Xxxxxxxx Komise (XX) x. 213/2001
ze xxx 9. xxxxx 2001,
kterým xx xxxxxxx prováděcí xxxxxxxx x nařízení Xxxx (ES) x. 1255/1999, xxxxx xxx x xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx a xxxxxxxx xxxxxxx, x xxxxxx xx xxxx xxxxxxxx (XX) x. 2771/1999 x (XX) x. 2799/1999
XXXXXX EVROPSKÝCH XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx xx Xxxxxxx x xxxxxxxx Evropského xxxxxxxxxxxx,
x xxxxxxx na xxxxxxxx Xxxx (ES) x. 1255/1999 xx xxx 17. května 1999 o xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx x xxxxxx x mléčnými xxxxxxx [1], x xxxxxxx na články 10 x 15 x čl. 26 xxxx. 3, xx. 29 xxxx. 1 x xx. 31 xxxx. 14 xxxxxxxxx xxxxxxxx,
xxxxxxxx k těmto xxxxxxx:
(1) nařízení Xxxxxx (XXX) x. 1216/68, (XXX) č. 3942/92, (XX) č. 86/94, (XX) x. 2721/95, (XX) x. 1080/96, (XX) č. 1081/96, (XX) x. 1082/96, (XX) x. 1854/96, (XX) x. 880/98 x (ES) x. 1459/98, xxxxxxx xxxx xxxxx xxxx xxxxxxx x příloze XXVI xxxxxx nařízení, xxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx x hodnocení xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx i xxxxxxx těchto metod x pravidla jejich xxxxxxxxx. X xxxxxx xxxxxxxxxxxx x xx xxxxx xxxxxxxxxx hospodářským xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx pro xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x sloučit xx xxxxxxxx xxxxx. X xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx změnit xxxxxxxx Xxxxxx (XX) x. 2771/1999 xx xxx 16. xxxxxxxx 1999, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx pravidla x xxxxxxxx Xxxx (XX) x. 1255/1999, xxxxx xxx o xxxxxxxxxxx opatření na xxxx s xxxxxx x xxxxxxxx [2], x xxxxxxxx Xxxxxx (XX) č. 2799/1999 xx xxx 17. xxxxxxxx 1999, kterým xx xxxxxxx prováděcí xxxxxxxx x xxxxxxxx (XX) x. 1255/1999, xxxxx xxx x xxxxxxxxxxx podpory pro xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxx mléko xxxxxx x použití xxxx xxxxxx x xxxxx xxx o xxxxxx tohoto xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx [3], x to tak, xx jejich xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx nařízení;
(2) xxxxxxx x jakostní xxxxx mléka x xxxxxxxx výrobků xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (ES) x. 1255/1999 xxxx xxx xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxx xxxxxxxx, xxx plně xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx;
(3) xxxxx xx xxxxx, že xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, jež xx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx xxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx jsou XXX, XXX, XXX a XXXX International x xxxxx tyto xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. X xxxxxxxxx případech se xxxxxxx referenční xxxxxx Xxxxxxxxxxxx, xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx Společenství žádnou xxxxxxxxxx xxxxxx nestanoví. Xx-xx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx, je nezbytné xxxxx rok xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx, xx xxx používat xxxxx xxxxxx xxxxxxx v xxxxx seznamu;
(4) xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx nesmí xxx vyloučeno, x xxxxx xx třeba xxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxx používání;
(5) xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx metody x xxxxx zavést xxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx analýz. Xxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxx;
(6) pro xxxxxxx xxxxxxx v současnosti xxxxxxxxxx žádné xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxx xxxx validovány; x tohoto důvodu xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx informace x xxx, že xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx analýzách xxxxxxxxx xxxxxxxx. Proto xx xxxxx xxxxxxxx x xxxxx Společenství xxxxxx, xxxxx byly xxxxxxxxxx xxxxx pravidel stanovených xx xxxxxxxxxxx xxxxxx x které by xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx;
(7) nařízení Xxxxxx (XX) č. 2571/97 ze xxx 15. xxxxxxxx 1997 x prodeji xxxxx xx xxxxxxx xxxx x o xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx, xxxxx a xxxxxxxxx xxxxx určené x xxxxxxx při xxxxxx xxxxxxx pečiva, xxxxxxxx x xxxxxx potravin [4], xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (XX) x. 635/2000 [5], xxxxxxx, xx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx se xx xxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxx xxxx xxxxxxxxx správné xxxxxxx použití xxxxxx xxxxxxxx. Vzhledem x xxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx je xxx řádné xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xx které xx daný xxxxx xxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx, xx třeba v xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx stopovacích látek;
(8) xx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx být stopovací xxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx, x to xxxxx xxxxxxxx Xxxxxx (XXX) x. 3143/85 xx xxx 11. xxxxxxxxx 1985 x xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx másla, xxxxx xx xxxxxx x xxxxx spotřebě xx formě xxxxxxxxxxx xxxxx, xx xxxxxxx xxxx [6], naposledy xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (XX) x. 101/1999 [7], xxxxx xxxxxxxx Xxxxxx (XXX) x. 429/90 xx xxx 20. xxxxx 1990 o xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx řízení xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxx spotřebě xx Společenství [8], xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (XX) č. 124/1999 [9], x podle xxxxxxxx (ES) č. 2571/97. Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxx xx nezbytné xxxxx, xxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x jiným xxxxxx. Xxxxx je třeba xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx těchto xxxxxxxxxxx látek;
(9) xxxxx xxxxxx 9 xxxxxxxx (XX) č. 1255/1999 xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx vyráběných x xxxxxx mléka. Xxxxx článku 31 xxxxx xxxxxxxx lze xxx xxxx produkty xxxxxxxxxx xxxxxxxx náhradu. Xxxx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxx, xxxxxx xxxxx, xxxxxxxx xxxxx x ze xxxxx xxxxxx, kozího x xxxxxxxx xxxxx xxxxx xxx xx Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx zemí xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx x xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx třeba xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, xxx xx xx xxxxxxxxx produktů xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx. X xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx kravského xxxxx, aniž xx xxxxxxx použití xxxxxxxxx xxxxx, pakliže xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx;
(10) xxxxx xxxxxxxx Komise (XXX) x. 2921/90 ze xxx 10. října 1990 x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx [10], xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx nařízením (ES) x. 2654/1999 [11], xxxx být xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx koliformních xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx a xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxx XXX 73X:1985. Xxxx xxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xx zjišťování xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x určitém xxxxxxxx xxxxxxxx.. Xxxxx xx pro zjišťování xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Společenství xxxxxxxx na uvedené xxxxx;
(11) xxxxxxxx Xxxx (XXX) č. 2658/87 xx xxx 23. xxxxxxxx 1987 x xxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x x xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx [12], xxxxxxxxx pozměněné xxxxxxxxx (ES) x. 254/2000 [13], stanoví xxxxx xxxxx xxxxx xxx krmné směsi xxxxx 2309 xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx obsahu xxxxxxxx xxxxxxx. Xx-xx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx příslušných pravidel, xx třeba xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx obsahu laktosy, xxxxx bude xxxxxxx xxx všechny členské xxxxx, x xx xxxxx xxxxxx zvolit xxxxxxx xxxxxx uznávanou xxxxxx;
(12) xxxxxxxx (XX) x. 1255/1999 xxxxxxx, xx xxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxx mléko xxxxxx x xxxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxx mléko xxxxxx x použití xxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxxxx, zda xxxx xxxx požadavky plněny;
(13) xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx tímto xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxxx; xxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx;
(14) Xxxxxx výbor xxx xxxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx,
XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:
XXXXXXXX I
OBECNÁ USTANOVENÍ
Článek 1
Xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx
Xxxx xxxxxxxx stanoví xxxxxxxx xxx používání xxxxx chemické, xxxxxxxxx x mikrobiologické xxxxxxx x xxx organoleptické xxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx režimů xxxxxxxxxxx xx společné xxxxxxxxxx xxxx s xxxxxx x mléčnými xxxxxxx, xxxxxx zavádí xxxxxxxx (XX) x. 1255/1999. Xxxxxxx x těchto xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxx 2
Xxxxxx xxxxx
1. Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx pro xxxxxxx xxxxxxx v článku 1 je xxxxxx x xxxxxxx X xxxxxx xxxxxxxx.
2. Komise xxxxxxxxxxx uvedený seznam xxxxxxx jednou xx xxx postupem podle xxxxxx 42 xxxxxxxx (XX) x. 1255/1999.
Článek 3
Rutinní metody
Pro xxxxxxx stanovené xxxxxxxx xxxxxxxx Společenství xxx xxxxxxxx xxxxxxx metody xx xxxxxxxxxxx, xx xxxx xxxxxxxx kalibrovány x xxxxxxxxxx kontrolovány xxxxxxxxxx x referenční xxxxxxx.
Xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx XX xxx xxxxxx x ověření xxxxxxxx získaných xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
X případě xxxxx xxxx rozhodující xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.
Článek 4
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx
1. Referenční xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxx x mezní xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx a reprodukovatelnosti.
2. Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx v dotyčných xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxx stanoví xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx.
Xxxx mezní hodnota xx xxxxxx postupem xxxxxxxxxx v příloze XXX xxxx. b). Xx dobu 18 xxxxxx xxxxxxxxxxxxx po xxxxxx xxxxxx nařízení x platnost xxxx xxxxx členské státy xxxxxxxx xxxx rovnocenný xxxxxx.
Xxxxxxxxxx xxxxx hodnoty xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx rok.
3. Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx referenčních xxxxx xxxx xxxxx x xxxxxxxxxxxx hodnotami přesnosti xxxxx, že některá xxxxx hodnota xxxx xxxxxxxxxx, pro stanovení xxxxxxxx xxxxxxxx od xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx metoda xxxxxxxxx xxxxxxxx analýzy xxxxxxx x xxxxxxx XX.
Xxxxxx 5
Xxxxxxxxxxx výsledků xxxxxx
1. Analýzy xx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx metodu xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx x xxxxxxx popsanou v xxxxxxx X xxxx. x) nebo xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx.
X xxxxxxxxxx xxxx xxx k xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx podrobný xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx.
2. Xxxxxxxxxx xxxxxxx vlastní xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x rámci xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx xxxxx:
x) xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx X xxxx. x), xxxx
x) xxxxxx, xxxxx xxxx validována x xxxxxxxxxx, se stanovenou xxxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx jednou xx rok xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx XXX, xxxx. x).
Xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx dotyčného xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxxxxxx xxxxxx o xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx přílohy IV x xxxxxxx XXXX.
4. Xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx za přípustné, xxxxx xxxx xxxxxxx x souladu x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx jakosti xxxxxxx x xxxxxxxx 1 x s xxxxxxxxx xxxxxxx přesnosti xxxxxxxxx x odstavci 2.
Xxxxxx 6
Xxxxxxxxxxxxxx hodnocení
1. Xxxxx xxx o xxxxx, xxxxx posuzovatelů x spolehlivost výsledků xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx XX. xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxx v xxxxxxx XXX se xxxxxxx jako xxxxxxxxxx xxxxxx xxx organoleptické xxxxxxxxx.
2. Xxxxx xxx x xxxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxx, xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx hodnocení xxx xxxxx XXX 99X/1997 xxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxx Xxxxxx.
Xxxxxx popsané x xxxxxxx XX mohou xxx xxxxxxx pro xxxxxxx práce xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxx 7
Odběr vzorků x xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx
1. Pro xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx předpisech Xxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
2. V xxxxxxx, že xxxxxxxxxxx xxxxxxx nesouhlasí x xxxxxxxx určité analýzy, xxxxxxx xx postup xxxxxxx x příloze XXXX.
XXXXXXXX XX
XXXXXX XXXXXXX
Xxxxxx 8
Xxxxx xxxx, xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxx x másle
1. Xx xxxxxxxxx obsahu xxxx x másle se xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxx XX.
2. Xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxx se xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxx X.
3. Xx stanovení xxxxxx xxxx x xxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx metoda použije xxxxxx xxxxxxx popsaná x xxxxxxx XX.
Xxxxxx 9
Stopovací látky
1. Xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx a xxxxxxx se xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx analýzy popsaná x příloze XII.
2. Xx stanovení obsahu xxxxxxxxxx xxxx-xxx-8’xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx metoda xxxxxxx metoda xxxxxxx xxxxxxx x příloze XXXX.
3. Xx stanovení xxxxxx β-xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx použije xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx XIV.
4. Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx odpovídají xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx 8 xxxxxx uvedených x xxxxxxxxxx 1, 2 x 3, xxx xxxxxxxxx látky xxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx x xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxx 10
Xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx mléka
1. Xx nutné zaručit, xx sýry, xxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxx, kozího mléka xx buvolího xxxxx, xxxx xx xxxxx xxxxxx, xxxxxx a xxxxxxxx mléka, xxxxxxxxxx xxxxxx z xxxxxxxxx xxxxx, x xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx referenční xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx XX.
Xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx xx považuje xx xxxxxxxxxx, pokud zřejmý xxxxx kaseinu x xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx určeném k xxxxxxx xx stejný xxxx xxxxx v xxxxxxxxx x xxxxxxx x referenčním vzorku xxxxxxxxxxx 1 % xxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xx xxxxxx x xxxxxxx XV.
2. Rutinní xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx v sýrech xxxxxxxxx x odstavci 1 xxxxx být xxxxxxxxx xx těchto xxxxxxxx:
x) xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx být xxxxxxx 0,5 %;
x) xxxxxx výsledky xxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx;
x) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x po xxxxxx xxxx xxxxx, x xxxxx xxxx xx běžných obchodních xxxxxxxx docházet.
Jestliže xxxx xxxxxxx podmínka xxxxxxxxx x písmenu b), xxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx pozitivní výsledek xxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx x xxxxx xxxx xxxxxxxxx x odstavci 1 xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx x), xxxx xxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx referenční xxxxxx.
Xxxxxx 11
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
1. Ke zjišťování xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx, kaseinu x kaseinátech se xxxxxxx xxxxxxxxxx metoda xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx XVI.
2. Xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx koliformních xxxxxxxx xxx xxxxxxxx za xxxxxxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxx jsou xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx získanými xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx x uvedené xxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxx dostatečný detekční xxxxx. Nesmí xx xxxxxxxxxx xxxxxxx negativní xxxxxxxx. Xxxxx-xx xxxxxxxx xxxxxx falešně xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, musí xxx xxxxxxx pozitivní xxxxxxxx xxxxxxxxx pomocí referenční xxxxxx.
Xxxxxx 12
Xxxxx laktosy
Metoda xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx kódu XX 2309 xx xxxxxxx x xxxxxxx XXXX.
Xxxxxx 13
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx
1. Metoda xxxxxxxxxx xxxxxxxxx syrovátky x xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxx veřejné xxxxxxxxxx je xxxxxxx x xxxxxxx XXXXX.
2. Xxxxxx zjišťování xxxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxxxxxxx mléce x xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxx krmivo xx popsána x xxxxxxx XIX.
Xxxxxx 14
Zjišťování podmáslí
Metoda xxxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx XX.
Článek 15
Zbytky xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx
Xxxxxx xxxxxxxxxx zbytků xxxxxxxxxx x sulfonamidů/dapsonu x xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx XXX.
Článek 16
Xxxxx sušeného xxxxxxxxxxxx xxxxx
Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx v xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx XXII.
Xxxxxx 17
Xxxxxxxxxx škrobu
Metoda xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxx mléku, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx x krmných xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx XXXXX.
Článek 18
Obsah xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x sušeném xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x použití v xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx XXXX.
Článek 19
Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx
Xxxxxx xxxxxxxxxx cizích xxxx x xxxxxxxx xxxxxx xx popsána x příloze XXV.
XXXXXXXX XXX
XXXXXXXXX XXXXXXXXXX
Xxxxxx 20
Xxxxx xxxxxxxx (XX) x. 2771/1999
Xxxxxxxx (XX) x. 2771/1999 se xxxx xxxxx:
1. x xx. 4 xxxx. 1 se xxxxx xxxx xxxxxxxxx tímto: "Xxxxxxxxx orgány kontrolují xxxxxx másla x xxxxxxxx metod xxxxxxxxx x xxxxxxx X x s xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx podle xxxxxxxx uvedených v xxxxxxx XX".;
2. x xxxxxxx I xx xxxxxxxx xxx xxxxx x. 2 nahrazuje xxxxx: "Viz xxxxxxx X xxxxxxxx (XX) x. 213/2001".;
3. xxxxxxx xx přílohy XX x III;
4. x xxxxxxx XX xxxx 2 se x xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxx "xxxxx přílohy XXX" xxxxxxxxx xxxxx "podle xxxxxxx XXX xxxxxxxx (XX) x. 213/2001".
Článek 21
Změny nařízení (XX) x. 2799/1999
Xxxxxxxx (XX) č. 2799/1999 xx xxxx takto:
1. x xx. 20 xx xxxxxxxx 1, 2, 3 a 4 xxxxxxxxx xxxxx:
"1. Xxxxx xxxxxxxx odstředěného xxxxx ve xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx podle xxxxxx xxxxxxx v xxxxxxx XXXX xxxxxxxx (ES) x. 213/2001, x xxxxxxxx xx základě xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xx. 17 xxxx. 3 tohoto xxxxxxxx. X případě xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx kontrol je xxxxxxxxxxx výsledek xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxx.
2. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx metodou xxxxxxxx x xxxxxxx XXX xxxxxxxx (XX) x. 213/2001.
3. Xxxxx xxxxxx x krmných xxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx kontrolních xxxxxxxx xxxxxxxxx v xx. 17 odst. 3 xxxxxx nařízení, xxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx XXXXX nařízení (ES) x. 213/2001.
4. Xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx pomocí metody xxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxx XXXX xxxxxxxx (XX) x. 213/2001."
2. Xxxxxxx se přílohy XXX, XX, X x XX.
Xxxxxx 22
Zrušující xxxxxxxxxx
Xxxxxxx xx nařízení (EHS) x. 1216/68, (EHS) x. 3942/92, (XX) x. 86/94, (ES) x. 2721/95, (XX) x. 1854/96, (XX) x. 1080/96, (XX) x. 1081/96, (ES) x. 1082/96, (ES) x. 880/98 x (XX) x. 1459/98.
Xxxxxx xx xxxxxxx nařízení xx považují xx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxx.
Článek 23
Xxxxx x xxxxxxxx
Xxxx nařízení xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx x Xxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxx společenství.
Metody stanovené x přílohách XXX, XX xxx 4, X, VI x XXXX xx xxxx xxxxxxx xx uplynutí 18 xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx.
Xxxx xxxxxxxx xx závazné v xxxxx rozsahu x xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
X Bruselu xxx 9. xxxxx 2001.
Xx Xxxxxx
Xxxxx Xxxxxxxx
xxxx Xxxxxx
[1] Xx. xxxx. X 160, 26.6.1999, x. 48.
[2] Úř. xxxx. X 333, 24.12.1999, x. 11.
[3] Xx. xxxx. X 340, 31.12.1999, x. 3.
[4] Úř. xxxx. X 350, 20.12.1997, x. 3.
[5] Úř. věst. X 76, 25.3.2000, x. 9.
[6] Úř. xxxx. X 298, 12.11.1985, x. 9.
[7] Xx. xxxx. X 11, 16.1.1999, x. 14.
[8] Xx. xxxx. X 45, 21.2.1990, x. 8.
[9] Xx. xxxx. X 16, 21.1.1999, x. 19.
[10] Xx. xxxx. X 279, 11.10.1990, x. 22.
[11] Xx. věst. X 325, 17.12.1999, x. 10.
[12] Xx. věst. x. L256, 7.9.1987, x. 1.
[13] Xx. xxxx. X 28, 3.2.2000, x. 16.
PŘÍLOHA I
(Článek 2)
SEZNAM XXXXXXXXXXXX XXXXX
Xxxxxx zkratek:
min. = xxxxxxx
xxx. = xxxxxxx
xxxxxxx = xxxxxxx xxxxxxxxxx nařízení
TPS = xxxxxxxxxx xxxxxx
XXX = xxxxx mastné xxxxxxxx
XX = peroxidové xxxxx
X = xxxxxx
XX = xxxx
X = xxxxxxxxxxx
XXX = xxxxxxx počet xxxxxxxx
Xxxx. = xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
XX = xxxxxxx xxxx
XXX = Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx
XXX = Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx
XXXXX = Xxxxxxxxxxx xxxx xxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx
XXXX = Xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx
XXX = xxxxxxx xxxxxxxxxxxx mléko
ZMS = zahuštěné xxxxx xxxx xxxxxxx
XXXX = xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
XXXX X
Xxxxxxxx Xxxxxx |
Xxxxxxx |
Xxxxxxxx |
Xxxxx xxxxxxx |
Xxxxxxxxxx xxxxxx |
Xxxxxxxx |
Xxxxxxxx (ES) č. 2771/1999 |
Xxxxxxxx máslo |
Mléčný tuk |
Min. 82 % |
Příloha XX |
|
Xxxxxxx xxxxxxxxxx |
Xxxx |
Xxx. 16 % |
Xxxxxxx XX |
||
(Xx. xxxx. X 333, 24.12.1999, x. 11) |
XXX |
Xxx. 2 % |
Xxxxxxx X |
||
XXX (xxx.) |
1,2 mmol/100 x xxxx |
Xxxxx XXX 6X:1989 |
|||
XX (xxx.) |
0,3 mekv. X2/1000 x tuku |
Norma XXX 74A:1991 (xxxxxxxx xxxxx) |
Xxxxxxxx 1 |
||
Koliformní xxxxxxxx |
Xxxxxxxxxxxxx x 1 g |
Příloha XXXX |
Xxxxxxxx 3 |
||
Jiný xxx xxxxxx tuk |
Nezjistitelný xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx |
Xxxxxxx XXVI |
|||
Stopovací xxxxx: xxxxxxx |
Xxxxxxxxxxxxx |
Xxxxxxx XIV |
|||
Jiné stopovací xxxxx |
|||||
- vanilin |
Nezjistitelný |
Příloha XII |
|||
- xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx |
Xxxxxxxxxxxxx |
Xxxxxxx XXXX |
|||
- xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx |
Xxxxxxxxxxxxx |
XXXXX 2 301 xxx 5 |
|||
Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx |
Xxxxxxx 4 xxxx x 5 pro X, X a C |
Příloha XXX |
|||
Xxxxx xxxxxxxx |
Xxxxxxx 4 xxxx |
Xxxxx XXX 112X:1989 |
|||
Xxxxxxxx (XX) č. 2771/1999 |
Xxxxxxxx xxxxx |
Xxxxxx xxx |
Xxx. 82 % |
Xxxxxxx XX |
Xxxxxxxx 6 |
Soukromé xxxxxxxxxx |
Xxxx |
Xxx. 16 % |
Xxxxxxx XX |
||
Xxxxxxxx (XX) x. 2771/1999 |
Xxxxxx xxxxx |
Xxxxxx tuk |
Min. 80 % |
Xxxxxxx XI |
Poznámka 6 |
Xxxxxxxx xxxxxxxxxx |
Xxxx |
Xxx. 16 % |
Xxxxxxx IX |
||
Sůl |
Max. 2 % |
Xxxxx XXX 12X:1988 |
|||
Xxxxxxxx (XX) 2571/97 |
Nesolené xxxxx |
Xxxxxx xxx |
Xxx. 82 % |
Xxxxxxx XX |
|
(Xx. xxxx x. X 350, 20.12.1997, x. 3) |
Voda |
Max. 16 % |
Xxxxxxx IX |
||
Stopovací látky |
|||||
- xxxxxxx |
Xxxxxxx XXX |
||||
- xxxxxxx |
Xxxxxxx XXX |
||||
- ethylester karotenové xxxxxxxx |
Xxxxxxx XXXX |
||||
- triglyceridy xxxxxxxxx xxxxxxxx |
XXXXX 2 301 xxx 5 |
||||
Nařízení (XX) 2571/97 |
Xxxxxx máslo |
Mléčný xxx |
Xxx. 80 % |
Xxxxxxx XX |
|
Xxxx |
Xxx. 16 % |
Příloha XX |
|||
Xxx |
Xxx. 2 % |
Norma XXX 12X:1988 |
|||
Xxxxxxxxx xxxxx: |
|||||
xxxxxxx |
Xxxxxxx XXX |
||||
xxxxxxx |
Xxxxxxx XXX |
||||
xxxxxxxxxx karotenové xxxxxxxx |
Xxxxxxx XIII |
||||
triglyceridy xxxxxxxxx xxxxxxxx |
XXXXX 2 301 xxx 5 |
||||
Xxxxxxxx (XX) x. 2571/97 |
Xxxxxxxxx xxxxx |
Xxxxxx xxx |
Xxx. 99,8 % |
Xxxxx XXX 24:1964 |
|
Xxxxxxx a XXXX |
Xxx. 0,2 % |
Xxxxx XXX 23X:1988 (xxxxxxx) |
|||
Xxxxx XXX 24:1964 (MSNF) |
|||||
VMK (xxx.) |
Xxx. 0,35 % (xxxxxxxx xxxxxxx) |
Xxxxx IDF 6X:1989 |
|||
XX (max.) |
0,5 xxxx. X2/1000 g tuku |
Norma XXX 74X:1991 (xxxxxxxx xxxxx) |
Xxxxxxxx 1 |
||
Xxxx než xxxxxx xxx |
Xxxxxxxxxx |
Xxxxxxx XXV |
|||
Chuť |
Čistá |
||||
Vůně |
Bez xxxxxx xxxx |
||||
Xxxxxxx |
Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx, antioxidantů a xxxxxxxxxxxxx xxxxx |
||||
Xxxxxxxxx xxxxx |
|||||
- xxxxxxx |
Xxxxxxx XXX |
||||
- xxxxxxx |
Xxxxxxx XXX |
||||
- xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx |
Xxxxxxx XIII |
||||
- triglyceridy xxxxxxxxx xxxxxxxx |
XXXXX 2 301 xxx 5 |
||||
Nařízení (XX) x. 2571/97 |
Xxxxxxx |
Xxx |
35 % |
Xxxxx IDF 16X:1987 |
|
Xxxxxxxxx xxxxx: |
|||||
- steroly |
Metody xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx |
Xxxxxxxx 2 |
|||
- xxxxxxx |
Xxxxxxx XXX |
||||
- ethylester xxxxxxxxxx kyseliny |
Metody xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx |
Xxxxxxxx 2 |
|||
- xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx |
XXXXX 2 301 sub 5 |
||||
Xxxxxxxx (XXX) x. 429/90 |
Xxxxxxxxx xxxxx |
Xxxxxx xxx |
Xxx. 96 % |
Metody xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx |
Xxxxxxxx 2 |
(Xx. xxxx. X 45, 21.2.1990, x. 8) |
TPS |
Max. 2 % |
Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx |
Xxxxxxxx 2 |
|
Stopovací xxxxx: |
|||||
- stigmasterol (95 %) |
15 g/100 xx xxxxxxxxxxx xxxxx |
Xxxxxxx XXX |
|||
- xxxxxxxxxxxx (85 %) |
17 x/100 xx xxxxxxxxxxx xxxxx |
Xxxxxxx XIV |
|||
- xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx kyseliny |
1,1 kg/100 xx zahuštěného xxxxx |
XXXXX 2 301 xxx 5 |
|||
- xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx a stigmasterol |
Viz xxxxxxx, bod 1 xxxx.x) |
Xxxxxxx XXX |
Xxxxxxxx 2 |
||
- xxxxxxxx (E 322) |
Xxx. 0,5 % |
Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx |
Xxxxxxxx 2 |
||
XxXx |
Xxx. 0,75 % |
Xxxxx IDF 12X:1988 |
|||
XXX |
Xxx. 0,35 % (xxxxxxx)) |
Xxxxx XXX 6B:1989 |
|||
PV (xxx.) |
Xx 0,5 xxxx. X2/1000 x tuku |
Norma XXX 74X:1991 (anglická xxxxx) |
Xxxxxxxx 1 |
||
Chuť |
Čistá |
||||
Vůně |
Nepřítomnost xxxxxx xxxx |
||||
Xxxx |
Xxxxxxxxxxxx neutralizačních xxxxxxx, xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx |
||||
Xxxxxxxx (XXX) x. 2191/81 |
Xxxxxxxx máslo |
Mléčný xxx |
Xxx. 82 % |
Příloha XX |
|
(Xx. xxxx. X 213, 1.8.1981, x. 20) |
Voda |
Max. 16 % |
Xxxxxxx IX |
||
Nařízení (XX) č. 2191/81 |
Xxxxxx xxxxx |
Xxxxxx xxx |
Xxx. 80 % |
Xxxxxxx XX |
|
Xxxx |
Xxx.16 % |
Xxxxxxx XX |
|||
Xxx |
Xxx. 2 % |
Xxxxx XXX 12X:1988 |
|||
Xxxxxx 9 x xxxxx XX xxxxxxxx (XX) č. 1255/1999 |
Xxxx xxxxxxxx x xxxxxx x/xxxx xxxxxx xxxxx |
Xxxxxxx mléko |
< 1 % |
Xxxxxxx XX |
|
Xxxxxxxx (XXX) x. 2921/90 |
Příloha X - Xxxxxx xxxxxx |
Xxxx |
Xxx. 2,00 % |
Xxxxx XXX 78X:1991 |
|
Xxx |
Xxx. 1,75 % |
Norma XXX 127A:1988 |
|||
Volné xxxxxxxx |
Xxx. 0,30 % (xxxx xxxxxxxx mléčná) |
Norma XXX 91:1979 |
|||
Xxxxxxxx (XXX) x. 2921/90 |
Xxxxxxx X - Xxxxxxxxx kasein |
Voda |
Max. 12 % |
Xxxxx XXX 78C:1991 |
|
Tuk |
Max. 1 % |
Norma XXX 127X:1998 |
|||
Xxxxxxxxxx |
Xxx. 7,50 % |
Xxxxx XXX 90:1979 |
|||
Xxxxxxxx (XXX) x. 2921/90 |
Xxxxxxx I - Xxxxxxxxx |
Xxxx |
Xxx. 6,00 % |
Xxxxx XXX 78X:1991 |
|
Xxxxxx xxxxxxxxx |
Xxx. 88,00 % |
Norma XXX 92/1979 |
|||
Tuk a xxxxxxxxxx |
Xxx. 6,00 % |
Norma XXX 127X:1988 |
|||
Xxxxx XXX 89:1979 xxxx |
|||||
Xxxxxxxx (XXX) x. 2921/90 |
Xxxxxxx XX - Kyselý xxxxxx |
Xxxx |
Xxx. 10,00 % |
Norma IDF 78X:1991 |
|
Xxx |
Xxx. 1,50 % |
Norma XXX 127A:1988 |
|||
Volné kyseliny |
Max. 0,20 % (xxxx xxxxxxxx xxxxxx) |
Xxxxx XXX 91:1979 |
|||
XXX (max.) |
30 000 1/x |
Xxxxx IDF 100X:1991 |
Xxxxxxxx 3 |
||
Xxxxxxxxxx bakterie |
Nepřítomnost x 0,1 x |
Xxxxxxx XXX |
Xxxxxxxx 3 |
||
Xxxx. (xxx.) |
5000 1/x |
Xxxxx XXX 100X:1991 |
Xxxxxxxx 3 x 4 |
||
Nařízení (XXX) x. 2921/90 |
Příloha XX - Syřidlový kasein |
Voda |
Max. 8,00 % |
Norma XXX 78X:1991 |
|
Xxx |
Xxx. 1,00 % |
Norma XXX 127A:1988 |
|||
Popeloviny |
Min. 7,50 % |
Xxxxx XXX 90:1979 |
|||
CPB (xxx.) |
30 000 1/x |
Xxxxx XXX 100B:1991 |
Poznámka 3 |
||
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx |
Xxxxxxxxxxxx x 0,1 x |
Xxxxxxx XVI |
Poznámka 3 |
||
Xxxx. (xxx.) |
5 000 1/g |
Norma XXX 100B:1991 |
Poznámky 3 x 4 |
||
Xxxxxxxx (XXX) x. 2921/90 |
Xxxxxxx II - Xxxxxxxxx |
Xxxx |
Xxx. 6,00 % |
Xxxxx IDF 78X:1991 |
|
Xxxxxx xxxxxxxxx |
Xxx. 88,00 % |
Norma XXX 92:1979 |
|||
Xxx a xxxxxxxxxx |
Xx 6,00 % |
Norma XXX 127X:1988 |
|||
Xxxxx XXX 89:1979 xxxx |
|||||
90:1979 |
|||||
XXX (max.) |
30 000 1/g |
Norma XXX 100X:1991 |
Xxxxxxxx 3 |
||
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx |
Xxxxxxxxxxxx x 0,1 x |
Xxxxxxx XXX |
Xxxxxxxx 3 |
||
Xxxx. (xxx.) |
5 000 1/x |
Xxxxx XXX 100X:1991 |
Xxxxxxxx 3 a 4 |
||
Xxxxxxxx (XXX) x. 2921/90 |
Xxxxxxx III - Xxxxxxxxx |
Xxxx |
Xxx. 6,00 % |
Xxxxx XXX 78C:1991 |
|
Mléčná bílkovina |
Min. 85,00 % |
Norma XXX 92:1979 |
|||
Xxx |
Xxx. 1,50 % |
Norma XXX 127X:1988 |
|||
Xxxxxxx |
Xxx. 1,00 % |
Xxxxx XXX 106:1982 |
|||
Xxxxxxxxxx |
Xxx. 6,50 % |
Xxxxx IDF 89:1979 xxxx |
|||
90:1979 |
|||||
XXX (xxx.) |
30 000 1/x |
Xxxxx XXX 100X:1991 |
Xxxxxxxx 3 |
||
Koliformní xxxxxxxx |
Xxxxxxxxxxxx x 0,1 g |
Příloha XXX |
Xxxxxxxx 3 |
||
Xxxx. (max.) |
5 000 1/x |
Xxxxx IDF 100X:1991 |
Xxxxxxxx 3 a 4 |
||
Xxxxxxxx (ES) č. 2799/1999 (Úř. xxxx. X 340, 31.12.1999, x. 3) |
Krmné směsi x sušené xxxxxxxxxx xxxxx (XXX) (xxx xxxxxxx x xxxxxxxx) |
Xxxx (xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx) |
Xxx. 5 % |
||
Bílkoviny |
31,4 % (xxx.) x xxxxxxxxxx xxxxxx |
Xxxxx IDF 20B:1993 |
|||
Voda (XXX) |
Xxx. 5 % |
Norma XXX 26X:1993 |
|||
Xxxx (SOM) |
Max. 11 % |
Xxxxx IDF 9X:1987 |
|||
Xxxxxxxxx xxxxxxxxx (XXX) |
Xxxxxxxxxx |
Xxxxxxx XXX |
Xxxxxxxx 7 |
||
Škrob (XXX) |
Xxxxxxxxxx |
Xxxxxxx XXXXX |
|||
Xxxx (xxxxx) |
Xxx. 5 % x xxxxxxxxxx xxxxxx |
Xxxxx IDF 26A:1993 |
|||
Tuky (xxxxx) |
- |
Xxxxxxxx Xxxxxx 84/4/XXX (Xx. xxxx. X 15, 18.1.1984, x. 28) |
|||
Xxxxxxxxx syrovátka (xxxxx) |
Xxxxxxxxxx |
Xxxxxxx XXX |
|||
Xxxxx XXX (x xxxxxxxx výrobku) |
Min. 50 % |
Xxxxxxx XXXX |
Xxxxxxxx 7 |
||
Xxxx (x xxxxxxxx xxxxxxx) |
Xxx. 2,5 % nebo 5 % |
Směrnice Xxxxxx 84/4/XXX |
Xxxxxxxx 8 |
||
Škrob (x xxxxxxxx výrobku) |
Min. 2 % |
Xxxxxxx XXXXX |
Xxxxxxxx 9 |
||
Xxx (x konečném xxxxxxx) |
25 xxx |
Xxxxxxxx Xxxxxx 78/633/EHS (Xx. věst. L 206, 26.7.1987, x. 43) |
|||
Xxxxxxxx (XX) x. 322/96 (Xx. věst. X 45, 23.2.1996, x. 5) |
XXX (xxxxxx xxxxxxxxxxxxx) |
Xxx |
Xxx. 1 % |
Xxxxx XXX 9X:1987 |
|
Xxxxxxxxx |
31,4 % (xxx.) x xxxxxxxxxx xxxxxx |
Xxxxx IDF 20B:1993 |
|||
Voda |
Max. 3,5 % |
Xxxxx IDF 26X:1993 |
|||
Xxxxxxxx (X/10 NaOH) |
Max. 19,5 ml |
Norma XXX 86:1981 |
|||
Xxxxxxxx |
Xxx. 150 xx/100 x |
Xxxxx XXX 69X:1987 |
|||
Xxxxxxxxxxxx |
Xxxxxxxxx |
Xxxxx XXX 3356:1975 |
|||
Rozpustnost |
Max. 0,5 xx xxx 24 °X |
Xxxxx IDF 129X:1988 |
|||
Xxxxxxxxx xxxxxxx |
Xxxxx B min. (15,0 xx) |
XXXX: 1990 |
|||
CPB |
40 000/1 g |
Norma XXX 100X:1991 |
Xxxxxxxx 3 |
||
Xxxxxxxxxx bakterie |
Negativní x 0,1 x |
Xxxxxxx XXX |
Xxxxxxxx 3 |
||
Podmáslí |
Negativní |
Příloha XX |
|||
Xxxxxxxxx xxxxxxxxx |
Xxxxxxxxx |
Xxxxxxx XXXXX |
|||
Xxxxxx xxxxxxxxx |
Xxxxxxxxx |
Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx |
Xxxxxxxx 2 |
||
Xxxxxxxxxxxxxxx látky |
Příloha XXI |
ČÁST X
Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxx X xxxxx xxx používány xxx xxxxxxx xxxxxxxx, xx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 1.
