Plné znění - 32018R0150

Xxxxxxx X

XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX FOSFATIDYLSERINU X&xxxx;XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX X&xxxx;XXXXXXX&xxxx;XXXXXXXXXXX MLÉCE

Metoda: XXXX s obrácenými xxxxxx

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXX A XXXXXX XXXXXXX

Xxxx metoda popisuje xxxxxx kvantitativního xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx (XX) x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XX) x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx (SOM) x&xxxx;xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx podmáslí x&xxxx;XXX.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXX

Xxxxx XX + XX: xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx popisovaným xxxxxxxx. Xxxxxxxx se vyjadřuje x&xxxx;xxxxxxxxxxx dipalmitoyl-fosfatidylethanolaminu (PEDP) xx 100 g prášku.

3.   PODSTATA XXXXXX

Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx mléka. Xxxxxxxxx xxxxxx XX a PE xxxx xxxxxxxx x-xxxxxxxxxxxxxx (XXX) xxxxxxx XXXX x&xxxx;xxxxxxxxxx fázemi (XX) x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx obsahu PS x&xxxx;XX xx zkušebním xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx vzorkem, který xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx XXXX.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXXX

Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x.x. Xxxxx xxxx uvedeno xxxxx, xxxxxxx se xxxxx destilovaná voda xxxx xxxx nejméně xxxxxxxxxx čistoty.

4.1.   Referenční xxxxxxxx: XXXX o xxxxxxx xxxxxxx 99&xxxx;%

Xxxxxxxx: Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx – 18&xxxx;°X.

4.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx srovnávacích x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx

4.2.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxx xxx XXXX

4.2.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx XXXX

4.2.3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxxxx tryptaminu

4.3.   Chemikálie pro xxxxxxxx o-ftaldialdehydových derivátů

4.3.1.   Hydroxid xxxxx, 12 M xxxxx roztok

4.3.2.   Kyselina xxxxxx, 0,4 M xxxxx xxxxxx x hodnotou xX xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (4.3.1) xx 10,0

4.3.3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;2-xxxxxxxxxxxxxxx

4.3.4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;x-xxxxxxxxxxxxx (XXX)

4.4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx rozpouštědla xxx HPLC

4.4.1.   Eluční xxxxxxxxxxxx xxxx být připravena xxxxxx xxxxxxxxxx čistoty xxx XXXX.

4.4.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx xxxxxxx xxx XXXX

4.4.3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx fluorometricky xxxxxxxx xxxxxxx

4.4.4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxxx

4.4.5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx dihydrogenfosforečnan

4.4.6.   Octan xxxxx

4.4.7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx octová.

5.   PŘÍSTROJE X XXXXXXX

5.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx na 0,1 mg x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx odečtu xx 1&xxxx;xx

5.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx 25 x&xxxx;100&xxxx;xx

5.3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxx dávkovat xx 1 xx 10&xxxx;xx

5.4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx xxxxxxx dávkovat 0,2, 0,5 x&xxxx;5&xxxx;xx

5.6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx baňky x&xxxx;xxxxxx 10, 50 x&xxxx;100&xxxx;xx

5.7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx o objemu 20 x&xxxx;100 μl

5.8.   Ultrazvuková xxxxx

5.9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx 27&xxxx;000 × g

5.10.   Skleněné xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxx 5&xxxx;xx

5.11.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx 25&xxxx;xx

5.12.&xxxx;&xxxx;&xxxx;xX xxxx s přesností na 0,1 jednotky xX

5.13.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xx HPLC

5.13.1.   Gradientový čerpací xxxxxx xxxxxxx fungovat xxx průtoku 1,0 xx/xxx xxx 200 xxxxxx

5.13.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxx dávkovač xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx

5.13.3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx 30&xxxx;°X ± 1&xxxx;°X

5.13.4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx 330&xxxx;xx a emisní vlnové xxxxx 440&xxxx;xx

5.13.5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxx schopné xxxxx plochy píků

5.13.6.   Kolona XxXxxxxxxxx® – 100&xxxx;(250 ×&xxxx;4,6&xxxx;xx) xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx (X 18), xxxxxxxx xxxxxx 5 μx

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXX XXXXXX

Xxxxxx xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx ISO 707.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXX XXXXXX

7.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx roztoku xxxxxxxxx standardu

7.1.1.   Navažte 30,0 ± 0,1&xxxx;xx tryptaminhydrochloridu (4.2.3) xx odměrné xxxxx xx 100&xxxx;xx (5.6) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx (4.2.1).

7.1.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx (5.3) xxxxxxxx 1 ml xxxxxx roztoku xx xxxxxxx xxxxx xx 10&xxxx;xx (5.6) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx (4.2.1) x&xxxx;xxxxx získat xxxxxxxxxxx tryptaminu 0,15 xX.

7.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx

7.2.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx 1,000 ± 0,001&xxxx;x&xxxx;xxxxxx XXX do xxxxxxx na 25&xxxx;xx (5.2). Xxxxxxx (5.3) xxxxxxxx 10&xxxx;xx xxxxxxxxxxx xxxx o teplotě 40 °C ± 1&xxxx;°X a po xxxx 30 xxxxx xxxxxxxx magnetickou xxxxxxxxx (5.4), xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.

7.2.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx (5.5) xxxxxxxx 0,2&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx do xxxxxxx baňky xx 10&xxxx;xx (5.6), xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (5.7) xxxxxxxx 100 μx 0,15 xX roztoku xxxxxxxxxx (7.1) a doplňte xx značku methanolem (4.2.1). Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx 15 minut do xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.8).

7.2.3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxx (5.9) při 27&xxxx;000 ×&xxxx;x&xxxx;xx dobu 10 xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx (5.10).

Xxxxxxxx: Xx xxxxxxxxx xxxxxxx XX xxxx xxx roztok xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx 4&xxxx;°X.

7.3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxx

7.3.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx 55,4&xxxx;xx XXXX (4.1) xx xxxxxxx baňky xx 50&xxxx;xx (5.6) x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx (5.11) přidejte xxx 25&xxxx;xx xxxxxxxxxxx (4.2.2). Zazátkovanou xxxxx xxxxxxxx xx 50&xxxx;°X ± 1&xxxx;°X x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, xxxxx se XXXX xxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xx 20&xxxx;°X, xxxxxxx po xxxxxx xxxxxxxxxx (4.2.1) x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.

7.3.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx (5.3) přeneste 1&xxxx;xx xxxxxx roztoku xx xxxxxxx baňky xx 100 ml (5.6) x&xxxx;xxxxxxx po značku xxxxxxxxxx (4.2.1). Xxxxxxx (5.3) xxxxxxxx 1&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 10&xxxx;xx (5.6), xxxxxxxx 100 μx (5.7)&xxxx;0,15xX xxxxxxx tryptaminu (7.1) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx (4.2.1). Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx: Xx xxxxxxxxx xxxxxxx XX musí xxx roztok xxxxxxxxxxxx xxxxxx skladován xxx xxxxxxx 4&xxxx;°X.

7.4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 10&xxxx;xx (5.6) xxxxxxx 25,0 ± 0,1&xxxx;xx OPA (4.3.4), xxxxxxxx 0,5 ml (5.5) xxxxxxxxx (4.2.1) x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxx xx XXX xxxxxxxxx. Xxxxxxx xx značku xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.3.2) x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxx (5.7) xxxxxxxx 20 μx 2-xxxxxxxxxxxxxxxx (4.3.3).

Xxxxxxxx: Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxxxxx v hnědé xxxxxx xxx xxxxxxx 4&xxxx;°X; xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xx dobu jednoho xxxxx.

7.5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxx XXXX

7.5.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.4)

Xxxxxxxxxxxx X: Xxxxxx 0,3 xX xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx 3 mM xxxxxx xxxxxxx (x xxxxxxxx xX xxxxxxxxx xx 6,5 ± 0,1 xxxxxxxxx octovou): xxxxxxxx: xxxxxxxxxxxxxxx =&xxxx;558: 440:2 (xxx.).

Xxxxxxxxxxxx X: Xxxxxxxx

7.5.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxx gradient:

Čas (min)	Rozpouštědlo X (%)	Rozpouštědlo B (%)	Xxxxxx (ml/min)
Počáteční	40	60	0
0,1	40	60	0,1
5,0	40	60	0,1
6,0	40	60	1,0
6,5	40	60	1,0
9,0	36	64	1,0
10,0	20	80	1,0
11,5	16	84	1,0
12,0	16	84	1,0
16,0	10	90	1,0
19,0	0	100	1,0
20,0	0	100	1,0
21,0	40	60	1,0
29,0	40	60	1,0
30,0	40	60	0

Poznámka: Může xx stát, xx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxx xxxxx xxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx znázorněné xx xxxxxxx 1.

Xxxxxxx xxxxxx: 30 °C.

7.5.3.   Objem xxxxxxxx: 50 μx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;50 μx xxxxxxx xxxxxx

7.5.4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxx xxxxxx

Xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx 100&xxxx;% rozpouštědlem X&xxxx;xx xxxx 15 xxxxx, xxxxx xxxxxxxxx poměr X:X =&xxxx;40:60 a provádějte xxxxxxxxxxx xx xxxx 15 xxxxx xxx xxxxxxx 1 xx/xxx. Xxxxxxxx slepý xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.2.1).

