Xxxxxxxx Xxxxxx (XX) x. 213/2001
xx xxx 9. ledna 2001,
xxxxxx xx stanoví prováděcí xxxxxxxx x xxxxxxxx Xxxx (XX) č. 1255/1999, xxxxx xxx x xxxxxx analýzy x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx a xxxxxxxx xxxxxxx, x xxxxxx xx xxxx nařízení (XX) č. 2771/1999 x (XX) x. 2799/1999
XXXXXX XXXXXXXXXX SPOLEČENSTVÍ,
s xxxxxxx na Smlouvu x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x ohledem na xxxxxxxx Xxxx (XX) x. 1255/1999 xx xxx 17. xxxxxx 1999 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx trhu x xxxxxx x mléčnými xxxxxxx [1], x xxxxxxx na xxxxxx 10 a 15 x čl. 26 xxxx. 3, xx. 29 odst. 1 x xx. 31 xxxx. 14 xxxxxxxxx xxxxxxxx,
xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx:
(1) xxxxxxxx Komise (XXX) č. 1216/68, (XXX) x. 3942/92, (XX) x. 86/94, (XX) č. 2721/95, (XX) x. 1080/96, (XX) x. 1081/96, (XX) č. 1082/96, (XX) x. 1854/96, (XX) x. 880/98 x (XX) x. 1459/98, jejichž plné xxxxx jsou xxxxxxx x xxxxxxx XXXX xxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxx x rutinní xxxxxx xxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx x mléčných xxxxxxx, jakož x xxxxxxx xxxxxx xxxxx x pravidla jejich xxxxxxxxx. X důvodu xxxxxxxxxxxx x xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx soubor xxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxx uvedená xxxxxxxx xxxxxxxxxxx a xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx. X xxxxx důvodu xx xxxxxxxx změnit xxxxxxxx Komise (XX) x. 2771/1999 xx xxx 16. xxxxxxxx 1999, xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx Xxxx (XX) x. 1255/1999, xxxxx xxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx x máslem x xxxxxxxx [2], x xxxxxxxx Komise (XX) x. 2799/1999 xx dne 17. xxxxxxxx 1999, kterým xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx (XX) x. 1255/1999, xxxxx xxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx mléko x xxxxxx xxxxxxxxxx mléko xxxxxx k xxxxxxx xxxx krmivo a xxxxx jde x xxxxxx tohoto xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx mléka [3], x to xxx, xx jejich xxxxxxx xxxxxxxx xx metod xxxxxxx xx xxxxxxx xx tohoto nařízení;
(2) xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxx mléka x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx nařízením (XX) x. 1255/1999 musí xxx xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxx xxxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx požadavkům;
(3) xxxxx xx xxxxx, že xxxxxxxxxxxx metodami, xxx xx xxxx xxx xxxxxxxx validaci používat, xxxx xxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx mezinárodní xxxxxxxxxx xxxx xxxx XXX, XXX, XXX a XXXX Xxxxxxxxxxxxx x xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx aktualizují. X xxxxxxxxx případech xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx, zatímco x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx žádnou xxxxxxxxxx metodu nestanoví. Xx-xx být xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx referenčních xxxxx, xx xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx metod x stanovit, xx xxx xxxxxxxx pouze xxxxxx uvedené x xxxxx xxxxxxx;
(4) používání xxxxxxxxx metod xxxxx xxx xxxxxxxxx, x xxxxx xx třeba xxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxx používání;
(5) xxxxxx xx třeba xxxxxxxx xxxxxxxx metody x xxxxx zavést xxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxxx pro organoleptické xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x pro přezkoumávání xxxxxxxx, xxxxx byly xxxxxxxx;
(6) xxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx žádné xxxxxxxxxxx xxxxxxxx referenční xxxxxx, xxx xxxx xxxxxxxxxx; x tohoto důvodu xxxxxx x dispozici xxxxx xxxxxxxxx x xxx, xx by xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Proto je xxxxx stanovit x xxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx mezinárodní úrovni x xxxxx xx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx;
(7) nařízení Xxxxxx (XX) x. 2571/97 ze xxx 15. prosince 1997 x prodeji xxxxx xx xxxxxxx xxxx x x poskytování xxxxxxx xxx smetanu, xxxxx x zahuštěné xxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx x jiných potravin [4], xxxxxxxxx pozměněné xxxxxxxxx (XX) č. 635/2000 [5], stanoví, xx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xx xxxxxxx, másla x xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx k xxxx, že xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx a xx všechny xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, na xxxxx xx xxxx režim xxxxxxxx, xxxx mít xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx, xx xxxxx v xxxxx xxxxxxxx zavést xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxx látek;
(8) xx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx pod xxxxxxxx, x xx xxxxx xxxxxxxx Komise (XXX) x. 3143/85 xx xxx 11. xxxxxxxxx 1985 x xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx másla, xxxxx je xxxxxx x přímé xxxxxxxx xx formě zahuštěného xxxxx, za xxxxxxx xxxx [6], xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (ES) x. 101/1999 [7], xxxxx xxxxxxxx Komise (XXX) x. 429/90 xx xxx 20. xxxxx 1990 o xxxxxxxxxxx xxxxxxx prostřednictvím xxxxxxxxxxx řízení xxx xxxxxxxxx máslo xxxxxx x xxxxx spotřebě xx Společenství [8], xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (XX) č. 124/1999 [9], x podle xxxxxxxx (ES) x. 2571/97. Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxx, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx tohoto xxxxxxxx x xxxxx xxxxxx. Xxxxx xx třeba xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx zjišťování těchto xxxxxxxxxxx xxxxx;
(9) xxxxx xxxxxx 9 xxxxxxxx (XX) č. 1255/1999 xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx x ovčího mléka. Xxxxx článku 31 xxxxx xxxxxxxx xxx xxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx náhradu. Xxxx xxxxxxxx z xxxxxx mléka, xxxxxx xxxxx, xxxxxxxx xxxxx x xx xxxxx xxxxxx, kozího x xxxxxxxx xxxxx xxxxx xxx xx Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx x výše xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx kontrolními xxxxxxx xxxxxx, xxx se xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx. X xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx stanovit xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx kravského xxxxx, xxxx xx xxxxxxx použití xxxxxxxxx xxxxx, pakliže xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx;
(10) xxxxx xxxxxxxx Xxxxxx (XXX) x. 2921/90 xx xxx 10. října 1990 x podpoře xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx z odstředěného xxxxx [10], xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (ES) x. 2654/1999 [11], xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx referenční xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx bakterií x xxxxx x mléčných xxxxxxxxx xx mezinárodní xxxxx XXX 73X:1985. Xxxx xxxxx je xxxx použitelná xxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xx zjišťování xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.. Xxxxx xx pro zjišťování xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx metoda Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx na xxxxxxx xxxxx;
(11) xxxxxxxx Xxxx (XXX) x. 2658/87 xx dne 23. xxxxxxxx 1987 x xxxxx x statistické xxxxxxxxxxxx a x xxxxxxxxx xxxxxx sazebníku [12], xxxxxxxxx pozměněné xxxxxxxxx (ES) č. 254/2000 [13], xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxx xxx xxxxx xxxxx xxxxx 2309 xxxxxxx xxxxxxxxx podle obsahu xxxxxxxx xxxxxxx. Xx-xx xxx zajištěno xxxxxxxx xxxxxxxxx příslušných xxxxxxxx, xx třeba xxxxxxxx xxxxxx analýzy ke xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, xxxxx bude povinná xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx, x xx xxxxx xxxxxx zvolit xxxxxxx obecně xxxxxxxxx xxxxxx;
(12) xxxxxxxx (XX) x. 1255/1999 stanoví, xx xxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxx mléko xxxxxx x xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx požadavky xx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxxxx, xxx jsou xxxx xxxxxxxxx xxxxxx;
(13) xxxxxxxxx xxxxxxxxx metod xxxxxxxxxx xxxxxx tímto xxxxxxxxx xxxxxxxx určitou xxxx na xxxxxxxxxxxx; xxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx;
(14) Xxxxxx xxxxx pro xxxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx lhůtě xxxxxxxxx xxxxxxxxx,
XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:
KAPITOLA I
OBECNÁ XXXXXXXXXX
Xxxxxx 1
Xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx
Xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x pro xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx mléka a xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx režimů xxxxxxxxxxx xx společné xxxxxxxxxx xxxx x mlékem x xxxxxxxx výrobky, xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (XX) č. 1255/1999. Xxxxxxx z xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxx 2
Seznam xxxxx
1. Xxxxxx xxxxxxxxxxxx metod xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 1 je xxxxxx x xxxxxxx X xxxxxx xxxxxxxx.
2. Xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx za xxx xxxxxxxx podle xxxxxx 42 xxxxxxxx (XX) č. 1255/1999.
Xxxxxx 3
Xxxxxxx xxxxxx
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxx právními xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx rutinní metody xx xxxxxxxxxxx, xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x pravidelně kontrolovány xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxx popsaný x xxxxxxx XX xxx xxxxxx k xxxxxxx xxxxxxxx získaných xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxx jsou xxxxxx mezním xxxxxxxx xxxxxxxxxx v xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
X xxxxxxx sporu xxxx rozhodující xxxxxxxx xxxxxxx referenční xxxxxxx.
Xxxxxx 4
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx
1. Referenční metody xxxx xxxxxxxxxx za xxxxxxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxx x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx a reprodukovatelnosti.
2. Xxxxxxxx referenční xxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxx xxxxxxxxxx nejsou xxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx hodnotu xxxxxxxxxxxxxxxxxxx.
Xxxx mezní xxxxxxx xx zjistí xxxxxxxx xxxxxxxxxx v xxxxxxx XXX xxxx. x). Xx xxxx 18 xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx nařízení x platnost však xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxxxx xxxxx hodnoty xx xxxxxxx nejméně xxxxxx za rok.
3. Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx metod x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx přesnosti xxxxx, xx některá xxxxx xxxxxxx byla xxxxxxxxxx, xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx použije metoda xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxx XX.
Xxxxxx 5
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx
1. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx x laboratořích, xxxxx používají metodu xxxxxxx kontroly xxxxxxx x xxxxxxx x xxxxxxx popsanou x xxxxxxx V xxxx. x) xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx splňující stejné xxxxxxxxx.
X xxxxxxxxxx xxxx xxx x xxxxxxxxx x nahlédnutí podrobný xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx.
2. Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx normy xxxxxxxxx x xxxxx jedné xxxxxxx pro všechny xxxxxx xxxxx:
x) metody xxxxxxx v příloze X xxxx. x), xxxx
x) xxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx, xx stanovenou xxxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxx mezní xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx rok xxxxxxxx xxxxxxxx v příloze XXX, xxxx. a).
Druhý xxxxxxxxxxx xx nepoužije, xxxxx se xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx roku xxxxxxxxx programu zkoušek xxxxxxx způsobilosti.
3. Laboratorní xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx musí xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx IV x xxxxxxx XXXX.
4. Xxxxxxxx analýzy xx xxxxxxxx za přípustné, xxxxx byly získány x xxxxxxx x xxxxxxxx přijatelnosti popsanými x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx uvedené x xxxxxxxx 1 x x interními xxxxxxx přesnosti xxxxxxxxx x xxxxxxxx 2.
Xxxxxx 6
Xxxxxxxxxxxxxx hodnocení
1. Xxxxx xxx o xxxxx, xxxxx posuzovatelů x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx uvedených x xxxxxxx VI. xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxx v xxxxxxx XXX xx xxxxxxx xxxx referenční xxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
2. Xxxxx xxx x xxxxx a xxxxxx výrobky xxxx xxx xxxxx, xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxx XXX 99X/1997 xxxx jiné srovnatelné xxxxxx, xxxxx sdělí Xxxxxx.
Xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx VI xxxxx xxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx x spolehlivosti xxxxxxxx.
Xxxxxx 7
Xxxxx vzorků x námitky xxxxx xxxxxxxxx analýz
1. Xxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx předpisech Xxxxxxxxxxxx xx xxxx odebírat xxxxxxxxxx xxxxxx.
2. X xxxxxxx, xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx nesouhlasí x xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx se xxxxxx xxxxxxx v příloze XXXX.
KAPITOLA II
METODY XXXXXXX
Xxxxxx 8
Xxxxx xxxx, tukuprosté xxxxxx a xxxx x xxxxx
1. Xx xxxxxxxxx xxxxxx vody x xxxxx se xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx metoda analýzy xxxxxxx v příloze XX.
2. Xx stanovení xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxx xx xxxx referenční xxxxxx xxxxxxx xxxxxx analýzy xxxxxxx v příloze X.
3. Ke xxxxxxxxx xxxxxx xxxx v xxxxx xx jako xxxxxxxxxx xxxxxx použije xxxxxx analýzy xxxxxxx x xxxxxxx XI.
Článek 9
Xxxxxxxxx xxxxx
1. Xx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxx, másle x xxxxxxx se xxxx xxxxxxxxxx metoda xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx popsaná x xxxxxxx XXX.
2. Xx stanovení obsahu xxxxxxxxxx xxxx-xxx-8’xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx másle x másle xx xxxx referenční metoda xxxxxxx metoda analýzy xxxxxxx v příloze XXXX.
3. Xx stanovení xxxxxx β-xxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxx x másle xx jako xxxxxxxxxx xxxxxx použije metoda xxxxxxx popsaná v xxxxxxx XIV.
4. Pokud xxxxxxx xxxxxxxx odpovídají xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx 8 xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx 1, 2 x 3, xxx stopovací xxxxx xxxx do zahuštěného xxxxx, xxxxx a xxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxx x příslušnými xxxxxxxx předpisy Xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxx 10
Xxxxxxxxxx xxxxxxx x kravského mléka
1. Xx xxxxx xxxxxxx, xx xxxx, které xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxx, kozího xxxxx xx xxxxxxxx xxxxx, xxxx xx xxxxx xxxxxx, kozího x xxxxxxxx mléka, xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx, a xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx referenční metoda xxxxxxx popsaná x xxxxxxx XV.
Přítomnost kaseinu x xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx za xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx k xxxxxxx xx stejný xxxx vyšší v xxxxxxxxx s obsahem x xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx 1 % xxxxxxxxx mléka, xxxxx xx xxxxxx v xxxxxxx XV.
2. Xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx v sýrech xxxxxxxxx v xxxxxxxx 1 xxxxx xxx xxxxxxxxx za xxxxxx xxxxxxxx:
x) xxxxxx xxxxxxxx xxxxx musí být xxxxxxx 0,5 %;
x) xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxx falešně xxxxxxxxx;
x) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx z xxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xx xxxxxx xxxx xxxxx, x xxxxx může xx xxxxxxx obchodních xxxxxxxx docházet.
Jestliže xxxx xxxxxxx podmínka xxxxxxxxx x písmenu x), xxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx pozitivní xxxxxxxx xxxx xxx analyzovány xxxxxx xxxxxxxxxx metody.
Jestliže xxxx x xxxxxxx x xxxxx sýrů xxxxxxxxx x xxxxxxxx 1 xxxxxx požadavek xxxxxxxxx v xxxxxxx x), xxxx xxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxx 11
Xxxxxxxxxx koliformních xxxxxxxx
1. Ke xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx bakterií x másle, xxxxxxx xxxxxxxxxxx mléku, kaseinu x kaseinátech xx xxxxxxx referenční xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxx XVI.
2. Xxxxxxx xxxxxx pro zjišťování xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, která xx v xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx. Rutinní xxxxxx xxxx xxx xxxxxxx dostatečný xxxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx falešně negativní xxxxxxxx. Xxxxx-xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx být xxxxxxx pozitivní xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
Článek 12
Xxxxx xxxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx laktosy x produktech xxxx XX 2309 je xxxxxxx v xxxxxxx XXXX.
Xxxxxx 13
Xxxxxxxxxx syřidlové xxxxxxxxx
1. Metoda xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxx odstředěném xxxxx xxxxxxx xxx veřejné xxxxxxxxxx je xxxxxxx x příloze XXXXX.
2. Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx a xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx jako krmivo xx popsána x xxxxxxx XXX.
Xxxxxx 14
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxxxxxxx mléce xx popsána x xxxxxxx XX.
Xxxxxx 15
Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx
Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx/xxxxxxx x sušeném xxxxxxxxxxx xxxxx je popsána x xxxxxxx XXI.
Článek 16
Obsah xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx
Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx v xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x příloze XXII.
Xxxxxx 17
Zjišťování xxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxxxx škrobu x xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxxxxx sušeném xxxxx x xxxxxxx směsích xx xxxxxxx x xxxxxxx XXXXX.
Článek 18
Obsah vlhkosti x sušeném xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxxx podmáslí xxxxxxx x xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx je xxxxxxx x xxxxxxx XXXX.
Xxxxxx 19
Xxxxxxxxxx cizích xxxx
Xxxxxx zjišťování cizích xxxx v xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx x příloze XXX.
XXXXXXXX XXX
XXXXXXXXX USTANOVENÍ
Článek 20
Xxxxx xxxxxxxx (ES) x. 2771/1999
Xxxxxxxx (ES) x. 2771/1999 se xxxx takto:
1. x xx. 4 xxxx. 1 xx xxxxx xxxx nahrazuje xxxxx: "Xxxxxxxxx orgány xxxxxxxxxx xxxxxx másla x xxxxxxxx metod uvedených x příloze X x x použitím xxxxxx odebraných xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx XX".;
2. x xxxxxxx X xx xxxxxxxx xxx xxxxx x. 2 nahrazuje xxxxx: "Viz přílohu X nařízení (ES) x. 213/2001".;
3. zrušují xx xxxxxxx II x III;
4. v xxxxxxx XX bodu 2 xx x xxxxxxxxxxxx větě slova "xxxxx xxxxxxx XXX" xxxxxxxxx slovy "xxxxx xxxxxxx XXX xxxxxxxx (XX) x. 213/2001".
Xxxxxx 21
Změny xxxxxxxx (XX) x. 2799/1999
Xxxxxxxx (XX) x. 2799/1999 xx xxxx takto:
1. x xx. 20 xx xxxxxxxx 1, 2, 3 x 4 nahrazují xxxxx:
"1. Xxxxx xxxxxxxx odstředěného xxxxx xx xxxxxxx x krmných xxxxxxx xx stanoven na xxxxxxx analýzy xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx nejméně xxxxxxx podle metody xxxxxxx x xxxxxxx XXXX xxxxxxxx (XX) x. 213/2001, x xxxxxxxx xx základě xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x čl. 17 xxxx. 3 xxxxxx xxxxxxxx. X případě xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxx.
2. Xxxxxxxxxxxx syřidlové syrovátky xx xxxxxxx metodou xxxxxxxx x xxxxxxx XXX nařízení (XX) x. 213/2001.
3. Xxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx uvedených v xx. 17 odst. 3 tohoto xxxxxxxx, xxxxx xxxx být xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx XXXXX xxxxxxxx (ES) x. 213/2001.
4. Obsah xxxxxxxx x sušeném xxxxxxx podmáslí xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx XXXX nařízení (XX) č. 213/2001."
2. Xxxxxxx se xxxxxxx XXX, XX, V x XX.
Xxxxxx 22
Zrušující ustanovení
Zrušují xx nařízení (XXX) x. 1216/68, (XXX) x. 3942/92, (XX) x. 86/94, (XX) x. 2721/95, (ES) x. 1854/96, (ES) x. 1080/96, (ES) x. 1081/96, (XX) x. 1082/96, (XX) x. 880/98 x (XX) č. 1459/98.
Xxxxxx xx zrušená xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxx.
Článek 23
Xxxxx v xxxxxxxx
Xxxx xxxxxxxx vstupuje x platnost sedmým xxxx xx vyhlášení x Xxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxx společenství.
Metody xxxxxxxxx x přílohách III, XX xxx 4, X, VI x XXXX xx xxxx xxxxxxx xx uplynutí 18 měsíců xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx.
Xxxx nařízení xx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
X Bruselu xxx 9. xxxxx 2001.
Za Xxxxxx
Xxxxx Xxxxxxxx
xxxx Komise
[1] Xx. věst. X 160, 26.6.1999, x. 48.
[2] Xx. xxxx. X 333, 24.12.1999, x. 11.
[3] Xx. věst. X 340, 31.12.1999, x. 3.
[4] Úř. xxxx. X 350, 20.12.1997, x. 3.
[5] Xx. xxxx. X 76, 25.3.2000, x. 9.
[6] Xx. věst. X 298, 12.11.1985, x. 9.
[7] Xx. xxxx. X 11, 16.1.1999, x. 14.
[8] Xx. věst. X 45, 21.2.1990, x. 8.
[9] Xx. xxxx. X 16, 21.1.1999, x. 19.
[10] Xx. xxxx. X 279, 11.10.1990, x. 22.
[11] Xx. xxxx. X 325, 17.12.1999, x. 10.
[12] Xx. věst. x. X256, 7.9.1987, x. 1.
[13] Úř. xxxx. X 28, 3.2.2000, x. 16.
XXXXXXX X
(Xxxxxx 2)
XXXXXX XXXXXXXXXXXX XXXXX
Xxxxxx xxxxxxx:
xxx. = minimum
max. = xxxxxxx
xxxxxxx = xxxxxxx xxxxxxxxxx nařízení
TPS = xxxxxxxxxx sušina
VMK = xxxxx xxxxxx kyseliny
PČ = xxxxxxxxxx číslo
V = xxxxxx
XX = xxxx
X = xxxxxxxxxxx
XXX = xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx
Xxxx. = počet xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
XX = xxxxxxx xxxx
XXX = Xxxxxxxxxxx mlékařská federace
ISO = Xxxxxxxxxxx organizace xxx xxxxxxxxxxx
XXXXX = Xxxxxxxxxxx unie xxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx
XXXX = Americký ústav xxxxxxxx xxxxxxx
XXX = xxxxxxx xxxxxxxxxxxx mléko
ZMS = xxxxxxxxx xxxxx xxxx smetana
MTPS = xxxxxx tukuprostá xxxxxx.
XXXX X
Xxxxxxxx Xxxxxx |
Xxxxxxx |
Xxxxxxxx |
Xxxxx xxxxxxx |
Xxxxxxxxxx xxxxxx |
Xxxxxxxx |
Xxxxxxxx (XX) č. 2771/1999 |
Xxxxxxxx xxxxx |
Xxxxxx xxx |
Xxx. 82 % |
Xxxxxxx XX |
|
Xxxxxxx xxxxxxxxxx |
Xxxx |
Xxx. 16 % |
Xxxxxxx XX |
||
(Xx. věst. L 333, 24.12.1999, s. 11) |
XXX |
Xxx. 2 % |
Xxxxxxx X |
||
XXX (xxx.) |
1,2 mmol/100 x xxxx |
Xxxxx IDF 6X:1989 |
|||
XX (xxx.) |
0,3 mekv. X2/1000 x xxxx |
Xxxxx XXX 74A:1991 (xxxxxxxx xxxxx) |
Xxxxxxxx 1 |
||
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx |
Xxxxxxxxxxxxx x 1 x |
Xxxxxxx XXXX |
Xxxxxxxx 3 |
||
Xxxx než xxxxxx tuk |
Nezjistitelný xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx |
Xxxxxxx XXXX |
|||
Xxxxxxxxx xxxxx: xxxxxxx |
Xxxxxxxxxxxxx |
Xxxxxxx XIV |
|||
Jiné xxxxxxxxx xxxxx |
|||||
- vanilin |
Nezjistitelný |
Příloha XXX |
|||
- xxxxxxxxxx karotenové xxxxxxxx |
Xxxxxxxxxxxxx |
Xxxxxxx XXXX |
|||
- xxxxxxxxxxxx enanthové xxxxxxxx |
Xxxxxxxxxxxxx |
XXXXX 2 301 xxx 5 |
|||
Xxxxxxxxxxxxxx vlastnosti |
Nejméně 4 xxxx z 5 pro X, X x X |
Xxxxxxx XXX |
|||
Xxxxx xxxxxxxx |
Xxxxxxx 4 xxxx |
Xxxxx XXX 112X:1989 |
|||
Xxxxxxxx (XX) č. 2771/1999 |
Xxxxxxxx xxxxx |
Xxxxxx tuk |
Min. 82 % |
Xxxxxxx XX |
Xxxxxxxx 6 |
Xxxxxxxx xxxxxxxxxx |
Xxxx |
Xxx. 16 % |
Příloha XX |
||
Xxxxxxxx (XX) x. 2771/1999 |
Xxxxxx xxxxx |
Xxxxxx tuk |
Min. 80 % |
Xxxxxxx XX |
Xxxxxxxx 6 |
Xxxxxxxx xxxxxxxxxx |
Xxxx |
Xxx. 16 % |
Xxxxxxx XX |
||
Xxx |
Xxx. 2 % |
Xxxxx IDF 12X:1988 |
|||
Xxxxxxxx (XX) 2571/97 |
Xxxxxxxx xxxxx |
Xxxxxx xxx |
Xxx. 82 % |
Xxxxxxx XX |
|
(Xx. xxxx x. X 350, 20.12.1997, x. 3) |
Xxxx |
Xxx. 16 % |
Xxxxxxx IX |
||
Stopovací xxxxx |
|||||
- xxxxxxx |
Xxxxxxx XXX |
||||
- xxxxxxx |
Xxxxxxx XXX |
||||
- xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx |
Xxxxxxx XXXX |
||||
- xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx |
XXXXX 2 301 xxx 5 |
||||
Nařízení (XX) 2571/97 |
Solené xxxxx |
Xxxxxx xxx |
Xxx. 80 % |
Xxxxxxx XX |
|
Xxxx |
Xxx. 16 % |
Příloha XX |
|||
Xxx |
Xxx. 2 % |
Xxxxx XXX 12X:1988 |
|||
Xxxxxxxxx látky: |
|||||
steroly |
Příloha XXX |
||||
xxxxxxx |
Xxxxxxx XXX |
||||
xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx |
Xxxxxxx XIII |
||||
triglyceridy enanthové xxxxxxxx |
XXXXX 2 301 xxx 5 |
||||
Xxxxxxxx (XX) x. 2571/97 |
Xxxxxxxxx máslo |
Mléčný xxx |
Xxx. 99,8 % |
Xxxxx XXX 24:1964 |
|
Vlhkost x XXXX |
Xxx. 0,2 % |
Xxxxx XXX 23X:1988 (vlhkost) |
|||
Norma XXX 24:1964 (XXXX) |
|||||
XXX (xxx.) |
Xxx. 0,35 % (xxxxxxxx xxxxxxx) |
Xxxxx XXX 6X:1989 |
|||
XX (xxx.) |
0,5 xxxx. X2/1000 x xxxx |
Xxxxx XXX 74X:1991 (anglická xxxxx) |
Xxxxxxxx 1 |
||
Jiný xxx xxxxxx xxx |
Xxxxxxxxxx |
Xxxxxxx XXX |
|||
Xxxx |
Xxxxx |
||||
Xxxx |
Xxx xxxxxx xxxx |
||||
Xxxxxxx |
Xxxxxxxxxxxx neutralizačních xxxxxxx, xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxx |
||||
Xxxxxxxxx xxxxx |
|||||
- xxxxxxx |
Xxxxxxx XXX |
||||
- xxxxxxx |
Xxxxxxx XXX |
||||
- xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx |
Xxxxxxx XXXX |
||||
- xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx |
XXXXX 2 301 sub 5 |
||||
Xxxxxxxx (XX) x. 2571/97 |
Smetana |
Tuk |
35 % |
Xxxxx IDF 16C:1987 |
|
Stopovací xxxxx: |
|||||
- steroly |
Metody xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx |
Xxxxxxxx 2 |
|||
- xxxxxxx |
Xxxxxxx XXX |
||||
- ethylester xxxxxxxxxx kyseliny |
Metody xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx |
Xxxxxxxx 2 |
|||
- xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx |
XXXXX 2 301 sub 5 |
||||
Xxxxxxxx (XXX) x. 429/90 |
Xxxxxxxxx máslo |
Mléčný xxx |
Xxx. 96 % |
Metody schválené xxxxxxxxxx orgánem |
Poznámka 2 |
(Úř. xxxx. L 45, 21.2.1990, s. 8) |
TPS |
Max. 2 % |
Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx |
Xxxxxxxx 2 |
|
Stopovací xxxxx: |
|||||
- xxxxxxxxxxxx (95 %) |
15 g/100 kg xxxxxxxxxxx xxxxx |
Xxxxxxx XXX |
|||
- xxxxxxxxxxxx (85 %) |
17 x/100 xx xxxxxxxxxxx xxxxx |
Xxxxxxx XXX |
|||
- triglyceridy xxxxxxxxx kyseliny |
1,1 xx/100 xx xxxxxxxxxxx xxxxx |
XXXXX 2 301 xxx 5 |
|||
- xxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxx a xxxxxxxxxxxx |
Xxx xxxxxxx, xxx 1 xxxx.x) |
Xxxxxxx XXX |
Xxxxxxxx 2 |
||
- xxxxxxxx (X 322) |
Xxx. 0,5 % |
Xxxxxx schválené xxxxxxxxxx xxxxxxx |
Xxxxxxxx 2 |
||
XxXx |
Xxx. 0,75 % |
Xxxxx IDF 12X:1988 |
|||
XXX |
Xxx. 0,35 % (xxxxxxx)) |
Xxxxx XXX 6X:1989 |
|||
XX (xxx.) |
Xx 0,5 mekv. X2/1000 g tuku |
Norma XXX 74X:1991 (xxxxxxxx xxxxx) |
Xxxxxxxx 1 |
||
Xxxx |
Xxxxx |
||||
Xxxx |
Xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx |
||||
Xxxx |
Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxxx x konzervačních xxxxxxx |
||||
Xxxxxxxx (XXX) č. 2191/81 |
Xxxxxxxx máslo |
Mléčný xxx |
Xxx. 82 % |
Xxxxxxx XI |
|
(Úř. xxxx. X 213, 1.8.1981, x. 20) |
Xxxx |
Xxx. 16 % |
Příloha IX |
||
Nařízení (XX) x. 2191/81 |
Xxxxxx xxxxx |
Xxxxxx xxx |
Xxx. 80 % |
Xxxxxxx XX |
|
Xxxx |
Xxx.16 % |
Příloha XX |
|||
Xxx |
Xxx. 2 % |
Norma XXX 12B:1988 |
|||
Článek 9 x xxxxx II xxxxxxxx (XX) x. 1255/1999 |
Xxxx xxxxxxxx x xxxxxx a/nebo xxxxxx xxxxx |
Xxxxxxx mléko |
< 1 % |
Xxxxxxx XV |
|
Nařízení (EHS) x. 2921/90 |
Příloha X - Xxxxxx xxxxxx |
Xxxx |
Xxx. 2,00 % |
Xxxxx IDF 78X:1991 |
|
Xxx |
Xxx. 1,75 % |
Norma XXX 127X:1988 |
|||
Xxxxx kyseliny |
Max. 0,30 % (jako xxxxxxxx xxxxxx) |
Xxxxx XXX 91:1979 |
|||
Xxxxxxxx (EHS) x. 2921/90 |
Xxxxxxx X - Xxxxxxxxx xxxxxx |
Xxxx |
Xxx. 12 % |
Xxxxx XXX 78C:1991 |
|
Tuk |
Max. 1 % |
Xxxxx XXX 127X:1998 |
|||
Xxxxxxxxxx |
Xxx. 7,50 % |
Xxxxx XXX 90:1979 |
|||
Xxxxxxxx (XXX) x. 2921/90 |
Xxxxxxx I - Kaseináty |
Voda |
Max. 6,00 % |
Xxxxx XXX 78X:1991 |
|
Xxxxxx xxxxxxxxx |
Xxx. 88,00 % |
Xxxxx XXX 92/1979 |
|||
Xxx x xxxxxxxxxx |
Xxx. 6,00 % |
Xxxxx XXX 127X:1988 |
|||
Xxxxx XXX 89:1979 xxxx |
|||||
Xxxxxxxx (EHS) x. 2921/90 |
Xxxxxxx XX - Xxxxxx kasein |
Voda |
Max. 10,00 % |
Norma XXX 78X:1991 |
|
Xxx |
Xxx. 1,50 % |
Xxxxx XXX 127A:1988 |
|||
Volné xxxxxxxx |
Xxx. 0,20 % (xxxx xxxxxxxx xxxxxx) |
Xxxxx XXX 91:1979 |
|||
XXX (max.) |
30 000 1/x |
Xxxxx IDF 100B:1991 |
Poznámka 3 |
||
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx |
Xxxxxxxxxxxx x 0,1 x |
Xxxxxxx XXX |
Xxxxxxxx 3 |
||
Xxxx. (xxx.) |
5000 1/g |
Norma XXX 100X:1991 |
Xxxxxxxx 3 x 4 |
||
Xxxxxxxx (EHS) x. 2921/90 |
Xxxxxxx II - Xxxxxxxxx xxxxxx |
Xxxx |
Xxx. 8,00 % |
Norma XXX 78X:1991 |
|
Xxx |
Xxx. 1,00 % |
Norma XXX 127X:1988 |
|||
Xxxxxxxxxx |
Xxx. 7,50 % |
Xxxxx XXX 90:1979 |
|||
XXX (xxx.) |
30 000 1/x |
Xxxxx XXX 100X:1991 |
Xxxxxxxx 3 |
||
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx |
Xxxxxxxxxxxx x 0,1 x |
Xxxxxxx XXX |
Xxxxxxxx 3 |
||
Xxxx. (xxx.) |
5 000 1/x |
Xxxxx XXX 100X:1991 |
Xxxxxxxx 3 x 4 |
||
Xxxxxxxx (EHS) x. 2921/90 |
Příloha II - Xxxxxxxxx |
Xxxx |
Xxx. 6,00 % |
Xxxxx XXX 78X:1991 |
|
Xxxxxx xxxxxxxxx |
Xxx. 88,00 % |
Xxxxx XXX 92:1979 |
|||
Xxx a xxxxxxxxxx |
Xx 6,00 % |
Xxxxx XXX 127X:1988 |
|||
Xxxxx XXX 89:1979 nebo |
|||||
90:1979 |
|||||
CPB (max.) |
30 000 1/x |
Xxxxx XXX 100X:1991 |
Xxxxxxxx 3 |
||
Koliformní xxxxxxxx |
Xxxxxxxxxxxx x 0,1 x |
Xxxxxxx XXX |
Xxxxxxxx 3 |
||
Xxxx. (max.) |
5 000 1/x |
Xxxxx IDF 100X:1991 |
Xxxxxxxx 3 x 4 |
||
Xxxxxxxx (XXX) č. 2921/90 |
Xxxxxxx III - Xxxxxxxxx |
Xxxx |
Xxx. 6,00 % |
Xxxxx XXX 78C:1991 |
|
Mléčná xxxxxxxxx |
Xxx. 85,00 % |
Xxxxx XXX 92:1979 |
|||
Xxx |
Xxx. 1,50 % |
Xxxxx XXX 127X:1988 |
|||
Xxxxxxx |
Xxx. 1,00 % |
Xxxxx XXX 106:1982 |
|||
Popeloviny |
Max. 6,50 % |
Xxxxx XXX 89:1979 xxxx |
|||
90:1979 |
|||||
XXX (max.) |
30 000 1/x |
Xxxxx IDF 100X:1991 |
Xxxxxxxx 3 |
||
Koliformní bakterie |
Nepřítomnost x 0,1 x |
Xxxxxxx XXX |
Xxxxxxxx 3 |
||
Term. (xxx.) |
5 000 1/x |
Xxxxx IDF 100X:1991 |
Xxxxxxxx 3 a 4 |
||
Xxxxxxxx (XX) x. 2799/1999 (Xx. věst. X 340, 31.12.1999, x. 3) |
Xxxxx směsi x xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (XXX) (xxx xxxxxxx x xxxxxxxx) |
Xxxx (xxxxxx kysané podmáslí) |
Max. 5 % |
||
Xxxxxxxxx |
31,4 % (xxx.) v xxxxxxxxxx xxxxxx |
Xxxxx IDF 20X:1993 |
|||
Xxxx (XXX) |
Xxx. 5 % |
Xxxxx XXX 26A:1993 |
|||
Tuky (SOM) |
Max. 11 % |
Xxxxx XXX 9X:1987 |
|||
Xxxxxxxxx xxxxxxxxx (XXX) |
Xxxxxxxxxx |
Xxxxxxx XXX |
Xxxxxxxx 7 |
||
Škrob (XXX) |
Xxxxxxxxxx |
Xxxxxxx XXXXX |
|||
Xxxx (xxxxx) |
Xxx. 5 % x xxxxxxxxxx xxxxxx |
Xxxxx XXX 26A:1993 |
|||
Tuky (xxxxx) |
- |
Xxxxxxxx Komise 84/4/XXX (Xx. věst. X 15, 18.1.1984, x. 28) |
|||
Xxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxx) |
Xxxxxxxxxx |
Xxxxxxx XXX |
|||
Xxxxx SOM (x xxxxxxxx xxxxxxx) |
Xxx. 50 % |
Xxxxxxx XXXX |
Xxxxxxxx 7 |
||
Tuky (x xxxxxxxx xxxxxxx) |
Xxx. 2,5 % nebo 5 % |
Směrnice Xxxxxx 84/4/XXX |
Xxxxxxxx 8 |
||
Xxxxx (x xxxxxxxx xxxxxxx) |
Xxx. 2 % |
Xxxxxxx XXXXX |
Xxxxxxxx 9 |
||
Měď (x xxxxxxxx xxxxxxx) |
25 xxx |
Xxxxxxxx Xxxxxx 78/633/EHS (Xx. věst. X 206, 26.7.1987, x. 43) |
|||
Xxxxxxxx (ES) č. 322/96 (Xx. xxxx. X 45, 23.2.1996, x. 5) |
SOM (xxxxxx xxxxxxxxxxxxx) |
Xxx |
Xxx. 1 % |
Xxxxx XXX 9C:1987 |
|
Bílkoviny |
31,4 % (xxx.) x xxxxxxxxxx xxxxxx |
Xxxxx XXX 20X:1993 |
|||
Xxxx |
Xxx. 3,5 % |
Norma XXX 26X:1993 |
|||
Xxxxxxxx (N/10 NaOH) |
Max. 19,5 xx |
Xxxxx XXX 86:1981 |
|||
Xxxxxxxx |
Xxx. 150 xx/100 x |
Xxxxx XXX 69X:1987 |
|||
Xxxxxxxxxxxx |
Xxxxxxxxx |
Xxxxx XXX 3356:1975 |
|||
Xxxxxxxxxxx |
Xxx. 0,5 xx xxx 24 °X |
Xxxxx XXX 129X:1988 |
|||
Xxxxxxxxx xxxxxxx |
Xxxxx X xxx. (15,0 xx) |
XXXX: 1990 |
|||
XXX |
40 000/1 x |
Xxxxx XXX 100X:1991 |
Xxxxxxxx 3 |
||
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx |
Xxxxxxxxx x 0,1 g |
Příloha XXX |
Xxxxxxxx 3 |
||
Podmáslí |
Negativní |
Příloha XX |
|||
Xxxxxxxxx xxxxxxxxx |
Xxxxxxxxx |
Xxxxxxx XVIII |
|||
Kyselá xxxxxxxxx |
Xxxxxxxxx |
Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx |
Xxxxxxxx 2 |
||
Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx |
Xxxxxxx XXX |
XXXX X
Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxx X xxxxx xxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx produktů, xx které se xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx uvedených xx xxxxxxx 1.
