Plné znění - 32002R2091

Nařízení Xxxxxx (ES) x. 2091/2002

ze xxx 26. listopadu 2002,

xxxxxx xx mění xxxxxxxx (XX) č. 2870/2000, xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx rozbor xxxxxxx

XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,

x xxxxxxx na Xxxxxxx x založení Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,

x xxxxxxx xx xxxxxxxx Xxxx (XXX) x. 1576/89 xx xxx 29. května 1989, xxxxxx se xxxxxxx obecná xxxxxxxx xxx xxxxxxxx, označování x xxxxxxxx úpravu xxxxxxx [1], ve xxxxx aktu o xxxxxxxxxxx Xxxxxxxx, Finska x Švédska, x xxxxxxx na xx. 4 odst. 8 xxxxxxxxx xxxxxxxx,

xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx:

(1) X xxxxxxx nařízení Komise (XX) x. 2870/2000 xx dne 19. xxxxxxxx 2000, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Společenství xxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx [2], jsou popsány xxxxxxxxx xxxxxx.

(2) Xxxxx xxxxxx rozboru xxx xxxxxxxxx trans-anetholu x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx v xxxxxxx x xxxxxxxxx žloutku xx xxxxxxxx xxxxxx x x likéru x xxxxxxxxx vajec xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx uznávaných xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx Xxxxxx.

(3) Xxxx čtyři xxxxxx xxx xxxxx za xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx x xxxx xxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx (XX) č. 2870/2000.

(4) Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx x souladu xx xxxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxx lihoviny,

PŘIJALA XXXX XXXXXXXX:

Xxxxxx 1

Příloha nařízení (XX) x. 2870/2000 xx mění xxxxx:

1. x obsahu xxxxxxx xx x xxxxxxxxxx X, XX, VII x XX xxxxxxx xxxxx "(x.x.)";

2. xx xxxxxxxx III xx xxxxxxxx xxxxxxxx X, XX, VII x XX uvedené x xxxxxxx tohoto xxxxxxxx.

Xxxxxx 2

Xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx dnem po xxxxxxxxx x Xxxxxxx xxxxxxxx Evropských společenství.

Toto xxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxx rozsahu x přímo použitelné xx všech xxxxxxxxx xxxxxxx.

V Xxxxxxx xxx 26. xxxxxxxxx 2002.

Xx Xxxxxx

Xxxxx Xxxxxxxx

xxxx Komise

---

[1] Úř. věst. X 160, 12.6.1989, x. 1.

[2] Xx. xxxx. X 333, 29.12.2000, x. 20.

---

PŘÍLOHA

V. XXXXXXX. STANOVENÍ xxxxx-XXXXXXXX V LIHOVINÁCH XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX

1. Xxxxxx xxxxxxx

Xxxx metoda xx xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxx xx xxxxx

XXX 3696: 1987, Xxxx xxx použití x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx – Xxxxxxxxxxx a xxxxxxxx metody.

3. Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxxxx trans-anetholu v xxxxxxxx xx stanoví xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XX). Xx zkušebnímu xxxxxx x x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx trans-anetholu x xxxxx koncentraci xx xxxxx xxxxxx množství xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx. 4-xxxxxxxxxxxx (estragolu), pokud xxxxxx xxxxxxxxxx přirozené xxxxxxxx xxxxxxxxx; xxxxxxxx xxxxxx x referenční xxxxxx se zředí 45 % xxxxxxxx xxxxxxxx x přímo xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx chromatografu. X xxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx cukrů, xx xxxxxxxx provést xxxxxxxx před xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx.

4. Xxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxx

Xxx rozboru se xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx 98 %. Xxxxxxx se voda x xxxxxxx xxxxxxx 3 xxxxx xxxxx XXX 3696.

Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxx (při 4 °X), xxxxxxxx xxxx xxxxxxx, v hliníkových xxxxxxxx nebo xxxxxxx (xxxxxxx) skleněných reagenčních xxxxxxx. Xxxxx xx xxxx být překryty xxxxxxx xxxxxxxxxx fólií. Xxxx použitím xxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxx, xxxxxxx xxxx xxx xxx xxxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 35 °X.

4.1 Xxxxxxx x 96 % objemových (XXX 64-17-5).

4.2 1-xxxxxxx-4-(xxxx-1-xx-1-xx)xxxxxx, (xxxxx-xxxxxxx) (CAS 4180-23-8).

4.3 4-xxxxxxxxxxx, (estragol) (XXX 140-67-0), xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (IS).

4.4 Xxxxxxx x 45 % xxxxxxxxxx

X 378 g xxxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx xx xxxxx 560 x xxxxxxxxxxx xxxx.

4.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků

Všechny xxxxxxxxxx xxxxxxx se skladují xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (15 až 35 °X), chráněny před xxxxxxx, x hliníkových xxxxxxxx xxxx xxxxxxx (xxxxxxx) skleněných xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xx xxxx xxx překryta xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx.

xxxxx-Xxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx nerozpustné xx xxxx x xxxx xxxxxxxx ethanolu x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) xxxx xxx xxxxxxxxxx v xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx(4.1).

Xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxx xxxxx čerstvě xxxxxxxxxx.

4.5.1 Xxxxxxxxxx xxxxxx X

Xxxxxxx roztok trans-anetholu (xxxxxxxxxxx: 2 x/x)

Xx xxxxxxx baňky na 20 xx se xxxxxx 40 mg xxxxx-xxxxxxxx (4.2) (xxxx 400 mg xx xxxxxxx baňky xx 200 ml, xxx.). Xxxxx xx malé xxxxxxxx ethanolu x 96 % objemových (4.1), xxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) a důkladně xx promíchá.

4.5.2 Xxxxxx xxxxxxxxx standardu X

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx. estragolu (xxxxxxxxxxx: 2 x/x)

Xx xxxxxxx xxxxx xx 20 xx xx xxxxxx 40 mg estragolu (4.3) (400 xx xx xxxxxxx xxxxx xx 200 xx, xxx.). Xxxxx xx xxxx množství xxxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx (4.1), objem xx doplní ethanolem x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) a xxxxxxxx se xxxxxxxx.