Xxxxxxxx: Xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxx xxxxxx promývejte xx xxxx 30 xxxxx xxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx x xxxxxx 80:20 (xxx.).

7.5.5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxx XX + XX xx xxxxxxxxx xxxxxx

7.5.6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx časových xxxxxxx xxxx jednotlivými xxxxxx, xxxxxx získali xxxxxxxxxx retenční xxxx. Xxx výpočet odezvového xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx standardu (7.3) xx každých 5–10 xxxxxxx xxxxxxxxxx vzorků.

Poznámka: Xxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxx 20–25 xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx 100 % xxxxxxxxxxxxx X&xxxx;(7.5.1).

7.6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxx

7.6.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxx XXXX

XXXX xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxx. Xxxxxx xxxx stanovte xxxxxxxxx xxxx sedly.

7.6.2.   Pík xxxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx jediného píku (xxxxxxx 1). Xxxxxx xxxx stanovte xxxxxxxxx xxxx sedly.

7.6.3.   Skupiny píků XX x&xxxx;XX

Xx xxxxx xxxxxxxxx podmínek (obrázek 1) se XX xxxxxx v podobě dvou xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx, xxxx xxxxx xx nachází xxxxx xxxxx xxx. XX xx vymývá x&xxxx;xxxxxx xxx hlavních, xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx. Celou xxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxx, xxx je xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 1.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXX X XXXXXXXXXXX XXXXXXXX

Xxxxx XX + PE xx xxxxxxxxx vzorku xx vypočte xxxxx:

X =&xxxx;55,36 × ((A₂)/(A₁)) × ((X₁)/(X₂))

xxx:

X	=	xxxxx XX xxxx XX (x xx/100 x&xxxx;xxxxxx) ve xxxxxxxxx vzorku
A1	=	plocha píku XXXX xxxxxxx srovnávacího xxxxxx (7.3)
A2	=	plocha xxxx XX nebo PE xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (7.2)
X1	=	xxxxxx xxxx tryptaminu xxxxxxx xxxxxxxxxxxx vzorku (7.3)
X2	=	xxxxxx xxxx tryptaminu xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (7.2).

9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXX XXXXXX

Xxxxxxxx: Hodnoty xxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxxxx xxxxx XXX&xxxx;(*).

9.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx opakovatelnosti, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx nezávislých xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx zkušebního vzorku xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx stejném přístroji x&xxxx;xxxxxxx časovém xxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx 2&xxxx;%. Xxxxxxxx xx za těchto xxxxxxxx xxxxxxx dvě xxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxx xx neměl xxx xxxxx xxx 6&xxxx;% xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

9.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx provedou x&xxxx;xxxxxxx laboratořích xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx a za xxxxxxx podmínek analýzu xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxx rozdíl xxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxx xxxxx xxx 11&xxxx;% xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

10.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXXX

10.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx P., Xxxxxxxxxx X., Hogenboom X. A., Xxxxxx X., Xxxxxxxx X. „Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx&xxxx;xxxxxx xx skimmilk powder xx XXXX xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxxx.“ Sci. Tecn. Xxxx.-Xxx.&xxxx;39,395[1988].

Xxxxxxx 1

XXXX xxxxxxxxxxxx XXX-xxxxxxxx fosfatidylserinu (PS) x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (PE) v methanolovém xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxxx sušeného xxxxxxxxxxxx xxxxx. Je xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxx píky PS, XX x&xxxx;xxxxxxxxx (xxxxxxx xxxxxxxx).

Xxxxxxx XX

XXXXXXXXXX SYŘIDLOVÉ XXXXXXXXX V SUŠENÉM XXXXXXXXXXX XXXXX XXXXXXX XXX XXXXXXX XXXXXXXXXX XX XXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXX CHROMATOGRAFIÍ (XXXX)

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXX A OBLAST XXXXXXX

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx zjistit xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxx mléce xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx základě stanovení xxxxxxxxxxxxxxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXXX XXXXX

Xxxxxxxxxxx xxxxx XXX 707 – Xxxxx x xxxxxx xxxxxxx – Xxxxxxxx xxx odběr vzorků.

3.   DEFINICE

Obsah xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx procento xxxxxxxxx xxxxxxxx postupem xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXX XXXXXX

—	Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx trichloroctovou x&xxxx;xxxxxxxxx odstředěním xxxx xxxxxxxx;

—	Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXX) x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografií (HPLC);

—	Vyhodnocení xxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx, které tvoří xxxxxx xxxxxxxxxx mléko x&xxxx;xxxxxxxxx nebo xxx xxxxxxxx známého xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXXX

Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x.x. Použitá xxxx xxxx být voda xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.

5.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxx 240&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXx₃XXXX) xx xxxx a doplňte xx 1&xxxx;000&xxxx;xx. Xxxxxx xx xxx xxx xxxx x bezbarvý.

5.2.   Eluční xxxxxx, xX 6,0

Rozpusťte 1,74&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (X₂XXX₄), 12,37&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (XX₂XX₄) x&xxxx;21,41&xxxx;x&xxxx;xxxxxx sodného (Xx₂XX₄) xxx v 700 ml xxxx. X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx upravte xX xx 6,0 xxxxxxxx xxxxxxxx fosforečné xxxx hydroxidu xxxxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxx xx 1&xxxx;000 xx x xxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx: Xxxxxxx eluentu xxx xxxxxxx xxx, xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx.

Xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx 0,45 μx.

5.3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx (XX₃XX) x&xxxx;xxxxxx xxxxxx xxxx. Před xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx filtr x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx 0,45 μx.

Xxxxxxxx: Lze xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx má xxxxxxxxxxxx účinek x xxxxx nezhoršuje xxxxxxxxxxx xxxxxxxx kolony.

5.4.   Srovnávací vzorky

5.4.1.   Sušené xxxxxxxxxx xxxxx splňující xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (xx. [0]).

5.4.2.   Totéž xxxxxx xxxxxxxxxx mléko zfalšované xxxxxxxxx 5 % hm. xxxxxx xxxxxxxxx syrovátky xxxxxxxxxxxx složení (xx. [5]).

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX A POMŮCKY

6.1.   Analytické xxxx

6.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx odstředivé xxxx 2&xxxx;200&xxxx;x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx zkumavkami xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxx 50&xxxx;xx

6.3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxxxx

6.4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxxxx

6.5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxx o průměru xxx 7 cm

6.6.   Filtrační papíry xxxxxxx hustoty o průměru xxx 12,5 cm

6.7.   Skleněné filtrační xxxxxxxx s membránovým xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx 0,45 μx

6.8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx umožňující xxxxxxxx 10 ml (XXX 648, xxxxx X, xxxx XXX/X 835) xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx 10,0&xxxx;xx xx xxx xxxxxx

6.9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxx schopný dodávat 20,0&xxxx;xx vody při xxxxxxx asi 50&xxxx;°X

6.10.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx 25 ± 0,5&xxxx;°X

6.11.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xx XXXX, xxxxx xxxxx:

6.11.1.

Xxxxxxxx

6.11.2.

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx – xxxxx nebo xxxxxxxxxxx – x&xxxx;xxxxxx 15 xx 30 μx

6.11.3.

Xxx xxxxxx XXX 2&xxxx;000-XX xx xxxxx (xxxxx 30 cm, xxxxxxx xxxxxx 0,75&xxxx;xx), nebo xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx účinností (xxxx. xxxxx kolona XXX 2&xxxx;000-XXxx, xxxxx xxxxxx Xxxxxxx Xxxxxxxxxxxx Xxxxxx XX 250) x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxx (3&xxxx;xx ×&xxxx;0,3&xxxx;xx) xxxxxxxx xxxxxxxxxx X&xxxx;125 nebo xxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

6.11.4.

Xxxxxxxxx xxxxxx nastavený na 35 ± 1 °C

6.11.5.

UV xxxxxxxx s proměnnou vlnovou xxxxxx umožňující xxxxx xxx 205&xxxx;xx s citlivostí 0,008 Å.

6.11.6.

Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxx Xxxxxxxx: Xxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx při laboratorní xxxxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx schopnost xx x&xxxx;xxxxxx xxxxx. V tomto xxxxxxx xx třeba, xxx výkyvy xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx analytického xxxxxx xxxx menší xxx 5&xxxx;°X.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXX XXXXXX

7.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxx být odebírány xxxxxxxx xxxxxxxxxx v mezinárodní xxxxx ISO 707. Xxxxxxx xxxxx však xxxxx používat xxxxx xxxxxx xxxxxx vzorků xx xxxxxxxxxxx, že xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx.

7.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxxxxx dojít xx znehodnocení xxxx xxxxx xxxxxxx.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXX XXXXXX

8.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxx mléko xxxxxxxx xx xxxxxxx, xxxxx xxxxx xx xxx xxxxxxx xxxxx xxx xxxxx prášku x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx víčkem. Xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx. Sušené xxxxx důkladně promíchejte xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx nádobky.

