Plné znění - 32009R0152

XXXXXXX&xxxx;X

XXXXXX ODBĚRU XXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXX X&xxxx;XXXXXX XXXXXXX

Xxxxxx určené xxx úřední xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx níže xxxxxxxxx xxxxx. Xxxxx získané xxxxxx jsou xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxx vzorky x&xxxx;xxxx partie.

2.   ZAMĚSTNANCI XXXXXXXXXXX XXXXX VZORKŮ

Odběr vzorků xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx tímto xxxxxx xxxxxxxxx státy.

3.   DEFINICE

Vzorkovaná partie: xxxxxxxx produktů, které xxxxx xxxxxxx jednotku x&xxxx;x&xxxx;xxxxx se xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxx vzorek: xxxxxxxx odebrané x&xxxx;xxxxxx xxxx vzorkované partie.

Souhrnný xxxxxx: xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx ze xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxxxx xxxxxx: reprezentativní xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxx: xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXX

4.1	Xxxxxxxx xxxxxx k odběru xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxx kontaminovat xxxxxxxx, x&xxxx;xxxxx má xxx xxxxx xxxxxx proveden. Xxxx xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx státy.

4.2   Nástroje xxxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxx

4.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxx xxxxxx

4.2.1.1

Xxxxxxx s rovným dnem x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxx.

4.2.1.2

Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Rozměry vzorkovače xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx vzorkované partie (xxxxxxx nádoby, xxxxxxxx xxxxx xxxx.) a velikosti xxxxxx xxxxxx.

4.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx

Xxx xxxxx vzorků xxxxxx x&xxxx;xxxxxx lze xxxxxx xxxxxxxxx mechanická xxxxxxxx.

4.2.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx stejné xxxxx xxxxx xxx použity xxx odběr dílčích xxxxxx x&xxxx;xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx či konečných xxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

5.X	Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx nebo xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx
5.X.1	Xxxxxxxxxx partie Velikost xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx být xxxxxx, xxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xx všech xxxxxx xxxxx.
5.X.2	Xxxxx xxxxxx
5.X.2.1	Xxxxx xxxxxx xxxxxx:	Xxxxxxxxx xxxxx dílčích xxxxxx:
5.X.2.1.1	xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 2,5 tuny	sedm
5.A.2.1.2	vzorkované xxxxxx o hmotnosti xxxxx xxx 2,5 tuny	√ 20xxxx xxxxx xxx, xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx&xxxx;(1), xxxxxxxxx 40 xxxxxxx vzorků
5.A.2.2	Balené xxxxxx:	Xxxxxxxxx xxxxx balení, x&xxxx;xxxxx xx xxx xxxxxxx xxxxxx&xxxx;(2):
5.X.2.2.1	Xxxxxx o hmotnosti vyšší xxx xxxxx xxxxxxxx:
5.X.2.2.1.1	xxxxxxxxxx xxxxxx obsahující xxxxx xx xxxxx xxxxxx	xxxxxxx xxxxxx
5.X.2.2.1.2	xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxx xx 16 xxxxxx	xxxxx
5.X.2.2.1.3	xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx než 16 xxxxxx	√ xxxxx balení, xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx&xxxx;(1), xxxxxxxxx 20 xxxxxx
5.X.2.2.2	Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx nepřevyšující 1&xxxx;xx	xxxxx
5.X.2.3	Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx:	Xxxxxxxxx xxxxx nádob, x&xxxx;xxxxx xx xxx xxxxxxx vzorek (2):
5.A.2.3.1	Nádoby x&xxxx;xxxxxx xxxxxx xxx jeden xxxx:
5.X.2.3.1.1	xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx až xxxxx xxxxxx	xxxxxxx nádoby
5.A.2.3.1.2	vzorkované partie xxxxxxxxxx pět xx 16 xxxxx	xxxxx
5.X.2.3.1.3	xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx více xxx 16 xxxxx	√ xxxxx xxxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx&xxxx;(1), xxxxxxxxx 20 nádob
5.A.2.3.2	Nádoby x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx	xxxxx
5.X.2.4	Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx	Xxxxxxxxx xxxxx bloků xxxx xxxx, z nichž má xxx xxxxxxx xxxxxx&xxxx;(2): xxxxx xxxx xxxx xxx xx jednu xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx 25 xxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx xxxxx nebo lizy
5.A.3	Souhrnný xxxxxx Xxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx na xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx, které xxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxx xxxxx xxx:
5.X.3.1	Xxxxx xxxxxx xxxxxx	4&xxxx;xx
5.X.3.2	Xxxxxx xxxxxx:
5.X.3.2.1	xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx vyšší než 1&xxxx;xx	4&xxxx;xx
5.X.3.2.2	xxxxxx o hmotnosti xxxxxxxxxxxxx 1&xxxx;xx	xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx
5.X.3.3	Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx:
5.X.3.3.1	xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxx xxx xxxxx xxxx	xxxxx xxxxx
5.X.3.3.2	xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx	xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx nádob
5.A.3.4	Krmiva x&xxxx;xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxx:
5.X.3.4.1	x&xxxx;xxxxxxxxx vyšší než 1&xxxx;xx/xxx	4&xxxx;xx
5.X.3.4.2	x&xxxx;xxxxxxxxx nižší než 1&xxxx;xx/xxx	xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx nebo xxxx
5.X.4	Xxxxxxx xxxxxx Xxxxxxx vzorek xx xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xx případné xxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx konečného vzorku. Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx vzorku xxx xxxxxxx xxxxx xxx xxxxx xxx:
	Xxxx xxxxxx	500&xxxx;x
	Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx	500 ml
5.B	Týkající xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx látek xxxx produktů xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx, xxxx xxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxx, skočec xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx&xxxx;(3) x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx
5.X.1	Xxxxxxxxxx xxxxxx: viz 5.A.1
5.B.2	Dílčí xxxxxx
5.X.2.1	Xxxxx xxxxxx xxxxxx: xxx 5.X.2.1
5.X.2.2	Xxxxxx xxxxxx:	Xxxxxxxxx xxxxx balení, z nichž xx xxx xxxxxxx xxxxxx:
5.X.2.2.1	xxxxxxxxxx partie xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxx	xxxxxxx balení
5.B.2.2.2	vzorkované xxxxxx xxxxxxxxxx xxx xx 16 xxxxxx	xxxxx
5.X.2.2.3	xxxxxxxxxx partie xxxxxxxxxx xxxx než 16 xxxxxx	√ xxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx&xxxx;(1), xxxxxxxxx 40 xxxxxx
5.X.3	Xxxxxxxx xxxxxx Xxxxx xxxxxxxxxx vzorků xx xxxx lišit x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Minimální xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx vzorkovanou xxxxxx xx uveden xxxx. Xxxxxxx hmotnost xxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxx vzorek, xxxxx xxx xxxxx xxx 4 kg
5.B.3.1	Volně xxxxxx xxxxxx
	Xxxxxxxx vzorkované xxxxxx x&xxxx;xxxxxx:	Xxxxxxxxx počet xxxxxxxxxx xxxxxx xx jednu xxxxxxxxxxx partii:
	méně xxx 1	1
	xx 1 xx 10	2
	xx 10 xx 40	3
	xxxx xxx 40	4
5.X.3.2	Xxxxxx xxxxxx
	Xxxxxxxx vzorkované partie x&xxxx;xxxxx xxxxxx:	Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx:
	1 xx 16	1
	17 až 200	2
	201 xx 800	3
	xxxx xxx 800	4
5.B.4	Konečné vzorky Konečný xxxxxx se xxxxx x&xxxx;xxxxxxx souhrnného xxxxxx xx xxxxxxx. Xxxxxxxx xx provedení zkoušky xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx každý xxxxxxxx xxxxxx. Hmotnost xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx xxx xxxxx než 500&xxxx;x.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXX XXXXXXXX SE ODBĚRU, XXXXXXXX X&xxxx;XXXXXX XXXXXX

6.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx

Xxxxxx musí xxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxx xxx xxxxxxxx nezbytná xxxxxxxx xxx zajištění xxxx, aby xxxxxxx xxxxx narušen či xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx, xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxx xxxx xxx xxxxx x&xxxx;xxxxx.

6.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxx

6.2.X&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx jde x&xxxx;xxxxxxxx látek xxxx xxxxxxxx obsažených xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx stejné.

6.2.A.1   Volně xxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxxx partie se xxxxxxx xxxxxxxx na xxxxxxxxx stejné části. Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx dílčích xxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.A.2 x&xxxx;xxxxxxx xx nejméně xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxx.

Xxxxxxxx lze odebrat xxxxxx v průběhu pohybu xxxxxxxxxx partie (xxxxxxxx xx vykládky).

6.2.A.2   Balené xxxxxx

Xxxx, xx xxx vybrán xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx v bodě 5.X.2 xxxxxxx xx xxxx xxxxxx každého xxxxxx pomocí xxxxxxxxxx xxxx lopatky. X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx rozdrtí, x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx a po xxxxxxxxx xx vrátí xx vzorku, x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxxxx souhrnného vzorku xxxxxx.

6.2.X.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxx, xx xxx xxxxxx požadovaný počet xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx, xxxxx je xxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.X.2, jejich xxxxx se x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx homogenizuje a z každé xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxx xxxxxx xxxxx být xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx.

6.2.X.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx nebo xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxx, xx byl xxxxxx xxxxxxxxxx počet xxxxx k odebrání vzorků, xxxxx je xxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.X.2, xxxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxx mohou xxx xxxxxxxx xxxxxx během xxxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xx odstranění xxxxxxx frakcí.

V obou xxxxxxxxx xxxxx xxx celkový xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxx 10 xxxxx.

6.2.X.5&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx a minerální xxxx

Xxxx, xx xxx xxxxxx xxxxxxxxxx počet xxxxx xxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xx stanoven v bodě 5.X.2 xxxxxxx se xxxx z každého xxxxx xxxx xxxx.

6.2.X&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxx nežádoucích látek xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx v krmivech, xxxx xxxx xxxxxxxxxx, námel xxxxx, xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx

Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx, xxxxxxx xxxxx odpovídá počtu xxxxxxxxxx xxxxxx stanovenému x&xxxx;xxxx 5.B.3. Xx-xx xxxxx xxxxx xxxxx xxx 1, xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.X.2 xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx&xxxx;(4) xxx, xxx celková xxxxxxxx vzorku x&xxxx;xxxxx xxxxx nebyla nižší xxx minimální xxxxxxxx 4&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx. Dílčí xxxxxx xxxxxxxx z různých xxxxx nesmí xxx xxxxxxxx.

6.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx

6.3.X&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx xxxx produktů xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx, xxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx.

6.3.X&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxx o kontrolu xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx, jako xxxx xxxxxxxxxx, námel xxxxx, xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx

Xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxx vzorkované xxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.B.3 a zaznamená xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

6.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx konečných xxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx, xxx se xxxxxx xxxxxxxxx vzorek (5). Xxxxx je xx xxxxx, xxxxxxxx vzorek xx xxxxxxx redukuje xx xxxxxxx 2 kg xxxx 2 xxxxx (xxxxxxxxxx vzorek) xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx, nebo xxxxxxxxxxxxx xxxxxx nebo xxxxxxxx.

Xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxx tři konečné xxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx hmotnost xxxx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx požadavkům xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx 5.X.4 xxxx 5.B.4. Xxxxx xxxxxx xx xxxxx xx vhodné xxxxxx. Xxxxx se xxxxxxx xxxxx předběžná xxxxxxxx xxx to, aby xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xx narušení xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx.

6.5&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xxx xxxxxx se xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx štítkem (xxxx štítek musí xxx součástí pečeti) xxx, aby xx xxxxxx možné otevřít xxx xxxxxxxx xxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXX X&xxxx;XXXXXX XXXXXX

X&xxxx;xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxx protokol, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx identifikovat xxxxxx xxxxxxxxxxx partii.

8.   MÍSTO XXXXXX XXXXXX

Xx každý xxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxx s údaji xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx jeden xxxxxxx xxxxxx xx pověřené xxxxxxxx laboratoře.

---

(1)  Pokud xxxxxxxx xxxxx tvoří zlomek, xxxxxxxxxx xx xxxxxx xx nejbližší xxxx xxxxx.

(2)&xxxx;&xxxx;X&xxxx;xxxxxx xxxx xxxxx, xxxxxxx obsah xxxx xxxxx než 1 kg xxxx xxxxx xxxx, x&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxx lizů, xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx 1&xxxx;xx, xxxxx xxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx balení xxxx xxxxxx, xxxxxxx xxxxx xxxx jednoho lizu.

(3)  Metody xxxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.A se xxxxxxx pro kontrolu xxxxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxx, xxxxxx obecného x&xxxx;xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx a doplňkových xxxxxxxx.

(4)&xxxx;&xxxx;X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxx, ze kterých xx xxx odebrán xxxxxx, x&xxxx;xxxxxxx potřeby xx vyprázdnění každého xxxxxx xxxxxx.

(5)&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xx xxxxxxx (x&xxxx;xxxxxxx potřeby xx nejprve xxxxxx x&xxxx;xx rozdrcení se xxxxx xx xxxxxx), x&xxxx;xxxx u každého xxxxxxxxxx xxxxxx zvlášť.

PŘÍLOHA II

OBECNÁ USTANOVENÍ X&xxxx;XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXX

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXX XXXXXX XXX XXXXXXXXXXX XXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx

Xxxxxxx xxxxxxx níže xx xxxxxx úpravy xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx zkoušení, které xxxx zaslány xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx ustanovení x&xxxx;xxxxxxx&xxxx;X.

Xxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxx, xxx xxxx navážky xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxx xxx konečné vzorky.

2.   Předběžná xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxxx vzorku, xxxxx je třeba xxxxxxx, závisí xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xx velmi xxxxxxxx zajistit, xxx xxxxxx xxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxxxx úkony xxxx xxx prováděny xxx, aby xx xxxxx možno zabránilo xxxxxxxxxxx xxxxxx a změnám xxxx složení.

Rozmělňování, xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx se xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx. Xxxxxxxxxxx se mlýnky x&xxxx;xxxxxx, xxx xx xxxxx vzorek xxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx krmiv, xxxxx jsou obzvláště xxxxxxx na xxxxx. Xxxxxx je xxxxx xxxxxxxx, aby xxxxxxx xxxxxxxxxxx stopovými xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxx xxxxx xxxxxx provést xxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxx vlhkosti ve xxxxxx, stanoví xx xxxxx xxxxxxxx před xxxxxxx x&xxxx;xx úpravě xx základě xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx X&xxxx;xxxxxxx&xxxx;XXX.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx podvzorky xxx xxxxxxx x&xxxx;xxx srovnání xxxxxxxx odpovídající xxxxxxxx xxxxxx, například xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, stacionárním xxxx xxxxxxxx proséváním. Xxxxxx vzorku xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx velkou xxxxxx. Xxxxxx xxx xxxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxxxx pro xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx 100 g podle xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx, xxxxx xxxxx být xxxxxxxxxx xxxxx

Xxxxxxxxx-xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx zkoušení xxxxx, xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx oky x&xxxx;xxxxx xxxxxx 1 mm (x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx XXX&xxxx;X565), x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx až po xxxxxxxxxx. Xx xxxxx xx xxxxxxxxx nadměrného xxxxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx a odebere do xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxx promíchá.

3.2   Krmiva, xxxxx xxxxx být rozmělněna xx xx xxxxxxx

Xxxxxxxxx-xx xxxxxx laboratorního xxxxxxxx xxxxx, vzorek xx xxxx tak xxxxxx, xxxxx xx xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx 8 xx 12&xxxx;%, a sice xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxx xxxxxxxx v bodě 4.3 xxxxxx xxx stanovení xxxxxx vlhkosti xxxxxxx x&xxxx;xxxxx X&xxxx;xxxxxxx&xxxx;XXX. Xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 3.1.

3.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx a suché nádoby xx vzduchotěsným xxxxxxxx. Xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxx promíchá.

3.4   Ostatní xxxxxx

Xxxxxx, xxxxx nemohou xxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxxx postupů, xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx, který xxxxxxx, xx xxxxxxx pro xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxx pro xxxxxxx xxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx při xxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxx xxxxxx složení. Xxxxxx xxxxxx ke xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx, xxxxx jsou xxxxxxxxx xxxxxxx xx světlo, xx xxxxxxxx v nádobách x&xxxx;xxxxxxx skla.

B.   USTANOVENÍ X&xxxx;XXXXXXXXXXXX X&xxxx;XXXXXXXXXXX X&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXX XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXX

1.	Xxxxxxxxx-xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxx xxx analyticky xxxxx. Pokud se xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx prvky, čistota xxxxxxxxxx musí být xxxxxxxxxxxxx slepou xxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx.

2.

X&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx, ředěním, xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx, xxx xx uvedeno x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx zkoušení, xxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx, se xxxxxxxxxxx, xx musí xxx xxxxxxx voda. Xxxxxxx xx xxxxxxx voda xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx destilovaná. Xx zvláštních xxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx laboratorního zkoušení, xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx procedurám.

3.

Pokud xxx o vybavení běžně xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx zařízení x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx, xxxxx vyžadují zvláštní xxxxxxx. Xxxx být xxxxx, a to xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx, xxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx množství látek.

C.   UPLATŇOVÁNÍ XXXXX XXXXXXXXXXXXX ZKOUŠENÍ X&xxxx;XXXXXXXXXXX XXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx. Obecně xxxxx, xx xxxx xxxxxxxxx postupy, xxx xxxx postupy xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, mohou xxx použity xxx xxx podmínkou, xx xx xxxxxxx, xx xxxxxxx extrakční postup xx rovnocennou xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx postup xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxx metody xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx čištění. Xxxxxx xxxxx, xx xxxx xxxxxxx xxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxxx xxx xxx podmínkou, xx xx xxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx jako xxxxxx uvedený x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxx je xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx v krmivu xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xx-xx uvedeno xxxx xxxxx, musí xxx x&xxxx;xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx kontrolní xxxxxxxxx xxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx stanovení

Výsledek uvedený x&xxxx;xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx získanou xxxxxxx xx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx.

Xxxxx xx však x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx látky výsledek xxxxxxx xxxxxxxxx výrazně (&xx; 50&xxxx;%) xxxxx xxx specifikace, jež xx být zkontrolována, xxxx zapotřebí xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx, jestliže xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx kontroly xxxxxxx.

Xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx deklarovaného xxxxxx látky nebo xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx deklarovaný xxxxx, tj. xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx stanovení, xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx.

X&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx je xxxxx xxxxxxxxxx rozsah xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxx. xx xxxxxxxx Rady 79/373/XXX&xxxx;(1).

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx zkoušky

Výsledek xxxxxxx xx vyjadřuje způsobem, xxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx v závislosti xx xxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx zkoušky xx xxxxxxxxx látky

Pokud xxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx směrnice 2002/32/XX, xxxxxx xxxxxxx a PCB x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx stanovenému xxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx se xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx měření x&xxxx;xxxxxxx na výtěžnost. X&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx, xx xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx, x&xxxx;xxxx, co xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx použije pouze x&xxxx;xxxxxxx, že metoda xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx umožňuje xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxxx (xxxxx xxx xxxxxx xxxx. v případě xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx).

Xxxxxxxx xxxxxxx (xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx odhad xxxxxxxxx xxxxxx a výtěžnosti) xx xxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxx:

x)	xxxxxxxxxx na výtěžnost x&xxxx;xxxxxxxx xxxx výtěžnosti. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx, xx výtěžnost xx x&xxxx;xxxxxxx 90–110 %;

b)	ve tvaru „x&xxxx;+/– X“, xxx „x“ je výsledek xxxxxxx a „U“ xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx 2, xxxxx odpovídá xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxx 95&xxxx;%.

Xxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx výrazně (> 50&xxxx;%) xxxxx xxx xxxxxxxxxxx, jež má xxx zkontrolována, xxxxx xxxx xxxxxxxx vhodné xxxxxxx kontroly kvality x&xxxx;xxxxx zkouška xxxxxx xxx xxx účely xxxxxxxx dodržení xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxx zpráva x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx na xxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxx případech xxx xxxxxxxx xxxxx o výtěžnosti x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx měření.

---

(1)  Úř. věst. X&xxxx;86, 6.4.1979, x.&xxxx;30.

XXXXXXX&xxxx;XXX

XXXXXX XXXXXXXX PRO XXXXXXXX XXXXXXX XXXXXXX XXXXXXX X&xxxx;XXXXXXX XXXXX

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx a rozsah

Tato xxxxxx xxxxxxxx stanovení xxxxxx vlhkosti x&xxxx;xxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx, xxxx. xxxxxxxxx kyseliny, xx xxxxx si xxxxxxxx, xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx látek.

Nevztahuje xx xx xxxxxxxx mléčných xxxxxxx xxxx krmných xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx, které xxxx tvořeny xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxx ani xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx semen x&xxxx;xxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx se suší xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx závisejí xx xxxxx xxxxxx. Úbytek xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx nutné xxxxxxx xxxxxxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx a pomůcky

3.1

Laboratorní mlýnek x&xxxx;xxxxxxxxx, který xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx xx xxxxx, xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx vzduchem x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx požadavkům xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx 4.1.1 a 4.1.2 (xxxx. xxxxxxx křížové xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxx s pomalým xxxxxx x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx).

3.2	Xxxxxxxxxx xxxx s přesností xx 1 xx.

3.3	Xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx kovu xxxx xx xxxx, se xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx; xxxxxxxx plocha umožňující xxxxxxxxxxxx 0,3&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx xx 1 xx2.

3.4	Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (±2&xxxx;xX), xxxxx xxxxxxxx rychlou xxxxxxxx teploty a je xxxxxxxx xxxxxxxxx větráním (1).

3.5	Elektricky xxxxxxxxx xxxxxxx sušárna x&xxxx;xxxxxxxx teploty x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx buď xxxxxxxxx xxx přívod teplého x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx nebo xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (xxxx. xxxxxx vápenatým).

3.6	Exsikátor se xxxxxx perforovanou deskou x&xxxx;xxxx nebo xxxxxxxxx, xxxxx obsahuje účinný xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxxxxx

:

Xxxxxxx uvedené x&xxxx;xxxxx xxxx xxxx xxx xxxxxxxxx ihned xx xxxxxxxx obalů xxxxxx. Zkouška xxxx xxx provedena xxxxxxx xxxxxxx.

4.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

4.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx 4.1.2 x&xxxx;4.1.3

Xxxxxxx se minimálně 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxx. Pokud xx xx xxxxx, xxxxxx xx rozemele xxxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxxxxx xx změně xxxxxx xxxxxxxx (viz xxx 6).

4.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxxxxx se xxxxxxxxx 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxx. Xxxx xxxxxxxx xx rozemele xxx, xxx xxxxxxx 50&xxxx;% xxxxxx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxx o velikosti 0,5&xxxx;xx a zbytek na xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx 1&xxxx;xx byl xxxxxxxxx 10&xxxx;%.

4.1.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxx xxxxxxxxx krmiva x&xxxx;xxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxx

Xxxxxxx se 25&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 10&xxxx;xx, smíchá xx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx množstvím předem xxxxxxxxxx xxxxx zváženého x&xxxx;xxxxxxxxx xx 10&xxxx;xx, xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

4.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

4.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx 4.2.2 x&xxxx;4.2.3

Xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx (3.3) xx zváží x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1&xxxx;xx. Xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx naváží asi 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1&xxxx;xx a rovnoměrně xx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx se xx sejmutí xxxxx xxxxxx do laboratorní xxxxxxx xxxxxxxxxx xx 103&xxxx;^xX. Xxx se xxxxxxxxx příliš xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, je xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx probíhá 4 xxxxxx, xxxxxxx xxxx xxxxxx se xxxxxx xx okamžiku, xxx teplota x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx 103&xxxx;^xX. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx 30–45 xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx (3.6) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 1 xx.

X&xxxx;xxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx převážně z olejů x&xxxx;xxxx, xx xxxx xxxxx xxxxxxx 30 minut xxx xxxxxxx 130&xxxx;^xX x&xxxx;xxxxx xx zváží. Xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxx váženími xxxxx xxx xxxxx xxx 0,1&xxxx;% xxxxxxxx.

4.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx, mouka, xxxxxx a krupice

Vysoušečka x&xxxx;xxxxxx (3.3) se zváží x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,5 xx. Xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxx xxx 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxx s přesností xx 1&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxxxxx se xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xx xxxxxxx víčka xxxxxx xx laboratorní xxxxxxx xxxxxxxxxx xx 130&xxxx;^xX. Xxx xx xxxxxxxxx příliš xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxx vložit xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx. Sušení xxxxxxx 2 hodiny, xxxxxxx xxxx xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxx, xxx teplota v laboratorní xxxxxxx opět xxxxxxx 130&xxxx;^xX. Xxxxx xx xxxxxxxxxx uzavře xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx 30–45 xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx (3.6) x&xxxx;xxxxxxx se zváží x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx.

4.2.3

Xxxxx xxxxx s obsahem xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx xxx 4&xxxx;%: xxxxx xxxxxxxx jako xxxx ze xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx, xxxxxxx xxxx, cukrovarnické xxxxx, xxxx xxxxx, xxxx xxxxxxxx; xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxx než 25 % xxxxxxxxxxx látek xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx (3.3) se zváží x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,5 xx. Xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxx asi 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxxxxx xx rozprostře. Xxxxxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xx laboratorní vakuové xxxxxxx (3.5) xxxxxxxxxx xx 80–85&xxxx;ºX. Aby xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx. Xxxx se xxxxxx na 100 xxxxx x&xxxx;xxxxxx se xxxx při xxxxx xxxxx 4 xxxxxx xxx xxxxxx přívodu xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx, xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (přibližně 300&xxxx;x&xxxx;xx 20 xxxxxx). V tomto xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx, jakmile xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxx sušení se xxxxxx od okamžiku, xxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx dosaženo xxxxxxx 80–85&xxxx;xX. Potom xx xxxx v sušárně xxxxxxx upraví xxxx xx atmosférický tlak. Xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx, nechá xxxxxxxxxxx 30–45 xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx (3.6) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx. Xxxxxxxxxx xx suší dalších 30&xxxx;xxxxx ve xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx 80–85&xxxx;xX a znovu xx xxxxx. Xxxxxx xxxx těmito xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxx xxx 0,1 % xxxxxxxx.

4.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxx

4.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx v bodě 4.3.2

Xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, která xxxxxxxxx xxxxxx při xxxxx, xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx:

Xxxxxx xx 50 g nerozemletého xxxxxx s přesností xx 10 mg (x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx u lisovaných xxxxx xxxx u krmiv x&xxxx;xxxxxx) do xxxxxx xxxxxx (xxxx. xx xxxxxxxxx xxxxx 20 × 12&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxx 0,5&xxxx;xx). Xxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxxx sušárně xxx xxxxxxx 60–70&xxxx;^xX xx xx xxxxxxx obsahu xxxxxxxx xx xxxxxxx 8–12&xxxx;%. Xxxxxxxxxx se xxxxx ze xxxxxxx, xxxxx xx 1 xxxxxx volně xxxxxxx x&xxxx;xxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 10 mg. Xxxxx druhu krmiva xx pak xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx v bodě 4.1.1 a suší xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxx 4.2.1 xxxx 4.2.3.

4.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxx, xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxx 17&xxxx;%, xx musí xxxxxxxxxx xxxxx:

Xx vhodné xxxxxx (xxxx. xx xxxxxxxxx xxxxx 20 × 12&xxxx;xx s okrajem 0,5&xxxx;xx) xx naváží 50 g nerozemletých xxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 10 xx. Suší xx v laboratorní xxxxxxx xx xxxx 5–7 xxxxx xxx xxxxxxx 130&xxxx;^xX. Vyjme xx xx xxxxxxx, xxxxx xx 2 xxxxxx xxxxx xxxxxxx a pak xx zváží s přesností xx 10&xxxx;xx. Xxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx uvedeným x&xxxx;xxxx 4.1.2 x&xxxx;xxxx způsobem xxxxxxxx v bodě 4.2.2.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx vlhkosti (X)&xxxx;xxxx procento vzorku xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx

xxx:

x	=	xxxxxxxxx hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx
x0	=	xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku v gramech.

5.2   Sušení x&xxxx;xxxxxxxxxxxx

xxx:

x	=	xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx v gramech
m1	=	hmotnost zkoušeného xxxxxx po xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx
x2	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx v gramech
m0	=	hmotnost xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx provedených xx xxxxxxx xxxxxx nesmí xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu xxxxxxxx 0,2 %.

6.   Poznámka

Pokud xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xx základě xxxx xxxx počítat xx xxxxxx obsahu xxxxxxxx xxxxxxxxx, xx nutno xxxxxxxxx výsledky xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx krmiva xxxxx obsahu vlhkosti xxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxx xxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX VLHKOSTI X&xxxx;XXXXXXXXXXX X&xxxx;XXXXXXXXXXX XXXXXX X&xxxx;XXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx obsahu xxxx x&xxxx;xxxxxxxx látek x&xxxx;xxxxxxxxxxx a rostlinných tucích x&xxxx;xxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx vysuší xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx 103&xxxx;ºX (úbytek xxxxxxxxx mezi xxxxx xx xxxx následujícími xxxxxxxx musí xxx xxxxxxxxx 1 xx). Xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

3.1	Xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxx 8–9 cm x&xxxx;xxxxx xxx 3&xxxx;xx.

3.2	Xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx vrcholu x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx na xxxxxx xxxxx, se xxxxxxxx xxx xx 80 oC xxxxxxx xx 110 ºC, xxx 10&xxxx;xx xxxxxx.

3.3	Xxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx deska.

3.4	Exsikátor x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.

3.5	Xxxxxxxxxx xxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx xxxxx (3.1), xxxxxx xxxxxxxx a zvážené, xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.2) xx xxxxxx xxx 20&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx. Xxxxxxx xx na xxxxxxx xxxxx xxxx xx xxxxx desce (3.3) xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx, xxx xxxxxxx xxxxx xxx 7 xxxxx xxxxxxx 90&xxxx;^xX.

Xxxxxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxx bublinek, xxxxx xxxxxxxx ode xxx xxxxx. Xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx 105&xxxx;^xX. X&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx xxx dna xxxxx xx xxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.

Xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx na 103 ±&xxxx;2&xxxx;^xX a ochladí xx 93&xxxx;^xX, aby xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx. Poté xx xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx teplotu v exsikátoru (3.4) x&xxxx;xxxxx xx. Xxxx xxxxxxx se xxxxxxx, dokud není xxxxxxxx úbytku xxxxxxxxx xxxx dvěma xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx 2 mg.

Poznámka

:

Zvýšení hmotnosti xxxxxx po opakovaném xxxxxxxxx xx způsobeno xxxxxxx xxxx. V tomto xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx provedeného xxxxxxxxxxxxx xxxx tím, xxx xx xxxxxxxx xxxxxx zvyšovat.

5.   Výpočet x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxx (X)&xxxx;xxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx následujícího xxxxxx:

xxx:

x	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx
x1	=	xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx
x2	=	xxxxxxxx xxxxx s obsahem xx xxxxxx v gramech

Výsledky nižší xxx 0,05&xxxx;% xxxx xxx uváděny xxxx „xxxxx xxx 0,05&xxxx;%“.

Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xx vlhkosti mezi xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx provedených na xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 0,05&xxxx;% v absolutní xxxxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX DUSÍKATÝCH XXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx a rozsah

Tato xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx v krmivech xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx kyselinou xxxxxxx za xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx roztok xx xxxxxxxxxx roztokem xxxxxxxxx xxxxxxx. Amoniak xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxx xx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx kyseliny sírové x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx hydroxidu xxxxxxx.

Xxxxxxxx amoniak xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx do xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx a následně xx xxxxxxx xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxx xxxxxxxx.

3.2	Xxxxxxxxxxxx: oxid xxxxxxx (XxX) xxxx xxxxx měďnatý, pentahydrát (XxXX4&xxxx;5&xxxx;X2X).

3.3	Xxxxxxxxxxx xxxxx.

3.4	Xxxxxxxx sírová, ρ20 = 1,84 g/ml.

3.5	Kyselina xxxxxx, standardní xxxxxxx xxxxxx, c(H2SO4) = 0,25 mol/l.

3.6	Kyselina sírová, xxxxxxxxxx odměrný xxxxxx, x(X2XX4) = 0,10 xxx/x.

3.7	Xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxx roztok, x(X2XX4) = 0,05 xxx/x.

3.8	Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: 300 xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100&xxxx;xx xxxxxxxx, σ = 95–96&xxxx;% (x/x).

3.9	Xxxxxx hydroxidu sodného (xxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx), β = 40&xxxx;x/100&xxxx;xx (x/x:&xxxx;40&xxxx;%).

3.10	Xxxxxxxx xxxxx, standardní xxxxxxx xxxxxx, c(NaOH) = 0,25 xxx/x.

3.11	Xxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxx odměrný xxxxxx, x(XxXX) = 0,10 xxx/x.

3.12	Xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx.

3.13	Xxxxxxxxxx (xxx tání = 114&xxxx;xX, obsah X&xxxx;= 10,36&xxxx;%).

3.14	Xxxxxxxxx (xxxxxx xxxxxx).

3.15	Xxxxxxxx xxxxxx (X3XX3).

3.16	Xxxxxx xxxxxxxxxxxxx: 100 xx xxxxxxxxxxxxx xx rozpustí xx 100&xxxx;xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx.

3.17	Xxxxxx bromokresolové zeleně: 100 mg xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xx 100&xxxx;xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx.

3.18

Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (10 g/l až 40&xxxx;x/x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx přístroji). Pokud xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx bodu ekvivalence, xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxxxx se xxxxxxxxxx 1 litr xxxxxxx xxxxxxxx borité, xxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxx 7&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.16) x&xxxx;10&xxxx;xx xxxxxxx bromokresolové zeleně (3.17). X&xxxx;xxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxx xx xxxx xX xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx lišit. Xxxxx xx nezbytná xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx zásadité xxxxx, xxx xx získalo xxxxxx pH. Poznámka : Přidání 3–4 ml XxXX (3.11) xx 1 litru 10&xxxx;x/x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx obvykle představuje xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx teplotě a během xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx.

3.19	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, x(XXx) = 0,10 mol/l. Poznámka : Lze xxxxxx x jiné xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.5, 3.6, 3.7, 3.10, 3.11 a 3.19), xxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx ve výpočtech. xxxxxxxxxxx se xxxx xxxxxxxxx s xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

Xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxxxx xxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxx

Xx mineralizační xxxxx xx xxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,001&xxxx;x.&xxxx;Xxxxx xx 15&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx katalyzátoru (3.2) (0,3–0,4&xxxx;x&xxxx;xxxxx měďnatého xxxx 0,9–1,2&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxx síranu xxxxxxxxx, 25&xxxx;xx kyseliny xxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxxxxx granulí xxxxx (3.12) a zamíchá xx.

Xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx mírně x&xxxx;xxxxx xxxxxxx se xxxxx xxxxxxx, dokud xxxxxxx xx zuhelnatění xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx pěnění; xxxxx xx xxxxxxxxx zahřívání xxxxxxx, xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx nevaří. Xxxxxxxxx xx odpovídající, xxxxx xxxxxx kyselina xxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxx. Nesmí xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxx xxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx baňky.

Jakmile xx xxxxxx stane xxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxx ještě 2&xxxx;xxxxxx a potom se xxxxxxx xxxxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxx, xxx došlo k úplnému xxxxxxxxxx xxxxxxx. Nechá xx vychladnout x&xxxx;xxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx (3.3), xxxxx je xxxxx. Xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx bodu 5.2.1 xxxx 5.2.2.

5.2.1   Destilace xx xxxxxxxx xxxxxx

Xx předlohy xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxx (3.5) xxxx (3.7) xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx dusíku. Xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.8).

Xxxxxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx do xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx 1&xxxx;xx (xxx xxxxxxxx 8.3). Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx zvolna xxxxxxx 100&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.9) xxx, xxx xxxxxxx xx ztrátám xxxxxxxx (xxx xxxxxxxx 8.1). Baňka se xxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.

5.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx

X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx amoniakového xxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx titraci xxxxxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxx, xxxxxx xx pokyny xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxx s obsahem 25–30&xxxx;xx roztoku xxxxxxxx xxxxxx (3.18) xx xxxxxx pod xxxxx xxxxxxxxxxxx xxx, že xxxx vývod xx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Destilační xxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxx 50 ml roztoku xxxxxxxxx sodného (3.9). X&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx podle pokynů xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx. Xxxxxxxx se jímá xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxx xxxxxxxxx xxxxx) xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx. Xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx výrobce.

Poznámka

:

V poloautomatické xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx hydroxidu xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx párou provádí xxxxxxxxxxx.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxxxxx se xxxxx xxxx 5.3.1 nebo 5.3.2.

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx v předloze xx xxxxxxx roztokem xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10 xxxx 3.11) xxxxx použité xxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx.

5.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxx xxxxxxxx xx titruje se xxxxxxxxxxx odměrným roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.19) xxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.6) x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx, je xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx růžova. Xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,05 xx. Xxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx osvětlené magnetické xxxxxxxx xxxx fotometrického xxxxxxxxx.

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx konkrétního xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx/xxxxxxxxxx přístroje.

Poznámka

:

Při xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx 1&xxxx;% xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.18). Xxx xxxxxxx plně xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx rovněž xxxxxx detekce xxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx potenciometrického xxxxxxx xX. X&xxxx;xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx přístroj s pH xxxxxx. xX xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx pH 4–7 xxxxx běžných xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx kalibraci xX. Xxxxx bude xX xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx při xxxxxxx xX 4,6, přičemž xx jedná o nejstrmější xxxx xx xxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx xxx).

5.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxxx

Xxx xxxxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx prosté dusíku, xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx (mineralizace, destilace x&xxxx;xxxxxxx) x&xxxx;1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx (3.14) xxxxx xxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxx 6.1 xxxx 6.2.

6.1   Výpočet xxx xxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.1

Xxxxx xxxxxxxxxx látek xxxxxxxxx v procentech hmotnosti xx xxxxxxxx podle xxxxxxxxxxxxx vzorce:

kde:

V0	=	spotřeba NaOH (3.10 nebo 3.11) xx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xx
X1	=	xxxxxxxx NaOH (3.10 xxxx 3.11) xx xxxxxxx vzorku x&xxxx;xx
x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx sodného (3.10 xxxx 3.11) x&xxxx;xxx/x
x	=	xxxxxxxx xxxxxx v g.

6.2   Výpočet xxx xxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.2

6.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx hmotnosti xx xxxxxxxx podle xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

xxx:

x	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku x&xxxx;x
x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx odměrného xxxxxxx hydroxidu sodného (3.19) x&xxxx;xxx/x
X0	=	xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxxx xxxxxxx v ml
V1	=	spotřeba xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na zkušební xxxxxx v ml.

6.2.2   Titrace xxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx vypočítá xxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorce:

kde:

m	=	hmotnost zkušebního xxxxxx x&xxxx;x
x	=	xxxxxxxxxxx standardního xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.6) v mol/l
V0	=	spotřeba xxxxxxxx xxxxxx (3.6) xx slepou zkoušku x&xxxx;xx
X1	=	xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.6) na xxxxxxxx xxxxxx v ml.

7.   Verifikace xxxxxx

7.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx provedených x&xxxx;xxxxxxxx vzorku xxxxx xxxxxxxxx:

—	0,2&xxxx;% v absolutní xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx dusíkatých látek xxxxxxx než 20&xxxx;%,

—	1,0&xxxx;% xxxxxxxxx xxxxxxxx k vyšší xxxxxxx, x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx 20 % xx 40 %,

—	0,4 % v absolutní xxxxxxx u obsahů xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx než 40&xxxx;%.

7.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxxx (xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx) x&xxxx;1,5–2,0&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxx (3.13) x&xxxx;1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx (3.14); xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.5) na 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxx xx 14,80 xx. Xxxxxxxxx xxxx xxx nejméně 99 %.

8.   Poznámky

8.1

Přístroje xxxxx xxx manuální, xxxxxxxxxxxxxxx xxxx automatické. Xxxxx zařízení xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxx, musí xxx xxxxx xxxx xxxxxxxx xxx xxxxx. Xxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx hydroxid xxxxx xxxxxxx po stěně xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx ke kondenzátoru.

8.2	Pokud xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.4), xxx xx xxxxxxx xxxx.

8.3	X&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxx xxxxxxxx sírové (3.7) xxxxxx xx 10 xxxx 15 ml x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx xx xxxxx 25 xx.

8.4

Xxx xxxxxxx xxxxxxx xxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx je Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx X.&xxxx;Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxx. XXXXX) x&xxxx;xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx metodou musí xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx každou matrici. Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx nepatrně xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, je xxxxxxxxx uvést x&xxxx;xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx a rozsah

Tato xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx močoviny x&xxxx;xxxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx stanoví xx xxxxxxx 4-dimethylaminobenzaldehydu (4-XXXX) spektrofotometricky xxx xxxxxx xxxxx 420 xx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxx 4-dimethylaminobenzaldehydu: 1,6&xxxx;x&xxxx;4-XXXX xx xxxxxxxx x&xxxx;100&xxxx;xx 96&xxxx;% ethanolu a přidá xx 10&xxxx;xx kyseliny chlorovodíkové (ρ201,19&xxxx;x/xx). Xxxxxxxxxxxxxxx tohoto xxxxxxx xx xxxxxxx xxx týdny.

3.2	Carrezovo xxxxxxx X:&xxxx;21,9&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx (XX3XX2)2Xx&xxxx;. 2X2X&xxxx;xx&xxxx;xxxxxxxx xx xxxx a přidají xx 3&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Doplní se xxxxx na objem 100 ml.

3.3	Carrezovo xxxxxxx XX: 10,6 g trihydrátu xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx [K4Fe(CN)6] . 3X2X&xxxx;xx rozpustí ve xxxx. Xxxxxx se xxxxx xx xxxxx 100 xx.

3.4	Xxxxxxx uhlí, xxxxx neabsorbuje xxxxxxxx (xxxx být xxxxxxx).

3.5	Xxxxxxxx, 0,1% xxxxxx (w/v).

4.   Přístroje x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxx xxxxxxxx: frekvence xxxxxxx xxx 35–40 otáček/min.

4.2	Zkumavky: 160&xxxx;xx × 16&xxxx;xx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx.

4.3	Xxxxxxxxxxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxx

Xx 500ml odměrné xxxxx xx xxxxxx 2&xxxx;x&xxxx;xxxxxx ± 1 mg x&xxxx;xxxxx se 1 g aktivního xxxx (3.4). Přidá xx 400&xxxx;xx xxxx x&xxxx;5&xxxx;xx Xxxxxxxxx xxxxxxx X&xxxx;(3.2), xxxxx se xx xxxx 30 xxxxxx a přidá xx 5&xxxx;xx Xxxxxxxxx xxxxxxx XX (3.3). Míchá xx xx dobu xxxxxxx minut xx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx po xxxxxx, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

Xx xxxxxxxx xx zabroušenými xxxxxxxxxx zátkami xx xxxxxxxxxx 5 ml xxxxxx, xxxxxxxxxx filtrátu, xxxxx xx 5 ml xxxxxxx 4-XXXX (3.1) a promíchá. Xxxxxxxx se vloží xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx teplotu 20&xxxx;^xX (+/– 4 ^oC). Xx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxx vlnové délce 420 nm. Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx činidel.

5.2   Kalibrační xxxxxx

Xx xxxxxxxxx xxxxx xx 100&xxxx;xx xx xxxxxxxxxx 1, 2, 4, 5 x&xxxx;10&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx (3.5) x&xxxx;xxxxxx xx xx značku xxxxx. Z těchto roztoků xx xxxxxxxxxx 5&xxxx;xx, xx xxxxxxx xx xxxxx 5 ml roztoku 4-XXXX (3.1), xxxxxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxx se xxxxxxxxxx, jak xx xxxxxxx xxxx, a porovná x&xxxx;xxxxxxxxxx roztokem xxxxxxxxxxx 5&xxxx;xx 4-DMAB a 5 ml xxxx xxx močoviny. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx výsledků

Stanoví xx xxxxxxxx xxxxxxxx xx vzorku x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxx křivky.

Výsledek se xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

7.1	X&xxxx;xxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx 3&xxxx;% xxxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxx xx 1&xxxx;x&xxxx;xxxx xx původní xxxxxx xxxxx xxx, xxx v něm xxxxxx xxxx xxx 50 xx močoviny xx 500&xxxx;xx roztoku.

7.2	V případě xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx, xx xx xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx.

7.3	X&xxxx;xxxxxxx, xx vzorek xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xx xxxxx xxx xxxxxx xxxxx 435 xx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXXX BÁZÍ

I.   MIKRODIFUZE

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxx xxxxxxxxxx látek xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx v krmivech.

2.   Princip

Vzorek xx extrahuje vodou, xxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx xxxx xx po xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx v roztoku xxxxxxxx borité a titrují xx xxxxxxxxx sírovou.

3.   Chemikálie

3.1	Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx 20&xxxx;% (x/x).

3.2	Xxxxxxxxx: 33 xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;65 xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100&xxxx;xx 95–96&xxxx;% (v/v) ethanolu.

3.3

Roztok kyseliny xxxxxx: x&xxxx;xxxxxxx baňce x&xxxx;xxxxxx 1 x&xxxx;xx xxxxxxxx 10 g kyseliny xxxxxx x&xxxx;200&xxxx;xx 95–96&xxxx;% (x/x)&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;700&xxxx;xx vody. Xxxxx xx 10&xxxx;xx indikátoru (3.2). Xxxxxx xx xxxxxxxx a v případě potřeby xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxx nezíská světle xxxxxxxx xxxxx. 1&xxxx;xx xxxxxx roztoku xxxx xxxxx až 300 μx NH3.

3.4	Nasycený roztok xxxxxxxxxx draselného: 100&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxxx xx 100&xxxx;xx xxxxxx xxxx. Xx ochlazení xx xxxxxx xxxxxxxx.

3.5	Xxxxxxxx xxxxxx, 0,01 mol/l.

4.   Přístroje x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxx zařízení: xxxxxxxxx 35 xx 40 xxxxxx/xxx.

4.2	Xxxxxxxx xxxx plastové Xxxxxxxxx xxxxx (xxx xxxxxxxxxx).

4.3	Xxxxxxxxxxx s dělením 1/100 xx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx 200 ml xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 10 g vzorku s přesností xx 1 xx, xxxxx se 100&xxxx;xx xxxx x&xxxx;xxxxx xx 30 xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxx se xxxxx 50&xxxx;xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.1), doplní xxxxx po xxxxxx, xxxxxxxx xx protřepe x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxx skládaný xxxxx.

Xx xxxxx Xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 1&xxxx;xx roztoku xxxxxxxx xxxxxx (3.3), xxxxx xx xx xxxxxx xxxxx xx napipetuje 1&xxxx;xx přefiltrovaného vzorku. Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx, potřeným xxxxx, xxx xx xxxxxx xxxxx 1&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) xx xxxxx misky x&xxxx;xxxxx xx vzduchotěsně uzavře. Xxx s jistotou xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx poloze. Xxx xx xxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxx 4 xxxxxx při xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx 1 hodinu xxx xxxxxxx 40&xxxx;^xX.

Xxxxxx xxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxx kyseliny xxxxxx xx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx sírovou (3.5) pomocí mikrobyrety (4.3).

Xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

1&xxxx;xx 0,01 xxx/x&xxxx;X₂XX₄ xxxxxxxx 0,34 xx xxxxxxxx.

Xxxxxxxx se xxxxxxx xxxx procento xxxxxx.

Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx:

—	10&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx 1,0&xxxx;%,

—	0,1&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx 1,0&xxxx;% nebo xxxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxxx-xx xxxxxx více než 0,6&xxxx;% xxxxxxxx, xx xxxxx původní filtrát xxxxxx.

XXXXXXXXX XXXXX

Xxxxx 1/1

II.   DESTILACE

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxx metoda umožňuje xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx, xxxxxxxxxxx xxxx amoniak, v rybích xxxxxxxx, které xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx 0,25&xxxx;%.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxxx vodou, xxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx xxxx xx vytěsní xx varu xx xxxxxxx oxidu xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx v předepsaném xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxx sírové xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx 20&xxxx;% (x/x).

3.2	Xxxx xxxxxxxxx.

3.3	Xxxxxxxxxx emulze (např. xxxxxxxxxx xxxx).

3.4	Xxxxxxxx xxxxxx, 0,05 xxx/x.

3.5	Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 xxx/x.

3.6	Xxxxxx xxxxxxxxxxxxx 0,3 % x&xxxx;95–96&xxxx;% (x/x)&xxxx;xxxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx a pomůcky

4.1	Míchací zařízení: xxxxxxxxx 35 až 40 xxxxxx/xxx.

4.2	Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx 200 xx xxxxxxx baňky xx xxxxxx 10 g vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx, xxxxx xx 100&xxxx;xx xxxx x&xxxx;xxxxx xx 30 xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx. Pak xx xxxxx 50 ml xxxxxxx xxxxxxxx trichloroctové (3.1), xxxxxx se xxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx.

Xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx bází xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx množství xxxxxx filtrátu (obvykle 100 xx), xxxxx xx xx 200&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxx xx 2&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxxx (3.2) a několik xxxxx odpěňovací xxxxxx (3.3). Roztok xxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx alkalicky; x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxx přidat xxxx xxxxxxxxx (3.2). Xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.2 x&xxxx;5.3 xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (xxxx X&xxxx;xxxx xxxxxxx).

Xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx, xxx bez xxxxxxxxxx vzorku.

6.   Výpočet x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

1&xxxx;xx 0,05 xxx/x&xxxx;X₂XX₄ xxxxxxxx 1,7 xx xxxxxxxx.

Xxxxxxxx se vyjádří xxxx xxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx provedených xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 10&xxxx;% xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX OBSAHU XXXXXXXXXXXX (XXXXX TRYPTOFANU)

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx umožňuje xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (syntetických x&xxxx;xxxxxxxxxx) x&xxxx;xxxxxxxxx (xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx) xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx za xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx použitelná xxx xxxx xxxxxxxxxxxxx: xxxx(x)xx, xxxxxxxxx, xxxxx, xxxxxxxx, xxxxxx, arginin, xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxx glutamovou, xxxxxx, histidin, isoleucin, xxxxxx, xxxxxxxxxxx, xxxxxx, xxxxx, tyrosin a valin.

Tato xxxxxx nerozlišuje xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx rozlišovat xxxx xxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;X.&xxxx;Xxxx xxxxxxxxxx pro stanovení xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxxxxxxxxx

Xxxxx aminokyseliny xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx dusíkaté xxxxxxxxxxxxx xx vysráží xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx na xX 2,20. Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx se xx xxxxxx s ninhydrinem xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx 570 xx.

2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx aminokyseliny

Zvolený xxxxxx závisí xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx. Cyst(e)in x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx být xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorků. Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx 1 xxxxx xxx stanovovány xxx x&xxxx;xxxxxxxxxx, xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxx xx xxxxxxx xxx 0&xxxx;^xX xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx rozloží dvojsíranem xxxxxx. Xxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (3.20) xx 23 xxxxx. Xxxxxxxxxx se xxxxxx xx xX 2,20. Aminokyseliny xx xxxxxxxx xxxxxxxxx chromatografií x&xxxx;xxxxxxxxx xx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx fotometrickou xxxxxxx při 570 xx (440 xx xxx xxxxxx).

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

Xxxx být xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxx &xx;&xxxx;10&xxxx;μX).

3.1	Xxxxxxx xxxxxx, w (w/w) = 30&xxxx;%.

3.2	Xxxxxxxx xxxxxxxx, w (w/w) = 98–100&xxxx;%.

3.3

Xxxxx.

3.4	Xxxxxxxxxxx sodný.

3.5	Hydroxid xxxxx.

3.6	Xxxxxxxx 5-xxxxxxxxxxxxxxx, dihydrát.

3.7	Kyselina xxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx přibližně 1,18&xxxx;x/xx.

3.8	Xxxxxxxx xxxxx, dihydrát.

3.9	2,2'-thiodiethanol (xxxxxxxxxxxx).

3.10	Xxxxxxx xxxxx.

3.11	Xxxxxxxxx.

3.12	Xxxxxxxxxxx, xxx xxxx 40–60 o X.

3.13	Xxxxxxxxx xxxx xxxx sloučenina xxxxxxxxxx jako vnitřní xxxxxxxx.

3.14	Xxxxx, xxxx (< 10 xxx xxxxxxx).

3.15	1-xxxxxxx.

3.16	Xxxxxxxxxxxxx.

3.16.1

Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx v bodě 1. Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxx P2O5 xxxx H2SO4 xxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.16.2

Xxxxxxxx xxxxxxxx.

3.16.3

Xxxxxxxxxxxxxxx.

3.17	Xxxxxx xxxxxxxxx sodného, x&xxxx;= 7,5 xxx/x: 300&xxxx;x&xxxx;XxXX (3.5) xx xxxxxxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxxx xx 1 litr.

3.18	Roztok hydroxidu xxxxxxx, x&xxxx;= 1 xxx/x: 40&xxxx;x&xxxx;XxXX (3.5) xx xxxxxxxx ve xxxx x&xxxx;xxxxxx xx 1 xxxx.

3.19	Xxxxxx xxxxxxxx mravenčí x&xxxx;xxxxxx: xxxxxx xx 889&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx (3.2) se 111&xxxx;x&xxxx;xxxx a přidá xx 4,73&xxxx;x&xxxx;xxxxxx (3.3).

3.20	Hydrolyzační směs, x&xxxx;= 6 xxx XXx/x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxx/x: xx 492 ml XXx (3.7) se xxxxx 1 g fenolu (3.3) x&xxxx;xxxxxx se xxxxx xx 1 xxxx.

3.21	Xxxxxxxxx xxxx, x&xxxx;= 0,1 xxx XXx/x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx 2 % xxxxxxxxxxxxx: 8,2&xxxx;xx HCl (3.7) se rozředí xxxxxxxxx 900&xxxx;xx xxxx, xxxxx xx 20 ml xxxxxxxxxxxxx (3.9) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx na 1 xxxx (nemíchat 3.7 x&xxxx;3.9 xxxxx).

3.22	Xxxxxxxx 5-xxxxxxxxxxxxxxx, β&xxxx;= 6&xxxx;%: 60&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx 5-xxxxxxxxxxxxxxx (3.6) xx xxxxxxxx ve vodě x&xxxx;xxxxxx xx vodou xx 1&xxxx;xxxx.

3.23

Xxxxxxxx xxxx (xxxxxxxx xxxxxxxxxxx – xxxxx): x&xxxx;xxxx xxxxxxx xx xxxxxx 0,5 ml peroxidu xxxxxx (3.1) x&xxxx;4,5&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx (3.19). Ponechá xx x&xxxx;xxxxx xxxxx xxxxxx xxx 20–30&xxxx;xX, xxx se utvořila xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxx xxxxxxxx xx&xxxx;xxxxxx xx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxx (15 xxxxx). Xxxxx: je nutno xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxxxxx ochranný xxxx.

3.24	Xxxxxxxxx xxxxxxx roztok, c = 0,2 xxx Na+/l, pH 2,20: x&xxxx;xxxxxxxxx 800&xxxx;xx vody xx rozpustí 19,61&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx (3.8), 5 ml xxxxxxxxxxxxx (3.9), 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxx (3.3) x&xxxx;16,50&xxxx;xx XXx (3.7). xX se xxxxxx na 2,20. Xxxxxx se xxxxx xx 1 litr.

3.25	Eluční xxxxxxx xxxxxxx připravované xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx (4.9).

3.26	Xxxxxxxxxxxx xxxxxxx připravované podle xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx (4.9).

3.27	Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xx uchovávají xxx xxxxxxx xxx 5&xxxx;xX.

3.27.1

Xxxxxxx xxxxxxxxxx roztok aminokyselin (3.16.1), x&xxxx;= 2,5 μxxx/xx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3.27.2

Xxxxxxx xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx, x&xxxx;=&xxxx;1,25&xxxx;μxxx/xx. Xx 1&xxxx;000 xx xxxxxxx xxxxx se xxxxxx 0,2115 g kyseliny xxxxxxxx (3.16.2) x&xxxx;0,2265&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx (3.16.3), xxxxxxxx xx v citrátovém xxxxxxxx xxxxxxx (3.24) x&xxxx;xxxxxx xx jím xx xxxxxx. Skladuje xx xxx teplotě xxx 5&xxxx;xX xxxxxxx 12 xxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxx standardní xxxxxx (3.27.1) obsahuje xxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxx.

3.27.3

Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, např. xxxxxxxxxx, x&xxxx;= 20 μmol/ml. Do 250 xx xxxxxxx baňky xx xxxxxx 0,6560&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx (3.13), xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxx tlumivém roztoku (3.24) x&xxxx;xxxxxx xx xxx po xxxxxx. Xxxxxxxx xx při xxxxxxx xxx 5 oC xxxxxxx 6 měsíců.

3.27.4

Kalibrační xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx s hydrolyzáty, x&xxxx;=&xxxx;5&xxxx;xxxx/50 μx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;= 10&xxxx;xxxx/50&xxxx;μx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xx 100xx xxxxxxx xx xxxxxxxx 2,2&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx (3.10) x&xxxx;30&xxxx;xx xxxxxxxxxxx tlumivého xxxxxxx (3.24). Xxxxxxx xx 4,00&xxxx;xx zásobního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx aminokyselin (3.27.1), 4,00&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx (3.27.2) a 0,50 ml xxxxxxxxx standardního xxxxxxx xxxxxxxxx standardu (3.27.3), xxxxx se xxxxxxx. xX xx xxxxxx xx 2,20 hydroxidem xxxxxx (3.18). Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx převede xx 50xx xxxxxxx baňky, xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.24) x&xxxx;xxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxx teplotě xxx 5&xxxx;xX nejdéle 3 měsíce. Viz xxxx xxxxxxxx 9.1.

3.27.5

Kalibrační xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx pro xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx připravenými xxxxx bodu 5.3.3.1 x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx (5.2). Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 3.27.4 x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xx při xxxxxxx xxx 5 oC nejdéle 3 xxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxx 100 xxxx 250&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.

4.2	Xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxx 100&xxxx;xx se šroubovým xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (např. Xxxxx, Xxxxxx) pro xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

4.3	Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx regulací x&xxxx;xxxxxxxxx lepší než ±2 xX.

4.4	xX xxxx (xxx desetinná místa).

4.5	Membránový xxxxx (0,22 μm).

4.6	Odstředivka.

4.7	Rotační xxxxxxx xxxxxxx.

4.8	Xxxxxxxxxx třepačka xxxx magnetické míchací xxxxxxxx.

4.9

Xxxxxxxxxx aminokyselin xxxx xxxxxxxx XXXX x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxx pro xxxxxxxxx postkolonovou xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx detektorem. Kolona se xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx ±0,5&xxxx;% xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx kalibraci i zkoušku xxxxxx. Xxxxxxx analyzátory xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxx, že xxxxxxxxxx vykazuje xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;= 0,8 mol/l a obsahuje zbytkovou xxxxxxxx xxxxxxxx z oxidačního xxxxx. Xxxx analyzátory xxxxxxxxxx uspokojivé xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx-xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x/xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx. X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx objem xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xX xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxx xxx 5 xx. Xxxxxxxx se xxxxxxx ve xxxxx xxx teplotě xxxxxxx 40&xxxx;xX.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxx mletím xxx, xxx xxxxxx sítem x&xxxx;xxx 0,5 mm. Vzorky x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx se xxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx nepřesahující 50&xxxx;^xX xxxx xxx xxxxxxxx. Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx tuku xx xxxx mletím xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.12).

5.2   Stanovení xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx se xxxxxx příslušné xxxxxxxx (1–5&xxxx;x)&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,2 xx x&xxxx;xxxxx se 100,0&xxxx;xx xxxxxxxxx směsi (3.21). Xxxx se xxxxx 60&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxxx třepačce xxxx xxxxx xx magnetickém xxxxxxxx xxxxxxxx (4.8). Xx xxxxxxx sedimentu xx xxxxxxxxxx 10,0 xx supernatantu xx 100 xx xxxxxxx.

Xx xxxxxxx míchání se xxxxx 5,0&xxxx;xx roztoku xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.22) x&xxxx;xxxxxxxxx xx v míchání xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx 5 xxxxx. Supernantant xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxx, xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx. 10,0&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx do 100 xx kádinky, xX xx xxxxxx xx 2,20 xxxxxx xxxxxxx hydroxidu sodného (3.18), xxxxx se xxxxxx převede pomocí xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.24) xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx velikosti x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx roztokem (3.24).

Xxxxxxx-xx xx vnitřní xxxxxxxx, xxxxx xx 1,00&xxxx;xx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (3.27.3) xx xxxxxxx 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx se xxxxxx xx xxxxxx tlumivým xxxxxxxx (3.24).

Xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.4 – xxxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxx-xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxx, xxxxxxxxxx xx xxx teplotě xxx 5&xxxx;^xX.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx celkových xxxxxxxxxxxx

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

0,1–1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) se xxxxxx s přesností na 0,2 xx:

—	xx 100 xx baňky x&xxxx;xxxxxxx xxxx (4.1) pro xxxxxxxxx xxxxxxxxx (5.3.2.3) xxxx

—	xx 250 xx xxxxx s kulatým xxxx (4.1), požaduje-li xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx (5.3.3.1), xxxx

—	xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx 100&xxxx;xx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.2) (xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx 5.3.2.4).

Xxxxxxx vzorku xxxx xxx xxxxx dusíku xxx 10 mg x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx nepřesahující 100&xxxx;xx.

Xxxxx/xxxxxx se umístí xx xxxxx s ledovou xxxxx a ochladí xx xx 0&xxxx;^xX, xxxxx xx xxxxx 5&xxxx;xx xxxxxxxx směsi (3.23) x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx. Baňka/nádoba xx xxxxxx x&xxxx;xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx fólií x&xxxx;xxxxx xx x&xxxx;x&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxx do chladničky x&xxxx;xxxxxxx xx x&xxxx;xx 16&xxxx;xxxxx při 0&xxxx;^xX. Xx 16 xxxxxxxx xx vyjme z chladničky x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx rozloží xxxxxxxx 0,84&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4).

Xxxx xx xxxxxxxxx podle xxxx 5.3.2.1.

5.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

5.3.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx

K oxidovanému xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.1 xx xxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (3.20) xxx, xxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxx na xxxxx.

Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.2.3 xxxx 5.3.2.4.

5.3.2.2    Hydrolýza xxxxxxxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx dnem x&xxxx;xxxxxx 100&xxxx;xx xxxx 250&xxxx;xx (4.1) nebo xx xxxxx o obsahu 100&xxxx;xx xx šroubovacím xxxxxxxx (4.2) xx xxxxxx 0,1–1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx vzorku (5.1) x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,2&xxxx;xx. Navážka xxxxxx xxxx mít obsah xxxxxx xxx 10 xx. Opatrně se xxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (3.20) x&xxxx;xxxxxx xx vzorkem. Xxxx xx xxxxxxxxx podle xxxx 5.3.2.3 xxxx 5.3.2.4.

5.3.2.3&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxxx xxxxxxxxx

Xx směsi x&xxxx;xxxxx (xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.2.1 xxxx 5.3.2.2) xx přidají 3 skleněné xxxxxxx x&xxxx;xxxx xx xxxxx xx xxxxxxx xxxx pod xxxxxxx xxxxxxxxx xx dobu 23 xxxxx. Po xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx promyje 5&xxxx;xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.24). Xxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxx xxxxx.

Xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.3.

5.3.2.4    Xxxxxxxx xxxxxxxxx

Baňka se xxxxx připravenou xxxxx xxxx 5.3.2.1 nebo 5.3.2.2 xx xxxxxx xx xxxxxxx (4.3) xxx 110 ^oC. Aby xx xxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx (x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx látek) a aby xxxxxxx k výbuchu, položí xx xxxxxxxxxx uzávěr xxxxx xx xxxxx. Xxxxxx xx neuzavírá. Xx uplynutí xxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx a uzavřená xxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx (4.3) 23&xxxx;xxxxx. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xx xxxxxxx, opatrně xx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx postaví xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx vychladnout.

Podle xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx xX (5.3.3) xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.24) do 250xx xxxxxxx xxxx xx 250xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx.

Xxxx se xxxxxxxxx xxxxx bodu 5.3.3.

5.3.3   Úprava xX

Xxxxx xxxx, xxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.9), xxxxxxxxx xx xxx xxxxxx xX xxxxx xxxx 5.3.3.1 xxxx 5.3.3.2.

5.3.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx; Pro chromatografické xxxxxxx (4.9) xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx (má-li se xxxxxx xxxxx xxxxxxx), xxxxxxxxxx se použít xxxxxxx zásobní xxxxxxxxxx xxxxxx (3.27.3).

X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx před xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx 2,00&xxxx;xx xxxxxxxxx zásobního xxxxxxxxxxxx roztoku (3.27.3).

Xx xxxxxxxxxxx připraveného xxxxx xxxx 5.3.2.3 xxxx 5.3.2.4 se xxxxxxx 2&xxxx;xxxxx 1-xxxxxxxx (3.15).

Xx xxxxxxx xxxxxxx (4.7) xx xxxxx xxxxx xx 5–10&xxxx;xx xx xxxxx xxx 40&xxxx;^xX. Xxxxx xx xx xxxxx xxx odpařování xxxxxx pod 5 xx, xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxx.

xX xx xxxxxx na 2,20 xxxxxxxx xxxxxxxxx sodného (3.18) x&xxxx;xxxx xx xxxxxxxxx podle bodu 5.3.4.

5.3.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxx xxxxxxx xxxxxxx analyzátory aminokyselin (4.9)

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx bodu 5.3.2.3 xxxx 5.3.2.4 xx xxxxxxxx zneutralizují xxxxxxxx xxxxxxxx 17&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxx sodného (3.17) xx xxxxxxx míchání x&xxxx;xxx xxxxxxxx teplotě xxx 40&xxxx;^xX.

xX xx xxxxxx xx 2,20 xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.17) x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.18) xxx xxxxxxxxxxx teplotě. Xxxx xx postupuje xxxxx xxxx 5.3.4.

5.3.4   Roztok vzorku xxx chromatografii

Hydrolyzát (5.3.3.1 xxxx 5.3.3.2) x&xxxx;xxxxxxxxx xX se kvantitativně xxxxxxx pomocí xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.24) xx 200 ml xxxxxxx baňky x&xxxx;xxxxxx xx xx značku xxxxxxxx xxxxxxxx (3.24).

Nebyl-li xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx se 2,00&xxxx;xx vnitřního xxxxxxxxx (3.27.3) x&xxxx;xxxxx xx xxxxxx po xxxxxx xxxxxxxxxx tlumivým roztokem (3.24). Xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

Xxxx se xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx (5.4).

Xxxxxx-xx xxxxxxx xxxxxx zkoušeny týž xxx, uchovávají xx xxx xxxxxxx xxx 5&xxxx;xX.

5.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxx xxxxxxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx (5.2) xxxx hydrolyzát (5.3.4) xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Směs xx xxxxxxxx a potřebné xxxxxxxx xx přefiltruje xxxxxxxxxxx filtrem 0,22 μx (4.5). Výsledný xxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx chromatografii x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.9).

Xxxxxxx lze provést xxxxx nebo automaticky. Xxxxxx je xxxxxxxx, xxx xx xx xxxxxx přidávalo xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ±0,5 % xxx xxxxxxxx standardů x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx, xxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xx měl xxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx a v roztocích xxxxxx co xxxxx xxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xx stabilitě xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx a analytického xxxxxxx. Standard xxxx xxxxxx xx ředí xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.24) xxx, xxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 30–200 % xxxxxx xxxx xxxxxxx vzorků xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxx použitého analyzátoru x&xxxx;xxxxxxxxx ionexu. Xxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx x&xxxx;xx ostatních xxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx systém xxxxxxxx xxxxxxxx na xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx přidaných xx kolony.

Při zkoušení xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx) by mělo xxx při xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx sedla x&xxxx;xxxxxxx xxxx. Xxxxx equimolární xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 30&xxxx;% xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxx může xxx xxxxxx měřeno xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.9).

Xxx xxxxxxxx threoninu x&xxxx;xxxxxx xxxxx xxxxx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx na xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx 2 : 10 (xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx(x)xx, xxxxxxxxx, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx nedostatečnou xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx). Pro xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxxx xxxxx xxx 1 : 10.

Xxxxxx xxxx xxxxxxx, xx lysin xxxx xxxxxxxxx xx „xxxxxxxxxx xxxxxxxx“ x&xxxx;xxxxxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření xxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx se xxxxxxxx (X) aminokyseliny v g na xx xxxxxx.

Xx-xx použit xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx xx výsledek:

X	=	xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx
X	=	xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx
X	=	xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx
X	=	xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx roztoku
M	=	molekulární xxxxxxxx xxxxxxxxxxx aminokyseliny
c	=	koncentrace xxxxxxxxx x&xxxx;μxxx/xx
x	=	xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x&xxxx;(xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx vysušen nebo xxxxxxxx)
X	=	xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx (5.3.4) v ml xxxx xxxxxxx objem xxxxxxxxx xxxxxxxx (6.1)

Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx stanovují jako xxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxx (X₆X₁₂X₂X₄X₂, MV 240,30&xxxx;x/xxx) s použitím XX 120,15&xxxx;x/xxx (= 0,5 × 240,30 g/mol).

Methionin xx v hydrolyzátech xxxxxxxxxxx xxxxxx stanovuje xxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xxx vypočítává xx xxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx XX xxxxxxxxxx: 149,21&xxxx;x/xxx.

Xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx po xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx, xxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx MV.

6.1	Celkový xxxxx zředěného xxxxxxxx (X)&xxxx;xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2) xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx: X = xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxx

Xxxx metoda xxxx xxxxxxxxxx porovnáním xx xxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxx 1990 xxx použití xxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxx xxxx xxx xxxxxxx, kombinované xxxxxx xxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxx). Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnot xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:

Xxxxxxx hodnoty x&xxxx;x/xx

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxxx
	Xxxxxxxx	Xxxx(x)xx	Xxxxxxxxx	Xxxxx
Xxxxx xxxx xxx xxxxxxx	6,94 x&xxxx;= 15	3,01 x&xxxx;= 17	3,27 x&xxxx;= 17	9,55 x&xxxx;= 13
Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx	9,31 x&xxxx;= 16	3,92 x&xxxx;= 18	5,08 n = 18	13,93 n = 16
Xxxxxxxxxx koncentrát	22,32 n = 16	5,06 x&xxxx;= 17	12,01 x&xxxx;= 17	47,74 n = 15
Premix	58,42 n = 16	—	90,21 x&xxxx;= 16	98,03 x&xxxx;= 16
n = počet xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

7.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxxxxx vyjádřená xxxx „xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx“ je uvedena x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:

Xxxxxxxxxxxxxxxxx standardní xxxxxxxx (Xx) x&xxxx;x/xx

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxxx
	Xxxxxxxx	Xxxx(x)xx	Xxxxxxxxx	Xxxxx
Xxxxx směs pro xxxxxxx	0,13 x&xxxx;= 15	0,10 x&xxxx;= 17	0,11 x&xxxx;= 17	0,26 x&xxxx;= 13
Kombinované xxxxxx xxx xxxxxxxx	0,20 x&xxxx;= 16	0,11 x&xxxx;= 18	0,16 x&xxxx;= 18	0,28 x&xxxx;= 16
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx	0,48 x&xxxx;= 16	0,13 x&xxxx;= 17	0,27 x&xxxx;= 17	0,99 x&xxxx;= 15
Xxxxxx	1,30 x&xxxx;= 16	—	2,19 x&xxxx;= 16	2,06 x&xxxx;= 16
x = xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx (%) xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (Xx)

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxxx
	Xxxxxxxx	Xxxx(x)xx	Xxxxxxxxx	Xxxxx
Xxxxx směs xxx prasata	1,9 n = 15	3,3 x&xxxx;= 17	3,4 x&xxxx;= 17	2,8 x&xxxx;= 13
Xxxxxxxxxxx xxxxxx pro brojlery	2,1 n = 16	2,8 x&xxxx;= 18	3,1 x&xxxx;= 18	2,1 x&xxxx;= 16
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx	2,7 x&xxxx;= 16	2,6 n = 17	2,2 x&xxxx;= 17	2,4 x&xxxx;= 15
Xxxxxx	2,2 x&xxxx;= 16	—	2,4 x&xxxx;= 16	2,1 n = 16
x = xxxxx xxxxxxxxxxxx laboratoří.

7.2   Reprodukovatelnost

Výsledky xxx xxxxxxxxxxxxxxx standardní xxxxxxxx xxxxxxxxxxx z výše xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx uvedeny x&xxxx;xxxxxxxxxxx tabulce:

Mezilaboratorní xxxxxxxxxx xxxxxxxx (XX) x&xxxx;x/xx

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxxx
	Xxxxxxxx	Xxxx(x)xx	Xxxxxxxxx	Xxxxx
Xxxxx xxxx xxx xxxxxxx	0,28 x&xxxx;= 15	0,30 x&xxxx;= 17	0,23 x&xxxx;= 17	0,30 x&xxxx;= 13
Kombinované krmivo xxx brojlery	0,48 n = 16	0,34 x&xxxx;= 18	0,55 x&xxxx;= 18	0,75 x&xxxx;= 16
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx	0,85 x&xxxx;= 16	0,62 x&xxxx;= 17	1,57 x&xxxx;= 17	1,24 x&xxxx;= 15
Xxxxxx	2,49 x&xxxx;= 16	—	6,20 n = 16	6,62 x&xxxx;= 16
x = xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx (%) xxxxxxxxxxxxxxx standardní xxxxxxxx (XX)

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxxx
	Xxxxxxxx	Xxxx(x)xx	Xxxxxxxxx	Xxxxx
Xxxxx xxxx xxx xxxxxxx	4,1 x&xxxx;= 15	9,9 x&xxxx;= 17	7,0 x&xxxx;= 17	3,2 x&xxxx;= 13
Xxxxxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxx	5,2 x&xxxx;= 16	8,8 x&xxxx;= 18	10,9 x&xxxx;= 18	5,4 x&xxxx;= 16
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx	3,8 x&xxxx;= 16	12,3 n = 17	13,0 x&xxxx;= 17	3,0 x&xxxx;= 15
Premix	4,3 n = 16	—	6,9 x&xxxx;= 16	6,7 n = 16
n = počet xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxx použití uvedené xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx měřením xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx-xx x&xxxx;xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx se xxxxxxxxx certifikovanými xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

9.1

Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxx analyzátory xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (xxx 3.27.4 x&xxxx;3.27.5) a hydrolyzátu (xxx 5.3.4) považují xx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx nutno xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx, aby se xxxxxxx xxxxx píků xxxxxxxxx tohoto xxxxxxx.

9.2	Xxxxx xx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografii, xxxx xxx podmínky xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx v souladu x&xxxx;xxxxxxxxxxx výrobce.

9.3	Při xxxxxxx xxxx metody x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxx 1&xxxx;% xxxxxxxx (xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx krmiva, xxxxxxxxx xxxxxx) xxxx dojít x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx, x&xxxx;xxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx postup.

G.   STANOVENÍ XXXXXX XXXXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx umožňuje xxxxxxxxx xxxxxx celkového x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Nerozlišuje xxxx D- a L- formou.

2.   Princip

Pro xxxxxxxxx xxxxxxxxx tryptofanu xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx podmínek xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx 110&xxxx;ºX po xxxx 20 xxxxx. Xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

Xxx xxxxxxxxx volného tryptofanu xx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx v přítomnosti vnitřního xxxxxxxxx.

Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx v hydrolyzátu xxxx xxxxxxxx xxxxxxx XXXX x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx stejné kvality (xxxxxxxx &xx; 10 μX/xx).

3.2	Xxxxxxxxxx látka: tryptofan (xxxxxxx/xxxxx ≥ 99&xxxx;%), xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx.

3.3	Xxxxxxx xxxxxxxx: α-xxxxxx-xxxxxxxxx (čistota/obsah ≥ 99&xxxx;%), vakuově vysušený xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx.

3.4	Xxxxxxxx xxxxxxx, oktahydrát (Xx(XX)2 . 8 H2O), xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx XxXX3, xxxxx xx xxxx narušovat stanovení (xxx xxxxxxxx 9.3).

3.5	Xxxxxxxx xxxxx.

3.6	Xxxxxxxx xxxxxxxxxx, x&xxxx;(x/x)&xxxx;= 85&xxxx;%.

3.7	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, ρ201,19 g/ml.

3.8	Methanol, xxx HPLC.

3.9	Petrolether, bod xxxx 40–60 ºC.

3.10	Roztok xxxxxxxxx xxxxxxx, x&xxxx;= 1 xxx/x: 40,0&xxxx;x&xxxx;XxXX (3.5) xx xxxxxxxx ve vodě x&xxxx;xxxxx (3.1) xx xxxxxx xx 1 xxxx.

3.11	Xxxxxxxx chlorovodíková, x&xxxx;= 6 mol/l: 492 ml XXx (3.7) se doplní xxxxx xx 1 xxxx.

3.12	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x&xxxx;= 1 mol/l: 82 ml XXx (3.7) xx xxxxxx xxxxx xx 1 xxxx.

3.13	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x&xxxx;= 0,1 xxx/x: 8,2&xxxx;xx XXx (3.7) se xxxxxx xxxxx xx 1 xxxx.

3.14	Xxxxxxxx xxxxxxxxxx, c = 0,5 xxx/x: 34&xxxx;xx kyseliny xxxxxxxxxx (3.6) xx xxxxxx vodou (3.1) xx 1 xxxx.

3.15	Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx (3.2), x&xxxx;= 2,50 μxxx/xx: x&xxxx;500 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx 0,2553 g tryptofanu (3.2) x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.13) x&xxxx;xxxxxx se xx xx xxxxxx. Xxxxxxxx xx při –18&xxxx;ºX nejdéle 4 týdny.

3.16	Koncentrovaný xxxxxxx standardní xxxxxx, x&xxxx;= 2,50 μxxx/xx: x&xxxx;500 xx xxxxxxx xxxxx xx rozpustí 0,2728 g α-methyl-tryptofanu (3.3) x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.13) x&xxxx;xxxxxx xx xx xx značku. Xxxxxxxx xx xxx –18&xxxx;ºX xxxxxxx 4&xxxx;xxxxx.

3.17

Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx standardu: 2,00 ml xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx tryptofanu (3.15) x&xxxx;2,00&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxx standardu α-xxxxxx-xxxxxxxxxx (3.16) se xxxxx xxxxx (3.1) a methanolem (3.8) xxxxxxxxx xx xxxxxx objem x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxx methanolu (10–30&xxxx;%) xxxx x&xxxx;xxxxxxxx hydrolyzátu. Roztok xxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx před xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

3.18	Xxxxxxxx xxxxxx.

3.19	1,1,1-xxxxxxxxx-2-xxxxxx-2-xxxxxxxx.

3.20	Xxxxxxxxxxx x&xxxx;(x/x)&xxxx;&xx; 98&xxxx;%.

3.21	Xxxxxx 1 g 1,1,1-trichloro-2-methyl-2-propanolu (3.19) xx 100 ml xxxxxxxxx (3.8).

3.22	Mobilní fáze xxx HPLC: 3,00&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx (3.18) + 900&xxxx;xx xxxx (3.1) +50,0&xxxx;xx xxxxxxx (3.21) 1,1,1-xxxxxxxxx-2-xxxxxx-2-xxxxxxxxx (3.19) v methanolu (3.8) (1&xxxx;x/100 xx). xX xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.20) xx xxxxxxx 5,00. Xxxxxx xx vodou (3.1) xx 1 000 xx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	XXXX xxxxxxxx s fluorometrickým xxxxxxxxxx.

4.2	Xxxxxx pro xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 125 mm × 4 mm, X18, xxxxx 3 μm, xxxx obdobná.

4.3

pH xxxx.

4.4	Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx o objemu 125 ml.

4.5	Membránový filtr, 0,45 μx.

4.6	Xxxxxxxx, 110 (±2)&xxxx;ºX, 1,4 (±0,1) xxx.

4.7	Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx míchací xxxxxxxx.

4.8	Xxxxxxx xxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx se xxxxxx mletím tak, xxx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxx 0,5&xxxx;xx. Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx vlhkosti xxxx xxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx xx 50 ºC, xxxx xxx zmrazení. Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxx se xxxx xxxxxx extrahují petroletherem (3.9).

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxx)

Xxxxxx xxxxxxxx (1–5 g) upraveného xxxxxx (5.1) xx xxxxxx s přesností na 1&xxxx;xx do xxxxxxx xxxxx. Xxxxx se 100,0&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.13) x&xxxx;5,00&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.16). Xxxx xx xxxxx xxxx xxxxx 60 xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx míchacím xxxxxxxx (4.7). Sediment xx xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx se 10,0 ml xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx. Xxxxx xx 5&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.14). xX xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) na 3,0. Xxxxx xx xxxxx methanolu (3.8), xxx jeho xxxxxxx xxxxxxxxxxx v roztoku xxxx 10–30&xxxx;%. Roztok se xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx objemu x&xxxx;xxxxx xx vodou xx objem xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx, xxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.17)).

Před xxxxxxxxx na kolonu XXXX xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx&xxxx;xx xxxxxxx xxxx 0,45 μm membránový xxxxx (4.5). Dále xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.4 – xxxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx nutno xxxxxxx xxxx xxxxxx slunečním xxxxxxx. Xxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx zkoušku xxxxxx xxx, xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxx 5&xxxx;ºX xxxxxxx xxx xxx.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx celkového tryptofanu (xxxxxxxxxx)

Xx polypropylenové xxxxxx (4.4) xx xxxxxx 0,1–1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,2 xx. Xxxxx dusíku x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xx xxx 10 mg. Xxxxx se 8,4 g oktahydrátu xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.4) x&xxxx;10&xxxx;xx xxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxx mixerem (4.8) xxxx na xxxxxxxxxxx míchacím xxxxxxxx (4.7). Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xx xxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx 4&xxxx;xx xxxx. Nádoba xx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx volně dotáhne. Xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx na 30–60 xxxxx xx xxxxxxxxx (4.6) x&xxxx;xxxxxx vodou x&xxxx;xxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxx uzavře x&xxxx;xxxx xx xxxxxxxxxxx 20 xxxxx při teplotě 110 (±&xxxx;2)&xxxx;ºX.

Xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxx 100&xxxx;ºX. Xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx Xx(XX)2 . 8 H₂O, přidá xx x&xxxx;xxxxx xxxxx 30 ml xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx xxxx protřepe. Přidají xx 2,00 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx standardu α-xxxxxx-xxxxxxxxxx (3.16). Nádoba xx vychladí 15 xxxxx xx&xxxx;xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx.

Xxxx se xxxxx 5&xxxx;xx xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxx (3.14). Xxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxx x&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.11) x&xxxx;xxxxx se xX xxxxxx roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.12) xx xxxxxxx 3,0. Xxxxx xx tolik xxxxxxxxx, aby jeho xxxxxxxx xxxxxxxxxxx v konečném xxxxxx xxxx 10–30&xxxx;%. Xxxxxx xx xxxxxxx xx odměrné xxxxx xxxxxxxx xxxxxx a zředí xx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xx nutný pro xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxx. 100 ml). Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxx nástřikem xx xxxxxx XXXX xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx&xxxx;xx xxxxxxx přes 0,45 μx xxxxxxxxxx xxxxx (4.5). Dále xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.4 – chromatografie.

Standardní xxxxxx a hydrolyzáty xx xxxxx chránit před xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx není možné xxxxxxx xxxxxxx tentýž xxx, hydrolyzáty lze xxxxxxxxx při 5&xxxx;ºX xxxxxxx xxx xxx.

5.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx XXXX

Xxxxxxxxxxx podmínky xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxx; xxxxx xxx xxxxxxx jiné xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxx poznámky 9.1 x&xxxx;9.2):

Xxxxxx pro xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.2):	125 mm  × &xxxx;4&xxxx;xx, C18, náplň 3 μx, xxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxx:	xxxxxxxxxxx teplota
Mobilní xxxx (3.22):	3,00&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx (3.18) + 900&xxxx;xx xxxx (3.1) +50,0&xxxx;xx xxxxxxx (3.21) 1,1,1- xxxxxxxx-2-xxxxxx-2-xxxxxxxxx&xxxx;(3.19) v methanolu (3.8) (1&xxxx;x/100&xxxx;xx). xX xx xxxxxx na 5,00 xxxxxxxxxxxxx (3.20). Xxxxx xx xxxxxx xx 1 000 ml xxxxx (3.1).
Xxxxxx:	1 xx/xxx
Xxxxxxx xxxx zkoušky:	asi 34 xxxxx
Xxxxxxxx xxxxxx xxxxx:	xxxxxxxx: 280 xx, emise: 356 xx
Xxxxx nástřiku:	20 μx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx výsledků

Obsah xxxxxxxxxx (X)&xxxx;x&xxxx;x&xxxx;xx 100&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

X	=	xxxxxx xxxx xxxxxxxxx standardu v kalibračním xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.17)
X	=	xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx v extraktu (5.2) nebo xxxxxxxxxxx (5.3)
X1	=	xxxxx koncentrovaného roztoku xxxxxxxxxx (3.15) xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.17) v ml (2 xx)
x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx (3.15) xxxxxxxx xx kalibračního xxxxxxx (3.17) x&xxxx;μxxx/xx (= 2,50)
X2	=	xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (3.16) přidaný xxx xxxxxxxx (5.2) (= 5,00 ml) xxxx xx xxxxxxxxxxx (5.3) x&xxxx;xx (= 2,00 xx)
X	=	xxxxxx píku xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx (5.2) xxxx xxxxxxxxxxx (5.3)
X	=	xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx v kalibračním xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.17)
V3	=	objem xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.16) přidaného xx kalibračního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.17) x&xxxx;xx (= 2,00 xx)
x	=	xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x&xxxx;(xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx byl vzorek xxxxxxx x/xxxx xxxxxxxx)
X	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (= 204,23&xxxx;x/xxx).

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxx překročit 10&xxxx;% relat. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx

XX uspořádala kruhové xxxxx (4. xxxxxxxxx) xxx xxx vzorky, xxxxx xxxx zkoušeny xx 12 laboratořích, xxx xxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx celkového xxxxxxxxxx (xxxxxxxxx). Xxxxx xxxxxx byl xxxxxxx xxxxxxx. Výsledky xxxx xxxxxxx v následující xxxxxxx:

	Xxxxxx 1 Xxxxxx xxx xxxxxxx	Xxxxxx 2 Xxxxxx xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx X-xxxxxxxxxxx	Xxxxxx 3 Xxxxxxxxxx xxx xxxxxxx
X	12	12	12
x	50	55	50
Xxxxxx (g/kg)	2,42	3,40	4,22
sr (x/xx)	0,05	0,05	0,08
x&xxxx;(x/xx)	0,14	0,14	0,22
XXx (%)	1,9	1,6	1,9
XX (x/xx)	0,15	0,20	0,09
X&xxxx;(x/xx)	0,42	0,56	0,25
XXX (%)	6,3	6,0	2,2

X	=	xxxxx xxxxxxxxxx, které xxxxxxxx xxxxxxxx
x	=	xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx vyloučení xxxxxxxxx xxxxxx (určených Xxxxxxxxxxx x&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxx)
xx	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx opakovatelnosti
SR	=	standardní odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
x	=	xxxxxxxxxxxxxx
X	=	xxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;%
XXX	=	xxxxxxxx koeficient xxxxxxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;%

Xxxxx xxxxxxx test XX (3. xxxxxxxxx) xxx xxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx xx 13&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx volného xxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx pětkrát. Xxxxxxxx jsou xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx:

	Xxxxxx 4 Xxxx xxxxxxx a sóji	Vzorek 5 Xxxx xxxxxxx a sóji (= xxxxxx 4) s přidaným xxxxxxxxxxx (0,457 g/kg)
L	12	12
n	55	60
Průměr (x/xx)	0,391	0,931
xx (x/xx)	0,005	0,012
x&xxxx;(x/xx)	0,014	0,034
XXx (%)	1,34	1,34
XX (g/kg)	0,018	0,048
R (g/kg)	0,050	0,134
CVR (%)	4,71	5,11

X	=	xxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx výsledky
n	=	počet xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx Xxxxxxxxxxx a Dixonovým testem)
sr	=	standardní xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XX	=	xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
x	=	xxxxxxxxxxxxxx
X	=	xxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;%
XXX	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;%

Xxxxx xxxxxxx xxxx XX byla xxxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;7&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx tryptofanu. Xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx pětkrát. Xxxxxxxx xxxx uvedeny níže.

	Vzorek 1 Xxxxx xxxx xxx xxxxxxx (XXX 117)	Xxxxxx 2 Xxxxxxxxxx xxxx moučka (CRM 118)	Xxxxxx 3 Xxxxxx moučka (CRM 119)	Xxxxxx 4 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (XXX 120)
X	7	7	7	7
x	25	30	30	30
Xxxxxx (x/xx)	2,064	8,801	6,882	5,236
xx (g/kg)	0,021	0,101	0,089	0,040
r (g/kg)	0,059	0,283	0,249	0,112
CVr (%)	1,04	1,15	1,30	0,76
XX (x/xx)	0,031	0,413	0,283	0,221
X&xxxx;(x/xx)	0,087	1,156	0,792	0,619
XXX (%)	1,48	4,69	4,11	4,22

X	=	xxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx
x	=	xxxxx jednotlivých xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (určených Xxxxxxxxxxx x&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxx)
xx	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XX	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
x	=	xxxxxxxxxxxxxx
X	=	xxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx opakovatelnosti v %
CVR	=	variační xxxxxxxxxx reprodukovatelnosti x&xxxx;%.

9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

9.1

Xxx xxxxx oddělení tryptofanu x&xxxx;α-xxxxxx-xxxxxxxxxx xxxx doporučeny xxxx uvedené xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx: Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: 125&xxxx;xx&xxxx; ×  4 mm, C18, xxxxx 5 μm, xxxx xxxxxxx Xxxxxxx xxxxxx: 32&xxxx;ºX Xxxxxxx xxxx: X:&xxxx;0,01 mol/l KH2PO4 x&xxxx;xxxxxxxx, 95 + 5 (X+X) X:&xxxx;xxxxxxxx Xxxxxxxx: 0 xxx 100&xxxx;% A 0 % X 15 xxx 100&xxxx;% X 0&xxxx;% X 17 xxx 60&xxxx;% X 40&xxxx;% X 19 min 60 % A 40 % X 21 xxx 100&xxxx;% A 0 % X 33 min 100 % A 0 % X Xxxxxx: 1,2 xx/xxx Xxxxxxx xxxx xxxxxxx: xxx 33 xxxxx.

9.2

Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxx xxxxx xxxx XXXX x&xxxx;xxxxxx xxxxxx. Zvolený xxxxxx xxxx být xxxxxxx oddělit xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx až xx xxxxxxxx „xxxxxxxx“. Xxxxx je xxxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx dobře odděleny xx tryptofanu x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxx kontrolu xxxxxx nečistot, xxxxx xx xx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xx provede xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx standardu. Xx xxxxxxxx, xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxx v následujících xxxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx xx xxxx s konstantní (normální) xxxxxxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx koncentracemi xxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx, xxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx standardu xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx rozsahu XXXX/xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx jsou xxxx xxxxxxxxxx a/nebo xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx příliš xxxx, xxxxxxx se xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx navážkou xxxxxx a/nebo x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx.

9.3	Xxxxxxxx xxxxxxx Xxxxxxxxx xxxxxxxxx barnatého xx xxxxxxxx jeho xxxxxxxxxxx, xxx xxxxxxxxx, xx xxxxxx pro stanovení XXXX xxxx čirý x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx být xxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx a rozsah

Touto xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxx se nevztahuje xx zkoušení xxxxxxxxxx xxxxx a plodin.

Podle druhu x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx a podle xxxxx, pro xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxx xx xxxx xxxx xxxxxxxxx postupů.

1.1   Postup X&xxxx;– xxxxx xxxxxxxxxxxxxx tuky

Tato xxxxxx je použitelná xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxx, xxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx B.

1.2   Postup X&xxxx;– xxxxxxx xxxx

Xxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxx xxxxxx živočišného původu x&xxxx;xxx xxxxxxx xxxxx xxxxx. Xxxxxxx xx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx, x&xxxx;xxxxx xxxx možné xxx xxxxx extrahovat xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxx. xxxxx, xxxxxxxx, xxxxxxxxxx proteiny x&xxxx;xxxxxxx, xxxxx byly podrobeny xxxxxxxxxx, xxxx xx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx).

1.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

Xx xxxxx xxxxxxxxx, xxx se dosáhlo xxxxxxxx X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx X,&xxxx;xx xxxxx xxxxxxxxx za xxxxxxx hodnotu xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx X.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx X

Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, zbytek se xxxxxx x&xxxx;xxxxx.

2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx X

Xxxxxx xx hydrolyzuje za xxxxx&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx. Xxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx X.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxxxxx, xxx xxxx: 40–60&xxxx;ºX. Bromové xxxxx xxxx xxx xxxxx xxx 1 x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx než 2 xx/100 xx.

3.2	Xxxxx xxxxx, xxxxxxx.

3.3	Xxxxxxxx chlorovodíková, c = 3 mol/l.

3.4	Filtrační xxxxxxxxxx, xxxx. Xxxxxxxxxx, Xxxxx-xxxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxxxx přístroj. Xxxxx xx xxxxxxx sifonem (xxx Xxxxxxx), rychlost xxxxxxx xx xxxxxx, xxx xxxxxxxxx k 10 xxxxxxxx xx hodinu; xxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxx xxxxxxxxxxx, reflux xx 10&xxxx;xx za xxxxxx.

4.2	Xxxxxxxxx xxxxxxx neobsahující xxxxx rozpustné v petroletheru x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx požadavkům xxxxxxxx v bodu 4.1.

4.3	Sušárna, xxx vakuová x&xxxx;xxxxxxxx 75 ±&xxxx;3 ºX,&xxxx;xxxx xxxxxxxxxxxx s teplotou 100 ±&xxxx;3 ºX.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx X&xxxx;(xxx xxx 8.1)

Do extrakční xxxxxxx (4.2) xx xxxxxx 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx s přesností xx 1 xx x&xxxx;xxxxxxx xx uzavře xxxxxxxxxxx xxxxx.

Xxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.1) x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.1). Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx jímá xx xxxxx, xxxxxx xxxxxxx baňky x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx&xxxx;(2).

Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxx 1,5 hodiny x&xxxx;xxxxxxx (4.3). Xxxxx xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx. Xxxx xx xxxxxxx 30 xxxxx, aby xx xxxxxxxxx konstantní xxxxxxxx xxxx (xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx váženími xxxx být xxxxxxxxx 1 xx).

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx B

Do 400 ml xxxxxxx xxxx xx 300xx xxxxxxx xxxxx se xxxxxx 2,5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx (xxx xxx 8.2) x&xxxx;xxxxx se 100&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.3) x&xxxx;xxxxx xxxxxxx. Kádinka xx xxxxxxxx hodinovým xxxxx xxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxx xx refluxní xxxxxxx. Xxxx se zahřívá x&xxxx;xxxx xx xxxxxx xxxx xx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx se xxxxxxx v mírném xxxx xxxxx xxxxxx. Během xxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx nádoby.

Směs xx vychladí a přidá xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4), xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxx. Xxxxxx xx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx vodou, xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx. Provede xx xxxxxxxx, xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxx, xxxxx xx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx provést xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx&xxxx;X.

Xxxxxxx xxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxx sklo x&xxxx;xxxx xx 1,5 xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx (4.3) při 100 ±&xxxx;3&xxxx;ºX.

Xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx do xxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx se xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.1) x&xxxx;xxxx xx xxxxxxxxx podle druhého x&xxxx;xxxxxxx odstavce xxxx 5.1.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx výsledku

Hmotnost xxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxx jako % xxxx xx xxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx provedených xx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx:

—	0,2&xxxx;% x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxx xx 5&xxxx;%,

—	4,0&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx nejvyššího xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx 5–10&xxxx;%,

—	0,4&xxxx;% x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxx 10&xxxx;%.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

8.1

X&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx tuků, které xx xxxxxxx xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxx je xxxxxxx odebrat xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx: Xxxxxx xx 20&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx, xxxxxxxx xx s 10 xxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx sodného (3.2). Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx (3.1) xxxxx xxxx&xxxx;5.1. Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.1) xx xxxxx 500&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxxx. Xx xxxx, suché, předem xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx odměří 50&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxxxx x&xxxx;xx vysušení xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx 5.1. Ze xxxxxx xx extrakci x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx xxx, xxx prošel sítem x&xxxx;xxx 1&xxxx;xx. Xxxxx xx vrátí do xxxxxxxxx xxxxxxx (síran xxxxx xx xxx xxxxxxxxx) a postupuje se xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xxxx 5.1. Xxxxx xxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx: (10x1 + x2)&xxxx; × &xxxx;5 xxx: x1 = xxxxxxxx xxxxxx xx první xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx (alikvotní části xxxxxxxx) x2 = xxxxxxxx xxxxxx po xxxxx xxxxxxxx v gramech.

8.2	U výrobků x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xxxx xx může xxxxxx xxxxxxx vzorku xx 5&xxxx;x.

8.3	Xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxx obsah xxxx, xx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx a extrakcí podle xxxxxxx X&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.

8.4	X&xxxx;xxxx 5.2 xxxx být xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx horkou xxxx místo xxxxxxx.

8.5	X&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx prodloužit xxxx xxxxxx nad 1,5 xxx. Xx xxxx xxxxx zamezit xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, které xxxx xxxx x&xxxx;xxxxxx výsledkům. Xx xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx sušárnu.

8.6	Předextrakce podle xxxxxxx A před xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx extrakce xxxxx xxxxxxx&xxxx;X&xxxx;xx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx xxx 15&xxxx;%. Xx xxxxx xxxx to xxxxxx xx xxxxx krmiva x&xxxx;xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX VLÁKNINY

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx látky, xxxxx neobsahují tuk, xxxx nerozpustné x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxx xxxxx xxxxxxxx vláknina.

2.   Princip

Vzorek xx x&xxxx;xxxxxxx potřeby xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xx xxx postupně xxxxxxx xxxxxxxx kyseliny xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx stanovené xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx přes xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx, xxxxxx, xxxxx x&xxxx;xxxxx xxx teplotě 475–500 ºC. Xxxxxx xxxx xx xxxxxxx odpovídá xxxxxx xxxxxxxx xx zkoušeném xxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxx xxxxxx, x&xxxx;= 0,13 mol/l.

3.2	Odpěňovací xxxxxxx (xxxx. n-oktanol).

3.3	Filtrační pomůcka (Xxxxx 545 xxxx xxxxxxx) xxxxxx xxx 500&xxxx;ºX xx 4 xxxxxx (8.6).

3.4

Aceton.

3.5	Petrolether, xxx xxxx 40–60&xxxx;ºX.

3.6	Xxxxxxxx chlorovodíková, x&xxxx;= 0,5 xxx/x.

3.7	Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, x&xxxx;= 0,23 xxx/x.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx a pomůcky

4.1

Zahřívací xxxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxx kyseliny xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, s oporou xxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx den xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxx minut xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxx.

4.2	Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx vložkou (xxxxxx) x&xxxx;xxxxxxxxx pórů 40–90&xxxx;μx. Před prvním xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx 500&xxxx;ºX x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx (8.6).

4.3	Hydrolyzační xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx nejméně 270 ml x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx, vhodná xxx vaření.

4.4	Laboratorní xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx.

4.5	Xxxxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx.

4.6	Xxxxxxxxx jednotka x&xxxx;xxxxxx xxx filtrační xxxxxxx (4.2) vybavená xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

4.7	Xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx zahřívací xxxxxxxx (4.1), filtračních xxxxxxx (4.2) x&xxxx;xxxxxxxxxxxx nádobky (4.3) a pro připojení xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.6).

5.   Postup

Do xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) xx xxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 1&xxxx;xx (viz xxxxxxxx&xxxx;8.1, 8.2 x&xxxx;8.3) a přidá xx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx (3.3).

Xxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) xx připojí x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.1) a poté x&xxxx;xxxxxxxxxxxx nádobce (4.3). Xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx kelímku xx nalije 150&xxxx;xx xxxxxxxx roztoku kyseliny xxxxxx (3.1) x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx se xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.2).

Xxxxxxx xx xxxxx 5 (±2) xxxxx x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxx přesně 30&xxxx;xxxxx.

Xxxxxx se vypouštěcí xxxxxx (4.1) a kyselina xxxxxx se xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxx filtrační xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx 30&xxxx;xx xxxxx xxxx, vždy xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx z kelímku.

Vypouštěcí ventil xx xxxxxx, přidá xx 150&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxxxxx (3.7) do xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx se xxxxxxx kapek xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.2). Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx 5 (±2) xxxxx x&xxxx;xxxx a intenzivně xx xxxx přesně 30 minut. Xxxxx xx zopakuje xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx xx varu x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx.

Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.6). Xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx zbytek xx xxxxxxxxxx&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx 25&xxxx;xx acetonu (3.4), xxxxxxx xx xxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxxx kelímek xx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx v sušárně při xxxxxxx 130&xxxx;ºX. Xx xxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxx zváží. Filtrační xxxxxxx xx xxxxx xx muflové pece x&xxxx;xxxxxxx xxx 475–500 ºC xxxxxxx 30&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxx xxx 2 xx).

Xx každém spalování x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx v peci x&xxxx;xxxxx v exsikátoru se xxxxx.

Xxxxxxx se slepá xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Úbytek xxxxxxxxx xx spalování xxxxx xxx xxxxx xxx 4 mg.

6.   Výpočet x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx:

xxx:

x	=	xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x
x0	=	xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxx stanovení x&xxxx;x
x1	=	xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;x.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou paralelních xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx:

—	0,6&xxxx;% x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx vlákniny nižšího xxx 10&xxxx;%,

—	6&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx vyššího výsledku x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx 10&xxxx;% x&xxxx;xxxx.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

8.1

Xxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxx než 10&xxxx;% xxxx, musí xxx xxxx zkouškou odtučněna xxxxxxxxxxxxx (3.5). Filtrační xxxxxxx (4.2) s obsahem xx xxxxxxx xx xxxxxxx extrakční jednotce (4.6) a zbytek se xxxxxxx xxxxxxx 30&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx za xxxxxxx xxxxx až do úplného xxxxxx. Potom se xxxxxxx připojí k zahřívací xxxxxxxx (4.1) x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxx xxxx 5.

8.2

Xxxxxx obsahující xxx, xxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.5), xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 8.1 x&xxxx;xxxxx xxxxx jednou xx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx. Xx varu x&xxxx;xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx s obsahem xxxxxxx ke studené xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.6) x&xxxx;xxxxxxx se třikrát 30&xxxx;xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx 30&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xx xxxxx xx použití xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx se xx zkoušce xxxxx xxxx 5 od xxxxxxx hydroxidu draselného.

8.3

Pokud xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx 5&xxxx;% xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx jako xxxxxxxxx xxxxxxxx, připojí xx xxxxxxxxx kelímek (4.2) x&xxxx;xxxxxxxxx vzorkem k zahřívací xxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx 30&xxxx;xx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.6). Po xxxxxx xxxxxxx kyseliny se xxxxxxxx po minutové xxxxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxxx 30&xxxx;xx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxx xxxx 5.

8.4	Xxxxx se xxxxxxx přístroj, x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx připojeno x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, neprovádí xx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx u téhož xxxxxx xx stejné xxxxx.

8.5	Xxxxx xx xx varu x&xxxx;xxxxxxxxx nebo louhem xxxxxxx roztok xxxxxxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx z vypouštěcího xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx pokračuje xx xxxxxxxx.

8.6	Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx 500 ºC, aby xx xxxxxxxxxxx životnost xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx zahřívání x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxx xxx kelímky xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx metoda xxxxxxxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx s použitím faktoru 0,95. Je použitelná xxx xxxxx xxxxx. Xxx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx zvláštní xxxxxx. Xx-xx to xxxxx, xxxx xxx xxxxx laktózy zjištěn xxxxxx a potom xxxxxxx xx xxxxxxxxx výsledku.

2.   Princip

Cukry xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxx Carrezovými xxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;XX. Xxxxxxx xx xxxxxxxx a množství xxxxx xxxx x&xxxx;xx inverzi xx stanoví xxxxxxx xxxxx Xxxx-Xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxx, 40% xxxxxx (x/x), hustota: 0,948&xxxx;x/xx xxx 20&xxxx;ºX, xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx.

3.2	Xxxxxxxxx xxxxxxx I: ve vodě xx xxxxxxxx 21,9&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx Xx&xxxx;(XX3XXX)2 . 2X2X&xxxx;x&xxxx;3&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx se xxxxx xx 100 xx.

3.3	Xxxxxxxxx xxxxxxx XX: xx xxxx se xxxxxxxx 10,6&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (ferrokyanidu xxxxxxxxxx) K4Fe(CN)6 . 3X2X.&xxxx;Xxxxxx xx vodou xx 100 xx.

3.4	Xxxxxxxxxxx, 0,1% xxxxxx (w/v).

3.5	Kyselina xxxxxxxxxxxxxx 4 mol/l.

3.6	Kyselina xxxxxxxxxxxxxx 0,1 mol/l.

3.7	Roztok xxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 xxx/x.

3.8

Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx: Xx opatrného xxxxxxx se xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx citrónové (3.8.2) xx roztoku xxxxxxxxxx sodného (3.8.3). Xxxxx xx xxxxxx xxxxxx měďnatého (3.8.1) x&xxxx;xxxxxx se vodou xx 1 xxxx. Xxxxx se xxxx xxx usadit x&xxxx;xxx xx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxx získaného xxxxxxx (Cu – 0,05 xxx/x;&xxxx;Xx2XX3 – 1 xxx/x), xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx 5.4. xX tohoto xxxxxxx je xxxxxxxxx 9,4.

3.8.1

Xxxxxx síranu xxxxxxxxx: xx 100&xxxx;xx xxxx xx xxxxxxxx 25&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx (Xx SO4 . 5H2O) prostého xxxxxx.

3.8.2

Xxxxxx xxxxxxxx citrónové: v 50 ml xxxx xx xxxxxxxx 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx citrónové (X6X8X7 . H2O).

3.8.3

Roztok uhličitanu xxxxxxx: v přibližně 300 ml xxxxx vody se xxxxxxxx 143,8&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx uhličitanu xxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx.

3.9	Xxxxxx thiosíranu sodného 0,1 xxx/x.

3.10	Xxxxxx xxxxxx: xx 30 ml xxxx xx xxxxxxxx 5 g škrobu x&xxxx;xxxx xxxx xx xxxxx do xxxxxxx xxxxx vroucí vody. Xxxx xx tři xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxxxx a v případě xxxxxxx xx xxxxx 10&xxxx;xx xxxxxx rtuťnatého jako xxxxxxxxxxxxx.

3.11	Xxxxxxxx sírová 3 xxx/x.

3.12	Xxxxxx xxxxxx draselného 30&xxxx;% (w/v).

3.13	Granulovaná xxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx chlorovodíkové, xxxxxxxx ve xxxx x&xxxx;xxxxxxxx.

3.14	3-xxxxxxxxxxx-1-xx (isopenthanol).

4.   Přístroje x&xxxx;xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxx: přibližně 35–40 xxxxxx/xxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx

Xx 250 xx xxxxxxx baňky xx naváží 2,5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 1 xx. Xxxxx se 200&xxxx;xx xxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxx se xx xxxx xxxxx hodiny xx xxxxxxxx zařízení. Xxxxx se 5&xxxx;xx Xxxxxxxxx xxxxxxx I (3.2) x&xxxx;xxx 30 xxxxxx xx míchá. Přidá xx 5&xxxx;xx Carrezova xxxxxxx II (3.2) x&xxxx;xxxxx se xxxxx xxxxx xxxxxx. Doplní xx xx xxxxxx xxxxxxxxx (3.1), xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx 200&xxxx;xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxxxx xxxxxx, xxx xx xxxxxxxxxx většina xxxxxxxx. Xxxxxx po xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx 200 xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxx xxxx. Xxxxxxx xx, xxxxxx xx xxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxxxxx a v případě xxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx použije pro xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxxxx xxxxx x,&xxxx;xx xxxxxxx, xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx

Xxxxxxxxxx xx maximálně 25&xxxx;xx xxxxxxx, který xxxxxxxx xxxxxxx 60 xx redukujících xxxxx xxxxxxxxxxx jako glukóza. X&xxxx;xxxxxxx potřeby se xxxxxxxxxxxx xxxxx doplní xxxxxxxxxxxx vodou na 25&xxxx;xx. Xxxxx redukujících xxxxx se xxxxxxx xxxxxxx podle Luff-Schorla. Xxxxxxxx se xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx ve xxxxxx.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx

Xx 100 xx odměrné xxxxx xx xxxxxxxxxx 50&xxxx;xx xxxxxxx. Xxxxx se xxxxxxx kapek xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxxx xx xx xxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.5), xx xx xxxxxxxx xxxxxx zbarví do xxxxxxx. Xxxx se xxxxx 15 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.6) x&xxxx;xxxxx xx rychle xxxxxx xx xxxxxx vodní xxxxx, xxx xx xxxxxxx xxxxxx minut. Xxxxxx xx xxxxxxxx xx 20 ºC x&xxxx;xxxxx xx 15&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.7). Xxxxxx xx xxxxx xx 100&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx maximálně 25&xxxx;xx xxxxxxx, který xxxxxxxx xxxxxxx 60 xx xxxxxxxxxxxx cukrů xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx na 25&xxxx;xx. Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx Xxxx-Xxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx, kde je xx xxxxxx, xxxx xxxxxxxxx po vynásobení xxxxxxxx 0,95.

5.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx (xxxxxx xxxxx Luff-Schoorla)

Do 300&xxxx;xx Xxxxxxxxxxxxx baňky se xxxxxxxxxx 25 ml Luff-Schoorlova xxxxxxx (3.8); přidá xx xxxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx xx dvě xxxxxxx xxxxx (3.13) x&xxxx;xxx xxxxxx míchání xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx střední xxxxx xxx, xxx xx kapalina xxxxxx xx xxxx přibližně xx xxx xxxxxx. Xxx se Xxxxxxxxxxxxx xxxxx neprodleně umístí xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx s otvorem x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx 6&xxxx;xx, xxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx. Tento xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxx, aby xx zahřívalo xxxxx xxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx. X&xxxx;Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx zpětný xxxxxxx x&xxxx;xxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx. Xxxxx xx xxxxx ihned xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx se xxxxxxx takto:

Do baňky xx xxxxx 10&xxxx;xx xxxxxxx jodidu xxxxxxxxxx (3.12) a ihned poté (xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxx pěnění) xx přidá 25&xxxx;xx xxxxxxxx sírové (3.11). Xxxxxxx xx roztokem xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9), xx xx objeví xxxxx xxxxx xxxxx. Xxx xx xxxxx xxxxxxxx indikátor (3.10) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxx.

Xxxxxx xxxxxxx xx provede x&xxxx;xxxxxx odměřenou směsí 25&xxxx;xx Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8) x&xxxx;25&xxxx;xx xxxx, 10&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx (3.12) a 25 ml xxxxxxxx xxxxxx (3.11) xxx xxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx glukózy x&xxxx;xx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 xxx/x.&xxxx;Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxx

7.1

X&xxxx;xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxx zcela xxxxxxxxx, xx xx 1&xxxx;000 xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx 20 g vzorku x&xxxx;xxxxx se 500&xxxx;xx xxxx. Xxxxx se xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx xx Carrezovými xxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;XX (3.2 x&xxxx;3.3), xxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx&xxxx;5.1, ale v tomto xxxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx činidel. Xxxxxx xx xx xxxxxx 80% xxxxxxxxx (x/x). Xxxxxxxxxxxx xx a přefiltruje. Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx&xxxx;5.1. Xxxxx ve xxxxx xxxx xxxxx dextrinovaný xxxxx, xxxxxx se xx značku xxxxxxxxxxxx xxxxx.

7.2

X&xxxx;xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx, xxxxx jsou xxxxxx xx cukry x&xxxx;xxxxx xxx škrobu (xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx xxxxx xxxxx), xx xxxxxx 5&xxxx;x,&xxxx;xxxxx xx xx 250 xx xxxxxxx xxxxx, xxxxx xx 200&xxxx;xx xxxxxxxxxxx xxxx a míchá se xx míchacím xxxxxxxx xx xxxx xxxxx xxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx potřeby x&xxxx;xxxx. Xxxxxx xx Xxxxxxxxxxx činidly X&xxxx;x&xxxx;XX (3.2 a 3.3), jak xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx&xxxx;5.1. Xxxxxx xx xx značku xxxxxxxx vodou, xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Pro xxxxxxxxx xxxxxx veškerých cukrů xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

8.1	Xxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx přidat (xxx xxxxxx na xxxxxxxx xxxxxx) xxxxxxxxx 1 ml xxxxxxxxxxxxx (3.14) xxxx xxxxx x&xxxx;Xxxx-Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

8.2	Xxxxxx xxxx xxxxxxx veškerých xxxxx xx inverzi xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx glukóza xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 0,95 xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx.

8.3	Xxx stanovení xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx, s výjimkou xxxxxxx, mohou xxx xxxxxxx xxx xxxxxx:

8.3.1

Xxx xxxxxxxxx výpočet se xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx zkoušení xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 0,675 x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx.

8.3.2

Xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx redukujících cukrů, x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx xxx xxx xxxxxxx stanovení. Xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx roztoku získaného xxxxx bodu 5.1, xxxxx zkouška xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx určenou xxx tento xxxx (xx fermentaci xxxxxxxxx xxxxx cukrů x&xxxx;xxxxxxxx). X&xxxx;xxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx stanoví xxxxxxx podle Luff-Schoorla x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xx glukózy. Xxxxx xxxx xx xxxxxx xx druhého x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxx xxxx procento ve xxxxxx. Xxxxxxx: Xxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxx každé xxxxxxxxx xxxxxxxxx navážky xxxxxx 250 xx. X&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx 17&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxxx sodného 0,1&xxxx;xxx/x,&xxxx;xxx xxxxxxxx 44,2 xx xxxxxxx. V druhém xxxxxxx je xxxxxxxxxxxx 11&xxxx;xx xxxxx xxxxxxx, xxx xxxxxxxx 27,6 xx xxxxxxx. Xxxxxx xxxx 16,6 xx xxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx) vyjádřených xxxx xxxxxxx xx tedy:

Tabulka xxxxxx pro 25&xxxx;xx Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx

xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (Xx2X2X3) 0,1 mol/l, dvě minuty xxxxxxxxx x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxx xxxxx varu

Na2S2O3 0,1 xxx/x	Xxxxxxx, xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxx X6X12X6		Xxxxxxx X12X22X11		Xxxxxxx X12X22X11		Xx2X2X3 0,1 xxx/x
xx	xx	xxxxxx	xx	xxxxxx	xx	xxxxxx	xx
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23	2,4 4,8 7,2 9,7 12,2 14,7 17,2 19,8 22,4 25,0 27,6 30,3 33,0 35,7 38,5 41,3 44,2 47,1 50,0 53,0 56,0 59,1 62,2	2,4 2,4 2,5 2,5 2,5 2,5 2,6 2,6 2,6 2,6 2,7 2,7 2,7 2,8 2,8 2,9 2,9 2,9 3,0 3,0 3,1 3,1	3,6 7,3 11,0 14,7 18,4 22,1 25,8 29,5 33,2 37,0 40,8 44,6 48,4 52,2 56,0 59,9 63,8 67,7 71,7 75,7 79,8 83,9 88,0	3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,8 3,8 3,8 3,8 3,8 3,8 3,9 3,9 3,9 4,0 4,0 4,1 4,1 4,1	3,9 7,8 11,7 15,6 19,6 23,5 27,5 31,5 35,5 39,5 43,5 47,5 51,6 55,7 59,8 63,9 68,0 72,2 76,5 80,9 85,4 90,0 94,6	3,9 3,9 3,9 4,0 3,9 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,1 4,1 4,1 4,1 4,1 4,2 4,3 4,4 4,5 4,6 4,6	1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx metoda xxxxxxxx xxxxxxxxx množství laktózy x&xxxx;xxxxxxxx obsahujících xxxx xxx 0,5 % laktózy.

2.   Princip

Cukry xx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx vodou. Xxxxxxx xx xxxxxxx fermentačnímu xxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, které xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxx. Xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xx filtrátu xxxxxxx xxxxxxx xxxxx Xxxx-Xxxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxx: xx 100&xxxx;xx vody xx xxxxxxxxxx 25&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx. Suspenze vydrží x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx jeden xxxxx.

3.2	Xxxxxxxxx činidlo X:&xxxx;xx xxxx se xxxxxxxx 21,9&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx, Xx&xxxx;(XX3XXX)2 . 2X2X&xxxx;x&xxxx;3&xxxx;x&xxxx;xxxxxx kyseliny xxxxxx. Xxxxxx se xxxxx xx 100&xxxx;xx.

3.3	Xxxxxxxxx xxxxxxx XX: xx xxxx xx xxxxxxxx 10,6&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx draselného (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx) K4Fe(CN)6 . 3X2X.&xxxx;Xxxxxx xx xxxxx xx 100 xx.

3.4

Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx: Xx xxxxxxxxx xxxxxxx xx nalije roztok xxxxxxxx citrónové (3.4.2) xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4.3). Přidá xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx (3.4.1) a doplní xx xxxxx na 1 xxxx. Nechá xx přes noc xxxxxx a potom xx xxxxxxxxxxx. Zkontroluje xx xxxxxxxxxxx takto získaného xxxxxxx (Xx 0,05 xxx/x;&xxxx;Xx2 CO3 1 xxx/x). xX xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx 9,4.

3.4.1

Xxxxxx síranu měďnatého: xx 100&xxxx;xx xxxx xx rozpustí 25 g síranu xxxxxxxxx (Cu SO4 . 5X2X)&xxxx;xxxxxxxx železa.

3.4.2

Roztok xxxxxxxx citrónové: v 50 ml xxxx xx xxxxxxxx 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx (X6X8X7 · H2O).

3.4.3

Roztok xxxxxxxxxx xxxxxxx: v přibližně 300&xxxx;xx xxxxx xxxx se xxxxxxxx 143,8&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx uhličitanu xxxxxxx. Xxxxx se xxxxxxxxxxx.

3.5	Xxxxxxxxxxx pemza vyvařená x&xxxx;xxxxxxxx chlorovodíkové, xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx.

3.6	Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx 30 % (w/v).

3.7	Kyselina xxxxxx 3 xxx/x.

3.8	Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 xxx/x.

3.9	Xxxxxx xxxxxx: ve 30&xxxx;xx vody xx xxxxxxxx 5 g škrobu x&xxxx;xxxx xx xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx. Xxxx xx xxx xxxxxx, xxxxx xx vychladnout x&xxxx;xxxx-xx xxxxx, přidá xx 10&xxxx;x&xxxx;xxxxxx rtuťnatého jako xxxxxxxxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx a pomůcky

Vodní xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 38–40&xxxx;ºX.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx 100 xx xxxxxxx baňky xx xxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxx s přesností xx 1 xx. Xxxxx xx 25–30&xxxx;xx xxxx. Xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx xx xxxxxx minut x&xxxx;xxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xx 35 ºC. Xxxxx xx 5&xxxx;xx suspenze xxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxx xx xxxxx xxxx xx xxxx dvou xxxxx xx xxxxx lázni x&xxxx;xxxxxxx 38–40&xxxx;ºX a potom xx xxxxxxxx xx xx xxxxxxx přibližně 20&xxxx;ºX.

Xxxxx se 2,5 ml Xxxxxxxxx xxxxxxx X&xxxx;(3.2) x&xxxx;xxxxxx xxxxxx se xxxxx. Xxxxx xx xxxxx 2,5&xxxx;xx Xxxxxxxxx xxxxxxx XX (3.3) x&xxxx;xxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx na 100 xx, xxxxxxx xx a přefiltruje. Do 300 xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx filtrátu, xxxxxxx 25 xx, xxxxx xxxxxxxx xxx 40–80 xx laktózy. Xxxxx xx xxxxx, doplní xx xxxxx xx 25 xx.

Xxxxxxx způsobem xx xxxxxxx slepá xxxxxxx x&xxxx;5&xxxx;xx suspenze xxxxxxxx (3.1). Xxxxxxx xx xxxxx laktózy xxxxxxx xxxxx Xxxx-Xxxxxxxx xxxxx způsobem: přidá xx přesně 25 ml Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxx xxxxxxx xxxxx (3.5). Ručně se xxxxxxx xxx zahřívání xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx během xxxx xxxxx. Pak xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx na xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx s otvorem o průměru xxxxxxxxx 6&xxxx;xx, xxx xxxxxx byl xxxxxxx xxxxxx. Tento plamen xxxx xxx xxxxxxxxx xxx, xxx xx xxxxxxxxx pouze dno Xxxxxxxxxxxxx xxxxx. K Erlenmeyerově xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Vaří xx přesně deset xxxxx. Xxxxx se xxxxx ihned ochladí xx studené xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx po xxxx xxxxxxxx xx titruje xxxxx:

Xxxxx se 10&xxxx;xx xxxxxxx jodidu xxxxxxx (3.6) x&xxxx;xxxxx poté (xxxxxxx a pomalu, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx) xx xxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxxx sírové (3.7). Xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8), xx xx xxxxxx xxxxx xxxxx xxxxx. Xxx se přidá xxxxxxxx indikátor (3.9) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxx.

Xxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx 25&xxxx;xx Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) a 25 ml xxxx, xx přidání 10 ml xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (3.6) x&xxxx;25&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxx (3.7) xxx xxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xx, xxxxx odpovídá xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxx x&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1&xxxx;xxx/x.

Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx jako xxxxxxxx ve xxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

X&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx než 40% xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxx xxx 5&xxxx;xx kvasinkové xxxxxxxx (3.1).

Xxxxxxx xxxxxx xxx 25 ml Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx

xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (Xx₂X₂X₃) 0,1 xxx/x,&xxxx;xxx xxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxx a deset xxxxx xxxx

Xx2X2X3 0,1 xxx/x	Xxxxxxx, xxxxxxxx, xxxxxxxx cukry C6H12O6		Laktóza C12H22O11		Maltóza C12H22O11		Na2S2O3 0,1 mol/l
ml	mg	rozdíl	mg	rozdíl	mg	rozdíl	ml
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23	2,4 4,8 7,2 9,7 12,2 14,7 17,2 19,8 22,4 25,0 27,6 30,3 33,0 35,7 38,5 41,3 44,2 47,1 50,0 53,0 56,0 59,1 62,2	2,4 2,4 2,5 2,5 2,5 2,5 2,6 2,6 2,6 2,6 2,7 2,7 2,7 2,8 2,8 2,9 2,9 2,9 3,0 3,0 3,1 3,1	3,6 7,3 11,0 14,7 18,4 22,1 25,8 29,5 33,2 37,0 40,8 44,6 48,4 52,2 56,0 59,9 63,8 67,7 71,7 75,7 79,8 83,9 88,0	3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,8 3,8 3,8 3,8 3,8 3,8 3,9 3,9 3,9 4,0 4,0 4,1 4,1 4,1	3,9 7,8 11,7 15,6 19,6 23,5 27,5 31,5 35,5 39,5 43,5 47,5 51,6 55,7 59,8 63,9 68,0 72,2 76,5 80,9 85,4 90,0 94,6	3,9 3,9 3,9 4,0 3,9 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,1 4,1 4,1 4,1 4,1 4,2 4,3 4,4 4,5 4,6 4,6	1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23

L.   STANOVENÍ XXXXXX XXXXXX

– XXXXXXXXXXXXXX XXXXXX –

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx stanovení xxxxxx xxxxxx a degradačních xxxxxxxx xxxxxx s vysokou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxx kontroly xxxxx s obsahem metabolizovatelné xxxxxxx (xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx&xxxx;XXX) x&xxxx;xx xxxxxxxx Xxxx 96/25/XX&xxxx;(3).

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx zahrnuje xxx xxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové. Xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx optická otáčivost xxxxxxx měřena polarimetricky.

Potom xx xxxxxx extrahován 40% xxxxxxxxx. Po xxxxxxxxx filtrátu xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx a filtraci xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxx xxxx těmito dvěma xxxxxxxx násobený známým xxxxxxxx xxxxx obsah xxxxxx xx xxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, roztok 25&xxxx;% (x/x), hustota: 1,126&xxxx;x/xx.

3.2

Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx 1,13&xxxx;% (x/x). Xxxxxxxxxxx se musí xxxxxxxxxxxx titrací za xxxxxxx roztoku 0,1 xxx/x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx 0,1&xxxx;% (x/x)&xxxx;xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;94% (x/x)&xxxx;xxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxxxxx 10&xxxx;xx je xxxxxxxxx 30,94&xxxx;xx XxXX 0,1 xxx/x.

3.3	Xxxxxxxxx xxxxxxx X:&xxxx;xx xxxx xx xxxxxxxx 21,9&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx Xx&xxxx;(XX3XXX)2 . 2X2X&xxxx;x&xxxx;3&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx se xxxxx xx 100&xxxx;xx.

3.4	Xxxxxxxxx xxxxxxx II: 10,6&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx X4Xx(XX)6 . 3X2X)&xxxx;xx xxxxxxxx ve vodě. Xxxxxx xx xxxxx xx 100&xxxx;xx.

3.5	Xxxxxxx, xxxxxx 40&xxxx;% (x/x), xxxxxxx: 0,948&xxxx;x/xx při 20&xxxx;ºX.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	250 ml Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx zábrusem a zpětným xxxxxxxxx.

4.2	Xxxxxxxxxx xxxx sacharimetr.

5.   Postup

5.1   Příprava xxxxxx

Xxxxxx xx upraví xxxxxx xxx, aby xxxxxx sítem x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx o velikosti 0,5&xxxx;xx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx (X&xxxx;xxxx X)&xxxx;(xxx xxxxxxxx 7.1)

Xx 100 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 2,5&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1&xxxx;xx. Xxxxx xx 25&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxxxxx se, xxx xx vzorek xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, x&xxxx;xxxxx se xxxxx xxxxxxx 25 ml xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2). Xxxxx xx ponoří xx vroucí xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xxx xxxxxx se x&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxx, xxx xxxxxxx k tvorbě xxxxxx. Xxxxxxxx xxxx ve xxxxx xxxxx xxxx xxx xxxxxx, xxx xxx xxxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx varu. Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx být xxxxx vyjmuta z lázně. Xxxxxx xx 15&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxx vyjme x&xxxx;xxxxx, xxxxx xx 30&xxxx;xx studené vody x&xxxx;xxxxx xx ochladí xx 20&xxxx;ºX.

Xxxxx xx 5&xxxx;xx Xxxxxxxxx xxxxxxx X&xxxx;(3.3) x&xxxx;xxx 30 xxxxxx se protřepává. Xxxxx xx 5&xxxx;xx Xxxxxxxxx xxxxxxx II (3.4) x&xxxx;xxxx se xxxxxxxxxx xxx 30 xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx po xxxxxx xxxxx, xxxxxxxx a přefiltruje. Xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx xxxx (k tomu xxxxxxx xxxxx výjimečně), xxxxxxxxx se xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx většího xxxxxxxx Xxxxxxxxxxx xxxxxxx I a II, xxxxxxxxx 10&xxxx;xx.

Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;200 xx xxxxxxx.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxx otáčivosti (X'&xxxx;xxxx X') xxxxx xxxxxxxxxxx xx 40% xxxxxxxx

Xx 100 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 5 g vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx x&xxxx;xxxxx xx asi 80&xxxx;xx xxxxxxxx (3.5) (xxx xxxxxxxx 7.2). Xxxxx se nechá xxxx 1 xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx; xxxxx xxxx doby xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxx se xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx s ethanolem. Xxxxxx xx ethanolem (3.5) xx značku, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xx 50&xxxx;xx xxxxxxxx (= 2,5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx) xx 250 xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xx 2,1&xxxx;xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxxx. Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx se xxxxxx xx vroucí vodní xxxxx. Xxxxxx po 15 minutách se xxxxx vyjme x&xxxx;xxxxx, xxxx xxxxx xx xxxxxxx xx 100 xx odměrné xxxxx, xxxxx baňka xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx vody a ochladí xx xx 20&xxxx;ºX.

Xxxxx xx xxxxxx Xxxxxxxxxxx xxxxxxx I a II (3.3 x&xxxx;3.4), doplní se xxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxx a přefiltruje. Při xxxxxx xxxxxxx otáčivosti xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx odstavce xxxx 5.2.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxx (v %) xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorců:

6.1   Měření na xxxxxxxxxxx

X	=	xxxxxxx xxxxxxx otáčivost x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx
X'	=	xxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx ve 40% (x/x)&xxxx;xxxxxxxx
	=	xxxxxxxxxx optická xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxx X xxxxxxx xxx xxxxx faktor xxxx xxxxxxxxxxx: +&xxxx;185,9x: xxxxxx škrob, + 185,7o: bramborový xxxxx, +&xxxx;184,6x: xxxxxxxxx škrob, + 182,7o: pšeničný škrob, + 181,5o: ječný xxxxx, +&xxxx;181,3x: xxxxxx xxxxx, +&xxxx;184,0x: xxxxxxx typy xxxxxx a škrobových směsí x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx.

6.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx na xxxxxxxxxxxx

X	=	xxxxxxx optická otáčivost xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx
X'	=	xxxxxxx xxxxxxxxx ve xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xx 40% (x/x)&xxxx;xxxxxxxx
X	=	xxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xx 100 ml xxxx, která poskytne xx 200mm xxxxxxx xxxxxxxx otáčivost rovnou 100x xxxxxxxxxxx 16,29&xxxx;x&xxxx;xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 26,00&xxxx;x&xxxx;xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx 20,00&xxxx;x&xxxx;xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx
	=	xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (xxx 6.1).

6.3   Opakovatelnost

Rozdíl mezi xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx nesmí xxxxxxxxx 0,4 % x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxx xx 40&xxxx;% x&xxxx;1&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxx škrobu 40&xxxx;% x&xxxx;xxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

7.1	Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx 6&xxxx;% uhličitanů, xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx vápenatý, xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx přesně xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxx.

7.2

X&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, jako xxxx. xxxxxx xxxxxx sérum xxxx sušené xxxxxxxxxx xxxxx, postupuje se xx&xxxx;xxxxxxx 80&xxxx;xx xxxxxxxx (3.5) xxxx uvedeným xxxxxxxx. Na baňku xx xxxxxx zpětný xxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxx xx vodní xxxxx o teplotě 50&xxxx;ºX xx 30 xxxxx. Xxxxx xx vychladnout x&xxxx;xxxx se pokračuje xxxxx bodu 5.3.

7.3

Pokud xxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxxx množství xxxxxxxx xxxx uvedené xxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxx stanovení xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxxx nesprávné xxxxxxxx: — xxxxxxxx z (cukrové) xxxx xxxx (xxxxxxx) xxxxx xxxxx, (xxxxxxx) řepná xxxxxx, xxxx (cukrové) xxxxx drti a melasy, (xxxxxxx) xxxxx vináza, (xxxxx) xxxx, — xxxxxxxxx xxxxx, — xxxxx xxxxxx; lněné expelery; xxxxxxxxxxx xxxxx semeno, — řepkové xxxxxx; xxxxxxx xxxxxxxx; xxxxxxxxxxx xxxxxxx semeno; xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, — xxxxxxxxxxxx xxxxxx; xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx; slunečnicové semeno, xxxxxxxx loupané x&xxxx;xxxxxxxxxxx, — xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx; xxxxxxxxxxx kopra, — bramborová xxxxx, — xxxxxx kvasnice, — produkty xxxxxx xx inulín (např. xxxxxx x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx), — xxxxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx v krmivech.

2.   Princip

Vzorek xx xxxxxxxx xxx 550&xxxx;ºX; xxxxxx xx xxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxx 20&xxxx;% (x/x).

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxx xxxxx.

4.2	Xxxxxxxxxx xxxxxxx pec x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

4.3	Xxxxxxxxx kelímky z křemíku, xxxxxxxxx xxxx platiny, xxx xxxxxxxxx (asi 60 × 40 × 25 mm) xxxx xxxxxx (průměr 60–70 mm, xxxxx 20–40&xxxx;xx).

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, který xxx xxxxxx zahřát na xxxxxxx 550&xxxx;ºX, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx, xx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx xxxxxx 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx (2,5&xxxx;x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxx). Xxxxx xx kelímek xxxxx xx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxx se xxxxx xxxx 5.1 xxxx 5.2.

5.1	Spalovací xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxx pece zahřáté xx 550&xxxx;ºX. Při xxxx xxxxxxx se xxxxxxx, xxxxx nevznikne xxxx, lehce xxxx xxxx načervenalý xxxxx, xxxxx xx zdá xxx xxxxxx zuhelnatělých xxxxxx. Kelímek se xxxxx do xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxx.

5.2

Xxxxxxxxx xxxxxxx xx vloží xx xxxxxxx pece xxxxxxx xx 550 ºC. Xxxxxxx xx 3 hodiny. Xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx zváží. Xxxxxxx xx dalších 30 xxxxx, xxx xx xxxxxxxxx, xx xx xxxxxxxx hmotnost xxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxx xxxxxxxxx xxxx dvěma xxxxxxxx xxxxx být xxxxx xxx 1 xx).

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (xxxx).

Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

7.1

Xxxxx xxxxx, které xx xxxxxxx zpopelňují, xx xxxx spalovat xxxxxxx xx xxxx tří xxxxx. Xx xxxxxxxxxxx xx přidá xxxxxxx xxxxx 20% roztoku xxxxxxxxx amonného xxxx xxxx (opatrně, xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx popela xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx). Po xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx se xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx. Xxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxx dlouho, až xx zpopelnění xxxxx.

7.2

X&xxxx;xxxxxxx xxxxx, xxxxx jsou xxxxxxxxxxx xx proces xxxxxxx x&xxxx;xxxx 7.1, xx postupuje takto: xx xxxxxxxxx po xxxx xxx xxxxx xx xxxxx rozmíchá x&xxxx;xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xx xxxx xxxx xxxxxxxxxx filtr. Xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx kelímku. Xxxxxxx se xxxxxxx xx vychlazeného xxxxxxx, xxxxxx xx xxxxx, xxxx se spálí x&xxxx;xxxxx xx xxxxx.

7.3	X&xxxx;xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxx xx xxxxxx xxxxxx 25&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xx spálení se xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx. Xxxxxx xx a spálí xxxxx xxxxxx v bodu 5.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX POPELA XXXXXXXXXXXXX X&xxxx;XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx a rozsah

Tato xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx chlorovodíkové x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxx druhu xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxx xxx xxxxx xxxxxx.

1.1	Xxxxxx X: xxxxxxx xx xxx krmné xxxxxxxx xxxxxxxxxxx původu x&xxxx;xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx.

1.2	Xxxxxx X: xxxxxxx xx pro minerální xxxxxxxx a minerální krmné xxxxx a pro xxxxx xxxxx, u nichž xx xxxxx xxxxx nerozpustných x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxx X,&xxxx;xxxxx než 1&xxxx;%.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

2.1	Xxxxxx A: xxxxxx xx zpopelní, xxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx a zváží.

2.2	Metoda X: vzorek se xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx chlorovodíkové. Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xxxxxx xx filtru xx zpopelní x&xxxx;xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx X.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxx chlorovodíková 3 xxx/x.

3.2	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 20% roztok (x/x).

3.3	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 1% xxxxxx (x/x).

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxx deska.

4.2	Elektrická xxxxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

4.3	Xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx, xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx, xxx xxxxxxxxx (xxx 60 × 40 × 25&xxxx;xx) xxxx xxxxxx (xxxxxx 60–75 mm, xxxxx 20–40&xxxx;xx).

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx X

Xxxxxx se xxxxxxxx xxxxx postupu xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxx se xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx stanovení.

Popel xx xxxxxx 75&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1) xxxxxxx do 250–400 xx xxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx do xxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxxx roztok se xxxxxxxxxxx xxxx bezpopelný xxxxxxxx xxxxx a zbytek xx filtru xx xxxxxxx xxxxxx vodou xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx. Filtr s promytým xxxxxxx se vysuší x&xxxx;xxxxx zpopelní v předem xxxxxxxx kelímku xxx xxxxxxx xxxxxxxxx 550&xxxx;ºX x&xxxx;xxxxxxxxx 700&xxxx;ºX. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx B

Do 250–400 xx xxxxxxx xx xxxxxx 5 g vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx. Xxxxx xx xxxxxxxx 25 ml xxxx x&xxxx;25&xxxx;xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.1), promíchá xx x&xxxx;xxxxx xx xxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx se xxxxxxx 50&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1). Xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx, xxx se xxxxxxx 30 xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx déle, xxx xxxxx dojít x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Přefiltruje xx xx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxx 50&xxxx;xx xxxxx vody (xxx xxxxxxxx&xxxx;7). Filtr xx xxxxxxx xx xxxxx do xxxxxxxxxxx xxxxxxx, vysuší se x&xxxx;xxxxx zpopelní xxx xxxxxxx xxxxxxxxx 550&xxxx;xX x&xxxx;xxxxxxxxx 700&xxxx;^xX. Po xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx 75&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1) xx 250–400 xx xxxxxxx; xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx 5.1.

6.   Výpočet x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx po xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (táry). Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx, xx možno xxxxxxxx 50&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1) 50 ml 20% xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx 1% xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.3).

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx umožňuje xxxxxxxxx obsahu uhličitanů xxxxxxxxxxx xxxxxxx jako xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx krmiv.

Nicméně v některých xxxxxxxxx (např. x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx) xxxx být xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx; xxxxxxx xxxx xxxxxxxx se xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxx se xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxx uvolněného xx xxxxxxxx podmínek xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxx 1,10&xxxx;x/xx.

3.2	Xxxxxxxxx vápenatý.

3.3	Kyselina xxxxxx, xxxxxxxxx 0,05 xxx/x,&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx a pomůcky

Scheibler-Dietrichův xxxxxxxx (viz xxxxxxx) xxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx ve xxxxxx xx xxxxxx:

—	0,5&xxxx;x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 50–100&xxxx;% uhličitanů xxxxxxxxxxx jako xxxxxxxxx xxxxxxxx,

—	1&xxxx;x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 40–50&xxxx;% xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx jako xxxxxxxxx vápenatý,

—	2 až 3&xxxx;x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx do xxxxxxxx nádobky (4) xxxxxxxxx, xxxxxxxx malou xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx&xxxx;10&xxxx;xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.1), x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxx k přístroji. Xxxxxxxxxx xxxxxx (5) xx xxxxx xxx, xxx xxxxxxx (1) xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (2), xxxxx xx xxxxxxxx obarvenou xxxxxxxxx xxxxxxx (3.3) x&xxxx;xxxxxxx s kalibrovanou trubicí (1), se xxxxxxxxx xxxxxxx na xxxx. Xxxxxx (5) se xxxxx xxx, xxx xxxx spojeny xxxxxxx (1) x&xxxx;(3), x&xxxx;xxxxxxxxxxx xx, xxx xx xxxxxxx na xxxx.

Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4) xx xxxxxxxx chlorovodíková (3.1) nalije xx xxxxxxx xxxxxx. Xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (2). Xxxxxxxx (4) xx xxxxx xxx dlouho, xxxxx xxxxx xxxxxxxx uvolňování xxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxx se xxxxxx xxxxxxxxxx kapalin x&xxxx;xxxxxxxxx (1) a (2) xx xxxxxxx xxxxxxx. Xx xxxxxxxx minutách, xx xx xxxxxx xxxx xxxxx, xx xxxxxx xxxx hodnota.

Provede xx kontrolní zkouška xx xxxxxxxx podmínek x&xxxx;xxxxxxxx 0,5&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.2).

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx výsledků

Obsah xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx:

xxx:

X	=	% (x/x)&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx vápenatý xx xxxxxx
X	=	xx XX2 xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx vzorku
V1	=	ml XX2 xxxxxxxx x&xxxx;0,5&xxxx;x&xxxx;XxXX3
x	=	xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

7.1	Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxx 2&xxxx;x,&xxxx;xxxxx xx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx (4) xxxxxxx 15&xxxx;xx xxxxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx stejný xxxxx vody.

7.2	Pokud xx xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxx než u Schleibler-Dietrichova xxxxxxxxx, xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXX

XXXXXXXXXXXX XXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx metoda xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx celkového xxxxxxx v krmivech. Xx xxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx krmiv x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx (x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx fosforu) xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxx suchou xxxxxx (xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx krmiv), xxxx xxxxxx xxxxxx (xxxxxxx u minerálních xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx krmiv), a převede xx xx xxxxxxxx xxxxxxx. K tomuto roztoku xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxx žlutě xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xxx 430 xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxxx xxxxxxxx.

3.2	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, ρ20 = 1,10 g/ml (přibližně 6 xxx/x).

3.3	Xxxxxxxx xxxxxxx, ρ20 = 1,045 g/ml.

3.4	Kyselina xxxxxxx, ρ20 = 1,38–1,42&xxxx;x/xx.

3.5	Xxxxxxxx sírová, ρ20 = 1,84&xxxx;x/xx.

3.6	Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx: x&xxxx;xxxxxxx baňce o objemu 1 l se smíchá 200&xxxx;xx roztoku xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.6.1) x&xxxx;200&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.6.2) a se 134 ml xxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxxxx xx vodou xx značku.

3.6.1

Roztok heptamolybdenanu xxxxxxxx: 100&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx amonného (XX4)6Xx7X24 . 4X2X&xxxx;xx xxxxxxxx v horké xxxx. Xxxxx xx 10&xxxx;xx xxxxxxxx (xxxxxxx 0,91g/ml) x&xxxx;xxxxxx se xxxxx xx 1 xxxx.

3.6.2

Xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx: 2,35&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx XX4XX3 xx xxxxxxxx xx 400&xxxx;xx xxxxx xxxx. Za xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxx xxxxxxx 20&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx dusičné (7&xxxx;xx HNO3 (3.4) + 13 ml X2X)&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx xx 1 xxxx.

3.7	Xxxxxxxxxx xxxxxx 1 xx xxxxxxx xx xx: 4,387 g dihydrogenfosforečnanu xxxxxxxxxx KH2PO4 xx xxxxxxxx ve xxxx. Xxxxxx xx xxxxx xx 1 xxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

4.2	Xxxxxxxxxx xxxxxxx pec s termostatem, xxxxxxxxxx xx teplotu 550&xxxx;xX.

4.3	Xxxxxxxxxxx xxxxx, 250 xx.

4.4	Xxxxxxx xxxxx a přesné xxxxxx.

4.5	Xxxxxxxxxxxxxxx.

4.6	Xxxxxxxx, xxxxxx xxx 16&xxxx;xx, xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 14,5 mm; objem: 25–30&xxxx;xx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx roztoku

Podle xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxx 5.1.1 nebo 5.1.2.

5.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxx baňky xx naváží 1&xxxx;x&xxxx;xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1&xxxx;xx. Xxxxx xx 20&xxxx;xx xxxxxxxx sírové (3.5), xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxx se xxxxxx a kyselina dobře xxxxxxx x&xxxx;xxx xx xxxxxxxxx usazování xxxxxx xx xxxxxxx baňky; xxx xx roztok xxxxxxx x&xxxx;10&xxxx;xxxxx xxxx. Xx mírném xxxxxxxxx xx xxxxxxx 2&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxx (3.4); xxxxx xx zahřeje x&xxxx;xxxx xxxxx ochladí. Xxx se xxxx xxxxx trochu xxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxxx xx xxxx xx xxxx. Postup se xxxxxxx tolikrát, xx xx získá čirý xxxxxx. Potom xx xxxxxxx, xxxxx se xxxxxx xxxx, xxxxxxxx xx převede xx 500&xxxx;xx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;Xxxxxxxxxxx baňka xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx. Xx xxxxxxxxx se xxxxx doplní xxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

5.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx pro xxxxxx, xxxxx xxxxxxxx organické xxxxx, ale neobsahují xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx a hořečnatý

Do xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx 2,5 g vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx a dokonale xx xxxxxxxx x&xxxx;1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.1). X&xxxx;xxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx 550&xxxx;xX xxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxx xxxx xxxx xxxxx (xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxxxx). Xxxxx xx xxxxxxx xx 250 xx kádinky, přidá xx 20 xx xxxx a potom se xxxxxxx kyselina xxxxxxxxxxxxxx (3.2), dokud neustane xxxxxx; xxxxxxx se xxxxx xxxxxxx 10&xxxx;xx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2). Xxxxxxx xx postaví xx pískovou xxxxx x&xxxx;xxxxxx xx do xxxxx, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;10&xxxx;xx xxxxxxxx dusičné (3.3) x&xxxx;5 xxxxx vaří xx pískové lázni xxxx xx topné xxxxx xxx, aby xxxxxxx k úplnému vysušení. Xxxxxxxx se xxxxxxx xx 500 ml xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx několikrát xxxxxx xxxxxx xxxxx. Xx xxxxxxxxx se xxxxxx xxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx zbarvení x&xxxx;xxxxxx absorbance

Alikvotní xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.1 nebo 5.1.2 xx xxxxx xxx, aby xxxxxxxxxxx xxxxxxx byla xxxxxxxxx 40 μx/xx. 10&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx (4.6) x&xxxx;xxxxx xx 10&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6). Xxxxxxxxxxxx se x&xxxx;xxxxx se stát xxxxxxxxx po dobu 10 xxxxx xxx xxxxxxx 20 ºC. Xxx xx xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx při 430 nm xxxxx xxxxxxx připravenému z 10 ml xxxx x&xxxx;10&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6).

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.7) xx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx 5, 10, 20, 30 x&xxxx;40 μx xxxxxxx xx xxxxx ml. Xx xxxxxx 10&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxx 10&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6). Xxxxxxxxxxxx xx a nechá xx xxxx xxxxxxxxx xx xxxx 10 xxxxx xxx teplotě 20&xxxx;ºX. Xxx xx xxxx xxxxxxxxxx, xxx xx xxxxxxx v bodě 5.2. Xxxxxxxxxx křivka xx xxxxxxx vynesením xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Křivka xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx fosforu 0–40 μx/xx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření výsledků

Obsah xxxxxxx ve xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx kalibrační křivky.

Výsledek xx vyjádří jako xxxxxxxx vzorku.

Opakovatelnost

Rozdíl xxxx xxxxxxxx dvou paralelních xxxxxxxxx provedených na xxxxxxx vzorku xxxxx xxxxxxxxxx:

—	3&xxxx;% relat. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx nižším xxx 5&xxxx;%,

—	0,15&xxxx;% x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx s obsahem xxxxxxx 5 % a více.

Q.   STANOVENÍ XXXXXX XX XXXX XXXXXXXXXXX XXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx umožňuje xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx chloridů obvykle xxxxxxxxxxxxx xxxx chlorid xxxxx. Tato xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxx krmiva.

2.   Princip

Chloridy se xxxxxxxx xx xxxx. Xxxxxxxx xxxxxxx obsahuje xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx xx vyčeří. Xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx vysrážejí pomocí xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx stříbrný. Xxxxxxxx xxxxxxxxx stříbrného xx titruje xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx amonného xxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxx thiokyanatanu xxxxxxxx 0,1 mol/l.

3.2	Roztok xxxxxxxxx stříbrného 0,1 xxx/x.

3.3	Xxxxxxxx xxxxxx síranu xxxxxxxxxxxxxxxx (XX4)Xx(XX4)2.

3.4	Xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx: 1,38&xxxx;x/xx.

3.5	Xxxxxxxxxxxx.

3.6

Xxxxxx.

3.7	Xxxxxxxxx činidlo X:&xxxx;xx vodě xx xxxxxxxx 21,9&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx Xx&xxxx;(XX3XXX)2 . 2X2X&xxxx;x&xxxx;3&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx na 100 ml.

3.8	Carrezovo xxxxxxx XX: xx xxxx xx xxxxxxxx 10,6&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx draselného) X4Xx(XX)6 . 3X2X.&xxxx;Xxxxxx xx xxxxx na 100 xx.

3.9	Xxxxxxx xxxx, xxxxxxxx prosté a neabsorbující xxxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxx: xxxxxxxxx 35–40 otáček/min.

5.   Postup

5.1   Příprava xxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxx vzorku x&xxxx;xxxxxx se xxxxxxxx xxxxx odstavce 5.1.1, 5.1.2 xxxx 5.1.3.

Xxxxxxxx xx xxxxxxx slepá zkouška xxx xxxxxxxxxx vzorku.

5.1.1   Vzorky xxx xxxxxxxxx hmoty

Do 500 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx 10&xxxx;x&xxxx;xxxxxx s přesností xx 1 xx xxx, xxx navážka xxxxxxxxxx nejvýše 3 g ve xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx se asi 400&xxxx;xx xxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxx zařízení xxx teplotě xxx 20&xxxx;ºX. Potom se xxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

5.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxx uvedených v bodě 5.1.3

Xx 500 xx xxxxxxx xxxxx se xxxxxx xxx 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 1 mg x&xxxx;1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx uhlí. Xxxxx xx 400&xxxx;xx xxxx x&xxxx;xxxxxxx přibližně 20&xxxx;^xX x&xxxx;5&xxxx;xx Xxxxxxxxx činidla X&xxxx;(3.7), asi 30 xxxxxx xx míchá, xxx xx xxxxx 5&xxxx;xx Carrezova činidla XX (3.8). Xxxxxx xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

5.1.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxx, směsi s jejich xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxx bohaté na xxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx (xxxx. xxxxxxxxxxxx xxxxx)

Xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.2, xxx xxxxxxxxxx xx. Xxxxx xxxx xx dekantuje nebo x&xxxx;xxxxxxx potřeby xxxxxxxx. Xx 200 ml xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 100 ml xxxxxxxxxxxx, xxxxxx xx s acetonem (3.6) x&xxxx;xxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 25–100&xxxx;xx xxxxxxxx (xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx) xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.1, 5.1.2 xxxx 5.1.3. Xxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxx než 150&xxxx;xx xxxxxx (Cl). X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx na xxxxxxxxx 50 xx, xxxxx xx 5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxx (3.4), 20&xxxx;xx xxxxxxxxxx roztoku xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx (3.3) x&xxxx;xxx xxxxx roztoku xxxxxxxxxxxxx amonného (3.1) x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx ke xxxxxx xxxx. Xxxxx xxxxxxx se přidá xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.2) xxx, aby xx xxxxxx přebytek 5 xx. Xxxx xx přidá 5&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxx (3.5) x&xxxx;xxxxx xx protřepe, xxx xxxxxxxxx xxxxx koagulovala. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx s roztokem xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.1), xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx zabarvení, xxxxx xxxxxx xxxxx minutu.

6.   Výpočet x&xxxx;xxxxxxxxx výsledků

Obsah ve xxxx rozpustných chloridů (X)&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxx podle xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

xxx:

X1	=	xxxxxxx xxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx 0,1 mol/l v ml
V2	=	roztok xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 0,1 xxx/x&xxxx;xxxxxxx xxx titraci x&xxxx;xx
x	=	xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxx xxx xxx slepé xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,1 mol/l spotřebován, xxxxxx xx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx (X₁ - X₂).

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

7.1	Xxxxxxx lze xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx.

7.2	X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx bohatých na xxxxx x&xxxx;xxxx xx xxxxxx xxxxxxx odtuční xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx.

7.3	X&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx provést Xxxxxxxx xxxxxxx.

---

(1)&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxxxx, xxxxx, xxxx a krupice xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, aby, xxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 131 ºC, xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxx xxx 45 minut xxxx, xx xxx xx xxxxxxx xxxxxxx maximální xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xx mají xxxxx současně. Xxxxxxx xxxx být xxxxxx, xx xxxx se xxxxxxx vzorky pšenice xxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxx po xxxx xxxx xxxxx, vykazují x&xxxx;xxxxxxx na xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxx xxx 0,15 %.

(2)  Pokud má xxx vyextrahovaný tuk xxxxxx pro další xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx varné kamínky xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

(3)&xxxx;&xxxx;Xx.&xxxx;xxxx. X&xxxx;125, 23.5.1996, x.&xxxx;35.

XXXXXXX&xxxx;XX

XXXXXX ZKOUŠENÍ PRO XXXXXXXX OBSAHU POVOLENÝCH XXXXXXXXXXX XXXXX X&xxxx;XXXXXXXX

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXX A

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx vitaminu X&xxxx;(xxxxxxxx) v krmivech x&xxxx;xxxxxxxxx. Xxxxxxx X&xxxx;xxxxxxxx xxx-xxxxx-xxxxxxx xxxxxxx a jeho xxx xxxxxxx, xxxxx se xxxxxxxxx xxxxx metodou. Xxxxx xxxxxxxx X&xxxx;xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx jednotkách (x.&xxxx;x.) na xxxxxxxx. Xxxxx mezinárodní xxxxxxxx xxxxxxxx aktivitě 0,300 μx xxx-xxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxx) xxxx 0,344 μx all-trans xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxx) xxxx 0,550 μx xxx-xxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxxx).

Xxx xxxxxxxxxxxx je 2&xxxx;000 m. j. xxxxxxxx X/xx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx X&xxxx;xx extrahuje xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx x,&xxxx;xxxxx je xx xxxxx, xxxxxx xx xx vhodnou xxxxxxxxxxx. Xxxxx vitaminu X&xxxx;xx stanoví metodou xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx reverzní fázi (XX-XXXX) s UV xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Chromatografické xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxx, xxx nedocházelo x&xxxx;xxxxxxxx all-trans xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxx) a jeho xxx xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxx, σ = 96&xxxx;%.

3.2	Xxxxxxxxxxx, xxx varu 40–60 oC.

3.3

Methanol.

3.4	Roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, x&xxxx;= 50&xxxx;x/100 ml.

3.5	Roztok askorbátu xxxxxxx, x&xxxx;= 10 g/100 ml (xxx xxxxxxxx 7.7).

3.6	Xxxxxx xxxxx, Na2S ·&xxxx;x&xxxx;X2X&xxxx;(x&xxxx;= 7–9).

3.6.1.

Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, x&xxxx;= 0,5 xxx/x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx, β&xxxx;= 120 g/l (pro x&xxxx;= 9) (xxx xxxxxxxx 7.8).

3.7	Xxxxxx xxxxxxxxxxxxx, c = 2&xxxx;x/100&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxxx (3.1).

3.8	2-xxxxxxxx.

3.9	Xxxxxxx xxxx xxx XXXX: xxxx xxxxxxxxx (3,3) x&xxxx;xxxx, např. 980 + 20 (v + x). Přesný xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.

3.10	Xxxxx, xxxxxx xxxxxxx.

3.11	Xxx-xxxxx-xxxxxxx X&xxxx;(xxxxxx), xxxxx čistý, s ověřenou xxxxxxxxx, xxxx. 2,80&xxxx;×&xxxx;106&xxxx;x.&xxxx;x./x.

3.11.1

Xxxxxxx xxxxxx all-trans-vitaminu X&xxxx;(xxxxxx): xx 100 xx xxxxxxx baňky xx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 xx xxxxxx 50 xx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxx) (3.11). Rozpustí xx x&xxxx;2-xxxxxxxxx (3.8) a doplní xx xxx po xxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx je 1&xxxx;400&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Xxxxxx xxxxx xx stanoví xxxxx xxxx 5.6.3.1.

3.12	Xxx-xxxxx-xxxxxxx A (palmitát), xxxxx xxxxx, x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx, např. 1,80&xxxx;×&xxxx;106&xxxx;x.&xxxx;x./x.

3.12.1

Xxxxxxx xxxxxx xxx-xxxxx-xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxxx): xx 100 xx xxxxxxx xxxxx se x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 xx xxxxxx 80 xx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxxx) (3.12). Rozpustí xx x&xxxx;2-xxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxx xx jím xx xxxxxx. Xxxxxxxxx koncentrace xxxxxxxx A v roztoku xx 1&xxxx;400&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxx 5.6.3.2.

3.13	2,6-di-terc-butyl-4-methylfenol (BHT) (xxx poznámky 7.5).

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxx rotační xxxxxxx.

4.2	Xxxxx xxxx.

4.2.1

Xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx xxxx kónické xxxxx, 500 ml, xx xxxxxxxxxx xxxxxx.

4.2.2

Xxxxxxx baňky x&xxxx;xxxxx xxxxxx a zábrusovou xxxxxx, xxxxx 10, 25, 100 x&xxxx;500 xx.

4.2.3

Xxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx, 1&xxxx;000 ml, xx xxxxxxxxxx zátkou.

4.2.4

Hruškovité baňky, 250 ml, se xxxxxxxxxx xxxxxx.

4.3	Xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxx 300&xxxx;xx, xx zábrusem x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xx zavádění plynu.

4.4	Skládaný xxxxxxxxx papír xxx xxxxxxxxxx xxxx, xxxxxx 185&xxxx;xx (např. Schleicher &xxx; Schuell 597 XX 1/2).

4.5	Xxxxxxxx xxx XXXX x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

4.5.1

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx chromatografii, 250&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, X18, náplň 5&xxxx;xxxx 10 μm xxxx obdobná (xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx: xxxxx xxxxxx xxx xxx všechny xxxxxxx retinolu xx xxxxxxxx XXXX).

4.5.2

XX xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.

4.6	Xxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;10&xxxx;xx xxxxxxxxxx kyvetami.

4.7	Vodní xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx mícháním.

4.8	Extrakční xxxxxxxx (xxx xxxxxxx 1) xxxxxxxxxxx xx:

4.8.1

Xxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1 x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx.

4.8.2

Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx, x&xxxx;xxxxxxxxxx raménkem x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, která xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx má xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx na xxxxxx straně xxx, xxx xxxx možné xxxxxxx horní xxxxxx x&xxxx;xxxxx do xxxxxx xxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxxxxx

:

Xxxxxxx X&xxxx;xx xxxxxxx xx (XX) xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxx xx tmavé xxxx xxxx se xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx) x&xxxx;xxxxxxx (xxx xxxxxxx). Xxxxxx xxx xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxx vytěsní dusíkem (xxx nedošlo x&xxxx;xxxxxxxxxxxx, xx xxxxx občas xxxxxxx zátku).

5.1   Příprava xxxxxx

Xxxxxx xx rozmělní tak, xxx xxxxxx sítem x&xxxx;xxxxxxxxx xxx 1&xxxx;xx x&xxxx;xxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx k jeho xxxxxxx. Xxxxxx xx musí xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx před xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx, jinak xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx vitaminu X.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxx

Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx A ve xxxxxx se x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 mg xxxxxx 2–25&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xx 500 xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx nebo xxxxxxx baňky (4.2.1). Xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx přidá 130 ml xxxxxxxx (3.1), xxx 100 xx XXX (3.13), 2&xxxx;xx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxx (3.5) x&xxxx;2&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (3.6). Xxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx (4.3) x&xxxx;xxxxxx xx xx vodní xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.7). Xxxxxxx xx k varu x&xxxx;xxxx xx xxx xxxxxxxx 5 xxxxx. Xxxxx se přes xxxxxxx (4.3) xxxxx 25&xxxx;xx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) a vaří xx xxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx 25&xxxx;xxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxx 20&xxxx;xx xxxx x&xxxx;xxxxx baňky xx xxxxx vychladnout xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxxxxx roztok xx xxxxxxxxx a propláchnutím xxxxxx 250 ml xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx 1&xxxx;000 xx xxxxxx xxxxxxx (4.2.3) xxxx xx extrakčního xxxxxxxx (4.8). Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx 25 ml xxxxxxxx (3.1) a poté 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxx xxxxxxx se xxxxxxxx do xxxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx roztocích xxxx xxx xxx 2 : 1. Roztok xx 2 xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxx 2 xxxxxx xxxx.

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx v dělicí xxxxxxx (4.2.3)

Xx&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx 7.3) xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx (4.2.3). Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;50&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2).

Xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx kroužením (xxx xxxxxxxxxx emulze) 100&xxxx;xx xxxx a potom xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx se 100&xxxx;xx vody, xxxxx xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.7) bezbarvá (obvykle xxxxx 4 xxxxxxx). Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xx 500 xx xxxxxxx xxxxx (4.2.2) xxxx suchý xxxxxxxx filtr xxx xxxxxxxxxx xxxx (4.4), xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxx xxxxxxx se opláchne 50&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxx xx xxxxx xxxx xxxxx do xxxx xxxxxxx baňky. Xxxxx xx petroletherem (3.2) doplní po xxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx.

5.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx zařízení (4.8)

Xx&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx 7.3) xx odstraní zátka x&xxxx;xxxxx (4.8.1) a místo xx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (4.8.2). Xxxxxx xxxxxx X-xxxxxxx xx xxxxxx xxx, xxx byla xxxxx xxx xxxxxxxxx. Za xxxxxxx xxxxx dusíku (xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx raménkem) xx převede xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx do 1&xxxx;000 xx dělicí xxxxxxx (4.2.3). Přidá xx 100 ml xxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxx se xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx. Xx xxxxxxxx vrstev xx horní xxxxxx xxxx převede stejným xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx s dalšími 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2) a pak xxxxx xxxxxxx s 50 ml xxxxxxxxxxxx (3.2). Po xxxxxxxxx fází xx xxxx xxxxx petroletherová xxxxxx přidá k předchozí xx dělicí xxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxxxx petroletheru v dělicí xxxxxxx xx xxxxxxx, xxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.3.1, x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxx podle xxxx 5.3.1.

5.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx stanovení XXXX

Xxxxxxxxx část xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (xxxxx xxxx 5.3.1 nebo 5.3.2) xx xxxxxxxxxx xx 250 ml xxxxxxxxxx xxxxx (4.2.4). Rozpouštědlo xx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (4.1) xxxxxx za sníženého xxxxx xxx xxxxxxx xx 40&xxxx;^xX xxxxx xx xxxxx. Xxxxxxxxxxxx xxxx se xxxxxx xxxxxxxxx dusíku (3.10) xx baňky x&xxxx;xx xx odpojí od xxxxxxx xxxxxxx. Zbytek xxxxxxxxxxxx se xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx (3.10) a odparek xx xxxxx xxxxxxxx ve xxxxxx objemu (10–100 xx) xxxxxxxxx (3.3) (xxxxxxxx xxxxxxxxxxx vitaminu X&xxxx;xxxx xxx x&xxxx;xxxxxxx 5–30&xxxx;x.&xxxx;x./xx).

5.5&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx XXXX

Xxxxxxx X&xxxx;xx xxxxxxxx xx koloně X18 x&xxxx;xxxxxxxx fází (4.5.1) a jeho koncentrace xx xxxx XX xxxxxxxxxx (325 nm) xxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxx: 325 nm, xxxxx: 475 xx) (4.5.2).

Xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx (xxxx. 20 μx) xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.4 x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxx xxxx (3.9). Průměrná xxxxxxx výšek (ploch) xxxx xx vypočte x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (5.6.2).

Xxxxxxxx XXXX

Xxxxxxxxxxx podmínky jsou xxxxxxxxxx; mohou xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.5.1):	250&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, C18, náplň 5 xxxx 10 μx xxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxx (3.9):	xxxx xxxxxxxxx (3.3) x&xxxx;xxxx, např. 980 + 20 (x&xxxx;+ x)
Xxxxxx:	1–2 xx/xxx
Xxxxxxxx (4.5.2):	XX xxxxxxxx (325 xx) xxxx fluorescenční xxxxxxxx (xxxxxxxx: 325 xx / xxxxx: 475 xx).

5.6&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

5.6.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

Xx 500 ml xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx xxxx kónické baňky (4.2.1) xx xxxxxxxxxx 20&xxxx;xx zásobního roztoku xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxx) (3.11.1) xxxx 20&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx A (palmitát) (3.12.1) x&xxxx;xxxxxxxxxxx xx xxxxx bodu 5.2, xxx xxx xxxxxxx XXX. Potom se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.2) xxxxx xxxx 5.3 a doplní se xx 500 ml xxxxxxxxxxxxx (3.2). 100 ml xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xx rotační xxxxxxx xxxxx xx sucha (xxx 5.4), xxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx (3.10) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;10,0&xxxx;xx xxxxxxxxx (3.3). Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx A v tomto roztoku xx 560&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxx 5.6.3.3. Xxxxxxxx standardní xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx použitím.

Do 20 xx odměrné xxxxx xx xxxxxxxxxx 2,0&xxxx;xx tohoto pracovního xxxxxxxxxxxx roztoku, xxxxx xx xxxxxx po xxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx A v tomto xxxxxxxx xxxxxxxxx standardním xxxxxxx xx 56 m. j./ml.

5.6.2   Příprava xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx

Xx 20 xx xxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxxx 1,0, 2,0, 5,0 x&xxxx;10,0&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků, xxxxxx xx methanolem (3.3) po xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Nominální xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx xxxx 2,8, 5,6, 14,0 x&xxxx;28,0&xxxx;x.&xxxx;x./xx.

Xx přístroje xx opakovaně nastřikuje 20 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx a stanoví xx průměrné xxxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxx. X&xxxx;xxxxxxxxxx hodnot xxxxx (xxxxx) xxxx xx xxxxxxxx kalibrační xxxxxx, xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx UV xxxxxxxx (5.6.3.3).

5.6.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;XX xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

5.6.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx A (acetát)

Xx 50 xx xxxxxxx xxxxx (4.2.2) xx xxxxxxxxxx 2,0 ml xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxx) (3.11.1) x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx 2-xxxxxxxxxx (3.8). Nominální xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxx roztoku xx 56&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Do 25 ml odměrné xxxxx xx xxxxxxxxxx 3,0&xxxx;xx tohoto xxxxxxxxx xxxxxxx vitaminu X&xxxx;(xxxxxx) x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx 2-xxxxxxxxxx (3.8). Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx vitaminu X&xxxx;x&xxxx;xxxxx roztoku je 6,72&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Na spektrofotometru (4.6) xx xxxxxxx XX spektrum xxxxxx xxxxxxx xxxxx 2-xxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxx 300–400 xx. Xxxxxxxxx maximum xxxx ležet xxxx 325 a 327 nm.

Výpočet xxxxxx xxxxxxxx X:

x. x. xxxxxxxx A / xx = X₃₂₆&xxxx;×&xxxx;19,0

( xxx xxxxxxx X&xxxx;xxxxxx = 1&xxxx;530 xxx 326 xx v 2-propanolu).

5.6.3.2    Xxxxxxx roztok xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxxx)

Xx 50 xx xxxxxxx baňky (4.2.2) se xxxxxxxxxx 2,0&xxxx;xx xxxxxxxxx roztoku xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxxx) (3.12.1) x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx 2-xxxxxxxxxx (3.8). Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxxxxx je 56&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Do 25 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 3,0&xxxx;xx xxxxxx zředěného xxxxxxx xxxxxxxx A (palmitát) x&xxxx;xxxxxx xx xx značku 2-xxxxxxxxxx (3.8). Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xx 6,72&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Xx spektrofotometru (4.6) xx proměří UV xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx 2-propanolu (3.8) x&xxxx;xxxxxxx 300–400 xx. Xxxxxxxxx xxxxxxx musí xxxxx xxxx 325 x&xxxx;327&xxxx;xx.

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx X:

x. j. xxxxxxxx X / xx = X₃₂₆&xxxx;×&xxxx;19,0

( xxx xxxxxxx X&xxxx;xxxxxxxx = 957 xxx 326 xx x&xxxx;2-xxxxxxxxx).

5.6.3.3&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxxx xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxx X

Xx 50 xx xxxxxxx baňky (4.2.2) xx xxxxxxxxxx 3,0&xxxx;xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku vitaminu X&xxxx;xxxxxxxxxxxx podle xxxx 5.6.1 x&xxxx;xxxxxx xx xx značku 2-xxxxxxxxxx (3.8). Do 25 xx odměrné xxxxx xx xxxxxxxxxx 5,0&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx 2-xxxxxxxxxx (3.8). Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx vitaminu X&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xx 6,72 m. j./ml. Xx xxxxxxxxxxxxxxxx (4.6) xx xxxxxxx XX xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx 2-xxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxx 300–400 xx. Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxx xxxx 325 x&xxxx;327&xxxx;xx.

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx X:

x. x. xxxxxxxx X / xx = X₃₂₅&xxxx;×&xxxx;18,3

( xxx xxxxxxx X&xxxx;xxxxxxx = 1&xxxx;821 při 325 xx v 2-propanolu).

6.   Výpočet x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x.&xxxx;x./xx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx výšek (xxxxx) xxxx (5.6.2).

Xxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(x)&xxxx;x&xxxx;x.&xxxx;x./xx xx vzorku xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

(x.&xxxx;x./xx)

xxx:

x	=	xxxxxxxxxxx vitaminu X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx (5.4) x&xxxx;x.&xxxx;x./xx
X1	=	xxxxx xxxxxxxx vzorku (5.4) x&xxxx;xx
X2	=	xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx 5.4 x&xxxx;xx
x	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

7.1	X&xxxx;xxxxxx s nízkou xxxxxxxxxxx vitaminu X&xxxx;xxxx xxx xxxxxxxx spojit xxxxxxxx petroletheru ze xxxx saponifikovaných xxxxxx (xxxxxxx: 25&xxxx;x)&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx XXXX.

7.2	Xxxxxxx vzorku xxx zkoušku xxxxx xxxxxxxxx více xxx 2&xxxx;x&xxxx;xxxx.

7.3	Xxxxx xxxxxxx k rozdělení xxxx, přidá se xxx 10&xxxx;xx xxxxxxxx (3.1), xxx se xxxxxxxxxx emulze.

7.4	U oleje z tresčích xxxxx a ostatních xxxxxxx xxxx xx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na 45–60 minut.

7.5	Místo XXX xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx.

7.6	Xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx je xxxxx xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxx. V tomto případě xx xxxx xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx (plochy) xxxx xxxxx xxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxx.

7.7	Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx xxx 150 mg xxxxxxxx askorbové.

7.8	Místo roztoku xxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx xxx 50 xx XXXX.

7.9

X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx třeba věnovat xxxxxxxx xxxxxxxxx: — xxx xxxxxxxxxxxx (5.2): v závislosti xx xxxxxxxx xxxx ve xxxxxx xxxx xxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx draselného (3.4), — xxx extrakci (5.3): x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx být nutné xxxxxxx xxxxx 2 : 1 vody x&xxxx;xxxxxxxx. Xxx xxxxxxxx toho, xxx použitá xxxxxx xxxxxxxx poskytuje xxxxxxxxxx xxxxxxxx, pokud jde x&xxxx;xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxx xxxxx xxxxx), xx xxxxxxx zkouška xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx vzorku. Pokud xx výtěžnost xxxxx xxx 80&xxxx;%, xxxxxxxx xxxxxxx je třeba xxxxxxxxx xx výtěžnost.

8.   Opakovatelnost

Rozdíl xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 15&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx &xxxx;(1)

	Xxxxxx	Xxxxxx xxxxxx	Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx	Xxxxxxxxxx xxxxxx	Xxxxxx xxx xxxxxx
X	13	12	13	12	13
x	48	45	47	46	49
xxxxxx (x.&xxxx;x./xx)	17,02&xxxx;×&xxxx;106	1,21&xxxx;×&xxxx;106	537&xxxx;100	151&xxxx;800	18&xxxx;070
xx (x.&xxxx;x./xx)	0,51&xxxx;×&xxxx;106	0,039&xxxx;×&xxxx;106	22&xxxx;080	12&xxxx;280	682
x&xxxx;(x.&xxxx;x./xx)	1,43&xxxx;×&xxxx;106	0,109&xxxx;×&xxxx;106	61&xxxx;824	34&xxxx;384	1&xxxx;910
XXx (%)	3,0	3,5	4,1	8,1	3,8
xX (x.&xxxx;x./xx)	1,36&xxxx;×&xxxx;106	0,069&xxxx;×&xxxx;106	46&xxxx;300	23&xxxx;060	3&xxxx;614
X&xxxx;(x.&xxxx;x./xx)	3,81&xxxx;×&xxxx;106	0,193&xxxx;×&xxxx;106	129&xxxx;640	64&xxxx;568	10&xxxx;119
XXX (%)	8,0	6,2	8,6	15	20

X	=	xxxxx xxxxxxxxxx
x	=	xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx
xx	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
xX	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
x	=	xxxxxxxxxxxxxx
X	=	xxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx koeficient xxxxxxxxxxxxxxx
XXX	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXX X

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx a rozsah

Tato xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx. Obsah vitaminu X&xxxx;xx xxxxxxxxx jako xx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx. 1 xx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 0,91 xx XX-α-xxxxxxxxxx (xxxxxxx X).

Xxx xxxxxxxxxxxx je 2 xx vitaminu X/xx. Xxxx xxx kvantifikace xx xxxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxx xxxxxxx XX detektoru xx xxx xxxxxxxxxxxx 10&xxxx;xx/xx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx E se xxxxxxxxx petroletherem. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx rozpustí v methanolu x,&xxxx;xxxxx je to xxxxx, naředí xx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxx vitaminu E se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx (XX-XXXX) x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx nebo XX xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxx, σ&xxxx;= 96&xxxx;%.

3.2	Xxxxxxxxxxx, xxx varu 40–60&xxxx;ºX.

3.3

Xxxxxxxx.

3.4	Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, x&xxxx;= 50&xxxx;x/100 xx.

3.5	Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, x&xxxx;= 10&xxxx;x/100&xxxx;xx (xxx xxxxxxxx 7.7).

3.6	Xxxxxx xxxxx, Na2S · x H2O (x = 7–9).

3.6.1

Xxxxxx xxxxxxx sodného, x&xxxx;= 0,5 xxx/x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx, β&xxxx;= 120&xxxx;x/x&xxxx;(xxx x&xxxx;= 9) (xxx xxxxxxxx 7.8).

3.7	Xxxxxx xxxxxxxxxxxxx, x&xxxx;= 2&xxxx;x/100&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxxx (3.1).

3.8	Xxxxxxx xxxx xxx XXXX: xxxx xxxxxxxxx (3.3) x&xxxx;xxxx, např. 980 + 20 (v + x). Xxxxxx poměr xxxx upraven podle xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.

3.9	Xxxxx, xxxxxx kyslíku.

3.10	DL-α-tokoferol xxxxxx, xxxxx xxxxx, x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx.

3.10.1

Xxxxxxx xxxxxx DL-α-tokoferol xxxxxxx: do 100 xx xxxxxxx xxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 mg xxxxxx 100 mg DL-α-tokoferol xxxxxxx (3.10). Xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxx xx jím xx xxxxxx. 1&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxx obsahuje 1 xx DL-α-tokoferol xxxxxxx. (XX xxxxxxxx – xxx 5.6.1.3; xxxxxxxxxxx – xxx xxxxxxxx 7.4).

3.11	DL-α-tokoferol, xxxxx xxxxx, x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx.

3.11.1

Xxxxxxx xxxxxx DL-α-tokoferolu: xx 100 xx odměrné xxxxx xx s přesností xx 0,1 xx xxxxxx 100 mg XX-α-xxxxxxxxxx (3.11). Xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxx xx jím xx xxxxxx. 1&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 1 mg XX-α-xxxxxxxxxx. (XX xxxxxxxx – xxx 5.6.2.3; stabilizace – xxx xxxxxxxx 7.4).

3.12	2,6-xx-xxxx-xxxxx-4-xxxxxxxxxxx (XXX) (viz xxxxxxxx 7.5).

4.   Přístroje x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxx xxxxxxx.

4.2	Xxxxx xxxx.

4.2.1

Xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxx, 500 ml, xx zábrusovým hrdlem.

4.2.2

Odměrné xxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx 10, 25, 100 x&xxxx;500 xx.

4.2.3

Xxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx, 1&xxxx;000 xx, xx xxxxxxxxxx xxxxxx.

4.2.4

Xxxxxxxxxx xxxxx, 250 ml, xx xxxxxxxxxx xxxxxx.

4.3	Xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxx 300&xxxx;xx, xx xxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx na xxxxxxxx xxxxx.

4.4	Xxxxxxxx xxxxxxxxx papír xxx oddělování xxxx, xxxxxx 185 mm (xxxx. Xxxxxxxxxx & Xxxxxxx 597 XX 1/2).

4.5	Xxxxxxxx XXXX x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

4.5.1

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 250&xxxx;xx × 4 mm, C18, xxxxx 5&xxxx;xxxx 10 μx xxxx obdobná.

4.5.2

UV xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.

4.6	Xxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;10&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

4.7	Xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx mícháním.

4.8	Extrakční xxxxxxxx (viz xxxxxxx 1) xxxxxxxxxxx x:

4.8.1

Xxxxxxxxxx xxxxx o objemu 1 x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx.

4.8.2

Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxx, x&xxxx;xxxxxxxxxx raménkem x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx středem. Nastavitelná xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xx tvaru X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx na xxxxxx straně xxx, xxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx do xxxxxx xxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxxxxx

:

Xxxxxxx X&xxxx;xx citlivý xx (XX) xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx. Xxxxxxx operace xx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx (používá xx tmavé sklo xxxx se chrání xxxx světlem hliníkovou xxxxx) x&xxxx;xxxxxxx (xxx xxxxxxx). Vzduch nad xxxxxxxxx xx během xxxxxxxx vytěsní xxxxxxx (xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx, xx nutno xxxxx xxxxxxx xxxxx).

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xx rozmělní xxx, xxx prošel sítem x&xxxx;xxxxxxxxx xxx 1&xxxx;xx x&xxxx;xxx xxxxx úpravy xxxxxxx k jeho xxxxxxx. Xxxxxxxxxx musí být xxxxxxxxx bezprostředně xxxx xxxxxxx a saponifikací, xxxxx xxxxxxx ke ztrátám xxxxxxxx X.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxx

Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;xx vzorku xx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,01&xxxx;x&xxxx;xxxxxx 2–25&xxxx;x&xxxx;xxxxxx do 500 xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx dnem xxxx xxxxxxx xxxxx (4.2.1). Xx xxxxxxxxxxxx míchání xx xxxxxxxx xxxxx 130&xxxx;xx xxxxxxxx (3.1), xxx 100 xx XXX (3.12), 2 ml xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.5) x&xxxx;2&xxxx;xx roztoku xxxxxxx xxxxxxx (3.6). Xxxxx xx připojí x&xxxx;xxxxxxxx (4.3) x&xxxx;xxxxxx xx xx vodní xxxxx s magnetickým xxxxxxxx (4.7). Xxxxxxx se x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxx xx xxx xxxxxxxx 5&xxxx;xxxxx. Xxxxx se přes xxxxxxx (4.3) xxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) a vaří xx xxx xxxxxxxx xx xxxxxxx pod xxxxxxx proudem xxxxxx xxxxxxx 25 minut. Xxxxx xx xxxxxxx opláchne xxx 20&xxxx;xx xxxx x&xxxx;xxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxxxxx roztok xx xxxxxxxxx a propláchnutím xxxxxx 250&xxxx;xx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx do 1&xxxx;000 xx xxxxxx xxxxxxx (4.2.3) xxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.8). Xxxxxxxxxxxxx baňka xx postupně xxxxxxxx 25&xxxx;xx ethanolu (3.1) x&xxxx;100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxx xxxxxxx xx xxxxxxxx do dělicí xxxxxxx xxxx do xxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxx 2 : 1. Xxxxxx xx 2 xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xx nechá 2 xxxxxx xxxx.

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx (4.2.3)

Po rozdělení xxxxxx (xxx poznámka 7.3) xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx další xxxxxx xxxxxxx (4.2.3). Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xx 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2) a dvakrát x&xxxx;50&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2).

Xxxxxxx xxxxxxxx v dělicí xxxxxxx xx dvakrát xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx (aby xxxxxxxxxx xxxxxx) 100 ml xxxx a potom xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx 100&xxxx;xx xxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx fenolftaleinu (3.7) xxxxxxxx (xxxxxxx xxxxx 4 xxxxxxx). Xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxxx xx 500 xx odměrné baňky (4.2.2) xxxx suchý xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxx (4.4), xxx xx odstranila xxxxxxxxxxxx voda. Xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx 50&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxx xx xxxxx xxxx xxxxx xx xxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx petroletherem (3.2) doplní po xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx.

5.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.8)

Xx&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx 7.3) xx xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx (4.8.1) x&xxxx;xxxxx xx xx xxxxx xxxxxxx zařízení (4.8.2). Xxxxxx xxxxxx U-trubice xx umístí xxx, xxx xxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx. Xx xxxxxxx xxxxx dusíku (xxxxxxxxxxx postranním xxxxxxxx) xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx 1&xxxx;000 xx dělicí xxxxxxx (4.2.3). Xxxxx xx 100&xxxx;xx petroletheru (3.2), válec se xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx. Xx oddělení xxxxxx xx xxxxx vrstva xxxx xxxxxxx stejným xxxxxxxx do xxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2) a pak xxxxx xxxxxxx x&xxxx;50&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2). Po xxxxxxxxx xxxx xx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx dělicí nálevky.

Spojené xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx se promyjí, xxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.3.1, a postupuje xx xxxx xxxxx xxxx 5.3.1.

5.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxx XXXX

Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (xxxxx xxxx 5.3.1 nebo 5.3.2) xx odpipetuje do 250 xx xxxxxxxxxx xxxxx (4.2.4). Roztok xx xx xxxxxxx xxxxxxx odparce (4.1) xxxxxx xx sníženého xxxxx při teplotě xx 40&xxxx;ºX téměř xx xxxxx. Xxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (3.9) xx baňky x&xxxx;xx xx xxxxxx xx xxxxxxx odparky. Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx (3.9) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxx rozpustí ve xxxxxx objemu (10–100 xx) xxxxxxxxx. (3.3). Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx XX-α-xxxxxxxxxx xxxx xxx 5–30 μx/xx.

5.5&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx XXXX

Xxxxxxx X&xxxx;xx xxxxxxxx xx xxxxxx X18 s reverzní xxxx (4.5.1) x&xxxx;xxxx koncentrace xx xxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxx: 295 xx, xxxxx: 330 xx) nebo XX xxxxxxxxxx (292 nm) (4.5.2).

Xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx alikvotní xxxx (xxxx. 20 μx) xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx získaného xxxxx xxxx 5.4 x&xxxx;xxxxxx se xxxxxxx xxxx (3.8). Průměrná xxxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxx se vypočte x&xxxx;xxxxxxxx opakovaných xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (5.6.2).

Xxxxxxxx XXXX

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx; xxxxx být xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, že xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx chromatografii (4.5.1):	250&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, X18, xxxxx 5 xxxx 10 μx xxxx obdobná
Mobilní xxxx (3.8):	směs xxxxxxxxx (3.3) x&xxxx;xxxx např. 980 + 20 (x&xxxx;+ v)
Průtok:	1–2 xx/xxx
Xxxxxxxx (4.5.2):	xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxx: 295 xx/xxxxx: 330 nm) xxxx XX xxxxxxxx (292 xx).

5.6&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx (XX-α-xxxxxxxxx xxxxxx xxxx XX-α-xxxxxxxxx)

5.6.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxx

5.6.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

Xx 500 ml xxxxx x&xxxx;xxxxxxx dnem xxxx xxxxxxx xxxxx (4.2.1) xx xxxxxxxxxx 25&xxxx;xx zásobního xxxxxxx XX-α-xxxxxxxxx acetátu (3.10.1) x&xxxx;xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxx 5.2. Xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.2) xxxxx xxxx 5.3 a doplní xx na 500&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxx. 25&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxxx xx odpaří xx xxxxxxx odparce (xxx. 5.4) xxxxx xx sucha, zbylé xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxx proudem xxxxxx (3.9) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxx v 25,0 ml methanolu (3.3). Xxxxxxxxx koncentrace xxxxxx xxxxxxx je 45,5 μx XX-α-xxxxxxxxxx/xx, xxx xxxxxxxx 50 μx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx/xx. Xxxxxxxx standardní roztok xx xxxxxxxxxx čerstvý xxxx použitím.

5.6.1.2    Příprava xxxxxxxxxxxx roztoků a kalibrační xxxxxx

Do xxxxxxxxx xxxxx xx 20 ml xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 1,0, 2,0, 4,0 x&xxxx;10,0&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxxxx (3.3) xx xxxxxx a promíchá. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx 2,5, 5,0, 10,0 x&xxxx;25,0 μg/ml XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx, xx. 2,28, 4,55, 9,10 x&xxxx;22,8 μx/xx XX-α-xxxxxxxxxx.

Xx xxxxxxxxx se opakovaně xxxxxxxxxx 20 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx průměrné xxxxxxx výšek (xxxxx) xxxx. X&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx (xxxxx) píků xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

5.6.1.3&xxxx;&xxxx;&xxxx; XX standardizace xxxxxxxxx roztoku DL-α-tokoferol xxxxxxx (3.10.1)

Do 25 xx odměrné xxxxx xx odpipetuje 5,0&xxxx;xx xxxxxxxxx roztoku XX-α-xxxxxxxxx acetátu (3.10.1) x&xxxx;xxxxxx se xx xxxxxx ethanolem. Na xxxxxxxxxxxxxxxx (4.6) xx xxxxxxx XX spektrum xxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx (3.1) v rozmezí 250–320 xx.

Xxxxxxxxx xxxxxxx xx při 284 xx:

&xxxx;= 43,6 xxx 284 xx x&xxxx;xxxxxxxx

Xxx xxxxx ředění xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 0,84–0,88.

5.6.2   Standardní DL-α-tokoferol

5.6.2.1    Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

Xx 50 xx xxxxxxx xxxxx xx odpipetují 2 ml xxxxxxxxx xxxxxxx DL-α-tokoferolu (3.11.1), xxxxx se xxxxxxxxxx (3.3) x&xxxx;xxxxxx xx jím xx xxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx 40 μx/xx XX-α-xxxxxxxxxx, xxx xxxxxxxx 44,0 μx/xx DL-α-tokoferol xxxxxxx. Xxxxxxxx standardní xxxxxx xx připravuje xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

5.6.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxxxx xxxxx xx 20&xxxx;xx xx odpipetuje xxxxxxxx 1,0, 2,0, 4,0 x&xxxx;10,0&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx se xxxxxxxxxx (3.3) xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx těchto xxxxxxx xxxx 2,0, 4,0, 8,0 a 20,0 μx/xx XX-α-xxxxxxxxxx, xx. 2,20, 4,40, 8,79 x&xxxx;22,0 μx/xx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx.

Xx xxxxxxxxx xx opakovaně xxxxxxxxxx 20 μl xxxxxxxxxxxx kalibračních roztoků x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxx. X&xxxx;xxxxxxxxxx hodnot xxxxx (ploch) xxxx xx sestrojí kalibrační xxxxxx.

5.6.2.3&xxxx;&xxxx;&xxxx; UV standardizace xxxxxxxxx xxxxxxx XX-α-xxxxxxxxxx (3.11.1)

Xx 25 xx xxxxxxx baňky xx odpipetuje 2,0 ml xxxxxxxxx roztoku XX-α-xxxxxxxxxx (3.11.1) x&xxxx;xxxxxx se xx xxxxxx ethanolem. Xx xxxxxxxxxxxxxxxx (4.6) xx xxxxxxx XX xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx ethanolu (3.1) x&xxxx;xxxxxxx 250–320 xx. Xxxxxxxxx maximum xx xxx 292 xx:

&xxxx;= 75,8 při 292 xx v ethanolu

Při xxxxx xxxxxx xxxx být xxxxxxx hodnota xxxxxxxx 0,6.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xx xxxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxx X&xxxx;xxx xxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxx roztoku xxxxxx v μg/ml (počítáno xxxx α-tokoferol acetát) xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx křivkou (5.6.1.2 xxxx 5.6.2.2).

Obsah xxxxxxxx X&xxxx;(x)&xxxx;x&xxxx;xx/xx ve xxxxxx xx vypočte xxxxx následujícího xxxxxx:

(xx/xx)

xxx:

x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxx α-xxxxxxxxx xxxxxxx) v extraktu xxxxxx (5.4) x&xxxx;μx/xx
X1	=	xxxxx xxxxxxxx xxxxxx (5.4) v ml
V2	=	objem xxxxxxxxx xxxxx (5.4) x&xxxx;xx
x	=	xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

7.1	Xxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx vitaminu E může xxx užitečné xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxx: 25&xxxx;x)&xxxx;xx xxxxxxx roztoku xxxxxx xxx stanovení HPLC.

7.2	Navážka xxxxxx pro xxxxxxx xxxxx obsahovat xxxx xxx 2&xxxx;x&xxxx;xxxx.

7.3	Xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx, xxxxx xx xxx 10&xxxx;xx xxxxxxxx (3.1), xxx xx xxxxxxxxxx emulze.

7.4	Po xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx XX-α-xxxxxxxxx acetátu nebo XX-α-xxxxxxxxxx xxxxx bodů 5.6.1.3 xxxx 5.6.2.3 xx přidá xx xxxxxxx (3.10.1 nebo 3.10.2) xxxxxxxxx 10 xx XXX (3.12) x&xxxx;xxxxxx xx skladuje x&xxxx;xxxxxxxxxx (xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx je čtyři xxxxx).

7.5	Xxxxx XXX xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx.

7.6	Xxxxxxxx α-, β-, γ-&xxxx;x&xxxx;δ-xxxxxxxxxx xx xxxxx s použitím xxxxxxxx fázové kolony.

7.7	Místo xxxxxxx askorbátu xxxxxxx xxx xxxxxx asi 150 xx xxxxxxxx xxxxxxxxx.

7.8	Xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx xxx 50 xx XXXX.

7.9

Xxxxxxx E acetát hydrolyzuje x&xxxx;xxxxxxxxxx prostředí xxxxx xxxxxx, x&xxxx;xxxxx xx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx, xxxxxxx v přítomnosti xxxxxxxxx xxxxx, xxxx xx xxxxxx xxxx xxx. X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxx 5 000 xx/xx by důsledkem xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx X.&xxxx;Xxxxx xx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx XXXX xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx stejném vzorku xxxxx překročit 15&xxxx;% xxxxx. z hodnoty vyššího xxxxxxxx.

9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx kruhových xxxxx &xxxx;(2)

	Premix	Premix xxxxxx	Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx	Xxxxxxxxxx xxxxxx	Xxxxxx pro xxxxxx
X	12	12	12	12	12
x	48	48	48	48	48
xxxxxx (mg/kg)	17 380	1 187	926	315	61,3
Sr (xx/xx)	384	45,3	25,2	13,0	2,3
x&xxxx;(xx/xx)	1&xxxx;075	126,8	70,6	36,4	6,4
XXx (%)	2,2	3,8	2,7	4,1	3,8
xX (xx/xx)	830	65,0	55,5	18,9	7,8
X&xxxx;(xx/xx)	2&xxxx;324	182,0	155,4	52,9	21,8
XXX (%)	4,8	5,5	6,0	6,0	12,7

L	=	počet xxxxxxxxxx
x	=	xxxxx xxxxxxxxxxxx hodnot
sr	=	standardní xxxxxxxx opakovatelnosti
sR	=	standardní xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
x	=	xxxxxxxxxxxxxx
X	=	xxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XXX	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx reprodukovatelnosti

C.   STANOVENÍ XXXXXX XXXXXXXXX PRVKŮ XXXXXX, XXXX, XXXXXXX A ZINKU

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx umožňuje xxxxxxxxx stopových xxxxx xxxxxx, xxxx, xxxxxxx x&xxxx;xxxxx v krmivech. Meze xxxxxxxxxxxxxxx jsou:

—	železo (Xx): 20 xx/xx,

—	xxx (Xx): 10 xx/xx,

—	xxxxxx (Xx): 20 xx/xx,

—	xxxxx (Xx): 20 xx/xx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxx po destrukci xxxxxxxxx xxxxx (xxxxx xx xxxxxxxx) xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx, xxx, xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxx po xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

Xxxxxx poznámky

Pro přípravu xxxxxxxxxx a analytických xxxxxxx xx xxxxxxx voda, xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxx) xxxx po xxxxxx průchodu xxxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx kationty.

Chemikálie xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Nepřítomnost prvků, xxxxx mají xxx xxxxxxxxx, musí xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx je to xxxxx, xxxx xxx xxxxxxxxxx přečištěny.

Místo xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xx xxxx deklarovaný obsah x&xxxx;xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxx.

3.1	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (d: 1,19 g/ml).

3.2	Kyselina xxxxxxxxxxxxxx (6 xxx/x).

3.3	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (0,5 xxx/x).

3.4	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 38–40&xxxx;% (x/x)&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx (Fe) xxx 1 xx/x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxx 10 xx (xxxx xxxxxx)/x.

3.5	Xxxxxxxx xxxxxx (d: 1,84 g/ml).

3.6	Peroxid xxxxxx (xxxxxxxxx 100 xxxxxx xxxxxxx (30 % xxxxxxxxxxxx)).

3.7

Xxxxxxxxxx xxxxxx železa (1&xxxx;000 μg Xx/xx) xxxxxxxxxx podle níže xxxxxxxxx xxxxxxx nebo xxxxxxx komerčně xxxxxxxx xxxxxx: v odměrné xxxxx xx 1&xxxx;000&xxxx;xx xx xx 200&xxxx;xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx 6 mol/l (3.2) xxxxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx, xxxxx se 16 ml xxxxxxxx xxxxxx (3.6) x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxx.

3.7.1

Xxxxxxxx standardní xxxxxx xxxxxx (100 μx Xx/xx) xxxxxxxxxx xxxxxxxx standardního roztoku (3.7) vodou x&xxxx;xxxxxx 1 + 9.

3.8

Xxxxxxxxxx xxxxxx mědi (1 000 μx Cu/ml) xxxxxxxxxx xxxxx níže uvedeného xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx dostupný xxxxxx: — x&xxxx;xxxxxxx xxxxx xx 1&xxxx;000&xxxx;xx xx ve 25&xxxx;xx xxxxxxxx chlorovodíkové 6&xxxx;xxx/x&xxxx;(3.2) xxxxxxxx 1 g práškové mědi, xxxxx se 5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxx (3.6) x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxx.

3.8.1

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx (10 μx Xx/xx) xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.8) xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1 + 9 x&xxxx;xxxxx zředěním xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1 + 9.

3.9

Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (1 000 μx Xx/xx) xxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx obdobný xxxxxxxx dostupný xxxxxx: — x&xxxx;xxxxxxx xxxxx xx 1&xxxx;000&xxxx;xx xx ve 25 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 6&xxxx;xxx/x&xxxx;(3.2) xxxxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx se xx xxxxxx xxxxx.

3.9.1

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx manganu (10 μx Xx/xx) xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.9) xxxxx v poměru 1 + 9 x&xxxx;xxxxx zředěním výsledného xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1 + 9.

3.10

Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx (1 000 μx Zn/ml) xxxxxxxxxx xxxxx níže xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx roztok: — v odměrné xxxxx xx 1&xxxx;000&xxxx;xx xx xx 25&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 6&xxxx;xxx/x&xxxx;(3.2) xxxxxxxx 1 g páskového xxxx xxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx xx po značku xxxxx.

3.10.1

Xxxxxxxx standardní roztok xxxxx (10 μg Xx/xx) xxxxxxxxxx zředěním xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1 + 9 a potom xxxxxxxx xxxxxxxxxx roztoku xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1 + 9.

3.11	Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: v odměrné xxxxx xx 1&xxxx;000&xxxx;xx se xx 150 ml xxxx x&xxxx;100&xxxx;xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx 6 xxx/x&xxxx;(3.2) xxxxxxxx 12&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx lanthanitého x&xxxx;xxxxxx xx xx značku xxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx a pomůcky

4.1	Muflová xxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx a záznamníkem (xxxxx xxxxx).

4.2	Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxx výlučně xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx prvků.

4.3	Atomový xxxxxxxxx spektrofotometr xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx a přesnost v požadovaném xxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx &xxxx;(3)

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx

5.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxx &xxxx;(4)

5.1.1.1

Xx xxxxxxxxxxx xxxx křemenného xxxxxxx (4.3) (xxx xxxxxxxx x)), xxxxxx zváženého, xx xxxxxx 5–10 g vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,2 xx, vysuší xx x&xxxx;xxxxxxx xxx 105&xxxx;ºX x&xxxx;xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.1). Xxx xx uzavře (xxx xxxxxxxx c)) a teplota xx postupně xxxxxxx xx 450–475 ºC xxxxx xxx 90 minut. Xxxx teplota xx xxxxxxx 4 xx 16 hodin (xxxx. xxxx xxx), aby xx odstranily xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xx xxx otevře a nechá xxxxxxxxxxx (xxx poznámka x)). Xxxxx xx xxxxxx xxxxx a přenese se xx 250 xx xxxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxx xxx 5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx do xxxxxxx (xxxx xxxxxxxxxx prudká xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx XX2). Xxxxxxxx chlorovodíková (3.1) xx přidává xx xxxxxxx x&xxxx;xx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Odpaří xx xx sucha xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx skleněnou xxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx xx xxxxx 15&xxxx;xx xxxxxxxx chlorovodíkové 6 xxx/x&xxxx;(3.2) x&xxxx;xxxx xxx 120&xxxx;xx xxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx, která se xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx, a poté xx xxxxxxx zakryje xxxxxxxxx xxxxx. Obsah xxxxxxx xx uvede xx xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xx na xxxx varu, dokud xx popel xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx přefiltruje xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx a filtrát se xxxx xx 250 xx xxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxx 5 ml xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 6 xxx/x&xxxx;(3.2) x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx po xxxxxx vodou (koncentrace XXx je asi 0,5&xxxx;xxx/x).

5.1.1.2

Xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxx), xxxxx xx xx pece x&xxxx;xxxxxxx se xxxxx xxx xx xxx xxxxx xxx 450–475 ºC. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx, xxxx xx popel xxxx xxxx téměř xxxx. Popel se xxxxxxxx x&xxxx;xxx 2&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxx xx xx xxxxx x&xxxx;xxxxx xx 5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 6 xxx/x&xxxx;(3.2). Roztok xx zahřeje x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxx se přefiltruje xx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx xx značku xxxxx (xxxxxxxxxxx XXx xx asi 0,5 xxx/x). Xxxxxxxx: x) Xxx stanovení xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx kontaminace, xxxxxxx xxxxxx, xxxx x&xxxx;xxxxxxx. X&xxxx;xxxxxx důvodu xxxx xxx vybavení xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx bez xxxxxx xxxx. Xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx kontaminace xx xxxxxxx v bezprašné xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx vybavením x&xxxx;xxxxxxx umývaným xxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxx je xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxx kontaminace, xxxx. z nádobí, xxxxxxxxxx, xxxxxx xxx. x) Xxxxxxx vzorku xx xxxxxx z přibližného xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx stopového xxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx stopových xxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxx s 10–20 g vzorku x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xx 100 xx. x) Xxxxxxxxx xx musí xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx vzduchu xxxx xxxxxxx. x) Xxxxxxx ukazovaná xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 475&xxxx;ºX.

5.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

5.1.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků

Xxx xxxxx xxxxxxxxxxx prvek xx připraví x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7.1, 3.8.1, 3.9.1 x&xxxx;3.10.1) xxxx xxxxxxxxxxxx roztoků. Xxxxxxxxxx roztoky xxxx xxxxxxxxxxx XXx xxx 0,5&xxxx;xxx/x&xxxx;x&xxxx;(x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx, manganu x&xxxx;xxxxx) xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx asi 0,1&xxxx;% Xx (w/v).

Koncentrace vybraných xxxxxxxxx prvků musí xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx typických xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx; x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx.

Xxxxxx

μx Xx/xx	0	0,5	1	2	3	4	5
xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.7.1) (1&xxxx;xx = 100 μg Xx) x&xxxx;xx	0	0,5	1	2	3	4	5
XXx (3.2) x&xxxx;xx	7	7	7	7	7	7	7
+ 10&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx lanthanitého (3.11) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx xx xxxxxx.

Xxx

μx Xx/xx	0	0,1	0,2	0,4	0,6	0,8	1,0
xxxxxxxx xxxxxxxxxx roztok (3.8.1) (1&xxxx;xx = 10 μx Cu) x&xxxx;xx	0	1	2	4	6	8	10
XXx (3.2) x&xxxx;xx	8	8	8	8	8	8	8

Xxxxxx

μx Xx/xx	0	0,1	0,2	0,4	0,6	0,8	1,0
xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.9.1) (1&xxxx;xx = 10 μx Mn) x&xxxx;xx	0	1	2	4	6	8	10
XXx (3.2) x&xxxx;xx	7	7	7	7	7	7	7
+ 10 ml xxxxxxx xxxxxxxx lanthanitého (3.11) a doplní xx xxxxx xx xxxxxx.

Xxxxx

μx Xx/xx	0	0,05	0,1	0,2	0,4	0,6	0,8
xxxxxxxx standardní xxxxxx (3.10.1) (1 ml = 10 μg Xx) x&xxxx;xx	0	0,5	1	2	4	6	8
XXx (3.2) v ml	7	7	7	7	7	7	7
+ 10&xxxx;xx roztoku chloridu xxxxxxxxxxxx (3.11) a doplní xx xxxxx xx xxxxxx.

5.1.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx; Příprava xxxxxxx xxx xxxxxxx

Xxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx podle xxxx 5.1.1. Xxxxx xx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xx 100 xx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx xx po xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx 0,5 mol/l (3.3).

Při xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx roztoku xxxxxxxxxxxx xxxxx bodu 5.1.1 xx 100 xx xxxxxxx baňky, přidá xx 10&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx lanthanitého (3.11) x&xxxx;xxxxxx xx po xxxxxx kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx 0,5 xxx/x&xxxx;(3.3) (viz xxxxxx xxx 8 Xxxxxxxx).

5.1.2.3&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxx zkouška

Xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx všechny předepsané xxxxx postupu, xxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx. „0“ xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx být xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx.

5.1.2.4&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxx absorpce xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx-xxxxxxxx při následujících xxxxxxxx délkách:

Fe: 248,3 xx

Xx: 324,8 xx

Xx: 279,5 xx

Xx: 213,8 xx

Xxxxx měření se xxxxxxx čtyřikrát.

5.2   Minerální xxxxxx

Xxxxx xxxxxx neobsahuje xxxxxxxxxx xxxxx, nemusí se xxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx 5.1.1.1. Xxxxxx se xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx stopového xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx vyjádří v miligramech xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx vzorku (xxx).

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxx laborantem nesmí xxxxxxxxx:

—	5 xx/xx v absolutní xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx do 50&xxxx;xx/xx,

—	10&xxxx;% x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx stopového xxxxx xx 50 xx 100&xxxx;xx/xx,

—	10 mg/kg x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 100 do 200 xx/xx,

—	5&xxxx;% z vyššího xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx nad 200 xx/xx.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx fosfátů může xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx a zinku. Xxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.11). Xxxxx xx xxxxxx xxxxx (Ca + Mg)/P ve xxxxxx &xx; 2, nemusí xx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxx xx kalibračních xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.11).

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXXXX

XX-xxxxx-7-xxxx-6-xxxxx-3-[3-(3-xxxxxxx-2-xxxxxxxxx)xxxxxxxx]-xxxxxxxxxx-4-(3X)-1-xxxxxxxxxxx

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx a rozsah

Tato xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxxxxx je 1 xx/xx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxx xxxx po extrakci xxxxxx xxxxx do xxxxxxxxxxxx a následně se xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Extrakt se xxxxxxxx na xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxxxxx se stanoví xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) na xxxxxxxx xxxx x&xxxx;XX xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxxxxx, xxx HPLC.

3.2	Amberlit XXX-2 ionexová xxxxxxxxxx.

3.3	Xxxxx xxxxxx.

3.4	Xxxxxxxxxxx.

3.5	Xxxxxxxx octová, xxxxxx.

3.6	Xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx látka (XX-xxxxx-7-xxxx-6-xxxxx-3-[3-(3-xxxxxxx-2-xxxxxxxxx)xxxxxxxx]-xxxxxxxxxx-4-(3X)-1-xxxxxxxxxxx, X&xxxx;764).

3.6.1

Xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx zásobní xxxxxx, 100 μx/xx Xx 500 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 50 mg halofuginonu (3.6) x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,1 xx, rozpustí xx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx amonného (3.18), xxxxxx po xxxxxx xxxxxxxx roztokem x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxx tři xxxxx xxx xxxxxxx 5&xxxx;ºX, xx-xx xxxxxxxxx xx xxx.

3.6.2

Xxxxxxxxxx xxxxxxx Xx xxxx 100 xx odměrných xxxxx xx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 a 6,0 ml xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.6.1). Xxxxxx xx po xxxxxx xxxxxxx xxxx (3.21) a promíchá. Xxxxxxx xxxx koncentrace xxxxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x&xxxx;6,0 μx/xx. Xxxx roztoky se xxxx xxxxxxxxxxx čerstvé xxxx použitím.

3.7	Kyselina chlorovodíková (ρ20 xxxxxxxxx 1,16 g/ml).

3.8

Methanol.

3.9	Dusičnan xxxxxxxx.

3.10	Xxxxxxxx xxxxx.

3.11	Xxxxxxxxx sodný.

3.12	Chlorid xxxxx.

3.13	XXXX (xxxxxxx xxx xxxxxxxx ethylendiaminotetraoctové).

3.14	Voda, xxx XXXX.

3.15	Xxxxxxxxx xxxxx, roztok, x&xxxx;= 10&xxxx;x/100 xx.

3.16	Xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, x&xxxx;= 5&xxxx;x/100 ml. 50 g uhličitanu xxxxxxx (3.11) se xxxxxxxx xx xxxx, xxxxxx xx xx 1 000 ml x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx (3.12), až x&xxxx;xxxxxxxx roztoku.

3.17	Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx 0,1 xxx/x. 10&xxxx;xx XXx (3.7) xx xxxxx xxxxx xx 1&xxxx;000 xx.

3.18	Xxxxxxx roztok xxxxxx xxxxxxxx, přibližně 0,25 mol/l. 19,3 g octanu xxxxxxxx (3.3) x&xxxx;30&xxxx;xx kyseliny xxxxxx (3.5) se xxxxxxxx xx xxxx (3.14) x&xxxx;xxxxx xx xx 1 000 xx.

3.19

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx Xxxxxxxx XAD-2 – příprava. Přiměřené xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.2) se xxxxxxx ve vodě, xx xx odstraní xxxxxxx chloridové xxxxx, xxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx (3.20) xx xxxxxxxxxxxx vodní xxxx. Xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx 50&xxxx;xx xxxxxxxxx (3.8), který xx xxxxxxxx, x&xxxx;xxxxxxxxxx se xxxxx xxx čerstvý xxxxxxxx.

3.20	Xxxxxxxx stříbrný, roztok xxxxxxxxx 0,1 xxx/x. 0,17&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.9) xx xxxxxxxx x&xxxx;10&xxxx;xx xxxx.

3.21

Xxxxxxx xxxx XXXX. Xxxxxx xx 500&xxxx;xx acetonitrilu (3.1), 300&xxxx;xx tlumivého xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (3.18) x&xxxx;1&xxxx;200&xxxx;xx xxxx (3.14). xX se xxxxxx xx 4,3 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.5). Xxxxxxxxxxx se xxxxxxx 0,22 μx (4.8) a roztok xx xxxxxxx (xxxx. xxx, xx se xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxx 10 xxxxx). Xxxxx xxxxxx je xxxxx xxxxx xxxxx, xx-xx xxxxxxxxx ve xxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxxxxxxx xxxxx.

4.2	Xxxxxxx xxxxxxx.

4.3	Xxxxxxxxxxx.

4.4	Xxxxxxxx HPLC x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx délkou xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx.

4.4.1

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx chromatografii, 300&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, X18, náplň 10&xxxx;μx, nebo obdobná xxxxxx.

4.5	Xxxxxxxx xxxxxx (300&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;10&xxxx;xx) xxxxxxxx filtrem x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxx a uzavíracím xxxxxxxx.

4.6	Xxxxxx xx skleněných vláken, xxxxxx 150 mm.

4.7	Membránové xxxxxx, 0,45 μx.

4.8	Xxxxxxxxxx xxxxxx, 0,22 μm.

5.   Postup

Poznámka

:

Halofuginon xxxx xxxxx báze xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx ethylacetátu. Nesmí xxxxxx v roztoku ethylacetátu xxxx než 30 minut.

5.1   Obecné xxxxxx

5.1.1

Xxxxx xxxxxx krmiva xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx, xxx xxxxxxxxxx halofuginon xxxx xxxx xxxxxx xxxxx.

5.1.2

Xxxxxxx se xxxxxxx xx výtěžnost x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxx obohaceno xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx halofuginonu, xxxxx odpovídá xxxx xxxxxx ve xxxxxx. Xxx obohacení na xxxxxx 3 xx/xx xx přidá 300 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.6.1) k 10 g slepého xxxxxx krmiva, xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxx 10 xxxxx, potom xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx (5.2). Xxxxxxxx : Xxx xxxxx xxxx xxxxxx je slepý xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx jako xxxxxx x&xxxx;xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx 200&xxxx;xx xx xxxxxx 10&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1&xxxx;x,&xxxx;xxxxx xx 0,5 g askorbátu xxxxxxx (3.10), 0,5&xxxx;x&xxxx;XXXX (3.13) a 20 ml xxxx x&xxxx;xxxxxxxx se. Xxxxxxxx xx umístí na 5 xxxxx xx xxxxx xxxxx (80&xxxx;ºX). Xx xxxxxxxxxxx na xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx 20&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxxx sodného (3.15) x&xxxx;xxxxxxxx se. Xxxxx xx přidá 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.4) a ručně xx 15 xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx. Xxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx umístí na xxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1). Xxxxxxxx xx xxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx xxxx xx odlije přes xxxxx xx skleněných xxxxxx (4.6) do 500 ml xxxxxxxxx xxxxxxx. Extrakce xxxxxx xx opakuje x&xxxx;xxxxxxx 100&xxxx;xx ethylacetátu. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx promývají xxxxx minutu 50 ml xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx chloridem xxxxxx (3.16) a poté se xxxxx vrstva xxxxxxxx.

Xxxxxxxxx xxxxxx xx extrahuje xx xxxx xxxxx xxxxxx 50 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.17). Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx 250 xx xxxxxxxxx nálevky. Xxxxxxxxx vrstva xx xxxxx xxxxxxxxx 1,5 xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 50&xxxx;xx xxxxxxxx chlorovodíkové x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxxx extrakty xx xxxxxx přibližně 10 xxxxxx s 10 ml ethylacetátu (3.4).

Xxxxx vrstva xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx 250 ml xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx se xxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (4.2) xx z kyselého xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx 40 ºC. Xx xxxxx přibližně 25 xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx ethylacetát odstraní xxxxx 5 minut xxx teplotě 38&xxxx;ºX.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx

Xxx každý xxxxxxx vzorku xx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;XXX-2. Xx skleněné kolony (4.5) xx přenese 10&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.19) xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx (3.8). Xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxx xxxxx xx xxxxxx xxxx. Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx se xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxx 100&xxxx;xx vody. Xxxxxx xxxx se xxxxxxx, jakmile xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx konce xxxxxxxxxxxx kolony. Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx 10 minut xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxx xxxxx vyschnout.

5.3.2   Přečištění xxxxxx

Xxxxxxx (5.2) se xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxx připravené xxxxxxxxxxx xxxxxx (5.3.1) x&xxxx;xxxxxx xx, xxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx. Rychlost xxxxxxxxx xxxxx přesáhnout 20&xxxx;xx/xxx. Xxxxx s kulatým xxxx xx vypláchne 20&xxxx;xx kyseliny chlorovodíkové (3.17) x&xxxx;xxxx tekutina xx použije x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxx odstraní. Xx xxxxxx se xxxxx 100&xxxx;xx xxxxxxxxx (3.8) a vypustí xx xxx 5–10&xxxx;xx xxxxxx xx 250 xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxx methanol xx xxxxx 10&xxxx;xxxxx ustát xx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx, která nepřesáhne 20 ml/min. Xxxxx xx shromažďuje x&xxxx;xxxx xxxxx s kulatým xxxx. Xxxxxxxx se odpaří xx rotační xxxxxxx (4.2), teplota vodní xxxxx nesmí xxxxxxxxxx 40&xxxx;xX. Xxxxxxx se xxxxxx xxxxxxx xxxx (3.21) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx 10 ml xxxxxxx baňky. Doplní xx mobilní fází xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxxxx část xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx filtrem (4.7). Tento roztok xx uschová xxx xxxxxxxxx XXXX (5.4).

5.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx XXXX

5.4.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx, lze xxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx srovnatelné výsledky:

Kolona xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.4.1).

XXXX mobilní fáze (3.21).

Xxxxxx: 1,5–2 xx/xxx.

Xxxxxxxx xxxxxx xxxxx: 243 xx.

Xxxxx nástřiku: 40–100 μx.

Xxxxxxx chromatografického systému xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6.2), xxxxx xxxxxxxx 3,0 μx/xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxx, xx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx a konstantních xxxxxxxxxx xxxx.

5.4.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx každého xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6.2) x&xxxx;xxxxx xx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx. Kalibrační xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxx průměrných hodnot xxxxx xxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx roztoků xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;μx/xx.

5.4.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx se xxxxxxxxxx nástřik roztoku xxxxxx (5.3.2), xxxxxxx xx xxxxxxx stejný xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx průměrná xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření výsledků

Koncentrace xxxxxxxxxxxxx v roztoku vzorku x&xxxx;μx/xx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (plochy) halofuginonových xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx křivkou (5.4.2).

Xxxxx halofuginonu (x)&xxxx;x&xxxx;xx/xx xx vzorku se xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

xxx:

x	:	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx v roztoku xxxxxx x&xxxx;μx/xx
x	:	xxxxxxxx navážky xxxxxx v gramech.

7.   Ověření výsledků

7.1   Identita

Identita xxxxxxx xxxx být xxxxxxxxx xxxxxxxxxx stanovením x&xxxx;xxxxxxxxx (xx-xxxxxxxxxxxxxx) xxxx xxxxxxxx detektoru xxxxxxxxx xxxx, přičemž xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6.2) obsahujícího 6,0 μx/xx xxxxxxxxxxxx.

7.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx (xx-xxxxxxxxxxxxxx)

X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx kalibračního roztoku (3.6.2). Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx odpovídat xxxxxxxxxxxx xxxxxx halofuginonu x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx halofuginonu, x&xxxx;xx xxxxxx k přidanému xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xxxx v polovině xxxxxxxxx xxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx od xxxxx xxxxxxxxx xxxx nejvýše x&xxxx;±10&xxxx;%.

7.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx pole

Výsledky xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:

x)	xxx xxxxxx xxxxx maximální absorpce xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx musí xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx vrcholu xxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx schopností detekčního xxxxxxx. Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx pole se xxxxx ±2 xx;

x)

xxx xxxxxx xxxxx xxxx 225 x&xxxx;300 xx xx xxxxx záznam xxxxxxx ve xxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx vrcholu píku xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 10–100 % xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx a jestliže odchylka xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx nepřesahuje 15 % xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx analytu;

c)

při xxxxxx xxxxx mezi 225 x&xxxx;300 nm xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx vzorku lišit xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx v rozsahu 10 xx 100&xxxx;% xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Tohoto xxxxxxxx xx dosaženo, jestliže xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx a jestliže xx xxxxx sledovaných xxxxxx xxxxxxxx mezi spektry xxxxxxxxxxx 15&xxxx;% absorbance xxxxxxx xx vrcholu xxxx.

Xxxxxxxx xxxxxxx z těchto xxxxxxxx xxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxx analytu xxxx xxxxxxxxx.

7.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx mezi výsledky xxxx paralelních stanovení xxxxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 0,5 mg/kg xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx do 3 mg/kg.

7.3   Výtěžnost

Výtěžnost xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxx být xxxxxxx 80&xxxx;%.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx

Xxx xxxxxxxxx xxxxxxx&xxxx;(5) xxxx xxxx laboratořemi xxxxxxxx tři xxxxxx.

Xxxxxxxx

	Xxxxxx X (xxxxx) xxx xxxxxxxx	Xxxxxx X&xxxx;(xxxxx)		Xxxxxx X&xxxx;(xxxxxx)
		xxx xxxxxxxx	xx xxxx xxxxxxxx	xxx převzetí	po xxxx xxxxxxxx
xxxxxx (mg/kg)	ND	2,80	2,42	2,89	2,45
SR (xx/xx)	—	0,45	0,43	0,40	0,42
XXX (%)	—	16	18	14	17
Xxx. (%)		86	74	88	75

ND	=	nezjištěno
SR	=	standardní xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXX	=	xxxxxxxx koeficient xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (%)
Xxx.	=	xxxxxxxxx (%).

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXX

1,3-xxx[(4-xxxxxxxxxxxxxxxx) xxxxx]xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Mez kvantifikace xx 5 mg/kg.

2.   Princip

Vzorek xx extrahuje xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxx xx koloně x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx methanolem, xxxxxxxxxxx se a na xxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxx mobilní xxxx. Obsah xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografií (XXXX) xx reverzní xxxx xxxxxx XX xxxxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1

Xxxxxxxx.

3.2	Xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xx 500 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 4,0&xxxx;xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (ρ20 = 1,18&xxxx;x/xx), doplní xx xx xxxxxx xxxxxxxxxx (3.1) a promíchá. Tento xxxxxx se připravuje xxxxxxx xxxx použitím.

3.3	Acetonitril, xxx XXXX.

3.4	Xxxxxxxxxxx xxxx. Xxx 3X, 8–12 mesh (1,6–2,5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx, průměr xxxx 0,3&xxxx;xx).

3.5	Xxxx xxxxxxx, xxxxxx, xxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;xxx xxxxxxxxx chromatografii. 100 g oxidu xxxxxxxxx xx naváží xx xxxxxx xxxxxx a přidají xx 2,0&xxxx;xx xxxx. Xxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx 20 minut. Xxxxxxxx xx v dobře xxxxxxxxxxx xxxxxx.

3.6	Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselný, xxxxxx, x&xxxx;= 0,025 xxx/x. 3,4&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselného xx xxxxxxxx ve vodě (xxx XXXX) v 1 000 xx xxxxxxx baňce, xxxxxx xx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx.

3.7	Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx, c = 0,025 xxx/x. 3,55&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx (xxxx 4,45&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx, xxxx 8,95&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx) xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxx (pro XXXX) v 1 000 ml xxxxxxx xxxxx, xxxxxx xx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx.

3.8	Xxxxxxx fáze HPLC Smíchá xx: 650&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.3), 250&xxxx;xx xxxx (xxx XXXX), 50&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.6), 50&xxxx;xx roztoku xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7). Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx 0,22 μm (4.6) a roztok se xxxxxxx (xxxx. xxxxxxxxxxx xx dobu 10 xxxxx).

3.9	Xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxx xxxxxxxxx: 1,3-xxx[(4-xxxxxxxxxxxxxxxx) xxxxx]xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

3.9.1

Xxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx roztok: 300 μx/xx Xxxxxx se 30 mg standardní xxxxx xxxxxxxxxx (3.9) x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 xx. Xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.2) xx 100 xx xxxxxxx baňce, xxxxxx xx xx xxxxxx xxxx rozpouštědlem x&xxxx;xxxxxxxx xx. Xxxxx xx xxxxx aluminiovou xxxxx x&xxxx;xxxxx ve xxx.

3.9.2

Xxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx roztok: 12 μg/ml Odměří xx 10,0&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.1) do 250 xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxx se xx značku mobilní xxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxx se obalí xxxxxxxxxxx xxxxx a uloží xx xxx.

3.9.3

Xxxxxxxxxx xxxxxxx Xx xxxx 50 xx xxxxxxxxx xxxxx se xxxxxx 5,0, 10,0, 15,0, 20,0 x&xxxx;25,0&xxxx;xx xxxxxxxxxx standardního roztoku (3.9.2). Xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxx xxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx odpovídají 1,2, 2,4, 3,6, 4,8 x&xxxx;6,0 μx/xx xxxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xx připravují xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.10	Xxxx, xxx XXXX.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx a pomůcky

4.1	Skleněná xxxxxx. Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx skla, xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx a nádržkou x&xxxx;xxxxxx přibližně 150 xx. Xxxxxxx xxxxxx 10–15&xxxx;xx, délka 250&xxxx;xx.

4.2	Xxxxxxxxxx xxxxxxxx nebo xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

4.3	Xxxxxxx xxxxxxx.

4.4	Xxxxxxxx na xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx s nastavitelnou xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx pole, xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx 250–400 xx.

4.4.1

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx chromatografii: 300&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, X18, xxxxx 10&xxxx;μx nebo xxxxxxx.

4.5	Xxxxx xx skleněných vláken (Xxxxxxx XX/X&xxxx;xxxx xxxxxxx).

4.6	Xxxxxxxxxx xxxxxx, 0,22 μx.

4.7	Xxxxxxxxxx xxxxxx, 0,45 μx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxxxxx

:

Xxxxxxxxx xx citlivý na xxxxxx. Proto xx xxx všech xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxx xxxx.

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx

5.1.1

Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxx, xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx jiné xxxxxx xxxxx.

5.1.2

Xxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx u slepého xxxxxx xxxxxx (5.1.1), xx kterého bylo xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxx xx xx vzorku. X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx 60 xx/xx xx do 250 xx kónické baňky xxxxxxx 3,0 ml xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.1). Xxxxxx xx odpaří xxx na objem 0,5&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxx xxxxxx. Xxxxx se 15&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxxxx, promíchá xx x&xxxx;xx deseti xxxxxxxx xx xxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx (5.2). Xxxxxxxx : Xxx xxxxx této xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx druhu xxxx xxxxxx a při xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xx 250 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx 15&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx s přesností xx 0,01&xxxx;x,&xxxx;xxxxx se 100,0&xxxx;xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.2), xxxxxxxxx a hodinu xxxxx xx&xxxx;xxxxxxxx (4.2). Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx přes xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx (4.5) a celý xxxxx filtrátu se xxxx do 150 xx xxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx 7,5 g molekulárního xxxx (3.4), xxxxxxxxx x&xxxx;xxx minut xx xxxxx. Xxxxx se xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxx ze xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx (5.3).

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx

Xx xxxxxxxx konce xxxxxxxx xxxxxx (4.1) xx vloží malá xxxxx ze xxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx xx 11,0&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.5) x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx, xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx. Oxid hlinitý xx v naplněné koloně xxxxxxx xxxxxx poklepem xx dolní xxxxx xxxxxx.

5.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxx xx xxxxxxxxxx 5,0 ml xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (5.2). Xxxxxx pipety xx opře o stěnu xxxxxx a roztok xx xxxxx absorbovat xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxx se x&xxxx;xxxxxx xxxxxx xxxxxx 100&xxxx;xx xxxxxxxxx (3.1) xxx xxxxxxxxx xxxxxxx 2–3&xxxx;xx za xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx jímá xx 250 xx xxxxx s kulatým dnem. Xxxxxxxxxxx xxxxxx se xx xxxxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxx xxxxxxx 40&xxxx;^xX xxxxxx do sucha x&xxxx;xxxxxxx odparce (4.3). Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx ve 3–4&xxxx;xx xxxxxxx fáze (3.8) x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx se převede xx 10 xx xxxxxxx baňky. Baňka xx několikrát vypláchne 1–2&xxxx;xx mobilní xxxx x&xxxx;xxxx roztoky xx xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxx přes 0,45 μx xxxxxxxxxx xxxxx (4.7). Tento xxxxxx xx použije xxx xxxxxxxxx XXXX (5.4).

5.4   Stanovení XXXX

5.4.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx jsou xxxxxxxxxx, xxxxx být xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx předpokladu, že xxxxxxxxx xxxxxxxxxx výsledky.

Kolona xxx xxxxxxxxxxx chromatografii (4.4.1)

Xxxxxxx xxxx XXXX (3.8)

Xxxxxx: 1,5–2 ml/min

Vlnová xxxxx xxxxxxxxx: 317 xx

Xxxxx xxxxxxxx: 20–50 μx

Xxxxxxxxx chromatografického xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx kalibračního roztoku (3.9.3), xxxxx obsahuje 3,6 μg/ml, xxxxx xx nedosáhne xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx a konstantních xxxxxxxxxx časů.

5.4.2   Kalibrační křivka

Pro xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.9.3) xx provede xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxx (plochy) xxxx pro xxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx křivka xx xxxxxxx vynesením xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx koncentracím v μg/ml.

5.4.3   Roztok xxxxxx

Xxxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx extraktu xxxxxx (5.3.2) jako xxx xxxxxxxxx a určí xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření výsledků

Z průměrných xxxxxx xxxxx (plochy) xxxxxxxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx se xxxx xxxxxxxxxxx robenidinu v roztoku xxxxxx v μg/ml xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx křivkou (5.4.2).

Obsah xxxxxxxxxx (x)&xxxx;x&xxxx;xx/xx ve xxxxxx se xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

xxx:

x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx v roztoku xxxxxx x&xxxx;μx/xx
x	=	xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxx

7.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxx xxx potvrdit xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx s přídavkem xxxxx xxxxxxxx detektoru diodového xxxx, který umožňuje xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.3) obsahujícího 6 μx/xx xxxxxxxxxx.

7.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx (xx-xxxxxxxxxxxxxx)

X&xxxx;xxxxxxxx vzorku xx xxxxx vhodné xxxxxxxx kalibračního roztoku (3.9.3). Xxxxxxxx přidaného xxxxxxxxxx xxxx odpovídat xxxxxxxxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx, x&xxxx;xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx množství x&xxxx;xxxxxx. Xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx jeho xxxxxxxxx xxxxx xx může xxxxxxxxxx od xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;±10 %.

7.1.2   Detektor xxxxxxxxx xxxx

Xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx následujících xxxxxxxx:

x)	xxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx i standardu xxxx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx píku na xxxxxxxxxxxxx stejný x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxx rozlišovací xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Pro xxxxxxxx diodového xxxx xx xxxxx ±2 nm;

b)

při xxxxxx xxxxx xxxx 220 x&xxxx;400 xx xx xxxxx záznam xxxxxxx ve xxxxxxxxx xxxxxx a standardu xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx lišit od xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 10–100&xxxx;% xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx, jestliže xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx a jestliže xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx nepřesahuje 15 % xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx;

x)

xxx xxxxxx xxxxx xxxx 220 a 400 nm xx nesmí spektrum xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx lišit xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 10–100 % xxxxxxxxx absorbance. Tohoto xxxxxxxx xx xxxxxxxx, xxxxxxxx jsou vykázána xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx nepřesahuje 15 % xxxxxxxxxx xxxxxxx ve xxxxxxx xxxx.

Xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx, přítomnost xxxxxxx xxxx potvrzena.

7.2   Opakovatelnost

Rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxx xxxxxxxxxx 10 % x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx robenidinu xxx 15 xx/xx.

7.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx slepý xxxxxx xxxxxx xxxx být xxxxxxx 85&xxxx;%.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx kruhových xxxxx

Xxx proveden kruhový xxxx XX, xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxx xxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx, xxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx. U každého xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx:

	Xxxxxx		Xxxxxxx
	Xxxxx xxxxxx	Xxxxxx	Xxxxx xxxxxx	Xxxxxx
xxxxxx (mg/kg)	27,00	27,99	43,6	40,1
sr (xx/xx)	1,46	1,26	1,44	1,66
XXx (%)	5,4	4,5	3,3	4,1
XX (xx/xx)	4,36	3,36	4,61	3,91
XXX (%)	16,1	12,0	10,6	9,7
Xxxxxxxxx (%)	90,0	93,3	87,2	80,2

sr	=	standardní xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx koeficient opakovatelnosti x&xxxx;%
XX	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXX	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;%.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX

2,6-xxxxxxx-xxxx-(4-xxxxxxxxxxx)-4-(4,5-xxxxxxx-3,5-xxxxx-1,2,4-xxxxxxx-2-(3-X)xx)xxxxxxxxxxxxxxxxx

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx a rozsah

Tato xxxxxx xxxxxxxx stanovení xxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx. Xxx xxxxxxx xx 0,1 mg/kg, xxx xxxxxxxxxxxx 0,5 mg/kg.

2.   Princip

Po xxxxxxx interního xxxxxxxxx xx vzorek xxxxxxxxx xxxxxxxxxx methanolem. U krmiv xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx XXX patroně X18. Xxxxxxxxxx se z patrony xxxxxx směsí xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxx. Po xxxxxxxx xx zbytek xxxxxxxx v roztoku XXX/xxxx. X&xxxx;xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx XXX/xxxx. Xxxxx diclazurilu xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (HPLC) xx xxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;XX detekcí.

3.   Chemikálie

3.1	Voda, xxx XXXX.

3.2	Xxxxx xxxxxx.

3.3	Xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (XXXX).

3.4	Xxxxxxxxxxx, xxx XXXX.

3.5	Xxxxxxxx, xxx HPLC.

3.6	N,N-dimethylformamid (XXX).

3.7	Xxxxxxxx chlorovodíková, ρ20 = 1,19&xxxx;x/xx.

3.8	Xxxxxxxxxx látka: xxxxxxxxxx XX-24: 2,6-xxxxxxx-xxxx-(4-xxxxxxxxxxx)-4-(4,5-xxxxxxx-3,5-xxxxx-1,2,4-xxxxxxx-2-(3-X)xx)xxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxxxxx, X&xxxx;771.

3.8.1

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx roztok diclazurilu, 500 μx/xx Xx 50 xx xxxxxxx baňky xx xxxxxx 25 xx diclazurilu (3.8) x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 xx, rozpustí xx x&xxxx;XXX (3.6), doplní xx XXX (3.6) xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx se použije xxxxxxx baňka x&xxxx;xxxxxxx xxxx a uchovává xx x&xxxx;xxxxxxxxxx. Xxxxxx je xxx xxxxxxx ≤ 4&xxxx;ºX xxxxx xxxxx xxxxx.

3.8.2

Xxxxxxxx standardní xxxxxx xxxxxxxxxxx, 50 μx/xx Xx 50 xx odměrné xxxxx xx xxxxxxx 5,00&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8.1), doplní xx XXX (3.6) xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx fólií xxxx xx použije xxxxxxx xxxxx z tmavého xxxx x&xxxx;xxxxxxxx se x&xxxx;xxxxxxxxxx. Xxxxxx je xxx xxxxxxx ≤ 4&xxxx;ºX stálý xxxxx xxxxx.

3.9	Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx: 2,6-xxxxxxxx-α-(4-xxxxxxxxxxx)-4-(4,5-xxxxxxx-3,5-xxxxx-1,2,4-xxxxxxx-2-(3-X)-xx)-α-xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx.

3.9.1

Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, 500 μx/xx Xx 50 xx odměrné xxxxx se xxxxxx 25 mg xxxxxxx xxxxxxxxxx substance (3.9) x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,1 xx, rozpustí xx x&xxxx;XXX (3.6), xxxxxx xx DMF (3.6) xx značku a promíchá. Xxxxxxx baňka xx xxxxx hliníkovou fólií xxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxx xxxxxxx ≤ 4&xxxx;ºX xxxxx jeden xxxxx.

3.9.2

Xxxxxxx standardní xxxxxx, 50 μx/xx Xx 50 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx 5,00&xxxx;xx xxxxxxxxx základního standardního xxxxxxx (3.9.1), xxxxxx xx XXX (3.6) xx značku x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx xx použije xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxx. Roztok je xxx xxxxxxx ≤ 4&xxxx;ºX stálý jeden xxxxx.

3.9.3

Xxxxxxx standardní roztok xxx xxxxxxx, x/1&xxxx;000 xx/xx (x&xxxx;= xxxxxxxxxxx obsah xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xx/xx) Xx 100 ml odměrné xxxxx xx xxxxxx x/10 xx interní xxxxxxxxxx substance x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 xx, xxxxxxxx se x&xxxx;XXX (3.6) x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.6), doplní DMF xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxx baňka xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx xx použije xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxx. Xxxxxx je xxx xxxxxxx ≤ 4&xxxx;ºX stálý jeden xxxxx.

3.10

Xxxxxxxxxx xxxxxx, 2 μx/xx Xx 50 ml xxxxxxx xxxxx se xxxxxxxxxx 2,00&xxxx;xx standardního xxxxxxx xxxxxxxxxxx (3.8.2) x&xxxx;2,00&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.2). Přidá xx 16&xxxx;xx XXX (3.6), xxxxxx se xxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx připravuje xxxxxxx xxxx použitím.

3.11	SPE xxxxxxx X18, xxxx. Bond Xxxx, xxxxxxxx: 1 xx, xxxxxxx xxxxxxxx: 100 xx.

3.12	Xxxxxxxxx xxxx: xxxxxxxxx methanol. Do 1&xxxx;000&xxxx;xx xxxxxxxxx (3.5) xx xxxxxxxxxx 5,0&xxxx;xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.7) x&xxxx;xxxxxxxx.

3.13	Xxxxxxx xxxx pro XXXX.

3.13.1

Xxxxxx (xxxxxx) X:&xxxx;xxxxxx octanu xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx (3.2) x&xxxx;3,4&xxxx;x&xxxx;XXXX (3.3) xx xxxxxxxx x&xxxx;1&xxxx;000&xxxx;xx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx.

3.13.2

Xxxxxx (eluent) B: acetonitril (3.4).

3.13.3

Xxxxxx (xxxxxx) C: methanol (3.5).

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

4.2	Xxxxxxxx xxx XXXX x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

4.2.1

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx chromatografii, Xxxxxxxx XXX, náplň 3 μx, 100 mm × 4,6 mm xxxx xxxxxxx.

4.2.2

XX detektor s nastavitelnou xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx.

4.3	Xxxxxxx xxxxxxx.

4.4	Xxxxxxxxxx filtr, 0,45 μx.

4.5	Xxxxxxx zařízení.

4.6	Ultrazvuková xxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx

5.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxx krmiva

Za xxxxxx xxxxxxxx toho, xx xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx, xxx xxxx xxxxxx látky, se xxxxxxx xxxxx zkouška. Xxxxx vzorek xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx vzorek x&xxxx;xxxx zjištěn xxxxxxxxxx xxx jiné rušivé xxxxx.

5.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xx výtěžnost

Zkouška xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxx, xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx ve xxxxxxxxx xxxxxx. Xxx xxxxxxxxx xx obsah 1 xx/xx se x&xxxx;50&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxxxx přidá 0,1&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8.1). Důkladně xx xxxxxxxx, xxxxx xx 10 xxxxx xxxx x&xxxx;xxxx zahájením xxxxxxxx (5.2) se xxxxx xxxxxxxxxx promíchá.

Není-li x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx podobného xxxxxxx xxxx zkoušený vzorek (xxx 5.1.1), xxx xxxxxxx zkoušku na xxxxxxxxx xxxxxxx standardního xxxxxxxx. V tom xxxxxxx xx xx xxxxxxxxxx xxxxxx přidá xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxx xx xx xxxxxx xxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxx vzorek xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

5.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx 500 xx xxxxxxx xxxxx se xxxxxx 50 g vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,01&xxxx;x.&xxxx;Xxxxx xx 1,00&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.2) a 200 ml xxxxxxxxx xxxxx (3.12) x&xxxx;xxxxx xx uzavře. Xxxx xx xxxx xxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx (4.1). Xxxx xx xxxxx 10 xxxxx xxxxxx. 20&xxxx;xx supernatantu xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx 20 ml xxxx. Xxxxx xxxxxx se xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.11) x&xxxx;xxxxxxx xx pomocí xxxxx (4.5). Patrona xx xxxxxxx 25&xxxx;xx směsi xxxxxxx z extrakční xxxxx (3.12) a vody, 65 + 35 (X&xxxx;+ X). Xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx, účinná xxxxx x&xxxx;xxxxxxx standard xx xxxxxx 25&xxxx;xx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx (3.12) x&xxxx;xxxx, 80 + 20 (X&xxxx;+ X). Xxxx xxxxxx se x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx (4.3) odpaří xxx 60 oC do xxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;1,0&xxxx;xx XXX (3.6), přidá xx 1,5&xxxx;xx xxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxxxx. Roztok xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (4.4). Dále xx xxxxxxxxx se xxxxxxxxxx XXXX (5.3).

5.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xx 500 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxx s přesností xx 0,001&xxxx;x.&xxxx;Xxxxx xx 1,00&xxxx;xx xxxxxxxxx standardního xxxxxxx (3.9.3) x&xxxx;200&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxx (3.12) a baňka xx uzavře. Xxxx xx přes xxx xxxxx na xxxxxxxx (4.1). Poté xx xxxxx 10 xxxxx xxxxxx. 10 000/p ml (x&xxxx;= xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xx/xx) xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxx s kulatým dnem xxxxxx xxxxxxxxx. V rotační xxxxxxx (4.3) xx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx při 60&xxxx;ºX xx xxxxx. Xxxxxxx xx rozpustí v 10,0 ml XXX (3.6), přidá xx 15,0&xxxx;xx xxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx XXXX (5.3).

5.3   Stanovení XXXX

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx, xxx xxxxxx jiné xxxxxxxx, xxxxx poskytují rovnocenné xxxxxxxx.

Xxxxxx xxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (4.2.1):	100&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4,6&xxxx;xx, Xxxxxxxx XXX, náplň 3 μx xxxx obdobná
Mobilní xxxx:	Xxxxxx A (3.13.1):	vodný roztok xxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
	Xxxxxx X&xxxx;(3.13.2):	xxxxxxxxxxx
	Xxxxxx C (3.13.3):	methanol
Druh xxxxx:	— xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx — xxxxxxx xxxxxxxx: A + X&xxxx;+ X&xxxx;= 60 + 20 + 20 (X&xxxx;+ X&xxxx;+ V) — po 10 minutách gradientová xxxxx po dobu 30&xxxx;xxxxx&xxxx;xx: X&xxxx;+ B + X&xxxx;= 45 + 20 + 35 (X&xxxx;+ X&xxxx;+ X) 10 xxxxx proplachovat xxxxxxx X
Xxxxxx:	1,5–2 xx/xxx
Xxxxx xxxxxxxx:	20 μx
Xxxxxx délka detektoru:	280 xx

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx kontroluje xxxxxxxxxx xxxxxxxxx kalibračního roztoku (3.10), který obsahuje 2 μx/xx, dokud xx nedosáhne xxxxxxxxxxxx xxxxx píků a konstantních xxxxxxxxxx xxxx.

5.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx roztok

Několikrát xx xxxxxxxxxx 20 μx kalibračního xxxxxxx (3.10) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxx hodnota xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

5.3.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx vzorku

Několikrát xx xxxxxxxxxx 20 μx roztoku xxxxxx (5.2.1 nebo 5.2.2) x&xxxx;xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxx výšky (plochy) xxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx výsledků

6.1   Krmiva

Obsah xxxxxxxxxxx (x)&xxxx;x&xxxx;xx/xx xx vzorku xx vypočte xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

(xx/xx)

xxx:

xx,x	=	xxxxx (xxxxxx) xxxx diclazurilu v roztoku xxxxxx (5.2.1)
xx,x	=	xxxxx (xxxxxx) xxxx interního xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx (5.2.1)
xx,x	=	xxxxx (xxxxxx) píku xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10)
hi,c	=	výška (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx roztoku (3.10)
xx,x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v kalibračním xxxxxxx x&xxxx;μx/xx (3.10)
x	=	xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x
X	=	xxxxx xxxxxxxxx směsi xxxxx 5.2.1 (tj. 2,5 xx).

6.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxx (x)&xxxx;x&xxxx;xx/xx xx vzorku xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

(xx/xx)

xxx:

xx,x	=	xxxxx (plocha) xxxx xxxxxxxxxxx v kalibračním xxxxxxx (3.10)
xx,x	=	xxxxx (plocha) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10)
xx,x	=	xxxxx (xxxxxx) xxxx diclazurilu x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx (5.2.2)
xx,x	=	xxxxx (plocha) xxxx interního xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx vzorku (5.2.2)
xx,x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v kalibračním xxxxxxx x&xxxx;μx/xx (3.10)
m	=	hmotnost xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x
X	=	xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx 5.2.2 (xx. 25 xx)
x	=	xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx v premixu x&xxxx;xx/xx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxx

7.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxx xxx potvrdit xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx (co-chromatography) xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (5.2.1 xxxx 5.2.2) x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10).

7.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx stanovení x&xxxx;xxxxxxxxx (co-chromatography)

K extraktu vzorku (5.2.1 xxxx 5.2.2) xx xxxxx vhodné xxxxxxxx kalibračního xxxxxxx (3.10). Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx v extraktu xxxxxx.

Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx píku xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, x&xxxx;xx úměrně xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx. Xxxxx píku x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx výšky xx xxxx odchylovat xx xxxxx původního píku xxxxxxxxxxx nebo xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx vzorku xxxxxxx x&xxxx;±&xxxx;10&xxxx;%.

7.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx diodového xxxx

Xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:

x)	xxx vlnové xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx vrcholu xxxx xx chromatogramu xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx danou xxxxxxxxxxx schopností xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx pole xx xxxxx xxxxxxx ±2 xx;

x)

xxx xxxxxx xxxxx xxxx 230 x&xxxx;320 xx xx nesmí xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx píku xxxxxxxxxxxxx xxxxx od xxxxxxxxx částí xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 10–100&xxxx;% relativní xxxxxxxxxx. Tohoto kritéria xx xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxx vykázána xxxxxx xxxxxx a jestliže odchylka xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx 15 % xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx;

x)

xxx xxxxxx délce xxxx 230 x&xxxx;320 xx xx xxxxx spektrum xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx části xxxx xxxxxxxxxx vzorku xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 10–100&xxxx;% xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx xx dosaženo, xxxxxxxx jsou xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx mezi xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx 15&xxxx;% xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx píku.

Jestliže xxxxxxx z těchto kritérií xxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx.

7.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx provedených x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx:

—	30&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx 0,5 xx/xx a 2,5 xx/xx,

—	0,75 xx/xx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx 2,5 mg/kg x&xxxx;5 xx/xx,

—	15&xxxx;% relat. x&xxxx;xxxxxxx vyššího xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx diclazurilu nad 5&xxxx;xx/xx.

7.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxx obohacený (xxxxx) xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx nejméně 80 %.

8.   Výsledky xxxxxxxxx testů

Při xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx 5 xxxxxx 11 xxxxxxxxxxxx. Xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx, z nichž xxxxx xxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx (X&xxxx;100) x&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (A 100). Xxxxxxxxxx xxxxx diclazurilu xx 100 xx/xx. Xxx xxxxx xxxxx xxx xxxxxx pocházely od 3&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx (XX) (X1/X1/X1). Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx je 1&xxxx;xx/xx. Xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx, xxx xxxxx ze xxxxxx podrobily xxxxx xxxx dvěma xxxxxxxx. (Xxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx testech xxx Xxxxxxx of XXXX Xxxxxxxxxxxxx, Volume 77, Xx6, 1994, x.&xxxx;1&xxxx;359–1&xxxx;361). Xxxxxxxx jsou shrnuty x&xxxx;xxxx xxxxxxx xxxxxxx.

	Xxxxxx 1 X&xxxx;100	Xxxxxx 2 O 100	Vzorek 3 L1	Vzorek 4 X1	Xxxxxx 5 X1
X	11	11	11	11	6
x	19	18	19	19	12
Xxxxxx	100,8	103,5	0,89	1,15	0,89
Xx (mg/kg)	5,88	7,64	0,15	0,02	0,03
CVr (%)	5,83	7,38	17,32	1,92	3,34
XX (xx/xx)	7,59	7,64	0,17	0,11	0,12
XXX (%)	7,53	7,38	18,61	9,67	13,65
Xxxxxxxxxxx xxxxx (mg/kg)	100	100	1	1	1

L	=	počet xxxxxxxxxx
x	=	xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx
Xx	=	xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx koeficient opakovatelnosti
SR	=	standardní xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXX	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx.

9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxx být xxxxxx xxxxxxxxx, že odezva xxxxxxxxxxx je xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxx xxx xxxxxxxxxxxx karboxylové kyseliny xxxxxxxxxxx Streptomyces xxxxxxxxxxx

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx metoda umožňuje xxxxxxxxx xxxxxx lasalocidu x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx. Mez xxxxxxx xx 5 xx/xx, mez kvantifikace 10 xx/xx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxxxxx se xxxxxxxxx ze xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (HPLC) na xxxxxxxx xxxx s použitím xxxxxxxxxxxxxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (XX2XX4).

3.2	Xxxxxxxx xxxxxxxxxx, w (w/w) = 85&xxxx;%.

3.3	Xxxxxx xxxxxxxx fosforečné, x&xxxx;= 20&xxxx;%. 23,5&xxxx;xx kyseliny fosforečné (3.2) se xxxxxx xxxxx na 100 xx.

3.4	6-xxxxxx-2-xxxxxxxxxx (1,5-dimethylhexylamin), x&xxxx;(x/x)&xxxx;= 99&xxxx;%.

3.5	Xxxxxxxx, xxx XXXX.

3.6	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, hustota = 1,19&xxxx;x/xx.

3.7

Xxxxxxxxx tlumivý roztok, x&xxxx;= 0,01 mol/l. V 500 ml xxxx (3.11) se xxxxxxxx 1,36&xxxx;x&xxxx;XX2XX4 (3.1), xxxxx xx 3,5&xxxx;xx xxxxxxxx fosforečné (3.2) x&xxxx;10,0&xxxx;xx 6-methyl-2-heptylaminu (3.4). Xxxxxxx xX xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) na 4,0 x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx (3.11) xx 1&xxxx;000 ml.

3.8	Okyselený methanol. Do 1&xxxx;000 xx xxxxxxx xxxxx xx odměří 5,0&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.6), xxxxxx xx xxxxxxxxxx (3.5) xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx připravuje xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.9	XXXX xxxxxxx xxxx, xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku x&xxxx;xxxxxxxxx 5 + 95 (X&xxxx;+ X). Xxxxxx xx 5&xxxx;xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.7) x&xxxx;95&xxxx;xx xxxxxxxxx (3.5).

3.10	Standardní xxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, X34X53X8Xx (xxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx), X&xxxx;763.

3.10.1

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx, 500 μg/ml Do 100 xx xxxxxxx xxxxx xx naváží 50 xx lasalocidu (3.10) x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 xx x&xxxx;xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.8), xxxxxx xx xxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx se xxxx připravovat xxxxxxx xxxx použitím.

3.10.2

Pracovní xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx, 50 μx/xx 10,0&xxxx;xx xxxxxxxxxx standardního xxxxxxx (3.10.1) xx xxxxxxxxxx xx 100 xx odměrné xxxxx, xxxxxx se xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx čerstvý před xxxxxxxx.

3.10.3

Xxxxxxxxxx xxxxxxx Xx xxxx 50 ml odměrných xxxxx se xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 4,0, 5,0 a 10,0 ml xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.2). Xxxxxx se xx xxxxxx xxxxxxxxxx methanolem (3.8) a promíchá. Xxxx xxxxxxx odpovídají 1,0, 2,0, 4,0, 5,0 x&xxxx;10,0 μx xxxxxxxxxx xx&xxxx;xx. Tyto roztoky xx xxxx připravovat xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.11	Xxxx, xxx XXXX.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx a pomůcky

4.1	Ultrazvuková xxxxx (xxxx xxxxx xxxxxxx lázeň) x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx.

4.2	Xxxxxxxxxx xxxxxx, 0,45 μx.

4.3	Xxxxxxxx XXXX x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx na 20 μx.

4.3.1

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 125 mm × 4 mm, xxxxxxxx xxxx X18, náplň 5 μm nebo xxxxxxx.

4.3.2

Xxxxxxxxxxxxxxxxx s nastavitelnou excitační x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx

5.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx vzorek xxxxxx

Xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx (5.1.2) se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx, xx není xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxx xxxx xxxxxx xxxxx. Slepý xxxxxx xxxxxx má xxxxxxx xxxxxxx jako xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxx zjištěn xxxxxxxxx xxx xxxx xxxxxx látky.

5.1.2   Zkouška xx xxxxxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx vzorku xxxxxx, xx kterému bylo xxxxxxx takové xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx ve xxxxxxxxx xxxxxx. Xxx xxxxxxxxx xx xxxxx 100 xx/xx xx xxxxx 10,0&xxxx;xx základního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.1) xx 250 ml xxxxxxx baňky a roztok xx odpaří xx xxxxx xxx 0,5 xx. Xxxxx xx xxxxx 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx vzorku xxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxx, xxxxx xx 10 xxxxx xxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxxx extrakce (5.2) xx znovu xxxxxxxxxx promíchá.

Není-li k dispozici xxxxx xxxxxx krmiva xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx (xxx 5.1.1), lze provést xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx standardního přídavku. X&xxxx;xxx případě xx xx zkoušenému vzorku xxxxx xxxxxxxxx stejné xxxxxxxx xxxxxxxxxx, jaké xx xx xxxxxx xxx xxxxxxxx. Obohacený xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx neobohaceným x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

5.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx 250 ml xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xx naváží 5–10&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,01&xxxx;x.&xxxx;Xxxxxxx xx xxxxx 100,0&xxxx;xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.8). Xxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxx a promíchá xxxxxxxxx. Xxxxx se xxxxx xx 20 minut xx ultrazvukové xxxxx (4.1) xxx xxxxxxx xxx 40&xxxx;ºX. Xxx xx baňka xxxxx x&xxxx;xxxxxxx na xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xx xxxx xxx hodinu, xxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx částice, x&xxxx;xxxxx xx alikvotní xxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx 0,45 μm (4.2) xx xxxxxx xxxxxx. Dále se xxxxxxxxx xx stanovením XXXX (5.3).

5.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xx 250 xx xxxxxxx baňky xx xxxxxx asi 2&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx premixu x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,001 g. Přidá xx 100,0 ml xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx se xxxxx xx 20 xxxxx xx ultrazvukové xxxxx (4.1) xxx xxxxxxx xxx 40&xxxx;ºX. Xxx xx baňka xxxxx a ochladí xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xx po xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxxx promíchá. Xxxxx xx xxxx xxx xxxxxx, aby se xxxxxxx suspendované částice, x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx přes xxxxxxxxxx xxxxx 0,45 μx (4.2). Xxxxxx xxxxx xxxxxx filtrátu xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.8) xx xxxxxxxx koncentraci asi 4 μx/xx xxxxxxxxxx. Xxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx XXXX (5.3).

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx XXXX

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx; xxxxx xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx předpokladu, xx poskytují rovnocenné xxxxxxxx:

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.3.1):	125&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, xxxxxxxx xxxx C18, xxxxx 5 μm xxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxx (3.9):	xxxx xxxxxxxxxxx tlumivého xxxxxxx (3.7) a methanolu (3.5), 5 + 95 (X&xxxx;+ X)
Xxxxxx:	1,2 xx/xxx
Xxxxxxxx xxxxxx xxxxx:
xxxxxxxx:	310 xx
xxxxx:	419 xx
Xxxxx xxxxxxxx:	20 μl

Stabilita xxxxxxxxxxxxxxxxxx systému xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx nástřikem xxxxxxxxxxxx roztoku (3.10.3), xxxxx obsahuje 4,0 μx/xx, dokud xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxx ploch) píků x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx.

5.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.10.3) xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxx (plochy) xxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx průměrných xxxxxx xxxxx nebo xxxxx píků xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;μx/xx.

5.3.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxx 5.2.1 xxxx 5.2.2 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx stejného objemu xxxx x&xxxx;xxxxxxx kalibračního xxxxxxx a zjišťuje xx xxxxxxxx hodnota výšek (xxxxx) xxxx xxxxxxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx x&xxxx;xxxxxxx vzorku (5.3.3) xx porovnáním x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx stanoví koncentrace xxxxxxxxxx x&xxxx;μx/xx.

6.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxx lasalocidu (x)&xxxx;x&xxxx;xx/xx xx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

&xxxx;(xx/xx)

xxx:

x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx (5.2.1) x&xxxx;μx/xx
X1	=	xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx 5.2.1 x&xxxx;xx (xx. 100 xx)
x	=	xxxxxxxx xxxxxxx vzorku x&xxxx;x.

6.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx (w) v mg/kg ve xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorce:

 (mg/kg)

kde:

c	=	koncentrace xxxxxxxxxx v roztoku xxxxxx (5.2.2) v μg/ml
V2	=	objem xxxxxxxx xxxxxx xxxxx 5.2.2 x&xxxx;xx (tj. 250 xx)
x	=	xxxxxx ředění xxxxx 5.2.2
x	=	xxxxxxxx navážky xxxxxx x&xxxx;x.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxx

7.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx x&xxxx;XX xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx potvrzena xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx (xx-xxxxxxxxxxxxxx).

7.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx (co-chromatography)

K extraktu xxxxxx (5.2.1 nebo 5.2.2) se xxxxx xxxxxx množství xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.3). Přidané xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx lasalocidu x&xxxx;xxxxxxxx vzorku. Xxxxxxxx xx projeví pouze xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx, x&xxxx;xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx píku x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx výšky xx xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx původního xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx o ±10 %.

7.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx:

—	15&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx vyššího xxxxxxxx xxx obsah xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx od 30 xx/xx xx 100 xx/xx,

—	15 xx/xx xxx xxxxx xxxxxxxxxx v rozmezí xx 100 mg/kg xx 200 mg/kg,

—	7,5 % xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxx obsah xxxxxxxxxx nad 200&xxxx;xx/xx.

7.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxx xxxxxxxxx (xxxxx) xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx 80 %. Pro xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx 90&xxxx;%.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx kruhových xxxxx

Xxxxxxx xxxxx&xxxx;(6) xxxx provedeny xx&xxxx;2 xxxxxx premixů (xxxxxx 1 x&xxxx;2) x&xxxx;5&xxxx;xxxxxx krmiva (xxxxxx 3–7) xx 12 xxxxxxxxxxxx. U každého vzorku xxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx. Xxxxxxxx jsou xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx:

	Xxxxxx 1 Xxxxxx pro kuřata	Vzorek 2 Xxxxxx xxx xxxxx	Xxxxxx 3 Xxxxx xxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxx	Xxxxxx 4 Krmná xxxx pro xxxxxx xxxxx	Xxxxxx 5 Xxxxx směs xxx xxxxx	Xxxxxx 6 Krmná xxxx xxx drůbež X	Xxxxxx 7 Krmná směs xxx xxxxxx X
X	12	12	12	12	12	12	12
x	23	23	23	23	23	23	23
xxxxxx (xx/xx)	5&xxxx;050	16&xxxx;200	76,5	78,4	92,9	48,3	32,6
xx (xx/xx)	107	408	1,71	2,23	2,27	1,93	1,75
XXx (%)	2,12	2,52	2,24	2,84	2,44	4,00	5,37
xX (xx/xx)	286	883	3,85	7,32	5,29	3,47	3,49
XXX (%)	5,66	5,45	5,03	9,34	5,69	7,18	10,70
Xxxxxxxxxxx xxxxx (xx/xx)	5&xxxx;000&xxxx;(7)	16&xxxx;000&xxxx;(7)	80&xxxx;(7)	105&xxxx;(7)	120&xxxx;(7)	50&xxxx;(8)	35&xxxx;(8)

X	=	xxxxx xxxxxxxxxx
x	=	xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx
xx	=	xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxx
xX	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;%
XXX	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx v %.

---

(1)  Provedla xxxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxx Xxxxxxx Xxxxxxxxx Landwirtschaftlicher Xxxxxxxxxxxxx- xxx Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXXXX).

(2)&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx pracovní xxxxxxx xxx xxxxxx Xxxxxxx Xxxxxxxxx Landwirtschaftlicher Xxxxxxxxxxxxx- xxx Forschungsanstalten (XXXXXX).

(3)&xxxx;&xxxx;Xxx xxxxxx i jiné xxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx podobné výsledky (xxxx. mikrovlnný xxxxxxx xxxxxxx).

(4)&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxx (čerstvé xxxx xxxxx) xxxxx xxxxxxxx xxxxx množství xxxxxxxxxxx xxxxxxx, který xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx, a proto xxxx xxx odstraněn. X&xxxx;xxxxxx xxxxxx krmiv xxxx xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxx se podle xxxx 5.1.1.1 xx x&xxxx;xxxxxxxx. Filtrační xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx zbytek xx promyje dvakrát xxxxxx xxxxx a vloží xx zpět xx xxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxx&xxxx;xxxxxxx. Xxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxx xxxx (4.1) xxx xxxxxxx pod 550&xxxx;ºX, xxxxx xxxxxxx uhlíkaté xxxxxxx xxxxx nezmizí. Xxxxx xx vychladnout, xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxx x&xxxx;xxxx 10–15&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxx xxx xxx 150&xxxx;ºX. Xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxxxx xx do xxxxx. Xxxxx se xxx kapek xxxxxxxx xxxxxx (3.5) a zahřívá xx, xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx bílý xxxx. Xx přidání 5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 6 xxx/x&xxxx;(3.2) a asi 30&xxxx;xx xxxx xx xxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxx xx 250 xx xxxxxxx baňky x&xxxx;xxxxxx xx xx značku xxxxx (xxxxxxxxxxx XXx xx xxx 0,5 xxx/x). Xxx se xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.2.

(5)&xxxx;&xxxx;Xxx Xxxxxxx 108, 1983, s. 1 252–1 256.

(6)  Analyst, 1995, 120, x.&xxxx;2&xxxx;175–2&xxxx;180.

(7)&xxxx;&xxxx;Xxxxx deklarovaný xxxxxxxx.

(8)&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx.