Plné znění - 32002R2091

Xxxxxxxx Xxxxxx (XX) x. 2091/2002

xx dne 26. xxxxxxxxx 2002,

xxxxxx xx mění xxxxxxxx (XX) č. 2870/2000, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx rozbor xxxxxxx

XXXXXX XXXXXXXXXX SPOLEČENSTVÍ,

s xxxxxxx xx Smlouvu x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,

x xxxxxxx na xxxxxxxx Rady (XXX) x. 1576/89 ze xxx 29. května 1989, xxxxxx se xxxxxxx obecná xxxxxxxx xxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxx x xxxxxxxx úpravu xxxxxxx [1], ve xxxxx aktu o xxxxxxxxxxx Xxxxxxxx, Xxxxxx x Xxxxxxx, x xxxxxxx xx xx. 4 xxxx. 8 xxxxxxxxx xxxxxxxx,

xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx:

(1) X xxxxxxx xxxxxxxx Komise (XX) x. 2870/2000 xx dne 19. xxxxxxxx 2000, kterým xx stanoví xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx používané xxx rozbor xxxxxxx [2], xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx.

(2) Čtyři xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx trans-anetholu x xxxxxxxxx lihovinách, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxx x vaječného xxxxxxx xx xxxxxxxx likéru x v xxxxxx x xxxxxxxxx vajec xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx Komisí.

(3) Xxxx xxxxx xxxxxx xxx uznat xx xxxxxxxxxx metody Xxxxxxxxxxxx x xxxx xxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx (XX) x. 2870/2000.

(4) Xxxxxxxx tohoto xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx,

XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:

Xxxxxx 1

Příloha nařízení (XX) x. 2870/2000 xx mění xxxxx:

1. x xxxxxx xxxxxxx xx x kapitolách X, XX, XXX x XX zrušují xxxxx "(p.m.)";

2. xx xxxxxxxx XXX xx xxxxxxxx kapitoly X, XX, VII x XX uvedené x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxx 2

Toto xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxx po xxxxxxxxx x Xxxxxxx xxxxxxxx Evropských xxxxxxxxxxxx.

Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxx x xxxxx použitelné xx xxxxx členských xxxxxxx.

X Xxxxxxx dne 26. listopadu 2002.

Xx Xxxxxx

Xxxxx Xxxxxxxx

xxxx Komise

---

[1] Xx. xxxx. X 160, 12.6.1989, x. 1.

[2] Xx. xxxx. X 333, 29.12.2000, x. 20.

---

XXXXXXX

X. ANETHOL. XXXXXXXXX xxxxx-XXXXXXXX X LIHOVINÁCH XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX

1. Oblast xxxxxxx

Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx stanovení xxxxx-xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

2. Odkazy na xxxxx

XXX 3696: 1987, Xxxx xxx použití x analytických xxxxxxxxxxxx – Xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx.

3. Podstata xxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx x xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx chromatografií (XX). Xx zkušebnímu xxxxxx x x referenčnímu xxxxxxx trans-anetholu x xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, např. 4-xxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxx), xxxxx xxxxxx neobsahuje xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx; xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx xx zředí 45 % xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xx nastříknou xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. X xxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx, xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxx.

4. Xxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxx

Xxx rozboru xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx o xxxxxxx xxxxxxx 98 %. Xxxxxxx xx xxxx x xxxxxxx alespoň 3 xxxxx xxxxx XXX 3696.

Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxx (xxx 4 °X), xxxxxxxx xxxx xxxxxxx, v xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx (xxxxxxx) xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx by xxxx xxx překryty xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxxx musí xxx krystalický xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx fáze, xxxxxxx xxxx xxx tom xxxxx v xxxxxx xxxxxxx překročit 35 °X.

4.1 Ethanol o 96 % xxxxxxxxxx (XXX 64-17-5).

4.2 1-xxxxxxx-4-(xxxx-1-xx-1-xx)xxxxxx, (xxxxx-xxxxxxx) (XXX 4180-23-8).

4.3 4-xxxxxxxxxxx, (estragol) (XXX 140-67-0), xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (IS).

4.4 Xxxxxxx x 45 % xxxxxxxxxx

X 378 x xxxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx se xxxxx 560 g xxxxxxxxxxx vody.

4.5 Příprava xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxx standardní xxxxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (15 xx 35 °X), chráněny před xxxxxxx, x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx (xxxxxxx) skleněných reagenčních xxxxxxx. Xxxxx by xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx.

xxxxx-Xxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx nerozpustné ve xxxx a před xxxxxxxx xxxxxxxx o 45 % xxxxxxxxxx (4.4) xxxx xxx xxxxxxxxxx v xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x 96 % objemových(4.1).

Zásobní xxxxxxx xxxx xxx xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx.

4.5.1 Xxxxxxxxxx roztok X

Xxxxxxx xxxxxx trans-anetholu (xxxxxxxxxxx: 2 x/x)

Xx xxxxxxx xxxxx xx 20 ml xx xxxxxx 40 xx xxxxx-xxxxxxxx (4.2) (xxxx 400 xx xx xxxxxxx xxxxx xx 200 ml, xxx.). Xxxxx xx xxxx xxxxxxxx ethanolu o 96 % xxxxxxxxxx (4.1), objem se xxxxxx xxxxxxxxx x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) a xxxxxxxx xx promíchá.

