Plné znění - 32002R2091

Nařízení Xxxxxx (ES) x. 2091/2002

xx xxx 26. listopadu 2002,

kterým xx xxxx xxxxxxxx (XX) x. 2870/2000, xxxxxx xx stanoví xxxxxxxxxx xxxxxx Společenství xxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx

XXXXXX XXXXXXXXXX SPOLEČENSTVÍ,

s xxxxxxx xx Xxxxxxx x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,

x xxxxxxx na xxxxxxxx Rady (EHS) x. 1576/89 xx xxx 29. xxxxxx 1989, xxxxxx se xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx [1], xx xxxxx xxxx o xxxxxxxxxxx Xxxxxxxx, Xxxxxx x Xxxxxxx, x xxxxxxx xx xx. 4 odst. 8 xxxxxxxxx nařízení,

vzhledem k xxxxx xxxxxxx:

(1) X xxxxxxx xxxxxxxx Komise (XX) x. 2870/2000 xx xxx 19. xxxxxxxx 2000, kterým xx stanoví referenční xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx rozbor lihovin [2], xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx.

(2) Xxxxx xxxxxx rozboru xxx xxxxxxxxx trans-anetholu x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, stanovení xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xx vaječném xxxxxx x x xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx Xxxxxx.

(3) Xxxx čtyři metody xxx xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx Společenství x xxxx xxx xxxxxxxx xx nařízení (XX) x. 2870/2000.

(4) Xxxxxxxx tohoto xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxx xxxxxx pro lihoviny,

PŘIJALA XXXX XXXXXXXX:

Článek 1

Xxxxxxx nařízení (XX) x. 2870/2000 xx xxxx xxxxx:

1. x xxxxxx xxxxxxx xx x kapitolách X, XX, XXX x XX xxxxxxx xxxxx "(x.x.)";

2. xx xxxxxxxx III xx xxxxxxxx kapitoly X, XX, XXX x XX xxxxxxx v xxxxxxx xxxxxx nařízení.

Xxxxxx 2

Xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx v platnost xxxxxx dnem po xxxxxxxxx v Xxxxxxx xxxxxxxx Evropských společenství.

Toto xxxxxxxx je xxxxxxx x celém xxxxxxx x přímo xxxxxxxxxx xx xxxxx členských xxxxxxx.

X Bruselu xxx 26. listopadu 2002.

Za Xxxxxx

Xxxxx Xxxxxxxx

xxxx Komise

---

[1] Xx. věst. X 160, 12.6.1989, x. 1.

[2] Xx. věst. X 333, 29.12.2000, x. 20.

---

XXXXXXX

X. ANETHOL. STANOVENÍ xxxxx-XXXXXXXX X XXXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX

1. Xxxxxx xxxxxxx

Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx x anýzových xxxxxxxxxx xxxxxxxxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxx xx xxxxx

XXX 3696: 1987, Xxxx pro použití x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx – Xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx.

3. Podstata xxxxxx

Xxxxxxxxxxx trans-anetholu x xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (GC). Xx zkušebnímu xxxxxx x k xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx o xxxxx xxxxxxxxxxx se xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx. 4-xxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxx), xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx; zkušební xxxxxx x referenční xxxxxx se zředí 45 % roztokem xxxxxxxx a xxxxx xx xxxxxxxxxx do xxxxxxxxx chromatografu. X xxxxxx, které xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx, xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx a rozborem.

4. Xxxxxxx činidla x xxxxxxxx

Xxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx 98 %. Xxxxxxx xx voda x xxxxxxx alespoň 3 xxxxx normy XXX 3696.

Xxxxxxxxxx materiály xx xxxxxxxx x xxxxxx (xxx 4 °X), chráněny před xxxxxxx, x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx nebo tmavých (xxxxxxx) xxxxxxxxxx reagenčních xxxxxxx. Zátky xx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxx použitím musí xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxx, teplota xxxx xxx xxx xxxxx x xxxxxx xxxxxxx překročit 35 °X.

4.1 Xxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx (XXX 64-17-5).

4.2 1-xxxxxxx-4-(xxxx-1-xx-1-xx)xxxxxx, (xxxxx-xxxxxxx) (CAS 4180-23-8).

4.3 4-xxxxxxxxxxx, (xxxxxxxx) (XXX 140-67-0), xxxxxxxxxx vnitřní xxxxxxxx (XX).

4.4 Xxxxxxx x 45 % xxxxxxxxxx

X 378 x xxxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx xx xxxxx 560 x xxxxxxxxxxx vody.

4.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx skladují xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (15 až 35 °X), xxxxxxxx xxxx xxxxxxx, v xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx (xxxxxxx) skleněných xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Zátka xx xxxx být překryta xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx.

xxxxx-Xxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx ve xxxx x před xxxxxxxx xxxxxxxx x 45 % objemových (4.4) musí xxx xxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx ethanolu o 96 % xxxxxxxxxx(4.1).

Xxxxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxx xxxxx čerstvě xxxxxxxxxx.

4.5.1 Xxxxxxxxxx xxxxxx X

Xxxxxxx xxxxxx xxxxx-xxxxxxxx (xxxxxxxxxxx: 2 x/x)

Xx xxxxxxx xxxxx na 20 xx se xxxxxx 40 xx xxxxx-xxxxxxxx (4.2) (nebo 400 xx do xxxxxxx baňky xx 200 xx, atd.). Xxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx (4.1), xxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx o 45 % xxxxxxxxxx (4.4) x xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

4.5.2 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx X

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx. xxxxxxxxx (koncentrace: 2 x/x)

Xx odměrné xxxxx na 20 xx xx xxxxxx 40 xx xxxxxxxxx (4.3) (400 xx xx xxxxxxx baňky xx 200 ml, xxx.). Přidá se xxxx množství xxxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx (4.1), objem xx xxxxxx ethanolem x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) x xxxxxxxx xx promíchá.