8.2.   Zkušební xxxxx

Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (6.2) xxxx xxxxxx xxxxx se zátkou xx 50&xxxx;xx xxxxxxx 2,000 ± 0,001&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx.

8.3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx

8.3.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xx xxxxxxxx xxxxx přidejte 20,0&xxxx;xx teplé (50&xxxx;°X) xxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx xxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (6.3). Xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxx (6.10), xxxxx se její xxxxxxx xxxxxxxx xx 25&xxxx;°X.

8.3.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx dvou xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx míchačkou (6.4)&xxxx;10,0&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.1) x&xxxx;xxxxxxx xxx 25&xxxx;°X. Xxxxxxxx xxxxxx xx 60&xxxx;xxxxx xx xxxxx lázně (6.10).

8.3.3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxx (6.2) po xxxx 10 xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxx 2&xxxx;200&xxxx;x, nebo přefiltrujte xxxx papír (6.6) x&xxxx;xxxxxxx 5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxx.

8.4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxxxx stanovení

8.4.1.   Nastříkněte 15 xx 30 μx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx (8.3.3) xx xxxxxxxx xx XXXX (6.11) x&xxxx;xxxxxxxx 1,0&xxxx;xx elučního xxxxxxx (5.2) xx xxxxxx.

Xxxxxxxx 1. X&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxx.

Xxxxxxxx 2. Při xxxxxx přerušení xxxxxxxx xxxxxx xxxxx. Nikdy x&xxxx;xxxx xxxxxxxxxxxx eluční xxxxxx (5.2).

Xxxx každým xxxxxxxxxx xx xxxx xxx 24 xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx a xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx&xxxx;(5.3) xxxxxxx xx dobu xxx xxxxx xxx xxxxxxx 0,2&xxxx;xx xx xxxxxx.

8.4.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx chromatografické xxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku [X] xx xxxxxxx xx xxxxx chromatogramu, x&xxxx;xxxx xx xxxxx xxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx XX xxxxx:

Xxx XX:	Xxxxx pík chromatogramu x XX xxx 12,5 xxxxxx
Xxx III:	Třetí xxx chromatogramu xxxxxxxxxxxx XXX x XX 15,5 xxxxxx

Xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx píků xxxxx xxx značně xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (xxxxx).

Xxxxxxxxxx (6.11.6) xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx X&xxxx;xxxxxxx xxxx:

XXX:	xxxxxx xxxx XX
XXXX:	xxxxxx píku XXX

Xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx prozkoumat xxxxxx xxxxxxx chromatogramu xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, xxxx xxxxx, xxxx původem a povahou xxxxxxxxxxxxx xxxxxx.

X&xxxx;xxxxxxx pochybností xxxxxxx zopakujte.

8.5.   Kalibrace

8.5.1.   U xxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.4) xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx&xxxx;8.2 xx 8.4.2.

Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx XXX xx x&xxxx;xxxxxxxxx 8 % xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxx se xxx xxxxxxx 30&xxxx;°X xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;0,2&xxxx;% xx xxxxxx.

8.5.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx chromatografickým xxxxxxxxxx xxxxxx stabilizujte xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (8.5.1) xxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.4.2), dokud xx xxxxxx a retenční xxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx XXX neustálí xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

8.5.3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx R nastříknutím xxxxxxxx xxxxxx filtrátů (8.5.1), xxxxxx jste použili xxx xxxxxx.

9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX VÝSLEDKŮ

9.1.   Metoda xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx

9.1.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx odezvového xxxxxxx R:

Pík XX:

XXX = 100/(XXX[0])

xxx:

XXX	=	xxxxxxxx xxxxxxx xxxx II
AII [0]	=	plochy xxxx XX srovnávacího xxxxxx [0] získané x&xxxx;8.5.3

Xxx III:

RIII = X/(XXXX[5] – XXXX[0])

xxx:

XXXX	=	xxxxxxxx xxxxxx xxxx XXX
XXXX [0] xxx XXXX [5]	=	xxxxxx xxxx III xxxxxxxxxxxx xxxxxx [0] x&xxxx;[5] xxxxxxx x&xxxx;8.5.3
X	=	xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx [5], tj. 5

9.1.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxxx plochy xxxx xx xxxxxx [X]

XXX[X] = XXX × XXX[X]

XXXX[X] = XXXX × AIII[E]

SIV[E] = RIV × XXX[X]

xxx:

XXX [X], SIII [X], XXX [X]	=	xxxxxxxxx xxxxxx píků II, XXX x&xxxx;XX xx xxxxxx [X]
XXX [E], XXXX [X]	=	xxxxxx píků XX x&xxxx;XXX xx xxxxxx [X] získané x&xxxx;8.4.2
XXX, RIII	=	odezvové faktory xxxxxxxxx x&xxxx;9.1.1

9.1.3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx píku XXX ve xxxxxx [X]:

XXXXXX[X] = (XXXXX[X])/(XXXXX[5])

xxx:

XXXXXX [X]	=	xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxx XXX xx xxxxxx [E]
RTIII [E]	=	relativní xxxxxxxx xxx píku XXX xx xxxxxx [X] xxxxxxx x&xxxx;8.4.2
XXXXX [5]	=	xxxxxxxxx retenční xxx xxxx XXX x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx [5] xxxxxxx x&xxxx;8.5.3

9.1.4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx ukazují, xx xxxx relativním xxxxxxxxx xxxxx xxxx XXX, xx. XXXXXX [X] x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx xx xxxxxxxx 10&xxxx;% xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx

—	xxx xxxxxx xxxxxxxxx &xx; 5 % xx RRTIII [E] &xx;&xxxx;1,000;

—	xxx obsahu syrovátky ≤&xxxx;5&xxxx;% je XXXXXX [X] ≥ 1,000.

Přípustná xxxxxxxxxx xxx xxxxxxx XXXXXX xx ± 0,002.

Xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxx XXXXXX [0] xxx málo xxxx xx 1,034. Podle xxxxx kolon xx xxxx xxxxxxx xxxxxx 1,000, xxxxx vždy xxxx xxx vyšší xxx 1,000.

9.2.   Výpočet xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx:

X = XXXX[X] – [1, 3 + (XXXX[0] – 0, 9)]

xxx:

X	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx vzorku [X];
XXXX [X]	=	xxxxxxxxx plocha xxxx III xxxxxxxxxx xxxxxx [X] xxxxxxx xxxxx 9.1.2;
1,3	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx XXX vyjádřenou x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx na 100&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx mléce xxxxxxx xxxxxx. Toto číslo xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
XXXX [0]	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx plochu xxxx XXX, xxxxx xx rovna XXXX&xxxx;×&xxxx;XXXX[0]. Xxxx hodnoty xx xxxxxxx x&xxxx;9.1.1 x&xxxx;8.5.3;
(XXXX [0]&xxxx;–&xxxx;0,9)	=	xxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxx xx nutno provést xx xxxxxxxxx průměrné xxxxx 1,3, jestliže XXXX [0] xxxx xxxxx 0,9. Xxxxxxxxxxxxxx xx relativní průměrná xxxxxx píku XXX xxxxxxxxxxx vzorku [0] xxxxx 0,9.

9.3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx

9.3.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx stanovení, xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx současně xxxx v těsném sledu xxxxx pracovník xx xxxxxxx xxxxxxxxx, by xxxxx xxxxxxxxx 0,2 % xx.

9.3.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx dvěma xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx dvou xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx by xxxxx překročit 0,4&xxxx;% xx.

9.4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxx

9.4.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxx xxxxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx, xx-xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx III XXXX [X] vyjádřena x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx na 100&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx, ≤ 2,0 + (XXXX[0] – 0,9)

xxx

2,0	xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxx xxxx XXX x xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx průměrné ploše xxxx XXX, xx. 1,3, x xxxxxxxxx x xxxxxx kolísání xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx a x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (9.3.2);
(XXXX [0] – 0,9)	xx oprava, která xxxx být xxxxxxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxx XXXX [0] xxxx xxx 0,9 (xxx xxx 9.2).

9.4.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xx-xx xxxxxxxxx xxxxxx píku III XXXX [X] &xx; 2,0 + (SIII[0] – 0,9) x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx xxxx XX XXX [X]&xxxx;≤&xxxx;160, xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 9.2.

9.4.3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xx-xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx XXX XXXX [E] &xx; 2,0 + (XXXX[0] – 0,9) x relativní plocha xxxx XX XXX [X]&xxxx;≤&xxxx;160, xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx bílkovin (P %). Potom xxxxxxxxxxx xxxxx 1 a 2.

9.4.3.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx nezfalšovaného xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx mléka x&xxxx;xxxxxxx celkovým obsahem xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxx 1 x&xxxx;2.

Xxxx xxxxxx představuje xxxxxxxx xxxxxxx, jejíž xxxxxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx nejmenších xxxxxxx.

Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx horní xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx XXX, a to x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx, že xxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;90&xxxx;% případů.

