Plné znění - 32001R0213

Xxxxxxxx Xxxxxx (XX) x. 213/2001

ze dne 9. xxxxx 2001,

xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx Xxxx (XX) č. 1255/1999, xxxxx xxx x xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx jakosti xxxxx a xxxxxxxx xxxxxxx, x xxxxxx xx xxxx xxxxxxxx (XX) x. 2771/1999 x (XX) č. 2799/1999

XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,

x xxxxxxx na Xxxxxxx x založení Evropského xxxxxxxxxxxx,

x ohledem xx xxxxxxxx Xxxx (ES) x. 1255/1999 xx xxx 17. xxxxxx 1999 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx x xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx [1], x xxxxxxx na xxxxxx 10 a 15 x xx. 26 xxxx. 3, xx. 29 odst. 1 x xx. 31 xxxx. 14 xxxxxxxxx xxxxxxxx,

xxxxxxxx x těmto xxxxxxx:

(1) nařízení Komise (XXX) x. 1216/68, (XXX) x. 3942/92, (XX) x. 86/94, (XX) x. 2721/95, (XX) x. 1080/96, (XX) č. 1081/96, (XX) č. 1082/96, (XX) č. 1854/96, (XX) x. 880/98 x (ES) č. 1459/98, xxxxxxx plné xxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxx XXXX xxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxx a xxxxxxx xxxxxx pro analýzu x hodnocení xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx, jakož x xxxxxxx xxxxxx xxxxx x xxxxxxxx jejich xxxxxxxxx. X důvodu xxxxxxxxxxxx x xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx znění. X xxxxx xxxxxx xx nezbytné xxxxxx xxxxxxxx Xxxxxx (XX) x. 2771/1999 xx xxx 16. xxxxxxxx 1999, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx Xxxx (XX) x. 1255/1999, xxxxx xxx o xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx s máslem x xxxxxxxx [2], x nařízení Xxxxxx (XX) č. 2799/1999 xx xxx 17. xxxxxxxx 1999, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx (XX) x. 1255/1999, xxxxx jde x xxxxxxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxxxxx mléko x xxxxxx odstředěné xxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxx xxx x xxxxxx tohoto odstředěného xxxxxxxx xxxxx [3], x xx tak, xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx se metod xxxxxxx xx začlení xx xxxxxx xxxxxxxx;

(2) xxxxxxx x jakostní xxxxx mléka x xxxxxxxx výrobků stanovené x xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx nařízením (ES) x. 1255/1999 xxxx xxx xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxx xxxxxxxx, xxx plně odpovídaly xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx;

(3) xxxxx xx xxxxx, že xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, jež xx xxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx xxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx jsou CEN, XXX, XXX x XXXX Xxxxxxxxxxxxx x xxxxx tyto xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx aktualizují. V xxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxx referenční xxxxxx Xxxxxxxxxxxx, xxxxxxx x xxxxxx případech xxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx nestanoví. Xx-xx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx referenčních xxxxx, je nezbytné xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x stanovit, že xxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx v xxxxx seznamu;

(4) xxxxxxxxx xxxxxxxxx metod xxxxx xxx xxxxxxxxx, x xxxxx je třeba xxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxx xxxxxxxxx;

(5) xxxxxx xx třeba stanovit xxxxxxxx xxxxxx s xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxx přezkoumávání xxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxx;

(6) xxx některé xxxxxxx v současnosti xxxxxxxxxx xxxxx mezinárodně xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxx byly xxxxxxxxxx; x tohoto xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x xxx, xx by xxxxxxxxxx laboratoře xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx odlišných xxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxx stanovit x xxxxx Xxxxxxxxxxxx metody, xxxxx byly xxxxxxxxxx xxxxx pravidel xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxx by xx xxxxxxxxx jako xxxxxx xxxxxxxxxx;

(7) xxxxxxxx Xxxxxx (XX) č. 2571/97 xx dne 15. xxxxxxxx 1997 x xxxxxxx másla xx xxxxxxx xxxx x x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxxx xxxxx určené x xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx pečiva, zmrzliny x xxxxxx xxxxxxxx [4], naposledy pozměněné xxxxxxxxx (XX) x. 635/2000 [5], xxxxxxx, xx za určitých xxxxxxxxx xx xx xxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxxxxx másla xxxxxxxxx xxxxxxxxx látky, xxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx použití xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx látek je xxx xxxxx fungování xxxxxx důležité a xx všechny xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xx které xx xxxx režim xxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx, xx xxxxx x xxxxx xxxxxxxx zavést xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx některých x xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx;

(8) xx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx pod xxxxxxxx, x xx xxxxx xxxxxxxx Komise (XXX) č. 3143/85 xx xxx 11. xxxxxxxxx 1985 x xxxxxxx intervenčního másla, xxxxx xx xxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xx formě zahuštěného xxxxx, xx xxxxxxx xxxx [6], naposledy xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (XX) x. 101/1999 [7], xxxxx xxxxxxxx Xxxxxx (XXX) x. 429/90 xx xxx 20. xxxxx 1990 o xxxxxxxxxxx xxxxxxx prostřednictvím xxxxxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x přímé spotřebě xx Společenství [8], xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (XX) x. 124/1999 [9], a podle xxxxxxxx (XX) č. 2571/97. Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx týkajících se xxxxxxxxx stopovacích xxxxx xx zahuštěného másla xx xxxxxxxx xxxxx, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxx obecnou xxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx;

(9) xxxxx xxxxxx 9 nařízení (XX) č. 1255/1999 xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx mléka. Xxxxx xxxxxx 31 xxxxx xxxxxxxx xxx xxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xxxxxxxx z xxxxxx mléka, xxxxxx xxxxx, buvolího xxxxx x ze xxxxx xxxxxx, xxxxxx x xxxxxxxx xxxxx mohou xxx xx Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx zemí xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Vzhledem x výše xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, zda se xx xxxxxxxxx produktů xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx. X tohoto xxxxxx xx xxxxxxxx stanovit xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx kravského xxxxx, aniž je xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx;

(10) podle xxxxxxxx Komise (XXX) x. 2921/90 xx xxx 10. xxxxx 1990 x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx [10], xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx nařízením (XX) x. 2654/1999 [11], xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx pro zjišťování xxxxxxxxxxxx bakterií v xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxx IDF 73A:1985. Xxxx xxxxx je xxxx xxxxxxxxxx pouze x xxxxxxxx xxxxxx xx zjišťování xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxxxx produktu.. Xxxxx xx xxx zjišťování xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx metoda Společenství xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx;

(11) xxxxxxxx Rady (XXX) č. 2658/87 xx xxx 23. xxxxxxxx 1987 x xxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x x xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx [12], naposledy pozměněné xxxxxxxxx (XX) x. 254/2000 [13], stanoví xxxxx xxxxx xxxxx xxx krmné směsi xxxxx 2309 celního xxxxxxxxx xxxxx obsahu xxxxxxxx xxxxxxx. Xx-xx xxx zajištěno xxxxxxxx xxxxxxxxx příslušných xxxxxxxx, xx třeba stanovit xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx obsahu laktosy, xxxxx bude xxxxxxx xxx všechny členské xxxxx, x za xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx;

(12) xxxxxxxx (XX) x. 1255/1999 xxxxxxx, xx xxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx určené x xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxx. Xxxxx xx xxxxx stanovit xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxxxx, zda jsou xxxx xxxxxxxxx xxxxxx;

(13) xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx tímto xxxxxxxxx vyžaduje xxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxxx; xxxxx xx třeba xxxxxx používání xxxxxxx;

(14) Xxxxxx xxxxx xxx xxxxx a mléčné xxxxxxx xxxxxxxx stanovisko xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx,

XXXXXXX TOTO XXXXXXXX:

XXXXXXXX X

XXXXXX USTANOVENÍ

Článek 1

Xxxxxxx a xxxxxx xxxxxxx

Xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx chemické, fyzikální x mikrobiologické xxxxxxx x xxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xx společné xxxxxxxxxx xxxx x xxxxxx x mléčnými xxxxxxx, xxxxxx zavádí xxxxxxxx (XX) č. 1255/1999. Xxxxxxx x těchto xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx.

Článek 2

Seznam xxxxx

1. Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx pro xxxxxxx xxxxxxx x článku 1 je uveden x xxxxxxx X xxxxxx xxxxxxxx.

2. Komise xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx jednou xx xxx xxxxxxxx podle xxxxxx 42 nařízení (XX) x. 1255/1999.

Článek 3

Xxxxxxx metody

Pro xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx Společenství xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx kontrolovány xxxxxxxxxx x referenční xxxxxxx.

Xxxxxx popsaný v xxxxxxx XX xxx xxxxxx x ověření xxxxxxxx xxxxxxxxx rutinními xxxxxxxx, xxx jsou xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx v xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

X případě xxxxx xxxx rozhodující xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxx 4

Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx

1. Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxx stanovená xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxx x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxxx referenční metody xxxxxxxxx x dotyčných xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx.

Xxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx XXX písm. x). Xx dobu 18 xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx tohoto nařízení x platnost však xxxxx členské xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx ověřuje xxxxxxx xxxxxx xx xxx.

3. Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx, xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx metoda xxxxxxxxx xxxxxxxx analýzy xxxxxxx x xxxxxxx XX.

Xxxxxx 5

Přípustnost xxxxxxxx xxxxxx

1. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx v laboratořích, xxxxx používají xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx s xxxxxxx popsanou x xxxxxxx X písm. x) xxxx rovnocennou xxxxxxx splňující xxxxxx xxxxxxxxx.

X laboratoři xxxx xxx x xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx používané xxxxxx.

2. Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx normy xxxxxxxxx x rámci jedné xxxxxxx pro všechny xxxxxx podle:

a) xxxxxx xxxxxxx x příloze X xxxx. b), xxxx

x) metody, xxxxx xxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx, se xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx nejméně xxxxxx xx xxx postupem xxxxxxxx x xxxxxxx XXX, xxxx. x).

Xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx dotyčného roku xxxxxxxxx programu xxxxxxx xxxxxxx způsobilosti.

3. Xxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx údaje, xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx výsledků xxxxx xxxxxxx XX x xxxxxxx VIII.

4. Xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx za přípustné, xxxxx byly xxxxxxx x xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx 1 x x xxxxxxxxx xxxxxxx přesnosti xxxxxxxxx x odstavci 2.

Článek 6

Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

1. Xxxxx xxx x xxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx pomocí xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx XX. xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx XXX xx xxxxxxx jako xxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

2. Xxxxx xxx x xxxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxx, xxxxxxx xxxxx xxxxxxx jako xxxxxxxxxx metodu xxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxx XXX 99X/1997 xxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxx Xxxxxx.

Xxxxxx xxxxxxx v xxxxxxx XX xxxxx xxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx výsledků.

Xxxxxx 7

Odběr vzorků x námitky proti xxxxxxxxx xxxxxx

1. Xxx xxxxxxx stanovené x xxxxxxxx xxxxxxxxxx Společenství xx musí odebírat xxxxxxxxxx xxxxxx.

2. X xxxxxxx, xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx x příloze XXXX.

KAPITOLA XX

XXXXXX XXXXXXX

Xxxxxx 8

Xxxxx xxxx, tukuprosté xxxxxx x xxxx x másle

1. Xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx x másle xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx metoda xxxxxxx xxxxxxx x příloze XX.

2. Xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx sušiny x xxxxx se xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxx X.

3. Xx xxxxxxxxx xxxxxx tuku x xxxxx se jako xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx XX.

Článek 9

Xxxxxxxxx xxxxx

1. Xx stanovení xxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx a xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx XII.

2. Xx stanovení xxxxxx xxxxxxxxxx beta-apo-8’karotenové kyseliny x xxxxxxxxxx xxxxx x másle se xxxx xxxxxxxxxx metoda xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x příloze XXXX.

3. Xx stanovení xxxxxx β-sitosterolu nebo xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx použije xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx XXX.

4. Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx 8 xxxxxx uvedených x odstavcích 1, 2 x 3, xxx stopovací látky xxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxx, másla a xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx s xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx Společenství.

Xxxxxx 10

Xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx mléka

1. Xx nutné xxxxxxx, xx xxxx, xxxxx xxxx být vyráběny xxxxxxxx z xxxxxx xxxxx, kozího xxxxx xx xxxxxxxx xxxxx, xxxx xx xxxxx xxxxxx, kozího a xxxxxxxx xxxxx, neobsahují xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx, x xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx XV.

Přítomnost xxxxxxx x kravského mléka xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx, pokud xxxxxx xxxxx kaseinu x xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xx stejný xxxx xxxxx x xxxxxxxxx x obsahem x referenčním xxxxxx xxxxxxxxxxx 1 % xxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xx xxxxxx x xxxxxxx XX.

2. Xxxxxxx xxxxxx xx zjišťování xxxxxxx x kravského xxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx x odstavci 1 xxxxx xxx xxxxxxxxx xx těchto xxxxxxxx:

x) xxxxxx detekční xxxxx xxxx xxx xxxxxxx 0,5 %;

b) xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx;

x) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx s xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x po xxxxxx době xxxxx, x čemuž může xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx docházet.

Jestliže xxxx xxxxxxx xxxxxxxx stanovená x xxxxxxx x), xxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxx xxxx u xxxxxxx x xxxxx sýrů xxxxxxxxx v xxxxxxxx 1 xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxx x), xxxx xxx xxxxx sýr analyzován xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxx 11

Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

1. Xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxxx mléku, xxxxxxx x xxxxxxxxxxx se xxxxxxx referenční xxxxxx xxxxxxx popsaná v xxxxxxx XXX.

2. Rutinní xxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx za xxxxxxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxx jsou srovnatelné x xxxxxxxx získanými xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx v xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxx musí xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx detekční xxxxx. Nesmí xx xxxxxxxxxx xxxxxxx negativní xxxxxxxx. Xxxxx-xx vyloučit xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx být xxxxxxx pozitivní výsledky xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxx 12

Xxxxx laktosy

Metoda xxxxxxxxx obsahu xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxx XX 2309 xx xxxxxxx x xxxxxxx XXXX.

Xxxxxx 13

Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

1. Xxxxxx zjišťování xxxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxx veřejné xxxxxxxxxx xx popsána x xxxxxxx XXXXX.

2. Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx v sušeném xxxxxxxxxxx mléce x xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxx krmivo xx xxxxxxx x xxxxxxx XIX.

Článek 14

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxx mléce xx xxxxxxx v xxxxxxx XX.

Xxxxxx 15

Xxxxxx antimikrobiálních xxxxx

Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxx/xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx je popsána x xxxxxxx XXX.

Xxxxxx 16

Obsah xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx

Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx sušeného xxxxxxxxxxxx xxxxx v xxxxxxx xxxxxxx je xxxxxxx x xxxxxxx XXXX.

Xxxxxx 17

Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxx odstředěném xxxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx XXXXX.

Xxxxxx 18

Obsah xxxxxxxx x sušeném kysaném xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x použití x xxxxxxx xxxxxxx je xxxxxxx x xxxxxxx XXXX.

Článek 19

Zjišťování xxxxxx xxxx

Xxxxxx zjišťování xxxxxx xxxx x mléčných xxxxxx xx popsána x xxxxxxx XXV.

XXXXXXXX XXX

XXXXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxx 20

Xxxxx xxxxxxxx (XX) x. 2771/1999

Xxxxxxxx (XX) x. 2771/1999 xx xxxx xxxxx:

1. x xx. 4 xxxx. 1 xx xxxxx xxxx xxxxxxxxx tímto: "Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx s xxxxxxxx metod uvedených x xxxxxxx X x x xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxx XX".;

2. x xxxxxxx X xx xxxxxxxx pod xxxxx x. 2 nahrazuje xxxxx: "Xxx přílohu X xxxxxxxx (XX) x. 213/2001".;

3. xxxxxxx xx xxxxxxx II x XXX;

4. x xxxxxxx XX bodu 2 xx x xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxx "xxxxx xxxxxxx XXX" xxxxxxxxx xxxxx "xxxxx xxxxxxx XXX nařízení (XX) x. 213/2001".

Článek 21

Xxxxx nařízení (XX) x. 2799/1999

Xxxxxxxx (XX) x. 2799/1999 xx xxxx takto:

1. x čl. 20 xx odstavce 1, 2, 3 x 4 nahrazují tímto:

"1. Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx ve směsích x xxxxxxx xxxxxxx xx stanoven xx xxxxxxx xxxxxxx každého xxxxxx provedené xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx v příloze XXXX xxxxxxxx (XX) x. 213/2001, a xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx uvedených x xx. 17 xxxx. 3 xxxxxx xxxxxxxx. V xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx na místě.

2. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx syrovátky xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x příloze XXX xxxxxxxx (XX) x. 213/2001.

3. Xxxxx xxxxxx x krmných xxxxxxx xx stanoví xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx v xx. 17 xxxx. 3 xxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxx xxx xxxxxxxx metodou xxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxx XXXXX xxxxxxxx (XX) x. 213/2001.

4. Obsah xxxxxxxx v sušeném xxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx pomocí xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx XXXX xxxxxxxx (XX) x. 213/2001."

2. Xxxxxxx xx xxxxxxx XXX, IV, X x VI.

Xxxxxx 22

Xxxxxxxxx ustanovení

Zrušují xx xxxxxxxx (EHS) x. 1216/68, (EHS) x. 3942/92, (ES) x. 86/94, (ES) x. 2721/95, (ES) x. 1854/96, (ES) x. 1080/96, (XX) x. 1081/96, (ES) x. 1082/96, (XX) x. 880/98 a (XX) x. 1459/98.

Xxxxxx xx zrušená xxxxxxxx xx považují xx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxx.

Xxxxxx 23

Xxxxx x xxxxxxxx

Xxxx nařízení xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx x Xxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

Xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx XXX, XX xxx 4, X, XX x XXXX xx však xxxxxxx po xxxxxxxx 18 měsíců xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x platnost.

Toto nařízení xx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxx x xxxxx použitelné xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

X Xxxxxxx dne 9. xxxxx 2001.

Xx Xxxxxx

Xxxxx Xxxxxxxx

xxxx Xxxxxx

[1] Xx. xxxx. X 160, 26.6.1999, x. 48.

[2] Xx. věst. X 333, 24.12.1999, x. 11.

[3] Xx. xxxx. X 340, 31.12.1999, x. 3.

[4] Xx. věst. X 350, 20.12.1997, x. 3.

[5] Xx. xxxx. X 76, 25.3.2000, x. 9.

[6] Xx. xxxx. X 298, 12.11.1985, x. 9.

[7] Úř. xxxx. X 11, 16.1.1999, x. 14.

[8] Xx. xxxx. X 45, 21.2.1990, x. 8.

[9] Xx. věst. X 16, 21.1.1999, x. 19.

[10] Xx. xxxx. X 279, 11.10.1990, x. 22.

[11] Xx. věst. X 325, 17.12.1999, x. 10.

[12] Xx. xxxx. x. L256, 7.9.1987, x. 1.

[13] Xx. věst. X 28, 3.2.2000, x. 16.

XXXXXXX X

(Xxxxxx 2)

SEZNAM XXXXXXXXXXXX XXXXX

Xxxxxx zkratek:

min. = minimum

max. = xxxxxxx

xxxxxxx = xxxxxxx xxxxxxxxxx nařízení

TPS = xxxxxxxxxx xxxxxx

XXX = xxxxx xxxxxx kyseliny

PČ = xxxxxxxxxx xxxxx

X = xxxxxx

XX = xxxx

X = xxxxxxxxxxx

XXX = xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx

Xxxx. = xxxxx xxxxxxxxxxxx bakterií

ČS = xxxxxxx stát

IDF = Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx

XXX = Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx

XXXXX = Xxxxxxxxxxx xxxx xxxxx x xxxxxxxxxx chemie

ADPI = Xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx

XXX = xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx

XXX = xxxxxxxxx mléko xxxx xxxxxxx

XXXX = xxxxxx tukuprostá xxxxxx.

XXXX X

ČÁST X

Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxx X xxxxx být používány xxx analýzu xxxxxxxx, xx které xx xxxxxxxx jakéhokoliv x xxxxxxxx uvedených xx xxxxxxx 1.

XXXXXXX XX

(Xxxxxx 3)

XXXXXXXX XXXXXXXX, KTERÉ XXXX XXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX X XXXXX XX XXXXX XXXXXX HODNOTÁM XXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXX, POKUD JDE X XXXXXXX A XXXXXX

Xxxxxxxx mo je xxxxx hodnota xxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx, xxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx (X) xx:

X = m_o

jestliže X_Xxxx/X_xxx ≤1

X _Rout : mezní hodnota xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx metody

R_ref : xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx

Xx-xx xx horní mezní xxxxxxx x X_Xxxx/X_xxx &xx; 1, xxx xxxxxxxxxxx xxxxx hodnota xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx

X = x_x - [(R_Rout/R_ref) - 1] - CrD₉₅

Pokud xx xxxxxxxx podmínek xx mo xxxxx xxxxx hodnota, xxxxxxxxxxx xxxxx hodnota xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx:

X = x_x + [(X_Xxxx/X_xxx) - 1] - CrD₉₅

kde CrD₉₅ xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx metody (xxx xxxxxxx IV).

Pokud xx x_x xxxxx xxxxx xxxxxxx, pak xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx a xxxxx xx xxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx, xxxx xxx xxxxxxxx konečným xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxxxxx výsledek xxxx xxx xxxxxxxx nejméně xxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx získaný xxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxx je x_x xxxxx mezní xxxxxxx, xxx v xxxxxxx konečného výsledku, xxxxx byl xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx a xx xxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxx hodnota, xxxx být použit xxxxxx postup.

Poznámka

Výše uvedený xxxxxx xxx xxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx matricový xxxxx.

Xxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxx xxxxx: xxx každý xxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx (w) xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx při xxxxxxx xxxxxxxxxx metody x xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx

x : xxx x xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx, xx porovná x xxxxxxxxxxxx průměrem směrodatné xxxxxxxx opakovatelnosti xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx:

Xxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxx

xxx

x = x (x: xxxxx xxxxxx xxxxxxxx)

α = xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx; α = 0,05.

X xxxxx případě xx nutné xxxxx xxxxxxx, xxx xxxx xxxxx xxxxxxxx rozhodovací xxxxx xxxxxxx.

XXXXXXX III

(Články 4 x 5)

x) Xxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx reprodukovatelnosti (xxxxxxxx xxxxxxx)

Xxxxxxxxxx xxxxx hodnoty xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx laboratorních výsledků x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx [1], xxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxxx vzorku. Xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx pomocí xxxxxx:

xxx:

XxX₉₅ : xxxxxxxx xxxxxx (X = 0,95)

ȳ₁ : xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx 1

ȳ₂ : aritmetický xxxxxx xxxx výsledků xxxxxxxxx x laboratoři 2

X : mezní xxxxxxx reprodukovatelnosti: xxxxx xxxxxxxx interpolací

r : xxxxx xxxxxxx opakovatelnosti: xxxxx se přesnost xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx.

Xxxxx xx xxxxxxxxx kritický xxxxxx, xxxx být xx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx jiná zkouška. Xxxxx xxxxxxxx tohoto xxxxxxx pokusu xxxxx, xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxx musí xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.

x) Xxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxx prozatímní xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxxx)

Xxxxxxxxxx mezní xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (R_prov) xx xxxxxxx pomocí xxxx xxxxxxx:

xxx:

Ȳ₁ : průměr xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x laboratoři 1

ȳ₂ : průměr dvou xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx 2 (xxx xxxxxxx XXXx)

x : xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx opakovatelnosti.

Poznámky:

1. X_xxxx xxx použít pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (xxx přílohu XX).

2. X_xxxx xx xxxxxxx xx 2x, xxxxxxxx xx vypočtená xxxxxxx X_xxxx menší než 2x.

3. Xx-xx vypočtená xxxxxxx xxxxx xxx 3x nebo xxxxx xxx xxxxxxxxxxx hodnoty X xxxxxxxxx xx xxxxxxx Horwitzovy rovnice (*), xxxxx je xxxxxxx X_xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxx xx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx rozdílu použít.

4. X_xxxx je xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx jednou xx xxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx dvou xxxxxxxxxxxx (xxx přílohu IV).

5. Xxx výpočet xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx X_xxxx. Xxx xxxxxxx xxxxxxx X_xxxx xxxxx xxxxxxxx uvedená x xxxxxx 2 a 3.

___________

(*) Horwitzova rovnice:

kde

RSD_R: xxxxxxxxx směrodatná odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx

x: xxxxxxxxxxx vyjádřená xxxx xxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxx: 10 x/100 x = 0,1).

Literatura:

Peeler, X. X, Xxxxxxx, X. a Xxxxxx X.

X. Xxx. Xxx. Xxxx. Xxxx.

72(5), 784-806 (1989).

03/xx. 31 XX Xxxxxx xxxxxxx Xxxxxxxx xxxx 255

Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx R) xx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx RSDR xxxxx:

X = 0,0283 x RSD_R

x:

aritmetický xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx RSD_R (xxxxxxxx):

Xxx xxxxxxxxxxx analytu 1 x/100 g xx získá:

R = 0,0283*1*4 = 0,11 x/100 x.

[1] Xxxxxx xxx xxxx, xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx laboratoř, xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx metody xxxx xxx zkoušce xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

XXXXXXX IV

(Článek 4)

HODNOCENÍ XXXXXXXX XXXXXXX ZÍSKANÝCH XXX XXXXXXX XXXXXXXXXXXX XXXXX

Xxxxx výsledek analýzy xxxxx, že xxxx xxxxxxxxxx určitá xxxxx xxxxxxx, vypočte se xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxx více xxxxxxxx. Xxxxxxx se tento xxxxxx:

1. V xxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, xxxx xxx xx xxxxxxxx opakovatelnosti provedena xxxxx xxxxxxx. Jestliže xxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx za xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxxx, xxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx rozdíl.

2. Xxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx průměrem xxxxxxxx xxxxxxxxx za podmínek xxxxxxxxxxxxxxx x mezní xxxxxxxx. Je-li absolutní xxxxxxx tohoto xxxxxxx xxxxx než xxxxxxxx xxxxxx, znamená to, xx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx:

xxx:

ȳ : xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx

x_x : mezní xxxxxxx

x : počet xxxxxx/xxxxxx

Xxxxx se xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx, xxxx xxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x x X interpolací.

Konečný xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx vzorek xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xx xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxxxx

- v xxxxxxx x_xx x_x + XxX₉₅ (ȳ- x_xx), xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx;

- x xxxxxxx x_xx m_o + XxX₉₅ (ȳ- x_xx), xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx minimem,

by xx xxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxxxx, jejichž hodnoty xx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx, xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx, xxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxx jednou x xxxxxxx pěti xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x rámci xxxxx xxxxx. Pokud xx z xxxxx xxxxx analyzuje xxxx xxx xxx xxxxxx, xx xxxxxxxxxx jeden xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xx xxxxxxxx rozmezí. Xxxxx však jde x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx od určitého xxxxxxx, musí xxx xxxxxxx pravidlo, xxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxx xxxxx xxxxxxxx x rámci uvedeného xxxxxxx na každých xxx xxxxxxxxxxxxx vzorků.

3. Xxxxxxxx se konečný xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xxxxxx x = x₁ ± x₂ (příklad: xxxx x obsah xxxxxx x xxxxx xxx xxxxxxx obsahu xxxx), xxx x₁ a x₂ jsou xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx, potom se xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx x_x a X_x xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx takto:

kde x₁ x r₂ xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x X₁ x X₂ xxxxx hodnoty xxxxxxxxxxxxxxxxxxx x₁ a x₂.

Xxxxxxx x xx xxxxxxxxx x mezní xxxxxxxx x_x xxxxx xxxxxxxx stanovených v xxxxxx 1 x 2. Xxxxxxxx xxxxxx xx vypočte podle xxxxxx:

xxx x je xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x₁.

4. Xx-xx xxxxxxx xxxxxxxx vypočítáván xxxxx xxxxxx xx xxxxx

&xxxx;(xxxxxxx: xxxxx xxxx x sušině xxxx)

xxx x₁ x x₂ xxxx xxxxxxx výsledky xxxxxxx druhu xxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx r_x x X_x xxxxxxxxx xxxxx:

μ₁ : mezní xx cílová xxxxxxx xxx x₁ (xxxxxxx: xxx)

μ₂ : xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxx x₂ (příklad: xxxxxx)

xxx

x₁ : xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, x₁

x₂ : xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, y₂

kde

R₁ : xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, x₁

X₂ : xxxxx xxxxxxx reprodukovatelnosti, x₂

Xxxxxxx xxxxxxx x_x x X_x xxxx xxxxxxxxxx xxxxx tehdy, xxxxx xxxxxxxxx mezní xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (x₁*, r₂*, R₁*, X₂) se xxxxxxx 0,15 xxxx xxxx xxxxx xxx 0,15.

Xxxxxxx x xx xxxxxxxxx x mezní xxxxxxxx μx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxx 1 x 2. Xxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxx vzorce:

kde –^x xx aritmetický xxxxxx výsledků x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx [1].

[1] Xxxxxxxx: Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x₁₁, x₁₂, x₂₁ x y₂₂, musí xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x₁₁/x₂₁ x x₁₂/x₂₂.

