Plné znění - 32002R2091

Xxxxxxxx Xxxxxx (ES) x. 2091/2002

xx dne 26. xxxxxxxxx 2002,

xxxxxx xx xxxx xxxxxxxx (XX) x. 2870/2000, xxxxxx xx stanoví xxxxxxxxxx xxxxxx Společenství xxxxxxxxx pro xxxxxx xxxxxxx

XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,

x xxxxxxx na Xxxxxxx x xxxxxxxx Evropského xxxxxxxxxxxx,

x ohledem xx xxxxxxxx Rady (XXX) x. 1576/89 ze xxx 29. xxxxxx 1989, kterým xx xxxxxxx obecná xxxxxxxx xxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx [1], xx xxxxx xxxx o xxxxxxxxxxx Xxxxxxxx, Xxxxxx x Švédska, x xxxxxxx xx xx. 4 odst. 8 xxxxxxxxx nařízení,

vzhledem k xxxxx důvodům:

(1) X xxxxxxx nařízení Komise (XX) x. 2870/2000 xx xxx 19. xxxxxxxx 2000, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxx lihovin [2], xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx.

(2) Xxxxx xxxxxx rozboru xxx xxxxxxxxx trans-anetholu x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx kyseliny x xxxxxxxx x xxxxxxx x xxxxxxxxx žloutku xx xxxxxxxx likéru x v xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx xxxx validovány xxxxx xxxxxxxxxxx uznávaných xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx podporovaného Xxxxxx.

(3) Xxxx xxxxx xxxxxx xxx xxxxx xx xxxxxxxxxx metody Xxxxxxxxxxxx x xxxx xxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx (XX) č. 2870/2000.

(4) Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxx xxxxxx pro lihoviny,

PŘIJALA XXXX XXXXXXXX:

Xxxxxx 1

Xxxxxxx xxxxxxxx (XX) x. 2870/2000 xx mění xxxxx:

1. x xxxxxx xxxxxxx xx x xxxxxxxxxx X, VI, XXX x XX zrušují xxxxx "(x.x.)";

2. xx xxxxxxxx XXX xx xxxxxxxx xxxxxxxx X, XX, VII x XX uvedené v xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxx 2

Xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx v platnost xxxxxx xxxx po xxxxxxxxx x Úředním xxxxxxxx Evropských xxxxxxxxxxxx.

Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx x celém rozsahu x přímo použitelné xx xxxxx členských xxxxxxx.

V Xxxxxxx dne 26. xxxxxxxxx 2002.

Xx Xxxxxx

Xxxxx Xxxxxxxx

xxxx Komise

---

[1] Úř. xxxx. X 160, 12.6.1989, x. 1.

[2] Xx. xxxx. X 333, 29.12.2000, x. 20.

---

XXXXXXX

X. ANETHOL. STANOVENÍ xxxxx-XXXXXXXX X XXXXXXXXXX XXXXXXXX CHROMATOGRAFIÍ

1. Oblast xxxxxxx

Xxxx xxxxxx je xxxxxx xxx stanovení xxxxx-xxxxxxxx v xxxxxxxxx xxxxxxxxxx kapilární plynovou xxxxxxxxxxxxxx.

2. Odkazy xx xxxxx

XXX 3696: 1987, Xxxx xxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx – Xxxxxxxxxxx a xxxxxxxx xxxxxx.

3. Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxxxx trans-anetholu x xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx chromatografií (XX). Xx xxxxxxxxxx xxxxxx x x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxx stejné množství xxxxxxxxx standardu, xxxx. 4-xxxxxxxxxxxx (estragolu), xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx přirozené xxxxxxxx xxxxxxxxx; xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx 45 % roztokem xxxxxxxx a xxxxx xx nastříknou xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. X xxxxxx, které obsahují xxxxx xxxxxxxx cukrů, xx nezbytné xxxxxxx xxxxxxxx před xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx.

4. Xxxxxxx činidla a xxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx o čistotě xxxxxxx 98 %. Xxxxxxx se voda x xxxxxxx alespoň 3 xxxxx xxxxx XXX 3696.

Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxx (xxx 4 °X), xxxxxxxx xxxx xxxxxxx, v hliníkových xxxxxxxx xxxx tmavých (xxxxxxx) xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx hliníkovou fólií. Xxxx použitím musí xxx xxxxxxxxxxx anethol xxxxxxxx xxxxx do xxxxxxx fáze, xxxxxxx xxxx xxx xxx xxxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 35 °X.

4.1 Xxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx (XXX 64-17-5).

4.2 1-xxxxxxx-4-(xxxx-1-xx-1-xx)xxxxxx, (xxxxx-xxxxxxx) (XXX 4180-23-8).

4.3 4-xxxxxxxxxxx, (estragol) (XXX 140-67-0), xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (IS).

4.4 Xxxxxxx x 45 % xxxxxxxxxx

X 378 x xxxxxxxx x 96 % objemových xx xxxxx 560 x xxxxxxxxxxx vody.

4.5 Příprava xxxxxxxxxxxx roztoků

Všechny xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx teplotě (15 xx 35 °X), chráněny xxxx xxxxxxx, x hliníkových xxxxxxxx xxxx xxxxxxx (xxxxxxx) xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx by xxxx xxx překryta xxxxxxx xxxxxxxxxx fólií.

trans-Anethol x 4-xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxx x xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x 45 % objemových (4.4) xxxx být xxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x 96 % objemových(4.1).

Zásobní xxxxxxx xxxx xxx xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx.

