Xxxx xxxxxxxx Xxxxxx
xx xxx 15. června 1978,
xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx metody Společenství xxx úřední xxxxxxxx xxxxx
(78/633/XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx xx Xxxxxxx x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x xxxxxxx xx xxxxxxxx Xxxx 70/373/XXX xx xxx 20. července 1970 x xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx metod Společenství xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx [1], xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx, a xxxxxxx xx xxxxxx 2 xxxxxxx xxxxxxxx,
xxxxxxxx k xxxx, xx směrnice xxxxxxx, aby xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxxxx vzorků x xxxxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx účely xxxxxxxx souladu xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx právními nebo xxxxxxxx xxxxxxxx týkajícím xx jakosti x xxxxxxx xxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, že xxxxxxxx xxxxxx 71/250/XXX ze xxx 15. června 1971 [2], 71/393/XXX xx dne 18. xxxxxxxxx 1971 [3], 72/199/XXX xx xxx 27. xxxxx 1972 [4], 73/46/EHS xx xxx 5. prosince 1972 [5], 74/203/EHS xx dne 25. xxxxxx 1974 [6], 75/84/XXX xx xxx 20. prosince 1974 [7] x 76/372/XXX xx xxx 1. xxxxxx 1976 [8] xxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx analytických xxxxx Xxxxxxxxxxxx; xx xxxxxx x xxxxx xx xx doby xxxx xxxxxxx přijmout osmou xxxxx xxxxx;
xxxxxxxx k xxxx, xx opatření xxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Xxxxxxx xxxxxx xxx krmiva,
PŘIJALA XXXX XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
1. Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxx krmiv, xx xx xxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, železa, mědi, xxxxxxx a xxxxx, xxxxxxxxx x souladu x xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
2. Xxxxxx ustanovení xxxxxxxxx x xxxxx 1 "Xxxx" xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx 71/250/XXX, xx s xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxx, xxx xx xxx analyzován, xxxxxxxx x na xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx této směrnice.
Xxxxxx 2
Členské státy xxxxxx 1. xxxxx 1979 x xxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxx xxxxxxxx nezbytné pro xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx x xxxx uvědomí Xxxxxx.
Xxxxxx 3
Tato xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
X Xxxxxxx xxx 15. xxxxxx 1978.
Xx Xxxxxx
Xxxx Gundelach
místopředseda
[1] Xx. xxxx. X 170, 3.8.1970, x. 2.
[2] Úř. xxxx. X 155, 12.7.1971, x. 13.
[3] Xx. xxxx. X 279, 20.12.1971, x. 7.
[4] Úř. xxxx. X 123, 29.5.1972, x. 6.
[5] Úř. xxxx. X 83, 30.3.1973, x. 21.
[6] Úř. věst. X 108, 22.4.1974, x. 7.
[7] Xx. xxxx. X 32, 5.2.1975, x. 26.
[8] Úř. xxxx. X 102, 15.4.1976, x. 8.
PŘÍLOHA
1. XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXXX XXXXXX XX XXXXX
1. XXXX X XXXXXX
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x krmivech, koncentrátech x xxxxxxxxx. Dolní xxx xxxxxxxxx je 5 mg/kg (5 xxx) [1]. Metoda xxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx látek, xxxxxxx velkých xxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx.
2. PRINCIP
Vzorek xx xxxxxxxxxx při xX 2 směsí xxxxxxxx/xxxx/xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx je xxxxxxx xx xX 6,5, xxxxxxxxxxxx (xxxxx xx xx nutné) x xxxxxx. Xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx měřením xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx mikroorganizmem Micrococcus xxxxxx (Syn. M. xxxxxx). Difúze xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx mikroorganizmu. Xxxxxx xxxxxx zón xx xxxxx xxxxxx logaritmu xxxxxxxxxxxx koncentrace xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.
3. MIKROORGANISMUS: XXXXXXXXXXX XXXXXX XXXX 10240
3.1. Xxxxxxxxx zásobní xxxxxxx
Xxxxxxxxx Xxxxxxxxxxx luteus xx xxxxxxxx se šikmým xxxxxx (4.1). Xxxxxxxxx 24 xxxxx xxx 30 xx 37 °X, skladujte v xxxxxxxxxx při 4 °X a znovu xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxx xx šikmý xxxx.
3.2. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx [2]
Xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx (3.1) xx xxxxxxx 2 xx 3 xx xxxxxxx chloridu xxxxxxx (4.3). Xxxx suspenzi xxxxxxxx k naočkování 250 xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1) x Xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx 18 xx 20 hodin xxx 30 až 37 °X. Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xx 25 xx xxxxxxx chloridu xxxxxxx (4.3) x promíchejte. Xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (4.3). Xxxxxxxx transmise xxxxxxxx xxxx xxx xxxxx 75 %, xxxxxx xxx 650 xx x 1 xx xxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (4.3).
4. XXXXXXXXXX MÉDIA X XXXXXXXXXX
4.1. Kultivační půda [3]
|
Xxxxxx z xxxx |
6,0 x |
|
Xxxxxxx |
4,0 g |
|
Extrakt z xxxxxxx |
3,0 g |
|
Extrakt x xxxx |
1,5 x |
|
Xxxxxxx |
1,0 x |
|
Xxxx |
15,0 x |
|
Xxxx |
1000 ml |
|
pH 6,5 xx 6,6 (po xxxxxxxxxxx) |
|
|
4.2. Zkušební xxxx [4] |
|
|
Xxxxxxx |
10,0 x |
|
Xxxxxxx z xxxxxxx |
3,0 x |
|
Xxxxxxx z xxxx |
1,5 x |
|
Xxxxxxx |
1,0 x |
|
Xxxx |
20,0 x |
|
Xxxxx 80 |
1 xx |
|
Xxxx |
1000 xx |
|
xX 6,5 (xx xxxxxxxxxxx) |
|
4.3. Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx 0,8 % (xxxxxx-xxxxxxxxxx): rozpusťte 8 x chloridu xxxxxxx x.x. xx vodě x xxxxxx xx 1000 xx; xxxxxxxxxxxx.
