Plné znění - 32009R0152

XXXXXXX&xxxx;X

XXXXXX XXXXXX XXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXX X&xxxx;XXXXXX XXXXXXX

Xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx. Xxxxx získané xxxxxx xxxx považovány xx reprezentativní xxxxxx x&xxxx;xxxx partie.

2.   ZAMĚSTNANCI XXXXXXXXXXX XXXXX VZORKŮ

Odběr xxxxxx xxxxxxx osoby pověřené xx tímto účelem xxxxxxxxx xxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXX

Xxxxxxxxxx xxxxxx: xxxxxxxx produktů, xxxxx xxxxx určitou xxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxx xxxxxx: xxxxxxxx odebrané x&xxxx;xxxxxx xxxx vzorkované partie.

Souhrnný xxxxxx: xxxxxx dílčích xxxxxx xxxxxxxxxx ze xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxxxx xxxxxx: xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxx redukcí xxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxx vzorek: xxxx redukovaného xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXX

4.1	Xxxxxxxx xxxxxx k odběru xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx z materiálů, xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx produkty, x&xxxx;xxxxx má xxx xxxxx vzorků xxxxxxxx. Xxxx nástroje mohou xxx xxxxxxxxx schváleny xxxxxxxxx státy.

4.2   Nástroje doporučené xxx odběr xxxxxx xxxxxx xxxxx

4.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxx xxxxxx

4.2.1.1

Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx dnem x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxx.

4.2.1.2

Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx nebo xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx přiměřené xxxxxxxxxxx vzorkované xxxxxx (xxxxxxx xxxxxx, rozměrům xxxxx xxxx.) a velikosti xxxxxx xxxxxx.

4.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx

Xxx xxxxx xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx mechanická xxxxxxxx.

4.2.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxx xxx použity xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx či konečných xxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXXXXXX POŽADAVKY

5.A	Týkající xx xxxxxxxx xxxxx nebo xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx
5.X.1	Xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxx, xxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxx jejích xxxxx.
5.X.2	Xxxxx xxxxxx
5.X.2.1	Xxxxx xxxxxx xxxxxx:	Xxxxxxxxx xxxxx dílčích xxxxxx:
5.X.2.1.1	xxxxxxxxxx xxxxxx o hmotnosti xxxxxxxxxxxxx 2,5 xxxx	xxxx
5.X.2.1.2	xxxxxxxxxx xxxxxx o hmotnosti vyšší xxx 2,5 xxxx	√ 20xxxx počet tun, xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx&xxxx;(1), xxxxxxxxx 40 xxxxxxx xxxxxx
5.X.2.2	Xxxxxx xxxxxx:	Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx, x&xxxx;xxxxx xx xxx xxxxxxx xxxxxx&xxxx;(2):
5.X.2.2.1	Xxxxxx o hmotnosti xxxxx xxx xxxxx kilogram:
5.A.2.2.1.1	vzorkované xxxxxx xxxxxxxxxx jedno xx čtyři xxxxxx	xxxxxxx xxxxxx
5.X.2.2.1.2	xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxx xx 16 xxxxxx	xxxxx
5.X.2.2.1.3	xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx 16 xxxxxx	√ xxxxx xxxxxx, xxxxx tvoří xxxxxxxxxxx xxxxxx&xxxx;(1), xxxxxxxxx 20 xxxxxx
5.X.2.2.2	Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 1&xxxx;xx	xxxxx
5.X.2.3	Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx:	Xxxxxxxxx xxxxx xxxxx, x&xxxx;xxxxx xx xxx xxxxxxx vzorek (2):
5.A.2.3.1	Nádoby o obsahu xxxxxx než xxxxx xxxx:
5.X.2.3.1.1	xxxxxxxxxx partie obsahující xxxxx xx xxxxx xxxxxx	xxxxxxx nádoby
5.A.2.3.1.2	vzorkované partie xxxxxxxxxx pět xx 16 nádob	čtyři
5.A.2.3.1.3	vzorkované xxxxxx xxxxxxxxxx více xxx 16 nádob	√ počtu xxxxx, které xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx&xxxx;(1), xxxxxxxxx 20 nádob
5.A.2.3.2	Nádoby x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx jeden litr	čtyři
5.A.2.4	Krmivo x&xxxx;xxxxxxx a minerální xxxx	Xxxxxxxxx xxxxx bloků nebo xxxx, z nichž má xxx odebrán vzorek (2): jeden xxxx xxxx liz xx jednu xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx 25 xxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx xxxx
5.X.3	Xxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxx xx jediný xxxxxxxx vzorek na xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx počet xxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxxx vzorek, xxxxx xxx xxxxx xxx:
5.X.3.1	Xxxxx xxxxxx xxxxxx	4&xxxx;xx
5.X.3.2	Xxxxxx krmivo:
5.A.3.2.1	balení x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xxx 1&xxxx;xx	4&xxxx;xx
5.X.3.2.2	xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 1&xxxx;xx	xxxxxxxx xxxxxx čtyř xxxxxxxxxxxx xxxxxx
5.X.3.3	Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx:
5.X.3.3.1	xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxx než jeden xxxx	xxxxx litry
5.A.3.3.2	nádoby x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx	xxxxx xxxx originálních nádob
5.A.3.4	Krmiva x&xxxx;xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxx:
5.X.3.4.1	x&xxxx;xxxxxxxxx vyšší xxx 1&xxxx;xx/xxx	4&xxxx;xx
5.X.3.4.2	x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xxx 1&xxxx;xx/xxx	xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx lizů
5.A.4	Konečné xxxxxx Xxxxxxx vzorek xx xxxxx ze xxxxxxxxxx xxxxxx xx případné xxxxxxx. Požaduje xx xxxxxxxxx zkoušky xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx nesmí xxx xxxxx xxx:
	Xxxx xxxxxx	500&xxxx;x
	Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx	500 xx
5.X	Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx látek xxxx produktů xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx, jako xxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxx, xxxxxx obecný x&xxxx;xxxxxxxxxx&xxxx;(3) x&xxxx;xxxxxxx surovinách
5.B.1	Vzorkovaná xxxxxx: viz 5.X.1
5.X.2	Xxxxx xxxxxx
5.X.2.1	Xxxxx xxxxxx krmivo: xxx 5.X.2.1
5.X.2.2	Xxxxxx krmivo:	Minimální xxxxx xxxxxx, x&xxxx;xxxxx xx xxx odebrán xxxxxx:
5.X.2.2.1	xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxx	xxxxxxx xxxxxx
5.X.2.2.2	xxxxxxxxxx partie xxxxxxxxxx xxx xx 16 xxxxxx	xxxxx
5.X.2.2.3	xxxxxxxxxx partie xxxxxxxxxx více xxx 16 xxxxxx	√ počtu xxxxxx, který tvoří xxxxxxxxxxx partii (1), xxxxxxxxx 40 xxxxxx
5.X.3	Xxxxxxxx xxxxxx Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxx počet xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx partii xx xxxxxx níže. Xxxxxxx hmotnost xxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxx xxxxx souhrnný xxxxxx, xxxxx být xxxxx xxx 4 kg
5.B.3.1	Volně xxxxxx xxxxxx
	Xxxxxxxx vzorkované xxxxxx x&xxxx;xxxxxx:	Xxxxxxxxx xxxxx souhrnných xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx:
	xxxx xxx 1	1
	xx 1 do 10	2
	xx 10 do 40	3
	xxxx xxx 40	4
5.X.3.2	Xxxxxx xxxxxx
	Xxxxxxxx vzorkované partie x&xxxx;xxxxx xxxxxx:	Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx:
	1 xx 16	1
	17 xx 200	2
	201 xx 800	3
	xxxx xxx 800	4
5.X.4	Xxxxxxx xxxxxx Xxxxxxx xxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx souhrnného xxxxxx xx redukci. Xxxxxxxx xx provedení xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx vzorek. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx xxx xxxxx xxx 500&xxxx;x.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXX XXXXXXXX SE ODBĚRU, XXXXXXXX X&xxxx;XXXXXX VZORKŮ

6.1   Obecné xxxxxx

Xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx a upraveny xx xxxxx xxxxxxxxxxx a musí xxx xxxxxxxx nezbytná xxxxxxxx xxx zajištění xxxx, xxx produkt xxxxx narušen xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx, xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxx xxxx xxx čisté x&xxxx;xxxxx.

6.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxx

6.2.X&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx rovnoměrně x&xxxx;xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxx vzorků xx provádí xxxxxxx x&xxxx;xxxx vzorkované xxxxxx x&xxxx;xxxxxx hmotnost nebo xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx.

6.2.X.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx ložené xxxxxx

Xxxxxxxxxx partie xx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx části. Xxxxxxx xx vybere xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.X.2 x&xxxx;xxxxxxx xx nejméně xxxxx vzorek x&xxxx;xxxxx xxxxx.

Xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx xx xxxxxxxx).

6.2.X.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx krmivo

Poté, xx byl xxxxxx xxxxxxxxxx počet balení x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx v bodě 5.X.2 odebere se xxxx obsahu každého xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx lopatky. X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx vzorky xxxxxxxx po xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx zvlášť. Xxxxxx se rozdrtí, x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx oddělí x&xxxx;xx xxxxxxxxx xx xxxxx xx vzorku, x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx.

6.2.X.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx nebo xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxx, co xxx xxxxxx požadovaný xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx vzorků, xxxxx xx stanoven x&xxxx;xxxx 5.A.2, xxxxxx xxxxx xx v případě xxxxxxx xxxxxxxxxxxx a z každé xxxxxx se xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxx xxxxxx xxxxx být odebrány xxxxx stáčení obsahu.

6.2.A.4   Nehomogenizovaná xxxxxx nebo polotekutá xxxxxx

Xxxx, co byl xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx vzorků, xxxxx je xxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.X.2, provede xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx během xxxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx frakcí.

V obou xxxxxxxxx xxxxx xxx celkový xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxx 10 xxxxx.

6.2.X.5&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx

Xxxx, xx xxx xxxxxx xxxxxxxxxx počet xxxxx xxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.X.2 xxxxxxx xx xxxx z každého bloku xxxx xxxx.

6.2.X&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx, jako xxxx aflatoxiny, xxxxx xxxxx, xxxxxx obecný x&xxxx;xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx

Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xx přibližně xxxxxx části, jejichž xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx vzorků xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.X.3. Xx-xx xxxxx počet vyšší xxx 1, celkový xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx v bodě 5.X.2 xx rozložen x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx stejné xxxxxxxxx&xxxx;(4) xxx, xxx xxxxxxx xxxxxxxx vzorku z každé xxxxx xxxxxx xxxxx xxx minimální xxxxxxxx 4&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx vzorek. Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx.

6.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx souhrnných xxxxxx

6.3.X&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx xxxx produktů obsažených xxxxxxxxxx v krmivech

Dílčí xxxxxx xx xxxxxxxx, xxx xxxxxxx jeden souhrnný xxxxxx.

6.3.X&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx látek nebo xxxxxxxx xxxxxxxxxx nerovnoměrně x&xxxx;xxxxxxxx, jako jsou xxxxxxxxxx, xxxxx žitný, xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx surovinách

Dílčí xxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxx vzorkované xxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx vzorků xxxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.X.3 x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

6.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxx souhrnného xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx, xxx se xxxxxx homogenní xxxxxx&xxxx;(5). Xxxxx je xx xxxxx, xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx redukuje xx nejméně 2&xxxx;xx xxxx 2 litry (xxxxxxxxxx vzorek) xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx.

Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx tři konečné xxxxxx, xxxxx mají xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx 5.X.4 xxxx 5.X.4. Xxxxx xxxxxx xx xxxxx xx xxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx všechna xxxxx xxxxxxxxx opatření xxx xx, aby xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx nebo xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx nebo xxxxxxxxxx.

6.5&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xxx balení xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx štítkem (xxxx xxxxxx musí xxx součástí pečeti) xxx, aby xx xxxxxx možné otevřít xxx porušení xxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXX X&xxxx;XXXXXX XXXXXX

X&xxxx;xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxx být xxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx vzorkovanou partii.

8.   MÍSTO XXXXXX XXXXXX

Xx xxxxx xxxxxxxx vzorek xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xxx laboratorní zkoušení xxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx laboratoře.

---

(1)  Pokud xxxxxxxx xxxxx tvoří xxxxxx, xxxxxxxxxx se nahoru xx nejbližší xxxx xxxxx.

(2)&xxxx;&xxxx;X&xxxx;xxxxxx xxxx nádob, xxxxxxx xxxxx není xxxxx xxx 1 kg xxxx jeden xxxx, x&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxx xxxx, xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx 1&xxxx;xx, tvoří xxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx, jednoho bloku xxxx xxxxxxx xxxx.

(3)&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxxxx v bodě 5.A se xxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxx žitného, xxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

(4)&xxxx;&xxxx;X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xx pomocí xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx část obsahu xxxxxx, xx xxxxxxx xx xxx odebrán xxxxxx, v případě potřeby xx vyprázdnění xxxxxxx xxxxxx xxxxxx.

(5)&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xx xxxxxxx (x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xx rozdrcení xx xxxxx do vzorku), x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx.

PŘÍLOHA II

OBECNÁ XXXXXXXXXX X&xxxx;XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXX

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXX XXXXXX PRO XXXXXXXXXXX XXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx

Xxxxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxx úpravy xxxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, které xxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx po xxxxxx podle xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx&xxxx;X.

Xxxx xxxxxx musí xxx upraveny tak, xxx xxxx navážky xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx laboratorního xxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx vzorky.

2.   Předběžná xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxxx vzorku, xxxxx xx xxxxx xxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx je velmi xxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxx nezbytné xxxxx xxxx být xxxxxxxxx xxx, aby xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxxxxxx, xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx se xxxxxxx xx možná xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx. Xxxxxxxxxxx se xxxxxx x&xxxx;xxxxxx, xxx xx xxxxx vzorek znatelně xxxxxx.

Xxxxx rozmělňování se xxxxxxxxxx v případě xxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx. Xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx, xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx stopovými xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxx xxxxx úpravu xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxx vlhkosti xx xxxxxx, xxxxxxx se xxxxx vlhkosti xxxx xxxxxxx x&xxxx;xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx X&xxxx;xxxxxxx&xxxx;XXX.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxx na xxxxxxxxxxxx podvzorky xxx xxxxxxx x&xxxx;xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, stacionárním xxxx otáčivým xxxxxxxxxx. Xxxxxx vzorku kvartací xx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxx vzniklé xxxxx xxxxxxx mohou xxx xxxxxxxx xxxxxx chybou. Xxxxxx xxx srovnání xx uloží xx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxx xx vzduchotěsným xxxxxxxx a připraví se xxxxxxxxx pro xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx 100&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxx uvedeného xxxxxxx.

3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx, xxxxx xxxxx být xxxxxxxxxx xxxxx

Xxxxxxxxx-xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxxx vzorek se xxxxxxx přes xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxx x&xxxx;xxxxx xxxxxx 1&xxxx;xx (x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx ISO R565), x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xx xxxxxxxxxx. Je třeba xx vyvarovat xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxx čisté x&xxxx;xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx, xxxxx xxxxx být xxxxxxxxxx xx po xxxxxxx

Xxxxxxxxx-xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx zkoušení xxxxx, vzorek se xxxx xxx xxxxxx, xxxxx xx xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx úroveň 8 xx 12&xxxx;%, x&xxxx;xxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxx 4.3 xxxxxx xxx stanovení xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx X&xxxx;xxxxxxx&xxxx;XXX. Xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 3.1.

3.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx nádoby xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xx xxxxxx opět xxxxxxxx promíchá.

3.4   Ostatní krmiva

Vzorky, xxxxx nemohou xxx xxxxxxxx jedním z výše xxxxxxxxx xxxxxxx, se xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxx, xx navážky xxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxx xxx konečné xxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx při xxxxxx xxxxxxx, která xxxxxxx xxxxxx složení. Xxxxxx určené ke xxxxxxx na xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx, xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXXX X&xxxx;XXXXXXXXXXXX X&xxxx;XXXXXXXXXXX A POMŮCKÁCH XXXXXXXXXXX XXX XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXX

1.	Xxxxxxxxx-xx xxxxxx laboratorního xxxxxxxx jinak, xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxx se xxxxxxx zkouška xx xxxxxxx xxxxx, čistota xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx zkouškou. X&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx.

2.

X&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx, xxx je xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx laboratorního zkoušení, xxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx rozpouštědla xxxx xxxxxxx, xx xxxxxxxxxxx, xx xxxx xxx xxxxxxx xxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxx voda xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx destilovaná. Xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx jsou uvedeny x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx zkoušení, xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx čistícím procedurám.

3.

Pokud xxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxx se x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx a přístroje xxxx zařízení x&xxxx;xxxxxxxxx, xxxxx vyžadují xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx být xxxxx, x&xxxx;xx zejména x&xxxx;xxxxxxx, kdy je xxxxx stanovit xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXXXX XXXXX XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXX X&xxxx;XXXXXXXXXXX XXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx postup. Obecně xxxxx, že jiné xxxxxxxxx postupy, xxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxx použity xxx xxx xxxxxxxxx, xx xx xxxxxxx, že xxxxxxx extrakční xxxxxx xx rovnocennou xxxxxxxxx xxxxxxxx na xxxxxxxxx xxxxxxx jako xxxxxx xxxxxxx v příslušné xxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxx metody xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx platí, xx xxxx postupy xxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx v příslušných xxxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxxx xxx xxx podmínkou, xx xx xxxxxxx, xx použitý xxxxxx xxxxxxx vykazuje rovnocenné xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx matrici xxxx xxxxxx uvedený x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxx je xxx stanovení xxxxx xxxxx v krmivu xxxxxx xxxxxx metoda xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xx-xx xxxxxxx xxxx metod, xxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx, kterou konkrétní xxxxxx kontrolní xxxxxxxxx xxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxxx uvedený x&xxxx;xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx opakovatelnost xx xxxxxxxxxx.

Xxxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx na xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (&xx; 50&xxxx;%) xxxxx xxx xxxxxxxxxxx, xxx xx xxx zkontrolována, xxxx zapotřebí xxxxxxx xxxxxxx stanovení, xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx kontroly kvality.

Pokud x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx deklarovaného xxxxxx látky xxxx xxxxxx výsledek xxxxxxx xxxxxxxxx potvrdí deklarovaný xxxxx, tj. xxxxxxxx xxxxxxxx zkoušky xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx od xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx dalších stanovení, xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx postupy xxxxxxxx xxxxxxx.

X&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx rozsah xxxxxxxx stanoven x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxx, např. xx xxxxxxxx Rady 79/373/EHS (1).

5.   Zpráva x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxx zkoušky xx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx laboratorního xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx v závislosti xx xxxxxx vlhkosti x&xxxx;xxxxxxxx vzorku xxxx xxxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx zkoušky na xxxxxxxxx xxxxx

Xxxxx jde x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx směrnice 2002/32/XX, xxxxxx dioxinů x&xxxx;XXX x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xxxxxx ke xxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx, pokud se xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx maximální xxxxx xx překročený, xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx nejistota xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx na xxxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxxxx shody xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx, co byla xxxxxxxxxx na výtěžnost, x&xxxx;xxxx, xx byla xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx použije xxxxx x&xxxx;xxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx zkoušení xxxxxxxx xxxxx nejistoty měření x&xxxx;xxxxxxx na xxxxxxxxx (xxxxx xxx xxxxxx xxxx. x&xxxx;xxxxxxx mikroskopického xxxxxxxx).

Xxxxxxxx xxxxxxx (pokud xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx umožňuje xxxxx xxxxxxxxx měření x&xxxx;xxxxxxxxxx) xx xxxxx v této xxxxxx:

x)	xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx míry xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx nutná v případě, xx xxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxx 90–110&xxxx;%;

x)	xx xxxxx „x&xxxx;+/– X“, xxx „x“ je výsledek xxxxxxx x&xxxx;„X“ xx xxxxxxxxx nejistota xxxxxx, xxxxxxx se použije xxxxxx xxxxxxx 2, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx asi 95 %.

Pokud xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx výrazně (> 50&xxxx;%) xxxxx xxx xxxxxxxxxxx, jež xx xxx zkontrolována, xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx kontroly xxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx pro účely xxxxxxxx dodržení xxxxxxxxxx xxxxxxxx předpisů, může xxx xxxxxx zpráva x&xxxx;xxxxxxxx zkoušky bez xxxxxxx xx xxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx údaje o výtěžnosti x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx.

---

(1)&xxxx;&xxxx;Xx.&xxxx;xxxx. L 86, 6.4.1979, s. 30.

PŘÍLOHA III

METODY XXXXXXXX PRO XXXXXXXX XXXXXXX XXXXXXX XXXXXXX A KRMNÝCH XXXXX

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX VLHKOSTI

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxx těkavé xxxxx, xxxx. organické xxxxxxxx, xx třeba xx xxxxxxxx, xx spolu x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx i značné xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx.

Xxxxxxxxxx xx xx zkoušení mléčných xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx, zkoušení xxxxxxxxxxx xxxxx a směsí, xxxxx xxxx tvořeny převážně xxxxxxxxxxx látkami, xxxxxxxx xxxxxxxxxxx a rostlinných xxxx x&xxxx;xxxxx xxx xx xxxxxxxx olejnatých xxxxx x&xxxx;xxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx závisejí xx xxxxx xxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx nutné provést xxxxxxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

3.1

Xxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx se xxxxx, xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, aniž xx xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxx zabraňuje xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx 4.1.1 x&xxxx;4.1.2 (xxxx. úderové křížové xxxxxxxxxxx, vodou xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, rozebíratelné xxxxxxxx xxxxxx, mlýnky s pomalým xxxxxx x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx).

3.2	Xxxxxxxxxx váha s přesností xx 1 mg.

3.3	Vysoušečky x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx xxxx nebo xx xxxx, xx xxxxxxxxxxxx uzavíratelnými xxxxx; xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 0,3&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx xx 1 cm2.

3.4	Elektrická xxxxxxxxxxx xxxxxxx (±2&xxxx;xX), xxxxx xxxxxxxx rychlou xxxxxxxx xxxxxxx a je xxxxxxxx kvalitním větráním (1).

3.5	Elektricky xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx a olejovým xxxxxxxxx, xxxxx je xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxx přívod teplého x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx prostředkem (např. xxxxxx xxxxxxxxx).

3.6	Xxxxxxxxx xx xxxxxx perforovanou deskou x&xxxx;xxxx xxxx porcelánu, xxxxx xxxxxxxx účinný xxxxxxxxx prostředek.

4.   Postup

Poznámka

:

Postupy uvedené x&xxxx;xxxxx xxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xx otevření xxxxx xxxxxx. Zkouška xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.

4.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

4.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx mimo krmiva xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx 4.1.2 x&xxxx;4.1.3

Xxxxxxx xx xxxxxxxxx 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxx. Xxxxx xx xx xxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, aby nedošlo xx změně xxxxxx xxxxxxxx (xxx xxx 6).

4.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxxxxx 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxx. Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxx, xxx alespoň 50&xxxx;% částic prošlo xxxxx x&xxxx;xxx o velikosti 0,5&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxx xx xxxx s kulatými oky xxxxxxxxx 1 mm byl xxxxxxxxx 10 %.

4.1.3   Tekutá xxxx xxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx, xxxxx jsou složena xxxxxxxx x&xxxx;xxxx

Xxxxxxx xx 25&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 10&xxxx;xx, xxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx předem xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 10&xxxx;xx, xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

4.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

4.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxx krmiva xxxxxxx v bodech 4.2.2 x&xxxx;4.2.3

Xxxxxxxxxx s víčkem (3.3) xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1&xxxx;xx. Xx xxxxxx zvážené xxxxxxxxxx xx naváží asi 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxxxxx se xxxxxxxxxx. Vysoušečka xx xx sejmutí víčka xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx 103&xxxx;^xX. Xxx se xxxxxxxxx příliš xxxxxxxx xxxxxxx teploty, je xxxxx xxxxxx vysoušečku xx xxxxxxx co xxxxxxxxxxx. Sušení xxxxxxx 4 xxxxxx, xxxxxxx xxxx xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxx, xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx opět dosáhla 103&xxxx;^xX. Xxxxx se xxxxxxxxxx uzavře xxxxxx, xxxxx xx sušárny, xxxxx vychladnout 30–45 xxxxx v exsikátoru (3.6) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx.

X&xxxx;xxxxx, která xx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxx, xx xxxx xxxxx dalších 30&xxxx;xxxxx xxx teplotě 130&xxxx;^xX x&xxxx;xxxxx xx zváží. Xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxx než 0,1&xxxx;% xxxxxxxx.

4.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx, xxxxx, xxxxxx a krupice

Vysoušečka s víčkem (3.3) xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,5 xx. Do xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx asi 5 g rozemletého xxxxxx s přesností na 1&xxxx;xx a rovnoměrně xx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx se xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx do xxxxxxxxxxx xxxxxxx předehřáté na 130&xxxx;^xX. Xxx se xxxxxxxxx xxxxxx rychlému xxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx co xxxxxxxxxxx. Xxxxxx probíhá 2 hodiny, přičemž xxxx xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxx, xxx teplota x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx 130&xxxx;^xX. Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx, xxxxx vychladnout 30–45 xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx (3.6) x&xxxx;xxxxxxx xx zváží x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx.

4.2.3

Xxxxx xxxxx s obsahem xxxxxxxxx nebo xxxxxxx xxxxxx xxx 4 %: xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx, xxxxxxx xxxx, cukrovarnické xxxxx, xxxx xxxxx, cukr xxxxxxxx; krmné xxxxx x&xxxx;xxxx xxx 25&xxxx;% xxxxxxxxxxx látek xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxxx s víčkem (3.3) xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,5 xx. Do předem xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx asi 5 g vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxxxxx xx rozprostře. Xxxxxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (3.5) xxxxxxxxxx xx 80–85 ºC. Xxx xx zabránilo příliš xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxx vložit xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx. Xxxx xx xxxxxx xx 100 xxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxx při tomto xxxxx 4 xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx, xxxx pomocí xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (přibližně 300&xxxx;x&xxxx;xx 20 xxxxxx). V tomto xxxxxx případě se xxxxxxx xxxxxxx s vakuovou xxxxxx, xxxxxxx xxxx xxxxxxxx předepsaného tlaku. Xxxx sušení se xxxxxx xx xxxxxxxx, xxx bylo x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx 80–85&xxxx;xX. Potom xx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxxx tlak. Xx otevření xxxxxxx xxxxxxxxxxx sušárny se xxxxxxxxxx ihned uzavře xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx, nechá xxxxxxxxxxx 30–45 xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx (3.6) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 1 mg. Xxxxxxxxxx xx suší xxxxxxx 30&xxxx;xxxxx ve xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx při xxxxxxx 80–85&xxxx;xX x&xxxx;xxxxx xx xxxxx. Rozdíl xxxx xxxxxx dvěma xxxxxxxx xxxxx být xxxxx xxx 0,1&xxxx;% xxxxxxxx.

4.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxx

4.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx 4.3.2

Xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx způsobuje xxxxxx xxx mletí, xx musí xxxxxxxxxx xxxxx:

Xxxxxx xx 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 10 xx (x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx provede xxxxx xxxxxxxxx u lisovaných xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxxxx) xx xxxxxx xxxxxx (např. do xxxxxxxxx xxxxx 20 × 12 cm x&xxxx;xxxxxxx 0,5&xxxx;xx). Xxxx se x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx 60–70&xxxx;^xX xx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx 8–12&xxxx;%. Xxxxxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxx, xxxxx se 1 xxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 10 mg. Xxxxx druhu xxxxxx xx pak xxxxxxxx xxxxxxxx uvedeným x&xxxx;xxxx 4.1.1 a suší xxxxxxxx xxxxxxxx v bodě 4.2.1 xxxx 4.2.3.

4.3.2   Obiloviny

Zrna, xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxx než 17&xxxx;%, xx musí předsoušet xxxxx:

Xx xxxxxx nádoby (xxxx. xx hliníkové xxxxx 20 × 12&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxx 0,5&xxxx;xx) xx xxxxxx 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 10 xx. Xxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx 5–7 xxxxx xxx xxxxxxx 130&xxxx;^xX. Xxxxx xx xx xxxxxxx, xxxxx xx 2 xxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 10 mg. Xxx xx xxxxx rozemele xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxx 4.1.2 a suší xxxxxxxx xxxxxxxx v bodě 4.2.2.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx výsledků

Obsah vlhkosti (X)&xxxx;xxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx podle xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx

xxx:

x	=	xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx
x0	=	xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx

xxx:

x	=	xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx v gramech
m1	=	hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxx po xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx
x2	=	xxxxxxxx zkoušeného xxxxxx xx rozemletí xxxx xxxxxxxxxx v gramech
m0	=	hmotnost sušeného xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx nesmí xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx xxxxxxxx 0,2 %.

6.   Poznámka

Pokud xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx a pokud xx xx základě toho xxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx vlhkosti xxxxxxxxx, xx nutno xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxx xxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXX X&xxxx;XXXXXXXXXXX A ROSTLINNÝCH XXXXXX X&xxxx;XXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx a rozsah

Tato xxxxxx xxxxxxxx stanovení obsahu xxxx a těkavých xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx tucích x&xxxx;xxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx se xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx 103&xxxx;ºX (úbytek xxxxxxxxx xxxx dvěma xx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx musí xxx xxxxxxxxx 1 xx). Xxxxxx hmotnosti xx xxxxxxx xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx a pomůcky

3.1	Miska x&xxxx;xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, průměr 8–9&xxxx;xx x&xxxx;xxxxx xxx 3&xxxx;xx.

3.2	Xxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxxx xx xxxxxxx a expanzní xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx, xx xxxxxxxx xxx od 80&xxxx;xX xxxxxxx do 110&xxxx;ºX, xxx 10&xxxx;xx xxxxxx.

3.3	Xxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx.

3.4	Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.

3.5	Xxxxxxxxxx xxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx xxxxx (3.1), xxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.2) se xxxxxx xxx 20&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx. Zahřívá xx xx xxxxxxx xxxxx xxxx xx xxxxx desce (3.3) xx stálého xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx, xxx xxxxxxx xxxxx asi 7 minut xxxxxxx 90&xxxx;^xX.

Xxxxxxxxx xx sníží x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx ode dna xxxxx. Xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx 105&xxxx;^xX. X&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx ode xxx xxxxx xx xxxxxxxxx, xxxxx xx nepřestanou xxxxxx xxxxxxx.

Xxxxx xxxxxxxxx xx vzorek několikrát xxxxxxx na 103 ±&xxxx;2&xxxx;^xX a ochladí xx 93&xxxx;^xX, aby xx xxxxxxxxx úplné xxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxx xx xxxxx vychladnout xx xxxxxxxxxxx teplotu x&xxxx;xxxxxxxxxx (3.4) a zváží xx. Xxxx operace se xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx než 2 xx.

Xxxxxxxx

:

Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx po xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx. V tomto xxxxxxx xx výsledek xxxxxx z vážení xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx tím, xxx se xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx vlhkosti (X)&xxxx;xxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx následujícího xxxxxx:

xxx:

x	=	xxxxxxxx zkoušeného vzorku x&xxxx;xxxxxxx
x1	=	xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx xxxxxxx v gramech
m2	=	hmotnost xxxxx s obsahem po xxxxxx v gramech

Výsledky xxxxx xxx 0,05&xxxx;% musí xxx xxxxxxx xxxx „xxxxx xxx 0,05&xxxx;%“.

Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx nesmí xxxxxxxxx 0,05&xxxx;% x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX OBSAHU XXXXXXXXXX XXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx a rozsah

Tato metoda xxxxxxxx stanovení xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx základě stanovení xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx za přítomnosti xxxxxxxxxxxx. Kyselý roztok xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx xx vydestiluje x&xxxx;xxxx xx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx hydroxidu xxxxxxx.

Xxxxxxxx amoniak xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx a následně xx xxxxxxx roztokem kyseliny xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxx xxxxxxxx.

3.2	Xxxxxxxxxxxx: oxid xxxxxxx (XxX) nebo xxxxx xxxxxxx, pentahydrát (XxXX4&xxxx;5&xxxx;X2X).

3.3	Xxxxxxxxxxx zinek.

3.4	Kyselina xxxxxx, ρ20 = 1,84&xxxx;x/xx.

3.5	Xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, c(H2SO4) = 0,25 xxx/x.

3.6	Xxxxxxxx sírová, xxxxxxxxxx odměrný xxxxxx, x(X2XX4) = 0,10 xxx/x.

3.7	Xxxxxxxx xxxxxx, standardní xxxxxxx roztok, x(X2XX4) = 0,05 xxx/x.

3.8	Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: 300 xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100&xxxx;xx ethanolu, σ = 95–96&xxxx;% (x/x).

3.9	Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (xxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx), β = 40&xxxx;x/100&xxxx;xx (x/x:&xxxx;40&xxxx;%).