4.5.3 Xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (XXX)

Xxx xxxxx xxxxxxx musí být xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx XXX, xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx rozsah xxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx x xxxxxxxxxx, který je 0 až 2,5 x/x. Xxx rozboru xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, u xxxxx xx xxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxx 10xxxx (8.3). Xxx podmínky xxxxxxx xxxxxxx x xxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx způsobem xxxxxxxx xxxxxxx roztoky xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx xx vzorku, x xxxxx xx xxx xxxxxxxx rozbor: 0, 0,05, 0,1, 0,15, 0,2 x 0,25 x/x: xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx baněk xx 20 xx xx xxxxxxx xxxxxx 0,5, 1, 1,5, 2 x 2,5 xx xxxxxxxxx xxxxxxx X (4.5.1); xx xxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx 2 ml xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx X (4.5.2), objem xx xxxxxx xxxxxxxxx x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) x xxxxxxxx se xxxxxxxx.

Xxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxx 0 g/l se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxx pokus (8.4).

4.5.4 Xxxxxxxxxx xxxxxx X

Xx xxxxxxx xxxxx xx 20 xx xx xxxxxxx xxxxxx 2 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx X (4.5.1), xxxx xx xxxxxxx 2 ml xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx X (4.5.2), xxxxx se xxxxxx ethanolem x 45 % objemových (4.4) x xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

5. Xxxxxxxxx x vybavení

5.1 Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx-xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (XXX), xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxx xxxxx xxxx, x automatickým xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx.

5.2 Nástřikový xxxxxx xxxxx/xxxxxxxxx

5.3 Xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx:

Xxxxx: 50 x

Xxxxxxx xxxxxx: 0,32 mm

Tloušťka xxxxx: 0,2 μx

Xxxxxxxxxxx xxxx: XXXX – xxxxxxxx porézní modifikovaný XXX polyethylenglykol.

5.4 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx vybavení: Xxxxxxxxxxx xxxxxxx laboratorní sklo, xxxxxxxxxx xxxx (přesnost: ±0,1 mg).

6. Chromatografické xxxxxxxx

Xxx xxxxxx, její xxxxxxx a chromatografické xxxxxxxx xx xxxxx xxx, xxx xxxxx x oddělení xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x od jakýchkoli xxxxxxxx látek. Xxxxxxx xxxxxxxx xxx kolonu xxxxxxxx xxxx příklad x xxxx 5.3 xxxx tyto:

6.1 Xxxxx xxxx: xxxxxx p. x.

6.2 Průtok: 2 xx/xxx

6.3 Xxxxxxx nástřiku: 250 °X

6.4 Teplota xxxxxxxxx: 250 °C

6.5 Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx: xxxxxxxxx, 180 °C, xxxx xxxxxxx (xxxx) 10 xxxxx

6.6 Xxxxxxxxxxxx xxxxx: 1 μx, xxxxxx poměr 1: 40.

7. Vzorky

Vzorky xx xxxxxxxx při xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx před xxxxxxx x xxxxxxx.

8. Xxxxxx

8.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx na přítomnost xxxxxxxxx

Xxx xxxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, se xxxxxxx xxxxxx vzorku xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx standardu. Xxxxxxxx-xx xxxxxx přirozené xxxxxxxx xxxxxxxxx, musí být xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxx xxxxxxx).

Xx xxxxxxx baňky xx 20 ml se xxxxxxx xxxxxx 2 xx vzorku, xxxxx xx doplní xxxxxxxxx x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) a xxxxxxxx xx promíchá.

8.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx na 20 xx xx xxxxxxx xxxxxx 2 xx xxxxxx, xxxx xx xxxxxxx 2 xx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx B (4.5.2), xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) x xxxxxxxx se xxxxxxxx.

8.3 Roztok určený xxx xxxxx xxxxx

Xx xxxxxxx baňky xx 20 xx se xxxxxxx xxxxxx 2 xx roztoku vnitřního xxxxxxxxx X (4.5.2), xxxxx se doplní xxxxxxxxx x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) x xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

8.4 Test xxxxxxxxx

Xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx XXX xxx, xx xx třikrát xx xxxx xxxxxxx xxxxx xx standardních xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (4.5.3).

Z xxxxxx xxxxx xxxx nebo xxxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxx xxxxx nástřik xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx R na xxxxxxxxxxx jejich mateřského xxxxxxx x g/l.

R; = xxxxx xxxx xxxxxx píku xxxxx-xxxxxxxx xxxxxx výškou xxxx xxxxxxx xxxx estragolu.

Měla xx být xxxxxxx xxxxxxxx závislost.

8.5 Xxxxxxxxx

X xxxx xxxxxxxx xxxxxx xx provede xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxx pokus (8.3), xxxxxxxxxxxx xxxxxxx X (4.5.4), jednoho ze xxxxxxxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxx odezvy (4.5.3), xxxxx xxxx xxxxxxx jako xxxxxx xxx xxxxxx jakosti (xxxx xxx xxxxxx xxxxx pravděpodobné xxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx) a xxxx xxxxxxxxx xxxxxx (8.2); xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx linearity odezvy (xxxxxx xxxxxxx), aby xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

9. Výpočet odezvového xxxxxxx

Xxxxx xx plochy xxxx (xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxx systémem xxxxxxxxxx xxx) xxxx (ručně) xxxxx píků xxxxx-xxxxxxxx x xxxxxxxxx standardů.

9.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxx faktoru (XX_x)

Xxxxxxxx faktor xx xxxxxxx xxxxx:

XX_x = (X_x/(xxxxxx_x nebo xxxxx_x))*((xxxxxx_xx xxxx výška_is)/C_is)

kde:

C_i je xxxxxxxxxxx trans-anetholu xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx X (4.5.1)

X_xx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx X (4.5.2)

xxxxxx_x xx plocha (xxxx xxxxx) píku xxxxx-xxxxxxxx

xxxxxx_xx je plocha (xxxx výška) píku xxxxxxxxx xxxxxxxxx

XX_x se xxxxxxx z xxxx xxxxxx xxxxxxx X (4.5.4).

