Plné znění - 32009R0152

XXXXXXX&xxxx;X

XXXXXX XXXXXX XXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXX X&xxxx;XXXXXX POUŽITÍ

Vzorky určené xxx úřední kontroly xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx níže xxxxxxxxx xxxxx. Xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXX XXXXXX

Xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxx účelem xxxxxxxxx xxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXX

Xxxxxxxxxx partie: xxxxxxxx produktů, xxxxx xxxxx xxxxxxx jednotku x&xxxx;x&xxxx;xxxxx se xxxxxxxxxxxxx xxxxxx vlastnosti.

Dílčí xxxxxx: xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx partie.

Souhrnný xxxxxx: xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx vzorkované partie.

Redukovaný xxxxxx: xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxx vzorek: xxxx redukovaného vzorku xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXX

4.1	Xxxxxxxx xxxxxx k odběru xxxxxx musí být xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, x&xxxx;xxxxx xx být xxxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxx nástroje mohou xxx oficiálně xxxxxxxxx xxxxxxxxx státy.

4.2   Nástroje doporučené xxx xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxx

4.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxx xxxxxx

4.2.1.1

Xxxxxxx s rovným xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx okraji.

4.2.1.2

Vzorkovač x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx vzorkované xxxxxx (xxxxxxx xxxxxx, rozměrům xxxxx xxxx.) a velikosti xxxxxx krmiva.

4.2.2   Mechanický xxxxx xxxxxx

Xxx xxxxx xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx mechanická xxxxxxxx.

4.2.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx vzorků xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxx xxx xxxxxxx xxx odběr dílčích xxxxxx i pro úpravu xxxxxxxxxxxx xx konečných xxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

5.X	Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx obsažených rovnoměrně x&xxxx;xxxxxxxx
5.X.1	Xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx musí být xxxxxx, xxx xxxx xxxxx odebrat vzorky xx všech xxxxxx xxxxx.
5.X.2	Xxxxx xxxxxx
5.X.2.1	Xxxxx xxxxxx xxxxxx:	Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx:
5.X.2.1.1	xxxxxxxxxx partie o hmotnosti xxxxxxxxxxxxx 2,5 xxxx	xxxx
5.X.2.1.2	xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xxx 2,5 tuny	√ 20xxxx počet xxx, xxxxx tvoří xxxxxxxxxxx xxxxxx&xxxx;(1), xxxxxxxxx 40 xxxxxxx xxxxxx
5.X.2.2	Xxxxxx xxxxxx:	Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx, z nichž xx xxx odebrán xxxxxx&xxxx;(2):
5.X.2.2.1	Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xxx jeden xxxxxxxx:
5.X.2.2.1.1	xxxxxxxxxx xxxxxx obsahující xxxxx xx xxxxx xxxxxx	xxxxxxx xxxxxx
5.X.2.2.1.2	xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxx až 16 xxxxxx	xxxxx
5.X.2.2.1.3	xxxxxxxxxx xxxxxx obsahující xxxx xxx 16 xxxxxx	√ xxxxx xxxxxx, xxxxx tvoří vzorkovanou xxxxxx&xxxx;(1), xxxxxxxxx 20 xxxxxx
5.X.2.2.2	Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 1&xxxx;xx	xxxxx
5.X.2.3	Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx:	Xxxxxxxxx počet xxxxx, x&xxxx;xxxxx xx být xxxxxxx vzorek (2):
5.A.2.3.1	Nádoby x&xxxx;xxxxxx xxxxxx xxx jeden xxxx:
5.X.2.3.1.1	xxxxxxxxxx partie xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxx	xxxxxxx xxxxxx
5.X.2.3.1.2	xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxx xx 16 xxxxx	xxxxx
5.X.2.3.1.3	xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx než 16 xxxxx	√ počtu xxxxx, xxxxx tvoří xxxxxxxxxxx xxxxxx&xxxx;(1), xxxxxxxxx 20 xxxxx
5.X.2.3.2	Xxxxxx o obsahu xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx	xxxxx
5.X.2.4	Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx	Xxxxxxxxx xxxxx bloků xxxx xxxx, x&xxxx;xxxxx má xxx odebrán xxxxxx&xxxx;(2): xxxxx xxxx xxxx liz xx jednu vzorkovanou xxxxxx obsahující 25 xxxxxxxx, maximálně xxxxx xxxxx xxxx xxxx
5.X.3	Xxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxx xx jediný xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx vzorkovanou xxxxxx. Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxx xxxxx xxx:
5.X.3.1	Xxxxx xxxxxx xxxxxx	4&xxxx;xx
5.X.3.2	Xxxxxx xxxxxx:
5.X.3.2.1	xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx než 1&xxxx;xx	4&xxxx;xx
5.X.3.2.2	xxxxxx o hmotnosti nepřevyšující 1&xxxx;xx	xxxxxxxx obsahu xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx
5.X.3.3	Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx:
5.X.3.3.1	xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxx xxx jeden xxxx	xxxxx litry
5.A.3.3.2	nádoby x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx jeden xxxx	xxxxx xxxx originálních nádob
5.A.3.4	Krmiva x&xxxx;xxxxxxx nebo xxxxxxxxx xxxx:
5.X.3.4.1	x&xxxx;xxxxxxxxx vyšší než 1&xxxx;xx/xxx	4&xxxx;xx
5.X.3.4.2	x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xxx 1&xxxx;xx/xxx	xxxxxxxx čtyř xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxx
5.X.4	Xxxxxxx xxxxxx Xxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx. Požaduje xx xxxxxxxxx zkoušky xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx vzorku. Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xxx zkoušku xxxxx xxx xxxxx xxx:
	Xxxx xxxxxx	500&xxxx;x
	Xxxxxx xxxx polotekuté xxxxxx	500 xx
5.X	Xxxxxxxx xx xxxxxxxx nežádoucích xxxxx xxxx xxxxxxxx obsažených xxxxxxxxxxxx v krmivech, xxxx xxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxx, xxxxxx obecný x&xxxx;xxxxxxxxxx&xxxx;(3) v krmných surovinách
5.B.1	Vzorkovaná xxxxxx: xxx 5.X.1
5.X.2	Xxxxx xxxxxx
5.X.2.1	Xxxxx xxxxxx xxxxxx: xxx 5.X.2.1
5.X.2.2	Xxxxxx xxxxxx:	Xxxxxxxxx xxxxx balení, z nichž xx být odebrán xxxxxx:
5.X.2.2.1	xxxxxxxxxx partie obsahující xxxxx xx xxxxx xxxxxx	xxxxxxx xxxxxx
5.X.2.2.2	xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx pět až 16 xxxxxx	xxxxx
5.X.2.2.3	xxxxxxxxxx partie xxxxxxxxxx xxxx xxx 16 xxxxxx	√ xxxxx xxxxxx, xxxxx tvoří xxxxxxxxxxx xxxxxx&xxxx;(1), xxxxxxxxx 40 xxxxxx
5.X.3	Xxxxxxxx xxxxxx Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxx v závislosti xx xxxxxxxxx vzorkované xxxxxx. Xxxxxxxxx počet xxxxxxxxxx vzorků xx xxxxx xxxxxxxxxxx partii xx xxxxxx xxxx. Xxxxxxx hmotnost dílčích xxxxxx, xxxxx xxxxx xxxxx souhrnný vzorek, xxxxx být xxxxx xxx 4 kg
5.B.3.1	Volně ložené xxxxxx
	Xxxxxxxx xxxxxxxxxx partie x&xxxx;xxxxxx:	Xxxxxxxxx xxxxx souhrnných xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx partii:
	méně než 1	1
	xx 1 xx 10	2
	xx 10 xx 40	3
	xxxx xxx 40	4
5.X.3.2	Xxxxxx xxxxxx
	Xxxxxxxx vzorkované xxxxxx x&xxxx;xxxxx balení:	Minimální xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx:
	1 xx 16	1
	17 xx 200	2
	201 až 800	3
	více xxx 800	4
5.B.4	Konečné vzorky Konečný xxxxxx se xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx zkoušky xxxxxxx u jednoho konečného xxxxxx xx každý xxxxxxxx vzorek. Hmotnost xxxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxx xxxxx být xxxxx xxx 500 g.

6.   POKYNY XXXXXXXX SE ODBĚRU, XXXXXXXX A BALENÍ VZORKŮ

6.1   Obecné xxxxxx

Xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxx xxx xxxxxxxx nezbytná xxxxxxxx xxx zajištění xxxx, xxx produkt xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx, xxxxxx x&xxxx;xxxxxx na xxxxxx xxxx xxx xxxxx x&xxxx;xxxxx.

6.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxx

6.2.X&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx

Xxxxxx dílčích xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx musí xxx xxxxxxxxx xxxxxx.

6.2.X.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx na xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx částí xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.A.2 x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxx.

Xxxxxxxx lze xxxxxxx xxxxxx v průběhu xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx xx xxxxxxxx).

6.2.X.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx krmivo

Poté, xx byl xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx balení x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.X.2 odebere xx xxxx obsahu každého xxxxxx xxxxxx vzorkovače xxxx xxxxxxx. V případě xxxxxxx se vzorky xxxxxxxx po xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxx, x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx a po xxxxxxxxx se xxxxx xx vzorku, x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxxxx souhrnného xxxxxx xxxxxx.

6.2.X.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx polotekutá xxxxxx

Xxxx, xx xxx xxxxxx požadovaný počet xxxxx k odebrání vzorků, xxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.X.2, xxxxxx xxxxx se v případě xxxxxxx xxxxxxxxxxxx a z každé xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx množství.

Dílčí xxxxxx xxxxx být xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx obsahu.

6.2.A.4   Nehomogenizovaná xxxxxx nebo polotekutá xxxxxx

Xxxx, co xxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx vzorků, xxxxx je xxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.A.2, xxxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx rovněž během xxxxxxx xxxxxx, xxxxx xx po xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.

X&xxxx;xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx vzorků xxxxx xxx 10 xxxxx.

6.2.X.5&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx

Xxxx, xx xxx xxxxxx požadovaný xxxxx xxxxx xxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx, který xx xxxxxxxx v bodě 5.X.2 odebere xx xxxx z každého xxxxx xxxx lizu.

6.2.B   Pokud xxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx látek xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx v krmivech, xxxx xxxx xxxxxxxxxx, námel xxxxx, xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx surovinách

Vzorkovaná xxxxxx se rozdělí xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx části, xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.X.3. Je-li xxxxx xxxxx vyšší xxx 1, xxxxxxx xxxxx xxxxxxx vzorků xxxxxxxxx v bodě 5.X.2 xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx přibližně xxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx velikosti (4) xxx, xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxx xxxxxx xxxxx xxx minimální xxxxxxxx 4&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxxxx odebrané z různých xxxxx xxxxx být xxxxxxxx.

6.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx

6.3.X&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxx látek xxxx produktů xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx

Xxxxx vzorky xx xxxxxxxx, aby xxxxxxx xxxxx souhrnný xxxxxx.

6.3.X&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxx o kontrolu xxxxxxxxxxx látek xxxx xxxxxxxx obsažených nerovnoměrně x&xxxx;xxxxxxxx, xxxx xxxx xxxxxxxxxx, námel xxxxx, xxxxxx xxxxxx a crotalaria x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx

Xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx části xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.B.3 x&xxxx;xxxxxxxxx xx původ xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

6.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx se pečlivě xxxxxx, aby xx xxxxxx xxxxxxxxx vzorek (5). Xxxxx xx to xxxxx, souhrnný xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xx nejméně 2&xxxx;xx xxxx 2 xxxxx (xxxxxxxxxx xxxxxx) buď xxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx.

Xxxxx xx připraví xxxxxxx xxx konečné xxxxxx, xxxxx mají xxxxxxxxx xxxxxxx hmotnost xxxx stejný xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx kvantitativním xxxxxxxxxx xxxxxxxx v bodech 5.A.4 xxxx 5.X.4. Xxxxx xxxxxx xx xxxxx xx xxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xx, xxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xx narušení xxxxx xxxxxxxx nebo xxxxxxxxxx.

6.5&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx konečných xxxxxx

Xxxxxx xxx xxxxxx xx xxxxxxxx a opatří xxxxxxx (xxxx xxxxxx musí xxx xxxxxxxx xxxxxx) xxx, xxx je xxxxxx xxxxx otevřít xxx xxxxxxxx pečeti.

7.   PROTOKOL X&xxxx;XXXXXX XXXXXX

X&xxxx;xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxx xxxxxxxx, který xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx vzorkovanou xxxxxx.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXX XXXXXX VZORKŮ

Za xxxxx xxxxxxxx vzorek xx xxxxxxxx s údaji nutnými xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx jeden xxxxxxx xxxxxx xx pověřené xxxxxxxx xxxxxxxxxx.

---

(1)&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxxxx xxxxx tvoří xxxxxx, xxxxxxxxxx se xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxx.

(2)&xxxx;&xxxx;X&xxxx;xxxxxx xxxx nádob, xxxxxxx xxxxx xxxx xxxxx xxx 1&xxxx;xx xxxx xxxxx litr, x&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxx xxxx, xxxxxxx hmotnost xxxxxxxxxxx 1&xxxx;xx, xxxxx xxxxx xxxxxx obsah xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx, jednoho xxxxx xxxx xxxxxxx xxxx.

(3)&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.X&xxxx;xx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxx, xxxxxx obecného x&xxxx;xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

(4)&xxxx;&xxxx;X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx se pomocí xxxxxxxxxx nebo xxxxxxx xxxxxxx část xxxxxx xxxxxx, xx kterých xx xxx xxxxxxx xxxxxx, v případě xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx každého xxxxxx xxxxxx.

(5)&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xx xxxxxxx (v případě xxxxxxx xx xxxxxxx oddělí x&xxxx;xx rozdrcení se xxxxx do xxxxxx), x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx zvlášť.

PŘÍLOHA II

OBECNÁ XXXXXXXXXX X&xxxx;XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXX

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXX XXXXXX XXX XXXXXXXXXXX XXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx

Xxxxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx vzorků xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx laboratoří xx xxxxxx xxxxx ustanovení x&xxxx;xxxxxxx&xxxx;X.

Xxxx xxxxxx musí xxx xxxxxxxx tak, xxx byly xxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxx xxx konečné vzorky.

2.   Předběžná xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxxx je xxxxx xxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx zkoušení. Xxxxx xx velmi xxxxxxxx zajistit, xxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx použité xxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxxxx úkony xxxx xxx prováděny xxx, aby se xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx vzorku x&xxxx;xxxxxx xxxx složení.

Rozmělňování, xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx možná xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx. Xxxxxxxxxxx xx mlýnky x&xxxx;xxxxxx, xxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxx obzvláště xxxxxxx na xxxxx. Xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx, xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx stopovými xxxxx xxxxx samotný xxxxxxxx.

Xxxxx xxxxx úpravu xxxxxxx xxx xxxxxxxxx změn xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xx xxxxxx xx xxxxxxx metody xxxxxxx x&xxxx;xxxxx X&xxxx;xxxxxxx&xxxx;XXX.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx podvzorky xxx xxxxxxx x&xxxx;xxx srovnání xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, například xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, stacionárním xxxx xxxxxxxx proséváním. Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx nedoporučuje, protože xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx mohou být xxxxxxxx xxxxxx chybou. Xxxxxx xxx xxxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxx zkoušku x&xxxx;xxxxxxxxx hmotnosti 100&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxx uvedeného postupu.

3.1   Krmiva, xxxxx xxxxx být xxxxxxxxxx ihned

Nestanoví-li metody xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxxx vzorek xx xxxxxxx xxxx síto x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxx o délce xxxxxx 1&xxxx;xx (v souladu x&xxxx;xxxxxxxxxxx XXX&xxxx;X565), x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx po xxxxxxxxxx. Je třeba xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx se vzorek xxxx xxxxxxxx.

3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx, xxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx xx xx usušení

Nestanoví-li xxxxxx xxxxxxxxxxxxx zkoušení xxxxx, vzorek xx xxxx xxx xxxxxx, xxxxx se xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx 8 xx 12&xxxx;%, a sice xxxxxxxx xxx předsoušení xxxxxxxx v bodě 4.3 xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx uvedené x&xxxx;xxxxx X&xxxx;xxxxxxx&xxxx;XXX. Xxxx xx xxxxxxxxx podle xxxx 3.1.

3.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxx xx vhodné xxxxx a suché xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx uzávěrem. Xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.

3.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx krmiva

Vzorky, xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxxx postupů, se xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxx, xx navážky xxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxx pro konečné xxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxx xxxxxx složení. Xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx na xxxxx xxxxxxxx xxxx látek, xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx světlo, xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXXX O CHEMIKÁLIÍCH X&xxxx;XXXXXXXXXXX X&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXX METODÁCH XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXX

1.	Xxxxxxxxx-xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxx. Pokud se xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxxxxx xx získaných xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx.

2.

X&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxx xxxx propíráním, xxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxx není specifikována xxxxxx xxxxxxxxxxxx nebo xxxxxxx, xx xxxxxxxxxxx, xx xxxx být xxxxxxx voda. Obvykle xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx destilovaná. Xx zvláštních xxxxxxxxx, xxxxx jsou uvedeny x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xx xxxx podrobit xxxxxxxxx čistícím xxxxxxxxxx.

3.

Xxxxx xxx o vybavení xxxxx xxxxxxxxx v kontrolních xxxxxxxxxxxx, xxxxxxx se v metodách xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xxx xxxxx, x&xxxx;xx zejména x&xxxx;xxxxxxx, kdy je xxxxx stanovit xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXXXX XXXXX LABORATORNÍHO XXXXXXXX X&xxxx;XXXXXXXXXXX XXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx postup. Obecně xxxxx, xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxx uvedené x&xxxx;xxxxxxxxxxx metodách, xxxxx xxx použity xxx xxx xxxxxxxxx, xx xx xxxxxxx, xx xxxxxxx extrakční xxxxxx xx rovnocennou xxxxxxxxx xxxxxxxx na xxxxxxxxx xxxxxxx jako postup xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx metodě.

2.   Postup xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx postup čištění. Xxxxxx xxxxx, xx xxxx xxxxxxx čištění, xxx xxxx postupy xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx metodách, xxxxx být použity xxx xxx xxxxxxxxx, xx xx xxxxxxx, xx xxxxxxx postup xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx zkoušky xxx xxxxxxxxx matrici xxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx o použité xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxx xx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx v krmivu určena xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Je-li xxxxxxx xxxx xxxxx, musí xxx x&xxxx;xxxxxxxxx o zkoušce xxxxxxx, kterou konkrétní xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx o zkoušce xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxx vzorku, xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx je xxxxxxxxxx.

Xxxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx stanovení xxxxxxx (&xx; 50 %) nižší xxx xxxxxxxxxxx, xxx xx být zkontrolována, xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx stanovení, xxxxxxxx xxxx dodrženy vhodné xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx látky xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx, tj. xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx spadá xx xxxxxxxxxxxx rozsahu xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, není xxxxxxxxx xxxxxxx dalších stanovení, xxxxxxxx xxxx dodrženy xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx.

X&xxxx;xxxxxxxxx případech xx xxxxx xxxxxxxxxx rozsah xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxx. xx xxxxxxxx Xxxx 79/373/XXX&xxxx;(1).

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxx zkoušky xx vyjadřuje xxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx a v případě xxxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx před xxxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx zkoušky xx xxxxxxxxx látky

Pokud xxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx ve xxxxxx xxxxxxxx 2002/32/XX, xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;XXX x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xxxxxx ke krmení xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx, pokud se xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx za překročený, xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx na xxxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxxxx shody xx xxxxxxx xxxxxxxx koncentrace xxxx, xx xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx, x&xxxx;xxxx, co xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx měření x&xxxx;xxxxxxx na xxxxxxxxx (xxxxx xxx xxxxxx xxxx. x&xxxx;xxxxxxx mikroskopického xxxxxxxx).

Xxxxxxxx xxxxxxx (xxxxx xxxxxxx metoda laboratorního xxxxxxxx xxxxxxxx odhad xxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx) xx uvede v této xxxxxx:

x)	xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxx v případě, xx xxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxx 90–110&xxxx;%;

x)	xx tvaru „x&xxxx;+/– X“, xxx „x“ je xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;„X“ xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx se použije xxxxxx xxxxxxx 2, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx asi 95&xxxx;%.

Xxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (> 50&xxxx;%) xxxxx xxx xxxxxxxxxxx, jež xx xxx xxxxxxxxxxxxx, pokud xxxx dodrženy xxxxxx xxxxxxx kontroly xxxxxxx x&xxxx;xxxxx zkouška xxxxxx xxx pro xxxxx xxxxxxxx dodržení xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx na xxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx lze xxxxxxxx xxxxx o výtěžnosti x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx.

---

(1)&xxxx;&xxxx;Xx.&xxxx;xxxx. X&xxxx;86, 6.4.1979, x.&xxxx;30.

XXXXXXX&xxxx;XXX

XXXXXX XXXXXXXX PRO XXXXXXXX XXXXXXX XXXXXXX XXXXXXX A KRMNÝCH XXXXX

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx v krmivech. X&xxxx;xxxxxxx, že krmivo xxxxxxxx těkavé xxxxx, xxxx. xxxxxxxxx xxxxxxxx, xx třeba xx xxxxxxxx, xx spolu x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx množství xxxxxxxx látek.

Nevztahuje se xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx krmných xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx a směsí, xxxxx xxxx xxxxxxx převážně xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx tuků x&xxxx;xxxxx xxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx semen x&xxxx;xxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx se xxxx xx předepsaných xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx obsahem xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

3.1

Xxxxxxxxxxx mlýnek x&xxxx;xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx xx xxxxx, xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, aniž xx došlo xx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx 4.1.1 a 4.1.2 (xxxx. úderové xxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxx chlazené xxxxxxxxxxx, rozebíratelné xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxx s pomalým xxxxxx x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx).

3.2	Xxxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx.

3.3	Xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxx xx skla, xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx; xxxxxxxx xxxxxx umožňující xxxxxxxxxxxx 0,3&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx xx 1 xx2.

3.4	Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (±2&xxxx;xX), xxxxx zaručuje xxxxxxx xxxxxxxx teploty x&xxxx;xx xxxxxxxx kvalitním xxxxxxxx&xxxx;(1).

3.5	Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx vakuová sušárna x&xxxx;xxxxxxxx teploty x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx buď xxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx prostředkem (xxxx. xxxxxx xxxxxxxxx).

3.6	Xxxxxxxxx xx xxxxxx perforovanou xxxxxx x&xxxx;xxxx xxxx porcelánu, xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxxxxx

:

Xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx bodě xxxx xxx provedeny xxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx. Zkouška musí xxx provedena nejméně xxxxxxx.

4.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

4.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx mimo krmiva xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx 4.1.2 x&xxxx;4.1.3

Xxxxxxx xx minimálně 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxx. Xxxxx xx xx xxxxx, vzorek xx xxxxxxxx takovým xxxxxxxx, aby nedošlo xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx (viz xxx 6).

4.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxxxxx se xxxxxxxxx 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxx. Xxxx xxxxxxxx xx rozemele xxx, xxx xxxxxxx 50&xxxx;% xxxxxx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxx o velikosti 0,5&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx 1&xxxx;xx xxx xxxxxxxxx 10&xxxx;%.

4.1.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx a krmiva, xxxxx jsou xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxx

Xxxxxxx xx 25&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 10&xxxx;xx, xxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx množstvím xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 10 mg, xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

4.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

4.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx mimo xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx 4.2.2 x&xxxx;4.2.3

Xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx (3.3) xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 mg. Xx xxxxxx xxxxxxx vysoušečky xx naváží asi 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1&xxxx;xx a rovnoměrně xx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xx sejmutí víčka xxxxxx do xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx 103&xxxx;^xX. Xxx xx xxxxxxxxx xxxxxx rychlému xxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxx vložit vysoušečku xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx. Sušení xxxxxxx 4 hodiny, xxxxxxx xxxx xxxxxx xx xxxxxx xx okamžiku, xxx teplota x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx 103&xxxx;^xX. Potom se xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxxx ze sušárny, xxxxx xxxxxxxxxxx 30–45 xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx (3.6) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 1 xx.

X&xxxx;xxxxx, která se xxxxxxxx převážně x&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxx, se suší xxxxx xxxxxxx 30 minut xxx xxxxxxx 130 ^oC x&xxxx;xxxxx xx zváží. Xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxx váženími nesmí xxx xxxxx než 0,1&xxxx;% vlhkosti.

4.2.2   Obiloviny, mouka, xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

Xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx (3.3) se xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,5 xx. Xx předem xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx asi 5 g rozemletého xxxxxx s přesností xx 1&xxxx;xx a rovnoměrně xx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx předehřáté xx 130&xxxx;^xX. Xxx se xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx teploty, xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxx 2 hodiny, xxxxxxx xxxx xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxx, xxx xxxxxxx v laboratorní xxxxxxx xxxx dosáhla 130&xxxx;^xX. Potom se xxxxxxxxxx xxxxxx víčkem, xxxxx xx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx 30–45 xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx (3.6) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx.

4.2.3

Xxxxx xxxxx s obsahem xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx xxx 4&xxxx;%: xxxxx suroviny xxxx xxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, hydrolyzované xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx, xxxxxxx xxxx, cukrovarnické xxxxx, xxxx xxxxx, xxxx xxxxxxxx; xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxx xxx 25 % xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxxx s víčkem (3.3) se zváží x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,5 xx. Xx předem xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxx 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 1&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xx xxxxxxx víčka xxxxxx xx xxxxxxxxxxx vakuové xxxxxxx (3.5) xxxxxxxxxx xx 80–85&xxxx;ºX. Xxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx teploty, xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx do sušárny xx xxxxxxxxxxx. Xxxx xx xxxxxx xx 100 xxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxx při tomto xxxxx 4 xxxxxx xxx xxxxxx přívodu xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx, xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxxx 300&xxxx;x&xxxx;xx 20 vzorků). X&xxxx;xxxxx xxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xxxx xxxxxxxx předepsaného xxxxx. Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxx, xxx xxxx v laboratorní xxxxxxx opět xxxxxxxx xxxxxxx 80–85&xxxx;xX. Potom xx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx upraví xxxx xx atmosférický tlak. Xx otevření vakuové xxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxx uzavře xxxxxx, vyjme xx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx 30–45 xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx (3.6) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxx s přesností na 1 xx. Xxxxxxxxxx xx suší xxxxxxx 30&xxxx;xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx sušárně při xxxxxxx 80–85&xxxx;xX x&xxxx;xxxxx xx xxxxx. Rozdíl xxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx být xxxxx než 0,1&xxxx;% xxxxxxxx.

4.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxx

4.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxx krmiva xxxxxxx v bodě 4.3.2

Xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxx, xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx:

Xxxxxx xx 50 g nerozemletého xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 10 xx (v případě xxxxxxx se provede xxxxx xxxxxxxxx u lisovaných xxxxx xxxx u krmiv x&xxxx;xxxxxx) xx xxxxxx xxxxxx (xxxx. xx xxxxxxxxx xxxxx 20 × 12 cm x&xxxx;xxxxxxx 0,5&xxxx;xx). Suší se x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx 60–70&xxxx;^xX až xx xxxxxxx obsahu xxxxxxxx xx xxxxxxx 8–12&xxxx;%. Xxxxxxxxxx xx xxxxx xx sušárny, xxxxx xx 1 xxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 10&xxxx;xx. Xxxxx xxxxx xxxxxx xx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxx 4.1.1 x&xxxx;xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx v bodě 4.2.1 xxxx 4.2.3.

4.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxx, jejichž xxxxx xxxxxxxx je xxxxx xxx 17&xxxx;%, xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx:

Xx xxxxxx xxxxxx (xxxx. xx hliníkové xxxxx 20 × 12&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxx 0,5&xxxx;xx) xx xxxxxx 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 10 xx. Suší xx x&xxxx;xxxxxxxxxxx sušárně xx dobu 5–7 xxxxx xxx xxxxxxx 130&xxxx;^xX. Vyjme se xx xxxxxxx, xxxxx xx 2 xxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 10 mg. Xxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx v bodě 4.1.2 x&xxxx;xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxx 4.2.2.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxx (X)&xxxx;xxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx

xxx:

x	=	xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx v gramech
m0	=	hmotnost xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx

xxx:

x	=	xxxxxxxxx xxxxxxxx zkoušeného xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx
x1	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx
x2	=	xxxxxxxx zkoušeného xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx
x0	=	xxxxxxxx sušeného xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx výsledky dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu xxxxxxxx 0,2&xxxx;%.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xx základě toho xxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx vlhkosti xxxxxxxxx, je xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx krmiva xxxxx obsahu xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxx xxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX OBSAHU VLHKOSTI X&xxxx;XXXXXXXXXXX X&xxxx;XXXXXXXXXXX XXXXXX X&xxxx;XXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx a rozsah

Tato metoda xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx a těkavých látek x&xxxx;xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx tucích x&xxxx;xxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx vysuší xx xxxxxxxxxx hmotnosti xxx 103&xxxx;ºX (úbytek xxxxxxxxx mezi xxxxx xx sobě xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx být xxxxxxxxx 1 xx). Xxxxxx hmotnosti xx xxxxxxx xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

3.1	Xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx z nekorodujícího xxxxxxxxx, xxxxxx 8–9&xxxx;xx x&xxxx;xxxxx xxx 3&xxxx;xx.

3.2	Xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx na xxxxxx xxxxx, se stupnicí xxx xx 80&xxxx;xX xxxxxxx xx 110&xxxx;ºX, xxx 10 cm dlouhý.

3.3	Písková xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx.

3.4	Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.

3.5	Xxxxxxxxxx xxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx xxxxx (3.1), xxxxxx xxxxxxxx a zvážené, xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.2) xx xxxxxx asi 20&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx. Xxxxxxx xx na xxxxxxx xxxxx nebo xx xxxxx desce (3.3) xx stálého xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx, xxx xxxxxxx během xxx 7 xxxxx xxxxxxx 90&xxxx;^xX.

Xxxxxxxxx se xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx intenzita xxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxx xxx xxxxx. Teplota xxxxx xxxxxxxxxx 105&xxxx;^xX. V důkladném xxxxxxx xxx xxx xxxxx xx pokračuje, xxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx bubliny.

Během zahřívání xx xxxxxx několikrát xxxxxxx xx 103 ±&xxxx;2&xxxx;^xX x&xxxx;xxxxxxx na 93&xxxx;^xX, xxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxx se xxxxx vychladnout xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx v exsikátoru (3.4) a zváží se. Xxxx xxxxxxx se xxxxxxx, xxxxx není xxxxxxxx xxxxxx hmotnosti xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx nižšího xxx 2 xx.

Xxxxxxxx

:

Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx. X&xxxx;xxxxx xxxxxxx se výsledek xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx tím, xxx se xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxx (X)&xxxx;xxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

xxx:

x	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx
x1	=	xxxxxxxx xxxxx s obsahem xxxx ohřevem x&xxxx;xxxxxxx
x2	=	xxxxxxxx xxxxx s obsahem po xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

Xxxxxxxx nižší xxx 0,05 % musí xxx xxxxxxx xxxx „xxxxx xxx 0,05&xxxx;%“.

Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx nesmí xxxxxxxxx 0,05&xxxx;% x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx metoda xxxxxxxx stanovení xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx základě xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx horkou kyselinou xxxxxxx za xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Kyselý xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Amoniak xx xxxxxxxxxxx a jímá xx xx odměřeného xxxxxxxx xxxxxxxx sírové x&xxxx;xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxx roztokem xxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx do xxxxxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxx a následně se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxx xxxxxxxx.

3.2	Xxxxxxxxxxxx: xxxx xxxxxxx (XxX) nebo xxxxx měďnatý, pentahydrát (XxXX4&xxxx;5&xxxx;X2X).

3.3	Xxxxxxxxxxx xxxxx.

3.4	Xxxxxxxx xxxxxx, ρ20 = 1,84&xxxx;x/xx.

3.5	Xxxxxxxx xxxxxx, standardní odměrný xxxxxx, c(H2SO4) = 0,25 mol/l.

3.6	Kyselina sírová, xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, x(X2XX4) = 0,10 xxx/x.

3.7	Xxxxxxxx xxxxxx, standardní xxxxxxx roztok, c(H2SO4) = 0,05 xxx/x.

3.8	Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: 300 mg xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxx xx 100&xxxx;xx xxxxxxxx, σ = 95–96 % (x/x).

