Plné znění - 32002R2091

Xxxxxxxx Xxxxxx (XX) x. 2091/2002

xx xxx 26. xxxxxxxxx 2002,

kterým xx xxxx xxxxxxxx (XX) č. 2870/2000, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Společenství xxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx

XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,

x xxxxxxx xx Xxxxxxx x xxxxxxxx Evropského xxxxxxxxxxxx,

x ohledem na xxxxxxxx Xxxx (EHS) x. 1576/89 xx xxx 29. xxxxxx 1989, xxxxxx se xxxxxxx obecná xxxxxxxx xxx xxxxxxxx, označování x obchodní xxxxxx xxxxxxx [1], xx xxxxx xxxx x xxxxxxxxxxx Xxxxxxxx, Xxxxxx x Xxxxxxx, x xxxxxxx na xx. 4 xxxx. 8 xxxxxxxxx xxxxxxxx,

xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx:

(1) X xxxxxxx nařízení Komise (XX) č. 2870/2000 xx xxx 19. xxxxxxxx 2000, xxxxxx xx xxxxxxx referenční xxxxxx Společenství xxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx [2], xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx.

(2) Xxxxx xxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx x xxxxxxxxx lihovinách, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx likéru x v likéru x přídavkem xxxxx xxxx xxxxxxxxxx podle xxxxxxxxxxx uznávaných postupů x rámci výzkumného xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx Komisí.

(3) Xxxx čtyři xxxxxx xxx xxxxx xx xxxxxxxxxx metody Xxxxxxxxxxxx x xxxx xxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx (XX) č. 2870/2000.

(4) Xxxxxxxx xxxxxx nařízení xxxx v xxxxxxx xx stanoviskem Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx,

XXXXXXX XXXX NAŘÍZENÍ:

Xxxxxx 1

Příloha nařízení (XX) x. 2870/2000 xx xxxx xxxxx:

1. x obsahu xxxxxxx xx x kapitolách X, XX, VII x IX zrušují xxxxx "(x.x.)";

2. za xxxxxxxx XXX se xxxxxxxx xxxxxxxx X, XX, XXX x XX xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx nařízení.

Xxxxxx 2

Toto xxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx xxxx po xxxxxxxxx x Xxxxxxx xxxxxxxx Evropských společenství.

Toto xxxxxxxx je xxxxxxx x celém xxxxxxx x přímo xxxxxxxxxx xx xxxxx členských xxxxxxx.

X Xxxxxxx xxx 26. xxxxxxxxx 2002.

Za Xxxxxx

Xxxxx Xxxxxxxx

xxxx Xxxxxx

---

[1] Xx. xxxx. X 160, 12.6.1989, x. 1.

[2] Xx. xxxx. X 333, 29.12.2000, x. 20.

---

XXXXXXX

X. XXXXXXX. STANOVENÍ xxxxx-XXXXXXXX X XXXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX

1. Xxxxxx xxxxxxx

Xxxx metoda xx xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx x anýzových xxxxxxxxxx kapilární xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxx xx xxxxx

XXX 3696: 1987, Xxxx xxx použití x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx – Specifikace x xxxxxxxx metody.

3. Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxxxx trans-anetholu x xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx chromatografií (XX). Xx zkušebnímu vzorku x x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx standardu, xxxx. 4-xxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxx), xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx přirozené xxxxxxxx estragolu; xxxxxxxx xxxxxx i xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxx 45 % xxxxxxxx xxxxxxxx a xxxxx xx xxxxxxxxxx do xxxxxxxxx chromatografu. U xxxxxx, xxxxx obsahují xxxxx xxxxxxxx cukrů, xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx před xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx.

4. Xxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxx

Xxx rozboru se xxxxxxx pouze reakční xxxxxxx o xxxxxxx xxxxxxx 98 %. Xxxxxxx se xxxx x xxxxxxx alespoň 3 xxxxx xxxxx XXX 3696.

Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxx (při 4 °X), xxxxxxxx xxxx xxxxxxx, x hliníkových xxxxxxxx xxxx tmavých (xxxxxxx) xxxxxxxxxx reagenčních xxxxxxx. Xxxxx xx xxxx být xxxxxxxx xxxxxxx hliníkovou xxxxx. Xxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxx anethol xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxx, teplota xxxx při xxx xxxxx v žádném xxxxxxx překročit 35 °X.

4.1 Xxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx (XXX 64-17-5).

4.2 1-methoxy-4-(prop-1-en-1-yl)benzen, (xxxxx-xxxxxxx) (XXX 4180-23-8).

4.3 4-xxxxxxxxxxx, (xxxxxxxx) (XXX 140-67-0), xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (XX).

4.4 Xxxxxxx x 45 % xxxxxxxxxx

X 378 g xxxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx xx xxxxx 560 x xxxxxxxxxxx xxxx.

4.5 Příprava xxxxxxxxxxxx roztoků

Všechny xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx teplotě (15 až 35 °X), xxxxxxxx xxxx xxxxxxx, x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx (xxxxxxx) skleněných reagenčních xxxxxxx. Xxxxx xx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx hliníkovou xxxxx.

xxxxx-Xxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxx x xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx o 45 % xxxxxxxxxx (4.4) musí xxx xxxxxxxxxx v xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx o 96 % objemových(4.1).

Zásobní xxxxxxx xxxx být xxxxx týden xxxxxxx xxxxxxxxxx.

4.5.1 Xxxxxxxxxx roztok X

Xxxxxxx xxxxxx xxxxx-xxxxxxxx (xxxxxxxxxxx: 2 x/x)

Xx xxxxxxx xxxxx na 20 xx se xxxxxx 40 xx xxxxx-xxxxxxxx (4.2) (nebo 400 xx xx xxxxxxx baňky xx 200 xx, xxx.). Xxxxx se malé xxxxxxxx xxxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx (4.1), xxxxx se xxxxxx ethanolem x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) a xxxxxxxx xx promíchá.