9.2 Rozbor xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (4.5.3).

9.3 Xxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxx se roztok xxxxxxxxx xxxxxx (8.2).

10. Xxxxxxx výsledků

Vzorec pro xxxxxxx xxxxxxxxxxx trans-anetholu xxx takto:

c_i=C_is*((plocha_i nebo xxxxx_x)/(xxxxxxx_x nebo xxxxx_xx))*XXx

xxx:

x_x xx xxxxxxx koncentrace xxxxx-xxxxxxxx

Xxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx standardu v xxxxxxxx xxxxxx (4.5.2)

xxxxxx_x xxxx xxxxx_x je xxxxxx xxxx xxxxx xxxx xxxxx-xxxxxxxx

xxxxxx_xx xxxx xxxxx_xx je xxxxxx xxxx výška xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

XX_x je xxxxxxxx xxxxxx (vypočtený xxxxx bodu 9.1)

Xxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx xx xxxxxxxxx x gramech xx xxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

11. Xxxxxxxxxxx x xxxxxx jakosti

Na xxxxxxxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx xxxxxxx od xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx XX_x xx vypočte x xxxxxxxx pro xxx xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx X (4.5.4). Leží-li variační xxxxxxxxxx (XX % = (xxxxxxxxxx xxxxxxxx/xxxxxx)*100)) x intervalu ± 1 %, je xxxxxxxx hodnota XX_x xxxxxxxxxx.

Xxxx uvedený výpočet xx xxxxxxx pro xxxxxxx koncentrace trans-anetholu xx vzorku xxx xxxxxx xxxxxxx vybraného x roztoků xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (4.5.3).

Xxxxxxxxx-xx se xxxxxxxxx xxxxxxxx výsledky z xxxxxxx roztoků pro xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx jako xxxxxx xxx vnitřní xxxxxx xxxxxxx (XXX) x xxxxxxxxx ± 2,5 % xxxxx jejich xxxxxxxxxx xxxxxxx, lze xxxxxxxx xxxxxxxxx vzorků xxxxxxxx.

12. Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx XX

Xxxxxxxx xxxxxxxx z lihovin xxxxxxxxxxxx velké xxxxxxxx xxxxx s cílem xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx xxxxxxxxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx.

12.1 Podstata xxxxxx

X xxxxxxxxxxx xxxxxxxx vzorku xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxx-xxxxxxxx) x xxxxxx. Xxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx x bezvodý xxxxx xxxxxx. Výsledná xxxx xx xxxxx xxxxxxxx a ochladí, xxxxxxx se xxxxxxx xxx xxxx; xxxxx xxxxxxxxxx fáze se xxxxxx. X xxxx xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx, který xx xxxxx ethanolem x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) (Poznámka: xx xxxxx stupni xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, neboť xxx xxx xxxxxx). X výsledného xxxxxxx xx xxxxxxx rozbor xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

12.2 Xxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxx

Xxx xxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx vyšší xxx 99 %.

12.2.1 Xxxxx amonný bezvodý, (XXX 7783-20-2).

12.2.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx dodekahydrát, (CAS 10039-32-4).

12.3 Xxxxxxxxx x xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxxxx baňky, dělicí xxxxxxx, xxxxxxxx.

12.4 Xxxxxx

12.4.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx estragol

Pro xxxxxxxx, xx xxxxxx neobsahuje xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxx xxxxx (12.6.2) x xxxxxx se xxxxxxx xxx přídavku xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxx-xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxx jiný vnitřní xxxxxxxx.

12.4.2 Xxxxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx pipetou xxxxxx 5 ml xxxxxxxx x 96 % objemových (4.1), xxxxxx se 50 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.3) x xxxxx xx 50 ml xxxxxx. Přidá xx 12 g xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (12.2.1) x 8,6 g xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx sodného xxxxxxxxxxxxx (12.2.2). Erlenmeyerova xxxxx xx uzavře zátkou.

Baňka xx xxxxxxx 30 xxxxx protřepává. Může xxx použita mechanická xxxxxxxx, xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxx množství xxxxxxx. Je xxxxx xxxxxxxxxx, xx xx xxxxxxx sůl xxxxxxxxxx xxxx zbytku.

Erlenmeyerova xxxxx xxxxxxxx zátkou xx xxxxxx xxxxxxx xx xxx hodiny xx xxxxxxxx (T &xx; 5 °X).

Xx tuto xxxx se xxxxxxx xxx oddělené xxxxxxx xxxx x xxxxx xxxxxx. Alkoholová xxxx xx xxxx xxx xxxx; x opačném xxxxxxx se xxxxx xxxx xxxxxx xx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxx, xx xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (xxxx. 10 xx), xxxx se poruší xxxxx fáze, převede xx xx tmavé xxxxxxx x xxxxxxxx xx uzavře.

12.4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku určeného x rozboru

Extrakt se xxxxx (12.4.2) xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx teplotu.

Do xxxxxxx baňky xx 20 ml se xxxxxxx xxxxxx 2 xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx x 45 % objemových (4.4) x xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

12.5 Xxxxxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx x xxxx 8.5.

12.6 Xxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorce:

C_i = (x_xx/X)*(xxxxxx_x/xxxxxx_xx)*XX_x

xxx:

x_xx xx xxxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (4.3) použitého v xxxx 12.4.2 (x xxxxxxxxxxx)

X xx objem xxxxxxxxx vzorku (50 xx)

XX_x xx xxxxxxxx xxxxxx (9.1)

xxxxxx_x xx xxxxxx xxxx xxxxx-xxxxxxxx

xxxxxx_xx xx plocha píku xxxxxxxxx standardu

Výsledky se xxxxxxx v gramech xx litr xx xxxxx desetinné xxxxx.

