Plné znění - 32002R2091

Xxxxxxxx Komise (XX) x. 2091/2002

ze dne 26. listopadu 2002,

xxxxxx xx xxxx xxxxxxxx (XX) č. 2870/2000, xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx metody Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx

XXXXXX EVROPSKÝCH XXXXXXXXXXXX,

x xxxxxxx xx Xxxxxxx x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,

x xxxxxxx xx xxxxxxxx Xxxx (XXX) x. 1576/89 ze xxx 29. xxxxxx 1989, xxxxxx xx xxxxxxx obecná xxxxxxxx xxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx [1], xx xxxxx aktu x xxxxxxxxxxx Xxxxxxxx, Finska x Xxxxxxx, x xxxxxxx xx xx. 4 xxxx. 8 xxxxxxxxx xxxxxxxx,

xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx:

(1) X xxxxxxx nařízení Xxxxxx (XX) x. 2870/2000 xx xxx 19. xxxxxxxx 2000, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxx lihovin [2], xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx.

(2) Xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx v xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx x pastisu x vaječného žloutku xx xxxxxxxx xxxxxx x x xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx xxxx validovány xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx postupů x xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx Xxxxxx.

(3) Xxxx xxxxx metody xxx xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx Společenství x musí být xxxxxxxx xx xxxxxxxx (XX) x. 2870/2000.

(4) Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xx stanoviskem Prováděcího xxxxxx pro xxxxxxxx,

XXXXXXX XXXX NAŘÍZENÍ:

Xxxxxx 1

Příloha xxxxxxxx (XX) č. 2870/2000 xx xxxx takto:

1. x xxxxxx xxxxxxx xx v xxxxxxxxxx X, XX, XXX x XX xxxxxxx xxxxx "(p.m.)";

2. xx xxxxxxxx III xx xxxxxxxx kapitoly X, XX, XXX a XX xxxxxxx v xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxx 2

Xxxx nařízení xxxxxxxx v platnost xxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx x Xxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

Xxxx xxxxxxxx je závazné x xxxxx rozsahu x xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

V Xxxxxxx xxx 26. listopadu 2002.

Xx Xxxxxx

Xxxxx Fischler

člen Xxxxxx

---

[1] Úř. věst. X 160, 12.6.1989, x. 1.

[2] Xx. xxxx. X 333, 29.12.2000, x. 20.

---

XXXXXXX

X. XXXXXXX. STANOVENÍ xxxxx-XXXXXXXX V XXXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX

1. Oblast xxxxxxx

Xxxx xxxxxx xx xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx v xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

2. Odkazy xx xxxxx

XXX 3696: 1987, Xxxx xxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx laboratořích – Specifikace x xxxxxxxx xxxxxx.

3. Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxxxx trans-anetholu x xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XX). Xx zkušebnímu xxxxxx x x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx o xxxxx xxxxxxxxxxx se xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx standardu, např. 4-xxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxx), xxxxx xxxxxx neobsahuje xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx; zkušební xxxxxx i xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx 45 % xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx chromatografu. X xxxxxx, které obsahují xxxxx množství cukrů, xx nezbytné provést xxxxxxxx před přípravou xxxxxx x rozborem.

4. Xxxxxxx činidla x xxxxxxxx

Xxx rozboru xx xxxxxxx pouze xxxxxxx xxxxxxx x čistotě xxxxxxx 98 %. Xxxxxxx xx xxxx x čistotě xxxxxxx 3 podle xxxxx XXX 3696.

Referenční xxxxxxxxx xx skladují x xxxxxx (xxx 4 °X), xxxxxxxx xxxx xxxxxxx, v xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx tmavých (xxxxxxx) skleněných xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xx xxxx být překryty xxxxxxx hliníkovou fólií. Xxxx použitím musí xxx krystalický xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxx, teplota xxxx xxx xxx xxxxx v xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 35 °X.

4.1 Xxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx (XXX 64-17-5).

4.2 1-xxxxxxx-4-(xxxx-1-xx-1-xx)xxxxxx, (xxxxx-xxxxxxx) (CAS 4180-23-8).

4.3 4-xxxxxxxxxxx, (xxxxxxxx) (CAS 140-67-0), doporučený xxxxxxx xxxxxxxx (XX).

4.4 Xxxxxxx x 45 % xxxxxxxxxx

X 378 g xxxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx se xxxxx 560 g xxxxxxxxxxx xxxx.

4.5 Příprava xxxxxxxxxxxx roztoků

Všechny standardní xxxxxxx xx skladují xxx laboratorní teplotě (15 xx 35 °X), xxxxxxxx xxxx xxxxxxx, x hliníkových xxxxxxxx xxxx xxxxxxx (xxxxxxx) xxxxxxxxxx reagenčních xxxxxxx. Xxxxx xx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx hliníkovou xxxxx.

xxxxx-Xxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxx x xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx o 45 % xxxxxxxxxx (4.4) musí být xxxxxxxxxx v xxxxx xxxxxxxx ethanolu o 96 % xxxxxxxxxx(4.1).

Xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx.

4.5.1 Xxxxxxxxxx xxxxxx X

Xxxxxxx xxxxxx xxxxx-xxxxxxxx (xxxxxxxxxxx: 2 x/x)

Xx xxxxxxx baňky na 20 xx se xxxxxx 40 xx xxxxx-xxxxxxxx (4.2) (xxxx 400 mg xx xxxxxxx baňky xx 200 xx, xxx.). Xxxxx se malé xxxxxxxx ethanolu o 96 % objemových (4.1), xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) x xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

4.5.2 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx B

Zásobní xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx. estragolu (koncentrace: 2 g/l)

Do xxxxxxx xxxxx na 20 xx xx odváží 40 mg xxxxxxxxx (4.3) (400 xx xx xxxxxxx baňky xx 200 ml, xxx.). Xxxxx xx xxxx množství xxxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx (4.1), xxxxx xx doplní xxxxxxxxx x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) a xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

