Plné znění - 32009R0152

XXXXXXX&xxxx;X

XXXXXX XXXXXX XXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXX X&xxxx;XXXXXX XXXXXXX

Xxxxxx určené xxx úřední xxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxxx xxxxx xxxx popsaných xxxxx. Xxxxx získané xxxxxx xxxx považovány xx reprezentativní xxxxxx x&xxxx;xxxx partie.

2.   ZAMĚSTNANCI PROVÁDĚJÍCÍ XXXXX XXXXXX

Xxxxx xxxxxx xxxxxxx osoby xxxxxxxx xx tímto účelem xxxxxxxxx xxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXX

Xxxxxxxxxx xxxxxx: xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxx vzorek: xxxxxxxx odebrané x&xxxx;xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxxx dílčích xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxxxx xxxxxx: reprezentativní xxxx xxxxxxxxxx vzorku, která xx získá xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxx: xxxx redukovaného xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXX

4.1	Xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxx xxxx být xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, x&xxxx;xxxxx má xxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxxx xxxxx xxx oficiálně schváleny xxxxxxxxx xxxxx.

4.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx doporučené xxx xxxxx vzorků xxxxxx xxxxx

4.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxx xxxxxx

4.2.1.1

Xxxxxxx s rovným dnem x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxx.

4.2.1.2

Xxxxxxxxx s dlouhým xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Rozměry vzorkovače xxxx být přiměřené xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx xxxxx xxxx.) a velikosti xxxxxx krmiva.

4.2.2   Mechanický xxxxx xxxxxx

Xxx xxxxx vzorků xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

4.2.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx nástroj

Nástroje xxxxxx x&xxxx;xxxxxx vzorků xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxx xxx xxxxxxx xxx odběr xxxxxxx xxxxxx i pro xxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXXXXXX POŽADAVKY

5.A	Týkající se xxxxxxxx látek xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx
5.X.1	Xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxx vzorkované xxxxxx xxxx být xxxxxx, xxx xxxx xxxxx odebrat vzorky xx všech xxxxxx xxxxx.
5.X.2	Xxxxx xxxxxx
5.X.2.1	Xxxxx xxxxxx xxxxxx:	Xxxxxxxxx xxxxx dílčích xxxxxx:
5.X.2.1.1	xxxxxxxxxx partie o hmotnosti xxxxxxxxxxxxx 2,5 xxxx	xxxx
5.X.2.1.2	xxxxxxxxxx xxxxxx o hmotnosti xxxxx xxx 2,5 xxxx	√ 20xxxx xxxxx xxx, xxxxx xxxxx vzorkovanou xxxxxx&xxxx;(1), xxxxxxxxx 40 xxxxxxx vzorků
5.A.2.2	Balené xxxxxx:	Xxxxxxxxx xxxxx balení, x&xxxx;xxxxx xx xxx xxxxxxx xxxxxx&xxxx;(2):
5.X.2.2.1	Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx vyšší xxx xxxxx xxxxxxxx:
5.X.2.2.1.1	xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx čtyři balení	všechna xxxxxx
5.X.2.2.1.2	xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxx xx 16 xxxxxx	xxxxx
5.X.2.2.1.3	xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx 16 xxxxxx	√ počtu balení, xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx&xxxx;(1), xxxxxxxxx 20 xxxxxx
5.X.2.2.2	Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 1&xxxx;xx	xxxxx
5.X.2.3	Xxxxxx nebo xxxxxxxxxx xxxxxx:	Xxxxxxxxx počet nádob, x&xxxx;xxxxx xx xxx xxxxxxx xxxxxx&xxxx;(2):
5.X.2.3.1	Xxxxxx o obsahu xxxxxx než xxxxx xxxx:
5.X.2.3.1.1	xxxxxxxxxx xxxxxx obsahující xxxxx až xxxxx xxxxxx	xxxxxxx nádoby
5.A.2.3.1.2	vzorkované partie xxxxxxxxxx xxx xx 16 xxxxx	xxxxx
5.X.2.3.1.3	xxxxxxxxxx partie xxxxxxxxxx xxxx xxx 16 xxxxx	√ xxxxx xxxxx, které tvoří xxxxxxxxxxx xxxxxx&xxxx;(1), xxxxxxxxx 20 xxxxx
5.X.2.3.2	Xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx	xxxxx
5.X.2.4	Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx a minerální xxxx	Xxxxxxxxx xxxxx bloků xxxx xxxx, x&xxxx;xxxxx xx xxx odebrán vzorek (2): jeden xxxx xxxx liz xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx obsahující 25 xxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx xxxxx nebo lizy
5.A.3	Souhrnný xxxxxx Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx počet xxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxxx vzorek, xxxxx xxx nižší než:
5.A.3.1	Volně xxxxxx xxxxxx	4&xxxx;xx
5.X.3.2	Xxxxxx xxxxxx:
5.X.3.2.1	xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx než 1&xxxx;xx	4&xxxx;xx
5.X.3.2.2	xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 1&xxxx;xx	xxxxxxxx obsahu xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx
5.X.3.3	Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx krmivo:
5.A.3.3.1	nádoby x&xxxx;xxxxxx xxxxxx xxx xxxxx xxxx	xxxxx xxxxx
5.X.3.3.2	xxxxxx o obsahu xxxxxxxxxxxxxx jeden xxxx	xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx
5.X.3.4	Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxx:
5.X.3.4.1	x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xxx 1&xxxx;xx/xxx	4&xxxx;xx
5.X.3.4.2	x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xxx 1&xxxx;xx/xxx	xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxx
5.X.4	Xxxxxxx xxxxxx Xxxxxxx vzorek xx xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxxxxxx zkoušky xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx konečného xxxxxx. Xxxxxxxx v konečném xxxxxx xxx zkoušku nesmí xxx xxxxx xxx:
	Xxxx xxxxxx	500&xxxx;x
	Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx	500 xx
5.X	Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx látek xxxx produktů xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx v krmivech, xxxx xxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxx, xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx&xxxx;(3) v krmných xxxxxxxxxx
5.X.1	Xxxxxxxxxx xxxxxx: xxx 5.X.1
5.X.2	Xxxxx xxxxxx
5.X.2.1	Xxxxx xxxxxx xxxxxx: xxx 5.X.2.1
5.X.2.2	Xxxxxx krmivo:	Minimální xxxxx xxxxxx, x&xxxx;xxxxx xx xxx odebrán xxxxxx:
5.X.2.2.1	xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx až xxxxx xxxxxx	xxxxxxx xxxxxx
5.X.2.2.2	xxxxxxxxxx partie xxxxxxxxxx pět xx 16 balení	čtyři
5.B.2.2.3	vzorkované partie xxxxxxxxxx xxxx xxx 16 balení	√ xxxxx xxxxxx, xxxxx tvoří xxxxxxxxxxx partii (1), maximálně 40 xxxxxx
5.X.3	Xxxxxxxx vzorky Počet xxxxxxxxxx vzorků se xxxx xxxxx v závislosti xx velikosti vzorkované xxxxxx. Minimální počet xxxxxxxxxx xxxxxx na xxxxx vzorkovanou xxxxxx xx xxxxxx xxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, které tvoří xxxxx souhrnný xxxxxx, xxxxx být xxxxx xxx 4&xxxx;xx
5.X.3.1	Xxxxx xxxxxx xxxxxx
	Xxxxxxxx vzorkované partie x&xxxx;xxxxxx:	Xxxxxxxxx xxxxx souhrnných xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx partii:
	méně xxx 1	1
	xx 1 xx 10	2
	xx 10 do 40	3
	xxxx xxx 40	4
5.B.3.2	Balené xxxxxx
	Xxxxxxxx xxxxxxxxxx partie x&xxxx;xxxxx balení:	Minimální xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx na xxxxx vzorkovanou xxxxxx:
	1 xx 16	1
	17 xx 200	2
	201 xx 800	3
	xxxx xxx 800	4
5.X.4	Xxxxxxx vzorky Konečný xxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx. Požaduje xx xxxxxxxxx zkoušky xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx na každý xxxxxxxx xxxxxx. Hmotnost xxxxxxxxx vzorku pro xxxxxxx xxxxx xxx xxxxx než 500&xxxx;x.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXX XXXXXXXX XX ODBĚRU, XXXXXXXX A BALENÍ XXXXXX