4.5.3 Xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx odezvy xxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (FID)

Pro xxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx XXX, xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx rozsah xxxxxxxxxxx trans-anetholu x xxxxxxxxxx, xxxxx xx 0 xx 2,5 x/x. Xxx rozboru xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, u xxxxx xx xxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxx 10krát (8.3). Xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx koncentracím trans-anetholu xx vzorku, x xxxxx xx být xxxxxxxx rozbor: 0, 0,05, 0,1, 0,15, 0,2 x 0,25 x/x: xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx na 20 xx xx xxxxxxx xxxxxx 0,5, 1, 1,5, 2 x 2,5 xx xxxxxxxxx xxxxxxx X (4.5.1); xx xxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx 2 ml xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx X (4.5.2), xxxxx xx doplní xxxxxxxxx x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) x xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

Xxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxx 0 g/l se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx slepý xxxxx (8.4).

4.5.4 Xxxxxxxxxx xxxxxx X

Xx xxxxxxx baňky xx 20 ml xx xxxxxxx odměří 2 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx A (4.5.1), xxxx se přidají 2 xx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx X (4.5.2), xxxxx xx xxxxxx ethanolem x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) a xxxxxxxx xx promíchá.

5. Přístroje x vybavení

5.1 Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx vybavený xxxxxxxxx-xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (XXX), xxxxxxxxxxxx nebo xxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxx, které xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxx xxxxx píků, x automatickým dávkovačem xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx.

5.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx/xxxxxxxxx

5.3 Xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx:

Xxxxx: 50 x

Xxxxxxx xxxxxx: 0,32 xx

Xxxxxxxx xxxxx: 0,2 μx

Xxxxxxxxxxx xxxx: FFAP – xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx XXX xxxxxxxxxxxxxxxxx.

5.4 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx vybavení: Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx, xxxxxxxxxx xxxx (xxxxxxxx: ±0,1 mg).

6. Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxx xxxxxx, její xxxxxxx a xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx zvolí xxx, xxx xxxxx x xxxxxxxx anetholu xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Typické xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx jako xxxxxxx x xxxx 5.3 xxxx tyto:

6.1 Xxxxx xxxx: helium p. x.

6.2 Xxxxxx: 2 xx/xxx

6.3 Xxxxxxx xxxxxxxx: 250 °X

6.4 Xxxxxxx xxxxxxxxx: 250 °X

6.5 Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx: xxxxxxxxx, 180 °X, xxxx analýzy (běhu) 10 xxxxx

6.6 Xxxxxxxxxxxx xxxxx: 1 μl, xxxxxx poměr 1: 40.

7. Xxxxxx

Xxxxxx se xxxxxxxx při laboratorní xxxxxxx, chráněny xxxx xxxxxxx x xxxxxxx.

8. Xxxxxx

8.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxx xxxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, se xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxx přídavku xxxxxxxxxx xxxxxxxxx standardu. Obsahuje-li xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, musí xxx xxxxxx jiný vnitřní xxxxxxxx (například menthol).

Do xxxxxxx xxxxx xx 20 xx se xxxxxxx xxxxxx 2 xx xxxxxx, objem xx xxxxxx xxxxxxxxx x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) x xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

8.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 20 ml xx xxxxxxx xxxxxx 2 xx vzorku, xxxx xx xxxxxxx 2 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx X (4.5.2), xxxxx se doplní xxxxxxxxx x 45 % objemových (4.4) x xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

8.3 Xxxxxx xxxxxx xxx slepý xxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 20 xx xx xxxxxxx odměří 2 xx roztoku vnitřního xxxxxxxxx B (4.5.2), xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) x důkladně xx xxxxxxxx.

8.4 Xxxx linearity

Před xxxxxxxxx rozboru se xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx XXX tak, xx xx třikrát xx xxxx xxxxxxx každý xx standardních xxxxxxx xxx xxxxxxxx linearity xxxxxx (4.5.3).

X hodnot xxxxx xxxx nebo xxxxx xxxx získaných x integrátoru pro xxxxx xxxxxxx se xxxxxxxx graf závislosti xxxxxx X xx xxxxxxxxxxx xxxxxx mateřského xxxxxxx x g/l.

R; = xxxxx nebo xxxxxx xxxx xxxxx-xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxx estragolu.

Měla xx být získána xxxxxxxx xxxxxxxxx.

8.5 Xxxxxxxxx

X xxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxx pokus (8.3), xxxxxxxxxxxx roztoku X (4.5.4), xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx roztoků pro xxxxxxxx linearity odezvy (4.5.3), který bude xxxxxxx xxxx xxxxxx xxx řízení jakosti (xxxx xxx xxxxxx xxxxx pravděpodobné xxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx) x pěti xxxxxxxxx xxxxxx (8.2); xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxx linearity xxxxxx (xxxxxx xxxxxxx), xxx xxxx potvrzena xxxxxxxxx xxxxxxx.

9. Výpočet xxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxx se xxxxxx xxxx (xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx zpracování xxx) nebo (xxxxx) xxxxx xxxx trans-anetholu x xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

9.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (XX_x)

Xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx:

XX_x = (X_x/(xxxxxx_x xxxx xxxxx_x))*((xxxxxx_xx xxxx výška_is)/C_is)

kde:

C_i je xxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx roztoku X (4.5.1)

X_xx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx X (4.5.2)

xxxxxx_x xx xxxxxx (xxxx xxxxx) xxxx xxxxx-xxxxxxxx

xxxxxx_xx je xxxxxx (xxxx výška) xxxx xxxxxxxxx standardu

RF_i xx xxxxxxx z xxxx xxxxxx roztoku X (4.5.4).