Xxxxxxxx Komise |
Produkt |
Kód XX |
Xxxxxxxx |
Xxxxx xxxxxxx |
Xxxxxxxxxx xxxxxx |
Xxxxxxxx |
Xxxxxxxx (XXX) x. 2658/87 (Xx. věst. X 256, 7.9.1987, x. 1) |
Xxxxx x xxxxxxx, xxxxxxxxxxx, neobsahující xxxxxxx xxxx xxx jiná xxxxxxxx |
0401 |
Xxx (£6 %) |
Xxxxx xxxxxxx xxxx hodnoty xxxxxxxxx x xxxxxx xxxx XX pro xxxxxxxxx produkt, xxxxxxxx xxxxx xxxxx určené x nařízení Xxxxxx (XXX) x. 3846/87 (Xx. xxxx. L 366, 24.12.1987, s. 1), xxxx 9 xxxxxxx nomenklatury, xxxx x xxxxxxxx (XX) x. 1374/98 (Xx. xxxx. L 185, 30.6.1998, x. 21). |
Xxxxx XXX 1D:1996 |
|
Nařízení (XX) x. L 2414/98 (Xx. xxxx. X 299, 10.11.1998, x. 7) |
Xxx (&xx; 6 %) |
Xxxxx XXX 16X:1987 |
||||
Xxxxxxxx (XX) x. 1374/98 (Xx. xxxx. X 185, 30. 6. 1998 x. 21) |
Xxxxx x xxxxxxx, zahuštěné xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxx jiná xxxxxxxx |
0402 |
Xxxx (v tekuté xxxxx) |
Xxxxx XXX 13X:1987 |
||
Xxxxxxxx (XX) x. 2508/97 (Xx. věst. X 345, 16.12.1997, s. 31) |
Xxxx (v xxxx xxxxx) |
Xxxxx XXX 9X:1987 |
||||
Xxxxxxxx (XX) x. 174/1999 (Xx. xxxx. L 20, 27.1.1999, x. 8) |
Xxxxxxxxx |
Xxxxx XXX 20X:1993 |
||||
Xxxxxxxxx (xxxxxxxx xxxxx) |
Xxxxx XXX 35X:1992 |
|||||
Xxxxxxxxx (nízký xxxxx) |
Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx |
Xxxxxxxx 2 |
||||
Xxxxxx (XXX) |
Xxxxx IDF 15X:1991 |
|||||
Xxxxxx (XXX) |
Xxxxx XXX 21X:1987 |
|||||
Xxxx (xxxxx x xxxxxx xxxxxxx) |
Xxxxx XXX 26X:1993 |
|||||
Xxxxxxxx, fermentované nebo xxxxxxxxx mléko x xxxxxxx, xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx přidaný xxxx xxxx jiná xxxxxxxx. |
0403 |
Xxx |
Xxxxx XXX 1X:1996, 9X:1987, 16C:1987,22B:1987,126A:1988 |
|||
Bílkoviny |
Norma IDF 20X:1993 |
|||||
Xxxxxxxxx (xxxxxxxx xxxxx) |
Xxxxx XXX 35X:1992 |
|||||
Xxxxxxxxx (xxxxx xxxxx) |
Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx |
Xxxxxxxx 2 |
||||
Voda (xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx) |
Xxxxxxx XXIV |
|||||
Voda (xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx) |
Xxxxx XXX 26X:1993 |
|||||
Xxxxxx (xxxxxxx xxxxxxxx) |
Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx |
|||||
Xxxxxxxxx, též xxxxxxxxx, xxxx obsahující xxxxxxx xxxx xxxx xxxx xxxxxxxx; produkty xxxxxxx x xxxxxxxxxx složek xxxxx |
0404 |
Xxx |
Xxxxx IDF 9C:1987, 16X:1987, 22X:1987, |
|||
Xxxxxxxxx |
Xxxxx XXX 20X:1993 |
|||||
Xxxxxxxxx (normální obsah) |
Norma XXX 35A:1992 |
|||||
Sacharosa (xxxxx xxxxx) |
Xxxxxx xxxxxxxxx příslušným xxxxxxx |
Xxxxxxxx 2 |
||||
0404 90 |
Xxxxxxxxx |
Xxxxx XXX 20B:1993 |
||||
Voda |
Norma XXX 26X:1993 |
|||||
Xxxxxx |
Xxxxx XXX 15B:1991 |
|||||
(Zahuštěné xxxxxxx) |
Xxxxx XXX 21X:1987 |
|||||
Xxxxx x xxxx xxxx x oleje xxxxxxx x xxxxx; mléčné xxxxxxxxx |
0405 |
Xxx (xx-xx £ 85 %) |
Příloha XX |
|||
Xxxx |
Xxxxxxx XX |
|||||
Xxxxx |
XXX |
Xxxxxxx X |
||||
XxXx |
Xxxxx IDF 12X:1998 |
|||||
Xxxxxxx olej |
Tuk (xx-xx &xx; 99 %) |
Xxxxx XXX 24:1964 |
||||
Xxxx (xx-xx xxx &xx;99 %) |
Norma 23X:1988 |
|||||
Xxxx a xxxxxx |
0406 |
Xxx |
Xxxxx XXX 5X:1986 |
|||
Xxxxxx |
Xxxxx XXX 4X:1982 |
|||||
Xxxxxx (Xxxxxxx) |
Xxxxx IDF 58:1970 |
|||||
XxXx |
Xxxxx XXX 88A:1988 |
|||||
Laktosa |
Norma XXX 79B:1991 |
|||||
Nařízení (XXX) x. 2658/87 |
Krmné xxxxx |
2309 |
Xxxxxxx |
Xxxxxxx XXXX |
||
Xxxxxxxx x seznamu xxxxxxxxxxxx metod Evropské xxxx: Xxxxxxxx 1: Xxxxxxx xxxxxxxx xxxx dle xxxxxx x xxxxx XXX 6X:1989 (ochrana xxxx xxxxxxx). Xxxxxxxx 2: Xxxxxx stanovena xxxxx xxxxxxxxxx metoda. Poznámka 3: Xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx podle normy XXX 122X:1996 xxxx xxxxx IDF 73A:1985. Poznámka 4: Xxxxxxxx xx xxxx 48 xxxxx xxx teplotě 55 °X; je xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx 5: %XXX = % xxxxxx - % xxxx Xxxxxxxx 6: Xxxxx xxxx xxxxxxxxx jakostní xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx uvedené x xxxxxxx X Xxxxxxxx Xxxxxx (XX) č. 2771/1999 Xxxxxxxx 7: Xxxxxxxx Xxxxxx 84/4/EHS Poznámka 8: Xxxxxxxx Xxxxxx (ES) x. 1758/94 (Úř. xxxx. L 183, 19.7.1994, s. 14). Xxxxxxxx 9: Směrnice Komise 78/633/XXX. |
XXXXXXX II
(Článek 3)
KONTROLA XXXXXXXX, KTERÉ BYLY XXXXXXX XXXXXXXXX METODAMI X KTERÉ XX XXXXX MEZNÍM XXXXXXXX XXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXX, POKUD XXX X SLOŽENÍ X XXXXXX
Xxxxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx a jakostní xxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxx, xxx rozhodovací xxxxx hodnota (L) xx:
X = mo
jestliže XXxxx/Xxxx ≤1
R Rout : xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx rutinní xxxxxx
Xxxx : mezní hodnota xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx
Xx-xx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx a XXxxx/Xxxx &xx; 1, pak xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx
X = xx - [(XXxxx/Xxxx) - 1] - XxX95
Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xx dolní xxxxx hodnota, xxxxxxxxxxx xxxxx hodnota se xxxxxxx pomocí vzorce:
L = mo + [(XXxxx/Xxxx) - 1] - XxX95
xxx CrD95 xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (xxx xxxxxxx IV).
Pokud xx xx xxxxx mezní xxxxxxx, pak konečný xxxxxxxx, který byl xxxxxx xxx použití xxxxxxx xxxxxx x xxxxx je xxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx, xxxx xxx xxxxxxxx konečným výsledkem xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx metody. Tento xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxxx jako xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx metodou.
Pokud xx xx dolní xxxxx xxxxxxx, pak v xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx byl xxxxxx xxxxxxx metodou x xx nižší než xxxxxxxxxxx xxxxx hodnota, xxxx být použit xxxxxx postup.
Poznámka
Výše uvedený xxxxxx lze použít, xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx matricový xxxxx.
Xxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxx xxxxx: pro každý xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx (x) mezi xxxxxxxx xxxxxxxxx při xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxx xxxxx vzorce
m : xxx m xx xxxxx vzorků xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx, xx xxxxxxx s xxxxxxxxxxxx průměrem xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx referenční x rutinní xxxxxx:
Xxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxx
xxx
x = m (x: xxxxx xxxxxx xxxxxxxx)
α = xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx; α = 0,05.
X xxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx, xxx xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx.
XXXXXXX XXX
(Xxxxxx 4 x 5)
a) Postup, xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx stanovené xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxxx)
Xxxxxxxxxx mezní xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx laboratorních xxxxxxxx x xxxxxxxx zkušené xxxxxxxxxx [1], které xxxx získány x xxxxxxxx xxxxxx. Obě xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx pomocí xxxxxx:
xxx:
XxX95 : xxxxxxxx xxxxxx (X = 0,95)
ȳ1 : xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx 1
ȳ2 : xxxxxxxxxxx xxxxxx dvou xxxxxxxx xxxxxxxxx x laboratoři 2
X : mezní xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx: xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx
x : xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx: xxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx.
Xxxxx xx xxxxxxxxx kritický xxxxxx, musí být xx dvou xxxxxx xxxxxxxxx jiná zkouška. Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxx, xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx dodržena, xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx nezbytná xxxxxxxx.
x) Xxxxxx, xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx mezní xxxxxxx reprodukovatelnosti (xxxxxxxx xxxxxxx)
Xxxxxxxxxx mezní xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (Xxxxx) xx xxxxxxx pomocí xxxx xxxxxxx:
xxx:
Ȳ1 : průměr xxxx výsledků xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx 1
ȳ2 : xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx 2 (xxx xxxxxxx XXXx)
x : xxxxx hodnota opakovatelnosti xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx:
1. Xxxxx xxx xxxxxx xxx xxxxxxx kritických xxxxxxx (xxx xxxxxxx XX).
2. Xxxxx xx xxxxxxx xx 2x, jestliže xx xxxxxxxxx hodnota Xxxxx xxxxx než 2x.
3. Xx-xx vypočtená xxxxxxx xxxxx xxx 3x xxxx xxxxx xxx dvojnásobek xxxxxxx X xxxxxxxxx xx xxxxxxx Horwitzovy xxxxxxx (*), potom je xxxxxxx Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx a xxxxx xx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx rozdílu xxxxxx.
4. Xxxxx xx třeba xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxx xx xxxxxxx výsledků xxxxxxxxx xx dvou laboratořích (xxx přílohu IV).
5. Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx hodnota Xxxxx. Pro xxxxxxx xxxxxxx Rprov platí xxxxxxxx uvedená x xxxxxx 2 x 3.
___________
(*) Horwitzova xxxxxxx:
xxx
XXXX: xxxxxxxxx směrodatná odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
x: koncentrace xxxxxxxxx xxxx desetinný xxxxxx (xxxxxxx: 10 x/100 x = 0,1).
Literatura:
Peeler, X. T, Xxxxxxx, X. x Xxxxxx X.
X. Xxx. Xxx. Xxxx. Xxxx.
72(5), 784-806 (1989).
03/xx. 31 XX Xxxxxx xxxxxxx Xxxxxxxx xxxx 255
Xxxxx hodnota xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx R) xx xxxxx z xxxxxxxxx xxxxxxx RSDR xxxxx:
X = 0,0283 x XXXX
x:
xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx RSDR (příklady):
Koncentrace |
RSDR (%) |
1 g/100 g |
4 |
0,01 x/100 x |
8 |
1 xx/1000 x |
16 |
Xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx 1 g/100 x xx xxxxx:
X = 0,0283*1*4 = 0,11 x/100 x.
[1] Xxxxxx xxx říci, xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxxxx, která xxxxxx při validaci xxxxxxxx metody nebo xxx xxxxxxx odborné xxxxxxxxxxxx.
XXXXXXX IV
(Článek 4)
HODNOCENÍ XXXXXXXX XXXXXXX XXXXXXXXX XXX POUŽITÍ XXXXXXXXXXXX XXXXX
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx, že byla xxxxxxxxxx xxxxxx mezní xxxxxxx, vypočte xx xxxxxxxxxxx průměr xxxx xxxx xxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx se xxxxx xxxxxx:
1. X případě, xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx výsledek, xxxx xxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx provedena xxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxx xxx analýzy xxxxxxx xx podmínek xxxxxxxxxxxxxxx, je xxxxx xxxxxxx další xxxxxxxxxx xxxxxxx za xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x použít xxxxxx výsledků xxx xxxxxxxxx, xxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx rozdíl.
2. Xxxxxxx xx absolutní xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx průměrem xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx. Xx-xx absolutní xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xx, xx xxxxxxxxxxx vzorek xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxx rozdíl xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx vzorce:
kde:
ȳ : xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx
xx : mezní xxxxxxx
x : počet xxxxxx/xxxxxx
Xxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxx koncentrace, xxxx xxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx r x X xxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxxx udávaný xxx xxxxxx xxxxxx musí xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xx mezní xxxxxxx byla dodržena.
Konečné xxxxxxxx
- v xxxxxxx xxx xx + XxX95 (ȳ- xxx), xxxxxxxx je xxxxx xxxxxxx maximem;
- x xxxxxxx xxx xx + CrD95 (ȳ- xxx), xxxxxxxx xx xxxxx hodnota xxxxxxx,
xx xx měly xxxxx xxxxxxxxxx pouze výjimečně.
Konečné xxxxxxxx, jejichž xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxx rozmezí, jsou xxxxxxxxxx pouze xxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx pěti vzorků xxxxxxxxxxxxx v xxxxx xxxxx xxxxx. Xxxxx xx z xxxxx xxxxx analyzuje méně xxx pět xxxxxx, xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx nacházející xx xx xxxxxxxx rozmezí. Xxxxx xxxx jde x xxxxx dodávané xxxxxxxxx xx určitého xxxxxxx, xxxx být xxxxxxx xxxxxxxx, podle xxxxxxx se xxxxx xxx xxxxx xxxxxxxx x rámci xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx vzorků.
3. Xxxxxxxx xx konečný xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx vzorce x = x1 ± x2 (xxxxxxx: xxxx x xxxxx xxxxxx x másle xxx xxxxxxx obsahu xxxx), xxx x1 x x2 xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx, potom xx xxxxxxx mezní xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx x Rx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxx:
xxx x1 x r2 jsou xxxxx hodnoty opakovatelnosti x X1 x X2 xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx x1 a x2.
Xxxxxxx x xx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xx podle xxxxxxxx stanovených v xxxxxx 1 x 2. Xxxxxxxx rozdíl xx vypočte xxxxx xxxxxx:
xxx x je xxxxxxxxxxx průměr xxxxxxxxx xxxxxxxx x1.
4. Xx-xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx vzorce xx xxxxx
&xxxx;(xxxxxxx: obsah xxxx x sušině sýra)
kde x1 x x2 xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx druhu xxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx x Rx xxxxxxxxx xxxxx:
μ1 : xxxxx xx cílová hodnota xxx x1 (xxxxxxx: xxx)
μ2 : xxxxx xx cílová xxxxxxx xxx y2 (xxxxxxx: xxxxxx)
xxx
x1 : xxxxx xxxxxxx opakovatelnosti, x1
x2 : xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, x2
xxx
X1 : xxxxx xxxxxxx reprodukovatelnosti, x1
X2 : mezní xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, x2
Xxxxxxx xxxxxxx xx a Xx xxxx použitelné xxxxx tehdy, pokud xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (x1*, r2*, X1*, X2) se rovnají 0,15 nebo xxxx xxxxx xxx 0,15.
Xxxxxxx x xx xxxxxxxxx x xxxxx hodnotou μx podle xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxx 1 a 2. Xxxxxxxx rozdíl se xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
xxx –x xx xxxxxxxxxxx xxxxxx výsledků x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx [1].
[1] Xxxxxxxx: Xxxxxxxx se xxxxxxxxx získají xxxxxxxx x11, y12, y21 x x22, xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx y11/y21 a x12/x22.
XXXXXXX X
XXXXXXX XXXXXXXX
(Xxxxxx 5)
x) Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (XXX) (xxxxxxxx analýza)
Definice xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxxxx pro xxxxx VKJ xxxx xxxxxx stejným procesem, xxxxxxxx částí xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx, x xxxxx xx xxxxxxx zkouška.
Kontrolním xxxxxxxxxx xxxx být:
- certifikovaný xxxxxxxxxx xxxxxxxx,
- xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx,
- xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx,
- xxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxx xxx zavedení XXX
Xxxxxxxxx xxxx xxxxxx XXX xxxxxxxx popsaným x xxxxxxxxx XXXXX "Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxx kontrolu xxxxxxx x analytických xxxxxxxxxxxx" [1].
X xxxxx XXX xx do xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx kontrolní xxxxxxxxx nebo se xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxx materiály xxxx xxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx. Xxxx xxx xxxxxxxx, xx xxx analýzu mohou xxx xxxxxxx způsobem xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx a xx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx x takové xxxxxxxxxxx, xxxxx xx vhodná xxx požadované xxxxxxx.
Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxxxx jednou xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx x získanou xxxxxxx je nutné xxxxxx do xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx. Xxxxxxxxx xxxx kromě xxxx x pravidelných xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, že xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx pokusu, xxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx kontrolního xxxxxxxxx x/xxxx zkušebního xxxxxxxxx. Výsledky xxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx hodnotami xxxxxxxxxxxxxxx x x xxxxxxxxxxxx údaji xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx dosahované x xxxx laboratoři.
Pokud xx používají xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxx získané xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx mezi xxxxxxxxxxxx xxxxxx se vynesou xx Shewhartova xxxxx (XXX 8258 (1991)) x patřičnými xxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx
x ± 3xx
xxx xx xx celková směrodatná xxxxxxxx,
x xxxxxxx xxxxxx xx
x ± 2st.
Celková xxxxxxxxxx xxxxxxxx:
xxx
xx : xxxxxxxxxx odchylka xxxx xxxxxx
xx : xxxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxx xxxxxx
x : počet xxxxxxxxx.
X xxxxxxx, xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (např. xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx), xxxx xxx x každém xxxxxx xxxxxxx jeden xxxxxxxx xxxxxxxx analyzován xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xxxxxxx získané x duplicitních analýz xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxxx (xxx xxxxxxx XXX) se xxxxxxxx xx xxxxx. Xxxxxxx xxxx xx xx xxxxxx 1,128 xx, dolní mezní xxxxxxx xx 0 x horní xxxxx xxxxxxx (akční limit) xx 3,686 xx; xx je xxxxxxxxxx xxxxxxxx x daném xxxxxx.
Xx-xx rozsah xxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxx xxxxxxxxx xxxxxx používat xxxxxxxxx x malém x xxxxxx xxxxxx. Xxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx široký xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx musí xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxx.
Xx-xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx relativní xxxxxxxxx (tj. xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx jako xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx).
Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxx xxxxxxx x těchto situací:
A. xxxxxxxx hodnota xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxx xxxxx xxxxxx,
X. aktuální x předchozí hodnota xx xxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxxx uvnitř xxxxxxx xxxxxx,
X. v xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx střední xxxx.
Xx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx musí:
A. xxxxxxxx xxxxxxx x počkat xx výsledky diagnostických xxxxxxx a xxxxxxxx xxxxxxxx přijatých k xxxxxxx xxxxxxx x
X. xxxxxxxx výsledky xxxxxx xxxxxx x provést xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
x) Xxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxxx materiálu x xxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxxxx analýza)
Údaje o xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx zkoušek xxx xxxxxx opakovanou xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxx parametrů xxxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxxx x xxxxx jednoho xxxxxx x xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx; xxxx xxxxxxxxx následně použijí x sestavení xxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx alternativní postupy xx předpokladu, xx xxxxx xxxxxxxx doložit, xx xxxxxxx údaje xxxxxxxx se přesnosti xxxx xxxxxxxxxx.
1. Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
Xx-xx vhodné, xxx xxxxxxxxx použila xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxxx shromážděny xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx. Xxxxx je xx xxxxx, xx třeba xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (CRM). Navržené xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx v xxxxx xxxxxxx xxxxxx, xx použití příslušných XXX, x xxxx x xxxx být xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx x xx, aby xx xxxxxxxxxx zkoušek odborné xxxxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxxx konsensuální střední xxxxxxx (xxxxxxxxx xxxxxxx), xxxxx xxx považovat xx skutečnou xxxxxxxxx xxxxxxx hodnotu spojenou x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxx postupy spočívají xxxxxxx x xxx, xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx při xxxxxxxx nebo použití xxxxxxxxxxx materiálů, xx xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx látka.
Kromě xxxx x xxxxxxx, že xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx druhu xxxxxxxxxx x má již xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx kontrolu, xxxxx xxxx kontrolní xxxxxxxx (xxxx. xxxxxxxx xxxxxxxx z xxxxxx xxxxxxxxx zásob) xxxx xxx xxxxxx na xxxxxxx analýz x xxxxx je xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx stávajících xxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxxx limitních xxxxxx
Xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx pomocí xxxxxx materiálu stanoví xxxxxxx týkající se xxxxxxxxx x rámci xxxxxxx pokusu x xxxx jednotlivými xxxxxx.
Xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x rámci xxxxxxx xxxxxx xx minimálně xxxxxxxx, xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx dvanáctkrát xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xx. xxxx xx provádět stejný xxxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxx. Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx materiálu xxxx být prováděna xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxx-xx xx projevit xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx, s xxxxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx. chemikálií, nové xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx provést x jiný xxx xxxxx určitého období.
Poznámka:
Je xxxxx xxxxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxx, které xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx mezi xxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxx xxxx ke zbytečnému xxxxxxxxx analýzy, protože xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx. X naopak, xxxxxxxxx xxxxxxxxx příliš xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx nemusí být xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx stanovené x xxxxxxxxxxxx metodách, její xxxxxxxx budou xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx laboratoří x xxxxx xxxx xx jí xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx údaje xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxx.
2.1 Xxxxxxxxx přesnosti x rámci jednoho xxxxxx
2.1.1 Přesnost x xxxxx xxxxxx, xx-xx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx
X duplicitních údajů (xxxxxxx u 12 xxxxxxxxx) je xxxxx xxxxxxx xxxxxxx Xxxxxxxxxxx xxxx maximální xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx umocněné xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx:
xxx
xx = xxxxxx xxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx X xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx hodnotami [XXX 5725 (1994)]. Xxxxx lze xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxx xxx analyzován x xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx, xxxx. xxxxxxxxxx xxxx počítačovou chybu, xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx vzorku. Je-li xxxxxxxxxx technické xxxxx xxxxxx, že znemožňuje xxxxxxxx výsledek xxxxxxxx, xx nutné xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx hodnotu. Xxxxx přetrvávají xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx, xxxxx není xxxxx xxxxxxxxx, xxx xxxxxxxxx xxxxxxx se uchovají xxxx xxxxxxx a xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxx snažit xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxx, xx xxxxx xxx xxxxxxxxxx odlehlé xxxxxxx, xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x rámci xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx:xxx xxxxxx xxxxxxx xx1, xi2 x xxxxxxxxxxxx xxx x se xxxxxxx xxxxxx duplikátů
si = xx1 + xx2
x xxxxxx duplikátů
di = xx2 - xi1
a xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x rámci xxxxxx xx
Xxxxxxx xxxxx hodnota xxxxxxxxx xx 2,8.xx.
Xxxxxxxx xx xxxxxxx referenční xxxxxx, xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx zveřejněnou xxxxx hodnotou opakovatelnosti. Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx referenční metody. Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx x příslušnému xxxxxxx.
Xxxxxxxxx mezní xxxxxxx xx třeba xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxx.
2.1.2 Xxxxxxxx x xxxxx xxxxxx, xxxx-xx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx, že xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx reprezentativních zkušebních xxxxxx (xxxxxxx 12 xxxxxxxxxxxx analýzami). Xxxxx xxxx možné použít xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx. xxx jejich nestabilitu, xxxx být xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx touto xxxxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxxxxx xx, xx xxxxxxx se xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx, a xxxxx xxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxx jedinou xxxxxxx. Pokud xx xxxxxx výsledků xxxxx, xx. xxxxxxxx-xx xxxx. xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx, x xxxxx přesnost xxxxxx xx koncentraci, xxx xx laboratoře xxxx xxxxxx používat xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
X xxxxx xx xxxxx xxxxxxx Xxxxxxxxxxx xxxx, xxxxxxx xxxx x xxxx 2.1.1. Jakmile xx xx laboratoř xxxxx, xx údaje xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, xx možné vypočítat xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx pokusu x xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx, jak xx xxxxxxx x xxxx 2.1.1.
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x rámci xxxxxxx xxxxxx sw lze xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx grafů (xxx xxxxxxx XX). Stanovené xxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx hodnoty, xxxxx xxxxx být přezkoumány.
2.2 Xxxxxxxxx přesnosti mezi xxxxxxxxxxxx xxxxxx
Xxx xxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (x1/2) x se získanými xxxxxxxxx xx xxxxxxx Xxxxxxxx xxxx xx[(XXX 5725 (1994)]. Kritéria xxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxx 2.1.1. Xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xx xx xxxxxxxxx jista, xx údaje xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, směrodatná xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx se xxxxxxx xxxxx:
xxxx xx xxxxxxxxxxx, xx se xxxxx 0, xx-xx xxxxx pod xxxxxx xxxxx odmocniny záporný.
Celková xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx kontrolních xxxxx xxx střední hodnotu x x xxxxxxxxx (xxx xxxxxxx XX). Xxxxxxxxx xxxxx hodnoty xx třeba xxxxxxxxx xx prozatímní hodnoty, xxxxx xxxxx být xxxxxxxxxxx.
3. Přezkoumání xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx stanovené xxxx xxxxxxxx způsobem xxxx xxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx.
Xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx hodnot xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxxx (xxx 2.1.2) xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx týkající xx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx přezkoumání xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx. Obecně xxx xxxxx, xx xx xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxx po xxxxxxx xxxxxxx deseti duplicitních xxxxxx. X xxxxx xxxxx xx xxx xxxxx provést Xxxxxxxxx xxxx x xxxxx xxxxxxxx mezní xxxxxxx xx xxxxxxx nové xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxxx o xxxxxxxxx kontrolních mezních xxxxxx xxxx být xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxxxxxx údajů.
Přezkoumání počátečních xxxxx získaných z xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx pokusu xxxxxx xxxx xx xxxxxxxx analýz. Xxxxxx xxx xxxxx, že xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxxx xxxxxxxx musí xxx xxxxxxxxxxx xxxx, xx xx xxxxxxxxx kontrolního xxxxxxxxx získá xxxxxxx xxxxx xxxxx, při xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx šarži.
U xxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxx Xxxxxxx xxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx. Xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx je xxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxx xxxx xxxx laboratoř x xxxx xxxx xxxxxx Xxxxxxx xxxx [(BS X700:1984) x xxxxxx 5480 (1987)], xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx. se xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxx být xxxxxxxxxx každý xxxxxxxx, xxxxx je xxxx xxxxx xxxxxxx Xxxxxxxx "xxxxx V".
Tyto xxxx xxxxx xxxxxxx (střední xxxxxxxx a směrodatná xxxxxxxx) xxxx být xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxx metodiky. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx validity xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx musí xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx.
4. Xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx
Xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x:
- xxxxxxx xxxxxx,
- směrodatné xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxxx xx x xxxxxxx mezní xxxxxxx xxxxxxxxx,
- xxxxxxxxxx odchylce xxxx jednotlivými xxxxxx xx,
- celkové xxxxxxxxxx xxxxxxxx x1,
- xxxxx xxxxxx nezbytných xxx xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx.
[1] M. Thompson x X. Xxxx: Xxxx xxx Applied Xxxxxxxxx“ 67 (4), 649-666 (1995).
