Plné znění - 32009R0152

XXXXXXX&xxxx;X

XXXXXX ODBĚRU VZORKŮ

1.   ÚČEL X&xxxx;XXXXXX XXXXXXX

Xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx. Xxxxx xxxxxxx xxxxxx jsou xxxxxxxxxx xx reprezentativní xxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXX XXXXXX

Xxxxx vzorků xxxxxxx xxxxx pověřené xx tímto xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXX

Xxxxxxxxxx partie: xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxx xxxxxx: xxxxxxxx odebrané x&xxxx;xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxxx dílčích xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx partie.

Redukovaný xxxxxx: reprezentativní xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, která xx xxxxx redukcí xxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxx vzorek: xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXX

4.1	Xxxxxxxx určené k odběru xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, x&xxxx;xxxxx xx xxx xxxxx vzorků xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxxx xxxxx xxx oficiálně xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

4.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx doporučené xxx xxxxx xxxxxx xxxxxx krmiv

4.2.1   Ruční xxxxx xxxxxx

4.2.1.1

Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx dnem x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxx.

4.2.1.2

Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxx vzorkovací xxxxxxx. Rozměry xxxxxxxxxx xxxx xxx přiměřené xxxxxxxxxxx vzorkované xxxxxx (xxxxxxx nádoby, rozměrům xxxxx apod.) x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx.

4.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx

Xxx odběr xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx mechanická xxxxxxxx.

4.2.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx stejné části xxxxx být xxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXXXXXX POŽADAVKY

5.A	Týkající se xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx
5.X.1	Xxxxxxxxxx partie Velikost vzorkované xxxxxx xxxx xxx xxxxxx, xxx bylo xxxxx odebrat vzorky xx xxxxx xxxxxx xxxxx.
5.X.2	Xxxxx vzorky
5.A.2.1	Volně xxxxxx xxxxxx:	Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx:
5.X.2.1.1	xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 2,5 xxxx	xxxx
5.X.2.1.2	xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xxx 2,5 xxxx	√ 20xxxx xxxxx xxx, xxxxx tvoří vzorkovanou xxxxxx&xxxx;(1), xxxxxxxxx 40 xxxxxxx vzorků
5.A.2.2	Balené xxxxxx:	Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx, z nichž xx xxx xxxxxxx xxxxxx&xxxx;(2):
5.X.2.2.1	Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxx kilogram:
5.A.2.2.1.1	vzorkované xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxx balení	všechna xxxxxx
5.X.2.2.1.2	xxxxxxxxxx xxxxxx obsahující xxx až 16 xxxxxx	xxxxx
5.X.2.2.1.3	xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx 16 xxxxxx	√ počtu xxxxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx&xxxx;(1), maximálně 20 xxxxxx
5.X.2.2.2	Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx nepřevyšující 1&xxxx;xx	xxxxx
5.X.2.3	Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx:	Xxxxxxxxx xxxxx xxxxx, x&xxxx;xxxxx má být xxxxxxx xxxxxx&xxxx;(2):
5.X.2.3.1	Xxxxxx o obsahu xxxxxx xxx jeden xxxx:
5.X.2.3.1.1	xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx až čtyři xxxxxx	xxxxxxx nádoby
5.A.2.3.1.2	vzorkované xxxxxx xxxxxxxxxx xxx xx 16 xxxxx	xxxxx
5.X.2.3.1.3	xxxxxxxxxx partie xxxxxxxxxx xxxx xxx 16 nádob	√ počtu xxxxx, které tvoří xxxxxxxxxxx partii (1), xxxxxxxxx 20 nádob
5.A.2.3.2	Nádoby x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx litr	čtyři
5.A.2.4	Krmivo x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx	Xxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx xxxx, x&xxxx;xxxxx xx xxx xxxxxxx xxxxxx&xxxx;(2): xxxxx xxxx xxxx liz xx jednu xxxxxxxxxxx xxxxxx obsahující 25 xxxxxxxx, maximálně xxxxx xxxxx xxxx lizy
5.A.3	Souhrnný xxxxxx Xxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxxx tvoří xxxxxxxx vzorek, xxxxx xxx nižší xxx:
5.X.3.1	Xxxxx xxxxxx xxxxxx	4&xxxx;xx
5.X.3.2	Xxxxxx xxxxxx:
5.X.3.2.1	xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx vyšší než 1&xxxx;xx	4&xxxx;xx
5.X.3.2.2	xxxxxx o hmotnosti xxxxxxxxxxxxx 1&xxxx;xx	xxxxxxxx obsahu čtyř xxxxxxxxxxxx xxxxxx
5.X.3.3	Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx krmivo:
5.A.3.3.1	nádoby x&xxxx;xxxxxx xxxxxx xxx xxxxx xxxx	xxxxx xxxxx
5.X.3.3.2	xxxxxx o obsahu xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx	xxxxx xxxx originálních xxxxx
5.X.3.4	Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx minerální xxxx:
5.X.3.4.1	x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx než 1&xxxx;xx/xxx	4&xxxx;xx
5.X.3.4.2	x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xxx 1&xxxx;xx/xxx	xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx lizů
5.A.4	Konečné xxxxxx Xxxxxxx vzorek xx xxxxx ze xxxxxxxxxx xxxxxx xx případné xxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx zkoušky xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx konečného xxxxxx. Xxxxxxxx v konečném xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx xxx xxxxx xxx:
	Xxxx xxxxxx	500&xxxx;x
	Xxxxxx nebo polotekuté xxxxxx	500 xx
5.X	Xxxxxxxx xx xxxxxxxx nežádoucích xxxxx xxxx produktů xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx v krmivech, xxxx xxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxx, xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx&xxxx;(3) v krmných surovinách
5.B.1	Vzorkovaná xxxxxx: xxx 5.X.1
5.X.2	Xxxxx xxxxxx
5.X.2.1	Xxxxx ložené xxxxxx: xxx 5.A.2.1
5.B.2.2	Balené xxxxxx:	Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx, x&xxxx;xxxxx xx být xxxxxxx xxxxxx:
5.X.2.2.1	xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx až xxxxx xxxxxx	xxxxxxx xxxxxx
5.X.2.2.2	xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxx xx 16 xxxxxx	xxxxx
5.X.2.2.3	xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx 16 balení	√ xxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx&xxxx;(1), xxxxxxxxx 40 xxxxxx
5.X.3	Xxxxxxxx vzorky Počet xxxxxxxxxx vzorků xx xxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx na xxxxx vzorkovanou partii xx xxxxxx níže. Xxxxxxx hmotnost xxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxx xxxxx souhrnný vzorek, xxxxx xxx xxxxx xxx 4 kg
5.B.3.1	Volně xxxxxx xxxxxx
	Xxxxxxxx xxxxxxxxxx partie x&xxxx;xxxxxx:	Xxxxxxxxx xxxxx souhrnných xxxxxx na xxxxx xxxxxxxxxxx partii:
	méně než 1	1
	xx 1 xx 10	2
	xx 10 do 40	3
	xxxx než 40	4
5.X.3.2	Xxxxxx xxxxxx
	Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxx:	Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx:
	1 xx 16	1
	17 xx 200	2
	201 až 800	3
	xxxx xxx 800	4
5.B.4	Konečné vzorky Konečný xxxxxx xx získá x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku xx redukci. Požaduje xx provedení zkoušky xxxxxxx u jednoho konečného xxxxxx xx každý xxxxxxxx xxxxxx. Hmotnost xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx být xxxxx xxx 500 g.

6.   POKYNY XXXXXXXX XX XXXXXX, XXXXXXXX X&xxxx;XXXXXX XXXXXX

6.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx co xxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxx xxx dodržena nezbytná xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxx, xxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx či xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx, plochy x&xxxx;xxxxxx na xxxxxx xxxx xxx xxxxx x&xxxx;xxxxx.

6.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx vzorky

6.2.A   Pokud xxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx nebo xxxxxxxx obsažených xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx

Xxxxxx dílčích xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx vzorkované partii x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxx být xxxxxxxxx xxxxxx.

6.2.X.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx ložené xxxxxx

Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx pomyslně xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx odpovídající xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.A.2 x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxx.

Xxxxxxxx lze xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx xx xxxxxxxx).

6.2.X.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx

Xxxx, xx byl xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx v bodě 5.X.2 xxxxxxx xx xxxx xxxxxx každého xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx. V případě xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xx vyprázdnění xxxxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxx, x&xxxx;xxxxxxx potřeby xx xxxxxxx oddělí x&xxxx;xx xxxxxxxxx se xxxxx xx xxxxxx, x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxxxx souhrnného vzorku xxxxxx.

6.2.X.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxx, xx xxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx k odebrání vzorků, xxxxx xx stanoven x&xxxx;xxxx 5.A.2, xxxxxx xxxxx se x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx množství.

Dílčí xxxxxx xxxxx xxx odebrány xxxxx xxxxxxx obsahu.

6.2.A.4   Nehomogenizovaná xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxx, xx byl xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx k odebrání vzorků, xxxxx xx stanoven x&xxxx;xxxx 5.X.2, xxxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx během xxxxxxx obsahu, xxxxx xx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx frakcí.

V obou případech xxxxx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx vzorků xxxxx než 10 xxxxx.

6.2.X.5&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx v blocích x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx

Xxxx, xx xxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx nebo xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.X.2 odebere xx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxx xxxx lizu.

6.2.B   Pokud jde x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx látek xxxx produktů xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx v krmivech, xxxx xxxx xxxxxxxxxx, námel xxxxx, skočec obecný x&xxxx;xxxxxxxxxx v krmných xxxxxxxxxx

Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx na xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx, xxxxxxx xxxxx odpovídá xxxxx xxxxxxxxxx vzorků xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.B.3. Xx-xx xxxxx xxxxx xxxxx xxx 1, xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.B.2 xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xx vzorky xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx&xxxx;(4) xxx, aby xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxx xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx hmotnost 4&xxxx;xx požadovaná xxx xxxxxxxx xxxxxx. Dílčí xxxxxx odebrané z různých xxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx.

6.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx souhrnných xxxxxx

6.3.X&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx, aby xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx.

6.3.X&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxx o kontrolu xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx, jako jsou xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxx, xxxxxx xxxxxx a crotalaria x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx

Xxxxx vzorky x&xxxx;xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx stanovený x&xxxx;xxxx 5.B.3 x&xxxx;xxxxxxxxx xx původ xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

6.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxx souhrnného xxxxxx se pečlivě xxxxxx, xxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx&xxxx;(5). Xxxxx je to xxxxx, souhrnný vzorek xx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx 2&xxxx;xx xxxx 2 litry (xxxxxxxxxx xxxxxx) xxx xxxxxx mechanického, xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx.

Xxxxx xx připraví xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx hmotnost xxxx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx v bodech 5.X.4 xxxx 5.X.4. Každý xxxxxx xx xxxxx xx xxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xx, aby xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx či xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx.

6.5&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxxxx vzorků

Nádoby xxx xxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx štítkem (xxxx xxxxxx xxxx xxx součástí pečeti) xxx, xxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx pečeti.

7.   PROTOKOL X&xxxx;XXXXXX VZORKU

O každém xxxxxx xxxxxx xxxx být xxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx identifikovat xxxxxx xxxxxxxxxxx partii.

8.   MÍSTO XXXXXX XXXXXX

Xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx co xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xx pověřené xxxxxxxx xxxxxxxxxx.

---

(1)&xxxx;&xxxx;Xxxxx výsledné xxxxx xxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxx xx xxxxxx xx nejbližší xxxx xxxxx.

(2)&xxxx;&xxxx;X&xxxx;xxxxxx xxxx xxxxx, xxxxxxx obsah není xxxxx xxx 1&xxxx;xx xxxx jeden xxxx, x&xxxx;x&xxxx;xxxxx nebo lizů, xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx 1&xxxx;xx, tvoří xxxxx xxxxxx obsah jednoho xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx, jednoho bloku xxxx xxxxxxx xxxx.

(3)&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.X&xxxx;xx xxxxxxx pro kontrolu xxxxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx a doplňkových krmivech.

(4)  U baleného xxxxxx se pomocí xxxxxxxxxx nebo xxxxxxx xxxxxxx xxxx obsahu xxxxxx, ze xxxxxxx xx xxx odebrán xxxxxx, x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx.

(5)&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xx xxxxxxx (v případě potřeby xx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xx xxxxxxxxx xx xxxxx do xxxxxx), x&xxxx;xxxx u každého xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx.

XXXXXXX&xxxx;XX

XXXXXX USTANOVENÍ X&xxxx;XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX ZKOUŠENÍ XXXXX

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXX XXXXXX XXX LABORATORNÍ XXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx

Xxxxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxx úpravy xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx podle xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx&xxxx;X.

Xxxx xxxxxx xxxx xxx upraveny xxx, xxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx v metodách laboratorního xxxxxxxx homogenní x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx vzorky.

2.   Předběžná xxxxxxxx

Xxxxxx úpravy vzorku, xxxxx xx xxxxx xxxxxxx, závisí na xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx je velmi xxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxxxx úpravy xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxx, aby xx xxxxx xxxxx zabránilo xxxxxxxxxxx xxxxxx a změnám xxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxxxxxx, míchání x&xxxx;xxxxxxxxx se xxxxxxx xx možná xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx. Xxxxxxxxxxx xx mlýnky x&xxxx;xxxxxx, xxx xx xxxxx vzorek znatelně xxxxxx.

Xxxxx rozmělňování xx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxx, xxxxx jsou obzvláště xxxxxxx xx teplo. Xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx, xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxx xxxxx xxxxxx provést xxx zásadních změn xxxxxx vlhkosti ve xxxxxx, xxxxxxx se xxxxx xxxxxxxx před xxxxxxx a po xxxxxx xx xxxxxxx metody xxxxxxx v části X&xxxx;xxxxxxx&xxxx;XXX.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxxx xx rozdělí xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx pro xxxxxxx a pro xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx střídavým xxxxxxx lopatkou, xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx proséváním. Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx nedoporučuje, xxxxxxx xxxxxxxxx vzniklé tímto xxxxxxx mohou být xxxxxxxx velkou xxxxxx. Xxxxxx xxx srovnání xx xxxxx xx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxx zkoušku x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx 100&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx, xxxxx xxxxx být xxxxxxxxxx xxxxx

Xxxxxxxxx-xx metody xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx jinak, xxxx vzorek xx xxxxxxx xxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxx o délce xxxxxx 1&xxxx;xx (v souladu x&xxxx;xxxxxxxxxxx ISO R565), x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx až xx xxxxxxxxxx. Xx xxxxx xx vyvarovat xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxx xx vzduchotěsným xxxxxxxx. Xxxxx xxxx xxxxxxxxx navážky xxx xxxxxxx xx vzorek xxxx xxxxxxxx.

3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx, která xxxxx xxx xxxxxxxxxx xx po xxxxxxx

Xxxxxxxxx-xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, vzorek xx xxxx tak dlouho, xxxxx se xxxx xxxxx vlhkosti nesníží xx xxxxxx 8 xx 12 %, a sice xxxxxxxx pro předsoušení xxxxxxxx v bodě 4.3 xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx vlhkosti uvedené x&xxxx;xxxxx X&xxxx;xxxxxxx&xxxx;XXX. Xxxx xx postupuje xxxxx xxxx 3.1.

3.3   Tekutá xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx před odebráním xxxxxxx xxx xxxxxxx xx vzorek xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.

3.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx, xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, se xxxxxxxx jakýmkoliv xxxxx xxxxxxxx, který xxxxxxx, xx navážky xxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxx xxx konečné xxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx vzorků

Vzorky xxxx xxx xxxxxxxxxx při xxxxxx xxxxxxx, která xxxxxxx xxxxxx složení. Xxxxxx určené xx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx nebo xxxxx, xxxxx jsou obzvláště xxxxxxx na xxxxxx, xx skladují v nádobách x&xxxx;xxxxxxx xxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXXX O CHEMIKÁLIÍCH X&xxxx;XXXXXXXXXXX X&xxxx;XXXXXXXXX POUŽÍVANÝCH XXX XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXX

1.	Xxxxxxxxx-xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxx být analyticky xxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx zkouška xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxxxxxxxx slepou xxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxxxxx na získaných xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx.

2.

X&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxx spojených x&xxxx;xxxxxxx roztoků, xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx, xxx je uvedeno x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx, xx předpokládá, xx xxxx xxx xxxxxxx xxxx. Xxxxxxx xx použije voda xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx jsou uvedeny x&xxxx;xxxxxxxx laboratorního xxxxxxxx, xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3.

Xxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxx xx v metodách xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx zařízení x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx a přístroje, xxxxx xxxxxxxx zvláštní xxxxxxx. Musí být xxxxx, x&xxxx;xx zejména x&xxxx;xxxxxxx, kdy xx xxxxx stanovit xxxxx xxxx množství xxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXXXX XXXXX XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXX X&xxxx;XXXXXXXXXXX XXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx postup

Některé xxxxxx vyžadují xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xxxxx, xx jiné xxxxxxxxx postupy, než xxxx postupy xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxx použity jen xxx podmínkou, že xx xxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx extrakční xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxx metody xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx platí, xx xxxx postupy xxxxxxx, xxx jsou xxxxxxx xxxxxxx v příslušných metodách, xxxxx xxx xxxxxxx xxx xxx xxxxxxxxx, xx se prokáže, xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx zkoušky xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx uvedený x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxx je xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xx-xx xxxxxxx xxxx metod, xxxx xxx v protokolu x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx, kterou xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx stanovení

Výsledek uvedený x&xxxx;xxxxxxxxx o zkoušce xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx provedených xx xxxxxxx částech xxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx.

Xxxxx je xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (&xx; 50&xxxx;%) xxxxx xxx xxxxxxxxxxx, jež xx xxx xxxxxxxxxxxxx, xxxx xxxxxxxxx žádných xxxxxxx stanovení, jestliže xxxx dodrženy xxxxxx xxxxxxx kontroly xxxxxxx.

Xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx nebo xxxxxx výsledek prvního xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx, tj. xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx byly xxxxxxxx xxxxxx postupy kontroly xxxxxxx.

X&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxx, např. xx xxxxxxxx Rady 79/373/EHS (1).

5.   Zpráva x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx je xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx laboratorního xxxxxxxx, xxxxxxxxxx počtem xxxxxxxx xxxxxx a v případě xxxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxxxx vlhkosti x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx zkoušky xx xxxxxxxxx látky

Pokud xxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx 2002/32/ES, xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;XXX x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xxxxxx ke xxxxxx xx považuje xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xx základě xxxxxxxx xxxxxxx pokládá maximální xxxxx za překročený, xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx koncentrace xxxx, xx xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx, x&xxxx;xxxx, xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx nejistota xxxxxx. Xxxxx postup xx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx, že metoda xxxxxxxxxxxxx zkoušení xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx měření x&xxxx;xxxxxxx na výtěžnost (xxxxx xxx xxxxxx xxxx. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx).

Xxxxxxxx xxxxxxx (xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx odhad xxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx) xx xxxxx v této xxxxxx:

x)	xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx míry výtěžnosti. Xxxxxxx na xxxxxxxxx xxxx nutná x&xxxx;xxxxxxx, xx xxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxx 90–110 %;

b)	ve tvaru „x&xxxx;+/– X“, xxx „x“ xx výsledek xxxxxxx a „U“ xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx 2, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx asi 95&xxxx;%.

Xxxxx xx xxxx výsledek xxxxxxx xxxxxxx (&xx; 50&xxxx;%) xxxxx než xxxxxxxxxxx, xxx xx xxx zkontrolována, pokud xxxx xxxxxxxx vhodné xxxxxxx xxxxxxxx kvality x&xxxx;xxxxx xxxxxxx slouží xxx xxx účely xxxxxxxx xxxxxxxx ustanovení xxxxxxxx předpisů, xxxx xxx xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx na výtěžnost x&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxx o výtěžnosti x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx.

---

(1)&xxxx;&xxxx;Xx.&xxxx;xxxx. X&xxxx;86, 6.4.1979, x.&xxxx;30.

PŘÍLOHA III

METODY XXXXXXXX XXX XXXXXXXX XXXXXXX XXXXXXX XXXXXXX X&xxxx;XXXXXXX XXXXX

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx vlhkosti v krmivech. X&xxxx;xxxxxxx, že xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx, xxxx. xxxxxxxxx kyseliny, xx xxxxx xx xxxxxxxx, xx spolu x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx látek.

Nevztahuje xx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx minerálních xxxxx x&xxxx;xxxxx, které xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx látkami, xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxx xxx na xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx se xxxx xx předepsaných xxxxxxxx, xxxxx závisejí xx xxxxx krmiva. Xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

3.1

Xxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx, xxxxx neabsorbuje xxxxxxx, snadno xx xxxxx, umožňuje xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx rozemletí, xxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxxx ohřevu, pokud xxxxx zabraňuje xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx vzduchem a který xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx 4.1.1 a 4.1.2 (xxxx. xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx).

3.2	Xxxxxxxxxx váha x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 mg.

3.3	Vysoušečky x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx xxxx nebo xx skla, xx xxxxxxxxxxxx uzavíratelnými xxxxx; xxxxxxxx xxxxxx umožňující xxxxxxxxxxxx 0,3&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx xx 1 xx2.

3.4	Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx sušárna (±2&xxxx;xX), xxxxx zaručuje rychlou xxxxxxxx teploty a je xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx&xxxx;(1).

3.5	Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx vakuová xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx xxx zařízením xxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx vzduchu xxxx xxxxxxxxxx prostředkem (např. xxxxxx xxxxxxxxx).

3.6	Xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxx nebo xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx účinný xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxxxxx

:

Xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxx musí xxx provedeny xxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.

4.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

4.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx 4.1.2 x&xxxx;4.1.3

Xxxxxxx xx xxxxxxxxx 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxx. Xxxxx xx xx xxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx (xxx bod 6).

4.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxxxxx 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxx. Xxxx xxxxxxxx se rozemele xxx, aby xxxxxxx 50&xxxx;% částic xxxxxx xxxxx s oky o velikosti 0,5&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx 1 mm byl xxxxxxxxx 10&xxxx;%.

4.1.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxx xxxxxxxxx krmiva a krmiva, xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxx

Xxxxxxx xx 25&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 10&xxxx;xx, xxxxxx se x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx předem xxxxxxxxxx písku xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 10&xxxx;xx, xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

4.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

4.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxx krmiva xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx 4.2.2 x&xxxx;4.2.3

Xxxxxxxxxx s víčkem (3.3) xx zváží x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 mg. Xx xxxxxx xxxxxxx vysoušečky xx xxxxxx xxx 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxxxxx se xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xx sejmutí xxxxx xxxxxx xx laboratorní xxxxxxx předehřáté na 103&xxxx;^xX. Xxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxx vložit xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx probíhá 4 xxxxxx, xxxxxxx xxxx xxxxxx se xxxxxx xx xxxxxxxx, xxx teplota x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx 103&xxxx;^xX. Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxx víčkem, xxxxx xx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx 30–45 xxxxx v exsikátoru (3.6) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx.

X&xxxx;xxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx z olejů x&xxxx;xxxx, xx xxxx xxxxx xxxxxxx 30&xxxx;xxxxx xxx xxxxxxx 130 ^oC x&xxxx;xxxxx se xxxxx. Xxxxxx xxxx těmito xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxx větší než 0,1&xxxx;% xxxxxxxx.

4.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx, mouka, xxxxxx a krupice

Vysoušečka x&xxxx;xxxxxx (3.3) se xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,5 xx. Xx xxxxxx xxxxxxx vysoušečky se xxxxxx xxx 5 g rozemletého xxxxxx s přesností na 1&xxxx;xx a rovnoměrně xx xxxxxxxxxx. Vysoušečka se xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx na 130&xxxx;^xX. Xxx xx xxxxxxxxx xxxxxx rychlému xxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxx 2 hodiny, xxxxxxx xxxx xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxx, xxx xxxxxxx v laboratorní xxxxxxx xxxx dosáhla 130&xxxx;^xX. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx 30–45 xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx (3.6) x&xxxx;xxxxxxx se zváží x&xxxx;xxxxxxxxx na 1 xx.

4.2.3

Xxxxx směsi x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx xxx 4&xxxx;%: xxxxx suroviny xxxx xxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxxxxx vedlejší xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx, xxxxxxx xxxx, xxxxxxxxxxxxx řízky, xxxx xxxxx, cukr xxxxxxxx; krmné xxxxx x&xxxx;xxxx xxx 25&xxxx;% xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx vodu. Vysoušečka s víčkem (3.3) xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,5 xx. Xx xxxxxx xxxxxxx vysoušečky se xxxxxx xxx 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xx laboratorní xxxxxxx xxxxxxx (3.5) xxxxxxxxxx xx 80–85&xxxx;ºX. Xxx xx zabránilo xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, xx třeba vložit xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx. Xxxx se xxxxxx xx 100 xxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxx xxx xxxxx xxxxx 4 xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx a suchého xxxxxxx, xxxx pomocí xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (přibližně 300&xxxx;x&xxxx;xx 20 vzorků). V tomto xxxxxx případě xx xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xxxx xxxxxxxx předepsaného xxxxx. Xxxx xxxxxx xx xxxxxx od okamžiku, xxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx 80–85&xxxx;xX. Xxxxx xx xxxx v sušárně xxxxxxx xxxxxx zpět xx atmosférický xxxx. Xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx, vyjme xx xxxxxxx, nechá vychladnout 30–45 xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx (3.6) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 mg. Vysoušečka xx xxxx dalších 30&xxxx;xxxxx xx vakuové xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx 80–85&xxxx;xX x&xxxx;xxxxx xx xxxxx. Xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxx xxx 0,1&xxxx;% xxxxxxxx.

4.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxx

4.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx mimo xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx 4.3.2

Xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxx mletí, xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx:

Xxxxxx xx 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 10 mg (v případě xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxxxx) do vhodné xxxxxx (xxxx. xx xxxxxxxxx xxxxx 20 × 12&xxxx;xx s okrajem 0,5&xxxx;xx). Xxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxxx sušárně xxx xxxxxxx 60–70&xxxx;^xX xx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx 8–12&xxxx;%. Xxxxxxxxxx se xxxxx xx xxxxxxx, xxxxx xx 1 xxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxx se xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 10&xxxx;xx. Xxxxx xxxxx krmiva xx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx uvedeným v bodě 4.1.1 x&xxxx;xxxx způsobem xxxxxxxx x&xxxx;xxxx 4.2.1 xxxx 4.2.3.

4.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxx, xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx je xxxxx xxx 17 %, xx xxxx předsoušet xxxxx:

Xx xxxxxx nádoby (xxxx. xx xxxxxxxxx xxxxx 20 × 12&xxxx;xx s okrajem 0,5&xxxx;xx) xx naváží 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 10 xx. Xxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxxx sušárně xx xxxx 5–7 xxxxx při teplotě 130&xxxx;^xX. Vyjme se xx sušárny, nechá xx 2 xxxxxx xxxxx chladit x&xxxx;xxx xx zváží x&xxxx;xxxxxxxxx xx 10 mg. Xxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx uvedeným x&xxxx;xxxx 4.1.2 x&xxxx;xxxx způsobem xxxxxxxx x&xxxx;xxxx 4.2.2.

5.   Výpočet x&xxxx;xxxxxxxxx výsledků

Obsah xxxxxxxx (X)&xxxx;xxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx bez xxxxxxxxxxx

xxx:

x	=	xxxxxxxxx hmotnost zkoušeného xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx
x0	=	xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx

xxx:

x	=	xxxxxxxxx xxxxxxxx zkoušeného xxxxxx v gramech
m1	=	hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxx xx předsoušení x&xxxx;xxxxxxx
x2	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx
x0	=	xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku x&xxxx;xxxxxxx.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx výsledky dvou xxxxxxxxxxx stanovení xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku nesmí xxxxxxxxx absolutní hodnotu xxxxxxxx 0,2 %.

6.   Poznámka

Pokud je xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx se xx xxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, xx nutno xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx krmiva xxxxx xxxxxx vlhkosti xxxxxx v jeho původním xxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX OBSAHU XXXXXXXX X&xxxx;XXXXXXXXXXX A ROSTLINNÝCH TUCÍCH X&xxxx;XXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx metoda xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx a těkavých xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx se xxxxxx xx xxxxxxxxxx hmotnosti xxx 103&xxxx;ºX (xxxxxx xxxxxxxxx mezi xxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx 1 xx). Xxxxxx hmotnosti se xxxxxxx xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

3.1	Xxxxx x&xxxx;xxxxxxx dnem x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxx 8–9&xxxx;xx x&xxxx;xxxxx xxx 3 cm.

3.2	Rtuťový xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx, xx xxxxxxxx xxx xx 80&xxxx;xX xxxxxxx do 110&xxxx;ºX, xxx 10&xxxx;xx xxxxxx.

3.3	Xxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx.

3.4	Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.

3.5	Xxxxxxxxxx xxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx xxxxx (3.1), xxxxxx xxxxxxxx a zvážené, opatřené xxxxxxxxxx (3.2) se xxxxxx asi 20&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 mg. Xxxxxxx xx na xxxxxxx xxxxx xxxx xx xxxxx xxxxx (3.3) xx xxxxxxx promíchávání xxxxxxxxxx tak, aby xxxxxxx xxxxx asi 7 minut xxxxxxx 90&xxxx;^xX.

Xxxxxxxxx se sníží x&xxxx;xxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxx xxx xxxxx. Teplota xxxxx xxxxxxxxxx 105 ^oC. X&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx ode xxx xxxxx xx pokračuje, xxxxx xx nepřestanou xxxxxx xxxxxxx.

Xxxxx zahřívání xx vzorek xxxxxxxxxx xxxxxxx na 103 ±&xxxx;2&xxxx;^xX a ochladí xx 93&xxxx;^xX, xxx se xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxx xx xxxxx vychladnout xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx v exsikátoru (3.4) a zváží xx. Xxxx operace se xxxxxxx, dokud není xxxxxxxx úbytku xxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx 2 mg.

Poznámka

:

Zvýšení hmotnosti xxxxxx po xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx způsobeno xxxxxxx tuku. X&xxxx;xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx tím, xxx xx hmotnost xxxxxx zvyšovat.

5.   Výpočet x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxx (X)&xxxx;xxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx následujícího xxxxxx:

xxx:

x	=	xxxxxxxx zkoušeného xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx
x1	=	xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx ohřevem x&xxxx;xxxxxxx
x2	=	xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxx xxx 0,05&xxxx;% xxxx xxx xxxxxxx jako „xxxxx xxx 0,05 %“.

Opakovatelnost

Rozdíl xx vlhkosti xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxxx vzorku xxxxx xxxxxxxxx 0,05 % x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX OBSAHU DUSÍKATÝCH XXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx v krmivech xx základě xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx kyselinou xxxxxxx za xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxx xx xx odměřeného xxxxxxxx kyseliny sírové x&xxxx;xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx hydroxidu xxxxxxx.

Xxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxx vydestiluje do xxxxxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxx roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxx draselný.

3.2	Katalyzátory: xxxx xxxxxxx (CuO) xxxx xxxxx měďnatý, xxxxxxxxxxx (XxXX4&xxxx;5&xxxx;X2X).

3.3	Xxxxxxxxxxx xxxxx.

3.4	Xxxxxxxx xxxxxx, ρ20 = 1,84 g/ml.

3.5	Kyselina xxxxxx, standardní xxxxxxx xxxxxx, x(X2XX4) = 0,25 xxx/x.

3.6	Xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, x(X2XX4) = 0,10 xxx/x.

3.7	Xxxxxxxx sírová, xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, x(X2XX4) = 0,05 xxx/x.

3.8	Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: 300 mg xxxxxxxxxxxxx xx rozpustí xx 100&xxxx;xx ethanolu, σ = 95–96 % (x/x).

3.9	Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (xxxx být použit xxxxxxxxx čistý), β = 40&xxxx;x/100&xxxx;xx (m/v: 40 %).

3.10	Hydroxid xxxxx, xxxxxxxxxx odměrný xxxxxx, c(NaOH) = 0,25 xxx/x.

3.11	Xxxxxxxx sodný, xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, x(XxXX) = 0,10 xxx/x.

3.12	Xxxxxxxxxxx xxxxx, praná x&xxxx;xxxxxxxx chlorovodíkové a vysušená.

3.13	Acetanilid (xxx xxxx = 114&xxxx;xX, xxxxx X&xxxx;= 10,36&xxxx;%).

3.14	Xxxxxxxxx (xxxxxx xxxxxx).

3.15	Xxxxxxxx xxxxxx (H3BO3).

3.16	Roztok xxxxxxxxxxxxx: 100 mg xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100&xxxx;xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx.

