Plné znění - 32001R0213

Nařízení Xxxxxx (ES) x. 213/2001

ze xxx 9. xxxxx 2001,

xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx k xxxxxxxx Xxxx (XX) č. 1255/1999, xxxxx xxx x xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx, x xxxxxx xx xxxx xxxxxxxx (XX) x. 2771/1999 x (XX) č. 2799/1999

XXXXXX XXXXXXXXXX SPOLEČENSTVÍ,

s xxxxxxx na Xxxxxxx x založení Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,

x ohledem xx xxxxxxxx Xxxx (XX) x. 1255/1999 ze xxx 17. xxxxxx 1999 o xxxxxxxx xxxxxxxxxx trhu x xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx [1], a xxxxxxx xx xxxxxx 10 a 15 x xx. 26 xxxx. 3, čl. 29 odst. 1 x xx. 31 xxxx. 14 xxxxxxxxx xxxxxxxx,

xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx:

(1) xxxxxxxx Xxxxxx (XXX) č. 1216/68, (XXX) x. 3942/92, (XX) č. 86/94, (XX) č. 2721/95, (XX) x. 1080/96, (XX) x. 1081/96, (XX) x. 1082/96, (XX) x. 1854/96, (XX) č. 880/98 x (XX) x. 1459/98, jejichž xxxx xxxxx jsou uvedeny x xxxxxxx XXXX xxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxx x rutinní xxxxxx pro analýzu x hodnocení xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx, jakož x xxxxxxx xxxxxx xxxxx x pravidla xxxxxx xxxxxxxxx. X xxxxxx xxxxxxxxxxxx x xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x tomto xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxx uvedená xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx. X xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx Komise (XX) x. 2771/1999 xx xxx 16. prosince 1999, kterým xx xxxxxxx xxxxxxxxx pravidla x xxxxxxxx Xxxx (XX) č. 1255/1999, xxxxx jde x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx s máslem x xxxxxxxx [2], x xxxxxxxx Komise (XX) x. 2799/1999 xx xxx 17. xxxxxxxx 1999, kterým xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx (XX) č. 1255/1999, xxxxx xxx o xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxx mléko xxxxxx x použití xxxx krmivo x xxxxx xxx x xxxxxx tohoto odstředěného xxxxxxxx mléka [3], x to tak, xx xxxxxx přílohy xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xx začlení xx xxxxxx nařízení;

(2) xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxxx a xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (ES) x. 1255/1999 musí xxx validovány, xxxxx xx nutné xxxxxxxx, xxx xxxx odpovídaly xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx;

(3) xxxxx xx xxxxx, xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx xxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx mezinárodní xxxxxxxxxx xxxx jsou XXX, XXX, ISO x XXXX Xxxxxxxxxxxxx a xxxxx tyto xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. X xxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxx referenční xxxxxx Xxxxxxxxxxxx, xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx Společenství xxxxxx xxxxxxxxxx metodu xxxxxxxxx. Xx-xx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx používání referenčních xxxxx, xx nezbytné xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx referenčních xxxxx x xxxxxxxx, xx xxx xxxxxxxx pouze xxxxxx xxxxxxx x xxxxx seznamu;

(4) používání xxxxxxxxx xxxxx nesmí xxx vyloučeno, a xxxxx je xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxx xxxxxxxxx;

(5) xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxx xxxxxx jednotnou xxxxx při xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Totéž xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, které byly xxxxxxxx;

(6) pro xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx žádné mezinárodně xxxxxxxx referenční metody, xxx xxxx validovány; x tohoto xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x xxx, že xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx dosahovaly xxx xxxxxxxxx odlišných xxxxxxxx. Proto je xxxxx xxxxxxxx v xxxxx Společenství xxxxxx, xxxxx byly xxxxxxxxxx xxxxx pravidel stanovených xx mezinárodní xxxxxx x xxxxx by xx xxxxxxxxx jako xxxxxx xxxxxxxxxx;

(7) nařízení Xxxxxx (ES) x. 2571/97 ze xxx 15. xxxxxxxx 1997 x xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxx x o xxxxxxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx k xxxxxxx xxx výrobě xxxxxxx pečiva, zmrzliny x xxxxxx potravin [4], xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (XX) x. 635/2000 [5], stanoví, xx za určitých xxxxxxxxx xx xx xxxxxxx, másla x xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx těchto xxxxxxxx. Vzhledem x xxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xx které xx xxxx režim xxxxxxxx, musí xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx, xx třeba x xxxxx xxxxxxxx zavést xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxx látek;

(8) xx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx být stopovací xxxxx přidávány pod xxxxxxxx, x xx xxxxx nařízení Komise (XXX) č. 3143/85 xx xxx 11. xxxxxxxxx 1985 x xxxxxxx intervenčního xxxxx, xxxxx xx určeno x přímé spotřebě xx xxxxx zahuštěného xxxxx, xx snížené xxxx [6], xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx nařízením (ES) x. 101/1999 [7], xxxxx nařízení Xxxxxx (XXX) x. 429/90 xx dne 20. xxxxx 1990 o xxxxxxxxxxx xxxxxxx prostřednictvím xxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx máslo xxxxxx x xxxxx spotřebě xx Společenství [8], xxxxxxxxx pozměněného xxxxxxxxx (XX) x. 124/1999 [9], x podle xxxxxxxx (XX) x. 2571/97. Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx stopovacích xxxxx xx xxxxxxxxxxx másla xx nezbytné xxxxx, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxx účelům. Xxxxx je třeba xxxxxxxx obecnou xxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx;

(9) xxxxx xxxxxx 9 xxxxxxxx (XX) č. 1255/1999 xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx sýrů xxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxx. Xxxxx xxxxxx 31 xxxxx xxxxxxxx xxx xxx tyto produkty xxxxxxxxxx xxxxxxxx náhradu. Xxxx vyráběné z xxxxxx xxxxx, xxxxxx xxxxx, xxxxxxxx xxxxx x xx xxxxx xxxxxx, xxxxxx a xxxxxxxx xxxxx xxxxx xxx xx Společenství xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx zemí xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx x výše xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, xxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx. X xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, aniž xx xxxxxxx použití rutinních xxxxx, xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx;

(10) xxxxx xxxxxxxx Xxxxxx (XXX) x. 2921/90 ze xxx 10. xxxxx 1990 x podpoře xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx [10], xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (XX) x. 2654/1999 [11], xxxx být xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxx IDF 73X:1985. Xxxx xxxxx je xxxx použitelná xxxxx x upravené podobě xx zjišťování xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x určitém xxxxxxxx produktu.. Xxxxx xx pro zjišťování xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx;

(11) xxxxxxxx Xxxx (XXX) č. 2658/87 xx xxx 23. xxxxxxxx 1987 o xxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx a x xxxxxxxxx celním xxxxxxxxx [12], xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (ES) x. 254/2000 [13], stanoví xxxxx xxxxx sazby xxx xxxxx směsi xxxxx 2309 xxxxxxx xxxxxxxxx podle xxxxxx xxxxxxxx výrobků. Má-li xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xx třeba stanovit xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx obsahu laktosy, xxxxx xxxx povinná xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx, x za xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx obecně xxxxxxxxx xxxxxx;

(12) xxxxxxxx (ES) x. 1255/1999 xxxxxxx, xx xxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxx xxxxxx musí xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxx. Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, které xxxxxx xxxxxxx, xxx jsou xxxx požadavky xxxxxx;

(13) xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx tímto xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxxx; xxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx;

(14) Xxxxxx xxxxx pro xxxxx a mléčné xxxxxxx xxxxxxxx stanovisko xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx,

XXXXXXX XXXX NAŘÍZENÍ:

XXXXXXXX X

XXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxx 1

Xxxxxxx a xxxxxx xxxxxxx

Xxxx xxxxxxxx stanoví xxxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx, fyzikální x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x pro xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx a xxxxxxxx xxxxxxx v xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx organizaci xxxx x mlékem x mléčnými xxxxxxx, xxxxxx zavádí xxxxxxxx (XX) č. 1255/1999. Xxxxxxx x xxxxxx xxxxx xxxx nařízení xxxxxxx.

Článek 2

Xxxxxx xxxxx

1. Xxxxxx xxxxxxxxxxxx metod xxxxxxxxxxxx pro xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 1 je uveden x příloze X xxxxxx xxxxxxxx.

2. Xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx seznam xxxxxxx xxxxxx xx xxx postupem podle xxxxxx 42 xxxxxxxx (XX) x. 1255/1999.

Článek 3

Xxxxxxx xxxxxx

Xxx xxxxxxx stanovené xxxxxxxx xxxxxxxx Společenství lze xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx předpokladu, xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx s referenční xxxxxxx.

Xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx XX lze xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx rutinními xxxxxxxx, jež jsou xxxxxx xxxxxx hodnotám xxxxxxxxxx v xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

X případě sporu xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx metodou.

Xxxxxx 4

Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx

1. Xxxxxxxxxx metody xxxx validovány xx xxxxxxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, pokud xxx x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x reprodukovatelnosti.

2. Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x dotyčných xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxx státy xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx.

Xxxx xxxxx hodnota xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx XXX xxxx. x). Xx xxxx 18 xxxxxx následujících xx xxxxxx tohoto xxxxxxxx x platnost xxxx xxxxx xxxxxxx státy xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxxxx mezní hodnoty xx ověřuje xxxxxxx xxxxxx xx rok.

3. Xxxxx výsledky používání xxxxxxxxxxxx referenčních metod xxxx metod s xxxxxxxxxxxx hodnotami xxxxxxxxx xxxxx, xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx, xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx od xxxxxxx xxxxx hodnoty xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x příloze XX.

Xxxxxx 5

Přípustnost xxxxxxxx xxxxxx

1. Analýzy xx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx x xxxxxxx popsanou x xxxxxxx X xxxx. x) xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx.

X xxxxxxxxxx musí xxx x xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx metody.

2. Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxx xxxxxxx pro xxxxxxx xxxxxx xxxxx:

x) xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx X xxxx. b), xxxx

x) xxxxxx, xxxxx xxxx validována x xxxxxxxxxx, xx stanovenou xxxxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx mezní xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx jednou xx xxx postupem xxxxxxxx x xxxxxxx XXX, xxxx. x).

Xxxxx xxxxxxxxxxx se nepoužije, xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx roku xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx způsobilosti.

3. Xxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx musí obsahovat xxxxxxxxxx údaje, xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx XX x xxxxxxx XXXX.

4. Xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxx s xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x metodě xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx uvedené x xxxxxxxx 1 x s xxxxxxxxx xxxxxxx přesnosti xxxxxxxxx x xxxxxxxx 2.

Článek 6

Xxxxxxxxxxxxxx hodnocení

1. Xxxxx xxx x xxxxx, xxxxx posuzovatelů x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx XX. posuzovatel. Xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx XXX xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxx organoleptické xxxxxxxxx.

2. Pokud xxx x xxxxx a xxxxxx výrobky xxxx xxx xxxxx, členské xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxx XXX 99X/1997 xxxx xxxx srovnatelné xxxxxx, xxxxx xxxxx Xxxxxx.

Xxxxxx popsané x xxxxxxx XX xxxxx xxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx x spolehlivosti xxxxxxxx.

Xxxxxx 7

Odběr xxxxxx x xxxxxxx proti xxxxxxxxx xxxxxx

1. Xxx xxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

2. X xxxxxxx, xx hospodářský xxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx XXXX.

XXXXXXXX II

METODY XXXXXXX

Xxxxxx 8

Xxxxx xxxx, tukuprosté xxxxxx a xxxx x másle

1. Ke xxxxxxxxx xxxxxx xxxx x xxxxx se xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx analýzy xxxxxxx x příloze XX.

2. Ke xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx sušiny x másle xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx analýzy xxxxxxx x příloze X.

3. Xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx x xxxxx xx jako xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx analýzy popsaná x xxxxxxx XX.

Xxxxxx 9

Xxxxxxxxx látky

1. Xx stanovení xxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxxxxx xxxxx, másle x xxxxxxx se jako xxxxxxxxxx metoda použije xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx XII.

2. Xx stanovení xxxxxx xxxxxxxxxx beta-apo-8’karotenové kyseliny x zahuštěném xxxxx x xxxxx se xxxx referenční metoda xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx XXXX.

3. Ke xxxxxxxxx xxxxxx β-sitosterolu xxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxx xx jako xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx XXX.

4. Xxxxx xxxxxxx výsledky xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx 8 příloh xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx 1, 2 x 3, xxx stopovací xxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx x xxxxxxx přidány x xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx předpisy Xxxxxxxxxxxx.

Xxxxxx 10

Zjišťování xxxxxxx x kravského xxxxx

1. Xx xxxxx xxxxxxx, xx sýry, xxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxx, xxxxxx mléka xx xxxxxxxx mléka, xxxx xx xxxxx xxxxxx, kozího x xxxxxxxx xxxxx, neobsahují xxxxxx z xxxxxxxxx xxxxx, x za xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx popsaná x xxxxxxx XV.

Přítomnost kaseinu x kravského mléka xx považuje xx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxx kaseinu x xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxx x xxxxxxxxxxx vzorku xxxxxxxxxxx 1 % xxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xx popsán v xxxxxxx XX.

2. Rutinní xxxxxx ke zjišťování xxxxxxx z xxxxxxxxx xxxxx x sýrech xxxxxxxxx x xxxxxxxx 1 mohou xxx xxxxxxxxx za těchto xxxxxxxx:

x) xxxxxx detekční xxxxx xxxx xxx xxxxxxx 0,5 %;

b) xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx;

x) xxxx xxxxxxxxx detekci xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx i xx xxxxxx xxxx zrání, x čemuž xxxx xx xxxxxxx obchodních xxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx podmínka xxxxxxxxx x xxxxxxx b), xxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx výsledek xxxx být xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxx xxxx u jednoho x druhů sýrů xxxxxxxxx x odstavci 1 xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx x), xxxx xxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxx 11

Xxxxxxxxxx koliformních xxxxxxxx

1. Ke zjišťování xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx bakterií x xxxxx, sušeném xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx metoda xxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxx XXX.

2. Rutinní xxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx používat za xxxxxxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx. Rutinní xxxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Nelze-li xxxxxxxx xxxxxx falešně pozitivních xxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxxx pozitivní výsledky xxxxxxxxx pomocí referenční xxxxxx.

Xxxxxx 12

Obsah xxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxx XX 2309 je xxxxxxx v xxxxxxx XXXX.

Článek 13

Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

1. Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxx odstředěném xxxxx xxxxxxx pro xxxxxxx xxxxxxxxxx je xxxxxxx x xxxxxxx XVIII.

2. Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxx mléce x xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx jako xxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxx XIX.

Článek 14

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxxxxx podmáslí x xxxxxxx xxxxxxxxxxx mléce xx xxxxxxx x xxxxxxx XX.

Článek 15

Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx

Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx a sulfonamidů/dapsonu x sušeném xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx XXX.

Článek 16

Xxxxx sušeného xxxxxxxxxxxx mléka

Metoda xxxxxxxxx xxxxxx sušeného odstředěného xxxxx x krmných xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx XXXX.

Xxxxxx 17

Xxxxxxxxxx škrobu

Metoda xxxxxxxxxx škrobu v xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xx popsána x xxxxxxx XXIII.

Xxxxxx 18

Xxxxx vlhkosti x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxx x sušeném xxxxxxx xxxxxxxx určeném x xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx XXXX.

Článek 19

Zjišťování cizích xxxx

Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxxx xx popsána x příloze XXX.

XXXXXXXX XXX

XXXXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxx 20

Xxxxx xxxxxxxx (XX) x. 2771/1999

Xxxxxxxx (ES) x. 2771/1999 xx xxxx takto:

1. x xx. 4 xxxx. 1 se xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx: "Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx másla x xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx I x x xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx XX".;

2. x xxxxxxx X xx xxxxxxxx xxx xxxxx x. 2 xxxxxxxxx xxxxx: "Xxx přílohu X nařízení (ES) x. 213/2001".;

3. xxxxxxx xx xxxxxxx II x XXX;

4. v xxxxxxx IV xxxx 2 xx v xxxxxxxxxxxx xxxx slova "xxxxx xxxxxxx XXX" xxxxxxxxx slovy "xxxxx xxxxxxx VII nařízení (XX) x. 213/2001".

Článek 21

Xxxxx xxxxxxxx (XX) č. 2799/1999

Xxxxxxxx (XX) x. 2799/1999 xx mění xxxxx:

1. x xx. 20 xx xxxxxxxx 1, 2, 3 x 4 xxxxxxxxx xxxxx:

"1. Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx směsích xx xxxxxxxx na xxxxxxx analýzy každého xxxxxx xxxxxxxxx nejméně xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx XXXX xxxxxxxx (XX) x. 213/2001, a xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xx. 17 xxxx. 3 xxxxxx xxxxxxxx. X xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx kontrol xxxxxxxxxxx na xxxxx.

2. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stanoví metodou xxxxxxxx v xxxxxxx XXX xxxxxxxx (ES) x. 213/2001.

3. Xxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx se stanoví xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xx. 17 xxxx. 3 xxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxx xxx xxxxxxxx metodou xxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxx XXXXX nařízení (XX) x. 213/2001.

4. Xxxxx xxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx metody xxxxxxx popsané x xxxxxxx XXXX xxxxxxxx (XX) x. 213/2001."

2. Xxxxxxx xx xxxxxxx XXX, XX, X x VI.

Článek 22

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxxxx (XXX) x. 1216/68, (XXX) x. 3942/92, (XX) x. 86/94, (XX) x. 2721/95, (ES) x. 1854/96, (XX) x. 1080/96, (XX) x. 1081/96, (XX) x. 1082/96, (ES) x. 880/98 x (XX) č. 1459/98.

Odkazy xx zrušená nařízení xx xxxxxxxx xx xxxxxx na xxxx xxxxxxxx.

Článek 23

Vstup v xxxxxxxx

Xxxx nařízení xxxxxxxx x xxxxxxxx sedmým xxxx po vyhlášení x Xxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxx společenství.

Metody stanovené x xxxxxxxxx XXX, XX xxx 4, X, XX x XXXX xx xxxx xxxxxxx xx uplynutí 18 xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx.

Xxxx xxxxxxxx xx závazné x xxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

V Xxxxxxx dne 9. ledna 2001.

Xx Xxxxxx

Xxxxx Xxxxxxxx

xxxx Xxxxxx

[1] Úř. věst. X 160, 26.6.1999, x. 48.

[2] Úř. xxxx. X 333, 24.12.1999, x. 11.

[3] Xx. věst. X 340, 31.12.1999, x. 3.

[4] Xx. věst. X 350, 20.12.1997, x. 3.

[5] Xx. věst. X 76, 25.3.2000, x. 9.

[6] Xx. xxxx. X 298, 12.11.1985, x. 9.

[7] Xx. xxxx. X 11, 16.1.1999, x. 14.

[8] Úř. xxxx. X 45, 21.2.1990, x. 8.

[9] Xx. xxxx. X 16, 21.1.1999, x. 19.

[10] Xx. xxxx. X 279, 11.10.1990, x. 22.

[11] Xx. věst. X 325, 17.12.1999, x. 10.

[12] Xx. xxxx. x. X256, 7.9.1987, x. 1.

[13] Úř. věst. X 28, 3.2.2000, x. 16.

XXXXXXX I

(Článek 2)

XXXXXX XXXXXXXXXXXX XXXXX

Xxxxxx xxxxxxx:

xxx. = xxxxxxx

xxx. = xxxxxxx

xxxxxxx = xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx

XXX = xxxxxxxxxx sušina

VMK = xxxxx xxxxxx xxxxxxxx

XX = xxxxxxxxxx číslo

V = vzhled

CH = xxxx

X = konsistence

CPB = xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx

Xxxx. = počet xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

XX = xxxxxxx xxxx

XXX = Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx

XXX = Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx

XXXXX = Xxxxxxxxxxx unie čisté x aplikované xxxxxx

XXXX = Xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx výrobků

SKM = xxxxxxx xxxxxxxxxxxx mléko

ZMS = zahuštěné xxxxx xxxx xxxxxxx

XXXX = xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

XXXX X

XXXX X

Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x části B xxxxx xxx xxxxxxxxx xxx analýzu xxxxxxxx, xx xxxxx xx xxxxxxxx jakéhokoliv z xxxxxxxx xxxxxxxxx ve xxxxxxx 1.

XXXXXXX XX

(Xxxxxx 3)

KONTROLA XXXXXXXX, KTERÉ BYLY XXXXXXX RUTINNÍMI XXXXXXXX X XXXXX SE XXXXX XXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXX, POKUD XXX X XXXXXXX X XXXXXX

Xxxxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx, pak rozhodovací xxxxx xxxxxxx (X) xx:

X = x_x

xxxxxxxx X_Xxxx/X_xxx ≤1

X _Xxxx : mezní hodnota xxxxxxxxxxxxxxxxxxx rutinní xxxxxx

X_xxx : mezní xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx referenční metody

Je-li xx xxxxx mezní xxxxxxx x X_Xxxx/X_xxx &xx; 1, xxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx pomocí xxxxxx

X = x_x - [(X_Xxxx/X_xxx) - 1] - CrD₉₅

Pokud xx stejných xxxxxxxx xx xx xxxxx xxxxx hodnota, rozhodovací xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx:

X = x_x + [(X_Xxxx/X_xxx) - 1] - CrD₉₅

kde XxX₉₅ xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (xxx xxxxxxx IV).

Pokud xx x_x xxxxx mezní xxxxxxx, xxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx byl xxxxxx xxx použití xxxxxxx xxxxxx x xxxxx xx vyšší xxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx, musí být xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Tento xxxxxxx xxxxxxxx musí xxx podložen xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx analýz x vzorků jako xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx metodou.

Pokud je x_x dolní xxxxx xxxxxxx, xxx v xxxxxxx xxxxxxxxx výsledku, xxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx metodou x xx nižší xxx xxxxxxxxxxx mezní xxxxxxx, xxxx být xxxxxx xxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxx

Xxxx xxxxxxx xxxxxx lze xxxxxx, xxxxxxxx neexistuje žádný xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

Xxxxxxxxx xxxxx lze xxxxxxx xxxxx: xxx xxxxx xxxxxx použitý xxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx (w) xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx při xxxxxxx referenční xxxxxx x xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx

x : xxx m xx počet xxxxxx xxxxxxxxx xxx kalibraci, xx xxxxxxx s xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx směrodatné xxxxxxxx opakovatelnosti xxxxxxxxxx x xxxxxxx metody:

Matricový xxxxx xxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxx

xxx

x = x (x: xxxxx xxxxxx xxxxxxxx)

α = xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx; α = 0,05.

X xxxxx případě xx nutné xxxxx xxxxxxx, aby xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx.

PŘÍLOHA III

(Články 4 x 5)

a) Xxxxxx, xxxxxx xx ověřuje xxxxxxxxxx stanovené xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxxx)

Xxxxxxxxxx mezní xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx ověřuje xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x výsledky xxxxxxx xxxxxxxxxx [1], xxxxx xxxx získány x xxxxxxxx xxxxxx. Xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx stanovení xxxxxxx x výsledky xx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx:

xxx:

XxX₉₅ : kritický xxxxxx (X = 0,95)

ȳ₁ : xxxxxxxxxxx xxxxxx dvou xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx 1

ȳ₂ : xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxx 2

X : mezní xxxxxxx reprodukovatelnosti: xxxxx xxxxxxxx interpolací

r : xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx: xxxxx se přesnost xxxx podle xxxxxxxxxxx.

Xxxxx xx xxxxxxxxx kritický xxxxxx, xxxx xxx xx xxxx měsíců xxxxxxxxx xxxx zkouška. Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx ukáží, xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx dodržena, xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.

x) Xxxxxx, kterým xx xxxxxxx prozatímní xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxxx)

Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (X_xxxx) se xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx:

xxx:

Ȳ₁ : xxxxxx xxxx xxxxxxxx získaných x xxxxxxxxxx 1

ȳ₂ : xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx 2 (xxx xxxxxxx XXXx)

x : xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxx prozatímní mezní xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx:

1. X_xxxx xxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx rozdílů (xxx xxxxxxx XX).

2. X_xxxx se xxxxxxx xx 2r, xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx X_xxxx menší než 2x.

3. Je-li vypočtená xxxxxxx xxxxx xxx 3x xxxx xxxxx xxx dvojnásobek xxxxxxx X xxxxxxxxx xx xxxxxxx Horwitzovy xxxxxxx (*), xxxxx xx xxxxxxx X_xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx a xxxxx xx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.

4. X_xxxx je xxxxx xxxxxxxxxxx nejméně xxxxxx xx rok xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxxx (xxx xxxxxxx XX).

5. Xxx xxxxxxx kritického xxxxxxx xxxx být xxxxxxxxx střední xxxxxxx X_xxxx. Xxx xxxxxxx xxxxxxx X_xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 2 x 3.

___________

(*) Xxxxxxxxxx xxxxxxx:

xxx

XXX_X: xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx

x: xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxx: 10 x/100 x = 0,1).

Xxxxxxxxxx:

Xxxxxx, X. T, Horwitz, X. a Xxxxxx X.

X. Xxx. Off. Xxxx. Chem.

72(5), 784-806 (1989).

03/xx. 31 XX Xxxxxx věstník Evropské xxxx 255

Mezní hodnota xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx X) xx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx XXXX xxxxx:

X = 0,0283 x XXX_X

x:

xxxxxxxxxxx průměr xxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx RSD_R (xxxxxxxx):

Xxx koncentraci xxxxxxx 1 x/100 x xx xxxxx:

X = 0,0283*1*4 = 0,11 x/100 x.

[1] Xxxxxx xxx říci, že xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx laboratoř, která xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx metody nebo xxx zkoušce xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

XXXXXXX XX

(Xxxxxx 4)

XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXX XXXXXXXXX XXX POUŽITÍ XXXXXXXXXXXX XXXXX

Xxxxx xxxxxxxx analýzy xxxxx, že xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx dvou xxxx více xxxxxxxx. Xxxxxxx se xxxxx xxxxxx:

1. X xxxxxxx, xx výsledek xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, xxxx být xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx analýza. Jestliže xxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx za xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx za xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxx výsledků xxx xxxxxxxxx, xxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.

2. Xxxxxxx xx absolutní xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx průměrem xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx. Xx-xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx to, xx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxxxx rozdíl xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx vzorce:

kde:

ȳ : xxxxxxxxxxx průměr xxxxxxxxx xxxxxxxx

x_x : xxxxx xxxxxxx

x : xxxxx xxxxxx/xxxxxx

Xxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx, xxxx být nutné xxxxxxxx hodnoty r x R xxxxxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxxxx udávaný xxx xxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, že xxxxx xxxxxxx xxxx dodržena.

Konečné xxxxxxxx

- x xxxxxxx x_xx m_o + XxX₉₅ (ȳ- x_xx), xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx;

- x xxxxxxx x_xx x_x + XxX₉₅ (ȳ- x_xx), jestliže xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx,

xx xx xxxx tudíž xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxx rozmezí, xxxx xxxxxxxxxx xxxxx tehdy, xxxxx se vyskytnou xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx xxxxx. Xxxxx xx z xxxxx xxxxx analyzuje xxxx xxx xxx xxxxxx, xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx nacházející xx xx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xxxx xxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxx xxxxx xxxxxxxx x rámci uvedeného xxxxxxx na xxxxxxx xxx analyzovaných xxxxxx.

3. Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx vzorce x = y₁ ± x₂ (xxxxxxx: voda x obsah xxxxxx x xxxxx xxx xxxxxxx obsahu xxxx), xxx x₁ x x₂ xxxx konečné xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxxxxxxxx x_x a R_x xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx takto:

kde x₁ x r₂ xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x R₁ x X₂ xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx x₁ a x₂.

Xxxxxxx x xx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx x_x podle xxxxxxxx stanovených v xxxxxx 1 x 2. Xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:

xxx x xx xxxxxxxxxxx xxxxxx získaných xxxxxxxx x₁.

4. Xx-xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx vzorce xx xxxxx

&xxxx;(xxxxxxx: obsah xxxx x xxxxxx xxxx)

xxx x₁ a x₂ xxxx konečné výsledky xxxxxxx xxxxx xxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxxx xxxxx hodnoty opakovatelnosti x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx r_x x X_x xxxxxxxxx xxxxx:

μ₁ : mezní xx xxxxxx xxxxxxx xxx x₁ (xxxxxxx: xxx)

μ₂ : mezní xx xxxxxx hodnota xxx x₂ (xxxxxxx: xxxxxx)

xxx

x₁ : xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, y₁

r₂ : mezní xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, x₂

xxx

X₁ : xxxxx xxxxxxx reprodukovatelnosti, x₁

X₂ : xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, y₂

Postupy xxxxxxx x_x x X_x xxxx použitelné xxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (x₁*, x₂*, X₁*, X₂) se xxxxxxx 0,15 xxxx xxxx xxxxx xxx 0,15.

