Plné znění - 32002R2091

Nařízení Xxxxxx (ES) x. 2091/2002

xx xxx 26. xxxxxxxxx 2002,

xxxxxx xx xxxx nařízení (XX) x. 2870/2000, xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx metody Společenství xxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx

XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,

x xxxxxxx xx Xxxxxxx x xxxxxxxx Evropského xxxxxxxxxxxx,

x ohledem na xxxxxxxx Xxxx (XXX) x. 1576/89 xx xxx 29. xxxxxx 1989, xxxxxx xx xxxxxxx obecná xxxxxxxx xxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxx x xxxxxxxx úpravu xxxxxxx [1], xx xxxxx aktu x xxxxxxxxxxx Rakouska, Xxxxxx x Švédska, x xxxxxxx na čl. 4 xxxx. 8 xxxxxxxxx nařízení,

vzhledem x xxxxx xxxxxxx:

(1) V xxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxx (XX) č. 2870/2000 xx xxx 19. xxxxxxxx 2000, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxx lihovin [2], xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx.

(2) Čtyři xxxxxx rozboru xxx xxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx v xxxxxxxxx lihovinách, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx kyseliny a xxxxxxxx v xxxxxxx x xxxxxxxxx žloutku xx xxxxxxxx likéru x x likéru x xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx výzkumného xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx Xxxxxx.

(3) Xxxx xxxxx xxxxxx xxx xxxxx za xxxxxxxxxx xxxxxx Společenství x musí xxx xxxxxxxx xx nařízení (XX) x. 2870/2000.

(4) Xxxxxxxx tohoto xxxxxxxx xxxx x souladu xx xxxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx,

XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:

Článek 1

Xxxxxxx xxxxxxxx (XX) x. 2870/2000 xx mění xxxxx:

1. x xxxxxx přílohy xx v xxxxxxxxxx X, VI, XXX x XX xxxxxxx xxxxx "(x.x.)";

2. xx xxxxxxxx XXX xx xxxxxxxx kapitoly V, XX, XXX x XX xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxx 2

Xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx v Xxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxx společenství.

Toto xxxxxxxx je xxxxxxx x celém xxxxxxx x přímo použitelné xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

X Xxxxxxx xxx 26. xxxxxxxxx 2002.

Xx Xxxxxx

Xxxxx Xxxxxxxx

xxxx Xxxxxx

---

[1] Xx. xxxx. X 160, 12.6.1989, x. 1.

[2] Xx. věst. X 333, 29.12.2000, x. 20.

---

XXXXXXX

X. ANETHOL. XXXXXXXXX xxxxx-XXXXXXXX V LIHOVINÁCH XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX

1. Oblast xxxxxxx

Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

2. Odkazy na xxxxx

XXX 3696: 1987, Xxxx xxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx laboratořích – Xxxxxxxxxxx a xxxxxxxx metody.

3. Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx v xxxxxxxx xx stanoví xxxxxxxx chromatografií (XX). Xx zkušebnímu vzorku x x referenčnímu xxxxxxx trans-anetholu x xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxx stejné xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx. 4-xxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxx), xxxxx xxxxxx neobsahuje xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx; zkušební xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx 45 % xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xx xxxxxxxxxx do xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. X xxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxx množství xxxxx, xx nezbytné xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx x rozborem.

4. Xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx

Xxx rozboru se xxxxxxx pouze xxxxxxx xxxxxxx x čistotě xxxxxxx 98 %. Xxxxxxx xx xxxx x xxxxxxx xxxxxxx 3 podle xxxxx XXX 3696.

Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx v xxxxxx (xxx 4 °X), chráněny xxxx xxxxxxx, v hliníkových xxxxxxxx xxxx tmavých (xxxxxxx) skleněných xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Zátky xx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxxx xxxx xxx krystalický xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxx, xxxxxxx xxxx xxx xxx xxxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 35 °X.

4.1 Xxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx (XXX 64-17-5).

4.2 1-xxxxxxx-4-(xxxx-1-xx-1-xx)xxxxxx, (xxxxx-xxxxxxx) (XXX 4180-23-8).

4.3 4-xxxxxxxxxxx, (xxxxxxxx) (XXX 140-67-0), doporučený vnitřní xxxxxxxx (XX).

4.4 Ethanol x 45 % xxxxxxxxxx

X 378 g xxxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx xx xxxxx 560 x xxxxxxxxxxx xxxx.

4.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků

Všechny xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx teplotě (15 až 35 °X), chráněny xxxx xxxxxxx, v xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx tmavých (xxxxxxx) xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xx xxxx xxx překryta xxxxxxx xxxxxxxxxx fólií.

trans-Anethol x 4-xxxxxxxxxxx jsou xxxxxxxxx nerozpustné xx xxxx a xxxx xxxxxxxx ethanolu x 45 % objemových (4.4) xxxx xxx xxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx o 96 % xxxxxxxxxx(4.1).

Xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxx xxxxx čerstvě xxxxxxxxxx.

4.5.1 Standardní xxxxxx X

Xxxxxxx roztok xxxxx-xxxxxxxx (xxxxxxxxxxx: 2 x/x)

Xx xxxxxxx baňky na 20 xx xx xxxxxx 40 xx xxxxx-xxxxxxxx (4.2) (xxxx 400 xx do xxxxxxx xxxxx xx 200 ml, atd.). Xxxxx xx malé xxxxxxxx xxxxxxxx x 96 % objemových (4.1), xxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) a xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

4.5.2 Roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxx X

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx. xxxxxxxxx (xxxxxxxxxxx: 2 g/l)

Do odměrné xxxxx na 20 xx xx xxxxxx 40 xx estragolu (4.3) (400 xx xx xxxxxxx xxxxx xx 200 ml, xxx.). Xxxxx xx xxxx množství ethanolu x 96 % xxxxxxxxxx (4.1), xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) a xxxxxxxx se xxxxxxxx.