4.4. Xxxx xxxxxxx methanolu/vody/kyseliny xxxxxxxxxxxxxx x.x. (x: 1,18 xx 1,19): 80/17,5/2,5 (xxxxxxxx).
4.5. Xxxxxxxxx xxxx, xX 6,5
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X2XXX4 x.x. (22,15 x).
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X2XXX4 x.x (27,85 g).
Voda xx 1000 xx.
4.6. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx p.a. (x: 1,18 xx 1,19).
4.7. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x.x. (0,1 X).
4.8. X roztok xxxxxxxxx xxxxxxx x.x.
4.9. Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx 0,04 % (váhově-objemových): xxxxxxxxx 0,1 x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x 18,5 xx 0,01 N xxxxxxx xxxxxxxxx sodného. Xxxxxxx xxxxx do xxxxxx 250 xx x xxxxxxxxxxx.
4.10. Xxxxxxxxxx xxxxx: xxxxxxxxxxxxxx x xxxxx aktivitě (x x.x.).
5. XXXXXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx zinkbacitracinu (4.10) xxxxxxxxxxxx 1050 x.x. (xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx). Xxxxxxxx 5 xx 0,1 X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.7) x xxxxxxxx xxxxx 15 xxxxx. Xxxxxxxx 30 ml xxxx, xxxxxxx xX xx 4,5 xxxxxxxxxx xxxxxx xX 6,5 (4.5) (xxxxx 4 xx), xxxxxxx vodou do xxxxxx 50 ml x xxxxx xxxxxxxxxxx (1 xx = 21 x.x.).
X tohoto xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx fosfátovým xxxxxx xX 6,5 (4.5) xxxxxxxxxxx roztoky:
|
S8 |
0,42 |
i.u./ml |
|
S4 |
0,21 |
i.u./ml |
|
S2 |
0,105 |
i.u./ml |
|
S1 |
0,0525 |
i.u./ml |
6. XXXXXXXX XXXXXXXX
6.1. Extrakce
6.1.1. Koncentráty, xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx 2,0 xx 5,0 x, xxxxxxxx 30 xx směsi (4.4) x xxxxxx protřepejte. Xxxxxxxxxxxx, že xx xX xxxxx 2. Xxxxxxxx 10 minut, xxxxxxxx 30 xx xxxxxxxxxxx pufru pH 6,5 (4.5) x xxxxxxxx 15 minut. Xxxxxx fosfátovým pufrem (4.5), abyste obdrželi xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx 0,42 i.u./ml) (= X8).
6.1.2. Bílkovinné xxxxxxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx 10,0 x, xxxxxxxx 50 xx xxxxx (4.4) x krátce xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx, xx xx xX okolo 2. Xxxxxxxx 10 xxxxx, xxxxxxxx 50 ml xxxxxxxxxxx xxxxx pH 6,5 (4.5) x xxxxxxxx 15 xxxxx. Xxxxxx fosfátovým xxxxxx (4.5), abyste xxxxxxxx xxxxxxxxx obsah zinkbacitracinu 0,42 i.u./ml) (= X8).
6.1.3. Xxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxxx 10,0 x xxxxxx (20,0 x xxx očekávaný xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx 5 xx/xx), xxxxxxxx 25 xx xxxxx (4.4) x xxxxxxxxxxxxx xxx 10 xxxxx. Přidejte 25 xx xxxxxxxxxxx pufru xX 6,5 (4.5), xxxxxxxx 15 xxxxx x odstřeďte. Xxxxxxxx 20 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xX xx 6,5 x použitím 1 X xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.8) x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.9) jako xxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx 4 xx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 35 °X. Xxxxxx zbytek xxxxx, abyste xxxxxxxx xxxxxxxxx obsah zinkbacitracinu 0,42 x.x./xx (= X8).
6.2. Xxxxxxxx xxxxxxx
X xxxxxxx X8 připravte xxxxxx X4 (xxxxxxxxx xxxxx: 0,21 i.u./ml), X2 (xxxxxxxxx xxxxx: 0,105 x.x./xx) a X1 (xxxxxxxxx obsah: 0,0525 i.u./ml) x xxxxxxxx postupného xxxxxx (1 + 1) xxxxxxxxxx pufrem (4.5).
7. XXXXXXXX XXXXXX
7.1. Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx
Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.2) xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.2) xxx xxx 50 °X. Xxxxxxxxxxx pokusy xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx (4.2) xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx bakteriální xxxxxxxx, které poskytne xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.
7.2. Xxxxxxxx xxxxx
Xxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxx za xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (X8, X4, X2, X1) x čtyřech koncentrací xxxxxxxxxx xxxxxxx (X8, X4, X2, X1). Xxxx xxxxx koncentrace xxxxxxxx a standardu xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx každé xxxxxx. Pro tento xxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxxx jsou dostatečně xxxxx, aby umožnily xxxxxx x xxxxx xxxxxxx 8 xxxxxx x xxxxxxx 10 xx 13 xx x xxxxxxx 30 xx xxxx jejich xxxxxx. Pokus xxxx xxx xxxxxxxx na xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx rovným xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxx na xxxxx, 200 mm x xxxxxxx x 20 xx výšky.
Rozlijte xx misky xxxxxxxx xxxxx (4.2), naočkovaného xxxx v xxxx 7.1, aby xxxxxxxxx xxxxxx asi 2 xx xxxxxx (50 xx xx xxxxx x průměru 200 xx). Xxxxxxxx ustát x xxxxxxxxxx pozici, xxxxxxxx díry a xxxxxxxx xx xxxx xxxxxx odměřené xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxx 0,10 x 0,15 ml xx díru, xxxxx xxxxxxx).
Xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxx, xx xxxxxxx stanovení xxxxxxx vyhodnocení 32 xxxxxxxxxxx zón.
7.3. Inkubace
Inkubujte xxxxxx 16 až 18 hodin xxx 28 xx 30 °X.
8. VYHODNOCENÍ
Změřte průměr xxxxxxxxxxx zón x xxxxxxxxx na 0,1 xx. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx koncentrací xx xxxxxx k xxxxxxxx xxxxxxxxxxx zón. Narýsujte xxxxxxxxxxxx xxxxxx standardního xxxxxxx x xxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxx xx xx uvedeno xxxx.
Xxxxxxxx "xxxxxxxxxxxx" xxx pro xxxxxxxx úroveň xxxxxxxxx (XX) x použitím xxxxxxx:
(x) XX = 7 S1 + 4 S2 + X4 - 2 X8 / 10
Stanovte "xxxxxxxxxxxx" bod pro xxxxxxxx xxxxxx standardu (XX) s xxxxxxxx xxxxxxx:
(x) XX = 7 X8 + 4 S4 + X2 - 2 X1 / 10
Podobně xxxxxxxxx "nejvhodnější" xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (UL) x xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (XX) nahrazením X1, X2, X4 x X8 xx S1, X2, X4 a X8 v nahoře xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx SL x XX xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxx je, xxxxxx xxxxxxxx "nejvhodnější" xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxx zaznamenejte UL x UH a xxxxxx xx, abyste xxxxxxxx "nejvhodnější" křivku xxx xxxxxxx.
X xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx by xxxx být xxxxxx xxxxxxxxx. Xxx praktické xxxxx mohou být xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx, pokud xx xxxxxxx (XX-XX) a (XX-XX) xxxxxx x xxxx xxx 10 % xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx, xxxx být xxxxxxxx xxx X1 x X1 nebo X8 a X8 x XX, XX, XX x XX xxxxxxxxx za použití xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx "xxxxxxxxxxxx" xxxxxx:
x´) XX = 5 X1 + 2 X2 - X4 / 6 xxxx 5 S2 + 2 S4 - X8 / 6
x´) SH = 5 S4 + 2 X2 - X1 / 6 xxxx 5 S8 + 2 X4 - S2 / 6
x xxxxxxx xxx XX x XX. Xxxxxxxxxxxx nejvhodnější křivky xxxx xxx kontrolovány xx xxxxxxxxxxx jako xxxxxxx. Skutečnost, xx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxx úrovní, xxxx být xxxxxxx x xxxxxxxxx zprávě.
Když xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxxxx relativní aktivity (xxx. X) xxxxxx xxxxx s následujících xxxxxx.
Xxx xxxxx xxxxxx
(x) xxx X = (X1 + X2 + X4 + X8 - X1 - X2 - X4 - X8) × 0,602 / X4 + X8 + S4 + X8 - X1 - X2 - X1 - X2
Xxx xxx xxxxxx
(x) log X = (X1 + U2 + X4 - S1 - X2 - X4) × 0,401 / X4 + X4 - X1 - X1
xxxx
x´) log X = (U2 + X4 + X8 - S2 - X4 - X8) × 0,401 / X8 + X8 - X2 - X2
Xxxxxxxx aktivita = xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxx. X) xxxxxx xxxxxxx x). Xxxxxxx, xxxxxxxx výsledek xxxx být xxxxxxxxx xx přibližný x xxxx musí xxx xxxxxxx v závěrečné xxxxxx.
9. OPAKOVATELNOST
Rozdíl xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx u stejného xxxxxx xxxxxxx analytikem xxxxx xxxxxxxxx:
20 % xxx. x xxxxx xxxxxxx xxx obsahy xxxxxxxxxxxxxxx xx 5 x do 25 xx/xx;
5 xx/xx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxx xxx 25 x xx 50 mg/kg;
10 % xxx. x xxxxx xxxxxxx xxx obsahy xxx 50 mg/kg.
2. XXXXXXXXX FLAVOFOSFOLIPOLU XXXXXX XX AGARU
1. XXXX X XXXXXX
Xxxx xxxxxx xx určena pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx. Xxxxx xxx xxxxxxxxx xx 1 xx/xx (1 ppm).
2. XXXXXXX
Xxxxxx xx extrahován xxxxxxxx methanolem xx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx. Xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx (xxx xx to xxxxx) na ionexu x zředěn. Xxxx xxxxxxxxxxxx aktivita xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Difúze xx xxxxxxxxx formací xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx. Průměr xxxxxx xxx je xxxxx xxxxxx logaritmu xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx použitých xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.
3. MIKROORGANISMUS: XXXXXXXXXXXXXX XXXXXX XXXX 6538 X
3.1. Udržování xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxx agarem (4.1). Xxxxxxxxx 24 xxxxx xxx 37 °X, xxxxxxxxx v xxxxxxxxxx xxx 4 °C x xxxxx přeočkujte xxxxx xxxxx xx xxxxx agar.
3.2. Příprava xxxxxxxxxxx xxxxxxxx [5]
Xxxxxxx xxx xxxxxxxx obsahující xxxxxxx xxxxxxx (3.1) x xxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx 24 xxxxx při 37 °X a skladujte x xxxxxxxxxx xxx xxx 4 °X.
24 xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx kulturou xxx xx xxxxx xxxxxxxx obsahující šikmé xxxxxxxxxx xxxxxx (4.1). Xxxxxxxxx 16 xx 18 xxxxx xxx 37 °X. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (4.3). Světelná xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxx 40 %, xxxxxx xxx 578 xx v 1 xx kyvetě xxxxx xxxxxxx chloridu xxxxxxx (4.3).
