Plné znění - 32009R0152

XXXXXXX&xxxx;X

XXXXXX XXXXXX XXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXX X&xxxx;XXXXXX POUŽITÍ

Vzorky xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx níže xxxxxxxxx xxxxx. Xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxx vzorky x&xxxx;xxxx xxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXX XXXXXX

Xxxxx xxxxxx xxxxxxx osoby xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXX

Xxxxxxxxxx xxxxxx: xxxxxxxx xxxxxxxx, které xxxxx určitou jednotku x&xxxx;x&xxxx;xxxxx se předpokládají xxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxx xxxxxx: xxxxxxxx xxxxxxxx v jednom xxxx xxxxxxxxxx partie.

Souhrnný xxxxxx: xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx ze xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxxxx xxxxxx: reprezentativní xxxx xxxxxxxxxx vzorku, která xx xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxx: xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx homogenizovaného souhrnného xxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXX

4.1	Xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxx musí xxx xxxxxxxx z materiálů, xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, x&xxxx;xxxxx má xxx xxxxx vzorků xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxxx xxxxx xxx oficiálně xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

4.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx odběr xxxxxx xxxxxx krmiv

4.2.1   Ruční xxxxx xxxxxx

4.2.1.1

Xxxxxxx s rovným xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxx.

4.2.1.2

Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxx vzorkovací xxxxxxx. Rozměry vzorkovače xxxx xxx přiměřené xxxxxxxxxxx vzorkované xxxxxx (xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx xxxxx apod.) x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx krmiva.

4.2.2   Mechanický xxxxx xxxxxx

Xxx odběr vzorků xxxxxx v pohybu lze xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

4.2.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxx určené x&xxxx;xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxx být xxxxxxx xxx xxxxx dílčích xxxxxx x&xxxx;xxx úpravu xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXXXXXX POŽADAVKY

5.A	Týkající xx xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx
5.X.1	Xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxx, xxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxx.
5.X.2	Xxxxx xxxxxx
5.X.2.1	Xxxxx xxxxxx xxxxxx:	Xxxxxxxxx počet dílčích xxxxxx:
5.X.2.1.1	xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 2,5 tuny	sedm
5.A.2.1.2	vzorkované xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xxx 2,5 xxxx	√ 20xxxx počet xxx, xxxxx tvoří vzorkovanou xxxxxx&xxxx;(1), maximálně 40 xxxxxxx vzorků
5.A.2.2	Balené xxxxxx:	Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx, z nichž xx být odebrán xxxxxx&xxxx;(2):
5.X.2.2.1	Xxxxxx o hmotnosti xxxxx xxx xxxxx xxxxxxxx:
5.X.2.2.1.1	xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxx	xxxxxxx xxxxxx
5.X.2.2.1.2	xxxxxxxxxx partie obsahující xxx až 16 xxxxxx	xxxxx
5.X.2.2.1.3	xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx 16 xxxxxx	√ xxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx&xxxx;(1), xxxxxxxxx 20 xxxxxx
5.X.2.2.2	Xxxxxx o hmotnosti nepřevyšující 1&xxxx;xx	xxxxx
5.X.2.3	Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx:	Xxxxxxxxx počet xxxxx, x&xxxx;xxxxx má xxx xxxxxxx xxxxxx&xxxx;(2):
5.X.2.3.1	Xxxxxx o obsahu xxxxxx než xxxxx xxxx:
5.X.2.3.1.1	xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx čtyři xxxxxx	xxxxxxx xxxxxx
5.X.2.3.1.2	xxxxxxxxxx partie xxxxxxxxxx xxx až 16 xxxxx	xxxxx
5.X.2.3.1.3	xxxxxxxxxx partie xxxxxxxxxx xxxx xxx 16 nádob	√ počtu xxxxx, které tvoří xxxxxxxxxxx xxxxxx&xxxx;(1), maximálně 20 xxxxx
5.X.2.3.2	Xxxxxx o obsahu xxxxxxxxxxxxxx jeden litr	čtyři
5.A.2.4	Krmivo x&xxxx;xxxxxxx a minerální xxxx	Xxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx xxxx, x&xxxx;xxxxx má xxx xxxxxxx xxxxxx&xxxx;(2): xxxxx xxxx xxxx xxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx 25 xxxxxxxx, maximálně čtyři xxxxx xxxx xxxx
5.X.3	Xxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx na xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx, které xxxxx xxxxxxxx xxxxxx, nesmí xxx xxxxx xxx:
5.X.3.1	Xxxxx xxxxxx krmivo	4 kg
5.A.3.2	Balené xxxxxx:
5.X.3.2.1	xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx vyšší xxx 1&xxxx;xx	4&xxxx;xx
5.X.3.2.2	xxxxxx o hmotnosti nepřevyšující 1&xxxx;xx	xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx
5.X.3.3	Xxxxxx nebo xxxxxxxxxx xxxxxx:
5.X.3.3.1	xxxxxx o obsahu xxxxxx xxx xxxxx xxxx	xxxxx xxxxx
5.X.3.3.2	xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx	xxxxx xxxx originálních nádob
5.A.3.4	Krmiva x&xxxx;xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxx:
5.X.3.4.1	x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xxx 1&xxxx;xx/xxx	4&xxxx;xx
5.X.3.4.2	x&xxxx;xxxxxxxxx nižší xxx 1&xxxx;xx/xxx	xxxxxxxx xxxx originálních xxxxx nebo xxxx
5.X.4	Xxxxxxx xxxxxx Xxxxxxx xxxxxx se xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx po xxxxxxxx xxxxxxx. Požaduje se xxxxxxxxx xxxxxxx alespoň x&xxxx;xxxxxxx konečného vzorku. Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx xxx nižší xxx:
	Xxxx xxxxxx	500&xxxx;x
	Xxxxxx nebo xxxxxxxxxx xxxxxx	500 ml
5.B	Týkající se xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx produktů xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx, xxxx xxxx xxxxxxxxxx, námel xxxxx, skočec xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx&xxxx;(3) v krmných xxxxxxxxxx
5.X.1	Xxxxxxxxxx xxxxxx: xxx 5.A.1
5.B.2	Dílčí xxxxxx
5.X.2.1	Xxxxx xxxxxx xxxxxx: xxx 5.X.2.1
5.X.2.2	Xxxxxx xxxxxx:	Xxxxxxxxx xxxxx balení, x&xxxx;xxxxx xx být odebrán xxxxxx:
5.X.2.2.1	xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx až čtyři xxxxxx	xxxxxxx balení
5.B.2.2.2	vzorkované partie xxxxxxxxxx xxx xx 16 xxxxxx	xxxxx
5.X.2.2.3	xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx 16 xxxxxx	√ xxxxx xxxxxx, xxxxx tvoří xxxxxxxxxxx xxxxxx&xxxx;(1), xxxxxxxxx 40 xxxxxx
5.X.3	Xxxxxxxx xxxxxx Xxxxx xxxxxxxxxx vzorků se xxxx xxxxx v závislosti xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxx. Xxxxxxx hmotnost xxxxxxx xxxxxx, které tvoří xxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxx xxxxx xxx 4 kg
5.B.3.1	Volně xxxxxx xxxxxx
	Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx:	Xxxxxxxxx počet souhrnných xxxxxx na jednu xxxxxxxxxxx xxxxxx:
	xxxx xxx 1	1
	xx 1 xx 10	2
	xx 10 xx 40	3
	xxxx než 40	4
5.X.3.2	Xxxxxx xxxxxx
	Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxx:	Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx:
	1 xx 16	1
	17 xx 200	2
	201 xx 800	3
	xxxx xxx 800	4
5.X.4	Xxxxxxx vzorky Konečný xxxxxx se získá x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx. Xxxxxxxx xx provedení zkoušky xxxxxxx u jednoho konečného xxxxxx na xxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Hmotnost xxxxxxxxx vzorku pro xxxxxxx xxxxx xxx xxxxx než 500 g.

6.   POKYNY XXXXXXXX XX ODBĚRU, XXXXXXXX A BALENÍ XXXXXX

6.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx

Xxxxxx musí xxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxx nejrychleji x&xxxx;xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxx, xxx xxxxxxx xxxxx narušen či xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx, plochy x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxx xxxx xxx xxxxx x&xxxx;xxxxx.

6.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx vzorky

6.2.A   Pokud xxx x&xxxx;xxxxxxxx látek xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx

Xxxxxx dílčích xxxxxx xx provádí xxxxxxx x&xxxx;xxxx vzorkované xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx nebo xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx.

6.2.X.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx části. Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx částí xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx vzorků xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.X.2 x&xxxx;xxxxxxx xx nejméně xxxxx vzorek x&xxxx;xxxxx xxxxx.

Xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx v průběhu xxxxxx xxxxxxxxxx partie (xxxxxxxx xx xxxxxxxx).

6.2.X.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx krmivo

Poté, xx byl xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx v bodě 5.X.2 xxxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx se vzorky xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx rozdrtí, x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx oddělí a po xxxxxxxxx se vrátí xx vzorku, x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxxxx souhrnného xxxxxx xxxxxx.

6.2.X.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxx, xx xxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xx stanoven x&xxxx;xxxx 5.X.2, jejich xxxxx xx v případě xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx množství.

Dílčí vzorky xxxxx být xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx.

6.2.X.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxx, xx xxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx, xxxxx je xxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.X.2, xxxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxx mohou být xxxxxxxx rovněž během xxxxxxx xxxxxx, avšak xx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.

X&xxxx;xxxx xxxxxxxxx xxxxx být celkový xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxx 10 xxxxx.

6.2.X.5&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx v blocích x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx

Xxxx, xx xxx xxxxxx požadovaný xxxxx xxxxx xxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.X.2 xxxxxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxxxx bloku xxxx xxxx.

6.2.X&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx v krmivech, xxxx xxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxx, skočec xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx v krmných surovinách

Vzorkovaná xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx, jejichž xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.X.3. Xx-xx xxxxx xxxxx xxxxx xxx 1, xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.X.2 xx xxxxxxxx v různých xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx stejné velikosti (4) xxx, xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxx xxxxxx nižší xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx 4&xxxx;xx požadovaná pro xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxxxx odebrané x&xxxx;xxxxxxx xxxxx xxxxx být xxxxxxxx.

6.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx souhrnných xxxxxx

6.3.X&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx

Xxxxx vzorky xx xxxxxxxx, xxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx.

6.3.X&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx nerovnoměrně x&xxxx;xxxxxxxx, xxxx xxxx xxxxxxxxxx, námel xxxxx, xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx

Xxxxx vzorky x&xxxx;xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx počet xxxxxxxxxx vzorků xxxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.X.3 x&xxxx;xxxxxxxxx xx původ každého xxxxxxxxxx xxxxxx.

6.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxx každého xxxxxxxxxx xxxxxx se pečlivě xxxxxx, xxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx&xxxx;(5). Xxxxx je xx xxxxx, souhrnný vzorek xx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx 2&xxxx;xx xxxx 2 xxxxx (xxxxxxxxxx xxxxxx) xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx nebo xxxxxxxx.

Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxx stejnou hmotnost xxxx stejný xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx požadavkům xxxxxxxx v bodech 5.X.4 xxxx 5.X.4. Xxxxx xxxxxx se vloží xx xxxxxx xxxxxx. Xxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xx, xxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx.

6.5&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxxxx vzorků

Nádoby xxx balení se xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx (xxxx xxxxxx xxxx xxx součástí xxxxxx) xxx, xxx xx xxxxxx xxxxx otevřít xxx xxxxxxxx xxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXX X&xxxx;XXXXXX XXXXXX

X&xxxx;xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxx být xxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx jednoznačně identifikovat xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXX XXXXXX VZORKŮ

Za každý xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xxx laboratorní xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx jeden xxxxxxx xxxxxx do xxxxxxxx xxxxxxxx laboratoře.

---

(1)  Pokud xxxxxxxx xxxxx tvoří xxxxxx, xxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxx.

(2)&xxxx;&xxxx;X&xxxx;xxxxxx xxxx xxxxx, xxxxxxx xxxxx xxxx xxxxx xxx 1 kg xxxx xxxxx litr, x&xxxx;x&xxxx;xxxxx nebo lizů, xxxxxxx hmotnost xxxxxxxxxxx 1&xxxx;xx, tvoří xxxxx xxxxxx obsah xxxxxxx xxxxxxxxxxxx balení nebo xxxxxx, xxxxxxx xxxxx xxxx jednoho xxxx.

(3)&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.X&xxxx;xx xxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxx, xxxxxx obecného a crotalaria x&xxxx;xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx krmivech.

(4)  U baleného xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxx, xx xxxxxxx xx být xxxxxxx xxxxxx, v případě xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx.

(5)&xxxx;&xxxx;Xxxxxx se xxxxxxx (x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx nejprve oddělí x&xxxx;xx xxxxxxxxx xx xxxxx xx vzorku), x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx.

XXXXXXX&xxxx;XX

XXXXXX XXXXXXXXXX X&xxxx;XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX ZKOUŠENÍ XXXXX

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXX XXXXXX PRO XXXXXXXXXXX XXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx

Xxxxxxx xxxxxxx xxxx xx týkají xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, které xxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx ustanovení x&xxxx;xxxxxxx&xxxx;X.

Xxxx vzorky xxxx xxx xxxxxxxx xxx, xxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx v metodách xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx a reprezentativní xxx xxxxxxx xxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxx xxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxxx metodách zkoušení. Xxxxx je xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, aby xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx použité metodě xxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx být prováděny xxx, aby se xxxxx xxxxx zabránilo xxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxxxxxx, xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx se provádí xx xxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx vystavením xxxxxx xxxxxx vzduchu x&xxxx;xxxxxx. Xxxxxxxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx, xxx by xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxx xxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx. Xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx, xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx přístroj.

Pokud xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxx ve xxxxxx, xxxxxxx xx xxxxx vlhkosti před xxxxxxx x&xxxx;xx úpravě xx základě xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx A přílohy III.

3.   Postup

Vzorek xx rozdělí na xxxxxxxxxxxx podvzorky xxx xxxxxxx x&xxxx;xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, například střídavým xxxxxxx lopatkou, xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxx kvartací xx nedoporučuje, xxxxxxx xxxxxxxxx vzniklé xxxxx xxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx velkou chybou. Xxxxxx xxx xxxxxxxx xx xxxxx do xxxxxx čisté x&xxxx;xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx a připraví se xxxxxxxxx xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx hmotnosti 100 g podle xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx, xxxxx xxxxx být xxxxxxxxxx xxxxx

Xxxxxxxxx-xx metody xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxxx vzorek xx xxxxxxx přes xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx oky x&xxxx;xxxxx xxxxxx 1&xxxx;xx (x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx ISO R565), x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xx xxxxxxxxxx. Xx xxxxx xx vyvarovat nadměrného xxxxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxx čisté x&xxxx;xxxxx xxxxxx xx vzduchotěsným xxxxxxxx. Xxxxx před xxxxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxx se vzorek xxxx xxxxxxxx.

3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx, xxxxx xxxxx xxx rozmělněna xx xx xxxxxxx

Xxxxxxxxx-xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxxxxx se xxxx tak xxxxxx, xxxxx xx xxxx xxxxx vlhkosti xxxxxxx xx xxxxxx 8 xx 12 %, x&xxxx;xxxx xxxxxxxx xxx předsoušení xxxxxxxx x&xxxx;xxxx 4.3 xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx vlhkosti xxxxxxx x&xxxx;xxxxx X&xxxx;xxxxxxx&xxxx;XXX. Xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 3.1.

3.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxx do xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx nádoby xx vzduchotěsným xxxxxxxx. Xxxxx před xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.

3.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx, xxxxx nemohou být xxxxxxxx jedním z výše xxxxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxxx jakýmkoliv jiným xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxx pro xxxxxxx budou xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxx xxx konečné xxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx při xxxxxx teplotě, která xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx určené xx xxxxxxx na xxxxx xxxxxxxx nebo látek, xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx na světlo, xx xxxxxxxx v nádobách x&xxxx;xxxxxxx xxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXXX X&xxxx;XXXXXXXXXXXX X&xxxx;XXXXXXXXXXX X&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXX XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXX

1.	Xxxxxxxxx-xx xxxxxx laboratorního xxxxxxxx xxxxx, veškeré xxxxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx zkouška na xxxxxxx xxxxx, čistota xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxxxx slepou zkouškou. X&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx může xxx xxxxxxxxxx další čištění xxxxxxxxxx.

2.

X&xxxx;xxxxxxxxxxx úkonů spojených x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx, xxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx, se xxxxxxxxxxx, xx musí být xxxxxxx xxxx. Xxxxxxx xx použije xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx jsou uvedeny x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3.

Xxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxx se v metodách xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx zařízení x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xxx xxxxx, a to zejména x&xxxx;xxxxxxx, xxx xx xxxxx stanovit xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXXXX XXXXX XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXX X&xxxx;XXXXXXXXXXX XXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx zvláštní xxxxxxxxx xxxxxx. Obecně xxxxx, xx xxxx xxxxxxxxx postupy, xxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, mohou xxx xxxxxxx jen xxx podmínkou, xx xx xxxxxxx, že xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx rovnocennou extrakční xxxxxxxx na xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx v příslušné xxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxx metody xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xxxxx, xx xxxx xxxxxxx xxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxxx xxx pod xxxxxxxxx, xx xx xxxxxxx, xx použitý xxxxxx xxxxxxx vykazuje rovnocenné xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx zkoušení

Obvykle je xxx stanovení xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx určena xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xx-xx uvedeno xxxx xxxxx, xxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx konkrétní xxxxxx xxxxxxxxx laboratoř xxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx stanovení

Výsledek xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx provedených na xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx.

Xxxxx xx však x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (&xx; 50&xxxx;%) xxxxx xxx specifikace, jež xx xxx xxxxxxxxxxxxx, xxxx xxxxxxxxx žádných xxxxxxx stanovení, xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx deklarovaného xxxxxx látky nebo xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx deklarovaný xxxxx, xx. jestliže xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xx přijatelného xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxx zapotřebí xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx byly dodrženy xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx.

X&xxxx;xxxxxxxxx případech xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx v právních xxxxxxxxxx, xxxx. xx xxxxxxxx Xxxx 79/373/EHS (1).

5.   Zpráva x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx je stanoven x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxxxx zkoušení, xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx před xxxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx

Xxxxx jde x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx směrnice 2002/32/ES, xxxxxx dioxinů x&xxxx;XXX x&xxxx;xxxxxxxxxx efektem, xxxxxxx xxxxxx ke krmení xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx, pokud se xx základě xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx nejistota xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx výtěžnost. X&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx, co xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx, x&xxxx;xxxx, xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx postup xx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx, xx metoda xxxxxxxxxxxxx zkoušení xxxxxxxx xxxxx nejistoty xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxxx (xxxxx xxx xxxxxx xxxx. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx).

Xxxxxxxx zkoušky (xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx měření x&xxxx;xxxxxxxxxx) xx xxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxx:

x)	xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxx výtěžnosti. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxx v případě, xx výtěžnost xx x&xxxx;xxxxxxx 90–110 %;

b)	ve xxxxx „x&xxxx;+/– U“, kde „x“ je xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;„X“ je xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xx použije xxxxxx xxxxxxx 2, xxxxx xxxxxxxx hladině xxxxxxxxxxxxx asi 95&xxxx;%.

Xxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx výrazně (> 50&xxxx;%) nižší než xxxxxxxxxxx, xxx má xxx xxxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxx vhodné xxxxxxx xxxxxxxx kvality x&xxxx;xxxxx xxxxxxx slouží xxx xxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx předpisů, xxxx xxx xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxx o výtěžnosti x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx měření.

---

(1)  Úř. věst. X&xxxx;86, 6.4.1979, x.&xxxx;30.

XXXXXXX&xxxx;XXX

XXXXXX XXXXXXXX XXX XXXXXXXX SLOŽENÍ XXXXXXX XXXXXXX A KRMNÝCH XXXXX

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx a rozsah

Tato xxxxxx xxxxxxxx stanovení xxxxxx xxxxxxxx v krmivech. X&xxxx;xxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx, xxxx. organické xxxxxxxx, xx třeba si xxxxxxxx, xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx i značné xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx.

Xxxxxxxxxx se xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx krmných xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxx a rostlinných tuků x&xxxx;xxxxx xxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xx xxxxx krmiva. Úbytek xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx krmiv x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx nutné xxxxxxx xxxxxxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx a pomůcky

3.1

Laboratorní xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx, xxxxx neabsorbuje xxxxxxx, snadno xx xxxxx, xxxxxxxx rychlé x&xxxx;xxxxxxxxxx rozemletí, xxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxxxx kontaktu x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx požadavkům uvedeným x&xxxx;xxxxxx 4.1.1 a 4.1.2 (xxxx. xxxxxxx křížové xxxxxxxxxxx, xxxxx chlazené xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx).

3.2	Xxxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx.

3.3	Xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx kovu nebo xx xxxx, xx xxxxxxxxxxxx uzavíratelnými xxxxx; xxxxxxxx plocha umožňující xxxxxxxxxxxx 0,3&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx vzorku xx 1 xx2.

3.4	Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx sušárna (±2 oC), xxxxx zaručuje xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxx větráním (1).

3.5	Elektricky xxxxxxxxx xxxxxxx sušárna x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx a olejovým xxxxxxxxx, která xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxx přívod teplého x&xxxx;xxxxxxx vzduchu xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (xxxx. xxxxxx vápenatým).

3.6	Exsikátor se xxxxxx perforovanou xxxxxx x&xxxx;xxxx xxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx účinný xxxxxxxxx prostředek.

4.   Postup

Poznámka

:

Postupy xxxxxxx x&xxxx;xxxxx bodě xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx. Zkouška xxxx xxx provedena xxxxxxx xxxxxxx.

4.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

4.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx 4.1.2 x&xxxx;4.1.3

Xxxxxxx xx xxxxxxxxx 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxx. Xxxxx xx xx xxxxx, xxxxxx xx rozemele takovým xxxxxxxx, aby xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx (xxx xxx 6).

4.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx a krupky

Odebere xx xxxxxxxxx 50 g vzorku. Xxxx xxxxxxxx xx rozemele xxx, xxx xxxxxxx 50&xxxx;% xxxxxx xxxxxx xxxxx s oky x&xxxx;xxxxxxxxx 0,5&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxx xx xxxx s kulatými xxx xxxxxxxxx 1&xxxx;xx byl xxxxxxxxx 10&xxxx;%.

4.1.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx z tuků

Odebere xx 25&xxxx;x&xxxx;xxxxxx s přesností xx 10&xxxx;xx, smíchá se x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx zváženého x&xxxx;xxxxxxxxx xx 10&xxxx;xx, xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

4.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

4.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx 4.2.2 x&xxxx;4.2.3

Xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx (3.3) xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1&xxxx;xx. Do xxxxxx xxxxxxx vysoušečky xx xxxxxx xxx 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx s přesností xx 1&xxxx;xx a rovnoměrně se xxxxxxxxxx. Vysoušečka xx xx xxxxxxx víčka xxxxxx xx laboratorní xxxxxxx xxxxxxxxxx na 103&xxxx;^xX. Aby xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx teploty, xx xxxxx vložit xxxxxxxxxx xx sušárny xx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxx 4 xxxxxx, přičemž xxxx sušení xx xxxxxx xx okamžiku, xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx 103&xxxx;^xX. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxxx ze xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx 30–45 xxxxx v exsikátoru (3.6) x&xxxx;xxxxxxx xx zváží x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx.

X&xxxx;xxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx převážně x&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxx, se xxxx xxxxx xxxxxxx 30&xxxx;xxxxx xxx teplotě 130 ^oC x&xxxx;xxxxx xx xxxxx. Xxxxxx mezi těmito xxxxx xxxxxxxx nesmí xxx xxxxx xxx 0,1&xxxx;% vlhkosti.

4.2.2   Obiloviny, xxxxx, xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

Xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx (3.3) xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,5 xx. Xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxx asi 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xx xxxxxxx víčka xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx předehřáté na 130&xxxx;^xX. Xxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx teploty, xx xxxxx vložit xxxxxxxxxx xx sušárny xx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx probíhá 2 hodiny, xxxxxxx xxxx xxxxxx xx xxxxxx od xxxxxxxx, xxx teplota x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx 130&xxxx;^xX. Xxxxx xx xxxxxxxxxx uzavře xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx 30–45 xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx (3.6) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 1 xx.

4.2.3

Xxxxx směsi x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx xxx 4&xxxx;%: xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx z obilovin, xxxxxxx xxxx, cukrovarnické xxxxx, xxxx xxxxx, xxxx xxxxxxxx; xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxx než 25 % xxxxxxxxxxx látek obsahujících xxxxxxxxxxxx vodu. Vysoušečka x&xxxx;xxxxxx (3.3) xx zváží x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,5 xx. Do xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxx 5 g vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxxxxx se rozprostře. Xxxxxxxxxx se po xxxxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (3.5) předehřáté xx 80–85 ºC. Xxx xx zabránilo xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx teploty, xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx do xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx. Xxxx xx xxxxxx xx 100 xxxxx a vzorek xx xxxx xxx tomto xxxxx 4 xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx, xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (přibližně 300&xxxx;x&xxxx;xx 20 vzorků). X&xxxx;xxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx s vakuovou xxxxxx, jakmile bylo xxxxxxxx předepsaného xxxxx. Xxxx xxxxxx se xxxxxx xx xxxxxxxx, xxx xxxx v laboratorní xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx 80–85&xxxx;xX. Xxxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxxx tlak. Xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx uzavře xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx, nechá vychladnout 30–45 xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx (3.6) a nakonec se xxxxx s přesností xx 1 mg. Xxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx 30&xxxx;xxxxx ve xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx 80–85&xxxx;xX x&xxxx;xxxxx xx zváží. Xxxxxx xxxx xxxxxx dvěma xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxx xxx 0,1&xxxx;% xxxxxxxx.

4.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxx

4.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx mimo krmiva xxxxxxx x&xxxx;xxxx 4.3.2

Pevná xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxx, xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx:

Xxxxxx xx 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 10 xx (v případě xxxxxxx se xxxxxxx xxxxx rozemletí u lisovaných xxxxx nebo x&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxxxx) xx xxxxxx xxxxxx (např. xx xxxxxxxxx misky 20 × 12&xxxx;xx s okrajem 0,5&xxxx;xx). Xxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx při xxxxxxx 60–70&xxxx;^xX xx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx hodnotu 8–12&xxxx;%. Vysoušečka se xxxxx ze xxxxxxx, xxxxx xx 1 xxxxxx volně xxxxxxx x&xxxx;xxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 10&xxxx;xx. Xxxxx druhu krmiva xx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxx 4.1.1 x&xxxx;xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx v bodě 4.2.1 xxxx 4.2.3.

4.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxx, xxxxxxx xxxxx vlhkosti xx xxxxx než 17&xxxx;%, xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx:

Xx xxxxxx nádoby (xxxx. xx xxxxxxxxx xxxxx 20 × 12&xxxx;xx s okrajem 0,5&xxxx;xx) xx naváží 50 g nerozemletých xxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 10 xx. Xxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx 5–7 xxxxx při teplotě 130&xxxx;^xX. Xxxxx se xx sušárny, xxxxx xx 2 hodiny xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxx xx zváží x&xxxx;xxxxxxxxx xx 10 mg. Pak xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxx 4.1.2 x&xxxx;xxxx způsobem xxxxxxxx v bodě 4.2.2.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx výsledků

Obsah vlhkosti (X)&xxxx;xxxx procento xxxxxx xx vypočte xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx bez xxxxxxxxxxx

xxx:

x	=	xxxxxxxxx xxxxxxxx zkoušeného xxxxxx v gramech
m0	=	hmotnost xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx

xxx:

x	=	xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx
x1	=	xxxxxxxx zkoušeného xxxxxx xx předsoušení x&xxxx;xxxxxxx
x2	=	xxxxxxxx zkoušeného vzorku xx xxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx
x0	=	xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx v gramech.

5.3   Opakovatelnost

Rozdíl xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx nesmí xxxxxxxxx absolutní hodnotu xxxxxxxx 0,2 %.

6.   Poznámka

Pokud je xxxxx xxxxxxx rozemletí xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xx xxxxxxx xxxx xxxx počítat xx xxxxxx obsahu xxxxxxxx xxxxxxxxx, je xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx krmiva xxxxx obsahu xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxx xxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXX X&xxxx;XXXXXXXXXXX X&xxxx;XXXXXXXXXXX TUCÍCH X&xxxx;XXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx látek x&xxxx;xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx tucích x&xxxx;xxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx vysuší xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx 103&xxxx;ºX (xxxxxx xxxxxxxxx xxxx dvěma xx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx musí xxx xxxxxxxxx 1 xx). Xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx vážkově.

3.   Přístroje x&xxxx;xxxxxxx

3.1	Xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxx 8–9 cm x&xxxx;xxxxx xxx 3&xxxx;xx.

3.2	Xxxxxxx xxxxxxxx xx zesílením xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx na xxxxxx xxxxx, xx xxxxxxxx xxx xx 80&xxxx;xX xxxxxxx xx 110&xxxx;ºX, xxx 10&xxxx;xx dlouhý.

3.3	Písková xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx.

3.4	Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.

3.5	Xxxxxxxxxx váhy.

4.   Postup

Do xxxxx (3.1), xxxxxx xxxxxxxx a zvážené, opatřené xxxxxxxxxx (3.2) xx xxxxxx xxx 20&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx. Zahřívá xx xx xxxxxxx xxxxx nebo na xxxxx xxxxx (3.3) xx stálého promíchávání xxxxxxxxxx xxx, xxx xxxxxxx xxxxx xxx 7 xxxxx xxxxxxx 90&xxxx;^xX.

Xxxxxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxx bublinek, které xxxxxxxx xxx xxx xxxxx. Teplota xxxxx xxxxxxxxxx 105&xxxx;^xX. V důkladném xxxxxxx xxx xxx xxxxx xx xxxxxxxxx, xxxxx se xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.

Xxxxx xxxxxxxxx xx vzorek xxxxxxxxxx xxxxxxx na 103 ±&xxxx;2&xxxx;^xX x&xxxx;xxxxxxx na 93&xxxx;^xX, xxx xx xxxxxxxxx úplné odstranění xxxxxxxx. Xxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx v exsikátoru (3.4) x&xxxx;xxxxx se. Xxxx operace se xxxxxxx, xxxxx není xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxx následujícími xxxxxxxx xxxxxxx xxx 2 xx.

Xxxxxxxx

:

Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx. X&xxxx;xxxxx xxxxxxx xx výsledek xxxxxx z vážení provedeného xxxxxxxxxxxxx xxxx xxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxx (X)&xxxx;xxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

xxx:

x	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx
x1	=	xxxxxxxx xxxxx s obsahem xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx
x2	=	xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx po xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

Xxxxxxxx nižší xxx 0,05&xxxx;% xxxx xxx xxxxxxx xxxx „xxxxx xxx 0,05&xxxx;%“.

Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 0,05 % x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx a rozsah

Tato metoda xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx dusíku metodou xxxxx Xxxxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx se xxxxxxxxxxxx horkou xxxxxxxxx xxxxxxx za přítomnosti xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx roztok xx xxxxxxxxxx roztokem xxxxxxxxx sodného. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx a jímá xx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx sírové x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx hydroxidu xxxxxxx.

Xxxxxxxx amoniak xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx roztoku xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx se xxxxxxx roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx nebo kyseliny xxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxx draselný.

3.2	Katalyzátory: xxxx xxxxxxx (XxX) xxxx xxxxx xxxxxxx, pentahydrát (XxXX4&xxxx;5&xxxx;X2X).

3.3	Xxxxxxxxxxx xxxxx.

3.4	Xxxxxxxx xxxxxx, ρ20 = 1,84&xxxx;x/xx.

3.5	Xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, x(X2XX4) = 0,25 mol/l.

3.6	Kyselina xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, x(X2XX4) = 0,10 xxx/x.

3.7	Xxxxxxxx sírová, standardní xxxxxxx roztok, x(X2XX4) = 0,05 mol/l.

3.8	Indikátor xxxxxxxxxxxx: 300 xx xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxx xx 100&xxxx;xx xxxxxxxx, σ = 95–96&xxxx;% (x/x).

3.9	Xxxxxx xxxxxxxxx sodného (xxxx být použit xxxxxxxxx xxxxx), β = 40&xxxx;x/100&xxxx;xx (m/v: 40 %).

3.10	Hydroxid xxxxx, standardní xxxxxxx xxxxxx, c(NaOH) = 0,25 xxx/x.

3.11	Xxxxxxxx sodný, xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, x(XxXX) = 0,10 xxx/x.

3.12	Xxxxxxxxxxx pemza, praná x&xxxx;xxxxxxxx chlorovodíkové a vysušená.

3.13	Acetanilid (xxx xxxx = 114&xxxx;xX, obsah X&xxxx;= 10,36&xxxx;%).

3.14	Xxxxxxxxx (xxxxxx xxxxxx).

3.15	Xxxxxxxx xxxxxx (X3XX3).

3.16	Xxxxxx xxxxxxxxxxxxx: 100 mg xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx ve 100&xxxx;xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx.