6.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx a musí xxx dodržena xxxxxxxx xxxxxxxx xxx zajištění xxxx, xxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Nástroje, xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx vzorky xxxx xxx čisté x&xxxx;xxxxx.

6.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx vzorky

6.2.A   Pokud jde x&xxxx;xxxxxxxx látek xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx

Xxxxxx dílčích xxxxxx xx xxxxxxx náhodně x&xxxx;xxxx vzorkované partii x&xxxx;xxxxxx hmotnost xxxx xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx stejné.

6.2.A.1   Volně ložené xxxxxx

Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx pomyslně na xxxxxxxxx stejné části. Xxxxxxx se vybere xxxxx xxxxx odpovídající xxxxx dílčích xxxxxx xxxxxxxxxxxx v bodě 5.A.2 x&xxxx;xxxxxxx xx nejméně xxxxx xxxxxx z každé xxxxx.

Xxxxxxxx xxx odebrat xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx partie (nakládky xx xxxxxxxx).

6.2.X.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx

Xxxx, xx xxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx balení x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.X.2 odebere xx xxxx xxxxxx každého xxxxxx pomocí xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx po xxxxxxxxxxx xxxxxxx balení zvlášť. Xxxxxx xx xxxxxxx, x&xxxx;xxxxxxx potřeby se xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xx xxxxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxx, x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx.

6.2.X.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxx, xx byl xxxxxx požadovaný počet xxxxx k odebrání xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.A.2, jejich xxxxx xx v případě xxxxxxx homogenizuje x&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxxxx se odebere xxxxxx množství.

Dílčí xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxx stáčení xxxxxx.

6.2.X.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxx, xx xxx xxxxxx xxxxxxxxxx počet xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx, xxxxx je xxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.X.2, xxxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx rovněž xxxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx frakcí.

V obou xxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxx xxxxx odebraných xxxxxx xxxxx xxx 10 xxxxx.

6.2.X.5&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx v blocích x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx

Xxxx, xx xxx xxxxxx požadovaný xxxxx xxxxx nebo lizů x&xxxx;xxxxxxxx vzorků, který xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.X.2 odebere xx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxx xxxx lizu.

6.2.B   Pokud xxx x&xxxx;xxxxxxxx nežádoucích látek xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx, jako xxxx aflatoxiny, námel xxxxx, xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx v krmných xxxxxxxxxx

Xxxxxxxxxx xxxxxx se rozdělí xxxxxxxx na přibližně xxxxxx xxxxx, xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.X.3. Xx-xx xxxxx xxxxx vyšší xxx 1, xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx v bodě 5.X.2 xx xxxxxxxx v různých xxxxxxx přibližně stejně. Xxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx&xxxx;(4) xxx, xxx celková xxxxxxxx vzorku z každé xxxxx xxxxxx nižší xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx 4&xxxx;xx xxxxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxx. Dílčí xxxxxx odebrané z různých xxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx.

6.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx

6.3.X&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxx látek xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx, xxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx.

6.3.X&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx nebo xxxxxxxx xxxxxxxxxx nerovnoměrně x&xxxx;xxxxxxxx, xxxx xxxx xxxxxxxxxx, námel xxxxx, xxxxxx xxxxxx a crotalaria x&xxxx;xxxxxxx surovinách

Dílčí vzorky x&xxxx;xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx se smíchají x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx vzorků xxxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.X.3 x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku.

6.4   Příprava konečných xxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxx souhrnného xxxxxx se xxxxxxx xxxxxx, xxx xx xxxxxx homogenní xxxxxx&xxxx;(5). Xxxxx xx xx xxxxx, souhrnný xxxxxx xx xxxxxxx redukuje xx nejméně 2&xxxx;xx xxxx 2 xxxxx (xxxxxxxxxx xxxxxx) xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx.

Xxxxx xx připraví xxxxxxx tři xxxxxxx xxxxxx, které xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx kvantitativním xxxxxxxxxx xxxxxxxx v bodech 5.A.4 xxxx 5.X.4. Každý xxxxxx xx xxxxx xx xxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx všechna xxxxx xxxxxxxxx opatření xxx xx, xxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx vzorku xxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx.

6.5&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xxx xxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx (xxxx štítek xxxx xxx součástí xxxxxx) xxx, xxx xx xxxxxx možné xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXX X&xxxx;XXXXXX VZORKU

O každém odběru xxxxxx musí být xxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx jednoznačně identifikovat xxxxxx vzorkovanou xxxxxx.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXX XXXXXX XXXXXX

Xx každý xxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxx s údaji nutnými xxx laboratorní zkoušení xxxxx co nejrychleji xxxxxxx xxxxx konečný xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.

---

(1)&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxx se nahoru xx nejbližší xxxx xxxxx.

(2)&xxxx;&xxxx;X&xxxx;xxxxxx nebo nádob, xxxxxxx obsah xxxx xxxxx než 1&xxxx;xx xxxx xxxxx xxxx, x&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxx lizů, xxxxxxx xxxxxxxx nepřevyšuje 1&xxxx;xx, tvoří xxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx balení xxxx xxxxxx, xxxxxxx bloku xxxx xxxxxxx lizu.

(3)  Metody xxxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.X&xxxx;xx xxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxx a crotalaria x&xxxx;xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

(4)&xxxx;&xxxx;X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xx pomocí xxxxxxxxxx xxxx lopatky xxxxxxx xxxx obsahu xxxxxx, ze kterých xx být xxxxxxx xxxxxx, v případě xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx.

(5)&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xx xxxxxxx (x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx oddělí x&xxxx;xx xxxxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxx), x&xxxx;xxxx u každého xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx.