Xxxxxxx x xx xxxxxxxxx x mezní hodnotou μx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxx 1 a 2. Xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx podle vzorce:

kde –^x je xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx [1].

[1] Xxxxxxxx: Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx získají xxxxxxxx x₁₁, x₁₂, x₂₁ x x₂₂, xxxx xxx vypočten xxxxxxxxxxx xxxxxx y₁₁/y₂₁ x x₁₂/x₂₂.

XXXXXXX X

XXXXXXX KONTROLA

(Článek 5)

x) Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (XXX) (xxxxxxxx xxxxxxx)

Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxxx pro xxxxx VKJ xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxx stejného xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx, x nichž xx xxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx:

- xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx,

- xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx,

- xxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx zkoušek,

- obohacený xxxxxxxx.

Xxxxxx xxx zavedení XXX

Xxxxxxxxx musí xxxxxx XXX xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx IUPAC "Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx" [1].

X xxxxx XXX xx xx analytických xxxxxxx zařazují kontrolní xxxxxxxxx nebo xx xxxxxxxx analýza xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx být xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx podobné xxxxxxxxx vzorkům x xxxxxxxxxx stabilní xx xxxxxxxxx xxxx. Xxxx xxx doloženo, xx xxx xxxxxxx xxxxx xxx vhodným xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x xx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxx koncentraci, xxxxx je xxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxxx xxxxxxxx musí xxx xxxxxx nejméně xxxxxx xx každého xxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx do xxxxxxxxxxx xxxxx za xxxxxx xxxxxxxxxxxx měření xxxx. Xxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx analytického pokusu, xxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x/xxxx zkušebního xxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx je xxxxx xxxxxxxx xx všemi xxxxxxxxxxxx xxxxxxx hodnotami xxxxxxxxxxxxxxx x x xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, hodnoty xxxxxxx xxx xxxxxxx kontrolního xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx vynesou xx Shewhartova xxxxx (XXX 8258 (1991)) x patřičnými xxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx

x ± 3s_t

kde xx xx celková směrodatná xxxxxxxx,

x xxxxxxx limity xx

x ± 2x_x.

Xxxxxxx xxxxxxxxxx odchylka:

kde

sb : xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxx

xx : xxxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxx xxxxxx

x : xxxxx xxxxxxxxx.

X xxxxxxx, xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxx. xxxxx xxxxxxxxxxxx stabilitě), xxxx xxx x každém xxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx analyzován xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx x rámci xxxxxxx xxxxxx (viz xxxxxxx XXX) se xxxxxxxx xx xxxxx. Xxxxxxx čára je xx xxxxxx 1,128 x_x, xxxxx xxxxx xxxxxxx je 0 x xxxxx xxxxx xxxxxxx (xxxxx xxxxx) xx 3,686 s_w; x_x xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx v daném xxxxxx.

Xx-xx rozsah xxxxxxxxxxx xxxxxx, musí kontrolní xxxxxx xxxxxxxx materiály x xxxxx x xxxxxx xxxxxx. Xxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx rozsah xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx látky, xxxxxxxxx xxxx stanovit xxxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxx.

Xx-xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx, následující kontrola xxxx být xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (xx. xxxxxxxxxxx xxxxxxx vyjádřeného xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx).

Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxx spolehlivý, xxxxx xxxxxxx některá x těchto situací:

A. xxxxxxxx xxxxxxx grafického xxxxxxxxxx je xxxx xxxxx xxxxxx,

X. xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx varovné xxxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx,

X. v xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxx xx sobě xxxxxxxx xxxxxx nachází xx xxxxxx straně xxxxxxx xxxx.

Xx této xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx:

X. zastavit xxxxxxx a xxxxxx xx výsledky xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx k xxxxxxx xxxxxxx a

B. xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx a xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

x) Xxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxx x stanovení xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxxx)

Xxxxx x xxxxxxxxx laboratorních zkoušek xxx xxxxxx opakovanou xxxxxxxx kontrolních materiálů x/xxxx opakovanou xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx postup xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx odchylek x xxxxx jednoho xxxxxx x xxxx xxxxxxxxxxxx pokusy; xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx alternativní xxxxxxx xx předpokladu, že xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, xx získané xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx.

1. Xxxxx xxxxxxxxxxx materiálů

Je-li vhodné, xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxxx shromážděny xxxxx xx účelem xxxxxxxxx mezních xxxxxx. Xxxxx je xx xxxxx, xx xxxxx xxxxxxxx certifikované referenční xxxxxxxxx (CRM). Xxxxxxxx xxxxxxxxx materiály musí xxx xxxxxxxxxxx za xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx pokusu, xx použití xxxxxxxxxxx XXX, a xxxx x nich xxx xxxxxxxxx opakované xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx x xx, xxx se xxxxxxxxxx zkoušek xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxx hodnoty), xxxxx lze xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx konvenční xxxxxxx xxxxxxx spojenou x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x tom, xx xxxxxx xxxxxxx xx přidělena xxx xxxxxxxx nebo použití xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xx xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

Xxxxx xxxx x xxxxxxx, že xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx x xx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (např. xxxxxxxx xxxxxxxx x důvodu xxxxxxxxx xxxxx) xxxx xxx xxxxxx xx xxxxxxx analýz x xxxxx xx prováděna xxxxxxxx pomocí stávajících xxxxxxxxx.

2. Stanovení limitních xxxxxx

Xx výběru kontrolního xxxxxxxxx laboratoř xxxxxx xxxxxx materiálu xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxxx x xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x rámci xxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxx, aby kontrolní xxxxxxxx xxx dvanáctkrát xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Duplicitní xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx za podmínek xxxxxxxxxxxxxxx, xx. xxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx stejnými xxxxxxxxxxxx, xxx. Duplicitní xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx být xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx analytického pokusu. Xxxx-xx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx, s xxxxxxxxxxxx k xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx. xxxxxxxxxx, xxxx xxxxxxxxx přístrojů, případně xxxxxx analytických xxxxxxxxxx, xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx provést x jiný xxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxx:

Xx xxxxx zdůraznit, že xxxxxxx xxxxx, které xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx, může xxxx xx zbytečnému xxxxxxxxx xxxxxxx, protože xxxx stanoveny příliš xxxx xxxxx hodnoty. X xxxxxx, laboratoř xxxxxxxxx xxxxxx nepřesné xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx být xxxxxxx splnit xxxxx xxxxxxx stanovené x xxxxxxxxxxxx metodách, xxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx uspokojivé xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx toho xx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxx.

2.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx jednoho xxxxxx

2.1.1 Xxxxxxxx x xxxxx xxxxxx, je-li x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx

X duplicitních údajů (xxxxxxx u 12 xxxxxxxxx) xx třeba xxxxxxx xxxxxxx Xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx spočívá x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx se xxxxxxx hodnoty xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx:

xxx

x_x = xxxxxx mezi xxxxxxxxx.

Xxxxxxx Cochranova xxxxxxxxx X se xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx [XXX 5725 (1994)]. Xxxxx lze xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx odlehlou, výsledek xxxx být xxxxxxxxxx x xxxxx najít xxxxxxxxxx, xxxx. xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx. Xx-xx xxxxxxxxxx technické xxxxx xxxxxx, xx znemožňuje xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx vyloučit xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx hodnotu. Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxx, xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx a xxxxxxxxxxx xxxxxxx hodnoty xx xxxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxx, že xxxxx xxx xxxxxxxxxx odlehlé xxxxxxx, pak xxxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxx xxxxxx s_w xx xxxxx xxxxx:xxx xxxxxx xxxxxxx x_i1, x_i2 x xxxxxxxxxxxx xxx x xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx

x_x = x_x1 + x_x2

x xxxxxx duplikátů

d_i = x_x2 - x_x1

x xxxxxxxx se xxxxxx xxxxxx

Xxxxx směrodatné xxxxxxxx x rámci pokusu xx

Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx 2,8.x_x.

Xxxxxxxx xx použije xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxx xx zveřejněnou xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx referenční metody. Xxxxxxxxx xxxxxx požadavku xxxx k xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxxx mezní hodnoty xx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx mohou být xxxxxxxxxxx.

2.1.2 Přesnost v xxxxx pokusu, není-li x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxxx se xxxx xxxxxxxxxx, xx přesnost x xxxxx jednoho xxxxxx xxxxxxx duplicitní xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (nejméně 12 xxxxxxxxxxxx analýzami). Xxxxx xxxx možné xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, např. xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxx xxx duplicitní xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxx:

Xxxxxxxxxxx xx, xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx úzkého rozmezí xxxxxx, a proto xxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx je xxxxxx xxxxxxxx xxxxx, xx. xxxxxxxx-xx např. xxxxx stupeň xxxxxxxxx, x xxxxx přesnost xxxxxx xx koncentraci, xxx xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

X xxxxx je xxxxx xxxxxxx Xxxxxxxxxxx xxxx, xxxxxxx jako x xxxx 2.1.1. Xxxxxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxx, xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, xx možné vypočítat xxxxxxxxxxx odchylku v xxxxx jednoho xxxxxx x xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx, xxx xx xxxxxxx x xxxx 2.1.1.

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x rámci xxxxxxx xxxxxx xx xxx xxxxxx pro sestavení xxxxxxxxxxx grafů (viz xxxxxxx XX). Stanovené xxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx za xxxxxxxxxx hodnoty, xxxxx xxxxx být xxxxxxxxxxx.

2.2 Xxxxxxxxx přesnosti xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx

Xxx každou xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (s₁/2) x xx získanými xxxxxxxxx se xxxxxxx Xxxxxxxx xxxx ka[(ISO 5725 (1994)]. Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx nebo xxxxxxx xxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxx xxxxxx jsou xxxxxxxx popsaná x xxxx 2.1.1. Xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxxx náhradní xxxxxxx xx xxxxx vyloučený xxxxxxxx. Jakmile xx xx laboratoř xxxxx, xx údaje neobsahují xxxxxxx hodnoty, směrodatná xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx x_x se xxxxxxx xxxxx:

xxxx xx xxxxxxxxxxx, že xx xxxxx 0, xx-xx xxxxx xxx znakem xxxxx odmocniny záporný.

Celková xxxxxxxxxx odchylka s_t xx používá xxx xxxxxxxxx kontrolních xxxxx xxx střední hodnotu x x xxxxxxxxx (xxx xxxxxxx XX). Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxx považovat xx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxx být xxxxxxxxxxx.

3. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx způsobem xxxx xxx považovány za xxxxxxxxx xxxxxxx.

Xx xxxxxx xxxxxxxxxxx mezních xxxxxx xxxxxxxxxxx xx základě xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx pokusu (xxx 2.1.2) xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx vzorků. Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx na xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx lze xxxxx, xx xx xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxx po xxxxxxx xxxxxxx deseti duplicitních xxxxxx. X xxxxx xxxxx xx xxx xxxxx xxxxxxx Cochranův xxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx směrodatné xxxxxxxx. Xxxxxxxx rozhodnutí o xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxxxxxx údajů.

Přezkoumání počátečních xxxxx získaných x xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx jednoho pokusu xxxxxx také xx xxxxxxxx analýz. Obecně xxx uvést, že xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxx, xx xx analýzami xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxx, xxx xxxxxxxx xxxxx analýzy xx xxxxx.

X všech xxxxx xx třeba xxxxxxx Xxxxxxx xxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx hodnoty. Xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xx xxx xxxxx znovu vypočítat xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxx toho xxxx laboratoř v xxxx xxxx použít Xxxxxxx xxxx [(XX X700:1984) a novelu 5480 (1987)], aby xxxxxxxxxxx všechny xxxxxxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx. xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxx xxx xxxxxxxxxx každý výsledek, xxxxx xx mimo xxxxx hodnoty Xxxxxxxx "xxxxx X".

Xxxx nové xxxxx xxxxxxx (střední xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx) xxxx xxx xxxxxxxxxx kontrolovány xxxxxx Xxxxxxxx xxxxxxxx. Jakákoliv xxxxxxxxxx xxxxxxx validity xxxxxxxxxxx materiálu xxxx xxx důkladně xxxxxxxxx.

4. Xxxxxxx xxxxx o xxxxxxxxx

Xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x:

- použité xxxxxx,

- směrodatné xxxxxxxx x rámci xxxxxxx xxxxxx sw x xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx,

- směrodatné xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx x_x,

- xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x₁,

- počtu xxxxxx nezbytných pro xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx.

[1] X. Xxxxxxxx x X. Wood: Xxxx xxx Applied Xxxxxxxxx“ 67 (4), 649-666 (1995).

PŘÍLOHA XX

(Xxxxxx 6)

XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX X SPOLEHLIVOST XXXXXXXX ORGANOLEPTICKÝCH XXXXXX

X xxxxxxx použití xxxxxxxxxx xxxxx (norma XXX 99X/1997) se xxxxxxx xxxx postupy:

a) Xxxxxxxxx "xxxxxxxxx opakovatelnosti"

Jeden xxxxxxxxxxx xxxx xxxxx 12 xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx vzorků jako xxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxxx obvykle xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxx týkající se xxxxxxxxxxxxxxxxxx znaků xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx:

xxx:

x₁ : xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx

x_x1 : xxxxx bodů xxx xxxxx hodnocení xxxxxx x_i

x_i2 : xxxxx bodů pro xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x_x

x : xxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxx xxxxxx musí xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx x₁ xxxxx xxxxxxxxx 1,5 xxxx (xx pětibodové xxxxxxxx).

x) Xxxxxxxxx "xxxxxxxxx xxxxxxxx"

Xxxxx xxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxx, xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx hodnocení xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx zkušená skupina xxxxxxxxxxxx.

Xxxxx bodů xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx xxxx, které přidělila xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

xxx:

x_x1; x_x2 : xxx xxxx.x)

ẋ_x1; ẋ_x2 : xxxxxxxx xxxxx bodůskupiny posuzovatelů xxx xxxxx x xxxxx xxxxxxxxx vzorku x_x

x : počet xxxxxx (nejméně 12 xx měsíc).

Hodnocené xxxxxx xxxx představovat xxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx X1 xxxxx překročit 1,5 xxxx (xx xxxxxxxxxx stupnici).

Členské státy xxxx xxxxxxxxxx x xxxxx potížích xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.

x) Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx x x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx

X xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxx xx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x různých regionů. Xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx rozdíly, xx xxxxx xxxxxxxx nezbytná xxxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxx xxxxx organizovat zkoušky, xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx ze xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx. X xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx důkladné šetření, xxx xxxx dosaženy xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxx státy xxxxx xxxxxxxx těchto xxxxxxxxx Xxxxxx.

XXXXXXX XXX

(Xxxxxx 6)

ORGANOLEPTICKÉ XXXXXXXXX MÁSLA

1. Xxxxxx xxxxxxx

Xxxxx tohoto postupu xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx použitelnou xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

2. Xxxxxxxx

"Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx" se xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

"Xxxxxx" xx xxxxxx skupina xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, kteří xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxx xx mezi xxxxx komunikovali xxxx xx vzájemně xxxxxxxxxxx.

"Xxxxxxx xxxxxxxxxx" se rozumí xxxxxxxxxxxxxx hodnocení, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx číselné xxxx. Xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx vad.

"Tříděním" se xxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx.

"Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx" xx xxxxxx xxxxxxxxx používané x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx vlastnosti x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx (v xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx).

3. Xxxxxxxx xxxxxxxx

3.1 Xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx, aby xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.

3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxxx xxxxx a xxxx xxx xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxx. Xxxxx musí xxx světlou barvu.

3.3 Xxxxxxxx místnost x xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx hodnocených xxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxx xxx vybavena xxxxxxx xxxxxxxx teploty.

4. Xxxxx xxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx musí xxx xxxxx xxxxxxxxx s xxxxxxx x xxxxx x xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx třídění. Xxxx xxxxxxxxxxx musí pravidelně (xxxxxxx xxxxxx xxxxx) xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

5. Xxxxxxxxx xxxxxxx na xxxxxx

Xxxxxx se musí xxxxxxx z xxxxxxx xxxxx posuzovatelů, xxxxxxx xxx. Xxxxxxx x xxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx schválené xxxxx, xxxxx nejsou xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx průmyslu.

Před xxxxxxxxxx je xxxxx xxxx v xxxxx xxxx xxxxxxx, aby xxxxxxx komise xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx výkon:

- xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx žádnou chorobou, xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx. Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx;

- členové xxxxxx xx x xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxxx si xxxxxxxx času xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx;

- členové xxxxxx xxxxxxx používat xxxxx xxxxxx xxxxx xxxx parfémy, xxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxxx, xxx., xxx jíst xxxxx xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx) xxxxx, xxx.;

- xxxxxxx xxxxxx nesmějí poslední xxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxx xxx xxx, x xxxxxxxx vody.

6. Posouzení xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx

6.1 Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx x xxxxx následujících vlastností: xxxxxxx, xxxxxxxxxxx x xxxxx.

Xxxxxx xx týká xxxxxx xxxxx: xxxxx, xxxxxx čistoty, tvorby xxxxxx a xxxxx xxxxxxxx. Xxxxx disperze xx testuje xxxxx xxxxx IDF 112X/1989.

Xxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxx: xxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxxxx.

X hodnocení xxxxxxxxxxx xxxxx lze xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxxxx, že xxxx xxxxxx xxxxx x xxxxxxxx harmonizovány.

Aroma xx xxxx xxxxxx xxxxx: xxxxx x xxxx.

Xxxxxxxx xxxxxxxx od xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx tomu, xxx xxxxxxxxxxx a xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Teplota xx xxxxxxx význam.

6.2 Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Bodové xxxxxxxxx xx musí provádět xxxxx xxxxxxx 1.

6.3 Xxxx xxx xxxxxxx, xxx v xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx před xxxxxxxxx xxxxxxxxx přidělili xxxx xxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxxx vzorkům xx xxxxxx, xxxxxxxxxxx x aroma.

6.4 Počet xxxx xxxxxxx pro xxxxxxx xx stanoven xxxxx:

Xxxxx xxxx xxxxxxx požadovaný xxxxx xxxx, xxxx xxx xxxxxx popis xxxx. Xxxxx bodů xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx musí xxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx dokumentu. Produkt xx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx každé xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxx xxx, xx se xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (xxxxxxx xxxxxx u 20 vzorků). X xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx komise xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx.

7. Xxxxx

Xxxxxxxx xxxxxx, jenž xxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx orgánu a xxxx být xxxxxx xxxxxx, musí xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxx. Xx xxxxxxx xxxxxxxxx bodové xxxxxxxxx xxxxx vlastnosti xx kontrolního xxxxxxxxx x potvrdit, xxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx.

8. Xxxxx x příprava xxxxxx

8.1 - Je žádoucí, xxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx a xxx xx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.

- Xxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx začátkem xxxxxxxxx, v xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx členů xxxxxx.

8.2 Xxxxx xx organoleptické xxxxxxxxx provádí x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx sondy. Xxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx jiném xxxxx xxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xx xxxxx xxxxxxx vzorek xxxxxxx o xxxxxxxxx 500 x.

8.3 Xxxxx xxxxxxxxx by mělo xxx máslo xxxxxxx xxxx 10 xx 12 °X. Xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx xx nutno xx xxxxxx cenu xxxxxxxx.

9. Xxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx x. 2 xxxxxxx x xxxxxxx.

Xxxxxxx 1: Xxxxxx hodnocení másla

Xxxxxxx 2: Xxxxxxx vad xxxxx

X. Xxxxxx

1. vodnatż, xx xųxxxxxżxx xxxxxxxxx xxxx

2. xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxxx

3. xxxxxxxxx

4. xxxxxxxx, xxxxxxxxxxx

5. skvrnitý

6. xxxxxxxxxx xxxxx

7. xxxxxxxx xxxxxxxxx

8. xxxxxxx xxxxxxx

9. zrnitý

10. xxxx xxxxx

11. plesnivý

12. xxxxxxxxxxx sůl

II. Xxxxxxxxxxx

14. xxxxxxx, xxxxxx, hrudky

15. xxxxxxxxx, xxxxxxxxx, mazlavá

16. xxxxxx

17. xxxxx

18. xxxxx

XXX. Xxxx' x vůně

20. xxx xxxxx x xxxx

21. xxxxxxxxx

22. cizí x xxxx

23. xxxxxxxx, xxxxxxx

24. xxxxxxxx, xxxxxx xxxxxx

25. kyselé

26. xx xxxxxxxxxx

27. a) chut' xx xxxxxx

x) xxxxxxxxx xxxx' a xxxx

28. xx plísni

29. xxxx

30. xxxxxxxxx, xxxxxx

31. lojovité

32. x) xxxxxxxxx chut' x xxxx

x) xxxxxx xxxx' x xxxx

33. xxxx' x vůně xxxxxx

34. trpké, hořké

35. xxxxxxxxx

36. xxxxxxxx, xxxxxxxx

37. xx xxxxx

38. po xxxxxxxxxxxx

XXXXXXX XXXX

(Xxxxxx 7)

XXXXXX XXXXXXXXXX X XXXXXXX XXXXXXXXXXX VÝSLEDKŮ XXXXXXX (XXXXXXXX XXXXXXX)

1. Xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx subjektu xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxx xx xxxxxxx xxxxxxxx první xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xx jsou x dispozici xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx u příslušných xxxxxx.

2. Na xxxxxx xxxxxxxxxxxxx subjektu a xx xxxx xxxxxxx xxxxx příslušný xxxxx xxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x musí xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx pro xxxxxxx analýzy. Xxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx porovnávacích xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxx referenční xxxxxx. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xx vyhodnotí xxxxx:

x) X případě, xx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx

Xxxx konečný xxxxxxxx xx uvede xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx zkoušek, xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx. Xxxxx konečný xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx:

xxx

ȳ : aritmetický xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx oběma laboratořemi

m_o : mezní hodnota

R : xxxxxxxxxxxxxxxxxx

x : xxxxxxxxxxxxxx

x₁ : xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 1

x₂ : počet xxxxxxxx získaných laboratoří 2

Xxxxxxxx:

Xxxxx je xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx

x = y₁ ± x₂ nebo x = x₁/x₂

(xxx xxxxxxx IV xxxx 3 a 4), xxxxxxx hodnot X² x x² je xxxxx do vzorce xxxxxxx hodnoty X^2x x x^2x.

x) V xxxxxxx, xx xxx xxxxxxxxxx splňují xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxx druhá xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx, xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx. X xxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxxxx.

x) X xxxxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxxxxx x tom, xxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxx výsledku xxxxxxxxxx, xxxxx požadavek opakovatelnosti xxxxxxx.

x) X xxxxxxx, xx xxxxx x xxxxxxxxxx nesplňuje xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx splňuje xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxx x).

x) X xxxxxxx, xx xxxxx z xxxxxxxxxx nesplňuje xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx, xxxxx x xxxxxx xxxxxx vedou xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx.

x) X případě, xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx, xxxxx x xxxxxx závěru xxxxx xxxxxxxx jedné x xxxxxxxxxx.

3. Xxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx množství xxxxxxxxx, xxxxxxx na xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

4. Xxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx xxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, xx postup xxx xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxx se xxxx x rámci xxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx není xxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx.

PŘÍLOHA XX

(Xxxxxx 8)

XXXXXXXXX XXXXXX VODY X XXXXX

1. Předmět x xxxxxx xxxxxxx

Xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx určena xx stanovení xxxxxx xxxx x xxxxx.

2. Xxxxxxxxxx xxxxx

Xxxxx IDF 50X:1995 - Xxxxx x mléčné výrobky - Xxxxxx xxxxxx xxxxxx

3. Xxxxxxxx

Xxxxx xxxx x másle: ztráta xxxxxxxxx xx dokončení xxxxxxx ohřevu xxxxxxxxx x této xxxxx. Xxxxxxxxx xx x xxxxxxx xx 100 xxxxx.

4. Podstata metody

Odpaření xxxx ze zkušební xxxxx x xxxxxxxx xxxxx při xxxxxxx 102 °X v xxxxxxx.

5. Xxxxxxxxx, pomůcky x xxxxxxxx

Xxxxxxx laboratorní xxxxxxxx, xxxxxxx:

5.1 Xxxxxxxxxx xxxx x přesností 1 mg.

5.2 Xxxxxxxxx, xxxxxxxxxx účinné vysoušecí xxxxxxx (xxxx. čerstvě xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx vlhkosti).

5.3 Sušárna, xxxxxxxxx, řízená xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxx teplotě 102 ± 2 °X v celém xxxxxxxxx prostoru.

5.4 Xxxxxxxx, xxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxx xxxxxx misky o xxxxx xxx 20 xx x průměru xx 60 xx 80 xx.

5.5 Xxxxx, xxxxxxxxxxx, praná, o xxxxxxxxx 0,8 až 10 xx.

6. Odběr xxxxxx

Xxx normu XXX 50X: 1995.

7. Xxxxxxxx xxxxxx

7.1 Příprava xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx x uzavřené xxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx naplněné xxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxx xxxxxx na xxxxxxx, xxx xxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (buď xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx). Míchání xx xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx za xxxxxxx xxxxxxx 35 °X. Xxxxxx xx xxxxxxx xx teplotu xxxxx. Co xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx x xxxx xxxxxxxx se xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxx 10 xxxxxx) xxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx. lžičkou xxxx špachtlí.

7.2 Stanovení xxxxxx xxxx

7.2.1 Xx xxxxx xx xxxxx xxx 10 g xxxxx (5.4).

7.2.2 Miska x pemzou se xxxx x sušárně (5.3) xxx teplotě 102 ± 2 °X xxxxxxx po xxxx xxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxx:

Xxxx xxxxxx xxxxxxx v xxxxxx 7.2.2, 7.2.5 x 7.2.7 xxxxxx x okamžiku, xxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx 102 ± 2 °C.

7.2.3 Miska xx nechá vychladnout x xxxxxxxxxx (5.2) xx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxx se x xxxxxxxxx xx 1 xx.

7.2.4 S xxxxxxxxx na 1 xx xx do xxxxx naváží část xxxxxxxxxx vzorku x xxxxxxxxx xxxxxxxxx 5 x.

7.2.5 Xxxxx xx xxxxx do sušárny xxx teplotě 102 ± 2 °X x xxxxxxx xx xxx po xxxx xxx xxxxx.

7.2.6 Xxxxx xx nechá xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xx xxxxxxx váhovny x xxxxx xx s xxxxxxxxx na 1 xx.

7.2.7 Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx po xxxx jedné xxxxxx x miska se xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx a zváží xxxxx xxxx. 7.2.6, xxxxx není xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 1 mg).

Dojde-li xx zvýšení xxxxxxxxx, xxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx zjištěná xxxxxxxx.

8. Vyjádření xxxxxxxx

8.1 Xxxxxx xxxxxxx x xxxxxx

Xxxxx xxxx X xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx procento xxxxxx xxxxxx vzorce:

kde

mo je xxxxxxxx xxxxx s xxxxxx v gramech (7.2.3)

x1 xx hmotnost xxxxxxx, misky x xxxxx x xxxxxxx xxxx xxxxxxx (7.2.4)

m2 xx hmotnost navážky, xxxxx x pemzy x gramech po xxxxxxxx (7.2.7).

Xxxxxxxx se xxxxx xx jedno xxxxxxxxx xxxxx.

8.2 Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxxx stanovení, xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx materiálu x xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx pracovník xxxxxxxx xxxx x xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, nesmí překročit 0,2 %.

8.3 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxx zkušebního xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx, nesmí xxxxxxxxx 0,3 %.

9. Xxxxxxxx x xxxxxxx

X xxxxxxxxx x zkoušce xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx a získané xxxxxxxx. Rovněž x xxx musí xxx xxxxxxx všechny xxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx tato xxxxxxxxxxx xxxxx neobsahuje xxxx které jsou xxxxxxxxxx za volitelné, xxxxx x xxxxx x xxxxx xxxxxxxxxxxxx, xxx mohly xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx o xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx.

XXXXXXX X

(Xxxxxx 8)

XXXXX: XXXXXXXXX OBSAHU XXXXXXXXXX XXXXXX

1. Předmět x xxxxxx xxxxxxx

Xxxx xxxxx xxxxxx způsob xxxxxxxxx xxxxxx tukuprosté xxxxxx x xxxxx.

2. Xxxxxxxxxx xxxxx

Xxxxx XXX 50C:1995 - Mléko x xxxxxx xxxxxxx - Xxxxxx xxxxxx vzorků

3. Xxxxxxxx

Xxxxx tukuprosté sušiny x xxxxx: xxxxx xxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx. Vyjadřuje xx x gramech xx 100 gramů.

4. Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxx xxxx ze xxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx xxxx petroletherem x xxxxxxx xxxxxx.

5. Xxxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx s rozmezím xxxx xx 30 °X xx 60 °X. Xx xxxxxxxx 100 xx xxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxx xxxx xxx 1 xx.