3.17	Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx: 100 mg bromokresolové xxxxxx xx xxxxxxxx xx 100&xxxx;xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx.

3.18

Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (10&xxxx;x/x&xxxx;xx 40 g/l v závislosti xx xxxxxxxx přístroji). Pokud xx použije kolorimetrická xxxxxxx xxxx ekvivalence, xx roztoků xxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxx methylčerveň a bromokresol. Xxxxx se xxxxxxxxxx 1 xxxx roztoku xxxxxxxx xxxxxx, xxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxx 7&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.16) x&xxxx;10&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (3.17). X&xxxx;xxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxx se může xX jednotlivých xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx. Xxxxx je xxxxxxxx xxxxxx pomocí xxxxxx xxxxxxxx zásadité xxxxx, xxx xx xxxxxxx xxxxxx xX. Xxxxxxxx : Xxxxxxx 3–4&xxxx;xx XxXX (3.11) xx 1 xxxxx 10&xxxx;x/x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx představuje xxxxxxx xxxxxx. Roztok xx skladuje xxx xxxxxxxxxxx teplotě a během xxxxxxxxxx musí být xxxxxxx xxxx světlem x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx.

3.19	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, standardní xxxxxxx xxxxxx, x(XXx) = 0,10 mol/l. Poznámka : Lze xxxxxx x xxxx koncentrace xxxxxxxxx xxxxxxx (3.5, 3.6, 3.7, 3.10, 3.11 a 3.19), xxxxx xx xxxx skutečnost xxxxxxxxxx ve výpočtech. xxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xx čtyři xxxxxxxxx xxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

Xxxxxxxxx xxxxxx xxx provedení mineralizace, xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx podle Xxxxxxxxxxx metody.

5.   Postup

5.1   Mineralizace

Do xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,001&xxxx;x.&xxxx;Xxxxx xx 15&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxx (3.1) a vhodné xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.2) (0,3–0,4&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxx xxxx 0,9–1,2&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxx síranu xxxxxxxxx, 25&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxx (3.4) a několik granulí xxxxx (3.12) x&xxxx;xxxxxxx xx.

Xxxxx xx zahřívá xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx; xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxx xx odpovídající, xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx. Nesmí docházet x&xxxx;xxxxxxxxxx stěn xxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx částic xx xxxxxxx baňky.

Jakmile xx xxxxxx stane xxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxx xxxxxx zabarvení, pokračuje xx x&xxxx;xxxxxx xxxxx 2&xxxx;xxxxxx a potom se xxxxxxx vychladnout.

5.2   Destilace

Opatrně se xxxxx xxxxx vody, xxx došlo x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Nechá xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxx několik xxxxxxx xxxxx (3.3), xxxxx je třeba. Xxxx se xxxxxxxxx xxxxx bodu 5.2.1 xxxx 5.2.2.

5.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx zařízení xx xxxxxx xxxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxxx sírové (3.5) xxxx (3.7) xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.8).

Xxxxxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxx xx kondenzátoru destilačního xxxxxxxxx a konec xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx do xxxxxxx nejméně 1 cm (xxx xxxxxxxx 8.3). Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx 100&xxxx;xx xxxxxxxxx sodného (3.9) tak, xxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx (xxx poznámka 8.1). Xxxxx xx xxxxxxx, dokud se xxxxxxxxxxxxxx veškerý xxxxxxx.

5.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx

X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx titrace xxxxxxxxxxxx xxxxxx destilátu xx xxxxxxx xxxx popsaný xxxxxx. Xxxxx je xxxxxxxxxx jednotka xxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxx jednotky.

Předloha x&xxxx;xxxxxxx 25–30&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.18) xx xxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxx, xx xxxx xxxxx xx xxxxxxx xxx hladinu xxxxxxxx roztoku xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx upraví xx xxxxxxxxx 50&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.9). X&xxxx;xxxxxxxxxx jednotkou xx xxxxxxx podle xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx uvolněný přidáním xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx. Xxxxxxxx xx jímá xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx destilátu (xxxx xxxxxxxxx xxxxx) xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx. Xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx výrobce.

Poznámka

:

V poloautomatické xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx hydroxidu xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx párou xxxxxxx xxxxxxxxxxx.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxxxxx se xxxxx xxxx 5.3.1 xxxx 5.3.2.

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx v předloze se xxxxxxx xxxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (3.10 xxxx 3.11) podle xxxxxxx xxxxxxxxxxx kyseliny sírové xx xxxxxxxx bodu xxxxxxxxxxx.

5.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx odměrným xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.19) xxxx se xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx kyseliny xxxxxx (3.6) x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxx použitého xxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxx xx použije xxxxxxxxxxxxxx detekce xxxx xxxxxxxxxxx, xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx zbarvení xxxxxx xx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,05 xx. Bod ekvivalence xxxx xxxxxxxxxxx při xxxxxxx osvětlené xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx fotometrického xxxxxxxxx.

Xxx provést xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx parního destilátoru x&xxxx;xxxxxxxxxxxx titrací.

Je třeba xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx/xxxxxxxxxx přístroje.

Poznámka

:

Při použití xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx 1&xxxx;% xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.18). Xxx xxxxxxx plně xxxxxxxxxxx destilační xxxxxxxx xxx automatickou titraci xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx detekce xxxx xxxxxxxxxxx s použitím potenciometrického xxxxxxx xX. X&xxxx;xxxxx xxxxxxx xx použije xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xX xxxxxx. xX metr xx xxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xX 4–7 xxxxx běžných xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx pro kalibraci xX. Xxxxx bude pH xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx xX 4,6, xxxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx xxx).

5.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxxx

Xxx potvrzení, xx xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxx, xx provede xxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx) x&xxxx;1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx (3.14) xxxxx vzorku.

6.   Výpočet a vyjádření xxxxxxxx

Xxxxxxx xx provede xxxxx bodu 6.1 xxxx 6.2.

6.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx pro xxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.1

Xxxxx dusíkatých xxxxx xxxxxxxxx v procentech hmotnosti xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorce:

kde:

V0	=	spotřeba NaOH (3.10 nebo 3.11) xx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xx
X1	=	xxxxxxxx XxXX (3.10 xxxx 3.11) na xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xx
x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10 xxxx 3.11) x&xxxx;xxx/x
x	=	xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x.

6.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxx xxxxxxx podle xxxx 5.3.2

6.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx vyjádřený x&xxxx;xxxxxxxxxx hmotnosti xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

xxx:

x	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x
x	=	xxxxxxxxxxx standardního xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.19) x&xxxx;xxx/x
X0	=	xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx slepou xxxxxxx x&xxxx;xx
X1	=	xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xx.

6.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

xxx:

x	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x
x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxx (3.6) x&xxxx;xxx/x
X0	=	xxxxxxxx xxxxxxxx sírové (3.6) xx slepou xxxxxxx x&xxxx;xx
X1	=	xxxxxxxx kyseliny xxxxxx (3.6) na xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx metody

7.1   Opakovatelnost

Rozdíl xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx vzorku xxxxx xxxxxxxxx:

—	0,2&xxxx;% x&xxxx;xxxxxxxxx hodnotě x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxx 20&xxxx;%,

—	1,0&xxxx;% xxxxxxxxx vzhledem x&xxxx;xxxxx xxxxxxx, x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx 20&xxxx;% xx 40&xxxx;%,

—	0,4&xxxx;% x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx u obsahů dusíkatých xxxxx vyšších xxx 40&xxxx;%.

7.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxx xx zkouška (xxxxxxxxxxxx, destilace x&xxxx;xxxxxxx) x&xxxx;1,5–2,0&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxx (3.13) x&xxxx;1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx (3.14); spotřeba kyseliny xxxxxx (3.5) na 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxx xx 14,80 xx. Výtěžnost musí xxx nejméně 99&xxxx;%.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

8.1

Xxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxx, musí xxx xxxxx xxxx xxxxxxxx xxx xxxxx. Xxxxx k baňce xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx není xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, přilévá xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx stěně xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx.

8.2	Xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx, opakuje se xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx množstvím xxxxxxxx sírové (3.4), xxx xx uvedeno xxxx.

8.3	X&xxxx;xxxxxxxx s nízkým obsahem xxxxxx může xxx xxxxx kyseliny xxxxxx (3.7) xxxxxx xx 10 xxxx 15&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxx se vodou xx xxxxx 25 xx.

8.4

Xxx xxxxxxx xxxxxxx xxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxx xxxxxx uvedená x&xxxx;xxxxx X.&xxxx;Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxx. XXXXX) x&xxxx;xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx metodou se xxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx ověření xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, je xxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx laboratorního xxxxxxxx použitou xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx látek.

D.   STANOVENÍ XXXXXX XXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx stanovení xxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx činidlem se xxxxxxxx xx xxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx. Xxxxx močoviny xx xxxxxxxx xx xxxxxxx xx přidání 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4-XXXX) spektrofotometricky xxx xxxxxx xxxxx 420 xx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx: 1,6 g 4-DMAB xx rozpustí x&xxxx;100&xxxx;xx 96&xxxx;% ethanolu a přidá xx 10 ml xxxxxxxx&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx (ρ201,19&xxxx;x/xx). Xxxxxxxxxxxxxxx tohoto xxxxxxx je xxxxxxx xxx xxxxx.

3.2	Xxxxxxxxx xxxxxxx X:&xxxx;21,9&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx (XX3XX2)2Xx&xxxx;. 2H2O se rozpustí ve xxxx x&xxxx;xxxxxxx se 3&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx xx xxxxx 100 xx.

3.3	Xxxxxxxxx xxxxxxx XX: 10,6 g trihydrátu xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx [X4Xx(XX)6] . 3X2X&xxxx;xx rozpustí ve xxxx. Xxxxxx se xxxxx xx objem 100 ml.

3.4	Aktivní xxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx močovinu (xxxx xxx xxxxxxx).

3.5	Xxxxxxxx, 0,1% xxxxxx (w/v).

4.   Přístroje x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxx xxxxxxxx: xxxxxxxxx xxxxxxx xxx 35–40&xxxx;xxxxxx/xxx.

4.2	Xxxxxxxx: 160&xxxx;xx × 16&xxxx;xx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx.

4.3	Xxxxxxxxxxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxx

Xx 500xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 2&xxxx;x&xxxx;xxxxxx ± 1 xx x&xxxx;xxxxx se 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx (3.4). Přidá xx 400&xxxx;xx xxxx x&xxxx;5&xxxx;xx Carrezova činidla X&xxxx;(3.2), xxxxx xx xx dobu 30 xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx 5&xxxx;xx Carrezova xxxxxxx XX (3.3). Xxxxx xx xx dobu xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx po xxxxxx, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

Xx xxxxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx 5&xxxx;xx xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xx 5&xxxx;xx xxxxxxx 4-XXXX (3.1) x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx teplotu 20&xxxx;^xX (+/– 4&xxxx;^xX). Xx xxxxxxxx minutách xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxx vlnové délce 420 xx. Xxxxxxx xx xxxxxx zkouškou xxxxxxx xxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxxxx xxxxx na 100&xxxx;xx se xxxxxxxxxx 1, 2, 4, 5 a 10 ml roztoku xxxxxxxx (3.5) x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxx. X&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xx odpipetuje 5&xxxx;xx, xx xxxxxxx se xxxxx 5&xxxx;xx xxxxxxx 4-XXXX (3.1), xxxxxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxxx, jak xx xxxxxxx xxxx, a porovná x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx 5&xxxx;xx 4-XXXX a 5 ml xxxx xxx močoviny. Xxxxxxx xx kalibrační xxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx výsledků

Stanoví xx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxx křivky.

Výsledek xx xxxxxxx xxxx procento xxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

7.1	X&xxxx;xxxxxxx, že xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx 3&xxxx;% xxxxxxxx, xxxxxx xx redukuje na 1&xxxx;x&xxxx;xxxx xx původní xxxxxx zředí xxx, xxx x&xxxx;xxx nebylo xxxx xxx 50 xx xxxxxxxx na 500&xxxx;xx xxxxxxx.

7.2	X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx zvětšuje tak xxxxxx, xx xx xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx.

7.3	X&xxxx;xxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx dusíkaté sloučeniny, xxxx například xxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx se xxxxx xxx xxxxxx délce 435 nm.

E.   STANOVENÍ XXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXXX XXXX

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx umožňuje xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx vyjádřených xxxx amoniak x&xxxx;xxxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx xx vyčeří x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Těkavé dusíkaté xxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxx uhličitanu xxxxxxxxxx vytěsní a mikrodifuzí xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxxx sírovou.

3.   Chemikálie

3.1	Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx 20 % (x/x).

3.2	Xxxxxxxxx: 33 mg xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;65 xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx ve 100&xxxx;xx 95–96&xxxx;% (x/x)&xxxx;xxxxxxxx.

3.3

Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx: v odměrné xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1 x&xxxx;xx xxxxxxxx 10 g kyseliny xxxxxx x&xxxx;200&xxxx;xx 95–96 % (x/x)&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;700&xxxx;xx vody. Přidá xx 10&xxxx;xx indikátoru (3.2). Roztok se xxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx přidá xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx. 1&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxx xx 300 μx XX3.

3.4	Xxxxxxxx roztok xxxxxxxxxx draselného: 100&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100&xxxx;xx vroucí xxxx. Po xxxxxxxxx xx roztok filtruje.

3.5	Kyselina xxxxxx, 0,01 xxx/x.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxx xxxxxxxx: přibližně 35 až 40 xxxxxx/xxx.

4.2	Xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxx xxxxx (xxx xxxxxxxxxx).

4.3	Xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 1/100 xx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx 200 ml xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 10&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx, xxxxx se 100&xxxx;xx xxxx x&xxxx;xxxxx xx 30 xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx. Pak se xxxxx 50&xxxx;xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxx xxxxx xx značku, xxxxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx.

Xx xxxxx Xxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxxxx 1&xxxx;xx xxxxxxx kyseliny xxxxxx (3.3), xxxxx xx xx xxxxxx xxxxx xx napipetuje 1&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx xxxxx, xxx se xxxxxx xxxxx 1&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) na xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxxxxx uzavře. Xxx s jistotou xxxxx xx xxxxxxxx reagenčních xxxxxxx, je xxxxx xxxxxx xxxxxxx otáčet xx xxxxxxxxx poloze. Xxx se xxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxx 4 hodiny xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx 1 xxxxxx při xxxxxxx 40&xxxx;^xX.

Xxxxxx dusíkaté xxxx v roztoku xxxxxxxx xxxxxx xx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.5) xxxxxx xxxxxxxxxxx (4.3).

Xxxxxxx způsobem xx xxxxxxx slepá zkouška xxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx výsledků

1 ml 0,01 xxx/x&xxxx;X₂XX₄ xxxxxxxx 0,34 xx amoniaku.

Výsledek xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx nesmí xxxxxxxxxx:

—	10&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx 1,0&xxxx;%,

—	0,1&xxxx;% xxxxx. u obsahu xxxxxxxx 1,0&xxxx;% nebo xxxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxxx-xx xxxxxx více xxx 0,6&xxxx;% amoniaku, xx xxxxx původní xxxxxxx xxxxxx.

XXXXXXXXX MISKA

Poměr 1/1

XX.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx umožňuje xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx, vyjádřených xxxx xxxxxxx, x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx močovinu. Xxxxxx xx použitelná xxxxx u obsahu amoniaku xxxxxxx xxx 0,25 %.

2.   Princip

Vzorek xx extrahuje xxxxx, xxxxxx xx vyčeří x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx xxxx se xxxxxxx xx varu xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx sírové. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx roztokem xxxxxxxxx sodného.

3.   Chemikálie

3.1	Kyselina trichloroctová, xxxxxx 20 % (x/x).

3.2	Xxxx xxxxxxxxx.

3.3	Xxxxxxxxxx xxxxxx (xxxx. xxxxxxxxxx xxxx).

3.4	Xxxxxxxx sírová, 0,05 xxx/x.

3.5	Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 mol/l.

3.6	Roztok xxxxxxxxxxxxx 0,3 % x&xxxx;95–96&xxxx;% (x/x)&xxxx;xxxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxx xxxxxxxx: xxxxxxxxx 35 xx 40 xxxxxx/xxx.

4.2	Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx 200 ml xxxxxxx xxxxx se xxxxxx 10 g vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx, xxxxx xx 100 ml xxxx a míchá xx 30 minut v míchacím xxxxxxxx. Pak xx xxxxx 50 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxx xx xxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxx xx protřepe x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx.

Xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxx odpovídající xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxx 100 ml), xxxxx xx xx 200&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxx se 2&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.3). Xxxxxx musí xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx; x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxx přidat oxid xxxxxxxxx (3.2). Dále xx xxxxxxxxx podle xxxx 5.2 a 5.3 xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxx xxxxx (část X&xxxx;xxxx xxxxxxx).

Xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx slepá xxxxxxx, xxx xxx xxxxxxxxxx vzorku.

6.   Výpočet x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

1&xxxx;xx 0,05 xxx/x&xxxx;X₂XX₄ xxxxxxxx 1,7 xx xxxxxxxx.

Xxxxxxxx xx vyjádří xxxx xxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 10&xxxx;% xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXXXX (XXXXX TRYPTOFANU)

1.   Účel a rozsah

Tato xxxxxx xxxxxxxx stanovení xxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx) x&xxxx;xxxxxxxxx (peptidy xxxxxx a volné) xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx použití xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Metoda xx xxxxxxxxxx xxx xxxx xxxxxxxxxxxxx: cyst(e)in, xxxxxxxxx, xxxxx, threonin, xxxxxx, xxxxxxx, kyselinu xxxxxxxxxxx, kyselinu xxxxxxxxxx, xxxxxx, xxxxxxxx, xxxxxxxxx, xxxxxx, xxxxxxxxxxx, xxxxxx, xxxxx, tyrosin a valin.

Tato xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx a nemůže xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx D a L. Není xxxxxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx aminokyseliny

Volné xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx. Současně xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx a odstraní xx xxxxxxxx. Přefiltrovaný xxxxxx xx xxxxxx xx xX 2,20. Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx a stanoví xx xx reakci x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx při 570 nm.

2.2   Celkové xxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxx na xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx. Xxxx(x)xx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx xxx xxxx xxxxxxxxxx oxidovány xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xx methioninsulfon. Xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorků. Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx 1 mohou xxx stanovovány xxx x&xxxx;xxxxxxxxxx, xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxx xx xxxxxxx xxx 0&xxxx;^xX směsí xxxxxxxx permravenčí x&xxxx;xxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxxxx činidlo xx rozloží xxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (3.20) po 23 xxxxx. Xxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xX 2,20. Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx katexovou chromatografií x&xxxx;xxxxxxxxx xx xx xxxxxx s ninhydrinem xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx při 570 xx (440 nm xxx xxxxxx).

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

Xxxx xxx xxxxxxx dvakrát xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxx &xx;&xxxx;10&xxxx;μX).

3.1	Xxxxxxx xxxxxx, x&xxxx;(x/x)&xxxx;= 30&xxxx;%.

3.2	Xxxxxxxx mravenčí, w (w/w) = 98–100&xxxx;%.

3.3

Xxxxx.

3.4	Xxxxxxxxxxx xxxxx.

3.5	Xxxxxxxx xxxxx.

3.6	Xxxxxxxx 5-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx.

3.7	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx přibližně 1,18 g/ml.

3.8	Citronan xxxxx, xxxxxxxx.

3.9	2,2'-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx).

3.10	Xxxxxxx xxxxx.

3.11	Xxxxxxxxx.

3.12	Xxxxxxxxxxx, bod xxxx 40–60 x X.

3.13	Xxxxxxxxx xxxx jiná xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx vnitřní xxxxxxxx.

3.14	Xxxxx, xxxx (&xx; 10 xxx xxxxxxx).

3.15	1-xxxxxxx.

3.16	Xxxxxxxxxxxxx.

3.16.1

Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx 1. Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxx se xx xxxxx xxx X2X5 xxxx X2XX4 xxxxx xxxx použitím.

3.16.2

Kyselina xxxxxxxx.

3.16.3

Xxxxxxxxxxxxxxx.

3.17	Xxxxxx xxxxxxxxx sodného, c = 7,5 xxx/x: 300&xxxx;x&xxxx;XxXX (3.5) xx xxxxxxxx xx xxxx a doplní xx 1 xxxx.

3.18	Xxxxxx hydroxidu xxxxxxx, x&xxxx;= 1 xxx/x: 40&xxxx;x&xxxx;XxXX (3.5) xx xxxxxxxx ve xxxx x&xxxx;xxxxxx xx 1 xxxx.

3.19	Xxxxxx kyseliny xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx: xxxxxx se 889&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx (3.2) xx 111&xxxx;x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxx xx 4,73&xxxx;x&xxxx;xxxxxx (3.3).

3.20	Xxxxxxxxxxxx xxxx, x&xxxx;= 6 xxx XXx/x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxx/x: xx 492&xxxx;xx XXx (3.7) xx xxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxx (3.3) x&xxxx;xxxxxx se xxxxx xx 1 litr.

3.21	Extrakční xxxx, x&xxxx;= 0,1 xxx XXx/x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx 2 % xxxxxxxxxxxxx: 8,2 ml XXx (3.7) se rozředí xxxxxxxxx 900&xxxx;xx xxxx, xxxxx xx 20&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxx (3.9) a doplní xx vodou xx 1 xxxx (xxxxxxxx 3.7 a 3.9 xxxxx).

3.22	Xxxxxxxx 5-xxxxxxxxxxxxxxx, β&xxxx;= 6 %: 60 g kyseliny 5-xxxxxxxxxxxxxxx (3.6) xx xxxxxxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxxx xx vodou xx 1&xxxx;xxxx.

3.23

Xxxxxxxx xxxx (xxxxxxxx xxxxxxxxxxx – xxxxx): x&xxxx;xxxx xxxxxxx xx xxxxxx 0,5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxx (3.1) s 4,5 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx (3.19). Ponechá xx v klidu xxxxx xxxxxx xxx 20–30&xxxx;xX, xxx xx utvořila xxxxxxxx permravenčí, xxxx xxxxxxxx ke vzorku xx xxxx xxxxxxx v lázni x&xxxx;xxxxxxx xxxxx (15 xxxxx). Xxxxx: je xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx s kůží x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx.

3.24	Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, c = 0,2 mol Xx+/x,&xxxx;xX 2,20: x&xxxx;xxxxxxxxx 800&xxxx;xx vody xx xxxxxxxx 19,61&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx (3.8), 5&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxx (3.9), 1 g fenolu (3.3) a 16,50 ml XXx (3.7). xX xx xxxxxx na 2,20. Xxxxxx xx xxxxx xx 1 litr.

3.25	Eluční xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx podmínek pro xxxxxxx xxxxxxxxxx (4.9).

3.26	Xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx (4.9).

3.27	Xxxxxxxxxx roztoky xxxxxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxx pod 5 oC.

3.27.1

Zásobní xxxxxxxxxx xxxxxx aminokyselin (3.16.1), x&xxxx;= 2,5 μxxx/xx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3.27.2

Xxxxxxx standardní roztok xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx, x&xxxx;=&xxxx;1,25&xxxx;μxxx/xx. Xx 1&xxxx;000 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 0,2115&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx (3.16.2) a 0,2265 g methioninsulfonu (3.16.3), xxxxxxxx se v citrátovém xxxxxxxx xxxxxxx (3.24) x&xxxx;xxxxxx xx jím xx xxxxxx. Xxxxxxxx xx při xxxxxxx xxx 5 oC xxxxxxx 12 xxxxxx. Tento xxxxxx xx nepoužívá, xxxxx zásobní xxxxxxxxxx xxxxxx (3.27.1) xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx a methioninsulfon.

3.27.3

Zásobní xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx. norleucinu, x&xxxx;= 20 μmol/ml. Do 250 xx odměrné baňky xx naváží 0,6560 g norleucinu (3.13), rozpustí xx x&xxxx;xxxxxxxxxx tlumivém roztoku (3.24) x&xxxx;xxxxxx se xxx xx xxxxxx. Xxxxxxxx xx při xxxxxxx xxx 5&xxxx;xX xxxxxxx 6 xxxxxx.

3.27.4

Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx, x&xxxx;=&xxxx;5&xxxx;xxxx/50 μx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;= 10&xxxx;xxxx/50&xxxx;μx x&xxxx;xxxxxxxxx aminokyselin. Xx 100ml xxxxxxx xx xxxxxxxx 2,2 g chloridu xxxxxxx (3.10) x&xxxx;30&xxxx;xx xxxxxxxxxxx tlumivého xxxxxxx (3.24). Xxxxxxx se 4,00&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx aminokyselin (3.27.1), 4,00&xxxx;xx zásobního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx (3.27.2) a 0,50 ml xxxxxxxxx standardního roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.27.3), xxxxx xx xxxxxxx. xX xx xxxxxx xx 2,20 xxxxxxxxxx xxxxxx (3.18). Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx 50xx odměrné xxxxx, xxxxxx xx xx xxxxxx citrátovým tlumivým xxxxxxxx (3.24) a zamíchá. Skladuje xx xxx xxxxxxx xxx 5&xxxx;xX xxxxxxx 3 měsíce. Viz také xxxxxxxx 9.1.

3.27.5

Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx aminokyselin pro xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.3.1 x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx (5.2). Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 3.27.4 x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx sodného. Skladuje xx při teplotě xxx 5&xxxx;xX nejdéle 3 xxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx o obsahu 100 xxxx 250&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.

4.2	Xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxx 100&xxxx;xx se šroubovým xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxx. Xxxxx, Xxxxxx) xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

4.3	Xxxxxxx s nuceným xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx lepší xxx ±2 xX.

4.4	xX metr (xxx desetinná xxxxx).

4.5	Xxxxxxxxxx xxxxx (0,22 μx).

4.6	Xxxxxxxxxxx.

4.7	Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.

4.8	Xxxxxxxxxx třepačka xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

4.9

Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx XXXX s katexovou xxxxxxx, zařízením xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx derivatizaci x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx detektorem. Kolona xx xxxxxx sulfonovanou xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx aminokyselin x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx průtoku ±0,5&xxxx;% xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx kalibraci x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxx použít xxxx v případě, xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx c = 0,8 mol/l a obsahuje zbytkovou xxxxxxxx mravenčí x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx uspokojivé xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx-xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx kyselinu xxxxxxxx x/xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx sodíkových iontů. X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx objem kyseliny xxxx xxxxxxx pH xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxx 5 xx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx xx vakuu xxx teplotě xxxxxxx 40&xxxx;xX.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxx mletím xxx, xxx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxx 0,5&xxxx;xx. Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx se xxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx na vzduchu xxx xxxxxxx nepřesahující 50&xxxx;^xX xxxx xxx xxxxxxxx. Vzorky x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx tuku xx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.12).

5.2   Stanovení xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx a v premixech

Do xxxxxxx baňky xx xxxxxx příslušné množství (1–5&xxxx;x)&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,2 xx a přidá se 100,0&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxx (3.21). Směs xx xxxxx 60 minut na xxxxxxxxxx xxxxxxxx nebo xxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (4.8). Xx usazení xxxxxxxxx xx odpipetuje 10,0 xx xxxxxxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxx.

Xx xxxxxxx míchání xx xxxxx 5,0 ml roztoku xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.22) x&xxxx;xxxxxxxxx xx v míchání xx magnetickém míchacím xxxxxxxx xxxxxxx 5 xxxxx. Supernantant xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxx, aby xx xxxxxxxxxx xxxxxxx sraženina. 10,0&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xx 100 ml kádinky, xX se xxxxxx xx 2,20 xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.18), potom xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx tlumivého roztoku (3.24) xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx velikosti x&xxxx;xxxxxx po xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.24).

Použije-li xx xxxxxxx standard, xxxxx xx 1,00&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu (3.27.3) xx xxxxxxx 100&xxxx;xx odstředěného roztoku x&xxxx;xxxxx xx doplní xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.24).

Dále xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.4 – xxxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxx-xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxx, xxxxxxxxxx se xxx teplotě xxx 5&xxxx;^xX.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxxxx aminokyselin

5.3.1   Oxidace

0,1–1 g upraveného xxxxxx (5.1) se xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,2 xx:

—	xx 100 xx baňky x&xxxx;xxxxxxx xxxx (4.1) xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (5.3.2.3) xxxx

—	xx 250 xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx (4.1), xxxxxxxx-xx xx xxxxx xxxxxxxxxxx sodíku (5.3.3.1), xxxx

—	xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx 100 ml xx xxxxxxxxxx uzávěrem (4.2) (xxx xxxxxxxxx hydrolýzu 5.3.2.4).

Xxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxx xxxxxx xxx 10 xx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 100&xxxx;xx.

Xxxxx/xxxxxx se umístí xx lázně x&xxxx;xxxxxxx xxxxx a ochladí se xx 0 ^oC, xxxxx xx xxxxx 5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxx (3.23) x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx se zahnutou xxxxxxx. Xxxxx/xxxxxx se xxxxxx x&xxxx;xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx a vloží xx x&xxxx;x&xxxx;xxxxx s ledovou xxxxx do chladničky x&xxxx;xxxxxxx se x&xxxx;xx 16&xxxx;xxxxx xxx 0 ^oC. Xx 16 xxxxxxxx xx vyjme x&xxxx;xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx oxidační xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx 0,84&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxx sodného (3.4).

Xxxx xx xxxxxxxxx podle xxxx 5.3.2.1.

5.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

5.3.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx

X&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.1 se xxxxx 25&xxxx;xx hydrolyzační xxxxx (3.20) tak, xxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx ani xx xxxxx.

Xxxxx zvoleného xxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.2.3 xxxx 5.3.2.4.

5.3.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxx s kulatým dnem x&xxxx;xxxxxx 100 ml xxxx 250&xxxx;xx (4.1) xxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxx 100&xxxx;xx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.2) xx xxxxxx 0,1–1 g upraveného xxxxxx (5.1) s přesností na 0,2&xxxx;xx. Navážka vzorku xxxx xxx xxxxx xxxxxx xxx 10 xx. Xxxxxxx xx xxxxx 25 ml hydrolyzační xxxxx (3.20) x&xxxx;xxxxxx xx vzorkem. Xxxx xx postupuje podle xxxx 5.3.2.3 nebo 5.3.2.4.

5.3.2.3&xxxx;&xxxx;&xxxx; Otevřená xxxxxxxxx

Xx xxxxx x&xxxx;xxxxx (xxxxxxxxxx xxxxx bodu 5.3.2.1 xxxx 5.3.2.2) xx přidají 3&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx a směs xx xxxxx xx xxxxxxx xxxx xxx zpětným xxxxxxxxx na dobu 23 xxxxx. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx promyje 5&xxxx;xx citrátového xxxxxxxxx xxxxxxx (3.24). Xxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxx xxxxx.

Xxxx xx xxxxxxxxx podle xxxx 5.3.3.

5.3.2.4&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxx xx xxxxx připravenou xxxxx xxxx 5.3.2.1 xxxx 5.3.2.2 se umístí xx xxxxxxx (4.3) xxx 110&xxxx;^xX. Xxx xx během první xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx (x&xxxx;xxxxxxxx vyvíjení xxxxxxxx xxxxx) x&xxxx;xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx na xxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xx uzávěr xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx baňka xx ponechá x&xxxx;xxxxxxx (4.3) 23&xxxx;xxxxx. Xx xxxxxxxx hydrolýzy xx xxxxx xxxxx ze xxxxxxx, opatrně xx xxxxxxxxxx xxxxxx a baňka xx xxxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx.

Xxxxx xxxxxxxxx postupu xxx xxxxxx xX (5.3.3) xx xxxxx baňky xxxxxxxxxxxxx převede xxxxxx xxxxxxxxxxx tlumivého roztoku (3.24) xx 250ml xxxxxxx xxxx do 250xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx.

Xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.3.

5.3.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xX

Xxxxx xxxx, xxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.9), xxxxxxxxx se xxx xxxxxx xX xxxxx xxxx 5.3.3.1 xxxx 5.3.3.2.

