Plné znění - 32002R2091

Xxxxxxxx Xxxxxx (ES) x. 2091/2002

ze xxx 26. xxxxxxxxx 2002,

kterým xx xxxx xxxxxxxx (XX) x. 2870/2000, xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx metody Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx pro rozbor xxxxxxx

XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,

x xxxxxxx na Xxxxxxx x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,

x ohledem xx xxxxxxxx Xxxx (EHS) x. 1576/89 ze xxx 29. května 1989, xxxxxx se xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxx x xxxxxxxx úpravu xxxxxxx [1], ve xxxxx xxxx o xxxxxxxxxxx Rakouska, Xxxxxx x Xxxxxxx, x xxxxxxx xx čl. 4 xxxx. 8 xxxxxxxxx xxxxxxxx,

xxxxxxxx k xxxxx xxxxxxx:

(1) X xxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxx (XX) x. 2870/2000 xx xxx 19. xxxxxxxx 2000, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Společenství xxxxxxxxx xxx rozbor xxxxxxx [2], jsou popsány xxxxxxxxx xxxxxx.

(2) Xxxxx xxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx kyseliny a xxxxxxxx v xxxxxxx x vaječného xxxxxxx xx xxxxxxxx likéru x x likéru x přídavkem xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx Xxxxxx.

(3) Xxxx xxxxx xxxxxx xxx uznat xx xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx x musí být xxxxxxxx xx xxxxxxxx (XX) č. 2870/2000.

(4) Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xx stanoviskem Prováděcího xxxxxx xxx xxxxxxxx,

XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:

Xxxxxx 1

Xxxxxxx xxxxxxxx (XX) č. 2870/2000 xx xxxx xxxxx:

1. x xxxxxx xxxxxxx xx x xxxxxxxxxx X, XX, XXX x XX xxxxxxx xxxxx "(x.x.)";

2. xx xxxxxxxx III xx xxxxxxxx xxxxxxxx V, XX, VII x XX xxxxxxx v xxxxxxx xxxxxx nařízení.

Článek 2

Toto nařízení xxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx x Úředním xxxxxxxx Xxxxxxxxxx společenství.

Toto xxxxxxxx je závazné x xxxxx rozsahu x xxxxx xxxxxxxxxx xx všech členských xxxxxxx.

V Bruselu xxx 26. xxxxxxxxx 2002.

Za Xxxxxx

Xxxxx Xxxxxxxx

xxxx Komise

---

[1] Úř. xxxx. X 160, 12.6.1989, x. 1.

[2] Xx. věst. X 333, 29.12.2000, x. 20.

---

XXXXXXX

X. ANETHOL. STANOVENÍ xxxxx-XXXXXXXX V XXXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX

1. Xxxxxx xxxxxxx

Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxx na xxxxx

XXX 3696: 1987, Xxxx xxx použití x xxxxxxxxxxxx laboratořích – Specifikace x xxxxxxxx xxxxxx.

3. Podstata xxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx chromatografií (GC). Xx zkušebnímu xxxxxx x x referenčnímu xxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx o xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx množství xxxxxxxxx standardu, xxxx. 4-xxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxx), xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx estragolu; xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx 45 % xxxxxxxx xxxxxxxx a xxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx chromatografu. X xxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx, xx nezbytné xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx.

4. Xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx

Xxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxxx reakční xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx 98 %. Xxxxxxx xx xxxx x čistotě xxxxxxx 3 xxxxx xxxxx XXX 3696.

Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxx (xxx 4 °X), xxxxxxxx před xxxxxxx, x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx nebo tmavých (xxxxxxx) xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx by xxxx xxx překryty xxxxxxx hliníkovou xxxxx. Xxxx použitím xxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx do xxxxxxx fáze, teplota xxxx při xxx xxxxx x xxxxxx xxxxxxx překročit 35 °X.

4.1 Xxxxxxx o 96 % xxxxxxxxxx (XXX 64-17-5).

4.2 1-methoxy-4-(prop-1-en-1-yl)benzen, (xxxxx-xxxxxxx) (XXX 4180-23-8).

4.3 4-xxxxxxxxxxx, (xxxxxxxx) (XXX 140-67-0), xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (IS).

4.4 Xxxxxxx x 45 % xxxxxxxxxx

X 378 g xxxxxxxx o 96 % xxxxxxxxxx xx xxxxx 560 x xxxxxxxxxxx xxxx.

4.5 Příprava xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx se skladují xxx xxxxxxxxxxx teplotě (15 xx 35 °X), chráněny xxxx xxxxxxx, x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx nebo tmavých (xxxxxxx) xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Zátka xx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx.

xxxxx-Xxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx nerozpustné xx xxxx a xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) xxxx xxx xxxxxxxxxx x malém xxxxxxxx ethanolu o 96 % objemových(4.1).

Zásobní xxxxxxx xxxx xxx xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx.

4.5.1 Xxxxxxxxxx xxxxxx X

Xxxxxxx xxxxxx trans-anetholu (xxxxxxxxxxx: 2 x/x)

Xx xxxxxxx xxxxx xx 20 ml se xxxxxx 40 mg xxxxx-xxxxxxxx (4.2) (nebo 400 xx xx xxxxxxx xxxxx xx 200 ml, xxx.). Xxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx (4.1), xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx o 45 % xxxxxxxxxx (4.4) x xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

4.5.2 Xxxxxx xxxxxxxxx standardu X

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx. xxxxxxxxx (xxxxxxxxxxx: 2 x/x)

Xx odměrné xxxxx xx 20 xx xx xxxxxx 40 xx xxxxxxxxx (4.3) (400 mg xx odměrné xxxxx xx 200 xx, xxx.). Xxxxx xx xxxx množství xxxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx (4.1), xxxxx xx xxxxxx ethanolem x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) x xxxxxxxx xx promíchá.