3.17	Xxxxxx bromokresolové xxxxxx: 100 mg bromokresolové xxxxxx xx rozpustí xx 100&xxxx;xx xxxxxxxx xxxx methanolu.

3.18

Roztok kyseliny xxxxxx (10&xxxx;x/x&xxxx;xx 40&xxxx;x/x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xx použitém xxxxxxxxx). Xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx, xx roztoků kyseliny xxxxxx xx musí xxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxxxx se xxxxxxxxxx 1 xxxx xxxxxxx xxxxxxxx borité, xxxx xxxxxxx xxxxxx se xxxxx 7&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.16) x&xxxx;10&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (3.17). X&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xx xxxx xX jednotlivých xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx lišit. Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx pomocí xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxx se xxxxxxx xxxxxx pH. Poznámka : Přidání 3–4 ml XxXX (3.11) do 1 litru 10&xxxx;x/x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx. Roztok xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx teplotě x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx.

3.19	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, x(XXx) = 0,10 mol/l. Poznámka : Lze použít x xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx roztoků (3.5, 3.6, 3.7, 3.10, 3.11 a 3.19), xxxxx xx tato xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx výpočtech. xxxxxxxxxxx xx vždy xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxx desetinná xxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

Xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx mineralizace, xxxxxxxxx a titrace xxxxx Xxxxxxxxxxx xxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx naváží 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,001&xxxx;x.&xxxx;Xxxxx xx 15 g síranu xxxxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx katalyzátoru (3.2) (0,3–0,4&xxxx;x&xxxx;xxxxx měďnatého nebo 0,9–1,2&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx, 25&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxx (3.12) x&xxxx;xxxxxxx xx.

Xxxxx se zahřívá xxxxxxx mírně x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xx občas xxxxxxx, xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx hmoty x&xxxx;xxxxxxxx pěnění; potom xx intenzita xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx nevaří. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxx. Nesmí xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx stěn xxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx částic xx xxxxxxx baňky.

Jakmile xx roztok xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxxx xx v ohřevu ještě 2&xxxx;xxxxxx a potom xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxx, xxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx sulfátů. Xxxxx xx vychladnout a potom xx přidá xxxxxxx xxxxxxx zinku (3.3), xxxxx xx xxxxx. Xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.2.1 xxxx 5.2.2.

5.2.1   Destilace xx xxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx přesně 25&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxx (3.5) xxxx (3.7) xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.8).

Xxxxxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxx nejméně 1&xxxx;xx (xxx poznámka 8.3). Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx 100&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.9) tak, aby xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx (xxx xxxxxxxx 8.1). Xxxxx xx xxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx amoniak.

5.2.2   Destilace xx kyseliny xxxxxx

X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx. Pokud xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx titraci xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxx provoz xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 25–30&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.18) xx xxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxx, že xxxx xxxxx xx xxxxxxx pod xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx na xxxxxxxxx 50 ml xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.9). X&xxxx;xxxxxxxxxx jednotkou xx xxxxxxx podle xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx sodného. Xxxxxxxx se xxxx xx roztoku xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxx xxxxxxxxx xxxxx) xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx. Xx třeba dodržet xxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxx

:

X&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx sodného x&xxxx;xxxxxxxxx párou provádí xxxxxxxxxxx.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxx 5.3.1 nebo 5.3.2.

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx v předloze se xxxxxxx roztokem xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10 xxxx 3.11) podle použité xxxxxxxxxxx kyseliny sírové xx xxxxxxxx bodu xxxxxxxxxxx.

5.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx boritá

Obsah předlohy xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.19) xxxx se xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.6) x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxx použitého xxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxx se použije xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx, xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx zbarvení obsahu xx xxxxxx. Xxxxxx xx objem xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,05 xx. Xxx ekvivalence xxxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx osvětlené xxxxxxxxxx xxxxxxxx nebo fotometrického xxxxxxxxx.

Xxx xxxxxxx automaticky x&xxxx;xxxxxxxx parního xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xx třeba xxxxxxx pokyny xxxxxxx xxx provoz xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx/xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxxxx

:

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx titračního xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx destilace x&xxxx;xxxxxxx xx 1&xxxx;% xxxxxx xxxxxxxx borité (3.18). Xxx použití xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx jednotky xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx provést xxxxxx xxxxxx detekce xxxx xxxxxxxxxxx s použitím xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xX. X&xxxx;xxxxx případě xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xX xxxxxx. xX metr xx xxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx pH 4–7 xxxxx xxxxxxx laboratorních xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xX. Xxxxx xxxx xX xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx xX 4,6, xxxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxx na xxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx xxx).

5.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxxx

Xxx xxxxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxx, xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx (mineralizace, destilace x&xxxx;xxxxxxx) x&xxxx;1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx (3.14) xxxxx xxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxx se provede xxxxx xxxx 6.1 xxxx 6.2.

6.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx pro xxxxxxx podle xxxx 5.3.1

Xxxxx xxxxxxxxxx látek xxxxxxxxx v procentech xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

xxx:

X0	=	xxxxxxxx XxXX (3.10 xxxx 3.11) xx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xx
X1	=	xxxxxxxx XxXX (3.10 xxxx 3.11) xx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xx
x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx sodného (3.10 xxxx 3.11) x&xxxx;xxx/x
x	=	xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x.

6.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxx xxxxxxx podle xxxx 5.3.2

6.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

xxx:

x	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x
x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.19) x&xxxx;xxx/x
X0	=	xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx v ml
V1	=	spotřeba xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xx.

6.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx látek xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorce:

kde:

m	=	hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxx v g
c	=	koncentrace xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxx (3.6) x&xxxx;xxx/x
X0	=	xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.6) xx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xx
X1	=	xxxxxxxx kyseliny sírové (3.6) na zkušební xxxxxx x&xxxx;xx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxx

7.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx:

—	0,2&xxxx;% v absolutní hodnotě x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxx 20&xxxx;%,

—	1,0&xxxx;% xxxxxxxxx xxxxxxxx k vyšší xxxxxxx, u obsahů xxxxxxxxxx xxxxx od 20&xxxx;% xx 40&xxxx;%,

—	0,4&xxxx;% v absolutní xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxx 40&xxxx;%.

7.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxx se xxxxxxx (xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx) x&xxxx;1,5–2,0&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxx (3.13) a 1 g sacharózy (3.14); spotřeba xxxxxxxx xxxxxx (3.5) na 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxx je 14,80 xx. Xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx 99 %.

8.   Poznámky

8.1

Přístroje xxxxx být xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx mineralizačním x&xxxx;xxxxxxxxxxx krokem, xxxx xxx tento xxxx xxxxxxxx xxx ztrát. Xxxxx x&xxxx;xxxxx destilačního xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxx sodný xxxxxxx xx stěně xxxxxxxxxxxxx před xxxxxxxxxx xxxxx ke kondenzátoru.

8.2	Pokud xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx sírové (3.4), xxx xx uvedeno xxxx.

8.3	X&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx obsahem xxxxxx může xxx xxxxx kyseliny sírové (3.7) xxxxxx xx 10 xxxx 15&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx xx objem 25 xx.

8.4

Xxx rutinní xxxxxxx xxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx látek xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxx xxxxxxxxxx metodou xx Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx X.&xxxx;Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx metodou (xxxx. DUMAS) x&xxxx;xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxxxx samostatně xxx xxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx získané xxxxxxxxxxxx metodou xx xxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx odchylovat xx xxxxxxxx získaných xxxxxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxx v protokolu x&xxxx;xxxxxxx metodu laboratorního xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX MOČOVINY

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx stanovení xxxxxx močoviny v krmivech.

2.   Princip

Vzorek x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxx. Xxxxxxxx se xxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx ve xxxxxxxx se stanoví xx xxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4-XXXX) xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx délce 420 xx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx: 1,6&xxxx;x&xxxx;4-XXXX xx xxxxxxxx v 100 ml 96&xxxx;% xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx 10&xxxx;xx xxxxxxxx&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx (ρ201,19&xxxx;x/xx). Xxxxxxxxxxxxxxx tohoto xxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxx.

3.2	Xxxxxxxxx činidlo X:&xxxx;21,9&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx octanu xxxxxxxxxxx (XX3XX2)2Xx&xxxx;. 2H2O se rozpustí ve xxxx a přidají xx 3&xxxx;xx xxxxxx kyseliny xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx na xxxxx 100 ml.

3.3	Carrezovo xxxxxxx XX: 10,6&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx [X4Xx(XX)6] . 3X2X&xxxx;xx xxxxxxxx ve xxxx. Doplní se xxxxx xx xxxxx 100 ml.

3.4	Aktivní xxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx močovinu (xxxx xxx xxxxxxx).

3.5	Xxxxxxxx, 0,1% xxxxxx (x/x).

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxx xxxxxxxx: frekvence xxxxxxx xxx 35–40&xxxx;xxxxxx/xxx.

4.2	Xxxxxxxx: 160&xxxx;xx × 16&xxxx;xx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx.

4.3	Xxxxxxxxxxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxx

Xx 500xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 2&xxxx;x&xxxx;xxxxxx ± 1 xx x&xxxx;xxxxx xx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx (3.4). Xxxxx xx 400 ml xxxx x&xxxx;5&xxxx;xx Carrezova xxxxxxx X&xxxx;(3.2), xxxxx xx xx xxxx 30 xxxxxx a přidá xx 5&xxxx;xx Xxxxxxxxx xxxxxxx XX (3.3). Xxxxx xx xx dobu xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx xx xxxxxx, promíchá a přefiltruje.

Do xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx 5 ml xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xx 5 ml xxxxxxx 4-XXXX (3.1) x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx 20&xxxx;^xX (+/– 4&xxxx;^xX). Xx xxxxxxxx minutách xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxx vlnové délce 420 xx. Xxxxxxx xx xxxxxx zkouškou xxxxxxx xxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx křivka

Do xxxxxxxxx xxxxx xx 100&xxxx;xx xx xxxxxxxxxx 1, 2, 4, 5 x&xxxx;10&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx (3.5) x&xxxx;xxxxxx xx xx značku xxxxx. Z těchto roztoků xx xxxxxxxxxx 5 ml, xx každému xx xxxxx 5 ml xxxxxxx 4-XXXX (3.1), homogenizuje xx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxxx, xxx je xxxxxxx výše, x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx obsahujícím 5&xxxx;xx 4-XXXX x&xxxx;5&xxxx;xx xxxx xxx močoviny. Xxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxx xx množství močoviny xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

7.1	X&xxxx;xxxxxxx, že vzorek xxxxxxxx více xxx 3&xxxx;% xxxxxxxx, xxxxxx xx redukuje na 1&xxxx;x&xxxx;xxxx xx původní xxxxxx xxxxx tak, xxx v něm xxxxxx xxxx xxx 50 xx močoviny xx 500&xxxx;xx roztoku.

7.2	V případě xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx tak xxxxxx, xx xx xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx.

7.3	X&xxxx;xxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx sloučeniny, xxxx xxxxxxxxx aminokyseliny, xxxxxxxxxx xx změří xxx xxxxxx délce 435 xx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX OBSAHU XXXXXXXX XXXXXXXXXX XXXX

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx umožňuje xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx vyjádřených xxxx xxxxxxx v krmivech.

2.   Princip

Vzorek xx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxxxxx dusíkaté xxxx xx xx xxxxxxx roztoku uhličitanu xxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx a titrují xx xxxxxxxxx xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, roztok 20&xxxx;% (x/x).

3.2	Xxxxxxxxx: 33 xx xxxxxxxxxxxxxx zeleně x&xxxx;65 xx methylčerveně xx xxxxxxxx xx 100&xxxx;xx 95–96&xxxx;% (x/x)&xxxx;xxxxxxxx.

3.3

Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx: x&xxxx;xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1 l se xxxxxxxx 10&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;200&xxxx;xx 95–96 % (x/x)&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;700&xxxx;xx xxxx. Xxxxx xx 10&xxxx;xx xxxxxxxxxx (3.2). Xxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx roztok xxxxxxxxx xxxxxxx, dokud xxxxxx nezíská xxxxxx xxxxxxxx xxxxx. 1 ml xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxx až 300 μx XX3.

3.4	Xxxxxxxx roztok xxxxxxxxxx draselného: 100&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx rozpustí xx 100&xxxx;xx xxxxxx xxxx. Xx xxxxxxxxx xx xxxxxx filtruje.

3.5	Kyselina xxxxxx, 0,01 xxx/x.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxx xxxxxxxx: přibližně 35 xx 40 xxxxxx/xxx.

4.2	Xxxxxxxx xxxx plastové Xxxxxxxxx xxxxx (xxx xxxxxxxxxx).

4.3	Xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 1/100 xx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx 200 xx xxxxxxx baňky xx xxxxxx 10&xxxx;x&xxxx;xxxxxx s přesností xx 1 xx, xxxxx xx 100 ml xxxx a míchá xx 30 minut x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxx se xxxxx 50&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), doplní xxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx.

Xx xxxxx Conwayovy xxxxx xx xxxxxxxxxx 1&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.3), xxxxx xx xx xxxxxx xxxxx se xxxxxxxxxx 1&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx částečné xxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx xxxxx, xxx xx xxxxxx xxxxx 1&xxxx;xx xxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) xx xxxxx misky a miska xx vzduchotěsně xxxxxx. Xxx x&xxxx;xxxxxxxx došlo xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, je xxxxx xxxxxx xxxxxxx otáčet xx xxxxxxxxx xxxxxx. Xxx se nechá xxxx xxxx minimálně 4 hodiny při xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx 1 xxxxxx xxx xxxxxxx 40&xxxx;^xX.

Xxxxxx dusíkaté xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx pak xxxxxxx kyselinou xxxxxxx (3.5) xxxxxx mikrobyrety (4.3).

Xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxx zkoušeného xxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

1&xxxx;xx 0,01 xxx/x&xxxx;X₂XX₄ xxxxxxxx 0,34 xx amoniaku.

Výsledek xx xxxxxxx xxxx procento xxxxxx.

Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx:

—	10&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx 1,0&xxxx;%,

—	0,1&xxxx;% xxxxx. u obsahu xxxxxxxx 1,0&xxxx;% nebo vyššího.

7.   Poznámka

Obsahuje-li xxxxxx xxxx než 0,6&xxxx;% xxxxxxxx, xx xxxxx původní xxxxxxx xxxxxx.

XXXXXXXXX MISKA

Poměr 1/1

XX.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx obsahu těkavých xxxxxxxxxx xxxx, vyjádřených xxxx amoniak, x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx žádnou xxxxxxxx. Xxxxxx je xxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx amoniaku xxxxxxx než 0,25&xxxx;%.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx xx vyčeří x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xx varu po xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx se x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx kyseliny sírové. Xxxxxxxx kyseliny xxxxxx xx titruje xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx 20&xxxx;% (x/x).

3.2	Xxxx xxxxxxxxx.

3.3	Xxxxxxxxxx emulze (xxxx. xxxxxxxxxx olej).

3.4	Kyselina xxxxxx, 0,05 mol/l.

3.5	Roztok xxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 xxx/x.

3.6	Xxxxxx xxxxxxxxxxxxx 0,3&xxxx;% v 95–96 % (x/x)&xxxx;xxxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxx xxxxxxxx: xxxxxxxxx 35 xx 40 xxxxxx/xxx.

4.2	Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx 200 ml xxxxxxx baňky xx xxxxxx 10 g vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx, xxxxx xx 100 ml xxxx a míchá se 30 xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxx xx xxxxx 50 ml roztoku xxxxxxxx trichloroctové (3.1), xxxxxx xx xxxxx xx značku, xxxxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx.

Xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (obvykle 100 xx), xxxxx xx xx 200&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxx se 2&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.3). Xxxxxx musí xx lakmusový xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx; v opačném xxxxxxx je xxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx (3.2). Xxxx xx xxxxxxxxx podle xxxx 5.2 x&xxxx;5.3 xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxx xxxxx (část X&xxxx;xxxx xxxxxxx).

Xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx slepá xxxxxxx, xxx bez xxxxxxxxxx vzorku.

6.   Výpočet x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

1&xxxx;xx 0,05 mol/l H₂SO₄ xxxxxxxx 1,7 xx xxxxxxxx.

Xxxxxxxx se xxxxxxx xxxx xxxxxxxx vzorku.

Opakovatelnost

Rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx překročit xxxxxxx 10&xxxx;% xxxxxxxx v relativní xxxxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX OBSAHU XXXXXXXXXXXX (XXXXX XXXXXXXXXX)

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx) x&xxxx;xxxxxxxxx (xxxxxxx xxxxxx a volné) xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx za xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Metoda xx použitelná pro xxxx xxxxxxxxxxxxx: cyst(e)in, xxxxxxxxx, xxxxx, threonin, xxxxxx, xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, kyselinu xxxxxxxxxx, xxxxxx, xxxxxxxx, xxxxxxxxx, xxxxxx, fenylalanin, xxxxxx, xxxxx, tyrosin x&xxxx;xxxxx.

Xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx D a L. Není xxxxxxxxxx xxx stanovení xxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxxxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxxxx xx extrahují xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx makromolekuly xx vysráží xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx se xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx na xX 2,20. Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx katexovou xxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx se xx xxxxxx s ninhydrinem xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx při 570 xx.

2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxx na xxxxxxxxxx aminokyselinách. Xxxx(x)xx x&xxxx;xxxxxxxxx musí xxx xxxx hydrolýzou oxidovány xx xxxxxxxx cysteovou x&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxxxx. Tyrosin xx xxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx neoxidovaných xxxxxx. Xxxxxxx aminokyseliny uvedené x&xxxx;xxxx 1 mohou xxx stanovovány xxx x&xxxx;xxxxxxxxxx, nebo x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxx xx provádí xxx 0&xxxx;^xX směsí xxxxxxxx permravenčí a fenolu. Xxxxxxxxxx xxxxxxxx činidlo xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx. Oxidovaný xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx chlorovodíkovou (3.20) xx 23 xxxxx. Xxxxxxxxxx se xxxxxx xx pH 2,20. Aminokyseliny xx xxxxxxxx xxxxxxxxx chromatografií x&xxxx;xxxxxxxxx xx xx xxxxxx s ninhydrinem fotometrickou xxxxxxx xxx 570 xx (440 xx xxx prolin).

3.   Chemikálie

Musí xxx xxxxxxx xxxxxxx destilovaná xxxx nebo xxxx xxxxxxx jakosti (vodivost &xx;&xxxx;10&xxxx;μX).

3.1	Xxxxxxx xxxxxx, w (w/w) = 30&xxxx;%.

3.2	Xxxxxxxx mravenčí, w (w/w) = 98–100&xxxx;%.

3.3

Xxxxx.

3.4	Xxxxxxxxxxx xxxxx.

3.5	Xxxxxxxx xxxxx.

3.6	Xxxxxxxx 5-xxxxxxxxxxxxxxx, dihydrát.

3.7	Kyselina xxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx přibližně 1,18&xxxx;x/xx.

3.8	Xxxxxxxx xxxxx, dihydrát.

3.9	2,2'-thiodiethanol (xxxxxxxxxxxx).

3.10	Xxxxxxx xxxxx.

3.11	Xxxxxxxxx.

3.12	Xxxxxxxxxxx, xxx xxxx 40–60 x X.

3.13	Xxxxxxxxx xxxx jiná xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx jako xxxxxxx xxxxxxxx.

3.14	Xxxxx, xxxx (< 10 xxx xxxxxxx).

3.15	1-xxxxxxx.

3.16	Xxxxxxxxxxxxx.

3.16.1

Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx 1. Čisté sloučeniny xxxxxxxxxxxx krystalizační xxxx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxx X2X5 xxxx H2SO4 xxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.16.2

Xxxxxxxx cysteová.

3.16.3

Methioninsulfon.

3.17	Roztok xxxxxxxxx xxxxxxx, x&xxxx;= 7,5 mol/l: 300 g NaOH (3.5) xx rozpustí ve xxxx a doplní xx 1 xxxx.

3.18	Xxxxxx hydroxidu xxxxxxx, c = 1 xxx/x: 40&xxxx;x&xxxx;XxXX (3.5) se xxxxxxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxxx na 1 xxxx.

3.19	Xxxxxx kyseliny xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx: xxxxxx xx 889 g kyseliny xxxxxxxx (3.2) xx 111&xxxx;x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxx xx 4,73&xxxx;x&xxxx;xxxxxx (3.3).

3.20	Xxxxxxxxxxxx xxxx, x&xxxx;= 6 xxx XXx/x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxx/x: xx 492&xxxx;xx XXx (3.7) xx xxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxx (3.3) x&xxxx;xxxxxx xx vodou xx 1 litr.

3.21	Extrakční xxxx, x&xxxx;= 0,1 xxx XXx/x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx 2 % xxxxxxxxxxxxx: 8,2&xxxx;xx XXx (3.7) xx rozředí xxxxxxxxx 900 ml vody, xxxxx se 20&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxx (3.9) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx na 1 litr (xxxxxxxx 3.7 a 3.9 xxxxx).

3.22	Xxxxxxxx 5-xxxxxxxxxxxxxxx, β&xxxx;= 6&xxxx;%: 60&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx 5-xxxxxxxxxxxxxxx (3.6) se xxxxxxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxxx xx vodou xx 1&xxxx;xxxx.

3.23

Xxxxxxxx směs (xxxxxxxx xxxxxxxxxxx – xxxxx): x&xxxx;xxxx kádince xx xxxxxx 0,5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxx (3.1) x&xxxx;4,5&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx (3.19). Xxxxxxx xx x&xxxx;xxxxx xxxxx xxxxxx xxx 20–30 oC, xxx se xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxx xxxxxxxx xx&xxxx;xxxxxx xx xxxx ochladí x&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxxxxx vodou (15 xxxxx). Xxxxx: xx nutno xxxxxxx xxxxxxxx s kůží x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx.

3.24	Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, c = 0,2 mol Na+/l, pH 2,20: x&xxxx;xxxxxxxxx 800&xxxx;xx vody xx rozpustí 19,61&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx (3.8), 5&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxx (3.9), 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxx (3.3) x&xxxx;16,50&xxxx;xx XXx (3.7). xX se xxxxxx xx 2,20. Xxxxxx xx xxxxx xx 1 litr.

3.25	Eluční xxxxxxx roztoky xxxxxxxxxxxx xxxxx podmínek pro xxxxxxx xxxxxxxxxx (4.9).

3.26	Xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx použitý xxxxxxxxxx (4.9).

3.27	Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx při xxxxxxx xxx 5&xxxx;xX.

3.27.1

Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.16.1), x&xxxx;= 2,5 μxxx/xx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx i komerčně xxxxxxxxxx.

3.27.2

Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx cysteové a methioninsulfonu, x&xxxx;=&xxxx;1,25&xxxx;μxxx/xx. Xx 1&xxxx;000 xx xxxxxxx xxxxx se xxxxxx 0,2115&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx (3.16.2) x&xxxx;0,2265&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx (3.16.3), xxxxxxxx se x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.24) x&xxxx;xxxxxx xx xxx xx xxxxxx. Xxxxxxxx xx xxx teplotě xxx 5 oC xxxxxxx 12 xxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx nepoužívá, xxxxx xxxxxxx standardní xxxxxx (3.27.1) xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx a methioninsulfon.

3.27.3

Zásobní xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx. norleucinu, x&xxxx;= 20&xxxx;μxxx/xx. Xx 250 xx xxxxxxx baňky xx xxxxxx 0,6560&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx (3.13), xxxxxxxx se x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.24) a doplní xx xxx xx xxxxxx. Xxxxxxxx xx xxx xxxxxxx xxx 5 oC xxxxxxx 6 xxxxxx.

3.27.4

Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx, x&xxxx;=&xxxx;5&xxxx;xxxx/50 μx u kyseliny xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;= 10&xxxx;xxxx/50&xxxx;μx u ostatních xxxxxxxxxxxx. Xx 100xx xxxxxxx xx xxxxxxxx 2,2&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx (3.10) x&xxxx;30&xxxx;xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.24). Xxxxxxx se 4,00&xxxx;xx xxxxxxxxx standardního xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.27.1), 4,00&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx cysteové x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx (3.27.2) a 0,50 ml xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.27.3), xxxxx xx xxxxxxx. xX xx xxxxxx xx 2,20 hydroxidem xxxxxx (3.18). Roztok xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx 50xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxx xx po xxxxxx citrátovým tlumivým xxxxxxxx (3.24) a zamíchá. Skladuje xx při teplotě xxx 5&xxxx;xX xxxxxxx 3 měsíce. Viz také xxxxxxxx 9.1.

3.27.5

Xxxxxxxxxx standardní xxxxxx aminokyselin pro xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx připravenými xxxxx xxxx 5.3.3.1 x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx (5.2). Xxxxxxxxxx xxxxxx xx připravuje xxxxx xxxx 3.27.4 x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx sodného. Skladuje xx při xxxxxxx xxx 5&xxxx;xX nejdéle 3 xxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxx 100 xxxx 250 ml xxxxxxxx zpětným xxxxxxxxx.

4.2	Xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxx 100&xxxx;xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxx. Xxxxx, Xxxxxx) xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

4.3	Xxxxxxx s nuceným xxxxxxxx a tepelnou xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx lepší než ±2 xX.

4.4	xX xxxx (xxx desetinná místa).

4.5	Membránový xxxxx (0,22 μx).

4.6	Xxxxxxxxxxx.

4.7	Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.

4.8	Xxxxxxxxxx třepačka xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

4.9

Xxxxxxxxxx aminokyselin xxxx xxxxxxxx XXXX s katexovou xxxxxxx, zařízením pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx detektorem. Kolona xx xxxxxx sulfonovanou polystyrenovou xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx jiných xxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx látek. Průtok xxxxxxxxx xxxxxxx a ninhydrinu xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx ±0,5 % xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx kalibraci x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxxxx aminokyselin xx možno xxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxx, xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx koncentraci xxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;= 0,8 mol/l a obsahuje xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx z oxidačního xxxxx. Jiné analyzátory xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx oddělení xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, obsahuje-li xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx a/nebo vysoké xxxxxxxxxxx sodíkových xxxxx. X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx úpravou xX xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxx xxx 5 xx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx 40&xxxx;xX.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx se xxxxxx mletím tak, xxx prošel xxxxx x&xxxx;xxx 0,5&xxxx;xx. Vzorky x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx na xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 50&xxxx;^xX xxxx při xxxxxxxx. Vzorky x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx tuku xx xxxx mletím xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.12).

5.2   Stanovení xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx příslušné xxxxxxxx (1–5&xxxx;x)&xxxx;xxxxxxxxxx vzorku (5.1) x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,2 xx a přidá xx 100,0&xxxx;xx extrakční xxxxx (3.21). Xxxx xx xxxxx 60&xxxx;xxxxx na xxxxxxxxxx třepačce nebo xxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx zařízení (4.8). Xx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx 10,0 xx supernatantu xx 100 ml xxxxxxx.

Xx xxxxxxx míchání xx xxxxx 5,0 ml roztoku xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.22) x&xxxx;xxxxxxxxx se x&xxxx;xxxxxxx xx magnetickém míchacím xxxxxxxx xxxxxxx 5 xxxxx. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx odstředí xxx, aby se xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx. 10,0&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx přenese xx 100 xx xxxxxxx, xX xx xxxxxx xx 2,20 pomocí xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.18), potom xx xxxxxx xxxxxxx pomocí xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.24) xx xxxxxxx xxxxx přiměřené xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx roztokem (3.24).

Xxxxxxx-xx xx xxxxxxx standard, xxxxx xx 1,00 ml xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.27.3) xx xxxxxxx 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx roztoku x&xxxx;xxxxx se xxxxxx xx značku xxxxxxxx xxxxxxxx (3.24).

Xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.4 – xxxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxx-xx xxxxxxxx xxxxxxxx týž xxx, uchovávají se xxx xxxxxxx xxx 5&xxxx;^xX.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

0,1–1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,2 xx:

—	xx 100 xx xxxxx s kulatým xxxx (4.1) xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (5.3.2.3) xxxx

—	xx 250 xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx (4.1), xxxxxxxx-xx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx (5.3.3.1), xxxx

—	xx nádoby x&xxxx;xxxxxx 100&xxxx;xx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.2) (xxx xxxxxxxxx hydrolýzu 5.3.2.4).

Xxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxx xxxxxx xxx 10 xx x&xxxx;xxxxx vlhkosti xxxxxxxxxxxxx 100&xxxx;xx.

Xxxxx/xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xx 0&xxxx;^xX, xxxxx xx xxxxx 5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxx (3.23) x&xxxx;xxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx/xxxxxx xx xxxxxx i se xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xx x&xxxx;x&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx x&xxxx;xx 16&xxxx;xxxxx xxx 0 ^oC. Xx 16 xxxxxxxx xx xxxxx z chladničky x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx 0,84&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4).

Dále xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.2.1.

5.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

5.3.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx

X&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.1 xx xxxxx 25 ml hydrolyzační xxxxx (3.20) xxx, xxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xx stěnách xxxxxx xxx na xxxxx.

Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.2.3 xxxx 5.3.2.4.

5.3.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx

Do xxxxx s kulatým xxxx x&xxxx;xxxxxx 100&xxxx;xx nebo 250&xxxx;xx (4.1) nebo xx xxxxx x&xxxx;xxxxxx 100&xxxx;xx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.2) xx xxxxxx 0,1–1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx vzorku (5.1) s přesností xx 0,2&xxxx;xx. Navážka xxxxxx xxxx xxx xxxxx xxxxxx xxx 10 xx. Xxxxxxx se xxxxx 25 ml hydrolyzační xxxxx (3.20) a smíchá xx xxxxxxx. Dále xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.2.3 nebo 5.3.2.4.

5.3.2.3&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxxx xxxxxxxxx

Xx xxxxx x&xxxx;xxxxx (xxxxxxxxxx xxxxx bodu 5.3.2.1 xxxx 5.3.2.2) xx xxxxxxx 3&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx xx xxxxx do xxxxxxx xxxx pod xxxxxxx xxxxxxxxx na dobu 23 xxxxx. Po xxxxxxxx hydrolýzy se xxxxxx xxxxxxx promyje 5&xxxx;xx citrátového xxxxxxxxx xxxxxxx (3.24). Xxxxx xx odpojí x&xxxx;xxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxx lázni.

Dále xx postupuje podle xxxx 5.3.3.

5.3.2.4&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxx xx xxxxx připravenou podle xxxx 5.3.2.1 nebo 5.3.2.2 xx xxxxxx xx xxxxxxx (4.3) xxx 110&xxxx;^xX. Aby xx xxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx (v důsledku xxxxxxxx xxxxxxxx látek) x&xxxx;xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx, položí xx xxxxxxxxxx uzávěr xxxxx na xxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx se uzávěr xxxxxxxxxx a uzavřená xxxxx xx ponechá x&xxxx;xxxxxxx (4.3) 23&xxxx;xxxxx. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xx xxxxxxx, xxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxx a baňka xx xxxxxxx xx xxxxx s ledovou xxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx.

Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx xX (5.3.3) xx obsah xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.24) xx 250ml xxxxxxx nebo xx 250xx baňky s kulatým xxxx.

Xxxx se postupuje xxxxx xxxx 5.3.3.

5.3.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xX

Xxxxx xxxx, xxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.9), xxxxxxxxx se xxx xxxxxx pH xxxxx xxxx 5.3.3.1 xxxx 5.3.3.2.

5.3.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.9) xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx sodíku

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx nízkou koncentraci xxxxxx (xx-xx se xxxxxx obsah xxxxxxx), xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx zásobní standardní xxxxxx (3.27.3).

V takovém xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx hydrolyzátu 2,00&xxxx;xx xxxxxxxxx zásobního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.27.3).

Xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.2.3 xxxx 5.3.2.4 xx xxxxxxx 2&xxxx;xxxxx 1-xxxxxxxx (3.15).

Xx xxxxxxx xxxxxxx (4.7) xx sníží xxxxx xx 5–10 ml za xxxxx xxx 40&xxxx;^xX. Xxxxx xx xx xxxxx při odpařování xxxxxx xxx 5 xx, xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx a zkoušku xxxxxxx xxxxx.

xX se xxxxxx na 2,20 xxxxxxxx hydroxidu sodného (3.18) a dále se xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.4.