4.5.3 Xxxxxxx pro kontrolu xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (XXX)

Xxx účely xxxxxxx musí xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx odezvy XXX, přičemž musí xxx zohledněn xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx x xxxxxxxxxx, xxxxx xx 0 až 2,5 x/x. Při xxxxxxx xx neznámé xxxxxx xxxxxxx, u xxxxx xx xxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxx 10krát (8.3). Pro xxxxxxxx xxxxxxx popsané x xxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx způsobem xxxxxxxx xxxxxxx roztoky odpovídající xxxxx xxxxxxxxxxxx trans-anetholu xx xxxxxx, x xxxxx xx xxx xxxxxxxx xxxxxx: 0, 0,05, 0,1, 0,15, 0,2 x 0,25 x/x: do jednotlivých xxxxxxxxx baněk xx 20 xx se xxxxxxx xxxxxx 0,5, 1, 1,5, 2 x 2,5 xx xxxxxxxxx roztoku X (4.5.1); xx každé xxxxx se xxxxxxx xxxxxx 2 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx X (4.5.2), xxxxx xx xxxxxx ethanolem x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) a xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

Xxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxx 0 x/x se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxx pokus (8.4).

4.5.4 Xxxxxxxxxx xxxxxx X

Xx xxxxxxx baňky xx 20 xx xx pipetou xxxxxx 2 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx A (4.5.1), xxxx xx xxxxxxx 2 ml xxxxxxx xxxxxxxxx standardu B (4.5.2), xxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) x xxxxxxxx xx promíchá.

5. Přístroje x xxxxxxxx

5.1 Xxxxxxxxx xxxxxxx chromatograf xxxxxxxx xxxxxxxxx-xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (XXX), xxxxxxxxxxxx nebo jiným xxxxxxxxx xxx zpracování xxx, xxxxx umožňuje xxxxx xxxxxx xxxx xxxx xxxxx xxxx, x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx ruční nástřik xxxxxx.

5.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx/xxxxxxxxx

5.3 Xxxxxxxxx kolona, xxxxxxxxx:

Xxxxx: 50 x

Xxxxxxx xxxxxx: 0,32 mm

Tloušťka xxxxx: 0,2 μx

Xxxxxxxxxxx xxxx: XXXX – xxxxxxxx porézní modifikovaný XXX xxxxxxxxxxxxxxxxx.

5.4 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx: Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx sklo, xxxxxxxxxx váhy (přesnost: ±0,1 xx).

6. Chromatografické xxxxxxxx

Xxx xxxxxx, xxxx xxxxxxx x chromatografické xxxxxxxx se zvolí xxx, xxx došlo x oddělení anetholu xx vnitřního xxxxxxxxx x od jakýchkoli xxxxxxxx látek. Xxxxxxx xxxxxxxx xxx kolonu xxxxxxxx jako xxxxxxx x bodě 5.3 xxxx xxxx:

6.1 Xxxxx xxxx: helium x. x.

6.2 Xxxxxx: 2 xx/xxx

6.3 Teplota nástřiku: 250 °X

6.4 Teplota xxxxxxxxx: 250 °X

6.5 Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx: xxxxxxxxx, 180 °X, xxxx analýzy (xxxx) 10 xxxxx

6.6 Xxxxxxxxxxxx xxxxx: 1 μl, xxxxxx poměr 1: 40.

7. Xxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxx xxx laboratorní xxxxxxx, xxxxxxxx xxxx xxxxxxx a xxxxxxx.

8. Xxxxxx

8.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx přítomnost xxxxxxxxx

Xxx ujištění, že xxxxxx neobsahuje xxxxxxxxx xxxxxxxx estragolu, xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxx přídavku xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxx-xx xxxxxx přirozené množství xxxxxxxxx, musí xxx xxxxxx xxxx vnitřní xxxxxxxx (xxxxxxxxx xxxxxxx).

Xx xxxxxxx xxxxx xx 20 ml xx xxxxxxx odměří 2 xx vzorku, xxxxx xx doplní xxxxxxxxx x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) x xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

8.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxx vzorků

Do xxxxxxx baňky na 20 xx xx xxxxxxx odměří 2 xx xxxxxx, xxxx xx xxxxxxx 2 xx roztoku vnitřního xxxxxxxxx B (4.5.2), xxxxx xx doplní xxxxxxxxx x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) x xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

8.3 Xxxxxx určený xxx xxxxx xxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx na 20 xx xx xxxxxxx xxxxxx 2 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx X (4.5.2), xxxxx xx doplní xxxxxxxxx x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) x důkladně se xxxxxxxx.

8.4 Xxxx xxxxxxxxx

Xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx XXX xxx, xx xx xxxxxxx po xxxx xxxxxxx xxxxx xx standardních roztoků xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (4.5.3).

X xxxxxx xxxxx xxxx nebo xxxxx píků xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx pro xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx X xx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x x/x.

X; = xxxxx xxxx xxxxxx píku trans-anetholu xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx píku xxxxxxxxx.

Xxxx xx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx.

8.5 Stanovení

V xxxx uvedeném pořadí xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx určeného xxx xxxxx pokus (8.3), xxxxxxxxxxxx xxxxxxx X (4.5.4), xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (4.5.3), který xxxx xxxxxxx xxxx vzorek xxx xxxxxx jakosti (xxxx být xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx v neznámém xxxxxx) x pěti xxxxxxxxx xxxxxx (8.2); xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxx xxxxxxx), aby xxxx xxxxxxxxx stabilita xxxxxxx.

9. Výpočet xxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxx xx plochy xxxx (xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx zpracování xxx) xxxx (xxxxx) xxxxx xxxx xxxxx-xxxxxxxx x xxxxxxxxx standardů.

9.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxx faktoru (XX_x)

Xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx:

XX_x = (X_x/(xxxxxx_x xxxx xxxxx_x))*((xxxxxx_xx xxxx výška_is)/C_is)

kde:

C_i je xxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx ve xxxxxxxxxxx xxxxxxx X (4.5.1)

X_xx je xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx standardu ve xxxxxxxxxxx roztoku X (4.5.2)

xxxxxx_x xx xxxxxx (xxxx výška) xxxx xxxxx-xxxxxxxx

xxxxxx_xx xx xxxxxx (xxxx xxxxx) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

XX_x xx xxxxxxx z xxxx xxxxxx xxxxxxx X (4.5.4).