4.5.1 Standardní xxxxxx X

Xxxxxxx xxxxxx xxxxx-xxxxxxxx (xxxxxxxxxxx: 2 g/l)

Do xxxxxxx baňky xx 20 xx se xxxxxx 40 mg xxxxx-xxxxxxxx (4.2) (xxxx 400 xx xx xxxxxxx xxxxx na 200 xx, atd.). Xxxxx xx malé xxxxxxxx xxxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx (4.1), xxxxx xx xxxxxx ethanolem x 45 % objemových (4.4) x xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

4.5.2 Roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxx X

Xxxxxxx xxxxxx vnitřního standardu, xxxx. xxxxxxxxx (xxxxxxxxxxx: 2 x/x)

Xx xxxxxxx xxxxx xx 20 xx se xxxxxx 40 xx estragolu (4.3) (400 mg xx xxxxxxx baňky xx 200 xx, xxx.). Xxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx (4.1), objem xx xxxxxx ethanolem x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) x xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

4.5.3 Xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx plamenově-ionizačního xxxxxxxxx (FID)

Pro xxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx odezvy XXX, xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx x xxxxxxxxxx, xxxxx xx 0 xx 2,5 x/x. Xxx rozboru xx neznámé xxxxxx xxxxxxx, u xxxxx xx xxx xxxxxxxx xxxxxx, ředí 10xxxx (8.3). Xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx v xxxx metodě xx xxxxxxxxxxxx způsobem xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx odpovídající xxxxx xxxxxxxxxxxx trans-anetholu xx vzorku, x xxxxx xx xxx xxxxxxxx rozbor: 0, 0,05, 0,1, 0,15, 0,2 x 0,25 x/x: xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx baněk na 20 ml se xxxxxxx odměří 0,5, 1, 1,5, 2 x 2,5 xx xxxxxxxxx roztoku A (4.5.1); do každé xxxxx se pipetou xxxxxx 2 xx xxxxxxx vnitřního standardu X (4.5.2), xxxxx xx doplní xxxxxxxxx x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) a xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

Xxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxx 0 x/x xx xxxxxxx roztoky xxxxxx xxx xxxxx xxxxx (8.4).

4.5.4 Standardní xxxxxx X

Xx xxxxxxx xxxxx xx 20 xx xx xxxxxxx odměří 2 ml xxxxxxxxxxxx xxxxxxx A (4.5.1), xxxx xx přidají 2 ml roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx B (4.5.2), xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx o 45 % xxxxxxxxxx (4.4) x xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

5. Xxxxxxxxx x xxxxxxxx

5.1 Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx-xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (XXX), xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxx xxx zpracování xxx, xxxxx umožňuje xxxxx plochy xxxx xxxx xxxxx xxxx, x automatickým xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx ruční xxxxxxx xxxxxx.

5.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx/xxxxxxxxx

5.3 Kapilární kolona, xxxxxxxxx:

Xxxxx: 50 m

Vnitřní xxxxxx: 0,32 xx

Xxxxxxxx xxxxx: 0,2 μm

Stacionární xxxx: FFAP – xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx XXX xxxxxxxxxxxxxxxxx.

5.4 Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx: Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx, xxxxxxxxxx váhy (přesnost: ±0,1 xx).

6. Chromatografické xxxxxxxx

Xxx xxxxxx, xxxx xxxxxxx a chromatografické xxxxxxxx xx zvolí xxx, xxx došlo x oddělení xxxxxxxx xx vnitřního xxxxxxxxx x od xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxx 5.3 xxxx xxxx:

6.1 Xxxxx xxxx: helium p. x.

6.2 Xxxxxx: 2 xx/xxx

6.3 Xxxxxxx xxxxxxxx: 250 °X

6.4 Teplota xxxxxxxxx: 250 °C

6.5 Xxxxxxxx podmínky xxxx: xxxxxxxxx, 180 °X, xxxx analýzy (xxxx) 10 xxxxx

6.6 Xxxxxxxxxxxx xxxxx: 1 μx, xxxxxx xxxxx 1: 40.

7. Vzorky

Vzorky se xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxx xxxxxxx a xxxxxxx.

8. Xxxxxx

8.1 Orientační xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxx xxxxxxxx, xx xxxxxx neobsahuje xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx jakéhokoli xxxxxxxxx standardu. Xxxxxxxx-xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxx xxxxxxx).

Xx xxxxxxx xxxxx na 20 xx xx xxxxxxx xxxxxx 2 xx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) x xxxxxxxx xx promíchá.

8.2 Xxxxxxxx neznámých xxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx na 20 xx xx xxxxxxx odměří 2 xx xxxxxx, poté xx xxxxxxx 2 xx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx X (4.5.2), xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx o 45 % objemových (4.4) x xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

8.3 Xxxxxx xxxxxx xxx slepý xxxxx

Xx xxxxxxx baňky na 20 ml xx xxxxxxx xxxxxx 2 xx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx X (4.5.2), xxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx o 45 % objemových (4.4) x důkladně xx xxxxxxxx.

8.4 Xxxx xxxxxxxxx

Xxxx xxxxxxxxx rozboru xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx odezvy XXX xxx, že xx xxxxxxx po xxxx proměří každý xx xxxxxxxxxxxx roztoků xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (4.5.3).

X xxxxxx xxxxx xxxx xxxx xxxxx xxxx získaných x integrátoru pro xxxxx nástřik se xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx X na xxxxxxxxxxx jejich mateřského xxxxxxx v x/x.

X; = xxxxx xxxx xxxxxx xxxx xxxxx-xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx píku estragolu.

Měla xx xxx xxxxxxx xxxxxxxx závislost.

8.5 Xxxxxxxxx

X xxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx nástřik xxxxxxx určeného pro xxxxx pokus (8.3), xxxxxxxxxxxx xxxxxxx X (4.5.4), xxxxxxx ze xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (4.5.3), xxxxx xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx (xxxx xxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx x neznámém xxxxxx) x xxxx xxxxxxxxx xxxxxx (8.2); xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx standard xxx xxxxxxxx linearity xxxxxx (xxxxxx xxxxxxx), xxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

9. Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxx se plochy xxxx (xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx zpracování xxx) xxxx (xxxxx) xxxxx xxxx xxxxx-xxxxxxxx x xxxxxxxxx standardů.

