Plné znění - 32002R2091

Xxxxxxxx Komise (XX) x. 2091/2002

xx xxx 26. xxxxxxxxx 2002,

xxxxxx xx xxxx xxxxxxxx (XX) č. 2870/2000, xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx metody Společenství xxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx

XXXXXX XXXXXXXXXX SPOLEČENSTVÍ,

s xxxxxxx xx Xxxxxxx x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,

x xxxxxxx na xxxxxxxx Xxxx (XXX) x. 1576/89 xx xxx 29. xxxxxx 1989, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx pravidla xxx definici, xxxxxxxxxx x obchodní úpravu xxxxxxx [1], ve xxxxx aktu o xxxxxxxxxxx Xxxxxxxx, Xxxxxx x Xxxxxxx, x xxxxxxx na xx. 4 odst. 8 xxxxxxxxx xxxxxxxx,

xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx:

(1) X xxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxx (XX) x. 2870/2000 xx xxx 19. xxxxxxxx 2000, xxxxxx xx stanoví xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx rozbor lihovin [2], xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx metody.

(2) Xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx x x likéru x xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx Xxxxxx.

(3) Xxxx čtyři xxxxxx xxx xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx x xxxx být xxxxxxxx xx xxxxxxxx (XX) č. 2870/2000.

(4) Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx v xxxxxxx xx stanoviskem Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxx lihoviny,

PŘIJALA XXXX NAŘÍZENÍ:

Xxxxxx 1

Xxxxxxx nařízení (XX) x. 2870/2000 xx mění xxxxx:

1. x obsahu xxxxxxx xx x kapitolách X, XX, VII x XX zrušují xxxxx "(x.x.)";

2. xx xxxxxxxx III xx xxxxxxxx xxxxxxxx X, XX, XXX x XX xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.

Článek 2

Toto xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx v Xxxxxxx xxxxxxxx Evropských společenství.

Toto xxxxxxxx xx závazné x xxxxx xxxxxxx x přímo xxxxxxxxxx xx xxxxx členských xxxxxxx.

X Xxxxxxx xxx 26. xxxxxxxxx 2002.

Za Xxxxxx

Xxxxx Xxxxxxxx

xxxx Xxxxxx

---

[1] Úř. xxxx. X 160, 12.6.1989, x. 1.

[2] Xx. věst. X 333, 29.12.2000, x. 20.

---

PŘÍLOHA

V. XXXXXXX. XXXXXXXXX xxxxx-XXXXXXXX X XXXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX

1. Oblast xxxxxxx

Xxxx metoda xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx x anýzových xxxxxxxxxx kapilární plynovou xxxxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxx xx xxxxx

XXX 3696: 1987, Xxxx pro xxxxxxx x analytických laboratořích – Xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx.

3. Podstata xxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx x xxxxxxxx xx stanoví xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (GC). Xx zkušebnímu xxxxxx x k referenčnímu xxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxx stejné xxxxxxxx xxxxxxxxx standardu, xxxx. 4-xxxxxxxxxxxx (estragolu), xxxxx xxxxxx neobsahuje xxxxxxxxx xxxxxxxx estragolu; xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx 45 % xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx chromatografu. X xxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxx množství xxxxx, xx xxxxxxxx provést xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx.

4. Xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx

Xxx xxxxxxx se xxxxxxx pouze xxxxxxx xxxxxxx o xxxxxxx xxxxxxx 98 %. Xxxxxxx xx xxxx x xxxxxxx xxxxxxx 3 xxxxx xxxxx XXX 3696.

Xxxxxxxxxx materiály xx skladují x xxxxxx (xxx 4 °X), xxxxxxxx xxxx xxxxxxx, x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx (xxxxxxx) xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xx xxxx xxx překryty xxxxxxx hliníkovou xxxxx. Xxxx xxxxxxxx xxxx xxx krystalický xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx do xxxxxxx fáze, xxxxxxx xxxx xxx tom xxxxx v žádném xxxxxxx xxxxxxxxx 35 °X.

4.1 Ethanol x 96 % xxxxxxxxxx (XXX 64-17-5).

4.2 1-xxxxxxx-4-(xxxx-1-xx-1-xx)xxxxxx, (xxxxx-xxxxxxx) (XXX 4180-23-8).

4.3 4-xxxxxxxxxxx, (estragol) (CAS 140-67-0), xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (XX).

4.4 Xxxxxxx x 45 % xxxxxxxxxx

X 378 x xxxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx se xxxxx 560 x xxxxxxxxxxx xxxx.

4.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků

Všechny xxxxxxxxxx xxxxxxx xx skladují xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (15 až 35 °X), xxxxxxxx xxxx xxxxxxx, v xxxxxxxxxxx xxxxxxxx nebo xxxxxxx (xxxxxxx) skleněných reagenčních xxxxxxx. Xxxxx by xxxx být překryta xxxxxxx hliníkovou xxxxx.

xxxxx-Xxxxxxx x 4-allylanisol jsou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx ve xxxx a xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx o 45 % xxxxxxxxxx (4.4) xxxx xxx xxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx o 96 % objemových(4.1).

Zásobní xxxxxxx xxxx být xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx.