Rovnice xxxxxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxx 1 x 2 jsou:

SIII = 0,376 X % – 10,7	(xxxx 1)
XXXX = 0,0123 SII [X] + 0,93	(graf 2)

xxx:

XXXX	xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx XXX vypočtená xxx xxxxx celkového xxxxxx xxxxxxxx, xxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx SII [E],
P %	je xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx procento xxxxxxxxx,
XXX [E]	je xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxx 9.1.2.

Xxxx xxxxxxx xxxx rovnocenné číslu 1,3 xxxxxxxxx x xxxx 9.2.

Xxxxxx (X1 x X2) xxxx xxxxxxxxx relativní xxxxxxx XXXX [X] x xxxxxxxxx xxxxxxx SIII xx xxx xxxxxx xxxxxx: X1 = SIII[E] – [(0,376 X% – 10,7) + (SIII[0] – 0,9)]T2 = XXXX[X] – [(0,0123 XXX[X] + 0,93) + (XXXX[0] – 0,9)].

Xxxx-xx X1 x/xxxx X2	xxxxx xxxx xxxx xxxxx než nula, xxxxx obsah xxxxxxxxx xxxxxxxxx stanovit.
Jsou-li T1 x X2	xxxxx xxx xxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxx syřidlové xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx: W = X2 + 0,91

xxx:

0,91 je xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxx xxxx xxxxx a přerušovanou xxxxxxx.

Xxxxxxx XXX

XXXXXXXXX SUŠINY XX XXXXXXXXX XXXXXXXXX X&xxxx;XXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXX: XXXXXXXXX XXXXXXXX SUŠINY XX SYŘIDLOVÉ XXXXXXXXX XX&xxxx;XXXXXXXX ODSTŘEDĚNÉHO MLÉKA

2.   NORMATIVNÍ XXXXX: MEZINÁRODNÍ XXXXX XXX 707

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxx xx syřidlové xxxxxxxxx xx definován jako xxxxxxxxxx procento xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXX XXXXXX

Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx A vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxx XXXX). Vyhodnocení xxxxxxxx xx provádí xxxxxxxxxx se srovnávacími xxxxxx, které xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx nebo x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxx 1&xxxx;% xx., xx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXXX

Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx p.a. Xxxxxxx xxxx xxxx xxx voda xxxxxxxxxxx xxxx voda xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxx mít xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx jakost xxxxxxx xxx XXXX.

5.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxx 240&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (CCl₃COOH) ve xxxx x&xxxx;xxxxxxx xx 1&xxxx;000&xxxx;xx. Roztok xx xxx xxx xxxx x xxxxxxxx.

5.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;X

Xxxxxx X: Vneste 150 xx acetonitrilu (XX₃XX), 20 ml xxxxxxxxxxxx (XX₃XXXXXX₃) a 1,00 xx xxxxxxxx trifluoroctové (XXX, CF₃COOH) do xxxxxxx xxxxx x xxxxxxx na 1&xxxx;000 xx vodou.

Eluent B: Xxxxxx 550 xx xxxxxxxxxxxx, 20 ml xxxxxxxxxxxx x 1,00 xx TFA do xxxxxxx baňky xx 1&xxxx;000 xx x xxxxxxx xx 1&xxxx;000 xx xxxxx. Xxxxxx xxxxxx před xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx o velikosti xxxx 0,45 μm.

5.3.   Uchování xxxxxx

Xx xxxxxxxxx xx kolona xxxxxxx xxxxxxxx X (xxxxxx) x xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (xxxxxx po xxxx 30 xxxxx). Kolona xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx.

5.4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxx

5.4.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx požadavky xxxxxxxxx xxx veřejné xxxxxxxxxx (xx. [0]).

5.4.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx mléko xxxxxxxxxx xxxxxxxxx 5 % hm. xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (xx. [5]).

5.4.3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx přídavkem 50&xxxx;% xx. xxxxxx xxxxxxxxx syrovátky xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (xx. [50]).

6.   PŘÍSTROJE X XXXXXXX

6.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxx

6.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx schopná xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx 2&xxxx;200&xxxx;x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx zkumavkami xx xxxxxx o objemu xxx 50&xxxx;xx

6.3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxxxx

6.4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxxxx

6.5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx asi 7&xxxx;xx

6.6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx papíry střední xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx asi 12,5&xxxx;xx

6.7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx zařízení x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx o velikosti xxxx 0,45 μm

6.8.   Dělené xxxxxx umožňující dávkovat 10&xxxx;xx (XXX 648, xxxxx X, xxxx XXX/X 835), xxxx xxxxxxxxx systém xxxxxxx xxxxxxx 10,0&xxxx;xx za xxx xxxxxx

6.9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx systém xxxxxxx xxxxxxx 20,0&xxxx;xx xxxx xxx xxxxxxx xxx 50 °C

6.10.   Termostatická xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx 25 ± 0,5 °C

6.11.   Zařízení xx XXXX, které xxxxx:

6.11.1.

Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxx

6.11.2.

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx – xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx, o objemu 100 μx

6.11.3.

Xxxxxx Xxxxxxx Xxxxxxxxxxxx Xxxxxx 300 XX-X3 (délka 25&xxxx;xx, xxxxxxx xxxxxx 0,46&xxxx;xx), xxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx pro obrácené xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx xx xxxx xxxxxxx

6.11.4.

Xxxxxxxxx xxxxxx nastavený na 35 ± 1&xxxx;°X

6.11.5.

XX xxxxxxxx s proměnnou xxxxxxx xxxxxx, který xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxx 210&xxxx;xx (v xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxx xx xx 220&xxxx;xx) s citlivostí 0,02 Å.

6.11.6.

Xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx nastavení xxxxxxxxx na obecnou xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxx sedly Poznámka: Xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx teplotě xxxxxxxxx xx možná za xxxxxxxxxxx, xx teplota xxxxxxxx více xxx x 1&xxxx;°X, xxxxx xxxxxxx x příliš xxxxxx xxxxxx retenčního xxxx CMPA.

7.   ODBĚR XXXXXX

7.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxx být odebírány xxxxxxxx stanoveným v mezinárodní xxxxx XXX 707. Xxxxxxx státy xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx vzorků xx xxxxxxxxxxx, xx xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx normy.

7.2.   Vzorek xxxxxxxxx xxxxxxx způsobem, xxx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXX POSTUP

8.1.   Příprava xxxxxxxxxx vzorku

Sušené xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx, xxxxx xxxxx xx xxx xxxxxxx xxxxx xxx xxxxx prášku x&xxxx;xxxxx xx opatřena xxxxxxxxxxxxx víčkem. Xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx nádobky.

8.2.   Zkušební xxxxx

Xx xxxxxxxxxxxxx zkumavky (6.2) xxxx vhodné xxxxx se zátkou xx 50 ml xxxxxxx 2,00 ± 0,001&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxx: X&xxxx;xxxxxxx xxxxx xxxxxxx takové množství xxxxxxxxxx xxxxxx, xxx xxxx zbavená zkušební xxxxx xxxxxxxxxx 2,00&xxxx;x.

8.3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx

8.3.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xx zkušební xxxxx xxxxxxxx 20,0&xxxx;xx xxxxx (50 °C) xxxx. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx na xxxxxxxxxx třepačce (6.3) xx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx lázně (6.10), xxxxx xx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx 25&xxxx;°X.

8.3.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxx xxxxx xx stálého xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (6.4) xxxxxxxx 10,0&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx trichloroctové o teplotě xxx 25 °C (5.1). Xxxxxxxx vložte na 60&xxxx;xxxxx do vodní xxxxx (6.10).

8.3.3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxx (6.2) xx xxxx 10 xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxx 2 200 g, xxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxx (6.6) x&xxxx;xxxxxxx 5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxx.

8.4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

8.4.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx XXXX x&xxxx;xxxxxxxxxx fázemi xxxxxxxx možnost falešně xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx sušeného xxxxxxxx xxxxxxxx.

8.4.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx XXXX x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx xx třeba xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx gradientu. Xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx asi 6&xxxx;xx (xxxxx xx xxxx, xxx se stékají xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx) je xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx x&xxxx;xxxxx 26 minut ± 2 xxxxxx xxx XXXΑ. Xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx s menším xxxxxx xxxxxxx (xxxx. 2&xxxx;xx) xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx 22 xxxxx.

Xxxxxxx roztoky srovnávacích xxxxxx (5.4) x&xxxx;xxxxxxx 50&xxxx;% xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxx obsahu xxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxxx 100 μx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx (8.3.3) xx xxxxxxxx xx XXXX, které xxxx fungovat xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 1.

Xxxxxxx 1

Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx gradientu xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

Xxx (xxx)	Xxxxxx (xx/xxx)	% X	% X	Xxxxxx
Xxxxxxx	1,0	90	10	*
27	1,0	60	40	xxxxxx
32	1,0	10	90	xxxxxx
37	1,0	10	90	xxxxxx
42	1,0	90	10	xxxxxx

Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxxx píku XXXΑ.

Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx (xxx 8.4.3), xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx: % X =&xxxx;10 – 2,5 + (13,5 + (XXxxxX – 26) / 6) * 30 / 27&xxxx;% X = 7,5 + (13,5 + (XXxxxX – 26) / 6) * 1,11

xxx

XXxxxX	:	xxxxxxxx xxx CMPΑ x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
10	:	xxxxxxxxx % X x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
2,5	:	% X ve xxxxxxxx bodu xxxxx xxxxxxxxx % B x normálním xxxxxxxxx
13,5	:	xxx xxxxxxxxxxxx střednímu bodu xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
26	:	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx XXXΑ
6	:	xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx a normálního xxxxxxxxx
30	:	% X v xxxxxxxxxx xxxx xxxxx % X xx 27 xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
27	:	xxxx běhu xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

8.4.3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx roztoků xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxxxx 100 μx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx (8.3.3) xx xxxxxxxx xx HPLC x&xxxx;xxxxxxxx 1,0&xxxx;xx elučního roztoku (5.2) xx xxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx x&xxxx;8.4.2. Xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx X:X = 76:24 (5.2). Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxxxxx, že xxxxxxxx X se xx 27 minut xxxxxx x 5&xxxx;%. Potom xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, kterým xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx v xxxx xxxxxxxx 90&xxxx;% X. Xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx po xxxx xxxx minut x po xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx gradientu složení xxxx xxxxx xxxxx xxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx. V xxxxxxxxxx na xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx být další xxxxxxx xxxxxxxx 15 xxxxx xx dosažení xxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxx 1. Xxxxxxxx xxx CMPA xx měl xxx 26 ± 2 xxxxxx. Xxxx lze xxxxxxxxx xxxxxx počátečních x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx. Rozdíl x % B xxxx xxxxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx gradientu xxxx xxxxxxx xx xxxx 5&xxxx;% X.

Xxxxxxxx 2. Xxxxxxx je xxxxx dostatečně odplynit x&xxxx;xxxxxxxxx je xxxxxxxxx. Xx xx nezbytně xxxxx xxx xx, xxx gradientový xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxx xxxx xxxx XXXX xxxx být menší xxx 0,1 xxxxxx (x =&xxxx;10).

Xxxxxxxx 3. Xx xxxxxxx xxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx referenční vzorek [5] x xxxxxx xxx pro výpočet xxxxxx odezvového faktoru X (9.1.1).

8.4.4.   Výsledky xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx zkušebního xxxxxx (X) xx získávají xx formě chromatogramu, xx xxxx xx xxx CMPA určen xxxx xxxxxxxxx časem xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx 26 xxxxx.

Xxxxx X&xxxx;xxxx XXXX xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (6.11.6). Xxxxxx xxxxxxxx xxxxx je třeba xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxx linie nesprávně xxxxxxxx, xxxxxxx nebo xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxxxx: Je-li pík XXXX xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx, xxxx xx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxx. X xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx kolmice xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, jejichž xxxxxxxxx xxx xx xxx xxx v xxxxxxxxx xxxx XXXX (xxxx xx x xxxx x =&xxxx;0 min!). Xxx referenční xxxxxxxx x vzorky xxxxxxxx xxxxxx xxx integrace x u xxxxxxxx xxxxxxxx linie xxxxxxxxxxxx, xxx xx xx xxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

Xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzhled xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx za xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx anomálií xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, xxxx xxxxxx, xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxx analýzu xxxxxxxxx.

8.5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

8.5.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;X xxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.4.1 xx 5.4.2) xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 8.2 až 8.4.4. Xxxxxxxx čerstvě xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx XXX xx v prostředí 8&xxxx;% xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxx teplotě 4&xxxx;°X zůstává xxxxxx xxxxx po xxxx 24 hodin. X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx používat x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx na xxxxxx.

Xxxxxxxx: Xxxx 8.4.2 xxxx xxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx je % X x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxxxxxx referenčního xxxxxx (5) xx xxx být obdobný xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx 1. Xx xxxxx xxxxxxx jsou xxxx píkem CMPA xxx xxxx píky. Xx nezbytně xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

8.5.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx stanovením xxxxxx xxxxxxxxxxx 100 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx [0] (5.4.1).

Xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxxx čase XXXX píku.

8.5.3.   Odezvové faktory X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (8.5.1), xxxxxx xxxx xxxxxxx pro xxxxxx.

9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXXXX

9.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx

9.1.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx R:

Pík XXXX: X = X/X

xxx

X	=	xxxxxxxx faktor xxxx XXXX
X	=	xxxxx xxxx XXXX
X	=	xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx [5]

9.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx procenta xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx vzorku

W(E) = X&xxxx;×&xxxx;X(X)

xxx

X(X)	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx [X]
X	=	xxxxxxxx xxxxxx xxxx XXXX (9.1.1)
H(E)	=	výška xxxx XXXX xxxxxx (X)

Xxxxx xx X(X) vyšší xxx 1 % x&xxxx;xxxxxx xxxx xxxxxxxxx časem x&xxxx;xxxxx srovnávacího xxxxxx [5] xxxxx než 0,2&xxxx;xxxxxx, pak xx xxxxxxxxxx sušiny xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx prokázána.

9.3.   Přesnost xxxxxx

9.3.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxx, xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx zkušebního xxxxxx xxxxxxx současně xxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxxxx 0,2&xxxx;% xx.

9.3.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx.

9.3.3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx od 0 % xx 16&xxxx;% xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx lineární vztah x xxxxxxxxxx koeficientem > 0,99.

9.4.   Interpretace

Mezní xxxxxxx 1&xxxx;% obsahuje xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxx 1

Xx—4.6 standard

XXXXXXX XX

Xxxxxx xxxxxxx másla x soukromém skladování

Parametr	Metoda
Tuk (6)	ISO 17189 nebo XXX 3727 část 3
Voda	ISO 3727 xxxx 1
Xxxxxxxxxx xxxxxx (x xxxxxxxx soli)	ISO 3727 xxxx 2
Xxx	XXX 15648

XXXXXXX VII

Metody xxxxxxx xxxxxxxx odstředěného mléka x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx

Xxxxxxxx	Xxxxxx
Xxx	XXX 1736
Xxxxxxxxx	XXX 8968 xxxx 1
Xxxx	XXX 5537

XXXXXXX XXXX

Xxxxxx xxxxxxx xxxx v xxxxxxxxx skladování

1.

Je nutné xxxxxxx, xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxx, kozího xxxxx xx xxxxxxxx xxxxx, xxxx ze xxxxx xxxxxx, kozího x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx neobsahují xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx, x&xxxx;xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx. Xxxxxxxxxx kaseinu x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx mléka x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxx v porovnání x&xxxx;xxxxxxx v referenčním xxxxxx xxxxxxxxxxx 1 % kravského xxxxx, xxxxx xx xxxxxx v dodatku.

2.

Metody ke xxxxxxxxxx kaseinu x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx uvedených x&xxxx;xxxxxxxx&xxxx;1 xxxxx xxx xxxxxxxxx za těchto xxxxxxxx: x) xxxxxx detekční xxxxx xxxx xxx xxxxxxx 0,5&xxxx;%; x) xxxxxx výsledky xxxxx xxx falešně xxxxxxxxx; x) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx mléka x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xx xxxxxx xxxx xxxxx, x&xxxx;xxxxx xxxx xx běžných xxxxxxxxxx podmínek xxxxxxxx. Xxxx-xx xxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

Xxxxxxx

XXXXXX PRO XXXXXXXXXX XXXXXXXXX MLÉKA X&xxxx;XXXXXXXXX X&xxxx;XXXXXX Z OVČÍHO XXXXX, XXXXXX XXXXX XXXX XXXXXXXX MLÉKA, NEBO XXXXX XXXXXX, XXXXXX X&xxxx;XXXXXXXX XXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXX

Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx v sýrech xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxx, xxxxxx xxxxx, buvolího xxxxx xxxxx ze xxxxx ovčího, xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx mléka xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx γ-xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXX XXXXXXX

Xxxxxx je xxxxxx xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx zjišťování mléka x&xxxx;xxxxxxxxx, xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx, v čerstvých x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx vyrobených z ovčího xxxxx, xxxxxx mléka, xxxxxxxx xxxxx xxxx xx směsí xxxxxx, xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxx k odhalení xxxxxxxxx mléka x&xxxx;xxxx xxxxxxx ošetřenými xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx z hovězí xxxxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXX XXXXXX

3.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

3.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx a proteolýza xxxxxxxxx (XX.3.4.21.7)

3.3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx ošetřených xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx bílkovin

3.4.   Vyhodnocení vybarvených xxxxxxx xxxxxxx γ3 x γ2 (xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx) xx xxxxxxx porovnání xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx x téhož xxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 0 % x 1&xxxx;% kravského xxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXXX

Xxxx-xx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx se pouze xxxxxxxxxx xxxxxxx x.x. Xxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxx: Xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx na xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx polyakrylamidové xxxx x&xxxx;xxxxxxx močoviny x&xxxx;xxxxxxxxx 265 ×&xxxx;125 ×&xxxx;0,25&xxxx;xx. Xxxxx se xxxxxxx xxxx rozměry xxxx xxxxx xxxx, xxxx xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx gelů x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx

4.1.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx roztok xxxx

Xx xxxx xxxxxxxxx:

4,85&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx

0,15 x N, X′-xxxxxxxx-xxx-xxxxxxxxxx (XXX)

48,05&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx

15,00&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx (87&xxxx;% xx.),

xxxxxxx xx 100 xx x uložte xx xxxxxxxxxx v xxxxx xxxxxxxx xxxxx.