4.5.3 Xxxxxxx xxx kontrolu xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (XXX)

Xxx xxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxxxxxxx linearita xxxxxx XXX, xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx rozsah xxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx v xxxxxxxxxx, xxxxx xx 0 až 2,5 x/x. Xxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, u xxxxx xx xxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxx 10xxxx (8.3). Pro xxxxxxxx xxxxxxx popsané x xxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx připraví xxxxxxx roztoky odpovídající xxxxx xxxxxxxxxxxx trans-anetholu xx vzorku, x xxxxx xx být xxxxxxxx xxxxxx: 0, 0,05, 0,1, 0,15, 0,2 x 0,25 x/x: xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 20 ml se xxxxxxx xxxxxx 0,5, 1, 1,5, 2 x 2,5 xx xxxxxxxxx roztoku A (4.5.1); do xxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx 2 xx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu X (4.5.2), xxxxx xx doplní xxxxxxxxx x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) x xxxxxxxx se xxxxxxxx.

Xxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxx 0 g/l xx xxxxxxx xxxxxxx určené xxx slepý pokus (8.4).

4.5.4 Xxxxxxxxxx xxxxxx X

Xx odměrné xxxxx xx 20 xx xx pipetou xxxxxx 2 ml xxxxxxxxxxxx xxxxxxx X (4.5.1), xxxx xx přidají 2 xx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu B (4.5.2), xxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx o 45 % objemových (4.4) a xxxxxxxx xx promíchá.

5. Přístroje x xxxxxxxx

5.1 Kapilární xxxxxxx chromatograf xxxxxxxx xxxxxxxxx-xxxxxxxxxx detektorem (FID), xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxx pro xxxxxxxxxx xxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxx plochy xxxx xxxx xxxxx xxxx, x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx ruční xxxxxxx xxxxxx.

5.2 Nástřikový xxxxxx xxxxx/xxxxxxxxx

5.3 Kapilární kolona, xxxxxxxxx:

Xxxxx: 50 x

Xxxxxxx xxxxxx: 0,32 xx

Xxxxxxxx xxxxx: 0,2 μm

Stacionární xxxx: XXXX – xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx XXX xxxxxxxxxxxxxxxxx.

5.4 Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx: Kalibrované xxxxxxx laboratorní xxxx, xxxxxxxxxx xxxx (xxxxxxxx: ±0,1 mg).

6. Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxx xxxxxx, xxxx xxxxxxx a xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxx, xxx došlo x xxxxxxxx xxxxxxxx xx vnitřního xxxxxxxxx x xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx xxx kolonu xxxxxxxx jako příklad x bodě 5.3 xxxx xxxx:

6.1 Nosný xxxx: helium x. x.

6.2 Xxxxxx: 2 xx/xxx

6.3 Xxxxxxx xxxxxxxx: 250 °X

6.4 Xxxxxxx xxxxxxxxx: 250 °X

6.5 Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx: xxxxxxxxx, 180 °X, xxxx xxxxxxx (xxxx) 10 minut

6.6 Xxxxxxxxxxxx xxxxx: 1 μx, xxxxxx xxxxx 1: 40.

7. Xxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxx při xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxx.

8. Xxxxxx

8.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxx xxxxxxxx, že xxxxxx neobsahuje xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, se xxxxxxx rozbor xxxxxx xxx přídavku jakéhokoli xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxx-xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxx xxxxxxx).

Xx xxxxxxx baňky xx 20 xx xx xxxxxxx xxxxxx 2 xx xxxxxx, objem xx doplní xxxxxxxxx x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) a xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

8.2 Xxxxxxxx neznámých vzorků

Do xxxxxxx baňky xx 20 ml xx xxxxxxx xxxxxx 2 xx xxxxxx, xxxx xx přidají 2 xx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx B (4.5.2), xxxxx xx doplní xxxxxxxxx x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) x xxxxxxxx se xxxxxxxx.

8.3 Xxxxxx xxxxxx xxx xxxxx pokus

Do xxxxxxx baňky xx 20 xx xx xxxxxxx xxxxxx 2 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx X (4.5.2), xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) x xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

8.4 Test xxxxxxxxx

Xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx XXX xxx, xx xx třikrát po xxxx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (4.5.3).

X hodnot xxxxx píků xxxx xxxxx xxxx získaných x xxxxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx R na xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x g/l.

R; = xxxxx nebo xxxxxx xxxx trans-anetholu xxxxxx xxxxxx nebo xxxxxxx píku xxxxxxxxx.

Xxxx xx být získána xxxxxxxx xxxxxxxxx.

8.5 Xxxxxxxxx

X xxxx xxxxxxxx pořadí xx xxxxxxx nástřik xxxxxxx určeného xxx xxxxx pokus (8.3), xxxxxxxxxxxx roztoku C (4.5.4), xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx linearity xxxxxx (4.5.3), xxxxx xxxx xxxxxxx jako vzorek xxx xxxxxx xxxxxxx (xxxx být zvolen xxxxx xxxxxxxxxxxxx koncentrace xxxxx-xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx) x xxxx xxxxxxxxx vzorků (8.2); xx xxxxxxx pěti xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx standard pro xxxxxxxx linearity xxxxxx (xxxxxx xxxxxxx), aby xxxx xxxxxxxxx stabilita xxxxxxx.

9. Výpočet xxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxx se plochy xxxx (xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxx systémem xxxxxxxxxx xxx) xxxx (xxxxx) xxxxx píků trans-anetholu x xxxxxxxxx standardů.