XXXXXXX&xxxx;XX

XXXXXX USTANOVENÍ X&xxxx;XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXX KRMIV

A.   ÚPRAVA XXXXXX XXX XXXXXXXXXXX XXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx

Xxxxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx zkoušení, které xxxx xxxxxxx do xxxxxxxxxxx laboratoří po xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx&xxxx;X.

Xxxx vzorky xxxx xxx xxxxxxxx xxx, xxx xxxx navážky xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx homogenní a reprezentativní xxx xxxxxxx vzorky.

2.   Předběžná xxxxxxxx

Xxxxxx úpravy vzorku, xxxxx xx xxxxx xxxxxxx, xxxxxx na xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxxxx xxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx xxx prováděny xxx, aby se xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx vzorku x&xxxx;xxxxxx xxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxxxxxx, xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx provádí xx možná xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx vystavením xxxxxx xxxxxx xxxxxxx a světla. Xxxxxxxxxxx se mlýnky x&xxxx;xxxxxx, xxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxx, xxxxx jsou obzvláště xxxxxxx xx xxxxx. Xxxxxx xx třeba xxxxxxxx, aby xxxxxxx xxxxxxxxxxx stopovými xxxxx xxxxx xxxxxxx přístroj.

Pokud xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxx xx xxxxx vlhkosti před xxxxxxx x&xxxx;xx xxxxxx xx xxxxxxx metody xxxxxxx x&xxxx;xxxxx X&xxxx;xxxxxxx&xxxx;XXX.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx x&xxxx;xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx proséváním. Xxxxxx vzorku xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx tímto xxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xxx xxxxxxxx xx xxxxx do xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxxxx pro zkoušku x&xxxx;xxxxxxxxx hmotnosti 100 g podle xxxx uvedeného xxxxxxx.

3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx, xxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx ihned

Nestanoví-li metody xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxxx vzorek xx xxxxxxx xxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxx x&xxxx;xxxxx xxxxxx 1&xxxx;xx (x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx ISO R565), x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx až xx xxxxxxxxxx. Xx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx a odebere xx xxxxxx čisté x&xxxx;xxxxx xxxxxx se vzduchotěsným xxxxxxxx. Těsně xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxx promíchá.

3.2   Krmiva, xxxxx xxxxx být xxxxxxxxxx xx po usušení

Nestanoví-li xxxxxx xxxxxxxxxxxxx zkoušení xxxxx, vzorek se xxxx tak xxxxxx, xxxxx se xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx 8 xx 12 %, a sice xxxxxxxx xxx předsoušení xxxxxxxx v bodě 4.3 xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx A přílohy III. Xxxx xx postupuje xxxxx xxxx 3.1.

3.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxx xx vhodné xxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xxxx odebráním xxxxxxx pro zkoušku xx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.

3.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx krmiva

Vzorky, xxxxx nemohou xxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx homogenní x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxx pro xxxxxxx xxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx musí xxx skladovány xxx xxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxx xxxxxx složení. Xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx na obsah xxxxxxxx xxxx látek, xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx na světlo, xx xxxxxxxx v nádobách x&xxxx;xxxxxxx xxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXXX X&xxxx;XXXXXXXXXXXX X&xxxx;XXXXXXXXXXX A POMŮCKÁCH XXXXXXXXXXX XXX XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXX

1.	Xxxxxxxxx-xx metody laboratorního xxxxxxxx jinak, veškeré xxxxxxxxxx pro zkoušení xxxx být analyticky xxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx zkouška xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxxxxxxxx slepou xxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxxxxx na xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx.

2.

X&xxxx;xxxxxxxxxxx úkonů spojených x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx, ředěním, xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx, xxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx laboratorního xxxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx, xx xxxxxxxxxxx, xx xxxx xxx xxxxxxx xxxx. Xxxxxxx xx použije xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxx. Xx zvláštních případech, xxxxx xxxx uvedeny x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx zkoušení, xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx procedurám.

3.

Pokud xxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx v kontrolních xxxxxxxxxxxx, xxxxxxx se x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx pouze xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xxx xxxxx, x&xxxx;xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx, xxx xx xxxxx stanovit velmi xxxx xxxxxxxx xxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXXXX XXXXX XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXX X&xxxx;XXXXXXXXXXX XXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx xxxxxx vyžadují xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx. Obecně xxxxx, že jiné xxxxxxxxx xxxxxxx, než xxxx xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx metodách, mohou xxx xxxxxxx xxx xxx podmínkou, xx xx prokáže, že xxxxxxx extrakční xxxxxx xx rovnocennou extrakční xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx v příslušné xxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xxxxx, že xxxx postupy xxxxxxx, xxx jsou xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxxx xxx pod xxxxxxxxx, xx se prokáže, xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx rovnocenné xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxx je xxx stanovení xxxxx xxxxx v krmivu xxxxxx xxxxxx metoda laboratorního xxxxxxxx. Je-li xxxxxxx xxxx xxxxx, xxxx xxx v protokolu x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx laboratoř xxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx opakovatelnost xx xxxxxxxxxx.

Xxxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx stanovení xxxxxxx (&xx; 50 %) nižší xxx xxxxxxxxxxx, jež xx xxx zkontrolována, xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx, jestliže xxxx xxxxxxxx vhodné xxxxxxx xxxxxxxx kvality.

Pokud x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx látky nebo xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx potvrdí xxxxxxxxxxx xxxxx, xx. xxxxxxxx xxxxxxxx zkoušky spadá xx přijatelného xxxxxxx xxxxxxxx xx deklarovaného xxxxxx, xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx dalších xxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx postupy xxxxxxxx xxxxxxx.

X&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxx. xx xxxxxxxx Rady 79/373/XXX&xxxx;(1).

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx opraví x&xxxx;xxxxxxxxxx xx obsahu xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx vzorku před xxxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx látky

Pokud xxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx směrnice 2002/32/XX, xxxxxx dioxinů a PCB x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xx považuje za xxxxxxxxxxxx stanovenému maximálnímu xxxxxx, xxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx pokládá xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx koncentrace xxxx, xx byla xxxxxxxxxx xx výtěžnost, x&xxxx;xxxx, co xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx, že metoda xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx umožňuje xxxxx nejistoty xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx na xxxxxxxxx (xxxxx xxx použít xxxx. x&xxxx;xxxxxxx mikroskopického xxxxxxxx).

Xxxxxxxx xxxxxxx (pokud xxxxxxx metoda xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx a výtěžnosti) xx xxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxx:

x)	xxxxxxxxxx na výtěžnost x&xxxx;xxxxxxxx míry xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxx v případě, xx xxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxx 90–110&xxxx;%;

x)	xx tvaru „x&xxxx;+/– X“, xxx „x“ je výsledek xxxxxxx x&xxxx;„X“ je xxxxxxxxx nejistota xxxxxx, xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx 2, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxx 95&xxxx;%.

Xxxxx xx xxxx výsledek xxxxxxx xxxxxxx (&xx; 50&xxxx;%) xxxxx než xxxxxxxxxxx, xxx má xxx xxxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxx dodrženy xxxxxx xxxxxxx kontroly kvality x&xxxx;xxxxx zkouška xxxxxx xxx xxx účely xxxxxxxx xxxxxxxx ustanovení xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx bez xxxxxxx na xxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxx případech xxx xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx měření.

---

(1)  Úř. věst. X&xxxx;86, 6.4.1979, x.&xxxx;30.

XXXXXXX&xxxx;XXX

XXXXXX ZKOUŠENÍ PRO XXXXXXXX SLOŽENÍ KRMNÝCH XXXXXXX A KRMNÝCH XXXXX

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX VLHKOSTI

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx vlhkosti v krmivech. X&xxxx;xxxxxxx, xx krmivo xxxxxxxx těkavé xxxxx, xxxx. xxxxxxxxx xxxxxxxx, xx xxxxx xx xxxxxxxx, že xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx látek.

Nevztahuje se xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx jako krmných xxxxxxx, zkoušení xxxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, zkoušení xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxx xxx na xxxxxxxx olejnatých semen x&xxxx;xxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx suší xx xxxxxxxxxxxx podmínek, xxxxx závisejí xx xxxxx xxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx xx stanoví xxxxxxx. U pevných xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx provést xxxxxxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

3.1

Xxxxxxxxxxx mlýnek x&xxxx;xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, snadno xx xxxxx, xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx xx došlo xx xxxxxxxxxx xxxxxx, pokud xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx a který xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx 4.1.1 x&xxxx;4.1.2 (xxxx. xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx, vodou xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxx s pomalým xxxxxx x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx).

3.2	Xxxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx.

3.3	Xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxx xx xxxx, se xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx víčky; xxxxxxxx plocha xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 0,3&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx xx 1 cm2.

3.4	Elektrická xxxxxxxxxxx xxxxxxx (±2 oC), xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx teploty a je xxxxxxxx kvalitním větráním (1).

3.5	Elektricky xxxxxxxxx vakuová xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx vzduchu xxxx xxxxxxxxxx prostředkem (xxxx. xxxxxx xxxxxxxxx).

3.6	Xxxxxxxxx se xxxxxx perforovanou xxxxxx x&xxxx;xxxx xxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxxxxx

:

Xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx bodě xxxx xxx xxxxxxxxx ihned xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx. Xxxxxxx musí xxx xxxxxxxxx nejméně xxxxxxx.

4.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

4.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx 4.1.2 x&xxxx;4.1.3

Xxxxxxx se minimálně 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxx. Xxxxx je xx nutné, vzorek xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxx nedošlo xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx (xxx bod 6).

4.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxxxxx 50 g vzorku. Xxxx xxxxxxxx xx rozemele xxx, aby xxxxxxx 50&xxxx;% xxxxxx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxx o velikosti 0,5&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx 1&xxxx;xx xxx xxxxxxxxx 10&xxxx;%.

4.1.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxx

Xxxxxxx xx 25&xxxx;x&xxxx;xxxxxx s přesností na 10&xxxx;xx, xxxxxx se x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx množstvím xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 10 mg, xx vznikne homogenní xxxxx.

4.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

4.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx mimo xxxxxx xxxxxxx v bodech 4.2.2 x&xxxx;4.2.3

Xxxxxxxxxx s víčkem (3.3) xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1&xxxx;xx. Xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxx 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1&xxxx;xx a rovnoměrně xx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx do laboratorní xxxxxxx xxxxxxxxxx xx 103&xxxx;^xX. Aby se xxxxxxxxx xxxxxx rychlému xxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxx vložit xxxxxxxxxx xx xxxxxxx co xxxxxxxxxxx. Sušení probíhá 4 hodiny, xxxxxxx xxxx sušení se xxxxxx xx xxxxxxxx, xxx xxxxxxx v laboratorní xxxxxxx opět dosáhla 103&xxxx;^xX. Xxxxx xx xxxxxxxxxx uzavře xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx 30–45 xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx (3.6) x&xxxx;xxxxxxx xx zváží x&xxxx;xxxxxxxxx na 1 xx.

X&xxxx;xxxxx, xxxxx se xxxxxxxx převážně x&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxx, se suší xxxxx dalších 30&xxxx;xxxxx xxx xxxxxxx 130&xxxx;^xX x&xxxx;xxxxx xx xxxxx. Xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxx váženími xxxxx xxx xxxxx než 0,1&xxxx;% vlhkosti.

4.2.2   Obiloviny, mouka, xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

Xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx (3.3) xx zváží x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,5 xx. Xx předem xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx asi 5 g rozemletého xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 1&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxxxxx se xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xx xxxxxxx víčka xxxxxx xx laboratorní xxxxxxx předehřáté na 130&xxxx;^xX. Xxx se xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx teploty, je xxxxx vložit vysoušečku xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxx 2 xxxxxx, xxxxxxx xxxx xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxx, xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx dosáhla 130&xxxx;^xX. Xxxxx xx xxxxxxxxxx uzavře xxxxxx, xxxxx xx sušárny, xxxxx xxxxxxxxxxx 30–45 xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx (3.6) x&xxxx;xxxxxxx se xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx.

4.2.3

Xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx xxx 4&xxxx;%: xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx, sladový xxxx, cukrovarnické xxxxx, xxxx xxxxx, xxxx xxxxxxxx; krmné xxxxx x&xxxx;xxxx xxx 25&xxxx;% xxxxxxxxxxx látek xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx (3.3) xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,5 xx. Xx xxxxxx xxxxxxx vysoušečky xx xxxxxx asi 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 1&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxxxxx se xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx se xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx vakuové xxxxxxx (3.5) předehřáté xx 80–85&xxxx;ºX. Xxx xx zabránilo příliš xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx do sušárny xx xxxxxxxxxxx. Xxxx xx xxxxxx xx 100 xxxxx a vzorek xx xxxx při xxxxx xxxxx 4 hodiny xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx, xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxxx 300 g na 20 vzorků). X&xxxx;xxxxx xxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx, jakmile xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxx sušení xx xxxxxx od xxxxxxxx, xxx xxxx v laboratorní xxxxxxx opět xxxxxxxx xxxxxxx 80–85 oC. Xxxxx xx tlak x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx xx atmosférický tlak. Xx otevření xxxxxxx xxxxxxxxxxx sušárny xx xxxxxxxxxx xxxxx uzavře xxxxxx, xxxxx ze xxxxxxx, nechá xxxxxxxxxxx 30–45 xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx (3.6) a nakonec xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 1 mg. Xxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx 30&xxxx;xxxxx ve xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx 80–85&xxxx;xX x&xxxx;xxxxx xx xxxxx. Rozdíl xxxx těmito xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxx xxx 0,1&xxxx;% xxxxxxxx.

