Nařízení Xxxxxx (XX) x. 213/2001
xx xxx 9. ledna 2001,
xxxxxx xx stanoví prováděcí xxxxxxxx x nařízení Xxxx (XX) č. 1255/1999, pokud xxx x xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx a mléčných xxxxxxx, a xxxxxx xx xxxx xxxxxxxx (XX) x. 2771/1999 x (XX) x. 2799/1999
XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx xx Xxxxxxx x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x xxxxxxx na xxxxxxxx Rady (XX) x. 1255/1999 xx xxx 17. xxxxxx 1999 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx x xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx [1], x xxxxxxx xx xxxxxx 10 a 15 x xx. 26 xxxx. 3, xx. 29 odst. 1 x xx. 31 xxxx. 14 uvedeného xxxxxxxx,
xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx:
(1) xxxxxxxx Xxxxxx (XXX) x. 1216/68, (XXX) x. 3942/92, (XX) č. 86/94, (XX) x. 2721/95, (XX) č. 1080/96, (XX) x. 1081/96, (XX) x. 1082/96, (XX) č. 1854/96, (XX) č. 880/98 x (XX) x. 1459/98, xxxxxxx xxxx xxxxx xxxx uvedeny x xxxxxxx XXXX xxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxx a rutinní xxxxxx pro xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx x xxxxxxx xxxxxx xxxxx x pravidla jejich xxxxxxxxx. Z xxxxxx xxxxxxxxxxxx x xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx metod x xxxxxxxx xxx jejich xxxxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxxxxx nařízení xxxxxxxxxxx x sloučit xx jediného znění. X xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx změnit xxxxxxxx Xxxxxx (XX) x. 2771/1999 xx xxx 16. xxxxxxxx 1999, xxxxxx xx xxxxxxx prováděcí pravidla x nařízení Xxxx (XX) č. 1255/1999, xxxxx jde x xxxxxxxxxxx opatření na xxxx x xxxxxx x xxxxxxxx [2], x nařízení Komise (XX) x. 2799/1999 xx xxx 17. xxxxxxxx 1999, kterým xx stanoví xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx (XX) x. 1255/1999, xxxxx xxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxx a xxxxxx xxxxxxxxxx mléko xxxxxx x xxxxxxx xxxx xxxxxx a xxxxx jde x xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx [3], x xx xxx, xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx;
(2) xxxxxxx x jakostní xxxxx xxxxx a xxxxxxxx výrobků stanovené x rámci xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (XX) x. 1255/1999 xxxx xxx xxxxxxxxxx, neboť xx nutné xxxxxxxx, xxx xxxx odpovídaly xxxxxxxxxx požadavkům;
(3) xxxxx xx xxxxx, xx xxxxxxxxxxxx metodami, xxx xx xxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxx používat, xxxx xxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx mezinárodní xxxxxxxxxx xxxx xxxx CEN, XXX, XXX x XXXX Xxxxxxxxxxxxx a xxxxx tyto xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx aktualizují. X xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx referenční metoda Xxxxxxxxxxxx, xxxxxxx v xxxxxx případech xxxxxx xxxxxxxx Společenství xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx. Xx-xx být xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx referenčních xxxxx, xx nezbytné xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx referenčních xxxxx x xxxxxxxx, xx xxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx uvedené x xxxxx xxxxxxx;
(4) xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx nesmí xxx xxxxxxxxx, a xxxxx je třeba xxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxx xxxxxxxxx;
(5) xxxxxx xx třeba stanovit xxxxxxxx xxxxxx x xxxxx xxxxxx jednotnou xxxxx xxx hodnocení xxxxxxxx xxxxxx. Totéž xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx produktů x xxx přezkoumávání xxxxxxxx, xxxxx byly xxxxxxxx;
(6) pro xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx referenční xxxxxx, xxx xxxx xxxxxxxxxx; x tohoto xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx informace o xxx, xx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx dosahovaly xxx analýzách odlišných xxxxxxxx. Proto je xxxxx xxxxxxxx x xxxxx Společenství xxxxxx, xxxxx byly xxxxxxxxxx xxxxx pravidel xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx úrovni x které by xx používaly xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx;
(7) xxxxxxxx Xxxxxx (ES) č. 2571/97 ze dne 15. prosince 1997 x prodeji másla xx xxxxxxx ceny x x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx k xxxxxxx při xxxxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx [4], xxxxxxxxx pozměněné xxxxxxxxx (XX) x. 635/2000 [5], xxxxxxx, xx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx se xx xxxxxxx, másla a xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, aby xxxx zajištěno správné xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx je xxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx důležité a xx všechny hospodářské xxxxxxxx, xx xxxxx xx xxxx xxxxx xxxxxxxx, xxxx mít xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx, xx třeba x xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx z xxxxxx stopovacích xxxxx;
(8) xx zahuštěného xxxxx xxxx být stopovací xxxxx přidávány xxx xxxxxxxx, x xx xxxxx xxxxxxxx Komise (XXX) x. 3143/85 xx dne 11. xxxxxxxxx 1985 x xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xx xxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xx xxxxx zahuštěného xxxxx, za snížené xxxx [6], xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (ES) x. 101/1999 [7], xxxxx nařízení Komise (XXX) x. 429/90 xx xxx 20. xxxxx 1990 x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx máslo určené x přímé xxxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxx [8], xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (XX) x. 124/1999 [9], x podle xxxxxxxx (XX) x. 2571/97. Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxx, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx produktu x xxxxx účelům. Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx metodu xxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx;
(9) xxxxx xxxxxx 9 xxxxxxxx (XX) x. 1255/1999 xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx vyráběných x ovčího xxxxx. Xxxxx xxxxxx 31 xxxxx xxxxxxxx lze xxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx náhradu. Xxxx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxx, xxxxxx xxxxx, xxxxxxxx mléka x ze xxxxx xxxxxx, kozího x xxxxxxxx xxxxx mohou xxx xx Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx zemí xx xxxxxxxxxxxxx podmínek. Vzhledem x xxxx uvedeným xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx kontrolními postupy xxxxxx, zda xx xx dotyčných xxxxxxxx xxxxxxxxx kravské mléko. X tohoto xxxxxx xx nezbytné xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Společenství xx xxxxxxxx kravského xxxxx, xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, pakliže xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx;
(10) xxxxx xxxxxxxx Komise (XXX) x. 2921/90 ze xxx 10. října 1990 o xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx [10], naposledy xxxxxxxxxxx nařízením (XX) x. 2654/1999 [11], xxxx být stanovena xxxxxxxxxxxx koliformních bakterií. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx referenční xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx a mléčných xxxxxxxxx je xxxxxxxxxxx xxxxx IDF 73X:1985. Xxxx norma xx xxxx xxxxxxxxxx pouze x upravené podobě xx zjišťování koliformních xxxxxxxx x určitém xxxxxxxx xxxxxxxx.. Xxxxx xx xxx zjišťování xxxxxxxxxxxx bakterií stanoví xxxxxxxxxx xxxxxx Společenství xxxxxxxx na xxxxxxx xxxxx;
(11) xxxxxxxx Xxxx (XXX) x. 2658/87 xx xxx 23. xxxxxxxx 1987 o xxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx a x xxxxxxxxx celním sazebníku [12], naposledy pozměněné xxxxxxxxx (ES) x. 254/2000 [13], xxxxxxx xxxxx xxxxx sazby xxx xxxxx xxxxx xxxxx 2309 celního xxxxxxxxx xxxxx obsahu xxxxxxxx výrobků. Xx-xx xxx zajištěno xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xx xxxxx stanovit xxxxxx xxxxxxx ke xxxxxxxx xxxxxx laktosy, xxxxx bude xxxxxxx xxx všechny členské xxxxx, a za xxxxx účelem xxxxxx xxxxxxx obecně xxxxxxxxx xxxxxx;
(12) xxxxxxxx (XX) x. 1255/1999 xxxxxxx, xx máslo a xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx k intervenci, xxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxx mléko xxxxxx x xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxx splňovat xxxxxx požadavky na xxxxxx. Xxxxx je xxxxx stanovit referenční xxxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxxxx, xxx jsou xxxx požadavky plněny;
(13) xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx vyžaduje xxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxxx; xxxxx je třeba xxxxxx xxxxxxxxx odložit;
(14) Xxxxxx výbor xxx xxxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx lhůtě xxxxxxxxx xxxxxxxxx,
XXXXXXX XXXX NAŘÍZENÍ:
XXXXXXXX I
OBECNÁ USTANOVENÍ
Článek 1
Xxxxxxx x oblast xxxxxxx
Xxxx nařízení xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxx organoleptické xxxxxxxxx mléka x xxxxxxxx xxxxxxx v xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx x xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (XX) x. 1255/1999. Xxxxxxx x xxxxxx xxxxx toto xxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxx 2
Xxxxxx xxxxx
1. Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx pro analýzy xxxxxxx x xxxxxx 1 je uveden x příloze X xxxxxx xxxxxxxx.
2. Komise xxxxxxxxxxx uvedený seznam xxxxxxx xxxxxx xx xxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx 42 xxxxxxxx (XX) x. 1255/1999.
Xxxxxx 3
Rutinní metody
Pro xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx lze xxxxxxxx rutinní metody xx xxxxxxxxxxx, xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx s xxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxx popsaný v xxxxxxx XX lze xxxxxx k ověření xxxxxxxx xxxxxxxxx rutinními xxxxxxxx, xxx xxxx xxxxxx xxxxxx hodnotám xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
X xxxxxxx xxxxx xxxx rozhodující výsledky xxxxxxx xxxxxxxxxx metodou.
Článek 4
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx
1. Referenční xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxx stanovená kritéria xxxxxxxxx, pokud xxx x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x dotyčných xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx.
Xxxx xxxxx hodnota xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx XXX xxxx. x). Xx xxxx 18 xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx tohoto xxxxxxxx x platnost však xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxxxx mezní xxxxxxx xx ověřuje nejméně xxxxxx xx xxx.
3. Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxx s xxxxxxxxxxxx hodnotami přesnosti xxxxx, že xxxxxxx xxxxx xxxxxxx byla xxxxxxxxxx, pro xxxxxxxxx xxxxxxxx odchylky od xxxxxxx mezní xxxxxxx xx použije xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx v příloze XX.
Článek 5
Přípustnost xxxxxxxx xxxxxx
1. Analýzy se xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx, xxxxx používají xxxxxx xxxxxxx kontroly xxxxxxx x xxxxxxx s xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx X xxxx. x) nebo rovnocennou xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx.
X xxxxxxxxxx xxxx xxx x xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx podrobný xxxxx používané xxxxxx.
2. Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx normy přesnosti x xxxxx xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx podle:
a) xxxxxx xxxxxxx x příloze X xxxx. x), xxxx
x) metody, xxxxx xxxx validována x xxxxxxxxxx, se xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxx mezní xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxx postupem xxxxxxxx x příloze XXX, xxxx. x).
Xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx zkoušek xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxxxxxx xxxxxx o výsledcích xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx údaje, xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx přílohy IV x xxxxxxx XXXX.
4. Xxxxxxxx analýzy xx xxxxxxxx xx přípustné, xxxxx byly xxxxxxx x xxxxxxx s xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx interní xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx 1 x x interními xxxxxxx přesnosti xxxxxxxxx x xxxxxxxx 2.
Xxxxxx 6
Organoleptické xxxxxxxxx
1. Xxxxx xxx x xxxxx, práce posuzovatelů x spolehlivost xxxxxxxx xx xxxxxxx pomocí xxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxx XX. xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx VII xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
2. Pokud jde x mléko x xxxxxx výrobky xxxx xxx xxxxx, členské xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxx XXX 99C/1997 xxxx jiné xxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxx Xxxxxx.
Xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx VI xxxxx xxx použity pro xxxxxxx práce xxxxxxxxxxxx x spolehlivosti výsledků.
Xxxxxx 7
Xxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx
1. Xxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx předpisech Společenství xx musí xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorky.
2. X xxxxxxx, xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx analýzy, xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx v xxxxxxx XXXX.
KAPITOLA XX
XXXXXX XXXXXXX
Xxxxxx 8
Xxxxx xxxx, xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxx x xxxxx
1. Xx xxxxxxxxx xxxxxx vody x xxxxx se xxxx referenční metoda xxxxxxx xxxxxx analýzy xxxxxxx x xxxxxxx XX.
2. Xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx sušiny x xxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx metoda analýzy xxxxxxx x příloze X.
3. Ke xxxxxxxxx xxxxxx xxxx x xxxxx se xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx použije xxxxxx analýzy xxxxxxx x xxxxxxx XX.
Xxxxxx 9
Xxxxxxxxx látky
1. Xx stanovení obsahu xxxxxxxx x zahuštěném xxxxx, xxxxx a xxxxxxx se jako xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x příloze XXX.
2. Xx stanovení xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx-xxx-8’xxxxxxxxxx kyseliny x xxxxxxxxxx másle x xxxxx se xxxx referenční metoda xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx XXXX.
3. Xx stanovení xxxxxx β-xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxx x másle xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx metoda xxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxx XXX.
4. Pokud xxxxxxx výsledky xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx 8 xxxxxx uvedených x odstavcích 1, 2 x 3, xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xx zahuštěného xxxxx, másla x xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx.
Článek 10
Zjišťování xxxxxxx x xxxxxxxxx mléka
1. Xx xxxxx xxxxxxx, xx xxxx, které xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx x ovčího xxxxx, kozího xxxxx xx xxxxxxxx xxxxx, xxxx ze směsí xxxxxx, xxxxxx x xxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx, x za xxxxx xxxxxx se xxxxxxx referenční xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx XV.
Přítomnost xxxxxxx x kravského mléka xx xxxxxxxx za xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxx kaseinu x xxxxxxxxx mléka xx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxx x xxxxxxxxx s xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx 1 % xxxxxxxxx mléka, xxxxx xx popsán x xxxxxxx XX.
2. Xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx z kravského xxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx x odstavci 1 xxxxx xxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx:
x) xxxxxx xxxxxxxx xxxxx musí být xxxxxxx 0,5 %;
x) xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxx pozitivní;
c) xxxx xxxxxxxxx detekci xxxxxxx z xxxxxxxxx xxxxx s požadovanou xxxxxxxxxx x xx xxxxxx xxxx xxxxx, x xxxxx xxxx xx běžných xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx x), xxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx pozitivní výsledek xxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx x druhů sýrů xxxxxxxxx x xxxxxxxx 1 xxxxxx požadavek xxxxxxxxx x písmenu x), xxxx xxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxx 11
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
1. Xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx x xxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx popsaná x xxxxxxx XXX.
2. Xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxx xxxx mít xxxxxxx dostatečný xxxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx negativní xxxxxxxx. Nelze-li xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx pozitivních xxxxxxxx, xxxx být xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxx 12
Xxxxx xxxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxx x xxxxxxxxxx kódu XX 2309 xx xxxxxxx v příloze XXXX.
Xxxxxx 13
Xxxxxxxxxx syřidlové xxxxxxxxx
1. Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx syrovátky x xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx popsána x příloze XXXXX.
2. Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx jako xxxxxx xx popsána x xxxxxxx XXX.
Článek 14
Zjišťování xxxxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxx mléce xx xxxxxxx v xxxxxxx XX.
Xxxxxx 15
Xxxxxx antimikrobiálních xxxxx
Xxxxxx xxxxxxxxxx zbytků xxxxxxxxxx x sulfonamidů/dapsonu x xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx je xxxxxxx x xxxxxxx XXX.
Článek 16
Xxxxx sušeného xxxxxxxxxxxx xxxxx
Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx odstředěného xxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xx popsána x xxxxxxx XXXX.
Článek 17
Zjišťování xxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxxxx škrobu x xxxxxxx odstředěném xxxxx, xxxxxxxxxxxxx sušeném xxxxx x krmných xxxxxxx xx popsána x xxxxxxx XXXXX.
Xxxxxx 18
Obsah xxxxxxxx x xxxxxxx kysaném xxxxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx podmáslí určeném x xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx je xxxxxxx v příloze XXXX.
Xxxxxx 19
Xxxxxxxxxx cizích xxxx
Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx v xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx XXX.
KAPITOLA III
ZÁVĚREČNÁ XXXXXXXXXX
Xxxxxx 20
Xxxxx xxxxxxxx (XX) x. 2771/1999
Nařízení (ES) x. 2771/1999 xx xxxx takto:
1. x xx. 4 xxxx. 1 se první xxxx xxxxxxxxx tímto: "Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx I x s xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx XX".;
2. v xxxxxxx I xx xxxxxxxx xxx xxxxx x. 2 xxxxxxxxx xxxxx: "Viz xxxxxxx X xxxxxxxx (XX) x. 213/2001".;
3. zrušují xx xxxxxxx II x XXX;
4. x xxxxxxx XX xxxx 2 xx v xxxxxxxxxxxx xxxx slova "xxxxx xxxxxxx XXX" xxxxxxxxx slovy "xxxxx xxxxxxx XXX xxxxxxxx (XX) č. 213/2001".
Xxxxxx 21
Změny nařízení (XX) č. 2799/1999
Xxxxxxxx (XX) x. 2799/1999 xx xxxx xxxxx:
1. x čl. 20 xx odstavce 1, 2, 3 x 4 nahrazují tímto:
"1. Xxxxx xxxxxxxx odstředěného xxxxx xx směsích x xxxxxxx směsích xx stanoven na xxxxxxx analýzy každého xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx metody xxxxxxx v příloze XXXX xxxxxxxx (XX) x. 213/2001, x xxxxxxxx na základě xxxxxxxxxxx xxxxxxxx uvedených x xx. 17 xxxx. 3 tohoto xxxxxxxx. V případě xxxxxxxxxxxxx xxxx výsledky xxxxxx kontrol xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxx.
2. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stanoví metodou xxxxxxxx x příloze XXX xxxxxxxx (ES) x. 213/2001.
3. Obsah xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xx stanoví xx základě kontrolních xxxxxxxx xxxxxxxxx v xx. 17 xxxx. 3 xxxxxx nařízení, xxxxx xxxx být xxxxxxxx metodou xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx XXXXX xxxxxxxx (XX) x. 213/2001.
4. Xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx podmáslí xx xxxxxxx pomocí xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx XXXX xxxxxxxx (XX) č. 213/2001."
2. Xxxxxxx xx xxxxxxx XXX, XX, X x XX.
Xxxxxx 22
Xxxxxxxxx ustanovení
Zrušují xx nařízení (XXX) x. 1216/68, (XXX) x. 3942/92, (ES) x. 86/94, (XX) x. 2721/95, (XX) x. 1854/96, (XX) x. 1080/96, (ES) x. 1081/96, (XX) x. 1082/96, (ES) x. 880/98 x (XX) x. 1459/98.
Xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxx xx toto xxxxxxxx.
Článek 23
Xxxxx x xxxxxxxx
Xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x platnost xxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx x Úředním věstníku Xxxxxxxxxx společenství.
Metody stanovené x xxxxxxxxx III, XX xxx 4, X, XX x XXXX xx xxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx 18 měsíců xx xxxxxx tohoto xxxxxxxx x platnost.
Toto xxxxxxxx xx závazné x xxxxx rozsahu x xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx státech.
V Xxxxxxx dne 9. xxxxx 2001.
Xx Xxxxxx
Xxxxx Xxxxxxxx
xxxx Komise
[1] Úř. xxxx. X 160, 26.6.1999, x. 48.
[2] Úř. xxxx. X 333, 24.12.1999, x. 11.
[3] Xx. xxxx. X 340, 31.12.1999, x. 3.
[4] Xx. xxxx. X 350, 20.12.1997, x. 3.
[5] Úř. xxxx. X 76, 25.3.2000, x. 9.
[6] Xx. xxxx. X 298, 12.11.1985, x. 9.
[7] Xx. věst. X 11, 16.1.1999, x. 14.
[8] Úř. věst. X 45, 21.2.1990, x. 8.
[9] Xx. věst. X 16, 21.1.1999, x. 19.
[10] Úř. věst. X 279, 11.10.1990, x. 22.
[11] Úř. xxxx. X 325, 17.12.1999, x. 10.
[12] Úř. věst. x. X256, 7.9.1987, x. 1.
[13] Xx. xxxx. X 28, 3.2.2000, x. 16.
XXXXXXX X
(Xxxxxx 2)
SEZNAM XXXXXXXXXXXX XXXXX
Xxxxxx zkratek:
min. = minimum
max. = xxxxxxx
xxxxxxx = xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx
XXX = xxxxxxxxxx sušina
VMK = xxxxx mastné kyseliny
PČ = peroxidové xxxxx
X = xxxxxx
XX = xxxx
X = xxxxxxxxxxx
XXX = celkový xxxxx xxxxxxxx
Xxxx. = počet xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
XX = xxxxxxx xxxx
XXX = Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx federace
ISO = Xxxxxxxxxxx organizace xxx normalizaci
IUPAC = Xxxxxxxxxxx xxxx xxxxx x aplikované xxxxxx
XXXX = Xxxxxxxx ústav xxxxxxxx xxxxxxx
XXX = xxxxxxx xxxxxxxxxxxx mléko
ZMS = xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx
XXXX = xxxxxx xxxxxxxxxx sušina.
ČÁST X
Xxxxxxxx Xxxxxx |
Xxxxxxx |
Xxxxxxxx |
Xxxxx xxxxxxx |
Xxxxxxxxxx xxxxxx |
Xxxxxxxx |
Xxxxxxxx (XX) x. 2771/1999 |
Xxxxxxxx xxxxx |
Xxxxxx xxx |
Xxx. 82 % |
Xxxxxxx XX |
|
Xxxxxxx xxxxxxxxxx |
Xxxx |
Xxx. 16 % |
Xxxxxxx XX |
||
(Xx. xxxx. X 333, 24.12.1999, x. 11) |
XXX |
Xxx. 2 % |
Příloha X |
||
XXX (xxx.) |
1,2 mmol/100 x tuku |
Norma XXX 6X:1989 |
|||
XX (xxx.) |
0,3 mekv. X2/1000 x tuku |
Norma XXX 74A:1991 (xxxxxxxx xxxxx) |
Xxxxxxxx 1 |
||
Koliformní xxxxxxxx |
Xxxxxxxxxxxxx x 1 x |
Xxxxxxx XXXX |
Xxxxxxxx 3 |
||
Xxxx xxx xxxxxx xxx |
Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx |
Xxxxxxx XXVI |
|||
Stopovací látky: xxxxxxx |
Xxxxxxxxxxxxx |
Xxxxxxx XIV |
|||
Jiné stopovací xxxxx |
|||||
- xxxxxxx |
Xxxxxxxxxxxxx |
Xxxxxxx XXX |
|||
- xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx kyseliny |
Nezjistitelný |
Příloha XXXX |
|||
- xxxxxxxxxxxx enanthové xxxxxxxx |
Xxxxxxxxxxxxx |
XXXXX 2 301 xxx 5 |
|||
Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx |
Xxxxxxx 4 xxxx x 5 xxx A, X x X |
Xxxxxxx XXX |
|||
Xxxxx disperze |
Nejméně 4 xxxx |
Xxxxx IDF 112A:1989 |
|||
Nařízení (XX) x. 2771/1999 |
Xxxxxxxx xxxxx |
Xxxxxx xxx |
Xxx. 82 % |
Xxxxxxx XI |
Poznámka 6 |
Soukromé xxxxxxxxxx |
Xxxx |
Xxx. 16 % |
Xxxxxxx XX |
||
Xxxxxxxx (XX) x. 2771/1999 |
Xxxxxx máslo |
Mléčný xxx |
Xxx. 80 % |
Xxxxxxx XX |
Xxxxxxxx 6 |
Xxxxxxxx xxxxxxxxxx |
Xxxx |
Xxx. 16 % |
Xxxxxxx IX |
||
Sůl |
Max. 2 % |
Xxxxx IDF 12X:1988 |
|||
Xxxxxxxx (XX) 2571/97 |
Nesolené xxxxx |
Xxxxxx xxx |
Xxx. 82 % |
Příloha XX |
|
(Xx. xxxx x. X 350, 20.12.1997, x. 3) |
Voda |
Max. 16 % |
Xxxxxxx XX |
||
Xxxxxxxxx xxxxx |
|||||
- xxxxxxx |
Xxxxxxx XXX |
||||
- xxxxxxx |
Xxxxxxx XXX |
||||
- xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx |
Xxxxxxx XXXX |
||||
- xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx |
XXXXX 2 301 xxx 5 |
||||
Xxxxxxxx (XX) 2571/97 |
Xxxxxx xxxxx |
Xxxxxx xxx |
Xxx. 80 % |
Příloha XX |
|
Xxxx |
Xxx. 16 % |
Příloha XX |
|||
Xxx |
Xxx. 2 % |
Xxxxx XXX 12B:1988 |
|||
Stopovací látky: |
|||||
steroly |
Příloha XXX |
||||
xxxxxxx |
Xxxxxxx XII |
||||
ethylester xxxxxxxxxx xxxxxxxx |
Xxxxxxx XXXX |
||||
xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx |
XXXXX 2 301 xxx 5 |
||||
Xxxxxxxx (XX) x. 2571/97 |
Zahuštěné xxxxx |
Xxxxxx xxx |
Xxx. 99,8 % |
Norma XXX 24:1964 |
|
Xxxxxxx x XXXX |
Xxx. 0,2 % |
Norma XXX 23X:1988 (xxxxxxx) |
|||
Xxxxx XXX 24:1964 (XXXX) |
|||||
XXX (xxx.) |
Xxx. 0,35 % (xxxxxxxx xxxxxxx) |
Xxxxx XXX 6X:1989 |
|||
XX (max.) |
0,5 xxxx. X2/1000 x tuku |
Norma XXX 74X:1991 (xxxxxxxx xxxxx) |
Xxxxxxxx 1 |
||
Jiný xxx xxxxxx xxx |
Xxxxxxxxxx |
Xxxxxxx XXX |
|||
Xxxx |
Xxxxx |
||||
Xxxx |
Xxx xxxxxx xxxx |
||||
Xxxxxxx |
Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx látek |
||||
Stopovací látky |
|||||
- xxxxxxx |
Xxxxxxx XXX |
||||
- vanilin |
Příloha XXX |
||||
- xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx |
Xxxxxxx XXXX |
||||
- xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx kyseliny |
IUPAC 2 301 sub 5 |
||||
Xxxxxxxx (XX) x. 2571/97 |
Xxxxxxx |
Xxx |
35 % |
Xxxxx XXX 16C:1987 |
|
Stopovací xxxxx: |
|||||
- xxxxxxx |
Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx |
Xxxxxxxx 2 |
|||
- xxxxxxx |
Xxxxxxx XXX |
||||
- xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx |
Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx orgánem |
Poznámka 2 |
|||
- xxxxxxxxxxxx enanthové kyseliny |
IUPAC 2 301 xxx 5 |
||||
Xxxxxxxx (XXX) x. 429/90 |
Xxxxxxxxx máslo |
Mléčný xxx |
Xxx. 96 % |
Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx orgánem |
Poznámka 2 |
(Xx. xxxx. X 45, 21.2.1990, s. 8) |
TPS |
Max. 2 % |
Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx |
Xxxxxxxx 2 |
|
Xxxxxxxxx xxxxx: |
|||||
- xxxxxxxxxxxx (95 %) |
15 x/100 kg xxxxxxxxxxx xxxxx |
Xxxxxxx XXX |
|||
- xxxxxxxxxxxx (85 %) |
17 x/100 xx xxxxxxxxxxx xxxxx |
Xxxxxxx XXX |
|||
- triglyceridy xxxxxxxxx kyseliny |
1,1 xx/100 xx xxxxxxxxxxx xxxxx |
XXXXX 2 301 xxx 5 |
|||
- xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx |
Xxx xxxxxxx, xxx 1 xxxx.x) |
Xxxxxxx XXX |
Xxxxxxxx 2 |
||
- xxxxxxxx (E 322) |
Xxx. 0,5 % |
Xxxxxx schválené xxxxxxxxxx orgánem |
Poznámka 2 |
||
XxXx |
Xxx. 0,75 % |
Xxxxx XXX 12X:1988 |
|||
XXX |
Xxx. 0,35 % (xxxxxxx)) |
Xxxxx IDF 6X:1989 |
|||
XX (xxx.) |
Xx 0,5 mekv. X2/1000 x tuku |
Norma XXX 74A:1991 (anglická xxxxx) |
Xxxxxxxx 1 |
||
Xxxx |
Xxxxx |
||||
Xxxx |
Xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx |
||||
Xxxx |
Xxxxxxxxxxxx neutralizačních xxxxxxx, xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx |
||||
Xxxxxxxx (XXX) x. 2191/81 |
Xxxxxxxx xxxxx |
Xxxxxx tuk |
Min. 82 % |
Příloha XI |
|
(Úř. xxxx. X 213, 1.8.1981, x. 20) |
Voda |
Max. 16 % |
Xxxxxxx XX |
||
Xxxxxxxx (XX) č. 2191/81 |
Xxxxxx xxxxx |
Xxxxxx xxx |
Xxx. 80 % |
Xxxxxxx XI |
|
Voda |
Max.16 % |
Příloha XX |
|||
Xxx |
Xxx. 2 % |
Xxxxx XXX 12X:1988 |
|||
Xxxxxx 9 x xxxxx XX xxxxxxxx (XX) x. 1255/1999 |
Xxxx xxxxxxxx x xxxxxx a/nebo xxxxxx xxxxx |
Xxxxxxx xxxxx |
&xx; 1 % |
Xxxxxxx XV |
|
Nařízení (EHS) x. 2921/90 |
Příloha I - Kyselý xxxxxx |
Xxxx |
Xxx. 2,00 % |
Norma IDF 78X:1991 |
|
Xxx |
Xxx. 1,75 % |
Xxxxx XXX 127A:1988 |
|||
Volné xxxxxxxx |
Xxx. 0,30 % (jako xxxxxxxx xxxxxx) |
Xxxxx XXX 91:1979 |
|||
Xxxxxxxx (XXX) x. 2921/90 |
Xxxxxxx X - Xxxxxxxxx xxxxxx |
Xxxx |
Xxx. 12 % |
Xxxxx XXX 78X:1991 |
|
Xxx |
Xxx. 1 % |
Xxxxx IDF 127X:1998 |
|||
Xxxxxxxxxx |
Xxx. 7,50 % |
Norma XXX 90:1979 |
|||
Xxxxxxxx (XXX) x. 2921/90 |
Příloha X - Kaseináty |
Voda |
Max. 6,00 % |
Xxxxx XXX 78X:1991 |
|
Xxxxxx xxxxxxxxx |
Xxx. 88,00 % |
Norma XXX 92/1979 |
|||
Xxx x xxxxxxxxxx |
Xxx. 6,00 % |
Norma XXX 127A:1988 |
|||
Norma XXX 89:1979 xxxx |
|||||
Xxxxxxxx (EHS) x. 2921/90 |
Xxxxxxx XX - Xxxxxx xxxxxx |
Xxxx |
Xxx. 10,00 % |
Xxxxx XXX 78X:1991 |
|
Xxx |
Xxx. 1,50 % |
Xxxxx XXX 127X:1988 |
|||
Xxxxx xxxxxxxx |
Xxx. 0,20 % (xxxx xxxxxxxx xxxxxx) |
Xxxxx XXX 91:1979 |
|||
XXX (xxx.) |
30 000 1/x |
Xxxxx IDF 100B:1991 |
Poznámka 3 |
||
Xxxxxxxxxx bakterie |
Nepřítomnost x 0,1 g |
Příloha XVI |
Poznámka 3 |
||
Xxxx. (max.) |
5000 1/x |
Xxxxx XXX 100X:1991 |
Xxxxxxxx 3 x 4 |
||
Xxxxxxxx (XXX) x. 2921/90 |
Příloha II - Xxxxxxxxx kasein |
Voda |
Max. 8,00 % |
Xxxxx XXX 78X:1991 |
|
Xxx |
Xxx. 1,00 % |
Xxxxx XXX 127A:1988 |
|||
Popeloviny |
Min. 7,50 % |
Xxxxx XXX 90:1979 |
|||
XXX (xxx.) |
30 000 1/x |
Xxxxx XXX 100X:1991 |
Xxxxxxxx 3 |
||
Koliformní xxxxxxxx |
Xxxxxxxxxxxx v 0,1 x |
Xxxxxxx XVI |
Poznámka 3 |
||
Xxxx. (xxx.) |
5 000 1/x |
Xxxxx XXX 100X:1991 |
Xxxxxxxx 3 x 4 |
||
Xxxxxxxx (XXX) x. 2921/90 |
Příloha II - Xxxxxxxxx |
Xxxx |
Xxx. 6,00 % |
Xxxxx XXX 78X:1991 |
|
Xxxxxx xxxxxxxxx |
Xxx. 88,00 % |
Xxxxx XXX 92:1979 |
|||
Tuk a xxxxxxxxxx |
Xx 6,00 % |
Norma XXX 127X:1988 |
|||
Xxxxx XXX 89:1979 xxxx |
|||||
90:1979 |
|||||
XXX (xxx.) |
30 000 1/g |
Norma IDF 100X:1991 |
Xxxxxxxx 3 |
||
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx |
Xxxxxxxxxxxx x 0,1 x |
Xxxxxxx XXX |
Xxxxxxxx 3 |
||
Xxxx. (xxx.) |
5 000 1/x |
Xxxxx XXX 100X:1991 |
Xxxxxxxx 3 x 4 |
||
Xxxxxxxx (XXX) x. 2921/90 |
Xxxxxxx XXX - Xxxxxxxxx |
Xxxx |
Xxx. 6,00 % |
Norma XXX 78X:1991 |
|
Xxxxxx bílkovina |
Min. 85,00 % |
Norma IDF 92:1979 |
|||
Xxx |
Xxx. 1,50 % |
Xxxxx XXX 127X:1988 |
|||
Xxxxxxx |
Xxx. 1,00 % |
Xxxxx XXX 106:1982 |
|||
Xxxxxxxxxx |
Xxx. 6,50 % |
Norma IDF 89:1979 nebo |
|||
90:1979 |
|||||
CPB (xxx.) |
30 000 1/x |
Xxxxx IDF 100X:1991 |
Xxxxxxxx 3 |
||
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx |
Xxxxxxxxxxxx x 0,1 x |
Xxxxxxx XXX |
Xxxxxxxx 3 |
||
Xxxx. (xxx.) |
5 000 1/x |
Xxxxx XXX 100X:1991 |
Xxxxxxxx 3 x 4 |
||
Xxxxxxxx (XX) č. 2799/1999 (Xx. xxxx. X 340, 31.12.1999, x. 3) |
Xxxxx směsi x xxxxxx odstředěné xxxxx (SOM) (xxx xxxxxxx x xxxxxxxx) |
Xxxx (xxxxxx xxxxxx podmáslí) |
Max. 5 % |
||
Bílkoviny |
31,4 % (xxx.) v xxxxxxxxxx xxxxxx |
Xxxxx IDF 20B:1993 |
|||
Voda (XXX) |
Xxx. 5 % |
Xxxxx XXX 26X:1993 |
|||
Xxxx (XXX) |
Xxx. 11 % |
Xxxxx XXX 9X:1987 |
|||
Xxxxxxxxx syrovátka (XXX) |
Xxxxxxxxxx |
Xxxxxxx XXX |
Xxxxxxxx 7 |
||
Škrob (XXX) |
Xxxxxxxxxx |
Xxxxxxx XXXXX |
|||
Xxxx (xxxxx) |
Xxx. 5 % x xxxxxxxxxx xxxxxx |
Xxxxx IDF 26A:1993 |
|||
Tuky (xxxxx) |
- |
Xxxxxxxx Komise 84/4/XXX (Xx. xxxx. X 15, 18.1.1984, s. 28) |
|||
Xxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxx) |
Xxxxxxxxxx |
Xxxxxxx XXX |
|||
Xxxxx XXX (v xxxxxxxx výrobku) |
Min. 50 % |
Xxxxxxx XXII |
Poznámka 7 |
||
Xxxx (x xxxxxxxx xxxxxxx) |
Xxx. 2,5 % xxxx 5 % |
Xxxxxxxx Xxxxxx 84/4/XXX |
Xxxxxxxx 8 |
||
Xxxxx (x xxxxxxxx výrobku) |
Min. 2 % |
Xxxxxxx XXIII |
Poznámka 9 |
||
Měď (x konečném výrobku) |
25 xxx |
Xxxxxxxx Xxxxxx 78/633/XXX (Xx. xxxx. L 206, 26.7.1987, x. 43) |
|||
Xxxxxxxx (XX) x. 322/96 (Xx. xxxx. X 45, 23.2.1996, x. 5) |
XXX (sušené xxxxxxxxxxxxx) |
Xxx |
Xxx. 1 % |
Norma XXX 9X:1987 |
|
Xxxxxxxxx |
31,4 % (xxx.) x xxxxxxxxxx xxxxxx |
Xxxxx XXX 20B:1993 |
|||
Voda |
Max. 3,5 % |
Xxxxx XXX 26X:1993 |
|||
Xxxxxxxx (X/10 XxXX) |
Xxx. 19,5 xx |
Xxxxx IDF 86:1981 |
|||
Xxxxxxxx |
Xxx. 150 mg/100 x |
Xxxxx XXX 69X:1987 |
|||
Xxxxxxxxxxxx |
Xxxxxxxxx |
Xxxxx XXX 3356:1975 |
|||
Rozpustnost |
Max. 0,5 xx při 24 °X |
Xxxxx IDF 129X:1988 |
|||
Xxxxxxxxx xxxxxxx |
Xxxxx B min. (15,0 xx) |
XXXX: 1990 |
|||
CPB |
40 000/1 x |
Xxxxx XXX 100X:1991 |
Xxxxxxxx 3 |
||
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx |
Xxxxxxxxx x 0,1 x |
Xxxxxxx XXX |
Xxxxxxxx 3 |
||
Podmáslí |
Negativní |
Příloha XX |
|||
Syřidlová xxxxxxxxx |
Xxxxxxxxx |
Xxxxxxx XVIII |
|||
Kyselá syrovátka |
Negativní |
Metoda xxxxxxxxx xxxxxxxxxx orgánem |
Poznámka 2 |
||
Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx |
Xxxxxxx XXX |
XXXX X
Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxx X xxxxx být používány xxx analýzu xxxxxxxx, xx xxxxx se xxxxxxxx jakéhokoliv x xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 1.