9.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxx faktoru (XX_x)

Xxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxx:

XX_x = (X_x/(xxxxxx_x xxxx výška_i))*((plocha_is xxxx xxxxx_xx)/X_xx)

xxx:

X_x xx xxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx ve xxxxxxxxxxx roztoku A (4.5.1)

X_xx je koncentrace xxxxxxxxx xxxxxxxxx ve xxxxxxxxxxx xxxxxxx B (4.5.2)

xxxxxx_x xx xxxxxx (xxxx xxxxx) píku xxxxx-xxxxxxxx

xxxxxx_xx je plocha (xxxx xxxxx) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

XX_x xx xxxxxxx x pěti xxxxxx roztoku C (4.5.4).

9.2 Rozbor xxxxxxx xxx xxxxxxxx linearity xxxxxx

Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (4.5.3).

9.3 Rozbor xxxxxx

Xxxxxxxxx se roztok xxxxxxxxx xxxxxx (8.2).

10. Xxxxxxx výsledků

Vzorec xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx xxx xxxxx:

x_x=X_xx*((xxxxxx_x nebo xxxxx_x)/(xxxxxxx_x xxxx výška_is))*RFi

kde:

c_i xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx

Xxx je xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx (4.5.2)

xxxxxx_x xxxx xxxxx_x xx xxxxxx nebo xxxxx xxxx trans-anetholu

plocha_is xxxx xxxxx_xx xx xxxxxx xxxx xxxxx píku xxxxxxxxx xxxxxxxxx

XX_x xx xxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxxx xxxxx bodu 9.1)

Xxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxx na xxxx xx jedno xxxxxxxxx xxxxx.

11. Zabezpečení x xxxxxx xxxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx a xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx XX_x xx xxxxxxx x xxxxxxxx pro xxx xx xxxx jdoucích xxxxxxxx roztoku X (4.5.4). Xxxx-xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (XX % = (xxxxxxxxxx xxxxxxxx/xxxxxx)*100)) x xxxxxxxxx ± 1 %, xx xxxxxxxx xxxxxxx XX_x xxxxxxxxxx.

Xxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx pro xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx vybraného x xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (4.5.3).

Xxxxxxxxx-xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx roztoků pro xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx jako vzorky xxx vnitřní xxxxxx xxxxxxx (XXX) v xxxxxxxxx ± 2,5 % xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.

12. Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx XX

Xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx velké xxxxxxxx xxxxx s xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx koncentrace xxxxx-xxxxxxxx kapilární xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

12.1 Podstata metody

K xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx se přidá xxxxxxx standard v xxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxxxx x koncentrací xxxxxxx (xxxxx-xxxxxxxx) v xxxxxx. Xxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx sodný xxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxx se xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxx; xxxxx xxxxxxxxxx xxxx se xxxxxx. X této xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx xxxxx ethanolem x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) (Xxxxxxxx: xx xxxxx xxxxxx xx nepřidává xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxx xxx xxxxxx). X výsledného xxxxxxx xx provádí xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

12.2 Xxxxxxx xxxxxxx x materiál

Při xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xxx 99 %.

12.2.1 Xxxxx amonný bezvodý, (XXX 7783-20-2).

12.2.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx, (XXX 10039-32-4).

12.3 Přístroje a xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx.

12.4 Postup

12.4.1 Xxxxxxxxxx zkouška xxxxxx xx xxxxxxxx

Xxx xxxxxxxx, xx xxxxxx neobsahuje xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, xx provede xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxx xxxxx (12.6.2) x xxxxxx xx xxxxxxx xxx přídavku xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxx-xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxx xxxx vnitřní xxxxxxxx.

12.4.2 Xxxxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx 5 ml xxxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx (4.1), xxxxxx xx 50 xx vnitřního xxxxxxxxx (4.3) x xxxxx xx 50 ml xxxxxx. Xxxxx xx 12 x xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (12.2.1) x 8,6 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (12.2.2). Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx uzavře xxxxxx.

Xxxxx xx xxxxxxx 30 xxxxx xxxxxxxxxx. Xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx, nikoli však xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xx xxxxx xxxxxxxxxx, že xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx.

Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xx xxx hodiny xx xxxxxxxx (X &xx; 5 °X).

Xx xxxx xxxx xx xxxxxxx xxx oddělené xxxxxxx xxxx a xxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxxx fáze xx měla xxx xxxx; x xxxxxxx xxxxxxx se xxxxx xxxx xxxxxx xx xxxxxxxx, xxxxx nebude xxxxxxxx úplného xxxxxxxx.

Xxxx, xx xx alkoholová xxxx xxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (xxxx. 10 ml), xxxx xx xxxxxx xxxxx xxxx, xxxxxxx xx xx tmavé xxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxx.

12.4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxx (12.4.2) temperovat xx xxxxxxxxxxx teplotu.

Do xxxxxxx xxxxx na 20 xx xx xxxxxxx xxxxxx 2 xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx extrahovaného xxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) x důkladně xx xxxxxxxx.

12.5 Xxxxxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx x xxxx 8.5.

12.6 Xxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxx xx vypočtou xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

X_x = (m_is/V)*(plocha_i/plocha_is)*RF_i

kde:

m_is je xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.3) xxxxxxxxx x xxxx 12.4.2 (v xxxxxxxxxxx)

X xx objem xxxxxxxxx xxxxxx (50 xx)

XX_x xx xxxxxxxx xxxxxx (9.1)

xxxxxx_x xx xxxxxx píku xxxxx-xxxxxxxx

xxxxxx_xx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxxx xx xxxxxxx v gramech xx xxxx na xxxxx xxxxxxxxx místo.

12.7 Xxxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxx se postup xxxxxxx xxxx x xxxx 11.

13. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx metody (přesnost)

Statistické xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx:

x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx jsou xxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxx.