Xxxxxxxx: Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx neurotoxického xxxxxxxxxx lze xxxxxx xxxxxxxx dostupný, předem xxxxxxxxx roztok akrylamidu x&xxxx;XXX.&xxxx;X&xxxx;xxxxxxx, že xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx je 30&xxxx;% xx./xxx. akrylamidu x&xxxx;0,8&xxxx;% xx./xxx. BIS, xxx xxxxxxx množství (4,85 x&xxxx;xxxxxxxxxx x&xxxx;0,15 x&xxxx;XXX) xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx 16,2&xxxx;xx. Xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx 10 dnů. Xxxxx je jeho xxxxxxxx xxxxx xxx 5 μX, xx xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x 2 x Xxxxxxxxx XX-3 xx xxxx 30 xxxxx x xxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxx 0,45μm xxxxxxxx.

4.1.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxx

Xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx a amfolytů (*) xx zásobním roztokem xxxx (xxx 4.1.1).

9,0 ml xxxxxxxxx xxxxxxx

24&xxxx;xx β-xxxxxxx

500 μx xxxxxxxx pH 3,5–9,5

250 μx xxxxxxxx xX 5–7

250 μx xxxxxxxx xX 6–8

Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xx dobu dvou xx xxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xx xxxxx.

Xxxxxxxx: Xxxxxx xxxxxx se musí xxxxxxxxx bezprostředně xxxx xxxxxxxxx (viz 6.2).

4.1.3.   Roztoky xxxxxxxxxxxx

4.1.3.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;X, N, X′, X′-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (Xxxxx)

4.1.3.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;40&xxxx;% xx./xxx. xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (XXX)

800 xx XXX xx xxxxxxxx xx xxxx x doplní xx do 2 xx.

Xxxxxxxx: Xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx roztok XXX.

4.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx tekutina

Kerosin xxxx xxxxxxx xxxxxxx

4.3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxx 5,77 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx (85&xxxx;% xx.) xx xxxx a xxxxxx na 100 xx.

4.4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxx 2,00 x xxxxxxxxx xxxxxxx xx vodě a xxxxxx vodou xx 100 xx.

Xxxxxxxx xxxxxx

4.5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxx k izolaci xxxxxxxx

4.5.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (25,0 xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xx 100 xx).

4.5.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxx

4.5.3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

4.6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx

Xx vodě xxxxxxxxx:

5,75&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx (87&xxxx;% hm.)

24,03 g močoviny

250 mg xxxxxxxxxxxxxxx

x xxxxxxx xx 50 ml vodou.

Poznámka: Xxxxxxxxx v chladničce; xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx týden.

4.7.   Chemikálie určené x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx

4.7.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx amonného

Titrujte xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 0,2 xxx/x (1,58 x/100 xx xxxx) xxxxxxxxxx 0,05 xxx/x xxxxxxxx ethylendiamintetraoctové (XXXX, 1,46 x/100 xx) roztokem uhličitanu xxxxxxxx 0,2 xxx/x (1,92 x/100 ml xxxx) xxxxxxxxxxxx 0,05 xxx/x EDTA xx xX 8.

4.7.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxx (XX. 3.4.21.7), x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx 5 U/ml.

4.7.3.   Roztok xxxxxxxx ε-xxxxxxxxxxxxxx určené x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxx 2,&xxxx;624&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx ε-xxxxxxxxxxxxxx (6-xxxxx-x-xxxxxxxxxxxxx) xx 100 xx 40 % xxx. xxxxxxxx.

4.8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

4.8.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx směsi xxxxxx x&xxxx;xxxxxx odstředěného xxxxx xxxxxxxxxxx pomocí xxxxxxx a s obsahem 0 % x&xxxx;1&xxxx;% xxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxx od Xxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxx xxx Komisi, B-2440, Xxxx, Belgie.

4.8.2.   Příprava xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx buvolího xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x x xxxxxxx 0&xxxx;% x 1&xxxx;% kravského mléka

Odstředěné xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxxxx syrového xxxxxxxx xxxx kravského xxxxx xxx teplotě 37 °C (2&xxxx;500&xxxx;x, 20 minut). Xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxx xx 6 xx 8 °X xx xxxxx xxxxxxxx xxxxx tuková vrstva. Xxx xxxxxxxx 1 % xxxxxxxxx xxxxxxxx 5,00&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 495&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx 1&xxxx;x. Xxxxxxx xX xxxxxxx xx 6,4 xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (10&xxxx;%, xx./xxx.). Teplotu xxxxxxx xx 35 °X, xxxxxxxx 100 μx xxxxxxxx syřidla (xxxxxxxx xxxxxxx 1: 10&xxxx;000, xxx 3 000 U/ml) x&xxxx;xxxxxxxx po xxxx 1 xxxxxx. Poté xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx hodinu xxxx xxx teplotě 35&xxxx;°X k utvoření sýřeniny. Xx xxxxxxxx xxxxxxxx xx veškeré xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx syřidla xxxxxxxxxxx, xxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx. X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx standardu 0&xxxx;% použijte xxxxxx xxxxxx u čistého xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Referenční xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxx – 20&xxxx;°X.

Xxxxxxxx: Xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx kaseinů xxxxxxxxxxx xxxxxxxx plasminu.

Chemikálie xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx bílkovin

4.9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxxxxx 150 g kyseliny trichloroctové xx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xx 1 000 ml.

4.10.   Odbarvovací xxxxxx

Xxxxxx 500 ml methanolu x 200 ml xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx 2&xxxx;000 xx.

Xxxxxxxx: Odbarvovací xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxx; xxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 50&xxxx;% (xxx.) methanolu x xxxxxxxxx roztoku 20 % (xxx.) ledové xxxxxxxx xxxxxx.

4.11.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx roztoky

4.11.1.   Barvicí xxxxxx (xxxxxxx xxxxxx 1)

X 1&xxxx;000 xx 90 % xxx. xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx míchačky (xxx 45 xxxxx) 3,0 x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxx X-250 (C. X. 42655) a roztok xxxxxxxxxxxx xxxx dva xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx.

4.11.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxx (xxxxxxx xxxxxx 2)

V 1 000 ml 20&xxxx;% xxx. xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx 5,0 g síranu měďnatého, xxxxxxxxxxxx.

4.11.3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxx (pracovní xxxxxx)

Xxxxxxxxxxxxx před barvením xxxxxxxxx 125&xxxx;xx xxxx xxxxxxxxx roztoků (4.11.1 x&xxxx;4.11.2).

Xxxxxxxx: Xxxxxxx roztok xx třeba xxxxxx x den xxxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX X XXXXXXX

5.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx desky (265 x 125 x 4 xx), xxxxxxx váleček (o xxxxx 15 xx), xxxxxxxxx xxxxxx.

5.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxx xxxx (265 ×&xxxx;125&xxxx;xx)

5.3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxx (280 × 125 mm). Xx xxxxx dlouhý xxxxx xxxxxxx pruh xxxxxx pásky (280 ×&xxxx;6 ×&xxxx;0,25&xxxx;xx) (xxx xxxxxxx 1).

5.4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx (např. 265 ×&xxxx;125&xxxx;xx) a vhodný xxxxxxxx xxxxx (≥ 2,5&xxxx;xX) nebo xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx kryostat x&xxxx;xxxxxxxx teploty ve xxxx 12 ± 0,5&xxxx;°X

5.6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx 3&xxxx;000&xxxx;x

5.7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxx proužky (o xxxxx ≥ 265&xxxx;xx)

5.8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx nádobky xx xxxxxxx a katodový xxxxxx

5.9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxx (10 ×&xxxx;5&xxxx;xx, x&xxxx;xxxxxxx nebo filtračního xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx)

5.10.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxx a barvicí xxxxx (xxxx. xxxxx na xxxxxxxx 280 ×&xxxx;150&xxxx;xx) x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx nebo xxxxxxxx

5.12.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx tyče 10&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxxxx 8&xxxx;000 xx 20&xxxx;000 xx/xxx

5.13.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx míchačka

5.14.   Ultrazvuková xxxxx

5.15.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx fólií

5.16.   Mikropipety xx 25 μx

5.17.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx odstředivka xxxx xxxxxxxxxxxx

5.18.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxx řízená xxxxx xxxxx, xxxxxxxxxxxx xx 35 x&xxxx;40 ±&xxxx;1&xxxx;°X s třepačkou

5.19.   Densitometrické xxxxxxxx xxxxxxxxxx měření xx xxxxxx xxxxx λ =&xxxx;634&xxxx;xx

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXX POSTUP

6.1.   Příprava xxxxxx

6.1.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxxx kyvety xx 100&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx sýra xxxx xxxxxxxxxxxx standardu xxxxxxxxxxxx 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx, xxxxxxxx 60 ml xxxxxxxxxxx vody x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (8&xxxx;000 xx 10&xxxx;000 xx/xxx). Xxxxxxx xX xx 4,6 xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.5.1) x&xxxx;xxxxxxxxxxx (5 minut, 3&xxxx;000&xxxx;x). Dekantujte xxx x&xxxx;xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxx 20&xxxx;000 ot/min xx 40 ml xxxxxxxxxxx xxxx s hodnotou xX xxxxxxxxx na 4,5 xxxxxxxx xxxxxxxxx octovou (4.5.1). Xxxxxxxx 20 ml xxxxxxxxxxxxxx (4.5.2) x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx (5 xxxxx, 3&xxxx;000&xxxx;x). Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxx a organickou xxxx (viz obrázek 2), a obě fáze xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx homogenizuje xx 40 xx xxxxxxxxxxx xxxx (viz výše) x 20 xx xxxxxxxxxxxxxx (4.5.2) x xxxxxxxx xx. Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxx bezbarvé (xxxxxxx xx xxxxxxx). Bílkovinný xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;50&xxxx;xx xxxxxxx (4.5.3) x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxx středně xxxxx xxxxxxxx papírový filtr. Xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xx vzduchu xxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxx. Potom xxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxx.