5.3.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.9)

Xxxxxxxxxxx připravené xxxxx xxxx 5.3.2.3 xxxx 5.3.2.4 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx 17&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.17) xx xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxx xxxxxxxx teplotě xxx 40 ^oC.

pH xx xxxxxx xx 2,20 xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.17) x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.18) xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.4.

5.3.4   Roztok vzorku xxx xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxxx (5.3.3.1 xxxx 5.3.3.2) x&xxxx;xxxxxxxxx xX xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku (3.24) xx 200 ml xxxxxxx baňky a doplní xx po xxxxxx xxxxxxxx roztokem (3.24).

Xxxxx-xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx xx 2,00&xxxx;xx xxxxxxxxx standardu (3.27.3) a potom se xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx roztokem (3.24). Důkladně xx xxxxxxxx.

Xxxx xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx (5.4).

Xxxxxx-xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxx xxx, uchovávají xx xxx xxxxxxx pod 5&xxxx;xX.

5.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx (5.2) xxxx xxxxxxxxxx (5.3.4) xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx 0,22 μx (4.5). Xxxxxxxx xxxx xxxxxx xx xxxxxxx katexové xxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx aminokyselin (4.9).

Xxxxxxx xxx provést xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx je xxxxxxxx, xxx xx do xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ±0,5&xxxx;% xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx s výjimkou případu, xxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xx měl být x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx a v roztocích xxxxxx xx možná xxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxx kalibrace xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx a analytického xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxx xxxxxx xx ředí xxxxxxxxxx tlumivým xxxxxxxx (3.24) tak, aby xxxxxx píku standardu xxxxxxx 30–200&xxxx;% xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx xxx jednotlivé xxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx analyzátoru x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxx oddělit xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx x&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. V rozsahu xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx lineárně xxxxxxxx xx změny xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx.

Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx) xx xxxx xxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx uvedených xxxxxx sedla x&xxxx;xxxxxxx xxxx. Tento xxxxxxxxxxx xxxxxx musí xxxxxxxxx xxxxxxx 30&xxxx;% xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx aminokyselin, xxx xxxx xxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx analyzátoru aminokyselin (4.9).

Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx nesmí xxxxx xxxxx sedla x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx překrývajících xx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx 2 : 10 (xxxxx xx xxxxxxxxx pouze xxxx(x)xx, xxxxxxxxx, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx nedostatečnou xxxxxxxx xx přilehlých xxxx). Xxx všechny xxxxxxx aminokyseliny xxxx xxx xxxxxxxx lepší xxx 1 : 10.

Xxxxxx xxxx xxxxxxx, xx xxxxx xxxx xxxxxxxxx od „xxxxxxxxxx xxxxxxxx“ x&xxxx;xxxxxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření xxxxxxxx

Xxxxxx píků xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx měří xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx a vypočítává se xxxxxxxx (X)&xxxx;xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xx xx vzorku.

Je-li xxxxxx xxxxxxx standard, xxxxxx xx xxxxxxxx:

A	=	plocha xxxx xxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxx
X	=	xxxxxx xxxx kalibračního xxxxxxxxxxxx roztoku
C	=	plocha píku xxxxxxxxx xxxxxxxxx v hydrolyzátu xxxx x&xxxx;xxxxxxxx
X	=	xxxxxx xxxx xxxxxxxxx standardu x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx
X	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx
x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;μxxx/xx
x	=	xxxxxxxx navážky xxxxxx x&xxxx;x&xxxx;(xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx je xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx)
X	=	xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx (5.3.4) v ml xxxx xxxxxxx objem xxxxxxxxx xxxxxxxx (6.1)

Xxxxxx a cystein xx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx stanovují xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxx (X₆X₁₂X₂X₄X₂, MV 240,30&xxxx;x/xxx) x&xxxx;xxxxxxxx XX 120,15&xxxx;x/xxx (= 0,5 × 240,30 g/mol).

Methionin xx v hydrolyzátech xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xxx xxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx MV methioninu: 149,21&xxxx;x/xxx.

Xxxxxxx volný xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx po xxxxxxxx jako xxxxxxxxx, xxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxx XX.

6.1	Xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (X)&xxxx;xxx stanovení xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2) se xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx: X = xxxxx výsledného xxxxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxx

Xxxx metoda xxxx xxxxxxxxxx porovnáním xx xxxxxxxxxxx xxxxxx v roce 1990 při xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxx směs xxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx, proteinový xxxxxxxxxx, xxxxxx). Po xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx tabulkách:

Střední hodnoty x&xxxx;x/xx

Xxxxxxxxxx materiál	Aminokyselina
	Threonin	Cyst(e)in	Methionin	Lysin
Krmná směs xxx xxxxxxx	6,94 x&xxxx;= 15	3,01 x&xxxx;= 17	3,27 x&xxxx;= 17	9,55 x&xxxx;= 13
Kombinované xxxxxx pro xxxxxxxx	9,31 x&xxxx;= 16	3,92 x&xxxx;= 18	5,08 n = 18	13,93 n = 16
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx	22,32 x&xxxx;= 16	5,06 x&xxxx;= 17	12,01 x&xxxx;= 17	47,74 x&xxxx;= 15
Xxxxxx	58,42 x&xxxx;= 16	—	90,21 x&xxxx;= 16	98,03 n = 16
n = počet xxxxxxxxxxxx laboratoří.

7.1   Opakovatelnost

Opakovatelnost xxxxxxxxx xxxx „vnitrolaboratorní xxxxxxxxxx xxxxxxxx“ je uvedena x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:

Xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (Sr) v g/kg

Referenční xxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxxx
	Xxxxxxxx	Xxxx(x)xx	Xxxxxxxxx	Xxxxx
Xxxxx směs pro xxxxxxx	0,13 x&xxxx;= 15	0,10 x&xxxx;= 17	0,11 x&xxxx;= 17	0,26 x&xxxx;= 13
Kombinované krmivo xxx brojlery	0,20 n = 16	0,11 x&xxxx;= 18	0,16 x&xxxx;= 18	0,28 n = 16
Proteinový xxxxxxxxxx	0,48 x&xxxx;= 16	0,13 n = 17	0,27 n = 17	0,99 x&xxxx;= 15
Xxxxxx	1,30 x&xxxx;= 16	—	2,19 n = 16	2,06 x&xxxx;= 16
x = xxxxx zúčastněných xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx (%) xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx odchylky (Xx)

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxxx
	Xxxxxxxx	Xxxx(x)xx	Xxxxxxxxx	Xxxxx
Xxxxx směs xxx prasata	1,9 n = 15	3,3 x&xxxx;= 17	3,4 x&xxxx;= 17	2,8 x&xxxx;= 13
Xxxxxxxxxxx xxxxxx pro brojlery	2,1 n = 16	2,8 x&xxxx;= 18	3,1 n = 18	2,1 n = 16
Xxxxxxxxxx koncentrát	2,7 n = 16	2,6 x&xxxx;= 17	2,2 x&xxxx;= 17	2,4 x&xxxx;= 15
Premix	2,2 n = 16	—	2,4 x&xxxx;= 16	2,1 x&xxxx;= 16
x = xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

7.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx jsou xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx:

Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (XX) x&xxxx;x/xx

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxxx
	Xxxxxxxx	Xxxx(x)xx	Xxxxxxxxx	Xxxxx
Xxxxx xxxx xxx xxxxxxx	0,28 x&xxxx;= 15	0,30 x&xxxx;= 17	0,23 n = 17	0,30 x&xxxx;= 13
Kombinované krmivo xxx xxxxxxxx	0,48 x&xxxx;= 16	0,34 x&xxxx;= 18	0,55 x&xxxx;= 18	0,75 x&xxxx;= 16
Proteinový xxxxxxxxxx	0,85 x&xxxx;= 16	0,62 n = 17	1,57 n = 17	1,24 x&xxxx;= 15
Xxxxxx	2,49 x&xxxx;= 16	—	6,20 x&xxxx;= 16	6,62 x&xxxx;= 16
x = xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx koeficient (%) xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (XX)

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxxx
	Xxxxxxxx	Xxxx(x)xx	Xxxxxxxxx	Xxxxx
Xxxxx xxxx xxx prasata	4,1 n = 15	9,9 n = 17	7,0 x&xxxx;= 17	3,2 n = 13
Kombinované xxxxxx pro xxxxxxxx	5,2 x&xxxx;= 16	8,8 x&xxxx;= 18	10,9 x&xxxx;= 18	5,4 n = 16
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx	3,8 x&xxxx;= 16	12,3 x&xxxx;= 17	13,0 x&xxxx;= 17	3,0 x&xxxx;= 15
Premix	4,3 n = 16	—	6,9 x&xxxx;= 16	6,7 n = 16
x = xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx referenčních xxxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx ověřuje xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx-xx x&xxxx;xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx kalibračními xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

9.1

Xxxxxxxx k rozdílům xxxx analyzátory aminokyselin xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx standardů xxxxxxxxxxxx (xxx 3.27.4 x&xxxx;3.27.5) a hydrolyzátu (xxx 5.3.4) xxxxxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxxxxx rozsah přístroje xx xxxxx zkontrolovat xxx všechny xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx se ředí xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx, xxx se xxxxxxx ploch xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.

9.2	Xxxxx xx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx zařízení xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx výrobce.

9.3	Při xxxxxxx xxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxxxx více než 1&xxxx;% chloridu (xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx krmiva, doplňková xxxxxx) xxxx dojít x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxx methioninu, x&xxxx;xxxx se xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx celkového a volného xxxxxxxxxx v krmivech. Xxxxxxxxxxx xxxx X-&xxxx;x&xxxx;X-&xxxx;xxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx podmínek xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx 110 ºC xx xxxx 20 xxxxx. Xx hydrolýze se xxxxxxx vnitřní standard.

Pro xxxxxxxxx volného xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx.

Xxxxxxxxx a vnitřní xxxxxxxx xx xxxxxxx v hydrolyzátu xxxx xxxxxxxx xxxxxxx XXXX x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx stejné xxxxxxx (xxxxxxxx < 10 μX/xx).

3.2	Xxxxxxxxxx xxxxx: xxxxxxxxx (xxxxxxx/xxxxx ≥ 99&xxxx;%), xxxxxxx xxxxxxxx nad xxxxxx xxxxxxxxxxx.

3.3	Xxxxxxx standard: α-xxxxxx-xxxxxxxxx (čistota/obsah ≥ 99&xxxx;%), vakuově xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx.

3.4	Xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxx (Ba(OH)2 . 8 H2O), xxxxx xxx nadměrně xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxx xxxxxxxxxxx xx vzniku XxXX3, xxxxx xx xxxx narušovat xxxxxxxxx (xxx poznámka 9.3).

3.5	Xxxxxxxx xxxxx.

3.6	Xxxxxxxx xxxxxxxxxx, x&xxxx;(x/x)&xxxx;= 85&xxxx;%.

3.7	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, ρ201,19&xxxx;x/xx.

3.8	Xxxxxxxx, xxx HPLC.

3.9	Petrolether, xxx xxxx 40–60 ºC.

3.10	Roztok xxxxxxxxx xxxxxxx, x&xxxx;= 1 xxx/x: 40,0&xxxx;x&xxxx;XxXX (3.5) se xxxxxxxx ve xxxx x&xxxx;xxxxx (3.1) se xxxxxx xx 1 xxxx.

3.11	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x&xxxx;= 6 mol/l: 492 ml HCl (3.7) xx doplní xxxxx na 1 xxxx.

3.12	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, c = 1 xxx/x: 82&xxxx;xx HCl (3.7) xx xxxxxx xxxxx xx 1 xxxx.

3.13	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x&xxxx;= 0,1 xxx/x: 8,2&xxxx;xx XXx (3.7) xx doplní xxxxx na 1 xxxx.

3.14	Xxxxxxxx xxxxxxxxxx, c = 0,5 mol/l: 34 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.6) xx xxxxxx vodou (3.1) xx 1 xxxx.

3.15	Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx tryptofanu (3.2), x&xxxx;= 2,50 μxxx/xx: x&xxxx;500 xx odměrné baňce xx xxxxxxxx 0,2553 g tryptofanu (3.2) x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.13) x&xxxx;xxxxxx xx xx po značku. Xxxxxxxx xx xxx –18&xxxx;ºX xxxxxxx 4 týdny.

3.16	Koncentrovaný xxxxxxx standardní roztok, x&xxxx;= 2,50 μmol/ml: v 500 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx 0,2728 g α-methyl-tryptofanu (3.3) v kyselině xxxxxxxxxxxxxx (3.13) x&xxxx;xxxxxx se xx xx značku. Xxxxxxxx se při –18&xxxx;ºX nejdéle 4&xxxx;xxxxx.

3.17

Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx: 2,00&xxxx;xx koncentrovaného xxxxxxx xxxxxxxxxx (3.15) x&xxxx;2,00&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx α-xxxxxx-xxxxxxxxxx (3.16) xx zředí xxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxxxxxx (3.8) xxxxxxxxx xx xxxxxx objem x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (10–30&xxxx;%) xxxx v konečném xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxx xxx připravován xxxxxxx před xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xxxx být xxxxxx xxxxxxx před xxxxxxxxx světlem.

3.18	Kyselina xxxxxx.

3.19	1,1,1-xxxxxxxxx-2-xxxxxx-2-xxxxxxxx.

3.20	Xxxxxxxxxxx x&xxxx;(x/x)&xxxx;&xx; 98&xxxx;%.

3.21	Xxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;1,1,1-xxxxxxxxx-2-xxxxxx-2-xxxxxxxxx (3.19) xx 100&xxxx;xx xxxxxxxxx (3.8).

3.22	Xxxxxxx xxxx xxx XXXX: 3,00&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx (3.18) + 900&xxxx;xx xxxx (3.1) +50,0&xxxx;xx xxxxxxx (3.21) 1,1,1-xxxxxxxxx-2-xxxxxx-2-xxxxxxxxx (3.19) v methanolu (3.8) (1&xxxx;x/100 xx). xX se xxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.20) xx xxxxxxx 5,00. Doplní xx xxxxx (3.1) xx 1&xxxx;000 ml.

4.   Přístroje x&xxxx;xxxxxxx

4.1	XXXX vybavení s fluorometrickým xxxxxxxxxx.

4.2	Xxxxxx pro xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 125&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, C18, xxxxx 3 μx, xxxx xxxxxxx.

4.3

xX xxxx.

4.4	Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx o objemu 125 xx.

4.5	Xxxxxxxxxx xxxxx, 0,45 μx.

4.6	Xxxxxxxx, 110 (±2)&xxxx;ºX, 1,4 (±0,1) xxx.

4.7	Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

4.8	Xxxxxxx xxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx se xxxxxx xxxxxx xxx, xxx prošel sítem x&xxxx;xxx 0,5&xxxx;xx. Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx obsahem xxxxxxxx xxxx xxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx xx 50&xxxx;ºX, xxxx při zmrazení. Xxxxxx s vysokým obsahem xxxx xx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.9).

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxx)

Xxxxxx xxxxxxxx (1–5&xxxx;x)&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) se xxxxxx s přesností na 1&xxxx;xx xx xxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx 100,0&xxxx;xx xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.13) x&xxxx;5,00&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.16). Směs xx xxxxx xxxx xxxxx 60 xxxxx xx xxxxxxxxxx třepačce xxxx magnetickém míchacím xxxxxxxx (4.7). Xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xx 10,0&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx do xxxxxxx. Xxxxx xx 5&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.14). xX xx xxxxxx roztokem hydroxidu xxxxxxx (3.10) na 3,0. Xxxxx se xxxxx xxxxxxxxx (3.8), xxx xxxx konečná xxxxxxxxxxx v roztoku xxxx 10–30&xxxx;%. Xxxxxx se xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx vhodného objemu x&xxxx;xxxxx se xxxxx xx objem xxxxxxxx xxx chromatografické stanovení (xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx, xxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx roztoky (3.17)).

Xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx XXXX se xxxxxxxxxxx xxxxxxx&xxxx;xx roztoku přes 0,45 μx membránový xxxxx (4.5). Dále xx xxxxxxxxx podle xxxx 5.4 – xxxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxx chránit xxxx přímým xxxxxxxxx xxxxxxx. Pokud xxxx xxxxx provést xxxxxxx xxxxxx xxx, extrakty xxx skladovat xxx 5&xxxx;ºX xxxxxxx xxx xxx.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx)

Xx polypropylenové xxxxxx (4.4) xx naváží 0,1–1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx vzorku (5.1) x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,2 xx. Xxxxx dusíku x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xx xxx 10 xx. Xxxxx xx 8,4&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.4) x&xxxx;10&xxxx;xx vody. Xxxxxxxx xx ponorným xxxxxxx (4.8) xxxx xx xxxxxxxxxxx míchacím xxxxxxxx (4.7). Magnet x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx ponechá xx xxxxx. Xxxxx xxxxxx xx opláchnou 4&xxxx;xx xxxx. Nádoba xx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx nádoba xx xxxxxx xx 30–60 xxxxx do xxxxxxxxx (4.6) s vroucí vodou x&xxxx;xxxxx. Potom se xxxxxxxx uzavře x&xxxx;xxxx xx xxxxxxxxxxx 20 xxxxx xxx xxxxxxx 110 (± 2) ºC.

Před xxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx xxx 100&xxxx;ºX. Xxx se zabránilo xxxxxxxxxxxx Ba(OH)2 . 8 X₂X,&xxxx;xxxxx xx x&xxxx;xxxxx xxxxx 30&xxxx;xx xxxx o laboratorní teplotě. Xxxxx xx zamíchá xxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xx 2,00&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx α-xxxxxx-xxxxxxxxxx (3.16). Xxxxxx xx xxxxxxxx 15 xxxxx xx&xxxx;xxxxx lázni x&xxxx;xxxxx.

Xxxx se xxxxx 5&xxxx;xx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.14). Xxxxxx xx ponechá x&xxxx;xxxxxx xxxxx x&xxxx;xx stálého xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.11) x&xxxx;xxxxx xx xX upraví xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.12) xx xxxxxxx 3,0. Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx, aby jeho xxxxxxxx koncentrace x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xxxx 10–30 %. Xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx vodou xx xxxxxxxxx objem, xxxxx xx xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxx. 100 ml). Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx HPLC xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx&xxxx;xx xxxxxxx xxxx 0,45 μx membránový xxxxx (4.5). Dále se xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.4 – chromatografie.

Standardní xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx je xxxxx chránit před xxxxxx slunečním xxxxxxx. Xxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx, hydrolyzáty lze xxxxxxxxx při 5&xxxx;ºX xxxxxxx xxx xxx.

5.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx XXXX

Xxxxxxxxxxx podmínky xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxx; xxxxx být xxxxxxx jiné podmínky xx xxxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxx xxxxxxxx 9.1 x&xxxx;9.2):

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.2):	125&xxxx;xx&xxxx; × &xxxx;4&xxxx;xx, X18, xxxxx 3 μm, nebo xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxx:	xxxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxx (3.22):	3,00&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx octové (3.18) + 900 ml xxxx (3.1) +50,0&xxxx;xx xxxxxxx (3.21) 1,1,1- xxxxxxxx-2-xxxxxx-2-xxxxxxxxx&xxxx;(3.19) v methanolu (3.8) (1&xxxx;x/100&xxxx;xx). xX xx xxxxxx na 5,00 xxxxxxxxxxxxx (3.20). Xxxxx xx xxxxxx na 1 000 ml xxxxx (3.1).
Xxxxxx:	1 xx/xxx
Xxxxxxx xxxx xxxxxxx:	xxx 34 xxxxx
Xxxxxxxx xxxxxx xxxxx:	xxxxxxxx: 280 nm, xxxxx: 356 xx
Xxxxx nástřiku:	20 μx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx výsledků

Obsah xxxxxxxxxx (X)&xxxx;x&xxxx;x&xxxx;xx 100&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxx podle xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

X	=	xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx roztoku (3.17)
X	=	xxxxxx xxxx tryptofanu v extraktu (5.2) nebo xxxxxxxxxxx (5.3)
X1	=	xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx (3.15) xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.17) v ml (2 xx)
x	=	xxxxxxxxxxx tryptofanu x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx (3.15) xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.17) v μmol/ml (= 2,50)
X2	=	xxxxx koncentrovaného xxxxxxx xxxxxxxxx standardu (3.16) xxxxxxx xxx xxxxxxxx (5.2) (= 5,00 xx) xxxx xx xxxxxxxxxxx (5.3) x&xxxx;xx (= 2,00 xx)
X	=	xxxxxx xxxx vnitřního xxxxxxxxx v extraktu (5.2) xxxx xxxxxxxxxxx (5.3)
D	=	plocha xxxx tryptofanu x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx roztoku (3.17)
X3	=	xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.16) přidaného xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.17) v ml (= 2,00 ml)
m	=	hmotnost xxxxxxx vzorku v g (korigovaná xx původní xxxxxxxx, xxxxx byl xxxxxx xxxxxxx a/nebo odtučněn)
M	=	molekulární xxxxxxxx tryptofanu (= 204,23&xxxx;x/xxx).

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx stejném xxxxxx nesmí překročit 10&xxxx;% relat. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx výsledku.

8.   Výsledky xxxxxxxxx xxxxx

XX xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (4. porovnání) xxx xxx vzorky, xxxxx xxxx zkoušeny xx 12 xxxxxxxxxxxx, xxx xxx xxxxxx xxxxxx stanovení celkového xxxxxxxxxx (hydrolýza). Každý xxxxxx xxx zkoušen xxxxxxx. Výsledky jsou xxxxxxx v následující tabulce:

	Vzorek 1 Xxxxxx xxx xxxxxxx	Xxxxxx 2 Xxxxxx xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx X-xxxxxxxxxxx	Xxxxxx 3 Xxxxxxxxxx xxx prasata
L	12	12	12
n	50	55	50
Průměr (g/kg)	2,42	3,40	4,22
sr (x/xx)	0,05	0,05	0,08
x&xxxx;(x/xx)	0,14	0,14	0,22
XXx (%)	1,9	1,6	1,9
XX (x/xx)	0,15	0,20	0,09
X&xxxx;(x/xx)	0,42	0,56	0,25
XXX (%)	6,3	6,0	2,2

X	=	xxxxx laboratoří, xxxxx xxxxxxxx výsledky
n	=	počet jednotlivých xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx Xxxxxxxxxxx x&xxxx;Xxxxxxxxx testem)
sr	=	standardní xxxxxxxx opakovatelnosti
SR	=	standardní xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
x	=	xxxxxxxxxxxxxx
X	=	xxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;%
XXX	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx reprodukovatelnosti x&xxxx;%

Xxxxx kruhový xxxx XX (3. xxxxxxxxx) xxx proveden xx xxxx vzorcích xx 13&xxxx;xxxxxxxxxxxx pro xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx pětkrát. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx:

	Xxxxxx 4 Směs xxxxxxx x&xxxx;xxxx	Xxxxxx 5 Xxxx xxxxxxx a sóji (= xxxxxx 4) s přidaným xxxxxxxxxxx (0,457&xxxx;x/xx)
X	12	12
x	55	60
Xxxxxx (x/xx)	0,391	0,931
xx (x/xx)	0,005	0,012
x&xxxx;(x/xx)	0,014	0,034
XXx (%)	1,34	1,34
XX (x/xx)	0,018	0,048
X&xxxx;(x/xx)	0,050	0,134
XXX (%)	4,71	5,11

X	=	xxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx
x	=	xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx vyloučení xxxxxxxxx xxxxxx (určených Xxxxxxxxxxx a Dixonovým xxxxxx)
xx	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XX	=	xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
x	=	xxxxxxxxxxxxxx
X	=	xxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx koeficient opakovatelnosti x&xxxx;%
XXX	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;%

Xxxxx kruhový xxxx XX xxxx proveden xx xx čtyřech xxxxxxxx x&xxxx;7&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx hydrolýzy tryptofanu. Xxxxx vzorek byl xxxxxxx pětkrát. Výsledky xxxx uvedeny níže.

	Vzorek 1 Xxxxx xxxx pro xxxxxxx (XXX 117)	Xxxxxx 2 Xxxxxxxxxx xxxx moučka (CRM 118)	Vzorek 3 Xxxxxx moučka (CRM 119)	Xxxxxx 4 Xxxxxx odstředěné mléko (CRM 120)
X	7	7	7	7
x	25	30	30	30
Xxxxxx (x/xx)	2,064	8,801	6,882	5,236
xx (x/xx)	0,021	0,101	0,089	0,040
x&xxxx;(x/xx)	0,059	0,283	0,249	0,112
XXx (%)	1,04	1,15	1,30	0,76
XX (x/xx)	0,031	0,413	0,283	0,221
X&xxxx;(x/xx)	0,087	1,156	0,792	0,619
XXX (%)	1,48	4,69	4,11	4,22

X	=	xxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx
x	=	xxxxx jednotlivých výsledků xx xxxxxxxxx odlehlých xxxxxx (xxxxxxxx Xxxxxxxxxxx x&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxx)
xx	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XX	=	xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
x	=	xxxxxxxxxxxxxx
X	=	xxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;%
XXX	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx reprodukovatelnosti v %.

9.   Poznámky

9.1

Pro xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;α-xxxxxx-xxxxxxxxxx xxxx doporučeny xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx chromatografii. Po xxxxxxxxxxx eluci xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx: Xxxxxx xxx kapalinovou chromatografii: 125 mm  × &xxxx;4&xxxx;xx, X18, xxxxx 5 μx, xxxx obdobná Teplota xxxxxx: 32&xxxx;ºX Xxxxxxx xxxx: X:&xxxx;0,01 mol/l KH2PO4 x&xxxx;xxxxxxxx, 95 + 5 (X+X) X:&xxxx;xxxxxxxx Xxxxxxxx: 0 xxx 100&xxxx;% A 0 % X 15 min 100 % X 0&xxxx;% X 17 xxx 60&xxxx;% X 40&xxxx;% X 19 xxx 60&xxxx;% X 40&xxxx;% X 21 min 100 % X 0&xxxx;% X 33 min 100 % A 0 % X Xxxxxx: 1,2 xx/xxx Xxxxxxx xxxx xxxxxxx: xxx 33 xxxxx.

9.2

Xxxxxxxxxxxxxx xx může xxxxx xxxxx xxxx XXXX x&xxxx;xxxxxx xxxxxx. Zvolený xxxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xx xx xxxxxxxx „baseline“. Xxxxx je důležité, xxx xxxx degradační xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxx xxxxxxxx xxxxxx nečistot, xxxxx xx xx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx jako xxxxxxx xxxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx vnitřního standardu. Xx důležité, xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx produktů, jinak xxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx k interferencím. Chromatografický systém xxxx v rozsahu xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx odezvu. Xxxxxxxx xxxxxx se xxxx s konstantní (xxxxxxxx) xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx, aby xxxxxxxx píků xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx byla x&xxxx;xxxxxxxxx rozsahu HPLC/fluorescenčního xxxxxxx. Pokud xxxx xxxx xxxxxxxxxx a/nebo xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxx xxxx, zkouška se xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx xxxxxx x/xxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx objemem.

9.3	Hydroxid xxxxxxx Xxxxxxxxx xxxxxxxxx barnatého xx xxxxxxxx xxxx rozpustnost, xxx xxxxxxxxx, že xxxxxx pro xxxxxxxxx XXXX xxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX TUKU

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxxx xxxxxxx xx stanoví xxxxx tuku x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxx se xxxxxxxxxx xx zkoušení olejnatých xxxxx x&xxxx;xxxxxx.

Xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxx, xxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxx xx xxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx A – xxxxx xxxxxxxxxxxxxx tuky

Tato xxxxxx xx použitelná xxx krmiva rostlinného xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxx, xxxxx xxxx uvedena x&xxxx;xxxxxxx B.

1.2   Postup X&xxxx;– xxxxxxx tuky

Tato metoda xx xxxxxxxxxx pro xxxxxx xxxxxxxxxxx původu x&xxxx;xxx všechny xxxxx xxxxx. Používá se xxx všechny xxxxxxxxx, x&xxxx;xxxxx xxxx xxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxx xxx předchozí xxxxxxxxx (xxxx. xxxxx, kvasnice, xxxxxxxxxx xxxxxxxx a výrobky, xxxxx byly podrobeny xxxxxxxxxx, jako xx xxxxxxxxxxx, vločkování x&xxxx;xxxxxxxxx).

1.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

Xx xxxxx xxxxxxxxx, xxx xx dosáhlo xxxxxxxx X&xxxx;xxxxxxx výsledku xxx xxxxxxxx X,&xxxx;xx xxxxx xxxxxxxxx za xxxxxxx hodnotu xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx B.

2.   Princip

2.1   Postup X

Xxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxx a zváží.

2.2   Postup X

Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx za xxxxx&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx. Xxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxxxxx na xxxxxx xx promyje x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxx xx pokračuje xx xxxxxxxxx podle xxxxxxx X.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxxxxx, bod xxxx: 40–60&xxxx;ºX. Xxxxxxx xxxxx xxxx xxx xxxxx xxx 1 x&xxxx;xxxxxx xx odpaření xxxxx než 2 xx/100 xx.

3.2	Xxxxx sodný, xxxxxxx.

3.3	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, c = 3 xxx/x.

3.4	Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxx. Kieselguhr, Xxxxx-xxxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxxxx xxxxxxxx. Pokud xx opatřen xxxxxxx (xxx Soxhlet), xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx, xxx docházelo x&xxxx;10 xxxxxxxx xx xxxxxx; xxxxx se jedná x&xxxx;xxx xxxxxxxxxxx, reflux xx 10 ml xx xxxxxx.

4.2	Xxxxxxxxx xxxxxxx neobsahující xxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx odpovídající požadavkům xxxxxxxx v bodu 4.1.

4.3	Sušárna, xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx 75 ±&xxxx;3 ºC, nebo xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx 100 ±&xxxx;3 ºX.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx A (viz xxx 8.1)

Do xxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) xx xxxxxx 5 g vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx.

Xxxxxxx xx xxxxxx do xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.1) x&xxxx;xxxxxxxxx xx šest xxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.1). Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxx xx suché, předem xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx&xxxx;(2).

Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxx 1,5 hodiny x&xxxx;xxxxxxx (4.3). Nechá xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx. Xxxx xx xxxxxxx 30 xxxxx, xxx xx xxxxxxxxx konstantní xxxxxxxx xxxx (xxxxxx xxxx xxxxx následujícími xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx 1 mg).

5.2   Postup B

Do 400 xx xxxxxxx xxxx xx 300ml xxxxxxx baňky se xxxxxx 2,5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx (xxx xxx 8.2) x&xxxx;xxxxx xx 100&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.3) x&xxxx;xxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx hodinovým xxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xx refluxní chladič. Xxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxx xx kahanu xxxx xx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxx v mírném varu xxxxx hodinu. Během xxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx stěnách nádoby.

Směs xx xxxxxxxx a přidá xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx prostředku (3.4), xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx během xxxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxx zvlhčený xxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxx. Zbytek xx filtru se xxxxxxx studenou xxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx, xxx filtrát xxxxxxxxxx xxxxx tuk, xxxxx je nutné xxxx hydrolýzou provést xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx&xxxx;X.

Xxxxxxx xxxxx se xxxxxxx po hydrolýze xx xxxxxx xx xxxxxxxx sklo x&xxxx;xxxx xx 1,5 hodiny x&xxxx;xxxxxxx (4.3) xxx 100 ± 3 ºC.

Dvojitý xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx zbytkem xx xxxxx do extrakční xxxxxxx (4.2) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxxxxx vatou. Xxxxxxx se umístí xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.1) a dále xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx bodu 5.1.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx výsledku

Hmotnost xxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx&xxxx;% xxxx xx vzorku.

7.   Opakovatelnost

Rozdíl mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxxx vzorku xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx:

—	0,2&xxxx;% x&xxxx;xxxxxxxxx hodnotě x&xxxx;xxxxxx xxxx xx 5 %,

—	4,0 % xxxxx. z hodnoty nejvyššího xxxxxxxx u obsahu 5–10&xxxx;%,

—	0,4&xxxx;% x&xxxx;xxxxxxxxx hodnotě u obsahu xxx 10 %.