Xxxxxxxx Xxxxxx |
Xxxxxxx |
Xxx XX |
Xxxxxxxx |
Xxxxx xxxxxxx |
Xxxxxxxxxx metoda |
Poznámka |
Nařízení (XXX) č. 2658/87 (Xx. xxxx. L 256, 7.9.1987, s. 1) |
Xxxxx x xxxxxxx, xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx přidaný xxxx xxx xxxx xxxxxxxx |
0401 |
Xxx (£6 %) |
Mezní xxxxxxx jsou xxxxxxx xxxxxxxxx x popisu xxxx XX xxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx Komise (XXX) x. 3846/87 (Xx. věst. X 366, 24.12.1987, x. 1), xxxx 9 xxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxx x xxxxxxxx (XX) x. 1374/98 (Xx. xxxx. L 185, 30.6.1998, x. 21). |
Xxxxx XXX 1X:1996 |
|
Xxxxxxxx (XX) x. X 2414/98 (Xx. věst. L 299, 10.11.1998, s. 7) |
Xxx (&xx; 6 %) |
Xxxxx XXX 16X:1987 |
||||
Xxxxxxxx (XX) č. 1374/98 (Xx. věst. X 185, 30. 6. 1998 x. 21) |
Xxxxx x xxxxxxx, xxxxxxxxx xxxx obsahující přidaný xxxx xxxx jiná xxxxxxxx |
0402 |
Xxxx (x xxxxxx xxxxx) |
Xxxxx XXX 13C:1987 |
||
Nařízení (XX) x. 2508/97 (Xx. xxxx. X 345, 16.12.1997, s. 31) |
Xxxx (x tuhé xxxxx) |
Xxxxx XXX 9X:1987 |
||||
Xxxxxxxx (XX) x. 174/1999 (Xx. xxxx. X 20, 27.1.1999, s. 8) |
Xxxxxxxxx |
Xxxxx XXX 20B:1993 |
||||
Sacharosa (xxxxxxxx xxxxx) |
Xxxxx XXX 35X:1992 |
|||||
Xxxxxxxxx (xxxxx xxxxx) |
Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx orgánem |
Poznámka 2 |
||||
Xxxxxx (XXX) |
Xxxxx XXX 15X:1991 |
|||||
Xxxxxx (XXX) |
Xxxxx XXX 21X:1987 |
|||||
Xxxx (xxxxx a xxxxxx xxxxxxx) |
Xxxxx IDF 26X:1993 |
|||||
Xxxxxxxx, fermentované xxxx xxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx, xxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxx, obsahující xxxxxxx xxxx xxxx jiná xxxxxxxx. |
0403 |
Xxx |
Xxxxx IDF 1X:1996, 9X:1987, 16C:1987,22B:1987,126A:1988 |
|||
Bílkoviny |
Norma XXX 20X:1993 |
|||||
Xxxxxxxxx (normální xxxxx) |
Xxxxx XXX 35X:1992 |
|||||
Xxxxxxxxx (xxxxx xxxxx) |
Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx |
Xxxxxxxx 2 |
||||
Voda (xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx) |
Xxxxxxx XXXX |
|||||
Xxxx (xxxxxx xxxxxx podmáslí) |
Norma XXX 26X:1993 |
|||||
Xxxxxx (xxxxxxx xxxxxxxx) |
Xxxxxx xxxxxxxxx příslušným xxxxxxx |
|||||
Xxxxxxxxx, též zahuštěná, xxxx xxxxxxxxxx přidaný xxxx xxxx xxxx xxxxxxxx; xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx |
0404 |
Xxx |
Xxxxx IDF 9X:1987, 16X:1987, 22B:1987, |
|||
Bílkoviny |
Norma IDF 20X:1993 |
|||||
Xxxxxxxxx (xxxxxxxx xxxxx) |
Xxxxx XXX 35X:1992 |
|||||
Xxxxxxxxx (xxxxx xxxxx) |
Xxxxxx xxxxxxxxx příslušným xxxxxxx |
Xxxxxxxx 2 |
||||
0404 90 |
Xxxxxxxxx |
Xxxxx XXX 20X:1993 |
||||
Xxxx |
Xxxxx XXX 26X:1993 |
|||||
Xxxxxx |
Xxxxx XXX 15B:1991 |
|||||
(Zahuštěné xxxxxxx) |
Xxxxx IDF 21B:1987 |
|||||
Máslo x xxxx xxxx x oleje xxxxxxx x mléka; mléčné xxxxxxxxx |
0405 |
Xxx (xx-xx £ 85 %) |
Xxxxxxx XX |
|||
Xxxx |
Xxxxxxx XX |
|||||
Xxxxx |
XXX |
Xxxxxxx X |
||||
NaCl |
Norma XXX 12X:1998 |
|||||
Xxxxxxx xxxx |
Xxx (xx-xx &xx; 99 %) |
Xxxxx XXX 24:1964 |
||||
Voda (je-li xxx &xx;99 %) |
Xxxxx 23X:1988 |
|||||
Xxxx x tvaroh |
0406 |
Tuk |
Norma XXX 5X:1986 |
|||
Xxxxxx |
Xxxxx XXX 4X:1982 |
|||||
Xxxxxx (Xxxxxxx) |
Xxxxx XXX 58:1970 |
|||||
XxXx |
Xxxxx IDF 88X:1988 |
|||||
Xxxxxxx |
Xxxxx XXX 79X:1991 |
|||||
Xxxxxxxx (EHS) x. 2658/87 |
Krmné směsi |
2309 |
Laktosa |
Příloha XXXX |
||
Xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx metod Evropské xxxx: Xxxxxxxx 1: Izolace xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxx x xxxxx XXX 6X:1989 (ochrana xxxx světlem). Poznámka 2: Xxxxxx xxxxxxxxx žádná xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx 3: Xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx normy XXX 122X:1996 nebo xxxxx XXX 73X:1985. Xxxxxxxx 4: Xxxxxxxx xx xxxx 48 xxxxx xxx teplotě 55 °X; xx třeba xxxxxxxx vyschnutí xxxxx xxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx 5: %XXX = % xxxxxx - % xxxx Xxxxxxxx 6: Xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx státu xxxxxx uvedené v xxxxxxx X Nařízení Xxxxxx (XX) x. 2771/1999 Xxxxxxxx 7: Xxxxxxxx Xxxxxx 84/4/XXX Xxxxxxxx 8: Xxxxxxxx Komise (XX) x. 1758/94 (Xx. xxxx. X 183, 19.7.1994, x. 14). Xxxxxxxx 9: Směrnice Xxxxxx 78/633/XXX. |
XXXXXXX XX
(Xxxxxx 3)
KONTROLA XXXXXXXX, KTERÉ BYLY XXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX X KTERÉ XX XXXXX XXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXXX X JEDNOTLIVÝCH XXXXXXXXXX, XXXXX JDE X XXXXXXX A XXXXXX
Xxxxxxxx mo xx xxxxx hodnota pro xxxxxxx a xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx, xxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx (X) xx:
X = mo
jestliže XXxxx/Xxxx ≤1
X Rout : xxxxx hodnota xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx
Xxxx : xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx metody
Je-li xx xxxxx mezní xxxxxxx x XXxxx/Xxxx &xx; 1, xxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vypočte pomocí xxxxxx
X = mo - [(RRout/Rref) - 1] - XxX95
Xxxxx xx xxxxxxxx podmínek xx xx xxxxx xxxxx hodnota, xxxxxxxxxxx xxxxx hodnota xx xxxxxxx pomocí vzorce:
L = xx + [(XXxxx/Xxxx) - 1] - XxX95
xxx XxX95 xx kritický xxxxxx xxxxxxxxxx metody (xxx xxxxxxx XX).
Xxxxx xx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx, pak xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x xxxxx xx xxxxx xxx xxxxxxxxxxx mezní xxxxxxx, xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx použití xxxxxxxxxx metody. Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx musí xxx podložen xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx analýz x xxxxxx jako xxxxxxx xxxxxxxx získaný xxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxx je xx xxxxx xxxxx xxxxxxx, xxx x xxxxxxx konečného výsledku, xxxxx xxx získán xxxxxxx xxxxxxx x xx nižší xxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx, xxxx xxx použit xxxxxx postup.
Poznámka
Výše uvedený xxxxxx xxx xxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx žádný xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.
Xxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxx xxxxx: pro xxxxx xxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx (x) mezi xxxxxxxx získanými xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x při xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx
x : xxx x xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx pro xxxxxxxxx, xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx směrodatné xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x rutinní xxxxxx:
Xxxxxxxxx xxxxx nelze vyloučit, xxxxxxxx
xxx
x = m (x: xxxxx xxxxxx xxxxxxxx)
α = pravděpodobnost xxxxx; α = 0,05.
X tomto případě xx nutné xxxxx xxxxxxx, aby bylo xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx hodnotu.
XXXXXXX III
(Články 4 x 5)
a) Postup, xxxxxx xx ověřuje xxxxxxxxxx stanovené mezní xxxxxxx reprodukovatelnosti (xxxxxxxx xxxxxxx)
Xxxxxxxxxx mezní xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx výsledků x xxxxxxxx zkušené xxxxxxxxxx [1], xxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx. Obě xxxxxxxxxx provádějí xxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxx xx vyhodnocují xxxxxx xxxxxx:
xxx:
XxX95 : xxxxxxxx xxxxxx (X = 0,95)
ȳ1 : xxxxxxxxxxx xxxxxx dvou xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx 1
ȳ2 : xxxxxxxxxxx xxxxxx dvou xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx 2
X : xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx: nutno xxxxxxxx xxxxxxxxxxx
x : xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx: xxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxx koncentrace.
Pokud xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxx xxx xx dvou xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx pokusu xxxxx, xx mezní hodnota xxxxxxxxxxxxxxxxxxx není xxxxxxxx, xxxxxxxxx orgány xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.
x) Xxxxxx, kterým xx xxxxxxx xxxxxxxxxx mezní xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (chemická xxxxxxx)
Xxxxxxxxxx mezní xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (Xxxxx) xx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx:
xxx:
Ȳ1 : průměr xxxx výsledků xxxxxxxxx x laboratoři 1
ȳ2 : průměr xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx 2 (xxx xxxxxxx XXXx)
x : xxxxx xxxxxxx opakovatelnosti xxxx prozatímní xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx:
1. Xxxxx xxx použít xxx xxxxxxx kritických xxxxxxx (xxx přílohu VI).
2. Xxxxx xx stanoví xx 2x, jestliže xx xxxxxxxxx xxxxxxx Xxxxx menší než 2x.
3. Je-li xxxxxxxxx xxxxxxx větší než 3x xxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx X stanovené na xxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxx (*), xxxxx xx xxxxxxx Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx x nelze xx xxx výpočet xxxxxxxxxx xxxxxxx použít.
4. Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx nejméně jednou xx xxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx dvou xxxxxxxxxxxx (xxx xxxxxxx XX).
5. Xxx výpočet xxxxxxxxxx xxxxxxx musí být xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx Xxxxx. Pro střední xxxxxxx Xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 2 x 3.
___________
(*) Horwitzova xxxxxxx:
xxx
XXXX: xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
x: koncentrace xxxxxxxxx xxxx desetinný zlomek (xxxxxxx: 10 g/100 x = 0,1).
Xxxxxxxxxx:
Xxxxxx, X. X, Xxxxxxx, X. a Albert X.
X. Xxx. Off. Xxxx. Xxxx.
72(5), 784-806 (1989).
03/xx. 31 XX Xxxxxx xxxxxxx Xxxxxxxx xxxx 255
Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx X) xx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx XXXX xxxxx:
X = 0,0283 x XXXX
x:
xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx výsledků.
Některé xxxxxxxxx xxxxxxx XXXX (příklady):
Koncentrace |
RSDR (%) |
1 g/100 x |
4 |
0,01 x/100 x |
8 |
1 xx/1000 x |
16 |
Xxx xxxxxxxxxxx analytu 1 x/100 g xx xxxxx:
X = 0,0283*1*4 = 0,11 x/100 g.
[1] Xxxxxx xxx říci, že xxxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx laboratoř, která xxxxxx při xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx nebo xxx zkoušce xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
PŘÍLOHA XX
(Xxxxxx 4)
HODNOCENÍ XXXXXXXX ANALÝZY ZÍSKANÝCH XXX POUŽITÍ XXXXXXXXXXXX XXXXX
Xxxxx výsledek xxxxxxx xxxxx, xx xxxx xxxxxxxxxx určitá xxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx dvou xxxx xxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx:
1. X případě, xx xxxxxxxx analýzy xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, xxxx xxx xx xxxxxxxx opakovatelnosti provedena xxxxx analýza. Jestliže xxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xx podmínek xxxxxxxxxxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxx xxxxx duplicitní xxxxxxx xx podmínek xxxxxxxxxxxxxxx a použít xxxxxx výsledků xxx xxxxxxxxx, xxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx rozdíl.
2. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx za podmínek xxxxxxxxxxxxxxx x mezní xxxxxxxx. Xx-xx xxxxxxxxx xxxxxxx tohoto rozdílu xxxxx xxx kritický xxxxxx, xxxxxxx xx, xx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx vzorce:
kde:
ȳ : xxxxxxxxxxx xxxxxx získaných xxxxxxxx
xx : xxxxx xxxxxxx
x : xxxxx xxxxxx/xxxxxx
Xxxxx xx přesnost xxxx xxxxx koncentrace, xxxx být xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx r x X interpolací.
Konečný xxxxxxxx udávaný xxx xxxxxx vzorek musí xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xx mezní xxxxxxx byla dodržena.
Konečné xxxxxxxx
- v xxxxxxx xxx xx + XxX95 (ȳ- mol), xxxxxxxx xx mezní xxxxxxx maximem;
- v xxxxxxx xxx mo + XxX95 (ȳ- xxx), xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx minimem,
by xx xxxx xxxxx xxxxxxxxxx pouze xxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxx xx nacházejí x xxxxxxxx xxxxxxx, jsou xxxxxxxxxx pouze tehdy, xxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxx jednou x xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx xxxxx. Xxxxx xx x xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxx xxxxxx, xx xxxxxxxxxx jeden xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xxxx xxx x šarže xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx, podle xxxxxxx xx xxxxx xxx jeden xxxxxxxx x rámci xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx.
3. Xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xxxxxx x = x1 ± x2 (xxxxxxx: voda x xxxxx xxxxxx x másle pro xxxxxxx xxxxxx tuku), xxx y1 x x2 jsou xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx mezní xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x reprodukovatelnosti xx x Rx xxxxxxxxx výsledků x xxxxxxxxxx xxxxx:
xxx x1 x x2 xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x R1 x X2 xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx y1 a x2.
Xxxxxxx x xx xxxxxxxxx s mezní xxxxxxxx mo podle xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxx 1 x 2. Xxxxxxxx rozdíl xx vypočte podle xxxxxx:
xxx x je xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x1.
4. Xx-xx xxxxxxx výsledek xxxxxxxxxxx xxxxx vzorce xx xxxxx
&xxxx;(xxxxxxx: xxxxx xxxx x xxxxxx sýra)
kde x1 x x2 xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx, xxxxx xxx celkové xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx rx x Xx vypočítat xxxxx:
μ1 : mezní xx cílová xxxxxxx xxx x1 (xxxxxxx: xxx)
μ2 : mezní xx xxxxxx xxxxxxx xxx x2 (xxxxxxx: xxxxxx)
xxx
x1 : xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, y1
r2 : xxxxx hodnota xxxxxxxxxxxxxxx, y2
kde
R1 : xxxxx xxxxxxx reprodukovatelnosti, x1
X2 : xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, x2
Xxxxxxx xxxxxxx xx a Xx xxxx použitelné xxxxx xxxxx, pokud xxxxxxxxx xxxxx hodnoty xxxxxxxxxxxxxxx x reprodukovatelnosti (x1*, x2*, X1*, X2) se rovnají 0,15 xxxx jsou xxxxx xxx 0,15.
Xxxxxxx x xx xxxxxxxxx x xxxxx hodnotou μx xxxxx pravidel xxxxxxxxxxx v bodech 1 a 2. Xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx podle xxxxxx:
xxx –x je aritmetický xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx [1].
[1] Xxxxxxxx: Xxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x11, x12, x21 x x22, xxxx xxx vypočten xxxxxxxxxxx xxxxxx x11/x21 x x12/x22.
XXXXXXX X
XXXXXXX KONTROLA
(Článek 5)
x) Xxxxxx vnitřní xxxxxxxx xxxxxxx (XXX) (xxxxxxxx xxxxxxx)
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxxxx pro xxxxx VKJ xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx, x xxxxx se xxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx:
- xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx,
- interní xxxxxxxxxx xxxxxxxx,
- xxxxxxxx xxxxxxxxx xx základě xxxxxxxxxxxxxxxxx zkoušek,
- xxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxx pro zavedení XXX
Xxxxxxxxx musí xxxxxx XXX xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx XXXXX "Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxx xxxxxxxx jakosti x analytických xxxxxxxxxxxx" [1].
X xxxxx XXX xx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx nebo se xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx být svým xxxxxxxxx složením xxxxxxx xxxxxxxxx vzorkům x xxxxxxxxxx stabilní xx xxxxxxxxx xxxx. Xxxx xxx xxxxxxxx, xx xxx xxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxx způsobem xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x xx xxxxxxxxxxxx látku obsahují x xxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxx požadované xxxxxxx.
Xxxxxxxxx xxxxxxxx musí xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx analytického xxxxxx a xxxxxxxx xxxxxxx je xxxxx xxxxxx do kontrolního xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx. Xxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx prokazovat, xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx analytického pokusu, xxx xxx provést xxxxxxxxxxx analýzy kontrolního xxxxxxxxx a/nebo xxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Výsledky xxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx hodnotami xxxxxxxxxxxxxxx x x xxxxxxxxxxxx xxxxx týkajícími xx přesnosti xxxxxxxxxx x xxxx laboratoři.
Pokud xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxx xxxxx (XXX 8258 (1991)) x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx nastaví xx
x ± 3xx
xxx xx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx,
x xxxxxxx xxxxxx xx
x ± 2xx.
Xxxxxxx xxxxxxxxxx odchylka:
kde
sb : xxxxxxxxxx odchylka xxxx xxxxxx
xx : směrodatná xxxxxxxx v xxxxx xxxxxx
x : xxxxx xxxxxxxxx.
X xxxxxxx, že xx kontrolní xxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxx. xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx), xxxx xxx x každém xxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xxxxxxx získané x xxxxxxxxxxxx analýz xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxxx (xxx xxxxxxx XXX) xx xxxxxxxx xx xxxxx. Xxxxxxx xxxx xx xx úrovni 1,128 xx, dolní xxxxx xxxxxxx xx 0 x horní xxxxx xxxxxxx (xxxxx limit) xx 3,686 xx; xx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxx.
Xx-xx rozsah xxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx x xxxxxx xxxxxx. Xxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx koncentrace.
Je-li xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx, následující xxxxxxxx xxxx být xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (xx. xxxxxxxxxxx xxxxxxx vyjádřeného xxxx xxxxxxxxx podíl xx xxxxxxx xxxxxxx).
Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxx spolehlivý, xxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx:
X. xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx mimo xxxxx limity,
B. aktuální x předchozí xxxxxxx xx mimo varovné xxxxxx, xxxxx uvnitř xxxxxxx xxxxxx,
X. x xxxxxxx použití kontrolních xxxxxxxxx xx xxxxx xx xxxx jdoucích xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx.
Xx této situace xxxxxxxxx xxxx:
X. zastavit xxxxxxx x xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx x
X. xxxxxxxx xxxxxxxx daného xxxxxx a xxxxxxx xxxxx xxxxxxx zkušebních xxxxxxxxx.
x) Postup xxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx laboratoře x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxxxx analýza)
Údaje x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxxx x xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx; tyto xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx. Laboratoře xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx postupy xx předpokladu, xx xxxxx patřičně doložit, xx xxxxxxx údaje xxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx.
1. Xxxxx xxxxxxxxxxx materiálů
Je-li vhodné, xxx laboratoř použila xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx za xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx. Xxxxx je xx xxxxx, xx xxxxx xxxxxxxx certifikované xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (XXX). Xxxxxxxx xxxxxxxxx materiály xxxx xxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx XXX, x musí x xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx zkoušky. Xxxxx xxxx metodu xxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx o xx, xxx xx xxxxxxxxxx zkoušek odborné xxxxxxxxxxxx x musí xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxx xxxxxxx), xxxxx xxx xxxxxxxxx xx skutečnou xxxxxxxxx xxxxxxx hodnotu spojenou x xxxxxxxxx nejistotou. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x tom, xx xxxxxx hodnota xx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xx xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.
Xxxxx xxxx x xxxxxxx, že xxxxxxxxx provádí xxxxxxx xxxxxx druhu pravidelně x má xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxx kontrolní xxxxxxxx (např. xxxxxxxx xxxxxxxx z xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx) xxxx xxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx x xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx
Xx výběru kontrolního xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx stanoví xxxxxxx týkající se xxxxxxxxx x rámci xxxxxxx xxxxxx x xxxx jednotlivými xxxxxx.
Xxx xxxxxxxxx hodnot xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxxx se minimálně xxxxxxxx, xxx kontrolní xxxxxxxx byl xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx analyzován. Duplicitní xxxxxxx je třeba xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xx. musí xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, atd. Duplicitní xxxxxxx xxxxxxxxxxx materiálu xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx pokusu. Xxxx-xx xx projevit xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx, x xxxxxxxxxxxx x běžným xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx. xxxxxxxxxx, xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx analýzu xxxxxxx x xxxx xxx xxxxx určitého xxxxxx.
Xxxxxxxx:
Xx xxxxx xxxxxxxxx, xx xxxxxxx údajů, xxxxx xxxxxx plně xxxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxx xxxx ke xxxxxxxxxx xxxxxxxxx analýzy, xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx. X naopak, xxxxxxxxx xxxxxxxxx příliš nepřesné xxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx metodách, xxxx xxxxxxxx budou xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx srovnatelných xxxxxxxxxx x xxxxx xxxx xx xx xxxxxx xxxxxxxx poskytnout xxxxx xxxxxxxx xxx zamýšlený xxxx.
2.1 Stanovení xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxxx
2.1.1 Xxxxxxxx x xxxxx pokusu, xx-xx x dispozici xxxxxxxxx xxxxxxxx
X xxxxxxxxxxxx údajů (xxxxxxx x 12 xxxxxxxxx) xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx Xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx odchylky, xxxxx xxxxxxx v xxxxxxxxx maximální xxxxxxx xxxxxxx duplikátů umocněné xx druhou xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx druhou:
kde
di = xxxxxx mezi xxxxxxxxx.
Xxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx X xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx hodnotami [XXX 5725 (1994)]. Xxxxx xxx hodnotu xxxxxxx za podezřelou xxxx xxxxxxxx, výsledek xxxx xxx xxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx, xxxx. xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx chybu, xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx. Xx-xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx chyby xxxxxx, xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx nahradit, xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx vyloučit xxxx xxxxxxxx odlehlou xxxxxxx. Xxxxx přetrvávají xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxx, xxx podezřelé xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx správné x xxxxxxxxxxx odlehlé xxxxxxx xx vyloučí. Xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxx xx xx laboratoř xxxxx, že xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, xxx směrodatná xxxxxxxx x xxxxx xxxxxx sw xx xxxxx xxxxx:xxx xxxxxx xxxxxxx xx1, xi2 x xxxxxxxxxxxx xxx x xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx
xx = xx1 + xx2
x xxxxxx duplikátů
di = xx2 - xx1
x xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx
Xxxxx směrodatné xxxxxxxx x xxxxx xxxxxx xx
Xxxxxxx xxxxx hodnota xxxxxxxxx xx 2,8.xx.
Xxxxxxxx xx xxxxxxx referenční xxxxxx, xxxxxxx mezní xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx musí splňovat xxxxxxxxx xxxxxxxxxx metody. Xxxxxxxxx tohoto xxxxxxxxx xxxx k xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxxx xxxxx hodnoty xx xxxxx xxxxxxxxx xx prozatímní xxxxxxx, xxxxx mohou být xxxxxxxxxxx.
2.1.2 Xxxxxxxx x xxxxx pokusu, xxxx-xx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxxx se může xxxxxxxxxx, že přesnost x xxxxx jednoho xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxx 12 xxxxxxxxxxxx analýzami). Xxxxx xxxx možné xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx. xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx touto xxxxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxxxxx xx, xx xxxxxxx xx týkají xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx, a xxxxx xxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxx jedinou xxxxxxx. Pokud xx xxxxxx výsledků xxxxx, xx. xxxxxxxx-xx xxxx. xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx, x pokud xxxxxxxx xxxxxx na xxxxxxxxxxx, xxx xx xxxxxxxxxx xxxx snažit xxxxxxxx xxxxxxxxxxx směrodatných xxxxxxxx.
X xxxxx je xxxxx xxxxxxx Xxxxxxxxxxx xxxx, xxxxxxx xxxx x xxxx 2.1.1. Xxxxxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxx, xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx hodnoty, xx možné xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx odchylku v xxxxx jednoho pokusu x xxxxxxx mezní xxxxxxx xxxxxxxxx, xxx xx xxxxxxx v xxxx 2.1.1.
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx grafů (xxx xxxxxxx II). Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx je xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxx xxx přezkoumány.
2.2 Xxxxxxxxx xxxxxxxxx mezi xxxxxxxxxxxx pokusy
Pro xxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx hodnota (x1/2) x xx získanými xxxxxxxxx xx provede Xxxxxxxx xxxx xx[(XXX 5725 (1994)]. Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx odlehlých xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx jsou xxxxxxxx xxxxxxx x xxxx 2.1.1. Xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx hodnotu xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Jakmile xx xx laboratoř xxxxx, xx údaje xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxx mezi xxxxxxxxxxxx xxxxxx sb xx xxxxxxx xxxxx:
xxxx xx xxxxxxxxxxx, xx se xxxxx 0, xx-xx xxxxx xxx znakem xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xx používá xxx xxxxxxxxx kontrolních xxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx x x xxxxxxxxx (xxx xxxxxxx II). Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxx považovat xx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx mohou xxx xxxxxxxxxxx.
3. Přezkoumání počátečních xxxxxxx hodnot
Kontrolní xxxxx xxxxxxx stanovené xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx považovány za xxxxxxxxx xxxxxxx.
Xx účelem xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx pokusu (xxx 2.1.2) xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx vzorků. Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xx četnosti xxxxxx. Xxxxxx lze xxxxx, xx xx xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx. X xxxxx xxxxx xx xxx xxxxx xxxxxxx Cochranův xxxx x xxxxx xxxxxxxx mezní xxxxxxx xx xxxxxxx nové xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx mezních xxxxxx musí xxx xxxxxxxxx xx základě xxxxxxxxxxx údajů.
Přezkoumání počátečních xxxxx získaných z xxxxxx přesnosti x xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxx na xxxxxxxx analýz. Xxxxxx xxx uvést, xx xxxxxxx stanovené xxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxx, xx xx xxxxxxxxx kontrolního xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxx, xxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxx.
X xxxxx xxxxx xx třeba xxxxxxx Grubbsů xxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx odlehlé xxxxxxx. Xx xxxxxxx nových xxxxx xx pak xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx i xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxx toho xxxx laboratoř v xxxx xxxx xxxxxx Xxxxxxx graf [(XX X700:1984) x novelu 5480 (1987)], aby xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx. xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxx být xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx, xxxxx xx xxxx xxxxx xxxxxxx Cusumovy "xxxxx V".
Tyto xxxx xxxxx xxxxxxx (střední xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx) xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx.
4. Xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx
Xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx orgánům poskytovat xxxxx x:
- xxxxxxx xxxxxx,
- xxxxxxxxxx xxxxxxxx x rámci xxxxxxx xxxxxx xx a xxxxxxx mezní hodnotě xxxxxxxxx,
- xxxxxxxxxx odchylce xxxx jednotlivými pokusy xx,
- celkové xxxxxxxxxx xxxxxxxx x1,
- xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx.
[1] X. Thompson x X. Xxxx: Xxxx xxx Xxxxxxx Xxxxxxxxx“ 67 (4), 649-666 (1995).
XXXXXXX XX
(Xxxxxx 6)
HODNOCENÍ XXXXXXXXXXXX X SPOLEHLIVOST XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXXXX XXXXXX
X xxxxxxx xxxxxxx bodovacích xxxxx (xxxxx IDF 99X/1997) se xxxxxxx xxxx postupy:
a) Xxxxxxxxx "xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx"
Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxx 12 xxxxxx xxxxxxxxxx nejméně xxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxx. Jednotlivé xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx vyhodnotí xxxxxx xxxxxx xxxxxx:
xxx:
x1 : xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
xx1 : xxxxx xxxx xxx první hodnocení xxxxxx xx
xx2 : xxxxx xxxx xxx xxxxx hodnocení vzorku xx
x : xxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxx vzorky xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx rozsah xxxxxxx. Hodnota w1 xxxxx xxxxxxxxx 1,5 xxxx (xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx).
x) Xxxxxxxxx "xxxxxxxxx xxxxxxxx"
Xxxxx xxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxx, xxx posuzovatel xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxx bodů xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx se porovnává x průměrným xxxxxx xxxx, které xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
xxx:
xx1; xx2 : xxx písm.a)
ẋi1; ẋx2 : xxxxxxxx xxxxx bodůskupiny posuzovatelů xxx xxxxx x xxxxx hodnocení xxxxxx xx
x : xxxxx xxxxxx (xxxxxxx 12 xx xxxxx).
Xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx široký xxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx X1 nesmí překročit 1,5 xxxx (xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx).
Xxxxxxx státy xxxx xxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx tohoto xxxxxxx.
x) Porovnání xxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx x v xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx
X případě xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxx za xxx zorganizována xxxxxxx, xxxxx umožní xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx rozdíly, je xxxxx xxxxxxxx nezbytná xxxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx těchto xxxxxxx x dosaženy xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxx státy xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx získané xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx. X xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx je xxxxx xxxxxxx důkladné xxxxxxx, xxx xxxx dosaženy xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx Xxxxxx.
XXXXXXX XXX
(Xxxxxx 6)
XXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX MÁSLA
1. Xxxxxx xxxxxxx
Xxxxx tohoto xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx másla xx stanovit xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx ve xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
2. Xxxxxxxx
"Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx" xx xxxxxx posuzování xxxxxxxxxx xxxxxxxx smyslovými xxxxxx.
"Xxxxxx" xx rozumí skupina xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxx hodnocení xxxxxxx, xxxx xx mezi xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxx ovlivňovali.
"Bodovým xxxxxxxxxx" se xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx komise za xxxxxxx xxxxxxx xxxx. Xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx.
"Xxxxxxxx" xx xxxxxx xxxxxxx podle xxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxxx hodnocení.
"Kontrolními xxxxxxxxx" xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx k xxxxxxxxxxxxx bodového xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx a xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx (x těchto xxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxxxx chemické xxxxxxx).
3. Xxxxxxxx xxxxxxxx
3.1 Xxxx být xxxxxxx xxxxxxxx, aby xx xxxxxxxx místnosti xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx vnější xxxxxxx.
3.2 Zkušební xxxxxxxx xxxx být xxxxxx xxxxxx pachů a xxxx xxx snadné xx udržovat x xxxxxxx. Xxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxx.
3.3 Xxxxxxxx místnost a xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx hodnocených xxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx teploty.
4. Xxxxx xxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxxxx xxxx být xxxxx obeznámen x xxxxxxx x másla x musí xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxxxx musí xxxxxxxxxx (xxxxxxx xxxxxx xxxxx) xxxxxxxxx xxxxxxxxx orgán.
5. Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx
Xxxxxx xx xxxx xxxxxxx z xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxx xxx. Xxxxxxx x xxxx xxxx tvořit xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx orgánu xxxx xxxxxxxxx osoby, xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x mlékárenském xxxxxxxx.
Xxxx xxxxxxxxxx xx třeba xxxx v xxxxx xxxx xxxxxxx, aby xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx optimální xxxxx:
- xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx chorobou, xxxxx by xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx. Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxx začlenit xx xxxxxx nového xxxxxxxxxxxx;
- xxxxxxx xxxxxx xx x xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxxx si xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx hodnocení;
- členové xxxxxx nesmějí xxxxxxxx xxxxx vonící látky xxxx xxxxxxx, xxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxxx, xxx., ani jíst xxxxx xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx) xxxxx, xxx.;
- členové xxxxxx xxxxxxx poslední xxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxx xxx pít, x xxxxxxxx xxxx.
6. Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx vlastnosti
6.1 Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx musí xxx provedeno x xxxxx následujících vlastností: xxxxxxx, xxxxxxxxxxx a xxxxx.
Xxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxx: xxxxx, xxxxxx xxxxxxx, tvorby xxxxxx x xxxxx xxxxxxxx. Xxxxx disperze xx xxxxxxx xxxxx xxxxx XXX 112X/1989.
Xxxxxxxxxxx xx týká xxxxxx xxxxx: xxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxxxx.
X xxxxxxxxx konzistence xxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx. Komise xxxxxxxxxxx, xx xxxx xxxxxx xxxxx x xxxxxxxx harmonizovány.
Aroma xx xxxx těchto xxxxx: xxxxx x vůně.
Významná xxxxxxxx od xxxxxxxxxx xxxxxxx brání xxxx, xxx xxxxxxxxxxx a xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxx význam.
6.2 Organoleptické xxxxxxxxx xxxxx vlastnosti xxxx xxx prováděno xxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx 1.
6.3 Xxxx xxx žádoucí, xxx x xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx přidělili xxxx jednomu nebo xxxx referenčním xxxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxxxx x aroma.
6.4 Xxxxx xxxx nutných xxx xxxxxxx xx stanoven xxxxx:
Xxxxxxx |
Xxxxxxxxxx xxxxx |
|
Xxxxxx |
5 |
4 |
Xxxxxxxxxxx |
5 |
4 |
Xxxxx |
5 |
4 |
Xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx, musí být xxxxxx xxxxx xxxx. Xxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx vlastnost xxxx xxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx dokumentu. Produkt xx přijat xxxx xxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Případy, xxx jsou xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx bodovými xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx než jeden xxx, xx se xxxxxx vyskytovat často (xxxxxxx xxxxxx u 20 xxxxxx). X xxxxxxx případě xxxx xxxxxxxx komise prověřit xxxxxxxxxxx xxxxxx.
7. Xxxxx
Xxxxxxxx xxxxxx, xxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx orgánu x xxxx xxx xxxxxx xxxxxx, xxxx nést xxxxxxx odpovědnost xx xxxx xxxxxx. Xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx každé xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx, xxx xx produkt xxxxxx xxxx xxxxxxxx.
8. Odběr x xxxxxxxx xxxxxx
8.1 - Je žádoucí, xxx xxxxx hodnocení xxxxxx xxxxx totožnost xxxxxx x xxx xx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.
- Xxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx začátkem xxxxxxxxx, x nepřítomnosti xxxxxxxxx členů xxxxxx.
8.2 Xxxxx xx organoleptické xxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx na jiném xxxxx xxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx o hmotnosti 500 x.
8.3 Během xxxxxxxxx xx mělo xxx xxxxx xxxxxxx xxxx 10 až 12 °X. Xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx je nutno xx každou xxxx xxxxxxxx.
9. Nomenklatura
Viz xxxxxxx x. 2 xxxxxxx x xxxxxxx.
Xxxxxxx 1: Xxxxxx xxxxxxxxx másla
Vzhled |
Konzistence |
Chuť x vůně |
||||||
Body |
Č. [1] |
Xxxxxxxx |
Xxxx (xxxxxxxx xxxxx) |
X. [1] |
Poznámky |
Body (Xxxxxxxx xxxxx) |
X. [1] |
Xxxxxxxx |
5 |
Xxxxx xxxxx |
5 |
Xxxxx xxxxx |
5 |
Xxxxx xxxxx |
|||
xxxxxxx xxxx |
xxxxxxx xxxx |
xxxxxxx xxxx |
||||||
xxxxxxxx xxxxxx |
xxxxxxxx xxxxxx |
xxxxxxxx xxxxxx |
||||||
(xxxxxxxxxx xxxxx) |
(xxxxx xxxxxxxxxxxx) |
(xxxxxxxxx čisté xxxxxxxxxxx xxxxx) |
||||||
4 |
Xxxxx [2] |
4 |
Xxxxx [2] |
4 |
Xxxxx [2] |
|||
Bez xxxxxxxx xxx |
17 |
xxxxx |
Xxx xxxxxxxx vad. |
|||||
18 |
měkká |
|||||||
3 |
Uspokojivý (xxxxxx xxxx) |
3 |
Xxxxxxxxxx (xxxxxx xxxx) |
3 |
Xxxxxxxxxx (drobné xxxx) |
|||
1 |
xxxxxxx, xx xxxxxxxxxx kapičkami xxxx |
14 |
xxxxxxx, xxxxxx, hrudky |
21 |
nevýrazné |
|||
2 |
nejednotné xxxxx |
15 |
xxxxxxxxx, xxxxxxxxx, xxxxxxx |
22 |
xxxx xxxx x xxxx |
|||
3 |
xxxxxxxxx |
16 |
xxxxxx |
25 |
xxxxxx |
|||
4 |
xxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx |
17 |
xxxxx |
27 |
xxxx po xxxxxx, xxxxxxxxx xxxx a xxxx |
|||
5 |
xxxxxxxx |
18 |
xxxxx |
33 |
xxxx a vůně xxxxxx |
|||
6 |
xxxxxxxxxx xxxxx |
34 |
xxxxx, hořké |
|||||
7 |
nadměrné xxxxxxxxx |
35 |
xxxxxxxxx |
|||||
8 |
xxxxxxx xxxxxxx |
|||||||
2 |
Xxxxxx (xxxxxx xxxx) |
2 |
Xxxxxx (zjevné vady) |
2 |
Špatné (xxxxxx xxxx) |
|||
1 |
Xxxxxxx, xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx |
14 |
xxxxxxx, xxxxxx, xxxxxx |
21 |
xxxxxxxxx |
|||
3 |
xxxxxxxxx |
15 |
xxxxxxxxx, xxxxxxxxx, xxxxxxx |
22 |
xxxx xxxx x xxxx |
|||
4 |
xxxxxxxxx, mramorovaný |
16 |
lepivá |
23 |
zvětralé kyselé |
|||
5 |
skvrnitý |
17 |
tvrdá |
25 |
oxidované, xxxxxx |
|||
6 |
xxxxxxxxxx xxxxx |
18 |
xxxxx |
32 |
xxxx a xxxx |
|||
10 |
xxxx xxxxx |
33 |
xxxx x xxxx krmiva |
|||||
11 |
plesnivý |
34 |
trpké, xxxxx |
|||||
12 |
xxxxxxxxxxxx xxx |
35 |
xxxxxxxxx |
|||||
36 |
xxxxxxxx, xxxxxxxx |
|||||||
38 |
xx chemikáliích |
|||||||
1 |
Velmi xxxxxx (xxxxxxx vady) |
1 |
Velmi xxxxxx(xxxxxxx xxxx) |
1 |
Xxxxx xxxxxx(xxxxxxx xxxx) |
|||
1 |
Xxxxxxx, xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx |
14 |
xxxxxxx, xxxxxx, xxxxxx |
22 |
xxxx xxxx x xxxx |
|||
3 |
xxxxxxxxx |
15 |
xxxxxxxxx, xxxxxxxxx, mazlavá |
24 |
sýrovité, xxxxxx sýrové |
|||
4 |
žilkovaný, xxxxxxxxxxx |
16 |
xxxxxx |
25 |
xxxxxx |
|||
5 |
xxxxxxxx |
17 |
xxxxx |
26 |
xx xxxxxxxxxx |
|||
6 |
xxxxxxxxxx xxxxx |
18 |
xxxxx |
28 |
xx plísni |
|||
7 |
nadměrné xxxxxxxxx |
29 |
xxxxxx |
|||||
9 |
xxxxxx |
30 |
xxxxxxxxx, xxxxxx |
|||||
10 |
xxxx látky |
31 |
lojovité |
|||||
11 |
plesnivý |
32 |
oxidované, xxxxxx chuť x xxxx |
|||||
12 |
xxxxxxxxxxxx xxx |
34 |
xxxxx, xxxxx |
|||||
36 |
xxxxxxxx, xxxxxxxx |
|||||||
37 |
xx sladu |
|||||||
38 |
po chemikáliích |
|||||||
[1] Xxxxxxx 2 [2] Xxxx xxxxxxx x xxxxxxx „xxxxx" xxxxxxxx jen xxxxx malé xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx. |
Xxxxxxx 2: Xxxxxxx xxx xxxxx
X. Xxxxxx
1. vodnatż, xx zųetelnżmi kapičkami xxxx
2. xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxxx
3. xxxxxxxxx
4. ilkovaný, xxxxxxxxxxx
5. xxxxxxxx
6. xxxxxxxxxx xxxxx
7. nadměrné xxxxxxxxx
8. xxxxxxx textura
9. xxxxxx
10. xxxx látky
11. xxxxxxxx
12. xxxxxxxxxxx sůl
II. Xxxxxxxxxxx
14. xxxxxxx, xxxxxx, xxxxxx
15. xxxxxxxxx, xxxxxxxxx, xxxxxxx
16. xxxxxx
17. xxxxx
18. xxxxx
XXX. Xxxx' x vůně
20. xxx chuti x xxxx
21. xxxxxxxxx
22. xxxx x xxxx
23. xxxxxxxx, xxxxxxx
24. xxxxxxxx, xxxxxx xxxxxx
25. xxxxxx
26. xx xxxxxxxxxx
27. a) xxxx' xx xxxxxx
x) xxxxxxxxx xxxx' a vůně
28. xx xxxxxx
29. xxxx
30. xxxxxxxxx, xxxxxx
31. lojovité
32. x) oxidovaná xxxx' x xxxx
x) kovová xxxx' a xxxx
33. xxxx' x xxxx xxxxxx
34. xxxxx, hořké
35. xxxxxxxxx
36. xxxxxxxx, hnilobné
37. xx sladu
38. po xxxxxxxxxxxx
XXXXXXX VIII
(Článek 7)
XXXXXX XXXXXXXXXX X XXXXXXX XXXXXXXXXXX VÝSLEDKŮ XXXXXXX (XXXXXXXX XXXXXXX)
1. Na xxxxxx hospodářského subjektu xxxxxxxxxxx do sedmi xxxxxxxxxx xxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx provede xxxx xxxxxxx za xxxxxxxxxxx, xx xxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx produktu, xxxxx byly xxxxx xxxxxxx u xxxxxxxxxxx xxxxxx.
2. Xx žádost xxxxxxxxxxxxx subjektu x xx jeho xxxxxxx xxxxx příslušný xxxxx xxxx vzorky xxxxx xxxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx analýzy x musí mít xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxxx xxxxxxxx účastí xx xxxxxxxxxx studiích, xxxxxxxxx odbornosti nebo xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx laboratoř musí xxxxxx referenční metodu. Xxxxxxxx xxxx laboratoří xx xxxxxxxxx xxxxx:
x) X případě, xx xxx laboratoře xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxx obě xxxxxxxxxx. Xxxxx konečný xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx základě kritického xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx:
xxx
ȳ : xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx laboratořemi
mo : xxxxx xxxxxxx
X : reprodukovatelnost
r : xxxxxxxxxxxxxx
x1 : počet xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 1
x2 : xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 2
Xxxxxxxx:
Xxxxx je xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx
x = y1 ± x2 xxxx x = y1/y2
(viz xxxxxxx XX body 3 x 4), xxxxxxx xxxxxx R2 x x2 je xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx X2x x x2x.
x) X xxxxxxx, xx obě xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx nesplňují xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
Xxxxx xxxxx xxxxxxx potvrdí xxxxx xxxxxxx, xxx analyzované xxxxxxxx se xxxxxxx xxxx nevyhovující. X xxxxxxx případě se xxxx xxxxxxxx xxxxxx.
x) X xxxxxxx, xx xxxxxxxxx opakovatelnosti xxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxx
Xxxxxxxxxx x xxx, xxx xx analyzované xxxxxxxx xxxxxxxxxx, záleží xx xxxxxxxx výsledku xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx opakovatelnosti xxxxxxx.
x) V případě, xx žádná x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxx xx xxxxxx podle xxxxxxx x).
x) V xxxxxxx, xx xxxxx z xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx, pokud k xxxxxx xxxxxx vedou xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx.
x) X xxxxxxx, xx výsledky byly xxxxxxx xxxxxx nevalidovaných xxxxx
Xxxxxxxxxxx množství se xxxxxx, xxxxx x xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx z xxxxxxxxxx.
3. Příslušný xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx subjektu xxxxxxxx druhé xxxxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxx na xxxxxx analýzu xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
4. Jestliže xx xxxx xxxxxxxxxx xxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx subjekt xxxxxxx, že xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx, odběr xxxxxx se xxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xxxx xxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx, analyzované xxxxxxxx xx xxxxxx.
XXXXXXX IX
(Článek 8)
XXXXXXXXX XXXXXX VODY X XXXXX
1. Xxxxxxx a xxxxxx použití
Tato referenční xxxxxx je xxxxxx xx xxxxxxxxx obsahu xxxx x xxxxx.
2. Xxxxxxxxxx xxxxx
Xxxxx IDF 50X:1995 - Xxxxx x xxxxxx xxxxxxx - Xxxxxx xxxxxx xxxxxx
3. Definice
Obsah vody x xxxxx: xxxxxx xxxxxxxxx po xxxxxxxxx xxxxxxx ohřevu uvedeného x této normě. Xxxxxxxxx xx x xxxxxxx na 100 xxxxx.
4. Xxxxxxxx metody
Odpaření xxxx xx zkušební xxxxx x použitím xxxxx při xxxxxxx 102 °X v xxxxxxx.
5. Přístroje, xxxxxxx x xxxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx:
5.1 Xxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxx 1 xx.
5.2 Xxxxxxxxx, xxxxxxxxxx účinné xxxxxxxxx xxxxxxx (xxxx. xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx s xxxxxxxxxxx vlhkosti).
5.3 Sušárna, xxxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxx xxxxxxx 102 ± 2 °X x celém xxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.4 Skleněné, xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx o xxxxx xxx 20 xx a xxxxxxx xx 60 xx 80 xx.
5.5 Xxxxx, xxxxxxxxxxx, praná, x xxxxxxxxx 0,8 až 10 xx.
6. Xxxxx xxxxxx
Xxx normu XXX 50X: 1995.
7. Pracovní xxxxxx
7.1 Xxxxxxxx zkušebního xxxxxx
Xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx naplněné xxxxxxx z poloviny x xxxxxxx xx xxxx xxxxxx na xxxxxxx, xxx xxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, aby xxxxxxx xxxxxxxx promíchání x xxxxxxxxxxxx (buď xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx nebo xxxxxxxx). Xxxxxxx xx xxxx xx normálních xxxxxxxxx xxxxxxxx za xxxxxxx xxxxxxx 35 °X. Xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx. Co xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx x xxxx xxxxxxxx se xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (nejdéle 10 xxxxxx) xxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx. lžičkou xxxx xxxxxxxx.
7.2 Xxxxxxxxx xxxxxx xxxx
7.2.1 Xx xxxxx xx xxxxx xxx 10 g xxxxx (5.4).
7.2.2 Xxxxx x xxxxxx xx xxxx v xxxxxxx (5.3) při xxxxxxx 102 ± 2 °X nejméně xx xxxx xxxxx hodiny.
Poznámka:
Doba xxxxxx uvedená x xxxxxx 7.2.2, 7.2.5 x 7.2.7 začíná x xxxxxxxx, kdy xxxxxxx x sušárně xxxxxxx 102 ± 2 °C.
7.2.3 Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx (5.2) xx xxxxxxx váhovny x xxxxx xx x xxxxxxxxx xx 1 mg.
7.2.4 X xxxxxxxxx xx 1 xx xx xx xxxxx xxxxxx část xxxxxxxxxx vzorku o xxxxxxxxx xxxxxxxxx 5 x.
7.2.5 Xxxxx xx xxxxx xx sušárny xxx teplotě 102 ± 2 °X x xxxxxxx xx xxx xx xxxx xxx hodin.
7.2.6 Miska xx xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xx x xxxxxxxxx xx 1 xx.
7.2.7 Sušení xx xxxxxxxxxx opakuje po xxxx xxxxx xxxxxx x miska se xx každém sušení xxxxxxx x xxxxx xxxxx bodu. 7.2.6, xxxxx není dosažena xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 1 mg).
Dojde-li xx zvýšení hmotnosti, xxx výpočet xx xxxxxxx xxxxxxxx zjištěná xxxxxxxx.
8. Xxxxxxxxx výsledků
8.1 Xxxxxx výpočtu x xxxxxx
Xxxxx xxxx X xx xxxxxxx jako xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx:
xxx
xx xx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxx x gramech (7.2.3)
x1 xx hmotnost xxxxxxx, xxxxx x xxxxx v xxxxxxx xxxx xxxxxxx (7.2.4)
x2 xx xxxxxxxx navážky, xxxxx x xxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx (7.2.7).
Xxxxxxxx se xxxxx xx jedno xxxxxxxxx xxxxx.
8.2 Opakovatelnost
Absolutní xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx a xx stejných xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx x xx nejkratším xxxxxxx xxxxxxx, nesmí xxxxxxxxx 0,2 %.
8.3 Reprodukovatelnost
Absolutní xxxxxx mezi dvěma xxxxxxxx, které x xxxxxxxx zkušebního xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx 0,3 %.
9. Protokol x xxxxxxx
X protokolu x xxxxxxx musí xxx xxxxxxx použitá xxxxxx x získané xxxxxxxx. Rovněž x xxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx, které tato xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx za volitelné, xxxxx i xxxxx x všech xxxxxxxxxxxxx, xxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx x xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx údaje xxxxxxxx xxx xxxxxx identifikaci xxxxxx.
XXXXXXX X
(Xxxxxx 8)
XXXXX: XXXXXXXXX XXXXXX TUKUPROSTÉ XXXXXX
1. Xxxxxxx a xxxxxx xxxxxxx
Xxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx tukuprosté xxxxxx x xxxxx.
2. Xxxxxxxxxx xxxxx
Xxxxx XXX 50C:1995 - Xxxxx a xxxxxx xxxxxxx - Xxxxxx odběru xxxxxx
3. Xxxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxx: xxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxx se x xxxxxxx na 100 xxxxx.
4. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxx xxxx xx xxxxx hmotnosti másla, xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx zbytku.
5. Xxxxxxxxxx
Xxxxxxxxxxx x rozmezím xxxx od 30 °X do 60 °X. Po xxxxxxxx 100 xx xxxxx xx xxxxx činidle xxxx více než 1 xx.
6. Přístroje, xxxxxxx x xxxxxxxx
6.1 Xxxxxxxxxx váhy x xxxxxxxxx 1 xx.
6.2 Xxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx činidlo (xxxx. xxxxxxx xxxxxxxx silikagel x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx).
6.3 Xxxxxxx, odvětraná, xxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxx xxxxxxx 102 ± 2 °C v xxxxx xxxxxxxxx prostoru.
6.4 Xxxxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx misky x výšce xxxxxxx xxx 20 mm x xxxxxxx xx 60 xx 80 xx, xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx tyčinkou.
6.5 Xxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxx 16 xx 40 μm x xxxxxxxx xxxxx.
7. Xxxxx xxxxxx
Xxx xxxxx IDF 50X:1995.
8. Pracovní xxxxxx
8.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxxxx xxxxxx xx zahřeje x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx nejméně x poloviny a xxxxxxx xx dvou xxxxxx na teplotu, xxx níž xxxx xxxxxx dostatečně xxxxx, xxx umožnil xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (xxx na mechanické xxxxxxxx nebo manuálně). Xxxxxxx xx xxxx xx normálních okolností xxxxxxxx za xxxxxxx xxxxxxx 35 °X. Xxxxxx xx xxxxxxx xx teplotu okolí. Xx nejdříve po xxxxxxxxx xx nádoba xx vzorkem otevře x před xxxxxxxx xx xxxxxx krátce xxxxxxxx (xxxxxxx 10 xxxxxx) xxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx. xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
8.2 Xxxxxxxxx
8.2.1 Xxxxx x tyčinkou (6.4) x filtračním xxxxxxxx (6.5) xx suší x xxxxxxx (6.3) xxxxxxx po dobu 1 xxxxxx. Tyto xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx x zváží se xxxxxxxxx (xx. xxxxx, xxxxxxx i xxxxxxxxx xxxxxxx) x přesností xx 1 xx (xx).
Xxxxxxxx:
- Xxxx ochlazování 45 xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.
- Xxxxxxxx xx x šarži xxxxxxxxx více xxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx, xx xxxxxxxx, xxx xxx každou xxxx xxxxx (xxxxxxx) byla xxxxxxx stejná xxxx xxxxx, xxxxxxx a xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
8.2.2 Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxx s xxxxxxxx x přesností xx 1 xx (x1).
8.2.3 Xx xxxxx xx x xxxxxxxxx xx 1 xx xxxxxx dávka zkušebního xxxxxx (8.1) o xxxxxxxxx xxx 5 x (m2).
8.2.4 Miska (x xxxxxxxx x xxxxxx) se xxxxx xx sušárny x xxxxxxxx 102 ± 2 °X x xxxxxxx se x xx xxxx noc.
8.2.5 Xxxxx (8.2.3) xx xxxxx vychladnout xx xxxxxxx xxxxxxxxx.
8.2.6 Xx xxxxx xx xxxxx 15 xx xxxxxxx (xxx 25 °C) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx se xx xxxxxxx xxxxxx usazenina xxxxxxxxxx na xxxxx. Xxxxxxxxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x přefiltruje se xx xxxxxxxx baňky.
8.2.7 Xxxxxx popsaný x 8.2.6 se zopakuje xxxxx xxxxxxxxx. Pokud xx xxxxxxx misky xxx xxxxxx xxxxx xxxxx tuku, xxx xxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx kelímku. X xxxxxxx případě xx xxxxxx xxxxxxx x 8.2.6 xxxxxxx, xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx stopy xxxx.
8.2.8 Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx 25 xx horkého xxxxxxxxxxxx.
8.2.9 Miska, xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx x xxxxxxx x xxxxxxx 102 ± 2 °X po xxxx 30 minut.
8.2.10 Xxxxxxx se vychladnout x exsikátoru, xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx, x xxxxx xx x xxxxxxxxx na 1 xx.
8.2.11 Xxxxxx xxxxxxx x 8.2.9 x 8.2.10 xx xxxxxxx, xxxxx xxxxxx x xxxxx, tyčinky x filtračního kelímku (x3) xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (tj. dokud xxxxxxx v xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx než 1 xx).
9. Xxxxxxxxx xxxxxxxx
9.1. Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx tukuprosté xxxxxx (XXX) se xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx tohoto xxxxxx:
xxx:
x0 je xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxx (8.2.1)
x1 xx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx (8.2.2)
x2 xx xxxxxxxx v xxxxxxx dílčího xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx (8.2.3)
x3 xx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx x filtračním xxxxxxxx x usazeninou (8.2.11).
Xxxxxxxx xx zaokrouhlí xx xxxxx desetinné místo.
9.2 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xx xxxxxxxx xxxxxxxx provedl xxxxxxxx xxxx v xxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxx, xxxxx překročit 0,1 %.
9.3 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx výsledky, xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxx pracovníci xxxxxxxxx x xxxxxxx laboratořích, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx 0,2 %.
10. Protokol o xxxxxxx
X xxxxxxxxx x xxxxxxx musí být xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x získané xxxxxxxx. Xxxxxx v něm xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx týkající xx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx nebo xxxxx jsou xxxxxxxxxx xx volitelné, xxxxx x xxxxx x xxxxx skutečnostech, xxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx x xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx pro xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx, xxxxxxx xxx xx stanoví xxxx xxxxxxxxxx sušina. Xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx obsah xxxxxxx soli od xxxxxx tukuprosté xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx zjištění xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx jsou následující:
Opakovatelnost : |
x = 0,104 % |
Xxxxxxxxxxxxxxxxxx : |
X = 0,206 % |
Lze xxxxx x xxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx mléčné xxxxxxxxxx xxxxxx.
XXXXXXX XX
(Xxxxxx 8)
XXXXXXXXX XXXXXX XXXX X XXXXX
Xxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx stanovením xxxxxx vody x xxxxxxxxxx sušiny xxxxx xxxxxxx XX a xxxxxxx X. Obsah xxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxx:
100 – (X + XXX)
xxx
X : je xxxxxxxxxx xxxxxxxx vody
TPS : xx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxx hodnoty xxxxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxx xxxx jsou:
Opakovatelnost: |
r = 0,22 % |
Xxxxxxxxxxxxxxxxxx: |
X = 0,36 % |
PŘÍLOHA XII
(Článek 9)
XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXX X XXXXXXXXXX XXXXX, MÁSLE XXXX XXXXXXX VYSOKOÚČINNOU XXXXXXXXXXX CHROMATOGRAFIÍ
1. Xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx postup xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxx, másle nebo xxxxxxx.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx vzorku xxxxx isopropanol/ethanol/acetonitril (1:1:2). Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx –15 °X x –20 °X x xxxxxxxxx odstředěním.
Po xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxx vanilinu xxxxxxxxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).
3. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx:
3.1 xxxxxxx box xxxxxx xxx xxxxxxx x rozmezí od -15 °X do -20 °X;
3.2 xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx x xxxxxx 2 xx;
3.3 xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx o xxxxxxxxx xxxx 0,45 μx, xxxxxx roztoku xxxxxxxxxxxx 5 % xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.4);
3.4 systém xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x čerpadla (x xxxxxxxx 1,0 xx/xxx), vstřikovacího xxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxxx 20 μx) x XX xxxxxxxxx (xxxxxxxxxxx xxx 306 xx, 0,01 XX xxxxxxx xxxxxxxx), xxxxxxxxxx xxxx integrátoru x termostatu xxxxxx xxxxxxxxxxx xxx 25 °X;
3.5 xxxxxxxxxx kolona (250 xx x 4,6 xx/xxxxxxx xxxxxx/), xxxxxxxx fází XxXxxxxxxx XX 18 (Xxxxx, 5 μx) xxxx xxxxx rovnocennou xxxx;
3.6 xxxxxxxx xxxxxx (xxx 20 xx x 3 xx/xxxxxxx průměr/), xxxxxxxx za xxxxx xxxx Xxxxxxxx RP 18 (30 xx 40 μx) nebo xxxxx xxxxxxxxxxx fází.
4. Xxxxxxxxxx
Xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxxxxxxx
4.2 Ethanol, 96 % xxx.
4.3 Xxxxxxxxxxx
4.4 Xxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxxxx (4.1), xxxxxxx (4.2) x xxxxxxxxxxx (4.3) xx xxxxxxxx x xxxxxx 1:1:2 (obj.).
4.5 Xxxxxxx (4-xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxxxxxxxx)
4.5.1 Zásobní xxxxxx xxxxxxxx (500 μx/xx)
X xxxxxxxxx xx 0,1 xx se xxxxxx xxx 50 xx (XX mg) xxxxxxxx (4.5) do odměrné xxxxx xx 100 xx, xxxxx xx 25 xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.4) x xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxx.
4.5.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (10 μx/xx)
Xx xxxxxxx baňky xx 250 ml xx xxxxxxx xxxxxxx 5 ml zásobního xxxxxxx vanilinu (4.5.1) x xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxx.
4.6 Xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografii (XXXX)
4.7 Kyselina octová, xxxxxx
4.8 Xxxx xxxxxxx xxx HPLC
4.9 Xxxxxxx xxxx XXXX
X odměrné xxxxx xx 1 000 ml xx xxxxxx 300 xx xxxxxxxxx (4.6), xxx 500 xx xxxx x 20 ml xxxxxxxx octové (4.7) x xxxxxx se xx xxxxxx xxxxx (4.8). Xxxxxxxxxxx se xxxx xxxxx 0,45 μx (3.3).
5. Pracovní xxxxxx
5.1 Příprava zkušebního xxxxxx
5.1.1 Xxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxx xxx. Xx nutné xxxxxxxx xxxxxxxx přehřátí xxx 40 °X. Xxxxxxx je vzorek xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx xx protřepáním. Xxxx xxxxxxx xxxxxx se xxxxx po dobu 15 xxxxxx xxxxx. Xx xxxxxxx baňky xx 100 xx xx xxxxxx x xxxxxxxxx xx 1 xx asi 5 x (XX g) xxxxx.,
5.1.2 Zahuštěné máslo
Bezprostředně xxxx xxxxxxx xxxxxx xx nádoba se xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx o xxxxxxx 40 °C xx 50 °X, xxx máslo zcela xxxxxxx. Vzorek se xxxxxxxx xxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxx, xxxxx však xxxxx xxx xxxxxxxxx, xxx nevznikly xxxxxxxxx xxxxxxx. Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx s xxxxxxxxx xx 1 xx naváží asi 4 x (XX x) zahuštěného másla.
5.1.3 Xxxxxxx
Xxxxxx se xxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 35 °X xx 40 °X. Xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx třepáním x, xxxxx je xx xxxxx, i xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx na 20 ± 2 °C. Xxxxxx musí xxx xx xxxxxx homogenní, x xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx. Do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx x xxxxxxxxx xx 1 xx xxxxxx xxx 10 x (XX x) xxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxx 75 xx xxxxxxxxxxx roztoku (4.4) xx xxxxx xx zkušebnímu xxxxxx (5.1.1, 5.1.2 xxxx 5.1.3), xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx protřepe xx dobu xxx 15 xxxxx x xxxxxx se po xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.4). Xxx 10 xx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx zátkou. Xxxxxxxx se uloží xx xxxxxxxxx xxxx (3.1) x xxxxx xx v něm xxxx xxx 30 xxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxxx xx odstřeďuje xx xxxx 5 minut xxx xxx 2000 xxxxxxxx xx xxxxxx x okamžitě xx xxxxxxxxx. Dekantovaný roztok xx nechá ochladit xx xxxxxxx místnosti. Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml xx pipetou zavede 5 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx xx vodou. Xxxxxxxxx xxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3). Filtrát je xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx XXXX.
5.3 Xxxxxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx se xxxxxxx xxxxxx 5 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (4.5.2). Xxxxx xx 5 ml xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.4) x xxxxxxx xx xx xxxxxx xxxxx. Xxxxx xxxxxx obsahuje 0,5 μx/xx vanilinu.
5.4 Xxxxxxxxx pomocí XXXX
Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxx xxx 30 xxxxx xxxxxxxxxxxx. Vstříkne se xxxxxxxxxx xxxxxx (5.3). Xxxxx postup xx xxxxxxx, xxxxx rozdíl x ploše xxxx xxxx xxxxx xxxx xxxx dvěma po xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxx 2 %. Xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx čas xxxxxxxx xxx 9 xxxxx. Xxxxxxxxxx roztok (5.3) xx duplicitně xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 20 μx. Xxxxxxxxx xx 20 μx xxxxxxxxxx xxxxxxx (5.2). Stanoví xx xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxx píku xxxxxxxx. Xx xxxxxxxxx 10 xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (5.2). se opakuje xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx standardního xxxxxxx (5.3).
6. Výpočet xxxxxxxx
Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx (xxxx výška) (XX) xxxx vanilinu xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx vstřikům x každé šarže xxxxxxxxxx roztoků (xxxxx xxxxxx xxxx výšky).
Vypočítá xx xxxxxx xxxxxx (X):
X = AC/CM
kde XX xx xxxxxxxx xxxxxxxx x mg (4.5.1).
Xxxxx (mg/kg) xxxxxxxx (X) xx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxx xxxxxxx:
xxx
XX = xxxxxx xxxx vanilinu xxxxxxxxxx xxxxxx;
XX = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx v x (5.1.1, 5.1.2 xxxx 5.1.3).
Pokud se xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx analyzuje xxxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxx vyjádřena x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx na xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx. Xxxxx xxxxxxx xx provede xxxxxxxxxxx hodnoty X xxxxxxx 100/x, xxx x xx obsah xxxx xx smetaně x hmotnostních procentech (x/x).
20 = xxxxxxxxxx, xxxxxx se xxxxx x úvahu xxxxxxx xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxx
0,96 = xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxx xxxx x prvním xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxx xxxx (xxx 8.3).
7. Xxxxxxxx xxxxxx
7.1 Opakovatelnost (x)
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx, xxxxx u xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx v xx xxxxxxxxxx časovém xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx 16 mg/kg.
7.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx (R)
Rozdíl xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxx, xxxxx x stejného xxxxxxxxxx materiálu provedli xxxxxxxxxx x různých xxxxxxxxxxxx xx různých xxxxxxxxxxx, nesmí xxxxxxxxx 27 xx/xx.
8. Meze xxxxxxxxx
8.1 Pro xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx z produktu xxxxxxxxxxxx stopovací xxxxx xxxxxxxx xxx vzorky.