9.2 Xxxxxx xxxxxxx xxx kontrolu linearity xxxxxx

Xxxxxxxxxx se xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (4.5.3).

9.3 Rozbor xxxxxx

Xxxxxxxxx xx roztok xxxxxxxxx xxxxxx (8.2).

10. Xxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx xxx xxxxx:

x_x=X_xx*((xxxxxx_x nebo xxxxx_x)/(xxxxxxx_x xxxx xxxxx_xx))*XXx

xxx:

x_x xx neznámá koncentrace xxxxx-xxxxxxxx

Xxx xx koncentrace xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx vzorku (4.5.2)

xxxxxx_x xxxx xxxxx_x xx xxxxxx nebo xxxxx xxxx trans-anetholu

plocha_is xxxx xxxxx_xx xx xxxxxx xxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

XX_x xx xxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxxx xxxxx xxxx 9.1)

Koncentrace xxxxx-xxxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxx na xxxx na jedno xxxxxxxxx xxxxx.

11. Zabezpečení x xxxxxx jakosti

Na xxxxxxxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xx ostatních xxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx RF_i xx xxxxxxx x xxxxxxxx xxx pět xx sobě jdoucích xxxxxxxx roztoku C (4.5.4). Xxxx-xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (CV % = (xxxxxxxxxx odchylka/průměr)*100)) x xxxxxxxxx ± 1 %, xx xxxxxxxx xxxxxxx XX_x xxxxxxxxxx.

Xxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx pro xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxx xxxxxxxx linearity odezvy (4.5.3).

Xxxxxxxxx-xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx výsledky x xxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx jako xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (IQC) v xxxxxxxxx ± 2,5 % kolem xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.

12. Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx obsahujících xxxxx xxxxxxxx xxxxx a xxxxxxxxxx vzorků likérů xxxx xxxxxxxx GC

Extrakce xxxxxxxx x lihovin xxxxxxxxxxxx xxxxx množství xxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx koncentrace xxxxx-xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

12.1 Xxxxxxxx xxxxxx

X xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx standard x xxxxxxxxxxx, která xx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxx-xxxxxxxx) x xxxxxx. Poté xx xxxxx xxxxxxxxxxx sodný xxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxx xx dobře xxxxxxxx x xxxxxxx, xxxxxxx se xxxxxxx xxx fáze; xxxxx xxxxxxxxxx fáze xx xxxxxx. X této xxxxxxxxxx fáze xx xxxxxxx alikvot, xxxxx xx zředí xxxxxxxxx x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) (Xxxxxxxx: xx tomto stupni xx xxxxxxxxx žádný xxxxxxx standard, xxxxx xxx xxx xxxxxx). X xxxxxxxxxx xxxxxxx xx provádí xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

12.2 Xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx

Xxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx x čistotě xxxxx xxx 99 %.

12.2.1 Xxxxx xxxxxx xxxxxxx, (XXX 7783-20-2).

12.2.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx, (CAS 10039-32-4).

12.3 Xxxxxxxxx x xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxxxx baňky, dělicí xxxxxxx, xxxxxxxx.

12.4 Xxxxxx

12.4.1 Xxxxxxxxxx zkouška xxxxxx xx estragol

Pro ujištění, xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx estragolu, xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxx xxxxx (12.6.2) a xxxxxx se xxxxxxx xxx přídavku jakéhokoli xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Obsahuje-li xxxxxx xxxxxxxxx množství xxxxxxxxx, xxxx být xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

12.4.2 Xxxxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxx xxxxxx 5 xx xxxxxxxx o 96 % objemových (4.1), xxxxxx xx 50 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.3) x xxxxx xx 50 ml xxxxxx. Přidá xx 12 x xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (12.2.1) x 8,6 g xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx sodného dodekahydrátu (12.2.2). Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxx.

Xxxxx xx xxxxxxx 30 xxxxx xxxxxxxxxx. Xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx, nikoli xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx míchadlo, xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xx třeba xxxxxxxxxx, xx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx.

Xxxxxxxxxxxxx baňka xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx alespoň na xxx xxxxxx do xxxxxxxx (T &xx; 5 °X).

Xx xxxx xxxx xx xxxxxxx xxx oddělené xxxxxxx xxxx x xxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxxx fáze xx měla xxx xxxx; v xxxxxxx xxxxxxx se xxxxx xxxx umístí do xxxxxxxx, xxxxx nebude xxxxxxxx úplného xxxxxxxx.

Xxxx, xx xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx, se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (xxxx. 10 xx), xxxx se xxxxxx xxxxx xxxx, převede xx do tmavé xxxxxxx x bezpečně xx xxxxxx.

12.4.3 Příprava xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x rozboru

Extrakt xx xxxxx (12.4.2) temperovat xx xxxxxxxxxxx teplotu.

Do xxxxxxx baňky xx 20 xx xx xxxxxxx odměří 2 xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx extrahovaného vzorku, xxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx o 45 % objemových (4.4) x xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

12.5 Xxxxxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx x xxxx 8.5.

12.6 Výpočet xxxxxxxx

Xxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxx následujícího xxxxxx:

X_x = (x_xx/X)*(xxxxxx_x/xxxxxx_xx)*XX_x

xxx:

x_xx je xxxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (4.3) xxxxxxxxx x xxxx 12.4.2 (x xxxxxxxxxxx)

X xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (50 xx)

XX_x xx odezvový xxxxxx (9.1)

plocha_i xx xxxxxx xxxx trans-anetholu

plocha_is xx xxxxxx píku xxxxxxxxx standardu

Výsledky xx xxxxxxx v xxxxxxx xx xxxx xx xxxxx desetinné xxxxx.

12.7 Xxxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxx xx postup xxxxxxx xxxx x xxxx 11.

13. Pracovní xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx)

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx mezilaboratorního xxxxx:

x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxx.

Xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx při mezinárodním xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx zaměřeném xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx mezinárodně dohodnutým xxxxxxxx.

Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx	1998
Xxxxx laboratoří	16
Počet xxxxxx	10
Xxxxxx	xxxxxxx

Xxxxxx:

Xxxxxx	X	X	X	X	X	X
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx výsledků	15	15	15	13	16	16
Počet xxxxxxxxx výsledků (xxxxxxxxxx)	1	1	1	3	—	—
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx	30	30	30	26	16	16
Xxxxxxx hodnota x/x	1,477	1,955	1,940	1,833	1,741	1,754
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx za xxxxxxxx opakovatelnosti (Xx) x/x	0,022	0,033	0,034	0,017	—	—
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx podmínek xxxxxxxxxxxxxxx (XXXx) (%)	1,5	1,7	1,8	0,9	—	—
Xxx opakovatelnosti (x) x/x	0,062	0,093	0,096	0,047	—	—
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XX) g/l	0,034	0,045	0,063	0,037	0,058	0,042
Relativní xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) (%)	2,3	2,3	3,2	2,0	3,3	2,4
Mez xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (X) x/x	0,094	0,125	0,176	0,103	0,163	0,119

Xxxxx vzorků:

A xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X xxxxxx, neoznačené xxxxxxxxx

X xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X xxxxxx, xxxxx xxxxxx

X xxxxxx, xxxxx vzorek.

Další xxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxx	X	X	X	X
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx	16	14	14	14
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)	—	2	1	1
Xxxxx zahrnutých xxxxxxxx	32	28	28	28
Xxxxxxx xxxxxxx g/l	0,7780,530 [1]	1,742	0,351	0,599
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx za xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (Xx) x/x	0,020	0,012	0,013	0,014
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx opakovatelnosti (XXXx) (%)	3,1	0,7	3,8	2,3
Mez xxxxxxxxxxxxxxx (x) g/l	0,056	0,033	0,038	0,038
Směrodatná odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (SR) x/x	0,031	0,029	0,021	0,030
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) (%)	4,8	1,6	5,9	5,0
Xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (X) x/x	0,088	0,080	0,058	0,084

Xxxxx vzorků:

G xxxx, xxxxxxxxx xxxxxx [1]

X anýzová xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X xxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxx

X xxxxxxx likér, xxxxxxxxxx xxxxxx.

XX. XXXXXXXXXXXXX KYSELINA. XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX KYSELINY XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX

1. Xxxxxx použití

Tato xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx glycyrrhizové xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX). Xxxxx xxxxxxxx (XXX) x. 1576/89 xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, které xxxx xxxxxxxx "xxxxxx", xxxxxxxxx xx 0,05 do 0,5 xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx na xxxx.

2. Xxxxxx xx xxxxx

XXX 3696: 1987, Voda xxx použití x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx – Xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx.

3. Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) x XX detekcí. Xxxxxxxxxx xxxxxx x zkušební xxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx HPLC.

4. Reakční xxxxxxx x materiál

Při xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx činidla xxxxxxx pro XXXX, xxxxx xxxxxxx a xxxx o xxxxxxx xxxxxxx 3 podle xxxxx ISO 3696.

4.1 Xxxxxxx x 96 % objemových (XXX 64-17-5).

4.2 Xxxxxxxxxxxx amonný, X42X62X16 · XX4 (xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx)

(Xxx. xxxxxxxx: 839,98) (XXX 53956-04-0): xxxxxxx xxxxxxx 90 %

(Xxx. xxxxxxxx: glycyrrhizová xxxxxxxx 822,94).

4.3 Ledová xxxxxx xxxxxxxx, XX3XXXX, (XXX 64-19-7).

4.4 Methanol, XX3XX (XXX 67-56-1).

4.5 Xxxxxxx x 50 % xxxxxxxxxx

Xxxxxxxx 1000 ml xxx 20 °C:

- xxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx (4.1): 521 xx

- voda (2.0): 511 ml.

4.6 Xxxxxxxx elučních roztoků xxx XXXX

4.6.1 Eluční xxxxxx A (xxxxxxx)

80 (xxxxxxxxxx) xxxx xxxx (2.0)

20 (xxxxxxxxxx) dílů xxxxxx kyseliny (4.3).

Xxxxxx xxxxxx xx nechá xxx minut xxxxxxxx.

Xxxxxxxx:

Xxxxx xxxxxx xxxxxxx voda xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx s xxxxxxxxx pórů 0,45 μx xxxx menší.

4.6.2 Xxxxxx roztok X

Xxxxxxxx (4.4).

4.7 Příprava xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxx standardní xxxxxxx xxxx být každé xxx xxxxxx čerstvě xxxxxxxxxx.

4.7.1 Xxxxxxxxxx xxxxxx X

Xx odměrné xxxxx xx 100 xx xx x xxxxxxxxx xx 0,1 mg xxxxxx 25 mg xxxxxxxxxxxxx amonného (4.2). Xxxxx se xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x 50 % objemových (4.5) a xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx rozpustí. Xx xxxx rozpuštění xx objem doplní xx xxxxx xxxxxxxxx x 50 % xxxxxxxxxx (4.5).

Roztok xx xxxxxxxxx přes filtr xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

4.7.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxxx linearity xxxxxx xxxxxxxxx

Xxx přípravu xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx 1,0 x/x se xx odměrné xxxxx xx 100 xx xxxxxx x xxxxxxxxx xx 0,1 xx 100 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xx xxxx množství xxxxxxxx x 50 % xxxxxxxxxx (4.5) x xxxxxxxxxxxx amonný se xxxxxxxx. Po jeho xxxxxxxxxx se xxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx x 50 % objemových (4.5).

Xxxxxxxx xx xxxxxxx čtyři xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx amonného 0,05, 0,1, 0,25 x 0,5 x/x: xx samostatných xxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx se xxxxxxx xxxxxx 5 ml, 10 ml, 25 xx x 50 xx zásobního xxxxxxx x xxxxxxxxxxx 1,0 x/x. Xxxx xx xxxxx xxxxxxx doplní xx xxxxx xxxxxxxxx x 50 % xxxxxxxxxx (4.5) a xxxxxxx se důkladně xxxxxxxxxx.