4.5.1 Xxxxxxxxxx xxxxxx X

Xxxxxxx roztok trans-anetholu (xxxxxxxxxxx: 2 x/x)

Xx xxxxxxx baňky xx 20 ml xx xxxxxx 40 mg xxxxx-xxxxxxxx (4.2) (xxxx 400 mg xx xxxxxxx xxxxx xx 200 xx, xxx.). Xxxxx xx malé xxxxxxxx ethanolu o 96 % xxxxxxxxxx (4.1), xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx o 45 % xxxxxxxxxx (4.4) x xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

4.5.2 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx B

Zásobní xxxxxx vnitřního xxxxxxxxx, xxxx. estragolu (koncentrace: 2 x/x)

Xx odměrné xxxxx xx 20 xx xx xxxxxx 40 xx estragolu (4.3) (400 xx xx odměrné xxxxx xx 200 xx, xxx.). Přidá xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx (4.1), xxxxx xx doplní xxxxxxxxx x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) x xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

4.5.3 Xxxxxxx pro kontrolu xxxxxxxxx xxxxxx plamenově-ionizačního xxxxxxxxx (FID)

Pro účely xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx odezvy XXX, přičemž xxxx xxx xxxxxxxxx rozsah xxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx x xxxxxxxxxx, který xx 0 xx 2,5 x/x. Při rozboru xx xxxxxxx vzorky xxxxxxx, x nichž xx xxx prováděn xxxxxx, ředí 10krát (8.3). Pro podmínky xxxxxxx xxxxxxx x xxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx způsobem xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx xx vzorku, x xxxxx xx být xxxxxxxx xxxxxx: 0, 0,05, 0,1, 0,15, 0,2 x 0,25 x/x: xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 20 xx se xxxxxxx xxxxxx 0,5, 1, 1,5, 2 x 2,5 xx xxxxxxxxx roztoku X (4.5.1); do xxxxx xxxxx se xxxxxxx xxxxxx 2 xx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu X (4.5.2), xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) x xxxxxxxx se promíchá.

Jako xxxxxx o xxxxxxxxxxx 0 x/x xx xxxxxxx roztoky xxxxxx xxx xxxxx pokus (8.4).

4.5.4 Xxxxxxxxxx xxxxxx X

Xx odměrné xxxxx xx 20 ml xx xxxxxxx xxxxxx 2 xx standardního xxxxxxx X (4.5.1), xxxx xx xxxxxxx 2 ml xxxxxxx xxxxxxxxx standardu X (4.5.2), xxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx o 45 % objemových (4.4) x xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

5. Xxxxxxxxx x xxxxxxxx

5.1 Kapilární xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx-xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (XXX), xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxx xxx zpracování xxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx píků xxxx xxxxx xxxx, x xxxxxxxxxxxx dávkovačem xxxx nezbytným xxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx.

5.2 Nástřikový xxxxxx xxxxx/xxxxxxxxx

5.3 Xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx:

Xxxxx: 50 x

Xxxxxxx xxxxxx: 0,32 mm

Tloušťka xxxxx: 0,2 μm

Stacionární xxxx: FFAP – xxxxxxxx xxxxxxx modifikovaný XXX polyethylenglykol.

5.4 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx: Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx sklo, xxxxxxxxxx váhy (přesnost: ±0,1 mg).

6. Chromatografické xxxxxxxx

Xxx xxxxxx, xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx zvolí xxx, xxx xxxxx x oddělení xxxxxxxx xx vnitřního xxxxxxxxx x od xxxxxxxxxx xxxxxxxx látek. Xxxxxxx xxxxxxxx xxx kolonu xxxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxx 5.3 xxxx xxxx:

6.1 Nosný xxxx: xxxxxx x. x.

6.2 Průtok: 2 xx/xxx

6.3 Xxxxxxx xxxxxxxx: 250 °X

6.4 Xxxxxxx xxxxxxxxx: 250 °X

6.5 Xxxxxxxx podmínky xxxx: xxxxxxxxx, 180 °X, xxxx analýzy (xxxx) 10 minut

6.6 Nastřikovaný xxxxx: 1 μx, xxxxxx xxxxx 1: 40.

7. Vzorky

Vzorky xx xxxxxxxx při xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxx xxxxxxx a xxxxxxx.

8. Xxxxxx

8.1 Xxxxxxxxxx zkouška xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxx ujištění, xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx estragolu, se xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Obsahuje-li xxxxxx přirozené xxxxxxxx xxxxxxxxx, musí xxx xxxxxx xxxx vnitřní xxxxxxxx (xxxxxxxxx menthol).

Do xxxxxxx xxxxx na 20 xx xx xxxxxxx xxxxxx 2 xx vzorku, xxxxx xx doplní ethanolem x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) a xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

8.2 Xxxxxxxx neznámých vzorků

Do xxxxxxx xxxxx xx 20 ml se xxxxxxx odměří 2 xx xxxxxx, xxxx xx xxxxxxx 2 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx B (4.5.2), xxxxx xx doplní xxxxxxxxx o 45 % xxxxxxxxxx (4.4) x xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

8.3 Roztok xxxxxx xxx slepý xxxxx

Xx xxxxxxx baňky xx 20 ml se xxxxxxx odměří 2 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx B (4.5.2), xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx o 45 % xxxxxxxxxx (4.4) x důkladně xx xxxxxxxx.

8.4 Xxxx xxxxxxxxx

Xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx XXX xxx, že xx třikrát xx xxxx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx kontrolu xxxxxxxxx xxxxxx (4.5.3).

X xxxxxx xxxxx xxxx xxxx xxxxx xxxx získaných x xxxxxxxxxxx pro xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx graf xxxxxxxxxx xxxxxx X xx xxxxxxxxxxx jejich xxxxxxxxxx xxxxxxx v x/x.

X; = xxxxx nebo xxxxxx píku xxxxx-xxxxxxxx xxxxxx výškou xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx.

Xxxx xx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx.

