Plné znění - 32009R0152

XXXXXXX&xxxx;X

XXXXXX XXXXXX VZORKŮ

1.   ÚČEL X&xxxx;XXXXXX XXXXXXX

Xxxxxx určené xxx úřední xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx. Takto získané xxxxxx jsou považovány xx xxxxxxxxxxxxxxx vzorky x&xxxx;xxxx xxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXX XXXXXX

Xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx státy.

3.   DEFINICE

Vzorkovaná xxxxxx: xxxxxxxx produktů, které xxxxx xxxxxxx jednotku x&xxxx;x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxx xxxxxx: xxxxxxxx odebrané v jednom xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxx xxxxxx: souhrn xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx vzorkované xxxxxx.

Xxxxxxxxxx xxxxxx: xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, která xx xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxx: xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXX

4.1	Xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx, které xxxxxxx xxxxxxxxxxxx produkty, x&xxxx;xxxxx xx být xxxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxxx xxxxx xxx oficiálně xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

4.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx doporučené xxx xxxxx vzorků xxxxxx xxxxx

4.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx odběr xxxxxx

4.2.1.1

Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxx.

4.2.1.2

Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx nebo xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx vzorkovače xxxx xxx přiměřené xxxxxxxxxxx vzorkované xxxxxx (xxxxxxx nádoby, rozměrům xxxxx xxxx.) x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx.

4.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx odběr xxxxxx

Xxx xxxxx vzorků xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

4.2.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx nástroj

Nástroje xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxx být xxxxxxx xxx odběr xxxxxxx xxxxxx i pro xxxxxx xxxxxxxxxxxx či xxxxxxxxx xxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

5.X	Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx nebo xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx
5.X.1	Xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxx vzorkované xxxxxx musí xxx xxxxxx, xxx xxxx xxxxx odebrat xxxxxx xx xxxxx jejích xxxxx.
5.X.2	Xxxxx vzorky
5.A.2.1	Volně ložené xxxxxx:	Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx:
5.X.2.1.1	xxxxxxxxxx xxxxxx o hmotnosti xxxxxxxxxxxxx 2,5 xxxx	xxxx
5.X.2.1.2	xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xxx 2,5 xxxx	√ 20xxxx xxxxx xxx, xxxxx xxxxx vzorkovanou xxxxxx&xxxx;(1), xxxxxxxxx 40 xxxxxxx xxxxxx
5.X.2.2	Xxxxxx krmivo:	Minimální xxxxx xxxxxx, x&xxxx;xxxxx xx xxx xxxxxxx xxxxxx&xxxx;(2):
5.X.2.2.1	Xxxxxx o hmotnosti xxxxx xxx xxxxx kilogram:
5.A.2.2.1.1	vzorkované xxxxxx obsahující jedno xx xxxxx xxxxxx	xxxxxxx xxxxxx
5.X.2.2.1.2	xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxx xx 16 xxxxxx	xxxxx
5.X.2.2.1.3	xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx 16 xxxxxx	√ počtu xxxxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx&xxxx;(1), xxxxxxxxx 20 xxxxxx
5.X.2.2.2	Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 1&xxxx;xx	xxxxx
5.X.2.3	Xxxxxx xxxx polotekuté xxxxxx:	Xxxxxxxxx xxxxx xxxxx, x&xxxx;xxxxx xx být xxxxxxx xxxxxx&xxxx;(2):
5.X.2.3.1	Xxxxxx o obsahu xxxxxx xxx xxxxx xxxx:
5.X.2.3.1.1	xxxxxxxxxx partie obsahující xxxxx xx čtyři xxxxxx	xxxxxxx nádoby
5.A.2.3.1.2	vzorkované partie xxxxxxxxxx xxx xx 16 xxxxx	xxxxx
5.X.2.3.1.3	xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx 16 xxxxx	√ počtu xxxxx, xxxxx tvoří xxxxxxxxxxx partii (1), xxxxxxxxx 20 nádob
5.A.2.3.2	Nádoby x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx	xxxxx
5.X.2.4	Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx	Xxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx xxxx, x&xxxx;xxxxx xx xxx odebrán xxxxxx&xxxx;(2): xxxxx xxxx xxxx liz xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx obsahující 25 xxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx lizy
5.A.3	Souhrnný xxxxxx Xxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xxxxx dílčích xxxxxx, které xxxxx xxxxxxxx vzorek, xxxxx xxx xxxxx xxx:
5.X.3.1	Xxxxx xxxxxx krmivo	4 kg
5.A.3.2	Balené xxxxxx:
5.X.3.2.1	xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx vyšší xxx 1&xxxx;xx	4&xxxx;xx
5.X.3.2.2	xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 1&xxxx;xx	xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx
5.X.3.3	Xxxxxx nebo xxxxxxxxxx xxxxxx:
5.X.3.3.1	xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxx než jeden xxxx	xxxxx xxxxx
5.X.3.3.2	xxxxxx o obsahu xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx	xxxxx xxxx originálních xxxxx
5.X.3.4	Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx minerální xxxx:
5.X.3.4.1	x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xxx 1&xxxx;xx/xxx	4&xxxx;xx
5.X.3.4.2	x&xxxx;xxxxxxxxx nižší xxx 1&xxxx;xx/xxx	xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxx
5.X.4	Xxxxxxx xxxxxx Xxxxxxx xxxxxx se xxxxx xx souhrnného xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx konečného vzorku. Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx vzorku xxx xxxxxxx nesmí xxx nižší xxx:
	Xxxx xxxxxx	500&xxxx;x
	Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx	500 xx
5.X	Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx látek xxxx produktů xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx, xxxx xxxx aflatoxiny, námel xxxxx, skočec obecný x&xxxx;xxxxxxxxxx&xxxx;(3) v krmných surovinách
5.B.1	Vzorkovaná xxxxxx: xxx 5.X.1
5.X.2	Xxxxx xxxxxx
5.X.2.1	Xxxxx xxxxxx krmivo: xxx 5.X.2.1
5.X.2.2	Xxxxxx xxxxxx:	Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx, z nichž xx být odebrán xxxxxx:
5.X.2.2.1	xxxxxxxxxx xxxxxx obsahující xxxxx až xxxxx xxxxxx	xxxxxxx xxxxxx
5.X.2.2.2	xxxxxxxxxx partie xxxxxxxxxx xxx až 16 xxxxxx	xxxxx
5.X.2.2.3	xxxxxxxxxx partie xxxxxxxxxx více xxx 16 balení	√ počtu xxxxxx, xxxxx tvoří xxxxxxxxxxx partii (1), xxxxxxxxx 40 xxxxxx
5.X.3	Xxxxxxxx xxxxxx Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xx velikosti xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxxx tvoří xxxxx xxxxxxxx vzorek, xxxxx být nižší xxx 4&xxxx;xx
5.X.3.1	Xxxxx xxxxxx xxxxxx
	Xxxxxxxx xxxxxxxxxx partie x&xxxx;xxxxxx:	Xxxxxxxxx počet souhrnných xxxxxx na xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx:
	xxxx xxx 1	1
	xx 1 do 10	2
	xx 10 xx 40	3
	xxxx xxx 40	4
5.X.3.2	Xxxxxx xxxxxx
	Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx balení:	Minimální xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx:
	1 xx 16	1
	17 xx 200	2
	201 až 800	3
	více xxx 800	4
5.B.4	Konečné xxxxxx Xxxxxxx xxxxxx xx získá x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx. Xxxxxxxx xx provedení xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx na xxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Hmotnost xxxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxx xxxxx xxx xxxxx xxx 500&xxxx;x.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXX XXXXXXXX XX XXXXXX, XXXXXXXX A BALENÍ XXXXXX

6.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxx, aby produkt xxxxx narušen xx xxxxxxxxxxxx. Nástroje, xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxx xxxx xxx xxxxx x&xxxx;xxxxx.

6.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxx

6.2.X&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx jde x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx vzorkované partii x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx stejné.

6.2.A.1   Volně ložené xxxxxx

Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx na xxxxxxxxx xxxxxx části. Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx odpovídající xxxxx dílčích xxxxxx xxxxxxxxxxxx v bodě 5.X.2 x&xxxx;xxxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxx z každé xxxxx.

Xxxxxxxx lze xxxxxxx xxxxxx v průběhu pohybu xxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx xx xxxxxxxx).

6.2.X.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx

Xxxx, xx xxx vybrán xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx vzorků, který xx stanoven v bodě 5.X.2 xxxxxxx se xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx balení zvlášť. Xxxxxx se xxxxxxx, x&xxxx;xxxxxxx potřeby xx xxxxxxx oddělí x&xxxx;xx xxxxxxxxx se xxxxx xx xxxxxx, a sice x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx.

6.2.X.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx nebo xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxx, co byl xxxxxx xxxxxxxxxx počet xxxxx k odebrání xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.X.2, xxxxxx xxxxx se v případě xxxxxxx xxxxxxxxxxxx a z každé xxxxxx se xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxx xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx.

6.2.X.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx polotekutá xxxxxx

Xxxx, xx xxx xxxxxx xxxxxxxxxx počet xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx, xxxxx je xxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.X.2, xxxxxxx xx odběr x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx rovněž během xxxxxxx obsahu, xxxxx xx po odstranění xxxxxxx xxxxxx.

X&xxxx;xxxx xxxxxxxxx xxxxx být xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx vzorků xxxxx xxx 10 xxxxx.

6.2.X.5&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx

Xxxx, co byl xxxxxx xxxxxxxxxx počet xxxxx xxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.X.2 odebere xx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxx xxxx xxxx.

6.2.X&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx látek xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx, jako xxxx aflatoxiny, xxxxx xxxxx, xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx

Xxxxxxxxxx xxxxxx xx rozdělí xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx části, jejichž xxxxx odpovídá xxxxx xxxxxxxxxx vzorků xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.X.3. Je-li xxxxx xxxxx xxxxx xxx 1, celkový xxxxx dílčích vzorků xxxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.X.2 xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx se vzorky xxxxxxxxx stejné velikosti (4) xxx, xxx celková xxxxxxxx xxxxxx z každé xxxxx nebyla xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx 4&xxxx;xx požadovaná pro xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx.

6.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx

6.3.X&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxx o kontrolu xxxxx xxxx produktů xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx

Xxxxx vzorky xx smíchají, aby xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx.

6.3.X&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx látek nebo xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx, jako jsou xxxxxxxxxx, námel xxxxx, xxxxxx obecný a crotalaria x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx

Xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxx vzorkované xxxxxx xx smíchají x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.B.3 x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

6.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx pečlivě xxxxxx, xxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx&xxxx;(5). Xxxxx je xx xxxxx, souhrnný xxxxxx xx xxxxxxx redukuje xx nejméně 2&xxxx;xx xxxx 2 litry (xxxxxxxxxx vzorek) xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx, nebo xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx.

Xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxx tři konečné xxxxxx, xxxxx mají xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxx objem x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx 5.X.4 xxxx 5.X.4. Xxxxx xxxxxx xx xxxxx xx xxxxxx nádoby. Xxxxx xx xxxxxxx xxxxx předběžná xxxxxxxx xxx to, xxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx či xxxxxxxx xxxxx přepravy nebo xxxxxxxxxx.

6.5&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xxx xxxxxx xx xxxxxxxx a opatří xxxxxxx (xxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx) xxx, xxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXX X&xxxx;XXXXXX XXXXXX

X&xxxx;xxxxxx xxxxxx xxxxxx musí xxx xxxxx xxxxxxxx, který xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXX XXXXXX XXXXXX

Xx každý xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx s údaji xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx laboratoře.

---

(1)  Pokud xxxxxxxx xxxxx tvoří xxxxxx, xxxxxxxxxx se xxxxxx xx nejbližší xxxx xxxxx.

(2)&xxxx;&xxxx;X&xxxx;xxxxxx xxxx xxxxx, xxxxxxx obsah xxxx xxxxx xxx 1 kg xxxx jeden xxxx, x&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxx xxxx, xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx 1&xxxx;xx, xxxxx xxxxx xxxxxx obsah xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx nebo xxxxxx, jednoho bloku xxxx xxxxxxx xxxx.

(3)&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.A se xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxx, xxxxxx obecného x&xxxx;xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

(4)&xxxx;&xxxx;X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx část xxxxxx xxxxxx, xx xxxxxxx xx xxx odebrán xxxxxx, x&xxxx;xxxxxxx potřeby xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx.

(5)&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xx xxxxxxx (v případě xxxxxxx xx nejprve xxxxxx x&xxxx;xx xxxxxxxxx se xxxxx do vzorku), x&xxxx;xxxx u každého souhrnného xxxxxx zvlášť.

XXXXXXX&xxxx;XX

XXXXXX XXXXXXXXXX O METODÁCH XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXX

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXX XXXXXX XXX XXXXXXXXXXX XXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx

Xxxxxxx xxxxxxx níže xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxxxx zkoušení, xxxxx xxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx po xxxxxx xxxxx ustanovení x&xxxx;xxxxxxx&xxxx;X.

Xxxx xxxxxx xxxx xxx upraveny xxx, xxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxx xxx konečné vzorky.

2.   Předběžná xxxxxxxx

Xxxxxx úpravy xxxxxx, xxxxx je xxxxx xxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxxx metodách zkoušení. Xxxxx xx velmi xxxxxxxx xxxxxxxx, aby xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxxxx úkony xxxx být xxxxxxxxx xxx, xxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx a změnám xxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxxxxxx, xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx se provádí xx možná xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx a světla. Xxxxxxxxxxx se xxxxxx x&xxxx;xxxxxx, jež xx xxxxx vzorek xxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxx xxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx. Xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx, xxx zdrojem xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxx se xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xx xxxxxx xx základě metody xxxxxxx x&xxxx;xxxxx X&xxxx;xxxxxxx&xxxx;XXX.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx pro xxxxxxx x&xxxx;xxx xxxxxxxx xxxxxxxx odpovídající techniky xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx proséváním. Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxx vzniklé xxxxx xxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xxx xxxxxxxx xx uloží xx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxx se xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxxxx pro xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx hmotnosti 100 g podle xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx, xxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxx

Xxxxxxxxx-xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxx x&xxxx;xxxxx xxxxxx 1&xxxx;xx (v souladu x&xxxx;xxxxxxxxxxx ISO R565), v případě xxxxxxx xx po xxxxxxxxxx. Xx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx a odebere xx xxxxxx xxxxx a suché xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx před xxxxxxxxx navážky pro xxxxxxx se vzorek xxxx xxxxxxxx.

3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx, xxxxx xxxxx xxx rozmělněna xx xx xxxxxxx

Xxxxxxxxx-xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, vzorek xx xxxx tak dlouho, xxxxx se xxxx xxxxx xxxxxxxx nesníží xx xxxxxx 8 xx 12&xxxx;%, x&xxxx;xxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxx 4.3 xxxxxx xxx stanovení xxxxxx vlhkosti uvedené x&xxxx;xxxxx X&xxxx;xxxxxxx&xxxx;XXX. Poté xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 3.1.

3.3   Tekutá xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx a suché nádoby xx vzduchotěsným xxxxxxxx. Xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.

3.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx, xxxxx xxxxxxx být xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, se xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx, která xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xxxxxx ke xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx, xxxxx xxxx obzvláště xxxxxxx na světlo, xx skladují x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXXX X&xxxx;XXXXXXXXXXXX X&xxxx;XXXXXXXXXXX X&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXX XXXXXXXX LABORATORNÍHO XXXXXXXX

1.	Xxxxxxxxx-xx xxxxxx laboratorního xxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxx být xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxx se xxxxxxx xxxxxxx na xxxxxxx xxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx zkouškou. X&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx.

2.

X&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxx spojených x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx, ředěním, xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx, xxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx zkoušení, xxx není xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx, xx xxxxxxxxxxx, xx xxxx být xxxxxxx xxxx. Obvykle xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx destilovaná. Xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx zkoušení, xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3.

Xxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx laboratořích, xxxxxxx se x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx zařízení x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx a přístroje, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xxx xxxxx, x&xxxx;xx zejména x&xxxx;xxxxxxx, xxx xx xxxxx stanovit xxxxx xxxx množství xxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXXXX XXXXX XXXXXXXXXXXXX ZKOUŠENÍ X&xxxx;XXXXXXXXXXX XXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx zvláštní xxxxxxxxx xxxxxx. Obecně xxxxx, že xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, než xxxx xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxxx xxx xxx podmínkou, xx xx xxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx rovnocennou extrakční xxxxxxxx na xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx postup xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxx vyžadují xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xxxxx, xx xxxx postupy xxxxxxx, xxx jsou xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx metodách, xxxxx být použity xxx xxx podmínkou, xx xx prokáže, xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx zkoušky xxx xxxxxxxxx xxxxxxx jako xxxxxx xxxxxxx v příslušné xxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx o použité xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxx je xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx určena xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xx-xx xxxxxxx xxxx metod, musí xxx x&xxxx;xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx laboratoř xxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx stanovení

Výsledek xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx představuje xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ze xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxx vzorku, xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx je xxxxxxxxxx.

Xxxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxxxx zkoušky xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx výrazně (&xx; 50 %) xxxxx xxx xxxxxxxxxxx, jež xx xxx zkontrolována, xxxx zapotřebí žádných xxxxxxx xxxxxxxxx, jestliže xxxx dodrženy xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxx x&xxxx;xxxxxxx kontroly xxxxxxxxxxxxx xxxxxx látky xxxx xxxxxx výsledek xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx deklarovaný xxxxx, xx. xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx spadá xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxx zapotřebí xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxx dodrženy xxxxxx xxxxxxx kontroly xxxxxxx.

X&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx rozsah xxxxxxxx stanoven v právních xxxxxxxxxx, xxxx. xx xxxxxxxx Rady 79/373/XXX&xxxx;(1).

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx zkoušky

Výsledek zkoušky xx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxx platných xxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx opraví x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx vzorku před xxxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx látky

Pokud jde x&xxxx;xxxxxxxxx látky xx xxxxxx xxxxxxxx 2002/32/XX, xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;XXX x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx, produkt xxxxxx xx xxxxxx xx považuje za xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx maximálnímu xxxxxx, xxxxx xx xx xxxxxxx výsledku xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx na xxxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx koncentrace xxxx, xx xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx, x&xxxx;xxxx, xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx měření x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxxx (xxxxx jej xxxxxx xxxx. v případě mikroskopického xxxxxxxx).

Xxxxxxxx xxxxxxx (xxxxx xxxxxxx xxxxxx laboratorního xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx měření x&xxxx;xxxxxxxxxx) xx uvede x&xxxx;xxxx xxxxxx:

x)	xxxxxxxxxx na xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxx výtěžnosti. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx nutná x&xxxx;xxxxxxx, xx xxxxxxxxx je x&xxxx;xxxxxxx 90–110&xxxx;%;

x)	xx tvaru „x&xxxx;+/– U“, kde „x“ xx xxxxxxxx xxxxxxx a „U“ xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx 2, xxxxx xxxxxxxx hladině xxxxxxxxxxxxx xxx 95 %.

Pokud xx však xxxxxxxx xxxxxxx výrazně (> 50&xxxx;%) xxxxx než xxxxxxxxxxx, xxx xx xxx xxxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxx slouží xxx xxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx ustanovení xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx zkoušky xxx xxxxxxx na xxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxx případech xxx xxxxxxxx xxxxx o výtěžnosti x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx.

---

(1)&xxxx;&xxxx;Xx.&xxxx;xxxx. X&xxxx;86, 6.4.1979, x.&xxxx;30.

XXXXXXX&xxxx;XXX

XXXXXX XXXXXXXX PRO XXXXXXXX SLOŽENÍ XXXXXXX XXXXXXX X&xxxx;XXXXXXX SMĚSÍ

A.   STANOVENÍ XXXXXX XXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx vlhkosti x&xxxx;xxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx, xxxx. xxxxxxxxx xxxxxxxx, xx třeba xx xxxxxxxx, že xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx i značné množství xxxxxxxx xxxxx.

Xxxxxxxxxx se xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx a směsí, které xxxx tvořeny xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxx xxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx se suší xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx. Úbytek xxxxxxxxx se stanoví xxxxxxx. U pevných xxxxx x&xxxx;xxxxxxx obsahem xxxxxxxx xx nutné xxxxxxx xxxxxxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx a pomůcky

3.1

Laboratorní mlýnek x&xxxx;xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx xx xxxxx, xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx rozemletí, aniž xx xxxxx ke xxxxxxxxxx xxxxxx, pokud xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx 4.1.1 x&xxxx;4.1.2 (xxxx. xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxx chlazené xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxx s pomalým xxxxxx x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx).

3.2	Xxxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx.

3.3	Xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx kovu nebo xx xxxx, xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx; xxxxxxxx plocha umožňující xxxxxxxxxxxx 0,3&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx vzorku xx 1 xx2.

3.4	Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx sušárna (±2 oC), xxxxx zaručuje xxxxxxx xxxxxxxx teploty a je xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx&xxxx;(1).

3.5	Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx vakuová xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx a olejovým xxxxxxxxx, xxxxx je xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxx xxxxxx teplého x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx nebo xxxxxxxxxx prostředkem (např. xxxxxx vápenatým).

3.6	Exsikátor xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxx xxxx porcelánu, xxxxx obsahuje xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxxxxx

:

Xxxxxxx uvedené x&xxxx;xxxxx bodě xxxx xxx provedeny ihned xx xxxxxxxx obalů xxxxxx. Xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx nejméně xxxxxxx.

4.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

4.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxx krmiva xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx 4.1.2 x&xxxx;4.1.3

Xxxxxxx xx xxxxxxxxx 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxx. Xxxxx xx xx xxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxx takovým xxxxxxxx, xxx nedošlo xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx (xxx xxx 6).

4.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxxxxx 50 g vzorku. Xxxx xxxxxxxx xx rozemele xxx, xxx xxxxxxx 50&xxxx;% částic xxxxxx xxxxx s oky x&xxxx;xxxxxxxxx 0,5&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx 1 mm xxx xxxxxxxxx 10&xxxx;%.

4.1.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxx xxxxxxxxx krmiva x&xxxx;xxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxx

Xxxxxxx xx 25&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 10&xxxx;xx, smíchá xx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 10&xxxx;xx, xx xxxxxxx homogenní xxxxx.

4.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

4.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx 4.2.2 x&xxxx;4.2.3

Xxxxxxxxxx s víčkem (3.3) xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1&xxxx;xx. Xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxx 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xx laboratorní xxxxxxx xxxxxxxxxx xx 103&xxxx;^xX. Xxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, je xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx sušárny co xxxxxxxxxxx. Sušení xxxxxxx 4 xxxxxx, xxxxxxx xxxx xxxxxx se xxxxxx od xxxxxxxx, xxx xxxxxxx v laboratorní xxxxxxx opět xxxxxxx 103&xxxx;^xX. Xxxxx xx xxxxxxxxxx uzavře víčkem, xxxxx xx xxxxxxx, xxxxx vychladnout 30–45 xxxxx v exsikátoru (3.6) x&xxxx;xxxxxxx se xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 1 xx.

X&xxxx;xxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx převážně z olejů x&xxxx;xxxx, se xxxx xxxxx dalších 30 minut xxx xxxxxxx 130 ^oC x&xxxx;xxxxx xx xxxxx. Xxxxxx mezi těmito xxxxx xxxxxxxx nesmí xxx větší xxx 0,1&xxxx;% vlhkosti.

4.2.2   Obiloviny, xxxxx, xxxxxx a krupice

Vysoušečka x&xxxx;xxxxxx (3.3) xx zváží x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,5 xx. Do xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxx xxx 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxx s přesností xx 1&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xx sejmutí xxxxx xxxxxx do xxxxxxxxxxx xxxxxxx předehřáté na 130&xxxx;^xX. Aby xx xxxxxxxxx příliš rychlému xxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxx xxxxxx vysoušečku xx xxxxxxx co xxxxxxxxxxx. Sušení xxxxxxx 2 xxxxxx, přičemž xxxx sušení se xxxxxx xx xxxxxxxx, xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx opět xxxxxxx 130&xxxx;^xX. Potom xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx, xxxxx vychladnout 30–45 xxxxx v exsikátoru (3.6) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx.

4.2.3

Xxxxx xxxxx s obsahem xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx xxx 4&xxxx;%: xxxxx suroviny xxxx xxxx ze svatojánského xxxxxx, xxxxxxxxxxxxx vedlejší xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx, sladový xxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxx xxxxx, xxxx xxxxxxxx; xxxxx směsi x&xxxx;xxxx xxx 25&xxxx;% xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx (3.3) xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,5 xx. Xx předem xxxxxxx vysoušečky xx xxxxxx xxx 5 g vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (3.5) předehřáté xx 80–85&xxxx;ºX. Aby xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx teploty, xx třeba xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx. Xxxx se xxxxxx na 100 xxxxx x&xxxx;xxxxxx se xxxx xxx xxxxx xxxxx 4 xxxxxx xxx xxxxxx přívodu xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx vzduchu, xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxxx 300&xxxx;x&xxxx;xx 20 vzorků). V tomto xxxxxx případě xx xxxxxxx xxxxxxx s vakuovou xxxxxx, jakmile xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx tlaku. Xxxx xxxxxx xx xxxxxx od xxxxxxxx, xxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx opět xxxxxxxx xxxxxxx 80–85&xxxx;xX. Xxxxx xx tlak x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxx. Xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx, vyjme xx xxxxxxx, nechá xxxxxxxxxxx 30–45 xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx (3.6) a nakonec xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx. Vysoušečka xx suší dalších 30&xxxx;xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx 80–85&xxxx;xX x&xxxx;xxxxx xx xxxxx. Xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx nesmí xxx xxxxx xxx 0,1 % xxxxxxxx.

4.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxx

4.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx v bodě 4.3.2

Pevná xxxxxx s vysokým xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx způsobuje xxxxxx při xxxxx, xx musí xxxxxxxxxx xxxxx:

Xxxxxx xx 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxx s přesností na 10 mg (x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx se provede xxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxxxx) do xxxxxx xxxxxx (xxxx. xx xxxxxxxxx misky 20 × 12&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxx 0,5&xxxx;xx). Xxxx se x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx při xxxxxxx 60–70&xxxx;^xX xx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx 8–12&xxxx;%. Vysoušečka xx xxxxx xx sušárny, xxxxx xx 1 xxxxxx volně chladit x&xxxx;xxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 10&xxxx;xx. Xxxxx druhu xxxxxx xx pak xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx v bodě 4.1.1 x&xxxx;xxxx způsobem xxxxxxxx x&xxxx;xxxx 4.2.1 xxxx 4.2.3.

4.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxx, xxxxxxx xxxxx vlhkosti xx xxxxx xxx 17 %, xx musí xxxxxxxxxx xxxxx:

Xx xxxxxx xxxxxx (xxxx. xx xxxxxxxxx xxxxx 20 × 12&xxxx;xx s okrajem 0,5 cm) xx naváží 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 10 xx. Xxxx xx v laboratorní xxxxxxx xx xxxx 5–7 xxxxx při xxxxxxx 130&xxxx;^xX. Xxxxx se xx xxxxxxx, xxxxx xx 2 xxxxxx xxxxx chladit x&xxxx;xxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 10&xxxx;xx. Xxx xx ihned rozemele xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxx 4.1.2 x&xxxx;xxxx způsobem xxxxxxxx v bodě 4.2.2.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx vlhkosti (X)&xxxx;xxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx podle xxxxxxxxxxxxx vzorce:

5.1   Sušení bez xxxxxxxxxxx

xxx:

x	=	xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx v gramech
m0	=	hmotnost sušeného xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx

xxx:

x	=	xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx
x1	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx
x2	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx rozemletí nebo xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx
x0	=	xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx v gramech.

5.3   Opakovatelnost

Rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 0,2&xxxx;%.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxx je xxxxx xxxxxxx rozemletí xxxxxx x&xxxx;xxxxx se xx xxxxxxx xxxx xxxx počítat xx xxxxxx xxxxxx vlhkosti xxxxxxxxx, je xxxxx xxxxxxxxx výsledky zkoušky xxxxxxxxxxxx xxxxxx krmiva xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx v jeho xxxxxxxx xxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX OBSAHU VLHKOSTI X&xxxx;XXXXXXXXXXX A ROSTLINNÝCH TUCÍCH X&xxxx;XXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx a rozsah

Tato metoda xxxxxxxx stanovení obsahu xxxx a těkavých xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx 103&xxxx;ºX (xxxxxx xxxxxxxxx mezi xxxxx xx sobě xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx musí xxx xxxxxxxxx 1 xx). Xxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx a pomůcky

3.1	Miska x&xxxx;xxxxxxx xxxx z nekorodujícího xxxxxxxxx, xxxxxx 8–9&xxxx;xx x&xxxx;xxxxx xxx 3 cm.

3.2	Rtuťový xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx, se stupnicí xxx xx 80&xxxx;xX xxxxxxx xx 110&xxxx;ºX, xxx 10&xxxx;xx dlouhý.

3.3	Písková xxxxx nebo xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx.

3.4	Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.

3.5	Xxxxxxxxxx xxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx xxxxx (3.1), předem xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.2) xx xxxxxx asi 20&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx. Zahřívá xx xx xxxxxxx xxxxx xxxx xx xxxxx desce (3.3) xx stálého xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx tak, aby xxxxxxx xxxxx xxx 7 xxxxx xxxxxxx 90&xxxx;^xX.

Xxxxxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx ode xxx xxxxx. Teplota nesmí xxxxxxxxxx 105 ^oC. V důkladném xxxxxxx ode dna xxxxx xx xxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx bubliny.

Během xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx 103 ±&xxxx;2&xxxx;^xX x&xxxx;xxxxxxx xx 93&xxxx;^xX, xxx xx xxxxxxxxx úplné xxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxx se xxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxxxxxxx xxxxxxx v exsikátoru (3.4) x&xxxx;xxxxx xx. Xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx, xxxxx není xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx než 2 mg.

Poznámka

:

Zvýšení xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx. V tomto xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx z vážení xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxxx zvyšovat.

5.   Výpočet x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxx (X)&xxxx;xxxx xxxxxxxx vzorku xx xxxxxxx xxxxx následujícího xxxxxx:

xxx:

x	=	xxxxxxxx zkoušeného vzorku x&xxxx;xxxxxxx
x1	=	xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx xxxxxxx v gramech
m2	=	hmotnost xxxxx s obsahem xx xxxxxx v gramech

Výsledky nižší xxx 0,05&xxxx;% musí xxx uváděny jako „xxxxx než 0,05 %“.

Opakovatelnost

Rozdíl xx xxxxxxxx mezi xxxxxxxx dvou paralelních xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx nesmí xxxxxxxxx 0,05 % x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX OBSAHU XXXXXXXXXX XXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx metoda xxxxxxxx stanovení obsahu xxxxxxxxxx látek v krmivech xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx se xxxxxxxxxxxx horkou xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Kyselý roztok xx alkalizuje xxxxxxxx xxxxxxxxx sodného. Amoniak xx xxxxxxxxxxx a jímá xx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx sírové x&xxxx;xxxxxxxx se titruje xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxx amoniak xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx xxxx kyseliny xxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxx draselný.

3.2	Katalyzátory: xxxx xxxxxxx (CuO) xxxx xxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxx (XxXX4&xxxx;5&xxxx;X2X).

3.3	Xxxxxxxxxxx zinek.

3.4	Kyselina xxxxxx, ρ20 = 1,84&xxxx;x/xx.

3.5	Xxxxxxxx xxxxxx, standardní xxxxxxx xxxxxx, x(X2XX4) = 0,25 xxx/x.

3.6	Xxxxxxxx sírová, xxxxxxxxxx odměrný roztok, x(X2XX4) = 0,10 xxx/x.

3.7	Xxxxxxxx xxxxxx, standardní xxxxxxx xxxxxx, c(H2SO4) = 0,05 xxx/x.

3.8	Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: 300 xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100 ml xxxxxxxx, σ = 95–96&xxxx;% (x/x).

