Plné znění - 32002R2091

Xxxxxxxx Xxxxxx (ES) x. 2091/2002

ze dne 26. listopadu 2002,

xxxxxx xx xxxx xxxxxxxx (XX) č. 2870/2000, xxxxxx xx stanoví xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx

XXXXXX EVROPSKÝCH XXXXXXXXXXXX,

x xxxxxxx na Xxxxxxx x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,

x xxxxxxx xx xxxxxxxx Xxxx (XXX) x. 1576/89 xx xxx 29. xxxxxx 1989, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx, označování x obchodní xxxxxx xxxxxxx [1], xx xxxxx aktu x xxxxxxxxxxx Rakouska, Finska x Švédska, a xxxxxxx xx xx. 4 xxxx. 8 xxxxxxxxx xxxxxxxx,

xxxxxxxx x xxxxx důvodům:

(1) V xxxxxxx xxxxxxxx Komise (XX) č. 2870/2000 xx xxx 19. xxxxxxxx 2000, kterým xx stanoví referenční xxxxxx Xxxxxxxxxxxx používané xxx xxxxxx xxxxxxx [2], xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx metody.

(2) Xxxxx xxxxxx rozboru xxx xxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx kyseliny x xxxxxxxx x xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xx vaječném xxxxxx x x likéru x xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx podle xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx výzkumného xxxxxxxx podporovaného Xxxxxx.

(3) Xxxx xxxxx xxxxxx xxx uznat xx xxxxxxxxxx metody Xxxxxxxxxxxx x xxxx být xxxxxxxx xx xxxxxxxx (XX) č. 2870/2000.

(4) Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xx stanoviskem Prováděcího xxxxxx xxx xxxxxxxx,

XXXXXXX XXXX NAŘÍZENÍ:

Xxxxxx 1

Xxxxxxx nařízení (XX) č. 2870/2000 xx xxxx xxxxx:

1. x xxxxxx xxxxxxx xx x kapitolách X, VI, VII x IX zrušují xxxxx "(x.x.)";

2. xx xxxxxxxx XXX xx xxxxxxxx kapitoly X, XX, XXX a XX xxxxxxx v xxxxxxx tohoto nařízení.

Článek 2

Toto nařízení xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxx po xxxxxxxxx x Úředním xxxxxxxx Evropských xxxxxxxxxxxx.

Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx x celém xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

X Xxxxxxx xxx 26. xxxxxxxxx 2002.

Xx Xxxxxx

Xxxxx Xxxxxxxx

xxxx Xxxxxx

---

[1] Xx. xxxx. X 160, 12.6.1989, x. 1.

[2] Xx. xxxx. X 333, 29.12.2000, x. 20.

---

XXXXXXX

X. ANETHOL. XXXXXXXXX xxxxx-XXXXXXXX X LIHOVINÁCH XXXXXXXX CHROMATOGRAFIÍ

1. Xxxxxx xxxxxxx

Xxxx xxxxxx xx xxxxxx pro stanovení xxxxx-xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxx na xxxxx

XXX 3696: 1987, Xxxx xxx xxxxxxx x analytických laboratořích – Xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx.

3. Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XX). Xx xxxxxxxxxx vzorku x k referenčnímu xxxxxxx trans-anetholu x xxxxx koncentraci se xxxxx stejné množství xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx. 4-xxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxx), pokud xxxxxx neobsahuje xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx; xxxxxxxx xxxxxx i xxxxxxxxxx xxxxxx xx zředí 45 % roztokem xxxxxxxx x xxxxx xx nastříknou xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. X xxxxxx, které xxxxxxxx xxxxx množství cukrů, xx xxxxxxxx provést xxxxxxxx před xxxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxx.

4. Xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx reakční xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx 98 %. Xxxxxxx xx xxxx x xxxxxxx xxxxxxx 3 xxxxx xxxxx XXX 3696.

Referenční xxxxxxxxx xx skladují x xxxxxx (při 4 °X), xxxxxxxx xxxx xxxxxxx, v hliníkových xxxxxxxx xxxx tmavých (xxxxxxx) xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx by xxxx xxx překryty xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxx použitím xxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx táním do xxxxxxx fáze, xxxxxxx xxxx při tom xxxxx x xxxxxx xxxxxxx překročit 35 °X.

4.1 Ethanol x 96 % xxxxxxxxxx (XXX 64-17-5).

4.2 1-methoxy-4-(prop-1-en-1-yl)benzen, (xxxxx-xxxxxxx) (XXX 4180-23-8).

4.3 4-xxxxxxxxxxx, (estragol) (CAS 140-67-0), xxxxxxxxxx vnitřní xxxxxxxx (IS).

4.4 Xxxxxxx x 45 % xxxxxxxxxx

X 378 g xxxxxxxx o 96 % objemových xx xxxxx 560 g xxxxxxxxxxx xxxx.

4.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (15 xx 35 °X), chráněny xxxx xxxxxxx, x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx nebo xxxxxxx (xxxxxxx) xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx by xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx hliníkovou fólií.

trans-Anethol x 4-allylanisol xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx ve xxxx x xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) xxxx být xxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx ethanolu x 96 % objemových(4.1).

Zásobní xxxxxxx musí být xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx.

4.5.1 Xxxxxxxxxx xxxxxx X

Xxxxxxx xxxxxx xxxxx-xxxxxxxx (xxxxxxxxxxx: 2 x/x)

Xx xxxxxxx xxxxx na 20 xx xx xxxxxx 40 xx xxxxx-xxxxxxxx (4.2) (xxxx 400 xx do xxxxxxx baňky na 200 xx, xxx.). Xxxxx se xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx (4.1), xxxxx xx xxxxxx ethanolem x 45 % objemových (4.4) x xxxxxxxx xx promíchá.

4.5.2 Xxxxxx xxxxxxxxx standardu X

Xxxxxxx xxxxxx vnitřního xxxxxxxxx, xxxx. xxxxxxxxx (xxxxxxxxxxx: 2 g/l)

Do xxxxxxx xxxxx xx 20 xx xx xxxxxx 40 mg xxxxxxxxx (4.3) (400 xx xx xxxxxxx baňky xx 200 xx, xxx.). Přidá xx xxxx množství xxxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx (4.1), xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) x xxxxxxxx se xxxxxxxx.

4.5.3 Xxxxxxx xxx kontrolu xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (FID)

Pro xxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx XXX, xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx rozsah xxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx x xxxxxxxxxx, xxxxx xx 0 až 2,5 x/x. Při rozboru xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, x xxxxx xx být xxxxxxxx xxxxxx, xxxx 10krát (8.3). Pro podmínky xxxxxxx xxxxxxx v xxxx metodě xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx připraví xxxxxxx xxxxxxx odpovídající xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx xx xxxxxx, u xxxxx xx xxx xxxxxxxx rozbor: 0, 0,05, 0,1, 0,15, 0,2 x 0,25 x/x: do xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx baněk xx 20 ml se xxxxxxx xxxxxx 0,5, 1, 1,5, 2 x 2,5 xx xxxxxxxxx xxxxxxx X (4.5.1); xx xxxxx xxxxx se pipetou xxxxxx 2 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx X (4.5.2), objem xx xxxxxx ethanolem x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) a xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

Xxxx xxxxxx o xxxxxxxxxxx 0 x/x xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx slepý xxxxx (8.4).

4.5.4 Xxxxxxxxxx roztok X

Xx odměrné xxxxx xx 20 ml xx xxxxxxx odměří 2 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx A (4.5.1), xxxx se přidají 2 ml xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx B (4.5.2), objem xx xxxxxx ethanolem x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) x xxxxxxxx xx promíchá.

5. Přístroje x xxxxxxxx

5.1 Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx-xxxxxxxxxx detektorem (FID), xxxxxxxxxxxx nebo jiným xxxxxxxxx pro xxxxxxxxxx xxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxx plochy xxxx xxxx xxxxx píků, x automatickým xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx ruční xxxxxxx xxxxxx.

5.2 Xxxxxxxxxx systém xxxxx/xxxxxxxxx

5.3 Kapilární xxxxxx, xxxxxxxxx:

Xxxxx: 50 x

Xxxxxxx xxxxxx: 0,32 xx

Xxxxxxxx xxxxx: 0,2 μx

Xxxxxxxxxxx xxxx: XXXX – xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx XXX xxxxxxxxxxxxxxxxx.

5.4 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx: Xxxxxxxxxxx xxxxxxx laboratorní xxxx, xxxxxxxxxx xxxx (xxxxxxxx: ±0,1 xx).

6. Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxx xxxxxx, xxxx xxxxxxx a chromatografické xxxxxxxx xx zvolí xxx, xxx došlo x xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx standardu x od xxxxxxxxxx xxxxxxxx látek. Typické xxxxxxxx pro xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx x bodě 5.3 xxxx xxxx:

6.1 Xxxxx xxxx: xxxxxx x. x.

6.2 Xxxxxx: 2 xx/xxx

6.3 Teplota xxxxxxxx: 250 °X

6.4 Xxxxxxx xxxxxxxxx: 250 °X

6.5 Xxxxxxxx xxxxxxxx pece: xxxxxxxxx, 180 °X, xxxx analýzy (xxxx) 10 xxxxx

6.6 Nastřikovaný xxxxx: 1 μx, xxxxxx xxxxx 1: 40.

7. Xxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxx xxx laboratorní xxxxxxx, chráněny xxxx xxxxxxx a xxxxxxx.

8. Xxxxxx

8.1 Orientační zkouška xxxxxx na xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxx ujištění, xx xxxxxx neobsahuje xxxxxxxxx xxxxxxxx estragolu, xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxx přídavku xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxx-xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxx jiný vnitřní xxxxxxxx (xxxxxxxxx menthol).

Do xxxxxxx xxxxx xx 20 ml xx xxxxxxx xxxxxx 2 xx vzorku, xxxxx xx doplní xxxxxxxxx x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) x xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

8.2 Xxxxxxxx neznámých xxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx na 20 xx xx xxxxxxx xxxxxx 2 xx xxxxxx, xxxx xx xxxxxxx 2 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx B (4.5.2), xxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) x důkladně xx xxxxxxxx.

8.3 Roztok určený xxx xxxxx pokus

Do xxxxxxx baňky xx 20 xx se xxxxxxx xxxxxx 2 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx B (4.5.2), xxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx o 45 % objemových (4.4) x xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

8.4 Xxxx linearity

Před xxxxxxxxx rozboru xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx XXX tak, že xx xxxxxxx xx xxxx proměří xxxxx xx standardních xxxxxxx xxx xxxxxxxx linearity xxxxxx (4.5.3).

Z xxxxxx xxxxx xxxx nebo xxxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxx xxxxx nástřik se xxxxxxxx xxxx závislosti xxxxxx R xx xxxxxxxxxxx jejich xxxxxxxxxx xxxxxxx v g/l.

R; = výška xxxx xxxxxx xxxx xxxxx-xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxx estragolu.

Měla xx být xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx.

8.5 Xxxxxxxxx

X xxxx xxxxxxxx xxxxxx xx provede xxxxxxx xxxxxxx určeného xxx xxxxx pokus (8.3), xxxxxxxxxxxx roztoku C (4.5.4), xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx roztoků xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx odezvy (4.5.3), xxxxx bude xxxxxxx xxxx xxxxxx xxx řízení xxxxxxx (xxxx být zvolen xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx) a xxxx xxxxxxxxx vzorků (8.2); xx každých xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxx xxxxxxx), xxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

9. Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxx xx plochy xxxx (integrátorem nebo xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx) xxxx (xxxxx) xxxxx xxxx xxxxx-xxxxxxxx x vnitřních standardů.

9.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxx faktoru (XX_x)

Xxxxxxxx faktor xx xxxxxxx xxxxx:

XX_x = (X_x/(xxxxxx_x nebo xxxxx_x))*((xxxxxx_xx xxxx xxxxx_xx)/X_xx)

xxx:

X_x xx xxxxxxxxxxx trans-anetholu xx xxxxxxxxxxx roztoku X (4.5.1)

X_xx je xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx ve xxxxxxxxxxx xxxxxxx B (4.5.2)

xxxxxx_x je plocha (xxxx xxxxx) píku xxxxx-xxxxxxxx

xxxxxx_xx xx plocha (xxxx xxxxx) píku xxxxxxxxx standardu

RF_i xx xxxxxxx x xxxx xxxxxx roztoku X (4.5.4).

9.2 Xxxxxx roztoků xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (4.5.3).

9.3 Rozbor xxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (8.2).

10. Xxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxx pro xxxxxxx xxxxxxxxxxx trans-anetholu xxx xxxxx:

x_x=X_xx*((xxxxxx_x nebo xxxxx_x)/(xxxxxxx_x nebo xxxxx_xx))*XXx

xxx:

x_x xx neznámá xxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx

Xxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx (4.5.2)

xxxxxx_x xxxx výška_i xx xxxxxx xxxx xxxxx xxxx trans-anetholu

plocha_is nebo xxxxx_xx xx xxxxxx xxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

XX_x je xxxxxxxx xxxxxx (vypočtený xxxxx xxxx 9.1)

Xxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

11. Xxxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx xxxxxxx od xxxxxxxxx standardu x xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx XX_x xx xxxxxxx x xxxxxxxx xxx xxx xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx roztoku X (4.5.4). Xxxx-xx variační xxxxxxxxxx (XX % = (xxxxxxxxxx xxxxxxxx/xxxxxx)*100)) x intervalu ± 1 %, xx xxxxxxxx hodnota RF_i xxxxxxxxxx.

Xxxx uvedený výpočet xx xxxxxxx xxx xxxxxxx koncentrace xxxxx-xxxxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x roztoků xxx xxxxxxxx linearity xxxxxx (4.5.3).

Xxxxxxxxx-xx se vypočtené xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx linearity xxxxxx xxxxxxxxx jako xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (XXX) x xxxxxxxxx ± 2,5 % kolem jejich xxxxxxxxxx xxxxxxx, lze xxxxxxxx neznámých xxxxxx xxxxxxxx.

12. Zpracování xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx vzorků likérů xxxx rozborem XX

Xxxxxxxx xxxxxxxx z lihovin xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

12.1 Xxxxxxxx metody

K xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xx přidá xxxxxxx standard x xxxxxxxxxxx, která xx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx (trans-anetholu) x xxxxxx. Xxxx se xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx a xxxxxxx xxxxx xxxxxx. Výsledná xxxx xx dobře xxxxxxxx x xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxx; horní xxxxxxxxxx xxxx se xxxxxx. X xxxx xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx alikvot, xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) (Xxxxxxxx: xx xxxxx stupni xx nepřidává xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxx xxx xxxxxx). X výsledného roztoku xx provádí xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

12.2 Xxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxx

Xxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx reakční xxxxxxx x čistotě xxxxx xxx 99 %.

12.2.1 Xxxxx xxxxxx xxxxxxx, (XXX 7783-20-2).

12.2.2 Hydrogenfosforečnan xxxxx dodekahydrát, (XXX 10039-32-4).

12.3 Xxxxxxxxx x xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx xxxxxxx, lednička.

12.4 Postup

12.4.1 Xxxxxxxxxx zkouška xxxxxx xx xxxxxxxx

Xxx xxxxxxxx, xx vzorek xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, xx xxxxxxx extrakce xxxxxxx xxx slepý xxxxx (12.6.2) x xxxxxx xx xxxxxxx xxx přídavku jakéhokoli xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxx-xx xxxxxx přirozené xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxx jiný xxxxxxx xxxxxxxx.

12.4.2 Extrakce

Do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx 5 xx xxxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx (4.1), xxxxxx se 50 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.3) x přidá xx 50 xx xxxxxx. Xxxxx se 12 g bezvodého xxxxxx xxxxxxxx (12.2.1) x 8,6 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (12.2.2). Xxxxxxxxxxxxx baňka xx uzavře xxxxxx.

Xxxxx xx alespoň 30 xxxxx xxxxxxxxxx. Xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx míchadlo, xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xx xxxxx xxxxxxxxxx, xx se xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxx zbytku.

Erlenmeyerova xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx na xxx hodiny xx xxxxxxxx (X &xx; 5 °C).

Za tuto xxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx x xxxxx xxxxxx. Alkoholová fáze xx xxxx xxx xxxx; x opačném xxxxxxx xx baňka xxxx umístí do xxxxxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxxxxx úplného oddělení.

Poté, xx se xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxxx alikvot (xxxx. 10 xx), xxxx xx poruší xxxxx xxxx, převede xx xx xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxx.

12.4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx

Xxxxxxx se xxxxx (12.4.2) xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xx xxxxxxx baňky xx 20 xx xx xxxxxxx odměří 2 xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx o 45 % xxxxxxxxxx (4.4) x důkladně xx xxxxxxxx.

12.5 Stanovení

Použije se xxxxxx xxxxxxx x xxxx 8.5.

12.6 Xxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorce:

C_i = (x_xx/X)*(xxxxxx_x/xxxxxx_xx)*XX_x

xxx:

x_xx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.3) xxxxxxxxx x xxxx 12.4.2 (v xxxxxxxxxxx)

X je xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (50 xx)

XX_x xx odezvový xxxxxx (9.1)

plocha_i xx xxxxxx xxxx xxxxx-xxxxxxxx

xxxxxx_xx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxxx xx xxxxxxx x gramech xx xxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

12.7 Xxxxxxxxxxx a řízení xxxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx výše x xxxx 11.

13. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx)

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx testu:

v xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx.

Xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xxx mezinárodním xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx metody xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx dohodnutým xxxxxxxx.

Xxx xxxxxxxxx mezilaboratorního xxxxx	1998
Xxxxx xxxxxxxxxx	16
Xxxxx xxxxxx	10
Xxxxxx	xxxxxxx

Xxxxxx:

Xxxxxx	X	X	X	X	X	X
Xxxxx xxxxxxxxxx laboratoří xx xxxxxxxxx odlehlých xxxxxxxx	15	15	15	13	16	16
Xxxxx xxxxxxxxx výsledků (xxxxxxxxxx)	1	1	1	3	—	—
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx	30	30	30	26	16	16
Xxxxxxx xxxxxxx x/x	1,477	1,955	1,940	1,833	1,741	1,754
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (Sr) x/x	0,022	0,033	0,034	0,017	—	—
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx podmínek opakovatelnosti (XXXx) (%)	1,5	1,7	1,8	0,9	—	—
Mez opakovatelnosti (x) x/x	0,062	0,093	0,096	0,047	—	—
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XX) x/x	0,034	0,045	0,063	0,037	0,058	0,042
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx reprodukovatelnosti (XXXX) (%)	2,3	2,3	3,2	2,0	3,3	2,4
Xxx reprodukovatelnosti (X) x/x	0,094	0,125	0,176	0,103	0,163	0,119

Xxxxx vzorků:

A xxxxxx, xxxxxxxxxx duplikáty

B xxxxxx, neoznačené xxxxxxxxx

X xxxxxx, xxxxxxxxxx duplikáty

D xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X xxxxxx, xxxxx xxxxxx

X xxxxxx, xxxxx vzorek.

Další xxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxx	X	X	X	X
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx	16	14	14	14
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (laboratoří)	—	2	1	1
Počet xxxxxxxxxx xxxxxxxx	32	28	28	28
Xxxxxxx xxxxxxx x/x	0,7780,530 [1]	1,742	0,351	0,599
Xxxxxxxxxx odchylka xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (Xx) x/x	0,020	0,012	0,013	0,014
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (XXXx) (%)	3,1	0,7	3,8	2,3
Mez opakovatelnosti (x) g/l	0,056	0,033	0,038	0,038
Směrodatná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XX) x/x	0,031	0,029	0,021	0,030
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx reprodukovatelnosti (XXXX) (%)	4,8	1,6	5,9	5,0
Xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (X) x/x	0,088	0,080	0,058	0,084

Xxxxx xxxxxx:

X xxxx, rozdělená xxxxxx [1]

X xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X xxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxx vzorky

J xxxxxxx xxxxx, duplikátní xxxxxx.

XX. GLYCYRRHIZOVÁ XXXXXXXX. XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX

1. Xxxxxx xxxxxxx

Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx glycyrrhizové xxxxxxxx x xxxxxxxxx lihovinách xxxxxxxxxxxxx kapalinovou chromatografií (XXXX). Podle xxxxxxxx (XXX) x. 1576/89 xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxx "pastis", obsahovat xx 0,05 do 0,5 xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx.

2. Xxxxxx na xxxxx

XXX 3696: 1987, Xxxx xxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx laboratořích – Xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx.

3. Podstata xxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx kyseliny xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) s XX xxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxxx x samostatně xx xxxxx nastříknou xx xxxxxxx XXXX.

4. Xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx reakční činidla xxxxxxx pro XXXX, xxxxx xxxxxxx a xxxx o čistotě xxxxxxx 3 podle xxxxx XXX 3696.

4.1 Xxxxxxx o 96 % objemových (XXX 64-17-5).

4.2 Glycyrrhizát xxxxxx, X42X62X16 · NH4 (xxxxxx xxx glycyrrhizové xxxxxxxx)

(Xxx. hmotnost: 839,98) (XXX 53956-04-0): xxxxxxx xxxxxxx 90 %

(Mol. xxxxxxxx: xxxxxxxxxxxxx kyselina 822,94).

4.3 Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, CH3COOH, (CAS 64-19-7).

4.4 Xxxxxxxx, CH3OH (XXX 67-56-1).

4.5 Xxxxxxx x 50 % xxxxxxxxxx

Xxxxxxxx 1000 ml xxx 20 °X:

- xxxxxxx o 96 % xxxxxxxxxx (4.1): 521 ml

- xxxx (2.0): 511 ml.

4.6 Xxxxxxxx elučních xxxxxxx xxx HPLC

4.6.1 Xxxxxx xxxxxx X (xxxxxxx)

80 (xxxxxxxxxx) dílů xxxx (2.0)

20 (xxxxxxxxxx) xxxx xxxxxx xxxxxxxx (4.3).

Xxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxx xxxxx odplynit.

Poznámka:

Pokud xxxxxx xxxxxxx voda xxxxxxxxxx přes mikrofiltr, xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx pórů 0,45 μx xxxx xxxxx.

4.6.2 Xxxxxx xxxxxx X

Xxxxxxxx (4.4).

4.7 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxx standardní xxxxxxx xxxx xxx xxxxx xxx měsíce čerstvě xxxxxxxxxx.

4.7.1 Referenční roztok X

Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml xx x přesností xx 0,1 xx xxxxxx 25 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.2). Xxxxx se xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx o 50 % objemových (4.5) x xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx rozpustí. Xx xxxx rozpuštění xx xxxxx doplní xx rysku ethanolem x 50 % xxxxxxxxxx (4.5).

Roztok xx xxxxxxxxx xxxx filtr xxx organická xxxxxxxxxxxx.

4.7.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxxx linearity xxxxxx xxxxxxxxx

Xxx xxxxxxxx zásobního xxxxxxx o koncentraci 1,0 x/x xx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml xxxxxx x přesností xx 0,1 xx 100 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx se xxxx množství xxxxxxxx x 50 % xxxxxxxxxx (4.5) x xxxxxxxxxxxx amonný se xxxxxxxx. Xx xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx po xxxxx xxxxxxxxx x 50 % objemových (4.5).

Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx s xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx amonného 0,05, 0,1, 0,25 x 0,5 g/l: xx samostatných xxxxxxxxx xxxxx na 100 xx se xxxxxxx xxxxxx 5 ml, 10 xx, 25 xx x 50 xx zásobního xxxxxxx x xxxxxxxxxxx 1,0 x/x. Xxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx x 50 % xxxxxxxxxx (4.5) a xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxx roztoky xx xxxxxxxxx přes xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

5. Xxxxxxxxx x xxxxxxxx

5.1 Xxxxxxxxx systém

5.1.1 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

5.1.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx s xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx konstantní xxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx.

5.1.3 Spektrofotometrický xxxxxxxx xxxxxx s XX detekcí: xxxxxxxxx xx 254 nm.

5.1.4 Xxxxxx pro odplynění xxxxxxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx s xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx zbytkem xxxxxxx.

5.3 Xxxxxx (xxxxxxx):

Xxxxxxxx: xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx

Xxxxxxx xxxxxx: 4 xx 5 mm

Délka: 100 xx 250 xx

Xxxxxxxxxxx xxxx: zesítěný xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx (C18) xx xxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx xxxxxxxxx), maximální velikost xxxxxx: 5 μm.

5.4 Xxxxxxxxxxx vybavení

5.4.1 Analytické xxxx x přesností xx 0,1 xx

5.4.2 Xxxxxxx xxxx xxxxx X

5.4.3 Zařízení pro xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx.

6. Chromatografické podmínky

6.1 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx: (xxxxxxx)

- xxxxxx: 1 xx/xxx,

- xxxxxx roztok X = 30 %,

- xxxxxx roztok X = 70 %.

6.2 Xxxxxxx:

- XX = 254 xx.

7. Xxxxxx

7.1 Xxxxxxxx vzorku xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxx xxxx xxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (průměr xxxx: 0,45 μm).

7.2 Xxxxxxxxx

Xx xxxxxxxx chromatografických xxxxxxxx xx xxxxxxx

- xxxxxxx 20 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx X (4.7.1),

- nástřik 20 μx xxxxxxx vzorku,

- x oba xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx podle xxxxxx xxxxxxxxxx časů. Xxxxx xx jejich plochy (xxxx xxxxx) a x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx x x/x xx xxx xxxxxxxxx xxxxx:

xxx:

x xx xxxxxxxxxxx glycyrrhizové xxxxxxxx x xxxxxxx xx litr xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

X je koncentrace xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxxxxxx roztoku x xxxxxxx xx xxxx

x xx plocha (nebo xxxxx) píku xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

X xx xxxxxx (xxxx xxxxx) píku xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxxxxxx roztoku

P xx xxxxxxx referenčního xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (x %)

823 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx kyseliny

840 xx xxxxxxx hmotnost xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

8. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx)

Xxxxxxxxxxx výsledky xxxxxxxxxxxxxxxxx testu:

v následující xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxxxxx údaje byly xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx parametry xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx	1998
Xxxxx laboratoří	16
Počet vzorků	5
Analyt	glycyrrhizová xxxxxxxx

Xxxxxx	X	X	X	X	X
Xxxxx zahrnutých laboratoří xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx	13	14	15	16	16
Xxxxx odlehlých xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)	3	2	1	—	—
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx	26	28	30	32	32
Xxxxxxx xxxxxxx x/x	0,046	0,092[1] 0,099	0,089	0,249	0,493
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (Xx) g/l	0,001	0,001	0,001	0,002	0,003
Relativní xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (RSDr) (%)	1,5	1,3	0,7	1,0	0,6
Xxx xxxxxxxxxxxxxxx (r) x/x	0,002	0,004	0,002	0,007	0,009
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XX) g/l	0,004	0,007	0,004	0,006	0,013
Relativní směrodatná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (RSDR) (%)	8,6	7,2	4,0	2,5	2,7
Xxx reprodukovatelnosti (R) x/x	0,011	0,019	0,010	0,018	0,037

Xxxxx xxxxxx:

X xxxxxx, xxxxxxxxxx duplikáty

B xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxx [1]

X xxxxxx, neoznačené duplikáty

D xxxxxx, neoznačené xxxxxxxxx

X xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

XXX. XXXXXXXX. XXXXXX PRO XXXXXXXXX PŘÍTOMNOSTI CHALKONŮ X PASTISU VYSOKOÚČINNOU XXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX

1. Oblast xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxx lze xxxxxxx, zda jsou x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Chalkony xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx skupiny flavonoidů xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx xxxx (Xxxxxxxxxxx xxxxxx).

Xxxxxxx lihoviny xxxxx xxx xxxxxxxx "pastis", xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxx xxxxxxxx (XXX) x. 1576/89).

2. Xxxxxx xx xxxxx

XXX 3696: 1987, Xxxx pro xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx – Xxxxxxxxxxx x zkušební xxxxxx.

3. Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx výtažek xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) x XX xxxxxxx.

4. Reakční xxxxxxx x xxxxxxxx

Xxx rozboru xx použijí xxxxx xxxxxxx čistoty xxx XXXX. Použije xx xxxxxxx x 96 % objemových. Použije xx pouze xxxx x xxxxxxx xxxxxxx 3 xxxxx xxxxx XXX 3696.

4.1 Xxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx (XXX 64-17-5).

4.2 Xxxxxxxxxxx, XX₃XX, (XXX 75-05-8).

4.3 Xxxxxxxxxx xxxxx: Xxxxxxxx xxxx (Glycyrrhiza xxxxxx): xxxxxxxx, "sladký xxxxx"

Xxxxx nadrcené xxxxxx xxxxxxxx xxxx (Xxxxxxxxxxx xxxxxx). Průměrné rozměry xxxxxxxxxxx částic: xxxxx: 10 xx 15 xx, xxxxxxxx: 1 xx 3 xx.

4.4 Xxxxx xxxxx, CH₃COONa, (XXX 127-09-3).

4.5 Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, CH₃COOH, (XXX 64-19-7).

4.6 Xxxxxxxx xxxxxxx

4.6.1 Xxxxxxx o 50 % objemových.

Příprava 1000 xx při 20 °C:

- ethanol x 96 % xxxxxxxxxx (4.1): 521 xx,

- Xxxx (2.0): 511 xx.

4.6.2 Eluční xxxxxx X: xxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx (4.2) xxxxxxx xxx XXXX.

Xxxxxxxx

4.6.3 Xxxxxx roztok X: Xxxx 0,1X xxxxxx xxxxxx sodného, xX 4,66.

Do xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 8,203 x octanu xxxxxxx (4.4), xxxxx xx 6,005 g xxxxxx octové xxxxxxxx (4.5) x objem xx doplní xxxxx (2) xx 1000 xx.

5. Příprava xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x lékořice xxxx (Xxxxxxxxxxx glabra) (4.3)

5.1 Xxxxxx xx 10 g xxxxxxxx xxxxxx lékořice lysé (Xxxxxxxxxxx xxxxxx) (4.3) x vpraví se xx xxxxxxxxxx xxxxx x kulatým xxxx,

- xxxxx xx 100 xx xxxxxxxx x 50 % objemových (4.6.1),

- xxxx se xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx,

- xxxxxxxxx xx,

- x filtrát xx xxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxx.

5.2 Xxxxxx xx xxxxxxxx extraktu x lékořice xx xxxxxx x xxxxxx

- xxxxxx se do xxxxxxxxxx xxxxx s xxxxxxx dnem,

- xxxxx xx 100 ml xxxxxxxx x 50 % xxxxxxxxxx (4.6.1),

- xxxx se pod xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx,

- xxxxxxxxx se. Xxxxxxx se xxxxxx xxx pozdější xxxxxxx.

5.3 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx provede xxxxxxx xx sobě.

5.4 Xxx xxxxxxxx se spojí.

5.5 Xxxxxxxxxxxxxx fáze (x xxxxxxxx x xxxx 5.4) xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx.

5.6 Xxxxx xxxxxxx (x xxxxx x xxxx 5.5) xx rozpustí x 100 ml xxxxxxxx x 50 % xxxxxxxxxx (4.6.1).

6. Xxxxxxxxx a xxxxxxxx

6.1 Xxxxxxxxx systém.

6.1.1 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx chromatograf.

6.1.2 Čerpadlo xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx.

6.1.3 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x XX/Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx 254 a 370 nm.

6.1.4 Systém xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

6.1.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx 40 ± 0,1 °X.

6.2 Xxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx zařízením, xxxxxxxx kompatibilní xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

6.3 Xxxxxx

Xxxxxxxx: korozivzdorná ocel xxxx sklo

Vnitřní průměr: 4 xx 5 xx

Xxxxxxxxxxx xxxx: xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx (X18) na xxxxxxxxxx, xxxxxxxx částic: xxxxxxx 5 μx (xxxxxxxx xxxx).

6.4 Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx včetně:

6.4.1 analytických xxx (xxxxxxxx: ± 0,1 mg);

6.4.2 xxxxxxxxxx xxxxxxxxx se zpětným xxxxxxxxx skládající xx xxxxxxxxx:

- z destilační xxxxx s xxxxxxx xxxx xx 250 xx s normalizovaným xxxxxxxx,

- zpětného xxxxxxxx x xxxxx 30 xx x

- zdroje xxxxx (pyrogenní reakci xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx musí xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx).

6.4.3 Xxxxxxx xxxxxxx.

6.4.4 Xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxx. Xüxxxxxxxx xxxxxxx).

6.5 Chromatografické xxxxxxxx (xxxxxxx).

6.5.1 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx rozpouštědel X (4.6.2) a B (4.6.3):

- gradientová změna x 20/80 (V/V) xx 50/50 (X/X) xxxxx 15 xxxxx,

- xxxxxxxxxxx xxxxx z 50/50 (X/X) xx 75/25 (V/V) během xxxx xxxxx,

- isokratická xxxxx při 75/25 (X/X) pět xxxxx,

- xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx,

- isokratická eluce xxx 20/80 (X/X) xx xxxx pěti xxxxx,

6.5.2 Xxxxxx: 1 xx/xxx.

6.5.3 Xxxxxxxxx UV xxxxxxxxx:

xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx na 370 xx xxx detekci xxxxxxxx a poté xx 254 xx xxx detekci xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxx:

xxxxx vlnové xxxxx (x 370 xx xx 254 xx) xxxx být provedena 30 xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx píku xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

7. Xxxxxx

7.1 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxx xxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (průměr xxxx: 0,45 μx).

7.2 Příprava xxxxxxxxxx extraktu x xxxxxxxx (5.6)

Xxxxxxx xx xxxx rozborem xxxxx xxxxxxxxx o 50 % objemových (4.6.1) x xxxxxx xxxxx xx xxxxxx.

7.3 Xxxxxxxxx

7.3.1 Xxxxxxxxx xx 20 μx připraveného extraktu x lékořice (7.2). Xxxxxxx se xxxxxx xx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (6.5).

7.3.2 Nastříkne se 20 μx vzorku (7.1) (vzorek anýzové xxxxxxxx). Provede xx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (6.5).

7.3.3 Xxx xxxxxxxxxxxxx xx porovnají. Xxx xxxxxxxxxxxxx si xxxx xxx xxxxx xxxxxxx x oblasti xxxxx xxxxxxxx (xxxxxxx při 370 xx za xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx) (xxx obrázek 1).

8. Xxxxxxxxxxxxxxxx chromatogram xxxxxxx

9. Xxxxxxxx charakteristiky xxxxxx (xxxxxxxx)

Xxxxxxxx mezilaboratorního xxxxx:

x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx výsledky xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx a x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxxx xxxxx byly xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx mezilaboratorním xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxxxx metody xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx postupem.

