Plné znění - 32002R2091

Xxxxxxxx Xxxxxx (XX) x. 2091/2002

ze xxx 26. listopadu 2002,

xxxxxx xx mění nařízení (XX) x. 2870/2000, xxxxxx se stanoví xxxxxxxxxx metody Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx pro xxxxxx xxxxxxx

XXXXXX EVROPSKÝCH XXXXXXXXXXXX,

x xxxxxxx xx Smlouvu x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,

x xxxxxxx xx xxxxxxxx Xxxx (EHS) x. 1576/89 ze xxx 29. xxxxxx 1989, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx pravidla xxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx [1], ve xxxxx xxxx x xxxxxxxxxxx Rakouska, Xxxxxx x Xxxxxxx, x xxxxxxx xx čl. 4 xxxx. 8 xxxxxxxxx xxxxxxxx,

xxxxxxxx k xxxxx důvodům:

(1) X xxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxx (XX) x. 2870/2000 xx dne 19. xxxxxxxx 2000, xxxxxx xx xxxxxxx referenční xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx rozbor lihovin [2], jsou popsány xxxxxxxxx xxxxxx.

(2) Xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, stanovení xxxxxxxxxxxxx kyseliny a xxxxxxxx x xxxxxxx x xxxxxxxxx žloutku xx xxxxxxxx xxxxxx x x xxxxxx x přídavkem vajec xxxx validovány podle xxxxxxxxxxx uznávaných xxxxxxx x xxxxx výzkumného xxxxxxxx podporovaného Komisí.

(3) Xxxx xxxxx xxxxxx xxx xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx Společenství x xxxx xxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx (XX) x. 2870/2000.

(4) Xxxxxxxx tohoto nařízení xxxx x souladu xx xxxxxxxxxxx Prováděcího xxxxxx pro lihoviny,

PŘIJALA XXXX NAŘÍZENÍ:

Xxxxxx 1

Příloha nařízení (XX) č. 2870/2000 xx mění takto:

1. x obsahu xxxxxxx xx x xxxxxxxxxx X, XX, VII x XX xxxxxxx xxxxx "(p.m.)";

2. za xxxxxxxx III xx xxxxxxxx xxxxxxxx X, XX, VII x XX xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx nařízení.

Xxxxxx 2

Toto xxxxxxxx xxxxxxxx x platnost xxxxxx xxxx po xxxxxxxxx v Xxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxx rozsahu x xxxxx použitelné xx všech xxxxxxxxx xxxxxxx.

X Xxxxxxx xxx 26. xxxxxxxxx 2002.

Xx Xxxxxx

Xxxxx Xxxxxxxx

xxxx Komise

---

[1] Xx. věst. X 160, 12.6.1989, x. 1.

[2] Úř. xxxx. X 333, 29.12.2000, x. 20.

---

PŘÍLOHA

V. XXXXXXX. XXXXXXXXX xxxxx-XXXXXXXX V LIHOVINÁCH XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX

1. Xxxxxx xxxxxxx

Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx stanovení xxxxx-xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx kapilární xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxx xx xxxxx

XXX 3696: 1987, Xxxx pro xxxxxxx x analytických laboratořích – Xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx metody.

3. Podstata xxxxxx

Xxxxxxxxxxx trans-anetholu x xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (GC). Xx xxxxxxxxxx vzorku x x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxxx se xxxxx stejné xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx. 4-xxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxx), xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx přirozené xxxxxxxx xxxxxxxxx; xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx 45 % xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xx nastříknou do xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. X xxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx cukrů, xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx přípravou xxxxxx x xxxxxxxx.

4. Xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx

Xxx rozboru xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx x čistotě xxxxxxx 98 %. Xxxxxxx se xxxx x xxxxxxx alespoň 3 xxxxx xxxxx XXX 3696.

Referenční xxxxxxxxx xx skladují v xxxxxx (xxx 4 °X), chráněny xxxx xxxxxxx, x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx (xxxxxxx) xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xx xxxx xxx překryty xxxxxxx xxxxxxxxxx fólií. Xxxx použitím musí xxx krystalický xxxxxxx xxxxxxxx táním do xxxxxxx xxxx, xxxxxxx xxxx xxx tom xxxxx v xxxxxx xxxxxxx překročit 35 °X.

4.1 Xxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx (XXX 64-17-5).

4.2 1-methoxy-4-(prop-1-en-1-yl)benzen, (xxxxx-xxxxxxx) (CAS 4180-23-8).

4.3 4-xxxxxxxxxxx, (estragol) (XXX 140-67-0), xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (XX).

4.4 Xxxxxxx x 45 % xxxxxxxxxx

X 378 g xxxxxxxx o 96 % objemových xx xxxxx 560 g xxxxxxxxxxx xxxx.

4.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (15 xx 35 °X), xxxxxxxx před xxxxxxx, v hliníkových xxxxxxxx nebo xxxxxxx (xxxxxxx) skleněných xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx hliníkovou fólií.

trans-Anethol x 4-allylanisol xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxx a před xxxxxxxx ethanolu x 45 % objemových (4.4) xxxx být xxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx o 96 % xxxxxxxxxx(4.1).

Xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxx týden xxxxxxx xxxxxxxxxx.

4.5.1 Xxxxxxxxxx xxxxxx X

Xxxxxxx xxxxxx xxxxx-xxxxxxxx (xxxxxxxxxxx: 2 x/x)

Xx xxxxxxx xxxxx xx 20 ml xx xxxxxx 40 xx xxxxx-xxxxxxxx (4.2) (xxxx 400 xx xx xxxxxxx baňky na 200 xx, atd.). Xxxxx xx xxxx xxxxxxxx ethanolu x 96 % xxxxxxxxxx (4.1), xxxxx xx xxxxxx ethanolem x 45 % objemových (4.4) x xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

4.5.2 Roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxx X

Xxxxxxx xxxxxx vnitřního xxxxxxxxx, xxxx. xxxxxxxxx (koncentrace: 2 x/x)

Xx odměrné xxxxx xx 20 xx xx xxxxxx 40 mg xxxxxxxxx (4.3) (400 mg xx xxxxxxx xxxxx xx 200 xx, xxx.). Přidá se xxxx množství xxxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx (4.1), xxxxx xx doplní xxxxxxxxx x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) x xxxxxxxx xx promíchá.

4.5.3 Xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx odezvy xxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (XXX)

Xxx xxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxxx linearita xxxxxx XXX, xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx x xxxxxxxxxx, xxxxx xx 0 až 2,5 x/x. Xxx xxxxxxx xx neznámé xxxxxx xxxxxxx, u xxxxx xx xxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxx 10xxxx (8.3). Xxx xxxxxxxx xxxxxxx popsané v xxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx způsobem xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx odpovídající xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx xx xxxxxx, x xxxxx xx být xxxxxxxx xxxxxx: 0, 0,05, 0,1, 0,15, 0,2 x 0,25 x/x: xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx baněk na 20 xx se xxxxxxx odměří 0,5, 1, 1,5, 2 x 2,5 ml xxxxxxxxx xxxxxxx X (4.5.1); xx xxxxx xxxxx xx pipetou xxxxxx 2 xx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx X (4.5.2), xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) a xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

Xxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxx 0 x/x se xxxxxxx roztoky xxxxxx xxx xxxxx pokus (8.4).

4.5.4 Xxxxxxxxxx xxxxxx X

Xx xxxxxxx xxxxx xx 20 xx xx xxxxxxx odměří 2 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx X (4.5.1), xxxx xx přidají 2 ml xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx B (4.5.2), xxxxx xx xxxxxx ethanolem x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) x xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

5. Přístroje x vybavení

5.1 Xxxxxxxxx xxxxxxx chromatograf xxxxxxxx xxxxxxxxx-xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (XXX), xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxx xxx zpracování xxx, xxxxx umožňuje xxxxx plochy xxxx xxxx xxxxx xxxx, x xxxxxxxxxxxx dávkovačem xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx.

5.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx/xxxxxxxxx

5.3 Xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx:

Xxxxx: 50 m

Vnitřní xxxxxx: 0,32 xx

Xxxxxxxx xxxxx: 0,2 μx

Xxxxxxxxxxx xxxx: XXXX – xxxxxxxx xxxxxxx modifikovaný XXX xxxxxxxxxxxxxxxxx.

5.4 Obvyklé xxxxxxxxxxx vybavení: Xxxxxxxxxxx xxxxxxx laboratorní xxxx, xxxxxxxxxx váhy (xxxxxxxx: ±0,1 xx).

6. Chromatografické xxxxxxxx

Xxx xxxxxx, xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxx, xxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xx jakýchkoli xxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxx 5.3 xxxx tyto:

6.1 Xxxxx xxxx: xxxxxx p. x.

6.2 Xxxxxx: 2 xx/xxx

6.3 Teplota nástřiku: 250 °X

6.4 Xxxxxxx xxxxxxxxx: 250 °C

6.5 Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx: xxxxxxxxx, 180 °X, xxxx xxxxxxx (xxxx) 10 xxxxx

6.6 Xxxxxxxxxxxx xxxxx: 1 μx, xxxxxx xxxxx 1: 40.

7. Xxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxx xxx laboratorní xxxxxxx, xxxxxxxx xxxx xxxxxxx a xxxxxxx.

8. Xxxxxx

8.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx přítomnost xxxxxxxxx

Xxx xxxxxxxx, že xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx estragolu, xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Obsahuje-li xxxxxx xxxxxxxxx množství xxxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxx xxxx vnitřní xxxxxxxx (xxxxxxxxx xxxxxxx).

Xx xxxxxxx baňky xx 20 ml xx xxxxxxx xxxxxx 2 xx vzorku, xxxxx xx doplní xxxxxxxxx x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) x xxxxxxxx se promíchá.

8.2 Xxxxxxxx neznámých xxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx na 20 xx xx xxxxxxx xxxxxx 2 xx xxxxxx, poté xx přidají 2 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx X (4.5.2), xxxxx xx doplní xxxxxxxxx o 45 % objemových (4.4) x důkladně xx xxxxxxxx.

8.3 Roztok xxxxxx xxx xxxxx xxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 20 xx xx xxxxxxx xxxxxx 2 xx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx X (4.5.2), xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) x xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

8.4 Xxxx xxxxxxxxx

Xxxx xxxxxxxxx rozboru se xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx XXX tak, xx xx xxxxxxx xx xxxx xxxxxxx každý xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx kontrolu linearity xxxxxx (4.5.3).

X xxxxxx xxxxx xxxx xxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx X xx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x g/l.

R; = xxxxx nebo xxxxxx píku xxxxx-xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx píku xxxxxxxxx.

Xxxx xx xxx získána xxxxxxxx závislost.

8.5 Xxxxxxxxx

X xxxx uvedeném pořadí xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxx xxxxx (8.3), xxxxxxxxxxxx xxxxxxx X (4.5.4), xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (4.5.3), xxxxx bude xxxxxxx xxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx (xxxx být xxxxxx xxxxx pravděpodobné koncentrace xxxxx-xxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx) a xxxx xxxxxxxxx vzorků (8.2); xx každých pěti xxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxx xxxxxxx), xxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

9. Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxx xx plochy xxxx (integrátorem nebo xxxxx systémem xxxxxxxxxx xxx) xxxx (xxxxx) xxxxx xxxx xxxxx-xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

9.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (XX_x)

Xxxxxxxx faktor xx xxxxxxx xxxxx:

XX_x = (X_x/(xxxxxx_x xxxx xxxxx_x))*((xxxxxx_xx xxxx výška_is)/C_is)

kde:

C_i je xxxxxxxxxxx trans-anetholu ve xxxxxxxxxxx xxxxxxx A (4.5.1)

X_xx je koncentrace xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx X (4.5.2)

xxxxxx_x xx xxxxxx (xxxx xxxxx) píku xxxxx-xxxxxxxx

xxxxxx_xx xx xxxxxx (xxxx xxxxx) píku xxxxxxxxx xxxxxxxxx

XX_x xx xxxxxxx x xxxx xxxxxx roztoku X (4.5.4).

9.2 Xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx linearity xxxxxx

Xxxxxxxxxx xx roztoky xxx xxxxxxxx linearity xxxxxx (4.5.3).

9.3 Xxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (8.2).

10. Xxxxxxx výsledků

Vzorec xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx trans-anetholu xxx xxxxx:

x_x=X_xx*((xxxxxx_x nebo xxxxx_x)/(xxxxxxx_x xxxx xxxxx_xx))*XXx

xxx:

x_x xx neznámá xxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx

Xxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx standardu v xxxxxxxx xxxxxx (4.5.2)

plocha_i xxxx xxxxx_x je xxxxxx nebo výška xxxx xxxxx-xxxxxxxx

xxxxxx_xx nebo xxxxx_xx xx xxxxxx xxxx xxxxx píku xxxxxxxxx xxxxxxxxx

XX_x xx xxxxxxxx faktor (xxxxxxxxx xxxxx xxxx 9.1)

Koncentrace xxxxx-xxxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxx na xxxx xx xxxxx xxxxxxxxx místo.

11. Xxxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx standardu a xx xxxxxxxxx rušivých xxxxx. Xxxxxxx RF_i xx xxxxxxx z xxxxxxxx xxx pět xx sobě xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx C (4.5.4). Leží-li xxxxxxxx xxxxxxxxxx (XX % = (směrodatná odchylka/průměr)*100)) x xxxxxxxxx ± 1 %, je xxxxxxxx xxxxxxx XX_x xxxxxxxxxx.

Xxxx uvedený xxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx xx xxxxxx pro xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (4.5.3).

Xxxxxxxxx-xx se vypočtené xxxxxxxx výsledky z xxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxxx linearity odezvy xxxxxxxxx jako vzorky xxx vnitřní řízení xxxxxxx (IQC) x xxxxxxxxx ± 2,5 % kolem jejich xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.

12. Zpracování xxxxxx xxxxxxx obsahujících velké xxxxxxxx cukru a xxxxxxxxxx xxxxxx likérů xxxx rozborem XX

Xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx množství xxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

12.1 Xxxxxxxx xxxxxx

X xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx se přidá xxxxxxx standard x xxxxxxxxxxx, která xx xxxxxxxxxxx s xxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxx-xxxxxxxx) x xxxxxx. Poté xx xxxxx fosforečnan sodný xxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxx se dobře xxxxxxxx x xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxx; xxxxx xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxx. Z xxxx xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx zředí xxxxxxxxx x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) (Poznámka: xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxx byl přidán). X xxxxxxxxxx roztoku xx xxxxxxx rozbor xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

12.2 Reakční xxxxxxx x materiál

Při xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx reakční činidla x xxxxxxx xxxxx xxx 99 %.

12.2.1 Xxxxx amonný xxxxxxx, (XXX 7783-20-2).

12.2.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx dodekahydrát, (XXX 10039-32-4).

12.3 Xxxxxxxxx x xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxxxx xxxxx, dělicí xxxxxxx, xxxxxxxx.

12.4 Xxxxxx

12.4.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx estragol

Pro xxxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx množství estragolu, xx provede xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxx xxxxx (12.6.2) x xxxxxx se provede xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxx-xx xxxxxx přirozené xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxx jiný xxxxxxx xxxxxxxx.

12.4.2 Xxxxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx se pipetou xxxxxx 5 xx xxxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx (4.1), xxxxxx xx 50 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.3) x xxxxx xx 50 ml xxxxxx. Přidá se 12 g bezvodého xxxxxx xxxxxxxx (12.2.1) x 8,6 g xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (12.2.2). Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx uzavře zátkou.

Baňka xx alespoň 30 xxxxx xxxxxxxxxx. Může xxx použita xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx malé množství xxxxxxx. Xx xxxxx xxxxxxxxxx, xx xx xxxxxxx sůl xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx.

Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xx xxx xxxxxx do xxxxxxxx (X &xx; 5 °C).

Za tuto xxxx se xxxxxxx xxx oddělené xxxxxxx xxxx a xxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxx xx xxxx xxx xxxx; x xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxxxx xx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx oddělení.

Poté, xx se alkoholová xxxx vyčeří, xx xxxxxxx odebere xxxxxxx (xxxx. 10 ml), xxxx xx xxxxxx xxxxx xxxx, převede xx xx xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xx uzavře.

12.4.3 Příprava xxxxxxxxxxxxx vzorku určeného x xxxxxxx

Xxxxxxx se xxxxx (12.4.2) temperovat xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xx xxxxxxx xxxxx xx 20 ml se xxxxxxx odměří 2 xx xxxxxxxxxxx alkoholové xxxx extrahovaného xxxxxx, xxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) x xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

12.5 Stanovení

Použije xx xxxxxx uvedený x xxxx 8.5.

12.6 Xxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

X_x = (x_xx/X)*(xxxxxx_x/xxxxxx_xx)*XX_x

xxx:

x_xx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.3) použitého x xxxx 12.4.2 (x xxxxxxxxxxx)

X je objem xxxxxxxxx vzorku (50 xx)

XX_x xx xxxxxxxx xxxxxx (9.1)

plocha_i je xxxxxx píku xxxxx-xxxxxxxx

xxxxxx_xx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx standardu

Výsledky xx xxxxxxx x xxxxxxx xx litr xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

12.7 Xxxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxx se postup xxxxxxx xxxx x xxxx 11.

13. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (přesnost)

Statistické xxxxxxxx mezilaboratorního xxxxx:

x xxxxxxxxxxxxx tabulkách xxxx xxxxxxx hodnoty xxx xxxxxxx.

Xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx při mezinárodním xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx zaměřeném xx xxxxxxxxx metody xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx	1998
Xxxxx laboratoří	16
Počet vzorků	10
Analyt	anethol

Pastis:

Vzorky	A	B	C	D	E	F
Počet xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx po xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx	15	15	15	13	16	16
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)	1	1	1	3	—	—
Xxxxx xxxxxxxxxx výsledků	30	30	30	26	16	16
Střední hodnota x/x	1,477	1,955	1,940	1,833	1,741	1,754
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx za xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (Sr) x/x	0,022	0,033	0,034	0,017	—	—
Xxxxxxxxx směrodatná odchylka xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (XXXx) (%)	1,5	1,7	1,8	0,9	—	—
Xxx xxxxxxxxxxxxxxx (x) x/x	0,062	0,093	0,096	0,047	—	—
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (SR) x/x	0,034	0,045	0,063	0,037	0,058	0,042
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) (%)	2,3	2,3	3,2	2,0	3,3	2,4
Mez xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (X) g/l	0,094	0,125	0,176	0,103	0,163	0,119

Druhy xxxxxx:

X xxxxxx, neoznačené duplikáty

B xxxxxx, xxxxxxxxxx duplikáty

C xxxxxx, xxxxxxxxxx duplikáty

D xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X xxxxxx, jeden xxxxxx

X xxxxxx, jeden xxxxxx.

Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxx	X	X	X	X
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx po xxxxxxxxx xxxxxxxxx výsledků	16	14	14	14
Počet xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)	—	2	1	1
Xxxxx zahrnutých xxxxxxxx	32	28	28	28
Xxxxxxx hodnota x/x	0,7780,530 [1]	1,742	0,351	0,599
Xxxxxxxxxx odchylka xx xxxxxxxx opakovatelnosti (Sr) x/x	0,020	0,012	0,013	0,014
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx odchylka xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (XXXx) (%)	3,1	0,7	3,8	2,3
Xxx xxxxxxxxxxxxxxx (x) x/x	0,056	0,033	0,038	0,038
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XX) x/x	0,031	0,029	0,021	0,030
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) (%)	4,8	1,6	5,9	5,0
Xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (X) g/l	0,088	0,080	0,058	0,084

Druhy xxxxxx:

X xxxx, xxxxxxxxx úroveň [1]

X xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X anýzový xxxxx, duplikátní xxxxxx

X xxxxxxx likér, duplikátní xxxxxx.

XX. XXXXXXXXXXXXX KYSELINA. XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX KYSELINY XXXXXXXXXXXXX KAPALINOVOU XXXXXXXXXXXXXX

1. Xxxxxx xxxxxxx

Xxxx metoda xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx kyseliny x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX). Xxxxx xxxxxxxx (XXX) č. 1576/89 xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx jsou xxxxxxxx "xxxxxx", obsahovat xx 0,05 xx 0,5 gramů xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx.

2. Xxxxxx xx xxxxx

XXX 3696: 1987, Voda xxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx laboratořích – Xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx.

3. Podstata metody

Koncentrace xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) x XX xxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx x zkušební xxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx XXXX.

4. Reakční xxxxxxx a materiál

Při xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx reakční xxxxxxx xxxxxxx pro HPLC, xxxxx ethanol a xxxx x xxxxxxx xxxxxxx 3 xxxxx xxxxx ISO 3696.

4.1 Xxxxxxx o 96 % xxxxxxxxxx (XXX 64-17-5).

4.2 Glycyrrhizát xxxxxx, X42X62X16 · NH4 (xxxxxx xxx glycyrrhizové xxxxxxxx)

(Xxx. xxxxxxxx: 839,98) (XXX 53956-04-0): xxxxxxx xxxxxxx 90 %

(Mol. xxxxxxxx: glycyrrhizová xxxxxxxx 822,94).

4.3 Ledová octová xxxxxxxx, XX3XXXX, (XXX 64-19-7).

4.4 Xxxxxxxx, XX3XX (XXX 67-56-1).

4.5 Ethanol x 50 % xxxxxxxxxx

Xxxxxxxx 1000 xx xxx 20 °X:

- xxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx (4.1): 521 ml

- xxxx (2.0): 511 xx.

4.6 Xxxxxxxx xxxxxxxx roztoků xxx XXXX

4.6.1 Xxxxxx xxxxxx X (příklad)

80 (xxxxxxxxxx) dílů xxxx (2.0)

20 (objemových) xxxx xxxxxx kyseliny (4.3).

Xxxxxx xxxxxx se nechá xxx xxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxx:

Xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx přes xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx roztok xxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx rozpouštědla x xxxxxxxxx xxxx 0,45 μx xxxx xxxxx.

4.6.2 Xxxxxx xxxxxx X

Xxxxxxxx (4.4).

4.7 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxx standardní xxxxxxx xxxx xxx každé xxx měsíce xxxxxxx xxxxxxxxxx.

4.7.1 Xxxxxxxxxx roztok X

Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx x přesností xx 0,1 xx xxxxxx 25 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.2). Xxxxx xx malé xxxxxxxx ethanolu o 50 % xxxxxxxxxx (4.5) a glycyrrhizát xxxxxx xx xxxxxxxx. Xx jeho xxxxxxxxxx xx objem xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx x 50 % xxxxxxxxxx (4.5).

Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

4.7.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxxx linearity odezvy xxxxxxxxx

Xxx přípravu zásobního xxxxxxx x koncentraci 1,0 g/l xx xx odměrné xxxxx xx 100 ml xxxxxx s xxxxxxxxx xx 0,1 mg 100 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx se xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x 50 % xxxxxxxxxx (4.5) x xxxxxxxxxxxx amonný xx xxxxxxxx. Xx xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx x 50 % objemových (4.5).

Xxxxxxxx xx xxxxxxx čtyři xxxxx roztoky s xxxxxxxxxxx glycyrrhizátu amonného 0,05, 0,1, 0,25 x 0,5 x/x: xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx na 100 xx xx pipetou xxxxxx 5 xx, 10 xx, 25 xx x 50 xx xxxxxxxxx roztoku x xxxxxxxxxxx 1,0 x/x. Xxxx se xxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxx ethanolem x 50 % xxxxxxxxxx (4.5) x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxx xxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx rozpouštědla.

5. Xxxxxxxxx a xxxxxxxx

5.1 Xxxxxxxxx xxxxxx

5.1.1 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx chromatograf.

5.1.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx konstantní nebo xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx.

5.1.3 Spektrofotometrický xxxxxxxx systém x XX xxxxxxx: nastavený xx 254 xx.

5.1.4 Xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

5.2 Integrátor xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx zbytkem xxxxxxx.

5.3 Xxxxxx (xxxxxxx):

Xxxxxxxx: xxxxxxxxxxxxx xxxx nebo xxxx

Xxxxxxx xxxxxx: 4 xx 5 mm

Délka: 100 xx 250 xx

Xxxxxxxxxxx xxxx: zesítěný xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx (X18) xx silikagelu (xxxxxxxxxx xxxxxxxxx), maximální velikost xxxxxx: 5 μx.

5.4 Xxxxxxxxxxx vybavení

5.4.1 Analytické xxxx s xxxxxxxxx xx 0,1 xx

5.4.2 Xxxxxxx xxxx xxxxx X

5.4.3 Zařízení xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx.

6. Xxxxxxxxxxxxxxxx podmínky

6.1 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx: (příklad)

- xxxxxx: 1 xx/xxx,

- xxxxxx roztok A = 30 %,

- xxxxxx xxxxxx X = 70 %.

6.2 Xxxxxxx:

- XX = 254 xx.

7. Xxxxxx

7.1 Xxxxxxxx xxxxxx lihoviny

Podle xxxxxxx se xxxxxxxxx xxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (xxxxxx xxxx: 0,45 μx).

7.2 Xxxxxxxxx

Xx ustavení xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx

- xxxxxxx 20 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx X (4.7.1),

- xxxxxxx 20 μx xxxxxxx vzorku,

- x oba chromatogramy xx xxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx podle jejich xxxxxxxxxx xxxx. Změří xx jejich xxxxxx (xxxx xxxxx) x x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx vypočte koncentrace x g/l xx xxx desetinná místa:

kde:

c xx koncentrace xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

X xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx na litr

h xx xxxxxx (nebo xxxxx) xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

X xx xxxxxx (xxxx xxxxx) xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx roztoku

P xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx glycyrrhizátu xxxxxxxx (x %)

823 xx molární xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx kyseliny

840 xx xxxxxxx hmotnost xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

8. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx)

Xxxxxxxxxxx výsledky xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx:

x následující xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxxxxx xxxxx byly xxxxxxx xxx mezinárodním xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxx provedení xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx	1998
Xxxxx xxxxxxxxxx	16
Xxxxx vzorků	5
Analyt	glycyrrhizová xxxxxxxx

Xxxxxx	X	X	X	X	X
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx	13	14	15	16	16
Xxxxx xxxxxxxxx výsledků (xxxxxxxxxx)	3	2	1	—	—
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx	26	28	30	32	32
Xxxxxxx xxxxxxx g/l	0,046	0,092[1] 0,099	0,089	0,249	0,493
Směrodatná xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (Sr) x/x	0,001	0,001	0,001	0,002	0,003
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx odchylka xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (XXXx) (%)	1,5	1,3	0,7	1,0	0,6
Xxx opakovatelnosti (r) x/x	0,002	0,004	0,002	0,007	0,009
Xxxxxxxxxx odchylka reprodukovatelnosti (XX) g/l	0,004	0,007	0,004	0,006	0,013
Relativní směrodatná xxxxxxxx reprodukovatelnosti (XXXX) (%)	8,6	7,2	4,0	2,5	2,7
Xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (R) x/x	0,011	0,019	0,010	0,018	0,037

Xxxxx xxxxxx:

X xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxx [1]

X xxxxxx, neoznačené xxxxxxxxx

X xxxxxx, xxxxxxxxxx duplikáty

E xxxxxx, xxxxxxxxxx duplikáty.

VII. XXXXXXXX. XXXXXX XXX XXXXXXXXX PŘÍTOMNOSTI XXXXXXXX X XXXXXXX XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXX CHROMATOGRAFIÍ

1. Xxxxxx xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxx lze xxxxxxx, xxx jsou x anýzových xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx barviva xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x kořenu xxxxxxxx xxxx (Xxxxxxxxxxx xxxxxx).

Xxxxxxx lihoviny mohou xxx xxxxxxxx "pastis", xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxx xxxxxxxx (XXX) x. 1576/89).

2. Xxxxxx xx xxxxx

XXX 3696: 1987, Voda pro xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx – Xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx.

3. Xxxxxxxx metody

Připraví xx xxxxxxxxxx výtažek lékořice. Xxxxxxxxxx xxxx nepřítomnost xxxxxxxx xx zjistí xxxxxxxxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) x XX xxxxxxx.

4. Reakční xxxxxxx x materiál

Při xxxxxxx xx xxxxxxx pouze xxxxxxx čistoty xxx XXXX. Použije xx xxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxx xxxx x xxxxxxx xxxxxxx 3 xxxxx xxxxx XXX 3696.

4.1 Xxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx (XXX 64-17-5).

4.2 Xxxxxxxxxxx, XX₃XX, (XXX 75-05-8).

4.3 Xxxxxxxxxx látka: Xxxxxxxx lysá (Xxxxxxxxxxx xxxxxx): xxxxxxxx, "xxxxxx xxxxx"

Xxxxx xxxxxxxx kořeny xxxxxxxx lysé (Glycyrrhiza xxxxxx). Xxxxxxxx rozměry xxxxxxxxxxx xxxxxx: xxxxx: 10 až 15 xx, xxxxxxxx: 1 xx 3 mm.

4.4 Xxxxx xxxxx, CH₃COONa, (XXX 127-09-3).

4.5 Xxxxxx xxxxxx kyselina, CH₃COOH, (XXX 64-19-7).

4.6 Xxxxxxxx xxxxxxx

4.6.1 Ethanol o 50 % xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx 1000 xx xxx 20 °C:

- ethanol x 96 % xxxxxxxxxx (4.1): 521 xx,

- Xxxx (2.0): 511 xx.

4.6.2 Xxxxxx xxxxxx X: xxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx (4.2) xxxxxxx xxx XXXX.

Xxxxxxxx

4.6.3 Xxxxxx xxxxxx X: Pufr 0,1X xxxxxx octanu xxxxxxx, xX 4,66.

Do xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 8,203 g xxxxxx xxxxxxx (4.4), přidá xx 6,005 x xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (4.5) x objem xx xxxxxx xxxxx (2) xx 1000 xx.

5. Xxxxxxxx referenčního xxxxxxxx x lékořice xxxx (Glycyrrhiza xxxxxx) (4.3)

5.1 Odváží xx 10 g xxxxxxxx xxxxxx lékořice xxxx (Xxxxxxxxxxx xxxxxx) (4.3) x xxxxxx se xx xxxxxxxxxx xxxxx x kulatým dnem,

- xxxxx se 100 xx ethanolu x 50 % objemových (4.6.1),

- vaří se xxx xxxxxxx chladičem xxxxx xxxxxx,

- xxxxxxxxx xx,

- x xxxxxxx xx uchová xxx xxxxxxxx xxxxxxx.

5.2 Zbytek xx xxxxxxxx xxxxxxxx x lékořice xx xxxxxx x xxxxxx

- xxxxxx xx xx xxxxxxxxxx xxxxx s xxxxxxx dnem,

- xxxxx xx 100 ml xxxxxxxx x 50 % objemových (4.6.1),

- xxxx xx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx,

- xxxxxxxxx se. Xxxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxx použití.

5.3 Xxxxxxxx xxxxxx lékořice xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxx.

5.4 Tři xxxxxxxx se spojí.

5.5 Xxxxxxxxxxxxxx fáze (z xxxxxxxx x xxxx 5.4) xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx.

5.6 Xxxxx xxxxxxx (x xxxxx x xxxx 5.5) xx rozpustí x 100 xx xxxxxxxx x 50 % xxxxxxxxxx (4.6.1).

6. Xxxxxxxxx a xxxxxxxx

6.1 Xxxxxxxxx xxxxxx.

6.1.1 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

6.1.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxxx konstantní xxxx xxxxxxxxxxxxxxx průtok xxx xxxxxxx xxxxx.

6.1.3 Spektrofotometrický xxxxxxxx xxxxxx x XX/Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx 254 a 370 xx.

6.1.4 Systém xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

6.1.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx 40 ± 0,1 °X.

6.2 Xxxxxxxxxx xxxx zapisovač x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx kompatibilní se xxxxxxx xxxxxxxxxxx systému.

6.3 Xxxxxx

Xxxxxxxx: xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx

Xxxxxxx xxxxxx: 4 xx 5 xx

Xxxxxxxxxxx fáze: xxxxxxxx xxxxxxxxx vázaný xxxxxxxxx (X18) na xxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxx: nejvýše 5 μx (zesítěná xxxx).

6.4 Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx včetně:

6.4.1 xxxxxxxxxxxx xxx (xxxxxxxx: ± 0,1 xx);

6.4.2 xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx:

- x xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxx na 250 xx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx,

- zpětného xxxxxxxx x délce 30 xx x

- xxxxxx xxxxx (pyrogenní reakci xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx zabráněno xxxxxxx xxxxxx).

6.4.3 Xxxxxxx odparka.

6.4.4 Xxxxxxxxx xxxxxxxx (např. Xüxxxxxxxx xxxxxxx).

6.5 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxx).

6.5.1 Eluční xxxxxxxxxxxxxxx rozpouštědel A (4.6.2) x X (4.6.3):

- gradientová změna x 20/80 (V/V) xx 50/50 (X/X) xxxxx 15 xxxxx,

- xxxxxxxxxxx xxxxx x 50/50 (V/V) na 75/25 (X/X) xxxxx xxxx minut,

- xxxxxxxxxxx xxxxx při 75/25 (X/X) xxx xxxxx,

- xxxxxxxxxxx kolony xxxx xxxxxxxx,

- xxxxxxxxxxx xxxxx xxx 20/80 (X/X) xx dobu pěti xxxxx,

6.5.2 Xxxxxx: 1 xx/xxx.

6.5.3 Xxxxxxxxx XX xxxxxxxxx:

xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xx 370 xx pro detekci xxxxxxxx x xxxx xx 254 xx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxx:

xxxxx xxxxxx délky (x 370 nm xx 254 xx) xxxx xxx xxxxxxxxx 30 xxxxxx xxxx xxxxxxxx eluce xxxx xxxxxxxxxxxxxx glycyrrhizové xxxxxxxx.

7. Xxxxxx

7.1 Příprava xxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx přes xxxxx pro organická xxxxxxxxxxxx (xxxxxx xxxx: 0,45 μm).

7.2 Příprava xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx (5.6)

Extrakt se xxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x 50 % objemových (4.6.1) x xxxxxx xxxxx xx xxxxxx.

7.3 Stanovení

7.3.1 Xxxxxxxxx se 20 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x lékořice (7.2). Xxxxxxx xx xxxxxx xx za xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx podmínek (6.5).

7.3.2 Nastříkne xx 20 μx xxxxxx (7.1) (xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx). Provede xx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (6.5).

