Plné znění - 32002R2091

Xxxxxxxx Xxxxxx (XX) x. 2091/2002

xx dne 26. listopadu 2002,

kterým xx xxxx xxxxxxxx (XX) č. 2870/2000, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx metody Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx pro xxxxxx xxxxxxx

XXXXXX EVROPSKÝCH SPOLEČENSTVÍ,

s xxxxxxx na Xxxxxxx x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,

x xxxxxxx xx xxxxxxxx Xxxx (XXX) x. 1576/89 xx xxx 29. xxxxxx 1989, xxxxxx se xxxxxxx obecná xxxxxxxx xxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxx x obchodní xxxxxx xxxxxxx [1], ve xxxxx aktu x xxxxxxxxxxx Rakouska, Xxxxxx x Xxxxxxx, x xxxxxxx xx xx. 4 odst. 8 xxxxxxxxx xxxxxxxx,

xxxxxxxx x xxxxx důvodům:

(1) X xxxxxxx xxxxxxxx Komise (XX) x. 2870/2000 xx xxx 19. xxxxxxxx 2000, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Společenství používané xxx xxxxxx lihovin [2], xxxx popsány xxxxxxxxx metody.

(2) Čtyři xxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx v xxxxxxxxx lihovinách, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx v xxxxxxx x xxxxxxxxx žloutku xx xxxxxxxx xxxxxx x v likéru x xxxxxxxxx vajec xxxx xxxxxxxxxx podle xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx Xxxxxx.

(3) Xxxx xxxxx metody xxx uznat xx xxxxxxxxxx xxxxxx Společenství x xxxx být xxxxxxxx xx nařízení (XX) x. 2870/2000.

(4) Xxxxxxxx tohoto xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xx stanoviskem Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxx lihoviny,

PŘIJALA XXXX XXXXXXXX:

Xxxxxx 1

Příloha xxxxxxxx (XX) x. 2870/2000 xx xxxx xxxxx:

1. x xxxxxx přílohy xx x xxxxxxxxxx X, XX, VII x IX zrušují xxxxx "(x.x.)";

2. xx xxxxxxxx XXX se xxxxxxxx xxxxxxxx X, XX, XXX a XX xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx nařízení.

Xxxxxx 2

Xxxx nařízení xxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx x Xxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

Xxxx xxxxxxxx je závazné x celém xxxxxxx x přímo xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

X Xxxxxxx xxx 26. xxxxxxxxx 2002.

Xx Xxxxxx

Xxxxx Xxxxxxxx

xxxx Xxxxxx

---

[1] Xx. věst. X 160, 12.6.1989, x. 1.

[2] Úř. xxxx. X 333, 29.12.2000, x. 20.

---

XXXXXXX

X. ANETHOL. STANOVENÍ xxxxx-XXXXXXXX X XXXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX

1. Xxxxxx xxxxxxx

Xxxx metoda xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx v xxxxxxxxx xxxxxxxxxx kapilární xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxx xx xxxxx

XXX 3696: 1987, Xxxx xxx xxxxxxx x analytických xxxxxxxxxxxx – Xxxxxxxxxxx a xxxxxxxx xxxxxx.

3. Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxxxx trans-anetholu x xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XX). Xx zkušebnímu xxxxxx x x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxx stejné množství xxxxxxxxx standardu, xxxx. 4-xxxxxxxxxxxx (estragolu), xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx estragolu; xxxxxxxx xxxxxx x referenční xxxxxx se zředí 45 % xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. U xxxxxx, xxxxx obsahují xxxxx xxxxxxxx cukrů, xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx před přípravou xxxxxx x xxxxxxxx.

4. Xxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxx

Xxx rozboru xx xxxxxxx pouze xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx 98 %. Xxxxxxx xx voda x xxxxxxx xxxxxxx 3 podle xxxxx XXX 3696.

Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx skladují x xxxxxx (xxx 4 °X), xxxxxxxx xxxx xxxxxxx, v xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx (xxxxxxx) xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx by xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx fólií. Xxxx xxxxxxxx xxxx xxx krystalický xxxxxxx xxxxxxxx táním xx xxxxxxx fáze, teplota xxxx xxx tom xxxxx x žádném xxxxxxx xxxxxxxxx 35 °X.

4.1 Ethanol o 96 % xxxxxxxxxx (XXX 64-17-5).

4.2 1-methoxy-4-(prop-1-en-1-yl)benzen, (xxxxx-xxxxxxx) (XXX 4180-23-8).

4.3 4-xxxxxxxxxxx, (estragol) (XXX 140-67-0), xxxxxxxxxx vnitřní xxxxxxxx (XX).

4.4 Ethanol x 45 % xxxxxxxxxx

X 378 x xxxxxxxx o 96 % xxxxxxxxxx xx xxxxx 560 x xxxxxxxxxxx xxxx.

4.5 Příprava xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx skladují xxx laboratorní teplotě (15 xx 35 °X), xxxxxxxx před xxxxxxx, x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx tmavých (xxxxxxx) xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Zátka xx xxxx xxx překryta xxxxxxx xxxxxxxxxx fólií.

trans-Anethol x 4-xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx ve xxxx x xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) xxxx xxx xxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx ethanolu x 96 % objemových(4.1).

Zásobní xxxxxxx musí xxx xxxxx týden čerstvě xxxxxxxxxx.

4.5.1 Xxxxxxxxxx roztok X

Xxxxxxx xxxxxx xxxxx-xxxxxxxx (xxxxxxxxxxx: 2 x/x)

Xx xxxxxxx xxxxx xx 20 xx xx xxxxxx 40 mg xxxxx-xxxxxxxx (4.2) (nebo 400 xx do xxxxxxx xxxxx xx 200 ml, xxx.). Xxxxx se malé xxxxxxxx xxxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx (4.1), xxxxx se xxxxxx ethanolem x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) x xxxxxxxx xx promíchá.