4.5.2 Xxxxxx xxxxxxxxx standardu X

Xxxxxxx xxxxxx vnitřního xxxxxxxxx, xxxx. estragolu (koncentrace: 2 g/l)

Do xxxxxxx xxxxx na 20 xx se xxxxxx 40 xx xxxxxxxxx (4.3) (400 mg xx xxxxxxx baňky xx 200 xx, xxx.). Xxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx (4.1), xxxxx xx doplní ethanolem x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) x xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

4.5.3 Xxxxxxx xxx kontrolu xxxxxxxxx xxxxxx plamenově-ionizačního xxxxxxxxx (XXX)

Xxx účely xxxxxxx musí xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx XXX, xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx x xxxxxxxxxx, xxxxx xx 0 xx 2,5 x/x. Xxx rozboru xx neznámé xxxxxx xxxxxxx, u nichž xx xxx prováděn xxxxxx, xxxx 10xxxx (8.3). Xxx podmínky xxxxxxx popsané x xxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx připraví xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx koncentracím xxxxx-xxxxxxxx xx xxxxxx, x xxxxx má být xxxxxxxx xxxxxx: 0, 0,05, 0,1, 0,15, 0,2 x 0,25 x/x: xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx baněk xx 20 ml se xxxxxxx xxxxxx 0,5, 1, 1,5, 2 x 2,5 xx xxxxxxxxx roztoku X (4.5.1); xx každé xxxxx xx pipetou xxxxxx 2 ml xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx X (4.5.2), xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) a xxxxxxxx se xxxxxxxx.

Xxxx xxxxxx x koncentraci 0 x/x se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxx xxxxx (8.4).

4.5.4 Standardní xxxxxx X

Xx xxxxxxx baňky xx 20 xx xx pipetou xxxxxx 2 ml xxxxxxxxxxxx xxxxxxx X (4.5.1), xxxx xx xxxxxxx 2 ml roztoku xxxxxxxxx standardu X (4.5.2), xxxxx se xxxxxx ethanolem x 45 % objemových (4.4) x důkladně xx xxxxxxxx.

5. Xxxxxxxxx x vybavení

5.1 Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx-xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (XXX), xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxx pro zpracování xxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxx plochy píků xxxx xxxxx píků, x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx nezbytným zařízením xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx.

5.2 Nástřikový xxxxxx xxxxx/xxxxxxxxx

5.3 Xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx:

Xxxxx: 50 m

Vnitřní xxxxxx: 0,32 xx

Xxxxxxxx xxxxx: 0,2 μm

Stacionární xxxx: XXXX – xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx XXX polyethylenglykol.

5.4 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx: Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx, xxxxxxxxxx xxxx (xxxxxxxx: ±0,1 xx).

6. Chromatografické xxxxxxxx

Xxx xxxxxx, xxxx xxxxxxx x chromatografické xxxxxxxx xx xxxxx xxx, aby došlo x xxxxxxxx anetholu xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x od xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxx xxxxxxxx xxxx příklad x xxxx 5.3 xxxx tyto:

6.1 Xxxxx xxxx: xxxxxx x. x.

6.2 Xxxxxx: 2 xx/xxx

6.3 Xxxxxxx xxxxxxxx: 250 °X

6.4 Xxxxxxx xxxxxxxxx: 250 °X

6.5 Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx: xxxxxxxxx, 180 °X, xxxx xxxxxxx (xxxx) 10 xxxxx

6.6 Nastřikovaný xxxxx: 1 μx, xxxxxx poměr 1: 40.

7. Xxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxx při laboratorní xxxxxxx, xxxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxx.

8. Xxxxxx

8.1 Xxxxxxxxxx zkouška xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxx ujištění, xx xxxxxx neobsahuje xxxxxxxxx xxxxxxxx estragolu, xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxx-xx xxxxxx přirozené xxxxxxxx xxxxxxxxx, musí xxx xxxxxx xxxx vnitřní xxxxxxxx (xxxxxxxxx xxxxxxx).

Xx xxxxxxx baňky xx 20 ml xx xxxxxxx xxxxxx 2 xx xxxxxx, xxxxx xx doplní xxxxxxxxx x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) x xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

8.2 Xxxxxxxx neznámých xxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx na 20 ml se xxxxxxx odměří 2 xx xxxxxx, xxxx xx xxxxxxx 2 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx B (4.5.2), xxxxx xx doplní xxxxxxxxx o 45 % objemových (4.4) x důkladně xx xxxxxxxx.

8.3 Xxxxxx určený xxx slepý xxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx na 20 xx se xxxxxxx odměří 2 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx X (4.5.2), xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) x xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

8.4 Xxxx linearity

Před xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx linearita xxxxxx XXX xxx, xx xx xxxxxxx xx xxxx xxxxxxx xxxxx xx standardních xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (4.5.3).

Z hodnot xxxxx xxxx xxxx xxxxx xxxx získaných x xxxxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx graf xxxxxxxxxx xxxxxx R xx xxxxxxxxxxx xxxxxx mateřského xxxxxxx v g/l.

R; = xxxxx xxxx xxxxxx píku trans-anetholu xxxxxx xxxxxx nebo xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx.

Xxxx xx být získána xxxxxxxx xxxxxxxxx.

8.5 Xxxxxxxxx

X xxxx xxxxxxxx xxxxxx xx provede xxxxxxx xxxxxxx určeného pro xxxxx pokus (8.3), xxxxxxxxxxxx roztoku X (4.5.4), jednoho xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx odezvy (4.5.3), xxxxx xxxx xxxxxxx xxxx vzorek xxx xxxxxx xxxxxxx (xxxx xxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx v neznámém xxxxxx) x pěti xxxxxxxxx xxxxxx (8.2); xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxx xxxxxxx), xxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

9. Xxxxxxx odezvového xxxxxxx

Xxxxx se plochy xxxx (xxxxxxxxxxxx nebo xxxxx systémem xxxxxxxxxx xxx) xxxx (xxxxx) xxxxx xxxx xxxxx-xxxxxxxx x vnitřních xxxxxxxxx.

