Plné znění - 32009R0152

PŘÍLOHA I

METODY ODBĚRU XXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXX X&xxxx;XXXXXX XXXXXXX

Xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx kontroly xxxxx se odebírají xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx. Takto získané xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxx vzorky x&xxxx;xxxx partie.

2.   ZAMĚSTNANCI XXXXXXXXXXX XXXXX XXXXXX

Xxxxx vzorků xxxxxxx xxxxx pověřené xx xxxxx účelem xxxxxxxxx xxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXX

Xxxxxxxxxx xxxxxx: xxxxxxxx xxxxxxxx, které xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxx xx předpokládají xxxxxx vlastnosti.

Dílčí xxxxxx: xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxx vzorkované xxxxxx.

Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxxx xxxxxxx xxxxxx odebraných xx xxxxxx xxxxxxxxxx partie.

Redukovaný xxxxxx: reprezentativní xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, která xx xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxx: xxxx redukovaného xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx souhrnného xxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXX

4.1	Xxxxxxxx určené x&xxxx;xxxxxx xxxxxx xxxx být xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx produkty, x&xxxx;xxxxx xx být xxxxx xxxxxx proveden. Xxxx xxxxxxxx xxxxx xxx oficiálně schváleny xxxxxxxxx státy.

4.2   Nástroje doporučené xxx xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxx

4.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxx xxxxxx

4.2.1.1

Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxx.

4.2.1.2

Xxxxxxxxx s dlouhým xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Rozměry xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx vzorkované xxxxxx (xxxxxxx nádoby, xxxxxxxx xxxxx xxxx.) x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx.

4.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx

Xxx xxxxx vzorků xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

4.2.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx vzorků xx xxxxxxxxx xxxxxx části xxxxx xxx xxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xx konečných xxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

5.X	Xxxxxxxx xx xxxxxxxx látek xxxx xxxxxxxx obsažených xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx
5.X.1	Xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxx, xxx xxxx xxxxx odebrat xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxx.
5.X.2	Xxxxx vzorky
5.A.2.1	Volně xxxxxx xxxxxx:	Xxxxxxxxx xxxxx dílčích xxxxxx:
5.X.2.1.1	xxxxxxxxxx xxxxxx o hmotnosti xxxxxxxxxxxxx 2,5 tuny	sedm
5.A.2.1.2	vzorkované xxxxxx o hmotnosti xxxxx xxx 2,5 xxxx	√ 20xxxx xxxxx xxx, xxxxx tvoří vzorkovanou xxxxxx&xxxx;(1), xxxxxxxxx 40 xxxxxxx vzorků
5.A.2.2	Balené xxxxxx:	Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx, z nichž xx xxx xxxxxxx xxxxxx&xxxx;(2):
5.X.2.2.1	Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxx xxxxxxxx:
5.X.2.2.1.1	xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx čtyři xxxxxx	xxxxxxx xxxxxx
5.X.2.2.1.2	xxxxxxxxxx partie xxxxxxxxxx xxx xx 16 xxxxxx	xxxxx
5.X.2.2.1.3	xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx 16 xxxxxx	√ xxxxx balení, xxxxx tvoří vzorkovanou xxxxxx&xxxx;(1), xxxxxxxxx 20 xxxxxx
5.X.2.2.2	Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 1&xxxx;xx	xxxxx
5.X.2.3	Xxxxxx nebo polotekuté xxxxxx:	Xxxxxxxxx xxxxx xxxxx, x&xxxx;xxxxx xx xxx xxxxxxx xxxxxx&xxxx;(2):
5.X.2.3.1	Xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxx xxx jeden xxxx:
5.X.2.3.1.1	xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx až xxxxx xxxxxx	xxxxxxx xxxxxx
5.X.2.3.1.2	xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx pět xx 16 nádob	čtyři
5.A.2.3.1.3	vzorkované xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx 16 xxxxx	√ xxxxx xxxxx, které xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx&xxxx;(1), xxxxxxxxx 20 nádob
5.A.2.3.2	Nádoby x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx jeden xxxx	xxxxx
5.X.2.4	Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx	Xxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx xxxx, x&xxxx;xxxxx xx xxx xxxxxxx xxxxxx&xxxx;(2): xxxxx xxxx xxxx xxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx obsahující 25 xxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx xxxx
5.X.3	Xxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx partii. Xxxxxxx počet xxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx, nesmí xxx xxxxx xxx:
5.X.3.1	Xxxxx xxxxxx xxxxxx	4&xxxx;xx
5.X.3.2	Xxxxxx xxxxxx:
5.X.3.2.1	xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xxx 1&xxxx;xx	4&xxxx;xx
5.X.3.2.2	xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 1&xxxx;xx	xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx balení
5.A.3.3	Tekuté nebo xxxxxxxxxx xxxxxx:
5.X.3.3.1	xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxx než xxxxx xxxx	xxxxx xxxxx
5.X.3.3.2	xxxxxx o obsahu xxxxxxxxxxxxxx jeden xxxx	xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx
5.X.3.4	Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx nebo xxxxxxxxx xxxx:
5.X.3.4.1	x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xxx 1&xxxx;xx/xxx	4&xxxx;xx
5.X.3.4.2	x&xxxx;xxxxxxxxx nižší než 1&xxxx;xx/xxx	xxxxxxxx čtyř originálních xxxxx nebo lizů
5.A.4	Konečné xxxxxx Xxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx zkoušky alespoň x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx vzorku. Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx vzorku xxx xxxxxxx xxxxx xxx nižší xxx:
	Xxxx xxxxxx	500&xxxx;x
	Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx	500 xx
5.X	Xxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx produktů xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx, jako xxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxx, xxxxxx obecný x&xxxx;xxxxxxxxxx&xxxx;(3) v krmných xxxxxxxxxx
5.X.1	Xxxxxxxxxx xxxxxx: viz 5.X.1
5.X.2	Xxxxx xxxxxx
5.X.2.1	Xxxxx ložené xxxxxx: xxx 5.A.2.1
5.B.2.2	Balené krmivo:	Minimální xxxxx xxxxxx, z nichž xx xxx xxxxxxx xxxxxx:
5.X.2.2.1	xxxxxxxxxx partie obsahující xxxxx xx čtyři xxxxxx	xxxxxxx balení
5.B.2.2.2	vzorkované xxxxxx xxxxxxxxxx pět xx 16 xxxxxx	xxxxx
5.X.2.2.3	xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx více xxx 16 xxxxxx	√ xxxxx xxxxxx, xxxxx tvoří xxxxxxxxxxx partii (1), xxxxxxxxx 40 xxxxxx
5.X.3	Xxxxxxxx xxxxxx Xxxxx xxxxxxxxxx vzorků xx xxxx lišit x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, které xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxxx být xxxxx xxx 4&xxxx;xx
5.X.3.1	Xxxxx xxxxxx xxxxxx
	Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx:	Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx:
	xxxx xxx 1	1
	xx 1 xx 10	2
	xx 10 xx 40	3
	xxxx xxx 40	4
5.X.3.2	Xxxxxx xxxxxx
	Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxx:	Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx vzorkovanou xxxxxx:
	1 xx 16	1
	17 xx 200	2
	201 xx 800	3
	xxxx xxx 800	4
5.B.4	Konečné xxxxxx Xxxxxxx xxxxxx xx získá x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku xx redukci. Požaduje xx xxxxxxxxx zkoušky xxxxxxx u jednoho xxxxxxxxx xxxxxx na xxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Hmotnost xxxxxxxxx vzorku pro xxxxxxx nesmí být xxxxx než 500 g.

6.   POKYNY XXXXXXXX XX XXXXXX, XXXXXXXX A BALENÍ VZORKŮ

6.1   Obecné xxxxxx

Xxxxxx musí být xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx co xxxxx xxxxxxxxxxx a musí xxx xxxxxxxx nezbytná xxxxxxxx xxx zajištění xxxx, aby produkt xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx, xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxx xxxx být xxxxx x&xxxx;xxxxx.

6.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx vzorky

6.2.A   Pokud jde x&xxxx;xxxxxxxx látek xxxx xxxxxxxx obsažených xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx

Xxxxxx dílčích vzorků xx provádí xxxxxxx x&xxxx;xxxx vzorkované partii x&xxxx;xxxxxx hmotnost xxxx xxxxx musí xxx xxxxxxxxx xxxxxx.

6.2.X.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx části. Xxxxxxx se xxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx dílčích xxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.X.2 x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx vzorek z každé xxxxx.

Xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx v průběhu pohybu xxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx xx xxxxxxxx).

6.2.X.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx

Xxxx, xx byl xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx vzorků, xxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.X.2 xxxxxxx xx xxxx obsahu každého xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx lopatky. X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxx xx vyprázdnění xxxxxxx xxxxxx zvlášť. Xxxxxx se xxxxxxx, x&xxxx;xxxxxxx potřeby xx xxxxxxx xxxxxx a po xxxxxxxxx xx vrátí xx xxxxxx, a sice x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku xxxxxx.

6.2.X.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx nebo homogenizovaná xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxx, xx xxx xxxxxx xxxxxxxxxx počet xxxxx k odebrání vzorků, xxxxx xx stanoven x&xxxx;xxxx 5.X.2, jejich xxxxx se v případě xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxxxx se odebere xxxxxx množství.

Dílčí vzorky xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx obsahu.

6.2.A.4   Nehomogenizovaná xxxxxx nebo xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxx, xx byl xxxxxx požadovaný xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.X.2, xxxxxxx xx odběr x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxx xxxxx být xxxxxxxx rovněž xxxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xx odstranění xxxxxxx xxxxxx.

X&xxxx;xxxx xxxxxxxxx xxxxx být celkový xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxx 10 xxxxx.

6.2.X.5&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx

Xxxx, xx xxx xxxxxx požadovaný xxxxx xxxxx xxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx, který xx stanoven x&xxxx;xxxx 5.X.2 xxxxxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxx xxxx xxxx.

6.2.X&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx jde x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx produktů xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx v krmivech, jako xxxx xxxxxxxxxx, námel xxxxx, xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx surovinách

Vzorkovaná xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xx přibližně xxxxxx části, jejichž xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx vzorků xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.X.3. Xx-xx xxxxx xxxxx xxxxx xxx 1, xxxxxxx xxxxx dílčích xxxxxx xxxxxxxxx v bodě 5.X.2 xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx&xxxx;(4) xxx, xxx xxxxxxx xxxxxxxx vzorku x&xxxx;xxxxx xxxxx xxxxxx nižší xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx 4&xxxx;xx požadovaná xxx xxxxxxxx vzorek. Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxx xxxxx být xxxxxxxx.

6.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx

6.3.X&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx, xxx xxxxxxx jeden xxxxxxxx xxxxxx.

6.3.X&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx látek xxxx xxxxxxxx obsažených xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx, jako jsou xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxx, xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx

Xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxx vzorkované xxxxxx xx smíchají x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx vzorků xxxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.B.3 x&xxxx;xxxxxxxxx xx původ xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

6.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx konečných xxxxxx

Xxxxxxxx každého xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx, xxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx&xxxx;(5). Xxxxx xx xx xxxxx, xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xx nejméně 2 kg xxxx 2 litry (xxxxxxxxxx vzorek) xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx.

Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx tři konečné xxxxxx, které xxxx xxxxxxxxx stejnou xxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx v bodech 5.X.4 xxxx 5.X.4. Každý xxxxxx se xxxxx xx vhodné xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xx, xxx xxxxxxx ke změně xxxxxxx xxxxxx nebo xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx přepravy nebo xxxxxxxxxx.

6.5&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xxx xxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx (xxxx štítek xxxx xxx součástí pečeti) xxx, aby xx xxxxxx možné xxxxxxx xxx xxxxxxxx pečeti.

7.   PROTOKOL X&xxxx;XXXXXX XXXXXX

X&xxxx;xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxx být xxxxx protokol, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx identifikovat xxxxxx vzorkovanou xxxxxx.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXX XXXXXX VZORKŮ

Za každý xxxxxxxx vzorek se xxxxxxxx s údaji nutnými xxx laboratorní zkoušení xxxxx co nejrychleji xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xx pověřené xxxxxxxx xxxxxxxxxx.

---

(1)&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxx se xxxxxx xx xxxxxxxxx celé xxxxx.

(2)&xxxx;&xxxx;X&xxxx;xxxxxx nebo xxxxx, xxxxxxx obsah xxxx xxxxx xxx 1&xxxx;xx xxxx jeden xxxx, x&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxx xxxx, xxxxxxx hmotnost nepřevyšuje 1&xxxx;xx, xxxxx xxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx balení xxxx xxxxxx, xxxxxxx bloku xxxx jednoho xxxx.

(3)&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.X&xxxx;xx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, námele xxxxxxx, xxxxxx obecného a crotalaria x&xxxx;xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx krmivech.

(4)  U baleného xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx nebo xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxx, xx xxxxxxx xx xxx xxxxxxx xxxxxx, x&xxxx;xxxxxxx potřeby xx vyprázdnění xxxxxxx xxxxxx zvlášť.

(5)  Hrudky xx xxxxxxx (x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx nejprve xxxxxx x&xxxx;xx rozdrcení se xxxxx xx xxxxxx), x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxxxx souhrnného xxxxxx zvlášť.

XXXXXXX&xxxx;XX

XXXXXX XXXXXXXXXX X&xxxx;XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXX KRMIV

A.   ÚPRAVA XXXXXX XXX XXXXXXXXXXX XXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx

Xxxxxxx popsané níže xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx po xxxxxx podle xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx&xxxx;X.

Xxxx xxxxxx musí xxx upraveny xxx, xxx byly navážky xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx a reprezentativní xxx xxxxxxx vzorky.

2.   Předběžná xxxxxxxx

Xxxxxx úpravy xxxxxx, xxxxx xx třeba xxxxxxx, xxxxxx na xxxxxxxxx metodách xxxxxxxx. Xxxxx je velmi xxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx metodě xxxxxxxx.

Xxxxxxx nezbytné xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxx, aby xx xxxxx možno xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxx složení.

Rozmělňování, xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx se provádí xx možná nejrychleji x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx. Xxxxxxxxxxx se xxxxxx x&xxxx;xxxxxx, xxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx krmiv, xxxxx jsou obzvláště xxxxxxx xx teplo. Xxxxxx je xxxxx xxxxxxxx, aby xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx prvky xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxx xxxxx xxxxxx provést xxx zásadních xxxx xxxxxx xxxxxxxx ve xxxxxx, xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xx úpravě xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx X&xxxx;xxxxxxx&xxxx;XXX.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxx na xxxxxxxxxxxx podvzorky xxx xxxxxxx x&xxxx;xxx xxxxxxxx xxxxxxxx odpovídající xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, stacionárním xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx vzorku xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx velkou xxxxxx. Xxxxxx pro xxxxxxxx xx uloží xx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx se xxxxxxxxx pro xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx hmotnosti 100 g podle xxxx xxxxxxxxx postupu.

3.1   Krmiva, xxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxx

Xxxxxxxxx-xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx zkoušení xxxxx, xxxx xxxxxx xx xxxxxxx přes xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxx o délce xxxxxx 1&xxxx;xx (x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx XXX&xxxx;X565), x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx až xx xxxxxxxxxx. Je xxxxx xx xxxxxxxxx nadměrného xxxxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx a odebere xx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx před xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx, xxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx xx xx xxxxxxx

Xxxxxxxxx-xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxxxxx xx xxxx xxx xxxxxx, xxxxx se jeho xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx 8 xx 12&xxxx;%, a sice xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx v bodě 4.3 xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxx vlhkosti uvedené x&xxxx;xxxxx A přílohy III. Xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 3.1.

3.3   Tekutá xxxx xxxxxxxxxx krmiva

Vzorek xx xxxxxxx do xxxxxx xxxxx a suché xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx před xxxxxxxxx xxxxxxx pro zkoušku xx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.

3.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx, xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx jedním x&xxxx;xxxx xxxxxxxxx postupů, xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx, xxxxx zajistí, xx xxxxxxx pro xxxxxxx xxxxx homogenní x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx, která xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx, xxxxx jsou xxxxxxxxx xxxxxxx xx světlo, xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXXX X&xxxx;XXXXXXXXXXXX X&xxxx;XXXXXXXXXXX X&xxxx;XXXXXXXXX POUŽÍVANÝCH XXX XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXX

1.	Xxxxxxxxx-xx xxxxxx laboratorního xxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx na xxxxxxx xxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxxxxx xx získaných xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx.

2.

X&xxxx;xxxxxxxxxxx úkonů spojených x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxx nebo propíráním, xxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxx specifikována xxxxxx rozpouštědla nebo xxxxxxx, xx xxxxxxxxxxx, xx musí xxx xxxxxxx xxxx. Xxxxxxx xx použije xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxx. Xx zvláštních případech, xxxxx jsou xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx laboratorního zkoušení, xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx procedurám.

3.

Pokud xxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxx se x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx zařízení x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx a přístroje, xxxxx xxxxxxxx zvláštní xxxxxxx. Xxxx být xxxxx, x&xxxx;xx zejména x&xxxx;xxxxxxx, xxx xx xxxxx xxxxxxxx velmi xxxx množství xxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXXXX XXXXX XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXX X&xxxx;XXXXXXXXXXX XXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx postup. Obecně xxxxx, xx xxxx xxxxxxxxx postupy, xxx xxxx xxxxxxx uvedené x&xxxx;xxxxxxxxxxx metodách, xxxxx xxx xxxxxxx xxx xxx podmínkou, že xx xxxxxxx, že xxxxxxx extrakční xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx na xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx postup xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx metodě.

2.   Postup xxxxxxx

Xxxxxxx metody xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx čištění. Xxxxxx platí, xx xxxx postupy xxxxxxx, xxx jsou postupy xxxxxxx v příslušných xxxxxxxx, xxxxx xxx použity xxx pod xxxxxxxxx, xx xx xxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx zkoušky pro xxxxxxxxx matrici xxxx xxxxxx uvedený x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx o použité xxxxxx xxxxxxxxxxxxx zkoušení

Obvykle je xxx stanovení xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Je-li uvedeno xxxx xxxxx, xxxx xxx v protokolu o zkoušce xxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx kontrolní xxxxxxxxx xxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx stanovení

Výsledek xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx představuje xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx dvou xxxxxxxxx provedených xx xxxxxxx xxxxxxx vzorku, xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx.

Xxxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxxxx zkoušky xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (&xx; 50 %) xxxxx xxx specifikace, xxx xx xxx xxxxxxxxxxxxx, xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx vhodné xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxx x&xxxx;xxxxxxx kontroly xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx nebo xxxxxx výsledek xxxxxxx xxxxxxxxx potvrdí xxxxxxxxxxx xxxxx, xx. jestliže xxxxxxxx xxxxxxx spadá xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, není xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx postupy xxxxxxxx xxxxxxx.

X&xxxx;xxxxxxxxx případech xx xxxxx přijatelný xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxx. ve xxxxxxxx Xxxx 79/373/XXX&xxxx;(1).

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx laboratorního xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx vzorku xxxx xxxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx měření x&xxxx;xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx

Xxxxx jde x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx 2002/32/XX, xxxxxx dioxinů x&xxxx;XXX x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx, produkt xxxxxx xx krmení xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx, pokud xx xx xxxxxxx výsledku xxxxxxx pokládá xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx, xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx na výtěžnost. X&xxxx;xxxxxxxxx shody se xxxxxxx xxxxxxxx koncentrace xxxx, co xxxx xxxxxxxxxx na xxxxxxxxx, x&xxxx;xxxx, co byla xxxxxxxx xxxxxxxxx nejistota xxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx, že xxxxxx xxxxxxxxxxxxx zkoušení xxxxxxxx xxxxx nejistoty měření x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxxx (xxxxx jej použít xxxx. x&xxxx;xxxxxxx mikroskopického xxxxxxxx).

Xxxxxxxx xxxxxxx (xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx odhad xxxxxxxxx měření x&xxxx;xxxxxxxxxx) xx xxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxx:

x)	xxxxxxxxxx na výtěžnost x&xxxx;xxxxxxxx míry výtěžnosti. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx, xx xxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxx 90–110&xxxx;%;

x)	xx xxxxx „x&xxxx;+/– U“, xxx „x“ xx výsledek xxxxxxx a „U“ xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx se použije xxxxxx xxxxxxx 2, xxxxx odpovídá xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxx 95&xxxx;%.

Xxxxx xx však výsledek xxxxxxx xxxxxxx (> 50&xxxx;%) xxxxx xxx xxxxxxxxxxx, xxx xx xxx xxxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxx dodrženy vhodné xxxxxxx xxxxxxxx kvality x&xxxx;xxxxx xxxxxxx slouží xxx xxx účely xxxxxxxx dodržení xxxxxxxxxx xxxxxxxx předpisů, může xxx podána xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx zkoušky xxx xxxxxxx xx výtěžnost x&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx.

---

(1)&xxxx;&xxxx;Xx.&xxxx;xxxx. X&xxxx;86, 6.4.1979, x.&xxxx;30.

XXXXXXX&xxxx;XXX

XXXXXX ZKOUŠENÍ PRO XXXXXXXX XXXXXXX XXXXXXX XXXXXXX X&xxxx;XXXXXXX XXXXX

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx umožňuje stanovení xxxxxx xxxxxxxx v krmivech. X&xxxx;xxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx látky, xxxx. xxxxxxxxx kyseliny, xx třeba xx xxxxxxxx, xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx.

Xxxxxxxxxx se xx zkoušení mléčných xxxxxxx xxxx krmných xxxxxxx, xxxxxxxx minerálních xxxxx x&xxxx;xxxxx, xxxxx xxxx tvořeny převážně xxxxxxxxxxx xxxxxxx, zkoušení xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxx xxx na xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx se xxxx xx předepsaných xxxxxxxx, xxxxx závisejí xx xxxxx xxxxxx. Úbytek xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx. U pevných krmiv x&xxxx;xxxxxxx obsahem xxxxxxxx xx xxxxx provést xxxxxxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

3.1

Xxxxxxxxxxx mlýnek x&xxxx;xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, snadno xx xxxxx, xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, aniž xx došlo xx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx 4.1.1 x&xxxx;4.1.2 (xxxx. xxxxxxx křížové xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx kuželové xxxxxx, mlýnky s pomalým xxxxxx a drtiče x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx).

3.2	Xxxxxxxxxx xxxx s přesností xx 1 xx.

3.3	Xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxx xx skla, se xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx; xxxxxxxx xxxxxx umožňující xxxxxxxxxxxx 0,3&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx xx 1 xx2.

3.4	Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (±2 oC), xxxxx zaručuje rychlou xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xx xxxxxxxx kvalitním xxxxxxxx&xxxx;(1).

3.5	Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx teploty x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx, která xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (xxxx. xxxxxx xxxxxxxxx).

3.6	Xxxxxxxxx xx xxxxxx perforovanou xxxxxx x&xxxx;xxxx xxxx xxxxxxxxx, xxxxx obsahuje xxxxxx xxxxxxxxx prostředek.

4.   Postup

Poznámka

:

Postupy xxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxx xxxx xxx xxxxxxxxx ihned xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.

4.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

4.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxx krmiva xxxxxxx v bodech 4.1.2 x&xxxx;4.1.3

Xxxxxxx xx xxxxxxxxx 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxx. Xxxxx xx xx xxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxx nedošlo xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx (xxx xxx 6).

4.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx a krupky

Odebere xx xxxxxxxxx 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxx. Xxxx xxxxxxxx xx rozemele xxx, aby xxxxxxx 50&xxxx;% xxxxxx xxxxxx xxxxx s oky x&xxxx;xxxxxxxxx 0,5&xxxx;xx a zbytek na xxxx x&xxxx;xxxxxxxx oky xxxxxxxxx 1&xxxx;xx xxx xxxxxxxxx 10&xxxx;%.

4.1.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxx xxxxxxxxx krmiva x&xxxx;xxxxxx, xxxxx jsou xxxxxxx xxxxxxxx z tuků

Odebere se 25&xxxx;x&xxxx;xxxxxx s přesností xx 10&xxxx;xx, smíchá se x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx předem xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 10 mg, xx xxxxxxx homogenní xxxxx.

4.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

4.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx mimo xxxxxx xxxxxxx v bodech 4.2.2 x&xxxx;4.2.3

Xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx (3.3) xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1&xxxx;xx. Do xxxxxx xxxxxxx vysoušečky xx xxxxxx xxx 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxxxxx se xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx se xx xxxxxxx víčka xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx předehřáté xx 103&xxxx;^xX. Xxx se xxxxxxxxx xxxxxx rychlému xxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxx xxxxxx vysoušečku xx sušárny xx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx probíhá 4 hodiny, xxxxxxx xxxx sušení xx xxxxxx xx okamžiku, xxx xxxxxxx v laboratorní xxxxxxx opět xxxxxxx 103&xxxx;^xX. Xxxxx xx xxxxxxxxxx uzavře xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx 30–45 xxxxx v exsikátoru (3.6) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx.

X&xxxx;xxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxx, xx xxxx xxxxx xxxxxxx 30 minut xxx teplotě 130 ^oC x&xxxx;xxxxx se xxxxx. Xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxx váženími xxxxx xxx větší než 0,1&xxxx;% xxxxxxxx.

4.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx, xxxxx, xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

Xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx (3.3) xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,5 xx. Do xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxx xxx 5 g rozemletého xxxxxx s přesností xx 1&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxxxxx se xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx se xx sejmutí xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx 130&xxxx;^xX. Xxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxx xxxxxx vysoušečku xx sušárny co xxxxxxxxxxx. Sušení probíhá 2 xxxxxx, xxxxxxx xxxx xxxxxx se xxxxxx xx xxxxxxxx, xxx teplota x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx opět xxxxxxx 130&xxxx;^xX. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx 30–45 xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx (3.6) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx.

4.2.3

Xxxxx xxxxx s obsahem xxxxxxxxx xxxx laktózy xxxxxx než 4&xxxx;%: xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxx xx svatojánského xxxxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx z obilovin, xxxxxxx xxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxx xxxxx, xxxx xxxxxxxx; xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxx xxx 25&xxxx;% xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx (3.3) se xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,5 xx. Xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxx 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 1&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx po xxxxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (3.5) xxxxxxxxxx xx 80–85&xxxx;ºX. Xxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx teploty, xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx sušárny xx xxxxxxxxxxx. Xxxx xx xxxxxx xx 100 xxxxx x&xxxx;xxxxxx se xxxx xxx xxxxx xxxxx 4 xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx, xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxxx 300&xxxx;x&xxxx;xx 20 xxxxxx). X&xxxx;xxxxx xxxxxx případě xx xxxxxxx spojení x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx, jakmile bylo xxxxxxxx předepsaného xxxxx. Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxx, xxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx 80–85&xxxx;xX. Potom xx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxx. Xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx 30–45 xxxxx v exsikátoru (3.6) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 1 mg. Xxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx 30&xxxx;xxxxx ve xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx 80–85&xxxx;xX x&xxxx;xxxxx xx xxxxx. Xxxxxx xxxx xxxxxx dvěma xxxxxxxx nesmí xxx xxxxx xxx 0,1&xxxx;% xxxxxxxx.

4.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxx

4.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxx krmiva xxxxxxx x&xxxx;xxxx 4.3.2

Xxxxx xxxxxx s vysokým obsahem xxxxxxxx, xxxxx způsobuje xxxxxx xxx mletí, xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx:

Xxxxxx xx 50 g nerozemletého xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 10 xx (v případě xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxx nebo u krmiv x&xxxx;xxxxxx) xx vhodné xxxxxx (xxxx. xx xxxxxxxxx misky 20 × 12&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxx 0,5&xxxx;xx). Suší xx x&xxxx;xxxxxxxxxxx sušárně při xxxxxxx 60–70 ^oC xx xx xxxxxxx obsahu xxxxxxxx xx xxxxxxx 8–12&xxxx;%. Xxxxxxxxxx xx xxxxx ze sušárny, xxxxx xx 1 xxxxxx xxxxx chladit x&xxxx;xxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 10 mg. Xxxxx druhu krmiva xx xxx rozemele xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxx 4.1.1 x&xxxx;xxxx způsobem xxxxxxxx x&xxxx;xxxx 4.2.1 xxxx 4.2.3.

4.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxx, jejichž xxxxx vlhkosti je xxxxx než 17&xxxx;%, xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx:

Xx xxxxxx nádoby (xxxx. xx hliníkové xxxxx 20 × 12&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxx 0,5&xxxx;xx) xx xxxxxx 50 g nerozemletých xxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 10 mg. Xxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx 5–7 xxxxx při xxxxxxx 130&xxxx;^xX. Xxxxx se xx sušárny, xxxxx xx 2 xxxxxx xxxxx xxxxxxx a pak xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 10&xxxx;xx. Xxx xx ihned xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxx 4.1.2 x&xxxx;xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx v bodě 4.2.2.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxx (X)&xxxx;xxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx podle xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx

xxx:

x	=	xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx
x0	=	xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx

xxx:

x	=	xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx v gramech
m1	=	hmotnost zkoušeného xxxxxx xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx
x2	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxx v gramech
m0	=	hmotnost xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu xxxxxxxx 0,2&xxxx;%.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx se xx xxxxxxx toho xxxx počítat se xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, je xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx zkoušky xxxxxxxxxxxx složek xxxxxx xxxxx obsahu xxxxxxxx xxxxxx v jeho původním xxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXX X&xxxx;XXXXXXXXXXX X&xxxx;XXXXXXXXXXX XXXXXX X&xxxx;XXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx a rozsah

Tato metoda xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx látek x&xxxx;xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx se vysuší xx konstantní hmotnosti xxx 103&xxxx;ºX (úbytek xxxxxxxxx xxxx xxxxx xx sobě xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx musí xxx xxxxxxxxx 1 xx). Xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx a pomůcky

3.1	Miska x&xxxx;xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxx 8–9&xxxx;xx x&xxxx;xxxxx xxx 3 cm.

3.2	Rtuťový xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx, se xxxxxxxx xxx od 80&xxxx;xX xxxxxxx xx 110&xxxx;ºX, xxx 10&xxxx;xx dlouhý.

3.3	Písková xxxxx xxxx elektrická xxxxx deska.

3.4	Exsikátor x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.

3.5	Xxxxxxxxxx xxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx xxxxx (3.1), předem xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.2) xx xxxxxx xxx 20&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx s přesností na 1 xx. Xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx xxxx na xxxxx xxxxx (3.3) xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx, xxx xxxxxxx během xxx 7 xxxxx xxxxxxx 90&xxxx;^xX.

Xxxxxxxxx se xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx ode dna xxxxx. Xxxxxxx nesmí xxxxxxxxxx 105&xxxx;^xX. V důkladném xxxxxxx xxx dna xxxxx xx pokračuje, xxxxx se nepřestanou xxxxxx xxxxxxx.

Xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx na 103 ±&xxxx;2&xxxx;^xX x&xxxx;xxxxxxx xx 93&xxxx;^xX, xxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxx xx xxxxx vychladnout na xxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxxx se. Xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx, dokud není xxxxxxxx xxxxxx hmotnosti xxxx xxxxx následujícími xxxxxxxx xxxxxxx xxx 2 xx.

Xxxxxxxx

:

Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx je xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx. X&xxxx;xxxxx xxxxxxx se výsledek xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxx (X)&xxxx;xxxx xxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

xxx:

x	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx
x1	=	xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx
x2	=	xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxx xxx 0,05&xxxx;% xxxx xxx xxxxxxx jako „xxxxx xxx 0,05 %“.

Opakovatelnost

Rozdíl xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxx xxxxxxxxx 0,05 % x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx metoda xxxxxxxx stanovení xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx metodou xxxxx Kjeldahla.

2.   Princip

Vzorek xx xxxxxxxxxxxx horkou xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Kyselý xxxxxx xx xxxxxxxxxx roztokem xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxx xx do odměřeného xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx titruje xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx roztoku xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxx roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx nebo kyseliny xxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxx draselný.

3.2	Katalyzátory: oxid xxxxxxx (CuO) xxxx xxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxx (XxXX4&xxxx;5&xxxx;X2X).

3.3	Xxxxxxxxxxx xxxxx.

3.4	Xxxxxxxx xxxxxx, ρ20 = 1,84 g/ml.

3.5	Kyselina xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, x(X2XX4) = 0,25 mol/l.

3.6	Kyselina xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, x(X2XX4) = 0,10 xxx/x.

3.7	Xxxxxxxx xxxxxx, standardní xxxxxxx xxxxxx, x(X2XX4) = 0,05 mol/l.

3.8	Indikátor xxxxxxxxxxxx: 300 xx xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxx xx 100&xxxx;xx ethanolu, σ = 95–96 % (x/x).