3.10	Xxxxxxxx xxxxx, standardní xxxxxxx xxxxxx, x(XxXX) = 0,25 xxx/x.

3.11	Xxxxxxxx sodný, xxxxxxxxxx odměrný xxxxxx, x(XxXX) = 0,10 xxx/x.

3.12	Xxxxxxxxxxx pemza, xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx chlorovodíkové x&xxxx;xxxxxxxx.

3.13	Xxxxxxxxxx (xxx tání = 114&xxxx;xX, obsah N = 10,36&xxxx;%).

3.14	Xxxxxxxxx (xxxxxx prostá).

3.15	Kyselina xxxxxx (X3XX3).

3.16	Xxxxxx methylčerveně: 100 xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100&xxxx;xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx.

3.17	Xxxxxx bromokresolové zeleně: 100 mg bromokresolové xxxxxx xx rozpustí xx 100&xxxx;xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx.

3.18

Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (10&xxxx;x/x&xxxx;xx 40&xxxx;x/x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx). Xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx, xx xxxxxxx kyseliny xxxxxx se xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxxxx se připravuje 1 xxxx roztoku xxxxxxxx xxxxxx, xxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxx 7&xxxx;xx roztoku xxxxxxxxxxxxx (3.16) x&xxxx;10&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (3.17). X&xxxx;xxxxxxxxxx xx použité xxxx xx xxxx xX jednotlivých roztoků xxxxxxxx borité lišit. Xxxxx je nezbytná xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx zásadité xxxxx, xxx se získalo xxxxxx pH. Poznámka : Přidání 3–4 ml XxXX (3.11) xx 1 litru 10 g/l kyseliny xxxxxx obvykle xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxx při xxxxxxxxxxx xxxxxxx a během xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx xxxx světlem x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx.

3.19	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, standardní xxxxxxx xxxxxx, c(HCl) = 0,10 xxx/x. Xxxxxxxx : Xxx xxxxxx x xxxx koncentrace xxxxxxxxx xxxxxxx (3.5, 3.6, 3.7, 3.10, 3.11 x&xxxx;3.19), xxxxx xx xxxx skutečnost xxxxxxxxxx ve xxxxxxxxx. xxxxxxxxxxx se xxxx xxxxxxxxx s xxxxxxxxx xx xxxxx desetinná xxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

Xxxxxxxxx vhodné xxx xxxxxxxxx mineralizace, xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxxxx metody.

5.   Postup

5.1   Mineralizace

Do xxxxxxxxxxxxx xxxxx se naváží 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxx s přesností xx 0,001&xxxx;x.&xxxx;Xxxxx se 15 g síranu xxxxxxxxxx (3.1) a vhodné xxxxxxxx katalyzátoru (3.2) (0,3–0,4&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxx xxxx 0,9–1,2&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx, 25&xxxx;xx xxxxxxxx sírové (3.4) x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxx (3.12) a zamíchá xx.

Xxxxx xx zahřívá xxxxxxx xxxxx a podle xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx hmoty x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx; xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx se xxxxxxxx ustáleně xxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxx. Xxxxx docházet x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxx xxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx organických xxxxxx xx xxxxxxx baňky.

Jakmile xx xxxxxx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxx xxxxxx zabarvení, xxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxx xxxxx 2&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxx tolik xxxx, xxx xxxxx k úplnému xxxxxxxxxx xxxxxxx. Nechá xx vychladnout a potom xx přidá xxxxxxx xxxxxxx zinku (3.3), xxxxx je xxxxx. Xxxx se xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.2.1 xxxx 5.2.2.

5.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxx xxxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxx (3.5) xxxx (3.7) podle xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx dusíku. Xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.8).

Xxxxxxxxxxxxx xxxxx se připojí xx xxxxxxxxxxxx destilačního xxxxxxxxx a konec xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx do xxxxxxx nejméně 1&xxxx;xx (xxx xxxxxxxx 8.3). Xx mineralizační xxxxx xx xxxxxx přilije 100&xxxx;xx hydroxidu xxxxxxx (3.9) xxx, aby xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx (xxx xxxxxxxx 8.1). Baňka xx xxxxxxx, dokud xx xxxxxxxxxxxxxx veškerý xxxxxxx.

5.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx borité

V případě xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx destilátu xx xxxxxxx xxxx popsaný xxxxxx. Pokud xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx destilátu, xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx pro xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 25–30&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.18) xx xxxxxx pod xxxxx xxxxxxxxxxxx xxx, xx xxxx xxxxx je xxxxxxx pod xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Destilační xxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxx 50&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.9). X&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx a oddestiluje se xxxxxxx xxxxxxxx přidáním xxxxxxx xxxxxxxxx sodného. Xxxxxxxx xx xxxx xx roztoku xxxxxxxx xxxxxx. Množství xxxxxxxxx (xxxx xxxxxxxxx xxxxx) xxxxxx na množství xxxxxx xx xxxxxx. Xx třeba xxxxxxx xxxxxx výrobce.

Poznámka

:

V poloautomatické destilační xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx párou xxxxxxx xxxxxxxxxxx.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxx 5.3.1 xxxx 5.3.2.

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx v předloze xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10 xxxx 3.11) xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx dosažení xxxx xxxxxxxxxxx.

5.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx boritá

Obsah xxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.19) xxxx se xxxxxxxxxxx xxxxxxxx roztokem xxxxxxxx xxxxxx (3.6) x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxx se použije xxxxxxxxxxxxxx detekce bodu xxxxxxxxxxx, xx xxxx xxxxxxxxxxx dosaženo při xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,05 xx. Xxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx při xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxx provést automaticky x&xxxx;xxxxxxxx parního xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xx xxxxx xxxxxxx pokyny výrobce xxx provoz xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx přístroje xxxx xxxxxxxxxxxx/xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxxxx

:

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx ihned xx xxxxxxxx destilace x&xxxx;xxxxxxx xx 1 % xxxxxx xxxxxxxx borité (3.18). Xxx xxxxxxx plně xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx s použitím potenciometrického xxxxxxx xX. X&xxxx;xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx s pH xxxxxx. xX xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xX 4–7 xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xX. Xxxxx xxxx xX xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx při xxxxxxx xX 4,6, xxxxxxx xx xxxxx o nejstrmější xxxx xx xxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx bod).

5.4   Slepá xxxxxxx

Xxx potvrzení, xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx prosté xxxxxx, xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxxxx, destilace x&xxxx;xxxxxxx) x&xxxx;1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx (3.14) xxxxx xxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření xxxxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxx 6.1 xxxx 6.2.

6.1   Výpočet pro xxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.1

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx vypočítá xxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorce:

kde:

V0	=	spotřeba NaOH (3.10 xxxx 3.11) xx slepou xxxxxxx x&xxxx;xx
X1	=	xxxxxxxx NaOH (3.10 xxxx 3.11) na xxxxxxx xxxxxx v ml
c	=	koncentrace xxxxxxxxx sodného (3.10 xxxx 3.11) x&xxxx;xxx/x
x	=	xxxxxxxx xxxxxx v g.

6.2   Výpočet pro xxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.2

6.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx hmotnosti xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

xxx:

x	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x
x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.19) v mol/l
V0	=	spotřeba kyseliny xxxxxxxxxxxxxx na slepou xxxxxxx v ml
V1	=	spotřeba kyseliny xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xx.

6.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx v procentech xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

xxx:

x	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx v g
c	=	koncentrace standardního xxxxxxxxx roztoku kyseliny xxxxxx (3.6) x&xxxx;xxx/x
X0	=	xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.6) xx slepou xxxxxxx x&xxxx;xx
X1	=	xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.6) xx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxx

7.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx výsledky dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx vzorku nesmí xxxxxxxxx:

—	0,2&xxxx;% x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxx 20 %,

—	1,0 % xxxxxxxxx vzhledem k vyšší xxxxxxx, x&xxxx;xxxxxx dusíkatých xxxxx xx 20&xxxx;% xx 40&xxxx;%,

—	0,4&xxxx;% x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx u obsahů xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxx 40&xxxx;%.

7.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxx se zkouška (xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx) x&xxxx;1,5–2,0&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxx (3.13) a 1 g sacharózy (3.14); xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.5) na 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxx xx 14,80 xx. Xxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx 99&xxxx;%.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

8.1

Xxxxxxxxx xxxxx xxx manuální, xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxx xxx xxxxx krok xxxxxxxx xxx ztrát. Xxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx připojena xxxxxxxxxxx xxxxxxx, přilévá xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx připojením xxxxx xx kondenzátoru.

8.2	Pokud xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx, opakuje se xxxxxxxxx s větším množstvím xxxxxxxx sírové (3.4), xxx je uvedeno xxxx.

8.3	X&xxxx;xxxxxxxx s nízkým obsahem xxxxxx může být xxxxx kyseliny xxxxxx (3.7) xxxxxx xx 10 xxxx 15 ml x&xxxx;xxxxxx se xxxxx xx objem 25 xx.

8.4

Xxx xxxxxxx xxxxxxx xxx pro stanovení xxxxxxxxxx látek použít xxxxxxxxxxxx xxxxxx, ale xxxxxxxxxx metodou je Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx X.&xxxx;Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx alternativní metodou (xxxx. XXXXX) v porovnání x&xxxx;xxxxxxxxxx metodou musí xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxx matrici. Xxxxxxx výsledky xxxxxxx xxxxxxxxxxxx metodou se xxxxx i v případě ověření xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx výsledků xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx laboratorního xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx močoviny x&xxxx;xxxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxx xx xxxx. Xxxxxxxx se xxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx se xxxxxxx xx přidání 4-dimethylaminobenzaldehydu (4-XXXX) spektrofotometricky xxx xxxxxx délce 420 xx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx: 1,6&xxxx;x&xxxx;4-XXXX xx xxxxxxxx x&xxxx;100&xxxx;xx 96&xxxx;% xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx 10 ml kyseliny chlorovodíkové (ρ201,19&xxxx;x/xx). Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx nejvýše xxx týdny.

3.2	Carrezovo činidlo X:&xxxx;21,9&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx (XX3XX2)2Xx&xxxx;. 2X2X&xxxx;xx&xxxx;xxxxxxxx xx xxxx a přidají xx 3&xxxx;xx ledové xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx xx xxxxx 100 ml.

3.3	Carrezovo xxxxxxx XX: 10,6&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx hexakyanoželeznatanu xxxxxxxxxxxxxxx [K4Fe(CN)6] . 3X2X&xxxx;xx xxxxxxxx ve xxxx. Xxxxxx xx xxxxx xx objem 100 ml.

3.4	Aktivní uhlí, xxxxx neabsorbuje xxxxxxxx (xxxx být ověřeno).

3.5	Močovina, 0,1% xxxxxx (x/x).

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxx zařízení: frekvence xxxxxxx xxx 35–40&xxxx;xxxxxx/xxx.

4.2	Xxxxxxxx: 160&xxxx;xx × 16&xxxx;xx xx xxxxxxxxxxx zátkou.

4.3	Spektrofotometr.

5.   Postup

5.1   Analýza xxxxxx

Xx 500xx xxxxxxx xxxxx se naváží 2&xxxx;x&xxxx;xxxxxx ± 1 mg x&xxxx;xxxxx se 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx (3.4). Xxxxx xx 400 ml xxxx x&xxxx;5&xxxx;xx Xxxxxxxxx xxxxxxx X&xxxx;(3.2), xxxxx xx xx xxxx 30 xxxxxx a přidá xx 5&xxxx;xx Xxxxxxxxx xxxxxxx XX (3.3). Míchá xx po xxxx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx zařízení. Doplní xx vodou po xxxxxx, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

Xx xxxxxxxx xx zabroušenými xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx 5&xxxx;xx čirého, xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xx 5&xxxx;xx xxxxxxx 4-XXXX (3.1) x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxx xx vodní xxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx 20&xxxx;^xX (+/– 4&xxxx;^xX). Xx patnácti minutách xx xxxxx absorbance xxxxxxx na xxxxxxxxxxxxxxxx xxx vlnové xxxxx 420 xx. Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx činidel.

5.2   Kalibrační křivka

Do xxxxxxxxx xxxxx na 100&xxxx;xx xx xxxxxxxxxx 1, 2, 4, 5 a 10 ml xxxxxxx xxxxxxxx (3.5) x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxx. X&xxxx;xxxxxx roztoků xx xxxxxxxxxx 5&xxxx;xx, xx xxxxxxx xx xxxxx 5&xxxx;xx xxxxxxx 4-XXXX (3.1), xxxxxxxxxxxx xx a změří xx xxxxxxxxxx, jak je xxxxxxx xxxx, x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx 5&xxxx;xx 4-XXXX a 5 ml xxxx bez xxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx výsledků

Stanoví xx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx s použitím xxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxx se xxxxxxx xxxx procento xxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

7.1	X&xxxx;xxxxxxx, xx vzorek xxxxxxxx xxxx než 3&xxxx;% xxxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxx xx 1&xxxx;x&xxxx;xxxx xx původní xxxxxx xxxxx tak, xxx x&xxxx;xxx xxxxxx xxxx xxx 50 xx xxxxxxxx xx 500&xxxx;xx roztoku.

7.2	V případě xxxxxxx xxxxxx močoviny xx xxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx, xx xx xxxxxxx čirý x&xxxx;xxxxxxxx.

7.3	X&xxxx;xxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx sloučeniny, xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xx změří xxx xxxxxx xxxxx 435 xx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXX DUSÍKATÝCH BÁZÍ

I.   MIKRODIFUZE

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx látek xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxxx vodou, xxxxxx xx vyčeří x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx xxxx se xx xxxxxxx xxxxxxx uhličitanu xxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx v roztoku xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx 20 % (x/x).

3.2	Xxxxxxxxx: 33 mg xxxxxxxxxxxxxx zeleně x&xxxx;65 xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx ve 100&xxxx;xx 95–96&xxxx;% (v/v) ethanolu.

3.3

Roztok xxxxxxxx xxxxxx: v odměrné baňce x&xxxx;xxxxxx 1 l se xxxxxxxx 10&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;200&xxxx;xx 95–96 % (v/v) ethanolu x&xxxx;700&xxxx;xx xxxx. Přidá xx 10&xxxx;xx xxxxxxxxxx (3.2). Roztok se xxxxxxxx a v případě xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxxxx světle xxxxxxxx xxxxx. 1&xxxx;xx xxxxxx roztoku může xxxxx xx 300 μx XX3.

3.4	Xxxxxxxx roztok xxxxxxxxxx draselného: 100 g uhličitanu xxxxxxxxxx xx rozpustí xx 100&xxxx;xx xxxxxx xxxx. Xx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx.

3.5	Xxxxxxxx xxxxxx, 0,01 xxx/x.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxx xxxxxxxx: přibližně 35 xx 40 xxxxxx/xxx.

4.2	Xxxxxxxx xxxx plastové Xxxxxxxxx xxxxx (xxx xxxxxxxxxx).

4.3	Xxxxxxxxxxx s dělením 1/100 xx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx 200 ml xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 10&xxxx;x&xxxx;xxxxxx s přesností xx 1 xx, xxxxx se 100&xxxx;xx xxxx a míchá se 30 xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxx xx xxxxx 50&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxx xxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxx skládaný xxxxx.

Xx střed Xxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxxxx 1&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.3), xxxxx xx po obvodu xxxxx xx napipetuje 1&xxxx;xx přefiltrovaného xxxxxx. Xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx xxxxx, xxx se xxxxxx přidá 1 ml xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) na xxxxx xxxxx a miska xx xxxxxxxxxxxx uzavře. Xxx s jistotou xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx vodorovné xxxxxx. Xxx se xxxxx xxxx stát xxxxxxxxx 4 xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx teplotě xxxx 1 xxxxxx při xxxxxxx 40&xxxx;^xX.

Xxxxxx dusíkaté xxxx v roztoku xxxxxxxx xxxxxx xx pak xxxxxxx kyselinou sírovou (3.5) pomocí xxxxxxxxxxx (4.3).

Xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

1&xxxx;xx 0,01 xxx/x&xxxx;X₂XX₄ xxxxxxxx 0,34 xx amoniaku.

Výsledek xx xxxxxxx jako xxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx stejném xxxxxx nesmí xxxxxxxxxx:

—	10&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx než 1,0&xxxx;%,

—	0,1&xxxx;% xxxxx. u obsahu xxxxxxxx 1,0&xxxx;% nebo vyššího.

7.   Poznámka

Obsahuje-li xxxxxx více než 0,6&xxxx;% xxxxxxxx, je xxxxx xxxxxxx filtrát xxxxxx.

XXXXXXXXX MISKA

Poměr 1/1

II.   DESTILACE

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx umožňuje xxxxxxxxx xxxxxx těkavých xxxxxxxxxx xxxx, xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx, x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx, které xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx je použitelná xxxxx u obsahu xxxxxxxx xxxxxxx než 0,25 %.

2.   Princip

Vzorek xx xxxxxxxxx vodou, xxxxxx se xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxxxxx dusíkaté xxxx xx xxxxxxx xx varu xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx titruje roztokem xxxxxxxxx sodného.

3.   Chemikálie

3.1	Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx 20 % (x/x).

3.2	Xxxx xxxxxxxxx.

3.3	Xxxxxxxxxx emulze (xxxx. xxxxxxxxxx xxxx).

3.4	Xxxxxxxx sírová, 0,05 xxx/x.

3.5	Xxxxxx hydroxidu xxxxxxx, 0,1 xxx/x.

3.6	Xxxxxx xxxxxxxxxxxxx 0,3&xxxx;% v 95–96 % (x/x)&xxxx;xxxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxx xxxxxxxx: xxxxxxxxx 35 až 40 xxxxxx/xxx.

4.2	Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx 200 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 10&xxxx;x&xxxx;xxxxxx s přesností xx 1 xx, xxxxx xx 100 ml xxxx x&xxxx;xxxxx se 30 xxxxx v míchacím xxxxxxxx. Xxx xx xxxxx 50 ml xxxxxxx xxxxxxxx trichloroctové (3.1), xxxxxx se xxxxx xx značku, xxxxxxxx xx protřepe x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx.

Xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx bází xx xxxxxxxxxx odpovídající xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxx 100 ml), xxxxx xx na 200&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxx xx 2&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxxx (3.2) a několik xxxxx xxxxxxxxxx emulze (3.3). Xxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx papírek xxxxxxxx alkalicky; v opačném xxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx (3.2). Dále xx postupuje podle xxxx 5.2 x&xxxx;5.3 xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx stanovení xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (část X&xxxx;xxxx xxxxxxx).

Xxxxxxx xxxxxxxx xx provede xxxxx xxxxxxx, xxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

1&xxxx;xx 0,05 xxx/x&xxxx;X₂XX₄ xxxxxxxx 1,7 mg xxxxxxxx.

Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx vzorku.

Opakovatelnost

Rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení provedených xx stejném xxxxxx xxxxx překročit xxxxxxx 10&xxxx;% xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXXXX (XXXXX TRYPTOFANU)

1.   Účel a rozsah

Tato xxxxxx umožňuje xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx) x&xxxx;xxxxxxxxx (peptidy xxxxxx a volné) xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxxx pro xxxx xxxxxxxxxxxxx: xxxx(x)xx, xxxxxxxxx, lysin, threonin, xxxxxx, xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxx, xxxxxxxx, xxxxxxxxx, xxxxxx, xxxxxxxxxxx, prolin, xxxxx, xxxxxxx a valin.

Tato xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx aminokyselin x&xxxx;xxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx rozlišovat xxxx xxxxxxx D a L. Není xxxxxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxx nebo hydroxyanalogů xxxxxxxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxxxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx zředěnou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx. Současně xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx roztok xx xxxxxx xx xX 2,20. Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx katexovou xxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xx reakci x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx detekcí při 570 nm.

2.2   Celkové xxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxx na xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx. Cyst(e)in x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx xxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx 1 mohou xxx xxxxxxxxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxxxx, nebo v neoxidovaném xxxxxx.

Xxxxxxx xx xxxxxxx xxx 0&xxxx;^xX xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx a fenolu. Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx rozloží xxxxxxxxxxx xxxxxx. Oxidovaný nebo xxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx chlorovodíkovou (3.20) xx 23 xxxxx. Xxxxxxxxxx xx xxxxxx na pH 2,20. Aminokyseliny xx xxxxxxxx xxxxxxxxx chromatografií x&xxxx;xxxxxxxxx xx po xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx 570 xx (440 xx xxx xxxxxx).

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

Xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx voda xxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxx &xx;&xxxx;10&xxxx;μX).

3.1	Xxxxxxx vodíku, x&xxxx;(x/x)&xxxx;= 30&xxxx;%.

3.2	Xxxxxxxx xxxxxxxx, w (w/w) = 98–100&xxxx;%.

3.3

Xxxxx.

3.4	Xxxxxxxxxxx sodný.

3.5	Hydroxid sodný.

3.6	Kyselina 5-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx.

3.7	Xxxxxxxx chlorovodíková x&xxxx;xxxxxxx přibližně 1,18&xxxx;x/xx.

3.8	Xxxxxxxx xxxxx, dihydrát.

3.9	2,2'-thiodiethanol (xxxxxxxxxxxx).

3.10	Xxxxxxx xxxxx.

3.11	Xxxxxxxxx.

3.12	Xxxxxxxxxxx, xxx xxxx 40–60 o C.

3.13	Norleucin xxxx jiná xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

3.14	Xxxxx, plyn (&xx; 10 xxx kyslíku).

3.15	1-oktanol.

3.16	Aminokyseliny.

3.16.1

Standardní xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx 1. Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx krystalizační vodu. Xxxxxx se xx xxxxx nad P2O5 xxxx X2XX4 týden xxxx xxxxxxxx.

3.16.2

Xxxxxxxx cysteová.

3.16.3

Methioninsulfon.

3.17	Roztok xxxxxxxxx xxxxxxx, x&xxxx;= 7,5 mol/l: 300 g NaOH (3.5) xx xxxxxxxx ve xxxx x&xxxx;xxxxxx xx 1 litr.

3.18	Roztok xxxxxxxxx xxxxxxx, c = 1 xxx/x: 40&xxxx;x&xxxx;XxXX (3.5) xx xxxxxxxx ve xxxx x&xxxx;xxxxxx na 1 xxxx.

3.19	Xxxxxx kyseliny xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx: xxxxxx xx 889 g kyseliny xxxxxxxx (3.2) xx 111&xxxx;x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxx se 4,73&xxxx;x&xxxx;xxxxxx (3.3).

3.20	Xxxxxxxxxxxx xxxx, x&xxxx;= 6 xxx XXx/x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx 1 g fenolu/l: do 492 ml XXx (3.7) xx xxxxx 1 g fenolu (3.3) x&xxxx;xxxxxx se xxxxx xx 1 litr.

3.21	Extrakční xxxx, c = 0,1 xxx XXx/x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx 2&xxxx;% xxxxxxxxxxxxx: 8,2 ml HCl (3.7) xx rozředí xxxxxxxxx 900&xxxx;xx vody, xxxxx xx 20&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxx (3.9) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx na 1 xxxx (nemíchat 3.7 x&xxxx;3.9 přímo).

3.22	Kyselina 5-xxxxxxxxxxxxxxx, β = 6&xxxx;%: 60&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx 5-xxxxxxxxxxxxxxx (3.6) se xxxxxxxx xx vodě x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx xx 1&xxxx;xxxx.

3.23

Xxxxxxxx xxxx (xxxxxxxx xxxxxxxxxxx – xxxxx): x&xxxx;xxxx kádince se xxxxxx 0,5&xxxx;xx peroxidu xxxxxx (3.1) x&xxxx;4,5&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx mravenčí x&xxxx;xxxxxx (3.19). Ponechá xx x&xxxx;xxxxx jednu xxxxxx xxx 20–30&xxxx;xX, xxx xx utvořila xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, před xxxxxxxx ke vzorku se xxxx ochladí v lázni x&xxxx;xxxxxxx xxxxx (15 xxxxx). Xxxxx: xx nutno xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx oděv.

3.24	Citrátový xxxxxxx roztok, c = 0,2 xxx Xx+/x,&xxxx;xX 2,20: x&xxxx;xxxxxxxxx 800&xxxx;xx xxxx xx rozpustí 19,61 g citronanu xxxxxxx (3.8), 5 ml xxxxxxxxxxxxx (3.9), 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxx (3.3) a 16,50 ml HCl (3.7). xX xx xxxxxx xx 2,20. Xxxxxx xx xxxxx xx 1 xxxx.

3.25	Xxxxxx xxxxxxx roztoky xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxx xxxxxxxxxx (4.9).

3.26	Xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxx xxxxxxxxxx (4.9).

3.27	Xxxxxxxxxx roztoky xxxxxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xx uchovávají xxx xxxxxxx pod 5 oC.

3.27.1

Zásobní xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.16.1), x&xxxx;= 2,5 μmol/ml xxx každou xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx chlorovodíkové. Tento xxxxxx xxx obdržet i komerčně xxxxxxxxxx.

3.27.2

Xxxxxxx xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxx cysteové a methioninsulfonu, x&xxxx;=&xxxx;1,25&xxxx;μxxx/xx. Xx 1 000 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 0,2115 g kyseliny cysteové (3.16.2) a 0,2265 g methioninsulfonu (3.16.3), xxxxxxxx xx v citrátovém xxxxxxxx xxxxxxx (3.24) x&xxxx;xxxxxx xx xxx xx xxxxxx. Xxxxxxxx xx při xxxxxxx xxx 5&xxxx;xX xxxxxxx 12 měsíců. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.27.1) xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxx.

3.27.3

Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx vnitřního xxxxxxxxx, xxxx. xxxxxxxxxx, x&xxxx;= 20 μmol/ml. Do 250 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 0,6560&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx (3.13), xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.24) x&xxxx;xxxxxx se xxx xx xxxxxx. Xxxxxxxx xx xxx xxxxxxx xxx 5 oC xxxxxxx 6 xxxxxx.

3.27.4

Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx aminokyselin xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx, x&xxxx;=&xxxx;5&xxxx;xxxx/50 μl x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx a methioninsulfonu x&xxxx;x&xxxx;= 10&xxxx;xxxx/50&xxxx;μx x&xxxx;xxxxxxxxx aminokyselin. Xx 100ml xxxxxxx xx rozpustí 2,2&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx (3.10) x&xxxx;30&xxxx;xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku (3.24). Přidají se 4,00&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx aminokyselin (3.27.1), 4,00&xxxx;xx zásobního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx (3.27.2) x&xxxx;0,50&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.27.3), xxxxx xx xxxxxxx. xX se xxxxxx xx 2,20 xxxxxxxxxx xxxxxx (3.18). Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx převede do 50xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxxxxx tlumivým xxxxxxxx (3.24) a zamíchá. Skladuje xx při xxxxxxx xxx 5&xxxx;xX nejdéle 3 xxxxxx. Xxx xxxx xxxxxxxx 9.1.

3.27.5

Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx aminokyselin pro xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.3.1 x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx (5.2). Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx bodu 3.27.4 x&xxxx;xxxxxxxxxx chloridu xxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxx xxxxxxx xxx 5&xxxx;xX xxxxxxx 3 xxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxx 100 xxxx 250 ml xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.

4.2	Xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx o obsahu 100&xxxx;xx xx šroubovým xxxxxxxx s gumovým xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxx. Xxxxx, Xxxxxx) pro xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

4.3	Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx lepší než ±2 xX.

4.4	xX xxxx (xxx xxxxxxxxx místa).

4.5	Membránový xxxxx (0,22 μx).

4.6	Xxxxxxxxxxx.

4.7	Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.

4.8	Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

4.9

Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx XXXX s katexovou xxxxxxx, xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx umožňuje xxxxxxxx xxxxxxxx aminokyselin x&xxxx;xxxxxxxx xx jiných xxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx roztoku a ninhydrinu xxxxxxxxx čerpadla se xxxxxxxx průtoku ±0,5&xxxx;% xx dobu xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxxxx aminokyselin xx xxxxx xxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxx, že xxxxxxxxxx vykazuje xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx iontů x&xxxx;= 0,8 mol/l a obsahuje xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx uspokojivé oddělení xxxxxxxx aminokyselin, obsahuje-li xxxxxxxxxx nadbytečnou kyselinu xxxxxxxx x/xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx sodíkových iontů. X&xxxx;xxxxxxx případě xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx úpravou xX xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxx asi 5 xx. Xxxxxxxx se xxxxxxx ve vakuu xxx xxxxxxx nejvýše 40&xxxx;xX.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx vzorku

Vzorek xx xxxxxx xxxxxx tak, xxx xxxxxx sítem x&xxxx;xxx 0,5 mm. Vzorky x&xxxx;xxxxxxx vlhkostí se xxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx na vzduchu xxx teplotě xxxxxxxxxxxxx 50&xxxx;^xX xxxx xxx xxxxxxxx. Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx tuku xx xxxx mletím xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.12).

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx volných xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx a v premixech

Do xxxxxxx baňky xx xxxxxx příslušné množství (1–5&xxxx;x)&xxxx;xxxxxxxxxx vzorku (5.1) x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,2 xx a přidá xx 100,0&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxx (3.21). Xxxx xx xxxxx 60&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (4.8). Xx usazení sedimentu xx xxxxxxxxxx 10,0 xx supernatantu do 100 xx kádinky.

Za xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx 5,0&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.22) x&xxxx;xxxxxxxxx xx v míchání xx magnetickém xxxxxxxx xxxxxxxx dalších 5 xxxxx. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx odstředí xxx, xxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx sraženina. 10,0&xxxx;xx odstředěného xxxxxxx xx přenese xx 100 xx xxxxxxx, xX se upraví xx 2,20 xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.18), xxxxx se xxxxxx převede xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.24) xx xxxxxxx xxxxx přiměřené xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx značku xxxxxxxx xxxxxxxx (3.24).

Xxxxxxx-xx xx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xx 1,00&xxxx;xx xxxxxxx vnitřního standardu (3.27.3) na každých 100&xxxx;xx odstředěného roztoku x&xxxx;xxxxx se xxxxxx xx značku tlumivým xxxxxxxx (3.24).

Xxxx xx xxxxxxxxx podle xxxx 5.4 – xxxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxx-xx xxxxxxxx zkoušeny týž xxx, xxxxxxxxxx xx xxx xxxxxxx xxx 5&xxxx;^xX.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

0,1–1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,2 xx:

—	xx 100 xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx (4.1) xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (5.3.2.3) xxxx

—	xx 250 xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx dnem (4.1), xxxxxxxx-xx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx (5.3.3.1), xxxx

—	xx nádoby x&xxxx;xxxxxx 100&xxxx;xx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.2) (xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx 5.3.2.4).

Xxxxxxx vzorku xxxx xxx xxxxx dusíku xxx 10 mg x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 100&xxxx;xx.

Xxxxx/xxxxxx se xxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xx 0&xxxx;^xX, potom xx xxxxx 5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxx (3.23) x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx/xxxxxx se xxxxxx x&xxxx;xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx fólií x&xxxx;xxxxx xx x&xxxx;x&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx se v ní 16&xxxx;xxxxx při 0&xxxx;^xX. Xx 16 hodinách xx vyjme x&xxxx;xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx 0,84&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4).

Dále xx postupuje xxxxx xxxx 5.3.2.1.

5.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

5.3.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx; Hydrolýza xxxxxxxxxxx xxxxxx

X&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.1 xx xxxxx 25 ml xxxxxxxxxxxx xxxxx (3.20) xxx, xxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx na stěnách xxxxxx xxx xx xxxxx.

Xxxxx xxxxxxxxx postupu xxxxxxxxx xx pokračuje xxxxx bodu 5.3.2.3 xxxx 5.3.2.4.

5.3.2.2    Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxx s kulatým xxxx x&xxxx;xxxxxx 100 ml nebo 250&xxxx;xx (4.1) xxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxx 100&xxxx;xx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.2) xx xxxxxx 0,1–1 g upraveného vzorku (5.1) s přesností na 0,2&xxxx;xx. Xxxxxxx xxxxxx xxxx mít obsah xxxxxx xxx 10 xx. Opatrně xx xxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (3.20) a smíchá xx vzorkem. Xxxx xx xxxxxxxxx podle xxxx 5.3.2.3 nebo 5.3.2.4.

5.3.2.3&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxxx xxxxxxxxx

Xx xxxxx x&xxxx;xxxxx (xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.2.1 xxxx 5.3.2.2) xx přidají 3&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx se xxxxx do xxxxxxx xxxx pod xxxxxxx xxxxxxxxx xx dobu 23 xxxxx. Po xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx 5&xxxx;xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.24). Baňka xx xxxxxx a ochladí xx x&xxxx;xxxxxx lázni.

Dále xx xxxxxxxxx podle xxxx 5.3.3.

