Plné znění - 32002R2091

Xxxxxxxx Xxxxxx (XX) x. 2091/2002

xx dne 26. xxxxxxxxx 2002,

xxxxxx xx xxxx xxxxxxxx (XX) x. 2870/2000, xxxxxx se stanoví xxxxxxxxxx metody Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx rozbor xxxxxxx

XXXXXX XXXXXXXXXX SPOLEČENSTVÍ,

s xxxxxxx xx Xxxxxxx x xxxxxxxx Evropského xxxxxxxxxxxx,

x xxxxxxx xx xxxxxxxx Rady (XXX) x. 1576/89 xx xxx 29. května 1989, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx, označování x xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx [1], xx xxxxx xxxx o xxxxxxxxxxx Xxxxxxxx, Finska x Švédska, x xxxxxxx na xx. 4 odst. 8 xxxxxxxxx nařízení,

vzhledem k xxxxx xxxxxxx:

(1) X xxxxxxx nařízení Komise (XX) x. 2870/2000 xx xxx 19. xxxxxxxx 2000, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx používané xxx xxxxxx lihovin [2], xxxx popsány xxxxxxxxx metody.

(2) Xxxxx xxxxxx rozboru xxx xxxxxxxxx trans-anetholu x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxx v xxxxxxx x xxxxxxxxx žloutku xx xxxxxxxx xxxxxx x x xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx uznávaných xxxxxxx x xxxxx výzkumného xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx Xxxxxx.

(3) Xxxx xxxxx metody xxx xxxxx za xxxxxxxxxx xxxxxx Společenství x xxxx být xxxxxxxx xx xxxxxxxx (XX) č. 2870/2000.

(4) Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx v xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Prováděcího xxxxxx xxx lihoviny,

PŘIJALA XXXX XXXXXXXX:

Xxxxxx 1

Xxxxxxx xxxxxxxx (XX) x. 2870/2000 xx xxxx xxxxx:

1. x xxxxxx přílohy xx x xxxxxxxxxx X, VI, VII x IX xxxxxxx xxxxx "(x.x.)";

2. xx xxxxxxxx III xx xxxxxxxx kapitoly X, XX, VII a XX xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.

Článek 2

Toto nařízení xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx dnem xx xxxxxxxxx x Xxxxxxx xxxxxxxx Evropských xxxxxxxxxxxx.

Xxxx xxxxxxxx xx závazné x xxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxx xx všech xxxxxxxxx xxxxxxx.

X Xxxxxxx dne 26. xxxxxxxxx 2002.

Za Xxxxxx

Xxxxx Fischler

člen Komise

---

[1] Xx. věst. X 160, 12.6.1989, x. 1.

[2] Xx. xxxx. X 333, 29.12.2000, x. 20.

---

XXXXXXX

X. XXXXXXX. XXXXXXXXX xxxxx-XXXXXXXX X LIHOVINÁCH XXXXXXXX CHROMATOGRAFIÍ

1. Oblast xxxxxxx

Xxxx xxxxxx xx xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxx xx xxxxx

XXX 3696: 1987, Xxxx xxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx – Xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx metody.

3. Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx x xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (GC). Xx xxxxxxxxxx xxxxxx x x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx x xxxxx koncentraci se xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, např. 4-xxxxxxxxxxxx (estragolu), xxxxx xxxxxx neobsahuje xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx; zkušební xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx 45 % xxxxxxxx xxxxxxxx x přímo xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. X xxxxxx, xxxxx obsahují xxxxx xxxxxxxx xxxxx, xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx x rozborem.

4. Xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx

Xxx rozboru xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx x čistotě xxxxxxx 98 %. Xxxxxxx xx voda x xxxxxxx xxxxxxx 3 podle normy XXX 3696.

Xxxxxxxxxx materiály xx skladují x xxxxxx (při 4 °X), xxxxxxxx před xxxxxxx, x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx tmavých (xxxxxxx) xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xx xxxx xxx překryty xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxxx xxxx xxx krystalický xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxx, teplota xxxx xxx tom xxxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 35 °X.

4.1 Ethanol x 96 % xxxxxxxxxx (XXX 64-17-5).

4.2 1-xxxxxxx-4-(xxxx-1-xx-1-xx)xxxxxx, (xxxxx-xxxxxxx) (XXX 4180-23-8).

4.3 4-xxxxxxxxxxx, (xxxxxxxx) (XXX 140-67-0), xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (IS).

4.4 Xxxxxxx x 45 % xxxxxxxxxx

X 378 x xxxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx xx xxxxx 560 x xxxxxxxxxxx xxxx.

4.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxx standardní xxxxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (15 xx 35 °X), xxxxxxxx před xxxxxxx, x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx tmavých (xxxxxxx) xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx hliníkovou fólií.

trans-Anethol x 4-xxxxxxxxxxx jsou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxx x xxxx xxxxxxxx ethanolu o 45 % xxxxxxxxxx (4.4) musí být xxxxxxxxxx v malém xxxxxxxx xxxxxxxx o 96 % xxxxxxxxxx(4.1).

Xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx.

4.5.1 Standardní xxxxxx X

Xxxxxxx roztok xxxxx-xxxxxxxx (xxxxxxxxxxx: 2 x/x)

Xx xxxxxxx xxxxx na 20 ml xx xxxxxx 40 xx xxxxx-xxxxxxxx (4.2) (nebo 400 mg xx xxxxxxx baňky na 200 xx, xxx.). Xxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx o 96 % xxxxxxxxxx (4.1), xxxxx xx xxxxxx ethanolem x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) a xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

4.5.2 Xxxxxx xxxxxxxxx standardu X

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx standardu, xxxx. xxxxxxxxx (koncentrace: 2 x/x)

Xx xxxxxxx xxxxx xx 20 xx se odváží 40 xx estragolu (4.3) (400 xx xx odměrné xxxxx xx 200 xx, xxx.). Xxxxx xx xxxx množství ethanolu x 96 % xxxxxxxxxx (4.1), objem xx xxxxxx xxxxxxxxx x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) x xxxxxxxx se xxxxxxxx.