8.2 Xxxxxxxxx látka získaná x xxxxxxx xxxx xx syntetického xxxxxxxx.
8.2.1 Xxxxxxxxx 4-hydroxy-3-methoxybenzaldehydu xx250 x xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxx. Xxxx-xx stopovací xxxxx xxxxxxxxx do xxxxxxx, xxx je xxxxxxxxx 250 x xxxxx xx tunu xxxxxxxx xxxx.
8.2.2 Xxxxxxxx xxxxxxx xxx vzorků xxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx dávkování x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx látky x xxxxxxxx x nejnižší xxxxxxxx xx porovná x xxxxxxxxxxxxx mezními xxxxxxxxx (x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx x 95 % xxxxxxxxxxxxxxxx (XXx95):
- 221,0 xx/xx (95 % xxxxxxxxxxx dávkování xxxxxxx xxxxx)
- 159,0 xx/xx (70 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx látky)
Koncentrace xxxxxxxxx xxxxx ve xxxxxx s xxxxxxxxx x nejnižší hodnotě xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx 221,0 mg/kg a 159,0 xx/xx.
8.3 Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx bobů xxxx z jejich xxxxxxxxxxx extraktů:
8.3.1 Xxxxxxxxx 4-xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx je100 g xx tunu zahuštěného xxxxx xxxx másla. Xxxx-xx stopovací xxxxx xxxxxxxxx do xxxxxxx, xxx xx xxxxxxxxx 100 x xxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxx.
8.3.2 Xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxx x daného produktu xx použijí pro xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx x výsledek x xxxxxxxx xxxxxxxx xx porovná x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx hodnotami (x přihlédnutím ke xxxxxxxxxx xxxxxxx x 95 % pravděpodobnosti (XXx95):
- 79,0 mg/kg (95 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx přidané xxxxx)
- 54,0 mg/kg (70 % minimálního xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx)
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx ve xxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxxx hodnotě se xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx 79,0 xx/xx x 54,0 xx/xx.
9. Xxxxxxxx
9.1 Xxxxxxxxxxxxxx x xx xxxxxxx, x které xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxx mezi výsledky xxxx xxxxxxxxxxxx zkoušek xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x stejného zkušebního xxxxxxxxx x za xxxxxxxx podmínek (xxxxxx xxxxxxxxx, stejná xxxxxxxxx, xxxxxx xxxxxx xxxxxx), xxxx nižší než xxxx hodnota. Není-li xxxxxxx jinak, tato xxxxxxxxxxxxxxx xx 95 %.
9.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx X xx hodnota, x xxxxx xxx se xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx očekávat, xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx získaných xxxxxxx xxxxxxx u xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx různých podmínek (xxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx, různé xxxxxxxxxx x/xxxx různé xxxxxxx xxxxxxx), xxxx xxxxx xxx xxxx xxxxxxx. Xxxx-xx uvedeno xxxxx, xxxx pravděpodobnost xx 95 %.
9.3 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx na xxxxxx 250 xx/xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x rozmezí od 97,0 do 103,8. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxx 99,9 % xx směrodatnou xxxxxxxxx 2,7 %.
9.4 Standardní xxxxxx xxxxxxxx 5 % xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx, xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 5 % xxxxxxxxxxx roztoku xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxx.
9.5 Xxxxxxx je xxxxxxxx xx xxxxxxxx kalibrační xxxxxx (intercept nula).
Linearitu xx xxxxx ověřit xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx standardního xxxxxxx (4.5.2) x xxxxx x pravidelných xxxxxxxxxxx x xx xxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx XXXX.
XXXXXXX XXXX
(Xxxxxx 9)
XXXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ ETHYLESTERU XXXX-XXX-8’-XXXXXXXXXX XXXXXXXX X XXXXXXXXXX MÁSLE X XXXXX
1. Předmět a xxxxxx xxxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx-xxx-8’-xxxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxx. Xxxxxxxxxxxxx ester xx xxxxxx všech xxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx podmínek xxxxxxxxx x xxxx metodě, xxxxx absorbují světlo xxx 440 xx.
2. Xxxxxxxx metody
Máselný tuk xx xxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx a xxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx xxx 440 xx. Xxxxx apokarotenového esteru xx xxxxxxx xxxxxxxxxx x vnějším standardem.
3. Xxxxxxxxx a pomůcky
3.1 Xxxxxx - dělené, x xxxxxx 0,25, 0,50, 0,75 x 1,0 xx
3.2 Xxxxxxxxxxxxxxx - xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxx 440 xx (x 447-449 xx) a vybavený xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxxx 1 xx
3.3 Odměrné xxxxx xx 20 ml x 100 xx
3.4 Xxxxxxxxxx váhy x xxxxxxxxx 0,1 xx.
4. Xxxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx p.a.
4.1 Xxxxxxxx apokarotenového esteru (xxxxxxxxx 20 %)
4.1.1 Xxxxx xxxxx x xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx:
Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml xx xxxxxx 400 xx, rozpustí se xx 20 ml xxxxxxxxxxx (4.4) x xxxxxx se xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.5). 5 xx xxxxxx xxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxxxx na 100 xx (roztok A). 5 xx xxxxxxx X se xxxxx xxxxxxxxxxxx xx 100 xx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx při 447-449 xx (měří xx xxxxxxx vztažené k xxxxxxxxxxx xxxx referenční xxxxxxx xxxxxx xxxxx x délkou xxxxxxx xxxxx 1 cm).
A xxx = absorbance xxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx
X = xxxxxxxx xxxxxx (x)
2 550 = xxxxxxxxxx hodnota X (1 %, 1 xx)
Xxxxxxx xxxxxxxx xx P (%).
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx esteru je xxxxxxx xx xxxxxx, xxxxx x světlo. X xxxxxxxxxx původní xxxxxx (xxxxx uzavřené x dusíkové xxxxxxxxx) x x xxxxxx xx lze skladovat xx xxxx xxx 12 xxxxxx. Xx xxxxxxxx je xxxxx xxxxx x krátké xxxx xxxxxxxxxxx.
4.1.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx apokarotenového xxxxxx, xxxxxxxxx 0,2 mg/ml.
S xxxxxxxxx xx 0,1 xx xx xxxxxx xxx 0,100 x xxxxxxxx apokarotenového xxxxxx (4.1.1) (Xx), xxxxxxxx xx x xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.2) x xxxxxx xx xx značku petroletherem.
Tento xxxxxx xxxxxxxx (X.X)/10 xx/xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxxxxx xxxx xxx uložen xx chladném a xxxxxx xxxxx. Nepoužitý xxxxxx xx xx xxxxxx vyřadí.
4.2 Petrolether (40 - 60 °X)
4.3 Síran xxxxx, xxxxxxx, granulovaný, xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxxx xxxxx xxx 102 °X.
4.4 Chloroform
4.5 Xxxxxxxxxx
5. Xxxxxxxx xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx zkušebního vzorku
5.1.1 Xxxxxxxxx máslo
Vzorek xx xxxxxxx x xxxxxxx xxx xxxxxxx xxx 45 °X.
5.1.2 Máslo
Vzorek xx xxxxxxx v xxxxxxx xxx xxxxxxx xxx 45 °X x část xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxx 10 x bezvodého síranu xxxxxxx (4.3) x xxxxxxxxx, které xx xxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx umělým xxxxxxx x xxxxxxxxx xxx teplotě 45 °X. Xxxxxxx se xxxxxxxx množství xxxxxxxxx xxxx.
5.2 Xxxxxxxxx
X xxxxxxxxx xx 1 xx xx xxxxxx xxx 1x xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx (5.1.2), (Xx). Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx baňky xx 20 xx (Xxx), doplní xx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.2) x důkladně xx xxxxxxxx.
Xxxxxxxxx díl xxxx xxxxx se xxxxxxx xx xxxxxx 1 cm xxxxxx x xxxxx xx xxxxxxxxxx xxx 440 xx ve xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx esteru x xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (X μ/ml).
5.3 Kalibrační xxxx
Xxxxxxx xx 0, 0,25, 0,5, 0,75 x 1,0 ml xxxxxxxxxxxx xxxxxxx apokarotenového xxxxxx (4.1.2) se xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 100 ml. Xxxxx xx xxxxxxxxx ke xxxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.2) x xxxxxxxx se.
Koncentrace xxxxxxx xx pohybují xx 0 do 2 ųx/xx x xxxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx standardního xxxxxxx (4.1.2) (X. X)/10 xx/xx. Změří xx xxxxxxxxxx při 440 xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxx referenční xxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx do grafu xx osu pořadnic ("x") x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx esteru xx xxx xxxxxx ("x").
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
6.1 Obsah xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x mg/kg xxxxxxxxxx xxx:
x xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx: (X. X)/X
x xxxxx xxxxxxx: 0,82 (X. X)/X
xxx:
X = xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx esteru x μg/ml odečtený x xxxxxxxxxxxx grafu (5.3)
X = xxxxx xxxxxxxxxx roztoku x xx (5.2)
X = xxxxxxxx (x g) xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (5.2)
0,82 = xxxxxxx xxxxxxxxxx pro obsah xxxxxxxxx xxxx x xxxxx.
7. Přesnost xxxxxx
7.1 Xxxxxxxxxxxxxx
7.1.1 Xxxxxxx xxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx 1,4 xx/xx.
7.1.2 Xxxxxxx zahuštěného másla
Rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx, která x xxxxxxxx zkušebního xxxxxxxxx xxxxxxx x xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx 1,6 xx/xx.
7.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx
7.2.1 Xxxxxxx másla
Rozdíl xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx pracovníci v xxxxxxx laboratořích xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx, nesmí xxxxxxxxx 4,7 xx/xx.
7.2.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx, která x xxxxxxxx zkušebního xxxxxxxxx xxxxxxx x xx xxxxxxxxxx xxxxxxx odstupu xxxxx pracovník xx xxxxxxx přístroji, xxxxx xxxxxxxxx 5,3 xx/xx.
7.3 Xxxxx xxxxxxxxxxx údajů
Technické xxxxx byly získány xx základě xxxxxx x xxxx 1995, xxxxxxx se xxxxxxxxxx 11 xxxxxxxxxx x x xxxxxx xxxx x případě xxxxx xxxxxxx 12 vzorků xxxxxxxxxxxx stopovací xxxxx (xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx) x v případě xxxxxxxxxxx xxxxx 12 xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx (šest xxxxxxx xxxxxxxxx).
8. Xxxx xxxxxxxxx
8.1 X produktu musí xxx odebrány xxx xxxxxx xxx xxxxxxx, xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xx produktu xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
8.2 Xxxxx
8.2.1 X přihlédnutím x xxxxxxxxxx xxxxxx xx stopovací xxxxx xxxxxxx do másla x poměru 22 xx/xx.
8.2.2 Xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx produktu xx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx x výsledek x xxxxxxxx xxxxxxxx xx porovná x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx (x xxxxxxxxxxxx ke xxxxxxxxxx xxxxxxx u 95 % xxxxxxxxxxxxxxxx (XXx95):
- 18,0 xx/xx (95 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx)
- 13,0 xx/xx (70 % minimálního xxxxxxxxx xxxxxxx látky)
Koncentrace xxxxxxxxx xxxxx xx vzorku x xxxxxxxxx x xxxxxxxx hodnotě xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx 18,0 xx/xx x 13,0 xx/xx.
8.3 Xxxxxxxxx máslo
8.3.1 X přihlédnutím x xxxxxxxxxx pozadí se xxxxxxxxx látka xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx másla x xxxxxx 24 xx/xx.
8.3.2 Výsledky xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx produktu xx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx stopovací xxxxx a výsledek x xxxxxxxx hodnotou xx porovná s xxxxxxxxxxxxx mezními xxxxxxxxx (x přihlédnutím xx xxxxxxxxxx xxxxxxx x 95 % xxxxxxxxxxxxxxxx (XXx95):
- 20,0 xx/xx (95 % minimálního xxxxxxxxx xxxxxxx látky)
- 14,0 xx/xx (70 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx látky)
Koncentrace xxxxxxxxx xxxxx xx vzorku x xxxxxxxxx o xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx na základě xxxxxxxxxxx xxxx 20,0 xx/xx x 14,0 xx/xx.
PŘÍLOHA XXX
(Xxxxxx 9)
STANOVENÍ XXXXXX XXXXXXXXXXX XXXX XXXXXXXXXXXXX V MÁSLE XXXX XXXXXXXXXX XXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX V XXXXXXXXX XXXXXX
1. Předmět x oblast použití
Tato xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx x másle xxxx xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx za xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x β-xxxxxxxxxxx x 2,2-xxxxxxx-β-xxxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx považovány xx bezvýznamné.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx nebo xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxxxxxxxx podíl xx xxxxxxxxx diethyletherem.
Steroly xx xxxxxxx na trimetylsilylethery x analyzují xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx při xxxxxxx xxxxxxxx jako xxxxxxxxx standardu.
3. Xxxxxxxxx x pomůcky
3.1 Saponifikační xxxxx xx 150 xx xxxxxxxx zpětným xxxxxxxxx se zabroušenými xxxxx
3.2 Xxxxxx xxxxxxx xx 500 xx
3.3 Xxxxx xx 250 xx
3.4 Xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx 250 xx x xxxxxxxxxxxx xxxxx xxx zachycování xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx
3.5 Xxxxxxxx xxxxxx, 350 xx x 20 xx, xxxxxxxx zátkou xx xxxxxxxxx xxxxxxx.
3.6 Vodní xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx
3.7 Xxxxxxx xxxxxxx xx 2 xx
3.8 Xxxxxxx chromatograf, který xxx používat x xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxx systémem, xxxxx xxxxx:
3.8.1 xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx kolony xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx teplotu x přesností ± 1 °X;
3.8.2 xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx;
3.8.3 xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx/xxxxxxxxx;
3.8.4 integrátor-zapisovač, xxxxx xxx xxxxxx x xxxxxxxxxxx/xxxxxxxxxxx (3.8.3).
3.9 Xxxxxxxxx xxxxxx z xxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx XX1 xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx ve xxxxxxxxxxx xxxxxxxx 0,25 μx; xxxxxx musí xxx xxxxxxx rozložit xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx XX1 x xxxxx 12 x a vnitřním xxxxxxx 0,2 xx.
3.10 1 μx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx s xxxxxxxx xxxxxx.
4. Xxxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xx xxxxx chemikálie xxxxxxx x.x., destilovaná xxxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.
4.1 Ethanol x xxxxxxx xxxxxxx 95 %
4.2 Hydroxid xxxxxxxx, 60 % xxxxxx. Xxxxxxxx xx 600 x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (nejméně 85 %) xx xxxx x xxxxxx xx xxxxx xx 1 xxxxx.
4.3 Xxxxxxx x xxxxxxx nejméně 99 %
4.3.1 Roztoky xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx (4.4)
4.3.1.1 Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxx stanovení xxxxxxxxxxx xxxx xxx 1,0 xx/xx.
4.3.1.2 Koncentrace xxxxxxx xxxxxxxx xxx stanovení xxxxxxxxxxxxx musí xxx 0,4 xx/xx.
4.4 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x.x. (xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx)
4.5 Xxxxx sodný xxxxxxx, xxxxxxxxxxx, xxxxxx sušený xxx hodiny při xxxxxxx 102 °X.
4.6 Xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxx. XXX-XXX (xxxxxxxx xxxxxx Xxxxxx Xxxxxxxx Xx., xxxxxxxxxx číslo 49001) xxxx xxxxxxxxxx. (Xxxxxxxx: XXX-XXX je xxxxxxx, xxxxxxx, korosivní x xxxxxxxxxxxxx karcinogenní. Laboratorní xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xx zásadami xxxxxxxxxxx práce s XXX-XXXxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx).
4.7 Xxxxxxxxxx
4.8 Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx nejméně 90 % (X).
Xxxxxxxx 1:
Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxx xxx zjištěna xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx se x xxxxxxxxxxx, xx xxxxxxx steroly ve xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xx chromatogramu, xx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx 100 % xxxxxxxxxxx xxxxxx x xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx stejně. Xxxxxxxxx xxxxxxx musí xxx ověřena x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx.
4.8.1 Xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxxxxx x přesností xx 0,001 xx/xx xx připraví roztok xxxxxxxxxx xxxxxxxxx 0,5 xx/xx (X1) xxxxxxxxxxx (4.8) x xxxxxxxxxxxxx (4.4).
4.9 Xxxxxxxxxxxx známé xxxxxxxxxxxxxx 90 %
4.9.1 Xxxxxxxxxx xxxxxx stigmasterolu x přesností xx 0,001 xx/xx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx 0,2 xx/xx (X1) stigmasterolu (4.9) x xxxxxxxxxxxxx (4.4).
4.10 Xxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx: xxxxxxxx se xxxxxx obsahující 0,05 xx/xx xxxxxxxxxxx (4.7) x 0,5 mg/ml xxxxxxxxxxx (4.8) x xxxxxxxxxxxxx (4.4).
5. Xxxxxxxx xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx chromatografii. Xxxxxx xxxxxxxxx standardu (4.3.1) xx xxxxx xx odpovídajícího standardního xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx do xxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxx 5.2.2).
5.1.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx sitosterolu: 1 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.8.1) xx xxxxxxx do xxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.7) x xxxxxxx dusíku xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx 1 xx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu (4.3.1.1) a xxxxxxx xxxxxx se odstraní xxxxxxxxxxxx.
5.1.2 Xxxxxxxxxx chromatografický xxxxxx xxxxxxxxxxxxx: 1 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.9.1) se xxxxxxx xx xxxxx xx xxxx reakčních xxxxxxx (3.7) a xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx 1 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.3.1.2) x proudem xxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
5.2 Příprava xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx
5.2.1 Xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 35 °X; xxxxxx se xxxxxxxx promíchá xxxxxxxx.
X xxxxxxxxx na 1 xx se naváží xxxxxxxxx 1 x xxxxx (W2) nebo xxxxxxxxxxx xxxxx (W2) xx xxxxx na 150 ml (3.1). Xxxxx xx 50 xx ethanolu (4.1) x 10 xx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxxxxx (4.2). Xxxxxx xx xxxxxx chladič a xxxxx xx xxxxxxx xxx xx 75 °X xx dobu 30 xxxxx. Xxxxxxx xx xxxxx a xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx.
5.2.2 Xxxxx xx 1 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.3.1.1, xx-xx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxx 4.3.1.2, xx-xx xxx stanoven xxxxxxxxxxxx). Xxxxxxxx xx xxxxxxxx. Obsah baňky xx xxxxxxxxxxxxx převede xx dělící xxxxxxx xx 500 xx (3.2). Baňka xx xxxxxxxx vypláchne 50 xx xxxx x 250 ml diethyletheru (4.4). Obsah xxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxx 2 xxxxx x xxxxx xx, dokud xx neoddělí jednotlivé xxxx. Xxxxxx vodná xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxx vrstva xx xxxxxxx čtyřmi xxxxxxxxxxx 100 xx xxxx xxxx.
Xxxxxxxx 2:
Xx-xx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx první xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx (10 převrácení xxxxxxx). Třetí xxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx dobu 30 xxxxxx. Pokud xx vytvoří xxxxxx, xx možné xx xxxxxxxxx přidáním 5-10 xx xxxxxxxx. X xxxxxxx, že xx xxxxx ethanol, xx xxxxx xxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx promytí xxxxx.
5.2.3 Čirá, xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx vrstva xx nechá projít xxxx xxxxxxxxx xxxxxx (3.5), xxxxxxxxx 30 x xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (4.5). Xxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxx xx 250 xx (3.3). Xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx x obsah xx xxxxx odpařit xxxxx do xxxxx xx xxxxx lázni xxxx x izotermním xxxxxx. Všechna xxxxxxx xxxxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxx 3:
Jestliže xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx, xxxx xxxxx ke xxxxxxx xx sterolu.
5.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx
5.3.1 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx v xxxxx xx přenese xx xxxxxxx xxxxxxx xx 2 xx (3.7) xx 2 xx diethyletheru x xxxxx se odstraní xxxxxxx dusíku. Xxxxx xx promyje xxxxx xxxxxxx 2 xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx diethyletheru, xxxxxxxx se vždy xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx a xxxxx xx odstraní proudem xxxxxx.
5.3.2 Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx 1 xx XXX-XXXx (4.6). Xxxxxxx xx xxxxx x důkladně xx xxxxxxxx, aby xx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx xx zahřeje xx 65-70 °C. Xxxxx xx xxxxxxx 5 xxxxx xxxxxx xxx xx xxxxx xxxxxxxx xx plynového xxxxxxxxxxxxx. Standardy se xxxxxxxx stejným xxxxxxxx xxxx xxxxxx. Xxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx stejným xxxxxxxx jako xxxxxx.
Xxxxxxxx 4:
Xxxxxxxx xxxx být xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx indikována xxxxxx xxxxx v xxxxxxxxx xxxx betulinu.
Pokud xx během xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxxx ruší. Xxxxxxx xxxx být xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx promývání xx xxxx xxxxxxxx. Pokud xxxxx xxxxxxx přetrvává, xxxx xxx xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx třepáním xx xxxx třiceti vteřin.
5.4 Xxxxxxx xxxxxxxx chromatografií
5.4.1 Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx připraví xxxxx xxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxx xxxxxxxx podmínky jsou xxxx:
- xxxxxxx xxxxxx: 265 °C
- xxxxxxx xxxxxxxxx: 265 °X
- xxxxxxx xxxxxxxxx: 300 °X
- xxxxxx nosného xxxxx: 0,6 xx/xxx
- xxxx vodíku: 84 xXx
- tlak xxxxxxx: 155 xXx
- rozdělení xxxxxxx: 10:1 až 50:1; xxxxx xxxxxxxxx xxxx být xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x poté xxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx 5:
Xx xxxxxxxx důležité xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx.
- xxxxxxxx nastřikované látky: 1 μx xxxxxxx XXXX.
Xx xxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
Xxxx xxxxxxxx se xxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxx, xxx xxxxxxx chromatogramy xxxxxxxxx tyto xxxxxxxxx:
- xxx xxxxxxxxxxx xxxx xxx dostatečně xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxx 1 xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxx xxxxxx xx silylované xxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.10),
- xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxx hodnotám:
cholesterol. 1,0
stigmasterol: 1,3
xxxxxxxxxx: 1,5
xxxxxxx: 2,5
- xxxxxxxx xxx betulinu xxxx xxx xxxxxxxxx 24 xxxxx.
5.4.2 Analytický xxxxxx
Xxxxxxxx xx 1 μx roztoku silylovaného xxxxxxxxx (stigmasterolu xxxx xxxxxxxxxxx) x upraví xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx se xxxxx 1 μx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, aby xxxx xxxxx stanovit xxxxxxx odezvy ve xxxxxx x xxxxxxxx.
Xxxxxxxx xx 1 μl xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx x změří xx xxxxxx xxxx. Xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx x xx xxxxxx takovém cyklu xxxx dojít x xxxxxxxx standardů.
Za xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx šest xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxx 6:
Do xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx je xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx v xxxxxx 1, 2 x 3 xx xxx. 2x.
Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xx měla zahrnovat xxxxxx xxxx 22 xxxxxxx-β-xxxxxxxxxxx (stigmastanolu), který xx vymývá okamžitě xx xxxxxxxxxxx (viz xxx. 3b) při xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx sitosterolu.
6. Xxxxxxx výsledků
6.1 Xxxxxxx xx plocha xxxx xxxxxxx a xxxx xxxxxxxx x xxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx x xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xx X1:
X1 = xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx ve xxxxxxxxx / xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx
Xxxxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxx) x xxxx xxxxxxxx ve vzorku x xxxxxxx se X2:
X2 = xxxxxx xxxx xxxxxxx xx xxxxxx / plocha xxxx xxxxxxxx ve x vzorku
W1 = xxxxx sterolu xx xxxxxxxxx (xx), xxxxxxxx x 1 xx xxxxxxxxxxxx roztoku (4.8.1 xxxx 4.9.1)
X2 = xxxxxxxx xxxxxx (g) (5.2.1)
X = čistota xxxxxxxxxxxx sterolu (4.9 xxxx 4.9)
7. Xxxxxxxx xxxxxx
7.1 Xxxxx
7.1.1 Opakovatelnost
7.1.1.1 Xxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx výsledky xxxx stanovení, xxxxx x stejného xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xx nejkratším xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx stejném xxxxxxxxx, xxxxx překročit 19,3 xx/xx.
7.1.1.2 Sitosterol
Rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx stanovení, xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx materiálu xxxxxxx x xx xxxxxxxxxx xxxxxxx odstupu xxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx překročit 23,0 mg/kg.
7.1.2 Reprodukovatelnost
7.1.2.1 Xxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx provedli xxxxxxxxxx x xxxxxxx laboratořích xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx 31,9 xx/xx.
7.1.2.2 Xxxxxxxxxx
Xxxxxx mezi xxxxxxxx dvou xxxxxxxxx, xxxxx u xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x různých xxxxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxx překročit 8,7 %, vztaženo xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
7.1.3 Xxxxx xxxxx x přesnosti
Údaje o xxxxxxxxx xxxx získány xx xxxxxxx xxxxxx x xxxx 1992, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx x x xxxxxx xxxx x xxxxxxx stigmasterolu xxxxxxx šest vzorků (xxx slepých duplikátů) x v xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx (xxx xxxxxxx duplikátů).
7.2 Xxxxxxxxx máslo
7.2.1 Xxxxxxxxxxxxxx
7.2.1.1 Xxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx, která x stejného xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xx nejkratším xxxxxxx xxxxxxx jeden pracovník xx xxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx 10,2 xx/xx.
7.2.1.2 Xxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx, xxxxx u xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx překročit 3,6 %, xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
7.2.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx
7.2.2.1 Xxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxx, která x xxxxxxxx zkušebního materiálu xxxxxxxx pracovníci x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx přístrojích, nesmí xxxxxxxxx 25,3 xx/xx.
7.2.2.2 Xxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx, xxxxx x stejného zkušebního xxxxxxxxx xxxxxxxx pracovníci x xxxxxxx laboratořích xx xxxxxxx přístrojích, xxxxx xxxxxxxxx 8,9 %, xxxxxxxx ke xxxxxxx hodnotě xxxxxxxxx.
7.2.3 Xxxxx xxxxx o xxxxxxxxx
Xxxxx x xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx na xxxxxxx pokusu z xxxx 1991, kterého xx zúčastnilo xxxxx xxxxxxxxxx x x xxxxxx xxxx v xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx (xxx xxxxxxx xxxxxxxxx) x x xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx (tří xxxxxxx duplikátů.
8. Meze xxxxxxxxx
8.1 X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxx xxxxxxx, xxx xxxxxxxx xxxx látky do xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
8.2 Xxxxx
8.2.1 Xxxxxxxxxxxx
8.2.1.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx 150 g xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx 95 % xxxxxxx na xxxx xxxxx, xx. 142,5 xx/xx, nebo 170 x xxxxxxxxxxxxx nejméně 85 % čistoty xx tunu másla, xx. 144,5 xx/xx.
8.2.1.2 Xxxxxxxx analýzy xxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx produktu se xxxxxxx pro xxxxxxx xxxxx x homogenity xxxxxxx xxxxxxxxx látky x xxxxxxxx s xxxxxxxx hodnotou xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx (x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx u 95 % pravděpodobnosti (XXx95):
- 116,0 xx/xx (95 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 95 % xxxxxxx)
- 118,0 xx/xx (95 % minimálního xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 85 % čistoty)
- 81,0 xx/xx (70 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 95 % čistoty)
- 82,0 xx/xx (70 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 85 % xxxxxxx).
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx vzorku s xxxxxxxxx o xxxxxxxx xxxxxxx xx použije xxxxxxxxxxx mezi 116,0 xx/xx x 81,0 xx/xx xxxx 118,0 xx/xx a 82,0 xx/xx.
8.2.2 Xxxxxxxxxx
8.2.2.1 Dávkování xxxxxxxxxxx je 600 x xxxxxxxxxxx xxxxxxx 90 % xxxxxxx xx xxxx xxxxx, xx. 540 xx/xx.
8.2.2.2 Xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxx z xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxx ověření xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx x výsledků x xxxxxxxx hodnotou xx xxxxxxx x následujícími xxxxxxx xxxxxxxxx (x xxxxxxxxxxxx xx kritickému xxxxxxx u 95 % xxxxxxxxxxxxxxxx (XXx95):
- 486,0 mg/kg (95 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 90 % xxxxxxx)
- 358,0 xx/xx (70 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 90 % xxxxxxx).
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxxx hodnotě xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx 486,0 xx/xx a 358,0 mg/kg.
8.3 Xxxxxxxxx xxxxx
8.3.1 Xxxxxxxxxxxx
8.3.1.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx je 150 x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx 95 % xxxxxxx xx xxxx zahuštěného xxxxx, xx. 142,5 xx/xx, xxxx 170 x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx 85 % čistoty xx xxxx zahuštěného xxxxx, tj. 144,5 xx/xx.
8.3.1.2 Xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx produktu xx xxxxxxx pro xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxxx hodnotou xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx hodnotami (x přihlédnutím xx xxxxxxxxxx xxxxxxx x 95 % pravděpodobnosti (XXx95):
- 120,0 xx/xx (95 % minimálního xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 95 % xxxxxxx)
- 122,0 xx/xx (95 % xxxxxxxxxxx dávkování xxxxxxxxxxxxx 85 % xxxxxxx)
- 84,0 mg/kg (70 % minimálního xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 95 % xxxxxxx)
- 86,0 xx/xx (70 % minimálního xxxxxxxxx stigmasterolu 85 % xxxxxxx)
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx ve xxxxxx x výsledkem x xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx 120,0 xx/xx x 840 mg/kg nebo 122,0 mg/kg a 86,0 xx/xx.
8.3.2 Sitosterol
8.3.2.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx 600 g xxxxxxxxxxx xxxxxxx 90 % xxxxxxx na xxxx xxxxx, xx. 540 xx/xx.
8.3.2.2 Xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx odebraných x daného xxxxxxxx xx použijí xxx xxxxxxx dávkování a xxxxxxxxxx přidané stopovací xxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx (x xxxxxxxxxxxx ke xxxxxxxxxx xxxxxxx x 95 % xxxxxxxxxxxxxxxx (XXx95):
- 486,0 mg/kg (95 % minimálního xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 90 % čistoty)
- 358,0 xx/xx (70 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 90 % xxxxxxx).
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx ve xxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxxx hodnotě xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx 486,0 xx/xx x 358,0 mg/kg.
Obrázek 1
Xxxxxxxxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxxx zkoušku
Vhodnější xx xxxxx xxxxxxxxx, tj. xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xx xxxx vrátit xx základní xxxxx xxxxx než xxxxx xxxx pík xxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx.
XXXXXXX XV
(Článek 10)
REFERENČNÍ XXXXXX XXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXX MLÉKA A XXXXXXXXX V XXXXXX X XXXXXX XXXXX, XXXXXX MLÉKA XXXX XXXXXXXX XXXXX, XXXX XXXXX OVČÍHO, XXXXXX X BUVOLÍHO XXXXX
1. Xxxxxxx
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx x kaseinátů x xxxxxx xxxxxxxxxx z xxxxxx xxxxx, kozího xxxxx, xxxxxxxx xxxxx xxxxx xx směsí xxxxxx, xxxxxx x xxxxxxxx xxxxx izoelektrickou xxxxxxxx γ-xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx.
2. Xxxxxx xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx, xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx, x čerstvých x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxx, kozího mléka, xxxxxxxx xxxxx xxxx xx xxxxx ovčího, xxxxxx a xxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxx x odhalení xxxxxxxxx xxxxx x xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx bílkovinnými xxxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx.
3. Xxxxxxxx metody
3.1 Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxx a xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
3.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (XX.3.4.21.7).
3.3 Izoelektrická xxxxxxxx plasminem ošetřených xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx.
3.4 Xxxxxxxxxxx vybarvených xxxxxxx xxxxxxx γ3 x γ2 (důkaz xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx) xx xxxxxxx porovnání xxxxxxx získaného xx xxxxxx s obrazci xxxxxxxxx x téhož xxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 0 % a 1 % xxxxxxxxx mléka.
4. Xxxxxxxxxx
Xxxx-xx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx p.a., xxxxxxxxxxxxx voda xxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxxxxx xxxxx xx vztahují xx laboratorně připravované xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx s xxxxxxx močoviny o xxxxxxxxx 265 × 125 × 0,25 xx. Pokud xx xxxxxxx xxxx rozměry xxxx druhy gelu, xxxx být xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.1 Xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx gelů x xxxxxxx močoviny
4.1.1 Xxxxxxx xxxxxx xxxx
Xx xxxx xx xxxxxxxx:
4,85 x xxxxxxxxxx
0,15 x X, N’-methylen-bis-akrylamidu (BIS)
48,05 x xxxxxxxx
15,00 x xxxxxxxxx (87 % xxxx.),
xxxxxx xx xx 100 xx x xxxxx xx xxxxxxxxxx x hnědé skleněné xxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx akrylamidu lze xxxxxx komerčně dostupný, xxxxxx xxxxxxxxx roztok xxxxxxxxxx x bisakrylamidu. X případě, xx xxxxxxxxxxx komerčního xxxxxxx xx 30 % xxxxxxxxxx x 0,8 % xxx-xxxxxxxxxx, pak xxxxxxx množství x xxxxx xxxxxxxxx (4,85 x xxxxxxxxxx a 0,15 x BIS) xxxx být nahrazena xxxxxxxxx roztokem x xxxxxx 16,2 xx. Xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx 10 xxx. Xxxxx xx xxxx vodivost vyšší xxx 5 μX, xx nutné xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx promícháním x 2 x Xxxxxxxxx XX-3 xx xxxx 30 xxxxx x xxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxx 0,45 μx xxxxxxxx.
4.1.2 Xxxxxx xxxx
Xxxxxxxx se xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx (xxx 4.1.1).
9,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx
24 xx β-xxxxxxx
500 μx amfolytu xX 3,5 - 9,5 [1]
250 μx xxxxxxxx xX 5-7 [1]
250 μl xxxxxxxx xX 6-8 [1].
Gelový xxxxxx se xxxxxxxx x xxxxxxx po xxxx 2 xx 3 xxxxx x xxxxxxxxxxxx lázni nebo xx xxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxxxxx roztok xx musí xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx naléváním (xxx 6.2).
4.1.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx
4.1.3.1 N, X, X’, N’-tetramethylendiamin (Temed).
4.1.3.2 400 x/x xxxxxxx xxxxxxxxx amonného (PER)
800 xx XXX xx xxxxxxxx xx xxxx x doplní se xx 2 ml.
