Plné znění - 32002R2091

Xxxxxxxx Xxxxxx (XX) x. 2091/2002

ze xxx 26. listopadu 2002,

kterým xx xxxx nařízení (XX) č. 2870/2000, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx pro xxxxxx xxxxxxx

XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,

x xxxxxxx xx Xxxxxxx x xxxxxxxx Evropského xxxxxxxxxxxx,

x xxxxxxx na xxxxxxxx Xxxx (XXX) x. 1576/89 ze xxx 29. května 1989, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx pravidla xxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxx x obchodní xxxxxx xxxxxxx [1], xx xxxxx xxxx o xxxxxxxxxxx Rakouska, Xxxxxx x Xxxxxxx, x xxxxxxx xx xx. 4 odst. 8 xxxxxxxxx xxxxxxxx,

xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx:

(1) X xxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxx (XX) x. 2870/2000 xx dne 19. xxxxxxxx 2000, kterým xx stanoví referenční xxxxxx Xxxxxxxxxxxx používané xxx rozbor lihovin [2], xxxx popsány xxxxxxxxx xxxxxx.

(2) Xxxxx xxxxxx rozboru pro xxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx x xxxxxxxxx lihovinách, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx kyseliny a xxxxxxxx x pastisu x xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx x x xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx podle xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx výzkumného xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx Xxxxxx.

(3) Xxxx xxxxx xxxxxx xxx xxxxx za xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx x musí xxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx (XX) x. 2870/2000.

(4) Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx v xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxx,

XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:

Článek 1

Příloha nařízení (XX) x. 2870/2000 xx xxxx xxxxx:

1. x obsahu xxxxxxx xx x kapitolách X, XX, XXX x IX zrušují xxxxx "(x.x.)";

2. xx xxxxxxxx XXX xx xxxxxxxx xxxxxxxx X, XX, XXX x XX xxxxxxx x xxxxxxx tohoto xxxxxxxx.

Xxxxxx 2

Xxxx nařízení xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxx po xxxxxxxxx x Xxxxxxx xxxxxxxx Evropských společenství.

Toto xxxxxxxx xx xxxxxxx x celém rozsahu x xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

X Xxxxxxx dne 26. xxxxxxxxx 2002.

Za Xxxxxx

Xxxxx Xxxxxxxx

xxxx Xxxxxx

---

[1] Úř. xxxx. X 160, 12.6.1989, x. 1.

[2] Xx. xxxx. X 333, 29.12.2000, x. 20.

---

XXXXXXX

X. XXXXXXX. XXXXXXXXX xxxxx-XXXXXXXX V XXXXXXXXXX XXXXXXXX CHROMATOGRAFIÍ

1. Xxxxxx xxxxxxx

Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx v xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxx xx xxxxx

XXX 3696: 1987, Xxxx xxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx – Specifikace x xxxxxxxx xxxxxx.

3. Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx v xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx chromatografií (GC). Xx xxxxxxxxxx xxxxxx x x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx. 4-xxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxx), pokud xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx; zkušební xxxxxx i xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxx 45 % xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xx nastříknou do xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. X xxxxxx, které obsahují xxxxx xxxxxxxx cukrů, xx xxxxxxxx provést xxxxxxxx před xxxxxxxxx xxxxxx a rozborem.

4. Xxxxxxx činidla a xxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xx xxxxxxx pouze xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx 98 %. Xxxxxxx xx xxxx x čistotě alespoň 3 xxxxx xxxxx XXX 3696.

Referenční xxxxxxxxx xx xxxxxxxx v xxxxxx (xxx 4 °X), xxxxxxxx xxxx xxxxxxx, x hliníkových xxxxxxxx xxxx tmavých (xxxxxxx) xxxxxxxxxx reagenčních xxxxxxx. Xxxxx xx xxxx být překryty xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxx použitím musí xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx do xxxxxxx xxxx, xxxxxxx xxxx xxx xxx xxxxx x žádném xxxxxxx překročit 35 °X.

4.1 Xxxxxxx o 96 % xxxxxxxxxx (XXX 64-17-5).

4.2 1-xxxxxxx-4-(xxxx-1-xx-1-xx)xxxxxx, (xxxxx-xxxxxxx) (XXX 4180-23-8).

4.3 4-xxxxxxxxxxx, (xxxxxxxx) (XXX 140-67-0), xxxxxxxxxx vnitřní xxxxxxxx (XX).

4.4 Xxxxxxx x 45 % xxxxxxxxxx

X 378 g xxxxxxxx x 96 % objemových se xxxxx 560 g xxxxxxxxxxx vody.

4.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxx standardní xxxxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx teplotě (15 xx 35 °X), chráněny před xxxxxxx, x hliníkových xxxxxxxx nebo xxxxxxx (xxxxxxx) xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Zátka xx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx.

xxxxx-Xxxxxxx x 4-allylanisol xxxx xxxxxxxxx nerozpustné xx xxxx x xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) xxxx xxx xxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx(4.1).

Xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx.

4.5.1 Xxxxxxxxxx roztok X

Xxxxxxx xxxxxx xxxxx-xxxxxxxx (xxxxxxxxxxx: 2 g/l)

Do xxxxxxx baňky na 20 xx xx xxxxxx 40 xx xxxxx-xxxxxxxx (4.2) (nebo 400 xx xx xxxxxxx xxxxx xx 200 xx, xxx.). Xxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx o 96 % xxxxxxxxxx (4.1), objem xx xxxxxx xxxxxxxxx x 45 % objemových (4.4) x důkladně xx xxxxxxxx.

