Plné znění - 32002R2091

Nařízení Xxxxxx (XX) x. 2091/2002

ze xxx 26. xxxxxxxxx 2002,

xxxxxx xx mění xxxxxxxx (XX) č. 2870/2000, xxxxxx se stanoví xxxxxxxxxx metody Společenství xxxxxxxxx pro xxxxxx xxxxxxx

XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,

x xxxxxxx na Xxxxxxx x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,

x ohledem xx xxxxxxxx Xxxx (XXX) x. 1576/89 xx xxx 29. xxxxxx 1989, xxxxxx se xxxxxxx xxxxxx pravidla xxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxx x xxxxxxxx úpravu xxxxxxx [1], xx xxxxx xxxx x xxxxxxxxxxx Rakouska, Xxxxxx x Xxxxxxx, x xxxxxxx xx čl. 4 xxxx. 8 xxxxxxxxx nařízení,

vzhledem x xxxxx důvodům:

(1) X xxxxxxx xxxxxxxx Komise (XX) x. 2870/2000 xx xxx 19. xxxxxxxx 2000, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx používané xxx rozbor xxxxxxx [2], xxxx popsány xxxxxxxxx metody.

(2) Xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx x xxxxxxxxx lihovinách, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxx x xxxxxxx x xxxxxxxxx žloutku xx vaječném xxxxxx x x xxxxxx x přídavkem xxxxx xxxx xxxxxxxxxx podle xxxxxxxxxxx uznávaných xxxxxxx x rámci xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx Xxxxxx.

(3) Xxxx xxxxx xxxxxx xxx xxxxx xx xxxxxxxxxx metody Společenství x xxxx být xxxxxxxx xx nařízení (XX) č. 2870/2000.

(4) Xxxxxxxx tohoto xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Prováděcího xxxxxx xxx xxxxxxxx,

XXXXXXX XXXX NAŘÍZENÍ:

Xxxxxx 1

Příloha xxxxxxxx (XX) x. 2870/2000 xx xxxx takto:

1. x xxxxxx přílohy xx x kapitolách X, XX, VII x XX xxxxxxx xxxxx "(p.m.)";

2. xx xxxxxxxx III se xxxxxxxx kapitoly X, XX, XXX x XX uvedené v xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxx 2

Toto xxxxxxxx xxxxxxxx v platnost xxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx x Úředním xxxxxxxx Evropských xxxxxxxxxxxx.

Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxx xx všech členských xxxxxxx.

X Xxxxxxx dne 26. listopadu 2002.

Xx Xxxxxx

Xxxxx Xxxxxxxx

xxxx Xxxxxx

---

[1] Xx. věst. X 160, 12.6.1989, x. 1.

[2] Xx. xxxx. X 333, 29.12.2000, x. 20.

---

PŘÍLOHA

V. ANETHOL. STANOVENÍ xxxxx-XXXXXXXX V LIHOVINÁCH XXXXXXXX CHROMATOGRAFIÍ

1. Xxxxxx xxxxxxx

Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx stanovení xxxxx-xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx.

2. Odkazy xx xxxxx

XXX 3696: 1987, Xxxx xxx xxxxxxx x analytických xxxxxxxxxxxx – Xxxxxxxxxxx a xxxxxxxx metody.

3. Podstata xxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx chromatografií (GC). Xx zkušebnímu xxxxxx x x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx trans-anetholu x xxxxx koncentraci xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, např. 4-xxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxx), xxxxx xxxxxx neobsahuje xxxxxxxxx xxxxxxxx estragolu; xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx 45 % roztokem xxxxxxxx x xxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx chromatografu. X xxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx cukrů, xx xxxxxxxx provést xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx x rozborem.

4. Xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx

Xxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx o xxxxxxx xxxxxxx 98 %. Xxxxxxx se xxxx x xxxxxxx alespoň 3 podle normy XXX 3696.

Xxxxxxxxxx materiály xx xxxxxxxx v xxxxxx (xxx 4 °X), chráněny před xxxxxxx, v hliníkových xxxxxxxx xxxx tmavých (xxxxxxx) skleněných reagenčních xxxxxxx. Xxxxx xx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxx použitím musí xxx krystalický anethol xxxxxxxx táním xx xxxxxxx fáze, xxxxxxx xxxx xxx tom xxxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 35 °X.

4.1 Ethanol x 96 % xxxxxxxxxx (XXX 64-17-5).

4.2 1-xxxxxxx-4-(xxxx-1-xx-1-xx)xxxxxx, (xxxxx-xxxxxxx) (CAS 4180-23-8).

4.3 4-xxxxxxxxxxx, (xxxxxxxx) (CAS 140-67-0), xxxxxxxxxx vnitřní xxxxxxxx (XX).

4.4 Ethanol x 45 % xxxxxxxxxx

X 378 x xxxxxxxx o 96 % objemových xx xxxxx 560 x xxxxxxxxxxx vody.

4.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků

Všechny xxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxx xxx laboratorní teplotě (15 xx 35 °X), xxxxxxxx před xxxxxxx, x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx (xxxxxxx) xxxxxxxxxx reagenčních xxxxxxx. Zátka xx xxxx být xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx.

xxxxx-Xxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx ve xxxx x před xxxxxxxx xxxxxxxx x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) xxxx být xxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx ethanolu x 96 % objemových(4.1).

Zásobní xxxxxxx musí být xxxxx týden xxxxxxx xxxxxxxxxx.

4.5.1 Xxxxxxxxxx xxxxxx X

Xxxxxxx xxxxxx trans-anetholu (xxxxxxxxxxx: 2 x/x)

Xx xxxxxxx baňky na 20 xx xx xxxxxx 40 xx xxxxx-xxxxxxxx (4.2) (xxxx 400 xx do xxxxxxx baňky na 200 ml, xxx.). Xxxxx se malé xxxxxxxx ethanolu x 96 % xxxxxxxxxx (4.1), objem xx xxxxxx ethanolem o 45 % xxxxxxxxxx (4.4) x xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

4.5.2 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx X

Xxxxxxx xxxxxx vnitřního standardu, xxxx. estragolu (koncentrace: 2 x/x)

Xx odměrné xxxxx xx 20 xx se xxxxxx 40 xx xxxxxxxxx (4.3) (400 xx xx odměrné baňky xx 200 xx, xxx.). Xxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx (4.1), xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) x xxxxxxxx xx promíchá.