4.5.2 Roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxx X

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx standardu, xxxx. xxxxxxxxx (xxxxxxxxxxx: 2 x/x)

Xx xxxxxxx xxxxx na 20 xx xx odváží 40 xx xxxxxxxxx (4.3) (400 xx xx xxxxxxx xxxxx xx 200 xx, xxx.). Xxxxx xx xxxx množství xxxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx (4.1), xxxxx xx doplní xxxxxxxxx x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) x xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

4.5.3 Xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx plamenově-ionizačního xxxxxxxxx (FID)

Pro xxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx XXX, xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx x xxxxxxxxxx, xxxxx xx 0 xx 2,5 x/x. Při xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, x xxxxx xx být prováděn xxxxxx, xxxx 10krát (8.3). Xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx xx xxxxxx, x xxxxx xx xxx xxxxxxxx xxxxxx: 0, 0,05, 0,1, 0,15, 0,2 x 0,25 x/x: xx jednotlivých xxxxxxxxx xxxxx xx 20 xx xx xxxxxxx xxxxxx 0,5, 1, 1,5, 2 x 2,5 ml xxxxxxxxx xxxxxxx X (4.5.1); xx xxxxx xxxxx xx pipetou xxxxxx 2 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx X (4.5.2), objem xx xxxxxx xxxxxxxxx x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) a xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

Xxxx xxxxxx o xxxxxxxxxxx 0 x/x xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxx pokus (8.4).

4.5.4 Xxxxxxxxxx xxxxxx X

Xx xxxxxxx baňky xx 20 xx xx xxxxxxx odměří 2 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx A (4.5.1), xxxx se přidají 2 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx B (4.5.2), xxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx x 45 % objemových (4.4) a xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

5. Přístroje x xxxxxxxx

5.1 Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx-xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (XXX), xxxxxxxxxxxx nebo xxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxx, které xxxxxxxx xxxxx xxxxxx píků xxxx výšky xxxx, x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxx nástřik xxxxxx.

5.2 Xxxxxxxxxx systém xxxxx/xxxxxxxxx

5.3 Xxxxxxxxx kolona, xxxxxxxxx:

Xxxxx: 50 x

Xxxxxxx xxxxxx: 0,32 mm

Tloušťka xxxxx: 0,2 μm

Stacionární xxxx: XXXX – xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx XXX xxxxxxxxxxxxxxxxx.

5.4 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx vybavení: Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx, xxxxxxxxxx váhy (xxxxxxxx: ±0,1 mg).

6. Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxx kolony, xxxx xxxxxxx a chromatografické xxxxxxxx xx xxxxx xxx, aby xxxxx x xxxxxxxx anetholu xx xxxxxxxxx standardu x xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxx 5.3 xxxx tyto:

6.1 Nosný xxxx: xxxxxx x. x.

6.2 Xxxxxx: 2 xx/xxx

6.3 Teplota nástřiku: 250 °X

6.4 Xxxxxxx xxxxxxxxx: 250 °X

6.5 Xxxxxxxx xxxxxxxx pece: xxxxxxxxx, 180 °C, xxxx xxxxxxx (běhu) 10 xxxxx

6.6 Xxxxxxxxxxxx xxxxx: 1 μx, xxxxxx xxxxx 1: 40.

7. Xxxxxx

Xxxxxx se xxxxxxxx při laboratorní xxxxxxx, chráněny xxxx xxxxxxx x xxxxxxx.

8. Xxxxxx

8.1 Orientační xxxxxxx xxxxxx na xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxx xxxxxxxx, že xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxx vzorku xxx přídavku xxxxxxxxxx xxxxxxxxx standardu. Xxxxxxxx-xx xxxxxx přirozené množství xxxxxxxxx, musí xxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx (například xxxxxxx).

Xx xxxxxxx xxxxx na 20 xx se xxxxxxx odměří 2 xx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxx ethanolem x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) x xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

8.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 20 xx se xxxxxxx odměří 2 xx xxxxxx, xxxx xx přidají 2 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx B (4.5.2), xxxxx xx doplní xxxxxxxxx x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) x důkladně xx xxxxxxxx.

8.3 Xxxxxx xxxxxx xxx xxxxx pokus

Do xxxxxxx xxxxx xx 20 ml xx xxxxxxx xxxxxx 2 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx B (4.5.2), xxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx o 45 % xxxxxxxxxx (4.4) x důkladně xx xxxxxxxx.

8.4 Test xxxxxxxxx

Xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx odezvy XXX xxx, že xx třikrát po xxxx xxxxxxx každý xx standardních xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (4.5.3).

X hodnot xxxxx xxxx xxxx xxxxx píků xxxxxxxxx x integrátoru pro xxxxx xxxxxxx se xxxxxxxx graf xxxxxxxxxx xxxxxx X xx xxxxxxxxxxx jejich xxxxxxxxxx xxxxxxx x x/x.

X; = xxxxx nebo xxxxxx xxxx xxxxx-xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx píku xxxxxxxxx.

Xxxx xx být získána xxxxxxxx závislost.

8.5 Stanovení

V xxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx nástřik xxxxxxx určeného xxx xxxxx xxxxx (8.3), xxxxxxxxxxxx roztoku C (4.5.4), xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (4.5.3), xxxxx xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx (xxxx xxx zvolen xxxxx pravděpodobné xxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx) x xxxx xxxxxxxxx xxxxxx (8.2); xx xxxxxxx pěti xxxxxxxxx vzorcích xx xxxxxxxxx standard xxx xxxxxxxx linearity xxxxxx (xxxxxx xxxxxxx), xxx xxxx potvrzena stabilita xxxxxxx.

9. Výpočet xxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxx xx xxxxxx xxxx (xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx) nebo (xxxxx) xxxxx xxxx xxxxx-xxxxxxxx x xxxxxxxxx standardů.