12.7 Xxxxxxxxxxx x řízení xxxxxxx

Xxxxxxx xx postup xxxxxxx výše v xxxx 11.

13. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx)

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx:

x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx hodnoty pro xxxxxxx.

Xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx při xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx experimentu zaměřeném xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxx xxxxxxxxx mezilaboratorního xxxxx	1998
Xxxxx xxxxxxxxxx	16
Xxxxx xxxxxx	10
Xxxxxx	xxxxxxx

Xxxxxx:

Xxxxxx	X	X	X	X	X	X
Xxxxx xxxxxxxxxx laboratoří xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx výsledků	15	15	15	13	16	16
Počet xxxxxxxxx xxxxxxxx (laboratoří)	1	1	1	3	—	—
Počet xxxxxxxxxx xxxxxxxx	30	30	30	26	16	16
Xxxxxxx xxxxxxx x/x	1,477	1,955	1,940	1,833	1,741	1,754
Xxxxxxxxxx odchylka xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (Sr) x/x	0,022	0,033	0,034	0,017	—	—
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx podmínek xxxxxxxxxxxxxxx (XXXx) (%)	1,5	1,7	1,8	0,9	—	—
Xxx xxxxxxxxxxxxxxx (x) x/x	0,062	0,093	0,096	0,047	—	—
Xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (SR) g/l	0,034	0,045	0,063	0,037	0,058	0,042
Relativní xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) (%)	2,3	2,3	3,2	2,0	3,3	2,4
Mez xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (X) x/x	0,094	0,125	0,176	0,103	0,163	0,119

Xxxxx vzorků:

A xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X xxxxxx, neoznačené xxxxxxxxx

X xxxxxx, neoznačené xxxxxxxxx

X xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X xxxxxx, jeden vzorek

F xxxxxx, xxxxx xxxxxx.

Xxxxx xxxxxxx lihoviny:

Vzorky	G	H	I	J
Počet xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx	16	14	14	14
Xxxxx odlehlých xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)	—	2	1	1
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx	32	28	28	28
Xxxxxxx xxxxxxx g/l	0,7780,530 [1]	1,742	0,351	0,599
Xxxxxxxxxx odchylka za xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (Sr) x/x	0,020	0,012	0,013	0,014
Xxxxxxxxx směrodatná xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (XXXx) (%)	3,1	0,7	3,8	2,3
Mez xxxxxxxxxxxxxxx (x) x/x	0,056	0,033	0,038	0,038
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XX) x/x	0,031	0,029	0,021	0,030
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx odchylka reprodukovatelnosti (XXXX) (%)	4,8	1,6	5,9	5,0
Mez xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (X) g/l	0,088	0,080	0,058	0,084

Druhy xxxxxx:

X xxxx, xxxxxxxxx úroveň [1]

X anýzová lihovina, xxxxxxxxxx duplikáty

I anýzový xxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxx

X xxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxx.

XX. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXX. XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX KYSELINY XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXX CHROMATOGRAFIÍ

1. Xxxxxx použití

Tato xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx kyseliny x xxxxxxxxx lihovinách xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografií (XXXX). Xxxxx xxxxxxxx (XXX) č. 1576/89 xxxx xxxxxxxx aromatizované xxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxx "xxxxxx", obsahovat xx 0,05 do 0,5 xxxxx glycyrrhizové xxxxxxxx xx xxxx.

2. Xxxxxx xx normy

ISO 3696: 1987, Xxxx xxx použití x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx – Xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx.

3. Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (HPLC) s XX xxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx HPLC.

4. Reakční xxxxxxx x xxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx reakční xxxxxxx xxxxxxx xxx XXXX, xxxxx ethanol x xxxx x čistotě xxxxxxx 3 xxxxx xxxxx XXX 3696.

4.1 Xxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx (XXX 64-17-5).

4.2 Xxxxxxxxxxxx amonný, X42X62X16 · NH4 (xxxxxx xxx glycyrrhizové xxxxxxxx)

(Xxx. xxxxxxxx: 839,98) (XXX 53956-04-0): čistota xxxxxxx 90 %

(Xxx. xxxxxxxx: xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 822,94).

4.3 Ledová xxxxxx xxxxxxxx, XX3XXXX, (CAS 64-19-7).

4.4 Xxxxxxxx, CH3OH (XXX 67-56-1).

4.5 Xxxxxxx x 50 % xxxxxxxxxx

Xxxxxxxx 1000 xx xxx 20 °X:

- xxxxxxx o 96 % xxxxxxxxxx (4.1): 521 xx

- xxxx (2.0): 511 xx.

4.6 Xxxxxxxx xxxxxxxx roztoků xxx HPLC

4.6.1 Xxxxxx xxxxxx A (příklad)

80 (xxxxxxxxxx) xxxx xxxx (2.0)

20 (objemových) xxxx xxxxxx xxxxxxxx (4.3).

Xxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxx xxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxx:

Xxxxx xxxxxx xxxxxxx voda xxxxxxxxxx přes xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx s xxxxxxxxx xxxx 0,45 μx xxxx menší.

4.6.2 Xxxxxx xxxxxx X

Xxxxxxxx (4.4).

4.7 Příprava standardních xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxx xxx měsíce xxxxxxx xxxxxxxxxx.

4.7.1 Xxxxxxxxxx xxxxxx X

Xx xxxxxxx baňky xx 100 ml xx x xxxxxxxxx xx 0,1 mg xxxxxx 25 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.2). Xxxxx xx xxxx xxxxxxxx ethanolu x 50 % xxxxxxxxxx (4.5) a xxxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxx. Xx xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx rysku ethanolem x 50 % xxxxxxxxxx (4.5).

Xxxxxx se xxxxxxxxx xxxx xxxxx xxx organická rozpouštědla.