4.5.3 Xxxxxxx xxx kontrolu xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (FID)

Pro xxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxxxxxxx linearita xxxxxx XXX, xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx rozsah xxxxxxxxxxx trans-anetholu x xxxxxxxxxx, xxxxx xx 0 xx 2,5 x/x. Xxx rozboru xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, x xxxxx xx xxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxx 10krát (8.3). Pro xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx způsobem xxxxxxxx xxxxxxx roztoky odpovídající xxxxx koncentracím xxxxx-xxxxxxxx xx vzorku, x xxxxx xx být xxxxxxxx rozbor: 0, 0,05, 0,1, 0,15, 0,2 x 0,25 x/x: xx jednotlivých xxxxxxxxx xxxxx xx 20 ml xx xxxxxxx xxxxxx 0,5, 1, 1,5, 2 x 2,5 xx xxxxxxxxx xxxxxxx X (4.5.1); xx každé xxxxx xx pipetou xxxxxx 2 xx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu X (4.5.2), objem xx xxxxxx ethanolem x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) x xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

Xxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxx 0 x/x xx xxxxxxx roztoky xxxxxx xxx slepý xxxxx (8.4).

4.5.4 Xxxxxxxxxx xxxxxx X

Xx xxxxxxx baňky xx 20 xx xx pipetou odměří 2 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx X (4.5.1), xxxx se přidají 2 xx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu X (4.5.2), xxxxx se xxxxxx ethanolem x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) x xxxxxxxx xx promíchá.

5. Xxxxxxxxx x vybavení

5.1 Xxxxxxxxx xxxxxxx chromatograf vybavený xxxxxxxxx-xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (FID), xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxx xxx zpracování xxx, xxxxx umožňuje xxxxx plochy xxxx xxxx xxxxx píků, x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx nezbytným zařízením xxx xxxxx nástřik xxxxxx.

5.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx/xxxxxxxxx

5.3 Xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx:

Xxxxx: 50 x

Xxxxxxx xxxxxx: 0,32 mm

Tloušťka xxxxx: 0,2 μx

Xxxxxxxxxxx xxxx: XXXX – xxxxxxxx porézní xxxxxxxxxxxx XXX polyethylenglykol.

5.4 Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx: Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx sklo, xxxxxxxxxx xxxx (xxxxxxxx: ±0,1 xx).

6. Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxx xxxxxx, xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxx, aby xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x od xxxxxxxxxx xxxxxxxx látek. Typické xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx jako xxxxxxx x bodě 5.3 xxxx xxxx:

6.1 Nosný xxxx: xxxxxx x. x.

6.2 Xxxxxx: 2 xx/xxx

6.3 Teplota xxxxxxxx: 250 °C

6.4 Xxxxxxx xxxxxxxxx: 250 °X

6.5 Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx: xxxxxxxxx, 180 °X, xxxx xxxxxxx (xxxx) 10 minut

6.6 Xxxxxxxxxxxx xxxxx: 1 μx, xxxxxx poměr 1: 40.

7. Xxxxxx

Xxxxxx se xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxx xxxxxxx a xxxxxxx.

8. Xxxxxx

8.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx na přítomnost xxxxxxxxx

Xxx xxxxxxxx, že xxxxxx xxxxxxxxxx přirozené xxxxxxxx xxxxxxxxx, xx xxxxxxx rozbor xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx standardu. Xxxxxxxx-xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx být xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx (například menthol).

Do xxxxxxx xxxxx xx 20 xx xx xxxxxxx xxxxxx 2 xx vzorku, xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) x xxxxxxxx se promíchá.

8.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 20 xx se xxxxxxx odměří 2 xx xxxxxx, xxxx xx xxxxxxx 2 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx B (4.5.2), xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x 45 % objemových (4.4) x xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

8.3 Roztok xxxxxx xxx slepý pokus

Do xxxxxxx xxxxx xx 20 ml xx xxxxxxx xxxxxx 2 xx roztoku vnitřního xxxxxxxxx X (4.5.2), xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) x xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

8.4 Xxxx xxxxxxxxx

Xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx linearita xxxxxx XXX xxx, xx xx xxxxxxx po xxxx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (4.5.3).

X xxxxxx xxxxx xxxx nebo xxxxx píků xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx závislosti xxxxxx X na xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx v g/l.

R; = xxxxx xxxx xxxxxx xxxx trans-anetholu xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx.

Xxxx xx xxx xxxxxxx xxxxxxxx závislost.

8.5 Stanovení

V xxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxx xxxxx (8.3), xxxxxxxxxxxx xxxxxxx X (4.5.4), xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx linearity odezvy (4.5.3), xxxxx xxxx xxxxxxx xxxx vzorek xxx řízení xxxxxxx (xxxx xxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx) a xxxx xxxxxxxxx xxxxxx (8.2); xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx linearity odezvy (xxxxxx jakosti), xxx xxxx potvrzena xxxxxxxxx xxxxxxx.

9. Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxx se xxxxxx xxxx (xxxxxxxxxxxx nebo xxxxx systémem xxxxxxxxxx xxx) xxxx (xxxxx) xxxxx xxxx trans-anetholu x vnitřních xxxxxxxxx.

9.1 Xxxxxxx odezvového xxxxxxx (XX_x)

Xxxxxxxx faktor xx xxxxxxx takto:

RF_i = (X_x/(xxxxxx_x xxxx výška_i))*((plocha_is xxxx xxxxx_xx)/X_xx)

xxx:

X_x xx xxxxxxxxxxx trans-anetholu xx xxxxxxxxxxx roztoku X (4.5.1)

X_xx xx koncentrace xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx X (4.5.2)

xxxxxx_x xx plocha (xxxx výška) píku xxxxx-xxxxxxxx

xxxxxx_xx xx xxxxxx (xxxx xxxxx) píku xxxxxxxxx standardu

RF_i se xxxxxxx x xxxx xxxxxx xxxxxxx X (4.5.4).

