Xxxxxxxx Xxxxxx 93/28/EHS
ze xxx 4. června 1993,
xxxxxx xx xxxx xxxxxxx X třetí xxxxxxxx 72/199/XXX, kterou xx xxxxxxx analytické xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx kontrolu xxxxx
XXXXXX XXXXXXXXXX SPOLEČENSTVÍ,
s xxxxxxx xx Xxxxxxx o xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x xxxxxxx xx xxxxxxxx Xxxx 70/373/EHS xx xxx 20. xxxxxxxx 1970, xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx vzorků x xxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx kontrolu xxxxx [1], xxxxxxxxx xxxxxxxxxx Xxxxx x xxxxxxxxxxx Xxxxxxxxx a Xxxxxxxxxxx [2], x zejména xx článek 2 xxxxxxx xxxxxxxx,
xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxx xxxxxxxx Komise 72/199/XXX xx xxx 27. xxxxx 1972, kterou xx xxxxxxx analytické xxxxxx Společenství pro xxxxxx kontrolu xxxxx [3], naposledy xxxxxxxxx xxxxxxxx 84/4/XXX [4], xxxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxx xxx stanovení xxxxxxxxxx xxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, xx by xxxxxx xxxx být xxxxxxxxxxxx xxx, xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxx; xx xx xxx být xxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx Xxxx 80/1107/XXX xx xxx 27. xxxxxxxxx 1980 x xxxxxxx xxxxxxxxxx před xxxxxx xxxxxxxxx x expozicí xxxxxxxxx, fyzikálním a xxxxxxxxxxx činitelům xxx xxxxx [5], ve xxxxx xxxxxxxx 88/642/XXX [6], a zejména xx ustanovení xxxxxxxx xx zamezení xxxxxxxx xxxxx a xxxxx xxxxxxxxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, xx xx proto xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx x oxid xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v metodě xxxxxxxxx xxxxxxxxxx látek;
vzhledem x xxxx, xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Stálého xxxxxx xxx xxxxxx,
XXXXXXX XXXX SMĚRNICI:
Článek 1
Xxxxxxx X xxxxxxxx 72/199/EHS xx xxxxx xxxx x xxxxxxx x xxxxxxxx xxxx směrnice.
Článek 2
Xxxxxxx xxxxx xxxxxx v účinnost xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxx souladu x xxxxx směrnicí xxxxxxxxxx xx 1. července 1994. Xxxxxxxxxx x xxxx uvědomí Xxxxxx.
Xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx obsahovat xxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxx xxx takový odkaz xxxxxx při xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx.
Článek 3
Xxxx směrnice xx xxxxxx členským xxxxxx.
X Bruselu xxx 4. xxxxxx 1993.
Xx Xxxxxx
Xxxx Xxxxxxxx
xxxx Komise
[1] Úř. věst. X 170, 3.8.1970, x. 2.
[2] Xx. věst. X 302, 15.11.1985, x. 23.
[3] Xx. xxxx. X 123, 29.5.1972, x. 6.
[4] Xx. xxxx. X 15, 18.1.1984, x. 28.
[5] Xx. xxxx. X 327, 3.12.1980, x. 8.
[6] Xx. xxxx. X 356, 24.12.1988, x. 74.
PŘÍLOHA
Oddíl 2 přílohy X (Stanovení dusíkatých xxxxx) xx xxxxxxxxx xxxxx:
"2. STANOVENÍ XXXXXXXXXX XXXXX
1. Xxxx x xxxxxx xxxxxxx
Xxxx metoda xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx v xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx dusíku, stanoveného xxxxx Kjeldahlovy xxxxxx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx mineralizován xxxxxxxxx sírovou. Xxxxxx xxxxxx xx alkalizován xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxxx x xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx kyseliny xxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xx titrován xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx sodného.
3. Xxxxxxx
3.1 Xxxxx xxxxxxxx.
3.2 Xxxxxxxxxxx: oxid xxxxxxx (XX) XxX nebo xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx (XX), XxXX4.5X2X.
3.3 Xxxxxxxxxxx xxxxx.
3.4 Xxxxxxxx sírová, x20 = 1,84 x/xx.
3.5 Kyselina sírová, x(½ H2SO4) = 0,5 xxx/x.
3.6 Kyselina xxxxxx, x(½ X2XX4) = 0,1 xxx/x.
3.7 Xxxxxxxxx xxxxxxxxx červeň: xxxxxxxxx 300 xx xxxxxx červeně xx 100 xx etanolu, δ = 95-96 % (xxxxxxxx).
3.8 Xxxxxx xxxxxxxxx sodného (může xxx xxxxxx xxxxxxxxx) δ = 40 x/100 xx (x/x: 40 %).
3.9 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx c = 0,25 mol/l.