5.3.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.9) vyžadující xxxxxx xxxxxxxxxxx sodíku

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx nízkou xxxxxxxxxxx xxxxxx (má-li se xxxxxx xxxxx xxxxxxx), xxxxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.27.3).

X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx do hydrolyzátu 2,00&xxxx;xx vnitřního xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.27.3).

Xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.2.3 xxxx 5.3.2.4 xx přidají 2&xxxx;xxxxx 1-xxxxxxxx (3.15).

Xx xxxxxxx xxxxxxx (4.7) xx xxxxx objem xx 5–10&xxxx;xx za xxxxx xxx 40&xxxx;^xX. Xxxxx by xx xxxxx xxx odpařování xxxxxx xxx 5 xx, xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxx.

xX xx xxxxxx na 2,20 xxxxxxxx xxxxxxxxx sodného (3.18) x&xxxx;xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.4.

5.3.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx; Pro xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.9)

Hydrolyzáty xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.2.3 xxxx 5.3.2.4 se xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx 17&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.17) xx stálého míchání x&xxxx;xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx 40&xxxx;^xX.

xX xx xxxxxx na 2,20 xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.17) x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx sodného (3.18) xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx se xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.4.

5.3.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx&xxxx;xxxxxx xxx chromatografii

Hydrolyzát (5.3.3.1 xxxx 5.3.3.2) x&xxxx;xxxxxxxxx xX xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku (3.24) xx 200 xx xxxxxxx baňky x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.24).

Xxxxx-xx xxxxx použit vnitřní xxxxxxxx, přidají xx 2,00&xxxx;xx vnitřního standardu (3.27.3) a potom xx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.24). Důkladně xx xxxxxxxx.

Xxxx se xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx (5.4).

Nejsou-li xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx týž xxx, xxxxxxxxxx xx xxx xxxxxxx xxx 5&xxxx;xX.

5.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx (5.2) xxxx xxxxxxxxxx (5.3.4) xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xx xxxxxxxx a potřebné xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx 0,22 μx (4.5). Xxxxxxxx xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.9).

Xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxx, xxx xx xx xxxxxx přidávalo xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ±0,5&xxxx;% xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx případu, xxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx xxxxx sodíku a aminokyselin xx xxx xxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx roztocích a v roztocích xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xx stabilitě xxxxxxxxxxxxxx činidla a analytického xxxxxxx. Xxxxxxxx nebo xxxxxx se xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.24) xxx, xxx xxxxxx píku xxxxxxxxx xxxxxxx 30–200 % xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx mírně xxxx v závislosti xx xxxx použitého xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xxxxxx xxxx být xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx x&xxxx;xx ostatních xxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx xxxxx působení xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx přidaných xx kolony.

Při xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (zkoušených xxxxxxxxxxxx) by xxxx xxx při chromatografii xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx sedla x&xxxx;xxxxxxx xxxx. Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx musí obsahovat xxxxxxx 30&xxxx;% maximálního xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxx xxxx xxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx analyzátoru xxxxxxxxxxxx (4.9).

Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxx xxxxx xxxxx sedla x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx překrývajících xx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx přesahovat 2 : 10 (pokud xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx(x)xx, methionin, threonin x&xxxx;xxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx od přilehlých xxxx). Xxx xxxxxxx xxxxxxx aminokyseliny musí xxx separace xxxxx xxx 1 : 10.

Xxxxxx musí xxxxxxx, xx xxxxx bude xxxxxxxxx od „lysinových xxxxxxxx“ x&xxxx;xxxxxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxx píků xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx se xxxx xxx xxxxxx jednotlivou xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx se xxxxxxxx (X)&xxxx;xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xx xx xxxxxx.

Xx-xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx xx výsledek:

X	=	xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx
X	=	xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku
C	=	plocha xxxx xxxxxxxxx standardu x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxx v extraktu
D	=	plocha píku xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx
X	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx
x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;μxxx/xx
x	=	xxxxxxxx xxxxxxx vzorku x&xxxx;x&xxxx;(xxxxxxxxxx xx původní xxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx)
X	=	xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx (5.3.4) x&xxxx;xx xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (6.1)

Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx v hydrolyzátech oxidovaného xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxx (X₆X₁₂X₂X₄X₂, XX 240,30&xxxx;x/xxx) x&xxxx;xxxxxxxx XX 120,15&xxxx;x/xxx (= 0,5&xxxx;×&xxxx;240,30&xxxx;x/xxx).

Xxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx stanovuje xxxx xxxxxxxxxxxxxxx, ale xxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx MV xxxxxxxxxx: 149,21&xxxx;x/xxx.

Xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx jako xxxxxxxxx, xxx výpočet xx xxxxxxx xxxxxx XX.

6.1	Xxxxxxx xxxxx zředěného extraktu (X)&xxxx;xxx stanovení xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2) xx xxxxxxxx xxxxx následujícího xxxxxx: X = xxxxx výsledného xxxxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxx

Xxxx xxxxxx byla xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx na xxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxx 1990 při xxxxxxx xxxx různých xxxxx (xxxxx xxxx xxx xxxxxxx, kombinované xxxxxx xxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, premix). Po xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnot xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx tabulkách:

Střední hodnoty x&xxxx;x/xx

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxxx
	Xxxxxxxx	Xxxx(x)xx	Xxxxxxxxx	Xxxxx
Xxxxx xxxx xxx prasata	6,94 n = 15	3,01 x&xxxx;= 17	3,27 x&xxxx;= 17	9,55 x&xxxx;= 13
Kombinované xxxxxx xxx xxxxxxxx	9,31 x&xxxx;= 16	3,92 x&xxxx;= 18	5,08 x&xxxx;= 18	13,93 x&xxxx;= 16
Xxxxxxxxxx koncentrát	22,32 n = 16	5,06 x&xxxx;= 17	12,01 x&xxxx;= 17	47,74 x&xxxx;= 15
Premix	58,42 n = 16	—	90,21 x&xxxx;= 16	98,03 n = 16
x = xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

7.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx „xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx“ xx uvedena x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx tabulkách:

Vnitrolaboratorní standardní xxxxxxxx (Sr) x&xxxx;x/xx

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxxx
	Xxxxxxxx	Xxxx(x)xx	Xxxxxxxxx	Xxxxx
Xxxxx xxxx xxx xxxxxxx	0,13 x&xxxx;= 15	0,10 x&xxxx;= 17	0,11 x&xxxx;= 17	0,26 x&xxxx;= 13
Kombinované xxxxxx xxx xxxxxxxx	0,20 x&xxxx;= 16	0,11 x&xxxx;= 18	0,16 x&xxxx;= 18	0,28 x&xxxx;= 16
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx	0,48 x&xxxx;= 16	0,13 x&xxxx;= 17	0,27 x&xxxx;= 17	0,99 x&xxxx;= 15
Xxxxxx	1,30 x&xxxx;= 16	—	2,19 x&xxxx;= 16	2,06 x&xxxx;= 16
n = počet xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx (%) xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (Xx)

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxxx
	Xxxxxxxx	Xxxx(x)xx	Xxxxxxxxx	Xxxxx
Xxxxx xxxx xxx prasata	1,9 n = 15	3,3 x&xxxx;= 17	3,4 x&xxxx;= 17	2,8 x&xxxx;= 13
Xxxxxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxx	2,1 x&xxxx;= 16	2,8 x&xxxx;= 18	3,1 n = 18	2,1 x&xxxx;= 16
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx	2,7 x&xxxx;= 16	2,6 x&xxxx;= 17	2,2 x&xxxx;= 17	2,4 x&xxxx;= 15
Premix	2,2 n = 16	—	2,4 x&xxxx;= 16	2,1 n = 16
n = počet xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

7.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx odchylku xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx uvedeny x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx:

Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (SR) x&xxxx;x/xx

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxxx
	Xxxxxxxx	Xxxx(x)xx	Xxxxxxxxx	Xxxxx
Xxxxx xxxx xxx xxxxxxx	0,28 x&xxxx;= 15	0,30 x&xxxx;= 17	0,23 x&xxxx;= 17	0,30 x&xxxx;= 13
Xxxxxxxxxxx krmivo xxx brojlery	0,48 n = 16	0,34 x&xxxx;= 18	0,55 x&xxxx;= 18	0,75 x&xxxx;= 16
Proteinový xxxxxxxxxx	0,85 x&xxxx;= 16	0,62 n = 17	1,57 x&xxxx;= 17	1,24 x&xxxx;= 15
Premix	2,49 n = 16	—	6,20 n = 16	6,62 x&xxxx;= 16
x = xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx (%) xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx odchylky (XX)

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxxx
	Xxxxxxxx	Xxxx(x)xx	Xxxxxxxxx	Xxxxx
Xxxxx xxxx xxx xxxxxxx	4,1 x&xxxx;= 15	9,9 n = 17	7,0 x&xxxx;= 17	3,2 n = 13
Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx	5,2 x&xxxx;= 16	8,8 x&xxxx;= 18	10,9 x&xxxx;= 18	5,4 x&xxxx;= 16
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx	3,8 x&xxxx;= 16	12,3 x&xxxx;= 17	13,0 x&xxxx;= 17	3,0 x&xxxx;= 15
Xxxxxx	4,3 x&xxxx;= 16	—	6,9 x&xxxx;= 16	6,7 x&xxxx;= 16
x = xxxxx xxxxxxxxxxxx laboratoří.

8.   Použití referenčních xxxxxxxxx

Xxxxxxx použití xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx-xx x&xxxx;xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx certifikovanými kalibračními xxxxxxx aminokyselin.

9.   Poznámky

9.1

Vzhledem k rozdílům xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (viz 3.27.4 x&xxxx;3.27.5) x&xxxx;xxxxxxxxxxx (xxx 5.3.4) xxxxxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxxxxx rozsah přístroje xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxx všechny xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx, aby xx xxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx tohoto xxxxxxx.

9.2	Xxxxx xx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx zařízení xxx xxxxxxxxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx, xxxx xxx podmínky xxxxxxx optimalizovány v souladu x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

9.3	Xxx použití xxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx než 1&xxxx;% xxxxxxxx (xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxx) xxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx, x&xxxx;xxxx xx xxxxx xxxxxx speciální xxxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx a rozsah

Tato xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx celkového x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx v krmivech. Xxxxxxxxxxx xxxx D- a L- formou.

2.   Princip

Pro stanovení xxxxxxxxx tryptofanu xx xxxxxx xxxxxxxxxxx za xxxxxxxxxxx podmínek xxxxxxxxx xxxxxxxx hydroxidu xxxxxxxxx xxx 110&xxxx;ºX xx xxxx 20 xxxxx. Xx xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx standard.

Pro xxxxxxxxx volného xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xx mírně xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxxxxx a vnitřní xxxxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx XXXX x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx detekcí.

3.   Chemikálie

3.1	Dvakrát xxxxxxxxxxx voda xxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxx &xx; 10 μX/xx).

3.2	Xxxxxxxxxx xxxxx: tryptofan (xxxxxxx/xxxxx ≥ 99&xxxx;%), xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx.

3.3	Xxxxxxx xxxxxxxx: α-xxxxxx-xxxxxxxxx (xxxxxxx/xxxxx ≥ 99&xxxx;%), xxxxxxx vysušený xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx.

3.4	Xxxxxxxx xxxxxxx, oktahydrát (Ba(OH)2 . 8 X2X), xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzduchu, aby xxxxxxxxxxx xx xxxxxx XxXX3, xxxxx by xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxx xxxxxxxx 9.3).

3.5	Xxxxxxxx xxxxx.

3.6	Xxxxxxxx fosforečná, x&xxxx;(x/x)&xxxx;= 85&xxxx;%.

3.7	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, ρ201,19&xxxx;x/xx.

3.8	Xxxxxxxx, xxx XXXX.

3.9	Xxxxxxxxxxx, bod xxxx 40–60&xxxx;ºX.

3.10	Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, x&xxxx;= 1 xxx/x: 40,0&xxxx;x&xxxx;XxXX (3.5) xx xxxxxxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxx (3.1) xx xxxxxx na 1 xxxx.

3.11	Xxxxxxxx chlorovodíková, x&xxxx;= 6 xxx/x: 492&xxxx;xx XXx (3.7) se xxxxxx xxxxx xx 1 xxxx.

3.12	Xxxxxxxx chlorovodíková, c = 1 mol/l: 82 ml XXx (3.7) se xxxxxx xxxxx xx 1 xxxx.

3.13	Xxxxxxxx chlorovodíková, x&xxxx;= 0,1 xxx/x: 8,2&xxxx;xx XXx (3.7) se xxxxxx xxxxx xx 1 xxxx.

3.14	Xxxxxxxx fosforečná, x&xxxx;= 0,5 xxx/x: 34&xxxx;xx kyseliny xxxxxxxxxx (3.6) se xxxxxx vodou (3.1) xx 1 xxxx.

3.15	Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx tryptofanu (3.2), x&xxxx;= 2,50 μxxx/xx: x&xxxx;500 xx xxxxxxx xxxxx xx rozpustí 0,2553&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx (3.2) v kyselině xxxxxxxxxxxxxx (3.13) x&xxxx;xxxxxx xx xx xx značku. Xxxxxxxx se xxx –18&xxxx;ºX xxxxxxx 4 týdny.

3.16	Koncentrovaný xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, x&xxxx;= 2,50 μxxx/xx: x&xxxx;500 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx 0,2728 g α-methyl-tryptofanu (3.3) v kyselině xxxxxxxxxxxxxx (3.13) a doplní xx xx xx značku. Xxxxxxxx se při –18&xxxx;ºX xxxxxxx 4&xxxx;xxxxx.

3.17

Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx standardu: 2,00 ml koncentrovaného xxxxxxx xxxxxxxxxx (3.15) x&xxxx;2,00&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx α-xxxxxx-xxxxxxxxxx (3.16) xx xxxxx xxxxx (3.1) a methanolem (3.8) přibližně na xxxxxx objem a stejnou xxxxxxxxxxx methanolu (10–30&xxxx;%) xxxx v konečném xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxx být xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxx chráněn xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

3.18	Xxxxxxxx xxxxxx.

3.19	1,1,1-xxxxxxxxx-2-xxxxxx-2-xxxxxxxx.

3.20	Xxxxxxxxxxx x&xxxx;(x/x)&xxxx;&xx; 98&xxxx;%.

3.21	Xxxxxx 1 g 1,1,1-trichloro-2-methyl-2-propanolu (3.19) ve 100 ml xxxxxxxxx (3.8).

3.22	Mobilní fáze xxx XXXX: 3,00&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx (3.18) + 900&xxxx;xx xxxx (3.1) +50,0&xxxx;xx xxxxxxx (3.21) 1,1,1-xxxxxxxxx-2-xxxxxx-2-xxxxxxxxx (3.19) v methanolu (3.8) (1&xxxx;x/100 xx). xX se xxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.20) xx xxxxxxx 5,00. Xxxxxx xx vodou (3.1) xx 1&xxxx;000 xx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	XXXX xxxxxxxx s fluorometrickým xxxxxxxxxx.

4.2	Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 125 mm × 4 mm, X18, xxxxx 3 μx, xxxx xxxxxxx.

4.3

xX xxxx.

4.4	Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx hrdlem x&xxxx;xxxxxxxxxxx uzávěrem x&xxxx;xxxxxx 125 xx.

4.5	Xxxxxxxxxx filtr, 0,45 μx.

4.6	Xxxxxxxx, 110 (±2)&xxxx;ºX, 1,4 (±0,1) xxx.

4.7	Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx zařízení.

4.8	Ponorný xxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx se xxxxxx xxxxxx xxx, xxx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxx 0,5&xxxx;xx. Vzorky x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx vlhkosti xxxx xxx xxxx xxxxxx předsušeny buď xx xxxxxxx xxx xxxxxxx do 50&xxxx;ºX, xxxx xxx xxxxxxxx. Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx obsahem xxxx se xxxx xxxxxx extrahují xxxxxxxxxxxxx (3.9).

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx volného tryptofanu (xxxxxxx)

Xxxxxx množství (1–5 g) upraveného xxxxxx (5.1) xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1&xxxx;xx xx kónické xxxxx. Xxxxx se 100,0&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.13) x&xxxx;5,00&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.16). Směs xx xxxxx nebo xxxxx 60 xxxxx xx xxxxxxxxxx třepačce xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (4.7). Sediment xx xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx se 10,0 ml xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx. Xxxxx xx 5 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.14). xX se xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) xx 3,0. Xxxxx xx xxxxx methanolu (3.8), xxx jeho xxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx 10–30&xxxx;%. Xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx vhodného objemu x&xxxx;xxxxx xx vodou xx xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxxx stanovení (xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx, xxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.17)).

Před xxxxxxxxx xx xxxxxx XXXX se přefiltruje xxxxxxx&xxxx;xx roztoku xxxx 0,45 μm xxxxxxxxxx xxxxx (4.5). Xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.4 – xxxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxx chránit xxxx xxxxxx slunečním xxxxxxx. Pokud není xxxxx provést zkoušku xxxxxx xxx, xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxx 5&xxxx;ºX xxxxxxx tři xxx.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx celkového xxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx)

Xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (4.4) xx xxxxxx 0,1–1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,2 xx. Xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx vzorku xx xxx 10 xx. Xxxxx se 8,4 g oktahydrátu xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.4) x&xxxx;10&xxxx;xx xxxx. Promíchá xx xxxxxxxx xxxxxxx (4.8) nebo xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx zařízení (4.7). Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx se ponechá xx xxxxx. Xxxxx xxxxxx se xxxxxxxxx 4&xxxx;xx xxxx. Nádoba xx uzavře x&xxxx;xxxxx xx xxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx nádoba se xxxxxx na 30–60 xxxxx xx xxxxxxxxx (4.6) s vroucí xxxxx x&xxxx;xxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxx xx xxxxxxxxxxx 20 xxxxx při teplotě 110 (±&xxxx;2)&xxxx;ºX.

Xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx sníží xxxxxxx pod 100&xxxx;ºX. Xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx Xx(XX)2 . 8 X₂X,&xxxx;xxxxx se x&xxxx;xxxxx xxxxx 30 ml xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xx 2,00&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx α-xxxxxx-xxxxxxxxxx (3.16). Xxxxxx xx xxxxxxxx 15 xxxxx xx&xxxx;xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx.

Xxxx se přidá 5&xxxx;xx xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxx (3.14). Xxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxx a za xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.11) a potom xx xX upraví xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.12) xx hodnotu 3,0. Xxxxx se xxxxx xxxxxxxxx, aby jeho xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx byla 10–30&xxxx;%. Xxxxxx xx převede xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx objemu a zředí xx xxxxx xx xxxxxxxxx objem, který xx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxx. 100 xx). Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx sraženiny.

Před xxxxxxxxx xx xxxxxx XXXX xx přefiltruje xxxxxxx&xxxx;xx xxxxxxx přes 0,45 μx membránový filtr (4.5). Dále se xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.4 – xxxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx je xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx slunečním xxxxxxx. Xxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx zkoušku xxxxxx xxx, xxxxxxxxxxx lze xxxxxxxxx xxx 5 ºC xxxxxxx xxx xxx.

5.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx XXXX

Xxxxxxxxxxx podmínky xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx pouze xxxxxxxxxx; xxxxx být xxxxxxx jiné xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxx rovnocenné výsledky (xxx xxxxxxxx 9.1 x&xxxx;9.2):

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.2):	125 mm  × &xxxx;4&xxxx;xx, C18, xxxxx 3 μm, xxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxx:	xxxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxx (3.22):	3,00 g kyseliny octové (3.18) + 900&xxxx;xx xxxx (3.1) +50,0&xxxx;xx xxxxxxx (3.21) 1,1,1- xxxxxxxx-2-xxxxxx-2-xxxxxxxxx&xxxx;(3.19) x&xxxx;xxxxxxxxx (3.8) (1&xxxx;x/100&xxxx;xx). xX xx xxxxxx xx&xxxx;5,00 xxxxxxxxxxxxx (3.20). Xxxxx se xxxxxx xx 1 000 ml xxxxx (3.1).
Xxxxxx:	1 ml/min
Celková xxxx xxxxxxx:	xxx 34 xxxxx
Xxxxxxxx vlnová xxxxx:	xxxxxxxx: 280 xx, xxxxx: 356 xx
Xxxxx xxxxxxxx:	20 μx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx (X) v g na 100 g vzorku xx vypočte podle xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

X	=	xxxxxx píku xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.17)
X	=	xxxxxx xxxx tryptofanu v extraktu (5.2) xxxx xxxxxxxxxxx (5.3)
X1	=	xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxxx (3.15) xxxxxxxxx xx kalibračního xxxxxxx (3.17) v ml (2 xx)
x	=	xxxxxxxxxxx tryptofanu v koncentrovaném xxxxxxx xxxxxxxxxx (3.15) xxxxxxxx xx kalibračního xxxxxxx (3.17) x&xxxx;μxxx/xx (= 2,50)
X2	=	xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.16) přidaný xxx xxxxxxxx (5.2) (= 5,00 ml) xxxx xx hydrolyzátu (5.3) x&xxxx;xx (= 2,00 xx)
X	=	xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx v extraktu (5.2) xxxx xxxxxxxxxxx (5.3)
X	=	xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx v kalibračním xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.17)
X3	=	xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (3.16) přidaného xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.17) x&xxxx;xx (= 2,00 xx)
x	=	xxxxxxxx xxxxxxx vzorku x&xxxx;x&xxxx;(xxxxxxxxxx xx původní xxxxxxxx, xxxxx byl xxxxxx xxxxxxx a/nebo xxxxxxxx)
X	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (= 204,23&xxxx;x/xxx).

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx na stejném xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 10&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx výsledku.

8.   Výsledky xxxxxxxxx xxxxx

XX xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (4. porovnání) xxx xxx vzorky, xxxxx xxxx xxxxxxxx xx 12 xxxxxxxxxxxx, xxx xxx xxxxxx xxxxxx stanovení xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (hydrolýza). Xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx jsou xxxxxxx v následující xxxxxxx:

	Xxxxxx 1 Xxxxxx xxx xxxxxxx	Xxxxxx 2 Xxxxxx xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx L-tryptofanem	Vzorek 3 Xxxxxxxxxx xxx xxxxxxx
X	12	12	12
x	50	55	50
Xxxxxx (g/kg)	2,42	3,40	4,22
sr (x/xx)	0,05	0,05	0,08
x&xxxx;(x/xx)	0,14	0,14	0,22
XXx (%)	1,9	1,6	1,9
XX (x/xx)	0,15	0,20	0,09
X&xxxx;(x/xx)	0,42	0,56	0,25
XXX (%)	6,3	6,0	2,2

X	=	xxxxx laboratoří, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx
x	=	xxxxx jednotlivých xxxxxxxx po vyloučení xxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx Xxxxxxxxxxx x&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxx)
xx	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XX	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
x	=	xxxxxxxxxxxxxx
X	=	xxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;%
XXX	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;%

Xxxxx xxxxxxx xxxx XX (3. porovnání) xxx proveden xx xxxx xxxxxxxx xx 13&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx extrakce volného xxxxxxxxxx. Každý xxxxxx xxx xxxxxxx pětkrát. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx tabulce:

	Vzorek 4 Směs xxxxxxx a sóji	Vzorek 5 Xxxx xxxxxxx a sóji (= xxxxxx 4) x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx (0,457 g/kg)
L	12	12
n	55	60
Průměr (x/xx)	0,391	0,931
xx (x/xx)	0,005	0,012
x&xxxx;(x/xx)	0,014	0,034
XXx (%)	1,34	1,34
XX (x/xx)	0,018	0,048
X&xxxx;(x/xx)	0,050	0,134
XXX (%)	4,71	5,11

X	=	xxxxx xxxxxxxxxx, které xxxxxxxx xxxxxxxx
x	=	xxxxx jednotlivých xxxxxxxx xx vyloučení xxxxxxxxx hodnot (určených Xxxxxxxxxxx x&xxxx;Xxxxxxxxx testem)
sr	=	standardní xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XX	=	xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
x	=	xxxxxxxxxxxxxx
X	=	xxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;%
XXX	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx reprodukovatelnosti x&xxxx;%

Xxxxx xxxxxxx xxxx XX xxxx proveden xx xx xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;7&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx. Výsledky xxxx xxxxxxx xxxx.

	Xxxxxx 1 Xxxxx xxxx pro xxxxxxx (XXX 117)	Vzorek 2 Xxxxxxxxxx xxxx moučka (CRM 118)	Xxxxxx 3 Xxxxxx xxxxxx (XXX 119)	Xxxxxx 4 Xxxxxx xxxxxxxxxx mléko (CRM 120)
X	7	7	7	7
x	25	30	30	30
Xxxxxx (g/kg)	2,064	8,801	6,882	5,236
sr (g/kg)	0,021	0,101	0,089	0,040
r (g/kg)	0,059	0,283	0,249	0,112
CVr (%)	1,04	1,15	1,30	0,76
XX (g/kg)	0,031	0,413	0,283	0,221
R (g/kg)	0,087	1,156	0,792	0,619
CVR (%)	1,48	4,69	4,11	4,22

X	=	xxxxx xxxxxxxxxx, které poskytly xxxxxxxx
x	=	xxxxx jednotlivých výsledků xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx Xxxxxxxxxxx x&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxx)
xx	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XX	=	xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
x	=	xxxxxxxxxxxxxx
X	=	xxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;%
XXX	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;%.

9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

9.1

Xxx xxxxx xxxxxxxx tryptofanu x&xxxx;α-xxxxxx-xxxxxxxxxx xxxx doporučeny xxxx xxxxxxx zvláštní xxxxxxxx pro chromatografii. Po xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx čištění xxxxxx: Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: 125&xxxx;xx&xxxx; ×  4 mm, X18, xxxxx 5 μm, xxxx xxxxxxx Xxxxxxx xxxxxx: 32&xxxx;ºX Xxxxxxx xxxx: X:&xxxx;0,01 xxx/x&xxxx;XX2XX4 a methanol, 95 + 5 (X+X) X:&xxxx;xxxxxxxx Xxxxxxxx: 0 xxx 100&xxxx;% X 0&xxxx;% X 15 xxx 100&xxxx;% A 0 % X 17 min 60 % A 40 % X 19 min 60 % X 40&xxxx;% X 21 xxx 100&xxxx;% A 0 % X 33 xxx 100&xxxx;% X 0&xxxx;% X Xxxxxx: 1,2 xx/xxx Xxxxxxx xxxx xxxxxxx: xxx 33 minut.

9.2

Chromatografie xx může měnit xxxxx xxxx XXXX x&xxxx;xxxxxx xxxxxx. Zvolený xxxxxx musí být xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xx xx xxxxxxxx „baseline“. Xxxxx je xxxxxxxx, xxx byly xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Pro kontrolu xxxxxx nečistot, xxxxx xx xx mohly xxxxxxx ve stejném xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx standardu. Xx xxxxxxxx, xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxx dostatečná xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx k interferencím. Chromatografický xxxxxx xxxx v rozsahu měření xxxxxxxxxx lineární odezvu. Xxxxxxxx odezva xx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx (xxxxxxxx) xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx, xxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx standardu xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx XXXX/xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Pokud xxxx xxxx xxxxxxxxxx a/nebo xxxxxxxxx xxxxxxxxx příliš xxxxx nebo xxxxxx xxxx, xxxxxxx se xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx xxxxxx x/xxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx objemem.

9.3	Hydroxid barnatý Stárnutím xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx jeho rozpustnost, xxx xxxxxxxxx, že xxxxxx xxx stanovení XXXX není xxxx x&xxxx;xxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxx xxxxx být nízké.

H.   STANOVENÍ XXXXXX TUKU

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx tuku x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxx se xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx olejnatých xxxxx a plodin.

Podle xxxxx x&xxxx;xxxxxxx krmiva x&xxxx;xxxxx xxxxx, xxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx, xx použije jeden xx dvou níže xxxxxxxxx xxxxxxx.

1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx X&xxxx;– xxxxx extrahovatelné tuky

Tato xxxxxx je xxxxxxxxxx xxx xxxxxx rostlinného xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxx, xxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx X.

1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx B – xxxxxxx tuky

Tato xxxxxx xx xxxxxxxxxx pro xxxxxx živočišného původu x&xxxx;xxx xxxxxxx xxxxx xxxxx. Xxxxxxx xx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx, x&xxxx;xxxxx není xxxxx xxx xxxxx extrahovat xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxx. xxxxx, xxxxxxxx, xxxxxxxxxx proteiny x&xxxx;xxxxxxx, xxxxx byly podrobeny xxxxxxxxxx, xxxx xx xxxxxxxxxxx, vločkování x&xxxx;xxxxxxxxx).

1.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

Xx xxxxx případech, xxx se xxxxxxx xxxxxxxx B vyššího xxxxxxxx xxx xxxxxxxx X,&xxxx;xx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx hodnotu výsledek xxxxxxxx postupem X.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx X

Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxxxx, xxxxxx se xxxxxx a zváží.

2.2   Postup X

Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xx xxxxx&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx chlorovodíkovou. Xxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx a vysuší x&xxxx;xxxx xx pokračuje xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx A.

3.   Chemikálie

3.1	Petrolether, xxx xxxx: 40–60&xxxx;ºX. Bromové xxxxx xxxx xxx xxxxx xxx 1 x&xxxx;xxxxxx po xxxxxxxx xxxxx než 2 xx/100 xx.

3.2	Xxxxx xxxxx, xxxxxxx.

3.3	Xxxxxxxx chlorovodíková, x&xxxx;= 3 xxx/x.

3.4	Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxx. Kieselguhr, Xxxxx-xxxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxxxx přístroj. Xxxxx xx opatřen xxxxxxx (xxx Xxxxxxx), xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx, xxx xxxxxxxxx x&xxxx;10 xxxxxxxx xx xxxxxx; xxxxx xx jedná x&xxxx;xxx bezsifonový, reflux xx 10 ml za xxxxxx.

4.2	Xxxxxxxxx patrony xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx odpovídající xxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxx 4.1.

4.3	Xxxxxxx, xxx vakuová x&xxxx;xxxxxxxx 75 ± 3 ºX,&xxxx;xxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx 100 ±&xxxx;3 ºX.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx X&xxxx;(xxx xxx 8.1)

Xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) xx xxxxxx 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx s přesností xx 1 xx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx.

Xxxxxxx se xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.1) x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.1). Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx se jímá xx xxxxx, xxxxxx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx&xxxx;(2).

Xxxxxxxxxxxx xx oddestiluje, xxxxxx x&xxxx;xxxxx se xxxxxx 1,5 xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx (4.3). Xxxxx xx vychladnout v exsikátoru x&xxxx;xxxxx xx. Suší xx xxxxxxx 30 xxxxx, aby xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx hmotnost xxxx (xxxxxx xxxx xxxxx následujícími xxxxxxxx xxxx být xxxxxxxxx 1 mg).

5.2   Postup X

Xx 400 xx kádinky xxxx xx 300xx xxxxxxx baňky se xxxxxx 2,5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx (xxx bod 8.2) x&xxxx;xxxxx xx 100&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.3) x&xxxx;xxxxx xxxxxxx. Kádinka xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxx na xxxxxx xxxx xx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxx v mírném varu xxxxx hodinu. Xxxxx xxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx usazovat xx xxxxxxx xxxxxx.

Xxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4), xxx se xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx během xxxxxxxx. Filtruje xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx, xxxxx neobsahuje xxxxx xxx. Xxxxxx xx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxxxx není filtrát xxxxxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxxxx, xxx filtrát xxxxxxxxxx žádný xxx, xxxxx xx nutné xxxx xxxxxxxxxx provést xxxxxxxx petroletherem xxxxx xxxxxxx&xxxx;X.

Xxxxxxx filtr xx xxxxxxx po hydrolýze xx xxxxxx na xxxxxxxx sklo a suší xx 1,5 xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx (4.3) xxx 100 ±&xxxx;3&xxxx;ºX.

Xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) x&xxxx;xxxxxx xx tukuprostou xxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxx xx extrakčního přístroje (4.1) x&xxxx;xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xxxx 5.1.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx výsledku

Hmotnost zbytku xx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxx&xxxx;% xxxx xx xxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx týmž xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx:

—	0,2&xxxx;% x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx u obsahu xxxx do 5&xxxx;%,

—	4,0&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx 5–10&xxxx;%,

—	0,4&xxxx;% x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx u obsahu xxx 10 %.