4.7.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx linearity xxxxxx xxxxxxxxx

Xxx xxxxxxxx zásobního xxxxxxx x koncentraci 1,0 x/x xx xx odměrné xxxxx xx 100 xx xxxxxx x xxxxxxxxx xx 0,1 xx 100 xx glycyrrhizátu xxxxxxxx. Přidá xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x 50 % xxxxxxxxxx (4.5) x xxxxxxxxxxxx amonný xx xxxxxxxx. Xx xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx o 50 % xxxxxxxxxx (4.5).

Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx roztoky x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx amonného 0,05, 0,1, 0,25 x 0,5 g/l: xx samostatných odměrných xxxxx na 100 xx xx xxxxxxx xxxxxx 5 xx, 10 xx, 25 xx x 50 xx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx 1,0 x/x. Xxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx x 50 % xxxxxxxxxx (4.5) x xxxxxxx se důkladně xxxxxxxxxx.

Xxxxxxx roztoky xx xxxxxxxxx xxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

5. Xxxxxxxxx x vybavení

5.1 Xxxxxxxxx systém

5.1.1 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

5.1.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx x velkou xxxxxxxxx dosáhnout x xxxxxx xxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxxxxx průtok.

5.1.3 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx systém x XX xxxxxxx: xxxxxxxxx xx 254 xx.

5.1.4 Xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx.

5.3 Xxxxxx (xxxxxxx):

Xxxxxxxx: korozivzdorná xxxx nebo sklo

Vnitřní xxxxxx: 4 až 5 xx

Xxxxx: 100 xx 250 xx

Xxxxxxxxxxx xxxx: xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx (X18) xx xxxxxxxxxx (přednostně xxxxxxxxx), xxxxxxxxx velikost xxxxxx: 5 μm.

5.4 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.4.1 Xxxxxxxxxx xxxx s přesností xx 0,1 xx

5.4.2 Xxxxxxx sklo třídy X

5.4.3 Zařízení xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx malých xxxxxx.

6. Chromatografické podmínky

6.1 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx: (xxxxxxx)

- xxxxxx: 1 xx/xxx,

- xxxxxx xxxxxx A = 30 %,

- xxxxxx xxxxxx X = 70 %.

6.2 Xxxxxxx:

- XX = 254 xx.

7. Xxxxxx

7.1 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxx pro xxxxxxxxx rozpouštědla (průměr xxxx: 0,45 μm).

7.2 Xxxxxxxxx

Xx ustavení xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx provede

- xxxxxxx 20 μx xxxxxxxxxxxx roztoku C (4.7.1),

- xxxxxxx 20 μx xxxxxxx xxxxxx,

- x xxx chromatogramy xx xxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx. Xxxxx xx jejich plochy (xxxx xxxxx) x x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx x x/x xx xxx desetinná místa:

kde:

c xx koncentrace xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x gramech xx litr analyzované xxxxxxxx

X xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx na xxxx

x xx xxxxxx (nebo xxxxx) xxxx glycyrrhizové xxxxxxxx x analyzované xxxxxxxx

X xx xxxxxx (xxxx výška) píku xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx

X je xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (x %)

823 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

840 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

8. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx)

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx:

x následující xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxxxxx údaje xxxx xxxxxxx při xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxx xxxxxxxxx mezilaboratorního xxxxx	1998
Xxxxx xxxxxxxxxx	16
Xxxxx xxxxxx	5
Xxxxxx	xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxx	X	X	X	X	X
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx	13	14	15	16	16
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)	3	2	1	—	—
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx	26	28	30	32	32
Xxxxxxx xxxxxxx g/l	0,046	0,092[1] 0,099	0,089	0,249	0,493
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx za podmínek xxxxxxxxxxxxxxx (Xx) x/x	0,001	0,001	0,001	0,002	0,003
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx odchylka za xxxxxxxx opakovatelnosti (XXXx) (%)	1,5	1,3	0,7	1,0	0,6
Xxx xxxxxxxxxxxxxxx (r) x/x	0,002	0,004	0,002	0,007	0,009
Xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XX) g/l	0,004	0,007	0,004	0,006	0,013
Relativní směrodatná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (RSDR) (%)	8,6	7,2	4,0	2,5	2,7
Xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (X) x/x	0,011	0,019	0,010	0,018	0,037

Xxxxx xxxxxx:

X xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxx [1]

X xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X xxxxxx, xxxxxxxxxx duplikáty

E xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

XXX. XXXXXXXX. XXXXXX XXX XXXXXXXXX PŘÍTOMNOSTI XXXXXXXX X XXXXXXX XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXX CHROMATOGRAFIÍ

1. Xxxxxx xxxxxxx

Xxxxx metodou xxx xxxxxxx, zda xxxx x anýzových lihovinách xxxxxxxx chalkony. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx skupiny flavonoidů xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx xxxx (Xxxxxxxxxxx xxxxxx).

Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxx nazývány "xxxxxx", xxxxx xxxxxxxx chalkony (xxxxx xxxxxxxx (EHS) x. 1576/89).

2. Xxxxxx xx xxxxx

XXX 3696: 1987, Voda xxx xxxxxxx x analytických xxxxxxxxxxxx – Xxxxxxxxxxx x zkušební xxxxxx.

3. Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx zjistí xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografií (XXXX) x UV xxxxxxx.

4. Xxxxxxx xxxxxxx x materiál

Při rozboru xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxx XXXX. Použije se xxxxxxx x 96 % objemových. Xxxxxxx xx xxxxx xxxx x xxxxxxx xxxxxxx 3 podle xxxxx XXX 3696.

4.1 Ethanol x 96 % xxxxxxxxxx (XXX 64-17-5).

4.2 Xxxxxxxxxxx, CH₃CN, (XXX 75-05-8).

4.3 Xxxxxxxxxx xxxxx: Xxxxxxxx xxxx (Xxxxxxxxxxx xxxxxx): lékořice, "xxxxxx xxxxx"

Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx (Xxxxxxxxxxx xxxxxx). Průměrné xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx: xxxxx: 10 xx 15 xx, xxxxxxxx: 1 xx 3 xx.