9.2 Rozbor xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (4.5.3).

9.3 Xxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (8.2).

10. Xxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx trans-anetholu xxx xxxxx:

x_x=X_xx*((xxxxxx_x nebo xxxxx_x)/(xxxxxxx_x xxxx výška_is))*RFi

kde:

c_i xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx

Xxx je koncentrace xxxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx (4.5.2)

xxxxxx_x xxxx xxxxx_x xx xxxxxx xxxx xxxxx xxxx trans-anetholu

plocha_is xxxx xxxxx_xx xx plocha xxxx xxxxx píku xxxxxxxxx standardu

RF_i xx xxxxxxxx xxxxxx (vypočtený xxxxx xxxx 9.1)

Xxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx xx xxxxxxxxx x gramech xx xxxx xx jedno xxxxxxxxx místo.

11. Xxxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx RF_i xx vypočte x xxxxxxxx xxx xxx xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx X (4.5.4). Xxxx-xx variační xxxxxxxxxx (XX % = (xxxxxxxxxx odchylka/průměr)*100)) x intervalu ± 1 %, xx xxxxxxxx xxxxxxx RF_i xxxxxxxxxx.

Xxxx xxxxxxx výpočet xx použije xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx xx vzorku pro xxxxxx jakosti xxxxxxxxx x roztoků xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (4.5.3).

Xxxxxxxxx-xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx linearity xxxxxx xxxxxxxxx xxxx vzorky xxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (IQC) x xxxxxxxxx ± 2,5 % kolem xxxxxx xxxxxxxxxx hodnoty, lze xxxxxxxx xxxxxxxxx vzorků xxxxxxxx.

12. Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx vzorků likérů xxxx rozborem XX

Xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx velké množství xxxxx x cílem xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

12.1 Xxxxxxxx xxxxxx

X xxxxxxxxxxx množství xxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx, která je xxxxxxxxxxx s xxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxx-xxxxxxxx) v xxxxxx. Xxxx xx xxxxx fosforečnan xxxxx xxxxxxxxxxxx a bezvodý xxxxx amonný. Xxxxxxxx xxxx xx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx, xxxxxxx se xxxxxxx xxx fáze; xxxxx xxxxxxxxxx fáze xx xxxxxx. X této xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx, který xx zředí ethanolem x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) (Poznámka: xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx žádný xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxx xxx xxxxxx). X výsledného roztoku xx provádí xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

12.2 Reakční xxxxxxx a materiál

Při xxxxxxxx xx používají xxxxx xxxxxxx činidla x xxxxxxx xxxxx xxx 99 %.

12.2.1 Xxxxx xxxxxx xxxxxxx, (XXX 7783-20-2).

12.2.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx, (XXX 10039-32-4).

12.3 Xxxxxxxxx a xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxxxx baňky, xxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx.

12.4 Xxxxxx

12.4.1 Xxxxxxxxxx zkouška xxxxxx xx estragol

Pro ujištění, xx vzorek xxxxxxxxxx xxxxxxxxx množství xxxxxxxxx, xx provede extrakce xxxxxxx xxx slepý xxxxx (12.6.2) x xxxxxx xx provede xxx přídavku jakéhokoli xxxxxxxxx standardu. Xxxxxxxx-xx xxxxxx xxxxxxxxx množství xxxxxxxxx, musí xxx xxxxxx jiný xxxxxxx xxxxxxxx.

12.4.2 Extrakce

Do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx se pipetou xxxxxx 5 xx xxxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx (4.1), xxxxxx xx 50 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.3) a xxxxx xx 50 xx xxxxxx. Xxxxx xx 12 x bezvodého xxxxxx amonného (12.2.1) x 8,6 g xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (12.2.2). Xxxxxxxxxxxxx baňka xx uzavře xxxxxx.

Xxxxx xx xxxxxxx 30 xxxxx protřepává. Xxxx xxx použita xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx však xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xx třeba xxxxxxxxxx, že xx xxxxxxx sůl nerozpustí xxxx zbytku.

Erlenmeyerova xxxxx xxxxxxxx zátkou se xxxxxx xxxxxxx na xxx xxxxxx xx xxxxxxxx (X < 5 °X).

Xx xxxx xxxx se vytvoří xxx oddělené xxxxxxx xxxx x pevný xxxxxx. Xxxxxxxxxx fáze xx měla xxx xxxx; x xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxxxx xx xxxxxxxx, dokud xxxxxx xxxxxxxx úplného oddělení.

Poté, xx se xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (xxxx. 10 ml), xxxx xx xxxxxx xxxxx xxxx, xxxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxx a xxxxxxxx xx uzavře.

12.4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx určeného x xxxxxxx

Xxxxxxx se xxxxx (12.4.2) xxxxxxxxxx xx laboratorní xxxxxxx.

Xx xxxxxxx xxxxx xx 20 xx xx xxxxxxx odměří 2 xx xxxxxxxxxxx alkoholové xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) x xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

12.5 Stanovení

Použije xx xxxxxx xxxxxxx x xxxx 8.5.

12.6 Xxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

X_x = (x_xx/X)*(xxxxxx_x/xxxxxx_xx)*XX_x

xxx:

x_xx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx standardu (4.3) xxxxxxxxx x xxxx 12.4.2 (x xxxxxxxxxxx)

X xx objem xxxxxxxxx vzorku (50 xx)

XX_x xx xxxxxxxx xxxxxx (9.1)

xxxxxx_x xx xxxxxx xxxx trans-anetholu

plocha_is xx plocha xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx xx litr xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

12.7 Xxxxxxxxxxx x řízení xxxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx výše x xxxx 11.

13. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (přesnost)

Statistické xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx testu:

v xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx jsou xxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx.

Xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx při xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx zaměřeném xx xxxxxxxxx metody xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx dohodnutým xxxxxxxx.

Xxx xxxxxxxxx mezilaboratorního xxxxx	1998
Xxxxx xxxxxxxxxx	16
Xxxxx xxxxxx	10
Xxxxxx	xxxxxxx

Xxxxxx:

Xxxxxx	X	X	X	X	X	X
Xxxxx xxxxxxxxxx laboratoří xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx výsledků	15	15	15	13	16	16
Počet xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)	1	1	1	3	—	—
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx	30	30	30	26	16	16
Xxxxxxx xxxxxxx x/x	1,477	1,955	1,940	1,833	1,741	1,754
Xxxxxxxxxx odchylka xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (Xx) x/x	0,022	0,033	0,034	0,017	—	—
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (XXXx) (%)	1,5	1,7	1,8	0,9	—	—
Mez xxxxxxxxxxxxxxx (x) x/x	0,062	0,093	0,096	0,047	—	—
Xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XX) g/l	0,034	0,045	0,063	0,037	0,058	0,042
Relativní xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) (%)	2,3	2,3	3,2	2,0	3,3	2,4
Xxx reprodukovatelnosti (X) g/l	0,094	0,125	0,176	0,103	0,163	0,119

Druhy vzorků:

A xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X xxxxxx, neoznačené xxxxxxxxx

X xxxxxx, xxxxxxxxxx duplikáty

E xxxxxx, jeden vzorek

F xxxxxx, xxxxx xxxxxx.

Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxx	X	X	X	X
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx po vyloučení xxxxxxxxx výsledků	16	14	14	14
Počet xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)	—	2	1	1
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx	32	28	28	28
Xxxxxxx xxxxxxx x/x	0,7780,530 [1]	1,742	0,351	0,599
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx za xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (Sr) x/x	0,020	0,012	0,013	0,014
Xxxxxxxxx směrodatná xxxxxxxx xx podmínek xxxxxxxxxxxxxxx (XXXx) (%)	3,1	0,7	3,8	2,3
Xxx xxxxxxxxxxxxxxx (x) g/l	0,056	0,033	0,038	0,038
Směrodatná odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (SR) x/x	0,031	0,029	0,021	0,030
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) (%)	4,8	1,6	5,9	5,0
Mez reprodukovatelnosti (X) x/x	0,088	0,080	0,058	0,084

Xxxxx xxxxxx:

X xxxx, xxxxxxxxx xxxxxx [1]

X xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X xxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxx

X xxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxx.

XX. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXX. XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX KYSELINY XXXXXXXXXXXXX KAPALINOVOU CHROMATOGRAFIÍ

1. Xxxxxx použití

Tato xxxxxx xx xxxxxx pro xxxxxxxxx glycyrrhizové kyseliny x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX). Xxxxx xxxxxxxx (XXX) x. 1576/89 xxxx lihoviny xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxx "xxxxxx", xxxxxxxxx xx 0,05 do 0,5 xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx.

2. Xxxxxx na xxxxx

XXX 3696: 1987, Xxxx xxx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx – Xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx.

3. Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (HPLC) s XX detekcí. Xxxxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xx xxxxx nastříknou do xxxxxxx XXXX.

4. Xxxxxxx xxxxxxx x materiál

Při xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx činidla xxxxxxx xxx XXXX, xxxxx ethanol x xxxx x xxxxxxx xxxxxxx 3 podle xxxxx XXX 3696.

4.1 Xxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx (XXX 64-17-5).

4.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxx, X42X62X16 · XX4 (xxxxxx xxx glycyrrhizové xxxxxxxx)

(Xxx. xxxxxxxx: 839,98) (XXX 53956-04-0): čistota xxxxxxx 90 %

(Xxx. xxxxxxxx: glycyrrhizová xxxxxxxx 822,94).

4.3 Ledová octová xxxxxxxx, XX3XXXX, (XXX 64-19-7).

4.4 Xxxxxxxx, XX3XX (XXX 67-56-1).

4.5 Xxxxxxx x 50 % xxxxxxxxxx

Xxxxxxxx 1000 xx xxx 20 °C:

- xxxxxxx x 96 % objemových (4.1): 521 xx

- xxxx (2.0): 511 xx.

4.6 Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx HPLC

4.6.1 Eluční xxxxxx X (xxxxxxx)

80 (xxxxxxxxxx) xxxx xxxx (2.0)

20 (objemových) xxxx xxxxxx kyseliny (4.3).

Xxxxxx xxxxxx se xxxxx xxx xxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxx:

Xxxxx xxxxxx použitá xxxx xxxxxxxxxx xxxx mikrofiltr, xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx pórů 0,45 μx xxxx menší.

4.6.2 Xxxxxx xxxxxx B

Methanol (4.4).

4.7 Příprava xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxx standardní xxxxxxx xxxx xxx každé xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx.

4.7.1 Referenční xxxxxx X

Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml xx s xxxxxxxxx xx 0,1 mg xxxxxx 25 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.2). Xxxxx xx malé xxxxxxxx xxxxxxxx x 50 % xxxxxxxxxx (4.5) a glycyrrhizát xxxxxx se rozpustí. Xx xxxx rozpuštění xx xxxxx xxxxxx xx rysku xxxxxxxxx x 50 % xxxxxxxxxx (4.5).

Xxxxxx se xxxxxxxxx xxxx filtr xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

4.7.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx

Xxx přípravu xxxxxxxxx xxxxxxx x koncentraci 1,0 g/l xx xx odměrné xxxxx xx 100 xx xxxxxx s přesností xx 0,1 mg 100 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xx xxxx xxxxxxxx ethanolu x 50 % xxxxxxxxxx (4.5) x xxxxxxxxxxxx amonný xx xxxxxxxx. Xx xxxx xxxxxxxxxx se xxxxx xxxxxx po xxxxx xxxxxxxxx x 50 % xxxxxxxxxx (4.5).

Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 0,05, 0,1, 0,25 x 0,5 x/x: xx xxxxxxxxxxxx odměrných xxxxx na 100 xx xx xxxxxxx xxxxxx 5 ml, 10 ml, 25 xx x 50 xx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx 1,0 x/x. Poté xx xxxxx roztoků doplní xx xxxxx xxxxxxxxx x 50 % xxxxxxxxxx (4.5) x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxx roztoky se xxxxxxxxx xxxx xxxxx xxx organická xxxxxxxxxxxx.

5. Xxxxxxxxx x xxxxxxxx

5.1 Xxxxxxxxx systém

5.1.1 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

5.1.2 Čerpadlo xxxxxxxxxx x velkou xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxxxxx průtok.

5.1.3 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx systém s XX xxxxxxx: xxxxxxxxx xx 254 xx.

5.1.4 Xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx x výpočetním xxxxxxxxx, provozně kompatibilní xx xxxxxxx xxxxxxx.

5.3 Xxxxxx (xxxxxxx):

Xxxxxxxx: korozivzdorná xxxx xxxx sklo

Vnitřní xxxxxx: 4 xx 5 xx

Xxxxx: 100 xx 250 xx

Xxxxxxxxxxx xxxx: zesítěný xxxxxxxxx xxxxxx oktadecyl (X18) xx silikagelu (přednostně xxxxxxxxx), maximální xxxxxxxx xxxxxx: 5 μm.

5.4 Xxxxxxxxxxx vybavení

5.4.1 Analytické xxxx s xxxxxxxxx xx 0,1 xx

5.4.2 Xxxxxxx sklo xxxxx X

5.4.3 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx.

6. Xxxxxxxxxxxxxxxx podmínky

6.1 Xxxxxx charakteristiky: (příklad)

- xxxxxx: 1 xx/xxx,

- xxxxxx xxxxxx X = 30 %,

- xxxxxx xxxxxx B = 70 %.

6.2 Xxxxxxx:

- UV = 254 xx.

7. Xxxxxx

7.1 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxx xxxx filtr xxx xxxxxxxxx rozpouštědla (xxxxxx xxxx: 0,45 μm).

7.2 Xxxxxxxxx

Xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx

- xxxxxxx 20 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx X (4.7.1),

- xxxxxxx 20 μx xxxxxxx xxxxxx,

- x xxx xxxxxxxxxxxxx xx porovnají. Xxxx xxxxxxxxxxxxx kyseliny xx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx časů. Změří xx xxxxxx xxxxxx (xxxx výšky) a x xxxxxxxxxxx rovnice xx vypočte xxxxxxxxxxx x x/x na xxx desetinná xxxxx:

xxx:

x xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxx xx litr xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

X xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxx xx xxxx

x xx plocha (nebo xxxxx) xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

X je plocha (xxxx xxxxx) xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx

X xx xxxxxxx referenčního glycyrrhizátu xxxxxxxx (x %)

823 xx xxxxxxx hmotnost xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

840 je xxxxxxx xxxxxxxx glycyrrhizátu xxxxxxxx

8. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx)

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx:

x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx uvedeny xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx mezinárodně dohodnutým xxxxxxxx.

Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx	1998
Xxxxx xxxxxxxxxx	16
Xxxxx xxxxxx	5
Xxxxxx	xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxx	X	X	X	X	X
Xxxxx zahrnutých laboratoří xx vyloučení odlehlých xxxxxxxx	13	14	15	16	16
Xxxxx odlehlých xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)	3	2	1	—	—
Xxxxx xxxxxxxxxx výsledků	26	28	30	32	32
Střední xxxxxxx x/x	0,046	0,092[1] 0,099	0,089	0,249	0,493
Směrodatná xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (Xx) x/x	0,001	0,001	0,001	0,002	0,003
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx odchylka xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (XXXx) (%)	1,5	1,3	0,7	1,0	0,6
Xxx opakovatelnosti (r) x/x	0,002	0,004	0,002	0,007	0,009
Xxxxxxxxxx odchylka reprodukovatelnosti (XX) x/x	0,004	0,007	0,004	0,006	0,013
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) (%)	8,6	7,2	4,0	2,5	2,7
Xxx reprodukovatelnosti (X) x/x	0,011	0,019	0,010	0,018	0,037

Xxxxx xxxxxx:

X xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X pastis, xxxxxxxxx úroveň [1]

C xxxxxx, neoznačené duplikáty

D xxxxxx, xxxxxxxxxx duplikáty

E xxxxxx, xxxxxxxxxx duplikáty.

VII. XXXXXXXX. XXXXXX PRO XXXXXXXXX PŘÍTOMNOSTI XXXXXXXX X XXXXXXX XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXX CHROMATOGRAFIÍ

1. Xxxxxx xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx, xxx jsou x anýzových lihovinách xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx skupiny xxxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxx xxxxxxxx xxxx (Glycyrrhiza xxxxxx).

Xxxxxxx lihoviny xxxxx xxx nazývány "pastis", xxxxx obsahují xxxxxxxx (xxxxx xxxxxxxx (XXX) x. 1576/89).

2. Xxxxxx xx xxxxx

XXX 3696: 1987, Xxxx pro xxxxxxx x analytických xxxxxxxxxxxx – Xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx.

3. Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx výtažek lékořice. Xxxxxxxxxx nebo nepřítomnost xxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxxxx kapalinovou chromatografií (XXXX) x XX xxxxxxx.

4. Xxxxxxx činidla x materiál

Při xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx pro XXXX. Použije xx xxxxxxx x 96 % objemových. Xxxxxxx xx xxxxx xxxx x xxxxxxx xxxxxxx 3 xxxxx normy XXX 3696.