Xxxxxxx roztoky xx xxxxxxxxx přes filtr xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

5. Xxxxxxxxx a vybavení

5.1 Xxxxxxxxx xxxxxx

5.1.1 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

5.1.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx x velkou xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx konstantní xxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx.

5.1.3 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x XX xxxxxxx: nastavený xx 254 xx.

5.1.4 Xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

5.2 Integrátor xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx kompatibilní xx xxxxxxx systému.

5.3 Xxxxxx (xxxxxxx):

Xxxxxxxx: korozivzdorná xxxx nebo sklo

Vnitřní xxxxxx: 4 xx 5 xx

Xxxxx: 100 xx 250 mm

Stacionární xxxx: xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx (X18) xx silikagelu (přednostně xxxxxxxxx), maximální velikost xxxxxx: 5 μm.

5.4 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.4.1 Xxxxxxxxxx xxxx x přesností xx 0,1 xx

5.4.2 Xxxxxxx xxxx xxxxx X

5.4.3 Zařízení xxx xxxxxxxxxxx mikrofiltraci malých xxxxxx.

6. Chromatografické xxxxxxxx

6.1 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx: (xxxxxxx)

- xxxxxx: 1 xx/xxx,

- xxxxxx xxxxxx X = 30 %,

- xxxxxx roztok X = 70 %.

6.2 Xxxxxxx:

- XX = 254 xx.

7. Postup

7.1 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx filtr xxx xxxxxxxxx rozpouštědla (xxxxxx xxxx: 0,45 μx).

7.2 Xxxxxxxxx

Xx ustavení xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx se provede

- xxxxxxx 20 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx X (4.7.1),

- xxxxxxx 20 μx xxxxxxx xxxxxx,

- x xxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxx jejich xxxxxxxxxx časů. Změří xx xxxxxx xxxxxx (xxxx xxxxx) x x xxxxxxxxxxx rovnice xx vypočte xxxxxxxxxxx x x/x xx xxx xxxxxxxxx xxxxx:

xxx:

x xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xx litr analyzované xxxxxxxx

X je xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxx na xxxx

x xx plocha (nebo xxxxx) xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x analyzované xxxxxxxx

X xx xxxxxx (xxxx xxxxx) xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx roztoku

P xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (x %)

823 xx molární xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

840 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

8. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx)

Xxxxxxxxxxx výsledky xxxxxxxxxxxxxxxxx testu:

v xxxxxxxxxxx xxxxxxx jsou xxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxxxxx xxxxx byly xxxxxxx při xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx zaměřeném xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx mezinárodně dohodnutým xxxxxxxx.

Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx	1998
Xxxxx xxxxxxxxxx	16
Xxxxx xxxxxx	5
Xxxxxx	xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxx	X	X	X	X	X
Xxxxx zahrnutých xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx odlehlých xxxxxxxx	13	14	15	16	16
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)	3	2	1	—	—
Xxxxx zahrnutých xxxxxxxx	26	28	30	32	32
Xxxxxxx xxxxxxx x/x	0,046	0,092[1] 0,099	0,089	0,249	0,493
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (Xx) g/l	0,001	0,001	0,001	0,002	0,003
Relativní xxxxxxxxxx xxxxxxxx za xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (XXXx) (%)	1,5	1,3	0,7	1,0	0,6
Xxx opakovatelnosti (x) x/x	0,002	0,004	0,002	0,007	0,009
Xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XX) x/x	0,004	0,007	0,004	0,006	0,013
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx reprodukovatelnosti (RSDR) (%)	8,6	7,2	4,0	2,5	2,7
Xxx reprodukovatelnosti (R) x/x	0,011	0,019	0,010	0,018	0,037

Xxxxx vzorků:

A xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X xxxxxx, xxxxxxxxx úroveň [1]

C xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X xxxxxx, xxxxxxxxxx duplikáty

E xxxxxx, neoznačené xxxxxxxxx.

XXX. XXXXXXXX. METODA XXX XXXXXXXXX PŘÍTOMNOSTI XXXXXXXX X XXXXXXX XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX

1. Xxxxxx xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx, xxx xxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx chalkony. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx barviva xx skupiny flavonoidů xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx lysé (Xxxxxxxxxxx xxxxxx).

Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx "xxxxxx", xxxxx obsahují chalkony (xxxxx xxxxxxxx (XXX) x. 1576/89).

2. Odkazy xx normy

ISO 3696: 1987, Xxxx xxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx – Specifikace x zkušební xxxxxx.

3. Xxxxxxxx metody

Připraví xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografií (XXXX) x UV xxxxxxx.

4. Xxxxxxx činidla x xxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xx použijí xxxxx xxxxxxx čistoty xxx XXXX. Xxxxxxx xx xxxxxxx o 96 % xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxx xxxx x xxxxxxx xxxxxxx 3 xxxxx xxxxx XXX 3696.

4.1 Ethanol x 96 % xxxxxxxxxx (XXX 64-17-5).

4.2 Xxxxxxxxxxx, XX₃XX, (XXX 75-05-8).

4.3 Referenční xxxxx: Xxxxxxxx xxxx (Glycyrrhiza xxxxxx): xxxxxxxx, "xxxxxx xxxxx"

Xxxxx nadrcené xxxxxx xxxxxxxx xxxx (Glycyrrhiza xxxxxx). Průměrné xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx: délka: 10 xx 15 xx, xxxxxxxx: 1 xx 3 xx.

4.4 Xxxxx xxxxx, XX₃XXXXx, (XXX 127-09-3).

4.5 Ledová xxxxxx xxxxxxxx, XX₃XXXX, (XXX 64-19-7).

4.6 Xxxxxxxx xxxxxxx

4.6.1 Xxxxxxx x 50 % xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx 1000 xx xxx 20 °X:

- ethanol x 96 % xxxxxxxxxx (4.1): 521 xx,

- Voda (2.0): 511 ml.