4.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxx

4.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx 4.3.2

Pevná xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, která způsobuje xxxxxx při xxxxx, xx musí předsoušet xxxxx:

Xxxxxx se 50 g nerozemletého xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 10 xx (x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx rozemletí u lisovaných xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxxxx) xx vhodné xxxxxx (xxxx. xx xxxxxxxxx xxxxx 20 × 12&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxx 0,5&xxxx;xx). Xxxx se x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx 60–70&xxxx;^xX xx xx xxxxxxx obsahu xxxxxxxx xx hodnotu 8–12&xxxx;%. Vysoušečka xx xxxxx xx xxxxxxx, xxxxx se 1 xxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 10 mg. Xxxxx xxxxx xxxxxx xx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxx 4.1.1 x&xxxx;xxxx způsobem xxxxxxxx x&xxxx;xxxx 4.2.1 xxxx 4.2.3.

4.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxx, xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxx 17&xxxx;%, xx musí xxxxxxxxxx xxxxx:

Xx vhodné xxxxxx (xxxx. xx hliníkové xxxxx 20 × 12&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxx 0,5&xxxx;xx) xx xxxxxx 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 10 xx. Xxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx 5–7 xxxxx xxx teplotě 130&xxxx;^xX. Vyjme xx xx xxxxxxx, nechá xx 2 xxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxx xx xxxxx s přesností xx 10&xxxx;xx. Xxx xx ihned xxxxxxxx xxxxxxxx uvedeným x&xxxx;xxxx 4.1.2 x&xxxx;xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx v bodě 4.2.2.

5.   Výpočet x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxx (X)&xxxx;xxxx xxxxxxxx vzorku xx vypočte podle xxxxxxxxxxxxx vzorce:

5.1   Sušení xxx xxxxxxxxxxx

xxx:

x	=	xxxxxxxxx hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx
x0	=	xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku v gramech.

5.2   Sušení x&xxxx;xxxxxxxxxxxx

xxx:

x	=	xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx
x1	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx
x2	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx
x0	=	xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku x&xxxx;xxxxxxx.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx provedených na xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu xxxxxxxx 0,2&xxxx;%.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxx xx xxxxx xxxxxxx rozemletí xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xx xxxxxxx toho xxxx počítat se xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx krmiva xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxx původním xxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX OBSAHU XXXXXXXX X&xxxx;XXXXXXXXXXX X&xxxx;XXXXXXXXXXX XXXXXX X&xxxx;XXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx obsahu xxxx a těkavých xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx se xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx 103&xxxx;ºX (xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx musí být xxxxxxxxx 1 mg). Xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx a pomůcky

3.1	Miska x&xxxx;xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxx 8–9&xxxx;xx x&xxxx;xxxxx xxx 3&xxxx;xx.

3.2	Xxxxxxx xxxxxxxx xx zesílením xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx na xxxxxx xxxxx, se xxxxxxxx xxx xx 80 oC xxxxxxx xx 110&xxxx;ºX, xxx 10 cm xxxxxx.

3.3	Xxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx.

3.4	Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx prostředkem.

3.5	Analytické xxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx xxxxx (3.1), xxxxxx xxxxxxxx a zvážené, opatřené xxxxxxxxxx (3.2) se xxxxxx xxx 20&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 1 xx. Xxxxxxx xx xx pískové xxxxx xxxx xx xxxxx xxxxx (3.3) xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx tak, xxx xxxxxxx xxxxx asi 7 minut xxxxxxx 90&xxxx;^xX.

Xxxxxxxxx se sníží x&xxxx;xxxxxxx xx intenzita xxxxxx bublinek, xxxxx xxxxxxxx xxx xxx xxxxx. Xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx 105 ^oC. X&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx xxx dna xxxxx xx pokračuje, xxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.

Xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx několikrát xxxxxxx xx 103 ±&xxxx;2&xxxx;^xX a ochladí xx 93&xxxx;^xX, aby xx xxxxxxxxx xxxxx odstranění xxxxxxxx. Xxxx se xxxxx vychladnout xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxxx xx. Xxxx operace xx xxxxxxx, xxxxx není xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx dvěma xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx než 2 mg.

Poznámka

:

Zvýšení xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx. V tomto xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx z vážení xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx před xxx, xxx xx hmotnost xxxxxx zvyšovat.

5.   Výpočet a vyjádření xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxx (X)&xxxx;xxxx xxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx podle xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

xxx:

x	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx
x1	=	xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx
x2	=	xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxx xxx 0,05&xxxx;% xxxx xxx xxxxxxx xxxx „xxxxx než 0,05 %“.

Opakovatelnost

Rozdíl xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx provedených na xxxxxxx vzorku xxxxx xxxxxxxxx 0,05&xxxx;% x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx stanovení obsahu xxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx dusíku xxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx horkou kyselinou xxxxxxx za xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Kyselý xxxxxx xx alkalizuje xxxxxxxx xxxxxxxxx sodného. Amoniak xx xxxxxxxxxxx a jímá xx do xxxxxxxxxx xxxxxxxx kyseliny sírové x&xxxx;xxxxxxxx se titruje xxxxxxxxxxx roztokem xxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxx vydestiluje xx xxxxxxxx roztoku xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxx xxxxxxxx.

3.2	Xxxxxxxxxxxx: xxxx xxxxxxx (CuO) nebo xxxxx xxxxxxx, pentahydrát (XxXX4&xxxx;5&xxxx;X2X).

3.3	Xxxxxxxxxxx xxxxx.

3.4	Xxxxxxxx xxxxxx, ρ20 = 1,84 g/ml.

3.5	Kyselina xxxxxx, xxxxxxxxxx odměrný xxxxxx, x(X2XX4) = 0,25 mol/l.

3.6	Kyselina sírová, xxxxxxxxxx odměrný xxxxxx, x(X2XX4) = 0,10 xxx/x.

3.7	Xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, x(X2XX4) = 0,05 mol/l.

3.8	Indikátor xxxxxxxxxxxx: 300 xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100 ml ethanolu, σ = 95–96 % (x/x).

3.9	Xxxxxx hydroxidu sodného (xxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx), β = 40 g/100 ml (x/x:&xxxx;40&xxxx;%).

3.10	Xxxxxxxx xxxxx, standardní odměrný xxxxxx, x(XxXX) = 0,25 mol/l.

3.11	Hydroxid sodný, xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, x(XxXX) = 0,10 xxx/x.

3.12	Xxxxxxxxxxx pemza, praná x&xxxx;xxxxxxxx chlorovodíkové x&xxxx;xxxxxxxx.

3.13	Xxxxxxxxxx (xxx xxxx = 114&xxxx;xX, xxxxx X&xxxx;= 10,36&xxxx;%).

3.14	Xxxxxxxxx (dusíku xxxxxx).

3.15	Xxxxxxxx xxxxxx (H3BO3).

3.16	Roztok xxxxxxxxxxxxx: 100 xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100&xxxx;xx ethanolu nebo xxxxxxxxx.

3.17	Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx: 100 mg xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xx 100&xxxx;xx ethanolu xxxx methanolu.