Xxxxxxxx Xxxxxx |
Xxxxxxx |
Xxx XX |
Xxxxxxxx |
Xxxxx xxxxxxx |
Xxxxxxxxxx xxxxxx |
Xxxxxxxx |
Xxxxxxxx (XXX) č. 2658/87 (Xx. xxxx. L 256, 7.9.1987, x. 1) |
Xxxxx x smetana, xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx přidaný xxxx ani xxxx xxxxxxxx |
0401 |
Xxx (£6 %) |
Xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxx XX xxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx Xxxxxx (XXX) x. 3846/87 (Xx. xxxx. X 366, 24.12.1987, x. 1), část 9 xxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxx x xxxxxxxx (XX) x. 1374/98 (Xx. xxxx. X 185, 30.6.1998, x. 21). |
Xxxxx XXX 1X:1996 |
|
Xxxxxxxx (XX) x. L 2414/98 (Xx. xxxx. X 299, 10.11.1998, x. 7) |
Xxx (&xx; 6 %) |
Xxxxx XXX 16X:1987 |
||||
Xxxxxxxx (XX) x. 1374/98 (Xx. xxxx. X 185, 30. 6. 1998 s. 21) |
Xxxxx x xxxxxxx, xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxx xxxx xxxxxxxx |
0402 |
Xxxx (v xxxxxx xxxxx) |
Xxxxx XXX 13X:1987 |
||
Xxxxxxxx (XX) x. 2508/97 (Xx. xxxx. X 345, 16.12.1997, x. 31) |
Xxxx (x tuhé xxxxx) |
Xxxxx XXX 9X:1987 |
||||
Xxxxxxxx (XX) x. 174/1999 (Xx. věst. X 20, 27.1.1999, x. 8) |
Xxxxxxxxx |
Xxxxx IDF 20X:1993 |
||||
Xxxxxxxxx (xxxxxxxx xxxxx) |
Xxxxx XXX 35X:1992 |
|||||
Xxxxxxxxx (xxxxx xxxxx) |
Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx |
Xxxxxxxx 2 |
||||
Xxxxxx (SKM) |
Norma XXX 15X:1991 |
|||||
Xxxxxx (XXX) |
Xxxxx IDF 21X:1987 |
|||||
Xxxx (xxxxx x xxxxxx smetana) |
Norma XXX 26X:1993 |
|||||
Xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx mléko x xxxxxxx, xxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxx, obsahující xxxxxxx xxxx xxxx xxxx xxxxxxxx. |
0403 |
Xxx |
Xxxxx XXX 1D:1996, 9X:1987, 16X:1987,22X:1987,126X:1988 |
|||
Xxxxxxxxx |
Xxxxx XXX 20X:1993 |
|||||
Xxxxxxxxx (xxxxxxxx obsah) |
Norma XXX 35X:1992 |
|||||
Xxxxxxxxx (nízký xxxxx) |
Xxxxxx schválené xxxxxxxxxx xxxxxxx |
Xxxxxxxx 2 |
||||
Voda (xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx) |
Xxxxxxx XXXX |
|||||
Xxxx (xxxxxx sladké xxxxxxxx) |
Xxxxx XXX 26A:1993 |
|||||
Sušina (xxxxxxx xxxxxxxx) |
Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx |
|||||
Xxxxxxxxx, xxx zahuštěná, xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxx xxxx xxxxxxxx; xxxxxxxx xxxxxxx x přírodních složek xxxxx |
0404 |
Xxx |
Xxxxx XXX 9X:1987, 16X:1987, 22B:1987, |
|||
Bílkoviny |
Norma IDF 20X:1993 |
|||||
Xxxxxxxxx (xxxxxxxx obsah) |
Norma XXX 35X:1992 |
|||||
Xxxxxxxxx (nízký xxxxx) |
Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx |
Xxxxxxxx 2 |
||||
0404 90 |
Xxxxxxxxx |
Xxxxx XXX 20B:1993 |
||||
Voda |
Norma XXX 26X:1993 |
|||||
Xxxxxx |
Xxxxx IDF 15B:1991 |
|||||
(Zahuštěné xxxxxxx) |
Xxxxx IDF 21X:1987 |
|||||
Xxxxx x jiné xxxx x xxxxx xxxxxxx x xxxxx; xxxxxx xxxxxxxxx |
0405 |
Xxx (je-li £ 85 %) |
Xxxxxxx XX |
|||
Xxxx |
Xxxxxxx XX |
|||||
Xxxxx |
XXX |
Xxxxxxx X |
||||
XxXx |
Xxxxx XXX 12X:1998 |
|||||
Xxxxxxx xxxx |
Xxx (xx-xx &xx; 99 %) |
Xxxxx XXX 24:1964 |
||||
Xxxx (xx-xx xxx &xx;99 %) |
Xxxxx 23X:1988 |
|||||
Xxxx x xxxxxx |
0406 |
Xxx |
Xxxxx XXX 5X:1986 |
|||
Xxxxxx |
Xxxxx XXX 4X:1982 |
|||||
Xxxxxx (Xxxxxxx) |
Xxxxx XXX 58:1970 |
|||||
XxXx |
Xxxxx IDF 88X:1988 |
|||||
Xxxxxxx |
Xxxxx XXX 79B:1991 |
|||||
Nařízení (XXX) x. 2658/87 |
Xxxxx xxxxx |
2309 |
Xxxxxxx |
Xxxxxxx XXXX |
||
Xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx Evropské xxxx: Xxxxxxxx 1: Xxxxxxx xxxxxxxx xxxx dle xxxxxx x xxxxx XXX 6X:1989 (xxxxxxx xxxx světlem). Poznámka 2: Xxxxxx xxxxxxxxx žádná xxxxxxxxxx metoda. Poznámka 3: Xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx normy XXX 122C:1996 nebo xxxxx XXX 73X:1985. Xxxxxxxx 4: Inkubace po xxxx 48 hodin xxx xxxxxxx 55 °X; je xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx 5: %XXX = % xxxxxx - % xxxx Xxxxxxxx 6: Xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx členského xxxxx xxxxxx xxxxxxx v xxxxxxx X Xxxxxxxx Xxxxxx (ES) x. 2771/1999 Xxxxxxxx 7: Xxxxxxxx Xxxxxx 84/4/XXX Xxxxxxxx 8: Xxxxxxxx Xxxxxx (XX) x. 1758/94 (Xx. xxxx. L 183, 19.7.1994, x. 14). Xxxxxxxx 9: Směrnice Xxxxxx 78/633/XXX. |
PŘÍLOHA XX
(Xxxxxx 3)
XXXXXXXX XXXXXXXX, XXXXX BYLY XXXXXXX XXXXXXXXX METODAMI X XXXXX XX XXXXX XXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXXX X JEDNOTLIVÝCH XXXXXXXXXX, XXXXX XXX X XXXXXXX A XXXXXX
Xxxxxxxx xx je xxxxx hodnota xxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxx, xxx xxxxxxxxxxx xxxxx hodnota (L) xx:
X = mo
jestliže XXxxx/Xxxx ≤1
R Xxxx : xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx rutinní xxxxxx
Xxxx : mezní xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx metody
Je-li xx horní xxxxx xxxxxxx a RRout/Rref &xx; 1, pak xxxxxxxxxxx xxxxx hodnota xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx
X = xx - [(RRout/Rref) - 1] - CrD95
Pokud xx stejných podmínek xx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx, rozhodovací xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx pomocí xxxxxx:
X = xx + [(XXxxx/Xxxx) - 1] - XxX95
xxx XxX95 xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (xxx xxxxxxx XX).
Xxxxx xx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx, xxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x xxxxx xx xxxxx xxx rozhodovací xxxxx xxxxxxx, xxxx být xxxxxxxx konečným xxxxxxxxx xxxxxxxx při xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx musí xxx xxxxxxxx nejméně xxxxxxx počtem xxxxxx x xxxxxx jako xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxx je xx dolní xxxxx xxxxxxx, pak v xxxxxxx xxxxxxxxx výsledku, xxxxx byl získán xxxxxxx xxxxxxx a xx xxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx, xxxx být xxxxxx xxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxx
Xxxx uvedený xxxxxx xxx použít, xxxxxxxx neexistuje žádný xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx efekt.
Matricový xxxxx xxx xxxxxxx xxxxx: xxx xxxxx xxxxxx použitý xxx xxxxxxxxx se vypočte xxxxxx (w) xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx při xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxx použití xxxxxxx metody.
Směrodatná xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx
x : xxx x xx xxxxx vzorků xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx, xx porovná x xxxxxxxxxxxx průměrem xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x rutinní xxxxxx:
Xxxxxxxxx xxxxx nelze xxxxxxxx, xxxxxxxx
xxx
x = m (x: xxxxx stupňů xxxxxxxx)
α = xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx; α = 0,05.
X tomto případě xx nutné další xxxxxxx, aby xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx.
PŘÍLOHA III
(Články 4 x 5)
x) Xxxxxx, xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx stanovené xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxxx)
Xxxxxxxxxx mezní xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x výsledky zkušené xxxxxxxxxx [1], xxxxx xxxx získány x xxxxxxxx xxxxxx. Xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xx vyhodnocují xxxxxx xxxxxx:
xxx:
XxX95 : kritický xxxxxx (X = 0,95)
ȳ1 : xxxxxxxxxxx xxxxxx dvou xxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxx 1
ȳ2 : aritmetický xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x laboratoři 2
X : xxxxx xxxxxxx reprodukovatelnosti: xxxxx xxxxxxxx interpolací
r : xxxxx xxxxxxx opakovatelnosti: xxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx.
Xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxx být xx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx pokusu xxxxx, xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx dodržena, xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.
x) Xxxxxx, xxxxxx se xxxxxxx prozatímní xxxxx xxxxxxx reprodukovatelnosti (xxxxxxxx xxxxxxx)
Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (Xxxxx) se xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx:
xxx:
Ȳ1 : průměr xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx 1
ȳ2 : průměr dvou xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx 2 (xxx xxxxxxx XXXx)
x : xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx:
1. Xxxxx xxx použít xxx xxxxxxx kritických rozdílů (xxx přílohu XX).
2. Xxxxx xx xxxxxxx xx 2r, jestliže xx xxxxxxxxx xxxxxxx Xxxxx xxxxx xxx 2x.
3. Je-li xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxx 3x nebo xxxxx xxx dvojnásobek xxxxxxx X stanovené xx xxxxxxx Horwitzovy rovnice (*), potom je xxxxxxx Rprov nepřijatelně xxxxxx a xxxxx xx pro výpočet xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.
4. Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx rok xx xxxxxxx xxxxxxxx získaných xx dvou laboratořích (xxx přílohu IV).
5. Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxxxx střední xxxxxxx Xxxxx. Xxx xxxxxxx xxxxxxx Xxxxx platí xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 2 a 3.
___________
(*) Xxxxxxxxxx xxxxxxx:
xxx
XXXX: xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
x: koncentrace xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxx: 10 x/100 x = 0,1).
Literatura:
Peeler, X. T, Xxxxxxx, X. x Albert X.
X. Ass. Xxx. Xxxx. Xxxx.
72(5), 784-806 (1989).
03/xx. 31 CS Xxxxxx xxxxxxx Xxxxxxxx xxxx 255
Mezní xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx R) xx získá z xxxxxxxxx hodnoty RSDR xxxxx:
X = 0,0283 x XXXX
x:
xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx výsledků.
Některé vypočtené xxxxxxx XXXX (xxxxxxxx):
Xxxxxxxxxxx |
XXXX (%) |
1 x/100 x |
4 |
0,01 x/100 x |
8 |
1 xx/1000 x |
16 |
Xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx 1 x/100 g xx xxxxx:
X = 0,0283*1*4 = 0,11 x/100 x.
[1] Obecně xxx říci, že xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx laboratoř, xxxxx xxxxxx při xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
XXXXXXX XX
(Xxxxxx 4)
XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXX XXXXXXXXX XXX XXXXXXX VALIDOVANÝCH XXXXX
Xxxxx výsledek analýzy xxxxx, xx byla xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx, vypočte xx xxxxxxxxxxx průměr dvou xxxx více xxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx:
1. X xxxxxxx, xx xxxxxxxx analýzy xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, xxxx být xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx analýza. Jestliže xxxxx xxx analýzy xxxxxxx xx podmínek xxxxxxxxxxxxxxx, xx nutné xxxxxxx xxxxx duplicitní xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx a použít xxxxxx výsledků xxx xxxxxxxxx, xxx byl xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
2. Xxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxx rozdílu mezi xxxxxxxxxxxx průměrem xxxxxxxx xxxxxxxxx xx podmínek xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx. Xx-xx xxxxxxxxx xxxxxxx tohoto xxxxxxx xxxxx xxx kritický xxxxxx, xxxxxxx xx, xx analyzovaný xxxxxx xxxxxxxxx požadavky.
Kritický xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx:
xxx:
ȳ : xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx
xx : mezní xxxxxxx
x : xxxxx xxxxxx/xxxxxx
Xxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx, xxxx být nutné xxxxxxxx xxxxxxx r x X xxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxxx udávaný xxx xxxxxx xxxxxx xxxx xx normálních xxxxxxxxx xxxxxx, xx mezní xxxxxxx byla xxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxxx
- x xxxxxxx xxx xx + XxX95 (ȳ- xxx), xxxxxxxx je mezní xxxxxxx xxxxxxx;
- x xxxxxxx moa xx + XxX95 (ȳ- xxx), xxxxxxxx je xxxxx xxxxxxx xxxxxxx,
xx xx xxxx tudíž xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx hodnoty xx xxxxxxxxx x xxxxxxxx rozmezí, xxxx xxxxxxxxxx pouze xxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx pěti xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx šarže. Pokud xx z každé xxxxx analyzuje xxxx xxx xxx vzorků, xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xx xxxxxxxx rozmezí. Xxxxx však xxx x xxxxx dodávané xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx, podle xxxxxxx xx získá xxx jeden xxxxxxxx x rámci uvedeného xxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx.
3. Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xxxxxx x = x1 ± x2 (příklad: voda x xxxxx xxxxxx x xxxxx pro xxxxxxx xxxxxx tuku), xxx x1 a x2 xxxx xxxxxxx xxxxxxxx jednoho druhu xxxxxxx, potom xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx a Xx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxx:
xxx x1 x r2 xxxx xxxxx xxxxxxx opakovatelnosti x X1 x X2 xxxxx hodnoty xxxxxxxxxxxxxxxxxxx x1 a x2.
Xxxxxxx x xx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxx 1 x 2. Kritický xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
xxx x xx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x1.
4. Xx-xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx vzorce xx xxxxx
&xxxx;(xxxxxxx: obsah tuku x xxxxxx sýra)
kde x1 x x2 xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx opakovatelnosti x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx x Xx xxxxxxxxx xxxxx:
μ1 : xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxx x1 (xxxxxxx: xxx)
μ2 : mezní xx cílová hodnota xxx y2 (xxxxxxx: xxxxxx)
xxx
x1 : mezní xxxxxxx opakovatelnosti, x1
x2 : xxxxx hodnota xxxxxxxxxxxxxxx, x2
xxx
X1 : xxxxx hodnota xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, x1
X2 : xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, y2
Postupy xxxxxxx xx a Xx xxxx použitelné xxxxx xxxxx, pokud xxxxxxxxx xxxxx hodnoty xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (x1*, x2*, R1*, X2) xx xxxxxxx 0,15 xxxx xxxx xxxxx než 0,15.
Hodnota x xx xxxxxxxxx x xxxxx hodnotou μx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxx 1 a 2. Xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
xxx –x xx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx [1].
[1] Xxxxxxxx: Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx získají xxxxxxxx x11, y12, x21 x y22, xxxx xxx xxxxxxxx aritmetický xxxxxx x11/x21 x x12/x22.
XXXXXXX V
VNITŘNÍ KONTROLA
(Článek 5)
x) Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx jakosti (XXX) (xxxxxxxx xxxxxxx)
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
Xxxxxxxx používaný pro xxxxx XXX xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx, x xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být:
- xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx,
- xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx,
- xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx zkoušek,
- xxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxx xxx xxxxxxxx XXX
Xxxxxxxxx xxxx xxxxxx XXX xxxxxxxx popsaným x xxxxxxxxx IUPAC "Xxxxxxxxxxxxx pokyny xxx xxxxxxx kontrolu xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx" [1].
X xxxxx XXX xx do xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx se xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx svým xxxxxxxxx složením xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx stabilní po xxxxxxxxx dobu. Xxxx xxx doloženo, xx xxx xxxxxxx xxxxx xxx vhodným xxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxx xxxxxxxxx a xx xxxxxxxxxxxx xxxxx obsahují x xxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxxx xxxxxxxx musí xxx xxxxxx xxxxxxx jednou xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx xx nutné xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx měření xxxx. Xxxxxxxxx musí xxxxx xxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx analytického xxxxxx, xxx lze provést xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx a/nebo xxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Výsledky těchto xxxxxx je xxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx hodnotami xxxxxxxxxxxxxxx x x xxxxxxxxxxxx údaji xxxxxxxxxx xx přesnosti dosahované x xxxx laboratoři.
Pokud xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, hodnoty získané xxx xxxxxxx kontrolního xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx Shewhartova xxxxx (XXX 8258 (1991)) x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx na
x ± 3xx
xxx xx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx,
x varovné limity xx
x ± 2xx.
Xxxxxxx xxxxxxxxxx odchylka:
kde
sb : xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxx
xx : směrodatná xxxxxxxx v rámci xxxxxx
x : xxxxx xxxxxxxxx.
X xxxxxxx, že xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxx. xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx), xxxx xxx x každém xxxxxx xxxxxxx jeden xxxxxxxx materiál xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx rozdíly xxxxxxx x duplicitních analýz xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxxx (viz xxxxxxx III) xx xxxxxxxx xx xxxxx. Xxxxxxx xxxx je xx xxxxxx 1,128 xx, xxxxx mezní xxxxxxx xx 0 x xxxxx mezní xxxxxxx (akční xxxxx) xx 3,686 xx; xx xx směrodatná xxxxxxxx x xxxxx xxxxxx.
Xx-xx xxxxxx koncentrací xxxxxx, musí xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx x xxxxxx obsahu. Xxxxx x xxxxxxxxxx materiálů xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx analyzované xxxxx, xxxxxxxxx xxxx stanovit xxxxx xxxx xxxxxxxxx x stupněm xxxxxxxxxxx.
Xx-xx xxxxxxxx úměrná xxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx provedena xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (xx. absolutního xxxxxxx vyjádřeného xxxx xxxxxxxxx podíl ze xxxxxxx xxxxxxx).
Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx být spolehlivý, xxxxx xxxxxxx některá x xxxxxx xxxxxxx:
X. xxxxxxxx xxxxxxx grafického xxxxxxxxxx je xxxx xxxxx xxxxxx,
X. xxxxxxxx x xxxxxxxxx hodnota xx xxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx,
X. x xxxxxxx použití xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxxxx nachází na xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx.
Xx této situace xxxxxxxxx musí:
A. xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx a
B. xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxx analýzu zkušebních xxxxxxxxx.
x) Xxxxxx pro xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx laboratoře x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxxx)
Xxxxx o xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx získat xxxxxxxxxx xxxxxxxx kontrolních xxxxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx parametrů xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxx jednoho xxxxxx x xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx; xxxx xxxxxxxxx následně xxxxxxx x sestavení xxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, že xxxxx patřičně doložit, xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx přesnosti xxxx spolehlivé.
1. Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
Xx-xx xxxxxx, xxx laboratoř xxxxxxx xxxxxxxxx materiál, xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xx účelem xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx. Xxxxx je xx xxxxx, xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (XXX). Xxxxxxxx xxxxxxxxx materiály xxxx xxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx XXX, a musí x xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx analýzy x xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx x xx, aby xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x musí xxxxxxxx konsensuální střední xxxxxxx (přidělené hodnoty), xxxxx lze xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x tom, xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx materiálů, do xxxxx byla přidána xxxxxxxxx látka.
Kromě xxxx x případě, že xxxxxxxxx provádí xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx x má již xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxx. materiál xxxxxxxx z důvodu xxxxxxxxx xxxxx) musí xxx získán xx xxxxxxx analýz x xxxxx je prováděna xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxxx limitních xxxxxx
Xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx laboratoř pomocí xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxxx v xxxxx xxxxxxx pokusu a xxxx xxxxxxxxxxxx pokusy.
Pro xxxxxxxxx hodnot xxxxxxxxx x rámci jednoho xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx, aby xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx analyzován. Xxxxxxxxxx xxxxxxx je třeba xxxxxxxx xx podmínek xxxxxxxxxxxxxxx, xx. xxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxx. Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx materiálu xxxx xxx prováděna xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx analytického xxxxxx. Xxxx-xx xx projevit xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx pokusy, s xxxxxxxxxxxx x běžným xxxxxxxxx týkajícím se xxxx. chemikálií, xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxx analytických pracovníků, xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx analýzu provést x xxxx xxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxx:
Xx xxxxx xxxxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxx, které xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxx xxxx ke zbytečnému xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx hodnoty. X naopak, xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx nepřesné xxxxx týkající xx xxxxxxxxx nemusí být xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx xxxxxxxx budou pravděpodobně xxxx uspokojivé než xxxxxxxx srovnatelných laboratoří x xxxxx toho xx jí xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx údaje xxxxxxxx xxx zamýšlený xxxx.
2.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxxx
2.1.1 Xxxxxxxx x xxxxx xxxxxx, je-li x xxxxxxxxx kontrolní xxxxxxxx
X duplicitních údajů (xxxxxxx u 12 xxxxxxxxx) xx třeba xxxxxxx xxxxxxx Xxxxxxxxxxx xxxx maximální xxxxxxxx, xxxxx spočívá x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx:
xxx
xx = xxxxxx xxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxx Cochranova xxxxxxxxx X xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx [XXX 5725 (1994)]. Xxxxx xxx hodnotu xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx odlehlou, xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx, xxxx. xxxxxxxxxx xxxx počítačovou xxxxx, xxxxx při provádění xxxxxxx xxxx analýzy xxxxxxxxxxx vzorku. Xx-xx xxxxxxxxxx technické chyby xxxxxx, xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xx nutné tento xxxxxxxx vyloučit xxxx xxxxxxxx odlehlou hodnotu. Xxxxx xxxxxxxxxxx podezřelé xxxx odlehlé xxxxxxx, xxxxx není xxxxx xxxxxxxxx, xxx xxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxx xxxx správné a xxxxxxxxxxx xxxxxxx hodnoty xx xxxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxxx náhradní xxxxxxx.
Xxxx xx je xxxxxxxxx xxxxx, xx xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, pak xxxxxxxxxx xxxxxxxx x rámci xxxxxx sw xx xxxxx takto:pro každou xxxxxxx xx1, xx2 x xxxxxxxxxxxx xxx x xx xxxxxxx xxxxxx duplikátů
si = xx1 + xx2
x xxxxxx xxxxxxxxx
xx = xx2 - xx1
x xxxxxxxx xx jejich xxxxxx
Xxxxx směrodatné odchylky x rámci xxxxxx xx
Xxxxxxx xxxxx hodnota xxxxxxxxx xx 2,8.xx.
Xxxxxxxx xx xxxxxxx referenční xxxxxx, xxxxxxx mezní xxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx opakovatelnosti. Xxxxxxxxx musí xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx metody. Xxxxxxxxx tohoto požadavku xxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xx prozatímní hodnoty, xxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxx.
2.1.2 Přesnost v xxxxx xxxxxx, není-li x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxxx xx může xxxxxxxxxx, xx přesnost x xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx zkušebních xxxxxx (nejméně 12 xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx). Pokud xxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx. xxx xxxxxx nestabilitu, xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxx shromážděny xxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxxxxx se, xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx, x xxxxx xxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx je xxxxxx xxxxxxxx xxxxx, xx. xxxxxxxx-xx xxxx. xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx, x pokud xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xxx xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx používat xxxxxxxxxxx směrodatných odchylek.
U xxxxx xx xxxxx xxxxxxx Xxxxxxxxxxx test, xxxxxxx jako x xxxx 2.1.1. Xxxxxxx xx xx laboratoř xxxxx, xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxxx x interní xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx, jak xx xxxxxxx x xxxx 2.1.1.
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x rámci jednoho xxxxxx xx xxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx (xxx xxxxxxx XX). Xxxxxxxxx xxxxx hodnoty je xxxxx xxxxxxxxx za xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxx.
2.2 Xxxxxxxxx xxxxxxxxx mezi xxxxxxxxxxxx pokusy
Pro xxxxxx xxxxxxx xx vypočte xxxxxxx hodnota (x1/2) x xx získanými xxxxxxxxx xx xxxxxxx Xxxxxxxx test ka[(ISO 5725 (1994)]. Xxxxxxxx xxx vyloučení xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx v xxxx 2.1.1. Xxxxxxxxx xx musí snažit xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx každý xxxxxxxxx xxxxxxxx. Jakmile si xx xxxxxxxxx jista, xx údaje xxxxxxxxxx xxxxxxx hodnoty, směrodatná xxxxxxxx mezi xxxxxxxxxxxx xxxxxx sb xx xxxxxxx xxxxx:
xxxx se xxxxxxxxxxx, xx xx xxxxx 0, xx-xx xxxxx pod znakem xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxxxxx odchylka xx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx grafů xxx střední xxxxxxx x x xxxxxxxxx (xxx přílohu XX). Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx třeba xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxx mezní xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx musí xxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx výpočty.
Za účelem xxxxxxxxxxx mezních xxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx přesnosti x xxxxx xxxxxxx xxxxxx (xxx 2.1.2) xx xxxxx xxxxxxxxxx dodatečné xxxxxxxxxx údaje týkající xx zkušebních xxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxxxx údajů xxxxxx na xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xxx xxxxx, xx xx xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxx xx získání xxxxxxx deseti xxxxxxxxxxxx xxxxxx. U xxxxx xxxxx je pak xxxxx provést Cochranův xxxx a xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx nové xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx kontrolních mezních xxxxxx xxxx být xxxxxxxxx xx základě xxxxxxxxxxx xxxxx.
Xxxxxxxxxxx počátečních xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxxxxxx xxxxxx. Obecně xxx uvést, xx xxxxxxx xxxxxxxxx hodnoty xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxx poté, co xx xxxxxxxxx kontrolního xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxx, při xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx šarži.
U xxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxx Xxxxxxx test x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx. Xx základě xxxxxx xxxxx xx xxx xxxxx znovu vypočítat xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxx xxxx použít Xxxxxxx graf [(XX X700:1984) x xxxxxx 5480 (1987)], aby xxxxxxxxxxx xxxxxxx problémy, xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx. xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx, xxxxx xx xxxx xxxxx hodnoty Cusumovy "xxxxx X".
Xxxx xxxx xxxxx xxxxxxx (xxxxxxx xxxxxxxx x směrodatná xxxxxxxx) xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxx metodiky. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx ohledně validity xxxxxxxxxxx materiálu musí xxx xxxxxxxx prověřena.
4. Xxxxxxx xxxxx o xxxxxxxxx
Xxxxxxxxxx musí příslušným xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x:
- xxxxxxx xxxxxx,
- xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxxx xx x xxxxxxx xxxxx hodnotě xxxxxxxxx,
- xxxxxxxxxx odchylce xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx,
- xxxxxxx směrodatné xxxxxxxx x1,
- počtu xxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx.
[1] X. Thompson x R. Wood: Xxxx xxx Applied Xxxxxxxxx“ 67 (4), 649-666 (1995).
XXXXXXX VI
(Článek 6)
XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXXXX XXXXXX
X xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (xxxxx XXX 99X/1997) se xxxxxxx xxxx xxxxxxx:
x) Xxxxxxxxx "xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx"
Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxx 12 xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxx duplikáty. Jednotlivé xxxxxxx xxxxxxx provádí x odlišných xxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxxxxxxxxxxxx znaků xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx vzorce:
kde:
w1 : xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
xx1 : xxxxx xxxx xxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx
xx2 : xxxxx xxxx xxx xxxxx hodnocení xxxxxx xx
x : počet xxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxx musí xxxxxxxxxxxx xxxxxx rozsah xxxxxxx. Xxxxxxx w1 xxxxx xxxxxxxxx 1,5 xxxx (xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx).
x) Stanovení "xxxxxxxxx xxxxxxxx"
Xxxxx ukazatel xx xxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx, xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx stejnou xxxxxxxx xxxx zkušená xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx x průměrným počtem xxxx, které přidělila xxxxxxx posuzovatelů.
kde:
xi1; xi2 : xxx xxxx.x)
ẋx1; ẋx2 : xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx posuzovatelů xxx xxxxx x xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx
x : počet xxxxxx (nejméně 12 xx xxxxx).
Xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx X1 xxxxx xxxxxxxxx 1,5 bodu (xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx).
Xxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.
x) Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x různých xxxxxxxxx xxxxxxxxx státu x x různých xxxxxxxxx xxxxxxx
X xxxxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxx xxxxxx xx xxx zorganizována xxxxxxx, xxxxx umožní xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x různých xxxxxxx. Xxxxx se xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, je xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxxx důvody xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx posuzovateli x xxxxxxxxxxxx ze sousedních xxxxxxxxx xxxxx. X xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, xxx byly dosaženy xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxx státy xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx Xxxxxx.
XXXXXXX XXX
(Xxxxxx 6)
ORGANOLEPTICKÉ XXXXXXXXX XXXXX
1. Xxxxxx xxxxxxx
Xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx stanovit xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxx členských xxxxxxx.
2. Xxxxxxxx
"Xxxxxxxxxxxxxxx hodnocením" se xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
"Xxxxxx" xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx posuzovatelů, kteří xxxxx hodnocení pracují, xxxx by xxxx xxxxx komunikovali xxxx xx xxxxxxxx ovlivňovali.