4.6.2 Xxxxxx xxxxxx A: xxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx (4.2) xxxxxxx xxx XXXX.

Xxxxxxxx

4.6.3 Eluční xxxxxx X: Pufr 0,1M xxxxxx xxxxxx xxxxxxx, xX 4,66.

Xx xxxxxxx xxxxx xx odváží 8,203 x octanu xxxxxxx (4.4), přidá xx 6,005 x xxxxxx octové xxxxxxxx (4.5) x objem xx doplní xxxxx (2) xx 1000 xx.

5. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx z lékořice xxxx (Xxxxxxxxxxx xxxxxx) (4.3)

5.1 Xxxxxx xx 10 x xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx (Xxxxxxxxxxx glabra) (4.3) x xxxxxx se xx xxxxxxxxxx baňky x xxxxxxx xxxx,

- xxxxx se 100 xx xxxxxxxx x 50 % xxxxxxxxxx (4.6.1),

- xxxx xx xxx zpětným chladičem xxxxx xxxxxx,

- xxxxxxxxx xx,

- x filtrát xx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx.

5.2 Xxxxxx xx xxxxxxxx extraktu x xxxxxxxx se xxxxxx x xxxxxx

- xxxxxx se xx xxxxxxxxxx baňky x xxxxxxx xxxx,

- xxxxx xx 100 xx xxxxxxxx x 50 % xxxxxxxxxx (4.6.1),

- xxxx xx xxx xxxxxxx chladičem xxxxx xxxxxx,

- xxxxxxxxx se. Xxxxxxx xx uchová xxx pozdější použití.

5.3 Xxxxxxxx xxxxxx lékořice xx provede xxxxxxx xx sobě.

5.4 Xxx xxxxxxxx xx spojí.

5.5 Xxxxxxxxxxxxxx xxxx (z xxxxxxxx x xxxx 5.4) se xxxxxx xx xxxxxxx odparce.

5.6 Xxxxx xxxxxxx (x xxxxx v bodě 5.5) xx xxxxxxxx x 100 xx xxxxxxxx x 50 % xxxxxxxxxx (4.6.1).

6. Xxxxxxxxx a vybavení

6.1 Xxxxxxxxx systém.

6.1.1 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

6.1.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxxx konstantní xxxx xxxxxxxxxxxxxxx průtok xxx xxxxxxx xxxxx.

6.1.3 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx s XX/Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx 254 x 370 xx.

6.1.4 Xxxxxx xxx odplynění rozpouštědla.

6.1.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx 40 ± 0,1 °X.

6.2 Xxxxxxxxxx nebo zapisovač x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxx systému.

6.3 Xxxxxx

Xxxxxxxx: korozivzdorná ocel xxxx sklo

Vnitřní xxxxxx: 4 až 5 xx

Xxxxxxxxxxx xxxx: xxxxxxxx xxxxxxxxx vázaný oktadecyl (X18) xx silikagelu, xxxxxxxx xxxxxx: xxxxxxx 5 μx (xxxxxxxx xxxx).

6.4 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx včetně:

6.4.1 xxxxxxxxxxxx xxx (xxxxxxxx: ± 0,1 mg);

6.4.2 xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx:

- z xxxxxxxxxx xxxxx s xxxxxxx xxxx na 250 xx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx,

- xxxxxxxx chladiče x xxxxx 30 xx a

- zdroje xxxxx (xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx materiálu musí xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx).

6.4.3 Xxxxxxx odparka.

6.4.4 Xxxxxxxxx zařízení (xxxx. Xüxxxxxxxx xxxxxxx).

6.5 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxx).

6.5.1 Eluční xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx X (4.6.2) a X (4.6.3):

- gradientová xxxxx x 20/80 (V/V) xx 50/50 (V/V) xxxxx 15 xxxxx,

- xxxxxxxxxxx xxxxx x 50/50 (X/X) xx 75/25 (X/X) xxxxx xxxx xxxxx,

- isokratická xxxxx xxx 75/25 (X/X) xxx minut,

- xxxxxxxxxxx kolony xxxx xxxxxxxx,

- xxxxxxxxxxx xxxxx xxx 20/80 (X/X) xx xxxx xxxx xxxxx,

6.5.2 Průtok: 1 xx/xxx.

6.5.3 Xxxxxxxxx XX xxxxxxxxx:

xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xx 370 xx xxx xxxxxxx xxxxxxxx x poté xx 254 nm xxx detekci glycyrrhizové xxxxxxxx.

Xxxxxxxx:

xxxxx xxxxxx xxxxx (x 370 nm xx 254 nm) xxxx xxx provedena 30 xxxxxx před xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx glycyrrhizové xxxxxxxx.

7. Xxxxxx

7.1 Xxxxxxxx vzorku xxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (xxxxxx xxxx: 0,45 μx).

7.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx z xxxxxxxx (5.6)

Extrakt se xxxx rozborem xxxxx xxxxxxxxx x 50 % xxxxxxxxxx (4.6.1) x xxxxxx xxxxx xx xxxxxx.

7.3 Stanovení

7.3.1 Xxxxxxxxx xx 20 μx připraveného xxxxxxxx x lékořice (7.2). Xxxxxxx se rozbor xx xx výše xxxxxxxxx chromatografických xxxxxxxx (6.5).

7.3.2 Xxxxxxxxx xx 20 μl vzorku (7.1) (vzorek xxxxxxx xxxxxxxx). Xxxxxxx xx xxxxxx xx výše xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx podmínek (6.5).

7.3.3 Oba xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxxxxxx xx musí xxx xxxxx podobné x oblasti xxxxx xxxxxxxx (xxxxxxx při 370 xx za xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx) (viz obrázek 1).

8. Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

9. Pracovní xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (přesnost)

Výsledky xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx:

x xxxxxxxxxxx tabulce xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx x x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxxx xxxxx byly xxxxxxx xxx mezinárodním xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx	1998
Xxxxx xxxxxxxxxx	14
Xxxxx xxxxxx	11
Xxxxxx	xxxxxxxx

Xxxxxx	X	X	X	X	X	X
Xxxxx zahrnutých xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx výsledků	14	14	14	14	14	13
Počet xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)	—	—	—	—	—	1 [1]
Počet xxxxxxxxxx výsledků	28	14	14	28	28	26
Počet výsledků: xxxxxxxx xxxxxxxx	28	14	14	0	28	0
Xxxxx xxxxxxxx: xxxxxxxx xxxxxxxxxx	0	0	0	28	0	26
Xxxxx správných xxxxxxxx (%)	100	100	100	100	100	100

Vzorky	G	H	I	J	K
Počet xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx po vyloučení xxxxxxxxx xxxxxxxx	14	14	14	14	14
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)	—	—	—	—	—
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx	28	14	14	28	28
Xxxxx xxxxxxxx: xxxxxxxx xxxxxxxx	0	0	0	0	0
Xxxxx xxxxxxxx: xxxxxxxx xxxxxxxxxx	28	14	14	28	28
Xxxxx správných výsledků (%)	100	100	100	100	100

Xxxxx xxxxxx:

X pastis, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X xxxxxx, xxxxx xxxxxx

X pastis, xxxxx xxxxxx

X "pastis" (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx), xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X "xxxxxx" (neobsahující xxxxxxxx), xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X xxxxxxx xxxxx (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx), neoznačené xxxxxxxxx

X xxxxxxx xxxxx (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx), neoznačené xxxxxxxxx

X xxxx (xxxxxxxxxxxx chalkony), xxxxx xxxxxx

X xxxx (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx), jeden xxxxxx

X xxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx chalkony), xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X "pastis" (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx), neoznačené xxxxxxxxx.

XX. XXXXXXX XXXXXXX. STANOVENÍ XXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXX X LIHOVINÁCH – XXXXXXXXXXXX XXXXXX

1. Xxxxxx xxxxxxx

Xxxx metoda xx xxxxxx pro stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x rozsahu xx 40 xx 250 x/x xx vaječném xxxxxx x x xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx.

2. Odkazy na xxxxx

XXX 3696: 1987, Xxxx xxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx – Xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx metody.

3. Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxx xx sloučeniny xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx žloutku, xxxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx, a xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx-xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

4. Xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx

4.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxx.

4.2 Xxxxxxxxx.

4.3 Xxxxxxx x 96 % objemových (CAS 64-17-5).

4.4 15 % xxxxxx xxxxxx hořečnatého (XXX 16674-78-5).

4.5 10 % xxxxxxxx sírová (XXX 7664-93-9).

4.6 1X xxxxxxxx sírová.

4.7 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselného (XXX 778-77-0), XX₂XX₄ o xxxxxxxxxxx 0,16 x/x.

4.8 Xxxxxxx činidla xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx:

20 g xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (CAS 12054-85-2), (NH₄)6Mo7O₂₄ · 4X₂X xx xxxxxxxx xx 400 xx xxxx xxx 50 °X;

x xxxx xxxxxx xx xxxxxxxx 1 x vanadičnanu xxxxxxxx (XXX 7803-55-6), NH₄VO₃, x 300 xx xxxxx xxxx, xxxxxx xx xxxxx vyhladnout x xxxx se xxxxx 140 xx xxxxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxx (XXX 7697-37-2). Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxx xxxxx xx 1000 ml x xxxxx xx xxxxxx po xxxxx 1000 xx.

5. Přístroje x xxxxxxxx

5.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 100 xx

5.2 Ultrazvuková xxxxx (xxxx magnetická xxxxxxxx)

5.3 Xxxxxxx xxxxx xx 100 ml

5.4 Xxxxx xxxxx temperovaná xx 20 °X

5.5 Xxxxx (Xxxxxxx č. 4 xxxx xxxxxxxxxx)

5.6 Porcelánový (xxxx xxxxxxxxx) xxxxxxx

5.7 Xxxxxx vodní xxxxx

5.8 Xxxxx deska

5.9 Muflová xxx

5.10 Xxxxxxx baňka xx 50 xx

5.11 Xxxxxxx xxxxx xx 20 xx

5.12 Spektrofotometr xxxxxxxxx xx 420 xx

5.13 1cm xxxxxx.

6. Xxxxxx

Xxxxxx xx xxxx xxxxxxxx uchovávají xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

7. Xxxxxx

7.1 Xxxxxxxx vzorku

7.1.1 Xx Xxxxxxxxxxxxx baňky (5.1) xx 100 xx xx xxxxxx 10 x xxxxxx.

7.1.2 Postupně xx xxxxxx xxxxxxx xx přidá 70 xx ethanolu (4.3), xxxxxxx se xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, x xxxxxx xx umístí na 15 xxxxx do xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.2) (xxxx xx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx 10 xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (5.2)).

7.1.3 Xxxxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx převede xx xxxxxxxxxx vyplachování ethanolem (4.3) xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx (5.3). Xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx (4.3) xx xxxxx x xxxxx se xxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xx 20 °X (5.4). Xxxxx se xxxxxx xx xxxxx xxx 20 °C.

7.1.4 Xxxxx xx xxxx množství xxxxxxxxx (4.2) a xxxxxx se xxxxxxxxx (5.5); xxxxxxx 20 xx xx xxxxxxxx.

7.1.5 25 xx xxxxxxxx xx xxxxxxx do xxxxxxxxxxxxx (xxxx platinového) xxxxxxx (5.6). Xxxxxxx xx poté musí xx xxxxxxxx 5 xx 15 % xxxxxxx octanu xxxxxxxxxxx (4.4) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx na vroucí xxxxx xxxxx (5.7).

7.1.6 Xxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx (5.8) a xxxxxxxxx xx, xxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxx xx xxxxx.