3.10 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x = 0,1 xxx/x.
3.11 Xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx v kyselině xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx.
3.12 Xxxxxxxxxx (x.x. = 114 °C, N = 10,36 %)
3.13 Xxxxxxxxx (xxx xxxxxx).
4. Xxxxxxxxx a xxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxx xxx provedení xxxxxxxxxxxx, destilace x xxxxxxx podle Kjeldahlovy xxxxxx.
5. Postup
5.1 Mineralizace
Odvažte, x přesností na 0,001 x, 1 x vzorku x xxxxxxxx xxx do xxxxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxx 15 x xxxxxx xxxxxxxxxx (3.1), a xxxxxxxxx xxxxxxxx katalyzátoru (3.2) (0,3 xx 0,4 x xxxxx xxxxxxxxx (XX) xxxx 0,9 xx 1,2 x pentahydrátu xxxxxx xxxxxxxxx (XX), 25 xx xxxxxxxx sírové (3.4) x xxxxxxx xxxxxxx xxxxx (3.11) x promíchejte. Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx mírně xx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx nutno, dokud xxxxx nezkarbonizuje x xxxx xxxxxxx; xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxx je xxxxxxxxx, xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxx. Xxxxxxx boky xxxx přehřátím x xxxx přilnutím organických xxxxxx x xxx. Xxxx xx roztok xxxxx čirým x xxxxxx zeleným, xxxxxxxxxx xx xxxx xx xxxxx xxx hodiny, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx sulfátů. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx (3.3).
Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx 25 ml xxxxxxxx xxxxxx (3.5) xxxx (3.6) v xxxxxxxxxx na xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxx kapek xxxxxxxxxx xxxxxx červeně (3.7).
Spojte xxxxx s xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx obsažené x xxxxxxxx xxxxx xx hloubky xxxxxxx 1 xx (viz xxxxxxxx (8.3). Xxxxxx xxxxxx 100 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.8) xx baňky xxx xxxxxx čpavku (xxx xxxxxxxx 8.1).
Zahřívejte xxxxx, xxxxx xx xxxxxx nevydestiluje.
5.3 Titrace
Titrujte xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx baňce xxxxxxxx xxxxxxxxx sodného (3.9) nebo (3.10) x závislosti xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxx, dokud xxxx xxxxxxx xxxxxxx bod.
5.4 Xxxxx xxxxx
Xxx xxxxxxx, xx reagencie xxxxxxxxxx xxxxx, proveďte slepý xxxxx (xxxxxxxxxxxx, destilaci x xxxxxxx) xx xxxxxxx xxxxxxxxx (3.13) xxxxx xxxxxx.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx podle xxxxxxxxxxx xxxxxxx:
(X0 – X1) × x × 0,014 × 100 × 6,25 / x
xxx:
X0 = Xxxxx XxXX (3.9 xxxx 3.10)
xxxxxxxxx xx xxxxxx pokusu (ml).
V1 = Xxxxx XxXX (3.9 nebo 3.10)
xxxxxxxxx xxx titraci xxxxxx (xx).
x = Koncentrace (xxx/x)
xxxxxxxxx xxxxxxx (3.9 xxxx 3.10).
m = Xxxxxxxx vzorku (x).
7. Xxxxxxx metody
7.1 Opakovatelnost
Rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x stejného vzorku xxxxx xxxxxxxxx:
0,2 % x xxxxxxxxx xxxxxxx x obsahů dusíkatých xxxxx xxxxxxx xxx 20 %;
1,0 % xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx, pro xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx 20 % do 40 %;
0,4 % x absolutní hodnotě x obsahů xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxx 40 %.
7.2 Xxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx x xxxxxxx) u 1,5 až 2,0 x xxxxxxxxxxx (3.12) xx xxxxxxxxxxx 1 x sacharózy (3.13); 1 g acetanilidu xxxxxxxxxx 14,80 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.5). Xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx 99 %.
8. Xxxxxxxx
8.1 Přístroje mohou xxx manuální, xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx přenos xxxx xxxxx mineralizace x xxxxxxxxx, xxxx xxx tento přenos xxxxxxxx xxxx xxxxx. Xxxxx xxxx baňka xxxxxxxxxxxx přístroje xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx x přestupníkem, xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx.
8.2 Xxxxx xxxxx xxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx množství xxxxxxxx sírové (3.4), xxx xxxx je xxxxxxx xxxxx.
8.3 X xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx dusíku, může xxx xxxxx kyseliny xxxxxx (3.6), přidaný xx xxxxx, pokud xx xx nutné, xxxxxx xx 10 xx 15 xx x xxxxxxx xx 25 xx xxxxx."