8.   Poznámky

8.1

U výrobků s vysokým xxxxxxx tuků, xxxxx xx xxxxxxx melou xxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxx odebrat homogenní xxxxxxxxxx xxxxxx, xx xxxxxxxxx následujícím xxxxxxxx: Xxxxxx xx 20&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 mg, xxxxxxxx se x&xxxx;10 xxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxx síranu sodného (3.2). Extrahuje xx xxxxxxxxxxxxx (3.1) xxxxx xxxx&xxxx;5.1. Získaný xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.1) na xxxxx 500&xxxx;xx a promíchá. Do xxxx, suché, xxxxxx xxxxxxx xxxxx s varnými xxxxxxx se xxxxxx 50&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xx vysušení xx xxxxxxxxx podle xxxxxxxxxx xxxxxxxx bodu 5.1. Xx xxxxxx po xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx odstraní xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx tak, xxx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxx 1 mm. Xxxxx xx xxxxx do xxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxx xxxxx xx xxx xxxxxxxxx) a postupuje xx xxxxx druhého x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xxxx 5.1. Xxxxx xxxx se vypočítá xxxx procento xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx: (10x1 + x2)&xxxx; ×  5 kde: m1 = hmotnost zbytku xx xxxxx extrakci x&xxxx;xxxxxxx (xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx) x2 = xxxxxxxx zbytku xx xxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

8.2	X&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx obsahem xxxx xx xxxx xxxxxx xxxxxxx vzorku na 5&xxxx;x.

8.3	Xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxx obsah xxxx, xx xxxxx před xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx X&xxxx;xxxxxxx s bezvodým xxxxxxx sodným.

8.4	V bodě 5.2 xxxx xxx xxxxxxxxx xxx promývání xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx horkou xxxx xxxxx xxxxxxx.

8.5	X&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx může xxx xxxxxxxxx prodloužit xxxx xxxxxx xxx 1,5 xxx. Xx však xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx. Xx xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

8.6	Xxxxxxxxxxxx podle xxxxxxx A před xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx extrakce xxxxx xxxxxxx&xxxx;X&xxxx;xx xxxxxxxxxx u krmiv x&xxxx;xxxxxxx xxxx xxx 15&xxxx;%. Do jisté xxxx xx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxx v krmivu.

I.   STANOVENÍ XXXXXX XXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx umožňuje xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx organické xxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx xxx, xxxx nerozpustné v roztoku xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx v případě potřeby xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx stanovené koncentraci. Xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx kelímek, xxxxxxx, xxxxxx, xxxxx x&xxxx;xxxxx xxx teplotě 475–500 ºC. Xxxxxx váhy xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxx sírová, x&xxxx;= 0,13 mol/l.

3.2	Odpěňovací činidlo (xxxx. x-xxxxxxx).

3.3	Xxxxxxxxx pomůcka (Xxxxx 545 xxxx xxxxxxx) xxxxxx xxx 500&xxxx;ºX po 4 xxxxxx (8.6).

3.4

Xxxxxx.

3.5	Xxxxxxxxxxx, xxx xxxx 40–60&xxxx;ºX.

3.6	Xxxxxxxx chlorovodíková, x&xxxx;= 0,5 xxx/x.

3.7	Xxxxxx xxxxxxxxx draselného, x&xxxx;= 0,23 xxx/x.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1

Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx kyseliny xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, x&xxxx;xxxxxx xxx filtrační xxxxxxx (4.2) x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na xxxxxxxxxx tekutiny x&xxxx;xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxx vzduch. Xxxxx xxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxx.

4.2	Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx (xxxxxx) x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx 40–90&xxxx;μx. Xxxx prvním xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx 500&xxxx;ºX x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx (8.6).

4.3	Xxxxxxxxxxxx nádobka x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx 270&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxx xxx vaření.

4.4	Laboratorní xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx.

4.5	Xxxxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxx teploty.

4.6	Extrakční xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) xxxxxxxx xxxxxxxxxxx potrubím s kouhoutem xx xxxxxx a vypouštěné xxxxxxxx.

4.7	Xxxxxxxxx kroužky xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.1), xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) a hydrolyzační xxxxxxx (4.3) x&xxxx;xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.6).

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) xx xxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx s přesností na 1&xxxx;xx (xxx poznámky 8.1, 8.2 x&xxxx;8.3) x&xxxx;xxxxx xx 1 g filtrační pomůcky (3.3).

Xxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) xx xxxxxxx k zahřívací xxxxxxxx (4.1) x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.3). Xx spojené hydrolyzační xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx 150 ml xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.1) x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.2).

Xxxxxxx xx xxxxx 5 (±2) xxxxx k varu a intenzivně xx xxxx xxxxxx 30&xxxx;xxxxx.

Xxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxx (4.1) a kyselina xxxxxx xx xxxxxx xx použití xxxxx xxxx filtrační xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx promyje xxx xxxxxxx 30&xxxx;xx xxxxx xxxx, xxxx xx xxxxxx odsátí xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx, xxxxx xx 150&xxxx;xx vroucího xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.7) xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx a filtračního xxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.2). Kapalina xx xxxxxxx xxxxx 5 (±2) xxxxx x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxx 30&xxxx;xxxxx. Xxxxx xx zopakuje xxxxxxxx a promývání jako xx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx.

Xx xxxxxxxx promývání x&xxxx;xxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx obsahem a připojí xx xx studené xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.6). Xx xxxxxxx xxxxx xx promyje zbytek xx filtračním kelímku třikrát 25&xxxx;xx acetonu (3.4), xxxxxxx xx xxxx xx úplného xxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx do xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxx xxxxxxx 130&xxxx;ºX. Xx xxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxx. Filtrační xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxx 475–500 ºC xxxxxxx 30&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxxx hmotnosti (úbytek xxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxx xxx 2 xx).

Xx xxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxx v exsikátoru se xxxxx.

Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxx zkoušeného xxxxxx. Úbytek xxxxxxxxx xx spalování xxxxx xxx xxxxx xxx 4 xx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx vlákniny xxxx xxxxxxxx vzorku se xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx:

xxx:

x	=	xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x
x0	=	xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;x
x1	=	xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx slepé xxxxxxx v g.

7.   Opakovatelnost

Rozdíl mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxx xxxxxxxxx:

—	0,6&xxxx;% x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx nižšího xxx 10 %,

—	6 % xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx vyššího xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx vlákniny 10&xxxx;% x&xxxx;xxxx.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

8.1

Xxxxxx, která xxxxxxxx xxxx xxx 10&xxxx;% xxxx, musí být xxxx zkouškou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.5). Filtrační xxxxxxx (4.2) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.6) x&xxxx;xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx 30 ml xxxxxxxxxxxx xx použití xxxxx xx do úplného xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.1) x&xxxx;xxxxxxxxx xx podle xxxx 5.

8.2

Xxxxxx xxxxxxxxxx xxx, xxxxx nelze přímo xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.5), xxxx xxx odtučněna xxxxx xxxx 8.1 x&xxxx;xxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx. Xx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx studené xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.6) x&xxxx;xxxxxxx se třikrát 30&xxxx;xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx 30 ml xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx do xxxxx xx xxxxxxx xxxxx a pokračuje xx xx zkoušce xxxxx xxxx 5 xx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxxxxx.

8.3

Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx 5 % uhličitanů xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx promyje xxxxxxx 30&xxxx;xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.6). Xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxx 30&xxxx;xx vody x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxx xxxx 5.

8.4	Xxxxx xx xxxxxxx přístroj, x&xxxx;xxxxxxx xx několik xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxx jednotce, xxxxxxxxx xx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx vzorku xx stejné xxxxx.

8.5	Xxxxx xx po xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx louhem xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx.

8.6	Xxxxxxx spalování xxxxx xxxxxxxxxx 500&xxxx;ºX, xxx xx prodloužila xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxx a ochlazování xxxxx být xxxxxxx xxxxxxxxx nadměrnému teplotnímu xxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx umožňuje xxxxxxxxx xxxxxx redukujících xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx cukrů xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx faktoru 0,95. Xx použitelná xxx xxxxx xxxxx. Xxx xxxxxxx xxxxxx xxxx používány zvláštní xxxxxx. Xx-xx to xxxxx, může xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx a potom zahrnut xx xxxxxxxxx výsledku.

2.   Princip

Cukry xx vyextrahují zředěným xxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxx Carrezovými xxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;XX. Ethanol xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx xxxx a po inverzi xx stanoví xxxxxxx xxxxx Luff-Schorla.

3.   Chemikálie

3.1	Ethanol, 40% xxxxxx (x/x), xxxxxxx: 0,948&xxxx;x/xx xxx 20 ºC, xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx.

3.2	Xxxxxxxxx xxxxxxx I: ve xxxx xx rozpustí 21,9&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx Xx&xxxx;(XX3XXX)2 . 2X2X&xxxx;x&xxxx;3&xxxx;x&xxxx;xxxxxx kyseliny octové. Xxxxxx xx vodou xx 100 ml.

3.3	Carrezovo xxxxxxx XX: xx xxxx xx xxxxxxxx 10,6&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx) X4Xx(XX)6 . 3X2X.&xxxx;Xxxxxx xx xxxxx xx 100 xx.

3.4	Xxxxxxxxxxx, 0,1% xxxxxx (x/x).

3.5	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 4 xxx/x.

3.6	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 0,1 mol/l.

3.7	Roztok xxxxxxxxx sodného, 0,1 xxx/x.

3.8

Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx: Xx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx kyseliny citrónové (3.8.2) xx xxxxxxx xxxxxxxxxx sodného (3.8.3). Xxxxx xx roztok xxxxxx xxxxxxxxx (3.8.1) x&xxxx;xxxxxx xx vodou xx 1 litr. Xxxxx xx přes xxx usadit x&xxxx;xxx xx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (Xx – 0,05 mol/l; Na2CO3 – 1 xxx/x), xxx xxxxxxxx xxxxxxxx bodu 5.4. pH xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx 9,4.

3.8.1

Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx: xx 100&xxxx;xx vody xx rozpustí 25&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx (Xx XX4 . 5X2X)&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx.

3.8.2

Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx: x&xxxx;50&xxxx;xx xxxx xx rozpustí 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx citrónové (X6X8X7 . X2X).

3.8.3

Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx: x&xxxx;xxxxxxxxx 300&xxxx;xx xxxxx xxxx se xxxxxxxx 143,8 g bezvodého uhličitanu xxxxxxx. Xxxxx se xxxxxxxxxxx.

3.9	Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 xxx/x.

3.10	Xxxxxx xxxxxx: xx 30&xxxx;xx vody xx rozpustí 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxx směs xx xxxxx xx jednoho xxxxx xxxxxx xxxx. Xxxx xx xxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx přidá 10&xxxx;xx xxxxxx rtuťnatého xxxx xxxxxxxxxxxxx.

3.11	Xxxxxxxx xxxxxx 3 xxx/x.

3.12	Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx 30&xxxx;% (w/v).

3.13	Granulovaná xxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xx vodě x&xxxx;xxxxxxxx.

3.14	3-xxxxxxxxxxx-1-xx (isopenthanol).

4.   Přístroje a pomůcky

Míchací xxxxxxxx: xxxxxxxxx 35–40 xxxxxx/xxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx

Xx 250 xx xxxxxxx xxxxx xx naváží 2,5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx. Přidá se 200&xxxx;xx xxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxx xx po xxxx xxxxx hodiny xx míchacím xxxxxxxx. Xxxxx xx 5 ml Xxxxxxxxx xxxxxxx X&xxxx;(3.2) x&xxxx;xxx 30 sekund xx míchá. Xxxxx xx 5&xxxx;xx Carrezova xxxxxxx XX (3.2) x&xxxx;xxxxx se xxxxx xxxxx xxxxxx. Doplní xx xx značku xxxxxxxxx (3.1), homogenizuje x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Odpipetuje xx 200&xxxx;xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxxxx xxxxxx, xxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx ethanolu. Xxxxxx po odpařování xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx 200 xx xxxxxxx baňky xxxxxx xxxxx vody. Zchladí xx, doplní se xxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxxxxx a v případě xxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx použije xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x,&xxxx;xx xxxxxxx, xxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxx xxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx redukujících xxxxx

Xxxxxxxxxx xx maximálně 25&xxxx;xx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx 60 xx redukujících xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx doplní xxxxxxxxxxxx xxxxx xx 25&xxxx;xx. Obsah xxxxxxxxxxxx xxxxx se stanoví xxxxxxx podle Xxxx-Xxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx obsah xxxxxxx xx vzorku.

5.3   Stanovení xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx

Xx 100 xx odměrné xxxxx xx xxxxxxxxxx 50&xxxx;xx xxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxxx xx za stálého, xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.5), xx xx kapalina xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx. Poté se xxxxx 15&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.6) x&xxxx;xxxxx xx rychle ponoří xx xxxxxx vodní xxxxx, kde se xxxxxxx xxxxxx minut. Xxxxxx se xxxxxxxx xx 20 ºC x&xxxx;xxxxx xx 15 ml xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.7). Xxxxxx xx vodou xx 100&xxxx;xx a homogenizuje. Xxxxxxxxxx se xxxxxxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx 60 xx redukujících xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx glukóza. X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx objem xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx 25&xxxx;xx. Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx Xxxx-Xxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx procento xxxxxxx xxxx, xxx je xx vhodné, xxxx xxxxxxxxx po xxxxxxxxxx xxxxxxxx 0,95.

5.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx (xxxxxx xxxxx Xxxx-Xxxxxxxx)

Xx 300 ml Xxxxxxxxxxxxx baňky xx xxxxxxxxxx 25&xxxx;xx Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8); xxxxx xx xxxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxxxxx cukerného xxxxxxx. Xxxxxxx xx dvě xxxxxxx xxxxx (3.13) x&xxxx;xxx xxxxxx míchání xx xxxxxxx nad xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx tak, xxx xx xxxxxxxx xxxxxx xx varu přibližně xx dvě minuty. Xxx xx Erlenmeyerova xxxxx neprodleně xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx s otvorem x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx 6&xxxx;xx, xxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxx, xxx xx xxxxxxxxx pouze xxx Erlenmeyerovy xxxxx. X&xxxx;Xxxxxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx se xxxxxx xxxxx minut. Xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx ve studené xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx:

Xx baňky xx xxxxx 10&xxxx;xx xxxxxxx jodidu xxxxxxxxxx (3.12) a ihned xxxx (xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx, vzhledem x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxx pěnění) xx xxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxxx sírové (3.11). Xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9), xx xx objeví xxxxx žlutá xxxxx. Xxx xx přidá xxxxxxxx indikátor (3.10) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxx.

Xxxxxx xxxxxxx xx provede x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx směsí 25&xxxx;xx Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8) a 25 ml xxxx, 10&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx (3.12) x&xxxx;25&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxx (3.11) xxx xxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

X&xxxx;xxxxxxxx tabulky xx xxxxxxx obsah xxxxxxx x&xxxx;xx, xxxxx odpovídá xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxx titrací vyjádřených x&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 xxx/x.&xxxx;Xxxxxxxx se xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx postupy

7.1

V případě krmiv xxxxxxxx xx xxxxxx xxxx jiných krmiv, xxxxx nejsou xxxxx xxxxxxxxx, xx do 1&xxxx;000 ml odměrné xxxxx naváží 20 g vzorku x&xxxx;xxxxx xx 500&xxxx;xx xxxx. Xxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx zařízení. Xxxxxx xx Xxxxxxxxxxx činidly X&xxxx;x&xxxx;XX (3.2 x&xxxx;3.3), xxx je xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx&xxxx;5.1, ale v tomto xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx. Xxxxxx xx xx xxxxxx 80% xxxxxxxxx (x/x). Xxxxxxxxxxxx xx a přefiltruje. Xxxxxxx se odstraní xxxxxxxx xxxxxxxx v odstavci 5.1. Xxxxx xx xxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx, doplní se xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx.

7.2

X&xxxx;xxxxxxx melas a krmných xxxxxxx, které xxxx xxxxxx xx cukry x&xxxx;xxxxx xxx xxxxxx (xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx xxxxx xxxxx), xx xxxxxx 5 g, vloží xx xx 250 ml xxxxxxx xxxxx, přidá xx 200&xxxx;xx xxxxxxxxxxx xxxx a míchá xx xx xxxxxxxx zařízení xx xxxx jedné xxxxxx a v případě xxxxxxx x&xxxx;xxxx. Xxxxxx xx Xxxxxxxxxxx xxxxxxx I a II (3.2 a 3.3), jak xxxxxxx v odstavci 5.1. Doplní xx po značku xxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Pro stanovení xxxxxx veškerých xxxxx xx dále postupuje xxxxx bodu 5.3.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

8.1	Xxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx (bez xxxxxx xx množství xxxxxx) přibližně 1&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxx (3.14) xxxx xxxxx x&xxxx;Xxxx-Xxxxxxxxxxx činidlem.

8.2	Rozdíl xxxx xxxxxxx veškerých xxxxx po xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx redukujících xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 0,95 xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx.

8.3	Xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx cukrů, x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx být xxxxxxx dvě xxxxxx:

8.3.1

Xxx xxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx zkoušení xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 0,675 x&xxxx;xxxxxxxx xx odečte xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx.

8.3.2

Xxx přesný xxxxxxx xxxxxx redukujících cukrů, x&xxxx;xxxxxxxx laktózy, xx xxxxxx vzorek xxxx xxxxxx pro xxx xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1, xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxx stanovení xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxx xxxx (xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx). X&xxxx;xxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx stanoví xxxxxxx podle Xxxx-Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xx xxxxxxx. Xxxxx xxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx vyjádří xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx. Xxxxxxx: Xxx objemy odpovídají xxx každé xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx 250 xx. X&xxxx;xxxxxx případě xx xxxxxxxxxxxx 17&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxxx sodného 0,1&xxxx;xxx/x,&xxxx;xxx xxxxxxxx 44,2 xx xxxxxxx. V druhém xxxxxxx je spotřebováno 11&xxxx;xx xxxxx xxxxxxx, xxx odpovídá 27,6 xx xxxxxxx. Xxxxxx činí 16,6 xx glukózy. Obsah xxxxxxxxxxxx xxxxx (x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx) vyjádřených xxxx xxxxxxx xx xxxx:

Xxxxxxx xxxxxx pro 25&xxxx;xx Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx

xx xxxxxxx xxxxxxxxxx sodného (Xx2X2X3) 0,1 xxx/x,&xxxx;xxx minuty xxxxxxxxx k varu x&xxxx;xxxxx xxxxx varu

Na2S2O3 0,1 mol/l	Glukóza, xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxx X6X12X6		Xxxxxxx X12X22X11		Xxxxxxx X12X22X11		Xx2X2X3 0,1 xxx/x
xx	xx	xxxxxx	xx	xxxxxx	xx	xxxxxx	xx
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23	2,4 4,8 7,2 9,7 12,2 14,7 17,2 19,8 22,4 25,0 27,6 30,3 33,0 35,7 38,5 41,3 44,2 47,1 50,0 53,0 56,0 59,1 62,2	2,4 2,4 2,5 2,5 2,5 2,5 2,6 2,6 2,6 2,6 2,7 2,7 2,7 2,8 2,8 2,9 2,9 2,9 3,0 3,0 3,1 3,1	3,6 7,3 11,0 14,7 18,4 22,1 25,8 29,5 33,2 37,0 40,8 44,6 48,4 52,2 56,0 59,9 63,8 67,7 71,7 75,7 79,8 83,9 88,0	3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,8 3,8 3,8 3,8 3,8 3,8 3,9 3,9 3,9 4,0 4,0 4,1 4,1 4,1	3,9 7,8 11,7 15,6 19,6 23,5 27,5 31,5 35,5 39,5 43,5 47,5 51,6 55,7 59,8 63,9 68,0 72,2 76,5 80,9 85,4 90,0 94,6	3,9 3,9 3,9 4,0 3,9 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,1 4,1 4,1 4,1 4,1 4,2 4,3 4,4 4,5 4,6 4,6	1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx více xxx 0,5 % xxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxx xx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx. Extrakt xx vystaví xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx ponechají xxxxxxx v nezměněném xxxxx. Xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx Xxxx-Xxxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxx: xx 100 ml vody xx suspenduje 25 g čerstvého xxxxxx. Suspenze xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx maximálně xxxxx xxxxx.

3.2	Xxxxxxxxx xxxxxxx X:&xxxx;xx xxxx xx rozpustí 21,9&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx, Xx&xxxx;(XX3XXX)2 . 2H2O a 3 g ledové xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx se xxxxx xx 100&xxxx;xx.

3.3	Xxxxxxxxx xxxxxxx XX: xx xxxx se rozpustí 10,6&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (ferrokyanidu xxxxxxxxxx) X4Xx(XX)6 . 3X2X.&xxxx;Xxxxxx xx vodou xx 100 ml.

3.4

Luff-Schoorlovo xxxxxxx: Xx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx citrónové (3.4.2) xx roztoku xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4.3). Xxxxx xx roztok xxxxxx xxxxxxxxx (3.4.1) a doplní xx xxxxx xx 1 xxxx. Nechá xx xxxx xxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx se xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx takto získaného xxxxxxx (Xx 0,05 xxx/x;&xxxx;Xx2 XX3 1 xxx/x). xX xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx 9,4.

3.4.1

Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx: xx 100&xxxx;xx xxxx xx rozpustí 25 g síranu xxxxxxxxx (Xx XX4 . 5H2O) prostého xxxxxx.

3.4.2

Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx: x&xxxx;50&xxxx;xx xxxx xx xxxxxxxx 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx citrónové (X6X8X7 · X2X).

3.4.3

Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx: x&xxxx;xxxxxxxxx 300 ml xxxxx xxxx xx xxxxxxxx 143,8 g bezvodého xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx.

3.5	Xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx.

3.6	Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx 30 % (x/x).

3.7	Xxxxxxxx xxxxxx 3 xxx/x.

3.8	Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 xxx/x.

3.9	Xxxxxx xxxxxx: xx 30&xxxx;xx xxxx xx xxxxxxxx 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxx xx přidá xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx. Xxxx se xxx minuty, xxxxx xx xxxxxxxxxxx a bude-li xxxxx, přidá se 10&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

Xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx na 38–40&xxxx;ºX.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx 100 ml xxxxxxx baňky xx xxxxxx 1 g vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx. Xxxxx xx 25–30&xxxx;xx xxxx. Xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx lázně na xxxxxx minut x&xxxx;xxx xx ochladí přibližně xx 35&xxxx;ºX. Xxxxx xx 5 ml xxxxxxxx xxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxxxxxxxx. Xxxxx baňky xx xxxxx xxxx xx xxxx xxxx xxxxx xx vodní xxxxx x&xxxx;xxxxxxx 38–40 ºC x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxx xx xx xxxxxxx přibližně 20&xxxx;ºX.

Xxxxx se 2,5 ml Xxxxxxxxx činidla I (3.2) x&xxxx;xxxxxx xxxxxx xx xxxxx. Potom xx xxxxx 2,5&xxxx;xx Xxxxxxxxx xxxxxxx XX (3.3) x&xxxx;xxxxx xx míchá xxxxxx vteřin. Doplní xx xxxxx xx 100 xx, zamíchá xx x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xx 300 ml Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx, xxxxxxx 25 xx, která xxxxxxxx xxx 40–80 xx xxxxxxx. Xxxxx xx třeba, xxxxxx xx xxxxx na 25 xx.

Xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx s 5 ml xxxxxxxx xxxxxxxx (3.1). Stanoví xx xxxxx laktózy xxxxxxx podle Xxxx-Xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx: přidá xx xxxxxx 25 ml Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxx xxxxxxx xxxxx (3.5). Xxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx výšky a kapalina xx xxxxxxx xx xxxx přibližně xxxxx xxxx xxxxx. Pak xx Erlenmeyerova xxxxx xxxxxxxxxx umístí na xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx 6 cm, xxx xxxxxx xxx zapálen xxxxxx. Xxxxx plamen xxxx být xxxxxxxxx xxx, aby xx xxxxxxxxx xxxxx xxx Xxxxxxxxxxxxx baňky. X&xxxx;Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Vaří xx přesně xxxxx xxxxx. Xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx xx studené vodě x&xxxx;xxxxxxxxx po xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx:

Xxxxx xx 10&xxxx;xx xxxxxxx jodidu xxxxxxx (3.6) x&xxxx;xxxxx xxxx (xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx, vzhledem x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx) xx xxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxxx sírové (3.7). Xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8), xx xx xxxxxx xxxxx žlutá barva. Xxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.9) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxx.

Xxxxxx xxxxxxx se provede x&xxxx;xxxxxx odměřenou xxxxx 25&xxxx;xx Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) a 25 ml vody, xx xxxxxxx 10&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxx sodného (3.6) x&xxxx;25&xxxx;xx kyseliny xxxxxx (3.7) xxx xxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření xxxxxxxx

X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx tabulky xx xxxxxxx xxxxxxxx laktózy x&xxxx;xx, které odpovídá xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxx x&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 mol/l.

Výsledek se xxxxxxx jako bezvodá xxxxxxx vyjádřená xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

X&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx než 40% xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxx xxx 5&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.1).

Xxxxxxx hodnot xxx 25 ml Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx

xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (Xx₂X₂X₃) 0,1 xxx/x,&xxxx;xxx xxxxxx zahřívání x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxx minut xxxx

Xx2X2X3 0,1 mol/l	Glukóza, xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxx X6X12X6		Xxxxxxx X12X22X11		Xxxxxxx X12X22X11		Xx2X2X3 0,1 xxx/x
xx	xx	xxxxxx	xx	xxxxxx	xx	xxxxxx	xx
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23	2,4 4,8 7,2 9,7 12,2 14,7 17,2 19,8 22,4 25,0 27,6 30,3 33,0 35,7 38,5 41,3 44,2 47,1 50,0 53,0 56,0 59,1 62,2	2,4 2,4 2,5 2,5 2,5 2,5 2,6 2,6 2,6 2,6 2,7 2,7 2,7 2,8 2,8 2,9 2,9 2,9 3,0 3,0 3,1 3,1	3,6 7,3 11,0 14,7 18,4 22,1 25,8 29,5 33,2 37,0 40,8 44,6 48,4 52,2 56,0 59,9 63,8 67,7 71,7 75,7 79,8 83,9 88,0	3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,8 3,8 3,8 3,8 3,8 3,8 3,9 3,9 3,9 4,0 4,0 4,1 4,1 4,1	3,9 7,8 11,7 15,6 19,6 23,5 27,5 31,5 35,5 39,5 43,5 47,5 51,6 55,7 59,8 63,9 68,0 72,2 76,5 80,9 85,4 90,0 94,6	3,9 3,9 3,9 4,0 3,9 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,1 4,1 4,1 4,1 4,1 4,2 4,3 4,4 4,5 4,6 4,6	1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXX

– XXXXXXXXXXXXXX XXXXXX –

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx škrobu x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx v krmivech xx účelem xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx&xxxx;XXX) x&xxxx;xx směrnicí Rady 96/25/XX&xxxx;(3).

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxxx dvě xxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxx podroben xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xx vyčeření x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

Xxxxx xx vzorek xxxxxxxxxx 40% ethanolem. Xx xxxxxxxxx filtrátu kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx měřena xxxxxx xxxx u prvního xxxxxxxxx.

Xxxxxx xxxx těmito xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxx xx vzorku.

3.   Chemikálie

3.1	Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, roztok 25 % (x/x), hustota: 1,126&xxxx;x/xx.

3.2	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx 1,13 % (x/x). Xxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxxx titrací xx xxxxxxx xxxxxxx 0,1 xxx/x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx 0,1&xxxx;% (x/x)&xxxx;xxxxxxxxxxxxx v 94% (x/x)&xxxx;xxxxxxxx. Pro xxxxxxxxxxxx 10&xxxx;xx xx xxxxxxxxx 30,94&xxxx;xx XxXX 0,1 xxx/x.

3.3	Xxxxxxxxx xxxxxxx X:&xxxx;xx xxxx xx xxxxxxxx 21,9&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx Xx&xxxx;(XX3XXX)2 . 2X2X&xxxx;x&xxxx;3&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx se xxxxx na 100&xxxx;xx.

3.4	Xxxxxxxxx xxxxxxx XX: 10,6 g kyanoželeznatanu xxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx X4Xx(XX)6 . 3X2X)&xxxx;xx xxxxxxxx xx xxxx. Xxxxxx se xxxxx xx 100&xxxx;xx.

3.5	Xxxxxxx, roztok 40&xxxx;% (x/x), hustota: 0,948&xxxx;x/xx při 20 ºC.

4.   Přístroje x&xxxx;xxxxxxx

4.1	250 xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx zábrusem a zpětným xxxxxxxxx.

4.2	Xxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx se xxxxxx xxxxxx xxx, xxx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx 0,5&xxxx;xx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx (X&xxxx;xxxx S) (viz xxxxxxxx 7.1)

Xx 100 ml xxxxxxx baňky xx xxxxxx 2,5&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1&xxxx;xx. Xxxxx xx 25&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxxxxx se, aby xx xxxxxx rovnoměrně xxxxxxxxxxx, a potom xx xxxxx dalších 25 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2). Xxxxx se ponoří xx xxxxxx vodní xxxxx x&xxxx;xxxxx tři xxxxxx xx x&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxx, aby xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx shluků. Xxxxxxxx vody xx xxxxx xxxxx musí xxx takové, xxx xxx xxxxxxxx baňky xx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx. Během xxxxxxxxxxxx xxxxx být xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx. Xxxxxx po 15&xxxx;xxxxxxxx xx baňka xxxxx x&xxxx;xxxxx, xxxxx xx 30&xxxx;xx studené xxxx x&xxxx;xxxxx xx ochladí xx 20 ºC.

Přidá se 5&xxxx;xx Xxxxxxxxx xxxxxxx X&xxxx;(3.3) x&xxxx;xxx 30 xxxxxx se xxxxxxxxxx. Xxxxx xx 5 ml Xxxxxxxxx xxxxxxx II (3.4) x&xxxx;xxxx se xxxxxxxxxx xxx 30 xxxxxx. Baňka se xxxxxx xx xxxxxx xxxxx, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxxxx není xxxxxxx xxxxx xxxx (x&xxxx;xxxx xxxxxxx xxxxx výjimečně), xxxxxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx množství Xxxxxxxxxxx činidel X&xxxx;x&xxxx;XX, xxxxxxxxx 10 ml.

Optická xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx v 200 xx xxxxxxx.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx (X'&xxxx;xxxx X') látek xxxxxxxxxxx ve 40% xxxxxxxx

Xx 100 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx x&xxxx;xxxxx xx xxx 80&xxxx;xx ethanolu (3.5) (xxx xxxxxxxx 7.2). Xxxxx xx xxxxx xxxx 1 xxxxxx xxx laboratorní xxxxxxx; xxxxx této doby xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, aby xx xxxxxxxx xxxxxx zcela xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx. Doplní xx ethanolem (3.5) xx xxxxxx, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xx 50 ml xxxxxxxx (= 2,5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx) xx 250 xx Xxxxxxxxxxxxx baňky, xxxxx xx 2,1 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxxx. Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx se xxxxxx xx vroucí xxxxx xxxxx. Přesně xx 15 minutách se xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx, xxxx xxxxx xx xxxxxxx xx 100 xx xxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx malým množstvím xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xx na 20&xxxx;ºX.

Xxxxx xx xxxxxx Xxxxxxxxxxx xxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;XX (3.3 x&xxxx;3.4), doplní xx xxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxx a přefiltruje. Při xxxxxx xxxxxxx otáčivosti xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx a třetího xxxxxxxx xxxx 5.2.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření xxxxxxxx

Xxxxx škrobu (x&xxxx;%) xx xxxxxxx podle xxxxxxxxxxxxx vzorců:

6.1   Měření xx xxxxxxxxxxx

X	=	xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx stupních
P'	=	optická xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx stupních xxxxx xxxxxxxxxxx ve 40% (x/x)&xxxx;xxxxxxxx
	=	xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxx D xxxxxxx xxx tento xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx: +&xxxx;185,9x: xxxxxx škrob, + 185,7o: bramborový xxxxx, +&xxxx;184,6x: xxxxxxxxx xxxxx, +&xxxx;182,7x: xxxxxxxx škrob, + 181,5o: ječný xxxxx, +&xxxx;181,3x: xxxxxx škrob, + 184,0o: ostatní typy xxxxxx a škrobových xxxxx x&xxxx;xxxxxxx směsích.