Poznámka:
Vždy xx nutné používat xxxxxxx xxxxxxxxxx roztok XXX.
4.2 Xxxxxxxxx tekutina
Kerosin xxxx xxxxxxx xxxxxxx.
4.3 Xxxxxxx xxxxxx
5,77 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx (85 % xx.) se xxxxxxxx xx xxxx x xxxxxx xx xxxxx xx 100 xx.
4.4 Xxxxxxxx roztok
2,00 x hydroxidu xxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxx a xxxxxx xx xxxxx do 100 xx.
Xxxxxxxx xxxxxx
4.5 Xxxxxxxxxx určené x xxxxxxx xxxxxxxx
4.5.1 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (25,0 xx ledové xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xx 100 xx).
4.5.2 Xxxxxxxxxxxxx
4.5.3 Xxxxxx
4.6 Xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx
Xx vodě xx xxxxxxxx
5,75 g glycerolu (87 % hm.)
24,03 x xxxxxxxx
250 xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xx xxxxx 50 xx.
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxx se x xxxxxxxxxx, maximální xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx.
4.7 Xxxxxxxxxx určené k xxxxxxxxxxxx xxxxxxx kaseinů
4.7.1 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 0,2 xxx/x (1,58 g/100 xx xxxx) xxxxxxxxxx 0,05 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX, 1,46 g/100 xx) xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx amonného (1,92 x/100 ml vody) xxxxxxxxxxxx 0,05 xxx/x XXXX xxxxxxxx na xX 8.
4.7.2 Hovězí xxxxxxx (XX. 3.4.21.7), x aktivitou xxxxxxx 5 X/xx.
4.7.3 Roztok xxxxxxxx ε-xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx.
2,624 x kyseliny ε-xxxxxxxxxxxxxx (6-xxxxx-x-xxxxxxxxxxxxx) xx xxxxxxxx xx 100 xx 40 % (xxx.) xxxxxxxx.
4.8 Referenční standardy
4.8.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx ovčího a xxxxxx odstředěného xxxxx xxxxxxxxxxx pomocí syřidla x x xxxxxxx 0 % a 1 % kravského xxxxx xxx xxxxxx xx Xxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx působícího při Xxxxxx, X–2440, Xxxx, Xxxxxx.
4.8.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx standardů xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x s xxxxxxx 0 % x 1 % xxxxxxxxx xxxxx
Xxxxxxxxxx mléko xx xxxxxxxx odstředěním xxxxxxxx xxxxxxxx nebo xxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxx 37 °X (2 500 x, 20 minut). Po xxxxxxx ochlazení xxxxxxxx x jejího xxxxxx xx 6 až 8 °C xx xxxxx odstraní xxxxx xxxxxx xxxxxx. Pro xxxxxxxx 1 % xxxxxxxxx se 5,00 xx odstředěného xxxxxxxxx xxxxx xxxxx xx 495 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx v xxxxxxx x obsahu 1 x. Xxxxxxx xX xx xxxxxx xx 6,4 přídavkem xxxxxxx kyseliny xxxxxx (10 %, xx./xxx.). Xxxxxxx se xxxxxx xx 35 °X, xxxxx se 100 μx xxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxxx 1:10 000, xxx 3 000 U/ml) a xxxxx xx xx xxxx 1 minuty. Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x nechá xx xxxxxx stát při xxxxxxx 35 °X x xxxxxxxx xxxxxxxx. Xx xxxxxxxx sýřeniny xx xxxxxxx mléko xxxxxxxxx xxxxxx syřidla xxxxxxxxxxx, xxxx by xxxxxxx xxxx provedena xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx jemně rozemele xx xxxxxxxxx prášek. Xxx přípravě xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 0 % xx u xxxxxxx xxxxxxxxxxxx buvolího xxxxx xxxxxxx stejný xxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxx –20 °C.
Poznámka:
Před xxxxxxxxx referenčních standardů xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx buvolího xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx kaseinů xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx
4.9 Xxxxxxx
Xx vodě xx rozpustí 150 x kyseliny xxxxxxxxxxxxxx x doplní xx xxxxx do 1 000 xx.
4.10 Xxxxxxxxxxx xxxxxx
500 ml xxxxxxxxx x 200 xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx 2 000 xx.
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxxxxx roztok xx xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxx; xxx xxx připravit xxxxxxxxx xxxxxxxx objemů xxxxxxxxx xxxxxxx 50 % (xxx.) xxxxxxxxx x xxxxxxxxx roztoku 20 % (xxx.) xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
4.11 Xxxxxxx xxxxxxx
4.11.1 Xxxxxxx xxxxxx (xxxxxxx xxxxxx 1)
V 1 000 xx 90 % xxxxxxxxx xx xxxxxxxx 3,0 x xxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxx X-250 (C. X. 42655) xxxxxx magnetické xxxxxxxx (asi 45 xxx.) x xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx filtry.
4.11.2 Xxxxxxx xxxxxx (xxxxxxx roztok 2)
X&xxxx;1 000 xx 20 % (xxx.) xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx 5,0 x xxxxxx měďnatého, xxxxxxxxxxxx.
4.11.3 Xxxxxxx roztok (xxxxxxxx xxxxxx)
Xxxxxxxxxxxxx xxxx barvením xx smíchá 125 xx obou zásobních xxxxxxx (4.11.1 x 4.11.2).
Xxxxxxxx:
Xxxxxxx xxxxxx xx xxxxx použít v xxx xxxxxxxx.
5. Přístroje x xxxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxx (265 × 125 × 4 xx), pryžový xxxxxxx (x šířce 15 xx), xxxxxxxxx stolek.
5.2 Xxxxx fólie gelu (265 × 125 xx)
5.3 Xxxxx xxxxx (280 × 125 xx). Xx každý xxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxx (280 × 6 × 0,25 xx, viz xxx. 1).
5.4 Elektrofokusační komora x xxxxxxxx xxxxxx (xxxx. 265 × 125 xx) x xxxxxx xxxxxxxx zdroj (≥ 2,5 kV) xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.5 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx, x regulací xxxxxxx xx xxxx 12 ± 0,5 °C.
5.6 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx 3 000 g.
5.7 Xxxxxxxxxxx xxxxxxx (x xxxxx ≥ 265 xx).
5.8 Plastové xxxxxx xxxxxxx na xxxxxxx x katodový roztok.
5.9 Xxxxxxxxxx xxxxxx (10 x 5 mm, x xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx papíru s xxxxxx adsorpcí bílkovin).
5.10 Xxxxx, xxxxxxxx x xxxxxxx x nerezové xxxxx.
5.11 Xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx (xxxx. xxxxx na xxxxxxxx 280 × 150 xx) x xxxxxxxx xxxxx nebo skleněné.
5.12 Xxxxxxxxxxxx xxxxxx homogenizátor x xxxxxxxx xxxx 10 xx x xxxxxxxxx 8 000 xx 20 000 xxxxxx xx minutu.
5.13 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.14 Ultrazvuková xxxxx.
5.15 Xxxxxxxx fólií.
5.16 Xxxxxxxxxxx xx 25 μx
5.17 Xxxxxxx odstředivka xxxx xxxxxxxxxxxx.
5.18 Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx lázeň, xxxxxxxxxxxx na 35 x 40 ± 1 °X x xxxxxxxxx.
5.19 Densitometrické zařízení xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx λ = 634 xx.
6. Xxxxxxxx xxxxxx
6.1 Xxxxxxxx xxxxxx
6.1.1 Xxxxxxx xxxxxxx
Xx xxxxxxxxxxxxx kyvety xx 100 xx xx xxxxxx xxxxxxxx sýra xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 5 x xxxxxx, xxxxx se 60 ml xxxxxxxxxxx xxxx a xxxxx xx zhomogenizuje xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (8 000 xx 10 000 xx/xxx.). Upraví xx xX xx 4,6 xxxxxxxx kyselinou xxxxxxx (4.5.1) a xxxxxxxxxx xx (5 xxxxx, 3 000 x). Xxxxxxxxx xx tuk x xxxxxxxxx, x xxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxx 20 000 xxxxxxxx xx minutu xx 40 xx xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxx pH xxxxxxxxx xx 4,5 xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xx 20 xx xxxxxxxxxxxxxx (4.5.2) x xxxxx xx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx (5 xxxxx, 3 000 x). Xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx fází (xxx xxx. 2) x xxx xxxx xx xxxxxxxxx. Kasein xx xxxxx homogenizuje se 40 ml xxxxxxxxxxx xxxx (xxx xxxx) x 20 xx xxxxxxxxxxxxxx (4.5.2) a xxxxxxxx se. Xxxxx xxxxxx se xxxxxxx, xxxxx obě xxxxxxxxx xxxx nejsou xxxxxxxx (xxxxxxx až xxxxxxx). Xxxxxxxxxx zbytek xx xxxxxxxxxxxx x 50 xx xxxxxxx (4.5.3) x přefiltruje xx xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx papírový filtr. Xxxxxx xx promyje xxxxx xxxxxxxxxxxx 25 xx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx x xxxxxx xxxxxx. Potom xx xxxxx xxxxxxxx x xxxxx misce.
Poznámka:
Suché bílkovinné xxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxx teplotě -20 °C.
6.1.2 Xxxxxxx β-xxxxxxx xx γ-xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx
25 xx xxxxxxxxxxx kaseinů (6.1.1) xx xxxxxxxx v 0,5 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx amonného (4.7.1) a směs xx 20 xxxxx xxxxxxxxxxxx, např. xxxxxxxxxxx. Xxxx xx xxxxxxx xx 40 °X x xxxxx xx 10 μl plasminu (4.7.2), xxxxxxxx xx x xxxxxxxx 1 xxxxxx při teplotě 40 °C za xxxxxxx xxxxxxx. Xxx xxxxxxxx enzymu xx xxxxx 20 μx xxxxxxx xxxxxxxx ε-xxxxxxxxxxxxxx (4.7.3). Potom se xxxxx 200 mg xxxxx xxxxxxxx x 2 mg xxxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxx xxxxxxx lepší xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxx po xxxxxxx xxxxxxxx ε-xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx lyofilizovat x xxxxx xxxxxx rozpustit xx 0,5 xx xxxxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.6).
6.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx x obsahem xxxxxxxx
Xx xxxxxxxxx xxxxx (5.1) xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx fólie xxxx (5.2) x pomocí xxxxxxxx xxxxx xxxx x xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxx papírovým xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxx způsobem xx xxxxxxxx nanese xxxxx, xxxxx xxxxx (5.3) x distančními vložkami (0,25 xx) xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxx xxxxx xx uloží xxxxxxxxx xx nivelační xxxxxx.
X xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.1.2) xx xxxxx 10 μx Xxxxxx (4.1.3.1), xxxxxxxx xx a xxxxx 10 μl xxxxxxx XXX (4.1.3.2); xxxxxxxx xx promíchá a xxxxxxxx nalije xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxx. Jeden xxxxx xxxxx xxxxx xxxx (xxxxxxx x xxxxx xxxxxx dolů) se xxxxxxx k desce x krycí fólií x xxxxxx se xxxxxxx tak, aby xx xxxx fóliemi xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx gelu xxx xxxxxx (xxx. 3). Xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx nosná xxxxx gelu opatrně xxxxxxxxx xx xxxx xxxxx x položí xx na xx xxx xxxxx skleněné xxxxx, xxx xx xxxxxxxx. Po xxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxx po 60 xxxxxxxx) xx xxxxx x xxxxx xxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxx xxxx xxx, xx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx. Zadní xxxxxx xxxxx xxxxx xx pečlivě xxxxxx, xxx se odstranily xxxxxx gelu x xxxxxxxx. "Xxxxxx xxxxxxx" xx xxxxxx do xxxxx xxxxx a xxxxx do chladničky (xxxxxxx na xxxx xxxxx).
Xxxxxxxx:
Xxxxx fólii x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx znovu. Xxxxxxxxxxxxxxxx xxx může xxx xxxxxxxx na xxxxx xxxxx; xx xx xxxxxx v xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx v případě xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx elektroforetického xxxxxxxx (xxx xxxx x xxxxxxxxx 4,5 x 5 xx).
6.3 Xxxxxxxxxxxxx fokusace
Kryostat xx xxxxxxx na 12 °X. Xxxxx xxxxxx xxxxx xxxxx gelu xx otře xxxxxxxxx x xxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx několik xxxxx kerosinu (4.2). Xxxxxxx xx xxxxxxx "xxxxxx xxxxxxx" xxxxxx xxxxx obrácený xxxx, xxx se xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx a xxxxx xx krycí xxxxx. Xxxxxxxxxxx proužky se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx roztoky (4.3, 4.4), xxxxxxxx xx na délku xxxx x xxxxx xx xx xxxxx (xxxxxxxxxx xxxxxxxx 9,5 xx).
Xxxxxxxx izoelektrické xxxxxxxx
6.3.1 Xxxxxxx xxxx 265 × 125 × 0,25 mm
Fáze |
Doba |
Napětí |
Proud |
Příkon |
Volty/hodiny |
(min.) |
(V) |
(mA) |
(W) |
(Vh) |
|
1. Xxxxxxxxx xxxxxxxx |
30 |
xxx. 2 500 |
max. 15 |
konstantní 4 |
xxx 300 |
2. Xxxxxxxx xxxxxx [2] |
60 |
max. 2 500 |
max. 15 |
xxxxxxxxxx 4 |
cca 1 000 |
3. Xxxxxxx xxxxxxxx |
60 |
xxx. 2&xxxx;500 |
xxx. 5 |
xxxxxxxxx 20 |
xxx 3 000 |
40 |
xxx. 2&xxxx;500 |
xxx. 6 |
xxxxxxxxx 20 |
cca 3 000 |
|
30 |
xxx. 2&xxxx;500 |
xxx. 7 |
xxxxxxxxx 25 |
xxx 3 000 |
Poznámka:
Jestliže xx xxxxx tloušťka xxxx xxxxx gelů, xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxxxx způsobem xxxxxxxx (xxxx. hodnoty proudu x příkonu se xxxxxxxxxxx, xxxxxxx-xx xx xxx o xxxxxxxxx 265 × 125 × 0,5 xx).
6.3.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx x automatického elektroforetického xxxxxxxx (2 xxxx 5,0 × 4,5 xx, xxxxxxxxx xxx xxxxxxx xx přikládají xxxxx na xxx.
Xxxx |
Xxxxxx |
Xxxxx |
Xxxxxx |
Xxxxxxx |
Xxxxx/xxxxxx |
1. Xxxxxxxxx fokusace |
1 000 X |
10,0 xX |
3,5 X |
8 °X |
85 Xx |
2. Fokusace xxxxxx |
250 X |
5,0 mA |
2,5 X |
8 °C |
30 Vh |
3. Xxxxxxxx |
1 200 X |
10,0 xX |
3,5 X |
8 °X |
80 Xx |
4. Xxxxxxxx |
1 500 X |
5,0 xX |
7,0 X |
8 °X |
570 Xx |
Xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxx 2 xx xxxxxx xxx 0 Xx.
Xxxxxxxxx vzorku xx xxxx 2 xx xxxxxxxxxx při 30 Xx.
6.4 Barvení xxxxxxxx
6.4.1 Xxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x gel xx xxxxx xxxxx xx xxxxxxx/xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx 200 ml xxxxxxxx (4.9). Xxxxxxx xx x něm 15 xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx.
6.4.2 Praní x xxxxxxx gelové xxxxx
Xxxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx deska xx xxxxxxx xxxxxxx po xxxx 30 sekund xxxx xx 100 xx xxxxxxxxxxxxx roztoku (4.10). Odbarvovací xxxxxx xx xxxxxxxxx, miska xx xxxxxx 250 xx xxxxxxxxx roztoku (4.11.3) x xxx xx po xxxx 45 xxxxx nechá xx mírného třepání xxxxxxxxx.
6.4.3 Odbarvení gelové xxxxx
Xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxx se dvakrát xxxxxxx xx dobu 30 xxxxxx vždy xx 100 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.10). Xxxxx se 15 xxxxx xxxxxxxxxx x 200 ml xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx; fáze xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx nejméně xxxxxxx až třikrát, xxxxx není xxxxxx xxxx x xxxxxxxx. Xxxxxx deska se xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (2 x 2 minuty) x xxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxx (2 xx 3 xxxxxx) xxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx vlasů (10 xx 15 xxxxx).
Xxxxxxxx 1:
Xxxxxx, xxxxxxxxx, xxxxxxx x xxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxx xxxxxxx 20 °X. Vyšší xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxx 2:
Xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (např. Xxxxxx Xxxxxxxx Kit, Xxxxxxx, Xxxxxxxxx Biotech, Code Xx 17-1150-01), xxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 5 mg/ml.
7. Xxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xx provádí xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x obrazci xxxxxxxxxxxx standardů x xxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx v xxxxxx xxxxxxxxxx z xxxxxx xxxxx, xxxxxx xxxxx, buvolího xxxxx xxxx ze xxxxx xxxxxx, xxxxxx x xxxxxxxx mléka xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx γ3- x γ2-xxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx body xx xxxxxxxxx v xxxxxxx xxxx xX 6,5 x xX 7,5 (xxx. 4x, x, xxx. 5). Xxxxxxxx xxx xx xxxxx xxx 0,5 %.
7.1 Xxxxxxxx hodnocení
Pro vizuální xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x cílem dosáhnout x xxxxxxxx, kozích x/xxxx buvolích γ3- x γ2-kaseinů (xxx "γ2X,X,X" x "γ3 X,X,X" xx obrázcích 4x, x a xxxxxxx 5) xxxxxx xxxxxx intenzity. Xxxxx xx těchto xxxxxxxx xxx přímo xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx mléka (xxxxx xxxx xxxxx xxx 1 % xxxx xx výši 1 %) x xxxxxxxxxxxx vzorku xxxxxxxxxx xxxxxxxxx hovězích γ3- x γ2-xxxxxxx (xxx "γ3 X" a "γ2 C" na xxxxxxxxx 4x, x x xxxxxxx 5) x xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxx 0 % a 1 % (xxxxxx, xxxxxx), xxxx prozatímních laboratorních xxxxxxxxxxx (buvolích).
7.2 Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
Xxxxx je xx xxxxx, xxxxxxx xx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx plochami xxxx xxxxxxxx γ3- x γ2-xxxxxxx x plochami xxxx xxxxxx, xxxxxx x/xxxx xxxxxxxx γ3- x γ2-xxxxxxx (xxx xxx. 5) xxxxxxxxxxxxx (5.19). Tato xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxx píků γ3- x γ2-xxxxxxx x 1 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxx, xxxxx) nebo xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx standardu (buvolím) xxxxxxxxxxxxx x xxxxx xxxx.
Xxxxxxxx:
Xxxx metoda xxxxxxx xxxxxxxxxx, pokud existuje xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx γ3- x γ2-kaseinů x 1 % referenčním xxxxxxxxx, avšak nikoli x 0 % xxxxxxxxxxx standardu. X xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx stanovených x xxxx xxxxxx.
Xxxxxx je xxxxxxxxx xx pozitivní, xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx γ3- x γ2-xxxxxxx nebo xxxxxxxxxxx xxxxxx ploch xxxx xxxx xxxxxx nebo xxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx 1 % xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
8. Xxxxxxxxxx
1. Xxxxx F., Moio X, Xxxxxxxx X., Xxxxxx X., Xxxxxxx X., Xxxxxx X., Xxxxxx X., Xx Xxxxx A., Bocca X.: Xxx xx xxxxxxx xx incerase xxx xxxxxxxxxxx xx xxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxx in xxxxx xxx/xx caprine xxxxxx xx xxx xxxxxxxxxxx focusing xx γ2-xxxxxxx. Milchwissenschaft 45, 708-711 (1990).
2. Xxxxx X., Xxxxxxx M.A., Xxxxxxxx L., Moio X, Xxxxxx Xxxxx X., Xxxxx X., Xxx Xxxxxxx L.: X control method xx xxxxxx xxxxxx xxxx xx xxx xxx water buffalo xxxxxx using immunoblotting. Xxxxxxxxxxxxxxxxx 50, 83-85 (1995).
3. Krause X., Xxxxxx X., Xxxxxxxxxxxx X.: Xxxxxxxxx detection xx xxx xxxx xx ewe xxx xxxx xxxx xxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx - xxx xxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxxxxx xX xxxxxxxx - xxxxxxxxxxx focusing xx γ-xxxxxxx xxxxx xxxxxxx x. x. xxxxxx amplifier. x: Xxxxxxxxxxxxxxx-Xxxxx 89 (xxx. X.X. Xxxxxx), x. 389-393, Xxxx-Xxxxxx, München (1989).
4. Krause I., Xxxxxx X.-X., Xxxxxx X.-X.: Xxxxxxxx xxx Xxxxxxxxx in Schaf xxx Ziegenmilch xxx. - xäxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx Fokussierung xx xxxxxxxxxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxxxxxxx. X. Xxxxxxx. Unters. Forsch. 174, 195-199 (1982).
5. Xxxxxx B.J.: Ultrathin-layer xxxxxxxxxxx xxxxxxxx in 50-100 μx polyacrylamide xxxx on silanised xxxxx plates xx xxxxxxxxx xxxxx. Electrophoresis 1, 43-56 (1980).
Xxxxxxx1: Xxxxxxxxxxx xxxxxx krycí xxxxx
Xxxxxxx 2: Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxx
Xxxxxxx 3: Xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx ultratenkých xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx
x = xxxxxxxxx páska (0,25 xx); x = xxxxx xxxxx (5.3); x, e = xxxxxxxx desky (5,1); x = xxxxxx xxxxxx (4.1.2); f = xxxxx xxxxx xxxx (5.2).
Xxxxxxx 4x: Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxxx x xxxxxx mléka, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.
% XX = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, X = kravské, X = xxxx, G = xxxx
Xx obrázku xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx XXX.
Xxxxxxx 4x: Xxxxxxxxxxxx fokusace xxxxxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxxx, xxxxxx a xxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, x&xxxx;xxxxxx obsahem xxxxxxxxx xxxxx.
% XX = xxxxxxxx kravského xxxxx; 1+ = xxxxxx s obsahem 1% xxxxxxxxx xxxxx x x&xxxx;xxxxxxxxx čistého hovězího xxxxxxx xx středu xxxxx. X = xxxxxxx, E = xxxx, X = xxxx, X = xxxxxx.
Xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx celá xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx XXX.
Xxxxxxx 5: Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (XXX) x xxxxxx sýra xxxxxxxxxx ze xxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxx, xx izoelektrické xxxxxxxx.
x, x = xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0 a 1% xxxxxxxxx xxxxx, x-x = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx 0, 1, 2, 3 x 7 % xxxxxxxxx xxxxx, C = xxxxxxx, X = xxxx, G = xxxx.
Xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx XXX xxx ƛ = 634 xx.
[1] Xxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx žádoucího rozdělení (-xxxxxxx xx ukázaly xxxxxxx Ampholine(pH 3,5-9,5 (Xxxxxxxxx) x Resolyte (xX 5-7 pH 6-8 (XXX, Xxxxx).
[2] Xxxxxxxx vzorku: Xx xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxx 1) xx xxxxxxxxxx 18 μx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx (10 x 5 xx), xxxxxxx xx na xxx xx vzdálenosti 1 xx xx sebe x 5 mm xxxxxxx od xxxxx x lehce se xxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xx 60 xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
XXXXXXX XXX
(Xxxxxx 11)
REFERENČNÍ XXXXXX XXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX XXXXXXXX X XXXXX, XXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXX, XXXXXXX X XXXXXXXXXXX
Xxxxx se zjišťuje xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x másle, xxxxxxxx xx xx xxxxxxxxxx xxxx vzorky odpovídající 1 g xxxxx.
Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx odstředěném mléce, xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xx do xxxxxxxxxx půdy xxxxxx x xxxxxxxxx 0,1 x.
Xxxxxxx xx xxxxx XXX 73A: 1985, xxxxxx X x xxxxxx změnami:
1. Vzorek xx xxxxxxxx xxxxx xxxxx XXX 122X:1992. Xxx xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx v xxxxx XXX 73X:1985.
2. Xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xx xxxxx zkumavky xxxxxxxxxx 1 x xxxxxx (xxxxx) nebo 0,1 x xxxxxx (xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx mléka, xxxxxxx/xxxxxxxxx). Xxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xxxxxxxx
Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx: |
Xxxxxxxxx xx splněn |
Dva xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx: |
Xxxxxxxxx není xxxxxx |
Xxx xxxxxxxxx výsledky: |
Je xxxxx xxxxxxxxxx další xxxxxx x xxxxxxxxx 1 x (xxxxx) a 0,1 x (sušeného xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx/xxxxxxxxx). |
Xxxxxxxxx xx xxxxxx, xxxx-xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx;. x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx není. |
Poznámka
Obsah xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx: x xxxxxxx 1/10 g x xxxxx, 1/x x xxxxxxxx odstředěného xxxxx, xxxxxxx x xxxxxxxxx.
Xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx, xx xxxxxxxxx x pravděpodobností 93 %.
Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx: x xxxxxxx 1/10 x x xxxxx, 1/x x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx x xxxxxxxxx.
Xxxxxxxx, které xxxxxxxxxxx nesplnění požadavku, xx získávají x xxxxxxxxxxxxxxxx 91 %.
(Předpoklad: Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx)
XXXXXXX XVII
(Článek 12)
XXXXXX XXXXXXX XXX XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXX X XXXXXXXXXX KÓDU KN 2309 [1]
ČÁST X
1. Xxxxxx xxxxxxx
Xxxxxx se xxxxxxx v xxxxxxxxx, xxx obsah xxxxxxx xxxxxxxxxx 0,5 %.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx xx xxxxxxxx ve vodě. Xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx (Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx), xxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx. Xx xxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxx stanoví Xxxx-Xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
3. Xxxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxx 0,1 N.
Indikátor: roztok xxxxxx. Směs 5 x rozpustného škrobu (xxxx xxxxxxxxxxx činidlo xxx xxxxxxxxx přidat 10 xx xxxxxx xxxxxxxxxx) x 30 xx xxxx se xxxxx xx 1 xxxxx xxxxxx vody; xxxx xxxx se xxxxxxx xx varu xx dobu tří xxxxx x xxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx.
Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx p.a. 30 % (xx./xxx.).
Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx 6 X.
Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx:
x) 25 x síranu xxxxxxxxx x.x. (XxXX4.5X2X) prostého xxxxxx se xxxxxxxx xx 100 xx xxxx;
x) 50 g xxxxxxxx xxxxxxxxx x.x. (X6X8X7.X2X) se xxxxxxxx x 50 xx xxxx;
x) 143,8 g xxxxxxxxx uhličitanu xxxxxxx x.x. (Xx2XX3) xx xxxxxxxx xxx xx 300 xx xxxxx xxxx x xxxxx xx xxxxxxxxxxx.
Xxxxxx b) xx xxxxxx xx x) xx xxxxxxx xxxxxxx a xxxxx xx xxxxx xxxxxx x). Xxxxxx xx xx 1 xxxxx, xxxxx xx stát xxxx xxx x xxxxxxxxxxx se. X xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (Xx 0,1 X, Xx2XX3 2 N) xx zkontroluje xxxxxxxxx. Xxxxxxx xX musí xxx xxxxxxxxx 9,4.
Xxxxxxxx xxxxxx X: 23,8 x Zn (C2H3O2)2. 2X2X x 3 x xxxxxx kyseliny xxxxxx xx xxxxxxxx xx vodě x xxxxxx xx 100 xx.
Xxxxxxxx xxxxxx XX: 10,6 x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx K4Fe2(CN)6.3H2O xx xxxxxxxx ve xxxx x xxxxxx xx 100 ml.
Pemzová zrna xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, promytá xx xxxx x xxxxxxxx. Xxxxxxxx kvasinek Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx: 25 x xxxxxxxxx kvasinek xx 100 xx xxxx (xxxxxxxx xx v xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx týdne).
4. Pracovní xxxxxx
X přesností xx 1 xx se xxxxxx 1 x xxxxxx pro xxxxxxx xx kalibrované xxxxx xx 100 xx. Xxxxx se 25 xx 30 ml xxxx. Xxxxx xx xx xxxxxx xxxxx xxxxx xx vroucí xxxxx xxxxx x xxx se xxxxxxx xxx xx 35 °X.
Xxxxx se 5 xx xxxxxxxx kvasinek [2] a xxxxxxxx xx. Xxxxxxxxxxx xxxxx x xxxx obsah xx xxxxxxx xx xxxxx lázni xx xxxx dvou hodin xxx xxxxxxx 38 xx 40!!! xxxxx xxxxxxxxx !!! Β!!! xxxxx character !!! ΊX.
Xx fermentaci xx xxxxx ochladí xx xxxxxxx xxxxxxxxx 20 °X. Přidá se 2,5 ml Carrezova xxxxxxx X a xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx. Potom se xxxxx 2,5 ml Xxxxxxxxx roztoku II x xxxx se xxxxxx sekund xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx vodou xx 100 ml, xxxxxxx se x xxxxxxxxxxx. Odpipetuje se xxxxxx xxxxxxxx filtrátu, xxxxxxx 25 ml x xxxxxxx s xxxxxxx 40 až 80 xx xxxxxxx; x xxxxxxx potřeby xx xxxxxx xxxxx xx 25 xx x obsah xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx Xxxx-Xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx.
XXXX XX
1. Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx Luff-Schoorlovou xxxxxxx
25 xx Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx přenese xx Erlenmeyerovy xxxxx xx 300 xx x přidá xx xxxxxx xxxxxxxxxx 25 xx čirého xxxxxxx.
Xx xxxxxxx xxxx xxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxx přímo xxx xxxxxxxx střední xxxxxxxxx xx stálého xxxxxxxxxxx xxxxx. Tekutina xx xxxxx do xxxx xx dobu xxx xxxx xxxxx. Erlenmeyerova xxxxx xx okamžitě xxxxxxx na drátěnou xxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx, xxx xxx xxx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxx tak, xxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxx. Potom xx na xx xxxxxx xxxxxx chladič. Xx xxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxx přesně xxxxx xxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx ve xxxxxxx xxxx x asi xx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx:
Xx xxxxxxxx xx xxxxx 10 ml jodidu xxxxxxxxxx x xxxxx xxxx xx xxxxxxx (xxxx xxxxx x xxxxxxxx pěnění) xxxxx 25 ml xxxxxxxx xxxxxx 6 X.
Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx do xxxxx žlutého zbarvení x xx konci xxxxxxx se xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx směsí 25 ml Luff-Schoorlova xxxxxxx x 25 xx xxxx, xx xxxxxxx 10 ml xxxxxx xxxxxxxxxx a 25 ml xxxxxxxx xxxxxx 6 N, xxxxxxxxx bez xxxxxxx xx xxxx.
Xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx laktosy x xxxxxxxxxxx, xxxxx odpovídá xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx (vyjádřenými x ml xxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 N).
TABULKA
Tabulka xxx 25 xx Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx
(xxxxxxxx xxx x textu)
1. Xxxxxxxxx xxxxx 0, X
2. Xxxxxxx C12H22O11
1 |
2 |
|
ml |
mg |
Rozdíl |
1 |
3,6 |
|
3,7 |
||
2 |
7,3 |
|
3,7 |
||
3 |
11,0 |
|
3,7 |
||
4 |
14,7 |
|
3,7 |
||
5 |
18,4 |
|
3,7 |
||
6 |
22,1 |
|
3,7 |
||
7 |
25,8 |
|
3,7 |
||
8 |
29,5 |
|
3,7 |
||
9 |
33,2 |
|
3,8 |
||
10 |
37,0 |
|
3,8 |
||
11 |
40,8 |
|
3,8 |
||
12 |
44,6 |
|
3,8 |
||
13 |
48,4 |
|
3,8 |
||
14 |
52,2 |
|
3,8 |
||
15 |
56,0 |
|
3,9 |
||
16 |
59,9 |
|
3,9 |
||
17 |
63,8 |
|
3,9 |
||
18 |
67,7 |
|
4,0 |
||
19 |
71,7 |
|
4,0 |
||
20 |
75,7 |
|
4,1 |
||
21 |
79,8 |
|
4,1 |
||
22 |
83,9 |
|
4,1 |
||
23 |
88,0 |
[1] Xxxxxxxx (XXX) č. 222/88.
[2] X produktů, jež xxxxxxxx xxxx xxx 40 % fermentovatelných xxxxx, se xxxxxxxx xxxxxxxx zvětší.
XXXXXXX XXXXX
(Xxxxxx 13)
ZJIŠŤOVÁNÍ XXXXXXXXX SYROVÁTKY X XXXXXXX ODSTŘEDĚNÉM XXXXX XXXXXXX XXX XXXXXXX XXXXXXXXXX XX XXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX (XXXX)
1. Xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx základě xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx.
2. Normativní odkaz
Mezinárodní xxxxx XXX 707 - Xxxxx a xxxxxx výrobky - Xxxxxx odběru xxxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx X xxxx. 2 písm. x) xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxxxxxxx mléce: xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
4. Xxxxxxxx xxxxxx
- Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxx xxxx a xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx;
- Stanovení xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx (XXX) xxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx kapalinovou chromatografií (XXXX);
- Vyhodnocení výsledku xxxxxxxxx x vzorků xxxxxxxxxx xx srovnávacími xxxxxx, které xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, xxx s xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx sušené xxxxxxxxx.
5. Xxxxxxxxxx
Xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x.x. x xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx xxxxxxx rovnocenné jakosti.
5.1 Xxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx
240 x xxxxxxxx trichloroctové (Xx3XXXXX) se xxxxxxxx xx xxxx a xxxxxx xx 1000 xx.
5.2 Xxxxxx xxxxxx, xX 6,0
1,74 x xxxxxxxxxxxx draselného xxxxxxxxxxxx (X2XXX4), 12,37 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (KH2PO4) x 21,41 x xxxxxx xxxxxxx (Na2SO4) xx rozpustí asi x 700 ml xxxx. X xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xX xx 6,0 xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
Xxxxxx xx vodou xx 1 000 xx x zhomogenizuje.
Před xxxxxxxx xx xxxxxx roztok xxxxxxxxxxx xxxx membránový xxxxx x velikosti xxxx 0,45 μx.
5.3 Xxxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxx xxxxx
Xxxxx objem xxxxxxxxxxxx (CH3CN) se xxxxxx x devíti xxxxxx vody. Xxxx xxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxx 0,45 μx.
Xxxxxxxx:
Xxx xxxxxx jakýkoliv xxxx xxxxxxxxx xxxxxx, který xx baktericidní účinek x xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx účinnost kolony.
5.4 Xxxxxxxxxx xxxxxx
5.4.1 Sušené xxxxxxxxxx xxxxx splňující xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (xx.[0]).
5.4.2 Xxxxx sušené xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx 5 % (xx.) sušené xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx standardního xxxxxxx (xx.[5]).
6. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
6.1 Xxxxxxxxxx xxxx.
6.2 Odstředivka schopná xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx 2 200 x x xxxxxxxx odstředivými xxxxxxxxxx xx zátkou x objemu xxx 25 xx.
6.3 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
6.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
6.5 Xxxxxxxx nálevky o xxxxxxx asi 7 xx.
6.6 Xxxxxxxxx papíry xxxxxxx xxxxxxx, x xxxxxxx xxx 12,5 xx.
6.7. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx s membránovým xxxxxxx o velikosti xxxx 0,45 μx.
6.8 Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 10 xx (XXX 648, třída X, nebo XXX/X 835).
6.9 Xxxxxxxxxxxxx vodní xxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx 25 ± 0,5 °X.
6.10 Zařízení xx XXXX, xxxxxxxxxx:
6.10.1 xxxxxxxx,
6.10.2 vstřikovací xxxxxxxx - xxxxx nebo xxxxxxxxxxx, o xxxxxx 15 až 30 μx,
6.10.3 xxx xxxxxx XXX 2000-SW za xxxxx (délka 30 xx, xxxxxxx průměr 0,75 cm), xxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxx (3 cm x 0,3 xx) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx X 125 xxxx jiným xxxxxxxxxx s rovnocennou xxxxxxxxx,
6.10.4 xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 35 ± 1 °X,
6.10.5 XX xxxxxxxx s xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx při 205 nm x xxxxxxxxxx 0,008 A,
6.10.6 xxxxxxxxxx schopný integrace xxxx xxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxx pracovat x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx teplotě místnosti, xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx je poněkud xxxxx. X xxxxx xxxxxxx xx xxxxx, xxx xxxxxx teploty x xxxxxxx jednoho xxxxxxxxxxxx xxxxxx byly xxxxx než xxxxxxxxx 5 °X.
7. Xxxxx xxxxxx
7.1 Xxxxxxxxxxx xxxxx XXX 707 - "Xxxxx x xxxxxx xxxxxxx - Xxxxxx xxxxxx vzorků" odpovídající xxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxx X xxxx. 2 xxxx. x) xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.
7.2 Xxxxxx xx skladuje xx xxxxxxxx podmínek, xxx xxxxxxx k xxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx.
8. Xxxxxxxx xxxxxx
8.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx xxxxx xx přenese xx xxxxxxx, xxxxx xxxxx je xxx xxxxxxx xxxxx xxx xx objem prášku x která je xxxxxxxx vzduchotěsným víčkem. Xxxxxxx se ihned xxxxxx. Xxxxxx mléko xx důkladně xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
8.2 Xxxxxxxx xxxxx
Xxxxxx xx 2,000 ± 0,001 x xxxxxxxxxx xxxxxx xx odstředivé xxxxxxxx (6.2).
8.3 Odstranění xxxx x xxxxxxxx
8.3.1 Ke xxxxxxxx xxxxx xx xxxxx 20 x xxxxx xxxx (50 °X). Prášek xx xxxxxxxx třepáním xx xxxx xxxx xxxxx xx mechanické třepačce (6.3). Zkumavka xx xxxxxxx xx xxxxxxx 25 °X.
8.3.2 Xxxxx xxxx xxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (6.4) xxxxx 10,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.1). Xxxxxxxx xx xxxxx xx xxxxx xxxxx (6.9) a xxxxxxx xx xxx xx xxxx 60 xxxxx.
8.3.3 2 200 x xx xxxxxxxxxx (6.2) po dobu 10 minut; xxxx xx přefiltruje xxxx xxxxx (6.6)a xxxxxxx 5 xx filtrátu xx vyhodí.
8.4 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
8.4.1 15 xx 30 μx supernatantu xxxx filtrátu (8.3.3) xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx XXXX (6.10) x xxxxxxxx 1,0 xx xxxxxxxx roztoku (5.2) za xxxxxx.
Xxxxxxxx:
1. X xxxxxxx chromatografické xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx (5.2) xxxxxxxx xxx teplotě 85 °X, xxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx a xxx se zabránilo xxxxxxx xxxxxxxx. Xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
2. Při xxxxxx přerušení se xxxxxx promyjí xxxxx. Xxxxx xx v xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx (5.2).
Před xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxx xxx 24 xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx x potom xx promývají xxxxxxxx (5.3) xxxxxxx xx xxxx tří hodin xxx xxxxxxx 0,2 xx xx xxxxxx.
8.4.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (X) xx získají xx xxxxx chromatogramu, v xxxx xx xxxxx xxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx XX xxxxx:
Xxx II: |
Druhý xxx xxxxxxxxxxxxx x RT xxx 12,5 minuty. |
Pík XXX: |
Xxxxx pík xxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx GMP, x XX 15,5 ± 1,0 xxxxxx. |
Xxx XX: |
Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx x XX cca 17,5 xxxxxx. |
Xxxxxxxx xxxx jednotlivých xxxx xxxxx být xxxxxxxxx xxxxxxx kolon.
Integrátor (6.10.6) automaticky xxxxxxxxxx xxxxxx A xxxxxxx xxxx:
XXX |
xxxxxx xxxx XX, |
XXXX |
xxxxxx xxxx XXX, |
XXX |
xxxxxx píku XX. |
Xxxx kvantitativní xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx prozkoumat xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx účelem xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx kolon, xxxx původem a xxxxxxx analyzovaného xxxxxx.
X xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx.
8.5. Xxxxxxxxx
8.5.1 X srovnávacích xxxxxx (5.4) xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 8.2 xx 8.4.2.
Xxxxxxx xx xxxxxxx připravené xxxxxxx, xxxxxxx xx XXX x xxxxxxxxx 8 % kyseliny xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxx xx při xxxxxxx 30 °X ve xxxxxxxxxxx snižuje x 0,2 % xx xxxxxx.
8.5.2 Xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx roztoku (8.5.1) xxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.4.2), xxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxx xxx xxxx odpovídajícího XXX xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
8.5.3 Stanoví se xxxxxxx odezvy X xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (8.5.1), jakého xxxx xxxxxxx xxx xxxxxx.
9. Xxxxxxxxx xxxxxxxx
9.1 Xxxxxx výpočtu x xxxxxx
9.1.1 Xxxxxxx faktorů xxxxxx X:
Xxx XX: |
XXX = 100 / XXX[0] |
Xxx XX: |
XXX = 100 / XXX[0] |
xxx:
XXX x XXX = xxxxxxx odezvy xxxx XX a IV,
AII[0] x AIV[0] = xxxxxx xxxx XX x IV xxxxxxxxxxxx xxxxxx [0] získané x 8.5.3.
Pík XXX: |
XXXX = X / (XXXX[5] - XXXX[0]) |
xxx:
XXXX = xxxxxx xxxxxx xxxx III,
AIII[0] x XXXX[5] = plochy xxxx XXX xxxxxxxxxxxx xxxxxx [0] x [5] xxxxxxx v 8.5.3.
X = xxxxxxxx xxxxxxxxx xx srovnávacím xxxxxx [5], xx. 5.
9.1.2 Výpočet relativní xxxxxx píků ve xxxxxx [E]:
SII[E] = XXXx XXX[X]
XXXX[X] = XXXXx XXXX[X]
XXX[X] = XXXx XXX[X]
xxx:
XXX[X], SIII[E], XXX[X] = xxxxxxxxx xxxxxx xxxx II, XXX x XX xx vzorku [E],
AII[E], XXXX[X], XXX[X] = xxxxxx xxxx XX, XXX x XX xx xxxxxx [E] xxxxxxx x 8.4.2,
XXX, XXXX, XXX = xxxxxxx odezvy xxxxxxxxx x 9.1.1.
9.1.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx času xxxx XXX ve xxxxxx [X]:
XXXXXX[X] = XXXXX[X] / XXXXX[5]
xxx:
XXXXXX[X] = xxxxxxxxx retenční xxx xxxx XXX xx xxxxxx [E],
RTIII[E] = relativní xxxxxxxx xxx píku III xx vzorku [X] xxxxxxx x 8.4.2
RTIII[5] = relativní xxxxxxxx xxx píku XXX x xxxxxxxxxx xxxxxx [5] xxxxxxx v 8.5.3.
9.1.4 Xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xx xxxx relativním xxxxxxxxx časem xxxx XXX, xx. XXXXXX[X] x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx syrovátky až xx xxxxxxxx 10 % existuje xxxxxxxx xxxxx:
- xxx xxxxxx xxxxxxxxx > 5 % xx XXXXXX[X] &xx; 1,000;
- při xxxxxx syrovátky ≤ 5 % je XXXXXX[X]≥ 1,000.
Přípustná xxxxxxxxxx xxx xxxxxxx XXXXXX xx ± 0,002.
Xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx RRTIII[0] xxx xxxx xxxx xx 1,034. Podle xxxxx xxxxx xx xxxx xxxxxxx xxxxxx 1,000, xxxxx xxxx musí xxx xxxxx než 1,000.
9.2 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx vzorku:
W = SIII[E] - [1,3 + (XXXX[0] - 0,9)]
xxx:
X = xxxxxxxxxx procento xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx ve xxxxxx [E];
SIII [E] = relativní xxxxxx xxxx XXX xxxxxxxxxx xxxxxx [X] získaná x 9.1.2;
1,3 = xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx XXX vyjádřená x gramech xx 100 g syřidlové xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx. Xxxx xxxxxxx byla xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx;
XXXX[0] = xxxxxxxxx xxxxxx xxxx XXX, xxxxx se xxxxx XXXX x XXXX[0]. Xxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx x 9.1.1 a 8.5.3;
(XXXX[0]-0,9) = xxxxxxx, xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx 1,3, xxxxx xxxxxxx SIII[0] se xxxxxxx 0,9. X xxxxxxxxxxx xxxxxxx, že xxxxxxxxx průměrná xxxxxx xxxx XXX xxxxxxxxxxx xxxxxx [0] xx 0,9.
9.3 Xxxxxxxx xxxxxx
9.3.1 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxx, xxxxx x stejného xxxxxxxxxx xxxxxx provedl xxxxxxxx xxxx x xxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx 0,2 % x/x.
9.3.2 Reprodukovatelnost
Rozdíl xxxx xxxxx jednotlivými x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx ve dvou xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx zkušebního xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 0,4 % x/x.
9.4 Interpretace
9.4.1 Xxx xxxxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx, xx-xx relativní plocha xxxx XXX, XXXX[X], xxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxxxxx syrovátky xx 100 x xxxxxxxx, ≤ 2,0 + (XXXX[0]-0,9)
xxx:
2,0 = xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx plochu xxxx III, x xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx xxxx XXX, xx. 1,3, neurčitosti xxxxxxxxx proměnlivostí složení xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (9.3.2),
XXXX[0] - 0,9 = xx xxxxxxx, xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx, xx xx xxxxxx XXXX[0] xxxxxxx xx 0,9 (xxx xxx 9.2).
9.4.2 Xxxxx xx xxxxxxxxx plocha xxxx XXX XXXX[X]xxxxx &xx; 2,0 + (XXXX[0]- 0,9) x xxxxxxxxx xxxxxx xxxx XX SII[E] ≤ 160, obsah syřidlové xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxx 9.2.
9.4.3 Xxxxx se relativní xxxxxx píku XXX XXXX[X]xxxxx > 2,0 + (XXXX[0]- 0,9) x relativní xxxxxx xxxx XX SII[E] ≤ 160, xxxxxxx xx celkový xxxxx xxxxxxxx (P %) x xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx 1 x 2.
9.4.3.1 Xxxx xxxxxxx xx analýze xxxxxx nezfalšovaného sušeného xxxxxxxxxxxx xxxxx s xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxx 1 a 2.
Xxxx přímka představuje xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx nejmenších xxxxxxx.
Xxxxxxxxx xxxxxx určuje xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx XXX, a xx x xxxxxxxxxxxxxxxx, xx nebude překročena x 90 % xxxxxxx.
Xxxxxxx čárkovaných xxxxxx x xxxxxxx 1 x 2 xxxx:
XXXX= 0,376 P % - 10,7 |
(xxxx 1) |
XXXX= 0,0123 SIIE+ 0,93 |
(xxxx 2) |
xxx:
XXXX xx relativní xxxxxx xxxx XXX xxxxxxxxx buď podle xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx relativní xxxxxx xxxx XXX[X],
X % xx xxxxxxx xxxxx bílkovin xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx,
XXX[X] xx relativní xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx v xxxx 9.1.2.
Xxxx xxxxxxx xxxx rovnocenné xxxxx 1,3 uvedenému x xxxx 9.2.
Xxxxxx (X1 x T2) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx plochou XXXX[X] a xxxxxxxxx xxxxxxx SIII je xxx těmito xxxxxx:
X1 = XXXX[X]- [(0,376 X % - 10,7) + (XXXX[0]- 0,9)]
X2 = XXXX[X]- [(0,0123 XXX[X] + 0,93) +(XXXX[0]- 0,9)]
9.4.3.2 Xxxx xx T1 x/xxxx T2 rovné xxxx xxxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxx xx X1 x X2 xxxxx xxx xxxx, xxxxxxxxx syrovátka xx xxxxxxxx.
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx vypočítá xxxxx xxxxxx:
X = X2 + 0,91
xxx:
0.91 je xxxxxxxxxx na xxxxxx xxx xxxx plnou x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXX
XXXXXXX XXX
(Xxxxxx 13)
XXXXXXXXX XXXXXX ZE SYŘIDLOVÉ XXXXXXXXX V XXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXX X XX XXXXXXX XXXXXXXXX X NAŘÍZENÍ (XX) X. 2799/1999
1. Xxxxxxx: xxxxxxxxx přídavku xxxxxx xx syřidlové xxxxxxxxx xx těchto xxxxxxxx:
x) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxx 2 xxxxxxxx (XX) č. 2799/1999 x
x) xxxxx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxx 4 nařízení (ES) x. 2799/1999.
2. Xxxxxxxxxx xxxxx: Mezinárodní xxxxx XXX 707
3. Xxxxxxxx
Xxxxx xxxxxx ze xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx hmotnostní xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.
4. Xxxxxxxx metody
Obsah xxxxxxxxxxxxxxxxx X se xxxxxxx xxxxx přílohy XXXXX. Xxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxx A (XXXX) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x obrácenými xxxxxx (metodou XXXX). Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxx přídavku xxxx x přídavkem xxxxxxx procenta xxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx je xxxxxxxx xxxxx xxx 1 % xxxxxxxxxx (x/x), xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
5. Xxxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xx pouze xxxxxxxxxx xxxxxxx x.x. a xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx xxxxxxx rovnocenné xxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx HPLC. Xxxxxxxxxx potřebné xxx xxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx XVIII xxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxxxx xxx HPLC x obrácenými xxxxxx.
Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
5.1 240 x xxxxxxxx trichloroctové (Xx3XXXXX) xx xxxxxxxx xx xxxx a xxxxxxx xx 1 000 ml.
Eluenty X x X
5.2 Xxxxxx X: 150 xx xxxxxxxxxxxx (CH3CN), 20 xx xxxxxxxxxxxx (XX3XXXXXX3) x 1 ml xxxxxxxx trifluoroctové (XXX, XX3XXXX) se xxxxx xx odměrné baňky xx 1 000 xx x xxxxxx xx xx značku xxxxx.
Xxxxxx X: 550 xx xxxxxxxxxxxx (XX3XX), 20 xx xxxxxxxxxxxx (XX3XXXXXX3) a 1 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (XXX, XX3XXXX) se xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 1 000 xx a xxxxxx xx značku 1 000 ml xxxxx. Xxxxxx xxxxxx xx xxxx použitím xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxx 0,45 μx.
5.3 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx analýzách xx xxxxxx promyje xxxxxxxx X (xxxxxx) x potom xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (spádem xx dobu 30 xxxxx). Kolona xx xxxxxxxx x acetonitrilu.
5.4 Xxxxxxxxxx xxxxxx
5.4.1 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx (tj.[0]).
5.4.2 Xxxxx sušené xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx 5 % (x/x) xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (tj.[5]).
5.4.3 Xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx 50 % (m/m) xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (xx.[50]) [1].
6. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
Xxxxxxxxx a xxxxxxx xxxxxxxx xxx popsaný xxxxxx jsou xxxxxxx x xxxxxxx XXXXX xxxxxx nařízení.
6.1 Analytické xxxx.
6.2 Odstředivka xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx síly 2 200 x x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx se zátkou x xxxxxx asi 50 xx.
6.3 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx třepání xx xxxxxxx 50 °X.
6.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
6.5 Xxxxxxxx nálevky o xxxxxxx asi 7 xx.
6.6 Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx asi 12,5 xx.
6.7 Xxxxxxxx filtrační xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx o xxxxxxxxx xxxx 0,45 μx.
6.8 Xxxxxx xxxxxx umožňující xxxxxxxx 10 ml (XXX 648, třída X, nebo XXX/X 835), xxxx systém xxxxxxx dodávat 10,0 xx xx dvě xxxxxx.
6.9 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxx nastavená xx 25 ± 0,5 °X.
6.10 Xxxxxxxx xx XXXX, které xxxxx:
6.10.1 Xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx
6.10.2 Vstřikovací zařízení - xxxxx nebo xxxxxxxxxxx, o xxxxxx 100 μx.
6.10.3 Xxxxxx Xxxxxx Xxxxxxx Plus (xxxxx 25 xx, xxxxxxx xxxxxx 0,46 xx), xxxx jiná xxxxxxxxxx kolona xxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx póry xx xxxx xxxxxxx.
6.10.4 Termostatická xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xx 35 ± 1 °C.
6.10.5 XX detektor s xxxxxxxxx vlnovou xxxxxx, xxxxx umožňuje xxxxxxxx xxxxxx xxx 210 xx (x případě xxxxxxx lze xxxxxx xxxxx vlnové délky xx do 220 xx), x xxxxxxxxxx 0,02 A.
6.10.6 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx při xxxxxxx xxxxxxxxx xx možná xx předpokladu, xx xxxx xxxxxxx nekolísá xxxx xxx o 1 °C; x xxxxxxx případě dochází x příliš velkým xxxxxx xxxxxxxxxx času XXXX.
7. Xxxxx xxxxxx
7.1 Xxxxxx xxxx být xxxxxxxxx postupem stanoveným x Mezinárodní normě XXX 707. Xxxxxxx xxxxx však xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx za xxxxxxxxxxx, že xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx normy.
7.2 Xxxxxx xx xxxxxxxx takovým xxxxxxxx, aby xxxxxxx xxxxx ke xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx.
8. Xxxxxxxx xxxxxx
8.1 Příprava xxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx do xxxxxxx, xxxxx xxxxx xx asi xxxxxxx xxxxxx než je xxxxx xxxxxx, a xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx víčkem. Xxxxxxx xx xxxxx uzavře. Xxxxxx mléko se xxxxxxxx promíchá xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx nádobky.
8.2 Xxxxxxxx xxxxx
Xxxxxx xx 2,00 ± 0,001 g xxxxxxxxxx vzorku xx xxxxxxxxxxxxx zkumavky (6.2) xxxx vhodné baňky xx xxxxxx xx 50 xx.
8.3 Odstranění xxxx x bílkovin
8.3.1 Xx xxxxxxxx xxxxx xx xxxxx 20 xx teplé vody (50 °C). Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx v xxxxxxx kysaného xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (6.3) xx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxx xx xxxxx xxxxx (6.9) na xxx xxxxxxx, dokud xx xxxx teplota xxxxxxxx xx 25 °X.
8.3.2 Xxxxx dvou minut xx za xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (6.4) xxxxx 10,0 xx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx 25xX (5.1). Xxxxxxxx xx xx 60 xxxxx xxxxx xx vodní xxxxx (6.9).
8.3.3 Odstřeďuje xx (6.2) 2 200 x xx xxxx 10 xxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx filtr (6.6). X xxx xxxxxxx xx xxxxxxx 5 xx xxxxxxxx xxxxxx.
8.4 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
8.4.1 Provede xx xxxxxxx HPLC xxxxx xxxxxx x xxxxxxx XXXXX. Je-li xxxxxxxx negativní, xxxxxxxxxxx xxxxxx neobsahuje sušinu xx syřidlové syrovátky xx zjistitelném množství. Xx-xx výsledek xxxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxx xxxx xxxxxxx postup XXXX x xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxxx sušeného xxxxxxxx xxxxxxxx může xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Metoda XXXX x xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxx možnost xxxxxxx.
8.4.2 Před provedením xxxxxxx XXXX s xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx optimalizovat xxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxx gradientové xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx asi 6 xx (xxxxx xx xxxx, xxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx, k xxxxxx nástřikové smyčky xxxxxx) je xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx x xxxxx 26 xxxxx ± 2 xxxxxx xxx XXXX. Xxx xxxxxxxxxxx systémy x xxxxxx xxxxxx xxxxxxx (xxxx. 2 xx) xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx 22 xxxxx.
Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.4) bez xxxxxxxxx xxxxxxxxx a x 50 %xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
100 μl xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx (8.3.3) xx xxxxxxxx do xxxxxxxx xx XXXX, xxxxx xxxx fungovat xx podmínek referenčního xxxxxxxxx uvedených x xxxxxxx 1.
Xxxxxxx X
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx gradientu xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
Xxx |
Xxxxxx |
% X |
% X |
Xxxxxx |
(x xxxxxxxx) |
(xx/xxx) |
|||
Xxxxxxx |
1,0 |
90 |
10 |
* |
27 |
1,0 |
60 |
40 |
xxxxxx |
32 |
1,0 |
10 |
90 |
xxxxxx |
37 |
1,0 |
10 |
90 |
xxxxxx |
42 |
1,0 |
90 |
10 |
xxxxxx |
Xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx by xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx GMPA.
Počáteční xxxxxxx xxxxxxxxxxxx, které xx xxxxx xxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxx (viz 8.4.3), xxx xxxxxxxxx xxxxx tohoto vzorce:
% X = 10 - 2,5 + (13,5 + (RtgmpA - 26)/6) * 30/27
% X = 7,5 + (13,5 + (RtgmpA – 26)/6) *1,11
xxx:
XXxxxX : xxxxxxxx čas XXXX x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
10 : počáteční % X v xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
2,5 : % X xx xxxxxxxx xxxx minus počáteční % X x xxxxxxxxx xxxxxxxxx
13,5 : xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx gradientu
26 : xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx GMPA
6 : xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x normálního xxxxxxxxx
30 : % B x počátečním xxxx xxxxx % B xx 27 xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx gradientu
27 : xxxx běhu xxxxxxxxxxxx gradientu
8.4.3 Xxxxxxx xxxxxxx zkušebních xxxxxx.
100 μx přesně xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx (8.3.3) se xxxxxxxx xx xxxxxxxx na XXXX, xxxxx xxxx xxxxxxxx při xxxxxxx 1,0 xx xxxxxxxx xxxxxxx (5.2) xx xxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx x 8.4.2. Xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx X:X = 76:24 (5.2). Okamžitě xx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx gradient, což xxxxxxx, xx procento X xx za 27 minut xxxxxx x 5 %. Xxxxx xx spustí xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x pěti minutách 90 % X. Xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx po xxxx xxxx xxxxx x xx jejím xxxxxxxx xx pomocí xxxxxxxxxx xxxxxxxxx složení xxxx xxxxx xxxxx pěti xxxxx xx složení xxxxxxxxx. X závislosti xx xxxxxxxx objemu xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx další nástřik xxxxxxxx 15 xxxxx xx dosažení xxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxx:
1. Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxxxx má být 26 xxxxx ± 2 minuty. Xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx x % X xxxx počátečními x xxxxxxxxx podmínkami xxxxxxx xxxxxxxxx však xxxx zůstat xx xxxx 5 % X.
2. Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx. Xx xx xxxxxxxx nutné pro xx, xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx systém xxxxxxx xxxxxxxx. Směrodatná odchylka xxxxxxxxxx xxxx píku XXX xxxx xxx xxxxx xxx 0,1 xxxxxx (x = 10).
3. Na xxxxxxx xxx vzorků xx xxxxx nastříknout xxxxxxxxxx xxxxxx (5) x xxxxxx jej pro xxxxxxx nového xxxxxxx xxxxxx X (9.1.1).
8.4.4 Xxxxxxxx chromatografických analýz xxxxxxxxxx vzorku (E) xx získávají xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx, xx xxxx je xxx XXX xxxxx xxxx xxxxxxxxx časem přibližně x délce 26 xxxxx.
Xxxxx X xxxx XXX automaticky vypočítává xxxxxxxxxx (6.10.6). Polohu xxxxxxxx linie xx xxxxx kontrolovat xx xxxxxx chromatogramu. Jestliže xx xxxxxxxx linie xxxxxxxxx xxxxxxxx, analýzu xxxx xxxxxxxxx je xxxxx zopakovat.
Před kvantitativní xxxxxxxxxxxx je xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx buď xxxxxxxxxx xxxxxx zařízení xxxx xxxxxx, xxxx xxxxxxx x povahou xxxxxxxxxxxxx xxxxxx. X xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx.
8.5 Kalibrace
8.5.1 X xxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.4.1 xx 5.4.2) xx xxxxxx použije xxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 8.2 xx 8.4.4. Xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, protože xx XXX x xxxxxxxxx 8 % xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxx teplotě 4 °X xxxxxxx roztok xxxxx po dobu 24 xxxxx. X xxxxxxx dlouhých xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx x automatickém xxxxxxxxxxxxx zařízení xxxxxxxxx xxxxx xx vzorek.
Poznámka:
Fáze 8.4.2 může xxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx je % B x xxxxxxxxxxx podmínkách známo x xxxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx vzorku (5) xx být xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx na xxxxxxx 1. Xx xxxxx obrázku xxxx xxxx xxxxx GMPA xxx xxxx píky. Xx nezbytně nutné xxxxxxxxx podobné separace.
8.5.2 Xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx se vstříkne 100 μx srovnávacího xxxxxx xxx syřidlové xxxxxxxxx (0) (5.4.1).
Xxxxxxxxxxxx xxxxx vykazovat xxx x xxxxxxxxx xxxx XXXX xxxx.
8.5.3 Faktory xxxxxx X se xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx filtrátů (8.5.1), xxxxxx bylo použito xxx vzorky.
9. Vyjádření xxxxxxxx
9.1 Xxxxxx xxxxxxx x vzorce
9.1.1 Výpočet xxxxxxx xxxxxx X:
Xxx XXX: X = X/X
xxx:
X = faktor xxxxxx xxxx XXX
X = xxxxx xxxx XXX
X = množství xxxxxxxxx xx srovnávacím xxxxxx (5).
9.2 Výpočet xxxxxxxx xxxxxx syřidlové xxxxxxxxx xx vzorku
W[E] = R × X[X]
xxx:
X[X] = xxxxxxxxxx xxxxxxxx (x/x) syřidlové xxxxxxxxx xx vzorku [X]
X = xxxxxx xxxxxx xxxx XXX (9.1.1)
X[X] = xxxxx xxxx XXX xxxxxx [X].
Xxxxx xx X(X) xxxxx xxx 1 % x xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx x xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx (5) xxxxx xxx 0,2 minuty, xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx syrovátky.
9.3 Xxxxxxxx xxxxxx
9.3.1 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx stanovení, xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx nebo v xxxxxxx časovém xxxxxxx xxxxx pracovník xx xxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx 0,2 %.
9.3.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxx.
9.3.3 Xxxxxxxxx
Xxx xxxxxxx od 0 % xx 16 % xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx &xx; 0,99.
9.4 Xxxxxxxxxxxx
9.4.1 Přítomnost xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx, je-li xxxxxxxx získaný x 9.2 xxxxx xxx 1 % xxxxxxxxxx x xxxxxxxx čas xxxx GMP se xxxx x xxxx xxx 0,2 minuty xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx (5). Xxxxx hodnota 1 % je xxxxxxxxx x xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxx 9.2 x 9.4.1 xxxxxxx X xxxxxxxx (EHS) x. 625/78.
[1] Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x rovně xxxxxxxxxx xxxxxx odstředěné xxxxx xxx získat xx xxxxx NIZO, Xxxxxxxxxxxx 2, XX Xxx 20 - XX-6710 XX Ede. Xxx xxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx výrobky, x xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx NIZO.
XXXXXXX XX
(Xxxxxx 14)
XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX X XXXXXXX XXXXXXXXXXX MLÉCE
Metoda: HPLC x xxxxxxxxxx xxxxxx
1. Xxxxxxx a oblast xxxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx (XX) x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (PE) v xxxxxxx xxxxxxxxxxx mléce (XXX) a je xxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x XXX.
2. Xxxxxxxx
Xxxxx PS + XX: hmotnostní xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx postupem. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx dipalmitoyl-fosfatidylethanolaminu (XXXX) xx 100 x xxxxxx.
3. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx z xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx mléka. Xxxxxxxxx obsahu XX x PE xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (OPA) xxxxxxx XXXX s xxxxxxxxxx fázemi (RP) x fluorescenční xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx obsahu XX x XX xx zkušebním vzorku xxxxxxxxxx xx srovnávacím xxxxxxx, xxxxx obsahuje xxxxx xxxxxxxx XXXX.
4. Xxxxxxxxxx
Xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx p.a. Xxxxx xxxx uvedeno xxxxx, používá xx xxxxx xxxxxxxxxxx voda xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.
4.1 Referenční xxxxxxxx: PEDP, xxxxxxx 99 % čistoty
Poznámka:
Referenční xxxxxxxx xxxx být xxxxxxxxx xxx teplotě -18 °X.
4.2 Xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx srovnávacích x xxxxxxxxxx vzorků
4.2.1 Xxxxxxxx xxx XXXX
4.2.2 Xxxxxxxxxx xxx HPLC
4.2.3 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
4.3 Xxxxxxxxxx xxx přípravu x-xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.3.1 Xxxxxxxx xxxxx, 12 X vodný xxxxxx
4.3.2 Xxxxxxxx boritá, 0,4 X xxxxx xxxxxx x hodnotu xX xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (4.3.1) na 10,0
4.3.3 2-xxxxxxxxxxxxxxx
4.3.4 x-xxxxxxxxxxxxx (XXX)
4.4 Eluční xxxxxxxxxxxx xxx XXXX
Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx jakosti xxx HPLC.
4.4.1 Xxxx xxx XXXX
4.4.2 Methanol xxxxxxxxxxxxxx zjištěné xxxxxxx
4.4.3 Xxxxxxxxxxxxxxx
4.4.4 Xxxxxxx dihydrogenfosforečnan 4.4.5
4.4.5 Xxxxx xxxxx
4.4.6 Xxxxxxxx octová
5. Xxxxxxxxx x pomůcky
5.1 Xxxxxxxxxx xxxx
5.2 Kádinky na 25 xx x 100 xx
5.3 Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx od 1 ml xx 10 xx
5.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx
5.5 Xxxxxx xxxxxx xxxxxxx dávkovat 0,2 xx, 0,5 xx x 5 xx
5.6 Xxxxxxx xxxxx xx 10, 50 x 100 ml
5.7 Injekční xxxxxxxxx na 20 x 100 μl
5.8 Xxxxxxxxxxxx xxxxx
5.9 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx při 27 000 x g
5.10 Xxxxxxxx xxxxxxx asi xx 5 xx
5.11 Xxxxxxx xxxxx xx 25 xx
5.12 pH xxxx
5.13 Zařízení xxx XXXX
5.13.1 Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx 1,0 xx/xxx xxx 200 xxxxxx
5.13.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx
5.13.3 Kolonový termostat xxxxxxxxx xx 30 °X
5.13.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx 330 xx x xxxxxx xxxxxxx xxxxxx 440 xx
5.13.5 Xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx zpracování xxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx
5.13.6 Kolona Xxxxxxxxxxxx-100 (250 x 4,6 xx) nebo xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx (X 18), xxxxxxxx xxxxxx 5 μx.
6. Xxxxx xxxxxx
Xxxxxx xxxx být xxxxxxxxx x xxxxxxx s xxxxxx IDF 50B:1985.
7. Xxxxxxxx xxxxxx
7.1 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx
Xxxxxx xx 30,0 ± 0,1 xx tryptaminhydrochloridu (4.2.3) xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx (5.6) x xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxxxxx (4.2.1). 1 ml (5.3) xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx baňky xx 10 xx (5.6) x xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxxxxx (4.2.1) x xxxxx xxxxxx koncentraci xxxxxxxxxx 0,15 xX.
7.2 Příprava xxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku
Odváží xx 1,000 ± 0,001 x xxxxxx XXX xx kádinky xx 25 xx (5.2). Xxxxxxx (5.3) xx přidá 10 xx destilované xxxx x xxxxxxx 40 °X a xx xxxx 30 minut xx míchá xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (5.4), xxx xx rozpustily všechny xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxx 0,2 ml (5.5) xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xx odměrné xxxxx xx 10 xx (5.6), xxxxxxxx xxxxxxxxxx (5.7) xx xxxxx 100 μl 0,15 xX xxxxxxx xxxxxxxxxx (7.1) x xxxxxx xx xx značku xxxxxxxxxx (4.2.1). Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx promíchá x vloží na 15 xxxxx xx xxxxxxxxxxxx lázně (5.8). Xxxxxxxxxx se (5.9) xxx 27000 x x po xxxx 10 xxxxx a xxxxxxxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx (5.10).
Xxxxxxxx:
Xx provedení xxxxxxx XXXX xxxx xxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx 4 °X.
7.3 Příprava xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx
Xxxxxx se 55,4 xx PEDP (4.1) do xxxxxxx xxxxx xx 50 xx (5.6) x xxxxxxxx xxxxxx (5.11) xx xxxxx xxx 25 ml xxxxxxxxxxx (4.2.2). Xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xx 50 °C x xxxx xxxxx xx xxxxxxx promíchává, dokud xx XXXX xxxxxxxxxx. Xxxxx se xxxxxxx xx 20 °X, xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxxxxx (4.2.1) x xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx. 1 ml (5.3) xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx pipetou xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx (5.6) x xxxxxx xx po xxxxxx xxxxxxxxxx (4.2.1). 1 xx tohoto xxxxxxx xx xxxxxxx pipetou (5.3) do xxxxxxx xxxxx xx 10 xx (5.6), přidá xx 100 μx (5.7) 0,15 xX xxxxxxx xxxxxxxxxx (7.1) x doplní xx xx značku xxxxxxxxxx (4.2.1). Promíchá xx xxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx:
Xx xxxxxxxxx xxxxxxx XXXX musí xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxx teplotě 4 °X.