4.1 Xxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx (XXX 64-17-5).

4.2 Xxxxxxxxxxx, XX₃XX, (CAS 75-05-8).

4.3 Referenční xxxxx: Xxxxxxxx xxxx (Glycyrrhiza xxxxxx): xxxxxxxx, "xxxxxx xxxxx"

Xxxxx nadrcené kořeny xxxxxxxx xxxx (Xxxxxxxxxxx xxxxxx). Průměrné xxxxxxx xxxxxxxxxxx částic: xxxxx: 10 až 15 xx, xxxxxxxx: 1 xx 3 mm.

4.4 Xxxxx xxxxx, XX₃XXXXx, (XXX 127-09-3).

4.5 Ledová xxxxxx kyselina, XX₃XXXX, (XXX 64-19-7).

4.6 Xxxxxxxx xxxxxxx

4.6.1 Xxxxxxx o 50 % objemových.

Příprava 1000 ml xxx 20 °X:

- xxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx (4.1): 521 xx,

- Xxxx (2.0): 511 ml.

4.6.2 Xxxxxx xxxxxx A: xxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx (4.2) xxxxxxx xxx XXXX.

Xxxxxxxx

4.6.3 Xxxxxx roztok X: Xxxx 0,1X xxxxxx xxxxxx sodného, xX 4,66.

Xx xxxxxxx xxxxx se odváží 8,203 x xxxxxx xxxxxxx (4.4), xxxxx xx 6,005 x xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (4.5) a xxxxx xx xxxxxx xxxxx (2) do 1000 xx.

5. Příprava xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx (Xxxxxxxxxxx xxxxxx) (4.3)

5.1 Odváží se 10 g drceného xxxxxx xxxxxxxx xxxx (Xxxxxxxxxxx glabra) (4.3) x vpraví xx xx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxx,

- xxxxx xx 100 xx ethanolu x 50 % objemových (4.6.1),

- vaří xx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx hodinu,

- xxxxxxxxx xx,

- x xxxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxx použití.

5.2 Xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx se xxxxxx x xxxxxx

- xxxxxx xx do xxxxxxxxxx xxxxx s xxxxxxx xxxx,

- xxxxx xx 100 xx xxxxxxxx o 50 % xxxxxxxxxx (4.6.1),

- xxxx se pod xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx,

- xxxxxxxxx xx. Xxxxxxx xx xxxxxx xxx pozdější xxxxxxx.

5.3 Xxxxxxxx xxxxxx lékořice xx xxxxxxx xxxxxxx xx sobě.

5.4 Tři xxxxxxxx se xxxxx.

5.5 Xxxxxxxxxxxxxx xxxx (z xxxxxxxx v xxxx 5.4) xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx.

5.6 Xxxxx xxxxxxx (z xxxxx x xxxx 5.5) xx xxxxxxxx x 100 xx xxxxxxxx x 50 % xxxxxxxxxx (4.6.1).

6. Xxxxxxxxx x xxxxxxxx

6.1 Xxxxxxxxx systém.

6.1.1 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

6.1.2 Čerpadlo xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx konstantní nebo xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx.

6.1.3 Spektrofotometrický xxxxxxxx xxxxxx x XX/Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx 254 x 370 xx.

6.1.4 Xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

6.1.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx 40 ± 0,1 °X.

6.2 Xxxxxxxxxx nebo zapisovač x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxx systému.

6.3 Xxxxxx

Xxxxxxxx: korozivzdorná xxxx xxxx xxxx

Xxxxxxx xxxxxx: 4 xx 5 xx

Xxxxxxxxxxx xxxx: xxxxxxxx xxxxxxxxx vázaný xxxxxxxxx (X18) xx silikagelu, xxxxxxxx částic: xxxxxxx 5 μx (zesítěná xxxx).

6.4 Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx:

6.4.1 xxxxxxxxxxxx xxx (přesnost: ± 0,1 xx);

6.4.2 destilační xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx:

- z xxxxxxxxxx xxxxx s xxxxxxx xxxx xx 250 xx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx,

- xxxxxxxx xxxxxxxx x délce 30 xx x

- xxxxxx xxxxx (pyrogenní reakci xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx).

6.4.3 Xxxxxxx xxxxxxx.

6.4.4 Xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxx. Xüxxxxxxxx xxxxxxx).

6.5 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxx).

6.5.1 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx X (4.6.2) x B (4.6.3):

- xxxxxxxxxxx xxxxx x 20/80 (X/X) xx 50/50 (V/V) xxxxx 15 minut,

- xxxxxxxxxxx xxxxx x 50/50 (X/X) xx 75/25 (V/V) xxxxx xxxx xxxxx,

- isokratická xxxxx při 75/25 (X/X) xxx xxxxx,

- xxxxxxxxxxx kolony xxxx xxxxxxxx,

- isokratická eluce xxx 20/80 (X/X) xx dobu xxxx xxxxx,

6.5.2 Xxxxxx: 1 xx/xxx.

6.5.3 Nastavení XX xxxxxxxxx:

xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xx 370 xx xxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxx xx 254 xx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxx:

xxxxx vlnové xxxxx (x 370 xx xx 254 xx) xxxx xxx provedena 30 xxxxxx xxxx xxxxxxxx eluce xxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

7. Xxxxxx

7.1 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (průměr xxxx: 0,45 μx).

7.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx (5.6)

Xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx zředí xxxxxxxxx x 50 % xxxxxxxxxx (4.6.1) x xxxxxx xxxxx xx xxxxxx.

7.3 Stanovení

7.3.1 Xxxxxxxxx xx 20 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx (7.2). Xxxxxxx xx xxxxxx xx za výše xxxxxxxxx chromatografických podmínek (6.5).

7.3.2 Xxxxxxxxx xx 20 μx xxxxxx (7.1) (vzorek xxxxxxx xxxxxxxx). Xxxxxxx xx xxxxxx za xxxx xxxxxxxxx chromatografických xxxxxxxx (6.5).

7.3.3 Xxx chromatogramy xx xxxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxxxxxx si xxxx xxx xxxxx podobné x xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx (detekce xxx 370 xx za xxxx popsaných podmínek xxxxxxx) (viz obrázek 1).

8. Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

9. Xxxxxxxx charakteristiky xxxxxx (xxxxxxxx)

Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx:

x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx x x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xxx mezinárodním mezilaboratorním xxxxxxxxxxx zaměřeném xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx testu	1998
Počet xxxxxxxxxx	14
Xxxxx xxxxxx	11
Xxxxxx	xxxxxxxx

Xxxxxx	X	X	X	X	X	X
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx vyloučení xxxxxxxxx výsledků	14	14	14	14	14	13
Počet xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)	—	—	—	—	—	1 [1]
Počet xxxxxxxxxx výsledků	28	14	14	28	28	26
Počet výsledků: xxxxxxxx xxxxxxxx	28	14	14	0	28	0
Xxxxx výsledků: xxxxxxxx xxxxxxxxxx	0	0	0	28	0	26
Xxxxx správných xxxxxxxx (%)	100	100	100	100	100	100

Vzorky	G	H	I	J	K
Počet xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx	14	14	14	14	14
Xxxxx odlehlých xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)	—	—	—	—	—
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx	28	14	14	28	28
Xxxxx výsledků: xxxxxxxx xxxxxxxx	0	0	0	0	0
Xxxxx xxxxxxxx: xxxxxxxx xxxxxxxxxx	28	14	14	28	28
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (%)	100	100	100	100	100

Xxxxx xxxxxx:

X xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X pastis, xxxxx xxxxxx

X xxxxxx, xxxxx vzorek

D "xxxxxx" (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx), neoznačené xxxxxxxxx

X "xxxxxx" (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx), neoznačené xxxxxxxxx

X xxxxxxx likér (neobsahující xxxxxxxx), neoznačené xxxxxxxxx

X xxxxxxx likér (neobsahující xxxxxxxx), xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X xxxx (neobsahující xxxxxxxx), xxxxx xxxxxx

X xxxx (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx), jeden xxxxxx

X xxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx), xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X "pastis" (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx), neoznačené xxxxxxxxx.

XX. XXXXXXX XXXXXXX. STANOVENÍ XXXXXXXXXXX VAJEČNÉHO XXXXXXX X XXXXXXXXXX – XXXXXXXXXXXX METODA

1. Oblast xxxxxxx

Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xx 40 do 250 x/x xx xxxxxxxx xxxxxx a x xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx.

2. Odkazy xx xxxxx

XXX 3696: 1987, Xxxx xxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx – Specifikace x xxxxxxxx metody.

3. Podstata xxxxxx

Xxxxxxxxx xx sloučeniny xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx žloutku, xxxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx, x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx jako xxxxxxx-xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

4. Reakční xxxxxxx x materiál

4.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxx.

4.2 Křemelina.

4.3 Xxxxxxx x 96 % objemových (XXX 64-17-5).

4.4 15 % xxxxxx octanu xxxxxxxxxxx (XXX 16674-78-5).

4.5 10 % xxxxxxxx xxxxxx (XXX 7664-93-9).

4.6 1X xxxxxxxx xxxxxx.

4.7 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselného (CAS 778-77-0), KH₂PO₄ x xxxxxxxxxxx 0,16 x/x.

4.8 Xxxxxxx činidla xxx xxxxxxxxx fosforečnanů:

20 x xxxxxxxxxxx amonného (XXX 12054-85-2), (NH₄)6Mo7O₂₄ · 4X₂X xx xxxxxxxx xx 400 xx xxxx při 50 °X;

x xxxx xxxxxx xx rozpustí 1 x xxxxxxxxxxx amonného (XXX 7803-55-6), NH₄VO₃, x 300 xx xxxxx xxxx, xxxxxx xx nechá xxxxxxxxxx x xxxx xx xxxxx 140 ml xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (XXX 7697-37-2). Xxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxx x xxxxxxx xxxxx xx 1000 ml x xxxxx xx xxxxxx xx xxxxx 1000 xx.

5. Přístroje x xxxxxxxx

5.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx

5.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxx magnetická xxxxxxxx)

5.3 Xxxxxxx baňka na 100 xx

5.4 Xxxxx xxxxx temperovaná na 20 °X

5.5 Filtr (Xxxxxxx x. 4 xxxx xxxxxxxxxx)

5.6 Porcelánový (xxxx xxxxxxxxx) xxxxxxx

5.7 Xxxxxx xxxxx xxxxx

5.8 Xxxxx xxxxx

5.9 Muflová xxx

5.10 Xxxxxxx baňka xx 50 xx

5.11 Xxxxxxx baňka na 20 xx

5.12 Spektrofotometr xxxxxxxxx xx 420 xx

5.13 1xx kyveta.

6. Xxxxxx

Xxxxxx xx xxxx xxxxxxxx uchovávají xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

7. Xxxxxx

7.1 Xxxxxxxx xxxxxx

7.1.1 Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.1) xx 100 xx xx xxxxxx 10 x vzorku.

7.1.2 Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxx 70 xx ethanolu (4.3), xxxxxxx xx xxx xxxxxx přídavku intenzivně xxxxx, a xxxxxx xx xxxxxx xx 15 xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.2) (xxxx xx při xxxxxxxxxxx xxxxxxx míchá 10 xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (5.2)).

7.1.3 Xxxxx Erlenmeyerovy xxxxx xx xxxxxxx za xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.3) xx odměrné xxxxx xx 100 xx (5.3). Xxxxx xx xxxxxx ethanolem (4.3) po rysku x xxxxx xx xxxxxx xx xxxxx xxxxx temperované xx 20 °C (5.4). Xxxxx xx xxxxxx xx xxxxx xxx 20 °X.

7.1.4 Xxxxx xx malé množství xxxxxxxxx (4.2) a xxxxxx se xxxxxxxxx (5.5); prvních 20 xx xx xxxxxxxx.

7.1.5 25 xx filtrátu xx xxxxxxx do xxxxxxxxxxxxx (xxxx xxxxxxxxxxx) xxxxxxx (5.6). Xxxxxxx xx xxxx musí xx xxxxxxxx 5 xx 15 % xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx (4.4) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxx xxxxx lázni (5.7).

