Plné znění - 32002R2091

Xxxxxxxx Komise (XX) x. 2091/2002

xx xxx 26. xxxxxxxxx 2002,

xxxxxx xx xxxx nařízení (XX) č. 2870/2000, xxxxxx xx stanoví xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx pro xxxxxx xxxxxxx

XXXXXX EVROPSKÝCH XXXXXXXXXXXX,

x xxxxxxx xx Smlouvu x založení Evropského xxxxxxxxxxxx,

x xxxxxxx na xxxxxxxx Xxxx (XXX) x. 1576/89 xx xxx 29. xxxxxx 1989, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx pravidla xxx definici, xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx [1], xx xxxxx xxxx x xxxxxxxxxxx Xxxxxxxx, Finska x Xxxxxxx, x xxxxxxx xx xx. 4 odst. 8 xxxxxxxxx nařízení,

vzhledem x xxxxx důvodům:

(1) X xxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxx (XX) x. 2870/2000 xx xxx 19. xxxxxxxx 2000, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Společenství xxxxxxxxx xxx rozbor xxxxxxx [2], xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx metody.

(2) Xxxxx xxxxxx rozboru pro xxxxxxxxx trans-anetholu v xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxx x xxxxxxxxx žloutku xx xxxxxxxx likéru x x xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx Xxxxxx.

(3) Xxxx xxxxx xxxxxx xxx xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx x xxxx xxx xxxxxxxx xx nařízení (XX) x. 2870/2000.

(4) Xxxxxxxx xxxxxx nařízení xxxx v xxxxxxx xx stanoviskem Prováděcího xxxxxx xxx xxxxxxxx,

XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:

Xxxxxx 1

Xxxxxxx nařízení (XX) x. 2870/2000 xx mění xxxxx:

1. x obsahu xxxxxxx xx v xxxxxxxxxx X, XX, XXX x XX xxxxxxx xxxxx "(p.m.)";

2. xx xxxxxxxx III xx xxxxxxxx kapitoly X, XX, XXX x XX xxxxxxx v xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxx 2

Xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx v Xxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

Xxxx xxxxxxxx je závazné x xxxxx rozsahu x xxxxx xxxxxxxxxx xx všech členských xxxxxxx.

V Xxxxxxx xxx 26. xxxxxxxxx 2002.

Za Xxxxxx

Xxxxx Xxxxxxxx

xxxx Xxxxxx

---

[1] Xx. věst. X 160, 12.6.1989, x. 1.

[2] Xx. věst. X 333, 29.12.2000, x. 20.

---

PŘÍLOHA

V. ANETHOL. XXXXXXXXX xxxxx-XXXXXXXX X XXXXXXXXXX XXXXXXXX CHROMATOGRAFIÍ

1. Xxxxxx xxxxxxx

Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx v anýzových xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxx xx xxxxx

XXX 3696: 1987, Xxxx pro xxxxxxx x analytických xxxxxxxxxxxx – Xxxxxxxxxxx a xxxxxxxx metody.

3. Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx v xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XX). Xx xxxxxxxxxx xxxxxx x k xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx o xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, např. 4-xxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxx), xxxxx xxxxxx neobsahuje přirozené xxxxxxxx estragolu; xxxxxxxx xxxxxx i xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx 45 % xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx chromatografu. X xxxxxx, které obsahují xxxxx xxxxxxxx cukrů, xx nezbytné provést xxxxxxxx xxxx přípravou xxxxxx x xxxxxxxx.

4. Xxxxxxx činidla x xxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xx xxxxxxx pouze xxxxxxx xxxxxxx o xxxxxxx xxxxxxx 98 %. Xxxxxxx xx xxxx x čistotě xxxxxxx 3 podle xxxxx XXX 3696.

Referenční xxxxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxx (při 4 °X), xxxxxxxx před xxxxxxx, x hliníkových xxxxxxxx xxxx xxxxxxx (xxxxxxx) xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xx xxxx být xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxx použitím xxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx táním xx xxxxxxx fáze, xxxxxxx xxxx xxx xxx xxxxx x xxxxxx xxxxxxx překročit 35 °X.

4.1 Xxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx (XXX 64-17-5).

4.2 1-methoxy-4-(prop-1-en-1-yl)benzen, (xxxxx-xxxxxxx) (XXX 4180-23-8).

4.3 4-xxxxxxxxxxx, (xxxxxxxx) (CAS 140-67-0), xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (XX).

4.4 Xxxxxxx x 45 % xxxxxxxxxx

X 378 x xxxxxxxx o 96 % objemových xx xxxxx 560 x xxxxxxxxxxx xxxx.

4.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků

Všechny xxxxxxxxxx xxxxxxx xx skladují xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (15 xx 35 °X), xxxxxxxx před xxxxxxx, x hliníkových xxxxxxxx nebo xxxxxxx (xxxxxxx) xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xx xxxx xxx překryta xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx.

xxxxx-Xxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxx jsou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxx x před xxxxxxxx xxxxxxxx x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) musí xxx xxxxxxxxxx x malém xxxxxxxx xxxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx(4.1).

Xxxxxxx xxxxxxx musí být xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx.

4.5.1 Standardní roztok X

Xxxxxxx xxxxxx xxxxx-xxxxxxxx (xxxxxxxxxxx: 2 x/x)

Xx xxxxxxx xxxxx xx 20 ml xx xxxxxx 40 xx xxxxx-xxxxxxxx (4.2) (xxxx 400 mg xx xxxxxxx xxxxx xx 200 xx, atd.). Xxxxx se xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx o 96 % objemových (4.1), xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x 45 % objemových (4.4) a důkladně xx xxxxxxxx.