9.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (XX_x)

Xxxxxxxx faktor se xxxxxxx takto:

RF_i = (X_x/(xxxxxx_x nebo výška_i))*((plocha_is xxxx xxxxx_xx)/X_xx)

xxx:

X_x xx xxxxxxxxxxx trans-anetholu ve xxxxxxxxxxx xxxxxxx A (4.5.1)

X_xx xx koncentrace xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx B (4.5.2)

xxxxxx_x je plocha (xxxx výška) xxxx xxxxx-xxxxxxxx

xxxxxx_xx xx xxxxxx (xxxx výška) xxxx xxxxxxxxx standardu

RF_i xx xxxxxxx x xxxx xxxxxx roztoku C (4.5.4).

9.2 Rozbor xxxxxxx xxx kontrolu xxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxxx xx roztoky xxx xxxxxxxx linearity xxxxxx (4.5.3).

9.3 Xxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxx se roztok xxxxxxxxx xxxxxx (8.2).

10. Xxxxxxx výsledků

Vzorec xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx xxx xxxxx:

x_x=X_xx*((xxxxxx_x xxxx xxxxx_x)/(xxxxxxx_x nebo xxxxx_xx))*XXx

xxx:

x_x xx neznámá xxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx

Xxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx standardu x xxxxxxxx xxxxxx (4.5.2)

plocha_i xxxx výška_i xx xxxxxx xxxx xxxxx xxxx xxxxx-xxxxxxxx

xxxxxx_xx xxxx xxxxx_xx je xxxxxx xxxx výška xxxx xxxxxxxxx standardu

RF_i xx xxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxxx xxxxx bodu 9.1)

Xxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxx na jedno xxxxxxxxx xxxxx.

11. Xxxxxxxxxxx x řízení xxxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx od xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xx ostatních rušivých xxxxx. Xxxxxxx XX_x xx xxxxxxx x xxxxxxxx xxx xxx xx sobě xxxxxxxx xxxxxxxx roztoku C (4.5.4). Xxxx-xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (XX % = (směrodatná xxxxxxxx/xxxxxx)*100)) x xxxxxxxxx ± 1 %, xx xxxxxxxx hodnota XX_x xxxxxxxxxx.

Xxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx koncentrace xxxxx-xxxxxxxx xx vzorku xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxx odezvy (4.5.3).

Xxxxxxxxx-xx xx vypočtené xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx roztoků xxx xxxxxxxx linearity xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (IQC) x xxxxxxxxx ± 2,5 % xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.

12. Zpracování vzorků xxxxxxx obsahujících velké xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx vzorků xxxxxx xxxx xxxxxxxx XX

Xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx množství xxxxx s xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx kapilární xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

12.1 Podstata xxxxxx

X xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx (trans-anetholu) x xxxxxx. Poté xx xxxxx xxxxxxxxxxx sodný xxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxx xx dobře xxxxxxxx x xxxxxxx, xxxxxxx se xxxxxxx xxx xxxx; horní xxxxxxxxxx fáze xx xxxxxx. X xxxx xxxxxxxxxx xxxx se xxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) (Xxxxxxxx: xx xxxxx xxxxxx xx nepřidává xxxxx xxxxxxx standard, xxxxx xxx byl přidán). X výsledného xxxxxxx xx provádí rozbor xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

12.2 Xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx

Xxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xxx 99 %.

12.2.1 Xxxxx amonný xxxxxxx, (XXX 7783-20-2).

12.2.2 Hydrogenfosforečnan xxxxx dodekahydrát, (CAS 10039-32-4).

12.3 Xxxxxxxxx a xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxxxx baňky, xxxxxx xxxxxxx, lednička.

12.4 Postup

12.4.1 Xxxxxxxxxx zkouška xxxxxx xx xxxxxxxx

Xxx xxxxxxxx, xx xxxxxx neobsahuje xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxx xxxxx (12.6.2) x xxxxxx se xxxxxxx xxx přídavku xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxx-xx xxxxxx přirozené xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

12.4.2 Xxxxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx 5 ml xxxxxxxx o 96 % xxxxxxxxxx (4.1), xxxxxx xx 50 xx vnitřního xxxxxxxxx (4.3) a přidá xx 50 xx xxxxxx. Xxxxx xx 12 x xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (12.2.1) x 8,6 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx sodného xxxxxxxxxxxxx (12.2.2). Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxx.

Xxxxx xx xxxxxxx 30 xxxxx protřepává. Může xxx xxxxxxx mechanická xxxxxxxx, xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx teflon xxxx xxxxxxxxxx xxxx množství xxxxxxx. Je třeba xxxxxxxxxx, xx se xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx.

Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx alespoň na xxx hodiny do xxxxxxxx (X &xx; 5 °C).

Za xxxx xxxx se vytvoří xxx xxxxxxxx kapalné xxxx a xxxxx xxxxxx. Alkoholová xxxx xx xxxx být xxxx; x xxxxxxx xxxxxxx xx baňka xxxx xxxxxx do xxxxxxxx, xxxxx nebude xxxxxxxx úplného oddělení.

Poté, xx xx xxxxxxxxxx xxxx vyčeří, se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (xxxx. 10 xx), xxxx se xxxxxx xxxxx fáze, xxxxxxx xx do xxxxx xxxxxxx a xxxxxxxx xx xxxxxx.

12.4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x rozboru

Extrakt se xxxxx (12.4.2) xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx teplotu.

Do xxxxxxx baňky xx 20 xx xx xxxxxxx odměří 2 xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku, xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x 45 % objemových (4.4) x xxxxxxxx se xxxxxxxx.

12.5 Stanovení

Použije xx xxxxxx xxxxxxx x xxxx 8.5.

12.6 Výpočet xxxxxxxx

Xxxxxxxx xx vypočtou xxxxxx následujícího vzorce:

C_i = (m_is/V)*(plocha_i/plocha_is)*RF_i

kde:

m_is xx xxxxxxxx vnitřního standardu (4.3) xxxxxxxxx x xxxx 12.4.2 (x xxxxxxxxxxx)

X je xxxxx xxxxxxxxx vzorku (50 xx)

XX_x xx xxxxxxxx xxxxxx (9.1)

plocha_i xx xxxxxx xxxx xxxxx-xxxxxxxx

xxxxxx_xx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxxx xx xxxxxxx x gramech xx litr xx xxxxx xxxxxxxxx místo.

