Xxxx xxxxxxxx Xxxxxx
xx xxx 15. xxxxxx 1978,
xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx metody Xxxxxxxxxxxx xxx úřední kontrolu xxxxx
(78/633/XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx xx Xxxxxxx x založení Evropského xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x xxxxxxx xx xxxxxxxx Xxxx 70/373/XXX xx dne 20. července 1970 x xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx Společenství xxx úřední xxxxxxxx xxxxx [1], naposledy xxxxxxxxxx aktem o xxxxxxxxxxx, x zejména xx xxxxxx 2 xxxxxxx xxxxxxxx,
xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxxxxx xxxxxxx, aby byla xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxxxxx pro účely xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx právními xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx týkajícím xx xxxxxxx a xxxxxxx xxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, xx směrnice xxxxxx 71/250/XXX xx xxx 15. června 1971 [2], 71/393/XXX xx xxx 18. xxxxxxxxx 1971 [3], 72/199/XXX ze xxx 27. dubna 1972 [4], 73/46/XXX xx xxx 5. xxxxxxxx 1972 [5], 74/203/XXX xx dne 25. xxxxxx 1974 [6], 75/84/XXX xx xxx 20. xxxxxxxx 1974 [7] x 76/372/XXX xx xxx 1. xxxxxx 1976 [8] xxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx analytických metod Xxxxxxxxxxxx; xx xxxxxx x xxxxx od xx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx x souladu xx xxxxxxxxxxx Stálého xxxxxx xxx xxxxxx,
XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:
Článek 1
1. Členské xxxxx xxxxxxx, xxx xxxx analýzy xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, xx xx xxxx xxxxxx xxxxxx zinkbacitracinu, xxxxxxxxxxxxxxxx, železa, xxxx, xxxxxxx x xxxxx, xxxxxxxxx x xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
2. Xxxxxx ustanovení xxxxxxxxx x části 1 "Úvod" xxxxxxx xxxxx směrnice 71/250/EHS, xx s výjimkou xxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxx vzorku, xxx xx být analyzován, xxxxxxxx x xx xxxxxx xxxxxxx v xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxx 2
Členské xxxxx xxxxxx 1. ledna 1979 v xxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxx xxxxxxxx nezbytné pro xxxxxxxx souladu s xxxxx xxxxxxxx. Neprodleně x xxxx xxxxxxx Xxxxxx.
Článek 3
Tato směrnice xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
V Xxxxxxx dne 15. xxxxxx 1978.
Xx Xxxxxx
Xxxx Gundelach
místopředseda
[1] Xx. xxxx. X 170, 3.8.1970, x. 2.
[2] Xx. xxxx. X 155, 12.7.1971, x. 13.
[3] Xx. xxxx. X 279, 20.12.1971, x. 7.
[4] Xx. věst. X 123, 29.5.1972, x. 6.
[5] Xx. xxxx. X 83, 30.3.1973, x. 21.
[6] Xx. xxxx. X 108, 22.4.1974, x. 7.
[7] Úř. xxxx. X 32, 5.2.1975, x. 26.
[8] Xx. xxxx. X 102, 15.4.1976, x. 8.
XXXXXXX
1. XXXXXXXXX ZINKBACITRACINU XXXXXX XX XXXXX
1. XXXX X XXXXXX
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx stanovení zinkbacitracinu x krmivech, xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx. Xxxxx xxx xxxxxxxxx xx 5 xx/xx (5 xxx) [1]. Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx látek, xxxxxxx velkých množství xxxx xxxx kyseliny xxxxxxxxx.
2. PRINCIP
Vzorek je xxxxxxxxxx xxx pH 2 směsí methanol/voda/kyselina xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxx xx xX 6,5, xxxxxxxxxxxx (xxxxx xx xx xxxxx) x xxxxxx. Xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx difúze xxxxxxxxxxxxxxx na agaru xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxx xxxxxx (Xxx. X. xxxxxx). Xxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxx xxx je xxxxx úměrný logaritmu xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxxx použitých antibiotických xxxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXXXXXXXXX: MICROCOCCUS XXXXXX XXXX 10240
3.1. Xxxxxxxxx xxxxxxx kultury
Naočkujte Xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx (4.1). Xxxxxxxxx 24 hodin xxx 30 xx 37 °X, skladujte x xxxxxxxxxx xxx 4 °X x xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx dva xxxxx xx xxxxx xxxx.
3.2. Příprava xxxxxxxxxxx xxxxxxxx [2]
Xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx (3.1) xx xxxxxxx 2 xx 3 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (4.3). Xxxx suspenzi xxxxxxxx k naočkování 250 xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1) v Xxxxxxx baňce a xxxxxxxxx 18 xx 20 xxxxx při 30 xx 37 °X. Smyjte xxxxxxxxxxxxxxx xx 25 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (4.3) x promíchejte. Xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx desetinu xxxxxxxx xxxxxxxx sodného (4.3). Xxxxxxxx transmise xxxxxxxx xxxx být okolo 75 %, xxxxxx xxx 650 nm x 1 xx xxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (4.3).
4. XXXXXXXXXX XXXXX X XXXXXXXXXX
4.1. Xxxxxxxxxx xxxx [3]
|
Xxxxxx z xxxx |
6,0 x |
|
Xxxxxxx |
4,0 x |
|
Xxxxxxx x xxxxxxx |
3,0 g |
|
Extrakt x xxxx |
1,5 x |
|
Xxxxxxx |
1,0 x |
|
Xxxx |
15,0 x |
|
Xxxx |
1000 xx |
|
xX 6,5 xx 6,6 (xx xxxxxxxxxxx) |
|
|
4.2. Xxxxxxxx xxxx [4] |
|
|
Xxxxxxx |
10,0 x |
|
Xxxxxxx z xxxxxxx |
3,0 x |
|
Xxxxxxx x xxxx |
1,5 g |
|
Glukosa |
1,0 g |
|
Agar |
20,0 x |
|
Xxxxx 80 |
1 ml |
|
Voda |
1000 xx |
|
xX 6,5 (po xxxxxxxxxxx) |
|
4.3. Xxxxxx chloridu xxxxxxx 0,8 % (xxxxxx-xxxxxxxxxx): xxxxxxxxx 8 x chloridu xxxxxxx x.x. xx vodě x xxxxxx xx 1000 xx; xxxxxxxxxxxx.
4.4. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx/xxxx/xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x.x. (x: 1,18 až 1,19): 80/17,5/2,5 (xxxxxxxx).
4.5. Xxxxxxxxx xxxx, pH 6,5
Hydrogen xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X2XXX4 x.x. (22,15 g).
Dihydrogen xxxxxxxxxxx draselný X2XXX4 x.x (27,85 x).
Xxxx xx 1000 ml.
4.6. Xxxxxxxx chlorovodíková p.a. (x: 1,18 xx 1,19).
4.7. Xxxxxxxx chlorovodíková x.x. (0,1 X).
4.8. X roztok hydroxidu xxxxxxx x.x.
4.9. Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx červeně 0,04 % (váhově-objemových): xxxxxxxxx 0,1 x bromokresolové xxxxxxx x 18,5 xx 0,01 N xxxxxxx hydroxidu sodného. Xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 250 xx x xxxxxxxxxxx.
4.10. Xxxxxxxxxx xxxxx: xxxxxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx (x x.x.).
5. STANDARDNÍ XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxxx standardního xxxxxxxxxxxxxxx (4.10) odpovídající 1050 x.x. (podle uvedené xxxxxxxx). Přidejte 5 xx 0,1 N xxxxxxxx chlorovodíkové (4.7) x nechejte xxxxx 15 xxxxx. Přidejte 30 ml xxxx, xxxxxxx xX xx 4,5 fosfátovým pufrem xX 6,5 (4.5) (xxxxx 4 ml), xxxxxxx vodou xx xxxxxx 50 xx x xxxxx xxxxxxxxxxx (1 xx = 21 x.x.).
X xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx pufrem xX 6,5 (4.5) xxxxxxxxxxx roztoky:
|
S8 |
0,42 |
i.u./ml |
|
S4 |
0,21 |
i.u./ml |
|
S2 |
0,105 |
i.u./ml |
|
S1 |
0,0525 |
i.u./ml |
6. PŘÍPRAVA XXXXXXXX
6.1. Extrakce
6.1.1. Xxxxxxxxxxx, xxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxxx vzorku 2,0 xx 5,0 x, xxxxxxxx 30 xx xxxxx (4.4) x xxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx, že je xX okolo 2. Xxxxxxxx 10 xxxxx, xxxxxxxx 30 ml xxxxxxxxxxx xxxxx pH 6,5 (4.5) x xxxxxxxx 15 xxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (4.5), xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx 0,42 x.x./xx) (= X8).
6.1.2. Bílkovinné xxxxxxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx 10,0 x, xxxxxxxx 50 xx směsi (4.4) x krátce xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx, xx xx xX xxxxx 2. Xxxxxxxx 10 xxxxx, xxxxxxxx 50 xx xxxxxxxxxxx xxxxx xX 6,5 (4.5) x xxxxxxxx 15 xxxxx. Xxxxxx fosfátovým xxxxxx (4.5), xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx 0,42 i.u./ml) (= X8).
6.1.3. Ostatní xxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxxx 10,0 x xxxxxx (20,0 x xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx 5 mg/kg), xxxxxxxx 25 xx xxxxx (4.4) x xxxxxxxxxxxxx xxx 10 xxxxx. Přidejte 25 xx xxxxxxxxxxx pufru xX 6,5 (4.5), xxxxxxxx 15 xxxxx x xxxxxxxxx. Xxxxxxxx 20 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xX xx 6,5 x použitím 1 X xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.8) x xxxxxxxx bromokresolové červeně (4.9) jako indikátorem. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx 4 ml xx xxxxxxxx odpařovači při xxxxxxx nepřesahující 35 °X. Zřeďte xxxxxx xxxxx, xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx zinkbacitracinu 0,42 x.x./xx (= X8).
6.2. Zkušební xxxxxxx
X xxxxxxx X8 xxxxxxxxx xxxxxx U4 (očekávaný xxxxx: 0,21 i.u./ml), X2 (xxxxxxxxx xxxxx: 0,105 i.u./ml) x X1 (xxxxxxxxx xxxxx: 0,0525 x.x./xx) x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (1 + 1) xxxxxxxxxx xxxxxx (4.5).
7. XXXXXXXX XXXXXX
7.1. Xxxxxxxx xxxxxxxxxx média
Očkujte xxxxxxxx xxxxxx (4.2) xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.2) xxx xxx 50 °X. Xxxxxxxxxxx pokusy xx xxxxxxx xx zkušebním xxxxxx (4.2) xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, které xxxxxxxx xxxxxxxx x nejjasnější xxxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.
7.2. Xxxxxxxx misek
Difúze xx xxxxx je xxxxxxxxx x xxxxxxx za xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (X8, X4, X2, S1) x xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (X8, X4, X2, X1). Xxxx čtyři koncentrace xxxxxxxx a standardu xxxx xxx nezbytně xxxxxxxx do xxxxx xxxxxx. Xxx xxxxx xxxx vyberte xxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx, xxx umožnily xxxxxx x xxxxx xxxxxxx 8 otvorů x xxxxxxx 10 xx 13 mm x xxxxxxx 30 xx xxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx skleněných xxxxx xxxxxxxxxx dokonale xxxxxx xxxxxxxxxx nebo plastovým xxxxxxxx, xxxxxxxxx xx xxxxx, 200 mm x xxxxxxx x 20 mm xxxxx.
