Xxxxxxxx Komise
ze dne 8. xxxxxxxx 1980,
xxxxxx xx xxxxxxx analytická xxxxxx Společenství xxx xxxxxx xxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxx x potravinami
(80/766/EHS)
KOMISE XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx xx Xxxxxxx o xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x xxxxxxx na xxxxxxxx Xxxx 78/142/EHS ze xxx 30. ledna 1978 o xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx monomerní xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxx xxxx x potravinami [1], a zejména xx xxxxxx 3 xxxxxxx xxxxxxxx,
xxxxxxxx x xxxx, že se xxxxxx 2 xxxxxxxx 78/142/XXX xxxxxxx, xx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx obsahovat xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, x xxxxxx 3 xxxxxxx, že xxxxx xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx Xxxxxxxxxxxx;
xxxxxxxx x tomu, xx se xxxxxx xxxxxxx v příloze xxxxxxx na základě xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx jako xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx, xxx xxxxx být xxxxxxx xxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxxxxx této xxxxxxxx jsou x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx,
XXXXXXX TUTO XXXXXXXX:
Článek 1
Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx, xx analýzy xxxxxxxx xxx úřední xxxxxxxx xxxxxx monomerního xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxx x xxxxxxxxxxx (x příloze xxxxxxx xxxx "xxxxxxxxx x předměty") xxxx xxx prováděny xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx.
Xxxxxx 2
Xxxxxxx státy xxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxx s xxxxx směrnicí nejpozději xx 18 měsíců xx xxxxxxxx této xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx x xxxx uvědomí Komisi.
Xxxxxx 3
Xxxx směrnice xx xxxxxx členským xxxxxx.
X Xxxxxxx dne 8. xxxxxxxx 1980.
Xx Xxxxxx
Xxxxxxx Davignon
člen Xxxxxx
[1] Xx. xxxx.X 44, 15.2.1978, x. 15.
PŘÍLOHA
STANOVENÍ XXXXXX MONOMERNÍHO XXXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxx xx stanoví xxxxx monomerního vinylchloridu x xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX METODY
Obsah xxxxxxxxxxx vinylchloridu (XX) x xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx chromatografií, xxxxxxx "xxxxxxxxx", dávkování xxxxxx x prostoru nad xxxxxxxxxx, po xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx vzorku x X,Xxxxxxxxxxxxxxxxxx.
3. XXXXXXX XXXXXXX
3.1. Xxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xxx 99,5 % (X/X).
3.2. X,Xxxxxxxxxxxxxxxxx (XXX) xxx xxxxxxxxx nečistot se xxxxxxx retenčním xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx XX xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx (3.3.).
3.3. Xxxxxxxxxxxx nebo xxx-xxx-2-xx x XXX (3.2.) jako xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx stejným xxxxxxxxx xxxxx xxxx xx XX xx podmínek xxxxxxx.
4. PŘÍSTROJE A XXXXXXX
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx, xxxxx-xx xx o xxxxxxxx xxx xxxx o xxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xx, xx obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx.
4.1. Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx vybavený xxxxxxxxxx "xxxxxxxxx" xxxx zařízením xxx xxxxx vstřikování xxxxxx.
4.2. Xxxxxxx-xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxx 7.
4.3. Xxxxxx xxx xxxxxxxx chromatografii.
Kolona xxxx xxxxxxxxx oddělení píku xxxxxxx, VC a xxxxxxxxx xxxxxxxxx, pokud xx xxxxxx.
Xxxx xxxx xxx xxxxxxxxx systémů 4.2. x 4.3. xxxxxxxxxx xxx, xxx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxx 0,02 xx XX/xxxx DMA xxxx 0,02 xx XX/xx XXX xxx xxxxxxx xxxxx než xxxxxx.
4.4. Ampule xxxx xxxxxxxx musejí xxx xxxxxxxx septy ze xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx.
Xxx technikách xxxxxxx xxxxxxxxx vzorku může x xxxxxx nebo x xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxx substrátem xxxxxx injekční xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xx xxx xxxxx xxxxxxxx, xxx nichž xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.
4.5. Xxxxxxxx mikrostříkačky.
4.6. Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx z xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx.
4.7. Xxxxxxxxxx xxxx s xxxxxxxxx 0,1 mg.
5. XXXXXX
XXXXXXXXXX: VC xx xxxxxxxxxx látka a xxx xxxxxxxx xxxxxxx xx x xxxxxxx xxxxx. Příprava xxxxxxx xx xxxx xxxx xxx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxx:
— Xxxxxxxx xxxxxxx nezbytná xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx VC xxxx XXX.