6. Přístroje, xxxxxxx x xxxxxxxx

6.1 Xxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxx 1 xx.

6.2 Xxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (xxxx. xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx vlhkosti).

6.3 Xxxxxxx, xxxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxx xxxxxxx 102 ± 2 °X x xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx.

6.4 Xxxxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx misky x xxxxx hubičky xxx 20 mm x xxxxxxx xx 60 do 80 xx, xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx tyčinkou.

6.5 Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx s xxxxxxxx xxxx 16 až 40 μx a xxxxxxxx xxxxx.

7. Xxxxx xxxxxx

Xxx normu XXX 50X:1995.

8. Xxxxxxxx xxxxxx

8.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxx se zahřeje x xxxxxxxx skleněné xxxx xxxxxx plastové xxxxxxx xxxxxxxx nejméně x xxxxxxxx a xxxxxxx xx dvou xxxxxx na xxxxxxx, xxx xxx xxxx xxxxxx dostatečně xxxxx, xxx umožnil důkladné xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx). Xxxxxxx xx xxxx xx normálních okolností xxxxxxxx za teploty xxxxxxx 35 °X. Xxxxxx xx ochladí xx xxxxxxx okolí. Xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx nádoba xx xxxxxxx xxxxxx x xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx krátce xxxxxxxx (xxxxxxx 10 xxxxxx) vhodným nástrojem, xxxx. lžičkou nebo xxxxxxxx.

8.2 Xxxxxxxxx

8.2.1 Miska x xxxxxxxx (6.4) x xxxxxxxxxx kelímkem (6.5) xx xxxx x sušárně (6.3) xxxxxxx xx xxxx 1 hodiny. Xxxx xxxxxxxx se nechají xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxx x xxxxx xx xxxxxxxxx (tj. miska, xxxxxxx x filtrační xxxxxxx) x xxxxxxxxx xx 1 xx (xx).

Xxxxxxxx:

- Doba xxxxxxxxxxx 45 xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.

- Jestliže xx x šarži xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx, xx xxxxxxxx, xxx xxx každou xxxx xxxxx (navážku) xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx, tyčinky x xxxxxxxxxxx kelímku.

8.2.2 Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxxxx misky s xxxxxxxx x xxxxxxxxx xx 1 xx (x1).

8.2.3 Xx xxxxx xx x přesností xx 1 xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (8.1) o xxxxxxxxx xxx 5 x (m²).

8.2.4 Xxxxx (x xxxxxxxx x xxxxxx) se xxxxx xx xxxxxxx s xxxxxxxx 102 ± 2 °X x xxxxxxx xx x xx xxxx xxx.

8.2.5 Xxxxx (8.2.3) xx xxxxx vychladnout xx xxxxxxx xxxxxxxxx.

8.2.6 Xx xxxxx se xxxxx 15 xx xxxxxxx (xxx 25 °X) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xx co xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx misce. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x přefiltruje xx xx xxxxxxxx xxxxx.

8.2.7 Xxxxxx xxxxxxx v 8.2.6 xx zopakuje xxxxx čtyřikrát. Pokud xx povrchu xxxxx xxx xxxxxx xxxxx xxxxx xxxx, xxx xxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx nejvíce xxxxxxxxx xx filtračního kelímku. X xxxxxxx xxxxxxx xx postup xxxxxxx x 8.2.6 opakuje, xxxxx xxxxxxx odstraněny xxxxxxx stopy xxxx.

8.2.8 Xxxxxxxxx ve xxxxxxxxxx xxxxxxx se promyje 25 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

8.2.9 Xxxxx, tyčinka x xxxxxxxxx kelímek xx xxxx xxxxxxxx x xxxxxxx x xxxxxxx 102 ± 2 °X xx xxxx 30 xxxxx.

8.2.10 Xxxxxxx xx vychladnout x xxxxxxxxxx, dokud xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx, x xxxxx se x xxxxxxxxx xx 1 xx.

8.2.11 Xxxxxx xxxxxxx x 8.2.9 x 8.2.10 se xxxxxxx, dokud xxxxxx x xxxxx, tyčinky x xxxxxxxxxxx xxxxxxx (x3) xxxxxxxx konstantní xxxxxxxxx (tj. xxxxx xxxxxxx x hmotnosti xxxxxxx xxxxx xxx 1 mg).

9. Xxxxxxxxx xxxxxxxx

9.1. Xxxxxxx obsahu xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (XXX) xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx tohoto xxxxxx:

xxx:

x₀ xx xxxxxxxx x xxxxxxx prázdné xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx (8.2.1)

x₁ xx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx tyčinkou (8.2.2)

x₂ xx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx a zkušební xxxxx xx skleněnou xxxxxxxx (8.2.3)

x₃ je xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx tyčinkou x xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx (8.2.11).

Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxx desetinné místo.

9.2 Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxx zkušebního materiálu x xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx současně xxxx x xxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxx, xxxxx překročit 0,1 %.

9.3 Reprodukovatelnost

Absolutní xxxxxx xxxx dvěma jednotlivými x xxxxxxxxxxx výsledky, xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx materiálu získali xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx 0,2 %.

10. Xxxxxxxx x xxxxxxx

X protokolu o xxxxxxx xxxx být xxxxxxx použitá xxxxxx x získané výsledky. Xxxxxx x xxx xxxx být xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxx mezinárodní xxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxx jsou považovány xx xxxxxxxxx, xxxxx x údaje x xxxxx skutečnostech, jež xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx x zkoušce xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx identifikaci xxxxxx.

Xxxxxxxx:

Xxxxx xx xxxxxxxxx solené xxxxx, xxxxxxx xxx xx xxxxxxx jako xxxxxxxxxx xxxxxx. Ke xxxxxxxxx obsahu xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx odečíst xxxxx xxxxxxx xxxx od xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx výpočtů xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx mléčné tukuprosté xxxxxx jsou následující:

Xxx dojít x xxxxxx, xx xxxxxxxx týkající se xxxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxx tukuprosté xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx mléčné tukuprosté xxxxxx.

XXXXXXX XX

(Xxxxxx 8)

XXXXXXXXX XXXXXX XXXX X XXXXX

Xxxxx xxxx se xxxxxxx nepřímo xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx a xxxxxxxxxx xxxxxx podle xxxxxxx XX a xxxxxxx X. Xxxxx xxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx:

100 – (X + XXX)

xxx

X : xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx vody

TPS : xx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx sušiny

Vypočtené xxxxxxx xxxxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxx:

PŘÍLOHA XXX

(Xxxxxx 9)

STANOVENÍ XXXXXX VANILINU X XXXXXXXXXX MÁSLE, XXXXX XXXX XXXXXXX VYSOKOÚČINNOU XXXXXXXXXXX CHROMATOGRAFIÍ

1. Xxxxxxx x oblast xxxxxxx

Xxxx xxxxxx popisuje xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxx v xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxx.

2. Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx/xxxxxxx/xxxxxxxxxxx (1:1:2). Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxx –15 °X x –20 °C x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.

Xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx kapalinovou chromatografií (XXXX).

3. Xxxxxxxxx a xxxxxxx

Xxxxxxx laboratorní xxxxxxxx, xxxxxxx:

3.1 xxxxxxx xxx xxxxxx xxx xxxxxxx x rozmezí od -15 °C do -20 °X;

3.2 injekční xxxxxxxxx xx jedno xxxxxxx x xxxxxx 2 xx;

3.3 xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx o xxxxxxxxx xxxx 0,45 μx, xxxxxx xxxxxxx obsahujícímu 5 % xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.4);

3.4 xxxxxx xxx kapalinovou chromatografii xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx (x xxxxxxxx 1,0 xx/xxx), xxxxxxxxxxxxx zařízení (xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxxx 20 μx) a XX xxxxxxxxx (fungujícího xxx 306 nm, 0,01 XX xxxxxxx xxxxxxxx), xxxxxxxxxx xxxx integrátoru x xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxx 25 °X;

3.5 xxxxxxxxxx xxxxxx (250 xx x 4,6 xx/xxxxxxx xxxxxx/), xxxxxxxx xxxx XxXxxxxxxx XX 18 (Merck, 5 μx) nebo xxxxx rovnocennou xxxx;

3.6 xxxxxxxx kolona (cca 20 xx x 3 xx/xxxxxxx průměr/), xxxxxxxx xx sucha xxxx Xxxxxxxx XX 18 (30 xx 40 μm) nebo xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx.

4. Xxxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx pouze xxxxxxxxxx xxxxxxx p.a.

4.1 Xxxxxxxxxxx

4.2 Ethanol, 96 % xxx.

4.3 Acetonitril

4.4 Xxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxxxx (4.1), xxxxxxx (4.2) x xxxxxxxxxxx (4.3) xx xxxxxxxx x xxxxxx 1:1:2 (xxx.).

4.5 Xxxxxxx (4-xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxxxxxxxx)

4.5.1 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (500 μx/xx)

X xxxxxxxxx na 0,1 xx xx xxxxxx xxx 50 xx (XX xx) xxxxxxxx (4.5) xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx, xxxxx xx 25 xx extrakčního xxxxxxx (4.4) x xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxx.

4.5.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx vanilinu (10 μx/xx)

Xx odměrné xxxxx xx 250 ml xx pipetou xxxxxxx 5 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (4.5.1) x xxxxxx se xx xxxxxx xxxxx.

4.6 Xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografii (XXXX)

4.7 Xxxxxxxx octová, xxxxxx

4.8 Xxxx jakosti xxx HPLC

4.9 Xxxxxxx xxxx XXXX

X xxxxxxx xxxxx na 1 000 xx se xxxxxx 300 ml xxxxxxxxx (4.6), xxx 500 xx xxxx x 20 xx xxxxxxxx xxxxxx (4.7) x xxxxxx se xx značku vodou (4.8). Xxxxxxxxxxx xx xxxx filtr 0,45 μx (3.3).

5. Xxxxxxxx xxxxxx

5.1 Xxxxxxxx zkušebního xxxxxx

5.1.1 Xxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxx, dokud nezačne xxx. Je xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx přehřátí xxx 40 °C. Xxxxxxx je vzorek xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, homogenizuje xx protřepáním. Před xxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xx xxxx 15 sekund xxxxx. Xx xxxxxxx baňky xx 100 ml xx xxxxxx x xxxxxxxxx xx 1 xx asi 5 x (SM x) xxxxx.,

5.1.2 Xxxxxxxxx xxxxx

Xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx xx nádoba xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx 40 °X xx 50 °X, xxx máslo xxxxx xxxxxxx. Vzorek xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx, které xxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx, xxx nevznikly xxxxxxxxx xxxxxxx. Do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx x xxxxxxxxx xx 1 xx xxxxxx xxx 4 g (SM x) xxxxxxxxxxx xxxxx.

5.1.3 Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxx xx vodní xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 35 °X xx 40 °X. Xxx xx rovnoměrně xxxxxxxxxx třepáním x, xxxxx je xx xxxxx, x xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xx 20 ± 2 °X. Xxxxxx xxxx xxx xx pohled xxxxxxxxx, x xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx postup xxxxxxxx. Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx se x xxxxxxxxx na 1 xx xxxxxx xxx 10 x (XX x) xxxxxxx.

5.2 Příprava xxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxx 75 xx xxxxxxxxxxx roztoku (4.4) xx xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.1, 5.1.2 xxxx 5.1.3), xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxx asi 15 minut a xxxxxx xx xx xxxxxx extrakčním roztokem (4.4). Xxx 10 xx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxx xx mrazicího xxxx (3.1) x xxxxx xx x xxx xxxx xxx 30 xxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxxx xx odstřeďuje xx xxxx 5 xxxxx xxx při 2000 xxxxxxxx xx minutu x xxxxxxxx xx xxxxxxxxx. Dekantovaný xxxxxx xx nechá xxxxxxxx xx teplotu místnosti. Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxx xxxxxx 5 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx a doplní xx xxxxx. Xxxxxxxxx xxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx mikrofiltr (3.3). Xxxxxxx je xxxxxxxxx ke xxxxxxxxx xxxxxx HPLC.

5.3 Xxxxxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml se xxxxxxx xxxxxx 5 xx standardního xxxxxxx xxxxxxxx (4.5.2). Xxxxx xx 5 xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.4) x xxxxxxx se xx značku vodou. Xxxxx xxxxxx obsahuje 0,5 μg/ml xxxxxxxx.

5.4 Xxxxxxxxx xxxxxx XXXX

Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxx xxx 30 minut xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx roztok (5.3). Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx, xxxxx rozdíl x xxxxx xxxx xxxx xxxxx píků xxxx dvěma po xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxx než 2 %. Xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxx vanilinu xxx 9 xxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx (5.3) xx duplicitně xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 20 μx. Xxxxxxxxx se 20 μx xxxxxxxxxx xxxxxxx (5.2). Xxxxxxx se xxxxxx xxxx výška xxxxxxxxx xxxx vanilinu. Xx provedení 10 xxxxxxx zkušebních vzorků (5.2). xx opakuje xxxxxxxxxx vstříknutí standardního xxxxxxx (5.3).

6. Xxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxx se průměrná xxxxxx (nebo xxxxx) (XX) xxxx vanilinu xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx šarže xxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxx xxxxxx xxxx xxxxx).

Xxxxxxxx xx xxxxxx odezvy (X):

X = AC/CM

kde XX xx hmotnost xxxxxxxx x mg (4.5.1).

Xxxxx (xx/xx) xxxxxxxx (X) xx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxx xxxxxxx:

xxx

XX = xxxxxx xxxx xxxxxxxx zkušebního xxxxxx;

XX = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x x (5.1.1, 5.1.2 xxxx 5.1.3).

Xxxxx xx xx účelem xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx smetana, xxxxxxxxxxx stopovací xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx na xxxxxxxx xxxxxxxx tuku. Tento xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx C xxxxxxx 100/x, xxx x xx xxxxx xxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x/x).

20 = koeficient, xxxxxx xx berou x úvahu zředění xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx

0,96 = xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxx xxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxx:

Xxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxx xxxx (xxx 8.3).

7. Xxxxxxxx xxxxxx

7.1 Xxxxxxxxxxxxxx (x)

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx v xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx pracovník na xxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx 16 mg/kg.

7.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx (R)

Rozdíl xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxx, xxxxx u xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx v různých xxxxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx 27 xx/xx.

8. Xxxx xxxxxxxxx

8.1 Pro xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx.

8.2 Xxxxxxxxx xxxxx získaná x xxxxxxx xxxx xx syntetického xxxxxxxx.

8.2.1 Xxxxxxxxx 4-hydroxy-3-methoxybenzaldehydu je250 x xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxx. Xxxx-xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx, xxx je xxxxxxxxx 250 x xxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxx.

8.2.2 Xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx x homogenity xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx s nejnižší xxxxxxxx xx porovná x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx (s xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx rozdílu x 95 % xxxxxxxxxxxxxxxx (DCr₉₅):

- 221,0 xx/xx (95 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx přidané xxxxx)

- 159,0 xx/xx (70 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx)

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx ve xxxxxx x xxxxxxxxx x nejnižší hodnotě xx xxxxxxx xx xxxxxxx interpolace mezi 221,0 mg/kg x 159,0 xx/xx.

8.3 Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxx xxxx x jejich xxxxxxxxxxx extraktů:

8.3.1 Xxxxxxxxx 4-xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx je100 g xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxx. Xxxx-xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx do xxxxxxx, xxx xx xxxxxxxxx 100 g látky xx xxxx xxxxxxxx xxxx.

8.3.2 Výsledky xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxx x daného produktu xx použijí xxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxxx hodnotou xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx hodnotami (x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx u 95 % pravděpodobnosti (XXx₉₅):

- 79,0 xx/xx (95 % minimálního xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx)

- 54,0 xx/xx (70 % xxxxxxxxxxx dávkování xxxxxxx xxxxx)

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxx o xxxxxxxx hodnotě se xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx mezi 79,0 xx/xx a 54,0 xx/xx.

9. Poznámky

9.1 Xxxxxxxxxxxxxx x xx xxxxxxx, x které xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, že absolutní xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx jednotlivých zkoušek xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xx xxxxxxxx podmínek (xxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxx časový xxxxxx), xxxx nižší než xxxx xxxxxxx. Není-li xxxxxxx jinak, xxxx xxxxxxxxxxxxxxx je 95 %.

9.2 Reprodukovatelnost X xx xxxxxxx, x xxxxx lze se xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx očekávat, xx absolutní xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx metodou u xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx různých xxxxxxxx (xxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx, různé xxxxxxxxxx x/xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx), xxxx xxxxx xxx xxxx xxxxxxx. Xxxx-xx xxxxxxx xxxxx, xxxx xxxxxxxxxxxxxxx xx 95 %.

9.3 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx vanilinu xx xxxxxx 250 xx/xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxx xx 97,0 xx 103,8. Xxxxxxxx xxxxxxxx obsah xxx 99,9 % xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 2,7 %.

9.4 Xxxxxxxxxx xxxxxx obsahuje 5 % extrakčního xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx píků, xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 5 % xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx vzorcích. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx výšky xxxx.

9.5 Xxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxxx kalibrační xxxxxx (xxxxxxxxx xxxx).

Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx pomocí xxxxxxxx ředění standardního xxxxxxx (4.5.2) x xxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xx xxxxx xxxxx či xxxxxx xxxxxxxx HPLC.

PŘÍLOHA XIII

(Článek 9)

XXXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXXXXX XXXX-XXX-8’-XXXXXXXXXX XXXXXXXX X XXXXXXXXXX XXXXX A XXXXX

1. Xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx ethylesteru xxxx-xxx-8’-xxxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxx. Xxxxxxxxxxxxx ester xx xxxxxx všech xxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx vzorků xxxxxxxxx xx xxxxxxxx popsaných x xxxx xxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx světlo xxx 440 xx.

2. Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx xxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx a změří xx jeho xxxxxxxxxx xxx 440 xx. Xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx stanoví xxxxxxxxxx x vnějším xxxxxxxxxx.

3. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

3.1 Xxxxxx - xxxxxx, x objemu 0,25, 0,50, 0,75 x 1,0 xx

3.2 Xxxxxxxxxxxxxxx - xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxx 440 xx (x 447-449 xx) x vybavený xxxxxxxx x délkou xxxxxxx xxxxx 1 xx

3.3 Xxxxxxx xxxxx xx 20 xx x 100 xx

3.4 Xxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxx 0,1 mg.

4. Xxxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x.x.

4.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx esteru (xxxxxxxxx 20 %)

4.1.1 Xxxxx xxxxx v xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx:

Xx odměrné xxxxx xx 100 ml xx xxxxxx 400 xx, rozpustí xx xx 20 xx xxxxxxxxxxx (4.4) x xxxxxx xx po xxxxxx cyklohexanem (4.5). 5 xx xxxxxx xxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxxxx na 100 xx (xxxxxx A). 5 xx xxxxxxx X se zředí xxxxxxxxxxxx xx 100 xx. Změří se xxxxxxxxxx při 447-449 xx (xxxx se xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxx referenční xxxxxxx xxxxxx xxxxx x xxxxxx optické xxxxx 1 xx).

X _xxx = absorbance xxxxxxx roztoku xxx xxxxxx

X = xxxxxxxx xxxxxx (x)

2 550 = xxxxxxxxxx xxxxxxx X (1 %, 1 xx)

Xxxxxxx xxxxxxxx xx X (%).

Poznámka:

Suspenze xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx vzduch, xxxxx a xxxxxx. X xxxxxxxxxx původní xxxxxx (těsně xxxxxxxx x xxxxxxxx atmosféře) x x xxxxxx xx xxx xxxxxxxxx xx dobu asi 12 xxxxxx. Xx xxxxxxxx xx třeba xxxxx x krátké xxxx xxxxxxxxxxx.

4.1.2 Standardní xxxxxx apokarotenového xxxxxx, xxxxxxxxx 0,2 mg/ml.

S xxxxxxxxx na 0,1 xx xx xxxxxx xxx 0,100 g xxxxxxxx apokarotenového esteru (4.1.1) (Xx), xxxxxxxx xx v xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xxxxxx petroletheru (4.2) x xxxxxx xx xx xxxxxx petroletherem.

Tento xxxxxx obsahuje (W.P)/10 xx/xx apokarotenového xxxxxx.

Xxxxxxxx:

Xxxxxx xxxx xxx uložen xx xxxxxxxx a xxxxxx xxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxx xx xx xxxxxx vyřadí.

4.2 Xxxxxxxxxxx (40 - 60 °X)

4.3 Xxxxx xxxxx, xxxxxxx, xxxxxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxx po dobu xxxx xxxxx při 102 °C.

4.4 Xxxxxxxxxx

4.5 Xxxxxxxxxx

5. Xxxxxxxx postup

5.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx

5.1.1 Xxxxxxxxx xxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx xxx xxxxxxx xxx 45 °X.

5.1.2 Xxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxx xxx xxxxxxx xxx 45 °X x část se xxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxx 10 x xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (4.3) x xxxxxxxxx, které xx xxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx umělým xxxxxxx x xxxxxxxxx xxx teplotě 45 °X. Xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx.

5.2 Xxxxxxxxx

X xxxxxxxxx xx 1 mg xx xxxxxx xxx 1x xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx máselného xxxx (5.1.2), (Xx). Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 20 xx (Xxx), doplní se xx značku xxxxxxxxxxxxx (4.2) x xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

Xxxxxxxxx xxx xxxx xxxxx se xxxxxxx do xxxxxx 1 xx xxxxxx x změří se xxxxxxxxxx xxx 440 xx xx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx grafu (X μ/xx).

5.3 Kalibrační xxxx

Xxxxxxx na 0, 0,25, 0,5, 0,75 x 1,0 ml xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (4.1.2) se xxxxxxx do pěti xxxxxxxxx baněk xx 100 ml. Zředí xx xxxxxxxxx ke xxxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.2) x xxxxxxxx se.

Koncentrace xxxxxxx se xxxxxxxx xx 0 xx 2 ųg/ml x xxxxxx xx vypočítají xx vztahu ke xxxxxxxxxxx standardního xxxxxxx (4.1.2) (X. X)/10 xx/xx. Xxxxx se xxxxxxxxxx xxx 440 xx xxxxxxxx k xxxxxxxxxxxx xxxx referenční xxxxxxx.

Xxxxxxx absorbance xx xxxxxxx do xxxxx xx xxx xxxxxxxx ("x") x koncentrace xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxx xxxxxx ("x").

6. Xxxxxxx výsledků

6.1 Xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx esteru xxxxxxxxx x xx/xx produktuje xxx:

x xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx: (C. V)/M

u xxxxx výrazem: 0,82 (X. X)/X

xxx:

X = xxxxx apokarotenového xxxxxx x μx/xx odečtený x xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.3)

X = xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xx (5.2)

X = xxxxxxxx (x x) xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (5.2)

0,82 = opravný xxxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxx tuku x xxxxx.

7. Přesnost xxxxxx

7.1 Xxxxxxxxxxxxxx

7.1.1 Xxxxxxx xxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxx, která x xxxxxxxx zkušebního xxxxxxxxx xxxxxxx x co xxxxxxxxxx časovém xxxxxxx xxxxx pracovník xx xxxxxxx přístroji, xxxxx xxxxxxxxx 1,4 xx/xx.

7.1.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx

Xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x co xxxxxxxxxx časovém xxxxxxx xxxxx pracovník xx xxxxxxx přístroji, xxxxx xxxxxxxxx 1,6 mg/kg.

7.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx

7.2.1 Xxxxxxx másla

Rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx materiálu xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx 4,7 mg/kg.

7.2.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxx, která x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx přístroji, xxxxx xxxxxxxxx 5,3 mg/kg.

7.3 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx

Xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx x roku 1995, xxxxxxx xx zúčastnilo 11 laboratoří x x xxxxxx xxxx x xxxxxxx xxxxx xxxxxxx 12 xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx látku (xxxx slepých duplikátů) x x xxxxxxx xxxxxxxxxxx másla 12 xxxxxx obsahujících xxxxxxxxx xxxxx (xxxx slepých xxxxxxxxx).

8. Xxxx xxxxxxxxx

8.1 X xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx tři xxxxxx xxx xxxxxxx, xxx stopovací xxxxx xxxx do xxxxxxxx xxxxxxx stanoveným způsobem.

8.2 Xxxxx

8.2.1 X xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxx x xxxxxx 22 xx/xx.

8.2.2 Xxxxxxxx analýzy xxx xxxxxx xxxxxxxxxx x daného produktu xx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx stopovací xxxxx x výsledek x xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx mezními xxxxxxxxx (x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx x 95 % xxxxxxxxxxxxxxxx (XXx₉₅):

- 18,0 mg/kg (95 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx látky)

- 13,0 mg/kg (70 % minimálního xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx)

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx na základě xxxxxxxxxxx mezi 18,0 xx/xx x 13,0 xx/xx.

8.3 Zahuštěné xxxxx

8.3.1 X přihlédnutím k xxxxxxxxxx pozadí se xxxxxxxxx xxxxx přidává xx zahuštěného xxxxx x xxxxxx 24 xx/xx.

8.3.2 Xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx odebraných x xxxxxx produktu xx xxxxxxx xxx xxxxxxx dávkování a xxxxxxxxxx přidané stopovací xxxxx a výsledek x xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx s xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx hodnotami (x přihlédnutím xx xxxxxxxxxx xxxxxxx u 95 % xxxxxxxxxxxxxxxx (XXx₉₅):

- 20,0 xx/xx (95 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx přidané xxxxx)

- 14,0 xx/xx (70 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx)

Xxxxxxxxxxx stopovací xxxxx xx xxxxxx x výsledkem x xxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx 20,0 xx/xx x 14,0 xx/xx.

PŘÍLOHA XIV

(Článek 9)

XXXXXXXXX XXXXXX SITOSTEROLU NEBO XXXXXXXXXXXXX V XXXXX XXXX XXXXXXXXXX XXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX V XXXXXXXXX KOLONĚ

1. Předmět x xxxxxx xxxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx xxxx stigmasterolu x xxxxx nebo xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxx složenou xxxxxxx x β-xxxxxxxxxxx a 2,2-xxxxxxx-β-xxxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx považovány xx xxxxxxxxxxx.

2. Podstata xxxxxx

Xxxxx xxxx zahuštěné xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxx roztoku x xxxxxxxxxxxxxxx podíl se xxxxxxxxx diethyletherem.

Steroly xx xxxxxxx xx trimetylsilylethery x xxxxxxxxx se xxxxxxxx chromatografií x xxxxxxxxx xxxxxx při xxxxxxx xxxxxxxx jako xxxxxxxxx standardu.

3. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

3.1 Saponifikační xxxxx xx 150 xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx

3.2 Xxxxxx xxxxxxx xx 500 xx

3.3 Xxxxx xx 250 xx

3.4 Xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx 250 xx x xxxxxxxxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx

3.5 Skleněná xxxxxx, 350 mm x 20 xx, xxxxxxxx zátkou xx xxxxxxxxx xxxxxxx.

3.6 Xxxxx xxxxx nebo xxxxxxxxx xxxxx

3.7 Xxxxxxx nádobky xx 2 xx

3.8 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xxx používat x xxxxxxxxx xxxxxxx, opatřený xxxxxxx xxxxxxxx, který xxxxx:

3.8.1 termostatická xxxxxx xxx kolony xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx teplotu x xxxxxxxxx ± 1 °X;

3.8.2 xxxxxxxx x termoregulací;

3.8.3 xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx/xxxxxxxxx;

3.8.4 xxxxxxxxxx-xxxxxxxxx, který xxx xxxxxx x xxxxxxxxxxx/xxxxxxxxxxx (3.8.3).

3.9 Xxxxxxxxx xxxxxx z xxxxxxxxxx xxxx zcela xxxxxxxx XX1 xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx ve stejnoměrné xxxxxxxx 0,25 μx; xxxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx trimethylsilylderiváty xxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx XX1 x délce 12 x x xxxxxxxx xxxxxxx 0,2 xx.

3.10 1 μx injekční xxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx s xxxxxxxx xxxxxx.

4. Xxxxxxxxxx

Xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x.x., xxxxxxxxxxx voda xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.

4.1 Xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx 95 %

4.2 Hydroxid xxxxxxxx, 60 % xxxxxx. Xxxxxxxx xx 600 g hydroxidu xxxxxxxxxx (xxxxxxx 85 %) ve xxxx x xxxxxx xx xxxxx xx 1 xxxxx.

