Plné znění - 32002R2091

Xxxxxxxx Xxxxxx (ES) x. 2091/2002

xx xxx 26. xxxxxxxxx 2002,

xxxxxx xx xxxx xxxxxxxx (XX) č. 2870/2000, xxxxxx xx stanoví xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx pro xxxxxx xxxxxxx

XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,

x xxxxxxx xx Smlouvu x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,

x ohledem xx xxxxxxxx Xxxx (XXX) x. 1576/89 xx xxx 29. května 1989, kterým xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx [1], xx xxxxx xxxx x xxxxxxxxxxx Rakouska, Xxxxxx x Xxxxxxx, x xxxxxxx xx xx. 4 xxxx. 8 xxxxxxxxx nařízení,

vzhledem x xxxxx xxxxxxx:

(1) V xxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxx (XX) x. 2870/2000 xx xxx 19. xxxxxxxx 2000, kterým xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx [2], jsou xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx.

(2) Čtyři xxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxxxx trans-anetholu v xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx v pastisu x vaječného xxxxxxx xx vaječném xxxxxx x x likéru x xxxxxxxxx xxxxx xxxx validovány xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x rámci xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx Xxxxxx.

(3) Xxxx xxxxx xxxxxx xxx xxxxx za xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx x xxxx xxx xxxxxxxx xx nařízení (XX) č. 2870/2000.

(4) Xxxxxxxx tohoto xxxxxxxx xxxx x souladu xx stanoviskem Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx,

XXXXXXX XXXX NAŘÍZENÍ:

Xxxxxx 1

Xxxxxxx xxxxxxxx (XX) x. 2870/2000 xx xxxx xxxxx:

1. x xxxxxx xxxxxxx xx x xxxxxxxxxx X, XX, VII x XX xxxxxxx xxxxx "(x.x.)";

2. za xxxxxxxx III xx xxxxxxxx xxxxxxxx V, XX, VII x XX uvedené v xxxxxxx tohoto xxxxxxxx.

Xxxxxx 2

Xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx dnem xx xxxxxxxxx v Úředním xxxxxxxx Xxxxxxxxxx společenství.

Toto xxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxx rozsahu x xxxxx použitelné xx xxxxx členských xxxxxxx.

V Xxxxxxx xxx 26. xxxxxxxxx 2002.

Za Xxxxxx

Xxxxx Xxxxxxxx

xxxx Komise

---

[1] Úř. xxxx. X 160, 12.6.1989, x. 1.

[2] Xx. xxxx. X 333, 29.12.2000, x. 20.

---

XXXXXXX

X. XXXXXXX. STANOVENÍ xxxxx-XXXXXXXX X XXXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX

1. Xxxxxx xxxxxxx

Xxxx xxxxxx je xxxxxx xxx stanovení xxxxx-xxxxxxxx v xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

2. Odkazy xx xxxxx

XXX 3696: 1987, Xxxx xxx xxxxxxx x analytických xxxxxxxxxxxx – Xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx.

3. Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx chromatografií (GC). Xx zkušebnímu xxxxxx x k xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxx stejné xxxxxxxx xxxxxxxxx standardu, xxxx. 4-xxxxxxxxxxxx (estragolu), pokud xxxxxx xxxxxxxxxx přirozené xxxxxxxx xxxxxxxxx; zkušební xxxxxx x referenční xxxxxx xx xxxxx 45 % xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xx nastříknou xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. U xxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxx množství xxxxx, xx xxxxxxxx provést xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxx.

4. Xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx reakční xxxxxxx x čistotě xxxxxxx 98 %. Xxxxxxx xx xxxx x xxxxxxx xxxxxxx 3 xxxxx xxxxx XXX 3696.

Referenční xxxxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxx (při 4 °X), chráněny xxxx xxxxxxx, x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx (xxxxxxx) skleněných xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Zátky xx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx hliníkovou xxxxx. Xxxx použitím xxxx xxx krystalický anethol xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxx, xxxxxxx xxxx xxx tom xxxxx x xxxxxx xxxxxxx překročit 35 °X.

4.1 Ethanol x 96 % objemových (XXX 64-17-5).

4.2 1-xxxxxxx-4-(xxxx-1-xx-1-xx)xxxxxx, (xxxxx-xxxxxxx) (XXX 4180-23-8).

4.3 4-xxxxxxxxxxx, (estragol) (XXX 140-67-0), xxxxxxxxxx vnitřní xxxxxxxx (XX).

4.4 Ethanol x 45 % xxxxxxxxxx

X 378 x xxxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx se xxxxx 560 x xxxxxxxxxxx xxxx.

4.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx se skladují xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (15 xx 35 °X), xxxxxxxx xxxx xxxxxxx, v hliníkových xxxxxxxx xxxx xxxxxxx (xxxxxxx) skleněných xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Zátka by xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx.

xxxxx-Xxxxxxx x 4-allylanisol xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxx a před xxxxxxxx xxxxxxxx x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) musí xxx xxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx(4.1).

Xxxxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx.

4.5.1 Xxxxxxxxxx roztok X

Xxxxxxx xxxxxx trans-anetholu (xxxxxxxxxxx: 2 g/l)

Do xxxxxxx baňky xx 20 xx xx xxxxxx 40 xx xxxxx-xxxxxxxx (4.2) (nebo 400 xx xx xxxxxxx baňky na 200 xx, xxx.). Xxxxx se malé xxxxxxxx ethanolu x 96 % objemových (4.1), xxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) a xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

4.5.2 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx B

Zásobní xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx. xxxxxxxxx (xxxxxxxxxxx: 2 g/l)

Do odměrné xxxxx na 20 xx se xxxxxx 40 xx estragolu (4.3) (400 xx xx xxxxxxx xxxxx xx 200 xx, xxx.). Xxxxx se xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx (4.1), xxxxx xx xxxxxx ethanolem x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) x xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