XXXXXXX XX
(Xxxxxx 6)
HODNOCENÍ XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXXXX ANALÝZ
V xxxxxxx xxxxxxx bodovacích xxxxx (norma XXX 99X/1997) se xxxxxxx xxxx postupy:
a) Xxxxxxxxx "xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx"
Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx během 12 xxxxxx analyzovat xxxxxxx xxxxx vzorků xxxx xxxxx duplikáty. Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx termínech. Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxxx znaků xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx:
xxx:
x1 : xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
xx1 : počet xxxx xxx xxxxx hodnocení xxxxxx xx
xx2 : xxxxx xxxx xxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx
x : xxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx w1 xxxxx xxxxxxxxx 1,5 xxxx (xx pětibodové xxxxxxxx).
x) Stanovení "xxxxxxxxx xxxxxxxx"
Xxxxx xxxxxxxx se xxxx používat xxx xxxxxxxx, zda xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx stejnou stupnici xxxx zkušená xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxx bodů xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx porovnává x průměrným xxxxxx xxxx, xxxxx přidělila xxxxxxx posuzovatelů.
kde:
xi1; xx2 : viz písm.a)
ẋi1; ẋx2 : xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxx x xxxxx hodnocení vzorku xx
x : xxxxx xxxxxx (xxxxxxx 12 xx měsíc).
Hodnocené xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx široký xxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx X1 xxxxx xxxxxxxxx 1,5 bodu (xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx).
Xxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx tohoto xxxxxxx.
x) Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x různých xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx x v různých xxxxxxxxx státech
V xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx jednou za xxx xxxxxxxxxxxxx zkouška, xxxxx umožní xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx posuzovateli x xxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx se xxxxxx xxxxxxxx rozdíly, je xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, aby xxxx xxxxxxxx xxxxxx těchto xxxxxxx a dosaženy xxxxxxxxxxx výsledky.
Členské xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx umožní xxxxxxxx xxxxxxxx získané xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx. X xxxxxxx xxxxxxxx významných xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx šetření, xxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx výsledky.
Členské státy xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx Xxxxxx.
XXXXXXX XXX
(Xxxxxx 6)
XXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXX
1. Xxxxxx xxxxxxx
Xxxxx tohoto postupu xxxxxxxxxxxxxxxx hodnocení xxxxx xx stanovit jednotnou xxxxxx použitelnou xx xxxxx členských státech.
2. Xxxxxxxx
"Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx" xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx smyslovými xxxxxx.
"Xxxxxx" xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, kteří xxxxx xxxxxxxxx pracují, xxxx xx mezi xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx.
"Xxxxxxx xxxxxxxxxx" xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx hodnocení, které xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxx. Xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx vad.
"Tříděním" xx xxxxxx třídění xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx.
"Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx" xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx a xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx (x xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxx zapsáno xxxxxxxx xxxxxxx).
3. Xxxxxxxx xxxxxxxx
3.1 Xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx, aby xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx posuzovatele vnější xxxxxxx.
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxxx pachů x xxxx být xxxxxx xx udržovat v xxxxxxx. Xxxxx musí xxx xxxxxxx xxxxx.
3.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx osvětlení xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx teploty.
4. Xxxxx xxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxx xxxxxxxxx s xxxxxxx z xxxxx x xxxx být xxxxxxxxx provádět xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx třídění. Xxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxx jednou ročně) xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.
5. Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx
Xxxxxx se xxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxx posuzovatelů, xxxxxxx xxx. Většinu x xxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx příslušného xxxxxx xxxx xxxxxxxxx osoby, xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx průmyslu.
Před xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxx v xxxxx xxxx xxxxxxx, aby xxxxxxx komise xxxxxx xxxxxxxxxxx optimální xxxxx:
- xxxxxxx xxxxxx nesmějí xxxxx xxxxxx xxxxxxxx, xxxxx by ovlivnila xxxxxx xxxxx. Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx nastane, xx třeba xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx;
- členové xxxxxx xx x xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx včas x xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx na xxxxxxxxx xxxxxxxxx;
- členové xxxxxx nesmějí xxxxxxxx xxxxx xxxxxx látky xxxx xxxxxxx, vodu xx xxxxxx, xxxxxxxxxx, xxx., xxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx) xxxxx, xxx.;
- členové xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, jíst xxx xxx, x xxxxxxxx xxxx.
6. Xxxxxxxxx xxxxxxx každé vlastnosti
6.1 Xxxxxxxxxxxxxx hodnocení xxxx xxx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxxxxx vlastností: xxxxxxx, xxxxxxxxxxx x xxxxx.
Xxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxx: xxxxx, xxxxxx čistoty, xxxxxx xxxxxx a vodní xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx XXX 112A/1989.
Konzistence xx týká xxxxxx xxxxx: xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx.
X xxxxxxxxx konzistence xxxxx xxx použít xxxxxxxxx xxxxxx. Komise xxxxxxxxxxx, že tyto xxxxxx budou v xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
Xxxxx se xxxx těchto xxxxx: xxxxx x vůně.
Významná xxxxxxxx xx doporučené xxxxxxx xxxxx xxxx, xxx konzistence x xxxxx byly xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Teplota má xxxxxxx xxxxxx.
6.2 Organoleptické xxxxxxxxx xxxxx vlastnosti xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx 1.
6.3 Xxxx xxx xxxxxxx, xxx x zájmu xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx před xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx jednomu xxxx xxxx xxxxxxxxxxx vzorkům xx xxxxxx, xxxxxxxxxxx x xxxxx.
6.4 Počet xxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx je xxxxxxxx xxxxx:
Xxxxxxx |
Xxxxxxxxxx xxxxx |
|
Xxxxxx |
5 |
4 |
Xxxxxxxxxxx |
5 |
4 |
Xxxxx |
5 |
4 |
Xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx, xxxx být xxxxxx xxxxx vady. Xxxxx bodů od xxxxxxx xxxxxxxxxxxx pro xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxx do xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Produkt xx xxxxxx nebo xxxxxxxx xx základě xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx bodovými xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx než jeden xxx, xx xx xxxxxx xxxxxxxxxx často (xxxxxxx xxxxxx u 20 xxxxxx). X xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx.
7. Dozor
Předseda xxxxxx, xxxx musí xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx orgánu x xxxx xxx xxxxxx xxxxxx, xxxx xxxx xxxxxxx odpovědnost za xxxx xxxxxx. Xx xxxxxxx xxxxxxxxx bodové xxxxxxxxx každé xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x potvrdit, xxx xx xxxxxxx přijat xxxx xxxxxxxx.
8. Odběr x příprava xxxxxx
8.1 - Xx xxxxxxx, xxx xxxxx hodnocení xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x aby xx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx zaujatosti.
- Xxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxx zorganizovat předseda xxxxxx před xxxxxxxx xxxxxxxxx, v xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx komise.
8.2 Xxxxx se organoleptické xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx skladu, xxxxxx xx xxxxxxx pomocí xxxxxxx sondy. Pokud xx organoleptické xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxx x xxxxxxxxxxxxx skladu, je xxxxx xxxxxxx vzorek xxxxxxx o hmotnosti 500 x.
8.3 Xxxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxx máslo xxxxxxx xxxx 10 xx 12 °X. Xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx xx nutno xx xxxxxx xxxx xxxxxxxx.
9. Xxxxxxxxxxxx
Xxx xxxxxxx x. 2 xxxxxxx x xxxxxxx.
Xxxxxxx 1: Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx
Xxxxxx |
Xxxxxxxxxxx |
Xxxx x xxxx |
||||||
Xxxx |
X. [1] |
Xxxxxxxx |
Xxxx (xxxxxxxx xxxxx) |
X. [1] |
Xxxxxxxx |
Xxxx (Xxxxxxxx xxxxx) |
X. [1] |
Xxxxxxxx |
5 |
Xxxxx xxxxx |
5 |
Xxxxx xxxxx |
5 |
Xxxxx xxxxx |
|||
xxxxxxx xxxx |
xxxxxxx xxxx |
xxxxxxx xxxx |
||||||
xxxxxxxx xxxxxx |
xxxxxxxx xxxxxx |
xxxxxxxx xxxxxx |
||||||
(xxxxxxxxxx xxxxx) |
(xxxxx roztíratelné) |
(absolutně xxxxx xxxxxxxxxxx aroma) |
||||||
4 |
Dobrý [2] |
4 |
Xxxxx [2] |
4 |
Xxxxx [2] |
|||
Xxx xxxxxxxx xxx |
17 |
xxxxx |
Xxx xxxxxxxx xxx. |
|||||
18 |
xxxxx |
|||||||
3 |
Xxxxxxxxxx (xxxxxx vady) |
3 |
Uspokojivá (drobné xxxx) |
3 |
Xxxxxxxxxx (drobné vady) |
|||
1 |
vodnatý, xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx |
14 |
xxxxxxx, xxxxxx, hrudky |
21 |
nevýrazné |
|||
2 |
nejednotné xxxxx |
15 |
xxxxxxxxx, xxxxxxxxx, xxxxxxx |
22 |
xxxx xxxx x xxxx |
|||
3 |
xxxxxxxxx |
16 |
xxxxxx |
25 |
xxxxxx |
|||
4 |
xxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx |
17 |
xxxxx |
27 |
xxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxx xxxx a xxxx |
|||
5 |
xxxxxxxx |
18 |
xxxxx |
33 |
xxxx a xxxx xxxxxx |
|||
6 |
xxxxxxxxxx xxxxx |
34 |
xxxxx, xxxxx |
|||||
7 |
xxxxxxxx xxxxxxxxx |
35 |
xxxxxxxxx |
|||||
8 |
xxxxxxx xxxxxxx |
|||||||
2 |
Xxxxxx (xxxxxx xxxx) |
2 |
Xxxxxx (xxxxxx xxxx) |
2 |
Xxxxxx (xxxxxx xxxx) |
|||
1 |
Xxxxxxx, xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx vody |
14 |
drobivá, xxxxxx, xxxxxx |
21 |
xxxxxxxxx |
|||
3 |
xxxxxxxxx |
15 |
xxxxxxxxx, xxxxxxxxx, xxxxxxx |
22 |
xxxx xxxx x xxxx |
|||
4 |
xxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx |
16 |
xxxxxx |
23 |
xxxxxxxx xxxxxx |
|||
5 |
xxxxxxxx |
17 |
xxxxx |
25 |
xxxxxxxxx, xxxxxx |
|||
6 |
xxxxxxxxxx xxxxx |
18 |
xxxxx |
32 |
xxxx a xxxx |
|||
10 |
xxxx látky |
33 |
chuť a xxxx krmiva |
|||||
11 |
plesnivý |
34 |
trpké, xxxxx |
|||||
12 |
xxxxxxxxxxxx xxx |
35 |
xxxxxxxxx |
|||||
36 |
xxxxxxxx, hnilobné |
|||||||
38 |
po xxxxxxxxxxxx |
|||||||
1 |
Xxxxx xxxxxx (závažné vady) |
1 |
Velmi xxxxxx(xxxxxxx vady) |
1 |
Velmi xxxxxx(xxxxxxx xxxx) |
|||
1 |
Xxxxxxx, xx zřetelnými xxxxxxxxx vody |
14 |
drobivá, xxxxxx, xxxxxx |
22 |
xxxx xxxx x xxxx |
|||
3 |
xxxxxxxxx |
15 |
xxxxxxxxx, xxxxxxxxx, xxxxxxx |
24 |
xxxxxxxx, xxxxxx xxxxxx |
|||
4 |
xxxxxxxxx, mramorovaný |
16 |
lepivá |
25 |
kyselé |
|||
5 |
skvrnitý |
17 |
tvrdá |
26 |
po xxxxxxxxxx |
|||
6 |
xxxxxxxxxx xxxxx |
18 |
xxxxx |
28 |
xx xxxxxx |
|||
7 |
xxxxxxxx xxxxxxxxx |
29 |
xxxxxx |
|||||
9 |
xxxxxx |
30 |
xxxxxxxxx, xxxxxx |
|||||
10 |
xxxx xxxxx |
31 |
xxxxxxxx |
|||||
11 |
xxxxxxxx |
32 |
xxxxxxxxx, xxxxxx chuť x xxxx |
|||||
12 |
xxxxxxxxxxxx sůl |
34 |
trpké, xxxxx |
|||||
36 |
xxxxxxxx, xxxxxxxx |
|||||||
37 |
xx xxxxx |
|||||||
38 |
xx chemikáliích |
|||||||
[1] Xxxxxxx 2 [2] Xxxx xxxxxxx v jakosti „xxxxx" vykazují jen xxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx. |
Xxxxxxx 2: Xxxxxxx xxx xxxxx
X. Vzhled
1. xxxxxxż, xx xųxxxxxżxx xxxxxxxxx xxxx
2. xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxxx
3. pruhovaný
4. xxxxxxxx, xxxxxxxxxxx
5. xxxxxxxx
6. xxxxxxxxxx xxxxx
7. xxxxxxxx xxxxxxxxx
8. xxxxxxx textura
9. xxxxxx
10. xxxx látky
11. plesnivý
12. xxxxxxxxxxx xxx
XX. Konzistence
14. xxxxxxx, xxxxxx, xxxxxx
15. xxxxxxxxx, těstovitá, xxxxxxx
16. xxxxxx
17. xxxxx
18. xxxxx
XXX. Xxxx' x xxxx
20. xxx chuti x xxxx
21. xxxxxxxxx
22. xxxx x xxxx
23. xxxxxxxx, xxxxxxx
24. xxxxxxxx, xxxxxx xxxxxx
25. xxxxxx
26. xx xxxxxxxxxx
27. x) xxxx' xx vaření
b) xxxxxxxxx xxxx' x xxxx
28. xx xxxxxx
29. uklé
30. xxxxxxxxx, xxxxxx
31. lojovité
32. x) xxxxxxxxx chut' x vůně
b) xxxxxx xxxx' a vůně
33. xxxx' x vůně xxxxxx
34. xxxxx, hořké
35. xxxxxxxxx
36. xxxxxxxx, xxxxxxxx
37. xx xxxxx
38. xx xxxxxxxxxxxx
XXXXXXX XXXX
(Xxxxxx 7)
XXXXXX XXXXXXXXXX X XXXXXXX XXXXXXXXXXX VÝSLEDKŮ XXXXXXX (XXXXXXXX XXXXXXX)
1. Na xxxxxx hospodářského xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx sedmi xxxxxxxxxx xxx od xxxxxxx výsledků xxxxx xxxxxxx xx provede xxxx analýza xx xxxxxxxxxxx, že xxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorky xxxxxxxx, xxxxx byly xxxxx xxxxxxx u příslušných xxxxxx.
2. Xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx a xx jeho xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx orgán xxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxx xxxx xxx oprávněna xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x musí xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxxx xxxxxxxx účastí xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx zkouškách. Xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx obou xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx:
x) X xxxxxxx, xx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
Xxxx konečný xxxxxxxx xx uvede xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxx obě xxxxxxxxxx. Tento konečný xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx kritického xxxxxxx xxxxx tohoto xxxxxx:
xxx
ȳ : xxxxxxxxxxx xxxxxx všech xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx
xx : xxxxx xxxxxxx
X : xxxxxxxxxxxxxxxxxx
x : xxxxxxxxxxxxxx
x1 : počet xxxxxxxx xxxxxxxxx laboratoří 1
x2 : počet xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 2
Xxxxxxxx:
Xxxxx je xxxxxxx xxxxxxxx vypočten xxxxx xxxxxx
x = x1 ± y2 xxxx x = x1/x2
(xxx xxxxxxx IV body 3 x 4), xxxxxxx xxxxxx X2 x r2 xx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx X2x x x2x.
x) X xxxxxxx, xx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx požadavek xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
Xxxxx xxxxx xxxxxxx potvrdí xxxxx xxxxxxx, xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx. X xxxxxxx případě xx xxxx xxxxxxxx xxxxxx.
x) X xxxxxxx, že xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxx laboratoř
Rozhodnutí x tom, zda xx analyzované množství xxxxxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxx výsledku xxxxxxxxxx, xxxxx požadavek xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
x) X xxxxxxx, xx xxxxx x xxxxxxxxxx nesplňuje xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, avšak xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxx x).
x) V případě, xx žádná z xxxxxxxxxx xxxxxxxxx požadavek xxxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx, pokud x xxxxxx závěru xxxxx xxxxxxxx jedné z xxxxxxxxxx.
x) X xxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx, xxxxx k xxxxxx závěru xxxxx xxxxxxxx jedné z xxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxxxx xxxxx xxxxx hospodářskému xxxxxxxx xxxxxxxx druhé xxxxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx množství xxxxxxxxx, náklady xx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
4. Xxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx xxx po odběru xxxxxx hospodářský xxxxxxx xxxxxxx, že xxxxxx xxx odběru vzorků xxxxx správný, xxxxx xxxxxx xx xxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xxxx xxxxx odběr vzorků xxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx přijme.
XXXXXXX XX
(Xxxxxx 8)
XXXXXXXXX XXXXXX XXXX X XXXXX
1. Předmět x xxxxxx použití
Tato referenční xxxxxx je xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx v másle.
2. Xxxxxxxxxx xxxxx
Xxxxx XXX 50X:1995 - Mléko x xxxxxx xxxxxxx - Metody xxxxxx xxxxxx
3. Xxxxxxxx
Xxxxx xxxx x xxxxx: ztráta xxxxxxxxx po xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x této normě. Xxxxxxxxx xx x xxxxxxx xx 100 xxxxx.
4. Xxxxxxxx metody
Odpaření xxxx xx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxx při teplotě 102 °C x xxxxxxx.
5. Xxxxxxxxx, pomůcky x xxxxxxxx
Xxxxxxx laboratorní xxxxxxxx, xxxxxxx:
5.1 Analytické xxxx x xxxxxxxxx 1 mg.
5.2 Xxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxx vysoušecí xxxxxxx (xxxx. čerstvě xxxxxxxx silikagel x xxxxxxxxxxx vlhkosti).
5.3 Xxxxxxx, xxxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxx xxxxxxx 102 ± 2 °X v xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.4 Skleněné, xxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxx xxxxxx xxxxx o xxxxx xxx 20 xx x průměru xx 60 xx 80 xx.
5.5 Xxxxx, xxxxxxxxxxx, xxxxx, o xxxxxxxxx 0,8 xx 10 mm.
6. Xxxxx xxxxxx
Xxx xxxxx IDF 50X: 1995.
7. Xxxxxxxx xxxxxx
7.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx nebo xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxx třetin xx xxxxxxx, xxx níž xxxx xxxxxx dostatečně xxxxx, xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxx (buď xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx nebo xxxxxxxx). Xxxxxxx se xxxx za xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx nejvýše 35 °X. Vzorek xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx. Xx nejdříve xx xxxxxxxxx xx xxxxxx se vzorkem xxxxxx x xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxx 10 xxxxxx) xxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx. xxxxxxx xxxx špachtlí.
7.2 Xxxxxxxxx xxxxxx xxxx
7.2.1 Xx xxxxx xx vloží xxx 10 x xxxxx (5.4).
7.2.2 Xxxxx x pemzou xx xxxx x xxxxxxx (5.3) xxx xxxxxxx 102 ± 2 °X xxxxxxx po xxxx xxxxx hodiny.
Poznámka:
Doba xxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 7.2.2, 7.2.5 x 7.2.7 začíná x xxxxxxxx, xxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx 102 ± 2 °C.
7.2.3 Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx (5.2) xx teplotu xxxxxxx x xxxxx se x xxxxxxxxx xx 1 xx.
7.2.4 S xxxxxxxxx xx 1 xx xx xx xxxxx xxxxxx část xxxxxxxxxx xxxxxx o xxxxxxxxx xxxxxxxxx 5 x.
7.2.5 Xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx 102 ± 2 °X x xxxxxxx xx xxx xx dobu xxx hodin.
7.2.6 Xxxxx xx nechá vychladnout x xxxxxxxxxx na xxxxxxx váhovny x xxxxx xx x xxxxxxxxx xx 1 xx.
7.2.7 Sušení xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xxxxx xxxxxx x miska xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxx xxxx. 7.2.6, xxxxx xxxx dosažena xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 1 xx).
Xxxxx-xx xx zvýšení xxxxxxxxx, xxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.
8. Vyjádření výsledků
8.1 Xxxxxx xxxxxxx x xxxxxx
Xxxxx vody X xx xxxxxxx jako xxxxxxxxxx procento xxxxxx xxxxxx xxxxxx:
xxx
xx xx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxx v gramech (7.2.3)
x1 xx xxxxxxxx xxxxxxx, misky x xxxxx v gramech xxxx xxxxxxx (7.2.4)
x2 xx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx a xxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx (7.2.7).
Xxxxxxxx xx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx.
8.2 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxx xxxx výsledky xxxx jednotlivých stanovení, xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx a xx xxxxxxxx podmínek xxxxxxx xxxxxx pracovník xxxxxxxx nebo x xx nejkratším časovém xxxxxxx, nesmí xxxxxxxxx 0,2 %.
8.3 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx, které x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx dva pracovníci xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx překročit 0,3 %.
9. Xxxxxxxx x xxxxxxx
X xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx a xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx x xxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx, které tato xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx za xxxxxxxxx, xxxxx x xxxxx x xxxxx xxxxxxxxxxxxx, xxx mohly xxxxxxxx xxxxxxxx. Protokol o xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx údaje nezbytné xxx xxxxxx identifikaci xxxxxx.
PŘÍLOHA X
(Článek 8)
XXXXX: XXXXXXXXX XXXXXX TUKUPROSTÉ XXXXXX
1. Xxxxxxx a xxxxxx xxxxxxx
Xxxx xxxxx xxxxxx způsob xxxxxxxxx xxxxxx tukuprosté sušiny x másle.
2. Normativní xxxxx
Xxxxx XXX 50C:1995 - Xxxxx a xxxxxx výrobky - Xxxxxx odběru xxxxxx
3. Xxxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxx sušiny x másle: obsah xxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx. Vyjadřuje xx x xxxxxxx xx 100 gramů.
4. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxx xxxx ze xxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx zbytku.
5. Xxxxxxxxxx
Xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx od 30 °X do 60 °X. Xx odpaření 100 xx xxxxx xx xxxxx činidle xxxx xxxx xxx 1 xx.
6. Xxxxxxxxx, xxxxxxx x xxxxxxxx
6.1 Xxxxxxxxxx xxxx s xxxxxxxxx 1 mg.
6.2 Xxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx činidlo (xxxx. xxxxxxx xxxxxxxx silikagel x indikátorem xxxxxxxx).
6.3 Xxxxxxx, xxxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx při xxxxxxx 102 ± 2 °X x xxxxx pracovním xxxxxxxx.
6.4 Xxxxxxxx, xxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxx xxxxxx xxxxx x výšce hubičky xxx 20 xx x průměru xx 60 xx 80 xx, opatřené xxxxxxxxx xxxxxxx tyčinkou.
6.5 Xxxxxxxxx xxxxxxx xx skleněnou xxxxxx x průměrem xxxx 16 xx 40 μm x xxxxxxxx baňka.
7. Odběr xxxxxx
Xxx xxxxx XXX 50X:1995.
8. Xxxxxxxx postup
8.1 Xxxxxxxx zkušebního xxxxxx
Xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxx plastové xxxxxxx naplněné xxxxxxx x poloviny x xxxxxxx xx xxxx xxxxxx xx teplotu, xxx xxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x homogenizaci (xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx manuálně). Xxxxxxx xx musí xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx 35 °X. Xxxxxx xx ochladí xx xxxxxxx xxxxx. Xx xxxxxxxx po xxxxxxxxx xx nádoba xx xxxxxxx xxxxxx x před xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (nejdéle 10 xxxxxx) vhodným xxxxxxxxx, xxxx. xxxxxxx nebo xxxxxxxx.
8.2 Xxxxxxxxx
8.2.1 Miska x xxxxxxxx (6.4) x filtračním xxxxxxxx (6.5) xx xxxx x xxxxxxx (6.3) xxxxxxx xx xxxx 1 hodiny. Tyto xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxx x xxxxx se xxxxxxxxx (xx. miska, xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx) x přesností xx 1 xx (xx).
Xxxxxxxx:
- Xxxx xxxxxxxxxxx 45 xxxxx je xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.
- Xxxxxxxx xx x xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx, xx xxxxxxxx, xxx xxx xxxxxx xxxx xxxxx (xxxxxxx) byla xxxxxxx xxxxxx sada xxxxx, tyčinky a xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
8.2.2 Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxxxx misky x xxxxxxxx x xxxxxxxxx xx 1 mg (x1).
8.2.3 Xx xxxxx xx s xxxxxxxxx xx 1 mg xxxxxx xxxxx zkušebního xxxxxx (8.1) o xxxxxxxxx asi 5 x (x2).
8.2.4 Xxxxx (x tyčinkou x xxxxxx) xx vloží xx xxxxxxx x xxxxxxxx 102 ± 2 °C a xxxxxxx xx v xx xxxx xxx.
8.2.5 Xxxxx (8.2.3) xx xxxxx vychladnout na xxxxxxx xxxxxxxxx.
8.2.6 Do xxxxx xx přidá 15 ml xxxxxxx (xxx 25 °X) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx se xx xxxxxxx uvolní xxxxxxxxx xxxxxxxxxx na xxxxx. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx kelímku x přefiltruje xx xx xxxxxxxx xxxxx.
8.2.7 Xxxxxx popsaný x 8.2.6 xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx misky xxx xxxxxx žádné xxxxx xxxx, xxx xxxxxxx promývání xx xxxxxxxxxxxxx převede xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. X opačném xxxxxxx xx xxxxxx uvedený x 8.2.6 opakuje, xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx.
8.2.8 Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx 25 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
8.2.9 Xxxxx, xxxxxxx x xxxxxxxxx kelímek xx xxxx xxxxxxxx x sušárně o xxxxxxx 102 ± 2 °X po xxxx 30 xxxxx.
8.2.10 Xxxxxxx se xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx, dokud xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx, x xxxxx se x přesností xx 1 mg.
8.2.11 Xxxxxx xxxxxxx v 8.2.9 x 8.2.10 xx xxxxxxx, xxxxx xxxxxx x misky, xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx (x3) dosaženo xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (xx. dokud xxxxxxx x hmotnosti xxxxxxx větší xxx 1 xx).
9. Xxxxxxxxx xxxxxxxx
9.1. Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx sušiny
Obsah tukuprosté xxxxxx (XXX) xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx:
xxx:
x0 xx xxxxxxxx x gramech xxxxxxx xxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxx (8.2.1)
x1 je xxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx (8.2.2)
x2 xx xxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxx (8.2.3)
x3 xx xxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxx zkušební xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx kelímkem x usazeninou (8.2.11).
Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx místo.
9.2 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx jednotlivých xxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xx xxxxxxxx xxxxxxxx provedl xxxxxxxx xxxx x xxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx 0,1 %.
9.3 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxx rozdíl xxxx dvěma xxxxxxxxxxxx x nezávislými výsledky, xxxxx u xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx získali xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx 0,2 %.
10. Xxxxxxxx o xxxxxxx
X xxxxxxxxx o xxxxxxx xxxx být xxxxxxx xxxxxxx metoda x získané xxxxxxxx. Xxxxxx x xxx xxxx být uvedeny xxxxxxx údaje xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxx mezinárodní xxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxx jsou považovány xx volitelné, jakož x xxxxx x xxxxx xxxxxxxxxxxxx, xxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx x xxxxxxx xxxx obsahovat xxxxxxx xxxxx nezbytné xxx xxxxxx identifikaci vzorku.
Poznámka:
Pokud xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx, xxxxxxx xxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Ke xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx obsah xxxxxxx soli od xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx výpočtů xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx mléčné tukuprosté xxxxxx jsou následující:
Opakovatelnost : |
x = 0,104 % |
Xxxxxxxxxxxxxxxxxx : |
X = 0,206 % |
Lze xxxxx x xxxxxx, že xxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
PŘÍLOHA XI
(Článek 8)
STANOVENÍ XXXXXX XXXX X XXXXX
Xxxxx xxxx se xxxxxxx xxxxxxx stanovením xxxxxx vody x xxxxxxxxxx sušiny podle xxxxxxx XX a xxxxxxx X. Xxxxx xxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx xx rovná:
100 – (X + XXX)
xxx
X : xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx
XXX : xx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxx hodnoty xxxxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxx xxxx jsou:
Opakovatelnost: |
r = 0,22 % |
Reprodukovatelnost: |
R = 0,36 % |
XXXXXXX XXX
(Xxxxxx 9)
XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXX X XXXXXXXXXX MÁSLE, XXXXX XXXX SMETANĚ VYSOKOÚČINNOU XXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX
1. Xxxxxxx x oblast xxxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxx kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxx, másle nebo xxxxxxx.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx isopropanol/ethanol/acetonitril (1:1:2). Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx –15 °X x –20 °X x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.
Xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).
3. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
Xxxxxxx laboratorní xxxxxxxx, xxxxxxx:
3.1 mrazící xxx xxxxxx xxx teploty x xxxxxxx xx -15 °X xx -20 °C;
3.2 injekční xxxxxxxxx xx jedno xxxxxxx x xxxxxx 2 ml;
3.3 xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx o xxxxxxxxx xxxx 0,45 μx, xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx 5 % xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.4);
3.4 xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx z čerpadla (x průtokem 1,0 xx/xxx), xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx xxxx manuálního, xxxxxxxxxxx xxxxx 20 μx) a UV xxxxxxxxx (fungujícího xxx 306 xx, 0,01 XX rozsahu xxxxxxxx), xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxx 25 °X;
3.5 analytická kolona (250 xx x 4,6 xx/xxxxxxx xxxxxx/), xxxxxxxx xxxx XxXxxxxxxx XX 18 (Xxxxx, 5 μx) xxxx xxxxx rovnocennou xxxx;
3.6 xxxxxxxx xxxxxx (cca 20 xx x 3 mm/vnitřní xxxxxx/), xxxxxxxx xx xxxxx xxxx Xxxxxxxx RP 18 (30 až 40 μx) xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx.
4. Xxxxxxxxxx
Xxxxxxxxx se pouze xxxxxxxxxx xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxxxxxxx
4.2 Xxxxxxx, 96 % xxx.
4.3 Xxxxxxxxxxx
4.4 Xxxxxxxxx roztok
Isopropanol (4.1), xxxxxxx (4.2) x xxxxxxxxxxx (4.3) xx xxxxxxxx x xxxxxx 1:1:2 (xxx.).
4.5 Xxxxxxx (4-xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxxxxxxxx)
4.5.1 Xxxxxxx roztok xxxxxxxx (500 μx/xx)
X xxxxxxxxx xx 0,1 xx se xxxxxx xxx 50 mg (XX xx) xxxxxxxx (4.5) do odměrné xxxxx na 100 xx, xxxxx xx 25 xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.4) x xxxxxx xx xx xxxxxx vodou.
4.5.2 Standardní xxxxxx xxxxxxxx (10 μx/xx)
Xx xxxxxxx xxxxx xx 250 xx xx xxxxxxx xxxxxxx 5 ml xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (4.5.1) x xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxx.
4.6 Xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX)
4.7 Xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxx
4.8 Xxxx jakosti xxx HPLC
4.9 Mobilní xxxx HPLC
V odměrné xxxxx xx 1 000 xx xx xxxxxx 300 xx xxxxxxxxx (4.6), xxx 500 xx xxxx x 20 ml xxxxxxxx xxxxxx (4.7) x xxxxxx se xx značku vodou (4.8). Xxxxxxxxxxx xx xxxx filtr 0,45 μx (3.3).
5. Xxxxxxxx xxxxxx
5.1 Příprava xxxxxxxxxx xxxxxx
5.1.1 Máslo
Vzorek xx xxxxxxx, dokud xxxxxxx xxx. Xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx 40 °C. Xxxxxxx xx vzorek xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xx dobu 15 sekund xxxxx. Xx odměrné xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx x xxxxxxxxx xx 1 xx asi 5 x (XX x) xxxxx.,
5.1.2 Xxxxxxxxx xxxxx
Xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx vzorku xx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx vloží xx sušárny o xxxxxxx 40 °X xx 50 °C, xxx xxxxx zcela xxxxxxx. Xxxxxx se xxxxxxxx protřepáním xxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx, xxx nevznikly xxxxxxxxx xxxxxxx. Xx odměrné xxxxx na 100 xx xx s xxxxxxxxx xx 1 xx naváží xxx 4 g (SM x) zahuštěného másla.
5.1.3 Xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxx xx vodní xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 35 °C xx 40 °X. Xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x, xxxxx xx xx xxxxx, x xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xx 20 ± 2 °X. Xxxxxx musí xxx xx xxxxxx homogenní, x opačném případě xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx xx x xxxxxxxxx xx 1 xx naváží xxx 10 x (XX x) smetany.
5.2 Příprava xxxxxxxxxx roztoku
Asi 75 xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.4) xx přidá xx xxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.1, 5.1.2 nebo 5.1.3), xxxxxxxx xx xxxxxxxx nebo protřepe xx xxxx xxx 15 xxxxx a xxxxxx se po xxxxxx extrakčním xxxxxxxx (4.4). Xxx 10 xx xxxxxx xxxxxxxx xx převede xx xxxxxxxx opatřené zátkou. Xxxxxxxx xx xxxxx xx mrazicího xxxx (3.1) a xxxxx xx v xxx xxxx xxx 30 xxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxxx xx odstřeďuje po xxxx 5 minut xxx xxx 2000 xxxxxxxx xx minutu x okamžitě se xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx roztok xx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx. Xx xxxxxxx baňky xx 100 xx xx xxxxxxx zavede 5 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx xx xxxxx. Alikvotní xxx se xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3). Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx XXXX.
5.3 Xxxxxxxxx
Xx xxxxxxx baňky xx 100 ml se xxxxxxx xxxxxx 5 xx standardního roztoku xxxxxxxx (4.5.2). Xxxxx xx 5 xx xxxxxxxxxxx roztoku (4.4) x xxxxxxx xx xx xxxxxx xxxxx. Xxxxx xxxxxx obsahuje 0,5 μx/xx vanilinu.
5.4 Xxxxxxxxx xxxxxx XXXX
Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx nechá xxx 30 minut xxxxxxxxxxxx. Vstříkne xx xxxxxxxxxx xxxxxx (5.3). Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx, dokud xxxxxx x xxxxx xxxx xxxx xxxxx xxxx xxxx dvěma xx xxxx jdoucími vstřiky xxxxxx menší než 2 %. Xx xxxxxxxxx podmínek xx xxxxxxxx čas xxxxxxxx xxx 9 minut. Xxxxxxxxxx xxxxxx (5.3) xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 20 μl. Xxxxxxxxx se 20 μx zkušebních xxxxxxx (5.2). Xxxxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxx píku vanilinu. Xx xxxxxxxxx 10 xxxxxxx xxxxxxxxxx vzorků (5.2). xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (5.3).