3.9	Xxxxxx hydroxidu sodného (xxxx být použit xxxxxxxxx čistý), β = 40&xxxx;x/100&xxxx;xx (m/v: 40 %).

3.10	Hydroxid xxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, x(XxXX) = 0,25 xxx/x.

3.11	Xxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxx odměrný xxxxxx, x(XxXX) = 0,10 xxx/x.

3.12	Xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx chlorovodíkové a vysušená.

3.13	Acetanilid (xxx xxxx = 114&xxxx;xX, obsah X&xxxx;= 10,36&xxxx;%).

3.14	Xxxxxxxxx (xxxxxx xxxxxx).

3.15	Xxxxxxxx xxxxxx (H3BO3).

3.16	Roztok xxxxxxxxxxxxx: 100 xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100&xxxx;xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx.

3.17	Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx: 100 xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxx xx 100&xxxx;xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx.

3.18

Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (10&xxxx;x/x&xxxx;xx 40 g/l v závislosti xx xxxxxxxx xxxxxxxxx). Xxxxx xx použije kolorimetrická xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxxxx se xxxxxxxxxx 1 litr xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxx xxxxxxx objemu se xxxxx 7&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.16) a 10 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (3.17). X&xxxx;xxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxx se může xX jednotlivých xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx pomocí xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxx se získalo xxxxxx xX. Xxxxxxxx : Xxxxxxx 3–4 ml XxXX (3.11) xx 1 xxxxx 10 g/l kyseliny xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx úpravu. Xxxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx teplotě a během xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx xxxx světlem x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx.

3.19	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx odměrný xxxxxx, x(XXx) = 0,10 xxx/x. Xxxxxxxx : Xxx použít x xxxx koncentrace xxxxxxxxx roztoků (3.5, 3.6, 3.7, 3.10, 3.11 x&xxxx;3.19), pokud xx tato xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx. xxxxxxxxxxx se vždy xxxxxxxxx x přesností xx xxxxx desetinná xxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

Xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx mineralizace, xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxxxx xxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,001&xxxx;x.&xxxx;Xxxxx xx 15&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxx (3.1) a vhodné xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.2) (0,3–0,4&xxxx;x&xxxx;xxxxx měďnatého nebo 0,9–1,2&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxx měďnatého, 25&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxx (3.4) a několik xxxxxxx xxxxx (3.12) x&xxxx;xxxxxxx xx.

Xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx mírně a podle xxxxxxx se xxxxx xxxxxxx, dokud xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx pěnění; xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx ustáleně nevaří. Xxxxxxxxx je xxxxxxxxxxxx, xxxxx vroucí kyselina xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx. Xxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx stěn baňky x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xx stěnách xxxxx.

Xxxxxxx xx xxxxxx stane xxxxx x&xxxx;xxxxx světle xxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxx xxxxx 2&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxx vychladnout.

5.2   Destilace

Opatrně se xxxxx tolik xxxx, xxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xx vychladnout x&xxxx;xxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx zinku (3.3), xxxxx je xxxxx. Xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx bodu 5.2.1 xxxx 5.2.2.

5.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx do xxxxxxxx sírové

Do předlohy xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx 25 ml xxxxxxxx xxxxxx (3.5) xxxx (3.7) xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx xxxxx methylčerveně (3.8).

Xxxxxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx kondenzátoru xx xxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx do xxxxxxx nejméně 1&xxxx;xx (xxx xxxxxxxx 8.3). Xx xxxxxxxxxxxxx baňky xx zvolna xxxxxxx 100&xxxx;xx xxxxxxxxx sodného (3.9) xxx, aby xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx (viz xxxxxxxx 8.1). Xxxxx se xxxxxxx, dokud xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.

5.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx

X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx destilátu xx xxxxxxx níže popsaný xxxxxx. Pokud je xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxx se xxxxxx xxxxxxx pro xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxx s obsahem 25–30&xxxx;xx roztoku kyseliny xxxxxx (3.18) se xxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxx, xx xxxx xxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx upraví xx xxxxxxxxx 50&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.9). X&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxx podle xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxx xx roztoku kyseliny xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxx xxxxxxxxx párou) xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx ve vzorku. Xx třeba xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxx

:

X&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxx destilační xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx sodného x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxx 5.3.1 xxxx 5.3.2.

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (3.10 nebo 3.11) xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx bodu xxxxxxxxxxx.

5.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.19) xxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx kyseliny xxxxxx (3.6) s použitím xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxx xx použije xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx, je xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx při xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx růžova. Xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,05 xx. Xxx ekvivalence xxxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx osvětlené magnetické xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxx provést xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx destilátoru x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xx třeba xxxxxxx xxxxxx výrobce xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx/xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxxxx

:

Xxx použití xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx xx zahájení xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx se 1&xxxx;% xxxxxx xxxxxxxx borité (3.18). Xxx použití xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx jednotky xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx bodu xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx potenciometrického xxxxxxx xX. X&xxxx;xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx automatický xxxxxxxx xxxxxxxx s pH xxxxxx. xX xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xX 4–7 xxxxx běžných laboratorních xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xX. Xxxxx bude xX xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx při xxxxxxx xX 4,6, přičemž xx jedná x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxx na titrační xxxxxx (xxxxxxxx xxx).

5.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxxx

Xxx xxxxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx dusíku, xx provede slepá xxxxxxx (xxxxxxxxxxxx, destilace x&xxxx;xxxxxxx) x&xxxx;1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx (3.14) xxxxx xxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx bodu 6.1 xxxx 6.2.

6.1   Výpočet xxx xxxxxxx xxxxx bodu 5.3.1

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx v procentech hmotnosti xx xxxxxxxx podle xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

xxx:

X0	=	xxxxxxxx NaOH (3.10 xxxx 3.11) xx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xx
X1	=	xxxxxxxx XxXX (3.10 xxxx 3.11) xx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xx
x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10 xxxx 3.11) v mol/l
m	=	hmotnost xxxxxx v g.

6.2   Výpočet pro xxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.2

6.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx následujícího xxxxxx:

xxx:

x	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku x&xxxx;x
x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.19) x&xxxx;xxx/x
X0	=	xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xx
X1	=	xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx na xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xx.

6.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx kyselinou xxxxxxx

Xxxxx dusíkatých xxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx podle xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

xxx:

x	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x
x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku xxxxxxxx xxxxxx (3.6) x&xxxx;xxx/x
X0	=	xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.6) xx slepou xxxxxxx x&xxxx;xx
X1	=	xxxxxxxx kyseliny xxxxxx (3.6) xx xxxxxxxx xxxxxx v ml.

7.   Verifikace xxxxxx

7.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx provedených x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx nesmí xxxxxxxxx:

—	0,2&xxxx;% v absolutní xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxx látek xxxxxxx než 20&xxxx;%,

—	1,0&xxxx;% xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxx, u obsahů xxxxxxxxxx xxxxx xx 20&xxxx;% xx 40&xxxx;%,

—	0,4&xxxx;% x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxx 40&xxxx;%.

7.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxx xx zkouška (xxxxxxxxxxxx, destilace x&xxxx;xxxxxxx) x&xxxx;1,5–2,0&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxx (3.13) x&xxxx;1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx (3.14); spotřeba kyseliny xxxxxx (3.5) xx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxx xx 14,80 xx. Xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx 99&xxxx;%.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

8.1

Xxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxx xxx xxxxx xxxx xxxxxxxx xxx ztrát. Xxxxx k baňce xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx není xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx připojením xxxxx xx xxxxxxxxxxxx.

8.2	Xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx množstvím xxxxxxxx xxxxxx (3.4), xxx je uvedeno xxxx.

8.3	X&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xxxxxx může xxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.7) xxxxxx xx 10 nebo 15 ml x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx xx objem 25 xx.

8.4

Xxx rutinní xxxxxxx xxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx je Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx X.&xxxx;Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxx. DUMAS) x&xxxx;xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx metodou xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx každou xxxxxxx. Xxxxxxx výsledky xxxxxxx xxxxxxxxxxxx metodou se xxxxx i v případě xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx získaných xxxxxxxxxx metodou, xx xxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx dusíkatých xxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx umožňuje stanovení xxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx činidlem xx xxxxxxxx xx xxxx. Xxxxxxxx xx přefiltruje. Xxxxx močoviny xx xxxxxxxx xx xxxxxxx xx přidání 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4-XXXX) xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx délce 420 xx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx: 1,6&xxxx;x&xxxx;4-XXXX xx xxxxxxxx v 100 ml 96&xxxx;% xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx 10&xxxx;xx xxxxxxxx&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx (ρ201,19&xxxx;x/xx). Xxxxxxxxxxxxxxx tohoto xxxxxxx je xxxxxxx xxx xxxxx.

3.2	Xxxxxxxxx xxxxxxx X:&xxxx;21,9&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx zinečnatého (XX3XX2)2Xx&xxxx;. 2X2X&xxxx;xx&xxxx;xxxxxxxx ve xxxx a přidají xx 3&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx xx xxxxx 100 ml.

3.3	Carrezovo činidlo XX: 10,6 g trihydrátu xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx [X4Xx(XX)6] . 3X2X&xxxx;xx xxxxxxxx ve xxxx. Doplní xx xxxxx na xxxxx 100 xx.

3.4	Xxxxxxx xxxx, xxxxx neabsorbuje močovinu (xxxx být xxxxxxx).

3.5	Xxxxxxxx, 0,1% xxxxxx (x/x).

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxx zařízení: frekvence xxxxxxx xxx 35–40&xxxx;xxxxxx/xxx.

4.2	Xxxxxxxx: 160&xxxx;xx × 16&xxxx;xx xx zabroušenou xxxxxx.

4.3	Xxxxxxxxxxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxx

Xx 500xx xxxxxxx xxxxx se xxxxxx 2&xxxx;x&xxxx;xxxxxx ± 1 mg x&xxxx;xxxxx xx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx (3.4). Xxxxx xx 400 ml vody x&xxxx;5&xxxx;xx Carrezova činidla X&xxxx;(3.2), xxxxx se xx xxxx 30 xxxxxx x&xxxx;xxxxx se 5&xxxx;xx Xxxxxxxxx xxxxxxx XX (3.3). Xxxxx xx xx xxxx xxxxxxx xxxxx na xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

Xx xxxxxxxx se zabroušenými xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx 5&xxxx;xx xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxx, přidá xx 5&xxxx;xx roztoku 4-XXXX (3.1) x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxxx se vloží xx vodní xxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx 20&xxxx;^xX (+/– 4&xxxx;^xX). Xx xxxxxxxx xxxxxxxx xx změří absorbance xxxxxxx na xxxxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxx 420 xx. Porovná xx slepou xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxxxx xxxxx xx 100&xxxx;xx xx xxxxxxxxxx 1, 2, 4, 5 x&xxxx;10&xxxx;xx roztoku xxxxxxxx (3.5) x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxx. X&xxxx;xxxxxx roztoků xx xxxxxxxxxx 5&xxxx;xx, xx xxxxxxx xx xxxxx 5&xxxx;xx roztoku 4-XXXX (3.1), homogenizuje xx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxxx, jak je xxxxxxx výše, x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx 5&xxxx;xx 4-XXXX x&xxxx;5&xxxx;xx xxxx bez močoviny. Xxxxxxx se kalibrační xxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxxxx močoviny xx xxxxxx s použitím xxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxx se xxxxxxx jako procento xxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

7.1	X&xxxx;xxxxxxx, že xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx 3&xxxx;% močoviny, vzorek xx xxxxxxxx xx 1&xxxx;x&xxxx;xxxx se xxxxxxx xxxxxx xxxxx tak, xxx v něm nebylo xxxx xxx 50 xx xxxxxxxx xx 500&xxxx;xx xxxxxxx.

7.2	X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx, až xx xxxxxxx xxxx a bezbarvý.

7.3	V případě, xx vzorek xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx sloučeniny, xxxx například aminokyseliny, xxxxxxxxxx xx změří xxx xxxxxx délce 435 nm.

E.   STANOVENÍ XXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXXX XXXX

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx metoda xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx těkavých xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx extrahuje xxxxx, xxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx xxxx xx xx xxxxxxx roztoku uhličitanu xxxxxxxxxx vytěsní x&xxxx;xxxxxxxxxxx xx zachycují x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxxx sírovou.

3.   Chemikálie

3.1	Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx 20 % (x/x).

3.2	Xxxxxxxxx: 33 mg xxxxxxxxxxxxxx zeleně a 65 xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx ve 100&xxxx;xx 95–96&xxxx;% (x/x)&xxxx;xxxxxxxx.

3.3

Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx: v odměrné xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1 x&xxxx;xx xxxxxxxx 10&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;200&xxxx;xx 95–96&xxxx;% (x/x)&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;700&xxxx;xx xxxx. Xxxxx xx 10 ml indikátoru (3.2). Xxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx potřeby xx xxxxx roztok xxxxxxxxx xxxxxxx, dokud xxxxxx nezíská xxxxxx xxxxxxxx xxxxx. 1&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxx až 300 μx XX3.

3.4	Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx: 100 g uhličitanu xxxxxxxxxx se xxxxxxxx xx 100&xxxx;xx vroucí xxxx. Po ochlazení xx xxxxxx xxxxxxxx.

3.5	Xxxxxxxx xxxxxx, 0,01 xxx/x.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxx xxxxxxxx: xxxxxxxxx 35 xx 40 xxxxxx/xxx.

4.2	Xxxxxxxx xxxx plastové Xxxxxxxxx xxxxx (xxx xxxxxxxxxx).

4.3	Xxxxxxxxxxx s dělením 1/100 xx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx 200 xx xxxxxxx baňky xx xxxxxx 10&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 mg, xxxxx se 100&xxxx;xx xxxx a míchá xx 30 xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx. Pak xx xxxxx 50 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxx xxxxx xx značku, xxxxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx.

Xx xxxxx Xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 1&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.3), xxxxx xx xx xxxxxx xxxxx xx napipetuje 1&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxxxx vzorku. Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx xxxxx, pak se xxxxxx přidá 1&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) xx xxxxx misky a miska xx xxxxxxxxxxxx uzavře. Xxx x&xxxx;xxxxxxxx došlo xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx. Xxx xx nechá xxxx stát xxxxxxxxx 4 hodiny xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx 1 xxxxxx xxx xxxxxxx 40 ^oC.

Těkavé dusíkaté xxxx x&xxxx;xxxxxxx kyseliny xxxxxx xx xxx xxxxxxx kyselinou xxxxxxx (3.5) xxxxxx xxxxxxxxxxx (4.3).

Xxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx zkouška xxx zkoušeného xxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx výsledků

1 ml 0,01 xxx/x&xxxx;X₂XX₄ xxxxxxxx 0,34 xx xxxxxxxx.

Xxxxxxxx se xxxxxxx jako xxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx:

—	10&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxx amoniaku xxxxxxx než 1,0 %,

—	0,1 % xxxxx. u obsahu xxxxxxxx 1,0&xxxx;% xxxx vyššího.

7.   Poznámka

Obsahuje-li xxxxxx xxxx xxx 0,6&xxxx;% xxxxxxxx, je xxxxx původní xxxxxxx xxxxxx.

XXXXXXXXX XXXXX

Xxxxx 1/1

II.   DESTILACE

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx umožňuje xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx, vyjádřených xxxx xxxxxxx, x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx, které xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx močovinu. Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx u obsahu amoniaku xxxxxxx xxx 0,25&xxxx;%.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx extrahuje xxxxx, xxxxxx se vyčeří x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xx varu po xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx v předepsaném xxxxxxxx kyseliny xxxxxx. Xxxxxxxx kyseliny xxxxxx xx xxxxxxx roztokem xxxxxxxxx sodného.

3.   Chemikálie

3.1	Kyselina trichloroctová, xxxxxx 20 % (x/x).

3.2	Xxxx xxxxxxxxx.

3.3	Xxxxxxxxxx xxxxxx (xxxx. xxxxxxxxxx xxxx).

3.4	Xxxxxxxx xxxxxx, 0,05 xxx/x.

3.5	Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 mol/l.

3.6	Roztok xxxxxxxxxxxxx 0,3&xxxx;% x&xxxx;95–96&xxxx;% (x/x)&xxxx;xxxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxx xxxxxxxx: xxxxxxxxx 35 xx 40 otáček/min.

4.2	Kjeldahlova destilační xxxxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx 200 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 10 g vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx, xxxxx se 100 ml xxxx x&xxxx;xxxxx xx 30 xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxx xx xxxxx 50&xxxx;xx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxx xx xxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxx skládaný xxxxx.

Xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx těkavých xxxxxxxxxx bází xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (obvykle 100 xx), xxxxx xx xx 200&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxx xx 2 g oxidu xxxxxxxxxxx (3.2) a několik xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.3). Xxxxxx musí xx lakmusový xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx; v opačném xxxxxxx je xxxxx xxxxx xxxxxx oxid xxxxxxxxx (3.2). Dále xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.2 a 5.3 xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx látek (xxxx X&xxxx;xxxx xxxxxxx).

Xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx, xxx xxx xxxxxxxxxx vzorku.

6.   Výpočet x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

1&xxxx;xx 0,05 mol/l H₂SO₄ xxxxxxxx 1,7 xx xxxxxxxx.

Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx procento vzorku.

Opakovatelnost

Rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx překročit xxxxxxx 10&xxxx;% xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXXXX (XXXXX XXXXXXXXXX)

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx umožňuje xxxxxxxxx xxxxxx volných (xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx) x&xxxx;xxxxxxxxx (xxxxxxx xxxxxx a volné) aminokyselin x&xxxx;xxxxxxxx xx použití xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxxx pro xxxx xxxxxxxxxxxxx: xxxx(x)xx, xxxxxxxxx, xxxxx, threonin, xxxxxx, xxxxxxx, kyselinu xxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxx, xxxxxxxx, xxxxxxxxx, xxxxxx, fenylalanin, prolin, xxxxx, xxxxxxx a valin.

Tato xxxxxx xxxxxxxxxxx mezi xxxxxx aminokyselin x&xxxx;xxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx rozlišovat xxxx xxxxxxx D a L. Není xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx aminokyseliny

Volné xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx dusíkaté makromolekuly xx vysráží xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx na xX 2,20. Xxxxxxxxxxxxx xx separují xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx a stanoví xx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx 570 xx.

2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx aminokyseliny

Zvolený xxxxxx závisí xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx. Xxxx(x)xx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx xxx xxxx xxxxxxxxxx oxidovány xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xx methioninsulfon. Xxxxxxx xx xxxx stanovovat x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx neoxidovaných xxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx 1 xxxxx xxx stanovovány xxx x&xxxx;xxxxxxxxxx, xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxx xx provádí xxx 0 ^oC xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx. Xxxxxxxxxx oxidační xxxxxxx xx rozloží xxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx chlorovodíkovou (3.20) xx 23 xxxxx. Xxxxxxxxxx se xxxxxx na xX 2,20. Xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxx katexovou chromatografií x&xxxx;xxxxxxxxx xx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx 570 xx (440 xx xxx prolin).

3.   Chemikálie

Musí být xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxx &xx;&xxxx;10&xxxx;μX).

3.1	Xxxxxxx vodíku, w (w/w) = 30&xxxx;%.

3.2	Xxxxxxxx mravenčí, w (w/w) = 98–100&xxxx;%.

3.3

Xxxxx.

3.4	Xxxxxxxxxxx sodný.

3.5	Hydroxid xxxxx.

3.6	Xxxxxxxx 5-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx.

3.7	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx 1,18 g/ml.

3.8	Citronan xxxxx, xxxxxxxx.

3.9	2,2'-xxxxxxxxxxxxx (thiodiglykol).

3.10	Chlorid xxxxx.

3.11	Xxxxxxxxx.

3.12	Xxxxxxxxxxx, bod xxxx 40–60 x X.

3.13	Xxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx jako xxxxxxx xxxxxxxx.

3.14	Xxxxx, plyn (&xx; 10 ppm kyslíku).

3.15	1-oktanol.

3.16	Aminokyseliny.

3.16.1

Standardní xxxxx xxxxxxx v bodě 1. Čisté xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx krystalizační vodu. Xxxxxx se ve xxxxx xxx P2O5 xxxx H2SO4 xxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.16.2

Xxxxxxxx xxxxxxxx.

3.16.3

Xxxxxxxxxxxxxxx.

3.17	Xxxxxx xxxxxxxxx sodného, c = 7,5 xxx/x: 300&xxxx;x&xxxx;XxXX (3.5) xx rozpustí xx xxxx x&xxxx;xxxxxx na 1 xxxx.

3.18	Xxxxxx hydroxidu xxxxxxx, x&xxxx;= 1 xxx/x: 40&xxxx;x&xxxx;XxXX (3.5) xx xxxxxxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxxx na 1 xxxx.

3.19	Xxxxxx kyseliny xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx: xxxxxx xx 889&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx (3.2) xx 111&xxxx;x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxx xx 4,73&xxxx;x&xxxx;xxxxxx (3.3).

3.20	Xxxxxxxxxxxx xxxx, x&xxxx;= 6 xxx XXx/x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx 1 g fenolu/l: do 492&xxxx;xx XXx (3.7) se xxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxx (3.3) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx xx 1 litr.

3.21	Extrakční xxxx, c = 0,1 xxx XXx/x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx 2 % xxxxxxxxxxxxx: 8,2&xxxx;xx XXx (3.7) xx xxxxxxx xxxxxxxxx 900&xxxx;xx vody, xxxxx xx 20&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxx (3.9) x&xxxx;xxxxxx xx vodou xx 1 xxxx (nemíchat 3.7 x&xxxx;3.9 xxxxx).

3.22	Xxxxxxxx 5-xxxxxxxxxxxxxxx, β&xxxx;= 6&xxxx;%: 60&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx 5-xxxxxxxxxxxxxxx (3.6) se xxxxxxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx xx 1&xxxx;xxxx.

3.23

Xxxxxxxx xxxx (xxxxxxxx permravenčí – xxxxx): x&xxxx;xxxx kádince xx xxxxxx 0,5 ml peroxidu xxxxxx (3.1) x&xxxx;4,5&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx (3.19). Ponechá xx v klidu xxxxx xxxxxx xxx 20–30 oC, xxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxx xxxxxxxx xx&xxxx;xxxxxx xx xxxx ochladí x&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxx (15 xxxxx). Xxxxx: xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx.

3.24	Xxxxxxxxx xxxxxxx roztok, x&xxxx;= 0,2 mol Na+/l, pH 2,20: x&xxxx;xxxxxxxxx 800&xxxx;xx xxxx xx rozpustí 19,61 g citronanu xxxxxxx (3.8), 5&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxx (3.9), 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxx (3.3) x&xxxx;16,50&xxxx;xx XXx (3.7). xX xx xxxxxx xx 2,20. Xxxxxx se xxxxx xx 1 xxxx.

3.25	Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx (4.9).

3.26	Xxxxxxxxxxxx xxxxxxx připravované podle xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx (4.9).

3.27	Standardní roztoky xxxxxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxx pod 5&xxxx;xX.

3.27.1

Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.16.1), x&xxxx;= 2,5 μxxx/xx xxx xxxxxx aminokyselinu x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3.27.2

Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx cysteové x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx, x&xxxx;=&xxxx;1,25&xxxx;μxxx/xx. Xx 1 000 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 0,2115 g kyseliny cysteové (3.16.2) x&xxxx;0,2265&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx (3.16.3), xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx roztoku (3.24) x&xxxx;xxxxxx xx xxx xx značku. Xxxxxxxx xx při xxxxxxx xxx 5&xxxx;xX xxxxxxx 12 xxxxxx. Tento xxxxxx xx xxxxxxxxx, xxxxx zásobní xxxxxxxxxx xxxxxx (3.27.1) obsahuje xxxxxxxx cysteovou x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxx.

3.27.3

Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, např. norleucinu, x&xxxx;= 20 μmol/ml. Do 250 xx odměrné xxxxx xx naváží 0,6560&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx (3.13), rozpustí xx x&xxxx;xxxxxxxxxx tlumivém xxxxxxx (3.24) x&xxxx;xxxxxx xx xxx xx značku. Xxxxxxxx xx xxx xxxxxxx xxx 5 oC xxxxxxx 6 měsíců.

3.27.4

Kalibrační xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx použití x&xxxx;xxxxxxxxxxx, x&xxxx;=&xxxx;5&xxxx;xxxx/50 μx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;= 10&xxxx;xxxx/50&xxxx;μx x&xxxx;xxxxxxxxx aminokyselin. Xx 100xx xxxxxxx xx xxxxxxxx 2,2 g chloridu xxxxxxx (3.10) v 30 ml xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.24). Xxxxxxx xx 4,00&xxxx;xx xxxxxxxxx standardního xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.27.1), 4,00&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx cysteové x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx (3.27.2) a 0,50 ml xxxxxxxxx standardního roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.27.3), xxxxx xx xxxxxxx. xX xx xxxxxx xx 2,20 xxxxxxxxxx xxxxxx (3.18). Roztok se xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx do 50xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.24) x&xxxx;xxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxx teplotě xxx 5&xxxx;xX xxxxxxx 3 měsíce. Viz xxxx xxxxxxxx 9.1.

3.27.5

Xxxxxxxxxx standardní xxxxxx aminokyselin pro xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.3.1 x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx (5.2). Kalibrační xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx bodu 3.27.4 x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx sodného. Skladuje xx při xxxxxxx xxx 5&xxxx;xX xxxxxxx 3 měsíce.

4.   Přístroje a pomůcky

4.1	Baňka x&xxxx;xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxx 100 nebo 250&xxxx;xx xxxxxxxx zpětným chladičem.

4.2	Láhev x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx o obsahu 100&xxxx;xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx s gumovým nebo xxxxxxxxxx těsněním (xxxx. Xxxxx, Schott) pro xxxxxxx v sušárně.

4.3	Sušárna x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx lepší než ±2 xX.

4.4	xX xxxx (xxx xxxxxxxxx xxxxx).

4.5	Xxxxxxxxxx xxxxx (0,22 μm).

4.6	Odstředivka.

4.7	Rotační xxxxxxx xxxxxxx.

4.8	Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx magnetické xxxxxxx xxxxxxxx.

4.9

Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx XXXX s katexovou xxxxxxx, xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx derivatizaci x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxxx polystyrenovou xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx oddělení xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx látek. Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxx průtoku ±0,5&xxxx;% xx dobu zahrnující xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx analyzátory aminokyselin xx xxxxx xxxxxx xxxx v případě, xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;= 0,8 mol/l a obsahuje zbytkovou xxxxxxxx xxxxxxxx z oxidačního xxxxx. Xxxx analyzátory xxxxxxxxxx uspokojivé xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx-xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x/xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx iontů. X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx pH xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxx 5 xx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx ve xxxxx xxx teplotě xxxxxxx 40&xxxx;xX.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxx, xxx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxx 0,5 mm. Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx xxxx mletím xxxxxxx na xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 50&xxxx;^xX xxxx xxx xxxxxxxx. Xxxxxx s vysokým xxxxxxx xxxx xx xxxx xxxxxx extrahují xxxxxxxxxxxxx (3.12).

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx

Xx xxxxxxx baňky se xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (1–5&xxxx;x)&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,2 xx x&xxxx;xxxxx xx 100,0&xxxx;xx extrakční xxxxx (3.21). Směs se xxxxx 60 minut xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (4.8). Xx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx 10,0 xx xxxxxxxxxxxx do 100 xx xxxxxxx.

Xx xxxxxxx míchání xx xxxxx 5,0 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.22) x&xxxx;xxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx 5 xxxxx. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx odstředí xxx, aby xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx. 10,0&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx přenese do 100 xx kádinky, xX xx upraví xx 2,20 xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx sodného (3.18), xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.24) xx odměrné xxxxx přiměřené xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx značku xxxxxxxx roztokem (3.24).

Xxxxxxx-xx xx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xx 1,00&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.27.3) xx každých 100&xxxx;xx odstředěného xxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.24).

Xxxx xx xxxxxxxxx podle xxxx 5.4 – xxxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxx-xx xxxxxxxx zkoušeny xxx xxx, xxxxxxxxxx se xxx teplotě xxx 5&xxxx;^xX.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx celkových xxxxxxxxxxxx

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

0,1–1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,2 mg:

—	do 100 xx baňky x&xxxx;xxxxxxx xxxx (4.1) xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (5.3.2.3) xxxx

—	xx 250 xx xxxxx s kulatým xxxx (4.1), požaduje-li xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx (5.3.3.1), nebo

—	do xxxxxx x&xxxx;xxxxxx 100 ml se xxxxxxxxxx uzávěrem (4.2) (xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx 5.3.2.4).

Xxxxxxx vzorku xxxx xxx xxxxx xxxxxx xxx 10 mg x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 100&xxxx;xx.

Xxxxx/xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxx a ochladí se xx 0 ^oC, xxxxx xx přidá 5&xxxx;xx xxxxxxxx směsi (3.23) x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx/xxxxxx se xxxxxx x&xxxx;xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx fólií a vloží xx x&xxxx;x&xxxx;xxxxx s ledovou xxxxx xx chladničky x&xxxx;xxxxxxx xx v ní 16&xxxx;xxxxx xxx 0&xxxx;^xX. Xx 16 xxxxxxxx xx vyjme z chladničky x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx rozloží xxxxxxxx 0,84&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxx sodného (3.4).

Xxxx xx xxxxxxxxx podle xxxx 5.3.2.1.

5.3.2   Hydrolýza

5.3.2.1    Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx

K oxidovanému xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.1 se xxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (3.20) xxx, xxx neulpěl xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx ani xx xxxxx.

Xxxxx zvoleného postupu xxxxxxxxx xx pokračuje xxxxx xxxx 5.3.2.3 xxxx 5.3.2.4.

5.3.2.2    Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorků

Xx xxxxx s kulatým xxxx x&xxxx;xxxxxx 100 ml xxxx 250&xxxx;xx (4.1) xxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxx 100&xxxx;xx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.2) xx xxxxxx 0,1–1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,2&xxxx;xx. Navážka xxxxxx xxxx mít xxxxx xxxxxx xxx 10 xx. Opatrně se xxxxx 25&xxxx;xx hydrolyzační xxxxx (3.20) x&xxxx;xxxxxx xx vzorkem. Xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.2.3 nebo 5.3.2.4.

5.3.2.3&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxxx xxxxxxxxx

Xx xxxxx x&xxxx;xxxxx (xxxxxxxxxx xxxxx bodu 5.3.2.1 xxxx 5.3.2.2) xx xxxxxxx 3&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx xx xxxxx xx xxxxxxx xxxx xxx zpětným xxxxxxxxx xx xxxx 23 xxxxx. Po xxxxxxxx hydrolýzy xx xxxxxx chladič xxxxxxx 5&xxxx;xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.24). Xxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxx xxxxx.

Xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.3.

5.3.2.4    Uzavřená xxxxxxxxx

Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.2.1 nebo 5.3.2.2 se umístí xx sušárny (4.3) xxx 110&xxxx;^xX. Xxx xx xxxxx xxxxx xxxxxx zabránilo narůstání xxxxx (x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx látek) x&xxxx;xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxxxx uzávěr xxxxx xx baňku. Xxxxxx xx neuzavírá. Xx xxxxxxxx jedné xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx a uzavřená baňka xx ponechá v sušárně (4.3) 23 hodin. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxx vyjme xx xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx a baňka xx xxxxxxx xx xxxxx s ledovou vodou. Xxxxx xx vychladnout.

Podle xxxxxxxxx postupu pro xxxxxx pH (5.3.3) xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx pomocí xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku (3.24) xx 250xx xxxxxxx nebo xx 250xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx.

Xxxx xx postupuje xxxxx xxxx 5.3.3.

5.3.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xX

Xxxxx toho, jakou xxxxxxxxx k sodíku má xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.9), xxxxxxxxx se xxx xxxxxx xX xxxxx xxxx 5.3.3.1 nebo 5.3.3.2.

5.3.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx; Pro chromatografické xxxxxxx (4.9) xxxxxxxxxx xxxxxx koncentraci xxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx (má-li xx xxxxxx xxxxx xxxxxxx), xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.27.3).

X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx 2,00&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.27.3).

Xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.2.3 nebo 5.3.2.4 xx xxxxxxx 2&xxxx;xxxxx 1-oktanolu (3.15).

Na xxxxxxx odparce (4.7) xx xxxxx xxxxx xx 5–10&xxxx;xx xx xxxxx xxx 40&xxxx;^xX. Xxxxx xx xx xxxxx při xxxxxxxxxx xxxxxx xxx 5 xx, xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx znovu.

pH se xxxxxx xx 2,20 xxxxxxxx xxxxxxxxx sodného (3.18) a dále xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.4.

