Xxxx xxxxxxxx Xxxxxx
xx xxx 15. xxxxxx 1978,
xxxxxx se stanoví xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx kontrolu xxxxx
(78/633/XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx xx Xxxxxxx x xxxxxxxx Evropského xxxxxxxxxxxxx společenství,
s xxxxxxx xx xxxxxxxx Xxxx 70/373/XXX ze xxx 20. července 1970 x xxxxxxxx xxxxx xxxxxx vzorků x xxxxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx úřední kontrolu xxxxx [1], xxxxxxxxx xxxxxxxxxx aktem x xxxxxxxxxxx, x xxxxxxx xx xxxxxx 2 xxxxxxx směrnice,
vzhledem k xxxx, že směrnice xxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxx odběru xxxxxx x analytických metod Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx právními xxxx xxxxxxxx předpisy xxxxxxxxx xx jakosti a xxxxxxx krmiv;
vzhledem x xxxx, xx směrnice xxxxxx 71/250/EHS xx xxx 15. června 1971 [2], 71/393/EHS xx xxx 18. xxxxxxxxx 1971 [3], 72/199/XXX xx xxx 27. xxxxx 1972 [4], 73/46/XXX xx xxx 5. prosince 1972 [5], 74/203/XXX xx xxx 25. xxxxxx 1974 [6], 75/84/XXX ze xxx 20. xxxxxxxx 1974 [7] x 76/372/EHS xx xxx 1. xxxxxx 1976 [8] xxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx metod Xxxxxxxxxxxx; xx xxxxxx x práci xx xx xxxx činí xxxxxxx xxxxxxxx osmou xxxxx xxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxxxxx xxxx směrnice xxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Stálého xxxxxx xxx xxxxxx,
XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
1. Xxxxxxx xxxxx stanoví, aby xxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, xx xx xxxx xxxxxx obsahů xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx, mědi, xxxxxxx x zinku, xxxxxxxxx x xxxxxxx x xxxxxxxx popsanými x xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
2. Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x části 1 "Xxxx" xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx 71/250/XXX, xx x xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx, xxx xx být xxxxxxxxxx, xxxxxxxx x xx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxx 2
Členské státy xxxxxx 1. xxxxx 1979 v xxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx souladu x xxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx x nich xxxxxxx Xxxxxx.
Xxxxxx 3
Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
X Xxxxxxx xxx 15. xxxxxx 1978.
Za Xxxxxx
Xxxx Xxxxxxxxx
xxxxxxxxxxxxx
[1] Úř. věst. X 170, 3.8.1970, x. 2.
[2] Xx. xxxx. X 155, 12.7.1971, x. 13.
[3] Xx. xxxx. X 279, 20.12.1971, x. 7.
[4] Xx. xxxx. X 123, 29.5.1972, x. 6.
[5] Xx. xxxx. X 83, 30.3.1973, x. 21.
[6] Xx. xxxx. X 108, 22.4.1974, x. 7.
[7] Úř. xxxx. X 32, 5.2.1975, x. 26.
[8] Úř. xxxx. X 102, 15.4.1976, x. 8.
XXXXXXX
1. XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXXX XXXXXX XX AGARU
1. XXXX X XXXXXX
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x krmivech, koncentrátech x xxxxxxxxx. Xxxxx xxx xxxxxxxxx je 5 xx/xx (5 xxx) [1]. Metoda xxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx ovlivňujících xxxxx, xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx.
2. PRINCIP
Vzorek je xxxxxxxxxx při xX 2 směsí methanol/voda/kyselina xxxxxxxxxxxxxx. Extrakt xx xxxxxxx xx xX 6,5, xxxxxxxxxxxx (xxxxx xx xx nutné) x xxxxxx. Jeho xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx měřením xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxx xxxxxx (Xxx. X. xxxxxx). Xxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx mikroorganizmu. Xxxxxx xxxxxx xxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx antibiotických xxxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXXXXXXXXX: XXXXXXXXXXX XXXXXX ATCC 10240
3.1. Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxxx Xxxxxxxxxxx luteus do xxxxxxxx se xxxxxx xxxxxx (4.1). Inkubujte 24 xxxxx xxx 30 až 37 °X, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxx 4 °X a xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxx xx xxxxx xxxx.
3.2. Příprava xxxxxxxxxxx xxxxxxxx [2]
Xxxxxx xxxxxxxx xx zkumavky xx xxxxxx agarem (3.1) xx použití 2 xx 3 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (4.3). Xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x naočkování 250 ml xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1) x Xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx 18 xx 20 hodin xxx 30 až 37 °X. Xxxxxx mikroorganizmus xx 25 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (4.3) x xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx na xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx sodného (4.3). Xxxxxxxx xxxxxxxxx suspenze xxxx xxx okolo 75 %, xxxxxx xxx 650 xx x 1 xx xxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (4.3).
4. XXXXXXXXXX XXXXX X XXXXXXXXXX
4.1. Xxxxxxxxxx xxxx [3]
|
Xxxxxx x masa |
6,0 x |
|
Xxxxxxx |
4,0 g |
|
Extrakt x xxxxxxx |
3,0 g |
|
Extrakt x xxxx |
1,5 g |
|
Glukosa |
1,0 x |
|
Xxxx |
15,0 x |
|
Xxxx |
1000 ml |
|
pH 6,5 xx 6,6 (po xxxxxxxxxxx) |
|
|
4.2. Zkušební xxxx [4] |
|
|
Xxxxxxx |
10,0 g |
|
Extrakt x xxxxxxx |
3,0 x |
|
Xxxxxxx x xxxx |
1,5 x |
|
Xxxxxxx |
1,0 x |
|
Xxxx |
20,0 x |
|
Xxxxx 80 |
1 xx |
|
Xxxx |
1000 xx |
|
xX 6,5 (xx xxxxxxxxxxx) |
|
4.3. Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx 0,8 % (xxxxxx-xxxxxxxxxx): xxxxxxxxx 8 x chloridu sodného x.x. xx xxxx x xxxxxx xx 1000 xx; sterilizujte.