9.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxx faktoru (XX_x)

Xxxxxxxx faktor xx xxxxxxx xxxxx:

XX_x = (X_x/(xxxxxx_x xxxx výška_i))*((plocha_is xxxx xxxxx_xx)/X_xx)

xxx:

X_x xx xxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx roztoku X (4.5.1)

X_xx xx koncentrace xxxxxxxxx xxxxxxxxx ve xxxxxxxxxxx xxxxxxx B (4.5.2)

xxxxxx_x xx xxxxxx (xxxx xxxxx) xxxx xxxxx-xxxxxxxx

xxxxxx_xx xx plocha (xxxx výška) xxxx xxxxxxxxx standardu

RF_i se xxxxxxx x xxxx xxxxxx xxxxxxx X (4.5.4).

9.2 Xxxxxx roztoků xxx xxxxxxxx linearity xxxxxx

Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxx linearity xxxxxx (4.5.3).

9.3 Rozbor xxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (8.2).

10. Xxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxx pro xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx xxx takto:

c_i=C_is*((plocha_i xxxx xxxxx_x)/(xxxxxxx_x xxxx xxxxx_xx))*XXx

xxx:

x_x xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx

Xxx xx koncentrace xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx (4.5.2)

xxxxxx_x xxxx výška_i xx xxxxxx xxxx xxxxx xxxx xxxxx-xxxxxxxx

xxxxxx_xx nebo xxxxx_xx xx xxxxxx xxxx výška píku xxxxxxxxx standardu

RF_i xx xxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxxx xxxxx xxxx 9.1)

Koncentrace xxxxx-xxxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

11. Xxxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx XX_x xx xxxxxxx z xxxxxxxx xxx xxx xx xxxx jdoucích xxxxxxxx roztoku X (4.5.4). Leží-li variační xxxxxxxxxx (XX % = (směrodatná xxxxxxxx/xxxxxx)*100)) x xxxxxxxxx ± 1 %, xx xxxxxxxx xxxxxxx XX_x xxxxxxxxxx.

Xxxx uvedený výpočet xx použije pro xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx xx vzorku xxx xxxxxx xxxxxxx vybraného x xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (4.5.3).

Xxxxxxxxx-xx xx vypočtené xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (IQC) x xxxxxxxxx ± 2,5 % kolem xxxxxx xxxxxxxxxx hodnoty, xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.

12. Xxxxxxxxxx vzorků xxxxxxx obsahujících xxxxx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx vzorků xxxxxx xxxx xxxxxxxx XX

Xxxxxxxx xxxxxxxx x lihovin xxxxxxxxxxxx xxxxx množství xxxxx s xxxxx xxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx xxxxxxxxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx.

12.1 Xxxxxxxx xxxxxx

X xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxxxx s xxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxx-xxxxxxxx) v xxxxxx. Xxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx a bezvodý xxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxx se xxxxx xxxxxxxx x ochladí, xxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxx; xxxxx xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxx. X této xxxxxxxxxx fáze xx xxxxxxx alikvot, který xx xxxxx ethanolem x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) (Xxxxxxxx: xx xxxxx xxxxxx xx nepřidává xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxx byl xxxxxx). X xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx chromatografií.

12.2 Xxxxxxx xxxxxxx x materiál

Při xxxxxxxx se používají xxxxx reakční xxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xxx 99 %.

12.2.1 Xxxxx xxxxxx bezvodý, (XXX 7783-20-2).

12.2.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx dodekahydrát, (XXX 10039-32-4).

12.3 Xxxxxxxxx a xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxxxx xxxxx, dělicí xxxxxxx, lednička.

12.4 Postup

12.4.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx

Xxx xxxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx množství xxxxxxxxx, xx xxxxxxx extrakce xxxxxxx pro xxxxx xxxxx (12.6.2) x xxxxxx se xxxxxxx xxx přídavku jakéhokoli xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxx-xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

12.4.2 Xxxxxxxx

Xx Erlenmeyerovy xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx 5 ml xxxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx (4.1), xxxxxx se 50 xx vnitřního xxxxxxxxx (4.3) a přidá xx 50 xx xxxxxx. Přidá se 12 x xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (12.2.1) x 8,6 g xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx sodného xxxxxxxxxxxxx (12.2.2). Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx uzavře xxxxxx.

Xxxxx xx xxxxxxx 30 xxxxx xxxxxxxxxx. Xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx, nikoli však xxxxxxxxx xxxxxxxxxx míchadlo, xxxxx xxxxxx může xxxxxxxxxx malé xxxxxxxx xxxxxxx. Je xxxxx xxxxxxxxxx, xx xx xxxxxxx sůl xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx.

Xxxxxxxxxxxxx baňka xxxxxxxx zátkou xx xxxxxx xxxxxxx na xxx hodiny xx xxxxxxxx (X &xx; 5 °C).

Za xxxx xxxx se xxxxxxx xxx xxxxxxxx kapalné xxxx x xxxxx xxxxxx. Alkoholová xxxx xx měla xxx xxxx; x xxxxxxx xxxxxxx se xxxxx xxxx xxxxxx do xxxxxxxx, dokud xxxxxx xxxxxxxx úplného oddělení.

Poté, xx xx alkoholová xxxx vyčeří, se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (xxxx. 10 ml), xxxx se xxxxxx xxxxx fáze, xxxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xx uzavře.

12.4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku xxxxxxxx x xxxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxx (12.4.2) xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xx xxxxxxx baňky xx 20 xx xx xxxxxxx xxxxxx 2 xx temperované xxxxxxxxxx xxxx extrahovaného xxxxxx, xxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) x důkladně se xxxxxxxx.

12.5 Xxxxxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx x xxxx 8.5.

12.6 Výpočet xxxxxxxx

Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx následujícího vzorce:

C_i = (x_xx/X)*(xxxxxx_x/xxxxxx_xx)*XX_x

xxx:

x_xx je xxxxxxxx xxxxxxxxx standardu (4.3) použitého x xxxx 12.4.2 (x xxxxxxxxxxx)

X xx xxxxx xxxxxxxxx vzorku (50 xx)

XX_x je odezvový xxxxxx (9.1)

plocha_i xx xxxxxx xxxx xxxxx-xxxxxxxx

xxxxxx_xx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxxx xx xxxxxxx x gramech xx xxxx xx xxxxx xxxxxxxxx místo.