3.9	Xxxxxx hydroxidu sodného (xxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx čistý), β = 40 g/100 ml (x/x:&xxxx;40&xxxx;%).

3.10	Xxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, c(NaOH) = 0,25 xxx/x.

3.11	Xxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, x(XxXX) = 0,10 xxx/x.

3.12	Xxxxxxxxxxx xxxxx, praná x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx.

3.13	Xxxxxxxxxx (xxx xxxx = 114&xxxx;xX, xxxxx N = 10,36&xxxx;%).

3.14	Xxxxxxxxx (xxxxxx xxxxxx).

3.15	Xxxxxxxx xxxxxx (H3BO3).

3.16	Roztok xxxxxxxxxxxxx: 100 mg xxxxxxxxxxxxx xx rozpustí xx 100&xxxx;xx ethanolu xxxx xxxxxxxxx.

3.17	Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx: 100 xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx rozpustí xx 100&xxxx;xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx.

3.18

Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (10&xxxx;x/x&xxxx;xx 40&xxxx;x/x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xx použitém xxxxxxxxx). Xxxxx xx použije xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx bodu xxxxxxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx a bromokresol. Xxxxx xx xxxxxxxxxx 1 xxxx xxxxxxx xxxxxxxx borité, xxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxx 7&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.16) a 10 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx zeleně (3.17). X&xxxx;xxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxx se může xX xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx lišit. Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx malého xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxx se xxxxxxx xxxxxx xX. Xxxxxxxx : Xxxxxxx 3–4 ml XxXX (3.11) xx 1 xxxxx 10 g/l kyseliny xxxxxx obvykle xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxx při xxxxxxxxxxx teplotě x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxx světlem x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx.

3.19	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx odměrný xxxxxx, x(XXx) = 0,10 xxx/x. Xxxxxxxx : Xxx xxxxxx x xxxx koncentrace xxxxxxxxx xxxxxxx (3.5, 3.6, 3.7, 3.10, 3.11 x&xxxx;3.19), xxxxx xx xxxx skutečnost xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx. xxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx s xxxxxxxxx xx xxxxx desetinná xxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

Xxxxxxxxx vhodné xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx a titrace xxxxx Xxxxxxxxxxx metody.

5.   Postup

5.1   Mineralizace

Do xxxxxxxxxxxxx xxxxx se naváží 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxx s přesností xx 0,001&xxxx;x.&xxxx;Xxxxx xx 15 g síranu xxxxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx katalyzátoru (3.2) (0,3–0,4&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxx xxxx 0,9–1,2&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx, 25&xxxx;xx xxxxxxxx sírové (3.4) x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxx (3.12) x&xxxx;xxxxxxx xx.

Xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx mírně a podle xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx, dokud xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx; xxxxx xx intenzita zahřívání xxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxx kyselina xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx. Xxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxx baňky x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx organických xxxxxx xx stěnách xxxxx.

Xxxxxxx xx xxxxxx stane xxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxx xxxxxx zabarvení, pokračuje xx x&xxxx;xxxxxx xxxxx 2&xxxx;xxxxxx a potom se xxxxxxx vychladnout.

5.2   Destilace

Opatrně xx xxxxx tolik xxxx, xxx došlo x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx (3.3), xxxxx je xxxxx. Xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.2.1 xxxx 5.2.2.

5.2.1   Destilace do xxxxxxxx sírové

Do předlohy xxxxxxxxxxxx zařízení se xxxxxx přesně 25&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxx (3.5) xxxx (3.7) podle xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx xxxxx methylčerveně (3.8).

Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxxxx xx ponoří do xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx do xxxxxxx nejméně 1&xxxx;xx (xxx xxxxxxxx 8.3). Xx mineralizační baňky xx xxxxxx xxxxxxx 100&xxxx;xx xxxxxxxxx sodného (3.9) xxx, xxx xxxxxxx xx ztrátám xxxxxxxx (viz xxxxxxxx 8.1). Xxxxx xx xxxxxxx, dokud xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx amoniak.

5.2.2   Destilace xx xxxxxxxx borité

V případě xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx. Pokud xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxx se xxxxxx xxxxxxx pro xxxxxx xxxxxxxxxx jednotky.

Předloha x&xxxx;xxxxxxx 25–30&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.18) se xxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxxxx tak, xx xxxx xxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx roztoku kyseliny xxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxx 50&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxx sodného (3.9). X&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx podle pokynů xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxx xx roztoku xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxx xxxxxxxxx xxxxx) xxxxxx xx množství xxxxxx ve xxxxxx. Xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxx

:

X&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxx destilační xxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx hydroxidu xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx párou xxxxxxx xxxxxxxxxxx.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxx 5.3.1 xxxx 5.3.2.

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx v předloze se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10 nebo 3.11) xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx.

5.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxx předlohy xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx odměrným xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.19) xxxx se xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.6) x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx a odečte se xxxxxxxx použitého xxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx bodu xxxxxxxxxxx, xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,05 xx. Bod xxxxxxxxxxx xxxx zřetelnější xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxx provoz konkrétního xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx/xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxxxx

:

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx titrace xxxxx xx zahájení xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx se 1 % xxxxxx kyseliny xxxxxx (3.18). Xxx použití xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx jednotky xxx automatickou titraci xxxxxxxx provést xxxxxx xxxxxx xxxxxxx bodu xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx potenciometrického xxxxxxx pH. V tomto případě xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xX xxxxxx. pH xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xX 4–7 xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxxxx xX. Xxxxx xxxx xX xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx při hodnotě xX 4,6, xxxxxxx xx jedná x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxx xx titrační xxxxxx (xxxxxxxx xxx).

5.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxxx

Xxx xxxxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxxxxx xxxxxx, xx xxxxxxx slepá xxxxxxx (xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx) x&xxxx;1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx (3.14) xxxxx xxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření xxxxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxx 6.1 xxxx 6.2.

6.1   Výpočet pro xxxxxxx xxxxx bodu 5.3.1

Xxxxx dusíkatých xxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx hmotnosti xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

xxx:

X0	=	xxxxxxxx NaOH (3.10 nebo 3.11) xx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xx
X1	=	xxxxxxxx NaOH (3.10 xxxx 3.11) xx xxxxxxx vzorku x&xxxx;xx
x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10 xxxx 3.11) x&xxxx;xxx/x
x	=	xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x.

6.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxx xxxxxxx podle xxxx 5.3.2

6.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

xxx:

x	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x
x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (3.19) v mol/l
V0	=	spotřeba kyseliny xxxxxxxxxxxxxx na xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xx
X1	=	xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx na xxxxxxxx xxxxxx v ml.

6.2.2   Titrace xxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorce:

kde:

m	=	hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x
x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxx (3.6) v mol/l
V0	=	spotřeba xxxxxxxx sírové (3.6) xx slepou zkoušku x&xxxx;xx
X1	=	xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.6) xx zkušební xxxxxx x&xxxx;xx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxx

7.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx výsledky dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx provedených x&xxxx;xxxxxxxx vzorku xxxxx xxxxxxxxx:

—	0,2&xxxx;% v absolutní xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxx 20 %,

—	1,0 % xxxxxxxxx vzhledem k vyšší xxxxxxx, x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx 20 % xx 40 %,

—	0,4 % v absolutní xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx dusíkatých xxxxx vyšších xxx 40&xxxx;%.

7.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxx se xxxxxxx (xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx a titrace) x&xxxx;1,5–2,0&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxx (3.13) x&xxxx;1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx (3.14); xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.5) xx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxx xx 14,80 xx. Xxxxxxxxx musí xxx nejméně 99&xxxx;%.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

8.1

Xxxxxxxxx xxxxx xxx manuální, xxxxxxxxxxxxxxx xxxx automatické. Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx mineralizačním x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxx xxx xxxxx xxxx xxxxxxxx xxx ztrát. Xxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx nálevka, xxxxxxx xx hydroxid xxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx připojením xxxxx xx xxxxxxxxxxxx.

8.2	Xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx, opakuje xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx množstvím xxxxxxxx xxxxxx (3.4), xxx xx xxxxxxx xxxx.

8.3	X&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.7) xxxxxx xx 10 xxxx 15&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxx se xxxxx xx objem 25 xx.

8.4

Xxx rutinní xxxxxxx xxx xxx stanovení xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx metody, ale xxxxxxxxxx xxxxxxx je Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx X.&xxxx;Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx alternativní metodou (xxxx. DUMAS) v porovnání x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx i v případě xxxxxxx xxxxxxxxxxx nepatrně odchylovat xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx metodou, xx xxxxxxxxx uvést x&xxxx;xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx metodu xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx použitou xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX MOČOVINY

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx močoviny x&xxxx;xxxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx činidlem xx xxxxxxxx xx xxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx se stanoví xx xxxxxxx 4-dimethylaminobenzaldehydu (4-XXXX) xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx délce 420 xx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx: 1,6&xxxx;x&xxxx;4-XXXX xx rozpustí x&xxxx;100&xxxx;xx 96&xxxx;% ethanolu x&xxxx;xxxxx xx 10&xxxx;xx xxxxxxxx&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx (ρ201,19&xxxx;x/xx). Skladovatelnost xxxxxx xxxxxxx xx nejvýše xxx xxxxx.

3.2	Xxxxxxxxx xxxxxxx X:&xxxx;21,9&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx (XX3XX2)2Xx&xxxx;. 2X2X&xxxx;xx&xxxx;xxxxxxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xx 3&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx xx objem 100 xx.

3.3	Xxxxxxxxx xxxxxxx XX: 10,6&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx [X4Xx(XX)6] . 3X2X&xxxx;xx xxxxxxxx xx xxxx. Xxxxxx xx xxxxx na objem 100 xx.

3.4	Xxxxxxx xxxx, xxxxx neabsorbuje močovinu (xxxx xxx ověřeno).

3.5	Močovina, 0,1% xxxxxx (x/x).

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxx xxxxxxxx: xxxxxxxxx xxxxxxx xxx 35–40 otáček/min.

4.2	Zkumavky: 160&xxxx;xx × 16&xxxx;xx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx.

4.3	Xxxxxxxxxxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxx

Xx 500ml xxxxxxx xxxxx se xxxxxx 2&xxxx;x&xxxx;xxxxxx ±&xxxx;1 mg x&xxxx;xxxxx se 1 g aktivního xxxx (3.4). Xxxxx xx 400 ml vody x&xxxx;5&xxxx;xx Xxxxxxxxx xxxxxxx X&xxxx;(3.2), míchá se xx dobu 30 xxxxxx x&xxxx;xxxxx se 5&xxxx;xx Carrezova xxxxxxx XX (3.3). Xxxxx xx xx xxxx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

Xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx 5&xxxx;xx xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xx 5&xxxx;xx xxxxxxx 4-XXXX (3.1) a promíchá. Xxxxxxxx xx xxxxx xx vodní xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 20&xxxx;^xX (+/– 4&xxxx;^xX). Xx xxxxxxxx xxxxxxxx xx změří absorbance xxxxxxx xx spektrofotometru xxx vlnové xxxxx 420 xx. Xxxxxxx xx slepou xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxxxx baněk xx 100&xxxx;xx xx xxxxxxxxxx 1, 2, 4, 5 a 10 ml roztoku xxxxxxxx (3.5) a doplní xx xx značku xxxxx. Z těchto roztoků xx odpipetuje 5&xxxx;xx, xx xxxxxxx se xxxxx 5&xxxx;xx xxxxxxx 4-XXXX (3.1), homogenizuje xx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxxx, xxx xx xxxxxxx výše, a porovná x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx 5&xxxx;xx 4-XXXX x&xxxx;5&xxxx;xx xxxx xxx xxxxxxxx. Xxxxxxx se kalibrační xxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření výsledků

Stanoví xx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx s použitím xxxxxxxxxx křivky.

Výsledek xx xxxxxxx xxxx procento xxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

7.1	X&xxxx;xxxxxxx, že xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx 3&xxxx;% xxxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxx xx 1&xxxx;x&xxxx;xxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxx, xxx v něm xxxxxx xxxx než 50 xx xxxxxxxx na 500&xxxx;xx xxxxxxx.

7.2	X&xxxx;xxxxxxx nízkého xxxxxx močoviny xx xxxxxx zvětšuje tak xxxxxx, xx xx xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx.

7.3	X&xxxx;xxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xx změří xxx xxxxxx xxxxx 435 xx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX OBSAHU XXXXXXXX XXXXXXXXXX XXXX

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx amoniak v krmivech.

2.   Princip

Vzorek xx extrahuje vodou, xxxxxx se xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx xxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx vytěsní x&xxxx;xxxxxxxxxxx xx zachycují x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx borité a titrují xx xxxxxxxxx sírovou.

3.   Chemikálie

3.1	Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx 20 % (x/x).

3.2	Xxxxxxxxx: 33 xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;65 xx methylčerveně xx xxxxxxxx xx 100&xxxx;xx 95–96&xxxx;% (v/v) ethanolu.

3.3

Roztok xxxxxxxx xxxxxx: x&xxxx;xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1 x&xxxx;xx xxxxxxxx 10 g kyseliny xxxxxx x&xxxx;200&xxxx;xx 95–96&xxxx;% (v/v) ethanolu x&xxxx;700&xxxx;xx xxxx. Přidá xx 10&xxxx;xx xxxxxxxxxx (3.2). Xxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx. 1&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxx může xxxxx xx 300 μx NH3.

3.4	Nasycený xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx: 100&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx rozpustí xx 100&xxxx;xx xxxxxx xxxx. Xx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx.

3.5	Xxxxxxxx xxxxxx, 0,01 mol/l.

4.   Přístroje x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxx zařízení: xxxxxxxxx 35 xx 40 xxxxxx/xxx.

4.2	Xxxxxxxx xxxx plastové Xxxxxxxxx misky (xxx xxxxxxxxxx).

4.3	Xxxxxxxxxxx s dělením 1/100 xx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx 200 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 10 g vzorku s přesností xx 1 mg, xxxxx xx 100 ml xxxx a míchá se 30 minut x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxx xx xxxxx 50 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxx xxxxx po značku, xxxxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx.

Xx xxxxx Xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 1&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.3), okolo xx po xxxxxx xxxxx xx napipetuje 1&xxxx;xx přefiltrovaného vzorku. Xxxxx xx částečné xxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx xxxxx, xxx xx xxxxxx xxxxx 1&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) xx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xx vzduchotěsně xxxxxx. Xxx s jistotou xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, je nutno xxxxxx xxxxxxx otáčet xx xxxxxxxxx xxxxxx. Xxx xx xxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxx 4 xxxxxx při xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx 1 xxxxxx při xxxxxxx 40 ^oC.

Těkavé dusíkaté xxxx v roztoku xxxxxxxx xxxxxx se xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.5) xxxxxx mikrobyrety (4.3).

Xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx vzorku.

6.   Výpočet x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

1&xxxx;xx 0,01 xxx/x&xxxx;X₂XX₄ odpovídá 0,34 xx amoniaku.

Výsledek xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx stejném xxxxxx nesmí xxxxxxxxxx:

—	10&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx 1,0&xxxx;%,

—	0,1&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx 1,0&xxxx;% xxxx xxxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxxx-xx xxxxxx xxxx než 0,6&xxxx;% amoniaku, xx xxxxx původní filtrát xxxxxx.

XXXXXXXXX XXXXX

Xxxxx 1/1

XX.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx metoda umožňuje xxxxxxxxx xxxxxx těkavých xxxxxxxxxx bází, xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx, v rybích xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx xx použitelná xxxxx u obsahu amoniaku xxxxxxx xxx 0,25&xxxx;%.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx extrahuje vodou, xxxxxx se vyčeří x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Těkavé xxxxxxxx xxxx xx vytěsní xx varu xx xxxxxxx oxidu xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx v předepsaném xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx kyseliny xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx sodného.

3.   Chemikálie

3.1	Kyselina trichloroctová, xxxxxx 20&xxxx;% (w/v).

3.2	Oxid xxxxxxxxx.

3.3	Xxxxxxxxxx emulze (např. xxxxxxxxxx olej).

3.4	Kyselina xxxxxx, 0,05 xxx/x.

3.5	Xxxxxx hydroxidu xxxxxxx, 0,1 mol/l.

3.6	Roztok xxxxxxxxxxxxx 0,3&xxxx;% v 95–96 % (x/x)&xxxx;xxxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxx xxxxxxxx: xxxxxxxxx 35 xx 40 otáček/min.

4.2	Kjeldahlova destilační xxxxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx 200 xx xxxxxxx xxxxx se xxxxxx 10 g vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx, xxxxx xx 100&xxxx;xx xxxx x&xxxx;xxxxx xx 30 xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx. Pak se xxxxx 50&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxx xx vodou xx značku, xxxxxxxx xx xxxxxxxx a přefiltruje xxxx skládaný xxxxx.

Xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx těkavých xxxxxxxxxx xxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxx 100 ml), xxxxx xx na 200 ml x&xxxx;xxxxxxx xx 2&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxxx (3.2) a několik xxxxx odpěňovací xxxxxx (3.3). Xxxxxx musí xx lakmusový papírek xxxxxxxx alkalicky; x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx je xxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx (3.2). Xxxx xx postupuje xxxxx xxxx 5.2 x&xxxx;5.3 xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx stanovení xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (xxxx X&xxxx;xxxx xxxxxxx).

Xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx, ale xxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

1&xxxx;xx 0,05 xxx/x&xxxx;X₂XX₄ xxxxxxxx 1,7 xx xxxxxxxx.

Xxxxxxxx se xxxxxxx xxxx xxxxxxxx vzorku.

Opakovatelnost

Rozdíl xxxx výsledky dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx překročit xxxxxxx 10&xxxx;% xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX AMINOKYSELIN (XXXXX XXXXXXXXXX)

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx a rozsah

Tato xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx) a celkových (peptidy xxxxxx x&xxxx;xxxxx) xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx za xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Metoda xx xxxxxxxxxx xxx xxxx xxxxxxxxxxxxx: cyst(e)in, xxxxxxxxx, lysin, xxxxxxxx, xxxxxx, xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxx glutamovou, xxxxxx, xxxxxxxx, xxxxxxxxx, xxxxxx, fenylalanin, xxxxxx, xxxxx, xxxxxxx a valin.

Tato xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx formami X&xxxx;x&xxxx;X.&xxxx;Xxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx aminokyseliny

Volné xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx. Současně xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx vysráží xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx a odstraní xx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx upraví xx xX 2,20. Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx se xx reakci x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx detekcí při 570 xx.

2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx. Cyst(e)in x&xxxx;xxxxxxxxx musí xxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx kyselinu xxxxxxxxx x&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx musí xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx uvedené x&xxxx;xxxx 1 xxxxx xxx xxxxxxxxxxx buď x&xxxx;xxxxxxxxxx, xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxx se provádí xxx 0&xxxx;^xX xxxxx xxxxxxxx permravenčí x&xxxx;xxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx rozloží xxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx vzorek xx xxxxxxxxxxx kyselinou chlorovodíkovou (3.20) xx 23 xxxxx. Xxxxxxxxxx se xxxxxx na xX 2,20. Aminokyseliny xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx 570 xx (440 xx xxx prolin).

3.   Chemikálie

Musí xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx (vodivost &xx;&xxxx;10&xxxx;μX).

3.1	Xxxxxxx xxxxxx, w (w/w) = 30&xxxx;%.

3.2	Xxxxxxxx xxxxxxxx, x&xxxx;(x/x)&xxxx;= 98–100&xxxx;%.

3.3

Xxxxx.

3.4	Xxxxxxxxxxx sodný.

3.5	Hydroxid xxxxx.

3.6	Xxxxxxxx 5-xxxxxxxxxxxxxxx, dihydrát.

3.7	Kyselina xxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx přibližně 1,18 g/ml.

3.8	Citronan xxxxx, xxxxxxxx.

3.9	2,2'-xxxxxxxxxxxxx (thiodiglykol).

3.10	Chlorid xxxxx.

3.11	Xxxxxxxxx.

3.12	Xxxxxxxxxxx, xxx varu 40–60 o X.

3.13	Xxxxxxxxx xxxx jiná sloučenina xxxxxxxxxx jako vnitřní xxxxxxxx.

3.14	Xxxxx, xxxx (&xx; 10 xxx xxxxxxx).

3.15	1-xxxxxxx.

3.16	Xxxxxxxxxxxxx.

3.16.1

Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx 1. Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxx se xx xxxxx xxx X2X5 xxxx H2SO4 xxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.16.2

Xxxxxxxx xxxxxxxx.

3.16.3

Xxxxxxxxxxxxxxx.

3.17	Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, x&xxxx;= 7,5 xxx/x: 300&xxxx;x&xxxx;XxXX (3.5) xx rozpustí ve xxxx x&xxxx;xxxxxx na 1 xxxx.

3.18	Xxxxxx hydroxidu xxxxxxx, x&xxxx;= 1 xxx/x: 40&xxxx;x&xxxx;XxXX (3.5) xx xxxxxxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxxx xx 1 xxxx.

3.19	Xxxxxx xxxxxxxx mravenčí x&xxxx;xxxxxx: xxxxxx xx 889&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx (3.2) xx 111&xxxx;x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxx se 4,73&xxxx;x&xxxx;xxxxxx (3.3).

3.20	Xxxxxxxxxxxx xxxx, x&xxxx;= 6 xxx XXx/x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxx/x: xx 492&xxxx;xx XXx (3.7) xx xxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxx (3.3) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx xx 1 xxxx.

3.21	Xxxxxxxxx xxxx, c = 0,1 xxx XXx/x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx 2&xxxx;% xxxxxxxxxxxxx: 8,2&xxxx;xx XXx (3.7) xx rozředí xxxxxxxxx 900 ml vody, xxxxx xx 20&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxx (3.9) a doplní xx xxxxx xx 1 litr (xxxxxxxx 3.7 a 3.9 přímo).

3.22	Kyselina 5-xxxxxxxxxxxxxxx, β&xxxx;= 6&xxxx;%: 60&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx 5-xxxxxxxxxxxxxxx (3.6) xx xxxxxxxx ve vodě x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx xx 1 litr.

3.23

Oxidační směs (xxxxxxxx permravenčí – xxxxx): x&xxxx;xxxx xxxxxxx xx xxxxxx 0,5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxx (3.1) x&xxxx;4,5&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx mravenčí x&xxxx;xxxxxx (3.19). Xxxxxxx xx x&xxxx;xxxxx xxxxx xxxxxx při 20–30&xxxx;xX, xxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx permravenčí, xxxx xxxxxxxx xx&xxxx;xxxxxx xx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxx (15 xxxxx). Xxxxx: xx xxxxx xxxxxxx kontaktu s kůží x&xxxx;xxxxxxxx ochranný xxxx.

3.24	Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, x&xxxx;= 0,2 mol Xx+/x,&xxxx;xX 2,20: x&xxxx;xxxxxxxxx 800 ml vody xx xxxxxxxx 19,61&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx (3.8), 5&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxx (3.9), 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxx (3.3) a 16,50 ml HCl (3.7). xX xx xxxxxx xx 2,20. Xxxxxx se vodou xx 1 xxxx.

3.25	Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx podmínek xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx (4.9).

3.26	Xxxxxxxxxxxx xxxxxxx připravované podle xxxxxxxx pro použitý xxxxxxxxxx (4.9).

3.27	Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx při xxxxxxx xxx 5&xxxx;xX.

3.27.1

Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.16.1), x&xxxx;= 2,5 μxxx/xx xxx každou xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx chlorovodíkové. Tento xxxxxx xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3.27.2

Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx cysteové a methioninsulfonu, x&xxxx;=&xxxx;1,25&xxxx;μxxx/xx. Xx 1 000 xx xxxxxxx baňky se xxxxxx 0,2115 g kyseliny cysteové (3.16.2) x&xxxx;0,2265&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx (3.16.3), xxxxxxxx se v citrátovém xxxxxxxx xxxxxxx (3.24) x&xxxx;xxxxxx se xxx xx xxxxxx. Xxxxxxxx xx xxx teplotě xxx 5&xxxx;xX xxxxxxx 12 měsíců. Xxxxx xxxxxx se nepoužívá, xxxxx zásobní standardní xxxxxx (3.27.1) xxxxxxxx xxxxxxxx cysteovou x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxx.

3.27.3

Xxxxxxx xxxxxxxxxx roztok vnitřního xxxxxxxxx, xxxx. norleucinu, x&xxxx;= 20 μmol/ml. Do 250 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 0,6560 g norleucinu (3.13), rozpustí xx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.24) x&xxxx;xxxxxx xx xxx xx xxxxxx. Xxxxxxxx se xxx xxxxxxx xxx 5 oC xxxxxxx 6 xxxxxx.

3.27.4

Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx aminokyselin xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx, x&xxxx;=&xxxx;5&xxxx;xxxx/50 μl u kyseliny xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;= 10&xxxx;xxxx/50&xxxx;μx x&xxxx;xxxxxxxxx aminokyselin. Xx 100ml xxxxxxx xx xxxxxxxx 2,2&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx (3.10) x&xxxx;30&xxxx;xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.24). Přidají xx 4,00&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx aminokyselin (3.27.1), 4,00&xxxx;xx xxxxxxxxx standardního xxxxxxx kyseliny xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx (3.27.2) x&xxxx;0,50&xxxx;xx xxxxxxxxx standardního xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.27.3), xxxxx xx používá. xX se xxxxxx xx 2,20 xxxxxxxxxx xxxxxx (3.18). Xxxxxx se xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx 50xx odměrné xxxxx, xxxxxx xx po xxxxxx citrátovým xxxxxxxx xxxxxxxx (3.24) x&xxxx;xxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxx teplotě xxx 5 oC xxxxxxx 3 xxxxxx. Xxx xxxx xxxxxxxx 9.1.

3.27.5

Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx připravenými xxxxx bodu 5.3.3.1 x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx (5.2). Xxxxxxxxxx xxxxxx xx připravuje xxxxx xxxx 3.27.4 x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxx xxxxxxx xxx 5 oC xxxxxxx 3 xxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxx x&xxxx;xxxxxxx dnem x&xxxx;xxxxxx 100 xxxx 250&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.

4.2	Xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxx 100&xxxx;xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx s gumovým nebo xxxxxxxxxx těsněním (xxxx. Xxxxx, Xxxxxx) xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

4.3	Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx lepší xxx ±2 xX.

4.4	xX metr (xxx xxxxxxxxx xxxxx).

4.5	Xxxxxxxxxx xxxxx (0,22 μx).

4.6	Xxxxxxxxxxx.

4.7	Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.

4.8	Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

4.9

Xxxxxxxxxx aminokyselin xxxx xxxxxxxx HPLC s katexovou xxxxxxx, zařízením xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx polystyrenovou xxxxxxxxxx, xxxxx umožňuje xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx látek. Průtok xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx čerpadla xx xxxxxxxx průtoku ±0,5&xxxx;% xx dobu zahrnující xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxx použít xxxx v případě, že xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;= 0,8 xxx/x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx oddělení xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx-xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x/xxxx vysoké xxxxxxxxxxx sodíkových xxxxx. X&xxxx;xxxxxxx případě se xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx úpravou xX xxxxxxxxx hydrolyzátu xx xxxxx xxx 5 xx. Xxxxxxxx se xxxxxxx ve xxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx 40&xxxx;xX.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxx, xxx prošel sítem x&xxxx;xxx 0,5 mm. Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx vlhkostí xx xxxx xxxx mletím xxxxxxx na vzduchu xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 50&xxxx;^xX nebo xxx xxxxxxxx. Vzorky x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx tuku xx xxxx mletím extrahují xxxxxxxxxxxxx (3.12).

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx volných xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx a v premixech

Do xxxxxxx baňky xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (1–5&xxxx;x)&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,2 xx a přidá xx 100,0&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxx (3.21). Xxxx xx xxxxx 60&xxxx;xxxxx na xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx zařízení (4.8). Xx usazení xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx 10,0 xx xxxxxxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxx.

Xx xxxxxxx xxxxxxx se xxxxx 5,0&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx kyseliny (3.22) x&xxxx;xxxxxxxxx se x&xxxx;xxxxxxx xx magnetickém xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx 5 xxxxx. Supernantant se xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxx, aby xx xxxxxxxxxx xxxxxxx sraženina. 10,0&xxxx;xx odstředěného xxxxxxx xx přenese do 100 ml xxxxxxx, xX se xxxxxx xx 2,20 xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx sodného (3.18), xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx pomocí xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku (3.24) xx odměrné xxxxx xxxxxxxxx velikosti x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.24).

Xxxxxxx-xx xx vnitřní xxxxxxxx, xxxxx xx 1,00&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.27.3) xx xxxxxxx 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx se xxxxxx xx značku xxxxxxxx xxxxxxxx (3.24).

Dále se xxxxxxxxx xxxxx bodu 5.4 – xxxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxx-xx xxxxxxxx xxxxxxxx týž xxx, xxxxxxxxxx xx xxx xxxxxxx xxx 5&xxxx;^xX.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx celkových xxxxxxxxxxxx

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

0,1–1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) xx xxxxxx s přesností na 0,2 xx:

—	xx 100 xx baňky x&xxxx;xxxxxxx xxxx (4.1) xxx xxxxxxxxx hydrolýzu (5.3.2.3) xxxx

—	xx 250 xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx (4.1), xxxxxxxx-xx se xxxxx koncentrace xxxxxx (5.3.3.1), nebo

—	do xxxxxx x&xxxx;xxxxxx 100&xxxx;xx se xxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.2) (xxx xxxxxxxxx hydrolýzu 5.3.2.4).

Xxxxxxx xxxxxx musí xxx xxxxx xxxxxx xxx 10 xx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 100&xxxx;xx.

Xxxxx/xxxxxx se xxxxxx xx xxxxx s ledovou xxxxx x&xxxx;xxxxxxx se xx 0&xxxx;^xX, potom xx přidá 5&xxxx;xx xxxxxxxx směsi (3.23) x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx/xxxxxx se xxxxxx x&xxxx;xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx a vloží xx x&xxxx;x&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx se x&xxxx;xx 16&xxxx;xxxxx při 0&xxxx;^xX. Xx 16 xxxxxxxx xx vyjme z chladničky x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx přidáním 0,84&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4).

Xxxx xx xxxxxxxxx podle xxxx 5.3.2.1.

5.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

5.3.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx

K oxidovanému xxxxxx xxxxxxxxxxxx podle xxxx 5.3.1 xx xxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (3.20) tak, xxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxx xx xxxxx.

Xxxxx xxxxxxxxx postupu xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.2.3 xxxx 5.3.2.4.

5.3.2.2    Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorků

Xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx dnem x&xxxx;xxxxxx 100 ml xxxx 250&xxxx;xx (4.1) xxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxx 100&xxxx;xx xx šroubovacím xxxxxxxx (4.2) xx xxxxxx 0,1–1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,2&xxxx;xx. Xxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxx xxxxxx xxx 10 xx. Opatrně se xxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (3.20) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxx. Xxxx xx postupuje xxxxx xxxx 5.3.2.3 xxxx 5.3.2.4.

5.3.2.3&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxxx xxxxxxxxx

Xx xxxxx x&xxxx;xxxxx (xxxxxxxxxx podle bodu 5.3.2.1 nebo 5.3.2.2) xx přidají 3 skleněné xxxxxxx a směs xx xxxxx xx xxxxxxx xxxx xxx zpětným xxxxxxxxx na dobu 23 hodin. Po xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx promyje 5&xxxx;xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.24). Xxxxx xx odpojí x&xxxx;xxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxx xxxxx.

Xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.3.

5.3.2.4    Xxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.2.1 xxxx 5.3.2.2 xx xxxxxx xx sušárny (4.3) xxx 110 ^oC. Xxx xx během xxxxx xxxxxx zabránilo xxxxxxxxx xxxxx (x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx) x&xxxx;xxx xxxxxxx k výbuchu, položí xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xx xxxxx. Xxxxxx xx neuzavírá. Xx xxxxxxxx jedné xxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxx a uzavřená xxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx (4.3) 23&xxxx;xxxxx. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xx xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxx do xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx.

Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxx pH (5.3.3) xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx pomocí xxxxxxxxxxx tlumivého xxxxxxx (3.24) xx 250ml xxxxxxx xxxx xx 250xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx.

Xxxx xx postupuje xxxxx bodu 5.3.3.

5.3.3   Úprava xX

Xxxxx xxxx, xxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.9), xxxxxxxxx xx při xxxxxx pH xxxxx xxxx 5.3.3.1 nebo 5.3.3.2.

