Plné znění - 31980L0766

Směrnice Komise

ze xxx 8. xxxxxxxx 1980,

kterou xx xxxxxxx analytická xxxxxx Společenství xxx xxxxxx kontrolu xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxx x xxxxxxxxxxx

(80/766/XXX)

XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,

x xxxxxxx na Xxxxxxx x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,

x xxxxxxx xx směrnici Xxxx 78/142/XXX ze xxx 30. ledna 1978 x xxxxxxxxxx xxxxxxxx předpisů xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx monomerní xxxxxxxxxxxx x určených xxx xxxx x potravinami [1], a zejména xx článek 3 xxxxxxx xxxxxxxx,

xxxxxxxx x xxxx, že xx xxxxxx 2 xxxxxxxx 78/142/XXX xxxxxxx, xx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx vinylchlorid v xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx výrobku, x xxxxxx 3 xxxxxxx, že tento xxxxx xxxx být xxxxxxxxxxx analytickou metodou Xxxxxxxxxxxx;

xxxxxxxx k tomu, xx xx xxxxxx xxxxxxx v xxxxxxx xxxxxxx xx základě xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx dostatečně xxxxxx x xxxxxxxxxxxx, xxx mohla xxx xxxxxxx xxxx metoda Xxxxxxxxxxxx;

xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx v xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx,

XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:

Xxxxxx 1

Xxxxxxx státy xxxxxxx, že analýzy xxxxxxxx xxx úřední xxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxx x předmětech xxxxxxxx xxx styk x xxxxxxxxxxx (x xxxxxxx xxxxxxx xxxx "materiály x předměty") musí xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx v příloze.

Xxxxxx 2

Xxxxxxx xxxxx xxxxxx x účinnost xxxxxx x správní xxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 18 xxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx x xxxx uvědomí Xxxxxx.

Xxxxxx 3

Xxxx xxxxxxxx xx určena xxxxxxxx xxxxxx.

X Bruselu dne 8. xxxxxxxx 1980.

Xx Xxxxxx

Xxxxxxx Davignon

člen Komise

[1] Xx. xxxx.X 44, 15.2.1978, x. 15.

XXXXXXX

XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX X MATERIÁLECH X XXXXXXXXXX

1. ROZSAH X OBLAST POUŽITÍ

Touto xxxxxxx xx stanoví xxxxx monomerního xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxx.

2. XXXXXXXX METODY

Obsah xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (XX) x xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxx "xxxxxxxxx", xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx nad xxxxxxxxxx, xx rozpuštění xxxx xxxxxxxxxxxx vzorku x N,Ndimethylacetamidu.

3. XXXXXXX XXXXXXX

3.1. Xxxxxxxxxxxx x xxxxxxx vyšší než 99,5 % (X/X).

3.2. X,Xxxxxxxxxxxxxxxxx (DMA) xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx retenčním časem xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx XX nebo xxxx xxxxxxx xxxxxxxx (3.3.).

3.3. Diethylether xxxx xxx-xxx-2-xx v XXX (3.2.) xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Tyto xxxxxxx xxxxxxxxx nesmějí xxxxxxxxx žádné nečistoty xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx má XX za podmínek xxxxxxx.

4. PŘÍSTROJE X XXXXXXX

Xxxxxxxx:

Xxxxxxxx nebo xxx xxxxxxxxx je xxxxxx xxxxx xxxxx, xxxxx-xx xx x xxxxxxxx xxx xxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xx, xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx x dispozici.

4.1. Plynový xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx dávkovačem "xxxxxxxxx" xxxx xxxxxxxxx xxx ruční xxxxxxxxxxx xxxxxx.

4.2. Xxxxxxx-xxxxxxxxx detektor xxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxx 7.

4.3. Kolona xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxx xxxx xxxxxxxxx oddělení xxxx xxxxxxx, XX x xxxxxxxxx xxxxxxxxx, pokud xx xxxxxx.

Xxxx xxxx xxx kombinace xxxxxxx 4.2. x 4.3. xxxxxxxxxx xxx, xxx xxxxxx získaný xxx xxxxxx xxxxxxxxxx 0,02 xx XX/xxxx XXX xxxx 0,02 xx XX/xx XXX byl xxxxxxx vyšší než xxxxxx.

4.4. Xxxxxx xxxx xxxxxxxx musejí xxx xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx nebo butylové xxxxx.

Xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx může x xxxxxx nebo x xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx z xxxxxxxx nad xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Proto xx xxx xxxxx xxxxxxxx, xxx xxxxx xxxxxx ampule xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxx velkých xxxxxx.

4.5. Xxxxxxxx mikrostříkačky.

4.6. Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxx substrátem.

4.7. Xxxxxxxxxx váhy x xxxxxxxxx 0,1 xx.

5. XXXXXX

XXXXXXXXXX: XX xx xxxxxxxxxx látka x xxx pokojové teplotě xx v plynném xxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xxxx xxx xxxxxxxxx v xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxxxx:

— Xxxxxxxx všechna nezbytná xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx XX xxxx XXX.

— Při xxxxxxx xxxxxxxxxx dávkování xxxxxx xx xxx být xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (3.3.).

— Xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx by xxx být xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx.

5.1. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku XX x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 2000 xx/xx

Xx xxxxxx skleněné xxxxxx xxxxxxx s přesností xx 0,1 xx xx vpraví xxxxxx xxxxxxxx (například 50 xx) XXX (3.2.). Xxxxxx xx zopakuje. X DMA se xxxxxx stříkačkou xxxxx xxxxxx xxxxxxxx (například 0,1 x) XX x xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxx. VC xxx xxxxxx také xxxx xxxxxxxxxxx za xxxxxxxxxxx, xx xx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxx xxxxxxx XXX. Xxxxxx x xxxxxxxxx xx 0,1 xx xx xxxxxxxx. Vyčká xx xxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxx x ledničce.

5.2. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx XX

Xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku XX (5.1.) x xxxxx xx xx xxxxx xxxxx nebo xx xxxxxx xxxxxxxx XXX (3.2.) xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.3.). Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku xx xxxxxxx x mg/l xxxx xx/xx.

5.3. Sestrojení xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxx:

— xxxxxxxxxx xxxxxx musí xxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx x xxxxxxx sedmi xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx,

— xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx [1] xxxx být xxxxx xxx 0,02 mg XX/x xxxx xx XXX,

— xxxxxxxxxx křivka xxxx xxx těmito xxxx xxxxxxxxx metodou xxxxxxxxxx čtverců, xxx. xxxxxxxx křivka xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx:

x = x₁x + x₀

xxx:

x = výška xxxx xxxxxx píku xxxxxxx xxxxxxxxxxxx stanovení,

x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx bodům xx xxxxxxxx xxxxxx,

x = počet provedených xxxxxxxxx (x ≥ 14).

— xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx, xxx. xxxxxxxxxx odchylka (s) xxxxxxx xxxx naměřenými xxxxxxxxx (x_x) a xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x regresní křivky (x_x) xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 0,07,

x_x = xxxxx jednotlivá xxxxxxxx xxxxxxx,

x_x = xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx hodnotě (x_x),

x ≥ 14.

Xxxxxxxx xx xxx xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx (4.4.). Do každé xxxxxx xx přidá xxxxxxx standardní xxxxxx XX (5.2.) x XXX (3.2.) xxxx xxxxxx vnitřního xxxxxxxxx x XXX (3.3.) x xxxxxxx xxxxxx, xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx XX xxxxxxxxxxxx roztoků xxxx xxxxxxxxx 0; 0,050; 0,075; 0,100; 0,125; 0,150; 0,200 xxx. xx/x nebo xx/xx XXX x xxx všechny xxxxxx xxxxxxxxxx stejné xxxxxxxx XXX, jaké má xxx použito podle xxxx 5.5. Xxxxxx xx xxxxx uzavřou x xxxx xx xxxxxxxxx podle xxxx 5.6. Sestrojí xx xxxx, x němž xxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx (xxxx výšky) xxxx XX xx stanovení xxxxxxxxxxxx roztoků xxxx xxxxxx xxxxxx ploch (xxxx xxxxx) píků x ploch (nebo xxxxx) píků xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx a xx vodorovné xxx xxxx vyneseny xxxxxxxxxxx XX x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

5.4. Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1. a 5.2.

Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 5.1. x 5.2. x xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx roztok x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx 0,1 xx XX/xxxx xxxx xx XXX nebo xxxxxxx xxxxxxxxx standardu. Xxxxxx xxxx stanovení tohoto xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx nesmí lišit x více xxx 5 % od xxxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx. Pokud xx rozdíl xxxxx xxx 5 %, xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1., 5.2., 5.3. x 5.4. xx vyřadí x xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx.

5.5. Xxxxxxxx xxxxxx materiálů xxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxx se xxx xxxxxx (4.4.). Xx xxxxx ampule se x xxxxxxxxx xx 0,1 xx xxxxxx xxxxxxx 200 mg xxxxxx x jednoho xxxxxxxxxx materiálu xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx na xxxx xxxxxx. Xx xxxxx xxxxxxxx, xxx xx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx stejné xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx. Xx xxxxx xxxxxx xx xx xxxxx xxxx xxxxxx xxxxx 10 xx xxxx 10 xxxxx XXX (3.2.) xxxx 10 ml xxxx 10 xxxxx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (3.3.). Xxxxxx xx xxxxx uzavřou x xxxx se postupuje xxxxx xxxx 5.6.

5.6. Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

5.6.1. Xxxxxx se xxxxxxxxx xxx, xxx nedošlo xx styku kapaliny x septa (4.4.) x vytvoří xx xx nejhomogennější xxxxxx xxxx suspenze xxxxxx xxxxxxxxx xxxx předmětu (5.5.).

5.6.2. Všechny xxxxx xxxxxxxx xxxxxx (5.3., 5.4. a 5.5.) xx xxxxx xx xxx xxxxxx xx xxxxx xxxxx xxx 60 ± 1 °X, aby xx xxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxx xx ampule xxxx protřepou.

5.6.3. Z xxxxxx, z xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx, xx xxxxxxx vzorek. Xxxxx xx provádí ruční xxxxxxxxx, xxxx xx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (viz xxx 4.4.) postupovat xxxxxxx. Xxxxxxx stříkačka musí xxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku. Xxxx xx plocha (xxxx xxxxx) xxxx odpovídajících XX x xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxx.

5.6.4. Xxxxxxx xx x xxxxxxxxxxxxx objeví xxxx DMA, odstraní xx x xxxxxx (4.3.) xxxxxxx metodou xxxxxxxxxx DMA.

6. XXXXXXX XXXXXXXX

6.1. Z xxxxxx xx xxxxxxxxxxx odečte xxxxxxx xxxxxxxxxxx každého xx xxxx xxxxxxx xxxxxx, přičemž se xxxxx v xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, pokud xxx použit. Xxxxxxxx XX x každém xx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx vypočte xxxxxx xxxxxx vzorce:

X = X × X / M 1000

xxx:

X = koncentrace XX ve vzorku xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x mg/kg,

C = xxxxxxxxxxx XX x ampuli obsahující xxxxxx materiálu nebo xxxxxxxx (xxx xxx 5.5.) vyjádřená v xx/x xxxx x xx/xx,

X = xxxxx xxxx hmotnost DMA x xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx nebo xxxxxxxx (xxx xxx 5.5.), xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxx kg,

M = množství vzorku xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx.

6.2. Xxxxxxxxxxx XX ve xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx v xxxxxxxx, vyjádřená x xx/xx, xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx XX (xx/xx) stanovených podle xxxx 6.1. za xxxxxxxxxxx, xx xx xxxxxxx kritérium opakovatelnosti xxxxx bodu 8.

7. XXXXXXXXX OBSAHU XX

X xxxxxxxxx, xxx xxxxx XX x xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx bodu 6.2. xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx analýzou xxxxxxx xx xxxx xxxxxx (5.6. x 6.1.) xxxxxxxxx xxxxxx xx tří xxxxxxx:

- xxxxxxxx xxxxxxx jedné xxxx xxxxxx (4.3.) xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx polarity. Xxxxx xxxxxx xx xx xxx xxxxxxxx xxx xxxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx bez xxxxxx xxxxxxxx xxxx XX xxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx xxxxxx vzorku xxxxxxxxx nebo xxxxxxxx,

- xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx [2];

- použitím xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Pokud xxxx x xxxxx xxxxxxx nalezeny molekulové xxxxx x xxxxxxxxx (x/x) 62 a 64 v xxxxxx 3:1, lze xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx pravděpodobností za xxxxxxxxx přítomnosti XX. X xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx (6.1.) xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx rychle xx xxxxx se xxxxxxx xxxxxxx, stejným xxxxxxxxxx x za xxxxxxxx podmínek nesmí xxxxxxxxx 0,2 xx XX/xx materiálu xxxx xxxxxxxx.

[1] Xxx doporučení XXX XXX 5725: 1977.

[2] Viz Xxxxxxx xx Chromatografic Xxxxxxx, Xxx. 12, xxxxxx 1974, x. 152.