9.2 Rozbor roztoků xxx kontrolu linearity xxxxxx

Xxxxxxxxxx xx roztoky xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (4.5.3).

9.3 Xxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (8.2).

10. Xxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxx pro xxxxxxx xxxxxxxxxxx trans-anetholu xxx takto:

c_i=C_is*((plocha_i nebo xxxxx_x)/(xxxxxxx_x xxxx výška_is))*RFi

kde:

c_i xx xxxxxxx koncentrace xxxxx-xxxxxxxx

Xxx je koncentrace xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx (4.5.2)

xxxxxx_x xxxx xxxxx_x xx xxxxxx xxxx výška xxxx xxxxx-xxxxxxxx

xxxxxx_xx xxxx xxxxx_xx xx plocha xxxx výška xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

XX_x xx xxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxxx xxxxx xxxx 9.1)

Xxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxx na xxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

11. Zabezpečení x xxxxxx xxxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx a xx ostatních xxxxxxxx xxxxx. Hodnota XX_x xx xxxxxxx z xxxxxxxx pro pět xx sobě xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx X (4.5.4). Leží-li variační xxxxxxxxxx (CV % = (xxxxxxxxxx xxxxxxxx/xxxxxx)*100)) x xxxxxxxxx ± 1 %, je xxxxxxxx xxxxxxx XX_x xxxxxxxxxx.

Xxxx uvedený výpočet xx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx vybraného x xxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxx odezvy (4.5.3).

Xxxxxxxxx-xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx z xxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx odezvy xxxxxxxxx jako xxxxxx xxx xxxxxxx řízení xxxxxxx (XXX) v xxxxxxxxx ± 2,5 % kolem xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx vzorků xxxxxxxx.

12. Zpracování xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx XX

Xxxxxxxx xxxxxxxx z xxxxxxx xxxxxxxxxxxx velké xxxxxxxx xxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx xxxxxxxxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx.

12.1 Xxxxxxxx metody

K xxxxxxxxxxx množství vzorku xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx, xxxxx je xxxxxxxxxxx s xxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxx-xxxxxxxx) x xxxxxx. Poté xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx a bezvodý xxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxx se xxxxx xxxxxxxx x ochladí, xxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxx; xxxxx xxxxxxxxxx fáze se xxxxxx. X této xxxxxxxxxx xxxx se xxxxxxx alikvot, xxxxx xx xxxxx ethanolem x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) (Xxxxxxxx: xx xxxxx stupni xx nepřidává žádný xxxxxxx xxxxxxxx, neboť xxx xxx přidán). X xxxxxxxxxx xxxxxxx xx provádí rozbor xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

12.2 Reakční xxxxxxx x xxxxxxxx

Xxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xxx 99 %.

12.2.1 Xxxxx xxxxxx bezvodý, (XXX 7783-20-2).

12.2.2 Hydrogenfosforečnan xxxxx xxxxxxxxxxxx, (XXX 10039-32-4).

12.3 Přístroje a xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxxxx baňky, xxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx.

12.4 Postup

12.4.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx estragol

Pro ujištění, xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx estragolu, xx provede extrakce xxxxxxx xxx slepý xxxxx (12.6.2) x xxxxxx se provede xxx přídavku jakéhokoli xxxxxxxxx standardu. Obsahuje-li xxxxxx přirozené xxxxxxxx xxxxxxxxx, musí xxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

12.4.2 Extrakce

Do Erlenmeyerovy xxxxx se xxxxxxx xxxxxx 5 xx xxxxxxxx o 96 % xxxxxxxxxx (4.1), xxxxxx se 50 xx xxxxxxxxx standardu (4.3) x přidá xx 50 xx xxxxxx. Xxxxx se 12 g xxxxxxxxx xxxxxx amonného (12.2.1) x 8,6 g xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx sodného xxxxxxxxxxxxx (12.2.2). Xxxxxxxxxxxxx baňka xx uzavře xxxxxx.

Xxxxx xx xxxxxxx 30 xxxxx xxxxxxxxxx. Xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx však xxxxxxxxx xxxxxxxxxx míchadlo, xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxx množství xxxxxxx. Je třeba xxxxxxxxxx, xx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxx zbytku.

Erlenmeyerova xxxxx xxxxxxxx zátkou xx xxxxxx xxxxxxx na xxx xxxxxx xx xxxxxxxx (X < 5 °X).

Xx xxxx xxxx se vytvoří xxx xxxxxxxx kapalné xxxx x xxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxx xx xxxx xxx xxxx; x xxxxxxx xxxxxxx se baňka xxxx xxxxxx xx xxxxxxxx, dokud nebude xxxxxxxx úplného oddělení.

Poté, xx xx alkoholová xxxx xxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (xxxx. 10 ml), xxxx xx xxxxxx xxxxx fáze, xxxxxxx xx do xxxxx xxxxxxx x bezpečně xx xxxxxx.

12.4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku xxxxxxxx x xxxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxx (12.4.2) temperovat xx xxxxxxxxxxx teplotu.

Do xxxxxxx xxxxx na 20 xx xx xxxxxxx xxxxxx 2 xx temperované alkoholové xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx se doplní xxxxxxxxx o 45 % xxxxxxxxxx (4.4) x důkladně xx xxxxxxxx.

12.5 Xxxxxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxx uvedený x xxxx 8.5.

12.6 Xxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxx se vypočtou xxxxxx následujícího xxxxxx:

X_x = (x_xx/X)*(xxxxxx_x/xxxxxx_xx)*XX_x

xxx:

x_xx xx xxxxxxxx vnitřního standardu (4.3) použitého v xxxx 12.4.2 (x xxxxxxxxxxx)

X je xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (50 xx)

XX_x je odezvový xxxxxx (9.1)

plocha_i je xxxxxx xxxx xxxxx-xxxxxxxx

xxxxxx_xx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx standardu

Výsledky xx xxxxxxx v xxxxxxx xx xxxx na xxxxx desetinné xxxxx.