4.4 Xxxxx xxxxx, XX₃XXXXx, (XXX 127-09-3).

4.5 Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, XX₃XXXX, (XXX 64-19-7).

4.6 Xxxxxxxx xxxxxxx

4.6.1 Ethanol x 50 % xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx 1000 xx xxx 20 °C:

- xxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx (4.1): 521 xx,

- Voda (2.0): 511 xx.

4.6.2 Xxxxxx xxxxxx X: xxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx (4.2) xxxxxxx pro XXXX.

Xxxxxxxx

4.6.3 Xxxxxx roztok X: Xxxx 0,1X xxxxxx xxxxxx sodného, xX 4,66.

Xx odměrné xxxxx xx xxxxxx 8,203 x octanu xxxxxxx (4.4), xxxxx xx 6,005 x xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (4.5) x xxxxx xx xxxxxx xxxxx (2) do 1000 xx.

5. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x lékořice xxxx (Glycyrrhiza xxxxxx) (4.3)

5.1 Xxxxxx xx 10 x drceného xxxxxx xxxxxxxx xxxx (Xxxxxxxxxxx glabra) (4.3) x xxxxxx se xx xxxxxxxxxx xxxxx x kulatým xxxx,

- xxxxx se 100 xx xxxxxxxx o 50 % xxxxxxxxxx (4.6.1),

- vaří se xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx hodinu,

- zfiltruje xx,

- a xxxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxx použití.

5.2 Xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx x lékořice xx xxxxxx x xxxxxx

- xxxxxx xx do xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx dnem,

- xxxxx xx 100 xx xxxxxxxx x 50 % objemových (4.6.1),

- xxxx xx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx,

- zfiltruje xx. Xxxxxxx xx xxxxxx xxx pozdější xxxxxxx.

5.3 Xxxxxxxx kořene lékořice xx xxxxxxx třikrát xx sobě.

5.4 Xxx xxxxxxxx se xxxxx.

5.5 Xxxxxxxxxxxxxx xxxx (x xxxxxxxx x xxxx 5.4) xx xxxxxx xx rotační xxxxxxx.

5.6 Xxxxx xxxxxxx (z xxxxx v bodě 5.5) xx xxxxxxxx x 100 xx xxxxxxxx o 50 % xxxxxxxxxx (4.6.1).

6. Xxxxxxxxx x xxxxxxxx

6.1 Xxxxxxxxx xxxxxx.

6.1.1 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

6.1.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx tlaku.

6.1.3 Spektrofotometrický xxxxxxxx xxxxxx x XX/Xxx xxxxxxx nastavitelný xx 254 x 370 nm.

6.1.4 Systém xxx xxxxxxxxx rozpouštědla.

6.1.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx 40 ± 0,1 °C.

6.2 Xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx zařízením, xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

6.3 Xxxxxx

Xxxxxxxx: xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx

Xxxxxxx xxxxxx: 4 až 5 xx

Xxxxxxxxxxx xxxx: xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx (X18) xx xxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxx: nejvýše 5 μx (zesítěná xxxx).

6.4 Xxxxxxx laboratorní xxxxxxxx xxxxxx:

6.4.1 xxxxxxxxxxxx xxx (xxxxxxxx: ± 0,1 xx);

6.4.2 destilační xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx:

- x xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxx xx 250 xx s xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx,

- zpětného xxxxxxxx x xxxxx 30 xx x

- xxxxxx xxxxx (pyrogenní xxxxxx xxxxxxxxxxxxx materiálu xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx).

6.4.3 Xxxxxxx odparka.

6.4.4 Xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxx. Xüxxxxxxxx nálevka).

6.5 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxx).

6.5.1 Eluční xxxxxxxxxxxxxxx rozpouštědel X (4.6.2) a X (4.6.3):

- xxxxxxxxxxx xxxxx x 20/80 (X/X) xx 50/50 (X/X) xxxxx 15 xxxxx,

- xxxxxxxxxxx změna z 50/50 (X/X) xx 75/25 (X/X) xxxxx xxxx minut,

- xxxxxxxxxxx xxxxx xxx 75/25 (X/X) xxx minut,

- xxxxxxxxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx,

- xxxxxxxxxxx xxxxx xxx 20/80 (V/V) xx dobu xxxx xxxxx,

6.5.2 Xxxxxx: 1 xx/xxx.

6.5.3 Xxxxxxxxx XX xxxxxxxxx:

xxxxxxxx musí xxx xxxxxxxx xx 370 xx xxx detekci xxxxxxxx a xxxx xx 254 nm xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxx:

xxxxx vlnové délky (x 370 nm xx 254 nm) xxxx xxx provedena 30 xxxxxx před xxxxxxxx xxxxx píku xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

7. Xxxxxx

7.1 Příprava vzorku xxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (xxxxxx xxxx: 0,45 μx).

7.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx z xxxxxxxx (5.6)

Extrakt se xxxx rozborem xxxxx xxxxxxxxx x 50 % xxxxxxxxxx (4.6.1) x xxxxxx jedna xx xxxxxx.

7.3 Stanovení

7.3.1 Xxxxxxxxx se 20 μx připraveného extraktu x lékořice (7.2). Xxxxxxx se rozbor xx xx výše xxxxxxxxx chromatografických podmínek (6.5).

7.3.2 Xxxxxxxxx se 20 μx xxxxxx (7.1) (vzorek xxxxxxx xxxxxxxx). Xxxxxxx se xxxxxx xx výše xxxxxxxxx chromatografických xxxxxxxx (6.5).

7.3.3 Oba xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxx xxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxxx eluce xxxxxxxx (detekce xxx 370 nm xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx) (xxx obrázek 1).

8. Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

9. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx)

Xxxxxxxx mezilaboratorního xxxxx:

x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx výsledky xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx x x xxxxxxxxx lihovinách.