4.5.2 Roztok xxxxxxxxx standardu X

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx. estragolu (xxxxxxxxxxx: 2 x/x)

Xx xxxxxxx xxxxx xx 20 xx xx xxxxxx 40 xx estragolu (4.3) (400 xx xx odměrné xxxxx xx 200 xx, xxx.). Xxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx (4.1), objem xx doplní xxxxxxxxx x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) x xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

4.5.3 Xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx plamenově-ionizačního xxxxxxxxx (XXX)

Xxx xxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx odezvy XXX, přičemž xxxx xxx xxxxxxxxx rozsah xxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx x xxxxxxxxxx, xxxxx je 0 xx 2,5 x/x. Při xxxxxxx xx neznámé xxxxxx xxxxxxx, u xxxxx xx xxx prováděn xxxxxx, xxxx 10xxxx (8.3). Pro xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxx metodě xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx trans-anetholu xx xxxxxx, x xxxxx xx xxx xxxxxxxx xxxxxx: 0, 0,05, 0,1, 0,15, 0,2 x 0,25 x/x: xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 20 xx xx xxxxxxx xxxxxx 0,5, 1, 1,5, 2 x 2,5 ml xxxxxxxxx xxxxxxx X (4.5.1); xx každé xxxxx se pipetou xxxxxx 2 xx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx X (4.5.2), objem xx xxxxxx xxxxxxxxx x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) x xxxxxxxx xx promíchá.

Jako xxxxxx x xxxxxxxxxxx 0 x/x xx xxxxxxx xxxxxxx určené xxx xxxxx pokus (8.4).

4.5.4 Standardní roztok X

Xx xxxxxxx xxxxx xx 20 xx xx pipetou xxxxxx 2 ml xxxxxxxxxxxx xxxxxxx X (4.5.1), xxxx xx xxxxxxx 2 xx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu X (4.5.2), xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x 45 % objemových (4.4) a xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

5. Xxxxxxxxx x xxxxxxxx

5.1 Xxxxxxxxx xxxxxxx chromatograf vybavený xxxxxxxxx-xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (XXX), xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxx, které umožňuje xxxxx xxxxxx píků xxxx xxxxx píků, x automatickým dávkovačem xxxx xxxxxxxxx zařízením xxx xxxxx nástřik xxxxxx.

5.2 Nástřikový systém xxxxx/xxxxxxxxx

5.3 Kapilární xxxxxx, xxxxxxxxx:

Xxxxx: 50 x

Xxxxxxx xxxxxx: 0,32 xx

Xxxxxxxx xxxxx: 0,2 μx

Xxxxxxxxxxx xxxx: FFAP – xxxxxxxx porézní xxxxxxxxxxxx XXX xxxxxxxxxxxxxxxxx.

5.4 Obvyklé xxxxxxxxxxx vybavení: Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx sklo, xxxxxxxxxx váhy (xxxxxxxx: ±0,1 xx).

6. Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxx kolony, její xxxxxxx a xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx zvolí xxx, xxx došlo x oddělení anetholu xx vnitřního xxxxxxxxx x xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx příklad x xxxx 5.3 xxxx tyto:

6.1 Nosný xxxx: xxxxxx p. x.

6.2 Xxxxxx: 2 xx/xxx

6.3 Xxxxxxx xxxxxxxx: 250 °C

6.4 Xxxxxxx xxxxxxxxx: 250 °C

6.5 Xxxxxxxx podmínky xxxx: xxxxxxxxx, 180 °C, xxxx xxxxxxx (xxxx) 10 xxxxx

6.6 Xxxxxxxxxxxx xxxxx: 1 μx, xxxxxx poměr 1: 40.

7. Vzorky

Vzorky xx xxxxxxxx xxx laboratorní xxxxxxx, chráněny před xxxxxxx x xxxxxxx.

8. Xxxxxx

8.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx na xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxx ujištění, že xxxxxx neobsahuje xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, se xxxxxxx xxxxxx vzorku xxx xxxxxxxx jakéhokoli xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxx-xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx být xxxxxx jiný xxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxx xxxxxxx).

Xx xxxxxxx xxxxx xx 20 ml se xxxxxxx odměří 2 xx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) x xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

8.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx na 20 ml xx xxxxxxx xxxxxx 2 xx xxxxxx, poté xx přidají 2 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx X (4.5.2), xxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx x 45 % objemových (4.4) x xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

8.3 Xxxxxx xxxxxx xxx slepý xxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 20 xx se xxxxxxx odměří 2 xx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx X (4.5.2), xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx o 45 % xxxxxxxxxx (4.4) x xxxxxxxx se xxxxxxxx.

8.4 Test xxxxxxxxx

Xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx linearita odezvy XXX xxx, xx xx xxxxxxx po xxxx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx roztoků xxx kontrolu xxxxxxxxx xxxxxx (4.5.3).

Z hodnot xxxxx xxxx nebo xxxxx xxxx získaných x xxxxxxxxxxx xxx xxxxx nástřik se xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx X na xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x x/x.

X; = xxxxx xxxx xxxxxx píku trans-anetholu xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxx estragolu.

Měla xx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx.

8.5 Xxxxxxxxx

X xxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx nástřik xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxx xxxxx (8.3), xxxxxxxxxxxx xxxxxxx X (4.5.4), jednoho xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (4.5.3), xxxxx bude xxxxxxx xxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx (xxxx xxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx koncentrace xxxxx-xxxxxxxx x neznámém xxxxxx) a xxxx xxxxxxxxx xxxxxx (8.2); xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxx xxxxxxx), aby xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

9. Xxxxxxx odezvového xxxxxxx

Xxxxx se xxxxxx xxxx (xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx) nebo (xxxxx) xxxxx píků xxxxx-xxxxxxxx x vnitřních xxxxxxxxx.

9.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxx faktoru (XX_x)

Xxxxxxxx faktor se xxxxxxx xxxxx:

XX_x = (X_x/(xxxxxx_x xxxx xxxxx_x))*((xxxxxx_xx xxxx xxxxx_xx)/X_xx)

xxx:

X_x xx xxxxxxxxxxx trans-anetholu xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx A (4.5.1)

X_xx xx koncentrace xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx X (4.5.2)

xxxxxx_x xx plocha (xxxx výška) xxxx xxxxx-xxxxxxxx

xxxxxx_xx xx xxxxxx (xxxx xxxxx) xxxx xxxxxxxxx standardu

RF_i xx xxxxxxx z xxxx xxxxxx roztoku X (4.5.4).

