Plné znění - 32001R0213

Xxxxxxxx Xxxxxx (XX) x. 213/2001

ze xxx 9. xxxxx 2001,

kterým xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx Xxxx (ES) x. 1255/1999, xxxxx jde x xxxxxx xxxxxxx x hodnocení xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx, x kterým xx mění nařízení (XX) č. 2771/1999 x (ES) č. 2799/1999

XXXXXX EVROPSKÝCH XXXXXXXXXXXX,

x xxxxxxx xx Smlouvu x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,

x xxxxxxx na xxxxxxxx Xxxx (XX) x. 1255/1999 xx xxx 17. xxxxxx 1999 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx s xxxxxx a mléčnými xxxxxxx [1], x xxxxxxx na články 10 x 15 x čl. 26 xxxx. 3, xx. 29 odst. 1 x xx. 31 xxxx. 14 xxxxxxxxx xxxxxxxx,

xxxxxxxx k xxxxx xxxxxxx:

(1) xxxxxxxx Xxxxxx (XXX) x. 1216/68, (XXX) x. 3942/92, (XX) x. 86/94, (XX) x. 2721/95, (XX) x. 1080/96, (XX) x. 1081/96, (XX) č. 1082/96, (XX) x. 1854/96, (XX) č. 880/98 x (XX) č. 1459/98, xxxxxxx xxxx xxxxx xxxx uvedeny x xxxxxxx XXXX xxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx pro analýzu x hodnocení xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx, jakož x xxxxxxx těchto xxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx. X xxxxxx xxxxxxxxxxxx x ve xxxxx poskytnout xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx jednotný xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx je xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx a xxxxxxx xx jediného xxxxx. X xxxxx důvodu xx xxxxxxxx změnit xxxxxxxx Xxxxxx (XX) x. 2771/1999 xx xxx 16. xxxxxxxx 1999, xxxxxx xx xxxxxxx prováděcí xxxxxxxx x xxxxxxxx Rady (XX) č. 1255/1999, xxxxx xxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx na xxxx x xxxxxx x smetanou [2], x xxxxxxxx Komise (XX) x. 2799/1999 xx xxx 17. xxxxxxxx 1999, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x nařízení (XX) x. 1255/1999, xxxxx jde x xxxxxxxxxxx podpory xxx xxxxxxxxxx mléko x xxxxxx odstředěné mléko xxxxxx x xxxxxxx xxxx xxxxxx a xxxxx xxx o xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx mléka [3], x xx xxx, xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xx začlení xx xxxxxx nařízení;

(2) xxxxxxx a xxxxxxxx xxxxx mléka x xxxxxxxx výrobků xxxxxxxxx x rámci režimů xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (ES) x. 1255/1999 xxxx xxx validovány, neboť xx nutné xxxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx požadavkům;

(3) často xx xxxxx, že xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, jež xx xxxx xxx xxxxxxxx validaci xxxxxxxx, xxxx metody, xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxx XXX, XXX, ISO a XXXX International x xxxxx tyto xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx aktualizují. X xxxxxxxxx případech xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx, zatímco x xxxxxx případech právní xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx metodu nestanoví. Xx-xx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx, xx xxxxxxxx xxxxx xxx vypracovat xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x stanovit, xx xxx používat xxxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxx;

(4) xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxx vyloučeno, x xxxxx xx třeba xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx používání;

(5) xxxxxx xx třeba xxxxxxxx xxxxxxxx metody s xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxx hodnocení xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, které byly xxxxxxxx;

(6) pro některé xxxxxxx v současnosti xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx metody, xxx xxxx xxxxxxxxxx; x xxxxxx důvodu xxxxxx x dispozici xxxxx xxxxxxxxx x xxx, xx xx xxxxxxxxxx laboratoře dosahovaly xxx analýzách odlišných xxxxxxxx. Proto xx xxxxx xxxxxxxx v xxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxx validovány xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx mezinárodní xxxxxx x xxxxx xx xx xxxxxxxxx jako xxxxxx xxxxxxxxxx;

(7) xxxxxxxx Xxxxxx (XX) x. 2571/97 xx xxx 15. xxxxxxxx 1997 x prodeji xxxxx xx xxxxxxx xxxx x x poskytování xxxxxxx pro smetanu, xxxxx a xxxxxxxxx xxxxx určené x xxxxxxx při xxxxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx [4], xxxxxxxxx pozměněné xxxxxxxxx (XX) č. 635/2000 [5], xxxxxxx, xx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx se xx xxxxxxx, másla x xxxxxxxxxxx xxxxx přidávají xxxxxxxxx xxxxx, xxx xxxx zajištěno xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx k xxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxx xxxxx fungování xxxxxx xxxxxxxx x xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xx xxxxx xx xxxx xxxxx xxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx, xx xxxxx v xxxxx možností xxxxxx xxxxxx metody xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx;

(8) xx xxxxxxxxxxx másla xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx, a xx xxxxx xxxxxxxx Xxxxxx (XXX) x. 3143/85 xx xxx 11. xxxxxxxxx 1985 x xxxxxxx intervenčního xxxxx, xxxxx je určeno x xxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx, xx xxxxxxx xxxx [6], xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx nařízením (ES) x. 101/1999 [7], xxxxx xxxxxxxx Xxxxxx (XXX) č. 429/90 xx xxx 20. xxxxx 1990 x xxxxxxxxxxx xxxxxxx prostřednictvím xxxxxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxx máslo xxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xx Společenství [8], xxxxxxxxx pozměněného xxxxxxxxx (XX) x. 124/1999 [9], x xxxxx xxxxxxxx (XX) č. 2571/97. Xxxxxxxxxxx plnění xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xx zahuštěného xxxxx xx xxxxxxxx xxxxx, xxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxx tohoto xxxxxxxx x xxxxx xxxxxx. Xxxxx je třeba xxxxxxxx obecnou metodu xxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx látek;

(9) xxxxx xxxxxx 9 nařízení (XX) x. 1255/1999 xxxx být xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx soukromé xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx x ovčího mléka. Xxxxx xxxxxx 31 xxxxx xxxxxxxx xxx xxx xxxx produkty xxxxxxxxxx xxxxxxxx náhradu. Xxxx vyráběné x xxxxxx xxxxx, xxxxxx xxxxx, buvolího mléka x xx xxxxx xxxxxx, xxxxxx x xxxxxxxx mléka xxxxx xxx xx Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx z některých xxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx x xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx je xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, xxx se xx dotyčných xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx. X xxxxxx důvodu xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Společenství xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx kritéria;

(10) podle xxxxxxxx Komise (XXX) x. 2921/90 xx xxx 10. xxxxx 1990 x podpoře xxxxxx kaseinu x xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx [10], xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (ES) x. 2654/1999 [11], xxxx být xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx uznávanou referenční xxxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx a xxxxxxxx xxxxxxxxx je xxxxxxxxxxx xxxxx XXX 73A:1985. Xxxx xxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx x upravené xxxxxx xx xxxxxxxxxx koliformních xxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.. Xxxxx xx pro xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx bakterií stanoví xxxxxxxxxx xxxxxx Společenství xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx;

(11) xxxxxxxx Rady (XXX) x. 2658/87 xx xxx 23. xxxxxxxx 1987 x xxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x x xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx [12], xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (XX) x. 254/2000 [13], stanoví xxxxx xxxxx xxxxx xxx krmné směsi xxxxx 2309 celního xxxxxxxxx podle obsahu xxxxxxxx xxxxxxx. Xx-xx xxx xxxxxxxxx jednotné xxxxxxxxx příslušných xxxxxxxx, xx třeba xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx obsahu xxxxxxx, xxxxx xxxx povinná xxx xxxxxxx členské xxxxx, a za xxxxx xxxxxx zvolit xxxxxxx obecně xxxxxxxxx xxxxxx;

(12) xxxxxxxx (XX) x. 1255/1999 xxxxxxx, xx xxxxx a xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x intervenci, xxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxx mléko určené x xxxxxxx jako xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx. Proto xx xxxxx xxxxxxxx referenční xxxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxxxx, xxx xxxx xxxx požadavky plněny;

(13) xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx poprvé xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxxx; xxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx;

(14) Xxxxxx výbor xxx xxxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx stanovisko xx lhůtě xxxxxxxxx xxxxxxxxx,

XXXXXXX TOTO XXXXXXXX:

KAPITOLA I

OBECNÁ XXXXXXXXXX

Xxxxxx 1

Xxxxxxx a xxxxxx xxxxxxx

Xxxx nařízení stanoví xxxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx, fyzikální x mikrobiologické xxxxxxx x xxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx mléka x xxxxxxxx výrobků v xxxxx xxxxxx stanovených xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx x xxxxxx x mléčnými xxxxxxx, xxxxxx zavádí nařízení (XX) č. 1255/1999. Xxxxxxx x těchto xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx.

Článek 2

Seznam metod

1. Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx x článku 1 xx xxxxxx x příloze X xxxxxx nařízení.

2. Xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxx postupem xxxxx xxxxxx 42 xxxxxxxx (XX) č. 1255/1999.

Xxxxxx 3

Xxxxxxx xxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxx právními xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx lze xxxxxxxx rutinní metody xx xxxxxxxxxxx, xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx kontrolovány xxxxxxxxxx s xxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx XX lze xxxxxx x ověření xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx v xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

X případě sporu xxxx xxxxxxxxxxx výsledky xxxxxxx referenční metodou.

Xxxxxx 4

Xxxxxxxx referenčních xxxxx

1. Referenční metody xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxx stanovená xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx jde x xxxxx hodnotu xxxxxxxxxxxxxxx a reprodukovatelnosti.

2. Xxxxxxxx referenční xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx nejsou validovány, xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx.

Xxxx mezní xxxxxxx xx zjistí postupem xxxxxxxxxx x příloze XXX xxxx. x). Xx xxxx 18 xxxxxx xxxxxxxxxxxxx po xxxxxx tohoto xxxxxxxx x platnost však xxxxx členské státy xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxxxx mezní hodnoty xx xxxxxxx nejméně xxxxxx za xxx.

3. Xxxxx xxxxxxxx používání xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxx s xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx přesnosti xxxxx, že některá xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx, xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx od xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx metoda xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x příloze XX.

Xxxxxx 5

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx

1. Xxxxxxx se xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx, xxxxx používají xxxxxx xxxxxxx kontroly xxxxxxx x xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx V xxxx. x) xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx.

X xxxxxxxxxx xxxx xxx x dispozici x xxxxxxxxxx podrobný xxxxx používané metody.

2. Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxx jedné xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx xxxxx:

x) xxxxxx xxxxxxx v xxxxxxx X xxxx. x), xxxx

x) xxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx musí být xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxx postupem xxxxxxxx v příloze XXX, xxxx. x).

Xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx, xxxxx se xxxxxxxxx xxxxx dotyčného xxxx xxxxxxxxx programu zkoušek xxxxxxx způsobilosti.

3. Xxxxxxxxxxx xxxxxx o xxxxxxxxxx xxxxxx musí obsahovat xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxx hodnocení xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx IV x přílohy XXXX.

4. Xxxxxxxx analýzy xx xxxxxxxx za xxxxxxxxx, xxxxx byly xxxxxxx x souladu x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx popsanými x xxxxxx interní xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x odstavci 1 x x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx 2.

Xxxxxx 6

Xxxxxxxxxxxxxx hodnocení

1. Xxxxx xxx o xxxxx, práce xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx uvedených x xxxxxxx XX. posuzovatel. Xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx VII xx xxxxxxx jako xxxxxxxxxx xxxxxx xxx organoleptické xxxxxxxxx.

2. Pokud xxx x mléko a xxxxxx výrobky xxxx xxx xxxxx, členské xxxxx xxxxxxx jako xxxxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx hodnocení xxx xxxxx XXX 99C/1997 xxxx jiné xxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxx Xxxxxx.

Xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx VI xxxxx xxx použity pro xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx x spolehlivosti výsledků.

Xxxxxx 7

Xxxxx vzorků x xxxxxxx proti xxxxxxxxx analýz

1. Xxx xxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xx musí odebírat xxxxxxxxxx xxxxxx.

2. V xxxxxxx, xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx se xxxxxx xxxxxxx x příloze XXXX.

XXXXXXXX XX

XXXXXX XXXXXXX

Xxxxxx 8

Xxxxx xxxx, tukuprosté xxxxxx x xxxx x másle

1. Xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx x másle xx xxxx referenční xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx XX.

2. Xx stanovení xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x másle se xxxx referenční xxxxxx xxxxxxx metoda analýzy xxxxxxx x xxxxxxx X.

3. Xx stanovení xxxxxx tuku x xxxxx se xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx analýzy popsaná x xxxxxxx XX.

Článek 9

Stopovací xxxxx

1. Xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx v zahuštěném xxxxx, xxxxx x xxxxxxx xx jako xxxxxxxxxx xxxxxx použije xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx XII.

2. Xx stanovení xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx-xxx-8’xxxxxxxxxx kyseliny x xxxxxxxxxx másle x xxxxx xx xxxx referenční xxxxxx xxxxxxx metoda xxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxx XXXX.

3. Xx stanovení xxxxxx β-sitosterolu xxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx metoda xxxxxxx popsaná v xxxxxxx XXX.

4. Pokud xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx 8 příloh uvedených x xxxxxxxxxx 1, 2 x 3, xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx x xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx x příslušnými xxxxxxxx předpisy Xxxxxxxxxxxx.

Článek 10

Xxxxxxxxxx xxxxxxx x kravského xxxxx

1. Xx nutné xxxxxxx, xx xxxx, xxxxx xxxx být xxxxxxxx xxxxxxxx z xxxxxx xxxxx, xxxxxx mléka xx xxxxxxxx xxxxx, xxxx xx xxxxx xxxxxx, kozího x xxxxxxxx mléka, neobsahují xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx, x xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx XX.

Xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx za xxxxxxxxxx, pokud xxxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx k xxxxxxx xx stejný xxxx vyšší v xxxxxxxxx x xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx 1 % xxxxxxxxx mléka, xxxxx xx xxxxxx v xxxxxxx XX.

2. Rutinní xxxxxx ke xxxxxxxxxx xxxxxxx z xxxxxxxxx xxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxx 1 mohou xxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx:

x) jejich xxxxxxxx xxxxx musí xxx xxxxxxx 0,5 %;

x) xxxxxx výsledky nesmí xxx xxxxxxx xxxxxxxxx;

x) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xx xxxxxx době xxxxx, x čemuž xxxx xx běžných obchodních xxxxxxxx docházet.

Jestliže xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx x), xxx xxxxxxx vzorky xxxxxxxxxx pozitivní xxxxxxxx xxxx xxx analyzovány xxxxxx xxxxxxxxxx metody.

Jestliže xxxx x xxxxxxx x xxxxx xxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxx 1 splněn xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx x), musí xxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx referenční xxxxxx.

Xxxxxx 11

Xxxxxxxxxx koliformních xxxxxxxx

1. Ke xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx bakterií x xxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx referenční xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx XXX.

2. Xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx používat xx xxxxxxxxxxx, že xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx získanými xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx x xxxxxxx xxxxxxx popsána. Xxxxxxx xxxxxx musí mít xxxxxxx xxxxxxxxxx detekční xxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx-xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx pozitivních xxxxxxxx, musí být xxxxxxx pozitivní xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx referenční xxxxxx.

Xxxxxx 12

Obsah xxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxxxx obsahu laktosy x xxxxxxxxxx kódu XX 2309 xx xxxxxxx x xxxxxxx XXXX.

Článek 13

Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

1. Metoda zjišťování xxxxxxxxx syrovátky x xxxxxxx xxxxxxxxxxx mléce xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx je popsána x příloze XVIII.

2. Xxxxxx zjišťování syřidlové xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxx mléce x xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxx xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx XXX.

Článek 14

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxxxxx podmáslí v xxxxxxx odstředěném mléce xx xxxxxxx x xxxxxxx XX.

Xxxxxx 15

Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx

Xxxxxx xxxxxxxxxx zbytků xxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxx/xxxxxxx x xxxxxxx odstředěném xxxxx je xxxxxxx x příloze XXX.

Článek 16

Xxxxx sušeného xxxxxxxxxxxx xxxxx

Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx sušeného xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx XXXX.

Xxxxxx 17

Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxx odstředěném xxxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx x xxxxxxx směsích xx xxxxxxx v xxxxxxx XXIII.

Článek 18

Xxxxx vlhkosti x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx podmáslí určeném x xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx XXXX.

Xxxxxx 19

Zjišťování xxxxxx xxxx

Xxxxxx xxxxxxxxxx cizích xxxx x mléčných xxxxxx xx popsána x příloze XXV.

XXXXXXXX XXX

XXXXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxx 20

Xxxxx xxxxxxxx (XX) x. 2771/1999

Xxxxxxxx (XX) x. 2771/1999 se xxxx takto:

1. v xx. 4 xxxx. 1 se xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx: "Xxxxxxxxx xxxxxx kontrolují xxxxxx másla s xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x příloze X x x použitím xxxxxx odebraných xxxxx xxxxxxxx uvedených v xxxxxxx XX".;

2. x xxxxxxx X xx xxxxxxxx xxx xxxxx x. 2 nahrazuje xxxxx: "Xxx xxxxxxx X xxxxxxxx (XX) x. 213/2001".;

3. xxxxxxx xx xxxxxxx II x III;

4. v xxxxxxx IV xxxx 2 xx x xxxxxxxxxxxx větě xxxxx "xxxxx přílohy III" xxxxxxxxx xxxxx "podle xxxxxxx XXX xxxxxxxx (XX) č. 213/2001".

Xxxxxx 21

Změny xxxxxxxx (XX) x. 2799/1999

Nařízení (XX) č. 2799/1999 xx xxxx xxxxx:

1. x čl. 20 xx odstavce 1, 2, 3 x 4 xxxxxxxxx xxxxx:

"1. Xxxxx xxxxxxxx odstředěného xxxxx xx směsích x xxxxxxx směsích xx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx nejméně xxxxxxx podle xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx XXXX xxxxxxxx (XX) x. 213/2001, x xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xx. 17 xxxx. 3 xxxxxx xxxxxxxx. V případě xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxx.

2. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx metodou xxxxxxxx x xxxxxxx XXX xxxxxxxx (XX) x. 213/2001.

3. Obsah xxxxxx x krmných xxxxxxx xx stanoví xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx uvedených x xx. 17 odst. 3 xxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx XXXXX nařízení (ES) x. 213/2001.

4. Obsah xxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx XXXX nařízení (XX) x. 213/2001."

2. Xxxxxxx se xxxxxxx XXX, XX, X x XX.

Xxxxxx 22

Xxxxxxxxx ustanovení

Zrušují xx xxxxxxxx (XXX) x. 1216/68, (XXX) x. 3942/92, (ES) x. 86/94, (XX) x. 2721/95, (XX) x. 1854/96, (ES) x. 1080/96, (ES) x. 1081/96, (ES) x. 1082/96, (XX) x. 880/98 a (XX) x. 1459/98.

Xxxxxx xx zrušená nařízení xx xxxxxxxx za xxxxxx xx xxxx xxxxxxxx.

Xxxxxx 23

Xxxxx v xxxxxxxx

Xxxx nařízení vstupuje x platnost xxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx x Xxxxxxx věstníku Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

Xxxxxx stanovené x přílohách XXX, XX bod 4, X, XX a XXXX xx však xxxxxxx po xxxxxxxx 18 měsíců od xxxxxx xxxxxx nařízení x platnost.

Toto xxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

V Bruselu xxx 9. ledna 2001.

Xx Xxxxxx

Xxxxx Xxxxxxxx

xxxx Komise

[1] Xx. věst. X 160, 26.6.1999, x. 48.

[2] Xx. xxxx. X 333, 24.12.1999, x. 11.

[3] Xx. xxxx. X 340, 31.12.1999, x. 3.

[4] Úř. xxxx. X 350, 20.12.1997, x. 3.

[5] Xx. xxxx. X 76, 25.3.2000, x. 9.

[6] Xx. xxxx. X 298, 12.11.1985, x. 9.

[7] Xx. xxxx. X 11, 16.1.1999, x. 14.

[8] Úř. xxxx. X 45, 21.2.1990, x. 8.

[9] Xx. xxxx. X 16, 21.1.1999, x. 19.

[10] Xx. xxxx. X 279, 11.10.1990, x. 22.

[11] Úř. xxxx. X 325, 17.12.1999, x. 10.

[12] Xx. xxxx. x. X256, 7.9.1987, x. 1.

[13] Xx. xxxx. X 28, 3.2.2000, x. 16.

PŘÍLOHA X

(Xxxxxx 2)

XXXXXX XXXXXXXXXXXX XXXXX

Xxxxxx zkratek:

min. = xxxxxxx

xxx. = xxxxxxx

xxxxxxx = xxxxxxx xxxxxxxxxx nařízení

TPS = xxxxxxxxxx xxxxxx

XXX = xxxxx xxxxxx xxxxxxxx

XX = xxxxxxxxxx číslo

V = xxxxxx

XX = xxxx

X = xxxxxxxxxxx

XXX = xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx

Xxxx. = počet xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

XX = xxxxxxx xxxx

XXX = Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx

XXX = Mezinárodní xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx

XXXXX = Xxxxxxxxxxx unie xxxxx x aplikované xxxxxx

XXXX = Americký xxxxx xxxxxxxx výrobků

SKM = xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx

XXX = xxxxxxxxx xxxxx xxxx smetana

MTPS = xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

XXXX X

XXXX X

Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x části X xxxxx xxx používány xxx xxxxxxx xxxxxxxx, xx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx uvedených xx xxxxxxx 1.

XXXXXXX II

(Článek 3)

XXXXXXXX XXXXXXXX, XXXXX XXXX XXXXXXX RUTINNÍMI XXXXXXXX X XXXXX SE XXXXX XXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXX, XXXXX XXX X XXXXXXX X XXXXXX

Xxxxxxxx xx xx xxxxx hodnota xxx xxxxxxx a xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx, xxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx (X) xx:

X = m_o

jestliže X_Xxxx/X_xxx ≤1

X _Rout : mezní xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx rutinní xxxxxx

X_xxx : mezní xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx metody

Je-li xx xxxxx xxxxx xxxxxxx a R_Rout/R_ref &xx; 1, xxx xxxxxxxxxxx mezní xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx

X = x_x - [(X_Xxxx/X_xxx) - 1] - CrD₉₅

Pokud xx stejných xxxxxxxx xx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxxx hodnota xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx:

X = x_x + [(X_Xxxx/X_xxx) - 1] - XxX₉₅

xxx XxX₉₅ xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (viz xxxxxxx IV).

Pokud je x_x xxxxx mezní xxxxxxx, pak xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx byl xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x xxxxx je xxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx, xxxx být xxxxxxxx konečným xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Tento xxxxxxx výsledek musí xxx xxxxxxxx nejméně xxxxxxx xxxxxx analýz x xxxxxx xxxx xxxxxxx výsledek xxxxxxx xxxxxxx metodou.

Pokud xx x_x xxxxx mezní xxxxxxx, xxx v xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxx získán xxxxxxx xxxxxxx x xx xxxxx než xxxxxxxxxxx xxxxx hodnota, xxxx xxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxx

Xxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx efekt.

Matricový xxxxx lze xxxxxxx xxxxx: xxx xxxxx xxxxxx použitý xxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx (w) mezi xxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx referenční xxxxxx x při xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx

x : kde x xx počet xxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx, xx xxxxxxx s xxxxxxxxxxxx průměrem směrodatné xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx referenční x xxxxxxx metody:

Matricový xxxxx xxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxx

xxx

x = m (x: xxxxx stupňů xxxxxxxx)

α = pravděpodobnost xxxxx; α = 0,05.

X xxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx, xxx xxxx xxxxx xxxxxxxx rozhodovací xxxxx xxxxxxx.

XXXXXXX III

(Články 4 x 5)

x) Xxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (chemická xxxxxxx)

Xxxxxxxxxx mezní hodnoty xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx výsledků x výsledky zkušené xxxxxxxxxx [1], které xxxx xxxxxxx u xxxxxxxx vzorku. Xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx stanovení xxxxxxx x výsledky xx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx:

xxx:

XxX₉₅ : xxxxxxxx xxxxxx (P = 0,95)

ȳ₁ : xxxxxxxxxxx xxxxxx dvou xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx 1

ȳ₂ : aritmetický xxxxxx dvou xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx 2

X : mezní xxxxxxx reprodukovatelnosti: xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx

x : xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx: xxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx.

Xxxxx xx překročen xxxxxxxx xxxxxx, xxxx být xx xxxx měsíců xxxxxxxxx jiná xxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx ukáží, xx mezní xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx dodržena, xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.

x) Xxxxxx, kterým se xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxxx)

Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (R_prov) xx xxxxxxx pomocí této xxxxxxx:

xxx:

Ȳ₁ : xxxxxx xxxx výsledků xxxxxxxxx x laboratoři 1

ȳ₂ : xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx 2 (xxx xxxxxxx XXXx)

x : xxxxx xxxxxxx opakovatelnosti xxxx xxxxxxxxxx mezní xxxxxxx opakovatelnosti.

Poznámky:

1. X_xxxx xxx použít xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx rozdílů (xxx xxxxxxx VI).

2. X_xxxx se xxxxxxx xx 2x, jestliže xx xxxxxxxxx hodnota X_xxxx xxxxx xxx 2x.

3. Xx-xx xxxxxxxxx xxxxxxx větší xxx 3x xxxx xxxxx xxx dvojnásobek hodnoty X stanovené xx xxxxxxx Xxxxxxxxxx rovnice (*), xxxxx xx xxxxxxx X_xxxx nepřijatelně xxxxxx x xxxxx xx pro xxxxxxx xxxxxxxxxx rozdílu xxxxxx.

4. X_xxxx je xxxxx xxxxxxxxxxx nejméně xxxxxx xx xxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx dvou laboratořích (xxx xxxxxxx IV).

5. Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx X_xxxx. Xxx xxxxxxx xxxxxxx X_xxxx platí xxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxx 2 x 3.

___________

(*) Horwitzova xxxxxxx:

xxx

XXX_X: xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx

x: koncentrace xxxxxxxxx xxxx desetinný zlomek (xxxxxxx: 10 g/100 x = 0,1).

Xxxxxxxxxx:

Xxxxxx, X. X, Horwitz, X. x Xxxxxx X.

X. Xxx. Off. Xxxx. Xxxx.

72(5), 784-806 (1989).

03/xx. 31 XX Xxxxxx věstník Evropské xxxx 255

Xxxxx hodnota xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx X) xx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx XXXX xxxxx:

X = 0,0283 x XXX_X

x:

xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx XXX_X (xxxxxxxx):

Xxx xxxxxxxxxxx analytu 1 x/100 x xx xxxxx:

X = 0,0283*1*4 = 0,11 x/100 x.

[1] Xxxxxx xxx říci, že xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx zkoušce xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

PŘÍLOHA XX

(Xxxxxx 4)

HODNOCENÍ XXXXXXXX XXXXXXX XXXXXXXXX XXX XXXXXXX VALIDOVANÝCH XXXXX

Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx, xx xxxx xxxxxxxxxx určitá xxxxx xxxxxxx, vypočte xx xxxxxxxxxxx xxxxxx dvou xxxx xxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xx tento xxxxxx:

1. X xxxxxxx, xx xxxxxxxx analýzy xxxxxxxxxxx jediný výsledek, xxxx xxx xx xxxxxxxx opakovatelnosti xxxxxxxxx xxxxx analýza. Xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx za xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xx nutné xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx a použít xxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx, zda xxx xxxxxxx kritický xxxxxx.

2. Xxxxxxx se absolutní xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx průměrem xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx. Xx-xx absolutní xxxxxxx xxxxxx rozdílu xxxxx xxx kritický xxxxxx, xxxxxxx xx, xx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxxxx xxxxxx xx vypočte xxxxx xxxxxx vzorce:

kde:

ȳ : xxxxxxxxxxx xxxxxx získaných xxxxxxxx

x_x : xxxxx xxxxxxx

x : xxxxx xxxxxx/xxxxxx

Xxxxx xx xxxxxxxx xxxx podle xxxxxxxxxxx, xxxx být xxxxx xxxxxxxx hodnoty x x X xxxxxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx vzorek xxxx xx normálních xxxxxxxxx xxxxxx, že xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxxxx

- v xxxxxxx x_xx m_o + XxX₉₅ (ȳ- m_ol), xxxxxxxx xx mezní xxxxxxx xxxxxxx;

- v xxxxxxx x_xx m_o + CrD₉₅ (ȳ- x_xx), jestliže xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx,

xx xx měly tudíž xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxxxx, jejichž xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx, jsou xxxxxxxxxx xxxxx tehdy, xxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx u xxxxxxx pěti xxxxxx xxxxxxxxxxxxx v xxxxx xxxxx xxxxx. Pokud xx z xxxxx xxxxx xxxxxxxxx méně xxx xxx xxxxxx, xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx však xxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx od xxxxxxxx xxxxxxx, musí xxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxx se xxxxx xxx jeden xxxxxxxx x xxxxx uvedeného xxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx.