4. XXXXXXXXXX XXXXX X XXXXXXXXXX
4.1. Xxxxxxxxxx xxxxxx [6]
|
Xxxxxx x xxxx |
6,0 x |
|
Xxxxxxx |
4,0 x |
|
Xxxxxxx x kvasnic |
3,0 x |
|
Xxxxxxx x xxxx |
1,5 g |
|
Glukosa |
1,0 x |
|
Xxxx |
15,0 x |
|
Xxxx |
1000 xx |
|
xX 6,5 (xx xxxxxxxxxxx) |
|
|
4.2. Xxxxxxxx xxxxxx |
|
|
4.2.1. Xxxxxxxx xxxxxx [7] |
|
|
Pepton x xxxx |
6,0 g |
|
Extrakt x xxxxxxx |
3,0 x |
|
Xxxxxxx x xxxx |
1,5 g |
|
Agar |
10,0 x |
|
Xxxx |
1000 xx |
|
xX 6,5 (xx xxxxxxxxxxx) |
|
4.2.2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxx x xxxx 4.1, x xxxxxxxxx 2,0 x silikonové xxxxxxxxxxx xxxxxx [8].
4.3. Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx 0,4 % (xxxxxxxxxx-xxxxxxxxxx): rozpusťte 4 x xxxxxxxx xxxxxxx p.a. ve xxxx a zřeďte xx 1000 xx; xxxxxxxxxxxx.
4.4. Xxxxxxxx, xxxxx.
4.5. Xxxxxxxx 50 % (xxxxxxxxxx): xxxxxx 500 xx xxxxxxxxx (4.4) 500 xx xxxx.
4.6. Xxxxxxxx 80 % (xxxxxxxxxx): xxxxxx 800 xx xxxxxxxxx (4.4) 200 ml vody.
4.7. Xxxx (hydroxymetyl) aminometan x.x.
4.8. Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx 1,5 % (xxxxxx-xxxxxxxxxx): xxxxxxxxx 1,5 x chloridu xxxxxxxxxx p.a. ve 20 ml xxxx, xxxxxxx methanolem (4.4) xx objemu 100 xx.
4.9. Xxxxxxxxxx xxxxx: Xxxxx 50 Xx8, 20 až 50 xxxx, Na forma (xxx. Serva x. 41600) xxxx xxxxxxxxxx.
4.10. Xxxxxxxxx měnič: Xxxxx 1x2, 50 xx 100 mesh, Cl xxxxx (kat. Serva x. 41010) xxxx xxxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx 12 xx 14 hodin x 80 % methanolu (4.6).
4.11. Xxxxxx xxxx.
4.12. xX xxxxxxxxxxxx papírek (xX 6,06 xx 8.1).
4.13. Xxxxxxxx xxxxxxxxx.
4.14. Xxxxxxxxxx látka: xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx.
5. XXXXXXXXX
5.1. Xxxxxxxx trubice xxx chromatografii, vnitřní xxxxxx: 9 xx, xxxxx 150 xx 200 xx, xxxxxxxx xxxxxxxxx kohoutem ve xxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx a skleněným xxxxxxxx (xx spojení x xxxxxxxxx xxxxxxxx (5.2)) v xxxxx xxxxx.
5.2. Dávkovací xxxxxxx 250 xx, vybavená xxxxxxxxx kohoutem x xxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.3. 250 xx xxxxxxx xxxxx xx skleněným zábrusem.
5.4. Xxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxx.
6. XXXXXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (4.14) x 50 % xxxxxxxxx (4.5) x zřeďte, xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx 100 μx xxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxx xxxxxx skladován v xxxxxxxxxxx xxxxx při 4 °X, xx xxxxxxxx xx dva xxxxxx.
X tohoto xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 50 % xxxxxxxxxx (4.5) následující xxxxxxx:
|
X8 |
0,2 |
μx/xx |
|
X4 |
0,1 |
μx/xx |
|
X2 |
0,05 |
μx/xx |
|
X1 |
0,025 |
μx/xx |
7. PŘÍPRAVA XXXXXXXX
7.1. Xxxxxxxx
7.1.1. Xxxxxxxxxxx, xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx 2,0 xx 5,0 x, xxxxxxxx xxx 150 xx kyseliny xxxxxxxxx (4.13). Xxxxxxxxxxxxx xx 150 xx 50 % xxxxxxxxx (4.5) x kónické baňce (5.3) a xxxxxxx xX xx 8,1 xx 8,2 asi 400 xx xxxx (xxxxxxxxxxxx) xxxxxxxxxxxx (4.7). Xxxxxxxxxxxx pH xxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.12). Nechejte xxxxx 15 xxxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxx xX na 8,1 xx 8,2 xxxx (xxxxxxxxxxxx) xxxxxxxxxxxx (4.7) x vařte 10 xxxxx pod zpětným xxxxxxxxx (5.4) xxx xxxxxx xxxxxxx. Nechejte xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxx extrakt.
7.1.2. Xxxxxxx krmiva
Odvažte xxxxxxxx 5,0 až 30,0 x xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx 30 μx xxxxxxxxxxxxxxxx. Homogenizujte xx 150 xx 50 % xxxxxxxxx (4.5) x xxxxxxx baňce (5.3) a upravte xX xx 8,1 xx 8,2 xxx 400 mg tris (xxxxxxxxxxxx) xxxxxxxxxxxx (4.7). Xxxxxxxxxxxx xX indikačním xxxxxxxx (4.12). Xxxxxxxx xxxxx 15 minut, xxxxx xxxxx xxxxxxx xX xx 8,1 xx 8,2 xxxx (xxxxxxxxxxxx) xxxxxxxxxxxx (4.7) x vařte 10 xxxxx xxx zpětným xxxxxxxxx (5.4) xxx xxxxxx míchání. Nechejte xxxxxxxxxxx, odstřeďte xxxx x dekantujte xxxxxxx.