Následující xxxxx byly xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx	1998
Xxxxx xxxxxxxxxx	14
Xxxxx xxxxxx	11
Xxxxxx	xxxxxxxx

Xxxxxx	X	X	X	X	X	X
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx	14	14	14	14	14	13
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)	—	—	—	—	—	1 [1]
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx	28	14	14	28	28	26
Xxxxx xxxxxxxx: xxxxxxxx xxxxxxxx	28	14	14	0	28	0
Xxxxx xxxxxxxx: xxxxxxxx nenalezeny	0	0	0	28	0	26
Počet správných xxxxxxxx (%)	100	100	100	100	100	100

Vzorky	G	H	I	J	K
Počet xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx vyloučení xxxxxxxxx xxxxxxxx	14	14	14	14	14
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)	—	—	—	—	—
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx	28	14	14	28	28
Xxxxx výsledků: chalkony xxxxxxxx	0	0	0	0	0
Xxxxx xxxxxxxx: xxxxxxxx xxxxxxxxxx	28	14	14	28	28
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (%)	100	100	100	100	100

Xxxxx xxxxxx:

X xxxxxx, xxxxxxxxxx duplikáty

B pastis, xxxxx xxxxxx

X pastis, xxxxx xxxxxx

X "pastis" (xxxxxxxxxxxx chalkony), neoznačené xxxxxxxxx

X "pastis" (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx), xxxxxxxxxx duplikáty

F xxxxxxx xxxxx (neobsahující xxxxxxxx), xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X xxxxxxx likér (neobsahující xxxxxxxx), xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X xxxx (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx), xxxxx xxxxxx

X ouzo (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx), xxxxx xxxxxx

X xxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx), xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X "xxxxxx" (neobsahující xxxxxxxx), neoznačené xxxxxxxxx.

XX. XXXXXXX XXXXXXX. XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX VAJEČNÉHO XXXXXXX X XXXXXXXXXX – XXXXXXXXXXXX METODA

1. Oblast xxxxxxx

Xxxx metoda xx xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx od 40 do 250 x/x xx vaječném xxxxxx x x xxxxxx x přídavkem xxxxx.

2. Odkazy xx xxxxx

XXX 3696: 1987, Xxxx pro použití x analytických xxxxxxxxxxxx – Xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx.

3. Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxx xx sloučeniny xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxx rozpustné x xxxxxxxx, x xxxxxxx xx fotometricky jako xxxxxxx-xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

4. Reakční xxxxxxx x xxxxxxxx

4.1 Xxxxxxxxxxxxx voda.

4.2 Xxxxxxxxx.

4.3 Xxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx (XXX 64-17-5).

4.4 15 % xxxxxx xxxxxx hořečnatého (XXX 16674-78-5).

4.5 10 % xxxxxxxx xxxxxx (XXX 7664-93-9).

4.6 1N xxxxxxxx sírová.

4.7 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (CAS 778-77-0), KH₂PO₄ o xxxxxxxxxxx 0,16 x/x.

4.8 Xxxxxxx činidla xxx xxxxxxxxx fosforečnanů:

20 x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (XXX 12054-85-2), (XX₄)6Xx7X₂₄ · 4X₂X xx xxxxxxxx xx 400 xx xxxx xxx 50 °X;

x xxxx xxxxxx xx xxxxxxxx 1 x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (XXX 7803-55-6), NH₄VO₃, x 300 xx xxxxx xxxx, xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx x poté xx xxxxx 140 xx xxxxxxxxxxxxx kyseliny dusičné (XXX 7697-37-2). Vychladlé xxxxxxx se spojí x odměrné xxxxx xx 1000 ml x objem xx xxxxxx xx rysku 1000 ml.

5. Xxxxxxxxx x vybavení

5.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 100 xx

5.2 Ultrazvuková lázeň (xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx)

5.3 Xxxxxxx xxxxx na 100 xx

5.4 Vodní xxxxx xxxxxxxxxxx na 20 °X

5.5 Filtr (Xxxxxxx x. 4 xxxx rovnocenný)

5.6 Xxxxxxxxxxx (xxxx platinový) xxxxxxx

5.7 Xxxxxx xxxxx lázeň

5.8 Xxxxx deska

5.9 Muflová xxx

5.10 Xxxxxxx xxxxx xx 50 xx

5.11 Xxxxxxx xxxxx xx 20 xx

5.12 Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx 420 xx

5.13 1xx kyveta.

6. Xxxxxx

Xxxxxx xx xxxx xxxxxxxx uchovávají xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

7. Postup

7.1 Xxxxxxxx xxxxxx

7.1.1 Do Xxxxxxxxxxxxx baňky (5.1) xx 100 xx xx xxxxxx 10 x xxxxxx.

7.1.2 Postupně xx malých dávkách xx přidá 70 xx xxxxxxxx (4.3), xxxxxxx xx xxx xxxxxx přídavku intenzivně xxxxx, x xxxxxx xx xxxxxx xx 15 minut do xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.2) (xxxx se při xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx 10 xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (5.2)).

7.1.3 Xxxxx Xxxxxxxxxxxxx baňky xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx ethanolem (4.3) do xxxxxxx xxxxx na 100 xx (5.3). Xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx (4.3) xx xxxxx x xxxxx xx xxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xx 20 °X (5.4). Xxxxx se doplní xx rysku při 20 °C.

7.1.4 Xxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.2) x xxxxxx xx xxxxxxxxx (5.5); xxxxxxx 20 xx xx odstraní.

7.1.5 25 ml xxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx (nebo xxxxxxxxxxx) xxxxxxx (5.6). Filtrát xx xxxx musí xx xxxxxxxx 5 xx 15 % xxxxxxx xxxxxx hořečnatého (4.4) zkoncentrovat opatrným xxxxxxxxxxx xx vroucí xxxxx lázni (5.7).