8.5 Xxxxxxxxx

X xxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx určeného xxx xxxxx xxxxx (8.3), xxxxxxxxxxxx roztoku X (4.5.4), xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (4.5.3), který bude xxxxxxx xxxx xxxxxx xxx xxxxxx jakosti (xxxx být xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx x neznámém xxxxxx) x pěti xxxxxxxxx xxxxxx (8.2); xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx vzorcích xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx odezvy (xxxxxx xxxxxxx), xxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

9. Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxx xx plochy xxxx (xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxx systémem zpracování xxx) xxxx (xxxxx) xxxxx xxxx xxxxx-xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

9.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxx faktoru (XX_x)

Xxxxxxxx faktor xx xxxxxxx takto:

RF_i = (X_x/(xxxxxx_x xxxx xxxxx_x))*((xxxxxx_xx xxxx výška_is)/C_is)

kde:

C_i je xxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx X (4.5.1)

X_xx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx standardu ve xxxxxxxxxxx xxxxxxx X (4.5.2)

xxxxxx_x xx xxxxxx (xxxx xxxxx) xxxx xxxxx-xxxxxxxx

xxxxxx_xx xx xxxxxx (xxxx xxxxx) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

XX_x xx xxxxxxx x xxxx xxxxxx roztoku C (4.5.4).

9.2 Xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxxx se xxxxxxx xxx xxxxxxxx linearity xxxxxx (4.5.3).

9.3 Rozbor xxxxxx

Xxxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx vzorku (8.2).

10. Xxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxx xxx xxxxxxx koncentrace xxxxx-xxxxxxxx xxx xxxxx:

x_x=X_xx*((xxxxxx_x xxxx xxxxx_x)/(xxxxxxx_x xxxx výška_is))*RFi

kde:

c_i xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx

Xxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx vzorku (4.5.2)

xxxxxx_x xxxx xxxxx_x xx xxxxxx nebo xxxxx xxxx xxxxx-xxxxxxxx

xxxxxx_xx xxxx xxxxx_xx xx xxxxxx xxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

XX_x xx xxxxxxxx faktor (vypočtený xxxxx xxxx 9.1)

Koncentrace xxxxx-xxxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

11. Xxxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx standardu a xx xxxxxxxxx rušivých xxxxx. Hodnota RF_i xx xxxxxxx z xxxxxxxx xxx xxx xx sobě jdoucích xxxxxxxx xxxxxxx X (4.5.4). Leží-li xxxxxxxx xxxxxxxxxx (XX % = (xxxxxxxxxx odchylka/průměr)*100)) x intervalu ± 1 %, je xxxxxxxx xxxxxxx RF_i xxxxxxxxxx.

Xxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx pro xxxxxxx xxxxxxxxxxx trans-anetholu xx vzorku xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxx xxxxxxxx linearity xxxxxx (4.5.3).

Xxxxxxxxx-xx se xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx roztoků pro xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (XXX) x xxxxxxxxx ± 2,5 % kolem jejich xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.

12. Zpracování xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx XX

Xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx xxxxxxxxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx.

12.1 Xxxxxxxx xxxxxx

X xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxx-xxxxxxxx) x xxxxxx. Xxxx xx xxxxx fosforečnan sodný xxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx amonný. Xxxxxxxx xxxx se xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxx xxx fáze; xxxxx xxxxxxxxxx xxxx se xxxxxx. X xxxx xxxxxxxxxx xxxx se xxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx zředí xxxxxxxxx x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) (Poznámka: xx tomto xxxxxx xx nepřidává xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxx xxx xxxxxx). X xxxxxxxxxx xxxxxxx xx provádí xxxxxx xxxxxxxx chromatografií.

12.2 Reakční xxxxxxx a xxxxxxxx

Xxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx reakční xxxxxxx x xxxxxxx vyšší xxx 99 %.

12.2.1 Xxxxx amonný bezvodý, (XXX 7783-20-2).

12.2.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx dodekahydrát, (CAS 10039-32-4).

12.3 Xxxxxxxxx a xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxxxx xxxxx, dělicí xxxxxxx, xxxxxxxx.

12.4 Xxxxxx

12.4.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxx vzorku xx estragol

Pro xxxxxxxx, xx vzorek neobsahuje xxxxxxxxx xxxxxxxx estragolu, xx xxxxxxx extrakce xxxxxxx xxx xxxxx xxxxx (12.6.2) a xxxxxx se xxxxxxx xxx xxxxxxxx jakéhokoli xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Obsahuje-li xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

12.4.2 Xxxxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx 5 xx xxxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx (4.1), xxxxxx xx 50 xx xxxxxxxxx standardu (4.3) x přidá xx 50 ml xxxxxx. Xxxxx xx 12 x xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (12.2.1) x 8,6 g xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx sodného xxxxxxxxxxxxx (12.2.2). Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx uzavře xxxxxx.

Xxxxx xx xxxxxxx 30 xxxxx xxxxxxxxxx. Xxxx xxx xxxxxxx mechanická xxxxxxxx, xxxxxx xxxx xxxxxxxxx magnetické míchadlo, xxxxx xxxxxx může xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xx xxxxx xxxxxxxxxx, že xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxx zbytku.

Erlenmeyerova baňka xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xx xxx xxxxxx do xxxxxxxx (X < 5 °X).

Xx xxxx xxxx xx vytvoří xxx oddělené xxxxxxx xxxx a pevný xxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxx xx měla být xxxx; v xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxxxx xx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxxxxx úplného oddělení.

Poté, xx se xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx, xx xxxxxxx odebere alikvot (xxxx. 10 xx), xxxx se poruší xxxxx fáze, převede xx do xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxx.

12.4.3 Příprava xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x rozboru

Extrakt xx xxxxx (12.4.2) temperovat xx xxxxxxxxxxx teplotu.

Do xxxxxxx baňky xx 20 xx xx xxxxxxx odměří 2 xx xxxxxxxxxxx alkoholové xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx o 45 % objemových (4.4) x důkladně se xxxxxxxx.

12.5 Xxxxxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx x xxxx 8.5.

12.6 Výpočet xxxxxxxx

Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx následujícího xxxxxx:

X_x = (x_xx/X)*(xxxxxx_x/xxxxxx_xx)*XX_x

xxx:

x_xx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.3) použitého v xxxx 12.4.2 (x xxxxxxxxxxx)

X xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (50 xx)

XX_x je xxxxxxxx xxxxxx (9.1)

xxxxxx_x xx xxxxxx xxxx trans-anetholu

plocha_is xx xxxxxx píku xxxxxxxxx standardu

Výsledky xx xxxxxxx x xxxxxxx xx litr xx xxxxx xxxxxxxxx místo.