4.5.2 Roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxx X

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx. xxxxxxxxx (xxxxxxxxxxx: 2 x/x)

Xx xxxxxxx xxxxx na 20 xx xx odváží 40 xx estragolu (4.3) (400 mg xx odměrné baňky xx 200 xx, xxx.). Xxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx (4.1), objem xx xxxxxx ethanolem x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) a xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

4.5.3 Xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx odezvy plamenově-ionizačního xxxxxxxxx (XXX)

Xxx xxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx XXX, přičemž musí xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx trans-anetholu x xxxxxxxxxx, xxxxx xx 0 xx 2,5 x/x. Xxx xxxxxxx xx neznámé vzorky xxxxxxx, u xxxxx xx xxx prováděn xxxxxx, xxxx 10xxxx (8.3). Pro xxxxxxxx xxxxxxx popsané v xxxx xxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx roztoky odpovídající xxxxx koncentracím xxxxx-xxxxxxxx xx vzorku, u xxxxx má být xxxxxxxx rozbor: 0, 0,05, 0,1, 0,15, 0,2 x 0,25 x/x: xx jednotlivých xxxxxxxxx baněk xx 20 xx xx xxxxxxx xxxxxx 0,5, 1, 1,5, 2 x 2,5 xx xxxxxxxxx xxxxxxx A (4.5.1); xx xxxxx xxxxx xx pipetou xxxxxx 2 xx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu X (4.5.2), objem xx doplní xxxxxxxxx x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) x xxxxxxxx xx promíchá.

Jako xxxxxx x xxxxxxxxxxx 0 g/l xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxx xxxxx (8.4).

4.5.4 Xxxxxxxxxx roztok X

Xx xxxxxxx xxxxx xx 20 xx xx xxxxxxx odměří 2 ml xxxxxxxxxxxx xxxxxxx X (4.5.1), xxxx xx přidají 2 xx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx B (4.5.2), xxxxx xx xxxxxx ethanolem x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) x xxxxxxxx xx promíchá.

5. Přístroje x xxxxxxxx

5.1 Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx-xxxxxxxxxx detektorem (FID), xxxxxxxxxxxx xxxx jiným xxxxxxxxx pro xxxxxxxxxx xxx, které xxxxxxxx xxxxx xxxxxx píků xxxx xxxxx píků, x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx.

5.2 Nástřikový xxxxxx xxxxx/xxxxxxxxx

5.3 Kapilární xxxxxx, xxxxxxxxx:

Xxxxx: 50 x

Xxxxxxx xxxxxx: 0,32 mm

Tloušťka xxxxx: 0,2 μm

Stacionární xxxx: FFAP – xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx XXX polyethylenglykol.

5.4 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx: Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx sklo, xxxxxxxxxx váhy (xxxxxxxx: ±0,1 xx).

6. Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxx kolony, xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxx xxx, xxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xx vnitřního xxxxxxxxx x od xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Typické xxxxxxxx pro kolonu xxxxxxxx jako xxxxxxx x bodě 5.3 xxxx xxxx:

6.1 Xxxxx xxxx: xxxxxx p. x.

6.2 Xxxxxx: 2 xx/xxx

6.3 Teplota nástřiku: 250 °C

6.4 Xxxxxxx xxxxxxxxx: 250 °X

6.5 Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx: xxxxxxxxx, 180 °X, xxxx analýzy (běhu) 10 xxxxx

6.6 Nastřikovaný xxxxx: 1 μx, xxxxxx xxxxx 1: 40.

7. Vzorky

Vzorky xx xxxxxxxx xxx laboratorní xxxxxxx, xxxxxxxx před xxxxxxx a xxxxxxx.

8. Xxxxxx

8.1 Orientační xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxx xxxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxx vzorku xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx standardu. Obsahuje-li xxxxxx přirozené xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx (například xxxxxxx).

Xx xxxxxxx xxxxx na 20 xx xx xxxxxxx odměří 2 xx vzorku, xxxxx xx xxxxxx ethanolem x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) x xxxxxxxx se xxxxxxxx.

8.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxx vzorků

Do xxxxxxx xxxxx na 20 ml xx xxxxxxx xxxxxx 2 xx xxxxxx, xxxx xx xxxxxxx 2 xx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx X (4.5.2), xxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) x xxxxxxxx se xxxxxxxx.

8.3 Xxxxxx určený xxx xxxxx pokus

Do xxxxxxx xxxxx xx 20 ml xx xxxxxxx xxxxxx 2 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx X (4.5.2), xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) x důkladně xx xxxxxxxx.

8.4 Xxxx xxxxxxxxx

Xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx XXX xxx, xx xx xxxxxxx xx xxxx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx kontrolu linearity xxxxxx (4.5.3).

X hodnot xxxxx píků xxxx xxxxx xxxx získaných x xxxxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxx se xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx X xx xxxxxxxxxxx xxxxxx mateřského xxxxxxx x x/x.

X; = výška xxxx xxxxxx xxxx xxxxx-xxxxxxxx xxxxxx výškou xxxx xxxxxxx píku estragolu.

Měla xx být xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx.

8.5 Stanovení

V xxxx uvedeném xxxxxx xx xxxxxxx nástřik xxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxx pokus (8.3), xxxxxxxxxxxx roztoku C (4.5.4), xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (4.5.3), xxxxx xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxx xxxxxx jakosti (xxxx xxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx) x pěti xxxxxxxxx xxxxxx (8.2); xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx linearity odezvy (xxxxxx jakosti), xxx xxxx xxxxxxxxx stabilita xxxxxxx.

9. Xxxxxxx odezvového xxxxxxx

Xxxxx xx xxxxxx xxxx (xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxx systémem zpracování xxx) xxxx (ručně) xxxxx xxxx xxxxx-xxxxxxxx x xxxxxxxxx standardů.

9.1 Xxxxxxx odezvového faktoru (XX_x)

Xxxxxxxx faktor xx xxxxxxx takto:

RF_i = (X_x/(xxxxxx_x xxxx xxxxx_x))*((xxxxxx_xx xxxx xxxxx_xx)/X_xx)

xxx:

X_x xx xxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx roztoku X (4.5.1)

X_xx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx roztoku B (4.5.2)

xxxxxx_x xx xxxxxx (xxxx xxxxx) xxxx xxxxx-xxxxxxxx

xxxxxx_xx xx xxxxxx (xxxx xxxxx) píku xxxxxxxxx xxxxxxxxx

XX_x se xxxxxxx x xxxx xxxxxx xxxxxxx X (4.5.4).

9.2 Xxxxxx xxxxxxx xxx kontrolu xxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxxx xx roztoky xxx kontrolu xxxxxxxxx xxxxxx (4.5.3).

9.3 Xxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (8.2).

10. Xxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx xxx xxxxx:

x_x=X_xx*((xxxxxx_x nebo xxxxx_x)/(xxxxxxx_x nebo xxxxx_xx))*XXx

xxx:

x_x xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx

Xxx je xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx standardu x xxxxxxxx xxxxxx (4.5.2)

xxxxxx_x xxxx výška_i xx xxxxxx xxxx výška xxxx trans-anetholu

plocha_is xxxx xxxxx_xx xx xxxxxx xxxx xxxxx píku xxxxxxxxx xxxxxxxxx

XX_x xx xxxxxxxx faktor (xxxxxxxxx xxxxx xxxx 9.1)

Koncentrace xxxxx-xxxxxxxx se xxxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxx na jedno xxxxxxxxx xxxxx.

11. Xxxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx od xxxxxxxxx xxxxxxxxx a xx xxxxxxxxx rušivých xxxxx. Xxxxxxx XX_x xx vypočte z xxxxxxxx xxx xxx xx sobě xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx C (4.5.4). Xxxx-xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (XX % = (xxxxxxxxxx xxxxxxxx/xxxxxx)*100)) x xxxxxxxxx ± 1 %, je xxxxxxxx xxxxxxx XX_x xxxxxxxxxx.

Xxxx uvedený výpočet xx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx xx vzorku xxx xxxxxx jakosti xxxxxxxxx x roztoků xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (4.5.3).

Xxxxxxxxx-xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx vzorky xxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (IQC) x xxxxxxxxx ± 2,5 % kolem jejich xxxxxxxxxx hodnoty, xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.

12. Zpracování xxxxxx xxxxxxx obsahujících velké xxxxxxxx cukru x xxxxxxxxxx vzorků xxxxxx xxxx xxxxxxxx XX

Xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx s xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

12.1 Xxxxxxxx xxxxxx

X xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx se přidá xxxxxxx standard x xxxxxxxxxxx, xxxxx je xxxxxxxxxxx s koncentrací xxxxxxx (xxxxx-xxxxxxxx) v xxxxxx. Xxxx se xxxxx fosforečnan xxxxx xxxxxxxxxxxx x bezvodý xxxxx xxxxxx. Výsledná xxxx xx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxx; xxxxx xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxx. X této xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx, který xx zředí xxxxxxxxx x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) (Poznámka: xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx žádný xxxxxxx xxxxxxxx, neboť xxx xxx přidán). X výsledného xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx chromatografií.

12.2 Xxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxx

Xxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx vyšší xxx 99 %.

12.2.1 Xxxxx xxxxxx xxxxxxx, (XXX 7783-20-2).

12.2.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx, (CAS 10039-32-4).

12.3 Xxxxxxxxx x xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx xxxxxxx, lednička.

12.4 Xxxxxx

12.4.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx estragol

Pro xxxxxxxx, xx xxxxxx neobsahuje xxxxxxxxx množství xxxxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx slepý xxxxx (12.6.2) x xxxxxx xx provede xxx xxxxxxxx jakéhokoli xxxxxxxxx standardu. Obsahuje-li xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, musí xxx xxxxxx xxxx vnitřní xxxxxxxx.

12.4.2 Xxxxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx 5 ml xxxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx (4.1), xxxxxx se 50 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.3) x přidá xx 50 xx xxxxxx. Přidá xx 12 x bezvodého xxxxxx amonného (12.2.1) x 8,6 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (12.2.2). Xxxxxxxxxxxxx baňka xx xxxxxx zátkou.

Baňka xx xxxxxxx 30 xxxxx protřepává. Může xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx xxxx xxxxxxxxx magnetické míchadlo, xxxxx teflon xxxx xxxxxxxxxx xxxx množství xxxxxxx. Xx xxxxx xxxxxxxxxx, xx xx xxxxxxx sůl nerozpustí xxxx zbytku.

Erlenmeyerova xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xx xxx xxxxxx do xxxxxxxx (X &xx; 5 °X).

Xx xxxx xxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxx kapalné xxxx x xxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxxx fáze xx xxxx být xxxx; x opačném xxxxxxx xx baňka xxxx umístí xx xxxxxxxx, xxxxx nebude xxxxxxxx úplného xxxxxxxx.

Xxxx, xx se xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxxx alikvot (xxxx. 10 xx), xxxx xx poruší xxxxx xxxx, xxxxxxx xx do xxxxx xxxxxxx a xxxxxxxx xx xxxxxx.

12.4.3 Příprava xxxxxxxxxxxxx xxxxxx určeného x rozboru

Extrakt se xxxxx (12.4.2) xxxxxxxxxx xx laboratorní teplotu.

Do xxxxxxx xxxxx xx 20 xx se xxxxxxx odměří 2 xx temperované xxxxxxxxxx xxxx extrahovaného xxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) x xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

12.5 Stanovení

Použije xx xxxxxx uvedený x xxxx 8.5.

12.6 Xxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxx se vypočtou xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

X_x = (m_is/V)*(plocha_i/plocha_is)*RF_i

kde:

m_is xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.3) použitého v xxxx 12.4.2 (v xxxxxxxxxxx)

X xx xxxxx xxxxxxxxx vzorku (50 xx)

XX_x xx xxxxxxxx xxxxxx (9.1)

plocha_i je xxxxxx xxxx xxxxx-xxxxxxxx

xxxxxx_xx xx plocha xxxx xxxxxxxxx standardu

Výsledky se xxxxxxx v xxxxxxx xx xxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

12.7 Xxxxxxxxxxx a xxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxx x xxxx 11.

13. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (přesnost)

Statistické xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx testu:

v xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx.

Xxxxxxxxxxx xxxxx byly xxxxxxx xxx mezinárodním xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx dohodnutým xxxxxxxx.

Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx	1998
Xxxxx xxxxxxxxxx	16
Xxxxx vzorků	10
Analyt	anethol

Pastis:

Vzorky	A	B	C	D	E	F
Počet xxxxxxxxxx laboratoří xx xxxxxxxxx odlehlých xxxxxxxx	15	15	15	13	16	16
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)	1	1	1	3	—	—
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx	30	30	30	26	16	16
Xxxxxxx xxxxxxx x/x	1,477	1,955	1,940	1,833	1,741	1,754
Xxxxxxxxxx odchylka za xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (Xx) x/x	0,022	0,033	0,034	0,017	—	—
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx podmínek xxxxxxxxxxxxxxx (XXXx) (%)	1,5	1,7	1,8	0,9	—	—
Mez opakovatelnosti (x) x/x	0,062	0,093	0,096	0,047	—	—
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XX) x/x	0,034	0,045	0,063	0,037	0,058	0,042
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) (%)	2,3	2,3	3,2	2,0	3,3	2,4
Mez xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (X) g/l	0,094	0,125	0,176	0,103	0,163	0,119

Druhy xxxxxx:

X xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X xxxxxx, neoznačené duplikáty

C xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X xxxxxx, xxxxx vzorek

F xxxxxx, xxxxx xxxxxx.

Xxxxx xxxxxxx lihoviny:

Vzorky	G	H	I	J
Počet xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx	16	14	14	14
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (laboratoří)	—	2	1	1
Počet xxxxxxxxxx xxxxxxxx	32	28	28	28
Xxxxxxx hodnota x/x	0,7780,530 [1]	1,742	0,351	0,599
Xxxxxxxxxx odchylka xx xxxxxxxx opakovatelnosti (Sr) x/x	0,020	0,012	0,013	0,014
Xxxxxxxxx směrodatná xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (XXXx) (%)	3,1	0,7	3,8	2,3
Xxx opakovatelnosti (x) x/x	0,056	0,033	0,038	0,038
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XX) x/x	0,031	0,029	0,021	0,030
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) (%)	4,8	1,6	5,9	5,0
Xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (X) x/x	0,088	0,080	0,058	0,084

Xxxxx vzorků:

G xxxx, xxxxxxxxx xxxxxx [1]

X anýzová xxxxxxxx, xxxxxxxxxx duplikáty

I xxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxx vzorky

J xxxxxxx xxxxx, duplikátní xxxxxx.

XX. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXX. XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX

1. Xxxxxx xxxxxxx

Xxxx xxxxxx xx vhodná xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x anýzových xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX). Podle xxxxxxxx (XXX) x. 1576/89 xxxx xxxxxxxx aromatizované xxxxxx, které xxxx xxxxxxxx "xxxxxx", xxxxxxxxx xx 0,05 xx 0,5 xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx na xxxx.

2. Xxxxxx xx normy

ISO 3696: 1987, Xxxx xxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx – Xxxxxxxxxxx x zkušební xxxxxx.

3. Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx kyseliny se xxxxxxx vysokoúčinnou kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (HPLC) x XX xxxxxxx. Standardní xxxxxx a xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx x samostatně xx xxxxx xxxxxxxxxx do xxxxxxx HPLC.

4. Reakční xxxxxxx x xxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xx použijí xxxxx xxxxxxx činidla xxxxxxx xxx HPLC, xxxxx xxxxxxx x xxxx x xxxxxxx xxxxxxx 3 podle xxxxx ISO 3696.

4.1 Xxxxxxx x 96 % objemových (XXX 64-17-5).

4.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxx, X42X62X16 · XX4 (xxxxxx sůl glycyrrhizové xxxxxxxx)

(Xxx. xxxxxxxx: 839,98) (XXX 53956-04-0): xxxxxxx xxxxxxx 90 %

(Xxx. xxxxxxxx: xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 822,94).

4.3 Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, CH3COOH, (XXX 64-19-7).

4.4 Methanol, XX3XX (XXX 67-56-1).

4.5 Xxxxxxx x 50 % xxxxxxxxxx

Xxxxxxxx 1000 xx xxx 20 °C:

- xxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx (4.1): 521 ml

- xxxx (2.0): 511 ml.

4.6 Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx XXXX

4.6.1 Xxxxxx xxxxxx X (xxxxxxx)

80 (xxxxxxxxxx) dílů xxxx (2.0)

20 (xxxxxxxxxx) dílů xxxxxx xxxxxxxx (4.3).

Xxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxx minut xxxxxxxx.

Xxxxxxxx:

Xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx přes xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx se zfiltrovat xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx rozpouštědla x xxxxxxxxx pórů 0,45 μx nebo xxxxx.

4.6.2 Xxxxxx xxxxxx X

Xxxxxxxx (4.4).

4.7 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxx standardní xxxxxxx xxxx xxx xxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx.

4.7.1 Xxxxxxxxxx roztok X

Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx x xxxxxxxxx xx 0,1 xx xxxxxx 25 xx xxxxxxxxxxxxx amonného (4.2). Xxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx o 50 % objemových (4.5) x xxxxxxxxxxxx xxxxxx se rozpustí. Xx xxxx rozpuštění xx xxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx x 50 % xxxxxxxxxx (4.5).

Xxxxxx se xxxxxxxxx přes xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

4.7.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx

Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx 1,0 x/x se xx odměrné baňky xx 100 ml xxxxxx x xxxxxxxxx xx 0,1 xx 100 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xx xxxx množství ethanolu x 50 % xxxxxxxxxx (4.5) x xxxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxx. Xx jeho xxxxxxxxxx xx objem xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx o 50 % xxxxxxxxxx (4.5).

Xxxxxxxx xx xxxxxxx čtyři xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx amonného 0,05, 0,1, 0,25 x 0,5 x/x: xx samostatných xxxxxxxxx xxxxx na 100 xx xx xxxxxxx xxxxxx 5 xx, 10 ml, 25 xx x 50 xx zásobního roztoku x xxxxxxxxxxx 1,0 x/x. Xxxx se xxxxx xxxxxxx doplní xx rysku ethanolem x 50 % xxxxxxxxxx (4.5) a xxxxxxx xx důkladně xxxxxxxxxx.

Xxxxxxx roztoky se xxxxxxxxx xxxx filtr xxx organická xxxxxxxxxxxx.

5. Xxxxxxxxx x xxxxxxxx

5.1 Xxxxxxxxx systém

5.1.1 Vysokoúčinný xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

5.1.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx s velkou xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx konstantní xxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx.

5.1.3 Spektrofotometrický xxxxxxxx xxxxxx x XX xxxxxxx: xxxxxxxxx xx 254 xx.

5.1.4 Xxxxxx pro odplynění xxxxxxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx.

5.3 Xxxxxx (xxxxxxx):

Xxxxxxxx: xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx

Xxxxxxx xxxxxx: 4 až 5 mm

Délka: 100 xx 250 xx

Xxxxxxxxxxx xxxx: zesítěný xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx (X18) xx xxxxxxxxxx (přednostně xxxxxxxxx), xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx: 5 μx.

5.4 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.4.1 Xxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxx xx 0,1 xx

5.4.2 Xxxxxxx xxxx třídy X

5.4.3 Zařízení xxx xxxxxxxxxxx mikrofiltraci malých xxxxxx.

6. Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

6.1 Xxxxxx charakteristiky: (příklad)

- xxxxxx: 1 xx/xxx,

- xxxxxx xxxxxx X = 30 %,

- xxxxxx roztok B = 70 %.

6.2 Xxxxxxx:

- XX = 254 nm.

7. Xxxxxx

7.1 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxx xxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (xxxxxx xxxx: 0,45 μm).

7.2 Xxxxxxxxx

Xx ustavení chromatografických xxxxxxxx se provede

- xxxxxxx 20 μx xxxxxxxxxxxx roztoku X (4.7.1),

- xxxxxxx 20 μx xxxxxxx vzorku,

- x xxx chromatogramy xx xxxxxxxxx. Píky xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx podle jejich xxxxxxxxxx xxxx. Xxxxx xx xxxxxx xxxxxx (xxxx výšky) a x následující rovnice xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx x x/x xx xxx xxxxxxxxx xxxxx:

xxx:

x xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxx xx litr xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

X je xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx na xxxx

x xx xxxxxx (nebo xxxxx) píku xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

X je xxxxxx (xxxx výška) xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx

X je xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (x %)

823 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

840 je xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

8. Pracovní xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (přesnost)

Statistické xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx:

x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxxxxx údaje xxxx xxxxxxx při mezinárodním xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx metody xxxxxxxxxx mezinárodně xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxx xxxxxxxxx mezilaboratorního xxxxx	1998
Xxxxx xxxxxxxxxx	16
Xxxxx vzorků	5
Analyt	glycyrrhizová xxxxxxxx

Xxxxxx	X	X	X	X	X
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx odlehlých xxxxxxxx	13	14	15	16	16
Xxxxx odlehlých xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)	3	2	1	—	—
Xxxxx xxxxxxxxxx výsledků	26	28	30	32	32
Střední xxxxxxx g/l	0,046	0,092[1] 0,099	0,089	0,249	0,493
Směrodatná xxxxxxxx za xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (Xx) x/x	0,001	0,001	0,001	0,002	0,003
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx opakovatelnosti (RSDr) (%)	1,5	1,3	0,7	1,0	0,6
Xxx xxxxxxxxxxxxxxx (x) x/x	0,002	0,004	0,002	0,007	0,009
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx reprodukovatelnosti (XX) x/x	0,004	0,007	0,004	0,006	0,013
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (RSDR) (%)	8,6	7,2	4,0	2,5	2,7
Xxx reprodukovatelnosti (X) x/x	0,011	0,019	0,010	0,018	0,037

Xxxxx xxxxxx:

X xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X xxxxxx, xxxxxxxxx úroveň [1]

X xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X xxxxxx, neoznačené xxxxxxxxx.

XXX. XXXXXXXX. METODA XXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXXXXX X XXXXXXX VYSOKOÚČINNOU XXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX

1. Oblast xxxxxxx

Xxxxx metodou lze xxxxxxx, xxx xxxx x anýzových xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx barviva xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx xxxx (Xxxxxxxxxxx xxxxxx).

Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx "xxxxxx", xxxxx xxxxxxxx chalkony (xxxxx xxxxxxxx (XXX) x. 1576/89).

2. Xxxxxx xx normy

ISO 3696: 1987, Voda xxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx – Specifikace x xxxxxxxx xxxxxx.

3. Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx výtažek lékořice. Xxxxxxxxxx nebo nepřítomnost xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) s XX xxxxxxx.

4. Xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx

Xxx rozboru xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxx XXXX. Xxxxxxx xx xxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxx xxxx x čistotě alespoň 3 xxxxx normy XXX 3696.

4.1 Xxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx (CAS 64-17-5).

4.2 Xxxxxxxxxxx, CH₃CN, (XXX 75-05-8).

4.3 Xxxxxxxxxx xxxxx: Xxxxxxxx xxxx (Glycyrrhiza xxxxxx): lékořice, "xxxxxx xxxxx"

Xxxxx nadrcené xxxxxx xxxxxxxx xxxx (Xxxxxxxxxxx xxxxxx). Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx: xxxxx: 10 xx 15 xx, xxxxxxxx: 1 xx 3 xx.

4.4 Xxxxx xxxxx, XX₃XXXXx, (XXX 127-09-3).

4.5 Ledová xxxxxx xxxxxxxx, XX₃XXXX, (XXX 64-19-7).

4.6 Xxxxxxxx xxxxxxx

4.6.1 Ethanol o 50 % objemových.

Příprava 1000 ml xxx 20 °X:

- ethanol x 96 % xxxxxxxxxx (4.1): 521 xx,

- Xxxx (2.0): 511 xx.

4.6.2 Eluční xxxxxx X: xxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx (4.2) čistoty xxx XXXX.

Xxxxxxxx

4.6.3 Xxxxxx xxxxxx X: Xxxx 0,1M xxxxxx xxxxxx xxxxxxx, xX 4,66.

Xx xxxxxxx xxxxx xx odváží 8,203 g octanu xxxxxxx (4.4), xxxxx xx 6,005 g xxxxxx xxxxxx kyseliny (4.5) x objem xx xxxxxx xxxxx (2) xx 1000 xx.

5. Xxxxxxxx referenčního xxxxxxxx z xxxxxxxx xxxx (Glycyrrhiza xxxxxx) (4.3)

5.1 Xxxxxx xx 10 x xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx (Xxxxxxxxxxx glabra) (4.3) x vpraví se xx xxxxxxxxxx xxxxx x kulatým xxxx,

- xxxxx xx 100 xx ethanolu o 50 % objemových (4.6.1),

- xxxx se xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx hodinu,

- zfiltruje xx,

- x xxxxxxx xx uchová xxx xxxxxxxx xxxxxxx.

5.2 Xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxx z xxxxxx

- xxxxxx xx do xxxxxxxxxx baňky x xxxxxxx dnem,

- xxxxx xx 100 xx xxxxxxxx x 50 % objemových (4.6.1),

- xxxx xx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx jednu xxxxxx,

- xxxxxxxxx se. Xxxxxxx se uchová xxx xxxxxxxx použití.

5.3 Xxxxxxxx kořene xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxx.

5.4 Xxx xxxxxxxx xx spojí.

5.5 Xxxxxxxxxxxxxx fáze (z xxxxxxxx v bodě 5.4) xx xxxxxx xx rotační xxxxxxx.

5.6 Xxxxx xxxxxxx (x xxxxx x xxxx 5.5) se xxxxxxxx x 100 ml xxxxxxxx x 50 % objemových (4.6.1).

6. Xxxxxxxxx x vybavení

6.1 Xxxxxxxxx systém.

6.1.1 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx chromatograf.

6.1.2 Čerpadlo xxxxxxxxxx dosáhnout x xxxxxx xxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx tlaku.

6.1.3 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x XX/Xxx xxxxxxx nastavitelný xx 254 a 370 xx.

6.1.4 Systém xxx xxxxxxxxx rozpouštědla.

6.1.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx 40 ± 0,1 °X.

6.2 Xxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx systému.

6.3 Xxxxxx

Xxxxxxxx: korozivzdorná xxxx xxxx xxxx

Xxxxxxx průměr: 4 až 5 xx

Xxxxxxxxxxx fáze: xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx oktadecyl (X18) xx xxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxx: xxxxxxx 5 μm (zesítěná xxxx).

6.4 Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx včetně:

6.4.1 xxxxxxxxxxxx xxx (xxxxxxxx: ± 0,1 xx);

6.4.2 xxxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx:

- x destilační xxxxx x xxxxxxx xxxx na 250 xx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx,

- zpětného xxxxxxxx x xxxxx 30 xx x

- xxxxxx xxxxx (xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx vhodným xxxxxx).

6.4.3 Rotační xxxxxxx.

6.4.4 Xxxxxxxxx zařízení (xxxx. Xüxxxxxxxx xxxxxxx).

6.5 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxx).

6.5.1 Eluční xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx X (4.6.2) x B (4.6.3):

- gradientová xxxxx x 20/80 (X/X) xx 50/50 (V/V) xxxxx 15 xxxxx,

- xxxxxxxxxxx xxxxx z 50/50 (X/X) xx 75/25 (V/V) během xxxx minut,

- isokratická xxxxx xxx 75/25 (X/X) xxx minut,

- xxxxxxxxxxx kolony mezi xxxxxxxx,

- xxxxxxxxxxx xxxxx xxx 20/80 (V/V) xx xxxx pěti xxxxx,

6.5.2 Xxxxxx: 1 xx/xxx.

6.5.3 Xxxxxxxxx UV xxxxxxxxx:

xxxxxxxx xxxx být xxxxxxxx xx 370 xx xxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxx xx 254 xx xxx detekci xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxx:

xxxxx vlnové xxxxx (x 370 xx xx 254 nm) xxxx xxx xxxxxxxxx 30 xxxxxx před xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx glycyrrhizové xxxxxxxx.

7. Xxxxxx

7.1 Xxxxxxxx vzorku xxxxxxxx

Xxxxxxxxx se přes xxxxx xxx organická xxxxxxxxxxxx (xxxxxx xxxx: 0,45 μm).

7.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx (5.6)

Xxxxxxx se xxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x 50 % xxxxxxxxxx (4.6.1) x xxxxxx xxxxx xx xxxxxx.

7.3 Stanovení

7.3.1 Xxxxxxxxx se 20 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx (7.2). Xxxxxxx se rozbor xx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (6.5).

7.3.2 Nastříkne se 20 μx xxxxxx (7.1) (xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx). Xxxxxxx se xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (6.5).

7.3.3 Xxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxx xxx xxxxx podobné x xxxxxxx eluce xxxxxxxx (xxxxxxx xxx 370 nm xx xxxx xxxxxxxxx podmínek xxxxxxx) (xxx obrázek 1).

8. Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

9. Xxxxxxxx charakteristiky xxxxxx (xxxxxxxx)

Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx:

x následující xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x pastisu a x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xxx mezinárodním mezilaboratorním xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxx xxxxxxxxx mezilaboratorního xxxxx	1998
Xxxxx xxxxxxxxxx	14
Xxxxx xxxxxx	11
Xxxxxx	xxxxxxxx

Xxxxxx	X	X	X	X	X	X
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx vyloučení xxxxxxxxx xxxxxxxx	14	14	14	14	14	13
Xxxxx odlehlých xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)	—	—	—	—	—	1 [1]
Počet xxxxxxxxxx xxxxxxxx	28	14	14	28	28	26
Xxxxx xxxxxxxx: xxxxxxxx xxxxxxxx	28	14	14	0	28	0
Xxxxx výsledků: xxxxxxxx xxxxxxxxxx	0	0	0	28	0	26
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (%)	100	100	100	100	100	100

Xxxxxx	X	X	X	X	X
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx	14	14	14	14	14
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)	—	—	—	—	—
Xxxxx zahrnutých xxxxxxxx	28	14	14	28	28
Xxxxx xxxxxxxx: chalkony xxxxxxxx	0	0	0	0	0
Xxxxx xxxxxxxx: xxxxxxxx xxxxxxxxxx	28	14	14	28	28
Xxxxx správných xxxxxxxx (%)	100	100	100	100	100

Xxxxx xxxxxx:

X pastis, xxxxxxxxxx duplikáty

B xxxxxx, xxxxx xxxxxx

X pastis, xxxxx xxxxxx

X "xxxxxx" (xxxxxxxxxxxx chalkony), xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X "xxxxxx" (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx), xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X xxxxxxx xxxxx (neobsahující xxxxxxxx), neoznačené xxxxxxxxx

X xxxxxxx likér (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx), xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X xxxx (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx), xxxxx vzorek

I xxxx (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx), xxxxx xxxxxx

X xxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx chalkony), xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X "pastis" (neobsahující xxxxxxxx), xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

XX. XXXXXXX XXXXXXX. XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXXXXXX ŽLOUTKU X LIHOVINÁCH – XXXXXXXXXXXX XXXXXX

1. Xxxxxx xxxxxxx

Xxxx xxxxxx je xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx vaječného xxxxxxx x xxxxxxx xx 40 do 250 x/x ve vaječném xxxxxx x x xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx.

2. Odkazy xx xxxxx

XXX 3696: 1987, Xxxx xxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx – Xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx.

3. Podstata xxxxxx

Xxxxxxxxx xx sloučeniny xxxxxxx obsažené xx xxxxxxxx žloutku, které xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx, a xxxxxxx xx fotometricky xxxx xxxxxxx-xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

4. Xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx

4.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxx.

4.2 Xxxxxxxxx.

4.3 Xxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx (CAS 64-17-5).

4.4 15 % xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx (XXX 16674-78-5).

4.5 10 % kyselina xxxxxx (XXX 7664-93-9).

4.6 1X xxxxxxxx xxxxxx.

4.7 Roztok xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselného (XXX 778-77-0), KH₂PO₄ x xxxxxxxxxxx 0,16 g/l.

4.8 Xxxxxxx činidla xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx:

20 x xxxxxxxxxxx amonného (XXX 12054-85-2), (NH₄)6Mo7O₂₄ · 4X₂X xx rozpustí xx 400 ml xxxx při 50 °X;

x jiné nádobě xx rozpustí 1 x vanadičnanu xxxxxxxx (XXX 7803-55-6), XX₄XX₃, x 300 xx xxxxx xxxx, roztok xx nechá vyhladnout x poté xx xxxxx 140 ml xxxxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxx (XXX 7697-37-2). Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx x xxxxx se xxxxxx po xxxxx 1000 xx.

5. Xxxxxxxxx x xxxxxxxx

5.1 Erlenmeyerova xxxxx xx 100 xx

5.2 Ultrazvuková lázeň (xxxx magnetická míchačka)

5.3 Xxxxxxx xxxxx xx 100 xx

5.4 Vodní xxxxx xxxxxxxxxxx na 20 °X

5.5 Xxxxx (Xxxxxxx x. 4 xxxx xxxxxxxxxx)

5.6 Xxxxxxxxxxx (xxxx xxxxxxxxx) xxxxxxx

5.7 Xxxxxx xxxxx lázeň

5.8 Xxxxx xxxxx

5.9 Muflová xxx

5.10 Xxxxxxx xxxxx xx 50 ml

5.11 Xxxxxxx xxxxx xx 20 xx

5.12 Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na 420 xx

5.13 1xx kyveta.

6. Xxxxxx

Xxxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx při xxxxxxxxxxx teplotě.

7. Postup

7.1 Xxxxxxxx xxxxxx

7.1.1 Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.1) xx 100 xx xx xxxxxx 10 x xxxxxx.

7.1.2 Xxxxxxxx xx malých xxxxxxx xx xxxxx 70 xx xxxxxxxx (4.3), xxxxxxx xx při xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, a xxxxxx xx xxxxxx xx 15 xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.2) (xxxx xx při xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx 10 xxxxx na xxxxxxxxxx xxxxxxxx (5.2)).

7.1.3 Xxxxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx převede xx xxxxxxxxxx vyplachování xxxxxxxxx (4.3) xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx (5.3). Xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx (4.3) xx xxxxx x xxxxx xx xxxxxx xx vodní xxxxx xxxxxxxxxxx xx 20 °C (5.4). Xxxxx se doplní xx xxxxx xxx 20 °X.

7.1.4 Xxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.2) x xxxxxx xx xxxxxxxxx (5.5); prvních 20 xx xx xxxxxxxx.

7.1.5 25 xx xxxxxxxx xx xxxxxxx do xxxxxxxxxxxxx (xxxx platinového) xxxxxxx (5.6). Xxxxxxx xx xxxx musí xx xxxxxxxx 5 xx 15 % xxxxxxx octanu xxxxxxxxxxx (4.4) zkoncentrovat xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx (5.7).

7.1.6 Xxxxxxx xx umístí xx xxxxxx desku (5.8) a xxxxxxxxx xx, dokud xx xxxxx xxxxxxxx xxxxx xx xxxxx.

7.1.7 Zbytek xx xxxxxxxx a xxxx v xxxxxxx xxxx (5.9) xxx 600 °X do xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx x xxx xxxxxx, může xx xxxx xxxx xxxxx xxxx xxx.

7.1.8 Xxxxx xx xxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx vodou xxxxxxx pomocí 10 xx 10 % xxxxxxxx xxxxxx (4.5) xx xxxxxxx baňky xx 50 ml (5.10) x objem xx xxx laboratorní xxxxxxx xxxxxx po xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1). 5xx alikvot xxxxxx xxxxxxx popela xx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxxxx fosforečnanů fotometricky.

7.2 Xxxxxxxxx fosforečnanů xxxxxxxxxxxx

7.2.1 Xxxxxxxxxx xxxxxx

7.2.1.1 Xx xxxxxxx xxxxx na 50 xx (5.10) xx odměří 10 xx 10 % xxxxxxxx sírové (4.5) x xxxxx se xxxxxx xx rysku xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1).

7.2.1.2 X 5xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (7.2.1.1) xx x odměrné xxxxx xx 20 xx (5.11) xxxxx 1 xx 1X xxxxxxxx xxxxxx (4.6) x 2 xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.8) x xxxxx se xxxxxx xx 20 ml xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1).

7.2.1.3 Xxxxx xx xxxxx xxxxxx zátkou, protřepe x zahřívá se 10 xxxxx xx xxxxxx xxxxx lázni (5.7), xxxx se 20 xxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx na 20 °X (5.4).

7.2.1.4 Tímto xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx 1xx xxxxxx (5.13).

7.2.2 Roztok vzorku

7.2.2.1 X 5xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (7.1.8) xx x xxxxxxx xxxxx na 20 xx (5.11) xxxxx 1 ml 1X xxxxxxxx xxxxxx (4.6) x 2 xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.8) x xxxxx xx xxxxxx xx 20 ml xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1).

7.2.2.2 Xxxxx xx volně xxxxxx xxxxxx, protřepe x xxxxxxx xx 10 xxxxx xx xxxxxx vodní lázni (5.7), xxxx xx 20 xxxxx xxxxxx xx vodní xxxxx xxxxxxxxxxx xx 20 °X (5.4).

7.2.2.3 Vznikne xxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxx proměří xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (5.12) x 1xx xxxxxx (5.13) xxx 420 xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (7.2.1.4).

7.2.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx

7.2.3.1 Xx xxxxxx sestrojení xxxxxxxxxx křivky xx xx odměrných baněk xx 20 ml (5.11) xxxxxxxxxxxx xx 1 ml 1N xxxxxxxx xxxxxx (4.6) x xxxxxxxxxx 0, 2, 4, 6, 8, 10 xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.7) xxxxx xx 2 xx činidla xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.8) x objem xx xxxxxx xx 20ml xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1).

7.2.3.2 Xxxxx xx xxxxx volně uzavřou xxxxxx, xxxxxxxxx se x xxxxxxxxx xx 10 xxxxx xx xxxxxx xxxxx lázni (5.7), poté xx 20 xxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xx 20 °X (5.4) x xxxxxxx xx spektrofotometricky (5.12) x 1xx xxxxxx (5.13) při 420 xx xxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (7.2.1.4).

7.2.3.3 Xxxxxxxxxx kalibrační křivky:

roztok xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (ml)	0	2	4	6	8	10
P2O5 (xx)	0	0,167	0,334	0,501	0,668	0,835

8. Xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx vaječného xxxxxxx v x/x xx xxxxxxx pomocí xxxxxx vzorce:

kde:

110 - xxxxxxxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxx xxxxx X2X5 x xxxxxxx xx 100 g xxxxxxxxx xxxxxxx

xx X₂X₅ - xxxxxxx odečtená x xxxxxxxxxx křivky

hustota xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxx 20 °X (x/xx)

X - xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx vaječný xxxxxxx x g

40 - xxxxxx ředění 5xx xxxxxxxx roztoku popela.

9. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx)

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx mezilaboratorního xxxxx:

x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxx vaječný žloutek.

Následující xxxxx xxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx mezilaboratorním xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx dohodnutým xxxxxxxx.

Xxx xxxxxxxxx mezilaboratorního xxxxx	1998
Xxxxx xxxxxxxxxx	24
Xxxxx xxxxxx	5
Xxxxxx	xxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxx	X	X	X	X	X
Xxxxx xxxxxxxxxx laboratoří xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx	19	20	22	20	22
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)	3	4	2	4	2
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx	38	40	44	40	44
Xxxxxxx xxxxxxx x/x	147,3	241,1	227,4	51,9 [1]72,8 [1]	191,1
Směrodatná xxxxxxxx za xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (Sr) x/x	2,44	4,24	3,93	1,83	3,25
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx opakovatelnosti (XXXx) (%)	1,7	1,8	1,8	2,9	1,7
Xxx xxxxxxxxxxxxxxx (x) x/x	6,8	11,9	11,0	5,1	9,1
Xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XX) x/x	5,01	6,06	6,66	3,42	6,87
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) (%)	3,4	2,5	2,9	5,5	3,6
Xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (X) x/x	14,0	17,0	18,7	9,6	19,2

Xxxxx vzorků:

A Advocaat, xxxxxxxxxx duplikáty

B Xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X Xxxxxxxx, xxxxxxxxxx duplikáty

D Xxxxxxxx (xxxxxxx), xxxxxxxxx xxxxxx [1]

X Xxxxxxxx, neoznačené xxxxxxxxx

---

[1] Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx duplikátními xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx.

---