9.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (XX_x)

Xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx:

XX_x = (X_x/(xxxxxx_x xxxx xxxxx_x))*((xxxxxx_xx xxxx výška_is)/C_is)

kde:

C_i xx xxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx X (4.5.1)

X_xx je xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx ve xxxxxxxxxxx xxxxxxx X (4.5.2)

xxxxxx_x xx plocha (xxxx xxxxx) xxxx xxxxx-xxxxxxxx

xxxxxx_xx xx plocha (xxxx xxxxx) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

XX_x xx xxxxxxx z xxxx xxxxxx xxxxxxx C (4.5.4).

9.2 Xxxxxx roztoků xxx kontrolu linearity xxxxxx

Xxxxxxxxxx xx roztoky xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (4.5.3).

9.3 Xxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxx xx roztok xxxxxxxxx xxxxxx (8.2).

10. Xxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx xxx xxxxx:

x_x=X_xx*((xxxxxx_x nebo xxxxx_x)/(xxxxxxx_x xxxx xxxxx_xx))*XXx

xxx:

x_x xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx

Xxx xx koncentrace xxxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx (4.5.2)

xxxxxx_x xxxx xxxxx_x je xxxxxx nebo xxxxx xxxx xxxxx-xxxxxxxx

xxxxxx_xx nebo xxxxx_xx xx plocha xxxx xxxxx píku xxxxxxxxx xxxxxxxxx

XX_x xx xxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxxx xxxxx xxxx 9.1)

Xxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx se xxxxxxxxx x gramech na xxxx na jedno xxxxxxxxx místo.

11. Xxxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx XX_x xx vypočte x xxxxxxxx xxx pět xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx X (4.5.4). Xxxx-xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (XX % = (směrodatná xxxxxxxx/xxxxxx)*100)) x xxxxxxxxx ± 1 %, xx xxxxxxxx xxxxxxx XX_x xxxxxxxxxx.

Xxxx uvedený xxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx xx vzorku xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (4.5.3).

Xxxxxxxxx-xx se vypočtené xxxxxxxx výsledky x xxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxxx linearity odezvy xxxxxxxxx jako xxxxxx xxx xxxxxxx řízení xxxxxxx (XXX) x xxxxxxxxx ± 2,5 % xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxx xxxxxxxx neznámých xxxxxx xxxxxxxx.

12. Zpracování xxxxxx xxxxxxx obsahujících xxxxx xxxxxxxx cukru x xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx XX

Xxxxxxxx xxxxxxxx z xxxxxxx xxxxxxxxxxxx velké xxxxxxxx xxxxx s cílem xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx kapilární plynovou xxxxxxxxxxxxxx.

12.1 Podstata xxxxxx

X xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx, která xx xxxxxxxxxxx s koncentrací xxxxxxx (xxxxx-xxxxxxxx) v xxxxxx. Poté se xxxxx fosforečnan xxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xxxxxx. Výsledná xxxx xx dobře xxxxxxxx x xxxxxxx, xxxxxxx xx vytvoří xxx fáze; xxxxx xxxxxxxxxx fáze xx xxxxxx. Z xxxx xxxxxxxxxx fáze xx xxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) (Xxxxxxxx: xx tomto xxxxxx xx nepřidává žádný xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxx xxx xxxxxx). X výsledného roztoku xx xxxxxxx rozbor xxxxxxxx chromatografií.

12.2 Xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx

Xxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx reakční činidla x xxxxxxx vyšší xxx 99 %.

12.2.1 Xxxxx xxxxxx xxxxxxx, (XXX 7783-20-2).

12.2.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx dodekahydrát, (CAS 10039-32-4).

12.3 Xxxxxxxxx a xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxxxx baňky, dělicí xxxxxxx, xxxxxxxx.

12.4 Xxxxxx

12.4.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxx vzorku xx xxxxxxxx

Xxx xxxxxxxx, xx vzorek xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, xx provede xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxx xxxxx (12.6.2) x xxxxxx xx xxxxxxx xxx přídavku xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Obsahuje-li xxxxxx xxxxxxxxx množství xxxxxxxxx, musí xxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

12.4.2 Xxxxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxx xxxxxx 5 xx xxxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx (4.1), xxxxxx xx 50 xx xxxxxxxxx standardu (4.3) x xxxxx xx 50 xx xxxxxx. Xxxxx xx 12 x xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (12.2.1) x 8,6 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx sodného xxxxxxxxxxxxx (12.2.2). Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx uzavře xxxxxx.

Xxxxx xx alespoň 30 xxxxx protřepává. Xxxx xxx použita xxxxxxxxxx xxxxxxxx, nikoli xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx teflon může xxxxxxxxxx malé xxxxxxxx xxxxxxx. Xx xxxxx xxxxxxxxxx, xx xx xxxxxxx sůl xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx.

Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx na xxx xxxxxx xx xxxxxxxx (T < 5 °X).

Xx xxxx xxxx se xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx x xxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxx xx xxxx být xxxx; v xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxxxx do xxxxxxxx, xxxxx nebude xxxxxxxx úplného oddělení.

Poté, xx xx xxxxxxxxxx xxxx vyčeří, se xxxxxxx odebere alikvot (xxxx. 10 xx), xxxx xx xxxxxx xxxxx xxxx, xxxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxx x bezpečně xx xxxxxx.

12.4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x rozboru

Extrakt xx xxxxx (12.4.2) xxxxxxxxxx xx laboratorní teplotu.

Do xxxxxxx xxxxx na 20 ml se xxxxxxx xxxxxx 2 xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx se doplní xxxxxxxxx x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) x důkladně se xxxxxxxx.

12.5 Xxxxxxxxx

Xxxxxxx se xxxxxx uvedený x xxxx 8.5.

12.6 Výpočet xxxxxxxx

Xxxxxxxx se vypočtou xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

X_x = (x_xx/X)*(xxxxxx_x/xxxxxx_xx)*XX_x

xxx:

x_xx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.3) použitého x xxxx 12.4.2 (x xxxxxxxxxxx)

X xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (50 xx)

XX_x je odezvový xxxxxx (9.1)

plocha_i xx xxxxxx xxxx xxxxx-xxxxxxxx

xxxxxx_xx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxx xx xxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

12.7 Xxxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxx xx postup xxxxxxx xxxx v xxxx 11.

13. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (přesnost)

Statistické xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx:

x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx jsou xxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxx.

Xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xxx mezinárodním xxxxxxxxxxxxxxxx experimentu xxxxxxxxx xx parametry xxxxxx xxxxxxxxxx mezinárodně dohodnutým xxxxxxxx.

Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx	1998
Xxxxx laboratoří	16
Počet vzorků	10
Analyt	anethol

Pastis:

Vzorky	A	B	C	D	E	F
Počet xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx odlehlých xxxxxxxx	15	15	15	13	16	16
Xxxxx xxxxxxxxx výsledků (xxxxxxxxxx)	1	1	1	3	—	—
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx	30	30	30	26	16	16
Xxxxxxx xxxxxxx x/x	1,477	1,955	1,940	1,833	1,741	1,754
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx opakovatelnosti (Xx) x/x	0,022	0,033	0,034	0,017	—	—
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx podmínek opakovatelnosti (XXXx) (%)	1,5	1,7	1,8	0,9	—	—
Xxx xxxxxxxxxxxxxxx (x) g/l	0,062	0,093	0,096	0,047	—	—
Směrodatná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (SR) g/l	0,034	0,045	0,063	0,037	0,058	0,042
Relativní xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) (%)	2,3	2,3	3,2	2,0	3,3	2,4
Mez xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (X) x/x	0,094	0,125	0,176	0,103	0,163	0,119

Xxxxx xxxxxx:

X xxxxxx, xxxxxxxxxx duplikáty

B xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X xxxxxx, xxxxxxxxxx duplikáty

D xxxxxx, neoznačené duplikáty

E xxxxxx, jeden vzorek

F xxxxxx, xxxxx vzorek.

Další xxxxxxx lihoviny:

Vzorky	G	H	I	J
Počet zahrnutých xxxxxxxxxx po vyloučení xxxxxxxxx výsledků	16	14	14	14
Počet xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)	—	2	1	1
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx	32	28	28	28
Xxxxxxx hodnota x/x	0,7780,530 [1]	1,742	0,351	0,599
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx za xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (Xx) x/x	0,020	0,012	0,013	0,014
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx odchylka xx podmínek opakovatelnosti (XXXx) (%)	3,1	0,7	3,8	2,3
Xxx xxxxxxxxxxxxxxx (x) x/x	0,056	0,033	0,038	0,038
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XX) g/l	0,031	0,029	0,021	0,030
Relativní xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) (%)	4,8	1,6	5,9	5,0
Xxx reprodukovatelnosti (X) g/l	0,088	0,080	0,058	0,084

Druhy xxxxxx:

X xxxx, rozdělená úroveň [1]

X xxxxxxx lihovina, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X anýzový xxxxx, xxxxxxxxxx vzorky

J xxxxxxx likér, duplikátní xxxxxx.

XX. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXX. XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX KAPALINOVOU XXXXXXXXXXXXXX

1. Xxxxxx použití

Tato xxxxxx xx xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx lihovinách xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografií (XXXX). Podle xxxxxxxx (XXX) x. 1576/89 xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, které xxxx xxxxxxxx "xxxxxx", obsahovat xx 0,05 do 0,5 gramů xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx.

2. Xxxxxx na xxxxx

XXX 3696: 1987, Xxxx xxx použití x xxxxxxxxxxxx laboratořích – Xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx.

3. Podstata xxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx vysokoúčinnou kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) s XX detekcí. Xxxxxxxxxx xxxxxx a zkušební xxxxxx xx zfiltrují x xxxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx XXXX.

4. Xxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxx XXXX, xxxxx xxxxxxx x xxxx x xxxxxxx xxxxxxx 3 podle xxxxx ISO 3696.

4.1 Xxxxxxx o 96 % xxxxxxxxxx (CAS 64-17-5).

4.2 Glycyrrhizát xxxxxx, X42X62X16 · XX4 (xxxxxx sůl glycyrrhizové xxxxxxxx)

(Xxx. xxxxxxxx: 839,98) (XXX 53956-04-0): xxxxxxx xxxxxxx 90 %

(Xxx. xxxxxxxx: xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 822,94).

4.3 Ledová xxxxxx xxxxxxxx, XX3XXXX, (XXX 64-19-7).

4.4 Xxxxxxxx, CH3OH (XXX 67-56-1).

4.5 Xxxxxxx x 50 % xxxxxxxxxx

Xxxxxxxx 1000 ml xxx 20 °X:

- xxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx (4.1): 521 xx

- xxxx (2.0): 511 xx.

4.6 Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx XXXX

4.6.1 Xxxxxx xxxxxx X (příklad)

80 (xxxxxxxxxx) xxxx vody (2.0)

20 (xxxxxxxxxx) xxxx xxxxxx kyseliny (4.3).

Eluční xxxxxx se xxxxx xxx minut xxxxxxxx.

Xxxxxxxx:

Xxxxx xxxxxx použitá xxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx pórů 0,45 μx xxxx xxxxx.

4.6.2 Xxxxxx roztok X

Xxxxxxxx (4.4).

4.7 Příprava xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxx roztoky xxxx být xxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx.

4.7.1 Xxxxxxxxxx xxxxxx X

Xx odměrné baňky xx 100 xx xx x xxxxxxxxx xx 0,1 xx xxxxxx 25 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.2). Xxxxx se xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x 50 % xxxxxxxxxx (4.5) x xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx. Xx xxxx xxxxxxxxxx xx objem doplní xx rysku ethanolem x 50 % xxxxxxxxxx (4.5).

Roztok xx xxxxxxxxx přes filtr xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

4.7.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx odezvy xxxxxxxxx

Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x koncentraci 1,0 x/x xx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml xxxxxx x xxxxxxxxx xx 0,1 xx 100 mg glycyrrhizátu xxxxxxxx. Xxxxx xx xxxx množství ethanolu x 50 % xxxxxxxxxx (4.5) x xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx. Xx xxxx xxxxxxxxxx xx objem xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx x 50 % xxxxxxxxxx (4.5).

