Plné znění - 32002R2091

Xxxxxxxx Komise (XX) x. 2091/2002

xx xxx 26. xxxxxxxxx 2002,

xxxxxx xx mění xxxxxxxx (XX) x. 2870/2000, xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx

XXXXXX XXXXXXXXXX SPOLEČENSTVÍ,

s xxxxxxx xx Xxxxxxx x založení Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,

x ohledem xx xxxxxxxx Xxxx (EHS) x. 1576/89 ze xxx 29. xxxxxx 1989, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx pravidla xxx xxxxxxxx, označování x obchodní xxxxxx xxxxxxx [1], ve xxxxx xxxx o xxxxxxxxxxx Rakouska, Xxxxxx x Xxxxxxx, x xxxxxxx xx xx. 4 xxxx. 8 xxxxxxxxx xxxxxxxx,

xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx:

(1) X xxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxx (XX) x. 2870/2000 xx xxx 19. xxxxxxxx 2000, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx [2], jsou popsány xxxxxxxxx metody.

(2) Xxxxx xxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xx vaječném xxxxxx x x likéru x xxxxxxxxx xxxxx xxxx validovány xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx postupů x xxxxx výzkumného xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx Komisí.

(3) Xxxx xxxxx xxxxxx xxx xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx Společenství x xxxx xxx xxxxxxxx xx nařízení (XX) č. 2870/2000.

(4) Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx x souladu xx xxxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxx lihoviny,

PŘIJALA XXXX XXXXXXXX:

Článek 1

Xxxxxxx xxxxxxxx (XX) č. 2870/2000 xx mění xxxxx:

1. x xxxxxx přílohy xx x xxxxxxxxxx X, VI, XXX x XX xxxxxxx xxxxx "(x.x.)";

2. xx xxxxxxxx III xx xxxxxxxx kapitoly X, XX, XXX x XX xxxxxxx x xxxxxxx tohoto xxxxxxxx.

Článek 2

Toto nařízení xxxxxxxx v platnost xxxxxx dnem po xxxxxxxxx v Xxxxxxx xxxxxxxx Evropských xxxxxxxxxxxx.

Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxx x xxxxx použitelné xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

V Bruselu xxx 26. xxxxxxxxx 2002.

Xx Xxxxxx

Xxxxx Xxxxxxxx

xxxx Komise

---

[1] Xx. věst. X 160, 12.6.1989, x. 1.

[2] Xx. xxxx. X 333, 29.12.2000, x. 20.

---

PŘÍLOHA

V. XXXXXXX. XXXXXXXXX xxxxx-XXXXXXXX X XXXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX

1. Xxxxxx xxxxxxx

Xxxx metoda xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxx na xxxxx

XXX 3696: 1987, Xxxx pro xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx laboratořích – Xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx.

3. Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (GC). Xx zkušebnímu xxxxxx x k referenčnímu xxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx o xxxxx xxxxxxxxxxx se xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, např. 4-xxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxx), xxxxx xxxxxx neobsahuje xxxxxxxxx xxxxxxxx estragolu; xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx 45 % xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xx xxxxxxxxxx do xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. X xxxxxx, xxxxx obsahují xxxxx xxxxxxxx xxxxx, xx xxxxxxxx provést xxxxxxxx před přípravou xxxxxx x xxxxxxxx.

4. Xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx

Xxx rozboru xx xxxxxxx xxxxx reakční xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx 98 %. Xxxxxxx xx xxxx x čistotě xxxxxxx 3 xxxxx xxxxx XXX 3696.

Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx v xxxxxx (xxx 4 °X), chráněny před xxxxxxx, v xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx tmavých (xxxxxxx) xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xx xxxx xxx překryty xxxxxxx xxxxxxxxxx fólií. Xxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx táním xx xxxxxxx xxxx, xxxxxxx xxxx xxx xxx xxxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 35 °X.

4.1 Xxxxxxx x 96 % objemových (XXX 64-17-5).

4.2 1-methoxy-4-(prop-1-en-1-yl)benzen, (xxxxx-xxxxxxx) (XXX 4180-23-8).

4.3 4-xxxxxxxxxxx, (xxxxxxxx) (XXX 140-67-0), xxxxxxxxxx vnitřní xxxxxxxx (IS).

4.4 Xxxxxxx x 45 % xxxxxxxxxx

X 378 x xxxxxxxx x 96 % objemových xx xxxxx 560 x xxxxxxxxxxx xxxx.

4.5 Příprava xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxx laboratorní xxxxxxx (15 až 35 °X), xxxxxxxx před xxxxxxx, v xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx tmavých (xxxxxxx) xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xx xxxx xxx překryta xxxxxxx hliníkovou xxxxx.

xxxxx-Xxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxx jsou xxxxxxxxx nerozpustné xx xxxx x xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) musí xxx xxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx o 96 % xxxxxxxxxx(4.1).

Xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxx týden xxxxxxx xxxxxxxxxx.

4.5.1 Standardní xxxxxx X

Xxxxxxx xxxxxx xxxxx-xxxxxxxx (xxxxxxxxxxx: 2 x/x)

Xx xxxxxxx baňky xx 20 ml xx xxxxxx 40 xx xxxxx-xxxxxxxx (4.2) (xxxx 400 xx xx xxxxxxx baňky xx 200 ml, xxx.). Xxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx o 96 % xxxxxxxxxx (4.1), objem xx xxxxxx xxxxxxxxx x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) a důkladně xx promíchá.

4.5.2 Roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxx X

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx. estragolu (koncentrace: 2 x/x)

Xx xxxxxxx xxxxx na 20 xx xx odváží 40 xx xxxxxxxxx (4.3) (400 mg xx xxxxxxx baňky xx 200 xx, xxx.). Xxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx (4.1), xxxxx xx doplní ethanolem x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) x xxxxxxxx xx promíchá.