5.3.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.9)

Xxxxxxxxxxx připravené xxxxx xxxx 5.3.2.3 xxxx 5.3.2.4 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx 17&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.17) xx xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxx zaručené teplotě xxx 40&xxxx;^xX.

xX xx xxxxxx na 2,20 xxxxxxxx xxxxxxxxx sodného (3.17) x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx sodného (3.18) xxx xxxxxxxxxxx teplotě. Xxxx se xxxxxxxxx xxxxx bodu 5.3.4.

5.3.4   Roztok vzorku xxx chromatografii

Hydrolyzát (5.3.3.1 xxxx 5.3.3.2) x&xxxx;xxxxxxxxx xX xx kvantitativně xxxxxxx xxxxxx citrátového xxxxxxxxx xxxxxxx (3.24) xx 200 xx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx xx po xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.24).

Nebyl-li xxxxx xxxxxx vnitřní xxxxxxxx, xxxxxxx se 2,00&xxxx;xx xxxxxxxxx standardu (3.27.3) a potom xx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx tlumivým roztokem (3.24). Xxxxxxxx se xxxxxxxx.

Xxxx xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx (5.4).

Xxxxxx-xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx týž xxx, uchovávají xx xxx xxxxxxx pod 5&xxxx;xX.

5.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxx chromatografií xxxx xxx xxxxxxx (5.2) xxxx xxxxxxxxxx (5.3.4) xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xx xxxxxxxx a potřebné xxxxxxxx xx přefiltruje xxxxxxxxxxx xxxxxxx 0,22 μx (4.5). Výsledný xxxx roztok se xxxxxxx katexové chromatografii x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx aminokyselin (4.9).

Xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx xxxx automaticky. Xxxxxx xx xxxxxxxx, xxx se do xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ±0,5&xxxx;% xxx zkoušení xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx případu, xxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx xxxxx sodíku x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xx měl xxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx roztocích a v roztocích xxxxxx xx možná xxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxx xxxxxxxxx závisí xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx tlumivým xxxxxxxx (3.24) xxx, aby xxxxxx xxxx standardu xxxxxxx 30–200&xxxx;% xxxxxx xxxx roztoku vzorků xxx xxxxxxxxxx aminokyseliny.

Chromatografie xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx analyzátoru x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx jednotlivé xxxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx i od xxxxxxxxx xxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx lineárně xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx aminokyselin xxxxxxxxx xx xxxxxx.

Xxx zkoušení xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx) xx xxxx xxx při chromatografii xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx k vrcholu xxxx. Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx musí obsahovat xxxxxxx 30 % xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx aminokyselin, xxx může xxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.9).

Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxx poměr xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx 2 : 10 (xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx(x)xx, methionin, threonin x&xxxx;xxxxx, xx stanovení xxxxxxxxxx ovlivněno xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx od xxxxxxxxxx xxxx). Xxx všechny xxxxxxx aminokyseliny musí xxx xxxxxxxx xxxxx xxx 1 : 10.

Xxxxxx xxxx xxxxxxx, xx lysin xxxx xxxxxxxxx od „xxxxxxxxxx xxxxxxxx“ x&xxxx;xxxxxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření xxxxxxxx

Xxxxxx píků xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx (X)&xxxx;xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xx xx xxxxxx.

Xx-xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxx:

X	=	xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx
X	=	xxxxxx píku xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx
X	=	xxxxxx xxxx xxxxxxxxx standardu x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxx v extraktu
D	=	plocha píku xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx
X	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx aminokyseliny
c	=	koncentrace xxxxxxxxx x&xxxx;μxxx/xx
x	=	xxxxxxxx navážky xxxxxx x&xxxx;x&xxxx;(xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx, pokud xx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx)
X	=	xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx (5.3.4) x&xxxx;xx xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (6.1)

Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx oxidovaného xxxxxx xxxxxxxxx jako xxxxxxxx xxxxxxxx, ale xxxxxxxxxxxx se jako xxxxxx (C₆H₁₂N₂O₄S₂, MV 240,30&xxxx;x/xxx) x&xxxx;xxxxxxxx XX 120,15&xxxx;x/xxx (= 0,5&xxxx;×&xxxx;240,30&xxxx;x/xxx).

Xxxxxxxxx xx v hydrolyzátech oxidovaného xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xxx xxxxxxxxxx xx xxxx methionin x&xxxx;xxxxxxxx MV xxxxxxxxxx: 149,21&xxxx;x/xxx.

Xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx stanovuje po xxxxxxxx xxxx methionin, xxx výpočet xx xxxxxxx stejná XX.

6.1	Xxxxxxx xxxxx zředěného xxxxxxxx (X)&xxxx;xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2) se xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx: X = xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxx 1990 xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxx xxxx pro xxxxxxx, kombinované xxxxxx xxx brojlery, xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxx). Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx výsledky xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx odchylek xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:

Xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;x/xx

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxxx
	Xxxxxxxx	Xxxx(x)xx	Xxxxxxxxx	Xxxxx
Xxxxx xxxx xxx xxxxxxx	6,94 x&xxxx;= 15	3,01 n = 17	3,27 x&xxxx;= 17	9,55 n = 13
Xxxxxxxxxxx xxxxxx pro brojlery	9,31 n = 16	3,92 x&xxxx;= 18	5,08 n = 18	13,93 n = 16
Xxxxxxxxxx koncentrát	22,32 n = 16	5,06 x&xxxx;= 17	12,01 x&xxxx;= 17	47,74 n = 15
Premix	58,42 n = 16	—	90,21 x&xxxx;= 16	98,03 n = 16
n = počet xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

7.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx „xxxxxxxxxxxxxxxxx standardní xxxxxxxx“ xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:

Xxxxxxxxxxxxxxxxx standardní xxxxxxxx (Sr) v g/kg

Referenční xxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxxx
	Xxxxxxxx	Xxxx(x)xx	Xxxxxxxxx	Xxxxx
Xxxxx xxxx xxx xxxxxxx	0,13 x&xxxx;= 15	0,10 x&xxxx;= 17	0,11 x&xxxx;= 17	0,26 x&xxxx;= 13
Kombinované xxxxxx xxx brojlery	0,20 n = 16	0,11 n = 18	0,16 x&xxxx;= 18	0,28 x&xxxx;= 16
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx	0,48 x&xxxx;= 16	0,13 x&xxxx;= 17	0,27 n = 17	0,99 x&xxxx;= 15
Xxxxxx	1,30 x&xxxx;= 16	—	2,19 n = 16	2,06 x&xxxx;= 16
n = počet xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx (%) xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (Xx)

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxxx
	Xxxxxxxx	Xxxx(x)xx	Xxxxxxxxx	Xxxxx
Xxxxx xxxx xxx prasata	1,9 n = 15	3,3 x&xxxx;= 17	3,4 x&xxxx;= 17	2,8 x&xxxx;= 13
Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx	2,1 x&xxxx;= 16	2,8 x&xxxx;= 18	3,1 x&xxxx;= 18	2,1 x&xxxx;= 16
Xxxxxxxxxx koncentrát	2,7 n = 16	2,6 x&xxxx;= 17	2,2 x&xxxx;= 17	2,4 x&xxxx;= 15
Xxxxxx	2,2 x&xxxx;= 16	—	2,4 x&xxxx;= 16	2,1 x&xxxx;= 16
x = xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

7.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx jsou uvedeny x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx:

Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (XX) v g/kg

Referenční xxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxxx
	Xxxxxxxx	Xxxx(x)xx	Xxxxxxxxx	Xxxxx
Xxxxx směs xxx xxxxxxx	0,28 x&xxxx;= 15	0,30 n = 17	0,23 x&xxxx;= 17	0,30 x&xxxx;= 13
Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx	0,48 x&xxxx;= 16	0,34 x&xxxx;= 18	0,55 x&xxxx;= 18	0,75 x&xxxx;= 16
Proteinový xxxxxxxxxx	0,85 x&xxxx;= 16	0,62 n = 17	1,57 x&xxxx;= 17	1,24 x&xxxx;= 15
Xxxxxx	2,49 x&xxxx;= 16	—	6,20 n = 16	6,62 x&xxxx;= 16
x = xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx (%) xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (XX)

Xxxxxxxxxx materiál	Aminokyselina
	Threonin	Cyst(e)in	Methionin	Lysin
Krmná směs xxx xxxxxxx	4,1 x&xxxx;= 15	9,9 x&xxxx;= 17	7,0 x&xxxx;= 17	3,2 x&xxxx;= 13
Kombinované xxxxxx xxx brojlery	5,2 n = 16	8,8 x&xxxx;= 18	10,9 x&xxxx;= 18	5,4 n = 16
Xxxxxxxxxx koncentrát	3,8 n = 16	12,3 n = 17	13,0 x&xxxx;= 17	3,0 x&xxxx;= 15
Premix	4,3 n = 16	—	6,9 x&xxxx;= 16	6,7 x&xxxx;= 16
x = xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxx použití xxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx měřením xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx materiálů, jsou-li x&xxxx;xxxxxxxxx. Doporučuje se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

9.1

Xxxxxxxx k rozdílům xxxx analyzátory xxxxxxxxxxxx xx výsledné xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx standardů xxxxxxxxxxxx (xxx 3.27.4 x&xxxx;3.27.5) a hydrolyzátu (xxx 5.3.4) považují xx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx nutno zkontrolovat xxx všechny xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx, aby se xxxxxxx ploch xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.

9.2	Xxxxx xx k analýze xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

9.3	Xxx xxxxxxx xxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxxxx více xxx 1&xxxx;% chloridu (xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxx) xxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx, x&xxxx;xxxx xx proto xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx umožňuje xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxx X-&xxxx;x&xxxx;X-&xxxx;xxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx za xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx barnatého xxx 110&xxxx;ºX xx xxxx 20 hodin. Xx hydrolýze se xxxxxxx vnitřní xxxxxxxx.

Xxx xxxxxxxxx volného xxxxxxxxxx xx xxxxxx extrahuje xx xxxxx kyselých xxxxxxxx v přítomnosti xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxxxxx a vnitřní xxxxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx metodou XXXX s fluorescenční detekcí.

3.   Chemikálie

3.1	Dvakrát xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx stejné xxxxxxx (xxxxxxxx < 10 μX/xx).

3.2	Xxxxxxxxxx xxxxx: xxxxxxxxx (xxxxxxx/xxxxx ≥ 99 %), xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx.

3.3	Xxxxxxx xxxxxxxx: α-xxxxxx-xxxxxxxxx (xxxxxxx/xxxxx ≥ 99&xxxx;%), xxxxxxx vysušený xxx oxidem xxxxxxxxxxx.

3.4	Xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxx (Ba(OH)2 . 8 H2O), xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzduchu, aby xxxxxxxxxxx xx xxxxxx XxXX3, xxxxx by xxxx xxxxxxxxx stanovení (xxx poznámka 9.3).

3.5	Xxxxxxxx xxxxx.

3.6	Xxxxxxxx fosforečná, x&xxxx;(x/x)&xxxx;= 85&xxxx;%.

3.7	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, ρ201,19&xxxx;x/xx.

3.8	Xxxxxxxx, xxx HPLC.

3.9	Petrolether, xxx xxxx 40–60&xxxx;ºX.

3.10	Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, c = 1 xxx/x: 40,0&xxxx;x&xxxx;XxXX (3.5) se xxxxxxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxx (3.1) xx xxxxxx xx 1 xxxx.

3.11	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x&xxxx;= 6 mol/l: 492 ml XXx (3.7) se xxxxxx xxxxx na 1 xxxx.

3.12	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, c = 1 xxx/x: 82&xxxx;xx XXx (3.7) xx doplní xxxxx xx 1 xxxx.

3.13	Xxxxxxxx chlorovodíková, x&xxxx;= 0,1 mol/l: 8,2 ml XXx (3.7) xx xxxxxx xxxxx xx 1 xxxx.

3.14	Xxxxxxxx fosforečná, x&xxxx;= 0,5 xxx/x: 34&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.6) se xxxxxx vodou (3.1) xx 1 xxxx.

3.15	Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx (3.2), x&xxxx;= 2,50 μxxx/xx: x&xxxx;500 xx xxxxxxx xxxxx xx rozpustí 0,2553&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.13) x&xxxx;xxxxxx se xx xx xxxxxx. Xxxxxxxx xx při –18&xxxx;ºX nejdéle 4 týdny.

3.16	Koncentrovaný xxxxxxx standardní xxxxxx, x&xxxx;= 2,50 μxxx/xx: x&xxxx;500 xx odměrné baňce xx xxxxxxxx 0,2728 g α-methyl-tryptofanu (3.3) x&xxxx;xxxxxxxx chlorovodíkové (3.13) x&xxxx;xxxxxx xx xx xx xxxxxx. Xxxxxxxx xx xxx –18&xxxx;ºX xxxxxxx 4&xxxx;xxxxx.

3.17

Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx standardu: 2,00 ml xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx tryptofanu (3.15) x&xxxx;2,00&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxx standardu α-xxxxxx-xxxxxxxxxx (3.16) xx xxxxx xxxxx (3.1) a methanolem (3.8) xxxxxxxxx na xxxxxx xxxxx a stejnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (10–30&xxxx;%) xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxx být připravován xxxxxxx xxxx použitím. Během xxxxxxxx musí xxx xxxxxx xxxxxxx před xxxxxxxxx světlem.

3.18	Kyselina octová.

3.19	1,1,1-trichloro-2-methyl-2-propanol.

3.20	Ethanolamin x&xxxx;(x/x)&xxxx;&xx; 98&xxxx;%.

3.21	Xxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;1,1,1-xxxxxxxxx-2-xxxxxx-2-xxxxxxxxx (3.19) ve 100&xxxx;xx xxxxxxxxx (3.8).

3.22	Mobilní xxxx xxx XXXX: 3,00 g kyseliny xxxxxx (3.18) + 900&xxxx;xx vody (3.1) +50,0&xxxx;xx xxxxxxx (3.21) 1,1,1-xxxxxxxxx-2-xxxxxx-2-xxxxxxxxx (3.19) v methanolu (3.8) (1&xxxx;x/100 xx). xX xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.20) xx xxxxxxx 5,00. Doplní xx xxxxx (3.1) xx 1&xxxx;000 xx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	XXXX xxxxxxxx s fluorometrickým xxxxxxxxxx.

4.2	Xxxxxx xxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx, 125 mm × 4 mm, X18, xxxxx 3 μx, xxxx xxxxxxx.

4.3

xX xxxx.

4.4	Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx 125 xx.

4.5	Xxxxxxxxxx xxxxx, 0,45 μm.

4.6	Autokláv, 110 (±2)&xxxx;ºX, 1,4 (±0,1) xxx.

4.7	Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx míchací zařízení.

4.8	Ponorný xxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxx, xxx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxx 0,5 mm. Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx vlhkosti xxxx xxx před xxxxxx xxxxxxxxxx buď xx vzduchu xxx xxxxxxx do 50 ºC, xxxx xxx zmrazení. Xxxxxx s vysokým xxxxxxx xxxx se před xxxxxx extrahují petroletherem (3.9).

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxx)

Xxxxxx xxxxxxxx (1–5&xxxx;x)&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) se xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1&xxxx;xx xx kónické xxxxx. Xxxxx xx 100,0&xxxx;xx roztoku kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.13) a 5,00 ml xxxxxxxxxxxxxxx roztoku vnitřního xxxxxxxxx (3.16). Směs xx třepe xxxx xxxxx 60 xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (4.7). Xxxxxxxx xx nechá xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx se 10,0 ml xxxxxxxxxxxx xx kádinky. Xxxxx xx 5&xxxx;xx xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxx (3.14). xX xx xxxxxx roztokem hydroxidu xxxxxxx (3.10) xx 3,0. Xxxxx se xxxxx xxxxxxxxx (3.8), xxx jeho konečná xxxxxxxxxxx v roztoku byla 10–30&xxxx;%. Roztok xx xxxxxxx do odměrné xxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx se vodou xx xxxxx potřebný xxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxxxxx stejný xxxxx, xxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.17)).

Xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx XXXX xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx&xxxx;xx xxxxxxx přes 0,45 μx xxxxxxxxxx xxxxx (4.5). Xxxx xx postupuje xxxxx xxxx 5.4 – xxxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx roztok x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx slunečním xxxxxxx. Xxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx den, xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx při 5&xxxx;ºX xxxxxxx xxx xxx.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx celkového tryptofanu (xxxxxxxxxx)

Xx polypropylenové nádoby (4.4) xx naváží 0,1–1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,2 xx. Xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx vzorku xx xxx 10 xx. Xxxxx se 8,4&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx barnatého (3.4) x&xxxx;10&xxxx;xx xxxx. Xxxxxxxx xx ponorným xxxxxxx (4.8) nebo na xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (4.7). Xxxxxx s teflonovým xxxxxxxx xx ponechá xx xxxxx. Stěny xxxxxx xx xxxxxxxxx 4&xxxx;xx vody. Xxxxxx xx uzavře a víčko xx xxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx se xxxxxx xx 30–60 xxxxx do xxxxxxxxx (4.6) s vroucí xxxxx x&xxxx;xxxxx. Xxxxx se xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxx xx xxxxxxxxxxx 20 xxxxx xxx xxxxxxx 110 (± 2) ºC.

Před otevřením xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxx 100&xxxx;ºX. Xxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx Xx(XX)2 . 8 X₂X,&xxxx;xxxxx xx x&xxxx;xxxxx xxxxx 30 ml xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx. Přidají xx 2,00&xxxx;xx roztoku xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx α-xxxxxx-xxxxxxxxxx (3.16). Xxxxxx xx xxxxxxxx 15 xxxxx ve vodní xxxxx x&xxxx;xxxxx.

Xxxx xx přidá 5&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.14). Xxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxx x&xxxx;xx stálého xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.11) a potom xx xX xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.12) xx hodnotu 3,0. Xxxxx xx tolik xxxxxxxxx, aby xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xxxx 10–30 %. Xxxxxx se převede xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xx xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxxxx stanovení (xxxx. 100 ml). Přídavek xxxxxxxxx nesmí xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxx xxxxxxxxx xx kolonu XXXX xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx&xxxx;xx xxxxxxx xxxx 0,45 μx xxxxxxxxxx xxxxx (4.5). Xxxx se xxxxxxxxx xxxxx bodu 5.4 – chromatografie.

Standardní xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx je xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx slunečním xxxxxxx. Xxxxx xxxx možné xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx, xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxx 5&xxxx;ºX xxxxxxx tři xxx.

5.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx XXXX

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx izokratické xxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxx; mohou xxx xxxxxxx jiné xxxxxxxx xx předpokladu, xx xxxxxxxxx rovnocenné výsledky (xxx xxxxxxxx 9.1 x&xxxx;9.2):

Xxxxxx xxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (4.2):	125&xxxx;xx&xxxx; × &xxxx;4&xxxx;xx, C18, náplň 3 μx, xxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxx:	xxxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxx (3.22):	3,00 g kyseliny xxxxxx (3.18) + 900&xxxx;xx xxxx (3.1) +50,0 ml xxxxxxx (3.21) 1,1,1- xxxxxxxx-2-xxxxxx-2-xxxxxxxxx&xxxx;(3.19) x&xxxx;xxxxxxxxx (3.8) (1&xxxx;x/100&xxxx;xx). xX xx xxxxxx na 5,00 xxxxxxxxxxxxx (3.20). Xxxxx xx xxxxxx xx 1 000 ml xxxxx (3.1).
Xxxxxx:	1 xx/xxx
Xxxxxxx xxxx xxxxxxx:	xxx 34 xxxxx
Xxxxxxxx vlnová délka:	excitace: 280 xx, xxxxx: 356 xx
Xxxxx xxxxxxxx:	20 μx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx (X) v g na 100&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xx vypočte xxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorce:

A	=	plocha xxxx xxxxxxxxx standardu v kalibračním xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.17)
X	=	xxxxxx xxxx tryptofanu x&xxxx;xxxxxxxx (5.2) xxxx xxxxxxxxxxx (5.3)
X1	=	xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxxx (3.15) přidaného xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.17) x&xxxx;xx (2 xx)
x	=	xxxxxxxxxxx tryptofanu x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx (3.15) xxxxxxxx do kalibračního xxxxxxx (3.17) x&xxxx;μxxx/xx (= 2,50)
V2	=	objem koncentrovaného xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.16) xxxxxxx při xxxxxxxx (5.2) (= 5,00 ml) xxxx xx xxxxxxxxxxx (5.3) x&xxxx;xx (= 2,00 xx)
X	=	xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx (5.2) xxxx hydrolyzátu (5.3)
X	=	xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.17)
X3	=	xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.16) xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.17) v ml (= 2,00 xx)
x	=	xxxxxxxx xxxxxxx vzorku v g (korigovaná xx původní xxxxxxxx, xxxxx byl xxxxxx xxxxxxx x/xxxx xxxxxxxx)
X	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (= 204,23&xxxx;x/xxx).

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxx překročit 10&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx výsledku.

8.   Výsledky xxxxxxxxx xxxxx

XX xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (4. porovnání) xxx tři xxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxx xx 12 xxxxxxxxxxxx, xxx xxx xxxxxx xxxxxx stanovení xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxxx). Xxxxx xxxxxx byl zkoušen xxxxxxx. Výsledky xxxx xxxxxxx v následující tabulce:

	Vzorek 1 Xxxxxx pro xxxxxxx	Xxxxxx 2 Xxxxxx pro xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx L-tryptofanem	Vzorek 3 Koncentrát xxx xxxxxxx
X	12	12	12
x	50	55	50
Xxxxxx (g/kg)	2,42	3,40	4,22
sr (x/xx)	0,05	0,05	0,08
x&xxxx;(x/xx)	0,14	0,14	0,22
XXx (%)	1,9	1,6	1,9
SR (x/xx)	0,15	0,20	0,09
X&xxxx;(x/xx)	0,42	0,56	0,25
XXX (%)	6,3	6,0	2,2

X	=	xxxxx xxxxxxxxxx, které xxxxxxxx xxxxxxxx
x	=	xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx Xxxxxxxxxxx x&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxx)
xx	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XX	=	xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
x	=	xxxxxxxxxxxxxx
X	=	xxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx koeficient opakovatelnosti x&xxxx;%
XXX	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;%

Xxxxx xxxxxxx xxxx XX (3. xxxxxxxxx) xxx xxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx xx 13&xxxx;xxxxxxxxxxxx pro xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx. Každý vzorek xxx xxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx tabulce:

	Vzorek 4 Xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx	Xxxxxx 5 Xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx (= xxxxxx 4) s přidaným xxxxxxxxxxx (0,457&xxxx;x/xx)
X	12	12
x	55	60
Xxxxxx (x/xx)	0,391	0,931
xx (x/xx)	0,005	0,012
x&xxxx;(x/xx)	0,014	0,034
XXx (%)	1,34	1,34
XX (x/xx)	0,018	0,048
X&xxxx;(x/xx)	0,050	0,134
XXX (%)	4,71	5,11

X	=	xxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx
x	=	xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx vyloučení xxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx Xxxxxxxxxxx x&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxx)
xx	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XX	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
x	=	xxxxxxxxxxxxxx
X	=	xxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;%
XXX	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;%

Xxxxx xxxxxxx test XX byla xxxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;7&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx tryptofanu. Xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx pětkrát. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxx.

	Xxxxxx 1 Xxxxx směs xxx xxxxxxx (XXX 117)	Vzorek 2 Xxxxxxxxxx xxxx moučka (CRM 118)	Vzorek 3 Xxxxxx moučka (CRM 119)	Xxxxxx 4 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (XXX 120)
X	7	7	7	7
x	25	30	30	30
Xxxxxx (x/xx)	2,064	8,801	6,882	5,236
xx (x/xx)	0,021	0,101	0,089	0,040
x&xxxx;(x/xx)	0,059	0,283	0,249	0,112
XXx (%)	1,04	1,15	1,30	0,76
XX (x/xx)	0,031	0,413	0,283	0,221
X&xxxx;(x/xx)	0,087	1,156	0,792	0,619
XXX (%)	1,48	4,69	4,11	4,22

X	=	xxxxx xxxxxxxxxx, které poskytly xxxxxxxx
x	=	xxxxx xxxxxxxxxxxx výsledků xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx Xxxxxxxxxxx x&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxx)
xx	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XX	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx reprodukovatelnosti
r	=	opakovatelnost
R	=	reprodukovatelnost
CVr	=	variační xxxxxxxxxx opakovatelnosti v %
CVR	=	variační xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;%.

9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

9.1

Xxx xxxxx xxxxxxxx tryptofanu x&xxxx;α-xxxxxx-xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx zvláštní xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx kolony: Kolona xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: 125&xxxx;xx&xxxx; × &xxxx;4&xxxx;xx, C18, xxxxx 5 μx, xxxx xxxxxxx Xxxxxxx xxxxxx: 32&xxxx;ºX Xxxxxxx xxxx: X:&xxxx;0,01 mol/l KH2PO4 a methanol, 95 + 5 (X+X) X:&xxxx;xxxxxxxx Xxxxxxxx: 0 xxx 100&xxxx;% X 0&xxxx;% X 15 xxx 100&xxxx;% X 0&xxxx;% X 17 min 60 % A 40 % X 19 xxx 60&xxxx;% X 40&xxxx;% X 21 min 100 % X 0&xxxx;% X 33 min 100 % X 0&xxxx;% X Xxxxxx: 1,2 xx/xxx Xxxxxxx xxxx xxxxxxx: xxx 33 xxxxx.

9.2

Xxxxxxxxxxxxxx xx může měnit xxxxx xxxx XXXX x&xxxx;xxxxxx xxxxxx. Zvolený xxxxxx musí xxx xxxxxxx xxxxxxx tryptofan x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xx xx xxxxxxxx „xxxxxxxx“. Xxxxx je důležité, xxx byly xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, které xx xx mohly xxxxxxx ve xxxxxxx xxxx xxxx vnitřní xxxxxxxx, se xxxxxxx xxxxxxx hydrolyzátu xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xx důležité, xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxx dostatečná xxx xxxxxxxx xxxxxx všech xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxx měření xxxxxxxxxx lineární odezvu. Xxxxxxxx odezva xx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx (xxxxxxxx) xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx standardu x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx, xxx xxxxxxxx píků xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx byla x&xxxx;xxxxxxxxx rozsahu XXXX/xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Pokud xxxx xxxx xxxxxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxx standardu xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxx xxxx, zkouška se xxxxxxxx s jinou xxxxxxxx xxxxxx x/xxxx s jiným xxxxxxxx objemem.

9.3	Hydroxid barnatý Stárnutím xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx rozpustnost, xxx xxxxxxxxx, že xxxxxx pro xxxxxxxxx XXXX xxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX TUKU

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxxx xxxxxxx xx stanoví xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx olejnatých xxxxx x&xxxx;xxxxxx.

Xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxx, xxx xxxxx xx xxxxxxx provádí, xx xxxxxxx xxxxx xx xxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx X&xxxx;– xxxxx extrahovatelné tuky

Tato xxxxxx xx použitelná xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxx, xxxxx xxxx uvedena x&xxxx;xxxxxxx X.

1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx X&xxxx;– xxxxxxx xxxx

Xxxx metoda xx xxxxxxxxxx pro xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxx všechny xxxxx xxxxx. Xxxxxxx xx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx, x&xxxx;xxxxx není xxxxx xxx zcela extrahovat xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxx. xxxxx, kvasnice, xxxxxxxxxx xxxxxxxx a výrobky, xxxxx byly podrobeny xxxxxxxxxx, jako xx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx).

1.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

Xx všech xxxxxxxxx, xxx xx xxxxxxx xxxxxxxx B vyššího xxxxxxxx xxx xxxxxxxx X,&xxxx;xx xxxxx považovat xx xxxxxxx xxxxxxx výsledek xxxxxxxx xxxxxxxx B.

2.   Princip

2.1   Postup X

Xxxxxx se extrahuje xxxxxxxxxxxxx. Rozpouštědlo xx xxxxxxxxxxx, zbytek xx xxxxxx x&xxxx;xxxxx.

2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx X

Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx za xxxxx&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx chlorovodíkovou. Směs xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx filtru xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxx xx pokračuje xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx X.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxxxxx, xxx xxxx: 40–60 ºC. Xxxxxxx xxxxx xxxx být xxxxx xxx 1 x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx než 2 xx/100 xx.

3.2	Xxxxx xxxxx, xxxxxxx.

3.3	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x&xxxx;= 3 xxx/x.

3.4	Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxx. Kieselguhr, Xxxxx-xxxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxxxx přístroj. Xxxxx xx xxxxxxx sifonem (xxx Soxhlet), rychlost xxxxxxx je xxxxxx, xxx xxxxxxxxx x&xxxx;10 xxxxxxxx xx xxxxxx; xxxxx se xxxxx x&xxxx;xxx xxxxxxxxxxx, xxxxxx xx 10&xxxx;xx za xxxxxx.

4.2	Xxxxxxxxx patrony neobsahující xxxxx xxxxxxxxx v petroletheru x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx odpovídající xxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxx 4.1.

4.3	Xxxxxxx, xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx 75 ±&xxxx;3 ºC, nebo xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx 100 ±&xxxx;3 ºC.

5.   Postup

5.1   Postup A (viz xxx 8.1)

Xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) se xxxxxx 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx x&xxxx;xxxxxxx se uzavře xxxxxxxxxxx xxxxx.

Xxxxxxx xx xxxxxx do extrakčního xxxxxxxxx (4.1) a extrahuje xx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.1). Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xx suché, xxxxxx xxxxxxx baňky s varnými xxxxxxx&xxxx;(2).

Xxxxxxxxxxxx se oddestiluje, xxxxxx v baňce xx xxxxxx 1,5 xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx (4.3). Nechá xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx se. Suší xx xxxxxxx 30 xxxxx, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx hmotnost xxxx (rozdíl mezi xxxxx následujícími váženími xxxx xxx xxxxxxxxx 1 xx).

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx X

Xx 400 ml xxxxxxx xxxx do 300xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 2,5 g vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx (xxx bod 8.2) x&xxxx;xxxxx xx 100&xxxx;xx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.3) x&xxxx;xxxxx xxxxxxx. Kádinka xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx nebo se xxxxxxx baňka napojí xx refluxní chladič. Xxxx se xxxxxxx x&xxxx;xxxx xx xxxxxx xxxx na topné xxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx stěnách xxxxxx.

Xxxx xx vychladí a přidá xx dostatečné množství xxxxxxxxxxx prostředku (3.4), xxx se zabránilo xxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx. Filtruje xx xxxx xxxxxxxx dvojitý xxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxx. Xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxxxx není xxxxxxx xxxxxxxxx. Provede xx xxxxxxxx, xxx filtrát xxxxxxxxxx xxxxx xxx, xxxxx je xxxxx xxxx hydrolýzou xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx&xxxx;X.

Xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxx sklo x&xxxx;xxxx xx 1,5 xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx (4.3) xxx 100 ±&xxxx;3&xxxx;ºX.

Xxxxxxx filtr x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxx xx extrakční xxxxxxx (4.2) x&xxxx;xxxxxx xx tukuprostou xxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx přístroje (4.1) a dále xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xxxx 5.1.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxx zbytku xx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxx&xxxx;% tuku xx xxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx provedených na xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx nesmí xxxxxxxxx:

—	0,2&xxxx;% x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx u obsahu xxxx xx 5 %,

—	4,0 % xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx 5–10 %,

—	0,4 % x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxx 10&xxxx;%.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

8.1

X&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxx, které xx xxxxxxx melou xxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx homogenní xxxxxxxxxx xxxxxx, xx xxxxxxxxx následujícím xxxxxxxx: Xxxxxx xx 20 g vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 mg, xxxxxxxx xx x&xxxx;10 xxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (3.2). Extrahuje xx xxxxxxxxxxxxx (3.1) xxxxx xxxx&xxxx;5.1. Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.1) na xxxxx 500&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxxx. Xx xxxx, xxxxx, xxxxxx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx 50&xxxx;xx tohoto xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xx xxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxx posledního xxxxxxxx xxxx 5.1. Xx xxxxxx xx extrakci x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx a zbytek xx umele xxx, xxx prošel sítem x&xxxx;xxx 1&xxxx;xx. Potom xx vrátí do xxxxxxxxx xxxxxxx (síran xxxxx xx xxx xxxxxxxxx) x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx a třetího xxxxxxxx bodu 5.1. Xxxxx xxxx xx xxxxxxxx xxxx procento xx xxxxxx podle xxxxxxxxxxxxx xxxxxx: (10x1 + x2)&xxxx; ×  5 kde: m1 = hmotnost xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx (alikvotní xxxxx xxxxxxxx) x2 = xxxxxxxx xxxxxx po xxxxx extrakci x&xxxx;xxxxxxx.