7.3.3 Xxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxx xxx xxxxx podobné x oblasti eluce xxxxxxxx (xxxxxxx xxx 370 xx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx) (xxx obrázek 1).

8. Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

9. Pracovní xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx)

Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx:

x xxxxxxxxxxx tabulce xxxx xxxxxxx výsledky xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chalkonů x xxxxxxx x x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx prováděném xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx	1998
Xxxxx xxxxxxxxxx	14
Xxxxx xxxxxx	11
Xxxxxx	xxxxxxxx

Xxxxxx	X	X	X	X	X	X
Xxxxx zahrnutých xxxxxxxxxx xx vyloučení xxxxxxxxx xxxxxxxx	14	14	14	14	14	13
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)	—	—	—	—	—	1 [1]
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx	28	14	14	28	28	26
Xxxxx výsledků: xxxxxxxx nalezeny	28	14	14	0	28	0
Počet xxxxxxxx: xxxxxxxx xxxxxxxxxx	0	0	0	28	0	26
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (%)	100	100	100	100	100	100

Xxxxxx	X	X	X	X	X
Xxxxx zahrnutých xxxxxxxxxx xx vyloučení xxxxxxxxx výsledků	14	14	14	14	14
Počet xxxxxxxxx xxxxxxxx (laboratoří)	—	—	—	—	—
Počet zahrnutých xxxxxxxx	28	14	14	28	28
Xxxxx xxxxxxxx: chalkony xxxxxxxx	0	0	0	0	0
Xxxxx výsledků: xxxxxxxx xxxxxxxxxx	28	14	14	28	28
Xxxxx správných výsledků (%)	100	100	100	100	100

Xxxxx xxxxxx:

X pastis, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X pastis, xxxxx xxxxxx

X xxxxxx, xxxxx xxxxxx

X "xxxxxx" (xxxxxxxxxxxx chalkony), xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X "xxxxxx" (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx), neoznačené xxxxxxxxx

X xxxxxxx xxxxx (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx), xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X xxxxxxx likér (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx), xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X xxxx (xxxxxxxxxxxx chalkony), xxxxx vzorek

I xxxx (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx), xxxxx xxxxxx

X xxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx), xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X "xxxxxx" (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx), neoznačené xxxxxxxxx.

XX. XXXXXXX XXXXXXX. STANOVENÍ XXXXXXXXXXX VAJEČNÉHO XXXXXXX X XXXXXXXXXX – XXXXXXXXXXXX XXXXXX

1. Oblast xxxxxxx

Xxxx metoda xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xx 40 xx 250 x/x xx xxxxxxxx xxxxxx x x xxxxxx s xxxxxxxxx xxxxx.

2. Xxxxxx xx xxxxx

XXX 3696: 1987, Xxxx xxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx laboratořích – Xxxxxxxxxxx a xxxxxxxx xxxxxx.

3. Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx, které xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx, a stanoví xx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx-xxxxxxxxxxxxx komplex.

4. Xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx

4.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxx.

4.2 Xxxxxxxxx.

4.3 Xxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx (XXX 64-17-5).

4.4 15 % xxxxxx xxxxxx hořečnatého (XXX 16674-78-5).

4.5 10 % kyselina xxxxxx (XXX 7664-93-9).

4.6 1X xxxxxxxx xxxxxx.

4.7 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (XXX 778-77-0), XX₂XX₄ x xxxxxxxxxxx 0,16 g/l.

4.8 Xxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx:

20 x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (XXX 12054-85-2), (NH₄)6Mo7O₂₄ · 4X₂X se xxxxxxxx xx 400 ml xxxx při 50 °X;

x xxxx xxxxxx xx xxxxxxxx 1 x vanadičnanu xxxxxxxx (XXX 7803-55-6), XX₄XX₃, x 300 xx xxxxx xxxx, xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx x xxxx xx xxxxx 140 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (XXX 7697-37-2). Vychladlé xxxxxxx se xxxxx x xxxxxxx xxxxx xx 1000 ml x objem xx xxxxxx po xxxxx 1000 xx.

5. Přístroje x xxxxxxxx

5.1 Erlenmeyerova xxxxx na 100 xx

5.2 Xxxxxxxxxxxx lázeň (xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx)

5.3 Xxxxxxx xxxxx xx 100 ml

5.4 Xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx na 20 °C

5.5 Xxxxx (Xxxxxxx č. 4 xxxx xxxxxxxxxx)

5.6 Xxxxxxxxxxx (xxxx xxxxxxxxx) xxxxxxx

5.7 Xxxxxx xxxxx xxxxx

5.8 Xxxxx xxxxx

5.9 Xxxxxxx xxx

5.10 Odměrná xxxxx xx 50 ml

5.11 Xxxxxxx xxxxx na 20 ml

5.12 Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx 420 xx

5.13 1xx xxxxxx.

6. Xxxxxx

Xxxxxx xx xxxx xxxxxxxx uchovávají xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

7. Xxxxxx

7.1 Xxxxxxxx xxxxxx

7.1.1 Do Xxxxxxxxxxxxx baňky (5.1) xx 100 ml xx odváží 10 x vzorku.

7.1.2 Xxxxxxxx xx malých xxxxxxx xx xxxxx 70 xx ethanolu (4.3), xxxxxxx xx xxx xxxxxx přídavku xxxxxxxxxx xxxxx, a xxxxxx xx xxxxxx xx 15 minut do xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.2) (xxxx xx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx 10 xxxxx xx xxxxxxxxxx míchačce (5.2)).

7.1.3 Xxxxx Erlenmeyerovy xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx vyplachování xxxxxxxxx (4.3) xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx (5.3). Xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx (4.3) xx rysku x xxxxx xx xxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xx 20 °C (5.4). Xxxxx se xxxxxx xx xxxxx xxx 20 °X.

7.1.4 Xxxxx xx xxxx množství xxxxxxxxx (4.2) a xxxxxx xx zfiltruje (5.5); xxxxxxx 20 xx xx xxxxxxxx.

7.1.5 25 xx xxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx (nebo platinového) xxxxxxx (5.6). Xxxxxxx xx poté xxxx xx přídavku 5 xx 15 % xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx (4.4) zkoncentrovat opatrným xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx (5.7).

7.1.6 Xxxxxxx se umístí xx xxxxxx desku (5.8) x xxxxxxxxx xx, xxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxx xx xxxxx.

7.1.7 Xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxx x xxxxxxx xxxx (5.9) xxx 600 °X xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx x xxx xxxxxx, xxxx xx xxxx xxxx xxxxx xxxx xxx.

7.1.8 Xxxxx xx xxxxx x xxxxxxxxxx destilovanou vodou xxxxxxx xxxxxx 10 xx 10 % xxxxxxxx xxxxxx (4.5) xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx (5.10) x objem xx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxx destilovanou vodou (4.1). 5xx xxxxxxx xxxxxx roztoku popela xx použije k xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

7.2 Xxxxxxxxx fosforečnanů fotometricky

7.2.1 Xxxxxxxxxx xxxxxx

7.2.1.1 Do xxxxxxx xxxxx xx 50 xx (5.10) xx odměří 10 xx 10 % xxxxxxxx xxxxxx (4.5) x objem xx xxxxxx po xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1).

7.2.1.2 X 5ml xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (7.2.1.1) xx v xxxxxxx xxxxx xx 20 xx (5.11) přidá 1 xx 1N xxxxxxxx xxxxxx (4.6) x 2 ml xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.8) a xxxxx se doplní xx 20 xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1).

7.2.1.3 Xxxxx xx volně xxxxxx zátkou, xxxxxxxx x zahřívá xx 10 xxxxx xx xxxxxx vodní xxxxx (5.7), poté xx 20 minut xxxxxx xx xxxxx lázni xxxxxxxxxxx na 20 °X (5.4).

7.2.1.4 Xxxxx xxxxxxxxxxx roztokem se xxxxxx 1xx kyveta (5.13).

7.2.2 Xxxxxx xxxxxx

7.2.2.1 X 5xx alikvotu xxxxxxx xxxxxx (7.1.8) xx x xxxxxxx xxxxx na 20 xx (5.11) xxxxx 1 ml 1N xxxxxxxx sírové (4.6) x 2 ml xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.8) x xxxxx se xxxxxx xx 20 xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1).

7.2.2.2 Xxxxx xx xxxxx xxxxxx zátkou, xxxxxxxx x zahřívá xx 10 xxxxx ve xxxxxx vodní xxxxx (5.7), poté xx 20 minut xxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xx 20 °X (5.4).

7.2.2.3 Vznikne xxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxx proměří xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (5.12) v 1xx kyvetě (5.13) xxx 420 xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (7.2.1.4).

7.2.3 Kalibrační xxxxxx

7.2.3.1 Xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx se xx xxxxxxxxx xxxxx xx 20 xx (5.11) xxxxxxxxxxxx xx 1 xx 1N xxxxxxxx sírové (4.6) x xxxxxxxxxx 0, 2, 4, 6, 8, 10 xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.7) xxxxx xx 2 xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx fosforečnanů (4.8) x xxxxx se xxxxxx xx 20xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1).

7.2.3.2 Xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx se x xxxxxxxxx xx 10 xxxxx xx xxxxxx xxxxx lázni (5.7), xxxx xx 20 xxxxx chladí xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx na 20 °X (5.4) x xxxxxxx se xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (5.12) v 1cm xxxxxx (5.13) xxx 420 xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (7.2.1.4).

7.2.3.3 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx:

xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xx)	0	2	4	6	8	10
X2X5 (xx)	0	0,167	0,334	0,501	0,668	0,835

8. Xxxxxxxxx výsledků

Obsah xxxxxxxxx xxxxxxx x x/x xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx vzorce:

kde:

110 - xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx X2X5 x xxxxxxx xx 100 g xxxxxxxxx xxxxxxx

xx P₂O₅ - xxxxxxx xxxxxxxx z xxxxxxxxxx křivky

hustota hmotnost xxxxxxxx xx jednotku xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx žloutek při 20 °X (x/xx)

X - xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx vaječný žloutek x x

40 - xxxxxx ředění 5xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.

9. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx)

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx:

x následující xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxx vaječný xxxxxxx.

Xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx získány xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx zaměřeném na xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx dohodnutým xxxxxxxx.

Xxx xxxxxxxxx mezilaboratorního xxxxx	1998
Xxxxx xxxxxxxxxx	24
Xxxxx vzorků	5
Analyt	vaječný xxxxxxx

Xxxxxx	X	X	X	X	X
Xxxxx xxxxxxxxxx laboratoří xx xxxxxxxxx odlehlých xxxxxxxx	19	20	22	20	22
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)	3	4	2	4	2
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx	38	40	44	40	44
Xxxxxxx xxxxxxx x/x	147,3	241,1	227,4	51,9 [1]72,8 [1]	191,1
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (Xx) x/x	2,44	4,24	3,93	1,83	3,25
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (XXXx) (%)	1,7	1,8	1,8	2,9	1,7
Xxx xxxxxxxxxxxxxxx (x) x/x	6,8	11,9	11,0	5,1	9,1
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx reprodukovatelnosti (XX) x/x	5,01	6,06	6,66	3,42	6,87
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) (%)	3,4	2,5	2,9	5,5	3,6
Xxx reprodukovatelnosti (X) x/x	14,0	17,0	18,7	9,6	19,2

Xxxxx xxxxxx:

X Xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X Xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X Advocaat, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X Xxxxxxxx (xxxxxxx), xxxxxxxxx xxxxxx [1]

X Advocaat, neoznačené xxxxxxxxx

---

[1] Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx způsobené xxxxxx xxx xxxxxx.

---