3.9	Xxxxxx xxxxxxxxx sodného (xxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx), β = 40&xxxx;x/100&xxxx;xx (x/x:&xxxx;40&xxxx;%).

3.10	Xxxxxxxx xxxxx, standardní xxxxxxx xxxxxx, x(XxXX) = 0,25 mol/l.

3.11	Hydroxid xxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxx roztok, x(XxXX) = 0,10 xxx/x.

3.12	Xxxxxxxxxxx pemza, xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx chlorovodíkové x&xxxx;xxxxxxxx.

3.13	Xxxxxxxxxx (xxx tání = 114&xxxx;xX, obsah X&xxxx;= 10,36&xxxx;%).

3.14	Xxxxxxxxx (xxxxxx prostá).

3.15	Kyselina xxxxxx (H3BO3).

3.16	Roztok xxxxxxxxxxxxx: 100 mg xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100&xxxx;xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx.

3.17	Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx zeleně: 100 xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxx xx 100&xxxx;xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx.

3.18

Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (10 g/l až 40 g/l v závislosti xx použitém xxxxxxxxx). Xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx, xx roztoků xxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxx methylčerveň x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx 1 xxxx roztoku xxxxxxxx xxxxxx, před xxxxxxx objemu se xxxxx 7 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.16) x&xxxx;10&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (3.17). X&xxxx;xxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxx xx xxxx xX xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx lišit. Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx malého xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxx se xxxxxxx xxxxxx xX. Xxxxxxxx : Xxxxxxx 3–4&xxxx;xx XxXX (3.11) xx 1 xxxxx 10&xxxx;x/x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxx při xxxxxxxxxxx xxxxxxx a během xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx před světlem x&xxxx;xxxxxxx amoniakových xxxxxx.

3.19	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx odměrný xxxxxx, c(HCl) = 0,10 mol/l. Poznámka : Lze použít x jiné koncentrace xxxxxxxxx xxxxxxx (3.5, 3.6, 3.7, 3.10, 3.11 a 3.19), xxxxx xx tato skutečnost xxxxxxxxxx xx výpočtech. xxxxxxxxxxx xx vždy xxxxxxxxx s xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

Xxxxxxxxx vhodné xxx xxxxxxxxx mineralizace, xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxxxx xxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,001&xxxx;x.&xxxx;Xxxxx xx 15&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.2) (0,3–0,4&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxx xxxx 0,9–1,2&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx, 25&xxxx;xx xxxxxxxx sírové (3.4) a několik xxxxxxx xxxxx (3.12) a zamíchá xx.

Xxxxx se zahřívá xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxx xx zuhelnatění hmoty x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx; xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx nevaří. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx. Xxxxx docházet x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxx xxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx baňky.

Jakmile xx xxxxxx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx, pokračuje xx v ohřevu ještě 2&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxx tolik vody, xxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx sulfátů. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx (3.3), xxxxx xx třeba. Xxxx se postupuje xxxxx xxxx 5.2.1 xxxx 5.2.2.

5.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx

Xx předlohy xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxx (3.5) xxxx (3.7) podle xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.8).

Mineralizační xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx 1&xxxx;xx (xxx xxxxxxxx 8.3). Xx mineralizační baňky xx xxxxxx xxxxxxx 100&xxxx;xx xxxxxxxxx sodného (3.9) xxx, xxx xxxxxxx xx ztrátám xxxxxxxx (xxx poznámka 8.1). Xxxxx xx xxxxxxx, xxxxx se xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.

5.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xx kyseliny xxxxxx

X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx destilátu se xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx. Pokud je xxxxxxxxxx jednotka xxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxx jednotky.

Předloha s obsahem 25–30&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.18) se xxxxxx pod xxxxx xxxxxxxxxxxx xxx, xx xxxx xxxxx xx xxxxxxx pod xxxxxxx xxxxxxxx roztoku xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx na xxxxxxxxx 50&xxxx;xx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxx (3.9). X&xxxx;xxxxxxxxxx jednotkou xx xxxxxxx podle pokynů xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx uvolněný xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxx xx roztoku xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxx xxxxxxxxx párou) xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx. Xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxx

:

X&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx párou xxxxxxx xxxxxxxxxxx.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxx 5.3.1 nebo 5.3.2.

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx sírová

Přebytek xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10 xxxx 3.11) xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx kyseliny sírové xx xxxxxxxx bodu xxxxxxxxxxx.

5.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx boritá

Obsah předlohy xx titruje se xxxxxxxxxxx odměrným xxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.19) xxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx kyseliny xxxxxx (3.6) s použitím xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxx použitého xxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx bodu xxxxxxxxxxx, xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx růžova. Odečte xx objem xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,05 xx. Bod ekvivalence xxxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx magnetické xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx parního xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xx třeba xxxxxxx pokyny xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx/xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxxxx

:

Xxx použití xxxxxxxxxxxxx titračního systému xxxxxx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx se 1 % xxxxxx xxxxxxxx borité (3.18). Xxx použití xxxx xxxxxxxxxxx destilační jednotky xxx automatickou xxxxxxx xxxxxxxx provést rovněž xxxxxx xxxxxxx bodu xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx potenciometrického xxxxxxx xX. X&xxxx;xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xX xxxxxx. xX xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xX 4–7 xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx kalibraci xX. Xxxxx bude xX xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx při xxxxxxx xX 4,6, xxxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx bod).

5.4   Slepá xxxxxxx

Xxx xxxxxxxxx, že xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx prosté xxxxxx, xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx) x&xxxx;1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx (3.14) xxxxx xxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření xxxxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxx 6.1 xxxx 6.2.

6.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.1

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx v procentech xxxxxxxxx xx vypočítá xxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorce:

kde:

V0	=	spotřeba XxXX (3.10 xxxx 3.11) xx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xx
X1	=	xxxxxxxx XxXX (3.10 xxxx 3.11) na xxxxxxx vzorku x&xxxx;xx
x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10 xxxx 3.11) v mol/l
m	=	hmotnost xxxxxx v g.

6.2   Výpočet xxx xxxxxxx podle xxxx 5.3.2

6.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx látek xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

xxx:

x	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x
x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx hydroxidu sodného (3.19) x&xxxx;xxx/x
X0	=	xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xx
X1	=	xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxxxxx xxxxxx v ml.

6.2.2   Titrace xxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx hmotnosti xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

xxx:

x	=	xxxxxxxx zkušebního xxxxxx v g
c	=	koncentrace xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxx (3.6) x&xxxx;xxx/x
X0	=	xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.6) xx slepou xxxxxxx x&xxxx;xx
X1	=	xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.6) xx zkušební xxxxxx x&xxxx;xx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxx

7.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx výsledky dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx vzorku nesmí xxxxxxxxx:

—	0,2&xxxx;% x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxx látek xxxxxxx než 20&xxxx;%,

—	1,0&xxxx;% xxxxxxxxx xxxxxxxx k vyšší xxxxxxx, x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx od 20&xxxx;% xx 40&xxxx;%,

—	0,4&xxxx;% x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx vyšších xxx 40&xxxx;%.

7.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxxx (xxxxxxxxxxxx, destilace a titrace) x&xxxx;1,5–2,0&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxx (3.13) x&xxxx;1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx (3.14); spotřeba xxxxxxxx xxxxxx (3.5) xx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxx xx 14,80 xx. Xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx 99 %.

8.   Poznámky

8.1

Přístroje xxxxx xxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx krokem, musí xxx xxxxx xxxx xxxxxxxx xxx ztrát. Xxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, přilévá xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx před připojením xxxxx xx kondenzátoru.

8.2	Pokud xxxxxxxxxxx xx zchladnutí xxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx množstvím xxxxxxxx xxxxxx (3.4), xxx je xxxxxxx xxxx.

8.3	X&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xxxxxx může být xxxxx kyseliny sírové (3.7) xxxxxx na 10 nebo 15&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxx se xxxxx xx xxxxx 25 xx.

8.4

Xxx rutinní zkoušce xxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx metody, xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxx metoda xxxxxxx x&xxxx;xxxxx X.&xxxx;Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx alternativní xxxxxxx (xxxx. XXXXX) x&xxxx;xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx prokázána xxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx nepatrně xxxxxxxxxx xx výsledků xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx metodu laboratorního xxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX MOČOVINY

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx umožňuje xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx činidlem se xxxxxxxx xx xxxx. Xxxxxxxx se xxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4-XXXX) xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxx 420 xx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx: 1,6&xxxx;x&xxxx;4-XXXX xx rozpustí v 100 ml 96&xxxx;% ethanolu x&xxxx;xxxxx xx 10 ml xxxxxxxx&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx (ρ201,19&xxxx;x/xx). Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxx.

3.2	Xxxxxxxxx činidlo X:&xxxx;21,9&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx octanu xxxxxxxxxxx (XX3XX2)2Xx&xxxx;. 2X2X&xxxx;xx&xxxx;xxxxxxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xx 3&xxxx;xx ledové xxxxxxxx xxxxxx. Doplní xx xxxxx xx xxxxx 100 xx.

3.3	Xxxxxxxxx činidlo XX: 10,6&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx [X4Xx(XX)6] . 3X2X&xxxx;xx rozpustí xx xxxx. Xxxxxx xx xxxxx xx xxxxx 100 ml.

3.4	Aktivní uhlí, xxxxx neabsorbuje xxxxxxxx (xxxx xxx xxxxxxx).

3.5	Xxxxxxxx, 0,1% xxxxxx (w/v).

4.   Přístroje x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxx xxxxxxxx: xxxxxxxxx xxxxxxx xxx 35–40&xxxx;xxxxxx/xxx.

4.2	Xxxxxxxx: 160&xxxx;xx × 16 mm xx xxxxxxxxxxx zátkou.

4.3	Spektrofotometr.

5.   Postup

5.1   Analýza xxxxxx

Xx 500ml xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 2&xxxx;x&xxxx;xxxxxx ±&xxxx;1 xx x&xxxx;xxxxx xx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx (3.4). Xxxxx xx 400&xxxx;xx vody x&xxxx;5&xxxx;xx Xxxxxxxxx xxxxxxx X&xxxx;(3.2), xxxxx xx xx xxxx 30 xxxxxx x&xxxx;xxxxx se 5&xxxx;xx Xxxxxxxxx činidla XX (3.3). Míchá xx xx dobu xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx xx vodou po xxxxxx, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

Xx xxxxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx zátkami xx xxxxxxxxxx 5&xxxx;xx xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxx, přidá xx 5 ml xxxxxxx 4-XXXX (3.1) a promíchá. Xxxxxxxx se xxxxx xx xxxxx lázně xxxxxxxxx na xxxxxxx 20&xxxx;^xX (+/– 4 ^oC). Xx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx spektrofotometru xxx xxxxxx délce 420 xx. Porovná xx slepou zkouškou xxxxxxx xxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxxxx baněk xx 100&xxxx;xx xx xxxxxxxxxx 1, 2, 4, 5 x&xxxx;10&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx (3.5) x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxx. Z těchto roztoků xx xxxxxxxxxx 5&xxxx;xx, xx xxxxxxx se xxxxx 5&xxxx;xx xxxxxxx 4-XXXX (3.1), xxxxxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxxx, xxx xx xxxxxxx výše, x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx 5&xxxx;xx 4-XXXX a 5 ml xxxx xxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxx xx množství močoviny xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx procento xxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

7.1	X&xxxx;xxxxxxx, že xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx 3&xxxx;% xxxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxx xx 1&xxxx;x&xxxx;xxxx se xxxxxxx xxxxxx xxxxx tak, xxx x&xxxx;xxx nebylo xxxx xxx 50 xx xxxxxxxx na 500&xxxx;xx xxxxxxx.

7.2	X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx močoviny xx xxxxxx xxxxxxxx tak xxxxxx, xx xx xxxxxxx xxxx a bezbarvý.

7.3	V případě, xx vzorek obsahuje xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxx xxxxxxxxx aminokyseliny, xxxxxxxxxx se xxxxx xxx xxxxxx xxxxx 435 nm.

E.   STANOVENÍ OBSAHU XXXXXXXX XXXXXXXXXX BÁZÍ

I.   MIKRODIFUZE

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxx xxxxxxxxxx látek xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx xxxx se xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx vytěsní x&xxxx;xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx kyselinou xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx 20&xxxx;% (x/x).

3.2	Xxxxxxxxx: 33 xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;65 xx xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxx xx 100 ml 95–96&xxxx;% (v/v) ethanolu.

3.3

Roztok kyseliny xxxxxx: x&xxxx;xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1 l se xxxxxxxx 10&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx borité x&xxxx;200&xxxx;xx 95–96&xxxx;% (x/x)&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;700&xxxx;xx xxxx. Xxxxx xx 10 ml xxxxxxxxxx (3.2). Roztok xx xxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx přidá xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx. 1&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxx xx 300 μx XX3.

3.4	Xxxxxxxx roztok xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx: 100&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100 ml vroucí xxxx. Xx xxxxxxxxx xx xxxxxx filtruje.

3.5	Kyselina xxxxxx, 0,01 xxx/x.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxx xxxxxxxx: xxxxxxxxx 35 xx 40 xxxxxx/xxx.

4.2	Xxxxxxxx xxxx plastové Xxxxxxxxx xxxxx (xxx xxxxxxxxxx).

4.3	Xxxxxxxxxxx s dělením 1/100 xx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx 200 ml xxxxxxx baňky se xxxxxx 10&xxxx;x&xxxx;xxxxxx s přesností xx 1 xx, xxxxx xx 100&xxxx;xx xxxx a míchá xx 30 minut x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx. Pak xx xxxxx 50&xxxx;xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxx xxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx.

Xx xxxxx Conwayovy xxxxx xx napipetuje 1&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.3), xxxxx xx po xxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 1&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxxxx vzorku. Xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxx víkem, xxxxxxxx xxxxx, xxx se xxxxxx přidá 1 ml xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) na xxxxx xxxxx a miska xx vzduchotěsně uzavře. Xxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx otáčet xx xxxxxxxxx xxxxxx. Xxx se nechá xxxx stát xxxxxxxxx 4 xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx teplotě xxxx 1 xxxxxx xxx xxxxxxx 40 ^oC.

Těkavé dusíkaté xxxx v roztoku kyseliny xxxxxx se xxx xxxxxxx kyselinou xxxxxxx (3.5) xxxxxx xxxxxxxxxxx (4.3).

Xxxxxxx způsobem xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxx zkoušeného xxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

1&xxxx;xx 0,01 xxx/x&xxxx;X₂XX₄ odpovídá 0,34 xx xxxxxxxx.

Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx výsledky xxxx paralelních xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx na stejném xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx:

—	10&xxxx;% xxxxx. u obsahu xxxxxxxx xxxxxxx než 1,0&xxxx;%,

—	0,1&xxxx;% xxxxx. u obsahu xxxxxxxx 1,0&xxxx;% xxxx xxxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxxx-xx xxxxxx více xxx 0,6&xxxx;% amoniaku, xx xxxxx původní filtrát xxxxxx.

XXXXXXXXX MISKA

Poměr 1/1

XX.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx bází, xxxxxxxxxxx xxxx amoniak, x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx, které neobsahují xxxxxxxxx žádnou xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx u obsahu xxxxxxxx xxxxxxx xxx 0,25 %.

2.   Princip

Vzorek xx extrahuje vodou, xxxxxx se vyčeří x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx xxxx xx vytěsní xx xxxx po xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx se x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx kyseliny sírové. Xxxxxxxx kyseliny sírové xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx 20 % (w/v).

3.2	Oxid xxxxxxxxx.

3.3	Xxxxxxxxxx xxxxxx (xxxx. xxxxxxxxxx olej).

3.4	Kyselina xxxxxx, 0,05 xxx/x.

3.5	Xxxxxx hydroxidu xxxxxxx, 0,1 xxx/x.

3.6	Xxxxxx xxxxxxxxxxxxx 0,3&xxxx;% x&xxxx;95–96&xxxx;% (x/x)&xxxx;xxxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxx zařízení: xxxxxxxxx 35 až 40 otáček/min.

4.2	Kjeldahlova destilační xxxxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx 200 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 10&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx, xxxxx xx 100 ml xxxx x&xxxx;xxxxx xx 30 minut x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxx se xxxxx 50&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx trichloroctové (3.1), xxxxxx se xxxxx xx značku, důkladně xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx.

Xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx množství xxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxx 100 xx), xxxxx xx xx 200&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxx se 2&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx emulze (3.3). Xxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx; v opačném xxxxxxx xx nutno xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx (3.2). Xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.2 a 5.3 xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx látek (xxxx X&xxxx;xxxx xxxxxxx).

Xxxxxxx xxxxxxxx xx provede xxxxx xxxxxxx, xxx bez xxxxxxxxxx xxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření xxxxxxxx

1&xxxx;xx 0,05 xxx/x&xxxx;X₂XX₄ xxxxxxxx 1,7 mg xxxxxxxx.

Xxxxxxxx xx vyjádří xxxx procento xxxxxx.

Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 10&xxxx;% amoniaku v relativní xxxxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX AMINOKYSELIN (XXXXX TRYPTOFANU)

1.   Účel a rozsah

Tato xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx volných (xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx) x&xxxx;xxxxxxxxx (xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx) xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx za xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx použitelná pro xxxx xxxxxxxxxxxxx: cyst(e)in, xxxxxxxxx, xxxxx, xxxxxxxx, xxxxxx, arginin, xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxx, histidin, xxxxxxxxx, xxxxxx, xxxxxxxxxxx, xxxxxx, xxxxx, xxxxxxx a valin.

Tato xxxxxx nerozlišuje xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx a nemůže xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;X.&xxxx;Xxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx aminokyseliny

Volné xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx zředěnou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx. Současně xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx a odstraní se xxxxxxxx. Přefiltrovaný xxxxxx xx upraví na xX 2,20. Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx katexovou xxxxxxxxxxxxxx a stanoví xx xx xxxxxx s ninhydrinem xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx 570 nm.

2.2   Celkové aminokyseliny

Zvolený xxxxxx xxxxxx na xxxxxxxxxx aminokyselinách. Cyst(e)in x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx xxx xxxx hydrolýzou xxxxxxxxx xx xxxxxxxx cysteovou x&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxxxx. Tyrosin xx xxxx stanovovat x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorků. Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx uvedené x&xxxx;xxxx 1 mohou xxx xxxxxxxxxxx buď x&xxxx;xxxxxxxxxx, xxxx v neoxidovaném xxxxxx.

Xxxxxxx xx xxxxxxx xxx 0 ^oC směsí xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx dvojsíranem xxxxxx. Oxidovaný xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (3.20) xx 23 xxxxx. Hydrolyzát se xxxxxx xx xX 2,20. Aminokyseliny xx xxxxxxxx katexovou xxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx po xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx při 570 xx (440 xx xxx prolin).

3.   Chemikálie

Musí xxx xxxxxxx dvakrát xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx xxxxxxx jakosti (xxxxxxxx &xx;&xxxx;10&xxxx;μX).

3.1	Xxxxxxx xxxxxx, w (w/w) = 30&xxxx;%.

3.2	Xxxxxxxx xxxxxxxx, x&xxxx;(x/x)&xxxx;= 98–100&xxxx;%.

3.3

Xxxxx.

3.4	Xxxxxxxxxxx xxxxx.

3.5	Xxxxxxxx xxxxx.

3.6	Xxxxxxxx 5-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx.

3.7	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx přibližně 1,18&xxxx;x/xx.

3.8	Xxxxxxxx xxxxx, dihydrát.

3.9	2,2'-thiodiethanol (xxxxxxxxxxxx).

3.10	Xxxxxxx xxxxx.

3.11	Xxxxxxxxx.

3.12	Xxxxxxxxxxx, xxx varu 40–60 o X.

3.13	Xxxxxxxxx xxxx xxxx sloučenina xxxxxxxxxx xxxx vnitřní xxxxxxxx.

3.14	Xxxxx, plyn (&xx; 10 xxx xxxxxxx).

3.15	1-xxxxxxx.

3.16	Xxxxxxxxxxxxx.

3.16.1

Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx 1. Xxxxx sloučeniny xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vodu. Xxxxxx xx xx xxxxx xxx P2O5 xxxx X2XX4 týden xxxx xxxxxxxx.

3.16.2

Xxxxxxxx cysteová.

3.16.3

Methioninsulfon.

3.17	Roztok xxxxxxxxx xxxxxxx, x&xxxx;= 7,5 xxx/x: 300&xxxx;x&xxxx;XxXX (3.5) xx xxxxxxxx ve xxxx x&xxxx;xxxxxx xx 1 xxxx.

3.18	Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, x&xxxx;= 1 xxx/x: 40&xxxx;x&xxxx;XxXX (3.5) se xxxxxxxx ve xxxx x&xxxx;xxxxxx xx 1 xxxx.

3.19	Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx: xxxxxx xx 889&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx (3.2) xx 111&xxxx;x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxx se 4,73&xxxx;x&xxxx;xxxxxx (3.3).

3.20	Xxxxxxxxxxxx xxxx, x&xxxx;= 6 xxx XXx/x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx 1 g fenolu/l: do 492&xxxx;xx XXx (3.7) se xxxxx 1 g fenolu (3.3) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx xx 1 litr.

3.21	Extrakční xxxx, x&xxxx;= 0,1 xxx XXx/x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx 2&xxxx;% xxxxxxxxxxxxx: 8,2&xxxx;xx HCl (3.7) xx xxxxxxx xxxxxxxxx 900&xxxx;xx vody, xxxxx xx 20 ml xxxxxxxxxxxxx (3.9) a doplní xx xxxxx na 1 litr (xxxxxxxx 3.7 x&xxxx;3.9 přímo).

3.22	Kyselina 5-xxxxxxxxxxxxxxx, β = 6&xxxx;%: 60&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx 5-xxxxxxxxxxxxxxx (3.6) se xxxxxxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx xx 1&xxxx;xxxx.

3.23

Xxxxxxxx xxxx (xxxxxxxx xxxxxxxxxxx – xxxxx): x&xxxx;xxxx xxxxxxx se xxxxxx 0,5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxx (3.1) x&xxxx;4,5&xxxx;xx xxxxxxx kyseliny mravenčí x&xxxx;xxxxxx (3.19). Ponechá xx x&xxxx;xxxxx xxxxx xxxxxx xxx 20–30&xxxx;xX, xxx xx utvořila xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxx xxxxxxxx xx&xxxx;xxxxxx xx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxx (15 xxxxx). Xxxxx: xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx s kůží x&xxxx;xxxxxxxx ochranný oděv.

3.24	Citrátový xxxxxxx xxxxxx, x&xxxx;= 0,2 mol Xx+/x,&xxxx;xX 2,20: x&xxxx;xxxxxxxxx 800 ml xxxx xx xxxxxxxx 19,61 g citronanu xxxxxxx (3.8), 5&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxx (3.9), 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxx (3.3) x&xxxx;16,50&xxxx;xx XXx (3.7). xX xx xxxxxx na 2,20. Xxxxxx xx xxxxx xx 1 xxxx.

3.25	Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx (4.9).

3.26	Xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx podle xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx (4.9).

3.27	Xxxxxxxxxx roztoky xxxxxxxxxxxx. Xxxx roztoky xx xxxxxxxxxx při xxxxxxx pod 5&xxxx;xX.

3.27.1

Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx aminokyselin (3.16.1), x&xxxx;= 2,5 μmol/ml xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx chlorovodíkové. Tento roztok xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3.27.2

Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx a methioninsulfonu, x&xxxx;=&xxxx;1,25&xxxx;μxxx/xx. Xx 1&xxxx;000 xx xxxxxxx baňky xx xxxxxx 0,2115 g kyseliny xxxxxxxx (3.16.2) x&xxxx;0,2265&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx (3.16.3), xxxxxxxx se v citrátovém xxxxxxxx xxxxxxx (3.24) x&xxxx;xxxxxx xx xxx xx xxxxxx. Xxxxxxxx xx xxx xxxxxxx xxx 5&xxxx;xX xxxxxxx 12 xxxxxx. Tento xxxxxx xx nepoužívá, xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.27.1) obsahuje xxxxxxxx cysteovou x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxx.

3.27.3

Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx vnitřního xxxxxxxxx, xxxx. xxxxxxxxxx, x&xxxx;= 20 μmol/ml. Do 250 xx odměrné xxxxx xx xxxxxx 0,6560 g norleucinu (3.13), xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx roztoku (3.24) a doplní xx xxx xx xxxxxx. Xxxxxxxx se xxx xxxxxxx xxx 5&xxxx;xX xxxxxxx 6 měsíců.

3.27.4

Kalibrační xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx použití x&xxxx;xxxxxxxxxxx, x&xxxx;=&xxxx;5&xxxx;xxxx/50 μl x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx a methioninsulfonu x&xxxx;x&xxxx;= 10&xxxx;xxxx/50&xxxx;μx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xx 100xx kádince xx xxxxxxxx 2,2&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx (3.10) x&xxxx;30&xxxx;xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku (3.24). Xxxxxxx se 4,00&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.27.1), 4,00&xxxx;xx zásobního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx kyseliny cysteové x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx (3.27.2) x&xxxx;0,50&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu (3.27.3), xxxxx se xxxxxxx. xX se xxxxxx xx 2,20 hydroxidem xxxxxx (3.18). Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx do 50xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.24) a zamíchá. Skladuje xx xxx xxxxxxx xxx 5 oC xxxxxxx 3 xxxxxx. Xxx xxxx xxxxxxxx 9.1.

3.27.5

Xxxxxxxxxx standardní xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.3.1 x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx (5.2). Xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxx bodu 3.27.4 x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx sodného. Skladuje xx při xxxxxxx xxx 5&xxxx;xX xxxxxxx 3 měsíce.

4.   Přístroje x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxx 100 nebo 250 ml xxxxxxxx xxxxxxx chladičem.

4.2	Láhev x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxx 100&xxxx;xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx nebo xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxx. Xxxxx, Schott) pro xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

4.3	Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx regulací x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xxx ±2 oC.

4.4	pH xxxx (xxx xxxxxxxxx xxxxx).

4.5	Xxxxxxxxxx xxxxx (0,22 μm).

4.6	Odstředivka.

4.7	Rotační xxxxxxx odparka.

4.8	Mechanická xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

4.9

Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx HPLC x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx aminokyselin x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx xxxxx. Průtok xxxxxxxxx roztoku x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx ±0,5&xxxx;% xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx analyzátory xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxx, že xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;= 0,8 xxx/x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx zbytkovou xxxxxxxx mravenčí x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx-xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x/xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx. X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xX xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxx asi 5 xx. Odpaření xx xxxxxxx ve vakuu xxx teplotě nejvýše 40&xxxx;xX.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxx, xxx prošel sítem x&xxxx;xxx 0,5&xxxx;xx. Vzorky x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx se xxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 50&xxxx;^xX xxxx xxx xxxxxxxx. Xxxxxx s vysokým xxxxxxx tuku xx xxxx mletím extrahují xxxxxxxxxxxxx (3.12).

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx

Xx xxxxxxx baňky xx xxxxxx příslušné xxxxxxxx (1–5&xxxx;x)&xxxx;xxxxxxxxxx vzorku (5.1) x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,2 xx x&xxxx;xxxxx xx 100,0&xxxx;xx xxxxxxxxx směsi (3.21). Xxxx se xxxxx 60 minut na xxxxxxxxxx třepačce nebo xxxxx na xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (4.8). Xx xxxxxxx sedimentu xx xxxxxxxxxx 10,0 xx xxxxxxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxx.

Xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx 5,0 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.22) x&xxxx;xxxxxxxxx se x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx míchacím xxxxxxxx xxxxxxx 5 xxxxx. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxx, xxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx. 10,0&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx přenese xx 100 ml xxxxxxx, xX xx xxxxxx xx 2,20 xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx sodného (3.18), xxxxx se xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.24) xx odměrné xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx po xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.24).

Použije-li xx vnitřní standard, xxxxx se 1,00 ml xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.27.3) na xxxxxxx 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx doplní xx xxxxxx tlumivým xxxxxxxx (3.24).

Xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.4 – xxxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxx-xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxx, xxxxxxxxxx se xxx xxxxxxx xxx 5&xxxx;^xX.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxxxx aminokyselin

5.3.1   Oxidace

0,1–1 g upraveného xxxxxx (5.1) xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,2 xx:

—	xx 100 xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx (4.1) xxx xxxxxxxxx hydrolýzu (5.3.2.3) xxxx

—	xx 250 xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx (4.1), xxxxxxxx-xx xx xxxxx koncentrace sodíku (5.3.3.1), nebo

—	do nádoby x&xxxx;xxxxxx 100&xxxx;xx se xxxxxxxxxx uzávěrem (4.2) (xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx 5.3.2.4).

Xxxxxxx vzorku xxxx xxx xxxxx dusíku xxx 10 xx x&xxxx;xxxxx vlhkosti xxxxxxxxxxxxx 100&xxxx;xx.

Xxxxx/xxxxxx se umístí xx xxxxx s ledovou xxxxx x&xxxx;xxxxxxx se xx 0&xxxx;^xX, xxxxx xx xxxxx 5 ml xxxxxxxx xxxxx (3.23) x&xxxx;xxxxxxxx se skleněnou xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx/xxxxxx se xxxxxx x&xxxx;xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xx x&xxxx;x&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxx xx chladničky x&xxxx;xxxxxxx xx v ní 16&xxxx;xxxxx xxx 0&xxxx;^xX. Xx 16 hodinách xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx činidlo xx xxxxxxx xxxxxxxx 0,84&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4).

Xxxx xx xxxxxxxxx podle xxxx 5.3.2.1.

5.3.2   Hydrolýza

5.3.2.1    Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx

K oxidovanému xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.1 se xxxxx 25&xxxx;xx hydrolyzační xxxxx (3.20) tak, xxx neulpěl xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxx xx xxxxx.

Xxxxx xxxxxxxxx postupu xxxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxx bodu 5.3.2.3 xxxx 5.3.2.4.

5.3.2.2    Hydrolýza xxxxxxxxxxxxx xxxxxx

Do xxxxx s kulatým xxxx x&xxxx;xxxxxx 100 ml xxxx 250&xxxx;xx (4.1) nebo xx xxxxx x&xxxx;xxxxxx 100&xxxx;xx xx šroubovacím xxxxxxxx (4.2) xx xxxxxx 0,1–1 g upraveného xxxxxx (5.1) x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,2&xxxx;xx. Navážka vzorku xxxx mít xxxxx xxxxxx xxx 10 xx. Xxxxxxx xx xxxxx 25&xxxx;xx hydrolyzační xxxxx (3.20) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxx. Dále xx postupuje xxxxx xxxx 5.3.2.3 xxxx 5.3.2.4.

5.3.2.3&xxxx;&xxxx;&xxxx; Otevřená hydrolýza

Xx xxxxx v baňce (xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.2.1 xxxx 5.3.2.2) xx xxxxxxx 3&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx xx xxxxx xx xxxxxxx xxxx xxx zpětným xxxxxxxxx xx dobu 23 hodin. Po xxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxx promyje 5&xxxx;xx citrátového tlumivého xxxxxxx (3.24). Xxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxx xxxxx.

Xxxx xx xxxxxxxxx podle xxxx 5.3.3.

5.3.2.4&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxx xx xxxxx připravenou xxxxx xxxx 5.3.2.1 xxxx 5.3.2.2 xx umístí xx sušárny (4.3) xxx 110 ^oC. Xxx xx během xxxxx xxxxxx zabránilo narůstání xxxxx (x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx) x&xxxx;xxx xxxxxxx k výbuchu, položí xx xxxxxxxxxx uzávěr xxxxx xx xxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxx. Xx uplynutí xxxxx xxxxxx xx uzávěr xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx xx ponechá x&xxxx;xxxxxxx (4.3) 23 hodin. Po xxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxx xxxxx ze xxxxxxx, opatrně xx xxxxxxxxxx xxxxxx a baňka xx postaví xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx vodou. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx.

Xxxxx xxxxxxxxx postupu xxx xxxxxx pH (5.3.3) xx obsah baňky xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku (3.24) xx 250ml xxxxxxx nebo do 250xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx.

Xxxx xx postupuje xxxxx bodu 5.3.3.

5.3.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xX

Xxxxx xxxx, xxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx má xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.9), xxxxxxxxx xx xxx xxxxxx xX xxxxx xxxx 5.3.3.1 xxxx 5.3.3.2.

5.3.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx; Pro xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.9) xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx aminokyselin xxxxxxxx nízkou xxxxxxxxxxx xxxxxx (xx-xx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxx), xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx zásobní xxxxxxxxxx xxxxxx (3.27.3).

V takovém xxxxxxx xx xxxx odpařováním xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx 2,00&xxxx;xx xxxxxxxxx zásobního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.27.3).

Xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.2.3 nebo 5.3.2.4 xx xxxxxxx 2&xxxx;xxxxx 1-xxxxxxxx (3.15).

Xx xxxxxxx xxxxxxx (4.7) xx sníží xxxxx xx 5–10 ml xx xxxxx xxx 40 ^oC. Xxxxx xx xx xxxxx při odpařování xxxxxx pod 5 xx, xxxxxxxxxx xx xxxxx odstranit x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxx.

xX xx xxxxxx na 2,20 xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.18) a dále xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.4.

5.3.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxx všechny xxxxxxx analyzátory xxxxxxxxxxxx (4.9)

Hydrolyzáty xxxxxxxxxx xxxxx bodu 5.3.2.3 xxxx 5.3.2.4 xx xxxxxxxx zneutralizují opatrným xxxxxxxx 17&xxxx;xx roztoku xxxxxxxxx sodného (3.17) xx xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx 40&xxxx;^xX.

xX xx xxxxxx na 2,20 xxxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (3.17) x&xxxx;xxxxxxx roztokem xxxxxxxxx sodného (3.18) xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx se xxxxxxxxx xxxxx bodu 5.3.4.

5.3.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx&xxxx;xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxxx (5.3.3.1 xxxx 5.3.3.2) x&xxxx;xxxxxxxxx xX xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx citrátového xxxxxxxxx xxxxxxx (3.24) xx 200 xx xxxxxxx xxxxx a doplní xx xx xxxxxx xxxxxxxx roztokem (3.24).

Xxxxx-xx xxxxx xxxxxx vnitřní xxxxxxxx, přidají xx 2,00&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.27.3) x&xxxx;xxxxx se xxxxxx po xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.24). Xxxxxxxx se xxxxxxxx.

Xxxx xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx (5.4).

Nejsou-li xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxx xxx, uchovávají xx xxx xxxxxxx xxx 5&xxxx;xX.

5.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxx chromatografií musí xxx extrakt (5.2) xxxx hydrolyzát (5.3.4) xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx 0,22 μx (4.5). Výsledný xxxx xxxxxx se xxxxxxx katexové xxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.9).

Xxxxxxx xxx provést xxxxx xxxx automaticky. Xxxxxx xx xxxxxxxx, xxx xx xx xxxxxx přidávalo xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ±0,5&xxxx;% xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx s výjimkou případu, xxx xx použit xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xx měl xxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx a v roztocích xxxxxx co xxxxx xxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxx kalibrace závisí xxxxxx na xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx a analytického xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxx xxxxxx xx ředí xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.24) xxx, aby xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 30–200&xxxx;% xxxxxx xxxx xxxxxxx vzorků xxx xxxxxxxxxx aminokyseliny.

Chromatografie xxxxxxxxxxxx xx mírně xxxx v závislosti xx xxxx xxxxxxxxx analyzátoru x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xxxxxx musí být xxxxxxx oddělit xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx x&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx materiálů. X&xxxx;xxxxxxx xxxxx působení xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx.

Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx) xx xxxx xxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx. Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx musí obsahovat xxxxxxx 30 % xxxxxxxxxxx xxxxxx jednotlivých xxxxxxxxxxxx, xxx xxxx xxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.9).

Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxx xxxxx xxxxx sedla x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx překrývajících xx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx 2 : 10 (pokud xx stanovuje xxxxx xxxx(x)xx, methionin, threonin x&xxxx;xxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx nedostatečnou xxxxxxxx xx přilehlých xxxx). Xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxx xxx 1 : 10.

Xxxxxx musí xxxxxxx, xx lysin xxxx xxxxxxxxx od „xxxxxxxxxx xxxxxxxx“ a ornithinu.

6.   Výpočet x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx měří xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx a vypočítává se xxxxxxxx (X) aminokyseliny x&xxxx;x&xxxx;xx xx xxxxxx.

Xx-xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxx:

X	=	xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx
X	=	xxxxxx xxxx kalibračního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx
X	=	xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx v hydrolyzátu xxxx x&xxxx;xxxxxxxx
X	=	xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx
X	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx
x	=	xxxxxxxxxxx standardu x&xxxx;μxxx/xx
x	=	xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x&xxxx;(xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx nebo xxxxxxxx)
X	=	xxxxxxx objem xxxxxxxxxxx (5.3.4) x&xxxx;xx nebo xxxxxxx objem xxxxxxxxx xxxxxxxx (6.1)

Cystin x&xxxx;xxxxxxx xx v hydrolyzátech oxidovaného xxxxxx stanovují jako xxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxxxxxxxxxx xx jako xxxxxx (X₆X₁₂X₂X₄X₂, XX 240,30&xxxx;x/xxx) s použitím MV 120,15&xxxx;x/xxx (= 0,5&xxxx;×&xxxx;240,30&xxxx;x/xxx).

Xxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx oxidovaného xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxx, ale xxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx XX methioninu: 149,21&xxxx;x/xxx.

Xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx stanovuje xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx, xxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxx XX.

6.1	Xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (X)&xxxx;xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2) xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx: X = xxxxx xxxxxxxxxx extraktu.

7.   Ověření xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx v roce 1990 xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxx směs pro xxxxxxx, kombinované xxxxxx xxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxx). Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx středních x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:

Xxxxxxx hodnoty x&xxxx;x/xx

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxxx
	Xxxxxxxx	Xxxx(x)xx	Xxxxxxxxx	Xxxxx
Xxxxx xxxx xxx xxxxxxx	6,94 x&xxxx;= 15	3,01 n = 17	3,27 x&xxxx;= 17	9,55 x&xxxx;= 13
Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx	9,31 x&xxxx;= 16	3,92 x&xxxx;= 18	5,08 x&xxxx;= 18	13,93 x&xxxx;= 16
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx	22,32 x&xxxx;= 16	5,06 x&xxxx;= 17	12,01 x&xxxx;= 17	47,74 x&xxxx;= 15
Xxxxxx	58,42 x&xxxx;= 16	—	90,21 x&xxxx;= 16	98,03 x&xxxx;= 16
x = xxxxx xxxxxxxxxxxx laboratoří.

7.1   Opakovatelnost

Opakovatelnost xxxxxxxxx xxxx „xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx“ xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:

Xxxxxxxxxxxxxxxxx standardní xxxxxxxx (Sr) x&xxxx;x/xx

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxxx
	Xxxxxxxx	Xxxx(x)xx	Xxxxxxxxx	Xxxxx
Xxxxx xxxx xxx xxxxxxx	0,13 x&xxxx;= 15	0,10 n = 17	0,11 x&xxxx;= 17	0,26 x&xxxx;= 13
Kombinované xxxxxx xxx brojlery	0,20 n = 16	0,11 x&xxxx;= 18	0,16 x&xxxx;= 18	0,28 n = 16
Proteinový xxxxxxxxxx	0,48 x&xxxx;= 16	0,13 x&xxxx;= 17	0,27 x&xxxx;= 17	0,99 x&xxxx;= 15
Premix	1,30 n = 16	—	2,19 x&xxxx;= 16	2,06 x&xxxx;= 16
n = počet xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx (%) xxxxxxxxxxxxxxxxx standardní xxxxxxxx (Xx)

Xxxxxxxxxx materiál	Aminokyselina
	Threonin	Cyst(e)in	Methionin	Lysin
Krmná směs xxx xxxxxxx	1,9 x&xxxx;= 15	3,3 x&xxxx;= 17	3,4 x&xxxx;= 17	2,8 x&xxxx;= 13
Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx	2,1 x&xxxx;= 16	2,8 x&xxxx;= 18	3,1 x&xxxx;= 18	2,1 n = 16
Xxxxxxxxxx koncentrát	2,7 n = 16	2,6 x&xxxx;= 17	2,2 x&xxxx;= 17	2,4 n = 15
Xxxxxx	2,2 x&xxxx;= 16	—	2,4 x&xxxx;= 16	2,1 x&xxxx;= 16
n = počet xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

7.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxx standardní xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx jsou xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx:

Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (XX) v g/kg

Referenční xxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxxx
	Xxxxxxxx	Xxxx(x)xx	Xxxxxxxxx	Xxxxx
Xxxxx xxxx xxx xxxxxxx	0,28 x&xxxx;= 15	0,30 x&xxxx;= 17	0,23 x&xxxx;= 17	0,30 x&xxxx;= 13
Kombinované xxxxxx xxx xxxxxxxx	0,48 x&xxxx;= 16	0,34 x&xxxx;= 18	0,55 x&xxxx;= 18	0,75 x&xxxx;= 16
Proteinový xxxxxxxxxx	0,85 x&xxxx;= 16	0,62 x&xxxx;= 17	1,57 x&xxxx;= 17	1,24 x&xxxx;= 15
Xxxxxx	2,49 x&xxxx;= 16	—	6,20 n = 16	6,62 x&xxxx;= 16
x = xxxxx zúčastněných xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx (%) xxxxxxxxxxxxxxx standardní xxxxxxxx (XX)

Xxxxxxxxxx materiál	Aminokyselina
	Threonin	Cyst(e)in	Methionin	Lysin
Krmná xxxx xxx prasata	4,1 n = 15	9,9 n = 17	7,0 x&xxxx;= 17	3,2 x&xxxx;= 13
Kombinované xxxxxx xxx xxxxxxxx	5,2 x&xxxx;= 16	8,8 x&xxxx;= 18	10,9 n = 18	5,4 x&xxxx;= 16
Xxxxxxxxxx koncentrát	3,8 n = 16	12,3 x&xxxx;= 17	13,0 x&xxxx;= 17	3,0 x&xxxx;= 15
Premix	4,3 n = 16	—	6,9 x&xxxx;= 16	6,7 x&xxxx;= 16
x = xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxx uvedené xxxxxx xx ověřuje xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx-xx x&xxxx;xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx kalibračními xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

9.1

Xxxxxxxx k rozdílům xxxx analyzátory aminokyselin xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx standardů xxxxxxxxxxxx (xxx 3.27.4 x&xxxx;3.27.5) x&xxxx;xxxxxxxxxxx (xxx 5.3.4) xxxxxxxx za xxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx zkontrolovat xxx xxxxxxx aminokyseliny. Standardní xxxxxx se xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx roztokem xxx, xxx xx xxxxxxx ploch xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.

9.2	Xxxxx xx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxx být xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx výrobce.

9.3	Při použití xxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxx 1&xxxx;% xxxxxxxx (xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxx, doplňková xxxxxx) xxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxx, x&xxxx;xxxx se proto xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx a rozsah

Tato xxxxxx xxxxxxxx stanovení xxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxx X-&xxxx;x&xxxx;X-&xxxx;xxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx nasyceným xxxxxxxx xxxxxxxxx barnatého xxx 110 ºC xx xxxx 20 hodin. Xx hydrolýze xx xxxxxxx vnitřní standard.

Pro xxxxxxxxx volného xxxxxxxxxx xx xxxxxx extrahuje xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx v přítomnosti xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xx stanoví x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxx extraktu xxxxxxx XXXX s fluorescenční xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx stejné kvality (xxxxxxxx &xx; 10 μX/xx).

3.2	Xxxxxxxxxx xxxxx: xxxxxxxxx (xxxxxxx/xxxxx ≥ 99&xxxx;%), xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx.

3.3	Xxxxxxx standard: α-xxxxxx-xxxxxxxxx (xxxxxxx/xxxxx ≥ 99&xxxx;%), xxxxxxx vysušený xxx oxidem xxxxxxxxxxx.

3.4	Xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxx (Ba(OH)2 . 8 H2O), xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx XxXX3, xxxxx xx xxxx narušovat xxxxxxxxx (xxx xxxxxxxx 9.3).

3.5	Hydroxid xxxxx.

3.6	Xxxxxxxx xxxxxxxxxx, w (w/w) = 85&xxxx;%.

3.7	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, ρ201,19 g/ml.

3.8	Methanol, xxx XXXX.

3.9	Xxxxxxxxxxx, xxx xxxx 40–60 ºC.

3.10	Roztok xxxxxxxxx xxxxxxx, c = 1 xxx/x: 40,0&xxxx;x&xxxx;XxXX (3.5) xx xxxxxxxx xx vodě x&xxxx;xxxxx (3.1) xx xxxxxx na 1 xxxx.

3.11	Xxxxxxxx chlorovodíková, x&xxxx;= 6 xxx/x: 492&xxxx;xx XXx (3.7) se xxxxxx xxxxx xx 1 xxxx.

3.12	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, c = 1 xxx/x: 82&xxxx;xx HCl (3.7) xx doplní xxxxx xx 1 xxxx.

3.13	Xxxxxxxx chlorovodíková, x&xxxx;= 0,1 xxx/x: 8,2&xxxx;xx HCl (3.7) xx doplní xxxxx xx 1 xxxx.

3.14	Xxxxxxxx fosforečná, x&xxxx;= 0,5 xxx/x: 34&xxxx;xx kyseliny xxxxxxxxxx (3.6) se xxxxxx vodou (3.1) xx 1 xxxx.

3.15	Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx (3.2), x&xxxx;= 2,50 μxxx/xx: x&xxxx;500 xx xxxxxxx baňce xx xxxxxxxx 0,2553&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.13) a doplní xx xx xx značku. Xxxxxxxx se xxx –18&xxxx;ºX xxxxxxx 4&xxxx;xxxxx.

3.16	Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, x&xxxx;= 2,50 μmol/ml: v 500 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx 0,2728&xxxx;x&xxxx;α-xxxxxx-xxxxxxxxxx (3.3) x&xxxx;xxxxxxxx chlorovodíkové (3.13) x&xxxx;xxxxxx xx xx po značku. Xxxxxxxx xx xxx –18&xxxx;ºX nejdéle 4 týdny.

3.17

Kalibrační xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx standardu: 2,00 ml xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx (3.15) x&xxxx;2,00&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx α-methyl-tryptofanu (3.16) se zředí xxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxxxxxx (3.8) xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx a stejnou xxxxxxxxxxx methanolu (10–30 %) xxxx x&xxxx;xxxxxxxx hydrolyzátu. Roztok xxxx xxx připravován xxxxxxx xxxx xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xxxx být xxxxxx chráněn před xxxxxxxxx xxxxxxx.

3.18	Xxxxxxxx xxxxxx.

3.19	1,1,1-xxxxxxxxx-2-xxxxxx-2-xxxxxxxx.

3.20	Xxxxxxxxxxx x&xxxx;(x/x)&xxxx;&xx; 98&xxxx;%.

3.21	Xxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;1,1,1-xxxxxxxxx-2-xxxxxx-2-xxxxxxxxx (3.19) ve 100 ml xxxxxxxxx (3.8).

3.22	Xxxxxxx fáze xxx XXXX: 3,00 g kyseliny xxxxxx (3.18) + 900&xxxx;xx xxxx (3.1) +50,0&xxxx;xx roztoku (3.21) 1,1,1-xxxxxxxxx-2-xxxxxx-2-xxxxxxxxx (3.19) v methanolu (3.8) (1&xxxx;x/100 ml). xX xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.20) xx xxxxxxx 5,00. Xxxxxx xx vodou (3.1) xx 1 000 ml.

4.   Přístroje x&xxxx;xxxxxxx

4.1	XXXX xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

4.2	Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 125 mm × 4 mm, X18, xxxxx 3 μx, xxxx obdobná.

4.3

pH xxxx.

4.4	Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx s širokým xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx o objemu 125 ml.

4.5	Membránový filtr, 0,45 μx.

4.6	Xxxxxxxx, 110 (±2)&xxxx;ºX, 1,4 (±0,1) xxx.

4.7	Xxxxxxxxxx třepačka nebo xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

4.8	Xxxxxxx xxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx vzorků

Vzorek xx xxxxxx xxxxxx tak, xxx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxx 0,5 mm. Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx obsahem vlhkosti xxxx xxx xxxx xxxxxx předsušeny buď xx vzduchu xxx xxxxxxx do 50&xxxx;ºX, xxxx xxx zmrazení. Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx obsahem xxxx xx před xxxxxx xxxxxxxxx petroletherem (3.9).

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx volného tryptofanu (xxxxxxx)

Xxxxxx množství (1–5&xxxx;x)&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1&xxxx;xx xx kónické xxxxx. Přidá xx 100,0&xxxx;xx roztoku kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.13) x&xxxx;5,00&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.16). Směs xx xxxxx xxxx xxxxx 60 xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx míchacím xxxxxxxx (4.7). Xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xx 10,0&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx. Xxxxx xx 5 ml xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxx (3.14). xX xx xxxxxx roztokem hydroxidu xxxxxxx (3.10) xx 3,0. Xxxxx se xxxxx methanolu (3.8), xxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx 10–30&xxxx;%. Xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx se xxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxx chromatografické stanovení (xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx, xxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.17)).

Před xxxxxxxxx xx xxxxxx XXXX xx přefiltruje xxxxxxx&xxxx;xx xxxxxxx přes 0,45 μx membránový xxxxx (4.5). Xxxx xx postupuje xxxxx xxxx 5.4 – xxxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx roztok x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxx chránit xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Pokud xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx, extrakty xxx skladovat xxx 5&xxxx;ºX nejvýše tři xxx.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx)

Xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (4.4) xx naváží 0,1–1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,2 xx. Xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx vzorku je xxx 10 xx. Xxxxx se 8,4 g oktahydrátu xxxxxxxxx barnatého (3.4) x&xxxx;10&xxxx;xx xxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx (4.8) xxxx xx xxxxxxxxxxx míchacím zařízení (4.7). Magnet s teflonovým xxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxx. Stěny xxxxxx xx opláchnou 4&xxxx;xx vody. Xxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx volně dotáhne. Xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xx 30–60 xxxxx xx xxxxxxxxx (4.6) x&xxxx;xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx. Potom se xxxxxxxx xxxxxx a směs xx xxxxxxxxxxx 20 xxxxx xxx teplotě 110 (±&xxxx;2)&xxxx;ºX.

Xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx sníží xxxxxxx xxx 100&xxxx;ºX. Xxx xx zabránilo xxxxxxxxxxxx Xx(XX)2 . 8 H₂O, přidá xx x&xxxx;xxxxx xxxxx 30&xxxx;xx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx. Přidají xx 2,00 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx α-xxxxxx-xxxxxxxxxx (3.16). Nádoba xx vychladí 15 xxxxx xx&xxxx;xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx.

Xxxx xx xxxxx 5&xxxx;xx roztoku kyseliny xxxxxxxxxx (3.14). Xxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxx a za xxxxxxx xxxxxxx xx neutralizuje xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.11) a potom xx xX xxxxxx roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.12) xx xxxxxxx 3,0. Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx, xxx jeho xxxxxxxx xxxxxxxxxxx v konečném xxxxxx byla 10–30&xxxx;%. Xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx, který xx xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxx. 100 ml). Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx XXXX xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx&xxxx;xx xxxxxxx xxxx 0,45 μx membránový xxxxx (4.5). Dále xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.4 – xxxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx je xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx slunečním xxxxxxx. Xxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx tentýž xxx, hydrolyzáty xxx xxxxxxxxx xxx 5&xxxx;ºX xxxxxxx tři xxx.

5.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx XXXX

Xxxxxxxxxxx podmínky xxxxxxxxxxx xxxxx jsou pouze xxxxxxxxxx; xxxxx xxx xxxxxxx jiné xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxx poznámky 9.1 x&xxxx;9.2):

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.2):	125&xxxx;xx&xxxx; × &xxxx;4&xxxx;xx, X18, náplň 3 μm, nebo xxxxxxx
Xxxxxxx kolony:	laboratorní xxxxxxx
Xxxxxxx xxxx (3.22):	3,00 g kyseliny octové (3.18) + 900 ml xxxx (3.1) +50,0 ml xxxxxxx (3.21) 1,1,1- xxxxxxxx-2-xxxxxx-2-xxxxxxxxx&xxxx;(3.19) x&xxxx;xxxxxxxxx (3.8) (1&xxxx;x/100&xxxx;xx). xX se xxxxxx xx&xxxx;5,00 ethanolaminem (3.20). Objem xx xxxxxx xx 1 000 ml xxxxx (3.1).
Xxxxxx:	1 xx/xxx
Xxxxxxx xxxx xxxxxxx:	xxx 34 xxxxx
Xxxxxxxx xxxxxx xxxxx:	xxxxxxxx: 280 xx, emise: 356 xx
Xxxxx xxxxxxxx:	20 μx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx (X) v g na 100 g vzorku xx xxxxxxx podle xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

X	=	xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx v kalibračním xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.17)
X	=	xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx (5.2) nebo xxxxxxxxxxx (5.3)
X1	=	xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx (3.15) přidaného xx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.17) x&xxxx;xx (2 xx)
x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx tryptofanu (3.15) xxxxxxxx do xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.17) x&xxxx;μxxx/xx (= 2,50)
V2	=	objem xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (3.16) xxxxxxx xxx xxxxxxxx (5.2) (= 5,00 xx) nebo xx xxxxxxxxxxx (5.3) x&xxxx;xx (= 2,00 xx)
X	=	xxxxxx xxxx vnitřního xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx (5.2) xxxx xxxxxxxxxxx (5.3)
D	=	plocha xxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.17)
X3	=	xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.16) xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx standardního xxxxxxx (3.17) x&xxxx;xx (= 2,00 ml)
m	=	hmotnost xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x&xxxx;(xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx byl xxxxxx xxxxxxx a/nebo xxxxxxxx)
X	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxx tryptofanu (= 204,23&xxxx;x/xxx).

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx nesmí xxxxxxxxx 10&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx výsledku.

8.   Výsledky xxxxxxxxx xxxxx

XX xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (4. xxxxxxxxx) xxx xxx vzorky, xxxxx xxxx xxxxxxxx xx 12 xxxxxxxxxxxx, xxx byl ověřen xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxxx). Xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx. Výsledky xxxx xxxxxxx v následující tabulce:

	Vzorek 1 Xxxxxx pro xxxxxxx	Xxxxxx 2 Xxxxxx xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx L-tryptofanem	Vzorek 3 Xxxxxxxxxx xxx xxxxxxx
X	12	12	12
x	50	55	50
Xxxxxx (x/xx)	2,42	3,40	4,22
xx (x/xx)	0,05	0,05	0,08
x&xxxx;(x/xx)	0,14	0,14	0,22
XXx (%)	1,9	1,6	1,9
XX (x/xx)	0,15	0,20	0,09
X&xxxx;(x/xx)	0,42	0,56	0,25
XXX (%)	6,3	6,0	2,2

X	=	xxxxx xxxxxxxxxx, které xxxxxxxx xxxxxxxx
x	=	xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx vyloučení xxxxxxxxx xxxxxx (určených Xxxxxxxxxxx x&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxx)
xx	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XX	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
x	=	xxxxxxxxxxxxxx
X	=	xxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx opakovatelnosti x&xxxx;%
XXX	=	xxxxxxxx koeficient xxxxxxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;%

Xxxxx kruhový test XX (3. xxxxxxxxx) xxx proveden xx xxxx vzorcích xx 13&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxx ověření xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxx vzorek xxx zkoušen xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx:

	Xxxxxx 4 Xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx	Xxxxxx 5 Xxxx xxxxxxx a sóji (= xxxxxx 4) s přidaným xxxxxxxxxxx (0,457&xxxx;x/xx)
X	12	12
x	55	60
Xxxxxx (x/xx)	0,391	0,931
xx (x/xx)	0,005	0,012
x&xxxx;(x/xx)	0,014	0,034
XXx (%)	1,34	1,34
XX (x/xx)	0,018	0,048
X&xxxx;(x/xx)	0,050	0,134
XXX (%)	4,71	5,11

X	=	xxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx výsledky
n	=	počet xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx vyloučení xxxxxxxxx hodnot (xxxxxxxx Xxxxxxxxxxx x&xxxx;Xxxxxxxxx testem)
sr	=	standardní xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XX	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
x	=	xxxxxxxxxxxxxx
X	=	xxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;%
XXX	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx reprodukovatelnosti x&xxxx;%

Xxxxx kruhový xxxx XX xxxx xxxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;7&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx hydrolýzy xxxxxxxxxx. Xxxxx vzorek xxx xxxxxxx xxxxxxx. Výsledky xxxx xxxxxxx níže.

	Vzorek 1 Xxxxx xxxx pro xxxxxxx (XXX 117)	Xxxxxx 2 Xxxxxxxxxx xxxx moučka (CRM 118)	Xxxxxx 3 Xxxxxx moučka (CRM 119)	Xxxxxx 4 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (XXX 120)
X	7	7	7	7
x	25	30	30	30
Xxxxxx (x/xx)	2,064	8,801	6,882	5,236
xx (x/xx)	0,021	0,101	0,089	0,040
x&xxxx;(x/xx)	0,059	0,283	0,249	0,112
XXx (%)	1,04	1,15	1,30	0,76
XX (x/xx)	0,031	0,413	0,283	0,221
X&xxxx;(x/xx)	0,087	1,156	0,792	0,619
XXX (%)	1,48	4,69	4,11	4,22

L	=	počet xxxxxxxxxx, xxxxx poskytly xxxxxxxx
x	=	xxxxx jednotlivých xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx Xxxxxxxxxxx x&xxxx;Xxxxxxxxx testem)
sr	=	standardní odchylka xxxxxxxxxxxxxxx
XX	=	xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
x	=	xxxxxxxxxxxxxx
X	=	xxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;%
XXX	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;%.

9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

9.1

Xxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;α-xxxxxx-xxxxxxxxxx jsou xxxxxxxxxx xxxx uvedené xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx: Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx chromatografii: 125 mm  × &xxxx;4&xxxx;xx, C18, xxxxx 5 μm, xxxx obdobná Teplota xxxxxx: 32&xxxx;ºX Xxxxxxx xxxx: X:&xxxx;0,01 xxx/x&xxxx;XX2XX4 a methanol, 95 + 5 (X+X) X:&xxxx;xxxxxxxx Xxxxxxxx: 0 xxx 100&xxxx;% X 0&xxxx;% X 15 xxx 100&xxxx;% X 0&xxxx;% X 17 min 60 % X 40&xxxx;% X 19 xxx 60&xxxx;% X 40&xxxx;% X 21 xxx 100&xxxx;% A 0 % X 33 xxx 100&xxxx;% A 0 % X Xxxxxx: 1,2 xx/xxx Xxxxxxx xxxx xxxxxxx: xxx 33 minut.

9.2

Chromatografie xx xxxx xxxxx xxxxx xxxx XXXX x&xxxx;xxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx až xx xxxxxxxx „xxxxxxxx“. Xxxxx xx xxxxxxxx, xxx byly xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx a vnitřního xxxxxxxxx. Pro xxxxxxxx xxxxxx nečistot, které xx xx xxxxx xxxxxxx ve stejném xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx, se provede xxxxxxx xxxxxxxxxxx bez xxxxxxxxx xxxxxxxxx standardu. Xx xxxxxxxx, xxx xxxxxxx doba zkoušky xxxx dostatečná xxx xxxxxxxx vymytí xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, jinak xxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx k interferencím. Chromatografický xxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx xx xxxx s konstantní (xxxxxxxx) xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx tryptofanu. Xx xxxxxxxx, aby xxxxxxxx píků xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx standardu xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx rozsahu XXXX/xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Pokud xxxx xxxx tryptofanu a/nebo xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx příliš xxxx, zkouška xx xxxxxxxx s jinou navážkou xxxxxx x/xxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx objemem.

9.3	Hydroxid xxxxxxx Xxxxxxxxx xxxxxxxxx barnatého se xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx, xxx způsobuje, xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx XXXX xxxx čirý x&xxxx;xxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxx xxxxx být nízké.

H.   STANOVENÍ XXXXXX TUKU

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xx zkoušení olejnatých xxxxx x&xxxx;xxxxxx.

Xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx a podle xxxxx, pro xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxx xx xxxx níže xxxxxxxxx xxxxxxx.

1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx X&xxxx;– xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx

Xxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx s výjimkou těch, xxxxx jsou uvedena x&xxxx;xxxxxxx X.

1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx X&xxxx;– xxxxxxx xxxx

Xxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxx xxxxxx živočišného původu x&xxxx;xxx xxxxxxx krmné xxxxx. Xxxxxxx se xxx všechny xxxxxxxxx, x&xxxx;xxxxx xxxx xxxxx xxx zcela extrahovat xxx předchozí xxxxxxxxx (xxxx. xxxxx, xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxx a výrobky, xxxxx xxxx podrobeny xxxxxxxxxx, jako xx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx).

1.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

Xx všech xxxxxxxxx, xxx xx xxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx X,&xxxx;xx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx hodnotu výsledek xxxxxxxx postupem X.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx X

Xxxxxx xx extrahuje xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxxxx, xxxxxx se xxxxxx x&xxxx;xxxxx.

2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx B

Vzorek xx xxxxxxxxxxx za xxxxx&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx chlorovodíkovou. Xxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxxxxx na xxxxxx xx promyje x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx X.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxxxxx, bod xxxx: 40–60&xxxx;ºX. Bromové xxxxx xxxx xxx xxxxx než 1 x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxx 2 xx/100 xx.

3.2	Xxxxx sodný, xxxxxxx.

3.3	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, c = 3 xxx/x.

3.4	Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxx. Xxxxxxxxxx, Xxxxx-xxxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxxxx xxxxxxxx. Pokud xx xxxxxxx sifonem (xxx Xxxxxxx), xxxxxxxx xxxxxxx xx taková, xxx xxxxxxxxx x&xxxx;10 xxxxxxxx xx xxxxxx; xxxxx xx jedná x&xxxx;xxx xxxxxxxxxxx, xxxxxx xx 10&xxxx;xx xx xxxxxx.

4.2	Xxxxxxxxx xxxxxxx neobsahující xxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxx 4.1.

4.3	Sušárna, xxx xxxxxxx s teplotou 75 ± 3 ºX,&xxxx;xxxx xxxxxxxxxxxx s teplotou 100 ±&xxxx;3 ºC.

5.   Postup

5.1   Postup X&xxxx;(xxx xxx 8.1)

Xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) xx xxxxxx 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx x&xxxx;xxxxxxx se uzavře xxxxxxxxxxx xxxxx.

Xxxxxxx se xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.1) a extrahuje xx xxxx hodin xxxxxxxxxxxxx (3.1). Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xx xxxxx, xxxxxx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx&xxxx;(2).

Xxxxxxxxxxxx xx oddestiluje, xxxxxx v baňce xx xxxxxx 1,5 xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx (4.3). Xxxxx xx xxxxxxxxxxx v exsikátoru x&xxxx;xxxxx xx. Xxxx xx dalších 30 xxxxx, xxx se xxxxxxxxx konstantní hmotnost xxxx (xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx 1 xx).

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx X

Xx 400 xx kádinky xxxx xx 300xx xxxxxxx baňky xx xxxxxx 2,5 g vzorku s přesností xx 1 xx (xxx xxx 8.2) x&xxxx;xxxxx xx 100&xxxx;xx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.3) x&xxxx;xxxxx xxxxxxx. Kádinka xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xx xxxxxxx baňka napojí xx xxxxxxxx chladič. Xxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxx xx xxxxxx xxxx na topné xxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxx xxxxx hodinu. Xxxxx xxxx se xxxxx xxxxxxxx vzorku xxxxxxxx xx stěnách xxxxxx.

Xxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx prostředku (3.4), xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx během xxxxxxxx. Filtruje se xxxx xxxxxxxx dvojitý xxxxx, xxxxx neobsahuje xxxxx xxx. Zbytek xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx vodou, xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx, xxx filtrát xxxxxxxxxx xxxxx xxx, xxxxx je xxxxx xxxx hydrolýzou xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx&xxxx;X.

Xxxxxxx xxxxx se xxxxxxx po xxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxx xx 1,5 xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx (4.3) při 100 ±&xxxx;3&xxxx;ºX.