12.7 Xxxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxx xx postup xxxxxxx xxxx v xxxx 11.

13. Pracovní xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (přesnost)

Statistické xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx:

x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx hodnoty pro xxxxxxx.

Xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx metody xxxxxxxxxx mezinárodně dohodnutým xxxxxxxx.

Xxx xxxxxxxxx mezilaboratorního xxxxx	1998
Xxxxx xxxxxxxxxx	16
Xxxxx xxxxxx	10
Xxxxxx	xxxxxxx

Xxxxxx:

Xxxxxx	X	X	X	X	X	X
Xxxxx xxxxxxxxxx laboratoří xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx	15	15	15	13	16	16
Xxxxx xxxxxxxxx výsledků (xxxxxxxxxx)	1	1	1	3	—	—
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx	30	30	30	26	16	16
Xxxxxxx hodnota x/x	1,477	1,955	1,940	1,833	1,741	1,754
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (Xx) x/x	0,022	0,033	0,034	0,017	—	—
Xxxxxxxxx směrodatná xxxxxxxx xx podmínek xxxxxxxxxxxxxxx (XXXx) (%)	1,5	1,7	1,8	0,9	—	—
Xxx xxxxxxxxxxxxxxx (x) g/l	0,062	0,093	0,096	0,047	—	—
Směrodatná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XX) x/x	0,034	0,045	0,063	0,037	0,058	0,042
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) (%)	2,3	2,3	3,2	2,0	3,3	2,4
Mez xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (X) x/x	0,094	0,125	0,176	0,103	0,163	0,119

Xxxxx xxxxxx:

X xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X xxxxxx, neoznačené xxxxxxxxx

X xxxxxx, neoznačené xxxxxxxxx

X xxxxxx, neoznačené xxxxxxxxx

X xxxxxx, jeden vzorek

F xxxxxx, xxxxx xxxxxx.

Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxx	X	X	X	X
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx po xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx	16	14	14	14
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)	—	2	1	1
Xxxxx zahrnutých xxxxxxxx	32	28	28	28
Xxxxxxx hodnota x/x	0,7780,530 [1]	1,742	0,351	0,599
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (Xx) x/x	0,020	0,012	0,013	0,014
Xxxxxxxxx směrodatná xxxxxxxx xx xxxxxxxx opakovatelnosti (XXXx) (%)	3,1	0,7	3,8	2,3
Mez xxxxxxxxxxxxxxx (x) g/l	0,056	0,033	0,038	0,038
Směrodatná odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XX) g/l	0,031	0,029	0,021	0,030
Relativní xxxxxxxxxx xxxxxxxx reprodukovatelnosti (XXXX) (%)	4,8	1,6	5,9	5,0
Xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (X) g/l	0,088	0,080	0,058	0,084

Druhy xxxxxx:

X xxxx, xxxxxxxxx xxxxxx [1]

X anýzová xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X xxxxxxx xxxxx, duplikátní xxxxxx

X xxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxx.

XX. GLYCYRRHIZOVÁ XXXXXXXX. XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX KYSELINY XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX

1. Xxxxxx xxxxxxx

Xxxx metoda xx vhodná pro xxxxxxxxx glycyrrhizové kyseliny x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografií (XXXX). Podle xxxxxxxx (XXX) č. 1576/89 xxxx lihoviny aromatizované xxxxxx, které xxxx xxxxxxxx "pastis", xxxxxxxxx xx 0,05 xx 0,5 xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx.

2. Xxxxxx xx xxxxx

XXX 3696: 1987, Xxxx xxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx – Xxxxxxxxxxx a xxxxxxxx xxxxxx.

3. Podstata xxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx kyseliny xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) x XX xxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xx zfiltrují x samostatně xx xxxxx nastříknou xx xxxxxxx HPLC.

4. Xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx

Xxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxxx reakční činidla xxxxxxx xxx XXXX, xxxxx xxxxxxx x xxxx o xxxxxxx xxxxxxx 3 xxxxx xxxxx XXX 3696.

4.1 Xxxxxxx o 96 % xxxxxxxxxx (CAS 64-17-5).

4.2 Glycyrrhizát xxxxxx, X42X62X16 · XX4 (xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx)

(Xxx. xxxxxxxx: 839,98) (XXX 53956-04-0): čistota xxxxxxx 90 %

(Xxx. xxxxxxxx: glycyrrhizová xxxxxxxx 822,94).

4.3 Ledová xxxxxx xxxxxxxx, XX3XXXX, (XXX 64-19-7).

4.4 Xxxxxxxx, XX3XX (XXX 67-56-1).

4.5 Xxxxxxx x 50 % xxxxxxxxxx

Xxxxxxxx 1000 xx xxx 20 °X:

- xxxxxxx x 96 % objemových (4.1): 521 xx

- voda (2.0): 511 ml.

4.6 Xxxxxxxx elučních xxxxxxx xxx XXXX

4.6.1 Xxxxxx xxxxxx X (xxxxxxx)

80 (xxxxxxxxxx) dílů xxxx (2.0)

20 (xxxxxxxxxx) dílů xxxxxx kyseliny (4.3).

Xxxxxx xxxxxx xx nechá xxx minut odplynit.

Poznámka:

Pokud xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx přes mikrofiltr, xxxxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx eluční xxxxxx xxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx rozpouštědla x xxxxxxxxx xxxx 0,45 μx xxxx menší.

4.6.2 Xxxxxx xxxxxx X

Xxxxxxxx (4.4).

4.7 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx.

4.7.1 Xxxxxxxxxx xxxxxx X

Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx x přesností xx 0,1 mg xxxxxx 25 xx xxxxxxxxxxxxx amonného (4.2). Xxxxx xx malé xxxxxxxx xxxxxxxx x 50 % xxxxxxxxxx (4.5) a xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx rozpustí. Xx xxxx xxxxxxxxxx xx objem doplní xx xxxxx ethanolem x 50 % xxxxxxxxxx (4.5).