5.3.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.9) xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx sodíku

Xxxxx xxxxxxxxxx aminokyselin xxxxxxxx nízkou koncentraci xxxxxx (xx-xx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxx), xxxxxxxxxx se použít xxxxxxx xxxxxxx standardní xxxxxx (3.27.3).

V takovém xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx do xxxxxxxxxxx 2,00&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.27.3).

Do xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.2.3 xxxx 5.3.2.4 se xxxxxxx 2&xxxx;xxxxx 1-xxxxxxxx (3.15).

Xx xxxxxxx xxxxxxx (4.7) xx xxxxx objem xx 5–10 ml xx xxxxx xxx 40 ^oC. Xxxxx xx xx xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxx 5 xx, xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxx.

xX xx xxxxxx xx 2,20 xxxxxxxx xxxxxxxxx sodného (3.18) a dále se xxxxxxxxx podle xxxx 5.3.4.

5.3.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx; Pro všechny xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.9)

Hydrolyzáty xxxxxxxxxx xxxxx bodu 5.3.2.3 xxxx 5.3.2.4 se xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx 17 ml xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.17) xx xxxxxxx míchání x&xxxx;xxx xxxxxxxx teplotě xxx 40&xxxx;^xX.

xX xx xxxxxx xx 2,20 xxxxxxxx xxxxxxxxx sodného (3.17) x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.18) xxx xxxxxxxxxxx teplotě. Xxxx se xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.4.

5.3.4   Roztok vzorku xxx chromatografii

Hydrolyzát (5.3.3.1 xxxx 5.3.3.2) x&xxxx;xxxxxxxxx xX xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku (3.24) xx 200 ml xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xx značku xxxxxxxx xxxxxxxx (3.24).

Nebyl-li xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx xx 2,00&xxxx;xx xxxxxxxxx standardu (3.27.3) x&xxxx;xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx tlumivým xxxxxxxx (3.24). Důkladně xx xxxxxxxx.

Xxxx xx pokračuje x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx (5.4).

Xxxxxx-xx xxxxxxx xxxxxx zkoušeny xxx xxx, uchovávají se xxx xxxxxxx xxx 5&xxxx;xX.

5.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxx chromatografií xxxx xxx xxxxxxx (5.2) xxxx xxxxxxxxxx (5.3.4) xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Směs xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx 0,22 μx (4.5). Výsledný xxxx xxxxxx se xxxxxxx katexové xxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.9).

Xxxxxxx lze provést xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx je xxxxxxxx, xxx xx xx xxxxxx xxxxxxxxx stejné xxxxxxxx roztoku ±0,5&xxxx;% xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx s výjimkou xxxxxxx, xxx xx xxxxxx xxxxxxx standard. Rovněž xxxxx sodíku x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xx měl xxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx a v roztocích xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxx kalibrace závisí xxxxxx xx stabilitě xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx nebo xxxxxx se ředí xxxxxxxxxx xxxxxxxx roztokem (3.24) xxx, xxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 30–200&xxxx;% xxxxxx xxxx xxxxxxx vzorků xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxx v závislosti na xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx. Zvolený xxxxxx xxxx xxx xxxxxxx oddělit jednotlivé xxxxxxxxxxxxx od sebe xxxxxxxx x&xxxx;xx ostatních xxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx musí xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx lineárně xxxxxxxx xx změny xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx.

Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx) by xxxx xxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx níže xxxxxxxxx xxxxxx sedla x&xxxx;xxxxxxx xxxx. Tento equimolární xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 30&xxxx;% xxxxxxxxxxx xxxxxx jednotlivých xxxxxxxxxxxx, xxx může být xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx aminokyselin (4.9).

Xxx separaci xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxx xxxxx xxxxx sedla x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxxxxxxxx xx aminokyselin na xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx 2 : 10 (xxxxx xx xxxxxxxxx pouze xxxx(x)xx, methionin, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx od přilehlých xxxx). Xxx xxxxxxx xxxxxxx aminokyseliny musí xxx xxxxxxxx lepší xxx 1 : 10.

Xxxxxx xxxx zaručit, xx xxxxx xxxx xxxxxxxxx xx „xxxxxxxxxx xxxxxxxx“ x&xxxx;xxxxxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxx píků vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx se měří xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx (X)&xxxx;xxxxxxxxxxxxx v g na xx xxxxxx.

Xx-xx použit xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx xx výsledek:

A	=	plocha xxxx xxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxx
X	=	xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku
C	=	plocha píku xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx
X	=	xxxxxx píku xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx roztoku
M	=	molekulární xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx
x	=	xxxxxxxxxxx standardu x&xxxx;μxxx/xx
x	=	xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x&xxxx;(xxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx je xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx)
X	=	xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx (5.3.4) x&xxxx;xx nebo xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (6.1)

Cystin x&xxxx;xxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx stanovují xxxx xxxxxxxx cysteová, ale xxxxxxxxxxxx xx jako xxxxxx (X₆X₁₂X₂X₄X₂, XX 240,30&xxxx;x/xxx) x&xxxx;xxxxxxxx XX 120,15&xxxx;x/xxx (= 0,5&xxxx;×&xxxx;240,30&xxxx;x/xxx).

Xxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxx, ale xxxxxxxxxx xx jako xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx MV xxxxxxxxxx: 149,21&xxxx;x/xxx.

Xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx po xxxxxxxx jako xxxxxxxxx, xxx výpočet se xxxxxxx xxxxxx XX.

6.1	Xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (X)&xxxx;xxx xxxxxxxxx volných xxxxxxxxxxxx (5.2) xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx: X = xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx v roce 1990 při použití xxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxx xxxx xxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxx krmivo xxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, premix). Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx výsledky xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx odchylek uvedeny x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:

Xxxxxxx hodnoty x&xxxx;x/xx

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxxx
	Xxxxxxxx	Xxxx(x)xx	Xxxxxxxxx	Xxxxx
Xxxxx xxxx xxx prasata	6,94 n = 15	3,01 x&xxxx;= 17	3,27 x&xxxx;= 17	9,55 x&xxxx;= 13
Kombinované xxxxxx xxx xxxxxxxx	9,31 x&xxxx;= 16	3,92 x&xxxx;= 18	5,08 x&xxxx;= 18	13,93 n = 16
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx	22,32 x&xxxx;= 16	5,06 x&xxxx;= 17	12,01 x&xxxx;= 17	47,74 x&xxxx;= 15
Xxxxxx	58,42 x&xxxx;= 16	—	90,21 x&xxxx;= 16	98,03 n = 16
x = xxxxx xxxxxxxxxxxx laboratoří.

7.1   Opakovatelnost

Opakovatelnost vyjádřená xxxx „xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx“ xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:

Xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (Xx) v g/kg

Referenční xxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxxx
	Xxxxxxxx	Xxxx(x)xx	Xxxxxxxxx	Xxxxx
Xxxxx xxxx xxx xxxxxxx	0,13 x&xxxx;= 15	0,10 x&xxxx;= 17	0,11 x&xxxx;= 17	0,26 x&xxxx;= 13
Xxxxxxxxxxx krmivo xxx brojlery	0,20 n = 16	0,11 x&xxxx;= 18	0,16 x&xxxx;= 18	0,28 x&xxxx;= 16
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx	0,48 x&xxxx;= 16	0,13 x&xxxx;= 17	0,27 x&xxxx;= 17	0,99 x&xxxx;= 15
Premix	1,30 n = 16	—	2,19 x&xxxx;= 16	2,06 x&xxxx;= 16
x = xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx koeficient (%) xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx odchylky (Xx)

Xxxxxxxxxx materiál	Aminokyselina
	Threonin	Cyst(e)in	Methionin	Lysin
Krmná xxxx xxx xxxxxxx	1,9 x&xxxx;= 15	3,3 x&xxxx;= 17	3,4 x&xxxx;= 17	2,8 x&xxxx;= 13
Kombinované xxxxxx xxx brojlery	2,1 n = 16	2,8 x&xxxx;= 18	3,1 x&xxxx;= 18	2,1 x&xxxx;= 16
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx	2,7 x&xxxx;= 16	2,6 x&xxxx;= 17	2,2 x&xxxx;= 17	2,4 n = 15
Xxxxxx	2,2 x&xxxx;= 16	—	2,4 x&xxxx;= 16	2,1 n = 16
x = xxxxx xxxxxxxxxxxx laboratoří.

7.2   Reprodukovatelnost

Výsledky xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx odchylku xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx jsou uvedeny x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx:

Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (XX) v g/kg

Referenční xxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxxx
	Xxxxxxxx	Xxxx(x)xx	Xxxxxxxxx	Xxxxx
Xxxxx xxxx xxx xxxxxxx	0,28 x&xxxx;= 15	0,30 n = 17	0,23 n = 17	0,30 x&xxxx;= 13
Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx	0,48 x&xxxx;= 16	0,34 x&xxxx;= 18	0,55 x&xxxx;= 18	0,75 x&xxxx;= 16
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx	0,85 x&xxxx;= 16	0,62 x&xxxx;= 17	1,57 x&xxxx;= 17	1,24 x&xxxx;= 15
Xxxxxx	2,49 x&xxxx;= 16	—	6,20 x&xxxx;= 16	6,62 x&xxxx;= 16
x = xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx koeficient (%) xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx odchylky (XX)

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxxx
	Xxxxxxxx	Xxxx(x)xx	Xxxxxxxxx	Xxxxx
Xxxxx xxxx xxx xxxxxxx	4,1 x&xxxx;= 15	9,9 x&xxxx;= 17	7,0 x&xxxx;= 17	3,2 x&xxxx;= 13
Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx	5,2 x&xxxx;= 16	8,8 x&xxxx;= 18	10,9 n = 18	5,4 n = 16
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx	3,8 x&xxxx;= 16	12,3 x&xxxx;= 17	13,0 x&xxxx;= 17	3,0 n = 15
Xxxxxx	4,3 x&xxxx;= 16	—	6,9 x&xxxx;= 16	6,7 n = 16
x = xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx ověřuje xxxxxxxxxx měřením xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, jsou-li x&xxxx;xxxxxxxxx. Doporučuje xx xxxxxxxxx certifikovanými xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

9.1

Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (xxx 3.27.4 x&xxxx;3.27.5) x&xxxx;xxxxxxxxxxx (xxx 5.3.4) xxxxxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx roztokem xxx, aby xx xxxxxxx ploch xxxx xxxxxxxxx tohoto rozsahu.

9.2	Pokud xx x&xxxx;xxxxxxx hydrolyzátů xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx, xxxx xxx podmínky xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx výrobce.

9.3	Při použití xxxx metody x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxx 1&xxxx;% xxxxxxxx (koncentráty, xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxx) může dojít x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx, x&xxxx;xxxx se proto xxxxxx xxxxxxxxx postup.

G.   STANOVENÍ XXXXXX XXXXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx v krmivech. Xxxxxxxxxxx xxxx X-&xxxx;x&xxxx;X-&xxxx;xxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxx za xxxxxxxxxxx xxxxxxxx nasyceným xxxxxxxx hydroxidu barnatého xxx 110&xxxx;ºX xx xxxx 20 xxxxx. Xx xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

Xxx xxxxxxxxx xxxxxxx tryptofanu xx vzorek xxxxxxxxx xx xxxxx kyselých xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx standard xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx metodou XXXX x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxx &xx; 10 μX/xx).

3.2	Xxxxxxxxxx xxxxx: tryptofan (xxxxxxx/xxxxx ≥ 99&xxxx;%), xxxxxxx vysušený xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx.

3.3	Xxxxxxx xxxxxxxx: α-xxxxxx-xxxxxxxxx (xxxxxxx/xxxxx ≥ 99&xxxx;%), vakuově xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx.

3.4	Xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxx (Ba(OH)2 . 8 X2X), xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzduchu, xxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx XxXX3, xxxxx xx xxxx narušovat xxxxxxxxx (xxx xxxxxxxx 9.3).

3.5	Xxxxxxxx xxxxx.

3.6	Xxxxxxxx xxxxxxxxxx, w (w/w) = 85&xxxx;%.

3.7	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, ρ201,19 g/ml.

3.8	Methanol, xxx XXXX.

3.9	Xxxxxxxxxxx, xxx xxxx 40–60 ºC.

3.10	Roztok xxxxxxxxx xxxxxxx, c = 1 xxx/x: 40,0&xxxx;x&xxxx;XxXX (3.5) xx xxxxxxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxx (3.1) xx xxxxxx xx 1 xxxx.

3.11	Xxxxxxxx chlorovodíková, x&xxxx;= 6 xxx/x: 492&xxxx;xx XXx (3.7) se xxxxxx xxxxx na 1 xxxx.

3.12	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x&xxxx;= 1 xxx/x: 82&xxxx;xx XXx (3.7) xx doplní xxxxx na 1 xxxx.

3.13	Xxxxxxxx chlorovodíková, x&xxxx;= 0,1 mol/l: 8,2 ml XXx (3.7) xx xxxxxx xxxxx xx 1 xxxx.

3.14	Xxxxxxxx fosforečná, x&xxxx;= 0,5 xxx/x: 34&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.6) xx xxxxxx xxxxx (3.1) xx 1 litr.

3.15	Koncentrovaný xxxxxx xxxxxxxxxx (3.2), x&xxxx;= 2,50 μxxx/xx: x&xxxx;500 xx odměrné xxxxx xx rozpustí 0,2553&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx (3.2) v kyselině xxxxxxxxxxxxxx (3.13) x&xxxx;xxxxxx xx xx xx xxxxxx. Xxxxxxxx se při –18&xxxx;ºX nejdéle 4&xxxx;xxxxx.

3.16	Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx standardní roztok, x&xxxx;= 2,50 μxxx/xx: x&xxxx;500 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx 0,2728&xxxx;x&xxxx;α-xxxxxx-xxxxxxxxxx (3.3) x&xxxx;xxxxxxxx chlorovodíkové (3.13) x&xxxx;xxxxxx se xx xx xxxxxx. Xxxxxxxx xx xxx –18&xxxx;ºX xxxxxxx 4&xxxx;xxxxx.

3.17

Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx roztok tryptofanu x&xxxx;xxxxxxxxx standardu: 2,00 ml xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx (3.15) x&xxxx;2,00&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu α-methyl-tryptofanu (3.16) se xxxxx xxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxxxxxx (3.8) přibližně na xxxxxx xxxxx a stejnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (10–30&xxxx;%) xxxx v konečném xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxx být připravován xxxxxxx xxxx xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx musí být xxxxxx chráněn xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

3.18	Xxxxxxxx xxxxxx.

3.19	1,1,1-xxxxxxxxx-2-xxxxxx-2-xxxxxxxx.

3.20	Xxxxxxxxxxx x&xxxx;(x/x)&xxxx;&xx; 98&xxxx;%.

3.21	Xxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;1,1,1-xxxxxxxxx-2-xxxxxx-2-xxxxxxxxx (3.19) xx 100&xxxx;xx xxxxxxxxx (3.8).

3.22	Xxxxxxx xxxx xxx HPLC: 3,00 g kyseliny xxxxxx (3.18) + 900&xxxx;xx vody (3.1) +50,0&xxxx;xx xxxxxxx (3.21) 1,1,1-xxxxxxxxx-2-xxxxxx-2-xxxxxxxxx (3.19) x&xxxx;xxxxxxxxx (3.8) (1&xxxx;x/100 xx). xX se upraví xxxxxxxxxxxxx (3.20) xx xxxxxxx 5,00. Xxxxxx xx xxxxx (3.1) xx 1&xxxx;000 xx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	XXXX vybavení s fluorometrickým xxxxxxxxxx.

4.2	Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 125&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, X18, xxxxx 3 μm, xxxx obdobná.

4.3

pH xxxx.

4.4	Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx uzávěrem o objemu 125 ml.

4.5	Membránový xxxxx, 0,45 μm.

4.6	Autokláv, 110 (±2)&xxxx;ºX, 1,4 (±0,1) xxx.

4.7	Xxxxxxxxxx xxxxxxxx nebo xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

4.8	Xxxxxxx xxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx vzorků

Vzorek xx xxxxxx xxxxxx xxx, xxx prošel xxxxx x&xxxx;xxx 0,5&xxxx;xx. Vzorky x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx být xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxx xx vzduchu při xxxxxxx do 50 ºC, xxxx xxx xxxxxxxx. Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx obsahem xxxx se před xxxxxx extrahují petroletherem (3.9).

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxx)

Xxxxxx xxxxxxxx (1–5 g) upraveného xxxxxx (5.1) se xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1&xxxx;xx xx xxxxxxx xxxxx. Přidá xx 100,0&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.13) a 5,00 ml xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.16). Xxxx xx třepe xxxx xxxxx 60 xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx míchacím xxxxxxxx (4.7). Xxxxxxxx xx nechá usadit x&xxxx;xxxxxxxxxx xx 10,0&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx. Xxxxx xx 5 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.14). xX xx xxxxxx roztokem xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) xx 3,0. Xxxxx xx xxxxx methanolu (3.8), xxx jeho konečná xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx 10–30&xxxx;%. Roztok xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx vodou xx xxxxx potřebný xxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx, xxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.17)).

Xxxx xxxxxxxxx xx kolonu XXXX se xxxxxxxxxxx xxxxxxx&xxxx;xx roztoku přes 0,45 μx xxxxxxxxxx xxxxx (4.5). Xxxx xx xxxxxxxxx podle xxxx 5.4 – xxxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx nutno xxxxxxx xxxx přímým slunečním xxxxxxx. Xxxxx xxxx xxxxx provést xxxxxxx xxxxxx xxx, extrakty xxx xxxxxxxxx xxx 5&xxxx;ºX xxxxxxx xxx xxx.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx celkového xxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx)

Xx xxxxxxxxxxxxxxx nádoby (4.4) se xxxxxx 0,1–1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,2 xx. Obsah xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xx xxx 10 xx. Xxxxx xx 8,4 g oktahydrátu xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.4) x&xxxx;10&xxxx;xx vody. Xxxxxxxx xx xxxxxxxx mixerem (4.8) xxxx na xxxxxxxxxxx xxxxxxxx zařízení (4.7). Magnet s teflonovým xxxxxxxx se ponechá xx xxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx 4&xxxx;xx xxxx. Xxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx na 30–60 xxxxx do autoklávu (4.6) x&xxxx;xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxx uzavře x&xxxx;xxxx xx xxxxxxxxxxx 20 xxxxx xxx xxxxxxx 110 (±&xxxx;2)&xxxx;ºX.

Xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxx 100 ºC. Xxx xx zabránilo xxxxxxxxxxxx Ba(OH)2 . 8 X₂X,&xxxx;xxxxx se x&xxxx;xxxxx směsi 30&xxxx;xx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx teplotě. Xxxxx se xxxxxxx xxxx protřepe. Přidají xx 2,00&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx α-xxxxxx-xxxxxxxxxx (3.16). Xxxxxx xx xxxxxxxx 15 xxxxx xx&xxxx;xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx.

Xxxx se xxxxx 5&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.14). Xxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxx x&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.11) x&xxxx;xxxxx se xX xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.12) xx hodnotu 3,0. Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xxxx 10–30 %. Xxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx objemu x&xxxx;xxxxx xx vodou na xxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxx. 100 ml). Přídavek xxxxxxxxx xxxxx způsobit xxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx XXXX xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx&xxxx;xx xxxxxxx xxxx 0,45 μx membránový xxxxx (4.5). Xxxx xx xxxxxxxxx podle bodu 5.4 – xxxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xxxxxx a hydrolyzáty xx xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx slunečním světlem. Xxxxx není xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx, xxxxxxxxxxx lze xxxxxxxxx xxx 5 ºC xxxxxxx tři xxx.

5.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx XXXX

Xxxxxxxxxxx podmínky xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx pouze xxxxxxxxxx; xxxxx být xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx předpokladu, že xxxxxxxxx xxxxxxxxxx výsledky (xxx xxxxxxxx 9.1 x&xxxx;9.2):

Xxxxxx xxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (4.2):	125 mm  × &xxxx;4&xxxx;xx, C18, náplň 3 μx, nebo xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxx:	xxxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxx (3.22):	3,00 g kyseliny xxxxxx (3.18) + 900&xxxx;xx xxxx (3.1) +50,0&xxxx;xx xxxxxxx (3.21) 1,1,1- xxxxxxxx-2-xxxxxx-2-xxxxxxxxx&xxxx;(3.19) x&xxxx;xxxxxxxxx (3.8) (1&xxxx;x/100&xxxx;xx). pH se xxxxxx na 5,00 xxxxxxxxxxxxx (3.20). Objem xx xxxxxx xx 1 000 ml xxxxx (3.1).
Xxxxxx:	1 xx/xxx
Xxxxxxx xxxx xxxxxxx:	xxx 34 xxxxx
Xxxxxxxx xxxxxx xxxxx:	xxxxxxxx: 280 xx, xxxxx: 356 nm
Objem xxxxxxxx:	20 μx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx (X) v g na 100 g vzorku xx xxxxxxx podle xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

X	=	xxxxxx píku xxxxxxxxx standardu v kalibračním xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.17)
X	=	xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx v extraktu (5.2) nebo hydrolyzátu (5.3)
X1	=	xxxxx koncentrovaného roztoku xxxxxxxxxx (3.15) přidaného xx kalibračního roztoku (3.17) x&xxxx;xx (2 xx)
x	=	xxxxxxxxxxx tryptofanu v koncentrovaném xxxxxxx xxxxxxxxxx (3.15) xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.17) x&xxxx;μxxx/xx (= 2,50)
X2	=	xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.16) přidaný xxx xxxxxxxx (5.2) (= 5,00 xx) xxxx xx xxxxxxxxxxx (5.3) x&xxxx;xx (= 2,00 xx)
X	=	xxxxxx xxxx vnitřního xxxxxxxxx v extraktu (5.2) xxxx xxxxxxxxxxx (5.3)
D	=	plocha xxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.17)
V3	=	objem xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (3.16) xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.17) v ml (= 2,00 xx)
x	=	xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x&xxxx;(xxxxxxxxxx xx původní hmotnost, xxxxx byl xxxxxx xxxxxxx x/xxxx xxxxxxxx)
X	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (= 204,23&xxxx;x/xxx).

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx mezi výsledky xxxx paralelních xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx na stejném xxxxxx xxxxx překročit 10&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx kruhových xxxxx

XX xxxxxxxxxx kruhové xxxxx (4. porovnání) xxx xxx xxxxxx, xxxxx byly xxxxxxxx xx 12 xxxxxxxxxxxx, xxx xxx xxxxxx xxxxxx stanovení xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (hydrolýza). Xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx jsou xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx tabulce:

	Vzorek 1 Xxxxxx pro xxxxxxx	Xxxxxx 2 Xxxxxx xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx X-xxxxxxxxxxx	Xxxxxx 3 Xxxxxxxxxx xxx xxxxxxx
X	12	12	12
x	50	55	50
Xxxxxx (x/xx)	2,42	3,40	4,22
xx (x/xx)	0,05	0,05	0,08
x&xxxx;(x/xx)	0,14	0,14	0,22
XXx (%)	1,9	1,6	1,9
XX (x/xx)	0,15	0,20	0,09
X&xxxx;(x/xx)	0,42	0,56	0,25
XXX (%)	6,3	6,0	2,2

X	=	xxxxx laboratoří, které xxxxxxxx xxxxxxxx
x	=	xxxxx jednotlivých xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx Xxxxxxxxxxx a Dixonovým testem)
sr	=	standardní xxxxxxxx opakovatelnosti
SR	=	standardní xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
x	=	xxxxxxxxxxxxxx
X	=	xxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx opakovatelnosti x&xxxx;%
XXX	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;%

Xxxxx xxxxxxx xxxx XX (3. xxxxxxxxx) xxx xxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx xx 13&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxx ověření xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xxx zkoušen pětkrát. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx tabulce:

	Vzorek 4 Xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx	Xxxxxx 5 Směs xxxxxxx x&xxxx;xxxx (= xxxxxx 4) x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx (0,457&xxxx;x/xx)
X	12	12
x	55	60
Xxxxxx (x/xx)	0,391	0,931
xx (x/xx)	0,005	0,012
x&xxxx;(x/xx)	0,014	0,034
XXx (%)	1,34	1,34
XX (x/xx)	0,018	0,048
X&xxxx;(x/xx)	0,050	0,134
XXX (%)	4,71	5,11

X	=	xxxxx laboratoří, které xxxxxxxx xxxxxxxx
x	=	xxxxx jednotlivých xxxxxxxx xx vyloučení xxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx Xxxxxxxxxxx x&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxx)
xx	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx opakovatelnosti
SR	=	standardní xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
x	=	xxxxxxxxxxxxxx
X	=	xxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx opakovatelnosti x&xxxx;%
XXX	=	xxxxxxxx koeficient xxxxxxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;%

Xxxxx xxxxxxx xxxx XX xxxx xxxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxxx v 7 laboratořích pro xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxx.

	Xxxxxx 1 Xxxxx xxxx xxx xxxxxxx (XXX 117)	Vzorek 2 Nízkotučná xxxx xxxxxx (XXX 118)	Xxxxxx 3 Xxxxxx moučka (CRM 119)	Xxxxxx 4 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (XXX 120)
X	7	7	7	7
x	25	30	30	30
Xxxxxx (x/xx)	2,064	8,801	6,882	5,236
xx (g/kg)	0,021	0,101	0,089	0,040
r (g/kg)	0,059	0,283	0,249	0,112
CVr (%)	1,04	1,15	1,30	0,76
XX (g/kg)	0,031	0,413	0,283	0,221
R (g/kg)	0,087	1,156	0,792	0,619
CVR (%)	1,48	4,69	4,11	4,22

L	=	počet xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx
x	=	xxxxx jednotlivých xxxxxxxx xx xxxxxxxxx odlehlých xxxxxx (určených Cochranovým x&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxx)
xx	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XX	=	xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
x	=	xxxxxxxxxxxxxx
X	=	xxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;%
XXX	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx reprodukovatelnosti v %.

9.   Poznámky

9.1

Pro xxxxx xxxxxxxx tryptofanu x&xxxx;α-xxxxxx-xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxx uvedené zvláštní xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxxxxx xxxxx následuje xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx: Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: 125&xxxx;xx&xxxx; × &xxxx;4&xxxx;xx, C18, xxxxx 5 μm, xxxx xxxxxxx Xxxxxxx kolony: 32 ºC Mobilní xxxx: X:&xxxx;0,01 mol/l KH2PO4 a methanol, 95 + 5 (X+X) X:&xxxx;xxxxxxxx Xxxxxxxx: 0 xxx 100&xxxx;% X 0&xxxx;% X 15 xxx 100&xxxx;% X 0&xxxx;% X 17 xxx 60&xxxx;% X 40&xxxx;% X 19 min 60 % A 40 % X 21 xxx 100&xxxx;% X 0&xxxx;% X 33 xxx 100&xxxx;% X 0&xxxx;% X Xxxxxx: 1,2 ml/min Celková xxxx xxxxxxx: xxx 33 xxxxx.

9.2

Xxxxxxxxxxxxxx xx může xxxxx xxxxx xxxx XXXX x&xxxx;xxxxxx kolony. Xxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxx oddělit tryptofan x&xxxx;xxxxxxx standard xx xx xxxxxxxx „baseline“. Xxxxx xx xxxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx dobře odděleny xx tryptofanu x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Pro xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xx xx mohly xxxxxxx xx stejném xxxx jako xxxxxxx xxxxxxxx, se provede xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx, xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx vymytí xxxxx xxxxxxxxxxxx produktů, jinak xxxx xxxxxxxx v následujících xxxxxxxxxxxxxxxx k interferencím. Chromatografický xxxxxx xxxx v rozsahu xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx xx xxxx s konstantní (xxxxxxxx) xxxxxxxxxxx vnitřního standardu x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx tryptofanu. Xx xxxxxxxx, aby xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx byla x&xxxx;xxxxxxxxx rozsahu HPLC/fluorescenčního xxxxxxx. Pokud xxxx xxxx tryptofanu x/xxxx xxxxxxxxx standardu xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxx xxxx, zkouška xx xxxxxxxx s jinou xxxxxxxx xxxxxx x/xxxx s jiným xxxxxxxx xxxxxxx.

9.3	Xxxxxxxx barnatý Stárnutím xxxxxxxxx barnatého xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx, xxx xxxxxxxxx, xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx XXXX není čirý x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx tryptofanu xxxxx xxx nízké.

H.   STANOVENÍ XXXXXX XXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx a rozsah

Touto xxxxxxx xx stanoví xxxxx tuku x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx a plodin.

Podle xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxx, pro který xx xxxxxxx xxxxxxx, xx použije xxxxx xx xxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx A – xxxxx xxxxxxxxxxxxxx tuky

Tato xxxxxx xx použitelná xxx krmiva rostlinného xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx těch, xxxxx jsou xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx X.

1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx X&xxxx;– xxxxxxx xxxx

Xxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxx xxxxxx živočišného xxxxxx x&xxxx;xxx xxxxxxx krmné xxxxx. Xxxxxxx xx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx, x&xxxx;xxxxx xxxx možné xxx xxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxx. xxxxx, xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx, xxxxx byly xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxx xx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx a zahřívání).

1.3   Interpretace xxxxxxxx

Xx xxxxx xxxxxxxxx, xxx xx dosáhlo xxxxxxxx X&xxxx;xxxxxxx výsledku xxx xxxxxxxx X,&xxxx;xx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx výsledek xxxxxxxx postupem X.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx X

Xxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Rozpouštědlo xx xxxxxxxxxxx, xxxxxx se xxxxxx a zváží.

2.2   Postup B

Vzorek xx xxxxxxxxxxx xx xxxxx&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx. Xxxx xx xxxxxxx a přefiltruje. Xxxxxx na xxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxx se xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx podle xxxxxxx A.

3.   Chemikálie

3.1	Petrolether, xxx xxxx: 40–60 ºC. Bromové xxxxx xxxx xxx xxxxx než 1 x&xxxx;xxxxxx po odpaření xxxxx než 2 xx/100 xx.

3.2	Xxxxx xxxxx, xxxxxxx.

3.3	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, c = 3 xxx/x.

3.4	Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxx. Kieselguhr, Hyflo-supercel.

4.   Přístroje x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxxxx xxxxxxxx. Pokud xx xxxxxxx xxxxxxx (xxx Soxhlet), rychlost xxxxxxx xx taková, xxx docházelo x&xxxx;10 xxxxxxxx za xxxxxx; xxxxx se xxxxx x&xxxx;xxx xxxxxxxxxxx, xxxxxx xx 10 ml xx xxxxxx.

4.2	Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx rozpustné x&xxxx;xxxxxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx odpovídající požadavkům xxxxxxxx x&xxxx;xxxx 4.1.

4.3	Xxxxxxx, xxx vakuová x&xxxx;xxxxxxxx 75 ±&xxxx;3 ºX,&xxxx;xxxx xxxxxxxxxxxx s teplotou 100 ±&xxxx;3 ºX.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx X&xxxx;(xxx xxx 8.1)

Xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) xx xxxxxx 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx x&xxxx;xxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx.

Xxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.1) x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxx hodin xxxxxxxxxxxxx (3.1). Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xx xxxxx, xxxxxx xxxxxxx xxxxx s varnými xxxxxxx&xxxx;(2).

Xxxxxxxxxxxx xx oddestiluje, xxxxxx x&xxxx;xxxxx se xxxxxx 1,5 hodiny x&xxxx;xxxxxxx (4.3). Nechá xx xxxxxxxxxxx v exsikátoru x&xxxx;xxxxx xx. Suší xx dalších 30 xxxxx, xxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx (xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx váženími xxxx být xxxxxxxxx 1 mg).

5.2   Postup X

Xx 400 xx xxxxxxx xxxx xx 300xx xxxxxxx xxxxx se xxxxxx 2,5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx s přesností xx 1 xx (xxx xxx 8.2) x&xxxx;xxxxx xx 100&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.3) x&xxxx;xxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx nebo se xxxxxxx baňka xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx se zahřívá x&xxxx;xxxx na kahanu xxxx xx topné xxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx varu xxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx nádoby.

Směs xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx dostatečné xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4), xxx se xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx během xxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx tuk. Xxxxxx xx filtru se xxxxxxx studenou vodou, xxxxx není filtrát xxxxxxxxx. Provede se xxxxxxxx, xxx filtrát xxxxxxxxxx žádný xxx, xxxxx je xxxxx xxxx xxxxxxxxxx provést xxxxxxxx petroletherem podle xxxxxxx&xxxx;X.

Xxxxxxx filtr se xxxxxxx po xxxxxxxxx xx umístí xx xxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxx xx 1,5 xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx (4.3) při 100 ±&xxxx;3&xxxx;ºX.

Xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xx extrakční xxxxxxx (4.2) a utěsní xx tukuprostou xxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx přístroje (4.1) x&xxxx;xxxx se xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx odstavce bodu 5.1.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxx xx extrakci se xxxxxxx jako % xxxx xx vzorku.

7.   Opakovatelnost

Rozdíl xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxx xxxxxxxxxx nesmí překročit:

—	0,2 % x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx u obsahu xxxx xx 5&xxxx;%,

—	4,0&xxxx;% xxxxx. z hodnoty nejvyššího xxxxxxxx u obsahu 5–10 %,

—	0,4 % x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx u obsahu xxx 10&xxxx;%.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

8.1

X&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx tuků, xxxxx xx xxxxxxx melou xxxx u kterých je xxxxxxx xxxxxxx homogenní xxxxxxxxxx xxxxxx, se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx: Xxxxxx xx 20 g vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 mg, xxxxxxxx xx s 10 xxxx více gramy xxxxxxxxx síranu sodného (3.2). Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx (3.1) podle xxxx&xxxx;5.1. Získaný xxxxxxx xx doplní xxxxxxxxxxxxx (3.1) xx objem 500&xxxx;xx a promíchá. Xx xxxx, suché, xxxxxx xxxxxxx baňky x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx 50&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xx vysušení xx xxxxxxxxx xxxxx posledního xxxxxxxx xxxx 5.1. Xx xxxxxx xx extrakci x&xxxx;xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx xxx, xxx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxx 1 mm. Potom xx vrátí xx xxxxxxxxx xxxxxxx (síran xxxxx xx xxx xxxxxxxxx) x&xxxx;xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xxxx 5.1. Obsah xxxx xx xxxxxxxx xxxx procento xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx: (10x1 + x2)&xxxx; ×  5 kde: m1 = hmotnost zbytku xx xxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx (xxxxxxxxx části xxxxxxxx) x2 = xxxxxxxx zbytku po xxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

8.2	X&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx obsahem tuku xx může xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx 5&xxxx;x.

8.3	Xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxx xxxxx xxxx, xx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx podle xxxxxxx B smíchat s bezvodým xxxxxxx sodným.

8.4	V bodě 5.2 xxxx xxx účinnější xxx xxxxxxxxx filtračního xxxxxx xxxxxx horkou xxxx xxxxx xxxxxxx.

8.5	X&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx může xxx xxxxxxxxx prodloužit xxxx xxxxxx xxx 1,5 xxx. Je xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx může xxxx x&xxxx;xxxxxx výsledkům. Xx xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

8.6	Xxxxxxxxxxxx podle xxxxxxx X&xxxx;xxxx hydrolýzou x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx podle xxxxxxx&xxxx;X&xxxx;xx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxxxxx tuku xxx 15&xxxx;%. Xx xxxxx xxxx xx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX VLÁKNINY

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx látky, xxxxx xxxxxxxxxx tuk, xxxx nerozpustné v roztoku xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxx xxxxx nazývány xxxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx v případě xxxxxxx xxxxxxx a působí xx xx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx koncentraci. Xxxxxx se oddělí xxxxxxxx přes skleněný xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx, xxxxxx, xxxxx a spálí xxx xxxxxxx 475–500 ºC. Xxxxxx váhy xx xxxxxxx odpovídá obsahu xxxxxxxx ve zkoušeném xxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxx xxxxxx, x&xxxx;= 0,13 mol/l.

3.2	Odpěňovací činidlo (xxxx. x-xxxxxxx).

3.3	Xxxxxxxxx xxxxxxx (Xxxxx 545 xxxx xxxxxxx) xxxxxx xxx 500&xxxx;ºX xx 4 xxxxxx (8.6).

3.4

Aceton.

3.5	Petrolether, xxx xxxx 40–60&xxxx;ºX.

3.6	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x&xxxx;= 0,5 xxx/x.

3.7	Xxxxxx xxxxxxxxx draselného, c = 0,23 xxx/x.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1

Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx hydrolýzu xxxxxxxx kyseliny xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx draselného, x&xxxx;xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx a vakuum, xxxxxxxxx stlačený vzduch. Xxxxx xxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxx minut xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxx.

4.2	Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx s porézní vložkou (xxxxxx) x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx 40–90&xxxx;μx. Před prvním xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx zahřeje xx 500 ºC x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx (8.6).

4.3	Hydrolyzační nádobka x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx 270 ml x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx, vhodná xxx xxxxxx.

4.4	Xxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx.

4.5	Xxxxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxx teploty.

4.6	Extrakční xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) vybavená xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

4.7	Xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.1), xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) a hydrolyzační xxxxxxx (4.3) x&xxxx;xxx připojení xxxxxxx xx studené xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.6).

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) xx xxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx s přesností xx 1&xxxx;xx (xxx xxxxxxxx&xxxx;8.1, 8.2 x&xxxx;8.3) x&xxxx;xxxxx xx 1 g filtrační xxxxxxx (3.3).

Xxxxxxxxx kelímek (4.2) xx xxxxxxx k zahřívací xxxxxxxx (4.1) x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.3). Xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx kelímku xx xxxxxx 150 ml xxxxxxxx roztoku kyseliny xxxxxx (3.1) a v případě xxxxxxx xx přidá xxxxxxx xxxxx odpěňovacího xxxxxxx (3.2).

Xxxxxxx se xxxxx 5 (±2) xxxxx k varu a intenzivně xx xxxx přesně 30&xxxx;xxxxx.

Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx (4.1) x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx 30&xxxx;xx xxxxx vody, vždy xx xxxxxx odsátí xxxxxxxx z kelímku.

Vypouštěcí ventil xx xxxxxx, přidá xx 150&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.7) do spojené xxxxxxxxxxxx xxxxxxx a filtračního xxxxxxx a přidá se xxxxxxx kapek xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.2). Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx 5 (±2) xxxxx x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxx 30&xxxx;xxxxx. Xxxxx se zopakuje xxxxxxxx a promývání xxxx xx varu s kyselinou xxxxxxx.

Xx xxxxxxxx promývání x&xxxx;xxxxxxxx xx odpojí xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xxxxxxx a připojí xx ke xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.6). Xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxx (3.4), xxxxxxx xx xxxx xx xxxxxxx odsátí xxxxxxx.

Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx do konstantní xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx při xxxxxxx 130&xxxx;ºX. Po xxxxxx vysušení x&xxxx;xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx se vždy xxxxxx zváží. Xxxxxxxxx xxxxxxx xx vloží xx xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxx 475–500&xxxx;ºX xxxxxxx 30&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxx xxx 2 xx).

Xx xxxxxx spalování x&xxxx;xxxxxxxxx nejprve x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxxx.

Xxxxxxx xx slepá xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx xx spalování xxxxx xxx xxxxx xxx 4 xx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx podle xxxxxxxxxxxx xxxxxx:

xxx:

x	=	xxxxxxxx vzorku x&xxxx;x
x0	=	xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx vlastním stanovení x&xxxx;x
x1	=	xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx při xxxxx xxxxxxx v g.

7.   Opakovatelnost

Rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx:

—	0,6&xxxx;% v absolutní xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx vlákniny nižšího xxx 10&xxxx;%,

—	6&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx 10&xxxx;% x&xxxx;xxxx.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

8.1

Xxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxx než 10&xxxx;% xxxx, xxxx být xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.5). Xxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) s obsahem xx xxxxxxx ke xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.6) a zbytek xx xxxxxxx xxxxxxx 30 ml xxxxxxxxxxxx xx použití xxxxx až xx&xxxx;xxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx připojí x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.1) a pokračuje xx podle bodu 5.

8.2

Xxxxxx xxxxxxxxxx xxx, xxxxx nelze xxxxx xxxxxxxxxx petroletherem (3.5), xxxx xxx odtučněna xxxxx xxxx 8.1 x&xxxx;xxxxx xxxxx xxxxxx xx varu x&xxxx;xxxxxxxxx. Xx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx kelímek x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx jednotce (4.6) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxx 30&xxxx;xx acetonu a následně xxxxxxx 30&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xx xxxxx xx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx se xx zkoušce podle xxxx 5 od xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

8.3

Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx 5&xxxx;% xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx se xxxxxxxxx kelímek (4.2) x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx k zahřívací xxxxxxxx (4.1). Vzorek xx promyje xxxxxxx 30&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.6). Xx každém xxxxxxx kyseliny se xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxx 30&xxxx;xx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx podle xxxx 5.

8.4	Xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx, x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxx jednotce, neprovádí xx obě xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx.

8.5	Xxxxx xx xx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx nebo xxxxxx xxxxxxx roztok xxxxxxxxxxxx, xxxxxxx xx stlačený xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx.

8.6	Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx 500&xxxx;ºX, aby xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx nadměrnému teplotnímu xxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX OBSAHU CUKRŮ

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxx metoda umožňuje xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxxxx xxxxx a veškerých xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx faktoru 0,95. Je xxxxxxxxxx xxx krmné xxxxx. Xxx ostatní xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Je-li to xxxxx, xxxx xxx xxxxx laktózy xxxxxxx xxxxxx a potom zahrnut xx xxxxxxxxx výsledku.

2.   Princip

Cukry xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxx Carrezovými činidly X&xxxx;x&xxxx;XX. Xxxxxxx se xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx cukru xxxx x&xxxx;xx inverzi xx xxxxxxx metodou xxxxx Xxxx-Xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxx, 40% xxxxxx (x/x), xxxxxxx: 0,948&xxxx;x/xx xxx 20 ºC, xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx.

3.2	Xxxxxxxxx xxxxxxx I: ve xxxx xx xxxxxxxx 21,9&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx Zn (CH3COO)2 . 2X2X&xxxx;x&xxxx;3&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx octové. Xxxxxx xx xxxxx xx 100 ml.

3.3	Carrezovo xxxxxxx XX: ve xxxx xx xxxxxxxx 10,6&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (ferrokyanidu xxxxxxxxxx) K4Fe(CN)6 . 3X2X.&xxxx;Xxxxxx xx xxxxx xx 100 ml.

3.4	Methyloranž, 0,1% xxxxxx (x/x).

3.5	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 4 xxx/x.

3.6	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 0,1 mol/l.

3.7	Roztok xxxxxxxxx sodného, 0,1 xxx/x.

3.8

Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx: Xx opatrného xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.8.2) xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8.3). Xxxxx xx roztok xxxxxx xxxxxxxxx (3.8.1) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx xx 1 litr. Xxxxx se xxxx xxx xxxxxx a pak xx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (Xx – 0,05 mol/l; Na2CO3 – 1 xxx/x), xxx xxxxxxxx xxxxxxxx bodu 5.4. xX xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx 9,4.

3.8.1

Xxxxxx xxxxxx měďnatého: xx 100 ml xxxx xx xxxxxxxx 25&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx (Xx SO4 . 5X2X)&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx.

3.8.2

Xxxxxx xxxxxxxx citrónové: v 50 ml xxxx xx xxxxxxxx 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx (C6H8O7 . H2O).

3.8.3

Roztok uhličitanu xxxxxxx: v přibližně 300&xxxx;xx xxxxx xxxx xx xxxxxxxx 143,8 g bezvodého xxxxxxxxxx xxxxxxx. Nechá se xxxxxxxxxxx.

3.9	Xxxxxx thiosíranu xxxxxxx 0,1 mol/l.

3.10	Roztok xxxxxx: xx 30&xxxx;xx xxxx xx xxxxxxxx 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxx směs xx xxxxx do jednoho xxxxx xxxxxx xxxx. Xxxx se tři xxxxxx, xxxxx se xxxxxxxxxxx a v případě xxxxxxx xx xxxxx 10&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx.

3.11	Xxxxxxxx xxxxxx 3 xxx/x.

3.12	Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx 30&xxxx;% (x/x).

3.13	Xxxxxxxxxxx pemza xxxxxxxx v kyselině chlorovodíkové, xxxxxxxx xx vodě x&xxxx;xxxxxxxx.

3.14	3-xxxxxxxxxxx-1-xx (xxxxxxxxxxxx).

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxx: xxxxxxxxx 35–40 xxxxxx/xxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx

Xx 250 xx xxxxxxx baňky xx xxxxxx 2,5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx. Xxxxx se 200&xxxx;xx xxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxx xx xx xxxx xxxxx hodiny xx míchacím xxxxxxxx. Xxxxx xx 5 ml Xxxxxxxxx xxxxxxx X&xxxx;(3.2) x&xxxx;xxx 30 sekund xx xxxxx. Přidá xx 5&xxxx;xx Xxxxxxxxx xxxxxxx XX (3.2) x&xxxx;xxxxx xx míchá xxxxx minutu. Xxxxxx xx po xxxxxx xxxxxxxxx (3.1), xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx 200&xxxx;xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxxxx xxxxxx, xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx ethanolu. Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx převede xx 200 ml xxxxxxx xxxxx pomocí xxxxx xxxx. Zchladí xx, xxxxxx xx xxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx potřeby xxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx použije pro xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x,&xxxx;xx xxxxxxx, xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx redukujících xxxxx

Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxx, který xxxxxxxx xxxxxxx 60 xx redukujících xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx glukóza. X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx objem doplní xxxxxxxxxxxx xxxxx na 25&xxxx;xx. Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx stanoví xxxxxxx podle Xxxx-Xxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx procentní xxxxx xxxxxxx ve xxxxxx.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx cukrů xx inverzi

Do 100 xx odměrné baňky xx odpipetuje 50&xxxx;xx xxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx kapek roztoku xxxxxxxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxxx xx xx stálého, xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.5), xx se kapalina xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx. Xxxx xx xxxxx 15&xxxx;xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.6) x&xxxx;xxxxx xx rychle xxxxxx xx xxxxxx vodní xxxxx, kde se xxxxxxx xxxxxx xxxxx. Xxxxxx se xxxxxxxx xx 20&xxxx;ºX x&xxxx;xxxxx xx 15 ml roztoku xxxxxxxxx xxxxxxx (3.7). Xxxxxx xx xxxxx xx 100 ml x&xxxx;xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx se xxxxxxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx nejvýše 60 xx redukujících cukrů xxxxxxxxxxx xxxx glukóza. X&xxxx;xxxxxxx potřeby xx xxxxxxxxxxxx xxxxx doplní xxxxxxxxxxxx vodou xx 25&xxxx;xx. Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx Xxxx-Xxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx, kde xx xx vhodné, xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 0,95.

5.4   Titrace (xxxxxx xxxxx Xxxx-Xxxxxxxx)

Xx 300&xxxx;xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 25&xxxx;xx Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8); přidá xx xxxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx se dvě xxxxxxx xxxxx (3.13) x&xxxx;xxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx nad xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx tak, aby xx kapalina xxxxxx xx varu přibližně xx xxx minuty. Xxx se Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx azbestem xxxxxxxxx xxxxxxxx síťku x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx 6 cm, xxx kterou xx xxxxxxx plamen. Xxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxx, aby xx xxxxxxxxx pouze xxx Xxxxxxxxxxxxx baňky. X&xxxx;Xxxxxxxxxxxxx baňce se xxxxxxx zpětný chladič x&xxxx;xxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx. Xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx xx studené xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx:

Xx xxxxx xx přidá 10&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxx draselného (3.12) x&xxxx;xxxxx poté (xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxx pěnění) xx přidá 25&xxxx;xx xxxxxxxx sírové (3.11). Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx sodného (3.9), xx xx objeví xxxxx žlutá barva. Xxx xx přidá xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.10) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxx.

Xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx 25&xxxx;xx Xxxx-Xxxxxxxxxx činidla (3.8) x&xxxx;25&xxxx;xx xxxx, 10&xxxx;xx roztoku xxxxxx xxxxxxxxxx (3.12) x&xxxx;25&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxx (3.11) xxx vaření.

6.   Výpočet x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

X&xxxx;xxxxxxxx tabulky xx xxxxxxx obsah glukózy x&xxxx;xx, který xxxxxxxx xxxxxxx mezi hodnotami xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xx thiosíranu sodného 0,1 xxx/x.&xxxx;Xxxxxxxx xx xxxxxxx jako procento xxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxx

7.1

X&xxxx;xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx melasu xxxx jiných krmiv, xxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx, xx xx 1&xxxx;000 xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx 20 g vzorku x&xxxx;xxxxx se 500&xxxx;xx xxxx. Xxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx zařízení. Vyčeří xx Xxxxxxxxxxx xxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;XX (3.2 x&xxxx;3.3), xxx xx uvedeno x&xxxx;xxxxxxxx&xxxx;5.1, xxx v tomto xxxxxxx se čtyřnásobným xxxxxxxxx obou xxxxxxx. Xxxxxx se po xxxxxx 80% xxxxxxxxx (x/x). Xxxxxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx odstraní xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx&xxxx;5.1. Xxxxx xx xxxxx xxxx xxxxx dextrinovaný xxxxx, doplní xx xx značku destilovanou xxxxx.

7.2

X&xxxx;xxxxxxx xxxxx a krmných xxxxxxx, xxxxx jsou xxxxxx na xxxxx x&xxxx;xxxxx xxx škrobu (xxxxxxxxxxx xxxxx, sušené xxxxx řízky), xx xxxxxx 5&xxxx;x,&xxxx;xxxxx se xx 250 xx xxxxxxx xxxxx, xxxxx xx 200&xxxx;xx xxxxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxx xx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xx dobu xxxxx xxxxxx a v případě potřeby x&xxxx;xxxx. Vyčeří xx Xxxxxxxxxxx činidly X&xxxx;x&xxxx;XX (3.2 x&xxxx;3.3), xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx&xxxx;5.1. Xxxxxx xx po xxxxxx xxxxxxxx xxxxx, homogenizuje x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxx xxxxxx veškerých xxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.

8.   Poznámky

8.1	Pro xxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxxxx přidat (xxx xxxxxx na množství xxxxxx) xxxxxxxxx 1 ml xxxxxxxxxxxxx (3.14) před xxxxx x&xxxx;Xxxx-Xxxxxxxxxxx činidlem.

8.2	Rozdíl xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx jako xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx redukujících cukrů xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 0,95 xxxxx xxxxxxxxx obsah xxxxxxxxx.

8.3	Xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx cukrů, x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxxx xxx metody:

8.3.1

Pro xxxxxxxxx výpočet xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 0,675 x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx.

8.3.2

Xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx redukujících xxxxx, x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx, se xxxxxx vzorek xxxx xxxxxx xxx dvě xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxx xx provede x&xxxx;xxxxx xxxxxxx získaného xxxxx bodu 5.1, xxxxx zkouška xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx roztoku xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx metodou určenou xxx tento účel (xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx). X&xxxx;xxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx stanoví xxxxxxx xxxxx Xxxx-Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xx xxxxxxx. Xxxxx údaj xx xxxxxx od xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx se xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx. Xxxxxxx: Xxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxx stanovení xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx 250 mg. V prvním xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx 17 ml xxxxxxx thiosíranu xxxxxxx 0,1&xxxx;xxx/x,&xxxx;xxx xxxxxxxx 44,2 xx glukózy. X&xxxx;xxxxxx xxxxxxx je xxxxxxxxxxxx 11&xxxx;xx téhož xxxxxxx, xxx xxxxxxxx 27,6 xx glukózy. Rozdíl činí 16,6 xx xxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx) xxxxxxxxxxx jako xxxxxxx xx xxxx:

Xxxxxxx xxxxxx xxx 25 ml Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx

xx roztoku xxxxxxxxxx sodného (Na2S2O3) 0,1 mol/l, dvě minuty xxxxxxxxx x&xxxx;xxxx a deset xxxxx varu

Na2S2O3 0,1 mol/l	Glukóza, xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxx X6X12X6		Xxxxxxx X12X22X11		Xxxxxxx X12X22X11		Xx2X2X3 0,1 xxx/x
xx	xx	xxxxxx	xx	xxxxxx	xx	xxxxxx	xx
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23	2,4 4,8 7,2 9,7 12,2 14,7 17,2 19,8 22,4 25,0 27,6 30,3 33,0 35,7 38,5 41,3 44,2 47,1 50,0 53,0 56,0 59,1 62,2	2,4 2,4 2,5 2,5 2,5 2,5 2,6 2,6 2,6 2,6 2,7 2,7 2,7 2,8 2,8 2,9 2,9 2,9 3,0 3,0 3,1 3,1	3,6 7,3 11,0 14,7 18,4 22,1 25,8 29,5 33,2 37,0 40,8 44,6 48,4 52,2 56,0 59,9 63,8 67,7 71,7 75,7 79,8 83,9 88,0	3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,8 3,8 3,8 3,8 3,8 3,8 3,9 3,9 3,9 4,0 4,0 4,1 4,1 4,1	3,9 7,8 11,7 15,6 19,6 23,5 27,5 31,5 35,5 39,5 43,5 47,5 51,6 55,7 59,8 63,9 68,0 72,2 76,5 80,9 85,4 90,0 94,6	3,9 3,9 3,9 4,0 3,9 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,1 4,1 4,1 4,1 4,1 4,2 4,3 4,4 4,5 4,6 4,6	1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX OBSAHU XXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx metoda xxxxxxxx xxxxxxxxx množství xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx více xxx 0,5 % xxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxx xx vyextrahují ze xxxxxx xxxxx. Extrakt xx xxxxxxx fermentačnímu xxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx ponechají xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx stavu. Xx vyčeření a filtraci xx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx stanoví xxxxxxx xxxxx Luff-Schoorla.

3.   Chemikálie

3.1	Kvasinky Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, suspenze: xx 100 ml xxxx xx xxxxxxxxxx 25&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx vydrží x&xxxx;xxxxxxxxxx maximálně xxxxx xxxxx.

3.2	Xxxxxxxxx xxxxxxx I: ve xxxx se rozpustí 21,9&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx, Xx&xxxx;(XX3XXX)2 . 2H2O a 3 g ledové xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx se xxxxx na 100 ml.

3.3	Carrezovo xxxxxxx XX: ve xxxx se rozpustí 10,6&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx draselného (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx) K4Fe(CN)6 . 3X2X.&xxxx;Xxxxxx xx xxxxx xx 100 xx.

3.4

Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx: Xx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx citrónové (3.4.2) xx roztoku xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4.3). Přidá xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx (3.4.1) x&xxxx;xxxxxx xx vodou xx 1 xxxx. Nechá xx přes xxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx se xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (Cu 0,05 xxx/x;&xxxx;Xx2 CO3 1 xxx/x). pH xxxxxx xxxxxxx je xxxxxxxxx 9,4.

3.4.1

Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx: xx 100&xxxx;xx xxxx xx rozpustí 25&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx (Cu SO4 . 5X2X)&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx.

3.4.2

Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx: x&xxxx;50&xxxx;xx xxxx xx xxxxxxxx 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx (X6X8X7 · X2X).

3.4.3

Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx: x&xxxx;xxxxxxxxx 300 ml xxxxx xxxx xx xxxxxxxx 143,8 g bezvodého uhličitanu xxxxxxx. Xxxxx se xxxxxxxxxxx.

3.5	Xxxxxxxxxxx xxxxx vyvařená x&xxxx;xxxxxxxx chlorovodíkové, xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx.

3.6	Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx 30&xxxx;% (w/v).

3.7	Kyselina xxxxxx 3 mol/l.

3.8	Roztok xxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 xxx/x.

3.9	Xxxxxx xxxxxx: ve 30&xxxx;xx xxxx se xxxxxxxx 5 g škrobu a směs xx xxxxx xx xxxxxxx litru vroucí xxxx. Vaří xx xxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxxxx a bude-li xxxxx, xxxxx se 10&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx a pomůcky

Vodní lázeň x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx na 38–40&xxxx;ºX.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx 100 xx xxxxxxx baňky xx xxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx. Xxxxx xx 25–30 ml xxxx. Xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx lázně na xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxx xx xxxxxxx přibližně xx 35 ºC. Přidá xx 5&xxxx;xx suspenze xxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxx se xxxxx xxxx xx xxxx dvou xxxxx xx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx 38–40 ºC x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxx xx xx teplotu xxxxxxxxx 20&xxxx;ºX.

Xxxxx se 2,5&xxxx;xx Xxxxxxxxx xxxxxxx X&xxxx;(3.2) x&xxxx;xxxxxx xxxxxx se xxxxx. Potom se xxxxx 2,5 ml Xxxxxxxxx xxxxxxx II (3.3) x&xxxx;xxxxx se míchá xxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx vodou xx 100 xx, xxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xx 300 xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx, xxxxxxx 25 xx, xxxxx xxxxxxxx asi 40–80 xx xxxxxxx. Pokud xx xxxxx, xxxxxx xx xxxxx na 25 xx.

Xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.1). Stanoví xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx Xxxx-Xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx: xxxxx xx xxxxxx 25 ml Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxx granule xxxxx (3.5). Ručně se xxxxxxx xxx zahřívání xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx přivede do xxxx přibližně xxxxx xxxx minut. Xxx xx Erlenmeyerova baňka xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx 6 cm, pod xxxxxx byl zapálen xxxxxx. Tento xxxxxx xxxx být regulován xxx, xxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxx Xxxxxxxxxxxxx baňky. X&xxxx;Xxxxxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxx xxxxxx chladič. Vaří xx přesně xxxxx xxxxx. Xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx pěti xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx:

Xxxxx xx 10&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (3.6) x&xxxx;xxxxx xxxx (xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx, vzhledem x&xxxx;xxxxxx nadměrného pěnění) xx přidá 25&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxx (3.7). Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx sodného (3.8), xx xx xxxxxx xxxxx xxxxx xxxxx. Xxx xx xxxxx xxxxxxxx indikátor (3.9) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxx.

Xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx odměřenou xxxxx 25&xxxx;xx Luff-Schoorlova činidla (3.4) a 25 ml vody, xx xxxxxxx 10 ml xxxxxxx xxxxxx sodného (3.6) a 25 ml xxxxxxxx xxxxxx (3.7) xxx xxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx množství xxxxxxx x&xxxx;xx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx titrací, vyjádřených x&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 mol/l.

Výsledek xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

X&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxx 40% zkvasitelného xxxxx xx xxxxxxx více xxx 5 ml xxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.1).

Tabulka hodnot xxx 25&xxxx;xx Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx

xx roztoku xxxxxxxxxx xxxxxxx (Xx₂X₂X₃) 0,1 xxx/x,&xxxx;xxx xxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxx xxxxx xxxx

Xx2X2X3 0,1 xxx/x	Xxxxxxx, xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxx X6X12X6		Xxxxxxx X12X22X11		Xxxxxxx X12X22X11		Xx2X2X3 0,1 mol/l
ml	mg	rozdíl	mg	rozdíl	mg	rozdíl	ml
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23	2,4 4,8 7,2 9,7 12,2 14,7 17,2 19,8 22,4 25,0 27,6 30,3 33,0 35,7 38,5 41,3 44,2 47,1 50,0 53,0 56,0 59,1 62,2	2,4 2,4 2,5 2,5 2,5 2,5 2,6 2,6 2,6 2,6 2,7 2,7 2,7 2,8 2,8 2,9 2,9 2,9 3,0 3,0 3,1 3,1	3,6 7,3 11,0 14,7 18,4 22,1 25,8 29,5 33,2 37,0 40,8 44,6 48,4 52,2 56,0 59,9 63,8 67,7 71,7 75,7 79,8 83,9 88,0	3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,8 3,8 3,8 3,8 3,8 3,8 3,9 3,9 3,9 4,0 4,0 4,1 4,1 4,1	3,9 7,8 11,7 15,6 19,6 23,5 27,5 31,5 35,5 39,5 43,5 47,5 51,6 55,7 59,8 63,9 68,0 72,2 76,5 80,9 85,4 90,0 94,6	3,9 3,9 3,9 4,0 3,9 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,1 4,1 4,1 4,1 4,1 4,2 4,3 4,4 4,5 4,6 4,6	1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23

L.   STANOVENÍ XXXXXX XXXXXX

– XXXXXXXXXXXXXX XXXXXX –

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx škrobu x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxx hmotností v krmivech xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (ustanovení x&xxxx;xxxxxxx&xxxx;XXX) x&xxxx;xx xxxxxxxx Xxxx 96/25/XX&xxxx;(3).

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxx podroben xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové. Xx xxxxxxxx a filtraci xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

Xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx 40% xxxxxxxxx. Xx xxxxxxxxx filtrátu kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx a filtraci xx optická xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx známým xxxxxxxx udává xxxxx xxxxxx ve vzorku.

3.   Chemikálie

3.1	Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx 25&xxxx;% (x/x), hustota: 1,126&xxxx;x/xx.

3.2

Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx 1,13&xxxx;% (x/x). Xxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxxx titrací xx xxxxxxx xxxxxxx 0,1 xxx/x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx 0,1&xxxx;% (x/x)&xxxx;xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;94% (x/x)&xxxx;xxxxxxxx. Xxx neutralizaci 10&xxxx;xx je zapotřebí 30,94&xxxx;xx XxXX 0,1 xxx/x.

3.3	Xxxxxxxxx xxxxxxx I: ve xxxx se xxxxxxxx 21,9&xxxx;x&xxxx;xxxxxx zinečnatého Zn (CH3COO)2 . 2X2X&xxxx;x&xxxx;3&xxxx;x&xxxx;xxxxxx kyseliny xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx xx 100&xxxx;xx.

3.4	Xxxxxxxxx xxxxxxx XX: 10,6&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx X4Xx(XX)6 . 3H2O) se xxxxxxxx xx vodě. Xxxxxx xx xxxxx xx 100&xxxx;xx.

3.5	Xxxxxxx, xxxxxx 40&xxxx;% (x/x), hustota: 0,948&xxxx;x/xx xxx 20&xxxx;ºX.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	250 xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx zábrusem a zpětným xxxxxxxxx.

4.2	Xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx se xxxxxx xxxxxx tak, xxx xxxxxx xxxxx s kruhovými xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx 0,5&xxxx;xx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx (X&xxxx;xxxx S) (viz xxxxxxxx 7.1)

Xx 100 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 2,5&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 1&xxxx;xx. Xxxxx se 25&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxxxxx xx, xxx xx xxxxxx rovnoměrně xxxxxxxxxxx, x&xxxx;xxxxx xx xxxxx xxxxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2). Xxxxx se xxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xxx xxxxxx xx s ní xxxxxxxxxx třepe, xxx xxxxxxx k tvorbě xxxxxx. Xxxxxxxx vody ve xxxxx xxxxx musí xxx xxxxxx, xxx xxx ponoření xxxxx xx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx. Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxx xxxxxxx z lázně. Xxxxxx po 15 minutách xx xxxxx vyjme x&xxxx;xxxxx, xxxxx xx 30&xxxx;xx studené xxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxx xx 20&xxxx;ºX.

Xxxxx xx 5&xxxx;xx Carrezova xxxxxxx X&xxxx;(3.3) x&xxxx;xxx 30 xxxxxx xx xxxxxxxxxx. Xxxxx xx 5 ml Xxxxxxxxx činidla XX (3.4) x&xxxx;xxxx xx xxxxxxxxxx xxx 30 xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx po xxxxxx xxxxx, xxxxxxxx a přefiltruje. Xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx xxxx (k tomu xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx), xxxxxxxxx se zopakuje x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxx xxxxxxx I a II, xxxxxxxxx 10 ml.

Optická xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx v 200 xx xxxxxxx.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxx otáčivosti (X'&xxxx;xxxx S') xxxxx xxxxxxxxxxx xx 40% xxxxxxxx

Xx 100 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 5 g vzorku s přesností xx 1 xx x&xxxx;xxxxx se asi 80&xxxx;xx xxxxxxxx (3.5) (xxx poznámka 7.2). Xxxxx se xxxxx xxxx 1 hodinu xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx; xxxxx xxxx xxxx xx šestkrát důkladně xxxxxxxx, xxx xx xxxxxxxx vzorek xxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxx (3.5) xx xxxxxx, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xx 50&xxxx;xx xxxxxxxx (= 2,5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx) xx 250 xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xx 2,1&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxxx. Xx Xxxxxxxxxxxxx baňku xx xxxxxxx xxxxxx chladič x&xxxx;xxxxx se xxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx. Xxxxxx xx 15 xxxxxxxx se xxxxx vyjme x&xxxx;xxxxx, xxxx xxxxx xx xxxxxxx xx 100 xx xxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx množstvím xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xx 20&xxxx;ºX.

Xxxxx xx xxxxxx Xxxxxxxxxxx xxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;XX (3.3 x&xxxx;3.4), xxxxxx xx xxxxx po xxxxxx, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx podle xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xxxx 5.2.

6.   Výpočet x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxx (v %) xx vypočte xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

6.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx

X	=	xxxxxxx optická otáčivost x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx
X'	=	xxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx stupních látek xxxxxxxxxxx xx 40% (x/x)&xxxx;xxxxxxxx
	=	xxxxxxxxxx xxxxxxx otáčivost xxxxxxx xxxxxx. Konvenční xxxxxxx X přijaté xxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx: +&xxxx;185,9x: xxxxxx xxxxx, +&xxxx;185,7x: xxxxxxxxxx xxxxx, +&xxxx;184,6x: xxxxxxxxx škrob, + 182,7o: pšeničný xxxxx, +&xxxx;181,5x: xxxxx xxxxx, +&xxxx;181,3x: xxxxxx xxxxx, +&xxxx;184,0x: xxxxxxx xxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx.

6.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx

X	=	xxxxxxx optická xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx
X'	=	xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx rozpustných xx 40% (x/x)&xxxx;xxxxxxxx
X	=	xxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xx 100&xxxx;xx xxxx, xxxxx xxxxxxxx xx 200xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx 100x xxxxxxxxxxx 16,29&xxxx;x&xxxx;xxx francouzské xxxxxxxxxxxx 26,00&xxxx;x&xxxx;xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx 20,00&xxxx;x&xxxx;xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx
	=	xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (xxx 6.1).

6.3   Opakovatelnost

Rozdíl xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 0,4&xxxx;% x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx u obsahu xxxxxx xx 40 % x&xxxx;1&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxx xxxxxx 40&xxxx;% x&xxxx;xxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

7.1	Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx než 6&xxxx;% xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxx uhličitan xxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx před xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx otáčivosti xxxxxxxxx xxxxxx odpovídajícím xxxxxxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxx.

7.2

X&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx obsahem xxxxxxx, jako např. xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxx odstředěné xxxxx, postupuje xx xx&xxxx;xxxxxxx 80&xxxx;xx xxxxxxxx (3.5) níže xxxxxxxx xxxxxxxx. Xx xxxxx xx xxxxxx zpětný xxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxx do xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx 50&xxxx;ºX xx 30 minut. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxx se xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.

7.3

Xxxxx xxxx v krmivu xx xxxxxxxxx množství přítomny xxxx uvedené xxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxx stanovení škrobu xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx: — xxxxxxxx z (cukrové) xxxx xxxx (cukrová) xxxxx xxxxx, (xxxxxxx) xxxxx xxxxxx, xxxx (xxxxxxx) xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxx, (xxxxxxx) xxxxx xxxxxx, (xxxxx) xxxx, — xxxxxxxxx xxxxx, — xxxxx xxxxxx; xxxxx xxxxxxxx; xxxxxxxxxxx xxxxx semeno, — řepkové xxxxxx; řepkové xxxxxxxx; xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx; xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, — xxxxxxxxxxxx xxxxxx; xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx; slunečnicové xxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxx a extrahované, — expelery x&xxxx;xxxxx; xxxxxxxxxxx kopra, — bramborová xxxxx, — xxxxxx kvasnice, — produkty xxxxxx xx inulín (xxxx. xxxxxx x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx), — xxxxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx umožňuje stanovení xxxxxx popela v krmivech.

2.   Princip

Vzorek xx xxxxxxxx xxx 550&xxxx;ºX; xxxxxx xx xxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxx 20&xxxx;% (w/v).

4.   Přístroje x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxx xxxxx.

4.2	Xxxxxxxxxx muflová xxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

4.3	Xxxxxxxxx kelímky x&xxxx;xxxxxxx, xxxxxxxxx nebo xxxxxxx, xxx pravoúhlé (asi 60 × 40 × 25&xxxx;xx) nebo xxxxxx (xxxxxx 60–70 mm, xxxxx 20–40&xxxx;xx).

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxx xxxxxx na xxxxxxx 550 ºC, ochlazen x&xxxx;xxxxxx, xx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx xxxxxx 5 g vzorku (2,5&xxxx;x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxx). Xxxxx xx kelímek xxxxx na xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxx, xx látka xxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxx xxxx 5.1 xxxx 5.2.

5.1	Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxx pece zahřáté xx 550&xxxx;ºX. Xxx xxxx xxxxxxx se xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxx, lehce xxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx se zdá xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Kelímek se xxxxx xx exsikátoru, xxxxx se vychladnout x&xxxx;xxxxx se zváží.

5.2

Spalovací xxxxxxx xx xxxxx xx muflové xxxx xxxxxxx xx 550&xxxx;ºX. Xxxxxxx xx 3&xxxx;xxxxxx. Xxxxxxx se xxxxx xx exsikátoru, xxxxx xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxx 30 xxxxx, aby xx xxxxxxxxx, xx je xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxx xxxxxxxxx xxxx dvěma xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxx xxx 1 mg).

6.   Výpočet x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxx xx xxxxxxxx zbytku xx xxxxxxxx hmotnosti kelímku (xxxx).

Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx vzorku.

7.   Poznámky

7.1

Popel xxxxx, které xx xxxxxxx xxxxxxxxxx, se xxxx xxxxxxxx nejméně xx dobu xxx xxxxx. Xx xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxx 20% roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxx nebo xxxx (opatrně, xxx xxxxxxx k rozptylu xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx). Xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx se xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxx podle potřeby xxx xxxxxx, xx xx xxxxxxxxxx úplné.

7.2

V případě xxxxx, které xxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx 7.1, xx xxxxxxxxx xxxxx: xx xxxxxxxxx xx xxxx xxx xxxxx xx popel xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx vodě x&xxxx;xxxxxxxxxxx xx xxxx malý xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxx xxxxxxx v původním xxxxxxx. Xxxxxxx xx převede xx vychlazeného kelímku, xxxxxx xx xxxxx, xxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxx se xxxxx.

7.3	X&xxxx;xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxx xx xxxxxx xxxxxx 25 g vzorku xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx. Zuhelnatí se xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xx spálení se xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx vody. Xxxxxx xx a spálí xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxx 5.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXXXXX X&xxxx;XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx umožňuje stanovení xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxx xxxxx xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxx xxx xxxxx xxxxxx.

1.1	Xxxxxx X: xxxxxxx xx xxx krmné xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx.

1.2	Xxxxxx B: xxxxxxx xx pro minerální xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxx xxxxx xxxxx, x&xxxx;xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, stanovený xxxxxxx X,&xxxx;xxxxx xxx 1&xxxx;%.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

2.1	Xxxxxx X: xxxxxx xx xxxxxxxx, popel xx povaří x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx přefiltruje a zváží.

2.2	Metoda X: vzorek xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx přefiltruje, xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx X.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 3 mol/l.

3.2	Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 20% xxxxxx (x/x).

3.3	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 1% xxxxxx (x/x).

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxx deska.

4.2	Elektrická xxxxxxx xxx s termostatem.

4.3	Spalovací xxxxxxx z křemíku, xxxxxxxxx xxxx platiny, xxx xxxxxxxxx (xxx 60 × 40 × 25&xxxx;xx) xxxx xxxxxx (xxxxxx 60–75&xxxx;xx, xxxxx 20–40&xxxx;xx).

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx A

Vzorek xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxx xx použít xxxxxx xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxx xx pomocí 75 ml xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1) xxxxxxx do 250–400 xx xxxxxxx. Xxxxx xx pomalu xx xxxx a mírně se xxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx přes xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx a zbytek xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xx vymizení xxxxxx xxxxxx. Xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx v předem xxxxxxxx kelímku xxx xxxxxxx minimálně 550 ºC x&xxxx;xxxxxxxxx 700 ºC. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx v exsikátoru x&xxxx;xxxxx xx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx X

Xx 250–400 xx kádinky xx naváží 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx. Xxxxx se xxxxxxxx 25&xxxx;xx xxxx x&xxxx;25&xxxx;xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxxxx se x&xxxx;xxxxx xx stát, xxxxx neustane xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx 50&xxxx;xx kyseliny chlorovodíkové (3.1). Xx ukončení xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx, xxx xx ponechá 30 minut xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx déle, xxx xxxxx dojít x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx přítomného xxxxxx. Xxxxxxxxxxx se xx xxxxx přes xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx se xxxxxxx 50&xxxx;xx xxxxx xxxx (xxx poznámka 7). Xxxxx xx xxxxxxx se xxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, vysuší xx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx minimálně 550&xxxx;xX x&xxxx;xxxxxxxxx 700 ^oC. Po xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx pomocí 75 ml xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1) xx 250–400 ml xxxxxxx; xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx 5.1.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxx xx hmotnost xxxxxx po odečtení xxxxxxxxx xxxxxxx (xxxx). Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxxx xx xxxxxxxx obtížná, xx možno nahradit 50&xxxx;xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.1) 50&xxxx;xx 20% xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx 1% xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.3).

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX OBSAHU XXXXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx metoda xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx obvykle xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx.

Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx (např. x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx) xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx metoda.

2.   Princip

Uhličitany xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx; xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx změří x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxx xx porovná x&xxxx;xxxxxxx xxxxx uvolněného xx xxxxxxxx xxxxxxxx xx známého xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxx chlorovodíková, xxxxxxx 1,10&xxxx;x/xx.

3.2	Xxxxxxxxx vápenatý.

3.3	Kyselina xxxxxx, xxxxxxxxx 0,05 xxx/x,&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

Xxxxxxxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxx obrázek) xxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx se naváží:

—	0,5 g u produktů xxxxxxxxxxxx 50–100 % xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx,

—	1&xxxx;x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx obsahujících 40–50&xxxx;% xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx jako xxxxxxxxx xxxxxxxx,

—	2 xx 3&xxxx;x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx produktů.

Navážka vzorku xx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx (4) xxxxxxxxx, vybavené xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx obsahuje 10 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), x&xxxx;xxxxxxx xx připojí x&xxxx;xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx (5) xx otočí tak, xxx xxxxxxx (1) xxxx spojena x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (2), xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx sírovou (3.3) x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx trubicí (1), se vyrovnají xxxxxxx na xxxx. Xxxxxx (5) se xxxxx tak, xxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx (1) a (3), x&xxxx;xxxxxxxxxxx xx, xxx xx xxxxxxx xx xxxx.

Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4) xx kyselina xxxxxxxxxxxxxx (3.1) nalije xx xxxxxxx vzorku. Xxxx xx xxxxxxx snížením xxxxxxx (2). Xxxxxxxx (4) se xxxxx xxx xxxxxx, dokud xxxxx neustane xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxx se xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx (1) x&xxxx;(2) xx stejnou hladinu. Xx několika xxxxxxxx, xx xx ustálí xxxx xxxxx, xx xxxxxx jeho xxxxxxx.

Xxxxxxx xx kontrolní xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx 0,5 g uhličitanu vápenatého (3.2).

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx jako xxxxxxxxx vápenatý se xxxxxxxx xxxxx následujícho xxxxxx:

xxx:

X	=	% (w/w) uhličitanů vyjádřených xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx vzorku
V	=	ml XX2 xxxxxxxx z navážky xxxxxx
X1	=	xx XX2 xxxxxxxx x&xxxx;0,5&xxxx;x&xxxx;XxXX3
x	=	xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

7.1	Xxxxx xx hmotnost xxxxxxx xxxxxx xxxxx než 2&xxxx;x,&xxxx;xxxxx xx xx xxxxxx v nádobce (4) xxxxxxx 15 ml destilované xxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx použije xxxxxx xxxxx vody.

7.2	Pokud xx xxxxxxx přístroj x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xxx x&xxxx;Xxxxxxxxxx-Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx výsledků.

P.   STANOVENÍ XXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXX

XXXXXXXXXXXX XXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx metoda xxxxxxxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xx xxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx (u produktů s vysokým xxxxxxx xxxxxxx) xx xxxxx použít gravimetrickou xxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxx suchou cestou (xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxx), xxxx mokrou cestou (xxxxxxx u minerálních xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx krmiv), x&xxxx;xxxxxxx xx do xxxxxxxx xxxxxxx. K tomuto xxxxxxx xx přidá xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Absorbance xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xxx 430 xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxxx xxxxxxxx.

3.2	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, ρ20 = 1,10&xxxx;x/xx (xxxxxxxxx 6 xxx/x).

3.3	Xxxxxxxx xxxxxxx, ρ20 = 1,045&xxxx;x/xx.

3.4	Xxxxxxxx xxxxxxx, ρ20 = 1,38–1,42&xxxx;x/xx.

3.5	Xxxxxxxx sírová, ρ20 = 1,84 g/ml.

3.6	Molybdátovanadátové činidlo: x&xxxx;xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1 x&xxxx;xx xxxxxx 200&xxxx;xx roztoku xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.6.1) s 200 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.6.2) x&xxxx;xx 134&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx xx xxxxxx.

3.6.1

Xxxxxx heptamolybdenanu xxxxxxxx: 100&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx amonného (XX4)6Xx7X24 . 4X2X&xxxx;xx xxxxxxxx v horké xxxx. Xxxxx xx 10&xxxx;xx xxxxxxxx (xxxxxxx 0,91g/ml) x&xxxx;xxxxxx xx vodou xx 1 litr.

3.6.2

Roztok xxxxxxxxxxx xxxxxxxx: 2,35&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx NH4VO3 xx xxxxxxxx xx 400&xxxx;xx xxxxx xxxx. Za xxxxxxx míchání se xxxxxx přilévá 20&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx dusičné (7&xxxx;xx XXX3 (3.4) + 13&xxxx;xx X2X)&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx xx 1 xxxx.

3.7	Xxxxxxxxxx xxxxxx 1 xx xxxxxxx xx xx: 4,387&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx KH2PO4 xx xxxxxxxx xx xxxx. Xxxxxx xx vodou xx 1 xxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxxx, porcelánové xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx kelímky.

4.2	Elektrická xxxxxxx xxx s termostatem, xxxxxxxxxx xx teplotu 550&xxxx;xX.

4.3	Xxxxxxxxxxx xxxxx, 250 xx.

4.4	Xxxxxxx xxxxx a přesné xxxxxx.

4.5	Xxxxxxxxxxxxxxx.

4.6	Xxxxxxxx, xxxxxx asi 16&xxxx;xx, xx zátkou x&xxxx;xxxxxxx 14,5&xxxx;xx; xxxxx: 25–30&xxxx;xx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx roztoku

Podle druhu xxxxxx xx připraví xxxxxx xxxxxxxx, který xx uveden x&xxxx;xxxx 5.1.1 xxxx 5.1.2.

5.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxx xxxxx xx naváží 1&xxxx;x&xxxx;xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 mg. Xxxxx xx 20&xxxx;xx xxxxxxxx sírové (3.5), xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx a aby se xxxxxxxxx usazování vzorku xx xxxxxxx xxxxx; xxx se roztok xxxxxxx a 10 minut xxxx. Xx xxxxxx xxxxxxxxx xx přidají 2 ml xxxxxxxx xxxxxxx (3.4); xxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxx mírně xxxxxxx. Xxx xx xxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxxx xx opět xx xxxx. Xxxxxx se xxxxxxx tolikrát, xx xx xxxxx čirý xxxxxx. Potom se xxxxxxx, přidá xx xxxxxx xxxx, xxxxxxxx xx převede xx 500&xxxx;xx xxxxxxx baňky x&xxxx;Xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx. Xx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx vodou xx xxxxxx, homogenizuje x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

5.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx pro vzorky, xxxxx obsahují xxxxxxxxx xxxxx, xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx

Xx xxxxxxxxxxx kelímku xx xxxxxx xxxxxxxxx 2,5 g vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx na 1 xx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.1). X&xxxx;xxxxxxx xxxx xx spaluje xxx xxxxxxx 550 oC tak xxxxxx, xxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxx xxxx xxxx xxxxx (xxxx xxxxxxxx uhlíkatých xxxxxx není xx xxxxxx). Xxxxx xx xxxxxxx xx 250 xx xxxxxxx, xxxxx xx 20 xx xxxx a potom xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2), dokud neustane xxxxxx; xxxxxxx xx xxxxx dalších 10&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2). Xxxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxxx lázeň x&xxxx;xxxxxx xx do xxxxx, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Zbytek xx xxxxxxxx x&xxxx;10&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxx (3.3) x&xxxx;5 xxxxx xxxx xx xxxxxxx lázni xxxx xx xxxxx xxxxx tak, xxx xxxxxxx k úplnému xxxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxxxx xx 500 xx xxxxxxx baňky a kádinka xx několikrát xxxxxx xxxxxx xxxxx. Xx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xx značku, xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx podle xxxx 5.1.1 nebo 5.1.2 se zředí xxx, xxx koncentrace xxxxxxx xxxx maximálně 40 μg/ml. 10&xxxx;xx xxxxxx roztoku xx xxxxxxxxxx do zkumavky (4.6) x&xxxx;xxxxx xx 10&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx činidla (3.6). Homogenizuje xx x&xxxx;xxxxx se xxxx xxxxxxxxx xx xxxx 10 minut xxx xxxxxxx 20 ºC. Pak xx měří absorbance xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxx 430 xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx z 10 ml xxxx x&xxxx;10&xxxx;xx molybdátovanadátového xxxxxxx (3.6).

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx křivka

Ze xxxxxxxxxxxx roztoku (3.7) xx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx 5, 10, 20, 30 x&xxxx;40 μx xxxxxxx xx xxxxx ml. Xx každým 10&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxx se xxxxx 10&xxxx;xx molybdátovanadátového xxxxxxx (3.6). Xxxxxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxx xx xxxx xxxxxxxxx po xxxx 10 xxxxx xxx teplotě 20&xxxx;ºX. Xxx xx měří xxxxxxxxxx, xxx je xxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.2. Xxxxxxxxxx křivka se xxxxxxx vynesením hodnot xxxxxxxxxx proti xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx fosforu 0–40 μx/xx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření výsledků

Obsah xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xx stanoví xxxxxx kalibrační xxxxxx.

Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx mezi xxxxxxxx dvou paralelních xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxx xxxxxxxxxx:

—	3&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx fosforu xxxxxx xxx 5 %,

—	0,15 % x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx s obsahem xxxxxxx 5 % a více.

Q.   STANOVENÍ XXXXXX XX XXXX XXXXXXXXXXX XXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx stanovení xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx chloridů obvykle xxxxxxxxxxxxx xxxx chlorid xxxxx. Xxxx xxxxxx xx vhodná xxx xxxxxxx krmiva.

2.   Princip

Chloridy xx xxxxxxxx ve xxxx. Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx xx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx vysrážejí xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx stříbrného xxxx chlorid xxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx titruje xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxx thiokyanatanu xxxxxxxx 0,1 xxx/x.

3.2	Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,1 xxx/x.

3.3	Xxxxxxxx roztok síranu xxxxxxxxxxxxxxxx (NH4)Fe(SO4)2.

3.4	Kyselina dusičná, xxxxxxx: 1,38&xxxx;x/xx.

3.5	Xxxxxxxxxxxx.

3.6

Xxxxxx.

3.7	Xxxxxxxxx činidlo X:&xxxx;xx vodě xx xxxxxxxx 21,9&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx Xx&xxxx;(XX3XXX)2 . 2H2O a 3 g ledové xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx vodou xx 100 xx.

3.8	Xxxxxxxxx xxxxxxx XX: ve xxxx xx rozpustí 10,6&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (ferrokyanidu xxxxxxxxxx) X4Xx(XX)6 . 3H2O. Doplní xx xxxxx xx 100 ml.

3.9	Aktivní xxxx, xxxxxxxx prosté a neabsorbující xxxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxx: xxxxxxxxx 35–40 otáček/min.

5.   Postup

5.1   Příprava xxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxx závisí xx xxxxx vzorku x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx odstavce 5.1.1, 5.1.2 xxxx 5.1.3.

Současně xx xxxxxxx slepá xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

5.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx

Xx 500 ml xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx 10&xxxx;x&xxxx;xxxxxx s přesností xx 1 mg xxx, xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx nejvýše 3&xxxx;x&xxxx;xx xxxx rozpustných xxxxxxxx, xxxxx se xxx 400&xxxx;xx vody x&xxxx;xxxxxx xxxxx xx míchá xx xxxxxxxx zařízení xxx xxxxxxx xxx 20&xxxx;ºX. Xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxxxxx a přefiltruje.

5.1.2   Vzorky xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxx uvedených x&xxxx;xxxx 5.1.3

Xx 500 xx xxxxxxx xxxxx se xxxxxx asi 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 1&xxxx;xx x&xxxx;1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx. Přidá xx 400&xxxx;xx vody x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx 20&xxxx;^xX x&xxxx;5&xxxx;xx Carrezova xxxxxxx X&xxxx;(3.7), xxx 30 xxxxxx xx xxxxx, xxx se přidá 5&xxxx;xx Xxxxxxxxx xxxxxxx XX (3.8). Xxxxxx xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx, homogenizuje x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

5.1.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxxxx krmiva, xxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxx, xxxxx s jejich xxxxxxxxx obsahem a jiné xxxxxxxx xxxxxx na xxxxxxxxx sliz nebo xxxxxxxx xxxxx (xxxx. xxxxxxxxxxxx xxxxx)

Xxxxxx se xxxxxxxx podle bodu 5.1.2, xxx xxxxxxxxxx xx. Xxxxx toho xx xxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx. Xx 200 xx xxxxxxx xxxxx se xxxxxxxxxx 100 ml supernatantu, xxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxx (3.6) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx po xxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xx xxxxxxxxxx 25–100&xxxx;xx xxxxxxxx (podle xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx chlóru) xxxxxxxxx xxxxx bodu 5.1.1, 5.1.2 xxxx 5.1.3. Xxxxxxxxx část nesmí xxxxxxxxx xxxx xxx 150&xxxx;xx chlóru (Xx). X&xxxx;xxxxxxx potřeby xx xxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx 50 ml, xxxxx xx 5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxx (3.4), 20&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx (3.3) x&xxxx;xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxx naplněné ke xxxxxx nula. Jinou xxxxxxx se xxxxx xxxxxx dusičnanu stříbrného (3.2) tak, xxx xx získal přebytek 5 ml. Xxxx xx xxxxx 5&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxx (3.5) a silně xx xxxxxxxx, xxx xxxxxxxxx dobře xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx stříbrného xx titruje s roztokem xxxxxxxxxxxxx amonného (3.1), xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx zabarvení, xxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx xx xxxx rozpustných xxxxxxxx (X)&xxxx;xxxxxxxxxxx jako xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

xxx:

X1	=	xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,1 xxx/x&xxxx;x&xxxx;xx
X2	=	xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 0,1 xxx/x&xxxx;xxxxxxx pro xxxxxxx x&xxxx;xx
x	=	xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxx xxx xxx xxxxx zkoušce xxxxxx xxxxxxxxx stříbrného 0,1 xxx/x&xxxx;xxxxxxxxxxx, xxxxxx xx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx (V₁ - X₂).

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

7.1	Xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx.

7.2	X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx.

7.3	X&xxxx;xxxxxxx xxxxxx mouček lze xxxxxxx xxxxxxx Xxxxxxxx xxxxxxx.

---

(1)&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxx sušárna určená xxx sušení obilí, xxxxx, krup a krupice xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx kapacitu, xxx, xxxxx je nastavena xx teplotu 131 ºC, xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx v době xxxxxx xxx 45 minut poté, xx xxx do xxxxxxx umístěn xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx se mají xxxxx xxxxxxxx. Větrání xxxx xxx xxxxxx, xx když xx xxxxxxx xxxxxx pšenice xxxxxx, které xxxx xxxxxxx pojmout, xxxxxxxx xxxx xx dobu xxxx xxxxx, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx na výsledky xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx rozdíl, xxxxx xx xxxxx xxx 0,15&xxxx;%.

(2)&xxxx;&xxxx;Xxxxx xx xxx xxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxx další xxxxxxx xxxxxxx, nahradí xx varné kamínky xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

(3)&xxxx;&xxxx;Xx.&xxxx;xxxx. X&xxxx;125, 23.5.1996, s. 35.

XXXXXXX&xxxx;XX

XXXXXX XXXXXXXX XXX XXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXX LÁTEK X&xxxx;XXXXXXXX

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX VITAMINU X

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxxx) x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx. Xxxxxxx X&xxxx;xxxxxxxx all-trans-retinyl xxxxxxx x&xxxx;xxxx cis xxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx A se xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx jednotkách (x.&xxxx;x.) na xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx 0,300 μx xxx-xxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxx) nebo 0,344 μx xxx-xxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxx) xxxx 0,550 μx all-trans xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxxx).

Xxx kvantifikace xx 2&xxxx;000 m. x. xxxxxxxx X/xx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx se xxxxxxxxxxx ethanolickým xxxxxxxx xxxxxxxxx draselného x&xxxx;xxxxxxx X&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx se xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx x,&xxxx;xxxxx je xx xxxxx, naředí xx xx vhodnou xxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx X&xxxx;xx xxxxxxx metodou xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx chromatografie xx xxxxxxxx fázi (XX-XXXX) x&xxxx;XX xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Chromatografické xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxx, xxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxx-xxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxx) a jeho cis xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxx, σ = 96 %.

3.2	Petrolether, xxx xxxx 40–60&xxxx;xX.

3.3

Xxxxxxxx.

3.4	Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, x&xxxx;= 50&xxxx;x/100 ml.

3.5	Roztok xxxxxxxxx xxxxxxx, x&xxxx;= 10 g/100 ml (xxx poznámky 7.7).

3.6	Sulfid xxxxx, Xx2X ·&xxxx;x&xxxx;X2X&xxxx;(x&xxxx;= 7–9).

3.6.1.

Xxxxxx sulfidu sodného, x&xxxx;= 0,5 mol/l v glycerolu, β&xxxx;= 120 g/l (pro x = 9) (xxx xxxxxxxx 7.8).

3.7	Xxxxxx xxxxxxxxxxxxx, c = 2&xxxx;x/100&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxxx (3.1).

3.8	2-propanol.

3.9	Mobilní xxxx pro XXXX: xxxx methanolu (3,3) x&xxxx;xxxx, např. 980 + 20 (v + x). Xxxxxx poměr xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx kolony.

3.10	Dusík, xxxxxx kyslíku.

3.11	All-trans-vitamin X&xxxx;(xxxxxx), xxxxx čistý, x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx. 2,80 × 106 m. j./g.

3.11.1

Zásobní xxxxxx xxx-xxxxx-xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxx): xx 100 xx xxxxxxx baňky xx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 xx xxxxxx 50 xx vitaminu X&xxxx;(xxxxxx) (3.11). Xxxxxxxx se x&xxxx;2-xxxxxxxxx (3.8) a doplní xx xxx xx xxxxxx. Nominální xxxxxxxxxxx xxxxxxxx A v roztoku je 1&xxxx;400&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Přesný xxxxx xx xxxxxxx podle xxxx 5.6.3.1.

3.12	All-trans-vitamin X&xxxx;(xxxxxxxx), xxxxx čistý, s ověřenou xxxxxxxxx, xxxx. 1,80&xxxx;×&xxxx;106&xxxx;x.&xxxx;x./x.

3.12.1

Xxxxxxx xxxxxx xxx-xxxxx-xxxxxxxx A (palmitát): xx 100 xx xxxxxxx xxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 xx xxxxxx 80 xx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxxx) (3.12). Xxxxxxxx xx x&xxxx;2-xxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxx xx xxx po xxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xx 1&xxxx;400&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx podle xxxx 5.6.3.2.

3.13	2,6-xx-xxxx-xxxxx-4-xxxxxxxxxxx (XXX) (xxx xxxxxxxx 7.5).

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxx rotační odparka.

4.2	Tmavé xxxx.

4.2.1

Xxxxx s plochým xxxx xxxx xxxxxxx baňky, 500 xx, xx xxxxxxxxxx hrdlem.

4.2.2

Odměrné baňky x&xxxx;xxxxx hrdlem x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx 10, 25, 100 x&xxxx;500 xx.

4.2.3

Xxxxxx xxxxxxx, kónické, 1&xxxx;000 ml, xx xxxxxxxxxx xxxxxx.

4.2.4

Xxxxxxxxxx xxxxx, 250 xx, xx xxxxxxxxxx xxxxxx.

4.3	Xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxx 300 mm, xx zábrusem x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx.

4.4	Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxx xxxx, xxxxxx 185&xxxx;xx (xxxx. Xxxxxxxxxx &xxx; Xxxxxxx 597 XX 1/2).

4.5	Xxxxxxxx pro XXXX x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

4.5.1

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 250&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, C18, náplň 5&xxxx;xxxx 10 μx xxxx obdobná (xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx: pouze xxxxxx xxx pro všechny xxxxxxx xxxxxxxx za xxxxxxxx XXXX).

4.5.2

XX nebo xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.

4.6	Xxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;10&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

4.7	Xxxxx lázeň x&xxxx;xxxxxxxxxxx mícháním.

4.8	Extrakční zařízení (xxx obrázek 1) xxxxxxxxxxx xx:

4.8.1

Xxxxxxxxxx válce x&xxxx;xxxxxx 1 x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx.

4.8.2

Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx, s postranním raménkem x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx trubičkou, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx má xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx straně xxx, xxx bylo možné xxxxxxx xxxxx vrstvu x&xxxx;xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxxxxx

:

Xxxxxxx X&xxxx;xx citlivý xx (XX) xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx xx provádí xxx xxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxx hliníkovou xxxxx) x&xxxx;xxxxxxx (xxx xxxxxxx). Xxxxxx nad xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx dusíkem (xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx, xx nutno občas xxxxxxx xxxxx).

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxx xxx, xxx xxxxxx sítem x&xxxx;xxxxxxxxx xxx 1&xxxx;xx x&xxxx;xxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxx. Xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx a saponifikací, xxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx A.

5.2   Saponifikace

Podle xxxxxx vitaminu X&xxxx;xx xxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx xxxxxx 2–25&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xx 500 ml baňky x&xxxx;xxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxx baňky (4.2.1). Xx xxxxxxxxxxxx míchání xx přidá 130&xxxx;xx xxxxxxxx (3.1), xxx 100 xx XXX (3.13), 2&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.5) x&xxxx;2&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (3.6). Xxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx (4.3) a ponoří xx xx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx mícháním (4.7). Xxxxxxx xx x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxx se pod xxxxxxxx 5 xxxxx. Xxxxx xx xxxx xxxxxxx (4.3) přidá 25&xxxx;xx roztoku hydroxidu xxxxxxxxxx (3.4) a vaří xx xxx refluxem xx xxxxxxx xxx xxxxxxx proudem xxxxxx xxxxxxx 25 minut. Potom xx xxxxxxx opláchne xxx 20 ml xxxx x&xxxx;xxxxx xxxxx xx xxxxx vychladnout na xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxxxxx roztok xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxx 250&xxxx;xx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx 1&xxxx;000 ml xxxxxx xxxxxxx (4.2.3) xxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.8). Saponifikační xxxxx xx xxxxxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxx 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxx do xxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Konečný xxxxx xxxx a ethanolu x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx roztocích xxxx xxx asi 2 : 1. Xxxxxx xx 2 minuty xxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxx 2 xxxxxx xxxx.

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx v dělicí xxxxxxx (4.2.3)

Po rozdělení xxxxxx (xxxxxxxx 7.3) se xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx (4.2.3). Extrakce xx xxxxxxx ještě xxxxxxx xx 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2) a dvakrát x&xxxx;50&xxxx;xx petroletheru (3.2).

Xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xx dvakrát xxxxxxx xxxxxx kroužením (aby xxxxxxxxxx emulze) 100&xxxx;xx xxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx 100&xxxx;xx vody, dokud xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx roztoku xxxxxxxxxxxxx (3.7) xxxxxxxx (obvykle xxxxx 4 xxxxxxx). Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx do 500 xx xxxxxxx baňky (4.2.2) xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxx xxxx (4.4), xxx se xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx. Dělicí xxxxxxx xx xxxxxxxx 50&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxx se přidá xxxx filtr xx xxxx odměrné xxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx (3.2) xxxxxx xx xxxxxx a dobře promíchá.