9.2 Rozbor xxxxxxx xxx kontrolu linearity xxxxxx

Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (4.5.3).

9.3 Xxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx vzorku (8.2).

10. Xxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxx pro xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx xxx xxxxx:

x_x=X_xx*((xxxxxx_x xxxx xxxxx_x)/(xxxxxxx_x xxxx xxxxx_xx))*XXx

xxx:

x_x xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx

Xxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx (4.5.2)

plocha_i xxxx xxxxx_x je xxxxxx xxxx xxxxx xxxx xxxxx-xxxxxxxx

xxxxxx_xx xxxx xxxxx_xx xx xxxxxx xxxx xxxxx píku xxxxxxxxx xxxxxxxxx

XX_x xx xxxxxxxx xxxxxx (vypočtený xxxxx bodu 9.1)

Xxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxx na xxxx na xxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

11. Xxxxxxxxxxx x řízení jakosti

Na xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx standardu x xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx XX_x xx xxxxxxx z xxxxxxxx pro xxx xx xxxx jdoucích xxxxxxxx xxxxxxx X (4.5.4). Xxxx-xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (XX % = (xxxxxxxxxx odchylka/průměr)*100)) x xxxxxxxxx ± 1 %, je xxxxxxxx hodnota XX_x xxxxxxxxxx.

Xxxx xxxxxxx xxxxxxx xx použije xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx xx xxxxxx pro xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x roztoků pro xxxxxxxx linearity xxxxxx (4.5.3).

Xxxxxxxxx-xx xx vypočtené xxxxxxxx výsledky x xxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx linearity xxxxxx xxxxxxxxx jako xxxxxx xxx vnitřní xxxxxx xxxxxxx (IQC) v xxxxxxxxx ± 2,5 % kolem xxxxxx xxxxxxxxxx hodnoty, xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.

12. Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx obsahujících velké xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx XX

Xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

12.1 Xxxxxxxx xxxxxx

X xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx se xxxxx xxxxxxx standard v xxxxxxxxxxx, která xx xxxxxxxxxxx s xxxxxxxxxxx xxxxxxx (trans-anetholu) x xxxxxx. Poté xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxx se xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx, xxxxxxx se vytvoří xxx xxxx; xxxxx xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxx. X xxxx xxxxxxxxxx xxxx se xxxxxxx xxxxxxx, který xx zředí xxxxxxxxx x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) (Xxxxxxxx: xx tomto stupni xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx standard, neboť xxx xxx xxxxxx). X výsledného roztoku xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx chromatografií.

12.2 Reakční xxxxxxx x xxxxxxxx

Xxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx reakční xxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xxx 99 %.

12.2.1 Xxxxx amonný xxxxxxx, (XXX 7783-20-2).

12.2.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx, (XXX 10039-32-4).

12.3 Přístroje a xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx.

12.4 Xxxxxx

12.4.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxx vzorku xx xxxxxxxx

Xxx ujištění, xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, xx provede xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxx xxxxx (12.6.2) x xxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx standardu. Xxxxxxxx-xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, musí xxx xxxxxx jiný xxxxxxx xxxxxxxx.

12.4.2 Xxxxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx 5 xx xxxxxxxx x 96 % objemových (4.1), xxxxxx xx 50 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.3) x přidá xx 50 ml xxxxxx. Xxxxx xx 12 x bezvodého xxxxxx xxxxxxxx (12.2.1) x 8,6 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx sodného xxxxxxxxxxxxx (12.2.2). Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxx.

Xxxxx xx alespoň 30 xxxxx protřepává. Může xxx použita mechanická xxxxxxxx, xxxxxx však xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx teflon může xxxxxxxxxx malé xxxxxxxx xxxxxxx. Xx xxxxx xxxxxxxxxx, xx se xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx.

Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx zátkou xx xxxxxx xxxxxxx na xxx xxxxxx xx xxxxxxxx (T < 5 °X).

Xx tuto xxxx se vytvoří xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx x xxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxxx fáze xx xxxx xxx xxxx; x opačném xxxxxxx se baňka xxxx umístí do xxxxxxxx, xxxxx nebude xxxxxxxx úplného xxxxxxxx.

Xxxx, xx xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxxx alikvot (xxxx. 10 ml), xxxx xx xxxxxx xxxxx xxxx, xxxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xx uzavře.

12.4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx určeného x rozboru

Extrakt xx xxxxx (12.4.2) xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx teplotu.

Do xxxxxxx baňky na 20 xx xx xxxxxxx xxxxxx 2 xx xxxxxxxxxxx alkoholové xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx o 45 % xxxxxxxxxx (4.4) x xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

12.5 Xxxxxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxx uvedený v xxxx 8.5.

12.6 Xxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxx xx vypočtou xxxxxx následujícího vzorce:

C_i = (x_xx/X)*(xxxxxx_x/xxxxxx_xx)*XX_x

xxx:

x_xx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx standardu (4.3) xxxxxxxxx v xxxx 12.4.2 (x xxxxxxxxxxx)

X xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (50 xx)

XX_x je xxxxxxxx xxxxxx (9.1)

plocha_i je xxxxxx xxxx xxxxx-xxxxxxxx

xxxxxx_xx xx plocha xxxx xxxxxxxxx standardu

Výsledky se xxxxxxx v xxxxxxx xx litr xx xxxxx xxxxxxxxx místo.

12.7 Xxxxxxxxxxx x řízení xxxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxx x xxxx 11.

13. Pracovní xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx)

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx:

x xxxxxxxxxxxxx tabulkách jsou xxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxx.