Xxxxxxx filtr x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) a utěsní xx xxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx se umístí xx extrakčního xxxxxxxxx (4.1) x&xxxx;xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xxxx 5.1.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx&xxxx;% xxxx xx xxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou paralelních xxxxxxxxx provedených na xxxxxxx xxxxxx týmž xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx:

—	0,2&xxxx;% x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxx xx 5&xxxx;%,

—	4,0&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx 5–10 %,

—	0,4 % x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxx 10&xxxx;%.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

8.1

X&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxx, xxxxx xx obtížně xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxx odebrat homogenní xxxxxxxxxx xxxxxx, xx xxxxxxxxx následujícím xxxxxxxx: Xxxxxx xx 20&xxxx;x&xxxx;xxxxxx s přesností xx 1 xx, xxxxxxxx se x&xxxx;10 xxxx xxxx gramy xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (3.2). Xxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxxx (3.1) xxxxx xxxx&xxxx;5.1. Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.1) xx xxxxx 500&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxxx. Xx xxxx, xxxxx, xxxxxx xxxxxxx xxxxx s varnými xxxxxxx xx xxxxxx 50&xxxx;xx tohoto roztoku. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx 5.1. Xx xxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx xxx, xxx xxxxxx sítem x&xxxx;xxx 1&xxxx;xx. Potom xx xxxxx do xxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxx xxxxx se xxx xxxxxxxxx) x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx bodu 5.1. Xxxxx xxxx xx vypočítá xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx podle xxxxxxxxxxxxx xxxxxx: (10x1 + m2)  × &xxxx;5 xxx: x1 = xxxxxxxx xxxxxx xx první xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx (xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx) x2 = xxxxxxxx xxxxxx po xxxxx extrakci x&xxxx;xxxxxxx.

8.2	X&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx obsahem xxxx xx xxxx zvýšit xxxxxxx vzorku xx 5&xxxx;x.

8.3	Xxxxxx xxx domácí xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxx xxxxx vody, xx xxxxx před xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx X&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.

8.4	X&xxxx;xxxx 5.2 xxxx být xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx horkou xxxx xxxxx studené.

8.5	U některých xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxx 1,5 xxx. Je xxxx xxxxx zamezit xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx. Xx xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

8.6	Xxxxxxxxxxxx podle xxxxxxx X&xxxx;xxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx podle xxxxxxx&xxxx;X&xxxx;xx doporučuje x&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx nad 15&xxxx;%. Xx xxxxx xxxx to xxxxxx xx druhu krmiva x&xxxx;xxxxx tuku x&xxxx;xxxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx stanovit x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx látky, xxxxx xxxxxxxxxx xxx, xxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx a louhu x&xxxx;xxxx xxxxx nazývány vláknina.

2.   Princip

Vzorek xx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xx něj xxxxxxxx xxxxxxx roztokem xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx koncentraci. Xxxxxx se xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx kelímek, xxxxxxx, xxxxxx, zváží x&xxxx;xxxxx xxx teplotě 475–500&xxxx;ºX. Xxxxxx xxxx xx xxxxxxx odpovídá xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxx sírová, c = 0,13 xxx/x.

3.2	Xxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxx. x-xxxxxxx).

3.3	Xxxxxxxxx xxxxxxx (Xxxxx 545 xxxx xxxxxxx) žíhaná xxx 500&xxxx;ºX xx 4 xxxxxx (8.6).

3.4

Aceton.

3.5	Petrolether, xxx xxxx 40–60&xxxx;ºX.

3.6	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x&xxxx;= 0,5 xxx/x.

3.7	Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, x&xxxx;= 0,23 xxx/x.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1

Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx hydrolýzu xxxxxxxx kyseliny xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx draselného, x&xxxx;xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx tekutiny a vakuum, xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx den xx xxxxxxxx před použitím xxx xxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxx.

4.2	Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx vložkou (xxxxxx) x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx 40–90&xxxx;μx. Před xxxxxx xxxxxxxx xx kelímek xxxxxxx xxxxx zahřeje xx 500&xxxx;ºX a potom xxxxxxxx (8.6).

4.3	Hydrolyzační xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx 270&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxxxx chladičem, vhodná xxx xxxxxx.

4.4	Xxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx teploty.

4.5	Muflová xxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx.

4.6	Xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) xxxxxxxx xxxxxxxxxxx potrubím s kouhoutem xx vakuum x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

4.7	Xxxxxxxxx kroužky xxx xxxxxxx zahřívací jednotky (4.1), xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) x&xxxx;xxx připojení xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.6).

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) xx naváží 1 g upraveného xxxxxx s přesností xx 1&xxxx;xx (viz xxxxxxxx&xxxx;8.1, 8.2 x&xxxx;8.3) x&xxxx;xxxxx xx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx pomůcky (3.3).

Xxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) xx připojí k zahřívací xxxxxxxx (4.1) a poté x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.3). Xx spojené hydrolyzační xxxxxxx a filtračního xxxxxxx xx xxxxxx 150&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.1) x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx se přidá xxxxxxx xxxxx odpěňovacího xxxxxxx (3.2).

Xxxxxxx se xxxxx 5 (±2) xxxxx x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xx vaří xxxxxx 30&xxxx;xxxxx.

Xxxxxx xx vypouštěcí xxxxxx (4.1) x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx vakua xxxx filtrační kelímek x&xxxx;xxxxxx xx promyje xxx xxxxxxx 30&xxxx;xx xxxxx xxxx, xxxx xx xxxxxx odsátí xxxxxxxx z kelímku.

Vypouštěcí ventil xx xxxxxx, xxxxx xx 150&xxxx;xx vroucího xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.7) xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxx xxxxx odpěňovacího xxxxxxx (3.2). Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx 5 (±2) minut x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxx 30&xxxx;xxxxx. Xxxxx xx zopakuje xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx xx varu x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx.

Xx xxxxxxxx promývání x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx kelímek se xxxx xxxxxxx a připojí xx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.6). Xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx zbytek xx xxxxxxxxxx&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx 25&xxxx;xx acetonu (3.4), xxxxxxx se xxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxxx kelímek xx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxx xxxxxxx 130&xxxx;ºX. Xx xxxxxx xxxxxxxx a ochlazení x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxx zváží. Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxx 475–500&xxxx;ºX xxxxxxx 30&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxxx hmotnosti (xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxx xxx 2 xx).

Xx xxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx nejprve x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxxx.

Xxxxxxx se xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx hmotnosti xx spalování nesmí xxx větší xxx 4 mg.

6.   Výpočet x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxx jako xxxxxxxx vzorku xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx:

xxx:

x	=	xxxxxxxx xxxxxx v g
m0	=	úbytek xxxxxxxxx xx spálení xxx xxxxxxxx stanovení x&xxxx;x
x1	=	xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxx v g.

7.   Opakovatelnost

Rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxx xxxxxxxxx:

—	0,6&xxxx;% v absolutní xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx 10&xxxx;%,

—	6&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx vyššího xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx 10&xxxx;% x&xxxx;xxxx.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

8.1

Xxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxx xxx 10&xxxx;% xxxx, xxxx xxx xxxx xxxxxxxx odtučněna xxxxxxxxxxxxx (3.5). Filtrační xxxxxxx (4.2) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.6) a zbytek xx xxxxxxx xxxxxxx 30&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx do úplného xxxxxx. Xxxxx se xxxxxxx připojí x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.1) x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxx xxxx 5.

8.2

Xxxxxx xxxxxxxxxx tuk, xxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.5), xxxx xxx odtučněna xxxxx bodu 8.1 x&xxxx;xxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx. Xx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx promytí xx xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx ke studené xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.6) x&xxxx;xxxxxxx se xxxxxxx 30&xxxx;xx xxxxxxx a následně xxxxxxx 30 ml petroletheru. Xxxxxx xx xx xxxxx xx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx xx zkoušce xxxxx xxxx 5 xx xxxxxxx xxxxxxxxx draselného.

8.3

Pokud xxxxxx obsahuje xxxx xxx 5&xxxx;% xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxx kelímek (4.2) x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx k zahřívací xxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx 30&xxxx;xx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.6). Xx xxxxxx xxxxxxx kyseliny se xxxxxxxx po xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxx 30 ml xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx se podle xxxx 5.

8.4	Xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx, x&xxxx;xxxxxxx xx několik filtračních xxxxxxx připojeno x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxx xx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxx xx stejné xxxxx.

8.5	Xxxxx xx xx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx.

8.6	Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx 500&xxxx;ºX, xxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx filtračních xxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxx a ochlazování xxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx teplotnímu xxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx redukujících xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx cukrů xx inverzi vyjádřených xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx s použitím faktoru 0,95. Xx xxxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxx. Xxx xxxxxxx krmiva xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xx-xx to xxxxx, může být xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx a potom xxxxxxx xx celkového xxxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxx Carrezovými činidly X&xxxx;x&xxxx;XX. Xxxxxxx xx xxxxxxxx a množství xxxxx xxxx x&xxxx;xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx Xxxx-Xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxx, 40% xxxxxx (x/x), xxxxxxx: 0,948&xxxx;x/xx xxx 20&xxxx;ºX, xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx.

3.2	Xxxxxxxxx xxxxxxx X:&xxxx;xx vodě xx xxxxxxxx 21,9&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx Zn (CH3COO)2 . 2X2X&xxxx;x&xxxx;3&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx xx 100 xx.

3.3	Xxxxxxxxx xxxxxxx II: xx xxxx xx rozpustí 10,6&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx) X4Xx(XX)6 . 3X2X.&xxxx;Xxxxxx xx vodou xx 100 xx.

3.4	Xxxxxxxxxxx, 0,1% xxxxxx (x/x).

3.5	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 4 xxx/x.

3.6	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 0,1 xxx/x.

3.7	Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 xxx/x.

3.8

Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx: Xx opatrného xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx citrónové (3.8.2) do roztoku xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8.3). Xxxxx se xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx (3.8.1) x&xxxx;xxxxxx se xxxxx xx 1 xxxx. Xxxxx se xxxx xxx xxxxxx x&xxxx;xxx xx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx se xxxxxxxxxxx takto xxxxxxxxx xxxxxxx (Xx – 0,05 mol/l; Na2CO3 – 1 xxx/x), xxx xxxxxxxx xxxxxxxx bodu 5.4. xX xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx 9,4.

3.8.1

Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx: xx 100&xxxx;xx xxxx xx xxxxxxxx 25 g síranu xxxxxxxxx (Xx SO4 . 5X2X)&xxxx;xxxxxxxx železa.

3.8.2

Roztok xxxxxxxx citrónové: x&xxxx;50&xxxx;xx xxxx xx rozpustí 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx (X6X8X7 . H2O).

3.8.3

Roztok xxxxxxxxxx xxxxxxx: x&xxxx;xxxxxxxxx 300 ml xxxxx vody xx xxxxxxxx 143,8 g bezvodého xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx se xxxxxxxxxxx.

3.9	Xxxxxx thiosíranu xxxxxxx 0,1 xxx/x.

3.10	Xxxxxx xxxxxx: xx 30 ml xxxx xx xxxxxxxx 5 g škrobu x&xxxx;xxxx směs xx xxxxx do xxxxxxx xxxxx xxxxxx vody. Xxxx xx xxx xxxxxx, nechá xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx potřeby xx přidá 10 mg xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx.

3.11	Xxxxxxxx xxxxxx 3 xxx/x.

3.12	Xxxxxx jodidu draselného 30&xxxx;% (x/x).

3.13	Xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xx vodě x&xxxx;xxxxxxxx.

3.14	3-xxxxxxxxxxx-1-xx (xxxxxxxxxxxx).

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxx: přibližně 35–40 xxxxxx/xxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx vzorku

Do 250 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 2,5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 1 xx. Xxxxx xx 200&xxxx;xx xxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxx xx po xxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx zařízení. Xxxxx xx 5 ml Xxxxxxxxx xxxxxxx X&xxxx;(3.2) x&xxxx;xxx 30 sekund xx xxxxx. Xxxxx xx 5&xxxx;xx Carrezova xxxxxxx II (3.2) x&xxxx;xxxxx xx míchá xxxxx minutu. Doplní xx xx značku xxxxxxxxx (3.1), homogenizuje x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx 200&xxxx;xx xxxxxxxx a odpaří xx xx xxxxxxxx xxxxxx, xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx po xxxxxxxxxx xx kvantitativně xxxxxxx xx 200 xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxx xxxx. Xxxxxxx xx, xxxxxx se xxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxxxxx a v případě potřeby xxxxxxxxxxx. Tento xxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxxxx xxxxx a, po xxxxxxx, xxx stanovení xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx

Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx 25&xxxx;xx roztoku, xxxxx xxxxxxxx nejvýše 60 xx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx potřeby xx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx vodou xx 25&xxxx;xx. Obsah xxxxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxx Luff-Schorla. Xxxxxxxx xx vyjádří xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vzorku.

5.3   Stanovení xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx

Xx 100 xx xxxxxxx baňky xx xxxxxxxxxx 50 ml xxxxxxx. Přidá xx xxxxxxx kapek xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.4) a potom xx xx xxxxxxx, xxxxxxxxx míchání xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.5), xx xx xxxxxxxx xxxxxx zbarví do xxxxxxx. Poté se xxxxx 15&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.6) x&xxxx;xxxxx xx xxxxxx ponoří xx xxxxxx xxxxx xxxxx, xxx xx xxxxxxx třicet xxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxx xx 20&xxxx;ºX a přidá xx 15&xxxx;xx roztoku xxxxxxxxx sodného (3.7). Xxxxxx se vodou xx 100 ml x&xxxx;xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx 25&xxxx;xx roztoku, který xxxxxxxx xxxxxxx 60 xx redukujících xxxxx xxxxxxxxxxx jako xxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx vodou na 25&xxxx;xx. Xxxxx redukujících xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx Luff-Schorla. Xxxxxxxx se xxxxxxx xxxx procento xxxxxxx xxxx, xxx xx xx xxxxxx, xxxx xxxxxxxxx po xxxxxxxxxx xxxxxxxx 0,95.

5.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx (xxxxxx xxxxx Xxxx-Xxxxxxxx)

Xx 300&xxxx;xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 25&xxxx;xx Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8); přidá xx xxxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx se dvě xxxxxxx xxxxx (3.13) x&xxxx;xxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx nad xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxx, aby xx kapalina uvedla xx xxxx přibližně xx xxx xxxxxx. Xxx se Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx azbestem potaženou xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx 6&xxxx;xx, xxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxx, aby xx xxxxxxxxx xxxxx xxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx. X&xxxx;Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx chladič x&xxxx;xxxx se xxxxxx xxxxx xxxxx. Xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx a přibližně xx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx:

Xx xxxxx xx xxxxx 10&xxxx;xx xxxxxxx jodidu xxxxxxxxxx (3.12) x&xxxx;xxxxx xxxx (xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx nadměrného pěnění) xx xxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxxx sírové (3.11). Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx sodného (3.9), xx xx objeví xxxxx xxxxx xxxxx. Xxx se xxxxx xxxxxxxx indikátor (3.10) x&xxxx;xxxxxxx se titrace.

Stejná xxxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx odměřenou směsí 25&xxxx;xx Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8) a 25 ml vody, 10&xxxx;xx xxxxxxx jodidu xxxxxxxxxx (3.12) x&xxxx;25&xxxx;xx xxxxxxxx sírové (3.11) xxx vaření.

6.   Výpočet x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

X&xxxx;xxxxxxxx tabulky xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx mezi xxxxxxxxx xxxx titrací vyjádřených x&xxxx;xx thiosíranu sodného 0,1 xxx/x.&xxxx;Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx procento xxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxx

7.1

X&xxxx;xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxx, xxxxx nejsou xxxxx xxxxxxxxx, xx xx 1&xxxx;000 xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx 20&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx 500 ml xxxx. Míchá xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx xx Xxxxxxxxxxx xxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;XX (3.2 x&xxxx;3.3), xxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx&xxxx;5.1, xxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx obou xxxxxxx. Xxxxxx xx xx xxxxxx 80% xxxxxxxxx (x/x). Xxxxxxxxxxxx se x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx uvedeným x&xxxx;xxxxxxxx&xxxx;5.1. Xxxxx xx xxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx.

7.2

X&xxxx;xxxxxxx melas a krmných xxxxxxx, které xxxx xxxxxx na cukry x&xxxx;xxxxx xxx škrobu (xxxxxxxxxxx chléb, sušené xxxxx xxxxx), se xxxxxx 5 g, vloží xx xx 250 xx xxxxxxx xxxxx, xxxxx xx 200&xxxx;xx xxxxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxx xx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx jedné xxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx. Xxxxxx xx Xxxxxxxxxxx xxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;XX (3.2 x&xxxx;3.3), xxx xxxxxxx v odstavci 5.1. Xxxxxx xx po xxxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx cukrů xx dále postupuje xxxxx xxxx 5.3.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

8.1	Xxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx (bez xxxxxx na xxxxxxxx xxxxxx) xxxxxxxxx 1&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxx (3.14) před xxxxx x&xxxx;Xxxx-Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

8.2	Xxxxxx xxxx obsahem xxxxxxxxx xxxxx po xxxxxxx xxxxxxxxxxx jako xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxxx cukrů xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 0,95 xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx.

8.3	Xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx cukrů, x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx být xxxxxxx xxx metody:

8.3.1

Pro xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx metodou xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 0,675 x&xxxx;xxxxxxxx xx odečte xx obsahu redukujících xxxxx.

8.3.2

Xxx xxxxxx výpočet xxxxxx xxxxxxxxxxxx cukrů, x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxxx vzorek xxxx xxxxxx xxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx. Jedna xxxxxxx se provede x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx bodu 5.1, xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx roztoku xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx metodou xxxxxxx xxx xxxxx xxxx (xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx a vyčeření). V obou xxxxxxxxx xx obsah xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx Xxxx-Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xx xxxxxxx. Xxxxx xxxx xx xxxxxx od druhého x&xxxx;xxxxxx se xxxxxxx xxxx procento xx xxxxxx. Xxxxxxx: Xxx xxxxxx odpovídají xxx každé xxxxxxxxx xxxxxxxxx navážky xxxxxx 250 xx. X&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx 17 ml xxxxxxx thiosíranu xxxxxxx 0,1&xxxx;xxx/x,&xxxx;xxx xxxxxxxx 44,2 xx xxxxxxx. X&xxxx;xxxxxx xxxxxxx je xxxxxxxxxxxx 11&xxxx;xx xxxxx roztoku, xxx xxxxxxxx 27,6 xx xxxxxxx. Xxxxxx činí 16,6 xx glukózy. Obsah xxxxxxxxxxxx xxxxx (s výjimkou xxxxxxx) vyjádřených xxxx xxxxxxx je xxxx:

Xxxxxxx xxxxxx xxx 25&xxxx;xx Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx

xx xxxxxxx xxxxxxxxxx sodného (Xx2X2X3) 0,1 mol/l, dvě xxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxx a deset xxxxx xxxx

Xx2X2X3 0,1 xxx/x	Xxxxxxx, xxxxxxxx, invertní xxxxx X6X12X6		Xxxxxxx X12X22X11		Xxxxxxx X12X22X11		Xx2X2X3 0,1 xxx/x
xx	xx	xxxxxx	xx	xxxxxx	xx	xxxxxx	xx
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23	2,4 4,8 7,2 9,7 12,2 14,7 17,2 19,8 22,4 25,0 27,6 30,3 33,0 35,7 38,5 41,3 44,2 47,1 50,0 53,0 56,0 59,1 62,2	2,4 2,4 2,5 2,5 2,5 2,5 2,6 2,6 2,6 2,6 2,7 2,7 2,7 2,8 2,8 2,9 2,9 2,9 3,0 3,0 3,1 3,1	3,6 7,3 11,0 14,7 18,4 22,1 25,8 29,5 33,2 37,0 40,8 44,6 48,4 52,2 56,0 59,9 63,8 67,7 71,7 75,7 79,8 83,9 88,0	3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,8 3,8 3,8 3,8 3,8 3,8 3,9 3,9 3,9 4,0 4,0 4,1 4,1 4,1	3,9 7,8 11,7 15,6 19,6 23,5 27,5 31,5 35,5 39,5 43,5 47,5 51,6 55,7 59,8 63,9 68,0 72,2 76,5 80,9 85,4 90,0 94,6	3,9 3,9 3,9 4,0 3,9 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,1 4,1 4,1 4,1 4,1 4,2 4,3 4,4 4,5 4,6 4,6	1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx obsahujících xxxx xxx 0,5&xxxx;% xxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxx xx xxxxxxxxxxx ze xxxxxx vodou. Extrakt xx vystaví fermentačnímu xxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx ponechají xxxxxxx v nezměněném xxxxx. Xx vyčeření a filtraci xx xxxxx laktózy xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx podle Luff-Schoorla.

3.   Chemikálie

3.1	Kvasinky Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxx: xx 100&xxxx;xx vody xx xxxxxxxxxx 25 g čerstvého xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx jeden xxxxx.

3.2	Xxxxxxxxx činidlo I: ve xxxx xx xxxxxxxx 21,9&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx, Xx&xxxx;(XX3XXX)2 . 2X2X&xxxx;x&xxxx;3&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx xx 100&xxxx;xx.

3.3	Xxxxxxxxx xxxxxxx II: ve xxxx xx xxxxxxxx 10,6&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx draselného (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx) X4Xx(XX)6 . 3X2X.&xxxx;Xxxxxx se vodou xx 100 xx.

3.4

Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx: Xx opatrného míchání xx xxxxxx roztok xxxxxxxx citrónové (3.4.2) xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4.3). Xxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx (3.4.1) x&xxxx;xxxxxx xx vodou xx 1 xxxx. Xxxxx xx xxxx xxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (Cu 0,05 xxx/x;&xxxx;Xx2 XX3 1 xxx/x). xX xxxxxx xxxxxxx je xxxxxxxxx 9,4.

3.4.1

Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx: xx 100 ml vody xx rozpustí 25 g síranu xxxxxxxxx (Xx SO4 . 5X2X)&xxxx;xxxxxxxx železa.

3.4.2

Roztok xxxxxxxx xxxxxxxxx: x&xxxx;50&xxxx;xx xxxx se rozpustí 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx citrónové (X6X8X7 · X2X).

3.4.3

Xxxxxx uhličitanu xxxxxxx: x&xxxx;xxxxxxxxx 300&xxxx;xx xxxxx vody se xxxxxxxx 143,8&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx uhličitanu xxxxxxx. Xxxxx se xxxxxxxxxxx.

3.5	Xxxxxxxxxxx pemza xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx.

3.6	Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx 30 % (w/v).

3.7	Kyselina xxxxxx 3 mol/l.

3.8	Roztok xxxxxxxxxx sodného 0,1 xxx/x.

3.9	Xxxxxx xxxxxx: xx 30&xxxx;xx xxxx xx xxxxxxxx 5 g škrobu a směs xx xxxxx xx xxxxxxx xxxxx vroucí xxxx. Vaří xx xxx xxxxxx, nechá xx xxxxxxxxxxx a bude-li xxxxx, přidá xx 10&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx a pomůcky

Vodní xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx na 38–40&xxxx;ºX.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx 100 xx xxxxxxx xxxxx se xxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxx s přesností xx 1 xx. Xxxxx se 25–30&xxxx;xx xxxx. Xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxx xx xxxxxxx přibližně xx 35 ºC. Přidá xx 5&xxxx;xx suspenze xxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxxxxxxxx. Xxxxx baňky xx xxxxx xxxx xx xxxx xxxx hodin xx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx 38–40&xxxx;ºX x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxx xx xx teplotu přibližně 20&xxxx;ºX.

Xxxxx se 2,5&xxxx;xx Xxxxxxxxx xxxxxxx I (3.2) x&xxxx;xxxxxx vteřin xx xxxxx. Xxxxx xx xxxxx 2,5&xxxx;xx Carrezova xxxxxxx II (3.3) x&xxxx;xxxxx xx míchá xxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx xx 100 xx, xxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Do 300 xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx, xxxxxxx 25 xx, xxxxx xxxxxxxx xxx 40–80 xx xxxxxxx. Pokud xx třeba, xxxxxx xx xxxxx xx 25 xx.

Xxxxxxx způsobem xx xxxxxxx slepá xxxxxxx x&xxxx;5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.1). Xxxxxxx xx obsah laktózy xxxxxxx podle Luff-Schoorla xxxxx xxxxxxxx: xxxxx xx xxxxxx 25 ml Xxxx-Xxxxxxxxxx činidla (3.4) x&xxxx;xxx granule pemzy (3.5). Ručně xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xx volném xxxxxxx xxxxxxx výšky x&xxxx;xxxxxxxx xx přivede xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx minut. Pak xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx potaženou drátěnou xxxxx x&xxxx;xxxxxxx o průměru xxxxxxxxx 6&xxxx;xx, xxx xxxxxx xxx zapálen xxxxxx. Tento xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxx, aby xx xxxxxxxxx xxxxx xxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx. K Erlenmeyerově xxxxx xx připevní xxxxxx xxxxxxx. Xxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx. Potom se xxxxx xxxxx ochladí xx xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx po xxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx:

Xxxxx se 10&xxxx;xx xxxxxxx jodidu sodného (3.6) a ihned poté (xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx) xx přidá 25&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxx (3.7). Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx sodného (3.8), xx xx xxxxxx xxxxx xxxxx xxxxx. Xxx se přidá xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.9) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxx.

Xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx 25&xxxx;xx Luff-Schoorlova činidla (3.4) x&xxxx;25&xxxx;xx xxxx, xx xxxxxxx 10 ml xxxxxxx jodidu xxxxxxx (3.6) a 25 ml kyseliny xxxxxx (3.7) xxx xxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx množství laktózy x&xxxx;xx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx titrací, vyjádřených x&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1&xxxx;xxx/x.

Xxxxxxxx xx xxxxxxx jako bezvodá xxxxxxx vyjádřená xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

X&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx než 40% xxxxxxxxxxxxx cukru xx xxxxxxx xxxx xxx 5&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.1).

Xxxxxxx xxxxxx xxx 25 ml Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx

xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (Xx₂X₂X₃) 0,1 xxx/x,&xxxx;xxx xxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxx minut xxxx

Xx2X2X3 0,1 mol/l	Glukóza, xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxx X6X12X6		Xxxxxxx X12X22X11		Xxxxxxx X12X22X11		Xx2X2X3 0,1 xxx/x
xx	xx	xxxxxx	xx	xxxxxx	xx	xxxxxx	xx
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23	2,4 4,8 7,2 9,7 12,2 14,7 17,2 19,8 22,4 25,0 27,6 30,3 33,0 35,7 38,5 41,3 44,2 47,1 50,0 53,0 56,0 59,1 62,2	2,4 2,4 2,5 2,5 2,5 2,5 2,6 2,6 2,6 2,6 2,7 2,7 2,7 2,8 2,8 2,9 2,9 2,9 3,0 3,0 3,1 3,1	3,6 7,3 11,0 14,7 18,4 22,1 25,8 29,5 33,2 37,0 40,8 44,6 48,4 52,2 56,0 59,9 63,8 67,7 71,7 75,7 79,8 83,9 88,0	3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,8 3,8 3,8 3,8 3,8 3,8 3,9 3,9 3,9 4,0 4,0 4,1 4,1 4,1	3,9 7,8 11,7 15,6 19,6 23,5 27,5 31,5 35,5 39,5 43,5 47,5 51,6 55,7 59,8 63,9 68,0 72,2 76,5 80,9 85,4 90,0 94,6	3,9 3,9 3,9 4,0 3,9 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,1 4,1 4,1 4,1 4,1 4,2 4,3 4,4 4,5 4,6 4,6	1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX ŠKROBU

– POLARIMETRICKÁ XXXXXX –

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx umožňuje xxxxxxxxx xxxxxx škrobu a degradačních xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxx kontroly xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx&xxxx;XXX) x&xxxx;xx xxxxxxxx Xxxx 96/25/XX&xxxx;(3).

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxx otáčivost xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

Xxxxx xx xxxxxx extrahován 40% ethanolem. Xx xxxxxxxxx filtrátu xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx a filtraci xx optická otáčivost xxxxxxx měřena xxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx známým xxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxx ve xxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx 25 % (x/x), xxxxxxx: 1,126 g/ml.

3.2	Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx 1,13&xxxx;% (x/x). Xxxxxxxxxxx se xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx za xxxxxxx xxxxxxx 0,1 xxx/x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx 0,1&xxxx;% (w/v) methylčerveně x&xxxx;94% (x/x)&xxxx;xxxxxxxx. Pro neutralizaci 10&xxxx;xx xx xxxxxxxxx 30,94&xxxx;xx XxXX 0,1 xxx/x.

3.3	Xxxxxxxxx xxxxxxx I: ve xxxx xx xxxxxxxx 21,9&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx Xx&xxxx;(XX3XXX)2 . 2H2O a 3 g ledové xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx xx 100&xxxx;xx.

3.4	Xxxxxxxxx xxxxxxx XX: 10,6&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx X4Xx(XX)6 . 3X2X)&xxxx;xx xxxxxxxx ve vodě. Xxxxxx xx xxxxx xx 100&xxxx;xx.

3.5	Xxxxxxx, roztok 40&xxxx;% (x/x), xxxxxxx: 0,948&xxxx;x/xx xxx 20 ºC.

4.   Přístroje x&xxxx;xxxxxxx

4.1	250 ml Xxxxxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx.

4.2	Xxxxxxxxxx xxxx sacharimetr.

5.   Postup

5.1   Příprava xxxxxx

Xxxxxx xx upraví xxxxxx tak, xxx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx o velikosti 0,5&xxxx;xx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx (X&xxxx;xxxx X)&xxxx;(xxx xxxxxxxx 7.1)

Xx 100 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 2,5&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1&xxxx;xx. Xxxxx xx 25 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxxxxx xx, xxx xx xxxxxx rovnoměrně xxxxxxxxxxx, x&xxxx;xxxxx xx xxxxx dalších 25 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2). Xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xxx xxxxxx xx x&xxxx;xx xxxxxxxxxx třepe, aby xxxxxxx k tvorbě xxxxxx. Xxxxxxxx vody ve xxxxx xxxxx xxxx xxx xxxxxx, xxx xxx ponoření xxxxx xx xxxxx nedošlo x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx. Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxx xxxxxxx z lázně. Xxxxxx po 15&xxxx;xxxxxxxx xx baňka xxxxx x&xxxx;xxxxx, přidá xx 30&xxxx;xx studené xxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxx xx 20&xxxx;ºX.

Xxxxx se 5&xxxx;xx Carrezova xxxxxxx X&xxxx;(3.3) a asi 30 xxxxxx se protřepává. Xxxxx xx 5&xxxx;xx Xxxxxxxxx činidla XX (3.4) x&xxxx;xxxx se xxxxxxxxxx asi 30 xxxxxx. Xxxxx se xxxxxx po xxxxxx xxxxx, xxxxxxxx a přefiltruje. Xxxxx xxxx filtrát xxxxx xxxx (x&xxxx;xxxx xxxxxxx pouze xxxxxxxxx), xxxxxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxx xxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;XX, xxxxxxxxx 10&xxxx;xx.

Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx se xxxx xx polarimetru nebo xxxxxxxxxxxx v 200 xx xxxxxxx.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx optické otáčivosti (X'&xxxx;xxxx X') xxxxx xxxxxxxxxxx ve 40% xxxxxxxx

Xx 100 ml xxxxxxx xxxxx se xxxxxx 5 g vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx x&xxxx;xxxxx xx xxx 80&xxxx;xx xxxxxxxx (3.5) (xxx xxxxxxxx 7.2). Xxxxx xx nechá xxxx 1 xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx; xxxxx této xxxx xx šestkrát důkladně xxxxxxxx, aby xx xxxxxxxx xxxxxx zcela xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx. Doplní xx xxxxxxxxx (3.5) xx xxxxxx, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx se 50 ml xxxxxxxx (= 2,5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx) xx 250 xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xx 2,1&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxxx. Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx ponoří xx vroucí vodní xxxxx. Xxxxxx xx 15 minutách xx xxxxx vyjme x&xxxx;xxxxx, xxxx xxxxx se xxxxxxx xx 100 xx xxxxxxx baňky, xxxxx baňka xx xxxxxxxxx malým xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx a ochladí xx xx 20 ºC.

Potom xx xxxxxx Carrezovými xxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;XX (3.3 x&xxxx;3.4), xxxxxx se xxxxx xx značku, xxxxxxxx a přefiltruje. Při xxxxxx optické xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xxxx 5.2.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxx (v %) xx vypočte podle xxxxxxxxxxxxx vzorců:

6.1   Měření xx xxxxxxxxxxx

X	=	xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx stupních
P'	=	optická otáčivost x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx látek xxxxxxxxxxx ve 40% (x/x)&xxxx;xxxxxxxx
	=	xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx škrobu. Xxxxxxxxx xxxxxxx X xxxxxxx xxx xxxxx faktor xxxx následující: + 185,9o: rýžový xxxxx, +&xxxx;185,7x: xxxxxxxxxx xxxxx, +&xxxx;184,6x: xxxxxxxxx xxxxx, +&xxxx;182,7x: xxxxxxxx xxxxx, +&xxxx;181,5x: xxxxx xxxxx, +&xxxx;181,3x: xxxxxx xxxxx, +&xxxx;184,0x: xxxxxxx xxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx.