Xxxxxxxxxxx údaje xxxx xxxxxxx xxx mezinárodním xxxxxxxxxxxxxxxx experimentu zaměřeném xx parametry metody xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxx provedení mezilaboratorního xxxxx	1998
Xxxxx xxxxxxxxxx	16
Xxxxx vzorků	10
Analyt	anethol

Pastis:

Vzorky	A	B	C	D	E	F
Počet xxxxxxxxxx laboratoří po xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx	15	15	15	13	16	16
Xxxxx xxxxxxxxx výsledků (laboratoří)	1	1	1	3	—	—
Počet xxxxxxxxxx xxxxxxxx	30	30	30	26	16	16
Xxxxxxx xxxxxxx x/x	1,477	1,955	1,940	1,833	1,741	1,754
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx za xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (Sr) x/x	0,022	0,033	0,034	0,017	—	—
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx odchylka xx podmínek opakovatelnosti (XXXx) (%)	1,5	1,7	1,8	0,9	—	—
Xxx opakovatelnosti (x) x/x	0,062	0,093	0,096	0,047	—	—
Xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XX) g/l	0,034	0,045	0,063	0,037	0,058	0,042
Relativní xxxxxxxxxx odchylka reprodukovatelnosti (XXXX) (%)	2,3	2,3	3,2	2,0	3,3	2,4
Mez reprodukovatelnosti (X) x/x	0,094	0,125	0,176	0,103	0,163	0,119

Xxxxx vzorků:

A xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X xxxxxx, xxxxxxxxxx duplikáty

C xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X xxxxxx, xxxxx xxxxxx

X xxxxxx, xxxxx xxxxxx.

Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxx	X	X	X	X
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx vyloučení xxxxxxxxx výsledků	16	14	14	14
Počet xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)	—	2	1	1
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx	32	28	28	28
Xxxxxxx xxxxxxx x/x	0,7780,530 [1]	1,742	0,351	0,599
Xxxxxxxxxx odchylka xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (Xx) x/x	0,020	0,012	0,013	0,014
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (XXXx) (%)	3,1	0,7	3,8	2,3
Xxx xxxxxxxxxxxxxxx (x) g/l	0,056	0,033	0,038	0,038
Směrodatná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XX) x/x	0,031	0,029	0,021	0,030
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) (%)	4,8	1,6	5,9	5,0
Xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (X) x/x	0,088	0,080	0,058	0,084

Xxxxx xxxxxx:

X xxxx, rozdělená xxxxxx [1]

X xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X anýzový xxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxx

X xxxxxxx likér, duplikátní xxxxxx.

XX. GLYCYRRHIZOVÁ KYSELINA. XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX

1. Xxxxxx použití

Tato xxxxxx xx vhodná xxx xxxxxxxxx glycyrrhizové xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX). Podle xxxxxxxx (XXX) x. 1576/89 xxxx xxxxxxxx aromatizované xxxxxx, které xxxx xxxxxxxx "xxxxxx", xxxxxxxxx xx 0,05 xx 0,5 xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx na xxxx.

2. Xxxxxx xx xxxxx

XXX 3696: 1987, Xxxx xxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx – Xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx.

3. Xxxxxxxx metody

Koncentrace xxxxxxxxxxxxx kyseliny se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) x XX xxxxxxx. Standardní xxxxxx x zkušební xxxxxx se xxxxxxxxx x samostatně xx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx XXXX.

4. Xxxxxxx xxxxxxx a materiál

Při xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx reakční xxxxxxx xxxxxxx pro HPLC, xxxxx xxxxxxx x xxxx x xxxxxxx xxxxxxx 3 xxxxx xxxxx XXX 3696.

4.1 Xxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx (CAS 64-17-5).

4.2 Xxxxxxxxxxxx amonný, X42X62X16 · NH4 (xxxxxx xxx glycyrrhizové xxxxxxxx)

(Xxx. xxxxxxxx: 839,98) (XXX 53956-04-0): xxxxxxx xxxxxxx 90 %

(Xxx. xxxxxxxx: glycyrrhizová kyselina 822,94).

4.3 Ledová xxxxxx xxxxxxxx, XX3XXXX, (XXX 64-19-7).

4.4 Xxxxxxxx, CH3OH (XXX 67-56-1).

4.5 Ethanol x 50 % xxxxxxxxxx

Xxxxxxxx 1000 ml xxx 20 °C:

- xxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx (4.1): 521 ml

- voda (2.0): 511 xx.

4.6 Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx XXXX

4.6.1 Xxxxxx xxxxxx X (xxxxxxx)

80 (xxxxxxxxxx) xxxx xxxx (2.0)

20 (xxxxxxxxxx) xxxx xxxxxx xxxxxxxx (4.3).

Xxxxxx xxxxxx se xxxxx xxx xxxxx odplynit.

Poznámka:

Pokud xxxxxx použitá xxxx xxxxxxxxxx přes mikrofiltr, xxxxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxx filtr pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx pórů 0,45 μx xxxx xxxxx.

4.6.2 Xxxxxx xxxxxx X

Xxxxxxxx (4.4).

4.7 Xxxxxxxx standardních xxxxxxx

Xxxxxxx standardní xxxxxxx xxxx xxx xxxxx xxx měsíce xxxxxxx xxxxxxxxxx.

4.7.1 Xxxxxxxxxx roztok X

Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx x xxxxxxxxx xx 0,1 xx xxxxxx 25 mg xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.2). Xxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x 50 % objemových (4.5) x xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx rozpustí. Xx xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx doplní xx xxxxx xxxxxxxxx x 50 % xxxxxxxxxx (4.5).

Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx filtr xxx organická rozpouštědla.

4.7.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx odezvy xxxxxxxxx

Xxx přípravu xxxxxxxxx xxxxxxx o xxxxxxxxxxx 1,0 x/x xx xx xxxxxxx baňky xx 100 xx xxxxxx x xxxxxxxxx xx 0,1 mg 100 mg xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx se xxxx xxxxxxxx ethanolu x 50 % xxxxxxxxxx (4.5) x xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx. Xx jeho xxxxxxxxxx xx objem xxxxxx xx rysku xxxxxxxxx x 50 % xxxxxxxxxx (4.5).

Xxxxxxxx xx xxxxxxx čtyři xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx glycyrrhizátu xxxxxxxx 0,05, 0,1, 0,25 x 0,5 x/x: xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxx xxxxxx 5 xx, 10 ml, 25 xx x 50 xx zásobního roztoku x xxxxxxxxxxx 1,0 x/x. Poté xx xxxxx xxxxxxx doplní xx xxxxx xxxxxxxxx x 50 % xxxxxxxxxx (4.5) a xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx filtr xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

5. Xxxxxxxxx x vybavení

5.1 Xxxxxxxxx xxxxxx

5.1.1 Vysokoúčinný xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

5.1.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx dosáhnout x xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx.

5.1.3 Spektrofotometrický xxxxxxxx xxxxxx x XX detekcí: nastavený xx 254 xx.

5.1.4 Xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

5.2 Integrátor nebo xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, provozně xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx.

5.3 Xxxxxx (xxxxxxx):

Xxxxxxxx: korozivzdorná xxxx xxxx sklo

Vnitřní xxxxxx: 4 xx 5 xx

Xxxxx: 100 xx 250 xx

Xxxxxxxxxxx xxxx: xxxxxxxx polymerně xxxxxx xxxxxxxxx (X18) xx xxxxxxxxxx (přednostně xxxxxxxxx), xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx: 5 μx.

5.4 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.4.1 Xxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxx xx 0,1 xx

5.4.2 Xxxxxxx xxxx třídy X

5.4.3 Zařízení xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx malých xxxxxx.

6. Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

6.1 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx: (příklad)

- xxxxxx: 1 xx/xxx,

- xxxxxx xxxxxx A = 30 %,

- xxxxxx xxxxxx X = 70 %.

6.2 Xxxxxxx:

- XX = 254 nm.

7. Xxxxxx

7.1 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx rozpouštědla (průměr xxxx: 0,45 μm).

7.2 Xxxxxxxxx

Xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx provede

- xxxxxxx 20 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx X (4.7.1),

- xxxxxxx 20 μx xxxxxxx vzorku,

- x oba xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx. Píky xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx podle jejich xxxxxxxxxx xxxx. Xxxxx xx jejich plochy (xxxx výšky) x x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx x x/x na xxx xxxxxxxxx xxxxx:

xxx:

x xx xxxxxxxxxxx glycyrrhizové xxxxxxxx x gramech xx litr xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

X xx koncentrace xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xx litr

h xx xxxxxx (nebo xxxxx) xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

X xx xxxxxx (xxxx výška) xxxx xxxxxxxxxxxxx kyseliny x xxxxxxxxxxx xxxxxxx

X je xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (v %)

823 xx xxxxxxx hmotnost xxxxxxxxxxxxx kyseliny

840 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

8. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx)

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx:

x následující xxxxxxx xxxx uvedeny xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx experimentu xxxxxxxxx xx parametry xxxxxx xxxxxxxxxx mezinárodně dohodnutým xxxxxxxx.

Xxx xxxxxxxxx mezilaboratorního xxxxx	1998
Xxxxx laboratoří	16
Počet xxxxxx	5
Xxxxxx	xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxx	X	X	X	X	X
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx odlehlých xxxxxxxx	13	14	15	16	16
Xxxxx xxxxxxxxx výsledků (xxxxxxxxxx)	3	2	1	—	—
Xxxxx zahrnutých xxxxxxxx	26	28	30	32	32
Xxxxxxx xxxxxxx g/l	0,046	0,092[1] 0,099	0,089	0,249	0,493
Směrodatná xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (Xx) x/x	0,001	0,001	0,001	0,002	0,003
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx odchylka xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (XXXx) (%)	1,5	1,3	0,7	1,0	0,6
Xxx xxxxxxxxxxxxxxx (x) x/x	0,002	0,004	0,002	0,007	0,009
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XX) g/l	0,004	0,007	0,004	0,006	0,013
Relativní xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) (%)	8,6	7,2	4,0	2,5	2,7
Xxx reprodukovatelnosti (X) x/x	0,011	0,019	0,010	0,018	0,037

Xxxxx xxxxxx:

X xxxxxx, xxxxxxxxxx duplikáty

B pastis, xxxxxxxxx úroveň [1]

X xxxxxx, neoznačené duplikáty

D xxxxxx, xxxxxxxxxx duplikáty

E xxxxxx, neoznačené xxxxxxxxx.

XXX. XXXXXXXX. XXXXXX XXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXXXXX X PASTISU XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX

1. Xxxxxx xxxxxxx

Xxxxx metodou xxx xxxxxxx, zda xxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Chalkony xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxx xxxxxxxx xxxx (Xxxxxxxxxxx xxxxxx).

Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx "xxxxxx", xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxx xxxxxxxx (XXX) x. 1576/89).

2. Xxxxxx xx xxxxx

XXX 3696: 1987, Voda xxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx – Specifikace x xxxxxxxx xxxxxx.

3. Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx výtažek lékořice. Xxxxxxxxxx xxxx nepřítomnost xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografií (XXXX) x XX xxxxxxx.

4. Xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx

Xxx rozboru xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx pro XXXX. Použije xx xxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx pouze xxxx x čistotě alespoň 3 xxxxx xxxxx XXX 3696.

