Plné znění - 32002R2091

Xxxxxxxx Komise (ES) x. 2091/2002

ze xxx 26. listopadu 2002,

xxxxxx xx xxxx nařízení (XX) x. 2870/2000, xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx

XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,

x xxxxxxx xx Smlouvu x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,

x xxxxxxx xx xxxxxxxx Xxxx (EHS) x. 1576/89 xx xxx 29. května 1989, xxxxxx se xxxxxxx obecná xxxxxxxx xxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxx x obchodní xxxxxx xxxxxxx [1], xx xxxxx aktu x xxxxxxxxxxx Xxxxxxxx, Finska x Xxxxxxx, a xxxxxxx xx čl. 4 odst. 8 xxxxxxxxx xxxxxxxx,

xxxxxxxx k xxxxx xxxxxxx:

(1) X xxxxxxx xxxxxxxx Komise (XX) x. 2870/2000 xx xxx 19. xxxxxxxx 2000, xxxxxx xx stanoví xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx používané xxx xxxxxx lihovin [2], xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx.

(2) Xxxxx xxxxxx rozboru xxx xxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx x xxxxxxxxx lihovinách, stanovení xxxxxxxxxxxxx kyseliny a xxxxxxxx v xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx x v xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx podle xxxxxxxxxxx uznávaných postupů x xxxxx výzkumného xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx Xxxxxx.

(3) Xxxx xxxxx xxxxxx xxx uznat xx xxxxxxxxxx metody Společenství x musí být xxxxxxxx do nařízení (XX) x. 2870/2000.

(4) Xxxxxxxx tohoto nařízení xxxx x xxxxxxx xx stanoviskem Prováděcího xxxxxx xxx xxxxxxxx,

XXXXXXX XXXX NAŘÍZENÍ:

Článek 1

Xxxxxxx xxxxxxxx (XX) č. 2870/2000 xx xxxx xxxxx:

1. x xxxxxx xxxxxxx xx x kapitolách X, XX, XXX x XX xxxxxxx xxxxx "(p.m.)";

2. za xxxxxxxx III xx xxxxxxxx kapitoly X, XX, XXX a XX xxxxxxx v xxxxxxx tohoto xxxxxxxx.

Xxxxxx 2

Xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x platnost xxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx v Úředním xxxxxxxx Xxxxxxxxxx společenství.

Toto xxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxx x přímo xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

X Xxxxxxx xxx 26. xxxxxxxxx 2002.

Xx Xxxxxx

Xxxxx Fischler

člen Xxxxxx

---

[1] Xx. věst. X 160, 12.6.1989, x. 1.

[2] Xx. věst. X 333, 29.12.2000, x. 20.

---

XXXXXXX

X. XXXXXXX. XXXXXXXXX xxxxx-XXXXXXXX V XXXXXXXXXX XXXXXXXX CHROMATOGRAFIÍ

1. Xxxxxx xxxxxxx

Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxx xx xxxxx

XXX 3696: 1987, Xxxx pro xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx – Specifikace x xxxxxxxx xxxxxx.

3. Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx x xxxxxxxx se stanoví xxxxxxxx chromatografií (XX). Xx zkušebnímu xxxxxx x x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx o xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx množství xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx. 4-xxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxx), pokud xxxxxx xxxxxxxxxx přirozené xxxxxxxx xxxxxxxxx; zkušební xxxxxx i xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx 45 % roztokem xxxxxxxx x xxxxx xx nastříknou xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. X xxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx cukrů, xx xxxxxxxx provést xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx a rozborem.

4. Xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx reakční xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx 98 %. Xxxxxxx xx xxxx x čistotě alespoň 3 xxxxx xxxxx XXX 3696.

Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxx (při 4 °X), chráněny před xxxxxxx, v xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx tmavých (xxxxxxx) xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx by xxxx xxx překryty xxxxxxx xxxxxxxxxx fólií. Xxxx xxxxxxxx xxxx xxx krystalický xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx do xxxxxxx xxxx, teplota xxxx při tom xxxxx x xxxxxx xxxxxxx překročit 35 °X.

4.1 Xxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx (XXX 64-17-5).

4.2 1-xxxxxxx-4-(xxxx-1-xx-1-xx)xxxxxx, (xxxxx-xxxxxxx) (CAS 4180-23-8).

4.3 4-xxxxxxxxxxx, (xxxxxxxx) (XXX 140-67-0), xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (XX).

4.4 Xxxxxxx x 45 % xxxxxxxxxx

X 378 x xxxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx xx xxxxx 560 g xxxxxxxxxxx xxxx.

4.5 Příprava xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxx standardní xxxxxxx xx xxxxxxxx xxx laboratorní xxxxxxx (15 až 35 °X), chráněny xxxx xxxxxxx, v hliníkových xxxxxxxx nebo xxxxxxx (xxxxxxx) skleněných xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Zátka xx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx.

xxxxx-Xxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx ve xxxx x před xxxxxxxx ethanolu o 45 % xxxxxxxxxx (4.4) xxxx xxx xxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx(4.1).

Xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxx xxxxx čerstvě xxxxxxxxxx.

4.5.1 Xxxxxxxxxx xxxxxx X

Xxxxxxx roztok xxxxx-xxxxxxxx (xxxxxxxxxxx: 2 x/x)

Xx xxxxxxx baňky na 20 xx xx xxxxxx 40 xx xxxxx-xxxxxxxx (4.2) (nebo 400 xx do xxxxxxx xxxxx xx 200 xx, xxx.). Xxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx o 96 % objemových (4.1), xxxxx se xxxxxx ethanolem x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) a xxxxxxxx xx promíchá.

4.5.2 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx X

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx standardu, xxxx. xxxxxxxxx (xxxxxxxxxxx: 2 x/x)

Xx odměrné xxxxx xx 20 xx xx odváží 40 xx xxxxxxxxx (4.3) (400 xx xx odměrné xxxxx xx 200 xx, xxx.). Xxxxx xx xxxx množství xxxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx (4.1), xxxxx xx xxxxxx ethanolem x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) x xxxxxxxx se xxxxxxxx.

4.5.3 Xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (FID)

Pro xxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx XXX, přičemž xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx v xxxxxxxxxx, xxxxx je 0 až 2,5 x/x. Xxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, x xxxxx xx být prováděn xxxxxx, ředí 10krát (8.3). Xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx v xxxx xxxxxx se xxxxxxxxxxxx způsobem xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx trans-anetholu xx xxxxxx, x xxxxx xx xxx xxxxxxxx xxxxxx: 0, 0,05, 0,1, 0,15, 0,2 a 0,25 x/x: xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx baněk xx 20 xx se xxxxxxx xxxxxx 0,5, 1, 1,5, 2 x 2,5 xx xxxxxxxxx xxxxxxx X (4.5.1); xx xxxxx xxxxx se xxxxxxx xxxxxx 2 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx X (4.5.2), objem xx xxxxxx xxxxxxxxx x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) a xxxxxxxx xx promíchá.

Jako xxxxxx x koncentraci 0 x/x xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxx xxxxx (8.4).

4.5.4 Xxxxxxxxxx xxxxxx X

Xx xxxxxxx xxxxx xx 20 xx xx pipetou xxxxxx 2 xx standardního xxxxxxx X (4.5.1), xxxx xx xxxxxxx 2 xx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu B (4.5.2), xxxxx se xxxxxx ethanolem x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) x xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

5. Xxxxxxxxx x xxxxxxxx

5.1 Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx vybavený xxxxxxxxx-xxxxxxxxxx detektorem (XXX), xxxxxxxxxxxx xxxx jiným xxxxxxxxx pro xxxxxxxxxx xxx, xxxxx umožňuje xxxxx plochy xxxx xxxx výšky xxxx, x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx zařízením xxx xxxxx nástřik xxxxxx.

5.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx/xxxxxxxxx

5.3 Xxxxxxxxx kolona, xxxxxxxxx:

Xxxxx: 50 x

Xxxxxxx xxxxxx: 0,32 xx

Xxxxxxxx xxxxx: 0,2 μx

Xxxxxxxxxxx xxxx: XXXX – xxxxxxxx xxxxxxx modifikovaný XXX xxxxxxxxxxxxxxxxx.

5.4 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx: Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx sklo, xxxxxxxxxx xxxx (xxxxxxxx: ±0,1 mg).

6. Chromatografické xxxxxxxx

Xxx kolony, její xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxx, xxx došlo x oddělení xxxxxxxx xx xxxxxxxxx standardu x od jakýchkoli xxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx jako xxxxxxx x bodě 5.3 xxxx tyto:

6.1 Xxxxx xxxx: helium x. x.

6.2 Xxxxxx: 2 xx/xxx

6.3 Xxxxxxx xxxxxxxx: 250 °X

6.4 Teplota xxxxxxxxx: 250 °C

6.5 Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx: xxxxxxxxx, 180 °X, xxxx analýzy (xxxx) 10 xxxxx

6.6 Xxxxxxxxxxxx xxxxx: 1 μx, xxxxxx poměr 1: 40.

7. Xxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, chráněny před xxxxxxx a xxxxxxx.

8. Xxxxxx

8.1 Xxxxxxxxxx zkouška xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxx ujištění, že xxxxxx xxxxxxxxxx přirozené xxxxxxxx xxxxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxx vzorku xxx xxxxxxxx jakéhokoli xxxxxxxxx standardu. Xxxxxxxx-xx xxxxxx přirozené xxxxxxxx xxxxxxxxx, musí xxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx (například menthol).

Do xxxxxxx baňky xx 20 xx xx xxxxxxx xxxxxx 2 xx vzorku, xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) x xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

8.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxx baňky xx 20 xx xx xxxxxxx xxxxxx 2 xx xxxxxx, poté xx xxxxxxx 2 xx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx X (4.5.2), xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) x xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

8.3 Xxxxxx xxxxxx xxx xxxxx xxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 20 ml xx xxxxxxx xxxxxx 2 xx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx X (4.5.2), xxxxx se doplní xxxxxxxxx x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) x důkladně se xxxxxxxx.

8.4 Xxxx linearity

Před xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx odezvy XXX xxx, xx xx xxxxxxx xx xxxx xxxxxxx každý xx standardních roztoků xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (4.5.3).

X hodnot xxxxx xxxx xxxx xxxxx píků získaných x xxxxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxx se xxxxxxxx xxxx závislosti xxxxxx X xx xxxxxxxxxxx jejich xxxxxxxxxx xxxxxxx x x/x.

X; = xxxxx xxxx xxxxxx píku xxxxx-xxxxxxxx xxxxxx výškou nebo xxxxxxx xxxx estragolu.

Měla xx xxx získána xxxxxxxx závislost.

8.5 Xxxxxxxxx

X xxxx xxxxxxxx pořadí xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxx pokus (8.3), xxxxxxxxxxxx xxxxxxx X (4.5.4), jednoho xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx linearity odezvy (4.5.3), xxxxx xxxx xxxxxxx xxxx vzorek xxx xxxxxx xxxxxxx (xxxx xxx xxxxxx xxxxx pravděpodobné koncentrace xxxxx-xxxxxxxx x neznámém xxxxxx) x xxxx xxxxxxxxx xxxxxx (8.2); xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx vzorcích xx xxxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxx odezvy (xxxxxx xxxxxxx), xxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

9. Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxx xx plochy xxxx (integrátorem xxxx xxxxx systémem xxxxxxxxxx xxx) xxxx (xxxxx) xxxxx xxxx xxxxx-xxxxxxxx x vnitřních xxxxxxxxx.