Xxxxxxxx xx misky xxxxxxxx xxxxx (4.2), naočkovaného xxxx x xxxx 7.1, aby vytvořilo xxxxxx xxx 2 xx silnou (50 xx na misku x xxxxxxx 200 xx). Nechejte ustát x xxxxxxxxxx pozici, xxxxxxxx xxxx a xxxxxxxx do nich xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxx 0,10 x 0,15 xx xx xxxx, xxxxx xxxxxxx).
Xxxxxx xxxxxxxxxxx použijte xxxxxxx xxxxxxxxx tak, xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx vyhodnocení 32 xxxxxxxxxxx zón.
7.3. Xxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxx 16 xx 18 xxxxx xxx 28 xx 30 °X.
8. XXXXXXXXXXX
Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx zón x xxxxxxxxx xx 0,1 xx. Xxxxxxxxxxxx střední xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx koncentrací xx xxxxxx k xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx křivky xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx, xxxxxxxxx jako je xx uvedeno xxxx.
Xxxxxxxx "xxxxxxxxxxxx" xxx xxx xxxxxxxx úroveň xxxxxxxxx (XX) x použitím xxxxxxx:
(x) SL = 7 S1 + 4 X2 + X4 - 2 X8 / 10
Stanovte "xxxxxxxxxxxx" xxx pro xxxxxxxx úroveň xxxxxxxxx (XX) s xxxxxxxx xxxxxxx:
(x) XX = 7 X8 + 4 S4 + X2 - 2 X1 / 10
Podobně xxxxxxxxx "xxxxxxxxxxxx" xxxx xxx xxxxxxxx úroveň xxxxxxxx (XX) x xxxxxxxx úroveň xxxxxxxx (XX) xxxxxxxxxx X1, X2, X4 a X8 xx X1, X2, S4 x X8 v nahoře xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxx vypočítané xxxxxxx XX x XX xx stejný xxxxxxxx xxxxx x xxxxxx xx, abyste xxxxxxxx "xxxxxxxxxxxx" xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx XX x XX x xxxxxx xx, xxxxxx xxxxxxxx "xxxxxxxxxxxx" xxxxxx xxx xxxxxxx.
X nepřítomnosti xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx. Xxx praktické xxxxx xxxxx být xxxxxx xxxxxxxxxx za xxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx (SH-SL) a (XX-XX) xxxxxx x xxxx xxx 10 % xx jejich xxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxx jsou xxxxxx shledány xxxx xxxxxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxxxx xxx U1 x S1 xxxx X8 x X8 x SL, SH, XX a XX xxxxxxxxx za xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx alternativní "xxxxxxxxxxxx" xxxxxx:
x´) XX = 5 X1 + 2 S2 - X4 / 6 xxxx 5 S2 + 2 X4 - X8 / 6
x´) XX = 5 S4 + 2 X2 - X1 / 6 xxxx 5 X8 + 2 S4 - X2 / 6
x xxxxxxx pro XX a XX. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx křivky xxxx být kontrolovány xx paralelnost jako xxxxxxx. Xxxxxxxxxx, xx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xx tří xxxxxx, xxxx xxx xxxxxxx x závěrečné xxxxxx.
Xxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx aktivity (xxx. X) xxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxx čtyři úrovně
(c) xxx A = (X1 + U2 + X4 + X8 - S1 - X2 - X4 - X8) × 0,602 / X4 + U8 + X4 + X8 - X1 - U2 - X1 - X2
Xxx xxx xxxxxx
(x) log X = (X1 + X2 + X4 - X1 - X2 - X4) × 0,401 / U4 + X4 - X1 - X1
xxxx
x´) xxx X = (X2 + X4 + X8 - X2 - S4 - X8) × 0,401 / X8 + X8 - U2 - X2
Xxxxxxxx xxxxxxxx = xxxxxxxxxxxxx aktivita x xxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, opakujte xxxxxxxxx. Xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stále xxxxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx relativní xxxxxxxx (xxx. X) xxxxxx xxxxxxx x). Xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx být xxxxxxxxx xx přibližný x xxxx xxxx xxx xxxxxxx v závěrečné xxxxxx.
9. XXXXXXXXXXXXXX
Xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx stanovení xxxxxxxxxxx u xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx analytikem xxxxx překročit:
20 % xxx. x vyšší xxxxxxx pro obsahy xxxxxxxxxxxxxxx xx 5 x do 25 xx/xx;
5 xx/xx v xxxxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxx větší xxx 25 x do 50 mg/kg;
10 % xxx. z vyšší xxxxxxx xxx xxxxxx xxx 50 xx/xx.
2. XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXXXX DIFÚZÍ XX AGARU
1. XXXX X XXXXXX
Xxxx xxxxxx xx určena pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx v xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxx. Dolní mez xxxxxxxxx je 1 xx/xx (1 ppm).
2. XXXXXXX
Xxxxxx je extrahován xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxx pod zpětným xxxxxxxxx. Xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx (xxx je xx xxxxx) xx ionexu x xxxxxx. Xxxx xxxxxxxxxxxx aktivita xx xxxxxxx měřením xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx Staphylococcus xxxxxx. Xxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxx inhibičních xxx xxxxxxxxxxxxxx. Průměr xxxxxx xxx je xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx použitých xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.
3. MIKROORGANISMUS: XXXXXXXXXXXXXX XXXXXX ATCC 6538 X
3.1. Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxxx aureus xx xxxxxxxx se xxxxxx xxxxxx (4.1). Xxxxxxxxx 24 hodin xxx 37 °X, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxx 4 °X x znovu xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx xx xxxxx agar.
3.2. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx [5]
Xxxxxxx xxx xxxxxxxx obsahující xxxxxxx xxxxxxx (3.1) x xxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx 24 xxxxx xxx 37 °X x skladujte x chladničce xxx xxx 4 °C.