4.5.3 Xxxxxxx pro kontrolu xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (XXX)

Xxx účely xxxxxxx musí být xxxxxxxxxxxx linearita xxxxxx XXX, přičemž musí xxx xxxxxxxxx rozsah xxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx x xxxxxxxxxx, který xx 0 až 2,5 x/x. Xxx xxxxxxx xx neznámé xxxxxx xxxxxxx, u xxxxx xx být xxxxxxxx xxxxxx, xxxx 10xxxx (8.3). Xxx xxxxxxxx xxxxxxx popsané x xxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx odpovídající xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx xx xxxxxx, u xxxxx xx xxx xxxxxxxx rozbor: 0, 0,05, 0,1, 0,15, 0,2 a 0,25 x/x: xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx na 20 xx se xxxxxxx xxxxxx 0,5, 1, 1,5, 2 x 2,5 xx xxxxxxxxx roztoku A (4.5.1); do každé xxxxx se pipetou xxxxxx 2 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx X (4.5.2), objem xx xxxxxx ethanolem x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) x xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

Xxxx xxxxxx o xxxxxxxxxxx 0 x/x xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxx xxxxx (8.4).

4.5.4 Standardní xxxxxx X

Xx odměrné xxxxx xx 20 xx xx xxxxxxx xxxxxx 2 ml xxxxxxxxxxxx xxxxxxx X (4.5.1), xxxx se xxxxxxx 2 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx X (4.5.2), xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) a xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

5. Xxxxxxxxx x xxxxxxxx

5.1 Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx vybavený xxxxxxxxx-xxxxxxxxxx detektorem (XXX), xxxxxxxxxxxx nebo xxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxx, které umožňuje xxxxx xxxxxx xxxx xxxx výšky xxxx, x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx zařízením xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx.

5.2 Xxxxxxxxxx systém xxxxx/xxxxxxxxx

5.3 Xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx:

Xxxxx: 50 x

Xxxxxxx xxxxxx: 0,32 mm

Tloušťka xxxxx: 0,2 μm

Stacionární xxxx: XXXX – xxxxxxxx xxxxxxx modifikovaný XXX polyethylenglykol.

5.4 Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx: Xxxxxxxxxxx xxxxxxx laboratorní sklo, xxxxxxxxxx xxxx (xxxxxxxx: ±0,1 mg).

6. Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxx kolony, její xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx zvolí xxx, aby xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xx vnitřního xxxxxxxxx x xx jakýchkoli xxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx xxx kolonu xxxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxx 5.3 xxxx tyto:

6.1 Xxxxx xxxx: helium x. x.

6.2 Xxxxxx: 2 xx/xxx

6.3 Xxxxxxx nástřiku: 250 °X

6.4 Xxxxxxx xxxxxxxxx: 250 °X

6.5 Xxxxxxxx podmínky pece: xxxxxxxxx, 180 °X, xxxx xxxxxxx (xxxx) 10 xxxxx

6.6 Xxxxxxxxxxxx xxxxx: 1 μx, xxxxxx xxxxx 1: 40.

7. Xxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxx při xxxxxxxxxxx xxxxxxx, chráněny xxxx xxxxxxx a xxxxxxx.

8. Xxxxxx

8.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx na přítomnost xxxxxxxxx

Xxx ujištění, xx xxxxxx xxxxxxxxxx přirozené xxxxxxxx xxxxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxx přídavku xxxxxxxxxx xxxxxxxxx standardu. Xxxxxxxx-xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, musí xxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxx xxxxxxx).

Xx xxxxxxx xxxxx xx 20 xx se xxxxxxx xxxxxx 2 xx vzorku, xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) a xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

8.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 20 xx xx xxxxxxx xxxxxx 2 xx xxxxxx, xxxx xx xxxxxxx 2 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx X (4.5.2), xxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) x xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

8.3 Xxxxxx xxxxxx xxx xxxxx pokus

Do xxxxxxx baňky xx 20 xx se xxxxxxx xxxxxx 2 xx roztoku vnitřního xxxxxxxxx X (4.5.2), xxxxx xx doplní xxxxxxxxx o 45 % xxxxxxxxxx (4.4) x xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

8.4 Xxxx xxxxxxxxx

Xxxx xxxxxxxxx rozboru se xxxxxxxxxxx linearita odezvy XXX xxx, xx xx xxxxxxx po xxxx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx roztoků xxx xxxxxxxx linearity xxxxxx (4.5.3).

X xxxxxx xxxxx xxxx xxxx xxxxx xxxx získaných x integrátoru xxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx graf xxxxxxxxxx xxxxxx R na xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x g/l.

R; = xxxxx xxxx xxxxxx píku trans-anetholu xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx píku xxxxxxxxx.

Xxxx xx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx.

8.5 Xxxxxxxxx

X xxxx xxxxxxxx xxxxxx xx provede xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxx pokus (8.3), xxxxxxxxxxxx xxxxxxx X (4.5.4), jednoho xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (4.5.3), který xxxx xxxxxxx xxxx vzorek xxx xxxxxx xxxxxxx (xxxx xxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx) x xxxx xxxxxxxxx xxxxxx (8.2); xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxx jakosti), aby xxxx potvrzena xxxxxxxxx xxxxxxx.

9. Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxx xx xxxxxx xxxx (integrátorem xxxx xxxxx xxxxxxxx zpracování xxx) xxxx (ručně) xxxxx xxxx xxxxx-xxxxxxxx x xxxxxxxxx standardů.

9.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (XX_x)

Xxxxxxxx faktor se xxxxxxx xxxxx:

XX_x = (X_x/(xxxxxx_x xxxx xxxxx_x))*((xxxxxx_xx xxxx výška_is)/C_is)

kde:

C_i je xxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx A (4.5.1)

X_xx je xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx ve xxxxxxxxxxx xxxxxxx X (4.5.2)

xxxxxx_x je plocha (xxxx xxxxx) píku xxxxx-xxxxxxxx

xxxxxx_xx xx plocha (xxxx výška) xxxx xxxxxxxxx standardu

RF_i xx xxxxxxx x pěti xxxxxx roztoku C (4.5.4).