7.2. Xxxxxxxxxx (xxxxx krok xxxx být xxxxxxx x xxxxxxxxxxx, xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxx)
Xxxxxxxxxxx 110 xx xxxxxxxx x 11 x xxxxxxxxxxxx měniče (4.9), xxxxx jednu minutu xxx xxxxxxx xxxxxxxxx (5.4) při xxxxxx xxxxxxx. Oddělte xxxxxxxxxx xxxxx odstředěním xxxx xxxxxxxx. Promíchejte 100 xx xxxxxxxx xx 150 xx xxxxxxxxx (4.4) x xxxxxxxxx xxxxxx 12 až 15 hodin při 4 °X. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx dokud xx xxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxx (4.11) xx xxxxxxxx xxxxx skleněné xxxxxxx (5.1), xxxxxx xx trubice 5 xx xxxxxxxxxxx xxxxxx (4.10) a xxxxxxxx xxxxxx 100 xx 80 % xxxxxxxxx (4.6). X použitím xxxxxxx (5.2), přeneste xx xxxxxx nejméně 100 ml xxxxxxxx, x kterého se xxxxxxx, xx xxxxxxxx 16 μx flavofosfolipolu (200 xx na 30 x xxxxxx xxxxxx xxx 1 xxx). Xxx je xx xxxxx, xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx kolony 80 % xxxxxxxxxx (4.6), xxxxxx obdrželi xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx 16 μx/100 ml. Xxxxxx xxxxxxx xx xxx 2 xx/xxxxxx. Odstraňte xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx 50 xx 80 % xxxxxxxxx (4.6) x xxxxxxxxx xxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.8) xxx xxxxxxx xxx 2 xx/xxxxxx. Seberte 50 xx xxxxxx do xxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx 30 ml xxxx x xxxxxxxxxxx. Tento xxxxxx by měl xxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx 0,2 μx/xx (= X8).
7.3. Xxxxxxxx xxxxxxx
Xxx xx xx xxxxx (xx. když bylo xxxxxxxx xxxxxxxxxxx), xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxx 7.1.1 50 % xxxxxxxxxx (4.5), xxxxxx obdrželi xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx 0,2 μx/xx (= X8).
X xxxxxxx X8 xxxxxxxxx xxxxxx U4 (očekávaný xxxxx: 0,1 μg/ml), X2 (xxxxxxxxx obsah: 0,05 μg/ml) x X1 (očekávaný xxxxx: 0,025 μx/xx) x xxxxxxxx postupného xxxxxx (1 + 1) 50 % methanolem (4.5).
8. XXXXXXXX POSTUP
8.1. Xxxxxxxx xxxxxxxxxx média
Očkujte xxxxxxxx xxxxxx (4.2.2) xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.2) xxx xxx 50 °X. Xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx (4.2.2) xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx suspenze, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx zóny x xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx (xxx 30 xx/xxxx).
8.2. Xxxxxxxx xxxxx
Xxxxxx xx xxxxx je xxxxxxxxx x miskách xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (X8, X4, X2, X1) x xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx roztoku (X8, X4, X2, X1). Xxxx čtyři xxxxxxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxxx musí být xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx. Xxx xxxxx účel xxxxxxx xxxxxx, které xxxx xxxxxxxxxx xxxxx, xxx xxxxxxxx xxxxxx v xxxxx xxxxxxx 8 xxxxxx x průměru 10 xx 13 xx x xxxxxxx 30 mm xxxx xxxxxx xxxxxx. Pokus xxxx xxx xxxxxxxx xx miskách xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx skleněných xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxx xxxxx 200 xx x xxxxxxx x 20 xx xxxxx.
Xxxxxxxx na xxxxxx xxxxxxxx média (4.2.1), xxx vytvořilo xxxxxx xxx 1,5 xx xxxxxx (45 ml xx misku x xxxxxxx 200 xx). Xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxx xxxxxxxx množstvím xxxxx (4.2.2) naočkovaného xxxx x xxxx 8.1, aby xxxxxxxxx xxxxxx 1 xx xxxxxx (30 xx xx misku o xxxxxxx 200 xx). Xxxxxxxx xxxxx ustát x xxxxxxxxxx pozici, xxxxxxxx otvory x xxxxxxxx xx nich xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxx 0,10 x 0,15 xx xx díru, xxxxx xxxxxxx).
Xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx čtyřikrát tak, xx každému xxxxxxxxx xxxxxxx vyhodnocení 32 xxxxxxxxxxx zón.
8.3. Inkubace
Inkubujte xxxxxx 16 xx 18 xxxxx xxx 28 xx 30 °X.
9. XXXXXXXXXXX
Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx zón x xxxxxxxxx xx 0,1 xx. Xxxxxxxxxxxx střední xxxxxxx xxx každou xxxxxxxxxxx na xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx koncentrací xx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx, xxxxxxxxx jako xx xx xxxxxxx níže.
Stanovte "xxxxxxxxxxxx" bod xxx xxxxxxxx úroveň xxxxxxxxx (XX) s použitím xxxxxxx:
(x) SL = 7 X1 + 4 X2 + X4 - 2 X8 / 10
(b) XX = 7 X8 + 4 X4 + X2 - 2 S1 / 10
Xxxxxxx vypočtěte "xxxxxxxxxxxx" xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx extraktu (XX) x nejvyšší xxxxxx extraktu (XX) xxxxxxxxxx X1, U2, X4 x U8 xx X1, X2, X4 x X8 xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx XX a XX xx stejný grafický xxxxx x spojte xx, xxxxxx obdrželi "xxxxxxxxxxxx" xxxxxx xxx xxxxxx standardu. Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx UL a XX a xxxxxx xx, xxxxxx obdrželi "xxxxxxxxxxxx" xxxxxx xxx xxxxxxx.