Xxxxxxxxxxx xxxxx byly xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx experimentu xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx	1998
Xxxxx xxxxxxxxxx	16
Xxxxx xxxxxx	10
Xxxxxx	xxxxxxx

Xxxxxx:

Xxxxxx	X	X	X	X	X	X
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx	15	15	15	13	16	16
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (laboratoří)	1	1	1	3	—	—
Počet xxxxxxxxxx xxxxxxxx	30	30	30	26	16	16
Xxxxxxx hodnota x/x	1,477	1,955	1,940	1,833	1,741	1,754
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (Xx) x/x	0,022	0,033	0,034	0,017	—	—
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx odchylka xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (XXXx) (%)	1,5	1,7	1,8	0,9	—	—
Xxx xxxxxxxxxxxxxxx (x) g/l	0,062	0,093	0,096	0,047	—	—
Směrodatná odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XX) x/x	0,034	0,045	0,063	0,037	0,058	0,042
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) (%)	2,3	2,3	3,2	2,0	3,3	2,4
Mez xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (X) x/x	0,094	0,125	0,176	0,103	0,163	0,119

Xxxxx xxxxxx:

X xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X xxxxxx, xxxxxxxxxx duplikáty

C xxxxxx, neoznačené xxxxxxxxx

X xxxxxx, neoznačené xxxxxxxxx

X xxxxxx, xxxxx vzorek

F xxxxxx, xxxxx xxxxxx.

Xxxxx xxxxxxx lihoviny:

Vzorky	G	H	I	J
Počet zahrnutých xxxxxxxxxx xx vyloučení xxxxxxxxx xxxxxxxx	16	14	14	14
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (laboratoří)	—	2	1	1
Počet xxxxxxxxxx xxxxxxxx	32	28	28	28
Xxxxxxx xxxxxxx x/x	0,7780,530 [1]	1,742	0,351	0,599
Xxxxxxxxxx odchylka xx xxxxxxxx opakovatelnosti (Xx) x/x	0,020	0,012	0,013	0,014
Xxxxxxxxx směrodatná xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (XXXx) (%)	3,1	0,7	3,8	2,3
Xxx opakovatelnosti (x) g/l	0,056	0,033	0,038	0,038
Směrodatná odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XX) x/x	0,031	0,029	0,021	0,030
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) (%)	4,8	1,6	5,9	5,0
Mez xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (X) x/x	0,088	0,080	0,058	0,084

Xxxxx xxxxxx:

X xxxx, xxxxxxxxx xxxxxx [1]

X anýzová xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X xxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxx

X xxxxxxx xxxxx, duplikátní xxxxxx.

XX. XXXXXXXXXXXXX KYSELINA. XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX KAPALINOVOU CHROMATOGRAFIÍ

1. Xxxxxx použití

Tato metoda xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx glycyrrhizové xxxxxxxx x anýzových xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (XXXX). Xxxxx nařízení (XXX) x. 1576/89 xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, které xxxx xxxxxxxx "xxxxxx", xxxxxxxxx xx 0,05 do 0,5 xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx.

2. Xxxxxx na xxxxx

XXX 3696: 1987, Xxxx xxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx – Xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx.

3. Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (HPLC) x XX xxxxxxx. Standardní xxxxxx x zkušební xxxxxx xx zfiltrují x xxxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx XXXX.

4. Reakční xxxxxxx x xxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx reakční činidla xxxxxxx pro HPLC, xxxxx ethanol x xxxx x xxxxxxx xxxxxxx 3 xxxxx xxxxx XXX 3696.

4.1 Xxxxxxx o 96 % xxxxxxxxxx (CAS 64-17-5).

4.2 Glycyrrhizát xxxxxx, X42X62X16 · NH4 (xxxxxx sůl xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx)

(Xxx. hmotnost: 839,98) (XXX 53956-04-0): xxxxxxx xxxxxxx 90 %

(Xxx. xxxxxxxx: xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 822,94).

4.3 Ledová xxxxxx xxxxxxxx, XX3XXXX, (XXX 64-19-7).

4.4 Xxxxxxxx, CH3OH (XXX 67-56-1).

4.5 Xxxxxxx x 50 % xxxxxxxxxx

Xxxxxxxx 1000 xx xxx 20 °X:

- xxxxxxx o 96 % xxxxxxxxxx (4.1): 521 ml

- xxxx (2.0): 511 xx.

4.6 Xxxxxxxx xxxxxxxx roztoků xxx XXXX

4.6.1 Xxxxxx xxxxxx A (xxxxxxx)

80 (xxxxxxxxxx) xxxx vody (2.0)

20 (xxxxxxxxxx) xxxx xxxxxx xxxxxxxx (4.3).

Xxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxx xxxxx odplynit.

Poznámka:

Pokud xxxxxx použitá xxxx xxxxxxxxxx přes xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx pórů 0,45 μx xxxx menší.

4.6.2 Xxxxxx xxxxxx X

Xxxxxxxx (4.4).

4.7 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxx xxx xxxxxx čerstvě xxxxxxxxxx.

4.7.1 Referenční xxxxxx X

Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx x přesností xx 0,1 xx xxxxxx 25 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.2). Xxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x 50 % objemových (4.5) a glycyrrhizát xxxxxx se xxxxxxxx. Xx jeho rozpuštění xx objem xxxxxx xx xxxxx ethanolem x 50 % xxxxxxxxxx (4.5).

Xxxxxx se xxxxxxxxx xxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

4.7.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx linearity xxxxxx xxxxxxxxx

Xxx přípravu xxxxxxxxx xxxxxxx x koncentraci 1,0 g/l se xx xxxxxxx baňky xx 100 ml xxxxxx x xxxxxxxxx xx 0,1 mg 100 mg glycyrrhizátu xxxxxxxx. Přidá se xxxx xxxxxxxx ethanolu x 50 % xxxxxxxxxx (4.5) x xxxxxxxxxxxx amonný se xxxxxxxx. Xx jeho xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx po xxxxx xxxxxxxxx x 50 % xxxxxxxxxx (4.5).

Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx glycyrrhizátu xxxxxxxx 0,05, 0,1, 0,25 x 0,5 x/x: xx samostatných odměrných xxxxx xx 100 xx xx pipetou xxxxxx 5 xx, 10 ml, 25 xx x 50 xx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx 1,0 x/x. Xxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xx rysku xxxxxxxxx x 50 % xxxxxxxxxx (4.5) x xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxx přes xxxxx xxx organická rozpouštědla.

5. Xxxxxxxxx x xxxxxxxx

5.1 Xxxxxxxxx xxxxxx

5.1.1 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

5.1.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx dosáhnout a xxxxxx xxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx.

5.1.3 Spektrofotometrický xxxxxxxx xxxxxx s XX xxxxxxx: nastavený xx 254 nm.

5.1.4 Xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

5.2 Integrátor nebo xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, provozně xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx.

5.3 Xxxxxx (xxxxxxx):

Xxxxxxxx: xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx

Xxxxxxx xxxxxx: 4 xx 5 xx

Xxxxx: 100 xx 250 xx

Xxxxxxxxxxx xxxx: xxxxxxxx polymerně xxxxxx oktadecyl (X18) xx xxxxxxxxxx (přednostně xxxxxxxxx), maximální xxxxxxxx xxxxxx: 5 μm.

5.4 Xxxxxxxxxxx vybavení

5.4.1 Xxxxxxxxxx xxxx s xxxxxxxxx xx 0,1 xx

5.4.2 Xxxxxxx sklo třídy X

5.4.3 Zařízení xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx.

6. Chromatografické podmínky

6.1 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx: (xxxxxxx)

- xxxxxx: 1 xx/xxx,

- xxxxxx roztok X = 30 %,

- xxxxxx roztok X = 70 %.

6.2 Xxxxxxx:

- XX = 254 nm.

7. Postup

7.1 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxx se zfiltruje xxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (průměr xxxx: 0,45 μm).

7.2 Xxxxxxxxx

Xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx

- xxxxxxx 20 μx xxxxxxxxxxxx roztoku X (4.7.1),

- xxxxxxx 20 μx roztoku xxxxxx,

- x xxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx jejich xxxxxxxxxx časů. Xxxxx xx jejich plochy (xxxx výšky) x x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx vypočte xxxxxxxxxxx x x/x xx xxx xxxxxxxxx xxxxx:

xxx:

x xx koncentrace glycyrrhizové xxxxxxxx x gramech xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

X xx koncentrace xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx roztoku x xxxxxxx na litr

h xx xxxxxx (nebo xxxxx) xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

X je xxxxxx (xxxx xxxxx) xxxx xxxxxxxxxxxxx kyseliny x xxxxxxxxxxx roztoku

P je xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (x %)

823 xx xxxxxxx hmotnost xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

840 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

8. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (přesnost)

Statistické výsledky xxxxxxxxxxxxxxxxx testu:

v následující xxxxxxx jsou uvedeny xxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xxx mezinárodním xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx parametry xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx dohodnutým xxxxxxxx.

Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx	1998
Xxxxx xxxxxxxxxx	16
Xxxxx vzorků	5
Analyt	glycyrrhizová xxxxxxxx

Xxxxxx	X	X	X	X	X
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx vyloučení xxxxxxxxx xxxxxxxx	13	14	15	16	16
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)	3	2	1	—	—
Xxxxx zahrnutých výsledků	26	28	30	32	32
Střední xxxxxxx x/x	0,046	0,092[1] 0,099	0,089	0,249	0,493
Směrodatná xxxxxxxx xx podmínek xxxxxxxxxxxxxxx (Xx) g/l	0,001	0,001	0,001	0,002	0,003
Relativní xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (XXXx) (%)	1,5	1,3	0,7	1,0	0,6
Xxx xxxxxxxxxxxxxxx (x) x/x	0,002	0,004	0,002	0,007	0,009
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XX) g/l	0,004	0,007	0,004	0,006	0,013
Relativní xxxxxxxxxx xxxxxxxx reprodukovatelnosti (XXXX) (%)	8,6	7,2	4,0	2,5	2,7
Xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (X) x/x	0,011	0,019	0,010	0,018	0,037

Xxxxx xxxxxx:

X xxxxxx, xxxxxxxxxx duplikáty

B pastis, xxxxxxxxx úroveň [1]

X xxxxxx, neoznačené duplikáty

D xxxxxx, neoznačené xxxxxxxxx

X xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

XXX. XXXXXXXX. METODA PRO XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX CHALKONŮ X XXXXXXX XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXX CHROMATOGRAFIÍ

1. Oblast xxxxxxx

Xxxxx metodou xxx xxxxxxx, xxx xxxx x xxxxxxxxx lihovinách xxxxxxxx chalkony. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx lysé (Xxxxxxxxxxx xxxxxx).

Xxxxxxx lihoviny mohou xxx nazývány "xxxxxx", xxxxx obsahují xxxxxxxx (xxxxx nařízení (EHS) x. 1576/89).

2. Odkazy xx xxxxx

XXX 3696: 1987, Voda pro xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx – Specifikace x xxxxxxxx xxxxxx.

3. Xxxxxxxx metody

Připraví xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxx nepřítomnost xxxxxxxx se zjistí xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografií (XXXX) x UV xxxxxxx.

4. Reakční činidla x xxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xx použijí xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxx XXXX. Použije xx xxxxxxx o 96 % xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxx xxxx x čistotě alespoň 3 xxxxx xxxxx XXX 3696.

4.1 Xxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx (XXX 64-17-5).

4.2 Xxxxxxxxxxx, XX₃XX, (XXX 75-05-8).

4.3 Referenční xxxxx: Xxxxxxxx lysá (Xxxxxxxxxxx xxxxxx): lékořice, "sladký xxxxx"

Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx (Xxxxxxxxxxx xxxxxx). Průměrné xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx: xxxxx: 10 až 15 xx, xxxxxxxx: 1 xx 3 xx.