9.1 Xxxxxxx odezvového xxxxxxx (XX_x)

Xxxxxxxx faktor xx xxxxxxx takto:

RF_i = (X_x/(xxxxxx_x nebo výška_i))*((plocha_is xxxx xxxxx_xx)/X_xx)

xxx:

X_x je xxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx X (4.5.1)

X_xx xx koncentrace xxxxxxxxx xxxxxxxxx ve xxxxxxxxxxx xxxxxxx B (4.5.2)

xxxxxx_x je xxxxxx (xxxx xxxxx) xxxx xxxxx-xxxxxxxx

xxxxxx_xx xx xxxxxx (xxxx xxxxx) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

XX_x se xxxxxxx x xxxx xxxxxx roztoku X (4.5.4).

9.2 Xxxxxx roztoků xxx xxxxxxxx linearity xxxxxx

Xxxxxxxxxx xx roztoky xxx xxxxxxxx linearity xxxxxx (4.5.3).

9.3 Xxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxx se roztok xxxxxxxxx vzorku (8.2).

10. Xxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx xxx xxxxx:

x_x=X_xx*((xxxxxx_x nebo xxxxx_x)/(xxxxxxx_x nebo xxxxx_xx))*XXx

xxx:

x_x xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx

Xxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxx vzorku (4.5.2)

xxxxxx_x xxxx výška_i xx xxxxxx nebo xxxxx xxxx xxxxx-xxxxxxxx

xxxxxx_xx nebo xxxxx_xx xx xxxxxx xxxx výška xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

XX_x xx xxxxxxxx xxxxxx (vypočtený xxxxx xxxx 9.1)

Xxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxx xx xxxxx xxxxxxxxx místo.

11. Xxxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx oddělen xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx XX_x xx xxxxxxx x xxxxxxxx xxx xxx xx xxxx jdoucích xxxxxxxx xxxxxxx X (4.5.4). Leží-li xxxxxxxx xxxxxxxxxx (XX % = (směrodatná xxxxxxxx/xxxxxx)*100)) x intervalu ± 1 %, xx xxxxxxxx hodnota XX_x xxxxxxxxxx.

Xxxx xxxxxxx výpočet xx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx xx vzorku pro xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxx odezvy (4.5.3).

Xxxxxxxxx-xx xx vypočtené xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx vzorky xxx xxxxxxx řízení xxxxxxx (XXX) v xxxxxxxxx ± 2,5 % kolem jejich xxxxxxxxxx xxxxxxx, lze xxxxxxxx xxxxxxxxx vzorků xxxxxxxx.

12. Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx a xxxxxxxxxx vzorků xxxxxx xxxx xxxxxxxx XX

Xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx x xxxxx xxxxxxx stanovení koncentrace xxxxx-xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

12.1 Xxxxxxxx xxxxxx

X xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xx přidá xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx (trans-anetholu) x xxxxxx. Poté xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx a xxxxxxx xxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxx se dobře xxxxxxxx a ochladí, xxxxxxx se xxxxxxx xxx fáze; xxxxx xxxxxxxxxx xxxx se xxxxxx. X této xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx xxxxx ethanolem x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) (Xxxxxxxx: xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxx byl xxxxxx). X xxxxxxxxxx roztoku xx provádí xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

12.2 Xxxxxxx xxxxxxx a materiál

Při xxxxxxxx xx používají xxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xxx 99 %.

12.2.1 Xxxxx amonný xxxxxxx, (XXX 7783-20-2).

12.2.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx, (XXX 10039-32-4).

12.3 Přístroje x xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx.

12.4 Xxxxxx

12.4.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx

Xxx ujištění, xx vzorek neobsahuje xxxxxxxxx xxxxxxxx estragolu, xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx pro xxxxx xxxxx (12.6.2) x xxxxxx xx provede xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Obsahuje-li xxxxxx xxxxxxxxx množství xxxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

12.4.2 Extrakce

Do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxx xxxxxx 5 xx xxxxxxxx o 96 % objemových (4.1), xxxxxx xx 50 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.3) x xxxxx xx 50 xx xxxxxx. Xxxxx xx 12 g xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (12.2.1) x 8,6 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx dodekahydrátu (12.2.2). Erlenmeyerova xxxxx xx xxxxxx zátkou.

Baňka xx xxxxxxx 30 xxxxx protřepává. Xxxx xxx xxxxxxx mechanická xxxxxxxx, nikoli však xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx teflon může xxxxxxxxxx xxxx množství xxxxxxx. Je xxxxx xxxxxxxxxx, xx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx.

Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xx xxx xxxxxx do xxxxxxxx (X &xx; 5 °X).

Xx tuto xxxx xx vytvoří xxx xxxxxxxx kapalné xxxx a pevný xxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxx xx měla být xxxx; x xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxxxx xx xxxxxxxx, dokud xxxxxx xxxxxxxx úplného xxxxxxxx.

Xxxx, xx xx xxxxxxxxxx xxxx vyčeří, se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (xxxx. 10 ml), xxxx se poruší xxxxx xxxx, xxxxxxx xx do xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxx.

12.4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx určeného x xxxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxx (12.4.2) xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xx xxxxxxx xxxxx xx 20 xx xx xxxxxxx xxxxxx 2 xx xxxxxxxxxxx alkoholové xxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku, xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) x xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

12.5 Xxxxxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx x xxxx 8.5.

12.6 Výpočet xxxxxxxx

Xxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxx následujícího vzorce:

C_i = (x_xx/X)*(xxxxxx_x/xxxxxx_xx)*XX_x

xxx:

x_xx xx xxxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (4.3) xxxxxxxxx x xxxx 12.4.2 (x xxxxxxxxxxx)

X xx objem xxxxxxxxx vzorku (50 xx)

XX_x je xxxxxxxx xxxxxx (9.1)

xxxxxx_x xx xxxxxx xxxx trans-anetholu

plocha_is xx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx standardu

Výsledky se xxxxxxx x xxxxxxx xx litr na xxxxx desetinné xxxxx.

12.7 Xxxxxxxxxxx a řízení xxxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxx x xxxx 11.

13. Pracovní xxxxxxxxxxxxxxx metody (přesnost)

Statistické xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx:

x xxxxxxxxxxxxx tabulkách jsou xxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx.

Xxxxxxxxxxx xxxxx byly xxxxxxx xxx mezinárodním xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx parametry xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx dohodnutým xxxxxxxx.

Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx	1998
Xxxxx laboratoří	16
Počet vzorků	10
Analyt	anethol

Pastis:

Vzorky	A	B	C	D	E	F
Počet xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx výsledků	15	15	15	13	16	16
Počet xxxxxxxxx výsledků (xxxxxxxxxx)	1	1	1	3	—	—
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx	30	30	30	26	16	16
Xxxxxxx xxxxxxx x/x	1,477	1,955	1,940	1,833	1,741	1,754
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx za xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (Xx) x/x	0,022	0,033	0,034	0,017	—	—
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx odchylka xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (XXXx) (%)	1,5	1,7	1,8	0,9	—	—
Xxx xxxxxxxxxxxxxxx (x) x/x	0,062	0,093	0,096	0,047	—	—
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XX) x/x	0,034	0,045	0,063	0,037	0,058	0,042
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx reprodukovatelnosti (XXXX) (%)	2,3	2,3	3,2	2,0	3,3	2,4
Xxx reprodukovatelnosti (X) x/x	0,094	0,125	0,176	0,103	0,163	0,119

Xxxxx vzorků:

A xxxxxx, xxxxxxxxxx duplikáty

B xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X xxxxxx, xxxxxxxxxx duplikáty

D xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X xxxxxx, xxxxx xxxxxx

X xxxxxx, jeden vzorek.

Další xxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxx	X	X	X	X
Xxxxx zahrnutých xxxxxxxxxx po xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx	16	14	14	14
Xxxxx odlehlých xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)	—	2	1	1
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx	32	28	28	28
Xxxxxxx xxxxxxx x/x	0,7780,530 [1]	1,742	0,351	0,599
Xxxxxxxxxx odchylka xx xxxxxxxx opakovatelnosti (Xx) x/x	0,020	0,012	0,013	0,014
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx podmínek xxxxxxxxxxxxxxx (XXXx) (%)	3,1	0,7	3,8	2,3
Xxx xxxxxxxxxxxxxxx (x) g/l	0,056	0,033	0,038	0,038
Směrodatná odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XX) x/x	0,031	0,029	0,021	0,030
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx reprodukovatelnosti (XXXX) (%)	4,8	1,6	5,9	5,0
Mez reprodukovatelnosti (X) g/l	0,088	0,080	0,058	0,084

Druhy xxxxxx:

X xxxx, xxxxxxxxx xxxxxx [1]

X anýzová lihovina, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X xxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxx

X xxxxxxx xxxxx, duplikátní xxxxxx.

XX. GLYCYRRHIZOVÁ KYSELINA. XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXX CHROMATOGRAFIÍ

1. Xxxxxx použití

Tato xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (XXXX). Xxxxx xxxxxxxx (XXX) x. 1576/89 xxxx lihoviny aromatizované xxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxx "pastis", xxxxxxxxx xx 0,05 xx 0,5 xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx litr.

2. Xxxxxx xx xxxxx

XXX 3696: 1987, Xxxx xxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx – Xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx.

3. Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (HPLC) s XX xxxxxxx. Standardní xxxxxx a xxxxxxxx xxxxxx se zfiltrují x xxxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx HPLC.

4. Xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx

Xxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx pro XXXX, xxxxx ethanol x xxxx o xxxxxxx xxxxxxx 3 xxxxx xxxxx ISO 3696.

4.1 Xxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx (CAS 64-17-5).

4.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxx, X42X62X16 · XX4 (xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx)

(Xxx. xxxxxxxx: 839,98) (XXX 53956-04-0): čistota xxxxxxx 90 %

(Mol. xxxxxxxx: xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 822,94).

4.3 Xxxxxx octová xxxxxxxx, XX3XXXX, (XXX 64-19-7).

4.4 Methanol, CH3OH (XXX 67-56-1).

4.5 Xxxxxxx x 50 % xxxxxxxxxx

Xxxxxxxx 1000 xx xxx 20 °C:

- xxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx (4.1): 521 ml

- voda (2.0): 511 xx.

4.6 Xxxxxxxx elučních xxxxxxx xxx XXXX

4.6.1 Xxxxxx xxxxxx X (příklad)

80 (xxxxxxxxxx) xxxx xxxx (2.0)

20 (xxxxxxxxxx) dílů xxxxxx xxxxxxxx (4.3).

Xxxxxx xxxxxx se xxxxx xxx xxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxx:

Xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx přes xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx eluční xxxxxx xxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx rozpouštědla s xxxxxxxxx pórů 0,45 μx xxxx xxxxx.

4.6.2 Xxxxxx xxxxxx X

Xxxxxxxx (4.4).

4.7 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxx roztoky xxxx xxx xxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx.

4.7.1 Xxxxxxxxxx xxxxxx X

Xx odměrné baňky xx 100 xx xx s xxxxxxxxx xx 0,1 xx xxxxxx 25 mg xxxxxxxxxxxxx amonného (4.2). Xxxxx xx xxxx xxxxxxxx ethanolu o 50 % xxxxxxxxxx (4.5) a xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx. Xx xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx x 50 % xxxxxxxxxx (4.5).

Xxxxxx se xxxxxxxxx xxxx filtr xxx organická xxxxxxxxxxxx.

4.7.2 Xxxxxxxxxx roztoky pro xxxxxxxx linearity xxxxxx xxxxxxxxx

Xxx přípravu zásobního xxxxxxx o xxxxxxxxxxx 1,0 x/x xx xx xxxxxxx baňky xx 100 ml xxxxxx x xxxxxxxxx xx 0,1 xx 100 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Přidá xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x 50 % xxxxxxxxxx (4.5) a xxxxxxxxxxxx amonný xx xxxxxxxx. Xx xxxx xxxxxxxxxx se xxxxx xxxxxx po xxxxx xxxxxxxxx x 50 % xxxxxxxxxx (4.5).

Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx s xxxxxxxxxxx glycyrrhizátu xxxxxxxx 0,05, 0,1, 0,25 x 0,5 x/x: xx samostatných odměrných xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxx xxxxxx 5 xx, 10 ml, 25 xx x 50 xx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx 1,0 x/x. Xxxx xx xxxxx xxxxxxx doplní xx xxxxx xxxxxxxxx x 50 % xxxxxxxxxx (4.5) x xxxxxxx xx důkladně xxxxxxxxxx.

Xxxxxxx roztoky xx xxxxxxxxx přes filtr xxx xxxxxxxxx rozpouštědla.

5. Xxxxxxxxx x xxxxxxxx

5.1 Xxxxxxxxx xxxxxx

5.1.1 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

5.1.2 Čerpadlo xxxxxxxxxx s xxxxxx xxxxxxxxx dosáhnout a xxxxxx konstantní nebo xxxxxxxxxxxxxxx průtok.

5.1.3 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx systém x XX xxxxxxx: xxxxxxxxx xx 254 xx.

5.1.4 Xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx x výpočetním xxxxxxxxx, provozně kompatibilní xx zbytkem xxxxxxx.

5.3 Xxxxxx (xxxxxxx):

Xxxxxxxx: xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx

Xxxxxxx xxxxxx: 4 xx 5 xx

Xxxxx: 100 xx 250 xx

Xxxxxxxxxxx xxxx: zesítěný xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx (X18) xx silikagelu (přednostně xxxxxxxxx), xxxxxxxxx velikost xxxxxx: 5 μm.

5.4 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.4.1 Xxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxx xx 0,1 mg

5.4.2 Xxxxxxx sklo xxxxx X

5.4.3 Zařízení xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx.

6. Xxxxxxxxxxxxxxxx podmínky

6.1 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx: (příklad)

- xxxxxx: 1 ml/min,

- xxxxxx xxxxxx X = 30 %,

- xxxxxx xxxxxx X = 70 %.

6.2 Xxxxxxx:

- UV = 254 xx.

7. Xxxxxx

7.1 Xxxxxxxx vzorku lihoviny

Podle xxxxxxx se xxxxxxxxx xxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (xxxxxx xxxx: 0,45 μx).

7.2 Xxxxxxxxx

Xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx provede

- xxxxxxx 20 μl xxxxxxxxxxxx xxxxxxx X (4.7.1),

- nástřik 20 μx roztoku xxxxxx,

- x oba xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxxxxxx kyseliny se xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx. Xxxxx xx xxxxxx xxxxxx (xxxx xxxxx) x x následující rovnice xx vypočte xxxxxxxxxxx x x/x xx xxx xxxxxxxxx xxxxx:

xxx:

x xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxx xx xxxx analyzované xxxxxxxx

X xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxx na xxxx

x xx plocha (xxxx xxxxx) xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x analyzované xxxxxxxx

X xx xxxxxx (xxxx výška) xxxx xxxxxxxxxxxxx kyseliny v xxxxxxxxxxx xxxxxxx

X xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx glycyrrhizátu xxxxxxxx (x %)

823 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

840 xx xxxxxxx hmotnost xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

8. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (přesnost)

Statistické výsledky xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx:

x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx při xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx zaměřeném xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx	1998
Xxxxx xxxxxxxxxx	16
Xxxxx xxxxxx	5
Xxxxxx	xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxx	X	X	X	X	X
Xxxxx zahrnutých laboratoří xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx	13	14	15	16	16
Xxxxx odlehlých výsledků (xxxxxxxxxx)	3	2	1	—	—
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx	26	28	30	32	32
Xxxxxxx xxxxxxx x/x	0,046	0,092[1] 0,099	0,089	0,249	0,493
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx za xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (Xx) g/l	0,001	0,001	0,001	0,002	0,003
Relativní xxxxxxxxxx odchylka xx xxxxxxxx opakovatelnosti (XXXx) (%)	1,5	1,3	0,7	1,0	0,6
Xxx xxxxxxxxxxxxxxx (x) x/x	0,002	0,004	0,002	0,007	0,009
Xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XX) g/l	0,004	0,007	0,004	0,006	0,013
Relativní směrodatná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) (%)	8,6	7,2	4,0	2,5	2,7
Xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (R) x/x	0,011	0,019	0,010	0,018	0,037

Xxxxx xxxxxx:

X xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X xxxxxx, xxxxxxxxx úroveň [1]

C xxxxxx, neoznačené xxxxxxxxx

X xxxxxx, neoznačené xxxxxxxxx

X xxxxxx, neoznačené duplikáty.

VII. XXXXXXXX. XXXXXX XXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXXXXX X PASTISU XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX

1. Xxxxxx xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx, xxx xxxx x xxxxxxxxx lihovinách xxxxxxxx xxxxxxxx. Chalkony xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x kořenu xxxxxxxx xxxx (Xxxxxxxxxxx xxxxxx).

Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx "xxxxxx", xxxxx xxxxxxxx chalkony (xxxxx xxxxxxxx (XXX) x. 1576/89).

2. Xxxxxx xx normy

ISO 3696: 1987, Xxxx pro xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx – Xxxxxxxxxxx x zkušební xxxxxx.

3. Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx lékořice. Xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx zjistí xxxxxxxxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) x XX xxxxxxx.

4. Xxxxxxx xxxxxxx x materiál

Při rozboru xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx čistoty xxx XXXX. Použije xx xxxxxxx x 96 % objemových. Xxxxxxx xx xxxxx xxxx x xxxxxxx xxxxxxx 3 podle xxxxx XXX 3696.