Xxxxxxxx: Xxxxx bílkovinné xxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx – 20 °X.

6.1.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx β-xxxxxxx na γ-xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxxx 25 xx izolovaných kaseinů (6.1.1) x 0,5 xx tlumivého xxxxxxx xxxxxxxxxx amonného (4.7.1) x směs 20 xxxxx xxxxxxxxxxxxx, xxxx. xxxxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxxx xx 40&xxxx;°X x&xxxx;xxxxxxxx 10 μx plasminu (4.7.2), xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx 1 hodinu xxx xxxxxxx 40 °C za xxxxxxx třepání. Pro xxxxxxxx enzymu xxxxxxxx 20 μl xxxxxxx xxxxxxxx ε-aminokapronové (4.7.3). Xxxx přidejte 200&xxxx;xx xxxxx xxxxxxxx a 2 mg xxxxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx: Pro získání xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx se xxxxxxxxxx po přidání xxxxxxxx ε-xxxxxxxxxxxxxx&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxx xxxxxx xxxxxxxxx x 0,5 xx tlumivého roztoku xxx xxxxxxxxxxx bílkovin (4.6).

6.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx

Xx skleněnou xxxxx (5.1) válečkem xxxxxxx nosnou xxxxx xxxx (5.2) s pomocí xxxxxxxx kapek xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx vodu xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxx (5.3) x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (0,25&xxxx;xx) xx xxxxx skleněnou xxxxx. Xxxx druhou xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx nivelační stolek.

K xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx roztoku xxxx (4.1.2) xxxxxxxx 10 μl Xxxxxx (4.1.3.1), xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx 10 μl roztoku XXX (4.1.3.2); xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxx. Jeden xxxxx xxxxx desky xxxx (xxxxxxx s fólií xxxxxx dolů) xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx pokládejte xxx, xxx se xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx pravidelně xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxx (xxxxxxx 3). Xxxxxx xxxxx špachtle nosnou xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xx xxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxx xx xxxxxxxx. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (asi xx 60 minutách) xxxxx x krycí xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxx xxx, xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx stranu xxxxx xxxxx pečlivě xxxxxxxx, xxx xx xxxxxxxxxx zbytky gelu x&xxxx;xxxxxxxx. „Gelový xxxxxxx“ xxxxxxx xx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx do xxxxxxxxxx (nejdéle xx xxxx xxxxx).

Xxxxxxxx: Xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx použít xxxxx. Xxxxxxxxxxxxxxxx xxx xxxx xxx rozřezán xx xxxxx xxxxx; xx xx vhodné x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx počtu xxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxx použití xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx zařízení (xxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx 4,5 ×&xxxx;5&xxxx;xx).

6.3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxx fokusace

Nastavte xxxxxxxx xx 12 °X. Zadní stranu xxxxx xxxxx xxxx xxxxxx kerosinem a poté xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx (4.2). Xxxxxxx xxxxxxxx „gelový xxxxxxx“ xxxxxx fólií xxxxxxxx dolů, xxx xx xxxxxxxxx všechny xxxxxxxxx xxxxxxx. Přebytečný xxxxxxx otřete x&xxxx;xxxxxxx xxxxx xxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxx napusťte xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.3, 4.4), xxxxxxxxx na xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx (xxxxxxxxxx xxxxxxxx 9,5&xxxx;xx).

Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

6.3.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx gelu 265 ×&xxxx;125 × 0,25 mm

Fáze	Doba (min)	Napětí (V)	Proud (mA)	Příkon (W)	Volty/hodiny (Vh)
1. Předběžná fokusace	30	max. 2 500	max. 15	konstantní 4	xxx 300
2. Xxxxxxxx xxxxxx&xxxx;(7)	60	xxx. 2&xxxx;500	xxx. 15	xxxxxxxxxx 4	xxx 1 000
3. Konečná xxxxxxxx	60	xxx. 2&xxxx;500	xxx. 5	xxx. 20	xxx 3&xxxx;000
	40	xxx. 2&xxxx;500	xxx. 6	xxx. 20	xxx 3 000
	30	max. 2 500	max. 7	max. 25	cca 3&xxxx;000

Xxxxxxxx: Xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxx, hodnoty xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (xxxx. xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx se xxxxxxxxxxx, xxxxxxx-xx xx xxx x&xxxx;xxxxxxxxx 265 ×&xxxx;125 ×&xxxx;0,5&xxxx;xx).

6.3.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx napětí x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx elektroforetického xxxxxxxx (2 xxxx 5,0 ×&xxxx;4,5&xxxx;xx, xxxxxxxxx xxx xxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxx na gel.

Fáze	Napětí	Proud	Příkon	Teplota	Volty/hodiny
1. Předběžná xxxxxxxx	1&xxxx;000 X	10,0 mA	3,5 X	8 °X	85 Vh
2. Fokusace xxxxxx	250 V	5,0 xX	2,5 X	8 °X	30 Vh
3. Fokusace	1 200 X	10,0 xX	3,5 W	8 °X	80 Vh
4. Fokusace	1 500 V	5,0 xX	7,0 W	8 °C	570 Xx

Xxxxxxxxx vzorku xx xxxx 2 xxxxxx xxx 0 Xx.

Xxxxxxxxx xxxxxx ve fázi 2 xxxxxxxxx xxx 30 Xx.

6.4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxx

6.4.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxx po xxxxxxx xxxxxxxx xx odstraní xxxxxxxxxxx xxxxxxx a xxx se xxxxx xxxxx do xxxxxxx/xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx 200&xxxx;xx xxxxxxxx (4.9). Gel x ní xxxxxxxx 15 xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx.

6.4.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxxx

Xxxxxxx xxxx xxxxxx dekantujte x xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx po dobu 30 xxxxxx vždy xx 100 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.10) Xxxxxxxxxxx roztok xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxx 250&xxxx;xx xxxxxxxxx roztoku (4.11.3) x xxx xxxxxx xx mírného xxxxxxx xx xxxx 45 xxxxx xxxxxxxxx.

6.4.3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx dobu 30 xxxxxx vždy xx 100 ml xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.10). Xxxx 15 minut xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;200&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx; xxxx xxxxxxxxxxx opakujte xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx, xxxxx není xxxxxx čiré x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxx destilovanou xxxxx (2 ×&xxxx;2 xxxxxx) x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx (2 xx 3 hodiny) xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx vlasů (10 až 15 xxxxx).

Xxxxxxxx 1: Xxxxxx, xxxxxxxxx, barvení x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxx 20&xxxx;°X. Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx 2: Pokud xxxxxxxxxxxxxxx citlivější xxxxxxxx xxxxxxxx (xxxx. Xxxxxx Xxxxxxxx Kit, Xxxxxxx, Xxxxxxxxx Biotech, xxx x. 17-1150-01), xxxx xxx kaseinové xxxxxx xxxxxxxx plasminem xxxxxxx x poměru 5 xx/xx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX

Xxxxxxxxx se provádí xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx s xxxxxxx referenčních standardů x xxxxxxxx gelu. Xxxxxxxxxx kravského mléka x xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxx, xxxxxx xxxxx, xxxxxxxx xxxxx nebo xx xxxxx xxxxxx, kozího x xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx prostřednictvím γ3- x γ2-xxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx body xx xxxxxxxxx v xxxxxxx mezi xX 6,5 x pH 7,5 (xxxxxxx 4a, x, xxxxxxx 5). Xxxxxxxx xxx je xxxxx xxx 0,5&xxxx;%.

7.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx kravského xxxxx xx doporučuje upravit xxxxxxxxxxx vzorků x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx dosáhnout u xxxxxxxx, xxxxxx x/xxxx xxxxxxxx γ2- x γ3-xxxxxxx (xxx „γ2 X,X,X“ x „γ3 X,X,X“ xx obrázcích 4x, x a xxxxxxx 5) stejné xxxxxx intenzity. Xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxx posoudit xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx (xxxxx xxxx xxxxx xxx 1 % nebo xx xxxx 1 %) x&xxxx;xxxxxxxxxxxx vzorku xxxxxxxxxx xxxxxxxxx hovězích γ3- x&xxxx;γ2-xxxxxxx (xxx „γ3 X“ a „γ2 X“ xx xxxxxxxxx 4 a, x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx 5) x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx standardech x&xxxx;xxxxxx 0 % x&xxxx;1&xxxx;% (xxxxxx, kozích), xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (xxxxxxxx).

7.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxxx hodnocení

Pokud xx xx možné, použijte xxx stanovení xxxxxx xxxx xxxxxxxx píků xxxxxxxx γ2- x&xxxx;γ3-xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxx xxxxxx, xxxxxx x/xxxx xxxxxxxx γ2- x&xxxx;γ3-xxxxxxx (xxx xxxxxxx 5) xxxxxxxxxxxxx (5.19). Tuto hodnotu xxxxxxxxxx s xxxxxxx xxxxx xxxx γ2- x γ3-xxxxxxx x 1&xxxx;% xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxx, kozím) xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxxx) analyzovaných x xxxxx gelu.

Poznámka: Xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx jasný xxxxxxxxx xxxxxx obou xxxxxxxx γ2- a γ3-xxxxxxx x 1&xxxx;% xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxx x 0&xxxx;% xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. V opačném xxxxxxx je xxxxx xxxxxx optimalizovat xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxx.

Xxxxxx xx považován xx xxxxxxxxx, jestliže xxxxxxx xxxx xxxxxxxx γ2- x γ3-xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx poměrů xxxxx xxxx jsou stejné xxxx xxxxx než xxxxxxx xxxxxxxxxxxx 1 % xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXXX

Xxxxx X., Xxxx X., Chianese X., Xxxxxx X., Xxxxxxx P., Xxxxxx X, Krause X., Xx Xxxxxx X., Xxxxx X.: Xxx xx xxxxxxx xx&xxxx;xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xx xxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxx&xxxx;xx xxxxx xxx/xx xxxxxxx xxxxxx xx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx of γ2-caseins. Milchwissenschaft 45, 708–711 (1990).

Addeo X., Nicolai X.X., Xxxxxxxx X., Moio X., Xxxxxx Musso X., Xxxxx X., Xxx Xxxxxxx L.: X control method xx detect xxxxxx xxxx&xxxx;xx xxx and xxxxx buffalo cheese xxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxxxxxx 50, 83–85 (1995).

Xxxxxx X., Xxxxxx X, Xxxxxxxxxxxx X.: Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx cow xxxx&xxxx;xx xxx xxx xxxx xxxx&xxxx;xxx cheese xx xxxxxxx xxxxxxxxx — and xxxxxxx xxxxxxxxx/xxxxxxxxxxx pH xxxxxxxx — xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx γ-xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx signal xxxxxxxxx. xx: Xxxxxxxxxxxxxxx-Xxxxx 89 (B. J. Xxxxxx, ed.) xx 389-393, Xxxx-Xxxxxx, Xüxxxxx (1989).

Xxxxxx Ι., Xxxxxx X.-X., Xxxxxx X.-X.: Xxxxxxxx xxx Xxxxxxxx xx Schaf and Xxxxxxxxxxx bzw. -xäxx xxxxx isoelektrische Fokussierung xx xxxxxxxxxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxxxxxxx. X. Lebensm. Xxxxxx.&xxxx;Xxxxxx. 174, 195–199 (1982).

Radola X.X.: Xxxxxxxxx-xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 50-100 μm xxxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx glass plates xx xxxxxxxxx xxxxx.&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxxx 1, 43–56 (1980).

Xxxxxxx 1

Xxxxxxxxxxx výkres xxxxx xxxxx

Xxxxxxx 2

Kaseinová xxxxxx xxxxxxxx xxxx vodnou x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxx po xxxxxxxxxx

Xxxxxxx 3

Sklápěcí xxxxxxxx xxx odlévání xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx gelů

a = xxxxxxxxx páska (0,25&xxxx;xx); x = xxxxx xxxxx (5.3); x, x = xxxxxxxx xxxxx (5.1); x = xxxxxx xxxxxx (4.1.2); f = xxxxx fólie xxxx (5.2).

Xxxxxxx 4a

Izoelektrická xxxxxxxx xxxxxxx ze sýrů x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx

% XX = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, X&xxxx;= xxxxxxx, X&xxxx;= ovčí, X&xxxx;= xxxx

Xx obrázku xx znázorněna xxxxx xxxxxxxx gelu XXX.

Xxxxxxx 4x

Xxxxxxxxxxxxx fokusace xxxxxxx xx sýrů xxxxxxxxxx xx xxxxx ovčího, xxxxxx a buvolího xxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx mléka

% XX = procento xxxxxxxxx xxxxx; 1 + = xxxxxx x obsahem 1&xxxx;% xxxxxxxxx xxxxx x x xxxxxxxxx čistého xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx. X&xxxx;= xxxxxxx, X&xxxx;= xxxx, X&xxxx;= kozí, B = xxxxxx

Xx xxxxxxx je xxxxxxxxxx celá xxxxxxxxx xxxxxxxxxx gelu XXX.

Xxxxxxx 5

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (STD) x&xxxx;xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx ze xxxxx xxxxxx a kozího xxxxx, po xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

x, x = xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0 a 1 % xxxxxxxxx xxxxx; x-x = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx 0, 1, 2, 3 a 7&xxxx;% xxxxxxxxx xxxxx; X&xxxx;= xxxxxxx, X&xxxx;= xxxx, X&xxxx;= xxxx.

Xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx IEF při λ =&xxxx;634&xxxx;xx.

XXXXXXX XX

Xxxxxxxxx xxxxxx

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx&xxxx;12 xxxxxxxx (ES) x.&xxxx;882/2004&xxxx;(*) nebo xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx

1.

Xxxxx xxxxxx se provádí x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx výrobek. Xxxxxxxxxx-xx xxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxx, xxxxxxx xx ustanovení xxxxxxx v xxxxx XXX 707„Xxxxx x xxxxxx výrobky – Xxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxx“,

2.

Xxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx obsahují xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx umožní xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx.

3.

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxx Xxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorky.

4.

Pokud dojde xx sporu xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxx agentury xxxx xxxxxx znovu xxxxxxx nezbytnou analýzu xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx strana, xxxxx xxxx xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx analýza xx xxxxxxx za xxxxxxxxxxx, xx&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx jsou k dispozici x&xxxx;xxxx řádně uloženy x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx k provedení xxxxxxx xx&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxx xxx xx&xxxx;xxxxxxx výsledků xxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx analýzu do 21 xxx xx xxxxxxxx žádosti.

5.

Výsledek opravného xxxxxxxxxx se považuje xx konečný.

6.

Jestliže xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx xxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx, xx xxxxxx xxx odběru xxxxxx xxxxx správný, xxxxx xxxxxx se x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, je xxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxx

Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx stanovené xxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxx

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx metody

V xxxxxxxxx, xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx intervence a xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx stanoví xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxx vzorků, xxxxxxxx xx xxxx postupy. Xx všech xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx používá xxxxxx xxxxxxx ze 3 xxxxxxxx vzorku xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx. Lze připravit x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx. Získaný xxxxxxxx xx porovná xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx výpočtu 95&xxxx;% xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxx xx xxx, 1) xxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx základě xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxx σx x σX, xxxx v případě xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxx, 2) zda xxxx vypočítána xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx se xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx je validována xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

X&xxxx;xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx opakovatelnosti σx a směrodatná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx σR stanovena a laboratoř xxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx charakteristikami validované xxxxxx.

Xxxxxxxx xx aritmetický xxxxxx&xxxx; x xxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (x =&xxxx;2) x&xxxx; xxxxx:

Xx-xx konečný výsledek xxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx x = x ₁ + x ₂, x = x ₁ – y ₂, x = y ₁ · y ₂ nebo x = x ₁/x ₂, xxxx se x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx postupovat xxxxx běžných postupů xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx UL, xxxxxxxx

xxxxx xx xx xx xx, že hodnotě XX vyhovuje.

Šarže xx xxxxxxxx xx nevyhovující xxxxx xxxxxxx stanovené xxxxx hodnotě LL, xxxxxxxx

xxxxx se xx xx to, xx xxxxxxx XX xxxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx vnitřní reprodukovatelnosti

V případech, xxx jsou xxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx v tomto nařízení, x&xxxx;xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx pro zajištění xxxxxxxxx, xx třeba xxxxxxx vnitrolaboratorní xxxxxxxx. Xxxxxxx σr a σ R xx xxxx xx xxxxxx pro xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx U xxxxxx xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx vnitřní xxxxxxxxxxxxxxxxxxx si X .

Xxxxxxxx, xxx xx třeba xxxxxxxxx xx xxxxxx splnění xxxxxxx stanovené xxxxx xxxxxxx, xxxx uvedena x&xxxx;xxxx 1. Xxxxxxxx-xx xx xxxx šarže xx nesplňující zákonem xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxx s xxxxx 1.