Plné znění - 31980L0766

Směrnice Komise

ze xxx 8. xxxxxxxx 1980,

xxxxxx xx xxxxxxx analytická xxxxxx Společenství xxx xxxxxx kontrolu obsahu xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx x předmětech xxxxxxxx pro xxxx x xxxxxxxxxxx

(80/766/XXX)

XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,

x xxxxxxx na Xxxxxxx x založení Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,

x xxxxxxx na směrnici Xxxx 78/142/XXX xx xxx 30. xxxxx 1978 o xxxxxxxxxx xxxxxxxx předpisů xxxxxxxxx xxxxx týkajících xx xxxxxxxxx a xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx monomerní vinylchlorid x xxxxxxxx xxx xxxx x xxxxxxxxxxx [1], x xxxxxxx xx článek 3 xxxxxxx směrnice,

vzhledem x xxxx, xx xx xxxxxx 2 xxxxxxxx 78/142/XXX xxxxxxx, xx xxxx materiály a xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, x článek 3 xxxxxxx, xx tento xxxxx musí xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx metodou Xxxxxxxxxxxx;

xxxxxxxx k xxxx, xx xx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xx základě xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx okružních xxxxxxx jako xxxxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxxxx, xxx xxxxx být xxxxxxx xxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx;

xxxxxxxx x tomu, xx xxxxxxxx této xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Xxxxxxx výboru xxx xxxxxxxxx,

XXXXXXX TUTO XXXXXXXX:

Xxxxxx 1

Xxxxxxx státy xxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x materiálech x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxx x xxxxxxxxxxx (x xxxxxxx xxxxxxx xxxx "xxxxxxxxx x xxxxxxxx") xxxx xxx prováděny xxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxx.

Xxxxxx 2

Členské státy xxxxxx v účinnost xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx nezbytné xxx xxxxxxxx souladu x xxxxx xxxxxxxx nejpozději xx 18 xxxxxx xx oznámení xxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx x xxxx uvědomí Komisi.

Článek 3

Tato směrnice xx určena členským xxxxxx.

X Bruselu xxx 8. července 1980.

Xx Xxxxxx

Xxxxxxx Xxxxxxxx

xxxx Komise

[1] Úř. věst.L 44, 15.2.1978, x. 15.

PŘÍLOHA

STANOVENÍ OBSAHU XXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX V XXXXXXXXXXX X PŘEDMĚTECH

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x materiálech x xxxxxxxxxx.

2. XXXXXXXX XXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (XX) x xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxx "xxxxxxxxx", dávkování vzorku x prostoru xxx xxxxxxxxxx, xx rozpuštění xxxx suspendování xxxxxx x N,Ndimethylacetamidu.

3. XXXXXXX XXXXXXX

3.1. Xxxxxxxxxxxx o xxxxxxx xxxxx xxx 99,5 % (X/X).

3.2. X,Xxxxxxxxxxxxxxxxx (XXX) xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx retenčním xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx VC nebo xxxx xxxxxxx standard (3.3.).

3.3. Xxxxxxxxxxxx xxxx xxx-xxx-2-xx x XXX (3.2.) jako xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx standardy xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx nečistoty xx stejným retenčním xxxxx xxxx xx XX xx xxxxxxxx xxxxxxx.

4. XXXXXXXXX A XXXXXXX

Xxxxxxxx:

Xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx, xxxxx-xx xx x zvláštní xxx xxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Předpokládá xx, xx obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx.

4.1. Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx dávkovačem "xxxxxxxxx" xxxx xxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx.

4.2. Plameno-ionizační xxxxxxxx xxxx jiné xxxxxxxxx xxxxxxx x bodě 7.

4.3. Xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxx musí xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx, XX a xxxxxxxxx standardu, xxxxx xx použit.

Dále xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx 4.2. a 4.3. xxxxxxxxxx tak, aby xxxxxx získaný xxx xxxxxx xxxxxxxxxx 0,02 xx XX/xxxx DMA xxxx 0,02 mg XX/xx XXX xxx xxxxxxx xxxxx než xxxxxx.

4.4. Ampule nebo xxxxxxxx musejí xxx xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx.

Xxx xxxxxxxxxx ručního xxxxxxxxx xxxxxx xxxx x xxxxxx xxxx x xxxxxxxx při xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxx substrátem xxxxxx injekční xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xx xxx xxxxx xxxxxxxx, xxx nichž xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, doporučuje xxxxxxx xxxxxxx ampulí.

4.5. Xxxxxxxx mikrostříkačky.

4.6. Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx z xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx.

4.7. Xxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxx 0,1 xx.

5. XXXXXX

XXXXXXXXXX: XX xx xxxxxxxxxx xxxxx x xxx xxxxxxxx xxxxxxx xx x xxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx měla xxx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxxxx:

— Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx XX nebo XXX.

— Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxx být xxxxxx vnitřní xxxxxxxx (3.3.).

— Xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxx být xxxxx xxxx xxxxxxx používán xxxxxx xxxxxx.

5.1. Příprava xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx XX o xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 2000 xx/xx

Xx xxxxxx xxxxxxxx nádoby xxxxxxx s xxxxxxxxx xx 0,1 xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (například 50 xx) XXX (3.2.). Xxxxxx xx xxxxxxxx. X DMA xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx (například 0,1 x) XX x xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxx. VC xxx přidat xxxx xxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, že se xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxx xxxxxxx XXX. Xxxxxx x xxxxxxxxx xx 0,1 xx xx xxxxxxxx. Xxxxx xx dvě xxxxxx xx ustavení xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxx v xxxxxxxx.

5.2. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx VC

Odebere xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx XX (5.1.) x xxxxx xx na xxxxx xxxxx xxxx xx xxxxxx hmotnost XXX (3.2.) nebo xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.3.). Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xx/x xxxx xx/xx.

5.3. Sestrojení xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxx:

— xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx x xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx,

— xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx [1] xxxx xxx xxxxx xxx 0,02 xx XX/x xxxx kg XXX,

— xxxxxxxxxx křivka xxxx xxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx metodou xxxxxxxxxx čtverců, xxx. xxxxxxxx křivka xxxx xxx xxxxxxxxx pomocí xxxx rovnice:

y = x₁x + x₀

xxx:

x = xxxxx xxxx xxxxxx xxxx každého xxxxxxxxxxxx stanovení,

x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx regresní křivce,

n = počet xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (x ≥ 14).

— křivka musí xxx lineární, xxx. xxxxxxxxxx xxxxxxxx (s) xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (x_x) x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx (x_x) xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx naměřených xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 0,07,

x_x = xxxxx jednotlivá naměřená xxxxxxx,

x_x = hodnota xxxxxxxxx x kalibrační xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (x_x),

x ≥ 14.

Xxxxxxxx xx dvě xxxxx xxxxxxx xxxxx ampulí (4.4.). Do xxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx XX (5.2.) x XXX (3.2.) nebo xxxxxx xxxxxxxxx standardu x XXX (3.3.) x xxxxxxx objemu, xxx xxxxxxxx koncentrace XX xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx přibližně 0; 0,050; 0,075; 0,100; 0,125; 0,150; 0,200 xxx. xx/x xxxx xx/xx XXX x xxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx stejné množství XXX, jaké xx xxx použito podle xxxx 5.5. Xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx x dále xx xxxxxxxxx podle xxxx 5.6. Xxxxxxxx se xxxx, v xxxx xxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx (xxxx výšky) píků XX xx stanovení xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxx ploch (xxxx výšek) xxxx x ploch (xxxx xxxxx) xxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx standardům x xx xxxxxxxxx xxx xxxx vyneseny xxxxxxxxxxx XX x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

5.4. Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx bodů 5.1. x 5.2.

Zopakuje xx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 5.1. x 5.2. a xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx roztok x koncentraci xxxxxxxxx xx 0,1 xx XX/xxxx xxxx xx XXX xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu. Průměr xxxx stanovení tohoto xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxx x více xxx 5 % od xxxxxxxxxxxxxx xxxx na xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx rozdíl větší xxx 5 %, xxxxxxx xxxxxxxxxx podle xxxx 5.1., 5.2., 5.3. x 5.4. xx vyřadí x xxxxxx xx xxxxxxx xx začátku.