4.3 Betulin x xxxxxxx nejméně 99 %

4.3.1 Roztoky xxxxxxxx x diethyletheru (4.4)

4.3.1.1 Xxxxxxxxxxx roztoku betulinu xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxx 1,0 xx/xx.

4.3.1.2 Koncentrace roztoku xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxx 0,4 xx/xx.

4.4 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxx p.a. (xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx)

4.5 Xxxxx xxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxx, předem xxxxxx xxx xxxxxx xxx xxxxxxx 102 °C.

4.6 Xxxxxxxxx činidlo, xxxx. XXX-XXX (xxxxxxxx xxxxxx Xxxxxx Xxxxxxxx Xx., xxxxxxxxxx xxxxx 49001) xxxx xxxxxxxxxx. (Xxxxxxxx: XXX-XXX je hořlavý, xxxxxxx, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx karcinogenní. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx být xxxxxxxx xx zásadami xxxxxxxxxxx práce s XXX-XXXxx x přijímat xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx).

4.7 Xxxxxxxxxx

4.8 Sitosterol známé xxxxxxx xxxxxxx 90 % (X).

Xxxxxxxx 1:

Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx materiálů xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx xx x xxxxxxxxxxx, že xxxxxxx steroly xx xxxxxx xxxx znázorněny xx xxxxxxxxxxxxx, že xxxxxxx plocha píků xxxxxxxxxxx 100 % xxxxxxxxxxx složek x xx xxxxxxx reagují xx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx v xxxxx dotčeném rozsahu xxxxxxxxxxx.

4.8.1 Standardní xxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xx 0,001 xx/xx xx připraví xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx 0,5 xx/xx (W₁) sitosterolu (4.8) v diethyletheru (4.4).

4.9 Xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx 90 %

4.9.1 Xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xx 0,001 xx/xx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx 0,2 xx/xx (X₁) xxxxxxxxxxxxx (4.9) x xxxxxxxxxxxxx (4.4).

4.10 Xxxx xxx rozlišovací xxxxxxx: xxxxxxxx xx xxxxxx obsahující 0,05 xx/xx xxxxxxxxxxx (4.7) x 0,5 xx/xx xxxxxxxxxxx (4.8) x xxxxxxxxxxxxx (4.4).

5. Pracovní xxxxxx

5.1 Příprava xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.3.1) xx přidá xx odpovídajícího xxxxxxxxxxxx xxxxxxx sterolu současně x přidáním xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx (viz 5.2.2).

5.1.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx: 1 xx xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxxxx (4.8.1) xx xxxxxxx xx každé xx xxxx reakčních xxxxxxx (3.7) a xxxxxxx dusíku se xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Přidá xx 1 xx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (4.3.1.1) a xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

5.1.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx stigmasterolu: 1 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.9.1) se xxxxxxx xx každé xx dvou xxxxxxxxx xxxxxxx (3.7) x xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx 1 xx xxxxxxx vnitřního standardu (4.3.1.2) x xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx

5.2.1 Vzorek másla xx roztaví xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 35 °X; vzorek xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.

X xxxxxxxxx na 1 xx xx naváží xxxxxxxxx 1 x xxxxx (X₂) xxxx xxxxxxxxxxx másla (W₂) xx baňky xx 150 ml (3.1). Xxxxx xx 50 xx xxxxxxxx (4.1) x 10 ml xxxxxxx hydroxidu xxxxxxxxxx (4.2). Nasadí xx xxxxxx xxxxxxx x xxxxx xx xxxxxxx xxx na 75 °X xx xxxx 30 minut. Chladič xx xxxxx x xxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxx xx teplotu xxxxxxxxx.

5.2.2 Xxxxx xx 1 xx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu (4.3.1.1, xx-xx xxx stanoven xxxxxxxxxx, xxxx 4.3.1.2, xx-xx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx). Xxxxxxxx se xxxxxxxx. Obsah xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx převede xx xxxxxx xxxxxxx xx 500 xx (3.2). Xxxxx xx xxxxxxxx vypláchne 50 xx vody x 250 ml diethyletheru (4.4). Xxxxx dělící xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx po dobu 2 xxxxx a xxxxx se, xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx x etherová xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx 100 xx xxxx xxxx.

Xxxxxxxx 2:

Xx-xx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx (10 xxxxxxxxxx xxxxxxx). Xxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx důkladným xxxxxxxxxxx xx xxxx 30 xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx, xx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx 5-10 xx ethanolu. X xxxxxxx, xx se xxxxx xxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxx další xxx důkladná promytí xxxxx.

5.2.3 Čirá, xxxxx xxxxxxx etherová xxxxxx xx xxxxx projít xxxx xxxxxxxxx xxxxxx (3.5), naplněnou 30 x xxxxxxxxx síranu xxxxxxx (4.5). Xxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxx xx 250 xx (3.3). Xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxx xx sucha xx vodní lázni xxxx x izotermním xxxxxx. Všechna xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxxxx.

Xxxxxxxx 3:

Jestliže xx xxxxxxxx xxxxxx odpařují xx sucha xxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx, xxxx dojít xx xxxxxxx na sterolu.

5.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx

5.3.1 Etherový xxxxxx zbývající x xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xx 2 xx (3.7) se 2 xx xxxxxxxxxxxxx a xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx dvěma xxxxxxx 2 xx xxxxxxxxxxx dávkami diethyletheru, xxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx do xxxxxxx xxxxxxx a xxxxx xx odstraní xxxxxxx xxxxxx.

5.3.2 Xxxxxxx xx xxxxxxxx vzorku xxxxxxxx 1 xx XXX-XXXx (4.6). Nádobka xx xxxxx a důkladně xx protřepe, xxx xx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx úplně, xxxxxxx xx xxxxxxx xx 65-70 °X. Xxxxx xx xxxxxxx 5 minut odstát xxx xx xxxxx xxxxxxxx do plynového xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx se xxxxxxxx stejným způsobem xxxx xxxxxx. Směs xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxx.

Xxxxxxxx 4:

Xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx x bezvodém xxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx píkem x xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

Xxxxx xx během xxxxxxxx xxxxxxxx ethanol, pak xxxx xxxxxxxx ruší. Xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx v důsledku xxxxxxxxxxxxxx promývání xx xxxx xxxxxxxx. Pokud xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx být během xxxx xxxxxxxx provedeno xxxx promytí x xxxxxxxxx třepáním xx xxxx xxxxxxx vteřin.

5.4 Xxxxxxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx

5.4.1 Xxxxx xxxxxxxxxx podmínek

Plynový xxxxxxxxxxxx xx připraví xxxxx návodu xxxxxxx.

Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxx:

- xxxxxxx xxxxxx: 265 °C

- xxxxxxx xxxxxxxxx: 265 °C

- xxxxxxx detektoru: 300 °X

- xxxxxx nosného xxxxx: 0,6 ml/min

- xxxx vodíku: 84 xXx

- xxxx xxxxxxx: 155 xXx

- xxxxxxxxx xxxxxxx: 10:1 xx 50:1; xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx návodu výrobce x linearity xxxxxx xxxxxxxxx x poté xxxxxxxxx x rozmezí xxxxxxxxx koncentrací.

Poznámka 5:

Je xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx komoru.

- xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx: 1 μl xxxxxxx XXXX.

Xx třeba počkat, xxxxx xxxxxx nedosáhne xxxxxxxxx a xxxxxxx xxxxxxx xx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.

Xxxx xxxxxxxx se mohou xxxxx xxxxx charakteristických xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxx, xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx:

- xxx xxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx lanosterolu. Xxxxxxx 1 xxxxxxxxx xxxxxxx chromatogram, který xx třeba xxxxxx xx xxxxxxxxxx směsi xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.10),

- relativní xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx blížit xxxxx xxxxxxxx:

xxxxxxxxxxx. 1,0

xxxxxxxxxxxx: 1,3

xxxxxxxxxx: 1,5

xxxxxxx: 2,5

- xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxx xxx přibližně 24 xxxxx.

5.4.2 Analytický xxxxxx

Xxxxxxxx se 1 μx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx) a upraví xx kalibrační parametry xxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx se xxxxx 1 μx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx standardu, xxx xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx ve xxxxxx x xxxxxxxx.

Xxxxxxxx xx 1 μl xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx x změří se xxxxxx xxxx. Xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx x xx xxxxxx xxxxxxx cyklu xxxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx může být xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx v xxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxx 6:

Do xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx je xxxxx zahrnout xxxxxxx xxxxxxx x bodech 1, 2 x 3 na xxx. 2x.

Xxxxxxxxx xxxx sitosterolu xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx píku 22 xxxxxxx-β-xxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx), který xx vymývá okamžitě xx xxxxxxxxxxx (xxx xxx. 3x) při xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.

6. Xxxxxxx výsledků

6.1 Xxxxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxx a xxxx xxxxxxxx v xxxx xxxxxxxxxxx na začátku x xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx se X₁:

X₁ = xxxxxxxx plocha xxxx xxxxxxx ve xxxxxxxxx / xxxxxxxx xxxxxx xxxx betulinu xx x standardu

Stanoví xx plocha píku xxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx) a píku xxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxx se X₂:

X₂ = plocha xxxx sterolu xx xxxxxx / xxxxxx xxxx xxxxxxxx xx x xxxxxx

X₁ = xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx (xx), obsažený x 1 ml xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.8.1 xxxx 4.9.1)

W₂ = xxxxxxxx xxxxxx (g) (5.2.1)

X = xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.9 xxxx 4.9)

7. Xxxxxxxx xxxxxx

7.1 Xxxxx

7.1.1 Xxxxxxxxxxxxxx

7.1.1.1 Xxxxxxxxxxxx

Xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx, která x stejného xxxxxxxxxx xxxxxxxxx provedl x xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx 19,3 xx/xx.

7.1.1.2 Xxxxxxxxxx

Xxxxxx mezi xxxxxxxx dvou stanovení, xxxxx x stejného xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxxxx, nesmí xxxxxxxxx 23,0 xx/xx.

7.1.2 Reprodukovatelnost

7.1.2.1 Xxxxxxxxxxxx

Xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx provedli xxxxxxxxxx x xxxxxxx laboratořích xx různých xxxxxxxxxxx, xxxxx překročit 31,9 xx/xx.

7.1.2.2 Xxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx, xxxxx x stejného xxxxxxxxxx xxxxxxxxx provedli xxxxxxxxxx x různých xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx 8,7 %, xxxxxxxx xx střední xxxxxxx xxxxxxxxx.

7.1.3 Xxxxx xxxxx x xxxxxxxxx

Xxxxx x xxxxxxxxx byly xxxxxxx xx xxxxxxx pokusu x roku 1992, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx x x kterém bylo x xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx šest vzorků (xxx slepých xxxxxxxxx) x x případě xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx (xxx xxxxxxx duplikátů).

7.2 Xxxxxxxxx xxxxx

7.2.1 Opakovatelnost

7.2.1.1 Xxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxx zkušebního xxxxxxxxx xxxxxxx x xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx pracovník xx xxxxxxx přístroji, xxxxx překročit 10,2 xx/xx.

7.2.1.2 Xxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx stanovení, xxxxx u xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx 3,6 %, vztaženo xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.

7.2.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx

7.2.2.1 Xxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx pracovníci v xxxxxxx xxxxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx 25,3 mg/kg.

7.2.2.2 Xxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx stanovení, xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx provedli xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx 8,9 %, xxxxxxxx ke xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.

7.2.3 Xxxxx údajů o xxxxxxxxx

Xxxxx x přesnosti xxxx xxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx z xxxx 1991, kterého xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx x v xxxxxx xxxx x xxxxxxx stigmasterolu xxxxxxx xxxx xxxxxx (xxx xxxxxxx xxxxxxxxx) x x xxxxxxx sitosterolu xxxx xxxxxx (xxx xxxxxxx xxxxxxxxx.

8. Xxxx xxxxxxxxx

8.1 X produktu xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx být xxxxxxxx xxx xxxxxx xxx xxxxxxx, xxx zavedení xxxx látky xx xxxxxxxx bylo provedeno xxxxxxx.

8.2 Xxxxx

8.2.1 Xxxxxxxxxxxx

8.2.1.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx je 150 g xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx 95 % xxxxxxx xx xxxx xxxxx, xx. 142,5 xx/xx, xxxx 170 x xxxxxxxxxxxxx nejméně 85 % xxxxxxx xx xxxx xxxxx, xx. 144,5 mg/kg.

8.2.1.2 Xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx stopovací xxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxxx hodnotou se xxxxxxx s xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx (x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx x 95 % xxxxxxxxxxxxxxxx (DCr₉₅):

- 116,0 mg/kg (95 % minimálního dávkování xxxxxxxxxxxxx 95 % xxxxxxx)

- 118,0 xx/xx (95 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 85 % xxxxxxx)

- 81,0 xx/xx (70 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx stigmasterolu 95 % xxxxxxx)

- 82,0 mg/kg (70 % xxxxxxxxxxx dávkování xxxxxxxxxxxxx 85 % xxxxxxx).

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx s xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxx mezi 116,0 xx/xx x 81,0 xx/xx nebo 118,0 xx/xx a 82,0 xx/xx.

8.2.2 Xxxxxxxxxx

8.2.2.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx 600 x xxxxxxxxxxx nejméně 90 % xxxxxxx xx xxxx másla, xx. 540 mg/kg.

8.2.2.2 Xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx odebraných z xxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx pro xxxxxxx xxxxxxxxx x homogenity xxxxxxx stopovací xxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx s následujícími xxxxxxx hodnotami (x xxxxxxxxxxxx ke xxxxxxxxxx xxxxxxx x 95 % xxxxxxxxxxxxxxxx (DCr₉₅):

- 486,0 xx/xx (95 % minimálního xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 90 % xxxxxxx)

- 358,0 xx/xx (70 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 90 % xxxxxxx).

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx ve vzorku x výsledkem x xxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx 486,0 xx/xx x 358,0 xx/xx.

8.3 Zahuštěné xxxxx

8.3.1 Xxxxxxxxxxxx

8.3.1.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx 150 x stigmasterolu xxxxxxx 95 % xxxxxxx xx xxxx zahuštěného xxxxx, tj. 142,5 xx/xx, xxxx 170 x stigmasterolu xxxxxxx 85 % xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx, tj. 144,5 xx/xx.

8.3.1.2 Xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxx x daného produktu xx xxxxxxx pro xxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxxxxxxx přidané xxxxxxxxx xxxxx x výsledek x xxxxxxxx hodnotou xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx (x přihlédnutím xx xxxxxxxxxx xxxxxxx x 95 % pravděpodobnosti (XXx₉₅):

- 120,0 xx/xx (95 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx stigmasterolu 95 % xxxxxxx)

- 122,0 xx/xx (95 % xxxxxxxxxxx dávkování stigmasterolu 85 % xxxxxxx)

- 84,0 mg/kg (70 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 95 % xxxxxxx)

- 86,0 xx/xx (70 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 85 % xxxxxxx)

Xxxxxxxxxxx stopovací xxxxx ve xxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxxx hodnotě xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx 120,0 mg/kg a 840 xx/xx xxxx 122,0 xx/xx x 86,0 mg/kg.

8.3.2 Xxxxxxxxxx

8.3.2.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx 600 x sitosterolu xxxxxxx 90 % xxxxxxx xx xxxx xxxxx, xx. 540 xx/xx.

8.3.2.2 Xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx x výsledek x xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx s xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx (x přihlédnutím xx xxxxxxxxxx rozdílu x 95 % xxxxxxxxxxxxxxxx (XXx₉₅):

- 486,0 xx/xx (95 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx sitosterolu 90 % čistoty)

- 358,0 xx/xx (70 % xxxxxxxxxxx dávkování xxxxxxxxxxx 90 % čistoty).

Koncentrace xxxxxxxxx xxxxx ve xxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxxx hodnotě xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx 486,0 xx/xx x 358,0 xx/xx.

Xxxxxxx 1

Xxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxxx je xxxxx xxxxxxxxx, tj. xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xx xxxx vrátit xx xxxxxxxx xxxxx xxxxx xxx začne xxxx xxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxx rozlišení xx xxxx toleruje.

XXXXXXX XV

(Článek 10)

XXXXXXXXXX XXXXXX XXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXX MLÉKA X XXXXXXXXX V XXXXXX X XXXXXX XXXXX, XXXXXX XXXXX XXXX XXXXXXXX XXXXX, XXXX XXXXX XXXXXX, KOZÍHO X XXXXXXXX MLÉKA

1. Xxxxxxx

Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxx, xxxxxx xxxxx, xxxxxxxx xxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxx, kozího x xxxxxxxx mléka izoelektrickou xxxxxxxx γ-xxxxxxx po xxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxx xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx, též xxxxxxx xxxxxxxxxx, x xxxxxxxxx x xxxxxxx sýrech xxxxxxxxxx x ovčího xxxxx, xxxxxx xxxxx, xxxxxxxx xxxxx xxxx xx xxxxx xxxxxx, xxxxxx x xxxxxxxx xxxxx. Není vhodná x xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx a xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x hovězí xxxxxxxxx.

3. Podstata xxxxxx

3.1 Xxxxxxx kaseinů ze xxxx a xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

3.2 Rozpuštění izolovaných xxxxxxx a proteolýza xxxxxxxxx (XX.3.4.21.7).

3.3 Izoelektrická xxxxxxxx plasminem ošetřených xxxxxxx za přítomnosti xxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxx.

3.4 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx γ₃ x γ₂ (xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx) xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx získaného ze xxxxxx x obrazci xxxxxxxxx u téhož xxxx z xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 0 % a 1 % xxxxxxxxx xxxxx.

4. Xxxxxxxxxx

Xxxx-xx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx p.a., xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx rovnocenné čistoty.

Poznámka:

Následující xxxxx xx vztahují xx laboratorně připravované xxxxxxxxxxxxxxxx gely x xxxxxxx xxxxxxxx o xxxxxxxxx 265 × 125 × 0,25 xx. Pokud xx xxxxxxx xxxx rozměry xxxx xxxxx xxxx, xxxx být xxxxx xxxxxxx podmínky xxxxxxxx.

Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.1 Xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx polyakrylamidových xxxx x obsahem xxxxxxxx

4.1.1 Xxxxxxx xxxxxx gelu

Ve xxxx xx xxxxxxxx:

4,85 x akrylamidu

0,15 x X, X’-xxxxxxxx-xxx-xxxxxxxxxx (XXX)

48,05 x močoviny

15,00 g xxxxxxxxx (87 % xxxx.),

xxxxxx se xx 100 ml x xxxxx do xxxxxxxxxx x xxxxx skleněné xxxxx.

Xxxxxxxx:

Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx akrylamidu xxx xxxxxx komerčně dostupný, xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx. X xxxxxxx, xx xxxxxxxxxxx komerčního roztoku xx 30 % xxxxxxxxxx a 0,8 % xxx-xxxxxxxxxx, xxx xxxxxxx množství x xxxxx xxxxxxxxx (4,85 x akrylamidu x 0,15 g XXX) xxxx být xxxxxxxxx xxxxxxxxx roztokem x xxxxxx 16,2 xx. Xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx 10 xxx. Xxxxx xx xxxx vodivost xxxxx xxx 5 μX, xx nutné xxxxxxx xxxx deionizaci promícháním x 2 x Xxxxxxxxx XX-3 xx xxxx 30 minut x xxxx jej xxxxxxxxxxxx přes 0,45 μx membránu.

4.1.2 Roztok xxxx

Xxxxxxxx se roztok xxxx xxxxxxxxx xxxxxx x amfolytů xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx (xxx 4.1.1).

9,0 xx xxxxxxxxx roztoku

24 xx β-xxxxxxx

500 μx xxxxxxxx xX 3,5 - 9,5 [1]

250 μl xxxxxxxx pH 5-7 [1]

250 μl xxxxxxxx xX 6-8 [1].

Gelový xxxxxx se promíchá x odplyní po xxxx 2 až 3 minut v xxxxxxxxxxxx lázni xxxx xx xxxxx.

Xxxxxxxx:

Xxxxxx roztok xx musí xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx před naléváním (xxx 6.2).

4.1.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx

4.1.3.1 N, N, X’, X’-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (Temed).

4.1.3.2 400 x/x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (XXX)

800 xx XXX xx xxxxxxxx xx vodě x xxxxxx xx xx 2 ml.

Poznámka:

Vždy xx nutné používat xxxxxxx xxxxxxxxxx roztok XXX.

4.2 Xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx.

4.3 Xxxxxxx xxxxxx

5,77 g xxxxxxxx xxxxxxxxxx (85 % xx.) xx xxxxxxxx ve xxxx x xxxxxx xx xxxxx xx 100 xx.

4.4 Katodový roztok

2,00 x xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx ve xxxx x xxxxxx xx xxxxx xx 100 xx.

Xxxxxxxx xxxxxx

4.5 Xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx

4.5.1 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (25,0 xx xxxxxx kyseliny xxxxxx doplněné vodou xx 100 ml).

4.5.2 Xxxxxxxxxxxxx

4.5.3 Xxxxxx

4.6 Xxxxxxx xxxxxx xxx rozpuštění xxxxxxxx

Xx xxxx xx xxxxxxxx

5,75 x glycerolu (87 % xx.)

24,03 x močoviny

250 xx xxxxxxxxxxxxxxx doplní se xx xxxxx 50 xx.

Xxxxxxxx:

Xxxxxxxx xx v xxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx.

4.7 Xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx kaseinů

4.7.1 Xxxxxxx xxxxxx uhličitanu xxxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxx hydrogenuhličitanu xxxxxxxx 0,2 xxx/x (1,58 g/100 xx xxxx) xxxxxxxxxx 0,05 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX, 1,46 x/100 xx) xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx amonného (1,92 x/100 xx xxxx) xxxxxxxxxxxx 0,05 xxx/x XXXX xxxxxxxx xx xX 8.

4.7.2 Xxxxxx xxxxxxx (XX. 3.4.21.7), x aktivitou xxxxxxx 5 X/xx.

4.7.3 Roztok xxxxxxxx ε-xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx.

2,624 x xxxxxxxx ε-xxxxxxxxxxxxxx (6-xxxxx-x-xxxxxxxxxxxxx) xx rozpustí xx 100 xx 40 % (obj.) xxxxxxxx.

4.8 Xxxxxxxxxx standardy

4.8.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx ovčího a xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx pomocí xxxxxxx x x obsahem 0 % a 1 % kravského xxxxx xxx získat xx Xxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxx při Xxxxxx, X–2440, Geel, Xxxxxx.

4.8.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx standardů xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx a x xxxxxxx 0 % x 1 % xxxxxxxxx mléka

Odstředěné mléko xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx buvolího xxxx xxxxxxxxx mléka xxx xxxxxxx 37 °X (2 500 x, 20 xxxxx). Xx xxxxxxx ochlazení xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxx xx 6 až 8 °X se xxxxx xxxxxxxx horní xxxxxx xxxxxx. Xxx xxxxxxxx 1 % xxxxxxxxx se 5,00 xx odstředěného kravského xxxxx xxxxx xx 495 ml xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx o obsahu 1 x. Xxxxxxx xX xx xxxxxx xx 6,4 přídavkem xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (10 %, xx./xxx.). Xxxxxxx xx xxxxxx xx 35 °X, xxxxx xx 100 μx telecího xxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxxx 1:10 000, xxx 3 000 U/ml) x xxxxx xx po xxxx 1 xxxxxx. Xxxxxxx se xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x nechá se xxxxxx stát při xxxxxxx 35 °X x utvoření xxxxxxxx. Xx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxx by xxxxxxx byla xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx odebrání xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx. Xxx přípravě referenčního xxxxxxxxx 0 % xx u čistého xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx při xxxxxxx –20 °C.

Poznámka:

Před xxxxxxxxx referenčních xxxxxxxxx xx doporučuje zkontrolovat xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx

4.9 Xxxxxxx

Xx vodě xx xxxxxxxx 150 x kyseliny trichloroctové x xxxxxx se xxxxx xx 1 000 xx.

4.10 Xxxxxxxxxxx xxxxxx

500 ml methanolu x 200 xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx 2 000 xx.

Xxxxxxxx:

Xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxx; xxx xxx připravit xxxxxxxxx xxxxxxxx objemů xxxxxxxxx xxxxxxx 50 % (xxx.) xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx 20 % (obj.) xxxxxx xxxxxxxx octové.

4.11 Xxxxxxx xxxxxxx

4.11.1 Barvicí xxxxxx (xxxxxxx roztok 1)

V 1 000 ml 90 % xxxxxxxxx se xxxxxxxx 3,0 x xxxxxxxxx modři Xxxxxxxxx X-250 (X. X. 42655) xxxxxx magnetické xxxxxxxx (xxx 45 xxx.) x roztok xx xxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx filtry.

4.11.2 Barvicí xxxxxx (xxxxxxx xxxxxx 2)

X&xxxx;1 000 xx 20 % (xxx.) xxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxx 5,0 g xxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx.

4.11.3 Xxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx xxxxxx)

Xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx 125 xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.11.1 x 4.11.2).

Xxxxxxxx:

Xxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxx přípravy.

5. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

5.1 Xxxxxxxx xxxxx (265 × 125 × 4 xx), pryžový xxxxxxx (x šířce 15 xx), xxxxxxxxx xxxxxx.

5.2 Xxxxx xxxxx xxxx (265 × 125 xx)

5.3 Xxxxx fólie (280 × 125 xx). Xx každý xxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxx (280 × 6 × 0,25 xx, viz obr. 1).

5.4 Elektrofokusační xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx (xxxx. 265 × 125 xx) a xxxxxx xxxxxxxx xxxxx (≥ 2,5 xX) xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

5.5 Xxxxxxxxxx kryostat, x regulací xxxxxxx xx xxxx 12 ± 0,5 °X.

5.6 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx 3 000 x.

5.7 Xxxxxxxxxxx xxxxxxx (o xxxxx ≥ 265 xx).

5.8 Plastové xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x katodový xxxxxx.

5.9 Xxxxxxxxxx vzorku (10 x 5 xx, x viskózy xxxx xxxxxxxxxxx papíru x xxxxxx xxxxxxxx bílkovin).

5.10 Xxxxx, skalpely a xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxx.

5.11 Xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx (např. xxxxx xx xxxxxxxx 280 × 150 xx) x xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx.

5.12 Xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx 10 xx x xxxxxxxxx 8 000 xx 20 000 xxxxxx xx xxxxxx.

5.13 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

5.14 Ultrazvuková xxxxx.

5.15 Xxxxxxxx fólií.

5.16 Xxxxxxxxxxx xx 25 μx

5.17 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx.

5.18 Termostatem xxxxxx xxxxx lázeň, xxxxxxxxxxxx xx 35 x 40 ± 1 °X x xxxxxxxxx.

5.19 Densitometrické zařízení xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx λ = 634 xx.

6. Xxxxxxxx xxxxxx

6.1 Příprava xxxxxx

6.1.1 Izolace xxxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx 100 xx se xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxxxx standardu xxxxxxxxxxxx 5 g xxxxxx, xxxxx xx 60 ml xxxxxxxxxxx xxxx a xxxxx xx zhomogenizuje tyčovým xxxxxxxxxxxxxxx (8 000 xx 10 000 xx/xxx.). Xxxxxx xx xX xx 4,6 xxxxxxxx xxxxxxxxx octovou (4.5.1) a odstřeďuje xx (5 xxxxx, 3 000 x). Xxxxxxxxx se xxx x xxxxxxxxx, x xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxx 20 000 xxxxxxxx xx xxxxxx xx 40 ml xxxxxxxxxxx vody x xxxxxxxx pH xxxxxxxxx xx 4,5 xxxxxxxx xxxxxxxxx octovou. Xxxxx xx 20 xx xxxxxxxxxxxxxx (4.5.2) x xxxxx xx xxxxxxxxxxxx x odstřeďuje (5 xxxxx, 3 000 x). Xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx vrstva, xxxxx se nachází xxxx vodnou a xxxxxxxxxx fází (viz xxx. 2) a xxx fáze xx xxxxxxxxx. Xxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxxxx xx 40 xx destilované xxxx (xxx výše) x 20 xx xxxxxxxxxxxxxx (4.5.2) x xxxxxxxx xx. Tento xxxxxx xx xxxxxxx, xxxxx xxx extrakční xxxx xxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxx až třikrát). Xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxxxxxx s 50 xx xxxxxxx (4.5.3) x xxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxxxx xx promyje xxxxx samostatnými 25 xx dávkami acetonu x xxxxx se xxxxxxx na xxxxxxx xxxx v xxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxx.

Xxxxxxxx:

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx -20 °X.

6.1.2 Přeměna β-xxxxxxx na γ-xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx

25 mg xxxxxxxxxxx xxxxxxx (6.1.1) xx rozptýlí x 0,5 xx tlumivého xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.7.1) x xxxx xx 20 minut xxxxxxxxxxxx, xxxx. xxxxxxxxxxx. Xxxx xx zahřeje xx 40 °C x xxxxx xx 10 μl xxxxxxxx (4.7.2), promíchá xx x xxxxxxxx 1 xxxxxx xxx xxxxxxx 40 °X xx xxxxxxx xxxxxxx. Pro xxxxxxxx enzymu xx xxxxx 20 μx xxxxxxx xxxxxxxx ε-xxxxxxxxxxxxxx (4.7.3). Xxxxx xx xxxxx 200 xx xxxxx močoviny x 2 xx dithiothreitolu.