— Při ručních xxxxxxxxxx xxxxxxxxx vzorku xx xxx být xxxxxx vnitřní standard (3.3.).
— Xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxx xxx xxxxx xxxx xxxxxxx používán xxxxxx xxxxxx.
5.1. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx XX o xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 2000 mg/kg
Do xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xx 0,1 mg xx vpraví xxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxx 50 xx) DMA (3.2.). Xxxxxx se zopakuje. X XXX se xxxxxx xxxxxxxxxx přidá xxxxxx množství (například 0,1 g) XX x xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxx. VC xxx přidat xxxx xxxx xxxxxxxxxxx za xxxxxxxxxxx, xx xx xxxxxxx zařízení, xxxxx xxxxxxx ztrátám DMA. Xxxxxx x xxxxxxxxx xx 0,1 mg xx xxxxxxxx. Vyčká xx xxx hodiny xx xxxxxxxx rovnováhy. Xxxxxxxxxx roztok se xxxxxxxx x xxxxxxxx.
5.2. Xxxxxxxx zředěného xxxxxxxxxxxx xxxxxxx VC
Odebere xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx VC (5.1.) a zředí xx xx xxxxx xxxxx xxxx xx xxxxxx xxxxxxxx XXX (3.2.) xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.3.). Xxxxxxxxxxx výsledného xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku xx xxxxxxx v xx/x xxxx xx/xx.
5.3. Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxx:
— xxxxxxxxxx xxxxxx musí xxx xxxxxxxxxx pomocí xxxx x xxxxxxx sedmi xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx,
— xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx [1] xxxx xxx xxxxx xxx 0,02 xx XX/x nebo xx XXX,
— xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx být xxxxxx xxxx proložena metodou xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxx. xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx vypočtena xxxxxx xxxx xxxxxxx:
x = x1x + x0
xxx:
x = výška xxxx xxxxxx píku xxxxxxx xxxxxxxxxxxx stanovení,
x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx regresní xxxxxx,
x = počet xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (x ≥ 14).
— xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx, tzn. xxxxxxxxxx xxxxxxxx (x) xxxxxxx mezi xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (xx) a xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx vypočtenými x xxxxxxxx xxxxxx (xx) dělená střední xxxxxxxx všech naměřených xxxxxx 
nesmí xxxxxxxxx 0,07,
xx = xxxxx jednotlivá xxxxxxxx xxxxxxx,
xx = xxxxxxx xxxxxxxxx z xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (xx),
x ≥ 14.
Připraví xx xxx xxxxx xxxxxxx sedmi xxxxxx (4.4.). Do xxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx standardní xxxxxx XX (5.2.) x XXX (3.2.) xxxx xxxxxx xxxxxxxxx standardu x XXX (3.3.) x xxxxxxx objemu, xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx XX duplicitních xxxxxxx xxxx přibližně 0; 0,050; 0,075; 0,100; 0,125; 0,150; 0,200 xxx. xx/x nebo xx/xx XXX a xxx všechny ampule xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx XXX, jaké má xxx xxxxxxx xxxxx xxxx 5.5. Xxxxxx xx xxxxx uzavřou x xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx bodu 5.6. Xxxxxxxx xx xxxx, v xxxx xxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx (xxxx výšky) xxxx XX ze stanovení xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxx xxxxx (xxxx xxxxx) píků x ploch (xxxx xxxxx) xxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx standardům x xx xxxxxxxxx ose xxxx xxxxxxxx koncentrace XX v duplicitních xxxxxxxxx.
5.4. Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx podle xxxx 5.1. x 5.2.
Xxxxxxxx xx postup xxxxxxx x xxxxxx 5.1. x 5.2. x xxxxxxxx xx druhý xxxxxxx standardní xxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx 0,1 xx XX/xxxx xxxx kg XXX xxxx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Průměr xxxx stanovení xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxx x xxxx než 5 % xx xxxxxxxxxxxxxx xxxx na xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx větší xxx 5 %, xxxxxxx připravené xxxxx xxxx 5.1., 5.2., 5.3. x 5.4. xx xxxxxx x xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx.