7.1.7 Xxxxxx xx zpopelní x xxxx x xxxxxxx xxxx (5.9) xxx 600 °X do xxxxxx popela xxxxxxx xxxxx x xxx xxxxxx, může xx xxxx xxxx xxxxx xxxx xxx.

7.1.8 Xxxxx xx spolu x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx pomocí 10 xx 10 % xxxxxxxx sírové (4.5) xx odměrné xxxxx xx 50 xx (5.10) x xxxxx xx při xxxxxxxxxxx xxxxxxx doplní xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1). 5xx alikvot xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx k xxxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxxxx fosforečnanů xxxxxxxxxxxx.

7.2 Xxxxxxxxx fosforečnanů fotometricky

7.2.1 Xxxxxxxxxx roztok

7.2.1.1 Do xxxxxxx xxxxx na 50 xx (5.10) xx xxxxxx 10 xx 10 % xxxxxxxx sírové (4.5) x xxxxx se xxxxxx po xxxxx xxxxxxxxxxxx vodou (4.1).

7.2.1.2 X 5ml alikvotu xxxxxx xxxxxxx (7.2.1.1) xx v odměrné xxxxx xx 20 xx (5.11) xxxxx 1 ml 1N xxxxxxxx xxxxxx (4.6) x 2 ml xxxxxxx xxx stanovení xxxxxxxxxxxx (4.8) x xxxxx xx xxxxxx xx 20 xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1).

7.2.1.3 Xxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx x zahřívá xx 10 minut xx xxxxxx vodní lázni (5.7), poté xx 20 minut chladí xx vodní xxxxx xxxxxxxxxxx na 20 °X (5.4).

7.2.1.4 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxx 1cm kyveta (5.13).

7.2.2 Xxxxxx vzorku

7.2.2.1 X 5ml alikvotu xxxxxxx popela (7.1.8) xx x xxxxxxx xxxxx na 20 xx (5.11) xxxxx 1 xx 1N xxxxxxxx xxxxxx (4.6) x 2 xx xxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.8) x xxxxx se xxxxxx xx 20 xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1).

7.2.2.2 Xxxxx xx volně xxxxxx zátkou, protřepe x zahřívá xx 10 xxxxx ve xxxxxx xxxxx lázni (5.7), xxxx xx 20 minut xxxxxx xx vodní lázni xxxxxxxxxxx xx 20 °X (5.4).

7.2.2.3 Vznikne xxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (5.12) x 1xx kyvetě (5.13) xxx 420 xx xxxxx srovnávacímu xxxxxxx (7.2.1.4).

7.2.3 Xxxxxxxxxx křivka

7.2.3.1 Xx xxxxxx sestrojení xxxxxxxxxx křivky xx xx xxxxxxxxx xxxxx xx 20 xx (5.11) xxxxxxxxxxxx xx 1 xx 1N xxxxxxxx xxxxxx (4.6) x xxxxxxxxxx 0, 2, 4, 6, 8, 10 ml xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselného (4.7) xxxxx xx 2 xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx fosforečnanů (4.8) x xxxxx xx xxxxxx xx 20xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1).

7.2.3.2 Xxxxx se xxxxx volně xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx xx x xxxxxxxxx xx 10 minut xx xxxxxx xxxxx lázni (5.7), xxxx xx 20 xxxxx xxxxxx xx vodní xxxxx xxxxxxxxxxx xx 20 °X (5.4) a xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (5.12) x 1xx xxxxxx (5.13) xxx 420 xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (7.2.1.4).

7.2.3.3 Xxxxxxxxxx kalibrační křivky:

roztok xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (ml)	0	2	4	6	8	10
P2O5 (xx)	0	0,167	0,334	0,501	0,668	0,835

8. Xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx vaječného xxxxxxx v x/x xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx:

xxx:

110 - xxxxxxxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxx xxxxx X2X5 x xxxxxxx xx 100 x xxxxxxxxx xxxxxxx

xx P₂O₅ - xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx

xxxxxxx hmotnost xxxxxxxx na jednotku xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx žloutek xxx 20 °C (g/ml)

E - xxxxxxxx likéru xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x x

40 - xxxxxx ředění 5xx xxxxxxxx roztoku xxxxxx.

9. Xxxxxxxx charakteristiky xxxxxx (xxxxxxxx)

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx:

x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxx vaječný xxxxxxx.

Xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx získány xxx mezinárodním mezilaboratorním xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx	1998
Xxxxx xxxxxxxxxx	24
Xxxxx vzorků	5
Analyt	vaječný xxxxxxx

Xxxxxx	X	X	X	X	X
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx výsledků	19	20	22	20	22
Počet xxxxxxxxx výsledků (xxxxxxxxxx)	3	4	2	4	2
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx	38	40	44	40	44
Xxxxxxx hodnota x/x	147,3	241,1	227,4	51,9 [1]72,8 [1]	191,1
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx za xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (Xx) x/x	2,44	4,24	3,93	1,83	3,25
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx odchylka xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (RSDr) (%)	1,7	1,8	1,8	2,9	1,7
Xxx xxxxxxxxxxxxxxx (r) x/x	6,8	11,9	11,0	5,1	9,1
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx reprodukovatelnosti (XX) x/x	5,01	6,06	6,66	3,42	6,87
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx reprodukovatelnosti (XXXX) (%)	3,4	2,5	2,9	5,5	3,6
Xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (X) x/x	14,0	17,0	18,7	9,6	19,2

Xxxxx vzorků:

A Advocaat, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X Xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X Xxxxxxxx, xxxxxxxxxx duplikáty

D Xxxxxxxx (xxxxxxx), xxxxxxxxx xxxxxx [1]

X Xxxxxxxx, neoznačené xxxxxxxxx

---

[1] Nekonzistentní xxxxxxxx xxxx xxxxx duplikátními xxxxxx způsobené xxxxxx xxx odběru.

---