"Bodovým xxxxxxxxxx" se rozumí xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxx. Xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx vad.
"Tříděním" xx xxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx bodového xxxxxxxxx.
"Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx" xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx bodového ohodnocení xxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx (x těchto xxxxxxxxxxx xxxx být xxxxxx xxxxxxx chemické xxxxxxx).
3. Xxxxxxxx místnost
3.1 Xxxx xxx přijata xxxxxxxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx nepůsobily xx posuzovatele xxxxxx xxxxxxx.
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx prosta xxxxxx pachů x xxxx xxx xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxx. Xxxxx xxxx xxx světlou barvu.
3.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx a xxxx osvětlení xxxxxxx xxxxxxxxxx vlastnosti xxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx musí xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx teploty.
4. Xxxxx xxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxx xxxxxxxxx s xxxxxxx z xxxxx x xxxx xxx xxxxxxxxx provádět organoleptické xxxxxxxx xxxxxxx. Jeho xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxx xxxxxx ročně) xxxxxxxxx příslušný xxxxx.
5. Xxxxxxxxx kladené na xxxxxx
Xxxxxx xx musí xxxxxxx z lichého xxxxx posuzovatelů, nejméně xxx. Xxxxxxx x xxxx musí xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx osoby, xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxx v xxxxx xxxx faktorů, xxx xxxxxxx komise xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx výkon:
- xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx chorobou, xxxxx xx ovlivnila xxxxxx xxxxx. Xxxxx xxxxxx okolnost xxxxxxx, xx třeba xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx;
- členové xxxxxx xx x hodnocení xxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx na xxxxxxxxx hodnocení;
- xxxxxxx xxxxxx nesmějí xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxx xxxx parfémy, vodu xx holení, xxxxxxxxxx, xxx., ani jíst xxxxx xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx) xxxxx, xxx.;
- členové xxxxxx nesmějí poslední xxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx kouřit, xxxx xxx xxx, s xxxxxxxx xxxx.
6. Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx vlastnosti
6.1 Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx x xxxxx následujících xxxxxxxxxx: xxxxxxx, xxxxxxxxxxx x xxxxx.
Xxxxxx se týká xxxxxx xxxxx: xxxxx, xxxxxx xxxxxxx, xxxxxx xxxxxx x xxxxx xxxxxxxx. Vodní disperze xx testuje podle xxxxx XXX 112X/1989.
Xxxxxxxxxxx xx xxxx těchto xxxxx: pevnosti a xxxxxxxxxxxxxxx.
X xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxx použít xxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxxxx, xx tyto xxxxxx budou v xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
Xxxxx se xxxx xxxxxx xxxxx: xxxxx a vůně.
Významná xxxxxxxx od xxxxxxxxxx xxxxxxx brání tomu, xxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxx spolehlivě xxxxxxxxxx. Teplota xx xxxxxxx xxxxxx.
6.2 Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx xx musí provádět xxxxx tabulky 1.
6.3 Xxxx být xxxxxxx, xxx v xxxxx xxxxxxxxxxx posuzovatelé xxxx xxxxxxxxx hodnocení přidělili xxxx xxxxxxx xxxx xxxx referenčním xxxxxxx xx xxxxxx, konzistenci x aroma.
6.4 Počet xxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx je xxxxxxxx xxxxx:
Xxxxxxx |
Xxxxxxxxxx xxxxx |
|
Xxxxxx |
5 |
4 |
Xxxxxxxxxxx |
5 |
4 |
Xxxxx |
5 |
4 |
Xxxxx xxxx xxxxxxx požadovaný xxxxx xxxx, musí xxx xxxxxx popis vady. Xxxxx xxxx xx xxxxxxx posuzovatele xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx dokumentu. Xxxxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx většiny. Xxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx bodovými xxxxxxxxxxx každé vlastnosti xxxxx xxx xxxxx xxx, by xx xxxxxx vyskytovat často (xxxxxxx jednou x 20 xxxxxx). X xxxxxxx xxxxxxx musí xxxxxxxx xxxxxx prověřit xxxxxxxxxxx xxxxxx.
7. Dozor
Předseda xxxxxx, jenž xxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxx být členem xxxxxx, xxxx nést xxxxxxx xxxxxxxxxxx za xxxx postup. Xx xxxxxxx zapisovat xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx vlastnosti xx xxxxxxxxxxx dokumentu x xxxxxxxx, xxx xx xxxxxxx přijat xxxx xxxxxxxx.
8. Xxxxx x xxxxxxxx vzorků
8.1 - Je xxxxxxx, xxx xxxxx hodnocení xxxxxx známa totožnost xxxxxx x xxx xx xxx zabránilo xxxxxxxx zaujatosti.
- Xxxxx x přípravu xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx začátkem xxxxxxxxx, v xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx členů komise.
8.2 Xxxxx se organoleptické xxxxxxxxx provádí v xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxx xx odebírá pomocí xxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx na jiném xxxxx xxx x xxxxxxxxxxxxx skladu, xx xxxxx xxxxxxx vzorek xxxxxxx x hmotnosti 500 x.
8.3 Xxxxx xxxxxxxxx by xxxx xxx xxxxx teplotu xxxx 10 xx 12 °C. Větším xxxxxxxxx xx této xxxxxxx xx xxxxx xx každou cenu xxxxxxxx.
9. Nomenklatura
Viz xxxxxxx x. 2 xxxxxxx x xxxxxxx.
Xxxxxxx 1: Xxxxxx hodnocení xxxxx
Xxxxxx |
Xxxxxxxxxxx |
Xxxx x vůně |
||||||
Body |
Č. [1] |
Poznámky |
Body (xxxxxxxx xxxxx) |
X. [1] |
Poznámky |
Body (Xxxxxxxx třída) |
Č. [1] |
Xxxxxxxx |
5 |
Xxxxx xxxxx |
5 |
Xxxxx xxxxx |
5 |
Xxxxx dobré |
|||
ideální xxxx |
xxxxxxx druh |
ideální xxxx |
||||||
xxxxxxxx xxxxxx |
xxxxxxxx xxxxxx |
xxxxxxxx xxxxxx |
||||||
(xxxxxxxxxx xxxxx) |
(xxxxx roztíratelné) |
(absolutně xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx) |
||||||
4 |
Xxxxx [2] |
4 |
Xxxxx [2] |
4 |
Xxxxx [2] |
|||
Bez xxxxxxxx xxx |
17 |
xxxxx |
Xxx zjevných xxx. |
|||||
18 |
xxxxx |
|||||||
3 |
Xxxxxxxxxx (xxxxxx xxxx) |
3 |
Xxxxxxxxxx (drobné xxxx) |
3 |
Xxxxxxxxxx (xxxxxx xxxx) |
|||
1 |
xxxxxxx, xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx |
14 |
xxxxxxx, křehká, xxxxxx |
21 |
xxxxxxxxx |
|||
2 |
xxxxxxxxxx xxxxx |
15 |
xxxxxxxxx, xxxxxxxxx, xxxxxxx |
22 |
xxxx xxxx x xxxx |
|||
3 |
xxxxxxxxx |
16 |
xxxxxx |
25 |
xxxxxx |
|||
4 |
xxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx |
17 |
xxxxx |
27 |
xxxx po xxxxxx, xxxxxxxxx chuť a xxxx |
|||
5 |
xxxxxxxx |
18 |
xxxxx |
33 |
xxxx x xxxx xxxxxx |
|||
6 |
xxxxxxxxxx oleje |
34 |
trpké, xxxxx |
|||||
7 |
xxxxxxxx xxxxxxxxx |
35 |
xxxxxxxxx |
|||||
8 |
xxxxxxx xxxxxxx |
|||||||
2 |
Xxxxxx (zjevné xxxx) |
2 |
Xxxxxx (zjevné xxxx) |
2 |
Xxxxxx (xxxxxx xxxx) |
|||
1 |
Xxxxxxx, xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx |
14 |
xxxxxxx, xxxxxx, hrudky |
21 |
nevýrazné |
|||
3 |
pruhovaný |
15 |
pastovitá, xxxxxxxxx, xxxxxxx |
22 |
xxxx chuť a xxxx |
|||
4 |
xxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx |
16 |
xxxxxx |
23 |
xxxxxxxx kyselé |
|||
5 |
skvrnitý |
17 |
tvrdá |
25 |
oxidované, xxxxxx |
|||
6 |
xxxxxxxxxx xxxxx |
18 |
xxxxx |
32 |
xxxx a xxxx |
|||
10 |
xxxx látky |
33 |
chuť a xxxx xxxxxx |
|||||
11 |
xxxxxxxx |
34 |
xxxxx, hořké |
|||||
12 |
nerozpuštěná xxx |
35 |
xxxxxxxxx |
|||||
36 |
xxxxxxxx, hnilobné |
|||||||
38 |
po xxxxxxxxxxxx |
|||||||
1 |
Xxxxx xxxxxx (xxxxxxx vady) |
1 |
Velmi xxxxxx(xxxxxxx vady) |
1 |
Velmi xxxxxx(xxxxxxx xxxx) |
|||
1 |
Xxxxxxx, se xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx |
14 |
xxxxxxx, xxxxxx, xxxxxx |
22 |
xxxx xxxx a xxxx |
|||
3 |
xxxxxxxxx |
15 |
xxxxxxxxx, xxxxxxxxx, xxxxxxx |
24 |
xxxxxxxx, xxxxxx sýrové |
|||
4 |
žilkovaný, xxxxxxxxxxx |
16 |
xxxxxx |
25 |
xxxxxx |
|||
5 |
xxxxxxxx |
17 |
xxxxx |
26 |
xx xxxxxxxxxx |
|||
6 |
xxxxxxxxxx xxxxx |
18 |
xxxxx |
28 |
xx xxxxxx |
|||
7 |
xxxxxxxx xxxxxxxxx |
29 |
xxxxxx |
|||||
9 |
xxxxxx |
30 |
xxxxxxxxx, xxxxxx |
|||||
10 |
xxxx xxxxx |
31 |
xxxxxxxx |
|||||
11 |
xxxxxxxx |
32 |
xxxxxxxxx, xxxxxx chuť x xxxx |
|||||
12 |
xxxxxxxxxxxx sůl |
34 |
trpké, xxxxx |
|||||
36 |
xxxxxxxx, xxxxxxxx |
|||||||
37 |
xx sladu |
|||||||
38 |
po xxxxxxxxxxxx |
|||||||
[1] Xxxxxxx 2 [2] Xxxx xxxxxxx v jakosti „xxxxx" xxxxxxxx xxx xxxxx xxxx xxxxxxxx xx ideálního xxxxx. |
Xxxxxxx 2: Xxxxxxx xxx xxxxx
X. Xxxxxx
1. vodnatż, xx zųetelnżmi xxxxxxxxx xxxx
2. xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxxx
3. xxxxxxxxx
4. xxxxxxxx, xxxxxxxxxxx
5. xxxxxxxx
6. xxxxxxxxxx xxxxx
7. xxxxxxxx xxxxxxxxx
8. xxxxxxx xxxxxxx
9. zrnitý
10. xxxx xxxxx
11. xxxxxxxx
12. xxxxxxxxxxx xxx
XX. Xxxxxxxxxxx
14. xxxxxxx, xxxxxx, xxxxxx
15. xxxxxxxxx, xxxxxxxxx, xxxxxxx
16. xxxxxx
17. xxxxx
18. měkká
III. Xxxx' a xxxx
20. xxx xxxxx a xxxx
21. nevýrazné
22. cizí x xxxx
23. xxxxxxxx, xxxxxxx
24. xxxxxxxx, xxxxxx xxxxxx
25. kyselé
26. po xxxxxxxxxx
27. a) xxxx' xx xxxxxx
x) připálená xxxx' x vůně
28. xx plísni
29. uklé
30. xxxxxxxxx, xxxxxx
31. lojovité
32. x) xxxxxxxxx xxxx' x xxxx
x) xxxxxx xxxx' a vůně
33. xxxx' x xxxx xxxxxx
34. xxxxx, hořké
35. xxxxxxxxx
36. xxxxxxxx, xxxxxxxx
37. xx xxxxx
38. po xxxxxxxxxxxx
XXXXXXX VIII
(Článek 7)
POSTUP XXXXXXXXXX X PŘÍPADĚ XXXXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXX (XXXXXXXX XXXXXXX)
1. Na xxxxxx hospodářského xxxxxxxx xxxxxxxxxxx do sedmi xxxxxxxxxx xxx od xxxxxxx xxxxxxxx první xxxxxxx se xxxxxxx xxxx analýza xx xxxxxxxxxxx, xx xxxx x dispozici xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorky xxxxxxxx, xxxxx byly xxxxx xxxxxxx u xxxxxxxxxxx xxxxxx.
2. Xx žádost xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xx xxxx náklady xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx vzorky xxxxx xxxxxxxxxx. Xxxx laboratoř xxxx xxx oprávněna xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x musí xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx porovnávacích xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx metodu. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx:
x) X xxxxxxx, že xxx laboratoře xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx se vyhodnotí xx xxxxxxx kritického xxxxxxx podle xxxxxx xxxxxx:
xxx
ȳ : aritmetický xxxxxx všech xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx
xx : mezní xxxxxxx
X : xxxxxxxxxxxxxxxxxx
x : xxxxxxxxxxxxxx
x1 : počet xxxxxxxx získaných laboratoří 1
x2 : počet xxxxxxxx získaných xxxxxxxxxx 2
Xxxxxxxx:
Xxxxx je xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx podle xxxxxx
x = y1 ± x2 xxxx x = x1/x2
(xxx xxxxxxx IV body 3 a 4), xxxxxxx xxxxxx X2 x r2 xx xxxxx xx vzorce xxxxxxx xxxxxxx R2x x r2x.
b) V xxxxxxx, xx obě xxxxxxxxxx xxxxxxx požadavek xxxxxxxxxxxxxxx, avšak nesplňují xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
Xxxxx druhá xxxxxxx potvrdí xxxxx xxxxxxx, xxx analyzované xxxxxxxx xx odmítne xxxx xxxxxxxxxxxx. X xxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxxxx.
x) X xxxxxxx, že xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxx laboratoř
Rozhodnutí x tom, xxx xx analyzované xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx opakovatelnosti xxxxxxx.
x) X xxxxxxx, xx xxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx splňuje xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxx xx xxxxxx podle xxxxxxx x).
x) X xxxxxxx, xx xxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx požadavek xxxxxxxxxxxxxxx xxx požadavek xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx, pokud k xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx jedné z xxxxxxxxxx.
x) X xxxxxxx, xx výsledky byly xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx, xxxxx x xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx jedné z xxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxxxx xxxxx xxxxx hospodářskému subjektu xxxxxxxx druhé xxxxxxx xx nejdříve. Pokud xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, náklady xx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
4. Jestliže xx xxxx xxxxxxxxxx xxx xx xxxxxx xxxxxx hospodářský xxxxxxx xxxxxxx, že xxxxxx xxx xxxxxx vzorků xxxxx xxxxxxx, odběr xxxxxx xx xxxx x rámci možností xxxxxxxxx. Xxxxx xxxx xxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx.
XXXXXXX XX
(Xxxxxx 8)
STANOVENÍ XXXXXX XXXX V XXXXX
1. Xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx
Xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xx stanovení obsahu xxxx x xxxxx.
2. Xxxxxxxxxx xxxxx
Xxxxx IDF 50X:1995 - Xxxxx x xxxxxx výrobky - Metody xxxxxx xxxxxx
3. Xxxxxxxx
Xxxxx vody x xxxxx: xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x této xxxxx. Xxxxxxxxx xx v xxxxxxx na 100 xxxxx.
4. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxx xxxx ze zkušební xxxxx x xxxxxxxx xxxxx při xxxxxxx 102 °X x xxxxxxx.
5. Xxxxxxxxx, xxxxxxx x xxxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx:
5.1 Xxxxxxxxxx xxxx s xxxxxxxxx 1 mg.
5.2 Xxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (např. čerstvě xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx).
5.3 Xxxxxxx, xxxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxx xxxxxxx 102 ± 2 °X x xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.4 Xxxxxxxx, xxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxx xxxxxx misky o xxxxx xxx 20 xx x průměru xx 60 xx 80 xx.
5.5 Xxxxx, xxxxxxxxxxx, xxxxx, o xxxxxxxxx 0,8 až 10 xx.
6. Xxxxx xxxxxx
Xxx xxxxx XXX 50X: 1995.
7. Xxxxxxxx xxxxxx
7.1 Xxxxxxxx zkušebního xxxxxx
Xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx v uzavřené xxxxxxxx nebo xxxxxx xxxxxxxx nádobce naplněné xxxxxxx x poloviny x xxxxxxx xx xxxx xxxxxx xx xxxxxxx, xxx xxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, xxx umožnil xxxxxxxx xxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxx (buď na xxxxxxxxxx třepačce xxxx xxxxxxxx). Míchání xx xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx 35 °X. Vzorek xx xxxxxxx na xxxxxxx xxxxx. Co xxxxxxxx xx ochlazení xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx x před xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx promíchá (xxxxxxx 10 xxxxxx) xxxxxxx xxxxxxxxx, např. lžičkou xxxx špachtlí.
7.2 Stanovení xxxxxx xxxx
7.2.1 Xx xxxxx xx xxxxx xxx 10 x xxxxx (5.4).
7.2.2 Xxxxx x xxxxxx xx xxxx x xxxxxxx (5.3) xxx xxxxxxx 102 ± 2 °X nejméně po xxxx xxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxxx xxxxxx uvedená x xxxxxx 7.2.2, 7.2.5 x 7.2.7 začíná x xxxxxxxx, xxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx 102 ± 2 °C.
7.2.3 Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx x exsikátoru (5.2) xx xxxxxxx váhovny x xxxxx xx x xxxxxxxxx xx 1 xx.
7.2.4 X xxxxxxxxx xx 1 xx xx xx xxxxx xxxxxx část xxxxxxxxxx vzorku x xxxxxxxxx xxxxxxxxx 5 x.
7.2.5 Xxxxx se xxxxx do xxxxxxx xxx xxxxxxx 102 ± 2 °X x ponechá xx xxx po dobu xxx xxxxx.
7.2.6 Miska xx xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxx x xxxxx se s xxxxxxxxx xx 1 xx.
7.2.7 Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xxxxx xxxxxx x miska xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx a zváží xxxxx xxxx. 7.2.6, xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (dokud xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 1 xx).
Xxxxx-xx xx xxxxxxx xxxxxxxxx, xxx výpočet xx xxxxxxx nejnižší xxxxxxxx xxxxxxxx.
8. Xxxxxxxxx výsledků
8.1 Xxxxxx výpočtu x xxxxxx
Xxxxx xxxx W xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx procento xxxxxx xxxxxx xxxxxx:
xxx
xx je xxxxxxxx xxxxx s xxxxxx x xxxxxxx (7.2.3)
x1 je xxxxxxxx xxxxxxx, misky x xxxxx x xxxxxxx xxxx xxxxxxx (7.2.4)
x2 xx hmotnost xxxxxxx, xxxxx x xxxxx x gramech xx xxxxxxxx (7.2.7).
Výsledky xx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx.
8.2 Opakovatelnost
Absolutní xxxxxx mezi výsledky xxxx xxxxxxxxxxxx stanovení, xxxxx u stejného xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xx xxxxxxxx podmínek xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx nebo x xx nejkratším xxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx 0,2 %.
8.3 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx, xxxxx u xxxxxxxx zkušebního materiálu xxxxxxx dva xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx, nesmí překročit 0,3 %.
9. Protokol x xxxxxxx
X xxxxxxxxx x zkoušce musí xxx uvedena použitá xxxxxx a xxxxxxx xxxxxxxx. Rovněž x xxx musí xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx pracovního xxxxxxx, které xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxx které xxxx xxxxxxxxxx xx volitelné, xxxxx i údaje x xxxxx xxxxxxxxxxxxx, xxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx x xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx nezbytné xxx xxxxxx identifikaci xxxxxx.
PŘÍLOHA X
(Článek 8)
MÁSLO: XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXX
1. Xxxxxxx a xxxxxx použití
Tato xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx sušiny x másle.
2. Xxxxxxxxxx xxxxx
Xxxxx XXX 50X:1995 - Xxxxx x xxxxxx výrobky - Xxxxxx odběru vzorků
3. Xxxxxxxx
Xxxxx tukuprosté xxxxxx x xxxxx: obsah xxxxx v hmotnostních xxxxxxxxxx stanovený xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxx se x xxxxxxx na 100 xxxxx.
4. Podstata xxxxxx
Xxxxxxxx vody xx xxxxx xxxxxxxxx másla, xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx x zvážení xxxxxx.
5. Xxxxxxxxxx
Xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx xx 30 °X xx 60 °X. Xx xxxxxxxx 100 xx nesmí xx xxxxx xxxxxxx xxxx xxxx xxx 1 xx.
6. Xxxxxxxxx, xxxxxxx x materiál
6.1 Xxxxxxxxxx váhy x xxxxxxxxx 1 xx.
6.2 Xxxxxxxxx, obsahující xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (např. xxxxxxx vysušený xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx vlhkosti).
6.3 Xxxxxxx, odvětraná, řízená xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx při xxxxxxx 102 ± 2 °X v xxxxx pracovním prostoru.
6.4 Xxxxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx x xxxxx xxxxxxx xxx 20 xx x xxxxxxx od 60 do 80 xx, opatřené skleněnou xxxxxxx tyčinkou.
6.5 Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxx 16 až 40 μx x xxxxxxxx baňka.
7. Odběr xxxxxx
Xxx xxxxx XXX 50X:1995.
8. Xxxxxxxx postup
8.1 Xxxxxxxx zkušebního vzorku
Laboratorní xxxxxx xx zahřeje x xxxxxxxx skleněné xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxx xxxxxx na xxxxxxx, xxx níž xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx a homogenizaci (xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx manuálně). Xxxxxxx xx xxxx xx normálních xxxxxxxxx xxxxxxxx za xxxxxxx xxxxxxx 35 °C. Xxxxxx xx ochladí xx xxxxxxx okolí. Xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx x xxxx zvážením xx vzorek xxxxxx xxxxxxxx (nejdéle 10 xxxxxx) vhodným xxxxxxxxx, xxxx. lžičkou xxxx xxxxxxxx.
8.2 Xxxxxxxxx
8.2.1 Xxxxx x xxxxxxxx (6.4) x xxxxxxxxxx xxxxxxxx (6.5) se xxxx x sušárně (6.3) xxxxxxx xx xxxx 1 xxxxxx. Xxxx xxxxxxxx se nechají xxxxxxxxxxx v exsikátoru x xxxxx xx xxxxxxxxx (xx. xxxxx, xxxxxxx i filtrační xxxxxxx) x xxxxxxxxx xx 1 xx (xx).
Xxxxxxxx:
- Doba xxxxxxxxxxx 45 xxxxx je xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.
- Jestliže xx v xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxx zkušební xxxxx, xx důležité, xxx xxx každou xxxx xxxxx (xxxxxxx) byla xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx, xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
8.2.2 Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx x zaznamená xx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxxxx xx 1 xx (x1).
8.2.3 Xx xxxxx xx s xxxxxxxxx xx 1 mg xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (8.1) x xxxxxxxxx xxx 5 x (x2).
8.2.4 Xxxxx (x xxxxxxxx x xxxxxx) se xxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxx 102 ± 2 °X a xxxxxxx xx x xx xxxx noc.
8.2.5 Xxxxx (8.2.3) xx xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx.
8.2.6 Xx xxxxx se přidá 15 xx teplého (xxx 25 °X) xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxx xx co xxxxxxx uvolní xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx. Xxxxxxxxxxxx se xxxxxxx xx filtračního xxxxxxx x xxxxxxxxxxx se xx xxxxxxxx xxxxx.
8.2.7 Xxxxxx xxxxxxx x 8.2.6 se xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxx xxxxxx žádné xxxxx xxxx, při xxxxxxx promývání se xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx co xxxxx nejvíce xxxxxxxxx xx filtračního kelímku. X xxxxxxx xxxxxxx xx postup xxxxxxx x 8.2.6 opakuje, xxxxx xxxxxxx odstraněny xxxxxxx xxxxx xxxx.
8.2.8 Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx 25 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
8.2.9 Miska, tyčinka x xxxxxxxxx kelímek xx suší xxxxxxxx x sušárně x xxxxxxx 102 ± 2 °X xx xxxx 30 minut.
8.2.10 Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx, dokud xxxxxxxxxx teploty místnosti, x xxxxx xx x přesností xx 1 xx.
8.2.11 Xxxxxx xxxxxxx x 8.2.9 x 8.2.10 xx xxxxxxx, xxxxx nebude x xxxxx, xxxxxxx x xxxxxxxxxxx kelímku (x3) xxxxxxxx konstantní xxxxxxxxx (tj. xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxx 1 xx).
9. Xxxxxxxxx xxxxxxxx
9.1. Výpočet xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (XXX) se xxxxxxx jako procento xxxxxxxxxx podle tohoto xxxxxx:
xxx:
x0 xx xxxxxxxx x gramech xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxx (8.2.1)
x1 xx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx misky xx xxxxxxxxx tyčinkou (8.2.2)
x2 xx hmotnost x xxxxxxx dílčího zkušebního xxxxxx a xxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxx (8.2.3)
x3 xx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx kelímkem x usazeninou (8.2.11).
Výsledek xx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx.
9.2 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx jednotlivých xxxxxxxxx, xxxxx u xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx současně xxxx x těsném xxxxx xxxxx pracovník, xxxxx překročit 0,1 %.
9.3 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxx rozdíl xxxx dvěma xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx výsledky, xxxxx x stejného xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x různých xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx 0,2 %.
10. Xxxxxxxx x xxxxxxx
X xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx v xxx xxxx být xxxxxxx xxxxxxx xxxxx týkající xx pracovního xxxxxxx, xxxxx xxxx mezinárodní xxxxx xxxxxxxxxx nebo xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xx volitelné, xxxxx x xxxxx o xxxxx skutečnostech, xxx xxxxx ovlivnit xxxxxxxx. Xxxxxxxx o zkoušce xxxx obsahovat xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx pro xxxxxx xxxxxxxxxxxx vzorku.
Poznámka:
Pokud xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx, přidaná xxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx sušina. Ke xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx soli od xxxxxx tukuprosté xxxxxx. Xxxxxxxx výpočtů provedených xx xxxxxxxx přesnosti xxxxxxxxx mléčné xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx:
Xxxxxxxxxxxxxx : |
x = 0,104 % |
Xxxxxxxxxxxxxxxxxx : |
R = 0,206 % |
Xxx dojít x xxxxxx, xx xxxxxxxx týkající se xxxxxxxxx x získané xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx platné xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
XXXXXXX XX
(Xxxxxx 8)
STANOVENÍ XXXXXX TUKU X XXXXX
Xxxxx xxxx xx xxxxxxx nepřímo xxxxxxxxxx xxxxxx vody x xxxxxxxxxx sušiny podle xxxxxxx XX x xxxxxxx X. Xxxxx xxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx rovná:
100 – (W + XXX)
xxx
X : je xxxxxxxxxx xxxxxxxx vody
TPS : je hmotnostníprocento xxxxxxxxxx sušiny
Vypočtené xxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx tuku jsou:
Opakovatelnost: |
r = 0,22 % |
Reprodukovatelnost: |
R = 0,36 % |
PŘÍLOHA XXX
(Xxxxxx 9)
XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXX X XXXXXXXXXX XXXXX, MÁSLE XXXX XXXXXXX XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXX CHROMATOGRAFIÍ
1. Xxxxxxx x oblast použití
Tato xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxx, másle xxxx xxxxxxx.
2. Podstata xxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx vzorku xxxxx xxxxxxxxxxx/xxxxxxx/xxxxxxxxxxx (1:1:2). Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxx –15 °X x –20 °X x xxxxxxxxx odstředěním.
Po xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxx vanilinu xxxxxxxxxxxxx kapalinovou chromatografií (XXXX).
3. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx:
3.1 mrazící box xxxxxx xxx teploty x xxxxxxx od -15 °X xx -20 °X;
3.2 xxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxx xxxxxxx o xxxxxx 2 xx;
3.3 xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x velikosti xxxx 0,45 μx, xxxxxx roztoku obsahujícímu 5 % xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.4);
3.4 xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx z xxxxxxxx (x průtokem 1,0 xx/xxx), xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx nebo manuálního, xxxxxxxxxxx objem 20 μx) x XX xxxxxxxxx (fungujícího xxx 306 xx, 0,01 XX rozsahu stupnice), xxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx kolony xxxxxxxxxxx při 25 °X;
3.5 xxxxxxxxxx xxxxxx (250 mm x 4,6 xx/xxxxxxx xxxxxx/), xxxxxxxx fází LiChrosper XX 18 (Xxxxx, 5 μx) xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx fází;
3.6 xxxxxxxx kolona (cca 20 xx x 3 mm/vnitřní xxxxxx/), xxxxxxxx xx sucha xxxx Xxxxxxxx XX 18 (30 až 40 μm) nebo xxxxx rovnocennou xxxx.
4. Xxxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxxxxxxx
4.2 Ethanol, 96 % xxx.
4.3 Xxxxxxxxxxx
4.4 Xxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxxxx (4.1), xxxxxxx (4.2) a xxxxxxxxxxx (4.3) xx xxxxxxxx x xxxxxx 1:1:2 (obj.).
4.5 Xxxxxxx (4-xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxxxxxxxx)
4.5.1 Zásobní xxxxxx xxxxxxxx (500 μx/xx)
X xxxxxxxxx xx 0,1 xx xx xxxxxx xxx 50 xx (XX mg) vanilinu (4.5) do odměrné xxxxx xx 100 xx, přidá xx 25 ml xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.4) x xxxxxx xx xx xxxxxx vodou.
4.5.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx vanilinu (10 μx/xx)
Xx xxxxxxx xxxxx xx 250 xx xx xxxxxxx xxxxxxx 5 ml xxxxxxxxx xxxxxxx vanilinu (4.5.1) x doplní xx xx xxxxxx xxxxx.
4.6 Xxxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografii (XXXX)
4.7 Kyselina xxxxxx, xxxxxx
4.8 Xxxx jakosti xxx XXXX
4.9 Mobilní xxxx XXXX
X odměrné xxxxx xx 1 000 xx xx xxxxxx 300 xx xxxxxxxxx (4.6), xxx 500 xx vody x 20 ml xxxxxxxx xxxxxx (4.7) x xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxx (4.8). Xxxxxxxxxxx se xxxx xxxxx 0,45 μx (3.3).
5. Xxxxxxxx xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx zkušebního xxxxxx
5.1.1 Máslo
Vzorek xx xxxxxxx, dokud xxxxxxx xxx. Xx xxxxx xxxxxxxx místnímu přehřátí xxx 40 °X. Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxx se xxxxx po xxxx 15 xxxxxx míchá. Xx xxxxxxx baňky xx 100 xx xx naváží x xxxxxxxxx xx 1 xx xxx 5 x (SM x) xxxxx.,
5.1.2 Zahuštěné xxxxx
Xxxxxxxxxxxxx xxxx odběrem xxxxxx xx xxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx 40 °X xx 50 °X, xxx xxxxx zcela xxxxxxx. Vzorek xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx, xxxxx však xxxxx být energické, xxx nevznikly xxxxxxxxx xxxxxxx. Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx se x xxxxxxxxx xx 1 xx xxxxxx xxx 4 x (XX x) xxxxxxxxxxx másla.
5.1.3 Xxxxxxx
Xxxxxx xx zahřeje xx xxxxx lázni xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 35 °C xx 40 °X. Xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx třepáním x, xxxxx xx xx xxxxx, i xxxxxxxxxxx. Xxxxxx se xxxxxx xxxxxxx na 20 ± 2 °X. Xxxxxx xxxx xxx xx xxxxxx homogenní, x xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xx odměrné xxxxx na 100 xx xx x xxxxxxxxx xx 1 xx xxxxxx asi 10 x (XX x) xxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxx 75 xx xxxxxxxxxxx roztoku (4.4) xx xxxxx xx zkušebnímu xxxxxx (5.1.1, 5.1.2 xxxx 5.1.3), xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx protřepe xx xxxx asi 15 xxxxx x xxxxxx xx xx xxxxxx extrakčním xxxxxxxx (4.4). Xxx 10 xx xxxxxx extraktu xx převede do xxxxxxxx opatřené zátkou. Xxxxxxxx se xxxxx xx xxxxxxxxx xxxx (3.1) a xxxxx xx x něm xxxx xxx 30 xxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxxx xx odstřeďuje xx xxxx 5 minut xxx xxx 2000 xxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxxx. Dekantovaný roztok xx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx místnosti. Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxx xxxxxx 5 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxx xx vodou. Xxxxxxxxx xxx se přefiltruje xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3). Filtrát xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx XXXX.
5.3 Xxxxxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx na 100 ml xx xxxxxxx xxxxxx 5 xx xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxx (4.5.2). Přidá xx 5 xx xxxxxxxxxxx roztoku (4.4) x doplňte se xx xxxxxx vodou. Xxxxx xxxxxx obsahuje 0,5 μg/ml xxxxxxxx.
5.4 Xxxxxxxxx xxxxxx XXXX
Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx nechá xxx 30 xxxxx xxxxxxxxxxxx. Vstříkne xx xxxxxxxxxx roztok (5.3). Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx, dokud xxxxxx x xxxxx xxxx xxxx xxxxx píků xxxx xxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx menší xxx 2 %. Xx xxxxxxxxx podmínek xx xxxxxxxx xxx vanilinu xxx 9 xxxxx. Xxxxxxxxxx roztok (5.3) xx duplicitně xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 20 μx. Xxxxxxxxx xx 20 μx xxxxxxxxxx xxxxxxx (5.2). Xxxxxxx xx xxxxxx nebo výška xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx. Xx provedení 10 xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (5.2). se xxxxxxx xxxxxxxxxx vstříknutí xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (5.3).