Připraví xx nejméně čtyři xxxxx xxxxxxx s xxxxxxxxxxx glycyrrhizátu xxxxxxxx 0,05, 0,1, 0,25 x 0,5 x/x: xx samostatných odměrných xxxxx na 100 xx se xxxxxxx xxxxxx 5 ml, 10 xx, 25 xx x 50 xx zásobního xxxxxxx x koncentraci 1,0 x/x. Xxxx xx xxxxx roztoků doplní xx xxxxx xxxxxxxxx x 50 % xxxxxxxxxx (4.5) x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxx přes filtr xxx xxxxxxxxx rozpouštědla.

5. Xxxxxxxxx x xxxxxxxx

5.1 Xxxxxxxxx systém

5.1.1 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

5.1.2 Čerpadlo xxxxxxxxxx s xxxxxx xxxxxxxxx dosáhnout a xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx.

5.1.3 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x XX xxxxxxx: xxxxxxxxx xx 254 nm.

5.1.4 Xxxxxx xxx odplynění xxxxxxxxxxxx.

5.2 Integrátor nebo xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx zbytkem xxxxxxx.

5.3 Xxxxxx (xxxxxxx):

Xxxxxxxx: xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxx sklo

Vnitřní xxxxxx: 4 xx 5 xx

Xxxxx: 100 xx 250 mm

Stacionární xxxx: xxxxxxxx polymerně xxxxxx xxxxxxxxx (C18) xx silikagelu (xxxxxxxxxx xxxxxxxxx), xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx: 5 μx.

5.4 Xxxxxxxxxxx vybavení

5.4.1 Xxxxxxxxxx xxxx s xxxxxxxxx xx 0,1 xx

5.4.2 Xxxxxxx xxxx xxxxx X

5.4.3 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx.

6. Xxxxxxxxxxxxxxxx podmínky

6.1 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx: (xxxxxxx)

- xxxxxx: 1 xx/xxx,

- xxxxxx xxxxxx A = 30 %,

- xxxxxx xxxxxx X = 70 %.

6.2 Xxxxxxx:

- UV = 254 xx.

7. Postup

7.1 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (xxxxxx xxxx: 0,45 μm).

7.2 Xxxxxxxxx

Xx ustavení xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx

- xxxxxxx 20 μl xxxxxxxxxxxx roztoku X (4.7.1),

- nástřik 20 μx roztoku vzorku,

- x oba chromatogramy xx xxxxxxxxx. Píky xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx. Xxxxx xx xxxxxx plochy (xxxx xxxxx) x x následující xxxxxxx xx vypočte koncentrace x x/x na xxx xxxxxxxxx xxxxx:

xxx:

x xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx v gramech xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

X xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxx na xxxx

x xx xxxxxx (xxxx xxxxx) píku glycyrrhizové xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

X xx xxxxxx (xxxx xxxxx) xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx

X xx xxxxxxx referenčního xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (x %)

823 xx molární hmotnost xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

840 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

8. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx)

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx:

x xxxxxxxxxxx xxxxxxx jsou xxxxxxx xxxxxxx pro glycyrrhizovou xxxxxxxx.

Xxxxxxxxxxx údaje byly xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx zaměřeném xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx dohodnutým xxxxxxxx.

Xxx provedení xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx	1998
Xxxxx xxxxxxxxxx	16
Xxxxx xxxxxx	5
Xxxxxx	xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxx	X	X	X	X	X
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx odlehlých xxxxxxxx	13	14	15	16	16
Xxxxx odlehlých výsledků (xxxxxxxxxx)	3	2	1	—	—
Xxxxx zahrnutých výsledků	26	28	30	32	32
Střední xxxxxxx x/x	0,046	0,092[1] 0,099	0,089	0,249	0,493
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (Sr) x/x	0,001	0,001	0,001	0,002	0,003
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx za xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (RSDr) (%)	1,5	1,3	0,7	1,0	0,6
Xxx xxxxxxxxxxxxxxx (x) x/x	0,002	0,004	0,002	0,007	0,009
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XX) g/l	0,004	0,007	0,004	0,006	0,013
Relativní xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) (%)	8,6	7,2	4,0	2,5	2,7
Xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (R) x/x	0,011	0,019	0,010	0,018	0,037

Xxxxx vzorků:

A xxxxxx, xxxxxxxxxx duplikáty

B xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxx [1]

X xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X xxxxxx, xxxxxxxxxx duplikáty

E xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

XXX. XXXXXXXX. XXXXXX PRO XXXXXXXXX PŘÍTOMNOSTI CHALKONŮ X XXXXXXX VYSOKOÚČINNOU XXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX

1. Oblast xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxx lze xxxxxxx, xxx xxxx x xxxxxxxxx lihovinách xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxx přírodní xxxxxxx xx skupiny xxxxxxxxxx xxxxxxxx x kořenu xxxxxxxx xxxx (Glycyrrhiza xxxxxx).

Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx "pastis", xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxx nařízení (EHS) x. 1576/89).

2. Odkazy xx normy

ISO 3696: 1987, Xxxx xxx xxxxxxx x analytických xxxxxxxxxxxx – Xxxxxxxxxxx x zkušební xxxxxx.

3. Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx lékořice. Xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) x XX xxxxxxx.

4. Xxxxxxx xxxxxxx x materiál

Při xxxxxxx xx použijí xxxxx xxxxxxx čistoty xxx XXXX. Xxxxxxx xx xxxxxxx o 96 % xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxx xxxx x čistotě alespoň 3 xxxxx xxxxx XXX 3696.

4.1 Ethanol x 96 % xxxxxxxxxx (CAS 64-17-5).

4.2 Xxxxxxxxxxx, XX₃XX, (XXX 75-05-8).

4.3 Xxxxxxxxxx xxxxx: Xxxxxxxx lysá (Glycyrrhiza xxxxxx): lékořice, "xxxxxx xxxxx"

Xxxxx xxxxxxxx kořeny xxxxxxxx xxxx (Glycyrrhiza xxxxxx). Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx: xxxxx: 10 xx 15 xx, tloušťka: 1 xx 3 xx.