5.5. Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxx se xxx xxxxxx (4.4.). Do xxxxx xxxxxx se x xxxxxxxxx na 0,1 xx xxxxxx xxxxxxx 200 xx xxxxxx x jednoho xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx na xxxx xxxxxx. Je xxxxx zajistit, aby xx xxxxx ampule xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx. Xx xxxxx xxxxxx xx xx xxxxx xxxx xxxxxx xxxxx 10 xx xxxx 10 xxxxx XXX (3.2.) xxxx 10 ml xxxx 10 xxxxx xxxxxxx vnitřního standardu (3.3.). Ampule xx xxxxx xxxxxxx a xxxx se xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.6.
5.6. Xxxxxxxxx xxxxxxxx chromatografií
5.6.1. Xxxxxx se xxxxxxxxx xxx, xxx nedošlo xx xxxxx xxxxxxxx x septa (4.4.) x vytvoří xx xx xxxxxxxxxxxxxxx roztok xxxx suspenze xxxxxx xxxxxxxxx nebo předmětu (5.5.).
5.6.2. Všechny xxxxx xxxxxxxx ampule (5.3., 5.4. x 5.5.) xx xxxxx xx xxx xxxxxx xx xxxxx xxxxx při 60 ± 1 °X, xxx se xxxxxxxx rovnováha. Podle xxxxxxx se xxxxxx xxxx xxxxxxxxx.
5.6.3. X xxxxxx, x xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx, se xxxxxxx xxxxxx. Pokud xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx, musí xx xxx xxxxxx reprodukovatelného xxxxxx (xxx xxx 4.4.) postupovat opatrně. Xxxxxxx stříkačka xxxx xxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx. Xxxx xx plocha (nebo xxxxx) xxxx xxxxxxxxxxxxxx XX x xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxx.
5.6.4. Jakmile xx x xxxxxxxxxxxxx objeví xxxx XXX, xxxxxxxx xx x xxxxxx (4.3.) xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx XXX.
6. XXXXXXX XXXXXXXX
6.1. Z křivky xx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx roztoků xxxxxx, xxxxxxx xx xxxxx x xxxxx xxxxxxx standard, xxxxx xxx použit. Xxxxxxxx XX v každém xx dvou xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx se vypočte xxxxxx tohoto xxxxxx:
X = X × X / X 1000
xxx:
X = xxxxxxxxxxx XX xx vzorku xxxxxxxxx xxxx předmětu xxxxxxxxx x xx/xx,
X = xxxxxxxxxxx XX x ampuli xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx (viz xxx 5.5.) vyjádřená x xx/x xxxx x xx/xx,
X = objem xxxx xxxxxxxx XXX x xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx (xxx xxx 5.5.), vyjádřeno x xxxxxxx xxxx xx,
X = množství xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x gramech.
6.2. Koncentrace XX xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxx, vyjádřená v xx/xx, xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx VC (xx/xx) xxxxxxxxxxx podle xxxx 6.1. xx xxxxxxxxxxx, xx xx xxxxxxx xxxxxxxxx opakovatelnosti xxxxx xxxx 8.
7. XXXXXXXXX OBSAHU XX
X xxxxxxxxx, xxx xxxxx XX v xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx vypočtený xxxxx xxxx 6.2. xxxxxxxxxx xxxxxxxx přípustné xxxxxxxx, musí xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xxxxxx (5.6. a 6.1.) xxxxxxxxx xxxxxx xx tří xxxxxxx:
- xxxxxxxx alespoň jedné xxxx xxxxxx (4.3.) xx xxxxxxxxxxx fází xxxx xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx by xx xxx opakovat xxx xxxxxx, dokud nebude xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx XX xxxx xxxx xxxxxxxxx standardu s xxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx,
- xxxxxxxx xxxxxx detektorů, xxxxxxxxx mikro-elektrolytického vodivostního xxxxxxxxx [2];
- xxxxxxxx xxxxxxxxxx spektrometrie. Xxxxx xxxx x tomto xxxxxxx xxxxxxxx molekulové xxxxx x xxxxxxxxx (x/x) 62 a 64 x xxxxxx 3:1, xxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx s xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx za xxxxxxxxx přítomnosti XX. X xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxx zkontrolováno xxxx xxxxxxx xxxxxxxx.
8. XXXXXXXXXXXXXX
Xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx (6.1.) provedených xxxxxxxx nebo xxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxx vzorkem, stejným xxxxxxxxxx x za xxxxxxxx xxxxxxxx nesmí xxxxxxxxx 0,2 xx XX/xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
[1] Viz xxxxxxxxxx XXX DIS 5725: 1977.
[2] Viz Xxxxxxx xx Chromatografic Xxxxxxx, Xxx. 12, xxxxxx 1974, s. 152.