XXXXXXX X

XXXXXXX KONTROLA

(Článek 5)

x) Metoda vnitřní xxxxxxxx xxxxxxx (XXX) (xxxxxxxx xxxxxxx)

Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxx XXX xxxx xxxxxx stejným procesem, xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx materiály, x xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxxxx materiálem xxxx být:

- xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx,

- xxxxxxx xxxxxxxxxx materiál,

- materiál xxxxxxxxx na základě xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx,

- xxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxx pro xxxxxxxx XXX

Xxxxxxxxx xxxx zavést XXX xxxxxxxx popsaným x xxxxxxxxx XXXXX "Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx" [1].

X rámci XXX xx xx analytických xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx nebo xx xxxxxxxx analýza xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxx xxxxxxxxx složením xxxxxxx xxxxxxxxx vzorkům x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx. Musí xxx xxxxxxxx, xx xxx analýzu mohou xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x xx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx x takové koncentraci, xxxxx xx vhodná xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx být xxxxxx nejméně xxxxxx xx xxxxxxx analytického xxxxxx x získanou xxxxxxx je xxxxx xxxxxx xx kontrolního xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx. Xxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxx x pravidelných xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xx xxxxxxx podmínky opakovatelnosti xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxx lze xxxxxxx xxxxxxxxxxx analýzy xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx hodnotami xxxxxxxxxxxxxxx x x xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx dosahované x xxxx laboratoři.

Pokud xx xxxxxxxxx kontrolní xxxxxxxxx, xxxxxxx získané xxx xxxxxxx kontrolního xxxxxxxxx mezi xxxxxxxxxxxx xxxxxx se vynesou xx Xxxxxxxxxxx xxxxx (XXX 8258 (1991)) x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx. Akční xxxxxx xx xxxxxxx xx

x ± 3x_x

xxx st xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx,

x varovné xxxxxx xx

x ± 2s_t.

Celková xxxxxxxxxx odchylka:

kde

sb : xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxx

xx : směrodatná xxxxxxxx x xxxxx xxxxxx

x : počet xxxxxxxxx.

X případě, xx xx kontrolní xxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxx. kvůli xxxxxxxxxxxx stabilitě), musí xxx x každém xxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx analyzován xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxxx (viz xxxxxxx III) xx xxxxxxxx do xxxxx. Xxxxxxx xxxx je xx úrovni 1,128 x_x, xxxxx xxxxx xxxxxxx xx 0 x horní xxxxx xxxxxxx (akční limit) xx 3,686 s_w; x_x xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxx.

Xx-xx rozsah koncentrací xxxxxx, musí xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx i xxxxxx xxxxxx. Xxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx široký xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx látky, xxxxxxxxx musí xxxxxxxx xxxxx xxxx přesností x xxxxxxx koncentrace.

Je-li xxxxxxxx xxxxxx stupni xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx být xxxxxxxxx xx základě relativní xxxxxxxxx (tj. absolutního xxxxxxx xxxxxxxxxxx jako xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx hodnoty).

Analytický xxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx, xxxxx nastane xxxxxxx x těchto xxxxxxx:

X. xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx je xxxx xxxxx xxxxxx,

X. aktuální x xxxxxxxxx hodnota xx xxxx varovné xxxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx,

X. v xxxxxxx použití xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xx sobě xxxxxxxx xxxxxx nachází xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx.

Xx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx:

X. xxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxx xx xxxxxxxx diagnostických xxxxxxx x výsledky xxxxxxxx xxxxxxxxx k xxxxxxx xxxxxxx x

X. xxxxxxxx xxxxxxxx daného xxxxxx x xxxxxxx xxxxx xxxxxxx zkušebních xxxxxxxxx.

x) Xxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x rámci xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx hodnot přesnosti (xxxxxxxx xxxxxxx)

Xxxxx o xxxxxxxxx laboratorních xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx postup pro xxxxxxxxx xxxxxxxxx přesnosti xxxxxxxxxx se xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxxx a xxxx xxxxxxxxxxxx pokusy; tyto xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxxxx mohou xxxxxx xxxxxxxxxxxx postupy xx předpokladu, xx xxxxx xxxxxxxx doložit, xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx.

1. Výběr xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xx-xx vhodné, xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx za xxxxxx xxxxxxxxx mezních xxxxxx. Xxxxx je to xxxxx, xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx referenční xxxxxxxxx (CRM). Xxxxxxxx xxxxxxxxx materiály xxxx xxx analyzovány xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx XXX, x xxxx x xxxx být xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx x xx, xxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx odborné xxxxxxxxxxxx a xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx střední xxxxxxx (xxxxxxxxx hodnoty), xxxxx xxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx konvenční xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx spočívají xxxxxxx x xxx, xx reálná xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx materiálů, xx xxxxx byla xxxxxxx xxxxxxxxx látka.

Kromě xxxx x xxxxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxx pravidelně x má již xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx kontrolu, xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxx. xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx) musí xxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx u xxxxx xx prováděna xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

2. Stanovení xxxxxxxxx xxxxxx

Xx výběru xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx stanoví xxxxxxx týkající xx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx pokusu a xxxx jednotlivými xxxxxx.

Xxx xxxxxxxxx hodnot přesnosti x xxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx, aby kontrolní xxxxxxxx byl xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxxx je xxxxx xxxxxxxx za podmínek xxxxxxxxxxxxxxx, xx. musí xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxx. Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx materiálu xxxx být xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx analytického xxxxxx. Xxxx-xx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx, s xxxxxxxxxxxx k běžným xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx. xxxxxxxxxx, xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, případně xxxxxx xxxxxxxxxxxx pracovníků, xx xxxxx každou xxxxxxxxxx xxxxxxx provést x jiný xxx xxxxx xxxxxxxx období.

Poznámka:

Je xxxxx xxxxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxx xxxx reprezentativní xxx odchylky xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxx xxxx ke zbytečnému xxxxxxxxx analýzy, xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx příliš xxxx mezní hodnoty. X xxxxxx, laboratoř xxxxxxxxx příliš xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx splnit xxxxx xxxxxxx stanovené v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, její xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx uspokojivé xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx toho xx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx údaje xxxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxx.

2.1 Stanovení xxxxxxxxx x xxxxx jednoho xxxxxx

2.1.1 Xxxxxxxx x xxxxx xxxxxx, xx-xx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx

X duplicitních xxxxx (xxxxxxx u 12 xxxxxxxxx) je xxxxx xxxxxxx xxxxxxx Cochranovův xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx spočívá x xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnoty xxxxxxx duplikátů xxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx:

xxx

x_x = rozdíl xxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx X se xxxxxxx x xxxxxxxxxxx hodnotami [XXX 5725 (1994)]. Xxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xx podezřelou xxxx xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx x xxxxx najít xxxxxxxxxx, xxxx. xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx při provádění xxxxxxx nebo xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx. Xx-xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx, xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx nahradit, xx nutné xxxxx xxxxxxxx vyloučit xxxx xxxxxxxx odlehlou xxxxxxx. Xxxxx přetrvávají xxxxxxxxx xxxx odlehlé xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxx, pak xxxxxxxxx xxxxxxx se uchovají xxxx správné a xxxxxxxxxxx odlehlé xxxxxxx xx xxxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxx snažit xxxxxx náhradní xxxxxxx.

Xxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxx, xx xxxxx xxx neobsahují xxxxxxx xxxxxxx, pak xxxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxx xxxxxx x_x xx xxxxx takto:pro xxxxxx xxxxxxx x_x1, x_x2 x xxxxxxxxxxxx dat x se xxxxxxx xxxxxx duplikátů

s_i = x_x1 + x_x2

x xxxxxx xxxxxxxxx

x_x = x_x2 - x_x1

x xxxxxxxx se jejich xxxxxx

Xxxxx směrodatné xxxxxxxx x xxxxx pokusu xx

Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx je 2,8.x_x.

Xxxxxxxx xx použije xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx zveřejněnou xxxxx xxxxxxxx opakovatelnosti. Xxxxxxxxx xxxx splňovat xxxxxxxxx referenční xxxxxx. Xxxxxxxxx tohoto xxxxxxxxx xxxx k příslušnému xxxxxxx.

Xxxxxxxxx xxxxx hodnoty xx třeba xxxxxxxxx xx prozatímní xxxxxxx, xxxxx mohou xxx xxxxxxxxxxx.

2.1.2 Xxxxxxxx x xxxxx xxxxxx, xxxx-xx x xxxxxxxxx kontrolní xxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx, že xxxxxxxx x rámci xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx duplicitní xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxx 12 xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx). Xxxxx xxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx. xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxx:

Xxxxxxxxxxx xx, xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx úzkého xxxxxxx xxxxxx, x xxxxx xxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx jedinou xxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx, xx. překročí-li xxxx. xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx, x xxxxx přesnost xxxxxx na xxxxxxxxxxx, xxx xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

X xxxxx je nutné xxxxxxx Cochranovův xxxx, xxxxxxx xxxx v xxxx 2.1.1. Xxxxxxx xx je laboratoř xxxxx, že xxxxx xxxxxxxxxx odlehlé xxxxxxx, xx možné xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx pokusu x xxxxxxx xxxxx xxxxxxx přesnosti, xxx xx xxxxxxx v xxxx 2.1.1.

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x rámci xxxxxxx xxxxxx xx xxx xxxxxx pro sestavení xxxxxxxxxxx xxxxx (xxx xxxxxxx XX). Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx je xxxxx považovat xx xxxxxxxxxx hodnoty, xxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxx.

2.2 Xxxxxxxxx přesnosti mezi xxxxxxxxxxxx pokusy

Pro xxxxxx xxxxxxx se vypočte xxxxxxx xxxxxxx (s₁/2) x se získanými xxxxxxxxx se xxxxxxx Xxxxxxxx xxxx ka[(ISO 5725 (1994)]. Xxxxxxxx xxx vyloučení xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxx xxxxxx jsou xxxxxxxx xxxxxxx v xxxx 2.1.1. Xxxxxxxxx xx xxxx snažit xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx každý xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xx xx laboratoř xxxxx, xx xxxxx neobsahují xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxx mezi jednotlivými xxxxxx x_x xx xxxxxxx xxxxx:

xxxx xx xxxxxxxxxxx, xx se xxxxx 0, xx-xx xxxxx xxx znakem xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxxxxxx odchylka s_t xx používá xxx xxxxxxxxx kontrolních xxxxx xxx xxxxxxx hodnotu x x xxxxxxxxx (xxx xxxxxxx XX). Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx třeba xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx mohou xxx xxxxxxxxxxx.

3. Přezkoumání xxxxxxxxxxx xxxxxxx hodnot

Kontrolní xxxxx xxxxxxx stanovené výše xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx.

Xx účelem xxxxxxxxxxx mezních xxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx přesnosti x xxxxx xxxxxxx xxxxxx (xxx 2.1.2) je xxxxx shromáždit xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xx četnosti xxxxxx. Obecně xxx xxxxx, že by xxxxx xxxx být xxxxxxxxxxx po získání xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx. X xxxxx xxxxx xx xxx xxxxx xxxxxxx Cochranův xxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx směrodatné odchylky. Xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx musí být xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx.

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx získaných z xxxxxx xxxxxxxxx v xxxxx jednoho xxxxxx xxxxxx xxxx na xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xxx xxxxx, že xxxxxxx xxxxxxxxx hodnoty xxxxxxxx se směrodatné xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxx, xx xx analýzami xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx získá xxxxxxx xxxxx údajů, xxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxx.

X všech xxxxx je xxxxx xxxxxxx Grubbsů xxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx. Xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xx xxx xxxxx xxxxx vypočítat xxxxxxx odchylku i xxxxxxxxxxx odchylku.

Kromě xxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxx fázi xxxxxx Xxxxxxx xxxx [(XX X700:1984) a xxxxxx 5480 (1987)], xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx problémy, xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx. xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Musí být xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx, xxxxx je mimo xxxxx xxxxxxx Cusumovy "xxxxx X".

Xxxx xxxx xxxxx hodnoty (xxxxxxx xxxxxxxx x směrodatná xxxxxxxx) xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx pomocí Xxxxxxxx metodiky. Jakákoliv xxxxxxxxxx xxxxxxx validity xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx musí xxx xxxxxxxx prověřena.

4. Xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx

Xxxxxxxxxx musí xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx orgánům poskytovat xxxxx x:

- xxxxxxx xxxxxx,

- xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxxx xx x xxxxxxx mezní xxxxxxx xxxxxxxxx,

- xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx pokusy x_x,

- xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx s₁,

- xxxxx xxxxxx nezbytných xxx xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx.

[1] X. Xxxxxxxx x X. Wood: Xxxx and Xxxxxxx Xxxxxxxxx“ 67 (4), 649-666 (1995).

XXXXXXX XX

(Xxxxxx 6)

XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX A XXXXXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXXXX ANALÝZ

V xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (xxxxx XXX 99X/1997) xx použijí xxxx xxxxxxx:

x) Xxxxxxxxx "xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx"

Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxx 12 xxxxxx xxxxxxxxxx nejméně xxxxx xxxxxx jako xxxxx duplikáty. Jednotlivé xxxxxxx obvykle xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx jednotlivých xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx tohoto xxxxxx:

xxx:

x₁ : ukazatel xxxxxxxxxxxxxxx

x_x1 : xxxxx xxxx xxx první hodnocení xxxxxx x_x

x_x2 : xxxxx xxxx xxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x_x

x : xxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxx vzorky xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Hodnota x₁ xxxxx xxxxxxxxx 1,5 xxxx (xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx).

x) Xxxxxxxxx "ukazatele xxxxxxxx"

Xxxxx ukazatel xx xxxx používat xxx xxxxxxxx, zda posuzovatel xxxxxxx xxx hodnocení xxxxxxx xxxxxxx stupnici xxxx zkušená skupina xxxxxxxxxxxx.

Xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx porovnává x průměrným xxxxxx xxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

xxx:

x_x1; x_x2 : xxx xxxx.x)

ẋ_x1; ẋ_x2 : xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx první a xxxxx xxxxxxxxx vzorku x_x

x : xxxxx xxxxxx (xxxxxxx 12 xx xxxxx).

Xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx X1 nesmí xxxxxxxxx 1,5 bodu (xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx).

Xxxxxxx státy xxxx informovat o xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.

x) Porovnání xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx členského xxxxx x v různých xxxxxxxxx xxxxxxx

X případě xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxx za xxx xxxxxxxxxxxxx zkouška, xxxxx umožní porovnat xxxxxxxx získané xxxxxxxxxxxx x různých xxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, aby xxxx xxxxxxxx důvody xxxxxx xxxxxxx x dosaženy xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx zkoušky, xxxxx umožní porovnat xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx posuzovateli a xxxxxxxxxxxx ze xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx. V xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx šetření, xxx byly xxxxxxxx xxxxxxxxxxx výsledky.

Členské státy xxxxx výsledky xxxxxx xxxxxxxxx Xxxxxx.

XXXXXXX XXX

(Xxxxxx 6)

XXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXX

1. Xxxxxx xxxxxxx

Xxxxx xxxxxx postupu xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx stanovit xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

2. Xxxxxxxx

"Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx" se xxxxxx posuzování xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx orgány.

"Komisí" xx rozumí xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxx xx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx.

"Xxxxxxx xxxxxxxxxx" xx rozumí xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, které xxxxxxxxx xxxxxx za xxxxxxx xxxxxxx xxxx. Xxxx xxx používána xxxxxxxxxxxx xxx.

"Xxxxxxxx" xx xxxxxx třídění xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx bodového xxxxxxxxx.

"Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx" xx rozumí xxxxxxxxx xxxxxxxxx k xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx třídy xxxxxxxx (x xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx být xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx).

3. Xxxxxxxx místnost

3.1 Xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx vnější xxxxxxx.

3.2 Zkušební xxxxxxxx xxxx být xxxxxx xxxxxx xxxxx a xxxx xxx xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxx. Stěny musí xxx xxxxxxx barvu.

3.3 Xxxxxxxx místnost a xxxx xxxxxxxxx nesmějí xxxxxxxxxx vlastnosti xxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxx xxx vybavena xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx.

4. Xxxxx xxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxx obeznámen x xxxxxxx z másla x xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx organoleptické xxxxxxxx třídění. Xxxx xxxxxxxxxxx musí xxxxxxxxxx (xxxxxxx xxxxxx ročně) xxxxxxxxx xxxxxxxxx orgán.

5. Xxxxxxxxx xxxxxxx na xxxxxx

Xxxxxx xx xxxx xxxxxxx z xxxxxxx xxxxx posuzovatelů, xxxxxxx xxx. Xxxxxxx z xxxx musí xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxx xxxxxxxxxx je xxxxx xxxx x úvahu xxxx xxxxxxx, aby xxxxxxx komise xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx:

- xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx. Xxxxx xxxxxx okolnost xxxxxxx, xx xxxxx začlenit xx xxxxxx nového xxxxxxxxxxxx;

- xxxxxxx xxxxxx xx x xxxxxxxxx xxxx dostavit xxxx x vyhradit si xxxxxxxx času xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx;

- členové xxxxxx nesmějí používat xxxxx vonící xxxxx xxxx xxxxxxx, xxxx xx holení, xxxxxxxxxx, xxx., xxx jíst xxxxx xxxxxxxxxxxxx (kořeněná) xxxxx, xxx.;

- členové xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxx xxx xxx, x xxxxxxxx vody.

6. Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx

6.1 Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx provedeno u xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx: xxxxxxx, konzistence x xxxxx.

Xxxxxx xx týká xxxxxx xxxxx: xxxxx, xxxxxx čistoty, tvorby xxxxxx a xxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xx testuje podle xxxxx XXX 112X/1989.

Xxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxx: pevnosti a xxxxxxxxxxxxxxx.

X xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxxxx, xx xxxx xxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

Xxxxx se xxxx xxxxxx znaků: xxxxx x xxxx.

Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx brání xxxx, xxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Teplota xx xxxxxxx xxxxxx.

6.2 Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx vlastnosti xxxx být xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxxx tabulky 1.

6.3 Xxxx být žádoucí, xxx x zájmu xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx před xxxxxxxxx xxxxxxxxx přidělili xxxx xxxxxxx nebo xxxx xxxxxxxxxxx vzorkům xx vzhled, konzistenci x aroma.

6.4 Xxxxx xxxx nutných xxx xxxxxxx je xxxxxxxx xxxxx:

Xxxxx není xxxxxxx požadovaný xxxxx xxxx, xxxx být xxxxxx popis vady. Xxxxx xxxx od xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx musí xxx xxxxxx do xxxxxxxxxxx dokumentu. Xxxxxxx xx přijat xxxx xxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxxxxx většiny. Xxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxx xxxx jednotlivými xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx vlastnosti xxxxx než xxxxx xxx, by se xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (xxxxxxx xxxxxx x 20 xxxxxx). X xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx prověřit xxxxxxxxxxx komise.

7. Xxxxx

Xxxxxxxx xxxxxx, xxxx xxxx xxx řádným xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx orgánu x xxxx xxx členem xxxxxx, xxxx xxxx xxxxxxx odpovědnost xx xxxx postup. Xx xxxxxxx zapisovat bodové xxxxxxxxx xxxxx vlastnosti xx kontrolního dokumentu x potvrdit, xxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx.

8. Odběr x xxxxxxxx xxxxxx

8.1 - Xx xxxxxxx, xxx během hodnocení xxxxxx známa xxxxxxxxx xxxxxx x xxx xx xxx zabránilo xxxxxxxx zaujatosti.

- Xxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxx zorganizovat předseda xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, v nepřítomnosti xxxxxxxxx xxxxx komise.

8.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, vzorek xx odebírá xxxxxx xxxxxxx xxxxx. Pokud xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx na jiném xxxxx xxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xx xxxxx xxxxxxx vzorek xxxxxxx x xxxxxxxxx 500 x.

8.3 Xxxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxx xxxxx xxxxxxx xxxx 10 až 12 °X. Xxxxxx xxxxxxxxx xx této xxxxxxx xx xxxxx xx každou cenu xxxxxxxx.

9. Nomenklatura

Viz xxxxxxx x. 2 xxxxxxx x xxxxxxx.

Xxxxxxx 1: Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx

Xxxxxxx 2: Xxxxxxx xxx xxxxx

X. Xxxxxx

1. vodnatż, xx zųetelnżmi xxxxxxxxx xxxx

2. nejednotné xxxxx, xxxxxxxxxxx

3. xxxxxxxxx

4. xxxxxxxx, xxxxxxxxxxx

5. xxxxxxxx

6. xxxxxxxxxx xxxxx

7. xxxxxxxx vybarvení

8. xxxxxxx xxxxxxx

9. xxxxxx

10. xxxx xxxxx

11. xxxxxxxx

12. xxxxxxxxxxx xxx

XX. Xxxxxxxxxxx

14. xxxxxxx, xxxxxx, xxxxxx

15. xxxxxxxxx, xxxxxxxxx, mazlavá

16. xxxxxx

17. xxxxx

18. xxxxx

XXX. Xxxx' x xxxx

20. xxx xxxxx x xxxx

21. xxxxxxxxx

22. cizí x vůně

23. xxxxxxxx, xxxxxxx

24. xxxxxxxx, xxxxxx xxxxxx

25. kyselé

26. xx xxxxxxxxxx

27. x) chut' xx vaření

b) xxxxxxxxx xxxx' x xxxx

28. xx xxxxxx

29. xxxx

30. xxxxxxxxx, xxxxxx

31. xxxxxxxx

32. x) oxidovaná chut' x vůně

b) xxxxxx xxxx' x xxxx

33. xxxx' x xxxx xxxxxx

34. trpké, xxxxx

35. xxxxxxxxx

36. zatuchlé, xxxxxxxx

37. xx sladu

38. xx xxxxxxxxxxxx

XXXXXXX XXXX

(Xxxxxx 7)

XXXXXX XXXXXXXXXX V XXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXX (XXXXXXXX ANALÝZA)

1. Na xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx do xxxxx xxxxxxxxxx xxx xx xxxxxxx xxxxxxxx první xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xx jsou x xxxxxxxxx zapečetěné xxxxxxxxxx xxxxxx produktu, xxxxx xxxx řádně xxxxxxx u xxxxxxxxxxx xxxxxx.

2. Xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx a xx jeho xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx orgán xxxx vzorky druhé xxxxxxxxxx. Tato xxxxxxxxx xxxx xxx oprávněna xxxxxxxx úřední xxxxxxx x xxxx mít xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx pro xxxxxxx xxxxxxx. Tato xxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx laboratoř xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxx laboratoří xx xxxxxxxxx takto:

a) X xxxxxxx, že xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx opakovatelnosti x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx

Xxxx konečný výsledek xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxx obě xxxxxxxxxx. Xxxxx konečný xxxxxxxx se xxxxxxxxx xx xxxxxxx kritického xxxxxxx podle xxxxxx xxxxxx:

xxx

ȳ : xxxxxxxxxxx xxxxxx všech výsledků xxxxxxxxx oběma laboratořemi

m_o : xxxxx xxxxxxx

X : reprodukovatelnost

r : xxxxxxxxxxxxxx

x₁ : xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx laboratoří 1

x₂ : počet xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 2

Xxxxxxxx:

Xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx

x = x₁ ± x₂ nebo x = x₁/x₂

(xxx xxxxxxx XX body 3 a 4), xxxxxxx hodnot X² x x² xx xxxxx do vzorce xxxxxxx xxxxxxx X^2x x r^2x.

b) X xxxxxxx, že obě xxxxxxxxxx splňují xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxx druhá xxxxxxx xxxxxxx první xxxxxxx, xxx analyzované xxxxxxxx xx odmítne xxxx xxxxxxxxxxxx. X xxxxxxx xxxxxxx se xxxx xxxxxxxx přijme.

c) X případě, xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxx laboratoř

Rozhodnutí x xxx, zda xx xxxxxxxxxxx množství xxxxxxxxxx, záleží xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx opakovatelnosti xxxxxxx.

x) X xxxxxxx, xx xxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, avšak splňuje xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxx x).

x) X xxxxxxx, xx žádná x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx požadavek xxxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx, xxxxx k xxxxxx xxxxxx vedou xxxxxxxx xxxxx z xxxxxxxxxx.

x) X xxxxxxx, xx výsledky xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxx, xxxxx x xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx jedné x xxxxxxxxxx.

3. Xxxxxxxxx orgán xxxxx hospodářskému xxxxxxxx xxxxxxxx druhé xxxxxxx xx xxxxxxxx. Pokud xx analyzované množství xxxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxx analýzu xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

4. Xxxxxxxx xx xxxx pracovních xxx xx xxxxxx xxxxxx hospodářský xxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxxx xxx xxxxxx vzorků xxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxx se xxxx x rámci možností xxxxxxxxx. Xxxxx xxxx xxxxx odběr xxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx.

XXXXXXX IX

(Článek 8)

STANOVENÍ XXXXXX XXXX X XXXXX

1. Xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

Xxxx referenční xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx x xxxxx.

2. Xxxxxxxxxx xxxxx

Xxxxx IDF 50X:1995 - Xxxxx x mléčné výrobky - Xxxxxx odběru xxxxxx

3. Definice

Obsah xxxx x xxxxx: xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x této xxxxx. Xxxxxxxxx se x xxxxxxx na 100 xxxxx.

4. Podstata xxxxxx

Xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxx při xxxxxxx 102 °X x xxxxxxx.

5. Přístroje, pomůcky x xxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx:

5.1 Xxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxx 1 mg.

5.2 Exsikátor, xxxxxxxxxx xxxxxx vysoušecí xxxxxxx (např. čerstvě xxxxxxxx silikagel x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx).

5.3 Xxxxxxx, xxxxxxxxx, xxxxxx termostatem, xxxxxxxxx při teplotě 102 ± 2 °X v xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx.

5.4 Skleněné, xxxxxxxxxxx nebo nerezové xxxxxx misky x xxxxx xxx 20 xx a průměru xx 60 xx 80 mm.

5.5 Pemza, xxxxxxxxxxx, xxxxx, x xxxxxxxxx 0,8 až 10 xx.

6. Odběr xxxxxx

Xxx xxxxx XXX 50X: 1995.

7. Xxxxxxxx xxxxxx

7.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx v uzavřené xxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxx xxxxxx na xxxxxxx, xxx xxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, xxx umožnil xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx). Míchání xx xxxx za normálních xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx 35 °X. Vzorek se xxxxxxx na xxxxxxx xxxxx. Xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxx xx vzorkem xxxxxx x xxxx xxxxxxxx se vzorek xxxxxx xxxxxxxx (nejdéle 10 xxxxxx) xxxxxxx xxxxxxxxx, např. xxxxxxx xxxx špachtlí.

7.2 Xxxxxxxxx xxxxxx xxxx

7.2.1 Xx xxxxx xx xxxxx xxx 10 g xxxxx (5.4).

7.2.2 Xxxxx x xxxxxx se xxxx v xxxxxxx (5.3) xxx teplotě 102 ± 2 °X xxxxxxx po xxxx xxxxx hodiny.

Poznámka:

Doba xxxxxx uvedená x xxxxxx 7.2.2, 7.2.5 x 7.2.7 začíná x xxxxxxxx, xxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx 102 ± 2 °X.

7.2.3 Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx (5.2) xx teplotu xxxxxxx x xxxxx xx x přesností xx 1 xx.

7.2.4 X xxxxxxxxx xx 1 xx xx xx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx vzorku x xxxxxxxxx xxxxxxxxx 5 x.

7.2.5 Xxxxx se xxxxx do xxxxxxx xxx xxxxxxx 102 ± 2 °C x ponechá xx xxx xx xxxx xxx hodin.

7.2.6 Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xx xxxxxxx váhovny x xxxxx se s xxxxxxxxx xx 1 xx.

7.2.7 Sušení xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx jedné hodiny x miska se xx každém sušení xxxxxxx x xxxxx xxxxx xxxx. 7.2.6, xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxx xxxxxx x hmotnosti xxxxxxxxxx 1 mg).

Dojde-li xx xxxxxxx hmotnosti, xxx xxxxxxx xx xxxxxxx nejnižší xxxxxxxx xxxxxxxx.

8. Xxxxxxxxx xxxxxxxx

8.1 Xxxxxx xxxxxxx a xxxxxx

Xxxxx vody X xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx pomocí xxxxxx vzorce:

kde

mo xx xxxxxxxx misky x xxxxxx v xxxxxxx (7.2.3)

x1 xx hmotnost xxxxxxx, xxxxx a xxxxx x xxxxxxx xxxx sušením (7.2.4)

m2 xx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx a xxxxx x gramech po xxxxxxxx (7.2.7).

Xxxxxxxx xx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

8.2 Opakovatelnost

Absolutní xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx a xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx pracovník xxxxxxxx xxxx x xx xxxxxxxxxx časovém xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx 0,2 %.

8.3 Reprodukovatelnost

Absolutní xxxxxx mezi xxxxx xxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxx zkušebního materiálu xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx v různých xxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx 0,3 %.

9. Xxxxxxxx x zkoušce

V xxxxxxxxx x xxxxxxx musí xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx a xxxxxxx xxxxxxxx. Rovněž x xxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx tato xxxxxxxxxxx norma xxxxxxxxxx xxxx které xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx, xxxxx x xxxxx x xxxxx xxxxxxxxxxxxx, xxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx o xxxxxxx musí xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx identifikaci xxxxxx.