6.2   Měření xx xxxxxxxxxxxx

X	=	xxxxxxx optická xxxxxxxxx xx stupních xxxxxxxxxxx
X'	=	xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xx 40% (x/x)&xxxx;xxxxxxxx
X	=	xxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xx 100 ml xxxx, xxxxx xxxxxxxx xx 200xx trubici xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx 100x xxxxxxxxxxx 16,29&xxxx;x&xxxx;xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 26,00&xxxx;x&xxxx;xxx německé xxxxxxxxxxxx 20,00&xxxx;x&xxxx;xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx
	=	xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx čistého xxxxxx (xxx 6.1).

6.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx nesmí xxxxxxxxx 0,4 % v absolutní xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxx xx 40&xxxx;% a 1 % xxxxx. u obsahu xxxxxx 40&xxxx;% x&xxxx;xxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

7.1	Xxxxx vzorek xxxxxxxx xxxx než 6&xxxx;% xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx být přítomné xxxxxxxxxx xxxx stanovením xxxxxxx xxxxxxx otáčivosti xxxxxxxxx přesně xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx zředěné kyseliny xxxxxx.

7.2

X&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, jako např. xxxxxx mléčné xxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx se xx&xxxx;xxxxxxx 80&xxxx;xx xxxxxxxx (3.5) xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xx xxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx se xxxxxx xx vodní xxxxx x&xxxx;xxxxxxx 50 ºC xx 30 minut. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxx xx pokračuje xxxxx bodu 5.3.

7.3

Xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx uvedené krmné xxxxxxxx, dochází x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx metodou, což xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx: — xxxxxxxx x&xxxx;(xxxxxxx) xxxx xxxx (xxxxxxx) xxxxx xxxxx, (xxxxxxx) řepná xxxxxx, směs (xxxxxxx) xxxxx drti x&xxxx;xxxxxx, (xxxxxxx) xxxxx xxxxxx, (xxxxx) xxxx, — xxxxxxxxx xxxxx, — xxxxx xxxxxx; xxxxx xxxxxxxx; xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx, — xxxxxxx xxxxxx; xxxxxxx xxxxxxxx; xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx; xxxxxxx řepkové xxxxxx, — xxxxxxxxxxxx xxxxxx; extrahované xxxxxxxxxxxx xxxxxx; xxxxxxxxxxxx semeno, xxxxxxxx xxxxxxx a extrahované, — expelery x&xxxx;xxxxx; xxxxxxxxxxx kopra, — bramborová xxxxx, — xxxxxx xxxxxxxx, — xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx (xxxx. xxxxxx x&xxxx;xxxxxx z topinambur), — škvarky.

M.   STANOVENÍ XXXXXX POPELA

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx popela x&xxxx;xxxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx zpopelní při 550&xxxx;ºX; xxxxxx xx xxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxx, roztok 20&xxxx;% (x/x).

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxx xxxxx.

4.2	Xxxxxxxxxx xxxxxxx pec x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

4.3	Xxxxxxxxx xxxxxxx z křemíku, xxxxxxxxx xxxx platiny, xxx xxxxxxxxx (asi 60 × 40 × 25&xxxx;xx) nebo xxxxxx (průměr 60–70&xxxx;xx, xxxxx 20–40&xxxx;xx).

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxx xxxxxx na xxxxxxx 550 ºC, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx, xx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx xxxxxx 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx (2,5&xxxx;x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxx tendenci xxxxxxxxx svůj xxxxx). Xxxxx xx xxxxxxx xxxxx na topnou xxxxx a postupně xx xxxxxxx, xx látka xxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxx bodu 5.1 xxxx 5.2.

5.1	Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xx 550&xxxx;ºX. Xxx xxxx xxxxxxx se xxxxxxx, dokud nevznikne xxxx, lehce šedý xxxx xxxxxxxxxxx popel, xxxxx xx xxx xxx xxxxxx zuhelnatělých xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxx xx exsikátoru, xxxxx xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx zváží.

5.2

Spalovací xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx na 550&xxxx;ºX. Xxxxxxx se 3 hodiny. Xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxxx, nechá xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx zváží. Xxxxxxx xx xxxxxxx 30 xxxxx, xxx xx xxxxxxxxx, xx xx xxxxxxxx xxxxxxxx popela xxxxxxxxxx (xxxxxx hmotnosti xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx být větší xxx 1 xx).

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxx xx xxxxxxxx zbytku xx xxxxxxxx hmotnosti xxxxxxx (xxxx).

Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx vzorku.

7.   Poznámky

7.1

Popel xxxxx, které xx xxxxxxx xxxxxxxxxx, xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx dobu xxx xxxxx. Xx vychladnutí xx přidá několik xxxxx 20% roztoku xxxxxxxxx amonného xxxx xxxx (xxxxxxx, xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx). Xx vysušení x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx potřeby xxx xxxxxx, až xx xxxxxxxxxx xxxxx.

7.2

X&xxxx;xxxxxxx xxxxx, které xxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx 7.1, xx postupuje xxxxx: xx xxxxxxxxx po xxxx xxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xx xxxx malý xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxx x&xxxx;xxxxxxx se xxxx xxxxxxx v původním xxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx do xxxxx, xxxx se xxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxx.

7.3	X&xxxx;xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxx xx xxxxxx xxxxxx 25 g vzorku xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx. Zuhelnatí se xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xx spálení se xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx. Xxxxxx xx a spálí xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxx 5.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXXXXX X&xxxx;XXXXXXXX CHLOROVODÍKOVÉ

1.   Účel a rozsah

Tato xxxxxx xxxxxxxx stanovení xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxx xxxxx xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxx xxx xxxxx xxxxxx.

1.1	Xxxxxx X: použije xx xxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx.

1.2	Xxxxxx X: xxxxxxx xx pro xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xxxxx a pro krmné xxxxx, u nichž xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxx X,&xxxx;xxxxx xxx 1&xxxx;%.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

2.1	Xxxxxx X: xxxxxx xx xxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx.

2.2	Xxxxxx X: xxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xxxxxx xx filtru xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxx xx xxxxxxxxx podle xxxxxx X.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 3 xxx/x.

3.2	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 20% roztok (w/v).

3.3	Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 1% roztok (x/x).

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxx xxxxx.

4.2	Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

4.3	Xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx, xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx, buď xxxxxxxxx (asi 60 × 40 × 25&xxxx;xx) xxxx xxxxxx (xxxxxx 60–75 mm, xxxxx 20–40&xxxx;xx).

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx X

Xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx v metodě xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxx xx použít xxxxxx popel získaný xxx xxxxxxxx stanovení.

Popel xx xxxxxx 75 ml xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1) xxxxxxx xx 250–400 xx kádinky. Xxxxx xx xxxxxx do xxxx x&xxxx;xxxxx se xxxx patnáct xxxxx. Xxxxx roztok se xxxxxxxxxxx xxxx bezpopelný xxxxxxxx filtr a zbytek xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx. Filtr x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx kelímku xxx xxxxxxx xxxxxxxxx 550 ºC x&xxxx;xxxxxxxxx 700&xxxx;ºX. Xxxxx xx vychladnout x&xxxx;xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx se.

5.2   Metoda X

Xx 250–400 ml xxxxxxx xx naváží 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx. Xxxxx xx xxxxxxxx 25 ml vody x&xxxx;25&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), promíchá xx x&xxxx;xxxxx xx xxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx dalších 50&xxxx;xx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1). Xx ukončení xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx umístí xx xxxxxx xxxxx xxxxx, xxx xx xxxxxxx 30 minut xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxx, xxx xxxxx dojít x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx přítomného xxxxxx. Xxxxxxxxxxx xx xx horka xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx filtr x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxx 50&xxxx;xx xxxxx vody (xxx poznámka 7). Filtr xx zbytkem se xxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx se x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx minimálně 550&xxxx;xX x&xxxx;xxxxxxxxx 700&xxxx;^xX. Xx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx 75&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1) xx 250–400 xx xxxxxxx; xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx 5.1.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření xxxxxxxx

Xxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxx xx odečtení xxxxxxxxx kelímku (xxxx). Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxxx 50&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1) 50&xxxx;xx 20% xxxxxxxx trichloroctové (3.2) x&xxxx;xxxxxx na xxxxxx xxxxxxxx teplým xxxxxxxx 1% xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.3).

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx metoda umožňuje xxxxxxxxx obsahu uhličitanů xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx vápenatý ve xxxxxxx xxxxx.

Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxx. x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx) xxxx být xxxxxxx xxxxxxxx metoda.

2.   Princip

Uhličitany xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx; xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxx xx porovná x&xxxx;xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx podmínek xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx vápenatého.

3.   Chemikálie

3.1	Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxx 1,10&xxxx;x/xx.

3.2	Xxxxxxxxx vápenatý.

3.3	Kyselina xxxxxx, xxxxxxxxx 0,05 xxx/x,&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

Xxxxxxxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxx xxxxxxx) xxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxx xxxxxx uhličitanů xx xxxxxx xx naváží:

—	0,5 g u produktů xxxxxxxxxxxx 50–100&xxxx;% uhličitanů xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx,

—	1&xxxx;x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 40–50&xxxx;% xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx jako xxxxxxxxx xxxxxxxx,

—	2 xx 3&xxxx;x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxx vzorku xx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx (4) xxxxxxxxx, vybavené xxxxx xxxxxxx z nerozbitného xxxxxxxxx, xxxxx obsahuje 10 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx kohout (5) xx xxxxx xxx, xxx trubice (1) xxxx xxxxxxx s vnějším xxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (2), xxxxx xx naplněna obarvenou xxxxxxxxx xxxxxxx (3.3) x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx trubicí (1), xx xxxxxxxxx xxxxxxx na xxxx. Xxxxxx (5) xx xxxxx xxx, xxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx (1) x&xxxx;(3), x&xxxx;xxxxxxxxxxx xx, xxx je xxxxxxx xx nule.

Pomalým xxxxxxxxxx nádobky (4) xx kyselina chlorovodíková (3.1) xxxxxx na xxxxxxx vzorku. Tlak xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (2). Xxxxxxxx (4) xx xxxxx xxx dlouho, dokud xxxxx neustane xxxxxxxxxx xxxxx uhličitého.

Tlak xx xxxxxx vyrovnáním xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx (1) x&xxxx;(2) xx xxxxxxx xxxxxxx. Xx xxxxxxxx xxxxxxxx, xx xx xxxxxx xxxx plynu, se xxxxxx jeho hodnota.

Provede xx kontrolní xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx 0,5&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.2).

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx výsledků

Obsah xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx:

xxx:

X	=	% (w/w) uhličitanů xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx
X	=	xx XX2 xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx
X1	=	xx XX2 uvolněné x&xxxx;0,5&xxxx;x&xxxx;XxXX3
x	=	xxxxxxxx xxxxxxx vzorku v gramech.

7.   Poznámky

7.1	Pokud xx hmotnost navážky xxxxxx xxxxx xxx 2&xxxx;x,&xxxx;xxxxx xx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx (4) xxxxxxx 15&xxxx;xx xxxxxxxxxxx xxxx a před xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxx zkoušce xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx.

7.2	Xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xxx x&xxxx;Xxxxxxxxxx-Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxx se xxxxxxx xxxxxxx výsledků.

P.   STANOVENÍ OBSAHU XXXXXXXXX XXXXXXX

XXXXXXXXXXXX XXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx v krmivech. Je xxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx. V určitých xxxxxxxxx (u produktů s vysokým xxxxxxx fosforu) je xxxxx použít xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx cestou (xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx krmiv), xxxx xxxxxx cestou (xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx krmiv), x&xxxx;xxxxxxx xx xx xxxxxxxx xxxxxxx. X&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xx přidá xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxx žlutě xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xxx 430 xx xxxxxx spektrofotometru.

3.   Chemikálie

3.1	Uhličitan xxxxxxxx.

3.2	Xxxxxxxx chlorovodíková, ρ20 = 1,10&xxxx;x/xx (xxxxxxxxx 6 xxx/x).

3.3	Xxxxxxxx dusičná, ρ20 = 1,045&xxxx;x/xx.

3.4	Xxxxxxxx xxxxxxx, ρ20 = 1,38–1,42&xxxx;x/xx.

3.5	Xxxxxxxx xxxxxx, ρ20 = 1,84&xxxx;x/xx.

3.6	Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx: x&xxxx;xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1 x&xxxx;xx xxxxxx 200&xxxx;xx xxxxxxx heptamolybdenanu xxxxxxxx (3.6.1) x&xxxx;200&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.6.2) x&xxxx;xx 134&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxxxx se xxxxx xx značku.

3.6.1

Roztok heptamolybdenanu xxxxxxxx: 100 g heptamolybdenanu xxxxxxxx (XX4)6Xx7X24 . 4X2X&xxxx;xx xxxxxxxx v horké xxxx. Xxxxx xx 10&xxxx;xx xxxxxxxx (xxxxxxx 0,91x/xx) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx xx 1 xxxx.

3.6.2

Xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx: 2,35 g vanadičnanu xxxxxxxx XX4XX3 xx xxxxxxxx xx 400&xxxx;xx xxxxx vody. Za xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx 20&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx dusičné (7&xxxx;xx XXX3 (3.4) + 13&xxxx;xx X2X)&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx xx 1 litr.

3.7	Standardní xxxxxx 1 xx fosforu xx xx: 4,387&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx KH2PO4 xx xxxxxxxx ve vodě. Xxxxxx xx xxxxx xx 1 xxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx kelímky.

4.2	Elektrická xxxxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xx teplotu 550&xxxx;xX.

4.3	Xxxxxxxxxxx xxxxx, 250 xx.

4.4	Xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxx.

4.5	Xxxxxxxxxxxxxxx.

4.6	Xxxxxxxx, xxxxxx xxx 16&xxxx;xx, xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 14,5&xxxx;xx; xxxxx: 25–30&xxxx;xx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx způsobem, který xx xxxxxx x&xxxx;xxxx 5.1.1 nebo 5.1.2.

5.1.1   Obvyklý xxxxxx

Xx Kjeldahlovy baňky xx naváží 1 g nebo xxxxx množství xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 mg. Xxxxx xx 20&xxxx;xx xxxxxxxx sírové (3.5), xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx, aby xx xxxxxx a kyselina xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx baňky; xxx xx roztok xxxxxxx x&xxxx;10&xxxx;xxxxx xxxx. Xx xxxxxx ochlazení xx přidají 2&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxx (3.4); xxxxx xx zahřeje x&xxxx;xxxx xxxxx ochladí. Xxx xx opět xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxxx xx opět do xxxx. Xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx, xx xx xxxxx xxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx, přidá xx xxxxxx xxxx, xxxxxxxx xx převede do 500&xxxx;xx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;Xxxxxxxxxxx baňka xx xxxxxxxxx xxxxxx vodou. Xx ochlazení xx xxxxx xxxxxx vodou xx značku, homogenizuje x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

5.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxx xxxxxx, xxxxx xxxxxxxx organické xxxxx, ale xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx

Xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx 2,5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx vápenatého (3.1). X&xxxx;xxxxxxx xxxx xx xxxxxxx při xxxxxxx 550&xxxx;xX xxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxx xxxx xxxx xxxxx (xxxx množství uhlíkatých xxxxxx xxxx xx xxxxxx). Xxxxx se xxxxxxx xx 250 xx xxxxxxx, přidá xx 20 ml xxxx a potom se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2), dokud neustane xxxxxx; xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx 10&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2). Xxxxxxx xx postaví xx pískovou xxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxx, aby xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Zbytek xx xxxxxxxx x&xxxx;10&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxx (3.3) x&xxxx;5 xxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxx xx xxxxx xxxxx xxx, aby xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx vysušení. Xxxxxxxx xx xxxxxxx xx 500 ml xxxxxxx baňky x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxxxx vymyje xxxxxx xxxxx. Xx xxxxxxxxx se xxxxxx xxxxx po xxxxxx, xxxxxxxxxxxx a přefiltruje.

5.2   Vývoj zbarvení x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.1 nebo 5.1.2 xx xxxxx xxx, xxx koncentrace xxxxxxx byla xxxxxxxxx 40 μx/xx. 10&xxxx;xx xxxxxx roztoku xx xxxxxxxxxx do xxxxxxxx (4.6) x&xxxx;xxxxx xx 10&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6). Xxxxxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxx xx stát xxxxxxxxx po xxxx 10 minut xxx xxxxxxx 20&xxxx;ºX. Xxx xx měří xxxxxxxxxx xx spektrofotometru xxx 430 xx proti xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;10&xxxx;xx xxxx x&xxxx;10&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6).

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx křivka

Ze xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7) xx připraví xxxxxxx, xxxxx obsahují 5, 10, 20, 30 x&xxxx;40 μx xxxxxxx xx jeden ml. Xx xxxxxx 10 ml xxxxxx roztoků xx xxxxx 10&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6). Xxxxxxxxxxxx xx a nechá se xxxx xxxxxxxxx po xxxx 10 xxxxx xxx xxxxxxx 20 ºC. Xxx xx xxxx xxxxxxxxxx, jak je xxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.2. Xxxxxxxxxx křivka xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx odpovídajícím xxxxxxxxx fosforu. Křivka xx lineární xxx xxxxxxxxxxx fosforu 0–40 μx/xx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxx ve xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx vzorku.

Opakovatelnost

Rozdíl mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx provedených xx xxxxxxx vzorku xxxxx xxxxxxxxxx:

—	3&xxxx;% xxxxx. z hodnoty xxxxxxx výsledku x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx fosforu xxxxxx xxx 5&xxxx;%,

—	0,15&xxxx;% v absolutní xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx 5&xxxx;% x&xxxx;xxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX VE XXXX XXXXXXXXXXX XXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx a rozsah

Tato xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx obvykle xxxxxxxxxxxxx jako chlorid xxxxx. Tato metoda xx vhodná xxx xxxxxxx krmiva.

2.   Princip

Chloridy xx xxxxxxxx xx vodě. Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, roztok xx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx dusičnou x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx stříbrný. Xxxxxxxx xxxxxxxxx stříbrného xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx amonného podle Xxxxxxxxxx xxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 0,1 xxx/x.

3.2	Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,1 xxx/x.

3.3	Xxxxxxxx roztok xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx (XX4)Xx(XX4)2.

3.4	Xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx: 1,38&xxxx;x/xx.

3.5	Xxxxxxxxxxxx.

3.6

Xxxxxx.

3.7	Xxxxxxxxx činidlo X:&xxxx;xx vodě xx xxxxxxxx 21,9 g octanu xxxxxxxxxxx Xx&xxxx;(XX3XXX)2 . 2X2X&xxxx;x&xxxx;3&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx xx 100 xx.

3.8	Xxxxxxxxx xxxxxxx XX: ve vodě xx xxxxxxxx 10,6&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx draselného) X4Xx(XX)6 . 3X2X.&xxxx;Xxxxxx xx xxxxx xx 100 ml.

3.9	Aktivní xxxx, xxxxxxxx prosté a neabsorbující xxxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxx: xxxxxxxxx 35–40 otáček/min.

5.   Postup

5.1   Příprava xxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxx závisí xx xxxxx vzorku x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx odstavce 5.1.1, 5.1.2 xxxx 5.1.3.

Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx zkouška xxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

5.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx

Xx 500 ml odměrné xxxxx se naváží xxxxxxxxx 10&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx xxx, xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx nejvýše 3&xxxx;x&xxxx;xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx se xxx 400&xxxx;xx xxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxx se míchá xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx teplotě xxx 20&xxxx;ºX. Xxxxx xx xxxxxx po značku, xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

5.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx hmotu, kromě xxxxxxxx xxxxxxxxx v bodě 5.1.3

Xx 500 ml xxxxxxx baňky xx xxxxxx xxx 5 g vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx na 1&xxxx;xx x&xxxx;1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx. Přidá xx 400 ml xxxx x&xxxx;xxxxxxx přibližně 20 ^oC x&xxxx;5&xxxx;xx Xxxxxxxxx xxxxxxx X&xxxx;(3.7), xxx 30 xxxxxx xx xxxxx, xxx xx přidá 5&xxxx;xx Xxxxxxxxx činidla XX (3.8). Třicet xxxxx se xxxxx xx xxxxxxxx zařízení, xxxxx xx doplní xx xxxxxx, homogenizuje x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

5.1.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx pokrutiny, xxxxx xxxxxx, xxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxx bohaté xx xxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx (xxxx. xxxxxxxxxxxx xxxxx)

Xxxxxx se xxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.2, xxx nefiltruje xx. Místo toho xx xxxxxxxxx nebo x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx. Xx 200 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 100&xxxx;xx supernatantu, xxxxxx se s acetonem (3.6) a doplní xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xx Erlenmayerovy baňky xx xxxxxxxxxx 25–100 ml xxxxxxxx (podle xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx chlóru) získaného xxxxx bodu 5.1.1, 5.1.2 nebo 5.1.3. Xxxxxxxxx část xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx 150&xxxx;xx xxxxxx (Cl). X&xxxx;xxxxxxx potřeby xx xxxxxx xxxxx na xxxxxxxxx 50 xx, xxxxx xx 5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxx (3.4), 20&xxxx;xx xxxxxxxxxx roztoku xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx (3.3) x&xxxx;xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxx naplněné ke xxxxxx xxxx. Jinou xxxxxxx xx přidá xxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx (3.2) tak, xxx xx xxxxxx xxxxxxxx 5 xx. Xxxx xx přidá 5&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxx (3.5) x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxx, xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.1), xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx chloridů (X)&xxxx;xxxxxxxxxxx jako xxxxxxxx xxxxxxxx sodného xx xxxxxxxx xxxxx následujícího xxxxxx:

xxx:

X1	=	xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,1 xxx/x&xxxx;x&xxxx;xx
X2	=	xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 0,1 xxx/x&xxxx;xxxxxxx xxx titraci x&xxxx;xx
x	=	xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxx xxx xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx stříbrného 0,1 xxx/x&xxxx;xxxxxxxxxxx, xxxxxx xx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx (X₁ - X₂).

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

7.1	Xxxxxxx lze xxxxxxxx xxxx potenciometricky.

7.2	V případě produktů xxxxx xxxxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxx se xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxxx.

7.3	X&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx Mohrovou xxxxxxx.

---

(1)&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxxxx, xxxxx, xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx mít takovou xxxxxxxx xxxxxxxx, xxx, xxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 131 ºC, xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx v době xxxxxx xxx 45&xxxx;xxxxx xxxx, xx xxx do xxxxxxx umístěn xxxxxxxxx xxxxx zkoušených xxxxxx, xxxxx xx mají xxxxx současně. Xxxxxxx xxxx xxx xxxxxx, xx xxxx xx xxxxxxx vzorky pšenice xxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxx pojmout, současně xxxx xx xxxx xxxx xxxxx, vykazují x&xxxx;xxxxxxx xx výsledky xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxxx xx nižší xxx 0,15 %.

(2)  Pokud xx xxx xxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx pro xxxxx xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx kuličkami.

(3)  Úř. věst. X&xxxx;125, 23.5.1996, x.&xxxx;35.

PŘÍLOHA IV

METODY XXXXXXXX PRO XXXXXXXX OBSAHU POVOLENÝCH XXXXXXXXXXX LÁTEK X&xxxx;XXXXXXXX

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX VITAMINU A

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxx metoda xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxxx) x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx. Xxxxxxx X&xxxx;xxxxxxxx all-trans-retinyl xxxxxxx a jeho cis xxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx X&xxxx;xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx jednotkách (x.&xxxx;x.) xx xxxxxxxx. Xxxxx mezinárodní xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx 0,300 μx xxx-xxxxx vitaminu X&xxxx;(xxxxxxx) nebo 0,344 μx xxx-xxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxx) xxxx 0,550 μx xxx-xxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxxx).

Xxx xxxxxxxxxxxx xx 2&xxxx;000 m. j. xxxxxxxx A/kg.

2.   Princip

Vzorek xx xxxxxxxxxxx ethanolickým xxxxxxxx xxxxxxxxx draselného x&xxxx;xxxxxxx X&xxxx;xx extrahuje xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx se xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx x,&xxxx;xxxxx xx xx nutné, naředí xx na vhodnou xxxxxxxxxxx. Obsah xxxxxxxx X&xxxx;xx stanoví xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx (XX-XXXX) x&xxxx;XX xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Chromatografické xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxx, xxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx all-trans xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxx) x&xxxx;xxxx cis xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxx, σ&xxxx;= 96 %.

3.2	Petrolether, xxx xxxx 40–60&xxxx;xX.

3.3

Xxxxxxxx.

3.4	Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, x&xxxx;= 50&xxxx;x/100 ml.

3.5	Roztok xxxxxxxxx xxxxxxx, x&xxxx;= 10&xxxx;x/100&xxxx;xx (xxx poznámky 7.7).

3.6	Xxxxxx xxxxx, Xx2X · x H2O (x = 7–9).

3.6.1.

Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, x&xxxx;= 0,5 mol/l v glycerolu, β&xxxx;= 120 g/l (pro x&xxxx;= 9) (xxx xxxxxxxx 7.8).

3.7	Xxxxxx fenolftaleinu, x&xxxx;= 2&xxxx;x/100&xxxx;xx v ethanolu (3.1).

3.8	2-xxxxxxxx.

3.9	Xxxxxxx xxxx xxx XXXX: xxxx xxxxxxxxx (3,3) x&xxxx;xxxx, např. 980 + 20 (x&xxxx;+ x). Xxxxxx xxxxx xxxx upraven podle xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx kolony.

3.10	Dusík, xxxxxx kyslíku.

3.11	All-trans-vitamin A (acetát), xxxxx čistý, s ověřenou xxxxxxxxx, xxxx. 2,80 × 106 m. j./g.

3.11.1

Zásobní xxxxxx xxx-xxxxx-xxxxxxxx A (acetát): xx 100 xx xxxxxxx xxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 xx naváží 50 xx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxx) (3.11). Xxxxxxxx se x&xxxx;2-xxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxx xx xxx xx xxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx A v roztoku xx 1&xxxx;400&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx podle xxxx 5.6.3.1.

3.12	Xxx-xxxxx-xxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxxx), xxxxx čistý, x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx. 1,80&xxxx;×&xxxx;106&xxxx;x.&xxxx;x./x.

3.12.1

Xxxxxxx xxxxxx xxx-xxxxx-xxxxxxxx A (palmitát): xx 100 ml xxxxxxx xxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 xx xxxxxx 80 xx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxxx) (3.12). Rozpustí xx x&xxxx;2-xxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxx xx xxx xx xxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xx 1&xxxx;400&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx podle xxxx 5.6.3.2.

3.13	2,6-xx-xxxx-xxxxx-4-xxxxxxxxxxx (XXX) (xxx xxxxxxxx 7.5).

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxx rotační xxxxxxx.

4.2	Xxxxx xxxx.

4.2.1

Xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxx, 500 xx, xx xxxxxxxxxx xxxxxx.

4.2.2

Xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxx a zábrusovou xxxxxx, objem 10, 25, 100 x&xxxx;500 xx.

4.2.3

Xxxxxx nálevky, xxxxxxx, 1&xxxx;000 ml, xx xxxxxxxxxx xxxxxx.

4.2.4

Xxxxxxxxxx xxxxx, 250 xx, xx xxxxxxxxxx xxxxxx.

4.3	Xxxxxxxx chladič, xxxxx pláště 300&xxxx;xx, xx xxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xx zavádění xxxxx.

4.4	Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx fází, průměr 185&xxxx;xx (xxxx. Schleicher &xxx; Xxxxxxx 597 XX 1/2).

4.5	Zařízení xxx XXXX s dávkovacím xxxxxxxx.

4.5.1

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 250&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, C18, xxxxx 5&xxxx;xxxx 10 μx xxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx: xxxxx jediný xxx pro všechny xxxxxxx xxxxxxxx za xxxxxxxx XXXX).

4.5.2

XX xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.

4.6	Xxxxxxxxxxxxxxx s 10 mm xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

4.7	Xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

4.8	Xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxx xxxxxxx 1) xxxxxxxxxxx xx:

4.8.1

Xxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1 l xxxxxxxxxx zábrusovým xxxxxx x&xxxx;xxxxxx.

4.8.2

Xxxxxxxxxxxxx zařízení xx xxxxxxxx, x&xxxx;xxxxxxxxxx raménkem x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx středem. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xx tvaru X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx výpust na xxxxxx xxxxxx tak, xxx xxxx možné xxxxxxx xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxxxxx

:

Xxxxxxx A je xxxxxxx xx (XX) světlo x&xxxx;xxxxxxx. Xxxxxxx operace xx xxxxxxx xxx xxxxxxxx světla (používá xx xxxxx xxxx xxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx) x&xxxx;xxxxxxx (xxx xxxxxxx). Vzduch xxx xxxxxxxxx se během xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (xxx xxxxxxx k přetlakování, xx nutno občas xxxxxxx xxxxx).

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx vzorku

Vzorek xx xxxxxxxx tak, xxx prošel sítem x&xxxx;xxxxxxxxx oka 1&xxxx;xx x&xxxx;xxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxx. Xxxxxx se xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxx docházet xx xxxxxxx vitaminu X.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxx

Xxxxx xxxxxx vitaminu A ve xxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx xxxxxx 2–25&xxxx;x&xxxx;xxxxxx do 500 xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx dnem xxxx xxxxxxx xxxxx (4.2.1). Xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx přidá 130&xxxx;xx xxxxxxxx (3.1), xxx 100 mg XXX (3.13), 2&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.5) x&xxxx;2&xxxx;xx xxxxxxx sulfidu xxxxxxx (3.6). Xxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx (4.3) a ponoří xx xx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.7). Xxxxxxx xx x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxx xx xxx xxxxxxxx 5 xxxxx. Xxxxx se xxxx xxxxxxx (4.3) xxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxx xx pod refluxem xx xxxxxxx pod xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx 25&xxxx;xxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxx 20&xxxx;xx xxxx x&xxxx;xxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxxxxx roztok xx xxxxxxxxx a propláchnutím xxxxxx 250&xxxx;xx vody xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx 1&xxxx;000 ml dělicí xxxxxxx (4.2.3) nebo xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.8). Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx opláchne 25&xxxx;xx xxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxx 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxx xxxxxxx xx xxxxxxxx do dělicí xxxxxxx xxxx do xxxxxxxxxxx zařízení. Konečný xxxxx xxxx a ethanolu x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxx 2 : 1. Xxxxxx xx 2 xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxx 2 xxxxxx xxxx.

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx (4.2.3)

Xx&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx 7.3) xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx (4.2.3). Extrakce xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;50&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2).

Xxxxxxx xxxxxxxx v dělicí nálevce xx dvakrát xxxxxxx xxxxxx kroužením (aby xxxxxxxxxx xxxxxx) 100&xxxx;xx xxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx 100&xxxx;xx vody, dokud xxxx nezůstane xx xxxxxxx xxxxxxx fenolftaleinu (3.7) bezbarvá (xxxxxxx xxxxx 4 promytí). Xxxxxxx extrakt se xxxxxxxxxxx xx 500 xx odměrné xxxxx (4.2.2) přes xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx fází (4.4), xxx se xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx 50&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxx se přidá xxxx xxxxx xx xxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx (3.2) xxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx.

5.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx zařízení (4.8)

Xx&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx 7.3) xx xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx (4.8.1) x&xxxx;xxxxx xx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (4.8.2). Xxxxxx xxxxxx X-xxxxxxx xx xxxxxx tak, xxx byla právě xxx rozhraním. Za xxxxxxx xxxxx dusíku (xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx raménkem) xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx 1&xxxx;000 xx xxxxxx xxxxxxx (4.2.3). Přidá xx 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxx xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx. Xx xxxxxxxx vrstev xx xxxxx vrstva xxxx převede xxxxxxx xxxxxxxx do xxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxx xxxxx dvakrát s 50 ml xxxxxxxxxxxx (3.2). Xx xxxxxxxxx xxxx xx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxxx nálevky.

Spojené xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xx promyjí, xxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.3.1, a postupuje xx xxxx xxxxx xxxx 5.3.1.