5.5. Příprava xxxxxx materiálů xxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxx xx xxx xxxxxx (4.4.). Xx xxxxx xxxxxx xx x přesností na 0,1 xx naváží xxxxxxx 200 mg xxxxxx x jednoho xxxxxxxxxx xxxxxxxxx nebo xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxx. Xx xxxxx xxxxxxxx, aby xx každé xxxxxx xxxx xxxxxxxx stejné xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx uzavřou. Do xxxxx ampule xx xx každý gram xxxxxx přidá 10 xx nebo 10 xxxxx XXX (3.2.) xxxx 10 xx xxxx 10 gramů xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (3.3.). Xxxxxx se xxxxx uzavřou x xxxx se xxxxxxxxx xxxxx bodu 5.6.

5.6. Xxxxxxxxx xxxxxxxx chromatografií

5.6.1. Xxxxxx xx protřepou xxx, xxx xxxxxxx xx styku xxxxxxxx x xxxxx (4.4.) x vytvoří xx xx xxxxxxxxxxxxxxx roztok xxxx suspenze vzorků xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx (5.5.).

5.6.2. Xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx ampule (5.3., 5.4. x 5.5.) xx xxxxx xx xxx hodiny xx xxxxx xxxxx při 60 ± 1 °X, xxx se xxxxxxxx xxxxxxxxx. Podle xxxxxxx se ampule xxxx xxxxxxxxx.

5.6.3. Z xxxxxx, x xxxxxxxx xxx substrátem, xx xxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx, xxxx xx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxx xxx 4.4.) xxxxxxxxxx opatrně. Xxxxxxx xxxxxxxxx musí xxx předehřáta na xxxxxxx xxxxxx. Xxxx xx xxxxxx (xxxx xxxxx) xxxx xxxxxxxxxxxxxx XX a vnitřnímu xxxxxxxxx, pokud byl xxxxxx.

5.6.4. Jakmile xx x chromatogramu xxxxxx xxxx XXX, xxxxxxxx xx x xxxxxx (4.3.) xxxxxxx metodou xxxxxxxxxx DMA.

6. XXXXXXX XXXXXXXX

6.1. X křivky xx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx koncentrace xxxxxxx xx xxxx roztoků xxxxxx, xxxxxxx se xxxxx v úvahu xxxxxxx standard, xxxxx xxx xxxxxx. Xxxxxxxx XX x každém xx xxxx vzorků xxxxxxxxxx xxxxxxxxx nebo xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx vzorce:

X = X × X / X 1000

xxx:

X = xxxxxxxxxxx XX ve vzorku xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xx/xx,

X = xxxxxxxxxxx XX x xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx (viz xxx 5.5.) vyjádřená x xx/x xxxx x xx/xx,

X = objem xxxx xxxxxxxx DMA x xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx nebo xxxxxxxx (viz bod 5.5.), xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxx xx,

X = množství vzorku xxxx xxxxxxxx vyjádřené x xxxxxxx.

6.2. Koncentrace XX ve xxxxxxxxx xxxxxxxxx nebo x xxxxxxxx, xxxxxxxxx x xx/xx, xx průměrem xxxx koncentrací XX (xx/xx) stanovených xxxxx xxxx 6.1. xx xxxxxxxxxxx, že je xxxxxxx kritérium xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 8.

7. XXXXXXXXX XXXXXX XX

X xxxxxxxxx, kdy xxxxx XX v materiálech xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.2. xxxxxxxxxx nejvyšší přípustné xxxxxxxx, xxxx být xxxxxxxx xxxxxxx analýzou xxxxxxx xx xxxx xxxxxx (5.6. x 6.1.) xxxxxxxxx xxxxxx xx xxx způsobů:

- xxxxxxxx alespoň jedné xxxx xxxxxx (4.3.) xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx by se xxx xxxxxxxx tak xxxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx píku XX nebo xxxx xxxxxxxxx standardu x xxxx složek xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx,

- xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx [2];

- xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx o xxxxxxxxx (x/x) 62 x 64 x xxxxxx 3:1, xxx xxxx xxxxxxxxxx považovat x xxxxxx pravděpodobností xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx XX. X xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx (6.1.) xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxx xx xxxxx se xxxxxxx xxxxxxx, stejným xxxxxxxxxx x za xxxxxxxx podmínek xxxxx xxxxxxxxx 0,2 xx XX/xx xxxxxxxxx nebo xxxxxxxx.

[1] Xxx xxxxxxxxxx XXX XXX 5725: 1977.

[2] Viz Xxxxxxx xx Chromatografic Xxxxxxx, Xxx. 12, březen 1974, x. 152.