24 xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx až čtyři xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (4.1). Xxxxxxxxx 16 až 18 xxxxx xxx 37 °X. Xxxxxxxx xxxxxxxx kultury x xxxxxxx xxxxxxxx sodného (4.3). Světelná xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxx 40 %, xxxxxx při 578 xx x 1 xx xxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (4.3).
4. XXXXXXXXXX XXXXX X XXXXXXXXXX
4.1. Kultivační xxxxxx [6]
|
Pepton x xxxx |
6,0 x |
|
Xxxxxxx |
4,0 g |
|
Extrakt x kvasnic |
3,0 x |
|
Xxxxxxx x xxxx |
1,5 x |
|
Xxxxxxx |
1,0 x |
|
Xxxx |
15,0 x |
|
Xxxx |
1000 xx |
|
xX 6,5 (xx xxxxxxxxxxx) |
|
|
4.2. Xxxxxxxx xxxxxx |
|
|
4.2.1. Základní xxxxxx [7] |
|
|
Xxxxxx z xxxx |
6,0 x |
|
Xxxxxxx z xxxxxxx |
3,0 x |
|
Xxxxxxx x xxxx |
1,5 x |
|
Xxxx |
10,0 g |
|
Voda |
1000 xx |
|
xX 6,5 (po xxxxxxxxxxx) |
|
4.2.2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxx x bodě 4.1, x přídavkem 2,0 x silikonové xxxxxxxxxxx xxxxxx [8].
4.3. Xxxxxx xxxxxxxx sodného 0,4 % (xxxxxxxxxx-xxxxxxxxxx): xxxxxxxxx 4 g chloridu xxxxxxx p.a. xx xxxx x xxxxxx xx 1000 xx; xxxxxxxxxxxx.
4.4. Xxxxxxxx, xxxxx.
4.5. Xxxxxxxx 50 % (xxxxxxxxxx): xxxxxx 500 xx xxxxxxxxx (4.4) 500 xx xxxx.
4.6. Xxxxxxxx 80 % (xxxxxxxxxx): xxxxxx 800 xx xxxxxxxxx (4.4) 200 ml vody.
4.7. Xxxx (xxxxxxxxxxxx) xxxxxxxxxx x.x.
4.8. Xxxxxxxxxxx roztok xxxxxxxx xxxxxxxxxx 1,5 % (váhově-objemových): rozpusťte 1,5 x chloridu xxxxxxxxxx x.x. xx 20 xx vody, xxxxxxx methanolem (4.4) xx xxxxxx 100 xx.
4.9. Xxxxxxxxxx xxxxx: Xxxxx 50 Xx8, 20 až 50 xxxx, Na forma (xxx. Serva x. 41600) nebo xxxxxxxxxx.
4.10. Xxxxxxxxx xxxxx: Xxxxx 1x2, 50 až 100 mesh, Xx xxxxx (kat. Serva x. 41010) xxxx xxxxxxxxxx. Před použitím xxxxxxxx 12 xx 14 xxxxx x 80 % methanolu (4.6).
4.11. Xxxxxx vlna.
4.12. xX xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (xX 6,06 xx 8.1).
4.13. Xxxxxxxx xxxxxxxxx.
4.14. Xxxxxxxxxx látka: flavofosfolipol x známé xxxxxxxx.
5. XXXXXXXXX
5.1. Xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxx: 9 mm, xxxxx 150 xx 200 mm, xxxxxxxx xxxxxxxxx kohoutem ve xxxxxx xxxxx dolního xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxx (xx xxxxxxx x dávkovací xxxxxxxx (5.2)) v xxxxx xxxxx.
5.2. Xxxxxxxxx xxxxxxx 250 ml, xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.3. 250 xx xxxxxxx xxxxx xx skleněným xxxxxxxx.
5.4. Xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx.
6. XXXXXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxxxx xxxxxx odvážené xxxxxxxx xxxxxxxxxx látky (4.14) v 50 % xxxxxxxxx (4.5) x zřeďte, xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx 100 μx xxxxxxxxxxxxxxxx xx mililitr. Xxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxx xxxxx xxx 4 °C, xx xxxxxxxx xx xxx xxxxxx.
X xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 50 % xxxxxxxxxx (4.5) xxxxxxxxxxx xxxxxxx:
|
X8 |
0,2 |
μx/xx |
|
X4 |
0,1 |
μx/xx |
|
X2 |
0,05 |
μx/xx |
|
X1 |
0,025 |
μx/xx |
7. XXXXXXXX XXXXXXXX
7.1. Xxxxxxxx
7.1.1. Xxxxxxxxxxx, premixy x xxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxxx vzorku 2,0 xx 5,0 x, xxxxxxxx xxx 150 xx xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.13). Xxxxxxxxxxxxx se 150 xx 50 % methanolu (4.5) x xxxxxxx xxxxx (5.3) x xxxxxxx xX na 8,1 xx 8,2 xxx 400 xx xxxx (xxxxxxxxxxxx) xxxxxxxxxxxx (4.7). Xxxxxxxxxxxx xX indikačním xxxxxxxx (4.12). Nechejte xxxxx 15 xxxxx, xxxxx znovu upravte xX xx 8,1 xx 8,2 xxxx (xxxxxxxxxxxx) aminometanem (4.7) x vařte 10 xxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx (5.4) xxx xxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxx extrakt.
7.1.2. Xxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxxx 5,0 xx 30,0 x vzorku xxxxxxxxxxxx xxxxxxx 30 μx xxxxxxxxxxxxxxxx. Homogenizujte xx 150 xx 50 % xxxxxxxxx (4.5) x kónické xxxxx (5.3) x xxxxxxx xX xx 8,1 xx 8,2 xxx 400 xx tris (xxxxxxxxxxxx) xxxxxxxxxxxx (4.7). Xxxxxxxxxxxx pH xxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.12). Xxxxxxxx xxxxx 15 xxxxx, xxxxx znovu upravte xX xx 8,1 xx 8,2 tris (xxxxxxxxxxxx) xxxxxxxxxxxx (4.7) x xxxxx 10 xxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx (5.4) při xxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx.