4.4 Xxxxx xxxxx, CH₃COONa, (XXX 127-09-3).

4.5 Xxxxxx xxxxxx kyselina, XX₃XXXX, (XXX 64-19-7).

4.6 Xxxxxxxx xxxxxxx

4.6.1 Xxxxxxx x 50 % xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx 1000 ml při 20 °C:

- xxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx (4.1): 521 xx,

- Voda (2.0): 511 xx.

4.6.2 Xxxxxx xxxxxx X: xxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx (4.2) xxxxxxx pro XXXX.

Xxxxxxxx

4.6.3 Xxxxxx xxxxxx X: Xxxx 0,1X xxxxxx octanu xxxxxxx, xX 4,66.

Xx xxxxxxx xxxxx se xxxxxx 8,203 g octanu xxxxxxx (4.4), přidá xx 6,005 x xxxxxx xxxxxx kyseliny (4.5) x xxxxx xx xxxxxx xxxxx (2) xx 1000 xx.

5. Příprava xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx z lékořice xxxx (Xxxxxxxxxxx xxxxxx) (4.3)

5.1 Xxxxxx xx 10 x xxxxxxxx xxxxxx lékořice xxxx (Xxxxxxxxxxx xxxxxx) (4.3) x xxxxxx se xx destilační xxxxx x kulatým dnem,

- xxxxx xx 100 xx xxxxxxxx x 50 % xxxxxxxxxx (4.6.1),

- xxxx xx xxx xxxxxxx chladičem xxxxx xxxxxx,

- zfiltruje xx,

- x xxxxxxx xx uchová xxx xxxxxxxx xxxxxxx.

5.2 Xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxx

- xxxxxx xx xx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxx,

- xxxxx xx 100 xx xxxxxxxx o 50 % xxxxxxxxxx (4.6.1),

- xxxx xx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx,

- zfiltruje xx. Xxxxxxx se xxxxxx xxx xxxxxxxx použití.

5.3 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx třikrát xx xxxx.

5.4 Tři xxxxxxxx xx xxxxx.

5.5 Xxxxxxxxxxxxxx xxxx (x xxxxxxxx x bodě 5.4) xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx.

5.6 Xxxxx xxxxxxx (z xxxxx x bodě 5.5) se rozpustí x 100 xx xxxxxxxx x 50 % xxxxxxxxxx (4.6.1).

6. Xxxxxxxxx x vybavení

6.1 Xxxxxxxxx xxxxxx.

6.1.1 Vysokoúčinný xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

6.1.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxxxxx průtok xxx xxxxxxx xxxxx.

6.1.3 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx systém x XX/Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx 254 a 370 nm.

6.1.4 Xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

6.1.5 Xxxxxxxx termostat nastavitelný xx xxxxxxx 40 ± 0,1 °X.

6.2 Xxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx kompatibilní xx xxxxxxx separačního xxxxxxx.

6.3 Xxxxxx

Xxxxxxxx: xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx

Xxxxxxx průměr: 4 až 5 xx

Xxxxxxxxxxx xxxx: xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx (X18) xx silikagelu, xxxxxxxx částic: nejvýše 5 μm (xxxxxxxx xxxx).

6.4 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx včetně:

6.4.1 analytických xxx (přesnost: ± 0,1 xx);

6.4.2 xxxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx:

- x xxxxxxxxxx xxxxx x kulatým xxxx xx 250 xx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx,

- xxxxxxxx chladiče x xxxxx 30 xx a

- xxxxxx xxxxx (xxxxxxxxx reakci xxxxxxxxxxxxx materiálu musí xxx zabráněno xxxxxxx xxxxxx).

6.4.3 Rotační xxxxxxx.

6.4.4 Xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxx. Xüxxxxxxxx nálevka).

6.5 Chromatografické xxxxxxxx (příklad).

6.5.1 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx A (4.6.2) a X (4.6.3):

- xxxxxxxxxxx xxxxx x 20/80 (X/X) xx 50/50 (X/X) xxxxx 15 xxxxx,

- xxxxxxxxxxx změna z 50/50 (V/V) xx 75/25 (V/V) během xxxx xxxxx,

- isokratická xxxxx xxx 75/25 (X/X) xxx xxxxx,

- xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx,

- isokratická eluce xxx 20/80 (X/X) xx xxxx xxxx xxxxx,

6.5.2 Xxxxxx: 1 xx/xxx.

6.5.3 Xxxxxxxxx XX xxxxxxxxx:

xxxxxxxx xxxx být xxxxxxxx na 370 xx xxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxx xx 254 nm xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxx:

xxxxx xxxxxx xxxxx (x 370 nm xx 254 xx) xxxx být xxxxxxxxx 30 sekund xxxx xxxxxxxx eluce píku xxxxxxxxxxxxxx glycyrrhizové xxxxxxxx.

7. Xxxxxx

7.1 Příprava xxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxxx se xxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (xxxxxx pórů: 0,45 μx).

7.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx (5.6)

Xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x 50 % objemových (4.6.1) x xxxxxx xxxxx xx deseti.

7.3 Xxxxxxxxx

7.3.1 Xxxxxxxxx xx 20 μx připraveného xxxxxxxx x xxxxxxxx (7.2). Xxxxxxx se xxxxxx xx za xxxx xxxxxxxxx chromatografických podmínek (6.5).

7.3.2 Xxxxxxxxx se 20 μx xxxxxx (7.1) (xxxxxx anýzové xxxxxxxx). Xxxxxxx xx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (6.5).

7.3.3 Oba xxxxxxxxxxxxx xx porovnají. Xxx xxxxxxxxxxxxx xx musí xxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxxx eluce xxxxxxxx (xxxxxxx xxx 370 xx xx xxxx xxxxxxxxx podmínek xxxxxxx) (xxx xxxxxxx 1).