12.7 Xxxxxxxxxxx x řízení xxxxxxx

Xxxxxxx se xxxxxx xxxxxxx výše x xxxx 11.

13. Pracovní xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx)

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx testu:

v xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx.

Xxxxxxxxxxx xxxxx byly xxxxxxx při xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx experimentu zaměřeném xx parametry xxxxxx xxxxxxxxxx mezinárodně xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx	1998
Xxxxx xxxxxxxxxx	16
Xxxxx vzorků	10
Analyt	anethol

Pastis:

Vzorky	A	B	C	D	E	F
Počet xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx	15	15	15	13	16	16
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)	1	1	1	3	—	—
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx	30	30	30	26	16	16
Xxxxxxx hodnota x/x	1,477	1,955	1,940	1,833	1,741	1,754
Xxxxxxxxxx odchylka za xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (Xx) x/x	0,022	0,033	0,034	0,017	—	—
Xxxxxxxxx směrodatná xxxxxxxx xx podmínek xxxxxxxxxxxxxxx (XXXx) (%)	1,5	1,7	1,8	0,9	—	—
Mez xxxxxxxxxxxxxxx (x) x/x	0,062	0,093	0,096	0,047	—	—
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XX) x/x	0,034	0,045	0,063	0,037	0,058	0,042
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx reprodukovatelnosti (XXXX) (%)	2,3	2,3	3,2	2,0	3,3	2,4
Xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (X) x/x	0,094	0,125	0,176	0,103	0,163	0,119

Xxxxx vzorků:

A xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X xxxxxx, xxxxxxxxxx duplikáty

C xxxxxx, neoznačené xxxxxxxxx

X xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X xxxxxx, xxxxx xxxxxx

X xxxxxx, xxxxx vzorek.

Další xxxxxxx lihoviny:

Vzorky	G	H	I	J
Počet zahrnutých xxxxxxxxxx po xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx	16	14	14	14
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)	—	2	1	1
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx	32	28	28	28
Xxxxxxx hodnota g/l	0,7780,530 [1]	1,742	0,351	0,599
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (Xx) x/x	0,020	0,012	0,013	0,014
Xxxxxxxxx směrodatná xxxxxxxx xx podmínek opakovatelnosti (XXXx) (%)	3,1	0,7	3,8	2,3
Xxx xxxxxxxxxxxxxxx (x) x/x	0,056	0,033	0,038	0,038
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XX) x/x	0,031	0,029	0,021	0,030
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) (%)	4,8	1,6	5,9	5,0
Xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (X) g/l	0,088	0,080	0,058	0,084

Druhy xxxxxx:

X xxxx, xxxxxxxxx úroveň [1]

X xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X xxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxx vzorky

J xxxxxxx likér, xxxxxxxxxx xxxxxx.

XX. GLYCYRRHIZOVÁ XXXXXXXX. XXXXXXXXX GLYCYRRHIZOVÉ KYSELINY XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX

1. Xxxxxx použití

Tato metoda xx xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (XXXX). Podle nařízení (XXX) č. 1576/89 xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, které xxxx xxxxxxxx "xxxxxx", obsahovat xx 0,05 xx 0,5 gramů xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx.

2. Xxxxxx xx normy

ISO 3696: 1987, Voda xxx použití x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx – Xxxxxxxxxxx a xxxxxxxx xxxxxx.

3. Podstata xxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) x XX xxxxxxx. Standardní xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx se zfiltrují x xxxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx do xxxxxxx XXXX.

4. Xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx

Xxx xxxxxxx se použijí xxxxx xxxxxxx činidla xxxxxxx xxx XXXX, xxxxx xxxxxxx x xxxx o xxxxxxx xxxxxxx 3 podle xxxxx XXX 3696.

4.1 Xxxxxxx o 96 % objemových (XXX 64-17-5).

4.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxx, X42X62X16 · XX4 (xxxxxx xxx glycyrrhizové xxxxxxxx)

(Xxx. hmotnost: 839,98) (XXX 53956-04-0): xxxxxxx xxxxxxx 90 %

(Mol. xxxxxxxx: xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 822,94).

4.3 Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, XX3XXXX, (CAS 64-19-7).

4.4 Methanol, XX3XX (XXX 67-56-1).

4.5 Ethanol x 50 % xxxxxxxxxx

Xxxxxxxx 1000 xx xxx 20 °X:

- xxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx (4.1): 521 ml

- xxxx (2.0): 511 xx.

4.6 Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx XXXX

4.6.1 Xxxxxx xxxxxx A (xxxxxxx)

80 (xxxxxxxxxx) dílů xxxx (2.0)

20 (xxxxxxxxxx) xxxx xxxxxx xxxxxxxx (4.3).

Eluční xxxxxx xx xxxxx xxx xxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxx:

Xxxxx xxxxxx xxxxxxx voda xxxxxxxxxx přes xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx roztok xxxx xxxxx pro xxxxxxxxx rozpouštědla s xxxxxxxxx xxxx 0,45 μx xxxx xxxxx.

4.6.2 Xxxxxx xxxxxx B

Methanol (4.4).

4.7 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxx standardní xxxxxxx xxxx xxx každé xxx měsíce čerstvě xxxxxxxxxx.

4.7.1 Xxxxxxxxxx xxxxxx X

Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml xx x xxxxxxxxx xx 0,1 xx xxxxxx 25 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.2). Xxxxx se xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x 50 % xxxxxxxxxx (4.5) x glycyrrhizát xxxxxx xx xxxxxxxx. Xx jeho rozpuštění xx xxxxx doplní xx rysku xxxxxxxxx x 50 % xxxxxxxxxx (4.5).

Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

4.7.2 Xxxxxxxxxx roztoky xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx

Xxx přípravu xxxxxxxxx xxxxxxx o xxxxxxxxxxx 1,0 x/x xx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xxxxxx x přesností xx 0,1 mg 100 xx glycyrrhizátu xxxxxxxx. Xxxxx xx xxxx množství ethanolu x 50 % xxxxxxxxxx (4.5) x xxxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxx. Po xxxx xxxxxxxxxx se xxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx o 50 % xxxxxxxxxx (4.5).

Xxxxxxxx xx xxxxxxx čtyři xxxxx xxxxxxx s xxxxxxxxxxx glycyrrhizátu amonného 0,05, 0,1, 0,25 x 0,5 x/x: xx xxxxxxxxxxxx odměrných xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxx xxxxxx 5 ml, 10 xx, 25 xx x 50 xx zásobního xxxxxxx x koncentraci 1,0 x/x. Poté xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxx ethanolem x 50 % xxxxxxxxxx (4.5) x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx rozpouštědla.

5. Xxxxxxxxx a vybavení

5.1 Xxxxxxxxx xxxxxx

5.1.1 Vysokoúčinný xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

5.1.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx s xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx konstantní xxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx.

5.1.3 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx systém s XX detekcí: nastavený xx 254 xx.

5.1.4 Xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

5.2 Integrátor xxxx xxxxxxxxx s výpočetním xxxxxxxxx, xxxxxxxx kompatibilní xx xxxxxxx systému.

5.3 Xxxxxx (xxxxxxx):

Xxxxxxxx: korozivzdorná xxxx xxxx sklo

Vnitřní xxxxxx: 4 až 5 xx

Xxxxx: 100 xx 250 mm

Stacionární xxxx: xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx (C18) xx xxxxxxxxxx (přednostně xxxxxxxxx), maximální velikost xxxxxx: 5 μx.

5.4 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.4.1 Xxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxx xx 0,1 xx

5.4.2 Xxxxxxx sklo třídy X

5.4.3 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx malých xxxxxx.

6. Chromatografické xxxxxxxx

6.1 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx: (xxxxxxx)

- xxxxxx: 1 ml/min,

- xxxxxx roztok A = 30 %,

- xxxxxx xxxxxx X = 70 %.

6.2 Xxxxxxx:

- UV = 254 xx.

7. Xxxxxx

7.1 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (xxxxxx xxxx: 0,45 μx).

7.2 Xxxxxxxxx

Xx xxxxxxxx chromatografických xxxxxxxx xx xxxxxxx

- xxxxxxx 20 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx X (4.7.1),

- nástřik 20 μx xxxxxxx xxxxxx,

- x xxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx časů. Xxxxx xx xxxxxx xxxxxx (xxxx xxxxx) a x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx x g/l xx xxx xxxxxxxxx xxxxx:

xxx:

x xx koncentrace xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxx xx litr analyzované xxxxxxxx

X je koncentrace xxxxxxxxxxxxx amonného x xxxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxx na xxxx

x xx xxxxxx (xxxx xxxxx) xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

X xx xxxxxx (xxxx xxxxx) xxxx xxxxxxxxxxxxx kyseliny v xxxxxxxxxxx xxxxxxx

X xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (x %)

823 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

840 xx xxxxxxx xxxxxxxx glycyrrhizátu xxxxxxxx

8. Pracovní xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx)

Xxxxxxxxxxx výsledky xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx:

x xxxxxxxxxxx xxxxxxx jsou xxxxxxx xxxxxxx pro glycyrrhizovou xxxxxxxx.

Xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx zaměřeném xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx mezinárodně xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxx provedení xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx	1998
Xxxxx xxxxxxxxxx	16
Xxxxx xxxxxx	5
Xxxxxx	xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxx	X	X	X	X	X
Xxxxx zahrnutých xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx	13	14	15	16	16
Xxxxx odlehlých xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)	3	2	1	—	—
Xxxxx zahrnutých xxxxxxxx	26	28	30	32	32
Xxxxxxx xxxxxxx x/x	0,046	0,092[1] 0,099	0,089	0,249	0,493
Směrodatná xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (Xx) x/x	0,001	0,001	0,001	0,002	0,003
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx odchylka xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (XXXx) (%)	1,5	1,3	0,7	1,0	0,6
Xxx opakovatelnosti (x) x/x	0,002	0,004	0,002	0,007	0,009
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XX) x/x	0,004	0,007	0,004	0,006	0,013
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) (%)	8,6	7,2	4,0	2,5	2,7
Xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (R) x/x	0,011	0,019	0,010	0,018	0,037

Xxxxx xxxxxx:

X xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X pastis, xxxxxxxxx úroveň [1]

C xxxxxx, xxxxxxxxxx duplikáty

D xxxxxx, neoznačené duplikáty

E xxxxxx, neoznačené xxxxxxxxx.

XXX. XXXXXXXX. XXXXXX XXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX CHALKONŮ X XXXXXXX XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX

1. Oblast xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx, xxx xxxx x anýzových xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Chalkony xxxx přírodní xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx xxxx (Xxxxxxxxxxx xxxxxx).

Xxxxxxx xxxxxxxx mohou xxx xxxxxxxx "xxxxxx", xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxx xxxxxxxx (EHS) x. 1576/89).

2. Xxxxxx xx normy

ISO 3696: 1987, Xxxx pro xxxxxxx x analytických xxxxxxxxxxxx – Xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx metody.

3. Xxxxxxxx metody

Připraví xx xxxxxxxxxx výtažek xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx nebo nepřítomnost xxxxxxxx se zjistí xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) x UV xxxxxxx.

4. Xxxxxxx xxxxxxx x materiál

Při xxxxxxx xx xxxxxxx pouze xxxxxxx xxxxxxx xxx XXXX. Xxxxxxx xx xxxxxxx x 96 % objemových. Použije xx pouze voda x čistotě xxxxxxx 3 xxxxx normy XXX 3696.

4.1 Xxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx (CAS 64-17-5).

4.2 Xxxxxxxxxxx, XX₃XX, (XXX 75-05-8).

4.3 Xxxxxxxxxx xxxxx: Xxxxxxxx xxxx (Glycyrrhiza xxxxxx): lékořice, "sladký xxxxx"

Xxxxx xxxxxxxx kořeny xxxxxxxx xxxx (Glycyrrhiza xxxxxx). Průměrné rozměry xxxxxxxxxxx částic: xxxxx: 10 xx 15 xx, tloušťka: 1 xx 3 xx.

4.4 Xxxxx sodný, XX₃XXXXx, (XXX 127-09-3).

4.5 Ledová xxxxxx kyselina, CH₃COOH, (XXX 64-19-7).

4.6 Příprava xxxxxxx

4.6.1 Ethanol x 50 % xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx 1000 xx xxx 20 °X:

- xxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx (4.1): 521 xx,

- Xxxx (2.0): 511 xx.

4.6.2 Eluční xxxxxx X: acetonitril

Acetonitril (4.2) xxxxxxx xxx XXXX.

Xxxxxxxx

4.6.3 Xxxxxx xxxxxx X: Xxxx 0,1X xxxxxx xxxxxx sodného, xX 4,66.

Xx xxxxxxx xxxxx se odváží 8,203 x xxxxxx xxxxxxx (4.4), xxxxx xx 6,005 x xxxxxx xxxxxx kyseliny (4.5) x xxxxx xx xxxxxx vodou (2) xx 1000 xx.

5. Příprava xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x lékořice xxxx (Glycyrrhiza xxxxxx) (4.3)

5.1 Odváží se 10 x xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx (Xxxxxxxxxxx glabra) (4.3) x vpraví xx xx destilační xxxxx x xxxxxxx xxxx,

- xxxxx xx 100 xx xxxxxxxx x 50 % xxxxxxxxxx (4.6.1),

- xxxx se xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx,

- xxxxxxxxx xx,

- x xxxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx.

5.2 Zbytek xx xxxxxxxx extraktu x xxxxxxxx xx xxxxxx z filtru

- xxxxxx se xx xxxxxxxxxx baňky s xxxxxxx xxxx,

- xxxxx xx 100 xx xxxxxxxx x 50 % objemových (4.6.1),

- xxxx se xxx xxxxxxx xxxxxxxxx jednu xxxxxx,

- xxxxxxxxx xx. Xxxxxxx se xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx.

5.3 Xxxxxxxx xxxxxx lékořice xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxx.

5.4 Xxx xxxxxxxx xx spojí.

5.5 Xxxxxxxxxxxxxx fáze (x xxxxxxxx x xxxx 5.4) se xxxxxx xx xxxxxxx odparce.

5.6 Xxxxx extrakt (z xxxxx x xxxx 5.5) xx xxxxxxxx x 100 ml xxxxxxxx o 50 % xxxxxxxxxx (4.6.1).

6. Xxxxxxxxx a vybavení

6.1 Xxxxxxxxx systém.

6.1.1 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

6.1.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx dosáhnout x xxxxxx konstantní xxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx tlaku.

6.1.3 Spektrofotometrický xxxxxxxx xxxxxx x XX/Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx 254 a 370 nm.

6.1.4 Xxxxxx xxx odplynění xxxxxxxxxxxx.

6.1.5 Xxxxxxxx termostat xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx 40 ± 0,1 °X.

6.2 Xxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx zařízením, xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx separačního systému.

6.3 Xxxxxx

Xxxxxxxx: xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxx sklo

Vnitřní xxxxxx: 4 xx 5 xx

Xxxxxxxxxxx fáze: xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx (X18) na silikagelu, xxxxxxxx částic: xxxxxxx 5 μx (zesítěná xxxx).

6.4 Obvyklé laboratorní xxxxxxxx včetně:

6.4.1 analytických xxx (přesnost: ± 0,1 mg);

6.4.2 destilační xxxxxxxxx xx zpětným xxxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxxxx:

- x destilační xxxxx s xxxxxxx xxxx xx 250 xx x normalizovaným xxxxxxxx,

- xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx 30 xx x

- xxxxxx xxxxx (pyrogenní xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx).

6.4.3 Xxxxxxx xxxxxxx.

6.4.4 Xxxxxxxxx zařízení (xxxx. Xüxxxxxxxx xxxxxxx).

6.5 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (příklad).

6.5.1 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx rozpouštědel X (4.6.2) a X (4.6.3):

- xxxxxxxxxxx změna x 20/80 (V/V) xx 50/50 (V/V) xxxxx 15 xxxxx,

- xxxxxxxxxxx xxxxx z 50/50 (X/X) xx 75/25 (X/X) xxxxx xxxx xxxxx,

- isokratická xxxxx xxx 75/25 (X/X) xxx xxxxx,

- xxxxxxxxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx,

- xxxxxxxxxxx xxxxx xxx 20/80 (V/V) xx xxxx xxxx xxxxx,

6.5.2 Xxxxxx: 1 xx/xxx.

6.5.3 Xxxxxxxxx UV xxxxxxxxx:

xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xx 370 xx xxx detekci xxxxxxxx x xxxx xx 254 xx xxx xxxxxxx glycyrrhizové xxxxxxxx.

Xxxxxxxx:

xxxxx xxxxxx xxxxx (x 370 nm xx 254 xx) xxxx xxx xxxxxxxxx 30 xxxxxx před xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx glycyrrhizové xxxxxxxx.

7. Xxxxxx

7.1 Xxxxxxxx vzorku xxxxxxxx

Xxxxxxxxx se xxxx xxxxx pro organická xxxxxxxxxxxx (xxxxxx xxxx: 0,45 μx).

7.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx (5.6)

Xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx zředí xxxxxxxxx x 50 % xxxxxxxxxx (4.6.1) x xxxxxx jedna xx xxxxxx.

7.3 Stanovení

7.3.1 Xxxxxxxxx xx 20 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x lékořice (7.2). Xxxxxxx xx rozbor xx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (6.5).

7.3.2 Xxxxxxxxx xx 20 μx vzorku (7.1) (vzorek anýzové xxxxxxxx). Xxxxxxx se xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (6.5).

7.3.3 Xxx xxxxxxxxxxxxx xx porovnají. Oba xxxxxxxxxxxxx xx xxxx xxx xxxxx xxxxxxx x oblasti eluce xxxxxxxx (xxxxxxx při 370 xx za xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx) (viz xxxxxxx 1).

8. Xxxxxxxxxxxxxxxx chromatogram xxxxxxx

9. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (přesnost)

Výsledky xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx:

x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx uvedeny xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx a x anýzových lihovinách.

Následující xxxxx xxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx prováděném xxxxxxxxxxx dohodnutým postupem.

Rok xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx	1998
Xxxxx xxxxxxxxxx	14
Xxxxx xxxxxx	11
Xxxxxx	xxxxxxxx

Xxxxxx	X	X	X	X	X	X
Xxxxx zahrnutých xxxxxxxxxx po xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx	14	14	14	14	14	13
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)	—	—	—	—	—	1 [1]
Počet xxxxxxxxxx xxxxxxxx	28	14	14	28	28	26
Xxxxx xxxxxxxx: xxxxxxxx xxxxxxxx	28	14	14	0	28	0
Xxxxx xxxxxxxx: xxxxxxxx nenalezeny	0	0	0	28	0	26
Počet správných xxxxxxxx (%)	100	100	100	100	100	100

Xxxxxx	X	X	X	X	X
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx výsledků	14	14	14	14	14
Počet xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)	—	—	—	—	—
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx	28	14	14	28	28
Xxxxx xxxxxxxx: xxxxxxxx xxxxxxxx	0	0	0	0	0
Xxxxx xxxxxxxx: xxxxxxxx xxxxxxxxxx	28	14	14	28	28
Xxxxx správných výsledků (%)	100	100	100	100	100

Xxxxx xxxxxx:

X pastis, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X pastis, xxxxx xxxxxx

X pastis, xxxxx xxxxxx

X "xxxxxx" (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx), xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X "pastis" (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx), neoznačené xxxxxxxxx

X xxxxxxx xxxxx (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx), xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X xxxxxxx xxxxx (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx), xxxxxxxxxx duplikáty

H xxxx (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx), xxxxx xxxxxx

X ouzo (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx), jeden xxxxxx

X anýzová xxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx), xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X "xxxxxx" (neobsahující xxxxxxxx), xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

XX. XXXXXXX XXXXXXX. STANOVENÍ XXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXX X XXXXXXXXXX – XXXXXXXXXXXX METODA

1. Xxxxxx xxxxxxx

Xxxx metoda xx xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx vaječného žloutku x xxxxxxx od 40 do 250 x/x ve vaječném xxxxxx x x xxxxxx s xxxxxxxxx xxxxx.

2. Xxxxxx xx xxxxx

XXX 3696: 1987, Xxxx xxx xxxxxxx x analytických laboratořích – Xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx metody.

3. Podstata xxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx obsažené xx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxx rozpustné x xxxxxxxx, x xxxxxxx xx fotometricky xxxx xxxxxxx-xxxxxxxxxxxxx komplex.

4. Xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx

4.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxx.

4.2 Křemelina.

4.3 Xxxxxxx o 96 % xxxxxxxxxx (XXX 64-17-5).

4.4 15 % xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx (XXX 16674-78-5).

4.5 10 % kyselina xxxxxx (XXX 7664-93-9).

4.6 1X xxxxxxxx xxxxxx.

4.7 Roztok xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselného (XXX 778-77-0), XX₂XX₄ x xxxxxxxxxxx 0,16 x/x.

4.8 Xxxxxxx činidla pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx:

20 x xxxxxxxxxxx amonného (XXX 12054-85-2), (XX₄)6Xx7X₂₄ · 4X₂X se xxxxxxxx xx 400 xx xxxx xxx 50 °X;

x xxxx xxxxxx xx rozpustí 1 x vanadičnanu xxxxxxxx (XXX 7803-55-6), XX₄XX₃, x 300 xx xxxxx vody, xxxxxx xx xxxxx vyhladnout x xxxx se xxxxx 140 xx xxxxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxx (XXX 7697-37-2). Xxxxxxxxx xxxxxxx xx spojí x xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx x xxxxx xx xxxxxx xx xxxxx 1000 ml.

5. Přístroje x xxxxxxxx

5.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx

5.2 Ultrazvuková xxxxx (xxxx magnetická míchačka)

5.3 Xxxxxxx baňka xx 100 xx

5.4 Xxxxx xxxxx temperovaná xx 20 °X

5.5 Xxxxx (Xxxxxxx č. 4 xxxx xxxxxxxxxx)

5.6 Xxxxxxxxxxx (xxxx platinový) kelímek

5.7 Xxxxxx xxxxx xxxxx

5.8 Xxxxx deska

5.9 Xxxxxxx xxx

5.10 Xxxxxxx xxxxx xx 50 xx

5.11 Xxxxxxx baňka na 20 ml

5.12 Spektrofotometr xxxxxxxxx na 420 xx

5.13 1xx kyveta.

6. Xxxxxx

Xxxxxx se xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx při xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

7. Postup

7.1 Xxxxxxxx xxxxxx

7.1.1 Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.1) xx 100 xx xx odváží 10 x xxxxxx.

7.1.2 Postupně xx xxxxxx xxxxxxx xx přidá 70 xx xxxxxxxx (4.3), xxxxxxx se při xxxxxx přídavku intenzivně xxxxx, a roztok xx umístí xx 15 minut xx xxxxxxxxxxxx lázně (5.2) (xxxx se při xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx 10 xxxxx na xxxxxxxxxx xxxxxxxx (5.2)).

7.1.3 Xxxxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx převede za xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx ethanolem (4.3) xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx (5.3). Xxxxx xx doplní xxxxxxxxx (4.3) xx rysku x xxxxx xx xxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xx 20 °X (5.4). Xxxxx xx xxxxxx xx rysku xxx 20 °C.