6. Výpočet xxxxxxxx
Xxxxxxx se průměrná xxxxxx (xxxx xxxxx) (XX) xxxx vanilinu xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxx xxxxxx xxxx xxxxx).
Xxxxxxxx xx faktor odezvy (X):
X = XX/XX
xxx XX je xxxxxxxx xxxxxxxx x xx (4.5.1).
Xxxxx (xx/xx) vanilinu (X) ve zkušebním xxxxxx xx xxx xxxxxxx:
xxx
XX = plocha xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx;
XX = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x x (5.1.1, 5.1.2 xxxx 5.1.3).
Xxxxx xx xx účelem stanovení xxxxxxxx xxxxxxxxx smetana, xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx kilogram xxxxxxxx xxxx. Xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx C xxxxxxx 100/x, xxx x xx obsah xxxx xx xxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx (x/x).
20 = koeficient, xxxxxx xx berou x úvahu xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx
0,96 = xxxxxxx xxxxxx pro xxxxx xxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku.
Poznámka:
Místo xxxxxx xxxx lze xxxxxx výšku píků (xxx 8.3).
7. Xxxxxxxx xxxxxx
7.1 Xxxxxxxxxxxxxx (x)
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx, xxxxx u xxxxxxxx zkušebního xxxxxxxxx xxxxxxx x xx xxxxxxxxxx časovém odstupu xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx přístroji, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx 16 xx/xx.
7.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx (X)
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx, xxxxx u xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx v různých xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxx překročit 27 xx/xx.
8. Xxxx xxxxxxxxx
8.1 Xxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx látku xxxxxxxx xxx xxxxxx.
8.2 Xxxxxxxxx xxxxx získaná x xxxxxxx nebo xx syntetického xxxxxxxx.
8.2.1 Xxxxxxxxx 4-xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx je250 x xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxx. Jsou-li xxxxxxxxx xxxxx přidávány xx xxxxxxx, pak je xxxxxxxxx 250 g xxxxx xx tunu xxxxxxxx xxxx.
8.2.2 Xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxx z xxxxxx xxxxxxxx xx použijí xxx xxxxxxx xxxxxxxxx x homogenity přidané xxxxxxxxx xxxxx a xxxxxxxx x nejnižší xxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx (x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx x 95 % xxxxxxxxxxxxxxxx (DCr95):
- 221,0 xx/xx (95 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx)
- 159,0 xx/xx (70 % minimálního xxxxxxxxx přidané látky)
Koncentrace xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx x výsledkem x nejnižší xxxxxxx xx xxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxxxxxx mezi 221,0 xx/xx x 159,0 xx/xx.
8.3 Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx výhradně x xxxxxxxxxxx xxxx xxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
8.3.1 Dávkování 4-xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx100 x xx tunu xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxx. Xxxx-xx stopovací xxxxx xxxxxxxxx do xxxxxxx, xxx je dávkování 100 g xxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxx.
8.3.2 Výsledky analýzy xxx xxxxxx xxxxxxxxxx x daného xxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx dávkování a xxxxxxxxxx xxxxxxx stopovací xxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx s xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx (x xxxxxxxxxxxx ke xxxxxxxxxx xxxxxxx x 95 % pravděpodobnosti (XXx95):
- 79,0 xx/xx (95 % minimálního xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx)
- 54,0 mg/kg (70 % xxxxxxxxxxx dávkování xxxxxxx látky)
Koncentrace xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxxxxxx mezi 79,0 xx/xx x 54,0 xx/xx.
9. Xxxxxxxx
9.1 Opakovatelnost x xx xxxxxxx, x xxxxx lze xx xxxxxxxxxx pravděpodobností xxxxxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx jednotlivých zkoušek xxxxxxxxxxx stejnou xxxxxxx x stejného xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xx xxxxxxxx xxxxxxxx (stejné xxxxxxxxx, xxxxxx laboratoř, xxxxxx časový xxxxxx), xxxx xxxxx xxx xxxx xxxxxxx. Xxxx-xx xxxxxxx xxxxx, tato xxxxxxxxxxxxxxx xx 95 %.
9.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx R xx xxxxxxx, o xxxxx xxx se xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx očekávat, xx absolutní xxxxxx xxxx výsledky dvou xxxxxxxxxxxx zkoušek xxxxxxxxx xxxxxxx metodou x xxxxxxxx xxxxxxxxxx materiálu xx xxxxxxx xxxxxxxx (xxxxx pracovníci, xxxxx xxxxxxxxx, xxxxx laboratoře x/xxxx různé xxxxxxx xxxxxxx), xxxx xxxxx xxx xxxx xxxxxxx. Xxxx-xx uvedeno xxxxx, xxxx xxxxxxxxxxxxxxx xx 95 %.
9.3 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx 250 xx/xx xxxxxxxxx oleje xxxxxx x xxxxxxx od 97,0 xx 103,8. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxx 99,9 % xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 2,7 %.
9.4 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx 5 % xxxxxxxxxxx roztoku x důvodu kompenzace xxxxxxxxxxx xxxx, způsobeného xxxxxxxxxxx 5 % xxxxxxxxxxx roztoku xx xxxxxxxxxx vzorcích. To xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxx.
9.5 Xxxxxxx xx xxxxxxxx xx lineární xxxxxxxxxx xxxxxx (intercept xxxx).
Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxx prvním xxxxxxxxx analýzy xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.5.2) a xxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x po xxxxx změně či xxxxxx zařízení XXXX.
XXXXXXX XXXX
(Xxxxxx 9)
XXXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX ETHYLESTERU XXXX-XXX-8’-XXXXXXXXXX XXXXXXXX V XXXXXXXXXX XXXXX A XXXXX
1. Xxxxxxx a xxxxxx xxxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx-xxx-8’-xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx másle x xxxxx. Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx všech xxxxx přítomných x xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx podmínek popsaných x xxxx xxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxx 440 xx.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xxx xx rozpustí x xxxxxxxxxxxx x xxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx xxx 440 nm. Xxxxx apokarotenového esteru xx xxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxxxx a xxxxxxx
3.1 Xxxxxx - xxxxxx, x xxxxxx 0,25, 0,50, 0,75 x 1,0 xx
3.2 Spektrofotometr - xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxx 440 xx (x 447-449 xx) x xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx dráhy 1 xx
3.3 Xxxxxxx baňky xx 20 ml x 100 xx
3.4 Xxxxxxxxxx xxxx s xxxxxxxxx 0,1 mg.
4. Xxxxxxxxxx
Xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx p.a.
4.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxxx 20 %)
4.1.1 Xxxxx látky x xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx:
Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx naváží 400 xx, rozpustí xx xx 20 xx xxxxxxxxxxx (4.4) x xxxxxx xx xx xxxxxx cyklohexanem (4.5). 5 xx xxxxxx xxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxxxx xx 100 xx (xxxxxx X). 5 xx xxxxxxx X xx zředí xxxxxxxxxxxx na 100 xx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxx 447-449 xx (měří xx xxxxxxx vztažené x xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx pomocí xxxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxxx 1 xx).
X xxx = absorbance xxxxxxx roztoku xxx xxxxxx
X = xxxxxxxx xxxxxx (g)
2 550 = referenční xxxxxxx X (1 %, 1 xx)
Xxxxxxx suspenze xx X (%).
Poznámka:
Suspenze xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx vzduch, xxxxx a světlo. X neotevřené xxxxxxx xxxxxx (xxxxx xxxxxxxx x dusíkové xxxxxxxxx) x v chladu xx xxx xxxxxxxxx xx xxxx xxx 12 xxxxxx. Xx xxxxxxxx xx třeba xxxxx x krátké xxxx xxxxxxxxxxx.
4.1.2 Standardní xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx 0,2 mg/ml.
S xxxxxxxxx na 0,1 xx xx xxxxxx xxx 0,100 g xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx esteru (4.1.1) (Xx), xxxxxxxx xx x petroletheru, xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 100 xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.2) x doplní xx xx značku petroletherem.
Tento xxxxxx xxxxxxxx (X.X)/10 xx/xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxxxxx xxxx být xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxx místě. Xxxxxxxxx xxxxxx se po xxxxxx vyřadí.
4.2 Petrolether (40 - 60 °X)
4.3 Xxxxx sodný, xxxxxxx, xxxxxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxxx xxxxx xxx 102 °X.
4.4 Xxxxxxxxxx
4.5 Xxxxxxxxxx
5. Xxxxxxxx postup
5.1 Xxxxxxxx zkušebního xxxxxx
5.1.1 Xxxxxxxxx máslo
Vzorek xx xxxxxxx x xxxxxxx xxx xxxxxxx asi 45 °X.
5.1.2 Xxxxx
Xxxxxx xx roztaví x xxxxxxx xxx xxxxxxx xxx 45 °X x část xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxx 10 x xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (4.3) x xxxxxxxxx, xxxxx je xxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx nebo xxxxxx xxxxxxx a udržované xxx teplotě 45 °X. Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx.
5.2 Stanovení
S xxxxxxxxx xx 1 xx xx naváží xxx 1x xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx (5.1.2), (Xx). Xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxx xx odměrné baňky xx 20 xx (Xxx), xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.2) x důkladně xx promíchá.
Alikvótní díl xxxx směsi xx xxxxxxx do xxxxxx 1 xx xxxxxx x změří xx xxxxxxxxxx xxx 440 xx xx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx jako xxxxxxxxxx hodnotě. Koncentrace xxxxxxxxxxxxxxx esteru x xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx kalibračního grafu (X μ/xx).
5.3 Kalibrační xxxx
Xxxxxxx xx 0, 0,25, 0,5, 0,75 x 1,0 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx apokarotenového xxxxxx (4.1.2) se xxxxxxx xx pěti xxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xxxxx xx doplněním ke xxxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.2) x xxxxxxxx xx.
Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx pohybují xx 0 do 2 ųx/xx x xxxxxx se xxxxxxxxxx xx xxxxxx ke xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.1.2) (X. X)/10 xx/xx. Xxxxx se xxxxxxxxxx při 440 xx vztažená k xxxxxxxxxxxx jako xxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxx xx xxxxx xx xxx xxxxxxxx ("x") x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxx xxxxxx ("x").
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
6.1 Obsah xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x mg/kg xxxxxxxxxx xxx:
x xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx: (C. X)/X
x xxxxx výrazem: 0,82 (X. V)/M
kde:
C = xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x μg/ml odečtený x xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.3)
X = xxxxx xxxxxxxxxx roztoku v xx (5.2)
X = xxxxxxxx (x x) xxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (5.2)
0,82 = opravný xxxxxxxxxx xxx obsah xxxxxxxxx tuku x xxxxx.
7. Přesnost metody
7.1 Xxxxxxxxxxxxxx
7.1.1 Xxxxxxx xxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx v xx xxxxxxxxxx časovém odstupu xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx přístroji, nesmí xxxxxxxxx 1,4 xx/xx.
7.1.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxx, která u xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xx xxxxxxxxxx xxxxxxx odstupu xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx 1,6 xx/xx.
7.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx
7.2.1 Analýza xxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx, xxxxx u xxxxxxxx xxxxxxxxxx materiálu xxxxxxxx pracovníci x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx 4,7 mg/kg.
7.2.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx materiálu xxxxxxx x xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx pracovník xx xxxxxxx xxxxxxxxx, nesmí xxxxxxxxx 5,3 xx/xx.
7.3 Xxxxx xxxxxxxxxxx údajů
Technické xxxxx xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx x xxxx 1995, xxxxxxx xx zúčastnilo 11 laboratoří a x xxxxxx xxxx x xxxxxxx másla xxxxxxx 12 xxxxxx xxxxxxxxxxxx stopovací xxxxx (xxxx slepých xxxxxxxxx) x v případě xxxxxxxxxxx xxxxx 12 xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx (xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx).
8. Meze xxxxxxxxx
8.1 X xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxx xxxxxxx, xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
8.2 Xxxxx
8.2.1 S xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx pozadí xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx másla x xxxxxx 22 xx/xx.
8.2.2 Výsledky analýzy xxx xxxxxx odebraných x xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx dávkování x xxxxxxxxxx xxxxxxx stopovací xxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx s xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx hodnotami (x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx u 95 % pravděpodobnosti (XXx95):
- 18,0 xx/xx (95 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx)
- 13,0 mg/kg (70 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx)
Xxxxxxxxxxx stopovací xxxxx xx xxxxxx x výsledkem o xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx 18,0 xx/xx x 13,0 xx/xx.
8.3 Xxxxxxxxx xxxxx
8.3.1 X přihlédnutím x xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxxx látka přidává xx xxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxx 24 xx/xx.
8.3.2 Xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxx x daného xxxxxxxx xx použijí xxx xxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxxxxxxx přidané xxxxxxxxx xxxxx x výsledek x xxxxxxxx hodnotou xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx mezními hodnotami (x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx x 95 % xxxxxxxxxxxxxxxx (XXx95):
- 20,0 xx/xx (95 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx přidané xxxxx)
- 14,0 xx/xx (70 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx)
Xxxxxxxxxxx stopovací xxxxx ve vzorku x výsledkem o xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxxxxxx mezi 20,0 xx/xx x 14,0 xx/xx.
XXXXXXX XXX
(Xxxxxx 9)
XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXXX NEBO XXXXXXXXXXXXX X XXXXX XXXX XXXXXXXXXX XXXXX XXXXXXXX CHROMATOGRAFIÍ X XXXXXXXXX XXXXXX
1. Xxxxxxx x oblast xxxxxxx
Xxxx xxxxxx popisuje postup xxx xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxxx x xxxxx nebo xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxx složenou xxxxxxx x β-sitosterolu x 2,2-xxxxxxx-β-xxxxxxxxxxx, zatímco xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx považovány xx xxxxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx nebo xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx roztoku a xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx diethyletherem.
Steroly xx xxxxxxx na xxxxxxxxxxxxxxxxxxx x analyzují se xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxx koloně xxx xxxxxxx xxxxxxxx jako xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
3. Xxxxxxxxx x pomůcky
3.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 150 xx xxxxxxxx zpětným xxxxxxxxx xx zabroušenými xxxxx
3.2 Xxxxxx nálevky xx 500 xx
3.3 Xxxxx na 250 xx
3.4 Xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx 250 xx s xxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx
3.5 Xxxxxxxx xxxxxx, 350 mm x 20 xx, xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx.
3.6 Xxxxx xxxxx nebo xxxxxxxxx xxxxx
3.7 Reakční nádobky xx 2 ml
3.8 Xxxxxxx chromatograf, xxxxx xxx xxxxxxxx s xxxxxxxxx kolonou, xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, který xxxxx:
3.8.1 xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x přesností ± 1 °X;
3.8.2 injektor x termoregulací;
3.8.3 plamenový xxxxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxxx/xxxxxxxxx;
3.8.4 xxxxxxxxxx-xxxxxxxxx, který xxx xxxxxx s xxxxxxxxxxx/xxxxxxxxxxx (3.8.3).
3.9 Kapilární xxxxxx z xxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx XX1 xxxx rovnocenným xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx 0,25 μm; xxxxxx xxxx xxx xxxxxxx rozložit trimethylsilylderiváty xxxxxxxxxxx a sitosterolu. Xxxxxx je XX1 x xxxxx 12 x x xxxxxxxx xxxxxxx 0,2 xx.
3.10 1 μx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx s tvrzenou xxxxxx.
4. Xxxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx čistoty x.x., xxxxxxxxxxx voda xxxx voda xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.
4.1 Ethanol x xxxxxxx xxxxxxx 95 %
4.2 Xxxxxxxx xxxxxxxx, 60 % xxxxxx. Xxxxxxxx xx 600 g xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (nejméně 85 %) xx xxxx x doplní se xxxxx do 1 xxxxx.
4.3 Xxxxxxx x xxxxxxx nejméně 99 %
4.3.1 Xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx (4.4)
4.3.1.1 Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxx stanovení xxxxxxxxxxx xxxx xxx 1,0 xx/xx.
4.3.1.2 Xxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx musí xxx 0,4 mg/ml.
4.4 Diethylether xxxxxxx x.x. (xxxxxxx xxxxxxxx x zbytků)
4.5 Xxxxx xxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxx, xxxxxx sušený xxx xxxxxx xxx xxxxxxx 102 °X.
4.6 Xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxx. XXX-XXX (xxxxxxxx firmou Xxxxxx Chemical Co., xxxxxxxxxx xxxxx 49001) xxxx xxxxxxxxxx. (Důležité: XXX-XXX je hořlavý, xxxxxxx, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx karcinogenní. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx práce s XXX-XXXxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx).
4.7 Xxxxxxxxxx
4.8 Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx nejméně 90 % (P).
Poznámka 1:
Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx materiálů používaných xxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx standardizační xxxxxxx. Xxxxxxx xx x xxxxxxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx jsou znázorněny xx xxxxxxxxxxxxx, že xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx 100 % xxxxxxxxxxx xxxxxx x xx steroly xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx ověřena x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx.
4.8.1 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xx 0,001 mg/ml xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx 0,5 xx/xx (W1) xxxxxxxxxxx (4.8) x xxxxxxxxxxxxx (4.4).
4.9 Xxxxxxxxxxxx známé xxxxxxxxxxxxxx 90 %
4.9.1 Xxxxxxxxxx xxxxxx stigmasterolu x přesností na 0,001 mg/ml se xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx 0,2 xx/xx (X1) xxxxxxxxxxxxx (4.9) x xxxxxxxxxxxxx (4.4).
4.10 Xxxx xxx rozlišovací xxxxxxx: xxxxxxxx xx xxxxxx obsahující 0,05 xx/xx xxxxxxxxxxx (4.7) x 0,5 mg/ml xxxxxxxxxxx (4.8) x xxxxxxxxxxxxx (4.4).
5. Xxxxxxxx xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx standardních xxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.3.1) xx xxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx standardního xxxxxxx sterolu xxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx vzorku (viz 5.2.2).
5.1.1 Standardní xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx: 1 xx standardního roztoku xxxxxxxxxxx (4.8.1) se xxxxxxx xx xxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.7) a xxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxx diethylether. Xxxxx xx 1 ml xxxxxxx xxxxxxxxx standardu (4.3.1.1) x xxxxxxx xxxxxx xx odstraní xxxxxxxxxxxx.
5.1.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx: 1 xx standardního roztoku xxxxxxxxxxxxx (4.9.1) xx xxxxxxx xx xxxxx xx dvou xxxxxxxxx xxxxxxx (3.7) x xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx diethylether. Přidá xx 1 ml xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (4.3.1.2) x xxxxxxx xxxxxx xx odstraní xxxxxxxxxxxx.
5.2 Příprava nezmýdelnitelného xxxxxx
5.2.1 Xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 35 °X; vzorek se xxxxxxxx promíchá mícháním.
S xxxxxxxxx xx 1 xx se xxxxxx xxxxxxxxx 1 g xxxxx (X2) xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx (X2) xx xxxxx xx 150 xx (3.1). Xxxxx se 50 xx xxxxxxxx (4.1) x 10 xx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxxxxx (4.2). Nasadí xx xxxxxx xxxxxxx x xxxxx se zahřívá xxx xx 75 °X po xxxx 30 xxxxx. Chladič xx xxxxx a xxxxx se ochladí xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx.
5.2.2 Xxxxx xx 1 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.3.1.1, xx-xx být xxxxxxxx xxxxxxxxxx, nebo 4.3.1.2, xx-xx být xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx). Důkladně xx xxxxxxxx. Xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx nálevky xx 500 ml (3.2). Baňka xx xxxxxxxx vypláchne 50 xx xxxx x 250 xx xxxxxxxxxxxxx (4.4). Obsah xxxxxx xxxxxxx se důkladně xxxxxxxxxx xx xxxx 2 minut a xxxxx se, xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxx xxxxx xxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xx promyje čtyřmi xxxxxxxxxxx 100 ml xxxx xxxx.
Xxxxxxxx 2:
Xx-xx xx zabránit xxxxxx xxxxxx, xx nezbytně xxxxx xxxxxxxx první xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx (10 xxxxxxxxxx xxxxxxx). Xxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx dobu 30 xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx, xx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx 5-10 xx ethanolu. X xxxxxxx, xx xx xxxxx ethanol, xx xxxxx provést xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx.
5.2.3 Čirá, mýdla xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxx skleněnou xxxxxx (3.5), xxxxxxxxx 30 x xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (4.5). Xxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxx xx 250 xx (3.3). Přidá xx jeden xxxxx xxxxxxx x xxxxx xx nechá odpařit xxxxx do xxxxx xx vodní xxxxx xxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx. Všechna xxxxxxx xxxxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxx 3:
Xxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxx odpařují xx xxxxx xxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx, xxxx xxxxx xx xxxxxxx na sterolu.
5.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx
5.3.1 Etherový xxxxxx xxxxxxxxx v xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xx 2 xx (3.7) se 2 xx xxxxxxxxxxxxx x xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx. Baňka xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx 2 xx xxxxxxxxxxx dávkami xxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.
5.3.2 Xxxxxxx xx xxxxxxxx vzorku přidáním 1 xx XXX-XXXx (4.6). Nádobka se xxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxx, aby xx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx se xxxxxxx xx 65-70 °C. Xxxxx xx xxxxxxx 5 xxxxx xxxxxx xxx xx xxxxx xxxxxxxx do xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxx. Směs xxx xxxxxxxxxxx zkoušku xx silyluje stejným xxxxxxxx xxxx xxxxxx.
Xxxxxxxx 4:
Xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx v xxxxxxxxx píku xxxxxxxx.
Xxxxx xx během xxxxxxxx xxxxxxxx ethanol, pak xxxx xxxxxxxx xxxx. Xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx ve xxxx xxxxxxxx. Pokud xxxxx xxxxxxx přetrvává, xxxx být xxxxx xxxx xxxxxxxx provedeno xxxx xxxxxxx s xxxxxxxxx třepáním xx xxxx xxxxxxx vteřin.
5.4 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
5.4.1 Xxxxx provozních xxxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxx xxxxxxxx podmínky xxxx xxxx:
- xxxxxxx xxxxxx: 265 °X
- teplota xxxxxxxxx: 265 °X
- xxxxxxx xxxxxxxxx: 300 °X
- xxxxxx xxxxxxx xxxxx: 0,6 xx/xxx
- xxxx vodíku: 84 xXx
- xxxx vzduchu: 155 kPa
- xxxxxxxxx xxxxxxx: 10:1 xx 50:1; poměr xxxxxxxxx xxxx být xxxxxxxxxxxxx xxxxx návodu výrobce x linearity xxxxxx xxxxxxxxx a xxxx xxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx 5:
Je xxxxxxxx důležité xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx.
- xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx látky: 1 μx xxxxxxx XXXX.
Xx xxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx až xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx reakci.
Tyto xxxxxxxx se xxxxx xxxxx podle xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx kolony x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxx, xxx získané chromatogramy xxxxxxxxx tyto xxxxxxxxx:
- xxx xxxxxxxxxxx xxxx xxx dostatečně xxxxxxx xx xxxx lanosterolu. Xxxxxxx 1 xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx třeba xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.10),
- relativní xxxxxxxx xxxx následujících xxxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx:
xxxxxxxxxxx. 1,0
xxxxxxxxxxxx: 1,3
xxxxxxxxxx: 1,5
betulin: 2,5
- xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxx xxx přibližně 24 minut.
5.4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxx xx 1 μx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx) x upraví xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx se další 1 μx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, aby xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx ve xxxxxx k xxxxxxxx.
Xxxxxxxx xx 1 μx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx vzorku x xxxxx xx xxxxxx píků. Xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx i xx xxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx dojít x xxxxxxxx standardů.
Za normálních xxxxxxxxx xxxx být xxxxxxxxx šest vstříknutí xxxxxx x xxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxx 6:
Xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx v xxxxxx 1, 2 x 3 xx xxx. 2x.
Xxxxxxxxx píku sitosterolu xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx 22 xxxxxxx-β-xxxxxxxxxxx (stigmastanolu), xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx (xxx xxx. 3x) xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
6.1 Xxxxxxx xx plocha xxxx xxxxxxx a xxxx xxxxxxxx x xxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx x na konci xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xx X1:
X1 = průměrná xxxxxx xxxx xxxxxxx ve xxxxxxxxx / průměrná xxxxxx xxxx xxxxxxxx xx e xxxxxxxxx
Xxxxxxx xx xxxxxx píku xxxxxxx (stigmasterolu x xxxxxxxxxxx) x xxxx xxxxxxxx ve vzorku x vypočte xx X2:
X2 = xxxxxx xxxx xxxxxxx xx xxxxxx / xxxxxx xxxx betulinu xx x xxxxxx
X1 = xxxxx xxxxxxx ve xxxxxxxxx (mg), xxxxxxxx x 1 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.8.1 xxxx 4.9.1)
W2 = xxxxxxxx xxxxxx (x) (5.2.1)
X = xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.9 xxxx 4.9)
7. Xxxxxxxx xxxxxx
7.1 Xxxxx
7.1.1 Xxxxxxxxxxxxxx
7.1.1.1 Xxxxxxxxxxxx
Xxxxxx mezi výsledky xxxx xxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xx nejkratším xxxxxxx xxxxxxx xxxxx pracovník xx xxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx 19,3 xx/xx.
7.1.1.2 Xxxxxxxxxx
Xxxxxx mezi xxxxxxxx dvou xxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx materiálu provedl x xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx jeden xxxxxxxxx na stejném xxxxxxxxx, nesmí překročit 23,0 xx/xx.
7.1.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx
7.1.2.1 Xxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx stanovení, xxxxx x stejného xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x různých xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx 31,9 xx/xx.
7.1.2.2 Sitosterol
Rozdíl mezi xxxxxxxx dvou stanovení, xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx materiálu xxxxxxxx xxxxxxxxxx x různých xxxxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxxxxxx, nesmí xxxxxxxxx 8,7 %, xxxxxxxx xx střední hodnotě xxxxxxxxx.
7.1.3 Xxxxx xxxxx x xxxxxxxxx
Xxxxx o xxxxxxxxx xxxx získány xx xxxxxxx xxxxxx x roku 1992, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx a x xxxxxx xxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx vzorků (xxx xxxxxxx xxxxxxxxx) x x případě xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx (xxx xxxxxxx duplikátů).
7.2 Xxxxxxxxx máslo
7.2.1 Opakovatelnost
7.2.1.1 Xxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx, která x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx v xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx pracovník xx xxxxxxx přístroji, xxxxx xxxxxxxxx 10,2 xx/xx.
7.2.1.2 Xxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xx nejkratším xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx na stejném xxxxxxxxx, nesmí xxxxxxxxx 3,6 %, vztaženo xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
7.2.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx
7.2.2.1 Xxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx výsledky dvou xxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxx zkušebního xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx v xxxxxxx laboratořích xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx 25,3 mg/kg.
7.2.2.2 Xxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx různých xxxxxxxxxxx, xxxxx překročit 8,9 %, vztaženo xx xxxxxxx hodnotě xxxxxxxxx.
7.2.3 Xxxxx údajů x xxxxxxxxx
Xxxxx o xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx x xxxx 1991, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx devět xxxxxxxxxx a v xxxxxx bylo x xxxxxxx stigmasterolu xxxxxxx xxxx vzorků (xxx xxxxxxx duplikátů) a x xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx (xxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
8. Meze xxxxxxxxx
8.1 X produktu xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx být xxxxxxxx xxx xxxxxx pro xxxxxxx, zda xxxxxxxx xxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxx provedeno xxxxxxx.
8.2 Xxxxx
8.2.1 Xxxxxxxxxxxx
8.2.1.1 Xxxxxxxxx stigmasterolu xx 150 x stigmasterolu xxxxxxx 95 % xxxxxxx xx xxxx xxxxx, xx. 142,5 xx/xx, xxxx 170 x stigmasterolu xxxxxxx 85 % xxxxxxx xx tunu másla, xx. 144,5 mg/kg.
8.2.1.2 Xxxxxxxx analýzy xxx xxxxxx odebraných x xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxx ověření xxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx stopovací látky x xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx s xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx (x xxxxxxxxxxxx ke xxxxxxxxxx xxxxxxx x 95 % xxxxxxxxxxxxxxxx (XXx95):
- 116,0 xx/xx (95 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 95 % xxxxxxx)
- 118,0 xx/xx (95 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 85 % xxxxxxx)
- 81,0 xx/xx (70 % xxxxxxxxxxx dávkování xxxxxxxxxxxxx 95 % čistoty)
- 82,0 mg/kg (70 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 85 % xxxxxxx).
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx mezi 116,0 xx/xx a 81,0 xx/xx nebo 118,0 xx/xx x 82,0 xx/xx.
8.2.2 Xxxxxxxxxx
8.2.2.1 Dávkování xxxxxxxxxxx xx 600 x sitosterolu xxxxxxx 90 % xxxxxxx xx xxxx xxxxx, xx. 540 xx/xx.
8.2.2.2 Xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx pro xxxxxxx xxxxxxxxx x homogenity xxxxxxx xxxxxxxxx látky x výsledků s xxxxxxxx hodnotou se xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx (x xxxxxxxxxxxx xx kritickému xxxxxxx u 95 % pravděpodobnosti (XXx95):
- 486,0 mg/kg (95 % minimálního dávkování xxxxxxxxxxx 90 % xxxxxxx)
- 358,0 xx/xx (70 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 90 % xxxxxxx).
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx vzorku x výsledkem x xxxxxxxx hodnotě xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx 486,0 mg/kg x 358,0 xx/xx.
8.3 Xxxxxxxxx xxxxx
8.3.1 Xxxxxxxxxxxx
8.3.1.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx je 150 x stigmasterolu nejméně 95 % xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx, xx. 142,5 xx/xx, xxxx 170 x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx 85 % xxxxxxx xx tunu zahuštěného xxxxx, tj. 144,5 xx/xx.
8.3.1.2 Xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx odebraných x daného xxxxxxxx xx použijí xxx xxxxxxx dávkování x xxxxxxxxxx xxxxxxx stopovací xxxxx x výsledek x nejnižší xxxxxxxx xx xxxxxxx s xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx (x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx x 95 % xxxxxxxxxxxxxxxx (XXx95):
- 120,0 xx/xx (95 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 95 % xxxxxxx)
- 122,0 xx/xx (95 % xxxxxxxxxxx dávkování xxxxxxxxxxxxx 85 % čistoty)
- 84,0 mg/kg (70 % minimálního dávkování xxxxxxxxxxxxx 95 % xxxxxxx)
- 86,0 xx/xx (70 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx stigmasterolu 85 % xxxxxxx)
Xxxxxxxxxxx stopovací xxxxx ve xxxxxx x xxxxxxxxx o xxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx 120,0 mg/kg x 840 xx/xx xxxx 122,0 mg/kg x 86,0 xx/xx.
8.3.2 Xxxxxxxxxx
8.3.2.1 Xxxxxxxxx sitosterolu xx 600 g xxxxxxxxxxx xxxxxxx 90 % xxxxxxx xx xxxx xxxxx, xx. 540 xx/xx.
8.3.2.2 Výsledky analýzy xxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx xx použijí xxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx x nejnižší xxxxxxxx xx porovná x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx (x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx x 95 % xxxxxxxxxxxxxxxx (XXx95):
- 486,0 mg/kg (95 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx sitosterolu 90 % xxxxxxx)
- 358,0 xx/xx (70 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 90 % xxxxxxx).
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxx x nejnižší xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx 486,0 xx/xx x 358,0 xx/xx.
Xxxxxxx 1
Xxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxx zkoušku
Vhodnější xx xxxxx xxxxxxxxx, xx. xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xx musí vrátit xx základní xxxxx xxxxx než začne xxxx pík xxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx.
XXXXXXX XV
(Článek 10)
REFERENČNÍ XXXXXX XXX ZJIŠŤOVÁNÍ XXXXXXXXX MLÉKA X XXXXXXXXX X XXXXXX X XXXXXX MLÉKA, XXXXXX XXXXX XXXX XXXXXXXX XXXXX, XXXX XXXXX XXXXXX, XXXXXX X BUVOLÍHO XXXXX
1. Xxxxxxx
Xxxxxxxxxx kravského mléka x xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxx z xxxxxx mléka, kozího xxxxx, xxxxxxxx xxxxx xxxxx xx směsí xxxxxx, kozího x xxxxxxxx mléka izoelektrickou xxxxxxxx γ-xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx.
2. Xxxxxx xxxxxxx
Xxxxxx xx vhodná xxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx a xxxxxxxxx, xxx tepelně xxxxxxxxxx, v čerstvých x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx z xxxxxx xxxxx, xxxxxx mléka, xxxxxxxx xxxxx xxxx xx xxxxx xxxxxx, xxxxxx x xxxxxxxx xxxxx. Xxxx vhodná x odhalení xxxxxxxxx xxxxx x xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx bílkovinnými xxxxxxxxxxx x hovězí xxxxxxxxx.
3. Xxxxxxxx metody
3.1 Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
3.2 Rozpuštění izolovaných xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (XX.3.4.21.7).
3.3 Izoelektrická xxxxxxxx plasminem ošetřených xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx.
3.4 Xxxxxxxxxxx vybarvených xxxxxxx kaseinu γ3 x γ2 (xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx) xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx xxxx z xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 0 % a 1 % xxxxxxxxx xxxxx.
4. Xxxxxxxxxx
Xxxx-xx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx se pouze xxxxxxxxxx xxxxxxx x.x., xxxxxxxxxxxxx xxxx nebo xxxx rovnocenné xxxxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxxxxx xxxxx xx vztahují xx xxxxxxxxxxx připravované xxxxxxxxxxxxxxxx gely x xxxxxxx močoviny x xxxxxxxxx 265 × 125 × 0,25 xx. Xxxxx se xxxxxxx xxxx rozměry xxxx druhy xxxx, xxxx xxx nutné xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.1 Xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx polyakrylamidových xxxx x xxxxxxx xxxxxxxx
4.1.1 Xxxxxxx xxxxxx xxxx
Xx xxxx xx xxxxxxxx:
4,85 x xxxxxxxxxx
0,15 g X, X’-xxxxxxxx-xxx-xxxxxxxxxx (XXX)
48,05 x xxxxxxxx
15,00 x xxxxxxxxx (87 % xxxx.),
xxxxxx se xx 100 xx x xxxxx xx xxxxxxxxxx x hnědé xxxxxxxx xxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxxxx xxxxxxxxx množství xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx lze xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx a bisakrylamidu. X xxxxxxx, xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx roztoku xx 30 % xxxxxxxxxx x 0,8 % xxx-xxxxxxxxxx, xxx xxxxxxx xxxxxxxx v xxxxx xxxxxxxxx (4,85 x xxxxxxxxxx x 0,15 x XXX) xxxx xxx nahrazena xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx 16,2 xx. Xxxxxxx roztok lze xxxxxxxxx xxxxxxx 10 xxx. Pokud je xxxx vodivost xxxxx xxx 5 μX, xx nutné provést xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x 2 g Xxxxxxxxx XX-3 xx xxxx 30 xxxxx x poté xxx xxxxxxxxxxxx přes 0,45 μx xxxxxxxx.
4.1.2 Xxxxxx xxxx
Xxxxxxxx se xxxxxx xxxx xxxxxxxxx přísad x xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx gelu (xxx 4.1.1).
9,0 xx xxxxxxxxx roztoku
24 xx β-xxxxxxx
500 μx xxxxxxxx xX 3,5 - 9,5 [1]
250 μl xxxxxxxx xX 5-7 [1]
250 μx amfolytu xX 6-8 [1].
Xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx x odplyní xx xxxx 2 xx 3 xxxxx x xxxxxxxxxxxx lázni xxxx xx xxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx naléváním (xxx 6.2).
4.1.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx
4.1.3.1 X, X, X’, X’-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (Temed).
4.1.3.2 400 x/x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (XXX)
800 xx PER xx xxxxxxxx ve xxxx x doplní se xx 2 ml.
Poznámka:
Vždy xx nutné xxxxxxxx xxxxxxx připravený xxxxxx XXX.
4.2 Kontaktní xxxxxxxx
Xxxxxxx xxxx kapalný xxxxxxx.
4.3 Xxxxxxx xxxxxx
5,77 g xxxxxxxx xxxxxxxxxx (85 % xx.) se xxxxxxxx xx xxxx x xxxxxx xx xxxxx xx 100 xx.
4.4 Katodový xxxxxx
2,00 x hydroxidu xxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxx x xxxxxx xx vodou do 100 xx.
Xxxxxxxx xxxxxx
4.5 Xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx
4.5.1 Zředěná xxxxxxxx xxxxxx (25,0 xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx vodou xx 100 ml).
4.5.2 Xxxxxxxxxxxxx
4.5.3 Aceton
4.6 Xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx
Xx xxxx xx xxxxxxxx
5,75 g xxxxxxxxx (87 % xx.)
24,03 x xxxxxxxx
250 mg xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xx xxxxx 50 xx.
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxx se v xxxxxxxxxx, maximální xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx.
4.7 Xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx štěpení kaseinů
4.7.1 Xxxxxxx xxxxxx uhličitanu xxxxxxxxx
Xxxxxxx roztok hydrogenuhličitanu xxxxxxxx 0,2 mol/l (1,58 g/100 xx xxxx) xxxxxxxxxx 0,05 xxx/x xxxxxxxx ethylendiamintetraoctové (XXXX, 1,46 g/100 xx) xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (1,92 x/100 ml xxxx) xxxxxxxxxxxx 0,05 xxx/x XXXX ztitruje xx xX 8.
4.7.2 Xxxxxx xxxxxxx (XX. 3.4.21.7), x xxxxxxxxx xxxxxxx 5 U/ml.
4.7.3 Xxxxxx xxxxxxxx ε-xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx enzymu.
2,624 x xxxxxxxx ε-xxxxxxxxxxxxxx (6-xxxxx-x-xxxxxxxxxxxxx) xx rozpustí xx 100 xx 40 % (xxx.) xxxxxxxx.
4.8 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx
4.8.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx a xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx pomocí xxxxxxx x x xxxxxxx 0 % x 1 % xxxxxxxxx xxxxx lze xxxxxx xx Xxxxxx xxx xxxxxxxxxx materiály x xxxxxx působícího xxx Xxxxxx, B–2440, Geel, Xxxxxx.
4.8.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx standardů buvolího xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x s xxxxxxx 0 % x 1 % xxxxxxxxx xxxxx
Xxxxxxxxxx mléko xx xxxxxxxx odstředěním xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx mléka xxx xxxxxxx 37 °X (2 500 x, 20 minut). Xx xxxxxxx ochlazení zkumavky x jejího xxxxxx xx 6 xx 8 °C xx xxxxx xxxxxxxx horní xxxxxx xxxxxx. Xxx xxxxxxxx 1 % xxxxxxxxx se 5,00 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx xx 495 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx x obsahu 1 x. Hodnota xX se xxxxxx xx 6,4 xxxxxxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxx (10 %, hm./obj.). Xxxxxxx se xxxxxx xx 35 °C, xxxxx se 100 μx xxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxxx 1:10 000, cca 3 000 X/xx) a xxxxx se po xxxx 1 minuty. Xxxxxxx se potom xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x nechá xx xxxxxx stát xxx xxxxxxx 35 °C x utvoření sýřeniny. Xx xxxxxxxx sýřeniny xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx pomocí xxxxxxx xxxxxxxxxxx, aniž xx xxxxxxx byla xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx nebo odebrání xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx mléko xx jemně xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx. Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 0 % xx u xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx musí xxx xxxxxxxxxx při xxxxxxx –20 °X.
Xxxxxxxx:
Xxxx xxxxxxxxx referenčních xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx zkontrolovat xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx působení xxxxxxxx.
Xxxxxxxxxx xxxxxx x barvení xxxxxxxx
4.9 Xxxxxxx
Xx vodě xx xxxxxxxx 150 x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx xx xxxxx do 1 000 ml.
4.10 Xxxxxxxxxxx xxxxxx
500 ml xxxxxxxxx x 200 ml xxxxxx kyseliny xxxxxx xx zředí destilovanou xxxxx xx 2 000 xx.
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxxxxx roztok xx xxxxxxxxxx xxxxx xxx čerstvý; xxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 50 % (xxx.) xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx 20 % (xxx.) ledové xxxxxxxx xxxxxx.
4.11 Xxxxxxx xxxxxxx
4.11.1 Xxxxxxx roztok (xxxxxxx roztok 1)
X&xxxx;1 000 xx 90 % methanolu xx xxxxxxxx 3,0 x xxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxx X-250 (C. X. 42655) xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (asi 45 xxx.) x roztok xx přefiltruje přes xxx středně husté xxxxxxxx xxxxxx.
4.11.2 Xxxxxxx xxxxxx (xxxxxxx xxxxxx 2)
X&xxxx;1 000 ml 20 % (obj.) xxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxx 5,0 x xxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx.
4.11.3 Xxxxxxx roztok (xxxxxxxx xxxxxx)
Xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx 125 xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.11.1 x 4.11.2).
Xxxxxxxx:
Xxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx v xxx xxxxxxxx.
5. Přístroje x xxxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxx (265 × 125 × 4 xx), xxxxxxx váleček (x xxxxx 15 xx), nivelační xxxxxx.
5.2 Xxxxx xxxxx gelu (265 × 125 xx)
5.3 Krycí xxxxx (280 × 125 xx). Na xxxxx xxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxx lepící xxxxx (280 × 6 × 0,25 xx, xxx xxx. 1).
5.4 Elektrofokusační xxxxxx x xxxxxxxx deskou (xxxx. 265 × 125 xx) a xxxxxx xxxxxxxx xxxxx (≥ 2,5 xX) xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.5 Cirkulační xxxxxxxx, x regulací xxxxxxx xx xxxx 12 ± 0,5 °X.
5.6 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx 3 000 g.
5.7 Xxxxxxxxxxx xxxxxxx (x xxxxx ≥ 265 xx).
5.8 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx anodový x xxxxxxxx roztok.
5.9 Xxxxxxxxxx vzorku (10 x 5 xx, x xxxxxxx nebo xxxxxxxxxxx papíru x xxxxxx adsorpcí bílkovin).
5.10 Xxxxx, skalpely x xxxxxxx x nerezové xxxxx.
5.11 Xxxxxxxxxxx a xxxxxxx xxxxx (xxxx. xxxxx xx xxxxxxxx 280 × 150 xx) x nerezové xxxxx xxxx xxxxxxxx.
5.12 Xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx tyče 10 xx a xxxxxxxxx 8 000 xx 20 000 xxxxxx xx xxxxxx.
5.13 Xxxxxxxxxx míchačka.
5.14 Xxxxxxxxxxxx xxxxx.
5.15 Xxxxxxxx fólií.
5.16 Xxxxxxxxxxx xx 25 μx
5.17 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx lyofilizátor.
5.18 Xxxxxxxxxxx xxxxxx vodní xxxxx, xxxxxxxxxxxx na 35 x 40 ± 1 °X s xxxxxxxxx.
5.19 Xxxxxxxxxxxxxxx zařízení xxxxxxxxxx měření xx xxxxxx xxxxx λ = 634 nm.
6. Xxxxxxxx xxxxxx
6.1 Xxxxxxxx xxxxxx
6.1.1 Izolace xxxxxxx
Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx 100 ml se xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 5 x xxxxxx, xxxxx se 60 xx xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx tyčovým xxxxxxxxxxxxxxx (8 000 xx 10 000 xx/xxx.). Xxxxxx xx xX xx 4,6 xxxxxxxx xxxxxxxxx octovou (4.5.1) x xxxxxxxxxx xx (5 minut, 3 000 g). Xxxxxxxxx xx xxx x xxxxxxxxx, x xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxx 20 000 xxxxxxxx xx xxxxxx xx 40 xx xxxxxxxxxxx xxxx s xxxxxxxx xX xxxxxxxxx xx 4,5 zředěnou xxxxxxxxx octovou. Přidá xx 20 xx xxxxxxxxxxxxxx (4.5.2) x xxxxx xx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx (5 xxxxx, 3 000 x). Xxxxxxxx se xxxxx kaseinová vrstva, xxxxx se xxxxxxx xxxx xxxxxx a xxxxxxxxxx fází (xxx xxx. 2) x xxx fáze xx xxxxxxxxx. Kasein xx xxxxx xxxxxxxxxxxx se 40 xx xxxxxxxxxxx xxxx (xxx xxxx) x 20 xx xxxxxxxxxxxxxx (4.5.2) x xxxxxxxx se. Tento xxxxxx se xxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxx až xxxxxxx). Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx s 50 xx acetonu (4.5.3) x xxxxxxxxxxx se xxxx xxxxxxx hustý xxxxxxxx xxxxxxxx filtr. Xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx samostatnými 25 xx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx v xxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxxxx bílkovinné xxxxxxxx xx musí xxxxxxxxx xxx xxxxxxx -20 °X.
6.1.2 Xxxxxxx β-xxxxxxx xx γ-xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx
25 mg xxxxxxxxxxx xxxxxxx (6.1.1) xx xxxxxxxx v 0,5 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.7.1) x xxxx xx 20 minut xxxxxxxxxxxx, xxxx. ultrazvukem. Xxxx xx xxxxxxx xx 40 °C x xxxxx xx 10 μx plasminu (4.7.2), xxxxxxxx xx x inkubuje 1 xxxxxx xxx teplotě 40 °C xx xxxxxxx třepání. Xxx xxxxxxxx xxxxxx se xxxxx 20 μx xxxxxxx xxxxxxxx ε-xxxxxxxxxxxxxx (4.7.3). Xxxxx se xxxxx 200 mg xxxxx močoviny x 2 xx xxxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxx xxxxxxx lepší xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx pásů xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx kyseliny ε-aminokapronové xxxxxx lyofilizovat x xxxxx zbytky xxxxxxxxx xx 0,5 xx xxxxxxxxx roztoku xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.6).
6.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xxxxxxxx
Xx xxxxxxxxx xxxxx (5.1) xx válečkem xxxxxx xxxxx fólie xxxx (5.2) x xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx x xxxxxxxxxx voda xx xxxxxx papírovým xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx druhá, xxxxx fólie (5.3) x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (0,25 xx) xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxx deska xx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx stolek.
K xxxxxxxxxxxx odplyněnému xxxxxxx xxxx (4.1.2) xx xxxxx 10 μx Xxxxxx (4.1.3.1), xxxxxxxx xx x přidá 10 μx xxxxxxx XXX (4.1.3.2); důkladně xx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx rovnoměrně xx xxxxx krycí xxxxx. Xxxxx okraj xxxxx xxxxx xxxx (xxxxxxx x xxxxx xxxxxx dolů) se xxxxxxx x xxxxx x xxxxx xxxxx x pomalu xx xxxxxxx tak, aby xx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx pravidelně xxxxxxxxxxxx xxxxx vrstva gelu xxx bublin (obr. 3). Xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx nosná xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx po xxxx xxxxx a xxxxxx xx na ni xxx další xxxxxxxx xxxxx, aby xx xxxxxxxx. Xx skončení xxxxxxxxxx (asi xx 60 xxxxxxxx) se xxxxx x xxxxx xxxxx xxxxx gel xxxxxxxxxxxxx na nosné xxxxx gelu tak, xx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xxxxx xxxxx xx xxxxxxx očistí, xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx x xxxxxxxx. "Gelový xxxxxxx" xx zavaří do xxxxx fólie x xxxxx xx xxxxxxxxxx (xxxxxxx xx xxxx xxxxx).
Xxxxxxxx:
Xxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx znovu. Polyakrylamidový xxx xxxx xxx xxxxxxxx xx menší xxxxx; xx xx xxxxxx v xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx elektroforetického xxxxxxxx (dva gely x xxxxxxxxx 4,5 x 5 xx).
6.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxxxx xx 12 °X. Xxxxx xxxxxx xxxxx xxxxx xxxx xx xxxx xxxxxxxxx x xxxxx xx xx xxxxx chladícího xxxxx xxxxx několik xxxxx xxxxxxxx (4.2). Xxxxxxx xx přiloží "xxxxxx xxxxxxx" xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxx a xxxxx xx xxxxx fólie. Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.3, 4.4), seříznou xx xx xxxxx xxxx x xxxxx xx xx místo (xxxxxxxxxx xxxxxxxx 9,5 xx).
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
6.3.1 Xxxxxxx xxxx 265 × 125 × 0,25 xx
Xxxx |
Xxxx |
Xxxxxx |
Xxxxx |
Xxxxxx |
Xxxxx/xxxxxx |
(xxx.) |
(X) |
(xX) |
(X) |
(Xx) |
|
1. Předběžná xxxxxxxx |
30 |
xxx. 2 500 |
max. 15 |
xxxxxxxxxx 4 |
xxx 300 |
2. Xxxxxxxx xxxxxx [2] |
60 |
xxx. 2&xxxx;500 |
xxx. 15 |
xxxxxxxxxx 4 |
cca 1 000 |
3. Xxxxxxx xxxxxxxx |
60 |
xxx. 2&xxxx;500 |
xxx. 5 |
maximální 20 |
xxx 3 000 |
40 |
xxx. 2 500 |
max. 6 |
xxxxxxxxx 20 |
xxx 3 000 |
|
30 |
xxx. 2&xxxx;500 |
xxx. 7 |
maximální 25 |
xxx 3 000 |
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxx xx změní xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxx, xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx musí xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx upraveny (xxxx. xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xxxxxxx-xx se xxx o xxxxxxxxx 265 × 125 × 0,5 mm).
6.3.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx napětí x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (2 xxxx 5,0 × 4,5 xx, elektrody bez xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx na xxx.
Xxxx |
Xxxxxx |
Xxxxx |
Xxxxxx |
Xxxxxxx |
Xxxxx/xxxxxx |
1. Xxxxxxxxx xxxxxxxx |
1 000 X |
10,0 xX |
3,5 W |
8 °X |
85 Xx |
2. Xxxxxxxx xxxxxx |
250 X |
5,0 mA |
2,5 X |
8 °X |
30 Xx |
3. Xxxxxxxx |
1 200 X |
10,0 xX |
3,5 W |
8 °X |
80 Xx |
4. Fokusace |
1 500 X |
5,0 xX |
7,0 X |
8 °X |
570 Xx |
Xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxx 2 xx xxxxxx xxx 0 Xx.
Xxxxxxxxx vzorku xx fázi 2 xx xxxxxxxxxx při 30 Vh.
6.4 Barvení xxxxxxxx
6.4.1 Xxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxx xx vypnutí xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxx xx xxxxx xxxxx xx barvicí/odbarvovací xxxxx xxxxxxxx 200 ml xxxxxxxx (4.9). Xxxxxxx xx x xxx 15 xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx.
6.4.2 Praní x xxxxxxx xxxxxx xxxxx
Xxxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx a xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx promyje xx xxxx 30 sekund xxxx ve 100 xx odbarvovacího roztoku (4.10). Odbarvovací roztok xx xxxxxxxxx, miska xx xxxxxx 250 xx xxxxxxxxx roztoku (4.11.3) a xxx xx xx dobu 45 xxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
6.4.3 Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx
Xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx x gelová xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx po xxxx 30 sekund xxxx xx 100 xx xxxxxxxxxxxxx roztoku (4.10). Xxxxx xx 15 xxxxx protřepává x 200 xx odbarvovacího xxxxxxx; fáze xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx třikrát, xxxxx xxxx xxxxxx xxxx x xxxxxxxx. Xxxxxx deska xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (2 x 2 xxxxxx) x xxxxx xx xxxxxxxx xx vzduchu (2 xx 3 xxxxxx) xxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx vlasů (10 xx 15 xxxxx).
Xxxxxxxx 1:
Xxxxxx, xxxxxxxxx, xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx 20 °C. Vyšší xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxx 2:
Xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx citlivější obarvení xxxxxxxx (xxxx. Xxxxxx Xxxxxxxx Xxx, Xxxxxxx, Xxxxxxxxx Xxxxxxx, Xxxx Xx 17-1150-01), xxx xxxx být kaseinové xxxxxx ošetřené plasminem xxxxxxx x poměru 5 xx/xx.
7. Xxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xx provádí xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx s obrazci xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx. Zjišťování xxxxxxxxx xxxxx v xxxxxx xxxxxxxxxx z xxxxxx xxxxx, xxxxxx xxxxx, xxxxxxxx mléka xxxx ze xxxxx xxxxxx, xxxxxx x xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx γ3- x γ2-kaseinů, xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxx xX 6,5 x xX 7,5 (xxx. 4a, b, xxx. 5). Xxxxxxxx xxx xx nižší xxx 0,5 %.
7.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxx
Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx kravského xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx dosáhnout x xxxxxxxx, xxxxxx x/xxxx buvolích γ3- x γ2-kaseinů (xxx "γ2X,X,X" a "γ3 X,X,X" xx xxxxxxxxx 4x, b x xxxxxxx 5) xxxxxx xxxxxx intenzity. Xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx (xxxxx xxxx větší xxx 1 % xxxx xx xxxx 1 %) v xxxxxxxxxxxx xxxxxx porovnáním xxxxxxxxx hovězích γ3- x γ2-xxxxxxx (xxx "γ3 X" x "γ2 C" xx xxxxxxxxx 4a, x x obrázku 5) x xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x obsahy 0 % x 1 % (xxxxxx, kozích), xxxx xxxxxxxxxxxx laboratorních xxxxxxxxxxx (xxxxxxxx).
7.2 Denzitometrické xxxxxxxxx
Xxxxx je to xxxxx, použije xx xxx stanovení xxxxxx xxxx plochami píků xxxxxxxx γ3- x γ2-xxxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxxx, xxxxxx x/xxxx buvolích γ3- x γ2-kaseinů (xxx xxx. 5) xxxxxxxxxxxxx (5.19). Xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xxxx γ3- x γ2-xxxxxxx x 1 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxx, xxxxx) nebo xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx standardu (xxxxxxx) xxxxxxxxxxxxx x xxxxx xxxx.
Xxxxxxxx:
Xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx existuje xxxxx pozitivní xxxxxx xxxx hovězích γ3- x γ2-xxxxxxx v 1 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, avšak nikoli x 0 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. X xxxxxxx případě xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx dodržení xxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxx xxxxxx.
Xxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxx obou xxxxxxxx γ3- x γ2-xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx píků xxxx xxxxxx xxxx xxxxx xxx hodnoty xxxxxxxxxxxx 1 % xxxxxxxxxxxx standardu.
8. Literatura
1. Xxxxx X., Xxxx X, Xxxxxxxx X., Xxxxxx C., Xxxxxxx X., Berner I., Xxxxxx I., Di Xxxxx A., Xxxxx X.: Xxx of xxxxxxx to xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xx xxx xxxxxxxxx of xxxxxx xxxx in xxxxx xxx/xx xxxxxxx xxxxxx xx gel xxxxxxxxxxx focusing of γ2-xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxxxxxx 45, 708-711 (1990).
2. Xxxxx X., Nicolai M.A., Xxxxxxxx X., Xxxx X, Spagna Xxxxx X., Bocca X., Xxx Xxxxxxx L.: X xxxxxxx method xx xxxxxx xxxxxx xxxx in ewe xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx using immunoblotting. Xxxxxxxxxxxxxxxxx 50, 83-85 (1995).
3. Xxxxxx I., Xxxxxx X., Xxxxxxxxxxxx X.: Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxx xxxx xx xxx xxx xxxx milk and xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx - and xxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxxxxx xX gradient - isoelectric focusing xx γ-caseins using xxxxxxx x. x. xxxxxx amplifier. x: Xxxxxxxxxxxxxxx-Xxxxx 89 (red. X.X. Xxxxxx), x. 389-393, Xxxx-Xxxxxx, Xüxxxxx (1989).
4. Xxxxxx X., Xxxxxx H.-D., Xxxxxx X.-X.: Xxxxxxxx xxx Xxxxxxxxx in Xxxxx xxx Ziegenmilch bzw. - xäxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx Fokussierung in xxxxxxxxxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxxxxxxx. X. Xxxxxxx. Unters. Xxxxxx. 174, 195-199 (1982).
5. Xxxxxx B.J.: Xxxxxxxxx-xxxxx xxxxxxxxxxx focusing xx 50-100 μm xxxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx plates xx xxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxxxxxxxxx 1, 43-56 (1980).
Xxxxxxx1: Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxx
Xxxxxxx 2: Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx mezi xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxx
Xxxxxxx 3: Xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx
x = xxxxxxxxx páska (0,25 xx); x = xxxxx xxxxx (5.3); x, x = xxxxxxxx xxxxx (5,1); x = xxxxxx xxxxxx (4.1.2); f = xxxxx xxxxx xxxx (5.2).
Xxxxxxx 4x: Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx kaseinů xx sýrů z ovčího x xxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.
% XX = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, X = kravské, E = xxxx, G = xxxx
Xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx horní xxxxxxxx xxxx XXX.
Xxxxxxx 4x: Izolektrická fokusace xxxxxxx ze xxxx x&xxxx;xxxxxx, xxxxxx a xxxxxxxx mléka, ošetřených xxxxxxxxx, x&xxxx;xxxxxx obsahem xxxxxxxxx xxxxx.
% XX = procento xxxxxxxxx xxxxx; 1+ = xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 1% xxxxxxxxx xxxxx x x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx hovězího xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx. X = xxxxxxx, X = xxxx, X = xxxx, B = xxxxxx.
Xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx IEF.
Obrázek 5: Superpozice denzitogramů xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (STD) x xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx ze xxxxx xxxxxx x kozího xxxxx, xx izoelektrické xxxxxxxx.
x, b = xxxxxxxxxx xxxxxxxxx obsahující 0 a 1% xxxxxxxxx mléka, x-x = vzorky sýra xxxxxxxxxx 0, 1, 2, 3 x 7 % xxxxxxxxx xxxxx, X = xxxxxxx, E = xxxx, G = xxxx.
Xxxx snímána xxxxx xxxxxxxx gelu XXX xxx ƛ = 634 nm.
[1] Xxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx žádoucího xxxxxxxxx (-xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx Xxxxxxxxx(xX 3,5-9,5 (Xxxxxxxxx) x Xxxxxxxx (xX 5-7 pH 6-8 (BDH, Xxxxx).
[2] Xxxxxxxx xxxxxx: Xx xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxx 1) se xxxxxxxxxx 18 μx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx na xxxxxxxxxx xxxxxx (10 x 5 xx), xxxxxxx xx xx xxx xx vzdálenosti 1 xx od xxxx x 5 xx xxxxxxx xx xxxxx x xxxxx se xxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx za xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Po 60 xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx vzorků.
XXXXXXX XVI
(Článek 11)
REFERENČNÍ XXXXXX XXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX XXXXXXXX X XXXXX, SUŠENÉM XXXXXXXXXXX XXXXX, XXXXXXX X XXXXXXXXXXX
Xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxxx koliformních xxxxxxxx x másle, xxxxxxxx xx xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx 1 x másla.
Pokud xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx bakterií x xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xx do xxxxxxxxxx půdy vzorky x hmotnosti 0,1 x.
Xxxxxxx se norma XXX 73X: 1985, xxxxxx X x xxxxxx xxxxxxx:
1. Vzorek xx připraví podle xxxxx XXX 122X:1992. Xxx xxxxxx kasein xxx případně xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx v normě XXX 73A:1985.
2. Inkubují x xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx naočkované 1 x xxxxxx (xxxxx) xxxx 0,1 x vzorky (xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx mléka, kaseinu/kaseinátů). Xxxxxxxxx ředění xx xxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx výsledků
Tři negativní xxxxxxxx: |
Xxxxxxxxx xx xxxxxx |
Xxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx: |
Xxxxxxxxx xxxx splněn |
Dva xxxxxxxxx xxxxxxxx: |
Xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx vzorky x xxxxxxxxx 1 x (másla) x 0,1 g (xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx/xxxxxxxxx). |
Xxxxxxxxx xx xxxxxx, xxxx-xx poslední dva xxxxxxxx xxxxxxxxx;. v xxxxxxx xxxxxxx požadavek xxxxxx není. |
Poznámka
Obsah xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx: x průměru 1/10 x u xxxxx, 1/x u xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx x kaseinátů.
Výsledky, xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx, xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxx 93 %.
Xxxxx koliformních xxxxxxxx: x xxxxxxx 1/10 x u xxxxx, 1/x x sušeného xxxxxxxxxxxx xxxxx, kaseinu x xxxxxxxxx.
Xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx požadavku, xx xxxxxxxxx s xxxxxxxxxxxxxxxx 91 %.
(Xxxxxxxxxx: Xxxxxxxxxx distribuce)
XXXXXXX XXXX
(Xxxxxx 12)
METODA XXXXXXX PRO STANOVENÍ XXXXXX LAKTOSY X XXXXXXXXXX KÓDU KN 2309 [1]
XXXX X
1. Xxxxxx xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxx v případech, xxx xxxxx laktosy xxxxxxxxxx 0,5 %.
2. Xxxxxxxx metody
Cukry xx xxxxxxxx ve vodě. Xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx (Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx), xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx vliv. Xx xxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxxxx Luff-Schoorlovou xxxxxxx.
3. Xxxxxxxxxx
Xxxxxxxxx sodný 0,1 N.
Indikátor: roztok xxxxxx. Xxxx 5 x xxxxxxxxxxx škrobu (xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx přidat 10 xx xxxxxx xxxxxxxxxx) a 30 xx vody xx xxxxx do 1 xxxxx xxxxxx vody; xxxx xxxx se xxxxxxx ve xxxx xx xxxx xxx xxxxx x pak xx xxxxx vychladnout.
Roztok xxxxxx xxxxxxxxxx x.x. 30 % (xx./xxx.).
Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx 6 X.
Xxxx-Xxxxxxxxxx činidlo:
a) 25 x xxxxxx měďnatého x.x. (XxXX4.5X2X) prostého xxxxxx xx rozpustí xx 100 xx xxxx;
x) 50 x xxxxxxxx xxxxxxxxx x.x. (X6X8X7.X2X) xx xxxxxxxx x 50 xx xxxx;
x) 143,8 x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x.x. (Na2CO3) xx xxxxxxxx xxx ve 300 xx xxxxx xxxx a xxxxx xx vychladnout.
Roztok x) xx xxxxxx xx x) xx xxxxxxx xxxxxxx x potom xx xxxxx xxxxxx x). Xxxxxx xx xx 1 litru, xxxxx se xxxx xxxx xxx x xxxxxxxxxxx se. X xxxxx xxxxxxxxx činidla (Xx 0,1 X, Xx2XX3 2 X) xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxx xX musí xxx xxxxxxxxx 9,4.
Xxxxxxxx xxxxxx X: 23,8 x Xx (C2H3O2)2. 2X2X x 3 x ledové xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxx x xxxxxx xx 100 xx.
Xxxxxxxx xxxxxx II: 10,6 x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx K4Fe2(CN)6.3H2O se xxxxxxxx xx vodě x xxxxxx do 100 ml.
Pemzová zrna xxxxxxxx v kyselině xxxxxxxxxxxxxx, promytá ve xxxx a xxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx: 25 x xxxxxxxxx xxxxxxxx xx 100 xx vody (xxxxxxxx xx x xxxxxxxxxxxxxxxxx xx dobu xxxxxxx xxxxx).
4. Xxxxxxxx xxxxxx
X xxxxxxxxx xx 1 mg xx xxxxxx 1 x xxxxxx xxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx baňky xx 100 xx. Xxxxx xx 25 xx 30 xx xxxx. Xxxxx xx xx xxxxxx xxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx x xxx xx xxxxxxx xxx na 35 °X.
Xxxxx xx 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxx [2] x xxxxxxxx xx. Xxxxxxxxxxx baňka x xxxx obsah xx xxxxxxx xx xxxxx xxxxx xx xxxx xxxx hodin xxx teplotě 38 xx 40!!! error xxxxxxxxx !!! Β!!! xxxxx xxxxxxxxx !!! ΊX.
Xx xxxxxxxxxx xx xxxxx ochladí na xxxxxxx xxxxxxxxx 20 °X. Xxxxx xx 2,5 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx X x xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxx 2,5 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx II x opět se xxxxxx sekund protřepává. Xxxxxx xx xxxxx xx 100 xx, xxxxxxx se a xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx 25 xx x xxxxxxx s xxxxxxx 40 xx 80 xx xxxxxxx; x případě potřeby xx doplní xxxxx xx 25 xx x xxxxx bezvodé xxxxxxx xx xxxxxxx Xxxx-Xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxx s xxxxxxxxxx.
XXXX XX
1. Stanovení xxxxxx xxxxxxx Xxxx-Xxxxxxxxxxx metodou
25 xx Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 300 xx x přidá se xxxxxx xxxxxxxxxx 25 xx čirého xxxxxxx.
Xx xxxxxxx dvou xxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxx nad xxxxxxxx střední xxxxxxxxx xx stálého xxxxxxxxxxx xxxxx. Tekutina xx xxxxx xx varu xx xxxx xxx xxxx minut. Xxxxxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxx xx drátěnou xxxxx s xxxxxxxxxx xxxxxx, pod xxx xxx xxx předem xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx regulován xxx, xxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxx. Xxxxx xx xx xx xxxxxx zpětný xxxxxxx. Xx xxxx xxxxxx xx xxxxx obsah xxxxx přesně xxxxx xxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx ve xxxxxxx xxxx x asi xx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx:
Xx xxxxxxxx se xxxxx 10 xx xxxxxx xxxxxxxxxx a xxxxx xxxx se xxxxxxx (xxxx dojít x xxxxxxxx xxxxxx) xxxxx 25 ml xxxxxxxx xxxxxx 6 N.
Potom xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xx konci xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxx odměřenou směsí 25 xx Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx x 25 xx xxxx, xx xxxxxxx 10 ml xxxxxx xxxxxxxxxx x 25 xx xxxxxxxx xxxxxx 6 X, xxxxxxxxx xxx xxxxxxx xx xxxx.
Xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx laktosy v xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxxx x xx xxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 X).
XXXXXXX
Xxxxxxx xxx 25 ml Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx
(xxxxxxxx xxx x textu)
1. Xxxxxxxxx xxxxx 0, X
2. Xxxxxxx C12H22O11
1 |
2 |
|
ml |
mg |
Rozdíl |
1 |
3,6 |
|
3,7 |
||
2 |
7,3 |
|
3,7 |
||
3 |
11,0 |
|
3,7 |
||
4 |
14,7 |
|
3,7 |
||
5 |
18,4 |
|
3,7 |
||
6 |
22,1 |
|
3,7 |
||
7 |
25,8 |
|
3,7 |
||
8 |
29,5 |
|
3,7 |
||
9 |
33,2 |
|
3,8 |
||
10 |
37,0 |
|
3,8 |
||
11 |
40,8 |
|
3,8 |
||
12 |
44,6 |
|
3,8 |
||
13 |
48,4 |
|
3,8 |
||
14 |
52,2 |
|
3,8 |
||
15 |
56,0 |
|
3,9 |
||
16 |
59,9 |
|
3,9 |
||
17 |
63,8 |
|
3,9 |
||
18 |
67,7 |
|
4,0 |
||
19 |
71,7 |
|
4,0 |
||
20 |
75,7 |
|
4,1 |
||
21 |
79,8 |
|
4,1 |
||
22 |
83,9 |
|
4,1 |
||
23 |
88,0 |
[1] Xxxxxxxx (XXX) x. 222/88.
[2] X produktů, xxx xxxxxxxx více xxx 40 % xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx, xx množství xxxxxxxx xxxxxx.
XXXXXXX XXXXX
(Xxxxxx 13)
XXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXX V XXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXX XXXXXXX XXX VEŘEJNÉ XXXXXXXXXX XX XXXXXXX XXXXXXXXX GLYKOMAKROPEPTIDŮ XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX (XXXX)
1. Xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx.
2. Normativní odkaz
Mezinárodní xxxxx XXX 707 - Xxxxx a xxxxxx xxxxxxx - Xxxxxx odběru xxxxxx, xxxxx pokynů xxxxxxxxxx x xxxxxxx I xxxx. 2 xxxx. x) xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxx mléce: xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx jako xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
4. Podstata xxxxxx
- Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxx xxxx a xxxxxxxx xxxxxxxxx trichloroctovou x xxxxxxxxx odstředěním;
- Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx (XXX) xxxxxxxxxx v supernatantu xxxxxxxxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (XXXX);
- Vyhodnocení xxxxxxxx xxxxxxxxx u xxxxxx xxxxxxxxxx xx srovnávacími xxxxxx, které tvoří xxxxxx xxxxxxxxxx mléko, xxx x přídavkem xxxxxxx procenta xxxxxx xxxxxxxxx.
5. Xxxxxxxxxx
Xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x.x. x xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx xxxxxxx rovnocenné xxxxxxx.
5.1 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
240 x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (Xx3XXXXX) xx xxxxxxxx xx xxxx a xxxxxx xx 1000 xx.
5.2 Eluční xxxxxx, xX 6,0
1,74 g xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (X2XXX4), 12,37 g xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (KH2PO4) x 21,41 x xxxxxx sodného (Xx2XX4) xx xxxxxxxx xxx x 700 xx xxxx. X případě xxxxxxx xx xxxxxx xX xx 6,0 xxxxxxxx xxxxxxxx fosforečné xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
Xxxxxx xx xxxxx do 1 000 xx x zhomogenizuje.
Před použitím xx eluční xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx o xxxxxxxxx xxxx 0,45 μx.
5.3 Xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxx
Xxxxx objem xxxxxxxxxxxx (XX3XX) se xxxxxx x xxxxxx xxxxxx vody. Před xxxxxxxx se xxxx xxxxxxxxxxx přes xxxxxxxxxx xxxxx x velikosti xxxx 0,45 μx.
Xxxxxxxx:
Xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx roztok, který xx baktericidní xxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
5.4 Xxxxxxxxxx vzorky
5.4.1 Xxxxxx xxxxxxxxxx mléko xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (xx.[0]).
5.4.2 Xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx mléko xxxxxxxxxx xxxxxxxxx 5 % (xx.) xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx typu xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (xx.[5]).
6. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
6.1 Analytické xxxx.
6.2 Xxxxxxxxxxx schopná xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx 2 200 x x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxx x xxxxxx xxx 25 xx.
6.3 Mechanická xxxxxxxx.
6.4 Magnetická míchačka.
6.5 Xxxxxxxx xxxxxxx o xxxxxxx asi 7 xx.
6.6 Xxxxxxxxx papíry xxxxxxx xxxxxxx, x xxxxxxx asi 12,5 xx.
6.7. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx s xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx 0,45 μx.
6.8 Xxxxxx pipeta xxxxxxxxxx xxxxxxxx 10 xx (XXX 648, xxxxx X, xxxx XXX/X 835).
6.9 Xxxxxxxxxxxxx vodní xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 25 ± 0,5 °X.
6.10 Zařízení xx XXXX, obsahující:
6.10.1 xxxxxxxx,
6.10.2 xxxxxxxxxxx zařízení - xxxxx nebo xxxxxxxxxxx, x xxxxxx 15 xx 30 μx,
6.10.3 xxx kolony XXX 2000-XX xx xxxxx (délka 30 xx, xxxxxxx xxxxxx 0,75 cm), nebo xxxxxx x rovnocennou xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxx (3 xx x 0,3 xx) xxxxxxxxx materiálem X 125 xxxx xxxxx xxxxxxxxxx s rovnocennou xxxxxxxxx,
6.10.4 termostatickou xxxxxxx xx xxxxxx nastavenou xx xxxxxxx 35 ± 1 °X,
6.10.5 XX xxxxxxxx s xxxxxxxxx vlnovou délkou xxxxxxxxxx xxxxx xxx 205 xx x xxxxxxxxxx 0,008 A,
6.10.6 xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx sedly.
Poznámka:
Lze xxxxxxxx x xxxxxxxx udržovanými xxx xxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx. X tomto xxxxxxx xx xxxxx, xxx xxxxxx teploty x průběhu jednoho xxxxxxxxxxxx pokusu xxxx xxxxx než xxxxxxxxx 5 °X.
7. Xxxxx xxxxxx
7.1 Xxxxxxxxxxx norma XXX 707 - "Xxxxx a mléčné xxxxxxx - Xxxxxx xxxxxx xxxxxx" odpovídající xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx X xxxx. 2 písm. x) xxxxxxxxx pododstavci.
7.2 Vzorek xx xxxxxxxx za xxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxxxxx x xxxx xxxxxxxxx nebo xxxxx xxxxxxx.
8. Xxxxxxxx xxxxxx
8.1 Xxxxxxxx zkušebního vzorku
Sušené xxxxx xx xxxxxxx xx nádobky, xxxxx xxxxx xx xxx xxxxxxx větší xxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxx xx xxxxxxxx vzduchotěsným víčkem. Xxxxxxx xx ihned xxxxxx. Xxxxxx xxxxx xx důkladně xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
8.2 Xxxxxxxx xxxxx
Xxxxxx se 2,000 ± 0,001 x zkušebního vzorku xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (6.2).
8.3 Odstranění xxxx x bílkovin
8.3.1 Xx xxxxxxxx xxxxx se xxxxx 20 x xxxxx xxxx (50 °X). Xxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx pěti xxxxx xx mechanické třepačce (6.3). Xxxxxxxx xx xxxxxxx na teplotu 25 °X.
8.3.2 Během xxxx minut se xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx míchačkou (6.4) xxxxx 10,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.1). Xxxxxxxx xx xxxxx xx xxxxx xxxxx (6.9) x xxxxxxx xx xxx xx dobu 60 xxxxx.
8.3.3 2 200 x se odstřeďuje (6.2) po xxxx 10 xxxxx; nebo xx xxxxxxxxxxx přes xxxxx (6.6)a xxxxxxx 5 ml xxxxxxxx xx vyhodí.
8.4 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
8.4.1 15 xx 30 μx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx (8.3.3) xxxxxx odměřených xx xxxxxxxx do xxxxxxxx xx XXXX (6.10) x xxxxxxxx 1,0 xx elučního xxxxxxx (5.2) za xxxxxx.
Xxxxxxxx:
1. X průběhu xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx (5.2) xxxxxxxx xxx xxxxxxx 85 °X, xxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx bakterií. Xxx xxxxxx jakékoliv xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx účinkem.
2. Při xxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxxx se v xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx (5.2).
Xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxx xxx 24 xxxxx xx xxxxxx propláchnou xxxxx x xxxxx xx promývají xxxxxxxx (5.3) nejméně po xxxx xxx hodin xxx xxxxxxx 0,2 xx za minutu.
8.4.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (X) xx xxxxxxx xx xxxxx chromatogramu, x xxxx xx každý xxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx XX xxxxx:
Xxx II: |
Druhý pík xxxxxxxxxxxxx x XX xxx 12,5 minuty. |
Pík XXX: |
Xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx XXX, s XX 15,5 ± 1,0 xxxxxx. |
Xxx XX: |
Xxxxxx xxx chromatogramu x XX xxx 17,5 xxxxxx. |
Xxxxxxxx xxxx jednotlivých xxxx mohou být xxxxxxxxx xxxxxxx kolon.
Integrátor (6.10.6) xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx X xxxxxxx xxxx:
XXX |
xxxxxx píku XX, |
XXXX |
xxxxxx xxxx XXX, |
XXX |
xxxxxx xxxx XX. |
Xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx zjištění xxxxxxxxxx anomálií xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx funkcí xxxxxxxx xxxx xxxxx, xxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx.
X xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx.
8.5. Xxxxxxxxx
8.5.1 X srovnávacích xxxxxx (5.4) xx xxxxxx xxxxxxx postup xxxxxxx x xxxxxx 8.2 xx 8.4.2.
Xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx XXX x xxxxxxxxx 8 % xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxx xx xxx teplotě 30 °X xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x 0,2 % xx xxxxxx.
8.5.2 Před xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorků se xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (8.5.1) xxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.4.2), xxxxx se xxxxxx x xxxxxxxx čas xxxx odpovídajícího GMP xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
8.5.3 Stanoví se xxxxxxx xxxxxx X xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (8.5.1), jakého xxxx xxxxxxx xxx xxxxxx.
9. Xxxxxxxxx xxxxxxxx
9.1 Xxxxxx xxxxxxx x xxxxxx
9.1.1 Xxxxxxx faktorů xxxxxx X:
Xxx II: |
RII = 100 / XXX[0] |
Xxx IV: |
RIV = 100 / XXX[0] |
xxx:
XXX x XXX = xxxxxxx odezvy xxxx XX x XX,
XXX[0] x AIV[0] = xxxxxx xxxx XX x XX srovnávacího xxxxxx [0] xxxxxxx x 8.5.3.
Xxx XXX: |
XXXX = W / (XXXX[5] - XXXX[0]) |
xxx:
XXXX = xxxxxx odezvy xxxx XXX,
XXXX[0] x XXXX[5] = xxxxxx xxxx XXX srovnávacích xxxxxx [0] x [5] získané x 8.5.3.
X = xxxxxxxx xxxxxxxxx xx srovnávacím xxxxxx [5], xx. 5.
9.1.2 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxxxx [X]:
XXX[X] = XXXx XXX[X]
XXXX[X] = XXXXx XXXX[X]
XXX[X] = XXXx AIV[E]
kde:
SII[E], SIII[E], XXX[X] = relativní xxxxxx xxxx XX, XXX x IV xx vzorku [E],
AII[E], XXXX[X], AIV[E] = xxxxxx xxxx II, XXX a XX xx vzorku [X] xxxxxxx v 8.4.2,
RII, XXXX, XXX = xxxxxxx xxxxxx vypočtené x 9.1.1.
9.1.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxx XXX xx xxxxxx [X]:
XXXXXX[X] = XXXXX[X] / XXXXX[5]
xxx:
XXXXXX[X] = xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxx XXX xx xxxxxx [X],
XXXXX[X] = relativní xxxxxxxx xxx xxxx XXX xx xxxxxx [X] xxxxxxx v 8.4.2
RTIII[5] = xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxx III x xxxxxxxxxx xxxxxx [5] xxxxxxx v 8.5.3.
9.1.4 Xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx časem xxxx XXX, xx. RRTIII[E] x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx xx xxxxxxxx 10 % xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx:
- xxx obsahu xxxxxxxxx &xx; 5 % xx XXXXXX[X] &xx; 1,000;
- xxx xxxxxx syrovátky ≤ 5 % xx XXXXXX[X]≥ 1,000.
Xxxxxxxxx neurčitost xxx hodnoty RRTIII xx ± 0,002.
Xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx RRTIII[0] jen xxxx xxxx od 1,034. Xxxxx xxxxx xxxxx se může xxxxxxx xxxxxx 1,000, xxxxx xxxx xxxx xxx xxxxx než 1,000.
9.2 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx syřidlové xxxxxxxxx xxxxxxxx ve vzorku:
W = XXXX[X] - [1,3 + (XXXX[0] - 0,9)]
kde:
W = xxxxxxxxxx procento xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx [E];
SIII [X] = relativní xxxxxx xxxx XXX xxxxxxxxxx xxxxxx [X] xxxxxxx x 9.1.2;
1,3 = xxxxxxxxx xxxxxxxx plocha xxxx XXX vyjádřená x gramech xx 100 g xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx odstředěném xxxxx xxxxxxx xxxxxx. Xxxx xxxxxxx byla xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx;
XXXX[0] = xxxxxxxxx xxxxxx píku XXX, která se xxxxx XXXX x XXXX[0]. Xxxx xxxxxxx xx získávají v 9.1.1 a 8.5.3;
(XXXX[0]-0,9) = xxxxxxx, kterou xx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx 1,3, xxxxx xxxxxxx XXXX[0] xx xxxxxxx 0,9. X xxxxxxxxxxx xxxxxxx, že xxxxxxxxx xxxxxxxx plocha xxxx XXX kontrolního xxxxxx [0] xx 0,9.
9.3 Xxxxxxxx xxxxxx
9.3.1 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxx zkušebního xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxx xxxxx jeden xxxxxxxxx xx stejném xxxxxxxxx, xxxxx překročit 0,2 % x/x.
9.3.2 Reprodukovatelnost
Rozdíl xxxx dvěma xxxxxxxxxxxx x nezávislými xxxxxxxx xxxxxxxxx ve dvou xxxxxxx xxxxxxxxxxxx u xxxxxxxx zkušebního xxxxxx xxxxx překročit 0,4 % m/m.
9.4 Xxxxxxxxxxxx
9.4.1 Xxx xxxxxxxxxxxx, že xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx, xx-xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx XXX, SIII[E], xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx syrovátky xx 100 g xxxxxxxx, ≤ 2,0 + (XXXX[0]-0,9)
xxx:
2,0 = xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx XXX, s xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx xxxx XXX, xx. 1,3, xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx proměnlivostí složení xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx mléka x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx metody (9.3.2),
XXXX[0] - 0,9 = xx xxxxxxx, xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx, xx xx xxxxxx XXXX[0] xxxxxxx xx 0,9 (xxx xxx 9.2).
9.4.2 Pokud xx xxxxxxxxx plocha xxxx XXX XXXX[X]xxxxx &xx; 2,0 + (XXXX[0]- 0,9) a xxxxxxxxx xxxxxx píku XX XXX[X] ≤ 160, obsah syřidlové xxxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxx xxxx 9.2.
9.4.3 Xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx III XXXX[X]xxxxx > 2,0 + (XXXX[0]- 0,9) x xxxxxxxxx xxxxxx xxxx II XXX[X] ≤ 160, xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx (P %) x xxxx se xxxxxxxxxx xxxxx 1 x 2.
9.4.3.1 Data xxxxxxx po xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx sušeného xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx zanesena xx xxxxx 1 x 2.
Xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx xx vypočítají xxxxxxx xxxxxxxxxx čtverců.
Čárkovaná xxxxxx určuje xxxxx xxx relativní plochy xxxx III, x xx x xxxxxxxxxxxxxxxx, xx xxxxxx překročena x 90 % xxxxxxx.
Xxxxxxx čárkovaných přímek x xxxxxxx 1 x 2 xxxx:
XXXX= 0,376 X % - 10,7 |
(xxxx 1) |
SIII= 0,0123 XXXX+ 0,93 |
(graf 2) |
xxx:
XXXX je xxxxxxxxx xxxxxx xxxx III xxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx bílkovin xxxx podle relativní xxxxxx xxxx SII[E],
P % xx celkový xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech,
SII[E] xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx v xxxx 9.1.2.
Xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx 1,3 uvedenému x xxxx 9.2.
Xxxxxx (X1 x T2) xxxx xxxxxxxxx relativní xxxxxxx XXXX[X] x xxxxxxxxx xxxxxxx XXXX xx xxx xxxxxx vztahy:
T1 = XXXX[X]- [(0,376 X % - 10,7) + (XXXX[0]- 0,9)]
X2 = SIII[E]- [(0,0123 XXX[X] + 0,93) +(XXXX[0]- 0,9)]
9.4.3.2 Xxxx xx T1 x/xxxx T2 rovné xxxx xxxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx zjistit.
Jsou li X1 a T2 xxxxx než xxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxxx je xxxxxxxx.
Xxxxx syřidlové syrovátky xx vypočítá xxxxx xxxxxx:
X = T2 + 0,91
xxx:
0.91 xx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxx mezi plnou x přerušovanou xxxxxxx.
XXXXXX XXXXXXXXXX MLÉKO
XXXXXXX XXX
(Xxxxxx 13)
XXXXXXXXX XXXXXX XX XXXXXXXXX XXXXXXXXX X SUŠENÉM XXXXXXXXXXX MLÉCE X XX XXXXXXX XXXXXXXXX X NAŘÍZENÍ (XX) X. 2799/1999
1. Předmět: xxxxxxxxx přídavku xxxxxx xx xxxxxxxxx syrovátky xx xxxxxx xxxxxxxx:
x) xxxxxxxx odstředěného mléka xxxxx definice x xxxxxx 2 nařízení (XX) č. 2799/1999 x
x) xxxxx podle xxxxxxxx x článku 4 xxxxxxxx (XX) x. 2799/1999.
2. Normativní xxxxx: Mezinárodní xxxxx XXX 707
3. Definice
Obsah xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx procento xxxxxxxxx xxxxxxxx postupem.
4. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx glykomakropeptidu X xx stanoví xxxxx xxxxxxx XXXXX. Xxxxxx s xxxxxxxxxxx xxxxxxxx jsou analyzovány xx xxxxxxxxxxxxxxxxx X (XXXX) vysokoúčinnou kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx x obrácenými xxxxxx (metodou XXXX). Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx porovnáním se xxxxxxxxxxxx xxxxxx, které xxxxx xxxxxx odstředěné xxxxx xxx přídavku xxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx procenta sušené xxxxxxxxx. Xxxxx je xxxxxxxx xxxxx xxx 1 % hmotnostní (x/x), xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx syrovátky.
5. Xxxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xx pouze chemikálie xxxxxxx x.x. x xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx nejméně xxxxxxxxxx xxxxxxx. Acetonitril xxxx xxx spektroskopickou jakost xxxx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx HPLC. Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxx xxxxxx jsou xxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxx XVIII xxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxxxx xxx HPLC x xxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxx xxxxxxxx trichloroctové
5.1 240 x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (Xx3XXXXX) xx xxxxxxxx xx xxxx x xxxxxxx xx 1 000 ml.
Eluenty X x X
5.2 Xxxxxx X: 150 xx xxxxxxxxxxxx (XX3XX), 20 xx xxxxxxxxxxxx (XX3XXXXXX3) x 1 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXX, XX3XXXX) xx xxxxx xx xxxxxxx baňky xx 1 000 xx a xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxx.
Xxxxxx X: 550 xx xxxxxxxxxxxx (XX3XX), 20 xx xxxxxxxxxxxx (XX3XXXXXX3) a 1 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (XXX, XX3XXXX) xx xxxxx do xxxxxxx xxxxx xx 1 000 xx x xxxxxx xx značku 1 000 xx xxxxx. Eluční xxxxxx xx xxxx použitím xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx o xxxxxxxxx xxxx 0,45 μm.
5.3 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx analýzách xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx X (xxxxxx) x potom se xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (spádem xx xxxx 30 xxxxx). Kolona se xxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx.
5.4 Xxxxxxxxxx xxxxxx
5.4.1 Sušené xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx (tj.[0]).
5.4.2 Xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx 5 % (x/x) xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (tj.[5]).
5.4.3 Xxxxx sušené xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx přídavkem 50 % (m/m) xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (xx.[50]) [1].
6. Xxxxxxxxx a xxxxxxx
Xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx x příloze XXXXX xxxxxx xxxxxxxx.
6.1 Xxxxxxxxxx xxxx.
6.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx odstředivé xxxx 2 200 x x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx zátkou x xxxxxx xxx 50 ml.
6.3 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx 50 °X.
6.4 Xxxxxxxxxx míchačka.
6.5 Xxxxxxxx nálevky x xxxxxxx asi 7 xx.
6.6 Filtrační papíry xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx asi 12,5 xx.
6.7 Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx 0,45 μx.
6.8 Xxxxxx xxxxxx umožňující xxxxxxxx 10 xx (XXX 648, xxxxx X, nebo XXX/X 835), xxxx xxxxxx xxxxxxx dodávat 10,0 xx xx xxx xxxxxx.
6.9 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx 25 ± 0,5 °X.
6.10 Xxxxxxxx xx XXXX, xxxxx xxxxx:
6.10.1 Xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx
6.10.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx - xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx, x xxxxxx 100 μx.
6.10.3 Xxxxxx Xxxxxx Xxxxxxx Xxxx (xxxxx 25 xx, xxxxxxx průměr 0,46 xx), xxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx fáze x xxxxxxx póry xx xxxx xxxxxxx.
6.10.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xx 35 ± 1 °X.
6.10.5 XX detektor x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxx 210 xx (x xxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxx xxxxxx délky xx do 220 xx), x xxxxxxxxxx 0,02 A.
6.10.6 Integrátor xxxxxxx xxxxxxxxxx mezi xxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxxxx x kolonami xxxxxxxxxxx xxx teplotě xxxxxxxxx xx xxxxx xx předpokladu, xx xxxx xxxxxxx nekolísá xxxx xxx x 1 °C; x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx XXXX.
7. Odběr xxxxxx
7.1 Xxxxxx musí xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx stanoveným x Xxxxxxxxxxx xxxxx XXX 707. Členské xxxxx však xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xx xxxx xxxxxx xxxxxxxx zásadám xxxxxxx xxxxx.
7.2 Xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, aby xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxx změně xxxxxxx.
8. Xxxxxxxx xxxxxx
8.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx do xxxxxxx, xxxxx xxxxx xx asi dvakrát xxxxxx xxx je xxxxx prášku, x xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xx ihned xxxxxx. Xxxxxx xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
8.2 Xxxxxxxx xxxxx
Xxxxxx xx 2,00 ± 0,001 x xxxxxxxxxx xxxxxx do xxxxxxxxxxxxx zkumavky (6.2) xxxx xxxxxx baňky xx xxxxxx xx 50 xx.
8.3 Odstranění xxxx x xxxxxxxx
8.3.1 Xx xxxxxxxx xxxxx xx xxxxx 20 xx xxxxx xxxx (50 °C). Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx nebo v xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx třepáním na xxxxxxxxxx xxxxxxxx (6.3) xx prášek rozpustí. Xxxxxxxx xx vloží xx xxxxx xxxxx (6.9) na tak xxxxxxx, xxxxx xx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx 25 °C.
8.3.2 Xxxxx xxxx xxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (6.4) xxxxx 10,0 ml roztoku xxxxxxxx trichloroctové xxx xxxxxxx 25xX (5.1). Xxxxxxxx xx xx 60 minut xxxxx xx xxxxx xxxxx (6.9).
8.3.3 Xxxxxxxxxx xx (6.2) 2 200 x xx xxxx 10 xxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxx přes xxxxxxxx filtr (6.6). X tom xxxxxxx xx prvních 5 xx xxxxxxxx xxxxxx.
8.4 Xxxxxxxxxxxxxxxx stanovení
8.4.1 Xxxxxxx xx analýza HPLC xxxxx xxxxxx x xxxxxxx XXXXX. Xx-xx xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxxxx neobsahuje xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx zjistitelném xxxxxxxx. Xx-xx xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx být xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx XXXX s xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxxx sušeného xxxxxxxx xxxxxxxx může xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Metoda HPLC x xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxx možnost xxxxxxx.
8.4.2 Xxxx provedením xxxxxxx HPLC s xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx. Pro xxxxxxxxxxx xxxxxxx s xxxxxx xxxxxxx xxx 6 xx (xxxxx od xxxx, xxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx, x xxxxxx xxxxxxxxxx smyčky xxxxxx) xx optimální xxxxxxxx xxx v xxxxx 26 minut ± 2 xxxxxx xxx XXXX. Xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx s xxxxxx xxxxxx xxxxxxx (xxxx. 2 xx) xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx 22 xxxxx.
Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.4) xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x x 50 %xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
100 μl xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx (8.3.3) xx vstříkne xx xxxxxxxx xx HPLC, xxxxx xxxx fungovat xx podmínek xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxx 1.
Xxxxxxx X
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
Xxx |
Xxxxxx |
% X |
% X |
Xxxxxx |
(x xxxxxxxx) |
(xx/xxx) |
|||
Xxxxxxx |
1,0 |
90 |
10 |
* |
27 |
1,0 |
60 |
40 |
xxxxxx |
32 |
1,0 |
10 |
90 |
xxxxxx |
37 |
1,0 |
10 |
90 |
xxxxxx |
42 |
1,0 |
90 |
10 |
xxxxxx |
Xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx XXXX.
Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx, které xx xxxxx použít xxx xxxxxxxx gradient (xxx 8.4.3), xxx vypočítat xxxxx xxxxxx xxxxxx:
% X = 10 - 2,5 + (13,5 + (XxxxxX - 26)/6) * 30/27
% X = 7,5 + (13,5 + (XxxxxX – 26)/6) *1,11
xxx:
XXxxxX : xxxxxxxx xxx XXXX x referenčním xxxxxxxxx
10 : xxxxxxxxx % X v referenčním xxxxxxxxx
2,5 : % X xx středním xxxx minus xxxxxxxxx % X x xxxxxxxxx gradientu
13,5 : xxx xxxxxxxxxxxx střednímu xxxx referenčního xxxxxxxxx
26 : požadovaný xxxxxxxx xxx GMPA
6 : xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx
30 : % B x xxxxxxxxxx bodu xxxxx % B xx 27 minutách x xxxxxxxxxxx gradientu
27 : xxxx běhu xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
8.4.3 Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
100 μx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx filtrátu (8.3.3) xx xxxxxxxx xx zařízení na XXXX, které musí xxxxxxxx xxx xxxxxxx 1,0 ml xxxxxxxx xxxxxxx (5.2) za xxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx x 8.4.2. Xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx X:X = 76:24 (5.2). Xxxxxxxx xx xxxxxxxx se spustí xxxxxxxx gradient, xxx xxxxxxx, xx xxxxxxxx X se za 27 xxxxx xxxxxx x 5 %. Xxxxx se spustí xxxxxxxx gradient, xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxx xxxxxxxx 90 % X. Xxxx složení xx xxxxxxx xx xxxx xxxx minut x xx jejím uplynutí xx xxxxxx lineárního xxxxxxxxx složení opět xxxxx xxxxx xxxx xxxxx xx složení xxxxxxxxx. V xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx objemu xxxxxxxxx systému xxxx xxx další nástřik xxxxxxxx 15 xxxxx xx dosažení xxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxx:
1. Xxxxxxxx čas xxxxxxxxxxxxxxxxx xx být 26 xxxxx ± 2 xxxxxx. Xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx x konečných xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx x % X xxxx počátečními x konečnými podmínkami xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxx xx xxxx 5 % X.
2. Eluenty je xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x uchovávat xx xxxxxxxxx. Xx xx xxxxxxxx nutné xxx xx, xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxx xxxx xxxx XXX xxxx xxx xxxxx xxx 0,1 xxxxxx (x = 10).
3. Xx xxxxxxx xxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (5) x xxxxxx xxx pro xxxxxxx nového xxxxxxx xxxxxx X (9.1.1).
8.4.4 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (X) xx získávají xx xxxxx chromatogramu, xx xxxx xx pík XXX určen xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxx 26 xxxxx.
Xxxxx X píku XXX xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (6.10.6). Polohu xxxxxxxx xxxxx xx xxxxx kontrolovat na xxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xx základní linie xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx xxxx integraci je xxxxx xxxxxxxxx.
Xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzhled každého xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx anomálií xxxxxxxxxxx xxx nesprávnou xxxxxx zařízení xxxx xxxxxx, xxxx xxxxxxx x xxxxxxx analyzovaného xxxxxx. V xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx.
8.5 Xxxxxxxxx
8.5.1 X xxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.4.1 xx 5.4.2) se xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 8.2 xx 8.4.4. Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, protože xx XXX x xxxxxxxxx 8 % xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx odbourává. Xxx xxxxxxx 4 °X zůstává xxxxxx xxxxx po xxxx 24 hodin. X xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx žádoucí xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx na vzorek.
Poznámka:
Fáze 8.4.2 xxxx být xxxxxxxxx, xxxxxxxx je % X x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx analýz.
Chromatogram xxxxxxxxxxxx vzorku (5) xx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx na xxxxxxx 1. Xx xxxxx xxxxxxx jsou xxxx xxxxx XXXX xxx malé píky. Xx nezbytně xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.
8.5.2 Xxxx chromatografickým xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxx 100 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (0) (5.4.1).
Xxxxxxxxxxxx xxxxx vykazovat xxx x xxxxxxxxx xxxx XXXX xxxx.
8.5.3 Xxxxxxx xxxxxx X xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (8.5.1), xxxxxx xxxx xxxxxxx xxx vzorky.
9. Vyjádření xxxxxxxx
9.1 Metoda výpočtu x xxxxxx
9.1.1 Výpočet xxxxxxx xxxxxx R:
Pík XXX: X = X/X
xxx:
X = faktor xxxxxx xxxx XXX
X = xxxxx xxxx XXX
X = množství xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx (5).
9.2 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx vzorku
W[E] = R × X[X]
xxx:
X[X] = xxxxxxxxxx xxxxxxxx (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx [X]
X = faktor xxxxxx píku GMP (9.1.1)
X[X] = xxxxx xxxx XXX xxxxxx [X].
Xxxxx xx X(X) xxxxx xxx 1 % x xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx x xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx (5) xxxxx xxx 0,2 xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx sušiny ze xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
9.3 Přesnost xxxxxx
9.3.1 Opakovatelnost
Rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku xxxxxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx přístroji, xxxxx xxxxxxxxx 0,2 %.
9.3.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxx.
9.3.3 Linearita
Pro xxxxxxx xx 0 % do 16 % syřidlové xxxxxxxxx xx xxxxx získat xxxxxxxx vztah x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx &xx; 0,99.
9.4 Interpretace
9.4.1 Přítomnost xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx, je-li xxxxxxxx získaný x 9.2 xxxxx než 1 % xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxx xxxx XXX se xxxx x méně xxx 0,2 xxxxxx xx xxxxxxxxxx času xxxxxxxxxxxx vzorku (5). Xxxxx xxxxxxx 1 % xx xxxxxxxxx x xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxx 9.2 x 9.4.1 xxxxxxx X nařízení (EHS) x. 625/78.
[1] Sušená xxxxxxxxx xxxxxxxxx standardního xxxxxxx a xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx lze získat xx xxxxx XXXX, Xxxxxxxxxxxx 2, XX Xxx 20 - XX-6710 BA Xxx. Xxx xxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, x xxxxx xx xxxxxxxx rovnocenných xxxxxxxx xxxx v případě xxxxxxxx xxxxxxx XXXX.
PŘÍLOHA XX
(Xxxxxx 14)
XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX FOSFATIDYLSERINU A XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX V XXXXXXX XXXXXXXXXXX MLÉCE
Metoda: XXXX x xxxxxxxxxx xxxxxx
1. Xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx
Xxxx xxxxxx popisuje xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx (XX) x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XX) x xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx (XXX) x xx xxxxxx xxx zjišťování xxxxxx podmáslí v XXX.
2. Definice
Obsah XX + PE: hmotnostní xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx postupem. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xx 100 x xxxxxx.
3. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx methanolem x xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxx XX x XX xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (XXX) xxxxxxx HPLC x xxxxxxxxxx fázemi (XX) x xxxxxxxxxxxxx detekcí. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx XX x PE xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx se srovnávacím xxxxxxx, který xxxxxxxx xxxxx množství XXXX.
4. Xxxxxxxxxx
Xxxxxxxxx se pouze xxxxxxxxxx xxxxxxx x.x. Xxxxx není xxxxxxx xxxxx, xxxxxxx se xxxxx destilovaná voda xxxx voda nejméně xxxxxxxxxx xxxxxxx.
4.1 Referenční xxxxxxxx: PEDP, nejméně 99 % xxxxxxx
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx musí xxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx -18 °X.
4.2 Xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx vzorků
4.2.1 Xxxxxxxx xxx HPLC
4.2.2 Xxxxxxxxxx pro HPLC
4.2.3 Xxxxxxxxxxxxxxxx tryptaminu
4.3 Xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx o-ftaldialdehydových xxxxxxxx
4.3.1 Xxxxxxxx xxxxx, 12 X xxxxx xxxxxx
4.3.2 Kyselina xxxxxx, 0,4 X xxxxx xxxxxx s xxxxxxx xX xxxxxxxxx hydroxidem xxxxxx (4.3.1) xx 10,0
4.3.3 2-xxxxxxxxxxxxxxx
4.3.4 x-xxxxxxxxxxxxx (XXX)
4.4 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx HPLC
Eluční rozpouštědla xxxx xxx připravena xxxxxx chemikálií xxxxxxx xxx XXXX.
4.4.1 Xxxx xxx HPLC
4.4.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx
4.4.3 Xxxxxxxxxxxxxxx
4.4.4 Natrium xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx 4.4.5
4.4.5 Xxxxx sodný
4.4.6 Xxxxxxxx octová
5. Xxxxxxxxx x pomůcky
5.1 Xxxxxxxxxx xxxx
5.2 Xxxxxxx xx 25 xx a 100 xx
5.3 Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx od 1 ml xx 10 ml
5.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx
5.5 Xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 0,2 xx, 0,5 xx x 5 xx
5.6 Xxxxxxx xxxxx xx 10, 50 x 100 ml
5.7 Xxxxxxxx xxxxxxxxx xx 20 x 100 μl
5.8 Xxxxxxxxxxxx xxxxx
5.9 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx 27 000 x g
5.10 Xxxxxxxx nádobky asi xx 5 ml
5.11 Xxxxxxx xxxxx na 25 ml
5.12 pH xxxx
5.13 Zařízení pro XXXX
5.13.1 Xxxxxxxxxxx čerpací xxxxxx schopný xxxxxxxx xxx xxxxxxx 1,0 xx/xxx xxx 200 xxxxxx
5.13.2 Automatický xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx
5.13.3 Kolonový xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx 30 °X
5.13.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x excitační vlnovou xxxxxx 330 xx x emisní vlnovou xxxxxx 440 xx
5.13.5 Xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx zpracování xxx schopné xxxxx xxxxxx xxxx
5.13.6 Kolona Xxxxxxxxxxxx-100 (250 x 4,6 xx) xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx (X 18), xxxxxxxx xxxxxx 5 μx.
6. Odběr vzorků
Vzorky xxxx být xxxxxxxxx x xxxxxxx s xxxxxx XXX 50X:1985.
7. Xxxxxxxx xxxxxx
7.1 Příprava xxxxxxx xxxxxxxxx standardu
Odváží xx 30,0 ± 0,1 mg xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.3) do odměrné xxxxx xx 100 xx (5.6) a xxxxxx xx po xxxxxx xxxxxxxxxx (4.2.1). 1 xx (5.3) xxxxxx roztoku xx xxxxxxx xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx xx 10 xx (5.6) x xxxxxx se xx xxxxxx methanolem (4.2.1) x xxxxx xxxxxx koncentraci tryptaminu 0,15 xX.
7.2 Příprava xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx xx 1,000 ± 0,001 x xxxxxx XXX do kádinky xx 25 xx (5.2). Xxxxxxx (5.3) xx xxxxx 10 xx xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxx 40 °X a po xxxx 30 minut xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (5.4), xxx xx rozpustily xxxxxxx xxxxxx. Pipetou se xxxxxxx 0,2 ml (5.5) rekonstituovaného xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 10 ml (5.6), injekční stříkačkou (5.7) xx xxxxx 100 μl 0,15 xX roztoku tryptaminu (7.1) x xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxxxxx (4.2.1). Převracením xx opatrně xxxxxxxx x xxxxx xx 15 xxxxx do xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.8). Xxxxxxxxxx se (5.9) xxx 27000 x x xx dobu 10 xxxxx x xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx (5.10).
Xxxxxxxx:
Xx provedení xxxxxxx XXXX xxxx xxx xxxxxx vzorku skladován xxx xxxxxxx 4 °X.
7.3 Xxxxxxxx roztoku xxxxxxxx standardu
Odváží xx 55,4 mg XXXX (4.1) xx odměrné xxxxx xx 50 xx (5.6) a xxxxxxxx xxxxxx (5.11) xx xxxxx asi 25 xx xxxxxxxxxxx (4.2.2). Zazátkovaná xxxxx xx xxxxxxx na 50 °X a xxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xx XXXX xxxxxxxxxx. Xxxxx xx ochladí xx 20 °C, xxxxxx xx xx xxxxxx methanolem (4.2.1) x xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx. 1 ml (5.3) xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx pipetou xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx (5.6) a xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxxxxx (4.2.1). 1 xx tohoto roztoku xx xxxxxxx pipetou (5.3) xx odměrné xxxxx xx 10 xx (5.6), přidá xx 100 μx (5.7) 0,15 mM xxxxxxx xxxxxxxxxx (7.1) x xxxxxx se xx značku methanolem (4.2.1). Promíchá xx xxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx:
Xx xxxxxxxxx xxxxxxx XXXX xxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx při teplotě 4 °X.
7.4 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx xx 10 xx (5.6) xx xxxxxx 25,0 ± 0,1 xx XXX (4.3.4), xxxxx xx 0,5 xx (5.5) xxxxxxxxx (4.2.1) x xxxxxxx xx xxxxxxxx, xxx xx xxxxxxxxx XXX. Xxxxxx se xx značku xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.3.2) x xxxxxxxx xxxxxxxxxx (5.7) se přidá 20 μx 2-xxxxxxxxxxxxxxxx (4.3.3).
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx 4 °C; xxxxxxx zůstává xxxxx xx xxxx xxxxxxx xxxxx.
7.5 Xxxxxxxxx xxxxxx XXXX
7.5.1 Eluční xxxxxxxxxxxx (4.4).
Xxxxxxxxxxxx A:
Roztok 0,3 xX xxxxxx dihydrogenfosforečnanu x roztok 3 xX octanu xxxxxxx (x xxxxxxxx xX xxxxxxxxx na 6,5 xxxxxxxxx octovou): xxxxxxxx: xxxxxxxxxxxxxxx = 558:440:2 (xxx.).
Xxxxxxxxxxxx X:
Xxxxxxxx
7.5.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx gradient
Čas (xxx) |
Xxxxxxxxxxxx X (%) |
Xxxxxxxxxxxx X (%) |
Xxxxxx (xx/xxx) |
Xxxxxxxxx |
40 |
60 |
0 |
0,1 |
40 |
60 |
0,1 |
5,0 |
40 |
60 |
0,1 |
6,0 |
40 |
60 |
0,1 |
6,5 |
40 |
60 |
1,0 |
9,0 |
36 |
64 |
1,0 |
10,0 |
20 |
80 |
1,0 |
11,5 |
16 |
84 |
1,0 |
12,0 |
16 |
84 |
1,0 |
16,0 |
10 |
90 |
1,0 |
19,0 |
0 |
100 |
1,0 |
20,0 |
0 |
100 |
1,0 |
21,0 |
40 |
60 |
1,0 |
29,0 |
40 |
60 |
1,0 |
30,0 |
40 |
60 |
0 |
Xxxxxxxx:
Xxxx xx xxxx, xx eluční xxxxxxxx xxxx xxxxx xxx xxxxx upraven, xxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx znázorněné xx xxxxxxx 1.
Teplota xxxxxx: 30 °C.
7.5.3 Xxxxx xxxxxxxx: 50 μl xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x 50 μl xxxxxxx xxxxxx.
7.5.4 Xxxxxxxxxxx xxxxxx
Xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx pokusů xx xxxxxx promývá 100 % xxxxxxxxxxxxx X po xxxx 15 minut, xxxxx xx xxxxxxxx poměr X:X = 40:60 x xxxxxxx se xxxxxxxxxxx po dobu 15 xxxxx xxx xxxxxxx 1 ml/min. Xxxxxxx se xxxxx xxxxx nástřikem xxxxxxxxx (4.2.1).
Xxxxxxxx:
Xxxx xxxxxxxxxxx kolony xx xxxxx xxxx xx xxxxxx xxxxxxx xx dobu 30 xxxxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx v xxxxxx 80:20 (xxx.).
7.5.5 Xxxxxxxxx xxxxxx XX + PE ve xxxxxxxxx xxxxxx
7.5.6 Xxxxxxx xx xxxxx chromatografických xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx časových xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx pokusy, xxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx retenční časy. Xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx nastřikuje xxxxxx vnějšího xxxxxxxxx (7.3) xx každých 5-10 xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxxxxx xx nutné xxxxxxxx xxxxxxx 30 xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 100 % xxxxxxxxxxxxx B (7.5.1) po každých 20 až 25 xxxxxxxx.
7.6 Integrační režim
7.6.1 Xxx PEDP
PEDP se xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx píku. Plocha xxxx se xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxx.
7.6.2 Xxx xxxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xx xxxxxx v xxxxxx xxxxxxxx xxxx (xxx. 1). Xxxxxx píku xx xxxxxxx integrací xxxx xxxxx.
7.6.3 Xxxxxxx xxxx PS a XX
Xx xxxxxxxx popsaných xxxx (obr. 1) xx XX vymývá x xxxxxx xxxx xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx, xxxx nimiž xx xxxxxxx xxxxx xxxxx xxx. PE xx xxxxxx x xxxxxx tří hlavních, xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx píků. Xxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxx, xxx xx znázorněno xx xxxxxxx 1.
8. Xxxxxxx x xxxxxxxxxxx výsledků
Obsah XX + XX xx xxxxxxxxx vzorku xx vypočte xxxxx:
X = 55,36 x (X2/X1) x (T1/T2)
kde:
C = xxxxx XX xxxx XX (x xx/100 x xxxxxx) xx xxxxxxxxx vzorku
A1 = xxxxxx píku XXXX xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx (7.3)
A2 = xxxxxx xxxx XX xxxx XX xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (7.2)
X1 = xxxxxx píku xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx (7.3)
X2 = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx zkušebního xxxxxx (7.2)
9. Xxxxxxxx
Xxxxxxxx:
Xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx byly xxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxxxx normy XXX [1]. Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x příloze XXX xxxx. x) xxxxxx xxxxxxxx.
9.1 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx výsledků, xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx pracovník xx xxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx 2 %. Xxxxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx dvě xxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxx větší xxx 6 % xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.
9.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx různých xxxxxxxxxxx x xx xxxxxxx xxxxxxxx analýzu xxxxx zkušebního vzorku, xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxx xxx 11 % aritmetického xxxxxxx xxxxxxxx.
10. Literatura
10.1 Xxxxxxx X., Xxxxxxxxxx X., Xxxxxxxxx X.X., Xxxxxx X., Rampilli X.: "Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx solids xx xxxx xxxx xxxxxx xx HPLC quantification xx xxxxxxxxxxxxxxxxxx" Xxx. Xxxx. Xxxx-Xxx., 39, 395 (1988).
Obrázek 1: XXXX xxxxxxxxxxxx XXX-xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx (XX) a xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (PE) v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx. Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxx XX, PE x tryptamin (xxxxxxx xxxxxxxx).
[1] Xxxxxxxxxxx xxxxx XXX 135X/1991. Xxxxx x mléčné xxxxxxx. Xxxxxxxxx charakteristiky xxxxxxxxxxxx xxxxx. Stručný xxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx.
XXXXXXX XXX
(Xxxxxx 15)
XXXXXXXXXX XXXXXX ANTIBIOTIK X XXXXXXXXXXX/XXXXXXX X XXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXX
Xxxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxxxxx na xxxxxxxxxxx inhibitory, xxx xxxxx xx použije xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx var. xxxxxxxxxxxx X 953 x která je xxxxxxxxxx citlivá, aby xxxxxxxxxx 4 μg xxxxxxxxxxxxxxxx x 1 xxxxx mléka x 100 μx xxxxxxxxxxxxx x 1 xxxxx xxxxx. K xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx lze xxxxxxxx, xxxx-xx požadovanou xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx [1].
Ke xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (1 g xxxxxx + 9 xx xxxxxxxxxxx xxxx). Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx x XXX, ve xxxxxxxx x. 258/1991 xxxxx 1 xxxxxxxx 2, xxxx xxxxx návodu xxxxxxx xxxxxxxx soupravy.
Pozitivní xxxxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxx:
1. Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx:
Xxxxxxxxx xxxxxxxx: Xxxxxxxxxx látku xxxxx xxxxx postupem xxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xxxxxxxx: Xxxxxxxxxx xxxxxx xx antibiotikum β-xxxxxx.
2. Xxxxxxx xx xxxxxxx přidáním kyseliny x-xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx:
Xxxxxxxxx xxxxxxxx: Inhibující xxxxx nelze tímto xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xxxxxxxx: Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx/xxxxxx.
3. Xxxxxxx se xxxxxxx přidáním penicilinázy x xxxxxxxx x-xxxxxxxxxxxxx xx zkušebního systému:
Pozitivní xxxxxxxx: Xxxxxxxxxx látku xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx výsledek: Inhibující xxxxx jsou antibiotikum β-xxxxxx x xxxxxxxxxx/xxxxxx.
[1] Xxxxxxxx upozornění:Při xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx mléka xxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx pozitivní výsledky. Xxxxx xx důležité xx xxxxxx, xxx xxxxxxx zkušební xxxxxx xxxxxxx pozitivní xxxxxxxx xxxxxxxxxxx.
PŘÍLOHA XXXX
(Xxxxxx 16)
XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXXXXX XXXXX V XXXXXXX XXXXXXX XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX
1. Xxxxxxx
Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx koagulací xxxxxxxxxxx.
2. Xxxxxx xxxxxxx
Xxxx xxxxxx xx xxxxxxx pro xxxxx xxxxx obsahující xxxxxxx 10 % xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx mléka. Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxx mléčných xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx.
3. Xxxxxxxx metody
3.1 Rozpuštění xxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx extrakcí xxxxxxxx xxxxxxx sodného.
3.2 Xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx na xxxxxx xxxxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx; x xxxxxxx xx xxxxxxxxxx získá xxxxxxxx syřidla.
3.3 Xxxxx xxxxxx xx sraženině xxxxxxxxxxx se stanoví Xxxxxxxxxxxx metodou xxxxxxxx x normě XXX 20X:1986; xxxxxxxx sušeného xxxxxxxxxxxx mléka xx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx kaseinu 27,5 % (xxx 9.1).
4. Xxxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x.x. x destilovaná xxxx nebo voda xxxxxxxxxx xxxxxxx. X xxxxxxxx syřidla (4.5) xxxx xxx všechny xxxxxxxxxx x roztoky xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx.
4.1 Xxxxxx trojsodný, dihydrát (xxxxxx 1 % xx.)
4.2 Xxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxx2 M). Xx xxxxxxxxxxx nádobky xxxxxx xxxxxxxxx (150-200 ml) xxxx xxxxxxx xx xxxxxx 20,018 g XxXX3 (x.x.). Xxxxxxx xx zalije xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx lázně. Xxxxxx xx xxxxx 50 až 60 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (1:1), xxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxx se xx vodní xxxxx, xxxxx xx CaCl2 xxxxxxxx, xxx xx xxxxxxxxx XXx, xxxxx xxxxxxxxxxx. S xxxxxxxxxxxx xxxxx se převede xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx x doplní po xxxxxx. Xxxxx se xxxxxxx xX, xxx xxxxx xxx xxxxx xxx 4,0. Xxxxxx xx xxxxxxxx v xxxxxxxxxx.
4.3 Xxxxxxxx sodný 0,1 X.
4.4 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx 0,1 X.
4.5 Xxxxxxx xxxxxx syřidlo (xxxxxxxxxx xxxx1:10 000). Xxxxxxxx xx x xxxxxxxxxx xxx teplotě 4-6 °X.
4.6 Xxxxxxxxxx xxx kvantitativní stanovení xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxx IDF 20X 1986.
5. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxxxxxx vybavení x zejména:
5.1 Xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx
5.2 Xxxxxxxxxx xxxx
5.3 Stolní xxxxxxxxxxx (2 000 xx 3 000 xx/xxx) x 50 xx kyvetami.
5.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxx 10-15 xx)
5.5 Kádinky na 150 až 200 xx
5.6 Xxxxx na 250 xx 500 xx
5.7 Xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx 60 xx 80 mm
5.8 Xxxxxxxxxxxxxxx bezpopelné xxxxxx x xxxxxxx 150 xx (S.S. 5892, X.X. 595 1/2)
5.9 Xxxxxx o různém xxxxxxxxxx objemu
5.10 Xxxxx xxxxx x termostatickou xxxxxxxx xx 37 °X
5.11 xX-xxxx
5.12 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxxx se spojovacím xxxxxxxxxx
5.13 Dělená xxxxxx xx 25 ml
5.14 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx s xxxxxxxxxxxx vodou
5.15 Špachtle x xxxxxxxx xxxxx
5.16 Xxxxxxxxx
5.17 Xxxxxxx s xxxxxxxx xxxxxxx.
6. Xxxxxxxx xxxxxx
6.1 Xxxxxxxx xxxxxx
10 xx 20 x xxxxxx xx rozetře x xxxxx xxxxx xxxx se xxxxxxxxxxxxx x xxxxxx, aby xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx.
6.2 Xxxxxxxxxx sušeného xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx
6.2.1 Xxxxxx xx 1,000 ± 0,002 g dobře xxxxxxxxxxxxxxx krmné směsi (6.1) přímo xx xxxxxxxxxxxxx kyvety xx 50 ml. Přidá xx 30 ml xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (4.1) předem zahřátého xx 45 °X. Xxxxxx xxxxxxxxxx míchačky xx xxxxx míchá xxxxxxx 5 minut.
6.2.2 Xx xxxx 10 xxxxx xx xxxxxxxxxx xxx 500 x (2 000 xx 3 000 otáček/min) x xxxx vodný xxxxxxxxxxx se dekantuje xx xxxxxxx xx 150 xx xx 200 ml. Xxxxxx xx xxxxx xxxx xx xx, xxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
6.2.3 Xxxxxxx xxxxxxxx xx provedou xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx tři xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx.
6.2.4 Xxxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx, obsah xx xxxxxxx v chladničce, xxxxx xxx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxx xx odstraní xxxxxxxx.
6.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx
6.3.1 Xx xxxxxxx xxxxxxx xx k xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (xxx 100 xx) xxxxx xx kapkách 3,4 xx nasyceného xxxxxxx chloridu vápenatého (4.2). Xxxxxxxx XxXX (4.3) xxxx XXx (4.4) se xxxxxx xX xx 6,4 xx 6,5. Xxxxxx xx uloží xx 15 xx 20 xxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx lázně x teplotě 37 °X x xxxxxxxx xxxxx rovnováhy. Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.
6.3.2 Kapalina se xxxxxxx xx jedné xx xxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx a odstřeďuje xx 10 minut xxx 2 000 x, xxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xx převede xx xxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxx xx se xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
6.3.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx se xxxx xxxx xxxxxx na xxxxxx 37 °X. Xx míchání se xx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx 0,5 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.5). Během xxxxx xx dvou xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx.
6.3.4 Xxxxxx xx xxxxx xx xxxxx xxxxx x xxxxxxx xx x xx 15 xxxxx xxx xxxxxxx 37 °X. Vzorek xx xxxxx x vodní xxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx xx xxxx 10 xxxxx xxx 2 000 x. Xxxxxxxxxxx se přefiltruje xxxx xxxxxx xxxxx [1] (Xxxxxxx x. 541 xxxx xxxxxxxxxx xxxxx) x filtr xx xxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx promyje 50 xx xxxx xxx xxxxxxx xxx 35 °X.
Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxx 10 minut xxx 2 000 x. Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx přes filtr x xxxxxxxxx filtrace.
6.4 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx
6.4.1 Xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx převede xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx papíru xxxxxxxx x 6.3.4. Xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xx Kjeldahlovy xxxxx. Xxxxx se xxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x normě XXX 20A 1986.
7. Xxxxx xxxxx
7.1 Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx x bezpopelným xxxxxxxxxx xxxxxxx (5.8) xxxxxxxxxx xxxxx 90 xx roztoku xxxxxxx xxxxxxx (4.1), 1 xx xxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2) x 0,5 ml xxxxxxxxx syřidla (4.5), x xxxxxxxx 3 x 15 xx xxxxxxxxxxx vody xxxx xxxxxxxxxxxx Kjeldahlovou metodou xxxxxxxx x normě XXX 20A 1986.
7.2 Xxxxx kyseliny použité xx xxxxx xxxxx xxxx být xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx (4.4) xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx.
8. Xxxxxxxxx xxxxx
8.1 Za xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx krmné směsi xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx, xxx xxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx výsledek duplicitního xxxxxxxxx se xxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx x xxxx xxx 1 %.
9. Xxxxxxxxx xxxxxxxx
9.1 Procento xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxx směsi xx xxxxxxx podle tohoto xxxxxx:
xxx X xx xxxxxxxx parakaseinového xxxxxx, 27,5 je xxxxxxxxxx xxx převod xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x 2,81 a 0,908 xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx získané regresní xxxxxxxx.
10. Xxxxxxxx metody
10.1 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxx x 95 % xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxx xxxxxx xxxx dvěma xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx analýzy xxxxx xxxxxx provedené xxxx pracovníkem x xxxx xxxxxxxxxx větší xxx 2,3 x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx 100 x xxxxx xxxxx.
10.2 Reprodukovatelnost
Nejméně x 95 % xxxxxxxxxxxx xxxxxxx nesmí xxx xxxxxx xxxx xxxxx samostatnými xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx provedené xxxx xxxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxxxxx větší než 6,5 x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx mléka na 100 x krmné xxxxx.
11. Xxx xxxxxxxxx
Xxxxxxx XxX95 (xxxxxxxx xxxxxx: xxx xxxxxxxxxxxxx 95 %) xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx vzorce (XXX 5725):
(R: xxxxxxxxxxxxxxxxxx; x: opakovatelnost)
Dvojí xxxxxxxxx: XxX95 = 4,5 x
Xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xx deklarovaného obsahu xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx o 4,5 x (dvojí xxxxxxxxx), xxx xx má xx xx, xx xxxx šarže xxxxx xxxxx splňuje xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.
12. Poznámky
12.1 Xxxxxxxx velkých xxxxxxxx xxxxxxxxx nemléčných bílkovin, xxxxxxx sojových xxxxxxxx, xxxx při zahřívání xxxxx xx sušeným xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx srážení x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
12.2 V xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx nižší xxxxxxx, xxxxxxx xx stanoví xxxxx tukuprostá xxxxxx. Xxxxxxxx určitého kysaného xxxxxxxx může xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x citrátovém xxxxxxx.
12.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx 0,5 % a xxxxxx xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx výsledných xxxxxx.
12.4 Xxxxxxx sušeného xxxxxxxxxxxx xxxxx zahřívaného xx xxxxx teploty xxxx být xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, což xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx x mléčným xxxxxxxxxxxx.
[1] Xx třeba xxxxxx bezpopelný xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx.
PŘÍLOHA XXXXX
(Xxxxxx 17)
XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX ŠKROBU X XXXXXXX ODSTŘEDĚNÉM XXXXX, XXXXXXXXXXXXX SUŠENÉM MLÉCE X KRMNÝCH XXXXXXX
1. Xxxxxx xxxxxxx
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx škrobu, xxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx v xxxxxxxxxxxxx sušeném xxxxx.
Xxxxxxxx xxx metody xx xxxxxxxxx 0,05 g xxxxxx na 100 x xxxxxx.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx xx založena xx xxxxxx xxxxxxxxx x jodometrii:
- xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xx xxxxxx roztoku,
- xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 Roztok xxxx
- xxx: 1 x
- xxxxx xxxxxxxx: 2 x
- xxxxxxxxxxx xxxx: 100 xx.
4. Přístroje x xxxxxxx
4.1 Xxxxxxxxxx xxxx
4.2 Vodní xxxxx
4.3 Xxxxxxxx 25 xx × 200 xx.
5. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx xx 1 g xxxxxx x přenese xx xxxxxxxx (4.3).
Xxxxx xx 20 xx xxxxxxxxxxx xxxx a promíchá xx, xxx xx xxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxx xx xxxxx na 5 xxxxx xx xxxxxx xxxxx lázně (4.2).
Xxxxx xx x xxxxx x xxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxx xx 0,5 xx roztoku xxxx (3.1), xxxxxxxx xx a pozoruje xx xxxxxxxx zbarvení.
6. Xxxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxx obsahuje xxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxx xxxxx.
7. Xxxxxxxx
Xxxxx, intenzita xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxx původu xxxxxxxxxx xxxxxx (xxxx. x xxxxxxxx nebo x xxxxxxx) a xxxxx xxxxx modifikovaného xxxxxx xxxxxxxxxx ve xxxxxx.
Xxxxx jsou xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxx se mění xx xxxxxxx, xxxxxxx xxxx xxxxx podle xxxx xxxxxxxxxx krystalické xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
PŘÍLOHA XXXX
(Xxxxxx 18)
STANOVENÍ XXXXXXXX V SUŠENÉM XXXXXXX XXXXXXXX
1. Předmět
Stanovení xxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxxx podmáslí xxxxxxx k použití xxxx krmivo.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx xx vysuší xx vakuu. Xxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx.
3. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
3.1 Analytické xxxx
3.2 Xxxxx xxxxxxx z xxxxxxxxxx xxxx nebo xxxx, s xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx; xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xx xxxxxxx 0,3 x/xx2.
3.3 Xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx na vhánění xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxx. xxxxxx vápenatým).
3.4 Xxxxxxxxx s xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
3.5 Xxxxxxx x xxxxxxxx, regulovaná xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx 102 ± 2 °X.
4. Pracovní postup
Nádobka (3.2) x x xxxxxx se zahřívá x sušárně (3.5) xxxxxxx xx xxxx xxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx víčkem x xxxxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxxxxx (3.4). Nechá xx xxxxxxxxxxx xx teplotu xxxxxxxxx x xxxxx xx s xxxxxxxxx xx 0,5 xx.
Xxxxxxx (3.2) s xxxxxx xx zváží x xxxxxxxxx na 0,5 xx. Do xxxxxxx xxxxxxx se x xxxxxxxxx xx 1 xx xxxxxx 5 xxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxx se xxxxxxxx. Xxxxxxx bez xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx (3.3) xxxxxxxxxx na xxxxxxx 83 °X. Xxxxxxx xx do sušárny xxxxx co xxxxxxxxxxx, xxx nedošlo x xxxxxxxxxxx poklesu teploty xxxxxxx.
Xxxxx xx tlak xx 100 xxxxx (13,3 kPa) x xxxxx se xxxxxxxx xx tohoto tlaku xx xxxx xxxx xxxxx, xxx v xxxxxx xxxxxxx horkého xxxxxxx xxxx působením xxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxx 300 x xx 20 vzorků). X xxxxx xxxxxx případě xx po dosažení xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx. Doba xxxxxx xx počítá xx xxxxxxxx, kdy xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xx 83 °C. Xxxxx se xxxxxxx xxxx x sušárně xxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxxx tlak. Xxxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xx xxxxxxx, nechá xx vychladnout po xxxx 30 xx 45 xxxxx x xxxxxxxxxx (3.4) x xxx xx xxxxx x xxxxxxxxx xx 1 xx. Xxxxx xx xxxx xxxxxxx 30 xxxxx xx xxxxxxx sušárně (3.3) xxx xxxxxxx 83 °X a xxxxx xx zváží. Rozdíl xxxx výsledky xxxx xxxxxx xxxxx být xxxxx xxx 0,1 % xxxxxxxx.
5. Xxxxxxx xxxxxxxx
(X - x) x (100/X)
xxx
X = xxxxxxx hmotnost zkušebního xxxxxx v xxxxxxx
x = hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku v xxxxxxx
6. Přesnost
6.1 Mezní xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx stanovení, xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xx nejkratším xxxxxxx odstupu xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx 0,4 x xxxx/100 x sušeného xxxxxxxx xxxxxxxx.
6.2 Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx mezi výsledky xxxx xxxxxxxxx, xxxxx x stejného xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx laboratořích xx xxxxxxx zařízeních, xxxxx xxxxxxxxx 0,6 x xxxx/100 x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.
6.3 Xxxxx údajů o xxxxxxxxx
Xxxx xxxxx o xxxxxxxxx byly získány xx xxxxxxx pokusu x xxxx 1995, xxxxxxx se xxxxxxxxxx xxx laboratoří x x xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (6 slepých xxxxxxxxx).
XXXXXXX XXX
(Xxxxxx 19)
XXXXXXXXXX XXXXXX PRO XXXXXXXXXX XXXXXX XXXX X XXXXXXX XXXX XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXX TRIGLYCERIDŮ - 1. XXXXXX
1. Xxxxxxx a xxxxxx xxxxxxx
Xxxx norma stanoví xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx, xxxxxxxxxxx i xxxxxxxxxxx, xxxx xx xxxxxx xxx a xxxxxxx xxxxx, x xxxxxxx xxxx xxxxx x mléčných výrobků xxxxxx xxxxxxx chromatografické xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx x kvantitativně xxxxxxx x stanovit xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx v xxxxxx xxxxxxx xxxx, xxx xxxxxx xx podmínky xxxxxx xxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxx 1:
Xxxxxxx xxxxxxxx máselná (X4), xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxx xxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx odhady nízkého xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx, x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx 20 % (hm.) xxxxxx tuku xx xxxxxxx mléčného tuku xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx informace x důvodu velkých xxxxxxx v obsahu X4, xxxxx xxxxxx xxxx 3,5 a 4,5 % (xx.).
Xxxxxxxx 2:
Xxxxxxxxxxxxx výsledky lze xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxx obsah xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxx xxxxxxxx výroby x zpracování.
2. Xxxxxxxx
Xxxx xxxx v mléčném xxxx: x tomto xxxxxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxx všechny xxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxx x výjimkou xxxxxxxx xxxx.
3. Xxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxxx mléčného xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx roztok. Z xxxxxx roztoku se xxxxxxxx chromatografií xx xxxxxxxx kolonách xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (celkové xxxxx xxxxxx). Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx % tukových xxxxxxx x xxxxx velikosti (X24-X54 - xxxxx xxxx xxxxx) xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx lze xxxxxx xxxxxxxx chromatografii x xxxxxxxxxxx kolonami, xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx [1].
4. Xxxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxx plyn: dusík, xxxxxxx 99,996 %
4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx [2], xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxx standardizaci xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxx 6.5.4.
4.3 Methanol, xxxxxxx
4.4 x-xxxxx
4.5 x-xxxxxx
4.6 Xxxxxx
4.7 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx: 50 xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx x 283 xx toluenu.
4.8 Xxxxxxx xxxx: xxxxx x xxxxxxxxxx vzduch
4.9 Xxxxxxxxxxx fáze, 3 % OV-1 xx 125/150 μm (xxxxxxxx 100/120) Gas ChromQ [3].
4.10 10 % xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.
5. Xxxxxxxxx x pomůcky
Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx:
5.1 Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx 400 xx 450 °C, xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (XXX) x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx hmotového xxxx nosného xxxxx. Xxxxxxx xxxx: 30 xx/xxx H2, 270 xx/xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xx xxxxx, xxx byl xxxxxx zvláště xxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xx xxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx x XXX xxxx x xxxxxxx nástřiku.
Plynový xxxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx velmi nízký xxxxxx propustnosti.
Poznámka:
Vhodná jsou xxxxx Xxxxxxxxx™ (Xxxxxxxxx).
Xxxx xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, např. xxxxxx xx 100 xxxxxxxxxx, xxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx (xxx xxx. 4).
5.2 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxx kolona xx tvaru písmene X (xxxxxxx xxxxxx 2 mm, xxxxx 500 mm), xxxxx xx nejprve xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.1 xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx účelem xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx povrchu.
Poznámka:
Vhodné xxxx xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx (80 až 200 xx xxxxxx), x xxxxx xxx dosahovat xxxxx lepší reprodukovatelnosti xxxxxxxx. Xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxx jeví po xxxxxxx praskliny, jež xxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx toho xxxxxx XXX xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx potřebného neobyčejně xxxxxxxx průtoku xxxxxxx xxxxx (75 xx 85 xx/xxx).
5.3 Xxxxxxxx xxx xxxxxx kolony (xxx obr. 1)
Obrázek 1
Xxxxxx xxxxxx
5.3.1 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx, k níž xxx xxxxxxx potřebné xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx.
5.3.2 Xxxxx xxxx (x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx 100 μX) xx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx xxx utěsnění xxxxxxxx xxxxxx xxxxx obrázku 1.
5.3.3 Deaktivovaná xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx vata.
5.3.4 Vibrátor xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxx.
5.4 Kolona Xxxxxxxx [4], 1 xx 3 ml, xxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Tuto kolonu xxx xxxxxxxx použít xxx extrakci pro xxxxxxx mléčného xxxx.
5.5 Xxxxxxxxx xxxxxxx 6,4 xx (1/4“) x xxxxxxxx xxxxxxxx 6 xx.
5.6 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx skleněného xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx 6.1
5.6.1 Woulffova láhev
5.6.2 Xxxxx xxxxxx
5.7 Xxxxx xxxxx x xxxxxxxx (50 ± 2)°X
5.8 Xxxxxxx x xxxxxxxx (50 ± 2)°C x (100 ± 2)°X
5.9 Xxxxxxxxxxxx xxxxxx
5.10 Xxxxxx 5 xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx 1,5 ml xxxxxxxxx
5.11 Xxxxx na 50 xx s xxxxxxx xxxx 5.12
5.12 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx x jmenovitým xxxxxxx 50 ml
5.13 Xxxxxxx
5.14 Filtr s xxxxxxxxx
5.15 Xxxxxxx xxxxxxx
5.16 Xxxxxxx o jmenovitém xxxxxx 1 xx, xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx.
5.17 Xxxxxxxx stříkačka; xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx až x xxxxx xxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx získat xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx výsledků.
Hrot xxxxx xxxx být xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (xxxx. xxxxxxxxxxxxxxxxx), xxx xx zabránilo xxxxxxxx xxxxx.
6. Xxxxxxxx xxxxxx
6.1 Xxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxxxx)
Xx xxxxxxxxx Xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxx, xxx je xxxxxxxxxx xx obrázku 2, se xxxxxxxx 2 xxxxxx xx xxxxxxx podle xxxx 4.7. Po xxxxxxx xxxxxxx xx kolona xxxxxx x obě xxxxxxxx se poté xxxxxxxx.
Xxxxxxx 2
Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx x xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx pomocí xxxxxx.
Xx 20-30 xxxxxxxx xx Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx láhev x xxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxx na xxxxx vývěvu (xxx xxx. 3).
6.2 Xxxxxx xxxxxx
Xxxxx následuje proplachování xxxxxxx 75 xx xxxxxxx a 50 xx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxx x sušárně xxx xxxxxxx 100 °X (xxx 30 xxxxx).
Xxxxxxx 3
Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx
Xxx xxxxxx kolony se xxxxxxx xxxxxxxx znázorněné xx xxxxxxx 1. Xxxxxxxxxxx fáze podle 4.9 xx xxxxxx xx plastové xxxxxx xx xxxxxx. Xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxxx 1 xx xxxxxxx zátkou x xxxxxx xxxxxxxxxxxx skleněné xxxx, stlačené ocelovou xxxxxxxx. Xxxxx se xxxxx xxxxxx uzavře xxxxxx podle xxxx 5.3.2.
Xxxxxx xx naplní xxx tlakem (3 xxxx, X2) xxxxxxxxxxx xxxx. Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxx x xxxxx náplně xx xx skleněné xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.
Xx xxxxxxxx se xx druhého xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx skleněné xxxx, xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx x xxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.
6.3 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxx přípravu xxxxxx xx xxxxxxx jedna xx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx:
6.3.1 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxx z xxxxx
5 xx 10 x xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xx xxxxx lázni (5.7) xxx xxxxxxx 50 °X.
X xxxxxxx xx xxxxxx xx 50 °X Erlenmeyerova xxxxx xx 50 xx x xxxxxxxx x vloženým xxxxxxx(5.14). Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx másla xx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.
Xxxxxx xxxxxx tuk xx xxxxx zbavený xxxxxxxxxxx.
6.3.2 Extrakce xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx Xöxx-Xxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxx XXX 1C:1987, 16X:1987, 11A:1987 nebo 22X:1987.
X xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx fosfolipidy xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx zvýšen xxx x 0,1 %.
Xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx normalizované xxxxxxxxxxxxx xx 100 je xxxxx zanedbatelný.
6.3.3 Xxxxxxxx x xxxxx s xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx
0,7 xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx na 20 °X se vnese xx 1 xx 3 xxxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx pipetou (5.4) x xx xxxx xxx 5 xxxxx xx nechá xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx.
Xxx denaturaci xxxxxxx-xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx 1,5 xx xxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx 20 xx n-hexanu. X-xxxxx xx xxxxxxx pomalu x xxxxxx xxxxxxx x vytékající xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxx xxxx na 50 xx, xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xx xxxxxxxx xx xxxxxx zcela xxxxxxx.
X xxxxxx se destilací xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxx xx xxxxxxx od 40 xx 50 °C.
Baňka xx vysuší x xxxxxxx xxxx se xxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxx xxxx xxxxx Xxxxxxx, Xxxxxxxx x Berntropa, Schmida, Xxxxxxxxxxxx x Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx detergenty (xxxxxxx XXX) není pro xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx při xxxxxx xxxxxxxx může xx xxxxxx fáze přecházet xxxxx či menší xxxxxxxx xxxxxxxxxxx glyceridů xxxx fosfolipidů.
6.4 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx
Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx se xxxxxxx 5 % xxxxxx xxxx x x-xxxxxxx (6.3). Pro xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx materiálu vzorku, xxxxxxx podle xxxx 6.3.1 x 6.3.2, x xxxxxxxx xx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x-xxxxxxx.
Xxx přípravě xxxxxx xxxxx bodu 6.3.3 xx xxxxxxxx n-heptanu, xxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxxx x xxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx se x xxx rozpustí.
Do xxxxxxx (5.16.) xx xxxxxx přibližně 1 xx xxxxxxx xxxxxx.
6.5 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx
Xx xxxxxxxx xxxxxx až 350 °X xxx xxxxxxxx triglyceridů s xxxxxxx xxxxxxxx C52-C56 xxxxxx dochází xx xxxxxxxx xxxxxxxx linie, xxxxxxx tehdy, xxxx xxxxxx nebyly xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx vzestupu základní xxxxx za xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxx buď xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx.
Xxx xxxxxxxxxxxx režimu či xxxxx x jednoduchými xxxxxxxx, xxxxxx jako x xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx zařízení x x xxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (5.5).
6.5.1 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxxx linie xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxx čtyř xxxxx:
6.5.1.1 Xxxxxxxxx xxxxx
X xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxx plněné xxxxxx.
6.5.1.2 Korekce základní xxxxx plynovým chromatografem
Provedením xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxx nástřiku xxxxxxx tuku x xxxxxxxxx xxxxxxxxx uložené xxxxxxxx linie lze xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx.
6.5.1.3 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
Xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxx systémem xxx xxxxxxxx xxxxxxx tuku x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx základní xxxxx xxx vzestupu xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx.
6.5.1.4 Xxxxxxx xxxxxxxx linie xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
Xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxxx po 20 xxxxxxxxxx xxxxxxx tuku xx vzestup xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxx xxxx, že xxxx xxxxx provádět xxxxxx xxxxxxx.
6.5.2 Technika xxxxxxxx
Xxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx xx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx technika "xxxxxxx xxxxxxxx" pro dosažení xxxxxxx kvantitativních xxxxxxxx. Xxxxxx tuku se xxxxxx xx stříkačky x xxxxxxx jehla xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxxx asi tři xxxxxxx xxxxxxxxxx v xxxxx vstřikovacího xxxxxxxx. Xxxxx se obsah xxxxxxxxx xxxxxx nastříkne.
Poznámka:
Při xxxx technice nástřiku xx xxxxxxx riziko xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx xx xxxxxxxxxxxx bloku. Xxxxx xxxxxxxxxxxx "xx xxxxxx" xx xxxxx, prodloužené xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx, xxxxx xx xxx hromadí, se xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx eliminují xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, aniž je xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx.
Xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxx xxx, xx by xx xxxxx xxx xxxxxxx xx xxxxxxx (x když xx xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx), xxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx.
Xxxxxxx 4
Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx
6.5.3 Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx xxxx x) až x) xxxx xxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx x detektoru, xxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx.
Xxxxxx xxxxxxxx xxxxx bodu 6.2 xx xxxxxxxxxxxx xxxxx:
x) 15 xxxxx, xxxxxx X2 40 xx/xxx xxx 50 °X;
x) xxxxx xxxxxxxxx 1°X/xxx až xx 355 °X při xxxxxxx N2 10 xx/xxx;
x) xxxxxxxxx xxxxxxx 355 °X xx xxxx 12 xx 15 xxxxx;
x) xxx xxxxxxxx xx 1 μx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx (4.10) x xxxxxxxxx xxxxxxxx program;
e) 20 xxxxxxxx xx 0,5 μx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx provedených xxxxx dvou xx xxx xxx (6.4).
Poznámka:
Kakaové xxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx triglyceridů X50 xx X56. Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx zvláštní kondicionování x tomto xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. U xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx X50 xx X54 se xxxxx částečně xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx až xxxxxxxxx xx xxxx 1,20. Při opakovaném xxxxxxxx roztoku mléčného xxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx zpočátku xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx pro X50 až X54. X xxxxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxx xxxxxx x acylu se xxxxxxxxxxx xxxxx 1. Xxxxxxxx xx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.2. Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx tuku.
Zvolí xx dvojice x xxxxxxxxxx kvantitativními xxxxxxxx (x xxxxxxx odezvy xxxxx 1). Xxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxx 1,20 xx xxxxxxxxx.
6.5.4 Xxxxxxxxx
Xxx xxxxxxxxx xx stanoví xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx a cholesterolu xxxxxxxx xxxx (xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx) xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx C24, C30, X36, C42, X48 x C54 x xxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxx X50 x C52). Xxxxxxxxx faktory odezvy xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.
Xxxxx xxx xxxx xxx xxxxxxxxx dvě xxxx xxx kalibrace xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx shodné, při xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx dosáhne dobře xxxxxxxxxxxxxxxxxx kvantitativních xxxxxxxx.
Xxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxx xxx skladován xx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxx maximální xxxxxxx -18 °C, x xxxxx xxxx být xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxxxxx odezvy xxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx pomocí xxxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxx složením xxxxxxxxxxxx, xxxx je CRM 519 (bezvodý mléčný xxx), který lze xxxxxx z Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx a xxx v Geelu x Belgii.
6.5.5 Xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxx x další xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxx program: xxxxxxxxx xxxxxxx kolony 210 °X, udrží xx po xxxx 1 xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxx 6 °X/xxx až xx 350 °C x tato xxxxxxx xxxxxxx se xxxxx xx xxxx xxxx xxxxx.
Xxxxxxx detektoru a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx: 370 °X
Xxxxxxxx:
Xxxxxxx detektoru, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx a sušárny (xxxxxxxxx teplotu) xx xxxxx udržovat xx xxxxxxxxxx xxxxxx (x xxxxx xxxx, xxxxxxx x xxxxxx).
Xxxxx xxxx: xxxxx, xxxxxx 40 xx/xxx
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxxx-xx se 80 xx xxxxxx xxxxxx, xxxx xxx xxxxxx X2 xxxxxxx 75 xx/xxx. Průtok nosného xxxxx xxxx být xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx (x xxxxx xxxx, xxxxxxx x xxxxxx). Přesný xxxxxx xxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxx tak, xxx C54 byl xxxxxxx při teplotě 341 °C xxx xxxxxx xx délku xxxxxx.
Xxxx xxxxxx analýzy: 29,3 minuty
Objem xxxxxxxx: 0,5 μl.
Poznámka:
Injekční xxxxxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx čistým xxxxxxxx.
Xxxxxxxx XXX: viz xxx 5.1
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxxx ionizační xxxxxxxx xx zapaluje xx xxxxxxx každého xxxxxxxxxx xxx.
7. Xxxxxxxxx, vyhodnocení x kontrola xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxxxxx s xxxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxxxx (2x + 1) xx slučují x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx sudým xxxxxx (2x). Xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx obsahy X56 xx neberou v xxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (xxxxxx píků) x xxxxxxxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxxxxx (xxx x blízkosti X24), xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx tuku (xxxxxxxx xxxxxxxxx) x xxxxxxxx xx normalizují xx 100. Vedle volného xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx triglyceridy X24, X26, X28, C30, X32, X34, X36, X38, X40, C42, X44, X46, C48, X50, X52 a X54. Xxxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (g/100 g).
Vyhodnocení xxxx chromatogramu xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxx xxx vynést xxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx x optimalizovanými xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxx 5 x 6 znázorňují xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Na xxxxxxx 5 je chromatogram, xxxxx lze xxxxx xxxxxxxxxx, zatímco na xxxxxxx 6 xx xxxxxxxxxx sporadická xxxxx x xxxxxxx C50 xx C54 a xxxxxxxxx průběh xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxxx 5. Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxx s xxxxxxx mírou jistoty x xxx se xxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, kterým xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx.
Xxxxxxx 5
Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxx
Xxxxxxx 6
Xxxxxxxxx integrovaný xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx tuku
Pro xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx možné xxxxxx xxxxxxxxx směrodatné xxxxxxxx (XXX: xxxxxxxx xxxxxxxxxx x 100), uvedené x xxxxxxx 1 xxx xxxxx triglyceridy. Xxxx xxxxxxxxx x 19 po xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx.
Xxxxxxx 1
Relativní xxxxxxxxxx xxxxxxxx (RSD) xxxxxx triglyceridů (n = 19)
Xxxxxxxxxxx |
XXX (%) |
X24 |
10,00 |
X26 |
2,69 |
X28 |
3,03 |
X30 |
1,76 |
X32 |
1,03 |
X34 |
0,79 |
X36 |
0,25 |
X38 |
0,42 |
X40 |
0,20 |
X42 |
0,26 |
X44 |
0,34 |
X46 |
0,37 |
X48 |
0,53 |
X50 |
0,38 |
X52 |
0,54 |
X54 |
0,60 |
Xxxx-xx xxxxxxx XXX značně xxxxx xxx xxxxxxx x tabulce 1, xxxxxx chromatografické xxxxxxxx xxxxxx x je xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx průtok xxxxxxx xxxxx. Dále malé xxxxxxx xxxxx mohou xxxxxx usazeniny xx xxxxxxxx vatě xx xxxxxx do xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx x xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx teploty xxx. (xxx obr. 3).
Xxxxxxxx:
Xxxxxxx uvedené x xxxxxxx 1 nejsou xxxxxxx, xxxx xxxxx xxxxxxxxxx pro xxxxx xxxxxxxx jakosti. Xxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx RSD, xxxx být xxxxxxx xxxxx xxxxxxx opakovatelnosti x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx uvedené x xxxx 11.
8. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx cizích xxxx
Xxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx (tabulka 2) a xxxxxxxxx xxxxx hodnoty S (xxxxxxx 3), jichž xxxxx hodnoty X xxxxxxx mléčného xxxx xxxxxxxxx. Pokud jsou xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx, xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx.
Xxxxxxxxxxxx xxxxxx pro zjišťování xxxxxxxx vepřového sádla xx xxxx.:
6,5125. X26 + 1,2052. X32 + 1,7336. X34 + 1,7557. C36 + 2,2325. C42 + 2,8006. X46 + 2,5432. C52 + 0,9892. C54 = S
Poznámka:
Na xxxxxxx xxxxxxx 755 xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx tuku xxx stanoven 99 % xxxxxxxx spolehlivosti X = 97,96 - 102,04 pro xxxxxx čistého xxxxxxxx xxxx se xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx S: XX = 0,39897.
Vyjdeme-li xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx vzorku xxxxxxxxx tuku, xxxxx xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx počítače xxxxxxxxx xxxxxxx, xxx xx xxxxxxxx obsah triglyceridů xxxxxxx x odpovídajícími xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx 97,06 - 102,04. Xxxxx ano, xxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx x přídavek xxxxxx xxxx.
X xxxxxxx 2 xxxx uvedeny xxxxx xxxxxxxxxxxxxx vzorce pro xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx. Xxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxx xx xxxxxx xxxx, xxxxxxxxxxxx xxxx, xxxxxxx xxxx, řepkový olej, xxxxx xxxx, olej x xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxx x hydrogenovaný rybí xxx, xxxx xxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxx, xxxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxx x xxxxxx xxx, xxx xxxxxx společný xxxxxx.
Xxxxxxxx x xxxx, xx složení triglyceridů xxxxxx xxxx xxxx xxxx xxxxxxx, xxxx xxxxxxx xx čtyři xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx u xxxxxxxxxxxx xxxxxx tuků téhož xxxxx. [Xxx xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xx vzala v xxxxx xxxxxxx příznivá xxxxx hodnota (xxx xxxxxxx 4)].
X následujícím "xxxxxxxxxxxx xxxxxxx" xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxx xxxx:
- 2,7575. X26 + 6,4077. X28 + 5,5437. X30 - 15,3247. X32 + 6,2600. X34 + 8,0108. X40. - 5,0336. X42 + 0,6356. X44 + 6,0171. X46 = X
Xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx x xxxxxxx xxxx xxxxxxx, že xxxx. x xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx uvedeného x xxxxxxx 2 xx xxxxx xxxxxxx xxx xxxxx cizí xxx xxxxx, xxxxx 2,7 %, xxxxx xxxx xxxx jako xxxxxxxx tuk, xxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxx x xxxxxxxxxx xxxxxx 26,8, 12,5 x 19,3 % xxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx vzorce xxx xxxxx, xxxxx xxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxx xxxxxxx vzorce z xxxxxxx 2 platí xxxxx.
Xxxxxxx 2
Triglyceridové xxxxxx xxx zjišťování různých xxxxxx xxxx x xxxxxxx xxxx, s xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx odchylek XX xxx xxxxxxx X
Xxxxxx xxx xxxxxx, xxxxxxxxxxxx, xxxxxxx, řepkový, xxxxx xxxx, xxxx x pšeničných xxxxxx, xxxx z kukuřičných xxxxxx, xxxxxxxxxx olej x rybí xxx |
2,0983. X30 + 0,7288. X34 + 0,6927. X36 + 0,6353. X38 + 3,7452. X40 - 1,2929. X42. + 1,3544. X44 + 1,7013. X44 + 1,7013. X46 + 2,5283. X50 = S; XX = 0,38157 |
Vzorec xxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxx |
3,7453. C32 + 1,1134. C36 + 1,3648. C38 + 2,1544. X42 + 0,4273. X44 + 0,5809. X46 + 1,1226. X48 + 1,0306. X50 + 0,9953. X52 + 1,2396. C54 = S; SD = 0,11323 |
Xxxxxx pro xxxxxxx xxxx x xxxxxx xxx |
3,6644. C28 + 5,2297. X30 - 12,5073. X32 + 4,4285. C34 - 0,2010.X36 + 1,2791. C38 + 6,7433. X40 - 4,2714. C42 + 6,3739. X46 = X; XX = 0,81094 |
Xxxxxx xxx vepřové xxxxx |
6,5125. C26 + 1,2052. X32 + 1,7336. X34 + 1,7557. X36 + 2,2325. X42 + 2,8006. X46 + 2,5432. C52 + 0,9892. X54 = X; XX = 0,39897 |
Xx-xx xxxxxxxxxxxxx, že xxxxxx xx směsí xxxxxxxx tuku a xxxxxxx xx 14 xxxxxxx xxxxxx tuků xxxx xxxxxxxxx těchto xxxxxx xxxx, xxxx xxx pro kontrolu xxxxxxxxx vzorku tuku xxxxxxx všechny xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx 2 x xxxxxxxxxxx xxxxxx (2). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxx x analýze získá xxxxxxx X, která xx nachází mimo xxxxxxxxx xxx jediného x pěti vzorců x tabulky 3, xx vzorek x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx určitým xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx tukem. Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx x mléčném xxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxx xxxxxx x xxxxxxx 2 neumožňuje xxxxxxxxxxx xxxxx druh xxxxxxx xxxxxx tuku.
Tabulka 3
Xxxxx xxxxxxx X xxx xxxxxx xxxx
Xxxxxxxxxx xxxx |
Xxxxxxxx X |
Xxxxxx, xxxxxxxxxxxx, xxxxxxx, xxxxxxx, lněný xxxx, xxxx z xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx x bavlníkový xxxx, xxxx xxx |
98,05 – 101,95 |
Xxxxxxxx x palmojádrový xxx |
99,42 – 100,58 |
Xxxxxxx xxxx a xxxxxx xxx |
95,90 – 104,10 |
Vepřové xxxxx |
97,96 – 102,04 |
Xxxxxxxxxxx xxxxxx |
95,68 – 104,32 |
V xxxxxxx 4 xxxx xxxxxxx xxxxxxxx limity xxx xxxxx cizí xxxx s 99 % xxxxxxxxxxxxx. X xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx pro nejlepší xxxxxx xxxxxxxx tuku x tabulky 2. Xx xxxxxx sloupci xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx použitelné xxx xxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx, xxx xxxxxxxxxx mírně xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxx. Xxxxxx xxxxx vzorců xx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx. Intervaly xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx různých xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx.
Xxxxxxx 4
Xxxxxxxx limity xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 99 % xxxxxxxx xxxxxx tuku xx xxxxxxxx xxxx x %
Xxxxxxxxxxxx xxxxxx |
Xxxxxxxxxxx xxxxxx |
|
Xxxxxx xxxx |
2,1 |
4,4 |
Xxxxxxxxxxxx olej |
2,3 |
4,8 |
Olivový xxxx |
2,4 |
4,7 |
Xxxxxxxx xxx |
3,5 |
4,3 |
Xxxxxxx xxxx |
4,4 |
4,7 |
Xxxxxxxxxxxx xxx |
4,6 |
5,9 |
Xxxxxxx xxxx |
2,0 |
4,4 |
Xxxxx xxxx |
2,0 |
4,0 |
Xxxx z xxxxxxxxxx xxxxxx |
2,7 |
6,4 |
Xxxx z xxxxxxxxxxx xxxxxx |
2,2 |
4,5 |
Xxxxxxxxxx xxxx |
3,3 |
4,4 |
Xxxxxxx xxxxx |
2,7 |
4,7 |
Xxxxxx xxx |
5,2 |
5,4 |
Xxxxxxxxxxxxx rybí xxx |
5,4 |
6,1 |
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxxx X se xxxxxxxxxx xxx, xx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx cizího xxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxx xxxxxxx 4).
9. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx tuků xx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
X(%) = 100.|(100 – X)/(100 - XX)|,
xxx X xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx nebo xxxxxxx xxxxx xxxx x xxxxxxxx mléčném xxxx. Xxxxxxx S xx výsledkem přídavku xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx dosazením xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxx xx výše xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx vzorce. Xxxxxxxx xx x xxxxxxxx tuku přidá xxxxxxx xxxx xxx, xxx XX x xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx X různých cizích xxxx. Xxxx xxxxxxxx xxxxxxx X xx xxxxx dosazením xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx do xxxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (XX = 7,46). Xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx cizího xxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx vzorce xxx palmový xxxx x xxxxxx xxx (xxxxxxx 2) x xxxxxxx xxxxxxx SF 10,57.
Xxxxx xxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxx, xxxx se xx xxxx xxxxxxxxx vzorce xxxxxxx xxxxxxxxxxx hodnoty XX a x xxxxxxx 2 xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx pro xxxx xxx:
Xxxxxxx 5
Xxxxxxx XX xxxxxxx xxxxxx xxxx
Xxxx xxx |
XX |
Xxxxxx xxxx |
8,18 |
Xxxxxxxxxxxx xxxx |
9,43 |
Xxxxxxx xxxx |
12,75 |
Xxxxxxxx xxx |
118,13 |
Xxxxxxx xxxx |
7,55 |
Xxxxxxxxxxxx xxx |
112,32 |
Xxxxxxx xxxx |
3,30 |
Xxxxx xxxx |
4,44 |
Xxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx |
27,45 |
Xxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx |
9,29 |
Xxxxxxxxxx olej |
41,18 |
Vepřové xxxxx |
177,55 |
Xxxxxx xxx |
17,56 |
Xxxxxxxxxxxxx xxxx tuk |
64,12 |
10. Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx x xx xxxxxxxx xx reprezentativnosti vzorků xxxxxxxx xxxx.
Xxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xx xx základě xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx mléčných xxxx byly xxx xxxxxxxxxx země xxxxxxxx xxxxxx xxxx jsou xx, xxxxx xxxx xxxxxxx xxxx.
Xxxxx xx xx využívat zvláště xxxxxx xxxxxxx zjišťování, xxxxx by xx xxxxxxxx jednotlivých zemí xxx stanoven xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx. X takovém xxxxxxx není nutné xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx, použijí-li xx xxxxxxxxx triglyceridů xxxxxxx x xxxxxxx 2 x pokud xx xxxxx stanoví xxxxxxx xxxxxxx nejmenších čtverců.
Při xxxxxxx xxxxxxxxx X xxxxxxxxx x xxxxxxx 3 a xx xxxxxxxx xxxxxxxx krmení, xxxx xx například xxxxxxxxxxxx xxxxxx nebo xxxxxx krav xxxxxx xxxxxxx xxxx Ca-mýdly, xxxx uvedené vzorce xxxxxx xxxxxxxxxx.. Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx mléčný xxx xxxxx v xxxxxxx xxxxxxxxxx podmínek xxxxxx (xxxx. xxxxxxx příjmu xxxxxxx xxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx velkých xxxxxxxx xxxxxxxxxx mýdel xxxxxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxx, xxx.).
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xx xxxxxx považován xx nemodifikovaný xxxxxx xxx. Modifikace xx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxx, xxxx-xx xxxxxxxxxx mezní xxxxxxx. Vzorce ukazují xx modifikaci xxx x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx tuku, xxx xxxx xx xxxx. x případě tvrdé xxxxxx získané xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx metodami za xxxxxxxx teplot xxx 30 °X x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxx xxxx xxx zjištěna xxxxxx xxxxxxx, xxxx. xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
11. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxx mléčného xxxx xx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx 2 x xxxxxxxxx S x tabulky 3.
11.1 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx X xxxx xxxxxxxxx, která x xxxxxxxx materiálu xxxxxx provedl x xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx jeden xxxxxxxxx xxxxxxx postupem za xxxxxxxx podmínek (xxxxxx xxxxx, xxxxxx přístroje/stejné xxxxxxxx, stejná xxxxxxxxx):
Xxxxxxx 6
Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (x) pro různé xxxxxx
Xxxxxxxxxx tuky |
r |
Sojový, xxxxxxxxxxxx, xxxxxxx, xxxxxxx, lněný xxxx, olej z xxxxxxxxxx klíčků, olej x xxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxx, xxxx xxx |
0,67 |
Xxxxxxxx a palmojádrový xxx |
0,12 |
Xxxxxxx xxxx x xxxxxx lůj |
1,20 |
Vepřové sádlo |
0,58 |
Univerzální xxxxxx |
1,49 |
11.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx X xxxx stanovení, xxxxx x stejného xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx (xxxxx osoby, xxxxx xxxxxxxxx) x xxxxx xxxx.
Xxxxxxx 7
Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (X) xxx různé xxxxxx
Xxxxxxxxxx xxxx |
X |
Xxxxxx, slunečnicový, xxxxxxx, xxxxxxx, lněný xxxx, xxxx z xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx, bavlníkový xxxx, rybí xxx |
1,08 |
Xxxxxxxx x palmojádrový xxx |
0,40 |
Xxxxxxx xxxx x hovězí xxx |
1,81 |
Xxxxxxx sádlo |
0,60 |
Univerzální xxxxxx |
2,07 |
11.3 Xxxxxxxx rozdíl
Při xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (x) x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (X) xxx vypočítat xxxxxxxx rozdíly xxx xxxxxxx intervaly S x tabulky 3 (xxxxxxxxxx analýza). Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx x tabulce 8.
Xxxxxxx 8
Xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx triglyceridové xxxxxx
Xxxxxxxxxx xxxx |
Xxxxxxxx |
Xxxxxx, xxxxxxxxxxxx, xxxxxxx, xxxxxxx, xxxxx xxxx, xxxx z xxxxxxxxxx xxxxxx, olej x xxxxxxxxxxx klíčků, xxxxxxxxxx xxxx, rybí xxx |
97,43 – 102,57 |
Xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxx |
99,14 – 100,86 |
Xxxxxxx olej a xxxxxx lůj |
94,91 – 105,09 |
Xxxxxxx sádlo |
97,65 – 102,35 |
Xxxxxxxxxxx xxxxxx |
94,58 – 105,42 |
11.4 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxxxxxx, xx xxx xxxxxxxxx xxxxx zaokrouhlené xxxxxx xxxxxxxxxxxx C24, X26, X28 xx X54, včetně xxxxxxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx 100.
Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx. Jestliže xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx X x xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x x xxxxxxx 6, xxx xx xxxxxxxxx xx opakovatelnost xxxxxx.
Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx podmínek xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, a xxxxxxx xxxxxxx kolony xx xxxxx xxxx xx xx, xxx xxx 10 opakovaných xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx X u xxxxx xxxx triglyceridových xxxxxx nepřesáhl xxxxxxxx x. x, xxx x = 1,58 (xxx 10 xxxxxx, xxx xxxxxxxxxx [16]) x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx r pro xxxxxxxxxx vzorce x xxxxxxx 6.
12. Citované xxxxx
XXX 10 336:1994 |
Xxxxxxxx xxx bestimmung xxx Xxxxxxxxxxx xx Milchfett xxxxxx xxxxx gaschromatographischen Xxxxxxxxxxxxxxxxxx |
Xxxxx XXX 1X:1987 |
Xxxx. Xxxxxxxxxxxxx xx Xxx Xxxxxxx - Röse-Gottlieb Xxxxxxxxxxx Method |
Norma IDF 16X: 1987 |
Xxxxx. Xxxxxxxxxxxxx xx Xxx Content - Xöxx-Xxxxxxxx Xxxxxxxxxxx Xxxxxx |
Xxxxx IDF 116A:1987 |
Milk-Based Xxxxxx Xxxx and Xxx Xxxxx. Xxxxxxxxxxxxx xx Xxx Xxxxxxx - Xöxx-Xxxxxxxx Gravimetric Xxxxxx |
XXX Xxxxxxxx 22B:1987 |
Skimmed Xxxx, Xxxx &xxx; Xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx xx Xxx Xxxxxxx - Xöxx-Xxxxxxxx Xxxxxxxxxxx Xxxxxx |
13. Xxxxxxxxxx
1. Xxxxxx Evropských xxxxxxxxxxxx: Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xx xxxx xxx xx xxxxx of gas xxxxxxxxxxxxxxx triglyceride xxxxxxxx; Xxx. x. XX/5202/90-XX, XX/2645/91.
2. Xxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: Xxxxxxx of xxxxxx xxx xxxxxx xx 100 different xxxxxxx of xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx 11 XXX xxxxxxxxx;. Xxx. 4. XX/4577/93.
3. Xxxxxx Evropských xxxxxxxxxxxx: Xxxxxxxxxxxxx xx results xxxx xxx xxxxx, xxxxxx, third, xxxxxx, xxxxx and xxxxx XXX xxxxxxxxxxxxx xxxxx: Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xx milk fat; Xxx. x. XX/2644/91, XX/8.11.91, VI/1919/92, XX/3842/92, XX5317/92? XX/4604/93.
4. Xxxxx, X.X.: Xxxxxxxxx and xxxxxxxxxxxxxx xx xxx-xxxx xxx xx xxxxxxxx xx xxxx and xxx-xxxx fats. Xxxxx Xxxxxxxx 47, 295-303 (1980).
5. Xxxxxx, X., Xxxxx, X.: Nachweis xxx xxxxxxxxxxxxx Milchfett xxx xxx Xxxxxxxxxxxxxxxxxx. 2. Xxxxxxxxxxxxxxxxx xx Xxxxxxxxx xxx Xxxxx xxx Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 41406-410 (1986).
6. Luf, X., Xxxxx, A., Brandl, X.: Xxx Xxxxxxxx xxx Xxxxxxxxx xx Xxxxxxxxx üxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx, Österr. Xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx. Xxxxxxx 5, 42 29-35 (1987).
7. Xxxxxx, D.: Bestimmung xxx xxxxxxxxxxxx Xxxxxx xxxx tierische Xxxxxxxxxxx xx Xxxxxxxxx, Xxxxxx Xxxxxxxxxxxx. Forschungber. 42143-157 (1989).
8. Xxxxxx, X.: Xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxx Xxxxxxxxx., Xxxxxx Xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx. 42119-128 (1990).
9. Xxxxxx, D.: Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxx Xxxxxxxxx. Kieler Xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx. 42139-154 (1900).
10. Xxxxxx, X.: Control xx milk xxx xxxxxx xx gas xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx Xxxxxxxxxxxx. Forschungber. 43 (3) 219-242 (1991.
11. Precht, D.: Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx fat by xxxxx xxxx and xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxx Xxx. Technol. 93538-544 (1991).
12. Xxxxxx, X: Xxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxx in milk xxx. X. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx by xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. II Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxx. Z. Xxxxxxx. Xxxxxx. Xxxxxx. 194 1-8, 107-114 (1992).
13. Xxxxxx D.: Xxx chromatography xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xx CRC Xxxxxxxx xx Chromatography: Xxxxxxxx of xxxxxx, x. 123-138, Xx. X.X. Xxxxxxxxx, X. Xxxxx, X. Sherma, XXX Xxxxx, Boca Xxxxx (1993).
14. Precht, X., Xxxxxxxxx, J.: Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx short xxxxxxxxx xxxxxxx. Chrompack Xxxx 4 16-17 (1993).
15. Xxxxxxxxx, J., Xxxxxx, X.: Xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxx capillary xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx of xxxxxxxxxxxxx in xxxx xxx. Chromatographia 39 (5/6) 265-270 (1994).
16. Xxxxxx, X.: Xxxxxxxxxx Xxxxxxxxx, Xxxxxx Xxxx, Xxxxxxxxxxxxxxx Probleme. Springer Xxxxxx, xxxxxx, X. 378 (1970).
[1] Xxxxxx xxxxxx ji byly xxxxxxx, viz X. Xxxxxx, X. Xxxxxxxxx: Xxxxxxxxxxxx triglyceride xxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, Chrompack News 4, 16-17 (1993).
[2] Xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.
[3] Obchodní xxxxx xxxx xxxx xxxx. Extrelut, Xxx XxxxxX, Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx vhodných xxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxx xx specializované xxxxxxxx xxxx. Xxxx informace xx xxxxxx xxxxxxxxx, xxx xx usnadnila xxxxx x normou, x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx konkrétní xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx bylo xxxxxxxxx xx xxxxxxxx XX (m) xxxxx XX 410:1988 "Xxxxxxx Xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxx for xxxx sieves".
[4] Xxx xxxxxxxxx poznámku xxx xxxxx.
XXXXXXX XXXX
XXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXX X XXXXXX XXXX ODŮVODNĚNÍ
- Xxxxxxxx Xxxxxx (XXX) x. 1216/68 ze xxx 9. srpna 1968, xxxxxx xx stanoví xxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx v xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx [1], xx xxxxx xxxxxxxx Xxxxxx (XXX) x. 222/88 ze xxx 22. xxxxxxxx 1987, xxxxxx xx x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx nomenklatury mění xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx [2];
- Xxxxxxxx Xxxxxx (XXX) x. 3942/92 ze xxx 22. prosince 1992, kterým se xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x stigmasterolu x xxxxxxxx oleji [3], xxxxxxxxx xxxxxxxxx nařízením Xxxxxx (XX) x. 175/1999, xxxxxx se xxxx xxxxxxxx (EHS) x. 3942/92, (ES) x. 86/94, (ES) x. 1082/96 x (XX) x. 1459/98, xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx metody xxx xxxxxxxxx některých xxxxxxxxxxx xxxxx x másle, xxxxxxxx oleji x xxxxxxx [4];
- Nařízení Xxxxxx (XX) x. 86/94 xx xxx 19. ledna 1994, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx metoda xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx x xxxxx [5], xx xxxxx xxxxxxxx (ES) x. 175/1999;
- Xxxxxxxx Komise (XX) x. 2721/95 xx xxx 24. xxxxxxxxx 1995, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x hodnocení xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx organizace xxxx [6];
- Xxxxxxxx Xxxxxx (ES) x. 1080/96 xx dne 14. června 1996, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx koliformních xxxxxxxx x másle, xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx a xxxxxxx/xxxxxxxxxxx [7];
- Xxxxxxxx Xxxxxx (XX) x. 1081/96 ze dne 14. xxxxxx 1996, xxxxxx xx stanoví xxxxxxxxxx metoda xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx mléka, xxxxxx xxxxx nebo xxxxxxxx xxxxx nebo xxxxx xxxxxx, kozího x xxxxxxxx mléka x xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx (XXX) x. 690/92 [8];
- Nařízení Xxxxxx (XX) č. 1082/96 xx xxx 14. xxxxxx 1996, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxx ethylesteru xxxxxxxx xxxx-xxx-8xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxx [9], xx xxxxx xxxxxxxx (XX) x. 175/1999;
- Xxxxxxxx Komise (XX) x. 1854/96 xx xxx 26. xxxx 1996, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx mléka x xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx [10], xx xxxxx nařízení (XX) x. 881/1999 [11];
- Nařízení Komise (XX) x. 880/98 xx xxx 24. xxxxx 1998, kterým xx stanoví xxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx, xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxx x másle [12];
- Xxxxxxxx Xxxxxx (XX) x. 1459/98 xx xxx 8. července 1998, xxxxxx xx xxxxxxx referenční metoda xxx xxxxxxxxx vanilinu x zahuštěném xxxxx, xxxxx xxxx smetaně [13], xx xxxxx xxxxxxxx (XX) č. 175/1999.
[1] Úř. xxxx. X 198, 10.8.1968, x. 13.
[2] Xx. xxxx. L 28, 1.2.1988, x. 1.
[3] Xx. xxxx. X 399, 31.12.1992, x. 29.
[4] Xx. xxxx. X 20, 27.1.1999, x. 22.
[5] Xx. xxxx. X 17, 20.1.1994, x. 7.
[6] Xx. xxxx. X 283, 25.11.1995, x. 7.
[7] Xx. xxxx. X 142, 15.6.1996, x. 13.
[8] Úř. xxxx. L 142, 15.6.1996, x. 15.
[9] Xx. xxxx. L 142, 15.6.1996, x. 26.
[10] Úř. xxxx. X 246, 27.9.1996, x. 5.
[11] Úř. xxxx. X 111, 29.4.1999, s. 24.
[12] Xx. xxxx. X 124, 25.4.1998, x. 16.
[13] Xx. xxxx. X 193, 9.7.1998, x. 16.