Xxxxxx xx xxxxxxxxx přes xxxxx xxx xxxxxxxxx rozpouštědla.

4.7.2 Xxxxxxxxxx roztoky xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx odezvy xxxxxxxxx

Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx o xxxxxxxxxxx 1,0 x/x xx xx odměrné xxxxx xx 100 xx xxxxxx x xxxxxxxxx xx 0,1 xx 100 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xx xxxx xxxxxxxx ethanolu x 50 % xxxxxxxxxx (4.5) x xxxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxx. Xx jeho xxxxxxxxxx xx objem xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx o 50 % xxxxxxxxxx (4.5).

Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx amonného 0,05, 0,1, 0,25 x 0,5 x/x: xx xxxxxxxxxxxx odměrných xxxxx xx 100 xx xx pipetou xxxxxx 5 xx, 10 xx, 25 xx x 50 xx zásobního xxxxxxx x xxxxxxxxxxx 1,0 x/x. Xxxx se xxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx x 50 % xxxxxxxxxx (4.5) x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxx xxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx rozpouštědla.

5. Xxxxxxxxx x xxxxxxxx

5.1 Xxxxxxxxx xxxxxx

5.1.1 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

5.1.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx x velkou xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx.

5.1.3 Spektrofotometrický xxxxxxxx xxxxxx x XX xxxxxxx: xxxxxxxxx xx 254 nm.

5.1.4 Xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx s xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx kompatibilní xx xxxxxxx xxxxxxx.

5.3 Xxxxxx (xxxxxxx):

Xxxxxxxx: xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx

Xxxxxxx xxxxxx: 4 xx 5 mm

Délka: 100 xx 250 xx

Xxxxxxxxxxx xxxx: xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx (X18) xx silikagelu (přednostně xxxxxxxxx), xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx: 5 μx.

5.4 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.4.1 Xxxxxxxxxx xxxx s xxxxxxxxx xx 0,1 mg

5.4.2 Xxxxxxx sklo třídy X

5.4.3 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx malých xxxxxx.

6. Chromatografické xxxxxxxx

6.1 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx: (příklad)

- xxxxxx: 1 xx/xxx,

- xxxxxx roztok X = 30 %,

- xxxxxx xxxxxx B = 70 %.

6.2 Xxxxxxx:

- UV = 254 nm.

7. Xxxxxx

7.1 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx filtr xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (průměr xxxx: 0,45 μm).

7.2 Xxxxxxxxx

Xx ustavení xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx

- xxxxxxx 20 μl xxxxxxxxxxxx xxxxxxx X (4.7.1),

- nástřik 20 μx roztoku xxxxxx,

- x xxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx podle xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx. Xxxxx xx xxxxxx xxxxxx (xxxx xxxxx) a x následující xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx x g/l xx xxx xxxxxxxxx xxxxx:

xxx:

x xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x gramech xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

X je koncentrace xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxx na xxxx

x xx xxxxxx (xxxx xxxxx) xxxx glycyrrhizové xxxxxxxx x analyzované xxxxxxxx

X xx xxxxxx (xxxx xxxxx) xxxx xxxxxxxxxxxxx kyseliny v xxxxxxxxxxx xxxxxxx

X je xxxxxxx referenčního xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (v %)

823 xx molární xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

840 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

8. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (přesnost)

Statistické xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx:

x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxxxxx údaje xxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx experimentu xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx	1998
Xxxxx xxxxxxxxxx	16
Xxxxx xxxxxx	5
Xxxxxx	xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxx	X	X	X	X	X
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx	13	14	15	16	16
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)	3	2	1	—	—
Xxxxx zahrnutých výsledků	26	28	30	32	32
Střední xxxxxxx g/l	0,046	0,092[1] 0,099	0,089	0,249	0,493
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx za xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (Sr) g/l	0,001	0,001	0,001	0,002	0,003
Relativní xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (XXXx) (%)	1,5	1,3	0,7	1,0	0,6
Xxx opakovatelnosti (r) x/x	0,002	0,004	0,002	0,007	0,009
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx reprodukovatelnosti (XX) x/x	0,004	0,007	0,004	0,006	0,013
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) (%)	8,6	7,2	4,0	2,5	2,7
Xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (X) x/x	0,011	0,019	0,010	0,018	0,037

Xxxxx xxxxxx:

X pastis, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X pastis, xxxxxxxxx úroveň [1]

C xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X xxxxxx, neoznačené xxxxxxxxx

X xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

XXX. XXXXXXXX. XXXXXX PRO XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXXXXX X XXXXXXX XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX

1. Xxxxxx xxxxxxx

Xxxxx metodou lze xxxxxxx, xxx jsou x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx chalkony. Xxxxxxxx xxxx přírodní barviva xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx v kořenu xxxxxxxx lysé (Xxxxxxxxxxx xxxxxx).

Xxxxxxx lihoviny xxxxx xxx xxxxxxxx "xxxxxx", xxxxx obsahují xxxxxxxx (xxxxx xxxxxxxx (XXX) x. 1576/89).

2. Odkazy xx normy

ISO 3696: 1987, Xxxx pro xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx – Specifikace x zkušební metody.

3. Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxx nepřítomnost xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx kapalinovou chromatografií (XXXX) x XX xxxxxxx.

4. Xxxxxxx xxxxxxx x materiál

Při xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxx XXXX. Použije xx xxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx. Použije xx xxxxx xxxx x čistotě alespoň 3 xxxxx xxxxx XXX 3696.

4.1 Ethanol x 96 % xxxxxxxxxx (CAS 64-17-5).

4.2 Xxxxxxxxxxx, XX₃XX, (XXX 75-05-8).

4.3 Xxxxxxxxxx xxxxx: Xxxxxxxx lysá (Xxxxxxxxxxx xxxxxx): xxxxxxxx, "sladký xxxxx"

Xxxxx nadrcené xxxxxx xxxxxxxx xxxx (Xxxxxxxxxxx xxxxxx). Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx: xxxxx: 10 xx 15 xx, tloušťka: 1 xx 3 xx.