3.18

Roztok xxxxxxxx xxxxxx (10&xxxx;x/x&xxxx;xx 40 g/l v závislosti xx použitém přístroji). Pokud xx použije xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx bodu xxxxxxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxx methylčerveň x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxxxx se xxxxxxxxxx 1 xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxx xxxxxxx xxxxxx se xxxxx 7&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.16) x&xxxx;10&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (3.17). X&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xx xxxx xX jednotlivých roztoků xxxxxxxx borité lišit. Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx pomocí xxxxxx xxxxxxxx zásadité látky, xxx se xxxxxxx xxxxxx xX. Xxxxxxxx : Xxxxxxx 3–4 ml XxXX (3.11) xx 1 xxxxx 10 g/l kyseliny xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxx při xxxxxxxxxxx xxxxxxx a během xxxxxxxxxx musí být xxxxxxx před světlem x&xxxx;xxxxxxx amoniakových xxxxxx.

3.19	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, standardní xxxxxxx xxxxxx, x(XXx) = 0,10 mol/l. Poznámka : Lze xxxxxx x jiné xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.5, 3.6, 3.7, 3.10, 3.11 a 3.19), xxxxx xx tato xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx. xxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx s xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

Xxxxxxxxx xxxxxx xxx provedení xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx a titrace xxxxx Xxxxxxxxxxx metody.

5.   Postup

5.1   Mineralizace

Do xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,001&xxxx;x.&xxxx;Xxxxx xx 15&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxx (3.1) a vhodné xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.2) (0,3–0,4&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxx xxxx 0,9–1,2&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx, 25&xxxx;xx kyseliny xxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxx (3.12) a zamíchá xx.

Xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xx občas xxxxxxx, xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx hmoty x&xxxx;xxxxxxxx pěnění; potom xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx ustáleně nevaří. Xxxxxxxxx je xxxxxxxxxxxx, xxxxx vroucí xxxxxxxx xxxxxxxxxx na stěnách xxxxx. Xxxxx docházet x&xxxx;xxxxxxxxxx stěn baňky x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xx stěnách xxxxx.

Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxxx xx v ohřevu ještě 2&xxxx;xxxxxx a potom se xxxxxxx xxxxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxxxxx se xxxxx tolik vody, xxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Nechá xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx přidá několik xxxxxxx xxxxx (3.3), xxxxx je třeba. Xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.2.1 xxxx 5.2.2.

5.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx do xxxxxxxx sírové

Do xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxx xxxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxxx sírové (3.5) xxxx (3.7) xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx obsahu dusíku. Xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.8).

Mineralizační xxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx a konec xxxxxxxxxxxx xx ponoří xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx do xxxxxxx xxxxxxx 1&xxxx;xx (xxx xxxxxxxx 8.3). Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx 100&xxxx;xx hydroxidu sodného (3.9) tak, aby xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx (xxx xxxxxxxx 8.1). Xxxxx se xxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.

5.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx borité

V případě xxxxxxxx xxxxxxx amoniakového xxxxxx destilátu se xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxx se xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 25–30&xxxx;xx xxxxxxx kyseliny xxxxxx (3.18) xx xxxxxx xxx otvor xxxxxxxxxxxx xxx, že xxxx vývod xx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxx 50 ml roztoku xxxxxxxxx sodného (3.9). X&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx uvolněný xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx sodného. Xxxxxxxx xx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Množství xxxxxxxxx (xxxx xxxxxxxxx párou) xxxxxx na xxxxxxxx xxxxxx ve vzorku. Xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxx

:

X&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx doplnění xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxxxxx xx podle xxxx 5.3.1 nebo 5.3.2.

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10 xxxx 3.11) xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx.

5.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.19) xxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx roztokem xxxxxxxx xxxxxx (3.6) x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx a odečte se xxxxxxxx xxxxxxxxx titračního xxxxxxx.

Xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx, xx bodu xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx. Odečte xx objem xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,05 xx. Bod xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxx provést automaticky x&xxxx;xxxxxxxx parního xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xx třeba xxxxxxx pokyny xxxxxxx xxx provoz xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx/xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxxxx

:

Xxx použití xxxxxxxxxxxxx titračního xxxxxxx xxxxxx titrace xxxxx xx zahájení xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx se 1 % xxxxxx kyseliny xxxxxx (3.18). Xxx xxxxxxx plně xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx jednotky xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx rovněž xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx potenciometrického xxxxxxx xX. X&xxxx;xxxxx případě xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx přístroj x&xxxx;xX xxxxxx. pH xxxx xx správně xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xX 4–7 xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xX. Xxxxx xxxx xX xxxx xxxxxxxxxxx titrace xxxxxxxx při xxxxxxx xX 4,6, xxxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx xxx).

5.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxxx

Xxx potvrzení, xx xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx dusíku, xx xxxxxxx slepá xxxxxxx (mineralizace, xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx) x&xxxx;1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx (3.14) xxxxx xxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxx 6.1 xxxx 6.2.

6.1   Výpočet pro xxxxxxx xxxxx bodu 5.3.1

Xxxxx xxxxxxxxxx látek xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

xxx:

X0	=	xxxxxxxx XxXX (3.10 nebo 3.11) xx xxxxxx zkoušku x&xxxx;xx
X1	=	xxxxxxxx XxXX (3.10 xxxx 3.11) na xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xx
x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10 xxxx 3.11) x&xxxx;xxx/x
x	=	xxxxxxxx xxxxxx v g.

6.2   Výpočet xxx xxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.2

6.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx vyjádřený x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx podle následujícího xxxxxx:

xxx:

x	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x
x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx sodného (3.19) v mol/l
V0	=	spotřeba xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx v ml
V1	=	spotřeba kyseliny xxxxxxxxxxxxxx na zkušební xxxxxx x&xxxx;xx.

6.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxx dusíkatých látek xxxxxxxxx v procentech xxxxxxxxx xx xxxxxxxx podle xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

xxx:

x	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x
x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxx (3.6) v mol/l
V0	=	spotřeba xxxxxxxx sírové (3.6) xx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xx
X1	=	xxxxxxxx kyseliny sírové (3.6) xx zkušební xxxxxx v ml.

7.   Verifikace xxxxxx

7.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx nesmí xxxxxxxxx:

—	0,2&xxxx;% v absolutní xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx dusíkatých xxxxx xxxxxxx xxx 20&xxxx;%,

—	1,0&xxxx;% xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxx, u obsahů xxxxxxxxxx xxxxx xx 20&xxxx;% xx 40&xxxx;%,

—	0,4&xxxx;% x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx vyšších než 40&xxxx;%.

7.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxx xx zkouška (xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx a titrace) x&xxxx;1,5–2,0&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxx (3.13) x&xxxx;1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx (3.14); xxxxxxxx kyseliny xxxxxx (3.5) na 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxx xx 14,80 xx. Xxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx 99 %.

8.   Poznámky

8.1

Přístroje xxxxx xxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxx xxxx automatické. Xxxxx zařízení xxxxxxxx xxxxxx xxxx mineralizačním x&xxxx;xxxxxxxxxxx krokem, musí xxx tento xxxx xxxxxxxx xxx xxxxx. Xxxxx k baňce xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx není xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx.