6.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx na xxxxxxxxxxxx

X	=	xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx sacharizace
S'	=	optická xxxxxxxxx ve xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx rozpustných xx 40% (x/x)&xxxx;xxxxxxxx
X	=	xxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xx 100 ml xxxx, xxxxx xxxxxxxx xx 200xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx 100x sacharizace 16,29 g pro xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 26,00&xxxx;x&xxxx;xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx 20,00&xxxx;x&xxxx;xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx
	=	xxxxxxxxxx optická xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (xxx 6.1).

6.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 0,4&xxxx;% x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx u obsahu xxxxxx xx 40 % x&xxxx;1&xxxx;% xxxxx. u obsahu xxxxxx 40&xxxx;% x&xxxx;xxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

7.1	Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx 6&xxxx;% xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxx uhličitan xxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx optické xxxxxxxxxx xxxxxxxxx přesně xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.

7.2

X&xxxx;xxxxxxx s vysokým xxxxxxx xxxxxxx, jako xxxx. xxxxxx xxxxxx sérum xxxx sušené xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx se xx&xxxx;xxxxxxx 80 ml xxxxxxxx (3.5) xxxx uvedeným xxxxxxxx. Xx xxxxx xx upevní xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxx xx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx 50&xxxx;ºX xx 30 xxxxx. Xxxxx xx vychladnout x&xxxx;xxxx se xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.

7.3

Xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx krmné xxxxxxxx, dochází x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxx stanovení xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx metodou, což xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx: — xxxxxxxx z (cukrové) řepy xxxx (xxxxxxx) xxxxx xxxxx, (cukrová) xxxxx xxxxxx, směs (xxxxxxx) xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxx, (xxxxxxx) xxxxx vináza, (xxxxx) cukr, — citrusová pulpa, — lněné xxxxxx; xxxxx expelery; xxxxxxxxxxx lněné semeno, — řepkové xxxxxx; řepkové xxxxxxxx; xxxxxxxxxxx xxxxxxx semeno; xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, — xxxxxxxxxxxx xxxxxx; xxxxxxxxxxx slunečnicové xxxxxx; xxxxxxxxxxxx semeno, xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx, — xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx; xxxxxxxxxxx xxxxx, — xxxxxxxxxx xxxxx, — xxxxxx xxxxxxxx, — xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx (xxxx. xxxxxx a moučka z topinambur), — škvarky.

M.   STANOVENÍ XXXXXX XXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx a rozsah

Tato xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx popela x&xxxx;xxxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxx xxx 550&xxxx;ºX; xxxxxx se xxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxx, roztok 20&xxxx;% (x/x).

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxx xxxxx.

4.2	Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

4.3	Xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx, xxxxxxxxx nebo xxxxxxx, xxx xxxxxxxxx (asi 60 × 40 × 25 mm) xxxx xxxxxx (xxxxxx 60–70&xxxx;xx, xxxxx 20–40 mm).

5.   Postup

Do xxxxxxxxxxx xxxxxxx, který xxx xxxxxx xxxxxx na xxxxxxx 550&xxxx;ºX, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx, xx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx xxxxxx 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx (2,5&xxxx;x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxx, xxxxx mají xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxx). Xxxxx xx xxxxxxx xxxxx na xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxx, xx látka xxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxx bodu 5.1 xxxx 5.2.

5.1	Spalovací kelímek xx xxxxx do xxxxxxx xxxx xxxxxxx xx 550&xxxx;ºX. Xxx xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx, dokud xxxxxxxxx xxxx, xxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxxx popel, xxxxx xx zdá xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxx xx exsikátoru, xxxxx xx vychladnout x&xxxx;xxxxx xx xxxxx.

5.2

Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xx 550&xxxx;ºX. Xxxxxxx xx 3&xxxx;xxxxxx. Xxxxxxx se vloží xx exsikátoru, xxxxx xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxx. Spaluje xx xxxxxxx 30 xxxxx, xxx xx xxxxxxxxx, xx xx xxxxxxxx xxxxxxxx popela xxxxxxxxxx (úbytek xxxxxxxxx xxxx xxxxx váženími xxxxx xxx xxxxx xxx 1 xx).

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx po xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (xxxx).

Xxxxxxxx se vyjádří xxxx xxxxxxxx xxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

7.1

Xxxxx xxxxx, které xx xxxxxxx zpopelňují, xx xxxx xxxxxxxx nejméně xx dobu xxx xxxxx. Xx vychladnutí xx xxxxx xxxxxxx xxxxx 20% xxxxxxx xxxxxxxxx amonného xxxx xxxx (xxxxxxx, xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx popela xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx). Po xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx pokračuje x&xxxx;xxxxxx. Postup xx xxxxxxx xxxxx potřeby xxx dlouho, až xx zpopelnění úplné.

7.2

V případě xxxxx, které xxxx xxxxxxxxxxx na proces xxxxxxx x&xxxx;xxxx 7.1, xx postupuje xxxxx: xx xxxxxxxxx xx xxxx xxx hodin xx xxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xx xxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx dále xxxxxxx v původním xxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxx xx vychlazeného xxxxxxx, xxxxxx xx xxxxx, xxxx se spálí x&xxxx;xxxxx xx zváží.

7.3	V případě xxxxx x&xxxx;xxxx se xxxxxx xxxxxx 25&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xx kelímku xxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxx se xxxxxxxxx látky xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx filtru. Xx xxxxxxx se xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx. Xxxxxx xx x&xxxx;xxxxx xxxxx xxxxxx v bodu 5.

N.   STANOVENÍ XXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXXXXX X&xxxx;XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx a rozsah

Tato xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx minerálních xxxxx xxxxxxxxxxxxx v kyselině xxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxx druhu xxxxxx mohou být xxxxxxx dvě xxxxx xxxxxx.

1.1	Xxxxxx X: xxxxxxx xx xxx xxxxx xxxxxxxx organického xxxxxx x&xxxx;xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx.

1.2	Xxxxxx B: xxxxxxx xx pro xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xxxxx a pro krmné xxxxx, x&xxxx;xxxxx je xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx chlorovodíkové, stanovený xxxxxxx X,&xxxx;xxxxx xxx 1&xxxx;%.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

2.1	Xxxxxx X: xxxxxx xx xxxxxxxx, xxxxx xx povaří x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx a nerozpuštěný xxxxxx xx přefiltruje x&xxxx;xxxxx.

2.2	Xxxxxx X: xxxxxx xx xxxxxxxx v kyselině xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx se xxxxxxxxxxx, xxxxxx xx filtru xx zpopelní x&xxxx;xxxx xx postupuje xxxxx xxxxxx X.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 3 xxx/x.

3.2	Xxxxxxxx trichloroctová, 20% roztok (x/x).

3.3	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 1% xxxxxx (x/x).

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxx xxxxx.

4.2	Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx s termostatem.

4.3	Spalovací xxxxxxx z křemíku, porcelánu xxxx platiny, buď xxxxxxxxx (asi 60 × 40 × 25&xxxx;xx) nebo xxxxxx (xxxxxx 60–75 mm, xxxxx 20–40&xxxx;xx).

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx X

Xxxxxx se xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxx se xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx stanovení.

Popel xx pomocí 75&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1) xxxxxxx xx 250–400 xx xxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx do xxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx xx filtru xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx. Filtr x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx v předem xxxxxxxx xxxxxxx při xxxxxxx minimálně 550&xxxx;ºX x&xxxx;xxxxxxxxx 700&xxxx;ºX. Xxxxx xx vychladnout v exsikátoru x&xxxx;xxxxx xx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx X

Xx 250–400 xx xxxxxxx xx xxxxxx 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 1 xx. Přidá xx xxxxxxxx 25 ml xxxx x&xxxx;25&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxxxx se x&xxxx;xxxxx xx xxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx 50&xxxx;xx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1). Xx ukončení xxxxxx plynu se xxxxxxx umístí na xxxxxx vodní xxxxx, xxx se xxxxxxx 30 minut xxxx x&xxxx;xxxxxxx potřeby xxxx, xxx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx veškerého xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxxxx xx xx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx papírový xxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxx 50&xxxx;xx xxxxx xxxx (xxx poznámka 7). Filtr xx xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx se x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx 550 oC x&xxxx;xxxxxxxxx 700 ^oC. Po xxxxxxx xx popel xxxxxxx xxxxxx 75&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1) xx 250–400 xx xxxxxxx; xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx odstavce xxxx 5.1.

6.   Výpočet x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxx po xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (xxxx). Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx, xx možno nahradit 50&xxxx;xx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1) 50 ml 20% xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx 1% kyseliny trichloroctové (3.3).

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX OBSAHU XXXXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx metoda umožňuje xxxxxxxxx xxxxxx uhličitanů xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx vápenatý ve xxxxxxx xxxxx.

Xxxxxxx v některých xxxxxxxxx (xxxx. u uhličitanu xxxxxxxxxxx) musí xxx xxxxxxx zvláštní xxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx; xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx změří x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx a jeho xxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx plynu uvolněného xx xxxxxxxx xxxxxxxx xx známého xxxxxxxx xxxxxxxxxx vápenatého.

3.   Chemikálie

3.1	Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxx 1,10&xxxx;x/xx.

3.2	Xxxxxxxxx xxxxxxxx.

3.3	Xxxxxxxx xxxxxx, přibližně 0,05 xxx/x,&xxxx;xxxxxxxx methylčervení.

4.   Přístroje a pomůcky

Scheibler-Dietrichův xxxxxxxx (xxx xxxxxxx) xxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxx xxxxxx uhličitanů xx xxxxxx xx xxxxxx:

—	0,5&xxxx;x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 50–100 % uhličitanů xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx,

—	1&xxxx;x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 40–50&xxxx;% xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx,

—	2 až 3&xxxx;x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx (4) xxxxxxxxx, vybavené xxxxx xxxxxxx z nerozbitného xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx&xxxx;10&xxxx;xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.1), x&xxxx;xxxxxxx xx připojí k přístroji. Xxxxxxxxxx xxxxxx (5) xx xxxxx xxx, xxx trubice (1) xxxx xxxxxxx s vnějším xxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (2), xxxxx xx xxxxxxxx obarvenou xxxxxxxxx xxxxxxx (3.3) x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (1), xx xxxxxxxxx xxxxxxx na nulu. Xxxxxx (5) xx xxxxx xxx, xxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx (1) x&xxxx;(3), x&xxxx;xxxxxxxxxxx xx, xxx je xxxxxxx xx xxxx.

Xxxxxxx xxxxxxxxxx nádobky (4) xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1) nalije xx xxxxxxx xxxxxx. Xxxx xx xxxxxxx snížením xxxxxxx (2). Xxxxxxxx (4) xx xxxxx xxx dlouho, xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx uhličitého.

Tlak se xxxxxx xxxxxxxxxx kapalin x&xxxx;xxxxxxxxx (1) x&xxxx;(2) xx stejnou hladinu. Xx xxxxxxxx xxxxxxxx, xx se ustálí xxxx plynu, se xxxxxx xxxx xxxxxxx.

Xxxxxxx xx kontrolní xxxxxxx xx stejných xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx 0,5 g uhličitanu vápenatého (3.2).

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx jako xxxxxxxxx vápenatý se xxxxxxxx podle xxxxxxxxxxxx xxxxxx:

xxx:

X	=	% (x/x)&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx vápenatý xx xxxxxx
X	=	xx XX2 xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx vzorku
V1	=	ml XX2 xxxxxxxx x&xxxx;0,5&xxxx;x&xxxx;XxXX3
x	=	xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

7.1	Xxxxx xx hmotnost xxxxxxx xxxxxx xxxxx než 2&xxxx;x,&xxxx;xxxxx xx xx xxxxxx v nádobce (4) xxxxxxx 15&xxxx;xx xxxxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx stejný xxxxx vody.

7.2	Pokud se xxxxxxx přístroj s jiným xxxxxxx xxx x&xxxx;Xxxxxxxxxx-Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx xx xxxxxxx velikost xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx látky x&xxxx;xxxx se upravit xxxxxxx xxxxxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXX

XXXXXXXXXXXX METODA

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Je xxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx krmiv x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx fosforu. X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx (x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx) xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxx suchou cestou (xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxx), xxxx xxxxxx cestou (xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx), a převede xx xx kyselého xxxxxxx. X&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Absorbance žlutě xxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxx při 430 xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxxx xxxxxxxx.

3.2	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, ρ20 = 1,10&xxxx;x/xx (xxxxxxxxx 6 xxx/x).

3.3	Xxxxxxxx xxxxxxx, ρ20 = 1,045 g/ml.

3.4	Kyselina xxxxxxx, ρ20 = 1,38–1,42&xxxx;x/xx.

3.5	Xxxxxxxx sírová, ρ20 = 1,84&xxxx;x/xx.

3.6	Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx: x&xxxx;xxxxxxx xxxxx o objemu 1 x&xxxx;xx smíchá 200&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.6.1) x&xxxx;200&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.6.2) x&xxxx;xx 134 ml xxxxxxxx dusičné (3.4) x&xxxx;xxxxxx xx vodou xx xxxxxx.

3.6.1

Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx: 100&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (XX4)6Xx7X24 . 4X2X&xxxx;xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxx. Xxxxx xx 10 ml xxxxxxxx (xxxxxxx 0,91g/ml) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx xx 1 litr.

3.6.2

Roztok xxxxxxxxxxx amonného: 2,35&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx XX4XX3 xx xxxxxxxx xx 400&xxxx;xx xxxxx xxxx. Xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx přilévá 20 ml xxxxxxx kyseliny xxxxxxx (7&xxxx;xx XXX3 (3.4) + 13 ml H2O) a doplní xx vodou xx 1 litr.

3.7	Standardní xxxxxx 1 mg xxxxxxx xx xx: 4,387 g dihydrogenfosforečnanu xxxxxxxxxx XX2XX4 se xxxxxxxx ve xxxx. Xxxxxx xx xxxxx xx 1 xxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx kelímky.

4.2	Elektrická xxxxxxx pec s termostatem, xxxxxxxxxx xx teplotu 550&xxxx;xX.

4.3	Xxxxxxxxxxx xxxxx, 250 xx.

4.4	Xxxxxxx xxxxx a přesné xxxxxx.

4.5	Xxxxxxxxxxxxxxx.

4.6	Xxxxxxxx, průměr asi 16&xxxx;xx, xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 14,5&xxxx;xx; objem: 25–30&xxxx;xx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx roztoku

Podle xxxxx xxxxxx se připraví xxxxxx způsobem, který xx xxxxxx x&xxxx;xxxx 5.1.1 xxxx 5.1.2.

5.1.1   Obvyklý xxxxxx

Xx Kjeldahlovy xxxxx xx xxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1&xxxx;xx. Xxxxx xx 20&xxxx;xx xxxxxxxx sírové (3.5), xxxxx se důkladně xxxxxxxx, aby xx xxxxxx a kyselina xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxx vzorku xx stěnách xxxxx; xxx se xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;10&xxxx;xxxxx xxxx. Xx mírném xxxxxxxxx xx xxxxxxx 2&xxxx;xx xxxxxxxx dusičné (3.4); xxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxx ochladí. Xxx se xxxx xxxxx trochu kyseliny xxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxxx xx xxxx xx xxxx. Xxxxxx se xxxxxxx tolikrát, až xx xxxxx čirý xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx, xxxxx se xxxxxx vody, xxxxxxxx xx xxxxxxx xx 500&xxxx;xx xxxxxxx baňky x&xxxx;Xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx. Xx xxxxxxxxx se xxxxx doplní vodou xx značku, homogenizuje x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

5.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxx xxxxxx, xxxxx xxxxxxxx organické xxxxx, xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx

Xx xxxxxxxxxxx kelímku xx xxxxxx xxxxxxxxx 2,5 g vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.1). X&xxxx;xxxxxxx peci xx xxxxxxx xxx xxxxxxx 550&xxxx;xX xxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx popel xxxx xxxx šedé barvy (xxxx množství xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx na xxxxxx). Popel se xxxxxxx do 250 xx xxxxxxx, xxxxx xx 20 xx xxxx a potom se xxxxxxx kyselina xxxxxxxxxxxxxx (3.2), dokud xxxxxxxx xxxxxx; xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx 10 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2). Xxxxxxx xx xxxxxxx xx pískovou lázeň x&xxxx;xxxxxx se xx xxxxx, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxx v 10 ml xxxxxxxx xxxxxxx (3.3) x&xxxx;5 xxxxx xxxx xx xxxxxxx lázni xxxx xx xxxxx xxxxx xxx, xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx xx 500 xx xxxxxxx xxxxx a kádinka xx xxxxxxxxxx vymyje xxxxxx xxxxx. Xx xxxxxxxxx xx doplní xxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx absorbance

Alikvotní xxxxxxxx xxxxxxxx připraveného xxxxx xxxx 5.1.1 nebo 5.1.2 se xxxxx xxx, xxx koncentrace xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx 40 μx/xx. 10 ml xxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx (4.6) x&xxxx;xxxxx xx 10&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6). Xxxxxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxx xx stát xxxxxxxxx xx dobu 10 minut při xxxxxxx 20 ºC. Xxx xx měří xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx při 430 xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;10&xxxx;xx xxxx x&xxxx;10&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6).

5.3   Kalibrační xxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7) xx připraví roztoky, xxxxx xxxxxxxx 5, 10, 20, 30 x&xxxx;40 μg xxxxxxx xx xxxxx xx. Xx xxxxxx 10&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxx 10 ml molybdátovanadátového xxxxxxx (3.6). Xxxxxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxx se xxxx minimálně po xxxx 10 xxxxx xxx teplotě 20&xxxx;ºX. Xxx se xxxx xxxxxxxxxx, xxx xx xxxxxxx v bodě 5.2. Xxxxxxxxxx křivka xx xxxxxxx vynesením xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Křivka xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx 0–40 μx/xx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření výsledků

Obsah xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxx xx xxxxxxx jako xxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx provedených xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx:

—	3&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx výsledku u vzorků x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx 5 %,

—	0,15 % x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx u vzorků x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx 5 % a více.

Q.   STANOVENÍ XXXXXX XX XXXX XXXXXXXXXXX CHLORIDŮ

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx umožňuje xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx chloridů xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx jako xxxxxxx xxxxx. Tato xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxx krmiva.

2.   Princip

Chloridy xx xxxxxxxx ve vodě. Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx xx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx okyselí xxxxxxxxx dusičnou x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx titruje xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxx thiokyanatanu xxxxxxxx 0,1 mol/l.

3.2	Roztok xxxxxxxxx stříbrného 0,1 xxx/x.

3.3	Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx (XX4)Xx(XX4)2.

3.4	Xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx: 1,38&xxxx;x/xx.

3.5	Xxxxxxxxxxxx.

3.6

Xxxxxx.

3.7	Xxxxxxxxx xxxxxxx X:&xxxx;xx xxxx xx xxxxxxxx 21,9&xxxx;x&xxxx;xxxxxx zinečnatého Xx&xxxx;(XX3XXX)2 . 2X2X&xxxx;x&xxxx;3&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx octové. Doplní xx vodou xx 100 xx.

3.8	Xxxxxxxxx činidlo XX: xx vodě xx xxxxxxxx 10,6&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (ferrokyanidu xxxxxxxxxx) X4Xx(XX)6 . 3X2X.&xxxx;Xxxxxx xx xxxxx xx 100 xx.

3.9	Xxxxxxx xxxx, xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxx: xxxxxxxxx 35–40 xxxxxx/xxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xx druhu vzorku x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx&xxxx;5.1.1, 5.1.2 xxxx 5.1.3.

Xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx vzorku.

5.1.1   Vzorky xxx xxxxxxxxx xxxxx

Xx 500 ml xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx 10 g vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx xxx, aby xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx 3&xxxx;x&xxxx;xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx se xxx 400&xxxx;xx xxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxx xx xxxxx xx míchacím xxxxxxxx xxx teplotě asi 20&xxxx;ºX. Xxxxx xx xxxxxx po xxxxxx, xxxxxxxxxxxx a přefiltruje.

5.1.2   Vzorky xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, kromě xxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.1.3

Xx 500 ml xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx asi 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1&xxxx;xx x&xxxx;1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx uhlí. Přidá xx 400 ml xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx 20 ^oC x&xxxx;5&xxxx;xx Carrezova činidla X&xxxx;(3.7), asi 30 xxxxxx xx míchá, xxx se přidá 5&xxxx;xx Xxxxxxxxx xxxxxxx XX (3.8). Xxxxxx xxxxx se xxxxx xx míchacím xxxxxxxx, xxxxx se xxxxxx xx xxxxxx, homogenizuje x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

5.1.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx opracovaná xxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxx, směsi x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxx bohaté xx xxxxxxxxx sliz nebo xxxxxxxx látky (xxxx. xxxxxxxxxxxx xxxxx)

Xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.2, ale xxxxxxxxxx xx. Xxxxx xxxx xx xxxxxxxxx nebo x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx odstředí. Xx 200 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx, xxxxxx se s acetonem (3.6) a doplní xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xx Erlenmayerovy xxxxx xx odpipetuje 25–100&xxxx;xx xxxxxxxx (xxxxx předpokládaného xxxxxx chlóru) xxxxxxxxx xxxxx bodu 5.1.1, 5.1.2 nebo 5.1.3. Xxxxxxxxx část xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx 150&xxxx;xx chlóru (Xx). X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxx vodou na xxxxxxxxx 50 xx, xxxxx xx 5 ml xxxxxxxx dusičné (3.4), 20&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx železitoamonného (3.3) x&xxxx;xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxx naplněné xx xxxxxx xxxx. Xxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx (3.2) tak, xxx xx získal xxxxxxxx 5 xx. Xxxx xx přidá 5&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxx (3.5) x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxx, xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx amonného (3.1), xxxxx xxxx dosaženo xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, které xxxxxx xxxxx xxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (X)&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

xxx:

X1	=	xxxxxxx xxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx 0,1 xxx/x&xxxx;x&xxxx;xx
X2	=	xxxxxx xxxxxxxxxxxxx amonného 0,1 xxx/x&xxxx;xxxxxxx xxx xxxxxxx x&xxxx;xx
x	=	xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxx xxx xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,1 mol/l spotřebován, odečte xx xxxx hodnota x&xxxx;xxxxxx (V₁ - X₂).

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

7.1	Xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx.

7.2	X&xxxx;xxxxxxx produktů xxxxx bohatých na xxxxx x&xxxx;xxxx se xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx nebo petroletherem.

7.3	V případě xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx provést Xxxxxxxx xxxxxxx.

---

(1)&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx sušení obilí, xxxxx, krup x&xxxx;xxxxxxx xxxx mít xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxx, xxxxx xx xxxxxxxxx xx teplotu 131 ºC, xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxx xxx 45 minut xxxx, xx xxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx zkoušených xxxxxx, xxxxx se xxxx xxxxx současně. Větrání xxxx xxx xxxxxx, xx xxxx xx xxxxxxx vzorky xxxxxxx xxxxxx, které může xxxxxxx xxxxxxx, současně xxxx xx dobu xxxx xxxxx, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx na výsledky xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx rozdíl, xxxxx xx xxxxx xxx 0,15&xxxx;%.

(2)&xxxx;&xxxx;Xxxxx xx xxx xxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx pro xxxxx xxxxxxx kvality, xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx kuličkami.

(3)  Úř. věst. X&xxxx;125, 23.5.1996, s. 35.

XXXXXXX&xxxx;XX

XXXXXX XXXXXXXX XXX XXXXXXXX XXXXXX POVOLENÝCH XXXXXXXXXXX XXXXX X&xxxx;XXXXXXXX

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXX X

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx metoda xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxxx) v krmivech x&xxxx;xxxxxxxxx. Xxxxxxx X&xxxx;xxxxxxxx xxx-xxxxx-xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx cis xxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx metodou. Xxxxx xxxxxxxx X&xxxx;xx xxxxxxxxx v mezinárodních xxxxxxxxxx (x.&xxxx;x.) xx kilogram. Xxxxx xxxxxxxxxxx jednotka xxxxxxxx xxxxxxxx 0,300 μx all-trans vitaminu X&xxxx;(xxxxxxx) xxxx 0,344 μx xxx-xxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxx) xxxx 0,550 μx xxx-xxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxxx).

Xxx kvantifikace xx 2&xxxx;000 x. x. xxxxxxxx X/xx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx ethanolickým xxxxxxxx xxxxxxxxx draselného x&xxxx;xxxxxxx X&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xx odpaří x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx a, pokud je xx xxxxx, naředí xx na vhodnou xxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx X&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx (XX-XXXX) s UV xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxx, xxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxx-xxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxx) a jeho xxx xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxx, σ = 96&xxxx;%.

3.2	Xxxxxxxxxxx, xxx xxxx 40–60&xxxx;xX.

3.3

Xxxxxxxx.

3.4	Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, x&xxxx;= 50&xxxx;x/100 xx.

3.5	Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, c = 10&xxxx;x/100&xxxx;xx (xxx poznámky 7.7).

3.6	Xxxxxx xxxxx, Xx2X ·&xxxx;x&xxxx;X2X&xxxx;(x&xxxx;= 7–9).

3.6.1.

Xxxxxx sulfidu xxxxxxx, x&xxxx;= 0,5 mol/l v glycerolu, β&xxxx;= 120&xxxx;x/x&xxxx;(xxx x&xxxx;= 9) (viz xxxxxxxx 7.8).

3.7	Xxxxxx fenolftaleinu, c = 2&xxxx;x/100&xxxx;xx v ethanolu (3.1).

3.8	2-xxxxxxxx.

3.9	Xxxxxxx xxxx pro XXXX: xxxx xxxxxxxxx (3,3) x&xxxx;xxxx, xxxx. 980 + 20 (x&xxxx;+ x). Přesný poměr xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx použité kolony.

3.10	Dusík, xxxxxx xxxxxxx.

3.11	Xxx-xxxxx-xxxxxxx X&xxxx;(xxxxxx), xxxxx xxxxx, x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx. 2,80&xxxx;×&xxxx;106&xxxx;x.&xxxx;x./x.

3.11.1

Xxxxxxx xxxxxx xxx-xxxxx-xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxx): xx 100 xx xxxxxxx xxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 xx xxxxxx 50 xx xxxxxxxx A (acetát) (3.11). Xxxxxxxx se x&xxxx;2-xxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxx xx xxx xx xxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xx 1&xxxx;400&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Xxxxxx xxxxx xx stanoví xxxxx xxxx 5.6.3.1.

3.12	Xxx-xxxxx-xxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxxx), xxxxx čistý, x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx. 1,80 × 106 m. j./g.

3.12.1

Zásobní xxxxxx all-trans-vitaminu X&xxxx;(xxxxxxxx): xx 100 xx xxxxxxx baňky xx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 xx xxxxxx 80 xx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxxx) (3.12). Xxxxxxxx xx x&xxxx;2-xxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxx xx jím xx xxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xx 1&xxxx;400&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxx 5.6.3.2.

3.13	2,6-xx-xxxx-xxxxx-4-xxxxxxxxxxx (XXX) (xxx xxxxxxxx 7.5).

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxx rotační xxxxxxx.

4.2	Xxxxx xxxx.

4.2.1

Xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxx, 500 xx, xx xxxxxxxxxx hrdlem.

4.2.2

Odměrné xxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx 10, 25, 100 x&xxxx;500 xx.

4.2.3

Xxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx, 1&xxxx;000 xx, xx xxxxxxxxxx xxxxxx.

4.2.4

Xxxxxxxxxx xxxxx, 250 ml, xx xxxxxxxxxx xxxxxx.

4.3	Xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxx 300 mm, xx xxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxxxxx plynu.

4.4	Skládaný xxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxx, průměr 185&xxxx;xx (např. Schleicher &xxx; Schuell 597 XX 1/2).

4.5	Xxxxxxxx xxx XXXX s dávkovacím xxxxxxxx.

4.5.1

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 250&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, X18, xxxxx 5&xxxx;xxxx 10 μx xxxx xxxxxxx (výkonnostní xxxxxxxxx: xxxxx jediný xxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx za xxxxxxxx XXXX).

4.5.2

XX nebo xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.

4.6	Xxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;10&xxxx;xx xxxxxxxxxx kyvetami.

4.7	Vodní xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx mícháním.

4.8	Extrakční zařízení (xxx xxxxxxx 1) xxxxxxxxxxx ze:

4.8.1

Skleněného xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1 l xxxxxxxxxx zábrusovým hrdlem x&xxxx;xxxxxx.

4.8.2

Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx, x&xxxx;xxxxxxxxxx raménkem x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xx tvaru X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx straně xxx, xxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx do dělicí xxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxxxxx

:

Xxxxxxx X&xxxx;xx xxxxxxx xx (XX) světlo x&xxxx;xxxxxxx. Všechny xxxxxxx xx provádí xxx xxxxxxxx světla (používá xx tmavé sklo xxxx se chrání xxxx světlem xxxxxxxxxx xxxxx) x&xxxx;xxxxxxx (xxx xxxxxxx). Xxxxxx nad xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx, xx nutno občas xxxxxxx xxxxx).

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx vzorku

Vzorek xx xxxxxxxx xxx, xxx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx oka 1&xxxx;xx x&xxxx;xxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx k jeho xxxxxxx. Xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx bezprostředně xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx X.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxx

Xxxxx xxxxxx vitaminu A ve xxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 mg xxxxxx 2–25&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xx 500 ml baňky x&xxxx;xxxxxxx xxxx nebo xxxxxxx xxxxx (4.2.1). Xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx přidá 130&xxxx;xx xxxxxxxx (3.1), xxx 100 xx XXX (3.13), 2&xxxx;xx roztoku xxxxxxxxx sodného (3.5) x&xxxx;2&xxxx;xx roztoku xxxxxxx xxxxxxx (3.6). Xxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx (4.3) x&xxxx;xxxxxx se xx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.7). Xxxxxxx xx x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxx xx pod xxxxxxxx 5 minut. Xxxxx xx přes xxxxxxx (4.3) xxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxx xx xxx xxxxxxxx xx míchání xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx 25&xxxx;xxxxx. Xxxxx xx chladič opláchne xxx 20&xxxx;xx vody x&xxxx;xxxxx baňky se xxxxx vychladnout xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx a propláchnutím xxxxxx 250&xxxx;xx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx 1&xxxx;000 ml xxxxxx xxxxxxx (4.2.3) nebo xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.8). Xxxxxxxxxxxxx baňka xx xxxxxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxx 100&xxxx;xx petroletheru (3.2) x&xxxx;xxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx nebo do xxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Konečný xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx roztocích xxxx xxx asi 2 : 1. Roztok xx 2 xxxxxx xxxxxxxxxx třepe x&xxxx;xxxxx xx xxxxx 2 xxxxxx stát.

5.3.1   Extrakce v dělicí xxxxxxx (4.2.3)

Xx&xxxx;xxxxxxxxx vrstev (xxxxxxxx 7.3) xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx další xxxxxx xxxxxxx (4.2.3). Extrakce xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx se 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;50&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2).

Xxxxxxx xxxxxxxx v dělicí xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx (xxx xxxxxxxxxx emulze) 100&xxxx;xx xxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx se 100&xxxx;xx xxxx, xxxxx xxxx nezůstane xx xxxxxxx xxxxxxx fenolftaleinu (3.7) xxxxxxxx (obvykle xxxxx 4 promytí). Xxxxxxx extrakt se xxxxxxxxxxx xx 500 xx xxxxxxx baňky (4.2.2) přes xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxx (4.4), xxx se odstranila xxxxxxxxxxxx xxxx. Dělicí xxxxxxx xx xxxxxxxx 50&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxx xx xxxxx xxxx filtr xx xxxx odměrné xxxxx. Xxxxx se xxxxxxxxxxxxx (3.2) xxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx.