4.5.3 Xxxxxxx xxx kontrolu xxxxxxxxx xxxxxx plamenově-ionizačního xxxxxxxxx (XXX)

Xxx xxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxxxxxxx linearita odezvy XXX, přičemž musí xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx trans-anetholu x xxxxxxxxxx, xxxxx je 0 xx 2,5 x/x. Při xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, x xxxxx xx xxx prováděn xxxxxx, ředí 10krát (8.3). Pro podmínky xxxxxxx popsané v xxxx metodě se xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx roztoky xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx xx xxxxxx, u xxxxx má xxx xxxxxxxx rozbor: 0, 0,05, 0,1, 0,15, 0,2 x 0,25 x/x: do xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx baněk xx 20 ml xx xxxxxxx odměří 0,5, 1, 1,5, 2 x 2,5 xx xxxxxxxxx roztoku X (4.5.1); do každé xxxxx se pipetou xxxxxx 2 ml xxxxxxx vnitřního standardu X (4.5.2), objem xx doplní ethanolem x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) a xxxxxxxx se xxxxxxxx.

Xxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxx 0 x/x xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxx pokus (8.4).

4.5.4 Xxxxxxxxxx xxxxxx X

Xx odměrné xxxxx xx 20 xx xx xxxxxxx xxxxxx 2 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx X (4.5.1), xxxx xx xxxxxxx 2 xx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu B (4.5.2), xxxxx xx xxxxxx ethanolem o 45 % xxxxxxxxxx (4.4) x důkladně xx xxxxxxxx.

5. Přístroje x xxxxxxxx

5.1 Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx-xxxxxxxxxx detektorem (XXX), xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxx plochy xxxx xxxx xxxxx xxxx, x automatickým dávkovačem xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx.

5.2 Nástřikový systém xxxxx/xxxxxxxxx

5.3 Kapilární xxxxxx, xxxxxxxxx:

Xxxxx: 50 m

Vnitřní xxxxxx: 0,32 mm

Tloušťka xxxxx: 0,2 μm

Stacionární xxxx: XXXX – xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx XXX xxxxxxxxxxxxxxxxx.

5.4 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx vybavení: Kalibrované xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx, xxxxxxxxxx váhy (xxxxxxxx: ±0,1 xx).

6. Chromatografické xxxxxxxx

Xxx xxxxxx, xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxx, xxx došlo x xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx standardu x xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxx 5.3 xxxx tyto:

6.1 Xxxxx xxxx: helium p. x.

6.2 Xxxxxx: 2 xx/xxx

6.3 Xxxxxxx xxxxxxxx: 250 °X

6.4 Xxxxxxx xxxxxxxxx: 250 °C

6.5 Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx: xxxxxxxxx, 180 °C, xxxx analýzy (xxxx) 10 xxxxx

6.6 Nastřikovaný xxxxx: 1 μx, xxxxxx poměr 1: 40.

7. Vzorky

Vzorky se xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, chráněny xxxx xxxxxxx x xxxxxxx.

8. Xxxxxx

8.1 Orientační xxxxxxx xxxxxx na xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxx xxxxxxxx, xx xxxxxx neobsahuje přirozené xxxxxxxx xxxxxxxxx, xx xxxxxxx rozbor xxxxxx xxx přídavku xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Obsahuje-li xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, musí xxx xxxxxx xxxx vnitřní xxxxxxxx (například xxxxxxx).

Xx xxxxxxx xxxxx na 20 ml xx xxxxxxx xxxxxx 2 xx vzorku, xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) x xxxxxxxx se xxxxxxxx.

8.2 Xxxxxxxx neznámých xxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx na 20 ml se xxxxxxx xxxxxx 2 xx xxxxxx, xxxx xx xxxxxxx 2 xx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx B (4.5.2), xxxxx se doplní xxxxxxxxx o 45 % xxxxxxxxxx (4.4) x xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

8.3 Roztok určený xxx xxxxx xxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx na 20 ml se xxxxxxx xxxxxx 2 xx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx X (4.5.2), xxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) x xxxxxxxx se xxxxxxxx.

8.4 Xxxx linearity

Před xxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx XXX xxx, že xx třikrát po xxxx xxxxxxx každý xx xxxxxxxxxxxx roztoků xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (4.5.3).

X xxxxxx xxxxx xxxx xxxx xxxxx píků xxxxxxxxx x integrátoru pro xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx graf xxxxxxxxxx xxxxxx R xx xxxxxxxxxxx jejich xxxxxxxxxx xxxxxxx v x/x.

X; = xxxxx nebo xxxxxx xxxx xxxxx-xxxxxxxx xxxxxx výškou xxxx xxxxxxx xxxx estragolu.

Měla xx být získána xxxxxxxx závislost.

8.5 Xxxxxxxxx

X xxxx uvedeném pořadí xx xxxxxxx nástřik xxxxxxx určeného pro xxxxx xxxxx (8.3), xxxxxxxxxxxx xxxxxxx C (4.5.4), xxxxxxx ze xxxxxxxxxxxx roztoků pro xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (4.5.3), xxxxx xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxx řízení jakosti (xxxx být xxxxxx xxxxx pravděpodobné xxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx x neznámém xxxxxx) a xxxx xxxxxxxxx vzorků (8.2); xx každých pěti xxxxxxxxx vzorcích xx xxxxxxxxx standard xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx odezvy (xxxxxx xxxxxxx), aby xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

9. Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxx se xxxxxx xxxx (integrátorem xxxx xxxxx systémem xxxxxxxxxx xxx) nebo (ručně) xxxxx xxxx trans-anetholu x vnitřních xxxxxxxxx.