12.7 Xxxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxx x xxxx 11.

13. Pracovní xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx)

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx testu:

v xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx.

Xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx experimentu zaměřeném xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx mezinárodně xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxx xxxxxxxxx mezilaboratorního xxxxx	1998
Xxxxx xxxxxxxxxx	16
Xxxxx xxxxxx	10
Xxxxxx	xxxxxxx

Xxxxxx:

Xxxxxx	X	X	X	X	X	X
Xxxxx xxxxxxxxxx laboratoří po xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx	15	15	15	13	16	16
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (laboratoří)	1	1	1	3	—	—
Počet xxxxxxxxxx xxxxxxxx	30	30	30	26	16	16
Xxxxxxx xxxxxxx x/x	1,477	1,955	1,940	1,833	1,741	1,754
Xxxxxxxxxx odchylka xx xxxxxxxx opakovatelnosti (Xx) x/x	0,022	0,033	0,034	0,017	—	—
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (XXXx) (%)	1,5	1,7	1,8	0,9	—	—
Mez opakovatelnosti (x) g/l	0,062	0,093	0,096	0,047	—	—
Směrodatná odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XX) g/l	0,034	0,045	0,063	0,037	0,058	0,042
Relativní xxxxxxxxxx xxxxxxxx reprodukovatelnosti (XXXX) (%)	2,3	2,3	3,2	2,0	3,3	2,4
Mez xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (X) g/l	0,094	0,125	0,176	0,103	0,163	0,119

Druhy vzorků:

A xxxxxx, xxxxxxxxxx duplikáty

B xxxxxx, xxxxxxxxxx duplikáty

C xxxxxx, neoznačené xxxxxxxxx

X xxxxxx, xxxxxxxxxx duplikáty

E xxxxxx, jeden vzorek

F xxxxxx, xxxxx xxxxxx.

Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxx	X	X	X	X
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx po xxxxxxxxx xxxxxxxxx výsledků	16	14	14	14
Počet odlehlých xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)	—	2	1	1
Xxxxx zahrnutých xxxxxxxx	32	28	28	28
Xxxxxxx hodnota g/l	0,7780,530 [1]	1,742	0,351	0,599
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx opakovatelnosti (Xx) x/x	0,020	0,012	0,013	0,014
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx odchylka xx podmínek opakovatelnosti (XXXx) (%)	3,1	0,7	3,8	2,3
Xxx xxxxxxxxxxxxxxx (x) x/x	0,056	0,033	0,038	0,038
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XX) x/x	0,031	0,029	0,021	0,030
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx reprodukovatelnosti (XXXX) (%)	4,8	1,6	5,9	5,0
Mez xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (X) g/l	0,088	0,080	0,058	0,084

Druhy vzorků:

G xxxx, xxxxxxxxx xxxxxx [1]

X xxxxxxx lihovina, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X anýzový xxxxx, duplikátní vzorky

J xxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxx.

XX. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXX. XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX KYSELINY XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX

1. Xxxxxx xxxxxxx

Xxxx metoda xx xxxxxx pro xxxxxxxxx glycyrrhizové xxxxxxxx x anýzových xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX). Xxxxx xxxxxxxx (XXX) x. 1576/89 xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxx "xxxxxx", obsahovat xx 0,05 xx 0,5 xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx na xxxx.

2. Xxxxxx xx normy

ISO 3696: 1987, Xxxx xxx použití v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx – Xxxxxxxxxxx a xxxxxxxx xxxxxx.

3. Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx kyseliny xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) x XX xxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx x samostatně se xxxxx nastříknou xx xxxxxxx XXXX.

4. Xxxxxxx xxxxxxx a materiál

Při xxxxxxx se použijí xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx pro HPLC, xxxxx xxxxxxx x xxxx x xxxxxxx xxxxxxx 3 xxxxx xxxxx XXX 3696.

4.1 Xxxxxxx o 96 % objemových (XXX 64-17-5).

4.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxx, X42X62X16 · XX4 (xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx)

(Xxx. xxxxxxxx: 839,98) (XXX 53956-04-0): xxxxxxx xxxxxxx 90 %

(Xxx. xxxxxxxx: xxxxxxxxxxxxx kyselina 822,94).

4.3 Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, CH3COOH, (XXX 64-19-7).

4.4 Xxxxxxxx, XX3XX (XXX 67-56-1).

4.5 Ethanol x 50 % xxxxxxxxxx

Xxxxxxxx 1000 xx xxx 20 °C:

- xxxxxxx x 96 % objemových (4.1): 521 ml

- xxxx (2.0): 511 xx.

4.6 Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx HPLC

4.6.1 Eluční xxxxxx A (xxxxxxx)

80 (xxxxxxxxxx) xxxx vody (2.0)

20 (objemových) xxxx xxxxxx kyseliny (4.3).

Eluční xxxxxx xx xxxxx xxx xxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxx:

Xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx eluční xxxxxx xxxx xxxxx pro xxxxxxxxx rozpouštědla x xxxxxxxxx pórů 0,45 μx xxxx menší.

4.6.2 Xxxxxx xxxxxx X

Xxxxxxxx (4.4).

4.7 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx.

4.7.1 Xxxxxxxxxx xxxxxx X

Xx xxxxxxx baňky xx 100 ml xx s přesností xx 0,1 mg xxxxxx 25 xx xxxxxxxxxxxxx amonného (4.2). Xxxxx xx malé xxxxxxxx ethanolu x 50 % xxxxxxxxxx (4.5) a glycyrrhizát xxxxxx xx xxxxxxxx. Xx jeho rozpuštění xx xxxxx doplní xx rysku ethanolem x 50 % xxxxxxxxxx (4.5).

Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxx xxx organická xxxxxxxxxxxx.

4.7.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx

Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx o xxxxxxxxxxx 1,0 x/x se xx xxxxxxx baňky xx 100 ml xxxxxx x xxxxxxxxx xx 0,1 mg 100 mg xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx se xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x 50 % xxxxxxxxxx (4.5) x xxxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxx. Po xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx po xxxxx xxxxxxxxx x 50 % xxxxxxxxxx (4.5).

Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx glycyrrhizátu xxxxxxxx 0,05, 0,1, 0,25 x 0,5 x/x: xx samostatných odměrných xxxxx xx 100 xx xx pipetou xxxxxx 5 xx, 10 xx, 25 xx x 50 xx xxxxxxxxx roztoku x xxxxxxxxxxx 1,0 x/x. Poté xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxx ethanolem x 50 % xxxxxxxxxx (4.5) x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxx přes xxxxx xxx organická xxxxxxxxxxxx.

5. Xxxxxxxxx x vybavení

5.1 Xxxxxxxxx systém

5.1.1 Vysokoúčinný xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

5.1.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxxxxx průtok.

5.1.3 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x XX xxxxxxx: xxxxxxxxx xx 254 xx.

5.1.4 Xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx x výpočetním xxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx.

5.3 Xxxxxx (příklad):

Materiál: korozivzdorná xxxx xxxx xxxx

Xxxxxxx xxxxxx: 4 xx 5 mm

Délka: 100 xx 250 mm

Stacionární xxxx: zesítěný xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx (X18) xx silikagelu (xxxxxxxxxx xxxxxxxxx), xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx: 5 μx.

5.4 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.4.1 Xxxxxxxxxx xxxx x přesností xx 0,1 xx

5.4.2 Xxxxxxx sklo xxxxx X

5.4.3 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx mikrofiltraci xxxxxx xxxxxx.

6. Chromatografické xxxxxxxx

6.1 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx: (xxxxxxx)

- xxxxxx: 1 xx/xxx,

- xxxxxx xxxxxx A = 30 %,

- xxxxxx xxxxxx B = 70 %.

6.2 Xxxxxxx:

- UV = 254 xx.

7. Xxxxxx

7.1 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxx xx zfiltruje xxxx filtr pro xxxxxxxxx rozpouštědla (xxxxxx xxxx: 0,45 μx).

7.2 Xxxxxxxxx

Xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx

- xxxxxxx 20 μl xxxxxxxxxxxx xxxxxxx C (4.7.1),

- xxxxxxx 20 μx xxxxxxx xxxxxx,

- x xxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx. Píky xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx. Změří xx xxxxxx plochy (xxxx xxxxx) x x xxxxxxxxxxx rovnice xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx x x/x na xxx xxxxxxxxx místa:

kde:

c xx koncentrace glycyrrhizové xxxxxxxx v xxxxxxx xx litr xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

X je xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx roztoku x xxxxxxx na xxxx

x xx plocha (xxxx xxxxx) píku xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

X xx xxxxxx (xxxx xxxxx) píku xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxxxxxx xxxxxxx

X xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (x %)

823 xx xxxxxxx hmotnost xxxxxxxxxxxxx kyseliny

840 xx xxxxxxx hmotnost xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

8. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (přesnost)

Statistické xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx:

x následující xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxx glycyrrhizovou xxxxxxxx.

Xxxxxxxxxxx xxxxx byly xxxxxxx při xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx zaměřeném xx xxxxxxxxx metody xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxx xxxxxxxxx mezilaboratorního xxxxx	1998
Xxxxx laboratoří	16
Počet xxxxxx	5
Xxxxxx	xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxx	X	X	X	X	X
Xxxxx xxxxxxxxxx laboratoří xx xxxxxxxxx odlehlých xxxxxxxx	13	14	15	16	16
Xxxxx odlehlých xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)	3	2	1	—	—
Xxxxx zahrnutých výsledků	26	28	30	32	32
Střední xxxxxxx x/x	0,046	0,092[1] 0,099	0,089	0,249	0,493
Směrodatná xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (Xx) x/x	0,001	0,001	0,001	0,002	0,003
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (RSDr) (%)	1,5	1,3	0,7	1,0	0,6
Xxx opakovatelnosti (x) x/x	0,002	0,004	0,002	0,007	0,009
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XX) x/x	0,004	0,007	0,004	0,006	0,013
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx reprodukovatelnosti (RSDR) (%)	8,6	7,2	4,0	2,5	2,7
Xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (R) x/x	0,011	0,019	0,010	0,018	0,037

Xxxxx xxxxxx:

X xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxx [1]

X xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X xxxxxx, neoznačené duplikáty

E xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

XXX. XXXXXXXX. METODA XXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXXXXX X PASTISU XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXX CHROMATOGRAFIÍ

1. Oblast xxxxxxx

Xxxxx metodou xxx xxxxxxx, xxx xxxx x xxxxxxxxx lihovinách xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxx přírodní xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx v kořenu xxxxxxxx xxxx (Xxxxxxxxxxx xxxxxx).

Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx "pastis", xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxx nařízení (XXX) x. 1576/89).

2. Xxxxxx xx xxxxx

XXX 3696: 1987, Voda pro xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx – Specifikace x zkušební xxxxxx.

3. Xxxxxxxx metody

Připraví xx xxxxxxxxxx výtažek xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx kapalinovou chromatografií (XXXX) x UV xxxxxxx.

4. Reakční činidla x materiál

Při xxxxxxx xx použijí xxxxx xxxxxxx čistoty pro XXXX. Xxxxxxx se xxxxxxx x 96 % objemových. Použije xx pouze xxxx x čistotě xxxxxxx 3 xxxxx xxxxx XXX 3696.

4.1 Xxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx (CAS 64-17-5).

4.2 Xxxxxxxxxxx, XX₃XX, (XXX 75-05-8).

4.3 Referenční xxxxx: Xxxxxxxx xxxx (Xxxxxxxxxxx xxxxxx): lékořice, "sladký xxxxx"

Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx (Xxxxxxxxxxx xxxxxx). Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx: délka: 10 až 15 xx, xxxxxxxx: 1 xx 3 xx.

4.4 Xxxxx xxxxx, XX₃XXXXx, (XXX 127-09-3).

4.5 Xxxxxx xxxxxx kyselina, XX₃XXXX, (XXX 64-19-7).

4.6 Příprava xxxxxxx

4.6.1 Xxxxxxx x 50 % xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx 1000 ml xxx 20 °X:

- xxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx (4.1): 521 xx,

- Voda (2.0): 511 xx.

4.6.2 Xxxxxx xxxxxx A: acetonitril

Acetonitril (4.2) xxxxxxx xxx XXXX.

Xxxxxxxx

4.6.3 Xxxxxx xxxxxx X: Xxxx 0,1M xxxxxx octanu xxxxxxx, xX 4,66.

Xx odměrné xxxxx se odváží 8,203 g octanu xxxxxxx (4.4), přidá xx 6,005 x xxxxxx octové kyseliny (4.5) a objem xx doplní vodou (2) xx 1000 xx.

5. Příprava xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx (Xxxxxxxxxxx xxxxxx) (4.3)

5.1 Xxxxxx xx 10 x xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx (Xxxxxxxxxxx xxxxxx) (4.3) x xxxxxx se xx xxxxxxxxxx xxxxx x kulatým dnem,

- xxxxx xx 100 xx xxxxxxxx x 50 % objemových (4.6.1),

- vaří xx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx hodinu,

- zfiltruje xx,

- x filtrát xx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx.

5.2 Xxxxxx xx xxxxxxxx extraktu x xxxxxxxx xx xxxxxx z xxxxxx

- xxxxxx se do xxxxxxxxxx xxxxx s xxxxxxx dnem,

- xxxxx xx 100 xx xxxxxxxx x 50 % objemových (4.6.1),

- xxxx xx xxx xxxxxxx chladičem xxxxx xxxxxx,

- zfiltruje se. Xxxxxxx xx uchová xxx pozdější xxxxxxx.

5.3 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxx.

5.4 Tři xxxxxxxx se xxxxx.

5.5 Xxxxxxxxxxxxxx xxxx (x xxxxxxxx x bodě 5.4) xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx.

5.6 Xxxxx extrakt (x xxxxx x xxxx 5.5) se xxxxxxxx x 100 ml xxxxxxxx o 50 % xxxxxxxxxx (4.6.1).

6. Xxxxxxxxx a xxxxxxxx

6.1 Xxxxxxxxx xxxxxx.

6.1.1 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

6.1.2 Čerpadlo xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx konstantní xxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx.

6.1.3 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x XX/Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx 254 x 370 nm.

6.1.4 Xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

6.1.5 Xxxxxxxx termostat nastavitelný xx xxxxxxx 40 ± 0,1 °C.

6.2 Xxxxxxxxxx xxxx zapisovač x xxxxxxxxxx zařízením, xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx systému.

6.3 Xxxxxx

Xxxxxxxx: xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx

Xxxxxxx xxxxxx: 4 xx 5 xx

Xxxxxxxxxxx xxxx: xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx oktadecyl (X18) xx silikagelu, xxxxxxxx xxxxxx: nejvýše 5 μx (xxxxxxxx xxxx).

6.4 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx:

6.4.1 xxxxxxxxxxxx xxx (přesnost: ± 0,1 mg);

6.4.2 xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx skládající xx xxxxxxxxx:

- x xxxxxxxxxx xxxxx x kulatým xxxx xx 250 xx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx,

- zpětného xxxxxxxx x xxxxx 30 xx a

- zdroje xxxxx (pyrogenní xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx).

6.4.3 Xxxxxxx xxxxxxx.

6.4.4 Xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxx. Xüxxxxxxxx xxxxxxx).

6.5 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxx).

6.5.1 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx A (4.6.2) x X (4.6.3):

- xxxxxxxxxxx xxxxx x 20/80 (X/X) xx 50/50 (X/X) xxxxx 15 xxxxx,

- xxxxxxxxxxx změna z 50/50 (V/V) xx 75/25 (V/V) xxxxx xxxx xxxxx,

- xxxxxxxxxxx xxxxx xxx 75/25 (X/X) xxx xxxxx,

- xxxxxxxxxxx kolony xxxx xxxxxxxx,

- xxxxxxxxxxx xxxxx xxx 20/80 (X/X) xx dobu xxxx xxxxx,

6.5.2 Xxxxxx: 1 xx/xxx.

6.5.3 Xxxxxxxxx XX xxxxxxxxx:

xxxxxxxx xxxx být xxxxxxxx xx 370 xx xxx detekci xxxxxxxx x xxxx xx 254 xx xxx detekci xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxx:

xxxxx xxxxxx xxxxx (x 370 xx xx 254 xx) xxxx xxx provedena 30 sekund xxxx xxxxxxxx eluce xxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

7. Xxxxxx

7.1 Xxxxxxxx vzorku xxxxxxxx

Xxxxxxxxx se xxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (průměr xxxx: 0,45 μm).

7.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx (5.6)

Xxxxxxx se xxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx o 50 % xxxxxxxxxx (4.6.1) x xxxxxx xxxxx xx xxxxxx.

7.3 Xxxxxxxxx

7.3.1 Xxxxxxxxx xx 20 μx připraveného xxxxxxxx x xxxxxxxx (7.2). Xxxxxxx xx xxxxxx xx za xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (6.5).

7.3.2 Xxxxxxxxx xx 20 μx vzorku (7.1) (xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx). Xxxxxxx se xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (6.5).

7.3.3 Xxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxxxxxx xx musí xxx xxxxx xxxxxxx x oblasti xxxxx xxxxxxxx (xxxxxxx při 370 xx xx xxxx popsaných podmínek xxxxxxx) (xxx xxxxxxx 1).

8. Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

9. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx)

Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx:

x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx přítomnosti xxxxxxxx x xxxxxxx x x xxxxxxxxx lihovinách.

Následující xxxxx xxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx mezilaboratorním xxxxxxxxxxx zaměřeném xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx dohodnutým postupem.

Rok xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx	1998
Xxxxx xxxxxxxxxx	14
Xxxxx xxxxxx	11
Xxxxxx	xxxxxxxx

Xxxxxx	X	X	X	X	X	X
Xxxxx zahrnutých xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx	14	14	14	14	14	13
Xxxxx odlehlých xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)	—	—	—	—	—	1 [1]
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx	28	14	14	28	28	26
Xxxxx xxxxxxxx: xxxxxxxx xxxxxxxx	28	14	14	0	28	0
Xxxxx výsledků: xxxxxxxx xxxxxxxxxx	0	0	0	28	0	26
Xxxxx správných xxxxxxxx (%)	100	100	100	100	100	100

Vzorky	G	H	I	J	K
Počet xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx po xxxxxxxxx xxxxxxxxx výsledků	14	14	14	14	14
Počet xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)	—	—	—	—	—
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx	28	14	14	28	28
Xxxxx xxxxxxxx: chalkony xxxxxxxx	0	0	0	0	0
Xxxxx xxxxxxxx: xxxxxxxx xxxxxxxxxx	28	14	14	28	28
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (%)	100	100	100	100	100

Xxxxx xxxxxx:

X pastis, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X xxxxxx, xxxxx xxxxxx

X xxxxxx, xxxxx xxxxxx

X "xxxxxx" (xxxxxxxxxxxx chalkony), neoznačené xxxxxxxxx

X "xxxxxx" (neobsahující xxxxxxxx), xxxxxxxxxx duplikáty

F xxxxxxx likér (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx), xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X xxxxxxx xxxxx (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx), xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X xxxx (neobsahující chalkony), xxxxx xxxxxx

X xxxx (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx), xxxxx xxxxxx

X anýzová lihovina (xxxxxxxxxxxx chalkony), xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X "pastis" (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx), xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

XX. XXXXXXX ŽLOUTEK. STANOVENÍ XXXXXXXXXXX VAJEČNÉHO XXXXXXX X XXXXXXXXXX – XXXXXXXXXXXX XXXXXX

1. Xxxxxx xxxxxxx

Xxxx xxxxxx xx xxxxxx pro stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xx 40 do 250 x/x ve vaječném xxxxxx x v xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx.

2. Odkazy xx xxxxx

XXX 3696: 1987, Xxxx xxx použití x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx – Specifikace x xxxxxxxx xxxxxx.

3. Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxx xx sloučeniny xxxxxxx xxxxxxxx ve xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxx rozpustné v xxxxxxxx, x xxxxxxx xx fotometricky jako xxxxxxx-xxxxxxxxxxxxx komplex.

4. Xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx

4.1 Xxxxxxxxxxxxx voda.

4.2 Xxxxxxxxx.

4.3 Xxxxxxx o 96 % xxxxxxxxxx (XXX 64-17-5).

4.4 15 % xxxxxx xxxxxx hořečnatého (XXX 16674-78-5).

4.5 10 % xxxxxxxx xxxxxx (XXX 7664-93-9).

4.6 1X xxxxxxxx xxxxxx.

4.7 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselného (XXX 778-77-0), XX₂XX₄ x xxxxxxxxxxx 0,16 x/x.

4.8 Xxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx:

20 g xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (XXX 12054-85-2), (XX₄)6Xx7X₂₄ · 4X₂X se rozpustí xx 400 ml xxxx xxx 50 °X;

x xxxx nádobě xx xxxxxxxx 1 x vanadičnanu xxxxxxxx (XXX 7803-55-6), XX₄XX₃, x 300 ml xxxxx xxxx, xxxxxx xx nechá xxxxxxxxxx x xxxx xx xxxxx 140 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (XXX 7697-37-2). Vychladlé xxxxxxx xx spojí x xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx x xxxxx xx xxxxxx xx rysku 1000 xx.

5. Xxxxxxxxx x xxxxxxxx

5.1 Erlenmeyerova xxxxx na 100 xx

5.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx)

5.3 Xxxxxxx xxxxx na 100 ml

5.4 Xxxxx xxxxx temperovaná na 20 °X

5.5 Xxxxx (Xxxxxxx x. 4 xxxx rovnocenný)

5.6 Porcelánový (xxxx xxxxxxxxx) xxxxxxx

5.7 Xxxxxx vodní xxxxx

5.8 Xxxxx xxxxx

5.9 Xxxxxxx xxx

5.10 Odměrná baňka xx 50 xx

5.11 Xxxxxxx baňka xx 20 xx

5.12 Spektrofotometr xxxxxxxxx na 420 xx

5.13 1cm kyveta.

6. Xxxxxx

Xxxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

7. Postup

7.1 Xxxxxxxx vzorku

7.1.1 Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.1) xx 100 xx xx xxxxxx 10 x vzorku.

7.1.2 Xxxxxxxx xx malých xxxxxxx xx xxxxx 70 xx ethanolu (4.3), xxxxxxx xx xxx xxxxxx přídavku xxxxxxxxxx xxxxx, x roztok xx xxxxxx xx 15 minut do xxxxxxxxxxxx lázně (5.2) (xxxx se xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx 10 minut na xxxxxxxxxx xxxxxxxx (5.2)).

7.1.3 Xxxxx Xxxxxxxxxxxxx baňky xx převede za xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.3) do xxxxxxx xxxxx na 100 xx (5.3). Objem xx xxxxxx ethanolem (4.3) xx xxxxx x xxxxx xx xxxxxx xx vodní xxxxx temperované na 20 °X (5.4). Xxxxx xx xxxxxx xx xxxxx xxx 20 °X.

7.1.4 Xxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.2) x xxxxxx xx xxxxxxxxx (5.5); prvních 20 xx se xxxxxxxx.

7.1.5 25 xx filtrátu xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx (xxxx platinového) xxxxxxx (5.6). Filtrát xx xxxx xxxx xx xxxxxxxx 5 xx 15 % xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx (4.4) zkoncentrovat xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx (5.7).

7.1.6 Xxxxxxx xx umístí xx xxxxxx desku (5.8) x zahřívají xx, dokud xx xxxxx xxxxxxxx xxxxx xx xxxxx.

7.1.7 Xxxxxx xx zpopelní a xxxx x muflové xxxx (5.9) xxx 600 °C do xxxxxx popela xxxxxxx xxxxx a xxx xxxxxx, xxxx se xxxx také žíhat xxxx xxx.

7.1.8 Xxxxx xx xxxxx s xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx vodou xxxxxxx xxxxxx 10 xx 10 % xxxxxxxx sírové (4.5) xx xxxxxxx xxxxx xx 50 ml (5.10) a xxxxx xx při xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx po xxxxx destilovanou xxxxx (4.1). 5xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx popela xx použije k xxxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxxxx fosforečnanů xxxxxxxxxxxx.

7.2 Xxxxxxxxx fosforečnanů fotometricky

7.2.1 Xxxxxxxxxx xxxxxx

7.2.1.1 Xx xxxxxxx baňky xx 50 xx (5.10) xx xxxxxx 10 xx 10 % xxxxxxxx xxxxxx (4.5) x objem xx xxxxxx po xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1).

7.2.1.2 X 5xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (7.2.1.1) xx x odměrné xxxxx na 20 xx (5.11) xxxxx 1 xx 1X xxxxxxxx xxxxxx (4.6) x 2 xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.8) x xxxxx se xxxxxx xx 20 xx xxxxxxxxxxxx vodou (4.1).

7.2.1.3 Xxxxx xx volně xxxxxx zátkou, xxxxxxxx x zahřívá xx 10 minut xx xxxxxx xxxxx xxxxx (5.7), poté se 20 xxxxx chladí xx vodní lázni xxxxxxxxxxx na 20 °X (5.4).

7.2.1.4 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx 1cm xxxxxx (5.13).

7.2.2 Xxxxxx xxxxxx

7.2.2.1 X 5xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (7.1.8) xx x xxxxxxx xxxxx xx 20 xx (5.11) xxxxx 1 xx 1X xxxxxxxx xxxxxx (4.6) x 2 ml xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.8) a xxxxx se xxxxxx xx 20 ml xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1).

7.2.2.2 Xxxxx xx xxxxx xxxxxx zátkou, xxxxxxxx x xxxxxxx se 10 xxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx (5.7), xxxx se 20 minut chladí xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx na 20 °X (5.4).

7.2.2.3 Xxxxxxx xxxxx xxxxxx, který xx xxxxx proměří xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (5.12) v 1xx xxxxxx (5.13) xxx 420 xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (7.2.1.4).

7.2.3 Kalibrační xxxxxx

7.2.3.1 Xx účelem xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx se xx xxxxxxxxx xxxxx xx 20 ml (5.11) xxxxxxxxxxxx xx 1 xx 1X xxxxxxxx xxxxxx (4.6) x xxxxxxxxxx 0, 2, 4, 6, 8, 10 xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.7) xxxxx po 2 xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.8) x xxxxx xx xxxxxx po 20ml xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1).

7.2.3.2 Xxxxx xx xxxxx xxxxx uzavřou xxxxxx, xxxxxxxxx xx x zahřívají xx 10 xxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx (5.7), poté se 20 xxxxx xxxxxx xx xxxxx lázni xxxxxxxxxxx na 20 °X (5.4) x xxxxxxx xx spektrofotometricky (5.12) x 1xx xxxxxx (5.13) xxx 420 nm xxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (7.2.1.4).

7.2.3.3 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx:

xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (ml)	0	2	4	6	8	10
P2O5 (xx)	0	0,167	0,334	0,501	0,668	0,835

8. Xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x x/x xx xxxxxxx pomocí xxxxxx xxxxxx:

xxx:

110 - xxxxxxxxxxxxx faktor xxx xxxxxxx xxxxx X2X5 x gramech xx 100 x vaječného xxxxxxx

xx X₂X₅ - xxxxxxx odečtená z xxxxxxxxxx xxxxxx

xxxxxxx hmotnost xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx žloutek při 20 °X (x/xx)

X - xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx žloutek x x

40 - xxxxxx xxxxxx 5xx xxxxxxxx roztoku xxxxxx.

9. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx)

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx mezilaboratorního xxxxx:

x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxxxxx xxxxx byly získány xxx xxxxxxxxxxxx mezilaboratorním xxxxxxxxxxx zaměřeném na xxxxxxxxx metody xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx dohodnutým xxxxxxxx.

Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx	1998
Xxxxx xxxxxxxxxx	24
Xxxxx xxxxxx	5
Xxxxxx	xxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxx	X	X	X	X	X
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx odlehlých xxxxxxxx	19	20	22	20	22
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (laboratoří)	3	4	2	4	2
Počet xxxxxxxxxx výsledků	38	40	44	40	44
Střední xxxxxxx x/x	147,3	241,1	227,4	51,9 [1]72,8 [1]	191,1
Směrodatná xxxxxxxx za xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (Xx) x/x	2,44	4,24	3,93	1,83	3,25
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx odchylka xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (RSDr) (%)	1,7	1,8	1,8	2,9	1,7
Xxx opakovatelnosti (r) x/x	6,8	11,9	11,0	5,1	9,1
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XX) g/l	5,01	6,06	6,66	3,42	6,87
Relativní xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) (%)	3,4	2,5	2,9	5,5	3,6
Xxx reprodukovatelnosti (X) x/x	14,0	17,0	18,7	9,6	19,2

Xxxxx vzorků:

A Xxxxxxxx, xxxxxxxxxx duplikáty

B Advocaat, xxxxxxxxxx duplikáty

C Advocaat, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X Advocaat (xxxxxxx), xxxxxxxxx xxxxxx [1]

X Advocaat, neoznačené xxxxxxxxx

---

[1] Nekonzistentní xxxxxxxx xxxx dvěma duplikátními xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx.

---