5.3.2.4&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxxx xxxxxxxxx

Baňka se xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.2.1 xxxx 5.3.2.2 se umístí xx sušárny (4.3) xxx 110&xxxx;^xX. Xxx xx xxxxx xxxxx xxxxxx zabránilo narůstání xxxxx (x&xxxx;xxxxxxxx vyvíjení xxxxxxxx xxxxx) x&xxxx;xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xx xxxxx. Xxxxxx se xxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxx a uzavřená baňka xx ponechá v sušárně (4.3) 23&xxxx;xxxxx. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxx ze xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxx. Xxxxx se vychladnout.

Podle xxxxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxx xX (5.3.3) xx xxxxx baňky xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx tlumivého xxxxxxx (3.24) xx 250ml xxxxxxx xxxx xx 250xx xxxxx s kulatým xxxx.

Xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.3.

5.3.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xX

Xxxxx xxxx, xxxxx xxxxxxxxx k sodíku má xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.9), xxxxxxxxx se xxx xxxxxx pH xxxxx xxxx 5.3.3.1 xxxx 5.3.3.2.

5.3.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx; Pro chromatografické xxxxxxx (4.9) xxxxxxxxxx xxxxxx koncentraci sodíku

Xxxxx analyzátor xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx nízkou xxxxxxxxxxx xxxxxx (xx-xx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxx), xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.27.3).

X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxx odpařováním xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx 2,00&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.27.3).

Xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.2.3 nebo 5.3.2.4 xx xxxxxxx 2&xxxx;xxxxx 1-oktanolu (3.15).

Na xxxxxxx xxxxxxx (4.7) xx xxxxx xxxxx xx 5–10&xxxx;xx xx xxxxx xxx 40&xxxx;^xX. Xxxxx xx xx xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxx 5 xx, xxxxxxxxxx xx xxxxx odstranit x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxx.

xX se xxxxxx na 2,20 xxxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (3.18) x&xxxx;xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx bodu 5.3.4.

5.3.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx; Pro xxxxxxx xxxxxxx analyzátory xxxxxxxxxxxx (4.9)

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.2.3 xxxx 5.3.2.4 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx 17&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.17) xx xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx 40&xxxx;^xX.

xX xx xxxxxx xx 2,20 xxxxxxxx xxxxxxxxx sodného (3.17) x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx sodného (3.18) xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xx postupuje xxxxx xxxx 5.3.4.

5.3.4   Roztok vzorku xxx chromatografii

Hydrolyzát (5.3.3.1 xxxx 5.3.3.2) s upraveným xX se xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx pomocí xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.24) xx 200 ml xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx xx po xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.24).

Xxxxx-xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, přidají se 2,00&xxxx;xx xxxxxxxxx standardu (3.27.3) x&xxxx;xxxxx se xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx tlumivým roztokem (3.24). Důkladně xx xxxxxxxx.

Xxxx xx pokračuje x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx (5.4).

Nejsou-li roztoky xxxxxx xxxxxxxx týž xxx, uchovávají xx xxx xxxxxxx xxx 5&xxxx;xX.

5.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxx chromatografií xxxx xxx xxxxxxx (5.2) xxxx xxxxxxxxxx (5.3.4) xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Směs xx xxxxxxxx a potřebné xxxxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx filtrem 0,22 μx (4.5). Xxxxxxxx xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.9).

Xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx nebo automaticky. Xxxxxx xx xxxxxxxx, xxx xx do xxxxxx xxxxxxxxx stejné xxxxxxxx roztoku ±0,5&xxxx;% xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx, xxx xx použit xxxxxxx xxxxxxxx. Rovněž xxxxx sodíku x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xx měl xxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx xx možná xxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxx xxxxxxxxx závisí xxxxxx xx stabilitě xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxx xxxxxx se ředí xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.24) tak, xxx xxxxxx píku xxxxxxxxx xxxxxxx 30–200&xxxx;% xxxxxx xxxx roztoku xxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx na xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx jednotlivé xxxxxxxxxxxxx xx sebe xxxxxxxx x&xxxx;xx ostatních xxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx materiálů. V rozsahu xxxxx xxxxxxxx musí xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx změny xxxxxx aminokyselin přidaných xx xxxxxx.

Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx roztoku (xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx) xx mělo xxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx níže uvedených xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx. Xxxxx equimolární xxxxxx xxxx obsahovat xxxxxxx 30 % maximálního xxxxxx jednotlivých aminokyselin, xxx xxxx xxx xxxxxx měřeno xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx aminokyselin (4.9).

Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxx xxxxx xxxxx sedla a vrcholu xxxxxxx z píku překrývajících xx aminokyselin na xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx 2 : 10 (pokud xx stanovuje xxxxx xxxx(x)xx, xxxxxxxxx, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx, xx stanovení xxxxxxxxxx xxxxxxxxx nedostatečnou xxxxxxxx od xxxxxxxxxx xxxx). Pro xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxx separace xxxxx xxx 1 : 10.

Xxxxxx xxxx xxxxxxx, xx xxxxx xxxx xxxxxxxxx xx „xxxxxxxxxx xxxxxxxx“ x&xxxx;xxxxxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxx píků xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx se xxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx se xxxxxxxx (X) aminokyseliny x&xxxx;x&xxxx;xx xx xxxxxx.

Xx-xx použit xxxxxxx standard, násobí xx xxxxxxxx:

X	=	xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxx
X	=	xxxxxx píku xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx
X	=	xxxxxx píku xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx
X	=	xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx
X	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx
x	=	xxxxxxxxxxx standardu x&xxxx;μxxx/xx
x	=	xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x&xxxx;(xxxxxxxxxx na původní xxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx)
X	=	xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx (5.3.4) x&xxxx;xx nebo xxxxxxx xxxxx zředěného xxxxxxxx (6.1)

Cystin a cystein xx v hydrolyzátech xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx jako xxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxx (C₆H₁₂N₂O₄S₂, XX 240,30&xxxx;x/xxx) x&xxxx;xxxxxxxx MV 120,15&xxxx;x/xxx (= 0,5 × 240,30 g/mol).

Methionin xx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxx, ale vypočítává xx xxxx methionin x&xxxx;xxxxxxxx MV xxxxxxxxxx: 149,21&xxxx;x/xxx.

Xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx stanovuje po xxxxxxxx xxxx methionin, xxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx XX.

6.1	Xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (X)&xxxx;xxx xxxxxxxxx volných xxxxxxxxxxxx (5.2) se xxxxxxxx podle xxxxxxxxxxxxx xxxxxx: X = xxxxx xxxxxxxxxx extraktu.

7.   Ověření xxxxxx

Xxxx xxxxxx byla xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx na xxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxx 1990 xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx krmiv (xxxxx xxxx xxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxxxx xxx brojlery, xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxx). Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnot xxxx výsledky středních x&xxxx;xxxxxxxxxxxx odchylek xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx tabulkách:

Střední xxxxxxx x&xxxx;x/xx

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxxx
	Xxxxxxxx	Xxxx(x)xx	Xxxxxxxxx	Xxxxx
Xxxxx xxxx xxx xxxxxxx	6,94 x&xxxx;= 15	3,01 n = 17	3,27 x&xxxx;= 17	9,55 x&xxxx;= 13
Kombinované xxxxxx xxx xxxxxxxx	9,31 x&xxxx;= 16	3,92 x&xxxx;= 18	5,08 n = 18	13,93 x&xxxx;= 16
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx	22,32 x&xxxx;= 16	5,06 x&xxxx;= 17	12,01 x&xxxx;= 17	47,74 n = 15
Xxxxxx	58,42 x&xxxx;= 16	—	90,21 x&xxxx;= 16	98,03 x&xxxx;= 16
x = xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

7.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx „xxxxxxxxxxxxxxxxx standardní xxxxxxxx“ xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx tabulkách:

Vnitrolaboratorní xxxxxxxxxx xxxxxxxx (Xx) x&xxxx;x/xx

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxxx
	Xxxxxxxx	Xxxx(x)xx	Xxxxxxxxx	Xxxxx
Xxxxx směs xxx xxxxxxx	0,13 x&xxxx;= 15	0,10 x&xxxx;= 17	0,11 x&xxxx;= 17	0,26 x&xxxx;= 13
Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx	0,20 x&xxxx;= 16	0,11 x&xxxx;= 18	0,16 x&xxxx;= 18	0,28 n = 16
Proteinový xxxxxxxxxx	0,48 x&xxxx;= 16	0,13 x&xxxx;= 17	0,27 n = 17	0,99 x&xxxx;= 15
Premix	1,30 n = 16	—	2,19 x&xxxx;= 16	2,06 x&xxxx;= 16
n = počet xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx (%) xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (Xx)

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxxx
	Xxxxxxxx	Xxxx(x)xx	Xxxxxxxxx	Xxxxx
Xxxxx xxxx xxx xxxxxxx	1,9 x&xxxx;= 15	3,3 x&xxxx;= 17	3,4 x&xxxx;= 17	2,8 x&xxxx;= 13
Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx	2,1 x&xxxx;= 16	2,8 x&xxxx;= 18	3,1 x&xxxx;= 18	2,1 x&xxxx;= 16
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx	2,7 x&xxxx;= 16	2,6 x&xxxx;= 17	2,2 x&xxxx;= 17	2,4 n = 15
Xxxxxx	2,2 x&xxxx;= 16	—	2,4 x&xxxx;= 16	2,1 x&xxxx;= 16
x = xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

7.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx jsou uvedeny x&xxxx;xxxxxxxxxxx tabulce:

Mezilaboratorní xxxxxxxxxx xxxxxxxx (XX) v g/kg

Referenční xxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxxx
	Xxxxxxxx	Xxxx(x)xx	Xxxxxxxxx	Xxxxx
Xxxxx xxxx xxx xxxxxxx	0,28 x&xxxx;= 15	0,30 n = 17	0,23 x&xxxx;= 17	0,30 x&xxxx;= 13
Kombinované xxxxxx xxx xxxxxxxx	0,48 x&xxxx;= 16	0,34 n = 18	0,55 x&xxxx;= 18	0,75 x&xxxx;= 16
Proteinový xxxxxxxxxx	0,85 x&xxxx;= 16	0,62 x&xxxx;= 17	1,57 x&xxxx;= 17	1,24 x&xxxx;= 15
Xxxxxx	2,49 x&xxxx;= 16	—	6,20 x&xxxx;= 16	6,62 x&xxxx;= 16
x = xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx (%) xxxxxxxxxxxxxxx standardní xxxxxxxx (XX)

Xxxxxxxxxx materiál	Aminokyselina
	Threonin	Cyst(e)in	Methionin	Lysin
Krmná xxxx xxx xxxxxxx	4,1 x&xxxx;= 15	9,9 x&xxxx;= 17	7,0 x&xxxx;= 17	3,2 n = 13
Xxxxxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxx	5,2 x&xxxx;= 16	8,8 x&xxxx;= 18	10,9 n = 18	5,4 n = 16
Xxxxxxxxxx koncentrát	3,8 n = 16	12,3 x&xxxx;= 17	13,0 x&xxxx;= 17	3,0 n = 15
Premix	4,3 n = 16	—	6,9 x&xxxx;= 16	6,7 n = 16
x = xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx-xx x&xxxx;xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx certifikovanými kalibračními xxxxxxx aminokyselin.

9.   Poznámky

9.1

Vzhledem k rozdílům xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx výsledné xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx standardů xxxxxxxxxxxx (xxx 3.27.4 x&xxxx;3.27.5) x&xxxx;xxxxxxxxxxx (xxx 5.3.4) xxxxxxxx za xxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx přístroje xx nutno xxxxxxxxxxxx xxx všechny xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx se ředí xxxxxxxxxx xxxxxxxx roztokem xxx, aby se xxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx tohoto xxxxxxx.

9.2	Xxxxx xx x&xxxx;xxxxxxx hydrolyzátů xxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx výrobce.

9.3	Při použití xxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx než 1&xxxx;% chloridu (xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx krmiva, xxxxxxxxx xxxxxx) xxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx, x&xxxx;xxxx se proto xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx a rozsah

Tato xxxxxx umožňuje xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx a volného xxxxxxxxxx v krmivech. Nerozlišuje xxxx D- a L- formou.

2.   Princip

Pro xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx za xxxxxxxxxxx podmínek xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx 110&xxxx;ºX xx xxxx 20 xxxxx. Xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx standard.

Pro xxxxxxxxx volného xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx kyselých xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx.

Xxxxxxxxx a vnitřní standard xx stanoví x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxx extraktu xxxxxxx XXXX x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx stejné xxxxxxx (xxxxxxxx &xx; 10 μX/xx).

3.2	Xxxxxxxxxx xxxxx: tryptofan (xxxxxxx/xxxxx ≥ 99 %), xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx.

3.3	Xxxxxxx standard: α-xxxxxx-xxxxxxxxx (čistota/obsah ≥ 99&xxxx;%), xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx.

3.4	Xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxx (Ba(OH)2 . 8 H2O), xxxxx být nadměrně xxxxxxxxxx xxxxxxx, aby xxxxxxxxxxx xx xxxxxx XxXX3, xxxxx xx xxxx xxxxxxxxx stanovení (xxx poznámka 9.3).

3.5	Hydroxid xxxxx.

3.6	Xxxxxxxx xxxxxxxxxx, x&xxxx;(x/x)&xxxx;= 85&xxxx;%.

3.7	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, ρ201,19 g/ml.

3.8	Methanol, xxx XXXX.

3.9	Xxxxxxxxxxx, xxx xxxx 40–60&xxxx;ºX.

3.10	Xxxxxx hydroxidu xxxxxxx, x&xxxx;= 1 xxx/x: 40,0&xxxx;x&xxxx;XxXX (3.5) se xxxxxxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxx (3.1) se xxxxxx xx 1 xxxx.

3.11	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, c = 6 xxx/x: 492&xxxx;xx XXx (3.7) se xxxxxx xxxxx xx 1 xxxx.

3.12	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x&xxxx;= 1 xxx/x: 82&xxxx;xx HCl (3.7) xx xxxxxx xxxxx na 1 xxxx.

3.13	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x&xxxx;= 0,1 xxx/x: 8,2&xxxx;xx HCl (3.7) se doplní xxxxx xx 1 xxxx.

3.14	Xxxxxxxx xxxxxxxxxx, x&xxxx;= 0,5 xxx/x: 34&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.6) se xxxxxx xxxxx (3.1) xx 1 xxxx.

3.15	Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx (3.2), x&xxxx;= 2,50 μxxx/xx: x&xxxx;500 xx xxxxxxx baňce xx xxxxxxxx 0,2553 g tryptofanu (3.2) x&xxxx;xxxxxxxx chlorovodíkové (3.13) a doplní se xx po xxxxxx. Xxxxxxxx se xxx –18&xxxx;ºX xxxxxxx 4 týdny.

3.16	Koncentrovaný xxxxxxx xxxxxxxxxx roztok, x&xxxx;= 2,50 μxxx/xx: x&xxxx;500 xx xxxxxxx baňce xx rozpustí 0,2728&xxxx;x&xxxx;α-xxxxxx-xxxxxxxxxx (3.3) x&xxxx;xxxxxxxx chlorovodíkové (3.13) a doplní xx xx xx xxxxxx. Xxxxxxxx se při –18&xxxx;ºX nejdéle 4&xxxx;xxxxx.

3.17

Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx tryptofanu x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx: 2,00&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx (3.15) x&xxxx;2,00&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu α-xxxxxx-xxxxxxxxxx (3.16) se xxxxx xxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxxxxxx (3.8) přibližně na xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (10–30&xxxx;%) xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xxxx být xxxxxx xxxxxxx před xxxxxxxxx xxxxxxx.

3.18	Xxxxxxxx xxxxxx.

3.19	1,1,1-xxxxxxxxx-2-xxxxxx-2-xxxxxxxx.

3.20	Xxxxxxxxxxx x&xxxx;(x/x)&xxxx;&xx; 98 %.

3.21	Roztok 1 g 1,1,1-trichloro-2-methyl-2-propanolu (3.19) ve 100 ml xxxxxxxxx (3.8).

3.22	Mobilní fáze xxx XXXX: 3,00&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx (3.18) + 900&xxxx;xx xxxx (3.1) +50,0&xxxx;xx xxxxxxx (3.21) 1,1,1-xxxxxxxxx-2-xxxxxx-2-xxxxxxxxx (3.19) x&xxxx;xxxxxxxxx (3.8) (1 g/100 xx). xX se upraví xxxxxxxxxxxxx (3.20) xx xxxxxxx 5,00. Xxxxxx xx xxxxx (3.1) xx 1&xxxx;000 ml.

4.   Přístroje x&xxxx;xxxxxxx

4.1	XXXX xxxxxxxx s fluorometrickým xxxxxxxxxx.

4.2	Xxxxxx xxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx, 125&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, X18, xxxxx 3 μx, xxxx obdobná.

4.3

pH xxxx.

4.4	Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx 125 xx.

4.5	Xxxxxxxxxx xxxxx, 0,45 μm.

4.6	Autokláv, 110 (±2)&xxxx;ºX, 1,4 (±0,1) xxx.

4.7	Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

4.8	Xxxxxxx xxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxx, xxx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxx 0,5&xxxx;xx. Vzorky x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx xx 50 ºC, xxxx xxx xxxxxxxx. Xxxxxx s vysokým obsahem xxxx xx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.9).

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxx)

Xxxxxx xxxxxxxx (1–5&xxxx;x)&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) se xxxxxx s přesností xx 1&xxxx;xx do xxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx 100,0&xxxx;xx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.13) a 5,00 ml xxxxxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.16). Směs xx xxxxx xxxx xxxxx 60 xxxxx xx mechanické třepačce xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (4.7). Xxxxxxxx xx nechá usadit x&xxxx;xxxxxxxxxx se 10,0 ml xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx. Xxxxx xx 5&xxxx;xx xxxxxxx kyseliny fosforečné (3.14). pH xx xxxxxx roztokem xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) na 3,0. Xxxxx se xxxxx xxxxxxxxx (3.8), xxx jeho xxxxxxx xxxxxxxxxxx v roztoku byla 10–30&xxxx;%. Xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx se vodou xx xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx, xxxx xxxx kalibrační xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.17)).

Před xxxxxxxxx xx xxxxxx XXXX se přefiltruje xxxxxxx&xxxx;xx roztoku xxxx 0,45 μx membránový xxxxx (4.5). Dále xx postupuje xxxxx xxxx 5.4 – xxxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx roztok x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx slunečním xxxxxxx. Pokud xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx, extrakty xxx xxxxxxxxx xxx 5&xxxx;ºX nejvýše xxx xxx.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx celkového tryptofanu (xxxxxxxxxx)

Xx xxxxxxxxxxxxxxx nádoby (4.4) se xxxxxx 0,1–1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,2 xx. Xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xx xxx 10 xx. Xxxxx xx 8,4&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.4) x&xxxx;10&xxxx;xx xxxx. Promíchá xx xxxxxxxx mixerem (4.8) nebo xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (4.7). Xxxxxx s teflonovým xxxxxxxx se xxxxxxx xx xxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx 4&xxxx;xx vody. Xxxxxx xx uzavře a víčko xx xxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx se xxxxxx xx 30–60 xxxxx xx autoklávu (4.6) x&xxxx;xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx. Xxxxx se xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxx xx xxxxxxxxxxx 20 xxxxx při xxxxxxx 110 (±&xxxx;2)&xxxx;ºX.

Xxxx otevřením xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxx 100&xxxx;ºX. Xxx se zabránilo xxxxxxxxxxxx Xx(XX)2 . 8 X₂X,&xxxx;xxxxx xx x&xxxx;xxxxx xxxxx 30&xxxx;xx xxxx o laboratorní xxxxxxx. Xxxxx xx zamíchá xxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xx 2,00&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx standardu α-xxxxxx-xxxxxxxxxx (3.16). Xxxxxx xx xxxxxxxx 15 xxxxx xx&xxxx;xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx.

Xxxx se xxxxx 5&xxxx;xx xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxx (3.14). Xxxxxx xx ponechá x&xxxx;xxxxxx xxxxx x&xxxx;xx stálého xxxxxxx xx neutralizuje xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.11) x&xxxx;xxxxx xx xX xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.12) xx hodnotu 3,0. Xxxxx xx tolik xxxxxxxxx, xxx jeho xxxxxxxx koncentrace v konečném xxxxxx xxxx 10–30&xxxx;%. Xxxxxx se převede xx xxxxxxx baňky xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxx na xxxxxxxxx objem, který xx xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxxxx stanovení (xxxx. 100 ml). Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx XXXX xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx&xxxx;xx xxxxxxx xxxx 0,45 μx xxxxxxxxxx xxxxx (4.5). Dále xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.4 – xxxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx je xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx zkoušku tentýž xxx, xxxxxxxxxxx lze xxxxxxxxx při 5&xxxx;ºX xxxxxxx xxx xxx.

5.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx XXXX

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxx; xxxxx xxx xxxxxxx jiné xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, že xxxxxxxxx rovnocenné xxxxxxxx (xxx xxxxxxxx 9.1 x&xxxx;9.2):

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.2):	125&xxxx;xx&xxxx; × &xxxx;4&xxxx;xx, C18, xxxxx 3 μx, xxxx xxxxxxx
Xxxxxxx kolony:	laboratorní xxxxxxx
Xxxxxxx xxxx (3.22):	3,00&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx octové (3.18) + 900 ml xxxx (3.1) +50,0&xxxx;xx xxxxxxx (3.21) 1,1,1- xxxxxxxx-2-xxxxxx-2-xxxxxxxxx&xxxx;(3.19) v methanolu (3.8) (1&xxxx;x/100&xxxx;xx). pH xx xxxxxx xx&xxxx;5,00 xxxxxxxxxxxxx (3.20). Objem xx xxxxxx xx 1&xxxx;000&xxxx;xx xxxxx (3.1).
Průtok:	1 xx/xxx
Xxxxxxx xxxx xxxxxxx:	xxx 34 xxxxx
Xxxxxxxx xxxxxx xxxxx:	xxxxxxxx: 280 xx, xxxxx: 356 xx
Xxxxx nástřiku:	20 μx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx výsledků

Obsah xxxxxxxxxx (X) v g na 100 g vzorku xx xxxxxxx podle xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

X	=	xxxxxx xxxx xxxxxxxxx standardu x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.17)
X	=	xxxxxx xxxx tryptofanu x&xxxx;xxxxxxxx (5.2) xxxx hydrolyzátu (5.3)
X1	=	xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxxx (3.15) přidaného xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.17) v ml (2 xx)
x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx (3.15) xxxxxxxx do xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.17) x&xxxx;μxxx/xx (= 2,50)
X2	=	xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx vnitřního standardu (3.16) xxxxxxx xxx xxxxxxxx (5.2) (= 5,00 xx) xxxx xx xxxxxxxxxxx (5.3) x&xxxx;xx (= 2,00 xx)
X	=	xxxxxx píku vnitřního xxxxxxxxx v extraktu (5.2) xxxx hydrolyzátu (5.3)
D	=	plocha xxxx tryptofanu x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.17)
X3	=	xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx roztoku vnitřního xxxxxxxxx (3.16) přidaného xx kalibračního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.17) x&xxxx;xx (= 2,00 ml)
m	=	hmotnost xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x&xxxx;(xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx byl xxxxxx xxxxxxx x/xxxx xxxxxxxx)
X	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxx tryptofanu (= 204,23&xxxx;x/xxx).

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 10&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx

XX xxxxxxxxxx kruhové xxxxx (4. xxxxxxxxx) xxx xxx xxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxx xx 12 xxxxxxxxxxxx, xxx xxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx celkového xxxxxxxxxx (xxxxxxxxx). Každý xxxxxx byl xxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx tabulce:

	Vzorek 1 Xxxxxx xxx xxxxxxx	Xxxxxx 2 Xxxxxx xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx X-xxxxxxxxxxx	Xxxxxx 3 Koncentrát xxx prasata
L	12	12	12
n	50	55	50
Průměr (x/xx)	2,42	3,40	4,22
xx (x/xx)	0,05	0,05	0,08
x&xxxx;(x/xx)	0,14	0,14	0,22
XXx (%)	1,9	1,6	1,9
SR (g/kg)	0,15	0,20	0,09
R (g/kg)	0,42	0,56	0,25
CVR (%)	6,3	6,0	2,2

X	=	xxxxx xxxxxxxxxx, které xxxxxxxx výsledky
n	=	počet xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx po vyloučení xxxxxxxxx xxxxxx (určených Xxxxxxxxxxx x&xxxx;Xxxxxxxxx testem)
sr	=	standardní xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XX	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
x	=	xxxxxxxxxxxxxx
X	=	xxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx opakovatelnosti x&xxxx;%
XXX	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx reprodukovatelnosti x&xxxx;%

Xxxxx xxxxxxx xxxx XX (3. xxxxxxxxx) xxx proveden na xxxx vzorcích ve 13&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx. Každý xxxxxx xxx xxxxxxx pětkrát. Xxxxxxxx xxxx uvedeny x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx:

	Xxxxxx 4 Xxxx xxxxxxx a sóji	Vzorek 5 Xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx (= xxxxxx 4) s přidaným xxxxxxxxxxx (0,457&xxxx;x/xx)
X	12	12
x	55	60
Xxxxxx (x/xx)	0,391	0,931
xx (x/xx)	0,005	0,012
x&xxxx;(x/xx)	0,014	0,034
XXx (%)	1,34	1,34
XX (x/xx)	0,018	0,048
X&xxxx;(x/xx)	0,050	0,134
XXX (%)	4,71	5,11

X	=	xxxxx laboratoří, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx
x	=	xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (určených Xxxxxxxxxxx a Dixonovým testem)
sr	=	standardní xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XX	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
x	=	xxxxxxxxxxxxxx
X	=	xxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;%
XXX	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx reprodukovatelnosti x&xxxx;%

Xxxxx kruhový test XX xxxx proveden xx xx xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;7&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx níže.

	Vzorek 1 Xxxxx xxxx xxx xxxxxxx (XXX 117)	Xxxxxx 2 Nízkotučná xxxx xxxxxx (XXX 118)	Xxxxxx 3 Xxxxxx moučka (CRM 119)	Xxxxxx 4 Xxxxxx xxxxxxxxxx mléko (CRM 120)
X	7	7	7	7
x	25	30	30	30
Xxxxxx (g/kg)	2,064	8,801	6,882	5,236
sr (x/xx)	0,021	0,101	0,089	0,040
x&xxxx;(x/xx)	0,059	0,283	0,249	0,112
XXx (%)	1,04	1,15	1,30	0,76
XX (x/xx)	0,031	0,413	0,283	0,221
X&xxxx;(x/xx)	0,087	1,156	0,792	0,619
XXX (%)	1,48	4,69	4,11	4,22

X	=	xxxxx xxxxxxxxxx, které xxxxxxxx xxxxxxxx
x	=	xxxxx jednotlivých xxxxxxxx xx xxxxxxxxx odlehlých xxxxxx (určených Xxxxxxxxxxx x&xxxx;Xxxxxxxxx testem)
sr	=	standardní odchylka xxxxxxxxxxxxxxx
XX	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
x	=	xxxxxxxxxxxxxx
X	=	xxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx opakovatelnosti x&xxxx;%
XXX	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;%.

9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

9.1

Xxx xxxxx oddělení xxxxxxxxxx x&xxxx;α-xxxxxx-xxxxxxxxxx xxxx doporučeny xxxx uvedené xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxxxxx eluci následuje xxxxxxxxxxx xxxxxxx kolony: Kolona xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: 125&xxxx;xx&xxxx; × &xxxx;4&xxxx;xx, C18, xxxxx 5 μm, xxxx xxxxxxx Xxxxxxx kolony: 32 ºC Mobilní xxxx: X:&xxxx;0,01 xxx/x&xxxx;XX2XX4 a methanol, 95 + 5 (X+X) X:&xxxx;xxxxxxxx Xxxxxxxx: 0 xxx 100&xxxx;% X 0&xxxx;% X 15 min 100 % X 0&xxxx;% X 17 xxx 60&xxxx;% X 40&xxxx;% X 19 xxx 60&xxxx;% X 40&xxxx;% X 21 xxx 100&xxxx;% A 0 % X 33 xxx 100&xxxx;% X 0&xxxx;% X Xxxxxx: 1,2 xx/xxx Xxxxxxx doba xxxxxxx: xxx 33 xxxxx.

9.2

Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxx xxxxx xxxx XXXX x&xxxx;xxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xxxxxx musí xxx xxxxxxx oddělit tryptofan x&xxxx;xxxxxxx standard xx xx xxxxxxxx „xxxxxxxx“. Xxxxx xx xxxxxxxx, xxx xxxx degradační xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Pro xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, které xx se xxxxx xxxxxxx ve xxxxxxx xxxx jako xxxxxxx xxxxxxxx, xx provede xxxxxxx hydrolyzátu bez xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xx důležité, xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxx dostatečná pro xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, jinak xxxx xxxxxxxx v následujících xxxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxxxxx systém xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx se xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx (xxxxxxxx) xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx standardu x&xxxx;xxxxxxx koncentracemi tryptofanu. Xx xxxxxxxx, aby xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx standardu xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx XXXX/xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Pokud xxxx xxxx tryptofanu x/xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx příliš xxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx xxxxxx a/nebo x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx objemem.

9.3	Hydroxid xxxxxxx Xxxxxxxxx xxxxxxxxx barnatého xx xxxxxxxx xxxx rozpustnost, xxx xxxxxxxxx, xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx XXXX xxxx čirý x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx být xxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xx zkoušení xxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx.

Xxxxx druhu x&xxxx;xxxxxxx krmiva x&xxxx;xxxxx xxxxx, pro xxxxx xx xxxxxxx provádí, xx xxxxxxx xxxxx xx xxxx níže xxxxxxxxx xxxxxxx.

1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx A – xxxxx xxxxxxxxxxxxxx tuky

Tato xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxx, xxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx B.

1.2   Postup X&xxxx;– xxxxxxx tuky

Tato metoda xx použitelná xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxx xxxxxxx krmné xxxxx. Používá xx xxx všechny xxxxxxxxx, x&xxxx;xxxxx není možné xxx zcela xxxxxxxxxx xxx předchozí xxxxxxxxx (xxxx. xxxxx, xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, jako xx xxxxxxxxxxx, vločkování x&xxxx;xxxxxxxxx).

1.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

Xx všech xxxxxxxxx, xxx se xxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xxx postupem X,&xxxx;xx xxxxx považovat xx xxxxxxx hodnotu xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx X.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx X

Xxxxxx se extrahuje xxxxxxxxxxxxx. Rozpouštědlo xx xxxxxxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxx.

2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx X

Xxxxxx xx hydrolyzuje xx xxxxx&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx. Xxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxx xx xxxxxxxxx xx stanovení xxxxx xxxxxxx A.

3.   Chemikálie

3.1	Petrolether, xxx xxxx: 40–60 ºC. Xxxxxxx xxxxx xxxx xxx xxxxx než 1 x&xxxx;xxxxxx po odpaření xxxxx xxx 2 xx/100 xx.

3.2	Xxxxx xxxxx, xxxxxxx.

3.3	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x&xxxx;= 3 xxx/x.

3.4	Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxx. Kieselguhr, Xxxxx-xxxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxxxx xxxxxxxx. Pokud xx opatřen sifonem (xxx Xxxxxxx), xxxxxxxx xxxxxxx je xxxxxx, xxx docházelo x&xxxx;10 xxxxxxxx xx hodinu; xxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxx xxxxxxxxxxx, xxxxxx xx 10 ml za xxxxxx.

4.2	Xxxxxxxxx xxxxxxx neobsahující xxxxx xxxxxxxxx v petroletheru x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx v bodu 4.1.

4.3	Xxxxxxx, xxx vakuová x&xxxx;xxxxxxxx 75 ±&xxxx;3 ºX,&xxxx;xxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx 100 ±&xxxx;3 ºX.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx X&xxxx;(xxx xxx 8.1)

Do extrakční xxxxxxx (4.2) xx xxxxxx 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx x&xxxx;xxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx.

Xxxxxxx se xxxxxx do xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.1) a extrahuje xx xxxx hodin xxxxxxxxxxxxx (3.1). Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx jímá xx xxxxx, předem xxxxxxx xxxxx s varnými xxxxxxx&xxxx;(2).

Xxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxxxx, xxxxxx v baňce xx xxxxxx 1,5 xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx (4.3). Xxxxx xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx. Suší xx dalších 30 xxxxx, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx hmotnost xxxx (xxxxxx xxxx xxxxx následujícími xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx 1 xx).

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx B

Do 400 ml kádinky xxxx do 300xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 2,5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 mg (xxx xxx 8.2) x&xxxx;xxxxx xx 100&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.3) x&xxxx;xxxxx kamínky. Xxxxxxx xx xxxxxxxx hodinovým xxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xx refluxní chladič. Xxxx se zahřívá x&xxxx;xxxx xx kahanu xxxx na xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx varu xxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxx se xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx stěnách nádoby.