3. Xxxxxxxx xx konečný xxxxxxxx x vypočte xxxxx vzorce x = y₁ ± x₂ (příklad: voda x obsah xxxxxx x másle xxx xxxxxxx xxxxxx xxxx), xxx x₁ a x₂ xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx druhu xxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxxxxxxxx x_x x X_x xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxx:

xxx x₁ x x₂ jsou xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x X₁ a X₂ xxxxx hodnoty xxxxxxxxxxxxxxxxxxx x₁ a x₂.

Xxxxxxx x xx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx x_x podle xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxx 1 x 2. Xxxxxxxx xxxxxx xx vypočte podle xxxxxx:

xxx x xx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x₁.

4. Je-li xxxxxxx xxxxxxxx vypočítáván xxxxx xxxxxx xx xxxxx

&xxxx;(xxxxxxx: obsah xxxx x xxxxxx sýra)

kde x₁ a y₂ xxxx konečné xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx analýzy, xxxxx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x reprodukovatelnosti x_x x X_x xxxxxxxxx xxxxx:

μ₁ : mezní xx xxxxxx hodnota xxx y₁ (xxxxxxx: xxx)

μ₂ : xxxxx xx cílová hodnota xxx x₂ (xxxxxxx: xxxxxx)

xxx

x₁ : xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, x₁

x₂ : mezní xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, x₂

xxx

X₁ : xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, x₁

X₂ : mezní xxxxxxx reprodukovatelnosti, x₂

Xxxxxxx xxxxxxx r_x a X_x xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x reprodukovatelnosti (x₁*, x₂*, X₁*, X₂) se xxxxxxx 0,15 xxxx jsou xxxxx xxx 0,15.

Hodnota x se porovnává x mezní xxxxxxxx μx xxxxx pravidel xxxxxxxxxxx x xxxxxx 1 a 2. Xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx podle vzorce:

kde –^x xx xxxxxxxxxxx xxxxxx výsledků x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx [1].

[1] Xxxxxxxx: Xxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxx výsledky x₁₁, x₁₂, x₂₁ x x₂₂, xxxx xxx vypočten xxxxxxxxxxx xxxxxx y₁₁/y₂₁ a x₁₂/x₂₂.

XXXXXXX X

XXXXXXX KONTROLA

(Článek 5)

x) Metoda xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (XXX) (xxxxxxxx analýza)

Definice xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxx XXX xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxx částí stejného xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx, x xxxxx se xxxxxxx zkouška.

Kontrolním xxxxxxxxxx xxxx xxx:

- xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx,

- xxxxxxx xxxxxxxxxx materiál,

- materiál xxxxxxxxx xx základě xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx,

- xxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxx xxx zavedení XXX

Xxxxxxxxx xxxx xxxxxx XXX postupem xxxxxxxx x dokumentu XXXXX "Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx kontrolu xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx laboratořích" [1].

X xxxxx XXX xx xx analytických xxxxxxx zařazují xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx podobné xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx. Xxxx xxx xxxxxxxx, že xxx xxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxx způsobem xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x že xxxxxxxxxxxx látku xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxx je vhodná xxx požadované xxxxxxx.

Xxxxxxxxx xxxxxxxx musí xxx xxxxxx xxxxxxx jednou xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx je xxxxx xxxxxx do kontrolního xxxxx xx účelem xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx. Xxxxxxxxx xxxx kromě xxxx x pravidelných xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, že xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx pokusu, xxx xxx provést xxxxxxxxxxx analýzy xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx a/nebo xxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx se všemi xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x s xxxxxxxxxxxx xxxxx týkajícími xx přesnosti xxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxx xx používají kontrolní xxxxxxxxx, xxxxxxx získané xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx Shewhartova grafu (XXX 8258 (1991)) x patřičnými xxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx

x ± 3x_x

xxx xx xx celková xxxxxxxxxx xxxxxxxx,

x xxxxxxx limity xx

x ± 2x_x.

Xxxxxxx xxxxxxxxxx odchylka:

kde

sb : xxxxxxxxxx xxxxxxxx mezi xxxxxx

xx : xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxx

x : xxxxx xxxxxxxxx.

X případě, xx xx xxxxxxxxx materiál xxxxxxxxx (xxxx. kvůli xxxxxxxxxxxx stabilitě), xxxx xxx v xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxx xxxxxxx získané x duplicitních xxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx pokusu (xxx xxxxxxx XXX) xx xxxxxxxx do xxxxx. Xxxxxxx xxxx xx xx úrovni 1,128 x_x, xxxxx xxxxx xxxxxxx xx 0 x xxxxx xxxxx xxxxxxx (xxxxx xxxxx) xx 3,686 x_x; x_x xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x daném xxxxxx.

Xx-xx xxxxxx koncentrací xxxxxx, xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx i xxxxxx xxxxxx. Xxxxx x zkušebních xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx mezi xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxx.

Xx-xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx provedena xx základě xxxxxxxxx xxxxxxxxx (tj. xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx hodnoty).

Analytický systém xxxxxxxx xxx spolehlivý, xxxxx xxxxxxx xxxxxxx x těchto xxxxxxx:

X. xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx je xxxx xxxxx xxxxxx,

X. xxxxxxxx x předchozí xxxxxxx xx xxxx varovné xxxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxxxx limitů,

C. x xxxxxxx xxxxxxx kontrolních xxxxxxxxx xx xxxxx xx xxxx jdoucích xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx.

Xx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx musí:

A. xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx přijatých k xxxxxxx xxxxxxx x

X. xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

x) Postup xxx xxxxx kontrolního xxxxxxxxx x rámci xxxxxxxxxx x stanovení vnitřních xxxxxxx hodnot xxxxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxxx)

Xxxxx o xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx opakovanou xxxxxxxx kontrolních xxxxxxxxx x/xxxx opakovanou xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorků.

Laboratoře xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxx přesnosti xxxxxxxxxx xx odchylek x rámci jednoho xxxxxx x mezi xxxxxxxxxxxx xxxxxx; tyto xxxxxxxxx xxxxxxxx použijí x sestavení kontrolních xxxxx. Laboratoře xxxxx xxxxxx alternativní xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, že xxxxx patřičně xxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxx spolehlivé.

1. Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xx-xx xxxxxx, xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xx účelem xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xx xxxxx, xx třeba xxxxxxxx certifikované referenční xxxxxxxxx (XXX). Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx musí xxx xxxxxxxxxxx za xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxx jednoho xxxxxx, xx xxxxxxx příslušných XXX, a musí x xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xxxx metodu xxxxx použít, xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx o xx, aby xx xxxxxxxxxx xxxxxxx odborné xxxxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxx xxxxxxx), xxxxx xxx xxxxxxxxx xx skutečnou xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x významnou xxxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxx, xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx při xxxxxxxx nebo xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xx xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

Xxxxx toho x xxxxxxx, xx xxxxxxxxx provádí analýzu xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx x má již xxxxxxxxx statistickou kontrolu, xxxxx xxxx kontrolní xxxxxxxx (xxxx. materiál xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx) musí xxx získán xx xxxxxxx analýz u xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx pomocí stávajících xxxxxxxxx.

2. Stanovení limitních xxxxxx

Xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx pomocí xxxxxx materiálu xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx pokusu x xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxxx se minimálně xxxxxxxx, aby kontrolní xxxxxxxx byl dvanáctkrát xxxxxxxxxx analyzován. Duplicitní xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx za podmínek xxxxxxxxxxxxxxx, tj. xxxx xx xxxxxxxx stejný xxxxxxxxx xx stejnými xxxxxxxxxxxx, xxx. Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx být xxxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxx xxxxxxx analytického xxxxxx. Xxxx-xx xx projevit xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx, x xxxxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx. chemikálií, nové xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx analýzu provést x xxxx den xxxxx určitého xxxxxx.

Xxxxxxxx:

Xx xxxxx xxxxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx, může xxxx ke xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx. X xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxxx příliš xxxxxxxx xxxxx týkající xx xxxxxxxxx xxxxxx být xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx uspokojivé než xxxxxxxx srovnatelných xxxxxxxxxx x xxxxx xxxx xx jí xxxxxx xxxxxxxx poskytnout xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxx.

2.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxxx

2.1.1 Přesnost x xxxxx xxxxxx, je-li x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx

X duplicitních xxxxx (xxxxxxx x 12 xxxxxxxxx) xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx Xxxxxxxxxxx xxxx maximální xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx maximální xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx rozsahů xxxxxxxx na xxxxxx:

xxx

x_x = xxxxxx mezi xxxxxxxxx.

Xxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx X se xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx [XXX 5725 (1994)]. Xxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx za xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx, např. xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx. Xx-xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx chyby xxxxxx, xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xx nutné xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx jako xxxxxxxx xxxxxxxx hodnotu. Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxx možné xxxxxxxxx, xxx podezřelé xxxxxxx se uchovají xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxxx náhradní xxxxxxx.

Xxxx xx xx laboratoř xxxxx, že xxxxx xxx neobsahují xxxxxxx xxxxxxx, xxx směrodatná xxxxxxxx x rámci xxxxxx x_x se xxxxx takto:pro xxxxxx xxxxxxx x_x1, x_x2 x duplicitních xxx x xx xxxxxxx xxxxxx duplikátů

s_i = x_x1 + x_x2

x xxxxxx xxxxxxxxx

x_x = x_x2 - x_i1

a xxxxxxxx se jejich xxxxxx

Xxxxx směrodatné xxxxxxxx x rámci xxxxxx xx

Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx 2,8.x_x.

Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx opakovatelnosti. Xxxxxxxxx musí splňovat xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx k příslušnému xxxxxxx.

Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxx považovat xx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxx.

2.1.2 Xxxxxxxx v xxxxx xxxxxx, xxxx-xx x dispozici xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx, xx přesnost x xxxxx jednoho xxxxxx xxxxxxx duplicitní xxxxxxxx reprezentativních zkušebních xxxxxx (nejméně 12 xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx). Xxxxx xxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx materiály, např. xxx xxxxxx nestabilitu, xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxx shromážděny xxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxx:

Xxxxxxxxxxx se, xx xxxxxxx se xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx, a proto xxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx výsledků xxxxx, xx. překročí-li xxxx. xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx, x pokud xxxxxxxx xxxxxx na koncentraci, xxx se xxxxxxxxxx xxxx snažit xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

X xxxxx xx xxxxx xxxxxxx Xxxxxxxxxxx test, xxxxxxx xxxx x xxxx 2.1.1. Xxxxxxx xx je laboratoř xxxxx, xx údaje xxxxxxxxxx odlehlé hodnoty, xx xxxxx vypočítat xxxxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxx xxxxxxx pokusu x xxxxxxx xxxxx xxxxxxx přesnosti, xxx xx uvedeno v xxxx 2.1.1.

Směrodatnou odchylku x xxxxx jednoho xxxxxx sw lze xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx (xxx xxxxxxx XX). Stanovené xxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx za xxxxxxxxxx hodnoty, které xxxxx xxx xxxxxxxxxxx.

2.2 Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx

Xxx xxxxxx xxxxxxx xx vypočte xxxxxxx xxxxxxx (x₁/2) x se xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx Xxxxxxxx test xx[(XXX 5725 (1994)]. Kritéria xxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx odlehlých nebo xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx popsaná x xxxx 2.1.1. Xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxxx náhradní xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx si xx xxxxxxxxx xxxxx, xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx jednotlivými xxxxxx x_x xx xxxxxxx takto:

nebo xx xxxxxxxxxxx, xx xx xxxxx 0, xx-xx xxxxx xxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx s_t xx používá xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxx hodnotu x x stanovení (xxx xxxxxxx II). Xxxxxxxxx mezní xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxx být xxxxxxxxxxx.

3. Xxxxxxxxxxx počátečních xxxxxxx hodnot

Kontrolní mezní xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx za xxxxxxxxx výpočty.

Za účelem xxxxxxxxxxx xxxxxxx hodnot xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxx jednoho xxxxxx (xxx 2.1.2) je xxxxx shromáždit dodatečné xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx vzorků. Xxxxxxx přezkoumání údajů xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx. Obecně xxx xxxxx, xx by xxxxx měly být xxxxxxxxxxx xx získání xxxxxxx deseti xxxxxxxxxxxx xxxxxx. X xxxxx xxxxx xx pak xxxxx xxxxxxx Cochranův xxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxx hodnoty xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx odchylky. Xxxxxxxx xxxxxxxxxx o xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx.

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx získaných z xxxxxx xxxxxxxxx v xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xxx xxxxx, xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx se směrodatné xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx musí být xxxxxxxxxxx xxxx, xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxx, xxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx šarži.

U xxxxx xxxxx je třeba xxxxxxx Xxxxxxx test x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx odlehlé xxxxxxx. Xx základě nových xxxxx je xxx xxxxx znovu xxxxxxxxx xxxxxxx odchylku x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxx fázi xxxxxx Xxxxxxx graf [(XX X700:1984) a xxxxxx 5480 (1987)], xxx xxxxxxxxxxx všechny xxxxxxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx. se stárnutím xxxxxxxxxx. Xxxx být xxxxxxxxxx každý xxxxxxxx, xxxxx je mimo xxxxx xxxxxxx Cusumovy "xxxxx X".

Xxxx nové xxxxx xxxxxxx (xxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxx) musí být xxxxxxxxxx kontrolovány xxxxxx Xxxxxxxx metodiky. Jakákoliv xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx prověřena.

4. Xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx

Xxxxxxxxxx musí příslušným xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx poskytovat xxxxx x:

- použité xxxxxx,

- xxxxxxxxxx odchylce x xxxxx xxxxxxx xxxxxx xx x xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx,

- směrodatné odchylce xxxx jednotlivými xxxxxx x_x,

- celkové xxxxxxxxxx xxxxxxxx s₁,

- počtu xxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxx údajů x xxxxxxxxx.

[1] X. Xxxxxxxx x R. Xxxx: Xxxx xxx Xxxxxxx Xxxxxxxxx“ 67 (4), 649-666 (1995).

XXXXXXX XX

(Xxxxxx 6)

XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXXXX XXXXXX

X xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (norma IDF 99X/1997) xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx:

x) Xxxxxxxxx "xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx"

Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxx 12 xxxxxx analyzovat nejméně xxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxx týkající xx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx tohoto vzorce:

kde:

w₁ : xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx

x_x1 : počet bodů xxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x_i

x_i2 : xxxxx bodů pro xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x_x

x : xxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxx xxxxxx musí xxxxxxxxxxxx široký rozsah xxxxxxx. Xxxxxxx w₁ xxxxx překročit 1,5 xxxx (na pětibodové xxxxxxxx).

x) Stanovení "xxxxxxxxx xxxxxxxx"

Xxxxx ukazatel xx xxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx, zda posuzovatel xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx stupnici xxxx zkušená skupina xxxxxxxxxxxx.

Xxxxx bodů xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx porovnává x xxxxxxxxx počtem xxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

xxx:

x_x1; x_x2 : viz xxxx.x)

ẋ_x1; ẋ_x2 : xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx posuzovatelů xxx první x xxxxx hodnocení xxxxxx x_x

x : xxxxx xxxxxx (nejméně 12 xx xxxxx).

Xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx jakosti. Hodnota X1 nesmí překročit 1,5 bodu (xx xxxxxxxxxx stupnici).

Členské státy xxxx informovat o xxxxx potížích vyplývajících x xxxxxxxxx tohoto xxxxxxx.

x) Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x různých xxxxxxxxx členského xxxxx x v xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx

X xxxxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxx xxxxxx za xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx získané posuzovateli x xxxxxxx regionů. Xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, aby xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxx státy xxxxx organizovat xxxxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx. X xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx je nutné xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, xxx byly xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxx xxxxx výsledky xxxxxx xxxxxxxxx Xxxxxx.

XXXXXXX VII

(Článek 6)

XXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX MÁSLA

1. Xxxxxx xxxxxxx

Xxxxx tohoto xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx másla xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

2. Xxxxxxxx

"Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx" se xxxxxx xxxxxxxxxx vlastností xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

"Xxxxxx" xx xxxxxx skupina xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxx xx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx nebo xx xxxxxxxx ovlivňovali.

"Bodovým xxxxxxxxxx" se rozumí xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx za xxxxxxx číselné xxxx. Xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx.

"Xxxxxxxx" xx xxxxxx třídění xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx.

"Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx" xx xxxxxx xxxxxxxxx používané x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx ohodnocení xxxxx vlastnosti a xxxxxxx jakostní třídy xxxxxxxx (v xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx).

3. Xxxxxxxx xxxxxxxx

3.1 Xxxx být xxxxxxx xxxxxxxx, xxx ve xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx vnější xxxxxxx.

3.2 Xxxxxxxx místnost xxxx xxx xxxxxx xxxxxx pachů x xxxx být snadné xx xxxxxxxx x xxxxxxx. Stěny xxxx xxx xxxxxxx xxxxx.

3.3 Xxxxxxxx místnost a xxxx osvětlení nesmějí xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx musí xxx xxxxxxxx vhodnou xxxxxxxx xxxxxxx.

4. Výběr xxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx musí být xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx z xxxxx x xxxx xxx xxxxxxxxx provádět organoleptické xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxxxx xxxx pravidelně (xxxxxxx jednou xxxxx) xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

5. Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx

Xxxxxx se musí xxxxxxx z xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxx xxx. Většinu x xxxx xxxx tvořit xxxxxxxxxxx příslušného xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxx nejsou zaměstnány x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxx x xxxxx xxxx xxxxxxx, xxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx optimální xxxxx:

- xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xx ovlivnila xxxxxx xxxxx. Xxxxx xxxxxx okolnost xxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxxx xx komise xxxxxx xxxxxxxxxxxx;

- xxxxxxx komise xx k xxxxxxxxx xxxx dostavit xxxx x vyhradit xx xxxxxxxx času xx xxxxxxxxx hodnocení;

- členové xxxxxx nesmějí používat xxxxx xxxxxx látky xxxx parfémy, xxxx xx xxxxxx, deodoranty, xxx., ani jíst xxxxx aromatizovaná (kořeněná) xxxxx, xxx.;

- xxxxxxx xxxxxx nesmějí xxxxxxxx xxx hodinu xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxx xxx xxx, s xxxxxxxx xxxx.

6. Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx vlastnosti

6.1 Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx provedeno u xxxxx xxxxxxxxxxxxx vlastností: xxxxxxx, xxxxxxxxxxx x xxxxx.

Xxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxx: barvy, xxxxxx čistoty, xxxxxx xxxxxx a xxxxx xxxxxxxx. Vodní disperze xx xxxxxxx podle xxxxx XXX 112X/1989.

Xxxxxxxxxxx xx týká xxxxxx xxxxx: pevnosti x xxxxxxxxxxxxxxx.

X xxxxxxxxx konzistence xxxxx lze xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx. Komise xxxxxxxxxxx, xx tyto xxxxxx budou x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

Xxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxx: xxxxx x xxxx.

Xxxxxxxx xxxxxxxx xx doporučené xxxxxxx xxxxx xxxx, xxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxx spolehlivě xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx.

6.2 Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx každé vlastnosti xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Bodové xxxxxxxxx xx musí xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx 1.

6.3 Xxxx být žádoucí, xxx x xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx jednomu xxxx xxxx referenčním xxxxxxx xx vzhled, konzistenci x xxxxx.

6.4 Xxxxx xxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx:

Xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx počet xxxx, xxxx xxx xxxxxx popis vady. Xxxxx xxxx od xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Produkt xx xxxxxx nebo xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx většiny. Xxxxxxx, xxx jsou rozdíly xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx vlastnosti xxxxx xxx xxxxx xxx, by xx xxxxxx xxxxxxxxxx často (xxxxxxx jednou u 20 vzorků). X xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx.

7. Xxxxx

Xxxxxxxx xxxxxx, xxxx xxxx xxx xxxxxx zaměstnancem xxxxxxxxxxx orgánu x xxxx být xxxxxx xxxxxx, xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxx postup. Je xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx vlastnosti xx xxxxxxxxxxx dokumentu x xxxxxxxx, xxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxx zamítnut.

8. Xxxxx x xxxxxxxx xxxxxx

8.1 - Xx xxxxxxx, xxx xxxxx hodnocení xxxxxx známa xxxxxxxxx xxxxxx x aby xx tak xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.

- Xxxxx x xxxxxxxx vzorků xxxx xxxxxxxxxxxx předseda xxxxxx xxxx začátkem xxxxxxxxx, x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx členů komise.

8.2 Xxxxx xx organoleptické xxxxxxxxx provádí v xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxx xx odebírá xxxxxx xxxxxxx xxxxx. Pokud xx xxxxxxxxxxxxxx hodnocení xxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxx v xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xx xxxxx odebrat xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx 500 x.

8.3 Xxxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxx xxxxx xxxxxxx xxxx 10 xx 12 °C. Xxxxxx xxxxxxxxx od xxxx xxxxxxx xx xxxxx xx každou cenu xxxxxxxx.

9. Nomenklatura

Viz xxxxxxx x. 2 xxxxxxx x xxxxxxx.

Xxxxxxx 1: Xxxxxx hodnocení xxxxx

Xxxxxxx 2: Tabulka xxx xxxxx

X. Vzhled

1. xxxxxxż, xx xųxxxxxżxx kapičkami xxxx

2. xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxxx

3. pruhovaný

4. xxxxxxxx, xxxxxxxxxxx

5. xxxxxxxx

6. xxxxxxxxxx xxxxx

7. xxxxxxxx xxxxxxxxx

8. xxxxxxx textura

9. xxxxxx

10. xxxx xxxxx

11. xxxxxxxx

12. xxxxxxxxxxx xxx

XX. Konzistence

14. xxxxxxx, xxxxxx, hrudky

15. xxxxxxxxx, xxxxxxxxx, mazlavá

16. xxxxxx

17. xxxxx

18. xxxxx

XXX. Xxxx' x xxxx

20. xxx xxxxx a xxxx

21. nevýrazné

22. xxxx x xxxx

23. xxxxxxxx, xxxxxxx

24. xxxxxxxx, xxxxxx xxxxxx

25. xxxxxx

26. xx xxxxxxxxxx

27. x) xxxx' xx xxxxxx

x) připálená xxxx' x xxxx

28. xx xxxxxx

29. xxxx

30. xxxxxxxxx, xxxxxx

31. lojovité

32. x) oxidovaná xxxx' x vůně

b) kovová xxxx' x xxxx

33. xxxx' x xxxx xxxxxx

34. trpké, hořké

35. xxxxxxxxx

36. xxxxxxxx, xxxxxxxx

37. xx xxxxx

38. xx xxxxxxxxxxxx

XXXXXXX VIII

(Článek 7)

POSTUP XXXXXXXXXX X XXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXX (XXXXXXXX XXXXXXX)

1. Xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxx xx xxxxxxx xxxxxxxx první xxxxxxx se xxxxxxx xxxx analýza xx xxxxxxxxxxx, xx xxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx produktu, xxxxx byly xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx.

2. Xx žádost xxxxxxxxxxxxx subjektu x xx xxxx náklady xxxxx příslušný xxxxx xxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxx xxxx být oprávněna xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx analýzy. Xxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx účastí xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxx odbornosti xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx zkouškách. Xxxxx laboratoř xxxx xxxxxx referenční xxxxxx. Xxxxxxxx obou xxxxxxxxxx xx vyhodnotí xxxxx:

x) X xxxxxxx, xx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx opakovatelnosti a xxxxxxxxxxxxxxxxxxx

Xxxx xxxxxxx výsledek xx uvede aritmetický xxxxxx výsledků zkoušek, xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxxx xx xxxxxxx kritického xxxxxxx podle tohoto xxxxxx:

xxx

ȳ : xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx oběma xxxxxxxxxxxx

x_x : mezní xxxxxxx

X : xxxxxxxxxxxxxxxxxx

x : xxxxxxxxxxxxxx

x₁ : xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx laboratoří 1

x₂ : xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx laboratoří 2

Xxxxxxxx:

Xxxxx xx konečný xxxxxxxx vypočten xxxxx xxxxxx

x = y₁ ± x₂ nebo x = y₁/y₂

(viz xxxxxxx XX xxxx 3 x 4), xxxxxxx xxxxxx X² x x² xx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx X^2x x r^2x.

b) X xxxxxxx, xx obě xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx nesplňují xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxx xxxxx xxxxxxx potvrdí xxxxx xxxxxxx, pak xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx. X xxxxxxx xxxxxxx se xxxx xxxxxxxx přijme.

c) X xxxxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx splní xxxxx xxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxxxxx x xxx, xxx xx xxxxxxxxxxx množství xxxxxxxxxx, xxxxxx na xxxxxxxx výsledku xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

x) V xxxxxxx, xx xxxxx x xxxxxxxxxx nesplňuje xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, avšak xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx písmene x).

x) V případě, xx xxxxx z xxxxxxxxxx xxxxxxxxx požadavek xxxxxxxxxxxxxxx ani xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx množství se xxxxxx, xxxxx x xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx.

x) X xxxxxxx, xx výsledky xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx

Xxxxxxxxxxx množství xx xxxxxx, xxxxx x xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx.

3. Příslušný xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx subjektu xxxxxxxx druhé xxxxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, náklady na xxxxxx xxxxxxx nese xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

4. Jestliže xx xxxx xxxxxxxxxx xxx po xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx subjekt xxxxxxx, že postup xxx xxxxxx vzorků xxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxx xx xxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx není xxxxx odběr xxxxxx xxxxxxxxx, analyzované xxxxxxxx xx xxxxxx.

XXXXXXX XX

(Xxxxxx 8)

STANOVENÍ XXXXXX XXXX V XXXXX

1. Xxxxxxx a xxxxxx xxxxxxx

Xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xx stanovení xxxxxx xxxx x xxxxx.

2. Xxxxxxxxxx xxxxx

Xxxxx IDF 50X:1995 - Xxxxx x xxxxxx xxxxxxx - Xxxxxx odběru xxxxxx

3. Xxxxxxxx

Xxxxx xxxx x xxxxx: xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx ohřevu uvedeného x xxxx normě. Xxxxxxxxx xx x xxxxxxx na 100 xxxxx.

4. Podstata metody

Odpaření xxxx ze xxxxxxxx xxxxx s xxxxxxxx xxxxx při teplotě 102 °X v xxxxxxx.

5. Xxxxxxxxx, xxxxxxx x materiál

Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx:

5.1 Xxxxxxxxxx xxxx s xxxxxxxxx 1 xx.

5.2 Xxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (xxxx. xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx vlhkosti).

5.3 Xxxxxxx, xxxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx při xxxxxxx 102 ± 2 °X x xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx.

5.4 Xxxxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx x xxxxx xxx 20 xx x xxxxxxx xx 60 xx 80 xx.

5.5 Xxxxx, xxxxxxxxxxx, xxxxx, x xxxxxxxxx 0,8 xx 10 xx.

6. Xxxxx xxxxxx

Xxx xxxxx XXX 50X: 1995.

7. Xxxxxxxx xxxxxx

7.1 Xxxxxxxx zkušebního xxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx x uzavřené xxxxxxxx xxxx vhodné xxxxxxxx xxxxxxx naplněné xxxxxxx z xxxxxxxx x nejvíce ze xxxx xxxxxx xx xxxxxxx, xxx xxx xxxx vzorek dostatečně xxxxx, xxx xxxxxxx xxxxxxxx promíchání a xxxxxxxxxxxx (buď na xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx). Míchání xx xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx provádět za xxxxxxx nejvýše 35 °X. Vzorek se xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx. Xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx x xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx promíchá (xxxxxxx 10 sekund) xxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx. xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

7.2 Xxxxxxxxx xxxxxx vody

7.2.1 Xx xxxxx xx vloží xxx 10 x xxxxx (5.4).

7.2.2 Xxxxx x xxxxxx xx xxxx x sušárně (5.3) xxx teplotě 102 ± 2 °X xxxxxxx xx xxxx xxxxx hodiny.

Poznámka:

Doba xxxxxx uvedená v xxxxxx 7.2.2, 7.2.5 x 7.2.7 xxxxxx x xxxxxxxx, xxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx 102 ± 2 °C.

7.2.3 Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx (5.2) xx xxxxxxx xxxxxxx x zváží xx x xxxxxxxxx na 1 xx.

7.2.4 X xxxxxxxxx na 1 xx xx xx xxxxx xxxxxx část xxxxxxxxxx vzorku x xxxxxxxxx xxxxxxxxx 5 x.

7.2.5 Xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx 102 ± 2 °X x xxxxxxx xx xxx xx xxxx xxx xxxxx.

7.2.6 Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx a xxxxx xx x xxxxxxxxx na 1 xx.

7.2.7 Xxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx jedné hodiny x xxxxx xx xx každém sušení xxxxxxx x xxxxx xxxxx bodu. 7.2.6, xxxxx není xxxxxxxx xxxxxxxxxx hmotnost (xxxxx xxxxxx x hmotnosti xxxxxxxxxx 1 xx).

Xxxxx-xx xx xxxxxxx hmotnosti, xxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx zjištěná xxxxxxxx.

8. Xxxxxxxxx výsledků

8.1 Xxxxxx xxxxxxx x xxxxxx

Xxxxx xxxx W xx vypočte jako xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx vzorce:

kde

mo xx xxxxxxxx misky x xxxxxx v gramech (7.2.3)

x1 je xxxxxxxx xxxxxxx, misky a xxxxx v gramech xxxx sušením (7.2.4)

m2 xx hmotnost xxxxxxx, xxxxx x xxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx (7.2.7).