4.1 Ethanol x 96 % xxxxxxxxxx (CAS 64-17-5).

4.2 Xxxxxxxxxxx, XX₃XX, (CAS 75-05-8).

4.3 Xxxxxxxxxx látka: Xxxxxxxx lysá (Glycyrrhiza xxxxxx): xxxxxxxx, "xxxxxx xxxxx"

Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx (Glycyrrhiza xxxxxx). Průměrné rozměry xxxxxxxxxxx částic: délka: 10 až 15 xx, tloušťka: 1 xx 3 xx.

4.4 Xxxxx xxxxx, XX₃XXXXx, (XXX 127-09-3).

4.5 Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, CH₃COOH, (XXX 64-19-7).

4.6 Příprava xxxxxxx

4.6.1 Ethanol x 50 % objemových.

Příprava 1000 xx xxx 20 °C:

- xxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx (4.1): 521 xx,

- Xxxx (2.0): 511 ml.

4.6.2 Eluční xxxxxx A: xxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx (4.2) xxxxxxx xxx XXXX.

Xxxxxxxx

4.6.3 Xxxxxx xxxxxx X: Xxxx 0,1X xxxxxx xxxxxx xxxxxxx, xX 4,66.

Do xxxxxxx xxxxx se xxxxxx 8,203 x xxxxxx xxxxxxx (4.4), xxxxx xx 6,005 x xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (4.5) a objem xx xxxxxx xxxxx (2) do 1000 xx.

5. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x lékořice xxxx (Xxxxxxxxxxx glabra) (4.3)

5.1 Xxxxxx xx 10 g drceného xxxxxx xxxxxxxx xxxx (Xxxxxxxxxxx xxxxxx) (4.3) x xxxxxx xx xx destilační xxxxx x xxxxxxx xxxx,

- xxxxx xx 100 xx ethanolu x 50 % xxxxxxxxxx (4.6.1),

- xxxx se xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx,

- xxxxxxxxx xx,

- x xxxxxxx xx xxxxxx pro xxxxxxxx použití.

5.2 Xxxxxx xx xxxxxxxx extraktu x xxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxx

- xxxxxx xx xx xxxxxxxxxx baňky s xxxxxxx xxxx,

- xxxxx xx 100 xx xxxxxxxx x 50 % objemových (4.6.1),

- xxxx xx xxx xxxxxxx chladičem xxxxx xxxxxx,

- xxxxxxxxx se. Xxxxxxx xx uchová xxx xxxxxxxx xxxxxxx.

5.3 Xxxxxxxx xxxxxx lékořice xx xxxxxxx xxxxxxx xx sobě.

5.4 Xxx xxxxxxxx xx spojí.

5.5 Xxxxxxxxxxxxxx xxxx (x xxxxxxxx x xxxx 5.4) xx odpaří xx xxxxxxx xxxxxxx.

5.6 Xxxxx extrakt (z xxxxx x bodě 5.5) xx xxxxxxxx x 100 xx xxxxxxxx x 50 % xxxxxxxxxx (4.6.1).

6. Xxxxxxxxx a xxxxxxxx

6.1 Xxxxxxxxx xxxxxx.

6.1.1 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

6.1.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxxx xxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxxxxx průtok xxx xxxxxxx tlaku.

6.1.3 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx systém s XX/Xxx detekcí xxxxxxxxxxxx xx 254 x 370 nm.

6.1.4 Xxxxxx xxx odplynění rozpouštědla.

6.1.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx 40 ± 0,1 °X.

6.2 Xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx se xxxxxxx separačního systému.

6.3 Xxxxxx

Xxxxxxxx: xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxx sklo

Vnitřní xxxxxx: 4 xx 5 xx

Xxxxxxxxxxx xxxx: xxxxxxxx xxxxxxxxx vázaný oktadecyl (X18) xx silikagelu, xxxxxxxx částic: nejvýše 5 μm (xxxxxxxx xxxx).

6.4 Xxxxxxx laboratorní xxxxxxxx xxxxxx:

6.4.1 analytických xxx (přesnost: ± 0,1 mg);

6.4.2 destilační xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxx skládající se xxxxxxxxx:

- x xxxxxxxxxx xxxxx s kulatým xxxx xx 250 xx s xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx,

- xxxxxxxx chladiče x xxxxx 30 xx a

- xxxxxx xxxxx (xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx musí xxx zabráněno xxxxxxx xxxxxx).

6.4.3 Xxxxxxx xxxxxxx.

6.4.4 Xxxxxxxxx zařízení (např. Xüxxxxxxxx xxxxxxx).

6.5 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxx).

6.5.1 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx rozpouštědel A (4.6.2) x X (4.6.3):

- xxxxxxxxxxx změna x 20/80 (X/X) xx 50/50 (V/V) xxxxx 15 xxxxx,

- xxxxxxxxxxx xxxxx x 50/50 (X/X) na 75/25 (V/V) během xxxx minut,

- xxxxxxxxxxx xxxxx xxx 75/25 (X/X) xxx xxxxx,

- xxxxxxxxxxx kolony xxxx xxxxxxxx,

- isokratická xxxxx xxx 20/80 (X/X) xx dobu xxxx xxxxx,

6.5.2 Xxxxxx: 1 xx/xxx.

6.5.3 Xxxxxxxxx UV xxxxxxxxx:

xxxxxxxx musí být xxxxxxxx na 370 xx pro xxxxxxx xxxxxxxx x poté xx 254 nm xxx xxxxxxx glycyrrhizové xxxxxxxx.

Xxxxxxxx:

xxxxx vlnové xxxxx (x 370 xx xx 254 xx) xxxx xxx xxxxxxxxx 30 xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx píku xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx kyselině.

7. Xxxxxx

7.1 Xxxxxxxx vzorku xxxxxxxx

Xxxxxxxxx se xxxx xxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (xxxxxx xxxx: 0,45 μx).

7.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx (5.6)

Xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x 50 % xxxxxxxxxx (4.6.1) x xxxxxx xxxxx xx xxxxxx.

7.3 Xxxxxxxxx

7.3.1 Xxxxxxxxx xx 20 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x lékořice (7.2). Xxxxxxx xx rozbor xx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (6.5).

7.3.2 Xxxxxxxxx xx 20 μx vzorku (7.1) (vzorek xxxxxxx xxxxxxxx). Xxxxxxx se xxxxxx za výše xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (6.5).

7.3.3 Xxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx. Oba xxxxxxxxxxxxx xx xxxx xxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxxx eluce xxxxxxxx (xxxxxxx při 370 xx za xxxx popsaných xxxxxxxx xxxxxxx) (xxx xxxxxxx 1).

8. Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

9. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx)

Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx:

x následující tabulce xxxx uvedeny xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chalkonů x pastisu x x anýzových xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xxx mezinárodním mezilaboratorním xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx dohodnutým xxxxxxxx.

Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx	1998
Xxxxx xxxxxxxxxx	14
Xxxxx vzorků	11
Analyt	chalkony

Vzorky	A	B	C	D	E	F
Počet xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx	14	14	14	14	14	13
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)	—	—	—	—	—	1 [1]
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx	28	14	14	28	28	26
Xxxxx xxxxxxxx: xxxxxxxx nalezeny	28	14	14	0	28	0
Počet xxxxxxxx: xxxxxxxx xxxxxxxxxx	0	0	0	28	0	26
Xxxxx správných xxxxxxxx (%)	100	100	100	100	100	100

Xxxxxx	X	X	X	X	X
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx vyloučení xxxxxxxxx výsledků	14	14	14	14	14
Počet xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)	—	—	—	—	—
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx	28	14	14	28	28
Xxxxx xxxxxxxx: xxxxxxxx xxxxxxxx	0	0	0	0	0
Xxxxx xxxxxxxx: xxxxxxxx xxxxxxxxxx	28	14	14	28	28
Xxxxx xxxxxxxxx výsledků (%)	100	100	100	100	100

Xxxxx xxxxxx:

X xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X xxxxxx, xxxxx vzorek

C xxxxxx, xxxxx vzorek

D "xxxxxx" (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx), xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X "xxxxxx" (neobsahující xxxxxxxx), xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X xxxxxxx xxxxx (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx), xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X xxxxxxx xxxxx (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx), xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X xxxx (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx), xxxxx vzorek

I ouzo (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx), xxxxx xxxxxx

X xxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx), xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X "xxxxxx" (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx), xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

XX. XXXXXXX XXXXXXX. XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXX X XXXXXXXXXX – XXXXXXXXXXXX METODA

1. Xxxxxx xxxxxxx

Xxxx xxxxxx je xxxxxx xxx stanovení xxxxxxxxxxx vaječného xxxxxxx x xxxxxxx od 40 xx 250 x/x xx vaječném xxxxxx a v xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx.

2. Odkazy na xxxxx

XXX 3696: 1987, Xxxx xxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx laboratořích – Xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx.

3. Podstata xxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx obsažené ve xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx, a xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx jako xxxxxxx-xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

4. Xxxxxxx xxxxxxx x materiál

4.1 Xxxxxxxxxxxxx voda.

4.2 Xxxxxxxxx.

4.3 Xxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx (CAS 64-17-5).

4.4 15 % xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx (XXX 16674-78-5).

4.5 10 % kyselina xxxxxx (XXX 7664-93-9).

4.6 1N xxxxxxxx xxxxxx.

4.7 Roztok xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselného (CAS 778-77-0), KH₂PO₄ o xxxxxxxxxxx 0,16 g/l.

4.8 Xxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx:

20 g xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (XXX 12054-85-2), (XX₄)6Xx7X₂₄ · 4X₂X xx rozpustí xx 400 xx xxxx při 50 °X;

x xxxx xxxxxx xx rozpustí 1 x xxxxxxxxxxx amonného (XXX 7803-55-6), NH₄VO₃, x 300 xx xxxxx xxxx, xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx x poté xx xxxxx 140 xx xxxxxxxxxxxxx kyseliny dusičné (XXX 7697-37-2). Xxxxxxxxx xxxxxxx xx spojí x xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx x xxxxx se xxxxxx po xxxxx 1000 xx.

5. Přístroje x xxxxxxxx

5.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx

5.2 Ultrazvuková lázeň (xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx)

5.3 Xxxxxxx xxxxx xx 100 xx

5.4 Xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xx 20 °C

5.5 Xxxxx (Xxxxxxx x. 4 xxxx xxxxxxxxxx)

5.6 Xxxxxxxxxxx (xxxx xxxxxxxxx) kelímek

5.7 Xxxxxx xxxxx xxxxx

5.8 Xxxxx deska

5.9 Muflová xxx

5.10 Xxxxxxx xxxxx xx 50 xx

5.11 Xxxxxxx xxxxx xx 20 xx

5.12 Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx 420 xx

5.13 1xx xxxxxx.

6. Xxxxxx

Xxxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx teplotě.

7. Postup

7.1 Xxxxxxxx xxxxxx

7.1.1 Do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.1) xx 100 xx xx odváží 10 x xxxxxx.

7.1.2 Xxxxxxxx xx malých xxxxxxx xx xxxxx 70 xx ethanolu (4.3), xxxxxxx xx xxx xxxxxx přídavku xxxxxxxxxx xxxxx, x xxxxxx xx umístí xx 15 xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.2) (xxxx xx xxx xxxxxxxxxxx teplotě xxxxx 10 xxxxx xx xxxxxxxxxx míchačce (5.2)).

7.1.3 Xxxxx Erlenmeyerovy xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx vyplachování ethanolem (4.3) xx odměrné xxxxx xx 100 xx (5.3). Xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx (4.3) xx xxxxx x xxxxx xx xxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx na 20 °C (5.4). Xxxxx xx xxxxxx xx rysku xxx 20 °X.

7.1.4 Xxxxx xx malé xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.2) x xxxxxx xx zfiltruje (5.5); prvních 20 xx se odstraní.

7.1.5 25 ml filtrátu xx převede do xxxxxxxxxxxxx (xxxx platinového) xxxxxxx (5.6). Xxxxxxx xx xxxx xxxx xx xxxxxxxx 5 xx 15 % xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx (4.4) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx vroucí xxxxx xxxxx (5.7).

7.1.6 Xxxxxxx se umístí xx xxxxxx desku (5.8) x zahřívají xx, xxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxx xx xxxxx.

7.1.7 Zbytek xx xxxxxxxx a xxxx v muflové xxxx (5.9) xxx 600 °X do xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx x xxx xxxxxx, xxxx xx xxxx xxxx xxxxx xxxx xxx.

7.1.8 Popel xx spolu x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx 10 xx 10 % xxxxxxxx xxxxxx (4.5) xx xxxxxxx xxxxx xx 50 ml (5.10) x xxxxx xx při xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx po xxxxx destilovanou xxxxx (4.1). 5ml alikvot xxxxxx roztoku xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxx roztoku xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx fotometricky.

7.2 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx

7.2.1 Xxxxxxxxxx xxxxxx

7.2.1.1 Xx xxxxxxx xxxxx xx 50 ml (5.10) xx xxxxxx 10 xx 10 % xxxxxxxx xxxxxx (4.5) x objem xx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx vodou (4.1).

7.2.1.2 X 5xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (7.2.1.1) xx x xxxxxxx xxxxx xx 20 xx (5.11) xxxxx 1 xx 1X xxxxxxxx sírové (4.6) x 2 xx xxxxxxx pro stanovení xxxxxxxxxxxx (4.8) a xxxxx xx xxxxxx xx 20 xx xxxxxxxxxxxx vodou (4.1).

7.2.1.3 Xxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx x xxxxxxx se 10 xxxxx ve xxxxxx xxxxx xxxxx (5.7), poté xx 20 xxxxx chladí xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xx 20 °X (5.4).

7.2.1.4 Tímto xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx 1xx xxxxxx (5.13).

7.2.2 Roztok vzorku

7.2.2.1 X 5xx xxxxxxxx xxxxxxx popela (7.1.8) xx x xxxxxxx xxxxx xx 20 xx (5.11) xxxxx 1 ml 1X xxxxxxxx sírové (4.6) x 2 xx xxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.8) x xxxxx xx doplní xx 20 xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1).

7.2.2.2 Xxxxx se xxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx x xxxxxxx xx 10 xxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx (5.7), poté xx 20 xxxxx chladí xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xx 20 °X (5.4).

7.2.2.3 Xxxxxxx xxxxx roztok, xxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (5.12) v 1xx xxxxxx (5.13) xxx 420 xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (7.2.1.4).

7.2.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx

7.2.3.1 Xx xxxxxx sestrojení xxxxxxxxxx xxxxxx xx xx odměrných baněk xx 20 xx (5.11) xxxxxxxxxxxx xx 1 ml 1X xxxxxxxx sírové (4.6) x jednotlivě 0, 2, 4, 6, 8, 10 xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.7) xxxxx xx 2 xx činidla xxx xxxxxxxxx fosforečnanů (4.8) x xxxxx xx xxxxxx xx 20xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1).

7.2.3.2 Xxxxx xx xxxxx volně uzavřou xxxxxx, protřepou se x xxxxxxxxx se 10 minut xx xxxxxx xxxxx lázni (5.7), xxxx se 20 xxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx na 20 °X (5.4) x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (5.12) x 1xx xxxxxx (5.13) při 420 nm xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (7.2.1.4).

7.2.3.3 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx:

xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (ml)	0	2	4	6	8	10
P2O5 (mg)	0	0,167	0,334	0,501	0,668	0,835

8. Xxxxxxxxx výsledků

Obsah xxxxxxxxx xxxxxxx v x/x xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx:

xxx:

110 - xxxxxxxxxxxxx faktor xxx xxxxxxx obsah X2X5 x xxxxxxx xx 100 x xxxxxxxxx xxxxxxx

xx X₂X₅ - xxxxxxx odečtená z xxxxxxxxxx křivky

hustota xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxx 20 °C (g/ml)

E - xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x x

40 - xxxxxx xxxxxx 5ml xxxxxxxx xxxxxxx popela.

9. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx)

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx:

x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx uvedeny xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxxxxx xxxxx byly xxxxxxx xxx mezinárodním xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx zaměřeném xx xxxxxxxxx xxxxxx prováděném xxxxxxxxxxx dohodnutým xxxxxxxx.

Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx	1998
Xxxxx xxxxxxxxxx	24
Xxxxx xxxxxx	5
Xxxxxx	xxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxx	X	X	X	X	X
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx po xxxxxxxxx xxxxxxxxx výsledků	19	20	22	20	22
Počet xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)	3	4	2	4	2
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx	38	40	44	40	44
Xxxxxxx hodnota x/x	147,3	241,1	227,4	51,9 [1]72,8 [1]	191,1
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (Xx) g/l	2,44	4,24	3,93	1,83	3,25
Relativní xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx opakovatelnosti (XXXx) (%)	1,7	1,8	1,8	2,9	1,7
Xxx xxxxxxxxxxxxxxx (x) x/x	6,8	11,9	11,0	5,1	9,1
Xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XX) g/l	5,01	6,06	6,66	3,42	6,87
Relativní směrodatná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) (%)	3,4	2,5	2,9	5,5	3,6
Xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (R) x/x	14,0	17,0	18,7	9,6	19,2

Xxxxx xxxxxx:

X Xxxxxxxx, xxxxxxxxxx duplikáty

B Advocaat, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X Xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X Xxxxxxxx (xxxxxxx), rozdělená xxxxxx [1]

X Xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

---

[1] Nekonzistentní xxxxxxxx xxxx xxxxx duplikátními xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxx odběru.

---