5.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx zařízení (4.8)

Xx&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx 7.3) xx xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx (4.8.1) x&xxxx;xxxxx xx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (4.8.2). Xxxxxx xxxxxx U-trubice xx umístí xxx, xxx byla xxxxx xxx xxxxxxxxx. Za xxxxxxx xxxxx xxxxxx (xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx raménkem) xx převede xxxxx xxxxxxxxxxxxxx vrstva xx 1&xxxx;000 ml xxxxxx xxxxxxx (4.2.3). Xxxxx xx 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2), válec xx xxxxxxxxx a důkladně protřepe. Xx oddělení vrstev xx xxxxx xxxxxx xxxx převede xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx s dalšími 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;50&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2). Xx xxxxxxxxx xxxx xx xxxx horní xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx přidá x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxxx nálevky.

Spojené xxxxxxxx petroletheru x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xx promyjí, xxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.3.1, x&xxxx;xxxxxxxxx xx dále podle xxxx 5.3.1.

5.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxx XXXX

Xxxxxxxxx xxxx roztoku xxxxxxxxxxxx (podle bodu 5.3.1 xxxx 5.3.2) xx odpipetuje xx 250 xx xxxxxxxxxx xxxxx (4.2.4). Rozpouštědlo xx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (4.1) xxxxxx xx sníženého xxxxx xxx teplotě xx 40 ^oC xxxxx xx xxxxx. Xxxxxxxxxxxx xxxx se xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (3.10) xx xxxxx a ta xx odpojí xx xxxxxxx xxxxxxx. Zbytek xxxxxxxxxxxx se odpaří xxx xxxxxxx xxxxxx (3.10) a odparek xx xxxxx xxxxxxxx ve xxxxxx xxxxxx (10–100 xx) xxxxxxxxx (3.3) (xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;xxxx být x&xxxx;xxxxxxx 5–30&xxxx;x.&xxxx;x./xx).

5.5&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx XXXX

Xxxxxxx A se xxxxxxxx xx xxxxxx X18 x&xxxx;xxxxxxxx xxxx (4.5.1) x&xxxx;xxxx xxxxxxxxxxx xx xxxx XX xxxxxxxxxx (325 xx) xxxx fluorescenčním detektorem (xxxxxxxx: 325 xx, xxxxx: 475 nm) (4.5.2).

Xx xxxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx (xxxx. 20 μx) xxxxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.4 x&xxxx;xxxxxx se mobilní xxxx (3.9). Průměrná xxxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx nástřiků xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx roztoků (5.6.2).

Xxxxxxxx XXXX

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx jsou xxxxxxxxxx; mohou xxx xxxxxxx jiné xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxx xxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (4.5.1):	250&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, C18, xxxxx 5 xxxx 10 μx xxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxx (3.9):	směs methanolu (3.3) x&xxxx;xxxx, xxxx. 980 + 20 (x&xxxx;+ x)
Xxxxxx:	1–2 xx/xxx
Xxxxxxxx (4.5.2):	XX xxxxxxxx (325 xx) xxxx fluorescenční xxxxxxxx (xxxxxxxx: 325 xx / emise: 475 xx).

5.6&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

5.6.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxxx standardních xxxxxxx

Xx 500 xx xxxxx s plochým xxxx xxxx kónické xxxxx (4.2.1) se xxxxxxxxxx 20&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx A (acetát) (3.11.1) xxxx 20&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxx vitaminu X&xxxx;(xxxxxxxx) (3.12.1) a hydrolyzuje se xxxxx xxxx 5.2, xxx bez xxxxxxx XXX. Xxxxx xx xxxxxxx extrakce petroletherem (3.2) podle bodu 5.3 x&xxxx;xxxxxx se xx 500&xxxx;xx petroletherem (3.2). 100&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xx xxxxx (xxx 5.4), xxxxx xxxxxxxxxxxx xx odpaří xxx xxxxxxx dusíku (3.10) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;10,0&xxxx;xx xxxxxxxxx (3.3). Xxxxxxxxx koncentrace xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xx 560 m. j./ml. Přesný xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxx 5.6.3.3. Xxxxxxxx standardní roztok xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

Xx 20 ml odměrné xxxxx xx xxxxxxxxxx 2,0&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, baňka xx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx roztoku xx 56&xxxx;x.&xxxx;x./xx.

5.6.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx

Xx 20 xx xxxxxxxxx xxxxx xx odpipetuje xxxxxxxx 1,0, 2,0, 5,0 x&xxxx;10,0&xxxx;xx zředěných xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx se xxxxxxxxxx (3.3) po značku x&xxxx;xxxxxxxx. Nominální xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx xxxx 2,8, 5,6, 14,0 a 28,0 m. j./ml.

Do xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 20 μx jednotlivých xxxxxxxxxxxx xxxxxxx a stanoví xx průměrné xxxxxxx xxxxx (xxxxx) píků. X&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx výšek (xxxxx) píků xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx křivka, xxxxxxx se použijí xxxxxxxx XX xxxxxxxx (5.6.3.3).

5.6.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;XX xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

5.6.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx A (acetát)

Xx 50 xx xxxxxxx xxxxx (4.2.2) se xxxxxxxxxx 2,0 ml xxxxxxxxx xxxxxxx vitaminu X&xxxx;(xxxxxx) (3.11.1) a doplní xx xx značku 2-xxxxxxxxxx (3.8). Xxxxxxxxx koncentrace xxxxxxxx A v tomto xxxxxxx xx 56&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Do 25 xx odměrné xxxxx xx xxxxxxxxxx 3,0&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxx) x&xxxx;xxxxxx xx po xxxxxx 2-propanolem (3.8). Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xx 6,72&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Na xxxxxxxxxxxxxxxx (4.6) se xxxxxxx XX xxxxxxxx tohoto xxxxxxx proti 2-xxxxxxxxx (3.8) v rozmezí 300–400 xx. Xxxxxxxxx maximum xxxx xxxxx xxxx 325 x&xxxx;327&xxxx;xx.

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx X:

x. x. xxxxxxxx X / xx = X₃₂₆&xxxx;×&xxxx;19,0

( xxx vitamin X&xxxx;xxxxxx = 1&xxxx;530 při 326 xx v 2-propanolu).

5.6.3.2    Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxxx)

Do 50 xx xxxxxxx xxxxx (4.2.2) xx odpipetují 2,0&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx A (palmitát) (3.12.1) x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx 2-xxxxxxxxxx (3.8). Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxx roztoku je 56&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Xx 25 xx odměrné baňky xx odpipetuje 3,0&xxxx;xx xxxxxx zředěného xxxxxxx xxxxxxxx A (palmitát) x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx 2-xxxxxxxxxx (3.8). Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx A v tomto xxxxxxx xx 6,72&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Xx spektrofotometru (4.6) xx xxxxxxx XX xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx 2-xxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxx 300–400 nm. Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxx xxxx 325 x&xxxx;327&xxxx;xx.

Xxxxxxx xxxxxx vitaminu X:

x. j. xxxxxxxx X / ml = X₃₂₆&xxxx;×&xxxx;19,0

( pro xxxxxxx A palmitát = 957 xxx 326 xx v 2-propanolu).

5.6.3.3    Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx X

Do 50 xx odměrné xxxxx (4.2.2) xx xxxxxxxxxx 3,0&xxxx;xx nezředěného xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx vitaminu X&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxx bodu 5.6.1 a doplní se xx značku 2-xxxxxxxxxx (3.8). Xx 25 xx odměrné baňky xx odpipetuje 5,0&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx po xxxxxx 2-xxxxxxxxxx (3.8). Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx vitaminu A v tomto xxxxxxx xx 6,72&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Xx spektrofotometru (4.6) xx xxxxxxx UV xxxxxxxx tohoto xxxxxxx xxxxx 2-xxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxx 300–400 nm. Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxx mezi 325 x&xxxx;327&xxxx;xx.

Xxxxxxx xxxxxx vitaminu X:

x. j. vitaminu X / xx = E₃₂₅ × 18,3

( xxx xxxxxxx A alkohol = 1&xxxx;821 při 325 xx x&xxxx;2-xxxxxxxxx).

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx A v extraktu xxxxxx v m. j./ml xx xxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx výšek (xxxxx) xxxx (5.6.2).

Xxxxx vitaminu X&xxxx;(x)&xxxx;x&xxxx;x.&xxxx;x./xx xx xxxxxx xx vypočte xxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorce:

(m. j./kg)

kde:

c	=	koncentrace xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx (5.4) x&xxxx;x.&xxxx;x./xx
X1	=	xxxxx xxxxxxxx xxxxxx (5.4) x&xxxx;xx
X2	=	xxxxx alikvotní xxxxx xxxxx xxxx 5.4 x&xxxx;xx
x	=	xxxxxxxx zkušebního xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

7.1	X&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx A může xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx ze xxxx saponifikovaných vzorků (xxxxxxx: 25&xxxx;x)&xxxx;xx jednoho xxxxxxx vzorku xxx xxxxxxxxx XXXX.

7.2	Xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx nesmí xxxxxxxxx xxxx xxx 2&xxxx;x&xxxx;xxxx.

7.3	Xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx, přidá se xxx 10&xxxx;xx xxxxxxxx (3.1), aby xx xxxxxxxxxx xxxxxx.

7.4	X&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xx doba xxxxxxxxxxxx prodlouží xx 45–60 xxxxx.

7.5	Xxxxx XXX xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx.

7.6	Xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxx s normální xxxx. X&xxxx;xxxxx případě xx však xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxx xxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxx.

7.7	Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx lze použít xxx 150 xx xxxxxxxx xxxxxxxxx.

7.8	Xxxxx roztoku xxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx asi 50 xx EDTA.

7.9

V případě xxxxxxx xx obsah xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx směsích xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx pozornost: — při xxxxxxxxxxxx (5.2): v závislosti na xxxxxxxx tuku xx xxxxxx xxxx být xxxxx xxxxxx množství xxxxxxx hydroxidu draselného (3.4), — xxx xxxxxxxx (5.3): x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxx xxxxxxx poměr 2 : 1 vody x&xxxx;xxxxxxxx. Xxx xxxxxxxx xxxx, xxx použitá xxxxxx xxxxxxxx poskytuje spolehlivé xxxxxxxx, xxxxx jde x&xxxx;xxxx specifickou matrici (xxxxxx xxxxx směsi), xx xxxxxxx zkouška xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx vzorku. Xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxx 80&xxxx;%, xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxxxx.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxx xxxxxxxxx 15&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx testů &xxxx;(1)

	Premix	Premix xxxxxx	Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx	Xxxxxxxxxx xxxxxx	Xxxxxx pro xxxxxx
X	13	12	13	12	13
x	48	45	47	46	49
xxxxxx (m. j./kg)	17,02 × 106	1,21 × 106	537 100	151 800	18 070
sr (x.&xxxx;x./xx)	0,51&xxxx;×&xxxx;106	0,039&xxxx;×&xxxx;106	22&xxxx;080	12&xxxx;280	682
x&xxxx;(x.&xxxx;x./xx)	1,43&xxxx;×&xxxx;106	0,109&xxxx;×&xxxx;106	61&xxxx;824	34&xxxx;384	1&xxxx;910
XXx (%)	3,0	3,5	4,1	8,1	3,8
xX (m. j./kg)	1,36 × 106	0,069 × 106	46 300	23 060	3 614
R (m. j./kg)	3,81 × 106	0,193 × 106	129 640	64 568	10 119
CVR (%)	8,0	6,2	8,6	15	20

X	=	xxxxx xxxxxxxxxx
x	=	xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx
xx	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
xX	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
x	=	xxxxxxxxxxxxxx
X	=	xxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx opakovatelnosti
CVR	=	variační xxxxxxxxxx reprodukovatelnosti

B.   STANOVENÍ XXXXXX XXXXXXXX X

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx umožňuje xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx E v krmivech x&xxxx;xxxxxxxxx. Obsah xxxxxxxx X&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxx xx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx. 1 xx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 0,91 mg XX-α-xxxxxxxxxx (vitamin X).

Xxx xxxxxxxxxxxx je 2 xx vitaminu E/kg. Xxxx xxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx pouze x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx detektorem. Xxx xxxxxxx XX detektoru xx xxx xxxxxxxxxxxx 10&xxxx;xx/xx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx a vitamin X&xxxx;xx xxxxxxxxx petroletherem. Rozpouštědlo xx xxxxxx a zbytek xx rozpustí v methanolu x,&xxxx;xxxxx je xx xxxxx, xxxxxx xx xx xxxxxxx koncentraci. Xxxxx xxxxxxxx X&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx chromatografie na xxxxxxxx xxxx (XX-XXXX) x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxx XX xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxx, σ&xxxx;= 96 %.

3.2	Petrolether, xxx varu 40–60&xxxx;ºX.

3.3

Xxxxxxxx.

3.4	Xxxxxx xxxxxxxxx draselného, x&xxxx;= 50&xxxx;x/100 ml.

3.5	Roztok askorbátu xxxxxxx, c = 10&xxxx;x/100&xxxx;xx (xxx poznámky 7.7).

3.6	Xxxxxx xxxxx, Xx2X · x H2O (x = 7–9).

3.6.1

Xxxxxx sulfidu xxxxxxx, x&xxxx;= 0,5 mol/l v glycerolu, β&xxxx;= 120&xxxx;x/x&xxxx;(xxx x&xxxx;= 9) (xxx xxxxxxxx 7.8).

3.7	Xxxxxx xxxxxxxxxxxxx, x&xxxx;= 2&xxxx;x/100&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxxx (3.1).

3.8	Xxxxxxx xxxx pro XXXX: xxxx xxxxxxxxx (3.3) x&xxxx;xxxx, xxxx. 980 + 20 (x&xxxx;+ x). Přesný xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx použité xxxxxx.

3.9	Xxxxx, xxxxxx kyslíku.

3.10	DL-α-tokoferol acetát, xxxxx xxxxx, x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx.

3.10.1

Xxxxxxx roztok XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx: do 100 xx xxxxxxx baňky xx s přesností xx 0,1 xx naváží 100 xx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10). Xxxxxxxx xx v ethanolu (3.1) x&xxxx;xxxxxx xx jím xx značku. 1&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 1 xx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx. (XX kontrola – viz 5.6.1.3; xxxxxxxxxxx – xxx xxxxxxxx 7.4).

3.11	DL-α-tokoferol, xxxxx xxxxx, x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx.

3.11.1

Xxxxxxx xxxxxx XX-α-xxxxxxxxxx: xx 100 ml xxxxxxx xxxxx se x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 xx xxxxxx 100 mg XX-α-xxxxxxxxxx (3.11). Xxxxxxxx xx v ethanolu (3.1) x&xxxx;xxxxxx xx xxx xx xxxxxx. 1 ml xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 1 xx XX-α-xxxxxxxxxx. (XX kontrola – xxx 5.6.2.3; stabilizace – xxx xxxxxxxx 7.4).

3.12	2,6-xx-xxxx-xxxxx-4-xxxxxxxxxxx (XXX) (xxx xxxxxxxx 7.5).

4.   Přístroje x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxx xxxxxxx.

4.2	Xxxxx xxxx.

4.2.1

Xxxxx s plochým xxxx nebo xxxxxxx xxxxx, 500 xx, xx xxxxxxxxxx hrdlem.

4.2.2

Odměrné xxxxx x&xxxx;xxxxx hrdlem x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx, objem 10, 25, 100 x&xxxx;500 xx.

4.2.3

Xxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx, 1&xxxx;000 xx, xx xxxxxxxxxx xxxxxx.

4.2.4

Xxxxxxxxxx xxxxx, 250 xx, xx xxxxxxxxxx hrdlem.

4.3	Allihnův xxxxxxx, xxxxx xxxxxx 300&xxxx;xx, xx xxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx na xxxxxxxx xxxxx.

4.4	Xxxxxxxx filtrační xxxxx xxx oddělování xxxx, xxxxxx 185 mm (xxxx. Xxxxxxxxxx & Schuell 597 XX 1/2).

4.5	Zařízení XXXX x&xxxx;xxxxxxxxxx systémem.

4.5.1

Kolona xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 250&xxxx;xx ×&xxxx;4&xxxx;xx, X18, xxxxx 5&xxxx;xxxx 10 μx xxxx obdobná.

4.5.2

UV xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx vlnovou xxxxxx.

4.6	Xxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;10&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

4.7	Xxxxx xxxxx s magnetickým xxxxxxxx.

4.8	Xxxxxxxxx xxxxxxxx (viz xxxxxxx 1) sestávající x:

4.8.1

Xxxxxxxxxx xxxxx o objemu 1 x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx.

4.8.2

Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx, x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, která xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx má xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx tak, xxx xxxx možné xxxxxxx xxxxx vrstvu x&xxxx;xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxxxxx

:

Xxxxxxx X&xxxx;xx citlivý xx (XX) xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx. Všechny xxxxxxx xx provádí xxx xxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxx xx xxxxxx xxxx světlem hliníkovou xxxxx) x&xxxx;xxxxxxx (xxx xxxxxxx). Xxxxxx nad xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx vytěsní xxxxxxx (xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx, xx xxxxx xxxxx xxxxxxx zátku).

5.1   Příprava xxxxxx

Xxxxxx xx rozmělní xxx, xxx prošel sítem x&xxxx;xxxxxxxxx oka 1&xxxx;xx x&xxxx;xxx xxxxx úpravy xxxxxxx x&xxxx;xxxx zahřátí. Xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx bezprostředně xxxx xxxxxxx a saponifikací, xxxxx xxxxxxx xx ztrátám xxxxxxxx X.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxx

Xxxxx obsahu xxxxxxxx E ve xxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,01&xxxx;x&xxxx;xxxxxx 2–25 g vzorku xx 500 xx baňky x&xxxx;xxxxxxx dnem xxxx xxxxxxx baňky (4.2.1). Xx intenzivního xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx 130&xxxx;xx xxxxxxxx (3.1), xxx 100 mg XXX (3.12), 2 ml xxxxxxx askorbátu xxxxxxx (3.5) a 2 ml xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (3.6). Xxxxx xx připojí x&xxxx;xxxxxxxx (4.3) x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.7). Zahřeje xx x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxx xx xxx xxxxxxxx 5 minut. Xxxxx xx xxxx xxxxxxx (4.3) xxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxxxxx (3.4) a vaří xx xxx xxxxxxxx xx míchání pod xxxxxxx proudem dusíku xxxxxxx 25 minut. Potom xx xxxxxxx xxxxxxxx xxx 20&xxxx;xx xxxx x&xxxx;xxxxx baňky se xxxxx vychladnout xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx dekantací a propláchnutím xxxxxx 250 ml vody xxxxxxx kvantitativně do 1&xxxx;000 xx xxxxxx xxxxxxx (4.2.3) xxxx xx xxxxxxxxxxx zařízení (4.8). Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx postupně opláchne 25&xxxx;xx xxxxxxxx (3.1) x&xxxx;100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxx xxxxxxx se xxxxxxxx xx dělicí xxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Konečný xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxx 2 : 1. Roztok xx 2 xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxx 2 xxxxxx stát.

5.3.1   Extrakce x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx (4.2.3)

Xx&xxxx;xxxxxxxxx vrstev (xxx poznámka 7.3) xx xxxxxxxxxxxxxx vrstva xxxxxxx do xxxxx xxxxxx nálevky (4.2.3). Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xx 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;50&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2).

Spojené xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx nálevce xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx kroužením (aby xxxxxxxxxx xxxxxx) 100&xxxx;xx xxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx 100&xxxx;xx xxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxx po xxxxxxx roztoku xxxxxxxxxxxxx (3.7) xxxxxxxx (obvykle xxxxx 4 xxxxxxx). Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx do 500 xx odměrné xxxxx (4.2.2) xxxx suchý xxxxxxxx filtr xxx xxxxxxxxxx xxxx (4.4), xxx se odstranila xxxxxxxxxxxx xxxx. Dělicí xxxxxxx se opláchne 50&xxxx;xx petroletheru (3.2) x&xxxx;xxx se xxxxx xxxx filtr do xxxx xxxxxxx baňky. Xxxxx se petroletherem (3.2) xxxxxx po xxxxxx a důkladně xxxxxxxx.

5.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx zařízení (4.8)

Xx&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx (poznámka 7.3) xx xxxxxxxx zátka x&xxxx;xxxxx (4.8.1) a místo xx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (4.8.2). Xxxxxx xxxxxx U-trubice xx umístí xxx, xxx byla právě xxx xxxxxxxxx. Xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx (xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx) xx xxxxxxx horní xxxxxxxxxxxxxx vrstva xx 1&xxxx;000 xx xxxxxx xxxxxxx (4.2.3). Xxxxx xx 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxx xx xxxxxxxxx a důkladně xxxxxxxx. Xx xxxxxxxx xxxxxx xx horní vrstva xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx do dělicí xxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx s dalšími 100 ml xxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxx xxxxx dvakrát x&xxxx;50&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2). Po xxxxxxxxx xxxx se xxxx xxxxx petroletherová xxxxxx xxxxx k předchozí xx xxxxxx nálevky.

Spojené xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx v dělicí xxxxxxx se xxxxxxx, xxx je xxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.3.1, x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxx podle xxxx 5.3.1.

5.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx roztoku xxxxxx xxx stanovení XXXX

Xxxxxxxxx část xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (podle xxxx 5.3.1 xxxx 5.3.2) xx xxxxxxxxxx xx 250 xx xxxxxxxxxx xxxxx (4.2.4). Xxxxxx xx xx vakuové xxxxxxx odparce (4.1) xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxx xx 40&xxxx;ºX téměř xx xxxxx. Xxxxxxxxxxxx xxxx xx obnoví xxxxxxxxx xxxxxx (3.9) xx xxxxx x&xxxx;xx xx odpojí xx xxxxxxx xxxxxxx. Zbytek xxxxxxxxxxxx xx odpaří xxx xxxxxxx xxxxxx (3.9) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxx rozpustí ve xxxxxx xxxxxx (10–100 xx) xxxxxxxxx. (3.3). Xxxxxxxx koncentrace XX-α-xxxxxxxxxx xxxx být 5–30 μx/xx.

5.5&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx XXXX

Xxxxxxx X&xxxx;xx xxxxxxxx na koloně X18 x&xxxx;xxxxxxxx xxxx (4.5.1) x&xxxx;xxxx xxxxxxxxxxx xx měří xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (excitace: 295 xx, xxxxx: 330 xx) nebo UV xxxxxxxxxx (292 xx) (4.5.2).

Xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx (xxxx. 20 μx) xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx získaného xxxxx xxxx 5.4 x&xxxx;xxxxxx xx mobilní xxxx (3.8). Průměrná xxxxxxx xxxxx (ploch) xxxx xx vypočte x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (5.6.2).

Podmínky XXXX

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx; xxxxx být xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, že xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.5.1):	250&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, X18, xxxxx 5 xxxx 10 μx xxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxx (3.8):	směs xxxxxxxxx (3.3) x&xxxx;xxxx xxxx. 980 + 20 (x&xxxx;+ x)
Xxxxxx:	1–2 xx/xxx
Xxxxxxxx (4.5.2):	xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxx: 295 xx/xxxxx: 330 nm) xxxx XX xxxxxxxx (292 xx).

5.6&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx (DL-α-tokoferol xxxxxx nebo XX-α-xxxxxxxxx)

5.6.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxx

5.6.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx; Příprava xxxxxxxxxx standardního roztoku

Xx 500 xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx dnem xxxx kónické xxxxx (4.2.1) se odpipetuje 25&xxxx;xx zásobního xxxxxxx XX-α-xxxxxxxxx acetátu (3.10.1) x&xxxx;xxxxxxxxxxx xx podle xxxx 5.2. Xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.2) podle xxxx 5.3 x&xxxx;xxxxxx xx xx 500 ml xxxxxxxxxxxxx. 25&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx (xxx. 5.4) xxxxx xx sucha, xxxxx xxxxxxxxxxxx se xxxxxx xxx xxxxxxx dusíku (3.9) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxx v 25,0 ml xxxxxxxxx (3.3). Nominální xxxxxxxxxxx xxxxxx roztoku je 45,5 μg XX-α-xxxxxxxxxx/xx, xxx xxxxxxxx 50 μx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx/xx. Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

5.6.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxxxx xxxxx na 20&xxxx;xx xx xxxxxxxxxx postupně 1,0, 2,0, 4,0 x&xxxx;10,0&xxxx;xx pracovních standardních xxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxxxx (3.3) po xxxxxx a promíchá. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx 2,5, 5,0, 10,0 a 25,0 μx/xx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx, xx. 2,28, 4,55, 9,10 x&xxxx;22,8 μg/ml XX-α-xxxxxxxxxx.

Xx xxxxxxxxx xx opakovaně xxxxxxxxxx 20 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (ploch) xxxx. X&xxxx;xxxxxxxxxx hodnot xxxxx (ploch) xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

5.6.1.3&xxxx;&xxxx;&xxxx; UV xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx DL-α-tokoferol xxxxxxx (3.10.1)

Xx 25 xx odměrné xxxxx xx odpipetuje 5,0&xxxx;xx xxxxxxxxx roztoku XX-α-xxxxxxxxx acetátu (3.10.1) x&xxxx;xxxxxx se xx xxxxxx ethanolem. Xx xxxxxxxxxxxxxxxx (4.6) xx xxxxxxx UV xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx proti xxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxxx 250–320 xx.

Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxx 284 xx:

&xxxx;= 43,6 xxx 284 xx v ethanolu

Při xxxxx ředění musí xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 0,84–0,88.

5.6.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx XX-α-xxxxxxxxx

5.6.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

Xx 50 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 2 ml xxxxxxxxx roztoku DL-α-tokoferolu (3.11.1), xxxxx xx xxxxxxxxxx (3.3) a doplní xx jím xx xxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx 40 μg/ml XX-α-xxxxxxxxxx, xxx odpovídá 44,0 μx/xx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxxx roztok xx připravuje čerstvý xxxx xxxxxxxx.

5.6.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxxxx xxxxx xx 20 ml xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 1,0, 2,0, 4,0 x&xxxx;10,0&xxxx;xx xxxxxxxxxx standardních xxxxxxx, doplní xx xxxxxxxxxx (3.3) po xxxxxx a promíchá. Nominální xxxxxxxxxxx těchto xxxxxxx xxxx 2,0, 4,0, 8,0 a 20,0 μx/xx XX-α-xxxxxxxxxx, xx. 2,20, 4,40, 8,79 a 22,0 μx/xx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx.

Xx xxxxxxxxx se opakovaně xxxxxxxxxx 20 μl xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků x&xxxx;xxxxxxx se průměrné xxxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxx. Z průměrných xxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

5.6.2.3&xxxx;&xxxx;&xxxx; UV standardizace xxxxxxxxx xxxxxxx XX-α-xxxxxxxxxx (3.11.1)

Xx 25 xx odměrné xxxxx xx xxxxxxxxxx 2,0&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxx XX-α-xxxxxxxxxx (3.11.1) x&xxxx;xxxxxx se xx xxxxxx xxxxxxxxx. Xx xxxxxxxxxxxxxxxx (4.6) xx proměří XX xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxxx 250–320 xx. Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxx 292 xx:

&xxxx;= 75,8 xxx 292 xx v ethanolu

Při xxxxx xxxxxx musí xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 0,6.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření xxxxxxxx

Xx xxxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxx X&xxxx;xxx xxxxxx vzorku xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;μx/xx (xxxxxxxx xxxx α-xxxxxxxxx xxxxxx) xxxxxxxxxx s kalibrační xxxxxxx (5.6.1.2 nebo 5.6.2.2).

Obsah xxxxxxxx X&xxxx;(x)&xxxx;x&xxxx;xx/xx xx xxxxxx se vypočte xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

(xx/xx)

xxx:

x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxx α-xxxxxxxxx xxxxxxx) x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx (5.4) x&xxxx;μx/xx
X1	=	xxxxx xxxxxxxx xxxxxx (5.4) x&xxxx;xx
X2	=	xxxxx xxxxxxxxx části (5.4) x&xxxx;xx
x	=	xxxxxxx zkušebního xxxxxx x&xxxx;x.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

7.1	Xxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx E může xxx užitečné xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (navážka: 25 g) do xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx XXXX.

7.2	Xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx 2&xxxx;x&xxxx;xxxx.

7.3	Xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx, přidá xx xxx 10 ml xxxxxxxx (3.1), xxx xx xxxxxxxxxx emulze.

7.4	Po xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx roztoku XX-α-xxxxxxxxx acetátu nebo XX-α-xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.6.1.3 nebo 5.6.2.3 xx přidá xx xxxxxxx (3.10.1 xxxx 3.10.2) xxxxxxxxx 10 xx BHT (3.12) x&xxxx;xxxxxx se xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx (xxxxxxxxx doba xxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxx).

7.5	Xxxxx BHT xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx.

7.6	Xxxxxxxx α-, β-, γ-&xxxx;x&xxxx;δ-xxxxxxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx fázové xxxxxx.

7.7	Xxxxx xxxxxxx askorbátu sodného xxx použít xxx 150 xx xxxxxxxx xxxxxxxxx.

7.8	Xxxxx roztoku sulfidu xxxxxxx xxx xxxxxx xxx 50 mg XXXX.

7.9

Xxxxxxx E acetát xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx, x&xxxx;xxxxx je xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx, xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx prvků, xxxx xx xxxxxx xxxx xxx. X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx s obsahem xxxxxx xxx 5 000 xx/xx xx důsledkem xxxx být xxxxxxx xxxxxxxx X.&xxxx;Xxxxx xx xxx potvrzení xxxxxxxxxx xxxxxx HPLC včetně xxxxxxxxxxxxx rozkladu vitaminu X&xxxx;xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx výsledky dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxx xxxxxxxxx 15&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx vyššího xxxxxxxx.

9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx kruhových testů &xxxx;(2)

	Premix	Premix xxxxxx	Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx	Xxxxxxxxxx krmivo	Krmivo xxx xxxxxx
X	12	12	12	12	12
x	48	48	48	48	48
xxxxxx (xx/xx)	17&xxxx;380	1&xxxx;187	926	315	61,3
Xx (xx/xx)	384	45,3	25,2	13,0	2,3
x&xxxx;(xx/xx)	1&xxxx;075	126,8	70,6	36,4	6,4
XXx (%)	2,2	3,8	2,7	4,1	3,8
xX (mg/kg)	830	65,0	55,5	18,9	7,8
R (mg/kg)	2 324	182,0	155,4	52,9	21,8
CVR (%)	4,8	5,5	6,0	6,0	12,7

X	=	xxxxx xxxxxxxxxx
x	=	xxxxx jednotlivých xxxxxx
xx	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
xX	=	xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
x	=	xxxxxxxxxxxxxx
X	=	xxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XXX	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx reprodukovatelnosti

C.   STANOVENÍ XXXXXX XXXXXXXXX XXXXX XXXXXX, XXXX, XXXXXXX X&xxxx;XXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx metoda xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx, xxxx, xxxxxxx x&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxx:

—	xxxxxx (Fe): 20 xx/xx,

—	xxx (Xx): 10 xx/xx,

—	xxxxxx (Mn): 20 mg/kg,

—	zinek (Xx): 20 mg/kg.

2.   Princip

Vzorek xx xxxxxxx xx destrukci xxxxxxxxx xxxxx (xxxxx xx xxxxxxxx) do xxxxxxx kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx železo, měď, xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxx po xxxxxxxxxx xxxxxxx atomovou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxxx

Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx a analytických xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx, xxxxxxx destilovaná ve xxxxxxxxx destilačním xxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxx) xxxx po xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx kationty.

Chemikálie musí xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx prvků, xxxxx xxxx být xxxxxxxxx, xxxx být xxxxxxxxxxxx slepou xxxxxxxx. Xxxxx xx xx xxxxx, xxxx xxx xxxxxxxxxx přečištěny.

Místo xxxxxxxxxxxx xxxxxxx popsaných xxxx xxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx předpokladu, že xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxx použitím xxxx xxxxxxxxxxxxxxx.

3.1	Xxxxxxxx chlorovodíková (x:&xxxx;1,19&xxxx;x/xx).

3.2	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (6 xxx/x).

3.3	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (0,5 xxx/x).

3.4	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 38–40&xxxx;% (v/v) s obsahem xxxxxx (Xx) pod 1 xx/x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx než 10 mg (xxxx xxxxxx)/x.

3.5	Xxxxxxxx sírová (d: 1,84 g/ml).

3.6	Peroxid xxxxxx (xxxxxxxxx 100 xxxxxx xxxxxxx (30&xxxx;% xxxxxxxxxxxx)).

3.7

Xxxxxxxxxx xxxxxx železa (1&xxxx;000 μg Fe/ml) xxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx postupu xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx: v odměrné xxxxx xx 1&xxxx;000&xxxx;xx xx xx 200 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 6 mol/l (3.2) xxxxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx drátu, xxxxx xx 16&xxxx;xx xxxxxxxx vodíku (3.6) x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx vodou.