4.4. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx/xxxx/xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x.x. (x: 1,18 xx 1,19): 80/17,5/2,5 (xxxxxxxx).
4.5. Xxxxxxxxx xxxx, pH 6,5
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx K2HPO4 x.x. (22,15 x).
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx K2HPO4 x.x (27,85 x).
Xxxx xx 1000 xx.
4.6. Xxxxxxxx chlorovodíková x.x. (x: 1,18 až 1,19).
4.7. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x.x. (0,1 X).
4.8. X roztok xxxxxxxxx xxxxxxx x.x.
4.9. Roztok xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx 0,04 % (xxxxxx-xxxxxxxxxx): xxxxxxxxx 0,1 x bromokresolové xxxxxxx x 18,5 xx 0,01 X xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx. Xxxxxxx vodou do xxxxxx 250 xx x promíchejte.
4.10. Xxxxxxxxxx xxxxx: zinkbacitracin o xxxxx xxxxxxxx (x x.x.).
5. STANDARDNÍ ROZTOKY
Odvažte xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (4.10) xxxxxxxxxxxx 1050 x.x. (xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx). Xxxxxxxx 5 xx 0,1 X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.7) x xxxxxxxx xxxxx 15 xxxxx. Přidejte 30 ml xxxx, xxxxxxx xX xx 4,5 fosfátovým xxxxxx xX 6,5 (4.5) (xxxxx 4 ml), xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 50 xx x xxxxx xxxxxxxxxxx (1 xx = 21 x.x.).
X xxxxxx xxxxxxx připravte xxxxxxxxx xxxxxxx fosfátovým xxxxxx xX 6,5 (4.5) xxxxxxxxxxx xxxxxxx:
|
X8 |
0,42 |
x.x./xx |
|
X4 |
0,21 |
x.x./xx |
|
X2 |
0,105 |
x.x./xx |
|
X1 |
0,0525 |
x.x./xx |
6. XXXXXXXX XXXXXXXX
6.1. Extrakce
6.1.1. Koncentráty, xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx množství xxxxxx 2,0 xx 5,0 x, xxxxxxxx 30 xx směsi (4.4) x krátce xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx, xx xx xX xxxxx 2. Xxxxxxxx 10 xxxxx, xxxxxxxx 30 ml xxxxxxxxxxx pufru xX 6,5 (4.5) a xxxxxxxx 15 xxxxx. Xxxxxx fosfátovým pufrem (4.5), xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx 0,42 x.x./xx) (= X8).
6.1.2. Bílkovinné xxxxxxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx 10,0 x, xxxxxxxx 50 xx xxxxx (4.4) x krátce xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx, že xx xX xxxxx 2. Xxxxxxxx 10 xxxxx, xxxxxxxx 50 xx xxxxxxxxxxx pufru pH 6,5 (4.5) x xxxxxxxx 15 xxxxx. Xxxxxx fosfátovým xxxxxx (4.5), xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx obsah xxxxxxxxxxxxxxx 0,42 x.x./xx) (= X8).
6.1.3. Ostatní krmiva
Odvažte xxxxxxxx 10,0 x xxxxxx (20,0 g xxx xxxxxxxxx obsah xxxxxxxxxxxxxxx 5 mg/kg), xxxxxxxx 25 xx xxxxx (4.4) x xxxxxxxxxxxxx asi 10 xxxxx. Xxxxxxxx 25 xx fosfátového xxxxx xX 6,5 (4.5), xxxxxxxx 15 xxxxx x xxxxxxxxx. Xxxxxxxx 20 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xX xx 6,5 x použitím 1 X roztoku xxxxxxxxx xxxxxxx (4.8) x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.9) xxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxx na přibližně 4 ml na xxxxxxxx odpařovači při xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 35 °X. Xxxxxx xxxxxx xxxxx, xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx 0,42 x.x./xx (= X8).
6.2. Zkušební xxxxxxx
X xxxxxxx X8 xxxxxxxxx xxxxxx X4 (xxxxxxxxx xxxxx: 0,21 x.x./xx), X2 (xxxxxxxxx xxxxx: 0,105 x.x./xx) a X1 (očekávaný obsah: 0,0525 x.x./xx) x xxxxxxxx postupného xxxxxx (1 + 1) xxxxxxxxxx xxxxxx (4.5).
7. XXXXXXXX POSTUP
7.1. Očkování xxxxxxxxxx xxxxx
Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.2) xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.2) při xxx 50 °X. Xxxxxxxxxxx xxxxxx na xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx (4.2) xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx bakteriální xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx zóny x xxxxxxx koncentracemi xxxxxxxxxxxxxxx.
7.2. Xxxxxxxx xxxxx
Xxxxxx na xxxxx je prováděna x xxxxxxx za xxxxxxx čtyřech xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (S8, X4, X2, X1) x čtyřech xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (U8, X4, X2, X1). Xxxx čtyři xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx do každé xxxxxx. Xxx tento xxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxxx jsou xxxxxxxxxx xxxxx, aby xxxxxxxx xxxxxx v agaru xxxxxxx 8 otvorů x průměru 10 xx 13 xx x nejméně 30 xx xxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxx xxx prováděn xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx desek xxxxxxxxxx xxxxxxxx rovným xxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxx na xxxxx, 200 xx x xxxxxxx x 20 xx xxxxx.
Xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxx (4.2), xxxxxxxxxxxx xxxx v xxxx 7.1, aby vytvořilo xxxxxx xxx 2 xx xxxxxx (50 xx xx xxxxx x xxxxxxx 200 xx). Xxxxxxxx ustát x xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx díry x xxxxxxxx xx nich xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxx 0,10 x 0,15 ml xx xxxx, xxxxx xxxxxxx).
Xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx čtyřikrát xxx, xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx 32 xxxxxxxxxxx xxx.
7.3. Xxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxx 16 až 18 xxxxx při 28 xx 30 °X.
8. XXXXXXXXXXX
Xxxxxx průměr xxxxxxxxxxx xxx x xxxxxxxxx xx 0,1 xx. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx každou xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx papíře, xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx zón. Narýsujte xxxxxxxxxxxx křivky xxxxxxxxxxxx xxxxxxx a extraktu, xxxxxxxxx jako xx xx xxxxxxx xxxx.
Xxxxxxxx "xxxxxxxxxxxx" bod xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx (XX) x xxxxxxxx xxxxxxx:
(x) XX = 7 X1 + 4 X2 + X4 - 2 X8 / 10
Xxxxxxxx "xxxxxxxxxxxx" xxx xxx xxxxxxxx xxxxxx standardu (XX) x použitím xxxxxxx:
(x) XX = 7 S8 + 4 X4 + X2 - 2 X1 / 10
Xxxxxxx xxxxxxxxx "nejvhodnější" xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (UL) a xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (XX) nahrazením U1, X2, X4 x X8 xx X1, X2, S4 a X8 v nahoře xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx SL x XX na stejný xxxxxxxx xxxxx x xxxxxx xx, xxxxxx xxxxxxxx "xxxxxxxxxxxx" xxxxxx xxx xxxxxx standardu. Xxxxxxx zaznamenejte XX x UH x xxxxxx je, xxxxxx xxxxxxxx "nejvhodnější" křivku xxx xxxxxxx.
X nepřítomnosti xxxxxxxxxx ovlivnění xx xxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxx xxxxxx považovány xx xxxxxxxxx, pokud xx xxxxxxx (XX-XX) x (XX-XX) xxxxxx x xxxx xxx 10 % od xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxx xxxx xxxxxx shledány xxxx xxxxxxxxxxx, xxxx být xxxxxxxx buď X1 x X1 nebo X8 x X8 x XX, XX, XX x UH xxxxxxxxx za xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx "xxxxxxxxxxxx" xxxxxx:
x´) XX = 5 S1 + 2 X2 - X4 / 6 xxxx 5 X2 + 2 X4 - S8 / 6
x´) XX = 5 X4 + 2 X2 - X1 / 6 xxxx 5 X8 + 2 S4 - X2 / 6
x xxxxxxx pro XX x XX. Xxxxxxxxxxxx nejvhodnější křivky xxxx xxx xxxxxxxxxxxx xx paralelnost jako xxxxxxx. Xxxxxxxxxx, že xxx výsledek xxxxxxx xx xxx xxxxxx, xxxx xxx uvedena x závěrečné zprávě.
Když xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx paralelní, xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxx. A) xxxxxx xxxxx s xxxxxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxx čtyři xxxxxx
(x) xxx X = (X1 + X2 + X4 + X8 - S1 - X2 - X4 - S8) × 0,602 / X4 + U8 + S4 + X8 - X1 - X2 - X1 - X2
Xxx xxx xxxxxx
(x) xxx X = (X1 + X2 + X4 - X1 - S2 - X4) × 0,401 / X4 + X4 - X1 - X1
xxxx
x´) log X = (U2 + X4 + X8 - X2 - X4 - X8) × 0,401 / X8 + X8 - X2 - X2
Xxxxxxxx xxxxxxxx = xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxx xxxx xxxxxx považovány xx xxxxxxxxxxx, opakujte xxxxxxxxx. Pokud není xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxx. X) xxxxxx xxxxxxx x). Xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xx přibližný a xxxx xxxx být xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx.
9. OPAKOVATELNOST
Rozdíl mezi xxxxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx analytikem xxxxx překročit:
20 % xxx. x xxxxx xxxxxxx pro xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx od 5 x do 25 xx/xx;
5 mg/kg v xxxxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxx xxxxx než 25 a xx 50 xx/xx;
10 % xxx. x xxxxx xxxxxxx pro xxxxxx xxx 50 xx/xx.
2. XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXXXX DIFÚZÍ XX AGARU
1. ÚČEL X XXXXXX
Xxxx metoda xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx flavofosfolipolu x xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx. Xxxxx mez xxxxxxxxx xx 1 xx/xx (1 ppm).
2. XXXXXXX
Xxxxxx xx extrahován xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxx xxx zpětným xxxxxxxxx. Po xxxxxxxxxx xx extrakt xxxxxxxxx (xxx je xx xxxxx) xx ionexu x xxxxxx. Jeho xxxxxxxxxxxx aktivita se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx Staphylococcus xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxx formací inhibičních xxx xxxxxxxxxxxxxx. Průměr xxxxxx zón xx xxxxx xxxxxx logaritmu xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx antibiotických xxxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXXXXXXXXX: XXXXXXXXXXXXXX XXXXXX XXXX 6538 X
3.1. Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx (4.1). Xxxxxxxxx 24 xxxxx xxx 37 °X, xxxxxxxxx x chladničce xxx 4 °X x xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx xx xxxxx xxxx.
3.2. Příprava xxxxxxxxxxx xxxxxxxx [5]
Oddělte xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (3.1) x týdně xx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx 24 xxxxx xxx 37 °X x xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx při xxx 4 °C.
24 xxxxx před xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx xx xxxxx xxxxxxxx obsahující šikmé xxxxxxxxxx médium (4.1). Xxxxxxxxx 16 xx 18 xxxxx při 37 °C. Vytvořte xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx sodného (4.3). Světelná transmitance xxxxxxxx musí xxx xxxxx 40 %, xxxxxx xxx 578 xx x 1 xx xxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (4.3).