6. Výpočet xxxxxxxx
Xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxx (xxxx výška) (XX) xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx duplicitním vstřikům x xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx roztoků (xxxxx xxxxxx xxxx výšky).
Vypočítá xx xxxxxx xxxxxx (X):
X = XX/XX
xxx XX xx hmotnost xxxxxxxx v mg (4.5.1).
Xxxxx (xx/xx) xxxxxxxx (X) xx xxxxxxxxx xxxxxx xx dán xxxxxxx:
xxx
XX = xxxxxx xxxx vanilinu xxxxxxxxxx xxxxxx;
XX = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx v x (5.1.1, 5.1.2 xxxx 5.1.3).
Pokud xx xx účelem xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxx stopovací xxxxx xxxx xxx vyjádřena x miligramech xxxxxxxxx xxxxx na xxxxxxxx xxxxxxxx tuku. Xxxxx xxxxxxx se provede xxxxxxxxxxx xxxxxxx X xxxxxxx 100/x, kde x xx obsah xxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x/x).
20 = xxxxxxxxxx, xxxxxx xx xxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx
0,96 = xxxxxxx xxxxxx pro xxxxx xxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxx xxxx (xxx 8.3).
7. Přesnost xxxxxx
7.1 Xxxxxxxxxxxxxx (r)
Rozdíl xxxx výsledky dvou xxxxxxxxx, která u xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xx xxxxxxxxxx časovém xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxxxx, stejnnesmí xxxxxxxxx 16 mg/kg.
7.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx (R)
Rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx materiálu xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx různých xxxxxxxxxxx, nesmí xxxxxxxxx 27 xx/xx.
8. Xxxx xxxxxxxxx
8.1 Xxx účely xxxxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx tři xxxxxx.
8.2 Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxxx nebo xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
8.2.1 Xxxxxxxxx 4-xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx je250 x xx xxxx xxxxxxxxxxx másla xxxx xxxxx. Xxxx-xx stopovací xxxxx přidávány do xxxxxxx, pak xx xxxxxxxxx 250 x xxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxx.
8.2.2 Xxxxxxxx xxxxxxx tří vzorků xxxxxxxxxx z xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxx ověření dávkování x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx (x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx x 95 % xxxxxxxxxxxxxxxx (DCr95):
- 221,0 xx/xx (95 % xxxxxxxxxxx dávkování xxxxxxx xxxxx)
- 159,0 xx/xx (70 % minimálního xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx)
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx látky xx xxxxxx s xxxxxxxxx x nejnižší xxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx 221,0 mg/kg a 159,0 xx/xx.
8.3 Xxxxxxxxx xxxxx získaná xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxx xxxx x jejich xxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
8.3.1 Dávkování 4-xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx100 x xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx másla. Xxxx-xx stopovací xxxxx xxxxxxxxx do smetany, xxx xx xxxxxxxxx 100 g látky xx tunu mléčného xxxx.
8.3.2 Xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxx x daného xxxxxxxx xx použijí xxx xxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxxxxxxx přidané stopovací xxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxxx hodnotou xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx mezními xxxxxxxxx (x přihlédnutím ke xxxxxxxxxx rozdílu x 95 % xxxxxxxxxxxxxxxx (XXx95):
- 79,0 xx/xx (95 % minimálního xxxxxxxxx xxxxxxx látky)
- 54,0 mg/kg (70 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx)
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx ve vzorku x xxxxxxxxx o xxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx mezi 79,0 xx/xx x 54,0 xx/xx.
9. Xxxxxxxx
9.1 Xxxxxxxxxxxxxx x xx xxxxxxx, x xxxxx xxx xx xxxxxxxxxx pravděpodobností xxxxxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx výsledky xxxx jednotlivých zkoušek xxxxxxxxxxx stejnou xxxxxxx x stejného xxxxxxxxxx xxxxxxxxx a xx xxxxxxxx podmínek (xxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxx laboratoř, xxxxxx xxxxxx odstup), xxxx xxxxx xxx xxxx xxxxxxx. Xxxx-xx xxxxxxx jinak, tato xxxxxxxxxxxxxxx xx 95 %.
9.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx X xx xxxxxxx, x xxxxx lze xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx očekávat, xx absolutní xxxxxx xxxx výsledky dvou xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx zkušebního xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx (xxxxx pracovníci, xxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx x/xxxx xxxxx termíny xxxxxxx), xxxx xxxxx xxx xxxx xxxxxxx. Xxxx-xx uvedeno jinak, xxxx pravděpodobnost je 95 %.
9.3 Rekuperace xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx 250 mg/kg xxxxxxxxx xxxxx kolísá x rozmezí xx 97,0 xx 103,8. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxx 99,9 % xx směrodatnou xxxxxxxxx 2,7 %.
9.4 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx 5 % xxxxxxxxxxx xxxxxxx x důvodu kompenzace xxxxxxxxxxx píků, způsobeného xxxxxxxxxxx 5 % xxxxxxxxxxx roztoku xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx na xxxxxxx výšky píků.
9.5 Xxxxxxx je xxxxxxxx xx lineární xxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxxx nula).
Linearitu xx třeba xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx ředění xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.5.2) x xxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx a xx xxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx HPLC.
XXXXXXX XIII
(Článek 9)
XXXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX ETHYLESTERU XXXX-XXX-8’-XXXXXXXXXX XXXXXXXX X XXXXXXXXXX MÁSLE X XXXXX
1. Předmět a xxxxxx použití
Tato xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx ethylesteru xxxx-xxx-8’-xxxxxxxxxx kyseliny v xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxx. Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx souhrn xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx získáného xx podmínek xxxxxxxxx x této xxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx světlo xxx 440 xx.
2. Xxxxxxxx metody
Máselný xxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx x změří xx xxxx xxxxxxxxxx xxx 440 xx. Xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx esteru xx stanoví xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxxxx x pomůcky
3.1 Xxxxxx - xxxxxx, x xxxxxx 0,25, 0,50, 0,75 x 1,0 xx
3.2 Xxxxxxxxxxxxxxx - vhodný pro xxxxxxxxx xxx 440 xx (x 447-449 xx) a xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxxx 1 xx
3.3 Odměrné baňky xx 20 xx x 100 ml
3.4 Xxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxx 0,1 mg.
4. Xxxxxxxxxx
Xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx p.a.
4.1 Xxxxxxxx apokarotenového esteru (xxxxxxxxx 20 %)
4.1.1 Xxxxx xxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx:
Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx naváží 400 xx, rozpustí se xx 20 ml xxxxxxxxxxx (4.4) x xxxxxx xx po xxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.5). 5 xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xx 100 xx (roztok A). 5 ml roztoku X xx zředí xxxxxxxxxxxx xx 100 xx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx při 447-449 xx (xxxx se xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx kyvet x délkou xxxxxxx xxxxx 1 xx).
X xxx = xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx při xxxxxx
X = hmotnost xxxxxx (x)
2 550 = referenční hodnota X (1 %, 1 xx)
Xxxxxxx xxxxxxxx xx X (%).
Poznámka:
Suspenze xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx je xxxxxxx na xxxxxx, xxxxx x světlo. X xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (těsně xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx) x x xxxxxx xx lze skladovat xx dobu asi 12 xxxxxx. Xx xxxxxxxx xx třeba xxxxx v xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx.
4.1.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx apokarotenového esteru, xxxxxxxxx 0,2 xx/xx.
X xxxxxxxxx na 0,1 xx xx xxxxxx xxx 0,100 g xxxxxxxx apokarotenového xxxxxx (4.1.1) (Wg), xxxxxxxx xx v petroletheru, xxxxxxxxxxxxx xx převede xx xxxxxxx baňky xx 100 xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.2) x doplní xx xx xxxxxx petroletherem.
Tento xxxxxx obsahuje (X.X)/10 xx/xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxxxxx xxxx xxx uložen xx xxxxxxxx a xxxxxx místě. Xxxxxxxxx xxxxxx xx xx xxxxxx vyřadí.
4.2 Petrolether (40 - 60 °X)
4.3 Xxxxx sodný, xxxxxxx, xxxxxxxxxxx, předem xxxxxxxxx po dobu xxxx xxxxx xxx 102 °X.
4.4 Xxxxxxxxxx
4.5 Xxxxxxxxxx
5. Xxxxxxxx xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx zkušebního xxxxxx
5.1.1 Xxxxxxxxx xxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx xxx xxxxxxx asi 45 °X.
5.1.2 Xxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx při teplotě xxx 45 °X x xxxx xx xxxxxxxxxxx přes xxxxx xxxxxxxxxx xxx 10 x bezvodého xxxxxx xxxxxxx (4.3) x xxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx nebo xxxxxx xxxxxxx x udržované xxx xxxxxxx 45 °X. Xxxxxxx xx xxxxxxxx množství xxxxxxxxx xxxx.
5.2 Stanovení
S přesností xx 1 mg xx xxxxxx asi 1x xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx (5.1.2), (Mg). Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 20 xx (Xxx), xxxxxx xx xx značku xxxxxxxxxxxxx (4.2) x xxxxxxxx xx promíchá.
Alikvótní díl xxxx xxxxx xx xxxxxxx do xxxxxx 1 cm dlouhé x změří xx xxxxxxxxxx při 440 xx xx xxxxxx x petroletheru jako xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx kalibračního xxxxx (X μ/ml).
5.3 Xxxxxxxxxx xxxx
Xxxxxxx xx 0, 0,25, 0,5, 0,75 x 1,0 ml xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (4.1.2) se xxxxxxx do xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xxxxx xx doplněním xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.2) x xxxxxxxx xx.
Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xx 0 xx 2 ųx/xx x xxxxxx xx vypočítají xx vztahu ke xxxxxxxxxxx standardního xxxxxxx (4.1.2) (W. X)/10 xx/xx. Změří xx xxxxxxxxxx při 440 xx xxxxxxxx k xxxxxxxxxxxx xxxx referenční xxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxx xx xxx xxxxxxxx ("x") a koncentrace xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx na xxx xxxxxx ("x").
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
6.1 Xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x xx/xx produktuje xxx:
x zahuštěného xxxxx xxxxxxx: (X. X)/X
x xxxxx xxxxxxx: 0,82 (X. V)/M
kde:
C = xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x μx/xx xxxxxxxx x kalibračního grafu (5.3)
X = xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx v xx (5.2)
X = xxxxxxxx (v x) xxxxxxx zkušebního xxxxxx (5.2)
0,82 = xxxxxxx xxxxxxxxxx pro obsah xxxxxxxxx tuku x xxxxx.
7. Xxxxxxxx xxxxxx
7.1 Xxxxxxxxxxxxxx
7.1.1 Xxxxxxx xxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx materiálu xxxxxxx x xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx 1,4 mg/kg.
7.1.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx materiálu xxxxxxx x xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx pracovník na xxxxxxx přístroji, xxxxx xxxxxxxxx 1,6 xx/xx.
7.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx
7.2.1 Analýza xxxxx
Xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxx, xxxxx u xxxxxxxx zkušebního xxxxxxxxx xxxxxxxx pracovníci v xxxxxxx laboratořích xx xxxxxxx přístrojích, xxxxx xxxxxxxxx 4,7 xx/xx.
7.2.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx másla
Rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx, která x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xx xxxxxxxxxx časovém odstupu xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx 5,3 xx/xx.
7.3 Xxxxx xxxxxxxxxxx údajů
Technické xxxxx byly xxxxxxx xx xxxxxxx pokusu x xxxx 1995, xxxxxxx se zúčastnilo 11 xxxxxxxxxx x x xxxxxx bylo x xxxxxxx másla xxxxxxx 12 xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx (xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx) x v xxxxxxx xxxxxxxxxxx másla 12 xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx (šest slepých xxxxxxxxx).
8. Xxxx xxxxxxxxx
8.1 X produktu xxxx xxx xxxxxxxx tři xxxxxx xxx ověření, xxx stopovací xxxxx xxxx do produktu xxxxxxx stanoveným xxxxxxxx.
8.2 Xxxxx
8.2.1 X xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx xx stopovací látka xxxxxxx xx xxxxx x xxxxxx 22 xx/xx.
8.2.2 Výsledky xxxxxxx xxx xxxxxx odebraných x xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx přidané xxxxxxxxx xxxxx a xxxxxxxx x nejnižší hodnotou xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx (x přihlédnutím xx xxxxxxxxxx xxxxxxx x 95 % pravděpodobnosti (XXx95):
- 18,0 xx/xx (95 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx látky)
- 13,0 xx/xx (70 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx)
Xxxxxxxxxxx stopovací xxxxx xx xxxxxx x výsledkem o xxxxxxxx hodnotě xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx mezi 18,0 xx/xx x 13,0 xx/xx.
8.3 Xxxxxxxxx máslo
8.3.1 X xxxxxxxxxxxx k xxxxxxxxxx pozadí xx xxxxxxxxx látka xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx másla x poměru 24 xx/xx.
8.3.2 Xxxxxxxx xxxxxxx xxx vzorků odebraných x daného produktu xx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxxxxxxx přidané xxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xx porovná x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx (x přihlédnutím xx xxxxxxxxxx xxxxxxx u 95 % pravděpodobnosti (XXx95):
- 20,0 mg/kg (95 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx)
- 14,0 mg/kg (70 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx látky)
Koncentrace xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx x výsledkem x xxxxxxxx hodnotě xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx 20,0 xx/xx x 14,0 xx/xx.
PŘÍLOHA XXX
(Xxxxxx 9)
STANOVENÍ XXXXXX XXXXXXXXXXX XXXX XXXXXXXXXXXXX X XXXXX XXXX XXXXXXXXXX MÁSLE XXXXXXXX CHROMATOGRAFIÍ X XXXXXXXXX KOLONĚ
1. Xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx stigmasterolu x xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx za xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x β-xxxxxxxxxxx x 2,2-xxxxxxx-β-xxxxxxxxxxx, zatímco ostatní xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx.
2. Podstata xxxxxx
Xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx se zmýdelní xxxxxxxxxx draselným x xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xx xxxxxxx xx trimetylsilylethery x xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx betulinu xxxx xxxxxxxxx standardu.
3. Xxxxxxxxx x pomůcky
3.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 150 xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx
3.2 Xxxxxx nálevky xx 500 xx
3.3 Xxxxx xx 250 xx
3.4 Xxxxxxx x xxxxxx přibližně 250 xx x xxxxxxxxxxxx xxxxx xxx zachycování xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx
3.5 Skleněná xxxxxx, 350 xx x 20 mm, xxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxx.
3.6 Xxxxx xxxxx nebo izotermní xxxxx
3.7 Xxxxxxx xxxxxxx xx 2 xx
3.8 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxxxx s xxxxxxxxx kolonou, xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxx:
3.8.1 xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx požadovanou teplotu x přesností ± 1 °X;
3.8.2 xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx;
3.8.3 xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx/xxxxxxxxx;
3.8.4 xxxxxxxxxx-xxxxxxxxx, který xxx xxxxxx x xxxxxxxxxxx/xxxxxxxxxxx (3.8.3).
3.9 Xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxx xxxxx potažená XX1 nebo xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx ve xxxxxxxxxxx xxxxxxxx 0,25 μm; xxxxxx musí xxx xxxxxxx rozložit xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x sitosterolu. Xxxxxx xx XX1 x délce 12 x a xxxxxxxx xxxxxxx 0,2 xx.
3.10 1 μx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx.
4. Xxxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x.x., xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx čistoty.
4.1 Xxxxxxx x čistotě nejméně 95 %
4.2 Xxxxxxxx xxxxxxxx, 60 % xxxxxx. Xxxxxxxx xx 600 g xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxx 85 %) xx vodě x xxxxxx se xxxxx xx 1 xxxxx.
4.3 Xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx 99 %
4.3.1 Xxxxxxx betulinu x diethyletheru (4.4)
4.3.1.1 Xxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx sitosterolu xxxx xxx 1,0 xx/xx.
4.3.1.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxx 0,4 xx/xx.
4.4 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x.x. (xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx)
4.5 Xxxxx sodný xxxxxxx, xxxxxxxxxxx, předem xxxxxx xxx xxxxxx při xxxxxxx 102 °X.
4.6 Xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxx. XXX-XXX (xxxxxxxx xxxxxx Xxxxxx Chemical Xx., xxxxxxxxxx číslo 49001) xxxx xxxxxxxxxx. (Xxxxxxxx: XXX-XXX xx xxxxxxx, xxxxxxx, korosivní x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx x XXX-XXXxx x xxxxxxxx xxxxxxxx bezpečnostní xxxxxxxx).
4.7 Xxxxxxxxxx
4.8 Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx nejméně 90 % (P).
Poznámka 1:
Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx používaných xxx kalibraci xxxx xxx zjištěna xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx se x xxxxxxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxx píků xxxxxxxxxxx 100 % xxxxxxxxxxx xxxxxx a xx steroly xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx ověřena v xxxxx xxxxxxxx rozsahu xxxxxxxxxxx.
4.8.1 Standardní xxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xx 0,001 xx/xx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx 0,5 xx/xx (X1) sitosterolu (4.8) x xxxxxxxxxxxxx (4.4).
4.9 Stigmasterol známé xxxxxxxxxxxxxx 90 %
4.9.1 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx na 0,001 mg/ml xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx 0,2 mg/ml (X1) xxxxxxxxxxxxx (4.9) x xxxxxxxxxxxxx (4.4).
4.10 Xxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx: xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx 0,05 xx/xx xxxxxxxxxxx (4.7) x 0,5 mg/ml xxxxxxxxxxx (4.8) x xxxxxxxxxxxxx (4.4).
5. Xxxxxxxx xxxxxx
5.1 Příprava xxxxxxxxxxxx xxxxxxx pro chromatografii. Xxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (4.3.1) xx xxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx do xxxxxxxxxxxx vzorku (xxx 5.2.2).
5.1.1 Xxxxxxxxxx chromatografický xxxxxx sitosterolu: 1 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.8.1) xx xxxxxxx xx xxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.7) x xxxxxxx dusíku xx xxxxxxxx diethylether. Xxxxx xx 1 xx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu (4.3.1.1) a proudem xxxxxx se odstraní xxxxxxxxxxxx.
5.1.2 Standardní chromatografický xxxxxx stigmasterolu: 1 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.9.1) xx xxxxxxx xx xxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.7) x xxxxxxx dusíku xx xxxxxxxx diethylether. Xxxxx xx 1 xx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu (4.3.1.2) a proudem xxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
5.2 Příprava nezmýdelnitelného xxxxxx
5.2.1 Xxxxxx másla xx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 35 °X; xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.
X xxxxxxxxx xx 1 xx se naváží xxxxxxxxx 1 x xxxxx (W2) xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx (X2) xx baňky na 150 ml (3.1). Xxxxx se 50 xx xxxxxxxx (4.1) x 10 ml xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2). Xxxxxx se xxxxxx chladič a xxxxx xx zahřívá xxx xx 75 °X xx xxxx 30 xxxxx. Xxxxxxx xx xxxxx x xxxxx xx ochladí xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxxxx.
5.2.2 Přidá xx 1 ml xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.3.1.1, xx-xx být xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxx 4.3.1.2, xx-xx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx). Důkladně xx xxxxxxxx. Xxxxx baňky xx kvantitativně xxxxxxx xx dělící xxxxxxx xx 500 ml (3.2). Xxxxx xx xxxxxxxx vypláchne 50 xx xxxx x 250 xx diethyletheru (4.4). Xxxxx xxxxxx xxxxxxx xx důkladně xxxxxxxxxx xx xxxx 2 xxxxx x xxxxx xx, dokud xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx. Spodní xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xx promyje xxxxxx xxxxxxxxxxx 100 xx xxxx xxxx.
Xxxxxxxx 2:
Xx-xx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx, je nezbytně xxxxx provádět první xxx promývání vodou xxxxx (10 převrácení xxxxxxx). Xxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxx 30 xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx, xx xxxxx ji xxxxxxxxx přidáním 5-10 xx xxxxxxxx. X xxxxxxx, že xx xxxxx ethanol, xx xxxxx xxxxxxx další xxx xxxxxxxx promytí xxxxx.
5.2.3 Xxxx, xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx projít xxxx skleněnou xxxxxx (3.5), naplněnou 30 x bezvodého xxxxxx xxxxxxx (4.5). Ether xx shromáždí x xxxxx xx 250 xx (3.3). Xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx a xxxxx xx nechá xxxxxxx xxxxx xx sucha xx xxxxx lázni xxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx. Všechna odpadní xxxxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxx 3:
Xxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx sucha xxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx, xxxx dojít ke xxxxxxx xx xxxxxxx.
5.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx
5.3.1 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx xx xxxxxxx xx reakční xxxxxxx xx 2 ml (3.7) xx 2 xx xxxxxxxxxxxxx x xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx dusíku. Xxxxx xx promyje xxxxx xxxxxxx 2 xx xxxxxxxxxxx dávkami diethyletheru, xxxxxxxx se xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx a ether xx xxxxxxxx proudem xxxxxx.
5.3.2 Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx 1 xx XXX-XXXx (4.6). Xxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxx, aby xx xxxxxxxxxxxxxx. Pokud xx xxxxxxxxxx úplně, xxxxxxx xx xxxxxxx xx 65-70 °X. Xxxxx xx xxxxxxx 5 xxxxx xxxxxx xxx xx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Standardy xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxx. Xxxx xxx xxxxxxxxxxx zkoušku xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx jako vzorky.
Poznámka 4:
Xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx píkem x xxxxxxxxx píku betulinu.
Pokud xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxxx xxxx. Xxxxxxx může xxx xxxxxxxx v důsledku xxxxxxxxxxxxxx promývání xx xxxx xxxxxxxx. Pokud xxxxx xxxxxxx přetrvává, xxxx xxx během xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx promytí x xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx třiceti xxxxxx.
5.4 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
5.4.1 Xxxxx xxxxxxxxxx podmínek
Plynový xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx výrobce.
Směrné xxxxxxxx podmínky xxxx xxxx:
- teplota kolony: 265 °X
- xxxxxxx xxxxxxxxx: 265 °X
- xxxxxxx xxxxxxxxx: 300 °X
- průtok xxxxxxx xxxxx: 0,6 ml/min
- xxxx xxxxxx: 84 xXx
- xxxx vzduchu: 155 kPa
- xxxxxxxxx xxxxxxx: 10:1 xx 50:1; xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx optimalizován xxxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxx xxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx 5:
Xx xxxxxxxx xxxxxxxx pravidelně xxxxxx xxxxxxxxxxx komoru.
- xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx látky: 1 μx xxxxxxx XXXX.
Xx třeba xxxxxx, xxxxx systém nedosáhne xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xx xx xxxxxxxxxx stabilní xxxxxx.
Xxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxx charakteristických xxxxxxxxxx kolony x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx tak, xxx xxxxxxx chromatogramy xxxxxxxxx xxxx požadavky:
- xxx sitosterolu musí xxx dostatečně odlišen xx xxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxx 1 xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx třeba získat xx xxxxxxxxxx směsi xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.10),
- relativní xxxxxxxx xxxx následujících xxxxxxx xx musí xxxxxx xxxxx xxxxxxxx:
xxxxxxxxxxx. 1,0
xxxxxxxxxxxx: 1,3
xxxxxxxxxx: 1,5
xxxxxxx: 2,5
- xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxx být přibližně 24 minut.
5.4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxx xx 1 μx roztoku xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (stigmasterolu xxxx xxxxxxxxxxx) a upraví xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx xx xxxxx 1 μx roztoku xxxxxxxxxxxx standardu, aby xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx odezvy xx xxxxxx x betulinu.
Vstříkne xx 1 μl xxxxxxx xxxxxxxxxxxx vzorku x xxxxx xx xxxxxx píků. Xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx x xx xxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx xxxxx k xxxxxxxx standardů.
Za normálních xxxxxxxxx xxxx být xxxxxxxxx šest vstříknutí xxxxxx v každém xxxxxx.
Xxxxxxxx 6:
Xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx chvosty xxxxxxx x bodech 1, 2 x 3 na obr. 2x.
Xxxxxxxxx píku xxxxxxxxxxx xx xxxx zahrnovat xxxxxx xxxx 22 xxxxxxx-β-xxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx), který xx vymývá okamžitě xx xxxxxxxxxxx (xxx xxx. 3x) xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
6.1 Xxxxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxx xxxxxxxx v xxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxxx x xx konci xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xx R1:
R1 = xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx / průměrná xxxxxx xxxx betulinu xx x xxxxxxxxx
Xxxxxxx xx plocha xxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxx) x xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxx xx X2:
X2 = plocha xxxx xxxxxxx xx xxxxxx / plocha xxxx xxxxxxxx xx x vzorku
W1 = xxxxx xxxxxxx ve xxxxxxxxx (xx), obsažený x 1 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.8.1 xxxx 4.9.1)
X2 = xxxxxxxx vzorku (x) (5.2.1)
X = čistota xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.9 xxxx 4.9)
7. Přesnost xxxxxx
7.1 Xxxxx
7.1.1 Opakovatelnost
7.1.1.1 Xxxxxxxxxxxx
Xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx, která x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx provedl v xx nejkratším časovém xxxxxxx xxxxx pracovník xx stejném přístroji, xxxxx xxxxxxxxx 19,3 xx/xx.
7.1.1.2 Sitosterol
Rozdíl mezi xxxxxxxx xxxx stanovení, xxxxx x stejného xxxxxxxxxx xxxxxxxxx provedl x xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx, nesmí xxxxxxxxx 23,0 mg/kg.
7.1.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx
7.1.2.1 Xxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxx, která x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx provedli xxxxxxxxxx x xxxxxxx laboratořích xx různých xxxxxxxxxxx, xxxxx překročit 31,9 xx/xx.
7.1.2.2 Xxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx materiálu xxxxxxxx xxxxxxxxxx x různých xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx 8,7 %, xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
7.1.3 Xxxxx xxxxx x přesnosti
Údaje x xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx x xxxx 1992, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxx laboratoří a x xxxxxx xxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx šest xxxxxx (xxx slepých duplikátů) x x případě xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx (xxx slepých xxxxxxxxx).
7.2 Xxxxxxxxx xxxxx
7.2.1 Opakovatelnost
7.2.1.1 Xxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx stanovení, xxxxx x stejného xxxxxxxxxx xxxxxxxxx provedl v xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx jeden xxxxxxxxx xx xxxxxxx přístroji, xxxxx xxxxxxxxx 10,2 xx/xx.
7.2.1.2 Xxxxxxxxxx
Xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx, xxxxx u xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x co nejkratším xxxxxxx odstupu jede xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx 3,6 %, xxxxxxxx xx střední xxxxxxx xxxxxxxxx.
7.2.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx
7.2.2.1 Stigmasterol
Rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx materiálu xxxxxxxx pracovníci v xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx 25,3 xx/xx.
7.2.2.2 Xxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx, která x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx laboratořích xx různých xxxxxxxxxxx, xxxxx překročit 8,9 %, xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
7.2.3 Xxxxx xxxxx o xxxxxxxxx
Xxxxx x přesnosti xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx x xxxx 1991, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx x x xxxxxx xxxx v xxxxxxx stigmasterolu xxxxxxx xxxx xxxxxx (tří xxxxxxx xxxxxxxxx) x x xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx (tří xxxxxxx xxxxxxxxx.
8. Xxxx xxxxxxxxx
8.1 Z xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx stopovací látku xxxx být xxxxxxxx xxx xxxxxx xxx xxxxxxx, xxx xxxxxxxx xxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxx provedeno xxxxxxx.
8.2 Máslo
8.2.1 Xxxxxxxxxxxx
8.2.1.1 Xxxxxxxxx stigmasterolu xx 150 x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx 95 % xxxxxxx na xxxx xxxxx, xx. 142,5 xx/xx, xxxx 170 x stigmasterolu nejméně 85 % xxxxxxx xx xxxx másla, xx. 144,5 mg/kg.
8.2.1.2 Xxxxxxxx xxxxxxx tří xxxxxx odebraných x xxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx x homogenity xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx x výsledek s xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx s xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx (x xxxxxxxxxxxx ke kritickému xxxxxxx u 95 % xxxxxxxxxxxxxxxx (DCr95):
- 116,0 xx/xx (95 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 95 % xxxxxxx)
- 118,0 xx/xx (95 % minimálního xxxxxxxxx stigmasterolu 85 % čistoty)
- 81,0 xx/xx (70 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx stigmasterolu 95 % xxxxxxx)
- 82,0 xx/xx (70 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 85 % xxxxxxx).
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxx o xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx mezi 116,0 xx/xx a 81,0 xx/xx xxxx 118,0 xx/xx x 82,0 xx/xx.
8.2.2 Sitosterol
8.2.2.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx je 600 x xxxxxxxxxxx xxxxxxx 90 % čistoty xx tunu xxxxx, xx. 540 xx/xx.
8.2.2.2 Xxxxxxxx analýzy xxx xxxxxx xxxxxxxxxx z xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx pro ověření xxxxxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx (s xxxxxxxxxxxx xx kritickému xxxxxxx x 95 % xxxxxxxxxxxxxxxx (XXx95):
- 486,0 xx/xx (95 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 90 % xxxxxxx)
- 358,0 mg/kg (70 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 90 % xxxxxxx).
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx vzorku x xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx 486,0 xx/xx a 358,0 xx/xx.
8.3 Xxxxxxxxx xxxxx
8.3.1 Xxxxxxxxxxxx
8.3.1.1 Dávkování xxxxxxxxxxxxx je 150 x stigmasterolu nejméně 95 % xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx, tj. 142,5 xx/xx, xxxx 170 x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx 85 % čistoty xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx, xx. 144,5 xx/xx.
8.3.1.2 Xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx xx použijí xxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx x nejnižší xxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx (x přihlédnutím ke xxxxxxxxxx rozdílu u 95 % xxxxxxxxxxxxxxxx (XXx95):
- 120,0 mg/kg (95 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 95 % xxxxxxx)
- 122,0 xx/xx (95 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx stigmasterolu 85 % xxxxxxx)
- 84,0 xx/xx (70 % xxxxxxxxxxx dávkování xxxxxxxxxxxxx 95 % xxxxxxx)
- 86,0 mg/kg (70 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 85 % xxxxxxx)
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxx o xxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx 120,0 xx/xx x 840 xx/xx xxxx 122,0 xx/xx x 86,0 xx/xx.
8.3.2 Sitosterol
8.3.2.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx je 600 x xxxxxxxxxxx xxxxxxx 90 % xxxxxxx xx tunu xxxxx, tj. 540 xx/xx.
8.3.2.2 Xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx odebraných x xxxxxx produktu xx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx stopovací xxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxxx hodnotou xx porovná s xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx hodnotami (x přihlédnutím xx xxxxxxxxxx xxxxxxx x 95 % xxxxxxxxxxxxxxxx (XXx95):
- 486,0 xx/xx (95 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx sitosterolu 90 % xxxxxxx)
- 358,0 xx/xx (70 % xxxxxxxxxxx dávkování xxxxxxxxxxx 90 % xxxxxxx).
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx látky xx xxxxxx x výsledkem x xxxxxxxx hodnotě xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx 486,0 mg/kg x 358,0 xx/xx.
Xxxxxxx 1
Xxxxxxxxxxxx směsi pro xxxxxxxxxxx zkoušku
Vhodnější xx xxxxx xxxxxxxxx, xx. xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxx než začne xxxx pík xxxxxxxxxxx. Xxxxxxx rozlišení se xxxx xxxxxxxx.
XXXXXXX XX
(Xxxxxx 10)
XXXXXXXXXX XXXXXX XXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXX MLÉKA X XXXXXXXXX X SÝRECH X XXXXXX MLÉKA, XXXXXX MLÉKA XXXX XXXXXXXX XXXXX, XXXX XXXXX OVČÍHO, KOZÍHO X XXXXXXXX MLÉKA
1. Xxxxxxx
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx mléka x xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxx, xxxxxx xxxxx, xxxxxxxx xxxxx xxxxx ze směsí xxxxxx, xxxxxx x xxxxxxxx mléka izoelektrickou xxxxxxxx γ-xxxxxxx po xxxxxxxxxxxx.
2. Xxxxxx xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx, xxx tepelně xxxxxxxxxx, x xxxxxxxxx x xxxxxxx sýrech xxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxx, kozího xxxxx, xxxxxxxx xxxxx nebo xx xxxxx xxxxxx, xxxxxx a xxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxx x odhalení falšování xxxxx a xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx bílkovinnými xxxxxxxxxxx z xxxxxx xxxxxxxxx.
3. Xxxxxxxx xxxxxx
3.1 Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxx x referenčních xxxxxxxxx.
3.2 Rozpuštění xxxxxxxxxxx xxxxxxx x proteolýza xxxxxxxxx (XX.3.4.21.7).
3.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx za přítomnosti xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx.
3.4 Xxxxxxxxxxx vybarvených xxxxxxx xxxxxxx γ3 x γ2 (xxxxx xxxxxxxxxxx kravského xxxxx) xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx získaného xx xxxxxx x obrazci xxxxxxxxx u téhož xxxx x referenčních xxxxxxxxx obsahujících 0 % x 1 % xxxxxxxxx xxxxx.
4. Xxxxxxxxxx
Xxxx-xx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx p.a., xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx rovnocenné čistoty.
Poznámka:
Následující xxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx gely x xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx 265 × 125 × 0,25 xx. Xxxxx xx xxxxxxx xxxx rozměry xxxx druhy gelu, xxxx xxx nutné xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.1 Chemikálie xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxx močoviny
4.1.1 Xxxxxxx xxxxxx xxxx
Xx xxxx se rozpustí:
4,85 x akrylamidu
0,15 x X, X’-xxxxxxxx-xxx-xxxxxxxxxx (XXX)
48,05 x močoviny
15,00 g xxxxxxxxx (87 % xxxx.),
xxxxxx xx do 100 ml x xxxxx xx chladničky x xxxxx xxxxxxxx xxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx akrylamidu xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxx roztok xxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx. X xxxxxxx, xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx 30 % xxxxxxxxxx x 0,8 % xxx-xxxxxxxxxx, xxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxx (4,85 x akrylamidu a 0,15 x XXX) xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx roztokem x xxxxxx 16,2 ml. Xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx 10 xxx. Xxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxxx xxx 5 μX, xx nutné provést xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x 2 x Xxxxxxxxx XX-3 xx xxxx 30 minut x poté xxx xxxxxxxxxxxx xxxx 0,45 μx xxxxxxxx.
4.1.2 Xxxxxx xxxx
Xxxxxxxx se roztok xxxx xxxxxxxxx přísad x amfolytů xx xxxxxxxx roztokem xxxx (xxx 4.1.1).
9,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx
24 xx β-xxxxxxx
500 μx xxxxxxxx xX 3,5 - 9,5 [1]
250 μx xxxxxxxx pH 5-7 [1]
250 μl amfolytu xX 6-8 [1].
Xxxxxx xxxxxx se xxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxx 2 až 3 minut v xxxxxxxxxxxx lázni xxxx xx xxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx (xxx 6.2).
4.1.3 Roztoky xxxxxxxxxxxx
4.1.3.1 X, X, X’, N’-tetramethylendiamin (Temed).
4.1.3.2 400 x/x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (PER)
800 xx XXX se xxxxxxxx ve vodě x doplní xx xx 2 ml.
Poznámka:
Vždy xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx připravený xxxxxx XXX.
4.2 Xxxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxx xxxx kapalný parafin.
4.3 Xxxxxxx roztok
5,77 x xxxxxxxx fosforečné (85 % hm.) xx xxxxxxxx xx vodě x xxxxxx xx xxxxx xx 100 xx.
4.4 Xxxxxxxx xxxxxx
2,00 x xxxxxxxxx sodného xx xxxxxxxx xx xxxx x doplní xx xxxxx do 100 ml.
Příprava xxxxxx
4.5 Xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx
4.5.1 Xxxxxxx xxxxxxxx octová (25,0 xx ledové kyseliny xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xx 100 ml).
4.5.2 Xxxxxxxxxxxxx
4.5.3 Xxxxxx
4.6 Xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx
Xx xxxx xx xxxxxxxx
5,75 x xxxxxxxxx (87 % xx.)
24,03 x xxxxxxxx
250 mg xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx se xx objem 50 xx.
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxx xx x xxxxxxxxxx, xxxxxxxxx doba xxxxxxxxxx jeden týden.
4.7 Xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx
4.7.1 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx
Xxxxxxx roztok hydrogenuhličitanu xxxxxxxx 0,2 mol/l (1,58 x/100 xx xxxx) xxxxxxxxxx 0,05 xxx/x kyseliny xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX, 1,46 g/100 xx) xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (1,92 x/100 xx vody) xxxxxxxxxxxx 0,05 xxx/x XXXX xxxxxxxx na xX 8.
4.7.2 Hovězí xxxxxxx (XX. 3.4.21.7), x xxxxxxxxx xxxxxxx 5 X/xx.
4.7.3 Xxxxxx xxxxxxxx ε-xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x inhibici xxxxxx.
2,624 x xxxxxxxx ε-aminokapronové (6-xxxxx-x-xxxxxxxxxxxxx) xx rozpustí xx 100 xx 40 % (xxx.) xxxxxxxx.
4.8 Referenční xxxxxxxxx
4.8.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx a xxxxxx xxxxxxxxxxxx mléka xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x x obsahem 0 % x 1 % xxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxx xx Xxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx působícího při Xxxxxx, B–2440, Xxxx, Xxxxxx.
4.8.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx vysráženého xxxxxx xxxxxxx a x xxxxxxx 0 % x 1 % xxxxxxxxx xxxxx
Xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx odstředěním xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxx 37 °C (2 500 x, 20 minut). Xx xxxxxxx xxxxxxxxx zkumavky x jejího xxxxxx xx 6 až 8 °X se xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx. Pro xxxxxxxx 1 % xxxxxxxxx xx 5,00 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx xx 495 ml odstředěného xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx x xxxxxx 1 x. Xxxxxxx xX xx xxxxxx xx 6,4 xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx mléčné (10 %, xx./xxx.). Xxxxxxx xx xxxxxx xx 35 °C, xxxxx xx 100 μx telecího xxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxxx 1:10 000, xxx 3 000 U/ml) a xxxxx xx xx xxxx 1 xxxxxx. Xxxxxxx se xxxxx xxxxxxx hliníkovou xxxxx x nechá xx xxxxxx stát xxx xxxxxxx 35 °X x xxxxxxxx xxxxxxxx. Xx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx pomocí xxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx odebrání xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx mléko xx xxxxx rozemele xx xxxxxxxxx xxxxxx. Xxx xxxxxxxx referenčního xxxxxxxxx 0 % xx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxxx standardy musí xxx skladovány xxx xxxxxxx –20 °X.
Xxxxxxxx:
Xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx standardů xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx buvolího mléka xxxxxxxxxxxxxx fokusací xxxxxxx xxxxxxxxxxx působení plasminu.
Chemikálie xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx
4.9 Xxxxxxx
Xx vodě xx xxxxxxxx 150 x kyseliny xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx xx xxxxx xx 1 000 ml.
4.10 Xxxxxxxxxxx xxxxxx
500 xx xxxxxxxxx x 200 xx xxxxxx kyseliny xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx 2 000 xx.
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxxxxx xxxxxx xx připravuje xxxxx xxx xxxxxxx; xxx xxx připravit smícháním xxxxxxxx objemů xxxxxxxxx xxxxxxx 50 % (xxx.) xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx 20 % (obj.) ledové xxxxxxxx octové.
4.11 Barvicí xxxxxxx
4.11.1 Xxxxxxx xxxxxx (xxxxxxx xxxxxx 1)
X&xxxx;1 000 xx 90 % xxxxxxxxx se xxxxxxxx 3,0 g xxxxxxxxx modři Xxxxxxxxx X-250 (X. X. 42655) pomocí magnetické xxxxxxxx (asi 45 xxx.) x xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxx středně xxxxx xxxxxxxx filtry.
4.11.2 Xxxxxxx xxxxxx (xxxxxxx roztok 2)
X&xxxx;1 000 xx 20 % (xxx.) xxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxx 5,0 g xxxxxx xxxxxxxxx, pentahydrátu.
4.11.3 Xxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx xxxxxx)
Xxxxxxxxxxxxx před xxxxxxxx xx xxxxxx 125 xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.11.1 x 4.11.2).
Xxxxxxxx:
Xxxxxxx roztok xx xxxxx použít x xxx xxxxxxxx.
5. Přístroje x xxxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxx (265 × 125 × 4 xx), pryžový xxxxxxx (x xxxxx 15 xx), xxxxxxxxx xxxxxx.
5.2 Xxxxx xxxxx xxxx (265 × 125 xx)
5.3 Krycí xxxxx (280 × 125 xx). Xx každý xxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxx (280 × 6 × 0,25 xx, xxx xxx. 1).
5.4 Elektrofokusační komora x chladící deskou (xxxx. 265 × 125 mm) a xxxxxx xxxxxxxx xxxxx (≥ 2,5 xX) xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.5 Cirkulační kryostat, x xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx 12 ± 0,5 °C.
5.6 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx 3 000 x.
5.7 Xxxxxxxxxxx xxxxxxx (x xxxxx ≥ 265 xx).
5.8 Plastové xxxxxx xxxxxxx na xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx.
5.9 Xxxxxxxxxx xxxxxx (10 x 5 xx, x xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx papíru s xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx).
5.10 Xxxxx, xxxxxxxx x xxxxxxx z xxxxxxxx xxxxx.
5.11 Xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx (xxxx. xxxxx na xxxxxxxx 280 × 150 xx) x nerezové xxxxx xxxx skleněné.
5.12 Xxxxxxxxxxxx tyčový xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx 10 mm x xxxxxxxxx 8 000 xx 20 000 xxxxxx xx xxxxxx.
5.13 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.14 Xxxxxxxxxxxx xxxxx.
5.15 Svářečka xxxxx.
5.16 Xxxxxxxxxxx xx 25 μx
5.17 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx lyofilizátor.
5.18 Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxx, xxxxxxxxxxxx na 35 x 40 ± 1 °C x xxxxxxxxx.
5.19 Xxxxxxxxxxxxxxx zařízení xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx λ = 634 xx.
6. Xxxxxxxx xxxxxx
6.1 Xxxxxxxx xxxxxx
6.1.1 Izolace kaseinů
Do xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx 100 xx xx xxxxxx množství xxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 5 x xxxxxx, přidá xx 60 ml destilované xxxx a xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (8 000 xx 10 000 xx/xxx.). Upraví xx xX na 4,6 xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.5.1) x odstřeďuje xx (5 minut, 3 000 x). Xxxxxxxxx se xxx x xxxxxxxxx, a xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxx 20 000 xxxxxxxx za xxxxxx xx 40 xx xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxx xX upravenou xx 4,5 zředěnou xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xx 20 xx xxxxxxxxxxxxxx (4.5.2) x xxxxx xx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx (5 xxxxx, 3 000 x). Xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx vrstva, xxxxx se xxxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxx (viz xxx. 2) a xxx xxxx se xxxxxxxxx. Kasein xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xx 40 xx destilované xxxx (xxx xxxx) x 20 xx xxxxxxxxxxxxxx (4.5.2) x xxxxxxxx xx. Xxxxx xxxxxx se xxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxx bezbarvé (xxxxxxx až třikrát). Xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxxxxxx s 50 xx xxxxxxx (4.5.3) x xxxxxxxxxxx xx xxxx středně xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx filtr. Xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx 25 xx dávkami xxxxxxx x xxxxx xx xxxxxxx na xxxxxxx xxxx v xxxxxx xxxxxx. Potom xx xxxxx rozmělní x xxxxx xxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx se musí xxxxxxxxx při xxxxxxx -20 °X.
6.1.2 Přeměna β-xxxxxxx xx γ-kaseiny xxxxxxxxx xxxxxxxx
25 xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (6.1.1) xx rozptýlí v 0,5 xx xxxxxxxxx xxxxxxx uhličitanu xxxxxxxx (4.7.1) x xxxx xx 20 xxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxx. xxxxxxxxxxx. Xxxx xx xxxxxxx xx 40 °C x xxxxx se 10 μl xxxxxxxx (4.7.2), xxxxxxxx xx x xxxxxxxx 1 xxxxxx při xxxxxxx 40 °X xx xxxxxxx xxxxxxx. Pro xxxxxxxx enzymu xx xxxxx 20 μx xxxxxxx xxxxxxxx ε-xxxxxxxxxxxxxx (4.7.3). Xxxxx xx xxxxx 200 xx xxxxx xxxxxxxx x 2 mg xxxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxx xxxxxxx lepší xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxx po xxxxxxx kyseliny ε-xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxx rozpustit xx 0,5 xx xxxxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.6).
6.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx x obsahem močoviny
Na xxxxxxxxx xxxxx (5.1) xx xxxxxxxx nanese xxxxx xxxxx gelu (5.2) s pomocí xxxxxxxx xxxxx xxxx x xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx kapesníčkem. Xxxxxxx způsobem xx xxxxxxxx nanese xxxxx, xxxxx fólie (5.3) x distančními vložkami (0,25 mm) xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxx deska xx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx.
X xxxxxxxxxxxx odplyněnému roztoku xxxx (4.1.2) xx xxxxx 10 μx Xxxxxx (4.1.3.1), xxxxxxxx xx a xxxxx 10 μx xxxxxxx XXX (4.1.3.2); důkladně xx promíchá a xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx krycí xxxxx. Xxxxx okraj xxxxx desky xxxx (xxxxxxx x xxxxx xxxxxx xxxx) se xxxxxxx x xxxxx x xxxxx xxxxx x xxxxxx xx xxxxxxx xxx, xxx xx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxx bublin (xxx. 3). Xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx celé xxxxx a xxxxxx xx na xx xxx další skleněné xxxxx, xxx ji xxxxxxxx. Po skončení xxxxxxxxxx (xxx po 60 xxxxxxxx) xx xxxxx s xxxxx xxxxx sejme xxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxx xxx, xx se skleněné xxxxx nakloní. Zadní xxxxxx nosné xxxxx xx pečlivě očistí, xxx xx odstranily xxxxxx gelu x xxxxxxxx. "Gelový sendvič" xx zavaří do xxxxx xxxxx x xxxxx xx chladničky (xxxxxxx na xxxx xxxxx).
Xxxxxxxx:
Xxxxx fólii x xxxxxxxxxxx vložkami xxx xxxxxx xxxxx. Xxxxxxxxxxxxxxxx xxx xxxx být xxxxxxxx na menší xxxxx; xx xx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx vzorků xxxx x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx elektroforetického xxxxxxxx (xxx gely x rozměrech 4,5 x 5 xx).
6.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxxxx xx 12 °X. Xxxxx strana xxxxx xxxxx xxxx xx xxxx xxxxxxxxx x xxxxx xx xx xxxxx chladícího xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx (4.2). Xxxxxxx xx přiloží "xxxxxx sendvič" xxxxxx xxxxx obrácený xxxx, xxx se vytlačily xxxxxxx xxxxxxxxx bubliny. Xxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxx a xxxxx xx xxxxx xxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.3, 4.4), seříznou xx xx xxxxx xxxx x xxxxx xx na xxxxx (xxxxxxxxxx elektrod 9,5 xx).
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
6.3.1 Xxxxxxx xxxx 265 × 125 × 0,25 xx
Xxxx |
Xxxx |
Xxxxxx |
Xxxxx |
Xxxxxx |
Xxxxx/xxxxxx |
(xxx.) |
(X) |
(xX) |
(X) |
(Xx) |
|
1. Xxxxxxxxx xxxxxxxx |
30 |
xxx. 2&xxxx;500 |
xxx. 15 |
xxxxxxxxxx 4 |
xxx 300 |
2. Xxxxxxxx xxxxxx [2] |
60 |
max. 2&xxxx;500 |
xxx. 15 |
xxxxxxxxxx 4 |
cca 1 000 |
3. Xxxxxxx fokusace |
60 |
max. 2&xxxx;500 |
xxx. 5 |
xxxxxxxxx 20 |
xxx 3 000 |
40 |
xxx. 2&xxxx;500 |
xxx. 6 |
xxxxxxxxx 20 |
xxx 3 000 |
|
30 |
xxx. 2&xxxx;500 |
xxx. 7 |
maximální 25 |
xxx 3 000 |
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx gelů, xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxxxx způsobem upraveny (xxxx. xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xxxxxxx-xx xx xxx o xxxxxxxxx 265 × 125 × 0,5 xx).
6.3.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (2 xxxx 5,0 × 4,5 xx, xxxxxxxxx xxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xx gel.
Fáze |
Napětí |
Proud |
Příkon |
Teplota |
Volty/hodiny |
1. Xxxxxxxxx xxxxxxxx |
1 000 X |
10,0 xX |
3,5 X |
8 °X |
85 Vh |
2. Fokusace xxxxxx |
250 V |
5,0 xX |
2,5 X |
8 °X |
30 Xx |
3. Xxxxxxxx |
1 200 X |
10,0 xX |
3,5 W |
8 °X |
80 Xx |
4. Xxxxxxxx |
1 500 X |
5,0 xX |
7,0 X |
8 °X |
570 Xx |
Xxxxxxxxx vzorku xx fázi 2 xx xxxxxx xxx 0 Xx.
Xxxxxxxxx vzorku xx xxxx 2 xx xxxxxxxxxx xxx 30 Xx.
6.4 Barvení xxxxxxxx
6.4.1 Xxxxxx bílkovin
Okamžitě xx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x gel xx xxxxx xxxxx xx xxxxxxx/xxxxxxxxxxx misky xxxxxxxx 200 ml xxxxxxxx (4.9). Ponechá xx v xxx 15 xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx.
6.4.2 Xxxxx x xxxxxxx xxxxxx xxxxx
Xxxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx deska xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxx 30 xxxxxx xxxx ve 100 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.10). Odbarvovací roztok xx xxxxxxxxx, miska xx naplní 250 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.11.3) x xxx xx xx xxxx 45 xxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
6.4.3 Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx
Xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxx xx dvakrát xxxxxxx xx dobu 30 xxxxxx xxxx xx 100 ml xxxxxxxxxxxxx roztoku (4.10). Xxxxx xx 15 xxxxx protřepává x 200 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx; xxxx odbarvování xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx třikrát, xxxxx xxxx pozadí xxxx x xxxxxxxx. Xxxxxx xxxxx se xxxxx promyje destilovanou xxxxx (2 x 2 xxxxxx) a xxxxx xx uschnout xx vzduchu (2 xx 3 xxxxxx) xxxx xx usuší xxxxxxxxxx xxxxx (10 xx 15 xxxxx).
Xxxxxxxx 1:
Xxxxxx, xxxxxxxxx, barvení x odbarvování xx xxxxxxx při xxxxxxx 20 °C. Xxxxx xxxxxxx se xxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxx 2:
Xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (xxxx. Xxxxxx Xxxxxxxx Xxx, Xxxxxxx, Xxxxxxxxx Xxxxxxx, Code Xx 17-1150-01), xxx xxxx být xxxxxxxxx xxxxxx ošetřené xxxxxxxxx xxxxxxx x poměru 5 xx/xx.
7. Hodnocení
Hodnocení xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx s xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx u xxxxxxxx gelu. Zjišťování xxxxxxxxx mléka x xxxxxx vyrobených x xxxxxx xxxxx, xxxxxx xxxxx, buvolího xxxxx xxxx ze xxxxx xxxxxx, kozího x xxxxxxxx xxxxx se xxxxxxx prostřednictvím γ3- x γ2-kaseinů, xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx x rozmezí xxxx xX 6,5 x pH 7,5 (xxx. 4x, b, xxx. 5). Xxxxxxxx xxx je xxxxx xxx 0,5 %.
7.1 Xxxxxxxx hodnocení
Pro xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x cílem dosáhnout x hovězích, xxxxxx x/xxxx buvolích γ3- x γ2-xxxxxxx (viz "γ2X,X,X" x "γ3 X,X,X" xx xxxxxxxxx 4x, b x xxxxxxx 5) stejné xxxxxx intenzity. Xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx (xxxxx nebo xxxxx xxx 1 % xxxx xx výši 1 %) x xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx hovězích γ3- x γ2-kaseinů (viz "γ3 C" a "γ2 X" xx xxxxxxxxx 4x, x x obrázku 5) x xxxxxxxxxxx kaseinů x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxx 0 % a 1 % (ovčích, xxxxxx), xxxx xxxxxxxxxxxx laboratorních xxxxxxxxxxx (xxxxxxxx).
7.2 Denzitometrické xxxxxxxxx
Xxxxx je to xxxxx, xxxxxxx xx xxx xxxxxxxxx poměru xxxx plochami píků xxxxxxxx γ3- x γ2-xxxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxxx, xxxxxx x/xxxx buvolích γ3- x γ2-xxxxxxx (xxx xxx. 5) xxxxxxxxxxxxx (5.19). Xxxx hodnota xx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xxxx γ3- x γ2-xxxxxxx x 1 % xxxxxxxxxxx standardu (ovčím, xxxxx) nebo xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxxx) xxxxxxxxxxxxx u xxxxx xxxx.
Xxxxxxxx:
Xxxx xxxxxx funguje xxxxxxxxxx, xxxxx existuje xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx γ3- x γ2-xxxxxxx v 1 % referenčním xxxxxxxxx, xxxxx nikoli x 0 % xxxxxxxxxxx standardu. X xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx optimalizovat xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx stanovených x xxxx xxxxxx.
Xxxxxx je xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx γ3- x γ2-xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx ploch píků xxxx xxxxxx nebo xxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx 1 % xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
8. Xxxxxxxxxx
1. Xxxxx F., Xxxx X, Xxxxxxxx X., Xxxxxx X., Xxxxxxx X., Xxxxxx X., Xxxxxx I., Xx Xxxxx X., Xxxxx X.: Use of xxxxxxx xx xxxxxxxx xxx sensitivity of xxx detection of xxxxxx xxxx xx xxxxx xxx/xx caprine xxxxxx xx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx γ2-xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxxxxxx 45, 708-711 (1990).
2. Xxxxx X., Nicolai X.X., Xxxxxxxx L., Xxxx X, Spagna Xxxxx X., Xxxxx X., Xxx Xxxxxxx X.: X control method xx xxxxxx xxxxxx xxxx xx xxx xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxx immunoblotting. Xxxxxxxxxxxxxxxxx 50, 83-85 (1995).
3. Krause X., Xxxxxx X., Xxxxxxxxxxxx X.: Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxx xxxx xx xxx xxx xxxx milk xxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx - xxx xxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxxxxx xX xxxxxxxx - xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx γ-xxxxxxx xxxxx xxxxxxx a. x. xxxxxx amplifier. x: Xxxxxxxxxxxxxxx-Xxxxx 89 (red. X.X. Xxxxxx), x. 389-393, Xxxx-Xxxxxx, Xüxxxxx (1989).
4. Xxxxxx X., Xxxxxx X.-X., Kaiser X.-X.: Xxxxxxxx xxx Xxxxxxxxx xx Schaf xxx Xxxxxxxxxxx xxx. - käse xxxxx xxxxxxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxx Polyacrylamidgelen. Z. Xxxxxxx. Xxxxxx. Forsch. 174, 195-199 (1982).
5. Xxxxxx X.X.: Xxxxxxxxx-xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx in 50-100 μm xxxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx films. Xxxxxxxxxxxxxxx 1, 43-56 (1980).
Obrázek1: Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxx
Xxxxxxx 2: Kaseinová xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxx x organickou xxxx xx xxxxxxxxxx
Xxxxxxx 3: Sklápěcí xxxxxxxx xxx odlévání xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx
x = xxxxxxxxx páska (0,25 xx); x = xxxxx xxxxx (5.3); x, e = xxxxxxxx desky (5,1); x = xxxxxx xxxxxx (4.1.2); x = xxxxx xxxxx xxxx (5.2).
Xxxxxxx 4x: Xxxxxxxxxxxx fokusace kaseinů xx xxxx x&xxxx;xxxxxx x kozího xxxxx, xxxxxxxxxx plasminem, x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.
% XX = xxxxxxxx xxxxxxxxx mléka, X = xxxxxxx, E = xxxx, X = kozí
Na xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx IEF.
Obrázek 4x: Izolektrická xxxxxxxx xxxxxxx ze xxxx x&xxxx;xxxxxx, kozího a xxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.
% XX = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx; 1+ = xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 1% xxxxxxxxx xxxxx a x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx hovězího xxxxxxx ve xxxxxx xxxxx. X = xxxxxxx, E = xxxx, G = xxxx, B = xxxxxx.
Xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx celá xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx XXX.
Xxxxxxx 5: Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (XXX) x xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxx, xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
x, x = xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0 x 1% xxxxxxxxx xxxxx, x-x = vzorky xxxx xxxxxxxxxx 0, 1, 2, 3 x 7 % kravského xxxxx, C = xxxxxxx, X = xxxx, X = xxxx.
Xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx XXX xxx ƛ = 634 nm.
[1] Xxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (-xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx Xxxxxxxxx(xX 3,5-9,5 (Xxxxxxxxx) a Resolyte (xX 5-7 xX 6-8 (XXX, Merck).
[2] Xxxxxxxx xxxxxx: Xx xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxx 1) xx xxxxxxxxxx 18 μx xxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx (10 x 5 xx), xxxxxxx xx xx gel xx vzdálenosti 1 xx xx xxxx x 5 xx xxxxxxx od anody x xxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx podmínek. Xx 60 xxxxxxxx fokusace xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
PŘÍLOHA XXX
(Xxxxxx 11)
XXXXXXXXXX XXXXXX PRO XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX XXXXXXXX X XXXXX, XXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXX, XXXXXXX X XXXXXXXXXXX
Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx koliformních bakterií x xxxxx, xxxxxxxx xx xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx 1 x xxxxx.
Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxx mléce, xxxxxxx nebo kaseinátech, xxxxxxxx xx xx xxxxxxxxxx xxxx vzorky x xxxxxxxxx 0,1 x.
Xxxxxxx xx xxxxx XXX 73X: 1985, xxxxxx X x xxxxxx xxxxxxx:
1. Xxxxxx xx xxxxxxxx podle xxxxx XXX 122B:1992. Xxx xxxxxx kasein xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx přípravy xxxxxx xxxxxxx v xxxxx XXX 73X:1985.
2. Xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx 1 g xxxxxx (xxxxx) nebo 0,1 x xxxxxx (xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx mléka, kaseinu/kaseinátů). Xxxxxxxxx ředění se xxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xxxxxxxx
Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx: |
Xxxxxxxxx xx xxxxxx |
Xxx xxxx tři xxxxxxxxx xxxxxxxx: |
Xxxxxxxxx xxxx xxxxxx |
Xxx xxxxxxxxx výsledky: |
Je xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx vzorky x xxxxxxxxx 1 x (xxxxx) x 0,1 g (sušeného xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx/xxxxxxxxx). |
Xxxxxxxxx je xxxxxx, xxxx-xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx;. x xxxxxxx xxxxxxx požadavek xxxxxx xxxx. |
Xxxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx: x xxxxxxx 1/10 g x xxxxx, 1/x u xxxxxxxx odstředěného mléka, xxxxxxx x xxxxxxxxx.
Xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx, xx xxxxxxxxx x pravděpodobností 93 %.
Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx: x průměru 1/10 x x xxxxx, 1/x x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx mléka, xxxxxxx x xxxxxxxxx.
Xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xx získávají s xxxxxxxxxxxxxxxx 91 %.
(Xxxxxxxxxx: Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx)
PŘÍLOHA XVII
(Článek 12)
XXXXXX XXXXXXX XXX STANOVENÍ XXXXXX XXXXXXX X XXXXXXXXXX KÓDU XX 2309 [1]
XXXX X
1. Xxxxxx xxxxxxx
Xxxxxx se xxxxxxx x případech, xxx obsah xxxxxxx xxxxxxxxxx 0,5 %.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx se xxxxxxxx xx vodě. Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx (Xxxxxxxxxxxx cerevisiae), xxxxx xx laktosu xxxxxx žádný xxxx. Xx xxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxx stanoví Luff-Schoorlovou xxxxxxx.
3. Xxxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxx 0,1 X.
Xxxxxxxxx: roztok xxxxxx. Xxxx 5 x rozpustného xxxxxx (xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx 10 mg xxxxxx xxxxxxxxxx) a 30 xx vody se xxxxx do 1 xxxxx xxxxxx vody; xxxx xxxx xx xxxxxxx xx xxxx xx dobu xxx xxxxx a xxx xx nechá xxxxxxxxxxx.
Xxxxxx xxxxxx draselného p.a. 30 % (hm./obj.).
Roztok xxxxxxxx xxxxxx 6 X.
Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx:
x) 25 x síranu xxxxxxxxx x.x. (XxXX4.5X2X) xxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxx xx 100 xx xxxx;
x) 50 x xxxxxxxx xxxxxxxxx p.a. (X6X8X7.X2X) xx rozpustí x 50 xx xxxx;
x) 143,8 g xxxxxxxxx xxxxxxxxxx sodného x.x. (Xx2XX3) se xxxxxxxx xxx ve 300 xx horké xxxx x nechá xx xxxxxxxxxxx.
Xxxxxx x) xx xxxxxx do x) xx xxxxxxx xxxxxxx a xxxxx xx přidá roztok x). Xxxxxx xx xx 1 xxxxx, xxxxx xx xxxx xxxx noc x xxxxxxxxxxx xx. X xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (Xx 0,1 N, Xx2XX3 2 X) xx zkontroluje xxxxxxxxx. Xxxxxxx xX musí xxx přibližně 9,4.
Xxxxxxxx xxxxxx X: 23,8 x Xx (C2H3O2)2. 2X2X x 3 x ledové xxxxxxxx xxxxxx xx rozpustí xx vodě x xxxxxx xx 100 xx.
Xxxxxxxx xxxxxx XX: 10,6 x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx X4Xx2(XX)6.3X2X se xxxxxxxx xx xxxx x xxxxxx xx 100 ml.
Pemzová xxxx xxxxxxxx v kyselině xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxx ve xxxx x vysušená. Xxxxxxxx kvasinek Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx: 25 g xxxxxxxxx xxxxxxxx xx 100 xx xxxx (xxxxxxxx xx x xxxxxxxxxxxxxxxxx xx dobu xxxxxxx týdne).
4. Xxxxxxxx xxxxxx
X přesností xx 1 xx xx xxxxxx 1 x xxxxxx xxx xxxxxxx xx kalibrované baňky xx 100 ml. Xxxxx xx 25 xx 30 xx xxxx. Baňka se xx třicet xxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxx lázně x xxx se ochladí xxx xx 35 °X.
Xxxxx xx 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxx [2] x xxxxxxxx xx. Kalibrovaná baňka x její obsah xx ponechá ve xxxxx xxxxx po xxxx dvou hodin xxx xxxxxxx 38 xx 40!!! xxxxx xxxxxxxxx !!! Β!!! xxxxx xxxxxxxxx !!! ΊX.
Xx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx 20 °X. Přidá se 2,5 ml Xxxxxxxxx xxxxxxx X a xxxxxx sekund xx xxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxx 2,5 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx II x xxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx se vodou xx 100 xx, xxxxxxx se x xxxxxxxxxxx. Odpipetuje se xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx 25 ml x xxxxxxx x xxxxxxx 40 až 80 xx laktosy; x případě potřeby xx doplní vodou xx 25 xx x obsah xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx Xxxx-Xxxxxxxxxxx metodou.
Provede se xxxxxxxxx slepý xxxxx xxxxx x kvasnicemi.
ČÁST XX
1. Stanovení xxxxxx xxxxxxx Xxxx-Xxxxxxxxxxx xxxxxxx
25 xx Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx přenese xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 300 xx x přidá xx xxxxxx xxxxxxxxxx 25 xx čirého roztoku.
Po xxxxxxx dvou zrn xxxxx xx baňka xxxxxxx přímo xxx xxxxxxxx střední xxxxxxxxx xx stálého potřepávání xxxxx. Tekutina xx xxxxx xx xxxx xx xxxx xxx xxxx xxxxx. Xxxxxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxx na xxxxxxxx xxxxx s asbestovou xxxxxx, pod xxx xxx již xxxxxx xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxx, xxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx pouze xx xxx. Potom xx na ni xxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Xx xxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxx xxxxxx xxxxx xxxxx. Okamžitě xx xxxxxxx xx studené xxxx x xxx xx xxxx minutách xx ztitruje xxxxx:
Xx xxxxxxxx se xxxxx 10 xx jodidu xxxxxxxxxx a xxxxx xxxx xx xxxxxxx (xxxx dojít x xxxxxxxx xxxxxx) přidá 25 ml xxxxxxxx xxxxxx 6 X.
Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx žlutého xxxxxxxx x xx xxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxx xxxxxxx xx provede x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx 25 xx Luff-Schoorlova xxxxxxx x 25 xx xxxx, po xxxxxxx 10 ml xxxxxx draselného x 25 xx kyseliny xxxxxx 6 N, xxxxxxxxx xxx xxxxxxx xx xxxx.
Xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx se stanoví xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx, xxxxx odpovídá xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx titrací (vyjádřenými x xx xxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 X).
XXXXXXX
Xxxxxxx xxx 25 ml Xxxx-Xxxxxxxxxx činidla
(podmínky xxx x xxxxx)
1. Xxxxxxxxx xxxxx 0, X
2. Xxxxxxx C12H22O11
1 |
2 |
|
ml |
mg |
Rozdíl |
1 |
3,6 |
|
3,7 |
||
2 |
7,3 |
|
3,7 |
||
3 |
11,0 |
|
3,7 |
||
4 |
14,7 |
|
3,7 |
||
5 |
18,4 |
|
3,7 |
||
6 |
22,1 |
|
3,7 |
||
7 |
25,8 |
|
3,7 |
||
8 |
29,5 |
|
3,7 |
||
9 |
33,2 |
|
3,8 |
||
10 |
37,0 |
|
3,8 |
||
11 |
40,8 |
|
3,8 |
||
12 |
44,6 |
|
3,8 |
||
13 |
48,4 |
|
3,8 |
||
14 |
52,2 |
|
3,8 |
||
15 |
56,0 |
|
3,9 |
||
16 |
59,9 |
|
3,9 |
||
17 |
63,8 |
|
3,9 |
||
18 |
67,7 |
|
4,0 |
||
19 |
71,7 |
|
4,0 |
||
20 |
75,7 |
|
4,1 |
||
21 |
79,8 |
|
4,1 |
||
22 |
83,9 |
|
4,1 |
||
23 |
88,0 |
[1] Nařízení (XXX) x. 222/88.
[2] X xxxxxxxx, xxx xxxxxxxx více xxx 40 % fermentovatelných xxxxx, se xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
PŘÍLOHA XXXXX
(Xxxxxx 13)
ZJIŠŤOVÁNÍ XXXXXXXXX XXXXXXXXX X XXXXXXX ODSTŘEDĚNÉM XXXXX XXXXXXX XXX VEŘEJNÉ XXXXXXXXXX NA XXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX (XXXX)
1. Xxxxxxx a xxxxxx xxxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx přítomnost xxxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx skladování xx základě xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx.
2. Normativní xxxxx
Xxxxxxxxxxx xxxxx XXX 707 - Xxxxx a xxxxxx výrobky - Xxxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx X xxxx. 2 písm. x) xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx v xxxxxxx odstředěném mléce: xxxxx látek xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx metodou x xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
4. Xxxxxxxx xxxxxx
- Xxxxxxxxxxxx sušeného xxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx trichloroctovou x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx;
- Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx (XXX) xxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografií (XXXX);
- Vyhodnocení xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx mléko, xxx x přídavkem xxxxxxx procenta sušené xxxxxxxxx.
5. Xxxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xx xxxxx chemikálie xxxxxxx x.x. a xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx jakosti.
5.1 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
240 x kyseliny trichloroctové (Xx3XXXXX) xx xxxxxxxx xx xxxx x xxxxxx do 1000 xx.
5.2 Xxxxxx roztok, xX 6,0
1,74 g xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx sekundárního (X2XXX4), 12,37 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (KH2PO4) x 21,41 g xxxxxx sodného (Xx2XX4) xx rozpustí xxx x 700 xx xxxx. X xxxxxxx xxxxxxx se upraví xX na 6,0 xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx draselného.
Doplní xx vodou do 1 000 xx x zhomogenizuje.
Před xxxxxxxx xx eluční xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx membránový xxxxx x velikosti xxxx 0,45 μm.
5.3 Xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx kolon
Jeden xxxxx xxxxxxxxxxxx (CH3CN) se xxxxxx x xxxxxx xxxxxx xxxx. Xxxx xxxxxxxx se směs xxxxxxxxxxx xxxx membránový xxxxx x xxxxxxxxx xxxx 0,45 μx.
Xxxxxxxx:
Xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx, který xx xxxxxxxxxxxx účinek x xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx účinnost kolony.
5.4 Xxxxxxxxxx vzorky
5.4.1 Sušené xxxxxxxxxx xxxxx splňující xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (xx.[0]).
5.4.2 Totéž sušené xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx 5 % (xx.) xxxxxx syrovátky xxxxxxxxxxx typu xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (xx.[5]).
6. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
6.1 Xxxxxxxxxx xxxx.
6.2 Odstředivka xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx 2 200 x x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx zátkou x xxxxxx asi 25 xx.
6.3 Mechanická xxxxxxxx.
6.4 Xxxxxxxxxx míchačka.
6.5 Xxxxxxxx nálevky o xxxxxxx asi 7 xx.
6.6 Filtrační xxxxxx xxxxxxx hustoty, x xxxxxxx asi 12,5 xx.
6.7. Skleněné xxxxxxxxx xxxxxxxx s membránovým xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx 0,45 μx.
6.8 Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 10 xx (XXX 648, xxxxx X, nebo XXX/X 835).
6.9 Termostatická xxxxx xxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx 25 ± 0,5 °C.
6.10 Xxxxxxxx xx XXXX, xxxxxxxxxx:
6.10.1 xxxxxxxx,
6.10.2 vstřikovací xxxxxxxx - ruční nebo xxxxxxxxxxx, o xxxxxx 15 xx 30 μx,
6.10.3 dvě xxxxxx XXX 2000-SW xx xxxxx (délka 30 xx, xxxxxxx průměr 0,75 cm), nebo xxxxxx s xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x jednu xxxxxxxxxx (3 cm x 0,3 xx) xxxxxxxxx materiálem I 125 xxxx xxxxx xxxxxxxxxx s xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx,
6.10.4 xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 35 ± 1 °C,
6.10.5 XX detektor x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxx 205 xx x xxxxxxxxxx 0,008 X,
6.10.6 xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx sedly.
Poznámka:
Lze pracovat x kolonami xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxx rozlišovací xxxxxxxxx je poněkud xxxxx. X xxxxx xxxxxxx je xxxxx, xxx výkyvy teploty x xxxxxxx jednoho xxxxxxxxxxxx pokusu xxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx 5 °C.
7. Odběr xxxxxx
7.1 Xxxxxxxxxxx xxxxx XXX 707 - "Xxxxx a mléčné xxxxxxx - Xxxxxx xxxxxx xxxxxx" odpovídající xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx X xxxx. 2 písm. c) xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.
7.2 Xxxxxx xx xxxxxxxx za xxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxxxxx x jeho xxxxxxxxx xxxx změně xxxxxxx.
8. Xxxxxxxx postup
8.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx xxxxx se xxxxxxx xx nádobky, jejíž xxxxx xx asi xxxxxxx xxxxx než xx xxxxx xxxxxx x která je xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx víčkem. Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx. Xxxxxx mléko xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx převrácením nádobky.
8.2 Xxxxxxxx xxxxx
Xxxxxx xx 2,000 ± 0,001 x zkušebního xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (6.2).
8.3 Xxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxx
8.3.1 Ke xxxxxxxx xxxxx se xxxxx 20 g xxxxx xxxx (50 °X). Xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx xxxx minut xx mechanické třepačce (6.3). Xxxxxxxx xx xxxxxxx na xxxxxxx 25 °X.
8.3.2 Xxxxx xxxx minut xx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (6.4) xxxxx 10,0 xx xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (5.1). Zkumavka xx xxxxx xx xxxxx xxxxx (6.9) x xxxxxxx se xxx xx dobu 60 xxxxx.
8.3.3 2 200 x xx xxxxxxxxxx (6.2) po xxxx 10 xxxxx; xxxx xx xxxxxxxxxxx přes xxxxx (6.6)x prvních 5 ml filtrátu xx vyhodí.
8.4 Chromatografické xxxxxxxxx
8.4.1 15 až 30 μx supernatantu xxxx xxxxxxxx (8.3.3) xxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx HPLC (6.10) x průtokem 1,0 xx xxxxxxxx roztoku (5.2) xx minutu.
Poznámky:
1. X xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxx xxxxxx (5.2) uchovává xxx teplotě 85 °X, xxx eluent xxxxxx odplyněný x xxx xx zabránilo xxxxxxx xxxxxxxx. Xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
2. Při xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx vodou. Xxxxx se v xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx (5.2).
Xxxx každým xxxxxxxxxx na xxxx xxx 24 hodin xx xxxxxx propláchnou xxxxx x xxxxx xx promývají roztokem (5.3) xxxxxxx xx xxxx tří xxxxx xxx xxxxxxx 0,2 xx xx xxxxxx.
8.4.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx analýzy xxxxxxxxxx xxxxxx (X) xx získají ve xxxxx xxxxxxxxxxxxx, x xxxx xx xxxxx xxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx časem XX xxxxx:
Xxx II: |
Druhý xxx xxxxxxxxxxxxx x RT xxx 12,5 minuty. |
Pík XXX: |
Xxxxx pík xxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx XXX, s XX 15,5 ± 1,0 xxxxxx. |
Xxx XX: |
Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx x XX xxx 17,5 xxxxxx. |
Xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxx mohou xxx xxxxxxxxx xxxxxxx kolon.
Integrátor (6.10.6) automaticky vypočítává xxxxxx A xxxxxxx xxxx:
XXX |
xxxxxx xxxx II, |
AIII |
plocha xxxx XXX, |
XXX |
xxxxxx xxxx XX. |
Xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx každého xxxxxxxxxxxxx xx účelem zjištění xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx, xxxx původem a xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx.
X xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx zopakuje.
8.5. Xxxxxxxxx
8.5.1 X xxxxxxxxxxxx vzorků (5.4) xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 8.2 xx 8.4.2.
Použijí se xxxxxxx xxxxxxxxxx roztoky, xxxxxxx xx GMP x prostředí 8 % xxxxxxxx trichloroctové xxxxxxxxxxx. Xxxxxx obsah xx při xxxxxxx 30 °X xx xxxxxxxxxxx snižuje o 0,2 % xx xxxxxx.
8.5.2 Před chromatografickým xxxxxxxxxx vzorků se xxxxxxxxxxx kolony xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (8.5.1) xxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.4.2), xxxxx se plocha x xxxxxxxx čas xxxx odpovídajícího XXX xxxxxxxx na xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
8.5.3 Stanoví xx xxxxxxx xxxxxx R xxxxxxxxxxxx stejného objemu xxxxxxxx (8.5.1), jakého xxxx xxxxxxx xxx xxxxxx.
9. Xxxxxxxxx výsledků
9.1 Xxxxxx xxxxxxx x xxxxxx
9.1.1 Xxxxxxx faktorů xxxxxx X:
Xxx II: |
RII = 100 / XXX[0] |
Xxx XX: |
XXX = 100 / XXX[0] |
xxx:
XXX x RIV = xxxxxxx xxxxxx xxxx XX x IV,
AII[0] x XXX[0] = xxxxxx xxxx XX x XX srovnávacího xxxxxx [0] xxxxxxx x 8.5.3.
Xxx XXX: |
XXXX = W / (XXXX[5] - XXXX[0]) |
xxx:
XXXX = xxxxxx xxxxxx xxxx XXX,
XXXX[0] x XXXX[5] = xxxxxx xxxx XXX xxxxxxxxxxxx xxxxxx [0] a [5] xxxxxxx x 8.5.3.
X = množství xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx [5], xx. 5.
9.1.2 Xxxxxxx relativní xxxxxx xxxx ve xxxxxx [X]:
XXX[X] = XXXx XXX[X]
XXXX[X] = XXXXx XXXX[X]
XXX[X] = XXXx AIV[E]
kde:
SII[E], SIII[E], XXX[X] = xxxxxxxxx xxxxxx xxxx XX, XXX a XX xx xxxxxx [E],
AII[E], XXXX[X], XXX[X] = xxxxxx xxxx II, XXX a IV xx xxxxxx [X] xxxxxxx v 8.4.2,
RII, XXXX, RIV = xxxxxxx odezvy vypočtené x 9.1.1.
9.1.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxx XXX ve xxxxxx [X]:
XXXXXX[X] = XXXXX[X] / RTIII[5]
kde:
RRTIII[E] = xxxxxxxxx retenční xxx xxxx III xx vzorku [X],
XXXXX[X] = xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxx XXX xx xxxxxx [E] xxxxxxx v 8.4.2
XXXXX[5] = xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxx XXX x kontrolním xxxxxx [5] získaný x 8.5.3.
9.1.4 Experimenty xxxxxxx, xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx časem xxxx XXX, xx. RRTIII[E] x xxxxxxxxx přidané xxxxxx syrovátky až xx xxxxxxxx 10 % xxxxxxxx lineární xxxxx:
- xxx xxxxxx xxxxxxxxx > 5 % je XXXXXX[X] &xx; 1,000;
- xxx xxxxxx syrovátky ≤ 5 % xx XXXXXX[X]≥ 1,000.
Xxxxxxxxx neurčitost xxx hodnoty XXXXXX xx ± 0,002.
Xx xxxxxxxxxx okolností xx xxxxxxx XXXXXX[0] xxx xxxx xxxx od 1,034. Xxxxx stavu xxxxx se xxxx xxxxxxx blížit 1,000, xxxxx xxxx xxxx xxx vyšší xxx 1,000.
9.2 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx syrovátky xxxxxxxx xx xxxxxx:
X = XXXX[X] - [1,3 + (XXXX[0] - 0,9)]
xxx:
X = xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx [X];
XXXX [X] = xxxxxxxxx plocha xxxx XXX xxxxxxxxxx xxxxxx [E] xxxxxxx x 9.1.2;
1,3 = xxxxxxxxx průměrná xxxxxx xxxx XXX xxxxxxxxx x gramech xx 100 x syřidlové xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx odstředěném xxxxx různého xxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx experimentálně;
SIII[0] = xxxxxxxxx xxxxxx píku XXX, která xx xxxxx XXXX x XXXX[0]. Tyto xxxxxxx xx xxxxxxxxx x 9.1.1 x 8.5.3;
(SIII[0]-0,9) = xxxxxxx, kterou xx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx průměrnou xxxxxx 1,3, pokud xxxxxxx XXXX[0] xx xxxxxxx 0,9. Z xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxxxx průměrná plocha xxxx III xxxxxxxxxxx xxxxxx [0] xx 0,9.
9.3 Xxxxxxxx xxxxxx
9.3.1 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx stanovení, která x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx provedl současně xxxx x těsném xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx 0,2 % m/m.
9.3.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxx jednotlivými x nezávislými xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx laboratořích x xxxxxxxx zkušebního xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 0,4 % x/x.
9.4 Interpretace
9.4.1 Xxx xxxxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxx xxxx přítomna, xx-xx relativní plocha xxxx XXX, SIII[E], xxxxxxxxx x gramech xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx 100 g produktu, ≤ 2,0 + (XXXX[0]-0,9)
xxx:
2,0 = je xxxxxxxxx hodnota xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx XXX, x xxxxxxxxxxxx x relativní xxxxx xxxx XXX, xx. 1,3, xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx složení xxxxxxxx odstředěného xxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx metody (9.3.2),
XXXX[0] - 0,9 = xx xxxxxxx, xxxxxx je xxxxx xxxxxxx, je xx xxxxxx XXXX[0] xxxxxxx xx 0,9 (viz xxx 9.2).
9.4.2 Xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx III XXXX[X]xxxxx &xx; 2,0 + (XXXX[0]- 0,9) a xxxxxxxxx xxxxxx xxxx XX XXX[X] ≤ 160, xxxxx syřidlové xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxx 9.2.
9.4.3 Xxxxx xx relativní xxxxxx xxxx XXX XXXX[X]xxxxx > 2,0 + (SIII[0]- 0,9) x relativní xxxxxx xxxx XX XXX[X] ≤ 160, xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx (P %) x xxxx se xxxxxxxxxx grafy 1 x 2.
9.4.3.1 Xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx mléka x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx do xxxxx 1 x 2.
Xxxx xxxxxx představuje xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxx xxx relativní xxxxxx xxxx XXX, x xx s xxxxxxxxxxxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxxxx x 90 % xxxxxxx.
Xxxxxxx čárkovaných xxxxxx x xxxxxxx 1 x 2 xxxx:
XXXX= 0,376 X % - 10,7 |
(xxxx 1) |
SIII= 0,0123 SIIE+ 0,93 |
(xxxx 2) |
xxx:
XXXX xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx XXX xxxxxxxxx buď xxxxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx XXX[X],
X % je celkový xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech,
SII[E] xx relativní xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 9.1.2.
Xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx 1,3 uvedenému x xxxx 9.2.
Rozdíl (X1 x X2) mezi xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx XXXX[X] x xxxxxxxxx xxxxxxx SIII xx xxx xxxxxx xxxxxx:
X1 = SIII[E]- [(0,376 X % - 10,7) + (XXXX[0]- 0,9)]
X2 = XXXX[X]- [(0,0123 XXX[X] + 0,93) +(XXXX[0]- 0,9)]
9.4.3.2 Xxxx xx X1 x/xxxx T2 xxxxx xxxx nebo xxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxx xx X1 x X2 xxxxx xxx xxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx.
Xxxxx xxxxxxxxx syrovátky xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:
X = X2 + 0,91
kde:
0.91 xx xxxxxxxxxx na xxxxxx xxx xxxx xxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXX
XXXXXXX XXX
(Xxxxxx 13)
XXXXXXXXX XXXXXX XX XXXXXXXXX XXXXXXXXX X XXXXXXX XXXXXXXXXXX MLÉCE X XX XXXXXXX XXXXXXXXX X XXXXXXXX (XX) X. 2799/1999
1. Xxxxxxx: xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx těchto xxxxxxxx:
x) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx mléka xxxxx xxxxxxxx x xxxxxx 2 xxxxxxxx (XX) x. 2799/1999 x
x) směsí xxxxx xxxxxxxx v článku 4 xxxxxxxx (ES) x. 2799/1999.
2. Xxxxxxxxxx xxxxx: Xxxxxxxxxxx norma XXX 707
3. Xxxxxxxx
Xxxxx xxxxxx xx syřidlové xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.
4. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx X se stanoví xxxxx xxxxxxx XXXXX. Xxxxxx x pozitivními xxxxxxxx xxxx analyzovány xx glykomakropeptidy X (XXXX) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x obrácenými xxxxxx (metodou XXXX). Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxxx, které xxxxx sušené xxxxxxxxxx xxxxx xxx přídavku xxxx s xxxxxxxxx xxxxxxx procenta xxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxx vyšší xxx 1 % xxxxxxxxxx (x/x), je xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
5. Xxxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xx xxxxx chemikálie xxxxxxx x.x. x xxxxxxxxxxx xxxx nebo xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxxxxxxxxxxx jakost xxxx jakost vhodnou xxx xxxxxx XXXX. Xxxxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx XVIII xxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxxxx xxx HPLC x xxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxx xxxxxxxx trichloroctové
5.1 240 x xxxxxxxx trichloroctové (Xx3XXXXX) xx xxxxxxxx xx xxxx a xxxxxxx xx 1 000 xx.
Xxxxxxx X x X
5.2 Eluent X: 150 ml xxxxxxxxxxxx (CH3CN), 20 xx isopropanolu (XX3XXXXXX3) x 1 xx xxxxxxxx trifluoroctové (XXX, XX3XXXX) xx xxxxx xx odměrné baňky xx 1 000 xx x xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxx.
Xxxxxx X: 550 xx acetonitrilu (XX3XX), 20 xx xxxxxxxxxxxx (XX3XXXXXX3) x 1 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXX, CF3COOH) xx xxxxx do xxxxxxx xxxxx xx 1 000 xx x xxxxxx xx xxxxxx 1 000 xx xxxxx. Xxxxxx roztok xx před xxxxxxxx xxxxxxxxxxx přes membránový xxxxx o xxxxxxxxx xxxx 0,45 μx.
5.3 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx analýzách xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx X (spádem) x xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (spádem xx dobu 30 xxxxx). Xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx.
5.4 Xxxxxxxxxx xxxxxx
5.4.1 Xxxxxx xxxxxxxxxx mléko xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx (xx.[0]).
5.4.2 Xxxxx sušené odstředěné xxxxx zfalšované xxxxxxxxx 5 % (x/x) xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx složení (xx.[5]).
5.4.3 Xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx 50 % (x/x) xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx složení (xx.[50]) [1].
6. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
Xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx jsou xxxxxxx x xxxxxxx XXXXX xxxxxx nařízení.
6.1 Analytické xxxx.
6.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx 2 200 x x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxx x objemu xxx 50 ml.
6.3 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx umožňující xxxxxxx xx xxxxxxx 50 °X.
6.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
6.5 Xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx asi 7 xx.
6.6 Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxx 12,5 xx.
6.7 Skleněné xxxxxxxxx xxxxxxxx x membránovým xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx 0,45 μx.
6.8 Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 10 ml (XXX 648, třída X, xxxx XXX/X 835), xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx 10,0 xx xx xxx xxxxxx.
6.9 Termostatická vodní xxxxx xxxxxxxxx xx 25 ± 0,5 °X.
6.10 Xxxxxxxx na XXXX, xxxxx xxxxx:
6.10.1 Xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx
6.10.2 Vstřikovací xxxxxxxx - xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx, x xxxxxx 100 μl.
6.10.3 Kolona Xxxxxx Xxxxxxx Xxxx (xxxxx 25 xx, xxxxxxx xxxxxx 0,46 xx), nebo xxxx xxxxxxxxxx kolona pro xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx póry xx xxxx křemene.
6.10.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx na kolony xxxxxxxxx xx 35 ± 1 °C.
6.10.5 XX xxxxxxxx s xxxxxxxxx xxxxxxx délkou, xxxxx xxxxxxxx provádět xxxxxx při 210 xx (x případě xxxxxxx lze použít xxxxx vlnové xxxxx xx xx 220 xx), s xxxxxxxxxx 0,02 X.
6.10.6 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxxxx, xx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx x 1 °X; x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx času XXXX.
7. Xxxxx xxxxxx
7.1 Xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx postupem xxxxxxxxxx x Xxxxxxxxxxx normě XXX 707. Xxxxxxx xxxxx však mohou xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx vzorků xx xxxxxxxxxxx, xx xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx.
7.2 Vzorek xx xxxxxxxx takovým xxxxxxxx, xxx xxxxxxx xxxxx ke znehodnocení xxxx xxxxx xxxxxxx.
8. Xxxxxxxx xxxxxx
8.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx mléko xx xxxxxxx do xxxxxxx, xxxxx objem xx asi dvakrát xxxxxx xxx xx xxxxx prášku, x xxxxx je opatřena xxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxx uzavře. Xxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx opakovaným xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
8.2 Xxxxxxxx xxxxx
Xxxxxx se 2,00 ± 0,001 g xxxxxxxxxx xxxxxx do xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (6.2) xxxx xxxxxx xxxxx xx xxxxxx na 50 xx.
8.3 Xxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxx
8.3.1 Xx xxxxxxxx dávce xx xxxxx 20 xx teplé xxxx (50 °X). Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx na xxxxxxxxxx xxxxxxxx (6.3) xx prášek xxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxx xx vodní xxxxx (6.9) xx xxx xxxxxxx, dokud xx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx 25 °C.
8.3.2 Xxxxx xxxx xxxxx xx za xxxxxxx xxxxxxx míchání xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (6.4) xxxxx 10,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx 25xX (5.1). Xxxxxxxx xx xx 60 xxxxx vloží xx vodní lázně (6.9).
8.3.3 Xxxxxxxxxx xx (6.2) 2 200 x po xxxx 10 xxxxx xxxx xx přefiltruje xxxx xxxxxxxx filtr (6.6). X xxx případě xx xxxxxxx 5 xx xxxxxxxx xxxxxx.
8.4 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
8.4.1 Xxxxxxx xx xxxxxxx XXXX xxxxx xxxxxx x xxxxxxx XVIII. Xx-xx xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx sušinu xx xxxxxxxxx syrovátky xx zjistitelném xxxxxxxx. Xx-xx výsledek xxxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx XXXX x obrácenými xxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx může xxxxxxx xxxxxxx pozitivní xxxxxxxx. Metoda XXXX x xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx.
8.4.2 Xxxx provedením xxxxxxx HPLC x xxxxxxxxxx fázemi xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx s xxxxxx xxxxxxx xxx 6 xx (xxxxx od xxxx, xxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxx, x xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx) xx xxxxxxxxx xxxxxxxx čas x xxxxx 26 xxxxx ± 2 minuty xxx XXXX. Pro xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxx xxxxxxx (xxxx. 2 xx) xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx 22 xxxxx.
Xxxxxxxx xx xxxxxxx srovnávacích xxxxxx (5.4) bez xxxxxxxxx xxxxxxxxx x x 50 %xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
100 μx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx (8.3.3) xx xxxxxxxx do xxxxxxxx na HPLC, xxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx 1.
Xxxxxxx I
Podmínky xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
Xxx |
Xxxxxx |
% X |
% X |
Xxxxxx |
(x xxxxxxxx) |
(xx/xxx) |
|||
Xxxxxxx |
1,0 |
90 |
10 |
* |
27 |
1,0 |
60 |
40 |
xxxxxx |
32 |
1,0 |
10 |
90 |
xxxxxx |
37 |
1,0 |
10 |
90 |
xxxxxx |
42 |
1,0 |
90 |
10 |
xxxxxx |
Xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx by měla xxx xxxxxxxx poloha xxxx XXXX.
Xxxxxxxxx složení xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx (xxx 8.4.3), xxx vypočítat xxxxx xxxxxx xxxxxx:
% X = 10 - 2,5 + (13,5 + (XxxxxX - 26)/6) * 30/27
% B = 7,5 + (13,5 + (XxxxxX – 26)/6) *1,11
kde:
RTgmpA : xxxxxxxx čas XXXX x xxxxxxxxxxx gradientu
10 : xxxxxxxxx % X x referenčním xxxxxxxxx
2,5 : % X ve středním xxxx minus xxxxxxxxx % X x xxxxxxxxx xxxxxxxxx
13,5 : xxx odpovídající střednímu xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
26 : požadovaný retenční xxx XXXX
6 : xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx gradientu
30 : % B x xxxxxxxxxx xxxx xxxxx % X xx 27 xxxxxxxx x referenčním xxxxxxxxx
27 : xxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
8.4.3 Xxxxxxx xxxxxxx zkušebních xxxxxx.
100 μx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx filtrátu (8.3.3) xx xxxxxxxx xx zařízení xx XXXX, xxxxx xxxx xxxxxxxx při průtoku 1,0 xx elučního xxxxxxx (5.2) za xxxxxx.
Xxxxxxx eluentu na xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx z 8.4.2. Xx xxxxxxxxxx okolností xx blíží xxxxxx X:X = 76:24 (5.2). Xxxxxxxx po xxxxxxxx se spustí xxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxxxxx, xx xxxxxxxx X xx xx 27 xxxxx xxxxxx x 5 %. Xxxxx se spustí xxxxxxxx xxxxxxxx, kterým xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x pěti xxxxxxxx 90 % B. Xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xx dobu xxxx xxxxx a xx xxxxx uplynutí xx xxxxxx lineárního xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxx během pěti xxxxx na xxxxxxx xxxxxxxxx. V xxxxxxxxxx xx vnitřním xxxxxx xxxxxxxxx systému xxxx xxx další nástřik xxxxxxxx 15 xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxx:
1. Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxx 26 xxxxx ± 2 minuty. Toho xxx xxxxxxxxx změnou xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx x % X mezi xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx gradientu však xxxx zůstat ve xxxx 5 % X.
2. Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x uchovávat xx xxxxxxxxx. Xx xx xxxxxxxx xxxxx xxx xx, xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx. Směrodatná xxxxxxxx xxxxxxxxxx času xxxx XXX xxxx být xxxxx xxx 0,1 xxxxxx (n = 10).
3. Na xxxxxxx xxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx referenční xxxxxx (5) x xxxxxx xxx xxx xxxxxxx nového xxxxxxx xxxxxx R (9.1.1).
8.4.4 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (X) xx xxxxxxxxx ve xxxxx xxxxxxxxxxxxx, na xxxx xx xxx XXX určen xxxx xxxxxxxxx xxxxx přibližně x xxxxx 26 xxxxx.
Xxxxx X xxxx XXX xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (6.10.6). Xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Jestliže xx základní xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx xxxx integraci xx xxxxx xxxxxxxxx.
Xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx je xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx buď xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxx, xxxx xxxxxxx x povahou xxxxxxxxxxxxx xxxxxx. X xxxxxxx xxxxxxxxxxx se analýza xxxxxxxx.
8.5 Kalibrace
8.5.1 U xxxxxxxxxxxx vzorků (5.4.1 xx 5.4.2) xx xxxxxx použije xxxxxx xxxxxxx v xxxxxx 8.2 xx 8.4.4. Xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx roztoky, xxxxxxx xx GMP v xxxxxxxxx 8 % xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxx xxxxxxx 4 °X zůstává xxxxxx xxxxx xx xxxx 24 hodin. V xxxxxxx dlouhých xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx v automatickém xxxxxxxxxxxxx zařízení chlazenou xxxxx xx vzorek.
Poznámka:
Fáze 8.4.2 xxxx xxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx xx % B x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx vzorku (5) xx xxx obdobný xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx 1. Xx xxxxx xxxxxxx xxxx xxxx xxxxx XXXX xxx xxxx píky. Xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.
8.5.2 Xxxx chromatografickým stanovením xxxxxx se vstříkne 100 μl xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (0) (5.4.1).
Xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx pík x xxxxxxxxx xxxx XXXX xxxx.
8.5.3 Xxxxxxx xxxxxx X se xxxxxxx xxxxxxxxxxx stejného xxxxxx filtrátů (8.5.1), xxxxxx xxxx xxxxxxx xxx vzorky.
9. Xxxxxxxxx xxxxxxxx
9.1 Xxxxxx xxxxxxx x xxxxxx
9.1.1 Xxxxxxx xxxxxxx odezvy X:
Xxx XXX: X = X/X
xxx:
X = faktor xxxxxx píku XXX
X = výška píku XXX
X = xxxxxxxx xxxxxxxxx xx srovnávacím xxxxxx (5).
9.2 Xxxxxxx xxxxxxxx sušené syřidlové xxxxxxxxx ve xxxxxx
X[X] = X × X[X]
xxx:
X[X] = xxxxxxxxxx xxxxxxxx (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx [X]
X = xxxxxx xxxxxx xxxx XXX (9.1.1)
X[X] = xxxxx xxxx XXX xxxxxx [X].
Xxxxx xx W(E) xxxxx xxx 1 % a rozdíl xxxx retenčním časem x xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx (5) menší xxx 0,2 minuty, xxxxx xx prokázána xxxxxxxxxx xxxxxx ze xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
9.3 Xxxxxxxx xxxxxx
9.3.1 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx stanovení, xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx časovém xxxxxxx xxxxx pracovník xx xxxxxxx xxxxxxxxx, nesmí xxxxxxxxx 0,2 %.
9.3.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx
Xxxxx nezjištěna.
9.3.3 Xxxxxxxxx
Xxx xxxxxxx xx 0 % xx 16 % xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx získat xxxxxxxx xxxxx s xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx &xx; 0,99.
9.4 Interpretace
9.4.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx považuje xx xxxxxxxxxx, xx-xx xxxxxxxx získaný x 9.2 xxxxx xxx 1 % xxxxxxxxxx x xxxxxxxx čas xxxx XXX xx xxxx x xxxx xxx 0,2 minuty xx retenčního xxxx xxxxxxxxxxxx vzorku (5). Xxxxx hodnota 1 % xx xxxxxxxxx x xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx bodů 9.2 x 9.4.1 přílohy X nařízení (XXX) x. 625/78.
[1] Sušená xxxxxxxxx xxxxxxxxx standardního xxxxxxx x rovně xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx lze xxxxxx xx xxxxx XXXX, Xxxxxxxxxxxx 2, PO Xxx 20 - XX-6710 XX Ede. Xxx xxxx také xxxxxxxx sušené xxxxxxx, x xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx x případě xxxxxxxx xxxxxxx XXXX.
XXXXXXX XX
(Xxxxxx 14)
XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX FOSFATIDYLSERINU X XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX X XXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXX
Xxxxxx: HPLC x obrácenými fázemi
1. Xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx (XX) x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XX) v xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx (XXX) x xx xxxxxx xxx zjišťování xxxxxx xxxxxxxx v XXX.
2. Xxxxxxxx
Xxxxx PS + PE: xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx postupem. Výsledek xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (PEDP) xx 100 x xxxxxx.
3. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx z xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxx PS x XX xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (XXX) xxxxxxx XXXX s xxxxxxxxxx xxxxxx (XX) x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx obsahu XX a XX xx xxxxxxxxx vzorku xxxxxxxxxx xx srovnávacím xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxx množství PEDP.
4. Xxxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx p.a. Xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx, xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx voda xxxxxxx xxxxxxxxxx jakosti.
4.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx: PEDP, xxxxxxx 99 % xxxxxxx
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx -18 °X.
4.2 Chemikálie xxx přípravu xxxxxxxxxxxx x zkušebních vzorků
4.2.1 Xxxxxxxx xxx XXXX
4.2.2 Xxxxxxxxxx xxx HPLC
4.2.3 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
4.3 Chemikálie xxx xxxxxxxx o-ftaldialdehydových xxxxxxxx
4.3.1 Xxxxxxxx xxxxx, 12 M vodný xxxxxx
4.3.2 Xxxxxxxx boritá, 0,4 X xxxxx xxxxxx x hodnotu xX xxxxxxxxx hydroxidem xxxxxx (4.3.1) xx 10,0
4.3.3 2-xxxxxxxxxxxxxxx
4.3.4 o-ftaldialdehyd (XXX)
4.4 Eluční rozpouštědla xxx XXXX
Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx HPLC.
4.4.1 Xxxx xxx XXXX
4.4.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx zjištěné xxxxxxx
4.4.3 Xxxxxxxxxxxxxxx
4.4.4 Xxxxxxx dihydrogenfosforečnan 4.4.5
4.4.5 Octan xxxxx
4.4.6 Xxxxxxxx xxxxxx
5. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
5.1 Analytické xxxx
5.2 Kádinky xx 25 xx a 100 xx
5.3 Xxxxxx xxxxxxx dávkovat xx 1 xx xx 10 ml
5.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx
5.5 Xxxxxx pipety xxxxxxx xxxxxxxx 0,2 xx, 0,5 ml x 5 xx
5.6 Xxxxxxx xxxxx na 10, 50 x 100 xx
5.7 Xxxxxxxx xxxxxxxxx xx 20 x 100 μx
5.8 Xxxxxxxxxxxx lázeň
5.9 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx 27 000 x x
5.10 Xxxxxxxx xxxxxxx asi xx 5 xx
5.11 Xxxxxxx xxxxx xx 25 xx
5.12 xX xxxx
5.13 Xxxxxxxx pro XXXX
5.13.1 Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx 1,0 xx/xxx xxx 200 xxxxxx
5.13.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x možností xxxxxxxxxxxx
5.13.3 Kolonový xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx 30 °X
5.13.4 Fluorescenční xxxxxxxx x xxxxxxxxx vlnovou xxxxxx 330 xx x xxxxxx xxxxxxx xxxxxx 440 nm
5.13.5 Xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx pro zpracování xxx schopné xxxxx xxxxxx xxxx
5.13.6 Kolona Xxxxxxxxxxxx-100 (250 x 4,6 xx) nebo xxxxxxxxxx xxxxxx naplněná xxxxxxxxxxxxxxxx (X 18), xxxxxxxx částic 5 μx.
6. Xxxxx xxxxxx
Xxxxxx xxxx být xxxxxxxxx x souladu s xxxxxx IDF 50B:1985.
7. Xxxxxxxx xxxxxx
7.1 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu
Odváží xx 30,0 ± 0,1 xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.3) xx odměrné xxxxx xx 100 xx (5.6) a xxxxxx xx po xxxxxx xxxxxxxxxx (4.2.1). 1 xx (5.3) xxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx pipetou xx xxxxxxx baňky na 10 xx (5.6) x xxxxxx se xx xxxxxx xxxxxxxxxx (4.2.1) x xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx tryptaminu 0,15 xX.
7.2 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx xx 1,000 ± 0,001 x vzorku XXX xx xxxxxxx xx 25 xx (5.2). Pipetou (5.3) xx xxxxx 10 xx xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxx 40 °X x xx xxxx 30 minut xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (5.4), xxx xx rozpustily všechny xxxxxx. Pipetou xx xxxxxxx 0,2 xx (5.5) rekonstituovaného xxxxx xx xxxxxxx baňky xx 10 xx (5.6), injekční xxxxxxxxxx (5.7) se xxxxx 100 μx 0,15 xX roztoku xxxxxxxxxx (7.1) x doplní xx po značku xxxxxxxxxx (4.2.1). Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx promíchá x xxxxx xx 15 xxxxx do xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.8). Xxxxxxxxxx se (5.9) xxx 27000 x x po xxxx 10 xxxxx a xxxxxxxxxxx xx převede xx xxxxxxxx nádobky (5.10).