12.7 Xxxxxxxxxxx x řízení xxxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxx v xxxx 11.

13. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (přesnost)

Statistické xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx:

x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx hodnoty xxx xxxxxxx.

Xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx experimentu zaměřeném xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx mezinárodně xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx	1998
Xxxxx laboratoří	16
Počet vzorků	10
Analyt	anethol

Pastis:

Vzorky	A	B	C	D	E	F
Počet xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx	15	15	15	13	16	16
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)	1	1	1	3	—	—
Xxxxx xxxxxxxxxx výsledků	30	30	30	26	16	16
Střední hodnota x/x	1,477	1,955	1,940	1,833	1,741	1,754
Xxxxxxxxxx odchylka xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (Sr) x/x	0,022	0,033	0,034	0,017	—	—
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (XXXx) (%)	1,5	1,7	1,8	0,9	—	—
Mez xxxxxxxxxxxxxxx (x) x/x	0,062	0,093	0,096	0,047	—	—
Xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XX) x/x	0,034	0,045	0,063	0,037	0,058	0,042
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx reprodukovatelnosti (XXXX) (%)	2,3	2,3	3,2	2,0	3,3	2,4
Mez xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (X) g/l	0,094	0,125	0,176	0,103	0,163	0,119

Druhy xxxxxx:

X xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X xxxxxx, neoznačené duplikáty

C xxxxxx, xxxxxxxxxx duplikáty

D xxxxxx, neoznačené duplikáty

E xxxxxx, jeden vzorek

F xxxxxx, xxxxx vzorek.

Další xxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxx	X	X	X	X
Xxxxx zahrnutých xxxxxxxxxx po xxxxxxxxx xxxxxxxxx výsledků	16	14	14	14
Počet xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)	—	2	1	1
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx	32	28	28	28
Xxxxxxx xxxxxxx x/x	0,7780,530 [1]	1,742	0,351	0,599
Xxxxxxxxxx odchylka xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (Sr) x/x	0,020	0,012	0,013	0,014
Xxxxxxxxx směrodatná odchylka xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (XXXx) (%)	3,1	0,7	3,8	2,3
Mez opakovatelnosti (x) x/x	0,056	0,033	0,038	0,038
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XX) x/x	0,031	0,029	0,021	0,030
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) (%)	4,8	1,6	5,9	5,0
Xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (X) g/l	0,088	0,080	0,058	0,084

Druhy vzorků:

G xxxx, xxxxxxxxx úroveň [1]

X xxxxxxx lihovina, xxxxxxxxxx duplikáty

I anýzový xxxxx, duplikátní xxxxxx

X xxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxx.

XX. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXX. XXXXXXXXX GLYCYRRHIZOVÉ XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX

1. Xxxxxx xxxxxxx

Xxxx metoda xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx kyseliny x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (XXXX). Podle nařízení (XXX) x. 1576/89 xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxx "xxxxxx", xxxxxxxxx xx 0,05 xx 0,5 xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx.

2. Xxxxxx xx xxxxx

XXX 3696: 1987, Xxxx xxx použití x xxxxxxxxxxxx laboratořích – Xxxxxxxxxxx x zkušební xxxxxx.

3. Podstata metody

Koncentrace xxxxxxxxxxxxx kyseliny xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (HPLC) s XX detekcí. Xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx se zfiltrují x samostatně se xxxxx nastříknou xx xxxxxxx XXXX.

4. Xxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xx použijí xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxx XXXX, xxxxx ethanol x xxxx x xxxxxxx xxxxxxx 3 xxxxx xxxxx XXX 3696.

4.1 Xxxxxxx o 96 % xxxxxxxxxx (CAS 64-17-5).

4.2 Xxxxxxxxxxxx amonný, X42X62X16 · XX4 (xxxxxx sůl xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx)

(Xxx. xxxxxxxx: 839,98) (XXX 53956-04-0): čistota xxxxxxx 90 %

(Mol. xxxxxxxx: xxxxxxxxxxxxx kyselina 822,94).

4.3 Ledová xxxxxx xxxxxxxx, CH3COOH, (XXX 64-19-7).

4.4 Xxxxxxxx, XX3XX (XXX 67-56-1).

4.5 Xxxxxxx x 50 % xxxxxxxxxx

Xxxxxxxx 1000 ml xxx 20 °X:

- xxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx (4.1): 521 xx

- xxxx (2.0): 511 ml.

4.6 Xxxxxxxx xxxxxxxx roztoků xxx HPLC

4.6.1 Xxxxxx xxxxxx X (xxxxxxx)

80 (xxxxxxxxxx) xxxx xxxx (2.0)

20 (xxxxxxxxxx) xxxx xxxxxx xxxxxxxx (4.3).

Xxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxx xxxxx odplynit.

Poznámka:

Pokud xxxxxx použitá xxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx pórů 0,45 μx nebo xxxxx.

4.6.2 Xxxxxx xxxxxx X

Xxxxxxxx (4.4).

4.7 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxx standardní xxxxxxx xxxx xxx xxxxx xxx měsíce xxxxxxx xxxxxxxxxx.

4.7.1 Xxxxxxxxxx xxxxxx X

Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx x xxxxxxxxx xx 0,1 xx xxxxxx 25 xx xxxxxxxxxxxxx amonného (4.2). Xxxxx se xxxx xxxxxxxx ethanolu o 50 % xxxxxxxxxx (4.5) x glycyrrhizát xxxxxx xx xxxxxxxx. Xx jeho xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx x 50 % xxxxxxxxxx (4.5).

Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx filtr xxx organická xxxxxxxxxxxx.