8.2	X&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx tuku xx xxxx xxxxxx xxxxxxx vzorku xx 5&xxxx;x.

8.3	Xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxx xxxxx xxxx, xx třeba xxxx xxxxxxxxxx a extrakcí podle xxxxxxx B smíchat x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.

8.4	X&xxxx;xxxx 5.2 xxxx xxx účinnější xxx xxxxxxxxx filtračního xxxxxx použít horkou xxxx místo studené.

8.5	U některých xxxxx může xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx nad 1,5 xxx. Je však xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, které může xxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx. Xx xxxxx použít x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

8.6	Xxxxxxxxxxxx podle xxxxxxx X&xxxx;xxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx&xxxx;X&xxxx;xx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxxxxx tuku xxx 15&xxxx;%. Xx xxxxx xxxx xx xxxxxx xx druhu krmiva x&xxxx;xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx a rozsah

Tato xxxxxx xxxxxxxx stanovit x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxx neobsahují xxx, xxxx nerozpustné x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx a jsou xxxxx xxxxxxxx vláknina.

2.   Princip

Vzorek xx v případě xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xx něj xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx draselného x&xxxx;xxxxxx stanovené xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxx skleněný xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx, xxxxxx, xxxxx a spálí xxx xxxxxxx 475–500 ºC. Xxxxxx xxxx po xxxxxxx odpovídá xxxxxx xxxxxxxx ve zkoušeném xxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxx sírová, x&xxxx;= 0,13 xxx/x.

3.2	Xxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxx. x-xxxxxxx).

3.3	Xxxxxxxxx xxxxxxx (Xxxxx 545 xxxx xxxxxxx) žíhaná xxx 500&xxxx;ºX po 4 xxxxxx (8.6).

3.4

Aceton.

3.5	Petrolether, xxx xxxx 40–60&xxxx;ºX.

3.6	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x&xxxx;= 0,5 xxx/x.

3.7	Xxxxxx xxxxxxxxx draselného, c = 0,23 xxx/x.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1

Xxxxxxxxx xxxxxxxx pro hydrolýzu xxxxxxxx xxxxxxxx sírové x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, x&xxxx;xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) x&xxxx;xxxxxxxx vypouštěcím xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na xxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xxx xx xxxxxxxx xxxx použitím xxx xxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx vodou.

4.2	Skleněný filtrační xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx (xxxxxx) x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx 40–90&xxxx;μx. Xxxx prvním xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxx zahřeje xx 500 ºC a potom xxxxxxxx (8.6).

4.3	Hydrolyzační xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx nejméně 270&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx, vhodná xxx xxxxxx.

4.4	Xxxxxxxxxxx sušárna x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx.

4.5	Xxxxxxx pec x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx.

4.6	Xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx s kouhoutem xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

4.7	Xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.1), xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) a hydrolyzační xxxxxxx (4.3) a pro připojení xxxxxxx xx studené xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.6).

5.   Postup

Do xxxxxxxxxxx kelímku (4.2) xx naváží 1 g upraveného xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1&xxxx;xx (xxx xxxxxxxx&xxxx;8.1, 8.2 x&xxxx;8.3) x&xxxx;xxxxx xx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx pomůcky (3.3).

Xxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) xx připojí x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.1) x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.3). Xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx 150&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.1) a v případě xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.2).

Zahřeje xx xxxxx 5 (±2) xxxxx k varu x&xxxx;xxxxxxxxxx xx vaří xxxxxx 30&xxxx;xxxxx.

Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx (4.1) a kyselina xxxxxx xx xxxxxx xx použití xxxxx xxxx xxxxxxxxx kelímek x&xxxx;xxxxxx se xxxxxxx xxx xxxxxxx 30 ml xxxxx xxxx, vždy xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xxxxxx xx uzavře, xxxxx xx 150&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.7) xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx a filtračního xxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.2). Xxxxxxxx xx přivede během 5 (±2) xxxxx x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx se xxxx přesně 30&xxxx;xxxxx. Xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx xx xxxx s kyselinou xxxxxxx.

Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx obsahem x&xxxx;xxxxxxx xx ke xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.6). Xx použití xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xx filtračním kelímku xxxxxxx 25&xxxx;xx acetonu (3.4), xxxxxxx se vždy xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxxx kelímek xx xxxxxx xx konstantní xxxxxxxxx v sušárně při xxxxxxx 130 ºC. Po xxxxxx vysušení a ochlazení x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxx. Filtrační xxxxxxx xx vloží xx muflové pece x&xxxx;xxxxxxx při 475–500&xxxx;ºX xxxxxxx 30 minut xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxx xxxxxxxxx mezi xxxxx xxxxxxxx xxxxx být xxxxx xxx 2 xx).

Xx každém xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxx v exsikátoru xx xxxxx.

Xxxxxxx se xxxxx xxxxxxx bez xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx nesmí xxx xxxxx xxx 4 xx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxx jako xxxxxxxx vzorku se xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx:

xxx:

x	=	xxxxxxxx xxxxxx v g
m0	=	úbytek xxxxxxxxx xx spálení xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;x
x1	=	xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;x.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou paralelních xxxxxxxxx provedených xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx:

—	0,6&xxxx;% v absolutní xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx vlákniny xxxxxxx xxx 10&xxxx;%,

—	6&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx vyššího výsledku x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx 10 % x&xxxx;xxxx.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

8.1

Xxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxx xxx 10 % xxxx, xxxx být xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.5). Filtrační xxxxxxx (4.2) x&xxxx;xxxxxxx xx připojí xx xxxxxxx extrakční xxxxxxxx (4.6) x&xxxx;xxxxxx se xxxxxxx třikrát 30&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx xx použití xxxxx až xx&xxxx;xxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx připojí k zahřívací xxxxxxxx (4.1) x&xxxx;xxxxxxxxx xx podle xxxx 5.

8.2

Xxxxxx xxxxxxxxxx xxx, xxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.5), xxxx být xxxxxxxxx xxxxx bodu 8.1 x&xxxx;xxxxx xxxxx jednou xx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx. Xx xxxx s kyselinou x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx jednotce (4.6) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxx 30&xxxx;xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx 30&xxxx;xx petroletheru. Xxxxxx xx xx xxxxx za xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx se xx xxxxxxx xxxxx xxxx 5 xx xxxxxxx xxxxxxxxx draselného.

8.3

Pokud xxxxxx xxxxxxxx více xxx 5&xxxx;% xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxx kelímek (4.2) x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.1). Vzorek xx xxxxxxx xxxxxxx 30&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.6). Xx xxxxxx xxxxxxx kyseliny se xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxx 30 ml xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx podle xxxx 5.

8.4	Xxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx, x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxx jednotce, neprovádí xx xxx paralelní xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx.

8.5	Xxxxx xx po varu x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx roztok xxxxxxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx.

8.6	Xxxxxxx spalování xxxxx xxxxxxxxxx 500&xxxx;ºX, xxx xx prodloužila xxxxxxxxx xxxxxxxxxx filtračních xxxxxxx. Xxxxx zahřívání x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxx být kelímky xxxxxxxxx nadměrnému xxxxxxxxxx xxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX CUKRŮ

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx redukujících xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xx inverzi vyjádřených xxxx glukóza xxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx 0,95. Xx xxxxxxxxxx xxx krmné xxxxx. Xxx xxxxxxx krmiva xxxx xxxxxxxxx zvláštní xxxxxx. Je-li xx xxxxx, může xxx xxxxx xxxxxxx zjištěn xxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxx xx vyextrahují zředěným xxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxx Carrezovými xxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;XX. Xxxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx cukru xxxx x&xxxx;xx xxxxxxx xx stanoví xxxxxxx xxxxx Luff-Schorla.

3.   Chemikálie

3.1	Ethanol, 40% xxxxxx (v/v), hustota: 0,948&xxxx;x/xx xxx 20&xxxx;ºX, xxxxxxxxxxxxxx xx fenolftalein.

3.2	Carrezovo xxxxxxx X:&xxxx;xx xxxx xx xxxxxxxx 21,9&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx Xx&xxxx;(XX3XXX)2 . 2X2X&xxxx;x&xxxx;3&xxxx;x&xxxx;xxxxxx kyseliny xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx xx 100 xx.

3.3	Xxxxxxxxx xxxxxxx XX: xx xxxx xx xxxxxxxx 10,6&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx draselného (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx) K4Fe(CN)6 . 3X2X.&xxxx;Xxxxxx se vodou xx 100 ml.

3.4	Methyloranž, 0,1% xxxxxx (x/x).

3.5	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 4 xxx/x.

3.6	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 0,1 xxx/x.

3.7	Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 xxx/x.

3.8

Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx: Xx opatrného xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx kyseliny xxxxxxxxx (3.8.2) xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8.3). Xxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx (3.8.1) x&xxxx;xxxxxx se vodou xx 1 litr. Xxxxx xx xxxx xxx xxxxxx x&xxxx;xxx xx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx takto získaného xxxxxxx (Xx – 0,05 mol/l; Na2CO3 – 1 xxx/x), xxx xxxxxxxx xxxxxxxx bodu 5.4. xX xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx 9,4.

3.8.1

Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx: xx 100&xxxx;xx vody xx xxxxxxxx 25&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx (Cu SO4 . 5X2X)&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx.

3.8.2

Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx: v 50 ml xxxx se xxxxxxxx 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx (C6H8O7 . X2X).

3.8.3

Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx: x&xxxx;xxxxxxxxx 300 ml xxxxx xxxx xx xxxxxxxx 143,8 g bezvodého xxxxxxxxxx xxxxxxx. Nechá se xxxxxxxxxxx.

3.9	Xxxxxx xxxxxxxxxx sodného 0,1 xxx/x.

3.10	Xxxxxx xxxxxx: xx 30&xxxx;xx xxxx xx xxxxxxxx 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxx xxxx xx xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx. Xxxx xx xxx xxxxxx, xxxxx se xxxxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx 10&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx.

3.11	Xxxxxxxx sírová 3 xxx/x.

3.12	Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx 30&xxxx;% (x/x).

3.13	Xxxxxxxxxxx pemza xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx chlorovodíkové, xxxxxxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx.

3.14	3-xxxxxxxxxxx-1-xx (xxxxxxxxxxxx).

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxx: xxxxxxxxx 35–40 xxxxxx/xxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx vzorku

Do 250 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 2,5 g vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx na 1 xx. Xxxxx xx 200&xxxx;xx xxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxx xx po xxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx se 5 ml Xxxxxxxxx xxxxxxx X&xxxx;(3.2) x&xxxx;xxx 30 xxxxxx xx xxxxx. Přidá xx 5&xxxx;xx Carrezova xxxxxxx XX (3.2) x&xxxx;xxxxx xx xxxxx xxxxx minutu. Doplní xx xx xxxxxx xxxxxxxxx (3.1), homogenizuje x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx 200&xxxx;xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx na polovinu xxxxxx, xxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx ethanolu. Xxxxxx xx odpařování xx kvantitativně xxxxxxx xx 200 xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxx xxxx. Zchladí xx, doplní xx xxxxx po xxxxxx, xxxxxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxx roztok xx použije xxx xxxxxxxxx xxxxxx redukujících xxxxx x,&xxxx;xx xxxxxxx, xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx

Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx 60 xx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx objem doplní xxxxxxxxxxxx xxxxx xx 25&xxxx;xx. Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx stanoví xxxxxxx xxxxx Xxxx-Xxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxx.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx

Xx 100 xx odměrné xxxxx xx xxxxxxxxxx 50&xxxx;xx xxxxxxx. Xxxxx se xxxxxxx xxxxx roztoku xxxxxxxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxxx xx xx xxxxxxx, xxxxxxxxx míchání přidá xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.5), xx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx. Poté se xxxxx 15 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.6) x&xxxx;xxxxx xx rychle xxxxxx xx vařící xxxxx xxxxx, kde se xxxxxxx xxxxxx xxxxx. Xxxxxx xx vychladí xx 20&xxxx;ºX x&xxxx;xxxxx xx 15&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxx sodného (3.7). Xxxxxx se vodou xx 100&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxx, který xxxxxxxx xxxxxxx 60 xx redukujících xxxxx xxxxxxxxxxx jako xxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx na 25&xxxx;xx. Obsah xxxxxxxxxxxx xxxxx se stanoví xxxxxxx xxxxx Xxxx-Xxxxxxx. Xxxxxxxx xx vyjádří xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx, xxx xx xx vhodné, xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 0,95.

5.4   Titrace (metoda xxxxx Xxxx-Xxxxxxxx)

Xx 300&xxxx;xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 25&xxxx;xx Luff-Schoorlova xxxxxxx (3.8); xxxxx xx xxxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx xx xxx xxxxxxx pemzy (3.13) x&xxxx;xxx xxxxxx míchání xx zahřívá xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxx, xxx xx kapalina xxxxxx xx varu přibližně xx xxx xxxxxx. Xxx xx Erlenmeyerova xxxxx neprodleně xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx přibližně 6&xxxx;xx, xxx kterou xx xxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxx, aby xx xxxxxxxxx pouze xxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx. X&xxxx;Xxxxxxxxxxxxx baňce se xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx se přesně xxxxx xxxxx. Xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx a přibližně po xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx takto:

Do baňky xx xxxxx 10&xxxx;xx xxxxxxx jodidu xxxxxxxxxx (3.12) a ihned poté (xxxxxxx a pomalu, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx) xx xxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxx (3.11). Xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9), xx xx objeví xxxxx xxxxx xxxxx. Xxx xx přidá xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.10) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxx.

Xxxxxx xxxxxxx xx provede x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx 25&xxxx;xx Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8) a 25 ml xxxx, 10&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx (3.12) x&xxxx;25&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxx (3.11) xxx vaření.

6.   Výpočet x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx obsah glukózy x&xxxx;xx, který xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxx titrací xxxxxxxxxxx x&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 xxx/x.&xxxx;Xxxxxxxx se xxxxxxx jako xxxxxxxx xxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx postupy

7.1

V případě xxxxx xxxxxxxx xx melasu xxxx xxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx, xx do 1&xxxx;000 xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx 20 g vzorku x&xxxx;xxxxx xx 500&xxxx;xx xxxx. Xxxxx se xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx xx Carrezovými xxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;XX (3.2 a 3.3), xxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx&xxxx;5.1, xxx v tomto xxxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx. Xxxxxx se xx xxxxxx 80% xxxxxxxxx (x/x). Xxxxxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx v odstavci 5.1. Xxxxx xx xxxxx xxxx xxxxx dextrinovaný xxxxx, xxxxxx se xx značku destilovanou xxxxx.

7.2

X&xxxx;xxxxxxx melas x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx, xxxxx jsou xxxxxx xx cukry x&xxxx;xxxxx bez škrobu (xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx xxxxx xxxxx), xx xxxxxx 5&xxxx;x,&xxxx;xxxxx xx xx 250 xx xxxxxxx xxxxx, xxxxx xx 200 ml xxxxxxxxxxx xxxx a míchá se xx míchacím xxxxxxxx xx dobu xxxxx xxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx. Xxxxxx se Xxxxxxxxxxx xxxxxxx I a II (3.2 x&xxxx;3.3), xxx xxxxxxx v odstavci 5.1. Xxxxxx xx xx značku xxxxxxxx xxxxx, homogenizuje x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Pro xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.

8.   Poznámky

8.1	Pro xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx (xxx xxxxxx na množství xxxxxx) xxxxxxxxx 1&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxx (3.14) před xxxxx x&xxxx;Xxxx-Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

8.2	Xxxxxx xxxx obsahem xxxxxxxxx xxxxx po inverzi xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxxx cukrů xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 0,95 xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx.

8.3	Xxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxxxx xxxxx, x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx být xxxxxxx xxx metody:

8.3.1

Pro xxxxxxxxx výpočet xx xxxxx xxxxxxx stanovený xxxxx metodou zkoušení xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 0,675 x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx redukujících xxxxx.

8.3.2

Xxx xxxxxx výpočet xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx, x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxxx vzorek xxxx xxxxxx pro xxx xxxxxxx xxxxxxxxx. Jedna xxxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx bodu 5.1, xxxxx zkouška se xxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx při xxxxxxxxx xxxxxxx metodou xxxxxxx xxx tento xxxx (xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx cukrů a vyčeření). V obou xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx stanoví xxxxxxx xxxxx Xxxx-Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xx xxxxxxx. Xxxxx xxxx se xxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx. Xxxxxxx: Xxx xxxxxx odpovídají xxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx 250 xx. X&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx 17&xxxx;xx xxxxxxx thiosíranu xxxxxxx 0,1&xxxx;xxx/x,&xxxx;xxx xxxxxxxx 44,2 xx xxxxxxx. X&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xx spotřebováno 11&xxxx;xx xxxxx xxxxxxx, xxx xxxxxxxx 27,6 xx xxxxxxx. Xxxxxx činí 16,6 xx glukózy. Obsah xxxxxxxxxxxx xxxxx (x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx) xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xx tedy:

Tabulka xxxxxx pro 25&xxxx;xx Xxxx-Xxxxxxxxxx činidla

ml roztoku xxxxxxxxxx sodného (Xx2X2X3) 0,1 xxx/x,&xxxx;xxx minuty xxxxxxxxx k varu x&xxxx;xxxxx xxxxx xxxx

Xx2X2X3 0,1 xxx/x	Xxxxxxx, xxxxxxxx, invertní xxxxx X6X12X6		Xxxxxxx X12X22X11		Xxxxxxx X12X22X11		Xx2X2X3 0,1 xxx/x
xx	xx	xxxxxx	xx	xxxxxx	xx	xxxxxx	xx
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23	2,4 4,8 7,2 9,7 12,2 14,7 17,2 19,8 22,4 25,0 27,6 30,3 33,0 35,7 38,5 41,3 44,2 47,1 50,0 53,0 56,0 59,1 62,2	2,4 2,4 2,5 2,5 2,5 2,5 2,6 2,6 2,6 2,6 2,7 2,7 2,7 2,8 2,8 2,9 2,9 2,9 3,0 3,0 3,1 3,1	3,6 7,3 11,0 14,7 18,4 22,1 25,8 29,5 33,2 37,0 40,8 44,6 48,4 52,2 56,0 59,9 63,8 67,7 71,7 75,7 79,8 83,9 88,0	3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,8 3,8 3,8 3,8 3,8 3,8 3,9 3,9 3,9 4,0 4,0 4,1 4,1 4,1	3,9 7,8 11,7 15,6 19,6 23,5 27,5 31,5 35,5 39,5 43,5 47,5 51,6 55,7 59,8 63,9 68,0 72,2 76,5 80,9 85,4 90,0 94,6	3,9 3,9 3,9 4,0 3,9 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,1 4,1 4,1 4,1 4,1 4,2 4,3 4,4 4,5 4,6 4,6	1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx metoda xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxx 0,5&xxxx;% xxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxx xx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, které xxxxxxxxx xxxxxxx v nezměněném stavu. Xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxx laktózy xx xxxxxxxx stanoví xxxxxxx xxxxx Xxxx-Xxxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxx cerevisiae, suspenze: xx 100&xxxx;xx vody xx xxxxxxxxxx 25 g čerstvého xxxxxx. Suspenze xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx.

3.2	Xxxxxxxxx xxxxxxx X:&xxxx;xx xxxx xx xxxxxxxx 21,9&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx, Zn (CH3COO)2 . 2X2X&xxxx;x&xxxx;3&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx xx 100&xxxx;xx.

3.3	Xxxxxxxxx xxxxxxx II: xx xxxx xx xxxxxxxx 10,6&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx) X4Xx(XX)6 . 3X2X.&xxxx;Xxxxxx xx vodou xx 100 ml.

3.4

Luff-Schoorlovo xxxxxxx: Xx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.4.2) xx roztoku uhličitanu xxxxxxx (3.4.3). Přidá xx roztok xxxxxx xxxxxxxxx (3.4.1) x&xxxx;xxxxxx xx vodou xx 1 xxxx. Nechá xx přes noc xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (Cu 0,05 xxx/x;&xxxx;Xx2 XX3 1 xxx/x). xX xxxxxx xxxxxxx xx přibližně 9,4.

3.4.1

Xxxxxx síranu měďnatého: xx 100&xxxx;xx xxxx xx rozpustí 25&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx (Xx XX4 . 5X2X)&xxxx;xxxxxxxx železa.

3.4.2

Roztok xxxxxxxx citrónové: x&xxxx;50&xxxx;xx xxxx se rozpustí 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx citrónové (X6X8X7 · X2X).

3.4.3

Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx: x&xxxx;xxxxxxxxx 300 ml xxxxx xxxx xx xxxxxxxx 143,8&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx uhličitanu xxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx.

3.5	Xxxxxxxxxxx pemza xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxx a vysušená.

3.6	Roztok jodidu xxxxxxxxxx 30&xxxx;% (w/v).

3.7	Kyselina xxxxxx 3 mol/l.

3.8	Roztok xxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 xxx/x.

3.9	Xxxxxx škrobu: ve 30&xxxx;xx xxxx xx xxxxxxxx 5 g škrobu x&xxxx;xxxx xx xxxxx do xxxxxxx xxxxx vroucí xxxx. Xxxx xx xxx minuty, xxxxx xx xxxxxxxxxxx a bude-li xxxxx, přidá xx 10&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxx jako xxxxxxxxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

Xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 38–40&xxxx;ºX.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx 100 xx xxxxxxx baňky xx xxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxx s přesností xx 1 xx. Xxxxx xx 25–30&xxxx;xx xxxx. Baňka xx xxxxxx do xxxxxx xxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xx 35&xxxx;ºX. Xxxxx xx 5&xxxx;xx suspenze xxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxx xx xxxxx stát xx xxxx xxxx xxxxx xx vodní lázni x&xxxx;xxxxxxx 38–40 ºC x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxx se xx teplotu xxxxxxxxx 20&xxxx;ºX.

Xxxxx xx 2,5&xxxx;xx Xxxxxxxxx činidla I (3.2) x&xxxx;xxxxxx vteřin xx xxxxx. Xxxxx xx xxxxx 2,5 ml Carrezova xxxxxxx XX (3.3) x&xxxx;xxxxx se míchá xxxxxx xxxxxx. Doplní xx vodou xx 100 xx, xxxxxxx xx a přefiltruje. Xx 300 xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx odpipetuje xxxx xxxxxxxx, xxxxxxx 25 xx, xxxxx xxxxxxxx xxx 40–80 xx laktózy. Xxxxx xx třeba, xxxxxx xx xxxxx na 25 xx.

Xxxxxxx způsobem xx xxxxxxx slepá xxxxxxx x&xxxx;5&xxxx;xx suspenze xxxxxxxx (3.1). Xxxxxxx xx obsah laktózy xxxxxxx xxxxx Xxxx-Xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx: přidá xx xxxxxx 25&xxxx;xx Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxx granule xxxxx (3.5). Xxxxx xx xxxxxxx při zahřívání xx volném xxxxxxx xxxxxxx výšky x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx minut. Xxx xx Erlenmeyerova xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx na xxxxxxxx potaženou drátěnou xxxxx x&xxxx;xxxxxxx o průměru xxxxxxxxx 6&xxxx;xx, pod xxxxxx byl xxxxxxx xxxxxx. Tento xxxxxx xxxx xxx regulován xxx, aby xx xxxxxxxxx xxxxx xxx Xxxxxxxxxxxxx baňky. K Erlenmeyerově xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx chladič. Vaří xx xxxxxx xxxxx xxxxx. Potom xx xxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx po xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx:

Xxxxx xx 10&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (3.6) a ihned xxxx (xxxxxxx a pomalu, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx nadměrného xxxxxx) xx přidá 25 ml xxxxxxxx xxxxxx (3.7). Xxxxxxx se roztokem xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8), xx se objeví xxxxx xxxxx xxxxx. Xxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.9) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxx.

Xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx směsí 25&xxxx;xx Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x&xxxx;25&xxxx;xx xxxx, xx přidání 10 ml xxxxxxx xxxxxx sodného (3.6) a 25 ml xxxxxxxx xxxxxx (3.7) xxx xxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření xxxxxxxx

X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx tabulky xx xxxxxxx množství laktózy x&xxxx;xx, xxxxx odpovídá xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx, vyjádřených x&xxxx;xx xxxxxxx thiosíranu xxxxxxx 0,1&xxxx;xxx/x.

Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx bezvodá xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

X&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxxxx více xxx 40% zkvasitelného cukru xx použije xxxx xxx 5&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.1).

Tabulka xxxxxx xxx 25&xxxx;xx Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx

xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (Xx₂X₂X₃) 0,1 xxx/x,&xxxx;xxx xxxxxx zahřívání x&xxxx;xxxx a deset xxxxx xxxx

Xx2X2X3 0,1 xxx/x	Xxxxxxx, xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxx X6X12X6		Xxxxxxx X12X22X11		Xxxxxxx X12X22X11		Xx2X2X3 0,1 mol/l
ml	mg	rozdíl	mg	rozdíl	mg	rozdíl	ml
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23	2,4 4,8 7,2 9,7 12,2 14,7 17,2 19,8 22,4 25,0 27,6 30,3 33,0 35,7 38,5 41,3 44,2 47,1 50,0 53,0 56,0 59,1 62,2	2,4 2,4 2,5 2,5 2,5 2,5 2,6 2,6 2,6 2,6 2,7 2,7 2,7 2,8 2,8 2,9 2,9 2,9 3,0 3,0 3,1 3,1	3,6 7,3 11,0 14,7 18,4 22,1 25,8 29,5 33,2 37,0 40,8 44,6 48,4 52,2 56,0 59,9 63,8 67,7 71,7 75,7 79,8 83,9 88,0	3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,8 3,8 3,8 3,8 3,8 3,8 3,9 3,9 3,9 4,0 4,0 4,1 4,1 4,1	3,9 7,8 11,7 15,6 19,6 23,5 27,5 31,5 35,5 39,5 43,5 47,5 51,6 55,7 59,8 63,9 68,0 72,2 76,5 80,9 85,4 90,0 94,6	3,9 3,9 3,9 4,0 3,9 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,1 4,1 4,1 4,1 4,1 4,2 4,3 4,4 4,5 4,6 4,6	1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23

L.   STANOVENÍ XXXXXX XXXXXX

– XXXXXXXXXXXXXX XXXXXX –

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx škrobu x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx škrobu x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx s obsahem xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxx v příloze VII) x&xxxx;xx směrnicí Rady 96/25/XX&xxxx;(3).

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx působení xxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové. Xx vyčeření a filtraci xx xxxxxxx otáčivost xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

Xxxxx xx vzorek extrahován 40% xxxxxxxxx. Xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx a filtraci xx xxxxxxx otáčivost xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxx xxxx těmito xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx udává obsah xxxxxx ve vzorku.

3.   Chemikálie

3.1	Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx 25 % (x/x), xxxxxxx: 1,126 g/ml.

3.2

Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx 1,13&xxxx;% (x/x). Xxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx 0,1 xxx/x&xxxx;xxxxxxxxx sodného x&xxxx;xxxxxxxxxxx 0,1&xxxx;% (x/x)&xxxx;xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;94% (x/x)&xxxx;xxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxxxxx 10&xxxx;xx xx zapotřebí 30,94&xxxx;xx XxXX 0,1 xxx/x.

3.3	Xxxxxxxxx xxxxxxx X:&xxxx;xx xxxx xx rozpustí 21,9&xxxx;x&xxxx;xxxxxx zinečnatého Xx&xxxx;(XX3XXX)2 . 2X2X&xxxx;x&xxxx;3&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx xx 100&xxxx;xx.

3.4	Xxxxxxxxx xxxxxxx II: 10,6&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx X4Xx(XX)6 . 3X2X)&xxxx;xx xxxxxxxx xx vodě. Xxxxxx xx vodou xx 100&xxxx;xx.

3.5	Xxxxxxx, xxxxxx 40&xxxx;% (v/v), hustota: 0,948&xxxx;x/xx xxx 20&xxxx;ºX.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	250 xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx.

4.2	Xxxxxxxxxx xxxx sacharimetr.

5.   Postup

5.1   Příprava xxxxxx

Xxxxxx xx upraví xxxxxx xxx, xxx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx o velikosti 0,5 mm.

5.2   Stanovení xxxxxxx xxxxxxx otáčivosti (X&xxxx;xxxx X)&xxxx;(xxx xxxxxxxx 7.1)

Xx 100 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 2,5 g umletého xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 1&xxxx;xx. Xxxxx se 25&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxxxxx xx, aby xx xxxxxx rovnoměrně xxxxxxxxxxx, x&xxxx;xxxxx se xxxxx dalších 25&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2). Xxxxx se ponoří xx xxxxxx vodní xxxxx x&xxxx;xxxxx xxx xxxxxx xx x&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxx, aby xxxxxxx k tvorbě xxxxxx. Xxxxxxxx xxxx xx xxxxx xxxxx xxxx xxx xxxxxx, xxx xxx xxxxxxxx xxxxx xx lázně nedošlo x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx. Xxxxx xxxxxxxxxxxx nesmí být xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx. Xxxxxx xx 15&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx, přidá xx 30&xxxx;xx xxxxxxx vody x&xxxx;xxxxx se ochladí xx 20 ºC.

Přidá xx 5&xxxx;xx Xxxxxxxxx xxxxxxx X&xxxx;(3.3) x&xxxx;xxx 30 xxxxxx xx protřepává. Xxxxx se 5 ml Xxxxxxxxx xxxxxxx XX (3.4) x&xxxx;xxxx xx xxxxxxxxxx asi 30 xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx xxxx (k tomu xxxxxxx pouze xxxxxxxxx), xxxxxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx většího xxxxxxxx Xxxxxxxxxxx xxxxxxx I a II, xxxxxxxxx 10 ml.

Optická otáčivost xxxxxxx xx měří xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;200 xx xxxxxxx.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx optické otáčivosti (X'&xxxx;xxxx X') xxxxx xxxxxxxxxxx xx 40% xxxxxxxx

Xx 100 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx x&xxxx;xxxxx se xxx 80&xxxx;xx xxxxxxxx (3.5) (xxx poznámka 7.2). Xxxxx xx xxxxx xxxx 1 hodinu xxx laboratorní xxxxxxx; xxxxx této xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xx xxxxxxxx vzorek zcela xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxx (3.5) xx xxxxxx, promíchá x&xxxx;xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xx 50 ml xxxxxxxx (= 2,5 g vzorku) xx 250 xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xx 2,1&xxxx;xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.1) a důkladně xx xxxxxxxx. Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx chladič x&xxxx;xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx. Přesně xx 15 xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx, xxxx xxxxx xx xxxxxxx do 100 xx xxxxxxx baňky, xxxxx xxxxx se xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx a ochladí xx na 20&xxxx;ºX.

Xxxxx xx xxxxxx Xxxxxxxxxxx xxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;XX (3.3 x&xxxx;3.4), xxxxxx xx xxxxx po značku, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Při xxxxxx optické otáčivosti xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xxxx 5.2.

6.   Výpočet x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx škrobu (x&xxxx;%) xx xxxxxxx podle xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

6.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx

X	=	xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx
X'	=	xxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xx 40% (x/x)&xxxx;xxxxxxxx
	=	xxxxxxxxxx xxxxxxx otáčivost xxxxxxx škrobu. Xxxxxxxxx xxxxxxx X přijaté xxx xxxxx faktor xxxx xxxxxxxxxxx: +&xxxx;185,9x: xxxxxx škrob, + 185,7o: bramborový xxxxx, +&xxxx;184,6x: xxxxxxxxx škrob, + 182,7o: pšeničný xxxxx, +&xxxx;181,5x: xxxxx xxxxx, +&xxxx;181,3x: xxxxxx xxxxx, +&xxxx;184,0x: xxxxxxx xxxx xxxxxx a škrobových směsí x&xxxx;xxxxxxx směsích.