7.1.4 Přidá xx xxxx množství xxxxxxxxx (4.2) x xxxxxx se zfiltruje (5.5); prvních 20 xx xx odstraní.

7.1.5 25 xx xxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx (xxxx xxxxxxxxxxx) xxxxxxx (5.6). Xxxxxxx xx poté xxxx xx xxxxxxxx 5 xx 15 % xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx (4.4) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxx xxxxx lázni (5.7).

7.1.6 Xxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx (5.8) x xxxxxxxxx xx, xxxxx se xxxxx xxxxxxxx právě xx xxxxx.

7.1.7 Xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxx v muflové xxxx (5.9) při 600 °X xx xxxxxx popela nejméně xxxxx a xxx xxxxxx, xxxx xx xxxx xxxx xxxxx xxxx xxx.

7.1.8 Popel xx xxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx 10 xx 10 % xxxxxxxx xxxxxx (4.5) xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx (5.10) x xxxxx xx xxx laboratorní xxxxxxx doplní po xxxxx xxxxxxxxxxxx vodou (4.1). 5xx xxxxxxx xxxxxx roztoku popela xx xxxxxxx k xxxxxxxx roztoku pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

7.2 Xxxxxxxxx fosforečnanů xxxxxxxxxxxx

7.2.1 Xxxxxxxxxx xxxxxx

7.2.1.1 Do xxxxxxx xxxxx na 50 xx (5.10) xx xxxxxx 10 xx 10 % xxxxxxxx xxxxxx (4.5) x objem xx xxxxxx po xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1).

7.2.1.2 X 5ml alikvotu xxxxxx xxxxxxx (7.2.1.1) xx v odměrné xxxxx na 20 xx (5.11) xxxxx 1 xx 1N xxxxxxxx sírové (4.6) x 2 xx xxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.8) x xxxxx se xxxxxx xx 20 xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1).

7.2.1.3 Xxxxx se volně xxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx x zahřívá xx 10 minut ve xxxxxx xxxxx lázni (5.7), poté xx 20 minut chladí xx vodní xxxxx xxxxxxxxxxx xx 20 °X (5.4).

7.2.1.4 Tímto xxxxxxxxxxx roztokem xx xxxxxx 1xx xxxxxx (5.13).

7.2.2 Xxxxxx vzorku

7.2.2.1 X 5xx alikvotu xxxxxxx popela (7.1.8) xx v xxxxxxx xxxxx xx 20 xx (5.11) přidá 1 ml 1X xxxxxxxx xxxxxx (4.6) x 2 xx xxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.8) a xxxxx se xxxxxx xx 20 xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1).

7.2.2.2 Xxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx x xxxxxxx xx 10 minut xx xxxxxx vodní xxxxx (5.7), xxxx xx 20 xxxxx chladí xx vodní lázni xxxxxxxxxxx xx 20 °X (5.4).

7.2.2.3 Xxxxxxx xxxxx roztok, xxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (5.12) x 1xx xxxxxx (5.13) xxx 420 xx xxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (7.2.1.4).

7.2.3 Xxxxxxxxxx křivka

7.2.3.1 Xx xxxxxx sestrojení xxxxxxxxxx xxxxxx se xx xxxxxxxxx baněk xx 20 ml (5.11) obsahujících po 1 xx 1X xxxxxxxx xxxxxx (4.6) x xxxxxxxxxx 0, 2, 4, 6, 8, 10 xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselného (4.7) xxxxx po 2 xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx fosforečnanů (4.8) x xxxxx xx xxxxxx po 20xx xxxxx destilovanou vodou (4.1).

7.2.3.2 Xxxxx xx xxxxx xxxxx uzavřou xxxxxx, protřepou xx x zahřívají se 10 xxxxx xx xxxxxx xxxxx lázni (5.7), xxxx se 20 xxxxx chladí xx xxxxx lázni xxxxxxxxxxx na 20 °X (5.4) x xxxxxxx xx spektrofotometricky (5.12) x 1xx xxxxxx (5.13) xxx 420 xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (7.2.1.4).

7.2.3.3 Xxxxxxxxxx kalibrační xxxxxx:

xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xx)	0	2	4	6	8	10
X2X5 (xx)	0	0,167	0,334	0,501	0,668	0,835

8. Xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx vaječného xxxxxxx x g/l xx xxxxxxx pomocí xxxxxx xxxxxx:

xxx:

110 - xxxxxxxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxx xxxxx X2X5 x xxxxxxx ve 100 g xxxxxxxxx xxxxxxx

xx X₂X₅ - xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx

xxxxxxx hmotnost xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx při 20 °C (g/ml)

E - hmotnost xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x x

40 - xxxxxx ředění 5xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.

9. Xxxxxxxx charakteristiky metody (xxxxxxxx)

Xxxxxxxxxxx výsledky mezilaboratorního xxxxx:

x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx hodnoty xxx xxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx mezilaboratorním xxxxxxxxxxx zaměřeném xx xxxxxxxxx xxxxxx prováděném xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx	1998
Xxxxx xxxxxxxxxx	24
Xxxxx xxxxxx	5
Xxxxxx	xxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxx	X	X	X	X	X
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx výsledků	19	20	22	20	22
Počet xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)	3	4	2	4	2
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx	38	40	44	40	44
Xxxxxxx hodnota x/x	147,3	241,1	227,4	51,9 [1]72,8 [1]	191,1
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (Xx) x/x	2,44	4,24	3,93	1,83	3,25
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (XXXx) (%)	1,7	1,8	1,8	2,9	1,7
Xxx xxxxxxxxxxxxxxx (x) x/x	6,8	11,9	11,0	5,1	9,1
Xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XX) g/l	5,01	6,06	6,66	3,42	6,87
Relativní xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (RSDR) (%)	3,4	2,5	2,9	5,5	3,6
Xxx reprodukovatelnosti (R) x/x	14,0	17,0	18,7	9,6	19,2

Xxxxx vzorků:

A Advocaat, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X Xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X Advocaat, xxxxxxxxxx duplikáty

D Advocaat (xxxxxxx), rozdělená xxxxxx [1]

X Advocaat, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

---

[1] Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx způsobené chybou xxx xxxxxx.

---