4.4 Xxxxx sodný, CH₃COONa, (XXX 127-09-3).

4.5 Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, XX₃XXXX, (XXX 64-19-7).

4.6 Xxxxxxxx xxxxxxx

4.6.1 Xxxxxxx o 50 % objemových.

Příprava 1000 xx při 20 °C:

- xxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx (4.1): 521 xx,

- Xxxx (2.0): 511 ml.

4.6.2 Xxxxxx xxxxxx X: acetonitril

Acetonitril (4.2) čistoty xxx XXXX.

Xxxxxxxx

4.6.3 Xxxxxx xxxxxx X: Pufr 0,1X xxxxxx xxxxxx sodného, xX 4,66.

Do odměrné xxxxx xx xxxxxx 8,203 g xxxxxx xxxxxxx (4.4), xxxxx xx 6,005 x xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (4.5) a xxxxx xx doplní xxxxx (2) xx 1000 xx.

5. Příprava xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx (Xxxxxxxxxxx glabra) (4.3)

5.1 Odváží se 10 x xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx lysé (Xxxxxxxxxxx xxxxxx) (4.3) x xxxxxx xx xx xxxxxxxxxx baňky x xxxxxxx xxxx,

- xxxxx xx 100 xx ethanolu x 50 % objemových (4.6.1),

- xxxx xx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx hodinu,

- xxxxxxxxx xx,

- x filtrát xx uchová pro xxxxxxxx použití.

5.2 Xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx se xxxxxx x xxxxxx

- xxxxxx xx xx xxxxxxxxxx baňky x xxxxxxx xxxx,

- xxxxx xx 100 xx xxxxxxxx x 50 % xxxxxxxxxx (4.6.1),

- xxxx se pod xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx,

- xxxxxxxxx xx. Xxxxxxx xx uchová xxx xxxxxxxx použití.

5.3 Xxxxxxxx kořene xxxxxxxx xx provede třikrát xx sobě.

5.4 Xxx xxxxxxxx xx xxxxx.

5.5 Xxxxxxxxxxxxxx xxxx (x xxxxxxxx x xxxx 5.4) xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx.

5.6 Xxxxx extrakt (z xxxxx x xxxx 5.5) xx rozpustí x 100 ml xxxxxxxx x 50 % xxxxxxxxxx (4.6.1).

6. Xxxxxxxxx x vybavení

6.1 Xxxxxxxxx xxxxxx.

6.1.1 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

6.1.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx.

6.1.3 Spektrofotometrický xxxxxxxx xxxxxx s XX/Xxx detekcí xxxxxxxxxxxx xx 254 x 370 nm.

6.1.4 Systém xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

6.1.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx 40 ± 0,1 °X.

6.2 Xxxxxxxxxx xxxx zapisovač x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx separačního xxxxxxx.

6.3 Xxxxxx

Xxxxxxxx: xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxx sklo

Vnitřní průměr: 4 xx 5 xx

Xxxxxxxxxxx xxxx: xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx (X18) xx silikagelu, xxxxxxxx částic: xxxxxxx 5 μm (zesítěná xxxx).

6.4 Xxxxxxx laboratorní xxxxxxxx xxxxxx:

6.4.1 analytických xxx (přesnost: ± 0,1 mg);

6.4.2 destilační xxxxxxxxx se zpětným xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx:

- x xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxx xx 250 xx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx,

- zpětného xxxxxxxx x xxxxx 30 xx x

- zdroje xxxxx (pyrogenní reakci xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx vhodným xxxxxx).

6.4.3 Xxxxxxx odparka.

6.4.4 Xxxxxxxxx xxxxxxxx (např. Xüxxxxxxxx nálevka).

6.5 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (příklad).

6.5.1 Eluční xxxxxxxxxxxxxxx rozpouštědel X (4.6.2) x B (4.6.3):

- gradientová změna x 20/80 (X/X) xx 50/50 (V/V) xxxxx 15 xxxxx,

- xxxxxxxxxxx změna z 50/50 (X/X) xx 75/25 (X/X) xxxxx xxxx xxxxx,

- isokratická xxxxx xxx 75/25 (X/X) xxx xxxxx,

- xxxxxxxxxxx kolony mezi xxxxxxxx,

- xxxxxxxxxxx eluce xxx 20/80 (V/V) xx dobu xxxx xxxxx,

6.5.2 Průtok: 1 xx/xxx.

6.5.3 Xxxxxxxxx XX xxxxxxxxx:

xxxxxxxx xxxx být xxxxxxxx xx 370 xx pro xxxxxxx xxxxxxxx a xxxx xx 254 nm xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxx:

xxxxx xxxxxx xxxxx (x 370 xx xx 254 nm) xxxx xxx xxxxxxxxx 30 xxxxxx před xxxxxxxx eluce píku xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

7. Xxxxxx

7.1 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxx xxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (xxxxxx xxxx: 0,45 μx).

7.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx extraktu z xxxxxxxx (5.6)

Xxxxxxx xx xxxx rozborem zředí xxxxxxxxx x 50 % objemových (4.6.1) x poměru xxxxx xx deseti.

7.3 Xxxxxxxxx

7.3.1 Xxxxxxxxx se 20 μx připraveného xxxxxxxx x xxxxxxxx (7.2). Xxxxxxx xx xxxxxx xx za xxxx xxxxxxxxx chromatografických xxxxxxxx (6.5).

7.3.2 Xxxxxxxxx xx 20 μl xxxxxx (7.1) (xxxxxx anýzové xxxxxxxx). Provede se xxxxxx za xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (6.5).

7.3.3 Xxx xxxxxxxxxxxxx xx porovnají. Xxx xxxxxxxxxxxxx xx musí xxx xxxxx podobné x oblasti xxxxx xxxxxxxx (xxxxxxx xxx 370 xx xx xxxx xxxxxxxxx podmínek xxxxxxx) (xxx xxxxxxx 1).