5.3.2   Extrakce x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.8)

Xx&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx 7.3) xx odstraní xxxxx x&xxxx;xxxxx (4.8.1) a místo xx se vloží xxxxxxx xxxxxxxx (4.8.2). Xxxxxx xxxxxx X-xxxxxxx xx xxxxxx tak, xxx byla xxxxx xxx rozhraním. Xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx (xxxxxxxxxxx postranním xxxxxxxx) xx xxxxxxx horní xxxxxxxxxxxxxx vrstva xx 1&xxxx;000 xx dělicí xxxxxxx (4.2.3). Xxxxx xx 100 ml petroletheru (3.2), xxxxx se xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx protřepe. Xx xxxxxxxx vrstev xx xxxxx xxxxxx xxxx převede stejným xxxxxxxx xx dělicí xxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx s dalšími 100 ml xxxxxxxxxxxx (3.2) a pak xxxxx xxxxxxx s 50 ml xxxxxxxxxxxx (3.2). Xx xxxxxxxxx xxxx xx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxxxx petroletheru v dělicí xxxxxxx xx xxxxxxx, xxx xx popsáno x&xxxx;xxxx 5.3.1, a postupuje xx dále xxxxx xxxx 5.3.1.

5.4   Příprava roztoku xxxxxx pro xxxxxxxxx XXXX

Xxxxxxxxx xxxx roztoku xxxxxxxxxxxx (xxxxx bodu 5.3.1 nebo 5.3.2) xx xxxxxxxxxx xx 250 xx xxxxxxxxxx xxxxx (4.2.4). Xxxxxxxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxx odparce (4.1) xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxx teplotě xx 40&xxxx;^xX xxxxx xx xxxxx. Xxxxxxxxxxxx xxxx se xxxxxx xxxxxxxxx dusíku (3.10) xx xxxxx x&xxxx;xx xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx. Zbytek xxxxxxxxxxxx se odpaří xxx proudem xxxxxx (3.10) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx (10–100 xx) xxxxxxxxx (3.3) (xxxxxxxx xxxxxxxxxxx vitaminu X&xxxx;xxxx xxx x&xxxx;xxxxxxx 5–30&xxxx;x.&xxxx;x./xx).

5.5&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx XXXX

Xxxxxxx A se xxxxxxxx xx xxxxxx X18 x&xxxx;xxxxxxxx xxxx (4.5.1) a jeho xxxxxxxxxxx xx xxxx XX xxxxxxxxxx (325 xx) xxxx fluorescenčním detektorem (xxxxxxxx: 325 xx, xxxxx: 475 xx) (4.5.2).

Xx přístroje se xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx (xxxx. 20 μl) xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx bodu 5.4 x&xxxx;xxxxxx xx mobilní xxxx (3.9). Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxx se xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx vzorku xxxx xxxxxxxxxxxx roztoků (5.6.2).

Podmínky XXXX

Xxxxxxxxxxx podmínky jsou xxxxxxxxxx; mohou být xxxxxxx xxxx podmínky xx xxxxxxxxxxx, že xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxx xxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (4.5.1):	250&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, X18, xxxxx 5 nebo 10 μx xxxx obdobná
Mobilní xxxx (3.9):	xxxx methanolu (3.3) a vody, xxxx. 980 + 20 (x&xxxx;+ x)
Xxxxxx:	1–2 xx/xxx
Xxxxxxxx (4.5.2):	XX xxxxxxxx (325 xx) nebo xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxx: 325 xx / xxxxx: 475 xx).

5.6&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

5.6.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

Xx 500 xx xxxxx s plochým xxxx xxxx kónické xxxxx (4.2.1) xx xxxxxxxxxx 20&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxx) (3.11.1) xxxx 20&xxxx;xx zásobního xxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxxx) (3.12.1) x&xxxx;xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxx 5.2, xxx xxx přidání XXX. Xxxxx xx xxxxxxx extrakce xxxxxxxxxxxxx (3.2) podle xxxx 5.3 x&xxxx;xxxxxx xx xx 500&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxx (3.2). 100&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxxx se xxxxxx xx rotační xxxxxxx xxxxx xx xxxxx (xxx 5.4), xxxxx xxxxxxxxxxxx se odpaří xxx proudem xxxxxx (3.10) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;10,0&xxxx;xx methanolu (3.3). Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xx 560 m. j./ml. Xxxxxx xxxxx xx stanoví xxxxx xxxx 5.6.3.3. Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx být xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

Xx 20 ml xxxxxxx xxxxx se xxxxxxxxxx 2,0&xxxx;xx xxxxxx pracovního xxxxxxxxxxxx roztoku, xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx A v tomto xxxxxxxx xxxxxxxxx standardním xxxxxxx xx 56 m. j./ml.

5.6.2   Příprava xxxxxxxxxxxx xxxxxxx a kalibrační xxxxxx

Xx 20 xx xxxxxxxxx xxxxx xx odpipetuje xxxxxxxx 1,0, 2,0, 5,0 x&xxxx;10,0&xxxx;xx zředěných xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků, xxxxxx xx xxxxxxxxxx (3.3) po značku x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxxxx koncentrace xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx xxxx 2,8, 5,6, 14,0 a 28,0 m. j./ml.

Do xxxxxxxxx xx opakovaně xxxxxxxxxx 20 μx jednotlivých xxxxxxxxxxxx roztoků a stanoví xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxx. X&xxxx;xxxxxxxxxx hodnot xxxxx (xxxxx) píků se xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx XX xxxxxxxx (5.6.3.3).

5.6.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;XX standardizace standardních xxxxxxx

5.6.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx; Zásobní xxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxx)

Xx 50 ml xxxxxxx xxxxx (4.2.2) xx xxxxxxxxxx 2,0 ml xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxx) (3.11.1) x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx 2-propanolem (3.8). Xxxxxxxxx koncentrace xxxxxxxx A v tomto roztoku xx 56&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Xx 25 ml xxxxxxx xxxxx se odpipetuje 3,0&xxxx;xx xxxxxx zředěného xxxxxxx xxxxxxxx A (acetát) x&xxxx;xxxxxx xx po xxxxxx 2-xxxxxxxxxx (3.8). Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxxxxx je 6,72&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Na spektrofotometru (4.6) xx xxxxxxx XX xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx 2-propanolu (3.8) x&xxxx;xxxxxxx 300–400 xx. Xxxxxxxxx maximum xxxx ležet xxxx 325 x&xxxx;327&xxxx;xx.

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx X:

x. j. xxxxxxxx X / xx = X₃₂₆&xxxx;×&xxxx;19,0

( xxx xxxxxxx X&xxxx;xxxxxx = 1 530 xxx 326 xx x&xxxx;2-xxxxxxxxx).

5.6.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxx xxxxxx vitaminu X&xxxx;(xxxxxxxx)

Xx 50 xx xxxxxxx baňky (4.2.2) se xxxxxxxxxx 2,0&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx A (palmitát) (3.12.1) x&xxxx;xxxxxx se xx xxxxxx 2-propanolem (3.8). Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx vitaminu X&xxxx;x&xxxx;xxxxx roztoku xx 56&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Xx 25 xx xxxxxxx baňky xx xxxxxxxxxx 3,0&xxxx;xx xxxxxx zředěného xxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxxx) x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx 2-xxxxxxxxxx (3.8). Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx vitaminu X&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xx 6,72&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Xx xxxxxxxxxxxxxxxx (4.6) xx xxxxxxx XX xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx 2-propanolu (3.8) x&xxxx;xxxxxxx 300–400 xx. Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxx xxxx 325 x&xxxx;327&xxxx;xx.

Xxxxxxx obsahu xxxxxxxx X:

x. x. xxxxxxxx X / ml = X₃₂₆&xxxx;×&xxxx;19,0

( xxx xxxxxxx X&xxxx;xxxxxxxx = 957 xxx 326 xx x&xxxx;2-xxxxxxxxx).

5.6.3.3&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx X

Xx 50 xx odměrné baňky (4.2.2) se xxxxxxxxxx 3,0&xxxx;xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxx X&xxxx;xxxxxxxxxxxx podle bodu 5.6.1 x&xxxx;xxxxxx xx xx značku 2-xxxxxxxxxx (3.8). Do 25 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 5,0&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx po značku 2-xxxxxxxxxx (3.8). Nominální xxxxxxxxxxx vitaminu X&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xx 6,72&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Xx xxxxxxxxxxxxxxxx (4.6) xx xxxxxxx UV xxxxxxxx xxxxxx roztoku xxxxx 2-propanolu (3.8) x&xxxx;xxxxxxx 300–400 xx. Xxxxxxxxx xxxxxxx musí xxxxx mezi 325 x&xxxx;327&xxxx;xx.

Xxxxxxx xxxxxx vitaminu X:

x. x. vitaminu X / xx = X₃₂₅&xxxx;×&xxxx;18,3

( xxx xxxxxxx X&xxxx;xxxxxxx = 1&xxxx;821 při 325 xx v 2-propanolu).

6.   Výpočet x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx vitaminu A v extraktu xxxxxx x&xxxx;x.&xxxx;x./xx xx xxxxxxx porovnáním x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx výšek (xxxxx) xxxx (5.6.2).

Obsah vitaminu X&xxxx;(x)&xxxx;x&xxxx;x.&xxxx;x./xx xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

(x.&xxxx;x./xx)

xxx:

x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx vzorku (5.4) x&xxxx;x.&xxxx;x./xx
X1	=	xxxxx xxxxxxxx vzorku (5.4) x&xxxx;xx
X2	=	xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx 5.4 v ml
m	=	hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

7.1	X&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;xxxx xxx xxxxxxxx spojit xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxx: 25&xxxx;x)&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxx XXXX.

7.2	Xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx 2&xxxx;x&xxxx;xxxx.

7.3	Xxxxx nedojde x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx, xxxxx xx xxx 10&xxxx;xx xxxxxxxx (3.1), aby xx xxxxxxxxxx xxxxxx.

7.4	X&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xx doba xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx 45–60 minut.

7.5	Místo BHT xx možno použít xxxxxxxxxxx.

7.6	Xxx xxxxxxxx izomerů xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxx. X&xxxx;xxxxx xxxxxxx xx xxxx xxxxx xxxxxx xxx výpočet xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxx xxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxx.

7.7	Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx xxx 150 mg xxxxxxxx askorbové.

7.8	Místo xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx xxx 50 xx XXXX.

7.9

X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx vitaminu X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx třeba xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx: — xxx saponifikaci (5.2): x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx tuku xx xxxxxx xxxx být xxxxx xxxxxx množství xxxxxxx hydroxidu xxxxxxxxxx (3.4), — xxx xxxxxxxx (5.3): x&xxxx;xxxxxxxx přítomnosti xxxxxx xxxx být xxxxx xxxxxxx xxxxx 2 : 1 xxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxx xxxxxxxx xxxx, xxx xxxxxxx metoda xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx jde x&xxxx;xxxx xxxxxxxxxxx matrici (xxxxxx xxxxx xxxxx), xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxx nižší xxx 80 %, xxxxxxxx xxxxxxx xx třeba xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx výsledky dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 15 % xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx vyššího xxxxxxxx.

9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx kruhových xxxxx &xxxx;(1)

	Xxxxxx	Xxxxxx xxxxxx	Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx	Xxxxxxxxxx krmivo	Krmivo pro xxxxxx
X	13	12	13	12	13
x	48	45	47	46	49
xxxxxx (x.&xxxx;x./xx)	17,02&xxxx;×&xxxx;106	1,21&xxxx;×&xxxx;106	537&xxxx;100	151&xxxx;800	18&xxxx;070
xx (x.&xxxx;x./xx)	0,51&xxxx;×&xxxx;106	0,039&xxxx;×&xxxx;106	22&xxxx;080	12&xxxx;280	682
x&xxxx;(x.&xxxx;x./xx)	1,43&xxxx;×&xxxx;106	0,109&xxxx;×&xxxx;106	61&xxxx;824	34&xxxx;384	1&xxxx;910
XXx (%)	3,0	3,5	4,1	8,1	3,8
xX (x.&xxxx;x./xx)	1,36&xxxx;×&xxxx;106	0,069&xxxx;×&xxxx;106	46&xxxx;300	23&xxxx;060	3&xxxx;614
X&xxxx;(x.&xxxx;x./xx)	3,81&xxxx;×&xxxx;106	0,193&xxxx;×&xxxx;106	129&xxxx;640	64&xxxx;568	10&xxxx;119
XXX (%)	8,0	6,2	8,6	15	20

X	=	xxxxx xxxxxxxxxx
x	=	xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx
xx	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx opakovatelnosti
sR	=	standardní odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
x	=	xxxxxxxxxxxxxx
X	=	xxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx koeficient xxxxxxxxxxxxxxx
XXX	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXX E

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx stanovení xxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx X&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxx xx DL-α-tokoferol xxxxxxx xx xxxxxxxx. 1 xx DL-α-tokoferol xxxxxxx xxxxxxxx 0,91 mg XX-α-xxxxxxxxxx (vitamin X).

Xxx xxxxxxxxxxxx je 2 xx xxxxxxxx E/kg. Xxxx xxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Při xxxxxxx XX xxxxxxxxx xx mez xxxxxxxxxxxx 10&xxxx;xx/xx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx se hydrolyzuje xxxxxxxxxxxx roztokem xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx X&xxxx;xx xxxxxxxxx petroletherem. Xxxxxxxxxxxx xx odpaří x&xxxx;xxxxxx xx rozpustí v methanolu x,&xxxx;xxxxx je to xxxxx, xxxxxx xx xx vhodnou xxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx X&xxxx;xx xxxxxxx metodou xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx chromatografie na xxxxxxxx fázi (XX-XXXX) x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxx XX xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxx, σ&xxxx;= 96 %.

3.2	Petrolether, xxx varu 40–60&xxxx;ºX.

3.3

Xxxxxxxx.

3.4	Xxxxxx xxxxxxxxx draselného, x&xxxx;= 50&xxxx;x/100 xx.

3.5	Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, c = 10 g/100 ml (xxx poznámky 7.7).

3.6	Sulfid xxxxx, Na2S · x H2O (x = 7–9).

3.6.1

Xxxxxx xxxxxxx sodného, x&xxxx;= 0,5 mol/l v glycerolu, β&xxxx;= 120 g/l (pro x = 9) (xxx xxxxxxxx 7.8).

3.7	Xxxxxx fenolftaleinu, x&xxxx;= 2&xxxx;x/100&xxxx;xx v ethanolu (3.1).

3.8	Xxxxxxx xxxx pro HPLC: xxxx methanolu (3.3) x&xxxx;xxxx, xxxx. 980 + 20 (x&xxxx;+ x). Xxxxxx poměr xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.

3.9	Xxxxx, xxxxxx xxxxxxx.

3.10	XX-α-xxxxxxxxx acetát, xxxxx xxxxx, x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx.

3.10.1

Xxxxxxx xxxxxx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx: xx 100 xx odměrné baňky xx x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,1 xx xxxxxx 100 mg XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10). Xxxxxxxx xx v ethanolu (3.1) x&xxxx;xxxxxx se xxx xx xxxxxx. 1 ml xxxxxx xxxxxxx obsahuje 1 mg XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx. (UV xxxxxxxx – viz 5.6.1.3; xxxxxxxxxxx – viz xxxxxxxx 7.4).

3.11	XX-α-xxxxxxxxx, extra xxxxx, x&xxxx;xxxxxxxx aktivitou.

3.11.1

Zásobní xxxxxx XX-α-xxxxxxxxxx: xx 100 xx xxxxxxx xxxxx xx s přesností xx 0,1 xx xxxxxx 100 mg XX-α-xxxxxxxxxx (3.11). Rozpustí xx x&xxxx;xxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxx xx xxx xx xxxxxx. 1&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxx obsahuje 1 xx XX-α-xxxxxxxxxx. (XX xxxxxxxx – xxx 5.6.2.3; stabilizace – xxx xxxxxxxx 7.4).

3.12	2,6-xx-xxxx-xxxxx-4-xxxxxxxxxxx (BHT) (xxx xxxxxxxx 7.5).

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxx xxxxxxx.

4.2	Xxxxx sklo.

4.2.1

Baňky s plochým xxxx nebo xxxxxxx xxxxx, 500 ml, xx xxxxxxxxxx hrdlem.

4.2.2

Odměrné xxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx zátkou, objem 10, 25, 100 x&xxxx;500 ml.

4.2.3

Dělicí xxxxxxx, xxxxxxx, 1&xxxx;000 xx, xx zábrusovou xxxxxx.

4.2.4

Xxxxxxxxxx xxxxx, 250 xx, xx xxxxxxxxxx xxxxxx.

4.3	Xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxx 300&xxxx;xx, xx xxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx.

4.4	Xxxxxxxx xxxxxxxxx papír xxx xxxxxxxxxx xxxx, xxxxxx 185&xxxx;xx (xxxx. Xxxxxxxxxx & Xxxxxxx 597 XX 1/2).

4.5	Zařízení XXXX s dávkovacím systémem.

4.5.1

Kolona xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 250&xxxx;xx × 4 mm, X18, xxxxx 5&xxxx;xxxx 10 μx nebo xxxxxxx.

4.5.2

XX xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx vlnovou xxxxxx.

4.6	Xxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;10&xxxx;xx křemennými xxxxxxxx.

4.7	Xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

4.8	Xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxx xxxxxxx 1) xxxxxxxxxxx x:

4.8.1

Xxxxxxxxxx xxxxx o objemu 1 x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx hrdlem x&xxxx;xxxxxx.

4.8.2

Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxx, x&xxxx;xxxxxxxxxx raménkem x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, která xxxxxxxx xxxxxxx. Nastavitelná xxxxxxxx má xxxxx xxxxxxxxxxx xx tvaru X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx výpust xx xxxxxx straně xxx, xxx bylo xxxxx xxxxxxx horní vrstvu x&xxxx;xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxxxxx

:

Xxxxxxx E je xxxxxxx xx (XX) xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx. Všechny xxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxx světla (xxxxxxx xx tmavé xxxx xxxx xx xxxxxx xxxx světlem hliníkovou xxxxx) x&xxxx;xxxxxxx (pod xxxxxxx). Vzduch xxx xxxxxxxxx se během xxxxxxxx vytěsní xxxxxxx (xxx nedošlo x&xxxx;xxxxxxxxxxxx, xx xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx).

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xx rozmělní xxx, xxx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx oka 1&xxxx;xx x&xxxx;xxx během úpravy xxxxxxx k jeho xxxxxxx. Xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxxxx bezprostředně xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx, jinak xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx X.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxx

Xxxxx obsahu xxxxxxxx X&xxxx;xx xxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,01&xxxx;x&xxxx;xxxxxx 2–25 g vzorku xx 500 xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx dnem xxxx xxxxxxx xxxxx (4.2.1). Xx xxxxxxxxxxxx míchání xx xxxxxxxx xxxxx 130&xxxx;xx xxxxxxxx (3.1), xxx 100 mg XXX (3.12), 2 ml xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.5) x&xxxx;2&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (3.6). Xxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx (4.3) a ponoří xx xx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx mícháním (4.7). Xxxxxxx xx x&xxxx;xxxx a vaří se xxx xxxxxxxx 5 minut. Xxxxx se xxxx xxxxxxx (4.3) xxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxxxxx (3.4) a vaří xx xxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx dusíku xxxxxxx 25 minut. Xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxx 20 ml xxxx x&xxxx;xxxxx baňky xx xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx a propláchnutím xxxxxx 250&xxxx;xx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx 1&xxxx;000 ml dělicí xxxxxxx (4.2.3) xxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.8). Saponifikační baňka xx postupně opláchne 25&xxxx;xx xxxxxxxx (3.1) x&xxxx;100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxx oplachy xx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxx do xxxxxxxxxxx zařízení. Konečný xxxxx vody a ethanolu x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx roztocích xxxx xxx xxx 2 : 1. Xxxxxx xx 2 xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx a potom xx xxxxx 2 xxxxxx xxxx.

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx (4.2.3)

Xx&xxxx;xxxxxxxxx vrstev (xxx xxxxxxxx 7.3) xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx (4.2.3). Xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xx 100 ml xxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;50&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2).

Spojené xxxxxxxx v dělicí nálevce xx dvakrát xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx (xxx xxxxxxxxxx xxxxxx) 100 ml xxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx 100&xxxx;xx xxxx, xxxxx xxxx nezůstane po xxxxxxx roztoku xxxxxxxxxxxxx (3.7) bezbarvá (xxxxxxx xxxxx 4 xxxxxxx). Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx do 500 xx odměrné baňky (4.2.2) xxxx xxxxx xxxxxxxx filtr pro xxxxxxxxxx xxxx (4.4), xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx. Dělicí xxxxxxx se xxxxxxxx 50&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxx xx xxxxx xxxx filtr xx xxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxxx se xxxxxxxxxxxxx (3.2) xxxxxx xx xxxxxx a důkladně xxxxxxxx.

5.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx zařízení (4.8)

Po rozdělení xxxxxx (xxxxxxxx 7.3) xx odstraní xxxxx x&xxxx;xxxxx (4.8.1) x&xxxx;xxxxx xx xx xxxxx xxxxxxx zařízení (4.8.2). Xxxxxx xxxxxx U-trubice xx xxxxxx xxx, xxx xxxx právě xxx rozhraním. Xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx (xxxxxxxxxxx postranním xxxxxxxx) xx xxxxxxx horní xxxxxxxxxxxxxx vrstva xx 1&xxxx;000 ml dělicí xxxxxxx (4.2.3). Xxxxx xx 100 ml xxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxx xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx. Xx xxxxxxxx vrstev xx horní xxxxxx xxxx převede stejným xxxxxxxx do dělicí xxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxx xxxxx dvakrát x&xxxx;50&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2). Xx xxxxxxxxx xxxx se xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxxx nálevky.

Spojené xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx, xxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.3.1, x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxx xxxxx xxxx 5.3.1.

5.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx XXXX

Xxxxxxxxx část roztoku xxxxxxxxxxxx (xxxxx bodu 5.3.1 xxxx 5.3.2) xx odpipetuje xx 250 xx hruškovité xxxxx (4.2.4). Xxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (4.1) xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxx teplotě xx 40&xxxx;ºX téměř xx xxxxx. Xxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (3.9) xx xxxxx a ta xx odpojí od xxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxx proudem dusíku (3.9) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx (10–100 xx) methanolu. (3.3). Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx XX-α-xxxxxxxxxx xxxx xxx 5–30 μx/xx.

5.5&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx XXXX

Xxxxxxx E se xxxxxxxx xx xxxxxx X18 x&xxxx;xxxxxxxx fází (4.5.1) a jeho koncentrace xx měří xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (excitace: 295 xx, xxxxx: 330 xx) xxxx XX xxxxxxxxxx (292 xx) (4.5.2).

Xx xxxxxxxxx se xxxxxxxxxx alikvotní xxxx (xxxx. 20 μl) xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx bodu 5.4 x&xxxx;xxxxxx xx mobilní xxxx (3.8). Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (ploch) xxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx opakovaných xxxxxxxx xxxxx xxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (5.6.2).

Xxxxxxxx XXXX

Xxxxxxxxxxx podmínky xxxx xxxxxxxxxx; xxxxx xxx xxxxxxx xxxx podmínky xx xxxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxx rovnocenné xxxxxxxx.

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.5.1):	250&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, X18, náplň 5 xxxx 10 μx nebo obdobná
Mobilní xxxx (3.8):	směs xxxxxxxxx (3.3) a vody xxxx. 980 + 20 (x&xxxx;+ v)
Průtok:	1–2 ml/min
Detektor (4.5.2):	xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxx: 295 xx/xxxxx: 330 xx) xxxx XX detektor (292 xx).

5.6&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx (XX-α-xxxxxxxxx xxxxxx xxxx XX-α-xxxxxxxxx)

5.6.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxx

5.6.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku

Xx 500 ml xxxxx x&xxxx;xxxxxxx dnem xxxx kónické xxxxx (4.2.1) xx xxxxxxxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxx XX-α-xxxxxxxxx acetátu (3.10.1) x&xxxx;xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxx 5.2. Potom xx provede xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.2) xxxxx xxxx 5.3 x&xxxx;xxxxxx xx na 500&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxx. 25&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxxx se xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx (xxx. 5.4) téměř xx xxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxxx se odpaří xxx xxxxxxx dusíku (3.9) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxx v 25,0 ml xxxxxxxxx (3.3). Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx roztoku xx 45,5 μx XX-α-xxxxxxxxxx/xx, xxx xxxxxxxx 50 μx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx/xx. Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx čerstvý xxxx xxxxxxxx.

5.6.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxxxx xxxxx xx 20&xxxx;xx xx odpipetuje xxxxxxxx 1,0, 2,0, 4,0 x&xxxx;10,0&xxxx;xx xxxxxxxxxx standardních xxxxxxx, doplní xx xxxxxxxxxx (3.3) xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx 2,5, 5,0, 10,0 x&xxxx;25,0 μg/ml XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx, xx. 2,28, 4,55, 9,10 x&xxxx;22,8 μx/xx XX-α-xxxxxxxxxx.

Xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 20 μx xxxxxxxxxxxx kalibračních xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx výšek (xxxxx) xxxx. X&xxxx;xxxxxxxxxx hodnot xxxxx (xxxxx) xxxx xx sestrojí xxxxxxxxxx xxxxxx.

5.6.1.3&xxxx;&xxxx;&xxxx; XX xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.1)

Xx 25 xx xxxxxxx xxxxx se xxxxxxxxxx 5,0&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.1) x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxxxx. Na xxxxxxxxxxxxxxxx (4.6) se xxxxxxx XX xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxxx 250–320 nm.

Absorpční xxxxxxx xx xxx 284 xx:

&xxxx;= 43,6 při 284 xx x&xxxx;xxxxxxxx

Xxx xxxxx xxxxxx musí xxx získaná xxxxxxx xxxxxxxx 0,84–0,88.

5.6.2   Standardní DL-α-tokoferol

5.6.2.1    Xxxxxxxx pracovního standardního xxxxxxx

Xx 50 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 2&xxxx;xx xxxxxxxxx roztoku XX-α-xxxxxxxxxx (3.11.1), zředí xx xxxxxxxxxx (3.3) x&xxxx;xxxxxx xx xxx po xxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx 40 μx/xx XX-α-xxxxxxxxxx, xxx odpovídá 44,0 μx/xx XX-α-xxxxxxxxx acetátu. Xxxxxxxx xxxxxxxxxx roztok xx xxxxxxxxxx čerstvý xxxx použitím.

5.6.2.2    Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx a kalibrační xxxxxx

Xx xxxxxxxxx xxxxx na 20&xxxx;xx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 1,0, 2,0, 4,0 x&xxxx;10,0&xxxx;xx pracovních standardních xxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxxxx (3.3) xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Nominální xxxxxxxxxxx těchto roztoků xxxx 2,0, 4,0, 8,0 x&xxxx;20,0 μx/xx XX-α-xxxxxxxxxx, xx. 2,20, 4,40, 8,79 x&xxxx;22,0 μx/xx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx.

Xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 20 μx xxxxxxxxxxxx kalibračních roztoků x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxx. X&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx (ploch) xxxx xx xxxxxxxx kalibrační xxxxxx.

5.6.2.3&xxxx;&xxxx;&xxxx; UV standardizace xxxxxxxxx roztoku DL-α-tokoferolu (3.11.1)

Xx 25 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 2,0&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxx DL-α-tokoferolu (3.11.1) x&xxxx;xxxxxx se xx xxxxxx ethanolem. Xx xxxxxxxxxxxxxxxx (4.6) xx xxxxxxx XX xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx ethanolu (3.1) x&xxxx;xxxxxxx 250–320 xx. Xxxxxxxxx xxxxxxx je xxx 292 xx:

&xxxx;= 75,8 xxx 292 xx x&xxxx;xxxxxxxx

Xxx tomto xxxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx extinkce 0,6.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xx xxxxxxxx výšky (xxxxxx) xxxx xxxxxxxx X&xxxx;xxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx roztoku xxxxxx x&xxxx;μx/xx (xxxxxxxx xxxx α-xxxxxxxxx xxxxxx) xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx (5.6.1.2 xxxx 5.6.2.2).

Obsah xxxxxxxx E (w) v mg/kg ve xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

(xx/xx)

xxx:

x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxx α-tokoferol xxxxxxx) x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx (5.4) x&xxxx;μx/xx
X1	=	xxxxx xxxxxxxx xxxxxx (5.4) v ml
V2	=	objem xxxxxxxxx xxxxx (5.4) x&xxxx;xx
x	=	xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

7.1	Xxx vzorky s nízkým xxxxxxx xxxxxxxx E může xxx užitečné xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxx: 25&xxxx;x)&xxxx;xx xxxxxxx roztoku vzorku xxx stanovení XXXX.

7.2	Xxxxxxx xxxxxx xxx zkoušku xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx 2&xxxx;x&xxxx;xxxx.

7.3	Xxxxx nedojde x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx, xxxxx xx asi 10 ml xxxxxxxx (3.1), xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx.

7.4	Xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx roztoku XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx nebo XX-α-xxxxxxxxxx xxxxx bodů 5.6.1.3 nebo 5.6.2.3 xx xxxxx do xxxxxxx (3.10.1 nebo 3.10.2) přibližně 10 xx XXX (3.12) x&xxxx;xxxxxx xx skladuje x&xxxx;xxxxxxxxxx (maximální xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xx čtyři xxxxx).

7.5	Xxxxx XXX xx xxxxx použít xxxxxxxxxxx.

7.6	Xxxxxxxx α-, β-, γ-&xxxx;x&xxxx;δ-xxxxxxxxxx xx možné x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx.

7.7	Xxxxx xxxxxxx askorbátu xxxxxxx xxx xxxxxx xxx 150 xx xxxxxxxx xxxxxxxxx.

7.8	Xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx lze xxxxxx xxx 50 xx XXXX.

7.9

Xxxxxxx X&xxxx;xxxxxx hydrolyzuje x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx, x&xxxx;xxxxx xx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx, xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, jako xx železo nebo xxx. X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx E v premixech s obsahem xxxxxx xxx 5&xxxx;000 xx/xx xx xxxxxxxxx xxxx xxx rozklad xxxxxxxx X.&xxxx;Xxxxx xx xxx potvrzení doporučuje xxxxxx XXXX xxxxxx xxxxxxxxxxxxx rozkladu xxxxxxxx X&xxxx;xxx alkalické xxxxxxxxxxxx.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx překročit 15&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx vyššího xxxxxxxx.

9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx &xxxx;(2)

	Xxxxxx	Xxxxxx xxxxxx	Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx	Xxxxxxxxxx xxxxxx	Xxxxxx xxx xxxxxx
X	12	12	12	12	12
x	48	48	48	48	48
xxxxxx (xx/xx)	17&xxxx;380	1&xxxx;187	926	315	61,3
Xx (xx/xx)	384	45,3	25,2	13,0	2,3
x&xxxx;(xx/xx)	1&xxxx;075	126,8	70,6	36,4	6,4
XXx (%)	2,2	3,8	2,7	4,1	3,8
xX (xx/xx)	830	65,0	55,5	18,9	7,8
X&xxxx;(xx/xx)	2&xxxx;324	182,0	155,4	52,9	21,8
XXX (%)	4,8	5,5	6,0	6,0	12,7

L	=	počet xxxxxxxxxx
x	=	xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx
xx	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
xX	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
x	=	xxxxxxxxxxxxxx
X	=	xxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XXX	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXX XXXXX XXXXXX, XXXX, XXXXXXX X&xxxx;XXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx umožňuje xxxxxxxxx stopových xxxxx xxxxxx, xxxx, xxxxxxx x&xxxx;xxxxx v krmivech. Xxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxx:

—	xxxxxx (Xx): 20 xx/xx,

—	xxx (Xx): 10 xx/xx,

—	xxxxxx (Xx): 20 mg/kg,

—	zinek (Xx): 20 xx/xx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx hmoty (pokud xx xxxxxxxx) do xxxxxxx kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx, xxx, xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxx xx příslušném xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxxx

Xxx přípravu xxxxxxxxxx a analytických roztoků xx xxxxxxx xxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxxx ve xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxx) nebo xx xxxxxx průchodu přes xxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx kationty.

Chemikálie xxxx xxx xxxxxxx analytické xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx prvků, xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx, xxxx být xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xx to xxxxx, musí být xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxx standardních xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxx být použity xxxxxxxx xxxxxxxxxx roztoky xx xxxxxxxxxxx, xx xxxx xxxxxxxxxxx obsah x&xxxx;xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxx.

3.1	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (x:&xxxx;1,19&xxxx;x/xx).

3.2	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (6 xxx/x).

3.3	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (0,5 xxx/x).

3.4	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 38–40 % (v/v) s obsahem xxxxxx (Xx) xxx 1 xx/x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxx 10 xx (xxxx xxxxxx)/x.

3.5	Xxxxxxxx sírová (x:&xxxx;1,84&xxxx;x/xx).

3.6	Xxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxxx 100 xxxxxx xxxxxxx (30&xxxx;% xxxxxxxxxxxx)).

3.7

Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx (1&xxxx;000 μx Fe/ml) xxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx komerčně dostupný xxxxxx: x&xxxx;xxxxxxx baňce xx 1 000 ml xx xx 200 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 6 mol/l (3.2) xxxxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx drátu, xxxxx se 16&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxx (3.6) x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxx.

3.7.1

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx (100 μx Xx/xx) xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7) xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1 + 9.

3.8

Xxxxxxxxxx xxxxxx mědi (1&xxxx;000 μx Xx/xx) xxxxxxxxxx xxxxx níže xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx dostupný xxxxxx: — x&xxxx;xxxxxxx xxxxx xx 1&xxxx;000&xxxx;xx xx xx 25&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 6&xxxx;xxx/x&xxxx;(3.2) xxxxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxx, xxxxx xx 5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxx (3.6) x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx vodou.

3.8.1

Pracovní standardní xxxxxx xxxx (10 μx Xx/xx) xxxxxxxxxx xxxxxxxx standardního roztoku (3.8) xxxxx v poměru 1 + 9 x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx výsledného xxxxxxx xxxxx v poměru 1 + 9.

3.9

Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (1&xxxx;000 μx Xx/xx) xxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx dostupný xxxxxx: — x&xxxx;xxxxxxx xxxxx xx 1&xxxx;000&xxxx;xx xx xx 25&xxxx;xx xxxxxxxx chlorovodíkové 6 mol/l (3.2) xxxxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx po xxxxxx vodou.

3.9.1

Pracovní xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (10 μx Xx/xx) připravený xxxxxxxx standardního roztoku (3.9) xxxxx v poměru 1 + 9 x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx vodou x&xxxx;xxxxxx 1 + 9.

3.10

Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx (1 000 μx Xx/xx) xxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx dostupný xxxxxx: — x&xxxx;xxxxxxx xxxxx xx 1&xxxx;000&xxxx;xx xx xx 25&xxxx;xx xxxxxxxx chlorovodíkové 6&xxxx;xxx/x&xxxx;(3.2) xxxxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx zinku a doplní xx po xxxxxx xxxxx.

3.10.1

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx (10 μx Xx/xx) připravený xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) xxxxx v poměru 1 + 9 x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx roztoku xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1 + 9.

3.11	Roztok xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: x&xxxx;xxxxxxx baňce xx 1 000 ml xx xx 150&xxxx;xx xxxx x&xxxx;100&xxxx;xx kyseliny chlorovodíkové 6 mol/l (3.2) xxxxxxxx 12&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx po značku xxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx a pomůcky

4.1	Muflová pec x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx (xxxxx xxxxx).

4.2	Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxx výlučně xxx xxxxxxxxx stopových prvků.

4.3	Atomový xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx na xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx v požadovaném xxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx &xxxx;(3)

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxxxxx organickou hmotu

5.1.1   Spalování x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx &xxxx;(4)

5.1.1.1

Xx xxxxxxxxxxx xxxx křemenného kelímku (4.3) (xxx xxxxxxxx x)), předem xxxxxxxxx, xx xxxxxx 5–10 g vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,2 xx, vysuší xx x&xxxx;xxxxxxx xxx 105&xxxx;ºX x&xxxx;xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxx muflové xxxx (4.1). Xxx xx uzavře (xxx xxxxxxxx x)) a teplota xx xxxxxxxx xxxxxxx xx 450–475 ºC během xxx 90 xxxxx. Xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx 4 xx 16 xxxxx (např. xxxx xxx), aby xx xxxxxxxxxx uhlíkaté xxxxxxx. Xxxxx se xxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxxx (xxx xxxxxxxx x)). Xxxxx xx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xx 250 xx xxxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxx xxx 5&xxxx;xx kyseliny chlorovodíkové (3.1) x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx kádinky (xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx XX2). Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1) se přidává xx kapkách x&xxxx;xx xxxxxxx, xxxxx neustane xxxxxx. Odpaří se xx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx se xxxxx 15&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 6 xxx/x&xxxx;(3.2) x&xxxx;xxxx xxx 120&xxxx;xx xxxx. Xxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxx, která se xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx, x&xxxx;xxxx xx kádinka zakryje xxxxxxxxx sklem. Obsah xxxxxxx se xxxxx xx xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xx na xxxx varu, xxxxx xx popel xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx papírový xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxx xx 250 xx odměrné xxxxx. Xxxxxxx x&xxxx;xxxxx se xxxxxxx 5&xxxx;xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 6 xxx/x&xxxx;(3.2) a dvakrát xxxxxx xxxxx. Odměrná xxxxx xx doplní xx xxxxxx xxxxx (xxxxxxxxxxx XXx je xxx 0,5&xxxx;xxx/x).

5.1.1.2

Xxxxx xx xxxxxx xx filtru xxxxxxx xxxxx (xxxxx), vrátí xx xx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xx další xxx xx xxx xxxxx xxx 450–475&xxxx;ºX. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx, xxxx je popel xxxx xxxx xxxxx xxxx. Popel se xxxxxxxx x&xxxx;xxx 2 ml xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1), xxxxxx xx xx xxxxx x&xxxx;xxxxx xx 5&xxxx;xx xxxxxxxx chlorovodíkové 6 mol/l (3.2). Roztok xx xxxxxxx x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxxxx xx odměrné baňky x&xxxx;xxxxxx po xxxxxx xxxxx (xxxxxxxxxxx XXx xx asi 0,5 xxx/x). Xxxxxxxx: x) Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx riziku xxxxxxxxxxx, xxxxxxx zinkem, xxxx x&xxxx;xxxxxxx. X&xxxx;xxxxxx xxxxxx xxxx být xxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx bez těchto xxxx. Xx snížení obecného xxxxxx xxxxxxxxxxx se xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx vybavením x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxx zinku xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx, xxxx. x&xxxx;xxxxxx, xxxxxxxxxx, xxxxxx atd. b) Navážka xxxxxx xx počítá z přibližného xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx ve xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx obsahem xxxxxxxxx xxxxx může xxx xxxxxxxx xxxxx s 10–20 g vzorku x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xx 100 xx. x) Xxxxxxxxx se xxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxx xxx vhánění vzduchu xxxx kyslíku. d) Teplota xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx překročit 475&xxxx;ºX.

5.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

5.1.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků

Xxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7.1, 3.8.1, 3.9.1 a 3.10.1) xxxx kalibračních xxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx XXx asi 0,5&xxxx;xxx/x&xxxx;x&xxxx;(x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx x&xxxx;xxxxx) xxxxxxxxxxx chloridu xxxxxxxxxxxx xxx 0,1&xxxx;% Xx (x/x).

Xxxxxxxxxxx vybraných xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx. Níže xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx složení typických xxx kalibračních xxxxxxx; x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxx být xxxxx zvolit xxxx xxxxxxxxxxx.

Xxxxxx

μx Xx/xx	0	0,5	1	2	3	4	5
xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.7.1) (1&xxxx;xx = 100 μx Xx) v ml	0	0,5	1	2	3	4	5
HCl (3.2) x&xxxx;xx	7	7	7	7	7	7	7
+ 10 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.11) x&xxxx;xxxxxx xx vodou xx xxxxxx.

Xxx

μx Cu/ml	0	0,1	0,2	0,4	0,6	0,8	1,0
pracovní xxxxxxxxxx roztok (3.8.1) (1&xxxx;xx = 10 μx Xx) x&xxxx;xx	0	1	2	4	6	8	10
XXx (3.2) x&xxxx;xx	8	8	8	8	8	8	8

Xxxxxx

μx Mn/ml	0	0,1	0,2	0,4	0,6	0,8	1,0
pracovní xxxxxxxxxx roztok (3.9.1) (1&xxxx;xx = 10 μx Xx) x&xxxx;xx	0	1	2	4	6	8	10
XXx (3.2) v ml	7	7	7	7	7	7	7
+ 10&xxxx;xx xxxxxxx chloridu xxxxxxxxxxxx (3.11) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx po značku.

Zinek

μg Xx/xx	0	0,05	0,1	0,2	0,4	0,6	0,8
xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.10.1) (1&xxxx;xx = 10 μx Zn) x&xxxx;xx	0	0,5	1	2	4	6	8
XXx (3.2) x&xxxx;xx	7	7	7	7	7	7	7
+ 10&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.11) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx xx xxxxxx.

5.1.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx; Příprava xxxxxxx xxx zkoušku

Xxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx podle xxxx 5.1.1. Xxxxx xx xxxxx jeho koncentraci xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků, odpipetuje xx alikvotní xxxx xxxxxxx xx 100 xx xxxxxxx baňky x&xxxx;xxxxxx se xx xxxxxx kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx 0,5 mol/l (3.3).

Při xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx a zinku xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx roztoku xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.1 xx 100 xx xxxxxxx baňky, přidá xx 10 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.11) x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx 0,5 xxx/x&xxxx;(3.3) (viz xxxxxx bod 8 Xxxxxxxx).

5.1.2.3&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxx zkouška

Xxxxx zkouška xxxx xxxxxxxxx všechny xxxxxxxxxx xxxxx postupu, xxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx. „0“ xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx být xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx.

5.1.2.4&xxxx;&xxxx;&xxxx; Měření xxxxxxx xxxxxxxx

Atomová xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx-xxxxxxxx při xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx délkách:

Fe: 248,3 xx

Xx: 324,8 nm

Mn: 279,5 nm

Zn: 213,8 xx

Xxxxx měření xx xxxxxxx xxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx krmiva

Pokud xxxxxx xxxxxxxxxx organickou xxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxx. Příprava xx xxxxxxx podle druhého xxxxxxxx xxxx 5.1.1.1. Xxxxxx se provádět xxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx stopového prvku x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx prvku xx xxxxxxxx xxxxxx (xxx).

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx provedených xx stejném xxxxxx xxxx laborantem xxxxx xxxxxxxxx:

—	5 mg/kg x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 50&xxxx;xx/xx,

—	10&xxxx;% x&xxxx;xxxxxxx výsledku x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx stopového xxxxx xx 50 xx 100 mg/kg,

—	10 mg/kg x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx prvku xx 100 do 200 mg/kg,

—	5 % x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx prvku xxx 200 xx/xx.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxxxxx velkého xxxxxxxx fosfátů může xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx x&xxxx;xxxxx. Xxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.11). Xxxxx xx xxxxxx xxxxx (Ca + Xx)/X&xxxx;xx xxxxxx &xx; 2, xxxxxx xx do xxxxxxx xxx xxxxxxx xxx xx kalibračních xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.11).

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX OBSAHU XXXXXXXXXXXX

XX-xxxxx-7-xxxx-6-xxxxx-3-[3-(3-xxxxxxx-2-xxxxxxxxx)xxxxxxxx]-xxxxxxxxxx-4-(3X)-1-xxxxxxxxxxx

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx metoda xxxxxxxx stanovení xxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Mez xxxxxxxxxxxx xx 1 xx/xx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxx halofuginonu xx xxxxxxx jako volná xxxx po xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xx vodného xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx koloně. Obsah xxxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx vysokoúčinné xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xx xxxxxxxx xxxx x&xxxx;XX xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxxxxx, pro HPLC.

3.2	Amberlit XXX-2 xxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3.3	Xxxxx xxxxxx.

3.4	Xxxxxxxxxxx.

3.5	Xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxx.

3.6	Xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxx (XX-xxxxx-7-xxxx-6-xxxxx-3-[3-(3-xxxxxxx-2-xxxxxxxxx)xxxxxxxx]-xxxxxxxxxx-4-(3X)-1-xxxxxxxxxxx, X&xxxx;764).

3.6.1

Xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, 100 μx/xx Xx 500 ml xxxxxxx xxxxx xx naváží 50 xx xxxxxxxxxxxx (3.6) x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,1 xx, xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx amonného (3.18), xxxxxx xx značku xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxx roztok je xxxxx tři týdny xxx xxxxxxx 5&xxxx;ºX, xx-xx skladován xx xxx.

3.6.2

Xxxxxxxxxx xxxxxxx Xx xxxx 100 ml xxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x&xxxx;6,0&xxxx;xx standardního xxxxxxxxx roztoku (3.6.1). Xxxxxx xx po xxxxxx mobilní fází (3.21) a promíchá. Xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x&xxxx;6,0 μx/xx. Xxxx xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx čerstvé xxxx xxxxxxxx.

3.7	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (ρ20 přibližně 1,16 g/ml).

3.8

Methanol.

3.9	Dusičnan xxxxxxxx.

3.10	Xxxxxxxx sodný.

3.11	Uhličitan sodný.

3.12	Chlorid xxxxx.

3.13	XXXX (disodná xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx).

3.14	Xxxx, xxx XXXX.

3.15	Xxxxxxxxx xxxxx, roztok, x&xxxx;= 10&xxxx;x/100 xx.

3.16	Xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx, saturovaný xxxxxxxxx xxxxxx, x&xxxx;= 5&xxxx;x/100 xx. 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.11) xx rozpustí xx xxxx, xxxxxx xx xx 1&xxxx;000&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx (3.12), xx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx.

3.17	Xxxxxxxx chlorovodíková, xxxxxxxxx 0,1 xxx/x. 10&xxxx;xx XXx (3.7) se xxxxx xxxxx xx 1&xxxx;000 xx.

3.18	Xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxx 0,25 xxx/x. 19,3&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx (3.3) x&xxxx;30&xxxx;xx kyseliny xxxxxx (3.5) se xxxxxxxx xx vodě (3.14) a zředí xx xx 1 000 xx.

3.19

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx Xxxxxxxx XXX-2 – xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.2) xx xxxxxxx xx xxxx, xx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx ionty, xxx se xxxxxxx xxxxxxxx pomocí xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.20) na xxxxxxxxxxxx xxxxx fázi. Xxx xx pryskyřice xxxxxxx 50&xxxx;xx xxxxxxxxx (3.8), který xx xxxxxxxx, x&xxxx;xxxxxxxxxx se xxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx.

3.20	Xxxxxxxx stříbrný, xxxxxx xxxxxxxxx 0,1 xxx/x. 0,17&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.9) xx xxxxxxxx v 10 ml xxxx.

3.21

Xxxxxxx xxxx XXXX. Xxxxxx se 500&xxxx;xx acetonitrilu (3.1), 300&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx amonného (3.18) x&xxxx;1&xxxx;200&xxxx;xx xxxx (3.14). xX xx xxxxxx xx 4,3 za xxxxxxx xxxxxxxx octové (3.5). Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx 0,22 μx (4.8) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxx (xxxx. xxx, xx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx dobu 10 xxxxx). Xxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxx měsíc, xx-xx xxxxxxxxx xx tmě x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx nádobě.

4.   Přístroje x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxxxxxxx xxxxx.

4.2	Xxxxxxx odparka.

4.3	Odstředivka.

4.4	Zařízení XXXX x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx s nastavitelnou xxxxxxx xxxxxx nebo x&xxxx;xxxxxxxxxx diodového pole.

4.4.1

Kolona xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 300&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, C18, náplň 10&xxxx;μx, xxxx xxxxxxx xxxxxx.

4.5	Xxxxxxxx xxxxxx (300&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;10&xxxx;xx) xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

4.6	Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxx 150&xxxx;xx.

4.7	Xxxxxxxxxx xxxxxx, 0,45 μx.

4.8	Xxxxxxxxxx filtry, 0,22 μx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxxxxx

:

Xxxxxxxxxxx jako xxxxx báze xx xxxxxxx v alkalických roztocích x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Nesmí xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxx 30&xxxx;xxxxx.

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx

5.1.1

Xxxxx vzorek xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxx kontrolu, xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxx xxxxx.

5.1.2

Xxxxxxx xx zkouška xx xxxxxxxxx u slepého xxxxxx krmiva, xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxx ve xxxxxx. Xxx xxxxxxxxx xx xxxxxx 3 mg/kg xx přidá 300 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.6.1) x&xxxx;10&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxx 10 xxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxx v extrakčním postupu (5.2). Xxxxxxxx : Xxx xxxxx této xxxxxx xx slepý xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxx x&xxxx;xxx zkoušce xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xx odstředivkové xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx 200&xxxx;xx xx xxxxxx 10 g upraveného xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1&xxxx;x,&xxxx;xxxxx xx 0,5&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10), 0,5 g EDTA (3.13) x&xxxx;20&xxxx;xx vody x&xxxx;xxxxxxxx xx. Zkumavka xx umístí xx 5 xxxxx xx xxxxx xxxxx (80&xxxx;ºX). Xx xxxxxxxxxxx na xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx 20&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.15) x&xxxx;xxxxxxxx se. Xxxxx xx přidá 100 ml xxxxxxxxxxxx (3.4) a ručně xx 15 xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx. Xxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx umístí xx xxx minuty xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1). Xxxxxxxx xx dvě xxxxxx a ethylacetátová xxxx xx xxxxxx xxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx (4.6) xx 500 xx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx xx opakuje x&xxxx;xxxxxxx 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se promývají xxxxx minutu 50&xxxx;xx xxxxxxx uhličitanu xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx sodným (3.16) a poté xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxxx xxxxxx xx extrahuje xx xxxx jedné xxxxxx 50&xxxx;xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.17). Spodní xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xx 250 xx xxxxxxxxx nálevky. Xxxxxxxxx vrstva xx xxxxx xxxxxxxxx 1,5 xxxxxx s dalšími 50&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx. Spojené xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx 10 xxxxxx x&xxxx;10&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.4).

Xxxxx xxxxxx se xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx 250 xx baňky x&xxxx;xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx se odstraní. Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (4.2) xx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx všechen xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Teplota xxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx 40 ºC. Xx xxxxx xxxxxxxxx 25 xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx odstraní xxxxx 5 xxxxx xxx teplotě 38 ºC.

5.3   Přečištění

5.3.1   Příprava xxxxxxxxxxx xxxxxx

Xxx xxxxx xxxxxxx vzorku xx xxxxxxxx xxxxxx s XAD-2. Xx skleněné xxxxxx (4.5) xx xxxxxxx 10&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.19) xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx (3.8). Xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx malá xxxxx xx xxxxxx xxxx. Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxx 100&xxxx;xx xxxx. Xxxxxx xxxx xx xxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx horního konce xxxxxxxxxxxx kolony. Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx 10 xxxxx xxxxxxxxxxxx. Kolona nesmí xxxxx vyschnout.

5.3.2   Přečištění xxxxxx

Xxxxxxx (5.2) xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx na xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx (5.3.1) a eluuje xx, přičemž xx xxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx nesmí přesáhnout 20&xxxx;xx/xxx. Baňka s kulatým xxxx xx vypláchne 20&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.17) x&xxxx;xxxx xxxxxxxx xx použije k promytí xxxxxxxxxxxx kolony. Xxxxxx xxxxxxxx roztoku xx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxx roztok xx xxxx odstraní. Xx xxxxxx se xxxxx 100&xxxx;xx xxxxxxxxx (3.8) a vypustí xx xxx 5–10&xxxx;xx xxxxxx xx 250 ml xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx 10 minut xxxxx xx xxxxxx a potom xx xxxxxxxxx v promývání xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx 20 xx/xxx. Eluát xx shromažďuje x&xxxx;xxxx xxxxx s kulatým dnem. Xxxxxxxx se xxxxxx xx xxxxxxx odparce (4.2), xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx 40&xxxx;xX. Xxxxxxx se xxxxxx mobilní xxxx (3.21) kvantitativně převede xx 10 xx xxxxxxx baňky. Doplní xx xxxxxxx fází xx xxxxxx a promíchá. Xxxxxxxxx xxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.7). Xxxxx roztok xx uschová xxx xxxxxxxxx HPLC (5.4).

5.4   Stanovení XXXX

5.4.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx jsou xxxxxxxxxx, lze použít x&xxxx;xxxx xxxxxxxx, pokud xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx výsledky:

Kolona xxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (4.4.1).

XXXX mobilní xxxx (3.21).

Xxxxxx: 1,5–2 ml/min.

Detekční xxxxxx xxxxx: 243 xx.

Xxxxx nástřiku: 40–100 μx.

Xxxxxxx chromatografického systému xx kontroluje opakovaným xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.6.2), xxxxx obsahuje 3,0 μg/ml halofuginonu. Xxxxxxx se xxxxxxxxxx, xx se xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (plochy) xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx.

5.4.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx každého xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6.2) x&xxxx;xxxxx xx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx. Kalibrační xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxx xxxx kalibračních roztoků xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;μx/xx.

5.4.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx vzorku

Provede xx xxxxxxxxxx nástřik xxxxxxx xxxxxx (5.3.2), xxxxxxx xx xxxxxxx stejný xxxxx jako xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (plochy) xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx výsledků

Koncentrace xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;μx/xx se xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx hodnoty xxxxx (plochy) halofuginonových xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx s kalibrační xxxxxxx (5.4.2).

Xxxxx halofuginonu (x)&xxxx;x&xxxx;xx/xx xx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

xxx:

x	:	xxxxxxxxxxx halofuginonu x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;μx/xx
x	:	xxxxxxxx navážky xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx výsledků

7.1   Identita

Identita xxxxxxx xxxx být xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx (xx-xxxxxxxxxxxxxx) nebo xxxxxxxx xxxxxxxxx diodového xxxx, přičemž xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx roztoku (3.6.2) xxxxxxxxxxxx 6,0 μx/xx xxxxxxxxxxxx.

7.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx stanovení x&xxxx;xxxxxxxxx (xx-xxxxxxxxxxxxxx)

X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx vhodné xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6.2). Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxx xx xxxxxxx pouze zvýšením xxxx xxxxxxxxxxxx, x&xxxx;xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx množství x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx. Šířka xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx může xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;±10&xxxx;%.

7.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx

Xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx kritérií:

a)	při xxxxxx xxxxx maximální absorpce xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx na xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx danou xxxxxxxxxxx schopností xxxxxxxxxx xxxxxxx. Pro xxxxxxxx xxxxxxxxx pole xx xxxxx ±2 nm;

b)

při xxxxxx xxxxx xxxx 225 x&xxxx;300 xx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx ve xxxxxxxxx xxxxxx a standardu xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx od xxxxxxxxx xxxxx spektra x&xxxx;xxxxxxx 10–100&xxxx;% xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx kritéria xx xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxx vykázána xxxxxx xxxxxx a jestliže odchylka xxxx xxxxx spektry xxxxx nepřesahuje 15&xxxx;% xxxxxxxxxx standardního xxxxxxx;

x)

xxx xxxxxx délce xxxx 225 x&xxxx;300 xx xx nesmí xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx části xxxx xxxxxxxxxx vzorku xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 10 xx 100&xxxx;% xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx kritéria xx dosaženo, jestliže xxxx xxxxxxxx stejná xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx ve xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx spektry xxxxxxxxxxx 15&xxxx;% absorbance xxxxxxx ve vrcholu xxxx.

Xxxxxxxx některé x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxx není xxxxxxxxx.

7.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx mezi výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxx překročit 0,5 xx/xx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xx 3 xx/xx.

7.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx vzorek xxxxxx xxxx xxx xxxxxxx 80&xxxx;%.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx kruhových xxxxx

Xxx xxxxxxxxx xxxxxxx&xxxx;(5) xxxx xxxx laboratořemi xxxxxxxx xxx vzorky.

Výsledky

	Vzorek X (xxxxx) xxx xxxxxxxx	Xxxxxx B (mouka)		Vzorek X&xxxx;(xxxxxx)
		xxx xxxxxxxx	xx xxxx xxxxxxxx	xxx převzetí	po dvou xxxxxxxx
xxxxxx (xx/xx)	XX	2,80	2,42	2,89	2,45
XX (xx/xx)	—	0,45	0,43	0,40	0,42
XXX (%)	—	16	18	14	17
Xxx. (%)		86	74	88	75

ND	=	nezjištěno
SR	=	standardní xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXX	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (%)
Xxx.	=	xxxxxxxxx (%).

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXX

1,3-xxx[(4-xxxxxxxxxxxxxxxx) amino]guanidin xxxxxxxxxxxx

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx umožňuje xxxxxxxxx obsahu robenidinu x&xxxx;xxxxxxxx. Mez xxxxxxxxxxxx xx 5 mg/kg.

2.   Princip

Vzorek xx xxxxxxxxx okyseleným xxxxxxxxxx. Extrakt xx xxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxx z kolony xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx xx x&xxxx;xx xxxxxx xxxxx se xxxxxx pomocí xxxxxxx xxxx. Xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx chromatografií (XXXX) xx xxxxxxxx xxxx xxxxxx XX detektoru.

3.   Chemikálie

3.1

Methanol.

3.2	Okyselený xxxxxxxx. Xx 500 xx xxxxxxx baňky se xxxxxx 4,0&xxxx;xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (ρ20 = 1,18&xxxx;x/xx), xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxxxxx (3.1) a promíchá. Tento xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.3	Xxxxxxxxxxx, xxx XXXX.

3.4	Xxxxxxxxxxx xxxx. Xxx 3X, 8–12 xxxx (1,6–2,5&xxxx;xx perličky xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx pórů 0,3&xxxx;xx).

3.5	Xxxx xxxxxxx, xxxxxx, xxxxxx aktivity I pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. 100&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx do xxxxxx nádoby x&xxxx;xxxxxxx xx 2,0&xxxx;xx xxxx. Xxxxxxxxx xx a protřepává xxxxxxxxx 20 minut. Xxxxxxxx se v dobře xxxxxxxxxxx nádobě.

3.6	Dihydrogenfosforečnan xxxxxxxx, xxxxxx, x&xxxx;= 0,025 xxx/x. 3,4&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselného xx xxxxxxxx ve xxxx (xxx XXXX) x&xxxx;1&xxxx;000 xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxx xx po xxxxxx a promíchá.

3.7	Hydrogenfosforečnan xxxxx, xxxxxx, x&xxxx;= 0,025 xxx/x. 3,55&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx (xxxx 4,45 g dihydrátu, xxxx 8,95&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx) hydrogenfosforečnanu xxxxxxx se xxxxxxxx xx vodě (xxx XXXX) v 1 000 ml xxxxxxx baňce, xxxxxx xx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx.

3.8	Xxxxxxx xxxx HPLC Smíchá xx: 650&xxxx;xx acetonitrilu (3.3), 250&xxxx;xx xxxx (xxx HPLC), 50 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.6), 50&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7). Přefiltruje xx xxxxxxx 0,22 μx (4.6) a roztok xx xxxxxxx (xxxx. xxxxxxxxxxx xx dobu 10 xxxxx).

3.9	Xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxx xxxxxxxxx: 1,3-xxx[(4-xxxxxxxxxxxxxxxx) xxxxx]xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

3.9.1

Xxxxxxxxx, xxxxxxxx standardní xxxxxx: 300 μg/ml Naváží se 30 mg xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx (3.9) x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,1 xx. Rozpustí se x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.2) xx 100 xx xxxxxxx baňce, doplní xx xx značku xxxx rozpouštědlem a promíchá xx. Xxxxx se xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx ve xxx.

3.9.2

Xxxxxxxxx, xxxxxxxx standardní roztok: 12 μx/xx Xxxxxx se 10,0&xxxx;xx základního standardního xxxxxxx (3.9.1) xx 250 ml xxxxxxx xxxxx, xxxxxx xx xx xxxxxx mobilní xxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxx.

3.9.3

Xxxxxxxxxx xxxxxxx Xx xxxx 50 xx xxxxxxxxx baněk xx xxxxxx 5,0, 10,0, 15,0, 20,0 a 25,0 ml xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.2). Xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxx xxxx (3.8) a promíchá. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx 1,2, 2,4, 3,6, 4,8 x&xxxx;6,0 μx/xx xxxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xx připravují xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.10	Xxxx, xxx XXXX.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx a pomůcky

4.1	Skleněná xxxxxx. Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx kohoutem a nádržkou x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx 150 xx. Vnitřní xxxxxx 10–15&xxxx;xx, xxxxx 250&xxxx;xx.

4.2	Xxxxxxxxxx xxxxxxxx nebo xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

4.3	Xxxxxxx xxxxxxx.

4.4	Xxxxxxxx na xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xxxxxxxx ultrafialovým xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx vlnovou xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx, xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx 250–400 xx.

4.4.1

Xxxxxx xxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx: 300&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, X18, xxxxx 10&xxxx;μx nebo xxxxxxx.

4.5	Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx (Xxxxxxx XX/X&xxxx;xxxx podobný).

4.6	Membránové xxxxxx, 0,22 μm.

4.7	Membránové xxxxxx, 0,45 μx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxxxxx

:

Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx. Xxxxx se xxx xxxxx operacích xxxxxxx xxxx tmavé xxxx.

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx pokyny

5.1.1

Provede xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx, xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxx rušivé xxxxx.

5.1.2

Xxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx u slepého xxxxxx krmiva (5.1.1), xx kterého bylo xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxx je xx vzorku. X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx 60 mg/kg xx xx 250 xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx 3,0 ml základního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.1). Xxxxxx se odpaří xxx xx objem 0,5&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx 15 g slepého xxxxxx xxxxxx, promíchá xx a po xxxxxx xxxxxxxx se xxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx (5.2). Xxxxxxxx : Xxx xxxxx této metody xx slepý xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx vzorek x&xxxx;xxx xxxxxxx není zjištěn xxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xx 250 xx xxxxxxx baňky xx xxxxxx xxxxxxxxx 15 g upraveného xxxxxx s přesností na 0,01&xxxx;x,&xxxx;xxxxx xx 100,0&xxxx;xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.2), xxxxxxxxx a hodinu třepe xx&xxxx;xxxxxxxx (4.2). Xxxxxx xx přefiltruje xxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx (4.5) x&xxxx;xxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxx xx 150 xx xxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx 7,5&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxx (3.4), xxxxxxxxx x&xxxx;xxx xxxxx xx xxxxx. Xxxxx xx xxxxx přefiltruje xxxx xxxxx ze xxxxxxxxxx xxxxxx. Tento xxxxxx xx použije x&xxxx;xxxxxxx (5.3).

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx s oxidem xxxxxxxx

Xx spodního konce xxxxxxxx kolony (4.1) xx xxxxx malá xxxxx ze xxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx xx 11,0&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.5) a nasype xx do kolony, xxxxx možno x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx v okolním xxxxxxxxx. Xxxx hlinitý xx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx lehkým xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxx.

5.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxx

Xx kolonu xx xxxxxxxxxx 5,0&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx vzorku (5.2). Xxxxxx xxxxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxx a roztok xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxx se x&xxxx;xxxxxx xxxxxx xxxxxx 100&xxxx;xx xxxxxxxxx (3.1) xxx xxxxxxxxx xxxxxxx 2–3&xxxx;xx za xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx jímá xx 250 ml xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxx xxxxxxx 40 ^oC xxxxxx xx sucha x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx (4.3). Xxxxxxx xx znovu xxxxxxxx xx 3–4&xxxx;xx xxxxxxx xxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx 10 xx xxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx 1–2&xxxx;xx xxxxxxx fáze x&xxxx;xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx xxxxxx po xxxxxx xxxx rozpouštědlem x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx 0,45 μx xxxxxxxxxx xxxxx (4.7). Xxxxx xxxxxx xx použije pro xxxxxxxxx HPLC (5.4).

5.4   Stanovení XXXX

5.4.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxxx xxxx podmínky xx předpokladu, že xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.4.1)

Xxxxxxx fáze XXXX (3.8)

Xxxxxx: 1,5–2 ml/min

Vlnová xxxxx xxxxxxxxx: 317 xx

Xxxxx xxxxxxxx: 20–50 μx

Xxxxxxxxx chromatografického systému xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx kalibračního xxxxxxx (3.9.3), xxxxx xxxxxxxx 3,6 μg/ml, dokud xx nedosáhne konstantních xxxxx píků a konstantních xxxxxxxxxx časů.

5.4.2   Kalibrační křivka

Pro xxxxx xxxxxxxxxx roztok (3.9.3) xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx a změří xx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx vytvoří xxxxxxxxx xxxxxxxxxx hodnot xxxxx xxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx proti xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;μx/xx.

5.4.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxx objem extraktu xxxxxx (5.3.2) xxxx xxx kalibraci x&xxxx;xxxx xx průměrná hodnota xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

X&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx (plochy) xxxxxxxxxxxxxx xxxx v roztoku xxxxxx se určí xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx v roztoku xxxxxx v μg/ml xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx (5.4.2).

Xxxxx xxxxxxxxxx (x)&xxxx;x&xxxx;xx/xx xx xxxxxx se vypočítá xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

xxx:

x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx v roztoku xxxxxx x&xxxx;μx/xx
x	=	xxxxxxxx xxxxxxx vzorku x&xxxx;xxxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxx

7.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxx xxx potvrdit opakovaným xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx detektoru diodového xxxx, xxxxx umožňuje xxxxxxxxx spektra xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx roztoku (3.9.3) obsahujícího 6 μx/xx xxxxxxxxxx.

7.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx (xx-xxxxxxxxxxxxxx)

X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx vhodné xxxxxxxx kalibračního xxxxxxx (3.9.3). Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx, x&xxxx;xx xxxxxx k přidanému xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx. Xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx se xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;±10 %.

7.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx

Xxxxxxxx xxxx posuzovány xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:

x)	xxx xxxxxx délce xxxxxxxxx xxxxxxxx vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx být xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx píku na xxxxxxxxxxxxx stejný x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxx rozlišovací xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx systému. Pro xxxxxxxx xxxxxxxxx pole xx xxxxx ±2 nm;

b)

při xxxxxx xxxxx xxxx 220 x&xxxx;400 xx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xx zkoušeném xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx zaznamenaný xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx lišit xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 10–100 % xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx kritéria xx xxxxxxxx, jestliže xxxx xxxxxxxx stejná xxxxxx a jestliže xxxxxxxx xxxx xxxxx spektry xxxxx xxxxxxxxxxx 15&xxxx;% xxxxxxxxxx standardního xxxxxxx;

x)

xxx xxxxxx xxxxx xxxx 220 x&xxxx;400 xx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx části, xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx lišit xx ostatních částí xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 10–100&xxxx;% xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Tohoto xxxxxxxx je xxxxxxxx, xxxxxxxx jsou xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx a jestliže xx xxxxx sledovaných xxxxxx xxxxxxxx mezi xxxxxxx nepřesahuje 15 % xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx.

Xxxxxxxx některé x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx.

7.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx provedených xx xxxxxxx xxxxxx nesmí xxxxxxxxxx 10&xxxx;% x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxx nad 15 mg/kg.

7.3   Výtěžnost

Výtěžnost pro xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxx být xxxxxxx 85 %.

8.   Výsledky xxxxxxxxx xxxxx

Xxx proveden xxxxxxx xxxx XX, xx xxxxxx dvanáct laboratoří xxxxxxxxxxx čtyři xxxxxx xxxxx xxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx, xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx vzorku xxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx. Xxxxxxxx jsou xxxxxxx v následující xxxxxxx:

	Xxxxxx		Xxxxxxx
	Xxxxx xxxxxx	Xxxxxx	Xxxxx xxxxxx	Xxxxxx
xxxxxx (xx/xx)	27,00	27,99	43,6	40,1
xx (xx/xx)	1,46	1,26	1,44	1,66
XXx (%)	5,4	4,5	3,3	4,1
XX (xx/xx)	4,36	3,36	4,61	3,91
XXX (%)	16,1	12,0	10,6	9,7
Xxxxxxxxx (%)	90,0	93,3	87,2	80,2

xx	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx koeficient xxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;%
XX	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXX	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx v %.

F.   STANOVENÍ XXXXXXXXXXX

2,6-xxxxxxx-xxxx-(4-xxxxxxxxxxx)-4-(4,5-xxxxxxx-3,5-xxxxx-1,2,4-xxxxxxx-2-(3-X)xx)xxxxxxxxxxxxxxxxx

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx a rozsah

Tato xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx. Xxx xxxxxxx xx 0,1 xx/xx, xxx xxxxxxxxxxxx 0,5 xx/xx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. U krmiv xx alikvotní část xxxxxxxx xxxxxxxx na XXX patroně X18. Xxxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxx. Xx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx XXX/xxxx. X&xxxx;xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx se xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx XXX/xxxx. Xxxxx xxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (HPLC) xx xxxxxxxx xxxx s ternárním xxxxxxxxxx x&xxxx;XX detekcí.

3.   Chemikálie

3.1	Voda, xxx HPLC.

3.2	Octan xxxxxx.

3.3	Xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (TBHS).

3.4	Acetonitril, xxx XXXX.

3.5	Xxxxxxxx, xxx XXXX.

3.6	X,X-xxxxxxxxxxxxxxxx (XXX).

3.7	Xxxxxxxx chlorovodíková, ρ20 = 1,19&xxxx;x/xx.

3.8	Xxxxxxxxxx látka: xxxxxxxxxx XX-24: 2,6-dichlor-alfa-(4-chlorofenyl)-4-(4,5-dihydro-3,5-dioxo-1,2,4-triazin-2-(3-H)yl)benzenacetonitril, xxxxxxxxxxx xxxxxxx, E 771.

3.8.1

Základní xxxxxxxxxx roztok diclazurilu, 500 μx/xx Xx 50 xx odměrné xxxxx xx naváží 25 xx xxxxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,1 xx, xxxxxxxx se x&xxxx;XXX (3.6), xxxxxx xx XXX (3.6) xx značku x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxx baňka se xxxxx hliníkovou xxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxx teplotě ≤ 4&xxxx;ºX xxxxx xxxxx xxxxx.

3.8.2

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx, 50 μg/ml Do 50 ml odměrné xxxxx xx xxxxxxx 5,00&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8.1), xxxxxx xx XXX (3.6) xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx xx použije xxxxxxx xxxxx z tmavého xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxx. Roztok je xxx teplotě ≤ 4&xxxx;ºX xxxxx xxxxx xxxxx.

3.9	Xxxxxxx standardní substance: 2,6-xxxxxxxx-α-(4-xxxxxxxxxxx)-4-(4,5-xxxxxxx-3,5-xxxxx-1,2,4-xxxxxxx-2-(3-X)-xx)-α-xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx.

3.9.1

Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, 500 μg/ml Do 50 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 25 mg xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.9) x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,1 xx, rozpustí se x&xxxx;XXX (3.6), doplní xx XXX (3.6) xx xxxxxx a promíchá. Xxxxxxx baňka xx xxxxx hliníkovou fólií xxxx se xxxxxxx xxxxxxx baňka x&xxxx;xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxx. Roztok xx xxx teplotě ≤ 4&xxxx;ºX xxxxx jeden xxxxx.

3.9.2

Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, 50 μx/xx Xx 50 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx 5,00&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx standardního xxxxxxx (3.9.1), xxxxxx xx XXX (3.6) xx xxxxxx a promíchá. Xxxxxxx baňka se xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx xx použije xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx a uchovává se x&xxxx;xxxxxxxxxx. Roztok je xxx teplotě ≤ 4&xxxx;ºX stálý xxxxx xxxxx.

3.9.3

Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxx premixy, x/1&xxxx;000 xx/xx (x&xxxx;= xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xx/xx) Xx 100 ml xxxxxxx xxxxx se naváží x/10 xx interní xxxxxxxxxx substance x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 xx, xxxxxxxx xx x&xxxx;XXX (3.6) x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.6), xxxxxx XXX xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx xx použije xxxxxxx xxxxx z tmavého xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxx. Roztok xx xxx xxxxxxx ≤ 4&xxxx;ºX xxxxx jeden xxxxx.

3.10	Xxxxxxxxxx xxxxxx, 2 μx/xx Xx 50 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 2,00 ml xxxxxxxxxxxx xxxxxxx diclazurilu (3.8.2) x&xxxx;2,00&xxxx;xx xxxxxxxxx standardního xxxxxxx (3.9.2). Xxxxx xx 16 ml XXX (3.6), xxxxxx se xxxxx po xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx použitím.

3.11	SPE patrona X18, xxxx. Bond Xxxx, xxxxxxxx: 1 xx, sorpční xxxxxxxx: 100 mg.

3.12	Extrakční směs: xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xx 1&xxxx;000&xxxx;xx xxxxxxxxx (3.5) xx xxxxxxxxxx 5,0&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.7) x&xxxx;xxxxxxxx.

3.13	Xxxxxxx xxxx xxx XXXX.

3.13.1

Xxxxxx (xxxxxx) A: roztok octanu xxxxxxxx a tetrabutylamonium xxxxxxxxxxxxxx. 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx (3.2) a 3,4 g TBHS (3.3) xx xxxxxxxx x&xxxx;1&xxxx;000&xxxx;xx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx.

3.13.2

Xxxxxx (xxxxxx) B: acetonitril (3.4).

3.13.3

Xxxxxx (xxxxxx) X:&xxxx;xxxxxxxx (3.5).

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

4.2	Xxxxxxxx xxx XXXX x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

4.2.1

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, Xxxxxxxx XXX, xxxxx 3 μx, 100&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4,6&xxxx;xx xxxx xxxxxxx.

4.2.2

XX detektor x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx nebo xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx.

4.3	Xxxxxxx xxxxxxx.

4.4	Xxxxxxxxxx filtr, 0,45 μx.

4.5	Xxxxxxx zařízení.

4.6	Ultrazvuková lázeň.

5.   Postup

5.1   Obecné xxxxxx

5.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxx kontroly xxxx, xx slepý xxxxxx xxxxxx neobsahuje xxx xxxxxxxxxx, xxx xxxx xxxxxx xxxxx, xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxx diclazuril xxx xxxx xxxxxx xxxxx.

5.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx na xxxxxxxxx

Xxxxxxx xx výtěžnost xx xxxxxxx na xxxxxx xxxxxx xxxxxx, ke xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxx odpovídá xxxxxxxx xxxxxxxxxxx ve zkoušeném xxxxxx. Xxx obohacení xx xxxxx 1 xx/xx xx k 50 g slepého xxxxxx xxxxxx xxxxx 0,1&xxxx;xx základního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8.1). Xxxxxxxx xx promíchá, xxxxx xx 10 xxxxx xxxx a před zahájením xxxxxxxx (5.2) se xxxxx několikrát promíchá.

Není-li x&xxxx;xxxxxxxxx slepý xxxxxx xxxxxx podobného xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx (xxx 5.1.1), lze xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx metodou xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. X&xxxx;xxx xxxxxxx xx ke xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx přibližně xxxxxx xxxxxxxx diclazurilu, xxxx je xx xxxxxx xxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx zkouší xxxxxxxx xx vzorkem neobohaceným x&xxxx;xxxxxxxxx xx vypočte xxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

5.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx 500 ml xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,01 g. Přidá xx 1,00&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.2) x&xxxx;200&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxx (3.12) x&xxxx;xxxxx xx xxxxxx. Xxxx se přes xxx xxxxx na xxxxxxxx zařízení (4.1). Xxxx xx nechá 10 minut xxxxxx. 20&xxxx;xx supernatantu xx xxxxxxx do xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx 20&xxxx;xx xxxx. Xxxxx xxxxxx se xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.11) a prosaje xx xxxxxx xxxxx (4.5). Xxxxxxx xx xxxxxxx 25&xxxx;xx směsi xxxxxxx z extrakční směsi (3.12) x&xxxx;xxxx, 65 + 35 (X&xxxx;+ X). Spojené frakce xx xxxxxxxx, účinná xxxxx x&xxxx;xxxxxxx standard xx xxxxxx 25&xxxx;xx xxxxx xxxxxxx z extrakční xxxxx (3.12) x&xxxx;xxxx, 80 + 20 (X&xxxx;+ V). Xxxx xxxxxx se x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx (4.3) odpaří xxx 60&xxxx;xX do xxxxx. Odparek xx xxxxxxxx x&xxxx;1,0&xxxx;xx DMF (3.6), xxxxx se 1,5&xxxx;xx vody (3.1) x&xxxx;xxxxxxxx. Roztok xx xxxxxxxxxxx přes xxxxxxxxxx xxxxx (4.4). Dále xx xxxxxxxxx se xxxxxxxxxx HPLC (5.3).

5.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xx 500 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,001&xxxx;x.&xxxx;Xxxxx xx 1,00&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.3) a 200 ml xxxxxxxxx xxxxx (3.12) x&xxxx;xxxxx xx uzavře. Směs xx xxxx xxx xxxxx xx xxxxxxxx (4.1). Poté xx xxxxx 10 minut xxxxxx. 10&xxxx;000/x&xxxx;xx (p = xxxxxxxxxxx obsah xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xx/xx) xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx dnem xxxxxx xxxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx (4.3) se xxxxxx xx sníženého xxxxx xxx 60&xxxx;ºX xx xxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;10,0&xxxx;xx XXX (3.6), xxxxx xx 15,0&xxxx;xx xxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxx xx pokračuje se xxxxxxxxxx HPLC (5.3).

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx XXXX

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx doporučené, lze xxxxxx xxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxx xxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (4.2.1):	100 mm × 4,6 mm, Hypersil XXX, náplň 3 μx nebo xxxxxxx
Xxxxxxx xxxx:	Xxxxxx X&xxxx;(3.13.1):	xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx a tetrabutylamonium xxxxxxxxxxxxxx
	Xxxxxx X&xxxx;(3.13.2):	xxxxxxxxxxx
	Xxxxxx X&xxxx;(3.13.3):	xxxxxxxx
Xxxx xxxxx:	— xxxxxxxx gradientová xxxxx — xxxxxxx xxxxxxxx: X&xxxx;+ X&xxxx;+ X&xxxx;= 60 + 20 + 20 (X&xxxx;+ X&xxxx;+ V) — po 10 xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx po xxxx 30&xxxx;xxxxx&xxxx;xx: X&xxxx;+ X&xxxx;+ X&xxxx;= 45 + 20 + 35 (X&xxxx;+ V + V) 10 xxxxx proplachovat složkou X
Xxxxxx:	1,5–2 xx/xxx
Xxxxx xxxxxxxx:	20 μx
Xxxxxx délka xxxxxxxxx:	280 xx

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx systému xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10), který xxxxxxxx 2 μg/ml, xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx.

5.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxxx xx nastřikuje 20 μx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.10) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxx hodnota výšky (xxxxxx) xxxx diclazurilu x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

5.3.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxxx xx nastřikuje 20 μx xxxxxxx vzorku (5.2.1 nebo 5.2.2) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxx

6.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxx (x)&xxxx;x&xxxx;xx/xx ve xxxxxx xx xxxxxxx podle xxxxxxxxxxxxx vzorce:

(mg/kg)

kde:

hd,s	=	výška (xxxxxx) xxxx diclazurilu v roztoku xxxxxx (5.2.1)
xx,x	=	xxxxx (xxxxxx) xxxx interního xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx vzorku (5.2.1)
xx,x	=	xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10)
xx,x	=	xxxxx (xxxxxx) píku xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10)
xx,x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;μx/xx (3.10)
x	=	xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x
X	=	xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx 5.2.1 (tj. 2,5 xx).

6.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxx (x)&xxxx;x&xxxx;xx/xx xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

(xx/xx)

xxx:

xx,x	=	xxxxx (xxxxxx) píku xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10)
xx,x	=	xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10)
xx,x	=	xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx (5.2.2)
hi,s	=	výška (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxx standardu x&xxxx;xxxxxxx vzorku (5.2.2)
xx,x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v kalibračním roztoku x&xxxx;μx/xx (3.10)
x	=	xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x
X	=	xxxxx extrakční xxxxx xxxxx 5.2.2 (xx. 25 ml)
p	=	deklarovaný xxxxx diclazurilu x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xx/xx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx výsledků

7.1   Identita

Identitu xxxxxxx xxx xxxxxxxx opakovaným xxxxxxxxxx s přídavkem (xx-xxxxxxxxxxxxxx) xxxx využitím detektoru xxxxxxxxx xxxx, přičemž xx srovnávají xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (5.2.1 xxxx 5.2.2) x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10).

7.1.1   Opakované xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx (xx-xxxxxxxxxxxxxx)

X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx (5.2.1 nebo 5.2.2) xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx kalibračního xxxxxxx (3.10). Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxx interního xxxxxxxxx, x&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxxxx množství x&xxxx;xxxxxx. Xxxxx píku x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx výšky xx xxxx odchylovat xx xxxxx původního píku xxxxxxxxxxx xxxx píku xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx vzorku xxxxxxx x&xxxx;±&xxxx;10&xxxx;%.

7.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx pole

Výsledky xxxx xxxxxxxxxx podle xxxxxxxxxxxxx kritérií:

a)	při vlnové xxxxx maximální absorpce xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx musí xxx záznam spektra xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx na xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx pole xx xxxxx xxxxxxx ±2 xx;

x)

xxx xxxxxx xxxxx xxxx 230 x&xxxx;320 xx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx zkoušeného xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx lišit xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 10–100&xxxx;% xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Tohoto xxxxxxxx xx xxxxxxxx, jestliže xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx nepřesahuje 15 % xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx;

x)

xxx xxxxxx xxxxx xxxx 230 x&xxxx;320 xx xx xxxxx spektrum xxxxxxxxx xxxxx, vrcholu x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx částí xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 10–100&xxxx;% xxxxxxxxx absorbance. Tohoto xxxxxxxx xx xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx odchylka mezi xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx 15&xxxx;% xxxxxxxxxx spektra xx xxxxxxx xxxx.

Xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx potvrzena.

7.2   Opakovatelnost

Rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx:

—	30&xxxx;% relat. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx 0,5 xx/xx x&xxxx;2,5 mg/kg,

—	0,75 xx/xx x&xxxx;xxxxxx diclazurilu xxxx 2,5 xx/xx x&xxxx;5 xx/xx,

—	15&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx vyššího xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx nad 5&xxxx;xx/xx.

7.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxx obohacený (xxxxx) xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx 80&xxxx;%.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx testů

Při xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx zkoušeno 5 xxxxxx 11 xxxxxxxxxxxx. Xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx, z nichž jeden xxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx (X&xxxx;100) x&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (A 100). Xxxxxxxxxx xxxxx diclazurilu xx 100 mg/kg. Xxx xxxxx xxxxx pro xxxxxx xxxxxxxxx od 3&xxxx;xxxxxxx výrobců (XX) (X1/X1/X1). Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx je 1&xxxx;xx/xx. Xxxxxxxxxx byly pověřeny, xxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxx zkouškám. (Xxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx viz Xxxxxxx xx XXXX Xxxxxxxxxxxxx, Xxxxxx 77, Xx6, 1994, s. 1 359–1 361). Xxxxxxxx jsou xxxxxxx x&xxxx;xxxx uvedené xxxxxxx.

	Xxxxxx 1 X&xxxx;100	Xxxxxx 2 O 100	Vzorek 3 X1	Xxxxxx 4 X1	Xxxxxx 5 K1
L	11	11	11	11	6
n	19	18	19	19	12
Průměr	100,8	103,5	0,89	1,15	0,89
Sr (mg/kg)	5,88	7,64	0,15	0,02	0,03
CVr (%)	5,83	7,38	17,32	1,92	3,34
XX (xx/xx)	7,59	7,64	0,17	0,11	0,12
XXX (%)	7,53	7,38	18,61	9,67	13,65
Xxxxxxxxxxx xxxxx (mg/kg)	100	100	1	1	1

L	=	počet laboratoří
n	=	počet xxxxxxxxxxxx hodnot
Sr	=	standardní xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XX	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx reprodukovatelnosti
CVR	=	variační koeficient xxxxxxxxxxxxxxxxxxx.

9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxx být xxxxxx xxxxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xx měřena x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx koncentrace.

G.   STANOVENÍ XXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxx sůl xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxx Streptomyces xxxxxxxxxxx

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx a premixech. Xxx xxxxxxx xx 5 xx/xx, xxx xxxxxxxxxxxx 10 mg/kg.

2.   Princip

Lasalocid se xxxxxxxxx xx vzorku xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx a stanoví xx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (HPLC) na xxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselný (XX2XX4).

3.2	Xxxxxxxx xxxxxxxxxx, x&xxxx;(x/x)&xxxx;= 85&xxxx;%.

3.3	Xxxxxx xxxxxxxx fosforečné, x&xxxx;= 20&xxxx;%. 23,5&xxxx;xx kyseliny xxxxxxxxxx (3.2) xx xxxxxx xxxxx xx 100 xx.

3.4	6-xxxxxx-2-xxxxxxxxxx (1,5-dimethylhexylamin), x&xxxx;(x/x)&xxxx;= 99&xxxx;%.

3.5	Xxxxxxxx, xxx XXXX.

3.6	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxx = 1,19&xxxx;x/xx.

3.7

Xxxxxxxxx xxxxxxx roztok, x&xxxx;= 0,01 mol/l. V 500 ml xxxx (3.11) xx xxxxxxxx 1,36&xxxx;x&xxxx;XX2XX4 (3.1), xxxxx se 3,5 ml xxxxxxxx fosforečné (3.2) x&xxxx;10,0&xxxx;xx 6-xxxxxx-2-xxxxxxxxxxx (3.4). Xxxxxxx pH xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) xx 4,0 x&xxxx;xxxxxx se xxxxx (3.11) xx 1&xxxx;000 xx.

3.8	Xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xx 1&xxxx;000 ml odměrné xxxxx xx odměří 5,0&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.6), xxxxxx se xxxxxxxxxx (3.5) po xxxxxx a promíchá. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.9	XXXX xxxxxxx xxxx, xxxxxx xxxxxxxxxxx tlumivého xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx 5 + 95 (V + X). Xxxxxx xx 5&xxxx;xx fosfátového xxxxxxxxx xxxxxxx (3.7) x&xxxx;95&xxxx;xx xxxxxxxxx (3.5).

3.10	Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, X34X53X8Xx (xxxxx sůl xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx lasaliensis), X&xxxx;763.

3.10.1

Xxxxxxxx standardní roztok xxxxxxxxxx, 500 μg/ml Do 100 xx xxxxxxx baňky xx xxxxxx 50 xx xxxxxxxxxx (3.10) x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 xx x&xxxx;xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.8), xxxxxx se xxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.10.2

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx lasalocidu, 50 μx/xx 10,0&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.1) se xxxxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.10.3

Xxxxxxxxxx roztoky Do xxxx 50 xx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 4,0, 5,0 x&xxxx;10,0&xxxx;xx pracovního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.2). Xxxxxx xx po xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 4,0, 5,0 x&xxxx;10,0 μx xxxxxxxxxx xx&xxxx;xx. Xxxx roztoky xx xxxx připravovat xxxxxxx před xxxxxxxx.

3.11	Xxxx, xxx XXXX.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxxxxxxx xxxxx (nebo xxxxx xxxxxxx xxxxx) s kontrolou xxxxxxx.

4.2	Xxxxxxxxxx filtry, 0,45 μx.

4.3	Xxxxxxxx XXXX x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 20 μx.

4.3.1

Xxxxxx xxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx 125 mm × 4 mm, xxxxxxxx xxxx X18, xxxxx 5 μx xxxx xxxxxxx.

4.3.2

Xxxxxxxxxxxxxxxxx s nastavitelnou xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx délkou.

5.   Postup

5.1   Obecné xxxxxx

5.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx vzorek xxxxxx

Xxx xxxxxxxxx zkoušky xx xxxxxxxxx (5.1.2) xx xxxxxxx zkouška slepého xxxxxx krmiva xxx xxxxxxxx, xx není xxxxxxxx xxx lasalocid xxx xxxx rušivé xxxxx. Slepý vzorek xxxxxx má podobné xxxxxxx xxxx zkoušený xxxxxx a není zjištěn xxxxxxxxx xxx jiné xxxxxx xxxxx.

5.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx na xxxxxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xx provede xx xxxxxx xxxxxx xxxxxx, xx kterému xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx. Xxx xxxxxxxxx xx xxxxx 100 xx/xx se xxxxx 10,0&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.1) xx 250 xx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx asi 0,5 xx. Xxxxx se xxxxx 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxxxxx, xxxxx se 10 minut xxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (5.2) xx znovu xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxx-xx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx jako xxxxxxxx xxxxxx (xxx 5.1.1), xxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx standardního xxxxxxxx. X&xxxx;xxx xxxxxxx xx xx zkoušenému xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, jaké xx ve xxxxxx xxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxx xx potom xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx a výtěžnost xx vypočte xxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

5.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx 250 ml kónické xxxxx xx zátkou xx naváží 5–10&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,01 g. Pipetou xx přidá 100,0 ml xxxxxxxxxxx methanolu (3.8). Xxxxx se xxxxx xxxxxx xxxxxx a promíchá xxxxxxxxx. Potom xx xxxxx na 20&xxxx;xxxxx xx ultrazvukové lázně (4.1) xxx teplotě xxx 40&xxxx;ºX. Pak xx baňka xxxxx x&xxxx;xxxxxxx na xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Nechá xx xxxx xxx xxxxxx, xxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, x&xxxx;xxxxx xx alikvotní část xxxxxxxxxxx přes membránový xxxxx 0,45 μx (4.2) xx xxxxxx xxxxxx. Dále xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx XXXX (5.3).

5.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xx 250 xx xxxxxxx xxxxx xx naváží asi 2&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,001 g. Přidá xx 100,0 ml okyseleného xxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxx xx 20 xxxxx xx ultrazvukové xxxxx (4.1) xxx xxxxxxx xxx 40&xxxx;ºX. Xxx xx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx na xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxxx promíchá. Xxxxx xx stát xxx xxxxxx, xxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxx částice, x&xxxx;xxxxx se xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx přes xxxxxxxxxx filtr 0,45 μx (4.2). Xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx okyseleným xxxxxxxxxx (3.8) xx xxxxxxxx koncentraci xxx 4 μg/ml xxxxxxxxxx. Xxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx XXXX (5.3).

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx XXXX

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx; xxxxx xxx xxxxxxx jiné xxxxxxxx za předpokladu, xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxx xxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (4.3.1):	125&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, xxxxxxxx xxxx X18, xxxxx 5 μx nebo xxxxxxx
Xxxxxxx fáze (3.9):	xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.7) x&xxxx;xxxxxxxxx (3.5), 5 + 95 (X&xxxx;+ X)
Xxxxxx:	1,2 xx/xxx
Xxxxxxxx xxxxxx xxxxx:
xxxxxxxx:	310 xx
xxxxx:	419 xx
Xxxxx xxxxxxxx:	20 μx

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.3), xxxxx xxxxxxxx 4,0 μx/xx, xxxxx xx xxxxxxxxx konstantních xxxxx (xxxx ploch) píků x&xxxx;xxxxxxxxxxxx retenčních xxxx.

5.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.10.3) xx nastřikuje xxxxxxxxxx a změří xx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxx každou xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxx průměrných xxxxxx xxxxx xxxx xxxxx píků xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;μx/xx.

5.3.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxx 5.2.1 xxxx 5.2.2 se xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx výšek (xxxxx) xxxx xxxxxxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

X&xxxx;xxxxxxxx hodnoty xxxxx (plochy) xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx (5.3.3) xx xxxxxxxxxx s kalibrační xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;μx/xx.

6.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxx lasalocidu (x)&xxxx;x&xxxx;xx/xx ve xxxxxx xx xxxxxxxx podle xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

&xxxx;(xx/xx)

xxx:

x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx (5.2.1) x&xxxx;μx/xx
X1	=	xxxxx xxxxxxxx vzorku xxxxx 5.2.1 v ml (xx. 100 ml)
m	=	hmotnost xxxxxxx vzorku v g.

6.2   Premixy

Obsah xxxxxxxxxx (x)&xxxx;x&xxxx;xx/xx ve xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx následujícího xxxxxx:

&xxxx;(xx/xx)

xxx:

x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx (5.2.2) x&xxxx;μx/xx
X2	=	xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx 5.2.2 x&xxxx;xx (tj. 250 xx)
x	=	xxxxxx xxxxxx xxxxx 5.2.2
x	=	xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxx

7.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx než xxxxxx x&xxxx;XX xxxxxxx. Xxxxxxxx analytu xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx (xx-xxxxxxxxxxxxxx).

7.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx (xx-xxxxxxxxxxxxxx)

X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx (5.2.1 nebo 5.2.2) xx xxxxx xxxxxx množství xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.3). Přidané xxxxxxxx lasalocidu musí xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx vzorku. Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx lasalocidu, x&xxxx;xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx píku x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx extraktu xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;±10 %.

7.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx u stejného xxxxxx xxxxx překročit:

—	15 % relat. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxx lasalocidu x&xxxx;xxxxxxx xx 30 xx/xx xx 100 xx/xx,

—	15 xx/xx xxx xxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx 100 mg/kg xx 200 mg/kg,

—	7,5 % xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx vyššího xxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxx nad 200&xxxx;xx/xx.

7.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxx xxxxxxxxx (xxxxx) vzorek xxxxxx je výtěžnost xxxxxxx 80&xxxx;%. Pro xxxxxxxxx vzorky premixů xx xxxxxxxxx xxxxxxx 90&xxxx;%.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx

Xxxxxxx xxxxx&xxxx;(6) xxxx xxxxxxxxx xx&xxxx;2 xxxxxx xxxxxxx (xxxxxx 1 a 2) x&xxxx;5&xxxx;xxxxxx krmiva (xxxxxx 3–7) xx 12 xxxxxxxxxxxx. U každého xxxxxx xxxx provedeny xxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx v následující xxxxxxx:

	Xxxxxx 1 Xxxxxx xxx xxxxxx	Xxxxxx 2 Xxxxxx xxx xxxxx	Xxxxxx 3 Xxxxx směs pro xxxxx peletovaná	Vzorek 4 Xxxxx xxxx xxx kuřata xxxxx	Xxxxxx 5 Xxxxx směs xxx krůty	Vzorek 6 Krmná xxxx xxx xxxxxx X	Xxxxxx 7 Xxxxx xxxx xxx xxxxxx X
X	12	12	12	12	12	12	12
x	23	23	23	23	23	23	23
xxxxxx (xx/xx)	5&xxxx;050	16&xxxx;200	76,5	78,4	92,9	48,3	32,6
xx (xx/xx)	107	408	1,71	2,23	2,27	1,93	1,75
XXx (%)	2,12	2,52	2,24	2,84	2,44	4,00	5,37
sR (xx/xx)	286	883	3,85	7,32	5,29	3,47	3,49
XXX (%)	5,66	5,45	5,03	9,34	5,69	7,18	10,70
Deklarovaný xxxxx (xx/xx)	5&xxxx;000&xxxx;(7)	16&xxxx;000&xxxx;(7)	80&xxxx;(7)	105&xxxx;(7)	120&xxxx;(7)	50&xxxx;(8)	35&xxxx;(8)

X	=	xxxxx laboratoří
n	=	počet xxxxxxxxxxxx xxxxxx
xx	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
xX	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx reprodukovatelnosti
CVr	=	variační koeficient xxxxxxxxxxxxxxx v %
CVR	=	variační xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx v %.

---

(1)  Provedla pracovní xxxxxxx xxx xxxxxx Xxxxxxx Xxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxx- xxx Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXXXX).

(2)&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx Verband Xxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx Untersuchungs- xxx Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXXXX).

(3)&xxxx;&xxxx;Xxx xxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx podobné výsledky (xxxx. xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx).

(4)&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxx (xxxxxxx xxxx xxxxx) xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxx stopové xxxxx, a proto xxxx xxx odstraněn. X&xxxx;xxxxxx xxxxxx krmiv xxxx xxx proto xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxx 5.1.1.1 až x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx nerozpustný xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxx a vloží xx xxxx do xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx&xxxx;xxxxxxx. Xxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxx xxxx (4.1) při xxxxxxx pod 550&xxxx;ºX, xxxxx xxxxxxx uhlíkaté xxxxxxx zcela xxxxxxx. Xxxxx se xxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx xxxxx vody x&xxxx;xxxx 10–15&xxxx;xx xxxxxxxx fluorovodíkové (3.4) a odpaří xx xx xxxxx při xxx 150&xxxx;ºX. Pokud xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, rozpustí se xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx mililitrech xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxx. Přidá xx xxx xxxxx kyseliny xxxxxx (3.5) x&xxxx;xxxxxxx xx, xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxxxx bílý xxxx. Po xxxxxxx 5&xxxx;xx kyseliny chlorovodíkové 6 xxx/x&xxxx;(3.2) x&xxxx;xxx 30&xxxx;xx xxxx xx xxxxxx xxxxxxx, přefiltruje xx 250 ml xxxxxxx baňky x&xxxx;xxxxxx xx po značku xxxxx (xxxxxxxxxxx XXx xx xxx 0,5 xxx/x). Pak xx xxxxxxxxx podle xxxx 5.1.2.

(5)&xxxx;&xxxx;Xxx Analyst 108, 1983, x.&xxxx;1&xxxx;252–1&xxxx;256.

(6)&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx, 1995, 120, s. 2 175–2 180.

(7)  Obsah xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

(8)&xxxx;&xxxx;Xxxxxx připravené v laboratoři.