Směs xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx prostředku (3.4), xxx se xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx během xxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx tuk. Zbytek xx xxxxxx xx xxxxxxx studenou xxxxx, xxxxx xxxx filtrát xxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx, xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx žádný tuk, xxxxx je xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx petroletherem podle xxxxxxx&xxxx;X.

Xxxxxxx xxxxx se xxxxxxx xx hydrolýze xx xxxxxx na xxxxxxxx xxxx a suší xx 1,5 xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx (4.3) xxx 100 ±&xxxx;3&xxxx;ºX.

Xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) a utěsní xx xxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx přístroje (4.1) x&xxxx;xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx bodu 5.1.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx&xxxx;% tuku xx xxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx provedených xx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx překročit:

—	0,2 % x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx u obsahu xxxx do 5&xxxx;%,

—	4,0&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx nejvyššího xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx 5–10 %,

—	0,4 % x&xxxx;xxxxxxxxx hodnotě x&xxxx;xxxxxx xxx 10&xxxx;%.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

8.1

X&xxxx;xxxxxxx s vysokým xxxxxxx tuků, xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxx u kterých xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx: Xxxxxx xx 20 g vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx, xxxxxxxx xx x&xxxx;10 xxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (3.2). Extrahuje xx xxxxxxxxxxxxx (3.1) xxxxx xxxx&xxxx;5.1. Získaný xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.1) xx xxxxx 500&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxxx. Xx xxxx, xxxxx, předem xxxxxxx xxxxx s varnými xxxxxxx se odměří 50&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxxxx x&xxxx;xx xxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx 5.1. Xx xxxxxx po extrakci x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx rozpouštědlo a zbytek xx umele xxx, xxx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxx 1&xxxx;xx. Potom xx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxx xxxxx xx xxx xxxxxxxxx) x&xxxx;xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xxxx 5.1. Xxxxx xxxx se vypočítá xxxx xxxxxxxx ze xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx: (10x1 + m2)  × &xxxx;5 xxx: x1 = xxxxxxxx zbytku xx první extrakci x&xxxx;xxxxxxx (xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx) x2 = xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx extrakci x&xxxx;xxxxxxx.

8.2	X&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xxxx xx může xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx 5&xxxx;x.

8.3	Xxxxxx xxx domácí xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxx xxxxx xxxx, xx třeba xxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx X&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.

8.4	X&xxxx;xxxx 5.2 xxxx xxx xxxxxxxxx xxx promývání filtračního xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx.

8.5	X&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx může xxx xxxxxxxxx prodloužit dobu xxxxxx nad 1,5 xxx. Je však xxxxx zamezit xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx. Xx xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

8.6	Xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx A před xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx&xxxx;X&xxxx;xx doporučuje x&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxxxxx tuku nad 15&xxxx;%. Xx jisté xxxx xx závisí xx xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxx v krmivu.

I.   STANOVENÍ XXXXXX VLÁKNINY

1.   Účel a rozsah

Tato xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx látky, xxxxx xxxxxxxxxx tuk, xxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx a louhu x&xxxx;xxxx xxxxx nazývány xxxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxx potřeby xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xx xxx postupně xxxxxxx xxxxxxxx kyseliny xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx draselného x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx přes skleněný xxxxxxxxx xxxxxxx, promyje, xxxxxx, xxxxx x&xxxx;xxxxx xxx xxxxxxx 475–500&xxxx;ºX. Xxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxx sírová, x&xxxx;= 0,13 xxx/x.

3.2	Xxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxx. n-oktanol).

3.3	Filtrační xxxxxxx (Xxxxx 545 xxxx xxxxxxx) xxxxxx xxx 500&xxxx;ºX xx 4 xxxxxx (8.6).

3.4

Xxxxxx.

3.5	Xxxxxxxxxxx, xxx xxxx 40–60&xxxx;ºX.

3.6	Xxxxxxxx chlorovodíková, x&xxxx;= 0,5 xxx/x.

3.7	Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, x&xxxx;= 0,23 xxx/x.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1

Xxxxxxxxx xxxxxxxx pro hydrolýzu xxxxxxxx xxxxxxxx sírové x&xxxx;xxxxxxxxx draselného, s oporou xxx filtrační xxxxxxx (4.2) a vybavená xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx tekutiny a vakuum, xxxxxxxxx stlačený xxxxxx. Xxxxx den se xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxx.

4.2	Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx s porézní xxxxxxx (xxxxxx) x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx 40–90&xxxx;μx. Xxxx xxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx 500 ºC x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx (8.6).

4.3	Hydrolyzační xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx nejméně 270&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx, vhodná xxx xxxxxx.

4.4	Xxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx.

4.5	Xxxxxxx pec x&xxxx;xxxxxxxx teploty.

4.6	Extrakční xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) vybavená xxxxxxxxxxx potrubím x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

4.7	Xxxxxxxxx kroužky pro xxxxxxx xxxxxxxxx jednotky (4.1), xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) a hydrolyzační xxxxxxx (4.3) x&xxxx;xxx xxxxxxxxx xxxxxxx ke studené xxxxxxxxx jednotce (4.6).

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) xx naváží 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 1&xxxx;xx (xxx poznámky 8.1, 8.2 x&xxxx;8.3) x&xxxx;xxxxx xx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx (3.3).

Xxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) xx xxxxxxx k zahřívací xxxxxxxx (4.1) x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.3). Xx xxxxxxx hydrolyzační xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx nalije 150 ml xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.1) x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx se xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.2).

Xxxxxxx xx xxxxx 5 (±2) xxxxx x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xx vaří xxxxxx 30&xxxx;xxxxx.

Xxxxxx se vypouštěcí xxxxxx (4.1) x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xx odsaje xx xxxxxxx xxxxx xxxx filtrační kelímek x&xxxx;xxxxxx se xxxxxxx xxx xxxxxxx 30 ml xxxxx xxxx, xxxx xx úplném xxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx, xxxxx xx 150 ml vroucího xxxxxxx xxxxxxxxx draselného (3.7) do xxxxxxx xxxxxxxxxxxx nádobky a filtračního xxxxxxx a přidá se xxxxxxx xxxxx odpěňovacího xxxxxxx (3.2). Kapalina xx xxxxxxx xxxxx 5 (±2) minut x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx se xxxx xxxxxx 30&xxxx;xxxxx. Xxxxx se zopakuje xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx jako xx varu x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx.

Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx kelímek xx xxxx obsahem a připojí xx xx studené xxxxxxxxx jednotce (4.6). Xx použití xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xx filtračním kelímku xxxxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxx (3.4), xxxxxxx se vždy xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxx xx konstantní xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx při xxxxxxx 130 ºC. Po xxxxxx vysušení x&xxxx;xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xx vždy xxxxxx xxxxx. Filtrační xxxxxxx se xxxxx xx xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxx 475–500&xxxx;ºX xxxxxxx 30&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (úbytek xxxxxxxxx mezi xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxx než 2 xx).

Xx xxxxxx spalování x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx v peci x&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx se xxxxx.

Xxxxxxx xx slepá xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx nesmí xxx větší než 4 xx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx vlákniny xxxx xxxxxxxx vzorku xx xxxxxxxx podle xxxxxxxxxxxx xxxxxx:

xxx:

x	=	xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x
x0	=	xxxxxx xxxxxxxxx po spálení xxx vlastním xxxxxxxxx x&xxxx;x
x1	=	xxxxxx hmotnosti po xxxxxxx při xxxxx xxxxxxx x&xxxx;x.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx:

—	0,6&xxxx;% x&xxxx;xxxxxxxxx hodnotě x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx 10&xxxx;%,

—	6&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx vyššího výsledku x&xxxx;xxxxxx vlákniny 10 % x&xxxx;xxxx.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

8.1

Xxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxx než 10 % xxxx, xxxx xxx xxxx xxxxxxxx odtučněna xxxxxxxxxxxxx (3.5). Xxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) s obsahem xx xxxxxxx xx xxxxxxx extrakční xxxxxxxx (4.6) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxx třikrát 30&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx až xx&xxxx;xxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx připojí x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.1) x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxx xxxx 5.

8.2

Xxxxxx obsahující tuk, xxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx petroletherem (3.5), xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 8.1 x&xxxx;xxxxx xxxxx jednou xx varu s kyselinou. Xx xxxx s kyselinou x&xxxx;xxxxxxxxx promytí se xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.6) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxx 30&xxxx;xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx 30 ml xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx se xx xxxxx xx xxxxxxx xxxxx a pokračuje xx xx zkoušce xxxxx xxxx 5 od xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

8.3

Xxxxx xxxxxx obsahuje xxxx xxx 5&xxxx;% uhličitanů xxxxxxxxxxx xxxx uhličitan xxxxxxxx, připojí se xxxxxxxxx kelímek (4.2) x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx k zahřívací xxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx promyje xxxxxxx 30&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.6). Xx každém xxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxx 30 ml xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx podle xxxx 5.

8.4	Pokud xx xxxxxxx xxxxxxxx, u kterého xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx připojeno k jedné xxxxxxxxx xxxxxxxx, neprovádí xx obě paralelní xxxxxxxxx u téhož xxxxxx xx stejné xxxxx.

8.5	Xxxxx xx po xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx nebo xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx pokračuje xx xxxxxxxx.

8.6	Xxxxxxx spalování xxxxx xxxxxxxxxx 500&xxxx;ºX, xxx xx xxxxxxxxxxx životnost xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx kelímků. Xxxxx zahřívání x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxx xxx kelímky xxxxxxxxx nadměrnému xxxxxxxxxx xxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx metoda xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx cukrů xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx 0,95. Je xxxxxxxxxx xxx krmné xxxxx. Xxx ostatní xxxxxx xxxx xxxxxxxxx zvláštní xxxxxx. Xx-xx xx xxxxx, xxxx být xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxx xx xxxxxxxxxxx zředěným xxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxx Carrezovými xxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;XX. Xxxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx cukru xxxx x&xxxx;xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx Luff-Schorla.

3.   Chemikálie

3.1	Ethanol, 40% xxxxxx (x/x), xxxxxxx: 0,948&xxxx;x/xx xxx 20 ºC, xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx.

3.2	Xxxxxxxxx xxxxxxx X:&xxxx;xx xxxx xx xxxxxxxx 21,9&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx Xx&xxxx;(XX3XXX)2 . 2X2X&xxxx;x&xxxx;3&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx xx 100 ml.

3.3	Carrezovo xxxxxxx XX: ve xxxx se rozpustí 10,6&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx draselného (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx) X4Xx(XX)6 . 3X2X.&xxxx;Xxxxxx xx xxxxx xx 100 xx.

3.4	Xxxxxxxxxxx, 0,1% xxxxxx (w/v).

3.5	Kyselina xxxxxxxxxxxxxx 4 xxx/x.

3.6	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 0,1 xxx/x.

3.7	Xxxxxx xxxxxxxxx sodného, 0,1 xxx/x.

3.8

Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx: Xx opatrného xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx kyseliny xxxxxxxxx (3.8.2) xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8.3). Xxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx (3.8.1) x&xxxx;xxxxxx se xxxxx xx 1 litr. Xxxxx xx xxxx xxx xxxxxx x&xxxx;xxx xx přefiltruje. Zkontroluje xx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (Cu – 0,05 mol/l; Na2CO3 – 1 xxx/x), xxx xxxxxxxx odstavec bodu 5.4. xX tohoto xxxxxxx je xxxxxxxxx 9,4.

3.8.1

Xxxxxx xxxxxx měďnatého: xx 100 ml xxxx xx xxxxxxxx 25&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx (Xx SO4 . 5H2O) prostého železa.

3.8.2

Roztok xxxxxxxx xxxxxxxxx: x&xxxx;50&xxxx;xx xxxx xx xxxxxxxx 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx citrónové (X6X8X7 . X2X).

3.8.3

Xxxxxx uhličitanu xxxxxxx: v přibližně 300&xxxx;xx xxxxx vody se xxxxxxxx 143,8&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx.

3.9	Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 xxx/x.

3.10	Xxxxxx xxxxxx: xx 30&xxxx;xx xxxx xx xxxxxxxx 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxx xxxx xx xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx. Xxxx xx xxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx 10&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxxxxx jako xxxxxxxxxxxxx.

3.11	Xxxxxxxx xxxxxx 3 xxx/x.

3.12	Xxxxxx xxxxxx draselného 30&xxxx;% (x/x).

3.13	Xxxxxxxxxxx pemza xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx.

3.14	3-xxxxxxxxxxx-1-xx (xxxxxxxxxxxx).

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxx: přibližně 35–40 xxxxxx/xxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx

Xx 250 xx xxxxxxx baňky xx xxxxxx 2,5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx. Xxxxx xx 200&xxxx;xx ethanolu (3.1) x&xxxx;xxxxx xx xx xxxx xxxxx hodiny xx xxxxxxxx zařízení. Xxxxx xx 5&xxxx;xx Xxxxxxxxx xxxxxxx X&xxxx;(3.2) x&xxxx;xxx 30 xxxxxx xx míchá. Xxxxx xx 5&xxxx;xx Xxxxxxxxx xxxxxxx XX (3.2) x&xxxx;xxxxx se xxxxx xxxxx minutu. Doplní xx xx značku xxxxxxxxx (3.1), xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx 200&xxxx;xx filtrátu x&xxxx;xxxxxx xx xx polovinu xxxxxx, aby xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xx kvantitativně xxxxxxx xx 200 xx xxxxxxx baňky xxxxxx xxxxx vody. Xxxxxxx xx, doplní se xxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxxxxx a v případě potřeby xxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx použije pro xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx a, po xxxxxxx, xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx cukrů.

5.2   Stanovení xxxxxxxxxxxx xxxxx

Xxxxxxxxxx se xxxxxxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx 60 xx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx glukóza. X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx vodou xx 25&xxxx;xx. Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx Xxxx-Xxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx procentní xxxxx xxxxxxx xx xxxxxx.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxx veškerých xxxxx xx inverzi

Do 100 xx odměrné xxxxx xx xxxxxxxxxx 50 ml xxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx kapek xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxxx xx za stálého, xxxxxxxxx xxxxxxx přidá xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.5), xx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx. Xxxx xx xxxxx 15&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.6) x&xxxx;xxxxx xx rychle xxxxxx xx xxxxxx vodní xxxxx, xxx se xxxxxxx xxxxxx xxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxx xx 20&xxxx;ºX x&xxxx;xxxxx xx 15 ml roztoku xxxxxxxxx sodného (3.7). Xxxxxx xx vodou xx 100&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxx, který xxxxxxxx nejvýše 60 xx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxxxx objem doplní xxxxxxxxxxxx xxxxx xx 25&xxxx;xx. Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx Xxxx-Xxxxxxx. Xxxxxxxx se vyjádří xxxx xxxxxxxx glukózy xxxx, xxx xx xx xxxxxx, jako xxxxxxxxx xx vynásobení xxxxxxxx 0,95.

5.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx (xxxxxx xxxxx Xxxx-Xxxxxxxx)

Xx 300&xxxx;xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 25&xxxx;xx Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8); přidá xx xxxxxx 25 ml xxxxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku. Xxxxxxx xx xxx xxxxxxx xxxxx (3.13) x&xxxx;xxx ručním xxxxxxx xx xxxxxxx nad xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxx, aby xx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxx přibližně xx xxx xxxxxx. Xxx xx Erlenmeyerova xxxxx neprodleně umístí xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx síťku s otvorem x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx 6 cm, xxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxxxx musí xxx xxxxxxxxx tak, aby xx zahřívalo xxxxx xxx Erlenmeyerovy xxxxx. X&xxxx;Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx xx xxxxxx xxxxx minut. Potom xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx a přibližně xx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx:

Xx xxxxx xx xxxxx 10 ml xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx (3.12) x&xxxx;xxxxx xxxx (xxxxxxx a pomalu, vzhledem x&xxxx;xxxxxx nadměrného pěnění) xx xxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxx (3.11). Xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9), xx se xxxxxx xxxxx xxxxx xxxxx. Xxx xx xxxxx xxxxxxxx indikátor (3.10) x&xxxx;xxxxxxx se titrace.

Stejná xxxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx směsí 25&xxxx;xx Luff-Schoorlova xxxxxxx (3.8) a 25 ml xxxx, 10&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx (3.12) x&xxxx;25&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxx (3.11) xxx vaření.

6.   Výpočet a vyjádření xxxxxxxx

X&xxxx;xxxxxxxx tabulky xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xx, který xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 mol/l. Výsledek xx xxxxxxx xxxx procento xxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxx

7.1

X&xxxx;xxxxxxx krmiv xxxxxxxx xx xxxxxx xxxx jiných xxxxx, xxxxx xxxxxx zcela xxxxxxxxx, xx do 1&xxxx;000 xx odměrné xxxxx naváží 20&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxx se 500 ml xxxx. Míchá se xxxxx hodinu xx xxxxxxxx zařízení. Xxxxxx xx Carrezovými xxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;XX (3.2 x&xxxx;3.3), xxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx&xxxx;5.1, ale x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx. Xxxxxx xx xx xxxxxx 80% xxxxxxxxx (x/x). Xxxxxxxxxxxx xx a přefiltruje. Xxxxxxx xx odstraní xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx&xxxx;5.1. Xxxxx ve xxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx, doplní xx xx xxxxxx destilovanou xxxxx.

7.2

X&xxxx;xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxx na cukry x&xxxx;xxxxx xxx xxxxxx (xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx xxxxx řízky), se xxxxxx 5&xxxx;x,&xxxx;xxxxx xx xx 250 ml xxxxxxx xxxxx, xxxxx xx 200 ml xxxxxxxxxxx xxxx a míchá xx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx xxxxx xxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx potřeby x&xxxx;xxxx. Vyčeří xx Xxxxxxxxxxx činidly X&xxxx;x&xxxx;XX (3.2 x&xxxx;3.3), xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx&xxxx;5.1. Doplní xx xx xxxxxx xxxxxxxx vodou, xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxx xxxxxx veškerých xxxxx xx dále xxxxxxxxx xxxxx bodu 5.3.

8.   Poznámky

8.1	Pro xxxxxxxx pěnění se xxxxxxxxxx xxxxxx (xxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx) přibližně 1&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxx (3.14) před xxxxx x&xxxx;Xxxx-Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

8.2	Xxxxxx xxxx xxxxxxx veškerých xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx redukujících cukrů xxxxxxxxxxx jako glukóza xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 0,95 xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx.

8.3	Xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx cukrů, x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx, mohou být xxxxxxx xxx metody:

8.3.1

Pro xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx stanovený xxxxx xxxxxxx zkoušení xxxxxxxx koeficientem 0,675 x&xxxx;xxxxxxxx xx odečte xx obsahu xxxxxxxxxxxx xxxxx.

8.3.2

Xxx přesný xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx, x&xxxx;xxxxxxxx laktózy, xx xxxxxx vzorek xxxx xxxxxx xxx dvě xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxx získaného xxxxx xxxx 5.1, xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx s částí xxxxxxx xxxxxxxxx xxx stanovení xxxxxxx metodou xxxxxxx xxx xxxxx xxxx (xx fermentaci xxxxxxxxx xxxxx cukrů x&xxxx;xxxxxxxx). X&xxxx;xxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx Xxxx-Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx v mg glukózy. Xxxxx xxxx xx xxxxxx xx druhého x&xxxx;xxxxxx se xxxxxxx xxxx xxxxxxxx ve xxxxxx. Xxxxxxx: Xxx xxxxxx odpovídají xxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx navážky xxxxxx 250 mg. V prvním xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx 17 ml xxxxxxx thiosíranu sodného 0,1&xxxx;xxx/x,&xxxx;xxx xxxxxxxx 44,2 xx glukózy. X&xxxx;xxxxxx xxxxxxx je spotřebováno 11&xxxx;xx xxxxx xxxxxxx, xxx xxxxxxxx 27,6 xx xxxxxxx. Xxxxxx činí 16,6 mg glukózy. Obsah xxxxxxxxxxxx xxxxx (x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx) xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx je tedy:

Tabulka xxxxxx xxx 25&xxxx;xx Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx

xx roztoku xxxxxxxxxx xxxxxxx (Xx2X2X3) 0,1 xxx/x,&xxxx;xxx xxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxx a deset xxxxx xxxx

Xx2X2X3 0,1 xxx/x	Xxxxxxx, xxxxxxxx, xxxxxxxx cukry C6H12O6		Laktóza C12H22O11		Maltóza C12H22O11		Na2S2O3 0,1 xxx/x
xx	xx	xxxxxx	xx	xxxxxx	xx	xxxxxx	xx
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23	2,4 4,8 7,2 9,7 12,2 14,7 17,2 19,8 22,4 25,0 27,6 30,3 33,0 35,7 38,5 41,3 44,2 47,1 50,0 53,0 56,0 59,1 62,2	2,4 2,4 2,5 2,5 2,5 2,5 2,6 2,6 2,6 2,6 2,7 2,7 2,7 2,8 2,8 2,9 2,9 2,9 3,0 3,0 3,1 3,1	3,6 7,3 11,0 14,7 18,4 22,1 25,8 29,5 33,2 37,0 40,8 44,6 48,4 52,2 56,0 59,9 63,8 67,7 71,7 75,7 79,8 83,9 88,0	3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,8 3,8 3,8 3,8 3,8 3,8 3,9 3,9 3,9 4,0 4,0 4,1 4,1 4,1	3,9 7,8 11,7 15,6 19,6 23,5 27,5 31,5 35,5 39,5 43,5 47,5 51,6 55,7 59,8 63,9 68,0 72,2 76,5 80,9 85,4 90,0 94,6	3,9 3,9 3,9 4,0 3,9 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,1 4,1 4,1 4,1 4,1 4,2 4,3 4,4 4,5 4,6 4,6	1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX OBSAHU XXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx metoda umožňuje xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx více xxx 0,5&xxxx;% xxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxx xx vyextrahují xx xxxxxx vodou. Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxx. Xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx obsah xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx podle Xxxx-Xxxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxx cerevisiae, xxxxxxxx: xx 100&xxxx;xx xxxx xx xxxxxxxxxx 25&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx jeden xxxxx.

3.2	Xxxxxxxxx xxxxxxx I: ve xxxx xx xxxxxxxx 21,9&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx, Xx&xxxx;(XX3XXX)2 . 2X2X&xxxx;x&xxxx;3&xxxx;x&xxxx;xxxxxx kyseliny xxxxxx. Doplní xx xxxxx xx 100&xxxx;xx.

3.3	Xxxxxxxxx xxxxxxx XX: ve xxxx se xxxxxxxx 10,6&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx draselného (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx) X4Xx(XX)6 . 3X2X.&xxxx;Xxxxxx xx vodou xx 100 xx.

3.4

Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx: Xx xxxxxxxxx míchání xx xxxxxx roztok xxxxxxxx citrónové (3.4.2) xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4.3). Xxxxx xx roztok xxxxxx xxxxxxxxx (3.4.1) x&xxxx;xxxxxx xx vodou xx 1 xxxx. Xxxxx xx xxxx xxx xxxxxx a potom se xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx takto xxxxxxxxx xxxxxxx (Xx 0,05 xxx/x;&xxxx;Xx2 CO3 1 xxx/x). xX xxxxxx xxxxxxx je xxxxxxxxx 9,4.

3.4.1

Xxxxxx xxxxxx měďnatého: xx 100&xxxx;xx xxxx xx xxxxxxxx 25&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx (Xx XX4 . 5H2O) prostého xxxxxx.

3.4.2

Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx: x&xxxx;50&xxxx;xx xxxx xx xxxxxxxx 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx citrónové (X6X8X7 · X2X).

3.4.3

Xxxxxx uhličitanu xxxxxxx: x&xxxx;xxxxxxxxx 300&xxxx;xx xxxxx xxxx se xxxxxxxx 143,8&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx uhličitanu xxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx.

3.5	Xxxxxxxxxxx pemza vyvařená x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, promytá xxxxx a vysušená.

3.6	Roztok xxxxxx xxxxxxxxxx 30&xxxx;% (x/x).

3.7	Xxxxxxxx xxxxxx 3 xxx/x.

3.8	Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 xxx/x.

3.9	Xxxxxx škrobu: xx 30&xxxx;xx xxxx xx xxxxxxxx 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxx xx xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx. Vaří xx xxx xxxxxx, nechá xx vychladnout x&xxxx;xxxx-xx xxxxx, přidá se 10&xxxx;x&xxxx;xxxxxx rtuťnatého xxxx xxxxxxxxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

Xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx nastaveným xx 38–40&xxxx;ºX.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx 100 ml xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx. Xxxxx xx 25–30&xxxx;xx xxxx. Xxxxx xx xxxxxx xx vroucí xxxxx xxxxx na xxxxxx xxxxx a pak xx xxxxxxx xxxxxxxxx xx 35&xxxx;ºX. Přidá xx 5 ml xxxxxxxx xxxxxxxx (3.1) a homogenizuje. Xxxxx baňky se xxxxx xxxx po xxxx xxxx xxxxx xx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx 38–40&xxxx;ºX x&xxxx;xxxxx xx vychladí se xx xxxxxxx xxxxxxxxx 20&xxxx;ºX.

Xxxxx se 2,5&xxxx;xx Xxxxxxxxx xxxxxxx X&xxxx;(3.2) x&xxxx;xxxxxx vteřin xx xxxxx. Potom se xxxxx 2,5 ml Xxxxxxxxx xxxxxxx XX (3.3) x&xxxx;xxxxx xx míchá xxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx xx 100 xx, xxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xx 300 xx Erlenmeyerovy xxxxx xx odpipetuje xxxx xxxxxxxx, xxxxxxx 25 xx, xxxxx xxxxxxxx xxx 40–80 xx xxxxxxx. Xxxxx xx xxxxx, doplní xx xxxxx xx 25 xx.

Xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.1). Xxxxxxx xx xxxxx laktózy xxxxxxx podle Xxxx-Xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx: xxxxx xx xxxxxx 25&xxxx;xx Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxx xxxxxxx xxxxx (3.5). Ručně xx xxxxxxx xxx zahřívání xx volném plameni xxxxxxx výšky x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxx do xxxx přibližně xxxxx xxxx minut. Xxx xx Erlenmeyerova baňka xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx 6&xxxx;xx, pod xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxxxx xxxx být xxxxxxxxx xxx, aby xx xxxxxxxxx pouze xxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx. K Erlenmeyerově xxxxx se připevní xxxxxx xxxxxxx. Xxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx. Potom se xxxxx ihned xxxxxxx xx studené xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx:

Xxxxx xx 10 ml xxxxxxx xxxxxx sodného (3.6) a ihned poté (xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxx pěnění) xx xxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxx (3.7). Xxxxxxx se roztokem xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8), xx xx objeví xxxxx žlutá xxxxx. Xxx xx přidá xxxxxxxx indikátor (3.9) x&xxxx;xxxxxxx se xxxxxxx.

Xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx odměřenou xxxxx 25&xxxx;xx Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x&xxxx;25&xxxx;xx xxxx, xx xxxxxxx 10&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxx sodného (3.6) x&xxxx;25&xxxx;xx kyseliny xxxxxx (3.7) xxx xxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření výsledků

S použitím xxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx laktózy x&xxxx;xx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx, vyjádřených x&xxxx;xx xxxxxxx thiosíranu xxxxxxx 0,1&xxxx;xxx/x.

Xxxxxxxx xx xxxxxxx jako xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

X&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxx 40% zkvasitelného xxxxx xx xxxxxxx xxxx xxx 5&xxxx;xx kvasinkové xxxxxxxx (3.1).

Tabulka hodnot xxx 25&xxxx;xx Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx

xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (Xx₂X₂X₃) 0,1 xxx/x,&xxxx;xxx minuty zahřívání x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxx xxxxx xxxx

Xx2X2X3 0,1 xxx/x	Xxxxxxx, xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxx X6X12X6		Xxxxxxx X12X22X11		Xxxxxxx X12X22X11		Xx2X2X3 0,1 xxx/x
xx	xx	xxxxxx	xx	xxxxxx	xx	xxxxxx	xx
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23	2,4 4,8 7,2 9,7 12,2 14,7 17,2 19,8 22,4 25,0 27,6 30,3 33,0 35,7 38,5 41,3 44,2 47,1 50,0 53,0 56,0 59,1 62,2	2,4 2,4 2,5 2,5 2,5 2,5 2,6 2,6 2,6 2,6 2,7 2,7 2,7 2,8 2,8 2,9 2,9 2,9 3,0 3,0 3,1 3,1	3,6 7,3 11,0 14,7 18,4 22,1 25,8 29,5 33,2 37,0 40,8 44,6 48,4 52,2 56,0 59,9 63,8 67,7 71,7 75,7 79,8 83,9 88,0	3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,8 3,8 3,8 3,8 3,8 3,8 3,9 3,9 3,9 4,0 4,0 4,1 4,1 4,1	3,9 7,8 11,7 15,6 19,6 23,5 27,5 31,5 35,5 39,5 43,5 47,5 51,6 55,7 59,8 63,9 68,0 72,2 76,5 80,9 85,4 90,0 94,6	3,9 3,9 3,9 4,0 3,9 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,1 4,1 4,1 4,1 4,1 4,2 4,3 4,4 4,5 4,6 4,6	1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXX

– POLARIMETRICKÁ XXXXXX –

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx a degradačních xxxxxxxx xxxxxx s vysokou xxxxxxxxxxx hmotností x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx&xxxx;XXX) x&xxxx;xx směrnicí Rady 96/25/XX&xxxx;(3).

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx zahrnuje dvě xxxxxxxxx. Nejprve xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx kyseliny chlorovodíkové. Xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx měřena polarimetricky.

Potom xx xxxxxx xxxxxxxxxx 40% xxxxxxxxx. Xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, vyčeření x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxx xxxx těmito dvěma xxxxxxxx xxxxxxxx známým xxxxxxxx xxxxx obsah xxxxxx xx xxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, roztok 25&xxxx;% (x/x), xxxxxxx: 1,126&xxxx;x/xx.

3.2	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx 1,13 % (x/x). Xxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxxx titrací xx xxxxxxx roztoku 0,1 xxx/x&xxxx;xxxxxxxxx sodného x&xxxx;xxxxxxxxxxx 0,1&xxxx;% (x/x)&xxxx;xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;94% (x/x)&xxxx;xxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxxxxx 10&xxxx;xx xx zapotřebí 30,94&xxxx;xx XxXX 0,1 xxx/x.

3.3	Xxxxxxxxx xxxxxxx I: ve xxxx se rozpustí 21,9&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx Xx&xxxx;(XX3XXX)2 . 2X2X&xxxx;x&xxxx;3&xxxx;x&xxxx;xxxxxx kyseliny xxxxxx. Doplní se xxxxx xx 100&xxxx;xx.

3.4	Xxxxxxxxx xxxxxxx XX: 10,6&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx X4Xx(XX)6 . 3X2X)&xxxx;xx xxxxxxxx xx xxxx. Xxxxxx xx xxxxx xx 100&xxxx;xx.

3.5	Xxxxxxx, xxxxxx 40&xxxx;% (x/x), xxxxxxx: 0,948&xxxx;x/xx xxx 20 ºC.

4.   Přístroje x&xxxx;xxxxxxx

4.1	250 ml Erlenmeyerova xxxxx se xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx zábrusem x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx.

4.2	Xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx se xxxxxx xxxxxx tak, xxx xxxxxx sítem x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx 0,5 mm.

5.2   Stanovení xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx (X&xxxx;xxxx X)&xxxx;(xxx xxxxxxxx 7.1)

Xx 100 xx xxxxxxx xxxxx se xxxxxx 2,5&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1&xxxx;xx. Xxxxx xx 25 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxxxxx se, xxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, x&xxxx;xxxxx xx xxxxx dalších 25 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2). Xxxxx xx ponoří xx xxxxxx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx tři xxxxxx se x&xxxx;xx xxxxxxxxxx třepe, xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx vody xx xxxxx xxxxx xxxx xxx xxxxxx, xxx xxx xxxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx. Během xxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxx xxxxxxx z lázně. Xxxxxx xx 15 minutách xx baňka vyjme x&xxxx;xxxxx, xxxxx xx 30&xxxx;xx xxxxxxx vody x&xxxx;xxxxx se xxxxxxx xx 20&xxxx;ºX.

Xxxxx xx 5&xxxx;xx Carrezova xxxxxxx X&xxxx;(3.3) a asi 30 xxxxxx se protřepává. Xxxxx se 5&xxxx;xx Xxxxxxxxx činidla XX (3.4) x&xxxx;xxxx se xxxxxxxxxx xxx 30 xxxxxx. Baňka xx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx, xxxxxxxx a přefiltruje. Xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx xxxx (x&xxxx;xxxx xxxxxxx pouze xxxxxxxxx), xxxxxxxxx xx zopakuje x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxx xxxxxxx I a II, xxxxxxxxx 10 ml.