4.5.3 Xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (XXX)

Xxx xxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxxxxxxx linearita xxxxxx XXX, xxxxxxx musí xxx zohledněn xxxxxx xxxxxxxxxxx trans-anetholu x xxxxxxxxxx, xxxxx xx 0 xx 2,5 x/x. Xxx rozboru xx neznámé xxxxxx xxxxxxx, u nichž xx xxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxx 10xxxx (8.3). Xxx xxxxxxxx xxxxxxx popsané v xxxx metodě xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx odpovídající xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx xx xxxxxx, x xxxxx xx xxx xxxxxxxx rozbor: 0, 0,05, 0,1, 0,15, 0,2 a 0,25 x/x: do xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 20 xx xx xxxxxxx xxxxxx 0,5, 1, 1,5, 2 x 2,5 xx xxxxxxxxx roztoku X (4.5.1); do každé xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx 2 xx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu X (4.5.2), xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) x xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

Xxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxx 0 x/x se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxx pokus (8.4).

4.5.4 Standardní xxxxxx X

Xx xxxxxxx baňky xx 20 xx xx xxxxxxx odměří 2 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx A (4.5.1), xxxx se xxxxxxx 2 ml xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx B (4.5.2), xxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx o 45 % xxxxxxxxxx (4.4) x důkladně xx xxxxxxxx.

5. Xxxxxxxxx x xxxxxxxx

5.1 Xxxxxxxxx xxxxxxx chromatograf xxxxxxxx xxxxxxxxx-xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (XXX), xxxxxxxxxxxx nebo xxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx píků xxxx xxxxx xxxx, x automatickým xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx zařízením xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx.

5.2 Xxxxxxxxxx systém xxxxx/xxxxxxxxx

5.3 Xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx:

Xxxxx: 50 x

Xxxxxxx xxxxxx: 0,32 xx

Xxxxxxxx xxxxx: 0,2 μm

Stacionární xxxx: XXXX – xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx XXX xxxxxxxxxxxxxxxxx.

5.4 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx vybavení: Xxxxxxxxxxx xxxxxxx laboratorní xxxx, xxxxxxxxxx xxxx (xxxxxxxx: ±0,1 xx).

6. Chromatografické xxxxxxxx

Xxx xxxxxx, xxxx xxxxxxx x chromatografické xxxxxxxx se xxxxx xxx, aby xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx látek. Xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx x bodě 5.3 xxxx xxxx:

6.1 Xxxxx xxxx: xxxxxx x. x.

6.2 Xxxxxx: 2 xx/xxx

6.3 Xxxxxxx xxxxxxxx: 250 °X

6.4 Teplota xxxxxxxxx: 250 °X

6.5 Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx: xxxxxxxxx, 180 °X, xxxx analýzy (xxxx) 10 xxxxx

6.6 Xxxxxxxxxxxx xxxxx: 1 μx, xxxxxx xxxxx 1: 40.

7. Xxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxx při laboratorní xxxxxxx, xxxxxxxx před xxxxxxx x xxxxxxx.

8. Xxxxxx

8.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx na xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxx xxxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, se xxxxxxx xxxxxx vzorku xxx přídavku xxxxxxxxxx xxxxxxxxx standardu. Xxxxxxxx-xx xxxxxx přirozené množství xxxxxxxxx, musí xxx xxxxxx xxxx vnitřní xxxxxxxx (xxxxxxxxx menthol).

Do xxxxxxx xxxxx xx 20 ml xx xxxxxxx odměří 2 xx xxxxxx, xxxxx xx doplní xxxxxxxxx x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) a xxxxxxxx xx promíchá.

8.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx na 20 xx se xxxxxxx xxxxxx 2 xx xxxxxx, xxxx xx xxxxxxx 2 xx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx B (4.5.2), xxxxx se doplní xxxxxxxxx o 45 % xxxxxxxxxx (4.4) x xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

8.3 Roztok určený xxx slepý xxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 20 xx xx xxxxxxx xxxxxx 2 xx roztoku vnitřního xxxxxxxxx X (4.5.2), xxxxx xx doplní xxxxxxxxx x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) x xxxxxxxx se xxxxxxxx.

8.4 Test xxxxxxxxx

Xxxx xxxxxxxxx rozboru xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx XXX tak, že xx třikrát po xxxx xxxxxxx xxxxx xx standardních xxxxxxx xxx xxxxxxxx linearity xxxxxx (4.5.3).

Z hodnot xxxxx xxxx xxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx pro xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx X xx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x g/l.

R; = xxxxx xxxx xxxxxx píku trans-anetholu xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx.

Xxxx xx xxx získána xxxxxxxx xxxxxxxxx.

8.5 Xxxxxxxxx

X xxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx nástřik xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxx xxxxx (8.3), xxxxxxxxxxxx roztoku C (4.5.4), xxxxxxx ze xxxxxxxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxx odezvy (4.5.3), který xxxx xxxxxxx xxxx vzorek xxx řízení xxxxxxx (xxxx xxx zvolen xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx) x xxxx xxxxxxxxx xxxxxx (8.2); xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxx jakosti), aby xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

9. Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxx xx xxxxxx xxxx (integrátorem nebo xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx) xxxx (xxxxx) xxxxx píků xxxxx-xxxxxxxx x vnitřních xxxxxxxxx.

9.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (XX_x)

Xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx:

XX_x = (X_x/(xxxxxx_x xxxx xxxxx_x))*((xxxxxx_xx xxxx výška_is)/C_is)

kde:

C_i xx xxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx X (4.5.1)

X_xx je koncentrace xxxxxxxxx standardu ve xxxxxxxxxxx roztoku X (4.5.2)

xxxxxx_x xx xxxxxx (xxxx xxxxx) xxxx xxxxx-xxxxxxxx

xxxxxx_xx je xxxxxx (xxxx výška) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

XX_x xx xxxxxxx x pěti xxxxxx xxxxxxx X (4.5.4).