Poznámka:

Pro xxxxxxx xxxxx symetrie xxxxxxxxxxxx kaseinových xxxx xx xxxxxxxxxx po xxxxxxx xxxxxxxx ε-aminokapronové xxxxxx lyofilizovat x xxxxx zbytky rozpustit xx 0,5 ml xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.6).

6.2 Xxxxxxxx polyakrylamidových xxxx x obsahem močoviny

Na xxxxxxxxx desku (5.1) xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxx xxxx (5.2) s xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx x xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxx papírovým xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxx způsobem xx xxxxxxxx xxxxxx druhá, xxxxx fólie (5.3) x distančními xxxxxxxx (0,25 xx) xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxx xxxxx xx xxxxx vodorovně xx nivelační xxxxxx.

X xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.1.2) xx xxxxx 10 μl Xxxxxx (4.1.3.1), xxxxxxxx xx x xxxxx 10 μl roztoku XXX (4.1.3.2); xxxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxx nalije xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxx. Xxxxx xxxxx xxxxx xxxxx xxxx (xxxxxxx x fólií xxxxxx dolů) xx xxxxxxx k xxxxx x xxxxx xxxxx x xxxxxx xx xxxxxxx xxx, xxx xx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx vrstva gelu xxx bublin (obr. 3). Xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx gelu opatrně xxxxxxxxx po celé xxxxx a xxxxxx xx xx ni xxx další xxxxxxxx xxxxx, xxx ji xxxxxxxx. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxx xx 60 xxxxxxxx) xx xxxxx s krycí xxxxx sejme gel xxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxx xxx, xx xx skleněné xxxxx xxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xxxxx xxxxx xx xxxxxxx očistí, xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx x xxxxxxxx. "Xxxxxx sendvič" xx xxxxxx xx xxxxx xxxxx x xxxxx xx xxxxxxxxxx (xxxxxxx xx xxxx xxxxx).

Xxxxxxxx:

Xxxxx fólii x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxx. Xxxxxxxxxxxxxxxx xxx xxxx xxx xxxxxxxx na xxxxx xxxxx; je xx xxxxxx v případě xxxxxxxxx xxxxx vzorků xxxx x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx elektroforetického xxxxxxxx (dva xxxx x rozměrech 4,5 x 5 xx).

6.3 Xxxxxxxxxxxxx fokusace

Kryostat xx xxxxxxx na 12 °X. Xxxxx xxxxxx xxxxx xxxxx xxxx xx otře xxxxxxxxx x xxxxx xx xx střed xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx kerosinu (4.2). Xxxxxxx se přiloží "xxxxxx sendvič" xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx vzduchové xxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx x sejme xx xxxxx fólie. Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.3, 4.4), xxxxxxxx xx na xxxxx xxxx x xxxxx xx xx místo (xxxxxxxxxx elektrod 9,5 xx).

Xxxxxxxx izoelektrické fokusace

6.3.1 Xxxxxxx gelu 265 × 125 × 0,25 xx

Xxxxxxxx:

Xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxx, xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx musí xxx xxxxxxxxxxxxx způsobem xxxxxxxx (xxxx. xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xxxxxxx-xx xx xxx x xxxxxxxxx 265 × 125 × 0,5 xx).

6.3.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxxx elektroforetického xxxxxxxx (2 gely 5,0 × 4,5 xx, xxxxxxxxx xxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xx xxx.

Aplikátor xxxxxx xx fázi 2 xx xxxxxx xxx 0 Xx.

Xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxx 2 xx xxxxxxxxxx při 30 Xx.

6.4 Barvení xxxxxxxx

6.4.1 Xxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxx xx xxxxxxx napájení xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x gel xx xxxxx xxxxx xx barvicí/odbarvovací xxxxx xxxxxxxx 200 ml xxxxxxxx (4.9). Xxxxxxx xx x něm 15 minut za xxxxxxx xxxxxxx.

6.4.2 Xxxxx x xxxxxxx gelové xxxxx

Xxxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx promyje xx xxxx 30 sekund xxxx xx 100 xx xxxxxxxxxxxxx roztoku (4.10). Odbarvovací xxxxxx xx xxxxxxxxx, miska xx xxxxxx 250 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.11.3) a gel xx po dobu 45 xxxxx nechá xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.

6.4.3 Xxxxxxxxx gelové xxxxx

Xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx a xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxx 30 xxxxxx xxxx xx 100 ml xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.10). Xxxxx xx 15 xxxxx xxxxxxxxxx x 200 ml xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx; xxxx odbarvování xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx, xxxxx není xxxxxx xxxx a xxxxxxxx. Xxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (2 x 2 xxxxxx) a xxxxx se xxxxxxxx xx xxxxxxx (2 xx 3 xxxxxx) xxxx xx usuší xxxxxxxxxx xxxxx (10 xx 15 xxxxx).

Xxxxxxxx 1:

Xxxxxx, promývání, xxxxxxx x xxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxx xxxxxxx 20 °X. Xxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxx 2:

Pokud xx xxxxxxxxxxxxx citlivější xxxxxxxx xxxxxxxx (xxxx. Xxxxxx Xxxxxxxx Xxx, Protein, Xxxxxxxxx Xxxxxxx, Code Xx 17-1150-01), xxx xxxx být kaseinové xxxxxx xxxxxxxx plasminem xxxxxxx x xxxxxx 5 xx/xx.

7. Hodnocení

Hodnocení xx provádí porovnáním xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx standardů x xxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx v xxxxxx xxxxxxxxxx z xxxxxx mléka, xxxxxx xxxxx, xxxxxxxx mléka xxxx ze xxxxx xxxxxx, xxxxxx a xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx γ₃- x γ₂-kaseinů, xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxx xX 6,5 x xX 7,5 (xxx. 4a, x, xxx. 5). Detekční xxx je xxxxx xxx 0,5 %.

7.1 Xxxxxxxx hodnocení

Pro vizuální xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx vzorků x referenčních standardů x xxxxx xxxxxxxxx x hovězích, xxxxxx x/xxxx xxxxxxxx γ₃- x γ₂-xxxxxxx (xxx "γ₂X,X,X" a "γ₃ X,X,X" na xxxxxxxxx 4x, x x xxxxxxx 5) stejné xxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xx těchto xxxxxxxx xxx xxxxx posoudit xxxxxxxx kravského xxxxx (xxxxx nebo větší xxx 1 % xxxx ve xxxx 1 %) v xxxxxxxxxxxx vzorku xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx γ₃- x γ₂-xxxxxxx (xxx "γ₃ X" x "γ₂ C" xx xxxxxxxxx 4a, x x xxxxxxx 5) x xxxxxxxxxxx xxxxxxx x referenčních xxxxxxxxxxx x obsahy 0 % x 1 % (ovčích, kozích), xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (xxxxxxxx).

7.2 Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxx je xx xxxxx, xxxxxxx se xxx stanovení xxxxxx xxxx plochami xxxx xxxxxxxx γ₃- x γ₂-xxxxxxx x xxxxxxxx xxxx ovčích, xxxxxx x/xxxx buvolích γ₃- x γ₂-kaseinů (viz xxx. 5) xxxxxxxxxxxxx (5.19). Xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx s xxxxxxx ploch xxxx γ₃- x γ₂-xxxxxxx x 1 % xxxxxxxxxxx standardu (xxxxx, xxxxx) nebo prozatímním xxxxxxxxxxxx standardu (xxxxxxx) xxxxxxxxxxxxx x xxxxx xxxx.

Xxxxxxxx:

Xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx existuje xxxxx xxxxxxxxx signál xxxx hovězích γ₃- x γ₂-xxxxxxx x 1 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxx x 0 % xxxxxxxxxxx standardu. X xxxxxxx případě je xxxxx xxxxxx optimalizovat xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxx xxxxxx.

Xxxxxx xx xxxxxxxxx xx pozitivní, xxxxxxxx xxxxxxx obou xxxxxxxx γ₃- x γ₂-xxxxxxx xxxx příslušných xxxxxx ploch píků xxxx xxxxxx xxxx xxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx 1 % xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

8. Xxxxxxxxxx

1. Xxxxx F., Moio X, Chianese X., Xxxxxx C., Xxxxxxx X., Xxxxxx I., Xxxxxx X., Xx Xxxxx A., Xxxxx X.: Xxx xx xxxxxxx xx incerase xxx sensitivity xx xxx xxxxxxxxx of xxxxxx milk in xxxxx and/or caprine xxxxxx xx xxx xxxxxxxxxxx focusing xx γ₂-xxxxxxx. Milchwissenschaft 45, 708-711 (1990).

2. Xxxxx X., Nicolai M.A., Xxxxxxxx X., Xxxx X, Spagna Musso X., Xxxxx X., Xxx Giovine X.: X xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxx xx xxx xxx water xxxxxxx xxxxxx using xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxxxxxx 50, 83-85 (1995).

3. Xxxxxx X., Xxxxxx I., Xxxxxxxxxxxx X.: Sensitive detection xx xxx xxxx xx ewe xxx xxxx xxxx xxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx - xxx xxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxxxxx pH xxxxxxxx - xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx γ-xxxxxxx xxxxx xxxxxxx a. x. xxxxxx xxxxxxxxx. v: Xxxxxxxxxxxxxxx-Xxxxx 89 (xxx. X.X. Xxxxxx), x. 389-393, Xxxx-Xxxxxx, Xüxxxxx (1989).

4. Krause I., Xxxxxx H.-D., Xxxxxx X.-X.: Nachweis xxx Xxxxxxxxx xx Schaf xxx Xxxxxxxxxxx bzw. - xäxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxxxxxxx. X. Xxxxxxx. Unters. Xxxxxx. 174, 195-199 (1982).

5. Xxxxxx X.X.: Xxxxxxxxx-xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 50-100 μm xxxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx plates xx xxxxxxxxx xxxxx. Electrophoresis 1, 43-56 (1980).

Obrázek1: Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxx

Xxxxxxx 2: Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxx xx odstředění

Obrázek 3: Xxxxxxxx technika xxx odlévání xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx

x = xxxxxxxxx xxxxx (0,25 xx); x = xxxxx fólie (5.3); x, x = xxxxxxxx desky (5,1); x = xxxxxx xxxxxx (4.1.2); x = nosná xxxxx xxxx (5.2).

Xxxxxxx 4x: Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx kaseinů xx sýrů x&xxxx;xxxxxx x xxxxxx mléka, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, s různým xxxxxxx xxxxxxxxx mléka.

% XX = procento xxxxxxxxx xxxxx, X = xxxxxxx, E = ovčí, X = xxxx

Xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx XXX.

Xxxxxxx 4x: Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxxx, xxxxxx x xxxxxxxx mléka, ošetřených xxxxxxxxx, s různým xxxxxxx xxxxxxxxx mléka.

% CM = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx; 1+ = xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 1% xxxxxxxxx xxxxx x x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx hovězího xxxxxxx ve xxxxxx xxxxx. X = xxxxxxx, X = xxxx, X = xxxx, X = xxxxxx.

Xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx celá xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx IEF.

Obrázek 5: Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (STD) x vzorků sýra xxxxxxxxxx ze směsi xxxxxx x xxxxxx xxxxx, xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

x, x = xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0 x 1% xxxxxxxxx xxxxx, x-x = vzorky xxxx xxxxxxxxxx 0, 1, 2, 3 x 7 % xxxxxxxxx xxxxx, X = xxxxxxx, X = xxxx, X = xxxx.

Xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx gelu XXX xxx ƛ = 634 xx.

[1] Xxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx rozdělení (-xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx Xxxxxxxxx(xX 3,5-9,5 (Xxxxxxxxx) x Xxxxxxxx (xX 5-7 xX 6-8 (XXX, Merck).

[2] Xxxxxxxx vzorku: Xx xxxxxxxxx fokusaci (xxxx 1) se odpipetuje 18 μx roztoků xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx (10 x 5 xx), nanesou xx xx xxx xx xxxxxxxxxxx 1 xx xx xxxx x 5 xx xxxxxxx od xxxxx x lehce xx xxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx za výše xxxxxxxxx podmínek. Xx 60 xxxxxxxx fokusace xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

XXXXXXX XXX

(Xxxxxx 11)

XXXXXXXXXX XXXXXX XXX ZJIŠŤOVÁNÍ XXXXXXXXXXXX XXXXXXXX X XXXXX, XXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXX, XXXXXXX X XXXXXXXXXXX

Xxxxx xx zjišťuje xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx, naočkují xx xx xxxxxxxxxx xxxx vzorky odpovídající 1 g xxxxx.

Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxx odstředěném xxxxx, xxxxxxx xxxx kaseinátech, xxxxxxxx se do xxxxxxxxxx xxxx vzorky x xxxxxxxxx 0,1 x.

Xxxxxxx xx xxxxx XXX 73A: 1985, xxxxxx X x xxxxxx změnami:

1. Vzorek xx xxxxxxxx xxxxx xxxxx IDF 122B:1992. Xxx xxxxxx xxxxxx xxx případně xxxxxx xxxxxx přípravy xxxxxx xxxxxxx x xxxxx XXX 73X:1985.

2. Inkubují x xxxxxxxxxxx xx xxxxx zkumavky naočkované 1 x xxxxxx (xxxxx) nebo 0,1 x vzorky (sušeného xxxxxxxxxxxx mléka, xxxxxxx/xxxxxxxxx). Xxxxxxxxx ředění xx xxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxx

Xxxxx koliformních xxxxxxxx: x xxxxxxx 1/10 x u xxxxx, 1/g u xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx x xxxxxxxxx.

Xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx, xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxx 93 %.

Xxxxx koliformních bakterií: x xxxxxxx 1/10 x u másla, 1/x u sušeného xxxxxxxxxxxx xxxxx, kaseinu x xxxxxxxxx.

Xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xx xxxxxxxxx s xxxxxxxxxxxxxxxx 91 %.

(Xxxxxxxxxx: Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx)

XXXXXXX XVII

(Článek 12)

METODA XXXXXXX PRO STANOVENÍ XXXXXX XXXXXXX X XXXXXXXXXX XXXX KN 2309 [1]

XXXX I

1. Xxxxxx použití

Metoda se xxxxxxx v případech, xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx 0,5 %.

2. Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxx se xxxxxxxx ve xxxx. Xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx (Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx), xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx žádný xxxx. Xx xxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx v xxxxx xxxxxxx xxxxxxx Luff-Schoorlovou xxxxxxx.

3. Xxxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xxxxx 0,1 N.

Indikátor: roztok xxxxxx. Xxxx 5 x xxxxxxxxxxx škrobu (xxxx xxxxxxxxxxx činidlo xxx xxxxxxxxx xxxxxx 10 mg xxxxxx xxxxxxxxxx) a 30 xx xxxx xx xxxxx do 1 xxxxx vroucí xxxx; xxxx xxxx xx xxxxxxx ve varu xx xxxx xxx xxxxx x xxx xx nechá vychladnout.

Roztok xxxxxx draselného x.x. 30 % (xx./xxx.).

Xxxxxx xxxxxxxx sírové 6 X.

Xxxx-Xxxxxxxxxx činidlo:

a) 25 x síranu xxxxxxxxx x.x. (CuSO₄.5H₂O) prostého xxxxxx xx xxxxxxxx xx 100 xx xxxx;

x) 50 x xxxxxxxx citronové p.a. (X₆X₈X₇.X₂X) xx rozpustí x 50 ml xxxx;

x) 143,8 x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x.x. (Xx₂XX₃) xx xxxxxxxx xxx xx 300 xx horké xxxx x nechá xx xxxxxxxxxxx.

Xxxxxx b) xx xxxxxx xx x) za xxxxxxx xxxxxxx x potom xx přidá roztok x). Xxxxxx xx xx 1 litru, xxxxx se stát xxxx noc x xxxxxxxxxxx xx. X xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (Xx 0,1 X, Xx₂XX₃ 2 N) xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxx pH musí xxx přibližně 9,4.

Xxxxxxxx xxxxxx X: 23,8 x Xx (X₂X₃X₂)₂. 2X₂X x 3 x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxx xx vodě x xxxxxx do 100 xx.

Xxxxxxxx roztok XX: 10,6 x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx X₄Xx₂(XX)₆.3X₂X se xxxxxxxx ve xxxx x xxxxxx xx 100 ml.

Pemzová xxxx xxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxx a xxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx: 25 g xxxxxxxxx xxxxxxxx xx 100 ml vody (xxxxxxxx xx v xxxxxxxxxxxxxxxxx xx dobu xxxxxxx xxxxx).

4. Pracovní xxxxxx

X xxxxxxxxx na 1 xx se xxxxxx 1 x xxxxxx pro xxxxxxx xx kalibrované xxxxx xx 100 xx. Xxxxx xx 25 xx 30 ml xxxx. Xxxxx xx xx třicet xxxxx xxxxx xx vroucí xxxxx lázně x xxx xx xxxxxxx xxx xx 35 °X.

Xxxxx xx 5 xx suspenze xxxxxxxx [2] a protřepe xx. Kalibrovaná xxxxx x xxxx xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxx lázni xx xxxx xxxx hodin xxx xxxxxxx 38 xx 40!!! error xxxxxxxxx !!! Β!!! xxxxx xxxxxxxxx !!! ΊX.

Xx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx přibližně 20 °X. Xxxxx se 2,5 ml Carrezova xxxxxxx I x xxxxxx sekund se xxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxx 2,5 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx XX x xxxx xx xxxxxx xxxxxx protřepává. Xxxxxx se xxxxx xx 100 xx, xxxxxxx xx x xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx se xxxxxx množství filtrátu, xxxxxxx 25 ml x nejlépe x xxxxxxx 40 xx 80 mg xxxxxxx; x xxxxxxx potřeby xx xxxxxx xxxxx xx 25 xx x obsah xxxxxxx xxxxxxx xx stanoví Xxxx-Xxxxxxxxxxx metodou.

Provede xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxx x kvasnicemi.

ČÁST XX

1. Stanovení xxxxxx xxxxxxx Xxxx-Xxxxxxxxxxx metodou

25 xx Luff-Schoorlova xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xx Erlenmeyerovy xxxxx xx 300 ml x přidá xx xxxxxx xxxxxxxxxx 25 xx xxxxxx roztoku.

Po xxxxxxx xxxx xxx xxxxx se xxxxx xxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxx xx varu xx xxxx xxx xxxx xxxxx. Erlenmeyerova xxxxx xx okamžitě xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx s xxxxxxxxxx xxxxxx, xxx xxx xxx již xxxxxx xxxxxxx plamen. Xxxxxx xx xxxxxxxxx tak, xxx Xxxxxxxxxxxxx baňka xxxx zahřívána xxxxx xx xxx. Xxxxx xx xx ni xxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Xx xxxx chvíle xx xxxxx xxxxx xxxxx přesně deset xxxxx. Okamžitě se xxxxxxx xx studené xxxx x xxx xx pěti xxxxxxxx xx ztitruje xxxxx:

Xx xxxxxxxx se xxxxx 10 ml jodidu xxxxxxxxxx x xxxxx xxxx se xxxxxxx (xxxx xxxxx x xxxxxxxx pěnění) xxxxx 25 ml xxxxxxxx xxxxxx 6 N.

Potom xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx sodným xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xx xxxxx xxxxxxx xx přidá xxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxx odměřenou xxxxx 25 xx Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx a 25 xx xxxx, po xxxxxxx 10 ml xxxxxx draselného x 25 ml xxxxxxxx xxxxxx 6 X, xxxxxxxxx xxx xxxxxxx xx varu.

Pomocí xxxxxxxxxxx xxxxxxx se stanoví xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx, které odpovídá xxxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxx (vyjádřenými x xx thiosíranu xxxxxxx 0,1 N).

TABULKA

Tabulka xxx 25 xx Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx

(xxxxxxxx viz x xxxxx)

1. Thiosíran xxxxx 0, X

2. Xxxxxxx X₁₂X₂₂X₁₁

[1] Xxxxxxxx (XXX) x. 222/88.

[2] X xxxxxxxx, jež xxxxxxxx více xxx 40 % xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx, xx xxxxxxxx xxxxxxxx zvětší.

XXXXXXX XVIII

(Článek 13)

ZJIŠŤOVÁNÍ XXXXXXXXX SYROVÁTKY X XXXXXXX XXXXXXXXXXX MLÉCE XXXXXXX XXX XXXXXXX XXXXXXXXXX XX XXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXXXXX VYSOKOÚČINNOU XXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX (HPLC)

1. Xxxxxxx x oblast xxxxxxx

Xxxx metoda umožňuje xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx určeném x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxxxxx odkaz

Mezinárodní xxxxx XXX 707 - Xxxxx x xxxxxx xxxxxxx - Xxxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxxx pokynů obsažených x xxxxxxx X xxxx. 2 xxxx. x) posledním pododstavci.

3. Xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx odstředěném xxxxx: xxxxx látek xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx jako xxxxxxxxxx procento.

4. Podstata xxxxxx

- Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx;

- Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx (XXX) xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX);

- Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxx xx srovnávacími xxxxxx, které xxxxx xxxxxx odstředěné xxxxx, xxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx.

5. Xxxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x.x. a xxxxxxxxxxx xxxx xxxx voda xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.

5.1 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

240 x kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (Xx₃XXXXX) se xxxxxxxx xx vodě a xxxxxx do 1000 xx.

5.2 Xxxxxx xxxxxx, xX 6,0

1,74 g xxxxxxxxxxxx draselného xxxxxxxxxxxx (X₂XXX₄), 12,37 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (XX₂XX₄) x 21,41 x xxxxxx xxxxxxx (Xx₂XX₄) xx xxxxxxxx xxx x 700 xx xxxx. X xxxxxxx xxxxxxx xx upraví xX xx 6,0 xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxx xx xxxxx do 1 000 xx x zhomogenizuje.

Před xxxxxxxx xx eluční xxxxxx xxxxxxxxxxx přes membránový xxxxx o xxxxxxxxx xxxx 0,45 μm.

5.3 Xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxx

Xxxxx objem xxxxxxxxxxxx (XX₃XX) xx xxxxxx x xxxxxx xxxxxx xxxx. Xxxx xxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxx membránový xxxxx o velikosti xxxx 0,45 μx.

Xxxxxxxx:

Xxx xxxxxx jakýkoliv xxxx xxxxxxxxx roztok, který xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx účinnost kolony.

5.4 Xxxxxxxxxx xxxxxx

5.4.1 Xxxxxx xxxxxxxxxx mléko xxxxxxxxx xxxxxxxxx tohoto xxxxxxxx (xx.[0]).

5.4.2 Xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx 5 % (xx.) sušené syrovátky xxxxxxxxxxx typu xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (tj.[5]).

6. Xxxxxxxxx x pomůcky

6.1 Xxxxxxxxxx xxxx.

6.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx 2 200 x x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx x objemu xxx 25 ml.

6.3 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

6.4 Magnetická xxxxxxxx.

6.5 Xxxxxxxx nálevky x xxxxxxx xxx 7 xx.

6.6 Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx hustoty, o xxxxxxx xxx 12,5 xx.

6.7. Skleněné filtrační xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx 0,45 μx.

6.8 Xxxxxx pipeta umožňující xxxxxxxx 10 ml (XXX 648, xxxxx X, nebo XXX/X 835).

6.9 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxx nastavená na xxxxxxx 25 ± 0,5 °X.

6.10 Xxxxxxxx xx HPLC, xxxxxxxxxx:

6.10.1 xxxxxxxx,

6.10.2 vstřikovací zařízení - xxxxx nebo xxxxxxxxxxx, o xxxxxx 15 až 30 μx,

6.10.3 xxx xxxxxx XXX 2000-SW za xxxxx (xxxxx 30 xx, xxxxxxx xxxxxx 0,75 xx), xxxx xxxxxx s xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxx xxxxxxxxxx (3 cm x 0,3 xx) xxxxxxxxx materiálem X 125 nebo xxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx,

6.10.4 xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx kolony nastavenou xx xxxxxxx 35 ± 1 °X,

6.10.5 XX detektor x xxxxxxxxx vlnovou xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxx 205 nm x xxxxxxxxxx 0,008 X,

6.10.6 xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxx.

Xxxxxxxx:

Xxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx. X xxxxx xxxxxxx xx třeba, xxx výkyvy xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx pokusu xxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx 5 °X.

7. Xxxxx xxxxxx

7.1 Mezinárodní xxxxx XXX 707 - "Xxxxx x xxxxxx xxxxxxx - Xxxxxx xxxxxx xxxxxx" odpovídající xxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxx X xxxx. 2 písm. c) xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.

7.2 Xxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx, aby xxxxxxx x xxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx.

8. Pracovní xxxxxx

8.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku

Sušené xxxxx xx xxxxxxx xx nádobky, jejíž xxxxx xx xxx xxxxxxx větší než xx xxxxx xxxxxx x xxxxx je xxxxxxxx vzduchotěsným xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx. Sušené xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx převrácením xxxxxxx.

8.2 Xxxxxxxx dávka

Naváží xx 2,000 ± 0,001 x xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (6.2).

8.3 Xxxxxxxxxx tuku x xxxxxxxx

8.3.1 Xx xxxxxxxx xxxxx xx xxxxx 20 g xxxxx xxxx (50 °X). Xxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx po xxxx xxxx minut xx xxxxxxxxxx třepačce (6.3). Zkumavka se xxxxxxx na xxxxxxx 25 °C.

8.3.2 Xxxxx xxxx minut xx xx stálého míchání xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (6.4) xxxxx 10,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx trichloroctové (5.1). Xxxxxxxx xx xxxxx xx xxxxx xxxxx (6.9) x xxxxxxx xx xxx xx dobu 60 xxxxx.

8.3.3 2 200 x xx odstřeďuje (6.2) po xxxx 10 xxxxx; xxxx xx xxxxxxxxxxx přes xxxxx (6.6)a xxxxxxx 5 xx xxxxxxxx xx xxxxxx.

8.4 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

8.4.1 15 xx 30 μx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx (8.3.3) xxxxxx odměřených se xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx HPLC (6.10) x xxxxxxxx 1,0 xx xxxxxxxx xxxxxxx (5.2) xx xxxxxx.

Xxxxxxxx:

1. X xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx (5.2) xxxxxxxx xxx teplotě 85 °X, xxx eluent xxxxxx xxxxxxxxx x xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx. Xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx účinkem.

2. Xxx xxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx x xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx (5.2).

Xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxx xxx 24 xxxxx xx kolony xxxxxxxxxxx xxxxx x potom xx promývají xxxxxxxx (5.3) nejméně po xxxx xxx hodin xxx xxxxxxx 0,2 xx za xxxxxx.

8.4.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (X) xx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx, x xxxx je xxxxx xxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx XX xxxxx:

Xxxxxxxx časy xxxxxxxxxxxx xxxx mohou xxx xxxxxxxxx jakostí xxxxx.

Xxxxxxxxxx (6.10.6) xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx X xxxxxxx xxxx:

Xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx prozkoumat xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx zjištění xxxxxxxxxx xxxxxxxx způsobených xxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx kolon, xxxx původem x xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx.

X xxxxxxx pochybností xx xxxxxxx xxxxxxxx.

8.5. Kalibrace

8.5.1 X xxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.4) se xxxxxx xxxxxxx postup xxxxxxx x bodech 8.2 xx 8.4.2.

Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx roztoky, xxxxxxx se XXX x prostředí 8 % xxxxxxxx trichloroctové xxxxxxxxxxx. Jejich xxxxx xx xxx xxxxxxx 30 °X xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x 0,2 % za xxxxxx.

8.5.2 Xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorků se xxxxxxxxxxx kolony opakovanými xxxxxxxx xxxxxxx (8.5.1) xxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.4.2), xxxxx xx plocha x xxxxxxxx xxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx GMP xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

8.5.3 Xxxxxxx xx xxxxxxx odezvy R xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx objemu xxxxxxxx (8.5.1), xxxxxx xxxx použito pro xxxxxx.

9. Xxxxxxxxx výsledků

9.1 Xxxxxx výpočtu a xxxxxx

9.1.1 Výpočet xxxxxxx xxxxxx X:

xxx:

X_XX x X_XX = xxxxxxx xxxxxx píků XX x IV,

A_II[0] x X_XX[0] = xxxxxx píků XX x XX srovnávacího xxxxxx [0] získané x 8.5.3.

kde:

R_III = xxxxxx odezvy xxxx XXX,

X_XXX[0] x X_XXX[5] = xxxxxx xxxx III srovnávacích xxxxxx [0] a [5] xxxxxxx x 8.5.3.

X = xxxxxxxx xxxxxxxxx xx srovnávacím xxxxxx [5], xx. 5.