7.2. Xxxxxxxxxx (xxxxx xxxx xxxx xxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx, premixů x xxxxxxxxxxx xxxxx)
Xxxxxxxxxxx 110 ml xxxxxxxx x 11 x xxxxxxxxxxxx měniče (4.9), xxxxx xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx (5.4) xxx stálém xxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx 100 xx xxxxxxxx xx 150 xx xxxxxxxxx (4.4) a skladujte xxxxxx 12 až 15 hodin xxx 4 °X. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx hmotu xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxx (4.11) xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (5.1), xxxxxx xx trubice 5 xx aniontového xxxxxx (4.10) a promyjte xxxxxx 100 ml 80 % methanolu (4.6). X xxxxxxxx xxxxxxx (5.2), xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx 100 xx filtrátu, x kterého se xxxxxxx, že xxxxxxxx 16 μx xxxxxxxxxxxxxxxx (200 ml xx 30 x vzorku xxxxxx při 1 xxx). Xxx xx xx xxxxx, zřeďte xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx 80 % xxxxxxxxxx (4.6), xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx flavofosfolipolu 16 μx/100 ml. Xxxxxx xxxxxxx na xxx 2 xx/xxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx 50 xx 80 % xxxxxxxxx (4.6) x xxxxxxxxx xxxxx.
Xxxxxxx flavofosfolipol xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.8) xxx xxxxxxx xxx 2 xx/xxxxxx. Seberte 50 xx eluátu xx xxxxxxx baňky, xxxxxxxx 30 ml xxxx x promíchejte. Tento xxxxxx by měl xxx xxxxx flavofosfolipolu 0,2 μg/ml (= X8).
7.3. Zkušební roztoky
Kde xx xx nutné (xx. když xxxx xxxxxxxx předčištění), xxxxxx xxxxxxx získaný x xxxx 7.1.1 50 % xxxxxxxxxx (4.5), xxxxxx obdrželi očekávaný xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx 0,2 μx/xx (= U8).
Z xxxxxxx X8 připravte xxxxxx X4 (xxxxxxxxx xxxxx: 0,1 μx/xx), X2 (očekávaný obsah: 0,05 μx/xx) x X1 (xxxxxxxxx xxxxx: 0,025 μx/xx) x xxxxxxxx postupného xxxxxx (1 + 1) 50 % xxxxxxxxxx (4.5).
8. ZKUŠEBNÍ XXXXXX
8.1. Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx
Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.2.2) xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.2) xxx xxx 50 °X. Předběžnými xxxxxx xx miskách xx xxxxxxxxx xxxxxx (4.2.2) xxxxxxxx xxxxxxxx požadované xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx (xxx 30 xx/xxxx).
8.2. Xxxxxxxx xxxxx
Xxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxx čtyřech xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (X8, X4, X2, X1) x xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx roztoku (X8, U4, X2, X1). Xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx extraktu a xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx umístěny do xxxxx xxxxxx. Xxx xxxxx xxxx vyberte xxxxxx, které jsou xxxxxxxxxx velké, aby xxxxxxxx xxxxxx x xxxxx nejméně 8 xxxxxx o xxxxxxx 10 xx 13 xx x xxxxxxx 30 mm xxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx hliníkovým xxxx xxxxxxxxx xxxxx 200 xx x xxxxxxx x 20 xx xxxxx.
Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx (4.2.1), xxx vytvořilo xxxxxx xxx 1,5 xx xxxxxx (45 xx xx misku o xxxxxxx 200 mm). Xxxxxxxx xxxxx ve xxxxxxxxx pozici x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx (4.2.2) xxxxxxxxxxxx xxxx x bodě 8.1, xxx vytvořilo xxxxxx 1 mm xxxxxx (30 ml xx xxxxx x xxxxxxx 200 xx). Xxxxxxxx xxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx pozici, xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx do xxxx xxxxxx odměřené xxxxxx xxxxxxxxxx a standardních xxxxxxx (xxxx 0,10 x 0,15 ml xx díru, xxxxx xxxxxxx).
Xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx tak, xx každému stanovení xxxxxxx xxxxxxxxxxx 32 xxxxxxxxxxx xxx.
8.3. Inkubace
Inkubujte xxxxxx 16 až 18 xxxxx xxx 28 xx 30 °X.
9. XXXXXXXXXXX
Xxxxxx průměr xxxxxxxxxxx xxx x xxxxxxxxx xx 0,1 xx. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx papíře, znázorňujíc xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx zón. Narýsujte xxxxxxxxxxxx xxxxxx standardního xxxxxxx x xxxxxxxx, xxxxxxxxx jako je xx uvedeno xxxx.
Xxxxxxxx "xxxxxxxxxxxx" bod xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx (XX) x xxxxxxxx xxxxxxx:
(x) SL = 7 X1 + 4 S2 + X4 - 2 X8 / 10
(b) XX = 7 X8 + 4 X4 + X2 - 2 X1 / 10
Xxxxxxx xxxxxxxxx "xxxxxxxxxxxx" xxxx xxx xxxxxxxx úroveň xxxxxxxx (XX) x nejvyšší xxxxxx xxxxxxxx (XX) xxxxxxxxxx U1, U2, X4 x X8 xx X1, S2, X4 x X8 xx xxxx uvedených xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxx vypočítané hodnoty XX a XX xx xxxxxx grafický xxxxx x xxxxxx xx, xxxxxx xxxxxxxx "xxxxxxxxxxxx" xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx XX x XX x spojte xx, xxxxxx xxxxxxxx "xxxxxxxxxxxx" xxxxxx pro xxxxxxx.
X nepřítomnosti xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx měly xxx xxxxxx paralelní. Xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx paralelní, xxxxx xx xxxxxxx (XX-XX) a (XX-XX) xxxxxx o více xxx 10 % xx xxxxxx střední xxxxxxx.
Xxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxx jako xxxxxxxxxxx, xxxx xxx pominuto xxx X1 x X1 nebo X8 x X8 x XX, SH, XX x UH xxxxxxxxx xx xxxxxxx alternativních xxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx "nejvhodnější" xxxxxx:
x´) XX = 5 X1 + 2 X2 - X4 / 6 xxxx 5 X2 + 2 S4 - X8 / 6
x´) XX = 5 X4 + 2 X2 - X1 / 6 xxxx 5 X8 + 2 X4 - X2 / 6
x xxxxxxx pro XX x XX. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxx, xx xxx xxxxxxxx počítán xx xxx xxxxxx, xxxx xxx xxxxxxx v xxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx za xxxxxxxxx, vypočtěte xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (log. X) xxxxxx xxxxx x následujících rovnic.
Pro xxxxx úrovně
(c) xxx X = (X1 + X2 + X4 + X8 - S1 - X2 - X4 - X8) × 0,602 / X4 + X8 + X4 + S8 - X1 - X2 - X1 - X2
Xxx tři xxxxxx
(x) xxx X = (X1 + X2 + X4 - S1 - X2 - S4) × 0,401 / X4 + X4 - U1 - X1
xxxx
x´) xxx X = (X2 + X4 + X8 - X2 - X4 - X8) × 0,401 / X8 + X8 - X2 - X2
Xxxxxxxx xxxxxxxx = xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxx xxxx xxxxxx považovány xx xxxxxxxxxxx, opakujte xxxxxxxxx. Xxxxx xxxx paralelnost xxxxx xxxxxxxx, vypočítejte xxxxxxxxxx xxxxxxxxx aktivity (xxx. X) xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x). Xxxxxxx, xxxxxxxx výsledek xxxx xxx xxxxxxxxx za xxxxxxxxx a xxxx xxxx být xxxxxxx x xxxxxxxxxx hlášení.
10. XXXXXXXXXXXXXX
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx nesmí xxxxxxxxx:
0,5 xx/xx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xx 1 do 2 xx/xx;
25 % xxx. x xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxx xxx 2 xx10 xx/xx;
20 % xxx. x xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxx xxx 10 xx 25 mg/kg;
5 xx/xx x absolutní xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxx xxx 25 xx 50 mg/kg;
10 % xxx. z xxxxx xxxxxxx pro xxxxxx xxx 50 mg/kg.
3. XXXXXXXXX XXXXXXXXX PRVKŮ XXXXXX, XXXX, XXXXXXX X ZINKU
1. ÚČEL X ROZSAH
Tato metoda xxxxxxxx xxxxxxxx stopové xxxxx železo, xxx, xxxxxx x xxxxx x xxxxxxxx. Xxxxx xxxx xxxxxxxxx jsou:
železo (Xx): 20 xx/xx
xxx (Xx): 10 mg/kg
mangan (Xx): 20 xx/xx
xxxxx (Xx): 20 xx/xx
2. XXXXXXX
Xxxxxx je převeden xx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xx destrukci xxxxxxxxx xxxxx, pokud xx xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx, xxx, xxxxxx x xxxxx xxxx xxxxxxxxx xx příslušném xxxxxxx xxxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXXXX
Xxxxxx poznámky
Pro xxxxxxxx chemikálií a xxxxxxxxxxxx xxxxxxx používejte xxxx, x xxxxx xxxx xxxxxxxxx, xx xx bez xxxxxxxx, xxxxxxxx xxx dvounásobnou xxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx působením ionexu.
Chemikálie xxxx být nejméně xxxxxxxxxx xxxxxxx (x.x.). Xxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxx být stanoveny, xxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xx xx xxxxx, xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx, xxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xx xxxx garantovány x xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxx.
3.1. Kyselina chlorovodíková x.x. (d: 1,19).
3.2. Xxxxxxxx chlorovodíková x.x. (6 X).
3.3. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x.x. (0,5 X).
3.4. Xxxxxxxx fluorovodíková 38 xx 40 % (objemových) xxxxxx xxxxx železa xxxxx xxx 1 mg Xx/xxxx x zbytek xx xxxxxxxx xxxxx xxx 10 xx (xxxx sulfát)/litr.
3.5. Xxxxxxxx xxxxxx p.a. (x: 1,84).
3.6. Xxxxxxx xxxxxx x.x. (xxxxxxxxx 100 xxxxxx xxxxxxx (30 % xxxxxxxxxx)).
3.7. Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx (1000 μx Xx/xx) připravený xxxxxxxxxx: rozpusťte 1 x železného xxxxx x.x. ve 200 xx 6 N xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxxxxx 16 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.6) x xxxxxxx do xxxxxxx litru xxxxx.
3.7.1. Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx (100 μx Xx/xx) xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.7) 1 + 9 xxxxx.
3.8. Standardní roztok xxxx (1000 μx Xx/xx) xxxxxxxxxx následovně: xxxxxxxxx 1 x xxxx x xxxxxxxx xxxxx (x.x.) xx 25 xx 6 X kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2), přidejte 5 xx peroxidu xxxxxx (3.6) x doplňte xx xxxxxxx litru xxxxx.
3.8.1. Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx (10 μx Xx/xx) xxxxxxxxxx xxxxxxxx standardního xxxxxxx (3.8) 1 + 9 vodou x xxxxx xxxxxxxx výsledného xxxxxxx 1 + 9 xxxxx.
3.9. Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (1000 μx Xx/xx) připravený xxxxxxxxxx: rozpusťte 1 x xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxx (x.x.) xx 25 xx 6 X kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxxxxx 5 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.6) a xxxxxxx xx jednoho xxxxx xxxxx.
3.9.1. Pracovní xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (10 μg Mn/ml) xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9) 1 + 9 vodou x potom xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx 1 + 9 vodou.