7.1.6 Xxxxxxx se xxxxxx xx xxxxxx xxxxx (5.8) a xxxxxxxxx xx, xxxxx xx xxxxx neodpaří xxxxx xx sucha.

7.1.7 Xxxxxx xx xxxxxxxx a xxxx x xxxxxxx xxxx (5.9) xxx 600 °C do xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx a xxx xxxxxx, xxxx se xxxx xxxx xxxxx xxxx xxx.

7.1.8 Popel xx xxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx vodou xxxxxxx xxxxxx 10 xx 10 % xxxxxxxx xxxxxx (4.5) xx odměrné xxxxx xx 50 xx (5.10) a xxxxx xx při laboratorní xxxxxxx doplní xx xxxxx xxxxxxxxxxxx vodou (4.1). 5ml alikvot xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx použije x xxxxxxxx roztoku xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

7.2 Xxxxxxxxx fosforečnanů fotometricky

7.2.1 Xxxxxxxxxx roztok

7.2.1.1 Do xxxxxxx xxxxx xx 50 xx (5.10) xx xxxxxx 10 xx 10 % xxxxxxxx sírové (4.5) x objem xx xxxxxx po xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1).

7.2.1.2 X 5xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (7.2.1.1) xx v odměrné xxxxx xx 20 xx (5.11) xxxxx 1 xx 1X xxxxxxxx xxxxxx (4.6) x 2 xx xxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.8) x xxxxx xx doplní xx 20 xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1).

7.2.1.3 Xxxxx se xxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx x xxxxxxx xx 10 xxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx (5.7), xxxx xx 20 xxxxx xxxxxx xx vodní xxxxx xxxxxxxxxxx xx 20 °X (5.4).

7.2.1.4 Tímto xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx 1cm kyveta (5.13).

7.2.2 Xxxxxx vzorku

7.2.2.1 X 5xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (7.1.8) xx v odměrné xxxxx na 20 xx (5.11) xxxxx 1 ml 1X xxxxxxxx xxxxxx (4.6) x 2 xx xxxxxxx xxx stanovení xxxxxxxxxxxx (4.8) x xxxxx xx doplní xx 20 xx xxxxxxxxxxxx vodou (4.1).

7.2.2.2 Xxxxx xx volně xxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx x xxxxxxx se 10 xxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx (5.7), xxxx xx 20 minut xxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx na 20 °X (5.4).

7.2.2.3 Vznikne xxxxx xxxxxx, xxxxx xx ihned xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (5.12) x 1xx xxxxxx (5.13) xxx 420 xx xxxxx srovnávacímu roztoku (7.2.1.4).

7.2.3 Xxxxxxxxxx křivka

7.2.3.1 Xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx křivky xx xx odměrných xxxxx xx 20 ml (5.11) xxxxxxxxxxxx xx 1 xx 1X xxxxxxxx sírové (4.6) x xxxxxxxxxx 0, 2, 4, 6, 8, 10 ml xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.7) xxxxx xx 2 xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.8) x objem xx xxxxxx po 20xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1).

7.2.3.2 Baňky se xxxxx volně xxxxxxx xxxxxx, protřepou xx x xxxxxxxxx xx 10 xxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx (5.7), xxxx xx 20 xxxxx xxxxxx xx xxxxx lázni xxxxxxxxxxx xx 20 °X (5.4) a xxxxxxx xx spektrofotometricky (5.12) x 1xx xxxxxx (5.13) při 420 xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (7.2.1.4).

7.2.3.3 Xxxxxxxxxx kalibrační xxxxxx:

xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xx)	0	2	4	6	8	10
X2X5 (xx)	0	0,167	0,334	0,501	0,668	0,835

8. Xxxxxxxxx výsledků

Obsah vaječného xxxxxxx x x/x xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx vzorce:

kde:

110 - xxxxxxxxxxxxx faktor xxx xxxxxxx xxxxx X2X5 x xxxxxxx xx 100 x xxxxxxxxx xxxxxxx

xx P₂O₅ - xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx

xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxx 20 °X (g/ml)

E - xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x g

40 - xxxxxx ředění 5ml xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.

9. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx)

Xxxxxxxxxxx výsledky mezilaboratorního xxxxx:

x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx uvedeny xxxxxxx xxx xxxxxxx žloutek.

Následující xxxxx xxxx získány xxx mezinárodním xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx metody prováděném xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx	1998
Xxxxx xxxxxxxxxx	24
Xxxxx vzorků	5
Analyt	vaječný xxxxxxx

Xxxxxx	X	X	X	X	X
Xxxxx xxxxxxxxxx laboratoří xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx výsledků	19	20	22	20	22
Počet xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)	3	4	2	4	2
Xxxxx xxxxxxxxxx výsledků	38	40	44	40	44
Střední hodnota x/x	147,3	241,1	227,4	51,9 [1]72,8 [1]	191,1
Směrodatná xxxxxxxx xx podmínek xxxxxxxxxxxxxxx (Xx) g/l	2,44	4,24	3,93	1,83	3,25
Relativní xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (RSDr) (%)	1,7	1,8	1,8	2,9	1,7
Xxx xxxxxxxxxxxxxxx (r) x/x	6,8	11,9	11,0	5,1	9,1
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx reprodukovatelnosti (XX) g/l	5,01	6,06	6,66	3,42	6,87
Relativní směrodatná xxxxxxxx reprodukovatelnosti (XXXX) (%)	3,4	2,5	2,9	5,5	3,6
Xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (X) x/x	14,0	17,0	18,7	9,6	19,2

Xxxxx xxxxxx:

X Xxxxxxxx, xxxxxxxxxx duplikáty

B Advocaat, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X Xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X Advocaat (xxxxxxx), xxxxxxxxx xxxxxx [1]

X Xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

---

[1] Xxxxxxxxxxxxxx výsledky xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx způsobené xxxxxx xxx xxxxxx.

---