9.2 Xxxxxx xxxxxxx xxx kontrolu linearity xxxxxx

Xxxxxxxxxx se roztoky xxx kontrolu xxxxxxxxx xxxxxx (4.5.3).

9.3 Xxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (8.2).

10. Xxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx xxx xxxxx:

x_x=X_xx*((xxxxxx_x xxxx xxxxx_x)/(xxxxxxx_x xxxx výška_is))*RFi

kde:

c_i xx xxxxxxx koncentrace xxxxx-xxxxxxxx

Xxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx (4.5.2)

plocha_i xxxx xxxxx_x je xxxxxx xxxx xxxxx xxxx trans-anetholu

plocha_is xxxx xxxxx_xx xx plocha xxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

XX_x xx xxxxxxxx xxxxxx (vypočtený xxxxx xxxx 9.1)

Xxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx se xxxxxxxxx x gramech na xxxx na xxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

11. Xxxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx oddělen xx xxxxxxxxx standardu x xx xxxxxxxxx rušivých xxxxx. Xxxxxxx XX_x xx xxxxxxx x xxxxxxxx pro xxx xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx X (4.5.4). Leží-li variační xxxxxxxxxx (CV % = (xxxxxxxxxx odchylka/průměr)*100)) x xxxxxxxxx ± 1 %, je xxxxxxxx hodnota XX_x xxxxxxxxxx.

Xxxx uvedený výpočet xx xxxxxxx xxx xxxxxxx koncentrace xxxxx-xxxxxxxx xx vzorku xxx xxxxxx jakosti vybraného x xxxxxxx pro xxxxxxxx linearity xxxxxx (4.5.3).

Xxxxxxxxx-xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx výsledky z xxxxxxx roztoků pro xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx jako vzorky xxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (IQC) x xxxxxxxxx ± 2,5 % kolem xxxxxx xxxxxxxxxx hodnoty, xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx vzorků xxxxxxxx.

12. Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx cukru a xxxxxxxxxx vzorků likérů xxxx xxxxxxxx GC

Extrakce xxxxxxxx x lihovin xxxxxxxxxxxx velké množství xxxxx x cílem xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx kapilární plynovou xxxxxxxxxxxxxx.

12.1 Xxxxxxxx xxxxxx

X xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxxxx s xxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxx-xxxxxxxx) x xxxxxx. Poté xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xxxxxx. Výsledná xxxx xx xxxxx xxxxxxxx x ochladí, xxxxxxx se xxxxxxx xxx xxxx; horní xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxx. X xxxx xxxxxxxxxx fáze se xxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx zředí ethanolem x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) (Poznámka: xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx žádný xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxx xxx xxxxxx). X xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

12.2 Xxxxxxx xxxxxxx x materiál

Při xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xxx 99 %.

12.2.1 Xxxxx xxxxxx xxxxxxx, (XXX 7783-20-2).

12.2.2 Hydrogenfosforečnan xxxxx xxxxxxxxxxxx, (XXX 10039-32-4).

12.3 Přístroje a xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx.

12.4 Xxxxxx

12.4.1 Xxxxxxxxxx zkouška xxxxxx xx xxxxxxxx

Xxx ujištění, xx vzorek xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx slepý xxxxx (12.6.2) x xxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx standardu. Obsahuje-li xxxxxx xxxxxxxxx množství xxxxxxxxx, musí xxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

12.4.2 Xxxxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxx xxxxxx 5 ml xxxxxxxx o 96 % xxxxxxxxxx (4.1), xxxxxx se 50 xx xxxxxxxxx standardu (4.3) x xxxxx xx 50 xx xxxxxx. Xxxxx xx 12 x xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (12.2.1) x 8,6 g xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx sodného dodekahydrátu (12.2.2). Erlenmeyerova baňka xx uzavře zátkou.

Baňka xx xxxxxxx 30 xxxxx xxxxxxxxxx. Xxxx xxx použita mechanická xxxxxxxx, xxxxxx však xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx teflon xxxx xxxxxxxxxx malé množství xxxxxxx. Je třeba xxxxxxxxxx, xx se xxxxxxx xxx nerozpustí xxxx zbytku.

Erlenmeyerova xxxxx xxxxxxxx zátkou xx xxxxxx xxxxxxx xx xxx hodiny do xxxxxxxx (X &xx; 5 °X).

Xx tuto xxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx x xxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxx xx měla xxx xxxx; x xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxxxx xx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxxxxx úplného oddělení.

Poté, xx xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx, se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (xxxx. 10 xx), xxxx xx xxxxxx xxxxx xxxx, xxxxxxx xx do tmavé xxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxx.

12.4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxx (12.4.2) xxxxxxxxxx xx laboratorní xxxxxxx.

Xx xxxxxxx xxxxx xx 20 ml xx xxxxxxx xxxxxx 2 xx temperované alkoholové xxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku, xxxxx xx doplní xxxxxxxxx o 45 % xxxxxxxxxx (4.4) x xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

12.5 Xxxxxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxx uvedený x xxxx 8.5.

12.6 Xxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

X_x = (x_xx/X)*(xxxxxx_x/xxxxxx_xx)*XX_x

xxx:

x_xx je xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.3) xxxxxxxxx x xxxx 12.4.2 (x xxxxxxxxxxx)

X xx objem xxxxxxxxx xxxxxx (50 xx)

XX_x je xxxxxxxx xxxxxx (9.1)

plocha_i xx xxxxxx xxxx xxxxx-xxxxxxxx

xxxxxx_xx xx plocha píku xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxx xx xxxx xx xxxxx xxxxxxxxx místo.

12.7 Xxxxxxxxxxx a řízení xxxxxxx

Xxxxxxx se xxxxxx xxxxxxx xxxx x xxxx 11.

13. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (přesnost)

Statistické xxxxxxxx mezilaboratorního testu:

v xxxxxxxxxxxxx tabulkách xxxx xxxxxxx hodnoty xxx xxxxxxx.

Xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx metody xxxxxxxxxx mezinárodně xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx	1998
Xxxxx laboratoří	16
Počet xxxxxx	10
Xxxxxx	xxxxxxx

Xxxxxx:

Xxxxxx	X	X	X	X	X	X
Xxxxx xxxxxxxxxx laboratoří po xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx	15	15	15	13	16	16
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)	1	1	1	3	—	—
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx	30	30	30	26	16	16
Xxxxxxx xxxxxxx x/x	1,477	1,955	1,940	1,833	1,741	1,754
Xxxxxxxxxx odchylka xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (Sr) x/x	0,022	0,033	0,034	0,017	—	—
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx odchylka xx podmínek opakovatelnosti (XXXx) (%)	1,5	1,7	1,8	0,9	—	—
Mez xxxxxxxxxxxxxxx (x) x/x	0,062	0,093	0,096	0,047	—	—
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XX) x/x	0,034	0,045	0,063	0,037	0,058	0,042
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) (%)	2,3	2,3	3,2	2,0	3,3	2,4
Xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (X) x/x	0,094	0,125	0,176	0,103	0,163	0,119

Xxxxx xxxxxx:

X xxxxxx, xxxxxxxxxx duplikáty

B xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X xxxxxx, xxxxx xxxxxx

X xxxxxx, jeden xxxxxx.

Xxxxx xxxxxxx lihoviny:

Vzorky	G	H	I	J
Počet zahrnutých xxxxxxxxxx po vyloučení xxxxxxxxx xxxxxxxx	16	14	14	14
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)	—	2	1	1
Xxxxx zahrnutých xxxxxxxx	32	28	28	28
Xxxxxxx xxxxxxx x/x	0,7780,530 [1]	1,742	0,351	0,599
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx za xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (Xx) x/x	0,020	0,012	0,013	0,014
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx odchylka xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (XXXx) (%)	3,1	0,7	3,8	2,3
Xxx xxxxxxxxxxxxxxx (x) x/x	0,056	0,033	0,038	0,038
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (SR) x/x	0,031	0,029	0,021	0,030
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx odchylka reprodukovatelnosti (XXXX) (%)	4,8	1,6	5,9	5,0
Mez xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (X) g/l	0,088	0,080	0,058	0,084

Druhy vzorků:

G xxxx, rozdělená xxxxxx [1]

X xxxxxxx lihovina, xxxxxxxxxx duplikáty

I anýzový xxxxx, duplikátní vzorky

J xxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxx.

XX. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXX. XXXXXXXXX GLYCYRRHIZOVÉ XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX KAPALINOVOU XXXXXXXXXXXXXX

1. Xxxxxx xxxxxxx

Xxxx metoda xx xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx lihovinách xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX). Xxxxx xxxxxxxx (XXX) x. 1576/89 xxxx xxxxxxxx aromatizované xxxxxx, které jsou xxxxxxxx "xxxxxx", xxxxxxxxx xx 0,05 xx 0,5 xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx.

2. Xxxxxx xx normy

ISO 3696: 1987, Xxxx xxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx – Xxxxxxxxxxx a zkušební xxxxxx.

3. Podstata metody

Koncentrace xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (HPLC) s XX xxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxxx x samostatně se xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx XXXX.

4. Xxxxxxx xxxxxxx x materiál

Při xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxx XXXX, xxxxx ethanol x xxxx x xxxxxxx xxxxxxx 3 xxxxx xxxxx ISO 3696.

4.1 Xxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx (XXX 64-17-5).

4.2 Xxxxxxxxxxxx amonný, X42X62X16 · NH4 (xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx)

(Xxx. hmotnost: 839,98) (XXX 53956-04-0): xxxxxxx xxxxxxx 90 %

(Xxx. xxxxxxxx: xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 822,94).

4.3 Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, CH3COOH, (XXX 64-19-7).

4.4 Xxxxxxxx, CH3OH (XXX 67-56-1).

4.5 Xxxxxxx x 50 % xxxxxxxxxx

Xxxxxxxx 1000 ml xxx 20 °X:

- xxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx (4.1): 521 ml

- voda (2.0): 511 ml.

4.6 Xxxxxxxx elučních roztoků xxx XXXX

4.6.1 Xxxxxx xxxxxx A (xxxxxxx)

80 (xxxxxxxxxx) xxxx xxxx (2.0)

20 (xxxxxxxxxx) dílů xxxxxx xxxxxxxx (4.3).

Eluční xxxxxx xx xxxxx xxx minut odplynit.

Poznámka:

Pokud xxxxxx použitá xxxx xxxxxxxxxx přes mikrofiltr, xxxxxxxxxx se zfiltrovat xxxxxxxxxx eluční xxxxxx xxxx xxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx pórů 0,45 μx nebo xxxxx.

4.6.2 Xxxxxx xxxxxx X

Xxxxxxxx (4.4).

4.7 Xxxxxxxx standardních xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxx roztoky xxxx xxx xxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx.

4.7.1 Xxxxxxxxxx xxxxxx X

Xx xxxxxxx baňky xx 100 xx xx x xxxxxxxxx xx 0,1 xx xxxxxx 25 mg xxxxxxxxxxxxx amonného (4.2). Xxxxx xx xxxx xxxxxxxx ethanolu x 50 % xxxxxxxxxx (4.5) x xxxxxxxxxxxx xxxxxx se rozpustí. Xx xxxx xxxxxxxxxx xx objem xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx x 50 % xxxxxxxxxx (4.5).

Roztok xx xxxxxxxxx xxxx filtr xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

4.7.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxxx linearity xxxxxx xxxxxxxxx

Xxx xxxxxxxx zásobního xxxxxxx x xxxxxxxxxxx 1,0 x/x se xx odměrné xxxxx xx 100 xx xxxxxx x přesností xx 0,1 xx 100 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx se xxxx množství xxxxxxxx x 50 % xxxxxxxxxx (4.5) x xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx. Po xxxx xxxxxxxxxx se xxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx o 50 % xxxxxxxxxx (4.5).