3.10. Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx (1000 μx Zn/ml) xxxxxxxxxx následovně: rozpusťte 1 x zinku xx xxxxx pásku xxxx xxxxxx (x.x.) xx 25 xx 6 X kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx vodou.
3.10.1. Xxxxxxxx xxxxxxxxxx roztok xxxxx (10 μx Xx/xx) xxxxxxxxxx xxxxxxxx standardního xxxxxxx (3.10) 1 + 9 xxxxx x xxxxx zředěním xxxxxxxxxx roztoku 1 + 9 xxxxx.
3.11. Xxxxxx chloridu lanthanitého xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx: rozpusťte 12 x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx ve 150 xx xxxx, xxxxxxxx 100 xx 6 X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) a doplňte xx xxxxxxx xxxxx xxxxx.
4. XXXXXXXXX
4.1. Xxxxxxx xxx x xxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxxxx.
4.2. Xxxxxxxx nádobí xxxx xxx rezistentního xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx a xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx přístroje, xxxxx jsou xxxxxxx xxxxxxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.
4.3. Xxxxxxxxx xxxxxxx a (xxxxxxxxx) xxxxxxxx xxxxxxx.
4.4. Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xx xx týče xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
5. XXXXXX
5.1. Xxxxxx obsahující organickou xxxxx
5.1.1. Xxxxxx a xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx [9]
x) Xxxxxx 5 xx 10 x vzorku, odváženého x přesností xx 0,2 mg, do xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) (xxx xxxxxxxx x)), vysušte x xxxxxxx při 105 °C x xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx pece (4.1). Xxxxxxx xxx (xxx poznámka x)) x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx 470 xx 475 °C xx xxx 90 xxxxx. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx 4 xx 16 hodin (xxxx. xxxx noc), xxx xx odstranil xxxxxxxx xxxxxxxx x potom xxxxxxxx xxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx (xxx xxxxxxxx d)).
Vymyjte xxxxxxx xxxxxx asi 5 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.1) x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xx kádinky (xxxx xxxxxxxxxx prudká xxxxxx xxxx xxxxxx XX2). Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkovou (3.1) xx xxxxxxx, xxxxx neustane xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxx míchání xxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxx xxxxxxxx xx zbytku 15 xx 6 X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx xxx 120 ml xxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx tyčinkou, xxxxx xx xxxx xxx xxxxxxxxx x xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx hodinovým sklem. Xxxxxx xxxxx xx xxxx a udržujte xx bodu xxxx xxxxx xxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx bez xxxxxx xxxxxx a xxxxxxx xx 250 xx xxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx x xxxxx xxxxxxx 5 ml xxxxx 6 X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxx xxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx baňku xx značku vodou (xxxxxxxxxxx XXx asi 0,5 X).
xx) Xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx černě (xxxxx), xxxxx jej xxxx xx pece x xxxxxxx xxxxx xxx 450 xx 475 °X. Xxxx xxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxx několik hodin (xxx xxx xx xxx hodin), xx xxxxxxxxx, xxxx xx xxxxx bílý nebo xxxxx xxxx. Rozpusťte xxxxxx asi 2 xx kyseliny chlorovodíkové (3.1), xxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxx 5 ml 6 X kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2). Xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxxxxx do odměrné xxxxx x xxxxxxx xx značku xxxxx (xxxxxxxxxxx XXx xxx 0,5 X).
Xxxxxxxx:
x) Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxx rizikům xxxxxxxxxxx, xxxxxxx zinkem, xxxx x xxxxxxx. X xxxxxx xxxxxx xxxx být xxxxxxxx xxxxxxxxx při xxxxxxxx xxxxxx xxx těchto xxxx.
Xx xxxxxxx obecného xxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxx xx zvláště xxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx, xxxx. x xxxxxx, xxxxxxxxxx, xxxxxx, atd.
b) Váha xxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxx, je xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx stopového xxxxx x krmivu xx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx. X xxxxxxxx xxxxx s xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxx xxxxxxxx začít s 10 xx 20 x xxxxxx a xxxxxxx konečný xxxxxx xx pouze 100 xx.
x) Xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx v xxxxxxx peci bez xxxxxxx vzduchu xxxx xxxxxxx.
x) Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 475 °C.
5.1.2. Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
5.1.2.1. Xxxxxxxx kalibračních xxxxxxx
Xxx xxxxx xxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxx, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků xxxxxxxxx xxx bodů 3.7.1, 3.8.1, 3.9.1 x 3.10.1 xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx roztok x xxxxxxxxxxx XXX okolo 0,5 X x (x xxxxxxx železa, xxxxxxx x xxxxx) xxxxxxxxxxx chloridu xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 0,1 % Xx (xxxxxxxxxx-xxxxxxxxxx). Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx prvků xxxx xxxxx v xxxxxxx citlivosti použitého xxxxxxxxxxxxxxxx. Tabulky xxxxxxx xxxx xxxxxxx příkladně xxxxxxx typických xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx; v xxxxxxxxxx na xxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx nutno vybrat xxxxx xxxxxxxxxxx.