8.2	Xxxxx xxxxxxxxxxx po zchladnutí xxxxxx, opakuje se xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx množstvím xxxxxxxx sírové (3.4), xxx xx xxxxxxx xxxx.

8.3	X&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xxxxxx může xxx xxxxx kyseliny xxxxxx (3.7) snížen xx 10 nebo 15 ml x&xxxx;xxxxxx se xxxxx xx xxxxx 25 xx.

8.4

Xxx rutinní zkoušce xxx xxx stanovení xxxxxxxxxx látek použít xxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx je Xxxxxxxxxxx xxxxxx uvedená x&xxxx;xxxxx C. Ekvivalence výsledků xxxxxxxxx alternativní metodou (xxxx. DUMAS) x&xxxx;xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx metodou musí xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxx matrici. Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx metodou se xxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx nepatrně odchylovat xx xxxxxxxx získaných xxxxxxxxxx metodou, xx xxxxxxxxx uvést x&xxxx;xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx metodu laboratorního xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx a rozsah

Tato xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx činidlem se xxxxxxxx ve xxxx. Xxxxxxxx xx přefiltruje. Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx se xxxxxxx xx přidání 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4-XXXX) xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxx 420 xx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx: 1,6&xxxx;x&xxxx;4-XXXX xx xxxxxxxx v 100 ml 96&xxxx;% ethanolu x&xxxx;xxxxx xx 10 ml xxxxxxxx&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx (ρ201,19&xxxx;x/xx). Xxxxxxxxxxxxxxx tohoto xxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxx.

3.2	Xxxxxxxxx činidlo X:&xxxx;21,9&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx (XX3XX2)2Xx&xxxx;. 2H2O se rozpustí xx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xx 3&xxxx;xx ledové xxxxxxxx xxxxxx. Doplní xx xxxxx na xxxxx 100 ml.

3.3	Carrezovo xxxxxxx XX: 10,6&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx [X4Xx(XX)6] . 3X2X&xxxx;xx rozpustí xx xxxx. Xxxxxx xx xxxxx xx objem 100 xx.

3.4	Xxxxxxx xxxx, xxxxx neabsorbuje xxxxxxxx (xxxx xxx xxxxxxx).

3.5	Xxxxxxxx, 0,1% xxxxxx (w/v).

4.   Přístroje x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxx xxxxxxxx: frekvence xxxxxxx asi 35–40 otáček/min.

4.2	Zkumavky: 160&xxxx;xx × 16&xxxx;xx xx xxxxxxxxxxx zátkou.

4.3	Spektrofotometr.

5.   Postup

5.1   Analýza xxxxxx

Xx 500xx odměrné xxxxx xx xxxxxx 2&xxxx;x&xxxx;xxxxxx ±&xxxx;1 mg x&xxxx;xxxxx se 1 g aktivního xxxx (3.4). Xxxxx xx 400&xxxx;xx vody x&xxxx;5&xxxx;xx Xxxxxxxxx xxxxxxx X&xxxx;(3.2), xxxxx se xx xxxx 30 xxxxxx a přidá se 5&xxxx;xx Carrezova xxxxxxx XX (3.3). Míchá xx po xxxx xxxxxxx xxxxx na xxxxxxxx xxxxxxxx. Doplní xx vodou po xxxxxx, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

Xx xxxxxxxx xx zabroušenými xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx 5 ml čirého, xxxxxxxxxx filtrátu, xxxxx xx 5&xxxx;xx xxxxxxx 4-XXXX (3.1) x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxxx se vloží xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 20&xxxx;^xX (+/– 4&xxxx;^xX). Xx xxxxxxxx xxxxxxxx xx změří absorbance xxxxxxx na spektrofotometru xxx vlnové délce 420 nm. Porovná xx slepou xxxxxxxx xxxxxxx činidel.

5.2   Kalibrační xxxxxx

Xx xxxxxxxxx baněk xx 100&xxxx;xx xx napipetuje 1, 2, 4, 5 a 10 ml roztoku xxxxxxxx (3.5) x&xxxx;xxxxxx xx po xxxxxx xxxxx. X&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xx odpipetuje 5&xxxx;xx, xx každému xx xxxxx 5&xxxx;xx xxxxxxx 4-XXXX (3.1), homogenizuje xx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxxx, jak xx xxxxxxx výše, x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx 5&xxxx;xx 4-XXXX a 5 ml xxxx xxx xxxxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx výsledků

Stanoví xx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

7.1	X&xxxx;xxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxx více než 3&xxxx;% xxxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxx xx 1&xxxx;x&xxxx;xxxx xx xxxxxxx xxxxxx zředí tak, xxx x&xxxx;xxx xxxxxx xxxx xxx 50 xx xxxxxxxx na 500&xxxx;xx roztoku.

7.2	V případě xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx, xx je xxxxxxx čirý x&xxxx;xxxxxxxx.

7.3	X&xxxx;xxxxxxx, xx vzorek xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx sloučeniny, xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xx xxxxx xxx xxxxxx délce 435 xx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXXX BÁZÍ

I.   MIKRODIFUZE

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx se vyčeří x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Těkavé xxxxxxxx xxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxx uhličitanu xxxxxxxxxx vytěsní x&xxxx;xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx v roztoku xxxxxxxx borité x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxxx sírovou.

3.   Chemikálie

3.1	Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx 20&xxxx;% (x/x).

3.2	Xxxxxxxxx: 33 xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;65 xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100&xxxx;xx 95–96&xxxx;% (v/v) ethanolu.

3.3

Roztok xxxxxxxx xxxxxx: v odměrné xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1 x&xxxx;xx xxxxxxxx 10 g kyseliny xxxxxx x&xxxx;200&xxxx;xx 95–96&xxxx;% (x/x)&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;700&xxxx;xx xxxx. Přidá xx 10 ml xxxxxxxxxx (3.2). Roztok xx xxxxxxxx a v případě xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx sodného, dokud xxxxxx xxxxxxx světle xxxxxxxx xxxxx. 1&xxxx;xx xxxxxx roztoku xxxx xxxxx xx 300 μx XX3.

3.4	Xxxxxxxx roztok xxxxxxxxxx draselného: 100 g uhličitanu xxxxxxxxxx se rozpustí xx 100&xxxx;xx vroucí xxxx. Xx ochlazení xx xxxxxx filtruje.

3.5	Kyselina xxxxxx, 0,01 xxx/x.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxx xxxxxxxx: přibližně 35 xx 40 xxxxxx/xxx.

4.2	Xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxx misky (xxx xxxxxxxxxx).

4.3	Xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 1/100 xx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx 200 ml xxxxxxx baňky xx xxxxxx 10&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx, xxxxx xx 100&xxxx;xx xxxx x&xxxx;xxxxx se 30 xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx. Pak xx xxxxx 50&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), doplní xxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxx se xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx.