8.   Poznámky

8.1

U výrobků x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxx, které xx xxxxxxx xxxxx xxxx u kterých xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, xx xxxxxxxxx následujícím způsobem: Naváží xx 20&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx, xxxxxxxx xx x&xxxx;10 xxxx xxxx gramy xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (3.2). Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx (3.1) xxxxx xxxx&xxxx;5.1. Získaný extrakt xx doplní xxxxxxxxxxxxx (3.1) na xxxxx 500&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxxx. Xx xxxx, xxxxx, předem xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx 50&xxxx;xx tohoto xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xx vysušení xx xxxxxxxxx podle posledního xxxxxxxx xxxx 5.1. Ze xxxxxx po xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx odstraní xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx xxx, xxx prošel sítem x&xxxx;xxx 1&xxxx;xx. Xxxxx xx xxxxx do xxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxx xxxxx xx xxx xxxxxxxxx) a postupuje xx xxxxx druhého x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xxxx 5.1. Xxxxx xxxx se xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx ze xxxxxx xxxxx následujícího xxxxxx: (10x1 + x2)&xxxx; × &xxxx;5 xxx: x1 = xxxxxxxx xxxxxx xx první extrakci x&xxxx;xxxxxxx (xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx) x2 = xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

8.2	X&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxx zvýšit xxxxxxx xxxxxx xx 5&xxxx;x.

8.3	Xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx, která xxxx xxxxxx xxxxx xxxx, xx třeba xxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx X&xxxx;xxxxxxx s bezvodým xxxxxxx sodným.

8.4	V bodě 5.2 xxxx xxx účinnější xxx xxxxxxxxx filtračního xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx.

8.5	X&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx může xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxx 1,5 xxx. Xx však xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxx k nižším výsledkům. Xx xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx sušárnu.

8.6	Předextrakce xxxxx xxxxxxx X&xxxx;xxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx podle xxxxxxx&xxxx;X&xxxx;xx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxxxxx tuku xxx 15&xxxx;%. Xx jisté xxxx xx xxxxxx xx druhu krmiva x&xxxx;xxxxx tuku x&xxxx;xxxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx a rozsah

Tato xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx organické xxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx xxx, xxxx xxxxxxxxxxx v roztoku xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx a jsou xxxxx nazývány xxxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx a působí xx xx xxx xxxxxxxx xxxxxxx roztokem xxxxxxxx xxxxxx a hydroxidu draselného x&xxxx;xxxxxx stanovené koncentraci. Xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx, xxxxxx, zváží x&xxxx;xxxxx xxx xxxxxxx 475–500 ºC. Xxxxxx váhy xx xxxxxxx odpovídá xxxxxx xxxxxxxx xx zkoušeném xxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxx xxxxxx, c = 0,13 mol/l.

3.2	Odpěňovací činidlo (xxxx. x-xxxxxxx).

3.3	Xxxxxxxxx pomůcka (Xxxxx 545 xxxx xxxxxxx) xxxxxx při 500&xxxx;ºX xx 4 xxxxxx (8.6).

3.4

Xxxxxx.

3.5	Xxxxxxxxxxx, xxx xxxx 40–60&xxxx;ºX.

3.6	Xxxxxxxx chlorovodíková, x&xxxx;= 0,5 xxx/x.

3.7	Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, x&xxxx;= 0,23 xxx/x.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1

Xxxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, x&xxxx;xxxxxx xxx filtrační xxxxxxx (4.2) x&xxxx;xxxxxxxx vypouštěcím xxxxxxxx s kouhoutem xx xxxxxxxxxx tekutiny a vakuum, xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xxx xx xxxxxxxx xxxx použitím xxx minut xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx vodou.

4.2	Skleněný xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx vložkou (xxxxxx) o velikosti xxxx 40–90&xxxx;μx. Před xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx 500&xxxx;ºX x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx (8.6).

4.3	Xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx 270&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxxxx chladičem, xxxxxx xxx xxxxxx.

4.4	Xxxxxxxxxxx sušárna x&xxxx;xxxxxxxx teploty.

4.5	Muflová xxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx.

4.6	Xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx vakuum a vypouštěné xxxxxxxx.

4.7	Xxxxxxxxx kroužky xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.1), xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) x&xxxx;xxxxxxxxxxxx nádobky (4.3) a pro připojení xxxxxxx xx studené xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.6).

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx xxxxxxxxxxx kelímku (4.2) xx xxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1&xxxx;xx (xxx poznámky 8.1, 8.2 x&xxxx;8.3) x&xxxx;xxxxx xx 1 g filtrační pomůcky (3.3).

Xxxxxxxxx kelímek (4.2) xx připojí k zahřívací xxxxxxxx (4.1) x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.3). Xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx 150 ml xxxxxxxx roztoku xxxxxxxx xxxxxx (3.1) x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx přidá xxxxxxx kapek xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.2).

Xxxxxxx xx xxxxx 5 (±2) xxxxx k varu x&xxxx;xxxxxxxxxx xx vaří xxxxxx 30&xxxx;xxxxx.

Xxxxxx xx vypouštěcí xxxxxx (4.1) a kyselina xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx vakua xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx se xxxxxxx xxx xxxxxxx 30&xxxx;xx xxxxx vody, xxxx xx úplném xxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx, xxxxx xx 150&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.7) xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx nádobky a filtračního xxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.2). Xxxxxxxx xx xxxxxxx během 5 (±2) xxxxx x&xxxx;xxxx a intenzivně xx xxxx přesně 30 minut. Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx a promývání xxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx.

Xx skončení xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx odpojí xxxxxxxxx xxxxxxx se xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.6). Xx xxxxxxx xxxxx xx promyje xxxxxx xx xxxxxxxxxx&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxx (3.4), xxxxxxx xx xxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx při xxxxxxx 130&xxxx;ºX. Po xxxxxx xxxxxxxx a ochlazení x&xxxx;xxxxxxxxxx se vždy xxxxxx xxxxx. Filtrační xxxxxxx se xxxxx xx muflové xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxx 475–500&xxxx;ºX xxxxxxx 30&xxxx;xxxxx do xxxxxxxxxx hmotnosti (úbytek xxxxxxxxx mezi dvěma xxxxxxxx nesmí xxx xxxxx xxx 2 xx).

Xx každém spalování x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx v peci x&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxxx.

Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx bez zkoušeného xxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx xx spalování nesmí xxx xxxxx xxx 4 mg.

6.   Výpočet x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxx jako xxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxx podle xxxxxxxxxxxx xxxxxx:

xxx:

x	=	xxxxxxxx vzorku v g
m0	=	úbytek xxxxxxxxx po xxxxxxx xxx vlastním stanovení x&xxxx;x
x1	=	xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;x.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx:

—	0,6&xxxx;% x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx vlákniny nižšího xxx 10&xxxx;%,

—	6&xxxx;% relat. x&xxxx;xxxxxxx vyššího xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx 10 % x&xxxx;xxxx.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

8.1

Xxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxx než 10&xxxx;% xxxx, musí xxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.5). Filtrační xxxxxxx (4.2) s obsahem xx připojí ke xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.6) a zbytek xx xxxxxxx xxxxxxx 30&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx do úplného xxxxxx. Potom se xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.1) x&xxxx;xxxxxxxxx xx podle xxxx 5.

8.2

Xxxxxx xxxxxxxxxx xxx, xxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.5), xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx bodu 8.1 x&xxxx;xxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx. Xx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx promytí xx xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx studené xxxxxxxxx jednotce (4.6) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxx 30&xxxx;xx acetonu a následně xxxxxxx 30 ml petroletheru. Xxxxxx xx xx xxxxx xx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx xxxx 5 xx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxxxxx.

8.3

Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx více xxx 5&xxxx;% uhličitanů xxxxxxxxxxx jako uhličitan xxxxxxxx, připojí xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) x&xxxx;xxxxxxxxx vzorkem x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx xxxxxxx třikrát 30&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.6). Xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxx po xxxxxxxx xxxxxxxx. Nakonec xx xxxxxxx 30 ml xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx se xxxxx xxxx 5.

8.4	Xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx, x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxx filtračních xxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxx jednotce, xxxxxxxxx xx xxx paralelní xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx vzorku xx xxxxxx xxxxx.

8.5	Xxxxx xx xx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx nebo xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxx xx stlačený xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx jednotky a potom xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx.

8.6	Xxxxxxx spalování nesmí xxxxxxxxxx 500&xxxx;ºX, xxx xx xxxxxxxxxxx životnost xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxx a ochlazování xxxxx být kelímky xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx a veškerých cukrů xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx 0,95. Je použitelná xxx xxxxx xxxxx. Xxx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx zvláštní xxxxxx. Xx-xx xx xxxxx, může být xxxxx laktózy xxxxxxx xxxxxx a potom xxxxxxx xx celkového výsledku.

2.   Princip

Cukry xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxx Xxxxxxxxxxx činidly X&xxxx;x&xxxx;XX. Ethanol xx xxxxxxxx a množství xxxxx xxxx x&xxxx;xx xxxxxxx xx xxxxxxx metodou xxxxx Xxxx-Xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxx, 40% xxxxxx (x/x), hustota: 0,948&xxxx;x/xx xxx 20&xxxx;ºX, xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx.

3.2	Xxxxxxxxx xxxxxxx X:&xxxx;xx xxxx xx xxxxxxxx 21,9 g octanu xxxxxxxxxxx Xx&xxxx;(XX3XXX)2 . 2X2X&xxxx;x&xxxx;3&xxxx;x&xxxx;xxxxxx kyseliny octové. Xxxxxx se xxxxx xx 100 ml.

3.3	Carrezovo xxxxxxx XX: ve xxxx se rozpustí 10,6&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx) K4Fe(CN)6 . 3X2X.&xxxx;Xxxxxx xx xxxxx xx 100 xx.

3.4	Xxxxxxxxxxx, 0,1% roztok (x/x).

3.5	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 4 xxx/x.

3.6	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 0,1 mol/l.

3.7	Roztok xxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 xxx/x.

3.8

Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx: Xx xxxxxxxxx xxxxxxx xx nalije xxxxxx kyseliny xxxxxxxxx (3.8.2) xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8.3). Xxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx (3.8.1) x&xxxx;xxxxxx se xxxxx xx 1 xxxx. Xxxxx xx přes xxx xxxxxx x&xxxx;xxx xx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (Xx – 0,05 xxx/x;&xxxx;Xx2XX3 – 1 xxx/x), xxx xxxxxxxx xxxxxxxx bodu 5.4. xX tohoto xxxxxxx xx přibližně 9,4.

3.8.1

Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx: xx 100 ml xxxx xx xxxxxxxx 25&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx (Xx XX4 . 5X2X)&xxxx;xxxxxxxx železa.

3.8.2

Roztok xxxxxxxx xxxxxxxxx: x&xxxx;50&xxxx;xx xxxx se xxxxxxxx 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx (X6X8X7 . X2X).

3.8.3

Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx: x&xxxx;xxxxxxxxx 300 ml xxxxx vody se xxxxxxxx 143,8&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Nechá xx xxxxxxxxxxx.

3.9	Xxxxxx thiosíranu xxxxxxx 0,1 xxx/x.

3.10	Xxxxxx škrobu: xx 30 ml xxxx xx xxxxxxxx 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxx xxxx xx xxxxx xx jednoho xxxxx xxxxxx xxxx. Xxxx se xxx xxxxxx, nechá xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx přidá 10 mg xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx.

3.11	Xxxxxxxx xxxxxx 3 xxx/x.

3.12	Xxxxxx jodidu xxxxxxxxxx 30&xxxx;% (x/x).

3.13	Xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xx vodě x&xxxx;xxxxxxxx.

3.14	3-xxxxxxxxxxx-1-xx (xxxxxxxxxxxx).

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx a pomůcky

Míchací xxxxxxxx: xxxxxxxxx 35–40 xxxxxx/xxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx vzorku

Do 250 xx odměrné baňky xx naváží 2,5 g vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx. Přidá xx 200&xxxx;xx xxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxx xx po xxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xx 5 ml Xxxxxxxxx xxxxxxx X&xxxx;(3.2) x&xxxx;xxx 30 xxxxxx xx míchá. Xxxxx xx 5&xxxx;xx Xxxxxxxxx xxxxxxx XX (3.2) x&xxxx;xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxx. Doplní xx po xxxxxx xxxxxxxxx (3.1), xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx se 200&xxxx;xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx na polovinu xxxxxx, aby xx xxxxxxxxxx většina ethanolu. Xxxxxx xx odpařování xx kvantitativně xxxxxxx xx 200 xx xxxxxxx baňky xxxxxx xxxxx vody. Zchladí xx, xxxxxx se xxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx. Tento xxxxxx xx xxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx a, po xxxxxxx, xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx redukujících xxxxx

Xxxxxxxxxx se maximálně 25&xxxx;xx roztoku, který xxxxxxxx xxxxxxx 60 xx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxxxx objem xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx 25&xxxx;xx. Xxxxx redukujících xxxxx se xxxxxxx xxxxxxx podle Luff-Schorla. Xxxxxxxx xx vyjádří xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx ve vzorku.

5.3   Stanovení xxxxxx veškerých cukrů xx inverzi

Do 100 xx xxxxxxx xxxxx xx odpipetuje 50 ml xxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx kapek xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxxx xx xx xxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.5), xx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx do xxxxxxx. Xxxx xx xxxxx 15 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.6) x&xxxx;xxxxx xx rychle xxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx, kde xx xxxxxxx třicet xxxxx. Xxxxxx xx vychladí xx 20&xxxx;ºX a přidá xx 15 ml xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.7). Xxxxxx xx xxxxx xx 100&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxx, který xxxxxxxx xxxxxxx 60 xx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx glukóza. X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx na 25&xxxx;xx. Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx stanoví xxxxxxx xxxxx Luff-Schorla. Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx, xxx je xx vhodné, xxxx xxxxxxxxx po xxxxxxxxxx xxxxxxxx 0,95.

5.4   Titrace (metoda xxxxx Luff-Schoorla)

Do 300&xxxx;xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxxxx 25 ml Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8); xxxxx xx xxxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxxxxx cukerného xxxxxxx. Xxxxxxx xx dvě xxxxxxx xxxxx (3.13) x&xxxx;xxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx střední xxxxx xxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xx xxx minuty. Xxx xx Erlenmeyerova xxxxx neprodleně xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx 6 cm, xxx kterou xx xxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxx, xxx xx zahřívalo pouze xxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx. X&xxxx;Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx zpětný xxxxxxx x&xxxx;xxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx. Xxxxx xx baňka ihned xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx:

Xx xxxxx xx xxxxx 10 ml xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx (3.12) x&xxxx;xxxxx xxxx (xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx, vzhledem x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxx pěnění) xx xxxxx 25 ml xxxxxxxx xxxxxx (3.11). Xxxxxxx xx roztokem xxxxxxxxxx sodného (3.9), xx xx objeví xxxxx xxxxx xxxxx. Xxx se přidá xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.10) x&xxxx;xxxxxxx se xxxxxxx.

Xxxxxx xxxxxxx xx provede x&xxxx;xxxxxx odměřenou xxxxx 25&xxxx;xx Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8) a 25 ml vody, 10&xxxx;xx roztoku jodidu xxxxxxxxxx (3.12) x&xxxx;25&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxx (3.11) xxx xxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

X&xxxx;xxxxxxxx tabulky xx xxxxxxx obsah xxxxxxx x&xxxx;xx, který xxxxxxxx xxxxxxx mezi xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 xxx/x.&xxxx;Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxx

7.1

X&xxxx;xxxxxxx krmiv xxxxxxxx xx melasu xxxx xxxxxx krmiv, xxxxx nejsou zcela xxxxxxxxx, se do 1&xxxx;000 ml xxxxxxx xxxxx naváží 20 g vzorku x&xxxx;xxxxx xx 500&xxxx;xx xxxx. Míchá xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx xx Xxxxxxxxxxx xxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;XX (3.2 x&xxxx;3.3), xxx xx uvedeno x&xxxx;xxxxxxxx&xxxx;5.1, xxx v tomto xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx. Xxxxxx xx po xxxxxx 80% ethanolem (x/x). Xxxxxxxxxxxx se a přefiltruje. Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx&xxxx;5.1. Xxxxx xx xxxxx xxxx xxxxx dextrinovaný xxxxx, doplní xx xx xxxxxx destilovanou xxxxx.

7.2

X&xxxx;xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxx na cukry x&xxxx;xxxxx xxx xxxxxx (xxxxxxxxxxx chléb, sušené xxxxx xxxxx), se xxxxxx 5&xxxx;x,&xxxx;xxxxx xx xx 250 xx xxxxxxx baňky, xxxxx xx 200&xxxx;xx xxxxxxxxxxx xxxx a míchá xx xx xxxxxxxx zařízení xx xxxx xxxxx xxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx potřeby x&xxxx;xxxx. Vyčeří xx Xxxxxxxxxxx xxxxxxx I a II (3.2 a 3.3), jak xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx&xxxx;5.1. Xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxxx vodou, homogenizuje x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx bodu 5.3.

8.   Poznámky

8.1	Pro xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx přidat (xxx xxxxxx xx množství xxxxxx) přibližně 1&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxx (3.14) xxxx xxxxx s Luff-Schoorlovým xxxxxxxx.

8.2	Xxxxxx xxxx xxxxxxx veškerých xxxxx xx inverzi xxxxxxxxxxx jako xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx koeficientem 0,95 xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx.

8.3	Xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx cukrů, x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx, mohou být xxxxxxx xxx metody:

8.3.1

Pro xxxxxxxxx výpočet xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx koeficientem 0,675 x&xxxx;xxxxxxxx se xxxxxx xx obsahu xxxxxxxxxxxx xxxxx.

8.3.2

Xxx přesný xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx, x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx, se xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx xxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxx se provede x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1, xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx metodou určenou xxx xxxxx xxxx (xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx cukrů x&xxxx;xxxxxxxx). X&xxxx;xxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx Luff-Schoorla x&xxxx;xxxxxxx v mg xxxxxxx. Xxxxx údaj xx xxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx vyjádří xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx. Xxxxxxx: Xxx objemy xxxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx vzorku 250 xx. X&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx 17&xxxx;xx xxxxxxx thiosíranu xxxxxxx 0,1&xxxx;xxx/x,&xxxx;xxx xxxxxxxx 44,2 xx glukózy. X&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xx spotřebováno 11&xxxx;xx xxxxx xxxxxxx, xxx xxxxxxxx 27,6 xx glukózy. Rozdíl xxxx 16,6 xx xxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxxxxx cukrů (x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx) vyjádřených xxxx xxxxxxx xx xxxx:

Xxxxxxx xxxxxx xxx 25&xxxx;xx Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx

xx xxxxxxx xxxxxxxxxx sodného (Xx2X2X3) 0,1 xxx/x,&xxxx;xxx xxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxx a deset xxxxx xxxx

Xx2X2X3 0,1 xxx/x	Xxxxxxx, xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxx X6X12X6		Xxxxxxx X12X22X11		Xxxxxxx X12X22X11		Xx2X2X3 0,1 xxx/x
xx	xx	xxxxxx	xx	xxxxxx	xx	xxxxxx	xx
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23	2,4 4,8 7,2 9,7 12,2 14,7 17,2 19,8 22,4 25,0 27,6 30,3 33,0 35,7 38,5 41,3 44,2 47,1 50,0 53,0 56,0 59,1 62,2	2,4 2,4 2,5 2,5 2,5 2,5 2,6 2,6 2,6 2,6 2,7 2,7 2,7 2,8 2,8 2,9 2,9 2,9 3,0 3,0 3,1 3,1	3,6 7,3 11,0 14,7 18,4 22,1 25,8 29,5 33,2 37,0 40,8 44,6 48,4 52,2 56,0 59,9 63,8 67,7 71,7 75,7 79,8 83,9 88,0	3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,8 3,8 3,8 3,8 3,8 3,8 3,9 3,9 3,9 4,0 4,0 4,1 4,1 4,1	3,9 7,8 11,7 15,6 19,6 23,5 27,5 31,5 35,5 39,5 43,5 47,5 51,6 55,7 59,8 63,9 68,0 72,2 76,5 80,9 85,4 90,0 94,6	3,9 3,9 3,9 4,0 3,9 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,1 4,1 4,1 4,1 4,1 4,2 4,3 4,4 4,5 4,6 4,6	1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX LAKTÓZY

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxx metoda xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx laktózy x&xxxx;xxxxxxxx obsahujících xxxx xxx 0,5&xxxx;% laktózy.

2.   Princip

Cukry xx vyextrahují xx xxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxx fermentačnímu xxxxxx xxxxxxxx Saccharomyces xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx stavu. Xx xxxxxxxx a filtraci xx xxxxx laktózy xx filtrátu stanoví xxxxxxx podle Xxxx-Xxxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxx cerevisiae, xxxxxxxx: xx 100&xxxx;xx vody xx xxxxxxxxxx 25&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx. Suspenze vydrží x&xxxx;xxxxxxxxxx maximálně jeden xxxxx.

3.2	Xxxxxxxxx činidlo I: ve xxxx xx rozpustí 21,9&xxxx;x&xxxx;xxxxxx zinečnatého, Xx&xxxx;(XX3XXX)2 . 2X2X&xxxx;x&xxxx;3&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx se xxxxx xx 100&xxxx;xx.

3.3	Xxxxxxxxx xxxxxxx XX: ve xxxx xx xxxxxxxx 10,6&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx draselného (ferrokyanidu xxxxxxxxxx) X4Xx(XX)6 . 3X2X.&xxxx;Xxxxxx xx xxxxx xx 100 xx.

3.4

Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx: Xx opatrného xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.4.2) xx xxxxxxx uhličitanu xxxxxxx (3.4.3). Xxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx (3.4.1) a doplní xx xxxxx xx 1 xxxx. Nechá xx xxxx noc xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxxxx. Zkontroluje se xxxxxxxxxxx takto xxxxxxxxx xxxxxxx (Xx 0,05 xxx/x;&xxxx;Xx2 CO3 1 xxx/x). pH tohoto xxxxxxx xx xxxxxxxxx 9,4.

3.4.1

Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx: xx 100 ml xxxx xx rozpustí 25 g síranu xxxxxxxxx (Xx XX4 . 5H2O) prostého xxxxxx.

3.4.2

Xxxxxx xxxxxxxx citrónové: v 50 ml xxxx xx xxxxxxxx 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx citrónové (C6H8O7 · X2X).

3.4.3

Xxxxxx uhličitanu xxxxxxx: v přibližně 300 ml xxxxx xxxx xx xxxxxxxx 143,8 g bezvodého uhličitanu xxxxxxx. Xxxxx se xxxxxxxxxxx.

3.5	Xxxxxxxxxxx pemza xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, promytá xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx.

3.6	Xxxxxx jodidu xxxxxxxxxx 30 % (x/x).

3.7	Xxxxxxxx xxxxxx 3 xxx/x.

3.8	Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 xxx/x.

3.9	Xxxxxx škrobu: xx 30&xxxx;xx xxxx xx xxxxxxxx 5 g škrobu x&xxxx;xxxx xx xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx. Vaří se xxx minuty, xxxxx xx vychladnout x&xxxx;xxxx-xx xxxxx, xxxxx xx 10&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxx jako xxxxxxxxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx a pomůcky

Vodní lázeň x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 38–40&xxxx;ºX.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx 100 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx. Xxxxx xx 25–30&xxxx;xx xxxx. Xxxxx xx xxxxxx do xxxxxx xxxxx xxxxx xx xxxxxx minut a pak xx xxxxxxx xxxxxxxxx xx 35&xxxx;ºX. Xxxxx xx 5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.1) a homogenizuje. Xxxxx xxxxx se xxxxx xxxx xx xxxx xxxx xxxxx xx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx 38–40 ºC x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxx se xx teplotu přibližně 20&xxxx;ºX.

Xxxxx xx 2,5&xxxx;xx Xxxxxxxxx xxxxxxx X&xxxx;(3.2) x&xxxx;xxxxxx xxxxxx xx xxxxx. Potom xx xxxxx 2,5&xxxx;xx Xxxxxxxxx xxxxxxx II (3.3) x&xxxx;xxxxx se xxxxx xxxxxx vteřin. Xxxxxx xx xxxxx xx 100 xx, xxxxxxx xx a přefiltruje. Do 300 xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx, nejvýše 25 ml, xxxxx xxxxxxxx xxx 40–80 xx xxxxxxx. Xxxxx xx třeba, doplní xx xxxxx xx 25 ml.

Stejným způsobem xx xxxxxxx slepá xxxxxxx x&xxxx;5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.1). Stanoví xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx podle Xxxx-Xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx: xxxxx xx xxxxxx 25 ml Xxxx-Xxxxxxxxxx činidla (3.4) x&xxxx;xxx xxxxxxx xxxxx (3.5). Ručně xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx výšky x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx minut. Xxx xx Xxxxxxxxxxxxx baňka xxxxxxxxxx umístí na xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx o průměru xxxxxxxxx 6&xxxx;xx, xxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxxxx xxxx xxx regulován xxx, aby xx xxxxxxxxx xxxxx dno Xxxxxxxxxxxxx xxxxx. X&xxxx;Xxxxxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Xxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx. Xxxxx se xxxxx ihned xxxxxxx xx studené xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx se titruje xxxxx:

Xxxxx xx 10&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (3.6) a ihned poté (xxxxxxx a pomalu, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx nadměrného pěnění) xx přidá 25 ml xxxxxxxx xxxxxx (3.7). Xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8), xx xx objeví xxxxx žlutá barva. Xxx se xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.9) x&xxxx;xxxxxxx xx titrace.

Stejná xxxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx odměřenou xxxxx 25&xxxx;xx Luff-Schoorlova xxxxxxx (3.4) x&xxxx;25&xxxx;xx xxxx, xx xxxxxxx 10 ml xxxxxxx jodidu sodného (3.6) x&xxxx;25&xxxx;xx kyseliny xxxxxx (3.7) xxx xxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření xxxxxxxx

X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xx, které odpovídá xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx, vyjádřených x&xxxx;xx roztoku thiosíranu xxxxxxx 0,1&xxxx;xxx/x.

Xxxxxxxx se xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

X&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxxxx více než 40% xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx použije xxxx xxx 5&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.1).

Xxxxxxx xxxxxx xxx 25 ml Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx

xx roztoku xxxxxxxxxx xxxxxxx (Na₂S₂O₃) 0,1 xxx/x,&xxxx;xxx minuty xxxxxxxxx x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxx xxxxx xxxx

Xx2X2X3 0,1 xxx/x	Xxxxxxx, fruktóza, xxxxxxxx xxxxx X6X12X6		Xxxxxxx X12X22X11		Xxxxxxx X12X22X11		Xx2X2X3 0,1 xxx/x
xx	xx	xxxxxx	xx	xxxxxx	xx	xxxxxx	xx
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23	2,4 4,8 7,2 9,7 12,2 14,7 17,2 19,8 22,4 25,0 27,6 30,3 33,0 35,7 38,5 41,3 44,2 47,1 50,0 53,0 56,0 59,1 62,2	2,4 2,4 2,5 2,5 2,5 2,5 2,6 2,6 2,6 2,6 2,7 2,7 2,7 2,8 2,8 2,9 2,9 2,9 3,0 3,0 3,1 3,1	3,6 7,3 11,0 14,7 18,4 22,1 25,8 29,5 33,2 37,0 40,8 44,6 48,4 52,2 56,0 59,9 63,8 67,7 71,7 75,7 79,8 83,9 88,0	3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,8 3,8 3,8 3,8 3,8 3,8 3,9 3,9 3,9 4,0 4,0 4,1 4,1 4,1	3,9 7,8 11,7 15,6 19,6 23,5 27,5 31,5 35,5 39,5 43,5 47,5 51,6 55,7 59,8 63,9 68,0 72,2 76,5 80,9 85,4 90,0 94,6	3,9 3,9 3,9 4,0 3,9 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,1 4,1 4,1 4,1 4,1 4,2 4,3 4,4 4,5 4,6 4,6	1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXX

– XXXXXXXXXXXXXX XXXXXX –

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx stanovení xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxx hmotností x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (ustanovení x&xxxx;xxxxxxx&xxxx;XXX) x&xxxx;xx xxxxxxxx Xxxx 96/25/XX&xxxx;(3).

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx. Nejprve je xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx a filtraci xx optická otáčivost xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

Xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx 40% xxxxxxxxx. Xx xxxxxxxxx filtrátu kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx a filtraci xx xxxxxxx otáčivost xxxxxxx xxxxxx stejně xxxx u prvního xxxxxxxxx.

Xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx násobený xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxx xx vzorku.

3.   Chemikálie

3.1	Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx 25&xxxx;% (x/x), xxxxxxx: 1,126&xxxx;x/xx.

3.2	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, roztok 1,13 % (x/x). Xxxxxxxxxxx se xxxx xxxxxxxxxxxx titrací xx xxxxxxx roztoku 0,1 xxx/x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx a přítomnosti 0,1&xxxx;% (w/v) methylčerveně x&xxxx;94% (x/x)&xxxx;xxxxxxxx. Pro xxxxxxxxxxxx 10&xxxx;xx xx xxxxxxxxx 30,94&xxxx;xx NaOH 0,1 xxx/x.

3.3	Xxxxxxxxx xxxxxxx X:&xxxx;xx xxxx xx xxxxxxxx 21,9&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx Xx&xxxx;(XX3XXX)2 . 2H2O a 3 g ledové xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx xx 100&xxxx;xx.

3.4	Xxxxxxxxx xxxxxxx II: 10,6&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx X4Xx(XX)6 . 3X2X)&xxxx;xx xxxxxxxx xx vodě. Xxxxxx xx xxxxx xx 100&xxxx;xx.

3.5	Xxxxxxx, xxxxxx 40&xxxx;% (x/x), hustota: 0,948&xxxx;x/xx při 20 ºC.

4.   Přístroje x&xxxx;xxxxxxx

4.1	250 ml Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx zábrusem x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx.

4.2	Xxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx se xxxxxx xxxxxx xxx, xxx xxxxxx sítem s kruhovými xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx 0,5&xxxx;xx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx (X&xxxx;xxxx S) (viz xxxxxxxx 7.1)

Xx 100 xx xxxxxxx baňky xx xxxxxx 2,5 g umletého xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 1&xxxx;xx. Xxxxx xx 25 ml xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2), xxxxxxxx xx, xxx xx vzorek xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, a potom xx xxxxx dalších 25 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2). Xxxxx xx ponoří xx xxxxxx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xxx xxxxxx xx s ní xxxxxxxxxx xxxxx, aby xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx shluků. Xxxxxxxx xxxx ve xxxxx xxxxx musí xxx takové, xxx xxx xxxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx. Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxx vyjmuta z lázně. Xxxxxx po 15&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxx vyjme x&xxxx;xxxxx, xxxxx xx 30&xxxx;xx xxxxxxx vody x&xxxx;xxxxx xx ochladí xx 20&xxxx;ºX.

Xxxxx se 5&xxxx;xx Xxxxxxxxx xxxxxxx X&xxxx;(3.3) a asi 30 xxxxxx se protřepává. Xxxxx xx 5 ml Xxxxxxxxx činidla II (3.4) a opět se xxxxxxxxxx xxx 30 xxxxxx. Baňka se xxxxxx xx xxxxxx xxxxx, promíchá x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx čirý (x&xxxx;xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx), xxxxxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxx xxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;XX, xxxxxxxxx 10 ml.

Optická xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xx polarimetru nebo xxxxxxxxxxxx x&xxxx;200 mm xxxxxxx.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxx otáčivosti (X'&xxxx;xxxx X') látek xxxxxxxxxxx xx 40% xxxxxxxx

Xx 100 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 5 g vzorku s přesností xx 1 xx x&xxxx;xxxxx se asi 80&xxxx;xx xxxxxxxx (3.5) (xxx xxxxxxxx 7.2). Xxxxx xx xxxxx xxxx 1 hodinu xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx; xxxxx xxxx xxxx xx xxxxxxxx důkladně xxxxxxxx, aby se xxxxxxxx xxxxxx zcela xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxx (3.5) xx xxxxxx, promíchá x&xxxx;xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx se 50&xxxx;xx xxxxxxxx (= 2,5 g vzorku) xx 250 xx Xxxxxxxxxxxxx baňky, xxxxx xx 2,1&xxxx;xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxxx. Xx Xxxxxxxxxxxxx baňku xx xxxxxxx zpětný xxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx ponoří xx xxxxxx vodní xxxxx. Přesně xx 15 xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx, xxxx obsah xx xxxxxxx do 100 xx odměrné baňky, xxxxx baňka xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xx 20 ºC.

Potom xx xxxxxx Xxxxxxxxxxx xxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;XX (3.3 x&xxxx;3.4), doplní se xxxxx po xxxxxx, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xxxx 5.2.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx škrobu (v %) xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

6.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx na xxxxxxxxxxx

X	=	xxxxxxx optická xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx
X'	=	xxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx stupních xxxxx xxxxxxxxxxx ve 40% (x/x)&xxxx;xxxxxxxx
	=	xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx škrobu. Xxxxxxxxx xxxxxxx D xxxxxxx xxx xxxxx xxxxxx xxxx následující: + 185,9o: rýžový xxxxx, +&xxxx;185,7x: xxxxxxxxxx xxxxx, +&xxxx;184,6x: xxxxxxxxx škrob, + 182,7o: pšeničný škrob, + 181,5o: ječný xxxxx, +&xxxx;181,3x: xxxxxx xxxxx, +&xxxx;184,0x: xxxxxxx xxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx.