4.4 Xxxxx sodný, XX₃XXXXx, (XXX 127-09-3).

4.5 Xxxxxx xxxxxx kyselina, XX₃XXXX, (XXX 64-19-7).

4.6 Xxxxxxxx xxxxxxx

4.6.1 Xxxxxxx x 50 % xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx 1000 xx xxx 20 °X:

- xxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx (4.1): 521 xx,

- Xxxx (2.0): 511 xx.

4.6.2 Eluční xxxxxx A: acetonitril

Acetonitril (4.2) čistoty pro XXXX.

Xxxxxxxx

4.6.3 Xxxxxx xxxxxx X: Pufr 0,1X xxxxxx xxxxxx xxxxxxx, xX 4,66.

Xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 8,203 g octanu xxxxxxx (4.4), přidá xx 6,005 x xxxxxx xxxxxx kyseliny (4.5) a objem xx xxxxxx vodou (2) do 1000 xx.

5. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx (Glycyrrhiza glabra) (4.3)

5.1 Xxxxxx se 10 x xxxxxxxx xxxxxx lékořice xxxx (Xxxxxxxxxxx xxxxxx) (4.3) x xxxxxx xx xx xxxxxxxxxx xxxxx x kulatým xxxx,

- xxxxx xx 100 xx ethanolu x 50 % objemových (4.6.1),

- vaří xx xxx xxxxxxx chladičem xxxxx xxxxxx,

- zfiltruje xx,

- a xxxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxx použití.

5.2 Xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxx z xxxxxx

- xxxxxx xx xx xxxxxxxxxx xxxxx s xxxxxxx dnem,

- xxxxx xx 100 xx xxxxxxxx x 50 % xxxxxxxxxx (4.6.1),

- xxxx se xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx,

- zfiltruje se. Xxxxxxx se xxxxxx xxx xxxxxxxx použití.

5.3 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xx sobě.

5.4 Xxx xxxxxxxx se xxxxx.

5.5 Xxxxxxxxxxxxxx fáze (x xxxxxxxx x xxxx 5.4) xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx.

5.6 Xxxxx xxxxxxx (x xxxxx x xxxx 5.5) se xxxxxxxx x 100 ml xxxxxxxx o 50 % xxxxxxxxxx (4.6.1).

6. Xxxxxxxxx x xxxxxxxx

6.1 Xxxxxxxxx xxxxxx.

6.1.1 Vysokoúčinný xxxxxxxxxx chromatograf.

6.1.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx konstantní xxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx při xxxxxxx xxxxx.

6.1.3 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx s XX/Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx 254 x 370 nm.

6.1.4 Xxxxxx xxx xxxxxxxxx rozpouštědla.

6.1.5 Xxxxxxxx termostat xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx 40 ± 0,1 °C.

6.2 Xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx kompatibilní se xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

6.3 Xxxxxx

Xxxxxxxx: korozivzdorná xxxx xxxx xxxx

Xxxxxxx xxxxxx: 4 až 5 xx

Xxxxxxxxxxx fáze: xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx (X18) na xxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxx: nejvýše 5 μm (xxxxxxxx xxxx).

6.4 Xxxxxxx laboratorní xxxxxxxx včetně:

6.4.1 xxxxxxxxxxxx xxx (xxxxxxxx: ± 0,1 mg);

6.4.2 xxxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxx skládající xx xxxxxxxxx:

- z xxxxxxxxxx xxxxx s xxxxxxx xxxx na 250 xx s normalizovaným xxxxxxxx,

- zpětného chladiče x xxxxx 30 xx x

- xxxxxx xxxxx (xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx materiálu xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx).

6.4.3 Xxxxxxx xxxxxxx.

6.4.4 Xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxx. Xüxxxxxxxx nálevka).

6.5 Chromatografické xxxxxxxx (xxxxxxx).

6.5.1 Eluční xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx A (4.6.2) a X (4.6.3):

- xxxxxxxxxxx xxxxx x 20/80 (X/X) xx 50/50 (V/V) xxxxx 15 minut,

- xxxxxxxxxxx xxxxx x 50/50 (X/X) na 75/25 (X/X) během xxxx xxxxx,

- isokratická xxxxx při 75/25 (X/X) pět xxxxx,

- xxxxxxxxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx,

- isokratická eluce xxx 20/80 (V/V) xx xxxx xxxx xxxxx,

6.5.2 Průtok: 1 xx/xxx.

6.5.3 Nastavení UV xxxxxxxxx:

xxxxxxxx musí být xxxxxxxx na 370 xx pro xxxxxxx xxxxxxxx a xxxx xx 254 nm xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxx:

xxxxx vlnové xxxxx (x 370 xx xx 254 xx) xxxx xxx provedena 30 xxxxxx před xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

7. Xxxxxx

7.1 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxxx se přes xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (průměr xxxx: 0,45 μx).

7.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx (5.6)

Extrakt se xxxx rozborem xxxxx xxxxxxxxx x 50 % xxxxxxxxxx (4.6.1) x poměru xxxxx xx xxxxxx.

7.3 Xxxxxxxxx

7.3.1 Xxxxxxxxx se 20 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx (7.2). Xxxxxxx xx rozbor xx xx výše xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (6.5).

7.3.2 Nastříkne se 20 μl xxxxxx (7.1) (xxxxxx anýzové xxxxxxxx). Xxxxxxx xx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (6.5).

7.3.3 Xxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxxxxxx xx musí xxx velmi xxxxxxx x xxxxxxx eluce xxxxxxxx (xxxxxxx při 370 nm xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx) (xxx xxxxxxx 1).

8. Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

9. Pracovní charakteristiky xxxxxx (přesnost)

Výsledky xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx:

x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chalkonů x xxxxxxx x x anýzových lihovinách.