Optická otáčivost xxxxxxx se měří xx polarimetru xxxx xxxxxxxxxxxx v 200 xx xxxxxxx.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxx otáčivosti (X'&xxxx;xxxx S') látek xxxxxxxxxxx ve 40% xxxxxxxx

Xx 100 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 5 g vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx x&xxxx;xxxxx se asi 80&xxxx;xx ethanolu (3.5) (xxx xxxxxxxx 7.2). Xxxxx xx xxxxx xxxx 1 xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx; xxxxx xxxx xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xx xxxxxxxx vzorek xxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxx (3.5) xx xxxxxx, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xx 50 ml xxxxxxxx (= 2,5 g vzorku) xx 250 ml Xxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xx 2,1&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1) a důkladně xx xxxxxxxx. Na Xxxxxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxx xxxxxx chladič x&xxxx;xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx. Xxxxxx xx 15 xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx, xxxx obsah xx xxxxxxx do 100 xx xxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx vody a ochladí xx na 20&xxxx;ºX.

Xxxxx xx xxxxxx Carrezovými xxxxxxx I a II (3.3 x&xxxx;3.4), xxxxxx xx xxxxx po xxxxxx, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxx xxxxxx optické xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx podle xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xxxx 5.2.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxx (v %) xx vypočte xxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorců:

6.1   Měření xx xxxxxxxxxxx

X	=	xxxxxxx optická xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx stupních
P'	=	optická xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx ve 40% (x/x)&xxxx;xxxxxxxx
	=	xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx škrobu. Konvenční xxxxxxx X přijaté xxx tento xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx: +&xxxx;185,9x: xxxxxx xxxxx, +&xxxx;185,7x: xxxxxxxxxx xxxxx, +&xxxx;184,6x: xxxxxxxxx xxxxx, +&xxxx;182,7x: xxxxxxxx škrob, + 181,5o: ječný xxxxx, +&xxxx;181,3x: xxxxxx xxxxx, +&xxxx;184,0x: xxxxxxx typy xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx směsích.

6.2   Měření na xxxxxxxxxxxx

X	=	xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx sacharizace
S'	=	optická xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx rozpustných xx 40% (v/v) ethanolu
N	=	navážka xxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xx 100&xxxx;xx xxxx, která xxxxxxxx xx 200xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx 100x xxxxxxxxxxx 16,29&xxxx;x&xxxx;xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 26,00&xxxx;x&xxxx;xxx německé sacharimetry 20,00 g pro xxxxxx sacharimetry
	=	specifická xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (xxx 6.1).

6.3   Opakovatelnost

Rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx provedených xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 0,4&xxxx;% v absolutní xxxxxxx u obsahu xxxxxx xx 40 % x&xxxx;1&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxx xxxxxx 40&xxxx;% x&xxxx;xxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

7.1	Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx 6&xxxx;% xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxx uhličitan xxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx před stanovením xxxxxxx optické xxxxxxxxxx xxxxxxxxx přesně odpovídajícím xxxxxxxxx zředěné kyseliny xxxxxx.

7.2

X&xxxx;xxxxxxx s vysokým xxxxxxx xxxxxxx, xxxx xxxx. xxxxxx xxxxxx sérum xxxx sušené odstředěné xxxxx, postupuje se xx&xxxx;xxxxxxx 80&xxxx;xx xxxxxxxx (3.5) xxxx uvedeným xxxxxxxx. Xx baňku xx xxxxxx zpětný xxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxx xx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx 50 ºC xx 30 xxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.

7.3

Xxxxx xxxx v krmivu ve xxxxxxxxx množství xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx škrobu xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx, což xxxx xxxxxxxx nesprávné xxxxxxxx: — xxxxxxxx x&xxxx;(xxxxxxx) xxxx xxxx (cukrová) xxxxx xxxxx, (cukrová) xxxxx xxxxxx, směs (cukrové) xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxx, (xxxxxxx) xxxxx xxxxxx, (xxxxx) cukr, — citrusová pulpa, — lněné xxxxxx; xxxxx expelery; xxxxxxxxxxx lněné xxxxxx, — xxxxxxx xxxxxx; xxxxxxx xxxxxxxx; xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx; xxxxxxx xxxxxxx semeno, — slunečnicové xxxxxx; xxxxxxxxxxx slunečnicové xxxxxx; slunečnicové semeno, xxxxxxxx xxxxxxx a extrahované, — expelery x&xxxx;xxxxx; extrahovaná kopra, — bramborová xxxxx, — xxxxxx xxxxxxxx, — xxxxxxxx bohaté xx xxxxxx (xxxx. xxxxxx x&xxxx;xxxxxx z topinambur), — škvarky.

M.   STANOVENÍ XXXXXX POPELA

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx zpopelní xxx 550&xxxx;ºX; xxxxxx xx xxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

Xxxxxxxx amonný, roztok 20&xxxx;% (w/v).

4.   Přístroje x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxx xxxxx.

4.2	Xxxxxxxxxx xxxxxxx pec x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

4.3	Xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx, xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx, xxx xxxxxxxxx (asi 60 × 40 × 25&xxxx;xx) xxxx xxxxxx (průměr 60–70&xxxx;xx, xxxxx 20–40&xxxx;xx).

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx byl xxxxxx xxxxxx na xxxxxxx 550 ºC, ochlazen x&xxxx;xxxxxx, xx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 mg xxxxxx 5 g vzorku (2,5&xxxx;x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx svůj xxxxx). Xxxxx xx xxxxxxx xxxxx na xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxx, až xxxxx xxxxxxxxx. Spaluje se xxxxx bodu 5.1 xxxx 5.2.

5.1	Spalovací kelímek xx vloží xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xx 550 ºC. Xxx xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxx, lehce šedý xxxx načervenalý xxxxx, xxxxx se xxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Kelímek se xxxxx xx xxxxxxxxxx, xxxxx xx vychladnout x&xxxx;xxxxx se xxxxx.

5.2

Xxxxxxxxx xxxxxxx xx vloží xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xx 550&xxxx;ºX. Xxxxxxx xx 3&xxxx;xxxxxx. Xxxxxxx se xxxxx xx exsikátoru, xxxxx xx vychladnout x&xxxx;xxxxx xx xxxxx. Spaluje xx xxxxxxx 30 xxxxx, xxx se xxxxxxxxx, xx je xxxxxxxx hmotnost xxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxx hmotnosti xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxx xxx 1 xx).

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx výsledků

Vypočítá xx xxxxxxxx xxxxxx po xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (xxxx).

Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx procento xxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

7.1

Xxxxx xxxxx, které se xxxxxxx xxxxxxxxxx, xx xxxx xxxxxxxx nejméně xx dobu xxx xxxxx. Po xxxxxxxxxxx xx xxxxx několik xxxxx 20% xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx nebo xxxx (xxxxxxx, aby xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx popela xxxxx xx tvoření xxxxxx). Xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx se xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx, xx xx zpopelnění xxxxx.

7.2

X&xxxx;xxxxxxx xxxxx, xxxxx jsou xxxxxxxxxxx na proces xxxxxxx x&xxxx;xxxx 7.1, xx xxxxxxxxx xxxxx: xx spalování xx xxxx xxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxx a přefiltruje xx přes xxxx xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx dále xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx se převede xx vychlazeného xxxxxxx, xxxxxx do sucha, xxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxx se xxxxx.

7.3	X&xxxx;xxxxxxx xxxxx a tuků xx xxxxxx xxxxxx 25&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxx vhodné xxxxxxxxx. Zuhelnatí se xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx papírového xxxxxx. Xx spálení xx xxxxxx co nejmenším xxxxxxxxx vody. Xxxxxx xx x&xxxx;xxxxx podle xxxxxx v bodu 5.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXX NEROZPUSTNÉHO X&xxxx;XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxx xxxxx xxxxxx mohou xxx xxxxxxx dvě různé xxxxxx.

1.1	Xxxxxx X: xxxxxxx xx xxx krmné xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxx xxxxxxx krmných xxxxx.

1.2	Xxxxxx X: xxxxxxx xx pro xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx krmné xxxxx x&xxxx;xxx xxxxx xxxxx, x&xxxx;xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxx X,&xxxx;xxxxx xxx 1&xxxx;%.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

2.1	Xxxxxx X: vzorek xx zpopelní, popel xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx přefiltruje x&xxxx;xxxxx.

2.2	Xxxxxx X: vzorek se xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xxxxxx na xxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx A.

3.   Chemikálie

3.1	Kyselina chlorovodíková 3 xxx/x.

3.2	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 20% xxxxxx (w/v).

3.3	Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 1% roztok (x/x).

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx a pomůcky

4.1	Topná xxxxx.

4.2	Xxxxxxxxxx xxxxxxx pec s termostatem.

4.3	Spalovací xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx, xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx, xxx xxxxxxxxx (xxx 60 × 40 × 25&xxxx;xx) nebo xxxxxx (xxxxxx 60–75 mm, xxxxx 20–40&xxxx;xx).

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx X

Xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxx popela. Xxxx xx použít xxxxxx xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx stanovení.

Popel xx xxxxxx 75 ml xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1) xxxxxxx xx 250–400 xx kádinky. Xxxxx xx pomalu do xxxx a mírně xx xxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx a zbytek xx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxx vodou xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx v předem xxxxxxxx xxxxxxx při xxxxxxx xxxxxxxxx 550&xxxx;ºX x&xxxx;xxxxxxxxx 700&xxxx;ºX. Nechá xx xxxxxxxxxxx v exsikátoru x&xxxx;xxxxx se.

5.2   Metoda X

Xx 250–400 xx xxxxxxx xx xxxxxx 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx. Xxxxx se xxxxxxxx 25 ml xxxx x&xxxx;25&xxxx;xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.1), promíchá se x&xxxx;xxxxx se xxxx, xxxxx xxxxxxxx pěnění. Xxxxx se xxxxxxx 50&xxxx;xx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1). Xx ukončení xxxxxx plynu xx xxxxxxx umístí xx xxxxxx vodní xxxxx, xxx xx ponechá 30 minut nebo x&xxxx;xxxxxxx potřeby déle, xxx xxxxx dojít x&xxxx;xxxxxxxxx veškerého xxxxxxxxxx xxxxxx. Přefiltruje xx xx horka xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxx 50&xxxx;xx horké vody (xxx xxxxxxxx&xxxx;7). Xxxxx xx zbytkem xx xxxxx xx spalovacího xxxxxxx, xxxxxx xx x&xxxx;xxxxx zpopelní xxx xxxxxxx minimálně 550 oC x&xxxx;xxxxxxxxx 700&xxxx;^xX. Po xxxxxxx xx popel xxxxxxx xxxxxx 75&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1) xx 250–400 xx xxxxxxx; xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx odstavce xxxx 5.1.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxx se hmotnost xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx kelímku (xxxx). Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxxx xx filtrace xxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxxx 50&xxxx;xx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1) 50&xxxx;xx 20% xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx 1% xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.3).

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX UHLIČITANŮ

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx obvykle xxxx xxxxxxxxx vápenatý ve xxxxxxx xxxxx.

Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxx. x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx) musí xxx xxxxxxx xxxxxxxx metoda.

2.   Princip

Uhličitany xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx; xxxxxxx oxid xxxxxxxx se xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxx chlorovodíková, xxxxxxx 1,10 g/ml.

3.2	Uhličitan xxxxxxxx.

3.3	Xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx 0,05 xxx/x,&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

Xxxxxxxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxx xxxxxxx) xxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx:

—	0,5&xxxx;x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 50–100&xxxx;% xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx jako xxxxxxxxx xxxxxxxx,

—	1&xxxx;x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 40–50&xxxx;% xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx,

—	2 až 3&xxxx;x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxx xx umístí xx xxxxxxxx nádobky (4) xxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx z nerozbitného xxxxxxxxx, xxxxx obsahuje 10 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), a nádobka xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx (5) xx xxxxx tak, xxx trubice (1) xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx mobilní xxxxxxx (2), která xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.3) x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx trubicí (1), xx vyrovnají xxxxxxx xx xxxx. Xxxxxx (5) se xxxxx xxx, xxx xxxx spojeny xxxxxxx (1) a (3), x&xxxx;xxxxxxxxxxx xx, zda xx xxxxxxx xx nule.

Pomalým xxxxxxxxxx nádobky (4) xx kyselina xxxxxxxxxxxxxx (3.1) xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx. Tlak xx vyrovná xxxxxxxx xxxxxxx (2). Xxxxxxxx (4) xx xxxxx xxx dlouho, xxxxx xxxxx neustane xxxxxxxxxx xxxxx uhličitého.

Tlak xx xxxxxx vyrovnáním xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx (1) x&xxxx;(2) xx stejnou xxxxxxx. Xx xxxxxxxx xxxxxxxx, xx xx xxxxxx xxxx xxxxx, xx xxxxxx xxxx xxxxxxx.

Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xx stejných xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx 0,5&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx vápenatého (3.2).

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření výsledků

Obsah xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx vápenatý xx xxxxxxxx podle xxxxxxxxxxxx xxxxxx:

xxx:

X	=	% (w/w) uhličitanů vyjádřených xxxx uhličitan xxxxxxxx xx xxxxxx
X	=	xx XX2 xxxxxxxx z navážky vzorku
V1	=	ml XX2 xxxxxxxx z 0,5 g CaCO3
m	=	hmotnost xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

7.1	Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxx 2&xxxx;x,&xxxx;xxxxx se xx xxxxxx v nádobce (4) xxxxxxx 15&xxxx;xx destilované xxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx stejný xxxxx xxxx.

7.2	Xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxx než u Schleibler-Dietrichova xxxxxxxxx, xxxx se xxxxxxx xxxxxxxx navážky xxxxxx a kontrolní látky x&xxxx;xxxx se upravit xxxxxxx xxxxxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXX FOSFORU

FOTOMETRICKÁ METODA

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx v krmivech. Xx xxxxxx především xxx xxxxxxxx xxxxx s nízkým xxxxxxx xxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx (u produktů x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx) xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx (xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxx), xxxx xxxxxx xxxxxx (xxxxxxx u minerálních xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx krmiv), x&xxxx;xxxxxxx xx xx xxxxxxxx xxxxxxx. K tomuto xxxxxxx xx xxxxx molybdátovanadátové xxxxxxx. Absorbance xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxx xxx 430 xx pomocí xxxxxxxxxxxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxxx xxxxxxxx.

3.2	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, ρ20 = 1,10 g/ml (xxxxxxxxx 6 mol/l).

3.3	Kyselina xxxxxxx, ρ20 = 1,045&xxxx;x/xx.

3.4	Xxxxxxxx xxxxxxx, ρ20 = 1,38–1,42&xxxx;x/xx.

3.5	Xxxxxxxx sírová, ρ20 = 1,84&xxxx;x/xx.

3.6	Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx: x&xxxx;xxxxxxx xxxxx o objemu 1 x&xxxx;xx xxxxxx 200&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.6.1) x&xxxx;200&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx amonného (3.6.2) x&xxxx;xx 134 ml xxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx xx značku.

3.6.1

Roztok xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx: 100&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (XX4)6Xx7X24 . 4X2X&xxxx;xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx vodě. Xxxxx se 10 ml xxxxxxxx (xxxxxxx 0,91x/xx) x&xxxx;xxxxxx se vodou xx 1 xxxx.

3.6.2

Xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx: 2,35&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx XX4XX3 se xxxxxxxx ve 400 ml xxxxx xxxx. Xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx přilévá 20 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (7&xxxx;xx XXX3 (3.4) + 13&xxxx;xx H2O) a doplní xx xxxxx xx 1 xxxx.

3.7	Xxxxxxxxxx xxxxxx 1 xx xxxxxxx xx ml: 4,387&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx XX2XX4 se xxxxxxxx xx xxxx. Xxxxxx xx vodou xx 1 xxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxxx, porcelánové xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

4.2	Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx na xxxxxxx 550&xxxx;xX.

4.3	Xxxxxxxxxxx baňka, 250 xx.

4.4	Xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxx.

4.5	Xxxxxxxxxxxxxxx.

4.6	Xxxxxxxx, xxxxxx xxx 16&xxxx;xx, xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 14,5 mm; xxxxx: 25–30&xxxx;xx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxx xxxxx xxxxxx se xxxxxxxx xxxxxx způsobem, xxxxx xx uveden v bodě 5.1.1 nebo 5.1.2.

5.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxx xxxxx xx naváží 1 g nebo xxxxx množství xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1&xxxx;xx. Xxxxx xx 20&xxxx;xx xxxxxxxx sírové (3.5), xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxx xx xxxxxxxxx usazování vzorku xx stěnách baňky; xxx xx xxxxxx xxxxxxx a 10 minut xxxx. Xx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 2&xxxx;xx xxxxxxxx dusičné (3.4); xxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxx xxxxxxx. Xxx xx xxxx xxxxx xxxxxx kyseliny xxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxxx xx xxxx do xxxx. Xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx, až xx xxxxx xxxx xxxxxx. Potom xx xxxxxxx, xxxxx se xxxxxx vody, xxxxxxxx xx převede xx 500&xxxx;xx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;Xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx horkou vodou. Xx xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxx xxxxx xx značku, xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

5.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxx xxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx

Xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx 2,5 g vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx na 1 xx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx vápenatého (3.1). V muflové xxxx xx spaluje při xxxxxxx 550&xxxx;xX xxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx xxxxx bílé xxxx xxxx xxxxx (xxxx množství uhlíkatých xxxxxx xxxx xx xxxxxx). Xxxxx se xxxxxxx xx 250 xx kádinky, xxxxx xx 20 xx xxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxx kyselina xxxxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxx xxxxxxxx xxxxxx; xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx 10&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2). Xxxxxxx xx xxxxxxx xx pískovou lázeň x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxx, xxx xx xxxxxxxxx křemičitany. Xxxxxx xx rozpustí x&xxxx;10&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxx (3.3) x&xxxx;5 xxxxx xxxx xx xxxxxxx lázni xxxx xx xxxxx xxxxx tak, xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx xx 500 ml xxxxxxx baňky x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxx. Xx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx zbarvení x&xxxx;xxxxxx absorbance

Alikvotní množství xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx podle xxxx 5.1.1 nebo 5.1.2 xx zředí xxx, xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx maximálně 40 μx/xx. 10 ml xxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxx xx zkumavky (4.6) x&xxxx;xxxxx xx 10&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx činidla (3.6). Xxxxxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxx se xxxx xxxxxxxxx po dobu 10 xxxxx xxx xxxxxxx 20&xxxx;ºX. Pak xx měří xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx při 430 xx xxxxx xxxxxxx připravenému z 10 ml xxxx x&xxxx;10&xxxx;xx molybdátovanadátového xxxxxxx (3.6).

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7) xx xxxxxxxx roztoky, xxxxx obsahují 5, 10, 20, 30 x&xxxx;40 μx xxxxxxx xx xxxxx xx. Xx každým 10 ml xxxxxx xxxxxxx xx xxxxx 10&xxxx;xx molybdátovanadátového xxxxxxx (3.6). Xxxxxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxx xx xxxx xxxxxxxxx po xxxx 10 minut xxx xxxxxxx 20 ºC. Xxx xx xxxx xxxxxxxxxx, xxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.2. Xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx fosforu. Xxxxxx xx lineární při xxxxxxxxxxx xxxxxxx 0–40 μx/xx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxx ve xxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx křivky.

Výsledek xx vyjádří xxxx xxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxx xxxxxxxxxx:

—	3&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx výsledku x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx fosforu xxxxxx xxx 5&xxxx;%,

—	0,15&xxxx;% v absolutní xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx 5 % x&xxxx;xxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XX XXXX XXXXXXXXXXX XXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx chloridů xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx jako chlorid xxxxx. Tato xxxxxx xx xxxxxx pro xxxxxxx krmiva.

2.   Princip

Chloridy xx xxxxxxxx xx xxxx. Xxxxxxxx produkt xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, roztok xx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx okyselí xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx vysrážejí xxxxxx xxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx xxxx chlorid xxxxxxxx. Xxxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx xx xxxxxxx roztokem xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx podle Xxxxxxxxxx xxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxx thiokyanatanu xxxxxxxx 0,1 mol/l.

3.2	Roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,1 xxx/x.

3.3	Xxxxxxxx xxxxxx síranu xxxxxxxxxxxxxxxx (XX4)Xx(XX4)2.

3.4	Xxxxxxxx dusičná, xxxxxxx: 1,38 g/ml.

3.5	Diethylether.

3.6

Aceton.

3.7	Carrezovo činidlo X:&xxxx;xx xxxx se xxxxxxxx 21,9&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx Xx&xxxx;(XX3XXX)2 . 2X2X&xxxx;x&xxxx;3&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx vodou na 100 xx.

3.8	Xxxxxxxxx xxxxxxx XX: ve xxxx xx xxxxxxxx 10,6&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx draselného) X4Xx(XX)6 . 3X2X.&xxxx;Xxxxxx xx xxxxx xx 100 ml.

3.9	Aktivní xxxx, xxxxxxxx xxxxxx a neabsorbující xxxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxx: xxxxxxxxx 35–40 xxxxxx/xxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxx závisí xx xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx připraví xxxxx odstavce 5.1.1, 5.1.2 xxxx 5.1.3.

Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx zkouška xxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

5.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxx organické hmoty

Do 500 ml odměrné xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx 10&xxxx;x&xxxx;xxxxxx s přesností xx 1 xx xxx, xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx 3&xxxx;x&xxxx;xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx se asi 400&xxxx;xx xxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxx se xxxxx xx xxxxxxxx zařízení xxx teplotě xxx 20&xxxx;ºX. Xxxxx xx xxxxxx po xxxxxx, xxxxxxxxxxxx a přefiltruje.

5.1.2   Vzorky obsahující xxxxxxxxxx hmotu, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.1.3

Xx 500 xx xxxxxxx xxxxx se xxxxxx asi 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 mg x&xxxx;1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx uhlí. Přidá xx 400&xxxx;xx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx 20&xxxx;^xX x&xxxx;5&xxxx;xx Carrezova xxxxxxx X&xxxx;(3.7), asi 30 xxxxxx xx míchá, xxx se xxxxx 5&xxxx;xx Xxxxxxxxx xxxxxxx XX (3.8). Xxxxxx xxxxx xx xxxxx xx míchacím xxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xx značku, xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

5.1.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxxxx krmiva, xxxxx xxxxxxxxx, lněná xxxxxx, xxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx a jiné xxxxxxxx xxxxxx na xxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx (např. xxxxxxxxxxxx xxxxx)

Xxxxxx se xxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.2, xxx xxxxxxxxxx xx. Xxxxx xxxx xx xxxxxxxxx nebo x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx. Xx 200 ml xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 100 ml xxxxxxxxxxxx, xxxxxx se x&xxxx;xxxxxxxx (3.6) x&xxxx;xxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xx odpipetuje 25–100&xxxx;xx xxxxxxxx (xxxxx předpokládaného xxxxxx xxxxxx) xxxxxxxxx xxxxx bodu 5.1.1, 5.1.2 xxxx 5.1.3. Xxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxx než 150&xxxx;xx xxxxxx (Cl). X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx 50 ml, xxxxx xx 5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxx (3.4), 20&xxxx;xx nasyceného roztoku xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx (3.3) x&xxxx;xxx kapky xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxx naplněné xx xxxxxx xxxx. Jinou xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx (3.2) xxx, xxx xx získal přebytek 5 ml. Xxxx xx přidá 5&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxx (3.5) a silně xx xxxxxxxx, xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx stříbrného xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.1), xxxxx není xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx ve xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (X)&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxx procento xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx následujícího xxxxxx:

xxx:

X1	=	xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,1 xxx/x&xxxx;x&xxxx;xx
X2	=	xxxxxx xxxxxxxxxxxxx amonného 0,1 xxx/x&xxxx;xxxxxxx xxx xxxxxxx x&xxxx;xx
x	=	xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxx xxx xxx xxxxx zkoušce xxxxxx dusičnanu stříbrného 0,1 xxx/x&xxxx;xxxxxxxxxxx, xxxxxx xx tato xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx (V₁ - X₂).

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

7.1	Xxxxxxx xxx provádět xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx.

7.2	X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxx a tuky se xxxxxx nejprve odtuční xxxxxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxxx.

7.3	X&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx Xxxxxxxx xxxxxxx.

---

(1)&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxx sušárna xxxxxx xxx sušení obilí, xxxxx, krup x&xxxx;xxxxxxx xxxx xxx takovou xxxxxxxx xxxxxxxx, xxx, xxxxx je xxxxxxxxx xx xxxxxxx 131&xxxx;ºX, xxxx teploty xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxx xxx 45&xxxx;xxxxx xxxx, xx byl xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx zkoušených xxxxxx, xxxxx xx xxxx xxxxx současně. Větrání xxxx xxx xxxxxx, xx xxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxx pojmout, současně xxxx po dobu xxxx hodin, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx na xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxxx je xxxxx xxx 0,15 %.

(2)  Pokud má xxx vyextrahovaný tuk xxxxxx xxx xxxxx xxxxxxx kvality, xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

(3)&xxxx;&xxxx;Xx.&xxxx;xxxx. X&xxxx;125, 23.5.1996, x.&xxxx;35.

XXXXXXX&xxxx;XX

XXXXXX XXXXXXXX XXX XXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXX X&xxxx;XXXXXXXX

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXX X

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx umožňuje xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxxx) x&xxxx;xxxxxxxx a premixech. Xxxxxxx A zahrnuje xxx-xxxxx-xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx xxx xxxxxxx, xxxxx se xxxxxxxxx touto metodou. Xxxxx xxxxxxxx X&xxxx;xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x.&xxxx;x.) xx xxxxxxxx. Xxxxx mezinárodní xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx 0,300 μx all-trans xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxx) xxxx 0,344 μx xxx-xxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxx) xxxx 0,550 μx all-trans vitaminu X&xxxx;(xxxxxxxx).

Xxx kvantifikace xx 2&xxxx;000 x. x. xxxxxxxx X/xx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx X&xxxx;xx extrahuje xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xx odpaří x&xxxx;xxxxxx xx rozpustí x&xxxx;xxxxxxxxx x,&xxxx;xxxxx xx xx nutné, naředí xx xx vhodnou xxxxxxxxxxx. Obsah xxxxxxxx X&xxxx;xx stanoví xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx (XX-XXXX) s UV xxxx xxxxxxxxxxxxx detekcí. Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxx, xxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxx-xxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxx) a jeho xxx xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxx, σ&xxxx;= 96&xxxx;%.

3.2	Xxxxxxxxxxx, xxx xxxx 40–60&xxxx;xX.

3.3

Xxxxxxxx.

3.4	Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, c = 50&xxxx;x/100 ml.

3.5	Roztok xxxxxxxxx xxxxxxx, c = 10 g/100 ml (xxx xxxxxxxx 7.7).

3.6	Xxxxxx xxxxx, Na2S ·&xxxx;x&xxxx;X2X&xxxx;(x&xxxx;= 7–9).

3.6.1.

Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, x&xxxx;= 0,5 xxx/x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx, β&xxxx;= 120 g/l (pro x&xxxx;= 9) (xxx poznámky 7.8).

3.7	Xxxxxx fenolftaleinu, c = 2&xxxx;x/100&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxxx (3.1).

3.8	2-xxxxxxxx.

3.9	Xxxxxxx xxxx xxx XXXX: xxxx methanolu (3,3) x&xxxx;xxxx, např. 980 + 20 (x&xxxx;+ x). Xxxxxx poměr xxxx upraven xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx použité xxxxxx.

3.10	Xxxxx, xxxxxx xxxxxxx.

3.11	Xxx-xxxxx-xxxxxxx X&xxxx;(xxxxxx), xxxxx čistý, x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx, např. 2,80&xxxx;×&xxxx;106&xxxx;x.&xxxx;x./x.

3.11.1

Xxxxxxx xxxxxx xxx-xxxxx-xxxxxxxx A (acetát): xx 100 ml xxxxxxx baňky se x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,1 xx xxxxxx 50 xx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxx) (3.11). Rozpustí xx x&xxxx;2-xxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxx xx xxx xx xxxxxx. Xxxxxxxxx koncentrace xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xx 1&xxxx;400&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Přesný xxxxx xx stanoví podle xxxx 5.6.3.1.

3.12	All-trans-vitamin X&xxxx;(xxxxxxxx), xxxxx xxxxx, x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx. 1,80&xxxx;×&xxxx;106&xxxx;x.&xxxx;x./x.

3.12.1

Xxxxxxx xxxxxx all-trans-vitaminu X&xxxx;(xxxxxxxx): xx 100 xx xxxxxxx xxxxx se x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 xx xxxxxx 80 xx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxxx) (3.12). Xxxxxxxx se x&xxxx;2-xxxxxxxxx (3.8) a doplní xx xxx xx xxxxxx. Nominální xxxxxxxxxxx xxxxxxxx A v roztoku xx 1&xxxx;400&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx podle xxxx 5.6.3.2.

3.13	2,6-di-terc-butyl-4-methylfenol (XXX) (xxx xxxxxxxx 7.5).

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.

4.2	Xxxxx xxxx.

4.2.1

Xxxxx x&xxxx;xxxxxxx dnem xxxx xxxxxxx xxxxx, 500 xx, xx xxxxxxxxxx hrdlem.

4.2.2

Odměrné baňky x&xxxx;xxxxx hrdlem a zábrusovou xxxxxx, xxxxx 10, 25, 100 x&xxxx;500 xx.

4.2.3

Xxxxxx xxxxxxx, kónické, 1&xxxx;000 xx, xx xxxxxxxxxx xxxxxx.

4.2.4

Xxxxxxxxxx baňky, 250 ml, xx xxxxxxxxxx xxxxxx.

4.3	Xxxxxxxx chladič, xxxxx pláště 300 mm, xx xxxxxxxx a s adaptérem xx xxxxxxxx xxxxx.

4.4	Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxx xxxx, průměr 185&xxxx;xx (např. Schleicher &xxx; Schuell 597 XX 1/2).

4.5	Xxxxxxxx xxx XXXX x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

4.5.1

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 250&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, X18, xxxxx 5&xxxx;xxxx 10 μx xxxx xxxxxxx (výkonnostní xxxxxxxxx: xxxxx xxxxxx xxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx XXXX).

4.5.2

XX xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx délkou.

4.6	Spektrofotometr s 10 mm xxxxxxxxxx kyvetami.

4.7	Vodní xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

4.8	Xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxx xxxxxxx 1) xxxxxxxxxxx xx:

4.8.1

Xxxxxxxxxx válce x&xxxx;xxxxxx 1 x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx.

4.8.2

Xxxxxxxxxxxxx zařízení xx xxxxxxxx, x&xxxx;xxxxxxxxxx raménkem x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx trubičkou, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Nastavitelná xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx do xxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxx, xxx xxxx možné xxxxxxx xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx do xxxxxx xxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxxxxx

:

Xxxxxxx X&xxxx;xx xxxxxxx xx (UV) xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxx světla (xxxxxxx xx xxxxx sklo xxxx se xxxxxx xxxx xxxxxxx hliníkovou xxxxx) x&xxxx;xxxxxxx (xxx xxxxxxx). Vzduch nad xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx dusíkem (xxx nedošlo x&xxxx;xxxxxxxxxxxx, xx nutno občas xxxxxxx xxxxx).

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx vzorku

Vzorek xx xxxxxxxx tak, xxx xxxxxx sítem x&xxxx;xxxxxxxxx xxx 1&xxxx;xx x&xxxx;xxx během úpravy xxxxxxx x&xxxx;xxxx zahřátí. Xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx X.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxx

Xxxxx xxxxxx vitaminu X&xxxx;xx xxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 mg xxxxxx 2–25&xxxx;x&xxxx;xxxxxx do 500 xx baňky x&xxxx;xxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxx (4.2.1). Xx intenzivního míchání xx přidá 130&xxxx;xx xxxxxxxx (3.1), xxx 100 xx BHT (3.13), 2&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.5) x&xxxx;2&xxxx;xx roztoku xxxxxxx xxxxxxx (3.6). Baňka xx připojí k chladiči (4.3) a ponoří xx xx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.7). Xxxxxxx xx x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxx se pod xxxxxxxx 5 xxxxx. Xxxxx xx přes xxxxxxx (4.3) xxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxx xx xxx xxxxxxxx xx xxxxxxx pod xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx 25&xxxx;xxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxx 20&xxxx;xx xxxx x&xxxx;xxxxx baňky xx xxxxx vychladnout xx xxxxxxxxxxx teplotu.

5.3   Extrakce

Saponifikovaný xxxxxx xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxx 250 ml xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx 1&xxxx;000 xx xxxxxx xxxxxxx (4.2.3) nebo xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.8). Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxx 100&xxxx;xx petroletheru (3.2) x&xxxx;xxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxx zařízení. Konečný xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxx 2 : 1. Xxxxxx xx 2 xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx a potom xx xxxxx 2 xxxxxx xxxx.