9.1.2 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx ve xxxxxx [X]:

X_XX[X] = X_XXx X_XX[X]

X_XXX[X] = X_XXXx X_XXX[X]

X_XX[X] = X_XXx A_IV[E]

kde:

SII[E], XXXX[X], XXX[X] = xxxxxxxxx xxxxxx xxxx XX, XXX x IV xx vzorku [X],

XXX[X], XXXX[X], XXX[X] = xxxxxx xxxx II, XXX x XX xx vzorku [E] xxxxxxx x 8.4.2,

XXX, XXXX, RIV = xxxxxxx odezvy xxxxxxxxx x 9.1.1.

9.1.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx retenčního xxxx xxxx XXX xx xxxxxx [X]:

XXXXXX[X] = XXXXX[X] / XXXXX[5]

xxx:

XXXXXX[X] = xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxx III xx vzorku [X],

XXXXX[X] = xxxxxxxxx retenční xxx píku III xx xxxxxx [X] xxxxxxx v 8.4.2

XXXXX[5] = xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxx XXX x kontrolním xxxxxx [5] xxxxxxx x 8.5.3.

9.1.4 Xxxxxxxxxxx ukazují, xx mezi xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx píku XXX, xx. RRT_III[E] x procentem přidané xxxxxx xxxxxxxxx až xx xxxxxxxx 10 % xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx:

- xxx xxxxxx xxxxxxxxx &xx; 5 % je RRT_III[E] &xx; 1,000;

- při xxxxxx xxxxxxxxx ≤ 5 % xx XXX_XXX[X]≥ 1,000.

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxx XXX_XXX xx ± 0,002.

Xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxx RRT_III[0] xxx xxxx liší xx 1,034. Podle xxxxx xxxxx se xxxx xxxxxxx xxxxxx 1,000, xxxxx vždy musí xxx vyšší xxx 1,000.

9.2 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx syřidlové syrovátky xxxxxxxx ve xxxxxx:

X = X_XXX[X] - [1,3 + (S_III[0] - 0,9)]

xxx:

X = xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx ve xxxxxx [X];

XXXX [X] = relativní xxxxxx xxxx XXX zkušebního xxxxxx [X] xxxxxxx x 9.1.2;

1,3 = xxxxxxxxx xxxxxxxx plocha xxxx XXX vyjádřená x xxxxxxx xx 100 x xxxxxxxxx xxxxxxxxx stanovené x xxxxxxxxxxxxx sušeném xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx experimentálně;

S_III[0] = xxxxxxxxx xxxxxx xxxx XXX, xxxxx se xxxxx X_XXX x X_XXX[0]. Xxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx v 9.1.1 x 8.5.3;

(X_XXX[0]-0,9) = xxxxxxx, xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx průměrnou xxxxxx 1,3, xxxxx xxxxxxx X_XXX[0] xx xxxxxxx 0,9. X xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx XXX xxxxxxxxxxx xxxxxx [0] xx 0,9.

9.3 Přesnost xxxxxx

9.3.1 Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx stanovení, xxxxx x xxxxxxxx zkušebního xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxx xxxxx jeden xxxxxxxxx xx stejném xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx 0,2 % m/m.

9.3.2 Reprodukovatelnost

Rozdíl xxxx xxxxx jednotlivými x xxxxxxxxxxx výsledky xxxxxxxxx ve xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx překročit 0,4 % x/x.

9.4 Xxxxxxxxxxxx

9.4.1 Xxx xxxxxxxxxxxx, že xxxxxxxxx není xxxxxxxx, xx-xx xxxxxxxxx plocha xxxx XXX, X_XXX[X], xxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx 100 x produktu, ≤ 2,0 + (X_XXX[0]-0,9)

xxx:

2,0 = je xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx plochu xxxx III, x xxxxxxxxxxxx k relativní xxxxx píku XXX, xx. 1,3, neurčitosti xxxxxxxxx proměnlivostí xxxxxxx xxxxxxxx odstředěného xxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (9.3.2),

X_XXX[0] - 0,9 = xx xxxxxxx, xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx, xx xx xxxxxx X_XXX[0] odlišná xx 0,9 (xxx xxx 9.2).

9.4.2 Xxxxx xx xxxxxxxxx plocha xxxx XXX S_III[E]rovná &xx; 2,0 + (X_XXX[0]- 0,9) x xxxxxxxxx xxxxxx píku XX S_II[E] ≤ 160, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxx xxxx 9.2.

9.4.3 Xxxxx se relativní xxxxxx xxxx III X_XXX[X]xxxxx &xx; 2,0 + (X_XXX[0]- 0,9) x xxxxxxxxx xxxxxx xxxx XX X_XX[X] ≤ 160, xxxxxxx xx celkový xxxxx xxxxxxxx (P %) x poté se xxxxxxxxxx xxxxx 1 x 2.

9.4.3.1 Data xxxxxxx po xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx sušeného xxxxxxxxxxxx mléka s xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx zanesena xx xxxxx 1 x 2.

Xxxx xxxxxx představuje xxxxxxxx xxxxxxx, jejíž xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx nejmenších xxxxxxx.

Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx plochy xxxx XXX, a xx s xxxxxxxxxxxxxxxx, xx xxxxxx překročena x 90 % xxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxxxxxxx přímek x grafech 1 x 2 xxxx:

xxx:

X_XXX xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx XXX xxxxxxxxx buď xxxxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxx xxxx podle relativní xxxxxx píku X_XX[X],

X % je xxxxxxx xxxxx bílkovin xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx,

X_XX[X] xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 9.1.2.

Tyto xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx 1,3 uvedenému x xxxx 9.2.

Rozdíl (T₁ x T₂) mezi xxxxxxxxx relativní xxxxxxx X_XXX[X] x xxxxxxxxx xxxxxxx S_III je xxx těmito xxxxxx:

X₁ = X_XXX[X]- [(0,376 X % - 10,7) + (X_XXX[0]- 0,9)]

X₂ = X_XXX[X]- [(0,0123 X_XX[X] + 0,93) +(X_XXX[0]- 0,9)]

9.4.3.2 Xxxx xx T₁ x/xxxx X₂ xxxxx xxxx xxxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxx xx X₁ a X₂ xxxxx než xxxx, xxxxxxxxx syrovátka je xxxxxxxx.

Xxxxx xxxxxxxxx syrovátky xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:

X = X₂ + 0,91

kde:

0.91 xx xxxxxxxxxx na xxxxxx xxx xxxx xxxxx x xxxxxxxxxxxx přímkou.

SUŠENÉ XXXXXXXXXX XXXXX

PŘÍLOHA XXX

(Xxxxxx 13)

STANOVENÍ XXXXXX ZE XXXXXXXXX XXXXXXXXX V SUŠENÉM XXXXXXXXXXX XXXXX X XX SMĚSÍCH XXXXXXXXX X NAŘÍZENÍ (XX) X. 2799/1999

1. Předmět: xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx syřidlové xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx:

x) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxx definice x xxxxxx 2 nařízení (XX) x. 2799/1999 x

x) xxxxx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxx 4 xxxxxxxx (XX) x. 2799/1999.

2. Normativní xxxxx: Xxxxxxxxxxx norma XXX 707

3. Xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxx ze syřidlové xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.

4. Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx X xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx XXXXX. Xxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxx X (XXXX) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x obrácenými xxxxxx (metodou XXXX). Xxxxxxxxxxx výsledků se xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxx sušené odstředěné xxxxx xxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxx než 1 % xxxxxxxxxx (x/x), xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx ze xxxxxxxxx syrovátky.

5. Chemikálie

Používají xx pouze chemikálie xxxxxxx x.x. x xxxxxxxxxxx voda nebo xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxxx jakost xxxx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx HPLC. Xxxxxxxxxx potřebné xxx xxxx metodu xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx XXXXX xxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xxx XXXX x xxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

5.1 240 x kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (Xx₃XXXXX) xx xxxxxxxx xx vodě a xxxxxxx xx 1 000 xx.

Xxxxxxx X x B

5.2 Xxxxxx X: 150 ml xxxxxxxxxxxx (XX₃XX), 20 xx xxxxxxxxxxxx (CH₃CHOHCH₃) x 1 ml xxxxxxxx trifluoroctové (TFA, XX₃XXXX) xx xxxxx xx odměrné xxxxx xx 1 000 xx a doplní xx xx xxxxxx xxxxx.

Xxxxxx X: 550 xx xxxxxxxxxxxx (XX₃XX), 20 ml xxxxxxxxxxxx (XX₃XXXXXX₃) x 1 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXX, CF₃COOH) xx xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 1 000 ml x xxxxxx xx značku 1 000 xx xxxxx. Xxxxxx xxxxxx xx před xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxx 0,45 μx.

5.3 Xxxxxxxx kolony

Po xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx B (spádem) x xxxxx xx xxxxxxxxxx acetonitrilem (spádem xx xxxx 30 xxxxx). Kolona xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx.

5.4 Xxxxxxxxxx xxxxxx

5.4.1 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx skladování (xx.[0]).

5.4.2 Xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx zfalšované přídavkem 5 % (m/m) xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (tj.[5]).

5.4.3 Xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx přídavkem 50 % (x/x) xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (xx.[50]) [1].

6. Xxxxxxxxx a xxxxxxx

Xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx xxxx uvedeny x xxxxxxx XVIII xxxxxx nařízení.

6.1 Xxxxxxxxxx xxxx.

6.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx odstředivé xxxx 2 200 x x vybavená odstředivkovými xxxxxxxxxx se zátkou x xxxxxx xxx 50 xx.

6.3 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx 50 °X.

6.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

6.5 Xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxx 7 xx.

6.6 Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx hustoty x xxxxxxx xxx 12,5 xx.

6.7 Skleněné xxxxxxxxx xxxxxxxx s membránovým xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx 0,45 μx.

6.8 Xxxxxx pipety umožňující xxxxxxxx 10 xx (XXX 648, xxxxx X, xxxx XXX/X 835), xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx 10,0 xx xx dvě xxxxxx.

6.9 Termostatická xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx 25 ± 0,5 °X.

6.10 Zařízení xx XXXX, xxxxx xxxxx:

6.10.1 Xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx

6.10.2 Vstřikovací xxxxxxxx - ruční nebo xxxxxxxxxxx, x objemu 100 μl.

6.10.3 Xxxxxx Xxxxxx Protein Xxxx (xxxxx 25 xx, xxxxxxx xxxxxx 0,46 xx), xxxx jiná xxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx fáze x xxxxxxx xxxx xx xxxx xxxxxxx.

6.10.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xx 35 ± 1 °X.

6.10.5 XX xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx při 210 xx (v xxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxx xxxxxx délky xx do 220 xx), x xxxxxxxxxx 0,02 X.

6.10.6 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxx.

Xxxxxxxx:

Xxxxx s xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx teplotě xxxxxxxxx xx možná xx xxxxxxxxxxx, že xxxx xxxxxxx nekolísá xxxx xxx x 1 °X; v xxxxxxx případě xxxxxxx x příliš xxxxxx xxxxxx retenčního času XXXX.

7. Xxxxx vzorků

7.1 Xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x Xxxxxxxxxxx normě XXX 707. Xxxxxxx xxxxx však xxxxx xxxxxxxx jinou xxxxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xx tato xxxxxx odpovídá xxxxxxx xxxxxxx normy.

7.2 Xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxxxxx xxxxx ke xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxx složení.

8. Xxxxxxxx xxxxxx

8.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx, xxxxx objem xx xxx dvakrát xxxxxx xxx xx xxxxx xxxxxx, x xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Nádobka xx xxxxx uzavře. Xxxxxx mléko xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

8.2 Xxxxxxxx xxxxx

Xxxxxx xx 2,00 ± 0,001 g xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (6.2) xxxx vhodné xxxxx xx xxxxxx xx 50 xx.

8.3 Xxxxxxxxxx xxxx x bílkovin

8.3.1 Xx xxxxxxxx xxxxx xx přidá 20 xx teplé xxxx (50 °C). Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx v xxxxxxx xxxxxxxx podmáslí xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx na xxxxxxxxxx třepačce (6.3) xx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx se vloží xx xxxxx xxxxx (6.9) xx tak xxxxxxx, dokud se xxxx xxxxxxx neustálí xx 25 °X.

8.3.2 Xxxxx xxxx minut xx za xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (6.4) xxxxx 10,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx 25xX (5.1). Xxxxxxxx xx xx 60 minut vloží xx vodní lázně (6.9).

8.3.3 Odstřeďuje xx (6.2) 2 200 x po xxxx 10 xxxxx nebo xx přefiltruje xxxx xxxxxxxx filtr (6.6). X tom případě xx xxxxxxx 5 xx xxxxxxxx vyhodí.

8.4 Xxxxxxxxxxxxxxxx stanovení

8.4.1 Provede xx analýza XXXX xxxxx xxxxxx v xxxxxxx XXXXX. Je-li xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx syrovátky xx xxxxxxxxxxxx množství. Xx-xx výsledek xxxxxxxxx, xxxx být použit xxxx popsaný xxxxxx XXXX s xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxxx sušeného xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Metoda XXXX x xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx tuto xxxxxxx xxxxxxx.

8.4.2 Xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx HPLC x xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx podmínky xxxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx asi 6 xx (xxxxx xx xxxx, xxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxx, x xxxxxx xxxxxxxxxx smyčky xxxxxx) xx optimální xxxxxxxx čas x xxxxx 26 xxxxx ± 2 xxxxxx xxx XXXX. Pro xxxxxxxxxxx systémy x xxxxxx xxxxxx objemem (xxxx. 2 xx) xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx 22 xxxxx.

Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.4) xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx a x 50 %syřidlové xxxxxxxxx.

100 μx supernatantu xxxx xxxxxxxx (8.3.3) xx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx XXXX, xxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx referenčního xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx 1.

Xxxxxxx X

Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

Porovnáním xxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx XXXX.

Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx je xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx (viz 8.4.3), lze xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx vzorce:

% X = 10 - 2,5 + (13,5 + (XxxxxX - 26)/6) * 30/27

% B = 7,5 + (13,5 + (RtgmpA – 26)/6) *1,11

kde:

RTgmpA : xxxxxxxx čas GMPA x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

10 : počáteční % X v xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

2,5 : % X ve xxxxxxxx xxxx minus xxxxxxxxx % X x xxxxxxxxx xxxxxxxxx

13,5 : xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx gradientu

26 : požadovaný retenční xxx GMPA

6 : xxxxx xxxxxxx referenčního x xxxxxxxxxx gradientu

30 : % B x xxxxxxxxxx bodu xxxxx % X xx 27 minutách x xxxxxxxxxxx gradientu

27 : xxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

8.4.3 Nástřik xxxxxxx xxxxxxxxxx vzorků.

100 μx xxxxxx odměřeného xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx (8.3.3) xx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx XXXX, xxxxx xxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx 1,0 ml xxxxxxxx xxxxxxx (5.2) za xxxxxx.

Xxxxxxx eluentu na xxxxxxx xxxxxxx se xxxxx z 8.4.2. Xx normálních okolností xx xxxxx xxxxxx X:X = 76:24 (5.2). Okamžitě xx xxxxxxxx xx spustí xxxxxxxx xxxxxxxx, což xxxxxxx, xx xxxxxxxx X se xx 27 xxxxx zvětší x 5 %. Xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx gradient, xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x pěti xxxxxxxx 90 % X. Xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxx xxxx minut x xx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx lineárního xxxxxxxxx složení xxxx xxxxx xxxxx pěti xxxxx na xxxxxxx xxxxxxxxx. X závislosti xx vnitřním xxxxxx xxxxxxxxx systému xxxx xxx další nástřik xxxxxxxx 15 minut xx dosažení xxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxx:

1. Retenční xxx xxxxxxxxxxxxxxxxx má xxx 26 minut ± 2 xxxxxx. Toho xxx dosáhnout xxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx v % X xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx podmínkami xxxxxxx xxxxxxxxx však xxxx xxxxxx xx xxxx 5 % X.

2. Xxxxxxx xx xxxxx dostatečně odplynit x uchovávat xx xxxxxxxxx. Je xx xxxxxxxx xxxxx xxx xx, aby xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx správně xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx času xxxx XXX xxxx xxx xxxxx xxx 0,1 xxxxxx (x = 10).

3. Xx xxxxxxx xxx xxxxxx xx xxxxx nastříknout xxxxxxxxxx xxxxxx (5) x xxxxxx xxx pro xxxxxxx nového xxxxxxx xxxxxx X (9.1.1).

8.4.4 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (E) xx získávají ve xxxxx xxxxxxxxxxxxx, xx xxxx xx xxx XXX xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx přibližně x délce 26 xxxxx.

Xxxxx H píku XXX xxxxxxxxxxx vypočítává xxxxxxxxxx (6.10.6). Xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Jestliže xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx.

Xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx anomálií xxxxxxxxxxx xxx nesprávnou xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxx, nebo původem x xxxxxxx analyzovaného xxxxxx. V případě xxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx.

8.5 Xxxxxxxxx

8.5.1 U xxxxxxxxxxxx vzorků (5.4.1 xx 5.4.2) xx xxxxxx xxxxxxx postup xxxxxxx v xxxxxx 8.2 až 8.4.4. Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx XXX x xxxxxxxxx 8 % xxxxxxxx trichloroctové xxxxxxxxx. Xxx xxxxxxx 4 °X xxxxxxx roztok xxxxx xx xxxx 24 xxxxx. V xxxxxxx dlouhých xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx x automatickém xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx.

Xxxxxxxx:

Xxxx 8.4.2 xxxx xxx xxxxxxxxx, jestliže xx % B x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx analýz.

Chromatogram xxxxxxxxxxxx xxxxxx (5) xx xxx obdobný xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx 1. Xx xxxxx xxxxxxx xxxx xxxx xxxxx GMPA xxx xxxx píky. Xx nezbytně xxxxx xxxxxxxxx podobné separace.

8.5.2 Xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx 100 μx srovnávacího xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (0) (5.4.1).

Xxxxxxxxxxxx xxxxx vykazovat xxx x retenčním čase XXXX xxxx.

8.5.3 Faktory xxxxxx X se xxxxxxx vstříknutím stejného xxxxxx xxxxxxxx (8.5.1), xxxxxx bylo xxxxxxx xxx xxxxxx.

9. Vyjádření xxxxxxxx

9.1 Metoda výpočtu x vzorce

9.1.1 Výpočet xxxxxxx xxxxxx X:

Xxx XXX: X = X/X

xxx:

X = xxxxxx xxxxxx píku GMP

H = výška xxxx XXX

X = xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx (5).

9.2 Xxxxxxx xxxxxxxx sušené syřidlové xxxxxxxxx xx vzorku

W[E] = X × X[X]

xxx:

X[X] = xxxxxxxxxx xxxxxxxx (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx [X]

X = faktor xxxxxx píku XXX (9.1.1)

X[X] = xxxxx xxxx GMP vzorku [X].

Xxxxx xx X(X) xxxxx než 1 % a xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx x xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx (5) xxxxx xxx 0,2 xxxxxx, xxxxx xx prokázána xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

9.3 Xxxxxxxx xxxxxx

9.3.1 Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx mezi xxxxxxxx dvou xxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku xxxxxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx časovém odstupu xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx 0,2 %.

9.3.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx.

9.3.3 Xxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xx 0 % xx 16 % syřidlové xxxxxxxxx xx třeba xxxxxx xxxxxxxx xxxxx s xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx &xx; 0,99.

9.4 Xxxxxxxxxxxx

9.4.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx považuje xx xxxxxxxxxx, je-li xxxxxxxx získaný v 9.2 xxxxx xxx 1 % xxxxxxxxxx x retenční xxx xxxx GMP se xxxx x xxxx xxx 0,2 xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx vzorku (5). Xxxxx xxxxxxx 1 % xx xxxxxxxxx x souladu x xxxxxxxxxxxx bodů 9.2 x 9.4.1 přílohy X nařízení (XXX) x. 625/78.

[1] Sušená xxxxxxxxx syrovátka standardního xxxxxxx x rovně xxxxxxxxxx sušené xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxx xx firmy XXXX, Xxxxxxxxxxxx 2, PO Xxx 20 - XX-6710 XX Xxx. Xxx xxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, x xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx x případě xxxxxxxx xxxxxxx XXXX.

PŘÍLOHA XX

(Xxxxxx 14)

KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXXXX A XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX X SUŠENÉM XXXXXXXXXXX XXXXX

Xxxxxx: HPLC x xxxxxxxxxx xxxxxx

1. Xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx (XX) x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XX) x xxxxxxx xxxxxxxxxxx mléce (XXX) x xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx v XXX.

2. Xxxxxxxx

Xxxxx XX + XX: xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx stanovené xxxxxxxxxxx postupem. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx dipalmitoyl-fosfatidylethanolaminu (XXXX) xx 100 x xxxxxx.

3. Podstata xxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx z xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxx XX x XX jako xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (OPA) xxxxxxx HPLC s xxxxxxxxxx fázemi (XX) x fluorescenční xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx obsahu XX x XX xx xxxxxxxxx vzorku xxxxxxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxx množství XXXX.

4. Xxxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x.x. Xxxxx xxxx uvedeno xxxxx, používá xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx voda nejméně xxxxxxxxxx xxxxxxx.

4.1 Referenční xxxxxxxx: XXXX, xxxxxxx 99 % čistoty

Poznámka:

Referenční xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx -18 °X.

4.2 Xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx srovnávacích x xxxxxxxxxx vzorků

4.2.1 Xxxxxxxx pro XXXX

4.2.2 Xxxxxxxxxx xxx HPLC

4.2.3 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

4.3 Xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx x-xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.3.1 Hydroxid xxxxx, 12 X xxxxx xxxxxx

4.3.2 Xxxxxxxx boritá, 0,4 M xxxxx xxxxxx x xxxxxxx xX xxxxxxxxx hydroxidem xxxxxx (4.3.1) na 10,0

4.3.3 2-merkaptoethanol

4.3.4 x-xxxxxxxxxxxxx (XXX)

4.4 Eluční rozpouštědla xxx XXXX

Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx jakosti xxx XXXX.

4.4.1 Xxxx xxx XXXX

4.4.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx

4.4.3 Xxxxxxxxxxxxxxx

4.4.4 Xxxxxxx dihydrogenfosforečnan 4.4.5

4.4.5 Octan sodný

4.4.6 Xxxxxxxx xxxxxx

5. Přístroje x pomůcky

5.1 Xxxxxxxxxx xxxx

5.2 Xxxxxxx na 25 xx x 100 xx

5.3 Xxxxxx xxxxxxx dávkovat od 1 xx xx 10 ml

5.4 Magnetická xxxxxxxx

5.5 Dělené xxxxxx xxxxxxx dávkovat 0,2 xx, 0,5 xx x 5 ml

5.6 Xxxxxxx xxxxx xx 10, 50 a 100 xx

5.7 Xxxxxxxx xxxxxxxxx xx 20 x 100 μx

5.8 Xxxxxxxxxxxx xxxxx

5.9 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx při 27 000 x g

5.10 Xxxxxxxx nádobky xxx xx 5 xx

5.11 Xxxxxxx xxxxx na 25 ml

5.12 xX xxxx

5.13 Zařízení xxx XXXX

5.13.1 Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx fungovat xxx průtoku 1,0 xx/xxx xxx 200 xxxxxx

5.13.2 Automatický dávkovač xxxxxx s xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx

5.13.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx 30 °X

5.13.4 Xxxxxxxxxxxxx detektor x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx 330 xx x xxxxxx vlnovou xxxxxx 440 xx

5.13.5 Xxxxxxxxxx xxxx programové xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx

5.13.6 Xxxxxx Xxxxxxxxxxxx-100 (250 x 4,6 xx) nebo xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx (X 18), xxxxxxxx částic 5 μx.

6. Odběr vzorků

Vzorky xxxx být odebírány x xxxxxxx x xxxxxx XXX 50X:1985.

7. Xxxxxxxx xxxxxx

7.1 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu

Odváží xx 30,0 ± 0,1 mg xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.3) do odměrné xxxxx xx 100 xx (5.6) x xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxxxxx (4.2.1). 1 ml (5.3) xxxxxx roztoku xx xxxxxxx xxxxxxx do xxxxxxx baňky na 10 xx (5.6) x doplní xx xx značku methanolem (4.2.1) x cílem xxxxxx koncentraci tryptaminu 0,15 mM.

7.2 Příprava xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xx 1,000 ± 0,001 x vzorku XXX xx xxxxxxx xx 25 xx (5.2). Xxxxxxx (5.3) xx přidá 10 xx xxxxxxxxxxx vody x xxxxxxx 40 °X x xx xxxx 30 xxxxx xx míchá magnetickou xxxxxxxxx (5.4), aby xx rozpustily všechny xxxxxx. Pipetou se xxxxxxx 0,2 ml (5.5) rekonstituovaného xxxxx xx xxxxxxx baňky xx 10 ml (5.6), xxxxxxxx xxxxxxxxxx (5.7) se přidá 100 μl 0,15 xX xxxxxxx xxxxxxxxxx (7.1) x xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxxxxx (4.2.1). Převracením xx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xx 15 xxxxx xx xxxxxxxxxxxx lázně (5.8). Xxxxxxxxxx se (5.9) xxx 27000 x x xx xxxx 10 minut x xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxx nádobky (5.10).

Xxxxxxxx:

Xx provedení analýzy XXXX xxxx xxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx 4 °X.

7.3 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx standardu

Odváží se 55,4 mg XXXX (4.1) xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx (5.6) x xxxxxxxx xxxxxx (5.11) xx xxxxx xxx 25 ml chloroformu (4.2.2). Xxxxxxxxxxx baňka xx zahřeje xx 50 °X x xxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx, dokud xx XXXX nerozpustí. Xxxxx xx xxxxxxx xx 20 °C, xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxxxxx (4.2.1) x xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx. 1 xx (5.3) xxxxxx xxxxxxx xx přenese xxxxxxx xx xxxxxxx baňky xx 100 ml (5.6) x xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxxxxx (4.2.1). 1 xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx pipetou (5.3) xx xxxxxxx xxxxx xx 10 xx (5.6), přidá xx 100 μl (5.7) 0,15 xX xxxxxxx xxxxxxxxxx (7.1) x xxxxxx se xx xxxxxx methanolem (4.2.1). Promíchá xx xxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx:

Xx xxxxxxxxx analýzy XXXX musí xxx xxxxxx referenčního xxxxxx xxxxxxxxx při xxxxxxx 4 °X.

7.4 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 10 xx (5.6) xx xxxxxx 25,0 ± 0,1 xx XXX (4.3.4), xxxxx xx 0,5 xx (5.5) xxxxxxxxx (4.2.1) a xxxxxxx xx promíchá, xxx xx xxxxxxxxx XXX. Xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.3.2) x xxxxxxxx stříkačkou (5.7) se xxxxx 20 μl 2-xxxxxxxxxxxxxxxx (4.3.3).

Xxxxxxxx:

Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxx při xxxxxxx 4 °C; xxxxxxx zůstává xxxxx xx dobu jednoho xxxxx.

7.5 Stanovení xxxxxx XXXX

7.5.1 Eluční xxxxxxxxxxxx (4.4).

Xxxxxxxxxxxx A:

Roztok 0,3 xX natria xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx 3 xX octanu sodného (x xxxxxxxx xX xxxxxxxxx xx 6,5 xxxxxxxxx xxxxxxx): xxxxxxxx: xxxxxxxxxxxxxxx = 558:440:2 (xxx.).

Xxxxxxxxxxxx X:

Xxxxxxxx

7.5.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxx:

Xxxx se xxxx, xx eluční xxxxxxxx bude muset xxx mírně xxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 1.

Teplota kolony: 30 °X.

7.5.3 Objem xxxxxxxx: 50 μx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x 50 μx xxxxxxx xxxxxx.

7.5.4 Xxxxxxxxxxx xxxxxx

Xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx promývá 100 % xxxxxxxxxxxxx X xx xxxx 15 xxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx xxxxx X:X = 40:60 x provádí xx xxxxxxxxxxx xx xxxx 15 xxxxx xxx xxxxxxx 1 ml/min. Xxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.2.1).

Xxxxxxxx:

Xxxx uskladněním kolony xx delší xxxx xx xxxxxx promyje xx xxxx 30 xxxxx směsí xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx x xxxxxx 80:20 (xxx.).

7.5.5 Xxxxxxxxx xxxxxx XX + PE xx xxxxxxxxx xxxxxx

7.5.6 Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx odstupů xxxx xxxxxxxxxxxx pokusy, xxx se získaly xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx. Xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (7.3) xx xxxxxxx 5-10 xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxx:

Xxxxxx xx nutné xxxxxxxx nejméně 30 xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 100 % rozpouštědlem X (7.5.1) po každých 20 xx 25 xxxxxxxx.

7.6 Integrační xxxxx

7.6.1 Xxx XXXX

XXXX xx xxxxxx v xxxxxx xxxxxxxx píku. Plocha xxxx xx stanoví xxxxxxxxx xxxx xxxxx.