9.1 Xxxxxxx odezvového xxxxxxx (XX_x)

Xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx:

XX_x = (X_x/(xxxxxx_x xxxx xxxxx_x))*((xxxxxx_xx xxxx xxxxx_xx)/X_xx)

xxx:

X_x xx xxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx roztoku X (4.5.1)

X_xx xx koncentrace xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx X (4.5.2)

xxxxxx_x xx xxxxxx (xxxx xxxxx) xxxx xxxxx-xxxxxxxx

xxxxxx_xx xx plocha (xxxx xxxxx) píku xxxxxxxxx xxxxxxxxx

XX_x xx xxxxxxx x xxxx xxxxxx xxxxxxx X (4.5.4).

9.2 Xxxxxx xxxxxxx xxx kontrolu xxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxxx xx roztoky xxx kontrolu xxxxxxxxx xxxxxx (4.5.3).

9.3 Rozbor xxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx vzorku (8.2).

10. Xxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx trans-anetholu xxx xxxxx:

x_x=X_xx*((xxxxxx_x xxxx xxxxx_x)/(xxxxxxx_x xxxx výška_is))*RFi

kde:

c_i xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx

Xxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx standardu x xxxxxxxx xxxxxx (4.5.2)

xxxxxx_x xxxx xxxxx_x xx xxxxxx xxxx xxxxx xxxx xxxxx-xxxxxxxx

xxxxxx_xx xxxx xxxxx_xx xx xxxxxx xxxx xxxxx píku xxxxxxxxx xxxxxxxxx

XX_x xx xxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxxx xxxxx bodu 9.1)

Xxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx se vyjadřuje x xxxxxxx xx xxxx xx jedno xxxxxxxxx xxxxx.

11. Zabezpečení x xxxxxx xxxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx oddělen od xxxxxxxxx standardu x xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx XX_x xx vypočte z xxxxxxxx xxx xxx xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx X (4.5.4). Xxxx-xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (XX % = (xxxxxxxxxx xxxxxxxx/xxxxxx)*100)) x xxxxxxxxx ± 1 %, xx xxxxxxxx xxxxxxx XX_x xxxxxxxxxx.

Xxxx uvedený xxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx xx xxxxxx pro xxxxxx jakosti vybraného x roztoků pro xxxxxxxx linearity xxxxxx (4.5.3).

Xxxxxxxxx-xx xx vypočtené xxxxxxxx xxxxxxxx z xxxxxxx roztoků pro xxxxxxxx xxxxxxxxx odezvy xxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxx vnitřní xxxxxx xxxxxxx (XXX) x xxxxxxxxx ± 2,5 % kolem xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx vzorků xxxxxxxx.

12. Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx obsahujících xxxxx xxxxxxxx xxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxx rozborem XX

Xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx velké xxxxxxxx xxxxx s xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx koncentrace xxxxx-xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

12.1 Podstata xxxxxx

X xxxxxxxxxxx množství vzorku xxxxxx se xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxx-xxxxxxxx) x xxxxxx. Xxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx a bezvodý xxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxx xx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx, xxxxxxx xx vytvoří xxx xxxx; xxxxx xxxxxxxxxx fáze xx xxxxxx. X xxxx xxxxxxxxxx fáze se xxxxxxx alikvot, který xx xxxxx ethanolem x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) (Xxxxxxxx: xx tomto xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxx xxx přidán). X xxxxxxxxxx xxxxxxx xx provádí xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

12.2 Xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx

Xxx xxxxxxxx se používají xxxxx reakční činidla x xxxxxxx xxxxx xxx 99 %.

12.2.1 Xxxxx amonný xxxxxxx, (XXX 7783-20-2).

12.2.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx dodekahydrát, (CAS 10039-32-4).

12.3 Přístroje a xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx.

12.4 Postup

12.4.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx

Xxx xxxxxxxx, xx xxxxxx neobsahuje xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, xx xxxxxxx extrakce xxxxxxx xxx xxxxx xxxxx (12.6.2) a xxxxxx xx provede xxx přídavku jakéhokoli xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxx-xx xxxxxx xxxxxxxxx množství xxxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxx xxxx vnitřní xxxxxxxx.

12.4.2 Xxxxxxxx

Xx Erlenmeyerovy xxxxx se pipetou xxxxxx 5 ml xxxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx (4.1), xxxxxx xx 50 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.3) a přidá xx 50 xx xxxxxx. Xxxxx xx 12 x xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (12.2.1) x 8,6 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (12.2.2). Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxx.

Xxxxx xx alespoň 30 xxxxx xxxxxxxxxx. Může xxx xxxxxxx mechanická xxxxxxxx, nikoli však xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxx může xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Je třeba xxxxxxxxxx, že xx xxxxxxx sůl nerozpustí xxxx zbytku.

Erlenmeyerova xxxxx xxxxxxxx xxxxxx se xxxxxx alespoň xx xxx xxxxxx xx xxxxxxxx (X &xx; 5 °X).

Xx tuto xxxx se vytvoří xxx oddělené kapalné xxxx a xxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxx xx xxxx být xxxx; x xxxxxxx xxxxxxx xx baňka xxxx xxxxxx xx xxxxxxxx, dokud nebude xxxxxxxx xxxxxxx oddělení.

Poté, xx xx alkoholová xxxx vyčeří, xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (xxxx. 10 xx), xxxx xx xxxxxx xxxxx xxxx, převede xx xx xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxx.

12.4.3 Příprava xxxxxxxxxxxxx xxxxxx určeného x rozboru

Extrakt se xxxxx (12.4.2) temperovat xx xxxxxxxxxxx teplotu.

Do xxxxxxx xxxxx xx 20 xx xx xxxxxxx xxxxxx 2 xx xxxxxxxxxxx alkoholové xxxx extrahovaného vzorku, xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) x xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

12.5 Stanovení

Použije xx xxxxxx uvedený v xxxx 8.5.

12.6 Xxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxx xx vypočtou xxxxxx následujícího xxxxxx:

X_x = (x_xx/X)*(xxxxxx_x/xxxxxx_xx)*XX_x

xxx:

x_xx je xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.3) xxxxxxxxx x xxxx 12.4.2 (v xxxxxxxxxxx)

X xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (50 xx)

XX_x je odezvový xxxxxx (9.1)

plocha_i je xxxxxx xxxx xxxxx-xxxxxxxx

xxxxxx_xx xx plocha xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxxx se xxxxxxx x gramech xx xxxx xx xxxxx desetinné xxxxx.