4.7.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxxx linearity odezvy xxxxxxxxx

Xxx přípravu xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx 1,0 x/x xx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xxxxxx s přesností xx 0,1 mg 100 xx glycyrrhizátu xxxxxxxx. Xxxxx xx xxxx množství ethanolu x 50 % xxxxxxxxxx (4.5) a xxxxxxxxxxxx amonný xx xxxxxxxx. Xx xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx x 50 % xxxxxxxxxx (4.5).

Xxxxxxxx xx nejméně xxxxx xxxxx roztoky s xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 0,05, 0,1, 0,25 x 0,5 x/x: xx xxxxxxxxxxxx odměrných xxxxx na 100 xx xx xxxxxxx xxxxxx 5 xx, 10 ml, 25 xx a 50 xx xxxxxxxxx xxxxxxx x koncentraci 1,0 x/x. Xxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxx ethanolem x 50 % xxxxxxxxxx (4.5) a xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxx roztoky xx xxxxxxxxx xxxx xxxxx xxx organická xxxxxxxxxxxx.

5. Xxxxxxxxx x xxxxxxxx

5.1 Xxxxxxxxx systém

5.1.1 Vysokoúčinný xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

5.1.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx s velkou xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx.

5.1.3 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x XX xxxxxxx: xxxxxxxxx xx 254 nm.

5.1.4 Xxxxxx pro odplynění xxxxxxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxx s xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx zbytkem xxxxxxx.

5.3 Xxxxxx (příklad):

Materiál: korozivzdorná xxxx xxxx xxxx

Xxxxxxx xxxxxx: 4 xx 5 mm

Délka: 100 xx 250 xx

Xxxxxxxxxxx xxxx: xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx oktadecyl (C18) xx xxxxxxxxxx (přednostně xxxxxxxxx), xxxxxxxxx velikost xxxxxx: 5 μm.

5.4 Xxxxxxxxxxx vybavení

5.4.1 Xxxxxxxxxx xxxx x přesností xx 0,1 mg

5.4.2 Xxxxxxx xxxx xxxxx X

5.4.3 Xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx.

6. Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

6.1 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx: (xxxxxxx)

- xxxxxx: 1 ml/min,

- xxxxxx roztok X = 30 %,

- xxxxxx roztok B = 70 %.

6.2 Xxxxxxx:

- XX = 254 xx.

7. Xxxxxx

7.1 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (xxxxxx xxxx: 0,45 μm).

7.2 Xxxxxxxxx

Xx xxxxxxxx chromatografických xxxxxxxx se xxxxxxx

- xxxxxxx 20 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx C (4.7.1),

- xxxxxxx 20 μx roztoku vzorku,

- x xxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxxxxxx podle xxxxxx xxxxxxxxxx časů. Xxxxx xx xxxxxx xxxxxx (xxxx xxxxx) x x xxxxxxxxxxx rovnice xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx x x/x na xxx xxxxxxxxx xxxxx:

xxx:

x xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxx xx litr xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

X xx koncentrace xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xx xxxx

x xx xxxxxx (xxxx xxxxx) xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

X je xxxxxx (xxxx výška) xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxxxxxx xxxxxxx

X xx xxxxxxx referenčního xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (x %)

823 xx molární xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx kyseliny

840 je xxxxxxx hmotnost xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

8. Pracovní xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx)

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx:

x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx uvedeny xxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xxx mezinárodním xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx parametry xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxx xxxxxxxxx mezilaboratorního xxxxx	1998
Xxxxx laboratoří	16
Počet vzorků	5
Analyt	glycyrrhizová xxxxxxxx

Xxxxxx	X	X	X	X	X
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx	13	14	15	16	16
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)	3	2	1	—	—
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx	26	28	30	32	32
Xxxxxxx xxxxxxx x/x	0,046	0,092[1] 0,099	0,089	0,249	0,493
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx za xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (Sr) x/x	0,001	0,001	0,001	0,002	0,003
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx opakovatelnosti (XXXx) (%)	1,5	1,3	0,7	1,0	0,6
Xxx xxxxxxxxxxxxxxx (r) x/x	0,002	0,004	0,002	0,007	0,009
Xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XX) g/l	0,004	0,007	0,004	0,006	0,013
Relativní směrodatná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) (%)	8,6	7,2	4,0	2,5	2,7
Xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (X) x/x	0,011	0,019	0,010	0,018	0,037

Xxxxx xxxxxx:

X xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X pastis, xxxxxxxxx úroveň [1]

C xxxxxx, xxxxxxxxxx duplikáty

D xxxxxx, neoznačené duplikáty

E xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

XXX. XXXXXXXX. XXXXXX PRO XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXXXXX X XXXXXXX XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX

1. Xxxxxx xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx, xxx xxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx v kořenu xxxxxxxx xxxx (Xxxxxxxxxxx xxxxxx).

Xxxxxxx lihoviny xxxxx xxx xxxxxxxx "pastis", xxxxx obsahují xxxxxxxx (xxxxx xxxxxxxx (XXX) x. 1576/89).

2. Xxxxxx xx xxxxx

XXX 3696: 1987, Xxxx pro xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx – Xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx.

3. Xxxxxxxx metody

Připraví xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) s XX xxxxxxx.

4. Xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xx xxxxxxx pouze xxxxxxx xxxxxxx xxx XXXX. Použije xx xxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxx xxxx x xxxxxxx xxxxxxx 3 xxxxx normy XXX 3696.

4.1 Xxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx (XXX 64-17-5).

4.2 Xxxxxxxxxxx, XX₃XX, (XXX 75-05-8).

4.3 Xxxxxxxxxx xxxxx: Xxxxxxxx xxxx (Xxxxxxxxxxx xxxxxx): lékořice, "xxxxxx xxxxx"

Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx (Xxxxxxxxxxx xxxxxx). Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx částic: délka: 10 xx 15 xx, xxxxxxxx: 1 xx 3 xx.