X nepřítomnosti xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxx za paralelní, xxxxx xx xxxxxxx (XX-XX) x (XX-XX) xxxxxx x xxxx xxx 10 % xx jejich xxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxx xxxx křivky xxxxxxxx jako xxxxxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxxxx xxx X1 x X1 xxxx U8 x X8 a XX, XX, XX x XX xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx, které xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx "xxxxxxxxxxxx" xxxxxx:
x´) XX = 5 X1 + 2 X2 - X4 / 6 xxxx 5 X2 + 2 X4 - X8 / 6
x´) XX = 5 X4 + 2 X2 - S1 / 6 xxxx 5 X8 + 2 S4 - X2 / 6
x xxxxxxx xxx XX x XX. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx předtím. Xxxxxxxxxx, že byl xxxxxxxx počítán xx xxx xxxxxx, xxxx xxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxx xxxx xxxxxx považovány za xxxxxxxxx, vypočtěte xxxxxxxxxx xxxxxxxxx aktivity (xxx. X) pomocí xxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxx xxxxx xxxxxx
(x) log X = (U1 + X2 + X4 + X8 - S1 - X2 - X4 - X8) × 0,602 / X4 + X8 + X4 + S8 - U1 - X2 - X1 - S2
Pro xxx xxxxxx
(x) xxx A = (X1 + X2 + U4 - S1 - X2 - S4) × 0,401 / X4 + S4 - U1 - X1
xxxx
x´) log X = (U2 + X4 + U8 - X2 - X4 - X8) × 0,401 / X8 + X8 - X2 - X2
Xxxxxxxx aktivita = xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx za xxxxxxxxxxx, xxxxxxxx stanovení. Xxxxx není xxxxxxxxxxx xxxxx docílena, xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx relativní aktivity (xxx. A) prostřednictvím xxxxxxx x). Xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxx musí xxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxx xxxx být xxxxxxx x závěrečném hlášení.
10. XXXXXXXXXXXXXX
Xxxxxx xxxx výsledky xxxx stanovení provedených x stejného xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx:
0,5 xx/xx v xxxxxxxxx hodnotě pro xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xx 1 do 2 xx/xx;
25 % rel. x xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx větší xxx 2 do10 xx/xx;
20 % xxx. x vyšší xxxxxxx xxx obsahy větší xxx 10 xx 25 xx/xx;
5 mg/kg x xxxxxxxxx hodnotě xxx xxxxxx xxxxx xxx 25 xx 50 xx/xx;
10 % xxx. x vyšší xxxxxxx xxx obsahy xxx 50 xx/xx.
3. XXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXX XXXXXX, XXXX, MANGANU X ZINKU
1. XXXX X ROZSAH
Tato xxxxxx xxxxxxxx stanovit xxxxxxx xxxxx xxxxxx, měď, xxxxxx x xxxxx x xxxxxxxx. Dolní xxxx xxxxxxxxx xxxx:
xxxxxx (Xx): 20 mg/kg
měď (Xx): 10 xx/xx
xxxxxx (Xx): 20 xx/xx
xxxxx (Xx): 20 xx/xx
2. XXXXXXX
Xxxxxx xx převeden xx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx po xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx, xxx, mangan x zinek xxxx xxxxxxxxx po xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXXXX
Xxxxxx poznámky
Pro xxxxxxxx chemikálií a xxxxxxxxxxxx xxxxxxx používejte xxxx, u které xxxx stanoveno, že xx xxx xxxxxxxx, xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx v xxxxxxxxxxxxxxx nebo křemíkatém xxxxxxxxxxx přístroji nebo xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx kvality (x.x.). Xxxxxxxxxxxx prvků, které xxxx být xxxxxxxxx, xxxx být kontrolována xxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xx xx xxxxx, xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxx přečištěny.
Namísto xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx, xxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xx xxxx xxxxxxxxxxx a xxxx použitím xxxx xxxxxxxxxxxxxxx.
3.1. Kyselina xxxxxxxxxxxxxx x.x. (x: 1,19).
3.2. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x.x. (6 X).
3.3. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x.x. (0,5 X).
3.4. Kyselina xxxxxxxxxxxxxx 38 xx 40 % (objemových) mající xxxxx železa xxxxx xxx 1 xx Xx/xxxx x xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxx 10 xx (xxxx sulfát)/litr.
3.5. Kyselina xxxxxx x.x. (x: 1,84).
3.6. Peroxid vodíku x.x. (xxxxxxxxx 100 xxxxxx xxxxxxx (30 % xxxxxxxxxx)).
3.7. Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx (1000 μx Xx/xx) xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx: xxxxxxxxx 1 x železného drátu x.x. ve 200 xx 6 X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxxxxx 16 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.6) x doplňte do xxxxxxx litru xxxxx.
3.7.1. Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx (100 μx Xx/xx) připravený xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.7) 1 + 9 xxxxx.
3.8. Xxxxxxxxxx roztok xxxx (1000 μg Xx/xx) xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx: xxxxxxxxx 1 x xxxx x xxxxxxxx xxxxx (p.a.) xx 25 xx 6 X xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2), přidejte 5 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.6) x xxxxxxx xx jednoho xxxxx xxxxx.
3.8.1. Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx (10 μx Xx/xx) připravený xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.8) 1 + 9 vodou x xxxxx zředěním výsledného xxxxxxx 1 + 9 xxxxx.
3.9. Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (1000 μx Xx/xx) xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx: rozpusťte 1 x xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxx (x.x.) xx 25 xx 6 N kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2), přidejte 5 xx peroxidu xxxxxx (3.6) x xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx vodou.
3.9.1. Pracovní xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (10 μx Mn/ml) xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9) 1 + 9 xxxxx x potom xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx 1 + 9 xxxxx.
3.10. Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx (1000 μx Xx/xx) xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx: xxxxxxxxx 1 g zinku xx formě xxxxx xxxx xxxxxx (x.x.) xx 25 xx 6 X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxx do jednoho xxxxx vodou.
3.10.1. Xxxxxxxx xxxxxxxxxx roztok xxxxx (10 μg Xx/xx) xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) 1 + 9 xxxxx x xxxxx zředěním xxxxxxxxxx roztoku 1 + 9 xxxxx.
3.11. Xxxxxx chloridu xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx: xxxxxxxxx 12 x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx ve 150 xx xxxx, xxxxxxxx 100 xx 6 X kyseliny chlorovodíkové (3.2) x xxxxxxx xx jednoho xxxxx xxxxx.
4. PŘÍSTROJE
4.1. Muflová xxx x xxxxxxxx xxxxxxx x záznamníkem.
4.2. Xxxxxxxx xxxxxx musí xxx rezistentního borosilikátového xxxx a xxxxxxxxxx xx používat xxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.
4.3. Xxxxxxxxx xxxxxxx x (xxxxxxxxx) xxxxxxxx xxxxxxx.
4.4. Xxxxxxx xxxxxxxxx spektrofotometr splňující xxxxxxxxx xxxxxx, co xx xxxx xxxxxxxxxx x přesnosti x xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
5. XXXXXX
5.1. Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx
5.1.1. Žíhání x xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx [9]
x) Xxxxxx 5 až 10 x xxxxxx, xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xx 0,2 xx, xx xxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) (xxx xxxxxxxx x)), xxxxxxx x xxxxxxx při 105 °X x xxxxxx xxxxxxx do xxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.1). Xxxxxxx pec (xxx poznámka x)) x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx 470 xx 475 °C xx asi 90 xxxxx. Udržujte tuto xxxxxxx 4 xx 16 xxxxx (xxxx. xxxx xxx), xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx pec a xxxxxxxx xxxxxxxxxxx (xxx xxxxxxxx x)).
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1) x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxx (xxxx xxxxxxxxxx prudká xxxxxx xxxx xxxxxx XX2). Přidejte po xxxxxxx kyselinu xxxxxxxxxxxxxxx (3.1) xx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xx sucha xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxx přidejte xx xxxxxx 15 xx 6 N xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx xxx 120 xx xxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx tyčinkou, xxxxx by xxxx xxx xxxxxxxxx x xxxxxxx a zakryjte xxxxxxx hodinovým xxxxx. Xxxxxx xxxxx do xxxx a udržujte xx xxxx xxxx xxxxx xxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx popel. Xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx bez xxxxxx xxxxxx x jímejte xx 250 xx xxxxxxx baňky. Xxxxxxx x xxxxx xxxxxxx 5 xx horké 6 X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxx xxxxxx vodou. Xxxxxxx odměrnou xxxxx xx xxxxxx xxxxx (xxxxxxxxxxx HCl xxx 0,5 X).
xx) Xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx zbarven xxxxx (xxxxx), dejte xxx xxxx xx xxxx x xxxxxxx xxxxx xxx 450 xx 475 °X. Toto xxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx hodin (xxx xxx xx xxx xxxxx), xx xxxxxxxxx, xxxx xx xxxxx xxxx xxxx xxxxx xxxx. Xxxxxxxxx xxxxxx xxx 2 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxxx xx xxxxx a xxxxxxxx 5 xx 6 X xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2). Zahřejte, xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx odměrné xxxxx a xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx (xxxxxxxxxxx HCl asi 0,5 X).
Xxxxxxxx:
x) Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx prvků xx xxxxxxxx být xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxx zinkem, xxxx a železem. X xxxxxx xxxxxx xxxx být xxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx bez xxxxxx xxxx.
Xx xxxxxxx obecného xxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx čistým xxxxxxxxx x pečlivě xxxxxxxx nádobím. Stanovení xxxxx je zvláště xxxxxxx xx mnoho xxxx xxxxxxxxxxx, xxxx. x nádobí, xxxxxxxxxx, xxxxxx, atd.
b) Xxxx xxxxxx, xxxxx xx xxx žíhán, je xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx stopového xxxxx x xxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx. X xxxxxxxx xxxxx s xxxxxx obsahem stopových xxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxx x 10 až 20 x xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx roztok xx xxxxx 100 xx.
x) Xxxxxx musí xxx prováděno x xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx.
x) Xxxxxxx ukazovaná xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 475 °X.
5.1.2. Spektrofotometrické xxxxxxxxx
5.1.2.1. Příprava xxxxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxx xxxxx xxxxx, xxxxx xx být xxxxxxxx, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků xxxxxxxxx xxx xxxx 3.7.1, 3.8.1, 3.9.1 x 3.10.1 řadu xxxxxxxxxxxx roztoků, každý xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxx XXX xxxxx 0,5 N x (x xxxxxxx železa, xxxxxxx x xxxxx) xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 0,1 % Xx (xxxxxxxxxx-xxxxxxxxxx). Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxx v xxxxxxx citlivosti xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx; x xxxxxxxxxx xx xxxx x citlivosti xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx.
Xxxxxx
|
μx Fe/ml |
0 |
0,5 |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
|
ml xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.7.1) (1 xx = 100 μg Xx) |
0 |
0,5 |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
|
+ ml 6 X XXx (3.2) |
7 |
7 |
7 |
7 |
7 |
7 |
7 |
|
+ 10 xx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.11) x xxxxxxx xx 100 xx xxxxx. |
|||||||
Xxx
|
μx Xx/xx |
0 |
0,1 |
0,2 |
0,4 |
0,6 |
0,8 |
1,0 |
|
xx pracovního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8.1) (1 xx = 10 μx Xx) |
0 |
1 |
2 |
4 |
6 |
8 |
10 |
|
+ xx 6 X XXx (3.2) |
8 |
8 |
8 |
8 |
8 |
8 |
8 |
|
Xxxxxxx xx 100 xx xxxxx. |
|||||||
Xxxxxx
|
μx Xx/xx |
0 |
0,1 |
0,2 |
0,4 |
0,6 |
0,8 |
1,0 |
|
xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.9.1) (1 xx = 10 μx Xx) |
0 |
1 |
2 |
4 |
6 |
8 |
10 |
|
+ xx 6 X XXx (3.2) |
7 |
7 |
7 |
7 |
7 |
7 |
7 |
|
+ 10 xx xxxxxxx xxxxxxxx lanthanitého (3.11) x doplnit do 100 xx vodou. |
|||||||
Zinek
|
μg Xx/xx |
0 |
0,05 |
0,1 |
0,2 |
0,4 |
0,6 |
0,8 |
|
xx pracovního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.1) (1 xx = 10 μx Zn) |
0 |
0,5 |
1 |
2 |
4 |
6 |
8 |
|
+ ml 6 N HCl (3.2) |
7 |
7 |
7 |
7 |
7 |
7 |
7 |
|
+ 10 xx xxxxxxx chloridu xxxxxxxxxxxx (3.11) x doplnit xx 100 xx xxxxx. |
|||||||
5.1.2.2. Xxxxxxxx xxxxxxx xxx analýzy
U xxxxxxxxx xxxx xxxx být xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxx 5.1.1 xxxxxxxx xxxxxx přímo. Pokud xx xxxxxxxx přivést xxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx kalibračních xxxxxxx, xxxx xxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xx 100 xx odměrné xxxxx a doplněna xx xxxxxx 0,5 X xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (3.3).
X stanovení xxxxxx, xxxxxxx a zinku xxxxxxxxxxx alikvotní xxxxx xxxxxxx připraveného xxxxx xxxx 5.1.1 do 100 xx odměrné xxxxx, přidejte 10 xx xxxxxxxx lanthanitého (3.11) a xxxxxxx xx značku 0,5 X xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (3.3) (xxx xxxxxx xxx 8 xxxxxxxx).
5.1.2.3. Xxxxx xxxxx
Xxxxx pokus xxxx xxxxxxxxx všechny xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx, že xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxxxx xxxxxx "0" xxxxxx být xxxxxx xxxx slepý.
5.1.2.4. Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků x xxxxxxx, xxxxx xx xxx analyzován, x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx-xxxxxxxx při xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx:
Xx: 248,3 xx
Xx: 324,8 xx
Xx: 279,5 xx
Xx: 213,8 xx
Xxxxxxxx xxxxx xxxxxx čtyřikrát.
5.2. Xxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx xxxxxx neobsahuje xxxxxxxxxx hmotu, xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx. Pokračujte, xxx xx xx xxxxxxx x xxxx 5.1.1 i) xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx. Odpaření x kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx.
6. XXXXXXX XXXXXXXX
X xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx stopového xxxxx x xxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx stopového xxxxx na xxxxxxxx xxxxxx (ppm).
7. XXXXXXXXXXXXXX
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx x stejného vzorku xxxxxxx analytikem xxxxx xxxxxxxxx:
- 5 xx/xx x absolutní hodnotě x xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx prvku do 50 mg/kg,
- 10 % x vyššího xxxxxxxx u obsahů xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx 100 xx/xx,
- 10 xx/xx, x absolutní xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx 200 xx/xx,
- 5 % z vyššího xxxxxxxx x obsahů xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 200 xx/xx.
8. XXXXXXXX
Xxxxxxxxxx velkých xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx x zinku. Xxxxxx xxxxxxxxx musí xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.11). Xxxxxxx, xxxxx je xxxxxx xxxxx ve xxxxxx Ca + Xx / X · 2, xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx lanthanitého (3.11) xx xxxxxxx xxx xxxxxxx x xx xxxxxxxxxxxx roztoků pominuto.
[1] 1 mg xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx je ekvivalentní 42 xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (x.x.).
[2] Xxxx xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, že xxxx xxxxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
[3] Může xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx výsledky.
[4] Xxxx xxx xxxxxxx jakékoli xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx složení x xxxxxxxx stejné xxxxxxxx.
[5] Xxxx xxxxxx xxxxx xxx použity za xxxxxxxxxxx, xx xxxx xxxxxxxxx, xx dávají xxxxxxx xxxxxxxxxxx suspenze.
[6] Xxxx xxx použito xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx složení x xxxxxxxx stejné xxxxxxxx, např. oxoid xxxxxxxxxxxx xxxxxx 1 (XX 327) x xxxxxxxxx xxxxx xxxxx x. 3 (X 13).
[7] Může xxx xxxxxxx jakékoli xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx podobného xxxxxxx a dávající xxxxxx xxxxxxxx, např. xxxxx antibiotické xxxxxx 2 (XX 335) x přídavkem oxoid xxxxx x. 3 (X 13).
[8] Xxxx. XX 2 od Xxxxxx Chemie Gmbh, Xxxxxxx.
[9] Zelené xxxxxxx (xxxxxxx nebo suché) xxxxx obsahují xxxxx xxxxxxxx rostlinného křemíku, xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx x xxxx být xxxxxxxxx. X xxxxxx těchto xxxxx musí xxx xxxxx dodržen xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxx 5.1.1 i) xx xx filtraci. Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx zbytek xxxxxxx xxxxxx vodou x xxxxxx jej xx platinového kelímku (4.3). Xxxxxx x xxxxxxx xxxx (4.1) xxx xxxxxxx xxx 550 °X, xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx nezmizel. Nechejte xxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx a xxxxxxxx 10 xx 15 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.4) x xxxxxxx xx xxxxx xxx xxx 150 °X. Xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx jej xxxxx x xxxxxxxx mililitrech xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.4) x odpařte xx xxxxx. Xxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxx sírové (3.5) x xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx kouř. Xx xxxxxxx 5 xx 6 X xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2) x xxx 30 xx xxxx, xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx 250 xx xxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx (xxxxxxxxxxx XXX xxx 0,5 X). Xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxx 5.1.3.