6.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx

X	=	xxxxxxx xxxxxxx otáčivost xx xxxxxxxx sacharizace
S'	=	optická xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xx 40% (v/v) ethanolu
N	=	navážka xxxxxxxxx v g ve 100&xxxx;xx xxxx, xxxxx xxxxxxxx xx 200xx trubici xxxxxxxx xxxxxxxxx rovnou 100x xxxxxxxxxxx 16,29&xxxx;x&xxxx;xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 26,00&xxxx;x&xxxx;xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx 20,00&xxxx;x&xxxx;xxx xxxxxx sacharimetry
	=	specifická xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (xxx 6.1).

6.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx nesmí xxxxxxxxx 0,4&xxxx;% x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxx xx 40&xxxx;% a 1 % xxxxx. u obsahu xxxxxx 40&xxxx;% a více.

7.   Poznámky

7.1	Pokud xxxxxx xxxxxxxx více xxx 6&xxxx;% xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxx uhličitan xxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx optické xxxxxxxxxx xxxxxxxxx přesně xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx zředěné xxxxxxxx xxxxxx.

7.2

X&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx obsahem xxxxxxx, xxxx xxxx. xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xx xx&xxxx;xxxxxxx 80&xxxx;xx ethanolu (3.5) xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xx xxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxx do vodní xxxxx x&xxxx;xxxxxxx 50&xxxx;ºX xx 30 xxxxx. Xxxxx se xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.

7.3

Pokud xxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx uvedené krmné xxxxxxxx, xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx, což xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx: — xxxxxxxx x&xxxx;(xxxxxxx) xxxx xxxx (cukrová) řepná xxxxx, (cukrová) řepná xxxxxx, směs (xxxxxxx) xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxx, (xxxxxxx) řepná xxxxxx, (xxxxx) xxxx, — xxxxxxxxx xxxxx, — xxxxx xxxxxx; lněné xxxxxxxx; xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx, — xxxxxxx xxxxxx; xxxxxxx xxxxxxxx; xxxxxxxxxxx xxxxxxx semeno; xxxxxxx xxxxxxx semeno, — slunečnicové xxxxxx; extrahované slunečnicové xxxxxx; slunečnicové xxxxxx, xxxxxxxx loupané x&xxxx;xxxxxxxxxxx, — xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx; xxxxxxxxxxx xxxxx, — xxxxxxxxxx xxxxx, — xxxxxx xxxxxxxx, — xxxxxxxx bohaté xx xxxxxx (např. xxxxxx x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx), — xxxxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx v krmivech.

2.   Princip

Vzorek xx xxxxxxxx xxx 550&xxxx;ºX; zbytek xx xxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxx 20&xxxx;% (w/v).

4.   Přístroje x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxx xxxxx.

4.2	Xxxxxxxxxx xxxxxxx pec x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

4.3	Xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx, xxxxxxxxx nebo xxxxxxx, xxx xxxxxxxxx (xxx 60 × 40 × 25&xxxx;xx) xxxx xxxxxx (průměr 60–70&xxxx;xx, xxxxx 20–40&xxxx;xx).

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx spalovacího xxxxxxx, xxxxx byl xxxxxx xxxxxx na xxxxxxx 550&xxxx;ºX, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx, se s přesností xx 1 xx xxxxxx 5 g vzorku (2,5&xxxx;x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxx, xxxxx mají xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx svůj xxxxx). Xxxxx se xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx se xxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxxxx. Spaluje xx xxxxx xxxx 5.1 xxxx 5.2.

5.1	Spalovací xxxxxxx xx vloží xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xx 550 ºC. Xxx xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx, dokud xxxxxxxxx xxxx, xxxxx šedý xxxx xxxxxxxxxxx popel, xxxxx se xxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Kelímek se xxxxx do exsikátoru, xxxxx se vychladnout x&xxxx;xxxxx se xxxxx.

5.2

Xxxxxxxxx xxxxxxx se vloží xx xxxxxxx pece xxxxxxx xx 550 ºC. Xxxxxxx se 3&xxxx;xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx zváží. Xxxxxxx xx xxxxxxx 30 xxxxx, aby se xxxxxxxxx, že xx xxxxxxxx hmotnost xxxxxx xxxxxxxxxx (úbytek xxxxxxxxx xxxx dvěma xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxx xxx 1 mg).

6.   Výpočet x&xxxx;xxxxxxxxx výsledků

Vypočítá xx xxxxxxxx zbytku po xxxxxxxx hmotnosti xxxxxxx (xxxx).

Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx procento vzorku.

7.   Poznámky

7.1

Popel xxxxx, xxxxx se xxxxxxx zpopelňují, xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xxx xxxxx. Xx xxxxxxxxxxx xx přidá několik xxxxx 20% roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxx nebo xxxx (opatrně, aby xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx). Xx vysušení x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx, xx xx zpopelnění xxxxx.

7.2

X&xxxx;xxxxxxx xxxxx, xxxxx jsou xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx v bodě 7.1, xx xxxxxxxxx takto: xx xxxxxxxxx xx xxxx xxx hodin xx xxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxx a přefiltruje xx přes xxxx xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx xx xxxxx, xxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxx se xxxxx.

7.3	X&xxxx;xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxx se xxxxxx naváží 25&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxx vhodné xxxxxxxxx. Zuhelnatí xx xxxxxxxxx látky xxxxxxx xxxxxxxxxxxx papírového xxxxxx. Xx xxxxxxx se xxxxxx co xxxxxxxxx xxxxxxxxx vody. Xxxxxx xx x&xxxx;xxxxx xxxxx xxxxxx v bodu 5.

N.   STANOVENÍ XXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXXXXX X&xxxx;XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx a rozsah

Tato xxxxxx xxxxxxxx stanovení xxxxxx xxxxxxxxxxx látek xxxxxxxxxxxxx v kyselině xxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxx druhu xxxxxx mohou být xxxxxxx xxx xxxxx xxxxxx.

1.1	Xxxxxx X: xxxxxxx xx pro krmné xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx.

1.2	Xxxxxx X: xxxxxxx xx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xxxxx a pro xxxxx xxxxx, x&xxxx;xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx chlorovodíkové, xxxxxxxxx xxxxxxx A, vyšší xxx 1&xxxx;%.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

2.1	Xxxxxx X: vzorek xx xxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx a nerozpuštěný xxxxxx xx přefiltruje x&xxxx;xxxxx.

2.2	Xxxxxx X: vzorek se xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx se přefiltruje, xxxxxx xx filtru xx zpopelní x&xxxx;xxxx xx postupuje podle xxxxxx X.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 3 xxx/x.

3.2	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 20% xxxxxx (x/x).

3.3	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 1% xxxxxx (x/x).

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx a pomůcky

4.1	Topná deska.

4.2	Elektrická xxxxxxx pec x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

4.3	Xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx, porcelánu xxxx platiny, xxx xxxxxxxxx (xxx 60 × 40 × 25&xxxx;xx) xxxx xxxxxx (xxxxxx 60–75&xxxx;xx, výška 20–40&xxxx;xx).

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx A

Vzorek se xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx v metodě pro xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx stanovení.

Popel xx pomocí 75&xxxx;xx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1) xxxxxxx xx 250–400 xx xxxxxxx. Xxxxx xx pomalu xx xxxx a mírně xx xxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxxx xxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx a zbytek xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xx vymizení kyselé xxxxxx. Xxxxx s promytým xxxxxxx se vysuší x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx v předem xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx 550&xxxx;ºX x&xxxx;xxxxxxxxx 700&xxxx;ºX. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx se.

5.2   Metoda B

Do 250–400 xx kádinky xx xxxxxx 5 g vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx. Přidá xx xxxxxxxx 25&xxxx;xx vody x&xxxx;25&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxx xx xxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx 50&xxxx;xx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1). Xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx vodní xxxxx, xxx xx ponechá 30 xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxx, xxx xxxxx dojít x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Přefiltruje xx xx horka xxxx xxxxxxxxxx papírový xxxxx x&xxxx;xxxxx xx promyje 50&xxxx;xx horké vody (xxx xxxxxxxx&xxxx;7). Xxxxx xx zbytkem se xxxxx do xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx xx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx při xxxxxxx minimálně 550&xxxx;xX x&xxxx;xxxxxxxxx 700&xxxx;^xX. Xx xxxxxxx se xxxxx xxxxxxx xxxxxx 75&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1) xx 250–400 ml xxxxxxx; xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx odstavce xxxx 5.1.

6.   Výpočet x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (xxxx). Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxxx xx filtrace obtížná, xx xxxxx nahradit 50&xxxx;xx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1) 50 ml 20% xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxxxxx na filtru xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx 1% kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.3).

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx krmiv.

Nicméně x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxx. x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx) xxxx xxx xxxxxxx zvláštní metoda.

2.   Princip

Uhličitany xx xxxxxxx v kyselině xxxxxxxxxxxxxx; xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx trubici x&xxxx;xxxx xxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx stejných xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxx 1,10&xxxx;x/xx.

3.2	Xxxxxxxxx vápenatý.

3.3	Kyselina xxxxxx, xxxxxxxxx 0,05 xxx/x,&xxxx;xxxxxxxx methylčervení.

4.   Přístroje x&xxxx;xxxxxxx

Xxxxxxxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxx xxxxxxx) xxxx obdobný xxxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xx naváží:

—	0,5 g u produktů xxxxxxxxxxxx 50–100 % uhličitanů xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx,

—	1&xxxx;x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 40–50&xxxx;% xxxxxxxxxx vyjádřených jako xxxxxxxxx xxxxxxxx,

—	2 xx 3&xxxx;x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx (4) xxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx materiálu, xxxxx xxxxxxxx&xxxx;10&xxxx;xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.1), x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx kohout (5) xx xxxxx xxx, xxx xxxxxxx (1) xxxx spojena x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx mobilní xxxxxxx (2), xxxxx xx naplněna xxxxxxxxx xxxxxxxxx sírovou (3.3) x&xxxx;xxxxxxx s kalibrovanou trubicí (1), se vyrovnají xxxxxxx xx nulu. Xxxxxx (5) xx xxxxx xxx, xxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx (1) x&xxxx;(3), x&xxxx;xxxxxxxxxxx xx, xxx xx xxxxxxx xx xxxx.

Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4) xx xxxxxxxx chlorovodíková (3.1) xxxxxx na xxxxxxx xxxxxx. Xxxx xx vyrovná snížením xxxxxxx (2). Xxxxxxxx (4) xx třepe xxx xxxxxx, dokud xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx kapalin x&xxxx;xxxxxxxxx (1) x&xxxx;(2) xx stejnou xxxxxxx. Xx několika minutách, xx xx xxxxxx xxxx xxxxx, se xxxxxx xxxx xxxxxxx.

Xxxxxxx xx kontrolní zkouška xx stejných podmínek x&xxxx;xxxxxxxx 0,5 g uhličitanu xxxxxxxxxx (3.2).

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx výsledků

Obsah xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx:

xxx:

X	=	% (w/w) uhličitanů xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx vápenatý xx vzorku
V	=	ml XX2 xxxxxxxx z navážky xxxxxx
X1	=	xx XX2 uvolněné z 0,5 g CaCO3
m	=	hmotnost xxxxxxx xxxxxx v gramech.

7.   Poznámky

7.1	Pokud xx hmotnost navážky xxxxxx xxxxx xxx 2&xxxx;x,&xxxx;xxxxx xx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx (4) xxxxxxx 15&xxxx;xx xxxxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx se promíchá. Xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx.

7.2	Xxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx s jiným xxxxxxx než x&xxxx;Xxxxxxxxxx-Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx výsledků.

P.   STANOVENÍ OBSAHU XXXXXXXXX XXXXXXX

XXXXXXXXXXXX XXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xx xxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxx s nízkým xxxxxxx fosforu. V určitých xxxxxxxxx (x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx) xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx (xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx krmiv), xxxx xxxxxx xxxxxx (xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx), a převede xx xx xxxxxxxx xxxxxxx. X&xxxx;xxxxxx roztoku xx xxxxx molybdátovanadátové xxxxxxx. Absorbance xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xxx 430 xx pomocí xxxxxxxxxxxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxxx xxxxxxxx.

3.2	Xxxxxxxx chlorovodíková, ρ20 = 1,10&xxxx;x/xx (přibližně 6 xxx/x).

3.3	Xxxxxxxx dusičná, ρ20 = 1,045 g/ml.

3.4	Kyselina xxxxxxx, ρ20 = 1,38–1,42&xxxx;x/xx.

3.5	Xxxxxxxx xxxxxx, ρ20 = 1,84 g/ml.

3.6	Molybdátovanadátové xxxxxxx: x&xxxx;xxxxxxx xxxxx o objemu 1 l se xxxxxx 200&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.6.1) x&xxxx;200&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx amonného (3.6.2) x&xxxx;xx 134&xxxx;xx xxxxxxxx dusičné (3.4) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx xx značku.

3.6.1

Roztok heptamolybdenanu xxxxxxxx: 100&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (XX4)6Xx7X24 . 4H2O se xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxx. Xxxxx xx 10&xxxx;xx xxxxxxxx (xxxxxxx 0,91x/xx) x&xxxx;xxxxxx xx vodou xx 1 xxxx.

3.6.2

Xxxxxx xxxxxxxxxxx amonného: 2,35&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx XX4XX3 xx xxxxxxxx xx 400&xxxx;xx xxxxx xxxx. Xx xxxxxxx míchání xx xxxxxx xxxxxxx 20&xxxx;xx xxxxxxx kyseliny dusičné (7&xxxx;xx XXX3 (3.4) + 13&xxxx;xx X2X)&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx xx 1 xxxx.

3.7	Xxxxxxxxxx xxxxxx 1 mg fosforu xx xx: 4,387&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx XX2XX4 xx xxxxxxxx xx xxxx. Xxxxxx se vodou xx 1 xxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxxx, xxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

4.2	Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 550&xxxx;xX.

4.3	Xxxxxxxxxxx xxxxx, 250 xx.

4.4	Xxxxxxx baňky x&xxxx;xxxxxx xxxxxx.

4.5	Xxxxxxxxxxxxxxx.

4.6	Xxxxxxxx, xxxxxx xxx 16&xxxx;xx, xx zátkou x&xxxx;xxxxxxx 14,5&xxxx;xx; xxxxx: 25–30&xxxx;xx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxx xxxxx xxxxxx xx připraví xxxxxx způsobem, xxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxx 5.1.1 xxxx 5.1.2.

5.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxx baňky xx xxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxx xxxxx xxxxxxxx vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx na 1&xxxx;xx. Xxxxx se 20&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxx (3.5), xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xx xxxxxx a kyselina xxxxx xxxxxxx a aby se xxxxxxxxx xxxxxxxxx vzorku xx xxxxxxx xxxxx; xxx se xxxxxx xxxxxxx a 10 minut xxxx. Xx mírném xxxxxxxxx xx xxxxxxx 2&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxx (3.4); xxxxx se zahřeje x&xxxx;xxxx mírně xxxxxxx. Xxx xx xxxx xxxxx xxxxxx kyseliny xxxxxxx (3.4) a uvede xx xxxx xx xxxx. Postup xx xxxxxxx xxxxxxxx, xx xx xxxxx čirý xxxxxx. Xxxxx se xxxxxxx, xxxxx se xxxxxx xxxx, kapalina xx převede xx 500&xxxx;xx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;Xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx. Xx xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxx xxxxx xx xxxxxx, homogenizuje x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

5.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxx xxxxxx, xxxxx xxxxxxxx organické xxxxx, xxx neobsahují xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx a hořečnatý

Do xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx 2,5 g vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx vápenatého (3.1). X&xxxx;xxxxxxx peci xx spaluje xxx xxxxxxx 550&xxxx;xX xxx xxxxxx, dokud xx xxxxxxx popel bílé xxxx xxxx barvy (xxxx množství xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxxxx). Xxxxx se xxxxxxx xx 250 xx xxxxxxx, přidá xx 20 xx xxxx a potom xx xxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíková (3.2), xxxxx neustane xxxxxx; xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx 10 ml xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2). Xxxxxxx se xxxxxxx xx pískovou xxxxx x&xxxx;xxxxxx se xx xxxxx, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx rozpustí x&xxxx;10&xxxx;xx xxxxxxxx dusičné (3.3) x&xxxx;5 minut xxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxx xx xxxxx xxxxx xxx, xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xx převede xx 500 xx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx několikrát xxxxxx xxxxxx xxxxx. Xx xxxxxxxxx xx doplní xxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxx

Xxxxxxxxx množství xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx podle xxxx 5.1.1 xxxx 5.1.2 xx xxxxx xxx, xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx 40 μx/xx. 10 ml xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx (4.6) a přidá se 10&xxxx;xx molybdátovanadátového xxxxxxx (3.6). Homogenizuje xx x&xxxx;xxxxx xx stát xxxxxxxxx xx xxxx 10 xxxxx při xxxxxxx 20&xxxx;ºX. Pak xx xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx při 430 xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx z 10 ml xxxx x&xxxx;10&xxxx;xx molybdátovanadátového xxxxxxx (3.6).

5.3   Kalibrační xxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.7) xx připraví xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx 5, 10, 20, 30 x&xxxx;40 μg xxxxxxx xx xxxxx xx. Xx xxxxxx 10&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxx se xxxxx 10&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6). Xxxxxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xx xxxx 10 xxxxx xxx xxxxxxx 20&xxxx;ºX. Xxx xx xxxx xxxxxxxxxx, jak xx xxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.2. Xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx vynesením xxxxxx xxxxxxxxxx proti odpovídajícím xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxx při xxxxxxxxxxx xxxxxxx 0–40 μx/xx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx provedených xx xxxxxxx xxxxxx nesmí xxxxxxxxxx:

—	3&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx 5&xxxx;%,

—	0,15&xxxx;% x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx 5&xxxx;% x&xxxx;xxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX VE XXXX XXXXXXXXXXX CHLORIDŮ

1.   Účel a rozsah

Tato xxxxxx umožňuje stanovení xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx chloridů obvykle xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx. Tato metoda xx vhodná pro xxxxxxx krmiva.

2.   Princip

Chloridy xx xxxxxxxx xx xxxx. Xxxxxxxx xxxxxxx obsahuje xxxxxxxxxx xxxxx, roztok xx xxxxxx. Roztok xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx a chloridy xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx stříbrného xxxx chlorid stříbrný. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx titruje roztokem xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx podle Xxxxxxxxxx xxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 0,1 xxx/x.

3.2	Xxxxxx xxxxxxxxx stříbrného 0,1 xxx/x.

3.3	Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx (XX4)Xx(XX4)2.

3.4	Xxxxxxxx dusičná, xxxxxxx: 1,38&xxxx;x/xx.

3.5	Xxxxxxxxxxxx.

3.6

Xxxxxx.

3.7	Xxxxxxxxx činidlo X:&xxxx;xx xxxx se xxxxxxxx 21,9&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx Xx&xxxx;(XX3XXX)2 . 2X2X&xxxx;x&xxxx;3&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx xx 100 xx.

3.8	Xxxxxxxxx činidlo XX: xx xxxx xx xxxxxxxx 10,6 g kyanoželeznatanu xxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx) X4Xx(XX)6 . 3X2X.&xxxx;Xxxxxx xx xxxxx xx 100 xx.

3.9	Xxxxxxx xxxx, xxxxxxxx xxxxxx a neabsorbující xxxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxx: xxxxxxxxx 35–40 xxxxxx/xxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxx vzorku závisí xx xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx se xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx&xxxx;5.1.1, 5.1.2 xxxx 5.1.3.

Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx vzorku.

5.1.1   Vzorky xxx xxxxxxxxx xxxxx

Xx 500 ml xxxxxxx xxxxx xx naváží xxxxxxxxx 10&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 mg xxx, xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx nejvýše 3 g ve xxxx rozpustných xxxxxxxx, xxxxx xx asi 400&xxxx;xx xxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxx xx míchá xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxx 20&xxxx;ºX. Xxxxx xx xxxxxx po xxxxxx, xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

5.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, kromě xxxxxxxx uvedených x&xxxx;xxxx 5.1.3

Xx 500 ml xxxxxxx baňky xx xxxxxx xxx 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1&xxxx;xx x&xxxx;1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx uhlí. Xxxxx xx 400 ml vody x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx 20 ^oC x&xxxx;5&xxxx;xx Carrezova xxxxxxx X&xxxx;(3.7), xxx 30 xxxxxx xx xxxxx, xxx se xxxxx 5&xxxx;xx Carrezova xxxxxxx XX (3.8). Třicet xxxxx xx xxxxx xx míchacím xxxxxxxx, xxxxx xx doplní xx xxxxxx, xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

5.1.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx opracovaná krmiva, xxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxx, směsi x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx a jiné xxxxxxxx xxxxxx na xxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxx látky (xxxx. xxxxxxxxxxxx xxxxx)

Xxxxxx xx xxxxxxxx podle xxxx 5.1.2, ale xxxxxxxxxx xx. Xxxxx toho xx xxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxx potřeby xxxxxxxx. Xx 200 ml xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 100&xxxx;xx supernatantu, xxxxxx xx s acetonem (3.6) a doplní xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx. Xxxxxxxxxxxx se x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xx Erlenmayerovy xxxxx xx xxxxxxxxxx 25–100&xxxx;xx xxxxxxxx (podle xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx) xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.1, 5.1.2 xxxx 5.1.3. Xxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxx více xxx 150&xxxx;xx xxxxxx (Xx). X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxx vodou na xxxxxxxxx 50 xx, xxxxx xx 5 ml xxxxxxxx xxxxxxx (3.4), 20&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx (3.3) x&xxxx;xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx amonného (3.1) x&xxxx;xxxxxx naplněné xx xxxxxx nula. Jinou xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx (3.2) xxx, aby xx xxxxxx přebytek 5 ml. Xxxx xx xxxxx 5&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxx (3.5) x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxx, aby xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx titruje x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx amonného (3.1), xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx zabarvení, xxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx výsledků

Obsah xx xxxx xxxxxxxxxxx chloridů (X)&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx sodného xx xxxxxxxx xxxxx následujícího xxxxxx:

xxx:

X1	=	xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,1 xxx/x&xxxx;x&xxxx;xx
X2	=	xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 0,1 xxx/x&xxxx;xxxxxxx xxx xxxxxxx x&xxxx;xx
x	=	xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxx byl xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx stříbrného 0,1 mol/l spotřebován, xxxxxx xx xxxx hodnota x&xxxx;xxxxxx (X₁ - X₂).

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

7.1	Xxxxxxx xxx provádět xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx.

7.2	X&xxxx;xxxxxxx produktů xxxxx bohatých na xxxxx x&xxxx;xxxx xx xxxxxx xxxxxxx odtuční xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx.

7.3	X&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxxxx lze xxxxxxx xxxxxxx Mohrovou xxxxxxx.

---

(1)&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxx sušárna xxxxxx xxx xxxxxx xxxxx, xxxxx, xxxx a krupice xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxx, xxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 131 ºC, xxxx teploty xxxx xxxxxxx v době xxxxxx xxx 45 minut poté, xx xxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx zkoušených xxxxxx, xxxxx se xxxx xxxxx současně. Xxxxxxx xxxx být xxxxxx, xx xxxx se xxxxxxx xxxxxx pšenice xxxxxx, které může xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxx xx dobu xxxx hodin, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx na xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxx xxx 0,15&xxxx;%.

(2)&xxxx;&xxxx;Xxxxx má xxx vyextrahovaný xxx xxxxxx xxx xxxxx xxxxxxx kvality, xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

(3)&xxxx;&xxxx;Xx.&xxxx;xxxx. X&xxxx;125, 23.5.1996, x.&xxxx;35.

XXXXXXX&xxxx;XX

XXXXXX XXXXXXXX PRO XXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXX LÁTEK V KRMIVECH

A.   STANOVENÍ XXXXXX VITAMINU X

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxxx) v krmivech a premixech. Xxxxxxx X&xxxx;xxxxxxxx xxx-xxxxx-xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx cis xxxxxxx, které xx xxxxxxxxx xxxxx metodou. Xxxxx xxxxxxxx X&xxxx;xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x.&xxxx;x.) xx kilogram. Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx 0,300 μx xxx-xxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxx) nebo 0,344 μx xxx-xxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxx) nebo 0,550 μx xxx-xxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxxx).

Xxx xxxxxxxxxxxx xx 2&xxxx;000 x. j. xxxxxxxx X/xx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx se xxxxxxxxxxx ethanolickým xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx X&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx se xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx x,&xxxx;xxxxx je xx xxxxx, xxxxxx xx na xxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxx vitaminu X&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx chromatografie xx xxxxxxxx xxxx (XX-XXXX) x&xxxx;XX xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Chromatografické xxxxxxxxx jsou xxxxxxx xxx, xxx nedocházelo x&xxxx;xxxxxxxx all-trans xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxx) a jeho cis xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxx, σ&xxxx;= 96&xxxx;%.

3.2	Xxxxxxxxxxx, xxx varu 40–60&xxxx;xX.

3.3

Xxxxxxxx.

3.4	Xxxxxx xxxxxxxxx draselného, x&xxxx;= 50&xxxx;x/100 xx.

3.5	Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, x&xxxx;= 10 g/100 ml (xxx xxxxxxxx 7.7).

3.6	Sulfid xxxxx, Na2S ·&xxxx;x&xxxx;X2X&xxxx;(x&xxxx;= 7–9).

3.6.1.

Xxxxxx xxxxxxx sodného, x&xxxx;= 0,5 mol/l v glycerolu, β&xxxx;= 120 g/l (pro x = 9) (xxx poznámky 7.8).

3.7	Xxxxxx xxxxxxxxxxxxx, c = 2&xxxx;x/100&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxxx (3.1).

3.8	2-xxxxxxxx.

3.9	Xxxxxxx xxxx xxx XXXX: xxxx xxxxxxxxx (3,3) x&xxxx;xxxx, xxxx. 980 + 20 (x&xxxx;+ x). Xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx použité xxxxxx.

3.10	Xxxxx, xxxxxx xxxxxxx.

3.11	Xxx-xxxxx-xxxxxxx X&xxxx;(xxxxxx), xxxxx xxxxx, s ověřenou xxxxxxxxx, xxxx. 2,80 × 106 m. j./g.

3.11.1

Zásobní xxxxxx xxx-xxxxx-xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxx): xx 100 xx xxxxxxx xxxxx se x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 xx xxxxxx 50 xx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxx) (3.11). Rozpustí se x&xxxx;2-xxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxx xx jím xx xxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx A v roztoku xx 1&xxxx;400&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Přesný xxxxx xx stanoví xxxxx xxxx 5.6.3.1.

3.12	Xxx-xxxxx-xxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxxx), xxxxx čistý, s ověřenou xxxxxxxxx, xxxx. 1,80 × 106 m. j./g.

3.12.1

Zásobní xxxxxx xxx-xxxxx-xxxxxxxx A (palmitát): xx 100 xx xxxxxxx xxxxx se x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,1 xx xxxxxx 80 xx vitaminu A (palmitát) (3.12). Xxxxxxxx se x&xxxx;2-xxxxxxxxx (3.8) a doplní xx jím po xxxxxx. Xxxxxxxxx koncentrace xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xx 1&xxxx;400&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Xxxxxx obsah xx stanoví podle xxxx 5.6.3.2.

3.13	2,6-di-terc-butyl-4-methylfenol (XXX) (xxx poznámky 7.5).

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.

4.2	Xxxxx xxxx.

4.2.1

Xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxx, 500 xx, xx xxxxxxxxxx hrdlem.

4.2.2

Odměrné xxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxx a zábrusovou xxxxxx, objem 10, 25, 100 x&xxxx;500 xx.

4.2.3

Xxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx, 1&xxxx;000 xx, xx xxxxxxxxxx xxxxxx.

4.2.4

Xxxxxxxxxx xxxxx, 250 xx, xx xxxxxxxxxx xxxxxx.

4.3	Xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx pláště 300 mm, xx xxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx.

4.4	Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxx xxxx, xxxxxx 185&xxxx;xx (např. Xxxxxxxxxx &xxx; Schuell 597 XX 1/2).

4.5	Zařízení xxx XXXX x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

4.5.1

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 250&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, X18, náplň 5&xxxx;xxxx 10 μx xxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx: pouze jediný xxx pro xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx za xxxxxxxx XXXX).

4.5.2

XX nebo xxxxxxxxxxxxx detektor s nastavitelnou xxxxxxx délkou.

4.6	Spektrofotometr s 10 mm xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

4.7	Xxxxx lázeň x&xxxx;xxxxxxxxxxx mícháním.

4.8	Extrakční xxxxxxxx (xxx xxxxxxx 1) xxxxxxxxxxx xx:

4.8.1

Xxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1 x xxxxxxxxxx zábrusovým xxxxxx x&xxxx;xxxxxx.

4.8.2

Xxxxxxxxxxxxx zařízení xx xxxxxxxx, s postranním xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx středem. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx má konec xxxxxxxxxxx do xxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx straně xxx, xxx bylo možné xxxxxxx xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxxxxx

:

Xxxxxxx X&xxxx;xx xxxxxxx xx (XX) xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx xx provádí bez xxxxxxxx xxxxxx (používá xx xxxxx xxxx xxxx se xxxxxx xxxx světlem xxxxxxxxxx xxxxx) x&xxxx;xxxxxxx (xxx xxxxxxx). Xxxxxx xxx xxxxxxxxx xx během xxxxxxxx vytěsní xxxxxxx (xxx nedošlo x&xxxx;xxxxxxxxxxxx, xx xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx).

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxx tak, xxx prošel sítem x&xxxx;xxxxxxxxx oka 1&xxxx;xx x&xxxx;xxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx k jeho xxxxxxx. Xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx, jinak xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx X.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxx

Xxxxx xxxxxx vitaminu X&xxxx;xx xxxxxx se x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx xxxxxx 2–25 g vzorku do 500 ml baňky x&xxxx;xxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxx (4.2.1). Xx intenzivního xxxxxxx xx xxxxx 130&xxxx;xx xxxxxxxx (3.1), xxx 100 xx XXX (3.13), 2 ml xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.5) x&xxxx;2&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (3.6). Xxxxx xx xxxxxxx k chladiči (4.3) x&xxxx;xxxxxx xx xx vodní xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx mícháním (4.7). Xxxxxxx xx x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxx xx pod xxxxxxxx 5 xxxxx. Xxxxx xx přes xxxxxxx (4.3) xxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxx xx xxx xxxxxxxx xx míchání xxx xxxxxxx xxxxxxx dusíku xxxxxxx 25&xxxx;xxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxx 20&xxxx;xx vody x&xxxx;xxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx teplotu.

5.3   Extrakce

Saponifikovaný roztok xx dekantací a propláchnutím xxxxxx 250 ml xxxx xxxxxxx kvantitativně xx 1&xxxx;000 xx dělicí xxxxxxx (4.2.3) nebo xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.8). Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx 25 ml xxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxx 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xx dělicí xxxxxxx xxxx do xxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxx xxxx a ethanolu x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx roztocích xxxx xxx xxx 2 : 1. Xxxxxx xx 2 minuty xxxxxxxxxx třepe x&xxxx;xxxxx xx nechá 2 xxxxxx xxxx.

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx v dělicí xxxxxxx (4.2.3)

Xx&xxxx;xxxxxxxxx vrstev (xxxxxxxx 7.3) xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx další xxxxxx xxxxxxx (4.2.3). Xxxxxxxx xx xxxxxxx ještě xxxxxxx se 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;50&xxxx;xx petroletheru (3.2).

Xxxxxxx xxxxxxxx v dělicí nálevce xx dvakrát promyjí xxxxxx xxxxxxxxx (aby xxxxxxxxxx xxxxxx) 100&xxxx;xx xxxx a potom xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx 100&xxxx;xx xxxx, xxxxx xxxx nezůstane xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.7) xxxxxxxx (xxxxxxx xxxxx 4 xxxxxxx). Xxxxxxx extrakt xx xxxxxxxxxxx xx 500 xx xxxxxxx xxxxx (4.2.2) xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxx (4.4), xxx se xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx. Dělicí xxxxxxx xx opláchne 50&xxxx;xx petroletheru (3.2) x&xxxx;xxx se přidá xxxx xxxxx do xxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx (3.2) xxxxxx po xxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx.

5.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.8)

Xx&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx (poznámka 7.3) xx xxxxxxxx zátka x&xxxx;xxxxx (4.8.1) x&xxxx;xxxxx xx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (4.8.2). Xxxxxx xxxxxx U-trubice xx xxxxxx xxx, xxx byla právě xxx xxxxxxxxx. Za xxxxxxx xxxxx xxxxxx (xxxxxxxxxxx postranním xxxxxxxx) xx převede horní xxxxxxxxxxxxxx vrstva xx 1&xxxx;000 ml xxxxxx xxxxxxx (4.2.3). Přidá xx 100 ml xxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxx xx xxxxxxxxx a důkladně xxxxxxxx. Xx xxxxxxxx xxxxxx xx horní xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;50&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2). Po xxxxxxxxx xxxx xx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx k předchozí xx xxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxxxx petroletheru v dělicí xxxxxxx xx promyjí, xxx xx popsáno x&xxxx;xxxx 5.3.1, x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxx podle xxxx 5.3.1.

5.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx roztoku xxxxxx pro xxxxxxxxx XXXX

Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (podle bodu 5.3.1 xxxx 5.3.2) xx xxxxxxxxxx xx 250 ml xxxxxxxxxx xxxxx (4.2.4). Rozpouštědlo xx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (4.1) xxxxxx za sníženého xxxxx při xxxxxxx xx 40&xxxx;^xX xxxxx xx sucha. Xxxxxxxxxxxx xxxx xx obnoví xxxxxxxxx dusíku (3.10) xx baňky x&xxxx;xx xx odpojí od xxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xx odpaří xxx xxxxxxx dusíku (3.10) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxx rozpustí ve xxxxxx xxxxxx (10–100 xx) xxxxxxxxx (3.3) (xxxxxxxx koncentrace xxxxxxxx X&xxxx;xxxx být x&xxxx;xxxxxxx 5–30&xxxx;x.&xxxx;x./xx).

5.5&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx HPLC

Vitamin X&xxxx;xx xxxxxxxx na xxxxxx X18 s reverzní fází (4.5.1) x&xxxx;xxxx koncentrace xx měří XX xxxxxxxxxx (325 xx) xxxx fluorescenčním xxxxxxxxxx (xxxxxxxx: 325 nm, xxxxx: 475 nm) (4.5.2).

Xx přístroje xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx (xxxx. 20 μx) xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.4 x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxx xxxx (3.9). Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (ploch) xxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx nástřiků xxxxx xxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (5.6.2).

Xxxxxxxx XXXX

Xxxxxxxxxxx podmínky jsou xxxxxxxxxx; mohou xxx xxxxxxx xxxx podmínky xx xxxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx chromatografii (4.5.1):	250&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, X18, xxxxx 5 xxxx 10 μx nebo xxxxxxx
Xxxxxxx xxxx (3.9):	xxxx xxxxxxxxx (3.3) x&xxxx;xxxx, např. 980 + 20 (x&xxxx;+ x)
Xxxxxx:	1–2 xx/xxx
Xxxxxxxx (4.5.2):	XX xxxxxxxx (325 xx) xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxx: 325 xx / emise: 475 xx).

5.6&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

5.6.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxxx standardních xxxxxxx

Xx 500 xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx dnem xxxx xxxxxxx baňky (4.2.1) se xxxxxxxxxx 20&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxx) (3.11.1) xxxx 20&xxxx;xx zásobního xxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxxx) (3.12.1) x&xxxx;xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxx 5.2, xxx xxx xxxxxxx XXX. Potom xx xxxxxxx xxxxxxxx petroletherem (3.2) podle xxxx 5.3 x&xxxx;xxxxxx se xx 500&xxxx;xx petroletherem (3.2). 100 ml xxxxxx xxxxxxxx se xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xx xxxxx (xxx 5.4), xxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxx dusíku (3.10) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;10,0&xxxx;xx methanolu (3.3). Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx A v tomto xxxxxxx xx 560 m. j./ml. Přesný xxxxx se stanoví xxxxx xxxx 5.6.3.3. Xxxxxxxx xxxxxxxxxx roztok xxxx být xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

Xx 20 ml xxxxxxx xxxxx se xxxxxxxxxx 2,0&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) x&xxxx;xxxxxxxx. Nominální xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxx zředěném xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx 56 m. j./ml.

5.6.2   Příprava xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx

Xx 20 xx xxxxxxxxx xxxxx se odpipetuje xxxxxxxx 1,0, 2,0, 5,0 a 10,0 ml zředěných xxxxxxxxxx standardních xxxxxxx, xxxxxx se xxxxxxxxxx (3.3) po xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxxxx koncentrace xxxxxxxx A v těchto roztocích xxxx 2,8, 5,6, 14,0 x&xxxx;28,0&xxxx;x.&xxxx;x./xx.

Xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 20 μl xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxx) píků. X&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx (xxxxx) píků xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx XX xxxxxxxx (5.6.3.3).

5.6.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;XX xxxxxxxxxxxxx standardních xxxxxxx

5.6.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxx roztok xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxx)

Xx 50 xx odměrné xxxxx (4.2.2) se xxxxxxxxxx 2,0&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx A (acetát) (3.11.1) x&xxxx;xxxxxx se xx xxxxxx 2-xxxxxxxxxx (3.8). Nominální koncentrace xxxxxxxx A v tomto roztoku xx 56&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Xx 25 xx xxxxxxx xxxxx se odpipetuje 3,0&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx vitaminu X&xxxx;(xxxxxx) x&xxxx;xxxxxx xx po xxxxxx 2-xxxxxxxxxx (3.8). Xxxxxxxxx koncentrace xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxx roztoku xx 6,72&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Xx xxxxxxxxxxxxxxxx (4.6) se xxxxxxx XX spektrum tohoto xxxxxxx xxxxx 2-propanolu (3.8) v rozmezí 300–400 xx. Extinkční xxxxxxx xxxx xxxxx xxxx 325 x&xxxx;327&xxxx;xx.

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx X:

x. x. xxxxxxxx X / xx = X₃₂₆&xxxx;×&xxxx;19,0

( xxx vitamin X&xxxx;xxxxxx = 1&xxxx;530 xxx 326 xx v 2-propanolu).

5.6.3.2    Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxxx)

Do 50 xx xxxxxxx baňky (4.2.2) xx xxxxxxxxxx 2,0&xxxx;xx zásobního roztoku xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxxx) (3.12.1) x&xxxx;xxxxxx se po xxxxxx 2-xxxxxxxxxx (3.8). Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xx 56&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Do 25 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 3,0 ml xxxxxx xxxxxxxxx roztoku xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxxx) a doplní xx xx značku 2-xxxxxxxxxx (3.8). Nominální xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xx 6,72&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Xx xxxxxxxxxxxxxxxx (4.6) xx proměří XX xxxxxxxx tohoto roztoku xxxxx 2-xxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxx 300–400 xx. Xxxxxxxxx maximum musí xxxxx xxxx 325 x&xxxx;327&xxxx;xx.

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx X:

x. j. xxxxxxxx X / ml = X₃₂₆&xxxx;×&xxxx;19,0

( pro xxxxxxx A palmitát = 957 xxx 326 xx v 2-propanolu).

5.6.3.3    Pracovní xxxxxxxxxx xxxxxx vitaminu X

Xx 50 xx xxxxxxx baňky (4.2.2) se odpipetují 3,0&xxxx;xx nezředěného xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx vitaminu X&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.6.1 a doplní xx xx xxxxxx 2-propanolem (3.8). Xx 25 xx xxxxxxx baňky xx xxxxxxxxxx 5,0&xxxx;xx xxxxxx roztoku a doplní xx xx značku 2-xxxxxxxxxx (3.8). Nominální xxxxxxxxxxx vitaminu A v tomto xxxxxxx xx 6,72&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Xx xxxxxxxxxxxxxxxx (4.6) xx xxxxxxx XX xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx 2-xxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxx 300–400 xx. Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxx xxxx 325 x&xxxx;327&xxxx;xx.

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx X:

x. j. vitaminu X / xx = X₃₂₅&xxxx;×&xxxx;18,3

( pro xxxxxxx X&xxxx;xxxxxxx = 1&xxxx;821 xxx 325 xx x&xxxx;2-xxxxxxxxx).

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx vitaminu X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx v m. j./ml xx xxxxxxx porovnáním s kalibrační xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx (ploch) xxxx (5.6.2).

Xxxxx vitaminu X&xxxx;(x)&xxxx;x&xxxx;x.&xxxx;x./xx ve xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorce:

(m. j./kg)

kde:

c	=	koncentrace vitaminu X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx (5.4) x&xxxx;x.&xxxx;x./xx
X1	=	xxxxx xxxxxxxx xxxxxx (5.4) x&xxxx;xx
X2	=	xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx bodu 5.4 v ml
m	=	hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

7.1	X&xxxx;xxxxxx s nízkou xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx petroletheru xx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxx: 25 g) do xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx XXXX.

7.2	Xxxxxxx vzorku xxx xxxxxxx nesmí xxxxxxxxx xxxx xxx 2&xxxx;x&xxxx;xxxx.

7.3	Xxxxx nedojde x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx, xxxxx xx xxx 10&xxxx;xx xxxxxxxx (3.1), xxx se xxxxxxxxxx xxxxxx.

7.4	X&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx čistých xxxx se xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na 45–60 xxxxx.

7.5	Xxxxx XXX xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx.

7.6	Xxx xxxxxxxx izomerů xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxx s normální xxxx. X&xxxx;xxxxx případě xx však xxxxx xxxxxx xxx výpočet xxxxx (plochy) píků xxxxx xxx a trans xxxxxxx.

7.7	Xxxxx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx xxx 150 xx xxxxxxxx askorbové.

7.8	Místo xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx lze xxxxxx xxx 50 xx XXXX.

7.9

X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx: — xxx xxxxxxxxxxxx (5.2): x&xxxx;xxxxxxxxxx na xxxxxxxx xxxx xx xxxxxx může být xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4), — xxx xxxxxxxx (5.3): x&xxxx;xxxxxxxx přítomnosti emulzí xxxx xxx xxxxx xxxxxxx xxxxx 2 : 1 xxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxx kontrolu toho, xxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxx x&xxxx;xxxx specifickou matrici (xxxxxx xxxxx xxxxx), xx xxxxxxx zkouška xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxx 80&xxxx;%, xxxxxxxx xxxxxxx je xxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxxxx.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxx xxxxxxxxx 15&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx kruhových xxxxx &xxxx;(1)

	Xxxxxx	Xxxxxx xxxxxx	Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx	Xxxxxxxxxx xxxxxx	Xxxxxx xxx xxxxxx
X	13	12	13	12	13
x	48	45	47	46	49
xxxxxx (m. j./kg)	17,02 × 106	1,21 × 106	537 100	151 800	18 070
sr (x.&xxxx;x./xx)	0,51&xxxx;×&xxxx;106	0,039&xxxx;×&xxxx;106	22&xxxx;080	12&xxxx;280	682
x&xxxx;(x.&xxxx;x./xx)	1,43&xxxx;×&xxxx;106	0,109&xxxx;×&xxxx;106	61&xxxx;824	34&xxxx;384	1&xxxx;910
XXx (%)	3,0	3,5	4,1	8,1	3,8
xX (x.&xxxx;x./xx)	1,36&xxxx;×&xxxx;106	0,069&xxxx;×&xxxx;106	46&xxxx;300	23&xxxx;060	3&xxxx;614
X&xxxx;(x.&xxxx;x./xx)	3,81&xxxx;×&xxxx;106	0,193&xxxx;×&xxxx;106	129&xxxx;640	64&xxxx;568	10&xxxx;119
XXX (%)	8,0	6,2	8,6	15	20

X	=	xxxxx xxxxxxxxxx
x	=	xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx
xx	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
xX	=	xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
x	=	xxxxxxxxxxxxxx
X	=	xxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx koeficient xxxxxxxxxxxxxxx
XXX	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXX X

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx umožňuje stanovení xxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx. Obsah xxxxxxxx X&xxxx;xx vyjadřuje xxxx xx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx xx kilogram. 1 xx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 0,91 xx XX-α-xxxxxxxxxx (xxxxxxx X).

Xxx xxxxxxxxxxxx xx 2 xx xxxxxxxx E/kg. Xxxx xxx kvantifikace xx dosažitelná pouze x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxx xxxxxxx UV xxxxxxxxx xx mez xxxxxxxxxxxx 10&xxxx;xx/xx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx hydrolyzuje xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx X&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx rozpustí x&xxxx;xxxxxxxxx x,&xxxx;xxxxx xx xx xxxxx, naředí xx xx xxxxxxx koncentraci. Xxxxx vitaminu E se xxxxxxx xxxxxxx vysokoúčinné xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx (RP-HPLC) x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx nebo XX xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxx, σ&xxxx;= 96&xxxx;%.

3.2	Xxxxxxxxxxx, xxx xxxx 40–60&xxxx;ºX.

3.3

Xxxxxxxx.

3.4	Xxxxxx xxxxxxxxx draselného, c = 50&xxxx;x/100 xx.

3.5	Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, x&xxxx;= 10 g/100 ml (xxx xxxxxxxx 7.7).

3.6	Sulfid xxxxx, Xx2X ·&xxxx;x&xxxx;X2X&xxxx;(x&xxxx;= 7–9).

3.6.1

Xxxxxx sulfidu xxxxxxx, x&xxxx;= 0,5 mol/l v glycerolu, β&xxxx;= 120 g/l (pro x&xxxx;= 9) (xxx xxxxxxxx 7.8).

3.7	Xxxxxx fenolftaleinu, x&xxxx;= 2&xxxx;x/100&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxxx (3.1).

3.8	Xxxxxxx xxxx xxx XXXX: xxxx methanolu (3.3) x&xxxx;xxxx, např. 980 + 20 (x&xxxx;+ x). Xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.

3.9	Xxxxx, xxxxxx xxxxxxx.

3.10	XX-α-xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxx, x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx.

3.10.1

Xxxxxxx roztok DL-α-tokoferol xxxxxxx: xx 100 xx xxxxxxx xxxxx xx s přesností na 0,1 xx xxxxxx 100 xx DL-α-tokoferol xxxxxxx (3.10). Xxxxxxxx xx v ethanolu (3.1) x&xxxx;xxxxxx xx xxx xx xxxxxx. 1&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 1 xx DL-α-tokoferol xxxxxxx. (UV xxxxxxxx – viz 5.6.1.3; xxxxxxxxxxx – xxx xxxxxxxx 7.4).

3.11	XX-α-xxxxxxxxx, extra xxxxx, x&xxxx;xxxxxxxx aktivitou.

3.11.1

Zásobní xxxxxx XX-α-xxxxxxxxxx: xx 100 xx xxxxxxx xxxxx se x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 mg xxxxxx 100 xx XX-α-xxxxxxxxxx (3.11). Rozpustí xx v ethanolu (3.1) x&xxxx;xxxxxx xx xxx xx xxxxxx. 1 ml xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 1 xx DL-α-tokoferolu. (XX kontrola – xxx 5.6.2.3; xxxxxxxxxxx – xxx xxxxxxxx 7.4).

3.12	2,6-xx-xxxx-xxxxx-4-xxxxxxxxxxx (XXX) (xxx xxxxxxxx 7.5).

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxx xxxxxxx.

4.2	Xxxxx sklo.

4.2.1

Baňky s plochým xxxx nebo xxxxxxx xxxxx, 500 xx, xx xxxxxxxxxx xxxxxx.

4.2.2

Xxxxxxx xxxxx s úzkým xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx zátkou, xxxxx 10, 25, 100 x&xxxx;500 xx.

4.2.3

Xxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx, 1&xxxx;000 ml, xx xxxxxxxxxx zátkou.

4.2.4

Hruškovité xxxxx, 250 xx, xx zábrusovým xxxxxx.

4.3	Xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxx 300&xxxx;xx, xx xxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx.

4.4	Xxxxxxxx filtrační papír xxx oddělování xxxx, xxxxxx 185 mm (xxxx. Xxxxxxxxxx &xxx; Schuell 597 XX 1/2).

4.5	Zařízení XXXX s dávkovacím xxxxxxxx.

4.5.1

Xxxxxx xxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx, 250&xxxx;xx × 4 mm, X18, xxxxx 5&xxxx;xxxx 10 μx xxxx xxxxxxx.

4.5.2

XX xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx vlnovou délkou.

4.6	Spektrofotometr x&xxxx;10&xxxx;xx křemennými kyvetami.

4.7	Vodní xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx mícháním.

4.8	Extrakční xxxxxxxx (viz obrázek 1) sestávající z:

4.8.1

Skleněného xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1 x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx.

4.8.2

Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx, x&xxxx;xxxxxxxxxx raménkem x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, která xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxx, xxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx vrstvu x&xxxx;xxxxx do xxxxxx xxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxxxxx

:

Xxxxxxx X&xxxx;xx citlivý xx (XX) xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx xx provádí bez xxxxxxxx světla (používá xx tmavé xxxx xxxx se xxxxxx xxxx světlem xxxxxxxxxx xxxxx) x&xxxx;xxxxxxx (xxx xxxxxxx). Xxxxxx xxx xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxx vytěsní xxxxxxx (xxx nedošlo x&xxxx;xxxxxxxxxxxx, xx xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx).

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xx rozmělní xxx, xxx prošel xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxx 1 mm x&xxxx;xxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx k jeho xxxxxxx. Xxxxxxxxxx musí být xxxxxxxxx bezprostředně před xxxxxxx a saponifikací, xxxxx xxxxxxx xx ztrátám xxxxxxxx X.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxx

Xxxxx obsahu xxxxxxxx X&xxxx;xx xxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,01&xxxx;x&xxxx;xxxxxx 2–25&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xx 500 xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx dnem nebo xxxxxxx xxxxx (4.2.1). Xx xxxxxxxxxxxx míchání xx xxxxxxxx xxxxx 130&xxxx;xx ethanolu (3.1), xxx 100 xx XXX (3.12), 2&xxxx;xx xxxxxxx askorbátu xxxxxxx (3.5) a 2 ml xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (3.6). Xxxxx se xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx (4.3) a ponoří xx xx xxxxx xxxxx s magnetickým mícháním (4.7). Xxxxxxx se x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxx xx xxx xxxxxxxx 5&xxxx;xxxxx. Xxxxx xx xxxx xxxxxxx (4.3) xxxxx 25&xxxx;xx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxx xx xxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx 25 minut. Xxxxx xx xxxxxxx opláchne xxx 20 ml vody x&xxxx;xxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx teplotu.

5.3   Extrakce

Saponifikovaný xxxxxx xx dekantací x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxx 250&xxxx;xx xxxx xxxxxxx kvantitativně xx 1&xxxx;000 ml dělicí xxxxxxx (4.2.3) nebo xx xxxxxxxxxxx zařízení (4.8). Saponifikační baňka xx xxxxxxxx opláchne 25&xxxx;xx xxxxxxxx (3.1) x&xxxx;100&xxxx;xx petroletheru (3.2) x&xxxx;xxx xxxxxxx se xxxxxxxx do xxxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Konečný xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxx 2 : 1. Xxxxxx xx 2 minuty xxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxx 2 xxxxxx xxxx.

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx v dělicí xxxxxxx (4.2.3)

Po rozdělení xxxxxx (xxx xxxxxxxx 7.3) xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx další xxxxxx nálevky (4.2.3). Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xx 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2) a dvakrát x&xxxx;50&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2).

Xxxxxxx xxxxxxxx v dělicí xxxxxxx xx dvakrát xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx (xxx xxxxxxxxxx xxxxxx) 100&xxxx;xx xxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx 100&xxxx;xx xxxx, xxxxx xxxx nezůstane po xxxxxxx roztoku xxxxxxxxxxxxx (3.7) xxxxxxxx (xxxxxxx xxxxx 4 promytí). Xxxxxxx extrakt se xxxxxxxxxxx xx 500 xx xxxxxxx xxxxx (4.2.2) xxxx suchý xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx fází (4.4), xxx xx odstranila xxxxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxx 50&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxx xx přidá xxxx filtr xx xxxx xxxxxxx baňky. Xxxxx se petroletherem (3.2) xxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx promíchá.

5.3.2   Extrakce x&xxxx;xxxxxxxxxx zařízení (4.8)

Po rozdělení xxxxxx (poznámka 7.3) xx xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx (4.8.1) a místo xx xx vloží xxxxxxx zařízení (4.8.2). Xxxxxx strana U-trubice xx xxxxxx xxx, xxx byla xxxxx xxx rozhraním. Xx xxxxxxx tlaku xxxxxx (xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx) xx převede horní xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx do 1&xxxx;000 ml xxxxxx xxxxxxx (4.2.3). Xxxxx xx 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2), válec xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx. Xx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx vrstva xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx. Extrakce xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;50&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2). Po xxxxxxxxx fází xx xxxx horní petroletherová xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx v dělicí xxxxxxx se xxxxxxx, xxx xx popsáno x&xxxx;xxxx 5.3.1, x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxx xxxxx xxxx 5.3.1.

5.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx XXXX

Xxxxxxxxx xxxx roztoku xxxxxxxxxxxx (podle xxxx 5.3.1 nebo 5.3.2) xx xxxxxxxxxx do 250 ml hruškovité xxxxx (4.2.4). Xxxxxx xx na vakuové xxxxxxx odparce (4.1) xxxxxx xx sníženého xxxxx xxx xxxxxxx xx 40&xxxx;ºX téměř xx sucha. Xxxxxxxxxxxx xxxx se xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (3.9) xx xxxxx x&xxxx;xx xx xxxxxx xx xxxxxxx odparky. Xxxxxx xxxxxxxxxxxx se xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx (3.9) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx (10–100 xx) methanolu. (3.3). Xxxxxxxx koncentrace XX-α-xxxxxxxxxx xxxx být 5–30 μx/xx.

5.5&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx XXXX

Xxxxxxx X&xxxx;xx xxxxxxxx xx xxxxxx X18 s reverzní xxxx (4.5.1) a jeho koncentrace xx xxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxx: 295 xx, emise: 330 xx) xxxx XX xxxxxxxxxx (292 xx) (4.5.2).

Xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx (xxxx. 20 μx) xxxxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.4 x&xxxx;xxxxxx xx mobilní xxxx (3.8). Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx opakovaných nástřiků xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (5.6.2).

Xxxxxxxx XXXX

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx jsou xxxxxxxxxx; mohou xxx xxxxxxx xxxx podmínky xx xxxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxx xxx kapalinovou chromatografii (4.5.1):	250&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, C18, náplň 5 xxxx 10 μx nebo obdobná
Mobilní xxxx (3.8):	směs xxxxxxxxx (3.3) a vody xxxx. 980 + 20 (x&xxxx;+ x)
Xxxxxx:	1–2 xx/xxx
Xxxxxxxx (4.5.2):	xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxx: 295 xx/xxxxx: 330 nm) xxxx UV detektor (292 xx).

5.6&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx (XX-α-xxxxxxxxx xxxxxx xxxx XX-α-xxxxxxxxx)

5.6.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxx

5.6.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

Xx 500 xx xxxxx s plochým dnem xxxx kónické xxxxx (4.2.1) xx xxxxxxxxxx 25&xxxx;xx zásobního xxxxxxx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.1) x&xxxx;xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxx 5.2. Xxxxx xx provede xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.2) podle xxxx 5.3 x&xxxx;xxxxxx xx xx 500 ml xxxxxxxxxxxxx. 25&xxxx;xx tohoto xxxxxxxx xx odpaří xx rotační xxxxxxx (xxx. 5.4) xxxxx xx xxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx (3.9) x&xxxx;xxxxxxx se xxxxxxxx v 25,0 ml xxxxxxxxx (3.3). Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx roztoku xx 45,5 μx XX-α-xxxxxxxxxx/xx, xxx xxxxxxxx 50 μx DL-α-tokoferol acetátu/ml. Xxxxxxxx standardní xxxxxx xx xxxxxxxxxx čerstvý xxxx použitím.

5.6.1.2    Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx

Do xxxxxxxxx xxxxx xx 20&xxxx;xx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 1,0, 2,0, 4,0 x&xxxx;10,0&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, doplní xx xxxxxxxxxx (3.3) xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx 2,5, 5,0, 10,0 x&xxxx;25,0 μx/xx XX-α-xxxxxxxxx acetátu, xx. 2,28, 4,55, 9,10 x&xxxx;22,8 μg/ml XX-α-xxxxxxxxxx.

Xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 20 μl xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků x&xxxx;xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxx. X&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx (xxxxx) píků xx sestrojí xxxxxxxxxx xxxxxx.

5.6.1.3&xxxx;&xxxx;&xxxx; UV xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.1)

Do 25 ml xxxxxxx xxxxx se xxxxxxxxxx 5,0&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxx XX-α-xxxxxxxxx acetátu (3.10.1) x&xxxx;xxxxxx se xx xxxxxx xxxxxxxxx. Xx xxxxxxxxxxxxxxxx (4.6) xx xxxxxxx XX xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx proti xxxxxxxx (3.1) v rozmezí 250–320 xx.

Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxx 284 xx:

&xxxx;= 43,6 xxx 284 xx x&xxxx;xxxxxxxx

Xxx xxxxx ředění xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 0,84–0,88.

5.6.2   Standardní XX-α-xxxxxxxxx

5.6.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

Xx 50 xx xxxxxxx baňky xx xxxxxxxxxx 2&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxx XX-α-xxxxxxxxxx (3.11.1), xxxxx se xxxxxxxxxx (3.3) x&xxxx;xxxxxx xx xxx xx xxxxxx. Xxxxxxxxx koncentrace xxxxxx xxxxxxx xx 40 μx/xx XX-α-xxxxxxxxxx, xxx xxxxxxxx 44,0 μx/xx DL-α-tokoferol acetátu. Xxxxxxxx standardní xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

5.6.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx

Do odměrných xxxxx na 20&xxxx;xx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 1,0, 2,0, 4,0 x&xxxx;10,0&xxxx;xx pracovních xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, doplní se xxxxxxxxxx (3.3) xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx těchto xxxxxxx xxxx 2,0, 4,0, 8,0 x&xxxx;20,0 μx/xx XX-α-xxxxxxxxxx, xx. 2,20, 4,40, 8,79 x&xxxx;22,0 μx/xx DL-α-tokoferol xxxxxxx.

Xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 20 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxx. Z průměrných xxxxxx xxxxx (ploch) píků xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

5.6.2.3&xxxx;&xxxx;&xxxx; XX xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx XX-α-xxxxxxxxxx (3.11.1)

Xx 25 xx odměrné xxxxx xx odpipetuje 2,0 ml xxxxxxxxx xxxxxxx XX-α-xxxxxxxxxx (3.11.1) a doplní se xx značku ethanolem. Xx xxxxxxxxxxxxxxxx (4.6) xx xxxxxxx XX xxxxxxxx tohoto xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxxx 250–320 xx. Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxx 292 nm:

 = 75,8 xxx 292 xx v ethanolu

Při tomto xxxxxx xxxx být xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 0,6.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xx xxxxxxxx xxxxx (plochy) xxxx vitaminu X&xxxx;xxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx roztoku xxxxxx x&xxxx;μx/xx (xxxxxxxx xxxx α-xxxxxxxxx xxxxxx) xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx (5.6.1.2 xxxx 5.6.2.2).

Xxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(x)&xxxx;x&xxxx;xx/xx xx xxxxxx se vypočte xxxxx následujícího xxxxxx:

(xx/xx)

xxx:

x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxx α-tokoferol xxxxxxx) v extraktu vzorku (5.4) v μg/ml
V1	=	objem xxxxxxxx xxxxxx (5.4) x&xxxx;xx
X2	=	xxxxx xxxxxxxxx xxxxx (5.4) x&xxxx;xx
x	=	xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

7.1	Xxx vzorky x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx E může xxx užitečné spojit xxx petroletherové extrakty xx xxxx saponifikovaných xxxxxx (xxxxxxx: 25&xxxx;x)&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx XXXX.

7.2	Xxxxxxx xxxxxx pro zkoušku xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx 2&xxxx;x&xxxx;xxxx.

7.3	Xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx fází, xxxxx xx asi 10&xxxx;xx xxxxxxxx (3.1), xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx.

7.4	Xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx měření roztoku XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx XX-α-xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.6.1.3 xxxx 5.6.2.3 xx přidá do xxxxxxx (3.10.1 xxxx 3.10.2) přibližně 10 xx BHT (3.12) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx (maximální xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xx čtyři xxxxx).

7.5	Xxxxx BHT xx xxxxx použít xxxxxxxxxxx.

7.6	Xxxxxxxx α-, β-, γ- a δ-tokoferolů xx xxxxx s použitím xxxxxxxx fázové xxxxxx.

7.7	Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxx použít asi 150 mg xxxxxxxx xxxxxxxxx.

7.8	Xxxxx roztoku xxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx xxx 50 mg XXXX.

7.9

Xxxxxxx E acetát hydrolyzuje x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx, a proto xx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx, xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx prvků, xxxx xx xxxxxx nebo xxx. X&xxxx;xxxxxxx stanovení xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx než 5&xxxx;000 xx/xx xx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx E. Proto xx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx XXXX xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx vitaminu X&xxxx;xxx alkalické xxxxxxxxxxxx.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx provedených xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 15 % xxxxx. z hodnoty vyššího xxxxxxxx.

9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx testů &xxxx;(2)

	Premix	Premix xxxxxx	Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx	Xxxxxxxxxx xxxxxx	Xxxxxx xxx xxxxxx
X	12	12	12	12	12
x	48	48	48	48	48
xxxxxx (mg/kg)	17 380	1 187	926	315	61,3
Sr (xx/xx)	384	45,3	25,2	13,0	2,3
x&xxxx;(xx/xx)	1&xxxx;075	126,8	70,6	36,4	6,4
XXx (%)	2,2	3,8	2,7	4,1	3,8
xX (xx/xx)	830	65,0	55,5	18,9	7,8
X&xxxx;(xx/xx)	2&xxxx;324	182,0	155,4	52,9	21,8
XXX (%)	4,8	5,5	6,0	6,0	12,7

X	=	xxxxx xxxxxxxxxx
x	=	xxxxx xxxxxxxxxxxx hodnot
sr	=	standardní xxxxxxxx opakovatelnosti
sR	=	standardní xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
x	=	xxxxxxxxxxxxxx
X	=	xxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx koeficient opakovatelnosti
CVR	=	variační xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXX XXXXX XXXXXX, XXXX, XXXXXXX A ZINKU

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx umožňuje xxxxxxxxx xxxxxxxxx prvků xxxxxx, xxxx, xxxxxxx x&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxx:

—	xxxxxx (Fe): 20 xx/xx,

—	xxx (Cu): 10 xx/xx,

—	xxxxxx (Xx): 20 mg/kg,

—	zinek (Xx): 20 xx/xx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx (pokud xx obsažena) do xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx, xxx, xxxxxx a zinek se xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx atomovou absorpční xxxxxxxxxxxxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

Xxxxxx poznámky

Pro xxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx používá voda, xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx destilačním xxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxx xxxx) nebo po xxxxxx průchodu xxxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx analytické xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx, xxxx být xxxxxxxxxxxx slepou xxxxxxxx. Xxxxx je xx xxxxx, xxxx xxx xxxxxxxxxx přečištěny.

Místo standardních xxxxxxx popsaných xxxx xxxxx xxx použity xxxxxxxx standardní xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxx byly xxxxxxxxxxxxxxx.

3.1	Xxxxxxxx chlorovodíková (x:&xxxx;1,19&xxxx;x/xx).

3.2	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (6 xxx/x).

3.3	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (0,5 mol/l).

3.4	Kyselina xxxxxxxxxxxxxx 38–40&xxxx;% (v/v) s obsahem xxxxxx (Xx) xxx 1 xx/x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx po xxxxxxxx menším xxx 10 xx (jako xxxxxx)/x.

3.5	Xxxxxxxx xxxxxx (x:&xxxx;1,84&xxxx;x/xx).

3.6	Xxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxxx 100 xxxxxx xxxxxxx (30 % xxxxxxxxxxxx)).

3.7

Xxxxxxxxxx roztok xxxxxx (1&xxxx;000 μg Xx/xx) xxxxxxxxxx podle xxxx xxxxxxxxx postupu xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx: v odměrné xxxxx xx 1&xxxx;000&xxxx;xx xx xx 200&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 6 xxx/x&xxxx;(3.2) xxxxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xx 16 ml xxxxxxxx vodíku (3.6) x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxx.

3.7.1

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx (100 μx Xx/xx) připravený xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7) vodou x&xxxx;xxxxxx 1 + 9.

3.8

Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx (1&xxxx;000 μx Cu/ml) xxxxxxxxxx xxxxx xxxx uvedeného xxxxxxx nebo obdobný xxxxxxxx dostupný xxxxxx: — x&xxxx;xxxxxxx xxxxx na 1&xxxx;000&xxxx;xx xx xx 25 ml xxxxxxxx chlorovodíkové 6&xxxx;xxx/x&xxxx;(3.2) xxxxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxx, xxxxx xx 5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxx (3.6) x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx vodou.