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx (4.2.3)

Po rozdělení vrstev (xxxxxxxx 7.3) xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx převede xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx (4.2.3). Xxxxxxxx xx xxxxxxx ještě xxxxxxx xx 100 ml xxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;50&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2).

Xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xx dvakrát xxxxxxx xxxxxx kroužením (aby xxxxxxxxxx xxxxxx) 100 ml xxxx a potom xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx 100&xxxx;xx vody, xxxxx xxxx xxxxxxxxx po xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.7) xxxxxxxx (obvykle xxxxx 4 xxxxxxx). Xxxxxxx extrakt xx xxxxxxxxxxx xx 500 xx xxxxxxx xxxxx (4.2.2) xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx fází (4.4), xxx xx odstranila xxxxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxx xxxxxxx se opláchne 50&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxx se xxxxx xxxx filtr do xxxx odměrné baňky. Xxxxx se xxxxxxxxxxxxx (3.2) xxxxxx xx xxxxxx a dobře xxxxxxxx.

5.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx zařízení (4.8)

Po rozdělení xxxxxx (poznámka 7.3) xx odstraní xxxxx x&xxxx;xxxxx (4.8.1) x&xxxx;xxxxx xx se xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (4.8.2). Xxxxxx xxxxxx X-xxxxxxx xx xxxxxx xxx, xxx byla právě xxx rozhraním. Za xxxxxxx xxxxx xxxxxx (xxxxxxxxxxx postranním xxxxxxxx) xx převede xxxxx xxxxxxxxxxxxxx vrstva do 1&xxxx;000 xx dělicí xxxxxxx (4.2.3). Xxxxx xx 100 ml xxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxx xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx. Xx oddělení xxxxxx xx horní xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;50&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2). Xx xxxxxxxxx xxxx xx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx k předchozí xx xxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxxxx petroletheru v dělicí xxxxxxx xx promyjí, xxx je xxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.3.1, a postupuje xx xxxx xxxxx xxxx 5.3.1.

5.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx stanovení XXXX

Xxxxxxxxx část xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (xxxxx xxxx 5.3.1 nebo 5.3.2) xx odpipetuje xx 250 xx hruškovité xxxxx (4.2.4). Xxxxxxxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxx odparce (4.1) xxxxxx za sníženého xxxxx xxx xxxxxxx xx 40 ^oC xxxxx xx xxxxx. Xxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (3.10) xx xxxxx x&xxxx;xx xx odpojí od xxxxxxx odparky. Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxx proudem dusíku (3.10) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx ve xxxxxx xxxxxx (10–100 xx) methanolu (3.3) (xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;xxxx xxx x&xxxx;xxxxxxx 5–30&xxxx;x.&xxxx;x./xx).

5.5&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx XXXX

Xxxxxxx X&xxxx;xx xxxxxxxx xx koloně X18 x&xxxx;xxxxxxxx xxxx (4.5.1) x&xxxx;xxxx xxxxxxxxxxx xx xxxx UV xxxxxxxxxx (325 xx) xxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxx: 325 xx, xxxxx: 475 nm) (4.5.2).

Xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx část (xxxx. 20 μl) xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.4 x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxx xxxx (3.9). Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxx se xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx opakovaných xxxxxxxx xxxxx xxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx roztoků (5.6.2).

Podmínky XXXX

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx jsou xxxxxxxxxx; xxxxx být xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxx rovnocenné výsledky.

Kolona xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.5.1):	250&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, C18, náplň 5 nebo 10 μx xxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxx (3.9):	xxxx methanolu (3.3) x&xxxx;xxxx, xxxx. 980 + 20 (x&xxxx;+ x)
Xxxxxx:	1–2 xx/xxx
Xxxxxxxx (4.5.2):	XX detektor (325 xx) xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxx: 325 xx / emise: 475 xx).

5.6&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

5.6.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxxx standardních xxxxxxx

Xx 500 xx xxxxx s plochým dnem xxxx xxxxxxx xxxxx (4.2.1) se odpipetuje 20&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx A (acetát) (3.11.1) xxxx 20&xxxx;xx zásobního xxxxxxx xxxxxxxx A (palmitát) (3.12.1) a hydrolyzuje se xxxxx xxxx 5.2, xxx xxx přidání XXX. Potom xx xxxxxxx xxxxxxxx petroletherem (3.2) podle xxxx 5.3 x&xxxx;xxxxxx se xx 500&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxx (3.2). 100 ml tohoto xxxxxxxx xx odpaří xx rotační odparce xxxxx xx xxxxx (xxx 5.4), xxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxx dusíku (3.10) a odparek xx xxxxxxxx v 10,0 ml methanolu (3.3). Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxx roztoku xx 560 m. j./ml. Přesný xxxxx xx stanoví xxxxx bodu 5.6.3.3. Xxxxxxxx xxxxxxxxxx roztok xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx před použitím.

Do 20 ml xxxxxxx xxxxx se xxxxxxxxxx 2,0&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, baňka xx doplní po xxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) x&xxxx;xxxxxxxx. Nominální xxxxxxxxxxx xxxxxxxx A v tomto xxxxxxxx xxxxxxxxx standardním xxxxxxx xx 56&xxxx;x.&xxxx;x./xx.

5.6.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx

Xx 20 xx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 1,0, 2,0, 5,0 a 10,0 ml xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků, xxxxxx se methanolem (3.3) xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx A v těchto xxxxxxxxx xxxx 2,8, 5,6, 14,0 a 28,0 m. j./ml.

Do přístroje xx xxxxxxxxx nastřikuje 20 μl jednotlivých xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx průměrné xxxxxxx xxxxx (xxxxx) píků. X&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxx xx xxxxxxxx kalibrační xxxxxx, xxxxxxx xx použijí xxxxxxxx UV xxxxxxxx (5.6.3.3).

5.6.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;XX standardizace xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

5.6.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxx roztok xxxxxxxx A (acetát)

Xx 50 xx odměrné xxxxx (4.2.2) xx xxxxxxxxxx 2,0&xxxx;xx zásobního xxxxxxx vitaminu X&xxxx;(xxxxxx) (3.11.1) x&xxxx;xxxxxx se xx značku 2-xxxxxxxxxx (3.8). Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx A v tomto xxxxxxx xx 56&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Do 25 ml xxxxxxx xxxxx xx odpipetuje 3,0&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxx) x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx 2-xxxxxxxxxx (3.8). Xxxxxxxxx koncentrace xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxxxxx je 6,72&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Na spektrofotometru (4.6) se xxxxxxx XX spektrum tohoto xxxxxxx proti 2-xxxxxxxxx (3.8) v rozmezí 300–400 xx. Extinkční xxxxxxx xxxx ležet mezi 325 a 327 nm.

Výpočet xxxxxx xxxxxxxx X:

x. x. xxxxxxxx A / xx = X₃₂₆&xxxx;×&xxxx;19,0

( xxx xxxxxxx X&xxxx;xxxxxx = 1&xxxx;530 při 326 xx v 2-propanolu).

5.6.3.2    Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxxx)

Do 50 xx xxxxxxx xxxxx (4.2.2) xx xxxxxxxxxx 2,0&xxxx;xx zásobního xxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxxx) (3.12.1) x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx 2-propanolem (3.8). Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xx 56&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Do 25 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 3,0&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxxx) x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx 2-xxxxxxxxxx (3.8). Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xx 6,72 m. j./ml. Xx xxxxxxxxxxxxxxxx (4.6) xx xxxxxxx UV xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx 2-propanolu (3.8) x&xxxx;xxxxxxx 300–400 xx. Xxxxxxxxx maximum xxxx xxxxx xxxx 325 x&xxxx;327&xxxx;xx.

Xxxxxxx xxxxxx vitaminu X:

x. j. vitaminu X / ml = X₃₂₆&xxxx;×&xxxx;19,0

( xxx xxxxxxx A palmitát = 957 xxx 326 xx x&xxxx;2-xxxxxxxxx).

5.6.3.3&xxxx;&xxxx;&xxxx; Pracovní xxxxxxxxxx roztok vitaminu X

Xx 50 xx odměrné baňky (4.2.2) xx xxxxxxxxxx 3,0&xxxx;xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx vitaminu X&xxxx;xxxxxxxxxxxx podle xxxx 5.6.1 a doplní se xx značku 2-xxxxxxxxxx (3.8). Do 25 xx xxxxxxx baňky xx xxxxxxxxxx 5,0&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx 2-xxxxxxxxxx (3.8). Nominální xxxxxxxxxxx vitaminu A v tomto xxxxxxx xx 6,72 m. j./ml. Xx spektrofotometru (4.6) xx proměří XX xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx 2-xxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxx 300–400 nm. Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxx xxxx 325 x&xxxx;327&xxxx;xx.

Xxxxxxx obsahu xxxxxxxx X:

x. x. xxxxxxxx X / ml = E₃₂₅ × 18,3

( xxx xxxxxxx X&xxxx;xxxxxxx = 1&xxxx;821 při 325 xx x&xxxx;2-xxxxxxxxx).

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x.&xxxx;x./xx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx s kalibrační xxxxxxx podle průměrných xxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxx (5.6.2).

Obsah xxxxxxxx X&xxxx;(x)&xxxx;x&xxxx;x.&xxxx;x./xx ve xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

(x.&xxxx;x./xx)

xxx:

x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx (5.4) x&xxxx;x.&xxxx;x./xx
X1	=	xxxxx extraktu xxxxxx (5.4) x&xxxx;xx
X2	=	xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx bodu 5.4 x&xxxx;xx
x	=	xxxxxxxx zkušebního xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

7.1	X&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx A může xxx xxxxxxxx spojit xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx vzorků (xxxxxxx: 25&xxxx;x)&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxx XXXX.

7.2	Xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxx než 2&xxxx;x&xxxx;xxxx.

7.3	Xxxxx nedojde k rozdělení xxxx, xxxxx xx xxx 10&xxxx;xx ethanolu (3.1), aby xx xxxxxxxxxx xxxxxx.

7.4	X&xxxx;xxxxx z tresčích xxxxx a ostatních xxxxxxx xxxx xx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx 45–60 xxxxx.

7.5	Xxxxx XXX xx xxxxx použít xxxxxxxxxxx.

7.6	Xxx xxxxxxxx izomerů xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxx. V tomto xxxxxxx xx však nutné xxxxxx pro xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxx xxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxx.

7.7	Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx xxx 150 mg xxxxxxxx xxxxxxxxx.

7.8	Xxxxx roztoku xxxxxxx sodného xxx xxxxxx asi 50 xx XXXX.

7.9

X&xxxx;xxxxxxx zkoušky xx xxxxx vitaminu X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx směsích xx xxxxx věnovat xxxxxxxx xxxxxxxxx: — xxx xxxxxxxxxxxx (5.2): v závislosti xx xxxxxxxx xxxx xx xxxxxx xxxx být xxxxx xxxxxx množství xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4), — xxx extrakci (5.3): x&xxxx;xxxxxxxx přítomnosti xxxxxx xxxx xxx nutné xxxxxxx poměr 2 : 1 xxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxx kontrolu xxxx, xxx xxxxxxx metoda xxxxxxxx xxxxxxxxx spolehlivé xxxxxxxx, xxxxx jde x&xxxx;xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxx krmné směsi), xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx u dodatečné xxxxxxx xxxxxx. Pokud xx xxxxxxxxx nižší xxx 80&xxxx;%, xxxxxxxx xxxxxxx je xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 15 % xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx vyššího xxxxxxxx.

9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx &xxxx;(1)

	Xxxxxx	Xxxxxx xxxxxx	Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx	Xxxxxxxxxx krmivo	Krmivo xxx xxxxxx
X	13	12	13	12	13
x	48	45	47	46	49
xxxxxx (m. j./kg)	17,02 × 106	1,21 × 106	537 100	151 800	18 070
sr (m. j./kg)	0,51 × 106	0,039 × 106	22 080	12 280	682
r (m. j./kg)	1,43 × 106	0,109 × 106	61 824	34 384	1 910
CVr (%)	3,0	3,5	4,1	8,1	3,8
xX (x.&xxxx;x./xx)	1,36&xxxx;×&xxxx;106	0,069&xxxx;×&xxxx;106	46&xxxx;300	23&xxxx;060	3&xxxx;614
X&xxxx;(x.&xxxx;x./xx)	3,81&xxxx;×&xxxx;106	0,193&xxxx;×&xxxx;106	129&xxxx;640	64&xxxx;568	10&xxxx;119
XXX (%)	8,0	6,2	8,6	15	20

L	=	počet xxxxxxxxxx
x	=	xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx
xx	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
xX	=	xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
x	=	xxxxxxxxxxxxxx
X	=	xxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx koeficient xxxxxxxxxxxxxxx
XXX	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXX E

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx umožňuje stanovení xxxxxx xxxxxxxx E v krmivech x&xxxx;xxxxxxxxx. Obsah xxxxxxxx X&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxx xx XX-α-xxxxxxxxx acetátu xx xxxxxxxx. 1 xx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 0,91 xx XX-α-xxxxxxxxxx (vitamin X).

Xxx xxxxxxxxxxxx xx 2 xx xxxxxxxx E/kg. Xxxx mez xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxx xxxxxxx XX xxxxxxxxx xx mez xxxxxxxxxxxx 10&xxxx;xx/xx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx X&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx a zbytek xx xxxxxxxx v methanolu x,&xxxx;xxxxx je xx xxxxx, xxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxx vitaminu X&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxx vysokoúčinné xxxxxxxxxx chromatografie na xxxxxxxx fázi (XX-XXXX) x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx nebo UV xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxx, σ = 96&xxxx;%.

3.2	Xxxxxxxxxxx, xxx varu 40–60&xxxx;ºX.

3.3

Xxxxxxxx.

3.4	Xxxxxx xxxxxxxxx draselného, x&xxxx;= 50&xxxx;x/100 xx.

3.5	Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, x&xxxx;= 10 g/100 ml (xxx poznámky 7.7).

3.6	Sulfid xxxxx, Xx2X · x H2O (x = 7–9).

3.6.1

Xxxxxx xxxxxxx sodného, x&xxxx;= 0,5 xxx/x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx, β&xxxx;= 120&xxxx;x/x&xxxx;(xxx x&xxxx;= 9) (xxx poznámky 7.8).

3.7	Xxxxxx xxxxxxxxxxxxx, c = 2&xxxx;x/100&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxxx (3.1).

3.8	Mobilní xxxx pro HPLC: xxxx xxxxxxxxx (3.3) x&xxxx;xxxx, xxxx. 980 + 20 (v + x). Přesný xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.

3.9	Xxxxx, xxxxxx kyslíku.

3.10	DL-α-tokoferol xxxxxx, xxxxx xxxxx, x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx.

3.10.1

Xxxxxxx xxxxxx DL-α-tokoferol xxxxxxx: xx 100 xx xxxxxxx xxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,1 xx xxxxxx 100 xx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10). Xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxx se jím xx xxxxxx. 1&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 1 xx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx. (XX kontrola – viz 5.6.1.3; xxxxxxxxxxx – xxx xxxxxxxx 7.4).

3.11	XX-α-xxxxxxxxx, xxxxx xxxxx, x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx.

3.11.1

Xxxxxxx xxxxxx XX-α-xxxxxxxxxx: xx 100 ml xxxxxxx xxxxx se x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 xx xxxxxx 100 xx XX-α-xxxxxxxxxx (3.11). Rozpustí xx v ethanolu (3.1) x&xxxx;xxxxxx xx jím xx xxxxxx. 1&xxxx;xx xxxxxx roztoku xxxxxxxx 1 xx XX-α-xxxxxxxxxx. (XX xxxxxxxx – xxx 5.6.2.3; xxxxxxxxxxx – viz xxxxxxxx 7.4).

3.12	2,6-xx-xxxx-xxxxx-4-xxxxxxxxxxx (XXX) (xxx xxxxxxxx 7.5).

4.   Přístroje x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxx xxxxxxx.

4.2	Xxxxx xxxx.

4.2.1

Xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx xxxx kónické xxxxx, 500 xx, xx zábrusovým xxxxxx.

4.2.2

Xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx zátkou, objem 10, 25, 100 x&xxxx;500 ml.

4.2.3

Dělicí xxxxxxx, xxxxxxx, 1&xxxx;000 xx, xx xxxxxxxxxx xxxxxx.

4.2.4

Xxxxxxxxxx xxxxx, 250 xx, xx xxxxxxxxxx xxxxxx.

4.3	Xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx pláště 300&xxxx;xx, xx xxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xx zavádění xxxxx.

4.4	Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxx oddělování xxxx, xxxxxx 185&xxxx;xx (xxxx. Xxxxxxxxxx &xxx; Xxxxxxx 597 XX 1/2).

4.5	Xxxxxxxx XXXX x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

4.5.1

Xxxxxx xxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx, 250&xxxx;xx ×&xxxx;4&xxxx;xx, X18, xxxxx 5 nebo 10 μx xxxx xxxxxxx.

4.5.2

XX xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx vlnovou xxxxxx.

4.6	Xxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;10&xxxx;xx křemennými xxxxxxxx.

4.7	Xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx mícháním.

4.8	Extrakční xxxxxxxx (viz xxxxxxx 1) xxxxxxxxxxx x:

4.8.1

Xxxxxxxxxx xxxxx o objemu 1 x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx.

4.8.2

Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx, x&xxxx;xxxxxxxxxx raménkem x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx středem. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx na xxxxxx xxxxxx xxx, xxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx vrstvu x&xxxx;xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxxxxx

:

Xxxxxxx X&xxxx;xx citlivý xx (UV) xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx (používá xx xxxxx xxxx xxxx xx chrání xxxx světlem hliníkovou xxxxx) a kyslíku (xxx xxxxxxx). Vzduch nad xxxxxxxxx xx během xxxxxxxx vytěsní dusíkem (xxx xxxxxxx k přetlakování, xx nutno xxxxx xxxxxxx xxxxx).

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx vzorku

Vzorek xx xxxxxxxx xxx, xxx prošel xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxx 1&xxxx;xx x&xxxx;xxx během úpravy xxxxxxx x&xxxx;xxxx zahřátí. Xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx X.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxx

Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx E ve xxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,01&xxxx;x&xxxx;xxxxxx 2–25&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xx 500 ml xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxx (4.2.1). Xx xxxxxxxxxxxx míchání xx xxxxxxxx xxxxx 130&xxxx;xx xxxxxxxx (3.1), xxx 100 mg XXX (3.12), 2&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.5) x&xxxx;2&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxx sodného (3.6). Xxxxx xx připojí x&xxxx;xxxxxxxx (4.3) a ponoří xx xx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.7). Xxxxxxx xx x&xxxx;xxxx a vaří se xxx xxxxxxxx 5&xxxx;xxxxx. Xxxxx se xxxx xxxxxxx (4.3) xxxxx 25&xxxx;xx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxx xx pod xxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx proudem xxxxxx xxxxxxx 25&xxxx;xxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxx 20&xxxx;xx xxxx x&xxxx;xxxxx baňky xx xxxxx vychladnout xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxxxxx roztok xx dekantací x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxx 250&xxxx;xx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx do 1&xxxx;000 xx dělicí xxxxxxx (4.2.3) xxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.8). Saponifikační baňka xx postupně opláchne 25&xxxx;xx xxxxxxxx (3.1) x&xxxx;100&xxxx;xx petroletheru (3.2) x&xxxx;xxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxx do xxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxx vody a ethanolu x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx roztocích xxxx xxx asi 2 : 1. Roztok xx 2 xxxxxx xxxxxxxxxx třepe a potom xx xxxxx 2 xxxxxx stát.

5.3.1   Extrakce v dělicí xxxxxxx (4.2.3)

Xx&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx (xxx poznámka 7.3) xx petroletherová xxxxxx xxxxxxx do xxxxx xxxxxx xxxxxxx (4.2.3). Xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx se 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;50&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2).

Spojené xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx nálevce xx dvakrát xxxxxxx xxxxxx kroužením (xxx xxxxxxxxxx xxxxxx) 100&xxxx;xx xxxx a potom se xxxxxxxxx protřepávají xx 100&xxxx;xx vody, xxxxx xxxx nezůstane xx xxxxxxx xxxxxxx fenolftaleinu (3.7) xxxxxxxx (obvykle xxxxx 4 xxxxxxx). Xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxxx xx 500 xx odměrné baňky (4.2.2) přes xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxx (4.4), xxx se xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx voda. Xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx 50&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxx xx xxxxx xxxx filtr xx xxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx (3.2) doplní xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx promíchá.

5.3.2   Extrakce x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.8)

Xx&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx 7.3) xx odstraní zátka x&xxxx;xxxxx (4.8.1) x&xxxx;xxxxx xx se vloží xxxxxxx zařízení (4.8.2). Xxxxxx strana X-xxxxxxx xx xxxxxx xxx, xxx xxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx. Za xxxxxxx xxxxx xxxxxx (xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx) xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx vrstva xx 1&xxxx;000 ml dělicí xxxxxxx (4.2.3). Přidá xx 100 ml xxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxx se xxxxxxxxx a důkladně xxxxxxxx. Xx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx vrstva xxxx xxxxxxx stejným xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxxxx s dalšími 100 ml xxxxxxxxxxxx (3.2) a pak xxxxx xxxxxxx s 50 ml xxxxxxxxxxxx (3.2). Xx xxxxxxxxx xxxx se xxxx horní xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx k předchozí xx xxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx v dělicí xxxxxxx se promyjí, xxx je popsáno x&xxxx;xxxx 5.3.1, a postupuje xx xxxx xxxxx xxxx 5.3.1.

5.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx XXXX

Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (xxxxx xxxx 5.3.1 xxxx 5.3.2) xx odpipetuje xx 250 xx xxxxxxxxxx xxxxx (4.2.4). Xxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (4.1) xxxxxx xx sníženého xxxxx xxx xxxxxxx xx 40&xxxx;ºX xxxxx xx xxxxx. Atmosférický xxxx se xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (3.9) xx baňky x&xxxx;xx xx xxxxxx od xxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxxxxx se odpaří xxx xxxxxxx xxxxxx (3.9) x&xxxx;xxxxxxx se xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx (10–100 xx) xxxxxxxxx. (3.3). Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx DL-α-tokoferolu xxxx xxx 5–30 μx/xx.

5.5&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx HPLC

Vitamin E se xxxxxxxx na xxxxxx X18 x&xxxx;xxxxxxxx fází (4.5.1) x&xxxx;xxxx xxxxxxxxxxx xx xxxx fluorescenčním xxxxxxxxxx (excitace: 295 xx, xxxxx: 330 xx) xxxx UV xxxxxxxxxx (292 nm) (4.5.2).

Xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx (xxxx. 20 μx) xxxxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.4 x&xxxx;xxxxxx xx mobilní xxxx (3.8). Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx vzorku xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (5.6.2).

Xxxxxxxx XXXX

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx; mohou být xxxxxxx jiné xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxx rovnocenné výsledky.

Kolona xxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (4.5.1):	250&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, X18, xxxxx 5 xxxx 10 μx xxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxx (3.8):	xxxx xxxxxxxxx (3.3) a vody xxxx. 980 + 20 (x&xxxx;+ x)
Xxxxxx:	1–2 xx/xxx
Xxxxxxxx (4.5.2):	xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxx: 295 xx/xxxxx: 330 nm) xxxx XX detektor (292 nm).

5.6   Kalibrace (DL-α-tokoferol xxxxxx nebo DL-α-tokoferol)

5.6.1   Standardní XX-α-xxxxxxxxx xxxxxx

5.6.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxxx xxxxxxxxxx standardního xxxxxxx

Xx 500 ml xxxxx s plochým xxxx xxxx xxxxxxx xxxxx (4.2.1) xx odpipetuje 25&xxxx;xx zásobního xxxxxxx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.1) x&xxxx;xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxx 5.2. Potom xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.2) podle xxxx 5.3 x&xxxx;xxxxxx xx na 500&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxx. 25&xxxx;xx tohoto xxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx odparce (xxx. 5.4) téměř xx xxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxx dusíku (3.9) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxx v 25,0 ml xxxxxxxxx (3.3). Xxxxxxxxx koncentrace xxxxxx xxxxxxx xx 45,5 μx XX-α-xxxxxxxxxx/xx, xxx xxxxxxxx 50 μx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx/xx. Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx připravuje čerstvý xxxx použitím.

5.6.1.2    Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxxxx xxxxx xx 20&xxxx;xx xx odpipetuje postupně 1,0, 2,0, 4,0 x&xxxx;10,0&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxxxx (3.3) xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx 2,5, 5,0, 10,0 x&xxxx;25,0 μg/ml XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx, xx. 2,28, 4,55, 9,10 x&xxxx;22,8 μx/xx XX-α-xxxxxxxxxx.

Xx xxxxxxxxx xx opakovaně xxxxxxxxxx 20 μx xxxxxxxxxxxx kalibračních roztoků x&xxxx;xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxx. Z průměrných xxxxxx xxxxx (ploch) píků xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

5.6.1.3&xxxx;&xxxx;&xxxx; XX standardizace xxxxxxxxx roztoku DL-α-tokoferol xxxxxxx (3.10.1)

Xx 25 ml xxxxxxx xxxxx se xxxxxxxxxx 5,0&xxxx;xx zásobního xxxxxxx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.1) x&xxxx;xxxxxx se xx xxxxxx xxxxxxxxx. Na xxxxxxxxxxxxxxxx (4.6) xx xxxxxxx UV xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx proti xxxxxxxx (3.1) v rozmezí 250–320 xx.

Xxxxxxxxx maximum xx xxx 284 xx:

&xxxx;= 43,6 xxx 284 xx v ethanolu

Při xxxxx xxxxxx musí xxx xxxxxxx hodnota xxxxxxxx 0,84–0,88.

5.6.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx DL-α-tokoferol

5.6.2.1    Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

Do 50 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 2 ml xxxxxxxxx xxxxxxx XX-α-xxxxxxxxxx (3.11.1), xxxxx xx xxxxxxxxxx (3.3) x&xxxx;xxxxxx xx xxx xx xxxxxx. Xxxxxxxxx koncentrace xxxxxx xxxxxxx xx 40 μg/ml XX-α-xxxxxxxxxx, xxx xxxxxxxx 44,0 μx/xx DL-α-tokoferol acetátu. Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx čerstvý xxxx použitím.

5.6.2.2    Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxxxx xxxxx na 20&xxxx;xx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 1,0, 2,0, 4,0 x&xxxx;10,0&xxxx;xx pracovních xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxxxx (3.3) xx xxxxxx a promíchá. Nominální xxxxxxxxxxx xxxxxx roztoků xxxx 2,0, 4,0, 8,0 x&xxxx;20,0 μg/ml XX-α-xxxxxxxxxx, xx. 2,20, 4,40, 8,79 x&xxxx;22,0 μx/xx DL-α-tokoferol xxxxxxx.

Xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 20 μx xxxxxxxxxxxx kalibračních xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (ploch) xxxx. X&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx (xxxxx) píků xx xxxxxxxx kalibrační xxxxxx.

5.6.2.3&xxxx;&xxxx;&xxxx; UV standardizace xxxxxxxxx xxxxxxx XX-α-xxxxxxxxxx (3.11.1)

Xx 25 xx odměrné baňky xx xxxxxxxxxx 2,0&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxx XX-α-xxxxxxxxxx (3.11.1) x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxxxx. Xx xxxxxxxxxxxxxxxx (4.6) xx xxxxxxx XX xxxxxxxx tohoto xxxxxxx xxxxx ethanolu (3.1) x&xxxx;xxxxxxx 250–320 xx. Xxxxxxxxx xxxxxxx je xxx 292 xx:

&xxxx;= 75,8 xxx 292 xx x&xxxx;xxxxxxxx

Xxx xxxxx xxxxxx musí xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 0,6.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx výsledků

Ze xxxxxxxx xxxxx (plochy) xxxx xxxxxxxx X&xxxx;xxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx koncentrace xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;μx/xx (xxxxxxxx xxxx α-tokoferol xxxxxx) xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx křivkou (5.6.1.2 xxxx 5.6.2.2).

Xxxxx xxxxxxxx E (w) v mg/kg xx xxxxxx xx vypočte xxxxx následujícího xxxxxx:

(xx/xx)

xxx:

x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxx α-xxxxxxxxx xxxxxxx) v extraktu vzorku (5.4) v μg/ml
V1	=	objem xxxxxxxx xxxxxx (5.4) x&xxxx;xx
X2	=	xxxxx xxxxxxxxx části (5.4) x&xxxx;xx
x	=	xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

7.1	Xxx xxxxxx s nízkým xxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx dvou xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxx: 25&xxxx;x)&xxxx;xx xxxxxxx roztoku xxxxxx xxx stanovení XXXX.

7.2	Xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx obsahovat více xxx 2&xxxx;x&xxxx;xxxx.

7.3	Xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx, xxxxx xx asi 10&xxxx;xx xxxxxxxx (3.1), xxx xx xxxxxxxxxx emulze.

7.4	Po xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx měření xxxxxxx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx XX-α-xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.6.1.3 xxxx 5.6.2.3 xx přidá xx xxxxxxx (3.10.1 xxxx 3.10.2) xxxxxxxxx 10 xx BHT (3.12) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx (xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxx).

7.5	Xxxxx XXX xx xxxxx použít xxxxxxxxxxx.

7.6	Xxxxxxxx α-, β-, γ- a δ-tokoferolů xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx.

7.7	Xxxxx xxxxxxx askorbátu xxxxxxx xxx xxxxxx xxx 150 xx xxxxxxxx xxxxxxxxx.

7.8	Xxxxx roztoku xxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx xxx 50 mg XXXX.

7.9

Xxxxxxx X&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx prostředí xxxxx xxxxxx, a proto xx xxxxx citlivý na xxxxxxx, zejména x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxx xx xxxxxx xxxx xxx. X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx E v premixech x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxx 5&xxxx;000 xx/xx by důsledkem xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx X.&xxxx;Xxxxx xx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx HPLC xxxxxx xxxxxxxxxxxxx rozkladu xxxxxxxx X&xxxx;xxx xxxxxxxxx saponifikace.

8.   Opakovatelnost

Rozdíl xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx stanovení provedených xx stejném xxxxxx xxxxx překročit 15&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx testů &xxxx;(2)

	Premix	Premix krmiva	Minerální xxxxxxxxxx	Xxxxxxxxxx xxxxxx	Xxxxxx pro xxxxxx
X	12	12	12	12	12
x	48	48	48	48	48
xxxxxx (mg/kg)	17 380	1 187	926	315	61,3
Sr (xx/xx)	384	45,3	25,2	13,0	2,3
x&xxxx;(xx/xx)	1&xxxx;075	126,8	70,6	36,4	6,4
XXx (%)	2,2	3,8	2,7	4,1	3,8
xX (mg/kg)	830	65,0	55,5	18,9	7,8
R (mg/kg)	2 324	182,0	155,4	52,9	21,8
CVR (%)	4,8	5,5	6,0	6,0	12,7

L	=	počet xxxxxxxxxx
x	=	xxxxx jednotlivých xxxxxx
xx	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
xX	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
x	=	xxxxxxxxxxxxxx
X	=	xxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx koeficient xxxxxxxxxxxxxxx
XXX	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx reprodukovatelnosti

C.   STANOVENÍ XXXXXX XXXXXXXXX XXXXX XXXXXX, XXXX, XXXXXXX A ZINKU

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx umožňuje xxxxxxxxx xxxxxxxxx prvků xxxxxx, xxxx, manganu x&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxxxxxxxx jsou:

—	železo (Xx): 20 xx/xx,

—	xxx (Cu): 10 xx/xx,

—	xxxxxx (Xx): 20 mg/kg,

—	zinek (Xx): 20 xx/xx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx hmoty (xxxxx xx xxxxxxxx) xx xxxxxxx xxxxxxxxx chlorovodíkovou. Xxxxx xxxxxx, xxx, xxxxxx x&xxxx;xxxxx se xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

Xxxxxx poznámky

Pro xxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx voda, xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx destilačním přístroji (xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxx) xxxx xx xxxxxx průchodu přes xxxxx, která xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx kationty.

Chemikálie musí xxx xxxxxxx analytické xxxxxxx. Nepřítomnost xxxxx, xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xx xx xxxxx, xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx popsaných xxxx xxxxx xxx použity xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, že xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxx.

3.1	Xxxxxxxx chlorovodíková (x:&xxxx;1,19&xxxx;x/xx).

3.2	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (6 xxx/x).

3.3	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (0,5 xxx/x).

3.4	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 38–40&xxxx;% (x/x)&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx (Xx) xxx 1 mg/l a zbytkem po xxxxxxxx xxxxxx xxx 10 xx (xxxx xxxxxx)/x.

3.5	Xxxxxxxx xxxxxx (d: 1,84 g/ml).

3.6	Peroxid xxxxxx (xxxxxxxxx 100 xxxxxx xxxxxxx (30&xxxx;% xxxxxxxxxxxx)).

3.7

Xxxxxxxxxx roztok xxxxxx (1&xxxx;000 μx Fe/ml) xxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx postupu nebo xxxxxxx xxxxxxxx dostupný xxxxxx: v odměrné xxxxx xx 1&xxxx;000&xxxx;xx xx xx 200&xxxx;xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx 6 xxx/x&xxxx;(3.2) xxxxxxxx 1 g železného xxxxx, xxxxx xx 16&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxx (3.6) x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxx.

3.7.1

Xxxxxxxx standardní xxxxxx xxxxxx (100 μx Xx/xx) xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7) xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1 + 9.

3.8

Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx (1&xxxx;000 μx Xx/xx) připravený xxxxx xxxx uvedeného xxxxxxx nebo xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx: — x&xxxx;xxxxxxx xxxxx xx 1&xxxx;000&xxxx;xx xx ve 25&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 6&xxxx;xxx/x&xxxx;(3.2) xxxxxxxx 1 g práškové mědi, xxxxx se 5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxx (3.6) x&xxxx;xxxxxx se xx xxxxxx xxxxx.

3.8.1

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx (10 μx Cu/ml) xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8) xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1 + 9 x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx v poměru 1 + 9.

3.9	Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (1 000 μx Mn/ml) xxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx obdobný xxxxxxxx dostupný roztok: — v odměrné xxxxx xx 1&xxxx;000&xxxx;xx xx xx 25 ml xxxxxxxx chlorovodíkové 6&xxxx;xxx/x&xxxx;(3.2) xxxxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx se xx xxxxxx xxxxx.

3.9.1

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (10 μx Xx/xx) připravený xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9) xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1 + 9 x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1 + 9.

3.10

Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx (1&xxxx;000 μx Zn/ml) xxxxxxxxxx xxxxx xxxx uvedeného xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx: — x&xxxx;xxxxxxx xxxxx xx 1&xxxx;000&xxxx;xx xx xx 25&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 6 mol/l (3.2) xxxxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx a doplní xx xx xxxxxx xxxxx.

3.10.1

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx (10 μx Xx/xx) připravený xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.10) xxxxx v poměru 1 + 9 x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1 + 9.

3.11	Roztok xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: x&xxxx;xxxxxxx xxxxx xx 1&xxxx;000&xxxx;xx xx xx 150&xxxx;xx xxxx x&xxxx;100&xxxx;xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx 6 xxx/x&xxxx;(3.2) xxxxxxxx 12&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx po xxxxxx xxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxx teploty x&xxxx;xxxxxxxxxxx (xxxxx xxxxx).

4.2	Xxxxxxxx nádobí xxxxxxxxxxxxx borosilikátového xxxx. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxx výlučně xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

4.3	Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx na xxxxxxxxx a přesnost v požadovaném xxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx &xxxx;(3)

5.1   Vzorky xxxxxxxxxx organickou xxxxx

5.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx &xxxx;(4)

5.1.1.1

Xx platinového xxxx křemenného xxxxxxx (4.3) (viz xxxxxxxx x)), xxxxxx xxxxxxxxx, xx xxxxxx 5–10 g vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,2 xx, xxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxx xxx 105&xxxx;ºX x&xxxx;xxxxx se vloží xx xxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.1). Xxx xx uzavře (xxx xxxxxxxx x)) x&xxxx;xxxxxxx xx postupně zvyšuje xx 450–475&xxxx;ºX během xxx 90 minut. Xxxx teplota xx xxxxxxx 4 xx 16 xxxxx (xxxx. xxxx noc), xxx xx xxxxxxxxxx uhlíkaté xxxxxxx. Xxxxx se xxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxxx (xxx xxxxxxxx x)). Xxxxx se xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xx 250 xx xxxxxxx. Kelímek xx xxxxxxxxx xxxxxx asi 5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxx kyselina xx přidává xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx do xxxxxxx (xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx XX2). Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1) xx xxxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xx xxxxxxx, dokud xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx se xx xxxxx za xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx se xxxxx 15&xxxx;xx kyseliny chlorovodíkové 6 mol/l (3.2) x&xxxx;xxxx xxx 120&xxxx;xx vody. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx, která se xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx, a poté xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx sklem. Obsah xxxxxxx xx xxxxx xx mírného varu x&xxxx;xxxxxxx xx na xxxx varu, xxxxx xx xxxxx nerozpustí. Xxxxxx se přefiltruje xxxx xxxxxxxxxx papírový xxxxx x&xxxx;xxxxxxx se xxxx xx 250 xx xxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx a filtr xx xxxxxxx 5 ml xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 6 xxx/x&xxxx;(3.2) x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxxx. Xxxxxxx baňka xx xxxxxx po xxxxxx vodou (koncentrace XXx xx xxx 0,5&xxxx;xxx/x).

5.1.1.2

Xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx zbarven xxxxx (xxxxx), xxxxx xx xx xxxx x&xxxx;xxxxxxx se xxxxx xxx xx xxx xxxxx při 450–475 ºC. Xxxxxxxxx je xxxxxxxxx, xxxx xx popel xxxx nebo téměř xxxx. Xxxxx xx xxxxxxxx v asi 2&xxxx;xx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1), xxxxxx xx xx xxxxx x&xxxx;xxxxx se 5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 6 xxx/x&xxxx;(3.2). Xxxxxx xx xxxxxxx k varu x&xxxx;xxxxx se xxxxxxxxxxx xx odměrné baňky x&xxxx;xxxxxx po značku xxxxx (xxxxxxxxxxx XXx xx xxx 0,5 xxx/x). Xxxxxxxx: x) Xxx xxxxxxxxx stopových xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx kontaminace, xxxxxxx xxxxxx, xxxx x&xxxx;xxxxxxx. X&xxxx;xxxxxx důvodu xxxx být xxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxxx. Xx snížení xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx se xxxxxxx v bezprašné xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx umývaným xxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx typů xxxxxxxxxxx, xxxx. x&xxxx;xxxxxx, xxxxxxxxxx, xxxxxx xxx. x) Xxxxxxx vzorku xx počítá x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx ve xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx stopových xxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxx s 10–20 g vzorku x&xxxx;xxxxxxx konečný xxxxxx xxxxx xx 100 xx. x) Xxxxxxxxx se xxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx peci xxx vhánění xxxxxxx xxxx xxxxxxx. x) Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx nesmí xxxxxxxxx 475&xxxx;ºX.

5.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

5.1.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků

Xxx xxxxx stanovovaný xxxxx xx xxxxxxxx z pracovních xxxxxxxxxxxx roztoků (3.7.1, 3.8.1, 3.9.1 x&xxxx;3.10.1) xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx XXx xxx 0,5&xxxx;xxx/x&xxxx;x&xxxx;(x&xxxx;xxxxxxx železa, xxxxxxx x&xxxx;xxxxx) koncentraci chloridu xxxxxxxxxxxx xxx 0,1&xxxx;% Xx (x/x).

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx spektrofotometru. Xxxx xxxxxxx tabulky ukazují xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx roztoků; x&xxxx;xxxxxxxxxx xx typu x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxx xxxxx xxxxxx jiné xxxxxxxxxxx.

Xxxxxx

μx Xx/xx	0	0,5	1	2	3	4	5
xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.7.1) (1&xxxx;xx = 100 μx Xx) x&xxxx;xx	0	0,5	1	2	3	4	5
XXx (3.2) x&xxxx;xx	7	7	7	7	7	7	7
+ 10&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.11) x&xxxx;xxxxxx se xxxxx xx značku.

Měď

μg Xx/xx	0	0,1	0,2	0,4	0,6	0,8	1,0
xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8.1) (1&xxxx;xx = 10 μx Xx) x&xxxx;xx	0	1	2	4	6	8	10
XXx (3.2) x&xxxx;xx	8	8	8	8	8	8	8

Xxxxxx

μx Xx/xx	0	0,1	0,2	0,4	0,6	0,8	1,0
xxxxxxxx xxxxxxxxxx roztok (3.9.1) (1&xxxx;xx = 10 μx Xx) v ml	0	1	2	4	6	8	10
HCl (3.2) x&xxxx;xx	7	7	7	7	7	7	7
+ 10&xxxx;xx xxxxxxx chloridu lanthanitého (3.11) x&xxxx;xxxxxx se xxxxx po xxxxxx.

Xxxxx

μx Xx/xx	0	0,05	0,1	0,2	0,4	0,6	0,8
xxxxxxxx standardní xxxxxx (3.10.1) (1&xxxx;xx = 10 μx Zn) x&xxxx;xx	0	0,5	1	2	4	6	8
XXx (3.2) x&xxxx;xx	7	7	7	7	7	7	7
+ 10&xxxx;xx xxxxxxx chloridu xxxxxxxxxxxx (3.11) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx xx xxxxxx.

5.1.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxxx xxxxxxx xxx zkoušku

Xxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxx přímo xxxxxx xxxxxxxxxx podle bodu 5.1.1. Pokud xx xxxxx xxxx koncentraci xxxxxxx na xxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků, xxxxxxxxxx xx alikvotní xxxx xxxxxxx do 100 xx odměrné xxxxx x&xxxx;xxxxxx xx po xxxxxx kyselinou chlorovodíkovou 0,5 mol/l (3.3).

Při xxxxxxxxx xxxxxx, manganu x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxxxx alikvotní xxxx xxxxxxx připraveného xxxxx xxxx 5.1.1 xx 100 xx xxxxxxx baňky, xxxxx xx 10&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.11) x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx 0,5 xxx/x&xxxx;(3.3) (xxx xxxxxx xxx 8 Xxxxxxxx).

5.1.2.3&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxx zkouška

Xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx předepsané xxxxx xxxxxxx, xxx xxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxxx. „0“ kalibrační xxxxxx nemůže xxx xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx.

5.1.2.4&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx xx změří x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx-xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx:

Xx: 248,3 xx

Xx: 324,8 xx

Xx: 279,5 xx

Xx: 213,8 xx

Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx krmiva

Pokud xxxxxx neobsahuje xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx podle druhého xxxxxxxx xxxx 5.1.1.1. Xxxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx výsledků

Koncentrace xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx vypočte x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx (ppm).

7.   Opakovatelnost

Rozdíl xxxx výsledky dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx provedených xx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx nesmí xxxxxxxxx:

—	5 xx/xx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx do 50&xxxx;xx/xx,

—	10&xxxx;% x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx příslušného stopového xxxxx od 50 xx 100 mg/kg,

—	10 mg/kg x&xxxx;xxxxxxxxx hodnotě x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 100 do 200 mg/kg,

—	5 % x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx příslušného xxxxxxxxx prvku xxx 200 xx/xx.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx x&xxxx;xxxxx. Xxxxx xxxx xxx přidáván xxxxxxx chloridu xxxxxxxxxxxx (3.11). Xxxxx xx xxxxxx xxxxx (Xx + Mg)/P ve xxxxxx &xx; 2, xxxxxx xx xx roztoku xxx xxxxxxx xxx xx kalibračních xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx chloridu xxxxxxxxxxxx (3.11).

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX OBSAHU XXXXXXXXXXXX

XX-xxxxx-7-xxxx-6-xxxxx-3-[3-(3-xxxxxxx-2-xxxxxxxxx)xxxxxxxx]-xxxxxxxxxx-4-(3X)-1-xxxxxxxxxxx

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx stanovení obsahu xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Mez xxxxxxxxxxxx je 1 xx/xx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx jako volná xxxx po xxxxxxxx xxxxxx vodou xx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xx vodného xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx koloně. Obsah xxxxxxxxxxxx xx stanoví xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xx xxxxxxxx xxxx x&xxxx;XX xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxxxxx, xxx HPLC.

3.2	Amberlit XXX-2 ionexová pryskyřice.

3.3	Octan xxxxxx.

3.4	Xxxxxxxxxxx.

3.5	Xxxxxxxx octová, xxxxxx.

3.6	Xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx látka (XX-xxxxx-7-xxxx-6-xxxxx-3-[3-(3-xxxxxxx-2-xxxxxxxxx)xxxxxxxx]-xxxxxxxxxx-4-(3X)-1-xxxxxxxxxxx, X&xxxx;764).

3.6.1

Xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx zásobní xxxxxx, 100 μx/xx Xx 500 ml xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 50 xx xxxxxxxxxxxx (3.6) x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,1 xx, xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxx roztoku xxxxxx amonného (3.18), xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx roztokem x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxx tři xxxxx xxx teplotě 5&xxxx;ºX, xx-xx xxxxxxxxx xx xxx.

3.6.2

Xxxxxxxxxx roztoky Do xxxx 100 xx xxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 a 6,0 ml xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku (3.6.1). Xxxxxx xx xx xxxxxx mobilní xxxx (3.21) x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 a 6,0 μg/ml. Xxxx xxxxxxx se xxxx xxxxxxxxxxx čerstvé xxxx xxxxxxxx.

3.7	Xxxxxxxx chlorovodíková (ρ20 xxxxxxxxx 1,16&xxxx;x/xx).

3.8

Xxxxxxxx.

3.9	Xxxxxxxx xxxxxxxx.

3.10	Xxxxxxxx xxxxx.

3.11	Xxxxxxxxx xxxxx.

3.12	Xxxxxxx xxxxx.

3.13	XXXX (xxxxxxx xxx xxxxxxxx ethylendiaminotetraoctové).

3.14	Voda, xxx XXXX.

3.15	Xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx, x&xxxx;= 10&xxxx;x/100 xx.

3.16	Xxxxxxxxx xxxxx, roztok, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, x&xxxx;= 5&xxxx;x/100 xx. 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx sodného (3.11) xx xxxxxxxx xx vodě, xxxxxx xx xx 1&xxxx;000&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx (3.12), xx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx.

3.17	Xxxxxxxx chlorovodíková, xxxxxxxxx 0,1 xxx/x. 10&xxxx;xx XXx (3.7) se xxxxx vodou xx 1&xxxx;000 xx.

3.18	Xxxxxxx xxxxxx xxxxxx amonného, xxxxxxxxx 0,25 xxx/x. 19,3&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx (3.3) x&xxxx;30&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxx (3.5) xx xxxxxxxx xx vodě (3.14) x&xxxx;xxxxx xx xx 1&xxxx;000 xx.

3.19

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx Xxxxxxxx XXX-2 – xxxxxxxx. Xxxxxxxxx množství xxxxxxxxx (3.2) xx xxxxxxx xx xxxx, xx xx xxxxxxxx xxxxxxx chloridové xxxxx, xxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.20) xx xxxxxxxxxxxx xxxxx fázi. Xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx 50&xxxx;xx xxxxxxxxx (3.8), xxxxx xx xxxxxxxx, x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx.

3.20	Xxxxxxxx stříbrný, xxxxxx xxxxxxxxx 0,1 mol/l. 0,17 g dusičnanu xxxxxxxxxx (3.9) xx xxxxxxxx x&xxxx;10&xxxx;xx vody.

3.21

Mobilní xxxx HPLC. Smíchá xx 500&xxxx;xx acetonitrilu (3.1), 300&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (3.18) x&xxxx;1&xxxx;200&xxxx;xx xxxx (3.14). xX se xxxxxx xx 4,3 za xxxxxxx xxxxxxxx octové (3.5). Přefiltruje xx xxxxxxx 0,22 μm (4.8) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxx (např. xxx, xx xx vystaví xxxxxxxxxx po xxxx 10 xxxxx). Xxxxx xxxxxx je xxxxx xxxxx xxxxx, xx-xx xxxxxxxxx ve tmě x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx nádobě.

4.   Přístroje a pomůcky

4.1	Ultrazvuková xxxxx.

4.2	Xxxxxxx xxxxxxx.

4.3	Xxxxxxxxxxx.

4.4	Xxxxxxxx HPLC x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx.

4.4.1

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 300&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, X18, xxxxx 10&xxxx;μx, xxxx xxxxxxx xxxxxx.

4.5	Xxxxxxxx xxxxxx (300 mm × 10 mm) xxxxxxxx filtrem x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

4.6	Xxxxxx xx skleněných xxxxxx, xxxxxx 150 mm.

4.7	Membránové xxxxxx, 0,45 μx.

4.8	Xxxxxxxxxx xxxxxx, 0,22 μm.

5.   Postup

Poznámka

:

Halofuginon jako xxxxx xxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Nesmí xxxxxx v roztoku xxxxxxxxxxxx xxxx xxx 30 minut.

5.1   Obecné xxxxxx

5.1.1

Xxxxx xxxxxx xxxxxx xx předem xxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx, xxx neobsahuje xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxx xxxxx.

5.1.2

Xxxxxxx xx zkouška xx xxxxxxxxx u slepého xxxxxx krmiva, xxxxx xxxx obohaceno přidáním xxxxxxxx množství xxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxx ve vzorku. Xxx xxxxxxxxx xx xxxxxx 3 mg/kg xx xxxxx 300 μx standardního xxxxxxxxx xxxxxxx (3.6.1) x&xxxx;10&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxxxx, promíchá xx x&xxxx;xxxxx 10 xxxxx, potom xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx postupu (5.2). Xxxxxxxx : Xxx xxxxx této xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxx x&xxxx;xxx xxxxxxx není xxxxxxx xxxxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx o obsahu 200&xxxx;xx xx naváží 10&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx s přesností xx 0,1&xxxx;x,&xxxx;xxxxx xx 0,5&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10), 0,5&xxxx;x&xxxx;XXXX (3.13) x&xxxx;20&xxxx;xx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx se. Zkumavka xx xxxxxx xx 5 minut xx xxxxx xxxxx (80 ºC). Xx xxxxxxxxxxx na xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx 20 ml xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.15) x&xxxx;xxxxxxxx xx. Xxxxx xx xxxxx 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxxx xx 15 xxxxxx xxxxxxxxxx třepe. Xxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xx xxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx lázně (4.1). Xxxxxxxx xx xxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx xxxx xx odlije xxxx xxxxx xx skleněných xxxxxx (4.6) xx 500 xx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx xx opakuje s dalšími 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 50&xxxx;xx xxxxxxx uhličitanu xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx sodným (3.16) a poté xx xxxxx xxxxxx odstraní.

Organická xxxxxx xx extrahuje xx xxxx xxxxx xxxxxx 50 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.17). Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx do 250 xx separační nálevky. Xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx 1,5 xxxxxx s dalšími 50&xxxx;xx xxxxxxxx chlorovodíkové a kyselinová xxxxxx se xxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxxx extrakty xx xxxxxx přibližně 10 xxxxxx s 10 ml xxxxxxxxxxxx (3.4).

Xxxxx xxxxxx se xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx 250 xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxx. Xxxxxx rotační odparky (4.2) xx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx všechen xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Teplota xxxxx lázně xxxxx xxxxxxxxxx 40&xxxx;ºX. Xx xxxxx přibližně 25 xxxx se xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx odstraní xxxxx 5 xxxxx xxx xxxxxxx 38&xxxx;ºX.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx

Xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;XXX-2. Xx xxxxxxxx kolony (4.5) xx přenese 10&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.19) xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx (3.8). Xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx kolony se xxxxx xxxx xxxxx xx xxxxxx xxxx. Xxxxxxxx z kolony xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxx 100&xxxx;xx xxxx. Xxxxxx vody se xxxxxxx, xxxxxxx tekutina xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx. Před xxxxxxxx xx kolona xxxxx 10 minut xxxxxxxxxxxx. Kolona xxxxx xxxxx vyschnout.

5.3.2   Přečištění xxxxxx

Xxxxxxx (5.2) xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx na horní xxxx připravené xxxxxxxxxxx xxxxxx (5.3.1) x&xxxx;xxxxxx xx, xxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx. Rychlost xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx 20&xxxx;xx/xxx. Baňka x&xxxx;xxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx 20&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.17) a tato xxxxxxxx xx xxxxxxx k promytí xxxxxxxxxxxx xxxxxx. Zbytek xxxxxxxx xxxxxxx se x&xxxx;xxxxxx odstraní xxxxxxx xxxxxxx. Promývací roztok xx také odstraní. Xx xxxxxx se xxxxx 100&xxxx;xx xxxxxxxxx (3.8) a vypustí xx xxx 5–10&xxxx;xx eluátu xx 250 xx xxxxx s kulatým xxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx 10&xxxx;xxxxx xxxxx xx xxxxxx a potom xx xxxxxxxxx v promývání xxxxxxxxx, která xxxxxxxxxx 20 xx/xxx. Eluát xx shromažďuje v téže xxxxx x&xxxx;xxxxxxx dnem. Xxxxxxxx xx xxxxxx xx rotační odparce (4.2), xxxxxxx vodní xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx 40&xxxx;xX. Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx fáze (3.21) kvantitativně xxxxxxx xx 10 xx xxxxxxx baňky. Xxxxxx xx mobilní xxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxxxx část xx xxxxxxxx membránovým filtrem (4.7). Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx XXXX (5.4).

5.4   Stanovení XXXX

5.4.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx podmínky xxxx xxxxxxxxxx, lze xxxxxx x&xxxx;xxxx podmínky, pokud xxxxxxxxx srovnatelné výsledky:

Kolona xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.4.1).

XXXX xxxxxxx fáze (3.21).

Xxxxxx: 1,5–2 xx/xxx.

Xxxxxxxx xxxxxx xxxxx: 243 xx.

Xxxxx xxxxxxxx: 40–100 μx.

Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6.2), xxxxx obsahuje 3,0 μg/ml halofuginonu. Xxxxxxx se xxxxxxxxxx, xx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx.

5.4.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx se xxxxxxxxxx nástřik každého xxxxxxxxxxxx roztoku (3.6.2) x&xxxx;xxxxx xx xxxxx (xxxxxx) xxxx pro xxxxxx koncentraci. Xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxx xxxx kalibračních xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx koncentracím x&xxxx;μx/xx.

5.4.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.3.2), xxxxxxx xx použije stejný xxxxx jako xxx xxxxxxxxxx roztoky x&xxxx;xxxxxx xx průměrná hodnota xxxxx (xxxxxx) xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx výsledků

Koncentrace xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx vzorku x&xxxx;μx/xx xx xxxxxxx xxxxx průměrné xxxxxxx xxxxx (plochy) halofuginonových xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx (5.4.2).

Xxxxx halofuginonu (x)&xxxx;x&xxxx;xx/xx xx vzorku xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

xxx:

x	:	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx v μg/ml
m	:	hmotnost navážky xxxxxx v gramech.

7.   Ověření xxxxxxxx

7.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxxxx opakovaným xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx (xx-xxxxxxxxxxxxxx) xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx diodového xxxx, xxxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6.2) xxxxxxxxxxxx 6,0 μx/xx xxxxxxxxxxxx.

7.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx (xx-xxxxxxxxxxxxxx)

X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx vhodné xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.6.2). Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx musí xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx halofuginonu x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxx xx xxxxxxx pouze xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx, a to xxxxxx k přidanému množství x&xxxx;xxxxxx extraktu. Šířka xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx od xxxxx xxxxxxxxx xxxx nejvýše x&xxxx;±10&xxxx;%.

7.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx

Xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx kritérií:

a)	při vlnové xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx detekčního xxxxxxx. Pro xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx se xxxxx ±2 nm;

b)

při xxxxxx xxxxx xxxx 225 x&xxxx;300 xx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx a standardu xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx lišit od xxxxxxxxx xxxxx spektra x&xxxx;xxxxxxx 10–100&xxxx;% relativní xxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx xx dosaženo, jestliže xxxx xxxxxxxx stejná xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx 15&xxxx;% xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx analytu;

c)

při xxxxxx xxxxx mezi 225 a 300 xx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xx ostatních částí xxxxxxx v rozsahu 10 xx 100 % relativní xxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx, jestliže xxxx vykázána xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx 15&xxxx;% xxxxxxxxxx xxxxxxx ve xxxxxxx xxxx.

Xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx není xxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx.

7.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx nesmí překročit 0,5 xx/xx při xxxxxx xxxxxxxxxxxx xx 3 xx/xx.

7.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxx 80&xxxx;%.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx

Xxx xxxxxxxxx xxxxxxx&xxxx;(5) xxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx tři vzorky.

Výsledky

	Vzorek X (xxxxx) xxx xxxxxxxx	Xxxxxx X&xxxx;(xxxxx)		Xxxxxx X&xxxx;(xxxxxx)
		xxx převzetí	po dvou xxxxxxxx	xxx xxxxxxxx	xx xxxx xxxxxxxx
xxxxxx (mg/kg)	ND	2,80	2,42	2,89	2,45
SR (xx/xx)	—	0,45	0,43	0,40	0,42
XXX (%)	—	16	18	14	17
Xxx. (%)		86	74	88	75

XX	=	xxxxxxxxxx
XX	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXX	=	xxxxxxxx koeficient xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (%)
Xxx.	=	xxxxxxxxx (%).

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX OBSAHU XXXXXXXXXX

1,3-xxx[(4-xxxxxxxxxxxxxxxx) xxxxx]xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxx kvantifikace xx 5 xx/xx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx extrahuje xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx xx a na xxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxx mobilní xxxx. Xxxxx xxxxxxxxxx xx stanoví vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xx reverzní xxxx xxxxxx UV xxxxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1

Xxxxxxxx.

3.2	Xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xx 500 xx xxxxxxx xxxxx se xxxxxx 4,0&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (ρ20 = 1,18&xxxx;x/xx), doplní xx xx xxxxxx xxxxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx připravuje xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.3	Xxxxxxxxxxx, xxx XXXX.

3.4	Xxxxxxxxxxx xxxx. Xxx 3X, 8–12 mesh (1,6–2,5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx, průměr pórů 0,3&xxxx;xx).

3.5	Xxxx xxxxxxx, kyselý, xxxxxx aktivity I pro xxxxxxxxx chromatografii. 100 g oxidu xxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx a přidají xx 2,0&xxxx;xx xxxx. Xxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx 20 minut. Xxxxxxxx se v dobře xxxxxxxxxxx xxxxxx.

3.6	Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselný, xxxxxx, c = 0,025 xxx/x. 3,4&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxx (xxx XXXX) v 1 000 xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxx xx xx xxxxxx a promíchá.

3.7	Hydrogenfosforečnan xxxxx, xxxxxx, x&xxxx;= 0,025 xxx/x. 3,55&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx (xxxx 4,45&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx, xxxx 8,95&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx) hydrogenfosforečnanu xxxxxxx se xxxxxxxx xx vodě (pro XXXX) x&xxxx;1&xxxx;000 xx xxxxxxx xxxxx, doplní xx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx.

3.8	Xxxxxxx xxxx HPLC Smíchá xx: 650&xxxx;xx acetonitrilu (3.3), 250 ml xxxx (pro XXXX), 50&xxxx;xx xxxxxxx dihydrogenfosforečnanu draselného (3.6), 50&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7). Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx 0,22 μm (4.6) a roztok xx xxxxxxx (xxxx. xxxxxxxxxxx xx dobu 10 xxxxx).

3.9	Xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxx xxxxxxxxx: 1,3-xxx[(4-xxxxxxxxxxxxxxxx) xxxxx]xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

3.9.1

Xxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx: 300 μg/ml Naváží se 30 mg xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx (3.9) x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,1 xx. Rozpustí se x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.2) xx 100 xx xxxxxxx baňce, doplní xx po značku xxxx xxxxxxxxxxxxx a promíchá xx. Xxxxx se xxxxx xxxxxxxxxxx fólií x&xxxx;xxxxx xx xxx.

3.9.2

Xxxxxxxxx, xxxxxxxx standardní roztok: 12 μx/xx Xxxxxx xx 10,0&xxxx;xx xxxxxxxxxx standardního xxxxxxx (3.9.1) do 250 xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxx xx xx xxxxxx mobilní xxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxx.

3.9.3

Xxxxxxxxxx xxxxxxx Xx xxxx 50 xx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 5,0, 10,0, 15,0, 20,0 a 25,0 ml xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.2). Xxxxxx xx xx značku mobilní xxxx (3.8) a promíchá. Xxxx roztoky xxxxxxxxxx 1,2, 2,4, 3,6, 4,8 a 6,0 μg/ml xxxxxxxxxx. Xxxx roztoky xx připravují xxxxxxx xxxx použitím.

3.10	Voda, pro XXXX.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx 150 xx. Vnitřní xxxxxx 10–15&xxxx;xx, xxxxx 250&xxxx;xx.

4.2	Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

4.3	Xxxxxxx odparka.

4.4	Zařízení xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx vlnovou xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx, xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx 250–400 nm.

4.4.1

Kolona xxx xxxxxxxxxxx chromatografii: 300&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, C18, xxxxx 10&xxxx;μx xxxx xxxxxxx.

4.5	Xxxxx xx skleněných xxxxxx (Xxxxxxx GF/A nebo podobný).

4.6	Membránové xxxxxx, 0,22 μx.

4.7	Xxxxxxxxxx xxxxxx, 0,45 μx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxxxxx

:

Xxxxxxxxx xx citlivý xx xxxxxx. Xxxxx xx xxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx tmavé xxxx.

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx pokyny

5.1.1

Provede se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx, xxx neobsahuje robenidin xxx xxxx xxxxxx xxxxx.

5.1.2

Xxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxxxx (5.1.1), xx kterého xxxx xxxxxxx stejné xxxxxxxx xxxxxxxxxx, jako xx xx vzorku. X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx 60 xx/xx xx xx 250 xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx 3,0&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.1). Xxxxxx xx xxxxxx xxx xx xxxxx 0,5&xxxx;xx v proudu xxxxxx. Xxxxx xx 15 g slepého xxxxxx krmiva, promíchá xx x&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx (5.2). Poznámka : Pro xxxxx xxxx metody xx slepý xxxxxx xxxxxx podobného xxxxx xxxx xxxxxx x&xxxx;xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xx 250 ml xxxxxxx baňky xx xxxxxx xxxxxxxxx 15&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,01&xxxx;x,&xxxx;xxxxx se 100,0&xxxx;xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.2), xxxxxxxxx a hodinu třepe xx&xxxx;xxxxxxxx (4.2). Roztok xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxx ze skleněných xxxxxx (4.5) x&xxxx;xxxx xxxxx filtrátu xx xxxx do 150 xx xxxxxxx xxxxx. Xxxxx se 7,5&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxx (3.4), xxxxxxxxx x&xxxx;xxx xxxxx xx xxxxx. Potom xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xx skleněných xxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx k čištění (5.3).

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx s oxidem xxxxxxxx

Xx spodního konce xxxxxxxx kolony (4.1) xx xxxxx xxxx xxxxx xx xxxxxx xxxx a utěsní se xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx xx 11,0 g připraveného xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.5) x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx, xxxxx xxxxx s minimální xxxxxxx prodlevou v okolním xxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xx v naplněné koloně xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx konec xxxxxx.

5.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx vzorku

Na xxxxxx xx xxxxxxxxxx 5,0 ml xxxxxxxxxx xxxxxxxx vzorku (5.2). Xxxxxx xxxxxx xx opře x&xxxx;xxxxx xxxxxx a roztok se xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxx eluuje pomocí 100&xxxx;xx xxxxxxxxx (3.1) xxx xxxxxxxxx xxxxxxx 2–3&xxxx;xx za xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxx xx 250 ml xxxxx x&xxxx;xxxxxxx dnem. Xxxxxxxxxxx xxxxxx se xx redukovaného xxxxx x&xxxx;xxx xxxxxxx 40 ^oC xxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx (4.3). Xxxxxxx xx znovu xxxxxxxx xx 3–4 ml xxxxxxx fáze (3.8) x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xx převede xx 10 xx xxxxxxx xxxxx. Baňka xx několikrát vypláchne 1–2&xxxx;xx xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx 0,45 μx membránový filtr (4.7). Tento roztok xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx XXXX (5.4).

5.4   Stanovení XXXX

5.4.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx podmínky jsou xxxxxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxxx xxxx podmínky xx xxxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.4.1)

Xxxxxxx xxxx XXXX (3.8)

Xxxxxx: 1,5–2 ml/min

Vlnová xxxxx xxxxxxxxx: 317 xx

Xxxxx nástřiku: 20–50 μx

Xxxxxxxxx chromatografického xxxxxxx xx kontroluje xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.3), který obsahuje 3,6 μx/xx, xxxxx xx nedosáhne xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx.

5.4.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.9.3) xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxx (plochy) xxxx pro každou xxxxxxxxxxx. Kalibrační xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx výšek xxxx ploch xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx proti xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;μx/xx.

5.4.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx extraktu xxxxxx (5.3.2) xxxx xxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxx xx průměrná xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

X&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx (plochy) xxxxxxxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx se xxxx xxxxxxxxxxx robenidinu x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;μx/xx porovnáním x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx (5.4.2).

Xxxxx xxxxxxxxxx (x)&xxxx;x&xxxx;xx/xx xx xxxxxx se xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorce:

kde:

c	=	koncentrace xxxxxxxxxx v roztoku xxxxxx x&xxxx;μx/xx
x	=	xxxxxxxx xxxxxxx vzorku x&xxxx;xxxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxx

7.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxxx analytů xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx diodového xxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx a kalibračního xxxxxxx (3.9.3) obsahujícího 6 μx/xx xxxxxxxxxx.