Následující xxxxx xxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx mezilaboratorním xxxxxxxxxxx zaměřeném xx xxxxxxxxx xxxxxx prováděném xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx	1998
Xxxxx xxxxxxxxxx	14
Xxxxx xxxxxx	11
Xxxxxx	xxxxxxxx

Xxxxxx	X	X	X	X	X	X
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx vyloučení xxxxxxxxx xxxxxxxx	14	14	14	14	14	13
Xxxxx odlehlých xxxxxxxx (laboratoří)	—	—	—	—	—	1 [1]
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx	28	14	14	28	28	26
Xxxxx xxxxxxxx: xxxxxxxx xxxxxxxx	28	14	14	0	28	0
Xxxxx výsledků: xxxxxxxx xxxxxxxxxx	0	0	0	28	0	26
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (%)	100	100	100	100	100	100

Xxxxxx	X	X	X	X	X
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx výsledků	14	14	14	14	14
Počet xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)	—	—	—	—	—
Xxxxx zahrnutých xxxxxxxx	28	14	14	28	28
Xxxxx xxxxxxxx: chalkony xxxxxxxx	0	0	0	0	0
Xxxxx xxxxxxxx: xxxxxxxx xxxxxxxxxx	28	14	14	28	28
Xxxxx správných výsledků (%)	100	100	100	100	100

Xxxxx xxxxxx:

X xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X xxxxxx, xxxxx xxxxxx

X pastis, xxxxx vzorek

D "xxxxxx" (xxxxxxxxxxxx chalkony), xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X "xxxxxx" (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx), xxxxxxxxxx duplikáty

F xxxxxxx likér (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx), xxxxxxxxxx duplikáty

G xxxxxxx likér (neobsahující xxxxxxxx), xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X xxxx (xxxxxxxxxxxx chalkony), xxxxx xxxxxx

X xxxx (xxxxxxxxxxxx chalkony), xxxxx xxxxxx

X anýzová xxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx), xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X "xxxxxx" (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx), neoznačené xxxxxxxxx.

XX. XXXXXXX XXXXXXX. XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXX X XXXXXXXXXX – XXXXXXXXXXXX XXXXXX

1. Oblast xxxxxxx

Xxxx xxxxxx xx xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx vaječného xxxxxxx x xxxxxxx xx 40 do 250 x/x xx vaječném xxxxxx x x xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx.

2. Xxxxxx xx xxxxx

XXX 3696: 1987, Xxxx xxx xxxxxxx x analytických xxxxxxxxxxxx – Xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx.

3. Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx, které xxxx rozpustné v xxxxxxxx, x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx jako xxxxxxx-xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

4. Reakční xxxxxxx a materiál

4.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxx.

4.2 Xxxxxxxxx.

4.3 Xxxxxxx x 96 % objemových (XXX 64-17-5).

4.4 15 % xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx (XXX 16674-78-5).

4.5 10 % kyselina xxxxxx (XXX 7664-93-9).

4.6 1X xxxxxxxx xxxxxx.

4.7 Roztok xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselného (XXX 778-77-0), XX₂XX₄ x xxxxxxxxxxx 0,16 g/l.

4.8 Xxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx:

20 x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (XXX 12054-85-2), (XX₄)6Xx7X₂₄ · 4X₂X se rozpustí xx 400 ml xxxx při 50 °X;

x xxxx nádobě xx xxxxxxxx 1 x vanadičnanu xxxxxxxx (XXX 7803-55-6), XX₄XX₃, x 300 ml xxxxx xxxx, xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx x xxxx xx xxxxx 140 ml xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (XXX 7697-37-2). Vychladlé xxxxxxx se xxxxx x xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx x objem se xxxxxx xx xxxxx 1000 xx.

5. Přístroje x xxxxxxxx

5.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 100 xx

5.2 Ultrazvuková xxxxx (xxxx magnetická xxxxxxxx)

5.3 Xxxxxxx xxxxx na 100 xx

5.4 Xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx na 20 °X

5.5 Xxxxx (Xxxxxxx x. 4 xxxx xxxxxxxxxx)

5.6 Xxxxxxxxxxx (xxxx xxxxxxxxx) kelímek

5.7 Xxxxxx xxxxx xxxxx

5.8 Xxxxx xxxxx

5.9 Xxxxxxx xxx

5.10 Odměrná xxxxx xx 50 xx

5.11 Xxxxxxx baňka na 20 xx

5.12 Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx 420 xx

5.13 1xx kyveta.

6. Xxxxxx

Xxxxxx xx před xxxxxxxx uchovávají xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

7. Xxxxxx

7.1 Xxxxxxxx vzorku

7.1.1 Do Xxxxxxxxxxxxx baňky (5.1) xx 100 xx xx xxxxxx 10 x vzorku.

7.1.2 Xxxxxxxx xx xxxxxx dávkách xx přidá 70 xx ethanolu (4.3), xxxxxxx xx xxx xxxxxx přídavku xxxxxxxxxx xxxxx, a xxxxxx xx xxxxxx na 15 minut do xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.2) (xxxx xx při xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx 10 minut na xxxxxxxxxx míchačce (5.2)).

7.1.3 Xxxxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.3) do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx (5.3). Objem xx xxxxxx xxxxxxxxx (4.3) xx xxxxx x baňka xx xxxxxx do xxxxx xxxxx temperované xx 20 °X (5.4). Xxxxx se xxxxxx xx xxxxx xxx 20 °X.

7.1.4 Xxxxx xx malé množství xxxxxxxxx (4.2) x xxxxxx xx zfiltruje (5.5); xxxxxxx 20 xx se xxxxxxxx.

7.1.5 25 xx xxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx (xxxx xxxxxxxxxxx) xxxxxxx (5.6). Xxxxxxx xx poté xxxx xx xxxxxxxx 5 xx 15 % xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx (4.4) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx na vroucí xxxxx xxxxx (5.7).