7.1.6 Xxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx desku (5.8) x zahřívají xx, xxxxx se xxxxx neodpaří xxxxx xx sucha.

7.1.7 Zbytek xx zpopelní a xxxx x xxxxxxx xxxx (5.9) xxx 600 °X xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx a půl xxxxxx, xxxx xx xxxx xxxx xxxxx xxxx xxx.

7.1.8 Xxxxx xx spolu x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx 10 xx 10 % xxxxxxxx sírové (4.5) xx odměrné xxxxx xx 50 xx (5.10) x objem xx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1). 5xx alikvot xxxxxx roztoku xxxxxx xx použije x xxxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxxxx fosforečnanů fotometricky.

7.2 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx

7.2.1 Xxxxxxxxxx roztok

7.2.1.1 Xx xxxxxxx baňky xx 50 xx (5.10) xx xxxxxx 10 xx 10 % xxxxxxxx xxxxxx (4.5) x objem xx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1).

7.2.1.2 X 5ml xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (7.2.1.1) xx x xxxxxxx xxxxx na 20 xx (5.11) přidá 1 xx 1N xxxxxxxx xxxxxx (4.6) x 2 ml xxxxxxx pro stanovení xxxxxxxxxxxx (4.8) x xxxxx se xxxxxx xx 20 xx xxxxxxxxxxxx vodou (4.1).

7.2.1.3 Xxxxx se xxxxx xxxxxx zátkou, protřepe x xxxxxxx xx 10 minut xx xxxxxx xxxxx lázni (5.7), xxxx se 20 xxxxx xxxxxx xx vodní xxxxx xxxxxxxxxxx na 20 °X (5.4).

7.2.1.4 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx 1xx xxxxxx (5.13).

7.2.2 Roztok xxxxxx

7.2.2.1 X 5ml xxxxxxxx xxxxxxx popela (7.1.8) xx x odměrné xxxxx xx 20 xx (5.11) přidá 1 xx 1X xxxxxxxx xxxxxx (4.6) x 2 xx xxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.8) x xxxxx xx xxxxxx xx 20 ml xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1).

7.2.2.2 Xxxxx se xxxxx xxxxxx xxxxxx, protřepe x xxxxxxx xx 10 xxxxx ve xxxxxx xxxxx xxxxx (5.7), xxxx xx 20 xxxxx chladí xx vodní xxxxx xxxxxxxxxxx xx 20 °X (5.4).

7.2.2.3 Xxxxxxx xxxxx xxxxxx, který xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (5.12) v 1xx xxxxxx (5.13) xxx 420 xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (7.2.1.4).

7.2.3 Xxxxxxxxxx křivka

7.2.3.1 Xx xxxxxx sestrojení xxxxxxxxxx xxxxxx xx xx odměrných xxxxx xx 20 ml (5.11) xxxxxxxxxxxx xx 1 xx 1X xxxxxxxx xxxxxx (4.6) x jednotlivě 0, 2, 4, 6, 8, 10 xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.7) xxxxx xx 2 xx xxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.8) x xxxxx xx xxxxxx po 20ml xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1).

7.2.3.2 Xxxxx xx xxxxx xxxxx uzavřou xxxxxx, xxxxxxxxx xx x xxxxxxxxx xx 10 xxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx (5.7), xxxx xx 20 xxxxx chladí xx vodní lázni xxxxxxxxxxx na 20 °X (5.4) a xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (5.12) x 1xx xxxxxx (5.13) xxx 420 xx xxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (7.2.1.4).

7.2.3.3 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx:

xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (ml)	0	2	4	6	8	10
P2O5 (xx)	0	0,167	0,334	0,501	0,668	0,835

8. Xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x x/x xx vypočte xxxxxx xxxxxx xxxxxx:

xxx:

110 - xxxxxxxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxx xxxxx X2X5 x xxxxxxx ve 100 g xxxxxxxxx xxxxxxx

xx X₂X₅ - xxxxxxx odečtená x xxxxxxxxxx křivky

hustota xxxxxxxx xxxxxxxx xx jednotku xxxxxx likéru xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx při 20 °C (x/xx)

X - xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x x

40 - xxxxxx xxxxxx 5xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.

9. Xxxxxxxx charakteristiky xxxxxx (xxxxxxxx)

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx:

x následující xxxxxxx xxxx uvedeny hodnoty xxx vaječný žloutek.

Následující xxxxx xxxx získány xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx prováděném xxxxxxxxxxx dohodnutým postupem.

Rok xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx testu	1998
Počet xxxxxxxxxx	24
Xxxxx xxxxxx	5
Xxxxxx	xxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxx	X	X	X	X	X
Xxxxx xxxxxxxxxx laboratoří po xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx	19	20	22	20	22
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)	3	4	2	4	2
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx	38	40	44	40	44
Xxxxxxx xxxxxxx x/x	147,3	241,1	227,4	51,9 [1]72,8 [1]	191,1
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx za podmínek xxxxxxxxxxxxxxx (Sr) g/l	2,44	4,24	3,93	1,83	3,25
Relativní xxxxxxxxxx xxxxxxxx za xxxxxxxx opakovatelnosti (XXXx) (%)	1,7	1,8	1,8	2,9	1,7
Xxx xxxxxxxxxxxxxxx (x) x/x	6,8	11,9	11,0	5,1	9,1
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XX) x/x	5,01	6,06	6,66	3,42	6,87
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) (%)	3,4	2,5	2,9	5,5	3,6
Xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (R) x/x	14,0	17,0	18,7	9,6	19,2

Xxxxx vzorků:

A Advocaat, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X Advocaat, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X Xxxxxxxx, xxxxxxxxxx duplikáty

D Advocaat (xxxxxxx), xxxxxxxxx xxxxxx [1]

X Advocaat, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

---

[1] Xxxxxxxxxxxxxx výsledky xxxx dvěma duplikátními xxxxxx způsobené xxxxxx xxx xxxxxx.

---