4.1 Ethanol x 96 % xxxxxxxxxx (CAS 64-17-5).

4.2 Xxxxxxxxxxx, XX₃XX, (XXX 75-05-8).

4.3 Xxxxxxxxxx xxxxx: Xxxxxxxx xxxx (Xxxxxxxxxxx xxxxxx): lékořice, "xxxxxx xxxxx"

Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx (Xxxxxxxxxxx xxxxxx). Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx částic: xxxxx: 10 xx 15 xx, xxxxxxxx: 1 xx 3 mm.

4.4 Xxxxx xxxxx, XX₃XXXXx, (XXX 127-09-3).

4.5 Xxxxxx xxxxxx kyselina, XX₃XXXX, (XXX 64-19-7).

4.6 Xxxxxxxx xxxxxxx

4.6.1 Xxxxxxx x 50 % xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx 1000 ml při 20 °C:

- xxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx (4.1): 521 xx,

- Xxxx (2.0): 511 xx.

4.6.2 Xxxxxx xxxxxx A: xxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx (4.2) čistoty xxx XXXX.

Xxxxxxxx

4.6.3 Xxxxxx roztok X: Xxxx 0,1X xxxxxx xxxxxx xxxxxxx, xX 4,66.

Do xxxxxxx xxxxx xx odváží 8,203 x xxxxxx xxxxxxx (4.4), xxxxx xx 6,005 x xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (4.5) a xxxxx xx xxxxxx xxxxx (2) do 1000 xx.

5. Příprava xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx z xxxxxxxx xxxx (Xxxxxxxxxxx xxxxxx) (4.3)

5.1 Xxxxxx xx 10 x drceného xxxxxx lékořice xxxx (Xxxxxxxxxxx xxxxxx) (4.3) x vpraví se xx destilační baňky x kulatým xxxx,

- xxxxx xx 100 xx ethanolu x 50 % xxxxxxxxxx (4.6.1),

- xxxx se xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx,

- zfiltruje xx,

- x xxxxxxx xx xxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxx.

5.2 Xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx x lékořice xx xxxxxx z xxxxxx

- xxxxxx se do xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxx,

- xxxxx xx 100 xx xxxxxxxx x 50 % xxxxxxxxxx (4.6.1),

- xxxx xx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx,

- zfiltruje xx. Xxxxxxx se xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx.

5.3 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxx.

5.4 Xxx xxxxxxxx xx spojí.

5.5 Xxxxxxxxxxxxxx xxxx (x xxxxxxxx v bodě 5.4) se xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx.

5.6 Xxxxx xxxxxxx (x xxxxx x xxxx 5.5) xx xxxxxxxx x 100 xx xxxxxxxx x 50 % objemových (4.6.1).

6. Xxxxxxxxx x xxxxxxxx

6.1 Xxxxxxxxx xxxxxx.

6.1.1 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

6.1.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx dosáhnout x xxxxxx konstantní xxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx při xxxxxxx tlaku.

6.1.3 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x XX/Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx 254 x 370 xx.

6.1.4 Xxxxxx xxx odplynění xxxxxxxxxxxx.

6.1.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxx nastavitelný xx xxxxxxx 40 ± 0,1 °C.

6.2 Xxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxx x výpočetním zařízením, xxxxxxxx kompatibilní xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx systému.

6.3 Xxxxxx

Xxxxxxxx: xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx

Xxxxxxx průměr: 4 xx 5 xx

Xxxxxxxxxxx xxxx: zesítěný xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx (X18) na xxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxx: xxxxxxx 5 μx (zesítěná xxxx).

6.4 Obvyklé laboratorní xxxxxxxx xxxxxx:

6.4.1 xxxxxxxxxxxx xxx (xxxxxxxx: ± 0,1 mg);

6.4.2 xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx:

- z destilační xxxxx x xxxxxxx xxxx xx 250 xx s xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx,

- xxxxxxxx chladiče x xxxxx 30 xx a

- xxxxxx xxxxx (xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx).

6.4.3 Rotační xxxxxxx.

6.4.4 Xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxx. Xüxxxxxxxx xxxxxxx).

6.5 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (příklad).

6.5.1 Eluční xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx X (4.6.2) x X (4.6.3):

- gradientová xxxxx x 20/80 (X/X) xx 50/50 (X/X) xxxxx 15 xxxxx,

- xxxxxxxxxxx změna z 50/50 (X/X) xx 75/25 (V/V) během xxxx xxxxx,

- xxxxxxxxxxx xxxxx xxx 75/25 (X/X) pět minut,

- xxxxxxxxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx,

- isokratická xxxxx xxx 20/80 (X/X) xx xxxx xxxx xxxxx,

6.5.2 Xxxxxx: 1 xx/xxx.

6.5.3 Xxxxxxxxx XX xxxxxxxxx:

xxxxxxxx musí xxx xxxxxxxx xx 370 xx xxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxx xx 254 xx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxx:

xxxxx vlnové délky (x 370 xx xx 254 xx) xxxx xxx xxxxxxxxx 30 sekund xxxx xxxxxxxx xxxxx píku xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx kyselině.

7. Xxxxxx

7.1 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (xxxxxx xxxx: 0,45 μx).

7.2 Příprava xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx (5.6)

Xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x 50 % xxxxxxxxxx (4.6.1) x xxxxxx xxxxx xx xxxxxx.

7.3 Xxxxxxxxx

7.3.1 Xxxxxxxxx se 20 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x lékořice (7.2). Xxxxxxx xx xxxxxx xx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (6.5).

7.3.2 Nastříkne xx 20 μx xxxxxx (7.1) (xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx). Provede se xxxxxx za výše xxxxxxxxx chromatografických xxxxxxxx (6.5).

7.3.3 Xxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxx xxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxxx eluce xxxxxxxx (xxxxxxx při 370 nm xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx) (xxx obrázek 1).

8. Xxxxxxxxxxxxxxxx chromatogram xxxxxxx

9. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (přesnost)

Výsledky xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx:

x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx uvedeny výsledky xxxxxxxxxx přítomnosti chalkonů x pastisu x x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxxx xxxxx byly získány xxx mezinárodním mezilaboratorním xxxxxxxxxxx zaměřeném na xxxxxxxxx metody xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx dohodnutým xxxxxxxx.

Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx testu	1998
Počet xxxxxxxxxx	14
Xxxxx xxxxxx	11
Xxxxxx	xxxxxxxx

Xxxxxx	X	X	X	X	X	X
Xxxxx zahrnutých xxxxxxxxxx po xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx	14	14	14	14	14	13
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (laboratoří)	—	—	—	—	—	1 [1]
Počet xxxxxxxxxx xxxxxxxx	28	14	14	28	28	26
Xxxxx výsledků: xxxxxxxx nalezeny	28	14	14	0	28	0
Počet výsledků: xxxxxxxx xxxxxxxxxx	0	0	0	28	0	26
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (%)	100	100	100	100	100	100

Xxxxxx	X	X	X	X	X
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx po xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx	14	14	14	14	14
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)	—	—	—	—	—
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx	28	14	14	28	28
Xxxxx xxxxxxxx: xxxxxxxx xxxxxxxx	0	0	0	0	0
Xxxxx xxxxxxxx: xxxxxxxx xxxxxxxxxx	28	14	14	28	28
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (%)	100	100	100	100	100

Xxxxx xxxxxx:

X xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X xxxxxx, xxxxx vzorek

C xxxxxx, xxxxx xxxxxx

X "xxxxxx" (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx), xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X "xxxxxx" (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx), xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X xxxxxxx xxxxx (neobsahující xxxxxxxx), xxxxxxxxxx duplikáty

G xxxxxxx xxxxx (neobsahující xxxxxxxx), xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X xxxx (neobsahující xxxxxxxx), xxxxx xxxxxx

X ouzo (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx), xxxxx xxxxxx

X xxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx chalkony), xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X "pastis" (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx), xxxxxxxxxx duplikáty.

IX. XXXXXXX ŽLOUTEK. XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXX X XXXXXXXXXX – XXXXXXXXXXXX XXXXXX

1. Xxxxxx xxxxxxx

Xxxx xxxxxx xx xxxxxx pro stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xx 40 do 250 x/x xx xxxxxxxx xxxxxx x x xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx.

2. Odkazy xx xxxxx

XXX 3696: 1987, Xxxx pro xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx – Xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx.

3. Podstata xxxxxx

Xxxxxxxxx xx sloučeniny xxxxxxx xxxxxxxx ve xxxxxxxx žloutku, které xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx, x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx jako xxxxxxx-xxxxxxxxxxxxx komplex.

4. Reakční xxxxxxx a xxxxxxxx

4.1 Xxxxxxxxxxxxx voda.

4.2 Xxxxxxxxx.

4.3 Xxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx (CAS 64-17-5).

4.4 15 % xxxxxx xxxxxx hořečnatého (XXX 16674-78-5).

4.5 10 % kyselina xxxxxx (XXX 7664-93-9).

4.6 1X xxxxxxxx xxxxxx.

4.7 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselného (XXX 778-77-0), XX₂XX₄ o xxxxxxxxxxx 0,16 x/x.

4.8 Xxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx:

20 g xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (XXX 12054-85-2), (NH₄)6Mo7O₂₄ · 4X₂X se rozpustí xx 400 ml xxxx xxx 50 °X;

x xxxx xxxxxx xx rozpustí 1 x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (XXX 7803-55-6), NH₄VO₃, x 300 ml xxxxx vody, xxxxxx xx nechá xxxxxxxxxx x poté xx xxxxx 140 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx dusičné (XXX 7697-37-2). Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx x objem se xxxxxx po xxxxx 1000 xx.

5. Xxxxxxxxx x xxxxxxxx

5.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 100 xx

5.2 Ultrazvuková xxxxx (xxxx magnetická xxxxxxxx)

5.3 Xxxxxxx baňka na 100 ml

5.4 Xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xx 20 °X

5.5 Xxxxx (Xxxxxxx č. 4 xxxx rovnocenný)

5.6 Xxxxxxxxxxx (xxxx xxxxxxxxx) xxxxxxx

5.7 Xxxxxx xxxxx xxxxx

5.8 Xxxxx xxxxx

5.9 Xxxxxxx xxx

5.10 Odměrná baňka xx 50 xx

5.11 Xxxxxxx xxxxx xx 20 ml

5.12 Spektrofotometr xxxxxxxxx na 420 xx

5.13 1xx xxxxxx.

6. Xxxxxx

Xxxxxx se xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx teplotě.

7. Postup

7.1 Xxxxxxxx vzorku

7.1.1 Do Xxxxxxxxxxxxx baňky (5.1) xx 100 ml xx xxxxxx 10 x vzorku.

7.1.2 Postupně xx xxxxxx dávkách xx přidá 70 xx xxxxxxxx (4.3), xxxxxxx xx při xxxxxx xxxxxxxx intenzivně xxxxx, a xxxxxx xx xxxxxx xx 15 xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.2) (xxxx xx při xxxxxxxxxxx teplotě xxxxx 10 minut xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (5.2)).

7.1.3 Xxxxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx za xxxxxxxxxx vyplachování xxxxxxxxx (4.3) do odměrné xxxxx xx 100 xx (5.3). Xxxxx xx xxxxxx ethanolem (4.3) po xxxxx x baňka xx xxxxxx xx xxxxx xxxxx temperované na 20 °X (5.4). Xxxxx xx xxxxxx xx xxxxx při 20 °C.

7.1.4 Xxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.2) x xxxxxx xx xxxxxxxxx (5.5); xxxxxxx 20 xx se xxxxxxxx.

7.1.5 25 ml xxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx (xxxx platinového) xxxxxxx (5.6). Filtrát xx xxxx musí xx přídavku 5 xx 15 % xxxxxxx octanu hořečnatého (4.4) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxx xxxxx xxxxx (5.7).

7.1.6 Xxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx (5.8) x xxxxxxxxx xx, xxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxx xx xxxxx.

7.1.7 Xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxx v xxxxxxx xxxx (5.9) xxx 600 °X do xxxxxx popela xxxxxxx xxxxx x xxx xxxxxx, xxxx xx xxxx xxxx žíhat xxxx xxx.

7.1.8 Xxxxx xx xxxxx x xxxxxxxxxx destilovanou xxxxx xxxxxxx pomocí 10 xx 10 % xxxxxxxx xxxxxx (4.5) xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx (5.10) x objem xx při xxxxxxxxxxx xxxxxxx doplní xx xxxxx xxxxxxxxxxxx vodou (4.1). 5xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx použije k xxxxxxxx roztoku pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

7.2 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx fotometricky

7.2.1 Xxxxxxxxxx xxxxxx

7.2.1.1 Xx xxxxxxx xxxxx na 50 xx (5.10) xx xxxxxx 10 xx 10 % xxxxxxxx xxxxxx (4.5) x objem xx xxxxxx xx rysku xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1).

7.2.1.2 X 5xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (7.2.1.1) xx v odměrné xxxxx xx 20 xx (5.11) xxxxx 1 ml 1N xxxxxxxx xxxxxx (4.6) x 2 xx xxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.8) a xxxxx xx xxxxxx xx 20 ml xxxxxxxxxxxx vodou (4.1).

7.2.1.3 Xxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx x xxxxxxx se 10 xxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx (5.7), poté xx 20 minut xxxxxx xx vodní xxxxx xxxxxxxxxxx xx 20 °X (5.4).

7.2.1.4 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx 1cm xxxxxx (5.13).

7.2.2 Xxxxxx vzorku

7.2.2.1 X 5xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (7.1.8) xx v xxxxxxx xxxxx na 20 xx (5.11) přidá 1 ml 1X xxxxxxxx sírové (4.6) x 2 ml xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.8) a xxxxx se xxxxxx xx 20 xx xxxxxxxxxxxx vodou (4.1).

7.2.2.2 Xxxxx se xxxxx xxxxxx xxxxxx, protřepe x xxxxxxx se 10 xxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx (5.7), poté xx 20 xxxxx chladí xx vodní lázni xxxxxxxxxxx xx 20 °X (5.4).

7.2.2.3 Xxxxxxx xxxxx xxxxxx, xxxxx xx ihned proměří xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (5.12) v 1xx xxxxxx (5.13) xxx 420 nm xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (7.2.1.4).

7.2.3 Kalibrační křivka

7.2.3.1 Xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxx xx 20 xx (5.11) xxxxxxxxxxxx po 1 ml 1N xxxxxxxx xxxxxx (4.6) x xxxxxxxxxx 0, 2, 4, 6, 8, 10 ml xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselného (4.7) xxxxx xx 2 xx činidla xxx xxxxxxxxx fosforečnanů (4.8) x xxxxx xx xxxxxx xx 20ml xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1).

7.2.3.2 Xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx se x xxxxxxxxx se 10 xxxxx xx xxxxxx xxxxx lázni (5.7), xxxx xx 20 xxxxx chladí xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xx 20 °X (5.4) a xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (5.12) x 1xx xxxxxx (5.13) při 420 xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (7.2.1.4).

7.2.3.3 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx:

xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (ml)	0	2	4	6	8	10
P2O5 (xx)	0	0,167	0,334	0,501	0,668	0,835

8. Xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x x/x xx vypočte pomocí xxxxxx vzorce:

kde:

110 - xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx X2X5 x gramech ve 100 g vaječného xxxxxxx

xx P₂O₅ - xxxxxxx xxxxxxxx z xxxxxxxxxx xxxxxx

xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx na xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx žloutek při 20 °X (x/xx)

X - hmotnost xxxxxx xxxxxxxxxxxx vaječný xxxxxxx x g

40 - xxxxxx xxxxxx 5ml xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.

9. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx metody (xxxxxxxx)

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx:

x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx uvedeny xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx testu	1998
Počet xxxxxxxxxx	24
Xxxxx xxxxxx	5
Xxxxxx	xxxxxxx žloutek

Vzorky	A	B	C	D	E
Počet xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx	19	20	22	20	22
Xxxxx xxxxxxxxx výsledků (xxxxxxxxxx)	3	4	2	4	2
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx	38	40	44	40	44
Xxxxxxx xxxxxxx x/x	147,3	241,1	227,4	51,9 [1]72,8 [1]	191,1
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx podmínek xxxxxxxxxxxxxxx (Sr) x/x	2,44	4,24	3,93	1,83	3,25
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (XXXx) (%)	1,7	1,8	1,8	2,9	1,7
Xxx opakovatelnosti (x) x/x	6,8	11,9	11,0	5,1	9,1
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XX) x/x	5,01	6,06	6,66	3,42	6,87
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) (%)	3,4	2,5	2,9	5,5	3,6
Xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (X) x/x	14,0	17,0	18,7	9,6	19,2

Xxxxx xxxxxx:

X Advocaat, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X Xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X Advocaat, xxxxxxxxxx duplikáty

D Advocaat (xxxxxxx), xxxxxxxxx xxxxxx [1]

X Xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

---

[1] Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx způsobené xxxxxx xxx xxxxxx.

---