4.5.3 Xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx odezvy plamenově-ionizačního xxxxxxxxx (FID)

Pro xxxxx xxxxxxx musí být xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx odezvy XXX, xxxxxxx musí xxx zohledněn xxxxxx xxxxxxxxxxx trans-anetholu x xxxxxxxxxx, který xx 0 až 2,5 x/x. Xxx xxxxxxx xx xxxxxxx vzorky xxxxxxx, x xxxxx xx být xxxxxxxx xxxxxx, xxxx 10krát (8.3). Pro xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx v xxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx trans-anetholu xx vzorku, x xxxxx xx být xxxxxxxx xxxxxx: 0, 0,05, 0,1, 0,15, 0,2 a 0,25 x/x: xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx baněk na 20 xx xx xxxxxxx odměří 0,5, 1, 1,5, 2 x 2,5 xx xxxxxxxxx roztoku A (4.5.1); xx xxxxx xxxxx se xxxxxxx xxxxxx 2 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx X (4.5.2), xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) x xxxxxxxx xx promíchá.

Jako xxxxxx x xxxxxxxxxxx 0 x/x xx xxxxxxx xxxxxxx určené xxx slepý pokus (8.4).

4.5.4 Xxxxxxxxxx roztok X

Xx xxxxxxx xxxxx xx 20 xx xx xxxxxxx xxxxxx 2 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx X (4.5.1), xxxx se přidají 2 ml xxxxxxx xxxxxxxxx standardu X (4.5.2), xxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) x důkladně xx promíchá.

5. Xxxxxxxxx x vybavení

5.1 Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx-xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (FID), xxxxxxxxxxxx nebo jiným xxxxxxxxx xxx zpracování xxx, xxxxx umožňuje xxxxx xxxxxx xxxx xxxx xxxxx píků, x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx zařízením xxx xxxxx nástřik xxxxxx.

5.2 Nástřikový xxxxxx xxxxx/xxxxxxxxx

5.3 Xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx:

Xxxxx: 50 x

Xxxxxxx xxxxxx: 0,32 mm

Tloušťka xxxxx: 0,2 μm

Stacionární xxxx: XXXX – xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx XXX polyethylenglykol.

5.4 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx: Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx, xxxxxxxxxx xxxx (xxxxxxxx: ±0,1 mg).

6. Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxx xxxxxx, xxxx xxxxxxx x chromatografické xxxxxxxx xx zvolí xxx, xxx xxxxx x oddělení xxxxxxxx xx vnitřního xxxxxxxxx x xx jakýchkoli xxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxx 5.3 xxxx xxxx:

6.1 Nosný xxxx: xxxxxx x. x.

6.2 Průtok: 2 xx/xxx

6.3 Teplota xxxxxxxx: 250 °C

6.4 Xxxxxxx xxxxxxxxx: 250 °X

6.5 Xxxxxxxx xxxxxxxx pece: xxxxxxxxx, 180 °X, xxxx xxxxxxx (xxxx) 10 minut

6.6 Xxxxxxxxxxxx xxxxx: 1 μx, xxxxxx xxxxx 1: 40.

7. Xxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxx při laboratorní xxxxxxx, chráněny xxxx xxxxxxx x xxxxxxx.

8. Xxxxxx

8.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx na xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxx ujištění, xx xxxxxx neobsahuje přirozené xxxxxxxx estragolu, xx xxxxxxx xxxxxx vzorku xxx xxxxxxxx jakéhokoli xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Obsahuje-li xxxxxx xxxxxxxxx množství xxxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxx xxxxxxx).

Xx xxxxxxx xxxxx na 20 xx se xxxxxxx odměří 2 xx xxxxxx, objem xx doplní xxxxxxxxx x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) x xxxxxxxx se xxxxxxxx.

8.2 Xxxxxxxx neznámých xxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx na 20 xx xx xxxxxxx xxxxxx 2 xx vzorku, xxxx xx xxxxxxx 2 xx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx X (4.5.2), xxxxx xx doplní xxxxxxxxx x 45 % objemových (4.4) x důkladně xx xxxxxxxx.

8.3 Xxxxxx xxxxxx xxx slepý xxxxx

Xx xxxxxxx baňky xx 20 xx xx xxxxxxx xxxxxx 2 xx roztoku vnitřního xxxxxxxxx X (4.5.2), xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) x důkladně xx xxxxxxxx.

8.4 Test xxxxxxxxx

Xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx odezvy XXX xxx, xx xx xxxxxxx xx xxxx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx roztoků xxx kontrolu xxxxxxxxx xxxxxx (4.5.3).

Z xxxxxx xxxxx píků xxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx pro xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx graf xxxxxxxxxx xxxxxx R xx xxxxxxxxxxx xxxxxx mateřského xxxxxxx v x/x.

X; = xxxxx nebo xxxxxx píku xxxxx-xxxxxxxx xxxxxx výškou xxxx xxxxxxx xxxx estragolu.

Měla xx xxx získána xxxxxxxx xxxxxxxxx.

8.5 Stanovení

V xxxx xxxxxxxx pořadí xx provede nástřik xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxx xxxxx (8.3), xxxxxxxxxxxx roztoku X (4.5.4), xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx roztoků pro xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (4.5.3), který xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxx řízení xxxxxxx (xxxx být zvolen xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx) x xxxx xxxxxxxxx xxxxxx (8.2); xx xxxxxxx pěti xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxx odezvy (xxxxxx xxxxxxx), aby xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

9. Xxxxxxx odezvového xxxxxxx

Xxxxx se xxxxxx xxxx (xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx zpracování xxx) nebo (ručně) xxxxx xxxx xxxxx-xxxxxxxx x vnitřních xxxxxxxxx.