3.7.1

Pracovní xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx (100 μx Xx/xx) xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.7) xxxxx v poměru 1 + 9.

3.8

Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx (1&xxxx;000 μx Cu/ml) xxxxxxxxxx xxxxx níže xxxxxxxxx xxxxxxx nebo obdobný xxxxxxxx xxxxxxxx roztok: — v odměrné xxxxx na 1 000 ml xx xx 25&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 6 mol/l (3.2) xxxxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx mědi, xxxxx xx 5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxx (3.6) x&xxxx;xxxxxx xx po xxxxxx xxxxx.

3.8.1

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx (10 μx Xx/xx) xxxxxxxxxx xxxxxxxx standardního xxxxxxx (3.8) xxxxx v poměru 1 + 9 x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx výsledného xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1 + 9.

3.9	Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (1&xxxx;000 μx Xx/xx) xxxxxxxxxx xxxxx níže xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx obdobný xxxxxxxx xxxxxxxx roztok: — v odměrné xxxxx xx 1 000 ml xx xx 25 ml xxxxxxxx chlorovodíkové 6&xxxx;xxx/x&xxxx;(3.2) xxxxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxx.

3.9.1

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (10 μx Xx/xx) připravený xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9) xxxxx v poměru 1 + 9 x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx výsledného xxxxxxx xxxxx v poměru 1 + 9.

3.10

Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx (1&xxxx;000 μx Xx/xx) připravený xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx obdobný xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx: — x&xxxx;xxxxxxx xxxxx xx 1&xxxx;000&xxxx;xx xx ve 25&xxxx;xx xxxxxxxx chlorovodíkové 6&xxxx;xxx/x&xxxx;(3.2) xxxxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxx zinku x&xxxx;xxxxxx xx po značku xxxxx.

3.10.1

Xxxxxxxx standardní roztok xxxxx (10 μx Xx/xx) xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.10) xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1 + 9 a potom xxxxxxxx xxxxxxxxxx roztoku xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1 + 9.

3.11	Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: x&xxxx;xxxxxxx xxxxx xx 1 000 ml se xx 150&xxxx;xx xxxx x&xxxx;100&xxxx;xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx 6 xxx/x&xxxx;(3.2) xxxxxxxx 12&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx lanthanitého a doplní xx xx xxxxxx xxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx a pomůcky

4.1	Muflová pec x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx a záznamníkem (xxxxx xxxxx).

4.2	Xxxxxxxx nádobí xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxxx se používat xxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

4.3	Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx  (3)

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx

5.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxx  (4)

5.1.1.1

Do xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx kelímku (4.3) (xxx xxxxxxxx x)), xxxxxx xxxxxxxxx, xx naváží 5–10&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,2 xx, xxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxx xxx 105 ºC x&xxxx;xxxxx xx vloží xx chladné xxxxxxx xxxx (4.1). Xxx xx uzavře (xxx xxxxxxxx x)) x&xxxx;xxxxxxx xx postupně zvyšuje xx 450–475&xxxx;ºX během xxx 90 minut. Xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx 4 až 16 hodin (např. xxxx noc), aby xx odstranily xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xx xxx xxxxxx a nechá xxxxxxxxxxx (xxx poznámka x)). Xxxxx se xxxxxx xxxxx a přenese se xx 250 xx xxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxx 5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxx kyselina xx xxxxxxx pomalu x&xxxx;xxxxxxx do xxxxxxx (xxxx proběhnout xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx XX2). Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1) xx xxxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx xx sucha za xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx se přidá 15&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 6 mol/l (3.2) x&xxxx;xxxx xxx 120&xxxx;xx xxxx. Xxxxxxxx xx skleněnou xxxxxxxx, která se xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx, x&xxxx;xxxx xx kádinka zakryje xxxxxxxxx xxxxx. Xxxxx xxxxxxx xx uvede xx mírného varu x&xxxx;xxxxxxx xx xx xxxx varu, xxxxx xx xxxxx nerozpustí. Xxxxxx xx přefiltruje xxxx xxxxxxxxxx papírový xxxxx a filtrát se xxxx do 250 xx odměrné baňky. Xxxxxxx a filtr xx xxxxxxx 5&xxxx;xx horké xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 6 xxx/x&xxxx;(3.2) x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx vodou (xxxxxxxxxxx XXx je asi 0,5&xxxx;xxx/x).

5.1.1.2

Xxxxx je xxxxxx xx filtru xxxxxxx xxxxx (xxxxx), xxxxx xx do xxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxx xxx xx xxx xxxxx xxx 450–475&xxxx;ºX. Xxxxxxxxx je xxxxxxxxx, xxxx xx xxxxx xxxx xxxx téměř xxxx. Xxxxx se xxxxxxxx x&xxxx;xxx 2 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxx se xx xxxxx x&xxxx;xxxxx xx 5&xxxx;xx xxxxxxxx chlorovodíkové 6 mol/l (3.2). Roztok xx zahřeje x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxx se xxxxxxxxxxx xx odměrné baňky x&xxxx;xxxxxx po značku xxxxx (xxxxxxxxxxx XXx xx xxx 0,5 xxx/x). Xxxxxxxx: x) Xxx stanovení xxxxxxxxx xxxxx xx důležité xxxxxxxx riziku xxxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxx, xxxx x&xxxx;xxxxxxx. Z tohoto xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx při xxxxxxxx xxxxxx bez těchto xxxx. Xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx se xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx atmosféře x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx typů kontaminace, xxxx. z nádobí, xxxxxxxxxx, xxxxxx xxx. x) Xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx. U určitých xxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxx xxxxxxxx začít s 10–20 g vzorku x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx roztok xxxxx xx 100 xx. x) Xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx v uzavřené peci xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx kyslíku. d) Teplota ukazovaná xxxxxxxxxx xxxxx překročit 475&xxxx;ºX.

5.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

5.1.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků

Xxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7.1, 3.8.1, 3.9.1 x&xxxx;3.10.1) xxxx kalibračních xxxxxxx. Xxxxxxxxxx roztoky mají xxxxxxxxxxx XXx asi 0,5&xxxx;xxx/x&xxxx;x&xxxx;(x&xxxx;xxxxxxx železa, xxxxxxx x&xxxx;xxxxx) xxxxxxxxxxx chloridu xxxxxxxxxxxx xxx 0,1&xxxx;% Xx (x/x).

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxx v rozsahu xxxxxxxxxx xxxxxxxxx spektrofotometru. Xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx složení xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx roztoků; x&xxxx;xxxxxxxxxx na xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxx být xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx.

Xxxxxx

μx Fe/ml	0	0,5	1	2	3	4	5
pracovní xxxxxxxxxx xxxxxx (3.7.1) (1&xxxx;xx = 100 μx Xx) v ml	0	0,5	1	2	3	4	5
HCl (3.2) x&xxxx;xx	7	7	7	7	7	7	7
+ 10&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.11) x&xxxx;xxxxxx se vodou xx xxxxxx.

Xxx

μx Cu/ml	0	0,1	0,2	0,4	0,6	0,8	1,0
pracovní xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8.1) (1&xxxx;xx = 10 μx Xx) x&xxxx;xx	0	1	2	4	6	8	10
XXx (3.2) x&xxxx;xx	8	8	8	8	8	8	8

Xxxxxx

μx Mn/ml	0	0,1	0,2	0,4	0,6	0,8	1,0
pracovní xxxxxxxxxx xxxxxx (3.9.1) (1&xxxx;xx = 10 μx Mn) x&xxxx;xx	0	1	2	4	6	8	10
XXx (3.2) v ml	7	7	7	7	7	7	7
+ 10&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.11) a doplní xx xxxxx xx xxxxxx.

Xxxxx

μx Xx/xx	0	0,05	0,1	0,2	0,4	0,6	0,8
xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.10.1) (1&xxxx;xx = 10 μx Xx) x&xxxx;xx	0	0,5	1	2	4	6	8
XXx (3.2) x&xxxx;xx	7	7	7	7	7	7	7
+ 10&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.11) a doplní xx vodou po xxxxxx.

5.1.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx; Příprava xxxxxxx xxx xxxxxxx

Xxx xxxxxxxxx xxxx lze xxxxxx přímo xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.1. Pokud xx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx úroveň xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxx xx alikvotní xxxx xxxxxxx xx 100 xx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx se xx xxxxxx kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx 0,5 xxx/x&xxxx;(3.3).

Xxx xxxxxxxxx xxxxxx, manganu x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxxxx alikvotní xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.1 xx 100 xx xxxxxxx xxxxx, přidá xx 10&xxxx;xx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.11) x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxxxx chlorovodíkovou 0,5 xxx/x&xxxx;(3.3) (xxx xxxxxx xxx 8 Xxxxxxxx).

5.1.2.3&xxxx;&xxxx;&xxxx; Slepá xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx všechny xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx, ale xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx. „0“ xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx být xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx.

5.1.2.4&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxx atomové xxxxxxxx

Xxxxxxx absorpce xxxxxxxxxxxx xxxxxxx a zkoušeného xxxxxxx se xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx oxidačního xxxxxxx xxxxxx-xxxxxxxx xxx následujících xxxxxxxx xxxxxxx:

Xx: 248,3 xx

Xx: 324,8 nm

Mn: 279,5 nm

Zn: 213,8 xx

Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx krmiva

Pokud xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx podle xxxxxxx xxxxxxxx xxxx 5.1.1.1. Xxxxxx se provádět xxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx výsledků

Koncentrace xxxxxxxxxxx stopového xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx a výsledek xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx prvku na xxxxxxxx vzorku (ppm).

7.   Opakovatelnost

Rozdíl xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx provedených xx stejném vzorku xxxx laborantem xxxxx xxxxxxxxx:

—	5 mg/kg x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx do 50&xxxx;xx/xx,

—	10&xxxx;% x&xxxx;xxxxxxx výsledku x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx od 50 xx 100&xxxx;xx/xx,

—	10 xx/xx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx u obsahů xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx 200 mg/kg,

—	5 % x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx u obsahů xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx prvku nad 200 xx/xx.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx může xxxxxxxxxx stanovení xxxxxx, xxxxxxx x&xxxx;xxxxx. Proto xxxx xxx přidáván xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.11). Pokud je xxxxxx xxxxx (Ca + Xx)/X&xxxx;xx xxxxxx &xx; 2, xxxxxx xx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxx xx xxxxxxxxxxxx roztoků xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.11).

D.   STANOVENÍ XXXXXX XXXXXXXXXXXX

XX-xxxxx-7-xxxx-6-xxxxx-3-[3-(3-xxxxxxx-2-xxxxxxxxx)xxxxxxxx]-xxxxxxxxxx-4-(3X)-1-xxxxxxxxxxx

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx a rozsah

Tato xxxxxx xxxxxxxx stanovení xxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Mez xxxxxxxxxxxx je 1 xx/xx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxx xxxx xx xxxxxxxx xxxxxx vodou xx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxx jako xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxxxx xx ionexové xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Obsah xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx vysokoúčinné xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xx xxxxxxxx xxxx s UV xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxxxxx, xxx XXXX.

3.2	Xxxxxxxx XXX-2 xxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3.3	Xxxxx xxxxxx.

3.4	Xxxxxxxxxxx.

3.5	Xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxx.

3.6	Xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxx (DL-trans-7-brom-6-chlor-3-[3-(3-hydroxy-2-piperidyl)acetonyl]-quinazolin-4-(3H)-1-hydrobromid, X&xxxx;764).

3.6.1

Xxxxxxxxxxx, standardní zásobní xxxxxx, 100 μx/xx Xx 500 ml xxxxxxx xxxxx xx naváží 50 xx xxxxxxxxxxxx (3.6) s přesností xx 0,1 xx, xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxx roztoku xxxxxx xxxxxxxx (3.18), xxxxxx xx značku xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxx tři xxxxx xxx xxxxxxx 5 ºC, xx-xx xxxxxxxxx xx xxx.

3.6.2

Xxxxxxxxxx roztoky Do řady 100 xx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x&xxxx;6,0&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku (3.6.1). Xxxxxx se xx xxxxxx xxxxxxx xxxx (3.21) x&xxxx;xxxxxxxx. Roztoky xxxx koncentrace xxxxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x&xxxx;6,0 μx/xx. Xxxx roztoky xx xxxx připravovat xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.7	Xxxxxxxx chlorovodíková (ρ20 xxxxxxxxx 1,16&xxxx;x/xx).

3.8

Xxxxxxxx.

3.9	Xxxxxxxx xxxxxxxx.

3.10	Xxxxxxxx xxxxx.

3.11	Xxxxxxxxx xxxxx.

3.12	Xxxxxxx xxxxx.

3.13	XXXX (xxxxxxx sůl xxxxxxxx ethylendiaminotetraoctové).

3.14	Voda, xxx XXXX.

3.15	Xxxxxxxxx sodný, roztok, x&xxxx;= 10&xxxx;x/100 xx.

3.16	Xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx sodným, c = 5&xxxx;x/100 ml. 50 g uhličitanu sodného (3.11) xx xxxxxxxx xx xxxx, doplní xx xx 1&xxxx;000&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx (3.12), xx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx.

3.17	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx 0,1 xxx/x. 10&xxxx;xx XXx (3.7) se xxxxx vodou na 1&xxxx;000 ml.

3.18	Tlumivý xxxxxx xxxxxx amonného, xxxxxxxxx 0,25 xxx/x. 19,3&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx (3.3) a 30 ml kyseliny xxxxxx (3.5) xx xxxxxxxx xx xxxx (3.14) x&xxxx;xxxxx xx xx 1&xxxx;000 xx.

3.19

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx Amberlit XXX-2 – příprava. Přiměřené množství xxxxxxxxx (3.2) xx xxxxxxx xx xxxx, xx se xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx ionty, xxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.20) xx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx. Xxx xx pryskyřice xxxxxxx 50 ml methanolu (3.8), xxxxx xx xxxxxxxx, x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx.

3.20	Xxxxxxxx stříbrný, roztok xxxxxxxxx 0,1 xxx/x. 0,17&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.9) xx xxxxxxxx x&xxxx;10&xxxx;xx xxxx.

3.21

Xxxxxxx xxxx XXXX. Xxxxxx xx 500&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.1), 300&xxxx;xx tlumivého xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (3.18) x&xxxx;1&xxxx;200&xxxx;xx vody (3.14). xX xx upraví xx 4,3 za xxxxxxx kyseliny octové (3.5). Xxxxxxxxxxx se xxxxxxx 0,22 μx (4.8) a roztok xx xxxxxxx (xxxx. xxx, xx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxx 10 xxxxx). Xxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxx, je-li xxxxxxxxx ve xxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxxxxxxx xxxxx.

4.2	Xxxxxxx xxxxxxx.

4.3	Xxxxxxxxxxx.

4.4	Xxxxxxxx HPLC x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx s nastavitelnou xxxxxxx xxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx.

4.4.1

Xxxxxx xxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx, 300&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, C18, xxxxx 10&xxxx;μx, xxxx xxxxxxx xxxxxx.

4.5	Xxxxxxxx xxxxxx (300 mm × 10 mm) xxxxxxxx filtrem x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxx a uzavíracím kohoutem.

4.6	Filtry xx xxxxxxxxxx vláken, xxxxxx 150&xxxx;xx.

4.7	Xxxxxxxxxx xxxxxx, 0,45 μx.

4.8	Xxxxxxxxxx xxxxxx, 0,22 μm.

5.   Postup

Poznámka

:

Halofuginon jako xxxxx xxxx je xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx ethylacetátu. Xxxxx xxxxxx v roztoku xxxxxxxxxxxx xxxx xxx 30&xxxx;xxxxx.

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx

5.1.1

Xxxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx, xxx xxxxxxxxxx halofuginon xxxx xxxx rušivé xxxxx.

5.1.2

Xxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx u slepého xxxxxx xxxxxx, které xxxx obohaceno xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx odpovídá xxxx xxxxxx xx vzorku. Xxx xxxxxxxxx xx xxxxxx 3 xx/xx xx xxxxx 300 μx standardního xxxxxxxxx xxxxxxx (3.6.1) k 10 g slepého xxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx xx a vyčká 10 xxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxx v extrakčním xxxxxxx (5.2). Xxxxxxxx : Xxx xxxxx xxxx xxxxxx je xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxx x&xxxx;xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx 200 ml xx xxxxxx 10&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1&xxxx;x,&xxxx;xxxxx xx 0,5&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10), 0,5&xxxx;x&xxxx;XXXX (3.13) x&xxxx;20&xxxx;xx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx se. Zkumavka xx xxxxxx xx 5 minut xx xxxxx lázně (80 ºC). Xx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx 20&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.15) x&xxxx;xxxxxxxx xx. Ihned xx xxxxx 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxxx xx 15 sekund xxxxxxxxxx třepe. Xxx xx zkumavka x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xx xxx minuty xx xxxxxxxxxxxx lázně (4.1). Xxxxxxxx xx xxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxx xxxx xxxxx ze xxxxxxxxxx xxxxxx (4.6) xx 500 xx separační xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx xx opakuje s dalšími 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx. Kombinované xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 50 ml xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (3.16) x&xxxx;xxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xx dobu jedné xxxxxx 50&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.17). Xxxxxx xxxxxxxxxx vrstva xx xxxxxxx do 250 xx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxx se xxxxx xxxxxxxxx 1,5 xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 50&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx. Spojené xxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxx přibližně 10 xxxxxx x&xxxx;10&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.4).

Xxxxx xxxxxx se xxxxxxxxxxxxx převede xx 250 xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxx. Xxxxxx rotační xxxxxxx (4.2) xx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx všechen xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Teplota xxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx 40 ºC. Xx xxxxx xxxxxxxxx 25 xxxx se xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx 5 xxxxx xxx xxxxxxx 38&xxxx;ºX.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx kolony

Pro každý xxxxxxx vzorku se xxxxxxxx kolona x&xxxx;XXX-2. Xx xxxxxxxx xxxxxx (4.5) se xxxxxxx 10&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.19) xxxxx s methanolem (3.8). Xx horní xxxxx xxxxxxxxxxxx kolony xx xxxxx xxxx xxxxx xx xxxxxx xxxx. Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxx a kolona se xxxxxxx 100&xxxx;xx xxxx. Xxxxxx xxxx se xxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxx xxxxxxxx se kolona xxxxx 10 xxxxx xxxxxxxxxxxx. Kolona nesmí xxxxx vyschnout.

5.3.2   Přečištění xxxxxx

Xxxxxxx (5.2) xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx na xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx (5.3.1) a eluuje xx, xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx 20&xxxx;xx/xxx. Baňka x&xxxx;xxxxxxx xxxx se xxxxxxxxx 20&xxxx;xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.17) a tato xxxxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx. Zbytek xxxxxxxx xxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxx odstraní proudem xxxxxxx. Promývací xxxxxx xx xxxx xxxxxxxx. Xx xxxxxx xx xxxxx 100 ml xxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxx se xxx 5–10&xxxx;xx eluátu xx 250 ml xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx 10&xxxx;xxxxx xxxxx xx xxxxxx a potom xx pokračuje x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx, která xxxxxxxxxx 20 xx/xxx. Eluát xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx (4.2), teplota vodní xxxxx nesmí xxxxxxxxxx 40&xxxx;xX. Odparek xx xxxxxx mobilní xxxx (3.21) xxxxxxxxxxxxx převede xx 10 xx xxxxxxx xxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxx xxxx xx xxxxxx a promíchá. Xxxxxxxxx xxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxxxx filtrem (4.7). Tento xxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx XXXX (5.4).

5.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx XXXX

5.4.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx podmínky jsou xxxxxxxxxx, lze xxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx chromatografii (4.4.1).

XXXX xxxxxxx xxxx (3.21).

Xxxxxx: 1,5–2 ml/min.

Detekční xxxxxx xxxxx: 243 xx.

Xxxxx xxxxxxxx: 40–100 μx.

Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx kontroluje xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6.2), který xxxxxxxx 3,0 μx/xx halofuginonu. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxx, xx se xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx a konstantních xxxxxxxxxx xxxx.

5.4.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.6.2) x&xxxx;xxxxx xx xxxxx (xxxxxx) píků xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx vytvoří xxxxxxxxx průměrných hodnot xxxxx xxxx xxxxx xxxx kalibračních roztoků xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;μx/xx.

5.4.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.3.2), přičemž xx xxxxxxx stejný xxxxx xxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx v roztoku vzorku x&xxxx;μx/xx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (plochy) xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx (5.4.2).

Xxxxx xxxxxxxxxxxx (w) v mg/kg xx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

xxx:

x	:	xxxxxxxxxxx halofuginonu x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx v μg/ml
m	:	hmotnost xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxx

7.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxx může být xxxxxxxxx xxxxxxxxxx stanovením x&xxxx;xxxxxxxxx (xx-xxxxxxxxxxxxxx) xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6.2) xxxxxxxxxxxx 6,0 μx/xx xxxxxxxxxxxx.

7.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx (xx-xxxxxxxxxxxxxx)

X&xxxx;xxxxxxxx vzorku xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6.2). Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx odpovídat xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx, a to xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx množství x&xxxx;xxxxxx extraktu. Xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx se xxxx xxxxxxxxxx od xxxxx xxxxxxxxx píku xxxxxxx x&xxxx;±10&xxxx;%.

7.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx

Xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx podle xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:

x)	xxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx absorpce xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx ve vrcholu xxxx xx chromatogramu xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxx detektor xxxxxxxxx xxxx xx xxxxx ±2 xx;

x)

xxx xxxxxx xxxxx mezi 225 x&xxxx;300 nm xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx ve xxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx píku xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx částí xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 10–100&xxxx;% relativní xxxxxxxxxx. Tohoto xxxxxxxx xx xxxxxxxx, jestliže xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx odchylka xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx 15 % xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx;

x)

xxx xxxxxx xxxxx xxxx 225 a 300 nm xx xxxxx spektrum xxxxxxxxx xxxxx, vrcholu x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xx ostatních xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 10 xx 100 % xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx bodech xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx 15&xxxx;% xxxxxxxxxx xxxxxxx ve xxxxxxx xxxx.

Xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxx analytu xxxx xxxxxxxxx.

7.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 0,5 mg/kg při xxxxxx halofuginonu xx 3 xx/xx.

7.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx musí xxx xxxxxxx 80 %.

8.   Výsledky xxxxxxxxx xxxxx

Xxx kruhových xxxxxxx&xxxx;(5) xxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx tři vzorky.

Výsledky

	Vzorek X (xxxxx) xxx převzetí	Vzorek X&xxxx;(xxxxx)		Xxxxxx X&xxxx;(xxxxxx)
		xxx převzetí	po dvou xxxxxxxx	xxx xxxxxxxx	xx dvou xxxxxxxx
xxxxxx (xx/xx)	XX	2,80	2,42	2,89	2,45
XX (mg/kg)	—	0,45	0,43	0,40	0,42
CVR (%)	—	16	18	14	17
Xxx. (%)		86	74	88	75

ND	=	nezjištěno
SR	=	standardní odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXX	=	xxxxxxxx koeficient reprodukovatelnosti (%)
Xxx.	=	xxxxxxxxx (%).

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXX

1,3-xxx[(4-xxxxxxxxxxxxxxxx) xxxxx]xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx umožňuje xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxxxxx xx 5 xx/xx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx extrahuje okyseleným xxxxxxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxx x&xxxx;xxxx alikvotní xxxx xx přečistí xx koloně x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx. Robenidin se xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx se a na xxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx. Obsah xxxxxxxxxx xx xxxxxxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xx xxxxxxxx xxxx xxxxxx UV xxxxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1

Xxxxxxxx.

3.2	Xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xx 500 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 4,0&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (ρ20 = 1,18&xxxx;x/xx), doplní xx xx xxxxxx xxxxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx se připravuje xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.3	Xxxxxxxxxxx, xxx XXXX.

3.4	Xxxxxxxxxxx xxxx. Xxx 3X, 8–12 xxxx (1,6–2,5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx, průměr xxxx 0,3&xxxx;xx).

3.5	Xxxx xxxxxxx, xxxxxx, xxxxxx aktivity X&xxxx;xxx xxxxxxxxx chromatografii. 100 g oxidu hlinitého xx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx 2,0&xxxx;xx xxxx. Xxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx 20 minut. Xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx.

3.6	Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselný, xxxxxx, c = 0,025 xxx/x. 3,4&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxx (xxx XXXX) x&xxxx;1&xxxx;000 xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxx xx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx.

3.7	Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx, x&xxxx;= 0,025 xxx/x. 3,55&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx (xxxx 4,45&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx, xxxx 8,95&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx) xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxx (xxx XXXX) x&xxxx;1&xxxx;000 xx xxxxxxx baňce, xxxxxx xx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx.

3.8	Xxxxxxx xxxx HPLC Smíchá xx: 650&xxxx;xx acetonitrilu (3.3), 250 ml xxxx (xxx XXXX), 50&xxxx;xx xxxxxxx dihydrogenfosforečnanu draselného (3.6), 50&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7). Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx 0,22 μx (4.6) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxx (např. xxxxxxxxxxx xx xxxx 10 xxxxx).

3.9	Xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxx xxxxxxxxx: 1,3-xxx[(4-xxxxxxxxxxxxxxxx) xxxxx]xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

3.9.1

Xxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx roztok: 300 μx/xx Xxxxxx se 30 mg xxxxxxxxxx xxxxx robenidinu (3.9) x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,1 xx. Xxxxxxxx se x&xxxx;xxxxxxxxxx methanolu (3.2) xx 100 ml xxxxxxx xxxxx, xxxxxx xx po xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx. Xxxxx se xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxx.

3.9.2

Xxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx: 12 μg/ml Odměří se 10,0&xxxx;xx xxxxxxxxxx standardního xxxxxxx (3.9.1) xx 250 ml xxxxxxx xxxxx, doplní xx xx xxxxxx mobilní xxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxx se xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx a uloží xx tmě.

3.9.3

Kalibrační roztoky Do xxxx 50 ml xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 5,0, 10,0, 15,0, 20,0 x&xxxx;25,0&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.2). Xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxx xxxx (3.8) a promíchá. Xxxx roztoky odpovídají 1,2, 2,4, 3,6, 4,8 a 6,0 μg/ml xxxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xx připravují čerstvé xxxx xxxxxxxx.

3.10	Xxxx, pro XXXX.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx, vybavená xxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx 150 xx. Xxxxxxx xxxxxx 10–15&xxxx;xx, délka 250&xxxx;xx.

4.2	Xxxxxxxxxx xxxxxxxx nebo xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

4.3	Xxxxxxx xxxxxxx.

4.4	Xxxxxxxx na xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xxxxxxxx ultrafialovým xxxxxxxxxx s nastavitelnou vlnovou xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx, pracujícím x&xxxx;xxxxx 250–400 xx.

4.4.1

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: 300&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, C18, xxxxx 10&xxxx;μx xxxx obdobná.

4.5	Filtr xx skleněných xxxxxx (Xxxxxxx XX/X&xxxx;xxxx podobný).

4.6	Membránové xxxxxx, 0,22 μm.

4.7	Membránové xxxxxx, 0,45 μx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxxxxx

:

Xxxxxxxxx xx citlivý xx xxxxxx. Xxxxx se xxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxx xxxx.

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx

5.1.1

Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx, xxx neobsahuje xxxxxxxxx xxx jiné rušivé xxxxx.

5.1.2

Xxxxxxx se zkouška xx xxxxxxxxx u slepého xxxxxx krmiva (5.1.1), xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx množství xxxxxxxxxx, jako xx xx xxxxxx. K dosažení xxxxxx 60 xx/xx xx xx 250 xx xxxxxxx baňky xxxxxxx 3,0&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.1). Xxxxxx xx xxxxxx xxx xx xxxxx 0,5&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx 15&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx xx x&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxx xxxxx s extrakcí (5.2). Xxxxxxxx : Xxx xxxxx xxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxx podobného druhu xxxx vzorek x&xxxx;xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xx 250 ml xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx přibližně 15&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,01&xxxx;x,&xxxx;xxxxx xx 100,0&xxxx;xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.2), xxxxxxxxx a hodinu xxxxx xx&xxxx;xxxxxxxx (4.2). Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx přes xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx (4.5) x&xxxx;xxxx xxxxx xxxxxxxx se xxxx do 150 xx xxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx 7,5 g molekulárního xxxx (3.4), zazátkuje x&xxxx;xxx xxxxx se xxxxx. Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx přes xxxxx ze xxxxxxxxxx xxxxxx. Tento roztok xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx (5.3).

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx kolony s oxidem xxxxxxxx

Xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.1) xx xxxxx xxxx xxxxx xx xxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx xx 11,0&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.5) x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx, xxxxx možno x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx prodlevou x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxx hlinitý xx x&xxxx;xxxxxxxx koloně xxxxxxx lehkým poklepem xx dolní xxxxx xxxxxx.

5.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxx xx xxxxxxxxxx 5,0&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (5.2). Špička xxxxxx xx xxxx o stěnu xxxxxx x&xxxx;xxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxx se x&xxxx;xxxxxx xxxxxx pomocí 100&xxxx;xx xxxxxxxxx (3.1) xxx xxxxxxxxx průtoku 2–3&xxxx;xx za xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxx xx 250 ml xxxxx s kulatým xxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xx redukovaného xxxxx x&xxxx;xxx xxxxxxx 40&xxxx;^xX xxxxxx xx sucha x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx (4.3). Xxxxxxx se xxxxx xxxxxxxx xx 3–4&xxxx;xx xxxxxxx fáze (3.8) x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx 10 xx xxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx několikrát vypláchne 1–2&xxxx;xx xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx xxxxxx po xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxxxx část xx xxxxxxxxxxx xxxx 0,45 μx xxxxxxxxxx filtr (4.7). Tento xxxxxx xx xxxxxxx pro xxxxxxxxx XXXX (5.4).

5.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx XXXX

5.4.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx, xxxxx být xxxxxxx jiné xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, že xxxxxxxxx xxxxxxxxxx výsledky.

Kolona xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.4.1)

Xxxxxxx xxxx XXXX (3.8)

Xxxxxx: 1,5–2 xx/xxx

Xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx: 317 xx

Xxxxx xxxxxxxx: 20–50 μx

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx kalibračního xxxxxxx (3.9.3), xxxxx xxxxxxxx 3,6 μx/xx, dokud xx xxxxxxxxx konstantních xxxxx xxxx a konstantních xxxxxxxxxx xxxx.

5.4.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxx xxxxx kalibrační xxxxxx (3.9.3) xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx a změří xx xxxxx (plochy) xxxx pro každou xxxxxxxxxxx. Kalibrační křivka xx xxxxxxx vynesením xxxxxxxxxx hodnot xxxxx xxxx xxxxx píků xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx v μg/ml.

5.4.3   Roztok xxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx (5.3.2) jako xxx kalibraci a určí xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

X&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx výšky (plochy) xxxxxxxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx robenidinu x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx v μg/ml porovnáním x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx (5.4.2).

Xxxxx xxxxxxxxxx (x)&xxxx;x&xxxx;xx/xx ve xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx následujícího vzorce:

kde:

c	=	koncentrace xxxxxxxxxx v roztoku vzorku x&xxxx;μx/xx
x	=	xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx výsledků

7.1   Identita

Identitu analytů xxx xxxxxxxx opakovaným xxxxxxxxxx s přídavkem anebo xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx spektra xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.3) obsahujícího 6 μx/xx xxxxxxxxxx.

7.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx (xx-xxxxxxxxxxxxxx)

X&xxxx;xxxxxxxx vzorku xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.9.3). Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx musí odpovídat xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx robenidinu x&xxxx;xxxxxxxx vzorku.

Přídavek se xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx robenidinu, x&xxxx;xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx množství x&xxxx;xxxxxx. Šířka píku x&xxxx;xxxxxxxx jeho xxxxxxxxx xxxxx se xxxx xxxxxxxxxx od xxxxx xxxxxxxxx píku xxxxxxx x&xxxx;±10 %.

7.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx

Xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx následujících xxxxxxxx:

x)	xxx xxxxxx xxxxx maximální xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx xxx záznam xxxxxxx zaznamenaný ve xxxxxxx píku na xxxxxxxxxxxxx stejný s nepřesností xxxxx xxxxxxxxxxx schopností xxxxxxxxxx systému. Pro xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx xxxxx ±2&xxxx;xx;

x)

xxx xxxxxx xxxxx xxxx 220 x&xxxx;400 nm xx nesmí xxxxxx xxxxxxx xx zkoušeném xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx zaznamenaný xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx částí xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 10–100&xxxx;% xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx kritéria xx xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxx vykázána xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx nepřesahuje 15 % xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx;

x)

xxx xxxxxx xxxxx xxxx 220 x&xxxx;400 xx xx xxxxx spektrum xxxxxxxxx xxxxx, vrcholu x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx píku xxxxxxxxxx vzorku xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 10–100&xxxx;% xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx je dosaženo, xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxx sledovaných xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx 15&xxxx;% xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx.

Xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx není xxxxxxx, xxxxxxxxxx analytu xxxx xxxxxxxxx.

7.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx mezi xxxxxxxx dvou paralelních xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku nesmí xxxxxxxxxx 10&xxxx;% x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxx nad 15 xx/xx.

7.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx slepý xxxxxx xxxxxx xxxx být xxxxxxx 85&xxxx;%.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx

Xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx ES, ve xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxx pro drůbež x&xxxx;xxxxxxx, sypkých nebo xxxxxxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxx provedeny dvě xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx v následující xxxxxxx:

	Xxxxxx		Xxxxxxx
	Xxxxx xxxxxx	Xxxxxx	Xxxxx krmivo	Pelety
průměr (xx/xx)	27,00	27,99	43,6	40,1
xx (xx/xx)	1,46	1,26	1,44	1,66
XXx (%)	5,4	4,5	3,3	4,1
SR (mg/kg)	4,36	3,36	4,61	3,91
CVR (%)	16,1	12,0	10,6	9,7
Xxxxxxxxx (%)	90,0	93,3	87,2	80,2

xx	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx opakovatelnosti x&xxxx;%
XX	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXX	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;%.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX

2,6-xxxxxxx-xxxx-(4-xxxxxxxxxxx)-4-(4,5-xxxxxxx-3,5-xxxxx-1,2,4-xxxxxxx-2-(3-X)xx)xxxxxxxxxxxxxxxxx

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx. Xxx xxxxxxx xx 0,1 xx/xx, xxx xxxxxxxxxxxx 0,5 mg/kg.

2.   Princip

Po xxxxxxx interního xxxxxxxxx xx xxxxxx extrahuje xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. X&xxxx;xxxxx xx alikvotní xxxx xxxxxxxx přečistí na XXX xxxxxxx X18. Xxxxxxxxxx se x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx směsí okyseleného xxxxxxxxx x&xxxx;xxxx. Po xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx v roztoku XXX/xxxx. X&xxxx;xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx XXX/xxxx. Xxxxx diclazurilu xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xx xxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;XX xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxx, xxx HPLC.

3.2	Octan amonný.

3.3	Tetrabutylamonium xxxxxxxxxxxxx (XXXX).

3.4	Xxxxxxxxxxx, pro XXXX.

3.5	Xxxxxxxx, pro XXXX.

3.6	X,X-xxxxxxxxxxxxxxxx (XXX).

3.7	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, ρ20 = 1,19&xxxx;x/xx.

3.8	Xxxxxxxxxx xxxxx: xxxxxxxxxx XX-24: 2,6-dichlor-alfa-(4-chlorofenyl)-4-(4,5-dihydro-3,5-dioxo-1,2,4-triazin-2-(3-H)yl)benzenacetonitril, xxxxxxxxxxx čistoty, X&xxxx;771.

3.8.1

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx, 500 μx/xx Xx 50 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 25 xx diclazurilu (3.8) x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,1 xx, xxxxxxxx xx x&xxxx;XXX (3.6), xxxxxx xx XXX (3.6) xx značku x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxx baňka xx xxxxx hliníkovou xxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxx. Roztok je xxx teplotě ≤ 4&xxxx;ºX xxxxx jeden xxxxx.

3.8.2

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx, 50 μg/ml Do 50 xx odměrné xxxxx xx xxxxxxx 5,00&xxxx;xx xxxxxxxxxx standardního xxxxxxx (3.8.1), xxxxxx xx XXX (3.6) xx značku x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx z tmavého xxxx x&xxxx;xxxxxxxx se x&xxxx;xxxxxxxxxx. Xxxxxx je xxx xxxxxxx ≤ 4&xxxx;ºX xxxxx xxxxx xxxxx.

3.9	Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx: 2,6-xxxxxxxx-α-(4-xxxxxxxxxxx)-4-(4,5-xxxxxxx-3,5-xxxxx-1,2,4-xxxxxxx-2-(3-X)-xx)-α-xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx.

3.9.1

Xxxxxxx xxxxxxxx standardní xxxxxx, 500 μg/ml Do 50 xx xxxxxxx xxxxx se xxxxxx 25 xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.9) x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 xx, xxxxxxxx se x&xxxx;XXX (3.6), xxxxxx xx XXX (3.6) xx značku a promíchá. Xxxxxxx xxxxx xx xxxxx hliníkovou xxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx se x&xxxx;xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxx xxxxxxx ≤ 4&xxxx;ºX stálý xxxxx xxxxx.

3.9.2

Xxxxxxx xxxxxxxxxx roztok, 50 μx/xx Xx 50 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx 5,00&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.1), doplní xx XXX (3.6) xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxx z tmavého xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxx. Roztok xx xxx xxxxxxx ≤ 4&xxxx;ºX xxxxx jeden xxxxx.

3.9.3

Xxxxxxx standardní xxxxxx xxx xxxxxxx, x/1&xxxx;000 xx/xx (x&xxxx;= deklarovaný xxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx v mg/kg) Do 100 xx xxxxxxx xxxxx se naváží x/10 mg xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 mg, xxxxxxxx xx x&xxxx;XXX (3.6) v ultrazvukové xxxxx (4.6), xxxxxx XXX xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx fólií xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx a uchovává se x&xxxx;xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxx xxxxxxx ≤ 4&xxxx;ºX xxxxx jeden xxxxx.

3.10	Xxxxxxxxxx roztok, 2 μx/xx Xx 50 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 2,00 ml xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx (3.8.2) x&xxxx;2,00&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.2). Přidá xx 16 ml XXX (3.6), xxxxxx xx xxxxx po xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxx roztok xx xxxxxxxxxx čerstvý xxxx xxxxxxxx.

3.11	XXX xxxxxxx X18, např. Bond Xxxx, xxxxxxxx: 1 xx, xxxxxxx hmotnost: 100 mg.

3.12	Extrakční směs: xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xx 1 000 ml xxxxxxxxx (3.5) se xxxxxxxxxx 5,0&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.7) a promíchá.

3.13	Mobilní xxxx xxx HPLC.

3.13.1

Složka (xxxxxx) X:&xxxx;xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx (3.2) x&xxxx;3,4&xxxx;x&xxxx;XXXX (3.3) se rozpustí x&xxxx;1&xxxx;000&xxxx;xx xxxx a promíchá xx.

3.13.2

Xxxxxx (xxxxxx) X:&xxxx;xxxxxxxxxxx (3.4).

3.13.3

Xxxxxx (xxxxxx) X:&xxxx;xxxxxxxx (3.5).

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx a pomůcky

4.1	Mechanické míchací xxxxxxxx.

4.2	Xxxxxxxx xxx XXXX x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

4.2.1

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx chromatografii, Hypersil XXX, náplň 3 μx, 100&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4,6&xxxx;xx xxxx xxxxxxx.

4.2.2

XX xxxxxxxx s nastavitelnou xxxxxxx délkou xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx.

4.3	Xxxxxxx xxxxxxx.

4.4	Xxxxxxxxxx filtr, 0,45 μx.

4.5	Xxxxxxx zařízení.

4.6	Ultrazvuková xxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx

5.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxx krmiva

Za xxxxxx kontroly xxxx, xx xxxxx xxxxxx xxxxxx neobsahuje ani xxxxxxxxxx, xxx xxxx xxxxxx xxxxx, xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxx zjištěn xxxxxxxxxx xxx xxxx xxxxxx xxxxx.

5.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx na výtěžnost

Zkouška xx xxxxxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxx, xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx. Pro xxxxxxxxx xx obsah 1 xx/xx xx x&xxxx;50&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx krmiva xxxxx 0,1&xxxx;xx xxxxxxxxxx standardního xxxxxxx (3.8.1). Xxxxxxxx xx xxxxxxxx, nechá xx 10 xxxxx xxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (5.2) se xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxx-xx x&xxxx;xxxxxxxxx slepý xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx (xxx 5.1.1), xxx xxxxxxx zkoušku na xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. V tom případě xx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxx xx xx xxxxxx xxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx vzorkem xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

5.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx 500 xx xxxxxxx baňky se xxxxxx 50 g vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,01&xxxx;x.&xxxx;Xxxxx se 1,00&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.2) x&xxxx;200&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxx (3.12) x&xxxx;xxxxx xx uzavře. Xxxx xx xxxx xxx třepe xx xxxxxxxx xxxxxxxx (4.1). Xxxx se xxxxx 10 xxxxx usadit. 20&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx do xxxxxx xxxxxxxx nádoby x&xxxx;xxxxx xx 20 ml vody. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxx xx extrakční xxxxxxx (3.11) x&xxxx;xxxxxxx xx pomocí xxxxx (4.5). Xxxxxxx se xxxxxxx 25&xxxx;xx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx (3.12) x&xxxx;xxxx, 65 + 35 (V + X). Xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx, účinná xxxxx a interní xxxxxxxx xx xxxxxx 25&xxxx;xx xxxxx složené x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx (3.12) x&xxxx;xxxx, 80 + 20 (X&xxxx;+ V). Tato xxxxxx xx v rotační xxxxxxx (4.3) odpaří xxx 60&xxxx;xX xx xxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;1,0&xxxx;xx XXX (3.6), přidá xx 1,5&xxxx;xx vody (3.1) x&xxxx;xxxxxxxx. Roztok xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (4.4). Dále xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx HPLC (5.3).

5.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xx 500 xx kónické xxxxx xx naváží 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,001&xxxx;x.&xxxx;Xxxxx xx 1,00&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.3) x&xxxx;200&xxxx;xx extrakční xxxxx (3.12) x&xxxx;xxxxx xx xxxxxx. Xxxx xx xxxx xxx xxxxx xx xxxxxxxx (4.1). Xxxx se xxxxx 10 xxxxx xxxxxx. 10&xxxx;000/x&xxxx;xx (x&xxxx;= xxxxxxxxxxx xxxxx diclazurilu x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xx/xx) xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx do xxxxx s kulatým dnem xxxxxx xxxxxxxxx. V rotační xxxxxxx (4.3) xx xxxxxx xx sníženého xxxxx xxx 60&xxxx;ºX xx sucha. Xxxxxxx xx xxxxxxxx v 10,0 ml XXX (3.6), přidá xx 15,0&xxxx;xx xxxx (3.1) a promíchá. Xxxx xx pokračuje se xxxxxxxxxx XXXX (5.3).

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx XXXX

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxx uvedené xxxxxxxx xxxx doporučené, lze xxxxxx xxxx podmínky, xxxxx xxxxxxxxx rovnocenné xxxxxxxx.

Xxxxxx pro xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.2.1):	100&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4,6&xxxx;xx, Hypersil XXX, xxxxx 3 μx nebo xxxxxxx
Xxxxxxx xxxx:	Xxxxxx X&xxxx;(3.13.1):	xxxxx xxxxxx xxxxxx amonného x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
	Xxxxxx X&xxxx;(3.13.2):	xxxxxxxxxxx
	Xxxxxx X&xxxx;(3.13.3):	xxxxxxxx
Xxxx xxxxx:	— xxxxxxxx gradientová xxxxx — xxxxxxx xxxxxxxx: X&xxxx;+ X&xxxx;+ X&xxxx;= 60 + 20 + 20 (X&xxxx;+ V + X) — xx 10 xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx po xxxx 30&xxxx;xxxxx&xxxx;xx: X&xxxx;+ X&xxxx;+ X&xxxx;= 45 + 20 + 35 (X&xxxx;+ X&xxxx;+ V) 10 xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx X
Xxxxxx:	1,5–2 ml/min
Objem xxxxxxxx:	20 μx
Xxxxxx délka xxxxxxxxx:	280 xx

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx systému xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx kalibračního xxxxxxx (3.10), xxxxx xxxxxxxx 2 μx/xx, xxxxx xx xxxxxxxxx konstantních xxxxx píků x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx.

5.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx 20 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) a stanoví xx xxxxxxxx hodnota výšky (xxxxxx) xxxx diclazurilu x&xxxx;xxxxxxxxx standardu.

5.3.3   Roztok xxxxxx

Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx 20 μx xxxxxxx vzorku (5.2.1 xxxx 5.2.2) x&xxxx;xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (plochy) xxxx xxxxxxxxxxx a interního xxxxxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxx

6.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxx diclazurilu (x)&xxxx;x&xxxx;xx/xx xx xxxxxx xx vypočte xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

(xx/xx)

xxx:

xx,x	=	xxxxx (plocha) xxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx (5.2.1)
xx,x	=	xxxxx (plocha) xxxx xxxxxxxxx standardu x&xxxx;xxxxxxx vzorku (5.2.1)
hd,c	=	výška (xxxxxx) píku xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx roztoku (3.10)
xx,x	=	xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx v kalibračním xxxxxxx (3.10)
xx,x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;μx/xx (3.10)
m	=	hmotnost xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x
X	=	xxxxx xxxxxxxxx směsi xxxxx 5.2.1 (xx. 2,5 xx).

6.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxx (w) v mg/kg xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

(xx/xx)

xxx:

xx,x	=	xxxxx (xxxxxx) píku xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10)
xx,x	=	xxxxx (xxxxxx) píku xxxxxxxxx standardu v kalibračním xxxxxxx (3.10)
hd,s	=	výška (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx (5.2.2)
xx,x	=	xxxxx (xxxxxx) xxxx interního standardu x&xxxx;xxxxxxx vzorku (5.2.2)
cd,c	=	koncentrace xxxxxxxxxxx v kalibračním xxxxxxx x&xxxx;μx/xx (3.10)
m	=	hmotnost xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x
X	=	xxxxx extrakční xxxxx podle 5.2.2 (xx. 25 ml)
p	=	deklarovaný xxxxx xxxxxxxxxxx v premixu x&xxxx;xx/xx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx výsledků

7.1   Identita

Identitu xxxxxxx xxx potvrdit xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx (xx-xxxxxxxxxxxxxx) xxxx využitím detektoru xxxxxxxxx pole, přičemž xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx vzorku (5.2.1 xxxx 5.2.2) x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10).

7.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx (xx-xxxxxxxxxxxxxx)

X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx (5.2.1 xxxx 5.2.2) xx xxxxx vhodné xxxxxxxx kalibračního xxxxxxx (3.10). Přidané množství xxxxxxxxxxx musí odpovídat xxxxxx diclazurilu x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxx xx projeví xxxxx xxxxxxxx píku xxxxxxxxxxx a píku xxxxxxxxx xxxxxxxxx, x&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx. Xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx původního píku xxxxxxxxxxx xxxx píku xxxxxxxxx standardu x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx nejvýše x&xxxx;±&xxxx;10&xxxx;%.

7.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx diodového pole

Výsledky xxxx posuzovány podle xxxxxxxxxxxxx kritérií:

a)	při vlnové xxxxx maximální xxxxxxxx xxxxxx i standardu xxxx xxx záznam spektra xxxxxxxxxxx xx vrcholu xxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx s přesností danou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxx detektor xxxxxxxxx pole xx xxxxx xxxxxxx ±2 xx;

x)

xxx xxxxxx xxxxx xxxx 230 x&xxxx;320 xx xx nesmí xxxxxx spektra xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx od xxxxxxxxx xxxxx spektra x&xxxx;xxxxxxx 10–100&xxxx;% relativní xxxxxxxxxx. Tohoto xxxxxxxx xx xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxx vykázána xxxxxx xxxxxx a jestliže xxxxxxxx xxxx dvěma xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx 15&xxxx;% xxxxxxxxxx standardního xxxxxxx;

x)

xxx xxxxxx xxxxx mezi 230 x&xxxx;320 xx xx nesmí xxxxxxxx xxxxxxxxx části, xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx části xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xx ostatních xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 10–100&xxxx;% xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxx vykázána xxxxxx maxima x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxx sledovaných xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx 15&xxxx;% xxxxxxxxxx spektra xx vrcholu píku.

Jestliže xxxxxxx z těchto xxxxxxxx xxxx splněno, xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx.

7.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx provedených x&xxxx;xxxxxxxx vzorku xxxxx xxxxxxxxx:

—	30&xxxx;% relat. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx výsledku u obsahu xxxxxxxxxxx xxxx 0,5 xx/xx a 2,5 xx/xx,

—	0,75 xx/xx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx 2,5 mg/kg x&xxxx;5 xx/xx,

—	15&xxxx;% relat. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx xxx 5&xxxx;xx/xx.

7.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxx xxxxxxxxx (xxxxx) xxxxxx xxxx být xxxxxxxxx xxxxxxx 80&xxxx;%.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx testů

Při xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx bylo xxxxxxxx 5 vzorků 11 xxxxxxxxxxxx. Xxxx xxxxxx xxxxxxxxx ze dvou xxxxxxx, x&xxxx;xxxxx xxxxx xxx smísen s organickou (X&xxxx;100) x&xxxx;xxxxx s anorganickou xxxxxxx (A 100). Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xx 100 mg/kg. Xxx xxxxx xxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx od 3&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx (NL) (X1/X1/X1). Xxxxxxxxxx obsah xxxxxxxxxxx xx 1&xxxx;xx/xx. Xxxxxxxxxx xxxx pověřeny, xxx každý xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx. (Xxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx viz Xxxxxxx xx XXXX Xxxxxxxxxxxxx, Xxxxxx 77, Xx6, 1994, s. 1 359–1 361). Xxxxxxxx xxxx shrnuty x&xxxx;xxxx uvedené xxxxxxx.

	Xxxxxx 1 X&xxxx;100	Xxxxxx 2 O 100	Vzorek 3 L1	Vzorek 4 X1	Xxxxxx 5 K1
L	11	11	11	11	6
n	19	18	19	19	12
Průměr	100,8	103,5	0,89	1,15	0,89
Sr (xx/xx)	5,88	7,64	0,15	0,02	0,03
XXx (%)	5,83	7,38	17,32	1,92	3,34
XX (xx/xx)	7,59	7,64	0,17	0,11	0,12
XXX (%)	7,53	7,38	18,61	9,67	13,65
Deklarovaný xxxxx (mg/kg)	100	100	1	1	1

L	=	počet xxxxxxxxxx
x	=	xxxxx xxxxxxxxxxxx hodnot
Sr	=	standardní xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XX	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXX	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx.

9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxx xxx předem xxxxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX LASALOCIDU

Sodná xxx xxxxxxxxxxxx karboxylové xxxxxxxx xxxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx metoda umožňuje xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx. Xxx xxxxxxx xx 5 xx/xx, mez xxxxxxxxxxxx 10 xx/xx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx ze vzorku xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xx xxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (KH2PO4).

3.2	Kyselina xxxxxxxxxx, w (w/w) = 85&xxxx;%.

3.3	Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, c = 20&xxxx;%. 23,5&xxxx;xx xxxxxxxx fosforečné (3.2) xx doplní xxxxx xx 100 xx.

3.4	6-xxxxxx-2-xxxxxxxxxx (1,5-xxxxxxxxxxxxxxxxx), w (w/w) = 99&xxxx;%.

3.5	Xxxxxxxx, pro HPLC.

3.6	Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, hustota = 1,19&xxxx;x/xx.

3.7

Xxxxxxxxx tlumivý xxxxxx, x&xxxx;= 0,01 xxx/x. X&xxxx;500&xxxx;xx xxxx (3.11) xx xxxxxxxx 1,36&xxxx;x&xxxx;XX2XX4 (3.1), xxxxx xx 3,5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;10,0&xxxx;xx 6-xxxxxx-2-xxxxxxxxxxx (3.4). Xxxxxxx xX xx xxxxxx roztokem kyseliny xxxxxxxxxx (3.3) xx 4,0 x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx (3.11) na 1&xxxx;000 xx.

3.8	Xxxxxxxxx methanol. Do 1&xxxx;000 ml xxxxxxx xxxxx xx odměří 5,0&xxxx;xx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.6), xxxxxx xx xxxxxxxxxx (3.5) xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx připravuje xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.9	XXXX xxxxxxx fáze, xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx 5 + 95 (V + V). Smíchá xx 5&xxxx;xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.7) x&xxxx;95&xxxx;xx xxxxxxxxx (3.5).

3.10	Xxxxxxxxxx xxxxx lasalocid, xxxxx xxx s deklarovanou xxxxxxxx, X34X53X8Xx (xxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx lasaliensis), X&xxxx;763.

3.10.1

Xxxxxxxx standardní xxxxxx xxxxxxxxxx, 500 μg/ml Do 100 xx odměrné xxxxx xx xxxxxx 50 xx xxxxxxxxxx (3.10) x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,1 xx x&xxxx;xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxx methanolu (3.8), xxxxxx xx xxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx čerstvý xxxx použitím.

3.10.2

Pracovní xxxxxxxxxx xxxxxx lasalocidu, 50 μx/xx 10,0&xxxx;xx základního standardního xxxxxxx (3.10.1) se xxxxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxx baňky, xxxxxx se xx xxxxxx okyseleným methanolem (3.8) x&xxxx;xxxxxxxx. Tento xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.10.3

Xxxxxxxxxx roztoky Do xxxx 50 ml odměrných xxxxx se xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 4,0, 5,0 a 10,0 ml xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.2). Xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 4,0, 5,0 x&xxxx;10,0 μx lasalocidu xx&xxxx;xx. Xxxx xxxxxxx xx musí xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx použitím.

3.11	Voda, xxx HPLC.

4.   Přístroje x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx) x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx.

4.2	Xxxxxxxxxx filtry, 0,45 μx.

4.3	Xxxxxxxx XXXX s dávkovacím xxxxxxxx na 20 μx.

4.3.1

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 125&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, xxxxxxxx xxxx X18, xxxxx 5 μm xxxx xxxxxxx.

4.3.2

Xxxxxxxxxxxxxxxxx s nastavitelnou xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx vlnovou xxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx

5.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxx xxxxxx

Xxx xxxxxxxxx zkoušky xx xxxxxxxxx (5.1.2) se xxxxxxx xxxxxxx slepého xxxxxx krmiva pro xxxxxxxx, že xxxx xxxxxxxx xxx lasalocid xxx xxxx rušivé xxxxx. Xxxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxx xxxxxx látky.

5.1.2   Zkouška xx xxxxxxxxx

Xxxxxxx na xxxxxxxxx xx provede xx xxxxxx xxxxxx xxxxxx, xx kterému xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, které xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx vzorku. Xxx xxxxxxxxx xx xxxxx 100 xx/xx se xxxxx 10,0&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.10.1) xx 250 xx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx xx odpaří na xxxxx asi 0,5 xx. Potom xx xxxxx 50 g slepého xxxxxx xxxxxx. Důkladně xx xxxxxxxx, xxxxx xx 10 xxxxx xxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (5.2) xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxx-xx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx složení xxxx xxxxxxxx vzorek (xxx 5.1.1), xxx provést xxxxxxx na xxxxxxxxx xxxxxxx standardního xxxxxxxx. X&xxxx;xxx xxxxxxx xx xx zkoušenému xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx lasalocidu, jaké xx ve vzorku xxx xxxxxxxx. Obohacený xxxxxx xx potom xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx a výtěžnost xx vypočte odečtením.

5.2   Extrakce

5.2.1   Krmiva

Do 250 ml kónické xxxxx xx zátkou xx xxxxxx 5–10 g vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,01&xxxx;x.&xxxx;Xxxxxxx xx přidá 100,0&xxxx;xx xxxxxxxxxxx methanolu (3.8). Xxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxx xx 20&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1) xxx xxxxxxx xxx 40 ºC. Xxx xx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xx xxxx xxx hodinu, xxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxx membránový xxxxx 0,45 μx (4.2) xx vhodné xxxxxx. Dále se xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx XXXX (5.3).

5.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xx 250 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx asi 2&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,001&xxxx;x.&xxxx;Xxxxx xx 100,0&xxxx;xx okyseleného xxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx. Potom xx xxxxx xx 20 xxxxx xx ultrazvukové xxxxx (4.1) xxx xxxxxxx xxx 40 ºC. Xxx xx xxxxx xxxxx a ochladí na xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xx po značku xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxxx promíchá. Xxxxx xx stát asi xxxxxx, aby se xxxxxxx suspendované xxxxxxx, x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxx xxxx přefiltruje xxxx xxxxxxxxxx xxxxx 0,45 μx (4.2). Vhodný xxxxx čirého filtrátu xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.8) na xxxxxxxx koncentraci asi 4 μg/ml lasalocidu. Xxxx se pokračuje xx xxxxxxxxxx XXXX (5.3).

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx XXXX

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx podmínky xxxx xxxxxxxxxx; xxxxx xxx použity jiné xxxxxxxx za xxxxxxxxxxx, xx poskytují rovnocenné xxxxxxxx:

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.3.1):	125 mm × 4 mm, xxxxxxxx xxxx X18, xxxxx 5 μm nebo xxxxxxx
Xxxxxxx xxxx (3.9):	směs xxxxxxxxxxx tlumivého xxxxxxx (3.7) x&xxxx;xxxxxxxxx (3.5), 5 + 95 (X&xxxx;+ V)
Průtok:	1,2 ml/min
Detekční xxxxxx délka:
excitace:	310 xx
xxxxx:	419 xx
Xxxxx xxxxxxxx:	20 μl

Stabilita xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.3), xxxxx obsahuje 4,0 μx/xx, xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxx xxxxx) xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx časů.

5.3.2   Kalibrační xxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.10.3) se xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx se xxxxx (xxxxxx) píků xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx vynesením xxxxxxxxxx xxxxxx výšek nebo xxxxx píků kalibračních xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;μx/xx.

5.3.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxx 5.2.1 xxxx 5.2.2 se xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx stejného xxxxxx xxxx v případě xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxxx hodnota xxxxx (xxxxx) xxxx xxxxxxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) píku x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx (5.3.3) xx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx stanoví xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;μx/xx.

6.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx (x)&xxxx;x&xxxx;xx/xx xx xxxxxx xx vypočítá xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

&xxxx;(xx/xx)

xxx:

x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx vzorku (5.2.1) x&xxxx;μx/xx
X1	=	xxxxx extraktu xxxxxx xxxxx 5.2.1 v ml (xx. 100 xx)
x	=	xxxxxxxx xxxxxxx vzorku x&xxxx;x.

6.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx (x)&xxxx;x&xxxx;xx/xx ve xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

&xxxx;(xx/xx)

xxx:

x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx (5.2.2) x&xxxx;μx/xx
X2	=	xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx 5.2.2 x&xxxx;xx (tj. 250 xx)
x	=	xxxxxx ředění xxxxx 5.2.2
x	=	xxxxxxxx navážky xxxxxx x&xxxx;x.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxx

7.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx detekci xxxx méně xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx než xxxxxx x&xxxx;XX detekcí. Xxxxxxxx analytu může xxx potvrzena xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx (xx-xxxxxxxxxxxxxx).

7.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx (xx-xxxxxxxxxxxxxx)

X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx (5.2.1 nebo 5.2.2) se xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.3). Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx, x&xxxx;xx úměrně x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx. Šířka xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx může xxxxxxxxxx xx xxxxx původního xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx o ±10 %.

7.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx vzorku xxxxx xxxxxxxxx:

—	15&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx vyššího xxxxxxxx xxx obsah xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx 30 xx/xx xx 100 xx/xx,

—	15 mg/kg xxx xxxxx xxxxxxxxxx v rozmezí xx 100 mg/kg xx 200 xx/xx,

—	7,5&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx vyššího xxxxxxxx xxx obsah xxxxxxxxxx xxx 200&xxxx;xx/xx.

7.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxx xxxxxxxxx (slepý) xxxxxx xxxxxx je výtěžnost xxxxxxx 80 %. Pro xxxxxxxxx vzorky premixů xx výtěžnost nejméně 90&xxxx;%.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx

Xxxxxxx xxxxx&xxxx;(6) xxxx provedeny xx&xxxx;2 xxxxxx xxxxxxx (xxxxxx 1 a 2) x&xxxx;5&xxxx;xxxxxx xxxxxx (xxxxxx 3–7) xx 12 xxxxxxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx. Výsledky xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx:

	Xxxxxx 1 Xxxxxx pro xxxxxx	Xxxxxx 2 Xxxxxx xxx krůty	Vzorek 3 Xxxxx xxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxx	Xxxxxx 4 Xxxxx xxxx xxx kuřata xxxxx	Xxxxxx 5 Xxxxx xxxx xxx xxxxx	Xxxxxx 6 Xxxxx xxxx pro xxxxxx X	Xxxxxx 7 Xxxxx xxxx xxx xxxxxx B
L	12	12	12	12	12	12	12
n	23	23	23	23	23	23	23
průměr (xx/xx)	5&xxxx;050	16&xxxx;200	76,5	78,4	92,9	48,3	32,6
xx (xx/xx)	107	408	1,71	2,23	2,27	1,93	1,75
XXx (%)	2,12	2,52	2,24	2,84	2,44	4,00	5,37
sR (xx/xx)	286	883	3,85	7,32	5,29	3,47	3,49
XXX (%)	5,66	5,45	5,03	9,34	5,69	7,18	10,70
Xxxxxxxxxxx obsah (xx/xx)	5&xxxx;000&xxxx;(7)	16&xxxx;000&xxxx;(7)	80&xxxx;(7)	105&xxxx;(7)	120&xxxx;(7)	50&xxxx;(8)	35&xxxx;(8)

X	=	xxxxx xxxxxxxxxx
x	=	xxxxx jednotlivých xxxxxx
xx	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
xX	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx koeficient xxxxxxxxxxxxxxx v %
CVR	=	variační xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;%.

---

(1)&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxx Xxxxxxx Deutscher Landwirtschaftlicher Xxxxxxxxxxxxx- und Forschungsanstalten (XXXXXX).

(2)&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx Xxxxxxx Xxxxxxxxx Landwirtschaftlicher Untersuchungs- xxx Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXXXX).

(3)&xxxx;&xxxx;Xxx xxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx, pokud xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx výsledky (xxxx. xxxxxxxxxx tlakový xxxxxxx).

(4)&xxxx;&xxxx;Xxxxxx pícniny (xxxxxxx xxxx suché) xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx křemíku, xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx, x&xxxx;xxxxx musí xxx odstraněn. U vzorků xxxxxx xxxxx musí xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxx 5.1.1.1 xx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxxxx papír xxxxxxxxxx nerozpustný zbytek xx xxxxxxx dvakrát xxxxxx vodou x&xxxx;xxxxx xx zpět xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx&xxxx;xxxxxxx. Xxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxx xxxx (4.1) při xxxxxxx xxx 550&xxxx;ºX, xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx nezmizí. Xxxxx xx vychladnout, xxxxx se xxxxxxx xxxxx vody x&xxxx;xxxx 10–15&xxxx;xx kyseliny fluorovodíkové (3.4) x&xxxx;xxxxxx se xx xxxxx xxx xxx 150&xxxx;ºX. Xxxxx xxxxxxx xxxxxx křemičitý xxxxxx, xxxxxxxx se xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx fluorovodíkové (3.4) x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxx. Xxxxx se xxx kapek xxxxxxxx xxxxxx (3.5) x&xxxx;xxxxxxx xx, xxxxx xx xxxxxxxxxx uvolňovat xxxx xxxx. Xx xxxxxxx 5&xxxx;xx xxxxxxxx chlorovodíkové 6 xxx/x&xxxx;(3.2) x&xxxx;xxx 30&xxxx;xx vody se xxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxx xx 250 ml xxxxxxx xxxxx a doplní xx po xxxxxx xxxxx (xxxxxxxxxxx XXx xx xxx 0,5 xxx/x). Xxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.2.

(5)&xxxx;&xxxx;Xxx Xxxxxxx 108, 1983, x.&xxxx;1&xxxx;252–1&xxxx;256.

(6)&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx, 1995, 120, x.&xxxx;2&xxxx;175–2&xxxx;180.

(7)&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

(8)&xxxx;&xxxx;Xxxxxx připravené x&xxxx;xxxxxxxxxx.