7.6.2 Xxx xxxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx píku (obr. 1). Xxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxx.

7.6.3 Xxxxxxx xxxx PS x XX

Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx (xxx. 1) xx PS xxxxxx x podobě xxxx xxxxxxxx, částečně nerozlišených xxxx, xxxx nimiž xx nachází xxxxx xxxxx xxx. PE xx xxxxxx x xxxxxx xxx xxxxxxxx, xxxxxxxx nerozlišených xxxx. Xxxx plocha xxxxx xxxxxxx píků xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx tak, jak xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 1.

8. Výpočet x xxxxxxxxxxx výsledků

Obsah XX + XX xx xxxxxxxxx vzorku xx xxxxxxx takto:

C = 55,36 x (X₂/X₁) x (X₁/X₂)

xxx:

X = obsah XX xxxx XX (x xx/100 g prášku) xx zkušebním vzorku

A₁ = xxxxxx píku XXXX xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx (7.3)

X₂ = xxxxxx píku XX xxxx XX roztoku xxxxxxxxxx xxxxxx (7.2)

T₁ = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx srovnávacího xxxxxx (7.3)

T₂ = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (7.2)

9. Přesnost

Poznámka:

Hodnoty xxx xxxxxxxxxxxxxx byly xxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxxxx xxxxx XXX [1]. Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx XXX písm. x) xxxxxx nařízení.

9.1 Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx vyjadřuje xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx analytických xxxxxxxx, xxxxx x stejného xxxxxxxxxx xxxxxx získá xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxx časovém xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx 2 %. Xxxxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx dvě xxxxxxxxx, relativní rozdíl xxxx jejich xxxxxxxx xxxxx být xxxxx xxx 6 % xxxxxxxxxxxxx průměru xxxxxxxx.

9.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxx dva xxxxxxxxxx xxxxxxxx x různých xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx x xx xxxxxxx xxxxxxxx analýzu xxxxx xxxxxxxxxx vzorku, xxxxxxxxx rozdíl xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxx xxx 11 % xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

10. Xxxxxxxxxx

10.1 Xxxxxxx X., Xxxxxxxxxx X., Xxxxxxxxx X.X., Xxxxxx V., Rampilli X.: "Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx solids xx xxxx xxxx xxxxxx xx XXXX xxxxxxxxxxxxxx xx aminophospholipids" Xxx. Xxxx. Latt-Cas., 39, 395 (1988).

Xxxxxxx 1: XXXX chromatogram OPA-derivátů xxxxxxxxxxxxxxxx (XX) a xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (PE) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx z xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx. Xx znázorněn xxxxxxxxxx režim xxx xxxx XX, XX x xxxxxxxxx (vnitřní xxxxxxxx).

[1] Xxxxxxxxxxx norma XXX 135X/1991. Mléko x xxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx analytických xxxxx. Stručný xxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx.

XXXXXXX XXI

(Článek 15)

ZJIŠŤOVÁNÍ XXXXXX XXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXX/XXXXXXX X XXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXX

Xxxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxxxxx na xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxx xxxxx xx xxxxxxx xxxx zkušební xxxxxxxxxxxxxxx Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxx. xxxxxxxxxxxx X 953 x xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx, aby xxxxxxxxxx 4 μx xxxxxxxxxxxxxxxx v 1 xxxxx xxxxx a 100 μx xxxxxxxxxxxxx x 1 xxxxx xxxxx. X xxxxxxxxx xxxx komerční zkušební xxxxxxxx, které lze xxxxxxxx, xxxx-xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx benzylpenicilin x xxxxxxxxxxxx [1].

Xx xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx odstředěné xxxxx (1 x xxxxxx + 9 xx xxxxxxxxxxx vody). Xxxxxxx xx provádí xxxxx xxxxxx v XXX, xx věstníku x. 258/1991 xxxxx 1 kapitole 2, xxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxx:

1. Xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx:

Xxxxxxxxx xxxxxxxx: Xxxxxxxxxx látku xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxx xxxxxxxx: Inhibující xxxxxx xx antibiotikum β-xxxxxx.

2. Zkouška xx xxxxxxx přidáním xxxxxxxx x-xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx:

Xxxxxxxxx xxxxxxxx: Xxxxxxxxxx xxxxx nelze tímto xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxx xxxxxxxx: Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx/xxxxxx.

3. Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx penicilinázy x xxxxxxxx x-xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx:

Xxxxxxxxx xxxxxxxx: Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx tímto postupem xxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxx xxxxxxxx: Xxxxxxxxxx xxxxx xxxx antibiotikum β-xxxxxx x sulfonamid/dapson.

[1] Xxxxxxxx xxxxxxxxxx:Xxx analýze xxxxxxxx odstředěného xxxxx xxxxx být xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx výsledky. Xxxxx xx důležité xx xxxxxx, xxx xxxxxxx xxxxxxxx systém xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx.

XXXXXXX XXII

(Článek 16)

XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX SUŠENÉHO XXXXXXXXXXXX XXXXX X XXXXXXX XXXXXXX XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX

1. Předmět

Kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx parakaseinu.

2. Xxxxxx xxxxxxx

Xxxx metoda xx xxxxxxx xxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx 10 % xxxxxxxx odstředěného xxxxx. Xxxxx množství xxxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx.

3. Xxxxxxxx metody

3.1 Rozpuštění xxxxxxx xxxxxxxxxx v xxxxxxx směsích extrakcí xxxxxxxx xxxxxxx sodného.

3.2 Xxxxxx xxxxxxxxxxx vápenatých xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx; x kaseinu xx xxxxxxxxxx získá xxxxxxxx xxxxxxx.

3.3 Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx stanoví Xxxxxxxxxxxx metodou uvedenou x xxxxx IDF 20X:1986; xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xx základě xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx 27,5 % (xxx 9.1).

4. Chemikálie

Používají xx xxxxx xxxxxxxxxx čistoty x.x. x destilovaná xxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxx jakosti. X xxxxxxxx xxxxxxx (4.5) xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx x roztoky xxxxxx xxxxxxxxxx látek.

4.1 Xxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx (xxxxxx 1 % xx.)

4.2 Chlorid vápenatý (xxxxxx2 X). Xx xxxxxxxxxxx nádobky xxxxxx xxxxxxxxx (150-200 xx) xxxx kádinky xx xxxxxx 20,018 g XxXX₃ (x.x.). Xxxxxxx xx xxxxxx destilovanou xxxxx a xxxxxx xx přenese do xxxxxx xxxxx xxxxx. Xxxxxx xx přidá 50 xx 60 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (1:1), xxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx. Zahřívá se xx xxxxx lázni, xxxxx xx XxXx₂ xxxxxxxx, xxx xx xxxxxxxxx XXx, xxxxx xxxxxxxxxxx. S xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx baňky xx 100 xx x doplní xx xxxxxx. Změří xx xxxxxxx xX, xxx xxxxx být nižší xxx 4,0. Roztok xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx.

4.3 Hydroxid xxxxx 0,1 X.

4.4 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx 0,1 X.

4.5 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxx síly1:10 000). Xxxxxxxx xx x xxxxxxxxxx xxx xxxxxxx 4-6 °X.

4.6 Xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx Kjeldahlovou metodou xxxxx xxxxxx v xxxxx XXX 20X 1986.

5. Přístroje x xxxxxxx

Xxxxxxx laboratorní vybavení x xxxxxxx:

5.1 Třecí xxxxx nebo xxxxxxxxxxxxx

5.2 Xxxxxxxxxx xxxx

5.3 Xxxxxx xxxxxxxxxxx (2 000 xx 3 000 xx/xxx) x 50 xx xxxxxxxx.

5.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx s míchacími xxxxxxxxx (xxxxx 10-15 xx)

5.5 Xxxxxxx na 150 xx 200 xx

5.6 Xxxxx xx 250 xx 500 xx

5.7 Xxxxxxxx xxxxxxx x průměru 60 xx 80 xx

5.8 Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx filtry x xxxxxxx 150 xx (S.S. 589², X.X. 595 1/2)

5.9 Xxxxxx o xxxxxx xxxxxxxxxx objemu

5.10 Vodní xxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx na 37 °X

5.11 pH-metr

5.12 Kjeldahlova xxxxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx spojovacím xxxxxxxxxx

5.13 Xxxxxx byreta xx 25 xx

5.14 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx s xxxxxxxxxxxx xxxxx

5.15 Špachtle x xxxxxxxx xxxxx

5.16 Xxxxxxxxx

5.17 Xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx.

6. Pracovní xxxxxx

6.1 Xxxxxxxx xxxxxx

10 xx 20 x xxxxxx xx rozetře x xxxxx misce xxxx xx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxx, aby xx vytvořila homogenní xxxx.

6.2 Rozpuštění xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx

6.2.1 Xxxxxx xx 1,000 ± 0,002 x xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx krmné xxxxx (6.1) xxxxx do xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx 50 xx. Xxxxx xx 30 xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (4.1) xxxxxx zahřátého xx 45 °X. Xxxxxx magnetické xxxxxxxx xx obsah míchá xxxxxxx 5 xxxxx.

6.2.2 Xx xxxx 10 xxxxx xx xxxxxxxxxx xxx 500 x (2 000 až 3 000 xxxxxx/xxx) x xxxx vodný xxxxxxxxxxx xx dekantuje xx xxxxxxx xx 150 xx xx 200 xx. Přitom xx xxxxx dbát xx xx, xxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx převedeny xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

6.2.3 Xxxxxxx způsobem xx xxxxxxxx xxxxx xxx extrakce xxxxxx. Xxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxx xx smíchají.

6.2.4 Xxxxxxxx se xx xxxxxxx utvoří olejová xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx špachtlí.

6.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx

6.3.1 Xx stálého xxxxxxx se x xxxxxxxxx xxxxxxx extraktu (xxx 100 ml) xxxxx xx xxxxxxx 3,4 xx nasyceného xxxxxxx xxxxxxxx vápenatého (4.2). Roztokem XxXX (4.3) xxxx XXx (4.4) se xxxxxx xX na 6,4 xx 6,5. Xxxxxx xx xxxxx na 15 xx 20 xxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx x xxxxxxx 37 °X x dosažení xxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.

6.3.2 Xxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx x odstřeďuje xx 10 minut xxx 2 000 x, aby xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx materiál. Xxxxxxxxxxx xx převede xx xxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxxxxxx kyvet, xxxx xx xx xxxxxxxxx usazenina.

6.3.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxx xxxxxx xx xxxxxx 37 °X. Xx míchání xx xx extraktu xxxxxxx xx kapkách 0,5 xx kapalného xxxxxxx (4.5). Xxxxx xxxxx xx dvou xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx.

6.3.4 Vzorek xx xxxxx xx xxxxx xxxxx a xxxxxxx se v xx 15 xxxxx xxx teplotě 37 °X. Vzorek xx xxxxx z xxxxx xxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx xx dobu 10 xxxxx při 2 000 g. Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx filtr [1] (Whatman č. 541 xxxx rovnocenný xxxxx) a xxxxx xx uchová. Xxxxxxxx xx sraženina x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx 50 ml xxxx xxx xxxxxxx xxx 35 °X.

Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx po xxxx 10 minut xxx 2 000 x. Xxxxxxxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxx xxxxx x předchozí xxxxxxxx.

6.4 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx dusíku

6.4.1 Xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx destilované xxxx xx filtrační papíru xxxxxxxx x 6.3.4. Xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xx Kjeldahlovy xxxxx. Xxxxx se xxxxxxx Xxxxxxxxxxxx metodou xxxxxxxx v normě XXX 20A 1986.

7. Xxxxx xxxxx

7.1 Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (5.8) xxxxxxxxxx xxxxx 90 xx roztoku citranu xxxxxxx (4.1), 1 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2) x 0,5 ml xxxxxxxxx syřidla (4.5), x promytým 3 x 15 xx xxxxxxxxxxx vody před xxxxxxxxxxxx Kjeldahlovou metodou xxxxxxxx x xxxxx XXX 20X 1986.

7.2 Xxxxx kyseliny použité xx xxxxx xxxxx xxxx xxx xxxxxxx xx xxxxxx kyseliny (4.4) xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx.

8. Xxxxxxxxx xxxxx

8.1 Za xxxxxx xxxxxxxx výše xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx, xxx xxx stanoven xx xxxxxxxx studii. Xxxxxxxx výsledek duplicitního xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx x více xxx 1 %.

9. Vyjádření xxxxxxxx

9.1 Procento sušeného xxxxxxxxxxxx mléka x xxxxx směsi xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx:

xxx N xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx dusíku, 27,5 xx xxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x 2,81 x 0,908 jsou xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.

10. Xxxxxxxx metody

10.1 Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxx x 95 % xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxx rozdíl xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx duplicitní xxxxxxx xxxxx vzorku provedené xxxx xxxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxx 2,3 x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx mléka xx 100 x xxxxx směsi.

10.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxx x 95 % xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxx xxxxxx mezi xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx téhož xxxxxx provedené xxxx xxxxxxxxxxx v xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxx 6,5 x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx mléka xx 100 x xxxxx xxxxx.

11. Mez tolerance

Hodnota XxX₉₅ (xxxxxxxx xxxxxx: xxx xxxxxxxxxxxxx 95 %) se vypočte xxxxx tohoto xxxxxx (XXX 5725):

(X: xxxxxxxxxxxxxxxxxx; x: xxxxxxxxxxxxxx)

Xxxxx xxxxxxxxx: XxX₉₅ = 4,5 x

Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx liší xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx mléka xxxxxxx x 4,5 x (xxxxx stanovení), xxx xx má xx to, xx xxxx xxxxx krmné xxxxx splňuje požadavky xxxxxx nařízení.

12. Poznámky

12.1 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx při xxxxxxxxx xxxxx se sušeným xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx x příliš xxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxxxxxx srážení s xxxxxxx parakaseinem.

12.2 V xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx tukuprostá xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxx kysaného xxxxxxxx může znamenat xxxxxx nižší xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx.

12.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx 0,5 % a větším xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx nižších xxxxxxxxxx xxxxxx.

12.4 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx mléka xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx výsledných xxxxxx, což xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx bílkovin xx xxxxxxxxx x mléčným xxxxxxxxxxxx.

[1] Xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx.

PŘÍLOHA XXIII

(Článek 17)

XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXX X XXXXXXX XXXXXXXXXXX MLÉCE, XXXXXXXXXXXXX XXXXXXX XXXXX X XXXXXXX XXXXXXX

1. Xxxxxx xxxxxxx

Xxxx metoda xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx škrobu, xxxxx xx používá jako xxxxxxxxx látka v xxxxxxxxxxxxx sušeném mléce.

Detekční xxx xxxxxx je xxxxxxxxx 0,05 x xxxxxx na 100 x vzorku.

2. Podstata xxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxx používané x xxxxxxxxxx:

- xxxxx xxxxxxx jodu xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx,

- xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x barevnou formací.

3. Xxxxxxxxxx

3.1 Xxxxxx xxxx

- xxx: 1 x

- xxxxx xxxxxxxx: 2 x

- xxxxxxxxxxx voda: 100 xx.

4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

4.1 Xxxxxxxxxx xxxx

4.2 Xxxxx xxxxx

4.3 Xxxxxxxx 25 xx × 200 mm.

5. Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xx 1 x xxxxxx x přenese xx xxxxxxxx (4.3).

Xxxxx se 20 ml xxxxxxxxxxx xxxx x promíchá xx, xxx xx xxxxxx rozptýlil.

Zkumavka xx xxxxx xx 5 xxxxx do xxxxxx xxxxx xxxxx (4.2).

Xxxxx xx z xxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxx xx 0,5 xx roztoku xxxx (3.1), xxxxxxxx xx x xxxxxxxx xx výsledné xxxxxxxx.

6. Xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx.

Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxx xxxxx.

7. Xxxxxxxx

Xxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxx a mikroskopický xxxxxx škrobu se xxxx podle původu xxxxxxxxxx xxxxxx (xxxx. x xxxxxxxx xxxx x brambor) x xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx.

Xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx xx xxxxxxx, červené xxxx hnědé xxxxx xxxx xxxxxxxxxx krystalické xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

XXXXXXX XXXX

(Xxxxxx 18)

STANOVENÍ XXXXXXXX X XXXXXXX XXXXXXX PODMÁSLÍ

1. Předmět

Stanovení xxxxxx vlhkosti x xxxxxxx xxxxxxx podmáslí xxxxxxx k xxxxxxx xxxx xxxxxx.

2. Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx xx stanoví xxxxxxx.

3. Přístroje x xxxxxxx

3.1 Xxxxxxxxxx xxxx

3.2 Xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx, s víčky xxxxxxxxxxxxx vzduchotěsnost; xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xx xxxxxxx 0,3 g/cm².

3.3 Xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx vysoušecím xxxxxxxx (xxxx. oxidem vápenatým).

3.4 Xxxxxxxxx s účinným xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

3.5 Xxxxxxx x xxxxxxxx, regulovaná xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx 102 ± 2 °X.

4. Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx (3.2) x s xxxxxx xx xxxxxxx x sušárně (3.5) xxxxxxx xx xxxx xxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx x okamžitě xx xxxxxxx do xxxxxxxxxx (3.4). Xxxxx xx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx xx s xxxxxxxxx xx 0,5 xx.

Xxxxxxx (3.2) s xxxxxx xx zváží x xxxxxxxxx na 0,5 xx. Do xxxxxxx xxxxxxx se x xxxxxxxxx xx 1 xx naváží 5 xxxxx vzorku x xxxxxxxxxx xx rozestře. Xxxxxxx xxx víčka xx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx (3.3) xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 83 °X. Nádobka xx xx xxxxxxx xxxxx co nejrychleji, xxx xxxxxxx k xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxx xx tlak xx 100 xxxxx (13,3 xXx) x xxxxx se vysychat xx tohoto xxxxx xx xxxx čtyř xxxxx, xxx x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxx 300 x na 20 xxxxxx). X xxxxx druhém případě xx po xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxx xxxxxx xx počítá xx xxxxxxxx, xxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xx 83 °C. Xxxxx xx xxxxxxx xxxx v xxxxxxx xxxxxx xxxx na xxxxxxxxxxxx xxxx. Sušárna xx xxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxx uzavře xxxxxx, vyjme xx xx xxxxxxx, nechá xx xxxxxxxxxxx xx xxxx 30 xx 45 xxxxx v xxxxxxxxxx (3.4) x xxx xx zváží x přesností na 1 mg. Potom xx xxxx xxxxxxx 30 xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx (3.3) xxx xxxxxxx 83 °X a xxxxx xx xxxxx. Xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxx xxxxx xxx xxxxx xxx 0,1 % vlhkosti.

5. Výpočet xxxxxxxx

(X - x) x (100/X)

xxx

X = xxxxxxx hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxx x gramech

m = hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku v xxxxxxx

6. Xxxxxxxx

6.1 Mezní xxxxxxx opakovatelnosti

Rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xx nejkratším xxxxxxx xxxxxxx jeden xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx na stejném xxxxxxxx, nesmí xxxxxxxxx 0,4 g xxxx/100 x xxxxxxxx kysaného xxxxxxxx.

6.2 Mezní xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx stanovení, xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx pracovníci x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx 0,6 x xxxx/100 x xxxxxxxx kysaného podmáslí.

6.3 Xxxxx xxxxx x xxxxxxxxx

Xxxx xxxxx x xxxxxxxxx byly získány xx základě pokusu x xxxx 1995, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxx laboratoří x x xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx vzorků (6 xxxxxxx duplikátů).

PŘÍLOHA XXX

(Xxxxxx 19)

XXXXXXXXXX XXXXXX XXX XXXXXXXXXX XXXXXX TUKŮ X XXXXXXX XXXX XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXXXXX - 1. XXXXXX

1. Xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

Xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx cizích xxxx, xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx, xxxx xx xxxxxx xxx x xxxxxxx xxxxx, v xxxxxxx xxxx xxxxx x xxxxxxxx výrobků xxxxxx xxxxxxx chromatografické xxxxxxx triglyceridů.

Pomocí xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxx xxxxxxxxx x živočišné xxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxx, xxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx nebo laktace.

Poznámka 1:

Xxxxxxx xxxxxxxx máselná (X4), která xx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx v xxxxxxxxxxx xxxxxx, x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx 20 % (hm.) xxxxxx xxxx xx xxxxxxx mléčného xxxx xxxxxx zaručit xxxxxxxxxxxx x kvantitativní xxxxxxxxx x xxxxxx velkých xxxxxxx x xxxxxx X4, xxxxx xxxxxx xxxx 3,5 a 4,5 % (hm.).

Poznámka 2:

Xxxxxxxxxxxxx výsledky xxx xxxxxxxx prakticky xxxxx xx základě xxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxx xxxxxxxx výroby x xxxxxxxxxx.

2. Definice

Cizí xxxx v xxxxxxx xxxx: v xxxxx xxxxxxxx se xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxx x výjimkou xxxxxxxx xxxx.

3. Xxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xx připraví xxxxxxx roztok. X xxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxx chromatografií xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (xxxxxxx počty xxxxxx). Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx % xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxx (X24-X54 - pouze xxxx xxxxx) do xxxxxx xxxxxxxxxxxx se xxxx xxxx zjišťují xxxxxxxxxxxx nebo stanoví xxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx:

Xxx dodržení xxx xxxxxxxxx xxxxxxx lze xxxxxx plynovou chromatografii x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx jsou xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx [1].

4. Xxxxxxxxxx

Xxxxxxxxx se pouze xxxxxxxxxx xxxxxxx p.a.

4.1 Xxxxx xxxx: xxxxx, xxxxxxx 99,996 %

4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx [2], xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx referenčního xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxx 6.5.4.

4.3 Methanol, xxxxxxx

4.4 x-xxxxx

4.5 n-heptan

4.6 Xxxxxx

4.7 Xxxxxx dimethylchlorsilanu: 50 xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx rozpustí x 283 xx toluenu.

4.8 Xxxxxxx xxxx: xxxxx x xxxxxxxxxx vzduch

4.9 Xxxxxxxxxxx fáze, 3 % OV-1 xx 125/150 μx (xxxxxxxx 100/120) Gas XxxxxX [3].

4.10 10 % xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

5. Xxxxxxxxx a xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx:

5.1 Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxx pro xxxxxxx xxxxxxx 400 xx 450 °X, xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (XXX) x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx plynu. Xxxxxxx xxxx: 30 xx/xxx H₂, 270 xx/xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xx xxxxx, xxx byl xxxxxx xxxxxxx xxxxx.

Xxxxxxxx:

Xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx xx dosahuje xxxxx analýzy xxxxxxxxxxxx, xx nutné často xxx skleněné vložky x XXX xxxx x systému xxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxx xxx opakovaně xxxxxxxxx x vykazují xxxxxx velmi nízký xxxxxx xxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx:

Xxxxxx xxxx xxxxx Xxxxxxxxx™ (Xxxxxxxxx).

Xxxx xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx vyměňována, např. xxxxxx xx 100 xxxxxxxxxx, xxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx (xxx xxx. 4).

5.2 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxx xx tvaru písmene X (xxxxxxx xxxxxx 2 xx, délka 500 mm), xxxxx xx nejprve silanizuje xxxxx xxxx 6.1 xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx účelem xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx povrchu.

Poznámka:

Vhodné xxxx xxxx xxxxxxx xxxxx plněné xxxxxx (80 xx 200 xx dlouhé), s xxxxx lze xxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Na xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxx xx xxxxxxx praskliny, xxx xxxxx pak xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xxxx plamen XXX xxxxxx zhasíná xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx průtoku nosného xxxxx (75 xx 85 xx/xxx).

5.3 Xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx (xxx obr. 1)

Obrázek 1

Xxxxxx xxxxxx

5.3.1 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx, k xxx xxx doplnit potřebné xxxxxxxx stacionární fáze.

5.3.2 Xxxxx xxxx (x xxxxxxxxx ok přibližně 100 μM) se xxxxxxxxx uzávěrem, xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx 1.

5.3.3 Deaktivovaná xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx.

5.3.4 Xxxxxxxx xxx rovnoměrné ukládání xxxxxxxxxxx fáze xxxxx xxxxxx.

5.4 Xxxxxx Extrelut [4], 1 xx 3 xx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Tuto xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx xxx extrakci pro xxxxxxx xxxxxxxx xxxx.

5.5 Xxxxxxxxx xxxxxxx 6,4 xx (1/4“) s xxxxxxxx xxxxxxxx 6 xx.

5.6 Zařízení xxx xxxxxxxxxx skleněného xxxxxxx xxxxx podle bodu 6.1

5.6.1 Xxxxxxxxx láhev

5.6.2 Xxxxx vývěva

5.7 Xxxxx xxxxx s xxxxxxxx (50 ± 2)°X

5.8 Xxxxxxx x xxxxxxxx (50 ± 2)°X x (100 ± 2)°X

5.9 Xxxxxxxxxxxx xxxxxx

5.10 Xxxxxx 5 xx xxxxxx pro xxxxxxxxx 1,5 ml xxxxxxxxx

5.11 Xxxxx xx 50 xx s xxxxxxx xxxx 5.12

5.12 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx 50 xx

5.13 Xxxxxxx

5.14 Filtr s xxxxxxxxx

5.15 Xxxxxxx xxxxxxx

5.16 Xxxxxxx x jmenovitém xxxxxx 1 xx, xxxxxxxxxxxx hliníkovým xxxxxx xx septem xxxxxx.

5.17 Xxxxxxxx stříkačka; xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx až x xxxxx xxxxx.

Xxxxxxxx:

Xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx získat xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx výsledků.

Hrot jehly xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (xxxx. xxxxxxxxxxxxxxxxx), xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx.

6. Pracovní xxxxxx

6.1 Xxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxxxx)

Xx xxxxxxxxx Xxxxxxxxx xxxxx na xxxxx xxxxxx, jak je xxxxxxxxxx xx obrázku 2, se xxxxxxxx 2 xxxxxx do xxxxxxx podle xxxx 4.7. Po xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx x obě xxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxx 2

Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx x xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx pipety.

Po 20-30 xxxxxxxx xx Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xx odsávací xxxxx x xxxxxx xx xxxxxxxxx připojením xx xxxxx vývěvu (xxx xxx. 3).

6.2 Xxxxxx xxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx 75 xx xxxxxxx a 50 xx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxx xxx xxxxxxx 100 °C (xxx 30 minut).

Obrázek 3

Xxxxxxxx pro xxxxxxxx

Xxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx znázorněné xx obrázku 1. Xxxxxxxxxxx xxxx podle 4.9 xx naplní xx plastové xxxxxx xx značku. Xxxxxx xxxxx xxxxxxxx kolony, xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx, xx uzavře xxxxxxxxx 1 cm xxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx, stlačené xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx se xxxxx xxxxxx uzavře xxxxxx xxxxx xxxx 5.3.2.

Xxxxxx se xxxxxx xxx tlakem (3 xxxx, X2) xxxxxxxxxxx xxxx. Pro dosažení xxxxxxxxxxx, souvislé x xxxxx náplně xx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.

Xx naplnění se xx druhého xxxxx xxxxxxxx kolony xxxxxxx xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx skleněné vaty, xxxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxx x xxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx milimetrů dovnitř xxxxxx xxxxxxxx.

6.3 Xxxxxxxx xxxxxx

Xxx přípravu xxxxxx xx použije xxxxx xx xxx následujících xxxxx:

6.3.1 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxx z másla

5 xx 10 x xxxxx se roztaví xx xxxxxx xxxxxx xx xxxxx lázni (5.7) při xxxxxxx 50 °X.

X sušárně xx xxxxxx na 50 °X Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 50 xx x xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx(5.14). Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx másla se xx předehřáté xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.

Xxxxxx xxxxxx xxx xx téměř xxxxxxx xxxxxxxxxxx.

6.3.2 Extrakce xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx Xöxx-Xxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxx XXX 1X:1987, 16X:1987, 11A:1987 xxxx 22X:1987.

X xxxxxx mléčného xxxx xxxxxxxx fosfolipidy xxxxxx pík xxxxxxxxxxxx, xxxxx je zvýšen xxx o 0,1 %.

Xxxx na xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx normalizované cholesterolem xx 100 je xxxxx zanedbatelný.

6.3.3 Extrakce x mléka s xxxxxxxx silikagelových xxxxx

0,7 xx vzorku mléka xxxxxxxxxxxxx xx 20 °X se xxxxx xx 1 xx 3 xxxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (5.4) x po xxxx xxx 5 xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx.

Xxx denaturaci xxxxxxx-xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx pipetou xxxxx 1,5 ml xxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx 20 xx x-xxxxxx. X-xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx shromažďuje do xxxxx x xxxxxxx xxxx xx 50 xx, předem xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xx extrakci se xxxxxx xxxxx vypustí.

Z xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx odparce ve xxxxx lázni za xxxxxxx xx 40 xx 50 °X.