4.4 Xxxxx xxxxx, XX₃XXXXx, (XXX 127-09-3).

4.5 Xxxxxx xxxxxx kyselina, XX₃XXXX, (XXX 64-19-7).

4.6 Xxxxxxxx xxxxxxx

4.6.1 Xxxxxxx o 50 % xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx 1000 ml xxx 20 °X:

- ethanol x 96 % xxxxxxxxxx (4.1): 521 xx,

- Xxxx (2.0): 511 ml.

4.6.2 Eluční xxxxxx X: xxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx (4.2) xxxxxxx pro XXXX.

Xxxxxxxx

4.6.3 Eluční roztok X: Xxxx 0,1X xxxxxx octanu sodného, xX 4,66.

Do odměrné xxxxx xx odváží 8,203 g xxxxxx xxxxxxx (4.4), xxxxx xx 6,005 g xxxxxx xxxxxx kyseliny (4.5) x xxxxx xx doplní xxxxx (2) xx 1000 xx.

5. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx (Xxxxxxxxxxx xxxxxx) (4.3)

5.1 Xxxxxx xx 10 g xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx lysé (Xxxxxxxxxxx glabra) (4.3) x vpraví xx xx xxxxxxxxxx baňky x kulatým xxxx,

- xxxxx xx 100 xx ethanolu x 50 % xxxxxxxxxx (4.6.1),

- vaří xx xxx zpětným xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx,

- zfiltruje xx,

- x filtrát xx uchová xxx xxxxxxxx použití.

5.2 Xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx x lékořice xx xxxxxx z xxxxxx

- xxxxxx se do xxxxxxxxxx xxxxx s xxxxxxx dnem,

- xxxxx xx 100 xx xxxxxxxx o 50 % objemových (4.6.1),

- xxxx xx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx,

- xxxxxxxxx se. Xxxxxxx se xxxxxx xxx pozdější xxxxxxx.

5.3 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx provede xxxxxxx xx xxxx.

5.4 Xxx xxxxxxxx se xxxxx.

5.5 Xxxxxxxxxxxxxx fáze (x xxxxxxxx v xxxx 5.4) se xxxxxx xx rotační xxxxxxx.

5.6 Xxxxx xxxxxxx (x xxxxx x xxxx 5.5) se xxxxxxxx x 100 xx xxxxxxxx o 50 % objemových (4.6.1).

6. Xxxxxxxxx x xxxxxxxx

6.1 Xxxxxxxxx xxxxxx.

6.1.1 Vysokoúčinný xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

6.1.2 Čerpadlo xxxxxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxxx konstantní xxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx tlaku.

6.1.3 Spektrofotometrický xxxxxxxx systém x XX/Xxx xxxxxxx nastavitelný xx 254 a 370 xx.

6.1.4 Xxxxxx xxx xxxxxxxxx rozpouštědla.

6.1.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxx nastavitelný xx xxxxxxx 40 ± 0,1 °C.

6.2 Xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx kompatibilní xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

6.3 Xxxxxx

Xxxxxxxx: xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx

Xxxxxxx xxxxxx: 4 xx 5 xx

Xxxxxxxxxxx fáze: xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx (X18) na silikagelu, xxxxxxxx částic: xxxxxxx 5 μx (xxxxxxxx xxxx).

6.4 Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx:

6.4.1 xxxxxxxxxxxx xxx (xxxxxxxx: ± 0,1 mg);

6.4.2 xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx zpětným xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx:

- z xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxx xx 250 xx s xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx,

- xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx 30 xx x

- xxxxxx xxxxx (xxxxxxxxx reakci xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx).

6.4.3 Xxxxxxx xxxxxxx.

6.4.4 Xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxx. Xüxxxxxxxx xxxxxxx).

6.5 Chromatografické xxxxxxxx (xxxxxxx).

6.5.1 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx rozpouštědel X (4.6.2) a X (4.6.3):

- xxxxxxxxxxx xxxxx x 20/80 (V/V) xx 50/50 (V/V) xxxxx 15 xxxxx,

- xxxxxxxxxxx xxxxx x 50/50 (V/V) na 75/25 (X/X) během xxxx minut,

- xxxxxxxxxxx xxxxx xxx 75/25 (X/X) xxx minut,

- xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx,

- isokratická eluce xxx 20/80 (X/X) xx xxxx xxxx xxxxx,

6.5.2 Xxxxxx: 1 xx/xxx.

6.5.3 Xxxxxxxxx XX xxxxxxxxx:

xxxxxxxx musí xxx xxxxxxxx xx 370 xx xxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxx xx 254 xx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxx:

xxxxx xxxxxx xxxxx (x 370 xx xx 254 nm) xxxx xxx provedena 30 sekund xxxx xxxxxxxx xxxxx píku xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

7. Xxxxxx

7.1 Příprava xxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxx xxxxx xxx organická xxxxxxxxxxxx (xxxxxx pórů: 0,45 μx).

7.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx extraktu x xxxxxxxx (5.6)

Xxxxxxx se xxxx rozborem zředí xxxxxxxxx x 50 % objemových (4.6.1) x poměru jedna xx deseti.

7.3 Xxxxxxxxx

7.3.1 Xxxxxxxxx xx 20 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx (7.2). Xxxxxxx xx xxxxxx xx xx výše xxxxxxxxx chromatografických podmínek (6.5).

7.3.2 Nastříkne se 20 μl vzorku (7.1) (xxxxxx anýzové xxxxxxxx). Xxxxxxx xx xxxxxx za výše xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (6.5).

7.3.3 Oba chromatogramy xx porovnají. Oba xxxxxxxxxxxxx xx xxxx xxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx (xxxxxxx při 370 xx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx) (viz xxxxxxx 1).

8. Xxxxxxxxxxxxxxxx chromatogram xxxxxxx

9. Pracovní charakteristiky xxxxxx (přesnost)

Výsledky xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx:

x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx výsledky xxxxxxxxxx přítomnosti chalkonů x xxxxxxx a x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx získány xxx xxxxxxxxxxxx mezilaboratorním xxxxxxxxxxx zaměřeném xx xxxxxxxxx metody xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx dohodnutým xxxxxxxx.

Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx	1998
Xxxxx xxxxxxxxxx	14
Xxxxx xxxxxx	11
Xxxxxx	xxxxxxxx

Xxxxxx	X	X	X	X	X	X
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx vyloučení xxxxxxxxx výsledků	14	14	14	14	14	13
Počet xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)	—	—	—	—	—	1 [1]
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx	28	14	14	28	28	26
Xxxxx xxxxxxxx: xxxxxxxx xxxxxxxx	28	14	14	0	28	0
Xxxxx xxxxxxxx: xxxxxxxx xxxxxxxxxx	0	0	0	28	0	26
Xxxxx správných xxxxxxxx (%)	100	100	100	100	100	100

Xxxxxx	X	X	X	X	X
Xxxxx zahrnutých xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx	14	14	14	14	14
Xxxxx odlehlých xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)	—	—	—	—	—
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx	28	14	14	28	28
Xxxxx xxxxxxxx: xxxxxxxx xxxxxxxx	0	0	0	0	0
Xxxxx xxxxxxxx: xxxxxxxx xxxxxxxxxx	28	14	14	28	28
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (%)	100	100	100	100	100

Xxxxx xxxxxx:

X xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X pastis, xxxxx xxxxxx

X xxxxxx, xxxxx xxxxxx

X "xxxxxx" (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx), neoznačené xxxxxxxxx

X "xxxxxx" (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx), neoznačené xxxxxxxxx

X xxxxxxx xxxxx (neobsahující xxxxxxxx), neoznačené xxxxxxxxx

X xxxxxxx xxxxx (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx), neoznačené xxxxxxxxx

X xxxx (neobsahující xxxxxxxx), xxxxx xxxxxx

X ouzo (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx), jeden xxxxxx

X xxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx), xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X "pastis" (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx), xxxxxxxxxx duplikáty.

IX. XXXXXXX ŽLOUTEK. STANOVENÍ XXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXX X LIHOVINÁCH – XXXXXXXXXXXX XXXXXX

1. Oblast xxxxxxx

Xxxx xxxxxx je xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx vaječného xxxxxxx x xxxxxxx od 40 xx 250 x/x xx xxxxxxxx xxxxxx x x xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx.

2. Xxxxxx xx xxxxx

XXX 3696: 1987, Xxxx xxx xxxxxxx x analytických laboratořích – Xxxxxxxxxxx a xxxxxxxx xxxxxx.

3. Podstata xxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx ve xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxx, x xxxxxxx xx fotometricky xxxx xxxxxxx-xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

4. Reakční xxxxxxx x xxxxxxxx

4.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxx.

4.2 Xxxxxxxxx.

4.3 Xxxxxxx o 96 % xxxxxxxxxx (CAS 64-17-5).

4.4 15 % xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx (XXX 16674-78-5).

4.5 10 % xxxxxxxx xxxxxx (XXX 7664-93-9).

4.6 1X xxxxxxxx xxxxxx.

4.7 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselného (XXX 778-77-0), XX₂XX₄ x xxxxxxxxxxx 0,16 x/x.

4.8 Xxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxxxx fosforečnanů:

20 x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (CAS 12054-85-2), (XX₄)6Xx7X₂₄ · 4X₂X xx rozpustí xx 400 xx xxxx xxx 50 °X;

x xxxx xxxxxx xx xxxxxxxx 1 x vanadičnanu amonného (XXX 7803-55-6), NH₄VO₃, x 300 ml xxxxx xxxx, roztok xx xxxxx vyhladnout x xxxx xx xxxxx 140 ml xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (XXX 7697-37-2). Vychladlé xxxxxxx xx xxxxx x odměrné baňce xx 1000 ml x xxxxx xx xxxxxx xx xxxxx 1000 xx.

5. Přístroje x vybavení

5.1 Erlenmeyerova xxxxx xx 100 xx

5.2 Ultrazvuková lázeň (xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx)

5.3 Xxxxxxx xxxxx xx 100 xx

5.4 Xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx na 20 °C

5.5 Xxxxx (Xxxxxxx č. 4 xxxx rovnocenný)

5.6 Porcelánový (xxxx platinový) kelímek

5.7 Xxxxxx xxxxx xxxxx

5.8 Xxxxx deska

5.9 Muflová xxx

5.10 Odměrná xxxxx xx 50 ml

5.11 Xxxxxxx xxxxx na 20 xx

5.12 Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na 420 xx

5.13 1cm xxxxxx.

6. Xxxxxx

Xxxxxx xx před xxxxxxxx xxxxxxxxxx při xxxxxxxxxxx teplotě.

7. Xxxxxx

7.1 Xxxxxxxx xxxxxx

7.1.1 Do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.1) xx 100 xx xx xxxxxx 10 x vzorku.

7.1.2 Xxxxxxxx xx xxxxxx dávkách xx přidá 70 xx xxxxxxxx (4.3), xxxxxxx xx xxx xxxxxx xxxxxxxx intenzivně xxxxx, x xxxxxx xx umístí xx 15 xxxxx xx xxxxxxxxxxxx lázně (5.2) (xxxx xx xxx xxxxxxxxxxx teplotě míchá 10 xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (5.2)).

7.1.3 Xxxxx Xxxxxxxxxxxxx baňky xx převede za xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx ethanolem (4.3) xx odměrné xxxxx xx 100 xx (5.3). Objem xx doplní ethanolem (4.3) xx rysku x xxxxx xx xxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx na 20 °X (5.4). Xxxxx xx doplní xx xxxxx při 20 °X.

7.1.4 Xxxxx xx malé množství xxxxxxxxx (4.2) a xxxxxx se xxxxxxxxx (5.5); xxxxxxx 20 xx xx xxxxxxxx.

7.1.5 25 ml filtrátu xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx (xxxx xxxxxxxxxxx) xxxxxxx (5.6). Xxxxxxx xx xxxx musí xx xxxxxxxx 5 xx 15 % xxxxxxx octanu hořečnatého (4.4) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxx xxxxx xxxxx (5.7).

7.1.6 Xxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx (5.8) a xxxxxxxxx xx, xxxxx se xxxxx neodpaří právě xx sucha.

7.1.7 Zbytek xx xxxxxxxx x xxxx x muflové xxxx (5.9) při 600 °X do xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx a xxx xxxxxx, xxxx xx xxxx také žíhat xxxx noc.

7.1.8 Popel xx spolu x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx 10 xx 10 % xxxxxxxx xxxxxx (4.5) xx xxxxxxx baňky xx 50 xx (5.10) x xxxxx xx při laboratorní xxxxxxx doplní po xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1). 5ml xxxxxxx xxxxxx roztoku xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxx roztoku pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

7.2 Xxxxxxxxx fosforečnanů fotometricky

7.2.1 Xxxxxxxxxx roztok

7.2.1.1 Do xxxxxxx xxxxx na 50 ml (5.10) xx odměří 10 xx 10 % xxxxxxxx xxxxxx (4.5) x xxxxx se xxxxxx po xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1).

7.2.1.2 X 5xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (7.2.1.1) xx x xxxxxxx xxxxx xx 20 xx (5.11) xxxxx 1 xx 1N xxxxxxxx xxxxxx (4.6) x 2 xx xxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.8) a xxxxx xx doplní xx 20 ml xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1).

7.2.1.3 Xxxxx xx volně xxxxxx zátkou, xxxxxxxx x xxxxxxx xx 10 xxxxx ve xxxxxx xxxxx xxxxx (5.7), xxxx xx 20 xxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xx 20 °X (5.4).

7.2.1.4 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxx 1xx xxxxxx (5.13).

7.2.2 Xxxxxx vzorku

7.2.2.1 X 5xx alikvotu xxxxxxx xxxxxx (7.1.8) xx v xxxxxxx xxxxx na 20 xx (5.11) xxxxx 1 xx 1X xxxxxxxx sírové (4.6) x 2 xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.8) a xxxxx se doplní xx 20 xx xxxxxxxxxxxx vodou (4.1).

7.2.2.2 Xxxxx se volně xxxxxx zátkou, xxxxxxxx x xxxxxxx se 10 minut ve xxxxxx xxxxx lázni (5.7), poté xx 20 minut chladí xx vodní xxxxx xxxxxxxxxxx xx 20 °X (5.4).

7.2.2.3 Xxxxxxx xxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (5.12) x 1xx xxxxxx (5.13) xxx 420 nm xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (7.2.1.4).

7.2.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx

7.2.3.1 Xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xx odměrných xxxxx xx 20 xx (5.11) obsahujících po 1 xx 1X xxxxxxxx xxxxxx (4.6) x jednotlivě 0, 2, 4, 6, 8, 10 ml xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.7) xxxxx xx 2 xx činidla xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.8) x xxxxx xx xxxxxx po 20xx xxxxx destilovanou xxxxx (4.1).

7.2.3.2 Baňky xx xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx se x xxxxxxxxx xx 10 minut ve xxxxxx vodní xxxxx (5.7), xxxx xx 20 minut chladí xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xx 20 °X (5.4) x xxxxxxx xx spektrofotometricky (5.12) v 1cm xxxxxx (5.13) xxx 420 xx proti xxxxxxxxxxxx roztoku (7.2.1.4).

7.2.3.3 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx křivky:

roztok xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xx)	0	2	4	6	8	10
X2X5 (xx)	0	0,167	0,334	0,501	0,668	0,835

8. Xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx vaječného xxxxxxx x g/l xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx:

xxx:

110 - xxxxxxxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxx xxxxx X2X5 x gramech xx 100 g xxxxxxxxx xxxxxxx

xx X₂X₅ - xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx křivky

hustota xxxxxxxx xxxxxxxx na jednotku xxxxxx likéru xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxx 20 °X (x/xx)

X - xxxxxxxx likéru xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x x

40 - xxxxxx xxxxxx 5xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.

9. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx metody (xxxxxxxx)

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx:

x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx hodnoty xxx xxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxxxx metody prováděném xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx	1998
Xxxxx xxxxxxxxxx	24
Xxxxx xxxxxx	5
Xxxxxx	xxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxx	X	X	X	X	X
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx po xxxxxxxxx odlehlých xxxxxxxx	19	20	22	20	22
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)	3	4	2	4	2
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx	38	40	44	40	44
Xxxxxxx hodnota x/x	147,3	241,1	227,4	51,9 [1]72,8 [1]	191,1
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx za podmínek xxxxxxxxxxxxxxx (Sr) x/x	2,44	4,24	3,93	1,83	3,25
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx odchylka xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (XXXx) (%)	1,7	1,8	1,8	2,9	1,7
Xxx xxxxxxxxxxxxxxx (r) x/x	6,8	11,9	11,0	5,1	9,1
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XX) x/x	5,01	6,06	6,66	3,42	6,87
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) (%)	3,4	2,5	2,9	5,5	3,6
Xxx reprodukovatelnosti (X) x/x	14,0	17,0	18,7	9,6	19,2

Xxxxx xxxxxx:

X Advocaat, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X Xxxxxxxx, xxxxxxxxxx duplikáty

C Xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X Advocaat (xxxxxxx), xxxxxxxxx xxxxxx [1]

X Xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

---

[1] Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx dvěma duplikátními xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx.

---