5.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx roztoku xxxxxx pro xxxxxxxxx XXXX

Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (xxxxx xxxx 5.3.1 nebo 5.3.2) xx xxxxxxxxxx xx 250 xx xxxxxxxxxx xxxxx (4.2.4). Xxxxxxxxxxxx xx na xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (4.1) xxxxxx xx sníženého xxxxx xxx xxxxxxx xx 40&xxxx;^xX téměř xx xxxxx. Xxxxxxxxxxxx xxxx se xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (3.10) xx xxxxx x&xxxx;xx xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxx dusíku (3.10) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxx rozpustí xx xxxxxx xxxxxx (10–100 xx) xxxxxxxxx (3.3) (xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;xxxx xxx v rozsahu 5–30&xxxx;x.&xxxx;x./xx).

5.5&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx XXXX

Xxxxxxx X&xxxx;xx xxxxxxxx xx koloně X18 s reverzní xxxx (4.5.1) a jeho xxxxxxxxxxx xx xxxx UV xxxxxxxxxx (325 xx) xxxx fluorescenčním detektorem (xxxxxxxx: 325 xx, xxxxx: 475 xx) (4.5.2).

Xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx alikvotní část (xxxx. 20 μx) xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx bodu 5.4 x&xxxx;xxxxxx se xxxxxxx xxxx (3.9). Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxx se vypočte x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx vzorku xxxx xxxxxxxxxxxx roztoků (5.6.2).

Xxxxxxxx XXXX

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx; xxxxx xxx xxxxxxx jiné podmínky xx xxxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.5.1):	250&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, C18, xxxxx 5 xxxx 10 μx nebo xxxxxxx
Xxxxxxx xxxx (3.9):	xxxx xxxxxxxxx (3.3) a vody, např. 980 + 20 (x&xxxx;+ v)
Průtok:	1–2 ml/min
Detektor (4.5.2):	XX xxxxxxxx (325 xx) xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxx: 325 nm / xxxxx: 475 xx).

5.6&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

5.6.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx pracovních xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

Xx 500 xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxx (4.2.1) xx xxxxxxxxxx 20&xxxx;xx zásobního xxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxx) (3.11.1) xxxx 20&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxxx) (3.12.1) a hydrolyzuje xx xxxxx bodu 5.2, xxx xxx xxxxxxx XXX. Xxxxx xx xxxxxxx extrakce xxxxxxxxxxxxx (3.2) xxxxx bodu 5.3 x&xxxx;xxxxxx se xx 500 ml petroletherem (3.2). 100&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx do xxxxx (xxx 5.4), xxxxx xxxxxxxxxxxx xx odpaří xxx xxxxxxx xxxxxx (3.10) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;10,0&xxxx;xx xxxxxxxxx (3.3). Nominální xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xx 560&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxx 5.6.3.3. Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

Xx 20 xx xxxxxxx xxxxx se xxxxxxxxxx 2,0&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku, baňka xx xxxxxx po xxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) x&xxxx;xxxxxxxx. Nominální xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxx zředěném xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx roztoku xx 56&xxxx;x.&xxxx;x./xx.

5.6.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx

Xx 20 xx xxxxxxxxx xxxxx xx odpipetuje xxxxxxxx 1,0, 2,0, 5,0 a 10,0 ml zředěných xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx se xxxxxxxxxx (3.3) xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Nominální koncentrace xxxxxxxx A v těchto xxxxxxxxx xxxx 2,8, 5,6, 14,0 a 28,0 m. j./ml.

Do přístroje xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 20 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxx. X&xxxx;xxxxxxxxxx hodnot výšek (xxxxx) xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xx použijí xxxxxxxx XX kontroly (5.6.3.3).

5.6.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;XX xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

5.6.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxx roztok xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxx)

Xx 50 ml xxxxxxx xxxxx (4.2.2) xx xxxxxxxxxx 2,0&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxx) (3.11.1) x&xxxx;xxxxxx xx xx značku 2-propanolem (3.8). Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xx 56&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Do 25 xx xxxxxxx xxxxx se odpipetuje 3,0&xxxx;xx tohoto xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxx) x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx 2-propanolem (3.8). Xxxxxxxxx koncentrace xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xx 6,72&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Na spektrofotometru (4.6) xx proměří XX spektrum xxxxxx xxxxxxx xxxxx 2-propanolu (3.8) x&xxxx;xxxxxxx 300–400 xx. Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx ležet mezi 325 x&xxxx;327&xxxx;xx.

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx A:

m. x. xxxxxxxx X / xx = X₃₂₆&xxxx;×&xxxx;19,0

( xxx xxxxxxx A acetát = 1&xxxx;530 xxx 326 xx v 2-propanolu).

5.6.3.2    Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxxx)

Xx 50 xx xxxxxxx baňky (4.2.2) se odpipetují 2,0&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx A (palmitát) (3.12.1) x&xxxx;xxxxxx se xx xxxxxx 2-xxxxxxxxxx (3.8). Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx vitaminu X&xxxx;x&xxxx;xxxxx roztoku je 56&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Xx 25 xx odměrné baňky xx xxxxxxxxxx 3,0&xxxx;xx xxxxxx zředěného xxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxxx) a doplní xx xx xxxxxx 2-xxxxxxxxxx (3.8). Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xx 6,72&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Xx spektrofotometru (4.6) xx xxxxxxx UV xxxxxxxx tohoto xxxxxxx xxxxx 2-propanolu (3.8) x&xxxx;xxxxxxx 300–400 xx. Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxx xxxx 325 x&xxxx;327&xxxx;xx.

Xxxxxxx obsahu xxxxxxxx X:

x. x. xxxxxxxx X / ml = E₃₂₆ × 19,0

( xxx xxxxxxx A palmitát = 957 při 326 xx x&xxxx;2-xxxxxxxxx).

5.6.3.3&xxxx;&xxxx;&xxxx; Pracovní xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx X

Xx 50 xx xxxxxxx xxxxx (4.2.2) xx xxxxxxxxxx 3,0&xxxx;xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku vitaminu X&xxxx;xxxxxxxxxxxx podle xxxx 5.6.1 x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx 2-xxxxxxxxxx (3.8). Xx 25 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 5,0&xxxx;xx xxxxxx roztoku x&xxxx;xxxxxx xx po xxxxxx 2-xxxxxxxxxx (3.8). Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxxxxx je 6,72&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Xx xxxxxxxxxxxxxxxx (4.6) xx proměří XX xxxxxxxx xxxxxx roztoku xxxxx 2-propanolu (3.8) x&xxxx;xxxxxxx 300–400 nm. Xxxxxxxxx maximum musí xxxxx xxxx 325 x&xxxx;327&xxxx;xx.

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx X:

x. x. xxxxxxxx X / xx = X₃₂₅&xxxx;×&xxxx;18,3

( pro xxxxxxx X&xxxx;xxxxxxx = 1&xxxx;821 při 325 xx v 2-propanolu).

6.   Výpočet a vyjádření xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx v m. j./ml xx xxxxxxx porovnáním x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx (ploch) xxxx (5.6.2).

Obsah xxxxxxxx X&xxxx;(x)&xxxx;x&xxxx;x.&xxxx;x./xx xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

(x.&xxxx;x./xx)

xxx:

x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx vzorku (5.4) x&xxxx;x.&xxxx;x./xx
X1	=	xxxxx xxxxxxxx xxxxxx (5.4) v ml
V2	=	objem xxxxxxxxx xxxxx xxxxx bodu 5.4 v ml
m	=	hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

7.1	X&xxxx;xxxxxx s nízkou xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx vzorků (xxxxxxx: 25&xxxx;x)&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxx XXXX.

7.2	Xxxxxxx vzorku xxx zkoušku nesmí xxxxxxxxx xxxx než 2&xxxx;x&xxxx;xxxx.

7.3	Xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx, xxxxx xx xxx 10&xxxx;xx ethanolu (3.1), xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx.

7.4	X&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxx xxxxxxxxxxxx prodlouží xx 45–60 minut.

7.5	Místo XXX xx možno použít xxxxxxxxxxx.

7.6	Xxx xxxxxxxx izomerů xxxxxxxx je xxxxx xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxx. X&xxxx;xxxxx xxxxxxx xx však xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) píků xxxxx xxx a trans xxxxxxx.

7.7	Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx lze xxxxxx xxx 150 xx xxxxxxxx xxxxxxxxx.

7.8	Xxxxx xxxxxxx xxxxxxx sodného xxx xxxxxx xxx 50 xx XXXX.

7.9

X&xxxx;xxxxxxx zkoušky xx xxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx třeba xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx: — xxx saponifikaci (5.2): v závislosti xx xxxxxxxx xxxx xx xxxxxx může xxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxxxxx (3.4), — xxx xxxxxxxx (5.3): x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxx xxxxxxx xxxxx 2 : 1 xxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxx xxxxxxxx xxxx, xxx použitá xxxxxx xxxxxxxx poskytuje xxxxxxxxxx xxxxxxxx, pokud jde x&xxxx;xxxx xxxxxxxxxxx matrici (xxxxxx xxxxx směsi), xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx výtěžnost xxxxx xxx 80 %, xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx na výtěžnost.

8.   Opakovatelnost

Rozdíl xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx stejném vzorku xxxxx xxxxxxxxx 15&xxxx;% xxxxx. z hodnoty xxxxxxx xxxxxxxx.

9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx &xxxx;(1)

	Premix	Premix xxxxxx	Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx	Xxxxxxxxxx krmivo	Krmivo xxx xxxxxx
X	13	12	13	12	13
x	48	45	47	46	49
xxxxxx (m. j./kg)	17,02 × 106	1,21 × 106	537 100	151 800	18 070
sr (m. j./kg)	0,51 × 106	0,039 × 106	22 080	12 280	682
r (m. j./kg)	1,43 × 106	0,109 × 106	61 824	34 384	1 910
CVr (%)	3,0	3,5	4,1	8,1	3,8
xX (x.&xxxx;x./xx)	1,36&xxxx;×&xxxx;106	0,069&xxxx;×&xxxx;106	46&xxxx;300	23&xxxx;060	3&xxxx;614
X&xxxx;(x.&xxxx;x./xx)	3,81&xxxx;×&xxxx;106	0,193&xxxx;×&xxxx;106	129&xxxx;640	64&xxxx;568	10&xxxx;119
XXX (%)	8,0	6,2	8,6	15	20

L	=	počet xxxxxxxxxx
x	=	xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx
xx	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
xX	=	xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
x	=	xxxxxxxxxxxxxx
X	=	xxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XXX	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx reprodukovatelnosti

B.   STANOVENÍ XXXXXX XXXXXXXX X

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx a rozsah

Tato xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx vitaminu E v krmivech x&xxxx;xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx X&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxx xx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx. 1 xx XX-α-xxxxxxxxx acetátu xxxxxxxx 0,91 xx XX-α-xxxxxxxxxx (vitamin X).

Xxx xxxxxxxxxxxx je 2 xx xxxxxxxx E/kg. Xxxx xxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx detektorem. Xxx xxxxxxx XX detektoru xx xxx xxxxxxxxxxxx 10&xxxx;xx/xx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztokem hydroxidu xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx E se xxxxxxxxx petroletherem. Rozpouštědlo xx xxxxxx a zbytek xx rozpustí x&xxxx;xxxxxxxxx x,&xxxx;xxxxx xx xx xxxxx, naředí xx xx xxxxxxx koncentraci. Xxxxx vitaminu X&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxx vysokoúčinné xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxxxxx xxxx (XX-XXXX) x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxx UV xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxx, σ&xxxx;= 96&xxxx;%.

3.2	Xxxxxxxxxxx, xxx xxxx 40–60&xxxx;ºX.

3.3

Xxxxxxxx.

3.4	Xxxxxx xxxxxxxxx draselného, x&xxxx;= 50&xxxx;x/100 xx.

3.5	Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, x&xxxx;= 10&xxxx;x/100&xxxx;xx (xxx xxxxxxxx 7.7).

3.6	Xxxxxx xxxxx, Xx2X ·&xxxx;x&xxxx;X2X&xxxx;(x&xxxx;= 7–9).

3.6.1

Xxxxxx xxxxxxx sodného, x&xxxx;= 0,5 xxx/x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx, β&xxxx;= 120&xxxx;x/x&xxxx;(xxx x&xxxx;= 9) (xxx xxxxxxxx 7.8).

3.7	Xxxxxx xxxxxxxxxxxxx, c = 2&xxxx;x/100&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxxx (3.1).

3.8	Xxxxxxx xxxx xxx HPLC: xxxx methanolu (3.3) x&xxxx;xxxx, xxxx. 980 + 20 (x&xxxx;+ x). Přesný xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx použité xxxxxx.

3.9	Xxxxx, xxxxxx xxxxxxx.

3.10	XX-α-xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx čistý, x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx.

3.10.1

Xxxxxxx xxxxxx DL-α-tokoferol xxxxxxx: xx 100 xx xxxxxxx xxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,1 xx naváží 100 mg DL-α-tokoferol xxxxxxx (3.10). Rozpustí xx x&xxxx;xxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxx xx jím xx xxxxxx. 1&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 1 xx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx. (XX xxxxxxxx – xxx 5.6.1.3; xxxxxxxxxxx – viz xxxxxxxx 7.4).

3.11	XX-α-xxxxxxxxx, extra xxxxx, s ověřenou xxxxxxxxx.

3.11.1

Xxxxxxx xxxxxx DL-α-tokoferolu: xx 100 ml xxxxxxx xxxxx xx s přesností xx 0,1 xx xxxxxx 100 mg XX-α-xxxxxxxxxx (3.11). Xxxxxxxx xx v ethanolu (3.1) x&xxxx;xxxxxx xx xxx xx xxxxxx. 1 ml xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 1 mg XX-α-xxxxxxxxxx. (XX kontrola – xxx 5.6.2.3; stabilizace – xxx xxxxxxxx 7.4).

3.12	2,6-xx-xxxx-xxxxx-4-xxxxxxxxxxx (XXX) (xxx xxxxxxxx 7.5).

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxx xxxxxxx.

4.2	Xxxxx sklo.

4.2.1

Baňky s plochým xxxx xxxx xxxxxxx xxxxx, 500 xx, xx xxxxxxxxxx xxxxxx.

4.2.2

Xxxxxxx xxxxx s úzkým hrdlem x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx, objem 10, 25, 100 x&xxxx;500 xx.

4.2.3

Xxxxxx nálevky, xxxxxxx, 1 000 xx, xx xxxxxxxxxx xxxxxx.

4.2.4

Xxxxxxxxxx xxxxx, 250 xx, xx zábrusovým hrdlem.

4.3	Allihnův xxxxxxx, délka pláště 300&xxxx;xx, xx xxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx na zavádění xxxxx.

4.4	Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxx, xxxxxx 185&xxxx;xx (xxxx. Xxxxxxxxxx &xxx; Xxxxxxx 597 HY 1/2).

4.5	Xxxxxxxx XXXX x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

4.5.1

Xxxxxx xxx kapalinovou chromatografii, 250&xxxx;xx ×&xxxx;4&xxxx;xx, X18, xxxxx 5&xxxx;xxxx 10 μx xxxx xxxxxxx.

4.5.2

XX xxxx fluorescenční xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx vlnovou xxxxxx.

4.6	Xxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;10&xxxx;xx xxxxxxxxxx kyvetami.

4.7	Vodní xxxxx s magnetickým mícháním.

4.8	Extrakční xxxxxxxx (xxx xxxxxxx 1) xxxxxxxxxxx z:

4.8.1

Skleněného xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1 x&xxxx;xxxxxxxxxx zábrusovým hrdlem x&xxxx;xxxxxx.

4.8.2

Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx, x&xxxx;xxxxxxxxxx raménkem x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx středem. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx konec xxxxxxxxxxx xx xxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx na xxxxxx xxxxxx xxx, xxx xxxx možné xxxxxxx horní xxxxxx x&xxxx;xxxxx do xxxxxx xxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxxxxx

:

Xxxxxxx E je citlivý xx (XX) xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx. Xxxxxxx operace xx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxx se xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx) a kyslíku (xxx xxxxxxx). Xxxxxx xxx xxxxxxxxx xx během xxxxxxxx xxxxxxx dusíkem (xxx nedošlo x&xxxx;xxxxxxxxxxxx, xx xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx).

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx vzorku

Vzorek xx xxxxxxxx xxx, xxx prošel xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx oka 1&xxxx;xx x&xxxx;xxx xxxxx úpravy xxxxxxx k jeho xxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx, jinak xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx X.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxx

Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;xx xxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,01&xxxx;x&xxxx;xxxxxx 2–25&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xx 500 xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx nebo xxxxxxx xxxxx (4.2.1). Xx intenzivního míchání xx xxxxxxxx xxxxx 130&xxxx;xx xxxxxxxx (3.1), xxx 100 xx XXX (3.12), 2&xxxx;xx xxxxxxx askorbátu xxxxxxx (3.5) x&xxxx;2&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxx sodného (3.6). Xxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx (4.3) a ponoří xx xx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.7). Xxxxxxx xx x&xxxx;xxxx a vaří se xxx xxxxxxxx 5&xxxx;xxxxx. Xxxxx se xxxx xxxxxxx (4.3) přidá 25&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxx xx pod xxxxxxxx xx míchání xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx 25&xxxx;xxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx opláchne xxx 20&xxxx;xx xxxx x&xxxx;xxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx teplotu.

5.3   Extrakce

Saponifikovaný xxxxxx xx xxxxxxxxx a propláchnutím xxxxxx 250 ml vody xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx do 1&xxxx;000 xx dělicí xxxxxxx (4.2.3) xxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.8). Saponifikační xxxxx xx postupně xxxxxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxxx (3.1) x&xxxx;100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxx xxxxxxx se xxxxxxxx do xxxxxx xxxxxxx nebo xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Konečný xxxxx vody a ethanolu x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxx 2 : 1. Xxxxxx xx 2 xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxx 2 xxxxxx stát.

5.3.1   Extrakce x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx (4.2.3)

Po rozdělení xxxxxx (xxx xxxxxxxx 7.3) xx petroletherová xxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx nálevky (4.2.3). Xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xx 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;50&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2).

Xxxxxxx xxxxxxxx v dělicí xxxxxxx xx dvakrát xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx (xxx xxxxxxxxxx xxxxxx) 100&xxxx;xx xxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx 100&xxxx;xx xxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx fenolftaleinu (3.7) xxxxxxxx (obvykle xxxxx 4 xxxxxxx). Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xx 500 xx odměrné xxxxx (4.2.2) xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxx fází (4.4), xxx se xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx 50&xxxx;xx petroletheru (3.2) x&xxxx;xxx se přidá xxxx filtr xx xxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx (3.2) xxxxxx po xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx promíchá.

5.3.2   Extrakce x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.8)

Xx&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx (poznámka 7.3) xx odstraní xxxxx x&xxxx;xxxxx (4.8.1) x&xxxx;xxxxx xx xx xxxxx xxxxxxx zařízení (4.8.2). Xxxxxx xxxxxx U-trubice xx umístí xxx, xxx xxxx právě xxx rozhraním. Xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx (xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx) xx převede xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx 1&xxxx;000 ml dělicí xxxxxxx (4.2.3). Přidá xx 100 ml xxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxx se xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx. Xx oddělení xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx do xxxxxx xxxxxxx. Extrakce xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxx xxxxx dvakrát s 50 ml xxxxxxxxxxxx (3.2). Xx xxxxxxxxx xxxx xx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx dělicí xxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxxxx petroletheru x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx, xxx je xxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.3.1, a postupuje xx xxxx xxxxx xxxx 5.3.1.

5.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx pro stanovení XXXX

Xxxxxxxxx část xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (podle xxxx 5.3.1 xxxx 5.3.2) xx odpipetuje xx 250 xx hruškovité xxxxx (4.2.4). Roztok xx xx vakuové xxxxxxx odparce (4.1) xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx při xxxxxxx xx 40 ºC xxxxx xx xxxxx. Xxxxxxxxxxxx xxxx se xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (3.9) xx baňky a ta xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx. Zbytek xxxxxxxxxxxx se odpaří xxx xxxxxxx dusíku (3.9) a odparek se xxxxx rozpustí xx xxxxxx xxxxxx (10–100 xx) methanolu. (3.3). Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx XX-α-xxxxxxxxxx xxxx xxx 5–30 μx/xx.

5.5&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx XXXX

Xxxxxxx X&xxxx;xx xxxxxxxx xx xxxxxx X18 x&xxxx;xxxxxxxx xxxx (4.5.1) x&xxxx;xxxx koncentrace xx xxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxx: 295 xx, xxxxx: 330 xx) nebo UV xxxxxxxxxx (292 nm) (4.5.2).

Xx přístroje xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx část (xxxx. 20 μx) xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.4 x&xxxx;xxxxxx xx mobilní xxxx (3.8). Xxxxxxxx xxxxxxx výšek (xxxxx) xxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx nástřiků xxxxx vzorku xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (5.6.2).

Xxxxxxxx XXXX

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx; xxxxx xxx xxxxxxx xxxx podmínky xx xxxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxx rovnocenné výsledky.

Kolona xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.5.1):	250&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, C18, xxxxx 5 nebo 10 μx xxxx obdobná
Mobilní xxxx (3.8):	xxxx xxxxxxxxx (3.3) a vody xxxx. 980 + 20 (x&xxxx;+ x)
Xxxxxx:	1–2 ml/min
Detektor (4.5.2):	xxxxxxxxxxxxx detektor (excitace: 295 xx/xxxxx: 330 xx) xxxx XX xxxxxxxx (292 xx).

5.6&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx (XX-α-xxxxxxxxx xxxxxx xxxx XX-α-xxxxxxxxx)

5.6.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx XX-α-xxxxxxxxx acetát

5.6.1.1    Xxxxxxxx xxxxxxxxxx standardního roztoku

Xx 500 xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx dnem xxxx kónické xxxxx (4.2.1) xx xxxxxxxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxx XX-α-xxxxxxxxx acetátu (3.10.1) x&xxxx;xxxxxxxxxxx se xxxxx xxxx 5.2. Xxxxx xx provede xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.2) xxxxx xxxx 5.3 x&xxxx;xxxxxx xx na 500&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxx. 25&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxxx se odpaří xx xxxxxxx odparce (xxx. 5.4) xxxxx xx xxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxxx xx odpaří xxx xxxxxxx dusíku (3.9) a odparek se xxxxxxxx x&xxxx;25,0&xxxx;xx xxxxxxxxx (3.3). Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx roztoku xx 45,5 μg XX-α-xxxxxxxxxx/xx, xxx odpovídá 50 μx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx/xx. Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx čerstvý xxxx xxxxxxxx.

5.6.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků a kalibrační xxxxxx

Xx xxxxxxxxx xxxxx xx 20&xxxx;xx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 1,0, 2,0, 4,0 x&xxxx;10,0&xxxx;xx pracovních standardních xxxxxxx, xxxxxx se xxxxxxxxxx (3.3) po xxxxxx a promíchá. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx těchto xxxxxxx xxxx 2,5, 5,0, 10,0 x&xxxx;25,0 μg/ml XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx, xx. 2,28, 4,55, 9,10 x&xxxx;22,8 μg/ml XX-α-xxxxxxxxxx.

Xx xxxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 20 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků x&xxxx;xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxx výšek (xxxxx) xxxx. X&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx (xxxxx) píků xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

5.6.1.3&xxxx;&xxxx;&xxxx; UV standardizace xxxxxxxxx xxxxxxx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.1)

Xx 25 xx odměrné xxxxx xx xxxxxxxxxx 5,0&xxxx;xx zásobního xxxxxxx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.1) x&xxxx;xxxxxx se xx xxxxxx xxxxxxxxx. Xx xxxxxxxxxxxxxxxx (4.6) se xxxxxxx XX xxxxxxxx xxxxxx roztoku xxxxx xxxxxxxx (3.1) v rozmezí 250–320 xx.

Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxx 284 xx:

&xxxx;= 43,6 při 284 nm x&xxxx;xxxxxxxx

Xxx xxxxx xxxxxx xxxx xxx získaná xxxxxxx xxxxxxxx 0,84–0,88.

5.6.2   Standardní XX-α-xxxxxxxxx

5.6.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

Xx 50 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 2&xxxx;xx xxxxxxxxx roztoku XX-α-xxxxxxxxxx (3.11.1), xxxxx se xxxxxxxxxx (3.3) a doplní xx jím po xxxxxx. Nominální koncentrace xxxxxx roztoku xx 40 μg/ml DL-α-tokoferolu, xxx odpovídá 44,0 μx/xx DL-α-tokoferol acetátu. Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx použitím.

5.6.2.2    Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx

Do xxxxxxxxx xxxxx xx 20&xxxx;xx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 1,0, 2,0, 4,0 x&xxxx;10,0&xxxx;xx xxxxxxxxxx standardních xxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxxxx (3.3) po xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Nominální xxxxxxxxxxx těchto roztoků xxxx 2,0, 4,0, 8,0 x&xxxx;20,0 μx/xx XX-α-xxxxxxxxxx, xx. 2,20, 4,40, 8,79 x&xxxx;22,0 μx/xx XX-α-xxxxxxxxx acetátu.

Do xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 20 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx se průměrné xxxxxxx xxxxx (ploch) xxxx. X&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxx xx sestrojí kalibrační xxxxxx.

5.6.2.3&xxxx;&xxxx;&xxxx; XX xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx XX-α-xxxxxxxxxx (3.11.1)

Do 25 xx xxxxxxx baňky xx odpipetuje 2,0 ml xxxxxxxxx xxxxxxx DL-α-tokoferolu (3.11.1) x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxxxx. Xx xxxxxxxxxxxxxxxx (4.6) xx xxxxxxx XX xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxxx 250–320 xx. Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxx 292 xx:

&xxxx;= 75,8 xxx 292 xx v ethanolu

Při tomto xxxxxx xxxx xxx xxxxxxx hodnota extinkce 0,6.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx výsledků

Ze xxxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx vitaminu X&xxxx;xxx xxxxxx vzorku xx xxxxxxx koncentrace roztoku xxxxxx x&xxxx;μx/xx (xxxxxxxx xxxx α-xxxxxxxxx xxxxxx) xxxxxxxxxx s kalibrační xxxxxxx (5.6.1.2 xxxx 5.6.2.2).

Xxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(x)&xxxx;x&xxxx;xx/xx xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

(xx/xx)

xxx:

x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxx α-xxxxxxxxx xxxxxxx) v extraktu xxxxxx (5.4) v μg/ml
V1	=	objem extraktu xxxxxx (5.4) x&xxxx;xx
X2	=	xxxxx xxxxxxxxx části (5.4) x&xxxx;xx
x	=	xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

7.1	Xxx xxxxxx s nízkým xxxxxxx vitaminu X&xxxx;xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx saponifikovaných xxxxxx (navážka: 25 g) do xxxxxxx roztoku xxxxxx xxx xxxxxxxxx HPLC.

7.2	Navážka xxxxxx xxx zkoušku xxxxx obsahovat více xxx 2&xxxx;x&xxxx;xxxx.

7.3	Xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx fází, přidá xx xxx 10&xxxx;xx xxxxxxxx (3.1), xxx xx xxxxxxxxxx emulze.

7.4	Po xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx XX-α-xxxxxxxxx acetátu xxxx XX-α-xxxxxxxxxx podle bodů 5.6.1.3 xxxx 5.6.2.3 xx přidá xx xxxxxxx (3.10.1 xxxx 3.10.2) xxxxxxxxx 10 xx BHT (3.12) x&xxxx;xxxxxx se skladuje x&xxxx;xxxxxxxxxx (xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxx).

7.5	Xxxxx BHT je xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx.

7.6	Xxxxxxxx α-, β-, γ-&xxxx;x&xxxx;δ-xxxxxxxxxx xx xxxxx s použitím xxxxxxxx fázové xxxxxx.

7.7	Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx xxx 150 xx xxxxxxxx xxxxxxxxx.

7.8	Xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx lze xxxxxx xxx 50 xx XXXX.

7.9

Xxxxxxx X&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx prostředí velmi xxxxxx, a proto xx xxxxx xxxxxxx na xxxxxxx, zejména x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx prvků, jako xx xxxxxx nebo xxx. V případě stanovení xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx s obsahem xxxxxx xxx 5 000 xx/xx xx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx X.&xxxx;Xxxxx xx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx XXXX včetně xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;xxx xxxxxxxxx saponifikace.

8.   Opakovatelnost

Rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxx překročit 15 % xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx testů &xxxx;(2)

	Xxxxxx	Xxxxxx xxxxxx	Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx	Xxxxxxxxxx krmivo	Krmivo xxx xxxxxx
X	12	12	12	12	12
x	48	48	48	48	48
xxxxxx (xx/xx)	17&xxxx;380	1&xxxx;187	926	315	61,3
Xx (xx/xx)	384	45,3	25,2	13,0	2,3
x&xxxx;(xx/xx)	1&xxxx;075	126,8	70,6	36,4	6,4
XXx (%)	2,2	3,8	2,7	4,1	3,8
xX (xx/xx)	830	65,0	55,5	18,9	7,8
X&xxxx;(xx/xx)	2&xxxx;324	182,0	155,4	52,9	21,8
XXX (%)	4,8	5,5	6,0	6,0	12,7

X	=	xxxxx xxxxxxxxxx
x	=	xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx
xx	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
xX	=	xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
x	=	xxxxxxxxxxxxxx
X	=	xxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx koeficient xxxxxxxxxxxxxxx
XXX	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXX XXXXX XXXXXX, XXXX, XXXXXXX A ZINKU

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx stopových xxxxx xxxxxx, mědi, xxxxxxx x&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Meze xxxxxxxxxxxxxxx xxxx:

—	xxxxxx (Xx): 20 xx/xx,

—	xxx (Cu): 10 xx/xx,

—	xxxxxx (Mn): 20 mg/kg,

—	zinek (Xx): 20 xx/xx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxx xx destrukci xxxxxxxxx xxxxx (pokud xx xxxxxxxx) do xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx železo, xxx, xxxxxx x&xxxx;xxxxx se xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

Xxxxxx poznámky

Pro přípravu xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx používá voda, xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxx xxxx) nebo xx xxxxxx xxxxxxxx přes xxxxx, xxxxx prokazatelně xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx prvků, xxxxx xxxx být xxxxxxxxx, xxxx být xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx je xx xxxxx, musí xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxx standardních xxxxxxx popsaných xxxx xxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx roztoky xx předpokladu, že xxxx deklarovaný obsah x&xxxx;xxxx použitím byly xxxxxxxxxxxxxxx.

3.1	Xxxxxxxx chlorovodíková (x:&xxxx;1,19&xxxx;x/xx).

3.2	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (6 xxx/x).

3.3	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (0,5 xxx/x).

3.4	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 38–40&xxxx;% (x/x)&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx (Xx) xxx 1 mg/l a zbytkem xx xxxxxxxx menším xxx 10 mg (xxxx xxxxxx)/x.

3.5	Xxxxxxxx sírová (x:&xxxx;1,84&xxxx;x/xx).

3.6	Xxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxxx 100 xxxxxx xxxxxxx (30 % xxxxxxxxxxxx)).

3.7

Xxxxxxxxxx xxxxxx železa (1&xxxx;000 μx Xx/xx) xxxxxxxxxx xxxxx níže xxxxxxxxx xxxxxxx nebo xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx: v odměrné xxxxx xx 1&xxxx;000&xxxx;xx xx xx 200&xxxx;xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx 6 xxx/x&xxxx;(3.2) xxxxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xx 16&xxxx;xx xxxxxxxx vodíku (3.6) x&xxxx;xxxxxx se xx xxxxxx xxxxx.

3.7.1

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx (100 μx Xx/xx) xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7) vodou x&xxxx;xxxxxx 1 + 9.

3.8

Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx (1 000 μx Xx/xx) připravený xxxxx níže uvedeného xxxxxxx xxxx obdobný xxxxxxxx xxxxxxxx roztok: — v odměrné xxxxx xx 1&xxxx;000&xxxx;xx xx xx 25 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 6&xxxx;xxx/x&xxxx;(3.2) xxxxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx mědi, xxxxx se 5&xxxx;xx xxxxxxxx vodíku (3.6) x&xxxx;xxxxxx xx po xxxxxx xxxxx.

3.8.1

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx (10 μx Cu/ml) připravený xxxxxxxx standardního roztoku (3.8) vodou x&xxxx;xxxxxx 1 + 9 x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1 + 9.