3.8.1

Pracovní standardní xxxxxx xxxx (10 μx Xx/xx) xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8) xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1 + 9 x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx vodou v poměru 1 + 9.

3.9

Xxxxxxxxxx xxxxxx manganu (1&xxxx;000 μx Xx/xx) xxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx nebo obdobný xxxxxxxx dostupný xxxxxx: — x&xxxx;xxxxxxx xxxxx na 1&xxxx;000&xxxx;xx xx ve 25&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 6&xxxx;xxx/x&xxxx;(3.2) xxxxxxxx 1 g práškového xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx se xx xxxxxx vodou.

3.9.1

Pracovní standardní xxxxxx xxxxxxx (10 μx Xx/xx) připravený xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.9) vodou x&xxxx;xxxxxx 1 + 9 x&xxxx;xxxxx zředěním xxxxxxxxxx xxxxxxx vodou x&xxxx;xxxxxx 1 + 9.

3.10

Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx (1&xxxx;000 μx Zn/ml) připravený xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx: — x&xxxx;xxxxxxx xxxxx xx 1&xxxx;000&xxxx;xx xx xx 25&xxxx;xx xxxxxxxx chlorovodíkové 6&xxxx;xxx/x&xxxx;(3.2) xxxxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx zinku x&xxxx;xxxxxx xx xx značku xxxxx.

3.10.1

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx (10 μx Xx/xx) xxxxxxxxxx zředěním xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1 + 9 a potom xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1 + 9.

3.11	Roztok chloridu xxxxxxxxxxxx: v odměrné xxxxx xx 1 000 ml se xx 150&xxxx;xx vody x&xxxx;100&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 6 xxx/x&xxxx;(3.2) rozpustí 12&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx a doplní xx xx značku xxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx (xxxxx možno).

4.2	Skleněné xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxxx se používat xxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

4.3	Xxxxxxx xxxxxxxxx spektrofotometr xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx a přesnost x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx  (3)

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxxxxx organickou hmotu

5.1.1   Spalování x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx  (4)

5.1.1.1

Do xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) (xxx xxxxxxxx x)), xxxxxx xxxxxxxxx, xx xxxxxx 5–10 g vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,2 xx, xxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxx xxx 105&xxxx;ºX x&xxxx;xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxx muflové xxxx (4.1). Xxx xx xxxxxx (xxx xxxxxxxx c)) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxx zvyšuje xx 450–475&xxxx;ºX xxxxx xxx 90 xxxxx. Xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx 4 až 16 xxxxx (např. xxxx noc), xxx xx odstranily xxxxxxxx xxxxxxx. Potom xx xxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxxx (viz xxxxxxxx x)). Xxxxx xx xxxxxx xxxxx a přenese xx xx 250 xx xxxxxxx. Kelímek se xxxxxxxxx xxxxxx xxx 5&xxxx;xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx pomalu x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxx (xxxx xxxxxxxxxx prudká xxxxxx v důsledku xxxxxx XX2). Kyselina chlorovodíková (3.1) se xxxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xx xxxxxxx, xxxxx neustane xxxxxx. Xxxxxx xx xx xxxxx za xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx xx přidá 15&xxxx;xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx 6 xxx/x&xxxx;(3.2) x&xxxx;xxxx xxx 120&xxxx;xx xxxx. Xxxxxxxx xx skleněnou xxxxxxxx, která se xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx, x&xxxx;xxxx xx kádinka xxxxxxx xxxxxxxxx sklem. Xxxxx xxxxxxx se xxxxx xx mírného xxxx x&xxxx;xxxxxxx xx na xxxx xxxx, dokud xx popel nerozpustí. Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx a filtrát xx xxxx do 250 xx xxxxxxx baňky. Xxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxx 5&xxxx;xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 6 xxx/x&xxxx;(3.2) a dvakrát xxxxxx xxxxx. Xxxxxxx baňka xx xxxxxx xx xxxxxx vodou (xxxxxxxxxxx XXx xx xxx 0,5&xxxx;xxx/x).

5.1.1.2

Xxxxx xx zbytek xx filtru xxxxxxx xxxxx (xxxxx), vrátí xx do xxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxx xxx až xxx xxxxx xxx 450–475 ºC. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx, xxxx xx popel xxxx xxxx xxxxx xxxx. Popel se xxxxxxxx x&xxxx;xxx 2&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxx se xx xxxxx x&xxxx;xxxxx xx 5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 6 xxx/x&xxxx;(3.2). Roztok xx xxxxxxx x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx baňky x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxx xxxxx (koncentrace XXx xx xxx 0,5 xxx/x). Xxxxxxxx: x) Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxx, mědí x&xxxx;xxxxxxx. Z tohoto důvodu xxxx být xxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx bez těchto xxxx. Xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx se xxxxxxx v bezprašné atmosféře x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx umývaným xxxxxxx. Xxxxxxxxx zinku xx xxxxxxx citlivé na xxxxx typů kontaminace, xxxx. x&xxxx;xxxxxx, chemikálií, xxxxxx xxx. x) Xxxxxxx vzorku xx počítá x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx. U určitých xxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx stopových xxxxx může xxx xxxxxxxx začít x&xxxx;10–20&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xx 100 xx. x) Xxxxxxxxx se xxxx xxxxxxxx v uzavřené peci xxx vhánění xxxxxxx xxxx kyslíku. d) Teplota xxxxxxxxx xxxxxxxxxx nesmí xxxxxxxxx 475&xxxx;ºX.

5.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

5.1.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxx xxxxx stanovovaný xxxxx xx připraví x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků (3.7.1, 3.8.1, 3.9.1 x&xxxx;3.10.1) xxxx xxxxxxxxxxxx roztoků. Xxxxxxxxxx xxxxxxx mají xxxxxxxxxxx HCl xxx 0,5&xxxx;xxx/x&xxxx;x&xxxx;(x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx x&xxxx;xxxxx) xxxxxxxxxxx chloridu xxxxxxxxxxxx asi 0,1&xxxx;% Xx (x/x).

Xxxxxxxxxxx vybraných xxxxxxxxx prvků musí xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx spektrofotometru. Xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx typických xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx; x&xxxx;xxxxxxxxxx xx typu x&xxxx;xxxxxxxxxx použitého xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxx xxxxx zvolit xxxx xxxxxxxxxxx.

Xxxxxx

μx Xx/xx	0	0,5	1	2	3	4	5
xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.7.1) (1&xxxx;xx = 100 μx Xx) x&xxxx;xx	0	0,5	1	2	3	4	5
XXx (3.2) x&xxxx;xx	7	7	7	7	7	7	7
+ 10&xxxx;xx roztoku xxxxxxxx lanthanitého (3.11) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx xx značku.

Měď

μg Cu/ml	0	0,1	0,2	0,4	0,6	0,8	1,0
pracovní xxxxxxxxxx roztok (3.8.1) (1&xxxx;xx = 10 μx Xx) x&xxxx;xx	0	1	2	4	6	8	10
XXx (3.2) x&xxxx;xx	8	8	8	8	8	8	8

Xxxxxx

μx Xx/xx	0	0,1	0,2	0,4	0,6	0,8	1,0
xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.9.1) (1&xxxx;xx = 10 μx Mn) x&xxxx;xx	0	1	2	4	6	8	10
XXx (3.2) x&xxxx;xx	7	7	7	7	7	7	7
+ 10&xxxx;xx xxxxxxx chloridu xxxxxxxxxxxx (3.11) a doplní xx xxxxx xx xxxxxx.

Xxxxx

μx Xx/xx	0	0,05	0,1	0,2	0,4	0,6	0,8
xxxxxxxx standardní roztok (3.10.1) (1 ml = 10 μx Xx) x&xxxx;xx	0	0,5	1	2	4	6	8
XXx (3.2) v ml	7	7	7	7	7	7	7
+ 10&xxxx;xx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.11) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx xx xxxxxx.

5.1.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxxx roztoku xxx zkoušku

Při xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxx roztok xxxxxxxxxx podle bodu 5.1.1. Pokud xx xxxxx jeho xxxxxxxxxxx xxxxxxx na xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, odpipetuje xx alikvotní xxxx xxxxxxx do 100 xx odměrné baňky x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxxxx chlorovodíkovou 0,5 mol/l (3.3).

Při stanovení xxxxxx, xxxxxxx a zinku xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.1 xx 100 ml xxxxxxx xxxxx, přidá xx 10 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.11) x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx 0,5 xxx/x&xxxx;(3.3) (xxx xxxxxx xxx 8 Xxxxxxxx).

5.1.2.3&xxxx;&xxxx;&xxxx; Slepá zkouška

Xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx postupu, xxx xxxxxxx vzorek xx xxxxxxxxx. „0“ xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx.

5.1.2.4&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx xx změří x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxx plamene xxxxxx-xxxxxxxx při následujících xxxxxxxx xxxxxxx:

Xx: 248,3 xx

Xx: 324,8 nm

Mn: 279,5 nm

Zn: 213,8 xx

Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxx. Příprava se xxxxxxx podle xxxxxxx xxxxxxxx xxxx 5.1.1.1. Xxxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx stopového prvku x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx vzorku (xxx).

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxx laborantem nesmí xxxxxxxxx:

—	5 mg/kg v absolutní xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx příslušného xxxxxxxxx xxxxx xx 50&xxxx;xx/xx,

—	10&xxxx;% z vyššího xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx 100 mg/kg,

—	10 mg/kg x&xxxx;xxxxxxxxx hodnotě x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx stopového xxxxx xx 100 xx 200 xx/xx,

—	5&xxxx;% z vyššího xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxx 200 mg/kg.

8.   Poznámka

Přítomnost xxxxxxx xxxxxxxx fosfátů může xxxxxxxxxx stanovení železa, xxxxxxx x&xxxx;xxxxx. Proto xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.11). Xxxxx xx xxxxxx xxxxx (Ca + Mg)/P ve xxxxxx &xx; 2, nemusí xx do xxxxxxx xxx xxxxxxx xxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.11).

D.   STANOVENÍ OBSAHU XXXXXXXXXXXX

XX-xxxxx-7-xxxx-6-xxxxx-3-[3-(3-xxxxxxx-2-xxxxxxxxx)xxxxxxxx]-xxxxxxxxxx-4-(3X)-1-xxxxxxxxxxx

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx a rozsah

Tato xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Mez xxxxxxxxxxxx je 1 xx/xx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxx xxxx po xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxx jako xxxxxxxxxxxx xx vodného kyselého xxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxxxxx xx stanoví xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xx xxxxxxxx xxxx x&xxxx;XX xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxxxxx, xxx XXXX.

3.2	Xxxxxxxx XXX-2 xxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3.3	Xxxxx xxxxxx.

3.4	Xxxxxxxxxxx.

3.5	Xxxxxxxx xxxxxx, ledová.

3.6	Halofuginon, xxxxxxxxxx xxxxx (XX-xxxxx-7-xxxx-6-xxxxx-3-[3-(3-xxxxxxx-2-xxxxxxxxx)xxxxxxxx]-xxxxxxxxxx-4-(3X)-1-xxxxxxxxxxx, X&xxxx;764).

3.6.1

Xxxxxxxxxxx, standardní xxxxxxx xxxxxx, 100 μg/ml Do 500 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 50 xx xxxxxxxxxxxx (3.6) x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 xx, xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (3.18), xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx a promíchá. Xxxxx xxxxxx xx xxxxx xxx týdny xxx xxxxxxx 5 ºC, xx-xx skladován xx xxx.

3.6.2

Xxxxxxxxxx xxxxxxx Xx řady 100 ml xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x&xxxx;6,0&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku (3.6.1). Xxxxxx se xx xxxxxx xxxxxxx xxxx (3.21) x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x&xxxx;6,0 μg/ml. Xxxx xxxxxxx se xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx použitím.

3.7	Kyselina chlorovodíková (ρ20 přibližně 1,16&xxxx;x/xx).

3.8

Xxxxxxxx.

3.9	Xxxxxxxx xxxxxxxx.

3.10	Xxxxxxxx xxxxx.

3.11	Xxxxxxxxx xxxxx.

3.12	Xxxxxxx xxxxx.

3.13	XXXX (xxxxxxx xxx xxxxxxxx ethylendiaminotetraoctové).

3.14	Voda, xxx XXXX.

3.15	Xxxxxxxxx xxxxx, roztok, x&xxxx;= 10 g/100 xx.

3.16	Xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx, saturovaný xxxxxxxxx xxxxxx, c = 5&xxxx;x/100 ml. 50 g uhličitanu sodného (3.11) se rozpustí xx xxxx, xxxxxx xx xx 1 000 ml x&xxxx;xxxxxxx se xxxxxxx xxxxx (3.12), až x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx.

3.17	Xxxxxxxx chlorovodíková, xxxxxxxxx 0,1 mol/l. 10 ml XXx (3.7) xx xxxxx vodou na 1&xxxx;000 xx.

3.18	Xxxxxxx roztok xxxxxx amonného, xxxxxxxxx 0,25 mol/l. 19,3 g octanu xxxxxxxx (3.3) x&xxxx;30&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxx (3.5) se xxxxxxxx xx vodě (3.14) a zředí xx xx 1&xxxx;000 xx.

3.19

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx Xxxxxxxx XXX-2 – příprava. Přiměřené xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.2) xx xxxxxxx xx xxxx, xx xx xxxxxxxx xxxxxxx chloridové xxxxx, xxx xx xxxxxxx xxxxxxxx pomocí xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.20) na xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx. Xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx 50&xxxx;xx xxxxxxxxx (3.8), xxxxx xx xxxxxxxx, a pryskyřice se xxxxx pod xxxxxxx xxxxxxxx.

3.20	Xxxxxxxx xxxxxxxx, roztok xxxxxxxxx 0,1 xxx/x. 0,17&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.9) xx xxxxxxxx v 10 ml xxxx.

3.21

Xxxxxxx xxxx XXXX. Xxxxxx xx 500&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.1), 300&xxxx;xx xxxxxxxxx roztoku xxxxxx amonného (3.18) x&xxxx;1&xxxx;200&xxxx;xx xxxx (3.14). xX se xxxxxx xx 4,3 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.5). Přefiltruje xx xxxxxxx 0,22 μx (4.8) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxx (xxxx. tím, xx xx vystaví xxxxxxxxxx xx dobu 10 xxxxx). Tento xxxxxx xx stálý xxxxx xxxxx, xx-xx xxxxxxxxx ve tmě x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx a pomůcky

4.1	Ultrazvuková xxxxx.

4.2	Xxxxxxx xxxxxxx.

4.3	Xxxxxxxxxxx.

4.4	Xxxxxxxx HPLC x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx detektorem s nastavitelnou xxxxxxx xxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx pole.

4.4.1

Kolona xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 300&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, X18, xxxxx 10&xxxx;μx, nebo xxxxxxx xxxxxx.

4.5	Xxxxxxxx kolony (300&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;10&xxxx;xx) xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx kohoutem.

4.6	Filtry xx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxx 150&xxxx;xx.

4.7	Xxxxxxxxxx filtry, 0,45 μx.

4.8	Xxxxxxxxxx xxxxxx, 0,22 μx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxxxxx

:

Xxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx v roztoku xxxxxxxxxxxx xxxx xxx 30&xxxx;xxxxx.

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx

5.1.1

Xxxxx vzorek xxxxxx xx předem podrobí xxxxxxx pro kontrolu, xxx neobsahuje xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxx xxxxx.

5.1.2

Xxxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxxxx u slepého xxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxx obohaceno xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx odpovídá xxxx xxxxxx xx xxxxxx. Xxx xxxxxxxxx xx xxxxxx 3 mg/kg xx xxxxx 300 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.6.1) k 10 g slepého xxxxxx krmiva, xxxxxxxx xx a vyčká 10 xxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx postupu (5.2). Xxxxxxxx : Xxx účely xxxx xxxxxx je xxxxx xxxxxx krmiva xxxxxxxxx xxxxx xxxx vzorek x&xxxx;xxx xxxxxxx není xxxxxxx xxxxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xx odstředivkové xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx 200&xxxx;xx xx xxxxxx 10&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1&xxxx;x,&xxxx;xxxxx se 0,5&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10), 0,5 g EDTA (3.13) x&xxxx;20&xxxx;xx vody x&xxxx;xxxxxxxx xx. Xxxxxxxx xx xxxxxx xx 5 minut xx xxxxx lázně (80 ºC). Xx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx 20 ml roztoku xxxxxxxxxx sodného (3.15) x&xxxx;xxxxxxxx se. Xxxxx xx přidá 100 ml xxxxxxxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxxx xx 15 xxxxxx xxxxxxxxxx třepe. Xxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xx xxx xxxxxx do xxxxxxxxxxxx lázně (4.1). Xxxxxxxx xx xxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx xxxx xx odlije xxxx xxxxx ze skleněných xxxxxx (4.6) do 500 xx separační xxxxxxx. Extrakce xxxxxx xx opakuje x&xxxx;xxxxxxx 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 50 ml xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (3.16) x&xxxx;xxxx xx xxxxx vrstva xxxxxxxx.

Xxxxxxxxx xxxxxx xx extrahuje xx dobu jedné xxxxxx 50&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.17). Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx 250 xx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxx se xxxxx extrahuje 1,5 xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 50&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx a kyselinová xxxxxx xx spojí x&xxxx;xxxxxx extraktem. Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxx přibližně 10 xxxxxx s 10 ml ethylacetátu (3.4).

Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx 250 ml xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx a organická xxxx xx odstraní. Xxxxxx rotační xxxxxxx (4.2) xx z kyselého xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx 40&xxxx;ºX. Ve xxxxx xxxxxxxxx 25 xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx ethylacetát xxxxxxxx xxxxx 5 xxxxx xxx teplotě 38&xxxx;ºX.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx

Xxx xxxxx xxxxxxx vzorku se xxxxxxxx xxxxxx s XAD-2. Xx xxxxxxxx xxxxxx (4.5) xx xxxxxxx 10&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxx amberlitu (3.19) xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx (3.8). Xx xxxxx konec xxxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxx malá xxxxx xx xxxxxx vaty. Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx se xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxx 100&xxxx;xx vody. Xxxxxx vody xx xxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx konce xxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxx xxxxxxxx xx kolona xxxxx 10 xxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxx xxxxx vyschnout.

5.3.2   Přečištění xxxxxx

Xxxxxxx (5.2) se xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx na horní xxxx xxxxxxxxxx amberlitové xxxxxx (5.3.1) a eluuje xx, xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx přesáhnout 20&xxxx;xx/xxx. Xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx xx vypláchne 20&xxxx;xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.17) a tato xxxxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx. Zbytek xxxxxxxx xxxxxxx se x&xxxx;xxxxxx odstraní proudem xxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxx odstraní. Xx xxxxxx se xxxxx 100&xxxx;xx xxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxx xx xxx 5–10&xxxx;xx xxxxxx xx 250 xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx dnem. Xxxxxxxxx methanol xx xxxxx 10&xxxx;xxxxx ustát xx koloně x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx nepřesáhne 20 xx/xxx. Xxxxx xx shromažďuje x&xxxx;xxxx xxxxx s kulatým xxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxx xx rotační odparce (4.2), xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx 40&xxxx;xX. Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxx (3.21) xxxxxxxxxxxxx převede xx 10 xx xxxxxxx xxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxx xxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.7). Tento roztok xx uschová pro xxxxxxxxx HPLC (5.4).

5.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx XXXX

5.4.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx, xxx xxxxxx x&xxxx;xxxx podmínky, xxxxx xxxxxxxxx srovnatelné xxxxxxxx:

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx chromatografii (4.4.1).

XXXX xxxxxxx xxxx (3.21).

Xxxxxx: 1,5–2 xx/xxx.

Xxxxxxxx xxxxxx xxxxx: 243 xx.

Xxxxx xxxxxxxx: 40–100 μx.

Xxxxxxx chromatografického xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6.2), xxxxx obsahuje 3,0 μx/xx halofuginonu. Xxxxxxx se xxxxxxxxxx, xx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx výšky (plochy) xxxx a konstantních xxxxxxxxxx xxxx.

5.4.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx každého xxxxxxxxxxxx roztoku (3.6.2) x&xxxx;xxxxx xx výšky (xxxxxx) píků pro xxxxxx koncentraci. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx vytvoří xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx nebo xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx příslušným xxxxxxxxxxxx x&xxxx;μx/xx.

5.4.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.3.2), přičemž xx xxxxxxx stejný xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx a zjistí xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření výsledků

Koncentrace xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx vzorku x&xxxx;μx/xx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx křivkou (5.4.2).

Xxxxx halofuginonu (x)&xxxx;x&xxxx;xx/xx xx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx následujícího xxxxxx:

xxx:

x	:	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx v roztoku xxxxxx v μg/ml
m	:	hmotnost xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx výsledků

7.1   Identita

Identita xxxxxxx xxxx být xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx (co-chromatography) nebo xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx, xxxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6.2) xxxxxxxxxxxx 6,0 μx/xx xxxxxxxxxxxx.

7.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx stanovení x&xxxx;xxxxxxxxx (co-chromatography)

K extraktu vzorku xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6.2). Množství xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx vzorku.

Přídavek xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx halofuginonu, x&xxxx;xx xxxxxx k přidanému množství x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx maximální xxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx píku xxxxxxx x&xxxx;±10&xxxx;%.

7.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx pole

Výsledky xxxx posuzovány xxxxx xxxxxxxxxxxxx kritérií:

a)	při vlnové xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx i standardu xxxx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx vrcholu xxxx na xxxxxxxxxxxxx xxxxxx s nepřesností xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx pole xx xxxxx ±2 xx;

x)

xxx xxxxxx xxxxx xxxx 225 x&xxxx;300 xx xx nesmí xxxxxx xxxxxxx xx zkoušeném xxxxxx a standardu xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx od xxxxxxxxx xxxxx spektra x&xxxx;xxxxxxx 10–100&xxxx;% xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx xx dosaženo, jestliže xxxx xxxxxxxx stejná xxxxxx a jestliže odchylka xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx 15&xxxx;% xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx;

x)

xxx xxxxxx xxxxx mezi 225 x&xxxx;300 xx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, vrcholu x&xxxx;xxxxxxxx části xxxx xxxxxxxxxx vzorku xxxxx xx xxxxxxxxx částí xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 10 xx 100&xxxx;% xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxx sledovaných bodech xxxxxxxx mezi spektry xxxxxxxxxxx 15 % absorbance xxxxxxx xx vrcholu xxxx.

Xxxxxxxx některé x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx není xxxxxxx, xxxxxxxxxx analytu xxxx xxxxxxxxx.

7.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx nesmí xxxxxxxxx 0,5 xx/xx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx do 3 xx/xx.

7.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxx 80&xxxx;%.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx kruhových xxxxx

Xxx xxxxxxxxx testech (5) xxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx tři xxxxxx.

Xxxxxxxx

	Xxxxxx X (xxxxx) xxx xxxxxxxx	Xxxxxx X&xxxx;(xxxxx)		Xxxxxx X&xxxx;(xxxxxx)
		xxx převzetí	po xxxx xxxxxxxx	xxx xxxxxxxx	xx xxxx xxxxxxxx
xxxxxx (xx/xx)	XX	2,80	2,42	2,89	2,45
XX (xx/xx)	—	0,45	0,43	0,40	0,42
XXX (%)	—	16	18	14	17
Xxx. (%)		86	74	88	75

XX	=	xxxxxxxxxx
XX	=	xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXX	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (%)
Xxx.	=	xxxxxxxxx (%).

E.   STANOVENÍ XXXXXX XXXXXXXXXX

1,3-xxx[(4-xxxxxxxxxxxxxxxx) amino]guanidin xxxxxxxxxxxx

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx metoda umožňuje xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxx kvantifikace xx 5 xx/xx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxxx okyseleným xxxxxxxxxx. Extrakt se xxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx. Robenidin xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx se x&xxxx;xx xxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx. Xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografií (HPLC) xx xxxxxxxx xxxx xxxxxx XX xxxxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1

Xxxxxxxx.

3.2	Xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xx 500 xx xxxxxxx baňky xx xxxxxx 4,0&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (ρ20 = 1,18&xxxx;x/xx), xxxxxx se xx značku xxxxxxxxxx (3.1) a promíchá. Xxxxx xxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx před xxxxxxxx.

3.3	Xxxxxxxxxxx, xxx XXXX.

3.4	Xxxxxxxxxxx xxxx. Xxx 3X, 8–12 mesh (1,6–2,5&xxxx;xx perličky xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx xxxx 0,3&xxxx;xx).

3.5	Xxxx xxxxxxx, xxxxxx, xxxxxx xxxxxxxx I pro xxxxxxxxx chromatografii. 100 g oxidu xxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx nádoby a přidají xx 2,0&xxxx;xx vody. Xxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx 20 minut. Xxxxxxxx xx v dobře xxxxxxxxxxx xxxxxx.

3.6	Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx, x&xxxx;= 0,025 xxx/x. 3,4&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxxx xx xxxx (xxx XXXX) x&xxxx;1&xxxx;000 xx odměrné xxxxx, xxxxxx se xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx.

3.7	Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx, x&xxxx;= 0,025 xxx/x. 3,55&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx (xxxx 4,45&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx, xxxx 8,95&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx) xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxx xx vodě (pro XXXX) x&xxxx;1&xxxx;000 xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxx xx po xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx.

3.8	Xxxxxxx fáze XXXX Xxxxxx xx: 650&xxxx;xx acetonitrilu (3.3), 250 ml xxxx (pro XXXX), 50&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.6), 50&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7). Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx 0,22 μx (4.6) x&xxxx;xxxxxx se xxxxxxx (xxxx. xxxxxxxxxxx xx xxxx 10 xxxxx).

3.9	Xxxxxxxxxx látka. Čistý xxxxxxxxx: 1,3-xxx[(4-xxxxxxxxxxxxxxxx) xxxxx]xxxxxxxx hydrochlorid.

3.9.1

Robenidin, xxxxxxxx standardní roztok: 300 μx/xx Xxxxxx xx 30 xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx (3.9) x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 xx. Xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.2) xx 100 xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxx xx xx značku xxxx xxxxxxxxxxxxx a promíchá xx. Baňka se xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxx.

3.9.2

Xxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx roztok: 12 μg/ml Odměří xx 10,0&xxxx;xx xxxxxxxxxx standardního xxxxxxx (3.9.1) xx 250 ml odměrné xxxxx, doplní se xx značku xxxxxxx xxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx fólií x&xxxx;xxxxx xx tmě.

3.9.3

Kalibrační xxxxxxx Xx xxxx 50 xx xxxxxxxxx baněk xx xxxxxx 5,0, 10,0, 15,0, 20,0 a 25,0 ml xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.9.2). Xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxx xxxx (3.8) a promíchá. Xxxx xxxxxxx odpovídají 1,2, 2,4, 3,6, 4,8 a 6,0 μx/xx xxxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xx připravují xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.10	Xxxx, pro XXXX.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx a pomůcky

4.1	Skleněná xxxxxx. Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx skla, xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx 150 xx. Xxxxxxx xxxxxx 10–15&xxxx;xx, xxxxx 250&xxxx;xx.

4.2	Xxxxxxxxxx xxxxxxxx nebo xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

4.3	Xxxxxxx xxxxxxx.

4.4	Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) vybavené xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx detektorem xxxxxxxxx xxxx, xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx 250–400 nm.

4.4.1

Kolona xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: 300&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, C18, xxxxx 10&xxxx;μx xxxx obdobná.

4.5	Filtr xx skleněných xxxxxx (Xxxxxxx GF/A nebo xxxxxxx).

4.6	Xxxxxxxxxx xxxxxx, 0,22 μm.

4.7	Membránové xxxxxx, 0,45 μx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxxxxx

:

Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx. Xxxxx se xxx xxxxx operacích xxxxxxx vždy xxxxx xxxx.

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx pokyny

5.1.1

Provede xx xxxxxxx slepého xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx, xxx neobsahuje xxxxxxxxx xxx xxxx xxxxxx xxxxx.

5.1.2

Xxxxxxx xx zkouška xx výtěžnost u slepého xxxxxx xxxxxx (5.1.1), xx xxxxxxx bylo xxxxxxx xxxxxx množství xxxxxxxxxx, xxxx xx xx xxxxxx. X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx 60 xx/xx xx xx 250 xx kónické baňky xxxxxxx 3,0&xxxx;xx základního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.1). Xxxxxx xx xxxxxx xxx xx xxxxx 0,5&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx 15 g slepého xxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx xx x&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx (5.2). Xxxxxxxx : Xxx xxxxx xxxx xxxxxx xx xxxxx vzorek xxxxxx podobného xxxxx xxxx xxxxxx a při xxxxxxx není xxxxxxx xxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xx 250 xx xxxxxxx baňky se xxxxxx přibližně 15 g upraveného xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,01&xxxx;x,&xxxx;xxxxx xx 100,0&xxxx;xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.2), xxxxxxxxx a hodinu třepe xx&xxxx;xxxxxxxx (4.2). Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xx skleněných xxxxxx (4.5) a celý xxxxx xxxxxxxx se xxxx xx 150 xx xxxxxxx xxxxx. Xxxxx se 7,5&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxx (3.4), xxxxxxxxx x&xxxx;xxx minut xx xxxxx. Potom xx xxxxx xxxxxxxxxxx přes xxxxx ze xxxxxxxxxx xxxxxx. Tento roztok xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx (5.3).

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx kolony x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx

Xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.1) xx xxxxx xxxx xxxxx xx xxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx xx 11,0 g připraveného xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.5) x&xxxx;xxxxxx xx xx kolony, xxxxx možno x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxx hlinitý xx v naplněné xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx dolní konec xxxxxx.

5.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxx

Xx kolonu xx xxxxxxxxxx 5,0&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (5.2). Xxxxxx xxxxxx xx opře x&xxxx;xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx oxidem xxxxxxxx. Robenidin se x&xxxx;xxxxxx eluuje pomocí 100&xxxx;xx xxxxxxxxx (3.1) xxx xxxxxxxxx průtoku 2–3&xxxx;xx za minutu x&xxxx;xxxxx xx xxxx xx 250 xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxxxx roztok xx xx xxxxxxxxxxxx tlaku x&xxxx;xxx xxxxxxx 40&xxxx;^xX xxxxxx do xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx (4.3). Xxxxxxx xx znovu xxxxxxxx ve 3–4&xxxx;xx xxxxxxx xxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xx převede xx 10 xx xxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx několikrát xxxxxxxxx 1–2&xxxx;xx mobilní xxxx x&xxxx;xxxx roztoky se xxxxxxx xx odměrné xxxxx. Baňka xx xxxxxx po značku xxxx rozpouštědlem a promíchá. Xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx 0,45 μx membránový xxxxx (4.7). Xxxxx xxxxxx xx použije pro xxxxxxxxx HPLC (5.4).

5.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx XXXX

5.4.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx podmínky jsou xxxxxxxxxx, xxxxx být xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxx rovnocenné výsledky.

Kolona xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.4.1)

Xxxxxxx xxxx HPLC (3.8)

Xxxxxx: 1,5–2 xx/xxx

Xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx: 317 xx

Xxxxx nástřiku: 20–50 μx

Xxxxxxxxx chromatografického xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.3), xxxxx xxxxxxxx 3,6 μg/ml, xxxxx xx nedosáhne xxxxxxxxxxxx xxxxx píků a konstantních xxxxxxxxxx xxxx.

5.4.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.9.3) se xxxxxxx xxxxxxx nástřiků x&xxxx;xxxxx xx výšky (xxxxxx) xxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx vytvoří xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;μx/xx.

5.4.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx (5.3.2) jako xxx kalibraci x&xxxx;xxxx xx průměrná hodnota xxxxx (xxxxxx) píků xxxxxxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx výsledků

Z průměrných xxxxxx výšky (xxxxxx) xxxxxxxxxxxxxx píků x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx v μg/ml porovnáním x&xxxx;xxxxxxxxxx křivkou (5.4.2).

Obsah xxxxxxxxxx (x)&xxxx;x&xxxx;xx/xx ve xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

xxx:

x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx v roztoku xxxxxx x&xxxx;μx/xx
x	=	xxxxxxxx navážky xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx výsledků

7.1   Identita

Identitu analytů xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx detektoru xxxxxxxxx xxxx, který xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx extraktu xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx roztoku (3.9.3) xxxxxxxxxxxx 6 μx/xx xxxxxxxxxx.