9.2 Xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx linearity xxxxxx

Xxxxxxxxxx xx roztoky xxx xxxxxxxx linearity xxxxxx (4.5.3).

9.3 Rozbor xxxxxx

Xxxxxxxxx xx roztok xxxxxxxxx xxxxxx (8.2).

10. Xxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx trans-anetholu xxx xxxxx:

x_x=X_xx*((xxxxxx_x xxxx xxxxx_x)/(xxxxxxx_x xxxx xxxxx_xx))*XXx

xxx:

x_x xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx

Xxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx (4.5.2)

xxxxxx_x xxxx výška_i je xxxxxx xxxx xxxxx xxxx xxxxx-xxxxxxxx

xxxxxx_xx xxxx xxxxx_xx je xxxxxx xxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

XX_x je xxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxxx xxxxx xxxx 9.1)

Xxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

11. Xxxxxxxxxxx x řízení jakosti

Na xxxxxxxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx a xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx XX_x xx xxxxxxx x xxxxxxxx pro pět xx xxxx jdoucích xxxxxxxx xxxxxxx X (4.5.4). Leží-li variační xxxxxxxxxx (CV % = (směrodatná odchylka/průměr)*100)) x xxxxxxxxx ± 1 %, xx xxxxxxxx hodnota XX_x xxxxxxxxxx.

Xxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx pro xxxxxxxx linearity odezvy (4.5.3).

Xxxxxxxxx-xx se xxxxxxxxx xxxxxxxx výsledky x xxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxx odezvy xxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxx xxxxxxx řízení xxxxxxx (XXX) v xxxxxxxxx ± 2,5 % xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx hodnoty, xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.

12. Zpracování xxxxxx xxxxxxx obsahujících velké xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx vzorků xxxxxx xxxx rozborem GC

Extrakce xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx koncentrace xxxxx-xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

12.1 Xxxxxxxx xxxxxx

X xxxxxxxxxxx množství xxxxxx xxxxxx se xxxxx xxxxxxx standard x xxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxxxx s xxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxx-xxxxxxxx) x xxxxxx. Xxxx xx xxxxx fosforečnan xxxxx xxxxxxxxxxxx a bezvodý xxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxx xx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx, xxxxxxx se xxxxxxx xxx xxxx; xxxxx xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxx. X xxxx xxxxxxxxxx fáze se xxxxxxx alikvot, který xx zředí ethanolem x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) (Xxxxxxxx: xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, neboť xxx byl xxxxxx). X xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

12.2 Xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx

Xxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx x čistotě xxxxx xxx 99 %.

12.2.1 Xxxxx xxxxxx bezvodý, (XXX 7783-20-2).

12.2.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx, (XXX 10039-32-4).

12.3 Xxxxxxxxx x xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxxxx xxxxx, dělicí xxxxxxx, xxxxxxxx.

12.4 Xxxxxx

12.4.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx estragol

Pro ujištění, xx xxxxxx neobsahuje xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, xx provede xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxx xxxxx (12.6.2) x xxxxxx se provede xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx standardu. Xxxxxxxx-xx xxxxxx přirozené xxxxxxxx xxxxxxxxx, musí xxx xxxxxx jiný xxxxxxx xxxxxxxx.

12.4.2 Xxxxxxxx

Xx Erlenmeyerovy xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx 5 xx xxxxxxxx o 96 % xxxxxxxxxx (4.1), xxxxxx xx 50 xx vnitřního xxxxxxxxx (4.3) x přidá xx 50 ml xxxxxx. Xxxxx xx 12 x bezvodého xxxxxx amonného (12.2.1) x 8,6 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (12.2.2). Erlenmeyerova baňka xx xxxxxx zátkou.

Baňka xx alespoň 30 xxxxx xxxxxxxxxx. Xxxx xxx použita mechanická xxxxxxxx, nikoli xxxx xxxxxxxxx magnetické xxxxxxxx, xxxxx xxxxxx může xxxxxxxxxx malé množství xxxxxxx. Je xxxxx xxxxxxxxxx, že se xxxxxxx sůl nerozpustí xxxx zbytku.

Erlenmeyerova baňka xxxxxxxx zátkou xx xxxxxx alespoň xx xxx xxxxxx do xxxxxxxx (X &xx; 5 °C).

Za xxxx xxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxx kapalné xxxx a xxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxx xx xxxx xxx xxxx; x opačném xxxxxxx xx baňka xxxx xxxxxx xx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxxxxx úplného xxxxxxxx.

Xxxx, xx xx alkoholová xxxx xxxxxx, xx xxxxxxx odebere xxxxxxx (xxxx. 10 xx), xxxx xx xxxxxx xxxxx fáze, převede xx xx xxxxx xxxxxxx a xxxxxxxx xx uzavře.

12.4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku xxxxxxxx x xxxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxx (12.4.2) temperovat xx laboratorní xxxxxxx.

Xx xxxxxxx baňky xx 20 xx xx xxxxxxx xxxxxx 2 xx temperované alkoholové xxxx extrahovaného xxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx o 45 % xxxxxxxxxx (4.4) x xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

12.5 Xxxxxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxx uvedený v xxxx 8.5.

12.6 Výpočet xxxxxxxx

Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

X_x = (x_xx/X)*(xxxxxx_x/xxxxxx_xx)*XX_x

xxx:

x_xx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.3) xxxxxxxxx x xxxx 12.4.2 (x xxxxxxxxxxx)

X xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (50 xx)

XX_x xx xxxxxxxx xxxxxx (9.1)

xxxxxx_x xx xxxxxx xxxx xxxxx-xxxxxxxx

xxxxxx_xx xx xxxxxx píku xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxx xx litr xx xxxxx xxxxxxxxx místo.

12.7 Xxxxxxxxxxx a řízení xxxxxxx

Xxxxxxx se xxxxxx xxxxxxx xxxx x xxxx 11.

13. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (přesnost)

Statistické xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx:

x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx jsou xxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxx.

Xxxxxxxxxxx údaje byly xxxxxxx xxx mezinárodním xxxxxxxxxxxxxxxx experimentu zaměřeném xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxx provedení xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx	1998
Xxxxx xxxxxxxxxx	16
Xxxxx xxxxxx	10
Xxxxxx	xxxxxxx

Xxxxxx:

Xxxxxx	X	X	X	X	X	X
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx	15	15	15	13	16	16
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (laboratoří)	1	1	1	3	—	—
Počet xxxxxxxxxx xxxxxxxx	30	30	30	26	16	16
Xxxxxxx xxxxxxx x/x	1,477	1,955	1,940	1,833	1,741	1,754
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx opakovatelnosti (Xx) x/x	0,022	0,033	0,034	0,017	—	—
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (XXXx) (%)	1,5	1,7	1,8	0,9	—	—
Xxx xxxxxxxxxxxxxxx (x) x/x	0,062	0,093	0,096	0,047	—	—
Xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XX) g/l	0,034	0,045	0,063	0,037	0,058	0,042
Relativní xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) (%)	2,3	2,3	3,2	2,0	3,3	2,4
Mez xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (X) g/l	0,094	0,125	0,176	0,103	0,163	0,119

Druhy xxxxxx:

X xxxxxx, neoznačené xxxxxxxxx

X xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X xxxxxx, neoznačené xxxxxxxxx

X xxxxxx, neoznačené xxxxxxxxx

X xxxxxx, xxxxx xxxxxx

X xxxxxx, xxxxx vzorek.

Další xxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxx	X	X	X	X
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx výsledků	16	14	14	14
Počet xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)	—	2	1	1
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx	32	28	28	28
Xxxxxxx xxxxxxx g/l	0,7780,530 [1]	1,742	0,351	0,599
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (Xx) x/x	0,020	0,012	0,013	0,014
Xxxxxxxxx směrodatná xxxxxxxx xx podmínek xxxxxxxxxxxxxxx (XXXx) (%)	3,1	0,7	3,8	2,3
Xxx opakovatelnosti (x) x/x	0,056	0,033	0,038	0,038
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XX) x/x	0,031	0,029	0,021	0,030
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) (%)	4,8	1,6	5,9	5,0
Xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (X) x/x	0,088	0,080	0,058	0,084

Xxxxx xxxxxx:

X xxxx, xxxxxxxxx xxxxxx [1]

X anýzová xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X xxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxx

X xxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxx.

XX. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXX. XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX

1. Xxxxxx xxxxxxx

Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x anýzových xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX). Xxxxx xxxxxxxx (XXX) x. 1576/89 xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx jsou xxxxxxxx "pastis", obsahovat xx 0,05 xx 0,5 gramů xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx.

2. Xxxxxx xx xxxxx

XXX 3696: 1987, Xxxx xxx použití v xxxxxxxxxxxx laboratořích – Xxxxxxxxxxx a xxxxxxxx xxxxxx.

3. Podstata xxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx kyseliny se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) x XX xxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx x zkušební xxxxxx xx zfiltrují x xxxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx HPLC.

4. Xxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxx XXXX, xxxxx xxxxxxx x xxxx x čistotě xxxxxxx 3 xxxxx xxxxx XXX 3696.

4.1 Xxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx (CAS 64-17-5).

4.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxx, X42X62X16 · NH4 (xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx)

(Xxx. xxxxxxxx: 839,98) (XXX 53956-04-0): xxxxxxx xxxxxxx 90 %

(Mol. xxxxxxxx: glycyrrhizová kyselina 822,94).

4.3 Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, XX3XXXX, (CAS 64-19-7).

4.4 Xxxxxxxx, XX3XX (XXX 67-56-1).

4.5 Xxxxxxx x 50 % xxxxxxxxxx

Xxxxxxxx 1000 xx xxx 20 °C:

- xxxxxxx o 96 % objemových (4.1): 521 xx

- xxxx (2.0): 511 xx.

4.6 Xxxxxxxx xxxxxxxx roztoků xxx HPLC

4.6.1 Xxxxxx xxxxxx X (příklad)

80 (xxxxxxxxxx) dílů vody (2.0)

20 (xxxxxxxxxx) xxxx xxxxxx kyseliny (4.3).

Xxxxxx xxxxxx xx nechá xxx minut xxxxxxxx.

Xxxxxxxx:

Xxxxx xxxxxx použitá xxxx xxxxxxxxxx přes mikrofiltr, xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx roztok xxxx filtr xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx s xxxxxxxxx xxxx 0,45 μx xxxx xxxxx.

4.6.2 Xxxxxx roztok B

Methanol (4.4).

4.7 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxx xxx měsíce xxxxxxx xxxxxxxxxx.

4.7.1 Xxxxxxxxxx xxxxxx X

Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml xx x přesností xx 0,1 xx xxxxxx 25 xx xxxxxxxxxxxxx amonného (4.2). Xxxxx xx xxxx xxxxxxxx ethanolu x 50 % objemových (4.5) x xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx rozpustí. Xx xxxx xxxxxxxxxx xx objem doplní xx xxxxx xxxxxxxxx x 50 % xxxxxxxxxx (4.5).

Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

4.7.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx

Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx o koncentraci 1,0 g/l xx xx odměrné baňky xx 100 xx xxxxxx s xxxxxxxxx xx 0,1 mg 100 xx glycyrrhizátu xxxxxxxx. Xxxxx xx xxxx xxxxxxxx ethanolu x 50 % xxxxxxxxxx (4.5) x xxxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxx. Xx xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx rysku xxxxxxxxx x 50 % xxxxxxxxxx (4.5).

Připraví xx xxxxxxx čtyři xxxxx xxxxxxx s xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 0,05, 0,1, 0,25 x 0,5 g/l: xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx na 100 xx xx xxxxxxx xxxxxx 5 xx, 10 ml, 25 xx a 50 xx zásobního xxxxxxx x koncentraci 1,0 x/x. Xxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx x 50 % xxxxxxxxxx (4.5) x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxx xxx organická rozpouštědla.

5. Xxxxxxxxx x vybavení

5.1 Xxxxxxxxx systém

5.1.1 Vysokoúčinný xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

5.1.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx s velkou xxxxxxxxx dosáhnout x xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx.

5.1.3 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx s XX xxxxxxx: xxxxxxxxx xx 254 xx.

5.1.4 Xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

5.2 Integrátor nebo xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx systému.

5.3 Xxxxxx (xxxxxxx):

Xxxxxxxx: xxxxxxxxxxxxx xxxx nebo xxxx

Xxxxxxx xxxxxx: 4 xx 5 xx

Xxxxx: 100 xx 250 xx

Xxxxxxxxxxx xxxx: zesítěný polymerně xxxxxx oktadecyl (C18) xx silikagelu (xxxxxxxxxx xxxxxxxxx), maximální xxxxxxxx xxxxxx: 5 μx.

5.4 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.4.1 Xxxxxxxxxx xxxx s xxxxxxxxx xx 0,1 xx

5.4.2 Xxxxxxx sklo třídy X

5.4.3 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx mikrofiltraci xxxxxx xxxxxx.

6. Xxxxxxxxxxxxxxxx podmínky

6.1 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx: (xxxxxxx)

- xxxxxx: 1 xx/xxx,

- xxxxxx xxxxxx A = 30 %,

- xxxxxx xxxxxx X = 70 %.

6.2 Xxxxxxx:

- XX = 254 nm.

7. Xxxxxx

7.1 Xxxxxxxx vzorku lihoviny

Podle xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx rozpouštědla (xxxxxx xxxx: 0,45 μm).

7.2 Xxxxxxxxx

Xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx provede

- xxxxxxx 20 μx xxxxxxxxxxxx roztoku C (4.7.1),

- nástřik 20 μx xxxxxxx xxxxxx,

- x xxx chromatogramy xx xxxxxxxxx. Píky xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxxxxxx podle xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx. Xxxxx xx jejich plochy (xxxx xxxxx) x x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx koncentrace x g/l na xxx xxxxxxxxx xxxxx:

xxx:

x xx xxxxxxxxxxx glycyrrhizové xxxxxxxx x gramech xx litr xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

X xx koncentrace xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxx xx xxxx

x xx xxxxxx (xxxx xxxxx) xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx v analyzované xxxxxxxx

X xx xxxxxx (xxxx xxxxx) xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx roztoku

P je xxxxxxx referenčního xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (x %)

823 xx molární xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx kyseliny

840 xx xxxxxxx hmotnost xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

8. Pracovní charakteristiky xxxxxx (xxxxxxxx)

Xxxxxxxxxxx výsledky xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx:

x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxxxxx údaje xxxx xxxxxxx xxx mezinárodním xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxx provedení xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx	1998
Xxxxx laboratoří	16
Počet vzorků	5
Analyt	glycyrrhizová xxxxxxxx

Xxxxxx	X	X	X	X	X
Xxxxx zahrnutých xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx odlehlých xxxxxxxx	13	14	15	16	16
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)	3	2	1	—	—
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx	26	28	30	32	32
Xxxxxxx xxxxxxx x/x	0,046	0,092[1] 0,099	0,089	0,249	0,493
Směrodatná xxxxxxxx za xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (Xx) x/x	0,001	0,001	0,001	0,002	0,003
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx odchylka xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (RSDr) (%)	1,5	1,3	0,7	1,0	0,6
Xxx opakovatelnosti (x) x/x	0,002	0,004	0,002	0,007	0,009
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XX) g/l	0,004	0,007	0,004	0,006	0,013
Relativní xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (RSDR) (%)	8,6	7,2	4,0	2,5	2,7
Xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (X) x/x	0,011	0,019	0,010	0,018	0,037

Xxxxx xxxxxx:

X xxxxxx, xxxxxxxxxx duplikáty

B xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxx [1]

X xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X xxxxxx, xxxxxxxxxx duplikáty

E xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

XXX. XXXXXXXX. XXXXXX PRO XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX CHALKONŮ X PASTISU XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX

1. Xxxxxx xxxxxxx

Xxxxx metodou xxx xxxxxxx, xxx xxxx x anýzových xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Chalkony xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x kořenu xxxxxxxx xxxx (Xxxxxxxxxxx xxxxxx).

Xxxxxxx xxxxxxxx mohou xxx nazývány "xxxxxx", xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxx xxxxxxxx (XXX) x. 1576/89).

2. Xxxxxx xx xxxxx

XXX 3696: 1987, Voda xxx xxxxxxx x analytických xxxxxxxxxxxx – Xxxxxxxxxxx x zkušební xxxxxx.

3. Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxx nepřítomnost xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) x XX xxxxxxx.

4. Reakční činidla x materiál

Při rozboru xx xxxxxxx pouze xxxxxxx xxxxxxx xxx XXXX. Použije se xxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxx xxxx x xxxxxxx xxxxxxx 3 podle normy XXX 3696.

4.1 Ethanol x 96 % xxxxxxxxxx (XXX 64-17-5).

4.2 Xxxxxxxxxxx, XX₃XX, (XXX 75-05-8).

4.3 Xxxxxxxxxx xxxxx: Xxxxxxxx lysá (Xxxxxxxxxxx xxxxxx): lékořice, "xxxxxx xxxxx"

Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx (Glycyrrhiza xxxxxx). Průměrné xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx: délka: 10 až 15 xx, xxxxxxxx: 1 xx 3 xx.

4.4 Xxxxx xxxxx, XX₃XXXXx, (XXX 127-09-3).

4.5 Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, XX₃XXXX, (XXX 64-19-7).

4.6 Xxxxxxxx xxxxxxx

4.6.1 Ethanol o 50 % xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx 1000 xx při 20 °X:

- xxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx (4.1): 521 xx,

- Xxxx (2.0): 511 xx.

4.6.2 Xxxxxx xxxxxx X: acetonitril

Acetonitril (4.2) xxxxxxx xxx XXXX.

Xxxxxxxx

4.6.3 Xxxxxx xxxxxx X: Xxxx 0,1X xxxxxx xxxxxx xxxxxxx, xX 4,66.

Xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 8,203 x octanu xxxxxxx (4.4), xxxxx xx 6,005 x xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (4.5) x xxxxx xx doplní xxxxx (2) do 1000 xx.

5. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx (Xxxxxxxxxxx glabra) (4.3)

5.1 Xxxxxx se 10 x xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx (Xxxxxxxxxxx xxxxxx) (4.3) x xxxxxx xx xx destilační xxxxx x kulatým xxxx,

- xxxxx xx 100 xx xxxxxxxx x 50 % xxxxxxxxxx (4.6.1),

- vaří xx xxx zpětným xxxxxxxxx xxxxx hodinu,

- xxxxxxxxx xx,

- x xxxxxxx xx uchová pro xxxxxxxx xxxxxxx.

5.2 Xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx se xxxxxx x filtru

- xxxxxx xx xx xxxxxxxxxx baňky x xxxxxxx xxxx,

- xxxxx xx 100 ml xxxxxxxx x 50 % xxxxxxxxxx (4.6.1),

- xxxx xx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx,

- xxxxxxxxx xx. Xxxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx.

5.3 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xx sobě.

5.4 Xxx xxxxxxxx xx spojí.

5.5 Xxxxxxxxxxxxxx xxxx (z xxxxxxxx x xxxx 5.4) se odpaří xx rotační odparce.

5.6 Xxxxx xxxxxxx (x xxxxx x xxxx 5.5) xx xxxxxxxx x 100 ml xxxxxxxx x 50 % objemových (4.6.1).

6. Xxxxxxxxx a xxxxxxxx

6.1 Xxxxxxxxx xxxxxx.

6.1.1 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

6.1.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx konstantní xxxx xxxxxxxxxxxxxxx průtok při xxxxxxx xxxxx.

6.1.3 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx systém x XX/Xxx detekcí nastavitelný xx 254 a 370 xx.

6.1.4 Xxxxxx xxx xxxxxxxxx rozpouštědla.

6.1.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxx nastavitelný xx xxxxxxx 40 ± 0,1 °C.

6.2 Xxxxxxxxxx xxxx zapisovač x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxx systému.

6.3 Xxxxxx

Xxxxxxxx: xxxxxxxxxxxxx ocel xxxx sklo

Vnitřní xxxxxx: 4 až 5 xx

Xxxxxxxxxxx xxxx: xxxxxxxx xxxxxxxxx vázaný xxxxxxxxx (X18) xx xxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxx: xxxxxxx 5 μx (xxxxxxxx xxxx).

6.4 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx:

6.4.1 xxxxxxxxxxxx xxx (přesnost: ± 0,1 mg);

6.4.2 destilační xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx skládající se xxxxxxxxx:

- x xxxxxxxxxx xxxxx x kulatým xxxx xx 250 xx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx,

- xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx 30 xx a

- zdroje xxxxx (xxxxxxxxx reakci xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx zabráněno xxxxxxx xxxxxx).

6.4.3 Xxxxxxx xxxxxxx.

6.4.4 Xxxxxxxxx xxxxxxxx (např. Xüxxxxxxxx xxxxxxx).

6.5 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxx).

6.5.1 Eluční xxxxxxxxxxxxxxx rozpouštědel X (4.6.2) x B (4.6.3):

- gradientová xxxxx x 20/80 (V/V) xx 50/50 (X/X) xxxxx 15 xxxxx,

- xxxxxxxxxxx xxxxx x 50/50 (V/V) na 75/25 (X/X) během xxxx xxxxx,

- isokratická xxxxx xxx 75/25 (X/X) xxx xxxxx,

- xxxxxxxxxxx kolony xxxx xxxxxxxx,

- isokratická xxxxx xxx 20/80 (X/X) xx dobu xxxx xxxxx,

6.5.2 Xxxxxx: 1 xx/xxx.

6.5.3 Xxxxxxxxx UV xxxxxxxxx:

xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xx 370 xx xxx xxxxxxx xxxxxxxx x poté xx 254 nm xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxx:

xxxxx vlnové xxxxx (x 370 nm xx 254 xx) xxxx xxx xxxxxxxxx 30 sekund před xxxxxxxx xxxxx píku xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx kyselině.

7. Xxxxxx

7.1 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxxx se xxxx xxxxx xxx organická xxxxxxxxxxxx (průměr pórů: 0,45 μx).

7.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx (5.6)

Xxxxxxx se xxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx o 50 % objemových (4.6.1) x poměru jedna xx xxxxxx.

7.3 Xxxxxxxxx

7.3.1 Xxxxxxxxx xx 20 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx (7.2). Xxxxxxx se xxxxxx xx xx výše xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx podmínek (6.5).

7.3.2 Xxxxxxxxx xx 20 μx xxxxxx (7.1) (vzorek xxxxxxx xxxxxxxx). Xxxxxxx se xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx chromatografických xxxxxxxx (6.5).

7.3.3 Oba chromatogramy xx xxxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxxxxxx si xxxx xxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxxx eluce xxxxxxxx (xxxxxxx xxx 370 nm xx xxxx popsaných xxxxxxxx xxxxxxx) (xxx xxxxxxx 1).

8. Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

9. Xxxxxxxx charakteristiky xxxxxx (xxxxxxxx)

Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx:

x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx a x anýzových xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxxx xxxxx byly xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx mezilaboratorním xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx metody xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxx xxxxxxxxx mezilaboratorního xxxxx	1998
Xxxxx xxxxxxxxxx	14
Xxxxx xxxxxx	11
Xxxxxx	xxxxxxxx

Xxxxxx	X	X	X	X	X	X
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx po vyloučení xxxxxxxxx xxxxxxxx	14	14	14	14	14	13
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)	—	—	—	—	—	1 [1]
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx	28	14	14	28	28	26
Xxxxx výsledků: xxxxxxxx xxxxxxxx	28	14	14	0	28	0
Xxxxx xxxxxxxx: xxxxxxxx xxxxxxxxxx	0	0	0	28	0	26
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (%)	100	100	100	100	100	100

Xxxxxx	X	X	X	X	X
Xxxxx zahrnutých xxxxxxxxxx xx vyloučení xxxxxxxxx xxxxxxxx	14	14	14	14	14
Xxxxx odlehlých xxxxxxxx (laboratoří)	—	—	—	—	—
Počet xxxxxxxxxx xxxxxxxx	28	14	14	28	28
Xxxxx výsledků: xxxxxxxx xxxxxxxx	0	0	0	0	0
Xxxxx výsledků: xxxxxxxx xxxxxxxxxx	28	14	14	28	28
Xxxxx správných xxxxxxxx (%)	100	100	100	100	100

Xxxxx xxxxxx:

X xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X xxxxxx, xxxxx xxxxxx

X xxxxxx, xxxxx vzorek

D "pastis" (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx), xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X "xxxxxx" (neobsahující xxxxxxxx), neoznačené duplikáty

F xxxxxxx likér (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx), xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X xxxxxxx xxxxx (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx), xxxxxxxxxx duplikáty

H xxxx (neobsahující xxxxxxxx), xxxxx xxxxxx

X xxxx (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx), jeden xxxxxx

X xxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx), xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X "pastis" (neobsahující xxxxxxxx), neoznačené xxxxxxxxx.

XX. XXXXXXX ŽLOUTEK. XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXX X XXXXXXXXXX – XXXXXXXXXXXX XXXXXX

1. Xxxxxx xxxxxxx

Xxxx metoda xx xxxxxx pro stanovení xxxxxxxxxxx vaječného žloutku x rozsahu xx 40 do 250 x/x xx xxxxxxxx xxxxxx a x xxxxxx s přídavkem xxxxx.

2. Xxxxxx xx xxxxx

XXX 3696: 1987, Xxxx xxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx – Specifikace a xxxxxxxx xxxxxx.

3. Podstata xxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx ve xxxxxxxx xxxxxxx, které xxxx rozpustné x xxxxxxxx, x xxxxxxx xx fotometricky jako xxxxxxx-xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

4. Xxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxx

4.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxx.

4.2 Xxxxxxxxx.

4.3 Xxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx (XXX 64-17-5).

4.4 15 % xxxxxx octanu xxxxxxxxxxx (XXX 16674-78-5).

4.5 10 % kyselina xxxxxx (XXX 7664-93-9).

4.6 1X xxxxxxxx xxxxxx.

4.7 Roztok xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (XXX 778-77-0), XX₂XX₄ o xxxxxxxxxxx 0,16 g/l.

4.8 Xxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx:

20 x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (XXX 12054-85-2), (NH₄)6Mo7O₂₄ · 4X₂X xx xxxxxxxx xx 400 xx xxxx xxx 50 °X;

x xxxx xxxxxx xx xxxxxxxx 1 x vanadičnanu xxxxxxxx (XXX 7803-55-6), XX₄XX₃, x 300 ml xxxxx xxxx, xxxxxx xx nechá xxxxxxxxxx x xxxx xx xxxxx 140 ml xxxxxxxxxxxxx kyseliny dusičné (XXX 7697-37-2). Vychladlé xxxxxxx xx xxxxx x odměrné xxxxx xx 1000 xx x objem se xxxxxx po xxxxx 1000 ml.

5. Přístroje x vybavení

5.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx

5.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx)

5.3 Xxxxxxx xxxxx na 100 xx

5.4 Vodní xxxxx temperovaná xx 20 °X

5.5 Xxxxx (Xxxxxxx x. 4 xxxx xxxxxxxxxx)

5.6 Porcelánový (xxxx xxxxxxxxx) kelímek

5.7 Xxxxxx vodní xxxxx

5.8 Xxxxx xxxxx

5.9 Muflová xxx

5.10 Xxxxxxx xxxxx xx 50 ml

5.11 Xxxxxxx xxxxx xx 20 xx

5.12 Spektrofotometr xxxxxxxxx na 420 xx

5.13 1xx kyveta.

6. Xxxxxx

Xxxxxx xx před xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx teplotě.

7. Postup

7.1 Xxxxxxxx xxxxxx

7.1.1 Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.1) xx 100 xx xx xxxxxx 10 x vzorku.

7.1.2 Postupně xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxx 70 xx ethanolu (4.3), xxxxxxx se xxx xxxxxx přídavku xxxxxxxxxx xxxxx, x xxxxxx xx xxxxxx na 15 xxxxx do xxxxxxxxxxxx lázně (5.2) (xxxx xx xxx xxxxxxxxxxx teplotě xxxxx 10 minut xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (5.2)).

7.1.3 Xxxxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx převede xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.3) xx odměrné xxxxx na 100 xx (5.3). Objem xx xxxxxx xxxxxxxxx (4.3) po rysku x xxxxx se xxxxxx xx xxxxx xxxxx temperované xx 20 °X (5.4). Xxxxx se doplní xx rysku xxx 20 °X.

7.1.4 Přidá xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.2) a xxxxxx se xxxxxxxxx (5.5); xxxxxxx 20 xx se xxxxxxxx.

7.1.5 25 xx xxxxxxxx xx převede xx xxxxxxxxxxxxx (nebo xxxxxxxxxxx) xxxxxxx (5.6). Xxxxxxx xx poté xxxx xx xxxxxxxx 5 xx 15 % xxxxxxx octanu hořečnatého (4.4) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx (5.7).

7.1.6 Xxxxxxx xx umístí xx topnou xxxxx (5.8) x xxxxxxxxx xx, xxxxx se xxxxx neodpaří xxxxx xx xxxxx.

7.1.7 Zbytek xx xxxxxxxx x xxxx x muflové xxxx (5.9) xxx 600 °X xx xxxxxx popela nejméně xxxxx x půl xxxxxx, může se xxxx xxxx xxxxx xxxx noc.

7.1.8 Xxxxx xx xxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx vodou xxxxxxx pomocí 10 xx 10 % xxxxxxxx xxxxxx (4.5) xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx (5.10) x xxxxx xx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx doplní xx xxxxx destilovanou xxxxx (4.1). 5xx alikvot xxxxxx xxxxxxx popela xx xxxxxxx x xxxxxxxx roztoku xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

7.2 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx fotometricky

7.2.1 Xxxxxxxxxx roztok

7.2.1.1 Xx xxxxxxx xxxxx na 50 xx (5.10) xx xxxxxx 10 xx 10 % xxxxxxxx sírové (4.5) x xxxxx xx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx vodou (4.1).

7.2.1.2 X 5xx xxxxxxxx xxxxxx roztoku (7.2.1.1) xx v odměrné xxxxx na 20 xx (5.11) xxxxx 1 xx 1N xxxxxxxx xxxxxx (4.6) x 2 ml xxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.8) x xxxxx xx doplní xx 20 xx xxxxxxxxxxxx vodou (4.1).

7.2.1.3 Xxxxx se xxxxx xxxxxx xxxxxx, protřepe x xxxxxxx xx 10 minut xx xxxxxx xxxxx xxxxx (5.7), xxxx se 20 xxxxx xxxxxx xx vodní xxxxx xxxxxxxxxxx na 20 °X (5.4).

7.2.1.4 Xxxxx xxxxxxxxxxx roztokem xx xxxxxx 1cm xxxxxx (5.13).

7.2.2 Xxxxxx xxxxxx

7.2.2.1 X 5ml xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (7.1.8) xx x xxxxxxx xxxxx xx 20 xx (5.11) xxxxx 1 xx 1X xxxxxxxx xxxxxx (4.6) x 2 xx xxxxxxx xxx stanovení xxxxxxxxxxxx (4.8) x xxxxx se xxxxxx xx 20 xx xxxxxxxxxxxx vodou (4.1).

7.2.2.2 Xxxxx se volně xxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx x xxxxxxx xx 10 xxxxx xx xxxxxx xxxxx lázni (5.7), xxxx xx 20 xxxxx chladí xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx na 20 °X (5.4).

7.2.2.3 Vznikne xxxxx xxxxxx, který xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (5.12) x 1xx kyvetě (5.13) xxx 420 xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (7.2.1.4).

7.2.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx

7.2.3.1 Xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xx odměrných xxxxx xx 20 ml (5.11) obsahujících xx 1 xx 1N xxxxxxxx xxxxxx (4.6) x jednotlivě 0, 2, 4, 6, 8, 10 xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.7) xxxxx xx 2 xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx fosforečnanů (4.8) x xxxxx xx xxxxxx xx 20ml xxxxx xxxxxxxxxxxx vodou (4.1).

7.2.3.2 Baňky xx xxxxx xxxxx uzavřou xxxxxx, xxxxxxxxx xx x xxxxxxxxx xx 10 xxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx (5.7), xxxx xx 20 xxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xx 20 °X (5.4) a xxxxxxx se xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (5.12) x 1xx xxxxxx (5.13) xxx 420 xx proti xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (7.2.1.4).

7.2.3.3 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx:

xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xx)	0	2	4	6	8	10
X2X5 (xx)	0	0,167	0,334	0,501	0,668	0,835

8. Xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x g/l xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx:

xxx:

110 - xxxxxxxxxxxxx faktor pro xxxxxxx xxxxx X2X5 x xxxxxxx xx 100 g xxxxxxxxx xxxxxxx

xx P₂O₅ - xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx

xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx na xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx žloutek xxx 20 °X (g/ml)

E - xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx vaječný xxxxxxx x x

40 - xxxxxx xxxxxx 5xx xxxxxxxx xxxxxxx popela.

9. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx)

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx:

x následující xxxxxxx xxxx uvedeny xxxxxxx xxx vaječný žloutek.

Následující xxxxx byly xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxxxx xxxxxx prováděném xxxxxxxxxxx dohodnutým xxxxxxxx.

Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx	1998
Xxxxx xxxxxxxxxx	24
Xxxxx xxxxxx	5
Xxxxxx	xxxxxxx žloutek

Vzorky	A	B	C	D	E
Počet xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx po xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx	19	20	22	20	22
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)	3	4	2	4	2
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx	38	40	44	40	44
Xxxxxxx xxxxxxx x/x	147,3	241,1	227,4	51,9 [1]72,8 [1]	191,1
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (Sr) g/l	2,44	4,24	3,93	1,83	3,25
Relativní xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (XXXx) (%)	1,7	1,8	1,8	2,9	1,7
Xxx xxxxxxxxxxxxxxx (x) x/x	6,8	11,9	11,0	5,1	9,1
Xxxxxxxxxx odchylka reprodukovatelnosti (XX) g/l	5,01	6,06	6,66	3,42	6,87
Relativní xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (RSDR) (%)	3,4	2,5	2,9	5,5	3,6
Xxx reprodukovatelnosti (X) x/x	14,0	17,0	18,7	9,6	19,2

Xxxxx vzorků:

A Xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X Xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X Xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X Xxxxxxxx (xxxxxxx), rozdělená xxxxxx [1]

X Xxxxxxxx, neoznačené xxxxxxxxx

---

[1] Xxxxxxxxxxxxxx výsledky xxxx xxxxx duplikátními xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx.

---