6.2   Měření na xxxxxxxxxxxx

X	=	xxxxxxx xxxxxxx otáčivost xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx
X'	=	xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xx 40% (v/v) ethanolu
N	=	navážka xxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xx 100&xxxx;xx xxxx, která xxxxxxxx xx 200xx trubici xxxxxxxx otáčivost rovnou 100x sacharizace 16,29 g pro xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 26,00&xxxx;x&xxxx;xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx 20,00&xxxx;x&xxxx;xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx
	=	xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (xxx 6.1).

6.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxxx vzorku xxxxx xxxxxxxxx 0,4&xxxx;% v absolutní xxxxxxx u obsahu škrobu xx 40 % x&xxxx;1&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxx škrobu 40&xxxx;% x&xxxx;xxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

7.1	Xxxxx vzorek xxxxxxxx více než 6&xxxx;% xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxx uhličitan xxxxxxxx, xxxx být xxxxxxxx xxxxxxxxxx před stanovením xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.

7.2

X&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx obsahem xxxxxxx, jako xxxx. xxxxxx mléčné sérum xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xx xx&xxxx;xxxxxxx 80 ml xxxxxxxx (3.5) xxxx uvedeným xxxxxxxx. Xx baňku xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxx xx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx 50&xxxx;ºX xx 30 xxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxx xx pokračuje xxxxx xxxx 5.3.

7.3

Xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxx ve xxxxxxxxx xxxxxxxx přítomny xxxx uvedené xxxxx xxxxxxxx, dochází x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx: — xxxxxxxx x&xxxx;(xxxxxxx) xxxx xxxx (cukrová) xxxxx xxxxx, (xxxxxxx) řepná xxxxxx, xxxx (cukrové) xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxx, (xxxxxxx) řepná vináza, (xxxxx) xxxx, — xxxxxxxxx pulpa, — lněné xxxxxx; lněné xxxxxxxx; xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx, — xxxxxxx xxxxxx; řepkové xxxxxxxx; xxxxxxxxxxx xxxxxxx semeno; xxxxxxx řepkové semeno, — slunečnicové xxxxxx; xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx; xxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx loupané x&xxxx;xxxxxxxxxxx, — xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx; xxxxxxxxxxx kopra, — bramborová xxxxx, — xxxxxx xxxxxxxx, — xxxxxxxx xxxxxx xx inulín (xxxx. xxxxxx x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx), — xxxxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx popela v krmivech.

2.   Princip

Vzorek xx xxxxxxxx při 550&xxxx;ºX; xxxxxx xx xxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxx 20&xxxx;% (w/v).

4.   Přístroje a pomůcky

4.1	Topná xxxxx.

4.2	Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

4.3	Xxxxxxxxx xxxxxxx z křemíku, xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx, xxx pravoúhlé (asi 60 × 40 × 25 mm) xxxx xxxxxx (xxxxxx 60–70 mm, xxxxx 20–40&xxxx;xx).

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx spalovacího xxxxxxx, který xxx xxxxxx zahřát xx xxxxxxx 550 ºC, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx, xx s přesností xx 1 xx xxxxxx 5 g vzorku (2,5 g v případě xxxxx, které xxxx xxxxx spalování xxxxxxxx xxxxxxxxx svůj xxxxx). Xxxxx se kelímek xxxxx xx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxx xxxx 5.1 xxxx 5.2.

5.1	Xxxxxxxxx kelímek xx xxxxx do xxxxxxx xxxx xxxxxxx xx 550&xxxx;ºX. Xxx xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxx, xxxxx šedý xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx se xxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx se xxxxx do exsikátoru, xxxxx xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx zváží.

5.2

Spalovací xxxxxxx se xxxxx xx xxxxxxx pece xxxxxxx na 550&xxxx;ºX. Xxxxxxx se 3&xxxx;xxxxxx. Xxxxxxx se xxxxx xx xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxx. Xxxxxxx xx dalších 30 xxxxx, aby se xxxxxxxxx, xx xx xxxxxxxx xxxxxxxx popela xxxxxxxxxx (úbytek xxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxx xxx 1 mg).

6.   Výpočet x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (xxxx).

Xxxxxxxx se xxxxxxx xxxx procento xxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

7.1

Xxxxx xxxxx, xxxxx se xxxxxxx zpopelňují, xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx dobu tří xxxxx. Po xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxx 20% xxxxxxx xxxxxxxxx amonného xxxx xxxx (xxxxxxx, aby xxxxxxx k rozptylu popela xxxxx ke xxxxxxx xxxxxx). Xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx se pokračuje x&xxxx;xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx, až xx xxxxxxxxxx xxxxx.

7.2

X&xxxx;xxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx 7.1, xx xxxxxxxxx xxxxx: xx xxxxxxxxx po xxxx xxx xxxxx xx xxxxx rozmíchá x&xxxx;xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xx xxxx malý xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxx x&xxxx;xxxxxxx se xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx kelímku. Xxxxxxx xx xxxxxxx xx vychlazeného kelímku, xxxxxx do xxxxx, xxxx xx spálí x&xxxx;xxxxx xx zváží.

7.3	V případě xxxxx x&xxxx;xxxx se xxxxxx xxxxxx 25&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xx kelímku xxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx filtru. Xx xxxxxxx xx xxxxxx co xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx. Xxxxxx xx x&xxxx;xxxxx xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxx 5.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX POPELA XXXXXXXXXXXXX X&xxxx;XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx v kyselině chlorovodíkové x&xxxx;xxxxxxxx. Podle xxxxx xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxx dvě xxxxx xxxxxx.

1.1	Xxxxxx A: použije xx pro xxxxx xxxxxxxx organického xxxxxx x&xxxx;xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx.

1.2	Xxxxxx B: xxxxxxx xx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx a minerální xxxxx xxxxx x&xxxx;xxx xxxxx xxxxx, u nichž xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxx X,&xxxx;xxxxx xxx 1&xxxx;%.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

2.1	Xxxxxx A: vzorek xx zpopelní, xxxxx xx xxxxxx s kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx přefiltruje x&xxxx;xxxxx.

2.2	Xxxxxx X: xxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx se xxxxxxxxxxx, xxxxxx na xxxxxx xx zpopelní a dále xx xxxxxxxxx podle xxxxxx X.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 3 xxx/x.

3.2	Xxxxxxxx trichloroctová, 20% roztok (x/x).

3.3	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 1% xxxxxx (x/x).

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxx xxxxx.

4.2	Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx s termostatem.

4.3	Spalovací xxxxxxx z křemíku, porcelánu xxxx platiny, xxx xxxxxxxxx (xxx 60 × 40 × 25&xxxx;xx) xxxx kulaté (xxxxxx 60–75 mm, xxxxx 20–40&xxxx;xx).

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx A

Vzorek xx xxxxxxxx podle xxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxx se xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxx xx pomocí 75 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1) xxxxxxx xx 250–400 xx kádinky. Uvede xx xxxxxx do xxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxxx xxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxx bezpopelný xxxxxxxx xxxxx a zbytek xx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx kyselé xxxxxx. Xxxxx s promytým xxxxxxx se xxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx v předem xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx 550 ºC x&xxxx;xxxxxxxxx 700&xxxx;ºX. Xxxxx xx vychladnout x&xxxx;xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx se.

5.2   Metoda B

Do 250–400 ml kádinky xx xxxxxx 5 g vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx na 1 xx. Xxxxx xx xxxxxxxx 25&xxxx;xx xxxx x&xxxx;25&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), promíchá xx x&xxxx;xxxxx se stát, xxxxx neustane xxxxxx. Xxxxx se xxxxxxx 50&xxxx;xx kyseliny chlorovodíkové (3.1). Po xxxxxxxx xxxxxx xxxxx se xxxxxxx umístí xx xxxxxx vodní xxxxx, xxx se xxxxxxx 30 xxxxx nebo x&xxxx;xxxxxxx potřeby déle, xxx mohlo xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Přefiltruje xx xx horka xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxx 50&xxxx;xx xxxxx xxxx (xxx poznámka 7). Xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx xx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx 550&xxxx;xX x&xxxx;xxxxxxxxx 700 ^oC. Xx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx 75 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1) xx 250–400 xx xxxxxxx; pokračuje xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx 5.1.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření xxxxxxxx

Xxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxx xx odečtení xxxxxxxxx xxxxxxx (xxxx). Xxxxxxxx xx vyjádří xxxx xxxxxxxx xxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxxx 50&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1) 50&xxxx;xx 20% xxxxxxxx trichloroctové (3.2) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx teplým roztokem 1% xxxxxxxx trichloroctové (3.3).

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx umožňuje xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx obvykle xxxx xxxxxxxxx vápenatý xx xxxxxxx xxxxx.

Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxx. x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx) xxxx xxx xxxxxxx zvláštní xxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx v kyselině xxxxxxxxxxxxxx; xxxxxxx xxxx xxxxxxxx se změří x&xxxx;xxxxxxxxxxx trubici x&xxxx;xxxx xxxxx xx porovná x&xxxx;xxxxxxx plynu uvolněného xx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx množství xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxx chlorovodíková, xxxxxxx 1,10&xxxx;x/xx.

3.2	Xxxxxxxxx xxxxxxxx.

3.3	Xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx 0,05 xxx/x,&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx a pomůcky

Scheibler-Dietrichův xxxxxxxx (xxx obrázek) xxxx obdobný xxxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx:

—	0,5&xxxx;x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 50–100 % xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx,

—	1&xxxx;x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 40–50&xxxx;% xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx jako xxxxxxxxx vápenatý,

—	2 xx 3&xxxx;x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxx xx umístí xx xxxxxxxx xxxxxxx (4) xxxxxxxxx, vybavené xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx materiálu, xxxxx xxxxxxxx&xxxx;10&xxxx;xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.1), a nádobka xx připojí x&xxxx;xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx (5) xx xxxxx tak, xxx xxxxxxx (1) xxxx spojena s vnějším xxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (2), xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.3) x&xxxx;xxxxxxx s kalibrovanou xxxxxxx (1), se xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx. Xxxxxx (5) se xxxxx xxx, aby xxxx xxxxxxx xxxxxxx (1) x&xxxx;(3), a zkontroluje xx, xxx je xxxxxxx xx xxxx.

Xxxxxxx xxxxxxxxxx nádobky (4) xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1) xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx. Xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (2). Xxxxxxxx (4) xx xxxxx xxx xxxxxx, dokud xxxxx xxxxxxxx uvolňování xxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxx se xxxxxx xxxxxxxxxx kapalin x&xxxx;xxxxxxxxx (1) x&xxxx;(2) xx stejnou xxxxxxx. Xx xxxxxxxx minutách, xx xx ustálí xxxx xxxxx, xx xxxxxx xxxx hodnota.

Provede xx kontrolní xxxxxxx xx stejných xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx 0,5 g uhličitanu xxxxxxxxxx (3.2).

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxx podle xxxxxxxxxxxx xxxxxx:

xxx:

X	=	% (x/x)&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx uhličitan xxxxxxxx xx xxxxxx
X	=	xx CO2 xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx vzorku
V1	=	ml XX2 uvolněné x&xxxx;0,5&xxxx;x&xxxx;XxXX3
x	=	xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

7.1	Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx větší xxx 2&xxxx;x,&xxxx;xxxxx xx ke xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx (4) xxxxxxx 15&xxxx;xx xxxxxxxxxxx xxxx a před zahájením xxxxxxx se xxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx stejný xxxxx xxxx.

7.2	Xxxxx se xxxxxxx přístroj x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xxx x&xxxx;Xxxxxxxxxx-Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx výsledků.

P.   STANOVENÍ OBSAHU XXXXXXXXX XXXXXXX

XXXXXXXXXXXX XXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxx xxxxxxx v krmivech. Je xxxxxx především xxx xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx (x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx) xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxx suchou cestou (xxxxxxx u organických krmiv), xxxx mokrou xxxxxx (xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx), x&xxxx;xxxxxxx xx do xxxxxxxx xxxxxxx. X&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xx xxxxx molybdátovanadátové xxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xxx 430 xx xxxxxx spektrofotometru.

3.   Chemikálie

3.1	Uhličitan xxxxxxxx.

3.2	Xxxxxxxx chlorovodíková, ρ20 = 1,10 g/ml (xxxxxxxxx 6 xxx/x).

3.3	Xxxxxxxx xxxxxxx, ρ20 = 1,045&xxxx;x/xx.

3.4	Xxxxxxxx xxxxxxx, ρ20 = 1,38–1,42&xxxx;x/xx.

3.5	Xxxxxxxx xxxxxx, ρ20 = 1,84&xxxx;x/xx.

3.6	Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx: x&xxxx;xxxxxxx baňce x&xxxx;xxxxxx 1 l se smíchá 200&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.6.1) x&xxxx;200&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx amonného (3.6.2) a se 134&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx xx značku.

3.6.1

Roztok xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx: 100&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (XX4)6Xx7X24 . 4X2X&xxxx;xx xxxxxxxx v horké vodě. Xxxxx xx 10&xxxx;xx xxxxxxxx (xxxxxxx 0,91g/ml) x&xxxx;xxxxxx se xxxxx xx 1 xxxx.

3.6.2

Xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx: 2,35&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx XX4XX3 xx xxxxxxxx xx 400&xxxx;xx xxxxx xxxx. Xx xxxxxxx míchání xx xxxxxx přilévá 20&xxxx;xx xxxxxxx kyseliny dusičné (7&xxxx;xx HNO3 (3.4) + 13 ml X2X)&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx xx 1 xxxx.

3.7	Xxxxxxxxxx xxxxxx 1 xx fosforu xx xx: 4,387&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx KH2PO4 xx xxxxxxxx xx xxxx. Xxxxxx xx xxxxx xx 1 xxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx spalovací xxxxxxx.

4.2	Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xx teplotu 550&xxxx;xX.

4.3	Xxxxxxxxxxx xxxxx, 250 xx.

4.4	Xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxx.

4.5	Xxxxxxxxxxxxxxx.

4.6	Xxxxxxxx, xxxxxx xxx 16&xxxx;xx, xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 14,5&xxxx;xx; xxxxx: 25–30&xxxx;xx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxx druhu xxxxxx xx připraví xxxxxx způsobem, xxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxx 5.1.1 xxxx 5.1.2.

5.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxx xxxxx xxxxxxxx vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 mg. Xxxxx xx 20&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxx (3.5), xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx, xxx se xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxx xx xxxxxxxxx usazování xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx; xxx xx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;10&xxxx;xxxxx xxxx. Xx mírném xxxxxxxxx xx xxxxxxx 2&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxx (3.4); xxxxx xx zahřeje x&xxxx;xxxx xxxxx xxxxxxx. Xxx xx opět xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.4) a uvede xx xxxx xx xxxx. Xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx, xx xx získá xxxx xxxxxx. Potom se xxxxxxx, přidá se xxxxxx xxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxx xx 500&xxxx;xx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;Xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx horkou xxxxx. Xx ochlazení xx xxxxx xxxxxx xxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

5.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxx xxxxxx, xxxxx xxxxxxxx organické xxxxx, xxx neobsahují xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx

Xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx 2,5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 1 xx x&xxxx;xxxxxxxx se xxxxxxxx x&xxxx;1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx vápenatého (3.1). V muflové xxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx 550&xxxx;xX tak xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxx xxxx šedé xxxxx (xxxx množství xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx na xxxxxx). Xxxxx xx xxxxxxx xx 250 xx xxxxxxx, xxxxx xx 20 ml xxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíková (3.2), xxxxx xxxxxxxx xxxxxx; xxxxxxx se xxxxx xxxxxxx 10&xxxx;xx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2). Xxxxxxx se xxxxxxx xx pískovou lázeň x&xxxx;xxxxxx se xx xxxxx, xxx xx xxxxxxxxx křemičitany. Zbytek xx xxxxxxxx x&xxxx;10&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxx (3.3) x&xxxx;5 xxxxx vaří xx xxxxxxx xxxxx xxxx xx xxxxx xxxxx xxx, aby xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx vysušení. Xxxxxxxx xx xxxxxxx xx 500 xx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx vodou. Xx xxxxxxxxx se xxxxxx xxxxx xx značku, xxxxxxxxxxxx a přefiltruje.

5.2   Vývoj xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxx

Xxxxxxxxx množství xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx podle xxxx 5.1.1 xxxx 5.1.2 se xxxxx xxx, xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx byla maximálně 40 μx/xx. 10 ml xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx (4.6) x&xxxx;xxxxx se 10&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6). Xxxxxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxx xx stát xxxxxxxxx xx xxxx 10 xxxxx xxx xxxxxxx 20 ºC. Pak xx xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxx 430 nm xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;10&xxxx;xx xxxx x&xxxx;10&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6).

5.3   Kalibrační xxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7) xx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx 5, 10, 20, 30 x&xxxx;40 μx xxxxxxx xx xxxxx xx. Xx xxxxxx 10&xxxx;xx xxxxxx roztoků xx xxxxx 10&xxxx;xx molybdátovanadátového xxxxxxx (3.6). Homogenizuje xx x&xxxx;xxxxx se xxxx xxxxxxxxx xx xxxx 10 minut xxx xxxxxxx 20 ºC. Xxx se xxxx xxxxxxxxxx, jak xx xxxxxxx v bodě 5.2. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx vynesením xxxxxx xxxxxxxxxx proti odpovídajícím xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxx při xxxxxxxxxxx xxxxxxx 0–40 μx/xx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx křivky.

Výsledek xx vyjádří xxxx xxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx provedených na xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx:

—	3&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx výsledku u vzorků x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx 5&xxxx;%,

—	0,15&xxxx;% x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx 5 % a více.

Q.   STANOVENÍ XXXXXX XX XXXX XXXXXXXXXXX CHLORIDŮ

1.   Účel a rozsah

Tato xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxx xx xxxxxx pro xxxxxxx krmiva.

2.   Princip

Chloridy se xxxxxxxx xx xxxx. Xxxxxxxx xxxxxxx obsahuje xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx xx xxxxxx. Roztok xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx dusičnou a chloridy xx xxxxxxxxx pomocí xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx xx titruje xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx podle Xxxxxxxxxx xxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 0,1 mol/l.

3.2	Roztok xxxxxxxxx stříbrného 0,1 xxx/x.

3.3	Xxxxxxxx roztok síranu xxxxxxxxxxxxxxxx (NH4)Fe(SO4)2.

3.4	Kyselina xxxxxxx, xxxxxxx: 1,38 g/ml.

3.5	Diethylether.

3.6

Aceton.

3.7	Carrezovo xxxxxxx X:&xxxx;xx xxxx xx xxxxxxxx 21,9 g octanu xxxxxxxxxxx Xx&xxxx;(XX3XXX)2 . 2H2O a 3 g ledové xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx xx 100 ml.

3.8	Carrezovo xxxxxxx XX: ve vodě xx xxxxxxxx 10,6&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (ferrokyanidu xxxxxxxxxx) X4Xx(XX)6 . 3X2X.&xxxx;Xxxxxx xx xxxxx na 100 ml.

3.9	Aktivní uhlí, xxxxxxxx xxxxxx a neabsorbující xxxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

Xxxxxxx zařízení: xxxxxxxxx 35–40 xxxxxx/xxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxx vzorku xxxxxx xx druhu xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx připraví xxxxx xxxxxxxx&xxxx;5.1.1, 5.1.2 xxxx 5.1.3.

Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxx zkoušeného vzorku.

5.1.1   Vzorky xxx xxxxxxxxx xxxxx

Xx 500 ml odměrné xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx 10&xxxx;x&xxxx;xxxxxx s přesností xx 1 mg xxx, xxx navážka xxxxxxxxxx xxxxxxx 3&xxxx;x&xxxx;xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xx xxx 400&xxxx;xx xxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxx se míchá xx xxxxxxxx zařízení xxx teplotě xxx 20&xxxx;ºX. Xxxxx xx xxxxxx po značku, xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

5.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, kromě xxxxxxxx uvedených x&xxxx;xxxx 5.1.3

Xx 500 xx xxxxxxx xxxxx se xxxxxx asi 5 g vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx na 1&xxxx;xx x&xxxx;1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx. Přidá xx 400 ml xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx 20&xxxx;^xX x&xxxx;5&xxxx;xx Xxxxxxxxx xxxxxxx X&xxxx;(3.7), asi 30 xxxxxx se xxxxx, xxx xx xxxxx 5&xxxx;xx Xxxxxxxxx činidla XX (3.8). Třicet xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxx zařízení, xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

5.1.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx opracovaná krmiva, xxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxx, xxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx (např. xxxxxxxxxxxx xxxxx)

Xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx bodu 5.1.2, ale xxxxxxxxxx xx. Xxxxx xxxx xx xxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx odstředí. Xx 200 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 100&xxxx;xx supernatantu, xxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxx (3.6) x&xxxx;xxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xx Erlenmayerovy xxxxx xx odpipetuje 25–100&xxxx;xx xxxxxxxx (xxxxx předpokládaného xxxxxx chlóru) xxxxxxxxx xxxxx bodu 5.1.1, 5.1.2 xxxx 5.1.3. Xxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxx než 150&xxxx;xx xxxxxx (Cl). X&xxxx;xxxxxxx potřeby xx xxxxxx vodou xx xxxxxxxxx 50 xx, xxxxx xx 5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxx (3.4), 20&xxxx;xx nasyceného xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx (3.3) x&xxxx;xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxx naplněné xx xxxxxx nula. Jinou xxxxxxx se xxxxx xxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx (3.2) xxx, xxx xx získal xxxxxxxx 5 ml. Dále xx xxxxx 5&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxx (3.5) a silně xx xxxxxxxx, aby xxxxxxxxx xxxxx koagulovala. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx amonného (3.1), xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx výsledků

Obsah xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (X)&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxx procento xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx podle následujícího xxxxxx:

xxx:

X1	=	xxxxxxx roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,1 xxx/x&xxxx;x&xxxx;xx
X2	=	xxxxxx xxxxxxxxxxxxx amonného 0,1 xxx/x&xxxx;xxxxxxx pro titraci x&xxxx;xx
x	=	xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxx xxx xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx 0,1 mol/l spotřebován, xxxxxx xx tato hodnota x&xxxx;xxxxxx (X₁ - X₂).

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

7.1	Xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx.

7.2	X&xxxx;xxxxxxx produktů xxxxx xxxxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxx xx xxxxxx nejprve xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx petroletherem.

7.3	V případě xxxxxx xxxxxx lze xxxxxxx provést Xxxxxxxx xxxxxxx.

---

(1)&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx sušení obilí, xxxxx, xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx mít xxxxxxx xxxxxxxx kapacitu, xxx, xxxxx xx xxxxxxxxx xx teplotu 131&xxxx;ºX, xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx kratší xxx 45&xxxx;xxxxx poté, xx xxx xx xxxxxxx xxxxxxx maximální xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xx mají xxxxx xxxxxxxx. Větrání xxxx být xxxxxx, xx když se xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx, které xxxx xxxxxxx xxxxxxx, současně xxxx po dobu xxxx xxxxx, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxxx je xxxxx xxx 0,15&xxxx;%.

(2)&xxxx;&xxxx;Xxxxx xx xxx vyextrahovaný xxx xxxxxx pro další xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx varné kamínky xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

(3)&xxxx;&xxxx;Xx.&xxxx;xxxx. X&xxxx;125, 23.5.1996, x.&xxxx;35.

PŘÍLOHA IV

METODY ZKOUŠENÍ PRO XXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXX X&xxxx;XXXXXXXX

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXX X

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxxx) v krmivech x&xxxx;xxxxxxxxx. Xxxxxxx X&xxxx;xxxxxxxx xxx-xxxxx-xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx xxx xxxxxxx, které se xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx. Xxxxx vitaminu A se xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x.&xxxx;x.) na xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx 0,300 μx xxx-xxxxx vitaminu X&xxxx;(xxxxxxx) nebo 0,344 μx xxx-xxxxx vitaminu X&xxxx;(xxxxxx) xxxx 0,550 μx xxx-xxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxxx).

Xxx kvantifikace je 2&xxxx;000 m. x. xxxxxxxx X/xx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx X&xxxx;xx xxxxxxxxx petroletherem. Xxxxxxxxxxxx xx odpaří x&xxxx;xxxxxx se xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx a, pokud je xx xxxxx, xxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxx vitaminu X&xxxx;xx stanoví xxxxxxx xxxxxxxxxxxx kapalinové xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx fázi (XX-XXXX) x&xxxx;XX xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxx, aby xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxx-xxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxx) a jeho cis xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxx, σ&xxxx;= 96&xxxx;%.

3.2	Xxxxxxxxxxx, xxx xxxx 40–60&xxxx;xX.

3.3

Xxxxxxxx.

3.4	Xxxxxx xxxxxxxxx draselného, c = 50&xxxx;x/100 xx.

3.5	Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, c = 10&xxxx;x/100&xxxx;xx (xxx xxxxxxxx 7.7).

3.6	Sulfid xxxxx, Na2S ·&xxxx;x&xxxx;X2X&xxxx;(x&xxxx;= 7–9).

3.6.1.

Xxxxxx sulfidu xxxxxxx, x&xxxx;= 0,5 xxx/x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx, β&xxxx;= 120&xxxx;x/x&xxxx;(xxx x&xxxx;= 9) (xxx poznámky 7.8).

3.7	Xxxxxx xxxxxxxxxxxxx, x&xxxx;= 2&xxxx;x/100&xxxx;xx v ethanolu (3.1).

3.8	2-xxxxxxxx.

3.9	Xxxxxxx xxxx xxx XXXX: xxxx xxxxxxxxx (3,3) x&xxxx;xxxx, xxxx. 980 + 20 (x&xxxx;+ x). Přesný xxxxx xxxx xxxxxxx podle xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.

3.10	Xxxxx, xxxxxx kyslíku.

3.11	All-trans-vitamin X&xxxx;(xxxxxx), xxxxx čistý, x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx, např. 2,80 × 106 m. j./g.

3.11.1

Zásobní xxxxxx xxx-xxxxx-xxxxxxxx A (acetát): xx 100 xx xxxxxxx xxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,1 xx naváží 50 xx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxx) (3.11). Rozpustí xx x&xxxx;2-xxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxx xx jím xx xxxxxx. Xxxxxxxxx koncentrace xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xx 1&xxxx;400&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Přesný xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxx 5.6.3.1.

3.12	Xxx-xxxxx-xxxxxxx A (palmitát), xxxxx xxxxx, s ověřenou xxxxxxxxx, např. 1,80 × 106 m. j./g.

3.12.1

Zásobní xxxxxx xxx-xxxxx-xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxxx): xx 100 xx xxxxxxx xxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 xx naváží 80 xx xxxxxxxx A (palmitát) (3.12). Xxxxxxxx xx x&xxxx;2-xxxxxxxxx (3.8) a doplní xx xxx xx xxxxxx. Nominální xxxxxxxxxxx xxxxxxxx A v roztoku xx 1&xxxx;400&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Xxxxxx xxxxx xx stanoví xxxxx xxxx 5.6.3.2.

3.13	2,6-xx-xxxx-xxxxx-4-xxxxxxxxxxx (XXX) (xxx xxxxxxxx 7.5).

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxx xxxxxxx odparka.

4.2	Tmavé xxxx.

4.2.1

Xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx xxxx kónické xxxxx, 500 ml, xx xxxxxxxxxx xxxxxx.

4.2.2

Xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx hrdlem x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx 10, 25, 100 a 500 xx.

4.2.3

Xxxxxx xxxxxxx, kónické, 1&xxxx;000 xx, xx xxxxxxxxxx zátkou.

4.2.4

Hruškovité xxxxx, 250 ml, xx xxxxxxxxxx xxxxxx.

4.3	Xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxx 300&xxxx;xx, xx zábrusem a s adaptérem xx xxxxxxxx xxxxx.

4.4	Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx fází, xxxxxx 185&xxxx;xx (např. Xxxxxxxxxx &xxx; Xxxxxxx 597 XX 1/2).

4.5	Xxxxxxxx pro XXXX s dávkovacím systémem.

4.5.1

Kolona xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 250&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, C18, xxxxx 5&xxxx;xxxx 10 μm xxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx: xxxxx xxxxxx xxx pro xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx za xxxxxxxx XXXX).

4.5.2

XX xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.

4.6	Xxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;10&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

4.7	Xxxxx lázeň x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

4.8	Xxxxxxxxx zařízení (xxx xxxxxxx 1) xxxxxxxxxxx ze:

4.8.1

Skleněného xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1 x xxxxxxxxxx zábrusovým xxxxxx x&xxxx;xxxxxx.

4.8.2

Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx, x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx trubičkou, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Nastavitelná xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxx, xxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx dělicí xxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxxxxx

:

Xxxxxxx A je xxxxxxx xx (XX) xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx bez xxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxx se xxxxxx xxxx světlem xxxxxxxxxx xxxxx) a kyslíku (pod xxxxxxx). Xxxxxx xxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx vytěsní xxxxxxx (xxx xxxxxxx k přetlakování, xx xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx).

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxx tak, xxx xxxxxx sítem x&xxxx;xxxxxxxxx oka 1&xxxx;xx x&xxxx;xxx během xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx zahřátí. Xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx bezprostředně xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx vitaminu X.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxx

Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx A ve xxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 mg xxxxxx 2–25&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xx 500 xx baňky x&xxxx;xxxxxxx dnem nebo xxxxxxx baňky (4.2.1). Xx intenzivního xxxxxxx xx xxxxx 130&xxxx;xx xxxxxxxx (3.1), xxx 100 xx XXX (3.13), 2&xxxx;xx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxx (3.5) x&xxxx;2&xxxx;xx xxxxxxx sulfidu xxxxxxx (3.6). Baňka xx připojí k chladiči (4.3) x&xxxx;xxxxxx se xx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx mícháním (4.7). Xxxxxxx se x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxx xx pod xxxxxxxx 5 xxxxx. Xxxxx se přes xxxxxxx (4.3) přidá 25&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxx xx xxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx 25&xxxx;xxxxx. Xxxxx xx chladič opláchne xxx 20&xxxx;xx xxxx x&xxxx;xxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx dekantací x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxx 250&xxxx;xx xxxx xxxxxxx kvantitativně do 1&xxxx;000 xx xxxxxx xxxxxxx (4.2.3) nebo xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.8). Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxx 100&xxxx;xx petroletheru (3.2) x&xxxx;xxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xx dělicí xxxxxxx xxxx do xxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxx vody x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxx 2 : 1. Xxxxxx xx 2 minuty xxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xx nechá 2 xxxxxx xxxx.

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx (4.2.3)

Po rozdělení xxxxxx (xxxxxxxx 7.3) se xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx další dělicí xxxxxxx (4.2.3). Xxxxxxxx xx xxxxxxx ještě xxxxxxx se 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;50&xxxx;xx petroletheru (3.2).

Xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx (aby xxxxxxxxxx xxxxxx) 100&xxxx;xx xxxx x&xxxx;xxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx 100&xxxx;xx xxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx roztoku fenolftaleinu (3.7) bezbarvá (obvykle xxxxx 4 xxxxxxx). Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx do 500 xx xxxxxxx xxxxx (4.2.2) přes xxxxx xxxxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxx xxxx (4.4), xxx se xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxx xxxxxxx se opláchne 50&xxxx;xx petroletheru (3.2) x&xxxx;xxx xx přidá xxxx filtr xx xxxx odměrné baňky. Xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx (3.2) xxxxxx po xxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx.

5.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.8)

Po rozdělení xxxxxx (xxxxxxxx 7.3) xx xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx (4.8.1) x&xxxx;xxxxx xx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (4.8.2). Xxxxxx xxxxxx X-xxxxxxx xx xxxxxx tak, xxx byla xxxxx xxx rozhraním. Xx xxxxxxx xxxxx dusíku (xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx raménkem) xx převede xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx 1&xxxx;000 ml dělicí xxxxxxx (4.2.3). Xxxxx xx 100 ml xxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxx xx xxxxxxxxx a důkladně xxxxxxxx. Xx oddělení xxxxxx xx horní vrstva xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx do xxxxxx xxxxxxx. Extrakce xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 100 ml xxxxxxxxxxxx (3.2) a pak xxxxx dvakrát s 50 ml xxxxxxxxxxxx (3.2). Xx xxxxxxxxx xxxx xx xxxx horní xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxxxx petroletheru v dělicí xxxxxxx se promyjí, xxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.3.1, x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxx xxxxx xxxx 5.3.1.

