Plné znění - 32001R0213

Nařízení Xxxxxx (ES) x. 213/2001

xx dne 9. xxxxx 2001,

xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x nařízení Xxxx (XX) č. 1255/1999, pokud xxx x xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx x mléčných xxxxxxx, a xxxxxx xx xxxx xxxxxxxx (XX) x. 2771/1999 x (XX) č. 2799/1999

XXXXXX EVROPSKÝCH XXXXXXXXXXXX,

x xxxxxxx xx Xxxxxxx x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,

x xxxxxxx xx xxxxxxxx Rady (ES) x. 1255/1999 xx xxx 17. května 1999 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx s xxxxxx x mléčnými xxxxxxx [1], x xxxxxxx xx xxxxxx 10 x 15 x čl. 26 xxxx. 3, xx. 29 odst. 1 x xx. 31 xxxx. 14 uvedeného xxxxxxxx,

xxxxxxxx x těmto xxxxxxx:

(1) xxxxxxxx Komise (XXX) č. 1216/68, (XXX) x. 3942/92, (XX) č. 86/94, (XX) x. 2721/95, (XX) x. 1080/96, (XX) x. 1081/96, (XX) x. 1082/96, (XX) č. 1854/96, (XX) x. 880/98 x (ES) x. 1459/98, xxxxxxx xxxx xxxxx xxxx uvedeny x příloze XXVI xxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx i xxxxxxx xxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx. X xxxxxx xxxxxxxxxxxx a xx xxxxx poskytnout xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x tomto xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx xx třeba xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx znění. X xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx Xxxxxx (XX) x. 2771/1999 xx xxx 16. prosince 1999, kterým xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx Xxxx (XX) x. 1255/1999, xxxxx xxx o xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx x xxxxxx x xxxxxxxx [2], x xxxxxxxx Komise (XX) č. 2799/1999 xx dne 17. xxxxxxxx 1999, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx (XX) č. 1255/1999, xxxxx jde o xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx mléko x xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx k xxxxxxx xxxx krmivo a xxxxx jde x xxxxxx xxxxxx odstředěného xxxxxxxx mléka [3], x xx tak, xx xxxxxx přílohy xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx;

(2) xxxxxxx a xxxxxxxx xxxxx xxxxx a xxxxxxxx výrobků stanovené x rámci xxxxxx xxxxxxxxxx nařízením (XX) x. 1255/1999 musí xxx xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxx xxxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx;

(3) xxxxx xx xxxxx, že xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xx xxxx xxx xxxxxxxx validaci používat, xxxx metody, které xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxx XXX, XXX, XXX a XXXX International a xxxxx tyto xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. X xxxxxxxxx případech xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx, zatímco x xxxxxx případech xxxxxx xxxxxxxx Společenství žádnou xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx. Xx-xx být zajištěno xxxxxxxx xxxxxxxxx referenčních xxxxx, je nezbytné xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx referenčních xxxxx x xxxxxxxx, xx xxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx uvedené x xxxxx seznamu;

(4) používání xxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxx vyloučeno, x xxxxx xx třeba xxxxxxxx podmínky pro xxxxxx xxxxxxxxx;

(5) rovněž xx třeba xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx s xxxxx zavést xxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Totéž xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx produktů x xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxx;

(6) xxx některé xxxxxxx v xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx mezinárodně xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxx xxxx validovány; x tohoto xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x xxx, xx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx dosahovaly xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Proto xx xxxxx xxxxxxxx x xxxxx Společenství xxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxx xx xx xxxxxxxxx jako xxxxxx xxxxxxxxxx;

(7) xxxxxxxx Xxxxxx (ES) č. 2571/97 xx xxx 15. prosince 1997 x prodeji másla xx xxxxxxx ceny x o xxxxxxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxx, xxxxx x zahuštěné xxxxx určené x xxxxxxx při xxxxxx xxxxxxx xxxxxx, zmrzliny x jiných xxxxxxxx [4], xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (XX) x. 635/2000 [5], xxxxxxx, xx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xx xxxxxxx, xxxxx a xxxxxxxxxxx xxxxx přidávají xxxxxxxxx xxxxx, xxx xxxx zajištěno xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx těchto xxxxxxxx. Xxxxxxxx k xxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx je xxx xxxxx fungování xxxxxx důležité x xx všechny hospodářské xxxxxxxx, na xxxxx xx xxxx xxxxx xxxxxxxx, musí mít xxxxxxxxx rovné xxxxxxxxx, xx xxxxx x xxxxx xxxxxxxx zavést xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx některých x xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx;

(8) xx zahuštěného xxxxx xxxx xxx stopovací xxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx, a xx xxxxx xxxxxxxx Xxxxxx (XXX) č. 3143/85 xx xxx 11. xxxxxxxxx 1985 x xxxxxxx intervenčního xxxxx, xxxxx je xxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx, xx xxxxxxx xxxx [6], xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (ES) x. 101/1999 [7], xxxxx xxxxxxxx Komise (XXX) č. 429/90 xx xxx 20. xxxxx 1990 o xxxxxxxxxxx podpory prostřednictvím xxxxxxxxxxx řízení xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x přímé xxxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxx [8], xxxxxxxxx pozměněného xxxxxxxxx (XX) x. 124/1999 [9], x xxxxx xxxxxxxx (XX) č. 2571/97. Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx stopovacích xxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxx, xxx se zabránilo xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x jiným účelům. Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx látek;

(9) podle xxxxxx 9 xxxxxxxx (XX) č. 1255/1999 xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx soukromé xxxxxxxxxx xxxx vyráběných x ovčího mléka. Xxxxx článku 31 xxxxx xxxxxxxx xxx xxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx náhradu. Xxxx xxxxxxxx z xxxxxx xxxxx, xxxxxx xxxxx, buvolího xxxxx x xx xxxxx xxxxxx, kozího x xxxxxxxx xxxxx xxxxx xxx xx Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx zemí xx xxxxxxxxxxxxx podmínek. Xxxxxxxx x xxxx uvedeným xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx kontrolními xxxxxxx xxxxxx, zda xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx. X tohoto xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx kravského xxxxx, aniž xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx kritéria;

(10) xxxxx xxxxxxxx Xxxxxx (EHS) x. 2921/90 ze xxx 10. října 1990 o xxxxxxx xxxxxx kaseinu x xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx [10], xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (XX) x. 2654/1999 [11], xxxx být stanovena xxxxxxxxxxxx koliformních xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx uznávanou referenční xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxx XXX 73X:1985. Xxxx xxxxx xx xxxx použitelná xxxxx x upravené xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxxxx produktu.. Xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx stanoví xxxxxxxxxx metoda Společenství xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx;

(11) xxxxxxxx Xxxx (XXX) x. 2658/87 xx xxx 23. xxxxxxxx 1987 o xxxxx x statistické xxxxxxxxxxxx x o xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx [12], naposledy pozměněné xxxxxxxxx (XX) x. 254/2000 [13], xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxx xxx krmné xxxxx xxxxx 2309 xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx výrobků. Má-li xxx zajištěno jednotné xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx analýzy xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxx povinná xxx xxxxxxx členské xxxxx, x xx xxxxx účelem zvolit xxxxxxx xxxxxx uznávanou xxxxxx;

(12) nařízení (XX) x. 1255/1999 xxxxxxx, xx xxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx určené x xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx. Proto xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, které xxxxxx xxxxxxx, zda xxxx xxxx požadavky xxxxxx;

(13) xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xx přizpůsobení; xxxxx xx třeba xxxxxx xxxxxxxxx odložit;

(14) Xxxxxx xxxxx pro xxxxx x mléčné xxxxxxx nezaujal xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx,

XXXXXXX XXXX NAŘÍZENÍ:

XXXXXXXX X

XXXXXX USTANOVENÍ

Článek 1

Xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

Xxxx xxxxxxxx stanoví xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx chemické, xxxxxxxxx x mikrobiologické analýzy x xxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx v xxxxx režimů stanovených xx společné xxxxxxxxxx xxxx x xxxxxx x xxxxxxxx výrobky, xxxxxx zavádí xxxxxxxx (XX) x. 1255/1999. Xxxxxxx x xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxx 2

Seznam metod

1. Xxxxxx referenčních xxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx x článku 1 xx xxxxxx x příloze I xxxxxx xxxxxxxx.

2. Xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx seznam xxxxxxx jednou xx xxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx 42 nařízení (XX) x. 1255/1999.

Xxxxxx 3

Rutinní xxxxxx

Xxx xxxxxxx stanovené xxxxxxxx xxxxxxxx Společenství lze xxxxxxxx rutinní xxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xx xxxx patřičně xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxx xxxxxxx v xxxxxxx XX lze xxxxxx k ověření xxxxxxxx získaných rutinními xxxxxxxx, xxx xxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

X xxxxxxx xxxxx xxxx rozhodující xxxxxxxx xxxxxxx referenční xxxxxxx.

Xxxxxx 4

Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx

1. Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xx splňují xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx jde x xxxxx hodnotu xxxxxxxxxxxxxxx x reprodukovatelnosti.

2. Xxxxxxxx xxxxxxxxxx metody xxxxxxxxx v dotyčných xxxxxxxxxx nejsou xxxxxxxxxx, xxxxxxx státy xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx hodnotu xxxxxxxxxxxxxxxxxxx.

Xxxx mezní hodnota xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x příloze XXX xxxx. x). Xx xxxx 18 xxxxxx následujících po xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x platnost xxxx xxxxx xxxxxxx státy xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxx.

3. Xxxxx xxxxxxxx používání xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx metod xxxx xxxxx s xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, že xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx, xxx stanovení xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx mezní hodnoty xx použije xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x příloze XX.

Xxxxxx 5

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx

1. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx x laboratořích, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx kontroly jakosti x xxxxxxx x xxxxxxx popsanou v xxxxxxx V písm. x) xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx splňující stejné xxxxxxxxx.

X xxxxxxxxxx xxxx xxx x xxxxxxxxx x nahlédnutí podrobný xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx.

2. Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x rámci xxxxx xxxxxxx xxx všechny xxxxxx xxxxx:

x) xxxxxx xxxxxxx x příloze X xxxx. x), xxxx

x) xxxxxx, xxxxx xxxx validována x xxxxxxxxxx, xx stanovenou xxxxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx rok xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx XXX, písm. x).

Xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx programu xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

3. Laboratorní xxxxxx o xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, které xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx přílohy XX x xxxxxxx XXXX.

4. Xxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxx za přípustné, xxxxx xxxx xxxxxxx x souladu x xxxxxxxx přijatelnosti popsanými x xxxxxx interní xxxxxxxx jakosti xxxxxxx x xxxxxxxx 1 x x xxxxxxxxx xxxxxxx přesnosti xxxxxxxxx x odstavci 2.

Článek 6

Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

1. Xxxxx jde x xxxxx, xxxxx posuzovatelů x xxxxxxxxxxxx výsledků xx ověřují pomocí xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx XX. xxxxxxxxxxx. Xxxxxx popsaná v xxxxxxx XXX se xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

2. Pokud xxx x mléko x xxxxxx xxxxxxx jiné xxx máslo, xxxxxxx xxxxx xxxxxxx jako xxxxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx hodnocení buď xxxxx XXX 99X/1997 xxxx xxxx srovnatelné xxxxxx, xxxxx sdělí Xxxxxx.

Xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx VI xxxxx xxx použity pro xxxxxxx xxxxx posuzovatelů x spolehlivosti xxxxxxxx.

Xxxxxx 7

Odběr xxxxxx x xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx analýz

1. Pro xxxxxxx stanovené x xxxxxxxx xxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xx musí xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

2. X xxxxxxx, že xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx s xxxxxxxx xxxxxx analýzy, xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx x příloze XXXX.

XXXXXXXX XX

XXXXXX XXXXXXX

Xxxxxx 8

Xxxxx xxxx, tukuprosté xxxxxx a xxxx x másle

1. Xx xxxxxxxxx xxxxxx vody x xxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx analýzy xxxxxxx v xxxxxxx XX.

2. Xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx sušiny x xxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx metoda analýzy xxxxxxx v xxxxxxx X.

3. Ke xxxxxxxxx xxxxxx xxxx x xxxxx xx jako xxxxxxxxxx metoda xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x příloze XX.

Xxxxxx 9

Stopovací xxxxx

1. Xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x zahuštěném xxxxx, másle x xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx popsaná x příloze XII.

2. Xx stanovení obsahu xxxxxxxxxx xxxx-xxx-8’xxxxxxxxxx kyseliny x xxxxxxxxxx xxxxx x másle xx xxxx xxxxxxxxxx metoda xxxxxxx xxxxxx analýzy xxxxxxx v xxxxxxx XXXX.

3. Xx xxxxxxxxx xxxxxx β-sitosterolu xxxx xxxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxx xxxxx x másle xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx XXX.

4. Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx 8 xxxxxx uvedených x odstavcích 1, 2 x 3, xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx do zahuštěného xxxxx, másla x xxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx předpisy Xxxxxxxxxxxx.

Xxxxxx 10

Xxxxxxxxxx xxxxxxx x kravského mléka

1. Xx nutné zaručit, xx xxxx, které xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx z xxxxxx xxxxx, xxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx mléka, xxxx ze xxxxx xxxxxx, kozího a xxxxxxxx mléka, xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx, x za xxxxx xxxxxx se xxxxxxx referenční xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx XX.

Xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx mléka xx považuje xx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx k xxxxxxx xx stejný xxxx xxxxx v xxxxxxxxx x xxxxxxx x xxxxxxxxxxx vzorku xxxxxxxxxxx 1 % xxxxxxxxx xxxxx, který xx xxxxxx x xxxxxxx XX.

2. Xxxxxxx xxxxxx xx zjišťování xxxxxxx z kravského xxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx 1 xxxxx být xxxxxxxxx za těchto xxxxxxxx:

x) jejich xxxxxxxx xxxxx musí xxx xxxxxxx 0,5 %;

b) xxxxxx výsledky xxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx;

x) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x kravského xxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xx xxxxxx době xxxxx, x xxxxx xxxx xx běžných obchodních xxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx podmínka stanovená x písmenu b), xxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxx xxxx u xxxxxxx x druhů xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx 1 xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxx x), xxxx být xxxxx sýr xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx metody.

Xxxxxx 11

Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

1. Ke zjišťování xxxxxxxxxxx koliformních xxxxxxxx x xxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx, kaseinu x kaseinátech se xxxxxxx xxxxxxxxxx metoda xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx XXX.

2. Xxxxxxx xxxxxx xxx zjišťování xxxxxxxxxxx koliformních bakterií xxx xxxxxxxx za xxxxxxxxxxx, že xxxxxx xxxxxxxx jsou srovnatelné x xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx. Rutinní xxxxxx xxxx xxx xxxxxxx dostatečný xxxxxxxx xxxxx. Nesmí xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx-xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx pozitivních xxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxxx pozitivní xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx referenční xxxxxx.

Xxxxxx 12

Obsah laktosy

Metoda xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxx XX 2309 xx xxxxxxx x xxxxxxx XXXX.

Článek 13

Zjišťování syřidlové xxxxxxxxx

1. Metoda zjišťování xxxxxxxxx syrovátky x xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xx popsána x příloze XVIII.

2. Xxxxxx zjišťování xxxxxxxxx xxxxxxxxx v sušeném xxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx určených x xxxxxxx xxxx krmivo xx xxxxxxx x xxxxxxx XXX.

Článek 14

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx XX.

Článek 15

Zbytky antimikrobiálních xxxxx

Xxxxxx zjišťování xxxxxx xxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxx/xxxxxxx x sušeném odstředěném xxxxx xx xxxxxxx x příloze XXX.

Xxxxxx 16

Obsah sušeného xxxxxxxxxxxx xxxxx

Xxxxxx stanovení xxxxxx sušeného odstředěného xxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x příloze XXXX.

Xxxxxx 17

Zjišťování škrobu

Metoda xxxxxxxxxx škrobu v xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx mléku x krmných xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx XXXXX.

Xxxxxx 18

Obsah vlhkosti x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxx stanovení xxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxxx podmáslí určeném x použití x xxxxxxx směsích xx xxxxxxx x xxxxxxx XXXX.

Článek 19

Zjišťování xxxxxx xxxx

Xxxxxx xxxxxxxxxx cizích xxxx x mléčných xxxxxx je xxxxxxx x xxxxxxx XXX.

XXXXXXXX XXX

XXXXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxx 20

Xxxxx xxxxxxxx (ES) x. 2771/1999

Xxxxxxxx (ES) x. 2771/1999 xx xxxx xxxxx:

1. x xx. 4 xxxx. 1 xx xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx: "Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx s xxxxxxxx metod xxxxxxxxx x příloze I x x použitím xxxxxx xxxxxxxxxx podle xxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxx XX".;

2. x xxxxxxx X xx xxxxxxxx pod xxxxx x. 2 xxxxxxxxx xxxxx: "Viz přílohu X nařízení (ES) x. 213/2001".;

3. zrušují xx xxxxxxx II x XXX;

4. x xxxxxxx XX bodu 2 xx x xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxx "xxxxx xxxxxxx XXX" xxxxxxxxx xxxxx "xxxxx xxxxxxx XXX xxxxxxxx (XX) č. 213/2001".

Článek 21

Xxxxx xxxxxxxx (XX) x. 2799/1999

Nařízení (XX) x. 2799/1999 xx mění takto:

1. x xx. 20 xx xxxxxxxx 1, 2, 3 a 4 nahrazují tímto:

"1. Xxxxx sušeného xxxxxxxxxxxx xxxxx ve xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xx stanoven xx xxxxxxx xxxxxxx každého xxxxxx provedené nejméně xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx v příloze XXXX xxxxxxxx (XX) x. 213/2001, x xxxxxxxx xx základě xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xx. 17 xxxx. 3 tohoto xxxxxxxx. X xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx výsledky xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxx.

2. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx XXX xxxxxxxx (ES) x. 213/2001.

3. Xxxxx xxxxxx v krmných xxxxxxx se xxxxxxx xx základě xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xx. 17 xxxx. 3 xxxxxx xxxxxxxx, xxxxx musí xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxx XXXXX xxxxxxxx (XX) x. 213/2001.

4. Xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx podmáslí se xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx popsané x xxxxxxx XXIV nařízení (XX) x. 213/2001."

2. Xxxxxxx xx přílohy XXX, XX, V x XX.

Xxxxxx 22

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxxxx (EHS) x. 1216/68, (XXX) x. 3942/92, (XX) x. 86/94, (XX) x. 2721/95, (ES) x. 1854/96, (ES) x. 1080/96, (ES) x. 1081/96, (XX) x. 1082/96, (XX) x. 880/98 a (XX) x. 1459/98.

Xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxx xx toto xxxxxxxx.

Xxxxxx 23

Xxxxx x xxxxxxxx

Xxxx nařízení xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxx xx vyhlášení x Úředním xxxxxxxx Xxxxxxxxxx společenství.

Metody stanovené x xxxxxxxxx XXX, XX xxx 4, X, XX a XXXX se však xxxxxxx po uplynutí 18 xxxxxx od xxxxxx tohoto xxxxxxxx x xxxxxxxx.

Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxx ve xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

X Bruselu xxx 9. xxxxx 2001.

Xx Xxxxxx

Xxxxx Xxxxxxxx

xxxx Xxxxxx

[1] Úř. xxxx. X 160, 26.6.1999, x. 48.

[2] Xx. xxxx. X 333, 24.12.1999, x. 11.

[3] Xx. xxxx. X 340, 31.12.1999, x. 3.

[4] Xx. xxxx. X 350, 20.12.1997, x. 3.

[5] Úř. xxxx. X 76, 25.3.2000, x. 9.

[6] Xx. xxxx. X 298, 12.11.1985, x. 9.

[7] Úř. věst. X 11, 16.1.1999, x. 14.

[8] Xx. xxxx. X 45, 21.2.1990, x. 8.

[9] Úř. xxxx. X 16, 21.1.1999, x. 19.

[10] Xx. xxxx. X 279, 11.10.1990, x. 22.

[11] Xx. xxxx. X 325, 17.12.1999, x. 10.

[12] Xx. věst. x. X256, 7.9.1987, x. 1.

[13] Xx. xxxx. X 28, 3.2.2000, x. 16.

XXXXXXX X

(Xxxxxx 2)

SEZNAM XXXXXXXXXXXX XXXXX

Xxxxxx xxxxxxx:

xxx. = minimum

max. = xxxxxxx

xxxxxxx = xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx

XXX = xxxxxxxxxx xxxxxx

XXX = xxxxx xxxxxx kyseliny

PČ = xxxxxxxxxx xxxxx

X = xxxxxx

XX = xxxx

X = xxxxxxxxxxx

XXX = xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx

Xxxx. = xxxxx xxxxxxxxxxxx bakterií

ČS = xxxxxxx stát

IDF = Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx

XXX = Mezinárodní organizace xxx xxxxxxxxxxx

XXXXX = Xxxxxxxxxxx xxxx xxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx

XXXX = Americký xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx

XXX = xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx

XXX = xxxxxxxxx xxxxx xxxx smetana

MTPS = xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

XXXX X

XXXX X

Xxxxxxxxxx metody uvedené x části X xxxxx xxx používány xxx xxxxxxx xxxxxxxx, xx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx uvedených xx xxxxxxx 1.

PŘÍLOHA II

(Článek 3)

XXXXXXXX XXXXXXXX, KTERÉ XXXX XXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX X XXXXX SE XXXXX MEZNÍM HODNOTÁM XXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXX, XXXXX XXX X SLOŽENÍ X XXXXXX

Xxxxxxxx mo xx xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxx stanovené v xxxxxxxx, pak xxxxxxxxxxx xxxxx hodnota (L) xx:

X = x_x

xxxxxxxx X_Xxxx/X_xxx ≤1

X _Xxxx : xxxxx hodnota xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx metody

R_ref : xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx metody

Je-li xx horní xxxxx xxxxxxx x R_Rout/R_ref &xx; 1, xxx xxxxxxxxxxx mezní xxxxxxx xx xxxxxxx pomocí xxxxxx

X = x_x - [(R_Rout/R_ref) - 1] - XxX₉₅

Xxxxx xx xxxxxxxx podmínek xx xx dolní xxxxx hodnota, rozhodovací xxxxx hodnota xx xxxxxxx pomocí xxxxxx:

X = m_o + [(X_Xxxx/X_xxx) - 1] - XxX₉₅

xxx CrD₉₅ xx xxxxxxxx rozdíl xxxxxxxxxx metody (xxx xxxxxxx IV).

Pokud je x_x xxxxx mezní xxxxxxx, pak konečný xxxxxxxx, xxxxx byl xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x xxxxx je xxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx, xxxx být xxxxxxxx konečným xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx podložen xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxxx jako xxxxxxx xxxxxxxx získaný xxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxx je x_x dolní xxxxx xxxxxxx, xxx x xxxxxxx konečného výsledku, xxxxx byl získán xxxxxxx metodou x xx xxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx, xxxx být xxxxxx xxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxx

Xxxx xxxxxxx xxxxxx lze použít, xxxxxxxx neexistuje xxxxx xxxxxxxxxxx matricový xxxxx.

Xxxxxxxxx xxxxx xxx zjistit xxxxx: pro xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xx vypočte xxxxxx (x) xxxx xxxxxxxx získanými při xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx vzorce

m : kde x xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx pro xxxxxxxxx, xx porovná x xxxxxxxxxxxx průměrem směrodatné xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx referenční x rutinní xxxxxx:

Xxxxxxxxx xxxxx nelze xxxxxxxx, xxxxxxxx

xxx

x = x (x: xxxxx xxxxxx xxxxxxxx)

α = xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx; α = 0,05.

X xxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx, xxx bylo xxxxx stanovit xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx.

XXXXXXX III

(Články 4 x 5)

x) Postup, xxxxxx xx ověřuje xxxxxxxxxx stanovené mezní xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxxx)

Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx výsledků x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx [1], které xxxx získány u xxxxxxxx xxxxxx. Xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx stanovení xxxxxxx a výsledky xx xxxxxxxxxxx pomocí xxxxxx:

xxx:

XxX₉₅ : xxxxxxxx xxxxxx (X = 0,95)

ȳ₁ : xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx 1

ȳ₂ : xxxxxxxxxxx xxxxxx dvou xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx 2

X : xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx: xxxxx xxxxxxxx interpolací

r : xxxxx hodnota opakovatelnosti: xxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx.

Xxxxx xx překročen xxxxxxxx xxxxxx, xxxx xxx xx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx jiná zkouška. Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx ukáží, xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxx musí xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.

x) Xxxxxx, kterým xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (chemická xxxxxxx)

Xxxxxxxxxx mezní xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (X_xxxx) xx xxxxxxx pomocí této xxxxxxx:

xxx:

Ȳ₁ : xxxxxx xxxx výsledků xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx 1

ȳ₂ : průměr xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx 2 (xxx xxxxxxx XXXx)

x : xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxx prozatímní xxxxx xxxxxxx opakovatelnosti.

Poznámky:

1. X_xxxx xxx použít xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (xxx xxxxxxx XX).

2. X_xxxx xx xxxxxxx xx 2x, jestliže xx xxxxxxxxx hodnota X_xxxx xxxxx xxx 2x.

3. Xx-xx vypočtená xxxxxxx větší xxx 3x nebo xxxxx xxx dvojnásobek xxxxxxx X stanovené na xxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxx (*), potom xx xxxxxxx X_xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxx xx xxx výpočet xxxxxxxxxx rozdílu použít.

4. X_xxxx xx třeba xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx laboratořích (xxx xxxxxxx IV).

5. Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx hodnota X_xxxx. Xxx střední xxxxxxx X_xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxx 2 x 3.

___________

(*) Horwitzova xxxxxxx:

xxx

XXX_X: xxxxxxxxx směrodatná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx

x: koncentrace xxxxxxxxx xxxx desetinný zlomek (xxxxxxx: 10 x/100 x = 0,1).

Xxxxxxxxxx:

Xxxxxx, X. X, Horwitz, X. a Albert X.

X. Xxx. Xxx. Xxxx. Xxxx.

72(5), 784-806 (1989).

03/xx. 31 XX Xxxxxx xxxxxxx Xxxxxxxx xxxx 255

Xxxxx hodnota xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx R) xx získá x xxxxxxxxx xxxxxxx RSDR xxxxx:

X = 0,0283 x RSD_R

x:

aritmetický průměr xxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx RSD_R (příklady):

Xxx koncentraci xxxxxxx 1 x/100 x xx xxxxx:

X = 0,0283*1*4 = 0,11 x/100 x.

[1] Xxxxxx xxx xxxx, xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxx při xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

PŘÍLOHA XX

(Xxxxxx 4)

XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXX XXXXXXXXX XXX XXXXXXX VALIDOVANÝCH XXXXX

Xxxxx výsledek xxxxxxx xxxxx, xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx mezní xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxx xxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx:

1. X xxxxxxx, xx výsledek xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx výsledek, xxxx xxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx provedena xxxxx xxxxxxx. Jestliže xxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxx xxxxx duplicitní xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx, xxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.

2. Xxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx výsledků xxxxxxxxx za xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x mezní xxxxxxxx. Xx-xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx rozdílu xxxxx než xxxxxxxx xxxxxx, znamená xx, xx xxxxxxxxxxx vzorek xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx podle xxxxxx vzorce:

kde:

ȳ : xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx

x_x : xxxxx xxxxxxx

x : xxxxx xxxxxx/xxxxxx

Xxxxx se xxxxxxxx xxxx podle xxxxxxxxxxx, xxxx být xxxxx xxxxxxxx hodnoty r x X xxxxxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xx xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxxxx

- v rozmezí x_xx m_o + XxX₉₅ (ȳ- m_ol), xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx maximem;

- x xxxxxxx x_xx x_x + XxX₉₅ (ȳ- x_xx), xxxxxxxx je xxxxx hodnota xxxxxxx,

xx xx xxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx výjimečně.

Konečné xxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxx rozmezí, jsou xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxx vzorků xxxxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx xxxxx. Pokud xx x xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxx vzorků, xx přijatelný xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xx zmíněném xxxxxxx. Xxxxx xxxx xxx x šarže xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx, musí být xxxxxxx pravidlo, xxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxx jeden výsledek x xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx každých xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx.

3. Xxxxxxxx se konečný xxxxxxxx x vypočte xxxxx xxxxxx x = y₁ ± x₂ (xxxxxxx: xxxx x xxxxx xxxxxx x másle pro xxxxxxx xxxxxx tuku), xxx x₁ x x₂ jsou xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx xxxxx hodnoty xxxxxxxxxxxxxxx a reprodukovatelnosti x_x a X_x xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx takto:

kde x₁ x x₂ jsou xxxxx xxxxxxx opakovatelnosti x X₁ x X₂ xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx y₁ x x₂.

Xxxxxxx x xx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx m_o xxxxx xxxxxxxx stanovených x xxxxxx 1 x 2. Kritický xxxxxx xx vypočte xxxxx xxxxxx:

xxx x xx xxxxxxxxxxx xxxxxx získaných xxxxxxxx x₁.

4. Je-li xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxx

&xxxx;(xxxxxxx: obsah xxxx x sušině xxxx)

xxx x₁ x x₂ xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx analýzy, xxxxx xxx celkové xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x reprodukovatelnosti r_x x X_x xxxxxxxxx xxxxx:

μ₁ : xxxxx xx cílová xxxxxxx xxx y₁ (příklad: xxx)

μ₂ : xxxxx xx cílová xxxxxxx xxx x₂ (příklad: xxxxxx)

xxx

x₁ : mezní xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, x₁

x₂ : mezní xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, x₂

xxx

X₁ : xxxxx hodnota xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, x₁

X₂ : mezní xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, y₂

Postupy xxxxxxx x_x a X_x jsou použitelné xxxxx xxxxx, pokud xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (x₁*, r₂*, X₁*, X₂) xx xxxxxxx 0,15 xxxx jsou xxxxx xxx 0,15.

Hodnota x xx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx μx xxxxx pravidel xxxxxxxxxxx x xxxxxx 1 x 2. Xxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx podle vzorce:

kde –^x xx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx chronologicky [1].

[1] Xxxxxxxx: Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx získají xxxxxxxx x₁₁, x₁₂, y₂₁ x x₂₂, xxxx xxx xxxxxxxx aritmetický xxxxxx x₁₁/x₂₁ a x₁₂/x₂₂.

XXXXXXX X

XXXXXXX KONTROLA

(Článek 5)

x) Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (XXX) (xxxxxxxx xxxxxxx)

Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxxx používaný xxx xxxxx XXX musí xxxxxx xxxxxxx procesem, xxxxxxxx částí stejného xxxxxxx xxxx materiály, x nichž xx xxxxxxx zkouška.

Kontrolním materiálem xxxx být:

- xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx,

- xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx,

- materiál xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx,

- obohacený xxxxxxxx.

Xxxxxx xxx xxxxxxxx XXX

Xxxxxxxxx xxxx xxxxxx XXX xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx XXXXX "Xxxxxxxxxxxxx pokyny xxx xxxxxxx kontrolu jakosti x analytických xxxxxxxxxxxx" [1].

X rámci XXX xx do analytických xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx nebo xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxx xxxxxxxxx složením podobné xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx stabilní xx xxxxxxxxx xxxx. Xxxx xxx xxxxxxxx, xx xxx analýzu xxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx a xx xxxxxxxxxxxx látku obsahují x xxxxxx koncentraci, xxxxx xx xxxxxx xxx požadované xxxxxxx.

Xxxxxxxxx xxxxxxxx musí xxx xxxxxx nejméně xxxxxx xx každého xxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxx za xxxxxx xxxxxxxxxxxx měření chyb. Xxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx prokazovat, že xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx kontrolního xxxxxxxxx a/nebo zkušebního xxxxxxxxx. Xxxxxxxx těchto xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx se všemi xxxxxxxxxxxx xxxxxxx hodnotami xxxxxxxxxxxxxxx x x xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx přesnosti dosahované x xxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxx xx xxxxxxxxx kontrolní xxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx kontrolního xxxxxxxxx mezi xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx Shewhartova xxxxx (XXX 8258 (1991)) x patřičnými kontrolními xxxxxx. Akční xxxxxx xx xxxxxxx na

x ± 3x_x

xxx xx xx celková xxxxxxxxxx xxxxxxxx,

x xxxxxxx xxxxxx xx

x ± 2x_x.

Xxxxxxx xxxxxxxxxx odchylka:

kde

sb : xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxx

xx : směrodatná xxxxxxxx x rámci xxxxxx

x : xxxxx xxxxxxxxx.

X xxxxxxx, xx xx kontrolní xxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxx. xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx), musí xxx x každém xxxxxx xxxxxxx jeden xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxx rozdíly získané x duplicitních xxxxxx xxxxxxxxxxx v rámci xxxxxxx xxxxxx (xxx xxxxxxx XXX) se xxxxxxxx xx xxxxx. Xxxxxxx čára xx xx úrovni 1,128 x_x, dolní xxxxx xxxxxxx xx 0 x xxxxx xxxxx xxxxxxx (akční xxxxx) xx 3,686 x_x; x_x xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxx.

Xx-xx xxxxxx koncentrací xxxxxx, musí kontrolní xxxxxx používat xxxxxxxxx x xxxxx x xxxxxx obsahu. Pokud x zkušebních xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx rozsah xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx mezi přesností x xxxxxxx xxxxxxxxxxx.

Xx-xx xxxxxxxx úměrná stupni xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx kontrola xxxx xxx provedena xx xxxxxxx relativní xxxxxxxxx (xx. absolutního xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx podíl ze xxxxxxx xxxxxxx).

Xxxxxxxxxx systém xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxx xxxxxxx x těchto xxxxxxx:

X. xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxx xxxxx xxxxxx,

X. xxxxxxxx x předchozí hodnota xx xxxx xxxxxxx xxxxxx, avšak xxxxxx xxxxxxx xxxxxx,

X. x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxxxx nachází xx xxxxxx xxxxxx střední xxxx.

Xx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx musí:

A. xxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx k xxxxxxx xxxxxxx x

X. xxxxxxxx xxxxxxxx daného xxxxxx x provést xxxxx analýzu zkušebních xxxxxxxxx.

x) Xxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x rámci laboratoře x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx přesnosti (xxxxxxxx analýza)

Údaje x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx opakovanou xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxxx analýzou xxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx postup xxx xxxxxxxxx parametrů xxxxxxxxx xxxxxxxxxx se odchylek x xxxxx xxxxxxx xxxxxx x mezi xxxxxxxxxxxx xxxxxx; xxxx xxxxxxxxx následně xxxxxxx x xxxxxxxxx kontrolních xxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xx xxxxx patřičně doložit, xx xxxxxxx údaje xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx.

1. Výběr xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xx-xx xxxxxx, xxx laboratoř xxxxxxx xxxxxxxxx materiál, xxxx xxx xxxxxxx shromážděny xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx mezních xxxxxx. Xxxxx je xx xxxxx, xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (XXX). Xxxxxxxx xxxxxxxxx materiály xxxx xxx analyzovány xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxxx, xx použití příslušných XXX, x xxxx x nich xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xxxx metodu xxxxx xxxxxx, laboratoře xxxx xxxxxxxx x xx, aby se xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (přidělené xxxxxxx), xxxxx xxx považovat xx skutečnou xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx spojenou x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx spočívají xxxxxxx x tom, xx reálná xxxxxxx xx přidělena xxx xxxxxxxx xxxx použití xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xx xxxxx byla xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

Xxxxx toho x xxxxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxx pravidelně x xx xxx xxxxxxxxx statistickou kontrolu, xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxx. materiál xxxxxxxx z xxxxxx xxxxxxxxx zásob) xxxx xxx získán na xxxxxxx xxxxxx x xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

2. Stanovení xxxxxxxxx xxxxxx

Xx výběru xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx materiálu xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxxx x rámci xxxxxxx pokusu a xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx jednoho xxxxxx xx minimálně xxxxxxxx, xxx kontrolní xxxxxxxx xxx dvanáctkrát xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Duplicitní xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xx podmínek xxxxxxxxxxxxxxx, tj. xxxx xx xxxxxxxx stejný xxxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxx. Xxxxxxxxxx xxxxxxx kontrolního xxxxxxxxx xxxx být xxxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx pokusu. Xxxx-xx se xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx pokusy, x xxxxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx týkajícím xx xxxx. xxxxxxxxxx, xxxx xxxxxxxxx přístrojů, xxxxxxxx xxxxxx analytických xxxxxxxxxx, xx xxxxx každou xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxx xxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxx:

Xx xxxxx xxxxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxx, které xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxx odchylky mezi xxxxxxxxxxxx pokusy, xxxx xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx analýzy, protože xxxx stanoveny příliš xxxx mezní xxxxxxx. X xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx metodách, xxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx srovnatelných laboratoří x xxxxx xxxx xx jí zřejmě xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxx.

2.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx jednoho xxxxxx

2.1.1 Xxxxxxxx x xxxxx xxxxxx, xx-xx x xxxxxxxxx kontrolní xxxxxxxx

X xxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxxxxx x 12 xxxxxxxxx) je xxxxx xxxxxxx xxxxxxx Xxxxxxxxxxx xxxx maximální xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxx v xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx umocněné xx druhou xx xxxxxxx xxxxxxx rozsahů xxxxxxxx xx xxxxxx:

xxx

x_x = xxxxxx xxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx X xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx [XXX 5725 (1994)]. Xxxxx xxx hodnotu xxxxxxx za xxxxxxxxxx xxxx odlehlou, xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx x cílem xxxxx xxxxxxxxxx, xxxx. xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx chybu, xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx vzorku. Xx-xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx, že xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xx nutné tento xxxxxxxx xxxxxxxx jako xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx přetrvávají xxxxxxxxx xxxx odlehlé xxxxxxx, xxxxx xxxx možné xxxxxxxxx, xxx podezřelé xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx a xxxxxxxxxxx odlehlé xxxxxxx xx vyloučí. Xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxxx náhradní hodnoty.

Když xx xx laboratoř xxxxx, xx údaje xxx neobsahují xxxxxxx xxxxxxx, xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x rámci xxxxxx x_x se xxxxx xxxxx:xxx každou xxxxxxx x_x1, x_x2 x duplicitních dat x xx vypočte xxxxxx xxxxxxxxx

x_x = x_x1 + x_x2

x xxxxxx xxxxxxxxx

x_x = x_x2 - x_i1

a xxxxxxxx xx jejich xxxxxx

Xxxxx směrodatné xxxxxxxx x xxxxx xxxxxx xx

Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx 2,8.x_x.

Xxxxxxxx xx použije referenční xxxxxx, xxxxxxx mezní xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxx splňovat xxxxxxxxx referenční xxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxxx mezní xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx mohou být xxxxxxxxxxx.

2.1.2 Přesnost x xxxxx xxxxxx, xxxx-xx x xxxxxxxxx kontrolní xxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx, že přesnost x rámci xxxxxxx xxxxxx stanoví duplicitní xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxx 12 xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx). Xxxxx xxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx. xxx jejich nestabilitu, xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxx:

Xxxxxxxxxxx xx, že xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx rozmezí xxxxxx, a xxxxx xxx xx všechny xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx výsledků xxxxx, xx. překročí-li např. xxxxx xxxxxx velikosti, x pokud přesnost xxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xxx xx laboratoře xxxx xxxxxx používat xxxxxxxxxxx směrodatných xxxxxxxx.

X xxxxx je xxxxx xxxxxxx Xxxxxxxxxxx xxxx, xxxxxxx xxxx v xxxx 2.1.1. Jakmile xx xx xxxxxxxxx xxxxx, xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx hodnoty, xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx mezní xxxxxxx xxxxxxxxx, jak xx xxxxxxx x xxxx 2.1.1.

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx (xxx xxxxxxx XX). Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxx být xxxxxxxxxxx.

2.2 Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx pokusy

Pro xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (x₁/2) x se získanými xxxxxxxxx xx xxxxxxx Xxxxxxxx test ka[(ISO 5725 (1994)]. Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx odlehlých xxxx xxxxxxxxxxx hodnot jsou xxxxxxxx xxxxxxx x xxxx 2.1.1. Laboratoř xx xxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx každý xxxxxxxxx xxxxxxxx. Jakmile xx xx laboratoř xxxxx, xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx jednotlivými xxxxxx x_x xx xxxxxxx xxxxx:

xxxx se xxxxxxxxxxx, xx se xxxxx 0, xx-xx xxxxx pod xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx záporný.

Celková xxxxxxxxxx xxxxxxxx s_t xx používá xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx x n xxxxxxxxx (xxx přílohu XX). Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xx prozatímní xxxxxxx, xxxxx xxxxx být xxxxxxxxxxx.

3. Xxxxxxxxxxx počátečních xxxxxxx hodnot

Kontrolní xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx výše xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx výpočty.

Za xxxxxx xxxxxxxxxxx mezních hodnot xxxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx pokusu (xxx 2.1.2) xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx vzorků. Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xxx xxxxx, že xx xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxx xx získání xxxxxxx xxxxxx duplicitních xxxxxx. X xxxxx xxxxx xx xxx xxxxx provést Xxxxxxxxx xxxx x znovu xxxxxxxx mezní xxxxxxx xx základě xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx být xxxxxxxxx xx základě xxxxxxxxxxx údajů.

Přezkoumání xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xxx xxxxx, xx xxxxxxx stanovené xxxxxxx xxxxxxxx se směrodatné xxxxxxxx a xxxxxxx xxxxxxxx xxxx být xxxxxxxxxxx xxxx, xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx dalších xxxxx xxxxx, xxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxx.

X všech xxxxx xx xxxxx xxxxxxx Xxxxxxx xxxx x cílem zjistit xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx. Xx základě xxxxxx xxxxx xx xxx xxxxx xxxxx vypočítat xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx odchylku.

Kromě toho xxxx xxxxxxxxx x xxxx xxxx xxxxxx Xxxxxxx xxxx [(XX X700:1984) x xxxxxx 5480 (1987)], xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx problémy, xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx. se xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxx být xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx, xxxxx xx xxxx xxxxx xxxxxxx Xxxxxxxx "xxxxx X".

Xxxx xxxx xxxxx hodnoty (xxxxxxx xxxxxxxx x směrodatná xxxxxxxx) xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx materiálu xxxx xxx xxxxxxxx prověřena.

4. Xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx

Xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x:

- xxxxxxx xxxxxx,

- xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxxx sw a xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx,

- směrodatné odchylce xxxx xxxxxxxxxxxx pokusy x_x,

- celkové xxxxxxxxxx xxxxxxxx x₁,

- počtu xxxxxx xxxxxxxxxx pro xxxxxxx údajů o xxxxxxxxx.

[1] X. Xxxxxxxx x X. Xxxx: Xxxx and Xxxxxxx Xxxxxxxxx“ 67 (4), 649-666 (1995).

XXXXXXX XX

(Xxxxxx 6)

XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX X SPOLEHLIVOST XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXXXX XXXXXX

X xxxxxxx xxxxxxx bodovacích xxxxx (xxxxx XXX 99X/1997) xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx:

x) Xxxxxxxxx "xxxxxxxxx opakovatelnosti"

Jeden xxxxxxxxxxx xxxx během 12 xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxxx obvykle provádí x xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxxx znaků jednotlivých xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx tohoto vzorce:

kde:

w₁ : ukazatel opakovatelnosti

x_i1 : xxxxx bodů xxx první hodnocení xxxxxx x_i

x_i2 : xxxxx xxxx xxx xxxxx hodnocení xxxxxx x_x

x : počet xxxxxx

Xxxxxxxxx xxxxxx musí xxxxxxxxxxxx široký xxxxxx xxxxxxx. Hodnota x₁ xxxxx xxxxxxxxx 1,5 xxxx (na pětibodové xxxxxxxx).

x) Xxxxxxxxx "ukazatele xxxxxxxx"

Xxxxx xxxxxxxx xx xxxx používat pro xxxxxxxx, xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx hodnocení xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx skupina xxxxxxxxxxxx.

Xxxxx xxxx přidělených xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx xxxx, xxxxx přidělila xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

xxx:

x_x1; x_x2 : xxx xxxx.x)

ẋ_x1; ẋ_x2 : xxxxxxxx xxxxx bodůskupiny xxxxxxxxxxxx xxx xxxxx x xxxxx xxxxxxxxx vzorku x_x

x : počet xxxxxx (xxxxxxx 12 xx xxxxx).

Xxxxxxxxx vzorky xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx jakosti. Hodnota X1 nesmí xxxxxxxxx 1,5 xxxx (na xxxxxxxxxx stupnici).

Členské xxxxx xxxx informovat x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.

x) Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx státu x v xxxxxxx xxxxxxxxx státech

V xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxx za xxx xxxxxxxxxxxxx zkouška, xxxxx umožní porovnat xxxxxxxx xxxxxxx posuzovateli x xxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, je xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, aby xxxx xxxxxxxx důvody xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxx porovnat xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx států. V xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, xxx byly xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx Xxxxxx.

PŘÍLOHA XXX

(Xxxxxx 6)

ORGANOLEPTICKÉ XXXXXXXXX XXXXX

1. Oblast xxxxxxx

Xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx másla xx stanovit xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxx členských státech.

2. Xxxxxxxx

"Xxxxxxxxxxxxxxx hodnocením" se xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx smyslovými orgány.

"Komisí" xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxx hodnocení xxxxxxx, xxxx by mezi xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx.

"Xxxxxxx xxxxxxxxxx" xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx komise za xxxxxxx číselné xxxx. Xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx vad.

"Tříděním" se xxxxxx třídění xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx bodového xxxxxxxxx.

"Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx" xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx k xxxxxxxxxxxxx bodového xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx jakostní třídy xxxxxxxx (x xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx být xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx).

3. Zkušební xxxxxxxx

3.1 Xxxx xxx přijata xxxxxxxx, xxx xx xxxxxxxx místnosti xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.

3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx být xxxxxx xxxxxx xxxxx a xxxx xxx xxxxxx xx udržovat v xxxxxxx. Xxxxx musí xxx xxxxxxx barvu.

3.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx vlastnosti xxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx musí xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx.

4. Výběr xxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxx být xxxxx obeznámen s xxxxxxx z xxxxx x musí xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx organoleptické xxxxxxxx xxxxxxx. Jeho xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxx xxxxxx xxxxx) xxxxxxxxx xxxxxxxxx orgán.

5. Xxxxxxxxx xxxxxxx na xxxxxx

Xxxxxx xx xxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxx posuzovatelů, xxxxxxx xxx. Xxxxxxx x xxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx schválené xxxxx, xxxxx xxxxxx zaměstnány x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxx x xxxxx xxxx faktorů, xxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx:

- xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx, xxxxx by ovlivnila xxxxxx xxxxx. Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx nastane, xx třeba xxxxxxxx xx komise xxxxxx xxxxxxxxxxxx;

- xxxxxxx xxxxxx xx k xxxxxxxxx xxxx dostavit včas x vyhradit xx xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx;

- xxxxxxx xxxxxx nesmějí xxxxxxxx xxxxx vonící xxxxx xxxx xxxxxxx, xxxx xx holení, xxxxxxxxxx, xxx., xxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx) xxxxx, xxx.;

- členové xxxxxx xxxxxxx poslední xxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx kouřit, xxxx xxx pít, s xxxxxxxx vody.

6. Posouzení xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx

6.1 Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx musí xxx xxxxxxxxx x xxxxx následujících xxxxxxxxxx: xxxxxxx, konzistence x xxxxx.

Xxxxxx xx týká xxxxxx xxxxx: barvy, xxxxxx čistoty, tvorby xxxxxx a xxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx XXX 112A/1989.

Konzistence xx xxxx xxxxxx xxxxx: xxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxxxx.

X hodnocení konzistence xxxxx lze xxxxxx xxxxxxxxx metody. Xxxxxx xxxxxxxxxxx, xx tyto xxxxxx xxxxx v xxxxxxxx harmonizovány.

Aroma xx xxxx xxxxxx xxxxx: xxxxx a xxxx.

Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx, xxx xxxxxxxxxxx a xxxxx byly spolehlivě xxxxxxxxxx. Xxxxxxx má xxxxxxx xxxxxx.

6.2 Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx každé xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxxx tabulky 1.

6.3 Xxxx být xxxxxxx, xxx x xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxx xxxx referenčním xxxxxxx xx xxxxxx, konzistenci x aroma.

6.4 Počet xxxx nutných pro xxxxxxx xx stanoven xxxxx:

Pokud xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx, xxxx xxx xxxxxx xxxxx vady. Xxxxx xxxx xx xxxxxxx posuzovatele pro xxxxxx vlastnost xxxx xxx zapsán xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx, xxx xxxx rozdíly xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx vlastnosti xxxxx xxx jeden xxx, by se xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (xxxxxxx xxxxxx u 20 vzorků). X xxxxxxx případě xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx.

7. Dozor

Předseda xxxxxx, xxxx xxxx xxx xxxxxx zaměstnancem xxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxx xxx členem xxxxxx, musí xxxx xxxxxxx odpovědnost za xxxx postup. Je xxxxxxx zapisovat bodové xxxxxxxxx každé xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx dokumentu x potvrdit, xxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx.

8. Xxxxx x příprava vzorků

8.1 - Xx žádoucí, xxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx a xxx xx xxx zabránilo xxxxxxxx xxxxxxxxxx.

- Xxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx začátkem xxxxxxxxx, x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx.

8.2 Xxxxx se xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx provádí v xxxxxxxxxxxxx skladu, xxxxxx xx odebírá pomocí xxxxxxx sondy. Xxxxx xx organoleptické xxxxxxxxx xxxxxxx xx jiném xxxxx než x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, je xxxxx odebrat xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx 500 g.

8.3 Xxxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxx xxxxx teplotu xxxx 10 až 12 °C. Xxxxxx xxxxxxxxx od xxxx xxxxxxx xx nutno xx xxxxxx xxxx xxxxxxxx.

9. Xxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx x. 2 xxxxxxx x příloze.

Tabulka 1: Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx

Tabulka 2: Xxxxxxx xxx xxxxx

X. Xxxxxx

1. vodnatż, xx zųetelnżmi xxxxxxxxx xxxx

2. xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxxx

3. xxxxxxxxx

4. ilkovaný, xxxxxxxxxxx

5. skvrnitý

6. oddělování xxxxx

7. xxxxxxxx xxxxxxxxx

8. xxxxxxx textura

9. xxxxxx

10. xxxx látky

11. plesnivý

12. xxxxxxxxxxx xxx

XX. Xxxxxxxxxxx

14. xxxxxxx, xxxxxx, hrudky

15. xxxxxxxxx, xxxxxxxxx, mazlavá

16. xxxxxx

17. xxxxx

18. měkká

III. Xxxx' a vůně

20. xxx xxxxx x xxxx

21. xxxxxxxxx

22. xxxx x xxxx

23. xxxxxxxx, xxxxxxx

24. xxxxxxxx, xxxxxx xxxxxx

25. kyselé

26. xx xxxxxxxxxx

27. x) xxxx' xx xxxxxx

x) připálená xxxx' x xxxx

28. xx xxxxxx

29. xxxx

30. xxxxxxxxx, rybina

31. xxxxxxxx

32. x) xxxxxxxxx xxxx' x xxxx

x) xxxxxx xxxx' x vůně

33. xxxx' x xxxx xxxxxx

34. xxxxx, xxxxx

35. xxxxxxxxx

36. xxxxxxxx, xxxxxxxx

37. xx xxxxx

38. po xxxxxxxxxxxx

PŘÍLOHA XXXX

(Xxxxxx 7)

POSTUP XXXXXXXXXX X XXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXX (XXXXXXXX ANALÝZA)

1. Xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx subjektu xxxxxxxxxxx xx sedmi xxxxxxxxxx dnů xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxx xxxxxxx za xxxxxxxxxxx, že xxxx x xxxxxxxxx zapečetěné xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, xxxxx byly xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx.

2. Na xxxxxx xxxxxxxxxxxxx subjektu a xx xxxx náklady xxxxx xxxxxxxxx orgán xxxx xxxxxx druhé xxxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx pro xxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx společných studiích, xxxxxxxxx xxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxx musí xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx:

x) X xxxxxxx, xx xxx xxxxxxxxxx splňují xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxxxxxxxx

Xxxx xxxxxxx výsledek xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx výsledků xxxxxxx, xxxxx získaly obě xxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx vyhodnotí xx xxxxxxx kritického xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx:

xxx

ȳ : aritmetický xxxxxx všech xxxxxxxx xxxxxxxxx oběma xxxxxxxxxxxx

x_x : xxxxx xxxxxxx

X : reprodukovatelnost

r : xxxxxxxxxxxxxx

x₁ : počet xxxxxxxx získaných xxxxxxxxxx 1

x₂ : xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 2

Xxxxxxxx:

Xxxxx je xxxxxxx xxxxxxxx vypočten podle xxxxxx

x = x₁ ± x₂ xxxx x = y₁/y₂

(viz xxxxxxx XX xxxx 3 a 4), xxxxxxx hodnot X² x x² je xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx R^2x x x^2x.

x) V xxxxxxx, xx xxx xxxxxxxxxx splňují požadavek xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxx druhá xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx, pak xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx. X xxxxxxx případě se xxxx xxxxxxxx xxxxxx.

x) X případě, xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxx jedna xxxxxxxxx

Xxxxxxxxxx x tom, zda xx xxxxxxxxxxx množství xxxxxxxxxx, xxxxxx na xxxxxxxx výsledku laboratoře, xxxxx požadavek xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

x) X případě, xx xxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx požadavek xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxx podle xxxxxxx x).

x) X xxxxxxx, xx žádná z xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx ani xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx, pokud k xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx z xxxxxxxxxx.

x) V xxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx pomocí xxxxxxxxxxxxxx xxxxx

Xxxxxxxxxxx množství xx xxxxxx, xxxxx x xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx z xxxxxxxxxx.

3. Xxxxxxxxx orgán xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx nejdříve. Xxxxx xx analyzované xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxx analýzu xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

4. Xxxxxxxx xx pěti xxxxxxxxxx xxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, xx postup xxx xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxx se xxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx není xxxxx xxxxx vzorků xxxxxxxxx, analyzované množství xx přijme.

XXXXXXX IX

(Článek 8)

STANOVENÍ XXXXXX XXXX X XXXXX

1. Xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

Xxxx referenční xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxx obsahu xxxx v xxxxx.

2. Xxxxxxxxxx xxxxx

Xxxxx IDF 50X:1995 - Mléko x xxxxxx výrobky - Metody xxxxxx xxxxxx

3. Xxxxxxxx

Xxxxx vody x xxxxx: xxxxxx xxxxxxxxx po xxxxxxxxx xxxxxxx ohřevu uvedeného x této xxxxx. Xxxxxxxxx xx x xxxxxxx na 100 xxxxx.

4. Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxx xxxx xx zkušební xxxxx x xxxxxxxx xxxxx xxx teplotě 102 °C x xxxxxxx.

5. Xxxxxxxxx, pomůcky x materiál

Obvyklé laboratorní xxxxxxxx, xxxxxxx:

5.1 Analytické xxxx x xxxxxxxxx 1 xx.

5.2 Exsikátor, xxxxxxxxxx účinné xxxxxxxxx xxxxxxx (xxxx. čerstvě xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx).

5.3 Sušárna, xxxxxxxxx, řízená xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx při teplotě 102 ± 2 °X x celém xxxxxxxxx prostoru.

5.4 Xxxxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx x xxxxx cca 20 xx x průměru xx 60 xx 80 mm.

5.5 Xxxxx, xxxxxxxxxxx, xxxxx, o xxxxxxxxx 0,8 xx 10 xx.

6. Xxxxx xxxxxx

Xxx xxxxx XXX 50X: 1995.

7. Xxxxxxxx xxxxxx

7.1 Příprava xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxx nádobce xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxx ze xxxx třetin xx xxxxxxx, xxx xxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxx (buď na xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx). Xxxxxxx se xxxx za xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx 35 °X. Vzorek se xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx. Xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxx se vzorkem xxxxxx x xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxx 10 sekund) xxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx. xxxxxxx xxxx špachtlí.

7.2 Xxxxxxxxx xxxxxx xxxx

7.2.1 Do xxxxx se xxxxx xxx 10 x xxxxx (5.4).

7.2.2 Xxxxx x xxxxxx xx xxxx x sušárně (5.3) xxx xxxxxxx 102 ± 2 °X nejméně po xxxx xxxxx hodiny.

Poznámka:

Doba xxxxxx xxxxxxx v xxxxxx 7.2.2, 7.2.5 x 7.2.7 xxxxxx x okamžiku, xxx xxxxxxx x sušárně xxxxxxx 102 ± 2 °C.

7.2.3 Xxxxx xx xxxxx vychladnout x xxxxxxxxxx (5.2) xx xxxxxxx váhovny x xxxxx se x xxxxxxxxx na 1 xx.

7.2.4 X xxxxxxxxx xx 1 xx se xx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx vzorku x xxxxxxxxx přibližně 5 x.

7.2.5 Xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx 102 ± 2 °X x xxxxxxx xx xxx xx xxxx xxx xxxxx.

7.2.6 Xxxxx xx xxxxx vychladnout x xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xx x xxxxxxxxx xx 1 xx.

7.2.7 Xxxxxx se xxxxxxxxxx opakuje po xxxx xxxxx xxxxxx x xxxxx xx xx xxxxxx sušení xxxxxxx x xxxxx xxxxx xxxx. 7.2.6, xxxxx není xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxx xxxxxx x hmotnosti xxxxxxxxxx 1 mg).

Dojde-li xx xxxxxxx hmotnosti, xxx xxxxxxx xx xxxxxxx nejnižší zjištěná xxxxxxxx.

8. Xxxxxxxxx výsledků

8.1 Xxxxxx xxxxxxx x xxxxxx

Xxxxx vody W xx vypočte jako xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx:

xxx

xx xx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxx v gramech (7.2.3)

x1 je xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx x xxxxx v xxxxxxx xxxx xxxxxxx (7.2.4)

x2 xx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx x pemzy x gramech xx xxxxxxxx (7.2.7).

Xxxxxxxx xx xxxxx xx jedno xxxxxxxxx místo.

8.2 Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx stanovení, xxxxx u xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx a xx xxxxxxxx podmínek xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx x xx nejkratším xxxxxxx xxxxxxx, xxxxx překročit 0,2 %.

8.3 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx, které x xxxxxxxx xxxxxxxxxx materiálu xxxxxxx xxx pracovníci xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx, nesmí xxxxxxxxx 0,3 %.

9. Protokol x xxxxxxx

X xxxxxxxxx x xxxxxxx musí xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x získané xxxxxxxx. Rovněž x xxx musí být xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx, které tato xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxx jsou xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx, xxxxx x údaje x všech xxxxxxxxxxxxx, xxx xxxxx ovlivnit xxxxxxxx. Xxxxxxxx x xxxxxxx musí obsahovat xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx úplnou xxxxxxxxxxxx xxxxxx.

XXXXXXX X

(Článek 8)

XXXXX: XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXX

1. Xxxxxxx x xxxxxx použití

Tato xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx tukuprosté xxxxxx x xxxxx.

2. Xxxxxxxxxx xxxxx

Xxxxx IDF 50C:1995 - Mléko x xxxxxx výrobky - Xxxxxx xxxxxx xxxxxx

3. Xxxxxxxx

Xxxxx tukuprosté xxxxxx x xxxxx: xxxxx xxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx určeným xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx x gramech na 100 xxxxx.

4. Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxx xxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx x zvážení xxxxxx.

5. Xxxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx x rozmezím xxxx od 30 °X xx 60 °X. Xx xxxxxxxx 100 xx xxxxx xx tomto činidle xxxx xxxx xxx 1 xx.

6. Přístroje, xxxxxxx x xxxxxxxx

6.1 Xxxxxxxxxx váhy s xxxxxxxxx 1 xx.

6.2 Xxxxxxxxx, obsahující xxxxxx xxxxxxxxx činidlo (např. xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x indikátorem xxxxxxxx).

6.3 Xxxxxxx, odvětraná, xxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx při xxxxxxx 102 ± 2 °X v xxxxx xxxxxxxxx prostoru.

6.4 Xxxxxxxx, xxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxx xxxxxx misky x xxxxx xxxxxxx xxx 20 xx x xxxxxxx od 60 xx 80 xx, xxxxxxxx skleněnou xxxxxxx tyčinkou.

6.5 Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx x průměrem xxxx 16 xx 40 μx a xxxxxxxx baňka.

7. Xxxxx xxxxxx

Xxx normu XXX 50X:1995.

8. Xxxxxxxx postup

8.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx vhodné xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx nejméně x xxxxxxxx x xxxxxxx ze dvou xxxxxx xx teplotu, xxx xxx xxxx xxxxxx dostatečně měkký, xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (xxx na xxxxxxxxxx xxxxxxxx nebo xxxxxxxx). Xxxxxxx xx xxxx xx xxxxxxxxxx okolností xxxxxxxx za xxxxxxx xxxxxxx 35 °X. Xxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx. Xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx se xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx x xxxx zvážením xx vzorek krátce xxxxxxxx (xxxxxxx 10 xxxxxx) vhodným xxxxxxxxx, xxxx. xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

8.2 Xxxxxxxxx

8.2.1 Xxxxx x xxxxxxxx (6.4) x filtračním xxxxxxxx (6.5) se suší x xxxxxxx (6.3) xxxxxxx xx dobu 1 xxxxxx. Xxxx xxxxxxxx se nechají xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx x zváží se xxxxxxxxx (xx. xxxxx, xxxxxxx i filtrační xxxxxxx) s přesností xx 1 xx (xx).

Xxxxxxxx:

- Doba ochlazování 45 xxxxx xx xxxxxxxxx postačující.

- Jestliže xx v šarži xxxxxxxxx xxxx než xxxxx xxxxxxxx xxxxx, xx xxxxxxxx, xxx xxx xxxxxx tuto xxxxx (navážku) byla xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx, xxxxxxx x xxxxxxxxxxx kelímku.

8.2.2 Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxxxx misky x xxxxxxxx x xxxxxxxxx xx 1 xx (x1).

8.2.3 Xx xxxxx xx s xxxxxxxxx xx 1 xx xxxxxx dávka xxxxxxxxxx xxxxxx (8.1) o xxxxxxxxx xxx 5 x (m²).

8.2.4 Miska (x xxxxxxxx a xxxxxx) xx vloží xx xxxxxxx x xxxxxxxx 102 ± 2 °X x xxxxxxx xx x xx xxxx noc.

8.2.5 Xxxxx (8.2.3) se xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx.

8.2.6 Xx xxxxx xx xxxxx 15 ml xxxxxxx (xxx 25 °X) xxxxxxxxxxxx a skleněnou xxxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx na xxxxx. Xxxxxxxxxxxx xx převede xx filtračního xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xx xx xxxxxxxx baňky.

8.2.7 Xxxxxx xxxxxxx x 8.2.6 xx xxxxxxxx xxxxx čtyřikrát. Xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxx nejsou xxxxx xxxxx xxxx, xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx filtračního xxxxxxx. X xxxxxxx xxxxxxx xx postup xxxxxxx x 8.2.6 opakuje, xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx stopy xxxx.

8.2.8 Xxxxxxxxx xx filtračním xxxxxxx xx promyje 25 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

8.2.9 Xxxxx, xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx společně x xxxxxxx o xxxxxxx 102 ± 2 °X xx xxxx 30 xxxxx.

8.2.10 Xxxxxxx se xxxxxxxxxxx x exsikátoru, xxxxx xxxxxxxxxx teploty xxxxxxxxx, x xxxxx xx x xxxxxxxxx na 1 xx.

8.2.11 Xxxxxx xxxxxxx x 8.2.9 x 8.2.10 se xxxxxxx, dokud xxxxxx x xxxxx, tyčinky x xxxxxxxxxxx kelímku (x3) dosaženo xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (xx. xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx větší než 1 xx).

9. Vyjádření xxxxxxxx

9.1. Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxx tukuprosté xxxxxx (SNF) xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx podle xxxxxx xxxxxx:

xxx:

x₀ xx xxxxxxxx x xxxxxxx prázdné xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx x filtračním xxxxxxxx (8.2.1)

x₁ xx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxx (8.2.2)

x₂ xx hmotnost x xxxxxxx xxxxxxx zkušebního xxxxxx x xxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxx (8.2.3)

m₃ je xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx misky xx skleněnou tyčinkou x xxxxxxxxxx xxxxxxxx x usazeninou (8.2.11).

Xxxxxxxx xx zaokrouhlí xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

9.2 Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, která u xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xx stejných xxxxxxxx provedl současně xxxx v xxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxx, xxxxx překročit 0,1 %.

9.3 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx výsledky, xxxxx u xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx získali xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x různých xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx 0,2 %.

10. Xxxxxxxx x xxxxxxx

X xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxx být xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x získané xxxxxxxx. Xxxxxx v xxx xxxx být uvedeny xxxxxxx údaje xxxxxxxx xx pracovního xxxxxxx, xxxxx tato xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx nebo xxxxx jsou xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx, jakož x údaje x xxxxx xxxxxxxxxxxxx, xxx xxxxx xxxxxxxx výsledky. Xxxxxxxx x zkoušce xxxx obsahovat všechny xxxxx xxxxxxxx pro xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxx:

Xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx, xxxxxxx sůl xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx sušina. Xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx odečíst xxxxx xxxxxxx xxxx od xxxxxx tukuprosté xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx zjištění xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx jsou následující:

Xxx xxxxx x xxxxxx, že xxxxxxxx týkající se xxxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx jsou platné xxxxxx pro stanovení xxxxxx mléčné tukuprosté xxxxxx.

PŘÍLOHA XX

(Xxxxxx 8)

XXXXXXXXX XXXXXX TUKU V XXXXX

Xxxxx tuku se xxxxxxx xxxxxxx stanovením xxxxxx xxxx x xxxxxxxxxx sušiny xxxxx xxxxxxx IX x xxxxxxx X. Obsah xxxx v hmotnostních xxxxxxxxxx xx rovná:

100 – (X + XXX)

xxx

X : xx xxxxxxxxxx procento xxxx

XXX : xx hmotnostníprocento xxxxxxxxxx sušiny

Vypočtené xxxxxxx xxxxxxxxx pro stanovení xxxxxx xxxx jsou:

PŘÍLOHA XXX

(Xxxxxx 9)

STANOVENÍ XXXXXX VANILINU V XXXXXXXXXX XXXXX, XXXXX XXXX SMETANĚ VYSOKOÚČINNOU XXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX

1. Xxxxxxx x xxxxxx použití

Tato xxxxxx xxxxxxxx postup xxx kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxxxxx xxxxx, másle xxxx xxxxxxx.

2. Xxxxxxxx metody

Extrakce xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx/xxxxxxx/xxxxxxxxxxx (1:1:2). Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx na teplotu xxxx –15 °X x –20 °X x následným xxxxxxxxxxx.

Xx xxxxxxx vodou xx xxxxxxx xxxxx vanilinu xxxxxxxxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).

3. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

Xxxxxxx laboratorní xxxxxxxx, xxxxxxx:

3.1 xxxxxxx box xxxxxx xxx teploty x rozmezí od -15 °C xx -20 °C;

3.2 xxxxxxxx xxxxxxxxx xx jedno xxxxxxx o xxxxxx 2 xx;

3.3 xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx 0,45 μx, xxxxxx roztoku xxxxxxxxxxxx 5 % xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.4);

3.4 xxxxxx xxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx (x průtokem 1,0 xx/xxx), xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx xxxx manuálního, xxxxxxxxxxx objem 20 μx) x UV xxxxxxxxx (fungujícího xxx 306 xx, 0,01 XX xxxxxxx stupnice), xxxxxxxxxx xxxx integrátoru x xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxx 25 °X;

3.5 xxxxxxxxxx xxxxxx (250 xx x 4,6 xx/xxxxxxx xxxxxx/), xxxxxxxx xxxx XxXxxxxxxx XX 18 (Xxxxx, 5 μx) xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx;

3.6 xxxxxxxx xxxxxx (cca 20 xx x 3 xx/xxxxxxx xxxxxx/), xxxxxxxx xx xxxxx xxxx Perisorb XX 18 (30 xx 40 μx) nebo xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx.

4. Xxxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx pouze xxxxxxxxxx xxxxxxx x.x.

4.1 Xxxxxxxxxxx

4.2 Xxxxxxx, 96 % xxx.

4.3 Xxxxxxxxxxx

4.4 Xxxxxxxxx roztok

Isopropanol (4.1), xxxxxxx (4.2) x xxxxxxxxxxx (4.3) xx xxxxxxxx x xxxxxx 1:1:2 (obj.).

4.5 Xxxxxxx (4-xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxxxxxxxx)

4.5.1 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (500 μg/ml)

S xxxxxxxxx na 0,1 xx xx naváží xxx 50 xx (XX xx) xxxxxxxx (4.5) xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx, xxxxx xx 25 ml extrakčního xxxxxxx (4.4) x xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxx.

4.5.2 Standardní xxxxxx xxxxxxxx (10 μx/xx)

Xx xxxxxxx baňky xx 250 xx xx xxxxxxx přenese 5 xx zásobního xxxxxxx vanilinu (4.5.1) x xxxxxx se xx značku vodou.

4.6 Xxxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (XXXX)

4.7 Kyselina octová, xxxxxx

4.8 Xxxx xxxxxxx xxx XXXX

4.9 Mobilní xxxx XXXX

X xxxxxxx xxxxx xx 1 000 ml xx xxxxxx 300 ml xxxxxxxxx (4.6), xxx 500 xx xxxx x 20 xx xxxxxxxx xxxxxx (4.7) x doplní se xx xxxxxx xxxxx (4.8). Xxxxxxxxxxx xx xxxx filtr 0,45 μx (3.3).

5. Xxxxxxxx xxxxxx

5.1 Příprava zkušebního xxxxxx

5.1.1 Xxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxx xxx. Xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx přehřátí xxx 40 °X. Xxxxxxx je xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx. Před xxxxxxx xxxxxx se xxxxx xx dobu 15 sekund xxxxx. Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml xx naváží x xxxxxxxxx xx 1 xx xxx 5 x (XX g) xxxxx.,

5.1.2 Xxxxxxxxx xxxxx

Xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxx vloží xx xxxxxxx x xxxxxxx 40 °X xx 50 °C, xxx xxxxx xxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxx, které však xxxxx xxx xxxxxxxxx, xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx se x xxxxxxxxx xx 1 xx naváží xxx 4 x (SM x) xxxxxxxxxxx másla.

5.1.3 Xxxxxxx

Xxxxxx xx zahřeje xx xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 35 °X xx 40 °C. Xxx xx rovnoměrně xxxxxxxxxx xxxxxxxx x, xxxxx xx xx xxxxx, x promícháním. Xxxxxx se xxxxxx xxxxxxx xx 20 ± 2 °C. Xxxxxx xxxx xxx xx xxxxxx homogenní, x xxxxxxx xxxxxxx xx třeba xxxxxx xxxxxxxx. Xx odměrné xxxxx na 100 xx se x xxxxxxxxx xx 1 xx xxxxxx xxx 10 x (XX x) xxxxxxx.

5.2 Příprava xxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxx 75 xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.4) se xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.1, 5.1.2 xxxx 5.1.3), xxxxxxxx se xxxxxxxx nebo xxxxxxxx xx dobu asi 15 xxxxx x xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.4). Xxx 10 xx tohoto xxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxx (3.1) a xxxxx xx v xxx xxxx xxx 30 xxxxx. Vychlazený extrakt xx xxxxxxxxxx xx xxxx 5 minut xxx xxx 2000 xxxxxxxx xx minutu x xxxxxxxx xx xxxxxxxxx. Dekantovaný xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx. Xx odměrné baňky xx 100 xx xx xxxxxxx zavede 5 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx a doplní xx xxxxx. Xxxxxxxxx xxx xx xxxxxxxxxxx xxxx membránový xxxxxxxxxx (3.3). Xxxxxxx je xxxxxxxxx xx stanovení xxxxxx XXXX.

5.3 Xxxxxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml xx xxxxxxx xxxxxx 5 xx standardního roztoku xxxxxxxx (4.5.2). Xxxxx xx 5 xx xxxxxxxxxxx roztoku (4.4) x xxxxxxx xx xx xxxxxx xxxxx. Xxxxx roztok xxxxxxxx 0,5 μg/ml xxxxxxxx.

5.4 Xxxxxxxxx pomocí HPLC

Chromatografický xxxxxx xx xxxxx xxx 30 xxxxx xxxxxxxxxxxx. Vstříkne xx xxxxxxxxxx roztok (5.3). Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx, xxxxx rozdíl x xxxxx xxxx xxxx výšce píků xxxx xxxxx po xxxx jdoucími vstřiky xxxxxx xxxxx xxx 2 %. Xx xxxxxxxxx xxxxxxxx je xxxxxxxx xxx vanilinu xxx 9 xxxxx. Xxxxxxxxxx roztok (5.3) xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 20 μx. Xxxxxxxxx se 20 μx zkušebních xxxxxxx (5.2). Xxxxxxx se xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx. Xx xxxxxxxxx 10 xxxxxxx zkušebních xxxxxx (5.2). se xxxxxxx xxxxxxxxxx vstříknutí xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (5.3).

6. Xxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx (xxxx xxxxx) (XX) píků xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx duplicitním vstřikům x xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxx xxxxxx xxxx xxxxx).

Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx (X):

X = AC/CM

kde XX xx hmotnost xxxxxxxx v mg (4.5.1).

Xxxxx (xx/xx) vanilinu (X) xx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxx xxxxxxx:

xxx

XX = plocha xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx;

XX = xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku v x (5.1.1, 5.1.2 xxxx 5.1.3).

Xxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx analyzuje xxxxxxx, xxxxxxxxxxx stopovací látky xxxx xxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx. Tento xxxxxxx se provede xxxxxxxxxxx xxxxxxx X xxxxxxx 100/x, xxx x xx xxxxx xxxx ve xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x/x).

20 = xxxxxxxxxx, xxxxxx xx berou x xxxxx zředění xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxx

0,96 = xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxx xxxx v prvním xxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku.

Poznámka:

Místo xxxxxx xxxx lze xxxxxx xxxxx xxxx (xxx 8.3).

7. Xxxxxxxx xxxxxx

7.1 Opakovatelnost (x)

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxx, která u xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx 16 xx/xx.

7.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx (R)

Rozdíl xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxx, xxxxx x stejného xxxxxxxxxx materiálu xxxxxxxx xxxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxxxxxxxx na různých xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx 27 mg/kg.

8. Meze xxxxxxxxx

8.1 Pro účely xxxxxxxxx homogenity xxxx xxx z xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx látku xxxxxxxx xxx xxxxxx.

8.2 Xxxxxxxxx látka získaná x xxxxxxx nebo xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

8.2.1 Xxxxxxxxx 4-xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx250 x xx tunu xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxx. Xxxx-xx xxxxxxxxx xxxxx přidávány xx xxxxxxx, xxx xx xxxxxxxxx 250 x xxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxx.

8.2.2 Výsledky xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxx z xxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx s xxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx mezními xxxxxxxxx (x xxxxxxxxxxxx xx kritickému xxxxxxx x 95 % xxxxxxxxxxxxxxxx (XXx₉₅):

- 221,0 xx/xx (95 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx přidané xxxxx)

- 159,0 mg/kg (70 % minimálního xxxxxxxxx přidané xxxxx)

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx ve xxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx xx použije xx xxxxxxx interpolace xxxx 221,0 xx/xx x 159,0 mg/kg.

8.3 Stopovací xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxx xxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxx extraktů:

8.3.1 Dávkování 4-xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx100 g xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx nebo xxxxx. Xxxx-xx stopovací xxxxx xxxxxxxxx do xxxxxxx, xxx xx xxxxxxxxx 100 x xxxxx xx xxxx mléčného xxxx.

8.3.2 Xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx dávkování x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx a výsledek x xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx hodnotami (x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx rozdílu x 95 % xxxxxxxxxxxxxxxx (XXx₉₅):

- 79,0 xx/xx (95 % minimálního xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx)

- 54,0 xx/xx (70 % xxxxxxxxxxx dávkování xxxxxxx xxxxx)

Xxxxxxxxxxx stopovací xxxxx xx vzorku x výsledkem x xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx 79,0 xx/xx a 54,0 xx/xx.

9. Xxxxxxxx

9.1 Xxxxxxxxxxxxxx x xx xxxxxxx, x xxxxx lze xx stanovenou pravděpodobností xxxxxxxx, že xxxxxxxxx xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx stejnou metodou x stejného zkušebního xxxxxxxxx a za xxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxx xxxxxxxxx, stejná laboratoř, xxxxxx časový odstup), xxxx nižší než xxxx hodnota. Xxxx-xx xxxxxxx xxxxx, tato xxxxxxxxxxxxxxx je 95 %.

9.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx R xx xxxxxxx, x xxxxx xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx očekávat, xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx metodou x xxxxxxxx xxxxxxxxxx materiálu xx xxxxxxx podmínek (xxxxx pracovníci, xxxxx xxxxxxxxx, xxxxx laboratoře x/xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx), bude nižší xxx xxxx xxxxxxx. Xxxx-xx uvedeno xxxxx, xxxx xxxxxxxxxxxxxxx je 95 %.

9.3 Rekuperace xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx 250 xx/xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxx xx 97,0 xx 103,8. Xxxxxxxx xxxxxxxx obsah xxx 99,9 % xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 2,7 %.

9.4 Standardní xxxxxx obsahuje 5 % extrakčního xxxxxxx x důvodu xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx, xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 5 % xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx vzorcích. Xx xxxxxxxx kvantifikaci xx xxxxxxx výšky xxxx.

9.5 Xxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxxx kalibrační xxxxxx (xxxxxxxxx nula).

Linearitu xx xxxxx ověřit xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.5.2) x xxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x po xxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx XXXX.

XXXXXXX XXXX

(Xxxxxx 9)

SPEKTROMETRICKÉ XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXX-XXX-8’-XXXXXXXXXX XXXXXXXX V XXXXXXXXXX XXXXX A XXXXX

1. Předmět x xxxxxx xxxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx-xxx-8’-xxxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxxxxx másle a xxxxx. Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx vzorků xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx metodě, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxx 440 nm.

2. Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx xxx xx rozpustí v xxxxxxxxxxxx x změří xx xxxx xxxxxxxxxx xxx 440 xx. Xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx stanoví porovnáním x vnějším xxxxxxxxxx.

3. Xxxxxxxxx a pomůcky

3.1 Xxxxxx - xxxxxx, x xxxxxx 0,25, 0,50, 0,75 x 1,0 ml

3.2 Spektrofotometr - xxxxxx xxx xxxxxxxxx při 440 xx (x 447-449 xx) a xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxxx 1 xx

3.3 Odměrné xxxxx xx 20 xx x 100 xx

3.4 Xxxxxxxxxx váhy x xxxxxxxxx 0,1 mg.

4. Xxxxxxxxxx

Xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx p.a.

4.1 Xxxxxxxx apokarotenového esteru (xxxxxxxxx 20 %)

4.1.1 Xxxxx xxxxx v xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx:

Xx odměrné xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx 400 xx, rozpustí xx xx 20 xx xxxxxxxxxxx (4.4) a xxxxxx xx po xxxxxx cyklohexanem (4.5). 5 xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xx 100 xx (xxxxxx X). 5 ml xxxxxxx X xx zředí xxxxxxxxxxxx na 100 xx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxx 447-449 xx (xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx k xxxxxxxxxxx jako referenční xxxxxxx pomocí xxxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxxx 1 xx).

X _xxx = absorbance xxxxxxx roztoku xxx xxxxxx

X = xxxxxxxx xxxxxx (g)

2 550 = referenční xxxxxxx X (1 %, 1 xx)

Xxxxxxx xxxxxxxx xx P (%).

Xxxxxxxx:

Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx esteru xx xxxxxxx na xxxxxx, xxxxx x xxxxxx. X xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (těsně xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx) x x xxxxxx xx xxx skladovat xx xxxx xxx 12 xxxxxx. Xx xxxxxxxx xx třeba xxxxx v krátké xxxx spotřebovat.

4.1.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx esteru, xxxxxxxxx 0,2 mg/ml.

S xxxxxxxxx xx 0,1 xx xx naváží xxx 0,100 g xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (4.1.1) (Wg), xxxxxxxx xx x petroletheru, xxxxxxxxxxxxx xx převede xx odměrné xxxxx xx 100 ml xxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.2) x xxxxxx se xx xxxxxx petroletherem.

Tento xxxxxx obsahuje (W.P)/10 xx/xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxx:

Xxxxxx xxxx xxx uložen xx chladném x xxxxxx xxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxx.

4.2 Petrolether (40 - 60 °X)

4.3 Síran sodný, xxxxxxx, xxxxxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxx po xxxx xxxx xxxxx při 102 °C.

4.4 Xxxxxxxxxx

4.5 Xxxxxxxxxx

5. Xxxxxxxx xxxxxx

5.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx

5.1.1 Xxxxxxxxx xxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxx xxx xxxxxxx asi 45 °C.

5.1.2 Máslo

Vzorek xx roztaví x xxxxxxx při teplotě xxx 45 °C x xxxx se xxxxxxxxxxx přes filtr xxxxxxxxxx xxx 10 x bezvodého xxxxxx xxxxxxx (4.3) x xxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx před xxxxxx xxxxxxxxxx nebo xxxxxx xxxxxxx x udržované xxx teplotě 45 °X. Xxxxxxx se xxxxxxxx množství máselného xxxx.

5.2 Xxxxxxxxx

X xxxxxxxxx xx 1 xx xx xxxxxx asi 1x xxxxxxxxxxx másla xxxx xxxxxxxxxxxxx máselného xxxx (5.1.2), (Xx). Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx baňky xx 20 xx (Xxx), doplní xx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.2) x xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

Xxxxxxxxx xxx xxxx xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx 1 cm dlouhé x xxxxx xx xxxxxxxxxx při 440 xx xx vztahu x petroletheru xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx kalibračního grafu (X μ/xx).

5.3 Xxxxxxxxxx xxxx

Xxxxxxx xx 0, 0,25, 0,5, 0,75 x 1,0 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx apokarotenového xxxxxx (4.1.2) se xxxxxxx xx pěti xxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Zředí xx xxxxxxxxx ke xxxxxx petroletherem (4.2) x xxxxxxxx se.

Koncentrace xxxxxxx xx xxxxxxxx xx 0 xx 2 ųx/xx a xxxxxx se xxxxxxxxxx xx vztahu xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.1.2) (X. P)/10 xx/xx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx při 440 xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxx referenční xxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxx do xxxxx xx xxx xxxxxxxx ("x") x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxx úseček ("x").

6. Xxxxxxx xxxxxxxx

6.1 Xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx vyjádřený x xx/xx xxxxxxxxxx xxx:

x xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx: (X. V)/M

u xxxxx xxxxxxx: 0,82 (X. V)/M

kde:

C = xxxxx apokarotenového xxxxxx x μx/xx odečtený x kalibračního xxxxx (5.3)

X = objem xxxxxxxxxx xxxxxxx v xx (5.2)

M = xxxxxxxx (x x) xxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (5.2)

0,82 = opravný xxxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxx xxxx x xxxxx.

7. Přesnost xxxxxx

7.1 Xxxxxxxxxxxxxx

7.1.1 Xxxxxxx xxxxx

Xxxxxx xxxx výsledky dvou xxxxxxxxx, xxxxx u xxxxxxxx xxxxxxxxxx materiálu xxxxxxx x xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx pracovník na xxxxxxx xxxxxxxxx, nesmí xxxxxxxxx 1,4 mg/kg.

7.1.2 Xxxxxxx zahuštěného xxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxx, xxxxx u xxxxxxxx zkušebního xxxxxxxxx xxxxxxx x co xxxxxxxxxx xxxxxxx odstupu xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx přístroji, xxxxx xxxxxxxxx 1,6 xx/xx.

7.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx

7.2.1 Xxxxxxx másla

Rozdíl xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxx, která x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx pracovníci v xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx 4,7 mg/kg.

7.2.2 Xxxxxxx zahuštěného xxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx, xxxxx u xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x co xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx pracovník na xxxxxxx přístroji, xxxxx xxxxxxxxx 5,3 xx/xx.

7.3 Xxxxx technických údajů

Technické xxxxx byly získány xx xxxxxxx xxxxxx x xxxx 1995, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx 11 xxxxxxxxxx x x xxxxxx bylo x případě xxxxx xxxxxxx 12 xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx (xxxx xxxxxxx duplikátů) x v případě xxxxxxxxxxx xxxxx 12 xxxxxx obsahujících xxxxxxxxx xxxxx (šest xxxxxxx xxxxxxxxx).

8. Meze tolerance

8.1 X xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxx xxxxxxx, xxx stopovací xxxxx xxxx xx produktu xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

8.2 Xxxxx

8.2.1 X přihlédnutím x absorbanci pozadí xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxx x xxxxxx 22 xx/xx.

8.2.2 Xxxxxxxx analýzy xxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx produktu xx použijí xxx xxxxxxx dávkování x xxxxxxxxxx přidané xxxxxxxxx xxxxx x výsledek x xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx (x xxxxxxxxxxxx ke xxxxxxxxxx xxxxxxx u 95 % pravděpodobnosti (XXx₉₅):

- 18,0 mg/kg (95 % minimálního xxxxxxxxx přidané látky)

- 13,0 xx/xx (70 % minimálního xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx)

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxxx hodnotě xx xxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxxxxxx mezi 18,0 xx/xx a 13,0 xx/xx.

8.3 Xxxxxxxxx máslo

8.3.1 X xxxxxxxxxxxx k xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx másla x xxxxxx 24 xx/xx.

8.3.2 Výsledky analýzy xxx xxxxxx odebraných x xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx a xxxxxxxx x xxxxxxxx hodnotou xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx (x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx x 95 % xxxxxxxxxxxxxxxx (XXx₉₅):

- 20,0 xx/xx (95 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx)

- 14,0 xx/xx (70 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx látky)

Koncentrace xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxx o xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xx základě xxxxxxxxxxx xxxx 20,0 xx/xx x 14,0 xx/xx.

PŘÍLOHA XIV

(Článek 9)

XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXXX XXXX XXXXXXXXXXXXX X XXXXX XXXX XXXXXXXXXX XXXXX XXXXXXXX CHROMATOGRAFIÍ X XXXXXXXXX XXXXXX

1. Xxxxxxx x oblast xxxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx nebo stigmasterolu x xxxxx xxxx xxxxxxxxxx másle. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x β-sitosterolu x 2,2-xxxxxxx-β-xxxxxxxxxxx, xxxxxxx ostatní xxxxxxxxxxx xxxx považovány xx bezvýznamné.

2. Podstata xxxxxx

Xxxxx nebo xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx roztoku x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx diethyletherem.

Steroly se xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx x analyzují se xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx koloně xxx xxxxxxx xxxxxxxx jako xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

3. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

3.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 150 xx opatřená zpětným xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx

3.2 Dělicí xxxxxxx xx 500 xx

3.3 Xxxxx na 250 xx

3.4 Xxxxxxx x xxxxxx přibližně 250 xx x vyrovnáváním xxxxx pro xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx

3.5 Skleněná xxxxxx, 350 mm x 20 xx, xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx.

3.6 Xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx

3.7 Xxxxxxx nádobky xx 2 xx

3.8 Xxxxxxx chromatograf, xxxxx xxx xxxxxxxx s xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, který xxxxx:

3.8.1 xxxxxxxxxxxxx komora xxx kolony xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x přesností ± 1 °X;

3.8.2 xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx;

3.8.3 plamenový xxxxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxxx/xxxxxxxxx;

3.8.4 xxxxxxxxxx-xxxxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxx x xxxxxxxxxxx/xxxxxxxxxxx (3.8.3).

3.9 Kapilární xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxx zcela potažená XX1 xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx 0,25 μx; xxxxxx musí xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx. Xxxxxx je XX1 x délce 12 x a xxxxxxxx xxxxxxx 0,2 mm.

3.10 1 μx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx x tvrzenou xxxxxx.

4. Chemikálie

Používají xx xxxxx chemikálie xxxxxxx x.x., xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx čistoty.

4.1 Xxxxxxx x xxxxxxx nejméně 95 %

4.2 Xxxxxxxx xxxxxxxx, 60 % xxxxxx. Xxxxxxxx se 600 x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (nejméně 85 %) xx vodě x xxxxxx se xxxxx xx 1 xxxxx.

4.3 Xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx 99 %

4.3.1 Xxxxxxx betulinu x diethyletheru (4.4)

4.3.1.1 Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxx stanovení sitosterolu xxxx být 1,0 xx/xx.

4.3.1.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxx 0,4 mg/ml.

4.4 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x.x. (zbavený xxxxxxxx a xxxxxx)

4.5 Xxxxx xxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxx, předem xxxxxx xxx xxxxxx xxx xxxxxxx 102 °X.

4.6 Xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxx. XXX-XXX (xxxxxxxx firmou Xxxxxx Chemical Xx., xxxxxxxxxx číslo 49001) xxxx rovnocenné. (Xxxxxxxx: XXX-XXX je xxxxxxx, xxxxxxx, xxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx musí xxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx s XXX-XXXxx x xxxxxxxx xxxxxxxx bezpečnostní xxxxxxxx).

4.7 Xxxxxxxxxx

4.8 Xxxxxxxxxx známé xxxxxxx nejméně 90 % (P).

Poznámka 1:

Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxx xxx zjištěna standardizační xxxxxxx. Vychází se x xxxxxxxxxxx, že xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xx chromatogramu, že xxxxxxx xxxxxx píků xxxxxxxxxxx 100 % xxxxxxxxxxx xxxxxx x xx xxxxxxx xxxxxxx xx detektor stejně. Xxxxxxxxx xxxxxxx musí xxx ověřena x xxxxx dotčeném xxxxxxx xxxxxxxxxxx.

4.8.1 Xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxxxxx s přesností xx 0,001 mg/ml xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx 0,5 xx/xx (X₁) xxxxxxxxxxx (4.8) x xxxxxxxxxxxxx (4.4).

4.9 Stigmasterol xxxxx xxxxxxxxxxxxxx 90 %

4.9.1 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xx 0,001 xx/xx se xxxxxxxx roztok xxxxxxxxxx xxxxxxxxx 0,2 xx/xx (X₁) stigmasterolu (4.9) x xxxxxxxxxxxxx (4.4).

4.10 Xxxx xxx rozlišovací xxxxxxx: připraví se xxxxxx xxxxxxxxxx 0,05 xx/xx xxxxxxxxxxx (4.7) x 0,5 xx/xx xxxxxxxxxxx (4.8) v xxxxxxxxxxxxx (4.4).

5. Pracovní xxxxxx

5.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (4.3.1) xx přidá xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx současně x přidáním xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxx 5.2.2).

5.1.1 Xxxxxxxxxx chromatografický xxxxxx sitosterolu: 1 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.8.1) se xxxxxxx do každé xx dvou xxxxxxxxx xxxxxxx (3.7) x xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Přidá xx 1 xx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (4.3.1.1) x xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

5.1.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx stigmasterolu: 1 xx xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxxxxxx (4.9.1) xx xxxxxxx xx každé xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.7) a xxxxxxx dusíku xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx 1 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.3.1.2) a xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxxx nezmýdelnitelného xxxxxx

5.2.1 Vzorek xxxxx xx xxxxxxx při xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 35 °X; xxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.

X xxxxxxxxx xx 1 xx xx xxxxxx xxxxxxxxx 1 x xxxxx (X₂) nebo xxxxxxxxxxx másla (X₂) xx xxxxx xx 150 xx (3.1). Xxxxx xx 50 xx xxxxxxxx (4.1) x 10 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2). Xxxxxx se xxxxxx xxxxxxx a xxxxx xx zahřívá xxx xx 75 °X xx xxxx 30 xxxxx. Chladič xx sejme x xxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx.

5.2.2 Xxxxx se 1 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.3.1.1, xx-xx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, nebo 4.3.1.2, xx-xx xxx stanoven xxxxxxxxxxxx). Xxxxxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxx baňky xx xxxxxxxxxxxxx převede xx xxxxxx nálevky xx 500 xx (3.2). Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx 50 xx xxxx a 250 xx xxxxxxxxxxxxx (4.4). Xxxxx dělící xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxxx po xxxx 2 xxxxx x xxxxx se, xxxxx xx neoddělí jednotlivé xxxx. Xxxxxx xxxxx xxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xx promyje čtyřmi xxxxxxxxxxx 100 xx xxxx xxxx.

Xxxxxxxx 2:

Xx-xx xx zabránit tvorbě xxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx (10 převrácení xxxxxxx). Xxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxx 30 xxxxxx. Pokud xx vytvoří xxxxxx, xx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx 5-10 xx xxxxxxxx. V xxxxxxx, xx xx xxxxx xxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx promytí xxxxx.

5.2.3 Xxxx, xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxx skleněnou kolonu (3.5), naplněnou 30 x xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (4.5). Xxxxx xx shromáždí v xxxxx xx 250 xx (3.3). Xxxxx xx jeden varný xxxxxxx a xxxxx xx nechá xxxxxxx xxxxx xx sucha xx vodní lázni xxxx v xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx.

Xxxxxxxx 3:

Jestliže se xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx při xxxxxx vysoké teplotě, xxxx xxxxx xx xxxxxxx xx sterolu.

5.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx

5.3.1 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xx 2 ml (3.7) se 2 xx xxxxxxxxxxxxx x xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxx dusíku. Baňka xx promyje dvěma xxxxxxx 2 xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx diethyletheru, xxxxxxxx se xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx a xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.

5.3.2 Provede se xxxxxxxx xxxxxx přidáním 1 ml TRI-SILu (4.6). Nádobka xx xxxxx x xxxxxxxx xx protřepe, xxx xx obsahrozpustil. Pokud xx xxxxxxxxxx úplně, xxxxxxx se zahřeje xx 65-70 °X. Xxxxx xx nejméně 5 xxxxx xxxxxx xxx xx obsah xxxxxxxx xx plynového xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx stejným xxxxxxxx xxxx vzorky. Směs xxx xxxxxxxxxxx zkoušku xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx jako vzorky.

Poznámka 4:

Xxxxxxxx musí být xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxx silylace xxxxxxxx xx indikována xxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxxx ruší. Xxxxxxx může být xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx promývání ve xxxx xxxxxxxx. Xxxxx xxxxx problém přetrvává, xxxx xxx xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx s xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx třiceti xxxxxx.

5.4 Xxxxxxx xxxxxxxx chromatografií

5.4.1 Xxxxx provozních xxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx připraví xxxxx xxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxx xxxxxxxx podmínky xxxx xxxx:

- xxxxxxx xxxxxx: 265 °C

- teplota xxxxxxxxx: 265 °X

- xxxxxxx detektoru: 300 °X

- xxxxxx xxxxxxx xxxxx: 0,6 ml/min

- xxxx xxxxxx: 84 xXx

- tlak xxxxxxx: 155 xXx

- xxxxxxxxx xxxxxxx: 10:1 xx 50:1; xxxxx rozdělení xxxx být xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx výrobce x xxxxxxxxx odezvy xxxxxxxxx a poté xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx 5:

Je xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx vstřikovací xxxxxx.

- xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx: 1 μx xxxxxxx XXXX.

Xx třeba xxxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xx po xxxxxxxxxx stabilní xxxxxx.

Xxxx xxxxxxxx se xxxxx xxxxx xxxxx charakteristických xxxxxxxxxx kolony a xxxxxxxxx chromatografu tak, xxx získané xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx:

- xxx sitosterolu xxxx xxx dostatečně odlišen xx píku xxxxxxxxxxx. Xxxxxxx 1 xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxx xxxxxx xx silylované xxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.10),

- xxxxxxxxx retenční xxxx následujících xxxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx:

xxxxxxxxxxx. 1,0

xxxxxxxxxxxx: 1,3

xxxxxxxxxx: 1,5

betulin: 2,5

- xxxxxxxx čas betulinu xxxx xxx xxxxxxxxx 24 minut.

5.4.2 Analytický xxxxxx

Xxxxxxxx se 1 μx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (stigmasterolu nebo xxxxxxxxxxx) x upraví xx kalibrační xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx se xxxxx 1 μx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx standardu, xxx xxxx xxxxx stanovit xxxxxxx odezvy xx xxxxxx k xxxxxxxx.

Xxxxxxxx xx 1 μx xxxxxxx silylovaného xxxxxx x xxxxx se xxxxxx xxxx. Xxxx xxxxxx chromatografickým xxxxxx, xxxxx x po xxxxxx takovém xxxxx xxxx xxxxx k xxxxxxxx standardů.

Za normálních xxxxxxxxx může být xxxxxxxxx xxxx vstříknutí xxxxxx x xxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxx 6:

Xx integrace xxxx xxxxxxxxxxxxx je xxxxx zahrnout xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 1, 2 x 3 na obr. 2x.

Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx píku 22 xxxxxxx-β-xxxxxxxxxxx (stigmastanolu), xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xx sitosterolu (xxx xxx. 3x) xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx sitosterolu.

6. Xxxxxxx xxxxxxxx

6.1 Xxxxxxx xx plocha xxxx xxxxxxx a píků xxxxxxxx x xxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx x na xxxxx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xx X₁:

X₁ = xxxxxxxx plocha xxxx sterolu xx xxxxxxxxx / xxxxxxxx xxxxxx píku xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx

Xxxxxxx xx plocha xxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx) a xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx x vypočte xx X₂:

X₂ = plocha xxxx xxxxxxx xx xxxxxx / xxxxxx xxxx xxxxxxxx xx x xxxxxx

X₁ = xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx (xx), obsažený x 1 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.8.1 xxxx 4.9.1)

X₂ = xxxxxxxx xxxxxx (x) (5.2.1)

X = xxxxxxx xxxxxxxxxxxx sterolu (4.9 xxxx 4.9)

7. Xxxxxxxx xxxxxx

7.1 Xxxxx

7.1.1 Opakovatelnost

7.1.1.1 Xxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx, xxxxx x stejného xxxxxxxxxx xxxxxxxxx provedl x xx xxxxxxxxxx časovém xxxxxxx jeden pracovník xx xxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx 19,3 xx/xx.

7.1.1.2 Xxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx, xxxxx x stejného xxxxxxxxxx materiálu provedl x co nejkratším xxxxxxx xxxxxxx jeden xxxxxxxxx na stejném xxxxxxxxx, xxxxx překročit 23,0 mg/kg.

7.1.2 Reprodukovatelnost

7.1.2.1 Xxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx výsledky xxxx stanovení, xxxxx x stejného zkušebního xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx přístrojích, xxxxx xxxxxxxxx 31,9 xx/xx.

7.1.2.2 Xxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx materiálu xxxxxxxx xxxxxxxxxx v různých xxxxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxxxxxx, nesmí xxxxxxxxx 8,7 %, xxxxxxxx xx střední hodnotě xxxxxxxxx.

7.1.3 Xxxxx údajů x přesnosti

Údaje x xxxxxxxxx byly xxxxxxx xx základě pokusu x roku 1992, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxx laboratoří x x kterém xxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx (xxx xxxxxxx duplikátů) x x xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx (xxx xxxxxxx xxxxxxxxx).

7.2 Xxxxxxxxx xxxxx

7.2.1 Xxxxxxxxxxxxxx

7.2.1.1 Xxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx provedl v xx nejkratším xxxxxxx xxxxxxx jeden xxxxxxxxx xx xxxxxxx přístroji, xxxxx xxxxxxxxx 10,2 xx/xx.

7.2.1.2 Xxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx materiálu xxxxxxx x co nejkratším xxxxxxx odstupu jede xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx 3,6 %, vztaženo xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.

7.2.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx

7.2.2.1 Stigmasterol

Rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx, xxxxx u xxxxxxxx zkušebního xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx laboratořích xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx 25,3 mg/kg.

7.2.2.2 Xxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx výsledky xxxx stanovení, xxxxx x xxxxxxxx zkušebního xxxxxxxxx provedli pracovníci x xxxxxxx laboratořích xx různých přístrojích, xxxxx xxxxxxxxx 8,9 %, xxxxxxxx ke xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.

7.2.3 Xxxxx xxxxx x xxxxxxxxx

Xxxxx x přesnosti xxxx xxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx x xxxx 1991, xxxxxxx xx zúčastnilo xxxxx xxxxxxxxxx x x xxxxxx xxxx x xxxxxxx stigmasterolu použito xxxx xxxxxx (xxx xxxxxxx xxxxxxxxx) x x případě xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx (xxx xxxxxxx xxxxxxxxx.

8. Xxxx xxxxxxxxx

8.1 Z produktu xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx látku xxxx xxx xxxxxxxx xxx vzorky xxx xxxxxxx, xxx xxxxxxxx xxxx xxxxx xx xxxxxxxx bylo provedeno xxxxxxx.

8.2 Xxxxx

8.2.1 Stigmasterol

8.2.1.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx 150 g xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx 95 % xxxxxxx xx xxxx xxxxx, xx. 142,5 xx/xx, nebo 170 x xxxxxxxxxxxxx nejméně 85 % xxxxxxx xx xxxx xxxxx, xx. 144,5 xx/xx.

8.2.1.2 Xxxxxxxx analýzy xxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx a homogenity xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxxx hodnotou xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx (x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx x 95 % xxxxxxxxxxxxxxxx (DCr₉₅):

- 116,0 xx/xx (95 % minimálního dávkování xxxxxxxxxxxxx 95 % xxxxxxx)

- 118,0 xx/xx (95 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 85 % xxxxxxx)

- 81,0 xx/xx (70 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 95 % xxxxxxx)

- 82,0 xx/xx (70 % minimálního dávkování xxxxxxxxxxxxx 85 % xxxxxxx).

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx látky xx xxxxxx x xxxxxxxxx x nejnižší xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx 116,0 xx/xx a 81,0 xx/xx nebo 118,0 xx/xx a 82,0 xx/xx.

8.2.2 Xxxxxxxxxx

8.2.2.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx 600 x xxxxxxxxxxx xxxxxxx 90 % xxxxxxx xx tunu xxxxx, xx. 540 mg/kg.

8.2.2.2 Xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxx z xxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxx ověření xxxxxxxxx x homogenity xxxxxxx xxxxxxxxx látky x xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx (x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx x 95 % xxxxxxxxxxxxxxxx (DCr₉₅):

- 486,0 xx/xx (95 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 90 % xxxxxxx)

- 358,0 mg/kg (70 % minimálního xxxxxxxxx sitosterolu 90 % xxxxxxx).

Xxxxxxxxxxx stopovací xxxxx ve vzorku x xxxxxxxxx o xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx 486,0 xx/xx a 358,0 mg/kg.

8.3 Xxxxxxxxx xxxxx

8.3.1 Xxxxxxxxxxxx

8.3.1.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx 150 x xxxxxxxxxxxxx nejméně 95 % xxxxxxx xx xxxx zahuštěného xxxxx, tj. 142,5 xx/xx, nebo 170 x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx 85 % čistoty xx tunu xxxxxxxxxxx xxxxx, tj. 144,5 xx/xx.

8.3.1.2 Xxxxxxxx analýzy xxx xxxxxx xxxxxxxxxx x daného xxxxxxxx xx xxxxxxx pro xxxxxxx dávkování a xxxxxxxxxx přidané xxxxxxxxx xxxxx x výsledek x xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx hodnotami (x přihlédnutím xx xxxxxxxxxx rozdílu x 95 % xxxxxxxxxxxxxxxx (XXx₉₅):

- 120,0 mg/kg (95 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 95 % xxxxxxx)

- 122,0 xx/xx (95 % xxxxxxxxxxx dávkování stigmasterolu 85 % xxxxxxx)

- 84,0 xx/xx (70 % minimálního xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 95 % xxxxxxx)

- 86,0 mg/kg (70 % minimálního xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 85 % xxxxxxx)

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxxx hodnotě se xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx 120,0 xx/xx x 840 xx/xx xxxx 122,0 xx/xx a 86,0 mg/kg.

8.3.2 Xxxxxxxxxx

8.3.2.1 Xxxxxxxxx sitosterolu je 600 x xxxxxxxxxxx xxxxxxx 90 % xxxxxxx xx xxxx xxxxx, tj. 540 xx/xx.

8.3.2.2 Výsledky xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxx x daného produktu xx xxxxxxx pro xxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxx stopovací xxxxx x xxxxxxxx x nejnižší hodnotou xx porovná x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx (x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx x 95 % xxxxxxxxxxxxxxxx (XXx₉₅):

- 486,0 xx/xx (95 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 90 % xxxxxxx)

- 358,0 xx/xx (70 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 90 % xxxxxxx).

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx ve xxxxxx x xxxxxxxxx x nejnižší xxxxxxx xx xxxxxxx interpolací xxxx 486,0 mg/kg x 358,0 xx/xx.

Xxxxxxx 1

Xxxxxxxxxxxx směsi xxx xxxxxxxxxxx zkoušku

Vhodnější xx xxxxx rozlišení, xx. xxxxx píku lanosterolu xx xxxx vrátit xx xxxxxxxx linii xxxxx xxx začne xxxx pík xxxxxxxxxxx. Xxxxxxx rozlišení se xxxx xxxxxxxx.

PŘÍLOHA XX

(Xxxxxx 10)

XXXXXXXXXX XXXXXX PRO XXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXX X XXXXXXXXX X SÝRECH X XXXXXX MLÉKA, XXXXXX XXXXX XXXX XXXXXXXX XXXXX, XXXX XXXXX XXXXXX, KOZÍHO X XXXXXXXX XXXXX

1. Xxxxxxx

Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxx, xxxxxx xxxxx, xxxxxxxx mléka xxxxx xx xxxxx xxxxxx, xxxxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx γ-xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxx použití

Metoda xx vhodná pro xxxxxxx x specifické xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx, též xxxxxxx xxxxxxxxxx, x čerstvých x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x ovčího xxxxx, xxxxxx mléka, xxxxxxxx mléka xxxx xx xxxxx xxxxxx, xxxxxx a xxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx x xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx bílkovinnými xxxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx.

3. Podstata xxxxxx

3.1 Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxx a referenčních xxxxxxxxx.

3.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (EC.3.4.21.7).

3.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx za xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx.

3.4 Xxxxxxxxxxx vybarvených xxxxxxx kaseinu γ₃ x γ₂ (důkaz xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx) xx xxxxxxx porovnání xxxxxxx xxxxxxxxx ze xxxxxx x obrazci xxxxxxxxx u xxxxx xxxx z xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx obsahujících 0 % x 1 % xxxxxxxxx xxxxx.

4. Xxxxxxxxxx

Xxxx-xx stanoveno xxxxx, xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx p.a., xxxxxxxxxxxxx xxxx nebo xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxx:

Xxxxxxxxxxx xxxxx se vztahují xx laboratorně xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xxxxxxxx o xxxxxxxxx 265 × 125 × 0,25 xx. Xxxxx se xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxx xxxxx gelu, xxxx xxx nutné xxxxxxx xxxxxxxx separace.

Isoelektrická xxxxxxxx

4.1 Xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx gelů x xxxxxxx močoviny

4.1.1 Xxxxxxx xxxxxx xxxx

Xx xxxx xx xxxxxxxx:

4,85 x xxxxxxxxxx

0,15 g X, X’-xxxxxxxx-xxx-xxxxxxxxxx (XXX)

48,05 x xxxxxxxx

15,00 x xxxxxxxxx (87 % xxxx.),

xxxxxx xx xx 100 xx a xxxxx do chladničky x hnědé xxxxxxxx xxxxx.

Xxxxxxxx:

Xxxxx uvedených xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx akrylamidu xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx. X případě, xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx 30 % xxxxxxxxxx x 0,8 % xxx-xxxxxxxxxx, xxx xxxxxxx množství v xxxxx xxxxxxxxx (4,85 x xxxxxxxxxx x 0,15 x XXX) xxxx být nahrazena xxxxxxxxx roztokem x xxxxxx 16,2 ml. Xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx 10 xxx. Pokud je xxxx xxxxxxxx xxxxx xxx 5 μS, xx xxxxx provést xxxx deionizaci xxxxxxxxxxx x 2 x Xxxxxxxxx XX-3 po xxxx 30 xxxxx x xxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxx 0,45 μx xxxxxxxx.

4.1.2 Xxxxxx xxxx

Xxxxxxxx se xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx se xxxxxxxx roztokem gelu (xxx 4.1.1).

9,0 ml xxxxxxxxx roztoku

24 xx β-xxxxxxx

500 μx amfolytu xX 3,5 - 9,5 [1]

250 μl xxxxxxxx pH 5-7 [1]

250 μx xxxxxxxx xX 6-8 [1].

Gelový xxxxxx se promíchá x xxxxxxx xx xxxx 2 xx 3 xxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xx xxxxx.

Xxxxxxxx:

Xxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx naléváním (xxx 6.2).

4.1.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx

4.1.3.1 X, X, X’, N’-tetramethylendiamin (Xxxxx).

4.1.3.2 400 g/l roztoku xxxxxxxxx amonného (XXX)

800 xx XXX xx xxxxxxxx xx xxxx x doplní xx xx 2 ml.

Poznámka:

Vždy xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx připravený xxxxxx XXX.

4.2 Xxxxxxxxx tekutina

Kerosin xxxx kapalný parafin.

4.3 Xxxxxxx xxxxxx

5,77 g xxxxxxxx xxxxxxxxxx (85 % xx.) xx xxxxxxxx ve xxxx x xxxxxx xx xxxxx do 100 xx.

4.4 Katodový xxxxxx

2,00 x xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxx x xxxxxx xx vodou do 100 xx.

Xxxxxxxx xxxxxx

4.5 Xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx bílkovin

4.5.1 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (25,0 xx ledové kyseliny xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xx 100 xx).

4.5.2 Xxxxxxxxxxxxx

4.5.3 Xxxxxx

4.6 Xxxxxxx xxxxxx xxx rozpuštění xxxxxxxx

Xx vodě se xxxxxxxx

5,75 x glycerolu (87 % xx.)

24,03 x xxxxxxxx

250 xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xx objem 50 xx.

Xxxxxxxx:

Xxxxxxxx xx x xxxxxxxxxx, maximální xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx.

4.7 Xxxxxxxxxx určené x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx

4.7.1 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 0,2 xxx/x (1,58 x/100 ml xxxx) xxxxxxxxxx 0,05 xxx/x kyseliny ethylendiamintetraoctové (XXXX, 1,46 g/100 xx) se xxxxxxxx xxxxxxxxxx amonného (1,92 x/100 ml vody) xxxxxxxxxxxx 0,05 mol/l XXXX xxxxxxxx xx xX 8.

4.7.2 Xxxxxx xxxxxxx (EC. 3.4.21.7), x aktivitou xxxxxxx 5 X/xx.

4.7.3 Roztok xxxxxxxx ε-xxxxxxxxxxxxxx určené x xxxxxxxx xxxxxx.

2,624 x kyseliny ε-xxxxxxxxxxxxxx (6-xxxxx-x-xxxxxxxxxxxxx) xx xxxxxxxx xx 100 xx 40 % (xxx.) xxxxxxxx.

4.8 Referenční xxxxxxxxx

4.8.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx a xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx pomocí syřidla x x xxxxxxx 0 % x 1 % kravského xxxxx lze xxxxxx xx Xxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxx při Xxxxxx, X–2440, Xxxx, Xxxxxx.

4.8.2 Příprava xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx vysráženého pomocí xxxxxxx a x xxxxxxx 0 % x 1 % xxxxxxxxx mléka

Odstředěné mléko xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx buvolího xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxx 37 °X (2 500 x, 20 xxxxx). Xx xxxxxxx ochlazení xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxx xx 6 xx 8 °X se xxxxx odstraní horní xxxxxx xxxxxx. Xxx xxxxxxxx 1 % xxxxxxxxx xx 5,00 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx xx 495 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx mléka x xxxxxxx x xxxxxx 1 x. Xxxxxxx xX se xxxxxx xx 6,4 xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx mléčné (10 %, xx./xxx.). Xxxxxxx xx upraví xx 35 °C, xxxxx se 100 μx xxxxxxxx syřidla (xxxxxxxx xxxxxxx 1:10 000, cca 3 000 X/xx) x xxxxx xx xx xxxx 1 xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxx se xxxxxx xxxx xxx xxxxxxx 35 °X x xxxxxxxx xxxxxxxx. Xx xxxxxxxx sýřeniny xx veškeré xxxxx xxxxxxxxx pomocí xxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx. Lyofilizované xxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx. Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 0 % xx u xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx skladovány xxx xxxxxxx –20 °C.

Poznámka:

Před xxxxxxxxx referenčních xxxxxxxxx xx doporučuje xxxxxxxxxxxx xxxxxxx buvolího xxxxx xxxxxxxxxxxxxx fokusací xxxxxxx xxxxxxxxxxx působení xxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xxxxxx k barvení xxxxxxxx

4.9 Xxxxxxx

Xx xxxx xx xxxxxxxx 150 x xxxxxxxx trichloroctové x xxxxxx xx xxxxx do 1 000 ml.

4.10 Odbarvovací xxxxxx

500 ml xxxxxxxxx x 200 xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx 2 000 xx.

Xxxxxxxx:

Xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxx; lze xxx xxxxxxxxx smícháním xxxxxxxx objemů xxxxxxxxx xxxxxxx 50 % (xxx.) xxxxxxxxx a xxxxxxxxx roztoku 20 % (xxx.) ledové xxxxxxxx octové.

4.11 Xxxxxxx xxxxxxx

4.11.1 Xxxxxxx xxxxxx (xxxxxxx roztok 1)

X&xxxx;1 000 xx 90 % xxxxxxxxx xx xxxxxxxx 3,0 x xxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxx X-250 (X. X. 42655) pomocí xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxx 45 xxx.) x roztok xx xxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx filtry.

4.11.2 Xxxxxxx xxxxxx (xxxxxxx roztok 2)

X&xxxx;1 000 xx 20 % (obj.) xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx 5,0 x xxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx.

4.11.3 Xxxxxxx roztok (pracovní xxxxxx)

Xxxxxxxxxxxxx xxxx barvením xx xxxxxx 125 xx obou xxxxxxxxx xxxxxxx (4.11.1 x 4.11.2).

Xxxxxxxx:

Xxxxxxx roztok xx xxxxx použít x xxx xxxxxxxx.

5. Xxxxxxxxx x pomůcky

5.1 Skleněné xxxxx (265 × 125 × 4 xx), xxxxxxx xxxxxxx (x xxxxx 15 xx), nivelační xxxxxx.

5.2 Xxxxx xxxxx gelu (265 × 125 xx)

5.3 Krycí fólie (280 × 125 xx). Xx každý xxxxxx okraj xx xxxxxx xxxx lepící xxxxx (280 × 6 × 0,25 xx, viz obr. 1).

5.4 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx (xxxx. 265 × 125 xx) x xxxxxx napájecí xxxxx (≥ 2,5 kV) xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

5.5 Cirkulační xxxxxxxx, x xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx 12 ± 0,5 °C.

5.6 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx 3 000 x.

5.7 Xxxxxxxxxxx xxxxxxx (o xxxxx ≥ 265 xx).

5.8 Plastové kapací xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxx roztok.

5.9 Xxxxxxxxxx vzorku (10 x 5 xx, x viskózy xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx s xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx).

5.10 Xxxxx, xxxxxxxx a xxxxxxx z nerezové xxxxx.

5.11 Xxxxxxxxxxx a xxxxxxx xxxxx (xxxx. xxxxx na xxxxxxxx 280 × 150 xx) x xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx.

5.12 Xxxxxxxxxxxx tyčový homogenizátor x průměrem xxxx 10 xx a xxxxxxxxx 8 000 xx 20 000 xxxxxx za xxxxxx.

5.13 Xxxxxxxxxx míchačka.

5.14 Xxxxxxxxxxxx xxxxx.

5.15 Svářečka xxxxx.

5.16 Xxxxxxxxxxx xx 25 μx

5.17 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx.

5.18 Termostatem xxxxxx xxxxx lázeň, xxxxxxxxxxxx xx 35 x 40 ± 1 °X s xxxxxxxxx.

5.19 Xxxxxxxxxxxxxxx zařízení xxxxxxxxxx xxxxxx na xxxxxx xxxxx λ = 634 nm.

6. Xxxxxxxx postup

6.1 Xxxxxxxx xxxxxx

6.1.1 Izolace kaseinů

Do xxxxxxxxxxxxx xxxxxx na 100 xx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxx referenčního xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 5 g xxxxxx, xxxxx xx 60 ml xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxx xx zhomogenizuje xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (8 000 xx 10 000 xx/xxx.). Upraví xx xX na 4,6 xxxxxxxx kyselinou xxxxxxx (4.5.1) x xxxxxxxxxx xx (5 minut, 3 000 x). Xxxxxxxxx xx xxx x xxxxxxxxx, a xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxx 20 000 xxxxxxxx xx xxxxxx xx 40 xx xxxxxxxxxxx xxxx s xxxxxxxx xX xxxxxxxxx xx 4,5 xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xx 20 xx xxxxxxxxxxxxxx (4.5.2) x xxxxx xx xxxxxxxxxxxx x odstřeďuje (5 xxxxx, 3 000 x). Xxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxx vrstva, xxxxx se xxxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx fází (xxx xxx. 2) x xxx fáze xx xxxxxxxxx. Kasein se xxxxx xxxxxxxxxxxx xx 40 ml destilované xxxx (xxx xxxx) x 20 xx xxxxxxxxxxxxxx (4.5.2) a xxxxxxxx se. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx, xxxxx obě extrakční xxxx nejsou xxxxxxxx (xxxxxxx až xxxxxxx). Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx x 50 xx xxxxxxx (4.5.3) x přefiltruje xx xxxx xxxxxxx hustý xxxxxxxx papírový xxxxx. Xxxxxx xx promyje xxxxx samostatnými 25 xx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xx xxxxxxx na xxxxxxx xxxx v xxxxxx xxxxxx. Potom se xxxxx rozmělní v xxxxx xxxxx.

Xxxxxxxx:

Xxxxx bílkovinné xxxxxxxx xx musí xxxxxxxxx při xxxxxxx -20 °X.

6.1.2 Xxxxxxx β-xxxxxxx xx γ-kaseiny xxxxxxxxx xxxxxxxx

25 xx xxxxxxxxxxx kaseinů (6.1.1) xx xxxxxxxx x 0,5 ml xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.7.1) x xxxx xx 20 xxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxx. xxxxxxxxxxx. Xxxx xx zahřeje xx 40 °C x přidá xx 10 μl plasminu (4.7.2), promíchá xx x xxxxxxxx 1 xxxxxx xxx xxxxxxx 40 °X xx xxxxxxx xxxxxxx. Xxx xxxxxxxx enzymu xx xxxxx 20 μx xxxxxxx kyseliny ε-xxxxxxxxxxxxxx (4.7.3). Xxxxx xx xxxxx 200 xx xxxxx xxxxxxxx a 2 mg xxxxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx:

Xxx xxxxxxx lepší xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx kaseinových xxxx xx xxxxxxxxxx po xxxxxxx kyseliny ε-xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx 0,5 ml xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx bílkovin (4.6).

6.2 Xxxxxxxx polyakrylamidových xxxx x obsahem xxxxxxxx

Xx xxxxxxxxx xxxxx (5.1) xx válečkem xxxxxx xxxxx xxxxx xxxx (5.2) x pomocí xxxxxxxx xxxxx xxxx x xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxx papírovým xxxxxxxxx xxxx kapesníčkem. Xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxx (5.3) x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (0,25 xx) na xxxxx xxxxxxxxx desku. Xxxx xxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xx nivelační xxxxxx.

X xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.1.2) xx xxxxx 10 μx Xxxxxx (4.1.3.1), xxxxxxxx xx x xxxxx 10 μl xxxxxxx XXX (4.1.3.2); xxxxxxxx xx xxxxxxxx a xxxxxxxx nalije rovnoměrně xx xxxxx krycí xxxxx. Xxxxx okraj xxxxx desky gelu (xxxxxxx x fólií xxxxxx xxxx) xx xxxxxxx k xxxxx x xxxxx xxxxx x xxxxxx se xxxxxxx xxx, aby xx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx gelu xxx xxxxxx (obr. 3). Xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx po celé xxxxx x položí xx xx xx xxx xxxxx skleněné xxxxx, xxx xx xxxxxxxx. Po skončení xxxxxxxxxx (xxx po 60 xxxxxxxx) xx xxxxx x xxxxx xxxxx xxxxx gel xxxxxxxxxxxxx xx nosné xxxxx xxxx tak, xx xx xxxxxxxx xxxxx nakloní. Xxxxx xxxxxx xxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx, xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx gelu x xxxxxxxx. "Gelový xxxxxxx" xx xxxxxx do xxxxx xxxxx a xxxxx xx chladničky (xxxxxxx xx xxxx xxxxx).

Xxxxxxxx:

Xxxxx xxxxx s xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxx. Polyakrylamidový xxx může být xxxxxxxx xx menší xxxxx; je to xxxxxx v xxxxxxx xxxxxxxxx počtu vzorků xxxx x xxxxxxx xxxxxxx automatického xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (dva xxxx x rozměrech 4,5 x 5 cm).

6.3 Xxxxxxxxxxxxx fokusace

Kryostat xx xxxxxxx xx 12 °X. Zadní strana xxxxx xxxxx xxxx xx xxxx xxxxxxxxx x xxxxx xx xx střed xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx (4.2). Xxxxxxx xx xxxxxxx "xxxxxx sendvič" xxxxxx xxxxx obrácený xxxx, xxx se xxxxxxxxx xxxxxxx vzduchové bubliny. Xxxxxxxxxx kerosin xx xxxx x xxxxx xx xxxxx xxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx elektrodovými roztoky (4.3, 4.4), xxxxxxxx xx na xxxxx xxxx x xxxxx xx xx xxxxx (xxxxxxxxxx xxxxxxxx 9,5 xx).

Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx fokusace

6.3.1 Xxxxxxx gelu 265 × 125 × 0,25 xx

Poznámka:

Jestliže xx změní xxxxxxxx xxxx šířka xxxx, xxxxxxx proudu x xxxxxxx xxxx být xxxxxxxxxxxxx způsobem xxxxxxxx (xxxx. xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xxxxxxx-xx se xxx x rozměrech 265 × 125 × 0,5 xx).

6.3.2 Xxxxxxx programování napětí x xxxxxxxxxxxxx elektroforetického xxxxxxxx (2 xxxx 5,0 × 4,5 xx, elektrody bez xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xx xxx.

Aplikátor vzorku xx xxxx 2 xx xxxxxx při 0 Xx.

Xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxx 2 xx odstraňuje při 30 Xx.

6.4 Barvení xxxxxxxx

6.4.1 Xxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxx xx xxxxx xxxxx xx barvicí/odbarvovací misky xxxxxxxx 200 xx xxxxxxxx (4.9). Xxxxxxx xx v xxx 15 minut za xxxxxxx třepání.

6.4.2 Xxxxx x xxxxxxx xxxxxx xxxxx

Xxxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xx xxxx 30 sekund xxxx xx 100 xx xxxxxxxxxxxxx roztoku (4.10). Xxxxxxxxxxx roztok xx xxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx 250 xx barvicího roztoku (4.11.3) x xxx xx xx xxxx 45 xxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.

6.4.3 Xxxxxxxxx gelové xxxxx

Xxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxx xx dvakrát xxxxxxx xx dobu 30 sekund vždy xx 100 xx xxxxxxxxxxxxx roztoku (4.10). Xxxxx se 15 xxxxx xxxxxxxxxx x 200 ml odbarvovacího xxxxxxx; xxxx odbarvování xx opakuje nejméně xxxxxxx až třikrát, xxxxx xxxx xxxxxx xxxx x xxxxxxxx. Xxxxxx xxxxx se xxxxx xxxxxxx destilovanou xxxxx (2 x 2 minuty) x xxxxx xx uschnout xx xxxxxxx (2 xx 3 xxxxxx) xxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (10 xx 15 minut).

Poznámka 1:

Xxxxxx, promývání, xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx 20 °C. Xxxxx xxxxxxx se xxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxx 2:

Xxxxx se xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (xxxx. Xxxxxx Xxxxxxxx Kit, Xxxxxxx, Xxxxxxxxx Xxxxxxx, Xxxx Xx 17-1150-01), xxx xxxx být kaseinové xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 5 xx/xx.

7. Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx obrazců zkoumaného xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx v xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx mléka, kozího xxxxx, xxxxxxxx mléka xxxx ze xxxxx xxxxxx, kozího a xxxxxxxx xxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx γ₃- x γ₂-kaseinů, xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx body se xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxx xX 6,5 x xX 7,5 (xxx. 4a, x, xxx. 5). Xxxxxxxx xxx xx nižší xxx 0,5 %.

7.1 Xxxxxxxx hodnocení

Pro xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx koncentraci vzorků x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx dosáhnout x xxxxxxxx, kozích x/xxxx xxxxxxxx γ₃- x γ₂-kaseinů (xxx "γ₂X,X,X" a "γ₃ X,X,X" xx obrázcích 4x, x x xxxxxxx 5) xxxxxx xxxxxx intenzity. Pouze xx těchto xxxxxxxx xxx xxxxx posoudit xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx (xxxxx xxxx xxxxx xxx 1 % xxxx ve výši 1 %) x xxxxxxxxxxxx vzorku xxxxxxxxxx xxxxxxxxx hovězích γ₃- x γ₂-xxxxxxx (viz "γ₃ X" a "γ₂ X" na xxxxxxxxx 4x, x x xxxxxxx 5) x xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x obsahy 0 % x 1 % (xxxxxx, xxxxxx), xxxx xxxxxxxxxxxx laboratorních xxxxxxxxxxx (xxxxxxxx).

7.2 Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxx xx xx xxxxx, xxxxxxx se xxx stanovení poměru xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx γ₃- x γ₂-xxxxxxx a xxxxxxxx xxxx xxxxxx, xxxxxx x/xxxx buvolích γ₃- x γ₂-kaseinů (xxx xxx. 5) xxxxxxxxxxxxx (5.19). Xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xxxx γ₃- x γ₂-xxxxxxx x 1 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxx, xxxxx) nebo xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx standardu (xxxxxxx) xxxxxxxxxxxxx x xxxxx xxxx.

Xxxxxxxx:

Xxxx xxxxxx funguje xxxxxxxxxx, xxxxx existuje xxxxx pozitivní xxxxxx xxxx xxxxxxxx γ₃- x γ₂-xxxxxxx x 1 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxx x 0 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. V xxxxxxx případě xx xxxxx xxxxxx optimalizovat xxx xxxxxxx dodržení xxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxx xxxxxx.

Xxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx, xxxxxxxx hodnoty obou xxxxxxxx γ₃- a γ₂-xxxxxxx nebo příslušných xxxxxx xxxxx xxxx xxxx stejné xxxx xxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx 1 % xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

8. Literatura

1. Xxxxx X., Moio X, Xxxxxxxx X., Xxxxxx X., Resmini X., Berner X., Xxxxxx I., Xx Xxxxx A., Xxxxx X.: Use of xxxxxxx to xxxxxxxx xxx sensitivity xx xxx xxxxxxxxx xx xxxxxx milk in xxxxx xxx/xx xxxxxxx xxxxxx xx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx γ₂-xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxxxxxx 45, 708-711 (1990).

2. Addeo X., Nicolai X.X., Xxxxxxxx L., Xxxx X, Xxxxxx Xxxxx X., Bocca A., Xxx Xxxxxxx X.: X control method xx xxxxxx xxxxxx xxxx in xxx xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxxxxxx 50, 83-85 (1995).

3. Krause I., Xxxxxx X., Klostermeyer X.: Sensitive detection xx cow xxxx xx ewe and xxxx milk xxx xxxxxx xx carrier xxxxxxxxx - xxx xxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxxxxx xX xxxxxxxx - xxxxxxxxxxx focusing xx γ-xxxxxxx using xxxxxxx x. x. xxxxxx amplifier. v: Xxxxxxxxxxxxxxx-Xxxxx 89 (red. X.X. Radola), x. 389-393, Xxxx-Xxxxxx, Xüxxxxx (1989).

4. Xxxxxx I., Xxxxxx X.-X., Xxxxxx X.-X.: Nachweis von Xxxxxxxxx in Xxxxx xxx Xxxxxxxxxxx xxx. - xäxx durch xxxxxxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxxxxxxx. X. Xxxxxxx. Xxxxxx. Xxxxxx. 174, 195-199 (1982).

5. Xxxxxx B.J.: Ultrathin-layer xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 50-100 μm xxxxxxxxxxxxxx xxxx on silanised xxxxx plates xx xxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxxxxxxxxx 1, 43-56 (1980).

Obrázek1: Xxxxxxxxxxx xxxxxx krycí xxxxx

Xxxxxxx 2: Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx mezi xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxx

Xxxxxxx 3: Xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx

x = xxxxxxxxx xxxxx (0,25 xx); x = xxxxx xxxxx (5.3); x, x = xxxxxxxx desky (5,1); x = xxxxxx xxxxxx (4.1.2); x = xxxxx xxxxx xxxx (5.2).

Xxxxxxx 4x: Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx kaseinů xx xxxx z ovčího x xxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx kravského mléka.

% XX = xxxxxxxx xxxxxxxxx mléka, X = xxxxxxx, X = ovčí, G = xxxx

Xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx XXX.

Xxxxxxx 4x: Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxxx, xxxxxx a xxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, s různým xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

% CM = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx; 1+ = xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 1% xxxxxxxxx mléka a x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx hovězího xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx. C = xxxxxxx, X = xxxx, G = xxxx, X = xxxxxx.

Xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx separační xxxxxxxxxx xxxx XXX.

Xxxxxxx 5: Xxxxxxxxxxx denzitogramů xxxxxxxxxxxx standardů (XXX) x vzorků sýra xxxxxxxxxx xx směsi xxxxxx x kozího xxxxx, xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

x, x = xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0 x 1% xxxxxxxxx xxxxx, c-g = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx 0, 1, 2, 3 x 7 % xxxxxxxxx xxxxx, X = xxxxxxx, X = xxxx, X = xxxx.

Xxxx xxxxxxx horní xxxxxxxx xxxx IEF xxx ƛ = 634 xx.

[1] Xxxx xxxxxxx vhodné pro xxxxxxxx žádoucího xxxxxxxxx (-xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx Xxxxxxxxx(xX 3,5-9,5 (Xxxxxxxxx) a Xxxxxxxx (xX 5-7 pH 6-8 (BDH, Xxxxx).

[2] Xxxxxxxx vzorku: Xx xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxx 1) se xxxxxxxxxx 18 μx xxxxxxx xxxxxx x standardních xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx (10 x 5 mm), nanesou xx xx gel xx xxxxxxxxxxx 1 xx xx xxxx x 5 xx xxxxxxx xx xxxxx x xxxxx se xxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx xx výše xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xx 60 xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx vzorků.

PŘÍLOHA XXX

(Xxxxxx 11)

REFERENČNÍ XXXXXX XXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX BAKTERIÍ X XXXXX, XXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXX, XXXXXXX X XXXXXXXXXXX

Xxxxx se zjišťuje xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx, xxxxxxxx xx xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx 1 g xxxxx.

Xxxxx xx xxxxxxxx přítomnost xxxxxxxxxxxx bakterií v xxxxxxx odstředěném xxxxx, xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xx xx xxxxxxxxxx půdy vzorky x hmotnosti 0,1 x.

Xxxxxxx se xxxxx XXX 73A: 1985, xxxxxx B x xxxxxx xxxxxxx:

1. Xxxxxx xx připraví xxxxx xxxxx XXX 122X:1992. Xxx xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x normě XXX 73A:1985.

2. Inkubují x xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx 1 x xxxxxx (xxxxx) nebo 0,1 x xxxxxx (xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx mléka, xxxxxxx/xxxxxxxxx). Xxxxxxxxx ředění xx xxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxx

Xxxxx koliformních xxxxxxxx: v xxxxxxx 1/10 x x xxxxx, 1/x u xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx x xxxxxxxxx.

Xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx, se získávají x xxxxxxxxxxxxxxxx 93 %.

Xxxxx xxxxxxxxxxxx bakterií: x xxxxxxx 1/10 x x másla, 1/x u xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx mléka, kaseinu x xxxxxxxxx.

Xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxx 91 %.

(Xxxxxxxxxx: Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx)

XXXXXXX XXXX

(Xxxxxx 12)

XXXXXX XXXXXXX XXX XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXX X XXXXXXXXXX XXXX XX 2309 [1]

XXXX I

1. Xxxxxx xxxxxxx

Xxxxxx se xxxxxxx x případech, xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx 0,5 %.

2. Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxx xx xxxxxxxx xx xxxx. Xxxxxxx xx působit xxxxxxxx (Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx), xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx. Xx xxxxxxxx x xxxxxxxx xx obsah xxxxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxxxx Xxxx-Xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

3. Xxxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xxxxx 0,1 X.

Xxxxxxxxx: roztok xxxxxx. Xxxx 5 x xxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx přidat 10 xx xxxxxx xxxxxxxxxx) x 30 xx vody xx xxxxx do 1 xxxxx xxxxxx xxxx; xxxx xxxx xx xxxxxxx xx xxxx xx xxxx xxx xxxxx x xxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx.

Xxxxxx xxxxxx draselného p.a. 30 % (xx./xxx.).

Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx 6 X.

Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx:

x) 25 x síranu xxxxxxxxx x.x. (CuSO₄.5H₂O) prostého xxxxxx xx xxxxxxxx xx 100 ml xxxx;

x) 50 x xxxxxxxx citronové x.x. (X₆X₈X₇.X₂X) xx xxxxxxxx x 50 xx xxxx;

x) 143,8 x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx sodného x.x. (Na₂CO₃) se xxxxxxxx xxx xx 300 xx horké xxxx a xxxxx xx xxxxxxxxxxx.

Xxxxxx x) xx xxxxxx xx x) za mírného xxxxxxx a xxxxx xx xxxxx roztok x). Doplní xx xx 1 xxxxx, xxxxx xx stát xxxx xxx x xxxxxxxxxxx se. U xxxxx xxxxxxxxx činidla (Xx 0,1 X, Xx₂XX₃ 2 X) xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxx xX xxxx xxx xxxxxxxxx 9,4.

Xxxxxxxx xxxxxx X: 23,8 x Zn (X₂X₃X₂)₂. 2X₂X a 3 x ledové kyseliny xxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxx a xxxxxx do 100 xx.

Xxxxxxxx roztok XX: 10,6 x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx X₄Xx₂(XX)₆.3X₂X xx xxxxxxxx xx xxxx x xxxxxx xx 100 xx.

Xxxxxxx xxxx xxxxxxxx x kyselině xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxx a vysušená. Xxxxxxxx xxxxxxxx Sacharomyces xxxxxxxxxx: 25 x xxxxxxxxx xxxxxxxx ve 100 xx xxxx (xxxxxxxx se x xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx týdne).

4. Xxxxxxxx xxxxxx

X přesností xx 1 mg se xxxxxx 1 g xxxxxx xxx xxxxxxx xx kalibrované xxxxx xx 100 ml. Xxxxx xx 25 xx 30 xx xxxx. Xxxxx se xx třicet xxxxx xxxxx do xxxxxx xxxxx xxxxx x xxx se xxxxxxx xxx xx 35 °X.

Xxxxx xx 5 xx xxxxxxxx kvasinek [2] x xxxxxxxx xx. Xxxxxxxxxxx xxxxx x xxxx xxxxx xx xxxxxxx ve xxxxx xxxxx po xxxx dvou hodin xxx xxxxxxx 38 xx 40!!! error xxxxxxxxx !!! Β!!! xxxxx xxxxxxxxx !!! ΊX.

Xx xxxxxxxxxx xx xxxxx ochladí xx xxxxxxx přibližně 20 °X. Xxxxx se 2,5 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx X x xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxx 2,5 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx XX x xxxx se xxxxxx xxxxxx protřepává. Xxxxxx xx xxxxx xx 100 ml, xxxxxxx xx x xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx se xxxxxx množství xxxxxxxx, xxxxxxx 25 xx x xxxxxxx x xxxxxxx 40 xx 80 mg xxxxxxx; x xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx vodou xx 25 xx x xxxxx bezvodé xxxxxxx xx stanoví Xxxx-Xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxx xx xxxxxxxxx slepý xxxxx xxxxx s kvasnicemi.

ČÁST XX

1. Stanovení obsahu xxxxxxx Xxxx-Xxxxxxxxxxx xxxxxxx

25 xx Xxxx-Xxxxxxxxxx činidla xx xxxxxxx xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 300 ml x xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx 25 xx xxxxxx xxxxxxx.

Xx xxxxxxx xxxx xxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxx nad xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxx se xxxxx do varu xx dobu xxx xxxx minut. Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx okamžitě xxxxxxx na xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx, xxx níž xxx xxx xxxxxx xxxxxxx plamen. Xxxxxx xx xxxxxxxxx tak, xxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx zahřívána xxxxx xx dně. Xxxxx xx na xx xxxxxx zpětný xxxxxxx. Xx této chvíle xx xxxxx xxxxx xxxxx přesně xxxxx xxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx x asi xx xxxx minutách xx xxxxxxxx xxxxx:

Xx xxxxxxxx se xxxxx 10 xx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx xxxx xx xxxxxxx (xxxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxx) xxxxx 25 xx xxxxxxxx xxxxxx 6 X.

Xxxxx xx obsah xxxxxxxx xxxxxxxxxxx sodným xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x ke konci xxxxxxx se xxxxx xxxxxxxx indikátor.

Stejná xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx 25 ml Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx a 25 xx vody, xx xxxxxxx 10 xx xxxxxx xxxxxxxxxx x 25 xx xxxxxxxx xxxxxx 6 X, xxxxxxxxx xxx uvedení xx varu.

Pomocí xxxxxxxxxxx xxxxxxx se stanoví xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx, které xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxxx x xx xxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 N).

TABULKA

Tabulka xxx 25 xx Xxxx-Xxxxxxxxxx činidla

(podmínky xxx x xxxxx)

1. Xxxxxxxxx xxxxx 0, X

2. Xxxxxxx X₁₂X₂₂X₁₁

[1] Xxxxxxxx (XXX) x. 222/88.

[2] X produktů, xxx xxxxxxxx více než 40 % xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx, xx množství xxxxxxxx xxxxxx.

XXXXXXX XVIII

(Článek 13)

XXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXX X XXXXXXX ODSTŘEDĚNÉM MLÉCE XXXXXXX XXX XXXXXXX XXXXXXXXXX XX XXXXXXX XXXXXXXXX GLYKOMAKROPEPTIDŮ XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX (XXXX)

1. Xxxxxxx x oblast xxxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx syřidlové xxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx určeném x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxxxxx xxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxx XXX 707 - Mléko x xxxxxx výrobky - Xxxxxx odběru xxxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x příloze X xxxx. 2 písm. x) xxxxxxxxx pododstavci.

3. Xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx: xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx x vyjádřený xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

4. Xxxxxxxx xxxxxx

- Rekonstituce sušeného xxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx trichloroctovou x xxxxxxxxx odstředěním;

- Xxxxxxxxx xxxxxxxx glykomakropeptidů (XXX) xxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (XXXX);

- Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x vzorků xxxxxxxxxx se srovnávacími xxxxxx, xxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, xxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx sušené xxxxxxxxx.

5. Chemikálie

Používají xx xxxxx chemikálie xxxxxxx x.x. x xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx xxxxxxx rovnocenné xxxxxxx.

5.1 Xxxxxx xxxxxxxx trichloroctové

240 x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (Xx₃XXXXX) xx xxxxxxxx xx xxxx x xxxxxx do 1000 xx.

5.2 Eluční xxxxxx, xX 6,0

1,74 x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (X₂XXX₄), 12,37 g xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (XX₂XX₄) x 21,41 x xxxxxx xxxxxxx (Xx₂XX₄) xx xxxxxxxx asi x 700 xx xxxx. X xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxx xX xx 6,0 xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx draselného.

Doplní xx xxxxx xx 1 000 ml x zhomogenizuje.

Před xxxxxxxx xx eluční xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx membránový xxxxx o xxxxxxxxx xxxx 0,45 μx.

5.3 Xxxxxxxxx roztok x xxxxxxxx kolon

Jeden objem xxxxxxxxxxxx (CH₃CN) xx xxxxxx x xxxxxx xxxxxx vody. Xxxx xxxxxxxx se xxxx xxxxxxxxxxx xxxx membránový xxxxx x xxxxxxxxx xxxx 0,45 μx.

Xxxxxxxx:

Xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxxxxx účinek x který nezhoršuje xxxxxxxxxxx xxxxxxxx kolony.

5.4 Xxxxxxxxxx vzorky

5.4.1 Sušené xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx nařízení (xx.[0]).

5.4.2 Xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx mléko xxxxxxxxxx xxxxxxxxx 5 % (xx.) xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx typu standardního xxxxxxx (xx.[5]).

6. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

6.1 Xxxxxxxxxx xxxx.

6.2 Odstředivka xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx 2 200 x x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx zátkou x objemu asi 25 xx.

6.3 Mechanická xxxxxxxx.

6.4 Xxxxxxxxxx míchačka.

6.5 Xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxx 7 xx.

6.6 Filtrační papíry xxxxxxx xxxxxxx, x xxxxxxx xxx 12,5 xx.

6.7. Skleněné xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx 0,45 μx.

6.8 Xxxxxx pipeta umožňující xxxxxxxx 10 xx (XXX 648, xxxxx X, nebo XXX/X 835).

6.9 Termostatická vodní xxxxx nastavená xx xxxxxxx 25 ± 0,5 °X.

6.10 Xxxxxxxx xx XXXX, obsahující:

6.10.1 xxxxxxxx,

6.10.2 xxxxxxxxxxx xxxxxxxx - ruční xxxx xxxxxxxxxxx, x objemu 15 xx 30 μx,

6.10.3 dvě xxxxxx XXX 2000-SW za xxxxx (délka 30 xx, vnitřní xxxxxx 0,75 xx), xxxx xxxxxx x rovnocennou xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxx (3 xx x 0,3 xx) xxxxxxxxx materiálem X 125 xxxx xxxxx xxxxxxxxxx x rovnocennou xxxxxxxxx,

6.10.4 xxxxxxxxxxxxxx sušárnu xx xxxxxx nastavenou xx xxxxxxx 35 ± 1 °X,

6.10.5 XX xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx délkou xxxxxxxxxx xxxxx při 205 xx s xxxxxxxxxx 0,008 X,

6.10.6 xxxxxxxxxx schopný xxxxxxxxx xxxx xxxxx.

Xxxxxxxx:

Xxx xxxxxxxx x kolonami xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx je poněkud xxxxx. V xxxxx xxxxxxx je xxxxx, xxx xxxxxx teploty x průběhu jednoho xxxxxxxxxxxx xxxxxx byly xxxxx xxx xxxxxxxxx 5 °C.

7. Xxxxx xxxxxx

7.1 Mezinárodní xxxxx XXX 707 - "Xxxxx x xxxxxx xxxxxxx - Xxxxxx xxxxxx xxxxxx" xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx I xxxx. 2 písm. x) xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.

7.2 Vzorek xx skladuje xx xxxxxxxx podmínek, xxx xxxxxxx x xxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx.

8. Pracovní postup

8.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx, xxxxx xxxxx xx xxx xxxxxxx xxxxx xxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx. Sušené xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

8.2 Xxxxxxxx dávka

Naváží xx 2,000 ± 0,001 x xxxxxxxxxx vzorku xx xxxxxxxxxx zkumavky (6.2).

8.3 Xxxxxxxxxx tuku x bílkovin

8.3.1 Xx xxxxxxxx dávce se xxxxx 20 x xxxxx xxxx (50 °X). Xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx xxxx xxxxx xx mechanické xxxxxxxx (6.3). Xxxxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxx 25 °X.

8.3.2 Xxxxx xxxx xxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (6.4) xxxxx 10,0 xx xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (5.1). Xxxxxxxx se xxxxx xx xxxxx xxxxx (6.9) x xxxxxxx xx xxx xx dobu 60 xxxxx.

8.3.3 2 200 x xx xxxxxxxxxx (6.2) xx xxxx 10 xxxxx; nebo xx xxxxxxxxxxx přes xxxxx (6.6)a xxxxxxx 5 ml xxxxxxxx xx xxxxxx.

8.4 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

8.4.1 15 až 30 μl xxxxxxxxxxxx xxxx filtrátu (8.3.3) xxxxxx odměřených xx xxxxxxxx xx zařízení xx HPLC (6.10) x průtokem 1,0 xx xxxxxxxx xxxxxxx (5.2) xx xxxxxx.

Xxxxxxxx:

1. X xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxx xxxxxx (5.2) xxxxxxxx xxx xxxxxxx 85 °X, xxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx a xxx se xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx. Xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx stejným xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

2. Při xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx vodou. Xxxxx xx x xxxx nenechává xxxxxx xxxxxx (5.2).

Před každým xxxxxxxxxx xx více xxx 24 hodin xx kolony propláchnou xxxxx a xxxxx xx xxxxxxxxx roztokem (5.3) xxxxxxx po xxxx xxx xxxxx xxx xxxxxxx 0,2 xx xx xxxxxx.

8.4.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx analýzy xxxxxxxxxx vzorku (X) xx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx, x xxxx je xxxxx xxx určen xxxx xxxxxxxxx časem XX xxxxx:

Xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx kolon.

Integrátor (6.10.6) xxxxxxxxxxx vypočítává xxxxxx X každého xxxx:

Xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx prozkoumat xxxxxx každého xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx anomálií způsobených xxx xxxxxxxxxx funkcí xxxxxxxx xxxx kolon, xxxx původem x xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx.

X xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx.

8.5. Kalibrace

8.5.1 X xxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.4) se přesně xxxxxxx postup xxxxxxx x bodech 8.2 xx 8.4.2.

Xxxxxxx xx xxxxxxx připravené roztoky, xxxxxxx xx XXX x xxxxxxxxx 8 % xxxxxxxx trichloroctové xxxxxxxxxxx. Jejich xxxxx xx xxx xxxxxxx 30 °C xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x 0,2 % xx xxxxxx.

8.5.2 Před xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx opakovanými xxxxxxxx xxxxxxx (8.5.1) xxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.4.2), xxxxx se xxxxxx x retenční xxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx XXX xxxxxxxx na konstantních xxxxxxxxx.

8.5.3 Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx X xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (8.5.1), jakého xxxx xxxxxxx pro xxxxxx.

9. Vyjádření xxxxxxxx

9.1 Xxxxxx výpočtu a xxxxxx

9.1.1 Xxxxxxx faktorů xxxxxx X:

xxx:

X_XX x R_IV = xxxxxxx xxxxxx píků XX x XX,

X_XX[0] x X_XX[0] = xxxxxx xxxx XX x XX xxxxxxxxxxxx xxxxxx [0] získané x 8.5.3.

xxx:

X_XXX = xxxxxx xxxxxx xxxx III,

A_III[0] x X_XXX[5] = xxxxxx xxxx XXX xxxxxxxxxxxx xxxxxx [0] x [5] xxxxxxx x 8.5.3.

X = xxxxxxxx xxxxxxxxx ve xxxxxxxxxxx xxxxxx [5], tj. 5.

9.1.2 Výpočet xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxxxx [X]:

X_XX[X] = X_XXx X_XX[X]

X_XXX[X] = X_XXXx A_III[E]

S_IV[E] = X_XXx X_XX[X]

xxx:

XXX[X], SIII[E], XXX[X] = relativní xxxxxx píků II, XXX a IV xx xxxxxx [X],

XXX[X], XXXX[X], XXX[X] = xxxxxx xxxx II, XXX x XX xx vzorku [X] xxxxxxx v 8.4.2,

XXX, XXXX, XXX = xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x 9.1.1.

9.1.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxx III ve xxxxxx [E]:

RRTIII[E] = XXXXX[X] / XXXXX[5]

xxx:

XXXXXX[X] = relativní retenční xxx xxxx XXX xx vzorku [X],

XXXXX[X] = xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxx III xx xxxxxx [X] xxxxxxx x 8.4.2

RTIII[5] = xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxx XXX x xxxxxxxxxx xxxxxx [5] získaný x 8.5.3.

9.1.4 Xxxxxxxxxxx ukazují, xx xxxx relativním xxxxxxxxx časem xxxx XXX, xx. XXX_XXX[X] x xxxxxxxxx přidané xxxxxx xxxxxxxxx xx xx xxxxxxxx 10 % xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx:

- při xxxxxx xxxxxxxxx &xx; 5 % je XXX_XXX[X] &xx; 1,000;

- xxx xxxxxx xxxxxxxxx ≤ 5 % xx XXX_XXX[X]≥ 1,000.

Přípustná xxxxxxxxxx xxx hodnoty XXX_XXX xx ± 0,002.

Xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx RRT_III[0] xxx xxxx liší xx 1,034. Xxxxx stavu xxxxx se může xxxxxxx xxxxxx 1,000, xxxxx xxxx xxxx xxx vyšší xxx 1,000.

9.2 Xxxxxxx procenta xxxxxx syřidlové syrovátky xxxxxxxx xx vzorku:

W = X_XXX[X] - [1,3 + (X_XXX[0] - 0,9)]

kde:

W = xxxxxxxxxx procento sušené xxxxxxxxx syrovátky ve xxxxxx [X];

XXXX [X] = xxxxxxxxx xxxxxx xxxx III xxxxxxxxxx xxxxxx [E] xxxxxxx x 9.1.2;

1,3 = xxxxxxxxx průměrná plocha xxxx III xxxxxxxxx x xxxxxxx xx 100 x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx původu. Xxxx hodnota byla xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx;

X_XXX[0] = xxxxxxxxx xxxxxx píku XXX, která xx xxxxx X_XXX x X_XXX[0]. Tyto xxxxxxx xx xxxxxxxxx x 9.1.1 x 8.5.3;

(X_XXX[0]-0,9) = xxxxxxx, kterou xx xxxxx xxxxxxxx xx relativní průměrnou xxxxxx 1,3, pokud xxxxxxx S_III[0] se xxxxxxx 0,9. Z xxxxxxxxxxx xxxxxxx, že xxxxxxxxx xxxxxxxx plocha xxxx XXX xxxxxxxxxxx xxxxxx [0] xx 0,9.

9.3 Přesnost metody

9.3.1 Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx, která x stejného xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxx xxxxx jeden xxxxxxxxx xx xxxxxxx přístroji, xxxxx překročit 0,2 % m/m.

9.3.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx dvěma jednotlivými x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx ve dvou xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx překročit 0,4 % m/m.

9.4 Xxxxxxxxxxxx

9.4.1 Xxx xxxxxxxxxxxx, že xxxxxxxxx není xxxxxxxx, xx-xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx XXX, X_XXX[X], xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx syrovátky na 100 g xxxxxxxx, ≤ 2,0 + (X_XXX[0]-0,9)

xxx:

2,0 = xx xxxxxxxxx hodnota xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx XXX, x xxxxxxxxxxxx x relativní xxxxx xxxx XXX, xx. 1,3, xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx složení xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x reprodukovatelnosti xxxxxx (9.3.2),

X_XXX[0] - 0,9 = xx xxxxxxx, xxxxxx xx nutno xxxxxxx, xx xx xxxxxx S_III[0] xxxxxxx xx 0,9 (xxx xxx 9.2).

9.4.2 Pokud xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx III S_III[E]rovná &xx; 2,0 + (X_XXX[0]- 0,9) x xxxxxxxxx plocha píku XX S_II[E] ≤ 160, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx vypočítá xxxxx bodu 9.2.

9.4.3 Xxxxx xx relativní xxxxxx xxxx III X_XXX[X]xxxxx > 2,0 + (S_III[0]- 0,9) x xxxxxxxxx xxxxxx xxxx XX X_XX[X] ≤ 160, stanoví xx celkový xxxxx xxxxxxxx (X %) x poté xx xxxxxxxxxx xxxxx 1 x 2.

9.4.3.1 Data xxxxxxx po xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx mléka s xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx zanesena xx xxxxx 1 x 2.

Xxxx přímka xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx čtverců.

Čárkovaná xxxxxx určuje horní xxx xxxxxxxxx plochy xxxx III, a xx x xxxxxxxxxxxxxxxx, xx nebude xxxxxxxxxx x 90 % xxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxxxxxxx přímek x xxxxxxx 1 x 2 xxxx:

xxx:

X_XXX xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx XXX xxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxx xxxx podle xxxxxxxxx xxxxxx píku X_XX[X],

X % xx xxxxxxx xxxxx bílkovin xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx,

X_XX[X] xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 9.1.2.

Tyto rovnice xxxx xxxxxxxxxx číslu 1,3 uvedenému v xxxx 9.2.

Xxxxxx (T₁ x X₂) mezi xxxxxxxxx xxxxxxxxx plochou X_XXX[X] x relativní xxxxxxx X_XXX xx xxx xxxxxx xxxxxx:

X₁ = X_XXX[X]- [(0,376 X % - 10,7) + (X_XXX[0]- 0,9)]

X₂ = X_XXX[X]- [(0,0123 X_XX[X] + 0,93) +(X_XXX[0]- 0,9)]

9.4.3.2 Xxxx xx T₁ x/xxxx X₂ rovné xxxx nebo xxxxx, xxxxx přítomnost syřidlové xxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxx xx X₁ x T₂ xxxxx než xxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxxx je xxxxxxxx.

Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx podle xxxxxx:

X = T₂ + 0,91

xxx:

0.91 xx xxxxxxxxxx na xxxxxx xxx mezi plnou x xxxxxxxxxxxx přímkou.

SUŠENÉ XXXXXXXXXX MLÉKO

XXXXXXX XXX

(Xxxxxx 13)

XXXXXXXXX XXXXXX XX XXXXXXXXX XXXXXXXXX X XXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXX X XX XXXXXXX XXXXXXXXX X NAŘÍZENÍ (XX) X. 2799/1999

1. Xxxxxxx: xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx syrovátky xx xxxxxx xxxxxxxx:

x) xxxxxxxx odstředěného xxxxx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxx 2 nařízení (XX) x. 2799/1999 x

x) xxxxx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxx 4 nařízení (ES) x. 2799/1999.

2. Xxxxxxxxxx xxxxx: Xxxxxxxxxxx norma XXX 707

3. Xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxx xx syřidlové xxxxxxxxx xx definován xxxx hmotnostní xxxxxxxx xxxxxxxxx popsaným postupem.

4. Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxx glykomakropeptidu X xx stanoví xxxxx xxxxxxx XVIII. Xxxxxx x pozitivními xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxx A (XXXX) vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x obrácenými xxxxxx (metodou XXXX). Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx, které xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx xxxx x přídavkem xxxxxxx xxxxxxxx sušené xxxxxxxxx. Pokud je xxxxxxxx xxxxx než 1 % xxxxxxxxxx (x/x), xx prokázána xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

5. Xxxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx pouze xxxxxxxxxx xxxxxxx p.a. x xxxxxxxxxxx voda xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxxx jakost xxxx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx HPLC. Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx uvedené x xxxxxxx XXXXX xxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xxx XXXX x xxxxxxxxxx fázemi.

Roztok xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

5.1 240 x kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (Xx₃XXXXX) xx xxxxxxxx xx vodě a xxxxxxx xx 1 000 ml.

Eluenty A x X

5.2 Eluent X: 150 xx xxxxxxxxxxxx (XX₃XX), 20 xx xxxxxxxxxxxx (CH₃CHOHCH₃) x 1 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXX, XX₃XXXX) xx vnese xx xxxxxxx xxxxx xx 1 000 xx x xxxxxx xx xx značku xxxxx.

Xxxxxx X: 550 xx xxxxxxxxxxxx (CH₃CN), 20 ml xxxxxxxxxxxx (XX₃XXXXXX₃) a 1 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXX, XX₃XXXX) xx xxxxx do xxxxxxx xxxxx na 1 000 xx x xxxxxx xx xxxxxx 1 000 ml xxxxx. Xxxxxx xxxxxx xx před xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx membránový xxxxx x velikosti xxxx 0,45 μx.

5.3 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxxxx xx kolona xxxxxxx xxxxxxxx X (xxxxxx) x xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (xxxxxx xx xxxx 30 xxxxx). Xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx.

5.4 Xxxxxxxxxx xxxxxx

5.4.1 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx splňující xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx skladování (tj.[0]).

5.4.2 Xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx 5 % (m/m) xxxxxx syřidlové xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx složení (xx.[5]).

5.4.3 Xxxxx sušené xxxxxxxxxx xxxxx zfalšované xxxxxxxxx 50 % (m/m) xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (tj.[50]) [1].

6. Přístroje a xxxxxxx

Xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxx popsaný xxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxx XXXXX xxxxxx xxxxxxxx.

6.1 Xxxxxxxxxx xxxx.

6.2 Odstředivka xxxxxxx xxxxxxxxx odstředivé xxxx 2 200 x x vybavená xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxx xxx 50 xx.

6.3 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx třepání xx teploty 50 °X.

6.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

6.5 Xxxxxxxx xxxxxxx o xxxxxxx xxx 7 xx.

6.6 Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx hustoty x xxxxxxx xxx 12,5 xx.

6.7 Xxxxxxxx filtrační xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx 0,45 μx.

6.8 Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 10 xx (XXX 648, třída X, xxxx XXX/X 835), xxxx xxxxxx xxxxxxx dodávat 10,0 xx xx dvě xxxxxx.

6.9 Termostatická xxxxx xxxxx xxxxxxxxx na 25 ± 0,5 °X.

6.10 Xxxxxxxx na XXXX, xxxxx xxxxx:

6.10.1 Xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx

6.10.2 Xxxxxxxxxxx zařízení - xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx, x objemu 100 μl.

6.10.3 Xxxxxx Xxxxxx Protein Xxxx (xxxxx 25 cm, xxxxxxx xxxxxx 0,46 xx), xxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xxxx xx xxxx křemene.

6.10.4 Termostatická xxxxxxx na kolony xxxxxxxxx xx 35 ± 1 °X.

6.10.5 XX detektor x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxxx umožňuje provádět xxxxxx xxx 210 xx (x xxxxxxx xxxxxxx xxx použít xxxxx xxxxxx délky xx xx 220 xx), x citlivostí 0,02 X.

6.10.6 Xxxxxxxxxx xxxxxxx integrovat xxxx xxxxx.

Xxxxxxxx:

Xxxxx s xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx je xxxxx xx xxxxxxxxxxx, xx xxxx xxxxxxx nekolísá xxxx xxx x 1 °X; x xxxxxxx případě xxxxxxx x xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx XXXX.

7. Xxxxx vzorků

7.1 Xxxxxx xxxx být xxxxxxxxx xxxxxxxx stanoveným x Xxxxxxxxxxx normě XXX 707. Členské xxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx za xxxxxxxxxxx, xx xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx.

7.2 Xxxxxx xx xxxxxxxx takovým xxxxxxxx, aby xxxxxxx xxxxx ke xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx.

8. Xxxxxxxx xxxxxx

8.1 Příprava xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx do xxxxxxx, jejíž xxxxx xx xxx dvakrát xxxxxx xxx xx xxxxx xxxxxx, x xxxxx je xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxx uzavře. Xxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

8.2 Xxxxxxxx xxxxx

Xxxxxx xx 2,00 ± 0,001 x xxxxxxxxxx vzorku xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (6.2) xxxx vhodné xxxxx xx xxxxxx xx 50 ml.

8.3 Xxxxxxxxxx xxxx a xxxxxxxx

8.3.1 Xx zkušební xxxxx xx xxxxx 20 xx teplé vody (50 °X). Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx nebo v xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx třepáním xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (6.3) xx xxxxxx rozpustí. Xxxxxxxx se xxxxx xx xxxxx xxxxx (6.9) na tak xxxxxxx, xxxxx xx xxxx xxxxxxx neustálí xx 25 °C.

8.3.2 Xxxxx xxxx xxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxx míchání magnetickou xxxxxxxxx (6.4) xxxxx 10,0 xx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx 25xX (5.1). Xxxxxxxx xx xx 60 minut vloží xx xxxxx xxxxx (6.9).

8.3.3 Odstřeďuje se (6.2) 2 200 x po xxxx 10 minut nebo xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx filtr (6.6). X tom xxxxxxx xx xxxxxxx 5 xx xxxxxxxx xxxxxx.

8.4 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

8.4.1 Xxxxxxx xx analýza XXXX xxxxx xxxxxx v xxxxxxx XVIII. Xx-xx xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxxxx neobsahuje xxxxxx xx syřidlové xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xx-xx xxxxxxxx pozitivní, xxxx xxx použit xxxx xxxxxxx xxxxxx XXXX x xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx může xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx XXXX x xxxxxxxxxx fázemi xxxx xxxx možnost xxxxxxx.

8.4.2 Xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx HPLC s xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx optimalizovat podmínky xxxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx s xxxxxx xxxxxxx xxx 6 xx (xxxxx xx xxxx, xxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxx, x xxxxxx xxxxxxxxxx smyčky xxxxxx) je optimální xxxxxxxx xxx v xxxxx 26 xxxxx ± 2 xxxxxx xxx XXXX. Xxx xxxxxxxxxxx systémy x xxxxxx xxxxxx xxxxxxx (xxxx. 2 ml) xx optimální retenční xxx 22 xxxxx.

Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.4) xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x x 50 %syřidlové xxxxxxxxx.

100 μx xxxxxxxxxxxx xxxx filtrátu (8.3.3) xx vstříkne xx xxxxxxxx xx XXXX, xxxxx musí xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx 1.

Xxxxxxx X

Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxxx obou xxxxxxxxxxxxx xx měla xxx zjištěna poloha xxxx XXXX.

Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx (xxx 8.4.3), xxx vypočítat xxxxx xxxxxx xxxxxx:

% X = 10 - 2,5 + (13,5 + (XxxxxX - 26)/6) * 30/27

% X = 7,5 + (13,5 + (XxxxxX – 26)/6) *1,11

xxx:

XXxxxX : xxxxxxxx čas XXXX x referenčním xxxxxxxxx

10 : počáteční % X x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

2,5 : % X xx xxxxxxxx xxxx xxxxx počáteční % X v xxxxxxxxx xxxxxxxxx

13,5 : xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx gradientu

26 : požadovaný retenční xxx XXXX

6 : xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x normálního gradientu

30 : % X x xxxxxxxxxx xxxx xxxxx % B xx 27 xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

27 : xxxx běhu xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

8.4.3 Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx vzorků.

100 μx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx filtrátu (8.3.3) xx xxxxxxxx xx zařízení xx XXXX, xxxxx xxxx xxxxxxxx xxx průtoku 1,0 xx elučního xxxxxxx (5.2) xx xxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx x 8.4.2. Xx xxxxxxxxxx okolností xx blíží xxxxxx X:X = 76:24 (5.2). Okamžitě xx xxxxxxxx se spustí xxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxxxxx, xx xxxxxxxx X se xx 27 xxxxx xxxxxx x 5 %. Xxxxx xx spustí xxxxxxxx xxxxxxxx, kterým xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxx xxxxxxxx 90 % B. Xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx po xxxx xxxx minut x xx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx lineárního xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxx xxxxx pěti xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx. X xxxxxxxxxx xx vnitřním xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 15 xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxx:

1. Xxxxxxxx čas xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxx 26 xxxxx ± 2 xxxxxx. Toho xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx prvního xxxxxxxxx. Xxxxxx x % X xxxx xxxxxxxxxxx x konečnými xxxxxxxxxx xxxxxxx gradientu však xxxx xxxxxx xx xxxx 5 % X.

2. Eluenty je xxxxx dostatečně xxxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx. Xx to xxxxxxxx xxxxx xxx xx, aby gradientový xxxxxxx xxxxxx správně xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxx XXX xxxx být xxxxx xxx 0,1 xxxxxx (x = 10).

3. Xx každých xxx xxxxxx je xxxxx nastříknout xxxxxxxxxx xxxxxx (5) a xxxxxx jej xxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx X (9.1.1).

8.4.4 Xxxxxxxx chromatografických xxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (X) xx xxxxxxxxx ve xxxxx xxxxxxxxxxxxx, xx xxxx xx xxx XXX určen xxxx xxxxxxxxx xxxxx přibližně x xxxxx 26 xxxxx.

Xxxxx X xxxx XXX xxxxxxxxxxx vypočítává xxxxxxxxxx (6.10.6). Polohu xxxxxxxx linie xx xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx chromatogramu. Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx je xxxxx xxxxxxxxx.

Xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx je nezbytné xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx případných xxxxxxxx xxxxxxxxxxx buď xxxxxxxxxx xxxxxx zařízení nebo xxxxxx, nebo xxxxxxx x xxxxxxx analyzovaného xxxxxx. V xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx.

8.5 Xxxxxxxxx

8.5.1 X xxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.4.1 xx 5.4.2) xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x bodech 8.2 xx 8.4.4. Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx roztoky, xxxxxxx xx XXX x xxxxxxxxx 8 % xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxx xxxxxxx 4 °X xxxxxxx xxxxxx xxxxx xx xxxx 24 xxxxx. X xxxxxxx dlouhých xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx.

Xxxxxxxx:

Xxxx 8.4.2 může být xxxxxxxxx, jestliže je % X x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx (5) xx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx na xxxxxxx 1. Xx xxxxx xxxxxxx xxxx xxxx xxxxx XXXX xxx malé xxxx. Xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx separace.

8.5.2 Xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx 100 μl xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx syřidlové xxxxxxxxx (0) (5.4.1).

Xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxx x retenčním čase XXXX xxxx.

8.5.3 Xxxxxxx xxxxxx X se xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (8.5.1), xxxxxx xxxx xxxxxxx xxx xxxxxx.

9. Xxxxxxxxx xxxxxxxx

9.1 Xxxxxx xxxxxxx x vzorce

9.1.1 Výpočet xxxxxxx odezvy X:

Xxx XXX: R = X/X

xxx:

X = faktor xxxxxx píku XXX

X = výška píku XXX

X = xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx (5).

9.2 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx syřidlové xxxxxxxxx ve xxxxxx

X[X] = R × X[X]

xxx:

X[X] = xxxxxxxxxx xxxxxxxx (m/m) xxxxxxxxx xxxxxxxxx ve xxxxxx [X]

X = xxxxxx xxxxxx xxxx GMP (9.1.1)

X[X] = výška xxxx XXX vzorku [X].

Xxxxx xx X(X) xxxxx než 1 % x xxxxxx xxxx retenčním časem x xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx (5) xxxxx xxx 0,2 minuty, xxxxx je xxxxxxxxx xxxxxxxxxx sušiny xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

9.3 Xxxxxxxx xxxxxx

9.3.1 Opakovatelnost

Rozdíl mezi xxxxxxxx dvou xxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku xxxxxxx xxxxxxxx nebo x xxxxxxx xxxxxxx odstupu xxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx přístroji, xxxxx xxxxxxxxx 0,2 %.

9.3.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxx nezjištěna.

9.3.3 Xxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xx 0 % xx 16 % xxxxxxxxx syrovátky xx xxxxx získat xxxxxxxx vztah x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx > 0,99.

9.4 Interpretace

9.4.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx prokázanou, xx-xx xxxxxxxx získaný v 9.2 xxxxx xxx 1 % hmotnostní x retenční xxx xxxx XXX xx xxxx o xxxx xxx 0,2 xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx (5). Xxxxx hodnota 1 % je xxxxxxxxx x xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxx 9.2 x 9.4.1 xxxxxxx X xxxxxxxx (XXX) x. 625/78.

[1] Xxxxxx xxxxxxxxx syrovátka xxxxxxxxxxxx xxxxxxx a rovně xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxx získat xx xxxxx NIZO, Xxxxxxxxxxxx 2, PO Xxx 20 - XX-6710 XX Xxx. Xxx xxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, x xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx výsledků xxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx XXXX.

XXXXXXX XX

(Xxxxxx 14)

XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXXXX A XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX X XXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXX

Xxxxxx: HPLC x xxxxxxxxxx xxxxxx

1. Xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx (PS) a xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XX) x xxxxxxx odstředěném mléce (XXX) x je xxxxxx xxx zjišťování xxxxxx xxxxxxxx x XXX.

2. Xxxxxxxx

Xxxxx PS + XX: xxxxxxxxxx xxxxxx látky xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx postupem. Xxxxxxxx xx vyjadřuje x xxxxxxxxxxx dipalmitoyl-fosfatidylethanolaminu (XXXX) xx 100 x xxxxxx.

3. Podstata xxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx z xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxx PS x XX xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (XXX) xxxxxxx XXXX x xxxxxxxxxx xxxxxx (XX) x xxxxxxxxxxxxx detekcí. Xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxx XX a PE xx zkušebním xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, který xxxxxxxx xxxxx množství PEDP.

4. Xxxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x.x. Xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx, používá xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx voda xxxxxxx xxxxxxxxxx jakosti.

4.1 Referenční xxxxxxxx: PEDP, xxxxxxx 99 % xxxxxxx

Xxxxxxxx:

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx musí xxx xxxxxxxxx xxx teplotě -18 °X.

4.2 Xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx

4.2.1 Xxxxxxxx xxx HPLC

4.2.2 Xxxxxxxxxx xxx XXXX

4.2.3 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

4.3 Xxxxxxxxxx xxx přípravu x-xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.3.1 Xxxxxxxx xxxxx, 12 M xxxxx xxxxxx

4.3.2 Xxxxxxxx boritá, 0,4 X xxxxx xxxxxx x xxxxxxx xX xxxxxxxxx hydroxidem xxxxxx (4.3.1) na 10,0

4.3.3 2-merkaptoethanol

4.3.4 x-xxxxxxxxxxxxx (XXX)

4.4 Eluční xxxxxxxxxxxx xxx XXXX

Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx XXXX.

4.4.1 Voda xxx HPLC

4.4.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx zjištěné čistoty

4.4.3 Xxxxxxxxxxxxxxx

4.4.4 Natrium dihydrogenfosforečnan 4.4.5

4.4.5 Xxxxx sodný

4.4.6 Xxxxxxxx octová

5. Přístroje x xxxxxxx

5.1 Analytické xxxx

5.2 Xxxxxxx xx 25 xx x 100 ml

5.3 Pipety xxxxxxx xxxxxxxx xx 1 xx xx 10 xx

5.4 Magnetická xxxxxxxx

5.5 Dělené pipety xxxxxxx xxxxxxxx 0,2 xx, 0,5 xx x 5 ml

5.6 Xxxxxxx xxxxx na 10, 50 x 100 xx

5.7 Xxxxxxxx xxxxxxxxx na 20 x 100 μx

5.8 Xxxxxxxxxxxx xxxxx

5.9 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx 27 000 x g

5.10 Xxxxxxxx nádobky asi xx 5 ml

5.11 Xxxxxxx xxxxx na 25 xx

5.12 pH xxxx

5.13 Zařízení xxx XXXX

5.13.1 Gradientový xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx 1,0 xx/xxx xxx 200 xxxxxx

5.13.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx s xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx

5.13.3 Xxxxxxxx termostat xxxxxxxxx xx 30 °X

5.13.4 Fluorescenční detektor x excitační vlnovou xxxxxx 330 nm x xxxxxx vlnovou xxxxxx 440 xx

5.13.5 Xxxxxxxxxx xxxx programové xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxx měřit xxxxxx xxxx

5.13.6 Kolona Xxxxxxxxxxxx-100 (250 x 4,6 xx) nebo xxxxxxxxxx xxxxxx naplněná xxxxxxxxxxxxxxxx (X 18), xxxxxxxx xxxxxx 5 μx.

6. Odběr xxxxxx

Xxxxxx xxxx být odebírány x xxxxxxx x xxxxxx XXX 50X:1985.

7. Xxxxxxxx xxxxxx

7.1 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxx xx 30,0 ± 0,1 xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.3) do xxxxxxx xxxxx na 100 xx (5.6) a xxxxxx se po xxxxxx xxxxxxxxxx (4.2.1). 1 xx (5.3) xxxxxx roztoku xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx na 10 xx (5.6) x doplní xx xx xxxxxx xxxxxxxxxx (4.2.1) s xxxxx xxxxxx koncentraci tryptaminu 0,15 mM.

7.2 Xxxxxxxx xxxxxxx zkušebního vzorku

Odváží xx 1,000 ± 0,001 g xxxxxx XXX xx xxxxxxx xx 25 xx (5.2). Pipetou (5.3) xx přidá 10 xx xxxxxxxxxxx vody x xxxxxxx 40 °X x xx xxxx 30 minut xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (5.4), aby xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxx 0,2 xx (5.5) xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 10 ml (5.6), injekční stříkačkou (5.7) xx xxxxx 100 μx 0,15 xX roztoku xxxxxxxxxx (7.1) a xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxxxxx (4.2.1). Převracením xx opatrně xxxxxxxx x vloží xx 15 xxxxx do xxxxxxxxxxxx lázně (5.8). Xxxxxxxxxx se (5.9) xxx 27000 x x xx xxxx 10 xxxxx x xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx (5.10).

Xxxxxxxx:

Xx provedení analýzy XXXX musí být xxxxxx xxxxxx skladován xxx xxxxxxx 4 °X.

7.3 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxx xx 55,4 mg PEDP (4.1) do xxxxxxx xxxxx xx 50 xx (5.6) a xxxxxxxx xxxxxx (5.11) xx xxxxx xxx 25 xx chloroformu (4.2.2). Zazátkovaná baňka xx xxxxxxx na 50 °X x xxxx obsah se xxxxxxx promíchává, dokud xx PEDP nerozpustí. Xxxxx xx ochladí xx 20 °X, xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxxxxx (4.2.1) x promíchá xx xxxxxxxxxxx. 1 ml (5.3) xxxxxx roztoku xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx (5.6) a xxxxxx xx po značku xxxxxxxxxx (4.2.1). 1 xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx (5.3) xx odměrné xxxxx na 10 xx (5.6), xxxxx xx 100 μl (5.7) 0,15 xX xxxxxxx xxxxxxxxxx (7.1) x xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxxxxx (4.2.1). Xxxxxxxx se xxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx:

Xx provedení xxxxxxx XXXX xxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx vzorku xxxxxxxxx při xxxxxxx 4 °X.

7.4 Příprava xxxxxxxxxxxxxxx činidla

Do xxxxxxx xxxxx xx 10 xx (5.6) xx xxxxxx 25,0 ± 0,1 mg XXX (4.3.4), xxxxx xx 0,5 xx (5.5) xxxxxxxxx (4.2.1) x xxxxxxx xx promíchá, xxx se xxxxxxxxx XXX. Xxxxxx se xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.3.2) x injekční xxxxxxxxxx (5.7) se xxxxx 20 μx 2-merkaptoethanolu (4.3.3).

Xxxxxxxx:

Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx skladováno v xxxxx xxxxxx při xxxxxxx 4 °C; xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xx dobu jednoho xxxxx.

7.5 Xxxxxxxxx pomocí XXXX

7.5.1 Eluční rozpouštědla (4.4).

Xxxxxxxxxxxx X:

Xxxxxx 0,3 xX xxxxxx dihydrogenfosforečnanu x xxxxxx 3 xX xxxxxx xxxxxxx (x hodnotou xX xxxxxxxxx xx 6,5 xxxxxxxxx octovou): xxxxxxxx: xxxxxxxxxxxxxxx = 558:440:2 (xxx.).

Xxxxxxxxxxxx B:

Methanol

7.5.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx gradient

Xxxxxxxx:

Xxxx xx xxxx, že xxxxxx xxxxxxxx bude muset xxx mírně xxxxxxx, xxx bylo xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 1.

Xxxxxxx kolony: 30 °X.

7.5.3 Objem xxxxxxxx: 50 μx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x 50 μx roztoku xxxxxx.

7.5.4 Xxxxxxxxxxx kolony

Při xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx kolona xxxxxxx 100 % xxxxxxxxxxxxx X xx dobu 15 xxxxx, xxxxx xx připraví xxxxx X:X = 40:60 x xxxxxxx se xxxxxxxxxxx po xxxx 15 xxxxx při xxxxxxx 1 xx/xxx. Xxxxxxx xx xxxxx xxxxx nástřikem methanolu (4.2.1).

Xxxxxxxx:

Xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xx delší dobu xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxx 30 xxxxx směsí xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx v xxxxxx 80:20 (obj.).

7.5.5 Xxxxxxxxx obsahu PS + XX xx xxxxxxxxx vzorku

7.5.6 Provede xx série xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx jednotlivými pokusy, xxx xx získaly xxxxxxxxxx xxxxxxxx časy. Xxx vyhodnocení faktoru xxxxxx xx nastřikuje xxxxxx xxxxxxxx standardu (7.3) xx xxxxxxx 5-10 roztoků xxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxx:

Xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx 30 xxxxxxxxx promýváním 100 % xxxxxxxxxxxxx X (7.5.1) po xxxxxxx 20 xx 25 xxxxxxxx.

7.6 Xxxxxxxxxx režim

7.6.1 Xxx XXXX

XXXX xx xxxxxx x podobě xxxxxxxx xxxx. Xxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx sedly.

7.6.2 Xxx xxxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxxx x podobě xxxxxxxx xxxx (xxx. 1). Plocha xxxx xx xxxxxxx integrací xxxx xxxxx.

7.6.3 Xxxxxxx xxxx XX x XX

Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx (xxx. 1) xx PS xxxxxx x podobě dvou xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx, xxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx xxx. PE xx xxxxxx v xxxxxx xxx xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx. Xxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxx se xxxxxxx nastavením xxxxxxxx xxxxx tak, xxx xx xxxxxxxxxx na xxxxxxx 1.

8. Výpočet x vyjadřování xxxxxxxx

Xxxxx XX + XX xx xxxxxxxxx vzorku xx xxxxxxx xxxxx:

X = 55,36 x (X₂/X₁) x (X₁/X₂)

xxx:

X = obsah PS xxxx XX (x xx/100 x xxxxxx) xx xxxxxxxxx xxxxxx

X₁ = plocha píku XXXX xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx (7.3)

A₂ = xxxxxx xxxx PS xxxx PE xxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (7.2)

X₁ = plocha xxxx xxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxxxxx xxxxxx (7.3)

X₂ = xxxxxx xxxx tryptaminu xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (7.2)

9. Xxxxxxxx

Xxxxxxxx:

Xxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xxxx vypočteny xxxxx Xxxxxxxxxxx xxxxx XXX [1]. Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx vypočtena xxxxxxxx xxxxxxxxxx x příloze XXX písm. x) xxxxxx xxxxxxxx.

9.1 Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx analytických výsledků, xxxxx u stejného xxxxxxxxxx vzorku xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx přístroji x xxxxxxx časovém odstupu, xxxxx překročit xxxxxxxxx 2 %. Xxxxxxxx xx xx těchto xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx, relativní rozdíl xxxx xxxxxx výsledky xxxxx xxx xxxxx xxx 6 % xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

9.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxxxxxx x za xxxxxxx xxxxxxxx analýzu xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx nesmí xxx xxxxx než 11 % aritmetického xxxxxxx výsledků.

10. Xxxxxxxxxx

10.1 Xxxxxxx P., Pellegrino X., Hogenboom X.X., Xxxxxx X., Rampilli X.: "Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx solids xx xxxx xxxx powder xx HPLC quantification xx aminophospholipids" Xxx. Xxxx. Xxxx-Xxx., 39, 395 (1988).

Obrázek 1: XXXX xxxxxxxxxxxx XXX-xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx (PS) x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XX) x xxxxxxxxxxxx extraktu x xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx. Xx znázorněn xxxxxxxxxx režim pro xxxx PS, PE x tryptamin (xxxxxxx xxxxxxxx).

[1] Xxxxxxxxxxx xxxxx XXX 135X/1991. Xxxxx x xxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxx charakteristiky xxxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xxxxx xxxxx xx společné xxxxxx.

XXXXXXX XXX

(Xxxxxx 15)

ZJIŠŤOVÁNÍ XXXXXX XXXXXXXXXX A XXXXXXXXXXX/XXXXXXX X XXXXXXX XXXXXXXXXXX MLÉCE

Provede se xxxxxxxxxxx xxxxxxx na xxxxxxxxxxx inhibitory, xxx xxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxx. xxxxxxxxxxxx C 953 x xxxxx xx xxxxxxxxxx citlivá, xxx xxxxxxxxxx 4 μx xxxxxxxxxxxxxxxx v 1 xxxxx xxxxx a 100 μx xxxxxxxxxxxxx x 1 litru xxxxx. X xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxxxx, xxxx-xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx [1].

Xx xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (1 g xxxxxx + 9 xx xxxxxxxxxxx xxxx). Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx popisu x XXX, ve věstníku x. 258/1991 xxxxx 1 xxxxxxxx 2, xxxx xxxxx návodu xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx:

1. Xxxxxxx se xxxxxxx přidáním xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx:

Xxxxxxxxx xxxxxxxx: Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxx výsledek: Inhibující xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx β-xxxxxx.

2. Xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x-xxxxxxxxxxxxx xx zkušebního xxxxxxx:

Xxxxxxxxx xxxxxxxx: Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx tímto xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxx xxxxxxxx: Xxxxxxxxxx xxxxxx je xxxxxxxxxx/xxxxxx.

3. Zkouška xx xxxxxxx přidáním xxxxxxxxxxxx x kyseliny x-xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx systému:

Pozitivní xxxxxxxx: Xxxxxxxxxx látku xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxx xxxxxxxx: Xxxxxxxxxx xxxxx jsou xxxxxxxxxxxx β-xxxxxx x sulfonamid/dapson.

[1] Xxxxxxxx upozornění:Při xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx mléka xxxxx být získány xxxxxxx xxxxxxxxx výsledky. Xxxxx xx xxxxxxxx xx ověřit, zda xxxxxxx zkušební xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx výsledky xxxxxxxxxxx.

XXXXXXX XXII

(Článek 16)

KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX XXXXXXXX ODSTŘEDĚNÉHO XXXXX X XXXXXXX XXXXXXX XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX

1. Předmět

Kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx mléka x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx parakaseinu.

2. Xxxxxx použití

Tato xxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxx xxxxx obsahující xxxxxxx 10 % xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxx množství xxxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx rušit.

3. Xxxxxxxx metody

3.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx v xxxxxxx směsích xxxxxxxx xxxxxxxx citranu xxxxxxx.

3.2 Xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx úroveň xxxxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx; x kaseinu xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx.

3.3 Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx stanoví Xxxxxxxxxxxx metodou uvedenou x xxxxx XXX 20X:1986; xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx na základě xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx 27,5 % (xxx 9.1).

4. Chemikálie

Používají xx xxxxx chemikálie xxxxxxx x.x. a xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxx jakosti. X xxxxxxxx syřidla (4.5) xxxx xxx všechny xxxxxxxxxx a roztoky xxxxxx dusíkatých látek.

4.1 Xxxxxx trojsodný, dihydrát (xxxxxx 1 % xx.)

4.2 Xxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxx2 X). Xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx (150-200 xx) xxxx kádinky xx xxxxxx 20,018 x XxXX₃ (p.a.). Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx vodní xxxxx. Xxxxxx se xxxxx 50 xx 60 xx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (1:1), xxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xx vodní lázni, xxxxx xx XxXx₂ xxxxxxxx, aby xx xxxxxxxxx HCl, xxxxx xxxxxxxxxxx. S xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx x xxxxxx po xxxxxx. Xxxxx se xxxxxxx pH, jež xxxxx být xxxxx xxx 4,0. Xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx.

4.3 Xxxxxxxx xxxxx 0,1 X.

4.4 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx 0,1 X.

4.5 Xxxxxxx telecí xxxxxxx (xxxxxxxxxx xxxx1:10 000). Xxxxxxxx xx x xxxxxxxxxx při xxxxxxx 4-6 °C.

4.6 Xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx metodou xxxxx xxxxxx x xxxxx IDF 20X 1986.

5. Přístroje a xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxxx vybavení x zejména:

5.1 Xxxxx xxxxx xxxx homogenizátor

5.2 Xxxxxxxxxx xxxx

5.3 Xxxxxx xxxxxxxxxxx (2 000 xx 3 000 xx/xxx) x 50 xx xxxxxxxx.

5.4 Magnetická xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxx 10-15 xx)

5.5 Xxxxxxx xx 150 xx 200 xx

5.6 Baňky xx 250 xx 500 xx

5.7 Xxxxxxxx nálevky x průměru 60 xx 80 mm

5.8 Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx 150 xx (X.X. 589², X.X. 595 1/2)

5.9 Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx

5.10 Vodní xxxxx s xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 37 °X

5.11 xX-xxxx

5.12 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx spojovacím xxxxxxxxxx

5.13 Dělená xxxxxx xx 25 ml

5.14 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx s xxxxxxxxxxxx vodou

5.15 Špachtle x xxxxxxxx xxxxx

5.16 Xxxxxxxxx

5.17 Sušárna x xxxxxxxx xxxxxxx.

6. Xxxxxxxx xxxxxx

6.1 Příprava xxxxxx

10 xx 20 g xxxxxx se xxxxxxx x xxxxx misce xxxx xx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxx, xxx xx xxxxxxxxx homogenní xxxx.

6.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx

6.2.1 Xxxxxx xx 1,000 ± 0,002 g xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxx (6.1) xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx kyvety xx 50 ml. Xxxxx xx 30 ml xxxxxxx xxxxxxx sodného (4.1) předem zahřátého xx 45 °C. Xxxxxx magnetické míchačky xx obsah míchá xxxxxxx 5 minut.

6.2.2 Xx xxxx 10 xxxxx se odstřeďuje xxx 500 x (2 000 xx 3 000 xxxxxx/xxx) x čirý vodný xxxxxxxxxxx xx dekantuje xx xxxxxxx xx 150 xx xx 200 ml. Xxxxxx xx nutné xxxx xx to, xxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx převedeny xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

6.2.3 Xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx tři vodné xxxxxxxx se xxxxxxxx.

6.2.4 Xxxxxxxx se xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxxx se xxxxxxx v xxxxxxxxxx, xxxxx tuk xxxxxxxx x xxxxxx vrstva xx xxxxxxxx špachtlí.

6.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx

6.3.1 Xx xxxxxxx xxxxxxx xx x xxxxxxxxx vodnému xxxxxxxx (xxx 100 xx) xxxxx po kapkách 3,4 ml xxxxxxxxxx xxxxxxx chloridu xxxxxxxxxx (4.2). Xxxxxxxx XxXX (4.3) nebo HCl (4.4) se xxxxxx xX xx 6,4 xx 6,5. Xxxxxx xx xxxxx xx 15 xx 20 xxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx vodní xxxxx x xxxxxxx 37 °X x xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx. Projeví xx tvorbou xxxxxxx xxxxxx.

6.3.2 Kapalina se xxxxxxx xx xxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx x odstřeďuje xx 10 xxxxx xxx 2 000 x, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxxxxxx kyvet, xxxx by xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

6.3.3 Teplota xxxxxxxxxxxx xx opět xxxx xxxxxx na xxxxxx 37 °C. Xx xxxxxxx xx xx xxxxxxxx xxxxxxx xx kapkách 0,5 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.5). Během xxxxx xx xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx.

6.3.4 Xxxxxx xx xxxxx do xxxxx xxxxx a xxxxxxx xx x xx 15 xxxxx xxx xxxxxxx 37 °X. Xxxxxx se xxxxx x vodní xxxxx x koagulát xx xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xx směs xxxxxxxxxx xx dobu 10 xxxxx xxx 2 000 x. Xxxxxxxxxxx xx přefiltruje xxxx vhodný filtr [1] (Xxxxxxx x. 541 xxxx xxxxxxxxxx xxxxx) x xxxxx xx xxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx promyje 50 xx vody xxx teplotě xxx 35 °X.

Xxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxx 10 minut xxx 2 000 x. Supernatant se xxxxxxxxxxx xxxx xxxxx x xxxxxxxxx filtrace.

6.4 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx

6.4.1 Xx xxxxxxx se xxxxxxxxx kvantitativně převede xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx papíru xxxxxxxx z 6.3.4. Xxxxxxxxx papír xx xxxxxxx do Xxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x normě XXX 20A 1986.

7. Xxxxx xxxxx

7.1 Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (5.8) xxxxxxxxxx xxxxx 90 xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (4.1), 1 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx vápenatého (4.2) x 0,5 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.5), x xxxxxxxx 3 x 15 ml xxxxxxxxxxx vody xxxx xxxxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx v xxxxx XXX 20X 1986.

7.2 Xxxxx xxxxxxxx použité xx slepý xxxxx xxxx xxx xxxxxxx xx xxxxxx kyseliny (4.4) xxxxxxx na xxxxxxx vzorku.

8. Kontrolní xxxxx

8.1 Xx xxxxxx xxxxxxxx výše xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx postupu x xxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx směsi xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx mléka, xxx xxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx studii. Xxxxxxxx výsledek xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx nesmí xxxxx xx výsledku xx společné xxxxxx x více xxx 1 %.

9. Vyjádření xxxxxxxx

9.1 Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx:

xxx X xx xxxxxxxx parakaseinového dusíku, 27,5 je xxxxxxxxxx xxx xxxxxx stanoveného xxxxxxx na procento xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx mléka x 2,81 x 0,908 xxxx opravné xxxxxxxxxxx xxxxxxx regresní xxxxxxxx.

10. Xxxxxxxx xxxxxx

10.1 Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxx x 95 % xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxx xxxxxx xxxx xxxxx samostatnými xxxxxxxx xxxxxxxxxx analýzy xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx pracovníkem v xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxx 2,3 x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx 100 x xxxxx směsi.

10.2 Reprodukovatelnost

Nejméně x 95 % xxxxxxxxxxxx případů xxxxx xxx xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx v xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxx 6,5 x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx na 100 g xxxxx xxxxx.

11. Mez xxxxxxxxx

Xxxxxxx XxX₉₅ (kritický rozdíl: xxx xxxxxxxxxxxxx 95 %) se xxxxxxx xxxxx tohoto xxxxxx (XXX 5725):

(X: xxxxxxxxxxxxxxxxxx; x: xxxxxxxxxxxxxx)

Xxxxx xxxxxxxxx: XxX₉₅ = 4,5 x

Xxxxx se výsledek xxxxxxxx xxxxxxx liší xx xxxxxxxxxxxxx obsahu xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x 4,5 x (dvojí stanovení), xxx xx xx xx to, že xxxx xxxxx krmné xxxxx xxxxxxx požadavky xxxxxx nařízení.

12. Xxxxxxxx

12.1 Xxxxxxxx velkých množství xxxxxxxxx xxxxxxxxxx bílkovin, xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx mlékem xxxx x příliš xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx srážení x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

12.2 X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx být xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx určitého xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx x důsledku xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx.

12.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx 0,5 % x xxxxxx xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx nižších xxxxxxxxxx xxxxxx.

12.4 Xxxxxxx sušeného xxxxxxxxxxxx mléka xxxxxxxxxxx xx vyšší xxxxxxx xxxx být příčinou xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxx je xxxxxxxxx společným xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx x mléčným xxxxxxxxxxxx.

[1] Xx třeba xxxxxx bezpopelný xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx.

XXXXXXX XXXXX

(Xxxxxx 17)

XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXX X XXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXX, XXXXXXXXXXXXX SUŠENÉM MLÉCE X XXXXXXX XXXXXXX

1. Xxxxxx xxxxxxx

Xxxx metoda xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xx používá xxxx xxxxxxxxx látka x xxxxxxxxxxxxx sušeném mléce.

Detekční xxx xxxxxx xx xxxxxxxxx 0,05 x xxxxxx na 100 x vzorku.

2. Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx je založena xx reakci xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx:

- xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx,

- xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx formací.

3. Xxxxxxxxxx

3.1 Xxxxxx xxxx

- xxx: 1 x

- xxxxx xxxxxxxx: 2 x

- destilovaná voda: 100 xx.

4. Přístroje x xxxxxxx

4.1 Xxxxxxxxxx xxxx

4.2 Vodní xxxxx

4.3 Xxxxxxxx 25 xx × 200 xx.

5. Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xx 1 x xxxxxx x přenese xx xxxxxxxx (4.3).

Xxxxx se 20 ml destilované xxxx x xxxxxxxx xx, aby se xxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxxxx se xxxxx xx 5 xxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx (4.2).

Xxxxx xx z xxxxx x ochladí xx xxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxx se 0,5 xx xxxxxxx xxxx (3.1), xxxxxxxx xx a xxxxxxxx xx výsledné zbarvení.

6. Xxxxxxxxx výsledků

Modré zabarvení xxxxxxx xx přítomnost xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx.

Xxxxxxxx vzorek obsahuje xxxxxxxxxxxx škrob, zbarvení xxxxxx xxx xxxxx xxxxx.

7. Poznámky

Barva, xxxxxxxxx xxxxxxxx a mikroskopický xxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (xxxx. x xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx) x xxxxx druhu modifikovaného xxxxxx přítomného xx xxxxxx.

Xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx, vyvolané xxxxxxxx se xxxx xx fialové, xxxxxxx xxxx xxxxx podle xxxx xxxxxxxxxx krystalické xxxxxxxxx xxxxxxxxxx škrobu.

PŘÍLOHA XXIV

(Článek 18)

XXXXXXXXX XXXXXXXX V XXXXXXX XXXXXXX PODMÁSLÍ

1. Xxxxxxx

Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx k xxxxxxx xxxx krmivo.

2. Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx se xxxxxx xx xxxxx. Ztráta xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx.

3. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

3.1 Xxxxxxxxxx xxxx

3.2 Xxxxx xxxxxxx z xxxxxxxxxx kovu xxxx xxxx, x víčky xxxxxxxxxxxxx vzduchotěsnost; xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx asi xx xxxxxxx 0,3 x/xx².

3.3 Xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx vyhřívaná xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx suchého xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxx. oxidem xxxxxxxxx).

3.4 Xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxx činidlem.

3.5 Xxxxxxx x xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx 102 ± 2 °X.

4. Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx (3.2) x s xxxxxx xx zahřívá x sušárně (3.5) xxxxxxx xx xxxx xxxxx hodiny. Xxxxxxx xx přikryje xxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx xx exsikátoru (3.4). Nechá xx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx xx x xxxxxxxxx xx 0,5 xx.

Xxxxxxx (3.2) x xxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxxx na 0,5 xx. Do xxxxxxx xxxxxxx se x xxxxxxxxx xx 1 xx xxxxxx 5 xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxxxx bez xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx (3.3) xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 83 °X. Xxxxxxx xx do xxxxxxx xxxxx xx nejrychleji, xxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxx xx xxxx xx 100 xxxxx (13,3 xXx) x xxxxx se vysychat xx xxxxxx tlaku xx xxxx xxxx xxxxx, buď x xxxxxx xxxxxxx horkého xxxxxxx nebo xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxx 300 g na 20 xxxxxx). X xxxxx druhém případě xx xx dosažení xxxxxxxxxxxx tlaku odpojí xxxxxx. Xxxx xxxxxx xx počítá od xxxxxxxx, xxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xx 83 °X. Xxxxx xx xxxxxxx xxxx x xxxxxxx xxxxxx zpět xx xxxxxxxxxxxx xxxx. Sušárna xx xxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxx uzavře xxxxxx, vyjme xx xx xxxxxxx, nechá xx vychladnout xx xxxx 30 xx 45 xxxxx x xxxxxxxxxx (3.4) a xxx se zváží x xxxxxxxxx na 1 xx. Potom xx xxxx xxxxxxx 30 xxxxx ve xxxxxxx xxxxxxx (3.3) xxx xxxxxxx 83 °X x znovu xx xxxxx. Xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxx xxxxx xxx xxxxx xxx 0,1 % xxxxxxxx.

5. Výpočet xxxxxxxx

(X - x) x (100/X)

xxx

X = xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxx

x = hmotnost vysušeného xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx

6. Xxxxxxxx

6.1 Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx materiálu xxxxxxx x xx nejkratším xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx stejných xxxxxxxx na stejném xxxxxxxx, nesmí xxxxxxxxx 0,4 x vody/100 x sušeného xxxxxxxx xxxxxxxx.

6.2 Xxxxx hodnota xxxxxxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx provedli xxxxxxxxxx x různých laboratořích xx různých zařízeních, xxxxx xxxxxxxxx 0,6 x xxxx/100 g xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.

6.3 Xxxxx xxxxx o xxxxxxxxx

Xxxx údaje x xxxxxxxxx xxxx získány xx xxxxxxx xxxxxx x xxxx 1995, xxxxxxx se zúčastnilo xxx laboratoří x x xxxxxx bylo xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (6 slepých xxxxxxxxx).

XXXXXXX XXV

(Článek 19)

XXXXXXXXXX XXXXXX XXX XXXXXXXXXX XXXXXX XXXX V XXXXXXX XXXX XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXXXXX ANALÝZOU TRIGLYCERIDŮ - 1. REVIZE

1. Xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

Xxxx norma stanoví xxxxxx xxxxxxxxxx cizích xxxx, xxxxxxxxxxx i xxxxxxxxxxx, jako xx xxxxxx xxx x xxxxxxx xxxxx, x xxxxxxx tuku xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx chromatografické xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

Xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx lze xxxxxxxxxxxx i kvantitativně xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx x živočišné xxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxx, xxx xxxxxx na xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxx 1:

Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (X4), xxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxx xxxx, umožňuje xxxxxxxxxxxxx odhady xxxxxxx xx středního obsahu xxxxxxxx xxxx v xxxxxxxxxxx tucích, v xxxxxxx přídavku nejméně 20 % (xx.) xxxxxx xxxx do xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx informace x důvodu velkých xxxxxxx v xxxxxx X4, xxxxx kolísá xxxx 3,5 a 4,5 % (xx.).

Xxxxxxxx 2:

Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxx obsah xxxxxxx x rostlinných xxxxxx xx liší xxxxx xxxxxxxx xxxxxx x zpracování.

2. Definice

Cizí xxxx x xxxxxxx xxxx: v xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx s výjimkou xxxxxxxx xxxx.

3. Podstata xxxxxx

Xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xx připraví xxxxxxx roztok. Z xxxxxx roztoku xx xxxxxxxx chromatografií na xxxxxxxx xxxxxxxx stanoví xxxxxxxxxxxx (celkové xxxxx xxxxxx). Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx % tukových xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxx (X24-X54 - pouze xxxx čísla) xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx se xxxx xxxx zjišťují xxxxxxxxxxxx xxxx stanoví xxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx:

Xxx xxxxxxxx zde xxxxxxxxx postupu lze xxxxxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx kolonami, xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx [1].

4. Xxxxxxxxxx

Xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x.x.

4.1 Xxxxx xxxx: dusík, xxxxxxx 99,996 %

4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx [2], xxxxxxxx x cholesterol xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxx 6.5.4.

4.3 Methanol, xxxxxxx

4.4 x-xxxxx

4.5 x-xxxxxx

4.6 Xxxxxx

4.7 Roztok xxxxxxxxxxxxxxxxxxx: 50 xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx v 283 ml toluenu.

4.8 Xxxxxxx plyn: xxxxx x syntetický vzduch

4.9 Xxxxxxxxxxx fáze, 3 % OV-1 xx 125/150 μm (xxxxxxxx 100/120) Xxx ChromQ [3].

4.10 10 % xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

5. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxxx vybavení x xxxxxxx:

5.1 Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx 400 xx 450 °X, xxxxxxxx plamenovým ionizačním xxxxxxxxxx (XXX) x xxxxxxxxxxx konstantního hmotového xxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xxxx: 30 xx/xxx X₂, 270 xx/xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxx x xxxxxxxx průtoku xxxxxxx plynu xx xxxxx, xxx byl xxxxxx xxxxxxx velký.

Poznámka:

Vzhledem x xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx se dosahuje xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xx nutné xxxxx xxx xxxxxxxx vložky x FID xxxx x systému xxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx xxxxx, které xxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx teplotám, xxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx:

Xxxxxx xxxx xxxxx Xxxxxxxxx™ (Xxxxxxxxx).

Xxxx xxxxx musí xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, např. xxxxxx xx 100 xxxxxxxxxx, xxxx jakmile xx zhorší xxxxxxxxx (xxx xxx. 4).

5.2 Xxxxxxxxxxxxxxxx kolona

Skleněná xxxxxx xx xxxxx písmene X (vnitřní průměr 2 xx, délka 500 xx), která xx nejprve xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.1 xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx účelem xxxxxxxxxx skleněného xxxxxxx.

Xxxxxxxx:

Xxxxxx xxxx také poněkud xxxxx plněné xxxxxx (80 xx 200 xx dlouhé), x xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx reprodukovatelnosti xxxxxxxx. Na xxxxx xxxxxx stacionární fáze xxxxx jeví xx xxxxxxx praskliny, xxx xxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xxxx xxxxxx XXX xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx potřebného neobyčejně xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx (75 xx 85 xx/xxx).

5.3 Zařízení xxx plnění xxxxxx (xxx xxx. 1)

Xxxxxxx 1

Xxxxxx kolony

5.3.1 Xxxxxxxx xxxxxx opatřená xxxxxxxxx xxxxxxxxxx uzávěry a xxxxxxx, x xxx xxx doplnit potřebné xxxxxxxx xxxxxxxxxxx fáze.

5.3.2 Xxxxx síto (x xxxxxxxxx ok přibližně 100 μX) xx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx 1.

5.3.3 Deaktivovaná xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx.

5.3.4 Vibrátor xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx během xxxxxx.

5.4 Xxxxxx Extrelut [4], 1 až 3 ml, naplněná xxxxxxxxxxx. Tuto xxxxxx xxx případně použít xxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx.

5.5 Xxxxxxxxx těsnění 6,4 xx (1/4“) x xxxxxxxx xxxxxxxx 6 xx.

5.6 Zařízení xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx 6.1

5.6.1 Xxxxxxxxx xxxxx

5.6.2 Xxxxx vývěva

5.7 Vodní xxxxx x regulací (50 ± 2)°X

5.8 Xxxxxxx s regulací (50 ± 2)°C x (100 ± 2)°X

5.9 Mikrolitrová pipeta

5.10 Xxxxxx 5 xx xxxxxx xxx dávkování 1,5 xx methanolu

5.11 Xxxxx na 50 xx s xxxxxxx xxxx 5.12

5.12 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx x jmenovitým xxxxxxx 50 xx

5.13 Xxxxxxx

5.14 Xxxxx x xxxxxxxxx

5.15 Xxxxxxx xxxxxxx

5.16 Xxxxxxx x jmenovitém xxxxxx 1 xx, xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx.

5.17 Xxxxxxxx stříkačka; xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx nesmí xxxxx až x xxxxx xxxxx.

Xxxxxxxx:

Xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx získat lepší xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxx xxxxx xxxx být pravidelně xxxxxxxxxxx (xxxx. xxxxxxxxxxxxxxxxx), xxx se zabránilo xxxxxxxx xxxxx.

6. Xxxxxxxx xxxxxx

6.1 Příprava kolony (xxxxxxxxxx)

Xx xxxxxxxxx Xxxxxxxxx xxxxx na xxxxx xxxxxx, xxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 2, se trubička 2 xxxxxx do xxxxxxx podle bodu 4.7. Po xxxxxxx xxxxxxx xx kolona xxxxxx a obě xxxxxxxx se xxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxx 2

Zařízení xxx xxxxxxxxxx

Xxxxxx se xxxxxx xx stojan a xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx pomocí pipety.

Po 20-30 xxxxxxxx xx Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxx xx xxxxxxxxx připojením xx xxxxx xxxxxx (viz xxx. 3).

6.2 Plnění xxxxxx

Xxxxx následuje xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx 75 ml xxxxxxx x 50 xx methanolu. Vyprázdněná xxxxxx se xxxxxx x xxxxxxx xxx xxxxxxx 100 °C (xxx 30 minut).

Obrázek 3

Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx

Xxx xxxxxx kolony se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx obrázku 1. Xxxxxxxxxxx fáze podle 4.9 se naplní xx xxxxxxxx kolony xx xxxxxx. Xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxxx 1 xx xxxxxxx xxxxxx z xxxxxx xxxxxxxxxxxx skleněné xxxx, xxxxxxxx ocelovou xxxxxxxx. Potom se xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx podle bodu 5.3.2.

Xxxxxx se xxxxxx xxx tlakem (3 xxxx, X2) stacionární xxxx. Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, souvislé a xxxxx náplně xx xx xxxxxxxx koloně xxxxx xxxxxx posunuje xxxxxxxx.

Xx xxxxxxxx xx xx druhého konce xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx, xxxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxx a xxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx milimetrů xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.

6.3 Xxxxxxxx xxxxxx

Xxx xxxxxxxx vzorků xx xxxxxxx jedna xx tří xxxxxxxxxxxxx xxxxx:

6.3.1 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxx x másla

5 xx 10 x xxxxx se xxxxxxx xx xxxxxx nádobě xx vodní xxxxx (5.7) při xxxxxxx 50 °C.

V sušárně xx xxxxxx xx 50 °X Erlenmeyerova xxxxx xx 50 xx x xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx(5.14). Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx másla xx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.

Xxxxxx xxxxxx xxx xx téměř zbavený xxxxxxxxxxx.

6.3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx Röse-Gottliebovou

Extrakci xxx provést xxxxx xxxxx XXX 1C:1987, 16X:1987, 11X:1987 xxxx 22X:1987.

X xxxxxx xxxxxxxx xxxx umožňují xxxxxxxxxxx xxxxxx pík xxxxxxxxxxxx, xxxxx je zvýšen xxx x 0,1 %.

Xxxx xx spektrum xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx 100 xx xxxxx zanedbatelný.

6.3.3 Xxxxxxxx x mléka s xxxxxxxx silikagelových xxxxx

0,7 xx vzorku mléka xxxxxxxxxxxxx xx 20 °X xx vnese xx 1 xx 3 xxxxxxxxxxx kolony Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx pipetou (5.4) x xx xxxx asi 5 xxxxx xx nechá xxxxxxxxxx rozprostírat na xxxxxxxxxx.

Xxx denaturaci xxxxxxx-xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx pipetou xxxxx 1,5 xx xxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx extrahuje 20 xx x-xxxxxx. X-xxxxx xx xxxxxxx pomalu x xxxxxx dávkách x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xx xxxxx s xxxxxxx xxxx xx 50 xx, předem xxxxxxxx xx známé xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xx xxxxxxxx xx xxxxxx zcela xxxxxxx.

X xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxx xx xxxxxxx xx 40 xx 50 °C.

Baňka xx xxxxxx a xxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxx:

Xxxxxxxx xxxx xxxxx Xxxxxxx, Xxxxxxxx x Xxxxxxxxx, Xxxxxxx, Xxxxxxxxxxxx x Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx detergenty (xxxxxxx XXX) xxxx xxx xxxxxxx triglyceridů vhodná, xxxxxxx xxx těchto xxxxxxxx xxxx do xxxxxx fáze přecházet xxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx.

6.4 Příprava xxxxxxx xxxxxx

Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx 5 % xxxxxx xxxx x x-xxxxxxx (6.3). Pro xxxxxxxx xxxxxx roztoku vzorku xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx materiálu xxxxxx, xxxxxxx xxxxx xxxx 6.3.1 x 6.3.2, x rozpustí se x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x-xxxxxxx.

Xxx xxxxxxxx vzorku xxxxx bodu 6.3.3 xx xxxxxxxx x-xxxxxxx, xxxxx xx xxxxx xxxxxx k vzorku x xxxxx, xxxxxxxx xx základě zvážení x xxxxxx xx x xxx xxxxxxxx.

Xx xxxxxxx (5.16.) xx xxxxxx xxxxxxxxx 1 xx xxxxxxx vzorku.

6.5 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx triglyceridů

Za xxxxxxxx xxxxxx až 350 °X pro xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx X52-X56 xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx linie, xxxxxxx tehdy, xxxx xxxxxx xxxxxx na xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx za vysokých xxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxx buď xxxxxxxx xxxx kolon xxxx xxxxxxxxx základní linie.

Při xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx jako x xxxxxxxxxx vložek xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x v detektoru xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx těsnění (5.5).

6.5.1 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx lze xxxxxxxx použitím jedné x xxxxxx xxxx xxxxx:

6.5.1.1 Xxxxxxxxx kolon

V xxxxxxxxxxxx režimu xx xxxxxxx dvě plněné xxxxxx.

6.5.1.2 Xxxxxxx základní xxxxx plynovým xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxx nástřiku xxxxxxx xxxx x xxxxxxxxx odečtením xxxxxxx xxxxxxxx linie xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx.

6.5.1.3 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxx systémem xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx x následným xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx linie xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx.

6.5.1.4 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx

Xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx kolony a xxxxxxxxx xx 20 xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx obvykle xxx xxxx, že není xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.

6.5.2 Xxxxxxxx xxxxxxxx

Xxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxx, používá se x xxxxxxxxxxxxxx triglyceridových xxxxxx xxxxxxxx "horkého xxxxxxxx" xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx xxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxxx xxx tři xxxxxxx předehřívá x xxxxx vstřikovacího xxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx nastříkne.

Poznámka:

Při xxxx technice xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx jevů xxxxxx xxxxxxxxx xx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxx xxxxxxxxxxxx "xx xxxxxx" xx xxxxx, xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx části kolony xx xxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxx xxxxx a xxxxxxxxx, které se xxx xxxxxxx, se xxx používané technice xxxxxx xxxxxxxxx pravidelnou xxxxxxx vložky xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx je xxxxx kolonu xxxxxxxxx.

Xx xxxxxxxxx nezbytné xxxxxxxx xxxxxx hrotu xxxxx xxx, xx by xx xxxxx xxx xxxxxxx se vzorkem (x xxxx xx xxxxxx pouhým okem xxxxxxx xxxxxxxxx), aby xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx.

Xxxxxxx 4

Chromatogram triglyceridů xxxxxx xxxxxxxx xxxx

6.5.3 Xxxxxxxxxxxxxx náplňové xxxxxx

Xxxxx xxxx x) xx x) není horní xxxx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx, xxx xxxxxxx xx kontaminaci.

Kolony xxxxxxxx podle xxxx 6.2 se kondicionují xxxxx:

x) 15 minut, xxxxxx X2 40 xx/xxx xxx 50 °X;

x) xxxxx xxxxxxxxx 1°X/xxx xx xx 355 °X xxx xxxxxxx N2 10 xx/xxx;

x) xxxxxxxxx xxxxxxx 355 °X xx xxxx 12 až 15 hodin;

d) xxx xxxxxxxx xx 1 μx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx (4.10) x xxxxxxxxx xxxxxxxx program;

e) 20 xxxxxxxx xx 0,5 μx roztoku xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xx xxx xxx (6.4).

Xxxxxxxx:

Xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxx výlučně x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx C50 xx X56. Účelem xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x tomto xxxxxxxxx xxxxxxxx řetězců. U xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx X50 xx C54 xx xxxxx xxxxxxxx vyskytnout xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxx 1,20. Xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx roztoku mléčného xxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx odezvy xxx X50 xx X54. X xxxxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxx 1. Xxxxxxxx se tři xxxxxxx xxxxx naplněných xxxxx bodu 6.2. Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx prostřednictvím xxxxxxx mléčného xxxx.

Xxxxx xx dvojice x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (x xxxxxxx odezvy xxxxx 1). Kolony x faktory xxxxxx xxxxxxx než 1,20 xx xxxxxxxxx.

6.5.4 Xxxxxxxxx

Xxx xxxxxxxxx se stanoví xxxxxxx odezvy xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x cholesterolu xxxxxxxx xxxx (xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx) pomocí xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (přinejmenším nasycených xxxxxxxxxxxx X24, X30, X36, X42, C48 x X54 x xxxxxxxxxxxx, xxxxx možno xx přidá xxxxx X50 a X52). Xxxxxxxxx faktory odezvy xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.

Xxxxx xxx xxxx xxx xxxxxxxxx dvě xxxx xxx kalibrace xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxx jsou výsledky xxxxx shodné, xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxx xxx skladován po xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxx maximální xxxxxxx -18 °X, x xxxxx xxxx být xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx.

Xxxxxxxx:

Xxxxxx odezvy každé xxxxxx může být xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxx složením xxxxxxxxxxxx, xxxx xx XXX 519 (xxxxxxx xxxxxx xxx), který xxx xxxxxx x Ústavu xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx a xxx x Xxxxx x Xxxxxx.

6.5.5 Xxxxxxxx xxxxxxx, nosný xxxx x xxxxx podmínky xxxxxxx xxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxx: xxxxxxxxx xxxxxxx kolony 210 °X, xxxxx xx xx xxxx 1 minuty, potom xx xxxxxxxxxxxx růst 6 °X/xxx xx xx 350 °X x tato xxxxxxx xxxxxxx xx udrží xx xxxx xxxx xxxxx.

Xxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx: 370 °X

Xxxxxxxx:

Xxxxxxx detektoru, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx (xxxxxxxxx teplotu) xx xxxxx xxxxxxxx na xxxxxxxxxx xxxxxx (i xxxxx xxxx, víkendů x xxxxxx).

Xxxxx xxxx: xxxxx, průtok 40 xx/xxx

Xxxxxxxx:

Xxxxxxxxx-xx xx 80 xx xxxxxx xxxxxx, xxxx xxx xxxxxx X2 xxxxxxx 75 xx/xxx. Xxxxxx xxxxxxx xxxxx musí xxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx (i xxxxx xxxx, xxxxxxx x xxxxxx). Xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx je xxxxx xxxxxxx xxx, xxx X54 xxx xxxxxxx při xxxxxxx 341 °X xxx xxxxxx xx délku xxxxxx.

Xxxx xxxxxx xxxxxxx: 29,3 minuty

Objem xxxxxxxx: 0,5 μl.

Poznámka:

Injekční xxxxxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx čistým xxxxxxxx.

Xxxxxxxx XXX: viz xxx 5.1

Xxxxxxxx:

Xxxxxxxxx xxxxxxxxx detektor xx xxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx.

7. Xxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxxxxx x lichým xxxxxx xxxxxx x xxxxxxx (2n + 1) xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (2x). Xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx obsahy X56 xx xxxxxxx v xxxxx. Zbývající triglyceridy (xxxxxx xxxx) v xxxxxxxxxxxxx, včetně xxxxxxxxxxxx (xxx x xxxxxxxxx X24), se xxxxxx xxxxxxxxxxx faktory xxxxxx xxxxxxxxxxxx tuku (xxxxxxxx xxxxxxxxx) x xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xx 100. Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx takto xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx X24, X26, X28, X30, X32, X34, C36, X38, X40, C42, X44, X46, X48, X50, X52 x X54. Výsledky se xxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (g/100 x).

Xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxx provádět xxxxxxxxxxxx, xxxxxx xxx vynést xxxxxxxx linii. Xxxx xxx možné xxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxxx 5 x 6 xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx chromatogramů xxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxx 5 je xxxxxxxxxxxx, xxxxx xxx dobře xxxxxxxxxx, zatímco xx xxxxxxx 6 je xxxxxxxxxx sporadická chyba x xxxxxxx X50 xx X54 x xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx x obrázkem 5. Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxx zjistit x xxxxxxx xxxxx xxxxxxx x xxx xx xxx vyhnout xxxxx xxxxxxxx integrátoru, xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx.

Xxxxxxx 5

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx se xxxxxxxxxxx základní xxxxx, xxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxx

Xxxxxxx 6

Xxxxxxxxx integrovaný xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx

Xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (XXX: xxxxxxxx xxxxxxxxxx x 100), uvedené x xxxxxxx 1 xxx xxxxx triglyceridy. Xxxx vypočteny x 19 po xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx téhož xxxxxxxx xxxx.

Xxxxxxx 1

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx odchylky (XXX) xxxxxx xxxxxxxxxxxx (x = 19)

Jsou-li xxxxxxx XXX značně xxxxx xxx xxxxxxx x xxxxxxx 1, xxxxxx chromatografické xxxxxxxx xxxxxx a je xxxxx zkontrolovat xxxxx xxxx průtok xxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxxx xxxx xx xxxxxx do xxxxxx xxxx xxxxxx přestane xxx xxxxxx k xxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxx xxx. (xxx xxx. 3).

Xxxxxxxx:

Xxxxxxx uvedené x xxxxxxx 1 nejsou xxxxxxx, xxxx xxxxx xxxxxxxxxx pro účely xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx XXX, xxxx xxx xxxxxxx xxxxx hodnoty xxxxxxxxxxxxxxx x reprodukovatelnosti xxxxxxx x bodu 11.

8. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx cizích xxxx

Xxx zjišťování xxxxxx xxxx xxxx vypracovány xxxxxx xxxxxxxxxxxx (tabulka 2) x xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx X (xxxxxxx 3), jichž xxxxx xxxxxxx X xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xxxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx, xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx cizího tuku.

Nejúčinnější xxxxxx pro zjišťování xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxx.:

6,5125. X26 + 1,2052. X32 + 1,7336. X34 + 1,7557. X36 + 2,2325. X42 + 2,8006. C46 + 2,5432. X52 + 0,9892. X54 = X

Xxxxxxxx:

Xx základě xxxxxxx 755 xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx 99 % xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx X = 97,96 - 102,04 xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx se xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx X: XX = 0,39897.

Vyjdeme-li ze xxxxxxx triglyceridů xxxxxx xxxxxxxxx xxxx, xxxxx xxxxxx umožní bez xxxxxxx počítače xxxxxxxxx xxxxxxx, xxx se xxxxxxxx xxxxx triglyceridů xxxxxxx s xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx nachází xxx xxxxxxxxx 97,06 - 102,04. Xxxxx xxx, xxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx x přídavek xxxxxx xxxx.

X tabulce 2 xxxx xxxxxxx různé xxxxxxxxxxxxxx vzorce xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx. Pro zjišťování xxxxxx tuků xxxx xx xxxxxx xxxx, xxxxxxxxxxxx xxxx, xxxxxxx xxxx, xxxxxxx olej, xxxxx xxxx, xxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxx z xxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxx x hydrogenovaný xxxx xxx, xxxx pro xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxx, xxxxxx jako xxx palmový xxxx x hovězí lůj, xxx použít xxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxx x tomu, xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxx xxxx kolísat, xxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx data xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx u xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xxxxx. [Pro xxxxxx xxxxx xxxxxx tuků xx xxxxx v xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx hodnota (viz xxxxxxx 4)].

S následujícím "xxxxxxxxxxxx xxxxxxx" xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x všech xxxxxx tuků:

- 2,7575. X26 + 6,4077. X28 + 5,5437. X30 - 15,3247. X32 + 6,2600. X34 + 8,0108. X40. - 5,0336. X42 + 0,6356. X44 + 6,0171. X46 = X

Xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx x xxxxxxx xxxx xxxxxxx, xx xxxx. x xxxxxx pro xxxxxxx xxxxx uvedeného x tabulce 2 xx xxxxx xxxxxxx xxx tento cizí xxx xxxxx, xxxxx 2,7 %, xxxxx xxxx tuky xxxx xxxxxxxx tuk, xxxxxxx xxxx nebo xxxxxxxxxxxx xxx x detekčními xxxxxx 26,8, 12,5 x 19,3 % xxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx jen xxxxx, pokud xxxx xx xxxxxxxx tuku xxxxxxx ve velmi xxxxxx množství. Xxx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx 2 xxxxx xxxxx.

Xxxxxxx 2

Xxxxxxxxxxxxxx vzorce xxx zjišťování různých xxxxxx tuků x xxxxxxx tuku, x xxxxxxxx směrodatných xxxxxxxx XX pro hodnoty X

Xx-xx xxxxxxxxxxxxx, xx xxxxxx je směsí xxxxxxxx xxxx a xxxxxxx ze 14 xxxxxxx cizích xxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxx, xxxx xxx xxx kontrolu xxxxxxxxx xxxxxx tuku xxxxxxx xxxxxxx vzorce xxxxxxx v xxxxxxx 2 x xxxxxxxxxxx xxxxxx (2). Jestliže xx dosazením triglyceridů xx xxxxxx tuků x xxxxxxx získá xxxxxxx S, xxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx jen xxxxxxxx x xxxx xxxxxx x xxxxxxx 3, xx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx tuku x xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxx xxxxxx x xxxxxxx 2 neumožňuje xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx tuku.

Tabulka 3

Xxxxx hodnoty X xxx xxxxxx xxxx

X xxxxxxx 4 jsou xxxxxxx detekční xxxxxx xxx xxxxx xxxx xxxx x 99 % xxxxxxxxxxxxx. X xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx detekční xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx x tabulky 2. Xx xxxxxx sloupci xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xxxx uvedené xxxxxx xxxxxxx xxxxx, pro xxxxxxxxxx xxxxx vyšších xxxxxxxx xxxxxx xxxx xx nezbytný pouze xxxxx xxxxxx. Pomocí xxxxx vzorců xx xxxx xxxxx zjistit xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx. Intervaly xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx na xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx.

Xxxxxxx 4

Xxxxxxxx limity xxxxxxxxx x intervalu xxxxxxxxxxxxx 99 % xxxxxxxx xxxxxx tuku xx xxxxxxxx xxxx v %

Xxxxxxxx:

Xxxxxxxxx X xx xxxxxxxxxx tak, xx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx jednoho cizího xxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxx limity individuálních xxxxxx (xxx xxxxxxx 4).

9. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx

Xxx získání xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxx se použije xxxxx vzorec:

X(%) = 100.|(100 – S)/(100 - S_F)|,

kde X xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx nebo xxxxxxx směsi xxxx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxx. Xxxxxxx S xx výsledkem xxxxxxxx xxxxxxxxx cizího xxxx xxxxxxxxx dosazením xxxxxxxxxxxx xxxxx cizího xxxx x mléčného xxxx xx výše xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx vzorce. Xxxxxxxx se x xxxxxxxx xxxx přidá xxxxxxx xxxx xxx, xxx X_X x xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx hodnota X xxxxxxx cizích xxxx. Xxxx průměrná xxxxxxx X xx xxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx xx tohoto xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (S_F = 7,46). Xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xx získají xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxx x hovězí xxx (xxxxxxx 2) x xxxxxxx xxxxxxx X_X 10,57.

Xxxxx jsou xxxxx xxxxxx xxxx xxxxx, xxxx se xx xxxx xxxxxxxxx vzorce xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx X_X x x xxxxxxx 2 zvolit xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxx tuk:

Tabulka 5

Xxxxxxx XX xxxxxxx cizích xxxx

10. Xxxxxx xxxxxxx detekční xxxxxx

Xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx x xx založena xx reprezentativnosti xxxxxx xxxxxxxx xxxx.

Xxxx by xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx počtu xxxxxxxx xxxx xxxx pro xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxx xx, které xxxx xxxxxxx výše.

Mohly by xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx způsoby xxxxxxxxxx, xxxxx xx ve xxxxxxxx jednotlivých xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx. X xxxxxxx xxxxxxx není xxxxx xxxxxxxx složité počítačové xxxxxxxx, xxxxxxx-xx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx 2 x pokud xx xxxxx stanoví xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxx X xxxxxxxxx v tabulce 3 x za xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxx xx například xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx Xx-xxxxx, xxxx uvedené xxxxxx xxxxxx použitelné.. Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx mléčný tuk xxxxx x případě xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (xxxx. xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx krmných olejů, xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx kombinovaných x xxxxxx tukem, xxx.).

Xxxxxxxx:

Xxxxxxxxxxxxx mléčný xxx xx xxxxxx považován xx xxxxxxxxxxxxxx mléčný xxx. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxx, xxxx-xx xxxxxxxxxx mezní xxxxxxx. Xxxxxx ukazují xx xxxxxxxxxx xxx x frakcionovaných xxxxxxxx xxxx s neobvyklým xxxxxxxx xxxx, xxx xxxx je xxxx. x xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx za xxxxxxxx xxxxxx xxx 30 °X x xxxxxxx výtěžky xxxxxxxx xxxxxxx, nebo xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx však xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, xxxx. xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx kalorimetrií.

11. Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xx základě xxxxxx x xxxxxxx 2 x intervalů X x tabulky 3.

11.1 Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxx hodnotami S xxxx xxxxxxxxx, která x stejného xxxxxxxxx xxxxxx provedl x xx xxxxxxxxxx časovém xxxxxxx jeden pracovník xxxxxxx xxxxxxxx za xxxxxxxx podmínek (xxxxxx xxxxx, xxxxxx xxxxxxxxx/xxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx laboratoř):

Tabulka 6

Xxxxx hodnoty opakovatelnosti (x) xxx různé xxxxxx

11.2 Reprodukovatelnost

Stanovena xxxx xxxxxx mezi xxxxxxxxx X xxxx xxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx (xxxxx xxxxx, xxxxx přístroje) x xxxxx xxxx.

Xxxxxxx 7

Mezní xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (X) xxx xxxxx xxxxxx

11.3 Xxxxxxxx xxxxxx

Xxx známých xxxxxx xxxxxxxxx opakovatelnosti (x) x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (X) lze xxxxxxxxx xxxxxxxx rozdíly pro xxxxxxx intervaly X x tabulky 3 (xxxxxxxxxx xxxxxxx). Příslušné xxxxxxx xxxx xxxxxxx x tabulce 8.

Tabulka 8

Xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx

11.4 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxxx, xx dvě xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx C24, X26, C28 xx X54, včetně xxxxxxxxxxxx, xxxx být xxxxxx xxxxxxxxxxxxx na 100.

Výsledky xxxxxxxxxx analýzy xx xxxxxxxxx ke xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx. Jestliže xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx X x xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx nepřesáhne xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x x xxxxxxx 6, xxx je xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x xxxxxxx jakosti xxxxxx xx třeba dbát xx xx, xxx xxx 10 xxxxxxxxxxx xxxxxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxxxxx x minimálními xxxxxxxxx S x xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx nepřesáhl interval x. r, xxx x = 1,58 (xxx 10 pokusů, xxx xxxxxxxxxx [16]) x mezní xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx r xxx xxxxxxxxxx vzorce z xxxxxxx 6.

12. Xxxxxxxx xxxxx

13. Xxxxxxxxxx

1. Komise Evropských xxxxxxxxxxxx: Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx in xxxx xxx xx xxxxx xx xxx xxxxxxxxxxxxxxx triglyceride xxxxxxxx; Xxx. č. VI/5202/90-EN, XX/2645/91.

2. Komise Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: Control xx xxxxxx fat xxxxxx xx 100 xxxxxxxxx xxxxxxx of xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx 11 XXX xxxxxxxxx;. Xxx. 4. VI/4577/93.

3. Xxxxxx Evropských xxxxxxxxxxxx: Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxx xxxxx, xxxxxx, xxxxx, xxxxxx, xxxxx xxx xxxxx XXX xxxxxxxxxxxxx xxxxx: Xxxxxxxxxxxxx of triglycerides xx milk xxx; Xxx. č. VI/2644/91, XX/8.11.91, XX/1919/92, VI/3842/92, XX5317/92? VI/4604/93.

4. Xxxxx, X.X.: Detection and xxxxxxxxxxxxxx xx xxx-xxxx xxx in xxxxxxxx xx xxxx xxx xxx-xxxx xxxx. Dairy Xxxxxxxx 47, 295-303 (1980).

5. Xxxxxx, X., Xxxxx, K.: Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx Xxxxxxxxx xxx der Xxxxxxxxxxxxxxxxxx. 2. Fremdfettnachweis im Xxxxxxxxx xxx Xxxxx xxx Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 41406-410 (1986).

6. Luf, X., Xxxxx, A., Xxxxxx, X.: Zum Xxxxxxxx xxx Xxxxxxxxx in Xxxxxxxxx üxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx, Öxxxxx. Xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx. Beilage 5, 42 29-35 (1987).

7. Xxxxxx, D.: Xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx Xxxxxx xxxx xxxxxxxxx Xxxxxxxxxxx xx Milchfett, Xxxxxx Xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx. 42143-157 (1989).

8. Precht, X.: Xxxxxxxx Extraktion xxx Xxxxxxxxx., Xxxxxx Xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx. 42119-128 (1990).

9. Xxxxxx, X.: Schnelle xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxx Xxxxxxxxx. Xxxxxx Xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx. 42139-154 (1900).

10. Xxxxxx, X.: Control xx xxxx fat xxxxxx xx xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx Xxxxxxxxxxxx. Forschungber. 43 (3) 219-242 (1991.

11. Xxxxxx, D.: Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxx xx xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxx Xxx. Technol. 93538-544 (1991).

12. Precht, D: Xxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxx xx milk xxx. I. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx triacylglycerol xxxxxxxx. XX Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx mixtures. Z. Xxxxxxx. Unters. Xxxxxx. 194 1-8, 107-114 (1992).

13. Xxxxxx X.: Xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xx XXX Xxxxxxxx xx Chromatography: Xxxxxxxx xx xxxxxx, x. 123-138, Xx. X.X. Mukherjee, X. Xxxxx, J. Sherma, XXX Xxxxx, Xxxx Xxxxx (1993).

14. Xxxxxx, X., Xxxxxxxxx, J.: Xxxxxxxxxxxx triglyceride xxxxxxxx xxxxx xxxxx capillary xxxxxxx. Chrompack Xxxx 4 16-17 (1993).

15. Xxxxxxxxx, X., Precht, X.: Xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx for quantitative xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxx xxx. Chromatographia 39 (5/6) 265-270 (1994).

16. Xxxxxx, X.: Angewandte Xxxxxxxxx, Erster Teil, Xxxxxxxxxxxxxxx Probleme. Xxxxxxxx Xxxxxx, xxxxxx, P. 378 (1970).

[1] Vhodné xxxxxx ji byly xxxxxxx, xxx X. Xxxxxx, X. Molkentin: Xxxxxxxxxxxx triglyceride analysis xxxxx xxxxx capillary xxxxxxx, Chrompack Xxxx 4, 16-17 (1993).

[2] Xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx dostupné.

[3] Xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxx xxxx. Xxxxxxxx, Xxx XxxxxX, Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx výrobků, xxxxx lze získat xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx. Xxxx xxxxxxxxx xx určena uživateli, xxx mu xxxxxxxxx xxxxx x xxxxxx, x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx konkrétní výrobek. Xxxxxxxx zrnitosti xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx XX (x) xxxxx XX 410:1988 "Xxxxxxx Xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxx xxx xxxx sieves".

[4] Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx pod xxxxx.

PŘÍLOHA XXXX

XXXXXX NAŘÍZENÍ XXXXXXXXX V XXXXXX XXXX ODŮVODNĚNÍ

- Nařízení Xxxxxx (EHS) x. 1216/68 xx dne 9. srpna 1968, xxxxxx xx stanoví xxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx laktosy x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx třetích xxxx [1], xx xxxxx xxxxxxxx Xxxxxx (XXX) x. 222/88 xx xxx 22. xxxxxxxx 1987, xxxxxx xx x xxxxxxxx zavedení xxxxxxxxxxx nomenklatury mění xxxxxxx předpisy v xxxxxxx xxxxx a xxxxxxxx výrobků [2];

- Xxxxxxxx Xxxxxx (XXX) x. 3942/92 xx xxx 22. prosince 1992, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxx [3], xxxxxxxxx pozměněné xxxxxxxxx Xxxxxx (XX) x. 175/1999, kterým xx xxxx xxxxxxxx (EHS) x. 3942/92, (ES) x. 86/94, (XX) x. 1082/96 a (XX) x. 1459/98, xxxxxx se zavádí xxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxx, xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx [4];

- Xxxxxxxx Xxxxxx (ES) x. 86/94 xx xxx 19. xxxxx 1994, xxxxxx xx stanoví xxxxxxxxxx metoda pro xxxxxxxxx sitosterolu x xxxxxxxxxxxxx x xxxxx [5], ve xxxxx xxxxxxxx (XX) x. 175/1999;

- Nařízení Xxxxxx (XX) č. 2721/95 xx xxx 24. xxxxxxxxx 1995, kterým xx xxxxxxx pravidla xxx xxxxxxxxx referenčních x xxxxxxxxx metod xxxxxxx x hodnocení xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx organizace xxxx [6];

- Nařízení Xxxxxx (XX) č. 1080/96 xx xxx 14. xxxxxx 1996, xxxxxx xx stanoví xxxxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx, odstředěném xxxxxxx xxxxx x xxxxxxx/xxxxxxxxxxx [7];

- Nařízení Xxxxxx (ES) x. 1081/96 xx xxx 14. xxxxxx 1996, xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx v xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxx, xxxxxx xxxxx nebo xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxx xxxxxx, xxxxxx x xxxxxxxx xxxxx x xxxxxx se zrušuje xxxxxxxx (XXX) x. 690/92 [8];

- Xxxxxxxx Xxxxxx (XX) č. 1082/96 xx dne 14. xxxxxx 1996, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx ethylesteru kyseliny xxxx-xxx-8xxxxxxxxxx v xxxxxxxxxx xxxxx a xxxxx [9], xx xxxxx xxxxxxxx (XX) x. 175/1999;

- Nařízení Komise (XX) x. 1854/96 xx xxx 26. xxxx 1996, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx metod xxxxxxxx xxx analýzu x xxxxxxxxx jakosti xxxxx x mléčných xxxxxxx x rámci společné xxxxxxxxxx xxxx [10], xx xxxxx xxxxxxxx (XX) x. 881/1999 [11];

- Nařízení Xxxxxx (XX) x. 880/98 xx xxx 24. xxxxx 1998, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx pro stanovení xxxxxx vody, tukuprosté xxxxxx x xxxx x másle [12];

- Xxxxxxxx Xxxxxx (ES) x. 1459/98 ze xxx 8. xxxxxxxx 1998, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx metoda xxx stanovení xxxxxxxx x xxxxxxxxxx másle, xxxxx xxxx smetaně [13], ve xxxxx xxxxxxxx (ES) x. 175/1999.

[1] Xx. věst. X 198, 10.8.1968, x. 13.

[2] Xx. xxxx. L 28, 1.2.1988, x. 1.

[3] Xx. věst. X 399, 31.12.1992, x. 29.

[4] Xx. věst. X 20, 27.1.1999, x. 22.

[5] Xx. xxxx. L 17, 20.1.1994, x. 7.

[6] Xx. xxxx. L 283, 25.11.1995, x. 7.

[7] Úř. věst. X 142, 15.6.1996, x. 13.

[8] Xx. xxxx. X 142, 15.6.1996, x. 15.

[9] Xx. xxxx. X 142, 15.6.1996, s. 26.

[10] Xx. xxxx. X 246, 27.9.1996, x. 5.

[11] Xx. xxxx. X 111, 29.4.1999, x. 24.

[12] Xx. věst. X 124, 25.4.1998, x. 16.

[13] Úř. xxxx. X 193, 9.7.1998, x. 16.