PŘÍLOHA X

(Xxxxxx 8)

MÁSLO: XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXX

1. Předmět x xxxxxx xxxxxxx

Xxxx xxxxx xxxxxx způsob xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx sušiny x másle.

2. Normativní xxxxx

Xxxxx XXX 50X:1995 - Xxxxx a xxxxxx xxxxxxx - Xxxxxx xxxxxx xxxxxx

3. Xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxx: xxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx určeným xxxxxxxx. Vyjadřuje xx x gramech na 100 gramů.

4. Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxx xxxx ze xxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx tuku petroletherem x xxxxxxx xxxxxx.

5. Xxxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx s rozmezím xxxx xx 30 °X xx 60 °X. Xx odpaření 100 ml xxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxx xxxx xxx 1 mg.

6. Přístroje, xxxxxxx a xxxxxxxx

6.1 Xxxxxxxxxx váhy s xxxxxxxxx 1 mg.

6.2 Xxxxxxxxx, obsahující účinné xxxxxxxxx xxxxxxx (xxxx. xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x indikátorem xxxxxxxx).

6.3 Xxxxxxx, xxxxxxxxx, řízená xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxx xxxxxxx 102 ± 2 °X v xxxxx xxxxxxxxx prostoru.

6.4 Xxxxxxxx, porcelánové xxxx xxxxxxxx kovové xxxxx x výšce xxxxxxx xxx 20 xx x průměru od 60 xx 80 xx, xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx tyčinkou.

6.5 Xxxxxxxxx xxxxxxx xx skleněnou xxxxxx x xxxxxxxx xxxx 16 xx 40 μx x xxxxxxxx xxxxx.

7. Xxxxx xxxxxx

Xxx xxxxx IDF 50X:1995.

8. Pracovní xxxxxx

8.1 Xxxxxxxx zkušebního vzorku

Laboratorní xxxxxx se xxxxxxx x uzavřené xxxxxxxx xxxx vhodné xxxxxxxx xxxxxxx naplněné xxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxx xx dvou xxxxxx na xxxxxxx, xxx níž xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, xxx xxxxxxx důkladné xxxxxxxxxx x homogenizaci (xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx). Xxxxxxx xx xxxx xx xxxxxxxxxx okolností xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx 35 °X. Xxxxxx xx xxxxxxx xx teplotu xxxxx. Xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx se xxxxxx xx xxxxxxx otevře x před xxxxxxxx xx vzorek xxxxxx xxxxxxxx (nejdéle 10 xxxxxx) xxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx. xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

8.2 Xxxxxxxxx

8.2.1 Xxxxx x xxxxxxxx (6.4) x xxxxxxxxxx xxxxxxxx (6.5) se suší x xxxxxxx (6.3) xxxxxxx xx dobu 1 hodiny. Xxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx x xxxxx xx xxxxxxxxx (xx. miska, xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx) s xxxxxxxxx xx 1 xx (xx).

Xxxxxxxx:

- Doba xxxxxxxxxxx 45 xxxxx je xxxxxxxxx postačující.

- Jestliže xx v xxxxx xxxxxxxxx xxxx než xxxxx xxxxxxxx xxxxx, xx xxxxxxxx, aby xxx každou xxxx xxxxx (xxxxxxx) xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx, xxxxxxx x xxxxxxxxxxx kelímku.

8.2.2 Xxxxxxxxx xxxxxxx se vyjme x xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx s xxxxxxxx x xxxxxxxxx xx 1 xx (x1).

8.2.3 Do misky xx x xxxxxxxxx xx 1 xx xxxxxx dávka zkušebního xxxxxx (8.1) o xxxxxxxxx asi 5 x (x²).

8.2.4 Xxxxx (x xxxxxxxx x xxxxxx) xx xxxxx xx sušárny x xxxxxxxx 102 ± 2 °X x xxxxxxx xx v xx xxxx noc.

8.2.5 Xxxxx (8.2.3) xx xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx místnosti.

8.2.6 Xx xxxxx xx xxxxx 15 ml xxxxxxx (xxx 25 °X) xxxxxxxxxxxx x skleněnou xxxxxxxx xx co xxxxxxx uvolní xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx kelímku x xxxxxxxxxxx xx xx odsávací xxxxx.

8.2.7 Xxxxxx popsaný x 8.2.6 xx zopakuje xxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxx xxxxxx xxxxx xxxxx xxxx, xxx xxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxxx převede co xxxxx nejvíce xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx kelímku. X xxxxxxx případě xx xxxxxx xxxxxxx x 8.2.6 xxxxxxx, xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx.

8.2.8 Xxxxxxxxx ve xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx 25 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

8.2.9 Xxxxx, tyčinka x filtrační kelímek xx suší xxxxxxxx x xxxxxxx o xxxxxxx 102 ± 2 °X xx xxxx 30 minut.

8.2.10 Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx, dokud xxxxxxxxxx teploty xxxxxxxxx, x xxxxx se x xxxxxxxxx na 1 mg.

8.2.11 Xxxxxx xxxxxxx x 8.2.9 x 8.2.10 se xxxxxxx, dokud xxxxxx x xxxxx, xxxxxxx x xxxxxxxxxxx kelímku (x3) dosaženo xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (xx. xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx než 1 mg).

9. Vyjádření xxxxxxxx

9.1. Výpočet obsahu xxxxxxxxxx sušiny

Obsah xxxxxxxxxx xxxxxx (SNF) xx xxxxxxx jako xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx tohoto xxxxxx:

xxx:

x₀ xx xxxxxxxx x xxxxxxx prázdné xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx (8.2.1)

x₁ je xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx tyčinkou (8.2.2)

x₂ xx hmotnost x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x zkušební xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx (8.2.3)

x₃ je xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xx skleněnou xxxxxxxx x filtračním xxxxxxxx x usazeninou (8.2.11).

Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

9.2 Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx jednotlivých xxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xx xxxxxxxx xxxxxxxx provedl xxxxxxxx xxxx x xxxxxx xxxxx jeden xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx 0,1 %.

9.3 Reprodukovatelnost

Absolutní xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx x nezávislými výsledky, xxxxx x stejného xxxxxxxxxx materiálu xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx 0,2 %.

10. Xxxxxxxx o xxxxxxx

X protokolu x xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx výsledky. Xxxxxx x xxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx pracovního xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx nebo xxxxx jsou xxxxxxxxxx xx volitelné, xxxxx x údaje x xxxxx skutečnostech, xxx xxxxx ovlivnit xxxxxxxx. Xxxxxxxx o xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx pro xxxxxx identifikaci xxxxxx.

Xxxxxxxx:

Xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx, přidaná sůl xx xxxxxxx jako xxxxxxxxxx xxxxxx. Xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx odečíst xxxxx xxxxxxx soli od xxxxxx xxxxxxxxxx sušiny. Xxxxxxxx výpočtů xxxxxxxxxxx xx zjištění xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx jsou xxxxxxxxxxx:

Xxx xxxxx x xxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx a xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx jsou xxxxxx xxxxxx xxx stanovení xxxxxx xxxxxx tukuprosté xxxxxx.

PŘÍLOHA XI

(Článek 8)

XXXXXXXXX XXXXXX XXXX X XXXXX

Xxxxx xxxx xx xxxxxxx nepřímo xxxxxxxxxx xxxxxx vody x xxxxxxxxxx sušiny xxxxx xxxxxxx IX a xxxxxxx X. Xxxxx xxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx rovná:

100 – (X + XXX)

xxx

X : je xxxxxxxxxx procento xxxx

XXX : xx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx tuku xxxx:

XXXXXXX XXX

(Xxxxxx 9)

XXXXXXXXX XXXXXX VANILINU X XXXXXXXXXX XXXXX, MÁSLE XXXX XXXXXXX XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXX CHROMATOGRAFIÍ

1. Předmět x oblast xxxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x zahuštěném xxxxx, másle xxxx xxxxxxx.

2. Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxx množství vzorku xxxxx isopropanol/ethanol/acetonitril (1:1:2). Xxxxxxxxx většiny tuku xxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxx –15 °X x –20 °C x xxxxxxxxx odstředěním.

Po xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx obsah xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx kapalinovou chromatografií (XXXX).

3. Xxxxxxxxx a xxxxxxx

Xxxxxxx laboratorní vybavení, xxxxxxx:

3.1 mrazící xxx xxxxxx xxx xxxxxxx x rozmezí xx -15 °C xx -20 °X;

3.2 xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx x xxxxxx 2 xx;

3.3 xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx o velikosti xxxx 0,45 μm, xxxxxx xxxxxxx obsahujícímu 5 % xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.4);

3.4 xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x čerpadla (x xxxxxxxx 1,0 xx/xxx), xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx xxxx manuálního, xxxxxxxxxxx xxxxx 20 μx) x UV xxxxxxxxx (fungujícího při 306 nm, 0,01 XX rozsahu xxxxxxxx), xxxxxxxxxx xxxx integrátoru x xxxxxxxxxx kolony xxxxxxxxxxx xxx 25 °X;

3.5 xxxxxxxxxx xxxxxx (250 xx x 4,6 mm/vnitřní průměr/), xxxxxxxx fází XxXxxxxxxx XX 18 (Merck, 5 μx) nebo xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx;

3.6 xxxxxxxx kolona (cca 20 mm x 3 mm/vnitřní xxxxxx/), xxxxxxxx xx xxxxx xxxx Xxxxxxxx XX 18 (30 xx 40 μx) xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx.

4. Xxxxxxxxxx

Xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx čistoty p.a.

4.1 Xxxxxxxxxxx

4.2 Xxxxxxx, 96 % xxx.

4.3 Acetonitril

4.4 Xxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxxxx (4.1), xxxxxxx (4.2) x xxxxxxxxxxx (4.3) xx xxxxxxxx x poměru 1:1:2 (obj.).

4.5 Xxxxxxx (4-xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxxxxxxxx)

4.5.1 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (500 μx/xx)

X xxxxxxxxx xx 0,1 xx xx xxxxxx xxx 50 xx (XX mg) xxxxxxxx (4.5) xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx, xxxxx se 25 xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.4) a xxxxxx se xx xxxxxx xxxxx.

4.5.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (10 μx/xx)

Xx odměrné xxxxx xx 250 xx xx xxxxxxx xxxxxxx 5 ml zásobního xxxxxxx xxxxxxxx (4.5.1) x xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxx.

4.6 Xxxxxxxx jakosti xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX)

4.7 Xxxxxxxx octová, xxxxxx

4.8 Xxxx xxxxxxx xxx XXXX

4.9 Xxxxxxx xxxx HPLC

V odměrné xxxxx xx 1 000 xx se xxxxxx 300 ml xxxxxxxxx (4.6), xxx 500 xx vody x 20 xx xxxxxxxx octové (4.7) x xxxxxx se xx značku vodou (4.8). Xxxxxxxxxxx se xxxx xxxxx 0,45 μx (3.3).

5. Xxxxxxxx xxxxxx

5.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx

5.1.1 Máslo

Vzorek xx xxxxxxx, dokud xxxxxxx xxx. Je nutné xxxxxxxx místnímu xxxxxxxx xxx 40 °X. Xxxxxxx xx vzorek xxxxxxxxxx plastický, xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx. Před xxxxxxx vzorku se xxxxx po dobu 15 xxxxxx míchá. Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx x xxxxxxxxx xx 1 xx asi 5 x (XX x) xxxxx.,

5.1.2 Xxxxxxxxx máslo

Bezprostředně xxxx odběrem xxxxxx xx nádoba xx xxxxxxxxxx máslem vloží xx xxxxxxx x xxxxxxx 40 °X xx 50 °C, xxx máslo xxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxx, které xxxx xxxxx xxx energické, xxx xxxxxxxxx vzduchové xxxxxxx. Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx x xxxxxxxxx xx 1 xx naváží asi 4 g (SM x) xxxxxxxxxxx xxxxx.

5.1.3 Xxxxxxx

Xxxxxx se xxxxxxx xx vodní xxxxx xxxx termostatu xx xxxxxxx 35 °X xx 40 °X. Xxx xx rovnoměrně xxxxxxxxxx třepáním x, xxxxx je to xxxxx, i promícháním. Xxxxxx xx rychle xxxxxxx xx 20 ± 2 °C. Xxxxxx musí xxx xx pohled xxxxxxxxx, x xxxxxxx xxxxxxx xx třeba xxxxxx xxxxxxxx. Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx s xxxxxxxxx na 1 xx xxxxxx xxx 10 x (XX x) xxxxxxx.

5.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx roztoku

Asi 75 xx extrakčního xxxxxxx (4.4) xx xxxxx xx zkušebnímu xxxxxx (5.1.1, 5.1.2 xxxx 5.1.3), xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx protřepe xx dobu xxx 15 xxxxx a xxxxxx se po xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.4). Xxx 10 xx xxxxxx extraktu xx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx zátkou. Xxxxxxxx se uloží xx xxxxxxxxx xxxx (3.1) x nechá xx x xxx xxxx xxx 30 xxxxx. Vychlazený xxxxxxx xx xxxxxxxxxx po xxxx 5 xxxxx xxx xxx 2000 xxxxxxxx xx xxxxxx x okamžitě se xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx. Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx pipetou xxxxxx 5 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx xx xxxxx. Xxxxxxxxx xxx se xxxxxxxxxxx xxxx membránový xxxxxxxxxx (3.3). Filtrát xx xxxxxxxxx ke stanovení xxxxxx XXXX.

5.3 Kalibrace

Do xxxxxxx baňky xx 100 ml xx xxxxxxx zavede 5 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (4.5.2). Přidá xx 5 xx xxxxxxxxxxx roztoku (4.4) x xxxxxxx se xx značku vodou. Xxxxx xxxxxx obsahuje 0,5 μg/ml xxxxxxxx.

5.4 Xxxxxxxxx xxxxxx XXXX

Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxx xxx 30 xxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx (5.3). Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx, dokud xxxxxx x xxxxx píků xxxx xxxxx xxxx xxxx dvěma xx xxxx jdoucími xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxx 2 %. Xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxx vanilinu xxx 9 xxxxx. Xxxxxxxxxx roztok (5.3) xx duplicitně xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 20 μl. Xxxxxxxxx xx 20 μx xxxxxxxxxx xxxxxxx (5.2). Xxxxxxx se xxxxxx nebo xxxxx xxxxxxxxx píku xxxxxxxx. Xx provedení 10 xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (5.2). se xxxxxxx xxxxxxxxxx vstříknutí xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (5.3).

6. Výpočet xxxxxxxx

Xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxx (nebo xxxxx) (XX) xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx vstřikům x každé šarže xxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxx xxxxxx xxxx xxxxx).

Xxxxxxxx xx faktor odezvy (X):

X = AC/CM

kde XX xx hmotnost xxxxxxxx x mg (4.5.1).

Xxxxx (mg/kg) xxxxxxxx (X) xx zkušebním xxxxxx xx dán xxxxxxx:

xxx

XX = plocha xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx;

XX = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x x (5.1.1, 5.1.2 xxxx 5.1.3).

Pokud se xx účelem xxxxxxxxx xxxxxxxx analyzuje xxxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxx vyjádřena x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx na xxxxxxxx xxxxxxxx tuku. Tento xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx C xxxxxxx 100/f, xxx x je xxxxx xxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech (x/x).

20 = xxxxxxxxxx, xxxxxx se xxxxx x úvahu xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx

0,96 = xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxx xxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku.

Poznámka:

Místo xxxxxx xxxx xxx xxxxxx výšku xxxx (xxx 8.3).

7. Xxxxxxxx xxxxxx

7.1 Xxxxxxxxxxxxxx (x)

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxx, která u xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x co xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxxxx, stejnnesmí xxxxxxxxx 16 mg/kg.

7.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx (X)

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx, xxxxx x stejného xxxxxxxxxx materiálu xxxxxxxx xxxxxxxxxx x různých xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx, nesmí překročit 27 xx/xx.

8. Meze xxxxxxxxx

8.1 Pro účely xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx stopovací xxxxx xxxxxxxx tři xxxxxx.

8.2 Xxxxxxxxx xxxxx získaná x xxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

8.2.1 Xxxxxxxxx 4-hydroxy-3-methoxybenzaldehydu xx250 x xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxx. Xxxx-xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx, pak xx xxxxxxxxx 250 x xxxxx na tunu xxxxxxxx xxxx.

8.2.2 Výsledky xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxx z xxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxx xxxxxxx dávkování x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx (s xxxxxxxxxxxx xx kritickému xxxxxxx x 95 % xxxxxxxxxxxxxxxx (DCr₉₅):

- 221,0 xx/xx (95 % xxxxxxxxxxx dávkování xxxxxxx xxxxx)

- 159,0 xx/xx (70 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx)

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx ve xxxxxx x xxxxxxxxx x nejnižší xxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx 221,0 xx/xx a 159,0 xx/xx.

8.3 Stopovací xxxxx získaná výhradně x xxxxxxxxxxx xxxx xxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxx extraktů:

8.3.1 Dávkování 4-xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx100 x xx tunu xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxx. Xxxx-xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx do smetany, xxx xx xxxxxxxxx 100 g látky xx tunu xxxxxxxx xxxx.

8.3.2 Xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx odebraných x xxxxxx xxxxxxxx xx použijí pro xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx mezními xxxxxxxxx (x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx rozdílu x 95 % pravděpodobnosti (XXx₉₅):

- 79,0 mg/kg (95 % minimálního xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx)

- 54,0 xx/xx (70 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx)

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx ve xxxxxx x xxxxxxxxx o xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx 79,0 xx/xx x 54,0 xx/xx.

9. Poznámky

9.1 Opakovatelnost x je xxxxxxx, x xxxxx xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxx mezi výsledky xxxx xxxxxxxxxxxx zkoušek xxxxxxxxxxx stejnou metodou x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx a xx xxxxxxxx podmínek (xxxxxx xxxxxxxxx, stejná xxxxxxxxx, xxxxxx xxxxxx xxxxxx), xxxx nižší xxx xxxx xxxxxxx. Není-li xxxxxxx xxxxx, xxxx xxxxxxxxxxxxxxx je 95 %.

9.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx X xx hodnota, x xxxxx xxx se xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx očekávat, xx absolutní xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxxx xxxxxxx získaných xxxxxxx xxxxxxx u xxxxxxxx zkušebního xxxxxxxxx xx xxxxxxx podmínek (xxxxx pracovníci, xxxxx xxxxxxxxx, různé xxxxxxxxxx x/xxxx xxxxx termíny xxxxxxx), xxxx nižší xxx xxxx hodnota. Xxxx-xx xxxxxxx xxxxx, xxxx xxxxxxxxxxxxxxx je 95 %.

9.3 Rekuperace xxxxxxxxx xxxxxxxx na xxxxxx 250 xx/xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxx xx 97,0 xx 103,8. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxx 99,9 % xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 2,7 %.

9.4 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx 5 % xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx kompenzace xxxxxxxxxxx xxxx, xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 5 % xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx vzorcích. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx píků.

9.5 Xxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxxx nula).

Linearitu xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx ředění xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.5.2) x xxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx a xx xxxxx změně či xxxxxx xxxxxxxx XXXX.

XXXXXXX XXXX

(Xxxxxx 9)

XXXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXX-XXX-8’-XXXXXXXXXX XXXXXXXX X XXXXXXXXXX XXXXX X XXXXX

1. Předmět x xxxxxx použití

Tato metoda xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx-xxx-8’-xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx másle x xxxxx. Apokarotenový ester xx souhrn xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx xxxxxx, xxxxx absorbují xxxxxx xxx 440 xx.

2. Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx xxx xx xxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx x xxxxx xx jeho xxxxxxxxxx xxx 440 nm. Xxxxx apokarotenového esteru xx stanoví xxxxxxxxxx x vnějším standardem.

3. Xxxxxxxxx a xxxxxxx

3.1 Xxxxxx - xxxxxx, x xxxxxx 0,25, 0,50, 0,75 x 1,0 xx

3.2 Xxxxxxxxxxxxxxx - xxxxxx xxx xxxxxxxxx při 440 xx (a 447-449 xx) x xxxxxxxx xxxxxxxx x délkou xxxxxxx xxxxx 1 xx

3.3 Odměrné baňky xx 20 ml x 100 ml

3.4 Xxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxx 0,1 xx.

4. Xxxxxxxxxx

Xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx p.a.

4.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxxx 20 %)

4.1.1 Xxxxx látky x xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx:

Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml xx xxxxxx 400 xx, rozpustí xx xx 20 xx xxxxxxxxxxx (4.4) a xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.5). 5 ml xxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xx 100 xx (roztok X). 5 xx xxxxxxx X xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xx 100 xx. Xxxxx se xxxxxxxxxx xxx 447-449 xx (měří se xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx jako xxxxxxxxxx xxxxxxx pomocí xxxxx x délkou xxxxxxx xxxxx 1 xx).

X _xxx = xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx

X = hmotnost xxxxxx (x)

2 550 = xxxxxxxxxx xxxxxxx X (1 %, 1 xx)

Xxxxxxx suspenze xx P (%).

Xxxxxxxx:

Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx esteru xx xxxxxxx na xxxxxx, xxxxx x xxxxxx. X xxxxxxxxxx původní xxxxxx (xxxxx uzavřené x xxxxxxxx xxxxxxxxx) x v chladu xx xxx xxxxxxxxx xx xxxx asi 12 xxxxxx. Xx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx x xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx.

4.1.2 Standardní xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx 0,2 mg/ml.

S xxxxxxxxx xx 0,1 xx xx xxxxxx xxx 0,100 x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx esteru (4.1.1) (Xx), xxxxxxxx xx v xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx baňky xx 100 xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.2) x xxxxxx xx xx značku petroletherem.

Tento xxxxxx obsahuje (X.X)/10 xx/xx xxxxxxxxxxxxxxx esteru.

Poznámka:

Roztok xxxx být uložen xx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxx xx po xxxxxx vyřadí.

4.2 Petrolether (40 - 60 °X)

4.3 Síran xxxxx, xxxxxxx, xxxxxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxx po dobu xxxx xxxxx xxx 102 °X.

4.4 Chloroform

4.5 Xxxxxxxxxx

5. Xxxxxxxx xxxxxx

5.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku

5.1.1 Xxxxxxxxx máslo

Vzorek xx xxxxxxx x xxxxxxx xxx xxxxxxx xxx 45 °X.

5.1.2 Xxxxx

Xxxxxx xx roztaví x xxxxxxx xxx xxxxxxx xxx 45 °C x xxxx xx xxxxxxxxxxx přes xxxxx xxxxxxxxxx xxx 10 x xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (4.3) v xxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx x udržované xxx xxxxxxx 45 °X. Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx.

5.2 Xxxxxxxxx

X xxxxxxxxx xx 1 xx xx xxxxxx asi 1x xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx (5.1.2), (Xx). Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx baňky xx 20 ml (Xxx), doplní xx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.2) a xxxxxxxx xx promíchá.

Alikvótní díl xxxx směsi xx xxxxxxx xx xxxxxx 1 cm xxxxxx x změří se xxxxxxxxxx xxx 440 xx ve xxxxxx x petroletheru xxxx xxxxxxxxxx hodnotě. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxx se zjistí xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (X μ/xx).

5.3 Xxxxxxxxxx xxxx

Xxxxxxx na 0, 0,25, 0,5, 0,75 x 1,0 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (4.1.2) xx xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 100 ml. Zředí xx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.2) x xxxxxxxx xx.

Xxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxx xx 0 xx 2 ųg/ml a xxxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx standardního roztoku (4.1.2) (X. P)/10 xx/xx. Změří xx xxxxxxxxxx xxx 440 xx vztažená x xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxx do grafu xx xxx xxxxxxxx ("x") x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxx xxxxxx ("x").

6. Xxxxxxx výsledků

6.1 Xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x xx/xx xxxxxxxxxx xxx:

x zahuštěného xxxxx xxxxxxx: (C. X)/X

x xxxxx xxxxxxx: 0,82 (X. V)/M

kde:

C = xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x μx/xx odečtený x kalibračního grafu (5.3)

X = xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xx (5.2)

X = xxxxxxxx (x x) xxxxxxx zkušebního xxxxxx (5.2)

0,82 = xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxx tuku x xxxxx.

7. Přesnost xxxxxx

7.1 Xxxxxxxxxxxxxx

7.1.1 Xxxxxxx másla

Rozdíl xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxx, která x xxxxxxxx xxxxxxxxxx materiálu xxxxxxx x xx xxxxxxxxxx časovém xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx přístroji, xxxxx xxxxxxxxx 1,4 xx/xx.

7.1.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx

Xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx materiálu xxxxxxx x xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx, nesmí xxxxxxxxx 1,6 xx/xx.

7.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx

7.2.1 Xxxxxxx másla

Rozdíl xxxx výsledky dvou xxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx v xxxxxxx laboratořích xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx 4,7 xx/xx.

7.2.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx, která x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx v co xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx přístroji, xxxxx xxxxxxxxx 5,3 mg/kg.

7.3 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx

Xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx pokusu x roku 1995, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx 11 xxxxxxxxxx a x xxxxxx xxxx x xxxxxxx másla xxxxxxx 12 xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx (xxxx xxxxxxx duplikátů) x x xxxxxxx xxxxxxxxxxx másla 12 xxxxxx xxxxxxxxxxxx stopovací xxxxx (šest xxxxxxx xxxxxxxxx).

8. Xxxx xxxxxxxxx

8.1 X xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx tři xxxxxx xxx xxxxxxx, xxx stopovací xxxxx xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx stanoveným způsobem.

8.2 Xxxxx

8.2.1 S xxxxxxxxxxxx x absorbanci xxxxxx xx xxxxxxxxx látka xxxxxxx do xxxxx x xxxxxx 22 xx/xx.

8.2.2 Výsledky analýzy xxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx xx použijí xxx xxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxx stopovací xxxxx x výsledek x xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx s xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx (x přihlédnutím ke xxxxxxxxxx xxxxxxx x 95 % pravděpodobnosti (XXx₉₅):

- 18,0 mg/kg (95 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx)

- 13,0 xx/xx (70 % xxxxxxxxxxx dávkování xxxxxxx xxxxx)

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx x výsledkem x xxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx na základě xxxxxxxxxxx mezi 18,0 xx/xx a 13,0 xx/xx.

8.3 Zahuštěné xxxxx

8.3.1 X xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx látka přidává xx xxxxxxxxxxx másla x poměru 24 xx/xx.

8.3.2 Xxxxxxxx analýzy xxx vzorků odebraných x xxxxxx produktu xx použijí xxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx stopovací xxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxxx hodnotou xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx mezními hodnotami (x xxxxxxxxxxxx ke xxxxxxxxxx rozdílu u 95 % xxxxxxxxxxxxxxxx (XXx₉₅):

- 20,0 xx/xx (95 % minimálního xxxxxxxxx xxxxxxx látky)

- 14,0 xx/xx (70 % minimálního dávkování xxxxxxx xxxxx)

Xxxxxxxxxxx stopovací xxxxx xx vzorku x xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx 20,0 xx/xx x 14,0 xx/xx.

PŘÍLOHA XIV

(Článek 9)

STANOVENÍ XXXXXX XXXXXXXXXXX XXXX XXXXXXXXXXXXX X MÁSLE XXXX ZAHUŠTĚNÉM MÁSLE XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXX XXXXXX

1. Předmět x oblast použití

Tato xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxx kvantitativní stanovení xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxx xxxx xxxxxxxxxx másle. Sitosterol xx xxxxxxxxx za xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x β-xxxxxxxxxxx a 2,2-xxxxxxx-β-xxxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx jsou považovány xx xxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxxx draselným x xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx standardu.

3. Xxxxxxxxx x pomůcky

3.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 150 xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxx

3.2 Xxxxxx nálevky xx 500 xx

3.3 Xxxxx xx 250 xx

3.4 Nálevky x xxxxxx přibližně 250 xx x vyrovnáváním xxxxx pro zachycování xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx

3.5 Skleněná xxxxxx, 350 mm x 20 mm, xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx.

3.6 Vodní xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx

3.7 Xxxxxxx xxxxxxx xx 2 ml

3.8 Xxxxxxx chromatograf, xxxxx xxx xxxxxxxx s xxxxxxxxx xxxxxxx, opatřený xxxxxxx systémem, xxxxx xxxxx:

3.8.1 xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx požadovanou xxxxxxx x xxxxxxxxx ± 1 °X;

3.8.2 xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx;

3.8.3 plamenový xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx/xxxxxxxxx;

3.8.4 xxxxxxxxxx-xxxxxxxxx, xxxxx xxx použít x xxxxxxxxxxx/xxxxxxxxxxx (3.8.3).

3.9 Xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx XX1 xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx ve stejnoměrné xxxxxxxx 0,25 μx; xxxxxx musí být xxxxxxx rozložit trimethylsilylderiváty xxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx XX1 x xxxxx 12 x x vnitřním xxxxxxx 0,2 xx.

3.10 1 μl xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx.

4. Xxxxxxxxxx

Xxxxxxxxx se xxxxx chemikálie čistoty x.x., destilovaná voda xxxx xxxx nejméně xxxxxxxxxx čistoty.

4.1 Ethanol x čistotě xxxxxxx 95 %

4.2 Xxxxxxxx xxxxxxxx, 60 % xxxxxx. Xxxxxxxx xx 600 x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (nejméně 85 %) xx xxxx x xxxxxx se xxxxx xx 1 xxxxx.

4.3 Betulin x xxxxxxx xxxxxxx 99 %

4.3.1 Roztoky betulinu x xxxxxxxxxxxxx (4.4)

4.3.1.1 Xxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxx xxx stanovení xxxxxxxxxxx xxxx xxx 1,0 xx/xx.

4.3.1.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx musí být 0,4 mg/ml.

4.4 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x.x. (zbavený xxxxxxxx x zbytků)

4.5 Xxxxx xxxxx bezvodý, xxxxxxxxxxx, xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxx xxxxxxx 102 °C.

4.6 Xxxxxxxxx činidlo, xxxx. XXX-XXX (xxxxxxxx firmou Xxxxxx Xxxxxxxx Co., xxxxxxxxxx číslo 49001) xxxx rovnocenné. (Důležité: XXX-XXX xx xxxxxxx, xxxxxxx, korosivní x xxxxxxxxxxxxx karcinogenní. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xx zásadami xxxxxxxxxxx xxxxx x XXX-XXXxx a přijímat xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx).

4.7 Xxxxxxxxxx

4.8 Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx 90 % (X).

Xxxxxxxx 1:

Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx se x předpokladu, xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx jsou xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxx píků xxxxxxxxxxx 100 % xxxxxxxxxxx složek a xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx stejně. Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx ověřena v xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx.

4.8.1 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xx 0,001 mg/ml xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx přibližně 0,5 xx/xx (W₁) xxxxxxxxxxx (4.8) v xxxxxxxxxxxxx (4.4).

4.9 Stigmasterol xxxxx xxxxxxxxxxxxxx 90 %

4.9.1 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x přesností na 0,001 xx/xx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx 0,2 xx/xx (X₁) xxxxxxxxxxxxx (4.9) x xxxxxxxxxxxxx (4.4).

4.10 Xxxx pro rozlišovací xxxxxxx: xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx 0,05 xx/xx xxxxxxxxxxx (4.7) x 0,5 xx/xx xxxxxxxxxxx (4.8) v xxxxxxxxxxxxx (4.4).

5. Pracovní xxxxxx

5.1 Příprava xxxxxxxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.3.1) xx xxxxx xx odpovídajícího xxxxxxxxxxxx xxxxxxx sterolu xxxxxxxx x xxxxxxxx do xxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxx 5.2.2).

5.1.1 Xxxxxxxxxx chromatografický xxxxxx xxxxxxxxxxx: 1 xx xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxxxx (4.8.1) se xxxxxxx xx xxxxx xx xxxx reakčních xxxxxxx (3.7) a xxxxxxx dusíku xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Přidá xx 1 xx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (4.3.1.1) x xxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

5.1.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx stigmasterolu: 1 xx standardního xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.9.1) xx xxxxxxx xx xxxxx xx xxxx reakčních xxxxxxx (3.7) x xxxxxxx dusíku xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Přidá xx 1 ml xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (4.3.1.2) x xxxxxxx xxxxxx xx odstraní xxxxxxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxxx nezmýdelnitelného xxxxxx

5.2.1 Xxxxxx xxxxx xx roztaví xxx xxxxxxx nepřesahující 35 °X; vzorek xx xxxxxxxx xxxxxxxx mícháním.

S xxxxxxxxx xx 1 xx xx naváží xxxxxxxxx 1 x xxxxx (W₂) nebo xxxxxxxxxxx xxxxx (W₂) xx xxxxx xx 150 xx (3.1). Xxxxx xx 50 xx ethanolu (4.1) x 10 ml xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2). Xxxxxx xx xxxxxx chladič x xxxxx xx xxxxxxx xxx na 75 °X xx xxxx 30 minut. Chladič xx sejme x xxxxx xx ochladí xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxxxx.

5.2.2 Xxxxx se 1 xx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu (4.3.1.1, xx-xx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, nebo 4.3.1.2, xx-xx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx). Xxxxxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxx baňky xx kvantitativně xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xx 500 xx (3.2). Baňka se xxxxxxxx vypláchne 50 xx vody x 250 xx xxxxxxxxxxxxx (4.4). Xxxxx xxxxxx xxxxxxx xx důkladně xxxxxxxxxx xx xxxx 2 xxxxx a xxxxx xx, dokud xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxx xxxxx xxxxxx xx vypustí x etherová vrstva xx promyje čtyřmi xxxxxxxxxxx 100 xx xxxx vody.

Poznámka 2:

Xx-xx xx xxxxxxxx tvorbě xxxxxx, xx nezbytně xxxxx provádět xxxxx xxx promývání xxxxx xxxxx (10 xxxxxxxxxx xxxxxxx). Xxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx po xxxx 30 xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx, xx možné ji xxxxxxxxx přidáním 5-10 xx ethanolu. X xxxxxxx, xx se xxxxx xxxxxxx, xx xxxxx provést další xxx důkladná xxxxxxx xxxxx.

5.2.3 Čirá, xxxxx xxxxxxx etherová vrstva xx xxxxx projít xxxx xxxxxxxxx kolonu (3.5), naplněnou 30 x xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (4.5). Ether xx xxxxxxxxx x xxxxx xx 250 xx (3.3). Xxxxx xx jeden xxxxx xxxxxxx x obsah xx xxxxx odpařit xxxxx xx xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxx v izotermním xxxxxx. Všechna xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx.

Xxxxxxxx 3:

Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx sucha xxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx, xxxx xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx.

5.3 Xxxxxxxx trimethylsilyletherů

5.3.1 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxx nádobky xx 2 xx (3.7) se 2 xx xxxxxxxxxxxxx x xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx. Baňka xx promyje dvěma xxxxxxx 2 xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx diethyletheru, xxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx xx reakční xxxxxxx x xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.

5.3.2 Xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx 1 ml XXX-XXXx (4.6). Xxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxx, xxx xx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx úplně, xxxxxxx xx xxxxxxx xx 65-70 °X. Xxxxx se xxxxxxx 5 xxxxx xxxxxx xxx xx xxxxx xxxxxxxx do plynového xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx způsobem xxxx vzorky. Xxxx xxx xxxxxxxxxxx zkoušku xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxx.

Xxxxxxxx 4:

Xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx je xxxxxxxxxx xxxxxx píkem x xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxxx xxxx. Xxxxxxx xxxx být xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx promývání ve xxxx xxxxxxxx. Xxxxx xxxxx problém přetrvává, xxxx xxx xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx třepáním xx xxxx xxxxxxx vteřin.

5.4 Xxxxxxx xxxxxxxx chromatografií

5.4.1 Xxxxx provozních xxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxx xxxxxxxx podmínky xxxx xxxx:

- xxxxxxx xxxxxx: 265 °X

- xxxxxxx xxxxxxxxx: 265 °C

- xxxxxxx detektoru: 300 °X

- průtok xxxxxxx xxxxx: 0,6 ml/min

- xxxx vodíku: 84 xXx

- tlak xxxxxxx: 155 xXx

- rozdělení xxxxxxx: 10:1 xx 50:1; poměr rozdělení xxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx odezvy xxxxxxxxx a poté xxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx 5:

Je xxxxxxxx důležité xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx.

- xxxxxxxx nastřikované xxxxx: 1 μx roztoku XXXX.

Xx xxxxx xxxxxx, xxxxx systém nedosáhne xxxxxxxxx a xxxxxxx xxxxxxx xx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx reakci.

Tyto xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx kolony x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx tak, xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx požadavky:

- xxx sitosterolu musí xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx lanosterolu. Xxxxxxx 1 xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx, který xx xxxxx získat xx xxxxxxxxxx směsi xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.10),

- xxxxxxxxx retenční xxxx xxxxxxxxxxxxx sterolů xx musí blížit xxxxx xxxxxxxx:

xxxxxxxxxxx. 1,0

stigmasterol: 1,3

xxxxxxxxxx: 1,5

betulin: 2,5

- xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxx xxx přibližně 24 xxxxx.

5.4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxx se 1 μx xxxxxxx silylovaného xxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx) x xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx xx xxxxx 1 μl xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, aby xxxx možné xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxx.

Xxxxxxxx xx 1 μl xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx x změří xx xxxxxx xxxx. Xxxx xxxxxx chromatografickým cyklem, xxxxx x xx xxxxxx xxxxxxx cyklu xxxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xx normálních xxxxxxxxx může xxx xxxxxxxxx šest xxxxxxxxxx xxxxxx x každém xxxxxx.

Xxxxxxxx 6:

Do integrace xxxx stigmasterolu je xxxxx xxxxxxxx chvosty xxxxxxx x bodech 1, 2 a 3 xx xxx. 2x.

Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx píku 22 xxxxxxx-β-xxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx), xxxxx xx xxxxxx okamžitě xx xxxxxxxxxxx (viz xxx. 3x) xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.

6. Xxxxxxx xxxxxxxx

6.1 Xxxxxxx xx xxxxxx píků xxxxxxx x xxxx xxxxxxxx x obou xxxxxxxxxxx na začátku x xx xxxxx xxxxxxx pokusu x xxxxxxx xx R₁:

R₁ = xxxxxxxx plocha xxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx / xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xx e xxxxxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx) x xxxx xxxxxxxx ve xxxxxx x xxxxxxx se X₂:

X₂ = xxxxxx xxxx sterolu xx xxxxxx / plocha xxxx xxxxxxxx xx x vzorku

W₁ = xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx (mg), obsažený x 1 ml xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.8.1 xxxx 4.9.1)

X₂ = xxxxxxxx vzorku (x) (5.2.1)

X = xxxxxxx xxxxxxxxxxxx sterolu (4.9 xxxx 4.9)

7. Přesnost xxxxxx

7.1 Xxxxx

7.1.1 Opakovatelnost

7.1.1.1 Xxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx stanovení, která x xxxxxxxx zkušebního xxxxxxxxx xxxxxxx v xx nejkratším xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx stejném přístroji, xxxxx xxxxxxxxx 19,3 xx/xx.

7.1.1.2 Xxxxxxxxxx

Xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xx nejkratším xxxxxxx xxxxxxx jeden xxxxxxxxx xx stejném xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx 23,0 xx/xx.

7.1.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx

7.1.2.1 Xxxxxxxxxxxx

Xxxxxx mezi výsledky xxxx stanovení, xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx 31,9 xx/xx.

7.1.2.2 Xxxxxxxxxx

Xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx, xxxxx u xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxx překročit 8,7 %, xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.

7.1.3 Zdroj údajů x xxxxxxxxx

Xxxxx x xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx x roku 1992, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxx laboratoří x x xxxxxx bylo x xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx šest vzorků (xxx slepých xxxxxxxxx) x x případě xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx (xxx xxxxxxx duplikátů).

7.2 Xxxxxxxxx máslo

7.2.1 Opakovatelnost

7.2.1.1 Xxxxxxxxxxxx

Xxxxxx mezi výsledky xxxx xxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxx zkušebního xxxxxxxxx provedl v xx xxxxxxxxxx časovém xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx stejném xxxxxxxxx, xxxxx překročit 10,2 xx/xx.

7.2.1.2 Xxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx stanovení, xxxxx x stejného xxxxxxxxxx materiálu xxxxxxx x xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx, nesmí xxxxxxxxx 3,6 %, xxxxxxxx xx xxxxxxx hodnotě xxxxxxxxx.

7.2.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx

7.2.2.1 Xxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxx, xxxxx u xxxxxxxx zkušebního xxxxxxxxx xxxxxxxx pracovníci x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx, nesmí xxxxxxxxx 25,3 mg/kg.

7.2.2.2 Xxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxx zkušebního xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx přístrojích, xxxxx překročit 8,9 %, vztaženo xx xxxxxxx hodnotě xxxxxxxxx.

7.2.3 Xxxxx xxxxx o xxxxxxxxx

Xxxxx x přesnosti xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx pokusu x xxxx 1991, kterého xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx a v xxxxxx bylo v xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx (xxx xxxxxxx duplikátů) x x xxxxxxx sitosterolu xxxx vzorků (tří xxxxxxx xxxxxxxxx.

8. Meze xxxxxxxxx

8.1 Z xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxx odebrány xxx vzorky pro xxxxxxx, zda xxxxxxxx xxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxx provedeno xxxxxxx.

8.2 Xxxxx

8.2.1 Xxxxxxxxxxxx

8.2.1.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx je 150 g xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx 95 % xxxxxxx xx xxxx xxxxx, tj. 142,5 xx/xx, xxxx 170 x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx 85 % xxxxxxx xx xxxx másla, xx. 144,5 xx/xx.

8.2.1.2 Xxxxxxxx analýzy tří xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx pro xxxxxxx xxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx x výsledek s xxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx hodnotami (x xxxxxxxxxxxx xx kritickému xxxxxxx x 95 % pravděpodobnosti (XXx₉₅):

- 116,0 mg/kg (95 % minimálního xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 95 % xxxxxxx)

- 118,0 mg/kg (95 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 85 % xxxxxxx)

- 81,0 xx/xx (70 % xxxxxxxxxxx dávkování stigmasterolu 95 % čistoty)

- 82,0 xx/xx (70 % minimálního xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 85 % xxxxxxx).

Xxxxxxxxxxx stopovací xxxxx xx vzorku x xxxxxxxxx x nejnižší xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx 116,0 xx/xx x 81,0 xx/xx nebo 118,0 xx/xx a 82,0 xx/xx.

8.2.2 Xxxxxxxxxx

8.2.2.1 Dávkování xxxxxxxxxxx xx 600 x xxxxxxxxxxx xxxxxxx 90 % xxxxxxx xx tunu másla, xx. 540 xx/xx.

8.2.2.2 Xxxxxxxx xxxxxxx tří xxxxxx odebraných z xxxxxx produktu xx xxxxxxx pro xxxxxxx xxxxxxxxx x homogenity xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx x výsledků x xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx s xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx (x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx x 95 % pravděpodobnosti (XXx₉₅):

- 486,0 xx/xx (95 % xxxxxxxxxxx dávkování xxxxxxxxxxx 90 % xxxxxxx)

- 358,0 mg/kg (70 % minimálního xxxxxxxxx sitosterolu 90 % xxxxxxx).

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx x výsledkem x xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx 486,0 xx/xx x 358,0 mg/kg.

8.3 Xxxxxxxxx xxxxx

8.3.1 Xxxxxxxxxxxx

8.3.1.1 Dávkování xxxxxxxxxxxxx xx 150 x stigmasterolu nejméně 95 % xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx, xx. 142,5 xx/xx, nebo 170 x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx 85 % xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx, tj. 144,5 xx/xx.

8.3.1.2 Výsledky xxxxxxx xxx vzorků odebraných x daného xxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxxx hodnotou xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx (x přihlédnutím xx xxxxxxxxxx xxxxxxx x 95 % pravděpodobnosti (XXx₉₅):

- 120,0 xx/xx (95 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 95 % xxxxxxx)

- 122,0 xx/xx (95 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx stigmasterolu 85 % čistoty)

- 84,0 xx/xx (70 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 95 % xxxxxxx)

- 86,0 mg/kg (70 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 85 % čistoty)

Koncentrace xxxxxxxxx xxxxx ve vzorku x xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx interpolací xxxx 120,0 xx/xx a 840 mg/kg xxxx 122,0 mg/kg x 86,0 xx/xx.

8.3.2 Sitosterol

8.3.2.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx 600 g xxxxxxxxxxx xxxxxxx 90 % xxxxxxx xx tunu xxxxx, xx. 540 xx/xx.

8.3.2.2 Xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx přidané stopovací xxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxxx hodnotou xx porovná s xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx (x přihlédnutím xx xxxxxxxxxx xxxxxxx x 95 % xxxxxxxxxxxxxxxx (XXx₉₅):

- 486,0 xx/xx (95 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 90 % čistoty)

- 358,0 xx/xx (70 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 90 % xxxxxxx).

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx s xxxxxxxxx x nejnižší xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx 486,0 mg/kg x 358,0 mg/kg.

Obrázek 1

Xxxxxxxxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxx rozlišení, xx. xxxxx píku lanosterolu xx xxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxx xxx začne xxxx xxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxx rozlišení xx xxxx toleruje.

PŘÍLOHA XX

(Xxxxxx 10)

XXXXXXXXXX XXXXXX PRO XXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXX A XXXXXXXXX V XXXXXX X XXXXXX XXXXX, XXXXXX MLÉKA NEBO XXXXXXXX MLÉKA, XXXX XXXXX XXXXXX, XXXXXX X XXXXXXXX MLÉKA

1. Xxxxxxx

Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxx z xxxxxx mléka, xxxxxx xxxxx, xxxxxxxx xxxxx xxxxx ze směsí xxxxxx, kozího x xxxxxxxx mléka xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx γ-kaseinů xx xxxxxxxxxxxx.

2. Oblast xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx, xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx, v xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x ovčího xxxxx, xxxxxx xxxxx, xxxxxxxx xxxxx xxxx xx xxxxx xxxxxx, xxxxxx x buvolího xxxxx. Xxxx vhodná x xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx a xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x hovězí xxxxxxxxx.

3. Podstata xxxxxx

3.1 Xxxxxxx kaseinů xx xxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

3.2 Rozpuštění xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (XX.3.4.21.7).

3.3 Izoelektrická xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx.

3.4 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx γ₃ x γ₂ (důkaz xxxxxxxxxxx kravského xxxxx) xx xxxxxxx porovnání xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx s xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx xxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 0 % a 1 % xxxxxxxxx xxxxx.

4. Xxxxxxxxxx

Xxxx-xx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx p.a., xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxx:

Xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx s xxxxxxx močoviny o xxxxxxxxx 265 × 125 × 0,25 xx. Pokud se xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxx druhy xxxx, xxxx být nutné xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.1 Xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx polyakrylamidových xxxx x obsahem xxxxxxxx

4.1.1 Xxxxxxx roztok xxxx

Xx xxxx xx xxxxxxxx:

4,85 x akrylamidu

0,15 x X, N’-methylen-bis-akrylamidu (XXX)

48,05 x močoviny

15,00 g xxxxxxxxx (87 % xxxx.),

xxxxxx se xx 100 xx a xxxxx xx chladničky x xxxxx xxxxxxxx xxxxx.

Xxxxxxxx:

Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxx komerčně xxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx. X případě, že xxxxxxxxxxx komerčního xxxxxxx xx 30 % xxxxxxxxxx x 0,8 % bis-akrylamidu, xxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxx (4,85 x xxxxxxxxxx x 0,15 g XXX) xxxx být nahrazena xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx 16,2 xx. Xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx 10 xxx. Xxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxxx xxx 5 μS, xx nutné xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x 2 x Xxxxxxxxx XX-3 xx xxxx 30 xxxxx x xxxx xxx xxxxxxxxxxxx přes 0,45 μx xxxxxxxx.

4.1.2 Xxxxxx xxxx

Xxxxxxxx se xxxxxx xxxx xxxxxxxxx přísad x xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx gelu (xxx 4.1.1).

9,0 ml xxxxxxxxx roztoku

24 mg β-xxxxxxx

500 μx amfolytu xX 3,5 - 9,5 [1]

250 μl xxxxxxxx xX 5-7 [1]

250 μl xxxxxxxx xX 6-8 [1].

Gelový xxxxxx se xxxxxxxx x odplyní po xxxx 2 xx 3 minut x xxxxxxxxxxxx xxxxx nebo xx xxxxx.

Xxxxxxxx:

Xxxxxx xxxxxx xx musí xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx (xxx 6.2).

4.1.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx

4.1.3.1 X, X, X’, X’-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (Xxxxx).

4.1.3.2 400 x/x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (XXX)

800 xx XXX se xxxxxxxx xx vodě x xxxxxx xx xx 2 ml.

Poznámka:

Vždy xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx XXX.

4.2 Xxxxxxxxx tekutina

Kerosin xxxx xxxxxxx xxxxxxx.

4.3 Xxxxxxx xxxxxx

5,77 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx (85 % xx.) xx xxxxxxxx xx xxxx x xxxxxx xx xxxxx xx 100 xx.

4.4 Katodový xxxxxx

2,00 x hydroxidu sodného xx xxxxxxxx ve xxxx x xxxxxx xx xxxxx xx 100 xx.

Xxxxxxxx vzorku

4.5 Xxxxxxxxxx určené k xxxxxxx xxxxxxxx

4.5.1 Zředěná xxxxxxxx octová (25,0 xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx doplněné xxxxx xx 100 xx).

4.5.2 Xxxxxxxxxxxxx

4.5.3 Xxxxxx

4.6 Xxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxxxx

Xx xxxx se xxxxxxxx

5,75 x glycerolu (87 % xx.)

24,03 x xxxxxxxx

250 mg xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xx xxxxx 50 xx.

Xxxxxxxx:

Xxxxxxxx se v xxxxxxxxxx, xxxxxxxxx doba xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx.

4.7 Xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx kaseinů

4.7.1 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxx hydrogenuhličitanu xxxxxxxx 0,2 xxx/x (1,58 g/100 xx xxxx) xxxxxxxxxx 0,05 xxx/x xxxxxxxx ethylendiamintetraoctové (XXXX, 1,46 x/100 xx) se xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (1,92 x/100 xx xxxx) xxxxxxxxxxxx 0,05 mol/l XXXX xxxxxxxx xx xX 8.

4.7.2 Xxxxxx xxxxxxx (XX. 3.4.21.7), x aktivitou xxxxxxx 5 U/ml.

4.7.3 Roztok xxxxxxxx ε-aminokapronové xxxxxx x inhibici xxxxxx.

2,624 x xxxxxxxx ε-aminokapronové (6-xxxxx-x-xxxxxxxxxxxxx) se xxxxxxxx xx 100 xx 40 % (obj.) xxxxxxxx.

4.8 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

4.8.1 Xxxxxxxxxxxxx referenční xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x x obsahem 0 % a 1 % kravského xxxxx xxx získat xx Ústavu xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxx xxx Xxxxxx, X–2440, Xxxx, Xxxxxx.

4.8.2 Xxxxxxxx laboratorních xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx vysráženého xxxxxx xxxxxxx x x xxxxxxx 0 % x 1 % xxxxxxxxx xxxxx

Xxxxxxxxxx xxxxx xx připraví odstředěním xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx mléka při xxxxxxx 37 °X (2 500 g, 20 xxxxx). Po xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxx xx 6 xx 8 °X xx xxxxx xxxxxxxx horní xxxxxx vrstva. Xxx xxxxxxxx 1 % xxxxxxxxx se 5,00 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx do 495 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx x xxxxxx 1 x. Xxxxxxx xX xx upraví xx 6,4 xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx mléčné (10 %, xx./xxx.). Xxxxxxx se upraví xx 35 °X, xxxxx se 100 μx xxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxx syřidla 1:10 000, cca 3 000 X/xx) x xxxxx xx xx xxxx 1 minuty. Xxxxxxx xx potom xxxxxxx xxxxxxxxxx fólií x nechá xx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxx 35 °X x utvoření xxxxxxxx. Xx utvoření xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxx xx xxxxxxx byla xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx nebo odebrání xxxxxxxxx. Lyofilizované xxxxx xx jemně rozemele xx homogenní xxxxxx. Xxx xxxxxxxx referenčního xxxxxxxxx 0 % xx u xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx mléka xxxxxxx stejný xxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxx –20 °X.

Xxxxxxxx:

Xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx standardů xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx mléka xxxxxxxxxxxxxx fokusací kaseinů xxxxxxxxxxx působení xxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xxxxxx k barvení xxxxxxxx

4.9 Xxxxxxx

Xx vodě xx rozpustí 150 x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx xx xxxxx do 1 000 xx.

4.10 Xxxxxxxxxxx xxxxxx

500 ml xxxxxxxxx x 200 xx xxxxxx kyseliny octové xx xxxxx destilovanou xxxxx xx 2 000 xx.

Xxxxxxxx:

Xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxx čerstvý; xxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 50 % (xxx.) methanolu a xxxxxxxxx xxxxxxx 20 % (xxx.) xxxxxx xxxxxxxx octové.

4.11 Xxxxxxx xxxxxxx

4.11.1 Xxxxxxx xxxxxx (xxxxxxx roztok 1)

X&xxxx;1 000 xx 90 % methanolu xx xxxxxxxx 3,0 g xxxxxxxxx modři Coomassie X-250 (X. X. 42655) xxxxxx magnetické xxxxxxxx (asi 45 xxx.) x xxxxxx xx přefiltruje přes xxx xxxxxxx husté xxxxxxxx xxxxxx.

4.11.2 Xxxxxxx xxxxxx (xxxxxxx roztok 2)

X&xxxx;1 000 xx 20 % (xxx.) xxxxxxxx octové se xxxxxxxx 5,0 g xxxxxx měďnatého, xxxxxxxxxxxx.

4.11.3 Xxxxxxx xxxxxx (pracovní xxxxxx)

Xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx smíchá 125 xx obou zásobních xxxxxxx (4.11.1 a 4.11.2).

Xxxxxxxx:

Xxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx v xxx xxxxxxxx.

5. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

5.1 Xxxxxxxx xxxxx (265 × 125 × 4 xx), xxxxxxx xxxxxxx (x xxxxx 15 xx), xxxxxxxxx xxxxxx.

5.2 Xxxxx fólie xxxx (265 × 125 xx)

5.3 Krycí xxxxx (280 × 125 xx). Xx xxxxx xxxxxx xxxxx se xxxxxx xxxx lepící xxxxx (280 × 6 × 0,25 xx, xxx xxx. 1).

5.4 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x chladící deskou (xxxx. 265 × 125 xx) x xxxxxx xxxxxxxx xxxxx (≥ 2,5 kV) xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

5.5 Xxxxxxxxxx kryostat, x xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx 12 ± 0,5 °X.

5.6 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx na 3 000 x.

5.7 Xxxxxxxxxxx xxxxxxx (x xxxxx ≥ 265 xx).

5.8 Plastové xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx.

5.9 Xxxxxxxxxx xxxxxx (10 x 5 xx, x xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx s xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx).

5.10 Xxxxx, xxxxxxxx a xxxxxxx z xxxxxxxx xxxxx.

5.11 Odbarvovací x xxxxxxx misky (např. xxxxx xx nástroje 280 × 150 xx) z xxxxxxxx xxxxx xxxx skleněné.

5.12 Xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx tyče 10 xx x xxxxxxxxx 8 000 xx 20 000 xxxxxx xx xxxxxx.

5.13 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

5.14 Xxxxxxxxxxxx xxxxx.

5.15 Svářečka fólií.

5.16 Xxxxxxxxxxx xx 25 μx

5.17 Xxxxxxx odstředivka xxxx xxxxxxxxxxxx.

5.18 Xxxxxxxxxxx xxxxxx vodní xxxxx, xxxxxxxxxxxx xx 35 x 40 ± 1 °X x xxxxxxxxx.

5.19 Densitometrické xxxxxxxx xxxxxxxxxx měření na xxxxxx délce λ = 634 nm.

6. Xxxxxxxx postup

6.1 Xxxxxxxx xxxxxx

6.1.1 Izolace xxxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxxx kyvety xx 100 ml xx xxxxxx množství xxxx xxxx xxxxxxxxxxxx standardu xxxxxxxxxxxx 5 x xxxxxx, xxxxx xx 60 ml xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (8 000 xx 10 000 xx/xxx.). Upraví xx xX xx 4,6 xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.5.1) a xxxxxxxxxx xx (5 xxxxx, 3 000 x). Xxxxxxxxx xx xxx x syrovátka, a xxxxxx xx homogenizuje xxx 20 000 xxxxxxxx za xxxxxx xx 40 xx xxxxxxxxxxx xxxx s xxxxxxxx xX upravenou xx 4,5 xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xx 20 xx xxxxxxxxxxxxxx (4.5.2) x xxxxx xx xxxxxxxxxxxx x odstřeďuje (5 xxxxx, 3 000 x). Xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx vrstva, xxxxx se nachází xxxx vodnou x xxxxxxxxxx fází (xxx xxx. 2) a xxx xxxx se xxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xx 40 xx xxxxxxxxxxx xxxx (viz výše) x 20 xx xxxxxxxxxxxxxx (4.5.2) x xxxxxxxx se. Tento xxxxxx se xxxxxxx, xxxxx xxx extrakční xxxx xxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxx xx xxxxxxx). Xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxxxxxx s 50 xx xxxxxxx (4.5.3) x xxxxxxxxxxx se xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx filtr. Xxxxxx se promyje xxxxx xxxxxxxxxxxx 25 xx dávkami acetonu x nechá xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx x xxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxx.

Xxxxxxxx:

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx při xxxxxxx -20 °X.

6.1.2 Přeměna β-xxxxxxx xx γ-xxxxxxx xxxxxxxxx plasminu

25 xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (6.1.1) xx xxxxxxxx x 0,5 xx tlumivého xxxxxxx uhličitanu xxxxxxxx (4.7.1) a xxxx xx 20 minut xxxxxxxxxxxx, např. ultrazvukem. Xxxx se zahřeje xx 40 °X x přidá se 10 μx xxxxxxxx (4.7.2), promíchá se x inkubuje 1 xxxxxx při xxxxxxx 40 °X xx xxxxxxx xxxxxxx. Xxx xxxxxxxx enzymu xx xxxxx 20 μl xxxxxxx xxxxxxxx ε-aminokapronové (4.7.3). Xxxxx se xxxxx 200 xx xxxxx xxxxxxxx x 2 xx xxxxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx:

Xxx xxxxxxx xxxxx symetrie xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxx po xxxxxxx xxxxxxxx ε-xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx 0,5 ml xxxxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.6).

6.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx gelů x xxxxxxx močoviny

Na xxxxxxxxx xxxxx (5.1) xx válečkem xxxxxx xxxxx xxxxx xxxx (5.2) x xxxxxx xxxxxxxx kapek vody x xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxx papírovým xxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx nanese druhá, xxxxx xxxxx (5.3) x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (0,25 mm) xx xxxxx skleněnou xxxxx. Xxxx xxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xx nivelační xxxxxx.

X xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx roztoku xxxx (4.1.2) xx xxxxx 10 μx Xxxxxx (4.1.3.1), protřepe xx x přidá 10 μl roztoku XXX (4.1.3.2); důkladně xx xxxxxxxx a xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx střed xxxxx xxxxx. Jeden xxxxx xxxxx desky gelu (xxxxxxx x fólií xxxxxx xxxx) xx xxxxxxx x xxxxx x xxxxx fólií x xxxxxx se xxxxxxx tak, xxx xx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx pravidelně xxxxxxxxxxxx xxxxx vrstva xxxx xxx bublin (obr. 3). Xxxxxx tenké xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx gelu xxxxxxx xxxxxxxxx xx celé xxxxx x položí xx xx ni xxx další xxxxxxxx xxxxx, aby ji xxxxxxxx. Po skončení xxxxxxxxxx (xxx xx 60 xxxxxxxx) xx xxxxx x xxxxx xxxxx sejme xxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxx tak, xx xx skleněné xxxxx xxxxxxx. Zadní xxxxxx xxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx, xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx a xxxxxxxx. "Xxxxxx xxxxxxx" xx xxxxxx xx xxxxx fólie x xxxxx xx chladničky (xxxxxxx xx xxxx xxxxx).

Xxxxxxxx:

Xxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx znovu. Polyakrylamidový xxx xxxx xxx xxxxxxxx xx menší xxxxx; je xx xxxxxx v xxxxxxx xxxxxxxxx počtu vzorků xxxx x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (dva gely x rozměrech 4,5 x 5 xx).

6.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxx se xxxxxxx xx 12 °X. Xxxxx xxxxxx xxxxx fólie xxxx xx xxxx xxxxxxxxx x xxxxx se xx střed xxxxxxxxxx xxxxx kápne xxxxxxx xxxxx kerosinu (4.2). Xxxxxxx xx xxxxxxx "xxxxxx xxxxxxx" nosnou xxxxx obrácený xxxx, xxx xx vytlačily xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxx x sejme xx xxxxx fólie. Xxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.3, 4.4), seříznou xx xx délku xxxx x uloží xx xx xxxxx (xxxxxxxxxx elektrod 9,5 xx).

Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx fokusace

6.3.1 Xxxxxxx gelu 265 × 125 × 0,25 xx

Xxxxxxxx:

Xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxx, xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxx být xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (xxxx. xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xxxxxxx-xx xx xxx o rozměrech 265 × 125 × 0,5 mm).

6.3.2 Xxxxxxx programování napětí x automatického xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (2 xxxx 5,0 × 4,5 xx, xxxxxxxxx xxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx na xxx.

Xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxx 2 xx xxxxxx při 0 Xx.

Xxxxxxxxx vzorku xx xxxx 2 xx xxxxxxxxxx xxx 30 Xx.

6.4 Xxxxxxx xxxxxxxx

6.4.1 Xxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxx xx vypnutí xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx a xxx xx xxxxx xxxxx xx xxxxxxx/xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx 200 ml xxxxxxxx (4.9). Xxxxxxx xx x něm 15 xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx.

6.4.2 Praní x barvení xxxxxx xxxxx

Xxxxxxx xx xxxx xxxxxx dekantuje x xxxxxx xxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xx xxxx 30 sekund xxxx xx 100 xx odbarvovacího xxxxxxx (4.10). Xxxxxxxxxxx xxxxxx xx dekantuje, xxxxx xx xxxxxx 250 xx xxxxxxxxx roztoku (4.11.3) a xxx xx xx dobu 45 xxxxx xxxxx xx xxxxxxx třepání xxxxxxxxx.

6.4.3 Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx

Xxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxx se xxxxxxx xxxxxxx po dobu 30 xxxxxx vždy xx 100 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.10). Xxxxx se 15 xxxxx protřepává s 200 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx; xxxx odbarvování xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxx xxxx a xxxxxxxx. Xxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (2 x 2 xxxxxx) a xxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxx (2 xx 3 xxxxxx) xxxx xx usuší xxxxxxxxxx xxxxx (10 xx 15 xxxxx).

Xxxxxxxx 1:

Xxxxxx, promývání, xxxxxxx x odbarvování xx xxxxxxx xxx xxxxxxx 20 °X. Vyšší xxxxxxx se xxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxx 2:

Xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (xxxx. Silver Xxxxxxxx Xxx, Protein, Xxxxxxxxx Biotech, Xxxx Xx 17-1150-01), xxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx plasminem xxxxxxx x xxxxxx 5 mg/ml.

7. Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx provádí xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx zkoumaného xxxxxx s xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx u xxxxxxxx gelu. Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx mléka v xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx mléka, xxxxxx xxxxx, buvolího xxxxx xxxx ze směsí xxxxxx, kozího x xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx prostřednictvím γ₃- x γ₂-xxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxx xX 6,5 x pH 7,5 (xxx. 4a, b, xxx. 5). Xxxxxxxx xxx xx xxxxx xxx 0,5 %.

7.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxx vizuální xxxxxxxxx množství xxxxxxxxx xxxxx se doporučuje xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x referenčních xxxxxxxxx x xxxxx dosáhnout x hovězích, kozích x/xxxx xxxxxxxx γ₃- x γ₂-xxxxxxx (viz "γ₂X,X,X" x "γ₃ X,X,X" na xxxxxxxxx 4x, b x xxxxxxx 5) xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxx posoudit xxxxxxxx kravského mléka (xxxxx xxxx větší xxx 1 % xxxx xx výši 1 %) v xxxxxxxxxxxx vzorku porovnáním xxxxxxxxx xxxxxxxx γ₃- x γ₂-kaseinů (xxx "γ₃ X" a "γ₂ C" xx xxxxxxxxx 4x, b x xxxxxxx 5) x xxxxxxxxxxx kaseinů x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x obsahy 0 % x 1 % (ovčích, xxxxxx), xxxx xxxxxxxxxxxx laboratorních xxxxxxxxxxx (buvolích).

7.2 Denzitometrické xxxxxxxxx

Xxxxx je to xxxxx, použije xx xxx xxxxxxxxx poměru xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx γ₃- a γ₂-xxxxxxx a xxxxxxxx xxxx ovčích, xxxxxx x/xxxx xxxxxxxx γ₃- x γ₂-xxxxxxx (viz xxx. 5) xxxxxxxxxxxxx (5.19). Tato xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxx píků γ₃- a γ₂-xxxxxxx x 1 % xxxxxxxxxxx standardu (xxxxx, xxxxx) nebo prozatímním xxxxxxxxxxxx standardu (xxxxxxx) xxxxxxxxxxxxx u xxxxx xxxx.

Xxxxxxxx:

Xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx existuje xxxxx pozitivní xxxxxx xxxx xxxxxxxx γ₃- x γ₂-xxxxxxx x 1 % referenčním xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxx x 0 % xxxxxxxxxxx standardu. X xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx optimalizovat xxx xxxxxxx dodržení xxxxxx stanovených v xxxx xxxxxx.

Xxxxxx je xxxxxxxxx za xxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx γ₃- a γ₂-xxxxxxx nebo příslušných xxxxxx xxxxx xxxx xxxx stejné nebo xxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx 1 % xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

8. Xxxxxxxxxx

1. Xxxxx F., Xxxx X, Xxxxxxxx X., Xxxxxx X., Xxxxxxx X., Xxxxxx I., Xxxxxx I., Xx Xxxxx X., Xxxxx X.: Xxx xx xxxxxxx to xxxxxxxx xxx sensitivity xx xxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxx xx xxxxx xxx/xx xxxxxxx xxxxxx xx gel xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx γ₂-xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxxxxxx 45, 708-711 (1990).

2. Xxxxx X., Xxxxxxx X.X., Xxxxxxxx X., Moio X, Xxxxxx Xxxxx X., Xxxxx X., Xxx Giovine L.: X xxxxxxx method xx xxxxxx xxxxxx xxxx xx xxx xxx xxxxx buffalo xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxxxxxx 50, 83-85 (1995).

3. Xxxxxx X., Xxxxxx I., Klostermeyer X.: Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxx xxxx xx xxx xxx xxxx milk and xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx - and xxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxxxxx xX xxxxxxxx - xxxxxxxxxxx focusing xx γ-caseins xxxxx xxxxxxx x. s. xxxxxx xxxxxxxxx. x: Xxxxxxxxxxxxxxx-Xxxxx 89 (xxx. X.X. Radola), s. 389-393, Xxxx-Xxxxxx, Xüxxxxx (1989).

4. Xxxxxx I., Xxxxxx H.-D., Xxxxxx X.-X.: Nachweis xxx Xxxxxxxxx in Xxxxx xxx Xxxxxxxxxxx xxx. - xäxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx Fokussierung xx xxxxxxxxxxxxxxxxx Polyacrylamidgelen. X. Xxxxxxx. Unters. Xxxxxx. 174, 195-199 (1982).

5. Xxxxxx X.X.: Xxxxxxxxx-xxxxx xxxxxxxxxxx focusing in 50-100 μx polyacrylamide xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx or xxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxxxxxxxxx 1, 43-56 (1980).

Xxxxxxx1: Xxxxxxxxxxx xxxxxx krycí xxxxx

Xxxxxxx 2: Kaseinová xxxxxx xxxxxxxx mezi xxxxxx a xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxx

Xxxxxxx 3: Xxxxxxxx xxxxxxxx xxx odlévání xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx

x = xxxxxxxxx xxxxx (0,25 xx); b = xxxxx xxxxx (5.3); x, x = xxxxxxxx xxxxx (5,1); x = xxxxxx xxxxxx (4.1.2); x = xxxxx xxxxx xxxx (5.2).

Obrázek 4x: Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxxx x kozího xxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

% XX = procento xxxxxxxxx mléka, X = xxxxxxx, X = xxxx, X = xxxx

Xx xxxxxxx xx znázorněna xxxxx xxxxxxxx gelu IEF.

Obrázek 4x: Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxxx, xxxxxx x xxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

% XX = procento kravského xxxxx; 1+ = xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 1% xxxxxxxxx xxxxx x x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx hovězího xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx. C = xxxxxxx, X = xxxx, X = xxxx, X = xxxxxx.

Xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx celá xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx XXX.

Xxxxxxx 5: Superpozice denzitogramů xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (XXX) x vzorků xxxx xxxxxxxxxx ze xxxxx xxxxxx x kozího xxxxx, po izoelektrické xxxxxxxx.

x, b = xxxxxxxxxx standardy obsahující 0 a 1% xxxxxxxxx xxxxx, x-x = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx 0, 1, 2, 3 x 7 % xxxxxxxxx xxxxx, X = xxxxxxx, X = xxxx, X = xxxx.

Xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx gelu IEF xxx ƛ = 634 xx.

[1] Xxxx xxxxxxx vhodné xxx xxxxxxxx žádoucího rozdělení (-xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx Ampholine(pH 3,5-9,5 (Xxxxxxxxx) x Xxxxxxxx (xX 5-7 xX 6-8 (XXX, Merck).

[2] Xxxxxxxx vzorku: Xx xxxxxxxxx xxxxxxxx (fáze 1) xx odpipetuje 18 μl roztoků xxxxxx x standardních xxxxxxx na xxxxxxxxxx xxxxxx (10 x 5 mm), xxxxxxx xx xx gel xx xxxxxxxxxxx 1 xx xx xxxx x 5 mm xxxxxxx xx xxxxx x xxxxx se xxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx za xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Po 60 xxxxxxxx fokusace xxxxxx opatrně xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

PŘÍLOHA XXX

(Xxxxxx 11)

XXXXXXXXXX XXXXXX PRO XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX XXXXXXXX V XXXXX, SUŠENÉM XXXXXXXXXXX XXXXX, KASEINU X XXXXXXXXXXX

Xxxxx xx zjišťuje xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx, xxxxxxxx xx xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx odpovídající 1 x xxxxx.

Xxxxx xx xxxxxxxx přítomnost xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx xxxx kaseinátech, xxxxxxxx se do xxxxxxxxxx půdy xxxxxx x xxxxxxxxx 0,1 x.

Xxxxxxx se xxxxx XXX 73X: 1985, xxxxxx X x xxxxxx xxxxxxx:

1. Vzorek xx xxxxxxxx xxxxx xxxxx IDF 122X:1992. Xxx kyselý xxxxxx xxx xxxxxxxx použít xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxx XXX 73X:1985.

2. Xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx 1 x vzorky (xxxxx) xxxx 0,1 x xxxxxx (sušeného xxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx/xxxxxxxxx). Xxxxxxxxx ředění se xxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxx xxxxxxxx

Poznámka

Obsah koliformních xxxxxxxx: x průměru 1/10 x x xxxxx, 1/g x xxxxxxxx odstředěného xxxxx, xxxxxxx a kaseinátů.

Výsledky, xxxxx xxxxxxxxxxx splnění xxxxxxxxx, se xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxx 93 %.

Xxxxx koliformních bakterií: x xxxxxxx 1/10 x x xxxxx, 1/x x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx x xxxxxxxxx.

Xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx požadavku, xx získávají x xxxxxxxxxxxxxxxx 91 %.

(Předpoklad: Xxxxxxxxxx distribuce)

XXXXXXX XXXX

(Xxxxxx 12)

XXXXXX XXXXXXX XXX XXXXXXXXX XXXXXX LAKTOSY V XXXXXXXXXX XXXX XX 2309 [1]

XXXX X

1. Xxxxxx použití

Metoda xx xxxxxxx v případech, xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx 0,5 %.

2. Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxx xx xxxxxxxx ve xxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx (Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx), xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx vliv. Xx xxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx v tomto xxxxxxx stanoví Xxxx-Xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

3. Chemikálie

Thiosíran xxxxx 0,1 N.

Indikátor: roztok xxxxxx. Xxxx 5 x rozpustného xxxxxx (xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx 10 xx xxxxxx xxxxxxxxxx) x 30 xx xxxx xx xxxxx xx 1 xxxxx xxxxxx xxxx; xxxx xxxx xx xxxxxxx xx xxxx xx xxxx xxx xxxxx a xxx xx nechá vychladnout.

Roztok xxxxxx xxxxxxxxxx x.x. 30 % (hm./obj.).

Roztok xxxxxxxx xxxxxx 6 X.

Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx:

x) 25 x xxxxxx xxxxxxxxx x.x. (CuSO₄.5H₂O) prostého xxxxxx xx rozpustí xx 100 xx xxxx;

x) 50 x xxxxxxxx xxxxxxxxx x.x. (X₆X₈X₇.X₂X) xx xxxxxxxx x 50 ml xxxx;

x) 143,8 g xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x.x. (Xx₂XX₃) xx xxxxxxxx asi xx 300 xx horké xxxx x xxxxx xx xxxxxxxxxxx.

Xxxxxx x) xx xxxxxx xx x) za mírného xxxxxxx x xxxxx xx xxxxx roztok x). Xxxxxx xx xx 1 xxxxx, xxxxx xx xxxx xxxx xxx x xxxxxxxxxxx xx. X xxxxx xxxxxxxxx činidla (Xx 0,1 X, Xx₂XX₃ 2 X) xx xxxxxxxxxxx normalita. Xxxxxxx xX xxxx xxx přibližně 9,4.

Carrezův xxxxxx X: 23,8 x Xx (X₂X₃X₂)₂. 2X₂X x 3 x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxx x xxxxxx do 100 xx.

Xxxxxxxx xxxxxx XX: 10,6 x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx X₄Xx₂(XX)₆.3X₂X xx xxxxxxxx xx vodě x xxxxxx xx 100 xx.

Xxxxxxx xxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxx ve xxxx x xxxxxxxx. Xxxxxxxx kvasinek Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx: 25 x xxxxxxxxx xxxxxxxx ve 100 xx xxxx (xxxxxxxx xx v xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx xxxxx).

4. Xxxxxxxx xxxxxx

X xxxxxxxxx na 1 mg xx xxxxxx 1 g xxxxxx pro xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx baňky xx 100 xx. Xxxxx se 25 xx 30 ml xxxx. Xxxxx se xx xxxxxx xxxxx xxxxx xx vroucí xxxxx xxxxx a xxx xx xxxxxxx xxx xx 35 °X.

Xxxxx se 5 xx suspenze xxxxxxxx [2] x xxxxxxxx xx. Kalibrovaná xxxxx x xxxx xxxxx xx xxxxxxx ve xxxxx xxxxx xx xxxx dvou xxxxx xxx xxxxxxx 38 xx 40!!! error xxxxxxxxx !!! Β!!! xxxxx xxxxxxxxx !!! ΊX.

Xx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx 20 °X. Xxxxx se 2,5 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx X a xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxx 2,5 ml Xxxxxxxxx xxxxxxx XX x opět xx xxxxxx xxxxxx protřepává. Xxxxxx xx xxxxx xx 100 xx, xxxxxxx xx x xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx se xxxxxx množství filtrátu, xxxxxxx 25 xx x nejlépe x xxxxxxx 40 xx 80 mg xxxxxxx; x xxxxxxx xxxxxxx xx doplní xxxxx xx 25 ml x xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx Xxxx-Xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxx xx xxxxxxxxx slepý xxxxx xxxxx s xxxxxxxxxx.

XXXX XX

1. Stanovení xxxxxx xxxxxxx Luff-Schoorlovou xxxxxxx

25 xx Xxxx-Xxxxxxxxxx činidla xx xxxxxxx přenese xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 300 xx x xxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxx 25 xx xxxxxx roztoku.

Po xxxxxxx xxxx zrn xxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx. Tekutina xx xxxxx xx xxxx xx dobu asi xxxx xxxxx. Xxxxxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx, xxx níž xxx již předem xxxxxxx plamen. Xxxxxx xx xxxxxxxxx tak, xxx Erlenmeyerova baňka xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx dně. Potom xx na ni xxxxxx zpětný chladič. Xx xxxx xxxxxx xx xxxxx obsah xxxxx xxxxxx xxxxx xxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx ve xxxxxxx xxxx a xxx xx pěti xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx:

Xx xxxxxxxx xx xxxxx 10 xx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx xxxx xx xxxxxxx (xxxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxx) xxxxx 25 xx xxxxxxxx xxxxxx 6 X.

Xxxxx xx xxxxx ztitruje xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx zbarvení x xx xxxxx xxxxxxx xx přidá xxxxxxxx indikátor.

Stejná xxxxxxx xx xxxxxxx s xxxxxx odměřenou směsí 25 ml Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx x 25 xx xxxx, xx xxxxxxx 10 xx xxxxxx draselného a 25 ml xxxxxxxx xxxxxx 6 N, xxxxxxxxx xxx xxxxxxx xx xxxx.

Xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx laktosy v xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx výsledky xxxx titrací (vyjádřenými x ml xxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 X).

XXXXXXX

Xxxxxxx xxx 25 xx Xxxx-Xxxxxxxxxx činidla

(podmínky xxx x xxxxx)

1. Xxxxxxxxx xxxxx 0, N

2. Xxxxxxx X₁₂X₂₂X₁₁

[1] Xxxxxxxx (XXX) č. 222/88.

[2] X xxxxxxxx, jež xxxxxxxx xxxx xxx 40 % xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx, xx xxxxxxxx xxxxxxxx zvětší.

PŘÍLOHA XXXXX

(Xxxxxx 13)

XXXXXXXXXX XXXXXXXXX SYROVÁTKY X XXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXX XXXXXXX PRO XXXXXXX XXXXXXXXXX XX XXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXXXXX VYSOKOÚČINNOU XXXXXXXXXXX CHROMATOGRAFIÍ (XXXX)

1. Xxxxxxx x oblast xxxxxxx

Xxxx xxxxxx umožňuje xxxxxxx přítomnost xxxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxxxxx xxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxx XXX 707 - Xxxxx x xxxxxx xxxxxxx - Xxxxxx odběru vzorků, xxxxx xxxxxx obsažených x xxxxxxx I xxxx. 2 xxxx. x) xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.

3. Xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx: xxxxx látek xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

4. Xxxxxxxx xxxxxx

- Rekonstituce sušeného xxxxxxxxxxxx xxxxx, odstranění xxxx a xxxxxxxx xxxxxxxxx trichloroctovou x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx;

- Xxxxxxxxx xxxxxxxx glykomakropeptidů (GMP) xxxxxxxxxx x supernatantu xxxxxxxxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (XXXX);

- Vyhodnocení xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, xxx s xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx sušené xxxxxxxxx.

5. Chemikálie

Používají xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x.x. x destilovaná xxxx xxxx voda xxxxxxx rovnocenné xxxxxxx.

5.1 Xxxxxx xxxxxxxx trichloroctové

240 x xxxxxxxx trichloroctové (Xx₃XXXXX) xx xxxxxxxx xx xxxx x xxxxxx xx 1000 xx.

5.2 Eluční xxxxxx, xX 6,0

1,74 g xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (X₂XXX₄), 12,37 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (XX₂XX₄) x 21,41 x xxxxxx sodného (Na₂SO₄) xx xxxxxxxx xxx x 700 ml xxxx. V xxxxxxx xxxxxxx xx upraví xX na 6,0 xxxxxxxx xxxxxxxx fosforečné xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxx xx xxxxx xx 1 000 xx x zhomogenizuje.

Před xxxxxxxx xx xxxxxx roztok xxxxxxxxxxx xxxx membránový xxxxx x velikosti xxxx 0,45 μx.

5.3 Xxxxxxxxx roztok x xxxxxxxx xxxxx

Xxxxx objem xxxxxxxxxxxx (CH₃CN) se xxxxxx x xxxxxx xxxxxx xxxx. Xxxx xxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxx 0,45 μx.

Xxxxxxxx:

Xxx xxxxxx xxxxxxxxx jiný xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xx baktericidní účinek x xxxxx nezhoršuje xxxxxxxxxxx účinnost kolony.

5.4 Xxxxxxxxxx xxxxxx

5.4.1 Xxxxxx xxxxxxxxxx mléko xxxxxxxxx xxxxxxxxx tohoto xxxxxxxx (xx.[0]).

5.4.2 Xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx mléko xxxxxxxxxx xxxxxxxxx 5 % (xx.) xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx standardního xxxxxxx (tj.[5]).

6. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

6.1 Analytické xxxx.

6.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx 2 200 x x xxxxxxxx odstředivými xxxxxxxxxx xx zátkou x xxxxxx asi 25 xx.

6.3 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

6.4 Magnetická míchačka.

6.5 Xxxxxxxx xxxxxxx o xxxxxxx xxx 7 xx.

6.6 Xxxxxxxxx papíry xxxxxxx xxxxxxx, x xxxxxxx xxx 12,5 xx.

6.7. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x membránovým xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx 0,45 μx.

6.8 Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 10 xx (XXX 648, xxxxx X, xxxx XXX/X 835).

6.9 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxx nastavená xx xxxxxxx 25 ± 0,5 °X.

6.10 Zařízení xx XXXX, obsahující:

6.10.1 xxxxxxxx,

6.10.2 xxxxxxxxxxx zařízení - xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx, x objemu 15 až 30 μx,

6.10.3 xxx xxxxxx XXX 2000-SW xx xxxxx (xxxxx 30 xx, vnitřní xxxxxx 0,75 cm), nebo xxxxxx s rovnocennou xxxxxxxxx a xxxxx xxxxxxxxxx (3 xx x 0,3 xx) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx I 125 xxxx xxxxx xxxxxxxxxx s rovnocennou xxxxxxxxx,

6.10.4 xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx kolony xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 35 ± 1 °C,

6.10.5 XX detektor s xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx při 205 xx x xxxxxxxxxx 0,008 X,

6.10.6 xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx sedly.

Poznámka:

Lze xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx. X tomto xxxxxxx xx xxxxx, xxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx 5 °X.

7. Odběr xxxxxx

7.1 Xxxxxxxxxxx xxxxx XXX 707 - "Xxxxx x xxxxxx xxxxxxx - Metody xxxxxx xxxxxx" xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx X xxxx. 2 xxxx. c) xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.

7.2 Xxxxxx xx skladuje za xxxxxxxx xxxxxxxx, aby xxxxxxx x jeho xxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx.

8. Xxxxxxxx xxxxxx

8.1 Xxxxxxxx zkušebního xxxxxx

Xxxxxx xxxxx xx přenese xx nádobky, xxxxx xxxxx xx asi xxxxxxx xxxxx xxx xx objem prášku x xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xx ihned xxxxxx. Sušené xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

8.2 Xxxxxxxx dávka

Naváží xx 2,000 ± 0,001 x xxxxxxxxxx vzorku xx xxxxxxxxxx zkumavky (6.2).

8.3 Odstranění xxxx x xxxxxxxx

8.3.1 Xx xxxxxxxx xxxxx se xxxxx 20 g xxxxx xxxx (50 °X). Xxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx pěti xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (6.3). Xxxxxxxx se xxxxxxx na xxxxxxx 25 °X.

8.3.2 Xxxxx xxxx xxxxx xx xx stálého míchání xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (6.4) xxxxx 10,0 xx xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (5.1). Xxxxxxxx xx xxxxx xx xxxxx xxxxx (6.9) x xxxxxxx se xxx xx dobu 60 xxxxx.

8.3.3 2 200 x se xxxxxxxxxx (6.2) xx xxxx 10 xxxxx; xxxx xx přefiltruje xxxx xxxxx (6.6)x prvních 5 xx xxxxxxxx xx xxxxxx.

8.4 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

8.4.1 15 xx 30 μl xxxxxxxxxxxx xxxx filtrátu (8.3.3) xxxxxx odměřených se xxxxxxxx xx zařízení xx XXXX (6.10) x xxxxxxxx 1,0 xx xxxxxxxx xxxxxxx (5.2) za xxxxxx.

Xxxxxxxx:

1. X xxxxxxx chromatografické xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx (5.2) xxxxxxxx xxx xxxxxxx 85 °X, xxx xxxxxx xxxxxx odplyněný x xxx xx zabránilo xxxxxxx bakterií. Xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

2. Xxx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxxx se x xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx (5.2).

Před xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxx xxx 24 xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxx xx xxxxxxxxx roztokem (5.3) xxxxxxx xx xxxx xxx xxxxx xxx xxxxxxx 0,2 xx za minutu.

8.4.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx analýzy xxxxxxxxxx xxxxxx (X) xx získají ve xxxxx xxxxxxxxxxxxx, x xxxx je každý xxx xxxxx svým xxxxxxxxx časem XX xxxxx:

Xxxxxxxx časy jednotlivých xxxx mohou být xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx.

Xxxxxxxxxx (6.10.6) xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx X každého xxxx:

Xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx každého xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx funkcí xxxxxxxx xxxx xxxxx, xxxx původem x xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx.

X xxxxxxx pochybností xx xxxxxxx xxxxxxxx.

8.5. Kalibrace

8.5.1 X xxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.4) se xxxxxx xxxxxxx xxxxxx popsaný x xxxxxx 8.2 xx 8.4.2.

Použijí se xxxxxxx připravené xxxxxxx, xxxxxxx xx XXX x xxxxxxxxx 8 % xxxxxxxx trichloroctové xxxxxxxxxxx. Xxxxxx obsah xx xxx xxxxxxx 30 °C ve xxxxxxxxxxx xxxxxxx x 0,2 % za xxxxxx.

8.5.2 Xxxx chromatografickým xxxxxxxxxx vzorků xx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx roztoku (8.5.1) xxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.4.2), xxxxx se xxxxxx x xxxxxxxx xxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx XXX xxxxxxxx na xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

8.5.3 Stanoví xx xxxxxxx xxxxxx X xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (8.5.1), xxxxxx xxxx xxxxxxx xxx xxxxxx.

9. Vyjádření xxxxxxxx

9.1 Xxxxxx xxxxxxx x xxxxxx

9.1.1 Výpočet faktorů xxxxxx X:

kde:

R_II x R_IV = xxxxxxx odezvy píků XX a IV,

A_II[0] x X_XX[0] = xxxxxx píků II x IV srovnávacího xxxxxx [0] xxxxxxx x 8.5.3.

xxx:

X_XXX = faktor odezvy xxxx XXX,

X_XXX[0] a X_XXX[5] = xxxxxx xxxx XXX srovnávacích xxxxxx [0] a [5] xxxxxxx v 8.5.3.

X = xxxxxxxx xxxxxxxxx ve xxxxxxxxxxx xxxxxx [5], xx. 5.

9.1.2 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx ve xxxxxx [X]:

X_XX[X] = X_XXx A_II[E]

S_III[E] = X_XXXx A_III[E]

S_IV[E] = X_XXx A_IV[E]

kde:

SII[E], XXXX[X], XXX[X] = xxxxxxxxx xxxxxx píků II, XXX x IV xx xxxxxx [X],

XXX[X], XXXX[X], XXX[X] = xxxxxx xxxx XX, XXX x XX xx xxxxxx [X] xxxxxxx x 8.4.2,

XXX, XXXX, RIV = xxxxxxx odezvy xxxxxxxxx x 9.1.1.

9.1.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxx XXX ve xxxxxx [X]:

XXXXXX[X] = XXXXX[X] / RTIII[5]

kde:

RRTIII[E] = xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxx XXX xx vzorku [E],

RTIII[E] = relativní xxxxxxxx xxx xxxx XXX xx vzorku [X] xxxxxxx x 8.4.2

RTIII[5] = xxxxxxxxx retenční xxx píku XXX x xxxxxxxxxx xxxxxx [5] xxxxxxx x 8.5.3.

9.1.4 Experimenty xxxxxxx, xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx XXX, xx. XXX_XXX[X] x procentem xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx až xx xxxxxxxx 10 % xxxxxxxx lineární xxxxx:

- při xxxxxx xxxxxxxxx > 5 % xx XXX_XXX[X] &xx; 1,000;

- při xxxxxx xxxxxxxxx ≤ 5 % xx XXX_XXX[X]≥ 1,000.

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxx XXX_XXX xx ± 0,002.

Za xxxxxxxxxx okolností xx xxxxxxx RRT_III[0] xxx xxxx xxxx xx 1,034. Xxxxx xxxxx xxxxx xx xxxx xxxxxxx blížit 1,000, xxxxx xxxx xxxx xxx xxxxx než 1,000.

9.2 Výpočet xxxxxxxx xxxxxx syřidlové xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx:

X = X_XXX[X] - [1,3 + (X_XXX[0] - 0,9)]

xxx:

X = xxxxxxxxxx procento xxxxxx xxxxxxxxx syrovátky xx xxxxxx [X];

XXXX [E] = relativní xxxxxx xxxx III xxxxxxxxxx xxxxxx [X] xxxxxxx x 9.1.2;

1,3 = xxxxxxxxx průměrná plocha xxxx XXX xxxxxxxxx x gramech xx 100 g xxxxxxxxx xxxxxxxxx stanovené x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx různého xxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx;

X_XXX[0] = xxxxxxxxx plocha xxxx XXX, xxxxx se xxxxx X_XXX x X_XXX[0]. Tyto xxxxxxx xx získávají v 9.1.1 x 8.5.3;

(X_XXX[0]-0,9) = xxxxxxx, xxxxxx xx nutno xxxxxxxx xx relativní xxxxxxxxx xxxxxx 1,3, pokud xxxxxxx S_III[0] xx xxxxxxx 0,9. X xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx XXX xxxxxxxxxxx xxxxxx [0] je 0,9.

9.3 Xxxxxxxx xxxxxx

9.3.1 Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx mezi výsledky xxxx xxxxxxxxx, která x stejného xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx x těsném xxxxx jeden xxxxxxxxx xx stejném xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx 0,2 % x/x.

9.3.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx dvěma xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx laboratořích x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 0,4 % x/x.

9.4 Interpretace

9.4.1 Xxx předpokládat, xx xxxxxxxxx není přítomna, xx-xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx III, S_III[E], xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx 100 x xxxxxxxx, ≤ 2,0 + (X_XXX[0]-0,9)

xxx:

2,0 = je xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx plochu xxxx XXX, s xxxxxxxxxxxx k xxxxxxxxx xxxxx xxxx XXX, xx. 1,3, xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx proměnlivostí složení xxxxxxxx odstředěného xxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (9.3.2),

X_XXX[0] - 0,9 = xx xxxxxxx, xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx, xx xx xxxxxx X_XXX[0] xxxxxxx xx 0,9 (xxx xxx 9.2).

9.4.2 Pokud xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx XXX X_XXX[X]xxxxx &xx; 2,0 + (X_XXX[0]- 0,9) a xxxxxxxxx plocha píku XX X_XX[X] ≤ 160, xxxxx syřidlové xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxx 9.2.

9.4.3 Xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx XXX X_XXX[X]xxxxx &xx; 2,0 + (S_III[0]- 0,9) x relativní xxxxxx xxxx XX X_XX[X] ≤ 160, xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx (X %) x xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx 1 x 2.

9.4.3.1 Data xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx mléka x xxxxxxx xxxxxxx bílkovin xxxx xxxxxxxx do xxxxx 1 x 2.

Xxxx přímka xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx nejmenších xxxxxxx.

Xxxxxxxxx xxxxxx určuje xxxxx xxx relativní xxxxxx xxxx XXX, x xx x xxxxxxxxxxxxxxxx, xx nebude xxxxxxxxxx x 90 % xxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x grafech 1 x 2 xxxx:

xxx:

X_XXX xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx III xxxxxxxxx buď podle xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx píku X_XX[X],

X % je xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx,

X_XX[X] xx relativní plocha xxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 9.1.2.

Tyto xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx číslu 1,3 uvedenému v xxxx 9.2.

Xxxxxx (T₁ x T₂) mezi xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx X_XXX[X] a xxxxxxxxx xxxxxxx S_III xx xxx těmito xxxxxx:

X₁ = X_XXX[X]- [(0,376 X % - 10,7) + (S_III[0]- 0,9)]

X₂ = X_XXX[X]- [(0,0123 X_XX[X] + 0,93) +(X_XXX[0]- 0,9)]

9.4.3.2 Xxxx xx X₁ x/xxxx X₂ xxxxx xxxx xxxx menší, xxxxx xxxxxxxxxx syřidlové xxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxx xx X₁ x X₂ xxxxx xxx xxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxxx je xxxxxxxx.

Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx podle xxxxxx:

X = X₂ + 0,91

kde:

0.91 xx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxx xxxx xxxxx x přerušovanou xxxxxxx.

XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXX

XXXXXXX XXX

(Xxxxxx 13)

XXXXXXXXX XXXXXX ZE SYŘIDLOVÉ XXXXXXXXX X XXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXX A XX SMĚSÍCH UVEDENÝCH X XXXXXXXX (XX) X. 2799/1999

1. Xxxxxxx: xxxxxxxxx přídavku xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx:

x) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx mléka xxxxx xxxxxxxx x xxxxxx 2 xxxxxxxx (XX) x. 2799/1999 x

x) xxxxx xxxxx xxxxxxxx v xxxxxx 4 nařízení (XX) x. 2799/1999.

2. Xxxxxxxxxx xxxxx: Xxxxxxxxxxx xxxxx XXX 707

3. Definice

Obsah xxxxxx ze xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx definován xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx popsaným xxxxxxxx.

4. Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxx glykomakropeptidu X xx stanoví xxxxx xxxxxxx XXXXX. Xxxxxx x pozitivními xxxxxxxx xxxx analyzovány xx xxxxxxxxxxxxxxxxx A (XXXX) vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x obrácenými xxxxxx (xxxxxxx XXXX). Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxx přídavku xxxx s xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx. Pokud xx xxxxxxxx vyšší xxx 1 % hmotnostní (x/x), xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx sušiny xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

5. Chemikálie

Používají xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx p.a. x xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx nejméně xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxx xxx spektroskopickou jakost xxxx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx XXXX. Xxxxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxx metodu xxxx xxxxxxxxxx uvedené x xxxxxxx XVIII xxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx pro HPLC x xxxxxxxxxx fázemi.

Roztok xxxxxxxx trichloroctové

5.1 240 x xxxxxxxx trichloroctové (Xx₃XXXXX) se xxxxxxxx xx xxxx x xxxxxxx do 1 000 xx.

Xxxxxxx X x X

5.2 Xxxxxx X: 150 xx xxxxxxxxxxxx (CH₃CN), 20 xx isopropanolu (CH₃CHOHCH₃) x 1 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (TFA, XX₃XXXX) xx vnese xx xxxxxxx baňky xx 1 000 xx x xxxxxx xx po xxxxxx xxxxx.

Xxxxxx X: 550 xx xxxxxxxxxxxx (XX₃XX), 20 xx xxxxxxxxxxxx (XX₃XXXXXX₃) a 1 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXX, XX₃XXXX) se xxxxx do xxxxxxx xxxxx xx 1 000 xx a xxxxxx xx značku 1 000 xx xxxxx. Eluční roztok xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx přes membránový xxxxx o xxxxxxxxx xxxx 0,45 μx.

5.3 Xxxxxxxx kolony

Po xxxxxxxxx xx xxxxxx promyje xxxxxxxx X (spádem) x potom se xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (xxxxxx xx xxxx 30 xxxxx). Xxxxxx se xxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx.

5.4 Xxxxxxxxxx xxxxxx

5.4.1 Xxxxxx xxxxxxxxxx mléko splňující xxxxxxxxx xxxxxxxxx pro xxxxxxx xxxxxxxxxx (tj.[0]).

5.4.2 Xxxxx sušené xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx 5 % (m/m) xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (xx.[5]).

5.4.3 Xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx zfalšované xxxxxxxxx 50 % (x/x) xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (xx.[50]) [1].

6. Přístroje x xxxxxxx

Xxxxxxxxx x pomůcky xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx xxxx uvedeny x xxxxxxx XXXXX xxxxxx xxxxxxxx.

6.1 Xxxxxxxxxx xxxx.

6.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx 2 200 g x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxx xxx 50 xx.

6.3 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx třepání xx xxxxxxx 50 °X.

6.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

6.5 Xxxxxxxx nálevky x xxxxxxx xxx 7 xx.

6.6 Xxxxxxxxx papíry xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx asi 12,5 xx.

6.7 Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x membránovým xxxxxxx o xxxxxxxxx xxxx 0,45 μx.

6.8 Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 10 xx (XXX 648, xxxxx X, nebo XXX/X 835), xxxx systém xxxxxxx xxxxxxx 10,0 xx xx dvě xxxxxx.

6.9 Xxxxxxxxxxxxx vodní xxxxx nastavená na 25 ± 0,5 °X.

6.10 Xxxxxxxx xx XXXX, xxxxx tvoří:

6.10.1 Xxxxxxxx s binárním xxxxxxxxxx

6.10.2 Vstřikovací zařízení - xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx, x xxxxxx 100 μl.

6.10.3 Xxxxxx Xxxxxx Xxxxxxx Xxxx (xxxxx 25 cm, xxxxxxx průměr 0,46 xx), nebo jiná xxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx fáze x xxxxxxx xxxx na xxxx křemene.

6.10.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx kolony xxxxxxxxx xx 35 ± 1 °X.

6.10.5 XX xxxxxxxx x xxxxxxxxx vlnovou délkou, xxxxx xxxxxxxx provádět xxxxxx xxx 210 xx (x případě xxxxxxx lze použít xxxxx xxxxxx xxxxx xx xx 220 xx), s xxxxxxxxxx 0,02 A.

6.10.6 Xxxxxxxxxx xxxxxxx integrovat xxxx xxxxx.

Xxxxxxxx:

Xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxxxx, že xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx x 1 °X; x xxxxxxx případě dochází x xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx XXXX.

7. Xxxxx vzorků

7.1 Xxxxxx musí xxx xxxxxxxxx postupem xxxxxxxxxx x Xxxxxxxxxxx xxxxx XXX 707. Xxxxxxx xxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx metodu xxxxxx xxxxxx za xxxxxxxxxxx, že tato xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx.

7.2 Xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxx složení.

8. Xxxxxxxx xxxxxx

8.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku

Sušené xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx, xxxxx xxxxx xx xxx dvakrát xxxxxx než xx xxxxx xxxxxx, x xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx víčkem. Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx. Xxxxxx xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

8.2 Xxxxxxxx xxxxx

Xxxxxx se 2,00 ± 0,001 g xxxxxxxxxx xxxxxx do xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (6.2) xxxx xxxxxx baňky xx xxxxxx xx 50 xx.

8.3 Odstranění xxxx x bílkovin

8.3.1 Xx zkušební xxxxx xx xxxxx 20 xx teplé xxxx (50 °X). Pětiminutovým xxxxxxxx xxxx v xxxxxxx kysaného xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx na xxxxxxxxxx xxxxxxxx (6.3) xx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxx xx xxxxx xxxxx (6.9) xx tak xxxxxxx, xxxxx xx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx 25 °X.

8.3.2 Xxxxx dvou minut xx xx stálého xxxxxxx míchání xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (6.4) xxxxx 10,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx trichloroctové xxx xxxxxxx 25xX (5.1). Xxxxxxxx xx xx 60 minut xxxxx xx vodní xxxxx (6.9).

8.3.3 Odstřeďuje xx (6.2) 2 200 x po xxxx 10 xxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxx přes xxxxxxxx filtr (6.6). X xxx xxxxxxx xx xxxxxxx 5 xx xxxxxxxx xxxxxx.

8.4 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

8.4.1 Xxxxxxx xx analýza XXXX xxxxx xxxxxx x xxxxxxx XVIII. Xx-xx xxxxxxxx negativní, analyzovaný xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx syrovátky xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xx-xx xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx xxx použit xxxx xxxxxxx postup XXXX s obrácenými xxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Metoda HPLC x obrácenými xxxxxx xxxx tuto xxxxxxx xxxxxxx.

8.4.2 Před provedením xxxxxxx HPLC x xxxxxxxxxx xxxxxx je xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxx gradientové xxxxxxx s xxxxxx xxxxxxx xxx 6 xx (objem xx xxxx, xxx xx xxxxxxx rozpouštědla, k xxxxxx xxxxxxxxxx smyčky xxxxxx) xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx v xxxxx 26 minut ± 2 xxxxxx xxx XXXX. Xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx s xxxxxx xxxxxx xxxxxxx (xxxx. 2 ml) xx xxxxxxxxx retenční xxx 22 xxxxx.

Xxxxxxxx xx roztoky srovnávacích xxxxxx (5.4) xxx xxxxxxxxx syrovátky x x 50 %xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

100 μx supernatantu xxxx xxxxxxxx (8.3.3) xx vstříkne xx xxxxxxxx xx HPLC, xxxxx musí xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx 1.

Tabulka I

Podmínky xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx chromatografie

Porovnáním xxxx xxxxxxxxxxxxx by měla xxx zjištěna xxxxxx xxxx XXXX.

Xxxxxxxxx složení xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxx použít xxx xxxxxxxx gradient (viz 8.4.3), xxx vypočítat xxxxx xxxxxx xxxxxx:

% X = 10 - 2,5 + (13,5 + (RtgmpA - 26)/6) * 30/27

% X = 7,5 + (13,5 + (XxxxxX – 26)/6) *1,11

kde:

RTgmpA : xxxxxxxx xxx GMPA x referenčním gradientu

10 : xxxxxxxxx % X v xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

2,5 : % X xx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxx % B x xxxxxxxxx gradientu

13,5 : xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx referenčního gradientu

26 : xxxxxxxxxx retenční xxx XXXX

6 : xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

30 : % X x xxxxxxxxxx bodu xxxxx % X xx 27 xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx gradientu

27 : xxxx xxxx xxxxxxxxxxxx gradientu

8.4.3 Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

100 μx xxxxxx odměřeného xxxxxxxxxxxx xxxx filtrátu (8.3.3) xx xxxxxxxx xx xxxxxxxx na XXXX, xxxxx musí xxxxxxxx xxx xxxxxxx 1,0 xx xxxxxxxx xxxxxxx (5.2) za xxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxx se xxxxx z 8.4.2. Xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx X:X = 76:24 (5.2). Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx gradient, xxx xxxxxxx, xx xxxxxxxx X xx xx 27 xxxxx zvětší x 5 %. Xxxxx xx spustí xxxxxxxx gradient, xxxxxx xxxxxxx eluentu dosáhne x xxxx xxxxxxxx 90 % B. Xxxx složení se xxxxxxx xx xxxx xxxx xxxxx a xx jejím uplynutí xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx složení xxxx xxxxx xxxxx xxxx xxxxx na složení xxxxxxxxx. X xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx objemu xxxxxxxxx xxxxxxx může xxx xxxxx nástřik xxxxxxxx 15 minut xx xxxxxxxx původních xxxxxxxx.

Xxxxxxxx:

1. Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xx být 26 xxxxx ± 2 xxxxxx. Xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx prvního gradientu. Xxxxxx v % X mezi počátečními x xxxxxxxxx podmínkami xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxx xx xxxx 5 % X.

2. Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx. Xx to xxxxxxxx xxxxx xxx xx, xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx systém správně xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx času xxxx XXX xxxx xxx xxxxx xxx 0,1 xxxxxx (x = 10).

3. Xx každých xxx xxxxxx xx xxxxx nastříknout xxxxxxxxxx xxxxxx (5) x xxxxxx xxx pro xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx X (9.1.1).

8.4.4 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (X) xx xxxxxxxxx xx xxxxx chromatogramu, xx xxxx xx pík XXX určen xxxx xxxxxxxxx časem přibližně x xxxxx 26 xxxxx.

Xxxxx X xxxx XXX xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (6.10.6). Xxxxxx xxxxxxxx linie xx xxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxx linie xxxxxxxxx umístěna, analýzu xxxx xxxxxxxxx xx xxxxx zopakovat.

Před xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx nezbytné xxxxxxxxxx vzhled xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx účelem xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx zařízení nebo xxxxxx, xxxx původem x xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx. X případě xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx.

8.5 Xxxxxxxxx

8.5.1 U xxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.4.1 xx 5.4.2) xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 8.2 xx 8.4.4. Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx XXX x xxxxxxxxx 8 % xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxx teplotě 4 °X xxxxxxx xxxxxx xxxxx xx dobu 24 hodin. X xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx žádoucí xxxxxxxx x automatickém xxxxxxxxxxxxx zařízení xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx.

Xxxxxxxx:

Xxxx 8.4.2 může xxx xxxxxxxxx, jestliže xx % X v xxxxxxxxxxx podmínkách známo x xxxxxxxxxxx analýz.

Chromatogram xxxxxxxxxxxx xxxxxx (5) xx být xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx znázorněnému na xxxxxxx 1. Xx xxxxx obrázku xxxx xxxx píkem XXXX xxx malé xxxx. Xx xxxxxxxx nutné xxxxxxxxx podobné xxxxxxxx.

8.5.2 Xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxx 100 μl srovnávacího xxxxxx bez syřidlové xxxxxxxxx (0) (5.4.1).

Chromatogram xxxxx xxxxxxxxx xxx x retenčním xxxx XXXX xxxx.

8.5.3 Xxxxxxx xxxxxx X xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx stejného xxxxxx xxxxxxxx (8.5.1), xxxxxx xxxx použito xxx xxxxxx.

9. Vyjádření xxxxxxxx

9.1 Metoda xxxxxxx x xxxxxx

9.1.1 Xxxxxxx xxxxxxx odezvy X:

Xxx XXX: R = X/X

xxx:

X = faktor xxxxxx xxxx XXX

X = xxxxx xxxx XXX

X = množství xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx (5).

9.2 Xxxxxxx xxxxxxxx sušené xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx

X[X] = X × X[X]

xxx:

X[X] = xxxxxxxxxx xxxxxxxx (m/m) syřidlové xxxxxxxxx xx vzorku [X]

X = xxxxxx xxxxxx xxxx XXX (9.1.1)

X[X] = xxxxx xxxx XXX xxxxxx [X].

Xxxxx xx X(X) xxxxx než 1 % a rozdíl xxxx xxxxxxxxx xxxxx x časem xxxxxxxxxxxx xxxxxx (5) xxxxx xxx 0,2 xxxxxx, xxxxx je xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx ze xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

9.3 Xxxxxxxx xxxxxx

9.3.1 Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx mezi xxxxxxxx dvou stanovení, xxxxx u stejného xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx v xxxxxxx časovém xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx 0,2 %.

9.3.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx.

9.3.3 Linearita

Pro xxxxxxx xx 0 % xx 16 % syřidlové xxxxxxxxx xx třeba xxxxxx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx &xx; 0,99.

9.4 Xxxxxxxxxxxx

9.4.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx považuje xx prokázanou, xx-xx xxxxxxxx získaný v 9.2 vyšší xxx 1 % xxxxxxxxxx x retenční xxx xxxx XXX xx xxxx o xxxx xxx 0,2 minuty xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx vzorku (5). Xxxxx xxxxxxx 1 % je xxxxxxxxx x souladu x xxxxxxxxxxxx bodů 9.2 x 9.4.1 přílohy X xxxxxxxx (XXX) x. 625/78.

[1] Xxxxxx xxxxxxxxx syrovátka xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x rovně xxxxxxxxxx sušené xxxxxxxxxx xxxxx lze získat xx xxxxx XXXX, Xxxxxxxxxxxx 2, XX Xxx 20 - XX-6710 BA Xxx. Xxx xxxx xxxx xxxxxxxx sušené xxxxxxx, x xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx NIZO.

XXXXXXX XX

(Xxxxxx 14)

XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX V XXXXXXX XXXXXXXXXXX MLÉCE

Metoda: HPLC x obrácenými xxxxxx

1. Xxxxxxx a xxxxxx xxxxxxx

Xxxx xxxxxx popisuje xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxxxxxxx (PS) x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XX) x xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx (XXX) a je xxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x XXX.

2. Xxxxxxxx

Xxxxx XX + XX: xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx postupem. Výsledek xx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xx 100 x xxxxxx.

3. Podstata xxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxx sušeného xxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxx PS x PE jako xxxxxxxx oftaldialdehydu (OPA) xxxxxxx XXXX s xxxxxxxxxx fázemi (RP) x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx XX a XX xx xxxxxxxxx vzorku xxxxxxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxxxxx, který obsahuje xxxxx množství PEDP.

4. Xxxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx čistoty x.x. Xxxxx xxxx uvedeno xxxxx, xxxxxxx xx xxxxx destilovaná xxxx xxxx xxxx nejméně xxxxxxxxxx xxxxxxx.

4.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx: PEDP, nejméně 99 % xxxxxxx

Xxxxxxxx:

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxx teplotě -18 °C.

4.2 Xxxxxxxxxx xxx přípravu xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx vzorků

4.2.1 Xxxxxxxx pro XXXX

4.2.2 Xxxxxxxxxx pro XXXX

4.2.3 Xxxxxxxxxxxxxxxx tryptaminu

4.3 Chemikálie xxx xxxxxxxx x-xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.3.1 Hydroxid xxxxx, 12 X xxxxx xxxxxx

4.3.2 Kyselina xxxxxx, 0,4 M vodný xxxxxx x xxxxxxx xX xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (4.3.1) na 10,0

4.3.3 2-xxxxxxxxxxxxxxx

4.3.4 x-xxxxxxxxxxxxx (XXX)

4.4 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx HPLC

Eluční xxxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx XXXX.

4.4.1 Xxxx xxx XXXX

4.4.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx zjištěné xxxxxxx

4.4.3 Xxxxxxxxxxxxxxx

4.4.4 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx 4.4.5

4.4.5 Xxxxx xxxxx

4.4.6 Xxxxxxxx octová

5. Xxxxxxxxx x pomůcky

5.1 Analytické xxxx

5.2 Xxxxxxx na 25 ml x 100 xx

5.3 Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx 1 ml do 10 ml

5.4 Magnetická xxxxxxxx

5.5 Xxxxxx pipety xxxxxxx xxxxxxxx 0,2 xx, 0,5 ml x 5 xx

5.6 Xxxxxxx xxxxx xx 10, 50 a 100 xx

5.7 Xxxxxxxx xxxxxxxxx na 20 x 100 μl

5.8 Xxxxxxxxxxxx xxxxx

5.9 Odstředivka xxxxxxxxx xxx 27 000 x g

5.10 Xxxxxxxx xxxxxxx xxx xx 5 xx

5.11 Xxxxxxx xxxxx xx 25 xx

5.12 xX xxxx

5.13 Zařízení pro XXXX

5.13.1 Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx 1,0 xx/xxx xxx 200 xxxxxx

5.13.2 Automatický xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx

5.13.3 Xxxxxxxx termostat xxxxxxxxx xx 30 °X

5.13.4 Fluorescenční xxxxxxxx x excitační xxxxxxx xxxxxx 330 xx x xxxxxx xxxxxxx xxxxxx 440 nm

5.13.5 Xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx pro zpracování xxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx

5.13.6 Xxxxxx Xxxxxxxxxxxx-100 (250 x 4,6 mm) xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx naplněná xxxxxxxxxxxxxxxx (X 18), xxxxxxxx xxxxxx 5 μx.

6. Xxxxx xxxxxx

Xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx x xxxxxxx x xxxxxx XXX 50X:1985.

7. Xxxxxxxx postup

7.1 Příprava xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxx xx 30,0 ± 0,1 xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.3) do odměrné xxxxx xx 100 xx (5.6) x xxxxxx xx po xxxxxx xxxxxxxxxx (4.2.1). 1 xx (5.3) xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx pipetou xx xxxxxxx xxxxx na 10 xx (5.6) x xxxxxx xx xx značku methanolem (4.2.1) x xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,15 xX.

7.2 Příprava xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xx 1,000 ± 0,001 g vzorku XXX xx xxxxxxx xx 25 xx (5.2). Xxxxxxx (5.3) xx xxxxx 10 xx xxxxxxxxxxx vody x teplotě 40 °X a po xxxx 30 minut xx xxxxx magnetickou xxxxxxxxx (5.4), xxx xx rozpustily xxxxxxx xxxxxx. Pipetou xx xxxxxxx 0,2 ml (5.5) xxxxxxxxxxxxxxxxx mléka xx odměrné xxxxx xx 10 xx (5.6), xxxxxxxx stříkačkou (5.7) se přidá 100 μx 0,15 xX xxxxxxx xxxxxxxxxx (7.1) a xxxxxx xx po značku xxxxxxxxxx (4.2.1). Xxxxxxxxxxx xx opatrně xxxxxxxx x xxxxx xx 15 xxxxx xx xxxxxxxxxxxx lázně (5.8). Xxxxxxxxxx se (5.9) xxx 27000 x x xx xxxx 10 xxxxx x xxxxxxxxxxx xx převede xx xxxxxxxx nádobky (5.10).

Xxxxxxxx:

Xx xxxxxxxxx analýzy XXXX musí xxx xxxxxx xxxxxx skladován xxx xxxxxxx 4 °X.

7.3 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxx xx 55,4 xx XXXX (4.1) xx odměrné xxxxx na 50 xx (5.6) x xxxxxxxx válcem (5.11) xx xxxxx xxx 25 ml xxxxxxxxxxx (4.2.2). Xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx na 50 °C a xxxx xxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xx XXXX xxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx xx 20 °X, xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxxxxx (4.2.1) x promíchá xx xxxxxxxxxxx. 1 ml (5.3) xxxxxx xxxxxxx xx přenese pipetou xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx (5.6) a xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxxxxx (4.2.1). 1 xx xxxxxx xxxxxxx xx přenese xxxxxxx (5.3) do xxxxxxx xxxxx xx 10 xx (5.6), xxxxx xx 100 μx (5.7) 0,15 xX xxxxxxx xxxxxxxxxx (7.1) x xxxxxx xx xx xxxxxx methanolem (4.2.1). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx:

Xx xxxxxxxxx analýzy XXXX musí být xxxxxx referenčního vzorku xxxxxxxxx xxx teplotě 4 °X.

7.4 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 10 xx (5.6) xx xxxxxx 25,0 ± 0,1 xx OPA (4.3.4), xxxxx xx 0,5 xx (5.5) xxxxxxxxx (4.2.1) a xxxxxxx se xxxxxxxx, xxx xx xxxxxxxxx XXX. Doplní se xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.3.2) x xxxxxxxx stříkačkou (5.7) xx xxxxx 20 μl 2-merkaptoethanolu (4.3.3).

Xxxxxxxx:

Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx v xxxxx xxxxxx při xxxxxxx 4 °X; xxxxxxx xxxxxxx stálé xx xxxx xxxxxxx xxxxx.

7.5 Stanovení xxxxxx XXXX

7.5.1 Eluční xxxxxxxxxxxx (4.4).

Xxxxxxxxxxxx A:

Roztok 0,3 xX xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx 3 xX xxxxxx sodného (x xxxxxxxx xX xxxxxxxxx xx 6,5 xxxxxxxxx octovou): xxxxxxxx: xxxxxxxxxxxxxxx = 558:440:2 (xxx.).

Xxxxxxxxxxxx X:

Xxxxxxxx

7.5.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx

Poznámka:

Může xx xxxx, xx xxxxxx xxxxxxxx xxxx muset xxx xxxxx upraven, xxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx na xxxxxxx 1.

Teplota xxxxxx: 30 °X.

7.5.3 Xxxxx xxxxxxxx: 50 μx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x 50 μx roztoku xxxxxx.

7.5.4 Ekvilibrace xxxxxx

Xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx promývá 100 % xxxxxxxxxxxxx X xx xxxx 15 minut, xxxxx xx připraví xxxxx X:X = 40:60 x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx po xxxx 15 xxxxx xxx xxxxxxx 1 xx/xxx. Xxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxx methanolu (4.2.1).

Xxxxxxxx:

Xxxx uskladněním xxxxxx xx xxxxx xxxx xx xxxxxx xxxxxxx xx dobu 30 xxxxx xxxxx xxxxxxxxx x chloroformem x xxxxxx 80:20 (xxx.).

7.5.5 Xxxxxxxxx obsahu XX + PE ve xxxxxxxxx vzorku

7.5.6 Provede xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx při zachování xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx retenční xxxx. Xxx xxxxxxxxxxx faktoru xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx vnějšího xxxxxxxxx (7.3) na xxxxxxx 5-10 xxxxxxx zkušebních xxxxxx.

Xxxxxxxx:

Xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx 30 xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 100 % xxxxxxxxxxxxx X (7.5.1) xx každých 20 xx 25 xxxxxxxx.

7.6 Integrační xxxxx

7.6.1 Xxx PEDP

PEDP xx xxxxxx x podobě xxxxxxxx píku. Xxxxxx xxxx se xxxxxxx xxxxxxxxx mezi xxxxx.

7.6.2 Xxx xxxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx xxxx (obr. 1). Plocha xxxx xx stanoví integrací xxxx xxxxx.

7.6.3 Skupiny xxxx PS x XX

Xx xxxxxxxx popsaných xxxx (obr. 1) xx PS xxxxxx x xxxxxx xxxx xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx, xxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx xxx. XX xx xxxxxx v xxxxxx xxx xxxxxxxx, xxxxxxxx nerozlišených píků. Xxxx plocha xxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx základní xxxxx xxx, xxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 1.

8. Výpočet x vyjadřování výsledků

Obsah XX + XX xx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx:

X = 55,36 x (X₂/X₁) x (X₁/X₂)

xxx:

X = obsah PS xxxx XX (x xx/100 x xxxxxx) xx xxxxxxxxx vzorku

A₁ = xxxxxx xxxx XXXX xxxxxxx srovnávacího xxxxxx (7.3)

X₂ = xxxxxx xxxx XX xxxx PE xxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (7.2)

X₁ = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx (7.3)

T₂ = xxxxxx píku tryptaminu xxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (7.2)

9. Přesnost

Poznámka:

Hodnoty xxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx vypočteny xxxxx Xxxxxxxxxxx xxxxx XXX [1]. Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x příloze XXX písm. b) xxxxxx xxxxxxxx.

9.1 Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx opakovatelnosti, xxxxx xxxxxxxxx proměnlivost xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx pracovník xx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx odstupu, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx 2 %. Jestliže xx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx dvě xxxxxxxxx, xxxxxxxxx rozdíl xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxx větší xxx 6 % xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

9.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxx xxx pracovníci xxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx různých xxxxxxxxxxx a xx xxxxxxx xxxxxxxx analýzu xxxxx zkušebního xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx nesmí xxx xxxxx xxx 11 % aritmetického xxxxxxx xxxxxxxx.

10. Xxxxxxxxxx

10.1 Xxxxxxx P., Pellegrino X., Xxxxxxxxx J.A., Xxxxxx V., Rampilli X.: "Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx solids in xxxx xxxx xxxxxx xx HPLC quantification xx aminophospholipids" Xxx. Xxxx. Latt-Cas., 39, 395 (1988).

Xxxxxxx 1: XXXX chromatogram OPA-derivátů xxxxxxxxxxxxxxxx (XX) a xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XX) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxx sušeného xxxxxxxxxxxx xxxxx. Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx pro xxxx XX, PE x xxxxxxxxx (xxxxxxx xxxxxxxx).

[1] Xxxxxxxxxxx xxxxx XXX 135X/1991. Mléko x xxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx analytických xxxxx. Xxxxxxx popis xxxxx na společné xxxxxx.

XXXXXXX XXX

(Xxxxxx 15)

XXXXXXXXXX XXXXXX ANTIBIOTIK X XXXXXXXXXXX/XXXXXXX X XXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXX

Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx zkouška na xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxx xxxxx xx použije xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxx. xxxxxxxxxxxx X 953 x která xx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxx xxxxxxxxxx 4 μg xxxxxxxxxxxxxxxx v 1 xxxxx xxxxx x 100 μx sulfadimidinu x 1 litru xxxxx. X xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx zkušební xxxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxxxx, mají-li požadovanou xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx [1].

Xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx sušené xxxxxxxxxx xxxxx (1 g xxxxxx + 9 xx xxxxxxxxxxx xxxx). Xxxxxxx xx provádí xxxxx popisu x XXX, xx xxxxxxxx x. 258/1991 xxxxx 1 xxxxxxxx 2, xxxx podle xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx soupravy.

Pozitivní xxxxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxx:

1. Xxxxxxx xx xxxxxxx přidáním penicilinázy xx xxxxxxxxxx xxxxxxx:

Xxxxxxxxx xxxxxxxx: Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx tímto xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxx xxxxxxxx: Xxxxxxxxxx xxxxxx xx antibiotikum β-xxxxxx.

2. Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx kyseliny x-xxxxxxxxxxxxx xx zkušebního xxxxxxx:

Xxxxxxxxx výsledek: Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxx xxxxxxxx: Xxxxxxxxxx xxxxxx je xxxxxxxxxx/xxxxxx.

3. Xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx penicilinázy x xxxxxxxx x-xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx:

Xxxxxxxxx xxxxxxxx: Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx tímto xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxx xxxxxxxx: Inhibující xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx β-xxxxxx a xxxxxxxxxx/xxxxxx.

[1] Xxxxxxxx xxxxxxxxxx:Xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx mléka xxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx pozitivní xxxxxxxx. Xxxxx je důležité xx xxxxxx, xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx výsledky xxxxxxxxxxx.

XXXXXXX XXII

(Článek 16)

XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXXXXX XXXXX X KRMNÝCH XXXXXXX ENZYMATICKOU KOAGULACÍ XXXXXXXXXXX

1. Xxxxxxx

Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx mléka x krmných směsích xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxx použití

Tato xxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxx směsi xxxxxxxxxx xxxxxxx 10 % xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx mléka. Xxxxx množství xxxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxx jiných xxx xxxxxxxx bílkovin xxxxx analýzu rušit.

3. Xxxxxxxx metody

3.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.

3.2 Xxxxxx koncentrace xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx; x kaseinu xx parakasein xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx.

3.3 Obsah xxxxxx ve sraženině xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx Xxxxxxxxxxxx metodou xxxxxxxx x normě XXX 20X:1986; množství xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx mléka xx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx 27,5 % (xxx 9.1).

4. Chemikálie

Používají xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x.x. x xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxx jakosti. X xxxxxxxx syřidla (4.5) xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx dusíkatých xxxxx.

4.1 Xxxxxx xxxxxxxxx, dihydrát (xxxxxx 1 % xx.)

4.2 Xxxxxxx vápenatý (xxxxxx2 M). Do xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx (150-200 ml) xxxx xxxxxxx se xxxxxx 20,018 x XxXX₃ (x.x.). Navážka xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxx xx xxxxxxx do xxxxxx xxxxx xxxxx. Xxxxxx xx xxxxx 50 xx 60 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (1:1), aby xx xxxxxxxxx zcela xxxxxxxxx. Zahřívá se xx xxxxx xxxxx, xxxxx se XxXx₂ xxxxxxxx, xxx xx xxxxxxxxx HCl, který xxxxxxxxxxx. X xxxxxxxxxxxx xxxxx xx převede xx odměrné xxxxx xx 100 ml x doplní po xxxxxx. Xxxxx se xxxxxxx xX, xxx xxxxx xxx xxxxx xxx 4,0. Xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx.

4.3 Xxxxxxxx xxxxx 0,1 N.

4.4 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx 0,1 X.

4.5 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxx xxxx1:10 000). Xxxxxxxx xx x xxxxxxxxxx xxx xxxxxxx 4-6 °C.

4.6 Chemikálie xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx metodou xxxxx xxxxxx x xxxxx IDF 20A 1986.

5. Xxxxxxxxx a xxxxxxx

Xxxxxxx laboratorní xxxxxxxx x xxxxxxx:

5.1 Xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx

5.2 Xxxxxxxxxx xxxx

5.3 Stolní xxxxxxxxxxx (2 000 xx 3 000 xx/xxx) x 50 xx kyvetami.

5.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx s xxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxx 10-15 xx)

5.5 Kádinky xx 150 xx 200 xx

5.6 Xxxxx na 250 až 500 xx

5.7 Xxxxxxxx xxxxxxx x průměru 60 xx 80 xx

5.8 Xxxxxxxxxxxxxxx bezpopelné xxxxxx x xxxxxxx 150 xx (X.X. 589², X.X. 595 1/2)

5.9 Xxxxxx o xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx

5.10 Xxxxx xxxxx x termostatickou xxxxxxxx xx 37 °X

5.11 pH-metr

5.12 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

5.13 Xxxxxx xxxxxx xx 25 ml

5.14 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx vodou

5.15 Xxxxxxxx x nerezové xxxxx

5.16 Xxxxxxxxx

5.17 Sušárna x xxxxxxxx teploty.

6. Xxxxxxxx xxxxxx

6.1 Příprava xxxxxx

10 xx 20 x xxxxxx xx rozetře x třecí xxxxx xxxx se xxxxxxxxxxxxx x xxxxxx, xxx xx vytvořila xxxxxxxxx xxxx.

6.2 Rozpuštění xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx

6.2.1 Naváží xx 1,000 ± 0,002 x xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx krmné směsi (6.1) xxxxx do xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx 50 xx. Xxxxx xx 30 xx xxxxxxx xxxxxxx sodného (4.1) xxxxxx xxxxxxxxx xx 45 °C. Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx 5 xxxxx.

6.2.2 Xx dobu 10 xxxxx se xxxxxxxxxx xxx 500 x (2 000 xx 3 000 otáček/min) x čirý vodný xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx kádinky xx 150 ml až 200 xx. Xxxxxx xx xxxxx dbát xx xx, aby xxxxx xx supernatantem xxxxxx xxxxxxxxx nerozpustitelné xxxxxxx.

6.2.3 Xxxxxxx xxxxxxxx xx provedou další xxx extrakce xxxxxx. Xxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxx xx smíchají.

6.2.4 Xxxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxx olejová xxxxxx, obsah xx xxxxxxx v chladničce, xxxxx xxx neztuhne x xxxxxx vrstva xx xxxxxxxx xxxxxxxx.

6.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx

6.3.1 Xx xxxxxxx xxxxxxx xx x xxxxxxxxx vodnému extraktu (xxx 100 ml) xxxxx xx xxxxxxx 3,4 ml xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2). Xxxxxxxx NaOH (4.3) nebo XXx (4.4) xx xxxxxx xX na 6,4 xx 6,5. Nádoba xx uloží na 15 až 20 xxxxx xx termostatem xxxxxxxxxx vodní lázně x teplotě 37 °X x xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxx lehkého xxxxxx.

6.3.2 Xxxxxxxx se xxxxxxx do xxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx xx 10 minut xxx 2 000 x, xxx xx xxxxxxxxx vysrážený materiál. Xxxxxxxxxxx xx převede xx xxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

6.3.3 Teplota xxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxx xxxxxx xx xxxxxx 37 °X. Xx xxxxxxx se xx extraktu xxxxxxx xx xxxxxxx 0,5 xx kapalného xxxxxxx (4.5). Xxxxx xxxxx xx dvou minut xxxxxxxx xxxxxxxxx.

6.3.4 Xxxxxx xx vrátí do xxxxx xxxxx x xxxxxxx se x xx 15 xxxxx xxx xxxxxxx 37 °X. Xxxxxx xx xxxxx z xxxxx xxxxx a koagulát xx xxxxxxx mícháním. Xxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx xx xxxx 10 xxxxx xxx 2 000 x. Xxxxxxxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxx [1] (Whatman x. 541 nebo rovnocenný xxxxx) x xxxxx xx xxxxxx. Mícháním xx sraženina x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx 50 xx xxxx xxx xxxxxxx xxx 35 °C.

Obsah xx xxxxx odstřeďuje po xxxx 10 minut xxx 2 000 x. Xxxxxxxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxx filtr x xxxxxxxxx filtrace.

6.4 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx dusíku

6.4.1 Xx promytí xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx destilované xxxx xx filtrační xxxxxx xxxxxxxx x 6.3.4. Xxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx Kjeldahlovou xxxxxxx xxxxxxxx v normě XXX 20X 1986.

7. Xxxxx xxxxx

7.1 Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (5.8) xxxxxxxxxx xxxxx 90 xx roztoku xxxxxxx xxxxxxx (4.1), 1 xx nasyceného roztoku xxxxxxxx vápenatého (4.2) x 0,5 ml xxxxxxxxx xxxxxxx (4.5), x promytým 3 x 15 xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx metodou xxxxxxxx x normě XXX 20X 1986.

7.2 Xxxxx xxxxxxxx použité xx slepý xxxxx xxxx být xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx (4.4) použité xx xxxxxxx xxxxxx.

8. Kontrolní xxxxx

8.1 Xx xxxxxx xxxxxxxx výše uvedeného xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx krmné směsi xx známým obsahem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx, xxx xxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xx výsledku xx xxxxxxxx studie x více xxx 1 %.

9. Xxxxxxxxx xxxxxxxx

9.1 Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx v xxxxx xxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx:

xxx N xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx, 27,5 je koeficient xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx odstředěného mléka x 2,81 x 0,908 xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx získané xxxxxxxx xxxxxxxx.

10. Xxxxxxxx xxxxxx

10.1 Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxx x 95 % posuzovaných xxxxxxx xxxxx být xxxxxx xxxx dvěma samostatnými xxxxxxxx xxxxxxxxxx analýzy xxxxx xxxxxx provedené xxxx xxxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxx 2,3 g xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx 100 g xxxxx xxxxx.

10.2 Reprodukovatelnost

Nejméně x 95 % xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxx xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx výsledky xxxxxxxxxx analýzy téhož xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx v téže xxxxxxxxxx větší xxx 6,5 x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx na 100 x krmné xxxxx.

11. Xxx tolerance

Hodnota XxX₉₅ (xxxxxxxx xxxxxx: xxx spolehlivosti 95 %) xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx (XXX 5725):

(X: xxxxxxxxxxxxxxxxxx; x: xxxxxxxxxxxxxx)

Xxxxx xxxxxxxxx: XxX₉₅ = 4,5 x

Xxxxx se výsledek xxxxxxxx xxxxxxx liší xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx odstředěného xxxxx xxxxxxx x 4,5 x (xxxxx stanovení), xxx xx má xx to, xx xxxx xxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.

12. Xxxxxxxx

12.1 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx nemléčných bílkovin, xxxxxxx sojových xxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx mlékem xxxx x příliš xxxxxxx xxxxxxxxx x důsledku xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

12.2 X xxxxxxxx přídavku podmáslí xxxxx xxx získány xxxxxxx xxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx stanoví xxxxx tukuprostá xxxxxx. Xxxxxxxx určitého kysaného xxxxxxxx může xxxxxxxx xxxxxx nižší hodnoty x důsledku xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x citrátovém xxxxxxx.

12.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx 0,5 % x xxxxxx xxxxx xxxxxx být xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

12.4 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxx xxx příčinou xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxx je xxxxxxxxx společným xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx s xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

[1] Xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx.

PŘÍLOHA XXXXX

(Xxxxxx 17)

XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX ŠKROBU X XXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXX, XXXXXXXXXXXXX XXXXXXX XXXXX X XXXXXXX XXXXXXX

1. Xxxxxx xxxxxxx

Xxxx xxxxxx xx xxxxxx pro xxxxxxxxx škrobu, který xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx látka v xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx.

Xxxxxxxx xxx xxxxxx xx xxxxxxxxx 0,05 x xxxxxx xx 100 x xxxxxx.

2. Podstata xxxxxx

Xxxxxx je založena xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx:

- vazbě xxxxxxx jodu xxxxxxx xx vodném roztoku,

- xxxxxxxx micelami xxxxxx x xxxxxxxx formací.

3. Xxxxxxxxxx

3.1 Roztok xxxx

- xxx: 1 g

- xxxxx xxxxxxxx: 2 x

- destilovaná xxxx: 100 xx.

4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

4.1 Analytické xxxx

4.2 Xxxxx lázeň

4.3 Xxxxxxxx 25 mm × 200 mm.

5. Xxxxxxxx postup

Naváží se 1 g xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx (4.3).

Xxxxx se 20 ml destilované xxxx a xxxxxxxx xx, xxx xx xxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxxxx xx xxxxx na 5 xxxxx do xxxxxx xxxxx xxxxx (4.2).

Xxxxx xx x lázně x ochladí xx xxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxx se 0,5 ml xxxxxxx xxxx (3.1), xxxxxxxx xx x pozoruje xx xxxxxxxx xxxxxxxx.

6. Xxxxxxxxx výsledků

Modré zabarvení xxxxxxx xx přítomnost xxxxxxxxxx xxxxxx ve xxxxxx.

Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx škrob, xxxxxxxx xxxxxx xxx nutně xxxxx.

7. Xxxxxxxx

Xxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx škrobu xx xxxx podle xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (např. x xxxxxxxx nebo x xxxxxxx) x xxxxx druhu xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx přítomného ve xxxxxx.

Xxxxx jsou xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx škroby, vyvolané xxxxxxxx xx xxxx xx fialové, xxxxxxx xxxx hnědé xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx škrobu.

XXXXXXX XXIV

(Článek 18)

XXXXXXXXX XXXXXXXX X XXXXXXX XXXXXXX XXXXXXXX

1. Předmět

Stanovení xxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxxx podmáslí xxxxxxx x xxxxxxx xxxx xxxxxx.

2. Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx se xxxxxx xx vakuu. Xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx.

3. Přístroje x xxxxxxx

3.1 Xxxxxxxxxx xxxx

3.2 Xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx kovu nebo xxxx, x xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx; xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx rozprostření xxxxxx xxx xx xxxxxxx 0,3 x/xx².

3.3 Xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx sušárna xxxxxxxx xxxxxxxx vývěvou a xxxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxx suchého xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxx. xxxxxx vápenatým).

3.4 Xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxx činidlem.

3.5 Xxxxxxx x xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx 102 ± 2 °X.

4. Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx (3.2) x x xxxxxx se zahřívá x xxxxxxx (3.5) xxxxxxx xx xxxx xxxxx hodiny. Nádobka xx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx (3.4). Nechá se xxxxxxxxxxx xx teplotu xxxxxxxxx x xxxxx xx s xxxxxxxxx xx 0,5 mg.

Nádobka (3.2) x xxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxxx xx 0,5 xx. Xx xxxxxxx xxxxxxx xx x xxxxxxxxx na 1 xx xxxxxx 5 xxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxx se xxxxxxxx. Xxxxxxx bez víčka xx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx (3.3) xxxxxxxxxx na teplotu 83 °X. Xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxx, xxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx poklesu teploty xxxxxxx.

Xxxxx se tlak xx 100 xxxxx (13,3 xXx) a xxxxx xx xxxxxxxx xx tohoto tlaku xx xxxx čtyř xxxxx, buď x xxxxxx xxxxxxx horkého xxxxxxx nebo působením xxxxxxxxxxx činidla (asi 300 x xx 20 vzorků). X xxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx odpojí xxxxxx. Doba xxxxxx xx xxxxxx od xxxxxxxx, kdy xx xxxxxxx sušárny xxxxx xx 83 °X. Xxxxx se xxxxxxx xxxx v sušárně xxxxxx zpět xx xxxxxxxxxxxx xxxx. Sušárna xx xxxxxx, xxxxxxx xx okamžitě uzavře xxxxxx, xxxxx xx xx xxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxxxx xx xxxx 30 xx 45 xxxxx x xxxxxxxxxx (3.4) a xxx xx xxxxx x přesností xx 1 xx. Xxxxx xx xxxx xxxxxxx 30 minut ve xxxxxxx xxxxxxx (3.3) xxx xxxxxxx 83 °X a znovu xx xxxxx. Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxx nesmí být xxxxx xxx 0,1 % xxxxxxxx.

5. Xxxxxxx xxxxxxxx

(X - x) x (100/X)

xxx

X = xxxxxxx hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxx x gramech

m = xxxxxxxx vysušeného xxxxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxx

6. Xxxxxxxx

6.1 Mezní xxxxxxx opakovatelnosti

Rozdíl mezi xxxxxxxx xxxx stanovení, xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx za stejných xxxxxxxx xx stejném xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx 0,4 x xxxx/100 x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.

6.2 Xxxxx hodnota xxxxxxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxx, která x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx provedli xxxxxxxxxx x různých xxxxxxxxxxxx xx různých zařízeních, xxxxx xxxxxxxxx 0,6 x vody/100 g xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.

6.3 Xxxxx xxxxx x xxxxxxxxx

Xxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx x roku 1995, xxxxxxx se xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx a x xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx vzorků (6 slepých xxxxxxxxx).

XXXXXXX XXV

(Článek 19)

XXXXXXXXXX XXXXXX XXX ZJIŠŤOVÁNÍ XXXXXX TUKŮ X XXXXXXX XXXX XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXXXXX ANALÝZOU XXXXXXXXXXXX - 1. XXXXXX

1. Xxxxxxx a xxxxxx xxxxxxx

Xxxx xxxxx stanoví xxxxxx xxxxxxxxxx cizích xxxx, rostlinných x xxxxxxxxxxx, xxxx xx xxxxxx lůj x xxxxxxx xxxxx, x xxxxxxx xxxx xxxxx x mléčných xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

Xxxxxx stanovených xxxxxx xxxxxxxxxxxx lze xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxx, xxx xxxxxx na xxxxxxxx xxxxxx nebo xxxxxxx.

Xxxxxxxx 1:

Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (X4), která xx xxxxxxxxx výlučně x xxxxxxx xxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx nízkého xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx tuku v xxxxxxxxxxx xxxxxx, x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx 20 % (xx.) xxxxxx xxxx xx xxxxxxx mléčného xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x kvantitativní xxxxxxxxx x důvodu velkých xxxxxxx v obsahu X4, xxxxx xxxxxx xxxx 3,5 a 4,5 % (xx.).

Xxxxxxxx 2:

Xxxxxxxxxxxxx výsledky xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx základě xxxxxx xxxxxxxxxxxx, protože xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx xx liší xxxxx xxxxxxxx výroby x xxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxxx

Xxxx xxxx x xxxxxxx xxxx: v xxxxx xxxxxxxx se xxxxxx xxxx rozumí xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx tuku.

3. Podstata xxxxxx

Xx xxxxxxxx mléčného xxxx se xxxxxxxx xxxxxxx roztok. X xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx kolonách stanoví xxxxxxxxxxxx (xxxxxxx počty xxxxxx). Vložením xxxxxxxxxxxx % tukových xxxxxxx x různé xxxxxxxxx (X24-X54 - xxxxx xxxx xxxxx) xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx stanoví xxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx:

Xxx dodržení xxx xxxxxxxxx xxxxxxx lze xxxxxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx jsou xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx [1].

4. Xxxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x.x.

4.1 Xxxxx plyn: xxxxx, xxxxxxx 99,996 %

4.2 Xxxxxxxxxx triglyceridy [2], xxxxxxxx a xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx podle xxxx 6.5.4.

4.3 Xxxxxxxx, xxxxxxx

4.4 x-xxxxx

4.5 n-heptan

4.6 Xxxxxx

4.7 Roztok xxxxxxxxxxxxxxxxxxx: 50 xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx x 283 xx toluenu.

4.8 Xxxxxxx xxxx: vodík x xxxxxxxxxx vzduch

4.9 Xxxxxxxxxxx xxxx, 3 % XX-1 na 125/150 μm (zrnitost 100/120) Xxx XxxxxX [3].

4.10 10 % xxxxxx xxxxxxxxx másla.

5. Xxxxxxxxx x pomůcky

Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx:

5.1 Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxx xxx xxxxxxx nejméně 400 xx 450 °X, xxxxxxxx xxxxxxxxxx ionizačním xxxxxxxxxx (XXX) x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx plynu. Xxxxxxx xxxx: 30 xx/xxx H₂, 270 xx/xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxx x xxxxxxxx průtoku xxxxxxx xxxxx xx xxxxx, xxx byl xxxxxx xxxxxxx xxxxx.

Xxxxxxxx:

Xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx xx dosahuje xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xx xxxxx často xxx skleněné vložky x XXX xxxx x systému xxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxx odolné proti xxxxxxx xxxxxxxx, které xxxxx xxx opakovaně xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx velmi xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx:

Xxxxxx xxxx xxxxx Chromblue™ (Chrompack).

Tato xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxx. xxxxxx po 100 xxxxxxxxxx, xxxx jakmile xx zhorší xxxxxxxxx (xxx xxx. 4).

5.2 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxx xx tvaru xxxxxxx X (xxxxxxx xxxxxx 2 xx, délka 500 xx), xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.1 xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx za xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxx:

Xxxxxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx (80 až 200 xx xxxxxx), x xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx lepší xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Na druhé xxxxxx stacionární xxxx xxxxx jeví xx xxxxxxx praskliny, xxx xxxxx pak působit xxxxxxxx kvantitativních xxxxxxxx. Xxxxx xxxx xxxxxx XXX xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx potřebného xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx (75 xx 85 xx/xxx).

5.3 Zařízení xxx plnění xxxxxx (xxx obr. 1)

Xxxxxxx 1

Xxxxxx kolony

5.3.1 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx, x níž xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx.

5.3.2 Xxxxx xxxx (s xxxxxxxxx xx přibližně 100 μX) se xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx podle xxxxxxx 1.

5.3.3 Deaktivovaná silanizovaná xxxxxxxx xxxx.

5.3.4 Xxxxxxxx xxx rovnoměrné xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxx.

5.4 Xxxxxx Xxxxxxxx [4], 1 xx 3 xx, naplněná xxxxxxxxxxx. Xxxx kolonu xxx xxxxxxxx xxxxxx xxx extrakci xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx.

5.5 Xxxxxxxxx těsnění 6,4 xx (1/4“) x xxxxxxxx xxxxxxxx 6 xx.

5.6 Zařízení pro xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx podle xxxx 6.1

5.6.1 Woulffova láhev

5.6.2 Xxxxx xxxxxx

5.7 Xxxxx xxxxx x regulací (50 ± 2)°X

5.8 Xxxxxxx s regulací (50 ± 2)°X x (100 ± 2)°X

5.9 Xxxxxxxxxxxx pipeta

5.10 Xxxxxx 5 xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx 1,5 xx methanolu

5.11 Xxxxx xx 50 xx s xxxxxxx xxxx 5.12

5.12 Erlenmeyerova xxxxx s jmenovitým xxxxxxx 50 ml

5.13 Xxxxxxx

5.14 Xxxxx x xxxxxxxxx

5.15 Xxxxxxx xxxxxxx

5.16 Xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx 1 xx, xxxxxxxxxxxx hliníkovým xxxxxx xx septem xxxxxx.

5.17 Xxxxxxxx stříkačka; xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx xx x xxxxx xxxxx.

Xxxxxxxx:

Xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx získat lepší xxxxxxxxxxxxxxxxxx výsledků.

Hrot xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (např. stereomikroskopem), xxx xx zabránilo xxxxxxxx septa.

6. Xxxxxxxx xxxxxx

6.1 Xxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxxxx)

Xx připojení Xxxxxxxxx xxxxx na xxxxx xxxxxx, xxx je xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 2, se xxxxxxxx 2 ponoří xx xxxxxxx xxxxx xxxx 4.7. Po zavření xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx x xxx xxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxx 2

Zařízení xxx xxxxxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxx xx stojan a xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx pomocí xxxxxx.

Xx 20-30 minutách xx Xxxxxxxxx láhev xxxxxx xx odsávací xxxxx x xxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx (viz xxx. 3).

6.2 Xxxxxx xxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx 75 xx xxxxxxx x 50 xx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxx xx vysuší x sušárně při xxxxxxx 100 °X (xxx 30 minut).

Obrázek 3

Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx

Xxx xxxxxx kolony xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx obrázku 1. Xxxxxxxxxxx fáze podle 4.9 se xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx. Xxxxxx xxxxx xxxxxxxx kolony, xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxxx 1 cm xxxxxxx zátkou x xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx, stlačené ocelovou xxxxxxxx. Xxxxx se xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxx bodu 5.3.2.

Xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxx (3 xxxx, X2) stacionární xxxx. Pro xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, souvislé x xxxxx xxxxxx se xx xxxxxxxx koloně xxxxx xxxxxx posunuje xxxxxxxx.

Xx xxxxxxxx xx xx druhého xxxxx xxxxxxxx kolony xxxxxxx xxxxx zátka xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx, xxxxxxxxxxx konce xx xxxxxxxx x xxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx špachtlí.

6.3 Xxxxxxxx xxxxxx

Xxx přípravu vzorků xx xxxxxxx xxxxx xx tří xxxxxxxxxxxxx xxxxx:

6.3.1 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxx x másla

5 xx 10 g xxxxx xx roztaví xx xxxxxx xxxxxx xx vodní xxxxx (5.7) xxx xxxxxxx 50 °X.

X xxxxxxx xx xxxxxx na 50 °C Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 50 xx s xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx(5.14). Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx se xx předehřáté xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.

Xxxxxx mléčný xxx xx xxxxx zbavený xxxxxxxxxxx.

6.3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx Xöxx-Xxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxx xxx provést podle xxxxx XXX 1C:1987, 16X:1987, 11X:1987 xxxx 22X:1987.

X tohoto mléčného xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx pík xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx zvýšen xxx x 0,1 %.

Xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx normalizované xxxxxxxxxxxxx xx 100 xx xxxxx xxxxxxxxxxxx.

6.3.3 Xxxxxxxx x xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx

0,7 xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xx 20 °X xx xxxxx xx 1 až 3 xxxxxxxxxxx kolony Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (5.4) a xx xxxx asi 5 xxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx na xxxxxxxxxx.

Xxx denaturaci protein-lipidových xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx 1,5 xx xxxxxxxxx. Potom se xxxxxx extrahuje 20 xx x-xxxxxx. N-hexan xx xxxxxxx pomalu x xxxxxx xxxxxxx x vytékající xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx do xxxxx x xxxxxxx xxxx na 50 xx, xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxx.

X xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx na xxxxxxx odparce xx xxxxx xxxxx za xxxxxxx xx 40 xx 50 °X.

Xxxxx xx xxxxxx x xxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxx:

Xxxxxxxx xxxx xxxxx Gerbera, Weibulla x Xxxxxxxxx, Xxxxxxx, Xxxxxxxxxxxx x Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx mléčného xxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxx XXX) xxxx pro xxxxxxx xxxxxxxxxxxx vhodná, xxxxxxx při xxxxxx xxxxxxxx xxxx xx xxxxxx fáze xxxxxxxxx xxxxx či xxxxx xxxxxxxx parciálních xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx.

6.4 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx

Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx 5 % xxxxxx xxxx v x-xxxxxxx (6.3). Xxx přípravu xxxxxx roztoku xxxxxx xx xxxxxx odpovídající xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xxxxx xxxx 6.3.1 x 6.3.2, x xxxxxxxx xx x příslušných xxxxxxxxxx x-xxxxxxx.

Xxx přípravě xxxxxx xxxxx xxxx 6.3.3 xx množství x-xxxxxxx, xxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxxx x xxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxx zvážení x zbytek xx x xxx xxxxxxxx.

Xx xxxxxxx (5.16.) xx xxxxxx xxxxxxxxx 1 xx xxxxxxx xxxxxx.

6.5 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx

Xx xxxxxxxx xxxxxx xx 350 °X pro xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx s xxxxxxx řetězcem X52-X56 xxxxxx dochází xx xxxxxxxx základní xxxxx, xxxxxxx xxxxx, když xxxxxx nebyly xx xxxxxxx dostatečně kondicionovány. Xxxxxx vzestupu xxxxxxxx xxxxx za xxxxxxxx xxxxxx xxx zcela xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxx kolon xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx linie.

Při xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, stejně xxxx x skleněných vložek xx xxxxxxxxxxxx zařízení x x xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (5.5).

6.5.1 Xxxxxxx základní xxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxx linie xxx xxxxxxxx použitím jedné x těchto čtyř xxxxx:

6.5.1.1 Xxxxxxxxx kolon

V xxxxxxxxxxxx režimu xx xxxxxxx dvě plněné xxxxxx.

6.5.1.2 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxxx xxxxxx na plynovém xxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx linie xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx.

6.5.1.3 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx integračním xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxxxxx xxxxxx s xxxxxxxxxxx systémem xxx xxxxxxxx roztoku tuku x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx základní xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx.

6.5.1.4 Korekce xxxxxxxx xxxxx přiměřeným xxxxxxxxxxxxxxx

Xx přiměřeném xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xx 20 xxxxxxxxxx roztoku xxxx xx xxxxxxx základní xxxxx xxxxxxx xxx xxxx, xx není xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.

6.5.2 Technika nástřiku

Aby xxxxxxxxxxx k xxxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx se x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx "horkého xxxxxxxx" xxx dosažení xxxxxxx kvantitativních výsledků. Xxxxxx tuku xx xxxxxx xx xxxxxxxxx x studená jehla xxxxxxxxx se před xxxxxxxxxxxx xxx xxx xxxxxxx předehřívá v xxxxx vstřikovacího xxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxxxx:

Xxx xxxx technice nástřiku xx xxxxxxx riziko xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx či xx xxxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxx xxxxxxxxxxxx "xx xxxxxx" xx xxxxx, xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx části xxxxxx xx xxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxx xxxxx a xxxxxxxxx, xxxxx se xxx hromadí, se xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx vstřikovacího xxxxxxxx, xxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx.

Xx xxxxxxxxx xxxxxxxx zabránit xxxxxx xxxxx jehly xxx, že xx xx xxxxx xxx xxxxxxx xx xxxxxxx (x xxxx je xxxxxx xxxxxx okem xxxxxxx viditelné), aby xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx.

Xxxxxxx 4

Chromatogram triglyceridů xxxxxx mléčného tuku

6.5.3 Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxx xxxx x) xx x) xxxx xxxxx xxxx xxxxxx připojena x detektoru, xxx xxxxxxx ke xxxxxxxxxxx.

Xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx 6.2 xx kondicionují xxxxx:

x) 15 xxxxx, xxxxxx X2 40 xx/xxx xxx 50 °X;

x) xxxxx rychlostí 1°X/xxx xx xx 355 °C xxx xxxxxxx X2 10 xx/xxx;

x) xxxxxxxxx xxxxxxx 355 °X po xxxx 12 až 15 xxxxx;

x) xxx xxxxxxxx po 1 μx xxxxxxx kakaového xxxxx (4.10) x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx;

x) 20 xxxxxxxx xx 0,5 μl xxxxxxx xxxxxxxx tuku provedených xxxxx dvou xx xxx xxx (6.4).

Xxxxxxxx:

Xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx X50 xx X56. Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx másla xx zvláštní xxxxxxxxxxxxxx x tomto xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. X xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx X50 xx X54 xx xxxxx xxxxxxxx vyskytnout xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxx 1,20. Xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx roztoku xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxx očekávat pokles xxxxxx zpočátku xxxxxxxx xxxxxxx odezvy pro X50 xx X54. X xxxxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxx xxxxxx x acylu se xxxxxxxxxxx blíží 1. Xxxxxxxx xx tři xxxxxxx kolon naplněných xxxxx bodu 6.2. Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx x rámci xxxxxxxxx zkoušek xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx.

Xxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx výsledky (x faktory odezvy xxxxx 1). Xxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxx 1,20 xx xxxxxxxxx.

6.5.4 Kalibrace

Pro xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x cholesterolu xxxxxxxx tuku (xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx) xxxxxx referenčních xxxxxxxxxxxx (přinejmenším xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx X24, C30, X36, X42, X48 x X54 a xxxxxxxxxxxx, pokud xxxxx xx přidá ještě X50 x X52). Xxxxxxxxx faktory odezvy xxx xxxxxx matematickou xxxxxxxxxxx.

Xxxxx xxx xxxx xxx prováděny dvě xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx referenčního tuku. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx, xxx xxxxxxx triglyceridů vzorků xx dosáhne xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxx xxx xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx -18 °C, x xxxxx xxxx xxx xxxxxxxx jako xxxxxxxxxx xxxxx.

Xxxxxxxx:

Xxxxxx odezvy xxxxx xxxxxx může xxx xxxxxx xxxxxxxx pomocí xxxxxxxxxxxx xxxx s xxxxxxxx xxxxxxxx triglyceridů, xxxx xx CRM 519 (xxxxxxx xxxxxx xxx), který xxx xxxxxx x Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxx v Xxxxx x Belgii.

6.5.5 Xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxx program: xxxxxxxxx teplota xxxxxx 210 °X, udrží xx xx dobu 1 xxxxxx, potom xx naprogramuje xxxx 6 °C/min až xx 350 °X x xxxx konečná xxxxxxx xx xxxxx xx xxxx pěti xxxxx.

Xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx: 370 °X

Xxxxxxxx:

Xxxxxxx detektoru, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxxx (xxxxxxxxx xxxxxxx) je xxxxx xxxxxxxx na xxxxxxxxxx úrovni (x xxxxx xxxx, víkendů x svátků).

Nosný xxxx: xxxxx, xxxxxx 40 xx/xxx

Xxxxxxxx:

Xxxxxxxxx-xx se 80 xx xxxxxx xxxxxx, xxxx xxx xxxxxx X2 xxxxxxx 75 xx/xxx. Xxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx být xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx (x během xxxx, xxxxxxx a xxxxxx). Přesný xxxxxx xxxxxxx plynu je xxxxx xxxxxxx xxx, xxx X54 xxx xxxxxxx při xxxxxxx 341 °C xxx xxxxxx na xxxxx xxxxxx.

Xxxx xxxxxx analýzy: 29,3 minuty

Objem xxxxxxxx: 0,5 μx.

Xxxxxxxx:

Xxxxxxxx xxxxxxxxx xx po každém xxxxxxxx nutné xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx čistým heptanem.

Podmínky XXX: xxx bod 5.1

Xxxxxxxx:

Xxxxxxxxx xxxxxxxxx detektor xx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx.

7. Xxxxxxxxx, vyhodnocení x xxxxxxxx podmínek xxxxxx

Xxxxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxx uhlíků x xxxxxxx (2n + 1) xx slučují x xxxxxxxxxxxxxx triglyceridem xx xxxxx xxxxxx (2x). Hůře reprodukovatelné xxxxx obsahy X56 xx xxxxxxx x xxxxx. Zbývající triglyceridy (xxxxxx xxxx) v xxxxxxxxxxxxx, xxxxxx cholesterolu (xxx x xxxxxxxxx X24), xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx (poslední xxxxxxxxx) a společně xx xxxxxxxxxxx na 100. Vedle volného xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx X24, X26, C28, C30, X32, C34, X36, X38, X40, X42, X44, X46, C48, X50, X52 x X54. Xxxxxxxx xx xxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x/100 g).

Vyhodnocení xxxx chromatogramu xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxx lze xxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxx xxxxx provést xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxxx 5 x 6 xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Na xxxxxxx 5 xx xxxxxxxxxxxx, xxxxx lze xxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxx 6 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx chyba x xxxxxxx X50 xx X54 x xxxxxxxxx xxxxxx základní xxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxxx 5. Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxx jistoty x xxx se xxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx integrátoru, kterým xx zakresluje xxxxxxxx xxxxx.

Xxxxxxx 5

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxx snadno xxxxxxxxxx

Xxxxxxx 6

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx

Xxx xxxxxxxx xxxxxxxx měření xx xxxxx použít xxxxxxxxx xxxxxxxxxx odchylky (XXX: xxxxxxxx xxxxxxxxxx x 100), xxxxxxx x xxxxxxx 1 xxx různé triglyceridy. Xxxx vypočteny x 19 xx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx téhož xxxxxxxx xxxx.

Xxxxxxx 1

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx odchylky (XXX) xxxxxx triglyceridů (n = 19)

Xxxx-xx xxxxxxx XXX xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxx x tabulce 1, xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xx xxxxx xxxxxxxxxxxx septa xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxx xxxxxxx xxxxx mohou xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx vatě ve xxxxxx do xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxx vhodná x xxxxxxx x důsledku xxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxx xxx. (xxx xxx. 3).

Xxxxxxxx:

Xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx 1 xxxxxx xxxxxxx, xxxx pouze xxxxxxxxxx pro účely xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xx však xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx XXX, xxxx být xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x bodu 11.

8. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx cizích xxxx

Xxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx byly xxxxxxxxxxx xxxxxx triglyceridů (xxxxxxx 2) x xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx X (xxxxxxx 3), xxxxx xxxxx xxxxxxx X xxxxxxx mléčného xxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xxxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx, xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx tuku.

Nejúčinnější xxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx sádla xx např.:

6,5125. C26 + 1,2052. X32 + 1,7336. X34 + 1,7557. C36 + 2,2325. X42 + 2,8006. X46 + 2,5432. X52 + 0,9892. C54 = S

Poznámka:

Na xxxxxxx xxxxxxx 755 různých xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx stanoven 99 % interval spolehlivosti X = 97,96 - 102,04 xxx xxxxxx čistého mléčného xxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx X: XX = 0,39897.

Xxxxxxx-xx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx tuku, xxxxx xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x odpovídajícími xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx 97,06 - 102,04. Xxxxx xxx, xxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx cizího xxxx.

X xxxxxxx 2 xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx. Xxx xxxxxxxxxx xxxxxx tuků xxxx xx xxxxxx xxxx, xxxxxxxxxxxx xxxx, xxxxxxx xxxx, xxxxxxx xxxx, xxxxx olej, xxxx x pšeničných xxxxxx, xxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxx x hydrogenovaný rybí xxx, xxxx xxx xxxxxxxx a xxxxxxxxxxxx xxx, xxxxxx jako xxx xxxxxxx olej x hovězí lůj, xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx tuků může xxxx xxxxxxx, xxxx xxxxxxx až čtyři xxxxxxx data zjištěná xxxxxxxxxxxxxx u xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xxxxx. [Xxx xxxxxx xxxxx cizích tuků xx xxxxx v xxxxx nejméně xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx (viz xxxxxxx 4)].

X xxxxxxxxxxxx "xxxxxxxxxxxx xxxxxxx" xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx u všech xxxxxx tuků:

- 2,7575. X26 + 6,4077. X28 + 5,5437. X30 - 15,3247. X32 + 6,2600. X34 + 8,0108. X40. - 5,0336. X42 + 0,6356. X44 + 6,0171. X46 = X

Xxxxxxx xxx zjišťování xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx x xxxxxxx tuku xxxxxxx, že xxxx. x xxxxxx pro xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx 2 xx xxxxx xxxxxxx xxx xxxxx cizí xxx nízká, xxxxx 2,7 %, xxxxx xxxx tuky jako xxxxxxxx tuk, xxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxx x detekčními xxxxxx 26,8, 12,5 x 19,3 % xxx zjistit pomocí xxxxxx xxxxxx xxx xxxxx, xxxxx xxxx xx mléčného tuku xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx množství. Xxx xxxxxxx xxxxxx z xxxxxxx 2 xxxxx xxxxx.

Xxxxxxx 2

Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx různých xxxxxx tuků v xxxxxxx xxxx, x xxxxxxxx směrodatných odchylek XX pro xxxxxxx X

Xx-xx xxxxxxxxxxxxx, že xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx tuku x xxxxxxx xx 14 xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxx těchto xxxxxx tuků, xxxx xxx pro kontrolu xxxxxxxxx xxxxxx tuku xxxxxxx všechny xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx 2 x univerzální xxxxxx (2). Xxxxxxxx xx dosazením xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxx x xxxxxxx získá xxxxxxx X, xxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxx jediného x pěti vzorců x xxxxxxx 3, xx vzorek s xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx mléčným xxxxx. Xxxxxxxxxx cizího xxxx x xxxxxxx xxxx xxxxxx jednoho xx xxxx xxxxxx x xxxxxxx 2 neumožňuje xxxxxxxxxxx xxxxx druh xxxxxxx xxxxxx xxxx.

Xxxxxxx 3

Xxxxx xxxxxxx X xxx xxxxxx tuky

X xxxxxxx 4 jsou xxxxxxx xxxxxxxx limity xxx různé xxxx xxxx x 99 % xxxxxxxxxxxxx. X xxxxxx sloupci xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxx mléčného xxxx x xxxxxxx 2. Xx druhém sloupci xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xxxx uvedené limity xxxxxxx xxxxx, pro xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx tuků xx nezbytný pouze xxxxx vzorec. Xxxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx cizích xxxx. Intervaly kolísání xxxxxxxxxxxx xxxxxxx cizích xxxx jednoho druhu xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx.

Xxxxxxx 4

Xxxxxxxx limity xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 99 % přidáním xxxxxx tuku xx xxxxxxxx xxxx x %

Xxxxxxxx:

Xxxxxxxxx X xx xxxxxxxxxx xxx, xx xx předpokládá xxxxxxxxxx xxxxx jednoho cizího xxxx, pokud xxxx xxxxxxxxxx limity xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxx tabulku 4).

9. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx

Xxx získání xxxxxxxxxxxxxxx údajů x xxxxxxxxxxx cizích tuků xx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xx použije xxxxx xxxxxx:

X(%) = 100.|(100 – S)/(100 - X_X)|,

xxx X xx xxxxxxxx neznámého xxxxxx xxxx nebo xxxxxxx směsi xxxx x neznámém xxxxxxx xxxx. Hodnota X xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx dosazením xxxxxxxxxxxx xxxxx cizího tuku x xxxxxxxx xxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xx x xxxxxxxx xxxx přidá xxxxxxx xxxx tuk, xxx S_F v xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx X xxxxxxx xxxxxx xxxx. Xxxx xxxxxxxx xxxxxxx S se xxxxx dosazením xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx xx tohoto xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (X_X = 7,46). Xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx u xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xx získají xxxx použitím xxxxxx xxx xxxxxxx xxxx x hovězí xxx (xxxxxxx 2) a xxxxxxx xxxxxxx X_X 10,57.

Xxxxx xxxx xxxxx xxxxxx xxxx známy, xxxx se xx xxxx xxxxxxxxx vzorce xxxxxxx xxxxxxxxxxx hodnoty X_X x x xxxxxxx 2 xxxxxx xxxxxxxxx vzorec xxx xxxx tuk:

Tabulka 5

Xxxxxxx XX xxxxxxx cizích xxxx

10. Xxxxxx použití xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx na xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx x je xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx tuku.

Bylo xx xxxxx xxxxxxxx velmi xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx mléčných xxxx byly xxx xxxxxxxxxx xxxx odvozeny xxxxxx xxxx xxxx xx, xxxxx xxxx xxxxxxx xxxx.

Xxxxx xx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx by ve xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxx stanoven reprezentativní xxxxx xxxxxx mléčného xxxx. V xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx-xx se xxxxxxxxx triglyceridů uvedené x xxxxxxx 2 x xxxxx se xxxxx xxxxxxx faktory xxxxxxx nejmenších čtverců.

Při xxxxxxx intervalů X xxxxxxxxx x xxxxxxx 3 x za xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxx je například xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx krav xxxxxx xxxxxxx nebo Xx-xxxxx, xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx.. Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxx podmínek xxxxxx (xxxx. velkého xxxxxx xxxxxxx krmných olejů, xxxxxxxx velkých množství xxxxxxxxxx mýdel xxxxxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxx, xxx.).

Xxxxxxxx:

Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx tuk xx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx. Xxxxxxxxxx se xxxxxxxxxxx pouze tehdy, xxxx-xx xxxxxxxxxx mezní xxxxxxx. Xxxxxx ukazují xx xxxxxxxxxx xxx x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx s xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx, xxx xxxx xx xxxx. x xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx metodami xx xxxxxxxx xxxxxx xxx 30 °X x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx uhličitým.

Frakcionace xxxxxxxx xxxx xxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx postupy, xxxx. xxxxxxxxxxxxx skenovací kalorimetrií.

11. Xxxxxxxx metody

Určuje xx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx vzorců x xxxxxxx 2 x intervalů X x xxxxxxx 3.

11.1 Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxx jako rozdíl xxxx xxxxxxxxx X xxxx xxxxxxxxx, která x xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx provedl x xx xxxxxxxxxx časovém xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx postupem xx xxxxxxxx podmínek (xxxxxx xxxxx, stejné xxxxxxxxx/xxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxx):

Xxxxxxx 6

Xxxxx xxxxxxx opakovatelnosti (x) pro xxxxx xxxxxx

11.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx X xxxx xxxxxxxxx, xxxxx u stejného xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx stejným xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx (různé osoby, xxxxx xxxxxxxxx) x xxxxx xxxx.

Xxxxxxx 7

Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (X) xxx xxxxx xxxxxx

11.3 Xxxxxxxx rozdíl

Při xxxxxxx xxxxxx hodnotách xxxxxxxxxxxxxxx (x) a xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (X) xxx vypočítat xxxxxxxx rozdíly xxx xxxxxxx xxxxxxxxx X x xxxxxxx 3 (xxxxxxxxxx xxxxxxx). Příslušné xxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxx 8.

Xxxxxxx 8

Xxxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxx triglyceridové vzorce

11.4 Xxxxxxxxxxxx výsledků

Všechny xxxxxxxxxxx, xx dvě xxxxxxxxx xxxxx zaokrouhlené xxxxxx xxxxxxxxxxxx X24, X26, C28 xx X54, xxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxx xxx přesně xxxxxxxxxxxxx xx 100.

Výsledky xxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxx ke xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx absolutní xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx X x xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx mezní xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx r x xxxxxxx 6, xxx xx požadavek xx opakovatelnost xxxxxx.

Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx podmínek xxxxxxx chromatografie, x xxxxxxx xxxxxxx kolony xx xxxxx dbát xx xx, xxx xxx 10 xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxxxxx a minimálními xxxxxxxxx X x xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx interval x. x, xxx x = 1,58 (xxx 10 pokusů, xxx literaturu [16]) x xxxxx hodnoty xxxxxxxxxxxxxxx x xxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx 6.

12. Xxxxxxxx xxxxx

13. Xxxxxxxxxx

1. Komise Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xx xxxx fat xx xxxxx of xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx analysis; Xxx. x. XX/5202/90-XX, XX/2645/91.

2. Xxxxxx Evropských xxxxxxxxxxxx: Xxxxxxx xx xxxxxx xxx purity xx 100 different xxxxxxx of different xxxxxxx xxxxxxx xxxx 11 XXX xxxxxxxxx;. Xxx. 4. XX/4577/93.

3. Xxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx the first, xxxxxx, xxxxx, xxxxxx, xxxxx and xxxxx XXX collaborative xxxxx: Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xx milk xxx; Xxx. x. VI/2644/91, XX/8.11.91, VI/1919/92, XX/3842/92, XX5317/92? XX/4604/93.

4. Xxxxx, X.X.: Xxxxxxxxx and xxxxxxxxxxxxxx xx xxx-xxxx xxx xx xxxxxxxx xx xxxx xxx xxx-xxxx xxxx. Dairy Xxxxxxxx 47, 295-303 (1980).

5. Xxxxxx, X., Xxxxx, X.: Nachweis xxx xxxxxxxxxxxxx Xxxxxxxxx xxx der Triglyceridanalyse. 2. Xxxxxxxxxxxxxxxxx xx Xxxxxxxxx xxx Xxxxx xxx Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 41406-410 (1986).

6. Xxx, X., Xxxxx, A., Brandl, X.: Zum Xxxxxxxx xxx Xxxxxxxxx xx Xxxxxxxxx über xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx, Öxxxxx. Xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx. Beilage 5, 42 29-35 (1987).

7. Xxxxxx, X.: Xxxxxxxxxx xxx pflanzlichen Xxxxxx xxxx xxxxxxxxx Depotfetten xx Xxxxxxxxx, Xxxxxx Xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx. 42143-157 (1989).

8. Xxxxxx, X.: Xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxx Xxxxxxxxx., Kieler Xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx. 42119-128 (1990).

9. Xxxxxx, X.: Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxx Xxxxxxxxx. Xxxxxx Xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx. 42139-154 (1900).

10. Xxxxxx, X.: Xxxxxxx xx xxxx xxx xxxxxx xx xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx analysis. Xxxxxx Xxxxxxxxxxxx. Forschungber. 43 (3) 219-242 (1991.

11. Precht, X.: Xxxxxxxxx of xxxxxxxxxxx xxxx xxx xx xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxx Xxx. Xxxxxxx. 93538-544 (1991).

12. Xxxxxx, D: Xxxxxxxxx xxx foreign xxx in milk xxx. I. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. XX Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx of xxxxxxx xxx xxxxxxxx. X. Xxxxxxx. Xxxxxx. Xxxxxx. 194 1-8, 107-114 (1992).

13. Xxxxxx X.: Xxx chromatography xx xxxxxxxxxxxxxxxx and xxxxx xxxxxx xx packed xxxxxxx xx CRC Xxxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxxx: Xxxxxxxx of xxxxxx, x. 123-138, Xx. X.X. Xxxxxxxxx, X. Xxxxx, X. Xxxxxx, XXX Xxxxx, Boca Xxxxx (1993).

14. Xxxxxx, X., Molkentin, X.: Xxxxxxxxxxxx triglyceride analysis xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxx News 4 16-17 (1993).

15. Xxxxxxxxx, X., Precht, X.: Xxxxxxxxxx of xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx in milk xxx. Chromatographia 39 (5/6) 265-270 (1994).

16. Xxxxxx, K.: Xxxxxxxxxx Xxxxxxxxx, Erster Xxxx, Xxxxxxxxxxxxxxx Xxxxxxxx. Xxxxxxxx Xxxxxx, xxxxxx, P. 378 (1970).

[1] Xxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxx, xxx X. Xxxxxx, X. Xxxxxxxxx: Xxxxxxxxxxxx triglyceride xxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, Xxxxxxxxx Xxxx 4, 16-17 (1993).

[2] Xxxxxx výrobky xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.

[3] Xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxx xxxx. Extrelut, Gas XxxxxX, Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx vhodných xxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx. Xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx, xxx xx usnadnila xxxxx x xxxxxx, x nepředstavuje xxxxxxxxx xx konkrétní xxxxxxx. Xxxxxxxx zrnitosti xxxx xxxxxxxxx na xxxxxxxx XX (m) xxxxx XX 410:1988 "British Xxxxxxxx Specification xxx xxxx sieves".

[4] Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx pod xxxxx.

XXXXXXX XXVI

SEZNAM XXXXXXXX XXXXXXXXX X PRVNÍM XXXX XXXXXXXXXX

- Xxxxxxxx Xxxxxx (XXX) x. 1216/68 ze xxx 9. srpna 1968, xxxxxx se stanoví xxxxxx xxx zjišťování xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx dovážených xx xxxxxxx zemí [1], xx xxxxx xxxxxxxx Xxxxxx (XXX) x. 222/88 ze xxx 22. prosince 1987, xxxxxx xx x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx předpisy x xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx [2];

- Xxxxxxxx Xxxxxx (EHS) x. 3942/92 xx xxx 22. xxxxxxxx 1992, xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx sitosterolu x stigmasterolu x xxxxxxxx xxxxx [3], xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx Xxxxxx (ES) x. 175/1999, kterým xx xxxx nařízení (EHS) x. 3942/92, (ES) x. 86/94, (XX) x. 1082/96 a (XX) x. 1459/98, xxxxxx xx zavádí xxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxx, xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx [4];

- Xxxxxxxx Xxxxxx (ES) č. 86/94 ze xxx 19. ledna 1994, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx v xxxxx [5], ve znění xxxxxxxx (ES) č. 175/1999;

- Xxxxxxxx Xxxxxx (XX) č. 2721/95 xx xxx 24. xxxxxxxxx 1995, xxxxxx xx stanoví xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx výrobků x xxxxx xxxxxxxx organizace xxxx [6];

- Nařízení Xxxxxx (ES) č. 1080/96 xx xxx 14. xxxxxx 1996, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx metoda pro xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x másle, xxxxxxxxxxx xxxxxxx mléku x xxxxxxx/xxxxxxxxxxx [7];

- Xxxxxxxx Xxxxxx (ES) č. 1081/96 xx xxx 14. xxxxxx 1996, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxxx kravského xxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxx z xxxxxx mléka, xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxx xxxxxx, xxxxxx x xxxxxxxx xxxxx a xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx (XXX) č. 690/92 [8];

- Xxxxxxxx Xxxxxx (ES) x. 1082/96 xx dne 14. xxxxxx 1996, xxxxxx se stanoví xxxxxxxxxx metoda xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx kyseliny xxxx-xxx-8xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxx [9], xx znění xxxxxxxx (XX) x. 175/1999;

- Xxxxxxxx Komise (XX) x. 1854/96 xx xxx 26. xxxx 1996, xxxxxx xx stanoví xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx analýzu x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx výrobků x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx [10], xx xxxxx xxxxxxxx (XX) x. 881/1999 [11];

- Nařízení Xxxxxx (XX) x. 880/98 xx xxx 24. xxxxx 1998, xxxxxx xx stanoví xxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx, xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxx x másle [12];

- Xxxxxxxx Xxxxxx (ES) x. 1459/98 xx xxx 8. xxxxxxxx 1998, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx vanilinu x xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxx [13], xx xxxxx xxxxxxxx (XX) č. 175/1999.

[1] Xx. xxxx. X 198, 10.8.1968, x. 13.

[2] Úř. xxxx. X 28, 1.2.1988, x. 1.

[3] Xx. xxxx. X 399, 31.12.1992, x. 29.

[4] Xx. věst. X 20, 27.1.1999, x. 22.

[5] Úř. xxxx. X 17, 20.1.1994, x. 7.

[6] Xx. věst. X 283, 25.11.1995, x. 7.

[7] Xx. věst. X 142, 15.6.1996, x. 13.

[8] Xx. xxxx. X 142, 15.6.1996, x. 15.

[9] Xx. věst. L 142, 15.6.1996, x. 26.

[10] Xx. věst. X 246, 27.9.1996, x. 5.

[11] Úř. xxxx. X 111, 29.4.1999, x. 24.

[12] Xx. xxxx. X 124, 25.4.1998, x. 16.

[13] Xx. věst. X 193, 9.7.1998, x. 16.