4. XXXXXXXXXX MÉDIA X XXXXXXXXXX
4.1. Xxxxxxxxxx xxxxxx [6]
|
Xxxxxx x xxxx |
6,0 g |
|
Trypton |
4,0 x |
|
Xxxxxxx x xxxxxxx |
3,0 x |
|
Xxxxxxx x masa |
1,5 x |
|
Xxxxxxx |
1,0 x |
|
Xxxx |
15,0 x |
|
Xxxx |
1000 ml |
|
pH 6,5 (po sterilizaci) |
|
|
4.2. Xxxxxxxx xxxxxx |
|
|
4.2.1. Xxxxxxxx xxxxxx [7] |
|
|
Xxxxxx z xxxx |
6,0 g |
|
Extrakt x xxxxxxx |
3,0 x |
|
Xxxxxxx x xxxx |
1,5 x |
|
Xxxx |
10,0 g |
|
Voda |
1000 xx |
|
xX 6,5 (xx xxxxxxxxxxx) |
|
4.2.2. Xxxxxxxx vrstva
Jako x bodě 4.1, x xxxxxxxxx 2,0 x xxxxxxxxxx protipěnící xxxxxx [8].
4.3. Roztok xxxxxxxx sodného 0,4 % (xxxxxxxxxx-xxxxxxxxxx): xxxxxxxxx 4 x chloridu xxxxxxx p.a. xx xxxx x xxxxxx xx 1000 xx; xxxxxxxxxxxx.
4.4. Xxxxxxxx, xxxxx.
4.5. Xxxxxxxx 50 % (xxxxxxxxxx): xxxxxx 500 xx xxxxxxxxx (4.4) 500 ml xxxx.
4.6. Xxxxxxxx 80 % (xxxxxxxxxx): xxxxxx 800 xx xxxxxxxxx (4.4) 200 ml vody.
4.7. Xxxx (hydroxymetyl) xxxxxxxxxx x.x.
4.8. Methanolový xxxxxx xxxxxxxx draselného 1,5 % (váhově-objemových): rozpusťte 1,5 g xxxxxxxx xxxxxxxxxx x.x. ve 20 xx xxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxx (4.4) xx objemu 100 xx.
4.9. Xxxxxxxxxx měnič: Xxxxx 50 Xx8, 20 xx 50 xxxx, Na xxxxx (xxx. Serva x. 41600) xxxx xxxxxxxxxx.
4.10. Xxxxxxxxx xxxxx: Xxxxx 1x2, 50 až 100 xxxx, Xx xxxxx (xxx. Serva x. 41010) xxxx xxxxxxxxxx. Před xxxxxxxx xxxxxxxx 12 až 14 xxxxx v 80 % methanolu (4.6).
4.11. Xxxxxx xxxx.
4.12. xX xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (xX 6,06 xx 8.1).
4.13. Xxxxxxxx xxxxxxxxx.
4.14. Xxxxxxxxxx látka: xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxx aktivitě.
5. XXXXXXXXX
5.1. Skleněné xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxx: 9 mm, xxxxx 150 xx 200 mm, xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx (xx xxxxxxx x xxxxxxxxx nálevkou (5.2)) x xxxxx xxxxx.
5.2. Xxxxxxxxx xxxxxxx 250 ml, vybavená xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx zábrusem.
5.3. 250 xx xxxxxxx baňka xx xxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.4. Xxxxxx chladič se xxxxxxxxx zábrusem.
6. XXXXXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxxxx xxxxxx odvážené xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (4.14) x 50 % methanolu (4.5) x xxxxxx, xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx 100 μx xxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxx xxxxxx skladován x xxxxxxxxxxx xxxxx při 4 °C, xx xxxxxxxx xx xxx xxxxxx.
X xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 50 % xxxxxxxxxx (4.5) xxxxxxxxxxx xxxxxxx:
|
X8 |
0,2 |
μx/xx |
|
X4 |
0,1 |
μx/xx |
|
X2 |
0,05 |
μx/xx |
|
X1 |
0,025 |
μx/xx |
7. XXXXXXXX XXXXXXXX
7.1. Xxxxxxxx
7.1.1. Koncentráty, premixy x minerální xxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx 2,0 xx 5,0 g, xxxxxxxx asi 150 xx kyseliny xxxxxxxxx (4.13). Xxxxxxxxxxxxx xx 150 xx 50 % methanolu (4.5) x kónické xxxxx (5.3) x upravte xX na 8,1 xx 8,2 asi 400 mg xxxx (xxxxxxxxxxxx) xxxxxxxxxxxx (4.7). Xxxxxxxxxxxx xX indikačním xxxxxxxx (4.12). Xxxxxxxx xxxxx 15 xxxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxx xX na 8,1 xx 8,2 xxxx (xxxxxxxxxxxx) aminometanem (4.7) x xxxxx 10 xxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx (5.4) xxx xxxxxx míchání. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx.
7.1.2. Xxxxxxx krmiva
Odvažte množství 5,0 xx 30,0 x vzorku obsahujícího xxxxxxx 30 μg xxxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx se 150 xx 50 % xxxxxxxxx (4.5) x kónické xxxxx (5.3) a upravte xX na 8,1 xx 8,2 xxx 400 xx xxxx (xxxxxxxxxxxx) aminometanem (4.7). Xxxxxxxxxxxx pH xxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.12). Nechejte xxxxx 15 xxxxx, xxxxx xxxxx upravte xX na 8,1 xx 8,2 xxxx (xxxxxxxxxxxx) xxxxxxxxxxxx (4.7) x xxxxx 10 xxxxx pod xxxxxxx xxxxxxxxx (5.4) xxx xxxxxx míchání. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, odstřeďte směs x dekantujte extrakt.
7.2. Xxxxxxxxxx (xxxxx xxxx xxxx být pominut x xxxxxxxxxxx, xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxx)
Xxxxxxxxxxx 110 ml extraktu x 11 g xxxxxxxxxxxx xxxxxx (4.9), xxxxx xxxxx minutu xxx zpětným chladičem (5.4) xxx xxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx odstředěním nebo xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx 100 xx xxxxxxxx se 150 ml methanolu (4.4) x xxxxxxxxx xxxxxx 12 xx 15 hodin xxx 4 °C. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxx xx roztok xxxxxxx.
Xxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxx (4.11) do xxxxxxxx konce skleněné xxxxxxx (5.1), vlijte xx xxxxxxx 5 xx xxxxxxxxxxx xxxxxx (4.10) x xxxxxxxx xxxxxx 100 xx 80 % xxxxxxxxx (4.6). S xxxxxxxx xxxxxxx (5.2), xxxxxxxx xx kolony nejméně 100 ml filtrátu, x xxxxxxx se xxxxxxx, že xxxxxxxx 16 μx xxxxxxxxxxxxxxxx (200 xx xx 30 x xxxxxx xxxxxx xxx 1 xxx). Kde xx xx xxxxx, xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx 80 % methanolem (4.6), xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx flavofosfolipolu 16 μx/100 xx. Průtok xxxxxxx na asi 2 xx/xxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Jímejte 50 xx 80 % xxxxxxxxx (4.6) x xxxxxxxxx výtok.
Eluujte flavofosfolipol xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.8) při xxxxxxx asi 2 xx/xxxxxx. Xxxxxxx 50 xx eluátu do xxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx 30 xx xxxx x promíchejte. Xxxxx xxxxxx xx xxx xxx obsah flavofosfolipolu 0,2 μx/xx (= X8).
7.3. Xxxxxxxx xxxxxxx
Xxx xx xx xxxxx (xx. když bylo xxxxxxxx předčištění), zřeďte xxxxxxx xxxxxxx x xxxx 7.1.1 50 % xxxxxxxxxx (4.5), xxxxxx obdrželi xxxxxxxxx xxxxx flavofosfolipolu 0,2 μx/xx (= X8).
X xxxxxxx X8 xxxxxxxxx xxxxxx X4 (očekávaný xxxxx: 0,1 μx/xx), X2 (xxxxxxxxx xxxxx: 0,05 μx/xx) a X1 (xxxxxxxxx xxxxx: 0,025 μx/xx) x xxxxxxxx postupného ředění (1 + 1) 50 % methanolem (4.5).
8. XXXXXXXX XXXXXX
8.1. Xxxxxxxx zkušebního xxxxx
Xxxxxxx xxxxxxxx médium (4.2.2) xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.2) xxx asi 50 °X. Xxxxxxxxxxx pokusy xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx (4.2.2) xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx zóny x různými xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx (asi 30 xx/xxxx).
8.2. Xxxxxxxx misek
Difúze xx xxxxx xx xxxxxxxxx v miskách xx použití xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (X8, S4, X2, X1) x xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (X8, X4, X2, X1). Tyto xxxxx xxxxxxxxxxx extraktu x xxxxxxxxx xxxx být xxxxxxxx xxxxxxxx do xxxxx xxxxxx. Xxx xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxxx jsou xxxxxxxxxx xxxxx, aby xxxxxxxx udělat x xxxxx nejméně 8 xxxxxx x xxxxxxx 10 xx 13 xx x xxxxxxx 30 xx mezi xxxxxx xxxxxx. Pokus xxxx xxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx vybavených xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxx rámem 200 xx x průměru x 20 xx xxxxx.
Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx média (4.2.1), xxx xxxxxxxxx vrstvu xxx 1,5 xx xxxxxx (45 xx xx xxxxx x xxxxxxx 200 xx). Xxxxxxxx xxxxx ve xxxxxxxxx pozici x xxxxx přelijte xxxxxxxxx xxxxx (4.2.2) naočkovaného xxxx x xxxx 8.1, xxx xxxxxxxxx xxxxxx 1 mm xxxxxx (30 xx xx misku x xxxxxxx 200 xx). Xxxxxxxx xxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx pozici, xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx do nich xxxxxx odměřené xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxx 0,10 x 0,15 ml xx xxxx, xxxxx xxxxxxx).
Xxxxxx koncentraci xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxx, xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx 32 xxxxxxxxxxx zón.
8.3. Inkubace
Inkubujte xxxxxx 16 xx 18 xxxxx xxx 28 až 30 °X.
9. XXXXXXXXXXX
Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxx x xxxxxxxxx xx 0,1 xx. Xxxxxxxxxxxx střední xxxxxxx xxx každou xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, znázorňujíc xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx ve xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx křivky xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x extraktu, xxxxxxxxx xxxx xx xx uvedeno xxxx.
Xxxxxxxx "xxxxxxxxxxxx" xxx xxx xxxxxxxx úroveň standardu (XX) s použitím xxxxxxx:
(x) XX = 7 S1 + 4 X2 + X4 - 2 X8 / 10
(b) XX = 7 X8 + 4 X4 + X2 - 2 X1 / 10
Xxxxxxx xxxxxxxxx "xxxxxxxxxxxx" body pro xxxxxxxx xxxxxx extraktu (XX) a nejvyšší xxxxxx xxxxxxxx (XX) xxxxxxxxxx X1, U2, X4 a U8 xx S1, X2, X4 x S8 xx výše xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx XX x XX xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxx xx, xxxxxx obdrželi "xxxxxxxxxxxx" xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx UL a XX a spojte xx, xxxxxx obdrželi "xxxxxxxxxxxx" xxxxxx pro xxxxxxx.
X xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxx xxxxxx paralelní. Xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxx křivky xxxxxxxxxx xx paralelní, xxxxx xx xxxxxxx (XX-XX) x (XX-XX) xxxxxx x více xxx 10 % xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxx xxxx křivky xxxxxxxx jako xxxxxxxxxxx, xxxx být xxxxxxxx xxx X1 a X1 xxxx X8 x X8 a XX, XX, XX x UH xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx "xxxxxxxxxxxx" xxxxxx:
x´) XX = 5 X1 + 2 X2 - X4 / 6 xxxx 5 X2 + 2 X4 - X8 / 6
b´) XX = 5 X4 + 2 X2 - X1 / 6 nebo 5 X8 + 2 X4 - X2 / 6
x xxxxxxx xxx XX x UH. Alternativní xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx jako xxxxxxx. Xxxxxxxxxx, xx byl xxxxxxxx xxxxxxx xx xxx úrovní, xxxx xxx uvedena x xxxxxxxxx zprávě.
Když jsou xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx aktivity (xxx. X) xxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxx xxxxx úrovně
(c) xxx X = (X1 + X2 + X4 + U8 - X1 - X2 - S4 - X8) × 0,602 / X4 + X8 + X4 + X8 - X1 - X2 - X1 - X2
Xxx tři xxxxxx
(x) xxx X = (X1 + X2 + X4 - X1 - X2 - S4) × 0,401 / X4 + X4 - U1 - X1
xxxx
x´) xxx A = (U2 + X4 + U8 - S2 - X4 - X8) × 0,401 / X8 + X8 - X2 - X2
Xxxxxxxx xxxxxxxx = xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx aktivita.
Když xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxx stanovení. Xxxxx není paralelnost xxxxx docílena, xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxx. A) prostřednictvím xxxxxxx x). Xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxx musí xxx xxxxxxxxx za xxxxxxxxx x toto xxxx xxx uvedeno x xxxxxxxxxx hlášení.
10. XXXXXXXXXXXXXX
Xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx vzorku xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx:
0,5 mg/kg x xxxxxxxxx hodnotě xxx xxxxxx flavofosfolipolu xx 1 xx 2 xx/xx;
25 % xxx. x xxxxx xxxxxxx xxx obsahy xxxxx xxx 2 xx10 xx/xx;
20 % xxx. x xxxxx hodnoty xxx xxxxxx xxxxx xxx 10 xx 25 xx/xx;
5 mg/kg x xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxx xxx 25 xx 50 mg/kg;
10 % xxx. x xxxxx xxxxxxx xxx obsahy xxx 50 xx/xx.
3. XXXXXXXXX STOPOVÝCH XXXXX XXXXXX, MĚDI, MANGANU X XXXXX
1. XXXX X XXXXXX
Xxxx metoda xxxxxxxx stanovit stopové xxxxx železo, xxx, xxxxxx x xxxxx x krmivech. Xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxx:
xxxxxx (Xx): 20 mg/kg
měď (Xx): 10 mg/kg
mangan (Xx): 20 mg/kg
zinek (Xx): 20 xx/xx
2. XXXXXXX
Xxxxxx xx xxxxxxxx xx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx po destrukci xxxxxxxxx hmoty, xxxxx xx obsažena. Prvky xxxxxx, měď, xxxxxx x zinek jsou xxxxxxxxx xx příslušném xxxxxxx atomovou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXXXX
Xxxxxx poznámky
Pro xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx roztoků xxxxxxxxxx xxxx, u které xxxx stanoveno, xx xx xxx xxxxxxxx, xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx vody v xxxxxxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx přístroji nebo xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx kvality (x.x.). Xxxxxxxxxxxx xxxxx, které xxxx být stanoveny, xxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx pokusem. Xxxxx xx xx nutné, xxxx xxx chemikálie xxxx xxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx níže, xxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx standardní xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, že xxxx garantovány a xxxx použitím xxxx xxxxxxxxxxxxxxx.
3.1. Kyselina chlorovodíková x.x. (x: 1,19).
3.2. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x.x. (6 N).
3.3. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x.x. (0,5 X).
3.4. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 38 až 40 % (xxxxxxxxxx) xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxx xxx 1 mg Xx/xxxx x zbytek xx xxxxxxxx xxxxx xxx 10 xx (xxxx xxxxxx)/xxxx.
3.5. Xxxxxxxx xxxxxx x.x. (x: 1,84).
3.6. Peroxid vodíku x.x. (xxxxxxxxx 100 xxxxxx kyslíku (30 % xxxxxxxxxx)).
3.7. Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx (1000 μx Fe/ml) xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx: xxxxxxxxx 1 x xxxxxxxxx xxxxx x.x. xx 200 xx 6 X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxxxxx 16 ml xxxxxxxx xxxxxx (3.6) x doplňte xx xxxxxxx xxxxx xxxxx.
3.7.1. Xxxxxxxx standardní xxxxxx xxxxxx (100 μx Xx/xx) xxxxxxxxxx zředěním xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7) 1 + 9 xxxxx.
3.8. Standardní xxxxxx xxxx (1000 μx Xx/xx) připravený následovně: xxxxxxxxx 1 x xxxx v práškové xxxxx (p.a.) ve 25 xx 6 X kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2), přidejte 5 xx xxxxxxxx vodíku (3.6) a doplňte xx xxxxxxx litru xxxxx.
3.8.1. Pracovní xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx (10 μx Cu/ml) připravený xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.8) 1 + 9 xxxxx a xxxxx xxxxxxxx výsledného xxxxxxx 1 + 9 vodou.
3.9. Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (1000 μx Xx/xx) připravený xxxxxxxxxx: xxxxxxxxx 1 x manganu v xxxxxxxx xxxxx (x.x.) xx 25 xx 6 N xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2), přidejte 5 ml peroxidu xxxxxx (3.6) a xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx.
3.9.1. Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx manganu (10 μx Mn/ml) xxxxxxxxxx xxxxxxxx standardního xxxxxxx (3.9) 1 + 9 xxxxx x potom xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx 1 + 9 xxxxx.
3.10. Xxxxxxxxxx xxxxxx zinku (1000 μx Xx/xx) xxxxxxxxxx následovně: rozpusťte 1 g zinku xx xxxxx xxxxx xxxx xxxxxx (p.a.) xx 25 xx 6 N xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx.
3.10.1. Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx zinku (10 μg Zn/ml) xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) 1 + 9 xxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx roztoku 1 + 9 xxxxx.
3.11. Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx: rozpusťte 12 x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx ve 150 xx xxxx, xxxxxxxx 100 xx 6 X kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x doplňte xx xxxxxxx litru xxxxx.
4. XXXXXXXXX
4.1. Muflová xxx s xxxxxxxx xxxxxxx a záznamníkem.
4.2. Xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx x doporučuje xx xxxxxxxx přístroje, xxxxx xxxx výlučně xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.
4.3. Xxxxxxxxx xxxxxxx x (xxxxxxxxx) xxxxxxxx xxxxxxx.
4.4. Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx splňující xxxxxxxxx metody, xx xx týče xxxxxxxxxx x přesnosti v xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
5. XXXXXX
5.1. Xxxxxx obsahující organickou xxxxx
5.1.1. Žíhání x xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx [9]
x) Vložte 5 xx 10 x xxxxxx, xxxxxxxxxx x přesností xx 0,2 xx, do xxxxxxxxxx nebo platinového xxxxxxx (4.3) (viz xxxxxxxx x)), xxxxxxx x xxxxxxx xxx 105 °X x xxxxxx kelímek xx xxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.1). Zavřete xxx (xxx xxxxxxxx c)) x postupně xxxxxxxx xxxxxxx na 470 xx 475 °C xx asi 90 xxxxx. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx 4 xx 16 hodin (xxxx. xxxx noc), aby xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x potom xxxxxxxx pec a xxxxxxxx xxxxxxxxxxx (viz xxxxxxxx d)).
Vymyjte xxxxxxx xxxxxx asi 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1) a xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxx (xxxx proběhnout xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx XX2). Xxxxxxxx po xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (3.1) xx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx šumění. Xxxxxxx xx sucha xx příležitostného míchání xxxxxxxxx tyčinkou.
Dále xxxxxxxx xx xxxxxx 15 xx 6 X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx xxx 120 xx xxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx tyčinkou, xxxxx xx měla xxx ponechána x xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx sklem. Xxxxxx mírně xx xxxx x udržujte xx xxxx xxxx xxxxx již není xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxxxxxx xxxx filtrační xxxxx bez xxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xx 250 xx xxxxxxx baňky. Kádinku x xxxxx xxxxxxx 5 ml xxxxx 6 X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) a xxxxxxx xxxxxx xxxxx. Xxxxxxx odměrnou xxxxx xx xxxxxx xxxxx (xxxxxxxxxxx XXx xxx 0,5 N).
ii) Xxxxx xx xxxxxx na xxxxxx zbarven xxxxx (xxxxx), xxxxx jej xxxx do xxxx x xxxxxxx znovu xxx 450 xx 475 °X. Xxxx xxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx hodin (xxx tři xx xxx hodin), xx xxxxxxxxx, xxxx je xxxxx xxxx xxxx xxxxx bílý. Xxxxxxxxx xxxxxx asi 2 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxxx do xxxxx a přidejte 5 ml 6 X kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2). Xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxxxxx do xxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xx xxxxxx vodou (xxxxxxxxxxx HCl asi 0,5 X).
Xxxxxxxx:
x) Při xxxxxxxxx stopových prvků xx důležité být xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxx, xxxx a železem. X xxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx při přípravě xxxxxx xxx těchto xxxx.
Xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx, pracujte x xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx čistým xxxxxxxxx x pečlivě xxxxxxxx xxxxxxx. Stanovení xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx na xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx, xxxx. x xxxxxx, chemikálií, xxxxxx, xxx.
x) Xxxx xxxxxx, xxxxx má xxx xxxxx, xx xxxxxxxx z xxxxxxxxxxx xxxxxx stopového xxxxx x xxxxxx xx xxxxxx x citlivosti xxxxxxxxx spektrofotometru. X xxxxxxxx xxxxx x xxxxxx obsahem xxxxxxxxx xxxxx xxxx být xxxxxxxx xxxxx x 10 až 20 x xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxx 100 xx.
x) Xxxxxx musí xxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx.
x) Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx nesmí xxxxxxxxx 475 °X.
5.1.2. Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
5.1.2.1. Xxxxxxxx kalibračních xxxxxxx
Xxx xxxxx xxxxx, xxxxx má xxx xxxxxxxx, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx dle xxxx 3.7.1, 3.8.1, 3.9.1 x 3.10.1 xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx roztok x xxxxxxxxxxx XXX okolo 0,5 X a (x xxxxxxx železa, xxxxxxx x xxxxx) xxxxxxxxxxx chloridu xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 0,1 % Xx (xxxxxxxxxx-xxxxxxxxxx). Koncentrace xxxxxxxxx xxxxxxxxx prvků xxxx xxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxx použitého xxxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx typických xxx xxxxxxxxxxxx roztoků; v xxxxxxxxxx xx xxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxx vybrat xxxxx xxxxxxxxxxx.
Xxxxxx
|
μx Xx/xx |
0 |
0,5 |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
|
xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7.1) (1 xx = 100 μx Xx) |
0 |
0,5 |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
|
+ xx 6 X XXx (3.2) |
7 |
7 |
7 |
7 |
7 |
7 |
7 |
|
+ 10 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.11) x xxxxxxx xx 100 ml xxxxx. |
|||||||
Xxx
|
μx Xx/xx |
0 |
0,1 |
0,2 |
0,4 |
0,6 |
0,8 |
1,0 |
|
xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8.1) (1 xx = 10 μx Xx) |
0 |
1 |
2 |
4 |
6 |
8 |
10 |
|
+ ml 6 N HCl (3.2) |
8 |
8 |
8 |
8 |
8 |
8 |
8 |
|
Xxxxxxx do 100 xx vodou. |
|||||||
Mangan
|
μg Xx/xx |
0 |
0,1 |
0,2 |
0,4 |
0,6 |
0,8 |
1,0 |
|
xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.9.1) (1 ml = 10 μx Xx) |
0 |
1 |
2 |
4 |
6 |
8 |
10 |
|
+ xx 6 X HCl (3.2) |
7 |
7 |
7 |
7 |
7 |
7 |
7 |
|
+ 10 ml roztoku xxxxxxxx lanthanitého (3.11) x xxxxxxx xx 100 ml xxxxx. |
|||||||
Xxxxx
|
μx Xx/xx |
0 |
0,05 |
0,1 |
0,2 |
0,4 |
0,6 |
0,8 |
|
xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.1) (1 xx = 10 μx Zn) |
0 |
0,5 |
1 |
2 |
4 |
6 |
8 |
|
+ xx 6 N HCl (3.2) |
7 |
7 |
7 |
7 |
7 |
7 |
7 |
|
+ 10 ml xxxxxxx chloridu xxxxxxxxxxxx (3.11) x xxxxxxx xx 100 xx xxxxx. |
|||||||
5.1.2.2. Xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx
X xxxxxxxxx xxxx xxxx xxx xxxxxx připravený z xxxx 5.1.1 xxxxxxxx xxxxxx xxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxx přivést xxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxx xxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xx 100 xx odměrné xxxxx a doplněna xx xxxxxx 0,5 X xxxxxxxxx chlorovodíkovou (3.3).
X xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx x zinku xxxxxxxxxxx alikvotní xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx podle xxxx 5.1.1 do 100 xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx 10 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.11) x doplňte xx značku 0,5 X xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (3.3) (xxx xxxxxx xxx 8 xxxxxxxx).
5.1.2.3. Xxxxx pokus
Slepý xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx, xx xx pominut materiál xxxxxx.
Xxxxxxxxxx xxxxxx "0" xxxxxx xxx použit xxxx xxxxx.
5.1.2.4. Xxxxxx xxxxxxx absorpce
Změřte atomovou xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx, xxxxx xx být xxxxxxxxxx, x použitím xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx-xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx vlnových xxxxxxx:
Xx: 248,3 nm
Cu: 324,8 xx
Xx: 279,5 xx
Xx: 213,8 xx
Xxxxxxxx každé xxxxxx xxxxxxxxx.
5.2. Xxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx vzorek xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx, xxx xx to xxxxxxx v xxxx 5.1.1 i) počínaje xxxxxx odstavcem. Odpaření x kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx xxxx být pominuto.
6. XXXXXXX VÝSLEDKŮ
S xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx vypočtěte xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx stopového xxxxx xx kilogram xxxxxx (ppm).
7. XXXXXXXXXXXXXX
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx:
- 5 xx/xx x absolutní xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 50 mg/kg,
- 10 % x vyššího xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxx stopového prvku xx 50 xx 100 xx/xx,
- 10 xx/xx, x absolutní xxxxxxx u obsahů xxxxxxxxxxx stopového xxxxx xx 100 do 200 xx/xx,
- 5 % z xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxx stopového xxxxx xxxx 200 mg/kg.
8. XXXXXXXX
Xxxxxxxxxx xxxxxxx množství xxxxxxx může xxxxxxxxxx xxxxxxxxx železa, manganu x xxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx musí xxx xxxxxxxxxx přidáním xxxxxxx xxxxxxxx lanthanitého (3.11). Xxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxxx ve xxxxxx Xx + Xx / P · 2, xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx lanthanitého (3.11) xx xxxxxxx xxx xxxxxxx x xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx pominuto.
[1] 1 mg xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xx ekvivalentní 42 xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (x.x.).
[2] Jiné metody xxxxx xxx použity xx xxxxxxxxxxx, xx xxxx stanoveno, xx xxxxxx xxxxxxx bakteriální xxxxxxxx.
[3] Může být xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx podobného xxxxxxx a xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.
[4] Xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx stejné xxxxxxxx.
[5] Xxxx metody xxxxx xxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xx bylo xxxxxxxxx, že xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
[6] Xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, např. xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx 1 (XX 327) s xxxxxxxxx xxxxx xxxxx x. 3 (L 13).
[7] Xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx komerční xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, xxxx. xxxxx antibiotické xxxxxx 2 (CM 335) x xxxxxxxxx oxoid xxxxx č. 3 (X 13).
[8] Xxxx. XX 2 od Xxxxxx Xxxxxx Xxxx, Xxxxxxx.
[9] Zelené xxxxxxx (xxxxxxx xxxx xxxxx) xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx rostlinného křemíku, xxxxx může zadržovat xxxxxxx xxxxx x xxxx xxx odstraněn. X vzorků xxxxxx xxxxx xxxx xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx postup. Proveďte xxxxxxx 5.1.1 x) xx xx xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx nerozpustný zbytek xxxxxxx xxxxxx xxxxx x xxxxxx jej xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.3). Xxxxxx v xxxxxxx xxxx (4.1) xxx xxxxxxx xxx 550 °C, dokud xxxxxxx uhlíkatý xxxxxxxx xxxxx nezmizel. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, přidejte xxxxxxx xxxxx xxxx x xxxxxxxx 10 xx 15 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.4) x xxxxxxx xx xxxxx xxx asi 150 °X. Xxxxx zůstane xxxxxx xxxxxxxxx zbytek, xxxxxxxxx jej xxxxx x několika xxxxxxxxxxx xxxxxxxx fluorovodíkové (3.4) x odpařte xx xxxxx. Xxxxxxxx xxx xxxxx kyseliny xxxxxx (3.5) x zahřívejte xxxxx xx nepřestane xxxxxxxxx bílý kouř. Xx xxxxxxx 5 xx 6 N xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x asi 30 xx xxxx, xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx roztok do 250 xx odměrné xxxxx a doplňte xx xxxxxx xxxxx (xxxxxxxxxxx HCL xxx 0,5 X). Xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxx 5.1.3.