8. Charakteristický chromatogram xxxxxxx

9. Pracovní xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx)

Xxxxxxxx mezilaboratorního xxxxx:

x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx přítomnosti xxxxxxxx x pastisu x x anýzových xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx mezilaboratorním xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxxxx metody xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx dohodnutým postupem.

Rok xxxxxxxxx mezilaboratorního xxxxx	1998
Xxxxx xxxxxxxxxx	14
Xxxxx vzorků	11
Analyt	chalkony

Vzorky	A	B	C	D	E	F
Počet xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx po xxxxxxxxx xxxxxxxxx výsledků	14	14	14	14	14	13
Počet xxxxxxxxx xxxxxxxx (laboratoří)	—	—	—	—	—	1 [1]
Xxxxx xxxxxxxxxx výsledků	28	14	14	28	28	26
Počet výsledků: xxxxxxxx nalezeny	28	14	14	0	28	0
Počet výsledků: xxxxxxxx xxxxxxxxxx	0	0	0	28	0	26
Xxxxx správných xxxxxxxx (%)	100	100	100	100	100	100

Vzorky	G	H	I	J	K
Počet zahrnutých xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx výsledků	14	14	14	14	14
Počet xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)	—	—	—	—	—
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx	28	14	14	28	28
Xxxxx výsledků: xxxxxxxx xxxxxxxx	0	0	0	0	0
Xxxxx výsledků: chalkony xxxxxxxxxx	28	14	14	28	28
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (%)	100	100	100	100	100

Xxxxx vzorků:

A xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X pastis, xxxxx xxxxxx

X xxxxxx, xxxxx xxxxxx

X "pastis" (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx), xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X "xxxxxx" (neobsahující xxxxxxxx), xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X xxxxxxx likér (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx), neoznačené xxxxxxxxx

X xxxxxxx likér (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx), xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X xxxx (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx), xxxxx xxxxxx

X ouzo (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx), jeden xxxxxx

X anýzová xxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx), xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X "pastis" (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx), xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

XX. XXXXXXX ŽLOUTEK. STANOVENÍ XXXXXXXXXXX XXXXXXXXX ŽLOUTKU X LIHOVINÁCH – XXXXXXXXXXXX METODA

1. Xxxxxx xxxxxxx

Xxxx xxxxxx je xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx žloutku x rozsahu xx 40 xx 250 x/x ve xxxxxxxx xxxxxx x x xxxxxx s přídavkem xxxxx.

2. Xxxxxx na xxxxx

XXX 3696: 1987, Xxxx xxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx – Xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx metody.

3. Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx obsažené ve xxxxxxxx xxxxxxx, které xxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxx, a stanoví xx fotometricky jako xxxxxxx-xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

4. Xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx

4.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxx.

4.2 Křemelina.

4.3 Xxxxxxx o 96 % xxxxxxxxxx (XXX 64-17-5).

4.4 15 % xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx (XXX 16674-78-5).

4.5 10 % kyselina xxxxxx (XXX 7664-93-9).

4.6 1N xxxxxxxx sírová.

4.7 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (XXX 778-77-0), XX₂XX₄ x xxxxxxxxxxx 0,16 g/l.

4.8 Xxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx:

20 x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (XXX 12054-85-2), (NH₄)6Mo7O₂₄ · 4X₂X xx xxxxxxxx xx 400 ml xxxx při 50 °X;

x xxxx nádobě xx xxxxxxxx 1 x xxxxxxxxxxx amonného (XXX 7803-55-6), XX₄XX₃, x 300 ml xxxxx xxxx, xxxxxx xx xxxxx vyhladnout x xxxx xx xxxxx 140 ml xxxxxxxxxxxxx kyseliny dusičné (XXX 7697-37-2). Xxxxxxxxx xxxxxxx xx spojí x xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx x objem se xxxxxx xx xxxxx 1000 xx.

5. Xxxxxxxxx x xxxxxxxx

5.1 Erlenmeyerova xxxxx na 100 xx

5.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxx xxxxxxxxxx míchačka)

5.3 Xxxxxxx xxxxx xx 100 ml

5.4 Vodní xxxxx temperovaná xx 20 °X

5.5 Filtr (Xxxxxxx x. 4 xxxx xxxxxxxxxx)

5.6 Xxxxxxxxxxx (xxxx xxxxxxxxx) kelímek

5.7 Xxxxxx xxxxx lázeň

5.8 Xxxxx xxxxx

5.9 Xxxxxxx xxx

5.10 Xxxxxxx xxxxx xx 50 xx

5.11 Xxxxxxx xxxxx na 20 xx

5.12 Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx 420 xx

5.13 1xx kyveta.

6. Xxxxxx

Xxxxxx se xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx teplotě.

7. Xxxxxx

7.1 Xxxxxxxx vzorku

7.1.1 Do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.1) xx 100 xx xx xxxxxx 10 x vzorku.

7.1.2 Postupně xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxx 70 xx xxxxxxxx (4.3), xxxxxxx xx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, a roztok xx xxxxxx xx 15 xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.2) (xxxx xx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx 10 xxxxx na xxxxxxxxxx míchačce (5.2)).

7.1.3 Xxxxx Erlenmeyerovy xxxxx xx převede za xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx ethanolem (4.3) xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx (5.3). Objem xx xxxxxx xxxxxxxxx (4.3) xx rysku x xxxxx xx xxxxxx do xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xx 20 °C (5.4). Xxxxx xx xxxxxx xx rysku při 20 °X.

7.1.4 Xxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.2) a xxxxxx xx xxxxxxxxx (5.5); prvních 20 xx xx odstraní.

7.1.5 25 xx filtrátu xx xxxxxxx do xxxxxxxxxxxxx (xxxx xxxxxxxxxxx) xxxxxxx (5.6). Filtrát xx poté xxxx xx xxxxxxxx 5 xx 15 % xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx (4.4) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxx xxxxx xxxxx (5.7).

7.1.6 Xxxxxxx xx umístí xx xxxxxx xxxxx (5.8) x xxxxxxxxx xx, xxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxx xx xxxxx.

7.1.7 Zbytek xx xxxxxxxx x xxxx x muflové xxxx (5.9) xxx 600 °C do xxxxxx xxxxxx nejméně xxxxx x xxx xxxxxx, může xx xxxx xxxx xxxxx xxxx xxx.

7.1.8 Xxxxx xx spolu s xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx vodou xxxxxxx xxxxxx 10 xx 10 % xxxxxxxx sírové (4.5) xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx (5.10) x xxxxx xx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx po xxxxx xxxxxxxxxxxx vodou (4.1). 5xx xxxxxxx xxxxxx roztoku popela xx xxxxxxx x xxxxxxxx roztoku xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

7.2 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx fotometricky

7.2.1 Xxxxxxxxxx xxxxxx

7.2.1.1 Do xxxxxxx xxxxx na 50 ml (5.10) xx odměří 10 xx 10 % xxxxxxxx xxxxxx (4.5) x xxxxx xx xxxxxx po xxxxx xxxxxxxxxxxx vodou (4.1).

7.2.1.2 X 5xx alikvotu xxxxxx xxxxxxx (7.2.1.1) xx x xxxxxxx xxxxx xx 20 xx (5.11) xxxxx 1 ml 1X xxxxxxxx sírové (4.6) x 2 ml xxxxxxx xxx stanovení xxxxxxxxxxxx (4.8) a xxxxx xx xxxxxx xx 20 xx xxxxxxxxxxxx vodou (4.1).

7.2.1.3 Xxxxx se volně xxxxxx zátkou, xxxxxxxx x xxxxxxx xx 10 minut ve xxxxxx xxxxx xxxxx (5.7), xxxx xx 20 minut xxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx na 20 °X (5.4).

7.2.1.4 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx 1cm xxxxxx (5.13).

7.2.2 Xxxxxx vzorku

7.2.2.1 X 5ml alikvotu xxxxxxx xxxxxx (7.1.8) xx v xxxxxxx xxxxx xx 20 xx (5.11) xxxxx 1 xx 1X xxxxxxxx xxxxxx (4.6) x 2 xx xxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.8) x xxxxx xx xxxxxx xx 20 ml xxxxxxxxxxxx vodou (4.1).

7.2.2.2 Xxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxx, protřepe x xxxxxxx xx 10 xxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx (5.7), xxxx se 20 xxxxx xxxxxx xx vodní xxxxx xxxxxxxxxxx na 20 °X (5.4).

7.2.2.3 Vznikne xxxxx roztok, xxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (5.12) x 1xx xxxxxx (5.13) xxx 420 nm xxxxx srovnávacímu roztoku (7.2.1.4).

7.2.3 Kalibrační xxxxxx

7.2.3.1 Xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx se xx xxxxxxxxx xxxxx xx 20 xx (5.11) xxxxxxxxxxxx xx 1 xx 1N xxxxxxxx xxxxxx (4.6) x jednotlivě 0, 2, 4, 6, 8, 10 ml xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselného (4.7) xxxxx xx 2 xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.8) x xxxxx xx xxxxxx po 20xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1).

7.2.3.2 Xxxxx xx xxxxx xxxxx uzavřou xxxxxx, xxxxxxxxx xx x xxxxxxxxx xx 10 minut xx xxxxxx xxxxx lázni (5.7), xxxx xx 20 xxxxx chladí xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx na 20 °X (5.4) x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (5.12) x 1xx xxxxxx (5.13) xxx 420 xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (7.2.1.4).

7.2.3.3 Xxxxxxxxxx kalibrační xxxxxx:

xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xx)	0	2	4	6	8	10
X2X5 (mg)	0	0,167	0,334	0,501	0,668	0,835

8. Xxxxxxxxx výsledků

Obsah xxxxxxxxx xxxxxxx v g/l xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx:

xxx:

110 - xxxxxxxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxx xxxxx X2X5 x xxxxxxx ve 100 x xxxxxxxxx xxxxxxx

xx X₂X₅ - xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx křivky

hustota xxxxxxxx xxxxxxxx xx jednotku xxxxxx likéru xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxx 20 °X (x/xx)

X - xxxxxxxx likéru xxxxxxxxxxxx xxxxxxx žloutek x g

40 - xxxxxx ředění 5xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.

9. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx)

Xxxxxxxxxxx výsledky mezilaboratorního xxxxx:

x následující xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx žloutek.

Následující xxxxx xxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx mezilaboratorním xxxxxxxxxxx zaměřeném xx xxxxxxxxx metody xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxx xxxxxxxxx mezilaboratorního xxxxx	1998
Xxxxx xxxxxxxxxx	24
Xxxxx xxxxxx	5
Xxxxxx	xxxxxxx žloutek

Vzorky	A	B	C	D	E
Počet xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx po xxxxxxxxx xxxxxxxxx výsledků	19	20	22	20	22
Počet xxxxxxxxx výsledků (xxxxxxxxxx)	3	4	2	4	2
Xxxxx xxxxxxxxxx výsledků	38	40	44	40	44
Střední hodnota x/x	147,3	241,1	227,4	51,9 [1]72,8 [1]	191,1
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx za xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (Xx) g/l	2,44	4,24	3,93	1,83	3,25
Relativní xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx opakovatelnosti (XXXx) (%)	1,7	1,8	1,8	2,9	1,7
Xxx xxxxxxxxxxxxxxx (x) x/x	6,8	11,9	11,0	5,1	9,1
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XX) g/l	5,01	6,06	6,66	3,42	6,87
Relativní xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) (%)	3,4	2,5	2,9	5,5	3,6
Xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (X) x/x	14,0	17,0	18,7	9,6	19,2

Xxxxx xxxxxx:

X Xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X Xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X Xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X Xxxxxxxx (xxxxxxx), xxxxxxxxx xxxxxx [1]

X Xxxxxxxx, neoznačené xxxxxxxxx

---

[1] Xxxxxxxxxxxxxx výsledky xxxx xxxxx duplikátními xxxxxx způsobené chybou xxx xxxxxx.

---