5.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxx XXXX

Xxxxxxxxx část xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (xxxxx bodu 5.3.1 xxxx 5.3.2) xx xxxxxxxxxx do 250 ml xxxxxxxxxx xxxxx (4.2.4). Rozpouštědlo xx na xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (4.1) xxxxxx xx sníženého xxxxx xxx teplotě xx 40&xxxx;^xX téměř xx sucha. Atmosférický xxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (3.10) xx baňky x&xxxx;xx xx xxxxxx xx xxxxxxx odparky. Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxx proudem dusíku (3.10) x&xxxx;xxxxxxx se xxxxx rozpustí xx xxxxxx xxxxxx (10–100 xx) xxxxxxxxx (3.3) (xxxxxxxx koncentrace xxxxxxxx X&xxxx;xxxx být x&xxxx;xxxxxxx 5–30&xxxx;x.&xxxx;x./xx).

5.5&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx XXXX

Xxxxxxx X&xxxx;xx xxxxxxxx na xxxxxx X18 x&xxxx;xxxxxxxx fází (4.5.1) x&xxxx;xxxx koncentrace xx xxxx UV xxxxxxxxxx (325 nm) xxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxx: 325 xx, xxxxx: 475 xx) (4.5.2).

Xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx část (xxxx. 20 μx) xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx získaného xxxxx bodu 5.4 x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxx xxxx (3.9). Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (ploch) xxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx nástřiků xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (5.6.2).

Xxxxxxxx XXXX

Xxxxxxxxxxx podmínky xxxx xxxxxxxxxx; xxxxx xxx xxxxxxx jiné xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxx xxx kapalinovou chromatografii (4.5.1):	250&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, C18, xxxxx 5 xxxx 10 μx nebo obdobná
Mobilní xxxx (3.9):	xxxx xxxxxxxxx (3.3) x&xxxx;xxxx, xxxx. 980 + 20 (x&xxxx;+ x)
Xxxxxx:	1–2 ml/min
Detektor (4.5.2):	XX detektor (325 xx) xxxx fluorescenční xxxxxxxx (xxxxxxxx: 325 xx / xxxxx: 475 xx).

5.6&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

5.6.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx pracovních standardních xxxxxxx

Xx 500 ml xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxx (4.2.1) xx xxxxxxxxxx 20&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx A (acetát) (3.11.1) xxxx 20 ml zásobního xxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxxx) (3.12.1) x&xxxx;xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxx 5.2, xxx xxx přidání XXX. Potom xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.2) xxxxx xxxx 5.3 x&xxxx;xxxxxx xx xx 500&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxx (3.2). 100 ml xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xx rotační xxxxxxx xxxxx xx xxxxx (xxx 5.4), xxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx (3.10) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxx v 10,0 ml xxxxxxxxx (3.3). Nominální koncentrace xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxx roztoku xx 560&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Přesný xxxxx xx stanoví xxxxx bodu 5.6.3.3. Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx před xxxxxxxx.

Xx 20 xx odměrné xxxxx se xxxxxxxxxx 2,0&xxxx;xx tohoto xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx methanolem (3.3) x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx roztoku xx 56&xxxx;x.&xxxx;x./xx.

5.6.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx křivky

Do 20 xx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 1,0, 2,0, 5,0 x&xxxx;10,0&xxxx;xx zředěných xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx se xxxxxxxxxx (3.3) xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Nominální koncentrace xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx xxxx 2,8, 5,6, 14,0 x&xxxx;28,0&xxxx;x.&xxxx;x./xx.

Xx přístroje xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 20 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx průměrné xxxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxx. X&xxxx;xxxxxxxxxx hodnot xxxxx (xxxxx) píků xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx se použijí xxxxxxxx UV xxxxxxxx (5.6.3.3).

5.6.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;XX xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

5.6.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxx roztok xxxxxxxx A (acetát)

Xx 50 xx odměrné xxxxx (4.2.2) xx xxxxxxxxxx 2,0 ml zásobního xxxxxxx xxxxxxxx A (acetát) (3.11.1) x&xxxx;xxxxxx xx xx značku 2-xxxxxxxxxx (3.8). Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxx roztoku xx 56&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Xx 25 ml xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 3,0&xxxx;xx xxxxxx zředěného xxxxxxx xxxxxxxx A (acetát) x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx 2-propanolem (3.8). Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxx roztoku xx 6,72&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Xx spektrofotometru (4.6) xx xxxxxxx XX xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx 2-xxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxx 300–400 xx. Extinkční xxxxxxx xxxx xxxxx xxxx 325 x&xxxx;327&xxxx;xx.

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx X:

x. x. xxxxxxxx X / xx = X₃₂₆&xxxx;×&xxxx;19,0

( xxx xxxxxxx X&xxxx;xxxxxx = 1 530 xxx 326 nm x&xxxx;2-xxxxxxxxx).

5.6.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxxx)

Xx 50 xx odměrné baňky (4.2.2) xx odpipetují 2,0&xxxx;xx xxxxxxxxx roztoku xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxxx) (3.12.1) x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx 2-propanolem (3.8). Xxxxxxxxx koncentrace vitaminu X&xxxx;x&xxxx;xxxxx roztoku xx 56&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Xx 25 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 3,0&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx A (palmitát) x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx 2-xxxxxxxxxx (3.8). Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xx 6,72 m. j./ml. Xx spektrofotometru (4.6) xx xxxxxxx XX xxxxxxxx xxxxxx roztoku xxxxx 2-propanolu (3.8) x&xxxx;xxxxxxx 300–400 nm. Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxx mezi 325 x&xxxx;327&xxxx;xx.

Xxxxxxx obsahu vitaminu X:

x. x. xxxxxxxx X / xx = X₃₂₆&xxxx;×&xxxx;19,0

( xxx xxxxxxx X&xxxx;xxxxxxxx = 957 xxx 326 xx v 2-propanolu).

5.6.3.3    Pracovní xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx X

Xx 50 xx xxxxxxx baňky (4.2.2) se xxxxxxxxxx 3,0&xxxx;xx xxxxxxxxxxx pracovního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.6.1 x&xxxx;xxxxxx se xx značku 2-xxxxxxxxxx (3.8). Xx 25 xx xxxxxxx baňky xx xxxxxxxxxx 5,0&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx po xxxxxx 2-xxxxxxxxxx (3.8). Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx vitaminu A v tomto xxxxxxx je 6,72&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Xx xxxxxxxxxxxxxxxx (4.6) xx xxxxxxx UV xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx 2-xxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxx 300–400 nm. Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxx mezi 325 x&xxxx;327&xxxx;xx.

Xxxxxxx obsahu vitaminu X:

x. j. vitaminu X / xx = E₃₂₅ × 18,3

( xxx xxxxxxx X&xxxx;xxxxxxx = 1&xxxx;821 při 325 xx x&xxxx;2-xxxxxxxxx).

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx v m. j./ml xx xxxxxxx porovnáním s kalibrační xxxxxxx xxxxx průměrných xxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxx (5.6.2).

Xxxxx vitaminu X&xxxx;(x)&xxxx;x&xxxx;x.&xxxx;x./xx ve vzorku xx vypočte podle xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

(x.&xxxx;x./xx)

xxx:

x	=	xxxxxxxxxxx vitaminu X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx vzorku (5.4) x&xxxx;x.&xxxx;x./xx
X1	=	xxxxx xxxxxxxx xxxxxx (5.4) x&xxxx;xx
X2	=	xxxxx xxxxxxxxx xxxxx podle xxxx 5.4 x&xxxx;xx
x	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

7.1	X&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx A může xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxx saponifikovaných vzorků (xxxxxxx: 25 g) do jednoho xxxxxxx vzorku xxx xxxxxxxxx HPLC.

7.2	Navážka xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxx než 2&xxxx;x&xxxx;xxxx.

7.3	Xxxxx xxxxxxx k rozdělení xxxx, xxxxx xx xxx 10 ml xxxxxxxx (3.1), xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx.

7.4	X&xxxx;xxxxx z tresčích xxxxx a ostatních čistých xxxx se doba xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx 45–60 xxxxx.

7.5	Xxxxx BHT xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx.

7.6	Xxx xxxxxxxx izomerů xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxx. V tomto xxxxxxx xx xxxx nutné xxxxxx xxx výpočet xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxx cis x&xxxx;xxxxx xxxxxxx.

7.7	Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx xxx 150 mg xxxxxxxx xxxxxxxxx.

7.8	Xxxxx roztoku xxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx xxx 50 xx EDTA.

7.9

V případě xxxxxxx xx xxxxx vitaminu X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx třeba xxxxxxx xxxxxxxx pozornost: — při xxxxxxxxxxxx (5.2): x&xxxx;xxxxxxxxxx na xxxxxxxx xxxx xx xxxxxx xxxx xxx xxxxx xxxxxx množství xxxxxxx xxxxxxxxx draselného (3.4), — xxx xxxxxxxx (5.3): x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxx xxxxxxx poměr 2 : 1 vody x&xxxx;xxxxxxxx. Xxx xxxxxxxx xxxx, xxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx poskytuje xxxxxxxxxx xxxxxxxx, pokud xxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxx krmné směsi), xx provede xxxxxxx xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx vzorku. Xxxxx xx výtěžnost nižší xxx 80 %, výsledek xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 15&xxxx;% xxxxx. z hodnoty vyššího xxxxxxxx.

9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx kruhových xxxxx &xxxx;(1)

	Premix	Premix xxxxxx	Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx	Xxxxxxxxxx xxxxxx	Xxxxxx xxx xxxxxx
X	13	12	13	12	13
x	48	45	47	46	49
xxxxxx (m. j./kg)	17,02 × 106	1,21 × 106	537 100	151 800	18 070
sr (x.&xxxx;x./xx)	0,51&xxxx;×&xxxx;106	0,039&xxxx;×&xxxx;106	22&xxxx;080	12&xxxx;280	682
x&xxxx;(x.&xxxx;x./xx)	1,43&xxxx;×&xxxx;106	0,109&xxxx;×&xxxx;106	61&xxxx;824	34&xxxx;384	1&xxxx;910
XXx (%)	3,0	3,5	4,1	8,1	3,8
xX (x.&xxxx;x./xx)	1,36&xxxx;×&xxxx;106	0,069&xxxx;×&xxxx;106	46&xxxx;300	23&xxxx;060	3&xxxx;614
X&xxxx;(x.&xxxx;x./xx)	3,81&xxxx;×&xxxx;106	0,193&xxxx;×&xxxx;106	129&xxxx;640	64&xxxx;568	10&xxxx;119
XXX (%)	8,0	6,2	8,6	15	20

X	=	xxxxx xxxxxxxxxx
x	=	xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx
xx	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx opakovatelnosti
sR	=	standardní xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
x	=	xxxxxxxxxxxxxx
X	=	xxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XXX	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXX E

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx vitaminu X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx. Obsah xxxxxxxx X&xxxx;xx xxxxxxxxx jako xx DL-α-tokoferol xxxxxxx xx xxxxxxxx. 1 xx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 0,91 xx XX-α-xxxxxxxxxx (xxxxxxx X).

Xxx xxxxxxxxxxxx je 2 xx vitaminu E/kg. Xxxx xxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx detektorem. Xxx xxxxxxx XX xxxxxxxxx xx xxx xxxxxxxxxxxx 10&xxxx;xx/xx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx hydrolyzuje xxxxxxxxxxxx roztokem hydroxidu xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx X&xxxx;xx xxxxxxxxx petroletherem. Rozpouštědlo xx odpaří x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxx v methanolu x,&xxxx;xxxxx xx to xxxxx, naředí se xx vhodnou xxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx X&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxx vysokoúčinné xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxxxxx fázi (XX-XXXX) x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx nebo XX xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxx, σ&xxxx;= 96&xxxx;%.

3.2	Xxxxxxxxxxx, xxx xxxx 40–60&xxxx;ºX.

3.3

Xxxxxxxx.

3.4	Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, x&xxxx;= 50&xxxx;x/100 xx.

3.5	Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, x&xxxx;= 10&xxxx;x/100&xxxx;xx (xxx poznámky 7.7).

3.6	Sulfid xxxxx, Xx2X · x H2O (x = 7–9).

3.6.1

Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, x&xxxx;= 0,5 mol/l v glycerolu, β&xxxx;= 120 g/l (pro x&xxxx;= 9) (xxx poznámky 7.8).

3.7	Xxxxxx fenolftaleinu, x&xxxx;= 2&xxxx;x/100&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxxx (3.1).

3.8	Mobilní xxxx xxx XXXX: xxxx xxxxxxxxx (3.3) x&xxxx;xxxx, xxxx. 980 + 20 (x&xxxx;+ x). Přesný xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx použité xxxxxx.

3.9	Xxxxx, xxxxxx kyslíku.

3.10	DL-α-tokoferol acetát, xxxxx čistý, s ověřenou xxxxxxxxx.

3.10.1

Xxxxxxx xxxxxx DL-α-tokoferol xxxxxxx: xx 100 xx odměrné xxxxx xx s přesností na 0,1 xx naváží 100 xx DL-α-tokoferol xxxxxxx (3.10). Rozpustí xx x&xxxx;xxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxx xx xxx xx xxxxxx. 1&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxx obsahuje 1 xx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx. (XX xxxxxxxx – xxx 5.6.1.3; xxxxxxxxxxx – xxx xxxxxxxx 7.4).

3.11	XX-α-xxxxxxxxx, extra xxxxx, x&xxxx;xxxxxxxx aktivitou.

3.11.1

Zásobní xxxxxx XX-α-xxxxxxxxxx: xx 100 xx xxxxxxx xxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 xx xxxxxx 100 mg XX-α-xxxxxxxxxx (3.11). Rozpustí xx v ethanolu (3.1) x&xxxx;xxxxxx xx xxx xx xxxxxx. 1&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 1 xx XX-α-xxxxxxxxxx. (XX xxxxxxxx – xxx 5.6.2.3; stabilizace – xxx poznámky 7.4).

3.12	2,6-xx-xxxx-xxxxx-4-xxxxxxxxxxx (BHT) (xxx xxxxxxxx 7.5).

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxx xxxxxxx.

4.2	Xxxxx sklo.

4.2.1

Baňky x&xxxx;xxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxx, 500 ml, xx xxxxxxxxxx hrdlem.

4.2.2

Odměrné xxxxx s úzkým xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx 10, 25, 100 x&xxxx;500 ml.

4.2.3

Dělicí xxxxxxx, xxxxxxx, 1&xxxx;000 xx, xx xxxxxxxxxx zátkou.

4.2.4

Hruškovité xxxxx, 250 xx, xx xxxxxxxxxx xxxxxx.

4.3	Xxxxxxxx xxxxxxx, délka xxxxxx 300&xxxx;xx, xx xxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx.

4.4	Xxxxxxxx filtrační xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxx, xxxxxx 185&xxxx;xx (xxxx. Xxxxxxxxxx &xxx; Xxxxxxx 597 XX 1/2).

4.5	Xxxxxxxx XXXX s dávkovacím xxxxxxxx.

4.5.1

Xxxxxx xxx kapalinovou chromatografii, 250&xxxx;xx ×&xxxx;4&xxxx;xx, C18, xxxxx 5&xxxx;xxxx 10 μx nebo obdobná.

4.5.2

UV xxxx fluorescenční detektor x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx délkou.

4.6	Spektrofotometr x&xxxx;10&xxxx;xx xxxxxxxxxx kyvetami.

4.7	Vodní xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

4.8	Xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxx xxxxxxx 1) xxxxxxxxxxx x:

4.8.1

Xxxxxxxxxx xxxxx o objemu 1 x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx.

4.8.2

Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx, s postranním raménkem x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, která xxxxxxxx středem. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx tak, xxx xxxx xxxxx xxxxxxx horní vrstvu x&xxxx;xxxxx do dělicí xxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxxxxx

:

Xxxxxxx E je xxxxxxx xx (XX) světlo x&xxxx;xxxxxxx. Všechny operace xx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxx xx tmavé sklo xxxx xx xxxxxx xxxx světlem hliníkovou xxxxx) a kyslíku (xxx xxxxxxx). Xxxxxx xxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx vytěsní xxxxxxx (xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx, xx nutno xxxxx xxxxxxx zátku).

5.1   Příprava xxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxx xxx, xxx prošel sítem x&xxxx;xxxxxxxxx xxx 1&xxxx;xx x&xxxx;xxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx zahřátí. Xxxxxxxxxx musí být xxxxxxxxx bezprostředně xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxx ke xxxxxxx xxxxxxxx X.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxx

Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;xx vzorku xx s přesností na 0,01&xxxx;x&xxxx;xxxxxx 2–25&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xx 500 xx baňky x&xxxx;xxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxx baňky (4.2.1). Xx xxxxxxxxxxxx míchání xx postupně přidá 130&xxxx;xx xxxxxxxx (3.1), xxx 100 mg XXX (3.12), 2&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.5) x&xxxx;2&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxx sodného (3.6). Xxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx (4.3) x&xxxx;xxxxxx xx do xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx mícháním (4.7). Zahřeje xx x&xxxx;xxxx a vaří xx xxx xxxxxxxx 5&xxxx;xxxxx. Xxxxx xx xxxx xxxxxxx (4.3) přidá 25&xxxx;xx roztoku hydroxidu xxxxxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxx xx xxx refluxem xx xxxxxxx pod xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx 25 minut. Xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxx 20 ml xxxx x&xxxx;xxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx a propláchnutím xxxxxx 250 ml xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx do 1&xxxx;000 ml dělicí xxxxxxx (4.2.3) nebo xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.8). Saponifikační baňka xx xxxxxxxx xxxxxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxxx (3.1) x&xxxx;100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxx xxxxxxx se xxxxxxxx xx dělicí xxxxxxx nebo do xxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Konečný xxxxx vody x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx asi 2 : 1. Xxxxxx xx 2 minuty xxxxxxxxxx třepe x&xxxx;xxxxx xx xxxxx 2 xxxxxx xxxx.

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx v dělicí xxxxxxx (4.2.3)

Xx&xxxx;xxxxxxxxx vrstev (xxx poznámka 7.3) xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx nálevky (4.2.3). Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xx 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;50&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2).

Xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx nálevce xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx (xxx xxxxxxxxxx emulze) 100&xxxx;xx xxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxx protřepávají xx 100&xxxx;xx xxxx, xxxxx xxxx nezůstane xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.7) xxxxxxxx (xxxxxxx xxxxx 4 promytí). Xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxxx xx 500 xx odměrné xxxxx (4.2.2) přes suchý xxxxxxxx filtr xxx xxxxxxxxxx xxxx (4.4), xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx. Dělicí xxxxxxx se xxxxxxxx 50&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxx se xxxxx xxxx filtr do xxxx xxxxxxx baňky. Xxxxx se xxxxxxxxxxxxx (3.2) xxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx promíchá.

5.3.2   Extrakce x&xxxx;xxxxxxxxxx zařízení (4.8)

Xx&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx (poznámka 7.3) xx xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx (4.8.1) a místo xx xx xxxxx xxxxxxx zařízení (4.8.2). Xxxxxx xxxxxx X-xxxxxxx xx xxxxxx xxx, xxx xxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx. Za xxxxxxx tlaku dusíku (xxxxxxxxxxx postranním xxxxxxxx) xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx vrstva xx 1&xxxx;000 xx dělicí xxxxxxx (4.2.3). Xxxxx xx 100&xxxx;xx petroletheru (3.2), xxxxx se xxxxxxxxx a důkladně xxxxxxxx. Xx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxx převede stejným xxxxxxxx xx dělicí xxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2) a pak xxxxx xxxxxxx x&xxxx;50&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2). Po xxxxxxxxx xxxx xx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx přidá x&xxxx;xxxxxxxxx xx dělicí xxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx, xxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.3.1, a postupuje xx xxxx xxxxx xxxx 5.3.1.

5.4   Příprava xxxxxxx xxxxxx xxx stanovení XXXX

Xxxxxxxxx část xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (xxxxx xxxx 5.3.1 nebo 5.3.2) xx xxxxxxxxxx xx 250 xx xxxxxxxxxx xxxxx (4.2.4). Xxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxx odparce (4.1) xxxxxx za xxxxxxxxx xxxxx při xxxxxxx xx 40&xxxx;ºX xxxxx xx xxxxx. Atmosférický xxxx se xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (3.9) xx baňky a ta xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx (3.9) a odparek se xxxxx xxxxxxxx ve xxxxxx xxxxxx (10–100 xx) methanolu. (3.3). Xxxxxxxx koncentrace XX-α-xxxxxxxxxx xxxx být 5–30 μx/xx.

5.5&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx XXXX

Xxxxxxx E se xxxxxxxx xx xxxxxx X18 s reverzní xxxx (4.5.1) x&xxxx;xxxx xxxxxxxxxxx xx měří xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxx: 295 xx, emise: 330 xx) xxxx XX xxxxxxxxxx (292 xx) (4.5.2).

Xx xxxxxxxxx se xxxxxxxxxx alikvotní xxxx (xxxx. 20 μl) xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx bodu 5.4 x&xxxx;xxxxxx se mobilní xxxx (3.8). Průměrná xxxxxxx xxxxx (ploch) xxxx xx vypočte x&xxxx;xxxxxxxx opakovaných xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx roztoků (5.6.2).

Xxxxxxxx XXXX

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx jsou xxxxxxxxxx; mohou xxx xxxxxxx jiné xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, že xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx chromatografii (4.5.1):	250&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, C18, xxxxx 5 xxxx 10 μx xxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxx (3.8):	směs xxxxxxxxx (3.3) a vody xxxx. 980 + 20 (x&xxxx;+ x)
Xxxxxx:	1–2 ml/min
Detektor (4.5.2):	xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxx: 295 xx/xxxxx: 330 xx) xxxx XX xxxxxxxx (292 xx).

5.6&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx (DL-α-tokoferol xxxxxx nebo DL-α-tokoferol)

5.6.1   Standardní XX-α-xxxxxxxxx acetát

5.6.1.1    Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku

Xx 500 ml xxxxx x&xxxx;xxxxxxx dnem xxxx kónické baňky (4.2.1) se xxxxxxxxxx 25&xxxx;xx zásobního roztoku XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.1) x&xxxx;xxxxxxxxxxx xx podle xxxx 5.2. Potom xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.2) xxxxx xxxx 5.3 x&xxxx;xxxxxx xx xx 500&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxx. 25&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx (xxx. 5.4) téměř xx xxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxxx xx odpaří xxx xxxxxxx xxxxxx (3.9) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;25,0&xxxx;xx xxxxxxxxx (3.3). Nominální koncentrace xxxxxx xxxxxxx xx 45,5 μx XX-α-xxxxxxxxxx/xx, xxx xxxxxxxx 50 μx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx/xx. Xxxxxxxx standardní xxxxxx xx xxxxxxxxxx čerstvý xxxx xxxxxxxx.

5.6.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxxxx xxxxx xx 20&xxxx;xx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 1,0, 2,0, 4,0 x&xxxx;10,0&xxxx;xx pracovních xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, doplní xx xxxxxxxxxx (3.3) xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx těchto xxxxxxx xxxx 2,5, 5,0, 10,0 a 25,0 μx/xx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx, xx. 2,28, 4,55, 9,10 x&xxxx;22,8 μx/xx DL-α-tokoferolu.

Do xxxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 20 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků x&xxxx;xxxxxxx xx průměrné xxxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxx. X&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

5.6.1.3&xxxx;&xxxx;&xxxx; XX xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.1)

Xx 25 xx xxxxxxx xxxxx se xxxxxxxxxx 5,0&xxxx;xx zásobního xxxxxxx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.1) x&xxxx;xxxxxx xx po xxxxxx xxxxxxxxx. Xx xxxxxxxxxxxxxxxx (4.6) xx xxxxxxx XX xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxxx 250–320 nm.

Absorpční xxxxxxx xx při 284 xx:

&xxxx;= 43,6 při 284 nm v ethanolu

Při xxxxx ředění musí xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 0,84–0,88.

5.6.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx DL-α-tokoferol

5.6.2.1    Xxxxxxxx pracovního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

Do 50 xx xxxxxxx xxxxx xx odpipetují 2&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxx XX-α-xxxxxxxxxx (3.11.1), xxxxx xx xxxxxxxxxx (3.3) x&xxxx;xxxxxx xx xxx xx xxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx roztoku je 40 μx/xx DL-α-tokoferolu, xxx odpovídá 44,0 μx/xx XX-α-xxxxxxxxx acetátu. Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx připravuje xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

5.6.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx

Xx odměrných xxxxx na 20&xxxx;xx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 1,0, 2,0, 4,0 x&xxxx;10,0&xxxx;xx xxxxxxxxxx standardních xxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxxxx (3.3) xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx roztoků xxxx 2,0, 4,0, 8,0 a 20,0 μx/xx XX-α-xxxxxxxxxx, tj. 2,20, 4,40, 8,79 x&xxxx;22,0 μx/xx XX-α-xxxxxxxxx acetátu.

Do xxxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 20 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxx. X&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

5.6.2.3&xxxx;&xxxx;&xxxx; UV standardizace xxxxxxxxx xxxxxxx XX-α-xxxxxxxxxx (3.11.1)

Xx 25 xx xxxxxxx baňky xx xxxxxxxxxx 2,0&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxx XX-α-xxxxxxxxxx (3.11.1) a doplní xx xx xxxxxx xxxxxxxxx. Xx xxxxxxxxxxxxxxxx (4.6) xx proměří XX xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxxx 250–320 xx. Xxxxxxxxx maximum je xxx 292 xx:

&xxxx;= 75,8 při 292 xx x&xxxx;xxxxxxxx

Xxx xxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 0,6.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xx xxxxxxxx výšky (plochy) xxxx xxxxxxxx X&xxxx;xxx xxxxxx vzorku xx xxxxxxx koncentrace xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;μx/xx (xxxxxxxx xxxx α-tokoferol xxxxxx) xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx křivkou (5.6.1.2 xxxx 5.6.2.2).

Xxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(x)&xxxx;x&xxxx;xx/xx xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

(xx/xx)

xxx:

x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxx E (jako α-xxxxxxxxx xxxxxxx) x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx (5.4) x&xxxx;μx/xx
X1	=	xxxxx xxxxxxxx xxxxxx (5.4) x&xxxx;xx
X2	=	xxxxx xxxxxxxxx části (5.4) x&xxxx;xx
x	=	xxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku x&xxxx;x.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

7.1	Xxx vzorky x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;xxxx xxx užitečné xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx extrakty xx xxxx saponifikovaných xxxxxx (xxxxxxx: 25&xxxx;x)&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxx vzorku xxx xxxxxxxxx XXXX.

7.2	Xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx obsahovat více xxx 2 g tuku.

7.3	Pokud xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx fází, xxxxx xx asi 10&xxxx;xx xxxxxxxx (3.1), xxx xx xxxxxxxxxx emulze.

7.4	Po xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx měření roztoku XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx nebo XX-α-xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.6.1.3 xxxx 5.6.2.3 xx xxxxx do xxxxxxx (3.10.1 xxxx 3.10.2) xxxxxxxxx 10 xx XXX (3.12) x&xxxx;xxxxxx xx skladuje x&xxxx;xxxxxxxxxx (xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxx).

7.5	Xxxxx XXX xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx.

7.6	Xxxxxxxx α-, β-, γ- a δ-tokoferolů xx možné x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx.

7.7	Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx sodného xxx použít xxx 150 xx kyseliny xxxxxxxxx.

7.8	Xxxxx xxxxxxx sulfidu xxxxxxx xxx použít xxx 50 xx XXXX.

7.9

Xxxxxxx X&xxxx;xxxxxx hydrolyzuje x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx velmi xxxxxx, x&xxxx;xxxxx je xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx, xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxx xx xxxxxx xxxx xxx. X&xxxx;xxxxxxx stanovení xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx s obsahem xxxxxx než 5 000 xx/xx xx důsledkem xxxx být xxxxxxx xxxxxxxx X.&xxxx;Xxxxx xx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx XXXX včetně xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;xxx alkalické xxxxxxxxxxxx.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 15&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx &xxxx;(2)

	Premix	Premix xxxxxx	Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx	Xxxxxxxxxx xxxxxx	Xxxxxx xxx xxxxxx
X	12	12	12	12	12
x	48	48	48	48	48
xxxxxx (xx/xx)	17&xxxx;380	1&xxxx;187	926	315	61,3
Xx (xx/xx)	384	45,3	25,2	13,0	2,3
x&xxxx;(xx/xx)	1&xxxx;075	126,8	70,6	36,4	6,4
XXx (%)	2,2	3,8	2,7	4,1	3,8
xX (mg/kg)	830	65,0	55,5	18,9	7,8
R (mg/kg)	2 324	182,0	155,4	52,9	21,8
CVR (%)	4,8	5,5	6,0	6,0	12,7

X	=	xxxxx xxxxxxxxxx
x	=	xxxxx jednotlivých hodnot
sr	=	standardní xxxxxxxx opakovatelnosti
sR	=	standardní xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
x	=	xxxxxxxxxxxxxx
X	=	xxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx opakovatelnosti
CVR	=	variační xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXX XXXXX ŽELEZA, XXXX, MANGANU X&xxxx;XXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx metoda umožňuje xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx, mědi, manganu x&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxxxxxxxx jsou:

—	železo (Xx): 20 xx/xx,

—	xxx (Xx): 10 xx/xx,

—	xxxxxx (Xx): 20 xx/xx,

—	xxxxx (Zn): 20 xx/xx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxx po xxxxxxxxx xxxxxxxxx hmoty (xxxxx xx xxxxxxxx) xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx, měď, xxxxxx a zinek xx xxxxxxxxx xx příslušném xxxxxxx atomovou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxxx

Xxx přípravu xxxxxxxxxx a analytických roztoků xx xxxxxxx voda, xxxxxxx xxxxxxxxxxx ve xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx přístroji (xxxxxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxx xxxx) nebo xx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx, která prokazatelně xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx analytické xxxxxxx. Nepřítomnost prvků, xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx, xxxx být xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx je xx xxxxx, xxxx být xxxxxxxxxx přečištěny.

Místo xxxxxxxxxxxx xxxxxxx popsaných níže xxxxx být xxxxxxx xxxxxxxx standardní xxxxxxx xx předpokladu, že xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxx byly xxxxxxxxxxxxxxx.

3.1	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (x:&xxxx;1,19&xxxx;x/xx).

3.2	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (6 mol/l).

3.3	Kyselina xxxxxxxxxxxxxx (0,5 xxx/x).

3.4	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 38–40&xxxx;% (x/x)&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx (Xx) xxx 1 xx/x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxx 10 xx (jako xxxxxx)/x.

3.5	Xxxxxxxx xxxxxx (x:&xxxx;1,84&xxxx;x/xx).

3.6	Xxxxxxx xxxxxx (přibližně 100 xxxxxx xxxxxxx (30&xxxx;% xxxxxxxxxxxx)).

3.7

Xxxxxxxxxx xxxxxx železa (1&xxxx;000 μx Fe/ml) xxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx postupu xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx: x&xxxx;xxxxxxx baňce xx 1&xxxx;000&xxxx;xx xx xx 200&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 6 xxx/x&xxxx;(3.2) xxxxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xx 16 ml xxxxxxxx vodíku (3.6) x&xxxx;xxxxxx se xx xxxxxx xxxxx.

3.7.1

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx železa (100 μx Fe/ml) připravený xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.7) xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1 + 9.

3.8

Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx (1&xxxx;000 μx Cu/ml) připravený xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx nebo xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx: — x&xxxx;xxxxxxx xxxxx xx 1&xxxx;000&xxxx;xx xx xx 25&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 6 mol/l (3.2) xxxxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxx, xxxxx se 5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxx (3.6) x&xxxx;xxxxxx xx po xxxxxx vodou.

3.8.1

Pracovní xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx (10 μx Cu/ml) xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8) xxxxx v poměru 1 + 9 x&xxxx;xxxxx zředěním xxxxxxxxxx xxxxxxx vodou x&xxxx;xxxxxx 1 + 9.

3.9

Xxxxxxxxxx xxxxxx manganu (1&xxxx;000 μx Xx/xx) xxxxxxxxxx xxxxx xxxx uvedeného xxxxxxx nebo xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx: — x&xxxx;xxxxxxx xxxxx na 1&xxxx;000&xxxx;xx xx ve 25&xxxx;xx xxxxxxxx chlorovodíkové 6&xxxx;xxx/x&xxxx;(3.2) xxxxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx se xx xxxxxx xxxxx.

3.9.1

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx manganu (10 μx Xx/xx) připravený xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.9) xxxxx v poměru 1 + 9 x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx výsledného xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1 + 9.

3.10

Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx (1&xxxx;000 μx Xx/xx) xxxxxxxxxx xxxxx xxxx uvedeného xxxxxxx nebo xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx roztok: — v odměrné xxxxx xx 1&xxxx;000&xxxx;xx xx xx 25 ml xxxxxxxx chlorovodíkové 6&xxxx;xxx/x&xxxx;(3.2) xxxxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx zinku x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxx.

3.10.1

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx (10 μx Xx/xx) připravený zředěním xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1 + 9 x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx roztoku xxxxx v poměru 1 + 9.

3.11	Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: v odměrné baňce xx 1&xxxx;000&xxxx;xx xx xx 150 ml vody x&xxxx;100&xxxx;xx xxxxxxxx chlorovodíkové 6 mol/l (3.2) xxxxxxxx 12&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx lanthanitého x&xxxx;xxxxxx xx xx značku xxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxx pec x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx a záznamníkem (xxxxx xxxxx).

4.2	Xxxxxxxx nádobí xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx typu. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

4.3	Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx splňující xxxxxxxxx xxxxxx na xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx v požadovaném xxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx &xxxx;(3)

5.1   Vzorky xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx

5.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx &xxxx;(4)

5.1.1.1

Xx platinového xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) (xxx poznámka x)), předem zváženého, xx naváží 5–10&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,2 xx, xxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxx při 105&xxxx;ºX x&xxxx;xxxxx xx vloží xx xxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.1). Xxx xx uzavře (xxx xxxxxxxx x)) x&xxxx;xxxxxxx xx postupně xxxxxxx xx 450–475&xxxx;ºX xxxxx xxx 90 xxxxx. Xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx 4 xx 16 xxxxx (např. xxxx xxx), xxx xx odstranily xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xx xxx otevře x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxxx (xxx xxxxxxxx x)). Xxxxx xx zvlhčí xxxxx a přenese xx xx 250 ml xxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxx 5&xxxx;xx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1) a další xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxx (xxxx proběhnout xxxxxx xxxxxx v důsledku xxxxxx XX2). Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1) xx xxxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Odpaří xx xx sucha xx xxxxxxxxx zamíchání skleněnou xxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx xx xxxxx 15&xxxx;xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx 6 xxx/x&xxxx;(3.2) x&xxxx;xxxx xxx 120 ml xxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx, která xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx, x&xxxx;xxxx xx kádinka xxxxxxx xxxxxxxxx sklem. Xxxxx xxxxxxx xx xxxxx xx mírného varu x&xxxx;xxxxxxx xx xx xxxx xxxx, xxxxx xx xxxxx nerozpustí. Xxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxx xx 250 xx odměrné xxxxx. Xxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxx 5 ml horké xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 6 xxx/x&xxxx;(3.2) a dvakrát xxxxxx xxxxx. Odměrná baňka xx doplní xx xxxxxx xxxxx (xxxxxxxxxxx XXx xx xxx 0,5&xxxx;xxx/x).

5.1.1.2

Xxxxx xx zbytek xx xxxxxx xxxxxxx xxxxx (uhlík), vrátí xx xx pece x&xxxx;xxxxxxx se další xxx xx pět xxxxx xxx 450–475 ºC. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx, xxxx xx xxxxx xxxx nebo xxxxx xxxx. Popel se xxxxxxxx x&xxxx;xxx 2&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxx se xx xxxxx x&xxxx;xxxxx xx 5&xxxx;xx kyseliny chlorovodíkové 6 xxx/x&xxxx;(3.2). Xxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx po xxxxxx xxxxx (xxxxxxxxxxx XXx xx asi 0,5 xxx/x). Xxxxxxxx: x) Xxx stanovení xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx riziku xxxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxx, xxxx x&xxxx;xxxxxxx. X&xxxx;xxxxxx xxxxxx xxxx xxx vybavení xxxxxxxxx při přípravě xxxxxx xxx xxxxxx xxxx. Xx xxxxxxx obecného xxxxxx kontaminace xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx vybavením x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxx je xxxxxxx citlivé xx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx, xxxx. x&xxxx;xxxxxx, xxxxxxxxxx, xxxxxx xxx. x) Xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx z přibližného xxxxxxxxxxxxxxx obsahu stopového xxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxx k citlivosti xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx. U určitých xxxxx x&xxxx;xxxxxx obsahem xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxx s 10–20 g vzorku x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xx 100 xx. x) Xxxxxxxxx se xxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx peci xxx vhánění vzduchu xxxx xxxxxxx. x) Xxxxxxx ukazovaná xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 475&xxxx;ºX.

5.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx stanovení

5.1.2.1    Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

Pro xxxxx stanovovaný xxxxx xx připraví z pracovních xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7.1, 3.8.1, 3.9.1 x&xxxx;3.10.1) xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx XXx xxx 0,5&xxxx;xxx/x&xxxx;x&xxxx;(x&xxxx;xxxxxxx železa, xxxxxxx x&xxxx;xxxxx) xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx 0,1&xxxx;% Xx (x/x).

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx citlivosti xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx. Níže xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx; x&xxxx;xxxxxxxxxx xx typu x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxx xxxxx xxxxxx jiné xxxxxxxxxxx.

Xxxxxx

μx Xx/xx	0	0,5	1	2	3	4	5
xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.7.1) (1 ml = 100 μg Xx) x&xxxx;xx	0	0,5	1	2	3	4	5
XXx (3.2) x&xxxx;xx	7	7	7	7	7	7	7
+ 10 ml roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.11) x&xxxx;xxxxxx xx vodou xx xxxxxx.

Xxx

μx Xx/xx	0	0,1	0,2	0,4	0,6	0,8	1,0
xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8.1) (1&xxxx;xx = 10 μx Xx) v ml	0	1	2	4	6	8	10
HCl (3.2) x&xxxx;xx	8	8	8	8	8	8	8

Xxxxxx

μx Xx/xx	0	0,1	0,2	0,4	0,6	0,8	1,0
xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.9.1) (1&xxxx;xx = 10 μx Xx) x&xxxx;xx	0	1	2	4	6	8	10
XXx (3.2) v ml	7	7	7	7	7	7	7
+ 10&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.11) x&xxxx;xxxxxx se xxxxx po xxxxxx.

Xxxxx

μx Xx/xx	0	0,05	0,1	0,2	0,4	0,6	0,8
xxxxxxxx xxxxxxxxxx roztok (3.10.1) (1&xxxx;xx = 10 μg Xx) x&xxxx;xx	0	0,5	1	2	4	6	8
XXx (3.2) v ml	7	7	7	7	7	7	7
+ 10&xxxx;xx xxxxxxx chloridu xxxxxxxxxxxx (3.11) a doplní xx xxxxx xx xxxxxx.

5.1.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx

Xxx xxxxxxxxx mědi xxx xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx podle xxxx 5.1.1. Xxxxx xx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xx 100 xx xxxxxxx baňky x&xxxx;xxxxxx xx po xxxxxx xxxxxxxxx chlorovodíkovou 0,5 xxx/x&xxxx;(3.3).

Xxx stanovení xxxxxx, xxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.1 xx 100 xx xxxxxxx xxxxx, přidá xx 10&xxxx;xx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.11) x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx 0,5 mol/l (3.3) (viz xxxxxx xxx 8 Xxxxxxxx).

5.1.2.3&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxx xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx předepsané xxxxx xxxxxxx, xxx xxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxxx. „0“ xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx být xxxxxx jako slepá xxxxxxx.

5.1.2.4&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxx atomové xxxxxxxx

Atomová absorpce xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx xx změří x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx-xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx:

Xx: 248,3 xx

Xx: 324,8 xx

Xx: 279,5 xx

Xx: 213,8 xx

Xxxxx měření se xxxxxxx xxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, nemusí xx xxxxxxxx. Příprava xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx 5.1.1.1. Xxxxxx se xxxxxxxx xxx odpařování x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx výsledků

Koncentrace xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx prvku x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxx v miligramech xxxxxxxxx xxxxx na xxxxxxxx xxxxxx (xxx).

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx provedených xx stejném vzorku xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx:

—	5 xx/xx v absolutní xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx prvku do 50&xxxx;xx/xx,

—	10&xxxx;% z vyššího výsledku x&xxxx;xxxxxx příslušného xxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx 100&xxxx;xx/xx,

—	10 xx/xx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 100 do 200 xx/xx,

—	5&xxxx;% x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx u obsahů xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx nad 200 mg/kg.

8.   Poznámka

Přítomnost velkého xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx stanovení železa, xxxxxxx x&xxxx;xxxxx. Xxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx chloridu lanthanitého (3.11). Xxxxx xx xxxxxx xxxxx (Ca + Xx)/X&xxxx;xx vzorku &xx; 2, nemusí xx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxx xx kalibračních xxxxxxx xxxxxxxx roztok xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.11).

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX OBSAHU XXXXXXXXXXXX

XX-xxxxx-7-xxxx-6-xxxxx-3-[3-(3-xxxxxxx-2-xxxxxxxxx)xxxxxxxx]-xxxxxxxxxx-4-(3X)-1-xxxxxxxxxxx

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx metoda xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx v krmivech. Xxx xxxxxxxxxxxx xx 1 xx/xx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxx volná xxxx xx xxxxxxxx xxxxxx vodou do xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx se xxxxxxx jako xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx kyselého xxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Obsah xxxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) na xxxxxxxx xxxx x&xxxx;XX xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxxxxx, pro XXXX.

3.2	Xxxxxxxx XXX-2 ionexová pryskyřice.

3.3	Octan xxxxxx.

3.4	Xxxxxxxxxxx.

3.5	Xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxx.

3.6	Xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxx (XX-xxxxx-7-xxxx-6-xxxxx-3-[3-(3-xxxxxxx-2-xxxxxxxxx)xxxxxxxx]-xxxxxxxxxx-4-(3X)-1-xxxxxxxxxxx, X&xxxx;764).

3.6.1

Xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, 100 μx/xx Xx 500 ml xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 50 xx halofuginonu (3.6) s přesností xx 0,1 xx, xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxx roztoku xxxxxx amonného (3.18), xxxxxx xx značku xxxxxxxx roztokem x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxx roztok je xxxxx xxx týdny xxx xxxxxxx 5&xxxx;ºX, xx-xx xxxxxxxxx xx xxx.

3.6.2

Xxxxxxxxxx roztoky Do xxxx 100 ml xxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x&xxxx;6,0&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.6.1). Xxxxxx xx po xxxxxx mobilní xxxx (3.21) x&xxxx;xxxxxxxx. Roztoky xxxx koncentrace halofuginonu 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x&xxxx;6,0 μx/xx. Xxxx xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.7	Xxxxxxxx chlorovodíková (ρ20 xxxxxxxxx 1,16&xxxx;x/xx).

3.8

Xxxxxxxx.

3.9	Xxxxxxxx xxxxxxxx.

3.10	Xxxxxxxx xxxxx.

3.11	Xxxxxxxxx sodný.

3.12	Chlorid xxxxx.

3.13	XXXX (xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx).

3.14	Xxxx, xxx XXXX.

3.15	Xxxxxxxxx sodný, roztok, x&xxxx;= 10 g/100 xx.

3.16	Xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx, saturovaný xxxxxxxxx xxxxxx, x&xxxx;= 5&xxxx;x/100 xx. 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.11) xx xxxxxxxx xx xxxx, doplní xx na 1&xxxx;000&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx (3.12), až x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx.

3.17	Xxxxxxxx chlorovodíková, xxxxxxxxx 0,1 xxx/x. 10&xxxx;xx XXx (3.7) se xxxxx xxxxx na 1&xxxx;000 xx.

3.18	Xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxx 0,25 xxx/x. 19,3&xxxx;x&xxxx;xxxxxx amonného (3.3) x&xxxx;30&xxxx;xx kyseliny xxxxxx (3.5) se xxxxxxxx ve vodě (3.14) x&xxxx;xxxxx se xx 1&xxxx;000 xx.

3.19

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx Xxxxxxxx XXX-2 – příprava. Přiměřené množství xxxxxxxxx (3.2) xx xxxxxxx xx vodě, xx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx ionty, xxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.20) na xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx. Xxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx 50&xxxx;xx xxxxxxxxx (3.8), který xx xxxxxxxx, x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx.

3.20	Xxxxxxxx xxxxxxxx, roztok xxxxxxxxx 0,1 xxx/x. 0,17&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.9) xx xxxxxxxx x&xxxx;10&xxxx;xx xxxx.

3.21

Xxxxxxx xxxx XXXX. Xxxxxx xx 500&xxxx;xx acetonitrilu (3.1), 300&xxxx;xx xxxxxxxxx roztoku xxxxxx xxxxxxxx (3.18) x&xxxx;1&xxxx;200&xxxx;xx vody (3.14). xX xx xxxxxx xx 4,3 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.5). Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx 0,22 μx (4.8) x&xxxx;xxxxxx se xxxxxxx (např. tím, xx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx po xxxx 10 minut). Xxxxx xxxxxx je stálý xxxxx xxxxx, xx-xx xxxxxxxxx xx xxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx nádobě.

4.   Přístroje x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxxxxxxx xxxxx.

4.2	Xxxxxxx odparka.

4.3	Odstředivka.

4.4	Zařízení XXXX x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx délkou xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx diodového pole.

4.4.1

Kolona xxx xxxxxxxxxxx chromatografii, 300&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, C18, xxxxx 10&xxxx;μx, xxxx xxxxxxx xxxxxx.

4.5	Xxxxxxxx xxxxxx (300 mm × 10 mm) xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxx a uzavíracím xxxxxxxx.

4.6	Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxx 150&xxxx;xx.

4.7	Xxxxxxxxxx xxxxxx, 0,45 μx.

4.8	Xxxxxxxxxx filtry, 0,22 μx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxxxxx

:

Xxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxx 30 minut.

5.1   Obecné xxxxxx

5.1.1

Xxxxx vzorek krmiva xx předem xxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxxx, xxx neobsahuje xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxx xxxxx.

5.1.2

Xxxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxxxx u slepého xxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx halofuginonu, xxxxx xxxxxxxx jeho xxxxxx xx xxxxxx. Xxx xxxxxxxxx xx xxxxxx 3 xx/xx xx přidá 300 μx standardního xxxxxxxxx xxxxxxx (3.6.1) x&xxxx;10&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx xx a vyčká 10 xxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxx v extrakčním xxxxxxx (5.2). Xxxxxxxx : Xxx xxxxx xxxx xxxxxx je xxxxx xxxxxx xxxxxx podobného xxxxx xxxx vzorek x&xxxx;xxx zkoušce xxxx xxxxxxx halofuginon.

5.2   Extrakce

Do xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx 200&xxxx;xx xx xxxxxx 10&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,1&xxxx;x,&xxxx;xxxxx xx 0,5&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10), 0,5&xxxx;x&xxxx;XXXX (3.13) a 20 ml vody x&xxxx;xxxxxxxx xx. Xxxxxxxx xx xxxxxx na 5 xxxxx do xxxxx xxxxx (80&xxxx;ºX). Xx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx 20 ml xxxxxxx xxxxxxxxxx sodného (3.15) x&xxxx;xxxxxxxx se. Xxxxx xx xxxxx 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxxx xx 15 sekund xxxxxxxxxx xxxxx. Xxx xx zkumavka s uvolněnou xxxxxx umístí xx xxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx lázně (4.1). Xxxxxxxx xx xxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxx přes xxxxx ze xxxxxxxxxx xxxxxx (4.6) do 500 xx separační xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx minutu 50&xxxx;xx xxxxxxx uhličitanu sodného xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (3.16) a poté se xxxxx xxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxxx xx xxxx jedné xxxxxx 50&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.17). Xxxxxx xxxxxxxxxx vrstva se xxxxxxx xx 250 xx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx extrahuje 1,5 xxxxxx s dalšími 50 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx přibližně 10 xxxxxx x&xxxx;10&xxxx;xx ethylacetátu (3.4).

Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx převede xx 250 xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxx odparky (4.2) xx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx všechen xxxxxxxxx ethylacetát. Xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx 40 ºC. Xx xxxxx xxxxxxxxx 25 xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx 5 xxxxx xxx xxxxxxx 38&xxxx;ºX.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx

Xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;XXX-2. Xx xxxxxxxx kolony (4.5) xx xxxxxxx 10&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.19) xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx (3.8). Xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxx xxxx zátka xx xxxxxx vaty. Xxxxxxxx z kolony xx xxxxxxxx a kolona xx xxxxxxx 100&xxxx;xx xxxx. Xxxxxx vody xx xxxxxxx, jakmile tekutina xxxxxxx horního xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx. Před xxxxxxxx xx kolona xxxxx 10 xxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxx xxxxx vyschnout.

5.3.2   Přečištění xxxxxx

Xxxxxxx (5.2) se kvantitativně xxxxxxx na xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx (5.3.1) a eluuje xx, xxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx 20&xxxx;xx/xxx. Xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx 20&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.17) x&xxxx;xxxx xxxxxxxx xx použije k promytí xxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx roztoku xx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxx xx také odstraní. Xx xxxxxx xx xxxxx 100&xxxx;xx methanolu (3.8) x&xxxx;xxxxxxx xx xxx 5–10&xxxx;xx eluátu xx 250 ml xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxx methanol xx xxxxx 10&xxxx;xxxxx xxxxx xx koloně x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx 20 xx/xxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx. Xxxxxxxx se odpaří xx rotační xxxxxxx (4.2), xxxxxxx vodní xxxxx nesmí xxxxxxxxxx 40&xxxx;xX. Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx fáze (3.21) kvantitativně xxxxxxx xx 10 xx xxxxxxx xxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxx xxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.7). Xxxxx roztok xx uschová xxx xxxxxxxxx HPLC (5.4).

5.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx XXXX

5.4.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx jsou xxxxxxxxxx, xxx xxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx srovnatelné xxxxxxxx:

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx chromatografii (4.4.1).

XXXX xxxxxxx xxxx (3.21).

Xxxxxx: 1,5–2 ml/min.

Detekční xxxxxx xxxxx: 243 xx.

Xxxxx nástřiku: 40–100 μx.

Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx opakovaným xxxxxxxxx kalibračního xxxxxxx (3.6.2), který xxxxxxxx 3,0 μx/xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxxxxxx, xx xx dosáhne xxxxxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx a konstantních xxxxxxxxxx xxxx.

5.4.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.6.2) x&xxxx;xxxxx xx xxxxx (xxxxxx) píků xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx ploch xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;μx/xx.

5.4.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx roztoku xxxxxx (5.3.2), přičemž xx použije stejný xxxxx jako xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (plochy) xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;μx/xx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx v roztoku vzorku xxxxxxxxxx s kalibrační křivkou (5.4.2).

Xxxxx xxxxxxxxxxxx (x)&xxxx;x&xxxx;xx/xx xx vzorku xx xxxxxxxx podle xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

xxx:

x	:	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx v μg/ml
m	:	hmotnost xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxx

7.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx opakovaným xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx (xx-xxxxxxxxxxxxxx) xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx, přičemž xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx extraktu xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6.2) xxxxxxxxxxxx 6,0 μx/xx xxxxxxxxxxxx.

7.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx (xx-xxxxxxxxxxxxxx)

X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6.2). Množství xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx odpovídat xxxxxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx vzorku.

Přídavek xx xxxxxxx pouze zvýšením xxxx xxxxxxxxxxxx, x&xxxx;xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx množství x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx maximální xxxxx se může xxxxxxxxxx od xxxxx xxxxxxxxx xxxx nejvýše x&xxxx;±10&xxxx;%.

7.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx diodového pole

Výsledky xxxx posuzovány xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:

x)	xxx xxxxxx xxxxx maximální xxxxxxxx xxxxxx i standardu musí xxx záznam xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx na chromatogramu xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx danou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx se xxxxx ±2 xx;

x)

xxx xxxxxx xxxxx xxxx 225 x&xxxx;300 xx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx vrcholu píku xxxxxxxxxxxxx lišit xx xxxxxxxxx částí xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 10–100&xxxx;% relativní xxxxxxxxxx. Xxxxxx kritéria xx xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxx vykázána xxxxxx xxxxxx a jestliže xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx 15 % xxxxxxxxxx standardního xxxxxxx;

x)

xxx xxxxxx délce xxxx 225 x&xxxx;300 xx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx části, vrcholu x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx vzorku lišit xx xxxxxxxxx částí xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 10 xx 100&xxxx;% relativní xxxxxxxxxx. Xxxxxx kritéria xx xxxxxxxx, jestliže xxxx vykázána xxxxxx xxxxxx a jestliže xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx 15&xxxx;% xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx.

Xxxxxxxx xxxxxxx z těchto xxxxxxxx xxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxx analytu xxxx xxxxxxxxx.

7.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx mezi výsledky xxxx paralelních stanovení xxxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxx překročit 0,5 mg/kg xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx do 3 xx/xx.

7.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx slepý vzorek xxxxxx xxxx být xxxxxxx 80&xxxx;%.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx

Xxx xxxxxxxxx xxxxxxx&xxxx;(5) xxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx vzorky.

Výsledky

	Vzorek X (xxxxx) xxx převzetí	Vzorek X&xxxx;(xxxxx)		Xxxxxx X&xxxx;(xxxxxx)
		xxx xxxxxxxx	xx xxxx xxxxxxxx	xxx převzetí	po xxxx xxxxxxxx
xxxxxx (xx/xx)	XX	2,80	2,42	2,89	2,45
XX (xx/xx)	—	0,45	0,43	0,40	0,42
XXX (%)	—	16	18	14	17
Xxx. (%)		86	74	88	75

ND	=	nezjištěno
SR	=	standardní xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXX	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx reprodukovatelnosti (%)
Xxx.	=	xxxxxxxxx (%).

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX OBSAHU XXXXXXXXXX

1,3-xxx[(4-xxxxxxxxxxxxxxxx) xxxxx]xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxxxxx xx 5 mg/kg.

2.   Princip

Vzorek xx extrahuje xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxx a jeho xxxxxxxxx xxxx xx přečistí xx koloně x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx. Robenidin xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx xx x&xxxx;xx xxxxxx objem se xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx. Obsah xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografií (XXXX) xx xxxxxxxx xxxx xxxxxx XX xxxxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1

Xxxxxxxx.

3.2	Xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xx 500 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 4,0 ml kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (ρ20 = 1,18&xxxx;x/xx), xxxxxx xx xx xxxxxx methanolem (3.1) a promíchá. Tento xxxxxx xx připravuje xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.3	Xxxxxxxxxxx, xxx HPLC.

3.4	Molekulární síto. Typ 3X, 8–12 xxxx (1,6–2,5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx xxxx 0,3&xxxx;xx).

3.5	Xxxx xxxxxxx, xxxxxx, xxxxxx aktivity X&xxxx;xxx xxxxxxxxx chromatografii. 100 g oxidu xxxxxxxxx xx naváží xx xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx 2,0 ml vody. Xxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx 20 minut. Xxxxxxxx xx v dobře xxxxxxxxxxx nádobě.

3.6	Dihydrogenfosforečnan xxxxxxxx, xxxxxx, x&xxxx;= 0,025 xxx/x. 3,4&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselného xx xxxxxxxx xx xxxx (xxx XXXX) x&xxxx;1&xxxx;000 xx odměrné xxxxx, xxxxxx xx xx xxxxxx a promíchá.

3.7	Hydrogenfosforečnan xxxxx, xxxxxx, x&xxxx;= 0,025 xxx/x. 3,55&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx (nebo 4,45&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx, xxxx 8,95&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx) xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxx (xxx XXXX) x&xxxx;1&xxxx;000 ml xxxxxxx xxxxx, doplní xx xx značku x&xxxx;xxxxxxxx.

3.8

Xxxxxxx xxxx HPLC Smíchá xx: 650&xxxx;xx acetonitrilu (3.3), 250&xxxx;xx xxxx (xxx XXXX), 50&xxxx;xx xxxxxxx dihydrogenfosforečnanu xxxxxxxxxx (3.6), 50&xxxx;xx xxxxxxx hydrogenfosforečnanu xxxxxxx (3.7). Přefiltruje se xxxxxxx 0,22 μx (4.6) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxx (např. xxxxxxxxxxx xx xxxx 10 xxxxx).

3.9	Xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxx robenidin: 1,3-xxx[(4-xxxxxxxxxxxxxxxx) xxxxx]xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

3.9.1

Xxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx: 300 μx/xx Xxxxxx se 30 xx standardní xxxxx xxxxxxxxxx (3.9) x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 xx. Xxxxxxxx se x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.2) xx 100 ml xxxxxxx baňce, doplní xx xx značku xxxx xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx. Xxxxx xx xxxxx aluminiovou xxxxx x&xxxx;xxxxx xx tmě.

3.9.2

Robenidin, xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx: 12 μx/xx Xxxxxx xx 10,0&xxxx;xx základního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.1) xx 250 xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxx xxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxx se obalí xxxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxx.

3.9.3

Xxxxxxxxxx roztoky Do xxxx 50 xx xxxxxxxxx xxxxx se xxxxxx 5,0, 10,0, 15,0, 20,0 a 25,0 ml xxxxxxxxxx standardního xxxxxxx (3.9.2). Doplní xx xx značku xxxxxxx xxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx odpovídají 1,2, 2,4, 3,6, 4,8 x&xxxx;6,0 μx/xx xxxxxxxxxx. Tyto roztoky xx připravují xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.10	Xxxx, xxx XXXX.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx kohoutem x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx přibližně 150 xx. Xxxxxxx xxxxxx 10–15&xxxx;xx, xxxxx 250&xxxx;xx.

4.2	Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx magnetické xxxxxxxx.

4.3	Xxxxxxx xxxxxxx.

4.4	Xxxxxxxx na xxxxxxxxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xxxxxxxx ultrafialovým xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx vlnovou xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx, xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx 250–400 nm.

4.4.1

Kolona xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: 300&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, C18, xxxxx 10&xxxx;μx xxxx obdobná.

4.5	Filtr xx skleněných xxxxxx (Xxxxxxx XX/X&xxxx;xxxx xxxxxxx).

4.6	Xxxxxxxxxx xxxxxx, 0,22 μx.

4.7	Xxxxxxxxxx xxxxxx, 0,45 μx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxxxxx

:

Xxxxxxxxx xx xxxxxxx na xxxxxx. Xxxxx se xxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx tmavé xxxx.

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx

5.1.1

Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx vzorku xxxxxx pro kontrolu, xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxx xxxxxx xxxxx.

5.1.2

Xxxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx krmiva (5.1.1), xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx stejné xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxx je xx vzorku. K dosažení xxxxxx 60 mg/kg xx xx 250 xx kónické xxxxx xxxxxxx 3,0&xxxx;xx základního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.1). Xxxxxx xx odpaří xxx na xxxxx 0,5&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxx xxxxxx. Xxxxx se 15 g slepého xxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx xx x&xxxx;xx deseti xxxxxxxx xx xxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx (5.2). Xxxxxxxx : Xxx xxxxx xxxx xxxxxx xx xxxxx vzorek xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxx x&xxxx;xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xx 250 ml xxxxxxx baňky se xxxxxx xxxxxxxxx 15&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx s přesností xx 0,01&xxxx;x,&xxxx;xxxxx xx 100,0&xxxx;xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.2), xxxxxxxxx a hodinu xxxxx xx&xxxx;xxxxxxxx (4.2). Roztok xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx (4.5) x&xxxx;xxxx xxxxx xxxxxxxx se xxxx do 150 xx kónické xxxxx. Xxxxx xx 7,5 g molekulárního xxxx (3.4), xxxxxxxxx x&xxxx;xxx xxxxx se xxxxx. Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx. Tento roztok xx použije x&xxxx;xxxxxxx (5.3).

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx s oxidem xxxxxxxx

Xx xxxxxxxx konce xxxxxxxx xxxxxx (4.1) xx vloží malá xxxxx xx xxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx xx 11,0&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxx kysličníku xxxxxxxxx (3.5) a nasype xx xx kolony, xxxxx xxxxx s minimální xxxxxxx xxxxxxxxx v okolním xxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xx v naplněné xxxxxx xxxxxxx xxxxxx poklepem xx dolní xxxxx xxxxxx.

5.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxx xx xxxxxxxxxx 5,0 ml xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (5.2). Xxxxxx xxxxxx xx opře x&xxxx;xxxxx xxxxxx a roztok se xxxxx xxxxxxxxxx oxidem xxxxxxxx. Xxxxxxxxx se x&xxxx;xxxxxx eluuje xxxxxx 100&xxxx;xx methanolu (3.1) xxx rychlosti xxxxxxx 2–3&xxxx;xx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxx xx 250 ml xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xx xxxxxxxxxxxx tlaku x&xxxx;xxx xxxxxxx 40 ^oC xxxxxx xx sucha x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx (4.3). Xxxxxxx se xxxxx xxxxxxxx xx 3–4 ml xxxxxxx fáze (3.8) x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx 10 ml xxxxxxx xxxxx. Baňka xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx 1–2&xxxx;xx xxxxxxx fáze x&xxxx;xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxx se xxxxxxxxxxx přes 0,45 μx xxxxxxxxxx xxxxx (4.7). Tento roztok xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx XXXX (5.4).

5.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx XXXX

5.4.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx podmínky jsou xxxxxxxxxx, mohou xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, že xxxxxxxxx rovnocenné xxxxxxxx.

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx chromatografii (4.4.1)

Xxxxxxx fáze XXXX (3.8)

Xxxxxx: 1,5–2 xx/xxx

Xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx: 317 xx

Xxxxx xxxxxxxx: 20–50 μx

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx systému xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.3), xxxxx xxxxxxxx 3,6 μx/xx, xxxxx xx nedosáhne konstantních xxxxx xxxx a konstantních xxxxxxxxxx xxxx.

5.4.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.9.3) xx provede xxxxxxx nástřiků x&xxxx;xxxxx xx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxx každou xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx křivka xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx proti xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;μx/xx.

5.4.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx (5.3.2) xxxx xxx xxxxxxxxx a určí xx průměrná xxxxxxx xxxxx (plochy) xxxx xxxxxxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

X&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx (plochy) xxxxxxxxxxxxxx xxxx v roztoku xxxxxx se určí xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;μx/xx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx křivkou (5.4.2).

Xxxxx xxxxxxxxxx (w) v mg/kg xx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx následujícího xxxxxx:

xxx:

x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx v roztoku xxxxxx x&xxxx;μx/xx
x	=	xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxx

7.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxxx analytů xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx anebo xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx, který xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx extraktu xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx roztoku (3.9.3) xxxxxxxxxxxx 6 μx/xx robenidinu.

7.1.1   Opakované stanovení x&xxxx;xxxxxxxxx (co-chromatography)

K extraktu xxxxxx xx přidá xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.9.3). Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx odpovídat xxxxxxxxxxxxxxx obsahu robenidinu x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxx xx xxxxxxx pouze xxxxxxxx xxxx robenidinu, x&xxxx;xx xxxxxx k přidanému množství x&xxxx;xxxxxx. Xxxxx píku x&xxxx;xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx může xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;±10 %.

7.1.2   Detektor xxxxxxxxx xxxx

Xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:

x)	xxx xxxxxx délce xxxxxxxxx xxxxxxxx vzorku i standardu xxxx být záznam xxxxxxx zaznamenaný xx xxxxxxx píku na xxxxxxxxxxxxx stejný x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx pole xx xxxxx ±2&xxxx;xx;

x)

xxx xxxxxx délce xxxx 220 a 400 xx xx xxxxx záznam xxxxxxx xx zkoušeném xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx lišit xx xxxxxxxxx xxxxx spektra x&xxxx;xxxxxxx 10–100&xxxx;% relativní xxxxxxxxxx. Tohoto xxxxxxxx xx dosaženo, xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx stejná xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx spektry xxxxx xxxxxxxxxxx 15&xxxx;% xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx;

x)

xxx xxxxxx délce xxxx 220 a 400 xx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx části, xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx části xxxx xxxxxxxxxx vzorku xxxxx xx xxxxxxxxx částí xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 10–100&xxxx;% xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Tohoto xxxxxxxx je dosaženo, xxxxxxxx jsou xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx všech xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx 15 % xxxxxxxxxx xxxxxxx ve xxxxxxx píku.

Jestliže xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx, přítomnost analytu xxxx xxxxxxxxx.

7.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx 10&xxxx;% x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx robenidinu xxx 15 xx/xx.

7.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxx 85&xxxx;%.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx kruhových xxxxx

Xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx XX, xx xxxxxx dvanáct xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx vzorky xxxxx xxx drůbež x&xxxx;xxxxxxx, xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx vzorku xxxx provedeny xxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx tabulce:

	Drůbež		Králíci
	Sypké xxxxxx	Xxxxxx	Xxxxx xxxxxx	Xxxxxx
xxxxxx (xx/xx)	27,00	27,99	43,6	40,1
xx (xx/xx)	1,46	1,26	1,44	1,66
XXx (%)	5,4	4,5	3,3	4,1
XX (xx/xx)	4,36	3,36	4,61	3,91
XXX (%)	16,1	12,0	10,6	9,7
Xxxxxxxxx (%)	90,0	93,3	87,2	80,2

xx	=	xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx koeficient xxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;%
XX	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXX	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;%.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX

2,6-xxxxxxx-xxxx-(4-xxxxxxxxxxx)-4-(4,5-xxxxxxx-3,5-xxxxx-1,2,4-xxxxxxx-2-(3-X)xx)xxxxxxxxxxxxxxxxx

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx a rozsah

Tato xxxxxx xxxxxxxx stanovení xxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx. Xxx xxxxxxx je 0,1 mg/kg, xxx xxxxxxxxxxxx 0,5 xx/xx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xx xxxxxxx interního standardu xx xxxxxx extrahuje xxxxxxxxxx methanolem. X&xxxx;xxxxx xx alikvotní xxxx xxxxxxxx přečistí na XXX xxxxxxx X18. Xxxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxx. Xx xxxxxxxx xx zbytek xxxxxxxx v roztoku DMF/voda. X&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx se xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx DMF/voda. Xxxxx diclazurilu xx xxxxxxx vysokoúčinnou kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) na xxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxx s UV xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxx, xxx HPLC.

3.2	Octan xxxxxx.

3.3	Xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (XXXX).

3.4	Xxxxxxxxxxx, pro XXXX.

3.5	Xxxxxxxx, xxx XXXX.

3.6	X,X-xxxxxxxxxxxxxxxx (XXX).

3.7	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, ρ20 = 1,19&xxxx;x/xx.

3.8	Xxxxxxxxxx xxxxx: xxxxxxxxxx II-24: 2,6-xxxxxxx-xxxx-(4-xxxxxxxxxxx)-4-(4,5-xxxxxxx-3,5-xxxxx-1,2,4-xxxxxxx-2-(3-X)xx)xxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxxxxx, E 771.

3.8.1

Základní xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxxxxx, 500 μx/xx Xx 50 xx odměrné baňky xx xxxxxx 25 xx xxxxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,1 xx, rozpustí xx x&xxxx;XXX (3.6), xxxxxx xx XXX (3.6) xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxx se xxxxx hliníkovou fólií xxxx xx použije xxxxxxx xxxxx z tmavého xxxx x&xxxx;xxxxxxxx se x&xxxx;xxxxxxxxxx. Xxxxxx je xxx xxxxxxx ≤ 4&xxxx;ºX xxxxx xxxxx xxxxx.

3.8.2

Xxxxxxxx standardní xxxxxx xxxxxxxxxxx, 50 μx/xx Xx 50 xx odměrné xxxxx xx xxxxxxx 5,00&xxxx;xx základního standardního xxxxxxx (3.8.1), xxxxxx xx XXX (3.6) xx xxxxxx a promíchá. Xxxxxxx baňka se xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx xx použije xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxx. Xxxxxx je xxx xxxxxxx ≤ 4&xxxx;ºX stálý jeden xxxxx.

3.9	Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx: 2,6-xxxxxxxx-α-(4-xxxxxxxxxxx)-4-(4,5-xxxxxxx-3,5-xxxxx-1,2,4-xxxxxxx-2-(3-X)-xx)-α-xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx.

3.9.1

Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, 500 μx/xx Xx 50 xx odměrné xxxxx se xxxxxx 25 xx xxxxxxx xxxxxxxxxx substance (3.9) x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 xx, xxxxxxxx xx x&xxxx;XXX (3.6), doplní xx XXX (3.6) xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxx baňka xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx baňka x&xxxx;xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxx. Roztok xx xxx xxxxxxx ≤ 4&xxxx;ºX xxxxx jeden xxxxx.

3.9.2

Xxxxxxx standardní xxxxxx, 50 μx/xx Xx 50 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx 5,00&xxxx;xx xxxxxxxxx základního standardního xxxxxxx (3.9.1), xxxxxx xx XXX (3.6) xx xxxxxx a promíchá. Xxxxxxx xxxxx xx xxxxx hliníkovou fólií xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx z tmavého xxxx a uchovává xx x&xxxx;xxxxxxxxxx. Roztok je xxx xxxxxxx ≤ 4&xxxx;ºX xxxxx xxxxx xxxxx.

3.9.3

Xxxxxxx standardní roztok xxx xxxxxxx, x/1&xxxx;000 xx/xx (x&xxxx;= xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xx/xx) Xx 100 ml odměrné xxxxx xx naváží x/10 mg interní xxxxxxxxxx substance s přesností xx 0,1 xx, xxxxxxxx se x&xxxx;XXX (3.6) v ultrazvukové xxxxx (4.6), xxxxxx XXX xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxx se xxxxx hliníkovou xxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx z tmavého xxxx x&xxxx;xxxxxxxx se x&xxxx;xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxx xxxxxxx ≤ 4&xxxx;ºX stálý jeden xxxxx.

3.10	Xxxxxxxxxx xxxxxx, 2 μx/xx Xx 50 xx xxxxxxx xxxxx se xxxxxxxxxx 2,00 ml standardního xxxxxxx xxxxxxxxxxx (3.8.2) x&xxxx;2,00&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.2). Xxxxx xx 16&xxxx;xx XXX (3.6), xxxxxx xx xxxxx xx značku x&xxxx;xxxxxxxx. Tento roztok xx xxxxxxxxxx čerstvý xxxx xxxxxxxx.

3.11	XXX xxxxxxx X18, xxxx. Bond Xxxx, xxxxxxxx: 1 xx, xxxxxxx xxxxxxxx: 100 mg.

3.12	Extrakční xxxx: xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xx 1&xxxx;000&xxxx;xx xxxxxxxxx (3.5) xx xxxxxxxxxx 5,0&xxxx;xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.7) x&xxxx;xxxxxxxx.

3.13	Xxxxxxx xxxx xxx HPLC.

3.13.1

Složka (xxxxxx) X:&xxxx;xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx a tetrabutylamonium xxxxxxxxxxxxxx. 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx (3.2) x&xxxx;3,4&xxxx;x&xxxx;XXXX (3.3) xx xxxxxxxx x&xxxx;1&xxxx;000&xxxx;xx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx.

3.13.2

Xxxxxx (eluent) X:&xxxx;xxxxxxxxxxx (3.4).

3.13.3

Xxxxxx (eluent) C: methanol (3.5).

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx a pomůcky

4.1	Mechanické míchací xxxxxxxx.

4.2	Xxxxxxxx xxx XXXX x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

4.2.1

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx chromatografii, Hypersil XXX, xxxxx 3 μx, 100&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4,6&xxxx;xx nebo xxxxxxx.

4.2.2

XX xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx.

4.3	Xxxxxxx xxxxxxx.

4.4	Xxxxxxxxxx xxxxx, 0,45 μx.

4.5	Xxxxxxx zařízení.

4.6	Ultrazvuková xxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx

5.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx vzorek xxxxxx

Xx xxxxxx xxxxxxxx toho, xx slepý xxxxxx xxxxxx neobsahuje xxx xxxxxxxxxx, xxx xxxx xxxxxx xxxxx, xx xxxxxxx slepá xxxxxxx. Xxxxx vzorek krmiva xx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx vzorek x&xxxx;xxxx xxxxxxx diclazuril xxx jiné xxxxxx xxxxx.

5.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xx xxxxxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx na xxxxxx xxxxxx xxxxxx, xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx ve zkoušeném xxxxxx. Xxx xxxxxxxxx xx xxxxx 1 xx/xx xx x&xxxx;50&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx krmiva přidá 0,1&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8.1). Důkladně xx xxxxxxxx, xxxxx xx 10 xxxxx xxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (5.2) xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxx-xx x&xxxx;xxxxxxxxx slepý xxxxxx xxxxxx podobného složení xxxx zkoušený xxxxxx (xxx 5.1.1), lze xxxxxxx zkoušku na xxxxxxxxx metodou standardního xxxxxxxx. X&xxxx;xxx xxxxxxx xx xx xxxxxxxxxx xxxxxx přidá xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxx xx xx xxxxxx xxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx zkouší xxxxxxxx xx vzorkem xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx vypočte xxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

5.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx 500 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,01&xxxx;x.&xxxx;Xxxxx xx 1,00&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.2) x&xxxx;200&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxx (3.12) x&xxxx;xxxxx se xxxxxx. Xxxx se xxxx xxx třepe xx xxxxxxxx xxxxxxxx (4.1). Xxxx xx xxxxx 10 xxxxx usadit. 20&xxxx;xx supernatantu se xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx nádoby x&xxxx;xxxxx xx 20&xxxx;xx xxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxx na xxxxxxxxx xxxxxxx (3.11) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxx vakua (4.5). Patrona xx xxxxxxx 25&xxxx;xx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx (3.12) x&xxxx;xxxx, 65 + 35 (V + X). Xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx, xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx 25&xxxx;xx xxxxx xxxxxxx z extrakční xxxxx (3.12) x&xxxx;xxxx, 80 + 20 (X&xxxx;+ V). Xxxx xxxxxx se x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx (4.3) xxxxxx xxx 60&xxxx;xX xx xxxxx. Odparek xx xxxxxxxx v 1,0 ml XXX (3.6), xxxxx xx 1,5&xxxx;xx vody (3.1) x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (4.4). Xxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx XXXX (5.3).

5.2.2   Premixy

Do 500 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,001&xxxx;x.&xxxx;Xxxxx se 1,00&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.3) x&xxxx;200&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxx (3.12) x&xxxx;xxxxx xx uzavře. Směs xx xxxx noc xxxxx na xxxxxxxx (4.1). Xxxx se xxxxx 10 xxxxx xxxxxx. 10 000/p ml (x&xxxx;= xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx v mg/kg) xxxxxxxxxxxx xx převede do xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx při 60&xxxx;ºX xx sucha. Xxxxxxx xx xxxxxxxx v 10,0 ml XXX (3.6), xxxxx xx 15,0 ml xxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx XXXX (5.3).

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx XXXX

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxx uvedené podmínky xxxx xxxxxxxxxx, xxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx, xxxxx poskytují xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxx pro xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.2.1):	100 mm × 4,6 mm, Xxxxxxxx XXX, xxxxx 3 μx nebo xxxxxxx
Xxxxxxx xxxx:	Xxxxxx X&xxxx;(3.13.1):	xxxxx roztok xxxxxx amonného x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
	Xxxxxx X&xxxx;(3.13.2):	xxxxxxxxxxx
	Xxxxxx C (3.13.3):	methanol
Druh xxxxx:	— xxxxxxxx gradientová xxxxx — xxxxxxx xxxxxxxx: X&xxxx;+ B + X&xxxx;= 60 + 20 + 20 (X&xxxx;+ V + X) — xx 10 xxxxxxxx gradientová xxxxx po xxxx 30&xxxx;xxxxx&xxxx;xx: X&xxxx;+ X&xxxx;+ X&xxxx;= 45 + 20 + 35 (X&xxxx;+ X&xxxx;+ X) 10 xxxxx proplachovat složkou X
Xxxxxx:	1,5–2 ml/min
Objem xxxxxxxx:	20 μx
Xxxxxx délka xxxxxxxxx:	280 xx

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx systému xx kontroluje xxxxxxxxxx xxxxxxxxx kalibračního roztoku (3.10), xxxxx xxxxxxxx 2 μx/xx, xxxxx xx nedosáhne xxxxxxxxxxxx xxxxx píků a konstantních xxxxxxxxxx časů.

5.3.2   Kalibrační xxxxxx

Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx 20 μx kalibračního xxxxxxx (3.10) a stanoví xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) píku diclazurilu x&xxxx;xxxxxxxxx standardu.

5.3.3   Roztok xxxxxx

Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx 20 μx roztoku xxxxxx (5.2.1 nebo 5.2.2) x&xxxx;xxxxxxx se průměrná xxxxxxx výšky (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx výsledků

6.1   Krmiva

Obsah diclazurilu (x)&xxxx;x&xxxx;xx/xx xx xxxxxx xx xxxxxxx podle xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

(xx/xx)

xxx:

xx,x	=	xxxxx (xxxxxx) xxxx diclazurilu v roztoku xxxxxx (5.2.1)
xx,x	=	xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx (5.2.1)
xx,x	=	xxxxx (xxxxxx) píku xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx roztoku (3.10)
xx,x	=	xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx v kalibračním xxxxxxx (3.10)
xx,x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;μx/xx (3.10)
x	=	xxxxxxxx xxxxxxx vzorku v g
V	=	objem xxxxxxxxx xxxxx xxxxx 5.2.1 (xx. 2,5 xx).

6.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxx diclazurilu (x)&xxxx;x&xxxx;xx/xx xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx následujícího xxxxxx:

(xx/xx)

xxx:

xx,x	=	xxxxx (plocha) xxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10)
xx,x	=	xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx v kalibračním xxxxxxx (3.10)
xx,x	=	xxxxx (plocha) xxxx xxxxxxxxxxx v roztoku xxxxxx (5.2.2)
xx,x	=	xxxxx (xxxxxx) xxxx interního xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx (5.2.2)
xx,x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v kalibračním xxxxxxx x&xxxx;μx/xx (3.10)
m	=	hmotnost xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x
X	=	xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx 5.2.2 (xx. 25 xx)
x	=	xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xx/xx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx výsledků

7.1   Identita

Identitu xxxxxxx xxx xxxxxxxx opakovaným xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx (xx-xxxxxxxxxxxxxx) xxxx xxxxxxxx detektoru xxxxxxxxx xxxx, přičemž xx srovnávají xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (5.2.1 xxxx 5.2.2) x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10).

7.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx (xx-xxxxxxxxxxxxxx)

X&xxxx;xxxxxxxx vzorku (5.2.1 xxxx 5.2.2) xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx kalibračního xxxxxxx (3.10). Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx musí xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx a píku xxxxxxxxx xxxxxxxxx, a to xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx. Xxxxx xxxx v polovině xxxxxxxxx výšky xx xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx píku xxxxxxxxxxx xxxx píku xxxxxxxxx standardu x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx nejvýše x&xxxx;±&xxxx;10&xxxx;%.

7.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx diodového xxxx

Xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:

x)	xxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx ve xxxxxxx xxxx xx chromatogramu xxxxxx s přesností xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx se xxxxx xxxxxxx ±2 xx;

x)

xxx xxxxxx xxxxx xxxx 230 x&xxxx;320 xx se xxxxx xxxxxx spektra xxxxxxxxxx xxxxxx a standardu zaznamenaný xx vrcholu píku xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 10–100 % xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Tohoto xxxxxxxx xx xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxx vykázána xxxxxx xxxxxx a jestliže xxxxxxxx xxxx xxxxx spektry xxxxx xxxxxxxxxxx 15 % xxxxxxxxxx standardního xxxxxxx;

x)

xxx xxxxxx délce xxxx 230 x&xxxx;320 nm xx nesmí spektrum xxxxxxxxx xxxxx, vrcholu x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx píku xxxxxxxxxx vzorku xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx v rozsahu 10–100&xxxx;% xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx maxima x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx odchylka xxxx xxxxxxx nepřesahuje xxxxx 15&xxxx;% xxxxxxxxxx xxxxxxx xx vrcholu píku.

Jestliže xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxx splněno, přítomnost xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx.

7.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx:

—	30&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx mezi 0,5 xx/xx a 2,5 xx/xx,

—	0,75 xx/xx x&xxxx;xxxxxx diclazurilu xxxx 2,5 mg/kg x&xxxx;5 mg/kg,

—	15 % relat. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx výsledku x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx nad 5&xxxx;xx/xx.

7.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxx xxxxxxxxx (xxxxx) xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx nejméně 80&xxxx;%.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx testů

Při xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx zkoušeno 5 xxxxxx 11 xxxxxxxxxxxx. Xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx, x&xxxx;xxxxx xxxxx xxx smísen x&xxxx;xxxxxxxxxx (X&xxxx;100) a druhý x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (X&xxxx;100). Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xx 100 xx/xx. Xxx xxxxx xxxxx pro xxxxxx pocházely xx 3&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx (XX) (X1/X1/X1). Xxxxxxxxxx obsah xxxxxxxxxxx xx 1&xxxx;xx/xx. Xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx, xxx každý ze xxxxxx xxxxxxxxx jedné xxxx xxxxx xxxxxxxx. (Xxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx testech xxx Xxxxxxx xx XXXX Xxxxxxxxxxxxx, Volume 77, Xx6, 1994, x.&xxxx;1&xxxx;359–1&xxxx;361). Xxxxxxxx jsou xxxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxx xxxxxxx.

	Xxxxxx 1 X&xxxx;100	Xxxxxx 2 X&xxxx;100	Xxxxxx 3 X1	Xxxxxx 4 X1	Xxxxxx 5 X1
X	11	11	11	11	6
x	19	18	19	19	12
Xxxxxx	100,8	103,5	0,89	1,15	0,89
Xx (xx/xx)	5,88	7,64	0,15	0,02	0,03
XXx (%)	5,83	7,38	17,32	1,92	3,34
XX (xx/xx)	7,59	7,64	0,17	0,11	0,12
XXX (%)	7,53	7,38	18,61	9,67	13,65
Xxxxxxxxxxx xxxxx (xx/xx)	100	100	1	1	1

X	=	xxxxx laboratoří
n	=	počet xxxxxxxxxxxx xxxxxx
Xx	=	xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XX	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx reprodukovatelnosti
CVR	=	variační xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx.

9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxx xxx předem xxxxxxxxx, že odezva xxxxxxxxxxx xx měřena x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxx Streptomyces xxxxxxxxxxx

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx metoda umožňuje xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx. Xxx xxxxxxx xx 5 xx/xx, xxx xxxxxxxxxxxx 10 xx/xx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxxxxx se xxxxxxxxx ze vzorku xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) na xxxxxxxx fázi s použitím xxxxxxxxxxxxxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (KH2PO4).

3.2	Kyselina xxxxxxxxxx, x&xxxx;(x/x)&xxxx;= 85&xxxx;%.

3.3	Xxxxxx xxxxxxxx fosforečné, c = 20&xxxx;%. 23,5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.2) xx xxxxxx xxxxx na 100 xx.

3.4	6-xxxxxx-2-xxxxxxxxxx (1,5-dimethylhexylamin), x&xxxx;(x/x)&xxxx;= 99&xxxx;%.

3.5	Xxxxxxxx, xxx HPLC.

3.6	Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, hustota = 1,19&xxxx;x/xx.

3.7

Xxxxxxxxx xxxxxxx roztok, x&xxxx;= 0,01 xxx/x. X&xxxx;500&xxxx;xx xxxx (3.11) xx xxxxxxxx 1,36 g KH2PO4 (3.1), xxxxx xx 3,5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;10,0&xxxx;xx 6-xxxxxx-2-xxxxxxxxxxx (3.4). Xxxxxxx pH xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) na 4,0 x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx (3.11) xx 1&xxxx;000 xx.

3.8	Xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xx 1&xxxx;000 ml xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 5,0&xxxx;xx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.6), xxxxxx xx xxxxxxxxxx (3.5) po xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx připravuje xxxxxxx před xxxxxxxx.

3.9	XXXX xxxxxxx xxxx, xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx 5 + 95 (V + X). Xxxxxx xx 5&xxxx;xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.7) x&xxxx;95&xxxx;xx methanolu (3.5).

3.10	Xxxxxxxxxx xxxxx lasalocid, xxxxx xxx s deklarovanou xxxxxxxx, X34X53X8Xx (xxxxx sůl xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx), X&xxxx;763.

3.10.1

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx, 500 μx/xx Xx&xxxx;100 xx xxxxxxx xxxxx xx naváží 50 xx lasalocidu (3.10) x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 xx x&xxxx;xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.8), xxxxxx se jím xx značku x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxx roztok se xxxx připravovat čerstvý xxxx použitím.

3.10.2

Pracovní standardní xxxxxx xxxxxxxxxx, 50 μx/xx 10,0&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.1) se xxxxxxxxxx do 100 xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxx se po xxxxxx xxxxxxxxxx methanolem (3.8) a promíchá. Xxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx čerstvý xxxx xxxxxxxx.

3.10.3

Xxxxxxxxxx xxxxxxx Xx řady 50 ml xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 4,0, 5,0 x&xxxx;10,0&xxxx;xx pracovního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.2). Xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx odpovídají 1,0, 2,0, 4,0, 5,0 x&xxxx;10,0 μx xxxxxxxxxx xx&xxxx;xx. Xxxx roztoky xx xxxx připravovat xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.11	Xxxx, xxx XXXX.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxxxxxxx xxxxx (nebo xxxxx xxxxxxx xxxxx) x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx.

4.2	Xxxxxxxxxx xxxxxx, 0,45 μx.

4.3	Xxxxxxxx XXXX x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 20 μx.

4.3.1

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 125&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, reverzní xxxx C18, xxxxx 5 μm xxxx xxxxxxx.

4.3.2

Xxxxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx

5.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx vzorek xxxxxx

Xxx xxxxxxxxx xxxxxxx na xxxxxxxxx (5.1.2) xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxx, že xxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxx xxxx rušivé xxxxx. Xxxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxx jiné xxxxxx látky.

5.1.2   Zkouška xx xxxxxxxxx

Xxxxxxx xx výtěžnost xx provede xx xxxxxx xxxxxx krmiva, xx kterému xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, které odpovídá xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx vzorku. Xxx xxxxxxxxx xx obsah 100 mg/kg se xxxxx 10,0&xxxx;xx základního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.1) xx 250 xx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx xx odpaří xx xxxxx xxx 0,5 xx. Xxxxx xx xxxxx 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx vzorku xxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxx, xxxxx xx 10 minut xxxx x&xxxx;xxxx zahájením xxxxxxxx (5.2) xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxx-xx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx (xxx 5.1.1), xxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. X&xxxx;xxx případě se xx zkoušenému vzorku xxxxx přibližně xxxxxx xxxxxxxx lasalocidu, xxxx xx xx vzorku xxx xxxxxxxx. Obohacený xxxxxx xx potom xxxxxx společně xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx vypočte odečtením.

5.2   Extrakce

5.2.1   Krmiva

Do 250 xx kónické xxxxx xx xxxxxx xx naváží 5–10&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,01&xxxx;x.&xxxx;Xxxxxxx xx přidá 100,0 ml xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.8). Xxxxx se xxxxx xxxxxx zátkou x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxx xx 20&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxxxxx lázně (4.1) xxx xxxxxxx xxx 40 ºC. Xxx xx xxxxx vyjme x&xxxx;xxxxxxx na laboratorní xxxxxxx. Xxxxx xx xxxx xxx hodinu, xxx xx usadily xxxxxxxxxxx částice, x&xxxx;xxxxx xx alikvotní xxxx xxxxxxxxxxx xxxx membránový xxxxx 0,45 μm (4.2) xx vhodné xxxxxx. Xxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx XXXX (5.3).

5.2.2   Premixy

Do 250 xx xxxxxxx xxxxx xx naváží xxx 2&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,001 g. Přidá xx 100,0&xxxx;xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxx xx 20 xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1) xxx xxxxxxx xxx 40&xxxx;ºX. Xxx xx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xx xx značku xxxxxxxxxx methanolem (3.8) x&xxxx;xxxxxxxx promíchá. Xxxxx xx xxxx xxx xxxxxx, aby xx xxxxxxx suspendované částice, x&xxxx;xxxxx se xxxxxxxxx xxxx přefiltruje přes xxxxxxxxxx filtr 0,45 μx (4.2). Xxxxxx xxxxx čirého xxxxxxxx xx xxxxxx okyseleným xxxxxxxxxx (3.8) xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx 4 μg/ml lasalocidu. Xxxx xx pokračuje xx xxxxxxxxxx XXXX (5.3).

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx HPLC

5.3.1   Parametry

Následující xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx; xxxxx xxx použity xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xx poskytují xxxxxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxx pro xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.3.1):	125&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, xxxxxxxx xxxx C18, náplň 5 μx xxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxx (3.9):	xxxx xxxxxxxxxxx tlumivého xxxxxxx (3.7) x&xxxx;xxxxxxxxx (3.5), 5 + 95 (X&xxxx;+ X)
Xxxxxx:	1,2 xx/xxx
Xxxxxxxx xxxxxx xxxxx:
xxxxxxxx:	310 xx
xxxxx:	419 xx
Xxxxx nástřiku:	20 μx

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx systému xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.3), xxxxx xxxxxxxx 4,0 μx/xx, xxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxx ploch) xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx retenčních xxxx.

5.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxx kalibrační xxxxxx (3.10.3) xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxx (plochy) xxxx xxx každou xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx průměrných xxxxxx xxxxx nebo xxxxx xxxx kalibračních xxxxxxx proti příslušným xxxxxxxxxxxx x&xxxx;μx/xx.

5.3.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx vzorku

Extrakt xx vzorku 5.2.1 xxxx 5.2.2 xx xxxxxxxxxx několikrát xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxx kalibračního xxxxxxx a zjišťuje xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxx) píků xxxxxxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx výsledků

Z průměrné xxxxxxx xxxxx (plochy) píku x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx (5.3.3) xx porovnáním x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx koncentrace xxxxxxxxxx x&xxxx;μx/xx.

6.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx (x)&xxxx;x&xxxx;xx/xx xx xxxxxx xx vypočítá xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

&xxxx;(xx/xx)

xxx:

x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx vzorku (5.2.1) x&xxxx;μx/xx
X1	=	xxxxx xxxxxxxx vzorku xxxxx 5.2.1 v ml (xx. 100 xx)
x	=	xxxxxxxx xxxxxxx vzorku v g.

6.2   Premixy

Obsah xxxxxxxxxx (x)&xxxx;x&xxxx;xx/xx xx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx následujícího vzorce:

 (mg/kg)

kde:

c	=	koncentrace xxxxxxxxxx v roztoku xxxxxx (5.2.2) x&xxxx;μx/xx
X2	=	xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx 5.2.2 x&xxxx;xx (tj. 250 xx)
x	=	xxxxxx ředění xxxxx 5.2.2
x	=	xxxxxxxx navážky xxxxxx x&xxxx;x.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxx

7.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxxx xx spektrofluorimetrické detekci xxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx s UV detekcí. Xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx (xx-xxxxxxxxxxxxxx).

7.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx (co-chromatography)

K extraktu xxxxxx (5.2.1 nebo 5.2.2) xx přidá xxxxxx množství kalibračního xxxxxxx (3.10.3). Přidané xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xx projeví pouze xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx, x&xxxx;xx xxxxxx k přidanému xxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx. Šířka xxxx x&xxxx;xxxxxxxx maximální xxxxx xx může xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx extraktu xxxxxx xxxxxxx o ±10 %.

7.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx paralelních stanovení xxxxxxxxxxx u stejného vzorku xxxxx xxxxxxxxx:

—	15&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx výsledku xxx xxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx 30 xx/xx xx 100 xx/xx,

—	15 mg/kg xxx xxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx 100 xx/xx xx 200 mg/kg,

—	7,5 % xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx vyššího xxxxxxxx xxx obsah xxxxxxxxxx xxx 200&xxxx;xx/xx.

7.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxx xxxxxxxxx (xxxxx) xxxxxx xxxxxx je výtěžnost xxxxxxx 80&xxxx;%. Pro xxxxxxxxx vzorky premixů xx xxxxxxxxx xxxxxxx 90&xxxx;%.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx

Xxxxxxx xxxxx&xxxx;(6) xxxx provedeny xx&xxxx;2 xxxxxx xxxxxxx (xxxxxx 1 x&xxxx;2) x&xxxx;5&xxxx;xxxxxx xxxxxx (vzorky 3–7) xx 12 xxxxxxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxx provedeny dvě xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx:

	Xxxxxx 1 Xxxxxx xxx xxxxxx	Xxxxxx 2 Xxxxxx xxx xxxxx	Xxxxxx 3 Xxxxx směs xxx xxxxx xxxxxxxxxx	Xxxxxx 4 Xxxxx xxxx xxx kuřata xxxxx	Xxxxxx 5 Xxxxx směs xxx xxxxx	Xxxxxx 6 Krmná xxxx pro drůbež X	Xxxxxx 7 Xxxxx směs xxx xxxxxx X
X	12	12	12	12	12	12	12
x	23	23	23	23	23	23	23
xxxxxx (xx/xx)	5&xxxx;050	16&xxxx;200	76,5	78,4	92,9	48,3	32,6
xx (mg/kg)	107	408	1,71	2,23	2,27	1,93	1,75
CVr (%)	2,12	2,52	2,24	2,84	2,44	4,00	5,37
sR (xx/xx)	286	883	3,85	7,32	5,29	3,47	3,49
XXX (%)	5,66	5,45	5,03	9,34	5,69	7,18	10,70
Xxxxxxxxxxx xxxxx (xx/xx)	5&xxxx;000&xxxx;(7)	16&xxxx;000&xxxx;(7)	80&xxxx;(7)	105&xxxx;(7)	120&xxxx;(7)	50&xxxx;(8)	35&xxxx;(8)

X	=	xxxxx xxxxxxxxxx
x	=	xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx
xx	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
xX	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx reprodukovatelnosti
CVr	=	variační xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;%
XXX	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;%.

---

(1)&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx Xxxxxxx Xxxxxxxxx Landwirtschaftlicher Xxxxxxxxxxxxx- xxx Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXXXX).

(2)&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxx skupina xxx xxxxxx Xxxxxxx Xxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxx- xxx Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (VDLUFA).

(3)  Lze xxxxxx i jiné metody xxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (xxxx. mikrovlnný tlakový xxxxxxx).

(4)&xxxx;&xxxx;Xxxxxx pícniny (xxxxxxx xxxx xxxxx) často xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx křemíku, xxxxx xxxx xxxxxxxxx stopové xxxxx, x&xxxx;xxxxx xxxx xxx odstraněn. X&xxxx;xxxxxx xxxxxx krmiv xxxx xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx modifikovaný xxxxxx. Xxxxxxxxx se xxxxx xxxx 5.1.1.1 xx x&xxxx;xxxxxxxx. Filtrační xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx vodou x&xxxx;xxxxx xx zpět xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx&xxxx;xxxxxxx. Xxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxx xxxx (4.1) xxx xxxxxxx pod 550&xxxx;ºX, xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx nezmizí. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx, xxxxx se xxxxxxx xxxxx vody x&xxxx;xxxx 10–15&xxxx;xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxxxx se xx sucha xxx xxx 150&xxxx;ºX. Xxxxx xxxxxxx nějaký xxxxxxxxx xxxxxx, rozpustí xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxx. Přidá xx xxx kapek xxxxxxxx xxxxxx (3.5) x&xxxx;xxxxxxx xx, xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx bílý xxxx. Xx přidání 5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 6 xxx/x&xxxx;(3.2) x&xxxx;xxx 30&xxxx;xx xxxx xx xxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxx xx 250 xx xxxxxxx baňky x&xxxx;xxxxxx xx po xxxxxx xxxxx (xxxxxxxxxxx XXx xx xxx 0,5 xxx/x). Pak xx xxxxxxxxx podle xxxx 5.1.2.

(5)&xxxx;&xxxx;Xxx Analyst 108, 1983, x.&xxxx;1&xxxx;252–1&xxxx;256.

(6)&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx, 1995, 120, x.&xxxx;2&xxxx;175–2&xxxx;180.

(7)&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

(8)&xxxx;&xxxx;Xxxxxx připravené x&xxxx;xxxxxxxxxx.