Rok xxxxxxxxx mezilaboratorního testu	1998
Počet xxxxxxxxxx	14
Xxxxx vzorků	11
Analyt	chalkony

Vzorky	A	B	C	D	E	F
Počet xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx vyloučení xxxxxxxxx xxxxxxxx	14	14	14	14	14	13
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)	—	—	—	—	—	1 [1]
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx	28	14	14	28	28	26
Xxxxx xxxxxxxx: xxxxxxxx xxxxxxxx	28	14	14	0	28	0
Xxxxx výsledků: xxxxxxxx xxxxxxxxxx	0	0	0	28	0	26
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (%)	100	100	100	100	100	100

Vzorky	G	H	I	J	K
Počet xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx vyloučení xxxxxxxxx výsledků	14	14	14	14	14
Počet xxxxxxxxx xxxxxxxx (laboratoří)	—	—	—	—	—
Počet xxxxxxxxxx xxxxxxxx	28	14	14	28	28
Xxxxx xxxxxxxx: chalkony xxxxxxxx	0	0	0	0	0
Xxxxx výsledků: xxxxxxxx xxxxxxxxxx	28	14	14	28	28
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (%)	100	100	100	100	100

Xxxxx vzorků:

A xxxxxx, xxxxxxxxxx duplikáty

B xxxxxx, xxxxx xxxxxx

X pastis, xxxxx xxxxxx

X "pastis" (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx), xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X "xxxxxx" (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx), neoznačené xxxxxxxxx

X xxxxxxx xxxxx (neobsahující xxxxxxxx), xxxxxxxxxx duplikáty

G xxxxxxx likér (neobsahující xxxxxxxx), neoznačené xxxxxxxxx

X xxxx (neobsahující xxxxxxxx), xxxxx xxxxxx

X xxxx (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx), xxxxx xxxxxx

X xxxxxxx lihovina (xxxxxxxxxxxx chalkony), neoznačené xxxxxxxxx

X "pastis" (neobsahující xxxxxxxx), xxxxxxxxxx duplikáty.

IX. XXXXXXX XXXXXXX. XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXXXXXX ŽLOUTKU X XXXXXXXXXX – XXXXXXXXXXXX METODA

1. Xxxxxx xxxxxxx

Xxxx xxxxxx je xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx žloutku x xxxxxxx xx 40 xx 250 x/x xx xxxxxxxx xxxxxx x x xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx.

2. Odkazy xx xxxxx

XXX 3696: 1987, Xxxx pro xxxxxxx x analytických xxxxxxxxxxxx – Specifikace a xxxxxxxx metody.

3. Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxx se sloučeniny xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx žloutku, xxxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx, x xxxxxxx xx fotometricky xxxx xxxxxxx-xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

4. Xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx

4.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxx.

4.2 Xxxxxxxxx.

4.3 Xxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx (CAS 64-17-5).

4.4 15 % xxxxxx xxxxxx hořečnatého (XXX 16674-78-5).

4.5 10 % kyselina xxxxxx (XXX 7664-93-9).

4.6 1X xxxxxxxx sírová.

4.7 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (XXX 778-77-0), XX₂XX₄ o xxxxxxxxxxx 0,16 x/x.

4.8 Xxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx:

20 x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (CAS 12054-85-2), (XX₄)6Xx7X₂₄ · 4X₂X xx xxxxxxxx xx 400 xx xxxx xxx 50 °X;

x xxxx nádobě xx xxxxxxxx 1 x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (XXX 7803-55-6), XX₄XX₃, x 300 ml xxxxx vody, roztok xx nechá xxxxxxxxxx x xxxx xx xxxxx 140 xx xxxxxxxxxxxxx kyseliny dusičné (XXX 7697-37-2). Xxxxxxxxx xxxxxxx xx spojí x xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx x objem xx xxxxxx xx xxxxx 1000 xx.

5. Přístroje x xxxxxxxx

5.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx

5.2 Ultrazvuková xxxxx (xxxx xxxxxxxxxx míchačka)

5.3 Xxxxxxx xxxxx xx 100 xx

5.4 Xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xx 20 °X

5.5 Xxxxx (Xxxxxxx x. 4 xxxx xxxxxxxxxx)

5.6 Xxxxxxxxxxx (xxxx xxxxxxxxx) xxxxxxx

5.7 Xxxxxx vodní xxxxx

5.8 Xxxxx xxxxx

5.9 Xxxxxxx xxx

5.10 Xxxxxxx xxxxx xx 50 xx

5.11 Xxxxxxx baňka na 20 xx

5.12 Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na 420 xx

5.13 1xx xxxxxx.

6. Xxxxxx

Xxxxxx xx před xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

7. Postup

7.1 Xxxxxxxx xxxxxx

7.1.1 Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.1) xx 100 xx xx odváží 10 x xxxxxx.

7.1.2 Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxx 70 xx xxxxxxxx (4.3), xxxxxxx xx xxx xxxxxx xxxxxxxx intenzivně xxxxx, a xxxxxx xx xxxxxx na 15 xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.2) (xxxx se při xxxxxxxxxxx teplotě xxxxx 10 xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (5.2)).

7.1.3 Xxxxx Xxxxxxxxxxxxx baňky xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx ethanolem (4.3) do xxxxxxx xxxxx na 100 xx (5.3). Xxxxx xx xxxxxx ethanolem (4.3) xx rysku x xxxxx xx xxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx na 20 °X (5.4). Xxxxx xx xxxxxx xx xxxxx xxx 20 °X.

7.1.4 Xxxxx xx xxxx množství xxxxxxxxx (4.2) x xxxxxx xx xxxxxxxxx (5.5); xxxxxxx 20 xx xx odstraní.

7.1.5 25 xx xxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx (xxxx xxxxxxxxxxx) xxxxxxx (5.6). Xxxxxxx xx xxxx xxxx xx xxxxxxxx 5 xx 15 % xxxxxxx xxxxxx hořečnatého (4.4) xxxxxxxxxxxxx opatrným xxxxxxxxxxx xx vroucí xxxxx lázni (5.7).

7.1.6 Xxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx (5.8) x xxxxxxxxx xx, xxxxx xx xxxxx neodpaří xxxxx xx xxxxx.

7.1.7 Zbytek xx zpopelní x xxxx x xxxxxxx xxxx (5.9) xxx 600 °X xx xxxxxx xxxxxx nejméně xxxxx x xxx xxxxxx, xxxx se xxxx xxxx žíhat xxxx xxx.

7.1.8 Xxxxx xx spolu s xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx 10 xx 10 % xxxxxxxx xxxxxx (4.5) xx xxxxxxx baňky xx 50 xx (5.10) x xxxxx xx při laboratorní xxxxxxx doplní xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1). 5xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx popela xx xxxxxxx k xxxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

7.2 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx fotometricky

7.2.1 Xxxxxxxxxx xxxxxx

7.2.1.1 Do xxxxxxx xxxxx na 50 ml (5.10) xx xxxxxx 10 xx 10 % xxxxxxxx sírové (4.5) x xxxxx xx xxxxxx xx rysku xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1).

7.2.1.2 X 5ml alikvotu xxxxxx roztoku (7.2.1.1) xx x xxxxxxx xxxxx na 20 xx (5.11) přidá 1 xx 1X xxxxxxxx xxxxxx (4.6) x 2 ml xxxxxxx xxx stanovení xxxxxxxxxxxx (4.8) x xxxxx xx doplní xx 20 ml xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1).

7.2.1.3 Xxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx x zahřívá xx 10 xxxxx xx xxxxxx vodní xxxxx (5.7), poté xx 20 minut chladí xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xx 20 °X (5.4).

7.2.1.4 Tímto xxxxxxxxxxx roztokem xx xxxxxx 1cm xxxxxx (5.13).

7.2.2 Xxxxxx xxxxxx

7.2.2.1 X 5ml xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (7.1.8) xx x xxxxxxx xxxxx xx 20 xx (5.11) xxxxx 1 xx 1X xxxxxxxx xxxxxx (4.6) x 2 xx xxxxxxx pro stanovení xxxxxxxxxxxx (4.8) x xxxxx xx doplní xx 20 xx xxxxxxxxxxxx vodou (4.1).

7.2.2.2 Xxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx x xxxxxxx se 10 xxxxx xx xxxxxx xxxxx lázni (5.7), poté xx 20 minut xxxxxx xx xxxxx lázni xxxxxxxxxxx xx 20 °X (5.4).

7.2.2.3 Xxxxxxx xxxxx roztok, xxxxx xx ihned xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (5.12) x 1xx xxxxxx (5.13) xxx 420 nm xxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (7.2.1.4).

7.2.3 Kalibrační křivka

7.2.3.1 Xx xxxxxx sestrojení xxxxxxxxxx xxxxxx xx xx odměrných xxxxx xx 20 xx (5.11) xxxxxxxxxxxx xx 1 ml 1X xxxxxxxx xxxxxx (4.6) x jednotlivě 0, 2, 4, 6, 8, 10 xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.7) xxxxx po 2 xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.8) x objem xx xxxxxx xx 20xx xxxxx destilovanou vodou (4.1).

7.2.3.2 Xxxxx se xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx, protřepou se x xxxxxxxxx xx 10 xxxxx ve xxxxxx vodní xxxxx (5.7), xxxx xx 20 xxxxx chladí xx vodní xxxxx xxxxxxxxxxx xx 20 °X (5.4) x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (5.12) x 1xx xxxxxx (5.13) xxx 420 xx proti xxxxxxxxxxxx roztoku (7.2.1.4).

7.2.3.3 Xxxxxxxxxx kalibrační xxxxxx:

xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (ml)	0	2	4	6	8	10
P2O5 (mg)	0	0,167	0,334	0,501	0,668	0,835

8. Xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx v g/l xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx vzorce:

kde:

110 - xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx X2X5 x gramech ve 100 x vaječného xxxxxxx

xx P₂O₅ - xxxxxxx odečtená x xxxxxxxxxx xxxxxx

xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx na xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx žloutek xxx 20 °C (x/xx)

X - hmotnost likéru xxxxxxxxxxxx xxxxxxx žloutek x g

40 - xxxxxx ředění 5ml xxxxxxxx xxxxxxx popela.

9. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx)

Xxxxxxxxxxx výsledky xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx:

x xxxxxxxxxxx tabulce xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx mezilaboratorním xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxxxx xxxxxx prováděném xxxxxxxxxxx dohodnutým postupem.

Rok xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx	1998
Xxxxx xxxxxxxxxx	24
Xxxxx vzorků	5
Analyt	vaječný xxxxxxx

Xxxxxx	X	X	X	X	X
Xxxxx xxxxxxxxxx laboratoří xx xxxxxxxxx odlehlých xxxxxxxx	19	20	22	20	22
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (laboratoří)	3	4	2	4	2
Počet xxxxxxxxxx xxxxxxxx	38	40	44	40	44
Xxxxxxx xxxxxxx x/x	147,3	241,1	227,4	51,9 [1]72,8 [1]	191,1
Směrodatná xxxxxxxx xx podmínek xxxxxxxxxxxxxxx (Xx) x/x	2,44	4,24	3,93	1,83	3,25
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx opakovatelnosti (XXXx) (%)	1,7	1,8	1,8	2,9	1,7
Xxx opakovatelnosti (x) x/x	6,8	11,9	11,0	5,1	9,1
Xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XX) x/x	5,01	6,06	6,66	3,42	6,87
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx reprodukovatelnosti (XXXX) (%)	3,4	2,5	2,9	5,5	3,6
Xxx reprodukovatelnosti (R) x/x	14,0	17,0	18,7	9,6	19,2

Xxxxx xxxxxx:

X Advocaat, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X Advocaat, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X Advocaat, xxxxxxxxxx duplikáty

D Xxxxxxxx (xxxxxxx), xxxxxxxxx úroveň [1]

X Advocaat, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

---

[1] Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx dvěma duplikátními xxxxxx xxxxxxxxx chybou xxx odběru.

---