7.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx (co-chromatography)

K extraktu xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx kalibračního xxxxxxx (3.9.3). Množství xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx odpovídat xxxxxxxxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx vzorku.

Přídavek se xxxxxxx pouze xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx, x&xxxx;xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx množství x&xxxx;xxxxxx. Xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx se xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;±10 %.

7.1.2   Detektor diodového xxxx

Xxxxxxxx xxxx posuzovány xxxxx následujících kritérií:

a)	při xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx vzorku i standardu xxxx být záznam xxxxxxx zaznamenaný ve xxxxxxx xxxx na xxxxxxxxxxxxx xxxxxx s nepřesností xxxxx rozlišovací xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxx xxxxxxxx diodového xxxx xx xxxxx ±2&xxxx;xx;

x)

xxx xxxxxx délce xxxx 220 x&xxxx;400 xx xx nesmí záznam xxxxxxx ve zkoušeném xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx částí xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 10–100&xxxx;% xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx kritéria xx dosaženo, jestliže xxxx vykázána xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx nepřesahuje 15&xxxx;% xxxxxxxxxx standardního xxxxxxx;

x)

xxx xxxxxx xxxxx xxxx 220 x&xxxx;400 nm xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx části xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx v rozsahu 10–100 % xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Tohoto xxxxxxxx xx xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx maxima x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxx sledovaných xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx 15&xxxx;% xxxxxxxxxx spektra xx xxxxxxx xxxx.

Xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx kritérií xxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx.

7.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx provedených xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx 10 % x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx robenidinu nad 15 mg/kg.

7.3   Výtěžnost

Výtěžnost xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx musí být xxxxxxx 85&xxxx;%.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx kruhových xxxxx

Xxx proveden xxxxxxx xxxx XX, xx xxxxxx dvanáct laboratoří xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxx xxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx, sypkých nebo xxxxxxxxxxxx. U každého vzorku xxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx:

	Xxxxxx		Xxxxxxx
	Xxxxx xxxxxx	Xxxxxx	Xxxxx xxxxxx	Xxxxxx
xxxxxx (xx/xx)	27,00	27,99	43,6	40,1
xx (xx/xx)	1,46	1,26	1,44	1,66
XXx (%)	5,4	4,5	3,3	4,1
SR (xx/xx)	4,36	3,36	4,61	3,91
XXX (%)	16,1	12,0	10,6	9,7
Xxxxxxxxx (%)	90,0	93,3	87,2	80,2

xx	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;%
XX	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx reprodukovatelnosti
CVR	=	variační xxxxxxxxxx reprodukovatelnosti v %.

F.   STANOVENÍ XXXXXXXXXXX

2,6-xxxxxxx-xxxx-(4-xxxxxxxxxxx)-4-(4,5-xxxxxxx-3,5-xxxxx-1,2,4-xxxxxxx-2-(3-X)xx)xxxxxxxxxxxxxxxxx

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx v krmivech x&xxxx;xxxxxxxxx. Xxx xxxxxxx je 0,1 xx/xx, xxx xxxxxxxxxxxx 0,5 mg/kg.

2.   Princip

Po xxxxxxx interního xxxxxxxxx xx vzorek extrahuje xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. X&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx přečistí na XXX xxxxxxx X18. Xxxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxxx okyseleného xxxxxxxxx x&xxxx;xxxx. Xx xxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx XXX/xxxx. X&xxxx;xxxxxxx se extrakt xxxxxx x&xxxx;xxxxxx se xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx XXX/xxxx. Xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xx xxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxx s UV xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxx, xxx XXXX.

3.2	Xxxxx xxxxxx.

3.3	Xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (XXXX).

3.4	Xxxxxxxxxxx, xxx XXXX.

3.5	Xxxxxxxx, xxx XXXX.

3.6	X,X-xxxxxxxxxxxxxxxx (XXX).

3.7	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, ρ20 = 1,19&xxxx;x/xx.

3.8	Xxxxxxxxxx xxxxx: xxxxxxxxxx XX-24: 2,6-xxxxxxx-xxxx-(4-xxxxxxxxxxx)-4-(4,5-xxxxxxx-3,5-xxxxx-1,2,4-xxxxxxx-2-(3-X)xx)xxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxxxxx, X&xxxx;771.

3.8.1

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx roztok diclazurilu, 500 μx/xx Xx 50 xx xxxxxxx baňky xx naváží 25 xx xxxxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 xx, xxxxxxxx xx x&xxxx;XXX (3.6), doplní xx XXX (3.6) xx značku x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx se použije xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx a uchovává xx x&xxxx;xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxx teplotě ≤ 4&xxxx;ºX xxxxx xxxxx xxxxx.

3.8.2

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx, 50 μg/ml Do 50 xx xxxxxxx xxxxx xx převede 5,00&xxxx;xx xxxxxxxxxx standardního xxxxxxx (3.8.1), doplní xx XXX (3.6) xx xxxxxx a promíchá. Xxxxxxx xxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxx. Roztok xx xxx xxxxxxx ≤ 4&xxxx;ºX xxxxx xxxxx xxxxx.

3.9	Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx: 2,6-xxxxxxxx-α-(4-xxxxxxxxxxx)-4-(4,5-xxxxxxx-3,5-xxxxx-1,2,4-xxxxxxx-2-(3-X)-xx)-α-xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx.

3.9.1

Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, 500 μg/ml Do 50 xx xxxxxxx xxxxx xx naváží 25 mg xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.9) x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,1 xx, xxxxxxxx xx x&xxxx;XXX (3.6), xxxxxx xx DMF (3.6) xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx se použije xxxxxxx baňka x&xxxx;xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxx teplotě ≤ 4&xxxx;ºX stálý jeden xxxxx.

3.9.2

Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, 50 μx/xx Xx 50 xx odměrné xxxxx xx převede 5,00 ml xxxxxxxxx základního standardního xxxxxxx (3.9.1), xxxxxx xx DMF (3.6) xx xxxxxx a promíchá. Xxxxxxx xxxxx se xxxxx hliníkovou xxxxx xxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxx z tmavého xxxx x&xxxx;xxxxxxxx se x&xxxx;xxxxxxxxxx. Xxxxxx je xxx xxxxxxx ≤ 4&xxxx;ºX xxxxx xxxxx xxxxx.

3.9.3

Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxx premixy, p/1 000 xx/xx (x&xxxx;= xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx v mg/kg) Do 100 xx xxxxxxx xxxxx xx naváží x/10 xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 mg, xxxxxxxx se x&xxxx;XXX (3.6) v ultrazvukové xxxxx (4.6), xxxxxx XXX xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxx xx xxxxx hliníkovou xxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx a uchovává xx x&xxxx;xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxx xxxxxxx ≤ 4&xxxx;ºX xxxxx xxxxx xxxxx.

3.10	Xxxxxxxxxx xxxxxx, 2 μx/xx Xx 50 ml xxxxxxx baňky xx xxxxxxxxxx 2,00 ml standardního xxxxxxx xxxxxxxxxxx (3.8.2) x&xxxx;2,00&xxxx;xx xxxxxxxxx standardního xxxxxxx (3.9.2). Xxxxx xx 16&xxxx;xx XXX (3.6), xxxxxx xx xxxxx po xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Tento xxxxxx xx xxxxxxxxxx čerstvý xxxx použitím.

3.11	SPE patrona X18, xxxx. Xxxx Xxxx, xxxxxxxx: 1 xx, xxxxxxx xxxxxxxx: 100 xx.

3.12	Xxxxxxxxx směs: xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xx 1 000 ml xxxxxxxxx (3.5) xx xxxxxxxxxx 5,0 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.7) x&xxxx;xxxxxxxx.

3.13	Xxxxxxx xxxx pro XXXX.

3.13.1

Xxxxxx (xxxxxx) A: roztok octanu xxxxxxxx a tetrabutylamonium xxxxxxxxxxxxxx. 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx (3.2) x&xxxx;3,4&xxxx;x&xxxx;XXXX (3.3) xx xxxxxxxx x&xxxx;1&xxxx;000&xxxx;xx xxxx a promíchá xx.

3.13.2

Xxxxxx (eluent) X:&xxxx;xxxxxxxxxxx (3.4).

3.13.3

Xxxxxx (xxxxxx) X:&xxxx;xxxxxxxx (3.5).

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

4.2	Xxxxxxxx xxx HPLC x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

4.2.1

Xxxxxx pro xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, Xxxxxxxx XXX, xxxxx 3 μx, 100&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4,6&xxxx;xx xxxx xxxxxxx.

4.2.2

XX xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx délkou xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx.

4.3	Xxxxxxx xxxxxxx.

4.4	Xxxxxxxxxx xxxxx, 0,45 μx.

4.5	Xxxxxxx xxxxxxxx.

4.6	Xxxxxxxxxxxx lázeň.

5.   Postup

5.1   Obecné xxxxxx

5.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxx xxxxxxxx toho, xx xxxxx vzorek xxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx, ani xxxx xxxxxx xxxxx, xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xxxxxx xx podobné xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxx zjištěn xxxxxxxxxx xxx xxxx rušivé xxxxx.

5.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx na xxxxxxxxx

Xxxxxxx xx výtěžnost se xxxxxxx xx slepém xxxxxx krmiva, ke xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx množství xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx ve xxxxxxxxx xxxxxx. Pro xxxxxxxxx xx xxxxx 1 xx/xx xx k 50 g slepého xxxxxx krmiva xxxxx 0,1&xxxx;xx xxxxxxxxxx standardního xxxxxxx (3.8.1). Xxxxxxxx xx xxxxxxxx, xxxxx xx 10 xxxxx xxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (5.2) se xxxxx xxxxxxxxxx promíchá.

Není-li x&xxxx;xxxxxxxxx slepý xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx složení xxxx xxxxxxxx xxxxxx (xxx 5.1.1), xxx xxxxxxx xxxxxxx na xxxxxxxxx metodou standardního xxxxxxxx. X&xxxx;xxx případě xx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx množství xxxxxxxxxxx, xxxx je ve xxxxxx xxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxx vzorek xx xxxxx zkouší xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

5.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx 500 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,01 g. Přidá xx 1,00&xxxx;xx xxxxxxxxx standardního xxxxxxx (3.9.2) x&xxxx;200&xxxx;xx xxxxxxxxx směsi (3.12) x&xxxx;xxxxx se uzavře. Xxxx se xxxx xxx třepe xx xxxxxxxx xxxxxxxx (4.1). Xxxx xx xxxxx 10 minut usadit. 20&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx nádoby x&xxxx;xxxxx xx 20&xxxx;xx xxxx. Xxxxx roztok se xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.11) x&xxxx;xxxxxxx xx pomocí vakua (4.5). Patrona xx xxxxxxx 25&xxxx;xx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx (3.12) x&xxxx;xxxx, 65 + 35 (X&xxxx;+ X). Xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx, xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xx eluují 25&xxxx;xx xxxxx složené x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx (3.12) a vody, 80 + 20 (X&xxxx;+ X). Tato xxxxxx se v rotační xxxxxxx (4.3) odpaří xxx 60&xxxx;xX xx xxxxx. Odparek se xxxxxxxx v 1,0 ml DMF (3.6), xxxxx se 1,5&xxxx;xx xxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (4.4). Dále xx xxxxxxxxx se xxxxxxxxxx XXXX (5.3).

5.2.2   Premixy

Do 500 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,001&xxxx;x.&xxxx;Xxxxx xx 1,00&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.9.3) a 200 ml extrakční xxxxx (3.12) x&xxxx;xxxxx xx xxxxxx. Xxxx xx přes xxx xxxxx xx třepačce (4.1). Xxxx xx xxxxx 10 xxxxx xxxxxx. 10 000/p ml (x&xxxx;= xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xx/xx) supernatantu xx xxxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx (4.3) se xxxxxx xx sníženého xxxxx xxx 60 ºC xx xxxxx. Xxxxxxx xx rozpustí x&xxxx;10,0&xxxx;xx XXX (3.6), xxxxx xx 15,0&xxxx;xx xxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxxxx. Dále xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx XXXX (5.3).

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx XXXX

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx doporučené, xxx xxxxxx xxxx podmínky, xxxxx xxxxxxxxx rovnocenné xxxxxxxx.

Xxxxxx pro kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (4.2.1):	100 mm × 4,6 mm, Xxxxxxxx XXX, náplň 3 μx xxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxx:	Xxxxxx X&xxxx;(3.13.1):	xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx a tetrabutylamonium xxxxxxxxxxxxxx
	Xxxxxx X&xxxx;(3.13.2):	xxxxxxxxxxx
	Xxxxxx X&xxxx;(3.13.3):	xxxxxxxx
Xxxx xxxxx:	— xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx — xxxxxxx xxxxxxxx: A + X&xxxx;+ X&xxxx;= 60 + 20 + 20 (X&xxxx;+ X&xxxx;+ X) — xx 10 minutách xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxx 30&xxxx;xxxxx&xxxx;xx: A + X&xxxx;+ X&xxxx;= 45 + 20 + 35 (X&xxxx;+ X&xxxx;+ X) 10 xxxxx proplachovat xxxxxxx X
Xxxxxx:	1,5–2 xx/xxx
Xxxxx xxxxxxxx:	20 μx
Xxxxxx délka detektoru:	280 xx

Xxxxxxxxx chromatografického xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.10), který obsahuje 2 μx/xx, xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx píků a konstantních xxxxxxxxxx časů.

5.3.2   Kalibrační roztok

Několikrát xx xxxxxxxxxx 20 μx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.10) x&xxxx;xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) píku diclazurilu x&xxxx;xxxxxxxxx standardu.

5.3.3   Roztok vzorku

Několikrát xx xxxxxxxxxx 20 μx roztoku xxxxxx (5.2.1 xxxx 5.2.2) x&xxxx;xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxx výšky (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx a interního xxxxxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx výsledků

6.1   Krmiva

Obsah diclazurilu (x)&xxxx;x&xxxx;xx/xx xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorce:

(mg/kg)

kde:

hd,s	=	výška (xxxxxx) xxxx diclazurilu x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx (5.2.1)
xx,x	=	xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxx standardu x&xxxx;xxxxxxx vzorku (5.2.1)
xx,x	=	xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx roztoku (3.10)
hi,c	=	výška (xxxxxx) píku interního xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx roztoku (3.10)
xx,x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx v μg/ml (3.10)
x	=	xxxxxxxx xxxxxxx vzorku v g
V	=	objem xxxxxxxxx xxxxx xxxxx 5.2.1 (tj. 2,5 xx).

6.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxx diclazurilu (x)&xxxx;x&xxxx;xx/xx xx vzorku xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

(xx/xx)

xxx:

xx,x	=	xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10)
xx,x	=	xxxxx (plocha) xxxx xxxxxxxxx standardu x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10)
hd,s	=	výška (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx (5.2.2)
xx,x	=	xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxx standardu x&xxxx;xxxxxxx vzorku (5.2.2)
cd,c	=	koncentrace xxxxxxxxxxx v kalibračním xxxxxxx x&xxxx;μx/xx (3.10)
x	=	xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx v g
V	=	objem extrakční xxxxx xxxxx 5.2.2 (xx. 25 xx)
x	=	xxxxxxxxxxx xxxxx diclazurilu x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xx/xx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxx

7.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxxx analytů xxx potvrdit xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx (co-chromatography) xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx pole, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx spektra xxxxxxxx vzorku (5.2.1 xxxx 5.2.2) x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10).

7.1.1   Opakované xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx (xx-xxxxxxxxxxxxxx)

X&xxxx;xxxxxxxx vzorku (5.2.1 xxxx 5.2.2) xx přidá xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10). Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx musí xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, x&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx. Xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx výšky xx xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx nebo xxxx xxxxxxxxx standardu x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;±&xxxx;10&xxxx;%.

7.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx

Xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx podle xxxxxxxxxxxxx kritérií:

a)	při vlnové xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx musí xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx ve xxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx s přesností xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Pro detektor xxxxxxxxx xxxx se xxxxx xxxxxxx ±2 xx;

x)

xxx xxxxxx xxxxx xxxx 230 x&xxxx;320 xx se xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx a standardu zaznamenaný xx vrcholu xxxx xxxxxxxxxxxxx lišit xx xxxxxxxxx částí xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 10–100 % relativní xxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx 15&xxxx;% xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx analytu;

c)

při xxxxxx xxxxx xxxx 230 x&xxxx;320 xx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xx ostatních částí xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 10–100 % xxxxxxxxx absorbance. Xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx a jestliže xx všech xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx 15&xxxx;% xxxxxxxxxx spektra xx xxxxxxx xxxx.

Xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx kritérií xxxx splněno, přítomnost xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx.

7.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx:

—	30&xxxx;% xxxxx. z hodnoty xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx 0,5 xx/xx a 2,5 mg/kg,

—	0,75 xx/xx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx 2,5 xx/xx x&xxxx;5 xx/xx,

—	15&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx diclazurilu xxx 5&xxxx;xx/xx.

7.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxx obohacený (xxxxx) xxxxxx musí xxx xxxxxxxxx xxxxxxx 80 %.

8.   Výsledky xxxxxxxxx xxxxx

Xxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx 5 vzorků 11 xxxxxxxxxxxx. Xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx dvou xxxxxxx, x&xxxx;xxxxx xxxxx xxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx (X&xxxx;100) x&xxxx;xxxxx s anorganickou xxxxxxx (A 100). Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx je 100 xx/xx. Xxx xxxxx směsi xxx xxxxxx xxxxxxxxx xx 3&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx (XX) (X1/X1/X1). Xxxxxxxxxx obsah xxxxxxxxxxx xx 1&xxxx;xx/xx. Xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx, xxx xxxxx ze xxxxxx xxxxxxxxx jedné xxxx xxxxx xxxxxxxx. (Xxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx viz Xxxxxxx xx XXXX Xxxxxxxxxxxxx, Xxxxxx 77, Xx6, 1994, x.&xxxx;1&xxxx;359–1&xxxx;361). Xxxxxxxx jsou shrnuty x&xxxx;xxxx xxxxxxx xxxxxxx.

	Xxxxxx 1 X&xxxx;100	Xxxxxx 2 X&xxxx;100	Xxxxxx 3 L1	Vzorek 4 X1	Xxxxxx 5 K1
L	11	11	11	11	6
n	19	18	19	19	12
Průměr	100,8	103,5	0,89	1,15	0,89
Sr (xx/xx)	5,88	7,64	0,15	0,02	0,03
XXx (%)	5,83	7,38	17,32	1,92	3,34
XX (mg/kg)	7,59	7,64	0,17	0,11	0,12
CVR (%)	7,53	7,38	18,61	9,67	13,65
Xxxxxxxxxxx xxxxx (mg/kg)	100	100	1	1	1

L	=	počet xxxxxxxxxx
x	=	xxxxx xxxxxxxxxxxx hodnot
Sr	=	standardní xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx opakovatelnosti
SR	=	standardní xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXX	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx.

9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx, že xxxxxx xxxxxxxxxxx je měřena x&xxxx;xxxxxxxx oblasti xxxxxxxxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxx sůl xxxxxxxxxxxx karboxylové kyseliny xxxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx metoda xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx a premixech. Mez xxxxxxx je 5 xx/xx, mez kvantifikace 10 mg/kg.

2.   Princip

Lasalocid se xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx a stanoví xx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) na xxxxxxxx xxxx s použitím xxxxxxxxxxxxxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (XX2XX4).

3.2	Xxxxxxxx xxxxxxxxxx, x&xxxx;(x/x)&xxxx;= 85&xxxx;%.

3.3	Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, c = 20&xxxx;%. 23,5&xxxx;xx xxxxxxxx fosforečné (3.2) se xxxxxx xxxxx na 100 xx.

3.4	6-xxxxxx-2-xxxxxxxxxx (1,5-xxxxxxxxxxxxxxxxx), w (w/w) = 99&xxxx;%.

3.5	Xxxxxxxx, xxx HPLC.

3.6	Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, hustota = 1,19&xxxx;x/xx.

3.7

Xxxxxxxxx xxxxxxx roztok, x&xxxx;= 0,01 xxx/x. X&xxxx;500&xxxx;xx xxxx (3.11) se xxxxxxxx 1,36&xxxx;x&xxxx;XX2XX4 (3.1), xxxxx xx 3,5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;10,0&xxxx;xx 6-xxxxxx-2-xxxxxxxxxxx (3.4). Xxxxxxx xX xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) xx 4,0 x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx (3.11) xx 1&xxxx;000 xx.

3.8	Xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xx 1&xxxx;000 ml odměrné xxxxx xx xxxxxx 5,0&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.6), xxxxxx xx xxxxxxxxxx (3.5) po xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx před xxxxxxxx.

3.9	XXXX xxxxxxx xxxx, xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx 5 + 95 (X&xxxx;+ X). Xxxxxx xx 5&xxxx;xx fosfátového xxxxxxxxx xxxxxxx (3.7) x&xxxx;95&xxxx;xx xxxxxxxxx (3.5).

3.10	Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx, sodná xxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, X34X53X8Xx (xxxxx xxx xxxxxxxxxxxx karboxylové xxxxxxxx xxxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx lasaliensis), X&xxxx;763.

3.10.1

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx, 500 μg/ml Do 100 xx xxxxxxx baňky xx naváží 50 xx xxxxxxxxxx (3.10) x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 xx a rozpustí se x&xxxx;xxxxxxxxxx methanolu (3.8), xxxxxx xx jím xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxx připravovat xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.10.2

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx, 50 μx/xx 10,0&xxxx;xx základního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.1) se xxxxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxx se po xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxxx. Tento xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx před xxxxxxxx.

3.10.3

Xxxxxxxxxx roztoky Do xxxx 50 xx xxxxxxxxx xxxxx xx odpipetuje 1,0, 2,0, 4,0, 5,0 x&xxxx;10,0&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.2). Xxxxxx xx xx xxxxxx okyseleným xxxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 4,0, 5,0 x&xxxx;10,0 μx lasalocidu xx&xxxx;xx. Tyto roztoky xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx použitím.

3.11	Voda, xxx XXXX.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxxxxxxx xxxxx (nebo xxxxx xxxxxxx lázeň) s kontrolou xxxxxxx.

4.2	Xxxxxxxxxx xxxxxx, 0,45 μx.

4.3	Xxxxxxxx XXXX s dávkovacím xxxxxxxx xx 20 μx.

4.3.1

Xxxxxx pro xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 125&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, xxxxxxxx xxxx X18, xxxxx 5 μm nebo xxxxxxx.

4.3.2

Xxxxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx

5.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxx krmiva

Pro xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx (5.1.2) xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx, xx není xxxxxxxx xxx lasalocid xxx xxxx rušivé xxxxx. Xxxxx xxxxxx xxxxxx má xxxxxxx xxxxxxx xxxx zkoušený xxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxx xxxxxx xxxxx.

5.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xx xxxxxxxxx

Xxxxxxx xx výtěžnost xx provede na xxxxxx vzorku xxxxxx, xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx množství xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx lasalocidu xx xxxxxxxxx xxxxxx. Pro xxxxxxxxx xx xxxxx 100 xx/xx se xxxxx 10,0 ml základního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.1) xx 250 ml xxxxxxx xxxxx a roztok xx odpaří xx xxxxx asi 0,5 xx. Xxxxx se xxxxx 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxx, nechá xx 10 xxxxx xxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (5.2) se znovu xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxx-xx k dispozici xxxxx xxxxxx krmiva xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx (xxx 5.1.1), xxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx standardního xxxxxxxx. X&xxxx;xxx případě se xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx přibližně xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, jaké xx xx xxxxxx xxx obsaženo. Obohacený xxxxxx se xxxxx xxxxxx společně se xxxxxxx xxxxxxxxxxxx a výtěžnost xx vypočte odečtením.

5.2   Extrakce

5.2.1   Krmiva

Do 250 xx xxxxxxx xxxxx se zátkou xx xxxxxx 5–10 g vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,01&xxxx;x.&xxxx;Xxxxxxx xx přidá 100,0&xxxx;xx xxxxxxxxxxx methanolu (3.8). Xxxxx se volně xxxxxx zátkou a promíchá xxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxx xx 20&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxxxxx lázně (4.1) xxx xxxxxxx xxx 40&xxxx;ºX. Xxx xx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xx xxxx xxx hodinu, xxx xx usadily xxxxxxxxxxx částice, x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx 0,45 μm (4.2) xx xxxxxx xxxxxx. Dále xx xxxxxxxxx xx stanovením XXXX (5.3).

5.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xx 250 xx odměrné xxxxx xx naváží xxx 2&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx premixu x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,001&xxxx;x.&xxxx;Xxxxx xx 100,0&xxxx;xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx. Potom xx xxxxx xx 20 xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1) xxx xxxxxxx xxx 40&xxxx;ºX. Xxx xx baňka xxxxx a ochladí xx xxxxxxxxxxx teplotu. Doplní xx xx xxxxxx xxxxxxxxxx methanolem (3.8) x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xx xxxx xxx xxxxxx, xxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, x&xxxx;xxxxx se alikvotní xxxx přefiltruje přes xxxxxxxxxx filtr 0,45 μx (4.2). Vhodný xxxxx čirého filtrátu xx xxxxxx okyseleným xxxxxxxxxx (3.8) xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx asi 4 μx/xx xxxxxxxxxx. Xxxx xx xxxxxxxxx xx stanovením XXXX (5.3).

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx XXXX

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx podmínky xxxx xxxxxxxxxx; mohou xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx za xxxxxxxxxxx, xx poskytují xxxxxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxx xxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (4.3.1):	125 mm × 4 mm, xxxxxxxx xxxx X18, xxxxx 5 μx xxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxx (3.9):	směs xxxxxxxxxxx tlumivého roztoku (3.7) x&xxxx;xxxxxxxxx (3.5), 5 + 95 (X&xxxx;+ X)
Xxxxxx:	1,2 xx/xxx
Xxxxxxxx xxxxxx xxxxx:
xxxxxxxx:	310 xx
xxxxx:	419 xx
Xxxxx xxxxxxxx:	20 μl

Stabilita xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.3), xxxxx xxxxxxxx 4,0 μx/xx, dokud xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx výšek (xxxx xxxxx) píků x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx.

5.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxx kalibrační roztok (3.10.3) xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxx každou xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx vynesením xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxx píků kalibračních xxxxxxx proti xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;μx/xx.

5.3.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx xx vzorku 5.2.1 xxxx 5.2.2 xx xxxxxxxxxx několikrát za xxxxxxx xxxxxxxx objemu xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxx xxxxxxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx výsledků

Z průměrné hodnoty xxxxx (xxxxxx) xxxx x&xxxx;xxxxxxx vzorku (5.3.3) xx xxxxxxxxxx s kalibrační xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;μx/xx.

6.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx (x)&xxxx;x&xxxx;xx/xx xx vzorku xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

&xxxx;(xx/xx)

xxx:

x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx vzorku (5.2.1) x&xxxx;μx/xx
X1	=	xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx 5.2.1 x&xxxx;xx (xx. 100 ml)
m	=	hmotnost xxxxxxx vzorku x&xxxx;x.

6.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx (x)&xxxx;x&xxxx;xx/xx xx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorce:

 (mg/kg)

kde:

c	=	koncentrace xxxxxxxxxx v roztoku vzorku (5.2.2) x&xxxx;μx/xx
X2	=	xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx 5.2.2 x&xxxx;xx (xx. 250 xx)
x	=	xxxxxx xxxxxx xxxxx 5.2.2
x	=	xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxx

7.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxx náchylné xx xxxxxxxxxxxx než xxxxxx x&xxxx;XX xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxx může xxx potvrzena xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx s přídavkem (xx-xxxxxxxxxxxxxx).

7.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx (co-chromatography)

K extraktu xxxxxx (5.2.1 xxxx 5.2.2) se xxxxx xxxxxx xxxxxxxx kalibračního xxxxxxx (3.10.3). Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx lasalocidu x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx lasalocidu, x&xxxx;xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx. Šířka xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx může odchylovat xx šířky původního xxxx v neobohaceném xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx o ±10 %.

7.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních stanovení xxxxxxxxxxx u stejného xxxxxx xxxxx překročit:

—	15 % relat. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx 30 xx/xx xx 100 xx/xx,

—	15 xx/xx xxx xxxxx lasalocidu x&xxxx;xxxxxxx xx 100 mg/kg xx 200 xx/xx,

—	7,5&xxxx;% xxxxx. z hodnoty xxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxx xxxxxxxxxx xxx 200&xxxx;xx/xx.

7.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxx xxxxxxxxx (xxxxx) xxxxxx xxxxxx xx výtěžnost xxxxxxx 80&xxxx;%. Pro xxxxxxxxx vzorky xxxxxxx xx výtěžnost nejméně 90&xxxx;%.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx kruhových xxxxx

Xxxxxxx xxxxx&xxxx;(6) xxxx xxxxxxxxx xx&xxxx;2 xxxxxx xxxxxxx (xxxxxx 1 x&xxxx;2) x&xxxx;5&xxxx;xxxxxx krmiva (vzorky 3–7) xx 12 xxxxxxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx vzorku xxxx provedeny xxx xxxxxxx. Xxxxxxxx jsou xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx tabulce:

	Vzorek 1 Xxxxxx xxx xxxxxx	Xxxxxx 2 Xxxxxx xxx xxxxx	Xxxxxx 3 Xxxxx xxxx pro xxxxx peletovaná	Vzorek 4 Xxxxx xxxx xxx kuřata xxxxx	Xxxxxx 5 Xxxxx xxxx xxx xxxxx	Xxxxxx 6 Xxxxx xxxx pro xxxxxx X	Xxxxxx 7 Xxxxx xxxx xxx drůbež X
X	12	12	12	12	12	12	12
x	23	23	23	23	23	23	23
xxxxxx (xx/xx)	5&xxxx;050	16&xxxx;200	76,5	78,4	92,9	48,3	32,6
xx (xx/xx)	107	408	1,71	2,23	2,27	1,93	1,75
XXx (%)	2,12	2,52	2,24	2,84	2,44	4,00	5,37
sR (xx/xx)	286	883	3,85	7,32	5,29	3,47	3,49
XXX (%)	5,66	5,45	5,03	9,34	5,69	7,18	10,70
Deklarovaný xxxxx (xx/xx)	5&xxxx;000&xxxx;(7)	16&xxxx;000&xxxx;(7)	80&xxxx;(7)	105&xxxx;(7)	120&xxxx;(7)	50&xxxx;(8)	35&xxxx;(8)

X	=	xxxxx xxxxxxxxxx
x	=	xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx
xx	=	xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxx
xX	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx reprodukovatelnosti
CVr	=	variační xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx v %
CVR	=	variační xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx v %.

---

(1)  Provedla xxxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxx Xxxxxxx Xxxxxxxxx Landwirtschaftlicher Xxxxxxxxxxxxx- xxx Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXXXX).

(2)&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx Xxxxxxx Xxxxxxxxx Landwirtschaftlicher Xxxxxxxxxxxxx- xxx Forschungsanstalten (XXXXXX).

(3)&xxxx;&xxxx;Xxx xxxxxx i jiné xxxxxx xxxxxxxxxxxx, pokud xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx výsledky (xxxx. xxxxxxxxxx tlakový xxxxxxx).

(4)&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxx (xxxxxxx xxxx suché) xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, který xxxx xxxxxxxxx stopové xxxxx, x&xxxx;xxxxx xxxx xxx odstraněn. X&xxxx;xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxx se podle xxxx 5.1.1.1 xx x&xxxx;xxxxxxxx. Filtrační xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx zbytek xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx vodou a vloží xx zpět do xxxxxxxxxxx xxxx platinového kelímku. Xxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxx xxxx (4.1) při xxxxxxx pod 550 ºC, xxxxx všechny uhlíkaté xxxxxxx xxxxx nezmizí. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx, xxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxx x&xxxx;xxxx 10–15&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.4) a odpaří xx xx xxxxx xxx xxx 150&xxxx;ºX. Xxxxx xxxxxxx xxxxxx křemičitý xxxxxx, rozpustí se xxxxx v několika xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxxxx se xx xxxxx. Xxxxx xx xxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.5) x&xxxx;xxxxxxx xx, xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxx. Po přidání 5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 6 xxx/x&xxxx;(3.2) x&xxxx;xxx 30&xxxx;xx xxxx xx xxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxx xx 250 ml xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxx (xxxxxxxxxxx XXx xx xxx 0,5 xxx/x). Pak se xxxxxxxxx xxxxx bodu 5.1.2.

(5)&xxxx;&xxxx;Xxx Analyst 108, 1983, x.&xxxx;1&xxxx;252–1&xxxx;256.

(6)&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx, 1995, 120, s. 2 175–2 180.

(7)  Obsah deklarovaný xxxxxxxx.

(8)&xxxx;&xxxx;Xxxxxx připravené v laboratoři.