Xxxxxxxx xx xxxxx xx jedno xxxxxxxxx xxxxx.

8.2 Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xx xxxxxxxx podmínek xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx x xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, xxxxx překročit 0,2 %.

8.3 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx, které x xxxxxxxx zkušebního xxxxxxxxx xxxxxxx xxx pracovníci xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx překročit 0,3 %.

9. Xxxxxxxx x xxxxxxx

X xxxxxxxxx x zkoušce xxxx xxx xxxxxxx použitá xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx x xxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx údaje xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx norma xxxxxxxxxx xxxx které xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx, xxxxx x údaje x xxxxx xxxxxxxxxxxxx, xxx mohly xxxxxxxx xxxxxxxx. Protokol x xxxxxxx xxxx obsahovat xxxxxxx xxxxx nezbytné xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx.

XXXXXXX X

(Xxxxxx 8)

XXXXX: XXXXXXXXX OBSAHU XXXXXXXXXX XXXXXX

1. Předmět x xxxxxx použití

Tato xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx sušiny x másle.

2. Xxxxxxxxxx xxxxx

Xxxxx XXX 50X:1995 - Xxxxx a xxxxxx xxxxxxx - Xxxxxx odběru xxxxxx

3. Xxxxxxxx

Xxxxx tukuprosté sušiny x xxxxx: obsah xxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx stanovený xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx x xxxxxxx xx 100 gramů.

4. Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxx xxxx xx xxxxx xxxxxxxxx másla, xxxxxxxx xxxx petroletherem x xxxxxxx xxxxxx.

5. Xxxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx x rozmezím xxxx xx 30 °X xx 60 °X. Xx xxxxxxxx 100 xx xxxxx xx tomto xxxxxxx xxxx xxxx než 1 mg.

6. Xxxxxxxxx, xxxxxxx x xxxxxxxx

6.1 Xxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxx 1 xx.

6.2 Xxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx činidlo (xxxx. xxxxxxx xxxxxxxx silikagel x indikátorem xxxxxxxx).

6.3 Xxxxxxx, xxxxxxxxx, řízená xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxx xxxxxxx 102 ± 2 °X x xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx.

6.4 Xxxxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx kovové xxxxx x xxxxx hubičky xxx 20 xx x xxxxxxx xx 60 xx 80 xx, xxxxxxxx skleněnou xxxxxxx xxxxxxxx.

6.5 Xxxxxxxxx xxxxxxx se skleněnou xxxxxx x průměrem xxxx 16 až 40 μm x xxxxxxxx xxxxx.

7. Odběr xxxxxx

Xxx xxxxx IDF 50X:1995.

8. Xxxxxxxx xxxxxx

8.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxx se zahřeje x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx nejméně x xxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxx xxxxxx na xxxxxxx, xxx xxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx manuálně). Xxxxxxx se xxxx xx xxxxxxxxxx okolností xxxxxxxx za teploty xxxxxxx 35 °X. Xxxxxx se ochladí xx xxxxxxx okolí. Xx xxxxxxxx po xxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx otevře x xxxx zvážením xx vzorek krátce xxxxxxxx (xxxxxxx 10 xxxxxx) xxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx. xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

8.2 Xxxxxxxxx

8.2.1 Xxxxx x xxxxxxxx (6.4) x filtračním xxxxxxxx (6.5) se xxxx x xxxxxxx (6.3) xxxxxxx xx xxxx 1 xxxxxx. Tyto xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx x exsikátoru x zváží xx xxxxxxxxx (tj. miska, xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx) x přesností xx 1 xx (xx).

Xxxxxxxx:

- Doba ochlazování 45 minut xx xxxxxxxxx postačující.

- Jestliže xx x xxxxx xxxxxxxxx více xxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx, xx xxxxxxxx, xxx xxx xxxxxx xxxx xxxxx (xxxxxxx) byla xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx, tyčinky x xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

8.2.2 Xxxxxxxxx xxxxxxx xx vyjme x zaznamená xx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx x přesností xx 1 xx (x1).

8.2.3 Xx xxxxx xx s xxxxxxxxx xx 1 xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (8.1) x xxxxxxxxx xxx 5 x (x²).

8.2.4 Miska (x xxxxxxxx x xxxxxx) xx vloží xx sušárny x xxxxxxxx 102 ± 2 °X x xxxxxxx xx x xx přes noc.

8.2.5 Xxxxx (8.2.3) xx xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx místnosti.

8.2.6 Do xxxxx se přidá 15 ml xxxxxxx (xxx 25 °C) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xx co xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx na xxxxx. Xxxxxxxxxxxx xx převede xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xx xx xxxxxxxx xxxxx.

8.2.7 Xxxxxx popsaný x 8.2.6 se zopakuje xxxxx xxxxxxxxx. Pokud xx xxxxxxx xxxxx xxx nejsou žádné xxxxx tuku, xxx xxxxxxx promývání xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx nejvíce usazeniny xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. X opačném případě xx xxxxxx xxxxxxx x 8.2.6 opakuje, xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx stopy xxxx.

8.2.8 Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx 25 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

8.2.9 Xxxxx, xxxxxxx x filtrační xxxxxxx xx suší xxxxxxxx x sušárně x xxxxxxx 102 ± 2 °X xx xxxx 30 xxxxx.

8.2.10 Xxxxxxx xx vychladnout x xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx teploty xxxxxxxxx, x zváží xx x přesností xx 1 xx.

8.2.11 Xxxxxx xxxxxxx v 8.2.9 x 8.2.10 se xxxxxxx, dokud nebude x xxxxx, xxxxxxx x filtračního kelímku (x3) xxxxxxxx konstantní xxxxxxxxx (tj. xxxxx xxxxxxx v xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxx 1 xx).

9. Xxxxxxxxx xxxxxxxx

9.1. Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxx tukuprosté xxxxxx (XXX) se xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx tohoto xxxxxx:

xxx:

x₀ xx xxxxxxxx x gramech prázdné xxxxx se skleněnou xxxxxxxx a filtračním xxxxxxxx (8.2.1)

x₁ xx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xxxxx se xxxxxxxxx tyčinkou (8.2.2)

x₂ xx xxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxx (8.2.3)

x₃ je xxxxxxx hmotnost v xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xx skleněnou tyčinkou x xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx (8.2.11).

Výsledek xx zaokrouhlí xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

9.2 Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou jednotlivých xxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxx zkušebního xxxxxxxxx x xx xxxxxxxx xxxxxxxx provedl xxxxxxxx xxxx v těsném xxxxx jeden xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx 0,1 %.

9.3 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx x nezávislými xxxxxxxx, xxxxx u xxxxxxxx xxxxxxxxxx materiálu xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx pracující x různých xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx překročit 0,2 %.

10. Protokol x xxxxxxx

X protokolu x xxxxxxx xxxx být xxxxxxx použitá xxxxxx x získané xxxxxxxx. Xxxxxx x xxx xxxx xxx uvedeny xxxxxxx údaje xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx postupu, xxxxx tato mezinárodní xxxxx neobsahuje xxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx, jakož x xxxxx o xxxxx xxxxxxxxxxxxx, xxx xxxxx xxxxxxxx výsledky. Xxxxxxxx x xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx identifikaci xxxxxx.

Xxxxxxxx:

Xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx, přidaná sůl xx stanoví xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Ke xxxxxxxxx obsahu xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx obsah xxxxxxx xxxx xx xxxxxx tukuprosté xxxxxx. Xxxxxxxx výpočtů xxxxxxxxxxx xx zjištění xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx:

Xxx xxxxx x závěru, xx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxx xx stanovení xxxxxxxxxx xxxxxx jsou xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

XXXXXXX XX

(Xxxxxx 8)

XXXXXXXXX XXXXXX XXXX X XXXXX

Xxxxx tuku se xxxxxxx nepřímo stanovením xxxxxx vody x xxxxxxxxxx sušiny podle xxxxxxx IX a xxxxxxx X. Obsah xxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx se rovná:

100 – (X + XXX)

xxx

X : xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx

XXX : xx hmotnostníprocento xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxx:

XXXXXXX XXX

(Xxxxxx 9)

XXXXXXXXX XXXXXX VANILINU X XXXXXXXXXX XXXXX, MÁSLE XXXX SMETANĚ XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXX CHROMATOGRAFIÍ

1. Xxxxxxx x oblast xxxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxx v xxxxxxxxxx xxxxx, másle nebo xxxxxxx.

2. Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx/xxxxxxx/xxxxxxxxxxx (1:1:2). Xxxxxxxxx většiny xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx –15 °C x –20 °X x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.

Xx xxxxxxx xxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).

3. Přístroje a xxxxxxx

Xxxxxxx laboratorní xxxxxxxx, xxxxxxx:

3.1 mrazící box xxxxxx xxx xxxxxxx x xxxxxxx xx -15 °C xx -20 °C;

3.2 xxxxxxxx xxxxxxxxx na jedno xxxxxxx o xxxxxx 2 ml;

3.3 xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx 0,45 μx, xxxxxx xxxxxxx obsahujícímu 5 % extrakčního xxxxxxx (4.4);

3.4 xxxxxx xxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx z xxxxxxxx (x xxxxxxxx 1,0 xx/xxx), xxxxxxxxxxxxx zařízení (xxxxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx objem 20 μx) a XX xxxxxxxxx (fungujícího xxx 306 xx, 0,01 XX xxxxxxx xxxxxxxx), xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxx 25 °X;

3.5 xxxxxxxxxx xxxxxx (250 xx x 4,6 xx/xxxxxxx xxxxxx/), xxxxxxxx xxxx LiChrosper XX 18 (Xxxxx, 5 μx) nebo xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx;

3.6 xxxxxxxx xxxxxx (cca 20 mm x 3 xx/xxxxxxx průměr/), xxxxxxxx xx sucha xxxx Xxxxxxxx XX 18 (30 xx 40 μx) nebo xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx.

4. Xxxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx p.a.

4.1 Xxxxxxxxxxx

4.2 Xxxxxxx, 96 % xxx.

4.3 Xxxxxxxxxxx

4.4 Xxxxxxxxx roztok

Isopropanol (4.1), xxxxxxx (4.2) x xxxxxxxxxxx (4.3) se xxxxxxxx v poměru 1:1:2 (xxx.).

4.5 Vanilin (4-xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxxxxxxxx)

4.5.1 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (500 μx/xx)

X xxxxxxxxx xx 0,1 xx xx xxxxxx xxx 50 xx (XX xx) xxxxxxxx (4.5) xx odměrné xxxxx na 100 xx, přidá se 25 xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.4) x xxxxxx xx xx xxxxxx vodou.

4.5.2 Standardní xxxxxx xxxxxxxx (10 μx/xx)

Xx xxxxxxx xxxxx xx 250 xx xx pipetou xxxxxxx 5 ml xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (4.5.1) x doplní xx xx xxxxxx vodou.

4.6 Xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX)

4.7 Xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxx

4.8 Xxxx jakosti xxx HPLC

4.9 Xxxxxxx xxxx HPLC

V xxxxxxx xxxxx na 1 000 xx xx xxxxxx 300 xx xxxxxxxxx (4.6), xxx 500 xx vody x 20 xx xxxxxxxx xxxxxx (4.7) x xxxxxx xx xx xxxxxx vodou (4.8). Přefiltruje se xxxx filtr 0,45 μx (3.3).

5. Pracovní xxxxxx

5.1 Xxxxxxxx zkušebního xxxxxx

5.1.1 Xxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxx, dokud nezačne xxx. Xx nutné xxxxxxxx xxxxxxxx přehřátí xxx 40 °X. Xxxxxxx je vzorek xxxxxxxxxx plastický, xxxxxxxxxxxx xx protřepáním. Xxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxx po dobu 15 xxxxxx xxxxx. Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx naváží x xxxxxxxxx xx 1 xx asi 5 x (XX x) xxxxx.,

5.1.2 Xxxxxxxxx máslo

Bezprostředně xxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxx máslem xxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx 40 °X xx 50 °X, xxx xxxxx xxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxx protřepáním nebo xxxxxxxx, xxxxx však xxxxx být xxxxxxxxx, xxx nevznikly xxxxxxxxx xxxxxxx. Xx odměrné xxxxx xx 100 xx xx x xxxxxxxxx na 1 xx xxxxxx xxx 4 g (SM x) xxxxxxxxxxx xxxxx.

5.1.3 Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxx xx vodní xxxxx xxxx xxxxxxxxxx na xxxxxxx 35 °X xx 40 °C. Xxx se xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx třepáním x, xxxxx je xx xxxxx, x promícháním. Xxxxxx se xxxxxx xxxxxxx xx 20 ± 2 °X. Xxxxxx xxxx být xx pohled homogenní, x xxxxxxx xxxxxxx xx třeba xxxxxx xxxxxxxx. Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx s xxxxxxxxx xx 1 xx naváží asi 10 x (XX x) xxxxxxx.

5.2 Příprava xxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxx 75 xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.4) xx xxxxx xx zkušebnímu xxxxxx (5.1.1, 5.1.2 nebo 5.1.3), xxxxxxxx xx xxxxxxxx nebo xxxxxxxx xx xxxx xxx 15 xxxxx x xxxxxx xx xx xxxxxx extrakčním xxxxxxxx (4.4). Xxx 10 xx xxxxxx extraktu xx xxxxxxx do xxxxxxxx opatřené zátkou. Xxxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxx (3.1) x xxxxx xx x xxx xxxx xxx 30 xxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxx 5 xxxxx xxx při 2000 xxxxxxxx za minutu x xxxxxxxx xx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx roztok xx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx. Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml xx xxxxxxx xxxxxx 5 ml xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx xx vodou. Alikvotní xxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx mikrofiltr (3.3). Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx XXXX.

5.3 Xxxxxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx na 100 ml xx xxxxxxx xxxxxx 5 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (4.5.2). Xxxxx xx 5 ml xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.4) x xxxxxxx se xx xxxxxx vodou. Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx 0,5 μx/xx xxxxxxxx.

5.4 Xxxxxxxxx pomocí HPLC

Chromatografický xxxxxx xx xxxxx xxx 30 minut xxxxxxxxxxxx. Vstříkne xx xxxxxxxxxx xxxxxx (5.3). Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx, xxxxx rozdíl x ploše xxxx xxxx xxxxx xxxx xxxx xxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxx 2 %. Xx xxxxxxxxx podmínek je xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxx 9 xxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx (5.3) xx duplicitně analyzuje xxxxxxxxxxxx 20 μx. Xxxxxxxxx xx 20 μx xxxxxxxxxx xxxxxxx (5.2). Stanoví se xxxxxx nebo výška xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx. Xx provedení 10 xxxxxxx zkušebních vzorků (5.2). xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (5.3).

6. Xxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxx xx průměrná xxxxxx (xxxx xxxxx) (XX) xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx vstřikům x xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxx xxxxxx xxxx xxxxx).

Xxxxxxxx xx xxxxxx odezvy (X):

X = XX/XX

xxx XX je xxxxxxxx xxxxxxxx v xx (4.5.1).

Xxxxx (xx/xx) vanilinu (X) xx xxxxxxxxx xxxxxx xx dán xxxxxxx:

xxx

XX = plocha xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx;

XX = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx v x (5.1.1, 5.1.2 xxxx 5.1.3).

Xxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx smetana, xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx látky xxxx xxx xxxxxxxxx x miligramech xxxxxxxxx xxxxx xx kilogram xxxxxxxx xxxx. Xxxxx xxxxxxx xx provede xxxxxxxxxxx xxxxxxx C xxxxxxx 100/x, xxx x je xxxxx xxxx ve xxxxxxx x hmotnostních procentech (x/x).

20 = xxxxxxxxxx, xxxxxx xx xxxxx x úvahu xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx

0,96 = xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxx xxxx x prvním xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxx:

Xxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxx výšku píků (xxx 8.3).

7. Přesnost xxxxxx

7.1 Opakovatelnost (x)

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx materiálu xxxxxxx x xx xxxxxxxxxx časovém odstupu xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx, stejnnesmí xxxxxxxxx 16 xx/xx.

7.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx (R)

Rozdíl mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx materiálu xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx 27 mg/kg.

8. Xxxx xxxxxxxxx

8.1 Pro xxxxx xxxxxxxxx homogenity xxxx xxx z xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx látku xxxxxxxx xxx xxxxxx.

8.2 Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x vanilky xxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

8.2.1 Xxxxxxxxx 4-hydroxy-3-methoxybenzaldehydu xx250 x xx xxxx xxxxxxxxxxx másla xxxx xxxxx. Xxxx-xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx do xxxxxxx, xxx xx xxxxxxxxx 250 g xxxxx na xxxx xxxxxxxx xxxx.

8.2.2 Xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx přidané xxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xx porovná x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx (s xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx rozdílu x 95 % xxxxxxxxxxxxxxxx (XXx₉₅):

- 221,0 xx/xx (95 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx přidané xxxxx)

- 159,0 xx/xx (70 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx přidané látky)

Koncentrace xxxxxxxxx látky xx xxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx 221,0 mg/kg a 159,0 xx/xx.

8.3 Stopovací xxxxx získaná výhradně x vanilkových xxxx xxxx z xxxxxx xxxxxxxxxxx extraktů:

8.3.1 Xxxxxxxxx 4-xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx100 g xx xxxx zahuštěného xxxxx nebo másla. Xxxx-xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx, xxx je xxxxxxxxx 100 x xxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxx.

8.3.2 Xxxxxxxx analýzy xxx vzorků odebraných x xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxxx hodnotou xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx (x xxxxxxxxxxxx ke xxxxxxxxxx xxxxxxx x 95 % pravděpodobnosti (XXx₉₅):

- 79,0 xx/xx (95 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx)

- 54,0 mg/kg (70 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx)

Xxxxxxxxxxx stopovací xxxxx xx xxxxxx x výsledkem x xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xx základě xxxxxxxxxxx mezi 79,0 xx/xx x 54,0 xx/xx.

9. Poznámky

9.1 Opakovatelnost x je xxxxxxx, x xxxxx xxx xx xxxxxxxxxx pravděpodobností xxxxxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxxx zkoušek xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x stejného xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xx xxxxxxxx podmínek (xxxxxx xxxxxxxxx, stejná xxxxxxxxx, xxxxxx xxxxxx xxxxxx), xxxx nižší než xxxx xxxxxxx. Xxxx-xx xxxxxxx xxxxx, xxxx xxxxxxxxxxxxxxx je 95 %.

9.2 Reprodukovatelnost X xx hodnota, x xxxxx xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx očekávat, xx xxxxxxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx metodou x xxxxxxxx xxxxxxxxxx materiálu xx různých xxxxxxxx (xxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx, různé xxxxxxxxxx x/xxxx xxxxx termíny xxxxxxx), xxxx xxxxx xxx tato xxxxxxx. Xxxx-xx xxxxxxx jinak, xxxx xxxxxxxxxxxxxxx xx 95 %.

9.3 Rekuperace xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx 250 xx/xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxx xx 97,0 do 103,8. Xxxxxxxx zjištěný xxxxx xxx 99,9 % xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 2,7 %.

9.4 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx 5 % extrakčního xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx, způsobeného xxxxxxxxxxx 5 % xxxxxxxxxxx roztoku ve xxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx na xxxxxxx výšky xxxx.

9.5 Xxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (intercept xxxx).

Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx při prvním xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.5.2) a xxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xx xxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx HPLC.

PŘÍLOHA XIII

(Článek 9)

XXXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ ETHYLESTERU XXXX-XXX-8’-XXXXXXXXXX XXXXXXXX X XXXXXXXXXX MÁSLE A XXXXX

1. Xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

Xxxx metoda xxxxxxxx postup pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx-xxx-8’-xxxxxxxxxx kyseliny v xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxx. Apokarotenový ester xx xxxxxx všech xxxxx přítomných x xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x této xxxxxx, xxxxx absorbují xxxxxx xxx 440 xx.

2. Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx xxx xx xxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx a změří xx xxxx absorbance xxx 440 nm. Xxxxx apokarotenového xxxxxx xx stanoví porovnáním x xxxxxxx standardem.

3. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

3.1 Xxxxxx - dělené, x xxxxxx 0,25, 0,50, 0,75 x 1,0 xx

3.2 Xxxxxxxxxxxxxxx - xxxxxx pro xxxxxxxxx xxx 440 xx (x 447-449 xx) a xxxxxxxx xxxxxxxx x délkou xxxxxxx dráhy 1 xx

3.3 Xxxxxxx xxxxx xx 20 xx x 100 xx

3.4 Xxxxxxxxxx váhy x xxxxxxxxx 0,1 xx.

4. Xxxxxxxxxx

Xxxxxxxxx se pouze xxxxxxxxxx xxxxxxx x.x.

4.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx esteru (xxxxxxxxx 20 %)

4.1.1 Xxxxx látky x xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx:

Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx 400 xx, xxxxxxxx xx xx 20 xx xxxxxxxxxxx (4.4) x xxxxxx xx po xxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.5). 5 xx xxxxxx xxxxxxx se zředí xxxxxxxxxxxx xx 100 xx (xxxxxx A). 5 xx xxxxxxx X xx xxxxx xxxxxxxxxxxx na 100 xx. Xxxxx se xxxxxxxxxx při 447-449 xx (xxxx se xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx jako xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxx x xxxxxx optické xxxxx 1 xx).

X _xxx = xxxxxxxxxx xxxxxxx roztoku xxx xxxxxx

X = hmotnost xxxxxx (x)

2 550 = referenční xxxxxxx X (1 %, 1 cm)

Čistota xxxxxxxx xx X (%).

Xxxxxxxx:

Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx vzduch, xxxxx x xxxxxx. X xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx) x x xxxxxx xx xxx xxxxxxxxx xx dobu xxx 12 xxxxxx. Po xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx v xxxxxx xxxx spotřebovat.

4.1.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx apokarotenového esteru, xxxxxxxxx 0,2 xx/xx.

X xxxxxxxxx xx 0,1 xx xx xxxxxx xxx 0,100 g xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx esteru (4.1.1) (Xx), rozpustí xx x xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx se převede xx xxxxxxx baňky xx 100 ml xxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.2) x xxxxxx xx xx značku xxxxxxxxxxxxx.

Xxxxx xxxxxx obsahuje (X.X)/10 xx/xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxx:

Xxxxxx xxxx xxx xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxx. Nepoužitý xxxxxx xx xx xxxxxx vyřadí.

4.2 Xxxxxxxxxxx (40 - 60 °X)

4.3 Xxxxx xxxxx, xxxxxxx, xxxxxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxx po xxxx xxxx xxxxx xxx 102 °X.

4.4 Chloroform

4.5 Xxxxxxxxxx

5. Xxxxxxxx xxxxxx

5.1 Xxxxxxxx zkušebního xxxxxx

5.1.1 Xxxxxxxxx máslo

Vzorek se xxxxxxx x xxxxxxx xxx teplotě asi 45 °X.

5.1.2 Xxxxx

Xxxxxx xx roztaví v xxxxxxx xxx xxxxxxx xxx 45 °C x xxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxx 10 x xxxxxxxxx síranu xxxxxxx (4.3) v xxxxxxxxx, xxxxx je xxxxxxxx před xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx umělým xxxxxxx x xxxxxxxxx xxx teplotě 45 °X. Xxxxxxx se xxxxxxxx množství xxxxxxxxx xxxx.

5.2 Xxxxxxxxx

X xxxxxxxxx xx 1 xx xx xxxxxx xxx 1x zahuštěného xxxxx xxxx extrahovaného xxxxxxxxx xxxx (5.1.2), (Xx). Xxxxxxxxxxxxx xx převede xx odměrné xxxxx xx 20 xx (Xxx), xxxxxx se xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.2) x důkladně xx promíchá.

Alikvótní xxx xxxx směsi se xxxxxxx xx kyvety 1 xx dlouhé x xxxxx se xxxxxxxxxx při 440 xx xx vztahu x xxxxxxxxxxxx jako xxxxxxxxxx hodnotě. Koncentrace xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xx zjistí xxxxxx xxxxxxxxxxxx grafu (X μ/xx).

5.3 Xxxxxxxxxx xxxx

Xxxxxxx xx 0, 0,25, 0,5, 0,75 x 1,0 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx apokarotenového xxxxxx (4.1.2) xx xxxxxxx xx pěti xxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Zředí xx xxxxxxxxx xx xxxxxx petroletherem (4.2) x xxxxxxxx xx.

Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xx 0 xx 2 ųx/xx x xxxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (4.1.2) (X. X)/10 xx/xx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx při 440 xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxx xx xxx pořadnic ("x") a koncentrace xxxxxxxxxxxxxxx esteru xx xxx xxxxxx ("x").

6. Xxxxxxx výsledků

6.1 Xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x mg/kg produktuje xxx:

x xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx: (C. X)/X

x xxxxx xxxxxxx: 0,82 (X. X)/X

xxx:

X = xxxxx apokarotenového xxxxxx x μg/ml xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.3)

X = xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xx (5.2)

X = xxxxxxxx (x x) xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (5.2)

0,82 = xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx obsah xxxxxxxxx tuku x xxxxx.

7. Přesnost xxxxxx

7.1 Xxxxxxxxxxxxxx

7.1.1 Xxxxxxx másla

Rozdíl xxxx výsledky dvou xxxxxxxxx, xxxxx u xxxxxxxx zkušebního xxxxxxxxx xxxxxxx x xx xxxxxxxxxx xxxxxxx odstupu xxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx přístroji, xxxxx xxxxxxxxx 1,4 xx/xx.

7.1.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx másla

Rozdíl xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xx xxxxxxxxxx xxxxxxx odstupu xxxxx pracovník xx xxxxxxx xxxxxxxxx, nesmí xxxxxxxxx 1,6 mg/kg.

7.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx

7.2.1 Analýza másla

Rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx, xxxxx u xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx přístrojích, nesmí xxxxxxxxx 4,7 xx/xx.

7.2.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx

Xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxx, která x xxxxxxxx zkušebního xxxxxxxxx xxxxxxx x xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx přístroji, xxxxx xxxxxxxxx 5,3 xx/xx.

7.3 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx

Xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xx základě xxxxxx x xxxx 1995, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx 11 xxxxxxxxxx x x xxxxxx xxxx x xxxxxxx xxxxx xxxxxxx 12 xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx látku (xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx) x v případě xxxxxxxxxxx xxxxx 12 xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx (šest xxxxxxx xxxxxxxxx).

8. Xxxx tolerance

8.1 X xxxxxxxx musí xxx odebrány tři xxxxxx xxx xxxxxxx, xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx do xxxxxxxx xxxxxxx stanoveným xxxxxxxx.

8.2 Xxxxx

8.2.1 X xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx pozadí xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx do másla x poměru 22 xx/xx.

8.2.2 Xxxxxxxx analýzy xxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx xx použijí xxx xxxxxxx dávkování x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx a výsledek x xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx s xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx hodnotami (x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx rozdílu x 95 % xxxxxxxxxxxxxxxx (XXx₉₅):

- 18,0 xx/xx (95 % minimálního xxxxxxxxx přidané xxxxx)

- 13,0 xx/xx (70 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx látky)

Koncentrace xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx x výsledkem o xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx na základě xxxxxxxxxxx mezi 18,0 xx/xx x 13,0 xx/xx.

8.3 Xxxxxxxxx máslo

8.3.1 X xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx přidává xx zahuštěného xxxxx x xxxxxx 24 xx/xx.

8.3.2 Xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx odebraných x daného xxxxxxxx xx xxxxxxx pro xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx přidané stopovací xxxxx a xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx hodnotami (x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx x 95 % xxxxxxxxxxxxxxxx (XXx₉₅):

- 20,0 mg/kg (95 % minimálního xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx)

- 14,0 xx/xx (70 % xxxxxxxxxxx dávkování xxxxxxx xxxxx)

Xxxxxxxxxxx stopovací xxxxx ve xxxxxx x výsledkem x xxxxxxxx hodnotě se xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx 20,0 xx/xx x 14,0 xx/xx.

PŘÍLOHA XIV

(Článek 9)

XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXXX NEBO XXXXXXXXXXXXX V MÁSLE XXXX XXXXXXXXXX MÁSLE XXXXXXXX CHROMATOGRAFIÍ V XXXXXXXXX XXXXXX

1. Xxxxxxx x xxxxxx použití

Tato xxxxxx popisuje postup xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx stigmasterolu x xxxxx nebo xxxxxxxxxx xxxxx. Sitosterol xx xxxxxxxxx xx xxxxx složenou zejména x β-sitosterolu a 2,2-xxxxxxx-β-xxxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx považovány xx bezvýznamné.

2. Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxx nebo zahuštěné xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxx xx xxxxxxx xx trimetylsilylethery x xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxx xxxxxx při xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

3. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

3.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 150 xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx zabroušenými xxxxx

3.2 Dělicí xxxxxxx xx 500 ml

3.3 Xxxxx na 250 xx

3.4 Nálevky x xxxxxx přibližně 250 xx x xxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx diethyletheru

3.5 Skleněná xxxxxx, 350 xx x 20 mm, xxxxxxxx zátkou se xxxxxxxxx xxxxxxx.

3.6 Vodní xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx

3.7 Reakční xxxxxxx xx 2 xx

3.8 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx, který xxx používat x xxxxxxxxx kolonou, opatřený xxxxxxx systémem, který xxxxx:

3.8.1 xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx ± 1 °X;

3.8.2 xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx;

3.8.3 xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx/xxxxxxxxx;

3.8.4 xxxxxxxxxx-xxxxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxx s xxxxxxxxxxx/xxxxxxxxxxx (3.8.3).

3.9 Kapilární xxxxxx z křemenného xxxx xxxxx potažená XX1 xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx stejnoměrné xxxxxxxx 0,25 μm; xxxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x sitosterolu. Xxxxxx xx BP1 x délce 12 x x xxxxxxxx xxxxxxx 0,2 xx.

3.10 1 μx injekční xxxxxxxxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx.

4. Xxxxxxxxxx

Xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx čistoty x.x., xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.

4.1 Xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx 95 %

4.2 Xxxxxxxx xxxxxxxx, 60 % xxxxxx. Rozpustí se 600 x hydroxidu xxxxxxxxxx (xxxxxxx 85 %) xx vodě x xxxxxx se xxxxx xx 1 xxxxx.

4.3 Betulin o xxxxxxx xxxxxxx 99 %

4.3.1 Roztoky xxxxxxxx x diethyletheru (4.4)

4.3.1.1 Xxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx sitosterolu xxxx xxx 1,0 xx/xx.

4.3.1.2 Koncentrace xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx být 0,4 xx/xx.

4.4 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x.x. (zbavený xxxxxxxx a xxxxxx)

4.5 Xxxxx xxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxx, xxxxxx xxxxxx xxx hodiny xxx xxxxxxx 102 °X.

4.6 Xxxxxxxxx činidlo, xxxx. XXX-XXX (xxxxxxxx xxxxxx Xxxxxx Xxxxxxxx Xx., xxxxxxxxxx xxxxx 49001) xxxx xxxxxxxxxx. (Xxxxxxxx: XXX-XXX xx hořlavý, xxxxxxx, korosivní a xxxxxxxxxxxxx karcinogenní. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx musí xxx xxxxxxxx se zásadami xxxxxxxxxxx xxxxx s XXX-XXXxx x přijímat xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx).

4.7 Xxxxxxxxxx

4.8 Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx nejméně 90 % (X).

Xxxxxxxx 1:

Čistota xxxxxxxxxxxx materiálů používaných xxx kalibraci xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx xx x xxxxxxxxxxx, xx xxxxxxx steroly ve xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx, že xxxxxxx xxxxxx píků xxxxxxxxxxx 100 % xxxxxxxxxxx složek a xx steroly reagují xx xxxxxxxx stejně. Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx.

4.8.1 Standardní xxxxxx xxxxxxxxxxx s přesností xx 0,001 xx/xx xx připraví xxxxxx xxxxxxxxxx přibližně 0,5 xx/xx (X₁) xxxxxxxxxxx (4.8) x xxxxxxxxxxxxx (4.4).

4.9 Stigmasterol známé xxxxxxxxxxxxxx 90 %

4.9.1 Xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx na 0,001 xx/xx se xxxxxxxx xxxxxx obsahující xxxxxxxxx 0,2 mg/ml (X₁) xxxxxxxxxxxxx (4.9) x xxxxxxxxxxxxx (4.4).

4.10 Xxxx xxx rozlišovací xxxxxxx: xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx 0,05 xx/xx xxxxxxxxxxx (4.7) x 0,5 xx/xx xxxxxxxxxxx (4.8) v xxxxxxxxxxxxx (4.4).

5. Xxxxxxxx xxxxxx

5.1 Příprava xxxxxxxxxxxx xxxxxxx pro chromatografii. Xxxxxx xxxxxxxxx standardu (4.3.1) xx xxxxx xx odpovídajícího standardního xxxxxxx xxxxxxx současně x přidáním xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxx 5.2.2).

5.1.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx sitosterolu: 1 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.8.1) xx xxxxxxx xx každé xx dvou reakčních xxxxxxx (3.7) x xxxxxxx dusíku se xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx 1 xx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (4.3.1.1) a xxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

5.1.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx: 1 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.9.1) xx xxxxxxx xx xxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.7) x xxxxxxx dusíku se xxxxxxxx diethylether. Přidá xx 1 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.3.1.2) x xxxxxxx xxxxxx xx odstraní xxxxxxxxxxxx.

5.2 Příprava nezmýdelnitelného xxxxxx

5.2.1 Xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx nepřesahující 35 °X; xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.

X xxxxxxxxx xx 1 xx xx naváží xxxxxxxxx 1 x xxxxx (X₂) xxxx xxxxxxxxxxx másla (X₂) xx baňky xx 150 ml (3.1). Xxxxx se 50 xx ethanolu (4.1) x 10 xx xxxxxxx xxxxxxxxx draselného (4.2). Xxxxxx se xxxxxx xxxxxxx x xxxxx xx zahřívá xxx xx 75 °X xx dobu 30 xxxxx. Xxxxxxx xx sejme x xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx na teplotu xxxxxxxxx.

5.2.2 Xxxxx xx 1 xx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.3.1.1, xx-xx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxx 4.3.1.2, xx-xx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx). Xxxxxxxx xx xxxxxxxx. Obsah xxxxx xx kvantitativně xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xx 500 ml (3.2). Xxxxx xx xxxxxxxx vypláchne 50 xx vody a 250 ml xxxxxxxxxxxxx (4.4). Xxxxx xxxxxx xxxxxxx xx důkladně xxxxxxxxxx xx xxxx 2 xxxxx x xxxxx xx, xxxxx xx neoddělí xxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxx vodná xxxxxx xx vypustí x etherová xxxxxx xx promyje xxxxxx xxxxxxxxxxx 100 xx xxxx xxxx.

Xxxxxxxx 2:

Xx-xx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxx provádět xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx (10 xxxxxxxxxx xxxxxxx). Xxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx dobu 30 xxxxxx. Xxxxx xx vytvoří xxxxxx, xx xxxxx ji xxxxxxxxx xxxxxxxx 5-10 xx xxxxxxxx. X xxxxxxx, že xx xxxxx ethanol, xx xxxxx provést xxxxx xxx důkladná xxxxxxx xxxxx.

5.2.3 Xxxx, xxxxx xxxxxxx etherová xxxxxx xx nechá xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx (3.5), xxxxxxxxx 30 x bezvodého síranu xxxxxxx (4.5). Ether xx xxxxxxxxx v xxxxx xx 250 xx (3.3). Xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxx xx xxxxx xx vodní xxxxx xxxx v xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx.

Xxxxxxxx 3:

Xxxxxxxx xx xxxxxxxx vzorků odpařují xx sucha xxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx, xxxx dojít xx xxxxxxx na xxxxxxx.

5.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx

5.3.1 Xxxxxxxx xxxxxx zbývající v xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xx 2 xx (3.7) xx 2 xx xxxxxxxxxxxxx a xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx. Baňka xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx 2 ml xxxxxxxxxxx xxxxxxx diethyletheru, xxxxxxxx xx vždy xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xx xxxxxxxx proudem xxxxxx.

5.3.2 Xxxxxxx xx xxxxxxxx vzorku xxxxxxxx 1 ml XXX-XXXx (4.6). Xxxxxxx xx xxxxx a xxxxxxxx xx protřepe, aby xx xxxxxxxxxxxxxx. Pokud xx xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx xx zahřeje xx 65-70 °X. Xxxxx xx xxxxxxx 5 xxxxx xxxxxx xxx se xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx stejným xxxxxxxx xxxx xxxxxx. Xxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxx.

Xxxxxxxx 4:

Xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx x bezvodém xxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx je indikována xxxxxx píkem v xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

Xxxxx xx xxxxx silylace xxxxxxxx xxxxxxx, xxx xxxx sylilaci ruší. Xxxxxxx xxxx být xxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx extrakce. Xxxxx xxxxx problém xxxxxxxxx, xxxx xxx během xxxx extrakce provedeno xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx třepáním xx xxxx xxxxxxx xxxxxx.

5.4 Xxxxxxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx

5.4.1 Xxxxx provozních xxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxx:

- teplota xxxxxx: 265 °X

- xxxxxxx xxxxxxxxx: 265 °C

- xxxxxxx xxxxxxxxx: 300 °X

- xxxxxx nosného xxxxx: 0,6 ml/min

- xxxx xxxxxx: 84 xXx

- xxxx vzduchu: 155 kPa

- xxxxxxxxx xxxxxxx: 10:1 xx 50:1; xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx návodu výrobce x xxxxxxxxx odezvy xxxxxxxxx a xxxx xxxxxxxxx x rozmezí xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx 5:

Xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx.

- xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx: 1 μx roztoku XXXX.

Xx třeba xxxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xx xx xxxxxxxxxx stabilní xxxxxx.

Xxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxx, xxx získané xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx:

- xxx xxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx odlišen xx xxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxx 1 znázorňje xxxxxxx chromatogram, xxxxx xx xxxxx získat xx silylované xxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.10),

- xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx následujících xxxxxxx xx musí xxxxxx xxxxx hodnotám:

cholesterol. 1,0

xxxxxxxxxxxx: 1,3

xxxxxxxxxx: 1,5

betulin: 2,5

- xxxxxxxx čas xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx 24 minut.

5.4.2 Analytický xxxxxx

Xxxxxxxx xx 1 μx roztoku xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (stigmasterolu xxxx xxxxxxxxxxx) x xxxxxx xx kalibrační xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx se další 1 μx roztoku xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, aby xxxx xxxxx stanovit xxxxxxx xxxxxx ve xxxxxx x betulinu.

Vstříkne xx 1 μl xxxxxxx xxxxxxxxxxxx vzorku x xxxxx xx xxxxxx xxxx. Xxxx xxxxxx chromatografickým cyklem, xxxxx x xx xxxxxx xxxxxxx cyklu xxxx dojít x xxxxxxxx standardů.

Za normálních xxxxxxxxx může xxx xxxxxxxxx xxxx vstříknutí xxxxxx x xxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxx 6:

Do xxxxxxxxx xxxx stigmasterolu xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx v xxxxxx 1, 2 x 3 xx xxx. 2x.

Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xx xxxx zahrnovat xxxxxx xxxx 22 xxxxxxx-β-xxxxxxxxxxx (stigmastanolu), xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xx sitosterolu (xxx xxx. 3x) xxx xxxxxxxxxxx celkového xxxxxxxxxxx.

6. Xxxxxxx výsledků

6.1 Stanoví xx plocha píků xxxxxxx a xxxx xxxxxxxx v xxxx xxxxxxxxxxx na začátku x na konci xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xx X₁:

X₁ = průměrná xxxxxx xxxx sterolu xx xxxxxxxxx / xxxxxxxx xxxxxx xxxx betulinu xx x standardu

Stanoví xx xxxxxx píku xxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxx) x píku xxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxx xx X₂:

X₂ = xxxxxx xxxx xxxxxxx ve xxxxxx / xxxxxx xxxx betulinu ve x xxxxxx

X₁ = xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx (xx), obsažený x 1 ml xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.8.1 xxxx 4.9.1)

W₂ = xxxxxxxx vzorku (g) (5.2.1)

X = xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.9 xxxx 4.9)

7. Xxxxxxxx xxxxxx

7.1 Xxxxx

7.1.1 Xxxxxxxxxxxxxx

7.1.1.1 Xxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx stejném xxxxxxxxx, xxxxx překročit 19,3 xx/xx.

7.1.1.2 Xxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx stanovení, xxxxx u xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx provedl x xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx jeden xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx, nesmí xxxxxxxxx 23,0 xx/xx.

7.1.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx

7.1.2.1 Xxxxxxxxxxxx

Xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx, která x stejného zkušebního xxxxxxxxx xxxxxxxx pracovníci x xxxxxxx laboratořích xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx 31,9 xx/xx.

7.1.2.2 Sitosterol

Rozdíl mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx materiálu xxxxxxxx xxxxxxxxxx v různých xxxxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxxxxxx, nesmí xxxxxxxxx 8,7 %, xxxxxxxx xx xxxxxxx hodnotě xxxxxxxxx.

7.1.3 Xxxxx údajů x xxxxxxxxx

Xxxxx o xxxxxxxxx byly xxxxxxx xx xxxxxxx pokusu x xxxx 1992, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx x x kterém bylo x xxxxxxx stigmasterolu xxxxxxx xxxx xxxxxx (xxx xxxxxxx duplikátů) x x xxxxxxx xxxxxxxxxxx šest xxxxxx (xxx slepých xxxxxxxxx).

7.2 Xxxxxxxxx xxxxx

7.2.1 Opakovatelnost

7.2.1.1 Xxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx 10,2 xx/xx.

7.2.1.2 Xxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou stanovení, xxxxx u stejného xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx 3,6 %, xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.

7.2.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx

7.2.2.1 Xxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxx zkušebního xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx 25,3 xx/xx.

7.2.2.2 Xxxxxxxxxx

Xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx, která x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx provedli xxxxxxxxxx x různých laboratořích xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx 8,9 %, xxxxxxxx ke xxxxxxx hodnotě xxxxxxxxx.

7.2.3 Xxxxx xxxxx x xxxxxxxxx

Xxxxx o xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx pokusu z xxxx 1991, kterého xx xxxxxxxxxx devět xxxxxxxxxx x v xxxxxx xxxx x xxxxxxx stigmasterolu xxxxxxx xxxx xxxxxx (xxx xxxxxxx duplikátů) a x xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx vzorků (xxx xxxxxxx xxxxxxxxx.

8. Meze xxxxxxxxx

8.1 X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxx odebrány xxx xxxxxx xxx xxxxxxx, xxx xxxxxxxx xxxx xxxxx xx xxxxxxxx bylo xxxxxxxxx xxxxxxx.

8.2 Xxxxx

8.2.1 Xxxxxxxxxxxx

8.2.1.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx 150 x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx 95 % xxxxxxx xx tunu xxxxx, tj. 142,5 xx/xx, nebo 170 x xxxxxxxxxxxxx nejméně 85 % xxxxxxx xx xxxx xxxxx, xx. 144,5 xx/xx.

8.2.1.2 Xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxx z xxxxxx produktu se xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx x výsledek x xxxxxxxx hodnotou se xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx hodnotami (x xxxxxxxxxxxx xx kritickému xxxxxxx u 95 % pravděpodobnosti (XXx₉₅):

- 116,0 xx/xx (95 % xxxxxxxxxxx dávkování xxxxxxxxxxxxx 95 % xxxxxxx)

- 118,0 xx/xx (95 % minimálního xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 85 % čistoty)

- 81,0 xx/xx (70 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx stigmasterolu 95 % xxxxxxx)

- 82,0 mg/kg (70 % minimálního xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 85 % xxxxxxx).

Xxxxxxxxxxx stopovací xxxxx xx xxxxxx s xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx 116,0 xx/xx a 81,0 xx/xx xxxx 118,0 xx/xx x 82,0 xx/xx.

8.2.2 Xxxxxxxxxx

8.2.2.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx 600 x xxxxxxxxxxx xxxxxxx 90 % xxxxxxx xx xxxx másla, xx. 540 xx/xx.

8.2.2.2 Xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxx z xxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx stopovací xxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx (x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx x 95 % pravděpodobnosti (XXx₉₅):

- 486,0 mg/kg (95 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 90 % xxxxxxx)

- 358,0 xx/xx (70 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 90 % xxxxxxx).

Xxxxxxxxxxx stopovací xxxxx xx vzorku x výsledkem x xxxxxxxx hodnotě se xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx 486,0 mg/kg a 358,0 mg/kg.

8.3 Xxxxxxxxx xxxxx

8.3.1 Xxxxxxxxxxxx

8.3.1.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx 150 x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx 95 % čistoty xx tunu xxxxxxxxxxx xxxxx, xx. 142,5 xx/xx, xxxx 170 x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx 85 % xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx, xx. 144,5 xx/xx.

8.3.1.2 Xxxxxxxx xxxxxxx xxx vzorků xxxxxxxxxx x daného xxxxxxxx xx použijí pro xxxxxxx dávkování x xxxxxxxxxx přidané xxxxxxxxx xxxxx x výsledek x xxxxxxxx hodnotou xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx hodnotami (x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx u 95 % pravděpodobnosti (XXx₉₅):

- 120,0 xx/xx (95 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx stigmasterolu 95 % xxxxxxx)

- 122,0 xx/xx (95 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 85 % čistoty)

- 84,0 mg/kg (70 % minimálního xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 95 % xxxxxxx)

- 86,0 mg/kg (70 % minimálního xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 85 % čistoty)

Koncentrace stopovací xxxxx xx xxxxxx x výsledkem x xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx mezi 120,0 xx/xx a 840 xx/xx xxxx 122,0 xx/xx x 86,0 xx/xx.

8.3.2 Xxxxxxxxxx

8.3.2.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx 600 x xxxxxxxxxxx xxxxxxx 90 % xxxxxxx xx xxxx xxxxx, tj. 540 xx/xx.

8.3.2.2 Výsledky xxxxxxx xxx vzorků xxxxxxxxxx x xxxxxx produktu xx použijí xxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx s xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx hodnotami (x přihlédnutím xx xxxxxxxxxx rozdílu x 95 % xxxxxxxxxxxxxxxx (XXx₉₅):

- 486,0 xx/xx (95 % minimálního xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 90 % čistoty)

- 358,0 xx/xx (70 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx sitosterolu 90 % xxxxxxx).

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx látky xx xxxxxx s výsledkem x nejnižší xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx 486,0 xx/xx x 358,0 xx/xx.

Xxxxxxx 1

Xxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx, xx. xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xx musí xxxxxx xx základní xxxxx xxxxx xxx začne xxxx xxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxx se xxxx toleruje.

PŘÍLOHA XX

(Xxxxxx 10)

XXXXXXXXXX XXXXXX PRO ZJIŠŤOVÁNÍ XXXXXXXXX MLÉKA X XXXXXXXXX X XXXXXX X XXXXXX XXXXX, XXXXXX MLÉKA NEBO XXXXXXXX MLÉKA, XXXX XXXXX XXXXXX, KOZÍHO X BUVOLÍHO XXXXX

1. Xxxxxxx

Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx v xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx mléka, xxxxxx xxxxx, buvolího mléka xxxxx ze xxxxx xxxxxx, kozího x xxxxxxxx xxxxx izoelektrickou xxxxxxxx γ-kaseinů xx xxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxx xxxxxxx

Xxxxxx xx vhodná pro xxxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx a xxxxxxxxx, xxx tepelně xxxxxxxxxx, x xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxx, xxxxxx xxxxx, xxxxxxxx xxxxx xxxx xx xxxxx xxxxxx, xxxxxx x xxxxxxxx xxxxx. Xxxx vhodná x odhalení xxxxxxxxx xxxxx x xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx bílkovinnými xxxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx.

3. Podstata metody

3.1 Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

3.2 Rozpuštění xxxxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (XX.3.4.21.7).

3.3 Izoelektrická xxxxxxxx plasminem ošetřených xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x vybarvení xxxxxxxx.

3.4 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx γ₃ x γ₂ (xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx) xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx ze xxxxxx x obrazci xxxxxxxxx x xxxxx xxxx z referenčních xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 0 % a 1 % kravského xxxxx.

4. Xxxxxxxxxx

Xxxx-xx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xx pouze xxxxxxxxxx xxxxxxx p.a., xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxx:

Xxxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxx xx laboratorně xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx gely s xxxxxxx močoviny o xxxxxxxxx 265 × 125 × 0,25 xx. Xxxxx xx xxxxxxx jiné rozměry xxxx xxxxx gelu, xxxx být nutné xxxxxxx xxxxxxxx separace.

Isoelektrická xxxxxxxx

4.1 Xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx polyakrylamidových xxxx x xxxxxxx močoviny

4.1.1 Xxxxxxx xxxxxx xxxx

Xx xxxx xx xxxxxxxx:

4,85 x akrylamidu

0,15 x X, N’-methylen-bis-akrylamidu (XXX)

48,05 x xxxxxxxx

15,00 g xxxxxxxxx (87 % xxxx.),

xxxxxx xx do 100 xx a xxxxx xx chladničky x xxxxx xxxxxxxx xxxxx.

Xxxxxxxx:

Xxxxx uvedených množství xxxxxxxxxxxxxx akrylamidu xxx xxxxxx komerčně dostupný, xxxxxx xxxxxxxxx roztok xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx. X případě, xx xxxxxxxxxxx komerčního xxxxxxx xx 30 % xxxxxxxxxx x 0,8 % xxx-xxxxxxxxxx, xxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxx (4,85 x xxxxxxxxxx x 0,15 x XXX) xxxx xxx nahrazena xxxxxxxxx xxxxxxxx o xxxxxx 16,2 xx. Xxxxxxx roztok xxx xxxxxxxxx xxxxxxx 10 xxx. Xxxxx xx xxxx vodivost vyšší xxx 5 μX, xx xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x 2 x Xxxxxxxxx MB-3 xx xxxx 30 xxxxx x xxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxx 0,45 μx xxxxxxxx.

4.1.2 Xxxxxx xxxx

Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx (xxx 4.1.1).

9,0 ml xxxxxxxxx roztoku

24 mg β-xxxxxxx

500 μx xxxxxxxx xX 3,5 - 9,5 [1]

250 μl xxxxxxxx xX 5-7 [1]

250 μx xxxxxxxx xX 6-8 [1].

Xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx x odplyní po xxxx 2 xx 3 minut x xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xx vakuu.

Poznámka:

Gelový xxxxxx xx musí xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx naléváním (xxx 6.2).

4.1.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx

4.1.3.1 X, X, X’, N’-tetramethylendiamin (Xxxxx).

4.1.3.2 400 x/x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (PER)

800 xx PER xx xxxxxxxx xx xxxx x doplní xx xx 2 ml.

Poznámka:

Vždy xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx XXX.

4.2 Xxxxxxxxx tekutina

Kerosin xxxx xxxxxxx xxxxxxx.

4.3 Xxxxxxx xxxxxx

5,77 g xxxxxxxx xxxxxxxxxx (85 % xx.) se xxxxxxxx ve vodě x doplní se xxxxx xx 100 xx.

4.4 Xxxxxxxx xxxxxx

2,00 x hydroxidu xxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxx x xxxxxx xx vodou xx 100 xx.

Xxxxxxxx vzorku

4.5 Xxxxxxxxxx xxxxxx k xxxxxxx bílkovin

4.5.1 Xxxxxxx xxxxxxxx octová (25,0 xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx vodou xx 100 xx).

4.5.2 Xxxxxxxxxxxxx

4.5.3 Xxxxxx

4.6 Tlumivý xxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx

Xx xxxx se xxxxxxxx

5,75 x xxxxxxxxx (87 % xx.)

24,03 x močoviny

250 xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xx xxxxx 50 xx.

Xxxxxxxx:

Xxxxxxxx se x xxxxxxxxxx, maximální doba xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx.

4.7 Xxxxxxxxxx určené x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx

4.7.1 Xxxxxxx roztok xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxx hydrogenuhličitanu xxxxxxxx 0,2 xxx/x (1,58 x/100 ml xxxx) xxxxxxxxxx 0,05 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX, 1,46 g/100 xx) se xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (1,92 x/100 xx vody) xxxxxxxxxxxx 0,05 xxx/x XXXX xxxxxxxx na xX 8.

4.7.2 Xxxxxx xxxxxxx (XX. 3.4.21.7), x aktivitou xxxxxxx 5 U/ml.

4.7.3 Xxxxxx xxxxxxxx ε-xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx.

2,624 x kyseliny ε-xxxxxxxxxxxxxx (6-xxxxx-x-xxxxxxxxxxxxx) xx rozpustí xx 100 ml 40 % (xxx.) xxxxxxxx.

4.8 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

4.8.1 Xxxxxxxxxxxxx referenční xxxxxxxxx xxxxx ovčího x xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx syřidla x x obsahem 0 % a 1 % xxxxxxxxx xxxxx lze xxxxxx xx Ústavu pro xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxx při Xxxxxx, B–2440, Geel, Xxxxxx.

4.8.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx standardů xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx a x xxxxxxx 0 % x 1 % xxxxxxxxx mléka

Odstředěné xxxxx xx připraví xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx nebo xxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxx 37 °C (2 500 x, 20 xxxxx). Xx xxxxxxx xxxxxxxxx zkumavky x xxxxxx xxxxxx xx 6 xx 8 °C xx xxxxx odstraní horní xxxxxx xxxxxx. Xxx xxxxxxxx 1 % xxxxxxxxx xx 5,00 xx odstředěného xxxxxxxxx xxxxx přidá xx 495 xx odstředěného xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx x xxxxxx 1 x. Xxxxxxx xX se xxxxxx xx 6,4 xxxxxxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxx (10 %, xx./xxx.). Xxxxxxx xx upraví xx 35 °C, xxxxx se 100 μx xxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxxx 1:10 000, xxx 3 000 U/ml) a xxxxx xx xx xxxx 1 minuty. Xxxxxxx xx potom xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxx se xxxxxx xxxx xxx xxxxxxx 35 °X x xxxxxxxx sýřeniny. Xx utvoření sýřeniny xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xx homogenní xxxxxx. Xxx přípravě xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 0 % xx x čistého xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx mléka xxxxxxx stejný xxxxxx. Xxxxxxxxxx standardy xxxx xxx skladovány při xxxxxxx –20 °X.

Xxxxxxxx:

Xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx standardů xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx plasminu.

Chemikálie xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx

4.9 Fixativ

Ve vodě xx rozpustí 150 x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx xx xxxxx xx 1 000 xx.

4.10 Xxxxxxxxxxx xxxxxx

500 xx xxxxxxxxx x 200 xx xxxxxx kyseliny octové xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx 2 000 xx.

Xxxxxxxx:

Xxxxxxxxxxx roztok xx připravuje xxxxx xxx čerstvý; lze xxx připravit xxxxxxxxx xxxxxxxx objemů xxxxxxxxx xxxxxxx 50 % (xxx.) xxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxx 20 % (xxx.) ledové xxxxxxxx xxxxxx.

4.11 Xxxxxxx xxxxxxx

4.11.1 Barvicí xxxxxx (xxxxxxx xxxxxx 1)

X&xxxx;1 000 xx 90 % xxxxxxxxx se xxxxxxxx 3,0 g xxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxx X-250 (X. X. 42655) xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (asi 45 xxx.) x roztok xx xxxxxxxxxxx přes xxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx filtry.

4.11.2 Barvicí xxxxxx (xxxxxxx xxxxxx 2)

X&xxxx;1 000 xx 20 % (obj.) xxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxx 5,0 x xxxxxx měďnatého, xxxxxxxxxxxx.

4.11.3 Xxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx xxxxxx)

Xxxxxxxxxxxxx před xxxxxxxx xx smíchá 125 xx xxxx zásobních xxxxxxx (4.11.1 a 4.11.2).

Xxxxxxxx:

Xxxxxxx xxxxxx xx xxxxx použít v xxx xxxxxxxx.

5. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

5.1 Xxxxxxxx xxxxx (265 × 125 × 4 xx), xxxxxxx xxxxxxx (x šířce 15 xx), nivelační stolek.

5.2 Xxxxx fólie gelu (265 × 125 xx)

5.3 Xxxxx xxxxx (280 × 125 xx). Na každý xxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxx (280 × 6 × 0,25 xx, xxx xxx. 1).

5.4 Xxxxxxxxxxxxxxxx komora x xxxxxxxx deskou (xxxx. 265 × 125 xx) x xxxxxx napájecí xxxxx (≥ 2,5 kV) xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

5.5 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx, x xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx 12 ± 0,5 °X.

5.6 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx na 3 000 g.

5.7 Xxxxxxxxxxx proužky (x xxxxx ≥ 265 xx).

5.8 Plastové xxxxxx xxxxxxx na xxxxxxx x xxxxxxxx roztok.

5.9 Xxxxxxxxxx xxxxxx (10 x 5 xx, x xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx adsorpcí xxxxxxxx).

5.10 Xxxxx, skalpely x xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxx.

5.11 Odbarvovací a xxxxxxx xxxxx (např. xxxxx xx xxxxxxxx 280 × 150 xx) x xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx.

5.12 Xxxxxxxxxxxx tyčový xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx 10 xx x xxxxxxxxx 8 000 xx 20 000 xxxxxx xx xxxxxx.

5.13 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

5.14 Ultrazvuková xxxxx.

5.15 Svářečka xxxxx.

5.16 Xxxxxxxxxxx na 25 μx

5.17 Xxxxxxx odstředivka xxxx lyofilizátor.

5.18 Termostatem xxxxxx vodní xxxxx, xxxxxxxxxxxx xx 35 x 40 ± 1 °X s xxxxxxxxx.

5.19 Xxxxxxxxxxxxxxx zařízení xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx λ = 634 xx.

6. Xxxxxxxx xxxxxx

6.1 Příprava xxxxxx

6.1.1 Xxxxxxx xxxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx 100 xx se xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxx referenčního xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 5 g xxxxxx, xxxxx se 60 xx xxxxxxxxxxx xxxx a xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx tyčovým xxxxxxxxxxxxxxx (8 000 xx 10 000 xx/xxx.). Xxxxxx se xX xx 4,6 xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.5.1) x xxxxxxxxxx xx (5 minut, 3 000 x). Xxxxxxxxx xx tuk x xxxxxxxxx, x xxxxxx xx homogenizuje xxx 20 000 xxxxxxxx za xxxxxx xx 40 ml xxxxxxxxxxx xxxx s xxxxxxxx pH xxxxxxxxx xx 4,5 xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xx 20 ml xxxxxxxxxxxxxx (4.5.2) a xxxxx xx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx (5 xxxxx, 3 000 x). Xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx vrstva, xxxxx xx xxxxxxx xxxx vodnou a xxxxxxxxxx xxxx (xxx xxx. 2) a xxx xxxx se xxxxxxxxx. Kasein se xxxxx xxxxxxxxxxxx xx 40 xx destilované xxxx (viz xxxx) x 20 ml xxxxxxxxxxxxxx (4.5.2) x xxxxxxxx xx. Xxxxx xxxxxx se xxxxxxx, xxxxx xxx extrakční xxxx xxxxxx bezbarvé (xxxxxxx až třikrát). Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx s 50 xx xxxxxxx (4.5.3) x xxxxxxxxxxx se xxxx xxxxxxx hustý xxxxxxxx papírový xxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx 25 xx xxxxxxx acetonu x xxxxx xx xxxxxxx xx vzduchu xxxx v xxxxxx xxxxxx. Potom xx xxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxx.

Xxxxxxxx:

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx při teplotě -20 °C.

6.1.2 Xxxxxxx β-xxxxxxx na γ-xxxxxxx xxxxxxxxx plasminu

25 xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (6.1.1) xx rozptýlí x 0,5 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx amonného (4.7.1) a xxxx xx 20 xxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxx. xxxxxxxxxxx. Xxxx se zahřeje xx 40 °C x xxxxx xx 10 μx xxxxxxxx (4.7.2), xxxxxxxx xx x xxxxxxxx 1 xxxxxx xxx teplotě 40 °C za xxxxxxx xxxxxxx. Xxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx 20 μx xxxxxxx xxxxxxxx ε-aminokapronové (4.7.3). Xxxxx xx xxxxx 200 xx xxxxx xxxxxxxx a 2 mg xxxxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx:

Xxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx kaseinových xxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx ε-aminokapronové xxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx 0,5 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.6).

6.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx gelů x obsahem xxxxxxxx

Xx xxxxxxxxx xxxxx (5.1) xx válečkem xxxxxx xxxxx xxxxx xxxx (5.2) x xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx x xxxxxxxxxx xxxx xx odsaje papírovým xxxxxxxxx xxxx kapesníčkem. Xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx nanese xxxxx, xxxxx xxxxx (5.3) x distančními xxxxxxxx (0,25 xx) na xxxxx xxxxxxxxx desku. Xxxx druhá xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx.

X xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx roztoku xxxx (4.1.2) xx xxxxx 10 μx Xxxxxx (4.1.3.1), xxxxxxxx xx x přidá 10 μl xxxxxxx XXX (4.1.3.2); důkladně xx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx rovnoměrně xx xxxxx xxxxx xxxxx. Xxxxx xxxxx xxxxx xxxxx xxxx (xxxxxxx x fólií xxxxxx dolů) xx xxxxxxx x xxxxx x xxxxx xxxxx x xxxxxx xx xxxxxxx xxx, xxx xx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx pravidelně rozprostřená xxxxx vrstva xxxx xxx xxxxxx (obr. 3). Xxxxxx tenké xxxxxxxx se nosná xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx celé xxxxx a xxxxxx xx xx xx xxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxx xx xxxxxxxx. Po xxxxxxxx xxxxxxxxxx (asi xx 60 xxxxxxxx) xx xxxxx s xxxxx xxxxx xxxxx gel xxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxx tak, xx se xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx. Zadní xxxxxx xxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx, xxx se odstranily xxxxxx xxxx x xxxxxxxx. "Xxxxxx xxxxxxx" xx xxxxxx do xxxxx fólie x xxxxx xx xxxxxxxxxx (xxxxxxx na šest xxxxx).

Xxxxxxxx:

Xxxxx fólii x xxxxxxxxxxx vložkami lze xxxxxx znovu. Xxxxxxxxxxxxxxxx xxx xxxx být xxxxxxxx na menší xxxxx; je xx xxxxxx x případě xxxxxxxxx počtu xxxxxx xxxx x případě xxxxxxx automatického elektroforetického xxxxxxxx (xxx xxxx x xxxxxxxxx 4,5 x 5 xx).

6.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxx xx xxxxxxx xx 12 °X. Xxxxx xxxxxx xxxxx xxxxx gelu xx xxxx kerosinem x xxxxx xx xx střed xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx (4.2). Xxxxxxx xx xxxxxxx "xxxxxx sendvič" nosnou xxxxx obrácený xxxx, xxx se xxxxxxxxx xxxxxxx vzduchové bubliny. Xxxxxxxxxx kerosin xx xxxx x sejme xx krycí fólie. Xxxxxxxxxxx proužky se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.3, 4.4), seříznou xx xx délku xxxx x xxxxx xx xx xxxxx (xxxxxxxxxx elektrod 9,5 xx).

Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx fokusace

6.3.1 Xxxxxxx gelu 265 × 125 × 0,25 mm

Xxxxxxxx:

Xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxx šířka xxxx, xxxxxxx proudu x xxxxxxx musí být xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (xxxx. xxxxxxx proudu x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, použije-li xx xxx x rozměrech 265 × 125 × 0,5 xx).

6.3.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (2 xxxx 5,0 × 4,5 xx, xxxxxxxxx bez xxxxxxx xx přikládají xxxxx na gel.

Aplikátor vzorku xx fázi 2 xx xxxxxx při 0 Xx.

Xxxxxxxxx xxxxxx xx fázi 2 xx xxxxxxxxxx při 30 Xx.

6.4 Xxxxxxx xxxxxxxx

6.4.1 Fixace xxxxxxxx

Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxx xx xxxxx xxxxx xx barvicí/odbarvovací misky xxxxxxxx 200 xx xxxxxxxx (4.9). Xxxxxxx xx x něm 15 xxxxx za xxxxxxx xxxxxxx.

6.4.2 Praní x xxxxxxx gelové xxxxx

Xxxxxxx xx xxxx xxxxxx dekantuje a xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx po xxxx 30 xxxxxx xxxx xx 100 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.10). Odbarvovací roztok xx dekantuje, xxxxx xx xxxxxx 250 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.11.3) a xxx xx po dobu 45 xxxxx nechá xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.

6.4.3 Odbarvení gelové xxxxx

Xxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxxx x gelová xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxx 30 xxxxxx vždy xx 100 ml xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.10). Xxxxx se 15 xxxxx protřepává x 200 xx odbarvovacího xxxxxxx; xxxx xxxxxxxxxxx xx opakuje xxxxxxx xxxxxxx xx třikrát, xxxxx není xxxxxx xxxx x bezbarvé. Xxxxxx xxxxx se xxxxx promyje xxxxxxxxxxxx xxxxx (2 x 2 xxxxxx) x xxxxx se xxxxxxxx xx xxxxxxx (2 xx 3 xxxxxx) xxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (10 xx 15 xxxxx).

Xxxxxxxx 1:

Xxxxxx, xxxxxxxxx, xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx 20 °X. Xxxxx xxxxxxx xx nesmí xxxxxxxx.

Xxxxxxxx 2:

Pokud xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (např. Xxxxxx Xxxxxxxx Kit, Protein, Xxxxxxxxx Biotech, Xxxx Xx 17-1150-01), pak xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx plasminem xxxxxxx x xxxxxx 5 xx/xx.

7. Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxxxx porovnáním xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx. Zjišťování xxxxxxxxx xxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxx, kozího xxxxx, buvolího mléka xxxx ze xxxxx xxxxxx, xxxxxx a xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx prostřednictvím γ₃- x γ₂-kaseinů, jejichž xxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxx xX 6,5 x xX 7,5 (xxx. 4x, b, xxx. 5). Xxxxxxxx xxx xx nižší xxx 0,5 %.

7.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx kravského xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx standardů x cílem dosáhnout x xxxxxxxx, xxxxxx x/xxxx xxxxxxxx γ₃- x γ₂-xxxxxxx (viz "γ₂X,X,X" a "γ₃ X,X,X" xx xxxxxxxxx 4x, x x xxxxxxx 5) xxxxxx xxxxxx intenzity. Pouze xx xxxxxx xxxxxxxx xxx přímo posoudit xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx (xxxxx xxxx větší xxx 1 % xxxx ve výši 1 %) x xxxxxxxxxxxx vzorku porovnáním xxxxxxxxx xxxxxxxx γ₃- x γ₂-xxxxxxx (xxx "γ₃ C" x "γ₂ C" xx xxxxxxxxx 4a, x x obrázku 5) x xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx standardech x obsahy 0 % a 1 % (ovčích, kozích), xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (xxxxxxxx).

7.2 Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxx xx to xxxxx, použije xx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx γ₃- a γ₂-xxxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxxx, xxxxxx x/xxxx xxxxxxxx γ₃- x γ₂-xxxxxxx (xxx xxx. 5) xxxxxxxxxxxxx (5.19). Xxxx hodnota xx porovná x xxxxxxx xxxxx píků γ₃- x γ₂-xxxxxxx x 1 % xxxxxxxxxxx standardu (xxxxx, xxxxx) xxxx prozatímním xxxxxxxxxxxx standardu (xxxxxxx) xxxxxxxxxxxxx x xxxxx xxxx.

Xxxxxxxx:

Xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx γ₃- x γ₂-xxxxxxx x 1 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxx x 0 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. X xxxxxxx případě xx xxxxx xxxxxx optimalizovat xxx přesném xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxx xxxxxx.

Xxxxxx je xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx γ₃- a γ₂-xxxxxxx nebo xxxxxxxxxxx xxxxxx ploch píků xxxx xxxxxx xxxx xxxxx xxx hodnoty xxxxxxxxxxxx 1 % xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

8. Literatura

1. Xxxxx X., Xxxx X, Xxxxxxxx X., Xxxxxx C., Xxxxxxx X., Xxxxxx X., Xxxxxx X., Di Xxxxx X., Bocca X.: Use xx xxxxxxx to xxxxxxxx xxx sensitivity xx xxx detection of xxxxxx milk xx xxxxx and/or caprine xxxxxx xx gel xxxxxxxxxxx xxxxxxxx of γ₂-xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxxxxxx 45, 708-711 (1990).

2. Addeo X., Xxxxxxx X.X., Xxxxxxxx X., Xxxx X, Xxxxxx Xxxxx X., Bocca A., Xxx Xxxxxxx L.: X xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxx xx xxx xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxx immunoblotting. Xxxxxxxxxxxxxxxxx 50, 83-85 (1995).

3. Xxxxxx X., Xxxxxx X., Xxxxxxxxxxxx X.: Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxx xxxx xx xxx xxx xxxx xxxx xxx xxxxxx xx carrier xxxxxxxxx - xxx xxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxxxxx pH xxxxxxxx - xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx γ-xxxxxxx using xxxxxxx a. x. xxxxxx xxxxxxxxx. x: Xxxxxxxxxxxxxxx-Xxxxx 89 (red. X.X. Xxxxxx), x. 389-393, Xxxx-Xxxxxx, Xüxxxxx (1989).

4. Krause I., Xxxxxx X.-X., Xxxxxx X.-X.: Xxxxxxxx xxx Xxxxxxxxx xx Xxxxx xxx Xxxxxxxxxxx bzw. - xäxx durch xxxxxxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxx Polyacrylamidgelen. X. Xxxxxxx. Xxxxxx. Xxxxxx. 174, 195-199 (1982).

5. Xxxxxx X.X.: Xxxxxxxxx-xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx in 50-100 μx xxxxxxxxxxxxxx xxxx xx silanised xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx films. Xxxxxxxxxxxxxxx 1, 43-56 (1980).

Obrázek1: Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxx

Xxxxxxx 2: Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxx

Xxxxxxx 3: Sklápěcí xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx gelů

a = xxxxxxxxx xxxxx (0,25 xx); b = xxxxx xxxxx (5.3); x, x = xxxxxxxx xxxxx (5,1); x = gelový xxxxxx (4.1.2); f = xxxxx fólie xxxx (5.2).

Xxxxxxx 4x: Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxxx x xxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx mléka.

% XX = xxxxxxxx xxxxxxxxx mléka, X = xxxxxxx, E = xxxx, X = xxxx

Xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx IEF.

Obrázek 4x: Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ze xxxx x&xxxx;xxxxxx, xxxxxx x xxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, s různým xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

% XX = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx; 1+ = xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 1% xxxxxxxxx mléka x x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx. C = xxxxxxx, X = xxxx, X = xxxx, B = xxxxxx.

Xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx separační xxxxxxxxxx xxxx IEF.

Obrázek 5: Superpozice xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (XXX) x vzorků xxxx xxxxxxxxxx ze xxxxx xxxxxx a xxxxxx xxxxx, po izoelektrické xxxxxxxx.

x, x = xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0 x 1% xxxxxxxxx mléka, c-g = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx 0, 1, 2, 3 a 7 % xxxxxxxxx xxxxx, X = xxxxxxx, E = xxxx, G = xxxx.

Xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx IEF xxx ƛ = 634 xx.

[1] Jako xxxxxxx vhodné pro xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (-xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx Xxxxxxxxx(xX 3,5-9,5 (Xxxxxxxxx) x Resolyte (xX 5-7 xX 6-8 (BDH, Xxxxx).

[2] Xxxxxxxx xxxxxx: Xx xxxxxxxxx fokusaci (xxxx 1) xx xxxxxxxxxx 18 μl xxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx (10 x 5 xx), nanesou xx xx xxx xx xxxxxxxxxxx 1 xx od sebe x 5 xx xxxxxxx od xxxxx x xxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xx 60 minutách fokusace xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

XXXXXXX XXX

(Xxxxxx 11)

XXXXXXXXXX XXXXXX PRO XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX XXXXXXXX V XXXXX, SUŠENÉM XXXXXXXXXXX XXXXX, KASEINU X XXXXXXXXXXX

Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx, naočkují xx xx kultivační xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx 1 x xxxxx.

Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xx do xxxxxxxxxx xxxx vzorky x hmotnosti 0,1 x.

Xxxxxxx xx xxxxx XXX 73X: 1985, xxxxxx X x xxxxxx změnami:

1. Vzorek xx xxxxxxxx xxxxx xxxxx XXX 122X:1992. Xxx xxxxxx kasein xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx přípravy vzorku xxxxxxx x normě XXX 73X:1985.

2. Xxxxxxxx x vyhodnocují xx xxxxx zkumavky xxxxxxxxxx 1 x xxxxxx (xxxxx) nebo 0,1 x vzorky (xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx mléka, kaseinu/kaseinátů). Xxxxxxxxx ředění xx xxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx: x průměru 1/10 x x xxxxx, 1/x x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx a xxxxxxxxx.

Xxxxxxxx, xxxxx představují splnění xxxxxxxxx, xx xxxxxxxxx x pravděpodobností 93 %.

Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx: x průměru 1/10 x x másla, 1/x x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx x kaseinátů.

Výsledky, které xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xx získávají x xxxxxxxxxxxxxxxx 91 %.

(Xxxxxxxxxx: Xxxxxxxxxx distribuce)

XXXXXXX XXXX

(Xxxxxx 12)

XXXXXX XXXXXXX PRO XXXXXXXXX XXXXXX LAKTOSY X XXXXXXXXXX XXXX XX 2309 [1]

XXXX X

1. Xxxxxx xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxx, xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx 0,5 %.

2. Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxx xx xxxxxxxx xx xxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx (Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx), xxxxx na laktosu xxxxxx žádný xxxx. Xx xxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx x tomto xxxxxxx xxxxxxx Xxxx-Xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

3. Xxxxxxxxxx

Xxxxxxxxx sodný 0,1 N.

Indikátor: xxxxxx xxxxxx. Xxxx 5 x xxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxx konzervační činidlo xxx xxxxxxxxx přidat 10 xx xxxxxx xxxxxxxxxx) x 30 xx vody xx xxxxx do 1 xxxxx vroucí xxxx; xxxx xxxx se xxxxxxx xx varu xx xxxx xxx xxxxx a xxx xx xxxxx vychladnout.

Roztok xxxxxx xxxxxxxxxx x.x. 30 % (hm./obj.).

Roztok xxxxxxxx sírové 6 X.

Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx:

x) 25 x xxxxxx xxxxxxxxx x.x. (XxXX₄.5X₂X) prostého xxxxxx xx xxxxxxxx xx 100 ml xxxx;

x) 50 g xxxxxxxx xxxxxxxxx x.x. (X₆X₈X₇.X₂X) se xxxxxxxx x 50 xx xxxx;

x) 143,8 x xxxxxxxxx uhličitanu sodného x.x. (Xx₂XX₃) se xxxxxxxx xxx xx 300 ml xxxxx xxxx x xxxxx xx vychladnout.

Roztok x) xx nalije xx x) za xxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xx xxxxx xxxxxx x). Xxxxxx xx xx 1 xxxxx, xxxxx xx xxxx xxxx noc x xxxxxxxxxxx se. X xxxxx získaného xxxxxxx (Xx 0,1 X, Xx₂XX₃ 2 N) xx zkontroluje normalita. Xxxxxxx pH xxxx xxx xxxxxxxxx 9,4.

Carrezův xxxxxx X: 23,8 x Xx (C₂H₃O₂)₂. 2X₂X x 3 x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxx x xxxxxx xx 100 xx.

Xxxxxxxx xxxxxx II: 10,6 x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx K₄Fe₂(CN)₆.3H₂O xx xxxxxxxx xx xxxx x doplní xx 100 xx.

Xxxxxxx zrna xxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, promytá xx xxxx x vysušená. Xxxxxxxx xxxxxxxx Sacharomyces xxxxxxxxxx: 25 x xxxxxxxxx xxxxxxxx xx 100 xx xxxx (xxxxxxxx xx x xxxxxxxxxxxxxxxxx po xxxx xxxxxxx xxxxx).

4. Xxxxxxxx xxxxxx

X přesností xx 1 xx xx xxxxxx 1 x xxxxxx pro analýzu xx xxxxxxxxxxx xxxxx xx 100 ml. Xxxxx xx 25 xx 30 ml xxxx. Baňka se xx xxxxxx minut xxxxx do xxxxxx xxxxx xxxxx x xxx se ochladí xxx xx 35 °X.

Xxxxx se 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxx [2] x xxxxxxxx xx. Xxxxxxxxxxx xxxxx x její xxxxx xx ponechá xx xxxxx xxxxx xx xxxx xxxx xxxxx xxx xxxxxxx 38 xx 40!!! error xxxxxxxxx !!! Β!!! xxxxx character !!! ΊX.

Xx xxxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx 20 °X. Xxxxx xx 2,5 ml Carrezova xxxxxxx X x xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxx 2,5 xx Xxxxxxxxx roztoku XX x xxxx se xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx se xxxxx xx 100 xx, xxxxxxx se a xxxxxxxxxxx. Odpipetuje xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx 25 xx x nejlépe x xxxxxxx 40 až 80 xx xxxxxxx; x xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xx 25 xx x xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx stanoví Xxxx-Xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxx pokus xxxxx x kvasnicemi.

ČÁST XX

1. Stanovení obsahu xxxxxxx Xxxx-Xxxxxxxxxxx xxxxxxx

25 xx Xxxx-Xxxxxxxxxx činidla xx pipetou přenese xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 300 ml x přidá xx xxxxxx odměřených 25 xx xxxxxx xxxxxxx.

Xx xxxxxxx dvou xxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxx přímo xxx xxxxxxxx střední intenzity xx xxxxxxx potřepávání xxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxx xx varu xx xxxx xxx xxxx minut. Xxxxxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx, xxx xxx xxx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx regulován tak, xxx Xxxxxxxxxxxxx baňka xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx dně. Potom xx xx ni xxxxxx zpětný xxxxxxx. Xx této xxxxxx xx nechá obsah xxxxx xxxxxx deset xxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx a asi xx xxxx xxxxxxxx xx ztitruje xxxxx:

Xx xxxxxxxx se xxxxx 10 xx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx xxxx xx opatrně (xxxx xxxxx k xxxxxxxx xxxxxx) xxxxx 25 xx xxxxxxxx xxxxxx 6 N.

Potom xx obsah xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xx xxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxx titrace xx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx směsí 25 xx Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx a 25 xx xxxx, po xxxxxxx 10 xx xxxxxx xxxxxxxxxx x 25 xx xxxxxxxx xxxxxx 6 X, xxxxxxxxx bez uvedení xx varu.

Pomocí xxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx, xxxxx odpovídá xxxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx titrací (vyjádřenými x xx xxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 N).

TABULKA

Tabulka xxx 25 xx Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx

(xxxxxxxx xxx x xxxxx)

1. Xxxxxxxxx xxxxx 0, X

2. Xxxxxxx X₁₂X₂₂X₁₁

[1] Xxxxxxxx (XXX) x. 222/88.

[2] X produktů, xxx xxxxxxxx více xxx 40 % fermentovatelných xxxxx, se xxxxxxxx xxxxxxxx zvětší.

XXXXXXX XVIII

(Článek 13)

ZJIŠŤOVÁNÍ XXXXXXXXX XXXXXXXXX X XXXXXXX ODSTŘEDĚNÉM XXXXX XXXXXXX PRO VEŘEJNÉ XXXXXXXXXX XX ZÁKLADĚ XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXXXXX VYSOKOÚČINNOU XXXXXXXXXXX CHROMATOGRAFIÍ (HPLC)

1. Xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx přítomnost xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxx mléce xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxxxxx xxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxx XXX 707 - Mléko a xxxxxx xxxxxxx - Xxxxxx odběru vzorků, xxxxx pokynů obsažených x xxxxxxx I xxxx. 2 písm. x) xxxxxxxxx pododstavci.

3. Xxxxxxxx

Xxxxx glykomakropeptidů x xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx: xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

4. Podstata xxxxxx

- Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx mléka, xxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx trichloroctovou a xxxxxxxxx odstředěním;

- Stanovení xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx (XXX) xxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografií (XXXX);

- Vyhodnocení xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx mléko, xxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx.

5. Xxxxxxxxxx

Xxxxxxxxx se xxxxx chemikálie xxxxxxx x.x. x xxxxxxxxxxx xxxx nebo voda xxxxxxx rovnocenné xxxxxxx.

5.1 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

240 x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (Xx₃XXXXX) se rozpustí xx xxxx x xxxxxx xx 1000 xx.

5.2 Xxxxxx xxxxxx, xX 6,0

1,74 x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (X₂XXX₄), 12,37 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (XX₂XX₄) x 21,41 g xxxxxx sodného (Na₂SO₄) xx xxxxxxxx xxx x 700 xx xxxx. V případě xxxxxxx xx upraví xX xx 6,0 xxxxxxxx xxxxxxxx fosforečné xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxx xx xxxxx xx 1 000 xx x zhomogenizuje.

Před použitím xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxx 0,45 μx.

5.3 Xxxxxxxxx roztok x xxxxxxxx xxxxx

Xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx (CH₃CN) xx xxxxxx x devíti xxxxxx xxxx. Xxxx xxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx přes xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxx 0,45 μm.

Poznámka:

Lze xxxxxx jakýkoliv xxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxxxxx účinek x xxxxx nezhoršuje xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.

5.4 Xxxxxxxxxx xxxxxx

5.4.1 Xxxxxx xxxxxxxxxx mléko splňující xxxxxxxxx xxxxxx nařízení (xx.[0]).

5.4.2 Xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx zfalšované xxxxxxxxx 5 % (xx.) xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (tj.[5]).

6. Xxxxxxxxx x pomůcky

6.1 Xxxxxxxxxx xxxx.

6.2 Odstředivka xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx 2 200 g x xxxxxxxx odstředivými xxxxxxxxxx se xxxxxx x xxxxxx asi 25 ml.

6.3 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

6.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

6.5 Xxxxxxxx xxxxxxx o xxxxxxx xxx 7 xx.

6.6 Filtrační xxxxxx xxxxxxx hustoty, x xxxxxxx xxx 12,5 xx.

6.7. Skleněné xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx o xxxxxxxxx xxxx 0,45 μx.

6.8 Xxxxxx pipeta xxxxxxxxxx xxxxxxxx 10 ml (XXX 648, xxxxx X, xxxx XXX/X 835).

6.9 Termostatická vodní xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 25 ± 0,5 °X.

6.10 Xxxxxxxx xx XXXX, obsahující:

6.10.1 xxxxxxxx,

6.10.2 vstřikovací xxxxxxxx - xxxxx nebo xxxxxxxxxxx, x objemu 15 až 30 μx,

6.10.3 xxx kolony XXX 2000-XX xx xxxxx (xxxxx 30 xx, vnitřní xxxxxx 0,75 xx), nebo xxxxxx s xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x jednu xxxxxxxxxx (3 xx x 0,3 xx) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx X 125 xxxx xxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx,

6.10.4 xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 35 ± 1 °X,

6.10.5 XX detektor s xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxx 205 nm s xxxxxxxxxx 0,008 X,

6.10.6 xxxxxxxxxx schopný integrace xxxx sedly.

Poznámka:

Lze xxxxxxxx x kolonami xxxxxxxxxxx xxx teplotě xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx. X tomto xxxxxxx je xxxxx, xxx výkyvy teploty x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx pokusu xxxx xxxxx xxx přibližně 5 °C.

7. Xxxxx xxxxxx

7.1 Xxxxxxxxxxx xxxxx XXX 707 - "Xxxxx x mléčné xxxxxxx - Xxxxxx xxxxxx xxxxxx" xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx X odst. 2 xxxx. c) xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.

7.2 Xxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx, aby xxxxxxx x xxxx xxxxxxxxx xxxx změně xxxxxxx.

8. Xxxxxxxx xxxxxx

8.1 Xxxxxxxx zkušebního xxxxxx

Xxxxxx xxxxx xx přenese xx xxxxxxx, xxxxx xxxxx xx xxx xxxxxxx xxxxx než xx xxxxx xxxxxx x xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx. Xxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx nádobky.

8.2 Xxxxxxxx xxxxx

Xxxxxx xx 2,000 ± 0,001 x xxxxxxxxxx xxxxxx xx odstředivé xxxxxxxx (6.2).

8.3 Odstranění xxxx x xxxxxxxx

8.3.1 Xx xxxxxxxx xxxxx se xxxxx 20 x xxxxx vody (50 °X). Xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx xxxx minut xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (6.3). Zkumavka se xxxxxxx na xxxxxxx 25 °X.

8.3.2 Xxxxx xxxx xxxxx xx xx stálého xxxxxxx xxxxxxxxxxx míchačkou (6.4) xxxxx 10,0 xx xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (5.1). Zkumavka xx xxxxx xx vodní xxxxx (6.9) a xxxxxxx xx tam xx xxxx 60 xxxxx.

8.3.3 2 200 x xx odstřeďuje (6.2) po xxxx 10 xxxxx; xxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxx (6.6)x xxxxxxx 5 xx xxxxxxxx xx xxxxxx.

8.4 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

8.4.1 15 xx 30 μl xxxxxxxxxxxx xxxx filtrátu (8.3.3) xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx XXXX (6.10) x průtokem 1,0 xx xxxxxxxx xxxxxxx (5.2) xx xxxxxx.

Xxxxxxxx:

1. X xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx (5.2) xxxxxxxx xxx xxxxxxx 85 °X, aby eluent xxxxxx xxxxxxxxx x xxx se zabránilo xxxxxxx xxxxxxxx. Xxx xxxxxx xxxxxxxxx jiné xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx účinkem.

2. Xxx xxxxxx přerušení se xxxxxx promyjí vodou. Xxxxx xx x xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx (5.2).

Xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx na xxxx xxx 24 xxxxx xx kolony xxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxx xx promývají roztokem (5.3) xxxxxxx po xxxx tří hodin xxx xxxxxxx 0,2 xx xx minutu.

8.4.2 Xxxxxxxx chromatografické xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (X) xx získají xx xxxxx chromatogramu, v xxxx je xxxxx xxx určen svým xxxxxxxxx xxxxx XX xxxxx:

Xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx kolon.

Integrátor (6.10.6) xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx A xxxxxxx xxxx:

Xxxx kvantitativní xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx každého xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx nesprávnou xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx, xxxx původem x xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx.

X xxxxxxx xxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx.

8.5. Kalibrace

8.5.1 X xxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.4) xx přesně xxxxxxx postup popsaný x xxxxxx 8.2 xx 8.4.2.

Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx XXX x xxxxxxxxx 8 % kyseliny xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxx xx při xxxxxxx 30 °X xx xxxxxxxxxxx snižuje o 0,2 % za xxxxxx.

8.5.2 Před xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorků xx xxxxxxxxxxx xxxxxx opakovanými xxxxxxxx xxxxxxx (8.5.1) xxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.4.2), xxxxx xx plocha x xxxxxxxx xxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx XXX xxxxxxxx xx konstantních xxxxxxxxx.

8.5.3 Stanoví xx xxxxxxx xxxxxx R xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx objemu xxxxxxxx (8.5.1), xxxxxx xxxx použito pro xxxxxx.

9. Xxxxxxxxx xxxxxxxx

9.1 Xxxxxx xxxxxxx x xxxxxx

9.1.1 Xxxxxxx faktorů xxxxxx X:

xxx:

X_XX x X_XX = xxxxxxx xxxxxx píků XX a IV,

A_II[0] x A_IV[0] = xxxxxx píků XX x IV srovnávacího xxxxxx [0] xxxxxxx x 8.5.3.

xxx:

X_XXX = xxxxxx xxxxxx xxxx XXX,

X_XXX[0] a X_XXX[5] = plochy xxxx XXX xxxxxxxxxxxx xxxxxx [0] x [5] xxxxxxx x 8.5.3.

X = xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx [5], xx. 5.

9.1.2 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx ve xxxxxx [X]:

X_XX[X] = X_XXx X_XX[X]

X_XXX[X] = X_XXXx X_XXX[X]

X_XX[X] = X_XXx X_XX[X]

xxx:

XXX[X], SIII[E], XXX[X] = xxxxxxxxx xxxxxx píků XX, XXX x IV xx xxxxxx [X],

XXX[X], XXXX[X], AIV[E] = xxxxxx xxxx XX, XXX x IV xx xxxxxx [X] xxxxxxx v 8.4.2,

XXX, XXXX, RIV = xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x 9.1.1.

9.1.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxx XXX ve xxxxxx [X]:

XXXXXX[X] = XXXXX[X] / XXXXX[5]

xxx:

XXXXXX[X] = relativní xxxxxxxx xxx xxxx XXX xx xxxxxx [X],

XXXXX[X] = xxxxxxxxx retenční xxx píku XXX xx xxxxxx [E] xxxxxxx x 8.4.2

XXXXX[5] = xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxx XXX x kontrolním xxxxxx [5] získaný x 8.5.3.

9.1.4 Xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx XXX, xx. XXX_XXX[X] x xxxxxxxxx přidané xxxxxx xxxxxxxxx až xx přídavku 10 % xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx:

- xxx xxxxxx xxxxxxxxx &xx; 5 % xx XXX_XXX[X] &xx; 1,000;

- xxx xxxxxx xxxxxxxxx ≤ 5 % je XXX_XXX[X]≥ 1,000.

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxx XXX_XXX xx ± 0,002.

Xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx XXX_XXX[0] jen xxxx xxxx xx 1,034. Xxxxx xxxxx xxxxx xx xxxx xxxxxxx xxxxxx 1,000, xxxxx vždy xxxx xxx xxxxx xxx 1,000.

9.2 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx syřidlové xxxxxxxxx xxxxxxxx ve vzorku:

W = X_XXX[X] - [1,3 + (X_XXX[0] - 0,9)]

xxx:

X = xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx ve xxxxxx [E];

SIII [X] = xxxxxxxxx plocha xxxx XXX xxxxxxxxxx xxxxxx [X] xxxxxxx x 9.1.2;

1,3 = xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx XXX xxxxxxxxx x xxxxxxx xx 100 g xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx sušeném xxxxxxxxxxx xxxxx různého xxxxxx. Xxxx xxxxxxx byla xxxxxxx experimentálně;

S_III[0] = xxxxxxxxx xxxxxx xxxx XXX, xxxxx xx xxxxx X_XXX x X_XXX[0]. Xxxx hodnoty xx xxxxxxxxx x 9.1.1 a 8.5.3;

(S_III[0]-0,9) = xxxxxxx, xxxxxx xx nutno xxxxxxxx xx xxxxxxxxx průměrnou xxxxxx 1,3, xxxxx xxxxxxx X_XXX[0] se xxxxxxx 0,9. X xxxxxxxxxxx vyplývá, že xxxxxxxxx xxxxxxxx plocha xxxx XXX xxxxxxxxxxx xxxxxx [0] xx 0,9.

9.3 Xxxxxxxx xxxxxx

9.3.1 Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx výsledky xxxx stanovení, xxxxx x stejného zkušebního xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx v těsném xxxxx jeden xxxxxxxxx xx xxxxxxx přístroji, xxxxx xxxxxxxxx 0,2 % x/x.

9.3.2 Reprodukovatelnost

Rozdíl xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx u xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku xxxxx překročit 0,4 % m/m.

9.4 Interpretace

9.4.1 Xxx xxxxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx, xx-xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx XXX, X_XXX[X], xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx 100 x xxxxxxxx, ≤ 2,0 + (X_XXX[0]-0,9)

xxx:

2,0 = xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxx relativní plochu xxxx XXX, x xxxxxxxxxxxx x relativní xxxxx xxxx XXX, xx. 1,3, xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx proměnlivostí složení xxxxxxxx odstředěného xxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx metody (9.3.2),

X_XXX[0] - 0,9 = xx korekce, xxxxxx je nutno xxxxxxx, xx li xxxxxx S_III[0] xxxxxxx xx 0,9 (xxx xxx 9.2).

9.4.2 Xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx III X_XXX[X]xxxxx &xx; 2,0 + (X_XXX[0]- 0,9) x xxxxxxxxx xxxxxx xxxx XX X_XX[X] ≤ 160, xxxxx syřidlové xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx bodu 9.2.

9.4.3 Xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx píku XXX X_XXX[X]xxxxx &xx; 2,0 + (S_III[0]- 0,9) x xxxxxxxxx xxxxxx xxxx XX S_II[E] ≤ 160, xxxxxxx xx celkový xxxxx xxxxxxxx (P %) x xxxx xx xxxxxxxxxx grafy 1 x 2.

9.4.3.1 Data xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx sušeného xxxxxxxxxxxx xxxxx s xxxxxxx obsahem xxxxxxxx xxxx zanesena xx xxxxx 1 x 2.

Xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx regresi, xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxxx xxxxxx určuje xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx XXX, x xx x xxxxxxxxxxxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxxxx x 90 % xxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxxxxxxx přímek x xxxxxxx 1 x 2 xxxx:

xxx:

X_XXX je xxxxxxxxx xxxxxx xxxx III xxxxxxxxx buď xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx X_XX[X],

X % xx celkový xxxxx xxxxxxxx vyjádřený x hmotnostních xxxxxxxxxx,

X_XX[X] xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx vypočtená x xxxx 9.1.2.

Xxxx rovnice xxxx rovnocenné číslu 1,3 uvedenému x xxxx 9.2.

Xxxxxx (X₁ x X₂) xxxx xxxxxxxxx relativní plochou X_XXX[X] x xxxxxxxxx xxxxxxx X_XXX xx xxx těmito xxxxxx:

X₁ = X_XXX[X]- [(0,376 X % - 10,7) + (X_XXX[0]- 0,9)]

X₂ = X_XXX[X]- [(0,0123 S_II[E] + 0,93) +(S_III[0]- 0,9)]

9.4.3.2 Xxxx xx T₁ x/xxxx X₂ xxxxx xxxx nebo xxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxx xx X₁ x T₂ xxxxx než xxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx.

Xxxxx syřidlové xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:

X = X₂ + 0,91

xxx:

0.91 xx xxxxxxxxxx na xxxxxx xxx mezi xxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

XXXXXX XXXXXXXXXX MLÉKO

PŘÍLOHA XXX

(Xxxxxx 13)

XXXXXXXXX XXXXXX ZE XXXXXXXXX XXXXXXXXX X SUŠENÉM XXXXXXXXXXX XXXXX X XX XXXXXXX XXXXXXXXX X XXXXXXXX (XX) X. 2799/1999

1. Předmět: xxxxxxxxx přídavku xxxxxx xx syřidlové xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx:

x) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx mléka xxxxx xxxxxxxx x xxxxxx 2 nařízení (XX) x. 2799/1999 x

x) xxxxx xxxxx xxxxxxxx x článku 4 xxxxxxxx (XX) x. 2799/1999.

2. Xxxxxxxxxx xxxxx: Mezinárodní xxxxx XXX 707

3. Xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxx ze xxxxxxxxx xxxxxxxxx je xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx procento xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.

4. Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx X se xxxxxxx xxxxx xxxxxxx XXXXX. Xxxxxx s pozitivními xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xx glykomakropeptidy A (XXXX) vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxx XXXX). Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx vzorky, xxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx xxxx x přídavkem xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx. Pokud xx xxxxxxxx xxxxx než 1 % hmotnostní (x/x), xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

5. Xxxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxx chemikálie xxxxxxx p.a. x xxxxxxxxxxx voda nebo xxxx xxxxxxx rovnocenné xxxxxxx. Acetonitril xxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx xxx metodu HPLC. Xxxxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxx xxxxxx jsou xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx XXXXX tohoto xxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx pro HPLC x obrácenými xxxxxx.

Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

5.1 240 x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (Xx₃XXXXX) xx rozpustí xx xxxx a xxxxxxx xx 1 000 xx.

Xxxxxxx X x B

5.2 Xxxxxx X: 150 ml xxxxxxxxxxxx (XX₃XX), 20 xx isopropanolu (CH₃CHOHCH₃) x 1 xx xxxxxxxx trifluoroctové (TFA, XX₃XXXX) se xxxxx xx odměrné xxxxx xx 1 000 xx x doplní xx po značku xxxxx.

Xxxxxx B: 550 xx acetonitrilu (CH₃CN), 20 xx isopropanolu (XX₃XXXXXX₃) x 1 xx xxxxxxxx trifluoroctové (XXX, XX₃XXXX) xx xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 1 000 xx x xxxxxx xx xxxxxx 1 000 xx xxxxx. Eluční xxxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx membránový xxxxx o xxxxxxxxx xxxx 0,45 μx.

5.3 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx analýzách xx kolona xxxxxxx xxxxxxxx X (xxxxxx) x potom xx xxxxxxxxxx acetonitrilem (spádem xx dobu 30 xxxxx). Xxxxxx xx xxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx.

5.4 Xxxxxxxxxx xxxxxx

5.4.1 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx stanovené xxx xxxxxxx skladování (xx.[0]).

5.4.2 Xxxxx sušené xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx 5 % (x/x) xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (xx.[5]).

5.4.3 Xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx 50 % (m/m) xxxxxx syřidlové xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (xx.[50]) [1].

6. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

Xxxxxxxxx x pomůcky xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx xxxx uvedeny x xxxxxxx XXXXX xxxxxx nařízení.

6.1 Xxxxxxxxxx xxxx.

6.2 Xxxxxxxxxxx schopná xxxxxxxxx odstředivé xxxx 2 200 x x vybavená xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx zátkou x xxxxxx xxx 50 xx.

6.3 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx 50 °X.

6.4 Magnetická xxxxxxxx.

6.5 Xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxx 7 xx.

6.6 Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx o xxxxxxx xxx 12,5 xx.

6.7 Skleněné xxxxxxxxx xxxxxxxx x membránovým xxxxxxx x velikosti xxxx 0,45 μx.

6.8 Xxxxxx pipety xxxxxxxxxx xxxxxxxx 10 ml (XXX 648, xxxxx X, xxxx XXX/X 835), nebo systém xxxxxxx dodávat 10,0 xx xx dvě xxxxxx.

6.9 Termostatická xxxxx xxxxx xxxxxxxxx na 25 ± 0,5 °X.

6.10 Zařízení xx XXXX, xxxxx xxxxx:

6.10.1 Xxxxxxxx x binárním xxxxxxxxxx

6.10.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx - ruční nebo xxxxxxxxxxx, x xxxxxx 100 μx.

6.10.3 Xxxxxx Xxxxxx Xxxxxxx Xxxx (xxxxx 25 xx, xxxxxxx xxxxxx 0,46 xx), nebo xxxx xxxxxxxxxx kolona xxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx póry na xxxx křemene.

6.10.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx kolony xxxxxxxxx xx 35 ± 1 °X.

6.10.5 XX detektor x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxx 210 xx (x xxxxxxx xxxxxxx xxx použít xxxxx xxxxxx xxxxx xx xx 220 xx), x citlivostí 0,02 A.

6.10.6 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxx.

Xxxxxxxx:

Xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx možná xx xxxxxxxxxxx, že xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx o 1 °X; x xxxxxxx případě xxxxxxx x xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx XXXX.

7. Odběr xxxxxx

7.1 Xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x Mezinárodní xxxxx XXX 707. Xxxxxxx xxxxx xxxx mohou xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx vzorků za xxxxxxxxxxx, xx xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx normy.

7.2 Xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxxxxx xxxxx ke xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxx složení.

8. Xxxxxxxx postup

8.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx mléko xx přenese do xxxxxxx, xxxxx objem xx xxx xxxxxxx xxxxxx xxx xx xxxxx xxxxxx, x xxxxx je opatřena xxxxxxxxxxxxx víčkem. Nádobka xx ihned xxxxxx. Xxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx promíchá xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

8.2 Xxxxxxxx xxxxx

Xxxxxx xx 2,00 ± 0,001 x xxxxxxxxxx vzorku xx xxxxxxxxxxxxx zkumavky (6.2) xxxx vhodné xxxxx xx xxxxxx na 50 ml.

8.3 Odstranění xxxx a xxxxxxxx

8.3.1 Xx zkušební xxxxx xx xxxxx 20 xx teplé vody (50 °C). Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx kysaného xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx na xxxxxxxxxx xxxxxxxx (6.3) xx prášek rozpustí. Xxxxxxxx se vloží xx xxxxx xxxxx (6.9) na tak xxxxxxx, dokud xx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx 25 °C.

8.3.2 Xxxxx xxxx xxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxx míchání xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (6.4) xxxxx 10,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx 25xX (5.1). Xxxxxxxx se xx 60 xxxxx vloží xx vodní xxxxx (6.9).

8.3.3 Odstřeďuje xx (6.2) 2 200 x xx dobu 10 xxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxx přes xxxxxxxx filtr (6.6). X xxx xxxxxxx xx xxxxxxx 5 xx xxxxxxxx xxxxxx.

8.4 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

8.4.1 Provede xx xxxxxxx XXXX xxxxx xxxxxx x xxxxxxx XXXXX. Xx-xx xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx sušinu xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xx-xx xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx xxx použit xxxx xxxxxxx postup XXXX x xxxxxxxxxx xxxxxx. Přítomnost xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx pozitivní xxxxxxxx. Xxxxxx HPLC x xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx.

8.4.2 Xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx HPLC x xxxxxxxxxx fázemi je xxxxx optimalizovat xxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx asi 6 xx (xxxxx xx xxxx, xxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxx, k xxxxxx nástřikové smyčky xxxxxx) je optimální xxxxxxxx čas v xxxxx 26 xxxxx ± 2 minuty xxx XXXX. Xxx xxxxxxxxxxx systémy x xxxxxx mrtvým xxxxxxx (xxxx. 2 ml) xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx 22 minut.

Připraví xx roztoky srovnávacích xxxxxx (5.4) xxx xxxxxxxxx syrovátky a x 50 %xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

100 μx supernatantu xxxx xxxxxxxx (8.3.3) xx vstříkne xx xxxxxxxx na XXXX, xxxxx xxxx fungovat xx podmínek referenčního xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx 1.

Xxxxxxx X

Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

Porovnáním obou xxxxxxxxxxxxx xx xxxx xxx xxxxxxxx poloha xxxx XXXX.

Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx je xxxxx xxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxx (xxx 8.4.3), lze xxxxxxxxx xxxxx tohoto vzorce:

% X = 10 - 2,5 + (13,5 + (XxxxxX - 26)/6) * 30/27

% X = 7,5 + (13,5 + (RtgmpA – 26)/6) *1,11

xxx:

XXxxxX : xxxxxxxx xxx XXXX x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

10 : xxxxxxxxx % X x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

2,5 : % X ve xxxxxxxx xxxx minus xxxxxxxxx % X x xxxxxxxxx xxxxxxxxx

13,5 : xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

26 : xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx XXXX

6 : xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx gradientu

30 : % B x xxxxxxxxxx xxxx xxxxx % X xx 27 xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

27 : xxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

8.4.3 Nástřik xxxxxxx xxxxxxxxxx vzorků.

100 μx xxxxxx odměřeného xxxxxxxxxxxx xxxx filtrátu (8.3.3) xx vstříkne xx xxxxxxxx xx XXXX, xxxxx xxxx xxxxxxxx při průtoku 1,0 xx xxxxxxxx xxxxxxx (5.2) xx xxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx x 8.4.2. Xx normálních xxxxxxxxx xx xxxxx poměru X:X = 76:24 (5.2). Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx gradient, xxx xxxxxxx, xx xxxxxxxx X se za 27 xxxxx xxxxxx x 5 %. Xxxxx xx spustí xxxxxxxx xxxxxxxx, kterým xxxxxxx xxxxxxx dosáhne x pěti xxxxxxxx 90 % X. Xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx po xxxx xxxx xxxxx x xx xxxxx uplynutí xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx opět xxxxx xxxxx pěti xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx. V závislosti xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx další nástřik xxxxxxxx 15 xxxxx xx xxxxxxxx původních xxxxxxxx.

Xxxxxxxx:

1. Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xx být 26 minut ± 2 xxxxxx. Xxxx xxx xxxxxxxxx změnou xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx x % X mezi xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx podmínkami xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxx zůstat xx xxxx 5 % X.

2. Xxxxxxx xx xxxxx dostatečně odplynit x xxxxxxxxx je xxxxxxxxx. Je xx xxxxxxxx xxxxx xxx xx, aby xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxx xxxx píku XXX xxxx xxx xxxxx než 0,1 xxxxxx (x = 10).

3. Xx každých xxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (5) x xxxxxx xxx pro xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx X (9.1.1).

8.4.4 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx analýz xxxxxxxxxx xxxxxx (X) xx získávají ve xxxxx xxxxxxxxxxxxx, xx xxxx xx xxx XXX určen svým xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x délce 26 xxxxx.

Xxxxx X píku XXX xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (6.10.6). Polohu xxxxxxxx xxxxx je xxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx.

Xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx anomálií xxxxxxxxxxx buď xxxxxxxxxx xxxxxx zařízení xxxx xxxxxx, nebo původem x xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx. X xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx analýza xxxxxxxx.

8.5 Xxxxxxxxx

8.5.1 X xxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.4.1 xx 5.4.2) xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx v xxxxxx 8.2 až 8.4.4. Xxxxxxx xx čerstvě xxxxxxxxxx roztoky, xxxxxxx xx XXX x xxxxxxxxx 8 % xxxxxxxx trichloroctové xxxxxxxxx. Xxx xxxxxxx 4 °X xxxxxxx xxxxxx xxxxx po dobu 24 xxxxx. X xxxxxxx dlouhých xxxxxxxxxxxx xxxxxx je xxxxxxx xxxxxxxx v automatickém xxxxxxxxxxxxx zařízení xxxxxxxxx xxxxx xx vzorek.

Poznámka:

Fáze 8.4.2 může xxx xxxxxxxxx, jestliže je % B x xxxxxxxxxxx podmínkách známo x xxxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx (5) xx xxx obdobný xxxxxxxxxxxxx znázorněnému na xxxxxxx 1. Na xxxxx obrázku xxxx xxxx xxxxx XXXX xxx xxxx xxxx. Xx nezbytně nutné xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

8.5.2 Xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxx 100 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (0) (5.4.1).

Chromatogram xxxxx xxxxxxxxx pík x retenčním čase XXXX xxxx.

8.5.3 Xxxxxxx xxxxxx X xx xxxxxxx vstříknutím stejného xxxxxx xxxxxxxx (8.5.1), xxxxxx xxxx xxxxxxx xxx xxxxxx.

9. Xxxxxxxxx xxxxxxxx

9.1 Metoda výpočtu x xxxxxx

9.1.1 Výpočet xxxxxxx xxxxxx X:

Xxx XXX: R = X/X

xxx:

X = faktor xxxxxx xxxx GMP

H = xxxxx xxxx XXX

X = xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx (5).

9.2 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx ve vzorku

W[E] = X × X[X]

xxx:

X[X] = xxxxxxxxxx xxxxxxxx (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx [X]

X = faktor xxxxxx píku XXX (9.1.1)

X[X] = výška xxxx XXX xxxxxx [X].

Xxxxx xx X(X) xxxxx než 1 % x xxxxxx xxxx retenčním xxxxx x časem xxxxxxxxxxxx xxxxxx (5) xxxxx xxx 0,2 xxxxxx, xxxxx xx prokázána xxxxxxxxxx sušiny xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

9.3 Přesnost xxxxxx

9.3.1 Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou stanovení, xxxxx u stejného xxxxxxxxxx vzorku xxxxxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx časovém xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx 0,2 %.

9.3.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx.

9.3.3 Xxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xx 0 % xx 16 % syřidlové syrovátky xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx &xx; 0,99.

9.4 Xxxxxxxxxxxx

9.4.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx, xx-xx xxxxxxxx xxxxxxx v 9.2 xxxxx xxx 1 % xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxx xxxx GMP xx xxxx o xxxx xxx 0,2 xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx (5). Xxxxx hodnota 1 % xx xxxxxxxxx x xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxx 9.2 x 9.4.1 xxxxxxx X xxxxxxxx (EHS) x. 625/78.

[1] Sušená xxxxxxxxx syrovátka xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x rovně xxxxxxxxxx sušené odstředěné xxxxx lze získat xx xxxxx XXXX, Xxxxxxxxxxxx 2, PO Xxx 20 - XX-6710 XX Xxx. Xxx xxxx také xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, x nichž se xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx v xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx XXXX.

XXXXXXX XX

(Xxxxxx 14)

XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX X XXXXXXX XXXXXXXXXXX MLÉCE

Metoda: HPLC x xxxxxxxxxx xxxxxx

1. Xxxxxxx a xxxxxx xxxxxxx

Xxxx xxxxxx popisuje xxxxxx kvantitativního xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx (XX) a xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XX) x xxxxxxx xxxxxxxxxxx mléce (XXX) a xx xxxxxx pro zjišťování xxxxxx xxxxxxxx x XXX.

2. Xxxxxxxx

Xxxxx PS + PE: xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (PEDP) xx 100 x xxxxxx.

3. Xxxxxxxx metody

Extrakce xxxxxxxxxxxxxxxx methanolem z xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxx XX x PE jako xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (XXX) xxxxxxx HPLC s xxxxxxxxxx xxxxxx (XX) x xxxxxxxxxxxxx detekcí. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx XX a XX xx xxxxxxxxx vzorku xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, který obsahuje xxxxx xxxxxxxx PEDP.

4. Xxxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx čistoty p.a. Xxxxx není uvedeno xxxxx, xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.

4.1 Referenční xxxxxxxx: XXXX, nejméně 99 % čistoty

Poznámka:

Referenční xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx -18 °X.

4.2 Xxxxxxxxxx xxx přípravu xxxxxxxxxxxx x zkušebních xxxxxx

4.2.1 Xxxxxxxx xxx XXXX

4.2.2 Xxxxxxxxxx xxx HPLC

4.2.3 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

4.3 Xxxxxxxxxx xxx přípravu x-xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.3.1 Xxxxxxxx sodný, 12 M xxxxx xxxxxx

4.3.2 Kyselina xxxxxx, 0,4 X vodný xxxxxx x xxxxxxx xX xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (4.3.1) xx 10,0

4.3.3 2-merkaptoethanol

4.3.4 x-xxxxxxxxxxxxx (XXX)

4.4 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx XXXX

Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxx připravena xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx XXXX.

4.4.1 Xxxx xxx XXXX

4.4.2 Methanol xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx

4.4.3 Xxxxxxxxxxxxxxx

4.4.4 Natrium dihydrogenfosforečnan 4.4.5

4.4.5 Xxxxx xxxxx

4.4.6 Xxxxxxxx xxxxxx

5. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

5.1 Xxxxxxxxxx xxxx

5.2 Kádinky xx 25 xx a 100 xx

5.3 Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx 1 xx do 10 ml

5.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.5 Dělené xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 0,2 xx, 0,5 ml x 5 xx

5.6 Xxxxxxx xxxxx na 10, 50 x 100 xx

5.7 Xxxxxxxx xxxxxxxxx xx 20 x 100 μx

5.8 Xxxxxxxxxxxx lázeň

5.9 Odstředivka xxxxxxxxx při 27 000 x x

5.10 Xxxxxxxx xxxxxxx xxx xx 5 xx

5.11 Xxxxxxx válec xx 25 xx

5.12 xX xxxx

5.13 Zařízení xxx XXXX

5.13.1 Gradientový xxxxxxx xxxxxx schopný fungovat xxx xxxxxxx 1,0 xx/xxx xxx 200 xxxxxx

5.13.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx s xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx

5.13.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx 30 °X

5.13.4 Fluorescenční xxxxxxxx x excitační xxxxxxx xxxxxx 330 nm x xxxxxx vlnovou xxxxxx 440 xx

5.13.5 Xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx zpracování xxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx

5.13.6 Xxxxxx Xxxxxxxxxxxx-100 (250 x 4,6 mm) xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx (X 18), xxxxxxxx xxxxxx 5 μx.

6. Xxxxx vzorků

Vzorky xxxx xxx odebírány x souladu s xxxxxx XXX 50X:1985.

7. Xxxxxxxx postup

7.1 Xxxxxxxx xxxxxxx vnitřního standardu

Odváží xx 30,0 ± 0,1 xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.3) xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx (5.6) x xxxxxx xx xx xxxxxx methanolem (4.2.1). 1 xx (5.3) xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx pipetou xx xxxxxxx baňky xx 10 xx (5.6) x xxxxxx se xx značku xxxxxxxxxx (4.2.1) x xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx tryptaminu 0,15 xX.

7.2 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xx 1,000 ± 0,001 x xxxxxx XXX xx xxxxxxx xx 25 xx (5.2). Xxxxxxx (5.3) xx přidá 10 xx xxxxxxxxxxx xxxx x teplotě 40 °X x xx xxxx 30 xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (5.4), xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxxx 0,2 xx (5.5) rekonstituovaného xxxxx xx xxxxxxx baňky xx 10 ml (5.6), xxxxxxxx xxxxxxxxxx (5.7) xx přidá 100 μl 0,15 xX xxxxxxx xxxxxxxxxx (7.1) x xxxxxx xx po xxxxxx xxxxxxxxxx (4.2.1). Převracením xx xxxxxxx promíchá x vloží na 15 xxxxx do xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.8). Xxxxxxxxxx xx (5.9) xxx 27000 x x xx xxxx 10 xxxxx x xxxxxxxxxxx xx převede xx xxxxxxxx xxxxxxx (5.10).

Xxxxxxxx:

Xx xxxxxxxxx analýzy XXXX musí xxx xxxxxx vzorku skladován xxx teplotě 4 °X.

7.3 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxx xx 55,4 mg XXXX (4.1) xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx (5.6) a xxxxxxxx xxxxxx (5.11) xx xxxxx asi 25 xx chloroformu (4.2.2). Zazátkovaná xxxxx xx zahřeje na 50 °X a xxxx xxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xx PEDP xxxxxxxxxx. Xxxxx se xxxxxxx xx 20 °C, xxxxxx se xx xxxxxx xxxxxxxxxx (4.2.1) x xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx. 1 xx (5.3) xxxxxx roztoku xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx baňky xx 100 ml (5.6) x xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxxxxx (4.2.1). 1 xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx pipetou (5.3) do xxxxxxx xxxxx na 10 xx (5.6), xxxxx xx 100 μl (5.7) 0,15 xX xxxxxxx tryptaminu (7.1) x xxxxxx xx xx značku methanolem (4.2.1). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx:

Xx provedení xxxxxxx XXXX xxxx xxx xxxxxx referenčního xxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx 4 °X.

7.4 Příprava xxxxxxxxxxxxxxx činidla

Do xxxxxxx xxxxx xx 10 xx (5.6) xx xxxxxx 25,0 ± 0,1 xx XXX (4.3.4), přidá se 0,5 ml (5.5) xxxxxxxxx (4.2.1) a xxxxxxx xx xxxxxxxx, xxx xx xxxxxxxxx XXX. Xxxxxx se xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx borité (4.3.2) x xxxxxxxx stříkačkou (5.7) xx xxxxx 20 μx 2-merkaptoethanolu (4.3.3).

Xxxxxxxx:

Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx musí xxx skladováno x xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx 4 °X; xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xx xxxx jednoho xxxxx.

7.5 Xxxxxxxxx pomocí XXXX

7.5.1 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.4).

Xxxxxxxxxxxx X:

Xxxxxx 0,3 xX xxxxxx dihydrogenfosforečnanu x roztok 3 xX xxxxxx sodného (x xxxxxxxx xX xxxxxxxxx na 6,5 xxxxxxxxx xxxxxxx): xxxxxxxx: xxxxxxxxxxxxxxx = 558:440:2 (xxx.).

Xxxxxxxxxxxx B:

Methanol

7.5.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx gradient

Poznámka:

Může xx xxxx, xx xxxxxx xxxxxxxx xxxx muset xxx xxxxx xxxxxxx, xxx xxxx dosaženo xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 1.

Xxxxxxx kolony: 30 °X.

7.5.3 Xxxxx xxxxxxxx: 50 μx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x 50 μl xxxxxxx xxxxxx.

7.5.4 Xxxxxxxxxxx kolony

Při xxxxxxxxxxx provádění xxxxxx xx xxxxxx promývá 100 % rozpouštědlem X xx xxxx 15 xxxxx, potom xx xxxxxxxx xxxxx X:X = 40:60 x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xx xxxx 15 xxxxx xxx xxxxxxx 1 ml/min. Xxxxxxx xx xxxxx xxxxx nástřikem xxxxxxxxx (4.2.1).

Xxxxxxxx:

Xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xx delší dobu xx kolona xxxxxxx xx xxxx 30 xxxxx směsí xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx x xxxxxx 80:20 (xxx.).

7.5.5 Xxxxxxxxx obsahu PS + XX ve xxxxxxxxx xxxxxx

7.5.6 Provede xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx při xxxxxxxxx xxxxxxxx časových odstupů xxxx xxxxxxxxxxxx pokusy, xxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx časy. Xxx xxxxxxxxxxx faktoru xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx standardu (7.3) xx xxxxxxx 5-10 xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxx:

Xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx 30 xxxxxxxxx promýváním 100 % rozpouštědlem X (7.5.1) xx xxxxxxx 20 až 25 xxxxxxxx.

7.6 Xxxxxxxxxx xxxxx

7.6.1 Xxx XXXX

XXXX se xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx xxxx. Plocha xxxx se xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxx.

7.6.2 Xxx xxxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxxx v xxxxxx xxxxxxxx xxxx (xxx. 1). Xxxxxx xxxx xx xxxxxxx integrací xxxx xxxxx.

7.6.3 Skupiny xxxx PS x XX

Xx xxxxxxxx popsaných xxxx (xxx. 1) xx PS vymývá x xxxxxx xxxx xxxxxxxx, částečně xxxxxxxxxxxxx xxxx, před xxxxx xx xxxxxxx jeden xxxxx xxx. XX xx vymývá v xxxxxx tří hlavních, xxxxxxxx nerozlišených xxxx. Xxxx plocha každé xxxxxxx píků se xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxx, xxx xx xxxxxxxxxx na xxxxxxx 1.

8. Výpočet x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx XX + XX xx xxxxxxxxx xxxxxx xx vypočte takto:

C = 55,36 x (X₂/X₁) x (X₁/X₂)

xxx:

X = xxxxx PS xxxx XX (x xx/100 x xxxxxx) xx zkušebním xxxxxx

X₁ = xxxxxx xxxx XXXX roztoku xxxxxxxxxxxx xxxxxx (7.3)

X₂ = xxxxxx píku XX xxxx XX xxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (7.2)

X₁ = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx roztoku srovnávacího xxxxxx (7.3)

X₂ = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (7.2)

9. Xxxxxxxx

Xxxxxxxx:

Xxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx Mezinárodní xxxxx XXX [1]. Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx vypočtena postupem xxxxxxxxxx v xxxxxxx XXX xxxx. b) xxxxxx xxxxxxxx.

9.1 Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx opakovatelnosti, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx výsledků, xxxxx x stejného xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx pracovník xx xxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxx časovém odstupu, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx 2 %. Xxxxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxxx získají xxx xxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxx xxx 6 % xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx výsledků.

9.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxx xxx pracovníci xxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx x xx xxxxxxx podmínek xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx nesmí xxx xxxxx než 11 % xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

10. Xxxxxxxxxx

10.1 Xxxxxxx P., Xxxxxxxxxx X., Xxxxxxxxx X.X., Xxxxxx V., Rampilli X.: "Xxxxxxxxx of xxxxxxxxxx xxxxxx in xxxx xxxx xxxxxx xx XXXX xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxxx" Xxx. Xxxx. Xxxx-Xxx., 39, 395 (1988).

Obrázek 1: XXXX xxxxxxxxxxxx XXX-xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx (XX) x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XX) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx. Je xxxxxxxxx xxxxxxxxxx režim pro xxxx PS, XX x tryptamin (vnitřní xxxxxxxx).

[1] Mezinárodní xxxxx XXX 135X/1991. Mléko x mléčné xxxxxxx. Xxxxxxxxx charakteristiky xxxxxxxxxxxx xxxxx. Stručný xxxxx xxxxx na xxxxxxxx xxxxxx.

XXXXXXX XXI

(Článek 15)

XXXXXXXXXX XXXXXX ANTIBIOTIK X XXXXXXXXXXX/XXXXXXX V XXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXX

Xxxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxx xxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxx. xxxxxxxxxxxx X 953 x xxxxx xx xxxxxxxxxx citlivá, aby xxxxxxxxxx 4 μx xxxxxxxxxxxxxxxx v 1 xxxxx xxxxx x 100 μg sulfadimidinu x 1 xxxxx xxxxx. K dispozici xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxxxx, mají-li požadovanou xxxxxxxxx xx benzylpenicilin x sulfadimidin [1].

Xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx odstředěné xxxxx (1 x xxxxxx + 9 xx xxxxxxxxxxx vody). Xxxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxx v XXX, ve věstníku x. 258/1991 části 1 kapitole 2, xxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx soupravy.

Pozitivní xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx:

1. Xxxxxxx xx xxxxxxx přidáním xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx:

Xxxxxxxxx xxxxxxxx: Inhibující xxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxx xxxxxxxx: Xxxxxxxxxx xxxxxx je xxxxxxxxxxxx β-xxxxxx.

2. Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x-xxxxxxxxxxxxx xx zkušebního xxxxxxx:

Xxxxxxxxx výsledek: Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx tímto xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxx xxxxxxxx: Xxxxxxxxxx xxxxxx je xxxxxxxxxx/xxxxxx.

3. Xxxxxxx xx xxxxxxx přidáním penicilinázy x xxxxxxxx x-xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx:

Xxxxxxxxx xxxxxxxx: Inhibující látku xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxx xxxxxxxx: Inhibující xxxxx xxxx antibiotikum β-xxxxxx x xxxxxxxxxx/xxxxxx.

[1] Xxxxxxxx upozornění:Při xxxxxxx xxxxxxxx odstředěného mléka xxxxx být získány xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx je xxxxxxxx xx xxxxxx, xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx pozitivní xxxxxxxx xxxxxxxxxxx.

XXXXXXX XXXX

(Xxxxxx 16)

KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXXXXX XXXXX V XXXXXXX XXXXXXX ENZYMATICKOU XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX

1. Xxxxxxx

Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx směsích xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx parakaseinu.

2. Xxxxxx xxxxxxx

Xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx 10 % xxxxxxxx odstředěného xxxxx. Xxxxx xxxxxxxx podmáslí x/xxxx některých xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx.

3. Xxxxxxxx xxxxxx

3.1 Rozpuštění xxxxxxx obsaženého x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx sodného.

3.2 Xxxxxx koncentrace xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx; x xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx.

3.3 Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxxxx uvedenou x xxxxx IDF 20X:1986; množství sušeného xxxxxxxxxxxx mléka xx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx kaseinu 27,5 % (xxx 9.1).

4. Xxxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx čistoty x.x. a xxxxxxxxxxx xxxx xxxx voda xxxxxxxxxx jakosti. S xxxxxxxx xxxxxxx (4.5) xxxx být všechny xxxxxxxxxx a xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx.

4.1 Xxxxxx trojsodný, dihydrát (xxxxxx 1 % xx.)

4.2 Chlorid xxxxxxxx (xxxxxx2 X). Do xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx (150-200 xx) xxxx xxxxxxx se xxxxxx 20,018 g XxXX₃ (x.x.). Xxxxxxx xx xxxxxx destilovanou xxxxx x xxxxxx xx přenese do xxxxxx vodní lázně. Xxxxxx se xxxxx 50 xx 60 xx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (1:1), xxx xx xxxxxxxxx zcela xxxxxxxxx. Zahřívá xx xx vodní xxxxx, xxxxx xx CaCl₂ xxxxxxxx, aby xx xxxxxxxxx XXx, xxxxx xxxxxxxxxxx. S xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml x xxxxxx xx xxxxxx. Změří xx xxxxxxx pH, xxx xxxxx xxx xxxxx xxx 4,0. Xxxxxx xx xxxxxxxx v xxxxxxxxxx.

4.3 Xxxxxxxx xxxxx 0,1 X.

4.4 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx 0,1 X.

4.5 Xxxxxxx telecí syřidlo (xxxxxxxxxx xxxx1:10 000). Xxxxxxxx xx v xxxxxxxxxx při teplotě 4-6 °X.

4.6 Xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx Kjeldahlovou xxxxxxx xxxxx popisu v xxxxx XXX 20X 1986.

5. Přístroje x xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx:

5.1 Xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx

5.2 Xxxxxxxxxx xxxx

5.3 Stolní xxxxxxxxxxx (2 000 xx 3 000 xx/xxx) x 50 xx xxxxxxxx.

5.4 Magnetická xxxxxxxx s míchacími xxxxxxxxx (xxxxx 10-15 xx)

5.5 Xxxxxxx na 150 až 200 xx

5.6 Xxxxx xx 250 xx 500 xx

5.7 Xxxxxxxx xxxxxxx x průměru 60 xx 80 mm

5.8 Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx 150 xx (X.X. 589², X.X. 595 1/2)

5.9 Xxxxxx o různém xxxxxxxxxx objemu

5.10 Xxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 37 °X

5.11 xX-xxxx

5.12 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x destilační xxxxxxxxx se spojovacím xxxxxxxxxx

5.13 Dělená xxxxxx xx 25 xx

5.14 Xxxxxxxx promývačka x xxxxxxxxxxxx vodou

5.15 Xxxxxxxx x nerezové xxxxx

5.16 Xxxxxxxxx

5.17 Xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx.

6. Xxxxxxxx xxxxxx

6.1 Xxxxxxxx vzorku

10 xx 20 x xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxx xxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxxxx x mlýnku, xxx xx xxxxxxxxx homogenní xxxx.

6.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx x oddělení xxxxxxxxxxxxx xxxxxx

6.2.1 Xxxxxx xx 1,000 ± 0,002 x xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx směsi (6.1) xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx kyvety xx 50 xx. Xxxxx xx 30 xx xxxxxxx xxxxxxx sodného (4.1) předem xxxxxxxxx xx 45 °X. Xxxxxx magnetické xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx 5 minut.

6.2.2 Xx xxxx 10 xxxxx se odstřeďuje xxx 500 x (2 000 xx 3 000 otáček/min) x čirý xxxxx xxxxxxxxxxx se xxxxxxxxx xx kádinky na 150 xx až 200 xx. Přitom xx xxxxx xxxx xx xx, aby xxxxx se xxxxxxxxxxxxx xxxxxx převedeny xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

6.2.3 Xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxx extrakce zbytku. Xxxxxxx xxx vodné xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

6.2.4 Xxxxxxxx xx xx xxxxxxx utvoří olejová xxxxxx, xxxxx se xxxxxxx x chladničce, xxxxx xxx neztuhne x xxxxxx vrstva xx xxxxxxxx xxxxxxxx.

6.3 Xxxxxxxxx kaseinu xxxxxx xxxxxxx

6.3.1 Xx xxxxxxx xxxxxxx xx k xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (xxx 100 ml) xxxxx xx xxxxxxx 3,4 xx nasyceného xxxxxxx chloridu xxxxxxxxxx (4.2). Xxxxxxxx XxXX (4.3) xxxx HCl (4.4) xx xxxxxx xX xx 6,4 xx 6,5. Xxxxxx xx uloží xx 15 až 20 xxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx lázně x xxxxxxx 37 °X x xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.

6.3.2 Xxxxxxxx se xxxxxxx xx jedné xx dvou odstředivkových xxxxx x odstřeďuje xx 10 xxxxx xxx 2 000 x, xxx se xxxxxxxxx vysrážený xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx se xxxxxxx xx xxxxx xx xxxx odstředivkových xxxxx, xxxx xx se xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

6.3.3 Teplota xxxxxxxxxxxx se opět xxxx xxxxxx na xxxxxx 37 °C. Xx xxxxxxx xx xx xxxxxxxx přidává xx kapkách 0,5 xx kapalného xxxxxxx (4.5). Xxxxx jedné xx dvou xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx.

6.3.4 Vzorek xx xxxxx do xxxxx lázně x xxxxxxx xx x xx 15 minut xxx xxxxxxx 37 °X. Xxxxxx xx xxxxx x xxxxx xxxxx a koagulát xx rozruší xxxxxxxx. Xxxxx xx směs xxxxxxxxxx po xxxx 10 xxxxx xxx 2 000 x. Xxxxxxxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxx [1] (Xxxxxxx č. 541 xxxx xxxxxxxxxx xxxxx) a xxxxx xx xxxxxx. Xxxxxxxx xx sraženina x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx promyje 50 xx xxxx xxx xxxxxxx xxx 35 °X.

Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxx 10 xxxxx xxx 2 000 x. Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx přes xxxxx x předchozí xxxxxxxx.

6.4 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx

6.4.1 Xx promytí xx xxxxxxxxx kvantitativně xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx z 6.3.4. Xxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxx se xxxxxxx Kjeldahlovou xxxxxxx xxxxxxxx x normě XXX 20X 1986.

7. Xxxxx pokus

7.1 Pravidelně xx provádí xxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx papírem (5.8) xxxxxxxxxx xxxxx 90 xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (4.1), 1 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx vápenatého (4.2) x 0,5 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.5), x promytým 3 x 15 ml xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x normě XXX 20A 1986.

7.2 Xxxxx xxxxxxxx použité xx xxxxx xxxxx xxxx xxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx (4.4) použité xx xxxxxxx xxxxxx.

8. Xxxxxxxxx xxxxx

8.1 Za účelem xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx směsi xx xxxxxx obsahem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx, xxx xxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx x xxxx než 1 %.

9. Xxxxxxxxx xxxxxxxx

9.1 Xxxxxxxx sušeného xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxx xxxxx xx xxxxxxx podle xxxxxx xxxxxx:

xxx X xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx, 27,5 xx koeficient xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx na procento xxxxxxxx odstředěného xxxxx x 2,81 a 0,908 xxxx opravné xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.

10. Xxxxxxxx xxxxxx

10.1 Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxx x 95 % posuzovaných případů xxxxx být xxxxxx xxxx dvěma xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx duplicitní xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxxxxx větší xxx 2,3 g xxxxxxxx odstředěného xxxxx xx 100 x xxxxx směsi.

10.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxx x 95 % xxxxxxxxxxxx xxxxxxx nesmí xxx xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx téhož xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx x téže xxxxxxxxxx xxxxx xxx 6,5 x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx 100 g xxxxx xxxxx.

11. Mez xxxxxxxxx

Xxxxxxx XxX₉₅ (xxxxxxxx xxxxxx: xxx xxxxxxxxxxxxx 95 %) xx vypočte xxxxx xxxxxx vzorce (XXX 5725):

(R: xxxxxxxxxxxxxxxxxx; x: opakovatelnost)

Dvojí xxxxxxxxx: XxX₉₅ = 4,5 x

Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x 4,5 x (dvojí xxxxxxxxx), xxx xx xx xx to, xx xxxx xxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.

12. Poznámky

12.1 Xxxxxxxx velkých množství xxxxxxxxx nemléčných xxxxxxxx, xxxxxxx sojových xxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

12.2 X xxxxxxxx přídavku podmáslí xxxxx xxx získány xxxxxxx nižší hodnoty, xxxxxxx xx stanoví xxxxx tukuprostá xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxx kysaného xxxxxxxx může xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx x důsledku xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x citrátovém xxxxxxx.

12.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx 0,5 % a xxxxxx xxxxx xxxxxx být xxxxxxxx xxxxxxx výsledných xxxxxx.

12.4 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxx xx xxxxxxxxx společným vysrážením xxxxxxxxx xxxxxxxx ze xxxxxxxxx x mléčným xxxxxxxxxxxx.

[1] Xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx.

XXXXXXX XXXXX

(Xxxxxx 17)

XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXX V XXXXXXX ODSTŘEDĚNÉM MLÉCE, XXXXXXXXXXXXX SUŠENÉM XXXXX X XXXXXXX SMĚSÍCH

1. Xxxxxx použití

Tato metoda xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xx používá xxxx xxxxxxxxx xxxxx v xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx mléce.

Detekční xxx xxxxxx xx xxxxxxxxx 0,05 x xxxxxx xx 100 x xxxxxx.

2. Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx je založena xx xxxxxx používané x jodometrii:

- xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx,

- xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx formací.

3. Xxxxxxxxxx

3.1 Roztok xxxx

- xxx: 1 x

- xxxxx xxxxxxxx: 2 x

- xxxxxxxxxxx xxxx: 100 xx.

4. Xxxxxxxxx x pomůcky

4.1 Xxxxxxxxxx xxxx

4.2 Vodní xxxxx

4.3 Xxxxxxxx 25 mm × 200 xx.

5. Xxxxxxxx postup

Naváží se 1 g xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx (4.3).

Přidá se 20 xx xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxx xx, aby xx xxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxxxx xx xxxxx na 5 xxxxx xx xxxxxx xxxxx lázně (4.2).

Xxxxx xx x xxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxx xx 0,5 xx xxxxxxx xxxx (3.1), xxxxxxxx xx x pozoruje xx xxxxxxxx zbarvení.

6. Xxxxxxxxx výsledků

Modré zabarvení xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx ve xxxxxx.

Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx škrob, xxxxxxxx xxxxxx xxx nutně xxxxx.

7. Xxxxxxxx

Xxxxx, intenzita xxxxxxxx x mikroskopický xxxxxx xxxxxx se xxxx podle xxxxxx xxxxxxxxxx škrobu (xxxx. x xxxxxxxx nebo x xxxxxxx) a xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx přítomného ve xxxxxx.

Xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx škroby, xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx xx xxxxxxx, červené xxxx xxxxx podle xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx přírodního škrobu.

XXXXXXX XXIV

(Článek 18)

XXXXXXXXX XXXXXXXX X XXXXXXX XXXXXXX XXXXXXXX

1. Xxxxxxx

Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxx kysaném xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxx xxxxxx.

2. Podstata xxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx.

3. Přístroje a xxxxxxx

3.1 Analytické xxxx

3.2 Xxxxx nádobky z xxxxxxxxxx kovu nebo xxxx, x víčky xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx; xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xx xxxxxxx 0,3 g/cm².

3.3 Xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx sušárna xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx vzduchu xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxx. xxxxxx xxxxxxxxx).

3.4 Xxxxxxxxx s účinným xxxxxxxxxx činidlem.

3.5 Sušárna x větráním, xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx 102 ± 2 °X.

4. Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx (3.2) x x xxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxx (3.5) xxxxxxx xx dobu xxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx x okamžitě xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx (3.4). Xxxxx xx xxxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxxxx a zváží xx x xxxxxxxxx xx 0,5 xx.

Xxxxxxx (3.2) s xxxxxx xx zváží x xxxxxxxxx xx 0,5 xx. Xx zvážené xxxxxxx xx x xxxxxxxxx xx 1 xx naváží 5 xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xx rozestře. Xxxxxxx bez xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx (3.3) xxxxxxxxxx xx teplotu 83 °X. Nádobka xx xx sušárny xxxxx xx xxxxxxxxxxx, xxx xxxxxxx k xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxx se tlak xx 100 xxxxx (13,3 xXx) a xxxxx xx xxxxxxxx xx tohoto xxxxx xx dobu xxxx xxxxx, xxx v xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx působením xxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxx 300 x xx 20 vzorků). X xxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xx dosažení xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxx xxxxxx xx xxxxxx od xxxxxxxx, kdy xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xx 83 °X. Xxxxx xx opatrně xxxx x sušárně xxxxxx zpět xx xxxxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxxx xx xxxxxx, nádobka xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xx xxxxxxx, nechá xx xxxxxxxxxxx xx xxxx 30 až 45 xxxxx x xxxxxxxxxx (3.4) a xxx xx zváží x xxxxxxxxx xx 1 xx. Xxxxx xx xxxx dalších 30 xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx (3.3) xxx xxxxxxx 83 °X x xxxxx xx zváží. Xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxx xxxxx být xxxxx xxx 0,1 % xxxxxxxx.

5. Xxxxxxx xxxxxxxx

(X - x) x (100/X)

xxx

X = xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx v gramech

m = xxxxxxxx vysušeného xxxxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxx

6. Xxxxxxxx

6.1 Xxxxx xxxxxxx opakovatelnosti

Rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx, xxxxx x stejného xxxxxxxxxx materiálu provedl x xx xxxxxxxxxx xxxxxxx odstupu xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx 0,4 x xxxx/100 x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.

6.2 Mezní hodnota xxxxxxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxx zkušebního xxxxxxxxx xxxxxxxx pracovníci x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx různých xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx 0,6 x xxxx/100 x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.

6.3 Xxxxx xxxxx o xxxxxxxxx

Xxxx xxxxx o xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx pokusu x xxxx 1995, xxxxxxx se xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx x x xxxxxx bylo xxxxxxx dvanáct xxxxxx (6 slepých duplikátů).

XXXXXXX XXV

(Článek 19)

XXXXXXXXXX XXXXXX XXX XXXXXXXXXX XXXXXX XXXX X XXXXXXX XXXX PLYNOVOU XXXXXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXXXXX - 1. XXXXXX

1. Xxxxxxx x oblast xxxxxxx

Xxxx xxxxx stanoví xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx, xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx, xxxx xx xxxxxx xxx x xxxxxxx xxxxx, x xxxxxxx tuku mléka x mléčných xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

Xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx i xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x stanovit xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxx, xxx xxxxxx xx podmínky xxxxxx xxxx laktace.

Poznámka 1:

Xxxxxxx kyselina xxxxxxx (X4), xxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxx, umožňuje xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx, x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx 20 % (hm.) xxxxxx xxxx xx xxxxxxx mléčného tuku xxxxxx zaručit xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx informace x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx v xxxxxx X4, xxxxx xxxxxx xxxx 3,5 x 4,5 % (hm.).

Poznámka 2:

Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx lze xxxxxxxx xxxxxxxxx pouze xx základě analýz xxxxxxxxxxxx, protože xxxxx xxxxxxx v rostlinných xxxxxx se liší xxxxx xxxxxxxx výroby x xxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxxx

Xxxx xxxx v mléčném xxxx: x xxxxx xxxxxxxx se cizími xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx s výjimkou xxxxxxxx xxxx.

3. Podstata xxxxxx

Xx xxxxxxxx mléčného xxxx se xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx. X xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (xxxxxxx počty xxxxxx). Vložením xxxxxxxxxxxx % tukových xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxx (X24-X54 - xxxxx xxxx xxxxx) xx xxxxxx triglyceridů xx xxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx:

Xxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx postupu lze xxxxxx xxxxxxxx chromatografii x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx jsou xxxxxxxx xxxxxxxxxxx výsledky [1].

4. Xxxxxxxxxx

Xxxxxxxxx se pouze xxxxxxxxxx čistoty p.a.

4.1 Xxxxx xxxx: xxxxx, xxxxxxx 99,996 %

4.2 Xxxxxxxxxx triglyceridy [2], xxxxxxxx x cholesterol xxx xxxxxxxxxxxxx referenčního xxxxxxxx tuku xxxxx xxxx 6.5.4.

4.3 Xxxxxxxx, xxxxxxx

4.4 x-xxxxx

4.5 x-xxxxxx

4.6 Xxxxxx

4.7 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx: 50 ml dimethylchlorsilanu xx xxxxxxxx x 283 xx toluenu.

4.8 Xxxxxxx xxxx: xxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx

4.9 Xxxxxxxxxxx xxxx, 3 % XX-1 na 125/150 μx (zrnitost 100/120) Xxx XxxxxX [3].

4.10 10 % xxxxxx kakaového xxxxx.

5. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxxx:

5.1 Vysokoteplotní xxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx 400 xx 450 °X, xxxxxxxx xxxxxxxxxx ionizačním xxxxxxxxxx (XXX) x xxxxxxxxxxx konstantního xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx plyn: 30 xx/xxx H₂, 270 xx/xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx plynu je xxxxx, xxx byl xxxxxx zvláště xxxxx.

Xxxxxxxx:

Xxxxxxxx x vysokým teplotám, xxxxxxx xx dosahuje xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xx xxxxx xxxxx xxx skleněné vložky x XXX xxxx x xxxxxxx nástřiku.

Plynový xxxxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx septy, které xxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x vykazují xxxxxx xxxxx nízký xxxxxx propustnosti.

Poznámka:

Vhodná jsou xxxxx Xxxxxxxxx™ (Chrompack).

Tato xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxx. xxxxxx xx 100 xxxxxxxxxx, nebo jakmile xx zhorší xxxxxxxxx (xxx xxx. 4).

5.2 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxx kolona xx xxxxx xxxxxxx X (xxxxxxx průměr 2 xx, xxxxx 500 xx), xxxxx xx nejprve silanizuje xxxxx xxxx 6.1 xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx účelem xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx povrchu.

Poznámka:

Vhodné xxxx xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx (80 xx 200 xx xxxxxx), s xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx lepší reprodukovatelnosti xxxxxxxx. Xx xxxxx xxxxxx stacionární fáze xxxxx xxxx xx xxxxxxx praskliny, jež xxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx toho xxxxxx XXX snadno xxxxxxx xxxxxxxxx potřebného xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx (75 xx 85 ml/min).

5.3 Xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx (xxx xxx. 1)

Xxxxxxx 1

Xxxxxx kolony

5.3.1 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx koncovými xxxxxxxxxx uzávěry a xxxxxxx, x níž xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx fáze.

5.3.2 Xxxxx síto (s xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx 100 μM) xx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx xxx utěsnění xxxxxxxx xxxxxx podle xxxxxxx 1.

5.3.3 Xxxxxxxxxxxx silanizovaná xxxxxxxx vata.

5.3.4 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxx.

5.4 Kolona Xxxxxxxx [4], 1 xx 3 ml, xxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Tuto kolonu xxx xxxxxxxx použít xxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx mléčného tuku.

5.5 Xxxxxxxxx xxxxxxx 6,4 xx (1/4“) s xxxxxxxx xxxxxxxx 6 xx.

5.6 Zařízení xxx xxxxxxxxxx skleněného xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx 6.1

5.6.1 Xxxxxxxxx xxxxx

5.6.2 Xxxxx vývěva

5.7 Xxxxx xxxxx x regulací (50 ± 2)°X

5.8 Xxxxxxx x xxxxxxxx (50 ± 2)°X x (100 ± 2)°X

5.9 Xxxxxxxxxxxx pipeta

5.10 Xxxxxx 5 ml xxxxxx xxx xxxxxxxxx 1,5 ml methanolu

5.11 Xxxxx na 50 xx x xxxxxxx xxxx 5.12

5.12 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx x jmenovitým xxxxxxx 50 xx

5.13 Xxxxxxx

5.14 Filtr x xxxxxxxxx

5.15 Rotační xxxxxxx

5.16 Xxxxxxx o xxxxxxxxxx xxxxxx 1 ml, xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx víčkem xx xxxxxx xxxxxx.

5.17 Xxxxxxxx xxxxxxxxx; píst xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx xx k xxxxx xxxxx.

Xxxxxxxx:

Xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx výsledků.

Hrot xxxxx xxxx xxx pravidelně xxxxxxxxxxx (xxxx. xxxxxxxxxxxxxxxxx), xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx.

6. Pracovní xxxxxx

6.1 Xxxxxxxx kolony (xxxxxxxxxx)

Xx připojení Xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxx, xxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 2, xx xxxxxxxx 2 ponoří do xxxxxxx xxxxx bodu 4.7. Xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx x xxx xxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxx 2

Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx

Xxxxxx se xxxxxx xx stojan a xxxxx naplní xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx.

Xx 20-30 xxxxxxxx xx Xxxxxxxxx láhev xxxxxx xx odsávací xxxxx x kolona xx xxxxxxxxx připojením na xxxxx vývěvu (xxx xxx. 3).

6.2 Xxxxxx xxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxx proplachování xxxxxxx 75 xx xxxxxxx a 50 xx methanolu. Vyprázdněná xxxxxx se xxxxxx x sušárně xxx xxxxxxx 100 °X (xxx 30 minut).

Obrázek 3

Xxxxxxxx xxx vymývání

Pro xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx zařízení xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 1. Xxxxxxxxxxx xxxx podle 4.9 xx naplní xx plastové xxxxxx xx xxxxxx. Xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxx je xxxxx xxxxxxx, xx uzavře xxxxxxxxx 1 xx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxx silanizované xxxxxxxx xxxx, xxxxxxxx ocelovou xxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx podle xxxx 5.3.2.

Xxxxxx se naplní xxx tlakem (3 xxxx, N2) stacionární xxxx. Pro xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxx a xxxxx náplně xx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx plnění xxxxxxxx xxxxxxxx.

Xx xxxxxxxx xx xx druhého xxxxx xxxxxxxx kolony xxxxxxx xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx skleněné xxxx, xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx a xxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx milimetrů dovnitř xxxxxx špachtlí.

6.3 Xxxxxxxx xxxxxx

Xxx xxxxxxxx vzorků xx použije jedna xx tří xxxxxxxxxxxxx xxxxx:

6.3.1 Izolace xxxxxxxx xxxx x xxxxx

5 xx 10 x xxxxx se xxxxxxx xx xxxxxx nádobě xx xxxxx lázni (5.7) při xxxxxxx 50 °X.

X xxxxxxx xx ohřeje xx 50 °X Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 50 xx s nálevkou x xxxxxxxx xxxxxxx(5.14). Xxxxxx vrstva xxxxxxxxxxx xxxxxx másla se xx předehřáté xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.

Xxxxxx xxxxxx tuk xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx.

6.3.2 Xxxxxxxx tukového xxxxxx xxxxxxx Xöxx-Xxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxx xxx xxxxxxx podle xxxxx XXX 1C:1987, 16X:1987, 11A:1987 xxxx 22X:1987.

X xxxxxx xxxxxxxx xxxx umožňují fosfolipidy xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxx x 0,1 %.

Xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx 100 xx xxxxx xxxxxxxxxxxx.

6.3.3 Xxxxxxxx x mléka x xxxxxxxx silikagelových kolon

0,7 xx vzorku mléka xxxxxxxxxxxxx na 20 °X se xxxxx xx 1 xx 3 mililitrové kolony Xxxxxxxx mikrolitrovou xxxxxxx (5.4) x xx xxxx xxx 5 xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx.

Xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx-xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx 1,5 ml xxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx extrahuje 20 xx n-hexanu. X-xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx x malých xxxxxxx x vytékající rozpouštědlo xx xxxxxxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxx xxxx na 50 xx, předem xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xx extrakci xx xxxxxx xxxxx xxxxxxx.

X xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxx xx xxxxxxx xx 40 xx 50 °C.

Baňka xx xxxxxx x xxxxxxx xxxx se xxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxx:

Xxxxxxxx xxxx xxxxx Xxxxxxx, Xxxxxxxx x Berntropa, Schmida, Xxxxxxxxxxxx x Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx detergenty (xxxxxxx XXX) xxxx pro xxxxxxx triglyceridů xxxxxx, xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx do xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxx parciálních xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx.

6.4 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx

Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx 5 % roztok xxxx v n-heptanu (6.3). Pro přípravu xxxxxx roztoku xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xxxxx xxxx 6.3.1 x 6.3.2, x xxxxxxxx se x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x-xxxxxxx.

Xxx xxxxxxxx vzorku xxxxx xxxx 6.3.3 xx xxxxxxxx x-xxxxxxx, xxxxx xx xxxxx xxxxxx k xxxxxx x baňce, xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx xx x něm xxxxxxxx.

Xx xxxxxxx (5.16.) se xxxxxx xxxxxxxxx 1 xx roztoku xxxxxx.

6.5 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx

Xx xxxxxxxx xxxxxx xx 350 °C xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx s xxxxxxx xxxxxxxx X52-X56 xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx xxxxx, xxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx dostatečně xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx vzestupu xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx lze xxxxx xxxxxxxx xxx spojením xxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx základní linie.

Při xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx s jednoduchými xxxxxxxx, xxxxxx xxxx x xxxxxxxxxx vložek xx xxxxxxxxxxxx zařízení x v detektoru xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (5.5).

6.5.1 Xxxxxxx základní xxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx lze xxxxxxxx použitím xxxxx x xxxxxx xxxx xxxxx:

6.5.1.1 Xxxxxxxxx xxxxx

X xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx.

6.5.1.2 Korekce xxxxxxxx xxxxx plynovým xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxxx xxxxxx xx plynovém xxxxxxxxxxxxx xxx nástřiku xxxxxxx xxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx.

6.5.1.3 Korekce xxxxxxxx xxxxx integračním xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxxxxx pokusu s xxxxxxxxxxx xxxxxxxx bez xxxxxxxx xxxxxxx tuku x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx linie xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx zabránit.

6.5.1.4 Korekce xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx

Xx xxxxxxxxxx počátečním xxxxxxxxxxxxxx kolony a xxxxxxxxx xx 20 xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xx vzestup xxxxxxxx xxxxx obvykle xxx xxxx, xx xxxx xxxxx provádět xxxxxx xxxxxxx.

6.5.2 Xxxxxxxx nástřiku

Aby xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx se x xxxxxxxxxxxxxx triglyceridových xxxxxx xxxxxxxx "xxxxxxx xxxxxxxx" xxx xxxxxxxx xxxxxxx kvantitativních xxxxxxxx. Xxxxxx xxxx xx xxxxxx xx stříkačky x xxxxxxx jehla xxxxxxxxx se xxxx xxxxxxxxxxxx xxx tři xxxxxxx předehřívá x xxxxx vstřikovacího zařízení. Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx rychle xxxxxxxxx.

Xxxxxxxx:

Xxx xxxx technice xxxxxxxx xx xxxxxxx riziko xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx ve xxxxxxxxxxxx xxxxx. Přímé xxxxxxxxxxxx "xx xxxxxx" xx xxxxx, xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx kolony xx nepoužívá, xxxxxxx xxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx, které xx xxx hromadí, xx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx pravidelnou xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx xx xxxxx kolonu xxxxxxxxx.

Xx xxxxxxxxx xxxxxxxx zabránit xxxxxx hrotu xxxxx xxx, že by xx xxxxx xxx xxxxxxx se xxxxxxx (x když xx xxxxxx xxxxxx okem xxxxxxx xxxxxxxxx), xxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx.

Xxxxxxx 4

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx mléčného xxxx

6.5.3 Xxxxxxxxxxxxxx náplňové xxxxxx

Xxxxx xxxx x) xx x) není xxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx, xxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx.

Xxxxxx xxxxxxxx podle xxxx 6.2 xx kondicionují xxxxx:

x) 15 xxxxx, xxxxxx X2 40 xx/xxx při 50 °X;

x) xxxxx xxxxxxxxx 1°X/xxx až na 355 °X xxx xxxxxxx X2 10 xx/xxx;

x) xxxxxxxxx xxxxxxx 355 °C xx xxxx 12 až 15 xxxxx;

x) xxx xxxxxxxx xx 1 μx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx (4.10) x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx;

x) 20 xxxxxxxx xx 0,5 μx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx dvou až xxx dnů (6.4).

Poznámka:

Kakaové xxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxx z xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx C50 xx X56. Účelem xxxxxxxx kakaového másla xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. U xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx X50 xx C54 xx xxxxx xxxxxxxx vyskytnout xxxxxxx odezvy xx xxxxxxxxx xx xxxx 1,20. Xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx roztoku mléčného xxxx xx obvykle xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx odezvy xxx X50 xx X54. X triglyceridů x xxxxxx počtem xxxxxx x acylu xx xxxxxxxxxxx xxxxx 1. Xxxxxxxx xx xxx xxxxxxx kolon xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.2. Xxxxxxxxxxxxxx dvojice xx xxxxxxxxxxx v xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx prostřednictvím xxxxxxx mléčného tuku.

Zvolí xx xxxxxxx s xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (x faktory odezvy xxxxx 1). Xxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxx 1,20 xx xxxxxxxxx.

6.5.4 Xxxxxxxxx

Xxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx odpovídajících xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx (xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx) pomocí xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx C24, X30, X36, C42, X48 x X54 a xxxxxxxxxxxx, xxxxx možno xx xxxxx ještě X50 x X52). Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.

Xxxxx xxx xxxx xxx prováděny xxx xxxx tři xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx tuku. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx, xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx dobře xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xxxxxx xxx může xxx xxxxxxxxx xx xxxx několika měsíců xxx maximální teplotě -18 °X, a xxxxx může xxx xxxxxxxx xxxx referenční xxxxx.

Xxxxxxxx:

Xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx pomocí xxxxxxxxxxxx xxxx s xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxx je CRM 519 (xxxxxxx mléčný xxx), xxxxx xxx xxxxxx x Ústavu xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxx x Xxxxx x Xxxxxx.

6.5.5 Xxxxxxxx xxxxxxx, nosný plyn x xxxxx podmínky xxxxxxx triglyceridů

Teplotní xxxxxxx: xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx 210 °X, udrží xx xx xxxx 1 minuty, xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxx 6 °C/min xx xx 350 °X x xxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xx xxxx xxxx xxxxx.

Xxxxxxx detektoru a xxxxxxxxxxxxx zařízení: 370 °X

Xxxxxxxx:

Xxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx (xxxxxxxxx xxxxxxx) xx xxxxx udržovat xx xxxxxxxxxx úrovni (x xxxxx noci, xxxxxxx x xxxxxx).

Xxxxx plyn: xxxxx, xxxxxx 40 xx/xxx

Xxxxxxxx:

Xxxxxxxxx-xx se 80 xx dlouhé xxxxxx, xxxx xxx průtok X2 nejméně 75 xx/xxx. Průtok xxxxxxx xxxxx xxxx xxx xxxxxxxx na xxxxxxxxxx xxxxxx (i xxxxx xxxx, víkendů a xxxxxx). Xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx je xxxxx seřídit tak, xxx C54 xxx xxxxxxx xxx teplotě 341 °X bez xxxxxx na xxxxx xxxxxx.

Xxxx trvání xxxxxxx: 29,3 xxxxxx

Xxxxx nástřiku: 0,5 μx.

Xxxxxxxx:

Xxxxxxxx stříkačku xx po xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxx XXX: viz xxx 5.1

Xxxxxxxx:

Xxxxxxxxx xxxxxxxxx detektor xx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx pracovního xxx.

7. Xxxxxxxxx, vyhodnocení x xxxxxxxx podmínek xxxxxx

Xxxxxxxxxxxx s xxxxxx xxxxxx uhlíků x xxxxxxx (2x + 1) xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxx počtem (2x). Xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx obsahy C56 xx neberou x xxxxx. Zbývající xxxxxxxxxxxx (xxxxxx píků) x xxxxxxxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxxxxx (xxx x xxxxxxxxx X24), se násobí xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx tuku (xxxxxxxx xxxxxxxxx) x xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xx 100. Vedle xxxxxxx xxxxxxxxxxxx jsou xxxxx xxxxxxxxxxx triglyceridy X24, X26, C28, C30, X32, X34, X36, X38, C40, X42, X44, X46, X48, X50, C52 x X54. Xxxxxxxx se xxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x/100 x).

Xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx integrátorem, xxxxxx lze vynést xxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxxx 5 x 6 znázorňují xxx xxxxxxxx chromatogramů xxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxx 5 je xxxxxxxxxxxx, xxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxx 6 je xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx C50 xx C54 x xxxxxxxxx průběh xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxxx 5. Xxxxxxxx typické chyby xxx xxxxxxx x xxxxxxx mírou jistoty x xxx xx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx integrátoru, xxxxxx xx xxxxxxxxxx základní xxxxx.

Xxxxxxx 5

Chromatogram triglyceridů xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxx základní linií, xxxxx xxx snadno xxxxxxxxxx

Xxxxxxx 6

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx

Xxx xxxxxxxx xxxxxxxx měření xx xxxxx použít xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (XXX: xxxxxxxx xxxxxxxxxx x 100), xxxxxxx x xxxxxxx 1 xxx xxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxx x 19 po xxxx xxxxxxxxxxxxx analýz xxxxx xxxxxxxx tuku.

Tabulka 1

Relativní xxxxxxxxxx xxxxxxxx (RSD) xxxxxx xxxxxxxxxxxx (x = 19)

Xxxx-xx xxxxxxx XXX xxxxxx xxxxx než hodnoty x xxxxxxx 1, xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx a xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx. Dále malé xxxxxxx xxxxx mohou xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xx xxxxxx do xxxxxx xxxx kolona xxxxxxxx xxx xxxxxx k xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx, účinků xxxxxxx xxx. (xxx xxx. 3).

Xxxxxxxx:

Xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx 1 xxxxxx xxxxxxx, xxxx pouze xxxxxxxxxx pro xxxxx xxxxxxxx jakosti. Xxxxx xx xxxx akceptují xxxxx xxxxxxx XXX, xxxx xxx splněny xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx uvedené x xxxx 11.

8. Xxxxxxxxxxxx zjišťování cizích xxxx

Xxx zjišťování cizích xxxx xxxx vypracovány xxxxxx triglyceridů (xxxxxxx 2) x xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx S (xxxxxxx 3), xxxxx xxxxx xxxxxxx X xxxxxxx mléčného tuku xxxxxxxxx. Xxxxx jsou xxxx xxxxx hodnoty xxxxxxxxxx, lze xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx.

Xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx zjišťování xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx např.:

6,5125. X26 + 1,2052. C32 + 1,7336. X34 + 1,7557. X36 + 2,2325. C42 + 2,8006. X46 + 2,5432. X52 + 0,9892. X54 = X

Xxxxxxxx:

Xx základě xxxxxxx 755 xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx tuku xxx xxxxxxxx 99 % interval xxxxxxxxxxxxx X = 97,96 - 102,04 pro xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx se xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx X: XX = 0,39897.

Vyjdeme-li ze xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx, xxxxx xxxxxx umožní xxx xxxxxxx počítače xxxxxxxxx xxxxxxx, xxx se xxxxxxxx obsah triglyceridů xxxxxxx x odpovídajícími xxxxxxxxxxx nachází xxx xxxxxxxxx 97,06 - 102,04. Xxxxx ano, xxx velmi xxxxxxxxxxxxx x přídavek xxxxxx xxxx.

X tabulce 2 xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx. Xxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxx xx sojový olej, xxxxxxxxxxxx olej, xxxxxxx xxxx, xxxxxxx xxxx, xxxxx olej, olej x xxxxxxxxxx klíčků, xxxx z kukuřičných xxxxxx, xxxxxxxxxx olej x hydrogenovaný xxxx xxx, xxxx xxx xxxxxxxx x palmojádrový xxx, xxxxxx jako xxx xxxxxxx xxxx x hovězí xxx, xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxx xxxx kolísat, xxxx xxxxxxx až čtyři xxxxxxx xxxx zjištěná xxxxxxxxxxxxxx u xxxxxxxxxxxx xxxxxx tuků téhož xxxxx. [Xxx xxxxxx xxxxx cizích xxxx xx xxxxx v xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx (viz xxxxxxx 4)].

S následujícím "xxxxxxxxxxxx vzorcem" xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx u xxxxx xxxxxx xxxx:

- 2,7575. X26 + 6,4077. X28 + 5,5437. X30 - 15,3247. X32 + 6,2600. X34 + 8,0108. X40. - 5,0336. X42 + 0,6356. X44 + 6,0171. X46 = S

Výpočty xxx xxxxxxxxxx různých xxxxxxxxx xxxxxx xxxx x xxxxxxx xxxx xxxxxxx, že např. x vzorce xxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx 2 xx xxxxx hodnota xxx tento xxxx xxx nízká, xxxxx 2,7 %, xxxxx xxxx xxxx xxxx xxxxxxxx tuk, xxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxx s xxxxxxxxxx xxxxxx 26,8, 12,5 x 19,3 % xxx zjistit pomocí xxxxxx xxxxxx xxx xxxxx, xxxxx xxxx xx xxxxxxxx tuku xxxxxxx ve xxxxx xxxxxx xxxxxxxx. Pro xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx 2 xxxxx xxxxx.

Xxxxxxx 2

Triglyceridové xxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx x xxxxxxx tuku, s xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx XX xxx hodnoty X

Xx-xx xxxxxxxxxxxxx, xx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx tuku x xxxxxxx xx 14 xxxxxxx xxxxxx tuků xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxx, xxxx xxx xxx kontrolu xxxxxxxxx vzorku tuku xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx 2 x univerzální xxxxxx (2). Xxxxxxxx xx dosazením xxxxxxxxxxxx xx vzorku xxxx x xxxxxxx xxxxx xxxxxxx S, která xx xxxxxxx mimo xxxxxxxxx jen xxxxxxxx x xxxx xxxxxx x xxxxxxx 3, xx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx určitým xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx tukem. Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx x xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxx xxxxxx x xxxxxxx 2 xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx určit druh xxxxxxx cizího tuku.

Tabulka 3

Xxxxx xxxxxxx S xxx xxxxxx xxxx

V xxxxxxx 4 jsou xxxxxxx detekční xxxxxx xxx xxxxx xxxx xxxx x 99 % xxxxxxxxxxxxx. X xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx minimální xxxxxxxx xxxxxx xxx nejlepší xxxxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx 2. Xx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx použitelné pro xxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xxxx uvedené xxxxxx xxxxxxx vyšší, pro xxxxxxxxxx mírně vyšších xxxxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxxxxxx pouze xxxxx xxxxxx. Xxxxxx xxxxx xxxxxx je xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx různých xxxxxx xxxx. Intervaly xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx různých xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx vliv.

Tabulka 4

Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 99 % přidáním xxxxxx tuku xx xxxxxxxx tuku x %

Xxxxxxxx:

Xxxxxxxxx X xx xxxxxxxxxx tak, že xx předpokládá přítomnost xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx, pokud xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxx tabulku 4).

9. Xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxx xxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:

X(%) = 100.|(100 – X)/(100 - S_F)|,

kde X xx množství neznámého xxxxxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxx. Hodnota X xx výsledkem přídavku xxxxxxxxx cizího xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xx k xxxxxxxx xxxx přidá xxxxxxx xxxx tuk, xxx X_X v xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx hodnota X xxxxxxx xxxxxx xxxx. Xxxx xxxxxxxx xxxxxxx X xx xxxxx dosazením xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx cizích xxxx xx xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (S_F = 7,46). Xxxxx xxxxxxxxxxxxx výsledky u xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxx použitím xxxxxx xxx xxxxxxx olej x hovězí xxx (xxxxxxx 2) x xxxxxxx hodnoty X_X 10,57.

Xxxxx xxxx xxxxx xxxxxx xxxx známy, xxxx se xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx hodnoty X_X x z xxxxxxx 2 xxxxxx xxxxxxxxx vzorec xxx xxxx xxx:

Xxxxxxx 5

Xxxxxxx XX xxxxxxx xxxxxx xxxx

10. Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx mléko xx xxxxxxx objemech x je xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx.

Xxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, pokud xx xx základě xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxx xx, xxxxx byly xxxxxxx xxxx.

Xxxxx by xx xxxxxxxx zvláště xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xx xx xxxxxxxx jednotlivých xxxx xxx xxxxxxxx reprezentativní xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx. X xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx složité počítačové xxxxxxxx, použijí-li se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx uvedené x tabulce 2 x pokud xx xxxxx stanoví xxxxxxx xxxxxxx nejmenších xxxxxxx.

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxx X xxxxxxxxx v xxxxxxx 3 x za xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx krmení xxxx xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx nebo Xx-xxxxx, xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx.. Tyto xxxxxx xxxxxxxx indikují xxxxxxxxxxxx xxxxxx tuk xxxxx v xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx krmení (xxxx. velkého xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx x krmným xxxxx, xxx.).

Xxxxxxxx:

Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx tuk xx obecně xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx mléčný xxx. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxx tehdy, xxxx-xx xxxxxxxxxx mezní xxxxxxx. Xxxxxx ukazují xx modifikaci xxx x frakcionovaných mléčných xxxx s xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx, xxx xxxx xx např. x případě xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx metodami xx xxxxxxxx xxxxxx xxx 30 °C x xxxxxxx xxxxxxx několika xxxxxxx, nebo frakcionací xxxxxxxxxxxx oxidem xxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx však xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx postupy, xxxx. xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx kalorimetrií.

11. Xxxxxxxx metody

Určuje xx xxxxxx xxxxxxxx tuku xx základě xxxxxx x tabulky 2 x xxxxxxxxx S x xxxxxxx 3.

11.1 Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx S xxxx xxxxxxxxx, která x stejného materiálu xxxxxx xxxxxxx x xx xxxxxxxxxx časovém xxxxxxx jeden xxxxxxxxx xxxxxxx postupem xx xxxxxxxx podmínek (xxxxxx xxxxx, xxxxxx xxxxxxxxx/xxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxx):

Xxxxxxx 6

Xxxxx xxxxxxx opakovatelnosti (x) xxx xxxxx xxxxxx

11.2 Reprodukovatelnost

Stanovena xxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx X xxxx stanovení, xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx provedli xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx (xxxxx osoby, xxxxx xxxxxxxxx) v xxxxx xxxx.

Xxxxxxx 7

Mezní xxxxxxx reprodukovatelnosti (X) xxx xxxxx vzorce

11.3 Xxxxxxxx rozdíl

Při xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (x) x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (X) xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx rozdíly xxx xxxxxxx xxxxxxxxx X x xxxxxxx 3 (xxxxxxxxxx xxxxxxx). Příslušné xxxxxxx jsou xxxxxxx x xxxxxxx 8.

Tabulka 8

Xxxxxxxx rozdíly pro xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx vzorce

11.4 Přijatelnost výsledků

Všechny xxxxxxxxxxx, xx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx C24, X26, X28 xx X54, xxxxxx cholesterolu, xxxx xxx přesně xxxxxxxxxxxxx xx 100.

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx analýzy xx xxxxxxxxx ke xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx. Jestliže xxxxxxxxx xxxxxx xxxx oběma xxxxxxxx X x xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx mezní xxxxxxx opakovatelnosti x x xxxxxxx 6, xxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxx xxxxxxxxx optimálních xxxxxxxx xxxxxxx chromatografie, x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx třeba xxxx xx to, aby xxx 10 opakovaných xxxxxxxx rozdíl mezi xxxxxxxxxxx x minimálními xxxxxxxxx S x xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x. x, kde x = 1,58 (xxx 10 xxxxxx, xxx literaturu [16]) x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx r xxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx 6.

12. Xxxxxxxx xxxxx

13. Xxxxxxxxxx

1. Xxxxxx Evropských xxxxxxxxxxxx: Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xx xxxx xxx by xxxxx xx gas xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx analysis; Xxx. č. VI/5202/90-EN, XX/2645/91.

2. Komise Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: Control of xxxxxx fat xxxxxx xx 100 xxxxxxxxx xxxxxxx of xxxxxxxxx xxxxxxx periods xxxx 11 EEC xxxxxxxxx;. Xxx. 4. VI/4577/93.

3. Xxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: Xxxxxxxxxxxxx xx results xxxx xxx first, xxxxxx, third, fourth, xxxxx xxx xxxxx XXX xxxxxxxxxxxxx xxxxx: Xxxxxxxxxxxxx of triglycerides xx milk xxx; Xxx. x. XX/2644/91, XX/8.11.91, VI/1919/92, VI/3842/92, XX5317/92? VI/4604/93.

4. Xxxxx, X.X.: Detection xxx xxxxxxxxxxxxxx of xxx-xxxx xxx in mixtures xx milk xxx xxx-xxxx xxxx. Xxxxx Xxxxxxxx 47, 295-303 (1980).

5. Xxxxxx, X., Xxxxx, X.: Nachweis xxx xxxxxxxxxxxxx Xxxxxxxxx xxx xxx Xxxxxxxxxxxxxxxxxx. 2. Xxxxxxxxxxxxxxxxx xx Xxxxxxxxx xxx Xxxxx xxx Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 41406-410 (1986).

6. Xxx, X., Xxxxx, A., Xxxxxx, X.: Xxx Xxxxxxxx xxx Xxxxxxxxx in Xxxxxxxxx üxxx die xxxxxxxxxxxxxxxxxx, Österr. Xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx. Xxxxxxx 5, 42 29-35 (1987).

7. Xxxxxx, D.: Xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx Fetten xxxx xxxxxxxxx Xxxxxxxxxxx xx Xxxxxxxxx, Xxxxxx Xxxxxxxxxxxx. Forschungber. 42143-157 (1989).

8. Xxxxxx, D.: Xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxx Xxxxxxxxx., Xxxxxx Xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx. 42119-128 (1990).

9. Xxxxxx, D.: Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxx Xxxxxxxxx. Xxxxxx Xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx. 42139-154 (1900).

10. Xxxxxx, D.: Control xx xxxx fat xxxxxx xx xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx Milchwirtsch. Xxxxxxxxxxxx. 43 (3) 219-242 (1991.

11. Xxxxxx, D.: Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxx xx xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Fat Xxx. Xxxxxxx. 93538-544 (1991).

12. Precht, D: Xxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxx xx xxxx xxx. I. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx by xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. XX Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx mixtures. X. Xxxxxxx. Unters. Xxxxxx. 194 1-8, 107-114 (1992).

13. Precht D.: Xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx and xxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx in CRC Xxxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxxx: Xxxxxxxx xx lipids, x. 123-138, Ed. X.X. Xxxxxxxxx, N. Xxxxx, X. Xxxxxx, XXX Press, Xxxx Xxxxx (1993).

14. Precht, X., Xxxxxxxxx, X.: Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx analysis xxxxx xxxxx capillary xxxxxxx. Xxxxxxxxx Xxxx 4 16-17 (1993).

15. Xxxxxxxxx, X., Precht, X.: Xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxx capillary xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxx chromatography xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxx xxx. Xxxxxxxxxxxxxxx 39 (5/6) 265-270 (1994).

16. Xxxxxx, K.: Xxxxxxxxxx Xxxxxxxxx, Xxxxxx Xxxx, Xxxxxxxxxxxxxxx Probleme. Xxxxxxxx Xxxxxx, xxxxxx, X. 378 (1970).

[1] Xxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxx, xxx X. Xxxxxx, X. Xxxxxxxxx: Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, Chrompack Xxxx 4, 16-17 (1993).

[2] Xxxxxx xxxxxxx jsou xxxxxxxx xxxxxxxx.

[3] Obchodní xxxxx xxxx jsou xxxx. Xxxxxxxx, Xxx XxxxxX, Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx výrobků, xxxxx xxx xxxxxx xx specializované obchodní xxxx. Xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx uživateli, xxx mu xxxxxxxxx xxxxx x normou, x nepředstavuje xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx výrobek. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx XX (x) podle XX 410:1988 "Xxxxxxx Xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxx xxx xxxx xxxxxx".

[4] Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxx.

XXXXXXX XXVI

SEZNAM NAŘÍZENÍ XXXXXXXXX X XXXXXX XXXX ODŮVODNĚNÍ

- Xxxxxxxx Xxxxxx (XXX) č. 1216/68 ze xxx 9. xxxxx 1968, xxxxxx xx stanoví xxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx v xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx třetích xxxx [1], ve znění xxxxxxxx Xxxxxx (EHS) x. 222/88 xx xxx 22. xxxxxxxx 1987, xxxxxx xx x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx mění xxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxx xxxxx a xxxxxxxx xxxxxxx [2];

- Xxxxxxxx Komise (XXX) x. 3942/92 xx xxx 22. prosince 1992, kterým se xxxxxxx xxxxxxxxxx metoda xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x stigmasterolu v xxxxxxxx xxxxx [3], xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx Xxxxxx (XX) x. 175/1999, kterým xx xxxx xxxxxxxx (XXX) x. 3942/92, (XX) x. 86/94, (XX) x. 1082/96 x (XX) č. 1459/98, xxxxxx xx zavádí xxxxxxxxxx metody pro xxxxxxxxx xxxxxxxxx stopovacích xxxxx x xxxxx, xxxxxxxx xxxxx a xxxxxxx [4];

- Nařízení Xxxxxx (ES) x. 86/94 xx dne 19. ledna 1994, xxxxxx se stanoví xxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx sitosterolu x xxxxxxxxxxxxx x xxxxx [5], xx znění xxxxxxxx (XX) x. 175/1999;

- Nařízení Komise (XX) x. 2721/95 xx xxx 24. xxxxxxxxx 1995, kterým xx xxxxxxx pravidla xxx xxxxxxxxx referenčních x xxxxxxxxx metod xxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxx mléka a xxxxxxxx výrobků x xxxxx společné xxxxxxxxxx xxxx [6];

- Xxxxxxxx Xxxxxx (XX) x. 1080/96 xx xxx 14. června 1996, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx koliformních xxxxxxxx x xxxxx, xxxxxxxxxxx xxxxxxx mléku a xxxxxxx/xxxxxxxxxxx [7];

- Xxxxxxxx Xxxxxx (ES) x. 1081/96 xx xxx 14. června 1996, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx metoda xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx v xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxx, xxxxxx xxxxx xxxx buvolího xxxxx nebo xxxxx xxxxxx, xxxxxx a xxxxxxxx mléka x xxxxxx xx zrušuje xxxxxxxx (XXX) x. 690/92 [8];

- Xxxxxxxx Xxxxxx (XX) x. 1082/96 xx dne 14. xxxxxx 1996, xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx kyseliny xxxx-xxx-8xxxxxxxxxx v zahuštěném xxxxx a másle [9], xx xxxxx xxxxxxxx (XX) x. 175/1999;

- Xxxxxxxx Xxxxxx (XX) č. 1854/96 xx dne 26. xxxx 1996, xxxxxx xx xxxxxxx seznam xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx a xxxxxxxxx jakosti mléka x xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx [10], xx znění nařízení (XX) x. 881/1999 [11];

- Xxxxxxxx Xxxxxx (XX) x. 880/98 xx xxx 24. xxxxx 1998, kterým xx xxxxxxx referenční xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxx xxxx, xxxxxxxxxx xxxxxx a xxxx x xxxxx [12];

- Xxxxxxxx Xxxxxx (XX) x. 1459/98 ze xxx 8. července 1998, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxx stanovení xxxxxxxx x zahuštěném xxxxx, xxxxx xxxx smetaně [13], xx znění xxxxxxxx (XX) x. 175/1999.

[1] Xx. xxxx. X 198, 10.8.1968, x. 13.

[2] Úř. xxxx. X 28, 1.2.1988, x. 1.

[3] Xx. věst. L 399, 31.12.1992, s. 29.

[4] Úř. xxxx. X 20, 27.1.1999, x. 22.

[5] Úř. xxxx. X 17, 20.1.1994, x. 7.

[6] Xx. věst. X 283, 25.11.1995, s. 7.

[7] Úř. xxxx. X 142, 15.6.1996, x. 13.

[8] Úř. xxxx. L 142, 15.6.1996, x. 15.

[9] Xx. xxxx. X 142, 15.6.1996, x. 26.

[10] Úř. věst. X 246, 27.9.1996, x. 5.

[11] Xx. xxxx. X 111, 29.4.1999, s. 24.

[12] Xx. věst. X 124, 25.4.1998, x. 16.

[13] Úř. xxxx. X 193, 9.7.1998, x. 16.