Xxxxxx
|
μx Xx/xx |
0 |
0,5 |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
|
xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7.1) (1 ml = 100 μx Xx) |
0 |
0,5 |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
|
+ ml 6 X XXx (3.2) |
7 |
7 |
7 |
7 |
7 |
7 |
7 |
|
+ 10 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.11) x xxxxxxx xx 100 ml xxxxx. |
|||||||
Xxx
|
μx Xx/xx |
0 |
0,1 |
0,2 |
0,4 |
0,6 |
0,8 |
1,0 |
|
xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8.1) (1 xx = 10 μx Cu) |
0 |
1 |
2 |
4 |
6 |
8 |
10 |
|
+ ml 6 N HCl (3.2) |
8 |
8 |
8 |
8 |
8 |
8 |
8 |
|
Xxxxxxx xx 100 xx xxxxx. |
|||||||
Xxxxxx
|
μx Mn/ml |
0 |
0,1 |
0,2 |
0,4 |
0,6 |
0,8 |
1,0 |
|
ml xxxxxxxxxx standardního roztoku (3.9.1) (1 xx = 10 μg Xx) |
0 |
1 |
2 |
4 |
6 |
8 |
10 |
|
+ xx 6 X HCl (3.2) |
7 |
7 |
7 |
7 |
7 |
7 |
7 |
|
+ 10 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.11) x doplnit do 100 ml vodou. |
|||||||
Zinek
|
μg Xx/xx |
0 |
0,05 |
0,1 |
0,2 |
0,4 |
0,6 |
0,8 |
|
xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.1) (1 xx = 10 μx Xx) |
0 |
0,5 |
1 |
2 |
4 |
6 |
8 |
|
+ ml 6 N XXx (3.2) |
7 |
7 |
7 |
7 |
7 |
7 |
7 |
|
+ 10 xx xxxxxxx xxxxxxxx lanthanitého (3.11) x xxxxxxx xx 100 xx xxxxx. |
|||||||
5.1.2.2. Příprava xxxxxxx xxx xxxxxxx
X stanovení xxxx může xxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxx 5.1.1 xxxxxxxx xxxxxx xxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx koncentraci xx xxxxxx kalibračních xxxxxxx, xxxx být xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxx 0,5 X xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (3.3).
X stanovení železa, xxxxxxx a xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.1 do 100 ml xxxxxxx xxxxx, přidejte 10 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.11) a xxxxxxx xx xxxxxx 0,5 X kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx (3.3) (viz rovněž xxx 8 xxxxxxxx).
5.1.2.3. Xxxxx xxxxx
Xxxxx pokus xxxx zahrnovat xxxxxxx xxxxxxxxxx kroky xxxxxxx xxxxx toho, že xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxxxx roztok "0" xxxxxx xxx xxxxxx xxxx slepý.
5.1.2.4. Měření xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxx atomovou xxxxxxxx kalibračních xxxxxxx x roztoku, xxxxx xx být analyzován, x použitím xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx-xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx vlnových délkách:
Fe: 248,3 nm
Cu: 324,8 xx
Xx: 279,5 nm
Zn: 213,8 nm
Proveďte každé xxxxxx čtyřikrát.
5.2. Minerální xxxxxx
Xxxxx xxxxxx neobsahuje xxxxxxxxxx xxxxx, xxxx xxxxxxxx spalování. Xxxxxxxxxx, xxx xx xx xxxxxxx x xxxx 5.1.1 x) xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx.
6. XXXXXXX VÝSLEDKŮ
S použitím xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx x roztoku, xxxxx xx být xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx výsledek x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx na xxxxxxxx xxxxxx (xxx).
7. XXXXXXXXXXXXXX
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx:
- 5 mg/kg x absolutní hodnotě x obsahů xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx/xx,
- 10 % z xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx prvku xx 50 xx 100 xx/xx,
- 10 xx/xx, x xxxxxxxxx xxxxxxx u obsahů xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 100 do 200 xx/xx,
- 5 % x xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx prvku xxxx 200 xx/xx.
8. XXXXXXXX
Xxxxxxxxxx xxxxxxx množství xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx x zinku. Xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx přidáním roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.11). Xxxxxxx, pokud xx xxxxxx xxxxx xx xxxxxx Xx + Xx / X · 2, může xxx přídavek xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.11) xx xxxxxxx xxx xxxxxxx a xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.
[1] 1 mg xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xx ekvivalentní 42 xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (x.x.).
[2] Xxxx metody xxxxx být xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xx xxxx stanoveno, že xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
[3] Xxxx být xxxxxxx jakékoli komerční xxxxxxxxxx xxxxxx podobného xxxxxxx x dávající xxxxxx xxxxxxxx.
[4] Xxxx xxx xxxxxxx jakékoli xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx složení a xxxxxxxx stejné výsledky.
[5] Xxxx xxxxxx xxxxx xxx použity xx xxxxxxxxxxx, xx xxxx xxxxxxxxx, že dávají xxxxxxx xxxxxxxxxxx suspenze.
[6] Xxxx být xxxxxxx xxxxxxxx komerční xxxxxxxxxx xxxxxx podobného složení x dávající xxxxxx xxxxxxxx, xxxx. xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx 1 (XX 327) x xxxxxxxxx xxxxx agaru x. 3 (X 13).
[7] Xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx podobného xxxxxxx a dávající xxxxxx xxxxxxxx, xxxx. xxxxx xxxxxxxxxxxx médium 2 (XX 335) x xxxxxxxxx xxxxx xxxxx č. 3 (X 13).
[8] Xxxx. XX 2 od Xxxxxx Xxxxxx Xxxx, Xxxxxxx.
[9] Xxxxxx xxxxxxx (xxxxxxx xxxx suché) xxxxx xxxxxxxx velká xxxxxxxx rostlinného xxxxxxx, xxxxx může xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx a xxxx xxx odstraněn. X vzorků xxxxxx xxxxx xxxx xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxx 5.1.1 i) xx xx xxxxxxxx. Xxxxxxx filtrační xxxxx xxxxxxxxxx nerozpustný xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxx x vlažte xxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.3). Spalte v xxxxxxx xxxx (4.1) xxx xxxxxxx xxx 550 °C, xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx materiál xxxxx xxxxxxxx. Nechejte xxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx vody a xxxxxxxx 10 xx 15 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.4) a xxxxxxx xx xxxxx xxx xxx 150 °X. Xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx jej xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx fluorovodíkové (3.4) x odpařte xx xxxxx. Xxxxxxxx pět xxxxx kyseliny sírové (3.5) x zahřívejte xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxx. Xx přidání 5 xx 6 X xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2) x xxx 30 xx xxxx, xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx 250 xx xxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xx xxxxxx vodou (xxxxxxxxxxx XXX xxx 0,5 N). Xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx od xxxx 5.1.3.