8. Xxxxxxxxxxxxxxxx chromatogram xxxxxxx

9. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (přesnost)

Výsledky xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx:

x xxxxxxxxxxx tabulce xxxx xxxxxxx výsledky xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx a x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx metody xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxx xxxxxxxxx mezilaboratorního xxxxx	1998
Xxxxx xxxxxxxxxx	14
Xxxxx xxxxxx	11
Xxxxxx	xxxxxxxx

Xxxxxx	X	X	X	X	X	X
Xxxxx zahrnutých xxxxxxxxxx xx vyloučení xxxxxxxxx výsledků	14	14	14	14	14	13
Počet xxxxxxxxx xxxxxxxx (laboratoří)	—	—	—	—	—	1 [1]
Počet xxxxxxxxxx xxxxxxxx	28	14	14	28	28	26
Xxxxx xxxxxxxx: xxxxxxxx nalezeny	28	14	14	0	28	0
Počet xxxxxxxx: xxxxxxxx xxxxxxxxxx	0	0	0	28	0	26
Xxxxx správných xxxxxxxx (%)	100	100	100	100	100	100

Xxxxxx	X	X	X	X	X
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx vyloučení xxxxxxxxx xxxxxxxx	14	14	14	14	14
Xxxxx odlehlých xxxxxxxx (laboratoří)	—	—	—	—	—
Počet zahrnutých xxxxxxxx	28	14	14	28	28
Xxxxx xxxxxxxx: xxxxxxxx xxxxxxxx	0	0	0	0	0
Xxxxx výsledků: chalkony xxxxxxxxxx	28	14	14	28	28
Xxxxx xxxxxxxxx výsledků (%)	100	100	100	100	100

Xxxxx xxxxxx:

X xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X pastis, xxxxx vzorek

C xxxxxx, xxxxx xxxxxx

X "xxxxxx" (xxxxxxxxxxxx chalkony), xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X "pastis" (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx), xxxxxxxxxx duplikáty

F xxxxxxx likér (neobsahující xxxxxxxx), xxxxxxxxxx duplikáty

G xxxxxxx xxxxx (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx), neoznačené duplikáty

H xxxx (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx), xxxxx xxxxxx

X xxxx (xxxxxxxxxxxx chalkony), xxxxx xxxxxx

X xxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx), xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X "xxxxxx" (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx), xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

XX. XXXXXXX ŽLOUTEK. XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX VAJEČNÉHO XXXXXXX X XXXXXXXXXX – XXXXXXXXXXXX XXXXXX

1. Xxxxxx xxxxxxx

Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx od 40 do 250 x/x xx xxxxxxxx xxxxxx a x xxxxxx x přídavkem xxxxx.

2. Xxxxxx xx xxxxx

XXX 3696: 1987, Xxxx xxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx laboratořích – Xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx.

3. Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx obsažené xx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx, x stanoví xx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx-xxxxxxxxxxxxx komplex.

4. Xxxxxxx xxxxxxx a materiál

4.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxx.

4.2 Xxxxxxxxx.

4.3 Xxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx (CAS 64-17-5).

4.4 15 % xxxxxx octanu hořečnatého (XXX 16674-78-5).

4.5 10 % xxxxxxxx xxxxxx (XXX 7664-93-9).

4.6 1N xxxxxxxx xxxxxx.

4.7 Roztok xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (CAS 778-77-0), XX₂XX₄ x xxxxxxxxxxx 0,16 x/x.

4.8 Xxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx:

20 g xxxxxxxxxxx amonného (CAS 12054-85-2), (NH₄)6Mo7O₂₄ · 4X₂X xx xxxxxxxx xx 400 ml xxxx při 50 °X;

x jiné xxxxxx xx rozpustí 1 x vanadičnanu amonného (XXX 7803-55-6), NH₄VO₃, x 300 ml xxxxx xxxx, xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx x xxxx xx xxxxx 140 ml xxxxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxx (XXX 7697-37-2). Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx x xxxxx xx xxxxxx po xxxxx 1000 xx.

5. Přístroje x xxxxxxxx

5.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx

5.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx)

5.3 Xxxxxxx xxxxx na 100 xx

5.4 Xxxxx xxxxx temperovaná na 20 °X

5.5 Xxxxx (Xxxxxxx x. 4 xxxx xxxxxxxxxx)

5.6 Xxxxxxxxxxx (xxxx xxxxxxxxx) kelímek

5.7 Xxxxxx xxxxx xxxxx

5.8 Xxxxx xxxxx

5.9 Muflová xxx

5.10 Xxxxxxx xxxxx xx 50 ml

5.11 Xxxxxxx xxxxx xx 20 xx

5.12 Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na 420 xx

5.13 1cm kyveta.

6. Xxxxxx

Xxxxxx se xxxx xxxxxxxx uchovávají xxx xxxxxxxxxxx teplotě.

7. Xxxxxx

7.1 Xxxxxxxx vzorku

7.1.1 Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.1) xx 100 xx xx odváží 10 x xxxxxx.

7.1.2 Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xx přidá 70 xx ethanolu (4.3), xxxxxxx se při xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, x xxxxxx xx xxxxxx xx 15 xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.2) (xxxx xx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx 10 minut na xxxxxxxxxx xxxxxxxx (5.2)).

7.1.3 Xxxxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx za xxxxxxxxxx vyplachování xxxxxxxxx (4.3) do xxxxxxx xxxxx na 100 xx (5.3). Xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx (4.3) xx rysku x xxxxx xx xxxxxx xx vodní xxxxx xxxxxxxxxxx xx 20 °X (5.4). Xxxxx xx xxxxxx xx rysku xxx 20 °X.

7.1.4 Xxxxx xx xxxx množství xxxxxxxxx (4.2) a xxxxxx xx zfiltruje (5.5); xxxxxxx 20 xx xx odstraní.

7.1.5 25 xx filtrátu xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx (xxxx xxxxxxxxxxx) xxxxxxx (5.6). Xxxxxxx xx xxxx musí xx xxxxxxxx 5 xx 15 % xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx (4.4) xxxxxxxxxxxxx opatrným xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx (5.7).

7.1.6 Xxxxxxx se xxxxxx xx xxxxxx desku (5.8) x zahřívají xx, xxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxx xx sucha.

7.1.7 Zbytek xx xxxxxxxx a xxxx x xxxxxxx xxxx (5.9) xxx 600 °X xx xxxxxx popela xxxxxxx xxxxx x půl xxxxxx, může se xxxx xxxx xxxxx xxxx xxx.

7.1.8 Popel xx xxxxx s xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx vodou xxxxxxx pomocí 10 xx 10 % xxxxxxxx xxxxxx (4.5) xx odměrné xxxxx xx 50 xx (5.10) a xxxxx xx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx doplní xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1). 5xx alikvot xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx fosforečnanů xxxxxxxxxxxx.

7.2 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx

7.2.1 Xxxxxxxxxx xxxxxx

7.2.1.1 Xx xxxxxxx baňky xx 50 xx (5.10) xx xxxxxx 10 xx 10 % xxxxxxxx sírové (4.5) x xxxxx se xxxxxx po xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1).

7.2.1.2 X 5xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (7.2.1.1) xx v odměrné xxxxx xx 20 xx (5.11) přidá 1 xx 1X xxxxxxxx xxxxxx (4.6) x 2 xx xxxxxxx pro stanovení xxxxxxxxxxxx (4.8) x xxxxx se xxxxxx xx 20 ml xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1).

7.2.1.3 Xxxxx xx xxxxx xxxxxx zátkou, xxxxxxxx x xxxxxxx xx 10 minut ve xxxxxx vodní xxxxx (5.7), poté xx 20 xxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx na 20 °X (5.4).

7.2.1.4 Xxxxx xxxxxxxxxxx roztokem xx xxxxxx 1cm xxxxxx (5.13).

7.2.2 Roztok xxxxxx

7.2.2.1 X 5ml xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (7.1.8) xx x xxxxxxx xxxxx na 20 xx (5.11) xxxxx 1 ml 1X xxxxxxxx sírové (4.6) x 2 xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.8) x xxxxx xx xxxxxx xx 20 xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1).

7.2.2.2 Xxxxx xx xxxxx xxxxxx zátkou, xxxxxxxx x zahřívá se 10 xxxxx ve xxxxxx xxxxx xxxxx (5.7), poté se 20 xxxxx chladí xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xx 20 °X (5.4).

7.2.2.3 Xxxxxxx xxxxx roztok, xxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (5.12) v 1xx xxxxxx (5.13) xxx 420 xx xxxxx srovnávacímu xxxxxxx (7.2.1.4).

7.2.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx

7.2.3.1 Xx xxxxxx sestrojení xxxxxxxxxx křivky xx xx xxxxxxxxx baněk xx 20 ml (5.11) obsahujících xx 1 ml 1X xxxxxxxx sírové (4.6) x jednotlivě 0, 2, 4, 6, 8, 10 xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselného (4.7) xxxxx po 2 xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.8) x objem xx xxxxxx xx 20xx xxxxx destilovanou xxxxx (4.1).

7.2.3.2 Xxxxx se xxxxx volně uzavřou xxxxxx, xxxxxxxxx xx x xxxxxxxxx xx 10 minut xx xxxxxx vodní lázni (5.7), xxxx xx 20 xxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xx 20 °X (5.4) x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (5.12) x 1xx xxxxxx (5.13) xxx 420 xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (7.2.1.4).

7.2.3.3 Xxxxxxxxxx kalibrační křivky:

roztok xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xx)	0	2	4	6	8	10
X2X5 (xx)	0	0,167	0,334	0,501	0,668	0,835

8. Xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx v x/x xx vypočte pomocí xxxxxx vzorce:

kde:

110 - xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx obsah X2X5 x xxxxxxx ve 100 x xxxxxxxxx xxxxxxx

xx X₂X₅ - xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx

xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx jednotku xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx žloutek xxx 20 °X (x/xx)

X - xxxxxxxx likéru xxxxxxxxxxxx vaječný xxxxxxx x g

40 - xxxxxx xxxxxx 5ml xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.

9. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx)

Xxxxxxxxxxx výsledky xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx:

x následující tabulce xxxx xxxxxxx hodnoty xxx vaječný žloutek.

Následující xxxxx byly xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx mezilaboratorním xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxxxx metody prováděném xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx testu	1998
Počet xxxxxxxxxx	24
Xxxxx vzorků	5
Analyt	vaječný žloutek

Vzorky	A	B	C	D	E
Počet xxxxxxxxxx laboratoří xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx výsledků	19	20	22	20	22
Počet xxxxxxxxx xxxxxxxx (laboratoří)	3	4	2	4	2
Počet xxxxxxxxxx výsledků	38	40	44	40	44
Střední hodnota x/x	147,3	241,1	227,4	51,9 [1]72,8 [1]	191,1
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (Sr) x/x	2,44	4,24	3,93	1,83	3,25
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx odchylka za xxxxxxxx opakovatelnosti (XXXx) (%)	1,7	1,8	1,8	2,9	1,7
Xxx xxxxxxxxxxxxxxx (x) x/x	6,8	11,9	11,0	5,1	9,1
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XX) g/l	5,01	6,06	6,66	3,42	6,87
Relativní xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (RSDR) (%)	3,4	2,5	2,9	5,5	3,6
Xxx reprodukovatelnosti (X) x/x	14,0	17,0	18,7	9,6	19,2

Xxxxx xxxxxx:

X Xxxxxxxx, xxxxxxxxxx duplikáty

B Xxxxxxxx, xxxxxxxxxx duplikáty

C Xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X Xxxxxxxx (xxxxxxx), xxxxxxxxx xxxxxx [1]

X Advocaat, neoznačené xxxxxxxxx

---

[1] Nekonzistentní výsledky xxxx xxxxx duplikátními xxxxxx způsobené xxxxxx xxx xxxxxx.

---