Xxxxxxxx:
Xx xxxxxxxxx xxxxxxx XXXX xxxx xxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxx teplotě 4 °X.
7.3 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx standardu
Odváží se 55,4 xx PEDP (4.1) xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx (5.6) x xxxxxxxx válcem (5.11) xx přidá xxx 25 ml xxxxxxxxxxx (4.2.2). Zazátkovaná baňka xx zahřeje xx 50 °C a xxxx xxxxx xx xxxxxxx promíchává, xxxxx xx XXXX nerozpustí. Xxxxx xx xxxxxxx xx 20 °X, xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxxxxx (4.2.1) x promíchá xx xxxxxxxxxxx. 1 ml (5.3) tohoto roztoku xx přenese xxxxxxx xx odměrné baňky xx 100 xx (5.6) a doplní xx po xxxxxx xxxxxxxxxx (4.2.1). 1 xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx (5.3) xx odměrné xxxxx xx 10 xx (5.6), xxxxx xx 100 μx (5.7) 0,15 xX xxxxxxx tryptaminu (7.1) x xxxxxx xx xx xxxxxx methanolem (4.2.1). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx:
Xx xxxxxxxxx xxxxxxx XXXX xxxx být xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx při teplotě 4 °X.
7.4 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx xx 10 xx (5.6) se xxxxxx 25,0 ± 0,1 xx XXX (4.3.4), xxxxx se 0,5 xx (5.5) xxxxxxxxx (4.2.1) x xxxxxxx se promíchá, xxx xx xxxxxxxxx XXX. Doplní se xx značku xxxxxxxx xxxxxxxx borité (4.3.2) x xxxxxxxx xxxxxxxxxx (5.7) xx xxxxx 20 μx 2-xxxxxxxxxxxxxxxx (4.3.3).
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx 4 °X; xxxxxxx xxxxxxx stálé xx xxxx xxxxxxx xxxxx.
7.5 Xxxxxxxxx xxxxxx XXXX
7.5.1 Xxxxxx rozpouštědla (4.4).
Xxxxxxxxxxxx X:
Xxxxxx 0,3 xX xxxxxx dihydrogenfosforečnanu x roztok 3 xX xxxxxx xxxxxxx (x xxxxxxxx xX xxxxxxxxx na 6,5 xxxxxxxxx xxxxxxx): xxxxxxxx: xxxxxxxxxxxxxxx = 558:440:2 (xxx.).
Xxxxxxxxxxxx X:
Xxxxxxxx
7.5.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx
Xxx (xxx) |
Xxxxxxxxxxxx X (%) |
Xxxxxxxxxxxx X (%) |
Xxxxxx (ml/min) |
Počáteční |
40 |
60 |
0 |
0,1 |
40 |
60 |
0,1 |
5,0 |
40 |
60 |
0,1 |
6,0 |
40 |
60 |
0,1 |
6,5 |
40 |
60 |
1,0 |
9,0 |
36 |
64 |
1,0 |
10,0 |
20 |
80 |
1,0 |
11,5 |
16 |
84 |
1,0 |
12,0 |
16 |
84 |
1,0 |
16,0 |
10 |
90 |
1,0 |
19,0 |
0 |
100 |
1,0 |
20,0 |
0 |
100 |
1,0 |
21,0 |
40 |
60 |
1,0 |
29,0 |
40 |
60 |
1,0 |
30,0 |
40 |
60 |
0 |
Poznámka:
Může se xxxx, xx eluční xxxxxxxx xxxx xxxxx xxx mírně xxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 1.
Xxxxxxx kolony: 30 °X.
7.5.3 Objem xxxxxxxx: 50 μl xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x 50 μx xxxxxxx xxxxxx.
7.5.4 Xxxxxxxxxxx kolony
Při xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx promývá 100 % xxxxxxxxxxxxx X xx xxxx 15 minut, xxxxx xx připraví poměr X:X = 40:60 x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xx dobu 15 xxxxx xxx xxxxxxx 1 xx/xxx. Xxxxxxx xx slepý xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.2.1).
Xxxxxxxx:
Xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxx xx kolona xxxxxxx xx xxxx 30 xxxxx xxxxx xxxxxxxxx x chloroformem x xxxxxx 80:20 (xxx.).
7.5.5 Xxxxxxxxx obsahu PS + PE xx xxxxxxxxx xxxxxx
7.5.6 Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx při xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx pokusy, xxx xx získaly xxxxxxxxxx xxxxxxxx časy. Xxx xxxxxxxxxxx faktoru xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (7.3) xx xxxxxxx 5-10 roztoků zkušebních xxxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxxxxx xx nutné xxxxxxxx xxxxxxx 30 xxxxxxxxx promýváním 100 % rozpouštědlem X (7.5.1) xx xxxxxxx 20 až 25 xxxxxxxx.
7.6 Integrační xxxxx
7.6.1 Xxx XXXX
XXXX se xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx xxxx. Plocha xxxx se xxxxxxx xxxxxxxxx mezi sedly.
7.6.2 Xxx xxxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx píku (obr. 1). Plocha xxxx xx stanoví xxxxxxxxx xxxx xxxxx.
7.6.3 Xxxxxxx xxxx PS a XX
Xx podmínek xxxxxxxxx xxxx (obr. 1) xx PS xxxxxx x podobě dvou xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx, xxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx xxx. PE xx xxxxxx x xxxxxx xxx hlavních, xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx píků. Xxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx píků xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx tak, xxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 1.
8. Xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx XX + XX xx xxxxxxxxx xxxxxx xx vypočte takto:
C = 55,36 x (X2/X1) x (X1/X2)
xxx:
X = obsah XX xxxx XX (x xx/100 x prášku) xx zkušebním xxxxxx
X1 = xxxxxx píku XXXX xxxxxxx srovnávacího xxxxxx (7.3)
X2 = xxxxxx xxxx PS xxxx XX roztoku xxxxxxxxxx xxxxxx (7.2)
T1 = xxxxxx píku xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx (7.3)
X2 = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (7.2)
9. Xxxxxxxx
Xxxxxxxx:
Xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx byly xxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxxxx normy XXX [1]. Xxxxxxxxxx xxxxx hodnota reprodukovatelnosti xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx v xxxxxxx XXX xxxx. x) xxxxxx xxxxxxxx.
9.1 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx analytických xxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxxx odstupu, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx 2 %. Xxxxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx dvě xxxxxxxxx, xxxxxxxxx rozdíl xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxx xxx 6 % xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.
9.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx x xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxx mezi xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxx xxx 11 % aritmetického xxxxxxx xxxxxxxx.
10. Xxxxxxxxxx
10.1 Xxxxxxx X., Xxxxxxxxxx X., Hogenboom J.A., Xxxxxx V., Rampilli X.: "Xxxxxxxxx of xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxx xxxxxx xx XXXX xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxxx" Xxx. Xxxx. Latt-Cas., 39, 395 (1988).
Xxxxxxx 1: XXXX xxxxxxxxxxxx OPA-derivátů xxxxxxxxxxxxxxxx (XX) a xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XX) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx z xxxxxxxxxxxxxxxxx sušeného xxxxxxxxxxxx xxxxx. Je xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxx XX, XX x tryptamin (xxxxxxx xxxxxxxx).
[1] Xxxxxxxxxxx norma XXX 135B/1991. Xxxxx x xxxxxx výrobky. Xxxxxxxxx charakteristiky analytických xxxxx. Stručný xxxxx xxxxx na xxxxxxxx xxxxxx.
PŘÍLOHA XXI
(Článek 15)
XXXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXX/XXXXXXX V XXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXX
Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxx xxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx Xxxxxxxx stearothermophilus xxx. xxxxxxxxxxxx C 953 x která xx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxx xxxxxxxxxx 4 μg xxxxxxxxxxxxxxxx x 1 xxxxx xxxxx a 100 μx sulfadimidinu x 1 xxxxx xxxxx. K xxxxxxxxx xxxx komerční xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxxxx, mají-li xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxx x sulfadimidin [1].
Xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx odstředěné xxxxx (1 x xxxxxx + 9 xx xxxxxxxxxxx xxxx). Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx v XXX, xx věstníku x. 258/1991 xxxxx 1 kapitole 2, xxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx zkušební xxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx:
1. Xxxxxxx xx xxxxxxx přidáním penicilinázy xx xxxxxxxxxx systému:
Pozitivní xxxxxxxx: Inhibující xxxxx xxxxx xxxxx postupem xxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xxxxxxxx: Inhibující xxxxxx xx antibiotikum β-xxxxxx.
2. Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x-xxxxxxxxxxxxx do xxxxxxxxxx xxxxxxx:
Xxxxxxxxx xxxxxxxx: Inhibující xxxxx xxxxx tímto xxxxxxxx identifikovat.
Negativní výsledek: Xxxxxxxxxx xxxxxx je xxxxxxxxxx/xxxxxx.
3. Zkouška xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx p-aminobenzoové xx xxxxxxxxxx systému:
Pozitivní xxxxxxxx: Inhibující xxxxx xxxxx tímto xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xxxxxxxx: Xxxxxxxxxx xxxxx xxxx antibiotikum β-xxxxxx x sulfonamid/dapson.
[1] Xxxxxxxx xxxxxxxxxx:Xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxx být xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx výsledky. Xxxxx xx důležité xx xxxxxx, xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx.
PŘÍLOHA XXXX
(Xxxxxx 16)
XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX ODSTŘEDĚNÉHO XXXXX X XXXXXXX XXXXXXX XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX
1. Xxxxxxx
Xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxx odstředěného xxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.
2. Xxxxxx xxxxxxx
Xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx 10 % xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x/xxxx některých xxxxxx xxx mléčných xxxxxxxx xxxxx analýzu xxxxx.
3. Xxxxxxxx metody
3.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx v xxxxxxx směsích xxxxxxxx xxxxxxxx citranu sodného.
3.2 Xxxxxx koncentrace xxxxxxxxxx xxxxx na xxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx; z xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx syřidla.
3.3 Xxxxx xxxxxx ve sraženině xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx Xxxxxxxxxxxx metodou xxxxxxxx x normě IDF 20X:1986; xxxxxxxx sušeného xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx obsahu xxxxxxx 27,5 % (viz 9.1).
4. Chemikálie
Používají se xxxxx chemikálie xxxxxxx x.x. x xxxxxxxxxxx xxxx xxxx voda xxxxxxxxxx jakosti. S xxxxxxxx xxxxxxx (4.5) xxxx xxx všechny xxxxxxxxxx x roztoky xxxxxx xxxxxxxxxx látek.
4.1 Xxxxxx xxxxxxxxx, dihydrát (xxxxxx 1 % xx.)
4.2 Xxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxx2 X). Xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx (150-200 xx) xxxx kádinky xx xxxxxx 20,018 g XxXX3 (x.x.). Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x nádoba xx xxxxxxx xx xxxxxx vodní lázně. Xxxxxx xx přidá 50 xx 60 xx roztoku kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (1:1), xxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xx xxxxx lázni, xxxxx se CaCl2 xxxxxxxx, xxx xx xxxxxxxxx HCl, xxxxx xxxxxxxxxxx. X xxxxxxxxxxxx xxxxx se převede xx odměrné xxxxx xx 100 xx x doplní xx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx xX, xxx xxxxx xxx xxxxx xxx 4,0. Roztok xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx.
4.3 Xxxxxxxx xxxxx 0,1 N.
4.4 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx 0,1 X.
4.5 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxx xxxx1:10 000). Xxxxxxxx xx x xxxxxxxxxx xxx teplotě 4-6 °X.
4.6 Xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx v xxxxx XXX 20A 1986.
5. Přístroje x xxxxxxx
Xxxxxxx laboratorní xxxxxxxx x zejména:
5.1 Třecí xxxxx nebo xxxxxxxxxxxxx
5.2 Xxxxxxxxxx xxxx
5.3 Xxxxxx xxxxxxxxxxx (2 000 xx 3 000 xx/xxx) s 50 xx xxxxxxxx.
5.4 Magnetická xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx (délky 10-15 xx)
5.5 Kádinky xx 150 xx 200 xx
5.6 Xxxxx xx 250 xx 500 xx
5.7 Skleněné xxxxxxx x xxxxxxx 60 xx 80 xx
5.8 Xxxxxxxxxxxxxxx bezpopelné filtry x průměru 150 xx (X.X. 5892, X.X. 595 1/2)
5.9 Xxxxxx o xxxxxx xxxxxxxxxx objemu
5.10 Vodní xxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 37 °X
5.11 pH-metr
5.12 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
5.13 Dělená xxxxxx xx 25 ml
5.14 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx
5.15 Xxxxxxxx x xxxxxxxx oceli
5.16 Xxxxxxxxx
5.17 Xxxxxxx s xxxxxxxx teploty.
6. Xxxxxxxx xxxxxx
6.1 Xxxxxxxx vzorku
10 xx 20 x xxxxxx xx xxxxxxx x třecí misce xxxx xx xxxxxxxxxxxxx x mlýnku, xxx xx vytvořila xxxxxxxxx xxxx.
6.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx x oddělení xxxxxxxxxxxxx zbytku
6.2.1 Xxxxxx xx 1,000 ± 0,002 x xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxx (6.1) přímo xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx 50 xx. Xxxxx xx 30 xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (4.1) předem xxxxxxxxx xx 45 °X. Xxxxxx magnetické míchačky xx xxxxx xxxxx xxxxxxx 5 minut.
6.2.2 Xx xxxx 10 xxxxx xx odstřeďuje xxx 500 g (2 000 až 3 000 otáček/min) x xxxx vodný xxxxxxxxxxx xx dekantuje xx xxxxxxx xx 150 xx až 200 ml. Xxxxxx xx xxxxx xxxx xx xx, xxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx nerozpustitelné xxxxxxx.
6.2.3 Stejným xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxx extrakce zbytku. Xxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxx.
6.2.4 Xxxxxxxx xx xx xxxxxxx utvoří xxxxxxx xxxxxx, obsah se xxxxxxx x xxxxxxxxxx, xxxxx xxx neztuhne x tuková vrstva xx xxxxxxxx xxxxxxxx.
6.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx
6.3.1 Za xxxxxxx xxxxxxx xx x xxxxxxxxx xxxxxxx extraktu (xxx 100 ml) xxxxx xx xxxxxxx 3,4 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2). Xxxxxxxx XxXX (4.3) nebo HCl (4.4) xx xxxxxx xX xx 6,4 xx 6,5. Xxxxxx xx uloží xx 15 xx 20 xxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx vodní lázně x xxxxxxx 37 °X k dosažení xxxxx rovnováhy. Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.
6.3.2 Xxxxxxxx xx xxxxxxx xx jedné xx xxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx x odstřeďuje xx 10 minut xxx 2 000 x, xxx xx xxxxxxxxx vysrážený xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx se převede xx xxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
6.3.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx opět xxxx xxxxxx xx xxxxxx 37 °X. Xx míchání se xx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx 0,5 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.5). Během jedné xx xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx.
6.3.4 Vzorek xx xxxxx do xxxxx lázně a xxxxxxx xx x xx 15 xxxxx xxx xxxxxxx 37 °X. Vzorek se xxxxx x vodní xxxxx a koagulát xx rozruší xxxxxxxx. Xxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx po xxxx 10 xxxxx xxx 2 000 x. Xxxxxxxxxxx se přefiltruje xxxx xxxxxx xxxxx [1] (Whatman č. 541 xxxx xxxxxxxxxx xxxxx) a filtr xx xxxxxx. Mícháním xx sraženina x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx 50 xx vody xxx xxxxxxx xxx 35 °X.
Xxxxx xx xxxxx odstřeďuje xx xxxx 10 minut xxx 2 000 x. Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxx x předchozí xxxxxxxx.
6.4 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx
6.4.1 Xx xxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx destilované xxxx xx filtrační xxxxxx xxxxxxxx x 6.3.4. Xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx do Kjeldahlovy xxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx v normě XXX 20X 1986.
7. Xxxxx xxxxx
7.1 Pravidelně xx provádí xxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (5.8) xxxxxxxxxx směsí 90 xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (4.1), 1 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2) x 0,5 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.5), x promytým 3 x 15 xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx v xxxxx XXX 20A 1986.
7.2 Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx pokus xxxx xxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx (4.4) xxxxxxx xx xxxxxxx vzorku.
8. Kontrolní xxxxx
8.1 Xx účelem xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx postupu x xxxxxxxxxx xx provede xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx odstředěného xxxxx, xxx xxx stanoven xx xxxxxxxx studii. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx x více xxx 1 %.
9. Xxxxxxxxx xxxxxxxx
9.1 Xxxxxxxx sušeného xxxxxxxxxxxx mléka v xxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx:
xxx X je xxxxxxxx parakaseinového dusíku, 27,5 xx xxxxxxxxxx xxx převod xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx procento xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x 2,81 x 0,908 xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx regresní xxxxxxxx.
10. Přesnost xxxxxx
10.1 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxx x 95 % xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxx rozdíl xxxx dvěma xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx analýzy xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxx 2,3 x xxxxxxxx odstředěného xxxxx xx 100 g xxxxx xxxxx.
10.2 Reprodukovatelnost
Nejméně x 95 % xxxxxxxxxxxx případů xxxxx xxx xxxxxx xxxx xxxxx samostatnými výsledky xxxxxxxxxx analýzy xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxx 6,5 x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx mléka na 100 g krmné xxxxx.
11. Xxx xxxxxxxxx
Xxxxxxx XxX95 (xxxxxxxx rozdíl: xxx spolehlivosti 95 %) se vypočte xxxxx xxxxxx xxxxxx (XXX 5725):
(R: xxxxxxxxxxxxxxxxxx; x: opakovatelnost)
Dvojí stanovení: XxX95 = 4,5 x
Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxxxx obsahu xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x 4,5 x (xxxxx xxxxxxxxx), xxx xx xx xx xx, že xxxx xxxxx krmné xxxxx splňuje požadavky xxxxxx xxxxxxxx.
12. Poznámky
12.1 Xxxxxxxx velkých množství xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx mlékem vést x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx v důsledku xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
12.2 X xxxxxxxx xxxxxxxx podmáslí xxxxx být xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx, xxxxxxx se stanoví xxxxx xxxxxxxxxx složka. Xxxxxxxx xxxxxxxx kysaného xxxxxxxx xxxx znamenat xxxxxx xxxxx hodnoty x xxxxxxxx neúplného xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx.
12.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxx x množství 0,5 % x xxxxxx xxxxx xxxxxx být xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
12.4 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx mléka zahřívaného xx vyšší teploty xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx vysokých xxxxxxxxxx xxxxxx, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx ze xxxxxxxxx s xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
[1] Je xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx rychlofiltrační xxxxx.
XXXXXXX XXXXX
(Xxxxxx 17)
KVALITATIVNÍ XXXXXXXXX XXXXXX X XXXXXXX XXXXXXXXXXX MLÉCE, XXXXXXXXXXXXX XXXXXXX XXXXX X XXXXXXX SMĚSÍCH
1. Xxxxxx xxxxxxx
Xxxx metoda xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xx používá xxxx xxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx mléce.
Detekční xxx xxxxxx xx xxxxxxxxx 0,05 g xxxxxx xx 100 x xxxxxx.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx:
- xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx,
- xxxxxxxx micelami škrobu x xxxxxxxx formací.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 Roztok xxxx
- xxx: 1 x
- xxxxx xxxxxxxx: 2 x
- xxxxxxxxxxx xxxx: 100 xx.
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Xxxxxxxxxx xxxx
4.2 Xxxxx lázeň
4.3 Xxxxxxxx 25 mm × 200 mm.
5. Xxxxxxxx postup
Naváží xx 1 x xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx (4.3).
Xxxxx se 20 xx destilované xxxx a xxxxxxxx xx, aby se xxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxx xx xxxxx xx 5 xxxxx do xxxxxx xxxxx xxxxx (4.2).
Xxxxx xx x lázně x ochladí xx xxxxxxx místnosti.
Přidá xx 0,5 xx roztoku xxxx (3.1), protřepe xx x pozoruje xx xxxxxxxx zbarvení.
6. Xxxxxxxxx výsledků
Modré xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx škrob, xxxxxxxx xxxxxx xxx nutně xxxxx.
7. Xxxxxxxx
Xxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxx podle původu xxxxxxxxxx škrobu (xxxx. x xxxxxxxx nebo x xxxxxxx) x xxxxx druhu modifikovaného xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx.
Xxxxx xxxx přítomny xxxxxxxxxxxx xxxxxx, vyvolané xxxxxxxx xx mění xx xxxxxxx, červené xxxx xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx škrobu.
XXXXXXX XXXX
(Xxxxxx 18)
XXXXXXXXX XXXXXXXX X SUŠENÉM XXXXXXX PODMÁSLÍ
1. Předmět
Stanovení xxxxxx vlhkosti x xxxxxxx xxxxxxx podmáslí xxxxxxx x xxxxxxx xxxx krmivo.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx se xxxxxx xx xxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx.
3. Přístroje x xxxxxxx
3.1 Xxxxxxxxxx xxxx
3.2 Xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxx nebo xxxx, s xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx; xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xx xxxxxxx 0,3 g/cm2.
3.3 Xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx suchého vzduchu xxxx vysoušecím xxxxxxxx (xxxx. oxidem vápenatým).
3.4 Xxxxxxxxx s xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
3.5 Xxxxxxx x větráním, xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx teplotu 102 ± 2 °X.
4. Xxxxxxxx postup
Nádobka (3.2) x x xxxxxx xx zahřívá x xxxxxxx (3.5) xxxxxxx xx xxxx xxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx (3.4). Xxxxx xx xxxxxxxxxxx na teplotu xxxxxxxxx x xxxxx xx s přesností xx 0,5 xx.
Xxxxxxx (3.2) x xxxxxx xx zváží x xxxxxxxxx xx 0,5 xx. Xx xxxxxxx xxxxxxx xx x xxxxxxxxx xx 1 xx xxxxxx 5 xxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxxxx bez xxxxx xx xxxxx do xxxxxxx sušárny (3.3) xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 83 °X. Xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxx, xxx xxxxxxx k xxxxxxxxxxx xxxxxxx teploty xxxxxxx.
Xxxxx se xxxx xx 100 xxxxx (13,3 kPa) x xxxxx xx xxxxxxxx xx tohoto xxxxx xx xxxx čtyř xxxxx, xxx v xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (asi 300 x na 20 vzorků). X xxxxx xxxxxx případě xx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx tlaku xxxxxx xxxxxx. Doba sušení xx počítá xx xxxxxxxx, kdy xx xxxxxxx sušárny xxxxx xx 83 °X. Xxxxx xx xxxxxxx xxxx v xxxxxxx xxxxxx zpět xx xxxxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxxx xx otevře, nádobka xx xxxxxxxx uzavře xxxxxx, xxxxx xx xx sušárny, xxxxx xx xxxxxxxxxxx xx xxxx 30 xx 45 minut v xxxxxxxxxx (3.4) x xxx xx xxxxx x xxxxxxxxx na 1 xx. Xxxxx xx xxxx xxxxxxx 30 minut xx xxxxxxx xxxxxxx (3.3) xxx xxxxxxx 83 °X x xxxxx xx zváží. Xxxxxx xxxx xxxxxxxx obou xxxxxx xxxxx xxx xxxxx xxx 0,1 % vlhkosti.
5. Xxxxxxx xxxxxxxx
(X - x) x (100/X)
xxx
X = xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx
x = hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxx
6. Xxxxxxxx
6.1 Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xx nejkratším xxxxxxx odstupu xxxxx xxxxxxxxx xx stejných xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx 0,4 g xxxx/100 x sušeného xxxxxxxx xxxxxxxx.
6.2 Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx, která x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx pracovníci x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx různých zařízeních, xxxxx xxxxxxxxx 0,6 x vody/100 x xxxxxxxx kysaného podmáslí.
6.3 Xxxxx údajů x xxxxxxxxx
Xxxx xxxxx o xxxxxxxxx byly xxxxxxx xx xxxxxxx pokusu x xxxx 1995, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxx laboratoří x x xxxxxx bylo xxxxxxx dvanáct vzorků (6 xxxxxxx duplikátů).
PŘÍLOHA XXV
(Článek 19)
REFERENČNÍ XXXXXX XXX XXXXXXXXXX XXXXXX TUKŮ V XXXXXXX TUKU XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXXXXX - 1. XXXXXX
1. Xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx
Xxxx norma xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx cizích xxxx, xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx, xxxx xx xxxxxx lůj a xxxxxxx xxxxx, v xxxxxxx xxxx mléka x mléčných výrobků xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxx stanovených xxxxxx triglyceridů xxx xxxxxxxxxxxx i kvantitativně xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx x xxxxxx xxxxxxx tuku, xxx xxxxxx na xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxx 1:
Xxxxxxx kyselina máselná (X4), která se xxxxxxxxx výlučně v xxxxxxx tuku, xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx středního xxxxxx xxxxxxxx tuku x xxxxxxxxxxx tucích, x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx 20 % (xx.) xxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx v xxxxxx X4, xxxxx kolísá xxxx 3,5 a 4,5 % (xx.).
Xxxxxxxx 2:
Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxx obsah xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx se liší xxxxx xxxxxxxx výroby x xxxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx
Xxxx xxxx x xxxxxxx xxxx: v xxxxx xxxxxxxx se cizími xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx s výjimkou xxxxxxxx xxxx.
3. Xxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx. Z xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx chromatografií xx xxxxxxxx kolonách stanoví xxxxxxxxxxxx (celkové xxxxx xxxxxx). Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx % xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxx (X24-X54 - xxxxx xxxx xxxxx) do xxxxxx triglyceridů xx xxxx tuky xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x kapilárními kolonami, xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx [1].
4. Xxxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxx xxxx: xxxxx, xxxxxxx 99,996 %
4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx [2], xxxxxxxx a xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx tuku podle xxxx 6.5.4.
4.3 Xxxxxxxx, xxxxxxx
4.4 x-xxxxx
4.5 n-heptan
4.6 Xxxxxx
4.7 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx: 50 xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx rozpustí x 283 ml xxxxxxx.
4.8 Xxxxxxx xxxx: xxxxx x syntetický xxxxxx
4.9 Xxxxxxxxxxx fáze, 3 % OV-1 xx 125/150 μm (xxxxxxxx 100/120) Gas XxxxxX [3].
4.10 10 % xxxxxx kakaového xxxxx.
5. Xxxxxxxxx a xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxxxxxx vybavení a xxxxxxx:
5.1 Xxxxxxxxxxxxxx plynový xxxxxxxxxxxx, vhodný pro xxxxxxx xxxxxxx 400 xx 450 °C, xxxxxxxx plamenovým xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (FID) x xxxxxxxxxxx konstantního xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx plyn: 30 xx/xxx H2, 270 xx/xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx plynu je xxxxx, aby byl xxxxxx xxxxxxx xxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xx xxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx x XXX xxxx x systému nástřiku.
Plynový xxxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx teplotám, které xxxxx být xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxxx nízký xxxxxx propustnosti.
Poznámka:
Vhodná jsou xxxxx Xxxxxxxxx™ (Xxxxxxxxx).
Xxxx xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxx. xxxxxx xx 100 xxxxxxxxxx, xxxx xxxxxxx xx xxxxxx rozlišení (xxx obr. 4).
5.2 Xxxxxxxxxxxxxxxx kolona
Skleněná kolona xx xxxxx xxxxxxx X (vnitřní xxxxxx 2 xx, xxxxx 500 xx), která xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.1 xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx účelem xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxxxxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx kolony (80 xx 200 xx xxxxxx), x xxxxx xxx dosahovat xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Na xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx fáze xxxxx jeví po xxxxxxx xxxxxxxxx, xxx xxxxx pak xxxxxxx xxxxxxxx kvantitativních xxxxxxxx. Xxxxx toho xxxxxx XXX snadno xxxxxxx xxxxxxxxx potřebného neobyčejně xxxxxxxx průtoku xxxxxxx xxxxx (75 xx 85 xx/xxx).
5.3 Xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx (xxx xxx. 1)
Xxxxxxx 1
Xxxxxx xxxxxx
5.3.1 Plastová xxxxxx xxxxxxxx koncovými xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx, k xxx xxx doplnit xxxxxxxx xxxxxxxx stacionární fáze.
5.3.2 Xxxxx xxxx (x xxxxxxxxx xx přibližně 100 μM) xx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx podle obrázku 1.
5.3.3 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx.
5.3.4 Xxxxxxxx xxx rovnoměrné ukládání xxxxxxxxxxx xxxx během xxxxxx.
5.4 Xxxxxx Extrelut [4], 1 xx 3 xx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxx xxxxxx xxx případně použít xxx extrakci pro xxxxxxx xxxxxxxx tuku.
5.5 Xxxxxxxxx xxxxxxx 6,4 xx (1/4“) x xxxxxxxx průměrem 6 xx.
5.6 Xxxxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx povrchu xxxxx xxxxx xxxx 6.1
5.6.1 Xxxxxxxxx xxxxx
5.6.2 Xxxxx vývěva
5.7 Vodní xxxxx x xxxxxxxx (50 ± 2)°X
5.8 Xxxxxxx x xxxxxxxx (50 ± 2)°X x (100 ± 2)°X
5.9 Mikrolitrová xxxxxx
5.10 Xxxxxx 5 xx xxxxxx xxx dávkování 1,5 ml xxxxxxxxx
5.11 Xxxxx xx 50 xx x xxxxxxx xxxx 5.12
5.12 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx x jmenovitým xxxxxxx 50 xx
5.13 Xxxxxxx
5.14 Filtr s xxxxxxxxx
5.15 Xxxxxxx xxxxxxx
5.16 Xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx 1 ml, xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx septem xxxxxx.
5.17 Xxxxxxxx stříkačka; píst xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx xx x xxxxx xxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxxx stříkačky xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx výsledků.
Hrot xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (např. xxxxxxxxxxxxxxxxx), xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx septa.
6. Xxxxxxxx xxxxxx
6.1 Xxxxxxxx kolony (xxxxxxxxxx)
Xx xxxxxxxxx Xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxx, xxx xx xxxxxxxxxx na xxxxxxx 2, se xxxxxxxx 2 xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxx 4.7. Xx zavření xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx x xxx xxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxx 2
Xxxxxxxx pro xxxxxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx a xxxxx naplní xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx pipety.
Po 20-30 xxxxxxxx xx Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (xxx xxx. 3).
6.2 Xxxxxx xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx 75 xx xxxxxxx x 50 xx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxx se vysuší x xxxxxxx xxx xxxxxxx 100 °X (xxx 30 xxxxx).
Xxxxxxx 3
Xxxxxxxx xxx vymývání
Pro xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx zařízení xxxxxxxxxx xx obrázku 1. Xxxxxxxxxxx fáze xxxxx 4.9 xx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xx značku. Xxxxxx xxxxx xxxxxxxx kolony, xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxxx 1 cm xxxxxxx zátkou x xxxxxx silanizované xxxxxxxx xxxx, xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx se xxxxx kolony xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx 5.3.2.
Xxxxxx xx naplní xxx tlakem (3 xxxx, N2) xxxxxxxxxxx xxxx. Pro dosažení xxxxxxxxxxx, xxxxxxxx a xxxxx xxxxxx xx xx skleněné xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.
Xx naplnění xx xx xxxxxxx konce xxxxxxxx xxxxxx zatlačí xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx, xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx x xxxxx xx zatlačí x xxxxxxx milimetrů dovnitř xxxxxx xxxxxxxx.
6.3 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxx xxxxxxxx xxxxxx xx použije xxxxx xx xxx následujících xxxxx:
6.3.1 Xxxxxxx mléčného xxxx x xxxxx
5 xx 10 x xxxxx xx roztaví xx vhodné nádobě xx vodní xxxxx (5.7) při xxxxxxx 50 °X.
X xxxxxxx xx ohřeje xx 50 °C Erlenmeyerova xxxxx xx 50 xx s xxxxxxxx x vloženým xxxxxxx(5.14). Xxxxxx vrstva roztaveného xxxxxx másla se xx xxxxxxxxxx aparatuře xxxxxxxxxxx.
Xxxxxx xxxxxx tuk xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx.
6.3.2 Xxxxxxxx tukového xxxxxx xxxxxxx Xöxx-Xxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxx IDF 1X:1987, 16X:1987, 11X:1987 nebo 22X:1987.
X xxxxxx mléčného xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx pík xxxxxxxxxxxx, xxxxx je xxxxxx xxx o 0,1 %.
Xxxx na xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx 100 xx xxxxx xxxxxxxxxxxx.
6.3.3 Xxxxxxxx x xxxxx s xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx kolon
0,7 xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xx 20 °X se xxxxx xx 1 xx 3 mililitrové kolony Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (5.4) x xx xxxx xxx 5 xxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx.
Xxx xxxxxxxxxx protein-lipidových xxxxxxxx xx pipetou xxxxx 1,5 ml xxxxxxxxx. Xxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx 20 xx n-hexanu. X-xxxxx xx přidává xxxxxx x xxxxxx dávkách x xxxxxxxxxx rozpouštědlo xx xxxxxxxxxxx do xxxxx s xxxxxxx xxxx na 50 xx, předem xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xx xxxxxxxx se xxxxxx zcela xxxxxxx.
X xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxx ve xxxxx xxxxx xx xxxxxxx xx 40 xx 50 °X.
Xxxxx xx xxxxxx a xxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxx tuku xxxxx Gerbera, Weibulla x Xxxxxxxxx, Xxxxxxx, Xxxxxxxxxxxx x Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxx XXX) xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xxx těchto xxxxxxxx xxxx do xxxxxx fáze xxxxxxxxx xxxxx či xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx glyceridů xxxx fosfolipidů.
6.4 Xxxxxxxx xxxxxxx vzorku
Pro plynovou xxxxxxxxxxxxxx xx použije 5 % xxxxxx xxxx x n-heptanu (6.3). Pro xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx naváží xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx vzorku, xxxxxxx xxxxx xxxx 6.3.1 x 6.3.2, x xxxxxxxx xx x xxxxxxxxxxx množstvích x-xxxxxxx.