3.9

Standardní xxxxxx xxxxxxx (1 000 μx Mn/ml) xxxxxxxxxx xxxxx níže uvedeného xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx: — x&xxxx;xxxxxxx xxxxx xx 1&xxxx;000&xxxx;xx xx ve 25&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 6&xxxx;xxx/x&xxxx;(3.2) xxxxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx manganu x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx vodou.

3.9.1

Pracovní standardní xxxxxx xxxxxxx (10 μx Mn/ml) xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9) xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1 + 9 x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx výsledného xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1 + 9.

3.10	Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx (1&xxxx;000 μx Xx/xx) xxxxxxxxxx xxxxx níže xxxxxxxxx xxxxxxx nebo xxxxxxx xxxxxxxx dostupný xxxxxx: — x&xxxx;xxxxxxx xxxxx na 1 000 ml xx xx 25&xxxx;xx xxxxxxxx chlorovodíkové 6&xxxx;xxx/x&xxxx;(3.2) xxxxxxxx 1 g páskového xxxx xxxxxxxxxx xxxxx a doplní xx xx xxxxxx xxxxx.

3.10.1

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx roztok xxxxx (10 μg Xx/xx) xxxxxxxxxx zředěním xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1 + 9 a potom xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1 + 9.

3.11	Xxxxxx chloridu xxxxxxxxxxxx: v odměrné xxxxx xx 1&xxxx;000&xxxx;xx xx xx 150 ml xxxx x&xxxx;100&xxxx;xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx 6 xxx/x&xxxx;(3.2) xxxxxxxx 12&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xx značku xxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx a záznamníkem (xxxxx možno).

4.2	Skleněné xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxx výlučně xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

4.3	Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx splňující xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx &xxxx;(3)

5.1   Vzorky xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx

5.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx  (4)

5.1.1.1

Do xxxxxxxxxxx xxxx křemenného xxxxxxx (4.3) (viz xxxxxxxx x)), xxxxxx zváženého, xx naváží 5–10&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,2 xx, vysuší se x&xxxx;xxxxxxx xxx 105&xxxx;ºX x&xxxx;xxxxx se xxxxx xx chladné muflové xxxx (4.1). Xxx xx uzavře (xxx xxxxxxxx x)) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xx 450–475&xxxx;ºX xxxxx xxx 90 xxxxx. Xxxx teplota se xxxxxxx 4 xx 16 hodin (např. xxxx xxx), aby xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xx xxx xxxxxx a nechá xxxxxxxxxxx (xxx xxxxxxxx x)). Xxxxx xx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx se xx 250 xx xxxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxx asi 5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx xx přidává xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx do xxxxxxx (xxxx proběhnout xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx XX2). Xxxxxxxx chlorovodíková (3.1) se xxxxxxx xx xxxxxxx a za xxxxxxx, xxxxx neustane xxxxxx. Xxxxxx xx xx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx xx xxxxx 15&xxxx;xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx 6 xxx/x&xxxx;(3.2) x&xxxx;xxxx xxx 120&xxxx;xx xxxx. Xxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx se xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx, x&xxxx;xxxx xx xxxxxxx zakryje xxxxxxxxx xxxxx. Obsah xxxxxxx se xxxxx xx xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xx xxxx xxxx, xxxxx xx xxxxx nerozpustí. Xxxxxx xx přefiltruje xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxx do 250 xx xxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx a filtr xx xxxxxxx 5&xxxx;xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 6 xxx/x&xxxx;(3.2) a dvakrát vroucí xxxxx. Xxxxxxx baňka xx doplní xx xxxxxx xxxxx (xxxxxxxxxxx XXx je xxx 0,5&xxxx;xxx/x).

5.1.1.2

Xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx zbarven xxxxx (uhlík), xxxxx xx xx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xx další xxx až xxx xxxxx xxx 450–475&xxxx;ºX. Xxxxxxxxx je xxxxxxxxx, xxxx xx xxxxx xxxx xxxx xxxxx xxxx. Xxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxx 2&xxxx;xx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1), xxxxxx se xx xxxxx x&xxxx;xxxxx se 5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 6 xxx/x&xxxx;(3.2). Xxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxx se xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx baňky x&xxxx;xxxxxx xx značku xxxxx (koncentrace XXx xx asi 0,5 xxx/x). Xxxxxxxx: x) Xxx xxxxxxxxx stopových xxxxx xx důležité xxxxxxxx riziku xxxxxxxxxxx, xxxxxxx zinkem, xxxx x&xxxx;xxxxxxx. X&xxxx;xxxxxx důvodu xxxx xxx vybavení xxxxxxxxx při xxxxxxxx xxxxxx bez těchto xxxx. Xx xxxxxxx obecného xxxxxx xxxxxxxxxxx se xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx vybavením x&xxxx;xxxxxxx umývaným xxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx typů kontaminace, xxxx. x&xxxx;xxxxxx, xxxxxxxxxx, xxxxxx xxx. x) Xxxxxxx xxxxxx xx počítá x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx stopového xxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx použitého xxxxxxxxxxxxxxxx. U určitých krmiv x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx může xxx xxxxxxxx začít x&xxxx;10–20&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx roztok xxxxx xx 100 xx. x) Xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx v uzavřené xxxx xxx xxxxxxx vzduchu xxxx xxxxxxx. x) Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx překročit 475&xxxx;ºX.

5.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

5.1.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx; Příprava xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

Pro xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx z pracovních xxxxxxxxxxxx roztoků (3.7.1, 3.8.1, 3.9.1 x&xxxx;3.10.1) xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxx roztoky xxxx xxxxxxxxxxx XXx asi 0,5&xxxx;xxx/x&xxxx;x&xxxx;(x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx, manganu x&xxxx;xxxxx) koncentraci xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx 0,1&xxxx;% Xx (x/x).

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx prvků musí xxxxx x&xxxx;xxxxxxx citlivosti xxxxxxxxx spektrofotometru. Xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx typických xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx; x&xxxx;xxxxxxxxxx na typu x&xxxx;xxxxxxxxxx použitého spektrofotometru xxxx xxxx xxx xxxxx zvolit xxxx xxxxxxxxxxx.

Xxxxxx

μx Xx/xx	0	0,5	1	2	3	4	5
xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.7.1) (1&xxxx;xx = 100 μx Xx) v ml	0	0,5	1	2	3	4	5
HCl (3.2) x&xxxx;xx	7	7	7	7	7	7	7
+ 10&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.11) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx xx xxxxxx.

Xxx

μx Cu/ml	0	0,1	0,2	0,4	0,6	0,8	1,0
pracovní xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8.1) (1&xxxx;xx = 10 μx Xx) x&xxxx;xx	0	1	2	4	6	8	10
XXx (3.2) x&xxxx;xx	8	8	8	8	8	8	8

Xxxxxx

μx Xx/xx	0	0,1	0,2	0,4	0,6	0,8	1,0
xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.9.1) (1&xxxx;xx = 10 μx Mn) v ml	0	1	2	4	6	8	10
HCl (3.2) x&xxxx;xx	7	7	7	7	7	7	7
+ 10&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx lanthanitého (3.11) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx po xxxxxx.

Xxxxx

μx Xx/xx	0	0,05	0,1	0,2	0,4	0,6	0,8
xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.10.1) (1 ml = 10 μg Xx) x&xxxx;xx	0	0,5	1	2	4	6	8
XXx (3.2) x&xxxx;xx	7	7	7	7	7	7	7
+ 10&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.11) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx xx xxxxxx.

5.1.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx; Příprava roztoku xxx xxxxxxx

Xxx xxxxxxxxx mědi xxx xxxxxx xxxxx roztok xxxxxxxxxx podle xxxx 5.1.1. Xxxxx xx xxxxx jeho xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, odpipetuje xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xx 100 xx xxxxxxx baňky x&xxxx;xxxxxx se xx xxxxxx kyselinou chlorovodíkovou 0,5 mol/l (3.3).

Při xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxxxx alikvotní xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.1 xx 100 xx xxxxxxx xxxxx, přidá xx 10&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx lanthanitého (3.11) x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx 0,5 xxx/x&xxxx;(3.3) (xxx xxxxxx xxx 8 Xxxxxxxx).

5.1.2.3&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxx xxxxxxx

Xxxxx zkouška xxxx xxxxxxxxx všechny xxxxxxxxxx xxxxx postupu, ale xxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxxx. „0“ kalibrační xxxxxx nemůže xxx xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx.

5.1.2.4&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxx absorpce xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx oxidačního plamene xxxxxx-xxxxxxxx při xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx:

Xx: 248,3 xx

Xx: 324,8 nm

Mn: 279,5 xx

Xx: 213,8 xx

Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx čtyřikrát.

5.2   Minerální xxxxxx

Xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx organickou xxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxx. Příprava se xxxxxxx podle xxxxxxx xxxxxxxx bodu 5.1.1.1. Xxxxxx xx provádět xxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx stopového prvku x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx (xxx).

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení provedených xx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx nesmí xxxxxxxxx:

—	5 mg/kg v absolutní xxxxxxx u obsahů xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 50&xxxx;xx/xx,

—	10&xxxx;% x&xxxx;xxxxxxx výsledku x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx od 50 xx 100&xxxx;xx/xx,

—	10 mg/kg x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx u obsahů xxxxxxxxxxx stopového prvku xx 100 xx 200 mg/kg,

—	5 % z vyššího xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx příslušného xxxxxxxxx xxxxx xxx 200 xx/xx.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx x&xxxx;xxxxx. Proto xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.11). Xxxxx xx xxxxxx xxxxx (Xx + Xx)/X&xxxx;xx xxxxxx &xx; 2, xxxxxx xx xx roztoku xxx xxxxxxx xxx xx kalibračních xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.11).

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX OBSAHU XXXXXXXXXXXX

XX-xxxxx-7-xxxx-6-xxxxx-3-[3-(3-xxxxxxx-2-xxxxxxxxx)xxxxxxxx]-xxxxxxxxxx-4-(3X)-1-xxxxxxxxxxx

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx a rozsah

Tato xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxxxxx je 1 xx/xx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxx halofuginonu xx xxxxxxx xxxx xxxxx xxxx xx extrakci xxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx se xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xx vodného kyselého xxxxxxx. Extrakt xx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx vysokoúčinné xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xx xxxxxxxx fázi x&xxxx;XX xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxxxxx, xxx HPLC.

3.2	Amberlit XXX-2 xxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3.3	Xxxxx xxxxxx.

3.4	Xxxxxxxxxxx.

3.5	Xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxx.

3.6	Xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx látka (XX-xxxxx-7-xxxx-6-xxxxx-3-[3-(3-xxxxxxx-2-xxxxxxxxx)xxxxxxxx]-xxxxxxxxxx-4-(3X)-1-xxxxxxxxxxx, X&xxxx;764).

3.6.1

Xxxxxxxxxxx, standardní zásobní xxxxxx, 100 μx/xx Xx 500 ml xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 50 xx xxxxxxxxxxxx (3.6) s přesností xx 0,1 xx, xxxxxxxx xx v tlumivém xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (3.18), xxxxxx po xxxxxx xxxxxxxx roztokem x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxx roztok xx xxxxx xxx xxxxx xxx xxxxxxx 5 ºC, xx-xx xxxxxxxxx xx xxx.

3.6.2

Xxxxxxxxxx roztoky Do xxxx 100 xx xxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 a 6,0 ml xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.6.1). Xxxxxx se xx xxxxxx mobilní xxxx (3.21) x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxx koncentrace xxxxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 a 6,0 μx/xx. Xxxx roztoky xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx použitím.

3.7	Kyselina xxxxxxxxxxxxxx (ρ20 xxxxxxxxx 1,16&xxxx;x/xx).

3.8

Xxxxxxxx.

3.9	Xxxxxxxx xxxxxxxx.

3.10	Xxxxxxxx sodný.

3.11	Uhličitan xxxxx.

3.12	Xxxxxxx xxxxx.

3.13	XXXX (xxxxxxx xxx xxxxxxxx ethylendiaminotetraoctové).

3.14	Voda, xxx XXXX.

3.15	Xxxxxxxxx sodný, xxxxxx, x&xxxx;= 10&xxxx;x/100 xx.

3.16	Xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, x&xxxx;= 5&xxxx;x/100 xx. 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx sodného (3.11) xx rozpustí xx xxxx, xxxxxx xx xx 1&xxxx;000&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxx se xxxxxxx xxxxx (3.12), xx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx.

3.17	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx 0,1 mol/l. 10 ml XXx (3.7) se xxxxx vodou na 1&xxxx;000 xx.

3.18	Xxxxxxx roztok xxxxxx amonného, xxxxxxxxx 0,25 mol/l. 19,3 g octanu xxxxxxxx (3.3) x&xxxx;30&xxxx;xx kyseliny xxxxxx (3.5) se xxxxxxxx xx xxxx (3.14) x&xxxx;xxxxx xx xx 1&xxxx;000 ml.

3.19

Ionexová xxxxxxxxxx Xxxxxxxx XXX-2 – xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.2) xx xxxxxxx xx xxxx, xx se xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, xxx xx prokáže xxxxxxxx pomocí xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.20) xx xxxxxxxxxxxx vodní fázi. Xxx xx pryskyřice xxxxxxx 50&xxxx;xx xxxxxxxxx (3.8), xxxxx xx xxxxxxxx, a pryskyřice xx xxxxx xxx čerstvý xxxxxxxx.

3.20	Xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxx 0,1 mol/l. 0,17 g dusičnanu xxxxxxxxxx (3.9) xx xxxxxxxx v 10 ml vody.

3.21

Mobilní xxxx HPLC. Smíchá se 500&xxxx;xx acetonitrilu (3.1), 300&xxxx;xx tlumivého xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (3.18) x&xxxx;1&xxxx;200&xxxx;xx vody (3.14). xX xx xxxxxx xx 4,3 xx xxxxxxx kyseliny xxxxxx (3.5). Xxxxxxxxxxx se xxxxxxx 0,22 μm (4.8) x&xxxx;xxxxxx se xxxxxxx (xxxx. xxx, xx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx dobu 10 xxxxx). Tento xxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxx, je-li xxxxxxxxx xx xxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx a pomůcky

4.1	Ultrazvuková xxxxx.

4.2	Xxxxxxx odparka.

4.3	Odstředivka.

4.4	Zařízení XXXX x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx diodového xxxx.

4.4.1

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx chromatografii, 300&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, X18, xxxxx 10&xxxx;μx, nebo xxxxxxx xxxxxx.

4.5	Xxxxxxxx xxxxxx (300 mm × 10 mm) xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx kohoutem.

4.6	Filtry xx skleněných vláken, xxxxxx 150&xxxx;xx.

4.7	Xxxxxxxxxx xxxxxx, 0,45 μx.

4.8	Xxxxxxxxxx filtry, 0,22 μm.

5.   Postup

Poznámka

:

Halofuginon xxxx xxxxx xxxx je xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx v roztoku xxxxxxxxxxxx xxxx xxx 30 minut.

5.1   Obecné xxxxxx

5.1.1

Xxxxx xxxxxx krmiva xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx, xxx xxxxxxxxxx halofuginon xxxx xxxx xxxxxx xxxxx.

5.1.2

Xxxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx krmiva, které xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx halofuginonu, xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxx xx vzorku. Xxx xxxxxxxxx na xxxxxx 3 xx/xx xx xxxxx 300 μx xxxxxxxxxxxx zásobního xxxxxxx (3.6.1) k 10 g slepého xxxxxx xxxxxx, promíchá xx x&xxxx;xxxxx 10 xxxxx, potom se xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx (5.2). Xxxxxxxx : Xxx účely xxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx krmiva podobného xxxxx xxxx xxxxxx x&xxxx;xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx 200&xxxx;xx xx xxxxxx 10&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1&xxxx;x,&xxxx;xxxxx xx 0,5 g askorbátu xxxxxxx (3.10), 0,5&xxxx;x&xxxx;XXXX (3.13) x&xxxx;20&xxxx;xx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx se. Xxxxxxxx xx umístí xx 5 xxxxx xx xxxxx xxxxx (80 ºC). Xx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx teplotu se xxxxx 20&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxxx sodného (3.15) x&xxxx;xxxxxxxx xx. Xxxxx xx xxxxx 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxxx xx 15 xxxxxx xxxxxxxxxx třepe. Pak xx xxxxxxxx s uvolněnou xxxxxx umístí xx xxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1). Xxxxxxxx xx xxx xxxxxx a ethylacetátová xxxx xx xxxxxx přes xxxxx xx skleněných xxxxxx (4.6) xx 500 xx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx. Kombinované xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 50 ml xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx chloridem sodným (3.16) x&xxxx;xxxx se xxxxx xxxxxx odstraní.

Organická xxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxx xxxxx xxxxxx 50 ml kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.17). Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx 250 xx xxxxxxxxx nálevky. Xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx extrahuje 1,5 xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 50 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx a kyselinová xxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxx extraktem. Spojené xxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx 10 xxxxxx s 10 ml xxxxxxxxxxxx (3.4).

Xxxxx xxxxxx se xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx do 250 ml baňky x&xxxx;xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxx odparky (4.2) se z kyselého xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx ethylacetát. Xxxxxxx xxxxx lázně xxxxx xxxxxxxxxx 40&xxxx;ºX. Ve xxxxx xxxxxxxxx 25 xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx 5 xxxxx xxx xxxxxxx 38&xxxx;ºX.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx

Xxx každý xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx kolona x&xxxx;XXX-2. Xx xxxxxxxx kolony (4.5) xx xxxxxxx 10&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxx amberlitu (3.19) xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx (3.8). Xx horní konec xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxx zátka xx xxxxxx xxxx. Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx se xxxxxxx 100&xxxx;xx xxxx. Xxxxxx vody xx xxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx konce xxxxxxxxxxxx kolony. Před xxxxxxxx se xxxxxx xxxxx 10 xxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx nesmí xxxxx xxxxxxxxx.

5.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx (5.2) xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx na xxxxx xxxx připravené xxxxxxxxxxx xxxxxx (5.3.1) a eluuje xx, xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx. Rychlost xxxxxxxxx xxxxx přesáhnout 20&xxxx;xx/xxx. Xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx 20&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.17) a tato xxxxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxxx kolony. Xxxxxx xxxxxxxx roztoku se x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx proudem xxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxx. Xx xxxxxx se xxxxx 100&xxxx;xx xxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxx se xxx 5–10&xxxx;xx eluátu xx 250 ml xxxxx x&xxxx;xxxxxxx dnem. Xxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxx 10&xxxx;xxxxx xxxxx xx koloně x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxx v promývání xxxxxxxxx, která xxxxxxxxxx 20 xx/xxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx v téže xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx. Xxxxxxxx se odpaří xx rotační xxxxxxx (4.2), teplota vodní xxxxx xxxxx přesáhnout 40&xxxx;xX. Xxxxxxx se xxxxxx mobilní xxxx (3.21) xxxxxxxxxxxxx převede xx 10 xx xxxxxxx xxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxx xxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxxxx část se xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.7). Tento xxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx XXXX (5.4).

5.4   Stanovení XXXX

5.4.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx, xxx použít x&xxxx;xxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx chromatografii (4.4.1).

XXXX xxxxxxx fáze (3.21).

Xxxxxx: 1,5–2 xx/xxx.

Xxxxxxxx xxxxxx délka: 243 xx.

Xxxxx nástřiku: 40–100 μx.

Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx kontroluje xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6.2), xxxxx obsahuje 3,0 μx/xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxxxxxx, xx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx výšky (xxxxxx) xxxx a konstantních xxxxxxxxxx xxxx.

5.4.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx křivka

Provede xx xxxxxxxxxx nástřik xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6.2) x&xxxx;xxxxx se xxxxx (xxxxxx) píků xxx xxxxxx koncentraci. Kalibrační xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx hodnot xxxxx nebo ploch xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx příslušným xxxxxxxxxxxx x&xxxx;μx/xx.

5.4.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx vzorku

Provede se xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.3.2), xxxxxxx xx použije xxxxxx xxxxx xxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxxx a zjistí xx průměrná xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) halofuginonových xxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;μx/xx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxx vzorku xxxxxxxxxx s kalibrační xxxxxxx (5.4.2).

Xxxxx xxxxxxxxxxxx (w) v mg/kg xx vzorku se xxxxxxxx podle xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

xxx:

x	:	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx v roztoku xxxxxx x&xxxx;μx/xx
x	:	xxxxxxxx navážky xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxx

7.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx opakovaným stanovením x&xxxx;xxxxxxxxx (co-chromatography) xxxx xxxxxxxx detektoru xxxxxxxxx xxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx a kalibračního roztoku (3.6.2) obsahujícího 6,0 μx/xx halofuginonu.

7.1.1   Opakované xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx (xx-xxxxxxxxxxxxxx)

X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xx přidá xxxxxx xxxxxxxx kalibračního xxxxxxx (3.6.2). Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx odpovídat xxxxxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx zvýšením xxxx halofuginonu, x&xxxx;xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xxxx v polovině xxxxxxxxx xxxxx se xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;±10&xxxx;%.

7.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx diodového xxxx

Xxxxxxxx xxxx posuzovány podle xxxxxxxxxxxxx kritérií:

a)	při xxxxxx xxxxx maximální absorpce xxxxxx i standardu musí xxx záznam xxxxxxx xxxxxxxxxxx ve xxxxxxx xxxx xx chromatogramu xxxxxx s nepřesností xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx xxxxx ±2 xx;

x)

xxx xxxxxx xxxxx mezi 225 x&xxxx;300 nm xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx zaznamenaný xx xxxxxxx píku xxxxxxxxxxxxx lišit od xxxxxxxxx částí xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 10–100&xxxx;% xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx stejná xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx nepřesahuje 15&xxxx;% xxxxxxxxxx standardního xxxxxxx;

x)

xxx xxxxxx xxxxx xxxx 225 x&xxxx;300 xx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx píku xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xx ostatních xxxxx xxxxxxx v rozsahu 10 xx 100&xxxx;% relativní xxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx bodech xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx 15&xxxx;% xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx.

Xxxxxxxx xxxxxxx z těchto xxxxxxxx není splněno, xxxxxxxxxx analytu xxxx xxxxxxxxx.

7.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx překročit 0,5 xx/xx xxx xxxxxx halofuginonu xx 3 xx/xx.

7.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxx vzorek xxxxxx musí být xxxxxxx 80 %.

8.   Výsledky xxxxxxxxx xxxxx

Xxx xxxxxxxxx xxxxxxx&xxxx;(5) xxxx xxxx laboratořemi xxxxxxxx tři xxxxxx.

Xxxxxxxx

	Xxxxxx X (xxxxx) xxx převzetí	Vzorek X&xxxx;(xxxxx)		Xxxxxx X&xxxx;(xxxxxx)
		xxx xxxxxxxx	xx dvou xxxxxxxx	xxx xxxxxxxx	xx xxxx xxxxxxxx
xxxxxx (xx/xx)	XX	2,80	2,42	2,89	2,45
XX (mg/kg)	—	0,45	0,43	0,40	0,42
CVR (%)	—	16	18	14	17
Xxx. (%)		86	74	88	75

ND	=	nezjištěno
SR	=	standardní xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXX	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (%)
Xxx.	=	xxxxxxxxx (%).

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXX

1,3-xxx[(4-xxxxxxxxxxxxxxxx) amino]guanidin xxxxxxxxxxxx

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx metoda xxxxxxxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Mez kvantifikace xx 5 xx/xx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx extrahuje xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Extrakt xx xxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxxx xxxx se xxxxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx. Robenidin xx xxxxxx z kolony methanolem, xxxxxxxxxxx se a na xxxxxx xxxxx xx xxxxxx pomocí mobilní xxxx. Obsah xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografií (XXXX) xx xxxxxxxx xxxx xxxxxx UV detektoru.

3.   Chemikálie

3.1

Methanol.

3.2	Okyselený xxxxxxxx. Xx 500 xx xxxxxxx baňky xx xxxxxx 4,0&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (ρ20 = 1,18&xxxx;x/xx), xxxxxx xx xx značku xxxxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxxxx. Tento xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx použitím.

3.3	Acetonitril, xxx XXXX.

3.4	Xxxxxxxxxxx síto. Typ 3X, 8–12 xxxx (1,6–2,5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx xxxx 0,3&xxxx;xx).

3.5	Xxxx hlinitý, kyselý, xxxxxx aktivity X&xxxx;xxx xxxxxxxxx chromatografii. 100 g oxidu xxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx 2,0 ml xxxx. Xxxxxxxxx xx a protřepává xxxxxxxxx 20 minut. Xxxxxxxx se x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx.

3.6	Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselný, xxxxxx, x&xxxx;= 0,025 xxx/x. 3,4&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselného xx xxxxxxxx ve xxxx (xxx XXXX) x&xxxx;1&xxxx;000 xx xxxxxxx baňce, xxxxxx xx xx xxxxxx a promíchá.

3.7	Hydrogenfosforečnan sodný, xxxxxx, c = 0,025 xxx/x. 3,55&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx (xxxx 4,45&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx, xxxx 8,95&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx) hydrogenfosforečnanu xxxxxxx xx xxxxxxxx xx vodě (pro XXXX) v 1 000 ml xxxxxxx baňce, xxxxxx xx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx.

3.8	Xxxxxxx xxxx XXXX Xxxxxx xx: 650&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.3), 250&xxxx;xx xxxx (xxx XXXX), 50&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselného (3.6), 50&xxxx;xx xxxxxxx hydrogenfosforečnanu xxxxxxx (3.7). Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx 0,22 μx (4.6) a roztok se xxxxxxx (např. ultrazvukem xx dobu 10 xxxxx).

3.9	Xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxx robenidin: 1,3-xxx[(4-xxxxxxxxxxxxxxxx) xxxxx]xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

3.9.1

Xxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx: 300 μg/ml Naváží xx 30 xx xxxxxxxxxx xxxxx robenidinu (3.9) x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 xx. Xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxx methanolu (3.2) xx 100 xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxx xx xx xxxxxx xxxx rozpouštědlem a promíchá xx. Xxxxx se xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx ve tmě.

3.9.2

Robenidin, xxxxxxxx standardní xxxxxx: 12 μx/xx Xxxxxx xx 10,0&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.1) xx 250 xx odměrné xxxxx, xxxxxx xx xx značku xxxxxxx xxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx fólií a uloží xx xxx.

3.9.3

Xxxxxxxxxx roztoky Do xxxx 50 xx xxxxxxxxx baněk xx xxxxxx 5,0, 10,0, 15,0, 20,0 a 25,0 ml xxxxxxxxxx standardního xxxxxxx (3.9.2). Xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxx xxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx 1,2, 2,4, 3,6, 4,8 x&xxxx;6,0 μg/ml xxxxxxxxxx. Tyto xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.10	Xxxx, xxx XXXX.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx 150 xx. Xxxxxxx xxxxxx 10–15&xxxx;xx, délka 250&xxxx;xx.

4.2	Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx magnetické xxxxxxxx.

4.3	Xxxxxxx xxxxxxx.

4.4	Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx vlnovou xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx, xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx 250–400 nm.

4.4.1

Kolona xxx xxxxxxxxxxx chromatografii: 300&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, X18, xxxxx 10&xxxx;μx xxxx xxxxxxx.

4.5	Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx (Xxxxxxx XX/X&xxxx;xxxx podobný).

4.6	Membránové xxxxxx, 0,22 μm.

4.7	Membránové xxxxxx, 0,45 μx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxxxxx

:

Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx. Xxxxx se xxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx vždy xxxxx xxxx.

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx

5.1.1

Xxxxxxx xx xxxxxxx slepého vzorku xxxxxx xxx kontrolu, xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxx xxxxxx xxxxx.

5.1.2

Xxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx krmiva (5.1.1), xx xxxxxxx bylo xxxxxxx xxxxxx množství xxxxxxxxxx, xxxx je xx xxxxxx. K dosažení xxxxxx 60 xx/xx xx xx 250 xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx 3,0 ml základního xxxxxxxxxxxx roztoku (3.9.1). Xxxxxx se odpaří xxx xx objem 0,5&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx 15&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx xx x&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxxx se může xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx (5.2). Poznámka : Pro xxxxx této metody xx xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxx x&xxxx;xxx xxxxxxx xxxx zjištěn xxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xx 250 xx xxxxxxx baňky xx xxxxxx xxxxxxxxx 15&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,01&xxxx;x,&xxxx;xxxxx xx 100,0 ml xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.2), xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxx xx&xxxx;xxxxxxxx (4.2). Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx (4.5) a celý xxxxx xxxxxxxx se xxxx do 150 xx kónické baňky. Xxxxx se 7,5 g molekulárního xxxx (3.4), xxxxxxxxx x&xxxx;xxx minut xx xxxxx. Potom se xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx. Tento roztok xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx (5.3).

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx kolony x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx

Xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.1) xx vloží xxxx xxxxx xx xxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxx. Naváží xx 11,0 g připraveného kysličníku xxxxxxxxx (3.5) x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx, xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx prodlevou x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxx koloně xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx konec xxxxxx.

5.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxx

Xx kolonu xx xxxxxxxxxx 5,0&xxxx;xx xxxxxxxxxx extraktu vzorku (5.2). Xxxxxx xxxxxx xx opře o stěnu xxxxxx a roztok se xxxxx absorbovat oxidem xxxxxxxx. Robenidin se x&xxxx;xxxxxx xxxxxx pomocí 100&xxxx;xx xxxxxxxxx (3.1) xxx rychlosti xxxxxxx 2–3&xxxx;xx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxx xx 250 xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxx teplotě 40&xxxx;^xX xxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx odparce (4.3). Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx ve 3–4&xxxx;xx xxxxxxx xxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxx xx 10 ml xxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx několikrát xxxxxxxxx 1–2&xxxx;xx xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxx roztoky se xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx. Baňka xx xxxxxx po xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxx se xxxxxxxxxxx xxxx 0,45 μx xxxxxxxxxx xxxxx (4.7). Xxxxx roztok xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx XXXX (5.4).

5.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx XXXX

5.4.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxxx jiné xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, že xxxxxxxxx rovnocenné xxxxxxxx.

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.4.1)

Xxxxxxx xxxx XXXX (3.8)

Xxxxxx: 1,5–2 ml/min

Vlnová xxxxx detektoru: 317 xx

Xxxxx nástřiku: 20–50 μx

Xxxxxxxxx chromatografického xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.3), který obsahuje 3,6 μx/xx, xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx.

5.4.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx křivka

Pro xxxxx kalibrační roztok (3.9.3) xx provede xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx vynesením xxxxxxxxxx hodnot xxxxx xxxx ploch xxxx xxxxxxxxxxxx roztoků xxxxx xxxxxxxxxx koncentracím x&xxxx;μx/xx.

5.4.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxx se nastříkne xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx (5.3.2) xxxx xxx kalibraci x&xxxx;xxxx xx xxxxxxxx hodnota xxxxx (plochy) xxxx xxxxxxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

X&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxxxxxxxxxxxx xxxx v roztoku xxxxxx se určí xxxxxxxxxxx robenidinu x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;μx/xx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx (5.4.2).

Xxxxx xxxxxxxxxx (x)&xxxx;x&xxxx;xx/xx xx xxxxxx xx vypočítá xxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorce:

kde:

c	=	koncentrace xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx vzorku x&xxxx;μx/xx
x	=	xxxxxxxx xxxxxxx vzorku x&xxxx;xxxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxx

7.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx anebo xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx, který umožňuje xxxxxxxxx spektra extraktu xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx roztoku (3.9.3) xxxxxxxxxxxx 6 μx/xx xxxxxxxxxx.

7.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx (co-chromatography)

K extraktu vzorku xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx kalibračního roztoku (3.9.3). Xxxxxxxx přidaného xxxxxxxxxx xxxx odpovídat xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx zvýšením xxxx xxxxxxxxxx, x&xxxx;xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx množství x&xxxx;xxxxxx. Xxxxx píku x&xxxx;xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx může xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;±10 %.

7.1.2   Detektor xxxxxxxxx xxxx

Xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:

x)	xxx xxxxxx délce xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx i standardu xxxx být xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxx rozlišovací schopností xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxx xxxxxxxx diodového xxxx xx xxxxx ±2&xxxx;xx;

x)

xxx xxxxxx xxxxx xxxx 220 x&xxxx;400 xx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx a standardu xxxxxxxxxxx xx vrcholu xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 10–100&xxxx;% xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx, jestliže xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx odchylka xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx 15&xxxx;% xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx;

x)

xxx xxxxxx xxxxx xxxx 220 x&xxxx;400 xx xx nesmí xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx lišit xx xxxxxxxxx částí xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 10–100&xxxx;% xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx xx dosaženo, xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx a jestliže xx xxxxx sledovaných xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx 15&xxxx;% xxxxxxxxxx spektra xx xxxxxxx xxxx.

Xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx.

7.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx provedených xx xxxxxxx xxxxxx nesmí xxxxxxxxxx 10 % z hodnoty xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxx 15 mg/kg.

7.3   Výtěžnost

Výtěžnost xxx xxxxxxxxx xxxxx vzorek xxxxxx musí být xxxxxxx 85 %.

8.   Výsledky xxxxxxxxx xxxxx

Xxx proveden xxxxxxx xxxx XX, xx xxxxxx xxxxxxx laboratoří xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxx xxx drůbež x&xxxx;xxxxxxx, sypkých xxxx xxxxxxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxx provedeny dvě xxxxxxx. Xxxxxxxx jsou xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx:

	Xxxxxx		Xxxxxxx
	Xxxxx xxxxxx	Xxxxxx	Xxxxx krmivo	Pelety
průměr (xx/xx)	27,00	27,99	43,6	40,1
xx (xx/xx)	1,46	1,26	1,44	1,66
XXx (%)	5,4	4,5	3,3	4,1
XX (mg/kg)	4,36	3,36	4,61	3,91
CVR (%)	16,1	12,0	10,6	9,7
Xxxxxxxxx (%)	90,0	93,3	87,2	80,2

xx	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;%
XX	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXX	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx v %.

F.   STANOVENÍ XXXXXXXXXXX

2,6-xxxxxxx-xxxx-(4-xxxxxxxxxxx)-4-(4,5-xxxxxxx-3,5-xxxxx-1,2,4-xxxxxxx-2-(3-X)xx)xxxxxxxxxxxxxxxxx

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx stanovení xxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx. Xxx xxxxxxx xx 0,1 xx/xx, xxx xxxxxxxxxxxx 0,5 xx/xx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx methanolem. X&xxxx;xxxxx xx alikvotní xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx XXX xxxxxxx X18. Xxxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxx. Xx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx XXX/xxxx. X&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx XXX/xxxx. Xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx vysokoúčinnou kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xx xxxxxxxx xxxx s ternárním xxxxxxxxxx x&xxxx;XX xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxx, xxx HPLC.

3.2	Octan xxxxxx.

3.3	Xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (TBHS).

3.4	Acetonitril, pro XXXX.

3.5	Xxxxxxxx, xxx XXXX.

3.6	X,X-xxxxxxxxxxxxxxxx (XXX).

3.7	Xxxxxxxx chlorovodíková, ρ20 = 1,19&xxxx;x/xx.

3.8	Xxxxxxxxxx xxxxx: xxxxxxxxxx II-24: 2,6-xxxxxxx-xxxx-(4-xxxxxxxxxxx)-4-(4,5-xxxxxxx-3,5-xxxxx-1,2,4-xxxxxxx-2-(3-X)xx)xxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxxxxx, X&xxxx;771.

3.8.1

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx, 500 μx/xx Xx 50 xx odměrné xxxxx xx xxxxxx 25 xx xxxxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 xx, rozpustí xx x&xxxx;XXX (3.6), doplní xx DMF (3.6) xx xxxxxx a promíchá. Xxxxxxx baňka xx xxxxx hliníkovou xxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx baňka z tmavého xxxx x&xxxx;xxxxxxxx se x&xxxx;xxxxxxxxxx. Xxxxxx je xxx teplotě ≤ 4&xxxx;ºX xxxxx xxxxx xxxxx.

3.8.2

Xxxxxxxx standardní roztok xxxxxxxxxxx, 50 μx/xx Xx 50 xx xxxxxxx xxxxx se xxxxxxx 5,00&xxxx;xx základního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8.1), xxxxxx xx XXX (3.6) xx xxxxxx a promíchá. Xxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxx z tmavého xxxx x&xxxx;xxxxxxxx se x&xxxx;xxxxxxxxxx. Roztok je xxx teplotě ≤ 4&xxxx;ºX stálý xxxxx xxxxx.

3.9	Xxxxxxx standardní substance: 2,6-xxxxxxxx-α-(4-xxxxxxxxxxx)-4-(4,5-xxxxxxx-3,5-xxxxx-1,2,4-xxxxxxx-2-(3-X)-xx)-α-xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx.

3.9.1

Xxxxxxx základní xxxxxxxxxx xxxxxx, 500 μx/xx Xx 50 ml odměrné xxxxx xx xxxxxx 25 xx interní xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.9) x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 xx, xxxxxxxx xx x&xxxx;XXX (3.6), xxxxxx xx DMF (3.6) xx xxxxxx a promíchá. Xxxxxxx baňka xx xxxxx xxxxxxxxxx fólií xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx baňka x&xxxx;xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxx teplotě ≤ 4&xxxx;ºX xxxxx jeden xxxxx.

3.9.2

Xxxxxxx standardní roztok, 50 μg/ml Do 50 xx xxxxxxx baňky xx převede 5,00&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.1), xxxxxx xx DMF (3.6) xx xxxxxx a promíchá. Xxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx se x&xxxx;xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxx xxxxxxx ≤ 4&xxxx;ºX xxxxx xxxxx xxxxx.

3.9.3

Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx, x/1&xxxx;000 xx/xx (x&xxxx;= deklarovaný obsah xxxxxxxxxxx v premixu v mg/kg) Do 100 xx xxxxxxx xxxxx se naváží x/10 mg xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 mg, xxxxxxxx xx x&xxxx;XXX (3.6) x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.6), xxxxxx DMF xx značku a promíchá. Xxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx fólií xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx baňka x&xxxx;xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx se x&xxxx;xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxx xxxxxxx ≤ 4&xxxx;ºX xxxxx jeden xxxxx.

3.10	Xxxxxxxxxx xxxxxx, 2 μx/xx Xx 50 ml xxxxxxx baňky se xxxxxxxxxx 2,00 ml standardního xxxxxxx xxxxxxxxxxx (3.8.2) x&xxxx;2,00&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.2). Xxxxx xx 16&xxxx;xx XXX (3.6), xxxxxx se xxxxx po značku x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx čerstvý xxxx xxxxxxxx.

3.11	XXX xxxxxxx X18, xxxx. Xxxx Xxxx, xxxxxxxx: 1 xx, sorpční hmotnost: 100 mg.

3.12	Extrakční xxxx: xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xx 1 000 ml xxxxxxxxx (3.5) se xxxxxxxxxx 5,0&xxxx;xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.7) x&xxxx;xxxxxxxx.

3.13	Xxxxxxx xxxx xxx XXXX.

3.13.1

Xxxxxx (xxxxxx) X:&xxxx;xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxxx hydrogensíranu. 5 g octanu xxxxxxxx (3.2) x&xxxx;3,4&xxxx;x&xxxx;XXXX (3.3) xx xxxxxxxx x&xxxx;1&xxxx;000&xxxx;xx vody a promíchá xx.

3.13.2

Xxxxxx (eluent) X:&xxxx;xxxxxxxxxxx (3.4).

3.13.3

Xxxxxx (eluent) X:&xxxx;xxxxxxxx (3.5).

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx a pomůcky

4.1	Mechanické xxxxxxx xxxxxxxx.

4.2	Xxxxxxxx xxx HPLC x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

4.2.1

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx chromatografii, Xxxxxxxx XXX, náplň 3 μx, 100&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4,6&xxxx;xx xxxx xxxxxxx.

4.2.2

XX detektor x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx diodového xxxx.

4.3	Xxxxxxx xxxxxxx.

4.4	Xxxxxxxxxx xxxxx, 0,45 μx.

4.5	Xxxxxxx xxxxxxxx.

4.6	Xxxxxxxxxxxx lázeň.

5.   Postup

5.1   Obecné xxxxxx

5.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx vzorek xxxxxx

Xx xxxxxx xxxxxxxx toho, xx xxxxx xxxxxx xxxxxx neobsahuje xxx xxxxxxxxxx, xxx xxxx xxxxxx látky, xx xxxxxxx slepá xxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxx zkoušený xxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxx xxxxxx xxxxx.

5.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xx výtěžnost

Zkouška xx výtěžnost xx xxxxxxx na slepém xxxxxx xxxxxx, xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxx odpovídá množství xxxxxxxxxxx xx zkoušeném xxxxxx. Xxx xxxxxxxxx xx xxxxx 1 xx/xx xx k 50 g slepého xxxxxx xxxxxx xxxxx 0,1&xxxx;xx základního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8.1). Xxxxxxxx xx xxxxxxxx, xxxxx xx 10 minut xxxx a před xxxxxxxxx xxxxxxxx (5.2) se xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxx-xx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx (xxx 5.1.1), xxx xxxxxxx zkoušku xx xxxxxxxxx metodou xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. X&xxxx;xxx případě xx ke zkoušenému xxxxxx přidá xxxxxxxxx xxxxxx množství diclazurilu, xxxx xx xx xxxxxx xxx obsaženo. Xxxxxxxxx xxxxxx se xxxxx zkouší společně xx vzorkem xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

5.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx 500 xx xxxxxxx baňky se xxxxxx 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,01&xxxx;x.&xxxx;Xxxxx xx 1,00&xxxx;xx xxxxxxxxx standardního xxxxxxx (3.9.2) x&xxxx;200&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxx (3.12) x&xxxx;xxxxx xx uzavře. Xxxx xx xxxx xxx xxxxx na xxxxxxxx zařízení (4.1). Xxxx xx xxxxx 10 xxxxx usadit. 20&xxxx;xx supernatantu xx xxxxxxx xx vhodné xxxxxxxx nádoby x&xxxx;xxxxx xx 20&xxxx;xx vody. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.11) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx (4.5). Xxxxxxx xx xxxxxxx 25&xxxx;xx směsi xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx směsi (3.12) x&xxxx;xxxx, 65 + 35 (X&xxxx;+ X). Spojené xxxxxx xx xxxxxxxx, xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx standard xx xxxxxx 25 ml xxxxx xxxxxxx z extrakční xxxxx (3.12) x&xxxx;xxxx, 80 + 20 (X&xxxx;+ X). Tato xxxxxx se x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx (4.3) xxxxxx xxx 60&xxxx;xX xx xxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;1,0&xxxx;xx XXX (3.6), xxxxx xx 1,5&xxxx;xx xxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxxxx. Roztok se xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (4.4). Dále xx pokračuje se xxxxxxxxxx HPLC (5.3).

5.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xx 500 ml kónické xxxxx xx naváží 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,001&xxxx;x.&xxxx;Xxxxx se 1,00&xxxx;xx xxxxxxxxx standardního roztoku (3.9.3) x&xxxx;200&xxxx;xx extrakční xxxxx (3.12) a baňka xx xxxxxx. Směs xx xxxx noc xxxxx na třepačce (4.1). Xxxx se xxxxx 10 xxxxx xxxxxx. 10&xxxx;000/x&xxxx;xx (x&xxxx;= xxxxxxxxxxx obsah xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xx/xx) xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxx s kulatým dnem xxxxxx velikosti. V rotační xxxxxxx (4.3) xx xxxxxx xx sníženého xxxxx xxx 60&xxxx;ºX xx sucha. Odparek xx xxxxxxxx v 10,0 ml XXX (3.6), přidá xx 15,0&xxxx;xx xxxx (3.1) a promíchá. Xxxx xx pokračuje xx xxxxxxxxxx HPLC (5.3).

5.3   Stanovení XXXX

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx, xxx xxxxxx jiné podmínky, xxxxx xxxxxxxxx rovnocenné xxxxxxxx.

Xxxxxx pro xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.2.1):	100&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4,6&xxxx;xx, Xxxxxxxx XXX, náplň 3 μx xxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxx:	Xxxxxx A (3.13.1):	vodný xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
	Xxxxxx X&xxxx;(3.13.2):	xxxxxxxxxxx
	Xxxxxx C (3.13.3):	methanol
Druh xxxxx:	— xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx — xxxxxxx xxxxxxxx: A + B + X&xxxx;= 60 + 20 + 20 (X&xxxx;+ V + X) — xx 10 minutách xxxxxxxxxxx xxxxx xx dobu 30&xxxx;xxxxx&xxxx;xx: X&xxxx;+ B + X&xxxx;= 45 + 20 + 35 (X&xxxx;+ X&xxxx;+ V) 10 xxxxx proplachovat složkou X
Xxxxxx:	1,5–2 ml/min
Objem xxxxxxxx:	20 μx
Xxxxxx délka detektoru:	280 xx

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx kontroluje xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10), který obsahuje 2 μx/xx, xxxxx xx xxxxxxxxx konstantních xxxxx píků x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx.

5.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx roztok

Několikrát xx xxxxxxxxxx 20 μx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.10) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx výšky (xxxxxx) píku diclazurilu x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

5.3.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx vzorku

Několikrát xx xxxxxxxxxx 20 μx xxxxxxx xxxxxx (5.2.1 xxxx 5.2.2) x&xxxx;xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx diclazurilu a interního xxxxxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxx

6.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxx diclazurilu (x)&xxxx;x&xxxx;xx/xx ve xxxxxx xx xxxxxxx podle xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

(xx/xx)

xxx:

xx,x	=	xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx (5.2.1)
xx,x	=	xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxx standardu x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx (5.2.1)
xx,x	=	xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10)
xx,x	=	xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx v kalibračním xxxxxxx (3.10)
xx,x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;μx/xx (3.10)
m	=	hmotnost xxxxxxx vzorku x&xxxx;x
X	=	xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx 5.2.1 (tj. 2,5 xx).

6.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxx (x)&xxxx;x&xxxx;xx/xx xx vzorku se xxxxxxx xxxxx následujícího xxxxxx:

(xx/xx)

xxx:

xx,x	=	xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10)
xx,x	=	xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx v kalibračním xxxxxxx (3.10)
xx,x	=	xxxxx (plocha) xxxx diclazurilu x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx (5.2.2)
hi,s	=	výška (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx (5.2.2)
xx,x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;μx/xx (3.10)
x	=	xxxxxxxx navážky xxxxxx x&xxxx;x
X	=	xxxxx extrakční xxxxx podle 5.2.2 (xx. 25 ml)
p	=	deklarovaný xxxxx diclazurilu x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xx/xx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx výsledků

7.1   Identita

Identitu xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx s přídavkem (co-chromatography) xxxx využitím xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (5.2.1 xxxx 5.2.2) x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10).

7.1.1   Opakované xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx (xx-xxxxxxxxxxxxxx)

X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx (5.2.1 nebo 5.2.2) xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10). Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxx xx projeví xxxxx xxxxxxxx píku xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxx interního xxxxxxxxx, a to xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx a ředění. Xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx od xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx nebo xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;±&xxxx;10&xxxx;%.

7.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx diodového pole

Výsledky xxxx xxxxxxxxxx podle xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:

x)	xxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx i standardu musí xxx záznam xxxxxxx xxxxxxxxxxx ve xxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx s přesností xxxxx xxxxxxxxxxx schopností detekčního xxxxxxx. Pro xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx xxxxx xxxxxxx ±2 xx;

x)

xxx xxxxxx xxxxx xxxx 230 a 320 xx xx xxxxx xxxxxx spektra xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx vrcholu píku xxxxxxxxxxxxx xxxxx od xxxxxxxxx částí xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 10–100&xxxx;% xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx, jestliže xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx 15&xxxx;% xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx;

x)

xxx xxxxxx xxxxx xxxx 230 x&xxxx;320 xx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx píku xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 10–100&xxxx;% xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Tohoto xxxxxxxx xx dosaženo, xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx všech xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx 15&xxxx;% absorbance xxxxxxx xx xxxxxxx píku.

Jestliže xxxxxxx z těchto xxxxxxxx xxxx splněno, přítomnost xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx.

7.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx:

—	30&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx 0,5 xx/xx a 2,5 xx/xx,

—	0,75 xx/xx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx 2,5 xx/xx x&xxxx;5 xx/xx,

—	15&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx vyššího xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx xxx 5&xxxx;xx/xx.

7.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxx obohacený (slepý) xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx nejméně 80&xxxx;%.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx

Xxx mezilaboratorních xxxxxxxxx bylo xxxxxxxx 5 xxxxxx 11 xxxxxxxxxxxx. Xxxx xxxxxx xxxxxxxxx ze xxxx xxxxxxx, x&xxxx;xxxxx xxxxx xxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx (X&xxxx;100) x&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (X&xxxx;100). Teoretický xxxxx xxxxxxxxxxx xx 100 mg/kg. Tři xxxxx směsi pro xxxxxx xxxxxxxxx xx 3&xxxx;xxxxxxx výrobců (XX) (X1/X1/X1). Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx je 1&xxxx;xx/xx. Xxxxxxxxxx byly pověřeny, xxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxx zkouškám. (Xxxxxxxxx xxxxx o těchto xxxxxxxxx xxxxxxx xxx Xxxxxxx xx AOAC Xxxxxxxxxxxxx, Xxxxxx 77, Xx6, 1994, x.&xxxx;1&xxxx;359–1&xxxx;361). Xxxxxxxx jsou shrnuty x&xxxx;xxxx xxxxxxx tabulce.

	Vzorek 1 X&xxxx;100	Xxxxxx 2 O 100	Vzorek 3 L1	Vzorek 4 X1	Xxxxxx 5 X1
X	11	11	11	11	6
x	19	18	19	19	12
Xxxxxx	100,8	103,5	0,89	1,15	0,89
Xx (mg/kg)	5,88	7,64	0,15	0,02	0,03
CVr (%)	5,83	7,38	17,32	1,92	3,34
XX (xx/xx)	7,59	7,64	0,17	0,11	0,12
XXX (%)	7,53	7,38	18,61	9,67	13,65
Xxxxxxxxxxx xxxxx (xx/xx)	100	100	1	1	1

X	=	xxxxx laboratoří
n	=	počet xxxxxxxxxxxx xxxxxx
Xx	=	xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XX	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx reprodukovatelnosti
CVR	=	variační xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx.

9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx oblasti xxxxxxxxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxx sůl xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxx Streptomyces xxxxxxxxxxx

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx a premixech. Xxx xxxxxxx xx 5 xx/xx, xxx xxxxxxxxxxxx 10 xx/xx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxxxxx se xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx methanolem a stanoví xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xx xxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (KH2PO4).

3.2	Kyselina xxxxxxxxxx, w (w/w) = 85 %.

3.3	Roztok xxxxxxxx xxxxxxxxxx, c = 20&xxxx;%. 23,5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.2) xx xxxxxx xxxxx na 100 xx.

3.4	6-xxxxxx-2-xxxxxxxxxx (1,5-xxxxxxxxxxxxxxxxx), x&xxxx;(x/x)&xxxx;= 99&xxxx;%.

3.5	Xxxxxxxx, pro XXXX.

3.6	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, hustota = 1,19&xxxx;x/xx.

3.7

Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, x&xxxx;= 0,01 xxx/x. X&xxxx;500&xxxx;xx xxxx (3.11) xx xxxxxxxx 1,36&xxxx;x&xxxx;XX2XX4 (3.1), xxxxx xx 3,5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;10,0&xxxx;xx 6-methyl-2-heptylaminu (3.4). Xxxxxxx xX xx xxxxxx xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxx (3.3) na 4,0 x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx (3.11) xx 1&xxxx;000 xx.

3.8	Xxxxxxxxx methanol. Do 1&xxxx;000 xx xxxxxxx xxxxx se xxxxxx 5,0&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.6), xxxxxx xx xxxxxxxxxx (3.5) xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Tento xxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx před xxxxxxxx.

3.9	XXXX xxxxxxx xxxx, roztok xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx 5 + 95 (X&xxxx;+ X). Xxxxxx xx 5&xxxx;xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.7) x&xxxx;95&xxxx;xx xxxxxxxxx (3.5).

3.10	Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx, sodná xxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, X34X53X8Xx (xxxxx xxx xxxxxxxxxxxx karboxylové kyseliny xxxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx lasaliensis), X&xxxx;763.

3.10.1

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxxxx, 500 μx/xx Xx&xxxx;100 xx odměrné xxxxx xx naváží 50 xx xxxxxxxxxx (3.10) x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,1 xx a rozpustí xx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.8), xxxxxx se jím xx značku a promíchá. Xxxxx xxxxxx se xxxx připravovat čerstvý xxxx xxxxxxxx.

3.10.2

Xxxxxxxx standardní xxxxxx lasalocidu, 50 μx/xx 10,0&xxxx;xx základního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.1) xx xxxxxxxxxx do 100 xx xxxxxxx baňky, xxxxxx se po xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx musí xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.10.3

Xxxxxxxxxx xxxxxxx Xx řady 50 ml odměrných xxxxx xx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 4,0, 5,0 a 10,0 ml pracovního xxxxxxxxxxxx roztoku (3.10.2). Xxxxxx se xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.8) a promíchá. Tyto xxxxxxx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 4,0, 5,0 x&xxxx;10,0 μg xxxxxxxxxx xx&xxxx;xx. Xxxx roztoky xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx použitím.

3.11	Voda, xxx HPLC.

4.   Přístroje a pomůcky

4.1	Ultrazvuková xxxxx (xxxx vodní xxxxxxx lázeň) x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx.

4.2	Xxxxxxxxxx filtry, 0,45 μx.

4.3	Xxxxxxxx XXXX s dávkovacím xxxxxxxx xx 20 μx.

4.3.1

Xxxxxx pro xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 125&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, xxxxxxxx xxxx C18, xxxxx 5 μm xxxx xxxxxxx.

4.3.2

Xxxxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx vlnovou délkou.

5.   Postup

5.1   Obecné xxxxxx

5.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxx xxxxxx

Xxx xxxxxxxxx zkoušky xx xxxxxxxxx (5.1.2) se xxxxxxx zkouška xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx, xx xxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxx xxxx xxxxxx xxxxx. Slepý xxxxxx xxxxxx má xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxx zjištěn xxxxxxxxx xxx jiné xxxxxx látky.

5.1.2   Zkouška na xxxxxxxxx

Xxxxxxx xx výtěžnost xx xxxxxxx xx xxxxxx vzorku krmiva, xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, které xxxxxxxx xxxxxxxx lasalocidu xx xxxxxxxxx xxxxxx. Pro xxxxxxxxx xx obsah 100 xx/xx xx xxxxx 10,0 ml xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.1) xx 250 xx xxxxxxx baňky a roztok xx xxxxxx xx xxxxx xxx 0,5 xx. Xxxxx se xxxxx 50 g slepého xxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxxxxx, nechá xx 10 minut xxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (5.2) se znovu xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxx-xx k dispozici xxxxx xxxxxx krmiva xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx (viz 5.1.1), lze xxxxxxx xxxxxxx xx výtěžnost xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. X&xxxx;xxx xxxxxxx xx xx zkoušenému vzorku xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx lasalocidu, xxxx xx xx vzorku xxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxx se xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx neobohaceným x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

5.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx 250 xx kónické xxxxx se xxxxxx xx xxxxxx 5–10 g vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,01&xxxx;x.&xxxx;Xxxxxxx xx xxxxx 100,0 ml xxxxxxxxxxx methanolu (3.8). Xxxxx se xxxxx xxxxxx xxxxxx a promíchá xxxxxxxxx. Potom xx xxxxx na 20 minut xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1) při xxxxxxx xxx 40 ºC. Pak xx xxxxx vyjme x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xx xxxx asi xxxxxx, xxx se usadily xxxxxxxxxxx xxxxxxx, x&xxxx;xxxxx xx alikvotní xxxx xxxxxxxxxxx xxxx membránový xxxxx 0,45 μm (4.2) xx vhodné xxxxxx. Dále xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx XXXX (5.3).

5.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xx 250 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxx 2&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx vzorku premixu x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,001&xxxx;x.&xxxx;Xxxxx xx 100,0&xxxx;xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxx xx 20 xxxxx xx ultrazvukové xxxxx (4.1) při xxxxxxx xxx 40&xxxx;ºX. Xxx xx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx teplotu. Xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxxx promíchá. Xxxxx xx xxxx xxx xxxxxx, xxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, x&xxxx;xxxxx se xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx přes xxxxxxxxxx filtr 0,45 μx (4.2). Vhodný xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx naředí okyseleným xxxxxxxxxx (3.8) na xxxxxxxx xxxxxxxxxxx asi 4 μx/xx xxxxxxxxxx. Xxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx XXXX (5.3).

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx XXXX

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx; xxxxx xxx xxxxxxx jiné xxxxxxxx za xxxxxxxxxxx, xx poskytují xxxxxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.3.1):	125 mm × 4 mm, xxxxxxxx xxxx X18, náplň 5 μx xxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxx (3.9):	xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.7) a methanolu (3.5), 5 + 95 (X&xxxx;+ X)
Xxxxxx:	1,2 xx/xxx
Xxxxxxxx xxxxxx xxxxx:
xxxxxxxx:	310 nm
emise:	419 xx
Xxxxx nástřiku:	20 μx

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx systému xx xxxxxxxxxx opakovaným xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.3), xxxxx obsahuje 4,0 μx/xx, xxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx výšek (xxxx ploch) píků x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx časů.

5.3.2   Kalibrační xxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.10.3) se xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxx (xxxxxx) píků xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx vynesením xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx příslušným xxxxxxxxxxxx x&xxxx;μx/xx.

5.3.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx xx vzorku 5.2.1 xxxx 5.2.2 xx xxxxxxxxxx několikrát xx xxxxxxx stejného objemu xxxx v případě xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxx xxxxxxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx výsledků

Z průměrné xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx (5.3.3) xx porovnáním s kalibrační xxxxxxx stanoví xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx v μg/ml.

6.1   Krmiva

Obsah xxxxxxxxxx (x)&xxxx;x&xxxx;xx/xx ve xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

&xxxx;(xx/xx)

xxx:

x	=	xxxxxxxxxxx lasalocidu x&xxxx;xxxxxxx vzorku (5.2.1) x&xxxx;μx/xx
X1	=	xxxxx xxxxxxxx vzorku xxxxx 5.2.1 x&xxxx;xx (xx. 100 xx)
x	=	xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x.

6.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx (x)&xxxx;x&xxxx;xx/xx xx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

&xxxx;(xx/xx)

xxx:

x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx v roztoku vzorku (5.2.2) v μg/ml
V2	=	objem xxxxxxxx xxxxxx xxxxx 5.2.2 x&xxxx;xx (tj. 250 xx)
x	=	xxxxxx ředění podle 5.2.2
x	=	xxxxxxxx xxxxxxx vzorku x&xxxx;x.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxx

7.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxxx xx spektrofluorimetrické detekci xxxx xxxx xxxxxxxx xx interference xxx xxxxxx s UV xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx (xx-xxxxxxxxxxxxxx).

7.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxxxx s přídavkem (xx-xxxxxxxxxxxxxx)

X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx (5.2.1 xxxx 5.2.2) xx přidá xxxxxx xxxxxxxx kalibračního xxxxxxx (3.10.3). Přidané xxxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx. Přídavek xx xxxxxxx pouze xxxxxxxx xxxx lasalocidu, x&xxxx;xx xxxxxx k přidanému xxxxxxxx xxxxxxxxxx a ředění xxxxxxxx. Šířka xxxx x&xxxx;xxxxxxxx maximální výšky xx může odchylovat xx xxxxx xxxxxxxxx xxxx v neobohaceném xxxxxxxx xxxxxx nejvýše o ±10 %.

7.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xxxxx překročit:

—	15 % relat. x&xxxx;xxxxxxx vyššího xxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx od 30 xx/xx xx 100 xx/xx,

—	15 mg/kg xxx xxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx 100 xx/xx xx 200 mg/kg,

—	7,5 % xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxx obsah xxxxxxxxxx nad 200 mg/kg.

7.3   Výtěžnost

Pro xxxxxxxxx (xxxxx) xxxxxx xxxxxx xx výtěžnost xxxxxxx 80 %. Pro xxxxxxxxx xxxxxx premixů xx výtěžnost xxxxxxx 90&xxxx;%.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx

Xxxxxxx xxxxx&xxxx;(6) xxxx provedeny xx&xxxx;2 xxxxxx xxxxxxx (xxxxxx 1 a 2) x&xxxx;5&xxxx;xxxxxx xxxxxx (xxxxxx 3–7) ve 12 xxxxxxxxxxxx. U každého xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx:

	Xxxxxx 1 Xxxxxx xxx xxxxxx	Xxxxxx 2 Xxxxxx xxx xxxxx	Xxxxxx 3 Xxxxx xxxx pro xxxxx xxxxxxxxxx	Xxxxxx 4 Krmná xxxx pro kuřata xxxxx	Xxxxxx 5 Xxxxx xxxx xxx xxxxx	Xxxxxx 6 Xxxxx xxxx pro drůbež X	Xxxxxx 7 Xxxxx směs xxx xxxxxx B
L	12	12	12	12	12	12	12
n	23	23	23	23	23	23	23
průměr (xx/xx)	5&xxxx;050	16&xxxx;200	76,5	78,4	92,9	48,3	32,6
xx (mg/kg)	107	408	1,71	2,23	2,27	1,93	1,75
CVr (%)	2,12	2,52	2,24	2,84	2,44	4,00	5,37
xX (xx/xx)	286	883	3,85	7,32	5,29	3,47	3,49
XXX (%)	5,66	5,45	5,03	9,34	5,69	7,18	10,70
Deklarovaný xxxxx (xx/xx)	5&xxxx;000&xxxx;(7)	16&xxxx;000&xxxx;(7)	80&xxxx;(7)	105&xxxx;(7)	120&xxxx;(7)	50&xxxx;(8)	35&xxxx;(8)

X	=	xxxxx xxxxxxxxxx
x	=	xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx
xx	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
xX	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx reprodukovatelnosti
CVr	=	variační xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx v %
CVR	=	variační xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;%.

---

(1)&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx Xxxxxxx Xxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxx- xxx Forschungsanstalten (XXXXXX).

(2)&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxx skupina xxx xxxxxx Xxxxxxx Xxxxxxxxx Landwirtschaftlicher Xxxxxxxxxxxxx- xxx Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (VDLUFA).

(3)  Lze xxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx, pokud xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (xxxx. mikrovlnný tlakový xxxxxxx).

(4)&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxx (xxxxxxx xxxx suché) často xxxxxxxx xxxxx množství xxxxxxxxxxx křemíku, xxxxx xxxx zadržovat xxxxxxx xxxxx, x&xxxx;xxxxx xxxx xxx odstraněn. X&xxxx;xxxxxx xxxxxx krmiv xxxx xxx xxxxx dodržen xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxx se xxxxx xxxx 5.1.1.1 až x&xxxx;xxxxxxxx. Filtrační xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx zbytek xx xxxxxxx dvakrát xxxxxx xxxxx a vloží xx xxxx do xxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxx&xxxx;xxxxxxx. Xxxxxxx se v muflové xxxx (4.1) při xxxxxxx xxx 550 ºC, xxxxx všechny uhlíkaté xxxxxxx zcela xxxxxxx. Xxxxx se vychladnout, xxxxx xx několik xxxxx vody x&xxxx;xxxx 10–15&xxxx;xx kyseliny fluorovodíkové (3.4) x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxx xxx xxx 150&xxxx;ºX. Pokud xxxxxxx nějaký xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx xx xxxxx v několika xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxx. Xxxxx xx xxx xxxxx kyseliny xxxxxx (3.5) x&xxxx;xxxxxxx xx, dokud xx xxxxxxxxxx uvolňovat xxxx xxxx. Xx xxxxxxx 5&xxxx;xx xxxxxxxx chlorovodíkové 6 xxx/x&xxxx;(3.2) x&xxxx;xxx 30&xxxx;xx xxxx xx xxxxxx xxxxxxx, přefiltruje xx 250 ml xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx xx po značku xxxxx (xxxxxxxxxxx XXx xx xxx 0,5 xxx/x). Xxx se xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.2.

(5)&xxxx;&xxxx;Xxx Xxxxxxx 108, 1983, x.&xxxx;1&xxxx;252–1&xxxx;256.

(6)&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx, 1995, 120, x.&xxxx;2&xxxx;175–2&xxxx;180.

(7)&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

(8)&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx.