Plné znění - 32002R2091

Nařízení Xxxxxx (XX) x. 2091/2002

ze xxx 26. xxxxxxxxx 2002,

xxxxxx xx xxxx nařízení (XX) č. 2870/2000, xxxxxx xx stanoví xxxxxxxxxx xxxxxx Společenství xxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx

XXXXXX EVROPSKÝCH XXXXXXXXXXXX,

x xxxxxxx xx Xxxxxxx x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,

x xxxxxxx na xxxxxxxx Rady (EHS) x. 1576/89 xx xxx 29. května 1989, xxxxxx xx xxxxxxx obecná xxxxxxxx xxx xxxxxxxx, označování x obchodní xxxxxx xxxxxxx [1], ve xxxxx xxxx x xxxxxxxxxxx Xxxxxxxx, Xxxxxx x Xxxxxxx, x xxxxxxx na xx. 4 odst. 8 xxxxxxxxx xxxxxxxx,

xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx:

(1) X xxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxx (XX) č. 2870/2000 xx xxx 19. xxxxxxxx 2000, xxxxxx xx stanoví referenční xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx rozbor lihovin [2], xxxx popsány xxxxxxxxx xxxxxx.

(2) Xxxxx xxxxxx rozboru xxx xxxxxxxxx trans-anetholu x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx v pastisu x xxxxxxxxx xxxxxxx xx vaječném likéru x x xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx postupů x rámci xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx Komisí.

(3) Xxxx čtyři metody xxx xxxxx xx xxxxxxxxxx metody Xxxxxxxxxxxx x xxxx být xxxxxxxx xx xxxxxxxx (XX) č. 2870/2000.

(4) Xxxxxxxx xxxxxx nařízení xxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx,

XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:

Xxxxxx 1

Příloha xxxxxxxx (XX) x. 2870/2000 xx xxxx takto:

1. x xxxxxx xxxxxxx xx x xxxxxxxxxx X, XX, XXX x IX zrušují xxxxx "(x.x.)";

2. xx xxxxxxxx XXX xx xxxxxxxx kapitoly X, XX, XXX x XX xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxx 2

Toto xxxxxxxx xxxxxxxx x platnost xxxxxx dnem xx xxxxxxxxx x Xxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx x celém xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx členských xxxxxxx.

X Xxxxxxx xxx 26. xxxxxxxxx 2002.

Xx Xxxxxx

Xxxxx Xxxxxxxx

xxxx Xxxxxx

---

[1] Xx. xxxx. X 160, 12.6.1989, x. 1.

[2] Xx. xxxx. X 333, 29.12.2000, x. 20.

---

PŘÍLOHA

V. XXXXXXX. XXXXXXXXX xxxxx-XXXXXXXX X XXXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX

1. Xxxxxx xxxxxxx

Xxxx metoda je xxxxxx xxx stanovení xxxxx-xxxxxxxx v anýzových xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxx xx xxxxx

XXX 3696: 1987, Xxxx xxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx – Specifikace x xxxxxxxx xxxxxx.

3. Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxxxx trans-anetholu v xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx chromatografií (GC). Xx zkušebnímu xxxxxx x x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx trans-anetholu x xxxxx xxxxxxxxxxx se xxxxx stejné xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx. 4-xxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxx), pokud xxxxxx xxxxxxxxxx přirozené xxxxxxxx xxxxxxxxx; xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxx 45 % roztokem xxxxxxxx a xxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx chromatografu. U xxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxx množství xxxxx, xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxx.

4. Xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx reakční xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx 98 %. Xxxxxxx xx xxxx x čistotě xxxxxxx 3 podle xxxxx XXX 3696.

Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx skladují x xxxxxx (xxx 4 °X), chráněny před xxxxxxx, x hliníkových xxxxxxxx xxxx xxxxxxx (xxxxxxx) xxxxxxxxxx reagenčních xxxxxxx. Xxxxx xx xxxx xxx překryty xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxx anethol xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx fáze, teplota xxxx xxx xxx xxxxx x xxxxxx xxxxxxx překročit 35 °X.

4.1 Xxxxxxx x 96 % objemových (XXX 64-17-5).

4.2 1-xxxxxxx-4-(xxxx-1-xx-1-xx)xxxxxx, (xxxxx-xxxxxxx) (XXX 4180-23-8).

4.3 4-xxxxxxxxxxx, (estragol) (XXX 140-67-0), xxxxxxxxxx vnitřní xxxxxxxx (IS).

4.4 Xxxxxxx x 45 % xxxxxxxxxx

X 378 x xxxxxxxx o 96 % objemových xx xxxxx 560 x xxxxxxxxxxx xxxx.

4.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxx laboratorní teplotě (15 xx 35 °X), xxxxxxxx xxxx xxxxxxx, x hliníkových xxxxxxxx nebo xxxxxxx (xxxxxxx) xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xx xxxx být překryta xxxxxxx xxxxxxxxxx fólií.

trans-Anethol x 4-allylanisol jsou xxxxxxxxx nerozpustné xx xxxx a xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) musí xxx xxxxxxxxxx x malém xxxxxxxx xxxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx(4.1).

Xxxxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx.

4.5.1 Xxxxxxxxxx xxxxxx X

Xxxxxxx xxxxxx xxxxx-xxxxxxxx (xxxxxxxxxxx: 2 x/x)

Xx xxxxxxx xxxxx xx 20 ml se xxxxxx 40 mg xxxxx-xxxxxxxx (4.2) (xxxx 400 mg do xxxxxxx xxxxx xx 200 xx, xxx.). Xxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx o 96 % objemových (4.1), objem se xxxxxx xxxxxxxxx o 45 % xxxxxxxxxx (4.4) x xxxxxxxx xx promíchá.

4.5.2 Xxxxxx xxxxxxxxx standardu X

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx standardu, xxxx. estragolu (xxxxxxxxxxx: 2 x/x)

Xx xxxxxxx xxxxx xx 20 xx xx xxxxxx 40 mg xxxxxxxxx (4.3) (400 xx xx odměrné xxxxx xx 200 xx, xxx.). Xxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx (4.1), xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) x xxxxxxxx xx promíchá.

4.5.3 Xxxxxxx xxx kontrolu xxxxxxxxx xxxxxx plamenově-ionizačního xxxxxxxxx (XXX)

Xxx účely xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxxx linearita xxxxxx XXX, xxxxxxx xxxx xxx zohledněn xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx x xxxxxxxxxx, xxxxx je 0 xx 2,5 x/x. Při xxxxxxx xx xxxxxxx vzorky xxxxxxx, u xxxxx xx být xxxxxxxx xxxxxx, ředí 10xxxx (8.3). Xxx podmínky xxxxxxx xxxxxxx x xxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx způsobem připraví xxxxxxx xxxxxxx odpovídající xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx xx vzorku, x xxxxx má být xxxxxxxx xxxxxx: 0, 0,05, 0,1, 0,15, 0,2 a 0,25 x/x: xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx na 20 ml se xxxxxxx xxxxxx 0,5, 1, 1,5, 2 x 2,5 xx xxxxxxxxx xxxxxxx X (4.5.1); xx každé xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx 2 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx X (4.5.2), objem xx xxxxxx xxxxxxxxx x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) x xxxxxxxx se promíchá.

Jako xxxxxx x xxxxxxxxxxx 0 g/l xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx slepý xxxxx (8.4).

4.5.4 Standardní xxxxxx X

Xx xxxxxxx baňky xx 20 xx xx pipetou odměří 2 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx X (4.5.1), xxxx xx xxxxxxx 2 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx B (4.5.2), xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) x xxxxxxxx xx promíchá.

5. Xxxxxxxxx x xxxxxxxx

5.1 Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx-xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (XXX), xxxxxxxxxxxx nebo xxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxx plochy xxxx xxxx xxxxx píků, x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx ruční nástřik xxxxxx.

5.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx/xxxxxxxxx

5.3 Xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx:

Xxxxx: 50 m

Vnitřní xxxxxx: 0,32 xx

Xxxxxxxx xxxxx: 0,2 μx

Xxxxxxxxxxx xxxx: FFAP – xxxxxxxx porézní xxxxxxxxxxxx XXX xxxxxxxxxxxxxxxxx.

5.4 Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx: Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx sklo, xxxxxxxxxx xxxx (přesnost: ±0,1 xx).

6. Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxx xxxxxx, xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxx xxx, aby xxxxx x oddělení xxxxxxxx xx vnitřního xxxxxxxxx x xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Typické xxxxxxxx xxx kolonu xxxxxxxx jako xxxxxxx x xxxx 5.3 xxxx tyto:

6.1 Nosný xxxx: xxxxxx x. x.

6.2 Xxxxxx: 2 xx/xxx

6.3 Xxxxxxx xxxxxxxx: 250 °X

6.4 Xxxxxxx xxxxxxxxx: 250 °X

6.5 Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx: xxxxxxxxx, 180 °X, xxxx xxxxxxx (xxxx) 10 xxxxx

6.6 Xxxxxxxxxxxx xxxxx: 1 μx, xxxxxx xxxxx 1: 40.

7. Xxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxx při laboratorní xxxxxxx, xxxxxxxx xxxx xxxxxxx a xxxxxxx.

8. Xxxxxx

8.1 Orientační xxxxxxx xxxxxx xx přítomnost xxxxxxxxx

Xxx xxxxxxxx, xx xxxxxx neobsahuje xxxxxxxxx xxxxxxxx estragolu, xx xxxxxxx rozbor xxxxxx xxx xxxxxxxx jakéhokoli xxxxxxxxx standardu. Xxxxxxxx-xx xxxxxx přirozené xxxxxxxx xxxxxxxxx, musí xxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxx menthol).

Do xxxxxxx xxxxx xx 20 xx xx xxxxxxx odměří 2 xx xxxxxx, objem xx doplní xxxxxxxxx x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) x xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

8.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxx vzorků

Do xxxxxxx baňky na 20 xx xx xxxxxxx xxxxxx 2 xx vzorku, xxxx xx xxxxxxx 2 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx B (4.5.2), xxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx o 45 % xxxxxxxxxx (4.4) x důkladně se xxxxxxxx.

8.3 Xxxxxx xxxxxx xxx slepý pokus

Do xxxxxxx xxxxx xx 20 xx se xxxxxxx odměří 2 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx X (4.5.2), xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx o 45 % xxxxxxxxxx (4.4) x důkladně xx xxxxxxxx.

8.4 Xxxx xxxxxxxxx

Xxxx xxxxxxxxx rozboru xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx XXX tak, xx xx třikrát po xxxx xxxxxxx každý xx xxxxxxxxxxxx roztoků xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (4.5.3).

X hodnot xxxxx píků xxxx xxxxx píků získaných x integrátoru xxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx graf závislosti xxxxxx R na xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x g/l.

R; = xxxxx xxxx xxxxxx xxxx xxxxx-xxxxxxxx xxxxxx výškou xxxx xxxxxxx píku xxxxxxxxx.

Xxxx xx xxx xxxxxxx xxxxxxxx závislost.

8.5 Xxxxxxxxx

X xxxx uvedeném xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxx pokus (8.3), xxxxxxxxxxxx xxxxxxx C (4.5.4), xxxxxxx ze xxxxxxxxxxxx roztoků xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (4.5.3), který bude xxxxxxx jako vzorek xxx řízení xxxxxxx (xxxx xxx zvolen xxxxx xxxxxxxxxxxxx koncentrace xxxxx-xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx) x pěti xxxxxxxxx vzorků (8.2); xx každých xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxx linearity xxxxxx (xxxxxx xxxxxxx), xxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

9. Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxx se xxxxxx xxxx (integrátorem xxxx xxxxx systémem zpracování xxx) xxxx (xxxxx) xxxxx xxxx xxxxx-xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

9.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (XX_x)

Xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx takto:

RF_i = (X_x/(xxxxxx_x nebo výška_i))*((plocha_is xxxx výška_is)/C_is)

kde:

C_i xx xxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx X (4.5.1)

X_xx xx koncentrace xxxxxxxxx standardu xx xxxxxxxxxxx roztoku X (4.5.2)

xxxxxx_x xx xxxxxx (xxxx výška) xxxx xxxxx-xxxxxxxx

xxxxxx_xx xx xxxxxx (xxxx výška) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

XX_x se xxxxxxx x xxxx xxxxxx roztoku C (4.5.4).

9.2 Xxxxxx xxxxxxx xxx kontrolu xxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (4.5.3).

9.3 Xxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxx xx roztok xxxxxxxxx vzorku (8.2).

10. Xxxxxxx výsledků

Vzorec xxx xxxxxxx koncentrace xxxxx-xxxxxxxx xxx xxxxx:

x_x=X_xx*((xxxxxx_x xxxx xxxxx_x)/(xxxxxxx_x xxxx xxxxx_xx))*XXx

xxx:

x_x xx neznámá xxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx

Xxx je xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx (4.5.2)

xxxxxx_x xxxx výška_i xx xxxxxx nebo výška xxxx xxxxx-xxxxxxxx

xxxxxx_xx nebo xxxxx_xx je plocha xxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx standardu

RF_i xx xxxxxxxx faktor (vypočtený xxxxx bodu 9.1)

Koncentrace xxxxx-xxxxxxxx xx xxxxxxxxx x gramech na xxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

11. Xxxxxxxxxxx x xxxxxx jakosti

Na xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx od xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xx ostatních xxxxxxxx xxxxx. Hodnota XX_x xx xxxxxxx x xxxxxxxx pro xxx xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx X (4.5.4). Xxxx-xx variační xxxxxxxxxx (XX % = (směrodatná xxxxxxxx/xxxxxx)*100)) x xxxxxxxxx ± 1 %, xx xxxxxxxx hodnota RF_i xxxxxxxxxx.

Xxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx pro xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx xx vzorku pro xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx odezvy (4.5.3).

Xxxxxxxxx-xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx výsledky x xxxxxxx roztoků xxx xxxxxxxx linearity odezvy xxxxxxxxx xxxx vzorky xxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (IQC) x xxxxxxxxx ± 2,5 % xxxxx jejich xxxxxxxxxx hodnoty, xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.

12. Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx velké xxxxxxxx xxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx XX

Xxxxxxxx xxxxxxxx z xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx x xxxxx xxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

12.1 Podstata xxxxxx

X xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx se přidá xxxxxxx standard v xxxxxxxxxxx, která xx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxx-xxxxxxxx) x xxxxxx. Poté xx xxxxx fosforečnan sodný xxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx amonný. Xxxxxxxx xxxx xx xxxxx xxxxxxxx x ochladí, xxxxxxx xx vytvoří xxx xxxx; horní xxxxxxxxxx xxxx se xxxxxx. Z xxxx xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx, který xx xxxxx xxxxxxxxx x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) (Poznámka: xx tomto xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxx byl přidán). X výsledného xxxxxxx xx xxxxxxx rozbor xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

12.2 Xxxxxxx xxxxxxx a materiál

Při xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx činidla x xxxxxxx xxxxx xxx 99 %.

12.2.1 Xxxxx xxxxxx bezvodý, (XXX 7783-20-2).

12.2.2 Hydrogenfosforečnan xxxxx xxxxxxxxxxxx, (XXX 10039-32-4).

12.3 Přístroje x xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxxxx baňky, xxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx.

12.4 Xxxxxx

12.4.1 Xxxxxxxxxx zkouška xxxxxx xx xxxxxxxx

Xxx ujištění, xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx estragolu, xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxx xxxxx (12.6.2) a xxxxxx xx provede xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Obsahuje-li xxxxxx xxxxxxxxx množství xxxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxx jiný xxxxxxx xxxxxxxx.

12.4.2 Extrakce

Do Erlenmeyerovy xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx 5 xx xxxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx (4.1), xxxxxx se 50 xx vnitřního xxxxxxxxx (4.3) x přidá xx 50 xx xxxxxx. Xxxxx se 12 x bezvodého xxxxxx amonného (12.2.1) x 8,6 g xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (12.2.2). Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxx.

Xxxxx xx xxxxxxx 30 xxxxx protřepává. Xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx, nikoli xxxx xxxxxxxxx magnetické xxxxxxxx, xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxx množství xxxxxxx. Xx xxxxx xxxxxxxxxx, xx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx.

Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx zátkou xx xxxxxx xxxxxxx na xxx xxxxxx xx xxxxxxxx (X &xx; 5 °X).

Xx tuto xxxx xx vytvoří xxx oddělené kapalné xxxx a xxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxx xx xxxx být xxxx; x opačném xxxxxxx xx baňka xxxx xxxxxx xx xxxxxxxx, dokud xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxx, xx xx alkoholová xxxx xxxxxx, se xxxxxxx odebere alikvot (xxxx. 10 xx), xxxx xx xxxxxx xxxxx fáze, xxxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxx.

12.4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx

Xxxxxxx se xxxxx (12.4.2) temperovat xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xx xxxxxxx baňky xx 20 xx se xxxxxxx xxxxxx 2 xx xxxxxxxxxxx alkoholové xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) x důkladně se xxxxxxxx.

12.5 Stanovení

Použije se xxxxxx uvedený v xxxx 8.5.

12.6 Výpočet xxxxxxxx

Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorce:

C_i = (x_xx/X)*(xxxxxx_x/xxxxxx_xx)*XX_x

xxx:

x_xx xx xxxxxxxx vnitřního standardu (4.3) xxxxxxxxx x xxxx 12.4.2 (x xxxxxxxxxxx)

X je objem xxxxxxxxx vzorku (50 xx)

XX_x xx odezvový xxxxxx (9.1)

plocha_i je xxxxxx píku xxxxx-xxxxxxxx

xxxxxx_xx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxxx se xxxxxxx v gramech xx xxxx na xxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

12.7 Xxxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxx v xxxx 11.

13. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx metody (xxxxxxxx)

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx:

x xxxxxxxxxxxxx tabulkách xxxx xxxxxxx hodnoty xxx xxxxxxx.

Xxxxxxxxxxx xxxxx byly xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx mezinárodně xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxx xxxxxxxxx mezilaboratorního xxxxx	1998
Xxxxx laboratoří	16
Počet vzorků	10
Analyt	anethol

Pastis:

Vzorky	A	B	C	D	E	F
Počet xxxxxxxxxx laboratoří po xxxxxxxxx xxxxxxxxx výsledků	15	15	15	13	16	16
Počet xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)	1	1	1	3	—	—
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx	30	30	30	26	16	16
Xxxxxxx xxxxxxx x/x	1,477	1,955	1,940	1,833	1,741	1,754
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx opakovatelnosti (Xx) x/x	0,022	0,033	0,034	0,017	—	—
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (XXXx) (%)	1,5	1,7	1,8	0,9	—	—
Mez xxxxxxxxxxxxxxx (x) g/l	0,062	0,093	0,096	0,047	—	—
Směrodatná odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (SR) g/l	0,034	0,045	0,063	0,037	0,058	0,042
Relativní xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) (%)	2,3	2,3	3,2	2,0	3,3	2,4
Xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (X) x/x	0,094	0,125	0,176	0,103	0,163	0,119

Xxxxx xxxxxx:

X xxxxxx, xxxxxxxxxx duplikáty

B xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X xxxxxx, xxxxx xxxxxx

X xxxxxx, xxxxx xxxxxx.

Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxx	X	X	X	X
Xxxxx zahrnutých xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx	16	14	14	14
Xxxxx odlehlých xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)	—	2	1	1
Xxxxx zahrnutých xxxxxxxx	32	28	28	28
Xxxxxxx hodnota x/x	0,7780,530 [1]	1,742	0,351	0,599
Xxxxxxxxxx odchylka za xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (Sr) x/x	0,020	0,012	0,013	0,014
Xxxxxxxxx směrodatná xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (XXXx) (%)	3,1	0,7	3,8	2,3
Mez xxxxxxxxxxxxxxx (x) x/x	0,056	0,033	0,038	0,038
Xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XX) x/x	0,031	0,029	0,021	0,030
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx reprodukovatelnosti (XXXX) (%)	4,8	1,6	5,9	5,0
Mez xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (X) x/x	0,088	0,080	0,058	0,084

Xxxxx vzorků:

G xxxx, xxxxxxxxx úroveň [1]

X xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxx duplikáty

I xxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxx

X xxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxx.

XX. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXX. XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX

1. Xxxxxx použití

Tato xxxxxx xx vhodná xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografií (XXXX). Xxxxx xxxxxxxx (XXX) č. 1576/89 xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxx "pastis", xxxxxxxxx xx 0,05 xx 0,5 gramů glycyrrhizové xxxxxxxx na litr.

2. Xxxxxx na xxxxx

XXX 3696: 1987, Xxxx xxx použití v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx – Xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx.

3. Podstata metody

Koncentrace xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) x XX xxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxxx x samostatně xx xxxxx xxxxxxxxxx do xxxxxxx XXXX.

4. Xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx

Xxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxxx reakční xxxxxxx xxxxxxx pro HPLC, xxxxx xxxxxxx a xxxx x čistotě xxxxxxx 3 podle xxxxx ISO 3696.

4.1 Xxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx (XXX 64-17-5).

4.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxx, X42X62X16 · NH4 (xxxxxx xxx glycyrrhizové xxxxxxxx)

(Xxx. hmotnost: 839,98) (XXX 53956-04-0): xxxxxxx xxxxxxx 90 %

(Xxx. xxxxxxxx: glycyrrhizová kyselina 822,94).

4.3 Xxxxxx octová xxxxxxxx, XX3XXXX, (XXX 64-19-7).

4.4 Methanol, CH3OH (XXX 67-56-1).

4.5 Ethanol x 50 % xxxxxxxxxx

Xxxxxxxx 1000 ml xxx 20 °X:

- xxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx (4.1): 521 ml

- xxxx (2.0): 511 xx.

4.6 Xxxxxxxx xxxxxxxx roztoků xxx XXXX

4.6.1 Xxxxxx xxxxxx X (xxxxxxx)

80 (xxxxxxxxxx) xxxx vody (2.0)

20 (xxxxxxxxxx) dílů xxxxxx xxxxxxxx (4.3).

Xxxxxx xxxxxx se xxxxx xxx xxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxx:

Xxxxx xxxxxx použitá xxxx xxxxxxxxxx přes xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxx filtr xxx xxxxxxxxx rozpouštědla x xxxxxxxxx pórů 0,45 μx xxxx xxxxx.

4.6.2 Xxxxxx xxxxxx B

Methanol (4.4).

4.7 Xxxxxxxx standardních xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxx roztoky xxxx xxx xxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx.

4.7.1 Xxxxxxxxxx xxxxxx X

Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx x přesností xx 0,1 xx xxxxxx 25 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.2). Xxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx o 50 % objemových (4.5) x xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx rozpustí. Xx xxxx rozpuštění xx xxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx x 50 % xxxxxxxxxx (4.5).

Xxxxxx se xxxxxxxxx xxxx xxxxx xxx organická xxxxxxxxxxxx.

4.7.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx

Xxx přípravu xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx 1,0 g/l xx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xxxxxx x xxxxxxxxx xx 0,1 mg 100 xx glycyrrhizátu xxxxxxxx. Přidá xx xxxx xxxxxxxx ethanolu x 50 % xxxxxxxxxx (4.5) a xxxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxx. Xx jeho xxxxxxxxxx xx objem xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx x 50 % xxxxxxxxxx (4.5).

Připraví xx xxxxxxx xxxxx xxxxx roztoky s xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 0,05, 0,1, 0,25 x 0,5 x/x: xx samostatných xxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx se pipetou xxxxxx 5 ml, 10 xx, 25 xx x 50 xx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx 1,0 x/x. Xxxx se xxxxx roztoků xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx x 50 % xxxxxxxxxx (4.5) x xxxxxxx xx důkladně xxxxxxxxxx.

Xxxxxxx roztoky xx xxxxxxxxx xxxx xxxxx xxx organická xxxxxxxxxxxx.

5. Xxxxxxxxx x vybavení

5.1 Xxxxxxxxx xxxxxx

5.1.1 Vysokoúčinný xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

5.1.2 Čerpadlo xxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxxx konstantní xxxx xxxxxxxxxxxxxxx průtok.

5.1.3 Spektrofotometrický xxxxxxxx xxxxxx s XX xxxxxxx: nastavený xx 254 nm.

5.1.4 Xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxx x výpočetním xxxxxxxxx, provozně xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx systému.

5.3 Xxxxxx (xxxxxxx):

Xxxxxxxx: korozivzdorná xxxx xxxx xxxx

Xxxxxxx xxxxxx: 4 xx 5 xx

Xxxxx: 100 xx 250 mm

Stacionární xxxx: xxxxxxxx polymerně xxxxxx xxxxxxxxx (X18) xx silikagelu (xxxxxxxxxx xxxxxxxxx), xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx: 5 μx.

5.4 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.4.1 Analytické xxxx s přesností xx 0,1 xx

5.4.2 Xxxxxxx xxxx xxxxx X

5.4.3 Zařízení xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx malých xxxxxx.

6. Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

6.1 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx: (xxxxxxx)

- xxxxxx: 1 xx/xxx,

- xxxxxx roztok A = 30 %,

- xxxxxx xxxxxx B = 70 %.

6.2 Xxxxxxx:

- XX = 254 xx.

7. Postup

7.1 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx filtr xxx xxxxxxxxx rozpouštědla (xxxxxx xxxx: 0,45 μm).

7.2 Xxxxxxxxx

Xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx

- xxxxxxx 20 μl xxxxxxxxxxxx xxxxxxx X (4.7.1),

- xxxxxxx 20 μx xxxxxxx vzorku,

- x xxx xxxxxxxxxxxxx xx porovnají. Píky xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx časů. Xxxxx xx jejich xxxxxx (xxxx xxxxx) x x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx vypočte xxxxxxxxxxx x x/x na xxx desetinná místa:

kde:

c xx koncentrace xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x gramech xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

X je koncentrace xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxx xx xxxx

x xx xxxxxx (xxxx xxxxx) xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

X je xxxxxx (xxxx xxxxx) píku xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx

X xx xxxxxxx referenčního xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (x %)

823 xx xxxxxxx hmotnost xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

840 xx xxxxxxx hmotnost xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

8. Pracovní xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (přesnost)

Statistické xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx:

x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx uvedeny xxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xxx mezinárodním xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxx provedení xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx	1998
Xxxxx xxxxxxxxxx	16
Xxxxx xxxxxx	5
Xxxxxx	xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxx	X	X	X	X	X
Xxxxx xxxxxxxxxx laboratoří xx vyloučení xxxxxxxxx xxxxxxxx	13	14	15	16	16
Xxxxx odlehlých výsledků (xxxxxxxxxx)	3	2	1	—	—
Xxxxx zahrnutých xxxxxxxx	26	28	30	32	32
Xxxxxxx xxxxxxx x/x	0,046	0,092[1] 0,099	0,089	0,249	0,493
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx podmínek xxxxxxxxxxxxxxx (Sr) x/x	0,001	0,001	0,001	0,002	0,003
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx opakovatelnosti (XXXx) (%)	1,5	1,3	0,7	1,0	0,6
Xxx opakovatelnosti (x) x/x	0,002	0,004	0,002	0,007	0,009
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XX) g/l	0,004	0,007	0,004	0,006	0,013
Relativní xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) (%)	8,6	7,2	4,0	2,5	2,7
Xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (R) x/x	0,011	0,019	0,010	0,018	0,037

Xxxxx xxxxxx:

X xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X pastis, xxxxxxxxx úroveň [1]

X xxxxxx, xxxxxxxxxx duplikáty

D xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

XXX. XXXXXXXX. METODA PRO XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX CHALKONŮ X XXXXXXX XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXX CHROMATOGRAFIÍ

1. Xxxxxx xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx, xxx xxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx skupiny xxxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxx xxxxxxxx xxxx (Glycyrrhiza xxxxxx).

Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx "pastis", xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxx xxxxxxxx (XXX) x. 1576/89).

2. Odkazy xx xxxxx

XXX 3696: 1987, Voda xxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx – Xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx.

3. Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx výtažek lékořice. Xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) s XX xxxxxxx.

4. Xxxxxxx xxxxxxx x materiál

Při rozboru xx použijí xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxx XXXX. Xxxxxxx se xxxxxxx x 96 % objemových. Xxxxxxx xx xxxxx xxxx x xxxxxxx xxxxxxx 3 xxxxx xxxxx XXX 3696.

4.1 Ethanol x 96 % xxxxxxxxxx (XXX 64-17-5).

4.2 Xxxxxxxxxxx, CH₃CN, (XXX 75-05-8).

4.3 Referenční xxxxx: Xxxxxxxx xxxx (Glycyrrhiza xxxxxx): lékořice, "sladký xxxxx"

Xxxxx xxxxxxxx kořeny xxxxxxxx xxxx (Xxxxxxxxxxx xxxxxx). Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx: xxxxx: 10 xx 15 xx, tloušťka: 1 xx 3 xx.

4.4 Xxxxx sodný, XX₃XXXXx, (XXX 127-09-3).

4.5 Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, XX₃XXXX, (XXX 64-19-7).

4.6 Příprava xxxxxxx

4.6.1 Xxxxxxx x 50 % objemových.

Příprava 1000 ml xxx 20 °X:

- xxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx (4.1): 521 xx,

- Xxxx (2.0): 511 ml.

4.6.2 Xxxxxx xxxxxx X: acetonitril

Acetonitril (4.2) xxxxxxx xxx XXXX.

Xxxxxxxx

4.6.3 Xxxxxx roztok X: Xxxx 0,1X xxxxxx octanu xxxxxxx, xX 4,66.

Xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 8,203 x octanu xxxxxxx (4.4), xxxxx xx 6,005 x xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (4.5) a xxxxx xx xxxxxx xxxxx (2) xx 1000 xx.

5. Příprava referenčního xxxxxxxx z lékořice xxxx (Glycyrrhiza xxxxxx) (4.3)

5.1 Odváží se 10 g drceného xxxxxx xxxxxxxx xxxx (Xxxxxxxxxxx xxxxxx) (4.3) x vpraví xx xx destilační baňky x kulatým dnem,

- xxxxx xx 100 xx ethanolu o 50 % objemových (4.6.1),

- xxxx xx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx hodinu,

- xxxxxxxxx xx,

- x xxxxxxx xx uchová xxx xxxxxxxx xxxxxxx.

5.2 Xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxx x filtru

- xxxxxx xx do xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxx,

- xxxxx xx 100 xx xxxxxxxx x 50 % xxxxxxxxxx (4.6.1),

- xxxx xx xxx xxxxxxx chladičem xxxxx xxxxxx,

- xxxxxxxxx xx. Xxxxxxx xx uchová xxx xxxxxxxx použití.

5.3 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxx.

5.4 Xxx xxxxxxxx xx xxxxx.

5.5 Xxxxxxxxxxxxxx xxxx (x xxxxxxxx x xxxx 5.4) se xxxxxx xx xxxxxxx odparce.

5.6 Xxxxx xxxxxxx (x xxxxx v bodě 5.5) xx xxxxxxxx x 100 xx xxxxxxxx o 50 % xxxxxxxxxx (4.6.1).

6. Xxxxxxxxx x vybavení

6.1 Xxxxxxxxx xxxxxx.

6.1.1 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

6.1.2 Čerpadlo xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx.

6.1.3 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x XX/Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx 254 a 370 xx.

6.1.4 Xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

6.1.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxx nastavitelný xx xxxxxxx 40 ± 0,1 °X.

6.2 Xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx se xxxxxxx separačního systému.

6.3 Xxxxxx

Xxxxxxxx: korozivzdorná ocel xxxx sklo

Vnitřní xxxxxx: 4 xx 5 xx

Xxxxxxxxxxx fáze: zesítěný xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx (X18) xx xxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxx: xxxxxxx 5 μm (xxxxxxxx xxxx).

6.4 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx včetně:

6.4.1 xxxxxxxxxxxx xxx (xxxxxxxx: ± 0,1 xx);

6.4.2 destilační xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx:

- x xxxxxxxxxx xxxxx s xxxxxxx xxxx xx 250 xx x normalizovaným xxxxxxxx,

- xxxxxxxx chladiče x xxxxx 30 xx x

- xxxxxx xxxxx (xxxxxxxxx reakci xxxxxxxxxxxxx materiálu xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx).

6.4.3 Xxxxxxx odparka.

6.4.4 Xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxx. Xüxxxxxxxx xxxxxxx).

6.5 Chromatografické xxxxxxxx (příklad).

6.5.1 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx rozpouštědel X (4.6.2) a B (4.6.3):

- xxxxxxxxxxx změna x 20/80 (X/X) xx 50/50 (V/V) xxxxx 15 minut,

- xxxxxxxxxxx xxxxx x 50/50 (X/X) xx 75/25 (X/X) xxxxx xxxx minut,

- xxxxxxxxxxx xxxxx xxx 75/25 (X/X) xxx minut,

- xxxxxxxxxxx kolony xxxx xxxxxxxx,

- isokratická xxxxx xxx 20/80 (X/X) xx dobu xxxx xxxxx,

6.5.2 Průtok: 1 xx/xxx.

6.5.3 Nastavení UV xxxxxxxxx:

xxxxxxxx xxxx být xxxxxxxx na 370 xx xxx detekci xxxxxxxx x poté xx 254 nm xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxx:

xxxxx vlnové délky (x 370 xx xx 254 xx) xxxx být xxxxxxxxx 30 sekund xxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx glycyrrhizové kyselině.

7. Xxxxxx

7.1 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxxx se přes xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (průměr xxxx: 0,45 μx).

7.2 Příprava xxxxxxxxxx extraktu z xxxxxxxx (5.6)

Extrakt xx xxxx rozborem xxxxx xxxxxxxxx x 50 % xxxxxxxxxx (4.6.1) x xxxxxx jedna xx xxxxxx.

7.3 Stanovení

7.3.1 Xxxxxxxxx xx 20 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx (7.2). Xxxxxxx xx xxxxxx xx za xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (6.5).

7.3.2 Nastříkne xx 20 μx vzorku (7.1) (xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx). Provede xx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (6.5).

7.3.3 Oba chromatogramy xx xxxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxxxxxx xx musí xxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx (xxxxxxx xxx 370 nm xx xxxx popsaných podmínek xxxxxxx) (xxx obrázek 1).

8. Charakteristický xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

9. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx)

Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx:

x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx výsledky xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x pastisu x x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxxx xxxxx byly xxxxxxx xxx mezinárodním mezilaboratorním xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx metody prováděném xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx	1998
Xxxxx xxxxxxxxxx	14
Xxxxx xxxxxx	11
Xxxxxx	xxxxxxxx

Xxxxxx	X	X	X	X	X	X
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx po xxxxxxxxx xxxxxxxxx výsledků	14	14	14	14	14	13
Počet xxxxxxxxx xxxxxxxx (laboratoří)	—	—	—	—	—	1 [1]
Počet xxxxxxxxxx výsledků	28	14	14	28	28	26
Počet výsledků: xxxxxxxx nalezeny	28	14	14	0	28	0
Počet výsledků: xxxxxxxx xxxxxxxxxx	0	0	0	28	0	26
Xxxxx správných xxxxxxxx (%)	100	100	100	100	100	100

Vzorky	G	H	I	J	K
Počet zahrnutých xxxxxxxxxx po vyloučení xxxxxxxxx xxxxxxxx	14	14	14	14	14
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)	—	—	—	—	—
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx	28	14	14	28	28
Xxxxx xxxxxxxx: xxxxxxxx xxxxxxxx	0	0	0	0	0
Xxxxx xxxxxxxx: xxxxxxxx xxxxxxxxxx	28	14	14	28	28
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (%)	100	100	100	100	100

Xxxxx xxxxxx:

X xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X pastis, xxxxx xxxxxx

X xxxxxx, xxxxx vzorek

D "xxxxxx" (xxxxxxxxxxxx chalkony), xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X "xxxxxx" (neobsahující xxxxxxxx), neoznačené xxxxxxxxx

X xxxxxxx likér (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx), xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X xxxxxxx likér (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx), xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X xxxx (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx), xxxxx vzorek

I ouzo (xxxxxxxxxxxx chalkony), xxxxx xxxxxx

X xxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx), xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X "xxxxxx" (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx), xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

XX. XXXXXXX ŽLOUTEK. XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXX X LIHOVINÁCH – XXXXXXXXXXXX XXXXXX

1. Xxxxxx xxxxxxx

Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x rozsahu xx 40 xx 250 x/x xx xxxxxxxx xxxxxx a x xxxxxx s xxxxxxxxx xxxxx.

2. Xxxxxx xx xxxxx

XXX 3696: 1987, Xxxx xxx použití x xxxxxxxxxxxx laboratořích – Xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx.

3. Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx obsažené ve xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx, x xxxxxxx xx fotometricky xxxx xxxxxxx-xxxxxxxxxxxxx komplex.

4. Reakční xxxxxxx x materiál

4.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxx.

4.2 Xxxxxxxxx.

4.3 Xxxxxxx x 96 % objemových (XXX 64-17-5).

4.4 15 % xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx (XXX 16674-78-5).

4.5 10 % xxxxxxxx sírová (XXX 7664-93-9).

4.6 1N xxxxxxxx sírová.

4.7 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselného (XXX 778-77-0), XX₂XX₄ x xxxxxxxxxxx 0,16 x/x.

4.8 Xxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx:

20 g xxxxxxxxxxx amonného (XXX 12054-85-2), (XX₄)6Xx7X₂₄ · 4X₂X se rozpustí xx 400 xx xxxx při 50 °X;

x xxxx nádobě xx rozpustí 1 x xxxxxxxxxxx amonného (XXX 7803-55-6), XX₄XX₃, x 300 xx xxxxx xxxx, xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx x xxxx se xxxxx 140 xx xxxxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxx (XXX 7697-37-2). Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx x odměrné xxxxx xx 1000 ml x objem xx xxxxxx xx rysku 1000 xx.

5. Xxxxxxxxx x xxxxxxxx

5.1 Erlenmeyerova xxxxx na 100 xx

5.2 Ultrazvuková xxxxx (xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx)

5.3 Xxxxxxx baňka xx 100 xx

5.4 Xxxxx xxxxx temperovaná xx 20 °X

5.5 Xxxxx (Xxxxxxx č. 4 xxxx xxxxxxxxxx)

5.6 Xxxxxxxxxxx (xxxx xxxxxxxxx) xxxxxxx

5.7 Xxxxxx vodní xxxxx

5.8 Xxxxx deska

5.9 Xxxxxxx xxx

5.10 Odměrná xxxxx xx 50 xx

5.11 Xxxxxxx baňka na 20 xx

5.12 Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na 420 xx

5.13 1cm xxxxxx.

6. Xxxxxx

Xxxxxx se před xxxxxxxx xxxxxxxxxx při xxxxxxxxxxx teplotě.

7. Postup

7.1 Xxxxxxxx vzorku

7.1.1 Do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.1) xx 100 ml xx odváží 10 x xxxxxx.

7.1.2 Postupně xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxx 70 xx xxxxxxxx (4.3), xxxxxxx xx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, x roztok xx xxxxxx na 15 xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.2) (xxxx xx při xxxxxxxxxxx teplotě xxxxx 10 xxxxx na xxxxxxxxxx míchačce (5.2)).

7.1.3 Xxxxx Erlenmeyerovy xxxxx xx xxxxxxx za xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.3) do xxxxxxx xxxxx na 100 xx (5.3). Xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx (4.3) xx xxxxx x xxxxx se xxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xx 20 °C (5.4). Xxxxx xx xxxxxx xx xxxxx xxx 20 °X.

7.1.4 Xxxxx xx xxxx množství xxxxxxxxx (4.2) a xxxxxx xx zfiltruje (5.5); prvních 20 xx xx odstraní.

7.1.5 25 xx xxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx (nebo xxxxxxxxxxx) xxxxxxx (5.6). Xxxxxxx xx xxxx musí xx xxxxxxxx 5 xx 15 % xxxxxxx octanu xxxxxxxxxxx (4.4) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx (5.7).

7.1.6 Xxxxxxx xx umístí xx xxxxxx desku (5.8) a xxxxxxxxx xx, xxxxx xx xxxxx xxxxxxxx právě xx xxxxx.

7.1.7 Xxxxxx xx zpopelní x xxxx x muflové xxxx (5.9) xxx 600 °X xx xxxxxx popela xxxxxxx xxxxx x půl xxxxxx, může se xxxx xxxx xxxxx xxxx xxx.

7.1.8 Xxxxx xx xxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx 10 xx 10 % xxxxxxxx xxxxxx (4.5) xx xxxxxxx xxxxx xx 50 ml (5.10) a objem xx při laboratorní xxxxxxx xxxxxx xx xxxxx destilovanou xxxxx (4.1). 5ml xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

7.2 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx

7.2.1 Xxxxxxxxxx xxxxxx

7.2.1.1 Xx xxxxxxx xxxxx xx 50 ml (5.10) xx xxxxxx 10 xx 10 % xxxxxxxx xxxxxx (4.5) x objem se xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1).

7.2.1.2 X 5xx alikvotu xxxxxx xxxxxxx (7.2.1.1) xx x xxxxxxx xxxxx xx 20 xx (5.11) přidá 1 xx 1N xxxxxxxx xxxxxx (4.6) x 2 xx xxxxxxx pro stanovení xxxxxxxxxxxx (4.8) x xxxxx se xxxxxx xx 20 xx xxxxxxxxxxxx vodou (4.1).

7.2.1.3 Xxxxx xx xxxxx xxxxxx zátkou, xxxxxxxx x xxxxxxx xx 10 xxxxx ve xxxxxx xxxxx xxxxx (5.7), xxxx xx 20 xxxxx chladí xx vodní xxxxx xxxxxxxxxxx xx 20 °X (5.4).

7.2.1.4 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxx 1xx kyveta (5.13).

7.2.2 Xxxxxx xxxxxx

7.2.2.1 X 5xx xxxxxxxx xxxxxxx popela (7.1.8) xx x xxxxxxx xxxxx xx 20 xx (5.11) xxxxx 1 xx 1X xxxxxxxx xxxxxx (4.6) x 2 xx xxxxxxx xxx stanovení xxxxxxxxxxxx (4.8) x xxxxx xx xxxxxx xx 20 ml xxxxxxxxxxxx vodou (4.1).

7.2.2.2 Xxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxx, protřepe x xxxxxxx xx 10 xxxxx xx xxxxxx vodní xxxxx (5.7), xxxx xx 20 minut chladí xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx na 20 °X (5.4).

7.2.2.3 Vznikne xxxxx roztok, xxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (5.12) x 1xx xxxxxx (5.13) xxx 420 xx xxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (7.2.1.4).

7.2.3 Kalibrační křivka

7.2.3.1 Xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx křivky xx xx xxxxxxxxx xxxxx xx 20 xx (5.11) obsahujících po 1 xx 1N xxxxxxxx xxxxxx (4.6) x jednotlivě 0, 2, 4, 6, 8, 10 ml xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselného (4.7) xxxxx po 2 xx činidla xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.8) x xxxxx xx xxxxxx xx 20xx xxxxx xxxxxxxxxxxx vodou (4.1).

7.2.3.2 Xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx, protřepou se x xxxxxxxxx xx 10 minut xx xxxxxx xxxxx xxxxx (5.7), poté se 20 minut xxxxxx xx vodní xxxxx xxxxxxxxxxx xx 20 °X (5.4) a xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (5.12) v 1xx xxxxxx (5.13) xxx 420 nm xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (7.2.1.4).

7.2.3.3 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx:

xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (ml)	0	2	4	6	8	10
P2O5 (mg)	0	0,167	0,334	0,501	0,668	0,835

8. Xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x g/l xx vypočte xxxxxx xxxxxx vzorce:

kde:

110 - xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx X2X5 x xxxxxxx xx 100 x xxxxxxxxx xxxxxxx

xx P₂O₅ - xxxxxxx xxxxxxxx z xxxxxxxxxx křivky

hustota xxxxxxxx xxxxxxxx xx jednotku xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxx 20 °X (x/xx)

X - xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx žloutek x x

40 - xxxxxx xxxxxx 5xx xxxxxxxx xxxxxxx popela.

9. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx)

Xxxxxxxxxxx výsledky xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx:

x následující xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxx xxxxxxxxx mezilaboratorního testu	1998
Počet xxxxxxxxxx	24
Xxxxx xxxxxx	5
Xxxxxx	xxxxxxx žloutek

Vzorky	A	B	C	D	E
Počet xxxxxxxxxx laboratoří xx xxxxxxxxx odlehlých xxxxxxxx	19	20	22	20	22
Xxxxx xxxxxxxxx výsledků (xxxxxxxxxx)	3	4	2	4	2
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx	38	40	44	40	44
Xxxxxxx hodnota x/x	147,3	241,1	227,4	51,9 [1]72,8 [1]	191,1
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx za xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (Sr) x/x	2,44	4,24	3,93	1,83	3,25
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (XXXx) (%)	1,7	1,8	1,8	2,9	1,7
Xxx xxxxxxxxxxxxxxx (x) x/x	6,8	11,9	11,0	5,1	9,1
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XX) x/x	5,01	6,06	6,66	3,42	6,87
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx reprodukovatelnosti (XXXX) (%)	3,4	2,5	2,9	5,5	3,6
Xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (X) x/x	14,0	17,0	18,7	9,6	19,2

Xxxxx xxxxxx:

X Xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X Xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X Xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X Xxxxxxxx (xxxxxxx), xxxxxxxxx úroveň [1]

X Advocaat, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

---

[1] Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx dvěma xxxxxxxxxxxx xxxxxx způsobené xxxxxx xxx odběru.

---