9.1 Xxxxxxx odezvového faktoru (XX_x)

Xxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxx:

XX_x = (X_x/(xxxxxx_x nebo výška_i))*((plocha_is xxxx xxxxx_xx)/X_xx)

xxx:

X_x je xxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx X (4.5.1)

X_xx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx X (4.5.2)

xxxxxx_x xx xxxxxx (xxxx xxxxx) píku xxxxx-xxxxxxxx

xxxxxx_xx xx plocha (xxxx xxxxx) píku xxxxxxxxx xxxxxxxxx

XX_x xx xxxxxxx x xxxx xxxxxx xxxxxxx C (4.5.4).

9.2 Rozbor xxxxxxx xxx kontrolu xxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (4.5.3).

9.3 Xxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxx se roztok xxxxxxxxx xxxxxx (8.2).

10. Xxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx trans-anetholu xxx xxxxx:

x_x=X_xx*((xxxxxx_x xxxx xxxxx_x)/(xxxxxxx_x xxxx xxxxx_xx))*XXx

xxx:

x_x xx neznámá xxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx

Xxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx vzorku (4.5.2)

plocha_i xxxx výška_i je xxxxxx nebo výška xxxx xxxxx-xxxxxxxx

xxxxxx_xx xxxx xxxxx_xx xx xxxxxx xxxx výška xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

XX_x xx xxxxxxxx faktor (vypočtený xxxxx bodu 9.1)

Xxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxx na xxxxx xxxxxxxxx místo.

11. Zabezpečení x řízení xxxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx standardu x xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx RF_i xx xxxxxxx x xxxxxxxx xxx xxx xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx X (4.5.4). Leží-li xxxxxxxx xxxxxxxxxx (XX % = (xxxxxxxxxx xxxxxxxx/xxxxxx)*100)) x xxxxxxxxx ± 1 %, xx xxxxxxxx xxxxxxx RF_i xxxxxxxxxx.

Xxxx uvedený xxxxxxx xx xxxxxxx pro xxxxxxx koncentrace trans-anetholu xx xxxxxx xxx xxxxxx jakosti xxxxxxxxx x xxxxxxx xxx xxxxxxxx linearity odezvy (4.5.3).

Xxxxxxxxx-xx xx vypočtené xxxxxxxx xxxxxxxx z xxxxxxx roztoků xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxx vnitřní xxxxxx xxxxxxx (XXX) x xxxxxxxxx ± 2,5 % xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.

12. Zpracování vzorků xxxxxxx obsahujících velké xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx vzorků xxxxxx xxxx xxxxxxxx XX

Xxxxxxxx xxxxxxxx z lihovin xxxxxxxxxxxx velké xxxxxxxx xxxxx s xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx koncentrace xxxxx-xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

12.1 Xxxxxxxx metody

K xxxxxxxxxxx xxxxxxxx vzorku xxxxxx se přidá xxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx (trans-anetholu) v xxxxxx. Xxxx se xxxxx xxxxxxxxxxx sodný xxxxxxxxxxxx a xxxxxxx xxxxx amonný. Xxxxxxxx xxxx xx xxxxx xxxxxxxx a xxxxxxx, xxxxxxx se vytvoří xxx xxxx; xxxxx xxxxxxxxxx fáze xx xxxxxx. X xxxx xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx, který xx xxxxx ethanolem x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) (Xxxxxxxx: xx xxxxx stupni xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, neboť xxx xxx xxxxxx). X xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx rozbor xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

12.2 Reakční xxxxxxx a xxxxxxxx

Xxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xxx 99 %.

12.2.1 Xxxxx amonný bezvodý, (XXX 7783-20-2).

12.2.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx, (CAS 10039-32-4).

12.3 Přístroje x xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx.

12.4 Xxxxxx

12.4.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx estragol

Pro ujištění, xx xxxxxx neobsahuje xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxx xxxxx (12.6.2) x xxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Obsahuje-li xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx být xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

12.4.2 Xxxxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx se pipetou xxxxxx 5 ml xxxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx (4.1), xxxxxx se 50 xx vnitřního standardu (4.3) x xxxxx xx 50 xx xxxxxx. Xxxxx xx 12 x bezvodého xxxxxx xxxxxxxx (12.2.1) x 8,6 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx sodného xxxxxxxxxxxxx (12.2.2). Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxx.

Xxxxx xx xxxxxxx 30 xxxxx protřepává. Xxxx xxx xxxxxxx mechanická xxxxxxxx, nikoli však xxxxxxxxx magnetické xxxxxxxx, xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx malé množství xxxxxxx. Xx xxxxx xxxxxxxxxx, xx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx.

Xxxxxxxxxxxxx baňka xxxxxxxx zátkou se xxxxxx xxxxxxx xx xxx xxxxxx do xxxxxxxx (X < 5 °X).

Xx xxxx xxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx a xxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxx xx xxxx xxx xxxx; x opačném xxxxxxx xx xxxxx xxxx umístí xx xxxxxxxx, xxxxx nebude xxxxxxxx úplného xxxxxxxx.

Xxxx, xx xx xxxxxxxxxx xxxx vyčeří, se xxxxxxx odebere alikvot (xxxx. 10 xx), xxxx xx xxxxxx xxxxx xxxx, xxxxxxx xx do xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxx.

12.4.3 Příprava xxxxxxxxxxxxx vzorku xxxxxxxx x xxxxxxx

Xxxxxxx se xxxxx (12.4.2) temperovat xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xx xxxxxxx xxxxx xx 20 xx xx xxxxxxx odměří 2 xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xx doplní xxxxxxxxx x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) x xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

12.5 Xxxxxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx x xxxx 8.5.

12.6 Výpočet xxxxxxxx

Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

X_x = (x_xx/X)*(xxxxxx_x/xxxxxx_xx)*XX_x

xxx:

x_xx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.3) xxxxxxxxx v xxxx 12.4.2 (v xxxxxxxxxxx)

X xx xxxxx xxxxxxxxx vzorku (50 xx)

XX_x xx xxxxxxxx xxxxxx (9.1)

plocha_i xx xxxxxx xxxx trans-anetholu

plocha_is xx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx standardu

Výsledky xx xxxxxxx x gramech xx xxxx xx xxxxx xxxxxxxxx místo.

12.7 Xxxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxx se xxxxxx xxxxxxx výše v xxxx 11.

13. Pracovní xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx)

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx testu:

v xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxx.

Xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx zaměřeném xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx	1998
Xxxxx laboratoří	16
Počet vzorků	10
Analyt	anethol

Pastis:

Vzorky	A	B	C	D	E	F
Počet xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx odlehlých xxxxxxxx	15	15	15	13	16	16
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)	1	1	1	3	—	—
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx	30	30	30	26	16	16
Xxxxxxx hodnota x/x	1,477	1,955	1,940	1,833	1,741	1,754
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx za xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (Sr) x/x	0,022	0,033	0,034	0,017	—	—
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (XXXx) (%)	1,5	1,7	1,8	0,9	—	—
Xxx xxxxxxxxxxxxxxx (x) g/l	0,062	0,093	0,096	0,047	—	—
Směrodatná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XX) g/l	0,034	0,045	0,063	0,037	0,058	0,042
Relativní xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) (%)	2,3	2,3	3,2	2,0	3,3	2,4
Xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (X) x/x	0,094	0,125	0,176	0,103	0,163	0,119

Xxxxx xxxxxx:

X xxxxxx, xxxxxxxxxx duplikáty

B xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X xxxxxx, neoznačené duplikáty

D xxxxxx, neoznačené xxxxxxxxx

X xxxxxx, xxxxx vzorek

F xxxxxx, xxxxx xxxxxx.

Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxx	X	X	X	X
Xxxxx zahrnutých xxxxxxxxxx xx vyloučení xxxxxxxxx xxxxxxxx	16	14	14	14
Xxxxx odlehlých xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)	—	2	1	1
Xxxxx zahrnutých xxxxxxxx	32	28	28	28
Xxxxxxx xxxxxxx x/x	0,7780,530 [1]	1,742	0,351	0,599
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (Xx) x/x	0,020	0,012	0,013	0,014
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx odchylka xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (XXXx) (%)	3,1	0,7	3,8	2,3
Xxx opakovatelnosti (x) g/l	0,056	0,033	0,038	0,038
Směrodatná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XX) g/l	0,031	0,029	0,021	0,030
Relativní xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) (%)	4,8	1,6	5,9	5,0
Mez xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (X) x/x	0,088	0,080	0,058	0,084

Xxxxx vzorků:

G xxxx, xxxxxxxxx xxxxxx [1]

X xxxxxxx lihovina, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X xxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxx

X xxxxxxx likér, xxxxxxxxxx xxxxxx.

XX. GLYCYRRHIZOVÁ XXXXXXXX. XXXXXXXXX GLYCYRRHIZOVÉ KYSELINY XXXXXXXXXXXXX KAPALINOVOU XXXXXXXXXXXXXX

1. Xxxxxx xxxxxxx

Xxxx metoda xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx kyseliny x xxxxxxxxx lihovinách xxxxxxxxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (XXXX). Xxxxx xxxxxxxx (XXX) č. 1576/89 xxxx xxxxxxxx aromatizované xxxxxx, xxxxx jsou xxxxxxxx "xxxxxx", obsahovat xx 0,05 xx 0,5 xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx litr.

2. Xxxxxx na xxxxx

XXX 3696: 1987, Xxxx xxx použití x xxxxxxxxxxxx laboratořích – Xxxxxxxxxxx x zkušební xxxxxx.

3. Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx kyseliny se xxxxxxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) x XX xxxxxxx. Standardní xxxxxx x zkušební xxxxxx xx zfiltrují x samostatně xx xxxxx nastříknou xx xxxxxxx HPLC.

4. Xxxxxxx xxxxxxx x materiál

Při xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxx HPLC, xxxxx xxxxxxx x xxxx x čistotě xxxxxxx 3 podle xxxxx XXX 3696.

4.1 Xxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx (XXX 64-17-5).

4.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxx, X42X62X16 · XX4 (xxxxxx xxx glycyrrhizové xxxxxxxx)

(Xxx. xxxxxxxx: 839,98) (XXX 53956-04-0): xxxxxxx xxxxxxx 90 %

(Mol. xxxxxxxx: xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 822,94).

4.3 Ledová xxxxxx xxxxxxxx, CH3COOH, (XXX 64-19-7).

4.4 Xxxxxxxx, XX3XX (XXX 67-56-1).

4.5 Xxxxxxx x 50 % xxxxxxxxxx

Xxxxxxxx 1000 xx xxx 20 °C:

- xxxxxxx o 96 % xxxxxxxxxx (4.1): 521 xx

- xxxx (2.0): 511 xx.

4.6 Xxxxxxxx elučních xxxxxxx xxx XXXX

4.6.1 Xxxxxx xxxxxx A (xxxxxxx)

80 (xxxxxxxxxx) xxxx xxxx (2.0)

20 (xxxxxxxxxx) xxxx xxxxxx xxxxxxxx (4.3).

Xxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxx minut odplynit.

Poznámka:

Pokud xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx přes mikrofiltr, xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx rozpouštědla x xxxxxxxxx xxxx 0,45 μx xxxx menší.

4.6.2 Xxxxxx xxxxxx B

Methanol (4.4).

4.7 Xxxxxxxx standardních xxxxxxx

Xxxxxxx standardní roztoky xxxx být každé xxx měsíce xxxxxxx xxxxxxxxxx.

4.7.1 Xxxxxxxxxx xxxxxx X

Xx xxxxxxx baňky xx 100 xx xx s přesností xx 0,1 xx xxxxxx 25 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.2). Xxxxx xx xxxx xxxxxxxx ethanolu o 50 % objemových (4.5) x xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx. Xx xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx x 50 % xxxxxxxxxx (4.5).

Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx filtr xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

4.7.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx linearity xxxxxx xxxxxxxxx

Xxx xxxxxxxx zásobního xxxxxxx x koncentraci 1,0 x/x xx xx odměrné xxxxx xx 100 xx xxxxxx x xxxxxxxxx xx 0,1 xx 100 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx se xxxx xxxxxxxx ethanolu x 50 % xxxxxxxxxx (4.5) x xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx. Xx xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx o 50 % xxxxxxxxxx (4.5).

Xxxxxxxx xx nejméně xxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx glycyrrhizátu xxxxxxxx 0,05, 0,1, 0,25 x 0,5 x/x: xx xxxxxxxxxxxx odměrných xxxxx na 100 xx xx xxxxxxx xxxxxx 5 xx, 10 ml, 25 xx x 50 xx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx 1,0 x/x. Xxxx se xxxxx roztoků doplní xx xxxxx xxxxxxxxx x 50 % xxxxxxxxxx (4.5) a xxxxxxx xx důkladně xxxxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx filtr xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

5. Xxxxxxxxx a xxxxxxxx

5.1 Xxxxxxxxx systém

5.1.1 Vysokoúčinný xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

5.1.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx x velkou xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx konstantní xxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx.

5.1.3 Spektrofotometrický xxxxxxxx systém x XX detekcí: nastavený xx 254 xx.

5.1.4 Xxxxxx xxx odplynění xxxxxxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxx s xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, provozně xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx.

5.3 Xxxxxx (xxxxxxx):

Xxxxxxxx: xxxxxxxxxxxxx xxxx nebo xxxx

Xxxxxxx xxxxxx: 4 xx 5 xx

Xxxxx: 100 xx 250 mm

Stacionární xxxx: xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx (C18) xx xxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx xxxxxxxxx), maximální xxxxxxxx xxxxxx: 5 μx.

5.4 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.4.1 Analytické xxxx x xxxxxxxxx xx 0,1 mg

5.4.2 Xxxxxxx xxxx třídy X

5.4.3 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx mikrofiltraci malých xxxxxx.

6. Chromatografické xxxxxxxx

6.1 Xxxxxx charakteristiky: (xxxxxxx)

- xxxxxx: 1 xx/xxx,

- xxxxxx xxxxxx A = 30 %,

- xxxxxx roztok X = 70 %.

6.2 Xxxxxxx:

- UV = 254 xx.

7. Postup

7.1 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (xxxxxx xxxx: 0,45 μx).

7.2 Xxxxxxxxx

Xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx

- xxxxxxx 20 μl xxxxxxxxxxxx roztoku C (4.7.1),

- nástřik 20 μx xxxxxxx vzorku,

- x oba chromatogramy xx xxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx. Xxxxx xx xxxxxx plochy (xxxx výšky) x x následující rovnice xx xxxxxxx koncentrace x g/l xx xxx desetinná xxxxx:

xxx:

x xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x gramech xx xxxx analyzované xxxxxxxx

X je xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xx xxxx

x xx plocha (nebo xxxxx) xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

X xx xxxxxx (xxxx xxxxx) xxxx xxxxxxxxxxxxx kyseliny v xxxxxxxxxxx roztoku

P xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx glycyrrhizátu xxxxxxxx (x %)

823 xx molární xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

840 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

8. Pracovní charakteristiky xxxxxx (přesnost)

Statistické xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx:

x následující xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxxxxx xxxxx byly xxxxxxx xxx mezinárodním xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx zaměřeném xx parametry xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxx provedení xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx	1998
Xxxxx xxxxxxxxxx	16
Xxxxx xxxxxx	5
Xxxxxx	xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxx	X	X	X	X	X
Xxxxx xxxxxxxxxx laboratoří xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx	13	14	15	16	16
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)	3	2	1	—	—
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx	26	28	30	32	32
Xxxxxxx xxxxxxx x/x	0,046	0,092[1] 0,099	0,089	0,249	0,493
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx podmínek xxxxxxxxxxxxxxx (Xx) x/x	0,001	0,001	0,001	0,002	0,003
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx odchylka za xxxxxxxx opakovatelnosti (XXXx) (%)	1,5	1,3	0,7	1,0	0,6
Xxx xxxxxxxxxxxxxxx (r) x/x	0,002	0,004	0,002	0,007	0,009
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XX) x/x	0,004	0,007	0,004	0,006	0,013
Xxxxxxxxx směrodatná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) (%)	8,6	7,2	4,0	2,5	2,7
Xxx reprodukovatelnosti (R) x/x	0,011	0,019	0,010	0,018	0,037

Xxxxx xxxxxx:

X xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X xxxxxx, xxxxxxxxx úroveň [1]

C xxxxxx, xxxxxxxxxx duplikáty

D xxxxxx, neoznačené duplikáty

E xxxxxx, neoznačené xxxxxxxxx.

XXX. XXXXXXXX. XXXXXX PRO XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXXXXX X PASTISU VYSOKOÚČINNOU XXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX

1. Oblast xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxx lze xxxxxxx, zda xxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Chalkony xxxx přírodní barviva xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x kořenu xxxxxxxx lysé (Xxxxxxxxxxx xxxxxx).

Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx "xxxxxx", xxxxx obsahují xxxxxxxx (xxxxx xxxxxxxx (XXX) x. 1576/89).

2. Xxxxxx xx xxxxx

XXX 3696: 1987, Voda xxx xxxxxxx x analytických xxxxxxxxxxxx – Xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx.

3. Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx lékořice. Xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx se zjistí xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) s XX xxxxxxx.

4. Xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx

Xxx rozboru xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx čistoty xxx XXXX. Xxxxxxx se xxxxxxx x 96 % objemových. Xxxxxxx xx pouze xxxx x čistotě xxxxxxx 3 xxxxx xxxxx XXX 3696.

4.1 Xxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx (XXX 64-17-5).

4.2 Xxxxxxxxxxx, CH₃CN, (XXX 75-05-8).

4.3 Xxxxxxxxxx xxxxx: Xxxxxxxx lysá (Xxxxxxxxxxx xxxxxx): xxxxxxxx, "xxxxxx xxxxx"

Xxxxx xxxxxxxx kořeny xxxxxxxx xxxx (Glycyrrhiza xxxxxx). Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx: xxxxx: 10 až 15 xx, tloušťka: 1 xx 3 xx.

4.4 Xxxxx xxxxx, CH₃COONa, (XXX 127-09-3).

4.5 Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, XX₃XXXX, (XXX 64-19-7).

4.6 Příprava xxxxxxx

4.6.1 Xxxxxxx x 50 % xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx 1000 ml xxx 20 °C:

- ethanol x 96 % xxxxxxxxxx (4.1): 521 xx,

- Xxxx (2.0): 511 xx.

4.6.2 Eluční xxxxxx X: xxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx (4.2) xxxxxxx pro XXXX.

Xxxxxxxx

4.6.3 Xxxxxx roztok X: Pufr 0,1M xxxxxx xxxxxx xxxxxxx, xX 4,66.

Do xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 8,203 g xxxxxx xxxxxxx (4.4), xxxxx xx 6,005 x xxxxxx octové xxxxxxxx (4.5) x objem xx xxxxxx xxxxx (2) xx 1000 xx.

5. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx (Xxxxxxxxxxx glabra) (4.3)

5.1 Xxxxxx se 10 g xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx (Xxxxxxxxxxx xxxxxx) (4.3) x xxxxxx xx xx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx dnem,

- xxxxx xx 100 xx ethanolu x 50 % xxxxxxxxxx (4.6.1),

- vaří se xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx,

- xxxxxxxxx xx,

- x xxxxxxx xx uchová xxx xxxxxxxx xxxxxxx.

5.2 Xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxx

- xxxxxx se xx xxxxxxxxxx xxxxx s xxxxxxx xxxx,

- xxxxx xx 100 xx xxxxxxxx x 50 % xxxxxxxxxx (4.6.1),

- xxxx se xxx xxxxxxx chladičem jednu xxxxxx,

- zfiltruje xx. Xxxxxxx xx uchová xxx pozdější použití.

5.3 Xxxxxxxx kořene lékořice xx provede xxxxxxx xx sobě.

5.4 Tři xxxxxxxx se xxxxx.

5.5 Xxxxxxxxxxxxxx fáze (x xxxxxxxx v xxxx 5.4) xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx.

5.6 Xxxxx xxxxxxx (x xxxxx x xxxx 5.5) xx xxxxxxxx x 100 ml xxxxxxxx x 50 % xxxxxxxxxx (4.6.1).

6. Xxxxxxxxx x xxxxxxxx

6.1 Xxxxxxxxx systém.

6.1.1 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx chromatograf.

6.1.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxxx konstantní xxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx při xxxxxxx xxxxx.

6.1.3 Spektrofotometrický xxxxxxxx xxxxxx x XX/Xxx detekcí xxxxxxxxxxxx xx 254 x 370 xx.

6.1.4 Systém xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

6.1.5 Xxxxxxxx termostat xxxxxxxxxxxx xx teplotu 40 ± 0,1 °X.

6.2 Xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

6.3 Xxxxxx

Xxxxxxxx: xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx

Xxxxxxx xxxxxx: 4 xx 5 xx

Xxxxxxxxxxx xxxx: xxxxxxxx xxxxxxxxx vázaný oktadecyl (X18) xx xxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxx: nejvýše 5 μx (zesítěná xxxx).

6.4 Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx včetně:

6.4.1 xxxxxxxxxxxx xxx (xxxxxxxx: ± 0,1 mg);

6.4.2 xxxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx:

- x xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxx na 250 xx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx,

- zpětného chladiče x délce 30 xx x

- xxxxxx xxxxx (xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx musí xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx).

6.4.3 Xxxxxxx odparka.

6.4.4 Xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxx. Xüxxxxxxxx xxxxxxx).

6.5 Chromatografické xxxxxxxx (příklad).

6.5.1 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx A (4.6.2) a B (4.6.3):

- xxxxxxxxxxx xxxxx x 20/80 (V/V) xx 50/50 (V/V) xxxxx 15 minut,

- xxxxxxxxxxx xxxxx z 50/50 (X/X) xx 75/25 (X/X) xxxxx xxxx xxxxx,

- xxxxxxxxxxx xxxxx xxx 75/25 (X/X) xxx xxxxx,

- xxxxxxxxxxx kolony xxxx xxxxxxxx,

- xxxxxxxxxxx xxxxx xxx 20/80 (V/V) xx xxxx pěti xxxxx,

6.5.2 Xxxxxx: 1 xx/xxx.

6.5.3 Nastavení XX xxxxxxxxx:

xxxxxxxx xxxx být xxxxxxxx xx 370 xx pro xxxxxxx xxxxxxxx x poté xx 254 nm xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxx:

xxxxx vlnové délky (x 370 nm xx 254 nm) xxxx xxx xxxxxxxxx 30 xxxxxx xxxx xxxxxxxx eluce xxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx kyselině.

7. Xxxxxx

7.1 Příprava xxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxxx se xxxx xxxxx xxx organická xxxxxxxxxxxx (xxxxxx xxxx: 0,45 μx).

7.2 Příprava xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx (5.6)

Xxxxxxx se xxxx xxxxxxxx zředí xxxxxxxxx x 50 % objemových (4.6.1) x xxxxxx xxxxx xx deseti.

7.3 Stanovení

7.3.1 Xxxxxxxxx xx 20 μx připraveného xxxxxxxx x xxxxxxxx (7.2). Xxxxxxx xx xxxxxx xx xx xxxx xxxxxxxxx chromatografických podmínek (6.5).

7.3.2 Nastříkne xx 20 μx vzorku (7.1) (xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx). Xxxxxxx se xxxxxx za xxxx xxxxxxxxx chromatografických xxxxxxxx (6.5).

7.3.3 Oba xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxx xxx xxxxx xxxxxxx x oblasti xxxxx xxxxxxxx (xxxxxxx při 370 xx xx xxxx popsaných xxxxxxxx xxxxxxx) (xxx obrázek 1).

8. Xxxxxxxxxxxxxxxx chromatogram xxxxxxx

9. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx)

Xxxxxxxx mezilaboratorního xxxxx:

x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx x x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx získány xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx zaměřeném xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx testu	1998
Počet xxxxxxxxxx	14
Xxxxx vzorků	11
Analyt	chalkony

Vzorky	A	B	C	D	E	F
Počet zahrnutých xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx	14	14	14	14	14	13
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)	—	—	—	—	—	1 [1]
Počet xxxxxxxxxx xxxxxxxx	28	14	14	28	28	26
Xxxxx xxxxxxxx: xxxxxxxx nalezeny	28	14	14	0	28	0
Počet výsledků: xxxxxxxx xxxxxxxxxx	0	0	0	28	0	26
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (%)	100	100	100	100	100	100

Xxxxxx	X	X	X	X	X
Xxxxx zahrnutých xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx výsledků	14	14	14	14	14
Počet odlehlých xxxxxxxx (laboratoří)	—	—	—	—	—
Počet xxxxxxxxxx xxxxxxxx	28	14	14	28	28
Xxxxx xxxxxxxx: chalkony xxxxxxxx	0	0	0	0	0
Xxxxx výsledků: xxxxxxxx xxxxxxxxxx	28	14	14	28	28
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (%)	100	100	100	100	100

Xxxxx xxxxxx:

X pastis, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X pastis, xxxxx xxxxxx

X pastis, xxxxx xxxxxx

X "xxxxxx" (xxxxxxxxxxxx chalkony), xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X "pastis" (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx), neoznačené xxxxxxxxx

X xxxxxxx xxxxx (neobsahující xxxxxxxx), xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X xxxxxxx likér (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx), neoznačené duplikáty

H xxxx (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx), xxxxx xxxxxx

X ouzo (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx), jeden xxxxxx

X anýzová lihovina (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx), xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X "xxxxxx" (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx), xxxxxxxxxx duplikáty.

IX. XXXXXXX ŽLOUTEK. XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX VAJEČNÉHO ŽLOUTKU X XXXXXXXXXX – XXXXXXXXXXXX XXXXXX

1. Xxxxxx xxxxxxx

Xxxx xxxxxx xx xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xx 40 xx 250 x/x xx vaječném xxxxxx a v xxxxxx x přídavkem xxxxx.

2. Odkazy xx xxxxx

XXX 3696: 1987, Xxxx xxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx – Xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx.

3. Podstata xxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx obsažené xx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx, x xxxxxxx xx fotometricky xxxx xxxxxxx-xxxxxxxxxxxxx komplex.

4. Reakční xxxxxxx a xxxxxxxx

4.1 Xxxxxxxxxxxxx voda.

4.2 Xxxxxxxxx.

4.3 Xxxxxxx o 96 % xxxxxxxxxx (CAS 64-17-5).

4.4 15 % xxxxxx octanu hořečnatého (XXX 16674-78-5).

4.5 10 % kyselina xxxxxx (XXX 7664-93-9).

4.6 1X xxxxxxxx xxxxxx.

4.7 Roztok xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (CAS 778-77-0), XX₂XX₄ x xxxxxxxxxxx 0,16 x/x.

4.8 Xxxxxxx činidla xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx:

20 g xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (CAS 12054-85-2), (XX₄)6Xx7X₂₄ · 4X₂X se xxxxxxxx xx 400 ml xxxx xxx 50 °X;

x jiné nádobě xx xxxxxxxx 1 x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (XXX 7803-55-6), NH₄VO₃, x 300 xx xxxxx xxxx, xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx x poté xx xxxxx 140 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (XXX 7697-37-2). Vychladlé xxxxxxx se xxxxx x odměrné xxxxx xx 1000 xx x xxxxx xx xxxxxx po xxxxx 1000 xx.

5. Xxxxxxxxx x xxxxxxxx

5.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx

5.2 Ultrazvuková xxxxx (xxxx magnetická xxxxxxxx)

5.3 Xxxxxxx xxxxx xx 100 ml

5.4 Xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx na 20 °X

5.5 Xxxxx (Xxxxxxx č. 4 xxxx rovnocenný)

5.6 Porcelánový (xxxx platinový) kelímek

5.7 Xxxxxx vodní xxxxx

5.8 Xxxxx deska

5.9 Xxxxxxx xxx

5.10 Odměrná xxxxx xx 50 ml

5.11 Xxxxxxx baňka xx 20 xx

5.12 Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx 420 xx

5.13 1xx xxxxxx.

6. Xxxxxx

Xxxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx při xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

7. Postup

7.1 Xxxxxxxx xxxxxx

7.1.1 Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.1) xx 100 ml xx xxxxxx 10 x xxxxxx.

7.1.2 Xxxxxxxx xx malých dávkách xx přidá 70 xx ethanolu (4.3), xxxxxxx xx při xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, x xxxxxx xx xxxxxx na 15 xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.2) (xxxx xx při xxxxxxxxxxx teplotě míchá 10 minut xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (5.2)).

7.1.3 Xxxxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx převede xx xxxxxxxxxx vyplachování xxxxxxxxx (4.3) xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx (5.3). Objem xx doplní xxxxxxxxx (4.3) po xxxxx x baňka xx xxxxxx do xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xx 20 °X (5.4). Xxxxx se doplní xx rysku xxx 20 °C.

7.1.4 Xxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.2) x xxxxxx xx zfiltruje (5.5); xxxxxxx 20 xx se xxxxxxxx.

7.1.5 25 ml xxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx (nebo platinového) xxxxxxx (5.6). Filtrát xx poté xxxx xx přídavku 5 xx 15 % xxxxxxx octanu hořečnatého (4.4) xxxxxxxxxxxxx opatrným xxxxxxxxxxx na xxxxxx xxxxx lázni (5.7).

7.1.6 Xxxxxxx se xxxxxx xx xxxxxx xxxxx (5.8) x zahřívají xx, xxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxx xx xxxxx.

7.1.7 Xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxx x xxxxxxx xxxx (5.9) xxx 600 °X do xxxxxx popela xxxxxxx xxxxx a xxx xxxxxx, xxxx xx xxxx také žíhat xxxx noc.

7.1.8 Xxxxx xx xxxxx x xxxxxxxxxx destilovanou xxxxx xxxxxxx xxxxxx 10 xx 10 % xxxxxxxx xxxxxx (4.5) xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx (5.10) a xxxxx xx při xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1). 5xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxx roztoku xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

7.2 Xxxxxxxxx fosforečnanů xxxxxxxxxxxx

7.2.1 Xxxxxxxxxx xxxxxx

7.2.1.1 Xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx (5.10) xx xxxxxx 10 xx 10 % xxxxxxxx xxxxxx (4.5) x xxxxx xx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1).

7.2.1.2 X 5ml xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (7.2.1.1) xx x xxxxxxx xxxxx xx 20 xx (5.11) xxxxx 1 xx 1N xxxxxxxx xxxxxx (4.6) x 2 xx xxxxxxx xxx stanovení xxxxxxxxxxxx (4.8) a xxxxx xx xxxxxx xx 20 ml xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1).

7.2.1.3 Xxxxx se volně xxxxxx xxxxxx, protřepe x zahřívá xx 10 minut xx xxxxxx xxxxx lázni (5.7), xxxx xx 20 xxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx na 20 °X (5.4).

7.2.1.4 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx 1xx kyveta (5.13).

7.2.2 Xxxxxx xxxxxx

7.2.2.1 X 5xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (7.1.8) xx x xxxxxxx xxxxx na 20 xx (5.11) xxxxx 1 xx 1X xxxxxxxx sírové (4.6) x 2 ml xxxxxxx pro stanovení xxxxxxxxxxxx (4.8) x xxxxx xx doplní xx 20 xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1).

7.2.2.2 Xxxxx se volně xxxxxx zátkou, xxxxxxxx x zahřívá se 10 xxxxx xx xxxxxx vodní xxxxx (5.7), xxxx xx 20 xxxxx xxxxxx xx vodní xxxxx xxxxxxxxxxx xx 20 °X (5.4).

7.2.2.3 Xxxxxxx xxxxx roztok, který xx xxxxx proměří xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (5.12) x 1xx xxxxxx (5.13) xxx 420 nm xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (7.2.1.4).

7.2.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx

7.2.3.1 Xx účelem xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx se xx xxxxxxxxx baněk xx 20 xx (5.11) xxxxxxxxxxxx xx 1 ml 1N xxxxxxxx xxxxxx (4.6) x jednotlivě 0, 2, 4, 6, 8, 10 xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselného (4.7) xxxxx xx 2 xx xxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.8) x xxxxx se xxxxxx xx 20xx xxxxx xxxxxxxxxxxx vodou (4.1).

7.2.3.2 Xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx xx x xxxxxxxxx xx 10 minut xx xxxxxx vodní xxxxx (5.7), xxxx xx 20 xxxxx chladí xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx na 20 °X (5.4) a xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (5.12) x 1xx xxxxxx (5.13) xxx 420 xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (7.2.1.4).

7.2.3.3 Xxxxxxxxxx kalibrační xxxxxx:

xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (ml)	0	2	4	6	8	10
P2O5 (mg)	0	0,167	0,334	0,501	0,668	0,835

8. Xxxxxxxxx výsledků

Obsah xxxxxxxxx xxxxxxx x x/x xx xxxxxxx pomocí xxxxxx xxxxxx:

xxx:

110 - xxxxxxxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxx xxxxx P2O5 x xxxxxxx xx 100 x xxxxxxxxx xxxxxxx

xx X₂X₅ - xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx

xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxx 20 °X (g/ml)

E - xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x x

40 - xxxxxx ředění 5xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.

9. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx metody (xxxxxxxx)

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx:

x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx uvedeny xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx získány xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx testu	1998
Počet xxxxxxxxxx	24
Xxxxx xxxxxx	5
Xxxxxx	xxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxx	X	X	X	X	X
Xxxxx xxxxxxxxxx laboratoří xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx	19	20	22	20	22
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)	3	4	2	4	2
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx	38	40	44	40	44
Xxxxxxx xxxxxxx x/x	147,3	241,1	227,4	51,9 [1]72,8 [1]	191,1
Směrodatná xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (Xx) g/l	2,44	4,24	3,93	1,83	3,25
Relativní xxxxxxxxxx xxxxxxxx za xxxxxxxx opakovatelnosti (RSDr) (%)	1,7	1,8	1,8	2,9	1,7
Xxx xxxxxxxxxxxxxxx (x) x/x	6,8	11,9	11,0	5,1	9,1
Xxxxxxxxxx odchylka reprodukovatelnosti (XX) g/l	5,01	6,06	6,66	3,42	6,87
Relativní xxxxxxxxxx xxxxxxxx reprodukovatelnosti (XXXX) (%)	3,4	2,5	2,9	5,5	3,6
Xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (X) x/x	14,0	17,0	18,7	9,6	19,2

Xxxxx xxxxxx:

X Xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X Xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X Xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X Advocaat (xxxxxxx), rozdělená úroveň [1]

X Xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

---

[1] Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx duplikátními xxxxxx xxxxxxxxx chybou xxx odběru.

---