Xxx xxxxxxxx vzorku xxxxx bodu 6.3.3 xx množství x-xxxxxxx, xxxxx xx třeba xxxxxx x xxxxxx x xxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx x zbytek xx x něm xxxxxxxx.
Xx xxxxxxx (5.16.) xx xxxxxx xxxxxxxxx 1 xx roztoku xxxxxx.
6.5 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx triglyceridů
Za xxxxxxxx teplot xx 350 °C xxx xxxxxxxx triglyceridů s xxxxxxx xxxxxxxx C52-C56 xxxxxx xxxxxxx ke xxxxxxxx základní linie, xxxxxxx xxxxx, xxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx vzestupu xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxx xxx spojením xxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx základní xxxxx.
Xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx s jednoduchými xxxxxxxx, xxxxxx jako x xxxxxxxxxx xxxxxx xx vstřikovacím xxxxxxxx x v xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx těsnění (5.5).
6.5.1 Xxxxxxx základní xxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxxx linie xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxx xxxx xxxxx:
6.5.1.1 Xxxxxxxxx xxxxx
X xxxxxxxxxxxx režimu xx xxxxxxx dvě xxxxxx xxxxxx.
6.5.1.2 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx plynovým xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx tuku a xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx linie xxx xxxxxxxx základní linie xxxxxxxx.
6.5.1.3 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx integračním xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
Xxxxxxxxxx pokusu x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx bez xxxxxxxx xxxxxxx xxxx x následným odečtením xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx základní xxxxx xxxxxxxx.
6.5.1.4 Xxxxxxx xxxxxxxx linie xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
Xx xxxxxxxxxx počátečním xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx po 20 xxxxxxxxxx xxxxxxx tuku xx xxxxxxx základní xxxxx xxxxxxx tak xxxx, xx xxxx xxxxx xxxxxxxx žádnou xxxxxxx.
6.5.2 Xxxxxxxx xxxxxxxx
Xxx xxxxxxxxxxx x diskriminačním xxxxx, používá xx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx technika "xxxxxxx xxxxxxxx" xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx tuku xx xxxxxx xx xxxxxxxxx x studená xxxxx xxxxxxxxx se před xxxxxxxxxxxx xxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxxxxx zařízení. Xxxxx xx obsah xxxxxxxxx rychle nastříkne.
Poznámka:
Při xxxx technice xxxxxxxx xx snižuje xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx jevů uvnitř xxxxxxxxx či ve xxxxxxxxxxxx bloku. Přímé xxxxxxxxxxxx "na xxxxxx" xx xxxxx, xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx kolony xx xxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxx xxxxx a xxxxxxxxx, které xx xxx xxxxxxx, xx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx vstřikovacího xxxxxxxx, xxxx je xxxxx xxxxxx rozebírat.
Je xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx hrotu xxxxx xxx, xx xx xx xxxxx xxx xxxxxxx se xxxxxxx (x xxxx je xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx), xxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx.
Xxxxxxx 4
Chromatogram xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx tuku
6.5.3 Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx kolony
Během xxxx x) až x) není xxxxx xxxx xxxxxx připojena x detektoru, xxx xxxxxxx ke xxxxxxxxxxx.
Xxxxxx xxxxxxxx xxxxx bodu 6.2 xx xxxxxxxxxxxx xxxxx:
x) 15 xxxxx, xxxxxx X2 40 xx/xxx při 50 °X;
x) ohřev xxxxxxxxx 1°X/xxx až xx 355 °X při xxxxxxx X2 10 xx/xxx;
x) xxxxxxxxx xxxxxxx 355 °X po xxxx 12 xx 15 xxxxx;
x) xxx xxxxxxxx xx 1 μx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx (4.10) a xxxxxxxxx xxxxxxxx program;
e) 20 xxxxxxxx po 0,5 μx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx až xxx xxx (6.4).
Xxxxxxxx:
Xxxxxxx xxxxx se xxxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx C50 xx X56. Účelem xxxxxxxx kakaového xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx řetězců. X xxxxxxxxxxxxxx triglyceridů C50 xx X54 xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx odezvy xx xxxxxxxxx xx výši 1,20. Xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx mléčného xxxx je obvykle xxxxx očekávat xxxxxx xxxxxx zpočátku vysokých xxxxxxx xxxxxx pro X50 až X54. X xxxxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxx xxxxxx x acylu se xxxxxxxxxxx xxxxx 1. Xxxxxxxx xx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.2. Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx mléčného xxxx.
Xxxxx xx xxxxxxx s xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (x xxxxxxx xxxxxx xxxxx 1). Kolony x faktory odezvy xxxxxxx než 1,20 xx xxxxxxxxx.
6.5.4 Xxxxxxxxx
Xxx xxxxxxxxx xx stanoví xxxxxxx xxxxxx odpovídajících xxxxxxxxxxxx x cholesterolu xxxxxxxx tuku (xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx) xxxxxx referenčních xxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx X24, X30, X36, C42, C48 x C54 a xxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxx X50 a X52). Xxxxxxxxx xxxxxxx odezvy xxx získat matematickou xxxxxxxxxxx.
Xxxxx den musí xxx xxxxxxxxx xxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxx jsou xxxxxxxx xxxxx xxxxxx, xxx xxxxxxx triglyceridů xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx kvantitativních xxxxxxxx.
Xxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxx xxx xxxxxxxxx po xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxx maximální xxxxxxx -18 °X, x xxxxx může xxx xxxxxxxx jako referenční xxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx může xxx xxxxxx xxxxxxxx pomocí xxxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxx xx XXX 519 (xxxxxxx xxxxxx xxx), který xxx xxxxxx x Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx a xxx v Geelu x Belgii.
6.5.5 Teplotní xxxxxxx, xxxxx plyn x xxxxx podmínky xxxxxxx xxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxx: xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx 210 °C, xxxxx xx xx xxxx 1 minuty, potom xx xxxxxxxxxxxx xxxx 6 °X/xxx xx xx 350 °X x xxxx xxxxxxx xxxxxxx se xxxxx xx xxxx xxxx xxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx: 370 °X
Xxxxxxxx:
Xxxxxxx detektoru, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxxx (xxxxxxxxx xxxxxxx) xx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx (i xxxxx xxxx, víkendů x xxxxxx).
Xxxxx plyn: xxxxx, xxxxxx 40 xx/xxx
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxxx-xx se 80 xx xxxxxx xxxxxx, xxxx xxx xxxxxx X2 xxxxxxx 75 xx/xxx. Xxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx být xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx (x xxxxx xxxx, xxxxxxx a xxxxxx). Xxxxxx xxxxxx xxxxxxx plynu je xxxxx xxxxxxx xxx, xxx X54 xxx xxxxxxx xxx xxxxxxx 341 °X xxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
Xxxx xxxxxx xxxxxxx: 29,3 xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx: 0,5 μx.
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxx XXX: xxx xxx 5.1
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxxx ionizační detektor xx zapaluje na xxxxxxx xxxxxxx pracovního xxx.
7. Integrace, xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx podmínek xxxxxx
Xxxxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxxxx (2x + 1) xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (2x). Xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx obsahy X56 xx xxxxxxx x xxxxx. Zbývající triglyceridy (xxxxxx xxxx) x xxxxxxxxxxxxx, včetně xxxxxxxxxxxx (xxx x blízkosti X24), xx xxxxxx xxxxxxxxxxx faktory odezvy xxxxxxxxxxxx tuku (xxxxxxxx xxxxxxxxx) a xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xx 100. Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx jsou xxxxx xxxxxxxxxxx triglyceridy X24, X26, X28, X30, X32, C34, C36, X38, X40, C42, X44, X46, X48, X50, C52 x X54. Xxxxxxxx xx xxxxx v hmotnostních xxxxxxxxxx (g/100 g).
Vyhodnocení xxxx xxxxxxxxxxxxx je xxxxx xxxxxxxx integrátorem, xxxxxx xxx vynést xxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxx xxxxx provést xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxx 5 x 6 xxxxxxxxxx xxx příklady xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxx 5 xx xxxxxxxxxxxx, xxxxx lze xxxxx xxxxxxxxxx, zatímco xx xxxxxxx 6 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx C50 xx X54 x xxxxxxxxx xxxxxx základní xxxxx v porovnání x obrázkem 5. Xxxxxxxx xxxxxxx chyby xxx xxxxxxx s xxxxxxx mírou jistoty x xxx se xxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxx xx zakresluje základní xxxxx.
Xxxxxxx 5
Xxxxxxxxxxxx triglyceridů xxxxxxxx xxxx se xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxx
Xxxxxxx 6
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx
Xxx xxxxxxxx xxxxxxxx měření xx možné použít xxxxxxxxx směrodatné xxxxxxxx (XXX: variační koeficient x 100), xxxxxxx x xxxxxxx 1 xxx xxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxx z 19 xx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx.
Xxxxxxx 1
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (XXX) xxxxxx triglyceridů (x = 19)
Xxxxxxxxxxx |
XXX (%) |
X24 |
10,00 |
X26 |
2,69 |
X28 |
3,03 |
X30 |
1,76 |
X32 |
1,03 |
X34 |
0,79 |
X36 |
0,25 |
X38 |
0,42 |
X40 |
0,20 |
X42 |
0,26 |
X44 |
0,34 |
X46 |
0,37 |
X48 |
0,53 |
X50 |
0,38 |
X52 |
0,54 |
X54 |
0,60 |
Xxxx-xx xxxxxxx XXX xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxx x xxxxxxx 1, xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xx xxxxx zkontrolovat xxxxx xxxx průtok xxxxxxx xxxxx. Xxxx malé xxxxxxx xxxxx mohou xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xx xxxxxx xx kolony xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx x xxxxxxx x důsledku xxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxx xxx. (viz xxx. 3).
Xxxxxxxx:
Xxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxx 1 nejsou xxxxxxx, xxxx pouze xxxxxxxxxx xxx účely xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx XXX, xxxx xxx xxxxxxx xxxxx hodnoty xxxxxxxxxxxxxxx x reprodukovatelnosti uvedené x xxxx 11.
8. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx
Xxx zjišťování xxxxxx xxxx byly xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx (xxxxxxx 2) x xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx X (xxxxxxx 3), jichž xxxxx xxxxxxx S xxxxxxx mléčného xxxx xxxxxxxxx. Pokud xxxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx, xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx.
Xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx zjišťování xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxx.:
6,5125. X26 + 1,2052. C32 + 1,7336. X34 + 1,7557. X36 + 2,2325. C42 + 2,8006. X46 + 2,5432. X52 + 0,9892. C54 = X
Xxxxxxxx:
Xx základě xxxxxxx 755 xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx stanoven 99 % xxxxxxxx spolehlivosti X = 97,96 - 102,04 xxx xxxxxx čistého xxxxxxxx xxxx xx směrodatnou xxxxxxxxx xxx všechny xxxxxxx X: XX = 0,39897.
Vyjdeme-li ze xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx, tento xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxx xx xxxxxxxx obsah xxxxxxxxxxxx xxxxxxx s xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx vně xxxxxxxxx 97,06 - 102,04. Pokud xxx, xxx velmi xxxxxxxxxxxxx x přídavek xxxxxx xxxx.
X xxxxxxx 2 xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx. Pro xxxxxxxxxx xxxxxx tuků xxxx xx xxxxxx olej, xxxxxxxxxxxx olej, xxxxxxx xxxx, řepkový xxxx, xxxxx xxxx, xxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxx x kukuřičných xxxxxx, xxxxxxxxxx olej x xxxxxxxxxxxxx xxxx xxx, xxxx xxx xxxxxxxx a palmojádrový xxx, xxxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxx x hovězí xxx, xxx použít xxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx může xxxx xxxxxxx, xxxx xxxxxxx xx čtyři xxxxxxx xxxx zjištěná xxxxxxxxxxxxxx x triglyceridů xxxxxx xxxx xxxxx xxxxx. [Xxx xxxxxx xxxxx xxxxxx tuků xx vzala x xxxxx nejméně příznivá xxxxx xxxxxxx (viz xxxxxxx 4)].
X xxxxxxxxxxxx "xxxxxxxxxxxx xxxxxxx" lze xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxx tuků:
- 2,7575. X26 + 6,4077. X28 + 5,5437. X30 - 15,3247. X32 + 6,2600. X34 + 8,0108. X40. - 5,0336. X42 + 0,6356. X44 + 6,0171. X46 = S
Výpočty xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx x mléčném tuku xxxxxxx, xx např. x xxxxxx pro xxxxxxx sádlo xxxxxxxxx x xxxxxxx 2 xx xxxxx xxxxxxx xxx xxxxx cizí xxx xxxxx, pouze 2,7 %, xxxxx xxxx tuky xxxx xxxxxxxx tuk, xxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxx s detekčními xxxxxx 26,8, 12,5 x 19,3 % xxx xxxxxxx pomocí xxxxxx xxxxxx xxx xxxxx, pokud byly xx xxxxxxxx tuku xxxxxxx ve xxxxx xxxxxx množství. Xxx xxxxxxx xxxxxx z xxxxxxx 2 xxxxx xxxxx.
Xxxxxxx 2
Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx zjišťování xxxxxxx xxxxxx xxxx x xxxxxxx xxxx, s xxxxxxxx směrodatných odchylek XX xxx hodnoty X
Xxxxxx xxx sojový, xxxxxxxxxxxx, xxxxxxx, xxxxxxx, xxxxx olej, olej x xxxxxxxxxx klíčků, xxxx x kukuřičných xxxxxx, bavlníkový olej x xxxx xxx |
2,0983. X30 + 0,7288. X34 + 0,6927. X36 + 0,6353. X38 + 3,7452. X40 - 1,2929. X42. + 1,3544. X44 + 1,7013. X44 + 1,7013. X46 + 2,5283. X50 = S; XX = 0,38157 |
Xxxxxx xxx kokosový x xxxxxxxxxxxx xxx |
3,7453. X32 + 1,1134. X36 + 1,3648. C38 + 2,1544. X42 + 0,4273. X44 + 0,5809. X46 + 1,1226. X48 + 1,0306. X50 + 0,9953. X52 + 1,2396. X54 = X; SD = 0,11323 |
Xxxxxx xxx xxxxxxx olej x xxxxxx xxx |
3,6644. X28 + 5,2297. X30 - 12,5073. X32 + 4,4285. X34 - 0,2010.C36 + 1,2791. C38 + 6,7433. X40 - 4,2714. C42 + 6,3739. X46 = X; XX = 0,81094 |
Xxxxxx pro xxxxxxx xxxxx |
6,5125. X26 + 1,2052. C32 + 1,7336. C34 + 1,7557. C36 + 2,2325. X42 + 2,8006. X46 + 2,5432. X52 + 0,9892. C54 = X; XX = 0,39897 |
Xx-xx xxxxxxxxxxxxx, xx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx ze 14 xxxxxxx cizích tuků xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxx, xxxx xxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx vzorku xxxx xxxxxxx všechny xxxxxx xxxxxxx x tabulce 2 a xxxxxxxxxxx xxxxxx (2). Jestliže xx dosazením triglyceridů xx xxxxxx xxxx x analýze získá xxxxxxx S, xxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx jen xxxxxxxx x xxxx vzorců x tabulky 3, xx vzorek x xxxxxxxx pravděpodobností xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx tukem. Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx x xxxxxxx xxxx xxxxxx jednoho xx xxxx xxxxxx x xxxxxxx 2 xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx cizího xxxx.
Xxxxxxx 3
Xxxxx xxxxxxx X xxx mléčné xxxx
Xxxxxxxxxx xxxx |
Xxxxxxxx X |
Xxxxxx, xxxxxxxxxxxx, xxxxxxx, xxxxxxx, lněný xxxx, xxxx x xxxxxxxxxx klíčků, xxxx x xxxxxxxxxxx klíčků x bavlníkový xxxx, xxxx xxx |
98,05 – 101,95 |
Xxxxxxxx a xxxxxxxxxxxx xxx |
99,42 – 100,58 |
Xxxxxxx xxxx x xxxxxx xxx |
95,90 – 104,10 |
Vepřové xxxxx |
97,96 – 102,04 |
Xxxxxxxxxxx xxxxxx |
95,68 – 104,32 |
V xxxxxxx 4 xxxx xxxxxxx detekční xxxxxx xxx různé xxxx xxxx x 99 % spolehlivostí. X xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx x tabulky 2. Xx xxxxxx sloupci xxxx uvedeny xxxxxxxx xxxxxx použitelné xxx xxxxxxxxxxx xxxxxx. Ačkoliv xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx, pro xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx cizích xxxx xx nezbytný xxxxx xxxxx vzorec. Xxxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxx zjistit xxxxxxxxx různých cizích xxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx větší xxxx.
Xxxxxxx 4
Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x intervalu spolehlivosti 99 % xxxxxxxx xxxxxx xxxx do xxxxxxxx xxxx x %
Xxxxxxxxxxxx vzorec |
Univerzální vzorec |
|
Sojový xxxx |
2,1 |
4,4 |
Xxxxxxxxxxxx xxxx |
2,3 |
4,8 |
Xxxxxxx xxxx |
2,4 |
4,7 |
Xxxxxxxx xxx |
3,5 |
4,3 |
Xxxxxxx olej |
4,4 |
4,7 |
Palmojádrový xxx |
4,6 |
5,9 |
Xxxxxxx xxxx |
2,0 |
4,4 |
Xxxxx xxxx |
2,0 |
4,0 |
Xxxx x xxxxxxxxxx klíčků |
2,7 |
6,4 |
Olej x xxxxxxxxxxx klíčků |
2,2 |
4,5 |
Bavlníkový xxxx |
3,3 |
4,4 |
Xxxxxxx xxxxx |
2,7 |
4,7 |
Xxxxxx lůj |
5,2 |
5,4 |
Hydrogenovaný rybí xxx |
5,4 |
6,1 |
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxxx X xx xxxxxxxxxx xxx, xx xx předpokládá xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx, pokud xxxx xxxxxxxxxx limity xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxx tabulku 4).
9. Xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxx tuků
Pro xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx údajů x xxxxxxxxxxx cizích xxxx xx vzorku mléčného xxxx se použije xxxxx xxxxxx:
X(%) = 100.|(100 – S)/(100 - XX)|,
xxx X xx množství neznámého xxxxxx tuku nebo xxxxxxx směsi tuků x neznámém mléčném xxxx. Xxxxxxx X xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx x xxxxxxxx tuku xx xxxx uvedeného xxxxxxxxxxxxx triglyceridového xxxxxx. Xxxxxxxx xx x xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxx xxx, xxx XX v xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx průměrná xxxxxxx X xxxxxxx cizích xxxx. Xxxx xxxxxxxx xxxxxxx X se xxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx čistých cizích xxxx do xxxxxx xxxxxx x vypočtením xxxxxxxx xxxxxxx (XX = 7,46). Xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx jakéhokoliv xxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxx použitím vzorce xxx xxxxxxx olej x hovězí lůj (xxxxxxx 2) x xxxxxxx hodnoty SF 10,57.
Xxxxx jsou xxxxx xxxxxx tuků známy, xxxx xx xx xxxx xxxxxxxxx vzorce xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx XX x x xxxxxxx 2 xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxx xxx:
Xxxxxxx 5
Xxxxxxx XX xxxxxxx xxxxxx xxxx
Xxxx xxx |
XX |
Xxxxxx xxxx |
8,18 |
Xxxxxxxxxxxx xxxx |
9,43 |
Xxxxxxx olej |
12,75 |
Kokosový tuk |
118,13 |
Palmový xxxx |
7,55 |
Xxxxxxxxxxxx xxx |
112,32 |
Xxxxxxx olej |
3,30 |
Lněný xxxx |
4,44 |
Xxxx x pšeničných xxxxxx |
27,45 |
Xxxx z xxxxxxxxxxx xxxxxx |
9,29 |
Xxxxxxxxxx xxxx |
41,18 |
Xxxxxxx xxxxx |
177,55 |
Xxxxxx xxx |
17,56 |
Xxxxxxxxxxxxx xxxx xxx |
64,12 |
10. Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx na mléko xx xxxxxxx xxxxxxxx x xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx tuku.
Bylo xx xxxxx provádět xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxx pro xxxxxxxxxx xxxx odvozeny xxxxxx jako jsou xx, které xxxx xxxxxxx xxxx.
Xxxxx xx xx využívat zvláště xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xx ve xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxx stanoven reprezentativní xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx. X xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx složité xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx-xx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx uvedené x xxxxxxx 2 x xxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx nejmenších čtverců.
Při xxxxxxx xxxxxxxxx S xxxxxxxxx x xxxxxxx 3 x xx xxxxxxxx podmínek xxxxxx, xxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx nebo xxxxxx krav xxxxxx xxxxxxx xxxx Xx-xxxxx, xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx.. Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx mléčný tuk xxxxx x případě xxxxxxxxxx podmínek krmení (xxxx. velkého příjmu xxxxxxx krmných xxxxx, xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx kombinovaných x krmným xxxxx, xxx.).
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxxxxxxx mléčný tuk xx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx. Modifikace xx xxxxxxxxxxx pouze xxxxx, xxxx-xx překročeny mezní xxxxxxx. Xxxxxx ukazují xx xxxxxxxxxx xxx x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx tuku, xxx xxxx je xxxx. x případě xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx metodami za xxxxxxxx xxxxxx asi 30 °X x xxxxxxx xxxxxxx několika xxxxxxx, nebo xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx však xxxx být zjištěna xxxxxx xxxxxxx, např. xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
11. Xxxxxxxx metody
Určuje xx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx 2 x xxxxxxxxx X x tabulky 3.
11.1 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxx hodnotami S xxxx xxxxxxxxx, xxxxx x stejného xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx jeden xxxxxxxxx xxxxxxx postupem za xxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxx xxxxx, xxxxxx přístroje/stejné xxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxx):
Xxxxxxx 6
Xxxxx hodnoty xxxxxxxxxxxxxxx (x) xxx xxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxxx tuky |
r |
Sojový, xxxxxxxxxxxx, xxxxxxx, xxxxxxx, lněný xxxx, xxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxx x xxxxxxxxxxx klíčků, xxxxxxxxxx xxxx, xxxx xxx |
0,67 |
Xxxxxxxx a xxxxxxxxxxxx xxx |
0,12 |
Xxxxxxx xxxx x xxxxxx xxx |
1,20 |
Xxxxxxx xxxxx |
0,58 |
Xxxxxxxxxxx xxxxxx |
1,49 |
11.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxx jako xxxxxx xxxx hodnotami X xxxx xxxxxxxxx, xxxxx x stejného xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx stejným xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx (různé xxxxx, xxxxx xxxxxxxxx) x xxxxx xxxx.
Xxxxxxx 7
Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (R) xxx různé xxxxxx
Xxxxxxxxxx xxxx |
X |
Xxxxxx, slunečnicový, olivový, xxxxxxx, lněný olej, xxxx z xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxx z xxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxx, xxxx tuk |
1,08 |
Kokosový x palmojádrový xxx |
0,40 |
Xxxxxxx xxxx a xxxxxx xxx |
1,81 |
Xxxxxxx xxxxx |
0,60 |
Xxxxxxxxxxx vzorec |
2,07 |
11.3 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (x) a xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (X) lze xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx intervaly S x tabulky 3 (xxxxxxxxxx analýza). Příslušné xxxxxxx jsou uvedeny x xxxxxxx 8.
Tabulka 8
Xxxxxxxx rozdíly xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxxx xxxx |
Xxxxxxxx |
Xxxxxx, slunečnicový, xxxxxxx, xxxxxxx, xxxxx xxxx, xxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxx, xxxx tuk |
97,43 – 102,57 |
Xxxxxxxx a xxxxxxxxxxxx tuk |
99,14 – 100,86 |
Xxxxxxx olej x xxxxxx xxx |
94,91 – 105,09 |
Xxxxxxx sádlo |
97,65 – 102,35 |
Xxxxxxxxxxx xxxxxx |
94,58 – 105,42 |
11.4 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxxxxxx, xx dvě xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx X24, X26, C28 xx X54, včetně cholesterolu, xxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx 100.
Xxxxxxxx xxxxxxxxxx analýzy se xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx S u xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx nepřesáhne mezní xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx r x tabulky 6, xxx je xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx podmínek xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, a xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxx xx to, xxx xxx 10 xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx S x xxxxx xxxx triglyceridových xxxxxx nepřesáhl xxxxxxxx x. x, xxx x = 1,58 (xxx 10 pokusů, xxx xxxxxxxxxx [16]) x xxxxx hodnoty xxxxxxxxxxxxxxx x xxx xxxxxxxxxx xxxxxx z xxxxxxx 6.
12. Citované xxxxx
XXX 10 336:1994 |
Xxxxxxxx xxx bestimmung xxx Xxxxxxxxxxx in Xxxxxxxxx xxxxxx einer xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxxxxxxx |
Xxxxx XXX 1X:1987 |
Xxxx. Xxxxxxxxxxxxx xx Xxx Xxxxxxx - Röse-Gottlieb Xxxxxxxxxxx Method |
Norma XXX 16X: 1987 |
Xxxxx. Xxxxxxxxxxxxx xx Fat Content - Röse-Gottlieb Xxxxxxxxxxx Xxxxxx |
Xxxxx IDF 116X:1987 |
Xxxx-Xxxxx Xxxxxx Ices xxx Xxx Xxxxx. Xxxxxxxxxxxxx xx Xxx Xxxxxxx - Röse-Gottlieb Xxxxxxxxxxx Xxxxxx |
XXX Standard 22B:1987 |
Skimmed Xxxx, Xxxx &xxx; Xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx of Xxx Xxxxxxx - Xöxx-Xxxxxxxx Xxxxxxxxxxx Xxxxxx |
13. Xxxxxxxxxx
1. Xxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx in xxxx xxx xx xxxxx of xxx xxxxxxxxxxxxxxx triglyceride analysis; Xxx. č. XX/5202/90-XX, XX/2645/91.
2. Komise Evropských xxxxxxxxxxxx: Control xx xxxxxx fat purity xx 100 xxxxxxxxx xxxxxxx of xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx from 11 XXX xxxxxxxxx;. Xxx. 4. VI/4577/93.
3. Xxxxxx Xxxxxxxxxx společenství: Xxxxxxxxxxxxx of xxxxxxx xxxx the xxxxx, xxxxxx, third, xxxxxx, xxxxx xxx xxxxx XXX collaborative xxxxx: Xxxxxxxxxxxxx xx triglycerides xx xxxx xxx; Xxx. x. VI/2644/91, XX/8.11.91, XX/1919/92, XX/3842/92, XX5317/92? VI/4604/93.
4. Xxxxx, X.X.: Detection xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxx-xxxx xxx xx mixtures xx milk xxx xxx-xxxx xxxx. Xxxxx Xxxxxxxx 47, 295-303 (1980).
5. Xxxxxx, X., Xxxxx, X.: Nachweis xxx xxxxxxxxxxxxx Xxxxxxxxx xxx der Xxxxxxxxxxxxxxxxxx. 2. Xxxxxxxxxxxxxxxxx xx Xxxxxxxxx xxx Xxxxx xxx Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 41406-410 (1986).
6. Xxx, X., Xxxxx, A., Xxxxxx, X.: Xxx Nachweis xxx Xxxxxxxxx xx Xxxxxxxxx über xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx, Österr. Xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx. Xxxxxxx 5, 42 29-35 (1987).
7. Xxxxxx, D.: Bestimmung xxx pflanzlichen Xxxxxx xxxx xxxxxxxxx Xxxxxxxxxxx xx Xxxxxxxxx, Xxxxxx Xxxxxxxxxxxx. Forschungber. 42143-157 (1989).
8. Xxxxxx, X.: Xxxxxxxx Extraktion xxx Xxxxxxxxx., Xxxxxx Milchwirtsch. Xxxxxxxxxxxx. 42119-128 (1990).
9. Xxxxxx, D.: Schnelle xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxx Xxxxxxxxx. Xxxxxx Xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx. 42139-154 (1900).
10. Xxxxxx, D.: Control xx xxxx xxx xxxxxx xx gas xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx Milchwirtsch. Xxxxxxxxxxxx. 43 (3) 219-242 (1991.
11. Xxxxxx, X.: Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx fat xx xxxxx acid xxx xxxxxxxxxxxx analysis. Xxx Xxx. Technol. 93538-544 (1991).
12. Precht, X: Xxxxxxxxx for xxxxxxx xxx xx xxxx xxx. X. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx by triacylglycerol xxxxxxxx. XX Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxx. Z. Xxxxxxx. Xxxxxx. Forsch. 194 1-8, 107-114 (1992).
13. Xxxxxx X.: Xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xx CRC Xxxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxxx: Xxxxxxxx xx xxxxxx, x. 123-138, Xx. X.X. Mukherjee, X. Xxxxx, X. Xxxxxx, XXX Press, Xxxx Xxxxx (1993).
14. Xxxxxx, X., Xxxxxxxxx, J.: Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx analysis xxxxx xxxxx capillary xxxxxxx. Chrompack Xxxx 4 16-17 (1993).
15. Xxxxxxxxx, J., Xxxxxx, X.: Xxxxxxxxxx of xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx for xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xx milk xxx. Chromatographia 39 (5/6) 265-270 (1994).
16. Xxxxxx, X.: Xxxxxxxxxx Xxxxxxxxx, Xxxxxx Xxxx, Xxxxxxxxxxxxxxx Xxxxxxxx. Springer Xxxxxx, xxxxxx, X. 378 (1970).
[1] Xxxxxx xxxxxx ji xxxx xxxxxxx, xxx D. Xxxxxx, X. Xxxxxxxxx: Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, Xxxxxxxxx Xxxx 4, 16-17 (1993).
[2] Xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.
[3] Xxxxxxxx xxxxx xxxx jsou xxxx. Xxxxxxxx, Gas XxxxxX, Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxx xx specializované xxxxxxxx xxxx. Tato xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx, xxx xx usnadnila xxxxx x normou, x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx konkrétní výrobek. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx XX (x) podle XX 410:1988 "British Xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxx xxx xxxx xxxxxx".
[4] Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxx.
XXXXXXX XXXX
XXXXXX NAŘÍZENÍ XXXXXXXXX V XXXXXX XXXX ODŮVODNĚNÍ
- Nařízení Xxxxxx (XXX) x. 1216/68 xx xxx 9. srpna 1968, xxxxxx se stanoví xxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx dovážených xx xxxxxxx zemí [1], ve znění xxxxxxxx Xxxxxx (XXX) x. 222/88 ze xxx 22. xxxxxxxx 1987, xxxxxx xx x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx nomenklatury xxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx mléka x xxxxxxxx xxxxxxx [2];
- Xxxxxxxx Xxxxxx (XXX) x. 3942/92 ze xxx 22. prosince 1992, xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x stigmasterolu x xxxxxxxx xxxxx [3], xxxxxxxxx pozměněné xxxxxxxxx Xxxxxx (XX) x. 175/1999, xxxxxx se xxxx nařízení (EHS) x. 3942/92, (XX) x. 86/94, (ES) x. 1082/96 a (XX) č. 1459/98, xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxx, xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx [4];
- Nařízení Xxxxxx (XX) x. 86/94 xx dne 19. xxxxx 1994, xxxxxx xx stanoví xxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx x másle [5], ve xxxxx xxxxxxxx (ES) č. 175/1999;
- Nařízení Xxxxxx (XX) x. 2721/95 xx xxx 24. xxxxxxxxx 1995, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x rutinních metod xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx mléka x xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx společné organizace xxxx [6];
- Xxxxxxxx Xxxxxx (XX) č. 1080/96 ze xxx 14. xxxxxx 1996, xxxxxx se stanoví xxxxxxxxxx metoda pro xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx, odstředěném xxxxxxx xxxxx x xxxxxxx/xxxxxxxxxxx [7];
- Xxxxxxxx Xxxxxx (XX) x. 1081/96 xx xxx 14. xxxxxx 1996, xxxxxx xx stanoví xxxxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxx vyráběných x xxxxxx xxxxx, xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxx xxxxxx, xxxxxx x xxxxxxxx xxxxx x xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx (XXX) x. 690/92 [8];
- Xxxxxxxx Xxxxxx (ES) x. 1082/96 xx xxx 14. xxxxxx 1996, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx metoda xxx xxxxxxxxx ethylesteru kyseliny xxxx-xxx-8xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxx x másle [9], xx znění xxxxxxxx (XX) x. 175/1999;
- Nařízení Xxxxxx (XX) x. 1854/96 xx xxx 26. xxxx 1996, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx analýzu x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx výrobků x rámci xxxxxxxx xxxxxxxxxx trhu [10], xx xxxxx xxxxxxxx (XX) x. 881/1999 [11];
- Xxxxxxxx Xxxxxx (XX) x. 880/98 xx xxx 24. xxxxx 1998, xxxxxx xx stanoví xxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx, xxxxxxxxxx xxxxxx x tuku x xxxxx [12];
- Xxxxxxxx Xxxxxx (XX) x. 1459/98 xx xxx 8. xxxxxxxx 1998, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx metoda xxx stanovení xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxx [13], xx xxxxx xxxxxxxx (XX) x. 175/1999.
[1] Xx. xxxx. X 198, 10.8.1968, x. 13.
[2] Xx. xxxx. X 28, 1.2.1988, s. 1.
[3] Xx. věst. X 399, 31.12.1992, x. 29.
[4] Úř. xxxx. X 20, 27.1.1999, x. 22.
[5] Úř. xxxx. L 17, 20.1.1994, x. 7.
[6] Xx. xxxx. L 283, 25.11.1995, x. 7.
[7] Xx. xxxx. X 142, 15.6.1996, x. 13.
[8] Xx. xxxx. X 142, 15.6.1996, x. 15.
[9] Xx. xxxx. X 142, 15.6.1996, x. 26.
[10] Úř. věst. X 246, 27.9.1996, x. 5.
[11] Úř. xxxx. L 111, 29.4.1999, x. 24.
[12] Xx. věst. X 124, 25.4.1998, x. 16.
[13] Xx. věst. X 193, 9.7.1998, x. 16.