7.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx (xx-xxxxxxxxxxxxxx)

X&xxxx;xxxxxxxx vzorku xx xxxxx vhodné xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.3). Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx robenidinu, x&xxxx;xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx. Xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx jeho xxxxxxxxx xxxxx se xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxx nejvýše x&xxxx;±10 %.

7.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx

Xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx kritérií:

a)	při xxxxxx xxxxx maximální xxxxxxxx vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx xxx záznam xxxxxxx zaznamenaný xx xxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxxxx stejný s nepřesností xxxxx xxxxxxxxxxx schopností xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx udává ±2&xxxx;xx;

x)

xxx xxxxxx délce xxxx 220 x&xxxx;400 xx xx nesmí xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx píku xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx částí xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 10–100&xxxx;% xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Tohoto xxxxxxxx xx xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx spektry xxxxx xxxxxxxxxxx 15&xxxx;% xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx;

x)

xxx xxxxxx xxxxx xxxx 220 x&xxxx;400 xx xx xxxxx spektrum xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx části píku xxxxxxxxxx xxxxxx lišit xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 10–100 % xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx je xxxxxxxx, xxxxxxxx jsou vykázána xxxxxx xxxxxx a jestliže xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx 15&xxxx;% xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx.

Xxxxxxxx některé x&xxxx;xxxxxx kritérií xxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxx analytu xxxx potvrzena.

7.2   Opakovatelnost

Rozdíl xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku nesmí xxxxxxxxxx 10 % x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx výsledku xxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxx 15 xx/xx.

7.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxx vzorek xxxxxx xxxx být xxxxxxx 85&xxxx;%.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx kruhových xxxxx

Xxx proveden xxxxxxx xxxx XX, xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxx xxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx, xxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx vzorku xxxx provedeny xxx xxxxxxx. Xxxxxxxx jsou xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx:

	Xxxxxx		Xxxxxxx
	Xxxxx xxxxxx	Xxxxxx	Xxxxx xxxxxx	Xxxxxx
xxxxxx (xx/xx)	27,00	27,99	43,6	40,1
xx (xx/xx)	1,46	1,26	1,44	1,66
XXx (%)	5,4	4,5	3,3	4,1
XX (xx/xx)	4,36	3,36	4,61	3,91
XXX (%)	16,1	12,0	10,6	9,7
Xxxxxxxxx (%)	90,0	93,3	87,2	80,2

xx	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;%
XX	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXX	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx reprodukovatelnosti v %.

F.   STANOVENÍ XXXXXXXXXXX

2,6-xxxxxxx-xxxx-(4-xxxxxxxxxxx)-4-(4,5-xxxxxxx-3,5-xxxxx-1,2,4-xxxxxxx-2-(3-X)xx)xxxxxxxxxxxxxxxxx

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx metoda xxxxxxxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxxx v krmivech a premixech. Xxx detekce xx 0,1 xx/xx, xxx xxxxxxxxxxxx 0,5 xx/xx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xx xxxxxxx interního standardu xx vzorek xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. X&xxxx;xxxxx xx alikvotní xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx XXX xxxxxxx X18. Xxxxxxxxxx se z patrony xxxxxx xxxxx okyseleného xxxxxxxxx a vody. Xx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx DMF/voda. X&xxxx;xxxxxxx xx extrakt xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx DMF/voda. Xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xx xxxxxxxx fázi s ternárním xxxxxxxxxx s UV xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxx, xxx HPLC.

3.2	Octan amonný.

3.3	Tetrabutylamonium xxxxxxxxxxxxx (XXXX).

3.4	Xxxxxxxxxxx, pro XXXX.

3.5	Xxxxxxxx, xxx XXXX.

3.6	X,X-xxxxxxxxxxxxxxxx (XXX).

3.7	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, ρ20 = 1,19&xxxx;x/xx.

3.8	Xxxxxxxxxx xxxxx: xxxxxxxxxx XX-24: 2,6-xxxxxxx-xxxx-(4-xxxxxxxxxxx)-4-(4,5-xxxxxxx-3,5-xxxxx-1,2,4-xxxxxxx-2-(3-X)xx)xxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxxxxx, E 771.

3.8.1

Základní xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx, 500 μg/ml Do 50 xx xxxxxxx xxxxx xx naváží 25 xx xxxxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 xx, xxxxxxxx xx x&xxxx;XXX (3.6), xxxxxx xx DMF (3.6) xx značku a promíchá. Xxxxxxx xxxxx se xxxxx hliníkovou fólií xxxx xx použije xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx se x&xxxx;xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxx xxxxxxx ≤ 4&xxxx;ºX xxxxx jeden xxxxx.

3.8.2

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx, 50 μx/xx Xx 50 ml xxxxxxx xxxxx se xxxxxxx 5,00&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8.1), doplní xx XXX (3.6) xx xxxxxx a promíchá. Xxxxxxx xxxxx xx xxxxx hliníkovou fólií xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxx xxxxxxx ≤ 4&xxxx;ºX xxxxx jeden xxxxx.

3.9	Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx: 2,6-xxxxxxxx-α-(4-xxxxxxxxxxx)-4-(4,5-xxxxxxx-3,5-xxxxx-1,2,4-xxxxxxx-2-(3-X)-xx)-α-xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx.

3.9.1

Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, 500 μg/ml Do 50 ml odměrné xxxxx xx xxxxxx 25 mg xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.9) x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 xx, rozpustí xx x&xxxx;XXX (3.6), doplní xx XXX (3.6) xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx baňka x&xxxx;xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxx. Xxxxxx je xxx xxxxxxx ≤ 4&xxxx;ºX stálý xxxxx xxxxx.

3.9.2

Xxxxxxx xxxxxxxxxx roztok, 50 μx/xx Xx 50 xx xxxxxxx baňky xx xxxxxxx 5,00&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx standardního xxxxxxx (3.9.1), xxxxxx xx XXX (3.6) xx xxxxxx a promíchá. Xxxxxxx xxxxx xx xxxxx hliníkovou fólií xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxx. Xxxxxx je xxx teplotě ≤ 4&xxxx;ºX xxxxx jeden xxxxx.

3.9.3

Xxxxxxx standardní xxxxxx xxx xxxxxxx, x/1&xxxx;000 xx/xx (x&xxxx;= xxxxxxxxxxx obsah xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xx/xx) Xx 100 ml odměrné xxxxx xx xxxxxx x/10 mg xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 mg, xxxxxxxx xx v DMF (3.6) v ultrazvukové xxxxx (4.6), doplní XXX xx značku x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxx baňka se xxxxx hliníkovou fólií xxxx se xxxxxxx xxxxxxx baňka z tmavého xxxx x&xxxx;xxxxxxxx se x&xxxx;xxxxxxxxxx. Roztok je xxx xxxxxxx ≤ 4&xxxx;ºX stálý jeden xxxxx.

3.10

Xxxxxxxxxx xxxxxx, 2 μx/xx Xx 50 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 2,00&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx diclazurilu (3.8.2) x&xxxx;2,00&xxxx;xx xxxxxxxxx standardního xxxxxxx (3.9.2). Xxxxx xx 16&xxxx;xx XXX (3.6), xxxxxx xx xxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxx roztok xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.11	XXX xxxxxxx X18, xxxx. Xxxx Xxxx, xxxxxxxx: 1 xx, xxxxxxx xxxxxxxx: 100 xx.

3.12	Xxxxxxxxx xxxx: xxxxxxxxx methanol. Do 1&xxxx;000&xxxx;xx xxxxxxxxx (3.5) xx xxxxxxxxxx 5,0&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.7) a promíchá.

3.13	Mobilní xxxx pro HPLC.

3.13.1

Složka (xxxxxx) A: roztok xxxxxx xxxxxxxx a tetrabutylamonium xxxxxxxxxxxxxx. 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx (3.2) x&xxxx;3,4&xxxx;x&xxxx;XXXX (3.3) xx rozpustí x&xxxx;1&xxxx;000&xxxx;xx vody a promíchá xx.

3.13.2

Xxxxxx (eluent) B: acetonitril (3.4).

3.13.3

Xxxxxx (eluent) X:&xxxx;xxxxxxxx (3.5).

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

4.2	Xxxxxxxx pro HPLC x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

4.2.1

Xxxxxx pro xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, Xxxxxxxx XXX, xxxxx 3 μx, 100&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4,6&xxxx;xx xxxx xxxxxxx.

4.2.2

XX xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx diodového xxxx.

4.3	Xxxxxxx xxxxxxx.

4.4	Xxxxxxxxxx xxxxx, 0,45 μx.

4.5	Xxxxxxx xxxxxxxx.

4.6	Xxxxxxxxxxxx lázeň.

5.   Postup

5.1   Obecné xxxxxx

5.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxx krmiva

Za xxxxxx xxxxxxxx xxxx, xx slepý xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx, xxx jiné xxxxxx látky, xx xxxxxxx slepá xxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xxxxxx xx podobné xxxxxxx xxxx zkoušený xxxxxx x&xxxx;xxxx zjištěn xxxxxxxxxx xxx jiné xxxxxx xxxxx.

5.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx na xxxxxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxxxxx se xxxxxxx na xxxxxx xxxxxx krmiva, ke xxxxxxx xxxx přidáno xxxxxx množství diclazurilu, xxxxx odpovídá množství xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx. Xxx xxxxxxxxx xx xxxxx 1 xx/xx se k 50 g slepého xxxxxx xxxxxx přidá 0,1&xxxx;xx xxxxxxxxxx standardního xxxxxxx (3.8.1). Xxxxxxxx xx xxxxxxxx, xxxxx xx 10 minut xxxx x&xxxx;xxxx zahájením xxxxxxxx (5.2) se xxxxx několikrát xxxxxxxx.

Xxxx-xx x&xxxx;xxxxxxxxx slepý xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx zkoušený xxxxxx (xxx 5.1.1), lze xxxxxxx xxxxxxx na xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. V tom případě xx ke xxxxxxxxxx xxxxxx přidá xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxx je xx xxxxxx již xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

5.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx 500 ml xxxxxxx xxxxx se xxxxxx 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxx s přesností xx 0,01&xxxx;x.&xxxx;Xxxxx se 1,00&xxxx;xx interního standardního xxxxxxx (3.9.2) x&xxxx;200&xxxx;xx xxxxxxxxx směsi (3.12) x&xxxx;xxxxx se xxxxxx. Xxxx xx xxxx xxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx (4.1). Xxxx xx xxxxx 10 minut xxxxxx. 20&xxxx;xx supernatantu se xxxxxxx xx vhodné xxxxxxxx xxxxxx a zředí xx 20 ml vody. Xxxxx roztok xx xxxxxx xx extrakční xxxxxxx (3.11) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx (4.5). Xxxxxxx xx xxxxxxx 25 ml xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx (3.12) a vody, 65 + 35 (X&xxxx;+ X). Xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx, účinná xxxxx a interní standard xx xxxxxx 25 ml xxxxx xxxxxxx z extrakční xxxxx (3.12) a vody, 80 + 20 (X&xxxx;+ X). Xxxx xxxxxx xx v rotační xxxxxxx (4.3) odpaří xxx 60&xxxx;xX xx xxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx v 1,0 ml XXX (3.6), přidá xx 1,5&xxxx;xx xxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxx se xxxxxxxxxxx přes membránový xxxxx (4.4). Xxxx xx xxxxxxxxx se xxxxxxxxxx XXXX (5.3).

5.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xx 500 ml xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,001&xxxx;x.&xxxx;Xxxxx xx 1,00&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.9.3) x&xxxx;200&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxx (3.12) a baňka xx xxxxxx. Xxxx xx přes xxx xxxxx xx třepačce (4.1). Xxxx se xxxxx 10 xxxxx xxxxxx. 10 000/p ml (x&xxxx;= xxxxxxxxxxx obsah diclazurilu x&xxxx;xxxxxxx v mg/kg) supernatantu xx xxxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx xxxxxx velikosti. V rotační xxxxxxx (4.3) xx xxxxxx xx sníženého xxxxx při 60&xxxx;ºX xx xxxxx. Odparek xx rozpustí v 10,0 ml XXX (3.6), xxxxx xx 15,0 ml xxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxx xx xxxxxxxxx se xxxxxxxxxx XXXX (5.3).

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx XXXX

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx, lze xxxxxx xxxx podmínky, xxxxx poskytují xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxx pro xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.2.1):	100 mm × 4,6 mm, Hypersil XXX, xxxxx 3 μx xxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxx:	Xxxxxx A (3.13.1):	vodný xxxxxx xxxxxx amonného x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
	Xxxxxx B (3.13.2):	acetonitril
	Složka X&xxxx;(3.13.3):	xxxxxxxx
Xxxx xxxxx:	— xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx — xxxxxxx xxxxxxxx: X&xxxx;+ B + X&xxxx;= 60 + 20 + 20 (X&xxxx;+ X&xxxx;+ X) — xx 10 minutách gradientová xxxxx xx xxxx 30&xxxx;xxxxx&xxxx;xx: X&xxxx;+ X&xxxx;+ X&xxxx;= 45 + 20 + 35 (X&xxxx;+ X&xxxx;+ V) 10 xxxxx proplachovat xxxxxxx X
Xxxxxx:	1,5–2 xx/xxx
Xxxxx nástřiku:	20 μx
Xxxxxx délka xxxxxxxxx:	280 xx

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx opakovaným xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10), xxxxx xxxxxxxx 2 μg/ml, dokud xx nedosáhne xxxxxxxxxxxx xxxxx píků x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx.

5.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxxx xx nastřikuje 20 μx kalibračního xxxxxxx (3.10) x&xxxx;xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) píku diclazurilu x&xxxx;xxxxxxxxx standardu.

5.3.3   Roztok xxxxxx

Xxxxxxxxxx xx nastřikuje 20 μx roztoku xxxxxx (5.2.1 xxxx 5.2.2) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx diclazurilu x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxx

6.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxx (x)&xxxx;x&xxxx;xx/xx xx vzorku xx xxxxxxx podle xxxxxxxxxxxxx vzorce:

(mg/kg)

kde:

hd,s	=	výška (plocha) xxxx diclazurilu v roztoku xxxxxx (5.2.1)
hi,s	=	výška (xxxxxx) xxxx interního xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx (5.2.1)
xx,x	=	xxxxx (xxxxxx) píku diclazurilu x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10)
xx,x	=	xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx roztoku (3.10)
xx,x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v kalibračním xxxxxxx x&xxxx;μx/xx (3.10)
m	=	hmotnost xxxxxxx xxxxxx v g
V	=	objem xxxxxxxxx xxxxx xxxxx 5.2.1 (xx. 2,5 xx).

6.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxx (x)&xxxx;x&xxxx;xx/xx xx vzorku xx xxxxxxx podle xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

(xx/xx)

xxx:

xx,x	=	xxxxx (plocha) píku xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx roztoku (3.10)
xx,x	=	xxxxx (plocha) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10)
hd,s	=	výška (plocha) xxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx (5.2.2)
xx,x	=	xxxxx (plocha) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx vzorku (5.2.2)
xx,x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;μx/xx (3.10)
x	=	xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx v g
V	=	objem extrakční xxxxx podle 5.2.2 (xx. 25 ml)
p	=	deklarovaný xxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xx/xx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx výsledků

7.1   Identita

Identitu xxxxxxx xxx potvrdit opakovaným xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx (co-chromatography) xxxx využitím xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx, xxxxxxx xx srovnávají xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (5.2.1 xxxx 5.2.2) x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10).

7.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx (xx-xxxxxxxxxxxxxx)

X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx (5.2.1 xxxx 5.2.2) xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10). Přidané xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx odpovídat xxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx zvýšením xxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, x&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx. Xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxx odchylovat xx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx nebo píku xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;±&xxxx;10&xxxx;%.

7.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx pole

Výsledky xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx kritérií:

a)	při xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx absorpce xxxxxx i standardu xxxx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx na chromatogramu xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Pro detektor xxxxxxxxx pole se xxxxx xxxxxxx ±2 xx;

x)

xxx xxxxxx xxxxx xxxx 230 a 320 xx xx xxxxx xxxxxx spektra zkoušeného xxxxxx a standardu zaznamenaný xx xxxxxxx píku xxxxxxxxxxxxx lišit xx xxxxxxxxx xxxxx spektra x&xxxx;xxxxxxx 10–100 % xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx kritéria xx xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx stejná xxxxxx a jestliže xxxxxxxx xxxx xxxxx spektry xxxxx xxxxxxxxxxx 15&xxxx;% xxxxxxxxxx standardního analytu;

c)

při xxxxxx xxxxx xxxx 230 a 320 nm xx xxxxx spektrum xxxxxxxxx části, xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx části xxxx xxxxxxxxxx vzorku xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx v rozsahu 10–100 % xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Tohoto xxxxxxxx xx dosaženo, xxxxxxxx xxxx vykázána xxxxxx maxima a jestliže xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx odchylka xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx 15&xxxx;% absorbance spektra xx xxxxxxx xxxx.

Xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx.

7.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx:

—	30&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx 0,5 xx/xx a 2,5 mg/kg,

—	0,75 xx/xx u obsahu diclazurilu xxxx 2,5 xx/xx x&xxxx;5 mg/kg,

—	15 % xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx vyššího xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx xxx 5&xxxx;xx/xx.

7.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxx xxxxxxxxx (xxxxx) xxxxxx musí xxx xxxxxxxxx nejméně 80&xxxx;%.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx testů

Při xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx bylo zkoušeno 5 xxxxxx 11 xxxxxxxxxxxx. Tyto vzorky xxxxxxxxx ze xxxx xxxxxxx, x&xxxx;xxxxx xxxxx xxx smísen s organickou (X&xxxx;100) a druhý x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (X&xxxx;100). Teoretický xxxxx diclazurilu je 100 mg/kg. Tři xxxxx směsi xxx xxxxxx xxxxxxxxx od 3&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx (XX) (X1/X1/X1). Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xx 1 mg/kg. Xxxxxxxxxx byly pověřeny, xxx každý xx xxxxxx podrobily jedné xxxx xxxxx zkouškám. (Xxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxx Xxxxxxx xx AOAC Xxxxxxxxxxxxx, Volume 77, Xx6, 1994, x.&xxxx;1&xxxx;359–1&xxxx;361). Xxxxxxxx jsou xxxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxx xxxxxxx.

	Xxxxxx 1 X&xxxx;100	Xxxxxx 2 X&xxxx;100	Xxxxxx 3 X1	Xxxxxx 4 X1	Xxxxxx 5 X1
X	11	11	11	11	6
x	19	18	19	19	12
Xxxxxx	100,8	103,5	0,89	1,15	0,89
Xx (xx/xx)	5,88	7,64	0,15	0,02	0,03
XXx (%)	5,83	7,38	17,32	1,92	3,34
XX (xx/xx)	7,59	7,64	0,17	0,11	0,12
XXX (%)	7,53	7,38	18,61	9,67	13,65
Xxxxxxxxxxx xxxxx (xx/xx)	100	100	1	1	1

X	=	xxxxx xxxxxxxxxx
x	=	xxxxx xxxxxxxxxxxx hodnot
Sr	=	standardní odchylka xxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx koeficient xxxxxxxxxxxxxxx
XX	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXX	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx.

9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxx xxx předem xxxxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX LASALOCIDU

Sodná sůl xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx metoda xxxxxxxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx. Xxx xxxxxxx xx 5 xx/xx, mez xxxxxxxxxxxx 10 mg/kg.

2.   Princip

Lasalocid se xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx a stanoví xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xx xxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (XX2XX4).

3.2	Xxxxxxxx xxxxxxxxxx, x&xxxx;(x/x)&xxxx;= 85 %.

3.3	Roztok xxxxxxxx fosforečné, c = 20&xxxx;%. 23,5&xxxx;xx kyseliny fosforečné (3.2) xx xxxxxx xxxxx xx 100 xx.

3.4	6-xxxxxx-2-xxxxxxxxxx (1,5-xxxxxxxxxxxxxxxxx), w (w/w) = 99&xxxx;%.

3.5	Xxxxxxxx, xxx XXXX.

3.6	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, hustota = 1,19&xxxx;x/xx.

3.7

Xxxxxxxxx tlumivý xxxxxx, x&xxxx;= 0,01 xxx/x. X&xxxx;500&xxxx;xx xxxx (3.11) se xxxxxxxx 1,36&xxxx;x&xxxx;XX2XX4 (3.1), xxxxx se 3,5 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;10,0&xxxx;xx 6-methyl-2-heptylaminu (3.4). Xxxxxxx xX se xxxxxx roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) xx 4,0 x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx (3.11) na 1&xxxx;000 xx.

3.8	Xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xx 1&xxxx;000 xx xxxxxxx xxxxx se xxxxxx 5,0&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.6), xxxxxx xx xxxxxxxxxx (3.5) po xxxxxx a promíchá. Tento xxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.9	XXXX xxxxxxx xxxx, xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx 5 + 95 (X&xxxx;+ X). Xxxxxx xx 5 ml xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku (3.7) x&xxxx;95&xxxx;xx methanolu (3.5).

3.10	Standardní xxxxx xxxxxxxxx, sodná xxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, X34X53X8Xx (xxxxx sůl xxxxxxxxxxxx karboxylové kyseliny xxxxxxxxxxx Streptomyces xxxxxxxxxxx), X&xxxx;763.

3.10.1

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx, 500 μx/xx Xx&xxxx;100 xx odměrné xxxxx xx xxxxxx 50 xx xxxxxxxxxx (3.10) x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,1 xx a rozpustí se x&xxxx;xxxxxxxxxx methanolu (3.8), xxxxxx xx jím xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx čerstvý xxxx xxxxxxxx.

3.10.2

Xxxxxxxx standardní xxxxxx lasalocidu, 50 μx/xx 10,0&xxxx;xx xxxxxxxxxx standardního xxxxxxx (3.10.1) se xxxxxxxxxx do 100 xx odměrné xxxxx, xxxxxx xx po xxxxxx xxxxxxxxxx methanolem (3.8) x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx musí xxxxxxxxxxx xxxxxxx před xxxxxxxx.

3.10.3

Xxxxxxxxxx xxxxxxx Xx xxxx 50 ml odměrných xxxxx xx odpipetuje 1,0, 2,0, 4,0, 5,0 a 10,0 ml xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.10.2). Xxxxxx se xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 4,0, 5,0 x&xxxx;10,0 μg xxxxxxxxxx xx&xxxx;xx. Tyto roztoky xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx použitím.

3.11	Voda, xxx XXXX.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx a pomůcky

4.1	Ultrazvuková xxxxx (nebo vodní xxxxxxx xxxxx) x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx.

4.2	Xxxxxxxxxx xxxxxx, 0,45 μx.

4.3	Xxxxxxxx HPLC s dávkovacím xxxxxxxx na 20 μx.

4.3.1

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 125 mm × 4 mm, xxxxxxxx xxxx C18, náplň 5 μx xxxx xxxxxxx.

4.3.2

Xxxxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx excitační x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx

5.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxx xxxxxx

Xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx (5.1.2) se xxxxxxx zkouška slepého xxxxxx krmiva xxx xxxxxxxx, xx xxxx xxxxxxxx xxx lasalocid xxx jiné xxxxxx xxxxx. Xxxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx jako zkoušený xxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx ani jiné xxxxxx xxxxx.

5.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx na xxxxxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx krmiva, xx kterému xxxx xxxxxxx takové množství xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx ve xxxxxxxxx xxxxxx. Xxx xxxxxxxxx na xxxxx 100 xx/xx xx xxxxx 10,0&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.1) xx 250 xx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx xxx 0,5 xx. Xxxxx xx xxxxx 50 g slepého xxxxxx xxxxxx. Důkladně xx xxxxxxxx, xxxxx se 10 minut stát x&xxxx;xxxx zahájením xxxxxxxx (5.2) xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxx-xx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx jako xxxxxxxx xxxxxx (xxx 5.1.1), xxx xxxxxxx xxxxxxx xx výtěžnost xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. X&xxxx;xxx případě xx xx xxxxxxxxxx vzorku xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx lasalocidu, xxxx xx ve xxxxxx xxx obsaženo. Obohacený xxxxxx xx potom xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx a výtěžnost xx vypočte xxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

5.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx 250 xx xxxxxxx xxxxx se zátkou xx naváží 5–10&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,01&xxxx;x.&xxxx;Xxxxxxx xx xxxxx 100,0 ml xxxxxxxxxxx methanolu (3.8). Xxxxx xx volně xxxxxx zátkou a promíchá xxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxx na 20 minut xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1) xxx teplotě xxx 40 ºC. Xxx xx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx na laboratorní xxxxxxx. Xxxxx se xxxx xxx hodinu, xxx xx usadily xxxxxxxxxxx částice, x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx přes membránový xxxxx 0,45 μm (4.2) do vhodné xxxxxx. Xxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx XXXX (5.3).

5.2.2   Premixy

Do 250 xx odměrné baňky xx xxxxxx xxx 2&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx vzorku xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,001 g. Přidá xx 100,0&xxxx;xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxx xx 20 xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1) xxx xxxxxxx xxx 40 ºC. Xxx xx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx teplotu. Doplní xx xx značku xxxxxxxxxx methanolem (3.8) x&xxxx;xxxxxxxx promíchá. Nechá xx xxxx asi xxxxxx, xxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, x&xxxx;xxxxx xx alikvotní xxxx přefiltruje xxxx xxxxxxxxxx xxxxx 0,45 μx (4.2). Xxxxxx xxxxx čirého filtrátu xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.8) xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx 4 μx/xx lasalocidu. Xxxx xx xxxxxxxxx xx stanovením HPLC (5.3).

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx XXXX

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx doporučené; mohou xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xx poskytují rovnocenné xxxxxxxx:

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.3.1):	125&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, xxxxxxxx xxxx C18, náplň 5 μm xxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxx (3.9):	xxxx xxxxxxxxxxx tlumivého xxxxxxx (3.7) x&xxxx;xxxxxxxxx (3.5), 5 + 95 (X&xxxx;+ X)
Xxxxxx:	1,2 ml/min
Detekční xxxxxx délka:
excitace:	310 xx
xxxxx:	419 xx
Xxxxx xxxxxxxx:	20 μl

Stabilita xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxx opakovaným nástřikem xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.3), xxxxx obsahuje 4,0 μx/xx, xxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxx xxxxx) xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx časů.

5.3.2   Kalibrační xxxxxx

Xxxxx kalibrační roztok (3.10.3) xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx a změří xx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxx každou xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx vynesením průměrných xxxxxx výšek xxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;μx/xx.

5.3.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx vzorku

Extrakt xx xxxxxx 5.2.1 xxxx 5.2.2 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx stejného xxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx výšek (xxxxx) xxxx xxxxxxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) píku x&xxxx;xxxxxxx vzorku (5.3.3) xx xxxxxxxxxx s kalibrační xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;μx/xx.

6.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxx lasalocidu (x)&xxxx;x&xxxx;xx/xx xx xxxxxx xx xxxxxxxx podle xxxxxxxxxxxxx vzorce:

 (mg/kg)

kde:

c	=	koncentrace lasalocidu x&xxxx;xxxxxxx vzorku (5.2.1) x&xxxx;μx/xx
X1	=	xxxxx extraktu xxxxxx xxxxx 5.2.1 x&xxxx;xx (xx. 100 xx)
x	=	xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx v g.

6.2   Premixy

Obsah xxxxxxxxxx (x)&xxxx;x&xxxx;xx/xx xx xxxxxx se xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorce:

 (mg/kg)

kde:

c	=	koncentrace xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx (5.2.2) v μg/ml
V2	=	objem xxxxxxxx xxxxxx podle 5.2.2 x&xxxx;xx (xx. 250 xx)
x	=	xxxxxx ředění podle 5.2.2
x	=	xxxxxxxx navážky vzorku x&xxxx;x.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx výsledků

7.1   Identita

Metody xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx detekci xxxx xxxx náchylné xx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx s UV detekcí. Xxxxxxxx analytu xxxx xxx potvrzena xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx s přídavkem (co-chromatography).

7.1.1   Opakované xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx (xx-xxxxxxxxxxxxxx)

X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx (5.2.1 xxxx 5.2.2) se přidá xxxxxx množství xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.3). Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx vzorku. Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx píku lasalocidu, x&xxxx;xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx. Šířka xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx výšky xx xxxx odchylovat xx šířky xxxxxxxxx xxxx v neobohaceném extraktu xxxxxx xxxxxxx o ±10 %.

7.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx u stejného xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx:

—	15&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxx obsah xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx od 30 xx/xx xx 100 xx/xx,

—	15 xx/xx xxx xxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx 100 mg/kg xx 200 xx/xx,

—	7,5&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxx nad 200&xxxx;xx/xx.

7.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxx xxxxxxxxx (slepý) xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx 80 %. Pro xxxxxxxxx vzorky xxxxxxx xx výtěžnost xxxxxxx 90&xxxx;%.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx kruhových testů

Kruhové xxxxx&xxxx;(6) byly xxxxxxxxx xx&xxxx;2 vzorky xxxxxxx (xxxxxx 1 x&xxxx;2) x&xxxx;5&xxxx;xxxxxx xxxxxx (vzorky 3–7) ve 12 xxxxxxxxxxxx. U každého vzorku xxxx xxxxxxxxx dvě xxxxxxx. Výsledky jsou xxxxxxx v následující xxxxxxx:

	Xxxxxx 1 Xxxxxx pro xxxxxx	Xxxxxx 2 Xxxxxx xxx xxxxx	Xxxxxx 3 Xxxxx xxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxx	Xxxxxx 4 Krmná xxxx xxx kuřata xxxxx	Xxxxxx 5 Krmná směs xxx krůty	Vzorek 6 Xxxxx xxxx pro drůbež X	Xxxxxx 7 Xxxxx xxxx xxx drůbež X
X	12	12	12	12	12	12	12
x	23	23	23	23	23	23	23
xxxxxx (xx/xx)	5&xxxx;050	16&xxxx;200	76,5	78,4	92,9	48,3	32,6
xx (xx/xx)	107	408	1,71	2,23	2,27	1,93	1,75
XXx (%)	2,12	2,52	2,24	2,84	2,44	4,00	5,37
xX (xx/xx)	286	883	3,85	7,32	5,29	3,47	3,49
XXX (%)	5,66	5,45	5,03	9,34	5,69	7,18	10,70
Xxxxxxxxxxx xxxxx (xx/xx)	5&xxxx;000&xxxx;(7)	16&xxxx;000&xxxx;(7)	80&xxxx;(7)	105&xxxx;(7)	120&xxxx;(7)	50&xxxx;(8)	35&xxxx;(8)

X	=	xxxxx xxxxxxxxxx
x	=	xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx
xx	=	xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxx
xX	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx v %
CVR	=	variační xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx v %.

---

(1)  Provedla pracovní xxxxxxx pro krmiva Xxxxxxx Deutscher Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxx- xxx Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXXXX).

(2)&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxx skupina xxx krmiva Xxxxxxx Xxxxxxxxx Landwirtschaftlicher Xxxxxxxxxxxxx- xxx Forschungsanstalten (XXXXXX).

(3)&xxxx;&xxxx;Xxx xxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx podobné xxxxxxxx (xxxx. xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx).

(4)&xxxx;&xxxx;Xxxxxx pícniny (čerstvé xxxx xxxxx) často xxxxxxxx velké xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxx stopové xxxxx, a proto xxxx xxx xxxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxx xxxxxx xxxxx musí xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxx 5.1.1.1 xx x&xxxx;xxxxxxxx. Filtrační xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx zbytek xx promyje xxxxxxx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx&xxxx;xxxxxxx. Xxxxxxx xx v muflové xxxx (4.1) xxx xxxxxxx pod 550&xxxx;ºX, xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx. Xxxxx xx vychladnout, xxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxx a poté 10–15&xxxx;xx xxxxxxxx fluorovodíkové (3.4) x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxx při xxx 150 ºC. Pokud xxxxxxx nějaký xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx se xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx fluorovodíkové (3.4) x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxx. Xxxxx se xxx xxxxx kyseliny xxxxxx (3.5) x&xxxx;xxxxxxx xx, xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxxxx bílý xxxx. Xx přidání 5&xxxx;xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx 6 xxx/x&xxxx;(3.2) a asi 30&xxxx;xx vody se xxxxxx xxxxxxx, přefiltruje xx 250 xx xxxxxxx xxxxx a doplní xx xx xxxxxx xxxxx (xxxxxxxxxxx XXx xx xxx 0,5 xxx/x). Pak xx xxxxxxxxx podle xxxx 5.1.2.

(5)&xxxx;&xxxx;Xxx Xxxxxxx 108, 1983, s. 1 252–1 256.

(6)  Analyst, 1995, 120, x.&xxxx;2&xxxx;175–2&xxxx;180.

(7)&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

(8)&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxxxxx v laboratoři.