4.5.2 Roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxx X

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx standardu, xxxx. estragolu (xxxxxxxxxxx: 2 g/l)

Do odměrné xxxxx xx 20 xx xx odváží 40 mg xxxxxxxxx (4.3) (400 mg xx xxxxxxx baňky xx 200 ml, xxx.). Xxxxx xx xxxx množství xxxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx (4.1), xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) x xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

4.5.3 Xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (XXX)

Xxx xxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx odezvy XXX, xxxxxxx musí xxx zohledněn xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx x xxxxxxxxxx, xxxxx je 0 až 2,5 x/x. Při xxxxxxx xx neznámé xxxxxx xxxxxxx, x xxxxx xx být xxxxxxxx xxxxxx, xxxx 10xxxx (8.3). Xxx xxxxxxxx xxxxxxx popsané x xxxx metodě se xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx roztoky odpovídající xxxxx xxxxxxxxxxxx trans-anetholu xx xxxxxx, x xxxxx xx xxx xxxxxxxx xxxxxx: 0, 0,05, 0,1, 0,15, 0,2 x 0,25 x/x: do xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 20 xx se xxxxxxx xxxxxx 0,5, 1, 1,5, 2 x 2,5 xx xxxxxxxxx xxxxxxx A (4.5.1); do xxxxx xxxxx se xxxxxxx xxxxxx 2 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx X (4.5.2), objem xx xxxxxx xxxxxxxxx x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) x xxxxxxxx xx promíchá.

Jako xxxxxx o xxxxxxxxxxx 0 x/x xx xxxxxxx xxxxxxx určené xxx xxxxx pokus (8.4).

4.5.4 Xxxxxxxxxx xxxxxx X

Xx odměrné xxxxx xx 20 ml xx xxxxxxx odměří 2 xx standardního xxxxxxx X (4.5.1), xxxx se xxxxxxx 2 xx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu X (4.5.2), xxxxx xx xxxxxx ethanolem x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) x důkladně xx xxxxxxxx.

5. Přístroje x xxxxxxxx

5.1 Xxxxxxxxx xxxxxxx chromatograf xxxxxxxx xxxxxxxxx-xxxxxxxxxx detektorem (XXX), xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxx xxx zpracování xxx, které umožňuje xxxxx xxxxxx píků xxxx výšky xxxx, x automatickým dávkovačem xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx.

5.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx/xxxxxxxxx

5.3 Xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx:

Xxxxx: 50 x

Xxxxxxx xxxxxx: 0,32 mm

Tloušťka xxxxx: 0,2 μx

Xxxxxxxxxxx xxxx: FFAP – xxxxxxxx xxxxxxx modifikovaný XXX xxxxxxxxxxxxxxxxx.

5.4 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx vybavení: Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx, xxxxxxxxxx xxxx (přesnost: ±0,1 xx).

6. Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxx xxxxxx, xxxx xxxxxxx x chromatografické xxxxxxxx se xxxxx xxx, aby xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xx jakýchkoli xxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxx xxxxxxxx jako příklad x bodě 5.3 xxxx xxxx:

6.1 Nosný xxxx: helium p. x.

6.2 Průtok: 2 xx/xxx

6.3 Teplota xxxxxxxx: 250 °X

6.4 Xxxxxxx xxxxxxxxx: 250 °C

6.5 Xxxxxxxx podmínky pece: xxxxxxxxx, 180 °C, xxxx xxxxxxx (xxxx) 10 xxxxx

6.6 Xxxxxxxxxxxx xxxxx: 1 μl, xxxxxx poměr 1: 40.

7. Vzorky

Vzorky se xxxxxxxx při xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx před xxxxxxx x xxxxxxx.

8. Xxxxxx

8.1 Orientační zkouška xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxx ujištění, že xxxxxx neobsahuje xxxxxxxxx xxxxxxxx estragolu, se xxxxxxx xxxxxx vzorku xxx xxxxxxxx jakéhokoli xxxxxxxxx standardu. Obsahuje-li xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, musí xxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxx menthol).

Do xxxxxxx xxxxx xx 20 xx xx xxxxxxx odměří 2 xx xxxxxx, objem xx doplní xxxxxxxxx x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) x xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

8.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxx vzorků

Do xxxxxxx xxxxx xx 20 xx xx xxxxxxx xxxxxx 2 xx xxxxxx, xxxx xx přidají 2 xx roztoku vnitřního xxxxxxxxx B (4.5.2), xxxxx xx doplní xxxxxxxxx x 45 % objemových (4.4) x důkladně se xxxxxxxx.

8.3 Xxxxxx xxxxxx xxx slepý pokus

Do xxxxxxx xxxxx xx 20 ml xx xxxxxxx xxxxxx 2 xx roztoku vnitřního xxxxxxxxx X (4.5.2), xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx o 45 % xxxxxxxxxx (4.4) x důkladně se xxxxxxxx.

8.4 Test xxxxxxxxx

Xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx odezvy XXX xxx, xx xx třikrát po xxxx xxxxxxx každý xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx linearity xxxxxx (4.5.3).

X xxxxxx xxxxx xxxx nebo xxxxx píků získaných x integrátoru xxx xxxxx xxxxxxx se xxxxxxxx graf xxxxxxxxxx xxxxxx X na xxxxxxxxxxx jejich xxxxxxxxxx xxxxxxx x x/x.

X; = výška nebo xxxxxx xxxx xxxxx-xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx nebo xxxxxxx xxxx estragolu.

Měla xx xxx získána xxxxxxxx xxxxxxxxx.

8.5 Xxxxxxxxx

X xxxx uvedeném pořadí xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxx xxxxx (8.3), xxxxxxxxxxxx xxxxxxx X (4.5.4), jednoho ze xxxxxxxxxxxx roztoků xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (4.5.3), který xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx (xxxx být zvolen xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx x neznámém xxxxxx) x xxxx xxxxxxxxx xxxxxx (8.2); xx každých pěti xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx standard xxx xxxxxxxx linearity odezvy (xxxxxx jakosti), aby xxxx potvrzena stabilita xxxxxxx.

9. Xxxxxxx odezvového xxxxxxx

Xxxxx se xxxxxx xxxx (integrátorem nebo xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx) nebo (xxxxx) xxxxx xxxx trans-anetholu x xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

9.1 Xxxxxxx odezvového xxxxxxx (XX_x)

Xxxxxxxx faktor se xxxxxxx xxxxx:

XX_x = (X_x/(xxxxxx_x xxxx xxxxx_x))*((xxxxxx_xx xxxx výška_is)/C_is)

kde:

C_i je xxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx X (4.5.1)

X_xx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx roztoku B (4.5.2)

xxxxxx_x xx plocha (xxxx xxxxx) píku xxxxx-xxxxxxxx

xxxxxx_xx xx xxxxxx (xxxx xxxxx) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

XX_x xx xxxxxxx z pěti xxxxxx xxxxxxx X (4.5.4).

9.2 Xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx linearity xxxxxx

Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxx linearity xxxxxx (4.5.3).

9.3 Xxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (8.2).

10. Xxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxx xxx xxxxxxx koncentrace xxxxx-xxxxxxxx xxx xxxxx:

x_x=X_xx*((xxxxxx_x xxxx xxxxx_x)/(xxxxxxx_x nebo xxxxx_xx))*XXx

xxx:

x_x xx neznámá xxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx

Xxx je xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx (4.5.2)

xxxxxx_x xxxx xxxxx_x xx xxxxxx xxxx xxxxx xxxx xxxxx-xxxxxxxx

xxxxxx_xx xxxx xxxxx_xx xx xxxxxx xxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

XX_x xx xxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxxx xxxxx xxxx 9.1)

Koncentrace xxxxx-xxxxxxxx xx xxxxxxxxx x gramech xx xxxx na xxxxx xxxxxxxxx místo.

11. Xxxxxxxxxxx x xxxxxx jakosti

Na xxxxxxxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xx xxxxxxxxx rušivých xxxxx. Hodnota XX_x xx vypočte z xxxxxxxx xxx xxx xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx X (4.5.4). Xxxx-xx variační xxxxxxxxxx (CV % = (xxxxxxxxxx odchylka/průměr)*100)) x intervalu ± 1 %, xx xxxxxxxx xxxxxxx XX_x xxxxxxxxxx.

Xxxx xxxxxxx výpočet xx xxxxxxx pro xxxxxxx koncentrace xxxxx-xxxxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx odezvy (4.5.3).

Xxxxxxxxx-xx se xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx roztoků pro xxxxxxxx linearity xxxxxx xxxxxxxxx jako xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (XXX) x xxxxxxxxx ± 2,5 % xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, lze xxxxxxxx neznámých vzorků xxxxxxxx.

12. Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx cukru x xxxxxxxxxx xxxxxx likérů xxxx xxxxxxxx XX

Xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx x xxxxx xxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

12.1 Podstata xxxxxx

X xxxxxxxxxxx množství xxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxxxxxx, která xx xxxxxxxxxxx s xxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxx-xxxxxxxx) v xxxxxx. Xxxx xx xxxxx fosforečnan xxxxx xxxxxxxxxxxx a xxxxxxx xxxxx amonný. Výsledná xxxx se dobře xxxxxxxx x ochladí, xxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxx; xxxxx xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxx. X xxxx xxxxxxxxxx xxxx se xxxxxxx alikvot, xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) (Xxxxxxxx: xx xxxxx xxxxxx xx nepřidává xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxx xxx xxxxxx). X výsledného roztoku xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

12.2 Reakční xxxxxxx a xxxxxxxx

Xxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx x čistotě xxxxx xxx 99 %.

12.2.1 Xxxxx xxxxxx xxxxxxx, (XXX 7783-20-2).

12.2.2 Hydrogenfosforečnan xxxxx xxxxxxxxxxxx, (XXX 10039-32-4).

12.3 Xxxxxxxxx x xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxxxx xxxxx, dělicí xxxxxxx, lednička.

12.4 Xxxxxx

12.4.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxx vzorku xx estragol

Pro xxxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxx xxxxx (12.6.2) a xxxxxx se xxxxxxx xxx přídavku jakéhokoli xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxx-xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, musí být xxxxxx xxxx vnitřní xxxxxxxx.

12.4.2 Extrakce

Do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxx xxxxxx 5 xx xxxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx (4.1), xxxxxx se 50 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.3) x xxxxx xx 50 xx xxxxxx. Xxxxx xx 12 x xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (12.2.1) x 8,6 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx dodekahydrátu (12.2.2). Erlenmeyerova xxxxx xx xxxxxx zátkou.

Baňka xx alespoň 30 xxxxx protřepává. Xxxx xxx použita xxxxxxxxxx xxxxxxxx, nikoli xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx míchadlo, xxxxx teflon xxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xx třeba xxxxxxxxxx, že se xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx.

Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx na xxx xxxxxx do xxxxxxxx (X &xx; 5 °C).

Za xxxx xxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx a xxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxxx fáze xx xxxx xxx xxxx; x xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxxxx xx xxxxxxxx, dokud nebude xxxxxxxx xxxxxxx oddělení.

Poté, xx se xxxxxxxxxx xxxx vyčeří, xx xxxxxxx odebere xxxxxxx (xxxx. 10 ml), xxxx se xxxxxx xxxxx fáze, xxxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxx x bezpečně xx xxxxxx.

12.4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku určeného x xxxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxx (12.4.2) xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xx xxxxxxx xxxxx na 20 xx xx xxxxxxx xxxxxx 2 xx xxxxxxxxxxx alkoholové xxxx extrahovaného xxxxxx, xxxxx xx doplní xxxxxxxxx o 45 % objemových (4.4) x xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

12.5 Stanovení

Použije xx xxxxxx uvedený v xxxx 8.5.

12.6 Xxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorce:

C_i = (x_xx/X)*(xxxxxx_x/xxxxxx_xx)*XX_x

xxx:

x_xx xx xxxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (4.3) použitého v xxxx 12.4.2 (v xxxxxxxxxxx)

X xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (50 xx)

XX_x je odezvový xxxxxx (9.1)

xxxxxx_x xx xxxxxx xxxx xxxxx-xxxxxxxx

xxxxxx_xx xx xxxxxx píku xxxxxxxxx standardu

Výsledky se xxxxxxx x gramech xx xxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

12.7 Xxxxxxxxxxx x řízení xxxxxxx

Xxxxxxx se xxxxxx xxxxxxx xxxx x xxxx 11.

13. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (přesnost)

Statistické xxxxxxxx mezilaboratorního xxxxx:

x xxxxxxxxxxxxx tabulkách xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx.

Xxxxxxxxxxx údaje byly xxxxxxx při xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx zaměřeném xx xxxxxxxxx metody xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx	1998
Xxxxx xxxxxxxxxx	16
Xxxxx xxxxxx	10
Xxxxxx	xxxxxxx

Xxxxxx:

Xxxxxx	X	X	X	X	X	X
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx po xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx	15	15	15	13	16	16
Xxxxx xxxxxxxxx výsledků (laboratoří)	1	1	1	3	—	—
Počet xxxxxxxxxx xxxxxxxx	30	30	30	26	16	16
Xxxxxxx xxxxxxx x/x	1,477	1,955	1,940	1,833	1,741	1,754
Xxxxxxxxxx odchylka xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (Xx) x/x	0,022	0,033	0,034	0,017	—	—
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx podmínek opakovatelnosti (XXXx) (%)	1,5	1,7	1,8	0,9	—	—
Xxx opakovatelnosti (x) g/l	0,062	0,093	0,096	0,047	—	—
Směrodatná odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XX) x/x	0,034	0,045	0,063	0,037	0,058	0,042
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx reprodukovatelnosti (XXXX) (%)	2,3	2,3	3,2	2,0	3,3	2,4
Mez xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (X) g/l	0,094	0,125	0,176	0,103	0,163	0,119

Druhy xxxxxx:

X xxxxxx, xxxxxxxxxx duplikáty

B xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X xxxxxx, xxxxxxxxxx duplikáty

D xxxxxx, xxxxxxxxxx duplikáty

E xxxxxx, xxxxx xxxxxx

X xxxxxx, xxxxx xxxxxx.

Xxxxx xxxxxxx lihoviny:

Vzorky	G	H	I	J
Počet xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx vyloučení xxxxxxxxx výsledků	16	14	14	14
Počet xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)	—	2	1	1
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx	32	28	28	28
Xxxxxxx hodnota g/l	0,7780,530 [1]	1,742	0,351	0,599
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (Xx) x/x	0,020	0,012	0,013	0,014
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (XXXx) (%)	3,1	0,7	3,8	2,3
Mez xxxxxxxxxxxxxxx (x) g/l	0,056	0,033	0,038	0,038
Směrodatná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XX) x/x	0,031	0,029	0,021	0,030
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) (%)	4,8	1,6	5,9	5,0
Xxx reprodukovatelnosti (X) g/l	0,088	0,080	0,058	0,084

Druhy xxxxxx:

X xxxx, xxxxxxxxx úroveň [1]

X xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X xxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxx vzorky

J xxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxx.

XX. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXX. XXXXXXXXX GLYCYRRHIZOVÉ KYSELINY XXXXXXXXXXXXX KAPALINOVOU XXXXXXXXXXXXXX

1. Xxxxxx použití

Tato xxxxxx xx vhodná xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx kyseliny x anýzových xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX). Xxxxx xxxxxxxx (XXX) x. 1576/89 xxxx xxxxxxxx aromatizované xxxxxx, které jsou xxxxxxxx "pastis", xxxxxxxxx xx 0,05 xx 0,5 gramů xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx.

2. Xxxxxx xx xxxxx

XXX 3696: 1987, Voda xxx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx – Xxxxxxxxxxx a xxxxxxxx xxxxxx.

3. Podstata xxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) s XX detekcí. Xxxxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xx xxxxx nastříknou xx xxxxxxx XXXX.

4. Xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xx použijí xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxx XXXX, xxxxx xxxxxxx x xxxx o xxxxxxx xxxxxxx 3 xxxxx xxxxx XXX 3696.

4.1 Xxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx (CAS 64-17-5).

4.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxx, X42X62X16 · NH4 (xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx)

(Xxx. xxxxxxxx: 839,98) (XXX 53956-04-0): čistota xxxxxxx 90 %

(Xxx. xxxxxxxx: xxxxxxxxxxxxx kyselina 822,94).

4.3 Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, XX3XXXX, (XXX 64-19-7).

4.4 Xxxxxxxx, XX3XX (XXX 67-56-1).

4.5 Xxxxxxx x 50 % xxxxxxxxxx

Xxxxxxxx 1000 ml xxx 20 °C:

- xxxxxxx x 96 % objemových (4.1): 521 xx

- xxxx (2.0): 511 xx.

4.6 Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx XXXX

4.6.1 Eluční xxxxxx X (příklad)

80 (xxxxxxxxxx) dílů xxxx (2.0)

20 (xxxxxxxxxx) xxxx xxxxxx kyseliny (4.3).

Xxxxxx xxxxxx se nechá xxx xxxxx odplynit.

Poznámka:

Pokud xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx přes mikrofiltr, xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx pro xxxxxxxxx rozpouštědla x xxxxxxxxx pórů 0,45 μx nebo xxxxx.

4.6.2 Xxxxxx xxxxxx X

Xxxxxxxx (4.4).

4.7 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxx xxx měsíce xxxxxxx xxxxxxxxxx.

4.7.1 Xxxxxxxxxx xxxxxx X

Xx xxxxxxx baňky xx 100 ml xx x xxxxxxxxx xx 0,1 xx xxxxxx 25 mg xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.2). Xxxxx xx xxxx xxxxxxxx ethanolu x 50 % xxxxxxxxxx (4.5) a xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx. Xx xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx rysku xxxxxxxxx x 50 % xxxxxxxxxx (4.5).

Roztok xx xxxxxxxxx přes xxxxx xxx organická xxxxxxxxxxxx.

4.7.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxx odezvy xxxxxxxxx

Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx 1,0 g/l xx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml xxxxxx x xxxxxxxxx xx 0,1 xx 100 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x 50 % xxxxxxxxxx (4.5) a xxxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxx. Xx xxxx xxxxxxxxxx xx objem xxxxxx xx rysku xxxxxxxxx o 50 % xxxxxxxxxx (4.5).

Připraví xx nejméně xxxxx xxxxx xxxxxxx s xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 0,05, 0,1, 0,25 x 0,5 g/l: xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxx xxxxxx 5 xx, 10 xx, 25 xx x 50 xx xxxxxxxxx xxxxxxx x koncentraci 1,0 x/x. Xxxx xx xxxxx xxxxxxx doplní xx xxxxx xxxxxxxxx x 50 % xxxxxxxxxx (4.5) a xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

5. Xxxxxxxxx a xxxxxxxx

5.1 Xxxxxxxxx systém

5.1.1 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

5.1.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx dosáhnout x xxxxxx konstantní xxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx.

5.1.3 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x XX xxxxxxx: xxxxxxxxx xx 254 nm.

5.1.4 Xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx s výpočetním xxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx.

5.3 Xxxxxx (příklad):

Materiál: korozivzdorná xxxx xxxx xxxx

Xxxxxxx xxxxxx: 4 až 5 mm

Délka: 100 xx 250 xx

Xxxxxxxxxxx xxxx: zesítěný xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx (X18) xx silikagelu (xxxxxxxxxx xxxxxxxxx), xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx: 5 μx.

5.4 Xxxxxxxxxxx vybavení

5.4.1 Xxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxx xx 0,1 xx

5.4.2 Xxxxxxx xxxx xxxxx X

5.4.3 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx mikrofiltraci xxxxxx xxxxxx.

6. Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

6.1 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx: (xxxxxxx)

- xxxxxx: 1 xx/xxx,

- xxxxxx xxxxxx X = 30 %,

- xxxxxx xxxxxx X = 70 %.

6.2 Xxxxxxx:

- XX = 254 xx.

7. Postup

7.1 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx filtr xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (xxxxxx xxxx: 0,45 μm).

7.2 Xxxxxxxxx

Xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx se provede

- xxxxxxx 20 μl xxxxxxxxxxxx roztoku C (4.7.1),

- nástřik 20 μx xxxxxxx xxxxxx,

- x xxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxxxxxx kyseliny se xxxxxxxxxxxx podle xxxxxx xxxxxxxxxx časů. Xxxxx xx xxxxxx plochy (xxxx xxxxx) x x následující rovnice xx xxxxxxx koncentrace x x/x na xxx xxxxxxxxx xxxxx:

xxx:

x xx koncentrace glycyrrhizové xxxxxxxx x gramech xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

X je xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xx litr

h xx xxxxxx (xxxx xxxxx) xxxx glycyrrhizové xxxxxxxx v xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

X xx plocha (xxxx výška) xxxx xxxxxxxxxxxxx kyseliny x xxxxxxxxxxx xxxxxxx

X xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (v %)

823 xx xxxxxxx hmotnost xxxxxxxxxxxxx kyseliny

840 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

8. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (přesnost)

Statistické výsledky xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx:

x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx pro glycyrrhizovou xxxxxxxx.

Xxxxxxxxxxx xxxxx byly xxxxxxx xxx mezinárodním xxxxxxxxxxxxxxxx experimentu xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx	1998
Xxxxx xxxxxxxxxx	16
Xxxxx xxxxxx	5
Xxxxxx	xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxx	X	X	X	X	X
Xxxxx zahrnutých xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx odlehlých xxxxxxxx	13	14	15	16	16
Xxxxx odlehlých výsledků (xxxxxxxxxx)	3	2	1	—	—
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx	26	28	30	32	32
Xxxxxxx xxxxxxx x/x	0,046	0,092[1] 0,099	0,089	0,249	0,493
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx za xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (Xx) g/l	0,001	0,001	0,001	0,002	0,003
Relativní xxxxxxxxxx odchylka xx xxxxxxxx opakovatelnosti (XXXx) (%)	1,5	1,3	0,7	1,0	0,6
Xxx xxxxxxxxxxxxxxx (x) x/x	0,002	0,004	0,002	0,007	0,009
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XX) x/x	0,004	0,007	0,004	0,006	0,013
Xxxxxxxxx směrodatná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) (%)	8,6	7,2	4,0	2,5	2,7
Xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (X) x/x	0,011	0,019	0,010	0,018	0,037

Xxxxx vzorků:

A pastis, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X xxxxxx, xxxxxxxxx úroveň [1]

C xxxxxx, xxxxxxxxxx duplikáty

D xxxxxx, xxxxxxxxxx duplikáty

E xxxxxx, xxxxxxxxxx duplikáty.

VII. XXXXXXXX. XXXXXX XXX XXXXXXXXX PŘÍTOMNOSTI XXXXXXXX X XXXXXXX XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX

1. Xxxxxx xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx, xxx xxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxx xxxxxxxx xxxx (Xxxxxxxxxxx xxxxxx).

Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx "xxxxxx", xxxxx xxxxxxxx chalkony (xxxxx xxxxxxxx (EHS) x. 1576/89).

2. Odkazy xx xxxxx

XXX 3696: 1987, Xxxx pro xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx – Xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx.

3. Xxxxxxxx metody

Připraví se xxxxxxxxxx xxxxxxx lékořice. Xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) x XX xxxxxxx.

4. Xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx

Xxx rozboru xx xxxxxxx pouze xxxxxxx xxxxxxx xxx XXXX. Xxxxxxx xx xxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxx xxxx x xxxxxxx xxxxxxx 3 podle normy XXX 3696.

4.1 Xxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx (CAS 64-17-5).

4.2 Xxxxxxxxxxx, XX₃XX, (CAS 75-05-8).

4.3 Referenční xxxxx: Xxxxxxxx lysá (Xxxxxxxxxxx xxxxxx): xxxxxxxx, "xxxxxx xxxxx"

Xxxxx xxxxxxxx kořeny xxxxxxxx xxxx (Glycyrrhiza xxxxxx). Xxxxxxxx rozměry xxxxxxxxxxx částic: délka: 10 xx 15 xx, xxxxxxxx: 1 xx 3 mm.

4.4 Xxxxx xxxxx, XX₃XXXXx, (XXX 127-09-3).

4.5 Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, CH₃COOH, (XXX 64-19-7).

4.6 Xxxxxxxx xxxxxxx

4.6.1 Xxxxxxx x 50 % xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx 1000 xx xxx 20 °X:

- xxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx (4.1): 521 xx,

- Voda (2.0): 511 xx.

4.6.2 Xxxxxx xxxxxx X: xxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx (4.2) xxxxxxx xxx XXXX.

Xxxxxxxx

4.6.3 Eluční xxxxxx X: Xxxx 0,1X xxxxxx xxxxxx xxxxxxx, xX 4,66.

Do xxxxxxx xxxxx xx odváží 8,203 x xxxxxx xxxxxxx (4.4), xxxxx xx 6,005 x xxxxxx octové xxxxxxxx (4.5) x xxxxx xx doplní xxxxx (2) xx 1000 xx.

5. Příprava xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx (Xxxxxxxxxxx glabra) (4.3)

5.1 Xxxxxx xx 10 x xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx (Xxxxxxxxxxx xxxxxx) (4.3) x vpraví xx xx destilační xxxxx x xxxxxxx dnem,

- xxxxx xx 100 xx xxxxxxxx o 50 % objemových (4.6.1),

- xxxx xx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx,

- zfiltruje xx,

- x filtrát xx xxxxxx xxx xxxxxxxx použití.

5.2 Xxxxxx xx filtraci xxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxx x filtru

- xxxxxx xx xx xxxxxxxxxx baňky s xxxxxxx xxxx,

- xxxxx xx 100 ml xxxxxxxx o 50 % objemových (4.6.1),

- xxxx xx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx,

- zfiltruje xx. Xxxxxxx xx uchová xxx xxxxxxxx xxxxxxx.

5.3 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxx.

5.4 Xxx xxxxxxxx xx spojí.

5.5 Xxxxxxxxxxxxxx xxxx (z xxxxxxxx v xxxx 5.4) xx xxxxxx xx rotační xxxxxxx.

5.6 Xxxxx xxxxxxx (x xxxxx x bodě 5.5) xx xxxxxxxx x 100 ml xxxxxxxx o 50 % xxxxxxxxxx (4.6.1).

6. Xxxxxxxxx a xxxxxxxx

6.1 Xxxxxxxxx xxxxxx.

6.1.1 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

6.1.2 Čerpadlo xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx tlaku.

6.1.3 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx systém x XX/Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx 254 a 370 nm.

6.1.4 Xxxxxx xxx odplynění rozpouštědla.

6.1.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxx nastavitelný xx xxxxxxx 40 ± 0,1 °X.

6.2 Xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx kompatibilní se xxxxxxx xxxxxxxxxxx systému.

6.3 Xxxxxx

Xxxxxxxx: xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx

Xxxxxxx xxxxxx: 4 xx 5 xx

Xxxxxxxxxxx fáze: xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx oktadecyl (X18) na silikagelu, xxxxxxxx částic: xxxxxxx 5 μx (xxxxxxxx xxxx).

6.4 Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx:

6.4.1 xxxxxxxxxxxx xxx (xxxxxxxx: ± 0,1 xx);

6.4.2 xxxxxxxxxx xxxxxxxxx se zpětným xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx:

- x xxxxxxxxxx xxxxx s xxxxxxx xxxx na 250 xx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx,

- xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx 30 xx a

- zdroje xxxxx (xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx).

6.4.3 Xxxxxxx xxxxxxx.

6.4.4 Xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxx. Xüxxxxxxxx xxxxxxx).

6.5 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (příklad).

6.5.1 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx A (4.6.2) a X (4.6.3):

- xxxxxxxxxxx xxxxx x 20/80 (V/V) xx 50/50 (X/X) xxxxx 15 xxxxx,

- xxxxxxxxxxx xxxxx x 50/50 (V/V) na 75/25 (V/V) xxxxx xxxx xxxxx,

- xxxxxxxxxxx xxxxx xxx 75/25 (X/X) xxx xxxxx,

- xxxxxxxxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx,

- isokratická xxxxx xxx 20/80 (X/X) xx xxxx pěti xxxxx,

6.5.2 Xxxxxx: 1 xx/xxx.

6.5.3 Xxxxxxxxx XX xxxxxxxxx:

xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx na 370 xx xxx xxxxxxx xxxxxxxx x poté xx 254 xx xxx xxxxxxx glycyrrhizové xxxxxxxx.

Xxxxxxxx:

xxxxx xxxxxx xxxxx (x 370 xx xx 254 xx) xxxx být xxxxxxxxx 30 xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx glycyrrhizové kyselině.

7. Xxxxxx

7.1 Xxxxxxxx vzorku xxxxxxxx

Xxxxxxxxx se xxxx xxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (xxxxxx xxxx: 0,45 μx).

7.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx (5.6)

Extrakt xx xxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x 50 % xxxxxxxxxx (4.6.1) x xxxxxx xxxxx xx xxxxxx.

7.3 Stanovení

7.3.1 Xxxxxxxxx xx 20 μx xxxxxxxxxxxx extraktu x lékořice (7.2). Xxxxxxx se xxxxxx xx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (6.5).

7.3.2 Xxxxxxxxx se 20 μx xxxxxx (7.1) (vzorek xxxxxxx xxxxxxxx). Xxxxxxx xx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (6.5).

7.3.3 Oba xxxxxxxxxxxxx xx porovnají. Xxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxx xxx xxxxx podobné x xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx (xxxxxxx xxx 370 xx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx) (xxx xxxxxxx 1).

8. Charakteristický chromatogram xxxxxxx

9. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx)

Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx:

x následující xxxxxxx xxxx uvedeny xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx a x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxx xxxxxxxxx mezilaboratorního xxxxx	1998
Xxxxx xxxxxxxxxx	14
Xxxxx xxxxxx	11
Xxxxxx	xxxxxxxx

Xxxxxx	X	X	X	X	X	X
Xxxxx zahrnutých xxxxxxxxxx po vyloučení xxxxxxxxx xxxxxxxx	14	14	14	14	14	13
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)	—	—	—	—	—	1 [1]
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx	28	14	14	28	28	26
Xxxxx výsledků: xxxxxxxx xxxxxxxx	28	14	14	0	28	0
Xxxxx výsledků: xxxxxxxx nenalezeny	0	0	0	28	0	26
Počet správných xxxxxxxx (%)	100	100	100	100	100	100

Xxxxxx	X	X	X	X	X
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx vyloučení xxxxxxxxx xxxxxxxx	14	14	14	14	14
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)	—	—	—	—	—
Xxxxx zahrnutých xxxxxxxx	28	14	14	28	28
Xxxxx xxxxxxxx: chalkony xxxxxxxx	0	0	0	0	0
Xxxxx výsledků: xxxxxxxx xxxxxxxxxx	28	14	14	28	28
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (%)	100	100	100	100	100

Xxxxx vzorků:

A xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X pastis, xxxxx vzorek

C pastis, xxxxx xxxxxx

X "pastis" (xxxxxxxxxxxx chalkony), xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X "pastis" (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx), neoznačené duplikáty

F xxxxxxx xxxxx (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx), xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X xxxxxxx likér (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx), xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X xxxx (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx), xxxxx vzorek

I xxxx (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx), xxxxx xxxxxx

X anýzová xxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx chalkony), xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X "xxxxxx" (neobsahující xxxxxxxx), xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

XX. XXXXXXX XXXXXXX. XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX VAJEČNÉHO XXXXXXX X XXXXXXXXXX – XXXXXXXXXXXX METODA

1. Xxxxxx xxxxxxx

Xxxx xxxxxx je xxxxxx xxx stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx žloutku x rozsahu xx 40 do 250 x/x ve xxxxxxxx xxxxxx a x xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx.

2. Odkazy na xxxxx

XXX 3696: 1987, Xxxx xxx použití x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx – Xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx metody.

3. Podstata xxxxxx

Xxxxxxxxx xx sloučeniny xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx, x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx-xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

4. Reakční xxxxxxx x xxxxxxxx

4.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxx.

4.2 Xxxxxxxxx.

4.3 Xxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx (CAS 64-17-5).

4.4 15 % xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx (XXX 16674-78-5).

4.5 10 % xxxxxxxx xxxxxx (XXX 7664-93-9).

4.6 1N xxxxxxxx xxxxxx.

4.7 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (XXX 778-77-0), XX₂XX₄ o xxxxxxxxxxx 0,16 g/l.

4.8 Xxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx:

20 x xxxxxxxxxxx amonného (XXX 12054-85-2), (NH₄)6Mo7O₂₄ · 4X₂X se xxxxxxxx xx 400 xx xxxx při 50 °X;

x xxxx nádobě xx xxxxxxxx 1 x vanadičnanu xxxxxxxx (XXX 7803-55-6), XX₄XX₃, x 300 xx xxxxx vody, xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx x xxxx xx xxxxx 140 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx dusičné (XXX 7697-37-2). Xxxxxxxxx xxxxxxx xx spojí x xxxxxxx baňce xx 1000 xx x xxxxx se xxxxxx xx rysku 1000 ml.

5. Přístroje x xxxxxxxx

5.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx

5.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx)

5.3 Xxxxxxx xxxxx xx 100 xx

5.4 Vodní xxxxx temperovaná na 20 °X

5.5 Xxxxx (Xxxxxxx x. 4 xxxx xxxxxxxxxx)

5.6 Xxxxxxxxxxx (xxxx xxxxxxxxx) xxxxxxx

5.7 Xxxxxx vodní xxxxx

5.8 Xxxxx xxxxx

5.9 Xxxxxxx xxx

5.10 Xxxxxxx xxxxx xx 50 xx

5.11 Xxxxxxx xxxxx na 20 ml

5.12 Spektrofotometr xxxxxxxxx xx 420 xx

5.13 1xx kyveta.

6. Xxxxxx

Xxxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

7. Xxxxxx

7.1 Xxxxxxxx xxxxxx

7.1.1 Xx Xxxxxxxxxxxxx baňky (5.1) xx 100 ml xx xxxxxx 10 x vzorku.

7.1.2 Postupně xx malých xxxxxxx xx xxxxx 70 xx xxxxxxxx (4.3), xxxxxxx se xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, x xxxxxx xx xxxxxx na 15 xxxxx do xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.2) (xxxx xx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx 10 minut xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (5.2)).

7.1.3 Xxxxx Erlenmeyerovy xxxxx xx převede xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.3) xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx (5.3). Xxxxx xx xxxxxx ethanolem (4.3) po rysku x baňka xx xxxxxx do vodní xxxxx temperované na 20 °X (5.4). Xxxxx se doplní xx rysku xxx 20 °X.

7.1.4 Přidá xx xxxx množství xxxxxxxxx (4.2) x xxxxxx se xxxxxxxxx (5.5); xxxxxxx 20 xx xx odstraní.

7.1.5 25 ml xxxxxxxx xx převede do xxxxxxxxxxxxx (xxxx platinového) xxxxxxx (5.6). Xxxxxxx xx xxxx musí xx xxxxxxxx 5 xx 15 % xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx (4.4) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx (5.7).

7.1.6 Xxxxxxx se xxxxxx xx xxxxxx xxxxx (5.8) x xxxxxxxxx xx, dokud xx xxxxx neodpaří právě xx xxxxx.

7.1.7 Xxxxxx xx xxxxxxxx a xxxx x xxxxxxx xxxx (5.9) xxx 600 °C xx xxxxxx popela xxxxxxx xxxxx x xxx xxxxxx, xxxx se xxxx xxxx xxxxx xxxx xxx.

7.1.8 Xxxxx xx xxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx 10 xx 10 % xxxxxxxx xxxxxx (4.5) xx xxxxxxx xxxxx xx 50 ml (5.10) x objem xx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx doplní xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1). 5ml xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx popela xx použije x xxxxxxxx roztoku pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx fotometricky.

7.2 Xxxxxxxxx fosforečnanů xxxxxxxxxxxx

7.2.1 Xxxxxxxxxx roztok

7.2.1.1 Xx xxxxxxx xxxxx na 50 ml (5.10) xx xxxxxx 10 xx 10 % xxxxxxxx xxxxxx (4.5) x xxxxx xx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1).

7.2.1.2 X 5ml alikvotu xxxxxx xxxxxxx (7.2.1.1) xx x xxxxxxx xxxxx xx 20 xx (5.11) xxxxx 1 xx 1N xxxxxxxx xxxxxx (4.6) x 2 xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.8) a xxxxx xx doplní xx 20 xx xxxxxxxxxxxx vodou (4.1).

7.2.1.3 Xxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx x xxxxxxx xx 10 minut ve xxxxxx xxxxx lázni (5.7), xxxx xx 20 minut xxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xx 20 °X (5.4).

7.2.1.4 Tímto xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx 1xx xxxxxx (5.13).

7.2.2 Xxxxxx vzorku

7.2.2.1 X 5xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (7.1.8) xx x odměrné xxxxx xx 20 xx (5.11) xxxxx 1 xx 1X xxxxxxxx sírové (4.6) x 2 ml xxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.8) a xxxxx xx xxxxxx xx 20 ml xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1).

7.2.2.2 Xxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxx, protřepe x xxxxxxx xx 10 minut xx xxxxxx xxxxx lázni (5.7), xxxx se 20 xxxxx xxxxxx xx vodní xxxxx xxxxxxxxxxx xx 20 °X (5.4).

7.2.2.3 Vznikne xxxxx roztok, xxxxx xx xxxxx proměří xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (5.12) v 1xx xxxxxx (5.13) xxx 420 xx xxxxx srovnávacímu xxxxxxx (7.2.1.4).

7.2.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx

7.2.3.1 Xx účelem xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx se xx xxxxxxxxx xxxxx xx 20 xx (5.11) xxxxxxxxxxxx xx 1 xx 1N xxxxxxxx xxxxxx (4.6) x xxxxxxxxxx 0, 2, 4, 6, 8, 10 xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.7) xxxxx po 2 xx xxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.8) x xxxxx xx xxxxxx po 20ml xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1).

7.2.3.2 Xxxxx se xxxxx volně xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx xx x xxxxxxxxx xx 10 minut xx xxxxxx xxxxx lázni (5.7), poté xx 20 minut xxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xx 20 °X (5.4) x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (5.12) x 1cm xxxxxx (5.13) xxx 420 xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (7.2.1.4).

7.2.3.3 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx:

xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xx)	0	2	4	6	8	10
X2X5 (xx)	0	0,167	0,334	0,501	0,668	0,835

8. Xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x g/l xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx vzorce:

kde:

110 - xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx obsah X2X5 x xxxxxxx xx 100 x xxxxxxxxx xxxxxxx

xx X₂X₅ - xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx

xxxxxxx hmotnost xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxx 20 °X (x/xx)

X - xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x g

40 - xxxxxx xxxxxx 5xx xxxxxxxx roztoku xxxxxx.

9. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx metody (xxxxxxxx)

Xxxxxxxxxxx výsledky xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx:

x xxxxxxxxxxx tabulce xxxx uvedeny xxxxxxx xxx vaječný xxxxxxx.

Xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xxx mezinárodním xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx postupem.

Rok xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx	1998
Xxxxx xxxxxxxxxx	24
Xxxxx vzorků	5
Analyt	vaječný xxxxxxx

Xxxxxx	X	X	X	X	X
Xxxxx xxxxxxxxxx laboratoří po xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx	19	20	22	20	22
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)	3	4	2	4	2
Xxxxx xxxxxxxxxx výsledků	38	40	44	40	44
Střední xxxxxxx x/x	147,3	241,1	227,4	51,9 [1]72,8 [1]	191,1
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx za xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (Xx) x/x	2,44	4,24	3,93	1,83	3,25
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx odchylka xx xxxxxxxx opakovatelnosti (XXXx) (%)	1,7	1,8	1,8	2,9	1,7
Xxx opakovatelnosti (r) x/x	6,8	11,9	11,0	5,1	9,1
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx reprodukovatelnosti (XX) x/x	5,01	6,06	6,66	3,42	6,87
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx reprodukovatelnosti (RSDR) (%)	3,4	2,5	2,9	5,5	3,6
Xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (X) x/x	14,0	17,0	18,7	9,6	19,2

Xxxxx xxxxxx:

X Xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X Xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X Xxxxxxxx, xxxxxxxxxx duplikáty

D Xxxxxxxx (xxxxxxx), xxxxxxxxx xxxxxx [1]

X Advocaat, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

---

[1] Nekonzistentní xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx chybou xxx odběru.

---