Plné znění - 32002R2091

Nařízení Xxxxxx (ES) x. 2091/2002

xx dne 26. xxxxxxxxx 2002,

xxxxxx xx xxxx nařízení (XX) x. 2870/2000, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx

XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,

x xxxxxxx xx Smlouvu x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,

x ohledem na xxxxxxxx Xxxx (XXX) x. 1576/89 xx xxx 29. května 1989, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx pravidla xxx xxxxxxxx, označování x xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx [1], ve xxxxx xxxx o xxxxxxxxxxx Xxxxxxxx, Finska x Xxxxxxx, x xxxxxxx xx čl. 4 odst. 8 xxxxxxxxx xxxxxxxx,

xxxxxxxx k xxxxx xxxxxxx:

(1) X xxxxxxx xxxxxxxx Komise (XX) x. 2870/2000 xx xxx 19. xxxxxxxx 2000, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx používané xxx xxxxxx xxxxxxx [2], xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx metody.

(2) Xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx trans-anetholu v xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx v pastisu x xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx x v xxxxxx x xxxxxxxxx vajec xxxx validovány xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx výzkumného xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx Xxxxxx.

(3) Xxxx čtyři xxxxxx xxx uznat xx xxxxxxxxxx metody Xxxxxxxxxxxx x xxxx být xxxxxxxx do nařízení (XX) x. 2870/2000.

(4) Xxxxxxxx xxxxxx nařízení xxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Prováděcího xxxxxx xxx xxxxxxxx,

XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:

Článek 1

Xxxxxxx nařízení (XX) x. 2870/2000 xx mění xxxxx:

1. x obsahu přílohy xx v xxxxxxxxxx X, VI, XXX x IX xxxxxxx xxxxx "(x.x.)";

2. xx xxxxxxxx III xx xxxxxxxx xxxxxxxx X, XX, VII x XX xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxx 2

Xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx v Úředním xxxxxxxx Evropských společenství.

Toto xxxxxxxx je závazné x xxxxx rozsahu x xxxxx použitelné xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

X Bruselu xxx 26. xxxxxxxxx 2002.

Xx Xxxxxx

Xxxxx Xxxxxxxx

xxxx Komise

---

[1] Xx. věst. X 160, 12.6.1989, x. 1.

[2] Xx. xxxx. X 333, 29.12.2000, x. 20.

---

XXXXXXX

X. ANETHOL. STANOVENÍ xxxxx-XXXXXXXX X XXXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX

1. Xxxxxx xxxxxxx

Xxxx xxxxxx xx xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx x anýzových xxxxxxxxxx kapilární xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxx na xxxxx

XXX 3696: 1987, Xxxx xxx xxxxxxx x analytických xxxxxxxxxxxx – Specifikace x xxxxxxxx xxxxxx.

3. Podstata xxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx x xxxxxxxx xx stanoví xxxxxxxx chromatografií (XX). Xx xxxxxxxxxx xxxxxx x x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx trans-anetholu x xxxxx koncentraci xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx. 4-xxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxx), xxxxx xxxxxx neobsahuje xxxxxxxxx xxxxxxxx estragolu; zkušební xxxxxx x referenční xxxxxx xx zředí 45 % roztokem xxxxxxxx x přímo xx xxxxxxxxxx do xxxxxxxxx chromatografu. X xxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxx množství cukrů, xx xxxxxxxx provést xxxxxxxx před xxxxxxxxx xxxxxx x rozborem.

4. Xxxxxxx činidla x xxxxxxxx

Xxx rozboru se xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx x čistotě xxxxxxx 98 %. Xxxxxxx xx voda x čistotě alespoň 3 podle xxxxx XXX 3696.

Xxxxxxxxxx materiály xx skladují v xxxxxx (při 4 °X), chráněny před xxxxxxx, x hliníkových xxxxxxxx xxxx xxxxxxx (xxxxxxx) xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx by xxxx být xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxxx xxxx xxx krystalický anethol xxxxxxxx xxxxx do xxxxxxx fáze, teplota xxxx xxx xxx xxxxx x žádném xxxxxxx překročit 35 °X.

4.1 Xxxxxxx o 96 % xxxxxxxxxx (XXX 64-17-5).

4.2 1-xxxxxxx-4-(xxxx-1-xx-1-xx)xxxxxx, (xxxxx-xxxxxxx) (XXX 4180-23-8).

4.3 4-xxxxxxxxxxx, (xxxxxxxx) (XXX 140-67-0), doporučený vnitřní xxxxxxxx (IS).

4.4 Ethanol x 45 % xxxxxxxxxx

X 378 x xxxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx se xxxxx 560 g xxxxxxxxxxx vody.

4.5 Příprava xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxx standardní xxxxxxx se xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (15 až 35 °X), chráněny xxxx xxxxxxx, x hliníkových xxxxxxxx xxxx tmavých (xxxxxxx) xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Zátka xx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx.

xxxxx-Xxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxx x před xxxxxxxx xxxxxxxx o 45 % xxxxxxxxxx (4.4) musí být xxxxxxxxxx v malém xxxxxxxx xxxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx(4.1).

Xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx.

4.5.1 Xxxxxxxxxx roztok X

Xxxxxxx xxxxxx trans-anetholu (xxxxxxxxxxx: 2 x/x)

Xx xxxxxxx baňky xx 20 xx xx xxxxxx 40 mg xxxxx-xxxxxxxx (4.2) (xxxx 400 mg do xxxxxxx xxxxx na 200 xx, xxx.). Xxxxx se xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx (4.1), xxxxx xx xxxxxx ethanolem x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) x důkladně xx xxxxxxxx.

4.5.2 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx B

Zásobní xxxxxx xxxxxxxxx standardu, xxxx. estragolu (koncentrace: 2 x/x)

Xx odměrné xxxxx na 20 xx xx odváží 40 xx estragolu (4.3) (400 xx xx odměrné baňky xx 200 ml, xxx.). Xxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx (4.1), xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) a xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

4.5.3 Xxxxxxx xxx kontrolu xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (FID)

Pro xxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx XXX, xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx rozsah xxxxxxxxxxx trans-anetholu x xxxxxxxxxx, xxxxx je 0 až 2,5 x/x. Xxx xxxxxxx xx xxxxxxx vzorky xxxxxxx, u nichž xx být prováděn xxxxxx, xxxx 10xxxx (8.3). Pro xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx v xxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx způsobem připraví xxxxxxx roztoky odpovídající xxxxx xxxxxxxxxxxx trans-anetholu xx xxxxxx, x xxxxx xx xxx xxxxxxxx rozbor: 0, 0,05, 0,1, 0,15, 0,2 a 0,25 x/x: xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 20 ml xx xxxxxxx xxxxxx 0,5, 1, 1,5, 2 x 2,5 ml xxxxxxxxx xxxxxxx X (4.5.1); xx každé xxxxx xx pipetou xxxxxx 2 ml xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx X (4.5.2), xxxxx xx doplní xxxxxxxxx x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) x xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

Xxxx xxxxxx o koncentraci 0 x/x xx xxxxxxx xxxxxxx určené xxx xxxxx xxxxx (8.4).

4.5.4 Xxxxxxxxxx xxxxxx X

Xx odměrné baňky xx 20 ml xx xxxxxxx xxxxxx 2 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx X (4.5.1), xxxx xx xxxxxxx 2 xx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx X (4.5.2), xxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) x xxxxxxxx xx promíchá.

5. Přístroje x xxxxxxxx

5.1 Xxxxxxxxx xxxxxxx chromatograf xxxxxxxx xxxxxxxxx-xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (XXX), xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxx, které umožňuje xxxxx plochy xxxx xxxx xxxxx xxxx, x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx zařízením xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx.

5.2 Nástřikový xxxxxx xxxxx/xxxxxxxxx

5.3 Xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx:

Xxxxx: 50 x

Xxxxxxx xxxxxx: 0,32 xx

Xxxxxxxx xxxxx: 0,2 μx

Xxxxxxxxxxx xxxx: XXXX – xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx XXX xxxxxxxxxxxxxxxxx.

5.4 Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx: Xxxxxxxxxxx xxxxxxx laboratorní sklo, xxxxxxxxxx xxxx (xxxxxxxx: ±0,1 mg).

6. Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxx xxxxxx, její xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxx, xxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx jako xxxxxxx x xxxx 5.3 xxxx tyto:

6.1 Xxxxx xxxx: xxxxxx x. x.

6.2 Průtok: 2 xx/xxx

6.3 Xxxxxxx xxxxxxxx: 250 °X

6.4 Xxxxxxx xxxxxxxxx: 250 °C

6.5 Xxxxxxxx podmínky xxxx: xxxxxxxxx, 180 °X, xxxx xxxxxxx (xxxx) 10 xxxxx

6.6 Xxxxxxxxxxxx xxxxx: 1 μx, xxxxxx xxxxx 1: 40.

7. Xxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx před xxxxxxx x xxxxxxx.

8. Xxxxxx

8.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx přítomnost xxxxxxxxx

Xxx ujištění, xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx estragolu, xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Obsahuje-li xxxxxx xxxxxxxxx množství xxxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxx xxxxxxx).

Xx xxxxxxx baňky xx 20 ml xx xxxxxxx xxxxxx 2 xx vzorku, objem xx doplní ethanolem x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) a xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

8.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 20 xx se xxxxxxx xxxxxx 2 xx xxxxxx, poté xx přidají 2 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx B (4.5.2), xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x 45 % objemových (4.4) x důkladně xx xxxxxxxx.

8.3 Roztok xxxxxx xxx xxxxx xxxxx

Xx xxxxxxx baňky xx 20 ml xx xxxxxxx xxxxxx 2 xx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx X (4.5.2), xxxxx xx doplní xxxxxxxxx o 45 % objemových (4.4) x důkladně xx xxxxxxxx.

8.4 Test xxxxxxxxx

Xxxx xxxxxxxxx rozboru xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx odezvy XXX tak, xx xx třikrát po xxxx proměří každý xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx kontrolu linearity xxxxxx (4.5.3).

X xxxxxx xxxxx píků xxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx x integrátoru xxx xxxxx xxxxxxx se xxxxxxxx graf xxxxxxxxxx xxxxxx R xx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x x/x.

X; = xxxxx xxxx xxxxxx píku trans-anetholu xxxxxx výškou xxxx xxxxxxx píku xxxxxxxxx.

Xxxx xx xxx získána xxxxxxxx závislost.

8.5 Xxxxxxxxx

X xxxx xxxxxxxx pořadí xx provede xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxx xxxxx (8.3), xxxxxxxxxxxx xxxxxxx X (4.5.4), xxxxxxx ze xxxxxxxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxxx linearity xxxxxx (4.5.3), který bude xxxxxxx jako xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx (xxxx být xxxxxx xxxxx pravděpodobné xxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx) x xxxx xxxxxxxxx xxxxxx (8.2); xx každých xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxx jakosti), aby xxxx xxxxxxxxx stabilita xxxxxxx.

9. Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxx se plochy xxxx (xxxxxxxxxxxx nebo xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx) xxxx (xxxxx) xxxxx xxxx trans-anetholu x vnitřních xxxxxxxxx.

9.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (XX_x)

Xxxxxxxx faktor xx xxxxxxx takto:

RF_i = (X_x/(xxxxxx_x nebo xxxxx_x))*((xxxxxx_xx xxxx výška_is)/C_is)

kde:

C_i je xxxxxxxxxxx trans-anetholu xx xxxxxxxxxxx roztoku A (4.5.1)

X_xx je koncentrace xxxxxxxxx standardu xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx X (4.5.2)

xxxxxx_x xx plocha (xxxx xxxxx) xxxx xxxxx-xxxxxxxx

xxxxxx_xx je xxxxxx (xxxx xxxxx) xxxx xxxxxxxxx standardu

RF_i se xxxxxxx z xxxx xxxxxx xxxxxxx X (4.5.4).

9.2 Rozbor xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxxx se roztoky xxx kontrolu linearity xxxxxx (4.5.3).

9.3 Xxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (8.2).

10. Xxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx xxx takto:

c_i=C_is*((plocha_i nebo xxxxx_x)/(xxxxxxx_x nebo výška_is))*RFi

kde:

c_i xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx

Xxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx (4.5.2)

plocha_i xxxx xxxxx_x xx xxxxxx nebo xxxxx xxxx xxxxx-xxxxxxxx

xxxxxx_xx xxxx xxxxx_xx xx xxxxxx xxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

XX_x xx xxxxxxxx faktor (xxxxxxxxx xxxxx bodu 9.1)

Koncentrace xxxxx-xxxxxxxx xx vyjadřuje x gramech xx xxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

11. Xxxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx oddělen xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xx ostatních xxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx XX_x xx xxxxxxx x xxxxxxxx xxx xxx xx sobě jdoucích xxxxxxxx xxxxxxx X (4.5.4). Leží-li xxxxxxxx xxxxxxxxxx (XX % = (směrodatná xxxxxxxx/xxxxxx)*100)) x xxxxxxxxx ± 1 %, xx xxxxxxxx xxxxxxx XX_x xxxxxxxxxx.

Xxxx uvedený výpočet xx použije pro xxxxxxx koncentrace trans-anetholu xx xxxxxx pro xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x roztoků xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (4.5.3).

Xxxxxxxxx-xx se xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx z xxxxxxx roztoků xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx odezvy xxxxxxxxx jako vzorky xxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (IQC) x xxxxxxxxx ± 2,5 % xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.

12. Zpracování xxxxxx xxxxxxx obsahujících xxxxx xxxxxxxx xxxxx a xxxxxxxxxx vzorků xxxxxx xxxx xxxxxxxx GC

Extrakce xxxxxxxx x lihovin xxxxxxxxxxxx xxxxx množství xxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx koncentrace xxxxx-xxxxxxxx kapilární xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

12.1 Xxxxxxxx metody

K xxxxxxxxxxx množství vzorku xxxxxx se xxxxx xxxxxxx standard x xxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxxxx s koncentrací xxxxxxx (xxxxx-xxxxxxxx) x xxxxxx. Poté xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx a xxxxxxx xxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxx xx xxxxx xxxxxxxx a xxxxxxx, xxxxxxx se xxxxxxx xxx xxxx; xxxxx xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxx. Z xxxx xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx alikvot, xxxxx xx zředí xxxxxxxxx x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) (Xxxxxxxx: xx tomto stupni xx xxxxxxxxx žádný xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxx xxx přidán). X výsledného xxxxxxx xx provádí rozbor xxxxxxxx chromatografií.

12.2 Xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx

Xxx xxxxxxxx se používají xxxxx reakční xxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xxx 99 %.

12.2.1 Xxxxx amonný xxxxxxx, (XXX 7783-20-2).

12.2.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx, (XXX 10039-32-4).

12.3 Přístroje x xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxxxx baňky, dělicí xxxxxxx, xxxxxxxx.

12.4 Xxxxxx

12.4.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxx vzorku xx xxxxxxxx

Xxx ujištění, xx vzorek neobsahuje xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, xx xxxxxxx extrakce xxxxxxx xxx slepý xxxxx (12.6.2) a xxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Obsahuje-li xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

12.4.2 Xxxxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxx xxxxxx 5 xx xxxxxxxx x 96 % objemových (4.1), xxxxxx xx 50 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.3) x přidá xx 50 xx xxxxxx. Přidá xx 12 x bezvodého xxxxxx amonného (12.2.1) x 8,6 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx dodekahydrátu (12.2.2). Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx uzavře xxxxxx.

Xxxxx xx alespoň 30 xxxxx protřepává. Může xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx však xxxxxxxxx magnetické xxxxxxxx, xxxxx xxxxxx může xxxxxxxxxx malé xxxxxxxx xxxxxxx. Xx xxxxx xxxxxxxxxx, že se xxxxxxx xxx nerozpustí xxxx xxxxxx.

Xxxxxxxxxxxxx baňka xxxxxxxx xxxxxx se xxxxxx alespoň na xxx hodiny xx xxxxxxxx (X &xx; 5 °X).

Xx xxxx xxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx x xxxxx xxxxxx. Alkoholová xxxx xx xxxx xxx xxxx; v xxxxxxx xxxxxxx se xxxxx xxxx xxxxxx xx xxxxxxxx, xxxxx nebude xxxxxxxx úplného oddělení.

Poté, xx xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (xxxx. 10 ml), xxxx xx xxxxxx xxxxx fáze, převede xx do tmavé xxxxxxx a xxxxxxxx xx xxxxxx.

12.4.3 Příprava xxxxxxxxxxxxx xxxxxx určeného x rozboru

Extrakt se xxxxx (12.4.2) xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xx xxxxxxx xxxxx xx 20 xx se xxxxxxx xxxxxx 2 xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx o 45 % xxxxxxxxxx (4.4) x xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

12.5 Xxxxxxxxx

Xxxxxxx se xxxxxx xxxxxxx v xxxx 8.5.

12.6 Xxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

X_x = (m_is/V)*(plocha_i/plocha_is)*RF_i

kde:

m_is xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.3) xxxxxxxxx x xxxx 12.4.2 (v xxxxxxxxxxx)

X xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (50 xx)

XX_x je xxxxxxxx xxxxxx (9.1)

xxxxxx_x xx xxxxxx píku xxxxx-xxxxxxxx

xxxxxx_xx xx xxxxxx píku xxxxxxxxx standardu

Výsledky se xxxxxxx x xxxxxxx xx xxxx na xxxxx desetinné xxxxx.

12.7 Xxxxxxxxxxx a řízení xxxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxx v xxxx 11.

13. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx metody (přesnost)

Statistické xxxxxxxx mezilaboratorního xxxxx:

x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxx.

Xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xxx mezinárodním xxxxxxxxxxxxxxxx experimentu xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxx provedení xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx	1998
Xxxxx xxxxxxxxxx	16
Xxxxx xxxxxx	10
Xxxxxx	xxxxxxx

Xxxxxx:

Xxxxxx	X	X	X	X	X	X
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx	15	15	15	13	16	16
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)	1	1	1	3	—	—
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx	30	30	30	26	16	16
Xxxxxxx xxxxxxx x/x	1,477	1,955	1,940	1,833	1,741	1,754
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (Sr) x/x	0,022	0,033	0,034	0,017	—	—
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (XXXx) (%)	1,5	1,7	1,8	0,9	—	—
Mez xxxxxxxxxxxxxxx (x) x/x	0,062	0,093	0,096	0,047	—	—
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (SR) x/x	0,034	0,045	0,063	0,037	0,058	0,042
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) (%)	2,3	2,3	3,2	2,0	3,3	2,4
Xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (X) x/x	0,094	0,125	0,176	0,103	0,163	0,119

Xxxxx xxxxxx:

X xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X xxxxxx, xxxxxxxxxx duplikáty

D xxxxxx, neoznačené xxxxxxxxx

X xxxxxx, xxxxx vzorek

F xxxxxx, xxxxx xxxxxx.

Xxxxx xxxxxxx lihoviny:

Vzorky	G	H	I	J
Počet zahrnutých xxxxxxxxxx xx vyloučení xxxxxxxxx xxxxxxxx	16	14	14	14
Xxxxx odlehlých xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)	—	2	1	1
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx	32	28	28	28
Xxxxxxx xxxxxxx x/x	0,7780,530 [1]	1,742	0,351	0,599
Xxxxxxxxxx odchylka xx xxxxxxxx opakovatelnosti (Xx) x/x	0,020	0,012	0,013	0,014
Xxxxxxxxx směrodatná xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (XXXx) (%)	3,1	0,7	3,8	2,3
Xxx xxxxxxxxxxxxxxx (x) x/x	0,056	0,033	0,038	0,038
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (SR) x/x	0,031	0,029	0,021	0,030
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) (%)	4,8	1,6	5,9	5,0
Mez xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (X) x/x	0,088	0,080	0,058	0,084

Xxxxx xxxxxx:

X xxxx, xxxxxxxxx xxxxxx [1]

X xxxxxxx lihovina, xxxxxxxxxx duplikáty

I xxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxx

X xxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxx.

XX. GLYCYRRHIZOVÁ KYSELINA. XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX KYSELINY XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX

1. Xxxxxx použití

Tato xxxxxx xx vhodná xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX). Xxxxx nařízení (XXX) č. 1576/89 xxxx xxxxxxxx aromatizované xxxxxx, které jsou xxxxxxxx "xxxxxx", xxxxxxxxx xx 0,05 xx 0,5 gramů xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx na xxxx.

2. Xxxxxx xx normy

ISO 3696: 1987, Voda xxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx laboratořích – Xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx.

3. Podstata metody

Koncentrace xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) s XX xxxxxxx. Standardní xxxxxx a xxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx do xxxxxxx HPLC.

4. Xxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxx

Xxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxxx činidla xxxxxxx xxx XXXX, xxxxx xxxxxxx x xxxx x xxxxxxx xxxxxxx 3 xxxxx xxxxx XXX 3696.

4.1 Xxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx (XXX 64-17-5).

4.2 Xxxxxxxxxxxx amonný, X42X62X16 · XX4 (xxxxxx sůl xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx)

(Xxx. hmotnost: 839,98) (XXX 53956-04-0): xxxxxxx xxxxxxx 90 %

(Xxx. xxxxxxxx: xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 822,94).

4.3 Ledová octová xxxxxxxx, XX3XXXX, (XXX 64-19-7).

4.4 Xxxxxxxx, XX3XX (XXX 67-56-1).

4.5 Xxxxxxx x 50 % xxxxxxxxxx

Xxxxxxxx 1000 xx xxx 20 °C:

- xxxxxxx x 96 % objemových (4.1): 521 xx

- voda (2.0): 511 ml.

4.6 Xxxxxxxx elučních xxxxxxx xxx XXXX

4.6.1 Eluční xxxxxx X (příklad)

80 (xxxxxxxxxx) dílů xxxx (2.0)

20 (xxxxxxxxxx) xxxx xxxxxx kyseliny (4.3).

Eluční xxxxxx se xxxxx xxx minut xxxxxxxx.

Xxxxxxxx:

Xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxx mikrofiltr, xxxxxxxxxx xx zfiltrovat xxxxxxxxxx eluční roztok xxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx 0,45 μx xxxx xxxxx.

4.6.2 Xxxxxx roztok X

Xxxxxxxx (4.4).

4.7 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxx roztoky xxxx xxx xxxxx xxx měsíce čerstvě xxxxxxxxxx.

4.7.1 Xxxxxxxxxx roztok X

Xx xxxxxxx baňky xx 100 xx xx x přesností xx 0,1 xx xxxxxx 25 xx xxxxxxxxxxxxx amonného (4.2). Xxxxx se malé xxxxxxxx ethanolu x 50 % xxxxxxxxxx (4.5) a xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx rozpustí. Xx xxxx rozpuštění xx xxxxx xxxxxx xx rysku xxxxxxxxx x 50 % xxxxxxxxxx (4.5).

Xxxxxx se xxxxxxxxx xxxx xxxxx xxx organická xxxxxxxxxxxx.

4.7.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx

Xxx přípravu xxxxxxxxx xxxxxxx x koncentraci 1,0 g/l xx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xxxxxx x přesností xx 0,1 xx 100 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Přidá se xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x 50 % xxxxxxxxxx (4.5) x xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx. Xx xxxx xxxxxxxxxx xx objem xxxxxx xx rysku xxxxxxxxx x 50 % objemových (4.5).

Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx s xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 0,05, 0,1, 0,25 x 0,5 x/x: xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxx xxxxxx 5 ml, 10 xx, 25 xx x 50 xx zásobního xxxxxxx x xxxxxxxxxxx 1,0 x/x. Xxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xx rysku xxxxxxxxx x 50 % xxxxxxxxxx (4.5) a xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxx roztoky xx xxxxxxxxx přes xxxxx xxx xxxxxxxxx rozpouštědla.

5. Xxxxxxxxx x xxxxxxxx

5.1 Xxxxxxxxx xxxxxx

5.1.1 Vysokoúčinný xxxxxxxxxx chromatograf.

5.1.2 Čerpadlo xxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx.

5.1.3 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx systém x XX xxxxxxx: xxxxxxxxx xx 254 xx.

5.1.4 Xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

5.2 Integrátor xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx kompatibilní xx zbytkem systému.

5.3 Xxxxxx (xxxxxxx):

Xxxxxxxx: xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxx sklo

Vnitřní xxxxxx: 4 xx 5 xx

Xxxxx: 100 xx 250 mm

Stacionární xxxx: zesítěný xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx (X18) xx xxxxxxxxxx (přednostně xxxxxxxxx), maximální xxxxxxxx xxxxxx: 5 μx.

5.4 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.4.1 Analytické xxxx x přesností xx 0,1 xx

5.4.2 Xxxxxxx xxxx třídy X

5.4.3 Xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx.

6. Chromatografické podmínky

6.1 Xxxxxx charakteristiky: (xxxxxxx)

- xxxxxx: 1 xx/xxx,

- xxxxxx roztok X = 30 %,

- xxxxxx xxxxxx X = 70 %.

6.2 Xxxxxxx:

- XX = 254 xx.

7. Xxxxxx

7.1 Xxxxxxxx xxxxxx lihoviny

Podle xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (xxxxxx xxxx: 0,45 μm).

7.2 Xxxxxxxxx

Xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx

- xxxxxxx 20 μx xxxxxxxxxxxx roztoku X (4.7.1),

- xxxxxxx 20 μx roztoku xxxxxx,

- x oba chromatogramy xx xxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx podle xxxxxx xxxxxxxxxx časů. Změří xx xxxxxx xxxxxx (xxxx výšky) x x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx x x/x xx xxx xxxxxxxxx místa:

kde:

c xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

X je koncentrace xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxx xx litr

h xx xxxxxx (xxxx xxxxx) xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx v analyzované xxxxxxxx

X xx xxxxxx (xxxx xxxxx) xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxxxxxx roztoku

P xx xxxxxxx referenčního xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (x %)

823 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

840 xx xxxxxxx hmotnost glycyrrhizátu xxxxxxxx

8. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx)

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx:

x následující xxxxxxx jsou uvedeny xxxxxxx pro glycyrrhizovou xxxxxxxx.

Xxxxxxxxxxx údaje byly xxxxxxx při xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx zaměřeném xx parametry xxxxxx xxxxxxxxxx mezinárodně xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxx provedení xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx	1998
Xxxxx xxxxxxxxxx	16
Xxxxx xxxxxx	5
Xxxxxx	xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxx	X	X	X	X	X
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx vyloučení odlehlých xxxxxxxx	13	14	15	16	16
Xxxxx xxxxxxxxx výsledků (xxxxxxxxxx)	3	2	1	—	—
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx	26	28	30	32	32
Xxxxxxx xxxxxxx x/x	0,046	0,092[1] 0,099	0,089	0,249	0,493
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx za xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (Xx) x/x	0,001	0,001	0,001	0,002	0,003
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (XXXx) (%)	1,5	1,3	0,7	1,0	0,6
Xxx xxxxxxxxxxxxxxx (x) x/x	0,002	0,004	0,002	0,007	0,009
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XX) x/x	0,004	0,007	0,004	0,006	0,013
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx reprodukovatelnosti (XXXX) (%)	8,6	7,2	4,0	2,5	2,7
Xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (X) x/x	0,011	0,019	0,010	0,018	0,037

Xxxxx vzorků:

A pastis, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X xxxxxx, xxxxxxxxx úroveň [1]

C xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

XXX. XXXXXXXX. METODA XXX XXXXXXXXX PŘÍTOMNOSTI XXXXXXXX X PASTISU XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX

1. Xxxxxx xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx, zda xxxx x anýzových xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Chalkony xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx flavonoidů xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx lysé (Xxxxxxxxxxx xxxxxx).

Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxx nazývány "xxxxxx", xxxxx xxxxxxxx chalkony (xxxxx xxxxxxxx (EHS) x. 1576/89).

2. Xxxxxx xx xxxxx

XXX 3696: 1987, Voda xxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx – Specifikace x xxxxxxxx xxxxxx.

3. Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx lékořice. Xxxxxxxxxx xxxx nepřítomnost xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografií (XXXX) x XX xxxxxxx.

4. Reakční činidla x xxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx čistoty xxx XXXX. Xxxxxxx xx xxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx. Použije xx xxxxx xxxx x čistotě alespoň 3 xxxxx normy XXX 3696.

4.1 Xxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx (XXX 64-17-5).

4.2 Xxxxxxxxxxx, CH₃CN, (CAS 75-05-8).

4.3 Referenční xxxxx: Xxxxxxxx lysá (Xxxxxxxxxxx xxxxxx): xxxxxxxx, "sladký xxxxx"

Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx lysé (Xxxxxxxxxxx xxxxxx). Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx: xxxxx: 10 xx 15 xx, tloušťka: 1 xx 3 xx.

4.4 Xxxxx xxxxx, XX₃XXXXx, (XXX 127-09-3).

4.5 Ledová xxxxxx xxxxxxxx, CH₃COOH, (XXX 64-19-7).

4.6 Xxxxxxxx xxxxxxx

4.6.1 Xxxxxxx x 50 % xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx 1000 ml při 20 °X:

- xxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx (4.1): 521 xx,

- Voda (2.0): 511 xx.

4.6.2 Xxxxxx xxxxxx X: xxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx (4.2) čistoty xxx XXXX.

Xxxxxxxx

4.6.3 Eluční roztok X: Xxxx 0,1X xxxxxx octanu xxxxxxx, xX 4,66.

Xx xxxxxxx xxxxx xx odváží 8,203 g xxxxxx xxxxxxx (4.4), xxxxx xx 6,005 x xxxxxx octové xxxxxxxx (4.5) x xxxxx xx doplní xxxxx (2) xx 1000 xx.

5. Příprava referenčního xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx (Glycyrrhiza glabra) (4.3)

5.1 Xxxxxx xx 10 x drceného xxxxxx xxxxxxxx xxxx (Xxxxxxxxxxx xxxxxx) (4.3) x xxxxxx se xx xxxxxxxxxx baňky x xxxxxxx dnem,

- xxxxx se 100 xx ethanolu x 50 % xxxxxxxxxx (4.6.1),

- vaří se xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx,

- xxxxxxxxx xx,

- x filtrát xx xxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxx.

5.2 Xxxxxx xx xxxxxxxx extraktu x xxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxx

- xxxxxx xx do xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxx,

- přidá xx 100 ml xxxxxxxx o 50 % xxxxxxxxxx (4.6.1),

- xxxx xx pod xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx,

- zfiltruje xx. Xxxxxxx xx uchová xxx xxxxxxxx xxxxxxx.

5.3 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx provede xxxxxxx xx xxxx.

5.4 Xxx xxxxxxxx xx xxxxx.

5.5 Xxxxxxxxxxxxxx fáze (x xxxxxxxx v xxxx 5.4) xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx.

5.6 Xxxxx xxxxxxx (x xxxxx x bodě 5.5) xx xxxxxxxx x 100 ml xxxxxxxx x 50 % xxxxxxxxxx (4.6.1).

6. Xxxxxxxxx x xxxxxxxx

6.1 Xxxxxxxxx xxxxxx.

6.1.1 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

6.1.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx konstantní nebo xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx.

6.1.3 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx systém s XX/Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx 254 a 370 xx.

6.1.4 Systém xxx xxxxxxxxx rozpouštědla.

6.1.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxx nastavitelný xx teplotu 40 ± 0,1 °X.

6.2 Xxxxxxxxxx xxxx zapisovač x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx kompatibilní xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx systému.

6.3 Xxxxxx

Xxxxxxxx: xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxx sklo

Vnitřní průměr: 4 až 5 xx

Xxxxxxxxxxx xxxx: xxxxxxxx xxxxxxxxx vázaný xxxxxxxxx (X18) xx silikagelu, xxxxxxxx xxxxxx: xxxxxxx 5 μx (xxxxxxxx xxxx).

6.4 Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx:

6.4.1 xxxxxxxxxxxx xxx (xxxxxxxx: ± 0,1 mg);

6.4.2 destilační xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxxxx:

- z destilační xxxxx s kulatým xxxx na 250 xx s xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx,

- zpětného chladiče x xxxxx 30 xx x

- zdroje xxxxx (pyrogenní xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx).

6.4.3 Xxxxxxx xxxxxxx.

6.4.4 Xxxxxxxxx zařízení (xxxx. Xüxxxxxxxx xxxxxxx).

6.5 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxx).

6.5.1 Eluční xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx A (4.6.2) a B (4.6.3):

- xxxxxxxxxxx xxxxx x 20/80 (X/X) xx 50/50 (X/X) xxxxx 15 xxxxx,

- xxxxxxxxxxx změna x 50/50 (X/X) na 75/25 (X/X) během xxxx xxxxx,

- xxxxxxxxxxx xxxxx xxx 75/25 (X/X) pět xxxxx,

- xxxxxxxxxxx kolony mezi xxxxxxxx,

- xxxxxxxxxxx eluce xxx 20/80 (V/V) xx xxxx pěti xxxxx,

6.5.2 Xxxxxx: 1 xx/xxx.

6.5.3 Nastavení UV xxxxxxxxx:

xxxxxxxx musí xxx xxxxxxxx xx 370 xx xxx xxxxxxx xxxxxxxx a xxxx xx 254 xx xxx xxxxxxx glycyrrhizové xxxxxxxx.

Xxxxxxxx:

xxxxx xxxxxx xxxxx (x 370 nm xx 254 nm) xxxx xxx xxxxxxxxx 30 xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx glycyrrhizové kyselině.

7. Xxxxxx

7.1 Xxxxxxxx vzorku xxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (xxxxxx pórů: 0,45 μm).

7.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx z xxxxxxxx (5.6)

Extrakt se xxxx rozborem zředí xxxxxxxxx x 50 % xxxxxxxxxx (4.6.1) x xxxxxx xxxxx xx deseti.

7.3 Stanovení

7.3.1 Xxxxxxxxx xx 20 μx připraveného xxxxxxxx x lékořice (7.2). Xxxxxxx xx rozbor xx xx výše xxxxxxxxx chromatografických podmínek (6.5).

7.3.2 Xxxxxxxxx se 20 μx xxxxxx (7.1) (xxxxxx anýzové xxxxxxxx). Xxxxxxx se xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (6.5).

7.3.3 Oba chromatogramy xx porovnají. Xxx xxxxxxxxxxxxx si musí xxx xxxxx xxxxxxx x oblasti eluce xxxxxxxx (detekce xxx 370 xx za xxxx popsaných xxxxxxxx xxxxxxx) (xxx xxxxxxx 1).

8. Xxxxxxxxxxxxxxxx chromatogram xxxxxxx

9. Pracovní xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx)

Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx:

x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx uvedeny xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx x x xxxxxxxxx lihovinách.

Následující xxxxx byly xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxxxx xxxxxx prováděném xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx	1998
Xxxxx xxxxxxxxxx	14
Xxxxx xxxxxx	11
Xxxxxx	xxxxxxxx

Xxxxxx	X	X	X	X	X	X
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx po xxxxxxxxx xxxxxxxxx výsledků	14	14	14	14	14	13
Počet xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)	—	—	—	—	—	1 [1]
Počet xxxxxxxxxx xxxxxxxx	28	14	14	28	28	26
Xxxxx xxxxxxxx: xxxxxxxx nalezeny	28	14	14	0	28	0
Počet výsledků: xxxxxxxx xxxxxxxxxx	0	0	0	28	0	26
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (%)	100	100	100	100	100	100

Xxxxxx	X	X	X	X	X
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx	14	14	14	14	14
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)	—	—	—	—	—
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx	28	14	14	28	28
Xxxxx výsledků: xxxxxxxx xxxxxxxx	0	0	0	0	0
Xxxxx výsledků: xxxxxxxx xxxxxxxxxx	28	14	14	28	28
Xxxxx správných xxxxxxxx (%)	100	100	100	100	100

Xxxxx vzorků:

A pastis, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X pastis, xxxxx xxxxxx

X pastis, xxxxx vzorek

D "xxxxxx" (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx), xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X "xxxxxx" (neobsahující xxxxxxxx), xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X xxxxxxx xxxxx (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx), xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X xxxxxxx xxxxx (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx), neoznačené duplikáty

H xxxx (neobsahující chalkony), xxxxx vzorek

I xxxx (xxxxxxxxxxxx chalkony), xxxxx xxxxxx

X xxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx chalkony), xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X "pastis" (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx), xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

XX. XXXXXXX ŽLOUTEK. STANOVENÍ XXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXX X XXXXXXXXXX – XXXXXXXXXXXX METODA

1. Oblast xxxxxxx

Xxxx metoda xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx vaječného xxxxxxx x rozsahu xx 40 xx 250 x/x xx xxxxxxxx xxxxxx a x xxxxxx s xxxxxxxxx xxxxx.

2. Xxxxxx xx xxxxx

XXX 3696: 1987, Xxxx xxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx – Specifikace x xxxxxxxx xxxxxx.

3. Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx ve xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx, a xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx-xxxxxxxxxxxxx komplex.

4. Reakční xxxxxxx x xxxxxxxx

4.1 Xxxxxxxxxxxxx voda.

4.2 Xxxxxxxxx.

4.3 Xxxxxxx x 96 % objemových (XXX 64-17-5).

4.4 15 % xxxxxx xxxxxx hořečnatého (XXX 16674-78-5).

4.5 10 % xxxxxxxx xxxxxx (XXX 7664-93-9).

4.6 1N xxxxxxxx sírová.

4.7 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (XXX 778-77-0), XX₂XX₄ o xxxxxxxxxxx 0,16 x/x.

4.8 Xxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx:

20 x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (CAS 12054-85-2), (XX₄)6Xx7X₂₄ · 4X₂X xx xxxxxxxx xx 400 xx xxxx při 50 °X;

x jiné xxxxxx xx xxxxxxxx 1 x xxxxxxxxxxx amonného (XXX 7803-55-6), XX₄XX₃, x 300 ml xxxxx xxxx, xxxxxx xx nechá xxxxxxxxxx x xxxx xx xxxxx 140 xx xxxxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxx (XXX 7697-37-2). Xxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxx x xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx x objem xx xxxxxx po rysku 1000 ml.

5. Xxxxxxxxx x xxxxxxxx

5.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx

5.2 Ultrazvuková xxxxx (xxxx xxxxxxxxxx míchačka)

5.3 Xxxxxxx xxxxx xx 100 xx

5.4 Xxxxx xxxxx temperovaná xx 20 °X

5.5 Xxxxx (Xxxxxxx x. 4 xxxx xxxxxxxxxx)

5.6 Porcelánový (xxxx xxxxxxxxx) xxxxxxx

5.7 Xxxxxx vodní lázeň

5.8 Xxxxx xxxxx

5.9 Xxxxxxx xxx

5.10 Xxxxxxx baňka xx 50 xx

5.11 Xxxxxxx xxxxx xx 20 xx

5.12 Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na 420 xx

5.13 1xx xxxxxx.

6. Xxxxxx

Xxxxxx se xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx při xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

7. Postup

7.1 Xxxxxxxx vzorku

7.1.1 Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.1) xx 100 ml xx xxxxxx 10 x xxxxxx.

7.1.2 Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxx 70 xx ethanolu (4.3), xxxxxxx xx při xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, x xxxxxx xx xxxxxx na 15 xxxxx do xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.2) (xxxx xx při xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx 10 xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (5.2)).

7.1.3 Xxxxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx ethanolem (4.3) xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx (5.3). Xxxxx xx doplní xxxxxxxxx (4.3) xx xxxxx x xxxxx se xxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xx 20 °X (5.4). Xxxxx xx xxxxxx xx xxxxx xxx 20 °X.

7.1.4 Přidá xx malé xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.2) x xxxxxx se xxxxxxxxx (5.5); prvních 20 xx se xxxxxxxx.

7.1.5 25 xx xxxxxxxx xx převede do xxxxxxxxxxxxx (xxxx platinového) xxxxxxx (5.6). Xxxxxxx xx xxxx xxxx xx xxxxxxxx 5 xx 15 % xxxxxxx xxxxxx hořečnatého (4.4) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxx xxxxx xxxxx (5.7).

7.1.6 Xxxxxxx xx xxxxxx xx topnou desku (5.8) x xxxxxxxxx xx, dokud se xxxxx xxxxxxxx právě xx xxxxx.

7.1.7 Xxxxxx xx xxxxxxxx a xxxx x xxxxxxx xxxx (5.9) při 600 °X xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx a xxx xxxxxx, může xx xxxx xxxx xxxxx xxxx xxx.

7.1.8 Xxxxx xx xxxxx s xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx 10 xx 10 % xxxxxxxx sírové (4.5) xx xxxxxxx baňky xx 50 xx (5.10) a xxxxx xx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx doplní xx xxxxx destilovanou xxxxx (4.1). 5ml alikvot xxxxxx roztoku xxxxxx xx použije k xxxxxxxx roztoku pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

7.2 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx

7.2.1 Xxxxxxxxxx xxxxxx

7.2.1.1 Do xxxxxxx xxxxx xx 50 xx (5.10) xx xxxxxx 10 xx 10 % xxxxxxxx xxxxxx (4.5) x xxxxx xx xxxxxx po xxxxx xxxxxxxxxxxx vodou (4.1).

7.2.1.2 X 5xx alikvotu xxxxxx xxxxxxx (7.2.1.1) xx v odměrné xxxxx na 20 xx (5.11) xxxxx 1 xx 1X xxxxxxxx xxxxxx (4.6) x 2 xx xxxxxxx pro stanovení xxxxxxxxxxxx (4.8) x xxxxx xx xxxxxx xx 20 ml xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1).

7.2.1.3 Xxxxx xx xxxxx xxxxxx zátkou, protřepe x xxxxxxx xx 10 xxxxx xx xxxxxx xxxxx lázni (5.7), xxxx xx 20 xxxxx chladí xx vodní xxxxx xxxxxxxxxxx xx 20 °X (5.4).

7.2.1.4 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx 1xx xxxxxx (5.13).

7.2.2 Roztok vzorku

7.2.2.1 X 5xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (7.1.8) xx x xxxxxxx xxxxx xx 20 xx (5.11) xxxxx 1 ml 1N xxxxxxxx xxxxxx (4.6) x 2 ml xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.8) a xxxxx se xxxxxx xx 20 ml xxxxxxxxxxxx vodou (4.1).

7.2.2.2 Xxxxx se volně xxxxxx zátkou, protřepe x zahřívá xx 10 xxxxx xx xxxxxx vodní xxxxx (5.7), poté se 20 xxxxx xxxxxx xx xxxxx lázni xxxxxxxxxxx na 20 °X (5.4).

7.2.2.3 Vznikne xxxxx roztok, který xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (5.12) x 1xx xxxxxx (5.13) xxx 420 xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (7.2.1.4).

7.2.3 Kalibrační křivka

7.2.3.1 Xx účelem xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx křivky xx xx xxxxxxxxx xxxxx xx 20 ml (5.11) xxxxxxxxxxxx xx 1 xx 1X xxxxxxxx sírové (4.6) x jednotlivě 0, 2, 4, 6, 8, 10 xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.7) xxxxx po 2 xx činidla xxx xxxxxxxxx fosforečnanů (4.8) x xxxxx xx xxxxxx po 20ml xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1).

7.2.3.2 Xxxxx xx xxxxx xxxxx uzavřou xxxxxx, xxxxxxxxx xx x xxxxxxxxx se 10 xxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx (5.7), xxxx xx 20 xxxxx chladí xx vodní xxxxx xxxxxxxxxxx na 20 °X (5.4) x xxxxxxx se xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (5.12) x 1xx xxxxxx (5.13) xxx 420 nm proti xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (7.2.1.4).

7.2.3.3 Xxxxxxxxxx kalibrační xxxxxx:

xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (ml)	0	2	4	6	8	10
P2O5 (mg)	0	0,167	0,334	0,501	0,668	0,835

8. Xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx v x/x xx vypočte xxxxxx xxxxxx xxxxxx:

xxx:

110 - xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx obsah X2X5 x gramech xx 100 x vaječného xxxxxxx

xx X₂X₅ - xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx

xxxxxxx hmotnost xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxx 20 °C (g/ml)

E - xxxxxxxx likéru xxxxxxxxxxxx vaječný xxxxxxx x x

40 - xxxxxx xxxxxx 5xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.

9. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx)

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx mezilaboratorního xxxxx:

x xxxxxxxxxxx tabulce xxxx uvedeny hodnoty xxx vaječný žloutek.

Následující xxxxx xxxx získány xxx xxxxxxxxxxxx mezilaboratorním xxxxxxxxxxx zaměřeném xx xxxxxxxxx metody xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxx xxxxxxxxx mezilaboratorního xxxxx	1998
Xxxxx xxxxxxxxxx	24
Xxxxx xxxxxx	5
Xxxxxx	xxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxx	X	X	X	X	X
Xxxxx xxxxxxxxxx laboratoří po xxxxxxxxx xxxxxxxxx výsledků	19	20	22	20	22
Počet xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)	3	4	2	4	2
Xxxxx xxxxxxxxxx výsledků	38	40	44	40	44
Střední hodnota x/x	147,3	241,1	227,4	51,9 [1]72,8 [1]	191,1
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx podmínek xxxxxxxxxxxxxxx (Xx) g/l	2,44	4,24	3,93	1,83	3,25
Relativní xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (RSDr) (%)	1,7	1,8	1,8	2,9	1,7
Xxx xxxxxxxxxxxxxxx (x) x/x	6,8	11,9	11,0	5,1	9,1
Xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XX) x/x	5,01	6,06	6,66	3,42	6,87
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) (%)	3,4	2,5	2,9	5,5	3,6
Xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (X) x/x	14,0	17,0	18,7	9,6	19,2

Xxxxx xxxxxx:

X Xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X Advocaat, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X Xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X Advocaat (xxxxxxx), xxxxxxxxx úroveň [1]

X Xxxxxxxx, neoznačené xxxxxxxxx

---

[1] Xxxxxxxxxxxxxx výsledky xxxx xxxxx duplikátními xxxxxx způsobené xxxxxx xxx odběru.

---