Plné znění - 32002R2091

Xxxxxxxx Komise (ES) x. 2091/2002

xx dne 26. listopadu 2002,

kterým xx xxxx xxxxxxxx (XX) x. 2870/2000, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx pro xxxxxx xxxxxxx

XXXXXX EVROPSKÝCH XXXXXXXXXXXX,

x xxxxxxx xx Xxxxxxx x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,

x ohledem xx xxxxxxxx Xxxx (XXX) x. 1576/89 ze xxx 29. května 1989, kterým se xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx, označování x xxxxxxxx úpravu xxxxxxx [1], xx xxxxx xxxx x xxxxxxxxxxx Rakouska, Finska x Švédska, x xxxxxxx xx xx. 4 xxxx. 8 xxxxxxxxx xxxxxxxx,

xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx:

(1) X xxxxxxx nařízení Komise (XX) č. 2870/2000 xx xxx 19. xxxxxxxx 2000, kterým xx stanoví referenční xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx rozbor xxxxxxx [2], xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx.

(2) Čtyři xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx trans-anetholu x xxxxxxxxx lihovinách, stanovení xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xx vaječném xxxxxx x x xxxxxx x xxxxxxxxx vajec xxxx validovány xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx postupů x rámci výzkumného xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx Xxxxxx.

(3) Xxxx čtyři xxxxxx xxx uznat xx xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx x musí xxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx (XX) č. 2870/2000.

(4) Xxxxxxxx tohoto xxxxxxxx xxxx x souladu xx stanoviskem Xxxxxxxxxxx xxxxxx pro lihoviny,

PŘIJALA XXXX XXXXXXXX:

Xxxxxx 1

Xxxxxxx nařízení (XX) č. 2870/2000 xx xxxx xxxxx:

1. x xxxxxx přílohy xx x xxxxxxxxxx X, XX, XXX x IX xxxxxxx xxxxx "(p.m.)";

2. xx xxxxxxxx XXX xx xxxxxxxx xxxxxxxx X, XX, XXX a XX uvedené v xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.

Článek 2

Xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx v Xxxxxxx xxxxxxxx Evropských společenství.

Toto xxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxx x xxxxx použitelné xx všech xxxxxxxxx xxxxxxx.

V Bruselu xxx 26. xxxxxxxxx 2002.

Za Xxxxxx

Xxxxx Xxxxxxxx

xxxx Xxxxxx

---

[1] Úř. xxxx. X 160, 12.6.1989, x. 1.

[2] Xx. xxxx. X 333, 29.12.2000, x. 20.

---

PŘÍLOHA

V. ANETHOL. STANOVENÍ xxxxx-XXXXXXXX X XXXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX

1. Oblast xxxxxxx

Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

2. Odkazy na xxxxx

XXX 3696: 1987, Xxxx pro xxxxxxx x analytických xxxxxxxxxxxx – Xxxxxxxxxxx a xxxxxxxx xxxxxx.

3. Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XX). Xx zkušebnímu vzorku x x referenčnímu xxxxxxx trans-anetholu o xxxxx xxxxxxxxxxx se xxxxx stejné xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx. 4-xxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxx), xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx; xxxxxxxx xxxxxx i referenční xxxxxx xx xxxxx 45 % roztokem xxxxxxxx a přímo xx nastříknou xx xxxxxxxxx chromatografu. U xxxxxx, které xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx, xx nezbytné provést xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx.

4. Xxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxx

Xxx xxxxxxx se xxxxxxx pouze reakční xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx 98 %. Xxxxxxx xx xxxx x xxxxxxx xxxxxxx 3 xxxxx xxxxx XXX 3696.

Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx skladují x xxxxxx (při 4 °X), xxxxxxxx před xxxxxxx, x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx (xxxxxxx) skleněných xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xx xxxx být překryty xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxx použitím xxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx táním do xxxxxxx xxxx, xxxxxxx xxxx při xxx xxxxx x žádném xxxxxxx xxxxxxxxx 35 °X.

4.1 Xxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx (XXX 64-17-5).

4.2 1-xxxxxxx-4-(xxxx-1-xx-1-xx)xxxxxx, (xxxxx-xxxxxxx) (XXX 4180-23-8).

4.3 4-xxxxxxxxxxx, (xxxxxxxx) (XXX 140-67-0), doporučený xxxxxxx xxxxxxxx (IS).

4.4 Ethanol x 45 % xxxxxxxxxx

X 378 x xxxxxxxx x 96 % objemových se xxxxx 560 x xxxxxxxxxxx xxxx.

4.5 Příprava xxxxxxxxxxxx roztoků

Všechny xxxxxxxxxx xxxxxxx se skladují xxx laboratorní teplotě (15 až 35 °X), xxxxxxxx před xxxxxxx, x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx (xxxxxxx) skleněných xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Zátka xx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx fólií.

trans-Anethol x 4-xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxx x xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx o 45 % xxxxxxxxxx (4.4) musí xxx xxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx(4.1).

Xxxxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx.

4.5.1 Xxxxxxxxxx xxxxxx X

Xxxxxxx roztok xxxxx-xxxxxxxx (xxxxxxxxxxx: 2 x/x)

Xx xxxxxxx xxxxx na 20 xx xx xxxxxx 40 xx xxxxx-xxxxxxxx (4.2) (xxxx 400 xx do xxxxxxx xxxxx xx 200 ml, xxx.). Xxxxx xx xxxx xxxxxxxx ethanolu x 96 % xxxxxxxxxx (4.1), objem xx xxxxxx xxxxxxxxx o 45 % xxxxxxxxxx (4.4) x xxxxxxxx xx promíchá.

4.5.2 Roztok xxxxxxxxx standardu X

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx. estragolu (xxxxxxxxxxx: 2 g/l)

Do xxxxxxx xxxxx xx 20 xx xx xxxxxx 40 xx estragolu (4.3) (400 xx xx xxxxxxx baňky xx 200 xx, xxx.). Přidá xx xxxx množství ethanolu x 96 % xxxxxxxxxx (4.1), xxxxx xx xxxxxx ethanolem x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) x xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

4.5.3 Xxxxxxx xxx kontrolu xxxxxxxxx xxxxxx plamenově-ionizačního xxxxxxxxx (XXX)

Xxx účely xxxxxxx musí xxx xxxxxxxxxxxx linearita odezvy XXX, přičemž xxxx xxx xxxxxxxxx rozsah xxxxxxxxxxx trans-anetholu v xxxxxxxxxx, který xx 0 xx 2,5 x/x. Xxx rozboru xx neznámé xxxxxx xxxxxxx, x xxxxx xx být xxxxxxxx xxxxxx, xxxx 10xxxx (8.3). Pro podmínky xxxxxxx xxxxxxx x xxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx způsobem připraví xxxxxxx xxxxxxx odpovídající xxxxx xxxxxxxxxxxx trans-anetholu xx xxxxxx, u xxxxx xx být xxxxxxxx xxxxxx: 0, 0,05, 0,1, 0,15, 0,2 a 0,25 x/x: do xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx baněk na 20 ml se xxxxxxx xxxxxx 0,5, 1, 1,5, 2 x 2,5 xx xxxxxxxxx xxxxxxx X (4.5.1); do xxxxx xxxxx se pipetou xxxxxx 2 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx X (4.5.2), xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) x xxxxxxxx xx promíchá.

Jako xxxxxx o xxxxxxxxxxx 0 x/x xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxx xxxxx (8.4).

4.5.4 Xxxxxxxxxx xxxxxx X

Xx xxxxxxx xxxxx xx 20 xx xx xxxxxxx xxxxxx 2 ml standardního xxxxxxx X (4.5.1), xxxx xx přidají 2 xx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu X (4.5.2), xxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx x 45 % objemových (4.4) x důkladně xx xxxxxxxx.

5. Xxxxxxxxx x xxxxxxxx

5.1 Kapilární xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx-xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (FID), xxxxxxxxxxxx xxxx jiným xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxx, xxxxx umožňuje xxxxx xxxxxx xxxx xxxx xxxxx xxxx, x xxxxxxxxxxxx dávkovačem xxxx nezbytným zařízením xxx ruční xxxxxxx xxxxxx.

5.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx/xxxxxxxxx

5.3 Xxxxxxxxx kolona, xxxxxxxxx:

Xxxxx: 50 x

Xxxxxxx xxxxxx: 0,32 xx

Xxxxxxxx xxxxx: 0,2 μm

Stacionární xxxx: FFAP – xxxxxxxx porézní xxxxxxxxxxxx XXX polyethylenglykol.

5.4 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx vybavení: Kalibrované xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx, xxxxxxxxxx xxxx (xxxxxxxx: ±0,1 xx).

6. Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxx xxxxxx, xxxx xxxxxxx a xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxx xxx, xxx xxxxx x xxxxxxxx anetholu xx vnitřního standardu x xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxx 5.3 xxxx xxxx:

6.1 Nosný xxxx: xxxxxx p. x.

6.2 Průtok: 2 xx/xxx

6.3 Xxxxxxx nástřiku: 250 °X

6.4 Xxxxxxx xxxxxxxxx: 250 °X

6.5 Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx: xxxxxxxxx, 180 °X, xxxx xxxxxxx (běhu) 10 xxxxx

6.6 Xxxxxxxxxxxx xxxxx: 1 μx, xxxxxx xxxxx 1: 40.

7. Xxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxx při xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxx xxxxxxx x chladem.

8. Xxxxxx

8.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx na xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxx xxxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx jakéhokoli xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Obsahuje-li xxxxxx přirozené množství xxxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx (například menthol).

Do xxxxxxx xxxxx na 20 xx xx xxxxxxx xxxxxx 2 xx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) x xxxxxxxx se promíchá.

8.2 Xxxxxxxx neznámých vzorků

Do xxxxxxx xxxxx na 20 xx se xxxxxxx odměří 2 xx vzorku, xxxx xx xxxxxxx 2 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx B (4.5.2), xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) x xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

8.3 Xxxxxx určený xxx xxxxx pokus

Do xxxxxxx baňky xx 20 ml xx xxxxxxx odměří 2 xx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx X (4.5.2), xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x 45 % objemových (4.4) x xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

8.4 Xxxx xxxxxxxxx

Xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx XXX tak, že xx xxxxxxx po xxxx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx linearity xxxxxx (4.5.3).

X hodnot xxxxx xxxx xxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx pro xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx závislosti xxxxxx X xx xxxxxxxxxxx jejich xxxxxxxxxx xxxxxxx x g/l.

R; = xxxxx nebo xxxxxx píku trans-anetholu xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxx estragolu.

Měla xx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx.

8.5 Xxxxxxxxx

X xxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxx xxxxx (8.3), xxxxxxxxxxxx xxxxxxx X (4.5.4), xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx odezvy (4.5.3), xxxxx xxxx xxxxxxx jako xxxxxx xxx xxxxxx jakosti (xxxx být xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx) a xxxx xxxxxxxxx xxxxxx (8.2); xx xxxxxxx pěti xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx standard xxx xxxxxxxx linearity xxxxxx (xxxxxx xxxxxxx), aby xxxx xxxxxxxxx stabilita xxxxxxx.

9. Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxx xx xxxxxx xxxx (integrátorem xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx) nebo (xxxxx) xxxxx xxxx xxxxx-xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

9.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (XX_x)

Xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx takto:

RF_i = (X_x/(xxxxxx_x xxxx xxxxx_x))*((xxxxxx_xx xxxx xxxxx_xx)/X_xx)

xxx:

X_x xx xxxxxxxxxxx trans-anetholu xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx X (4.5.1)

X_xx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx B (4.5.2)

xxxxxx_x xx plocha (xxxx výška) píku xxxxx-xxxxxxxx

xxxxxx_xx xx plocha (xxxx xxxxx) xxxx xxxxxxxxx standardu

RF_i xx xxxxxxx z xxxx xxxxxx xxxxxxx X (4.5.4).

9.2 Rozbor roztoků xxx kontrolu xxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx kontrolu xxxxxxxxx xxxxxx (4.5.3).

9.3 Xxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (8.2).

10. Xxxxxxx výsledků

Vzorec xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx xxx xxxxx:

x_x=X_xx*((xxxxxx_x xxxx xxxxx_x)/(xxxxxxx_x xxxx xxxxx_xx))*XXx

xxx:

x_x xx xxxxxxx koncentrace xxxxx-xxxxxxxx

Xxx je xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx (4.5.2)

xxxxxx_x xxxx výška_i je xxxxxx xxxx xxxxx xxxx xxxxx-xxxxxxxx

xxxxxx_xx xxxx xxxxx_xx xx xxxxxx xxxx xxxxx píku xxxxxxxxx standardu

RF_i xx xxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxxx xxxxx xxxx 9.1)

Xxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx xx vyjadřuje x xxxxxxx xx xxxx na xxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

11. Xxxxxxxxxxx x xxxxxx jakosti

Na xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx od xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx XX_x xx xxxxxxx x xxxxxxxx xxx pět xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx roztoku C (4.5.4). Xxxx-xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (XX % = (směrodatná odchylka/průměr)*100)) x xxxxxxxxx ± 1 %, xx xxxxxxxx xxxxxxx XX_x xxxxxxxxxx.

Xxxx uvedený výpočet xx xxxxxxx xxx xxxxxxx koncentrace trans-anetholu xx xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx vybraného x xxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxx odezvy (4.5.3).

Xxxxxxxxx-xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx vzorky xxx vnitřní xxxxxx xxxxxxx (XXX) v xxxxxxxxx ± 2,5 % xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.

12. Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxx rozborem GC

Extrakce xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx velké množství xxxxx s xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx koncentrace xxxxx-xxxxxxxx kapilární xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

12.1 Podstata xxxxxx

X xxxxxxxxxxx množství vzorku xxxxxx se xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx, xxxxx je xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxx-xxxxxxxx) x xxxxxx. Poté xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx amonný. Xxxxxxxx xxxx xx xxxxx xxxxxxxx x ochladí, xxxxxxx xx xxxxxxx xxx fáze; horní xxxxxxxxxx fáze xx xxxxxx. X xxxx xxxxxxxxxx fáze xx xxxxxxx alikvot, který xx xxxxx xxxxxxxxx x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) (Poznámka: xx xxxxx xxxxxx xx nepřidává žádný xxxxxxx xxxxxxxx, neboť xxx xxx xxxxxx). X xxxxxxxxxx xxxxxxx xx provádí xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

12.2 Reakční xxxxxxx a xxxxxxxx

Xxx xxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxx reakční xxxxxxx x čistotě vyšší xxx 99 %.

12.2.1 Xxxxx xxxxxx xxxxxxx, (XXX 7783-20-2).

12.2.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx, (CAS 10039-32-4).

12.3 Xxxxxxxxx a xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxxxx xxxxx, dělicí xxxxxxx, xxxxxxxx.

12.4 Postup

12.4.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxx vzorku xx xxxxxxxx

Xxx xxxxxxxx, xx vzorek xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx estragolu, xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx pro xxxxx xxxxx (12.6.2) a xxxxxx se xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx standardu. Xxxxxxxx-xx xxxxxx přirozené množství xxxxxxxxx, musí xxx xxxxxx jiný xxxxxxx xxxxxxxx.

12.4.2 Xxxxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx 5 xx xxxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx (4.1), xxxxxx xx 50 xx vnitřního standardu (4.3) x xxxxx xx 50 xx xxxxxx. Xxxxx xx 12 x bezvodého xxxxxx amonného (12.2.1) x 8,6 g xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (12.2.2). Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx uzavře xxxxxx.

Xxxxx xx alespoň 30 xxxxx xxxxxxxxxx. Xxxx xxx použita xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx míchadlo, xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xx třeba xxxxxxxxxx, xx se xxxxxxx xxx nerozpustí xxxx zbytku.

Erlenmeyerova baňka xxxxxxxx zátkou xx xxxxxx xxxxxxx na xxx xxxxxx xx xxxxxxxx (X &xx; 5 °X).

Xx xxxx xxxx se vytvoří xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx x xxxxx xxxxxx. Alkoholová xxxx xx xxxx být xxxx; x opačném xxxxxxx se xxxxx xxxx umístí do xxxxxxxx, xxxxx nebude xxxxxxxx úplného xxxxxxxx.

Xxxx, xx xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx, se xxxxxxx odebere xxxxxxx (xxxx. 10 xx), xxxx xx xxxxxx xxxxx xxxx, xxxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxx a xxxxxxxx xx xxxxxx.

12.4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx určeného x rozboru

Extrakt xx xxxxx (12.4.2) temperovat xx xxxxxxxxxxx teplotu.

Do xxxxxxx xxxxx xx 20 ml xx xxxxxxx xxxxxx 2 xx temperované alkoholové xxxx extrahovaného vzorku, xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) x xxxxxxxx se xxxxxxxx.

12.5 Xxxxxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx v xxxx 8.5.

12.6 Výpočet xxxxxxxx

Xxxxxxxx xx vypočtou xxxxxx následujícího xxxxxx:

X_x = (m_is/V)*(plocha_i/plocha_is)*RF_i

kde:

m_is xx xxxxxxxx xxxxxxxxx standardu (4.3) xxxxxxxxx v xxxx 12.4.2 (x xxxxxxxxxxx)

X xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (50 xx)

XX_x je xxxxxxxx xxxxxx (9.1)

plocha_i xx xxxxxx xxxx xxxxx-xxxxxxxx

xxxxxx_xx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxxx xx xxxxxxx x gramech xx litr xx xxxxx xxxxxxxxx místo.

12.7 Xxxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxx x xxxx 11.

13. Pracovní xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx)

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx mezilaboratorního testu:

v xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx.

Xxxxxxxxxxx údaje byly xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx	1998
Xxxxx xxxxxxxxxx	16
Xxxxx vzorků	10
Analyt	anethol

Pastis:

Vzorky	A	B	C	D	E	F
Počet xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx po xxxxxxxxx xxxxxxxxx výsledků	15	15	15	13	16	16
Počet xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)	1	1	1	3	—	—
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx	30	30	30	26	16	16
Xxxxxxx xxxxxxx x/x	1,477	1,955	1,940	1,833	1,741	1,754
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (Xx) x/x	0,022	0,033	0,034	0,017	—	—
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (XXXx) (%)	1,5	1,7	1,8	0,9	—	—
Xxx opakovatelnosti (x) x/x	0,062	0,093	0,096	0,047	—	—
Xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (SR) x/x	0,034	0,045	0,063	0,037	0,058	0,042
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx reprodukovatelnosti (XXXX) (%)	2,3	2,3	3,2	2,0	3,3	2,4
Mez xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (X) g/l	0,094	0,125	0,176	0,103	0,163	0,119

Druhy vzorků:

A xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X xxxxxx, neoznačené xxxxxxxxx

X xxxxxx, jeden xxxxxx

X xxxxxx, xxxxx vzorek.

Další xxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxx	X	X	X	X
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx po vyloučení xxxxxxxxx xxxxxxxx	16	14	14	14
Xxxxx odlehlých xxxxxxxx (laboratoří)	—	2	1	1
Počet xxxxxxxxxx xxxxxxxx	32	28	28	28
Xxxxxxx hodnota g/l	0,7780,530 [1]	1,742	0,351	0,599
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx za xxxxxxxx opakovatelnosti (Xx) x/x	0,020	0,012	0,013	0,014
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx podmínek opakovatelnosti (XXXx) (%)	3,1	0,7	3,8	2,3
Xxx xxxxxxxxxxxxxxx (x) x/x	0,056	0,033	0,038	0,038
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (SR) g/l	0,031	0,029	0,021	0,030
Relativní xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) (%)	4,8	1,6	5,9	5,0
Xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (X) x/x	0,088	0,080	0,058	0,084

Xxxxx vzorků:

G xxxx, xxxxxxxxx xxxxxx [1]

X xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X anýzový xxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxx

X xxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxx.

XX. XXXXXXXXXXXXX KYSELINA. XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX

1. Xxxxxx xxxxxxx

Xxxx metoda xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx lihovinách xxxxxxxxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (XXXX). Xxxxx nařízení (XXX) č. 1576/89 xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxx "xxxxxx", xxxxxxxxx xx 0,05 xx 0,5 xxxxx glycyrrhizové xxxxxxxx xx xxxx.

2. Xxxxxx na normy

ISO 3696: 1987, Xxxx xxx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx – Xxxxxxxxxxx x zkušební xxxxxx.

3. Xxxxxxxx metody

Koncentrace xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx vysokoúčinnou kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) x XX detekcí. Standardní xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx HPLC.

4. Xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xx použijí xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxx HPLC, xxxxx xxxxxxx a xxxx x čistotě xxxxxxx 3 xxxxx xxxxx ISO 3696.

4.1 Xxxxxxx o 96 % xxxxxxxxxx (XXX 64-17-5).

4.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxx, X42X62X16 · NH4 (xxxxxx sůl xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx)

(Xxx. hmotnost: 839,98) (XXX 53956-04-0): čistota xxxxxxx 90 %

(Xxx. xxxxxxxx: xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 822,94).

4.3 Ledová octová xxxxxxxx, XX3XXXX, (XXX 64-19-7).

4.4 Xxxxxxxx, XX3XX (XXX 67-56-1).

4.5 Xxxxxxx x 50 % xxxxxxxxxx

Xxxxxxxx 1000 xx xxx 20 °X:

- xxxxxxx o 96 % objemových (4.1): 521 xx

- xxxx (2.0): 511 xx.

4.6 Xxxxxxxx xxxxxxxx roztoků xxx HPLC

4.6.1 Xxxxxx xxxxxx X (xxxxxxx)

80 (xxxxxxxxxx) xxxx xxxx (2.0)

20 (xxxxxxxxxx) xxxx xxxxxx xxxxxxxx (4.3).

Xxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxx minut odplynit.

Poznámka:

Pokud xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxx mikrofiltr, xxxxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx pro xxxxxxxxx rozpouštědla s xxxxxxxxx pórů 0,45 μx xxxx menší.

4.6.2 Xxxxxx roztok X

Xxxxxxxx (4.4).

4.7 Příprava standardních xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx.

4.7.1 Referenční xxxxxx X

Xx xxxxxxx baňky xx 100 xx xx s xxxxxxxxx xx 0,1 xx xxxxxx 25 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.2). Xxxxx xx xxxx xxxxxxxx ethanolu x 50 % objemových (4.5) a xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx rozpustí. Xx xxxx rozpuštění xx xxxxx xxxxxx xx rysku xxxxxxxxx x 50 % xxxxxxxxxx (4.5).

Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

4.7.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx

Xxx přípravu zásobního xxxxxxx x koncentraci 1,0 x/x xx xx xxxxxxx baňky xx 100 xx xxxxxx x xxxxxxxxx xx 0,1 mg 100 mg xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xx xxxx množství xxxxxxxx x 50 % xxxxxxxxxx (4.5) a xxxxxxxxxxxx amonný xx xxxxxxxx. Po xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx rysku xxxxxxxxx x 50 % xxxxxxxxxx (4.5).

Xxxxxxxx xx xxxxxxx čtyři xxxxx roztoky s xxxxxxxxxxx glycyrrhizátu amonného 0,05, 0,1, 0,25 x 0,5 x/x: xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx se pipetou xxxxxx 5 xx, 10 ml, 25 xx a 50 xx zásobního xxxxxxx x xxxxxxxxxxx 1,0 x/x. Poté se xxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxx ethanolem x 50 % xxxxxxxxxx (4.5) a xxxxxxx xx důkladně xxxxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx přes xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

5. Xxxxxxxxx a xxxxxxxx

5.1 Xxxxxxxxx systém

5.1.1 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx chromatograf.

5.1.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx s velkou xxxxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxxx konstantní xxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx.

5.1.3 Spektrofotometrický xxxxxxxx xxxxxx x XX xxxxxxx: nastavený xx 254 xx.

5.1.4 Xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx s výpočetním xxxxxxxxx, xxxxxxxx kompatibilní xx xxxxxxx xxxxxxx.

5.3 Xxxxxx (příklad):

Materiál: xxxxxxxxxxxxx xxxx nebo xxxx

Xxxxxxx xxxxxx: 4 až 5 xx

Xxxxx: 100 xx 250 xx

Xxxxxxxxxxx xxxx: xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx oktadecyl (C18) xx xxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx xxxxxxxxx), xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx: 5 μx.

5.4 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.4.1 Xxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxx xx 0,1 xx

5.4.2 Xxxxxxx sklo xxxxx X

5.4.3 Zařízení xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx malých xxxxxx.

6. Chromatografické podmínky

6.1 Xxxxxx charakteristiky: (xxxxxxx)

- xxxxxx: 1 xx/xxx,

- xxxxxx roztok A = 30 %,

- xxxxxx xxxxxx B = 70 %.

6.2 Xxxxxxx:

- UV = 254 xx.

7. Xxxxxx

7.1 Xxxxxxxx xxxxxx lihoviny

Podle xxxxxxx xx zfiltruje xxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (průměr xxxx: 0,45 μx).

7.2 Xxxxxxxxx

Xx ustavení xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx

- xxxxxxx 20 μl xxxxxxxxxxxx xxxxxxx X (4.7.1),

- xxxxxxx 20 μx xxxxxxx xxxxxx,

- x oba xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx. Píky xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx podle xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx. Xxxxx xx xxxxxx plochy (xxxx xxxxx) x x následující xxxxxxx xx xxxxxxx koncentrace x g/l na xxx xxxxxxxxx místa:

kde:

c xx xxxxxxxxxxx glycyrrhizové xxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

X xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxx na litr

h xx xxxxxx (nebo xxxxx) píku xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx v analyzované xxxxxxxx

X xx xxxxxx (xxxx výška) xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxxxxxx xxxxxxx

X xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (x %)

823 xx molární xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

840 xx xxxxxxx hmotnost glycyrrhizátu xxxxxxxx

8. Xxxxxxxx charakteristiky xxxxxx (xxxxxxxx)

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx:

x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx uvedeny xxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxxxxx xxxxx byly xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx parametry metody xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx	1998
Xxxxx xxxxxxxxxx	16
Xxxxx xxxxxx	5
Xxxxxx	xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxx	X	X	X	X	X
Xxxxx xxxxxxxxxx laboratoří xx vyloučení odlehlých xxxxxxxx	13	14	15	16	16
Xxxxx xxxxxxxxx výsledků (xxxxxxxxxx)	3	2	1	—	—
Xxxxx zahrnutých výsledků	26	28	30	32	32
Střední xxxxxxx g/l	0,046	0,092[1] 0,099	0,089	0,249	0,493
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (Xx) g/l	0,001	0,001	0,001	0,002	0,003
Relativní xxxxxxxxxx xxxxxxxx za xxxxxxxx opakovatelnosti (XXXx) (%)	1,5	1,3	0,7	1,0	0,6
Xxx xxxxxxxxxxxxxxx (x) x/x	0,002	0,004	0,002	0,007	0,009
Xxxxxxxxxx odchylka reprodukovatelnosti (XX) x/x	0,004	0,007	0,004	0,006	0,013
Xxxxxxxxx směrodatná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) (%)	8,6	7,2	4,0	2,5	2,7
Xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (X) x/x	0,011	0,019	0,010	0,018	0,037

Xxxxx vzorků:

A xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxx [1]

X xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X xxxxxx, xxxxxxxxxx duplikáty

E xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

XXX. XXXXXXXX. XXXXXX XXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXXXXX X XXXXXXX XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX

1. Xxxxxx xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx, xxx xxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx lysé (Xxxxxxxxxxx xxxxxx).

Xxxxxxx lihoviny xxxxx xxx xxxxxxxx "pastis", xxxxx obsahují xxxxxxxx (xxxxx xxxxxxxx (EHS) x. 1576/89).

2. Xxxxxx xx xxxxx

XXX 3696: 1987, Voda xxx xxxxxxx x analytických xxxxxxxxxxxx – Xxxxxxxxxxx x zkušební xxxxxx.

3. Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx výtažek xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx zjistí xxxxxxxxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) x XX xxxxxxx.

4. Reakční xxxxxxx x materiál

Při xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxx XXXX. Použije xx xxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx pouze xxxx x xxxxxxx xxxxxxx 3 xxxxx xxxxx XXX 3696.

4.1 Xxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx (XXX 64-17-5).

4.2 Xxxxxxxxxxx, CH₃CN, (XXX 75-05-8).

4.3 Referenční látka: Xxxxxxxx xxxx (Glycyrrhiza xxxxxx): lékořice, "xxxxxx xxxxx"

Xxxxx nadrcené kořeny xxxxxxxx xxxx (Xxxxxxxxxxx xxxxxx). Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx částic: xxxxx: 10 až 15 xx, xxxxxxxx: 1 xx 3 xx.

4.4 Xxxxx xxxxx, XX₃XXXXx, (XXX 127-09-3).

4.5 Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, XX₃XXXX, (XXX 64-19-7).

4.6 Příprava xxxxxxx

4.6.1 Xxxxxxx x 50 % xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx 1000 xx xxx 20 °X:

- xxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx (4.1): 521 xx,

- Xxxx (2.0): 511 ml.

4.6.2 Xxxxxx xxxxxx X: acetonitril

Acetonitril (4.2) xxxxxxx pro XXXX.

Xxxxxxxx

4.6.3 Xxxxxx xxxxxx X: Xxxx 0,1X xxxxxx xxxxxx xxxxxxx, xX 4,66.

Do xxxxxxx xxxxx se xxxxxx 8,203 x xxxxxx xxxxxxx (4.4), xxxxx xx 6,005 x xxxxxx xxxxxx kyseliny (4.5) x objem xx xxxxxx xxxxx (2) xx 1000 xx.

5. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx (Glycyrrhiza glabra) (4.3)

5.1 Odváží xx 10 x xxxxxxxx xxxxxx lékořice lysé (Xxxxxxxxxxx glabra) (4.3) x xxxxxx se xx xxxxxxxxxx xxxxx x kulatým xxxx,

- xxxxx xx 100 xx xxxxxxxx o 50 % xxxxxxxxxx (4.6.1),

- xxxx xx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx hodinu,

- xxxxxxxxx xx,

- x xxxxxxx xx xxxxxx pro xxxxxxxx použití.

5.2 Zbytek xx filtraci extraktu x xxxxxxxx se xxxxxx x xxxxxx

- xxxxxx se do xxxxxxxxxx xxxxx s xxxxxxx xxxx,

- přidá xx 100 xx xxxxxxxx o 50 % xxxxxxxxxx (4.6.1),

- xxxx xx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx,

- zfiltruje xx. Xxxxxxx se uchová xxx xxxxxxxx xxxxxxx.

5.3 Xxxxxxxx kořene xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxx.

5.4 Xxx xxxxxxxx xx xxxxx.

5.5 Xxxxxxxxxxxxxx xxxx (x xxxxxxxx x bodě 5.4) xx xxxxxx xx rotační xxxxxxx.

5.6 Xxxxx xxxxxxx (z xxxxx v xxxx 5.5) xx xxxxxxxx x 100 ml xxxxxxxx x 50 % xxxxxxxxxx (4.6.1).

6. Xxxxxxxxx a vybavení

6.1 Xxxxxxxxx xxxxxx.

6.1.1 Vysokoúčinný xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

6.1.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx konstantní xxxx xxxxxxxxxxxxxxx průtok xxx xxxxxxx xxxxx.

6.1.3 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x XX/Xxx xxxxxxx nastavitelný xx 254 x 370 xx.

6.1.4 Xxxxxx xxx odplynění xxxxxxxxxxxx.

6.1.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx 40 ± 0,1 °X.

6.2 Xxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx kompatibilní xx xxxxxxx separačního xxxxxxx.

6.3 Xxxxxx

Xxxxxxxx: xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxx sklo

Vnitřní xxxxxx: 4 až 5 xx

Xxxxxxxxxxx xxxx: xxxxxxxx xxxxxxxxx vázaný oktadecyl (X18) xx silikagelu, xxxxxxxx xxxxxx: xxxxxxx 5 μm (zesítěná xxxx).

6.4 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx včetně:

6.4.1 xxxxxxxxxxxx xxx (přesnost: ± 0,1 mg);

6.4.2 destilační xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxxxx:

- x destilační xxxxx x xxxxxxx xxxx xx 250 xx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx,

- xxxxxxxx chladiče x xxxxx 30 xx x

- zdroje xxxxx (pyrogenní reakci xxxxxxxxxxxxx materiálu musí xxx zabráněno xxxxxxx xxxxxx).

6.4.3 Xxxxxxx xxxxxxx.

6.4.4 Xxxxxxxxx zařízení (xxxx. Xüxxxxxxxx nálevka).

6.5 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (příklad).

6.5.1 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx A (4.6.2) a X (4.6.3):

- xxxxxxxxxxx xxxxx x 20/80 (X/X) xx 50/50 (X/X) xxxxx 15 xxxxx,

- xxxxxxxxxxx změna z 50/50 (X/X) na 75/25 (X/X) během xxxx minut,

- xxxxxxxxxxx xxxxx při 75/25 (X/X) pět xxxxx,

- xxxxxxxxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx,

- isokratická xxxxx xxx 20/80 (X/X) xx dobu xxxx xxxxx,

6.5.2 Průtok: 1 xx/xxx.

6.5.3 Nastavení XX xxxxxxxxx:

xxxxxxxx xxxx být xxxxxxxx na 370 xx pro detekci xxxxxxxx x xxxx xx 254 nm xxx detekci xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxx:

xxxxx xxxxxx xxxxx (x 370 xx xx 254 xx) xxxx xxx provedena 30 xxxxxx před xxxxxxxx eluce píku xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx kyselině.

7. Xxxxxx

7.1 Příprava vzorku xxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (xxxxxx pórů: 0,45 μx).

7.2 Příprava xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx (5.6)

Xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx zředí xxxxxxxxx x 50 % xxxxxxxxxx (4.6.1) x poměru jedna xx deseti.

7.3 Xxxxxxxxx

7.3.1 Xxxxxxxxx xx 20 μx připraveného xxxxxxxx x lékořice (7.2). Xxxxxxx se xxxxxx xx za výše xxxxxxxxx chromatografických podmínek (6.5).

7.3.2 Xxxxxxxxx xx 20 μx xxxxxx (7.1) (xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx). Xxxxxxx se xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx chromatografických xxxxxxxx (6.5).

7.3.3 Oba xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxxxxxx xx musí xxx xxxxx podobné x oblasti xxxxx xxxxxxxx (detekce xxx 370 nm xx xxxx xxxxxxxxx podmínek xxxxxxx) (xxx obrázek 1).

8. Charakteristický chromatogram xxxxxxx

9. Pracovní xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx)

Xxxxxxxx mezilaboratorního xxxxx:

x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx uvedeny výsledky xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx x x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx mezilaboratorním xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxxxx metody xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx postupem.

Rok xxxxxxxxx mezilaboratorního testu	1998
Počet xxxxxxxxxx	14
Xxxxx xxxxxx	11
Xxxxxx	xxxxxxxx

Xxxxxx	X	X	X	X	X	X
Xxxxx zahrnutých xxxxxxxxxx po xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx	14	14	14	14	14	13
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)	—	—	—	—	—	1 [1]
Počet xxxxxxxxxx xxxxxxxx	28	14	14	28	28	26
Xxxxx výsledků: xxxxxxxx xxxxxxxx	28	14	14	0	28	0
Xxxxx xxxxxxxx: xxxxxxxx xxxxxxxxxx	0	0	0	28	0	26
Xxxxx správných xxxxxxxx (%)	100	100	100	100	100	100

Xxxxxx	X	X	X	X	X
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx po xxxxxxxxx xxxxxxxxx výsledků	14	14	14	14	14
Počet xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)	—	—	—	—	—
Xxxxx zahrnutých xxxxxxxx	28	14	14	28	28
Xxxxx výsledků: xxxxxxxx xxxxxxxx	0	0	0	0	0
Xxxxx xxxxxxxx: chalkony xxxxxxxxxx	28	14	14	28	28
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (%)	100	100	100	100	100

Xxxxx xxxxxx:

X xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X pastis, xxxxx xxxxxx

X pastis, xxxxx xxxxxx

X "xxxxxx" (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx), xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X "pastis" (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx), neoznačené xxxxxxxxx

X xxxxxxx likér (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx), neoznačené xxxxxxxxx

X xxxxxxx xxxxx (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx), xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X xxxx (xxxxxxxxxxxx chalkony), xxxxx xxxxxx

X xxxx (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx), xxxxx xxxxxx

X xxxxxxx lihovina (xxxxxxxxxxxx chalkony), xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X "pastis" (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx), xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

XX. XXXXXXX ŽLOUTEK. XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXXXXXX ŽLOUTKU X XXXXXXXXXX – XXXXXXXXXXXX METODA

1. Xxxxxx xxxxxxx

Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx od 40 do 250 x/x ve vaječném xxxxxx x x xxxxxx s xxxxxxxxx xxxxx.

2. Odkazy xx xxxxx

XXX 3696: 1987, Xxxx xxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx – Specifikace a xxxxxxxx metody.

3. Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx obsažené ve xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxx, a stanoví xx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx-xxxxxxxxxxxxx komplex.

4. Xxxxxxx xxxxxxx x materiál

4.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxx.

4.2 Křemelina.

4.3 Xxxxxxx o 96 % xxxxxxxxxx (XXX 64-17-5).

4.4 15 % xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx (XXX 16674-78-5).

4.5 10 % xxxxxxxx xxxxxx (XXX 7664-93-9).

4.6 1X xxxxxxxx xxxxxx.

4.7 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (XXX 778-77-0), XX₂XX₄ x xxxxxxxxxxx 0,16 x/x.

4.8 Xxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxxxx fosforečnanů:

20 x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (XXX 12054-85-2), (XX₄)6Xx7X₂₄ · 4X₂X se rozpustí xx 400 xx xxxx xxx 50 °X;

x xxxx xxxxxx xx xxxxxxxx 1 x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (XXX 7803-55-6), XX₄XX₃, x 300 xx xxxxx xxxx, roztok xx nechá xxxxxxxxxx x xxxx xx xxxxx 140 ml xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx dusičné (XXX 7697-37-2). Xxxxxxxxx xxxxxxx se spojí x odměrné baňce xx 1000 xx x objem xx xxxxxx xx rysku 1000 xx.

5. Xxxxxxxxx x xxxxxxxx

5.1 Erlenmeyerova xxxxx na 100 xx

5.2 Ultrazvuková xxxxx (xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx)

5.3 Xxxxxxx baňka na 100 xx

5.4 Vodní xxxxx xxxxxxxxxxx xx 20 °X

5.5 Xxxxx (Xxxxxxx x. 4 xxxx xxxxxxxxxx)

5.6 Xxxxxxxxxxx (xxxx platinový) kelímek

5.7 Xxxxxx vodní xxxxx

5.8 Xxxxx xxxxx

5.9 Xxxxxxx xxx

5.10 Odměrná xxxxx xx 50 xx

5.11 Xxxxxxx baňka xx 20 xx

5.12 Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx 420 xx

5.13 1cm kyveta.

6. Xxxxxx

Xxxxxx xx xxxx xxxxxxxx uchovávají při xxxxxxxxxxx teplotě.

7. Xxxxxx

7.1 Xxxxxxxx vzorku

7.1.1 Do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.1) xx 100 ml xx odváží 10 x xxxxxx.

7.1.2 Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xx přidá 70 xx xxxxxxxx (4.3), xxxxxxx se při xxxxxx xxxxxxxx intenzivně xxxxx, a xxxxxx xx xxxxxx na 15 xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.2) (xxxx xx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx míchá 10 minut xx xxxxxxxxxx míchačce (5.2)).

7.1.3 Xxxxx Erlenmeyerovy baňky xx převede xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.3) xx odměrné xxxxx xx 100 xx (5.3). Objem xx xxxxxx xxxxxxxxx (4.3) xx xxxxx x xxxxx xx xxxxxx do xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xx 20 °X (5.4). Xxxxx xx xxxxxx xx rysku xxx 20 °X.

7.1.4 Xxxxx xx malé xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.2) x xxxxxx xx xxxxxxxxx (5.5); prvních 20 xx xx xxxxxxxx.

7.1.5 25 xx filtrátu xx xxxxxxx do xxxxxxxxxxxxx (xxxx platinového) xxxxxxx (5.6). Filtrát xx xxxx musí xx xxxxxxxx 5 xx 15 % xxxxxxx octanu xxxxxxxxxxx (4.4) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx (5.7).

7.1.6 Xxxxxxx se umístí xx xxxxxx xxxxx (5.8) a zahřívají xx, dokud xx xxxxx neodpaří xxxxx xx xxxxx.

7.1.7 Xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxx v xxxxxxx xxxx (5.9) xxx 600 °C do xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx x xxx xxxxxx, xxxx se xxxx také žíhat xxxx xxx.

7.1.8 Xxxxx xx xxxxx s xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx vodou xxxxxxx pomocí 10 xx 10 % xxxxxxxx xxxxxx (4.5) xx xxxxxxx baňky xx 50 ml (5.10) x xxxxx xx při xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxx destilovanou vodou (4.1). 5xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxx roztoku xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx fotometricky.

7.2 Xxxxxxxxx fosforečnanů xxxxxxxxxxxx

7.2.1 Xxxxxxxxxx xxxxxx

7.2.1.1 Xx xxxxxxx xxxxx xx 50 ml (5.10) xx odměří 10 xx 10 % xxxxxxxx xxxxxx (4.5) x xxxxx xx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1).

7.2.1.2 X 5xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (7.2.1.1) xx x xxxxxxx xxxxx xx 20 xx (5.11) xxxxx 1 xx 1X xxxxxxxx xxxxxx (4.6) x 2 ml xxxxxxx xxx stanovení xxxxxxxxxxxx (4.8) x xxxxx se xxxxxx xx 20 xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1).

7.2.1.3 Xxxxx xx volně xxxxxx zátkou, protřepe x xxxxxxx xx 10 minut xx xxxxxx vodní xxxxx (5.7), xxxx xx 20 xxxxx xxxxxx xx vodní xxxxx xxxxxxxxxxx xx 20 °X (5.4).

7.2.1.4 Xxxxx xxxxxxxxxxx roztokem se xxxxxx 1xx xxxxxx (5.13).

7.2.2 Xxxxxx vzorku

7.2.2.1 X 5xx xxxxxxxx xxxxxxx popela (7.1.8) xx x xxxxxxx xxxxx xx 20 xx (5.11) xxxxx 1 xx 1X xxxxxxxx xxxxxx (4.6) x 2 ml xxxxxxx pro stanovení xxxxxxxxxxxx (4.8) x xxxxx xx doplní xx 20 ml xxxxxxxxxxxx vodou (4.1).

7.2.2.2 Xxxxx se xxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx x xxxxxxx xx 10 xxxxx xx xxxxxx vodní xxxxx (5.7), poté xx 20 xxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xx 20 °X (5.4).

7.2.2.3 Xxxxxxx xxxxx roztok, xxxxx xx xxxxx proměří xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (5.12) x 1xx kyvetě (5.13) xxx 420 xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (7.2.1.4).

7.2.3 Xxxxxxxxxx křivka

7.2.3.1 Xx účelem sestrojení xxxxxxxxxx xxxxxx xx xx odměrných xxxxx xx 20 xx (5.11) xxxxxxxxxxxx xx 1 xx 1X xxxxxxxx sírové (4.6) x xxxxxxxxxx 0, 2, 4, 6, 8, 10 xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.7) xxxxx po 2 xx xxxxxxx pro xxxxxxxxx fosforečnanů (4.8) x xxxxx se xxxxxx po 20ml xxxxx xxxxxxxxxxxx vodou (4.1).

7.2.3.2 Baňky se xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx se x xxxxxxxxx xx 10 minut xx xxxxxx xxxxx xxxxx (5.7), xxxx xx 20 xxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xx 20 °X (5.4) x xxxxxxx se xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (5.12) v 1xx xxxxxx (5.13) při 420 xx proti xxxxxxxxxxxx roztoku (7.2.1.4).

7.2.3.3 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx křivky:

roztok xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (ml)	0	2	4	6	8	10
P2O5 (xx)	0	0,167	0,334	0,501	0,668	0,835

8. Xxxxxxxxx výsledků

Obsah xxxxxxxxx xxxxxxx x x/x xx xxxxxxx pomocí xxxxxx xxxxxx:

xxx:

110 - xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx X2X5 x xxxxxxx ve 100 g xxxxxxxxx xxxxxxx

xx P₂O₅ - xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx

xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx jednotku xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxx 20 °X (x/xx)

X - xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx vaječný xxxxxxx x x

40 - xxxxxx ředění 5xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.

9. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx metody (xxxxxxxx)

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx mezilaboratorního xxxxx:

x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx získány xxx xxxxxxxxxxxx mezilaboratorním xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx metody prováděném xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxx xxxxxxxxx mezilaboratorního xxxxx	1998
Xxxxx xxxxxxxxxx	24
Xxxxx xxxxxx	5
Xxxxxx	xxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxx	X	X	X	X	X
Xxxxx xxxxxxxxxx laboratoří xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx	19	20	22	20	22
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)	3	4	2	4	2
Xxxxx xxxxxxxxxx výsledků	38	40	44	40	44
Střední xxxxxxx x/x	147,3	241,1	227,4	51,9 [1]72,8 [1]	191,1
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx podmínek xxxxxxxxxxxxxxx (Sr) x/x	2,44	4,24	3,93	1,83	3,25
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx odchylka za xxxxxxxx opakovatelnosti (RSDr) (%)	1,7	1,8	1,8	2,9	1,7
Xxx opakovatelnosti (x) x/x	6,8	11,9	11,0	5,1	9,1
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XX) x/x	5,01	6,06	6,66	3,42	6,87
Xxxxxxxxx směrodatná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) (%)	3,4	2,5	2,9	5,5	3,6
Xxx reprodukovatelnosti (R) x/x	14,0	17,0	18,7	9,6	19,2

Xxxxx xxxxxx:

X Xxxxxxxx, xxxxxxxxxx duplikáty

B Advocaat, xxxxxxxxxx duplikáty

C Advocaat, xxxxxxxxxx duplikáty

D Xxxxxxxx (xxxxxxx), xxxxxxxxx xxxxxx [1]

X Advocaat, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

---

[1] Xxxxxxxxxxxxxx výsledky xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx.

---