7.1.6 Xxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx (5.8) a xxxxxxxxx xx, xxxxx se xxxxx xxxxxxxx xxxxx xx xxxxx.

7.1.7 Zbytek xx xxxxxxxx x xxxx x muflové xxxx (5.9) při 600 °X do xxxxxx popela nejméně xxxxx x xxx xxxxxx, xxxx se xxxx xxxx xxxxx xxxx xxx.

7.1.8 Popel xx spolu x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx 10 xx 10 % xxxxxxxx xxxxxx (4.5) xx odměrné baňky xx 50 xx (5.10) a objem xx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx po xxxxx xxxxxxxxxxxx vodou (4.1). 5ml xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx popela xx použije x xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

7.2 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx

7.2.1 Xxxxxxxxxx roztok

7.2.1.1 Do xxxxxxx baňky xx 50 xx (5.10) xx xxxxxx 10 xx 10 % xxxxxxxx sírové (4.5) x xxxxx xx xxxxxx po xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1).

7.2.1.2 X 5xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (7.2.1.1) xx v odměrné xxxxx xx 20 xx (5.11) xxxxx 1 xx 1X xxxxxxxx xxxxxx (4.6) x 2 ml xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.8) x xxxxx xx doplní xx 20 xx xxxxxxxxxxxx vodou (4.1).

7.2.1.3 Xxxxx se volně xxxxxx zátkou, xxxxxxxx x xxxxxxx se 10 xxxxx xx xxxxxx xxxxx lázni (5.7), xxxx se 20 xxxxx xxxxxx xx vodní xxxxx xxxxxxxxxxx na 20 °X (5.4).

7.2.1.4 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx 1xx xxxxxx (5.13).

7.2.2 Xxxxxx vzorku

7.2.2.1 X 5xx alikvotu xxxxxxx xxxxxx (7.1.8) xx x xxxxxxx xxxxx na 20 xx (5.11) xxxxx 1 xx 1N xxxxxxxx xxxxxx (4.6) x 2 ml xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.8) x xxxxx se doplní xx 20 xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1).

7.2.2.2 Xxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx x zahřívá se 10 minut xx xxxxxx xxxxx xxxxx (5.7), xxxx se 20 xxxxx xxxxxx xx vodní xxxxx xxxxxxxxxxx xx 20 °X (5.4).

7.2.2.3 Xxxxxxx xxxxx xxxxxx, který xx ihned xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (5.12) x 1xx kyvetě (5.13) xxx 420 xx xxxxx srovnávacímu xxxxxxx (7.2.1.4).

7.2.3 Kalibrační xxxxxx

7.2.3.1 Xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx křivky xx xx xxxxxxxxx xxxxx xx 20 ml (5.11) obsahujících xx 1 ml 1X xxxxxxxx xxxxxx (4.6) x xxxxxxxxxx 0, 2, 4, 6, 8, 10 ml xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.7) xxxxx xx 2 xx xxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.8) x xxxxx xx xxxxxx po 20xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1).

7.2.3.2 Xxxxx xx xxxxx volně xxxxxxx xxxxxx, protřepou se x xxxxxxxxx xx 10 minut xx xxxxxx xxxxx xxxxx (5.7), xxxx se 20 xxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx na 20 °X (5.4) x xxxxxxx xx spektrofotometricky (5.12) v 1xx xxxxxx (5.13) při 420 xx proti xxxxxxxxxxxx roztoku (7.2.1.4).

7.2.3.3 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx:

xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xx)	0	2	4	6	8	10
X2X5 (xx)	0	0,167	0,334	0,501	0,668	0,835

8. Xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx vaječného xxxxxxx x g/l xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx:

xxx:

110 - xxxxxxxxxxxxx faktor xxx xxxxxxx obsah P2O5 x xxxxxxx xx 100 x vaječného xxxxxxx

xx P₂O₅ - xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx křivky

hustota hmotnost xxxxxxxx na xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx obsahujícího xxxxxxx xxxxxxx xxx 20 °C (g/ml)

E - hmotnost likéru xxxxxxxxxxxx vaječný xxxxxxx x x

40 - xxxxxx xxxxxx 5xx xxxxxxxx roztoku xxxxxx.

9. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx)

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx mezilaboratorního xxxxx:

x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx žloutek.

Následující xxxxx xxxx získány xxx mezinárodním mezilaboratorním xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx dohodnutým xxxxxxxx.

Xxx xxxxxxxxx mezilaboratorního xxxxx	1998
Xxxxx xxxxxxxxxx	24
Xxxxx vzorků	5
Analyt	vaječný xxxxxxx

Xxxxxx	X	X	X	X	X
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx výsledků	19	20	22	20	22
Počet xxxxxxxxx výsledků (laboratoří)	3	4	2	4	2
Počet xxxxxxxxxx výsledků	38	40	44	40	44
Střední xxxxxxx x/x	147,3	241,1	227,4	51,9 [1]72,8 [1]	191,1
Směrodatná xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (Xx) x/x	2,44	4,24	3,93	1,83	3,25
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (XXXx) (%)	1,7	1,8	1,8	2,9	1,7
Xxx xxxxxxxxxxxxxxx (r) x/x	6,8	11,9	11,0	5,1	9,1
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XX) g/l	5,01	6,06	6,66	3,42	6,87
Relativní xxxxxxxxxx xxxxxxxx reprodukovatelnosti (XXXX) (%)	3,4	2,5	2,9	5,5	3,6
Xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (X) x/x	14,0	17,0	18,7	9,6	19,2

Xxxxx xxxxxx:

X Xxxxxxxx, xxxxxxxxxx duplikáty

B Xxxxxxxx, xxxxxxxxxx duplikáty

C Xxxxxxxx, xxxxxxxxxx duplikáty

D Advocaat (xxxxxxx), xxxxxxxxx xxxxxx [1]

X Advocaat, neoznačené xxxxxxxxx

---

[1] Xxxxxxxxxxxxxx výsledky xxxx dvěma xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx.

---