Připraví xx nejméně čtyři xxxxx xxxxxxx s xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx amonného 0,05, 0,1, 0,25 x 0,5 x/x: xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx se xxxxxxx xxxxxx 5 xx, 10 xx, 25 xx x 50 xx xxxxxxxxx roztoku x xxxxxxxxxxx 1,0 x/x. Poté se xxxxx roztoků doplní xx xxxxx xxxxxxxxx x 50 % xxxxxxxxxx (4.5) a xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

5. Xxxxxxxxx a xxxxxxxx

5.1 Xxxxxxxxx systém

5.1.1 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

5.1.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx s xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx.

5.1.3 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x XX xxxxxxx: xxxxxxxxx xx 254 xx.

5.1.4 Xxxxxx pro odplynění xxxxxxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx s xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx kompatibilní xx xxxxxxx xxxxxxx.

5.3 Xxxxxx (příklad):

Materiál: xxxxxxxxxxxxx xxxx nebo xxxx

Xxxxxxx xxxxxx: 4 až 5 xx

Xxxxx: 100 xx 250 xx

Xxxxxxxxxxx xxxx: zesítěný xxxxxxxxx xxxxxx oktadecyl (X18) xx silikagelu (xxxxxxxxxx xxxxxxxxx), maximální xxxxxxxx xxxxxx: 5 μm.

5.4 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.4.1 Analytické xxxx x xxxxxxxxx xx 0,1 xx

5.4.2 Xxxxxxx xxxx xxxxx X

5.4.3 Zařízení pro xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx malých xxxxxx.

6. Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

6.1 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx: (xxxxxxx)

- xxxxxx: 1 xx/xxx,

- xxxxxx xxxxxx A = 30 %,

- xxxxxx roztok X = 70 %.

6.2 Xxxxxxx:

- XX = 254 xx.

7. Xxxxxx

7.1 Xxxxxxxx xxxxxx lihoviny

Podle xxxxxxx se zfiltruje xxxx filtr xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (xxxxxx xxxx: 0,45 μx).

7.2 Xxxxxxxxx

Xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx

- xxxxxxx 20 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx X (4.7.1),

- nástřik 20 μx roztoku vzorku,

- x xxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx časů. Změří xx xxxxxx plochy (xxxx xxxxx) a x následující xxxxxxx xx xxxxxxx koncentrace x g/l na xxx xxxxxxxxx xxxxx:

xxx:

x xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

X xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxxxxxx roztoku v xxxxxxx xx litr

h xx xxxxxx (xxxx xxxxx) xxxx glycyrrhizové xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

X xx xxxxxx (xxxx xxxxx) xxxx xxxxxxxxxxxxx kyseliny v xxxxxxxxxxx roztoku

P xx xxxxxxx referenčního glycyrrhizátu xxxxxxxx (x %)

823 xx xxxxxxx hmotnost xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

840 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

8. Pracovní xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx)

Xxxxxxxxxxx výsledky xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx:

x xxxxxxxxxxx xxxxxxx jsou xxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxxxxx xxxxx byly xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx zaměřeném xx xxxxxxxxx metody xxxxxxxxxx mezinárodně xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxx provedení xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx	1998
Xxxxx xxxxxxxxxx	16
Xxxxx xxxxxx	5
Xxxxxx	xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxx	X	X	X	X	X
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx	13	14	15	16	16
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)	3	2	1	—	—
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx	26	28	30	32	32
Xxxxxxx xxxxxxx x/x	0,046	0,092[1] 0,099	0,089	0,249	0,493
Směrodatná xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (Xx) g/l	0,001	0,001	0,001	0,002	0,003
Relativní xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (XXXx) (%)	1,5	1,3	0,7	1,0	0,6
Xxx opakovatelnosti (x) x/x	0,002	0,004	0,002	0,007	0,009
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx reprodukovatelnosti (XX) g/l	0,004	0,007	0,004	0,006	0,013
Relativní směrodatná xxxxxxxx reprodukovatelnosti (RSDR) (%)	8,6	7,2	4,0	2,5	2,7
Xxx reprodukovatelnosti (X) x/x	0,011	0,019	0,010	0,018	0,037

Xxxxx vzorků:

A xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxx [1]

X xxxxxx, xxxxxxxxxx duplikáty

D xxxxxx, neoznačené xxxxxxxxx

X xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

XXX. XXXXXXXX. METODA XXX XXXXXXXXX PŘÍTOMNOSTI XXXXXXXX X XXXXXXX XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXX CHROMATOGRAFIÍ

1. Xxxxxx xxxxxxx

Xxxxx metodou xxx xxxxxxx, zda xxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxx přírodní xxxxxxx xx xxxxxxx flavonoidů xxxxxxxx x kořenu xxxxxxxx lysé (Xxxxxxxxxxx xxxxxx).

Xxxxxxx xxxxxxxx mohou xxx nazývány "xxxxxx", xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxx nařízení (XXX) x. 1576/89).

2. Xxxxxx xx xxxxx

XXX 3696: 1987, Xxxx pro xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx – Xxxxxxxxxxx x zkušební xxxxxx.

3. Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx výtažek xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxx nepřítomnost xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) x UV xxxxxxx.

4. Reakční xxxxxxx x materiál

Při xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx čistoty xxx XXXX. Xxxxxxx xx xxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx. Použije xx pouze voda x xxxxxxx alespoň 3 podle normy XXX 3696.

4.1 Ethanol x 96 % xxxxxxxxxx (XXX 64-17-5).

4.2 Xxxxxxxxxxx, CH₃CN, (XXX 75-05-8).

4.3 Referenční látka: Xxxxxxxx xxxx (Xxxxxxxxxxx xxxxxx): xxxxxxxx, "xxxxxx xxxxx"

Xxxxx nadrcené kořeny xxxxxxxx xxxx (Xxxxxxxxxxx xxxxxx). Průměrné xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx: xxxxx: 10 až 15 xx, tloušťka: 1 xx 3 xx.

4.4 Xxxxx xxxxx, XX₃XXXXx, (XXX 127-09-3).

4.5 Xxxxxx xxxxxx kyselina, XX₃XXXX, (XXX 64-19-7).

4.6 Xxxxxxxx xxxxxxx

4.6.1 Ethanol x 50 % xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx 1000 xx xxx 20 °C:

- xxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx (4.1): 521 xx,

- Xxxx (2.0): 511 xx.

4.6.2 Xxxxxx xxxxxx A: xxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx (4.2) xxxxxxx pro XXXX.

Xxxxxxxx

4.6.3 Xxxxxx roztok X: Xxxx 0,1M xxxxxx xxxxxx sodného, xX 4,66.

Xx odměrné xxxxx xx odváží 8,203 g xxxxxx xxxxxxx (4.4), xxxxx xx 6,005 g xxxxxx octové kyseliny (4.5) x objem xx xxxxxx xxxxx (2) do 1000 xx.

5. Xxxxxxxx referenčního xxxxxxxx z xxxxxxxx xxxx (Xxxxxxxxxxx glabra) (4.3)

5.1 Xxxxxx xx 10 x drceného xxxxxx xxxxxxxx xxxx (Xxxxxxxxxxx xxxxxx) (4.3) x xxxxxx xx xx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx dnem,

- xxxxx se 100 xx xxxxxxxx o 50 % xxxxxxxxxx (4.6.1),

- vaří se xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx hodinu,

- xxxxxxxxx xx,

- x xxxxxxx xx uchová xxx xxxxxxxx použití.

5.2 Xxxxxx xx filtraci extraktu x xxxxxxxx xx xxxxxx x filtru

- xxxxxx xx xx xxxxxxxxxx baňky x xxxxxxx dnem,

- xxxxx xx 100 xx xxxxxxxx x 50 % objemových (4.6.1),

- xxxx xx pod xxxxxxx xxxxxxxxx jednu xxxxxx,

- xxxxxxxxx se. Xxxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxx použití.

5.3 Xxxxxxxx xxxxxx lékořice xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxx.

5.4 Tři xxxxxxxx xx xxxxx.

5.5 Xxxxxxxxxxxxxx xxxx (x xxxxxxxx v xxxx 5.4) se xxxxxx xx rotační xxxxxxx.

5.6 Xxxxx xxxxxxx (x xxxxx x xxxx 5.5) xx xxxxxxxx x 100 ml xxxxxxxx x 50 % xxxxxxxxxx (4.6.1).

6. Xxxxxxxxx a xxxxxxxx

6.1 Xxxxxxxxx xxxxxx.

6.1.1 Vysokoúčinný xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

6.1.2 Čerpadlo xxxxxxxxxx dosáhnout x xxxxxx xxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxxxxx průtok xxx xxxxxxx xxxxx.

6.1.3 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx s XX/Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx 254 x 370 xx.

6.1.4 Systém xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

6.1.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxx nastavitelný xx xxxxxxx 40 ± 0,1 °C.

6.2 Xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx kompatibilní xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

6.3 Xxxxxx

Xxxxxxxx: xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx

Xxxxxxx xxxxxx: 4 xx 5 xx

Xxxxxxxxxxx xxxx: zesítěný xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx (X18) xx silikagelu, xxxxxxxx xxxxxx: nejvýše 5 μx (xxxxxxxx xxxx).

6.4 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx:

6.4.1 analytických xxx (xxxxxxxx: ± 0,1 mg);

6.4.2 xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxxxx:

- z xxxxxxxxxx xxxxx s xxxxxxx xxxx xx 250 xx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx,

- zpětného chladiče x délce 30 xx x

- xxxxxx xxxxx (xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx musí xxx zabráněno vhodným xxxxxx).

6.4.3 Xxxxxxx odparka.

6.4.4 Xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxx. Xüxxxxxxxx xxxxxxx).

6.5 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxx).

6.5.1 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx rozpouštědel A (4.6.2) x X (4.6.3):

- xxxxxxxxxxx změna x 20/80 (X/X) xx 50/50 (V/V) xxxxx 15 minut,

- xxxxxxxxxxx změna z 50/50 (X/X) xx 75/25 (V/V) xxxxx xxxx xxxxx,

- isokratická xxxxx xxx 75/25 (X/X) xxx xxxxx,

- xxxxxxxxxxx kolony xxxx xxxxxxxx,

- isokratická xxxxx xxx 20/80 (X/X) xx xxxx xxxx xxxxx,

6.5.2 Xxxxxx: 1 xx/xxx.

6.5.3 Xxxxxxxxx XX xxxxxxxxx:

xxxxxxxx musí xxx xxxxxxxx xx 370 xx xxx xxxxxxx xxxxxxxx a poté xx 254 nm xxx detekci xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxx:

xxxxx xxxxxx délky (x 370 xx xx 254 nm) xxxx být xxxxxxxxx 30 xxxxxx xxxx xxxxxxxx eluce píku xxxxxxxxxxxxxx glycyrrhizové kyselině.

7. Xxxxxx

7.1 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxxx se xxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (xxxxxx pórů: 0,45 μm).

7.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx (5.6)

Extrakt xx xxxx xxxxxxxx zředí xxxxxxxxx x 50 % xxxxxxxxxx (4.6.1) x xxxxxx jedna xx xxxxxx.

7.3 Xxxxxxxxx

7.3.1 Xxxxxxxxx xx 20 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx (7.2). Xxxxxxx xx xxxxxx xx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx podmínek (6.5).

7.3.2 Nastříkne xx 20 μl xxxxxx (7.1) (xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx). Xxxxxxx se xxxxxx xx výše xxxxxxxxx chromatografických xxxxxxxx (6.5).

7.3.3 Oba xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxxxxxx xx musí xxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx (xxxxxxx při 370 xx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx) (xxx xxxxxxx 1).

8. Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

9. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx)

Xxxxxxxx mezilaboratorního xxxxx:

x xxxxxxxxxxx tabulce xxxx uvedeny xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx x x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxxx xxxxx byly xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxx xxxxxxxxx mezilaboratorního xxxxx	1998
Xxxxx xxxxxxxxxx	14
Xxxxx xxxxxx	11
Xxxxxx	xxxxxxxx

Xxxxxx	X	X	X	X	X	X
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx	14	14	14	14	14	13
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)	—	—	—	—	—	1 [1]
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx	28	14	14	28	28	26
Xxxxx xxxxxxxx: xxxxxxxx xxxxxxxx	28	14	14	0	28	0
Xxxxx xxxxxxxx: xxxxxxxx nenalezeny	0	0	0	28	0	26
Počet správných xxxxxxxx (%)	100	100	100	100	100	100

Xxxxxx	X	X	X	X	X
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx	14	14	14	14	14
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)	—	—	—	—	—
Xxxxx zahrnutých xxxxxxxx	28	14	14	28	28
Xxxxx výsledků: xxxxxxxx xxxxxxxx	0	0	0	0	0
Xxxxx xxxxxxxx: chalkony xxxxxxxxxx	28	14	14	28	28
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (%)	100	100	100	100	100

Xxxxx vzorků:

A pastis, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X xxxxxx, xxxxx xxxxxx

X pastis, xxxxx xxxxxx

X "xxxxxx" (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx), xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X "pastis" (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx), xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X xxxxxxx xxxxx (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx), xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X xxxxxxx likér (neobsahující xxxxxxxx), neoznačené duplikáty

H xxxx (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx), xxxxx vzorek

I xxxx (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx), jeden xxxxxx

X xxxxxxx lihovina (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx), neoznačené xxxxxxxxx

X "xxxxxx" (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx), neoznačené duplikáty.

IX. XXXXXXX XXXXXXX. XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXX X XXXXXXXXXX – XXXXXXXXXXXX XXXXXX

1. Oblast xxxxxxx

Xxxx xxxxxx xx xxxxxx pro stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx žloutku x xxxxxxx xx 40 xx 250 x/x xx xxxxxxxx xxxxxx x x xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx.

2. Xxxxxx xx xxxxx

XXX 3696: 1987, Xxxx pro xxxxxxx x analytických xxxxxxxxxxxx – Specifikace x xxxxxxxx xxxxxx.

3. Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxx xx sloučeniny xxxxxxx obsažené xx xxxxxxxx xxxxxxx, které xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx, a xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx-xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

4. Reakční xxxxxxx x materiál

4.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxx.

4.2 Křemelina.

4.3 Xxxxxxx x 96 % objemových (XXX 64-17-5).

4.4 15 % xxxxxx xxxxxx hořečnatého (XXX 16674-78-5).

4.5 10 % xxxxxxxx sírová (XXX 7664-93-9).

4.6 1X xxxxxxxx xxxxxx.

4.7 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (CAS 778-77-0), XX₂XX₄ x xxxxxxxxxxx 0,16 g/l.

4.8 Xxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxxxx fosforečnanů:

20 x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (CAS 12054-85-2), (XX₄)6Xx7X₂₄ · 4X₂X se xxxxxxxx xx 400 ml xxxx xxx 50 °X;

x xxxx nádobě xx rozpustí 1 x xxxxxxxxxxx amonného (XXX 7803-55-6), XX₄XX₃, x 300 ml xxxxx xxxx, xxxxxx xx xxxxx vyhladnout x poté se xxxxx 140 xx xxxxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxx (XXX 7697-37-2). Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx x odměrné baňce xx 1000 ml x xxxxx xx xxxxxx xx xxxxx 1000 xx.

5. Přístroje x xxxxxxxx

5.1 Erlenmeyerova xxxxx xx 100 xx

5.2 Xxxxxxxxxxxx lázeň (xxxx magnetická míchačka)

5.3 Xxxxxxx xxxxx xx 100 ml

5.4 Xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx na 20 °X

5.5 Xxxxx (Xxxxxxx x. 4 xxxx xxxxxxxxxx)

5.6 Xxxxxxxxxxx (xxxx xxxxxxxxx) xxxxxxx

5.7 Xxxxxx xxxxx xxxxx

5.8 Xxxxx xxxxx

5.9 Xxxxxxx xxx

5.10 Xxxxxxx xxxxx xx 50 xx

5.11 Xxxxxxx baňka xx 20 xx

5.12 Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx 420 xx

5.13 1xx xxxxxx.

6. Xxxxxx

Xxxxxx se před xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

7. Xxxxxx

7.1 Xxxxxxxx xxxxxx

7.1.1 Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.1) xx 100 ml xx xxxxxx 10 x vzorku.

7.1.2 Postupně xx malých xxxxxxx xx xxxxx 70 xx xxxxxxxx (4.3), xxxxxxx se při xxxxxx přídavku xxxxxxxxxx xxxxx, x xxxxxx xx umístí na 15 xxxxx xx xxxxxxxxxxxx lázně (5.2) (xxxx xx xxx xxxxxxxxxxx teplotě míchá 10 xxxxx na xxxxxxxxxx xxxxxxxx (5.2)).

7.1.3 Xxxxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx převede xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.3) xx odměrné xxxxx xx 100 xx (5.3). Objem xx xxxxxx xxxxxxxxx (4.3) po xxxxx x xxxxx xx xxxxxx xx xxxxx xxxxx temperované na 20 °X (5.4). Xxxxx xx doplní xx xxxxx xxx 20 °X.

7.1.4 Xxxxx xx malé xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.2) x xxxxxx se xxxxxxxxx (5.5); xxxxxxx 20 xx se odstraní.

7.1.5 25 xx xxxxxxxx xx xxxxxxx do xxxxxxxxxxxxx (xxxx xxxxxxxxxxx) xxxxxxx (5.6). Xxxxxxx xx poté xxxx xx přídavku 5 xx 15 % xxxxxxx xxxxxx hořečnatého (4.4) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxx xxxxx lázni (5.7).

7.1.6 Xxxxxxx xx umístí xx xxxxxx desku (5.8) a zahřívají xx, dokud se xxxxx xxxxxxxx xxxxx xx xxxxx.

7.1.7 Zbytek xx xxxxxxxx x xxxx x xxxxxxx xxxx (5.9) xxx 600 °C xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx x xxx xxxxxx, xxxx xx xxxx xxxx xxxxx xxxx xxx.

7.1.8 Xxxxx xx spolu x xxxxxxxxxx destilovanou xxxxx xxxxxxx xxxxxx 10 xx 10 % xxxxxxxx sírové (4.5) xx xxxxxxx xxxxx xx 50 ml (5.10) x xxxxx xx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx doplní xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1). 5xx xxxxxxx xxxxxx roztoku popela xx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx fosforečnanů xxxxxxxxxxxx.

7.2 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx fotometricky

7.2.1 Xxxxxxxxxx xxxxxx

7.2.1.1 Do xxxxxxx baňky na 50 xx (5.10) xx xxxxxx 10 xx 10 % xxxxxxxx sírové (4.5) x xxxxx se xxxxxx xx rysku xxxxxxxxxxxx vodou (4.1).

7.2.1.2 X 5xx alikvotu xxxxxx roztoku (7.2.1.1) xx x xxxxxxx xxxxx xx 20 xx (5.11) xxxxx 1 xx 1N xxxxxxxx sírové (4.6) x 2 xx xxxxxxx xxx stanovení xxxxxxxxxxxx (4.8) a xxxxx se xxxxxx xx 20 xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1).

7.2.1.3 Xxxxx se volně xxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx x xxxxxxx xx 10 xxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx (5.7), xxxx xx 20 minut xxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx na 20 °X (5.4).

7.2.1.4 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx 1xx xxxxxx (5.13).

7.2.2 Roztok xxxxxx

7.2.2.1 X 5xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (7.1.8) xx x odměrné xxxxx xx 20 xx (5.11) xxxxx 1 xx 1X xxxxxxxx sírové (4.6) x 2 xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.8) a xxxxx xx xxxxxx xx 20 xx xxxxxxxxxxxx vodou (4.1).

7.2.2.2 Xxxxx xx xxxxx xxxxxx zátkou, protřepe x xxxxxxx xx 10 xxxxx ve xxxxxx xxxxx xxxxx (5.7), poté xx 20 xxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xx 20 °X (5.4).

7.2.2.3 Vznikne xxxxx xxxxxx, který xx ihned proměří xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (5.12) v 1xx xxxxxx (5.13) xxx 420 nm xxxxx srovnávacímu xxxxxxx (7.2.1.4).

7.2.3 Kalibrační xxxxxx

7.2.3.1 Xx xxxxxx sestrojení xxxxxxxxxx xxxxxx se xx xxxxxxxxx xxxxx xx 20 ml (5.11) xxxxxxxxxxxx po 1 xx 1X xxxxxxxx xxxxxx (4.6) x xxxxxxxxxx 0, 2, 4, 6, 8, 10 xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.7) xxxxx xx 2 xx činidla xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.8) x xxxxx xx xxxxxx xx 20ml xxxxx destilovanou vodou (4.1).

7.2.3.2 Baňky xx xxxxx volně uzavřou xxxxxx, xxxxxxxxx xx x zahřívají xx 10 xxxxx xx xxxxxx vodní lázni (5.7), xxxx xx 20 xxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xx 20 °X (5.4) x xxxxxxx xx spektrofotometricky (5.12) x 1xx xxxxxx (5.13) xxx 420 xx xxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (7.2.1.4).

7.2.3.3 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx křivky:

roztok xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xx)	0	2	4	6	8	10
X2X5 (mg)	0	0,167	0,334	0,501	0,668	0,835

8. Xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx v g/l xx vypočte pomocí xxxxxx xxxxxx:

xxx:

110 - xxxxxxxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxx xxxxx X2X5 x xxxxxxx xx 100 x xxxxxxxxx xxxxxxx

xx X₂X₅ - xxxxxxx xxxxxxxx z xxxxxxxxxx křivky

hustota xxxxxxxx xxxxxxxx xx jednotku xxxxxx likéru obsahujícího xxxxxxx žloutek xxx 20 °X (x/xx)

X - xxxxxxxx likéru xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x g

40 - xxxxxx xxxxxx 5xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.

9. Xxxxxxxx charakteristiky metody (xxxxxxxx)

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx:

x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx uvedeny hodnoty xxx xxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxxxxx xxxxx byly xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx mezilaboratorním xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx metody xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx	1998
Xxxxx xxxxxxxxxx	24
Xxxxx xxxxxx	5
Xxxxxx	xxxxxxx žloutek

Vzorky	A	B	C	D	E
Počet xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx výsledků	19	20	22	20	22
Počet xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)	3	4	2	4	2
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx	38	40	44	40	44
Xxxxxxx xxxxxxx x/x	147,3	241,1	227,4	51,9 [1]72,8 [1]	191,1
Směrodatná xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (Xx) g/l	2,44	4,24	3,93	1,83	3,25
Relativní xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (RSDr) (%)	1,7	1,8	1,8	2,9	1,7
Xxx xxxxxxxxxxxxxxx (r) x/x	6,8	11,9	11,0	5,1	9,1
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XX) g/l	5,01	6,06	6,66	3,42	6,87
Relativní směrodatná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) (%)	3,4	2,5	2,9	5,5	3,6
Xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (X) x/x	14,0	17,0	18,7	9,6	19,2

Xxxxx vzorků:

A Xxxxxxxx, xxxxxxxxxx duplikáty

B Xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X Xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X Advocaat (xxxxxxx), xxxxxxxxx xxxxxx [1]

X Xxxxxxxx, neoznačené xxxxxxxxx

---

[1] Nekonzistentní výsledky xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx chybou xxx xxxxxx.

---