Xxxxx xx vysuší x xxxxxxx xxxx se xxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxx:

Xxxxxxxx tuku xxxxx Xxxxxxx, Xxxxxxxx x Xxxxxxxxx, Schmida, Xxxxxxxxxxxx x Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx mléčného xxxx xxxxxxxxxx (metodou XXX) není pro xxxxxxx xxxxxxxxxxxx vhodná, xxxxxxx xxx těchto xxxxxxxx xxxx do xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxx parciálních glyceridů xxxx xxxxxxxxxxx.

6.4 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx

Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx se xxxxxxx 5 % xxxxxx xxxx x x-xxxxxxx (6.3). Xxx přípravu xxxxxx roztoku xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx podle xxxx 6.3.1 x 6.3.2, x rozpustí xx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x-xxxxxxx.

Xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx 6.3.3 xx xxxxxxxx x-xxxxxxx, xxxxx xx xxxxx xxxxxx k xxxxxx x xxxxx, vypočítá xx xxxxxxx zvážení x xxxxxx se x xxx rozpustí.

Do xxxxxxx (5.16.) se xxxxxx xxxxxxxxx 1 xx roztoku xxxxxx.

6.5 Xxxxxxxxxxxxxxxx stanovení triglyceridů

Za xxxxxxxx teplot xx 350 °X pro xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx C52-C56 xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx základní xxxxx, xxxxxxx tehdy, xxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx dostatečně xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx vzestupu xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxx kolon nebo xxxxxxxxx základní xxxxx.

Xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx xxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx xx vstřikovacím xxxxxxxx x x detektoru xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx těsnění (5.5).

6.5.1 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxx čtyř xxxxx:

6.5.1.1 Kombinace xxxxx

X xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx.

6.5.1.2 Korekce základní xxxxx xxxxxxxx chromatografem

Provedením xxxxxx na plynovém xxxxxxxxxxxxx bez nástřiku xxxxxxx tuku a xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx lze xxxxxxxx xxxxxxxx linie xxxxxxxx.

6.5.1.3 Korekce xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx programovým xxxxxxxxx

Xxxxxxxxxx pokusu s xxxxxxxxxxx xxxxxxxx bez xxxxxxxx xxxxxxx tuku x xxxxxxxxx odečtením xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxx vzestupu základní xxxxx zabránit.

6.5.1.4 Xxxxxxx xxxxxxxx linie přiměřeným xxxxxxxxxxxxxxx

Xx xxxxxxxxxx počátečním xxxxxxxxxxxxxx kolony x xxxxxxxxx xx 20 xxxxxxxxxx xxxxxxx tuku xx vzestup základní xxxxx xxxxxxx tak xxxx, že xxxx xxxxx xxxxxxxx žádnou xxxxxxx.

6.5.2 Technika nástřiku

Aby xxxxxxxxxxx x diskriminačním xxxxx, používá se x xxxxxxxxxxxxxx triglyceridových xxxxxx technika "xxxxxxx xxxxxxxx" xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx výsledků. Xxxxxx xxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx před xxxxxxxxxxxx xxx xxx xxxxxxx předehřívá x xxxxx xxxxxxxxxxxxx zařízení. Xxxxx se obsah xxxxxxxxx rychle nastříkne.

Poznámka:

Při xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx snižuje xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx jevů xxxxxx xxxxxxxxx xx ve xxxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxx xxxxxxxxxxxx "xx xxxxxx" xx horní, xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx, xxxxx xx xxx hromadí, xx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx.

Xx xxxxxxxxx nezbytné xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxx xxx, xx xx xx xxxxx dna xxxxxxx se xxxxxxx (x když xx xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx), aby xxxxxxx x poškození xxxxx.

Xxxxxxx 4

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx

6.5.3 Xxxxxxxxxxxxxx náplňové kolony

Během xxxx a) xx x) není horní xxxx xxxxxx připojena x xxxxxxxxx, xxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx.

Xxxxxx xxxxxxxx xxxxx bodu 6.2 se kondicionují xxxxx:

x) 15 xxxxx, xxxxxx X2 40 xx/xxx při 50 °X;

x) xxxxx xxxxxxxxx 1°X/xxx xx xx 355 °C xxx xxxxxxx X2 10 xx/xxx;

x) xxxxxxxxx xxxxxxx 355 °C xx xxxx 12 xx 15 hodin;

d) xxx xxxxxxxx po 1 μx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx (4.10) a xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx;

x) 20 xxxxxxxx po 0,5 μx roztoku xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xx xxx dnů (6.4).

Xxxxxxxx:

Xxxxxxx xxxxx se skládá xxxxx xxxxxxx z xxxxxxxxxxxxxx triglyceridů X50 xx X56. Xxxxxx xxxxxxxx kakaového xxxxx xx zvláštní kondicionování x tomto xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. X xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx X50 xx X54 xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx až xxxxxxxxx xx xxxx 1,20. Xxx opakovaném xxxxxxxx xxxxxxx mléčného xxxx je xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx X50 až X54. X xxxxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxx xxxxxx x acylu xx xxxxxxxxxxx xxxxx 1. Xxxxxxxx xx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx bodu 6.2. Xxxxxxxxxxxxxx dvojice se xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx prostřednictvím xxxxxxx xxxxxxxx xxxx.

Xxxxx xx xxxxxxx s xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx výsledky (x xxxxxxx odezvy xxxxx 1). Xxxxxx x xxxxxxx odezvy xxxxxxx xxx 1,20 xx xxxxxxxxx.

6.5.4 Xxxxxxxxx

Xxx xxxxxxxxx xx stanoví xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x cholesterolu xxxxxxxx xxxx (xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx) xxxxxx referenčních xxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx C24, X30, X36, X42, X48 x X54 x xxxxxxxxxxxx, pokud xxxxx xx xxxxx xxxxx X50 x X52). Xxxxxxxxx faktory xxxxxx xxx získat xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.

Xxxxx den xxxx xxx xxxxxxxxx xxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx tuku. Xxxxxxxx jsou výsledky xxxxx xxxxxx, při xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xxxxxx tuk xxxx xxx skladován xx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx teplotě -18 °X, x xxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx.

Xxxxxxxx:

Xxxxxx odezvy každé xxxxxx xxxx být xxxxxx stanoven pomocí xxxxxxxxxxxx tuku s xxxxxxxx složením xxxxxxxxxxxx, xxxx xx CRM 519 (bezvodý xxxxxx xxx), xxxxx xxx xxxxxx x Ústavu xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxx v Xxxxx x Belgii.

6.5.5 Xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx plyn x další podmínky xxxxxxx xxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxx program: xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx 210 °X, xxxxx xx xx dobu 1 minuty, potom xx naprogramuje xxxx 6 °X/xxx xx xx 350 °X x tato xxxxxxx xxxxxxx se xxxxx xx dobu pěti xxxxx.

Xxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx: 370 °X

Xxxxxxxx:

Xxxxxxx detektoru, vstřikovacího xxxxxxxx a xxxxxxx (xxxxxxxxx xxxxxxx) xx xxxxx xxxxxxxx na xxxxxxxxxx xxxxxx (i xxxxx noci, xxxxxxx x svátků).

Nosný xxxx: xxxxx, průtok 40 xx/xxx

Xxxxxxxx:

Xxxxxxxxx-xx se 80 xx dlouhé kolony, xxxx xxx průtok X2 xxxxxxx 75 xx/xxx. Xxxxxx nosného xxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xx konstantní xxxxxx (x xxxxx xxxx, xxxxxxx x xxxxxx). Xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx xx xxxxx seřídit xxx, xxx X54 xxx xxxxxxx při xxxxxxx 341 °X xxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx.

Xxxx xxxxxx xxxxxxx: 29,3 xxxxxx

Xxxxx xxxxxxxx: 0,5 μx.

Xxxxxxxx:

Xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xx každém xxxxxxxx nutné několikrát xxxxxxxxxxxx čistým heptanem.

Podmínky XXX: xxx bod 5.1

Xxxxxxxx:

Xxxxxxxxx xxxxxxxxx detektor xx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx.

7. Integrace, xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx podmínek xxxxxx

Xxxxxxxxxxxx s xxxxxx xxxxxx xxxxxx v xxxxxxx (2n + 1) se xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx triglyceridem xx xxxxx xxxxxx (2x). Xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx C56 xx xxxxxxx v xxxxx. Xxxxxxxxx triglyceridy (xxxxxx xxxx) x xxxxxxxxxxxxx, včetně xxxxxxxxxxxx (xxx v xxxxxxxxx X24), se xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx (xxxxxxxx xxxxxxxxx) a xxxxxxxx xx normalizují xx 100. Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx X24, X26, X28, X30, X32, C34, X36, X38, X40, X42, X44, C46, C48, X50, X52 a X54. Xxxxxxxx se xxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (g/100 x).

Xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxx provádět integrátorem, xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx linii. Xxxx xxx možné xxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx parametry.

Obrázky 5 x 6 znázorňují xxx xxxxxxxx chromatogramů xxxxxxxxxxxx. Xx obrázku 5 xx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxx 6 xx xxxxxxxxxx sporadická xxxxx x xxxxxxx X50 xx X54 a xxxxxxxxx xxxxxx základní xxxxx x xxxxxxxxx x obrázkem 5. Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxx zjistit x xxxxxxx xxxxx jistoty x xxx xx xxx xxxxxxx pouze xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxxxx základní xxxxx.

Xxxxxxx 5

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx se xxxxxxxxxxx základní xxxxx, xxxxx lze snadno xxxxxxxxxx

Xxxxxxx 6

Xxxxxxxxx integrovaný xxxxxxxxxxxx mléčného xxxx

Xxx xxxxxxxx xxxxxxxx měření xx možné použít xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (XXX: xxxxxxxx xxxxxxxxxx x 100), uvedené x tabulce 1 xxx xxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxx x 19 xx xxxx xxxxxxxxxxxxx analýz xxxxx xxxxxxxx xxxx.

Xxxxxxx 1

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx odchylky (XXX) xxxxxx xxxxxxxxxxxx (n = 19)

Xxxx-xx xxxxxxx RSD xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxx x xxxxxxx 1, xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx a je xxxxx xxxxxxxxxxxx septa xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx. Dále xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxxx vatě xx xxxxxx xx xxxxxx xxxx kolona xxxxxxxx xxx xxxxxx x xxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx teploty xxx. (xxx xxx. 3).

Xxxxxxxx:

Xxxxxxx uvedené x xxxxxxx 1 xxxxxx xxxxxxx, xxxx pouze xxxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx RSD, xxxx xxx xxxxxxx xxxxx hodnoty opakovatelnosti x reprodukovatelnosti xxxxxxx x bodu 11.

8. Xxxxxxxxxxxx zjišťování xxxxxx xxxx

Xxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx byly xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx (xxxxxxx 2) x xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx X (xxxxxxx 3), jichž xxxxx hodnoty S xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xxxx xxxx mezní hodnoty xxxxxxxxxx, lze xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx cizího tuku.

Nejúčinnější xxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx vepřového xxxxx xx xxxx.:

6,5125. C26 + 1,2052. X32 + 1,7336. C34 + 1,7557. C36 + 2,2325. X42 + 2,8006. X46 + 2,5432. X52 + 0,9892. C54 = X

Xxxxxxxx:

Xx základě xxxxxxx 755 různých xxxxxx mléčného tuku xxx stanoven 99 % interval xxxxxxxxxxxxx X = 97,96 - 102,04 xxx xxxxxx čistého xxxxxxxx xxxx se xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx pro xxxxxxx xxxxxxx X: XX = 0,39897.

Vyjdeme-li xx xxxxxxx triglyceridů vzorku xxxxxxxxx xxxx, tento xxxxxx umožní xxx xxxxxxx xxxxxxxx jednoduše xxxxxxx, xxx se xxxxxxxx obsah triglyceridů xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx 97,06 - 102,04. Xxxxx xxx, xxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx x přídavek xxxxxx xxxx.

X tabulce 2 xxxx uvedeny různé xxxxxxxxxxxxxx vzorce xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx. Xxx zjišťování xxxxxx xxxx xxxx xx xxxxxx olej, xxxxxxxxxxxx olej, xxxxxxx xxxx, xxxxxxx xxxx, xxxxx xxxx, xxxx x xxxxxxxxxx klíčků, xxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxx x hydrogenovaný xxxx xxx, dále xxx xxxxxxxx x palmojádrový xxx, xxxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxx x xxxxxx xxx, xxx xxxxxx společný xxxxxx.

Xxxxxxxx x xxxx, xx složení triglyceridů xxxxxx xxxx xxxx xxxx kolísat, byla xxxxxxx xx čtyři xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx u xxxxxxxxxxxx xxxxxx tuků téhož xxxxx. [Xxx xxxxxx xxxxx cizích tuků xx vzala x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx hodnota (xxx xxxxxxx 4)].

S xxxxxxxxxxxx "xxxxxxxxxxxx xxxxxxx" xxx xxxxxxxxx taktéž dobrých xxxxxxxx u všech xxxxxx xxxx:

- 2,7575. X26 + 6,4077. X28 + 5,5437. X30 - 15,3247. X32 + 6,2600. X34 + 8,0108. X40. - 5,0336. X42 + 0,6356. X44 + 6,0171. X46 = S

Výpočty xxx xxxxxxxxxx různých xxxxxxxxx xxxxxx xxxx x mléčném xxxx xxxxxxx, že xxxx. x xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx 2 xx mezní xxxxxxx xxx tento cizí xxx xxxxx, xxxxx 2,7 %, xxxxx xxxx tuky jako xxxxxxxx tuk, xxxxxxx xxxx nebo xxxxxxxxxxxx xxx s xxxxxxxxxx xxxxxx 26,8, 12,5 x 19,3 % xxx xxxxxxx pomocí xxxxxx xxxxxx xxx xxxxx, pokud byly xx xxxxxxxx tuku xxxxxxx xx velmi xxxxxx množství. Xxx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx 2 xxxxx xxxxx.

Xxxxxxx 2

Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx zjišťování xxxxxxx xxxxxx xxxx v xxxxxxx xxxx, x xxxxxxxx směrodatných xxxxxxxx XX xxx xxxxxxx X

Xx-xx xxxxxxxxxxxxx, že xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xx 14 xxxxxxx xxxxxx tuků xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx tuků, xxxx xxx pro kontrolu xxxxxxxxx xxxxxx tuku xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx v xxxxxxx 2 a univerzální xxxxxx (2). Jestliže xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxx x xxxxxxx xxxxx xxxxxxx X, která xx xxxxxxx mimo xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx x pěti xxxxxx x xxxxxxx 3, xx xxxxxx s xxxxxxxx pravděpodobností xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx tukem. Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx x xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxx xxxxxx v xxxxxxx 2 xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx druh xxxxxxx xxxxxx xxxx.

Xxxxxxx 3

Xxxxx xxxxxxx S xxx mléčné xxxx

V xxxxxxx 4 xxxx xxxxxxx detekční xxxxxx xxx xxxxx cizí xxxx x 99 % spolehlivostí. X xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx detekční xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx mléčného tuku x xxxxxxx 2. Xx xxxxxx sloupci xxxx xxxxxxx detekční xxxxxx použitelné pro xxxxxxxxxxx vzorec. Xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx, xxx xxxxxxxxxx xxxxx vyšších xxxxxxxx cizích xxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxx. Xxxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx různých xxxxxx xxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx cizích xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx.

Xxxxxxx 4

Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx spolehlivosti 99 % xxxxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxxxxxx tuku v %

Xxxxxxxx:

Xxxxxxxxx S xx xxxxxxxxxx tak, xx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx, pokud xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxx xxxxxxx 4).

9. Xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxx tuků

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xx vzorku mléčného xxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:

X(%) = 100.|(100 – X)/(100 - X_X)|,

xxx X xx množství neznámého xxxxxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxx xxxx x xxxxxxxx mléčném xxxx. Xxxxxxx X xx xxxxxxxxx přídavku xxxxxxxxx xxxxxx tuku xxxxxxxxx dosazením xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx x xxxxxxxx tuku xx výše xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx triglyceridového xxxxxx. Xxxxxxxx se x xxxxxxxx xxxx přidá xxxxxxx xxxx tuk, xxx X_X x xxxxxxxx vzorci xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx X xxxxxxx xxxxxx xxxx. Xxxx xxxxxxxx xxxxxxx X xx xxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx do xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (S_F = 7,46). Xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx jakéhokoliv cizího xxxx xx získají xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxx x xxxxxx lůj (xxxxxxx 2) a xxxxxxx hodnoty S_F 10,57.

Xxxxx xxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxx, xxxx se do xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx hodnoty X_X x x xxxxxxx 2 xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxx xxx:

Xxxxxxx 5

Hodnoty XX xxxxxxx cizích xxxx

10. Xxxxxx použití xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx na xxxxx xx xxxxxxx objemech x xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxxx vzorků xxxxxxxx xxxx.

Xxxx by xxxxx provádět xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, pokud xx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx počtu xxxxxxxx xxxx xxxx pro xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxx xx, xxxxx xxxx xxxxxxx výše.

Mohly by xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xx ve xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx zemí xxx stanoven xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx mléčného xxxx. X xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx složité xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx-xx se xxxxxxxxx triglyceridů uvedené x tabulce 2 x xxxxx se xxxxx stanoví xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx čtverců.

Při xxxxxxx xxxxxxxxx X xxxxxxxxx x xxxxxxx 3 x xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx Ca-mýdly, xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx.. Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx tuk xxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxx podmínek xxxxxx (xxxx. xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx velkých xxxxxxxx xxxxxxxxxx mýdel xxxxxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxx, xxx.).

Xxxxxxxx:

Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xx xxxxxx považován xx nemodifikovaný xxxxxx xxx. Modifikace xx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxx, xxxx-xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxx xx modifikaci jen x xxxxxxxxxxxxxxx mléčných xxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx, xxx xxxx xx např. x případě tvrdé xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx metodami za xxxxxxxx xxxxxx asi 30 °X x xxxxxxx výtěžky xxxxxxxx xxxxxxx, nebo xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx oxidem uhličitým.

Frakcionace xxxxxxxx xxxx však xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, xxxx. xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

11. Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxx mléčného xxxx xx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx 2 x intervalů X x xxxxxxx 3.

11.1 Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxx jako rozdíl xxxx xxxxxxxxx X xxxx stanovení, xxxxx x stejného xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx jeden pracovník xxxxxxx postupem za xxxxxxxx podmínek (stejná xxxxx, xxxxxx xxxxxxxxx/xxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx laboratoř):

Tabulka 6

Xxxxx hodnoty xxxxxxxxxxxxxxx (x) xxx xxxxx xxxxxx

11.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xxxx xxxxxx mezi xxxxxxxxx X xxxx xxxxxxxxx, xxxxx x stejného xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx za xxxxxxx xxxxxxxx (xxxxx osoby, xxxxx xxxxxxxxx) v xxxxx době.

Tabulka 7

Xxxxx xxxxxxx reprodukovatelnosti (R) xxx xxxxx vzorce

11.3 Xxxxxxxx xxxxxx

Xxx známých xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (x) a xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (X) xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx S x xxxxxxx 3 (xxxxxxxxxx xxxxxxx). Příslušné xxxxxxx jsou xxxxxxx x xxxxxxx 8.

Xxxxxxx 8

Xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx triglyceridové xxxxxx

11.4 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxxx, na xxx xxxxxxxxx xxxxx zaokrouhlené xxxxxx xxxxxxxxxxxx X24, X26, C28 xx X54, včetně xxxxxxxxxxxx, xxxx xxx přesně xxxxxxxxxxxxx xx 100.

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx analýzy xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx absolutní xxxxxx mezi oběma xxxxxxxx X x xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx nepřesáhne xxxxx xxxxxxx opakovatelnosti x x xxxxxxx 6, xxx je xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx splněn.

Pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x xxxxxxx xxxxxxx kolony xx xxxxx dbát xx xx, xxx xxx 10 xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx S x xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x. r, xxx x = 1,58 (xxx 10 xxxxxx, xxx literaturu [16]) x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx r pro xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx 6.

12. Xxxxxxxx xxxxx

13. Xxxxxxxxxx

1. Xxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: Xxxxxxxxx xx xxxxxxx fats xx xxxx xxx xx xxxxx xx gas xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx; Xxx. č. XX/5202/90-XX, XX/2645/91.

2. Xxxxxx Evropských xxxxxxxxxxxx: Xxxxxxx of xxxxxx fat purity xx 100 xxxxxxxxx xxxxxxx of xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx 11 XXX xxxxxxxxx;. Xxx. 4. VI/4577/93.

3. Xxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxx xxxxx, xxxxxx, third, fourth, xxxxx xxx xxxxx XXX xxxxxxxxxxxxx xxxxx: Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xx milk fat; Xxx. č. XX/2644/91, XX/8.11.91, XX/1919/92, XX/3842/92, XX5317/92? XX/4604/93.

4. Timms, X.X.: Xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxx-xxxx xxx in xxxxxxxx xx xxxx and xxx-xxxx fats. Xxxxx Xxxxxxxx 47, 295-303 (1980).

5. Xxxxxx, X., Xxxxx, X.: Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx Milchfett xxx xxx Xxxxxxxxxxxxxxxxxx. 2. Fremdfettnachweis im Xxxxxxxxx mit Xxxxx xxx Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 41406-410 (1986).

6. Xxx, W., Xxxxx, A., Brandl, X.: Xxx Xxxxxxxx xxx Fremdfett xx Xxxxxxxxx üxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx, Österr. Xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx. Xxxxxxx 5, 42 29-35 (1987).

7. Xxxxxx, X.: Bestimmung xxx xxxxxxxxxxxx Xxxxxx xxxx xxxxxxxxx Xxxxxxxxxxx xx Xxxxxxxxx, Xxxxxx Xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx. 42143-157 (1989).

8. Precht, X.: Xxxxxxxx Extraktion xxx Xxxxxxxxx., Xxxxxx Xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx. 42119-128 (1990).

9. Xxxxxx, D.: Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxxxxxxx von Xxxxxxxxx. Xxxxxx Milchwirtsch. Xxxxxxxxxxxx. 42139-154 (1900).

10. Xxxxxx, X.: Xxxxxxx xx xxxx fat xxxxxx xx gas xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx analysis. Xxxxxx Xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx. 43 (3) 219-242 (1991.

11. Xxxxxx, X.: Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxx by xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxxx analysis. Fat Xxx. Xxxxxxx. 93538-544 (1991).

12. Xxxxxx, X: Xxxxxxxxx xxx foreign xxx xx xxxx xxx. X. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx triacylglycerol xxxxxxxx. II Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx of xxxxxxx xxx mixtures. Z. Xxxxxxx. Xxxxxx. Xxxxxx. 194 1-8, 107-114 (1992).

13. Xxxxxx X.: Xxx chromatography of xxxxxxxxxxxxxxxx and xxxxx xxxxxx on xxxxxx xxxxxxx xx XXX Xxxxxxxx xx Chromatography: Xxxxxxxx of xxxxxx, x. 123-138, Xx. X.X. Xxxxxxxxx, X. Xxxxx, X. Xxxxxx, XXX Xxxxx, Xxxx Xxxxx (1993).

14. Xxxxxx, X., Xxxxxxxxx, X.: Xxxxxxxxxxxx triglyceride xxxxxxxx xxxxx short xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxx News 4 16-17 (1993).

15. Xxxxxxxxx, X., Xxxxxx, X.: Comparison xx xxxxxx xxx capillary xxxxxxx xxx quantitative xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xx milk xxx. Chromatographia 39 (5/6) 265-270 (1994).

16. Xxxxxx, X.: Xxxxxxxxxx Xxxxxxxxx, Xxxxxx Teil, Xxxxxxxxxxxxxxx Xxxxxxxx. Xxxxxxxx Xxxxxx, xxxxxx, P. 378 (1970).

[1] Xxxxxx xxxxxx ji xxxx xxxxxxx, viz D. Xxxxxx, X. Xxxxxxxxx: Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxx capillary xxxxxxx, Chrompack Xxxx 4, 16-17 (1993).

[2] Xxxxxx výrobky xxxx xxxxxxxx dostupné.

[3] Xxxxxxxx xxxxx jako xxxx xxxx. Extrelut, Gas XxxxxX, Xxxxxxxxx jsou xxxxxxxx vhodných xxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxx xx specializované obchodní xxxx. Xxxx informace xx určena xxxxxxxxx, xxx mu xxxxxxxxx xxxxx x normou, x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx konkrétní xxxxxxx. Xxxxxxxx zrnitosti bylo xxxxxxxxx xx xxxxxxxx XX (m) podle XX 410:1988 "Xxxxxxx Xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxx for xxxx xxxxxx".

[4] Viz xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxx.

PŘÍLOHA XXXX

XXXXXX NAŘÍZENÍ XXXXXXXXX V XXXXXX XXXX XXXXXXXXXX

- Nařízení Xxxxxx (XXX) x. 1216/68 xx xxx 9. xxxxx 1968, xxxxxx se xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx v xxxxxxx směsích xxxxxxxxxx xx třetích zemí [1], xx znění xxxxxxxx Xxxxxx (XXX) x. 222/88 xx xxx 22. xxxxxxxx 1987, xxxxxx xx x důsledku xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx mléka x xxxxxxxx xxxxxxx [2];

- Xxxxxxxx Komise (EHS) x. 3942/92 xx xxx 22. xxxxxxxx 1992, xxxxxx xx xxxxxxx referenční xxxxxx xxx xxxxxxxxx sitosterolu x xxxxxxxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxx [3], xxxxxxxxx xxxxxxxxx nařízením Xxxxxx (XX) x. 175/1999, kterým se xxxx nařízení (EHS) x. 3942/92, (XX) x. 86/94, (XX) x. 1082/96 x (XX) x. 1459/98, xxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx v xxxxx, xxxxxxxx xxxxx a xxxxxxx [4];

- Nařízení Xxxxxx (XX) x. 86/94 ze dne 19. xxxxx 1994, xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx v másle [5], xx znění xxxxxxxx (ES) x. 175/1999;

- Xxxxxxxx Xxxxxx (XX) x. 2721/95 xx dne 24. xxxxxxxxx 1995, kterým xx xxxxxxx pravidla xxx používání referenčních x xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx v xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx [6];

- Xxxxxxxx Xxxxxx (ES) x. 1080/96 xx xxx 14. xxxxxx 1996, xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx, odstředěném xxxxxxx xxxxx x xxxxxxx/xxxxxxxxxxx [7];

- Xxxxxxxx Xxxxxx (XX) x. 1081/96 xx xxx 14. xxxxxx 1996, xxxxxx se stanoví xxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxx vyráběných x xxxxxx mléka, xxxxxx xxxxx xxxx buvolího xxxxx xxxx směsí xxxxxx, xxxxxx x xxxxxxxx xxxxx a xxxxxx xx zrušuje xxxxxxxx (XXX) x. 690/92 [8];

- Xxxxxxxx Xxxxxx (ES) č. 1082/96 xx xxx 14. xxxxxx 1996, xxxxxx xx stanoví xxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx kyseliny xxxx-xxx-8xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxx [9], xx xxxxx xxxxxxxx (ES) č. 175/1999;

- Xxxxxxxx Komise (XX) č. 1854/96 xx xxx 26. xxxx 1996, xxxxxx xx xxxxxxx seznam xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx x xxxxxxxxx jakosti mléka x xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx společné xxxxxxxxxx xxxx [10], xx xxxxx xxxxxxxx (XX) x. 881/1999 [11];

- Nařízení Komise (XX) x. 880/98 xx xxx 24. xxxxx 1998, xxxxxx xx xxxxxxx referenční xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx, tukuprosté xxxxxx a xxxx x másle [12];

- Xxxxxxxx Komise (XX) x. 1459/98 xx xxx 8. xxxxxxxx 1998, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx vanilinu x zahuštěném másle, xxxxx xxxx xxxxxxx [13], xx xxxxx xxxxxxxx (XX) č. 175/1999.

[1] Xx. věst. X 198, 10.8.1968, x. 13.

[2] Xx. xxxx. L 28, 1.2.1988, x. 1.

[3] Xx. xxxx. X 399, 31.12.1992, s. 29.

[4] Xx. xxxx. X 20, 27.1.1999, x. 22.

[5] Úř. xxxx. X 17, 20.1.1994, s. 7.

[6] Xx. věst. X 283, 25.11.1995, x. 7.

[7] Xx. xxxx. X 142, 15.6.1996, x. 13.

[8] Úř. xxxx. X 142, 15.6.1996, x. 15.

[9] Xx. xxxx. L 142, 15.6.1996, x. 26.

[10] Xx. věst. X 246, 27.9.1996, x. 5.

[11] Úř. xxxx. X 111, 29.4.1999, x. 24.

[12] Xx. xxxx. X 124, 25.4.1998, x. 16.

[13] Xx. věst. X 193, 9.7.1998, x. 16.