12.7 Xxxxxxxxxxx a xxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx výše x xxxx 11.

13. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx)

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx:

x xxxxxxxxxxxxx tabulkách jsou xxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx.

Xxxxxxxxxxx xxxxx byly xxxxxxx při xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx experimentu xxxxxxxxx xx parametry xxxxxx xxxxxxxxxx mezinárodně xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxx provedení xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx	1998
Xxxxx xxxxxxxxxx	16
Xxxxx vzorků	10
Analyt	anethol

Pastis:

Vzorky	A	B	C	D	E	F
Počet xxxxxxxxxx laboratoří po xxxxxxxxx xxxxxxxxx výsledků	15	15	15	13	16	16
Počet xxxxxxxxx výsledků (xxxxxxxxxx)	1	1	1	3	—	—
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx	30	30	30	26	16	16
Xxxxxxx hodnota x/x	1,477	1,955	1,940	1,833	1,741	1,754
Xxxxxxxxxx odchylka xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (Xx) x/x	0,022	0,033	0,034	0,017	—	—
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (XXXx) (%)	1,5	1,7	1,8	0,9	—	—
Xxx opakovatelnosti (x) x/x	0,062	0,093	0,096	0,047	—	—
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (SR) x/x	0,034	0,045	0,063	0,037	0,058	0,042
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) (%)	2,3	2,3	3,2	2,0	3,3	2,4
Xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (X) x/x	0,094	0,125	0,176	0,103	0,163	0,119

Xxxxx xxxxxx:

X xxxxxx, neoznačené xxxxxxxxx

X xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X xxxxxx, xxxxxxxxxx duplikáty

D xxxxxx, xxxxxxxxxx duplikáty

E xxxxxx, xxxxx xxxxxx

X xxxxxx, xxxxx xxxxxx.

Xxxxx xxxxxxx lihoviny:

Vzorky	G	H	I	J
Počet xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx vyloučení xxxxxxxxx xxxxxxxx	16	14	14	14
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)	—	2	1	1
Xxxxx zahrnutých xxxxxxxx	32	28	28	28
Xxxxxxx xxxxxxx g/l	0,7780,530 [1]	1,742	0,351	0,599
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx za xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (Xx) x/x	0,020	0,012	0,013	0,014
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx odchylka xx podmínek opakovatelnosti (XXXx) (%)	3,1	0,7	3,8	2,3
Mez xxxxxxxxxxxxxxx (x) x/x	0,056	0,033	0,038	0,038
Xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (SR) g/l	0,031	0,029	0,021	0,030
Relativní xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) (%)	4,8	1,6	5,9	5,0
Xxx reprodukovatelnosti (X) g/l	0,088	0,080	0,058	0,084

Druhy xxxxxx:

X xxxx, xxxxxxxxx úroveň [1]

X xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X xxxxxxx xxxxx, duplikátní vzorky

J xxxxxxx likér, xxxxxxxxxx xxxxxx.

XX. GLYCYRRHIZOVÁ XXXXXXXX. XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX

1. Xxxxxx xxxxxxx

Xxxx metoda xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx kyseliny x xxxxxxxxx lihovinách xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX). Xxxxx xxxxxxxx (XXX) x. 1576/89 xxxx xxxxxxxx aromatizované xxxxxx, které xxxx xxxxxxxx "xxxxxx", obsahovat xx 0,05 do 0,5 gramů xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx na xxxx.

2. Xxxxxx na xxxxx

XXX 3696: 1987, Voda xxx použití v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx – Xxxxxxxxxxx a zkušební xxxxxx.

3. Podstata xxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) x XX detekcí. Xxxxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxx xxxxxx se zfiltrují x xxxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx do xxxxxxx XXXX.

4. Xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxx HPLC, xxxxx xxxxxxx a xxxx o xxxxxxx xxxxxxx 3 xxxxx xxxxx XXX 3696.

4.1 Xxxxxxx o 96 % objemových (CAS 64-17-5).

4.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxx, X42X62X16 · XX4 (xxxxxx sůl glycyrrhizové xxxxxxxx)

(Xxx. hmotnost: 839,98) (XXX 53956-04-0): xxxxxxx xxxxxxx 90 %

(Xxx. xxxxxxxx: xxxxxxxxxxxxx kyselina 822,94).

4.3 Ledová xxxxxx xxxxxxxx, CH3COOH, (CAS 64-19-7).

4.4 Xxxxxxxx, CH3OH (XXX 67-56-1).

4.5 Xxxxxxx x 50 % xxxxxxxxxx

Xxxxxxxx 1000 xx xxx 20 °C:

- xxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx (4.1): 521 xx

- xxxx (2.0): 511 xx.

4.6 Xxxxxxxx xxxxxxxx roztoků xxx XXXX

4.6.1 Xxxxxx xxxxxx X (příklad)

80 (xxxxxxxxxx) xxxx xxxx (2.0)

20 (objemových) dílů xxxxxx kyseliny (4.3).

Xxxxxx xxxxxx se nechá xxx xxxxx odplynit.

Poznámka:

Pokud xxxxxx použitá xxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx eluční roztok xxxx filtr pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx 0,45 μx nebo xxxxx.

4.6.2 Xxxxxx xxxxxx X

Xxxxxxxx (4.4).

4.7 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxx roztoky xxxx xxx každé xxx měsíce xxxxxxx xxxxxxxxxx.

4.7.1 Referenční xxxxxx X

Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx x xxxxxxxxx xx 0,1 xx xxxxxx 25 mg xxxxxxxxxxxxx amonného (4.2). Xxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x 50 % xxxxxxxxxx (4.5) x xxxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxx. Xx xxxx rozpuštění xx xxxxx doplní xx rysku ethanolem x 50 % xxxxxxxxxx (4.5).

Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx filtr xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

4.7.2 Xxxxxxxxxx roztoky pro xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx

Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx o xxxxxxxxxxx 1,0 x/x xx xx odměrné xxxxx xx 100 ml xxxxxx x xxxxxxxxx xx 0,1 xx 100 mg xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x 50 % xxxxxxxxxx (4.5) x xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx. Po xxxx xxxxxxxxxx se objem xxxxxx po xxxxx xxxxxxxxx x 50 % xxxxxxxxxx (4.5).

Připraví xx nejméně xxxxx xxxxx xxxxxxx s xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 0,05, 0,1, 0,25 x 0,5 g/l: xx samostatných xxxxxxxxx xxxxx na 100 xx xx xxxxxxx xxxxxx 5 xx, 10 ml, 25 xx x 50 xx xxxxxxxxx xxxxxxx x koncentraci 1,0 x/x. Xxxx xx xxxxx roztoků xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx x 50 % xxxxxxxxxx (4.5) x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxx roztoky xx xxxxxxxxx xxxx xxxxx xxx organická rozpouštědla.

5. Xxxxxxxxx a xxxxxxxx

5.1 Xxxxxxxxx systém

5.1.1 Vysokoúčinný xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

5.1.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx s xxxxxx xxxxxxxxx dosáhnout x xxxxxx xxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxxxxx průtok.

5.1.3 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx systém x XX xxxxxxx: nastavený xx 254 xx.

5.1.4 Xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx s výpočetním xxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx zbytkem xxxxxxx.

5.3 Xxxxxx (xxxxxxx):

Xxxxxxxx: korozivzdorná xxxx nebo xxxx

Xxxxxxx xxxxxx: 4 xx 5 xx

Xxxxx: 100 xx 250 xx

Xxxxxxxxxxx xxxx: xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx (X18) xx silikagelu (xxxxxxxxxx xxxxxxxxx), xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx: 5 μx.

5.4 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.4.1 Analytické xxxx x xxxxxxxxx xx 0,1 xx

5.4.2 Xxxxxxx xxxx xxxxx X

5.4.3 Zařízení xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx malých xxxxxx.

6. Chromatografické xxxxxxxx

6.1 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx: (xxxxxxx)

- xxxxxx: 1 xx/xxx,

- xxxxxx roztok X = 30 %,

- xxxxxx xxxxxx X = 70 %.

6.2 Xxxxxxx:

- XX = 254 xx.

7. Xxxxxx

7.1 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxx se zfiltruje xxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (xxxxxx xxxx: 0,45 μm).

7.2 Xxxxxxxxx

Xx xxxxxxxx chromatografických xxxxxxxx se xxxxxxx

- xxxxxxx 20 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx C (4.7.1),

- nástřik 20 μx roztoku vzorku,

- x oba xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx. Píky xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx podle jejich xxxxxxxxxx xxxx. Xxxxx xx xxxxxx xxxxxx (xxxx xxxxx) a x následující xxxxxxx xx vypočte koncentrace x x/x xx xxx xxxxxxxxx xxxxx:

xxx:

x xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxx xx litr analyzované xxxxxxxx

X je koncentrace xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxx na xxxx

x xx xxxxxx (xxxx xxxxx) xxxx glycyrrhizové xxxxxxxx x analyzované xxxxxxxx

X xx plocha (xxxx xxxxx) píku xxxxxxxxxxxxx kyseliny v xxxxxxxxxxx xxxxxxx

X je xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (x %)

823 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx kyseliny

840 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

8. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx)

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx:

x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxx glycyrrhizovou xxxxxxxx.

Xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx při xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx zaměřeném xx parametry metody xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxx provedení mezilaboratorního xxxxx	1998
Xxxxx laboratoří	16
Počet vzorků	5
Analyt	glycyrrhizová xxxxxxxx

Xxxxxx	X	X	X	X	X
Xxxxx xxxxxxxxxx laboratoří xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx	13	14	15	16	16
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)	3	2	1	—	—
Xxxxx xxxxxxxxxx výsledků	26	28	30	32	32
Střední xxxxxxx g/l	0,046	0,092[1] 0,099	0,089	0,249	0,493
Směrodatná xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (Sr) x/x	0,001	0,001	0,001	0,002	0,003
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (XXXx) (%)	1,5	1,3	0,7	1,0	0,6
Xxx xxxxxxxxxxxxxxx (x) x/x	0,002	0,004	0,002	0,007	0,009
Xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XX) g/l	0,004	0,007	0,004	0,006	0,013
Relativní směrodatná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) (%)	8,6	7,2	4,0	2,5	2,7
Xxx reprodukovatelnosti (X) x/x	0,011	0,019	0,010	0,018	0,037

Xxxxx vzorků:

A xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxx [1]

X xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X xxxxxx, xxxxxxxxxx duplikáty.

VII. XXXXXXXX. XXXXXX PRO XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXXXXX X XXXXXXX XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX

1. Xxxxxx xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxx lze xxxxxxx, xxx xxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Chalkony xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x kořenu xxxxxxxx xxxx (Xxxxxxxxxxx xxxxxx).

Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx "pastis", xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxx xxxxxxxx (XXX) x. 1576/89).

2. Xxxxxx xx normy

ISO 3696: 1987, Xxxx xxx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx – Xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx metody.

3. Xxxxxxxx metody

Připraví xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxx nepřítomnost xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx kapalinovou chromatografií (XXXX) s UV xxxxxxx.

4. Xxxxxxx xxxxxxx x materiál

Při xxxxxxx xx xxxxxxx pouze xxxxxxx xxxxxxx xxx XXXX. Použije xx xxxxxxx x 96 % objemových. Použije xx xxxxx xxxx x xxxxxxx xxxxxxx 3 xxxxx normy XXX 3696.

4.1 Xxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx (CAS 64-17-5).

4.2 Xxxxxxxxxxx, CH₃CN, (XXX 75-05-8).

4.3 Xxxxxxxxxx xxxxx: Xxxxxxxx xxxx (Xxxxxxxxxxx xxxxxx): xxxxxxxx, "xxxxxx xxxxx"

Xxxxx xxxxxxxx kořeny xxxxxxxx xxxx (Xxxxxxxxxxx xxxxxx). Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx: xxxxx: 10 xx 15 xx, xxxxxxxx: 1 xx 3 xx.

4.4 Xxxxx xxxxx, XX₃XXXXx, (XXX 127-09-3).

4.5 Ledová xxxxxx kyselina, XX₃XXXX, (XXX 64-19-7).

4.6 Xxxxxxxx xxxxxxx

4.6.1 Xxxxxxx o 50 % objemových.

Příprava 1000 ml při 20 °X:

- xxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx (4.1): 521 xx,

- Xxxx (2.0): 511 ml.

4.6.2 Xxxxxx xxxxxx X: xxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx (4.2) xxxxxxx xxx XXXX.

Xxxxxxxx

4.6.3 Xxxxxx roztok X: Pufr 0,1X xxxxxx xxxxxx xxxxxxx, xX 4,66.

Do xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 8,203 x xxxxxx xxxxxxx (4.4), xxxxx xx 6,005 g xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (4.5) x xxxxx xx doplní vodou (2) xx 1000 xx.

5. Příprava xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx (Xxxxxxxxxxx glabra) (4.3)

5.1 Xxxxxx xx 10 x xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx (Xxxxxxxxxxx xxxxxx) (4.3) x vpraví xx xx destilační xxxxx x xxxxxxx xxxx,

- xxxxx xx 100 xx ethanolu o 50 % xxxxxxxxxx (4.6.1),

- xxxx xx xxx zpětným xxxxxxxxx xxxxx hodinu,

- xxxxxxxxx xx,

- x filtrát xx xxxxxx xxx xxxxxxxx použití.

5.2 Xxxxxx xx filtraci extraktu x lékořice se xxxxxx z filtru

- xxxxxx xx do xxxxxxxxxx baňky s xxxxxxx xxxx,

- přidá xx 100 xx xxxxxxxx x 50 % xxxxxxxxxx (4.6.1),

- xxxx xx pod xxxxxxx xxxxxxxxx jednu xxxxxx,

- xxxxxxxxx xx. Xxxxxxx xx xxxxxx xxx pozdější použití.

5.3 Xxxxxxxx kořene xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxx.

5.4 Tři xxxxxxxx xx xxxxx.

5.5 Xxxxxxxxxxxxxx xxxx (x xxxxxxxx v bodě 5.4) xx xxxxxx xx rotační xxxxxxx.

5.6 Xxxxx xxxxxxx (z xxxxx x xxxx 5.5) xx xxxxxxxx x 100 xx xxxxxxxx o 50 % objemových (4.6.1).

6. Xxxxxxxxx x xxxxxxxx

6.1 Xxxxxxxxx xxxxxx.

6.1.1 Vysokoúčinný xxxxxxxxxx chromatograf.

6.1.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxx průtok xxx xxxxxxx tlaku.

6.1.3 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx s XX/Xxx xxxxxxx nastavitelný xx 254 a 370 xx.

6.1.4 Systém xxx odplynění rozpouštědla.

6.1.5 Xxxxxxxx termostat nastavitelný xx xxxxxxx 40 ± 0,1 °C.

6.2 Xxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxx x výpočetním xxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxx systému.

6.3 Xxxxxx

Xxxxxxxx: xxxxxxxxxxxxx ocel xxxx sklo

Vnitřní xxxxxx: 4 až 5 xx

Xxxxxxxxxxx xxxx: xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx (X18) xx silikagelu, xxxxxxxx částic: nejvýše 5 μx (zesítěná xxxx).

6.4 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx včetně:

6.4.1 xxxxxxxxxxxx xxx (xxxxxxxx: ± 0,1 xx);

6.4.2 xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx skládající se xxxxxxxxx:

- x destilační xxxxx s kulatým xxxx xx 250 xx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx,

- xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx 30 xx x

- xxxxxx xxxxx (xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx).

6.4.3 Xxxxxxx xxxxxxx.

6.4.4 Xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxx. Xüxxxxxxxx xxxxxxx).

6.5 Chromatografické xxxxxxxx (xxxxxxx).

6.5.1 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx X (4.6.2) x B (4.6.3):

- xxxxxxxxxxx xxxxx x 20/80 (X/X) xx 50/50 (X/X) xxxxx 15 minut,

- xxxxxxxxxxx xxxxx x 50/50 (X/X) na 75/25 (X/X) xxxxx xxxx xxxxx,

- xxxxxxxxxxx xxxxx xxx 75/25 (X/X) pět xxxxx,

- xxxxxxxxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx,

- isokratická xxxxx xxx 20/80 (X/X) xx dobu xxxx xxxxx,

6.5.2 Průtok: 1 xx/xxx.

6.5.3 Nastavení UV xxxxxxxxx:

xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx na 370 xx pro xxxxxxx xxxxxxxx x xxxx xx 254 xx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxx:

xxxxx vlnové xxxxx (x 370 xx xx 254 nm) xxxx xxx provedena 30 xxxxxx xxxx xxxxxxxx eluce xxxx xxxxxxxxxxxxxx glycyrrhizové xxxxxxxx.

7. Xxxxxx

7.1 Příprava xxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxx xxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (xxxxxx pórů: 0,45 μx).

7.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx z xxxxxxxx (5.6)

Xxxxxxx xx xxxx rozborem zředí xxxxxxxxx x 50 % objemových (4.6.1) x xxxxxx xxxxx xx xxxxxx.

7.3 Xxxxxxxxx

7.3.1 Xxxxxxxxx xx 20 μx připraveného xxxxxxxx x lékořice (7.2). Xxxxxxx xx xxxxxx xx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (6.5).

7.3.2 Nastříkne xx 20 μl xxxxxx (7.1) (vzorek xxxxxxx xxxxxxxx). Provede xx xxxxxx za xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (6.5).

7.3.3 Xxx xxxxxxxxxxxxx xx porovnají. Xxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxx xxx velmi podobné x xxxxxxx eluce xxxxxxxx (xxxxxxx při 370 xx xx xxxx popsaných xxxxxxxx xxxxxxx) (xxx xxxxxxx 1).

8. Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

9. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx)

Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx:

x následující xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chalkonů x xxxxxxx x x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx mezilaboratorním xxxxxxxxxxx zaměřeném na xxxxxxxxx metody xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx	1998
Xxxxx xxxxxxxxxx	14
Xxxxx vzorků	11
Analyt	chalkony

Vzorky	A	B	C	D	E	F
Počet xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx po vyloučení xxxxxxxxx výsledků	14	14	14	14	14	13
Počet xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)	—	—	—	—	—	1 [1]
Xxxxx xxxxxxxxxx výsledků	28	14	14	28	28	26
Počet xxxxxxxx: xxxxxxxx xxxxxxxx	28	14	14	0	28	0
Xxxxx výsledků: xxxxxxxx xxxxxxxxxx	0	0	0	28	0	26
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (%)	100	100	100	100	100	100

Vzorky	G	H	I	J	K
Počet xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx výsledků	14	14	14	14	14
Počet xxxxxxxxx xxxxxxxx (laboratoří)	—	—	—	—	—
Počet zahrnutých xxxxxxxx	28	14	14	28	28
Xxxxx xxxxxxxx: chalkony xxxxxxxx	0	0	0	0	0
Xxxxx xxxxxxxx: chalkony xxxxxxxxxx	28	14	14	28	28
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (%)	100	100	100	100	100

Xxxxx xxxxxx:

X xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X pastis, xxxxx vzorek

C xxxxxx, xxxxx xxxxxx

X "xxxxxx" (xxxxxxxxxxxx chalkony), xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X "xxxxxx" (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx), xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X xxxxxxx likér (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx), neoznačené xxxxxxxxx

X xxxxxxx xxxxx (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx), xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X xxxx (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx), xxxxx xxxxxx

X xxxx (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx), xxxxx xxxxxx

X xxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx chalkony), xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X "pastis" (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx), xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

XX. XXXXXXX XXXXXXX. XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXX X XXXXXXXXXX – XXXXXXXXXXXX XXXXXX

1. Oblast xxxxxxx

Xxxx xxxxxx xx xxxxxx pro stanovení xxxxxxxxxxx vaječného xxxxxxx x xxxxxxx xx 40 xx 250 x/x ve xxxxxxxx xxxxxx a x xxxxxx x přídavkem xxxxx.

2. Xxxxxx xx xxxxx

XXX 3696: 1987, Xxxx xxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx laboratořích – Xxxxxxxxxxx a xxxxxxxx xxxxxx.

3. Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxx xx sloučeniny xxxxxxx obsažené ve xxxxxxxx xxxxxxx, které xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx, x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx jako xxxxxxx-xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

4. Reakční xxxxxxx a xxxxxxxx

4.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxx.

4.2 Křemelina.

4.3 Xxxxxxx o 96 % objemových (XXX 64-17-5).

4.4 15 % xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx (XXX 16674-78-5).

4.5 10 % xxxxxxxx xxxxxx (XXX 7664-93-9).

4.6 1X xxxxxxxx xxxxxx.

4.7 Roztok xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (XXX 778-77-0), XX₂XX₄ x xxxxxxxxxxx 0,16 g/l.

4.8 Xxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx:

20 g xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (CAS 12054-85-2), (NH₄)6Mo7O₂₄ · 4X₂X se rozpustí xx 400 ml xxxx xxx 50 °X;

x xxxx xxxxxx xx rozpustí 1 x vanadičnanu amonného (XXX 7803-55-6), XX₄XX₃, x 300 ml xxxxx xxxx, xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx x poté se xxxxx 140 ml xxxxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxx (XXX 7697-37-2). Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx x xxxxx xx xxxxxx xx xxxxx 1000 xx.

5. Xxxxxxxxx x xxxxxxxx

5.1 Erlenmeyerova xxxxx xx 100 xx

5.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxx xxxxxxxxxx míchačka)

5.3 Xxxxxxx xxxxx na 100 xx

5.4 Xxxxx xxxxx temperovaná xx 20 °C

5.5 Filtr (Xxxxxxx x. 4 xxxx xxxxxxxxxx)

5.6 Xxxxxxxxxxx (xxxx xxxxxxxxx) kelímek

5.7 Xxxxxx vodní xxxxx

5.8 Xxxxx xxxxx

5.9 Xxxxxxx xxx

5.10 Xxxxxxx baňka xx 50 xx

5.11 Xxxxxxx xxxxx xx 20 xx

5.12 Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx 420 xx

5.13 1xx kyveta.

6. Xxxxxx

Xxxxxx se xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx při xxxxxxxxxxx teplotě.

7. Xxxxxx

7.1 Xxxxxxxx xxxxxx

7.1.1 Do Xxxxxxxxxxxxx baňky (5.1) xx 100 xx xx xxxxxx 10 x xxxxxx.

7.1.2 Xxxxxxxx xx malých dávkách xx xxxxx 70 xx ethanolu (4.3), xxxxxxx se xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, x xxxxxx xx umístí xx 15 xxxxx xx xxxxxxxxxxxx lázně (5.2) (xxxx xx xxx xxxxxxxxxxx teplotě xxxxx 10 xxxxx na xxxxxxxxxx míchačce (5.2)).

7.1.3 Xxxxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx za xxxxxxxxxx vyplachování ethanolem (4.3) xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx (5.3). Xxxxx xx doplní ethanolem (4.3) xx rysku x xxxxx se xxxxxx xx vodní xxxxx temperované na 20 °X (5.4). Xxxxx xx xxxxxx xx xxxxx xxx 20 °C.

7.1.4 Xxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.2) x xxxxxx se zfiltruje (5.5); xxxxxxx 20 xx xx odstraní.

7.1.5 25 xx xxxxxxxx xx převede xx xxxxxxxxxxxxx (nebo xxxxxxxxxxx) xxxxxxx (5.6). Filtrát xx poté musí xx xxxxxxxx 5 xx 15 % xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx (4.4) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx vroucí xxxxx xxxxx (5.7).

7.1.6 Xxxxxxx xx umístí xx topnou desku (5.8) a zahřívají xx, xxxxx xx xxxxx neodpaří xxxxx xx sucha.

7.1.7 Zbytek xx xxxxxxxx x xxxx v xxxxxxx xxxx (5.9) při 600 °C xx xxxxxx popela xxxxxxx xxxxx x xxx xxxxxx, xxxx xx xxxx také xxxxx xxxx xxx.

7.1.8 Xxxxx xx xxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx vodou xxxxxxx xxxxxx 10 xx 10 % xxxxxxxx xxxxxx (4.5) xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx (5.10) x xxxxx xx při xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1). 5xx alikvot xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

7.2 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx

7.2.1 Xxxxxxxxxx xxxxxx

7.2.1.1 Do xxxxxxx xxxxx xx 50 ml (5.10) xx odměří 10 xx 10 % xxxxxxxx xxxxxx (4.5) x xxxxx xx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx vodou (4.1).

7.2.1.2 X 5xx xxxxxxxx xxxxxx roztoku (7.2.1.1) xx x xxxxxxx xxxxx xx 20 xx (5.11) xxxxx 1 xx 1X xxxxxxxx xxxxxx (4.6) x 2 xx xxxxxxx xxx stanovení xxxxxxxxxxxx (4.8) a xxxxx se doplní xx 20 ml xxxxxxxxxxxx vodou (4.1).

7.2.1.3 Xxxxx se xxxxx xxxxxx xxxxxx, protřepe x xxxxxxx xx 10 minut xx xxxxxx vodní lázni (5.7), poté xx 20 xxxxx xxxxxx xx vodní lázni xxxxxxxxxxx xx 20 °X (5.4).

7.2.1.4 Xxxxx xxxxxxxxxxx roztokem se xxxxxx 1xx kyveta (5.13).

7.2.2 Xxxxxx xxxxxx

7.2.2.1 X 5ml xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (7.1.8) xx x odměrné xxxxx na 20 xx (5.11) xxxxx 1 ml 1X xxxxxxxx xxxxxx (4.6) x 2 xx xxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.8) x xxxxx se xxxxxx xx 20 ml xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1).

7.2.2.2 Xxxxx se xxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx x xxxxxxx xx 10 xxxxx ve xxxxxx vodní xxxxx (5.7), xxxx se 20 xxxxx chladí xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xx 20 °X (5.4).

7.2.2.3 Vznikne xxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (5.12) x 1xx xxxxxx (5.13) xxx 420 nm xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (7.2.1.4).

7.2.3 Kalibrační křivka

7.2.3.1 Xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx křivky xx xx xxxxxxxxx xxxxx xx 20 ml (5.11) obsahujících xx 1 ml 1N xxxxxxxx xxxxxx (4.6) x xxxxxxxxxx 0, 2, 4, 6, 8, 10 xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.7) xxxxx xx 2 xx činidla xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.8) x xxxxx se xxxxxx po 20xx xxxxx xxxxxxxxxxxx vodou (4.1).

7.2.3.2 Baňky xx xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx se x zahřívají xx 10 xxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx (5.7), poté se 20 xxxxx chladí xx vodní xxxxx xxxxxxxxxxx na 20 °X (5.4) a xxxxxxx se xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (5.12) v 1cm xxxxxx (5.13) xxx 420 xx proti xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (7.2.1.4).

7.2.3.3 Xxxxxxxxxx kalibrační křivky:

roztok xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xx)	0	2	4	6	8	10
X2X5 (xx)	0	0,167	0,334	0,501	0,668	0,835

8. Xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x g/l xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx:

xxx:

110 - xxxxxxxxxxxxx faktor pro xxxxxxx xxxxx P2O5 x gramech xx 100 x xxxxxxxxx xxxxxxx

xx X₂X₅ - xxxxxxx odečtená x xxxxxxxxxx xxxxxx

xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx likéru xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx při 20 °C (g/ml)

E - xxxxxxxx likéru xxxxxxxxxxxx xxxxxxx žloutek x x

40 - xxxxxx ředění 5xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.

9. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx)

Xxxxxxxxxxx výsledky xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx:

x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxx vaječný žloutek.

Následující xxxxx byly xxxxxxx xxx mezinárodním xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxxxx xxxxxx prováděném xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx testu	1998
Počet xxxxxxxxxx	24
Xxxxx xxxxxx	5
Xxxxxx	xxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxx	X	X	X	X	X
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx po xxxxxxxxx odlehlých xxxxxxxx	19	20	22	20	22
Xxxxx xxxxxxxxx výsledků (xxxxxxxxxx)	3	4	2	4	2
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx	38	40	44	40	44
Xxxxxxx xxxxxxx x/x	147,3	241,1	227,4	51,9 [1]72,8 [1]	191,1
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (Xx) x/x	2,44	4,24	3,93	1,83	3,25
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx za xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (XXXx) (%)	1,7	1,8	1,8	2,9	1,7
Xxx xxxxxxxxxxxxxxx (x) x/x	6,8	11,9	11,0	5,1	9,1
Xxxxxxxxxx odchylka reprodukovatelnosti (XX) g/l	5,01	6,06	6,66	3,42	6,87
Relativní xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) (%)	3,4	2,5	2,9	5,5	3,6
Xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (R) x/x	14,0	17,0	18,7	9,6	19,2

Xxxxx xxxxxx:

X Xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X Advocaat, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X Xxxxxxxx, xxxxxxxxxx duplikáty

D Xxxxxxxx (xxxxxxx), xxxxxxxxx xxxxxx [1]

X Xxxxxxxx, neoznačené xxxxxxxxx

---

[1] Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx způsobené chybou xxx xxxxxx.

---