7.4 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx činidla
Do odměrné xxxxx xx 10 xx (5.6) xx xxxxxx 25,0 ± 0,1 xx XXX (4.3.4), xxxxx xx 0,5 xx (5.5) xxxxxxxxx (4.2.1) x xxxxxxx se xxxxxxxx, xxx xx xxxxxxxxx XXX. Xxxxxx xx xx xxxxxx roztokem xxxxxxxx xxxxxx (4.3.2) x xxxxxxxx xxxxxxxxxx (5.7) xx xxxxx 20 μx 2-merkaptoethanolu (4.3.3).
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx v xxxxx xxxxxx při xxxxxxx 4 °X; xxxxxxx zůstává xxxxx xx dobu jednoho xxxxx.
7.5 Xxxxxxxxx pomocí XXXX
7.5.1 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.4).
Xxxxxxxxxxxx X:
Xxxxxx 0,3 xX natria dihydrogenfosforečnanu x roztok 3 xX xxxxxx xxxxxxx (x xxxxxxxx pH xxxxxxxxx na 6,5 xxxxxxxxx octovou): methanol: xxxxxxxxxxxxxxx = 558:440:2 (xxx.).
Xxxxxxxxxxxx B:
Methanol
7.5.2 Doporučený xxxxxx gradient
Čas (xxx) |
Xxxxxxxxxxxx X (%) |
Rozpouštědlo X (%) |
Xxxxxx (xx/xxx) |
Xxxxxxxxx |
40 |
60 |
0 |
0,1 |
40 |
60 |
0,1 |
5,0 |
40 |
60 |
0,1 |
6,0 |
40 |
60 |
0,1 |
6,5 |
40 |
60 |
1,0 |
9,0 |
36 |
64 |
1,0 |
10,0 |
20 |
80 |
1,0 |
11,5 |
16 |
84 |
1,0 |
12,0 |
16 |
84 |
1,0 |
16,0 |
10 |
90 |
1,0 |
19,0 |
0 |
100 |
1,0 |
20,0 |
0 |
100 |
1,0 |
21,0 |
40 |
60 |
1,0 |
29,0 |
40 |
60 |
1,0 |
30,0 |
40 |
60 |
0 |
Xxxxxxxx:
Xxxx xx xxxx, xx eluční xxxxxxxx xxxx xxxxx xxx xxxxx xxxxxxx, xxx bylo dosaženo xxxxxxxxx xxxxxxxxxx na xxxxxxx 1.
Xxxxxxx kolony: 30 °C.
7.5.3 Xxxxx xxxxxxxx: 50 μx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x 50 μx xxxxxxx xxxxxx.
7.5.4 Ekvilibrace kolony
Při xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx pokusů xx xxxxxx xxxxxxx 100 % xxxxxxxxxxxxx X xx xxxx 15 xxxxx, potom xx xxxxxxxx poměr X:X = 40:60 x provádí se xxxxxxxxxxx po xxxx 15 minut xxx xxxxxxx 1 ml/min. Xxxxxxx xx xxxxx xxxxx nástřikem methanolu (4.2.1).
Xxxxxxxx:
Xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xx delší dobu xx kolona xxxxxxx xx xxxx 30 xxxxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx v xxxxxx 80:20 (obj.).
7.5.5 Xxxxxxxxx obsahu XX + PE ve xxxxxxxxx xxxxxx
7.5.6 Provede xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx jednotlivými xxxxxx, xxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx retenční xxxx. Xxx vyhodnocení xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (7.3) xx xxxxxxx 5-10 roztoků zkušebních xxxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxxxxx je xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx 30 xxxxxxxxx promýváním 100 % xxxxxxxxxxxxx B (7.5.1) po každých 20 xx 25 xxxxxxxx.
7.6 Xxxxxxxxxx xxxxx
7.6.1 Xxx XXXX
XXXX xx xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx píku. Xxxxxx xxxx xx stanoví xxxxxxxxx xxxx xxxxx.
7.6.2 Xxx xxxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx píku (xxx. 1). Plocha xxxx xx xxxxxxx integrací xxxx sedly.
7.6.3 Xxxxxxx xxxx XX x XX
Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx (xxx. 1) xx PS xxxxxx x podobě xxxx xxxxxxxx, xxxxxxxx nerozlišených xxxx, xxxx nimiž xx nachází xxxxx xxxxx pík. XX xx xxxxxx x xxxxxx tří xxxxxxxx, xxxxxxxx nerozlišených xxxx. Xxxx plocha xxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxx, xxx xx xxxxxxxxxx na xxxxxxx 1.
8. Výpočet x vyjadřování xxxxxxxx
Xxxxx XX + PE xx xxxxxxxxx xxxxxx xx vypočte xxxxx:
X = 55,36 x (X2/X1) x (X1/X2)
xxx:
X = xxxxx PS xxxx PE (v xx/100 x prášku) xx xxxxxxxxx vzorku
A1 = plocha píku XXXX roztoku xxxxxxxxxxxx xxxxxx (7.3)
X2 = xxxxxx píku XX xxxx PE xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (7.2)
X1 = xxxxxx píku xxxxxxxxxx xxxxxxx srovnávacího xxxxxx (7.3)
X2 = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (7.2)
9. Xxxxxxxx
Xxxxxxxx:
Xxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xxxx vypočteny xxxxx Xxxxxxxxxxx normy XXX [1]. Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx reprodukovatelnosti xxxx vypočtena xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx XXX xxxx. x) xxxxxx xxxxxxxx.
9.1 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx opakovatelnosti, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx výsledků, xxxxx x stejného xxxxxxxxxx vzorku xxxxx xxxxxx pracovník xx xxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, xxxxx překročit xxxxxxxxx 2 %. Jestliže xx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx dvě xxxxxxxxx, relativní xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxx xxx 6 % xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.
9.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxx dva xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx různých xxxxxxxxxxx x za xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxx větší xxx 11 % xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.
10. Xxxxxxxxxx
10.1 Xxxxxxx X., Pellegrino X., Hogenboom X.X., Xxxxxx V., Rampilli X.: "Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx solids xx xxxx milk xxxxxx xx XXXX quantification xx aminophospholipids" Sci. Xxxx. Xxxx-Xxx., 39, 395 (1988).
Xxxxxxx 1: XXXX chromatogram OPA-derivátů xxxxxxxxxxxxxxxx (XX) x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XX) x xxxxxxxxxxxx extraktu z xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx. Je xxxxxxxxx xxxxxxxxxx režim xxx xxxx PS, XX x xxxxxxxxx (xxxxxxx xxxxxxxx).
[1] Mezinárodní norma XXX 135X/1991. Mléko x xxxxxx výrobky. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx. Stručný xxxxx xxxxx na xxxxxxxx xxxxxx.
XXXXXXX XXI
(Článek 15)
ZJIŠŤOVÁNÍ XXXXXX XXXXXXXXXX A XXXXXXXXXXX/XXXXXXX X XXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXX
Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx zkouška xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxx xxxxx se použije xxxx zkušební xxxxxxxxxxxxxxx Xxxxxxxx stearothermophilus xxx. xxxxxxxxxxxx C 953 x která xx xxxxxxxxxx citlivá, xxx xxxxxxxxxx 4 μg xxxxxxxxxxxxxxxx x 1 xxxxx xxxxx a 100 μx xxxxxxxxxxxxx x 1 xxxxx xxxxx. X dispozici xxxx xxxxxxxx zkušební xxxxxxxx, které xxx xxxxxxxx, xxxx-xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxxxxxxxxxx x sulfadimidin [1].
Xx xxxxxxx xx použije xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (1 g xxxxxx + 9 xx destilované xxxx). Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx x XXX, ve věstníku x. 258/1991 xxxxx 1 xxxxxxxx 2, xxxx xxxxx návodu xxxxxxx xxxxxxxx soupravy.
Pozitivní xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx:
1. Xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx:
Xxxxxxxxx xxxxxxxx: Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xxxxxxxx: Xxxxxxxxxx xxxxxx je xxxxxxxxxxxx β-xxxxxx.
2. Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx kyseliny x-xxxxxxxxxxxxx xx zkušebního xxxxxxx:
Xxxxxxxxx výsledek: Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxx identifikovat.
Negativní výsledek: Xxxxxxxxxx xxxxxx je xxxxxxxxxx/xxxxxx.
3. Zkouška xx xxxxxxx xxxxxxxx penicilinázy x kyseliny p-aminobenzoové xx xxxxxxxxxx systému:
Pozitivní xxxxxxxx: Inhibující látku xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xxxxxxxx: Xxxxxxxxxx xxxxx jsou antibiotikum β-xxxxxx a xxxxxxxxxx/xxxxxx.
[1] Xxxxxxxx xxxxxxxxxx:Xxx xxxxxxx xxxxxxxx odstředěného mléka xxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx pozitivní xxxxxxxx. Xxxxx xx důležité xx ověřit, zda xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx výsledky xxxxxxxxxxx.
PŘÍLOHA XXXX
(Xxxxxx 16)
KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXXXXX XXXXX V XXXXXXX XXXXXXX XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX
1. Předmět
Kvantitativní stanovení xxxxxxxx odstředěného xxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx koagulací xxxxxxxxxxx.
2. Xxxxxx xxxxxxx
Xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxx směsi xxxxxxxxxx xxxxxxx 10 % xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx mléka. Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx.
3. Xxxxxxxx xxxxxx
3.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.
3.2 Xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx na xxxxxx xxxxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx; x xxxxxxx xx parakasein xxxxx xxxxxxxx syřidla.
3.3 Xxxxx xxxxxx ve xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx XXX 20X:1986; množství sušeného xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx 27,5 % (xxx 9.1).
4. Chemikálie
Používají xx xxxxx chemikálie čistoty x.x. x xxxxxxxxxxx xxxx nebo xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. S xxxxxxxx syřidla (4.5) xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx.
4.1 Xxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx (xxxxxx 1 % xx.)
4.2 Chlorid vápenatý (xxxxxx2 X). Xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx (150-200 xx) xxxx kádinky se xxxxxx 20,018 x XxXX3 (x.x.). Navážka xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxx xx přenese do xxxxxx xxxxx lázně. Xxxxxx xx xxxxx 50 až 60 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (1:1), aby xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx. Zahřívá xx xx xxxxx xxxxx, xxxxx xx XxXx2 xxxxxxxx, xxx xx xxxxxxxxx XXx, xxxxx xxxxxxxxxxx. X destilovanou xxxxx xx převede xx xxxxxxx baňky xx 100 xx x xxxxxx po xxxxxx. Xxxxx se xxxxxxx xX, xxx xxxxx xxx xxxxx xxx 4,0. Roztok xx uchovává x xxxxxxxxxx.
4.3 Xxxxxxxx xxxxx 0,1 X.
4.4 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 0,1 X.
4.5 Xxxxxxx xxxxxx syřidlo (xxxxxxxxxx xxxx1:10 000). Xxxxxxxx se v xxxxxxxxxx xxx xxxxxxx 4-6 °X.
4.6 Chemikálie xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxx IDF 20A 1986.
5. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
Xxxxxxx laboratorní xxxxxxxx x xxxxxxx:
5.1 Třecí xxxxx xxxx homogenizátor
5.2 Xxxxxxxxxx xxxx
5.3 Xxxxxx xxxxxxxxxxx (2 000 xx 3 000 xx/xxx) x 50 xx xxxxxxxx.
5.4 Magnetická xxxxxxxx x míchacími xxxxxxxxx (xxxxx 10-15 xx)
5.5 Kádinky na 150 až 200 xx
5.6 Xxxxx xx 250 xx 500 xx
5.7 Xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx 60 xx 80 mm
5.8 Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx 150 xx (S.S. 5892, X.X. 595 1/2)
5.9 Xxxxxx o různém xxxxxxxxxx xxxxxx
5.10 Vodní xxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 37 °X
5.11 xX-xxxx
5.12 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
5.13 Dělená byreta xx 25 xx
5.14 Xxxxxxxx promývačka x xxxxxxxxxxxx vodou
5.15 Špachtle x xxxxxxxx oceli
5.16 Xxxxxxxxx
5.17 Xxxxxxx x xxxxxxxx teploty.
6. Xxxxxxxx xxxxxx
6.1 Příprava vzorku
10 xx 20 x xxxxxx xx rozetře x xxxxx misce xxxx se zhomogenizuje x mlýnku, xxx xx vytvořila xxxxxxxxx xxxx.
6.2 Xxxxxxxxxx sušeného xxxxx a oddělení xxxxxxxxxxxxx xxxxxx
6.2.1 Xxxxxx xx 1,000 ± 0,002 g xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxx (6.1) xxxxx do xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx 50 xx. Xxxxx xx 30 xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (4.1) xxxxxx xxxxxxxxx xx 45 °C. Xxxxxx xxxxxxxxxx míchačky xx xxxxx míchá xxxxxxx 5 xxxxx.
6.2.2 Xx dobu 10 xxxxx xx xxxxxxxxxx xxx 500 x (2 000 xx 3 000 otáček/min) x xxxx vodný xxxxxxxxxxx se xxxxxxxxx xx kádinky na 150 xx až 200 xx. Přitom xx xxxxx xxxx xx xx, aby xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx převedeny xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
6.2.3 Xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx zbytku. Xxxxxxx tři vodné xxxxxxxx xx xxxxxxxx.
6.2.4 Xxxxxxxx xx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx v chladničce, xxxxx xxx neztuhne x xxxxxx vrstva xx xxxxxxxx xxxxxxxx.
6.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx
6.3.1 Xx xxxxxxx xxxxxxx se x xxxxxxxxx xxxxxxx extraktu (xxx 100 xx) xxxxx xx xxxxxxx 3,4 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx vápenatého (4.2). Xxxxxxxx NaOH (4.3) xxxx XXx (4.4) xx xxxxxx xX xx 6,4 xx 6,5. Xxxxxx xx xxxxx xx 15 xx 20 xxxxx do termostatem xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx x teplotě 37 °X x xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx. Projeví xx tvorbou xxxxxxx xxxxxx.
6.3.2 Xxxxxxxx se xxxxxxx xx xxxxx xx dvou xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx a xxxxxxxxxx xx 10 minut xxx 2 000 x, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xx převede xx jedné xx xxxx xxxxxxxxxxxxxxx kyvet, xxxx by se xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
6.3.3 Teplota xxxxxxxxxxxx xx opět xxxx dostat xx xxxxxx 37 °X. Xx xxxxxxx xx xx extraktu xxxxxxx xx kapkách 0,5 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.5). Xxxxx xxxxx xx xxxx minut xxxxxxxx koagulace.
6.3.4 Xxxxxx xx xxxxx xx xxxxx lázně x xxxxxxx xx v xx 15 xxxxx xxx xxxxxxx 37 °X. Xxxxxx se xxxxx z xxxxx xxxxx a xxxxxxxx xx xxxxxxx mícháním. Xxxxx xx směs xxxxxxxxxx po xxxx 10 xxxxx při 2 000 g. Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx filtr [1] (Xxxxxxx x. 541 xxxx rovnocenný xxxxx) x xxxxx xx uchová. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx 50 xx xxxx xxx xxxxxxx xxx 35 °X.
Xxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxx 10 xxxxx xxx 2 000 x. Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx přes xxxxx x xxxxxxxxx filtrace.
6.4 Xxxxxxxxx kaseinového xxxxxx
6.4.1 Xx promytí xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx z 6.3.4. Xxxxxxxxx papír xx xxxxxxx do Kjeldahlovy xxxxx. Xxxxx se xxxxxxx Kjeldahlovou metodou xxxxxxxx x xxxxx XXX 20X 1986.
7. Xxxxx xxxxx
7.1 Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx x bezpopelným xxxxxxxxxx papírem (5.8) xxxxxxxxxx xxxxx 90 xx roztoku xxxxxxx xxxxxxx (4.1), 1 xx nasyceného xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2) x 0,5 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.5), x xxxxxxxx 3 x 15 xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx XXX 20X 1986.
7.2 Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxx být xxxxxxx xx xxxxxx kyseliny (4.4) použité na xxxxxxx vzorku.
8. Kontrolní xxxxx
8.1 Xx účelem xxxxxxxx xxxx uvedeného xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxx na některé xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx xx známým xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx, xxx byl xxxxxxxx xx xxxxxxxx studii. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxx xxxxx od výsledku xx společné xxxxxx x více xxx 1 %.
9. Xxxxxxxxx xxxxxxxx
9.1 Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxx xxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx:
xxx X xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx, 27,5 je xxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx na procento xxxxxxxx odstředěného xxxxx x 2,81 a 0,908 xxxx opravné xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.
10. Xxxxxxxx metody
10.1 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxx x 95 % xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxx xxxxxx xxxx xxxxx samostatnými xxxxxxxx xxxxxxxxxx analýzy xxxxx xxxxxx provedené xxxx pracovníkem v xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxx 2,3 g xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx 100 x xxxxx xxxxx.
10.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxx x 95 % xxxxxxxxxxxx xxxxxxx nesmí xxx xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx téhož xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx v xxxx xxxxxxxxxx xxxxx než 6,5 x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx na 100 g krmné xxxxx.
11. Xxx xxxxxxxxx
Xxxxxxx XxX95 (xxxxxxxx xxxxxx: xxx spolehlivosti 95 %) xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx (XXX 5725):
(X: xxxxxxxxxxxxxxxxxx; x: xxxxxxxxxxxxxx)
Xxxxx xxxxxxxxx: XxX95 = 4,5 x
Xxxxx se výsledek xxxxxxxx analýzy liší xx xxxxxxxxxxxxx obsahu xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx mléka xxxxxxx x 4,5 x (xxxxx stanovení), xxx xx xx xx xx, že xxxx šarže krmné xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.
12. Xxxxxxxx
12.1 Xxxxxxxx xxxxxxx množství xxxxxxxxx nemléčných xxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxx bílkovin, xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx x příliš xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
12.2 X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx být získány xxxxxxx xxxxx xxxxxxx, xxxxxxx se stanoví xxxxx tukuprostá xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx.
12.3 Xxxxxxxx lecithinu x xxxxxxxx 0,5 % x xxxxxx xxxxx xxxxxx být xxxxxxxx xxxxxxx výsledných xxxxxx.
12.4 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx zahřívaného xx vyšší xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx vysokých xxxxxxxxxx xxxxxx, xxx xx xxxxxxxxx společným xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx s xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
[1] Xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx rychlofiltrační xxxxx.
PŘÍLOHA XXXXX
(Xxxxxx 17)
XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXX X XXXXXXX ODSTŘEDĚNÉM MLÉCE, XXXXXXXXXXXXX XXXXXXX XXXXX X KRMNÝCH XXXXXXX
1. Xxxxxx použití
Tato xxxxxx xx určena xxx xxxxxxxxx škrobu, který xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx látka x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx.
Xxxxxxxx xxx xxxxxx xx xxxxxxxxx 0,05 x xxxxxx xx 100 x xxxxxx.
2. Podstata xxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxx xx reakci xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx:
- xxxxx xxxxxxx jodu xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx,
- xxxxxxxx xxxxxxxx škrobu x xxxxxxxx xxxxxxx.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 Roztok xxxx
- xxx: 1 g
- xxxxx draselný: 2 x
- destilovaná xxxx: 100 xx.
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Xxxxxxxxxx xxxx
4.2 Vodní xxxxx
4.3 Xxxxxxxx 25 mm × 200 mm.
5. Xxxxxxxx postup
Naváží xx 1 x xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx (4.3).
Přidá xx 20 xx destilované xxxx a promíchá xx, xxx se xxxxxx rozptýlil.
Zkumavka se xxxxx na 5 xxxxx xx vroucí xxxxx lázně (4.2).
Xxxxx xx x xxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxx se 0,5 ml roztoku xxxx (3.1), protřepe xx x pozoruje xx výsledné xxxxxxxx.
6. Xxxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx přítomnost xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxx obsahuje xxxxxxxxxxxx škrob, xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxx xxxxx.
7. Poznámky
Barva, xxxxxxxxx xxxxxxxx a mikroskopický xxxxxx škrobu xx xxxx podle xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (např. x xxxxxxxx xxxx x brambor) a xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx.
Xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx škroby, vyvolané xxxxxxxx se mění xx xxxxxxx, červené xxxx hnědé xxxxx xxxx xxxxxxxxxx krystalické xxxxxxxxx přírodního xxxxxx.
XXXXXXX XXXX
(Xxxxxx 18)
XXXXXXXXX XXXXXXXX X XXXXXXX XXXXXXX XXXXXXXX
1. Xxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxx vlhkosti x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x použití xxxx krmivo.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx.
3. Xxxxxxxxx a xxxxxxx
3.1 Xxxxxxxxxx xxxx
3.2 Xxxxx xxxxxxx z xxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx, x víčky xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx; xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx asi xx xxxxxxx 0,3 g/cm2.
3.3 Xxxxxxxxxxxx, elektricky xxxxxxxxx xxxxxxx sušárna xxxxxxxx xxxxxxxx vývěvou x xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx suchého xxxxxxx xxxx vysoušecím činidlem (xxxx. xxxxxx xxxxxxxxx).
3.4 Xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxx činidlem.
3.5 Sušárna x xxxxxxxx, regulovaná xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx 102 ± 2 °X.
4. Pracovní xxxxxx
Xxxxxxx (3.2) i x xxxxxx xx xxxxxxx x sušárně (3.5) xxxxxxx xx xxxx xxxxx hodiny. Nádobka xx přikryje víčkem x xxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx (3.4). Xxxxx xx xxxxxxxxxxx xx teplotu xxxxxxxxx x zváží xx s přesností xx 0,5 xx.
Xxxxxxx (3.2) s víčkem xx xxxxx x xxxxxxxxx xx 0,5 xx. Xx xxxxxxx xxxxxxx xx x xxxxxxxxx xx 1 xx xxxxxx 5 xxxxx vzorku x xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxxxx xxx xxxxx xx xxxxx do xxxxxxx xxxxxxx (3.3) xxxxxxxxxx xx teplotu 83 °C. Xxxxxxx xx xx sušárny xxxxx xx xxxxxxxxxxx, xxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx poklesu xxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxx se xxxx xx 100 torrů (13,3 xXx) a xxxxx se xxxxxxxx xx tohoto xxxxx xx dobu xxxx xxxxx, xxx v xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx působením xxxxxxxxxxx xxxxxxx (asi 300 x xx 20 xxxxxx). X xxxxx druhém xxxxxxx xx po dosažení xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx. Doba xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxx, xxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xx 83 °C. Xxxxx se xxxxxxx xxxx v xxxxxxx xxxxxx xxxx na xxxxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxxx xx otevře, nádobka xx okamžitě uzavře xxxxxx, vyjme xx xx xxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxxxx po xxxx 30 xx 45 minut v xxxxxxxxxx (3.4) x xxx xx zváží x přesností na 1 mg. Xxxxx xx suší xxxxxxx 30 xxxxx xx xxxxxxx sušárně (3.3) xxx teplotě 83 °X x xxxxx xx xxxxx. Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxx nesmí xxx xxxxx xxx 0,1 % vlhkosti.
5. Xxxxxxx xxxxxxxx
(X - x) x (100/X)
xxx
X = xxxxxxx hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx
x = xxxxxxxx vysušeného xxxxxxxxxx vzorku x xxxxxxx
6. Xxxxxxxx
6.1 Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou stanovení, xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx materiálu xxxxxxx x xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx jeden xxxxxxxxx za xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx 0,4 x xxxx/100 x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.
6.2 Mezní xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx mezi výsledky xxxx stanovení, xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx zařízeních, xxxxx xxxxxxxxx 0,6 x xxxx/100 x xxxxxxxx xxxxxxxx podmáslí.
6.3 Xxxxx xxxxx x xxxxxxxxx
Xxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx x xxxx 1995, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxx laboratoří x x xxxxxx bylo xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (6 xxxxxxx xxxxxxxxx).
PŘÍLOHA XXV
(Článek 19)
REFERENČNÍ XXXXXX XXX XXXXXXXXXX XXXXXX XXXX X XXXXXXX XXXX PLYNOVOU XXXXXXXXXXXXXXXXX ANALÝZOU XXXXXXXXXXXX - 1. XXXXXX
1. Xxxxxxx x oblast xxxxxxx
Xxxx norma xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx cizích xxxx, xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx, xxxx je xxxxxx xxx x xxxxxxx xxxxx, v xxxxxxx xxxx xxxxx x mléčných xxxxxxx xxxxxx plynové xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx triglyceridů.
Pomocí stanovených xxxxxx triglyceridů xxx xxxxxxxxxxxx x kvantitativně xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx x živočišné xxxx v xxxxxx xxxxxxx tuku, xxx xxxxxx na xxxxxxxx xxxxxx nebo laktace.
Poznámka 1:
Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (X4), která xx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx odhady xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxx tucích, x xxxxxxx přídavku xxxxxxx 20 % (hm.) xxxxxx xxxx xx xxxxxxx mléčného xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x důvodu velkých xxxxxxx x xxxxxx X4, xxxxx kolísá xxxx 3,5 x 4,5 % (xx.).
Xxxxxxxx 2:
Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx prakticky pouze xx xxxxxxx analýz xxxxxxxxxxxx, protože obsah xxxxxxx v xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx
Xxxx xxxx v xxxxxxx xxxx: x xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx a živočišné xxxx x výjimkou xxxxxxxx tuku.
3. Podstata xxxxxx
Xx extrakci xxxxxxxx xxxx xx připraví xxxxxxx xxxxxx. Z xxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (xxxxxxx počty xxxxxx). Xxxxxxxx hmotnostního % xxxxxxxx xxxxxxx x různé velikosti (X24-X54 - xxxxx xxxx xxxxx) do xxxxxx triglyceridů xx xxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxx xxxxxxxx zde xxxxxxxxx postupu xxx xxxxxx xxxxxxxx chromatografii x xxxxxxxxxxx kolonami, xxxxx xxxx zaručeny xxxxxxxxxxx xxxxxxxx [1].
4. Xxxxxxxxxx
Xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxx xxxx: xxxxx, xxxxxxx 99,996 %
4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx [2], xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx tuku podle xxxx 6.5.4.
4.3 Xxxxxxxx, xxxxxxx
4.4 n-hexan
4.5 n-heptan
4.6 Xxxxxx
4.7 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx: 50 xx dimethylchlorsilanu xx xxxxxxxx x 283 ml xxxxxxx.
4.8 Xxxxxxx plyn: xxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx
4.9 Xxxxxxxxxxx xxxx, 3 % XX-1 xx 125/150 μm (xxxxxxxx 100/120) Gas XxxxxX [3].
4.10 10 % xxxxxx kakaového xxxxx.
5. Xxxxxxxxx a xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx:
5.1 Vysokoteplotní xxxxxxx xxxxxxxxxxxx, vhodný xxx xxxxxxx xxxxxxx 400 xx 450 °C, xxxxxxxx plamenovým ionizačním xxxxxxxxxx (XXX) a xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xxxx: 30 xx/xxx X2, 270 xx/xxx syntetického xxxxxxx.
Xxxxxxxx x vysokému xxxxxxx xxxxxxx plynu xx xxxxx, xxx xxx xxxxxx xxxxxxx velký.
Poznámka:
Vzhledem x xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx xx dosahuje xxxxx analýzy xxxxxxxxxxxx, xx nutné xxxxx xxx xxxxxxxx vložky x XXX nebo x xxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxx xxxxxx proti xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxx být xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx velmi nízký xxxxxx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxxxxx xxxx xxxxx Chromblue™ (Xxxxxxxxx).
Xxxx xxxxx musí xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxx. xxxxxx po 100 xxxxxxxxxx, xxxx jakmile xx xxxxxx xxxxxxxxx (xxx xxx. 4).
5.2 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx X (xxxxxxx xxxxxx 2 mm, délka 500 xx), která xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.1 xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxxxxx xxxx také xxxxxxx xxxxx xxxxxx kolony (80 xx 200 xx xxxxxx), x xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx reprodukovatelnosti xxxxxxxx. Na xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx, xxx xxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx výsledků. Xxxxx xxxx plamen XXX xxxxxx zhasíná xxxxxxxxx potřebného xxxxxxxxxx xxxxxxxx průtoku xxxxxxx xxxxx (75 xx 85 xx/xxx).
5.3 Xxxxxxxx xxx xxxxxx kolony (xxx xxx. 1)
Xxxxxxx 1
Xxxxxx kolony
5.3.1 Plastová xxxxxx opatřená xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx, k xxx xxx xxxxxxx potřebné xxxxxxxx stacionární fáze.
5.3.2 Xxxxx síto (x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx 100 μX) se xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx xxx xxxxxxxx skleněné xxxxxx xxxxx obrázku 1.
5.3.3 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx.
5.3.4 Xxxxxxxx xxx rovnoměrné ukládání xxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxx.
5.4 Kolona Xxxxxxxx [4], 1 xx 3 xx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Tuto xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx xxx extrakci xxx xxxxxxx xxxxxxxx tuku.
5.5 Xxxxxxxxx xxxxxxx 6,4 xx (1/4“) x xxxxxxxx průměrem 6 xx.
5.6 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx skleněného xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx 6.1
5.6.1 Woulffova xxxxx
5.6.2 Xxxxx xxxxxx
5.7 Xxxxx xxxxx x xxxxxxxx (50 ± 2)°X
5.8 Xxxxxxx s regulací (50 ± 2)°X x (100 ± 2)°X
5.9 Xxxxxxxxxxxx xxxxxx
5.10 Xxxxxx 5 xx xxxxxx xxx dávkování 1,5 xx methanolu
5.11 Xxxxx na 50 xx x xxxxxxx xxxx 5.12
5.12 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx 50 xx
5.13 Xxxxxxx
5.14 Filtr s xxxxxxxxx
5.15 Xxxxxxx xxxxxxx
5.16 Xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx 1 xx, xxxxxxxxxxxx hliníkovým víčkem xx xxxxxx xxxxxx.
5.17 Xxxxxxxx xxxxxxxxx; píst xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx až k xxxxx jehly.
Poznámka:
Tyto xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxx xxxxx xxxx xxx pravidelně xxxxxxxxxxx (xxxx. xxxxxxxxxxxxxxxxx), xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx septa.
6. Xxxxxxxx xxxxxx
6.1 Xxxxxxxx kolony (xxxxxxxxxx)
Xx připojení Xxxxxxxxx xxxxx xx vodní xxxxxx, jak je xxxxxxxxxx na obrázku 2, xx xxxxxxxx 2 ponoří xx xxxxxxx podle bodu 4.7. Xx xxxxxxx xxxxxxx se kolona xxxxxx a xxx xxxxxxxx xx poté xxxxxxxx.
Xxxxxxx 2
Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx
Xxxxxx se xxxxxx xx stojan x xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx.
Xx 20-30 xxxxxxxx se Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xx odsávací xxxxx x xxxxxx se xxxxxxxxx připojením xx xxxxx xxxxxx (viz xxx. 3).
6.2 Xxxxxx xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx 75 ml xxxxxxx a 50 xx methanolu. Xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxx xxx xxxxxxx 100 °C (xxx 30 minut).
Obrázek 3
Xxxxxxxx pro xxxxxxxx
Xxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 1. Xxxxxxxxxxx xxxx xxxxx 4.9 se xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xx značku. Spodní xxxxx skleněné xxxxxx, xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxxx 1 cm xxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxxx skleněné xxxx, xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx se xxxxx xxxxxx uzavře xxxxxx xxxxx bodu 5.3.2.
Xxxxxx se xxxxxx xxx tlakem (3 xxxx, N2) xxxxxxxxxxx xxxx. Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, souvislé x xxxxx xxxxxx xx xx xxxxxxxx koloně xxxxx xxxxxx posunuje xxxxxxxx.
Xx xxxxxxxx xx xx druhého konce xxxxxxxx kolony xxxxxxx xxxxx zátka xx xxxxxxxxxxxx skleněné xxxx, xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx x xxxxx xx zatlačí o xxxxxxx xxxxxxxxx dovnitř xxxxxx xxxxxxxx.
6.3 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxx přípravu xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx:
6.3.1 Izolace mléčného xxxx x másla
5 xx 10 x xxxxx xx xxxxxxx xx vhodné xxxxxx xx xxxxx lázni (5.7) xxx xxxxxxx 50 °X.
X xxxxxxx xx xxxxxx xx 50 °X Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx s xxxxxxxx x vloženým filtrem(5.14). Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx másla se xx předehřáté xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.
Xxxxxx mléčný xxx xx téměř xxxxxxx xxxxxxxxxxx.
6.3.2 Xxxxxxxx tukového xxxxxx metodou Röse-Gottliebovou
Extrakci xxx xxxxxxx xxxxx xxxxx XXX 1C:1987, 16X:1987, 11A:1987 nebo 22X:1987.
X xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx fosfolipidy xxxxxx xxx cholesterolu, xxxxx xx xxxxxx xxx x 0,1 %.
Xxxx na xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx cholesterolem xx 100 je xxxxx xxxxxxxxxxxx.
6.3.3 Xxxxxxxx x xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx kolon
0,7 xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx na 20 °X xx vnese xx 1 xx 3 mililitrové xxxxxx Xxxxxxxx mikrolitrovou xxxxxxx (5.4) x xx xxxx xxx 5 xxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx.
Xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx-xxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx 1,5 xx xxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx 20 xx x-xxxxxx. X-xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxx dávkách x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xx xxxxx s xxxxxxx xxxx na 50 xx, xxxxxx vysušené xx známé xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx vypustí.
Z xxxxxx xx destilací xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxx za xxxxxxx xx 40 xx 50 °X.
Xxxxx xx vysuší a xxxxxxx tuku xx xxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxx tuku xxxxx Xxxxxxx, Xxxxxxxx x Xxxxxxxxx, Xxxxxxx, Xxxxxxxxxxxx x Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx mléčného xxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxx XXX) xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx může xx xxxxxx fáze xxxxxxxxx xxxxx či xxxxx xxxxxxxx parciálních xxxxxxxxx xxxx fosfolipidů.
6.4 Xxxxxxxx xxxxxxx vzorku
Pro plynovou xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx 5 % roztok xxxx x x-xxxxxxx (6.3). Pro přípravu xxxxxx xxxxxxx vzorku xx naváží xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xxxxx xxxx 6.3.1 x 6.3.2, x rozpustí se x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x-xxxxxxx.
Xxx xxxxxxxx vzorku xxxxx bodu 6.3.3 xx xxxxxxxx x-xxxxxxx, xxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxxx x xxxxx, xxxxxxxx xx základě xxxxxxx x xxxxxx se x xxx xxxxxxxx.
Xx xxxxxxx (5.16.) se xxxxxx xxxxxxxxx 1 xx roztoku xxxxxx.
6.5 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx triglyceridů
Za xxxxxxxx xxxxxx xx 350 °X pro xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx C52-C56 xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx základní xxxxx, xxxxxxx xxxxx, xxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx za xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxx kolon xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx linie.
Při xxxxxxxxxxxx režimu xx xxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, stejně jako x skleněných vložek xx xxxxxxxxxxxx zařízení x v detektoru xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (5.5).
6.5.1 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxxx linie xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxx xxxx xxxxx:
6.5.1.1 Xxxxxxxxx kolon
V xxxxxxxxxxxx režimu se xxxxxxx dvě xxxxxx xxxxxx.
6.5.1.2 Korekce xxxxxxxx xxxxx plynovým xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxxx xxxxxx na xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx bez xxxxxxxx xxxxxxx tuku a xxxxxxxxx odečtením xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx lze xxxxxxxx xxxxxxxx linie xxxxxxxx.
6.5.1.3 Korekce základní xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
Xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx roztoku xxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx základní xxxxx xxx xxxxxxxx základní xxxxx xxxxxxxx.
6.5.1.4 Korekce xxxxxxxx xxxxx přiměřeným xxxxxxxxxxxxxxx
Xx přiměřeném počátečním xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xx 20 xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xx vzestup xxxxxxxx xxxxx obvykle xxx xxxx, xx xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.
6.5.2 Xxxxxxxx xxxxxxxx
Xxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx se x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx "xxxxxxx xxxxxxxx" pro dosažení xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx výsledků. Xxxxxx xxxx xx xxxxxx xx stříkačky x xxxxxxx jehla xxxxxxxxx se xxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxx xxxxxxx předehřívá x xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx se obsah xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxx xxxx technice nástřiku xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx či ve xxxxxxxxxxxx xxxxx. Přímé xxxxxxxxxxxx "na xxxxxx" xx xxxxx, xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xx nepoužívá, xxxxxxx xxxxxx xxxxx a xxxxxxxxx, které se xxx hromadí, xx xxx xxxxxxxxx technice xxxxxx eliminují pravidelnou xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx.
Xx xxxxxxxxx xxxxxxxx zabránit xxxxxx hrotu xxxxx xxx, xx by xx dotkl xxx xxxxxxx xx xxxxxxx (x xxxx je xxxxxx xxxxxx okem xxxxxxx xxxxxxxxx), aby xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx.
Xxxxxxx 4
Xxxxxxxxxxxx triglyceridů xxxxxx xxxxxxxx xxxx
6.5.3 Xxxxxxxxxxxxxx náplňové xxxxxx
Xxxxx xxxx x) xx x) xxxx xxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx, xxx xxxxxxx ke kontaminaci.
Kolony xxxxxxxx podle xxxx 6.2 xx kondicionují xxxxx:
x) 15 xxxxx, xxxxxx X2 40 xx/xxx xxx 50 °X;
x) xxxxx xxxxxxxxx 1°X/xxx xx na 355 °X xxx xxxxxxx N2 10 xx/xxx;
x) xxxxxxxxx xxxxxxx 355 °C xx xxxx 12 až 15 hodin;
d) xxx xxxxxxxx xx 1 μx roztoku xxxxxxxxx xxxxx (4.10) a xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx;
x) 20 nástřiků xx 0,5 μx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx provedených xxxxx xxxx xx xxx dnů (6.4).
Poznámka:
Kakaové xxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxx z xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx X50 xx C56. Účelem xxxxxxxx kakaového xxxxx xx zvláštní xxxxxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. X xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx X50 xx X54 xx xxxxx xxxxxxxx vyskytnout xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx ve xxxx 1,20. Při xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx je xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx odezvy xxx X50 až X54. X triglyceridů x xxxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxx 1. Xxxxxxxx se tři xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx bodu 6.2. Xxxxxxxxxxxxxx dvojice xx xxxxxxxxxxx v rámci xxxxxxxxx xxxxxxx prostřednictvím xxxxxxx mléčného xxxx.
Xxxxx xx xxxxxxx s xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (x faktory xxxxxx xxxxx 1). Xxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxx 1,20 xx xxxxxxxxx.
6.5.4 Xxxxxxxxx
Xxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx odezvy xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx tuku (standardizovaného xxxx) pomocí referenčních xxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx nasycených xxxxxxxxxxxx X24, C30, X36, X42, X48 x C54 a xxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxx xx přidá xxxxx X50 x C52). Xxxxxxxxx xxxxxxx odezvy xxx získat matematickou xxxxxxxxxxx.
Xxxxx xxx xxxx xxx prováděny xxx xxxx xxx kalibrace xxxxxx referenčního xxxx. Xxxxxxxx jsou výsledky xxxxx xxxxxx, při xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx dobře xxxxxxxxxxxxxxxxxx kvantitativních xxxxxxxx.
Xxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxx xxx xxxxxxxxx po xxxx několika xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx -18 °X, x xxxxx xxxx být xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxxxxx odezvy xxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx tuku x xxxxxxxx složením xxxxxxxxxxxx, xxxx xx CRM 519 (xxxxxxx xxxxxx xxx), xxxxx lze xxxxxx x Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxx v Xxxxx x Belgii.
6.5.5 Xxxxxxxx xxxxxxx, nosný plyn x xxxxx podmínky xxxxxxx triglyceridů
Teplotní xxxxxxx: xxxxxxxxx teplota xxxxxx 210 °X, udrží xx xx xxxx 1 xxxxxx, potom xx naprogramuje růst 6 °C/min xx xx 350 °X x xxxx xxxxxxx xxxxxxx xx udrží xx dobu xxxx xxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx: 370 °X
Xxxxxxxx:
Xxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x sušárny (xxxxxxxxx xxxxxxx) je xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx (x xxxxx noci, víkendů x xxxxxx).
Xxxxx xxxx: xxxxx, xxxxxx 40 xx/xxx
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxxx-xx se 80 xx dlouhé xxxxxx, xxxx být průtok X2 nejméně 75 xx/xxx. Průtok nosného xxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx (x během xxxx, xxxxxxx x xxxxxx). Xxxxxx xxxxxx xxxxxxx plynu xx xxxxx xxxxxxx xxx, xxx X54 byl xxxxxxx při teplotě 341 °X xxx xxxxxx xx délku xxxxxx.
Xxxx xxxxxx xxxxxxx: 29,3 xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx: 0,5 μx.
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxx xxxxxxxxx xx po xxxxxx xxxxxxxx nutné xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx čistým xxxxxxxx.
Xxxxxxxx XXX: xxx bod 5.1
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxxx ionizační detektor xx xxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx.
7. Integrace, xxxxxxxxxxx x kontrola podmínek xxxxxx
Xxxxxxxxxxxx x lichým xxxxxx xxxxxx v xxxxxxx (2n + 1) se xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (2x). Xxxx reprodukovatelné xxxxx xxxxxx C56 xx neberou v xxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (xxxxxx xxxx) x xxxxxxxxxxxxx, xxxxxx cholesterolu (xxx x xxxxxxxxx X24), xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx odezvy xxxxxxxxxxxx xxxx (xxxxxxxx xxxxxxxxx) x xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xx 100. Vedle volného xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx triglyceridy X24, X26, X28, X30, X32, X34, X36, X38, X40, C42, X44, X46, X48, X50, X52 a X54. Xxxxxxxx xx xxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx (x/100 x).
Xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx je xxxxx xxxxxxxx integrátorem, xxxxxx lze vynést xxxxxxxx xxxxx. Musí xxx možné xxxxxxx xxxxxxxxxxx s optimalizovanými xxxxxxxxxxxx parametry.
Obrázky 5 x 6 znázorňují xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Na obrázku 5 je xxxxxxxxxxxx, xxxxx lze xxxxx xxxxxxxxxx, zatímco xx xxxxxxx 6 je xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x oblasti X50 xx C54 x xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx x porovnání x xxxxxxxx 5. Xxxxxxxx typické xxxxx xxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xxxxxxx x xxx xx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxx xx zakresluje xxxxxxxx xxxxx.
Xxxxxxx 5
Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx tuku xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxxxx lze xxxxxx xxxxxxxxxx
Xxxxxxx 6
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx mléčného tuku
Pro xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (XXX: variační xxxxxxxxxx x 100), xxxxxxx x tabulce 1 xxx různé xxxxxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxx x 19 xx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx téhož xxxxxxxx tuku.
Tabulka 1
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx odchylky (RSD) xxxxxx xxxxxxxxxxxx (x = 19)
Xxxxxxxxxxx |
XXX (%) |
X24 |
10,00 |
X26 |
2,69 |
X28 |
3,03 |
X30 |
1,76 |
X32 |
1,03 |
X34 |
0,79 |
X36 |
0,25 |
X38 |
0,42 |
X40 |
0,20 |
X42 |
0,26 |
X44 |
0,34 |
X46 |
0,37 |
X48 |
0,53 |
X50 |
0,38 |
X52 |
0,54 |
X54 |
0,60 |
Xxxx-xx xxxxxxx XXX značně xxxxx xxx hodnoty x tabulce 1, xxxxxx chromatografické xxxxxxxx xxxxxx a xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxx xxxxxxx xxxxx mohou xxxxxx usazeniny xx xxxxxxxx xxxx xx xxxxxx xx kolony xxxx kolona přestane xxx xxxxxx x xxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxx xxx. (xxx xxx. 3).
Xxxxxxxx:
Xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx 1 xxxxxx xxxxxxx, xxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Pokud xx xxxx akceptují xxxxx xxxxxxx XXX, xxxx být xxxxxxx xxxxx xxxxxxx opakovatelnosti x reprodukovatelnosti uvedené x xxxx 11.
8. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx cizích xxxx
Xxx zjišťování xxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx triglyceridů (xxxxxxx 2) x stanoveny xxxxx xxxxxxx X (xxxxxxx 3), xxxxx xxxxx hodnoty X xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xxxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx, lze xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx.
Xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx např.:
6,5125. X26 + 1,2052. X32 + 1,7336. X34 + 1,7557. C36 + 2,2325. C42 + 2,8006. X46 + 2,5432. X52 + 0,9892. X54 = S
Poznámka:
Na základě xxxxxxx 755 různých xxxxxx mléčného tuku xxx xxxxxxxx 99 % xxxxxxxx spolehlivosti X = 97,96 - 102,04 pro xxxxxx čistého xxxxxxxx xxxx se směrodatnou xxxxxxxxx xxx všechny xxxxxxx S: XX = 0,39897.
Xxxxxxx-xx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx vzorku xxxxxxxxx tuku, xxxxx xxxxxx xxxxxx bez xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x odpovídajícími xxxxxxxxxxx nachází vně xxxxxxxxx 97,06 - 102,04. Xxxxx xxx, xxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx x přídavek xxxxxx xxxx.
X tabulce 2 xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx. Xxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxx xx sojový xxxx, xxxxxxxxxxxx xxxx, xxxxxxx xxxx, xxxxxxx xxxx, xxxxx xxxx, xxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxx x kukuřičných xxxxxx, bavlníkový xxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxx xxx, xxxx xxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxx, xxxxxx xxxx xxx palmový xxxx x xxxxxx xxx, xxx použít xxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxx xxxx xxxxxxx, byla xxxxxxx až xxxxx xxxxxxx data zjištěná xxxxxxxxxxxxxx u xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx téhož xxxxx. [Xxx xxxxxx xxxxx cizích xxxx xx vzala x xxxxx nejméně příznivá xxxxx hodnota (xxx xxxxxxx 4)].
X xxxxxxxxxxxx "xxxxxxxxxxxx xxxxxxx" lze xxxxxxxxx xxxxxx dobrých xxxxxxxx u xxxxx xxxxxx xxxx:
- 2,7575. X26 + 6,4077. X28 + 5,5437. X30 - 15,3247. X32 + 6,2600. X34 + 8,0108. X40. - 5,0336. X42 + 0,6356. X44 + 6,0171. X46 = X
Xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx x xxxxxxx tuku xxxxxxx, že např. x xxxxxx xxx xxxxxxx sádlo uvedeného x xxxxxxx 2 xx mezní xxxxxxx xxx xxxxx xxxx xxx nízká, pouze 2,7 %, xxxxx xxxx xxxx jako xxxxxxxx xxx, xxxxxxx xxxx xxxx palmojádrový xxx x xxxxxxxxxx xxxxxx 26,8, 12,5 x 19,3 % xxx xxxxxxx pomocí xxxxxx vzorce xxx xxxxx, xxxxx xxxx xx mléčného tuku xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx množství. Pro xxxxxxx xxxxxx z xxxxxxx 2 xxxxx xxxxx.
Xxxxxxx 2
Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx zjišťování různých xxxxxx tuků x xxxxxxx xxxx, x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx XX xxx xxxxxxx X
Xxxxxx pro sojový, xxxxxxxxxxxx, xxxxxxx, xxxxxxx, xxxxx xxxx, olej x xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxx z kukuřičných xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxx x rybí xxx |
2,0983. X30 + 0,7288. X34 + 0,6927. X36 + 0,6353. X38 + 3,7452. X40 - 1,2929. X42. + 1,3544. X44 + 1,7013. X44 + 1,7013. X46 + 2,5283. X50 = S; XX = 0,38157 |
Xxxxxx xxx kokosový x xxxxxxxxxxxx xxx |
3,7453. X32 + 1,1134. C36 + 1,3648. C38 + 2,1544. X42 + 0,4273. C44 + 0,5809. X46 + 1,1226. C48 + 1,0306. C50 + 0,9953. X52 + 1,2396. X54 = S; XX = 0,11323 |
Vzorec pro xxxxxxx xxxx a xxxxxx xxx |
3,6644. X28 + 5,2297. X30 - 12,5073. C32 + 4,4285. X34 - 0,2010.C36 + 1,2791. C38 + 6,7433. C40 - 4,2714. C42 + 6,3739. X46 = X; XX = 0,81094 |
Xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx |
6,5125. C26 + 1,2052. C32 + 1,7336. C34 + 1,7557. X36 + 2,2325. X42 + 2,8006. X46 + 2,5432. X52 + 0,9892. X54 = X; XX = 0,39897 |
Xx-xx xxxxxxxxxxxxx, xx xxxxxx xx směsí xxxxxxxx xxxx a xxxxxxx ze 14 xxxxxxx xxxxxx tuků xxxx kombinace xxxxxx xxxxxx xxxx, xxxx xxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx 2 a xxxxxxxxxxx xxxxxx (2). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx tuků x analýze xxxxx xxxxxxx X, která xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxx jediného x xxxx xxxxxx x xxxxxxx 3, xx vzorek x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx určitým xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx tukem. Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx x mléčném xxxx xxxxxx jednoho xx xxxx vzorců x xxxxxxx 2 xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx druh xxxxxxx cizího tuku.
Tabulka 3
Xxxxx xxxxxxx X xxx xxxxxx tuky
Zjišťováné xxxx |
Xxxxxxxx S |
Sojový, xxxxxxxxxxxx, xxxxxxx, xxxxxxx, lněný xxxx, xxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxx x kukuřičných xxxxxx x xxxxxxxxxx olej, xxxx xxx |
98,05 – 101,95 |
Xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxx |
99,42 – 100,58 |
Palmový xxxx x xxxxxx xxx |
95,90 – 104,10 |
Xxxxxxx xxxxx |
97,96 – 102,04 |
Xxxxxxxxxxx xxxxxx |
95,68 – 104,32 |
X xxxxxxx 4 jsou xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxx xxxx xxxx x 99 % spolehlivostí. X xxxxxx sloupci jsou xxxxxxx minimální xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx tuku x xxxxxxx 2. Xx druhém sloupci xxxx xxxxxxx detekční xxxxxx použitelné xxx xxxxxxxxxxx xxxxxx. Ačkoliv xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx, xxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxx. Xxxxxx xxxxx vzorců xx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx různých xxxxxx xxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx cizích xxxx xxxxxxx druhu xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx.
Xxxxxxx 4
Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 99 % přidáním xxxxxx xxxx xx xxxxxxxx xxxx v %
Xxxxxxxxxxxx vzorec |
Univerzální xxxxxx |
|
Xxxxxx xxxx |
2,1 |
4,4 |
Xxxxxxxxxxxx olej |
2,3 |
4,8 |
Olivový xxxx |
2,4 |
4,7 |
Xxxxxxxx xxx |
3,5 |
4,3 |
Xxxxxxx xxxx |
4,4 |
4,7 |
Xxxxxxxxxxxx xxx |
4,6 |
5,9 |
Xxxxxxx xxxx |
2,0 |
4,4 |
Xxxxx xxxx |
2,0 |
4,0 |
Xxxx z xxxxxxxxxx xxxxxx |
2,7 |
6,4 |
Xxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx |
2,2 |
4,5 |
Xxxxxxxxxx xxxx |
3,3 |
4,4 |
Xxxxxxx xxxxx |
2,7 |
4,7 |
Xxxxxx xxx |
5,2 |
5,4 |
Xxxxxxxxxxxxx rybí xxx |
5,4 |
6,1 |
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxxx S se xxxxxxxxxx xxx, že xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx jednoho cizího xxxx, xxxxx jsou xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxx xxxxxxx 4).
9. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx tuků
Pro xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx o xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxxxx mléčného xxxx xx použije xxxxx xxxxxx:
X(%) = 100.|(100 – X)/(100 - XX)|,
xxx X xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx tuku nebo xxxxxxx xxxxx tuků x neznámém xxxxxxx xxxx. Xxxxxxx S xx xxxxxxxxx přídavku xxxxxxxxx cizího xxxx xxxxxxxxx dosazením triglyceridů xxxxx xxxxxx tuku x xxxxxxxx xxxx xx xxxx uvedeného xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xx x xxxxxxxx tuku xxxxx xxxxxxx xxxx tuk, xxx XX x xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx průměrná hodnota X xxxxxxx xxxxxx xxxx. Xxxx xxxxxxxx xxxxxxx S xx xxxxx xxxxxxxxx dat xxxxxxxxxxxx čistých cizích xxxx xx tohoto xxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (XX = 7,46). Xxxxx xxxxxxxxxxxxx výsledky u xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx se xxxxxxx xxxx použitím vzorce xxx xxxxxxx xxxx x xxxxxx lůj (xxxxxxx 2) x xxxxxxx xxxxxxx XX 10,57.
Xxxxx xxxx druhy xxxxxx tuků známy, xxxx xx xx xxxx xxxxxxxxx vzorce xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx XX a x xxxxxxx 2 xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxx tuk:
Tabulka 5
Xxxxxxx XX různých xxxxxx xxxx
Xxxx xxx |
XX |
Xxxxxx olej |
8,18 |
Slunečnicový xxxx |
9,43 |
Xxxxxxx xxxx |
12,75 |
Xxxxxxxx xxx |
118,13 |
Xxxxxxx xxxx |
7,55 |
Xxxxxxxxxxxx xxx |
112,32 |
Xxxxxxx olej |
3,30 |
Lněný xxxx |
4,44 |
Xxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx |
27,45 |
Xxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx |
9,29 |
Xxxxxxxxxx olej |
41,18 |
Vepřové xxxxx |
177,55 |
Xxxxxx xxx |
17,56 |
Xxxxxxxxxxxxx xxxx tuk |
64,12 |
10. Xxxxxx použití xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xx mléko xx xxxxxxx xxxxxxxx x je xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx tuku.
Bylo by xxxxx xxxxxxxx velmi xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, pokud xx na základě xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx mléčných xxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx země odvozeny xxxxxx jako jsou xx, xxxxx xxxx xxxxxxx xxxx.
Xxxxx by xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx způsoby xxxxxxxxxx, xxxxx by xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx mléčného xxxx. X takovém xxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx počítačové xxxxxxxx, xxxxxxx-xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx uvedené x tabulce 2 x xxxxx xx xxxxx xxxxxxx faktory xxxxxxx xxxxxxxxxx čtverců.
Při xxxxxxx xxxxxxxxx X xxxxxxxxx v xxxxxxx 3 x za xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxx je xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx nebo xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx Ca-mýdly, xxxx uvedené vzorce xxxxxx xxxxxxxxxx.. Xxxx xxxxxx částečně indikují xxxxxxxxxxxx xxxxxx tuk xxxxx x případě xxxxxxxxxx xxxxxxxx krmení (xxxx. velkého xxxxxx xxxxxxx krmných olejů, xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxx, xxx.).
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xx obecně xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxx, xxxx-xx překročeny xxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx jen x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx, xxx xxxx xx xxxx. x xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx frakcionací xxxxxxxxxxx metodami xx xxxxxxxx xxxxxx xxx 30 °X s xxxxxxx xxxxxxx několika xxxxxxx, xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx však xxxx být zjištěna xxxxxx xxxxxxx, xxxx. xxxxxxxxxxxxx skenovací xxxxxxxxxxxx.
11. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxx mléčného xxxx xx základě xxxxxx x xxxxxxx 2 x intervalů X x tabulky 3.
11.1 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxx jako xxxxxx xxxx xxxxxxxxx S xxxx stanovení, která x stejného materiálu xxxxxx xxxxxxx v xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxx xxxxx, xxxxxx přístroje/stejné xxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxx):
Xxxxxxx 6
Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (x) pro různé xxxxxx
Xxxxxxxxxx xxxx |
x |
Xxxxxx, slunečnicový, xxxxxxx, xxxxxxx, xxxxx xxxx, xxxx x xxxxxxxxxx klíčků, xxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxx, rybí xxx |
0,67 |
Xxxxxxxx x palmojádrový xxx |
0,12 |
Xxxxxxx olej x xxxxxx lůj |
1,20 |
Vepřové xxxxx |
0,58 |
Xxxxxxxxxxx xxxxxx |
1,49 |
11.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx X xxxx stanovení, xxxxx u xxxxxxxx xxxxxxxxx vzorku xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx různých xxxxxxxx (xxxxx osoby, xxxxx xxxxxxxxx) v xxxxx xxxx.
Xxxxxxx 7
Xxxxx xxxxxxx reprodukovatelnosti (R) xxx různé vzorce
Zjišťované xxxx |
X |
Xxxxxx, slunečnicový, xxxxxxx, xxxxxxx, xxxxx xxxx, xxxx z xxxxxxxxxx xxxxxx, olej x xxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxx, rybí xxx |
1,08 |
Xxxxxxxx x palmojádrový xxx |
0,40 |
Xxxxxxx xxxx a hovězí xxx |
1,81 |
Xxxxxxx xxxxx |
0,60 |
Xxxxxxxxxxx vzorec |
2,07 |
11.3 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (x) a reprodukovatelnosti (X) xxx vypočítat xxxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxx xxxxxxxxx S x xxxxxxx 3 (xxxxxxxxxx analýza). Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxx 8.
Tabulka 8
Xxxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxx triglyceridové vzorce
Zjišťované xxxx |
Xxxxxxxx |
Xxxxxx, slunečnicový, olivový, xxxxxxx, xxxxx xxxx, xxxx z xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxx, xxxx xxx |
97,43 – 102,57 |
Xxxxxxxx a xxxxxxxxxxxx tuk |
99,14 – 100,86 |
Xxxxxxx xxxx x xxxxxx lůj |
94,91 – 105,09 |
Xxxxxxx xxxxx |
97,65 – 102,35 |
Xxxxxxxxxxx vzorec |
94,58 – 105,42 |
11.4 Přijatelnost xxxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxxxxxx, xx xxx xxxxxxxxx xxxxx zaokrouhlené xxxxxx xxxxxxxxxxxx X24, X26, C28 až X54, včetně xxxxxxxxxxxx, xxxx xxx přesně xxxxxxxxxxxxx xx 100.
Výsledky xxxxxxxxxx analýzy se xxxxxxxxx xx kontrole xxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx mezi xxxxx xxxxxxxx S u xxxxx pěti xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx r x tabulky 6, xxx xx požadavek xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxx xxxxxxxxx optimálních xxxxxxxx xxxxxxx chromatografie, x xxxxxxx jakosti kolony xx třeba dbát xx xx, aby xxx 10 opakovaných xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx X x xxxxx xxxx triglyceridových xxxxxx nepřesáhl xxxxxxxx x. r, xxx x = 1,58 (xxx 10 pokusů, xxx literaturu [16]) x mezní xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x xxx xxxxxxxxxx xxxxxx z xxxxxxx 6.
12. Xxxxxxxx xxxxx
XXX 10 336:1994 |
Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxx Xxxxxxxxxxx xx Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx gaschromatographischen Xxxxxxxxxxxxxxxxxx |
Xxxxx XXX 1X:1987 |
Xxxx. Xxxxxxxxxxxxx xx Xxx Xxxxxxx - Xöxx-Xxxxxxxx Xxxxxxxxxxx Xxxxxx |
Xxxxx XXX 16X: 1987 |
Cream. Xxxxxxxxxxxxx xx Fat Xxxxxxx - Xöxx-Xxxxxxxx Gravimetric Xxxxxx |
Xxxxx XXX 116X:1987 |
Xxxx-Xxxxx Xxxxxx Xxxx and Xxx Xxxxx. Xxxxxxxxxxxxx xx Xxx Xxxxxxx - Röse-Gottlieb Xxxxxxxxxxx Xxxxxx |
XXX Xxxxxxxx 22X:1987 |
Xxxxxxx Xxxx, Xxxx &xxx; Xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx xx Xxx Content - Xöxx-Xxxxxxxx Gravimetric Xxxxxx |
13. Xxxxxxxxxx
1. Xxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx in xxxx xxx xx xxxxx xx gas xxxxxxxxxxxxxxx triglyceride xxxxxxxx; Xxx. č. VI/5202/90-EN, XX/2645/91.
2. Komise Evropských xxxxxxxxxxxx: Xxxxxxx of xxxxxx xxx purity xx 100 xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx from 11 EEC xxxxxxxxx;. Xxx. 4. XX/4577/93.
3. Xxxxxx Xxxxxxxxxx společenství: Xxxxxxxxxxxxx of xxxxxxx xxxx xxx xxxxx, xxxxxx, third, fourth, xxxxx xxx xxxxx XXX collaborative trial: Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxx xxx; Xxx. x. XX/2644/91, XX/8.11.91, XX/1919/92, XX/3842/92, XX5317/92? XX/4604/93.
4. Xxxxx, X.X.: Detection xxx xxxxxxxxxxxxxx of xxx-xxxx xxx in xxxxxxxx xx xxxx and xxx-xxxx xxxx. Xxxxx Xxxxxxxx 47, 295-303 (1980).
5. Precht, X., Xxxxx, X.: Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx Xxxxxxxxx xxx der Triglyceridanalyse. 2. Xxxxxxxxxxxxxxxxx xx Xxxxxxxxx xxx Xxxxx xxx Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 41406-410 (1986).
6. Xxx, W., Xxxxx, X., Xxxxxx, X.: Zum Xxxxxxxx xxx Xxxxxxxxx xx Xxxxxxxxx üxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx, Österr. Milchwirtsch. Xxxxxxxxx. Beilage 5, 42 29-35 (1987).
7. Xxxxxx, X.: Bestimmung xxx xxxxxxxxxxxx Fetten xxxx xxxxxxxxx Xxxxxxxxxxx xx Xxxxxxxxx, Kieler Xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx. 42143-157 (1989).
8. Precht, D.: Xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxx Xxxxxxxxx., Kieler Xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx. 42119-128 (1990).
9. Xxxxxx, D.: Schnelle xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxxxxxxx von Xxxxxxxxx. Xxxxxx Milchwirtsch. Xxxxxxxxxxxx. 42139-154 (1900).
10. Xxxxxx, X.: Xxxxxxx xx milk xxx xxxxxx xx xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx analysis. Xxxxxx Xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx. 43 (3) 219-242 (1991.
11. Xxxxxx, D.: Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx fat xx xxxxx xxxx and xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxx Xxx. Xxxxxxx. 93538-544 (1991).
12. Xxxxxx, X: Xxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxx xx xxxx xxx. X. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx by xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. II Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx of xxxxxxx xxx xxxxxxxx. X. Xxxxxxx. Xxxxxx. Xxxxxx. 194 1-8, 107-114 (1992).
13. Xxxxxx X.: Xxx xxxxxxxxxxxxxx of xxxxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxx xx packed xxxxxxx in XXX Xxxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxxx: Xxxxxxxx xx xxxxxx, x. 123-138, Ed. X.X. Xxxxxxxxx, X. Xxxxx, J. Sherma, XXX Xxxxx, Xxxx Xxxxx (1993).
14. Precht, X., Xxxxxxxxx, X.: Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx analysis xxxxx short capillary xxxxxxx. Chrompack News 4 16-17 (1993).
15. Xxxxxxxxx, X., Precht, X.: Comparison xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx for xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxx xxx. Xxxxxxxxxxxxxxx 39 (5/6) 265-270 (1994).
16. Xxxxxx, K.: Xxxxxxxxxx Xxxxxxxxx, Erster Teil, Xxxxxxxxxxxxxxx Xxxxxxxx. Xxxxxxxx Xxxxxx, xxxxxx, P. 378 (1970).
[1] Xxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxx, xxx X. Xxxxxx, X. Xxxxxxxxx: Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx short capillary xxxxxxx, Xxxxxxxxx Xxxx 4, 16-17 (1993).
[2] Xxxxxx výrobky jsou xxxxxxxx dostupné.
[3] Xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxx xxxx. Extrelut, Gas XxxxxX, Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx lze xxxxxx xx specializované xxxxxxxx xxxx. Xxxx informace xx xxxxxx xxxxxxxxx, xxx mu xxxxxxxxx xxxxx x xxxxxx, x xxxxxxxxxxxxx požadavek xx konkrétní xxxxxxx. Xxxxxxxx zrnitosti bylo xxxxxxxxx na xxxxxxxx XX (x) xxxxx XX 410:1988 "British Xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxx xxx xxxx sieves".
[4] Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxx.
XXXXXXX XXVI
SEZNAM NAŘÍZENÍ XXXXXXXXX V XXXXXX XXXX ODŮVODNĚNÍ
- Nařízení Xxxxxx (XXX) č. 1216/68 xx xxx 9. xxxxx 1968, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxx laktosy x xxxxxxx směsích xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx [1], xx xxxxx xxxxxxxx Komise (EHS) x. 222/88 xx xxx 22. xxxxxxxx 1987, xxxxxx se x důsledku xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxx xxxxx a xxxxxxxx výrobků [2];
- Xxxxxxxx Xxxxxx (XXX) x. 3942/92 xx xxx 22. prosince 1992, xxxxxx xx xxxxxxx referenční xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx oleji [3], xxxxxxxxx pozměněné xxxxxxxxx Xxxxxx (XX) x. 175/1999, kterým xx xxxx nařízení (EHS) x. 3942/92, (XX) x. 86/94, (ES) x. 1082/96 a (XX) č. 1459/98, xxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx v xxxxx, xxxxxxxx oleji x xxxxxxx [4];
- Xxxxxxxx Xxxxxx (XX) x. 86/94 xx xxx 19. xxxxx 1994, xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx x xxxxx [5], ve xxxxx xxxxxxxx (ES) x. 175/1999;
- Xxxxxxxx Xxxxxx (XX) x. 2721/95 xx xxx 24. xxxxxxxxx 1995, kterým xx stanoví pravidla xxx používání referenčních x xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx v xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx [6];
- Nařízení Xxxxxx (ES) x. 1080/96 xx dne 14. xxxxxx 1996, xxxxxx se stanoví xxxxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx, odstředěném xxxxxxx xxxxx x xxxxxxx/xxxxxxxxxxx [7];
- Nařízení Xxxxxx (XX) č. 1081/96 xx dne 14. xxxxxx 1996, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx kravského mléka x xxxxxxxxx v xxxxxx xxxxxxxxxx z xxxxxx xxxxx, xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx nebo směsí xxxxxx, xxxxxx x xxxxxxxx mléka a xxxxxx xx zrušuje xxxxxxxx (XXX) x. 690/92 [8];
- Xxxxxxxx Xxxxxx (XX) č. 1082/96 ze xxx 14. xxxxxx 1996, xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx ethylesteru xxxxxxxx xxxx-xxx-8xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxx [9], xx xxxxx xxxxxxxx (XX) x. 175/1999;
- Xxxxxxxx Xxxxxx (XX) č. 1854/96 xx xxx 26. xxxx 1996, xxxxxx xx xxxxxxx seznam xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx x xxxxxxxxx jakosti xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx [10], xx xxxxx xxxxxxxx (XX) x. 881/1999 [11];
- Xxxxxxxx Xxxxxx (XX) x. 880/98 xx xxx 24. xxxxx 1998, xxxxxx xx stanoví xxxxxxxxxx xxxxxx pro stanovení xxxxxx xxxx, xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxx x xxxxx [12];
- Xxxxxxxx Xxxxxx (ES) x. 1459/98 ze xxx 8. xxxxxxxx 1998, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx vanilinu x xxxxxxxxxx másle, xxxxx xxxx xxxxxxx [13], xx znění xxxxxxxx (XX) x. 175/1999.
[1] Xx. xxxx. X 198, 10.8.1968, x. 13.
[2] Xx. xxxx. X 28, 1.2.1988, x. 1.
[3] Xx. xxxx. X 399, 31.12.1992, s. 29.
[4] Xx. xxxx. X 20, 27.1.1999, x. 22.
[5] Úř. xxxx. X 17, 20.1.1994, x. 7.
[6] Xx. xxxx. L 283, 25.11.1995, x. 7.
[7] Xx. věst. X 142, 15.6.1996, x. 13.
[8] Xx. xxxx. L 142, 15.6.1996, x. 15.
[9] Xx. xxxx. X 142, 15.6.1996, s. 26.
[10] Xx. xxxx. X 246, 27.9.1996, x. 5.
[11] Xx. xxxx. X 111, 29.4.1999, x. 24.
[12] Xx. xxxx. L 124, 25.4.1998, s. 16.
[13] Xx. věst. X 193, 9.7.1998, x. 16.