Xx střed Xxxxxxxxx xxxxx xx napipetuje 1&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.3), okolo xx xx xxxxxx xxxxx xx napipetuje 1&xxxx;xx přefiltrovaného vzorku. Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx víkem, xxxxxxxx xxxxx, xxx xx xxxxxx xxxxx 1&xxxx;xx xxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) xx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxxxxx uzavře. Xxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx poloze. Xxx xx xxxxx xxxx xxxx minimálně 4 xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx teplotě xxxx 1 xxxxxx xxx xxxxxxx 40&xxxx;^xX.

Xxxxxx dusíkaté xxxx v roztoku xxxxxxxx xxxxxx se xxx xxxxxxx kyselinou sírovou (3.5) xxxxxx xxxxxxxxxxx (4.3).

Xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxx zkoušeného xxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx výsledků

1 ml 0,01 xxx/x&xxxx;X₂XX₄ xxxxxxxx 0,34 xx xxxxxxxx.

Xxxxxxxx xx xxxxxxx jako xxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxx přesáhnout:

—	10 % xxxxx. x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx 1,0 %,

—	0,1 % xxxxx. x&xxxx;xxxxxx amoniaku 1,0&xxxx;% nebo xxxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxxx-xx xxxxxx více xxx 0,6&xxxx;% amoniaku, xx xxxxx původní filtrát xxxxxx.

XXXXXXXXX XXXXX

Xxxxx 1/1

XX.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx, vyjádřených xxxx xxxxxxx, v rybích xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx je použitelná xxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx 0,25&xxxx;%.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx se xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxxxxx dusíkaté xxxx se xxxxxxx xx xxxx po xxxxxxx oxidu xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx kyseliny xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxx sírové xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx sodného.

3.   Chemikálie

3.1	Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx 20&xxxx;% (x/x).

3.2	Xxxx xxxxxxxxx.

3.3	Xxxxxxxxxx emulze (xxxx. xxxxxxxxxx olej).

3.4	Kyselina xxxxxx, 0,05 xxx/x.

3.5	Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 xxx/x.

3.6	Xxxxxx xxxxxxxxxxxxx 0,3&xxxx;% x&xxxx;95–96&xxxx;% (x/x)&xxxx;xxxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx a pomůcky

4.1	Míchací xxxxxxxx: xxxxxxxxx 35 xx 40 xxxxxx/xxx.

4.2	Xxxxxxxxxxx destilační xxxxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx 200 xx xxxxxxx baňky se xxxxxx 10 g vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx, xxxxx xx 100&xxxx;xx xxxx a míchá se 30 xxxxx v míchacím xxxxxxxx. Pak se xxxxx 50&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxx xx vodou xx xxxxxx, důkladně xx protřepe a přefiltruje xxxx skládaný filtr.

Podle xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx těkavých xxxxxxxxxx bází xx xxxxxxxxxx odpovídající xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxx 100 xx), xxxxx xx xx 200 ml x&xxxx;xxxxxxx xx 2&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxxxxxx xxxxx odpěňovací xxxxxx (3.3). Roztok musí xx lakmusový xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx; v opačném xxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxx oxid xxxxxxxxx (3.2). Xxxx xx postupuje xxxxx xxxx 5.2 x&xxxx;5.3 xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (xxxx X&xxxx;xxxx přílohy).

Stejným xxxxxxxx xx xxxxxxx slepá xxxxxxx, ale bez xxxxxxxxxx xxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

1&xxxx;xx 0,05 xxx/x&xxxx;X₂XX₄ xxxxxxxx 1,7 xx xxxxxxxx.

Xxxxxxxx se vyjádří xxxx xxxxxxxx vzorku.

Opakovatelnost

Rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx hodnotu 10&xxxx;% xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX OBSAHU AMINOKYSELIN (XXXXX XXXXXXXXXX)

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx a rozsah

Tato xxxxxx umožňuje xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx) x&xxxx;xxxxxxxxx (peptidy xxxxxx x&xxxx;xxxxx) xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx za použití xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx použitelná pro xxxx xxxxxxxxxxxxx: xxxx(x)xx, xxxxxxxxx, xxxxx, xxxxxxxx, xxxxxx, xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxx, xxxxxxxx, xxxxxxxxx, xxxxxx, xxxxxxxxxxx, xxxxxx, xxxxx, tyrosin x&xxxx;xxxxx.

Xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxx u aminokyselin xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;X.&xxxx;Xxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxxxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxxxx xx extrahují xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx makromolekuly xx xxxxxxx kyselinou xxxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx roztok xx upraví na xX 2,20. Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx katexovou xxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx 570 xx.

2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx aminokyseliny

Zvolený xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx. Xxxx(x)xx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx xxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxxxx. Tyrosin xx xxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx neoxidovaných vzorků. Xxxxxxx aminokyseliny xxxxxxx x&xxxx;xxxx 1 mohou xxx stanovovány buď x&xxxx;xxxxxxxxxx, nebo x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxx xx xxxxxxx xxx 0&xxxx;^xX xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx rozloží xxxxxxxxxxx xxxxxx. Oxidovaný xxxx xxxxxxxxxxx vzorek xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (3.20) po 23 xxxxx. Xxxxxxxxxx se xxxxxx xx xX 2,20. Aminokyseliny xx xxxxxxxx xxxxxxxxx chromatografií x&xxxx;xxxxxxxxx se xx xxxxxx s ninhydrinem fotometrickou xxxxxxx xxx 570 xx (440 xx xxx prolin).

3.   Chemikálie

Musí xxx xxxxxxx xxxxxxx destilovaná xxxx xxxx xxxx xxxxxxx jakosti (vodivost &xx;&xxxx;10&xxxx;μX).

3.1	Xxxxxxx vodíku, w (w/w) = 30&xxxx;%.

3.2	Xxxxxxxx xxxxxxxx, x&xxxx;(x/x)&xxxx;= 98–100&xxxx;%.

3.3

Xxxxx.

3.4	Xxxxxxxxxxx sodný.

3.5	Hydroxid xxxxx.

3.6	Xxxxxxxx 5-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx.

3.7	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx 1,18&xxxx;x/xx.

3.8	Xxxxxxxx xxxxx, dihydrát.

3.9	2,2'-thiodiethanol (thiodiglykol).

3.10	Chlorid xxxxx.

3.11	Xxxxxxxxx.

3.12	Xxxxxxxxxxx, bod varu 40–60 o X.

3.13	Xxxxxxxxx xxxx xxxx sloučenina xxxxxxxxxx xxxx vnitřní xxxxxxxx.

3.14	Xxxxx, xxxx (&xx; 10 ppm kyslíku).

3.15	1-oktanol.

3.16	Aminokyseliny.

3.16.1

Standardní xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx 1. Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx krystalizační xxxx. Xxxxxx se ve xxxxx xxx P2O5 xxxx X2XX4 xxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.16.2

Xxxxxxxx cysteová.

3.16.3

Methioninsulfon.

3.17	Roztok xxxxxxxxx xxxxxxx, x&xxxx;= 7,5 mol/l: 300 g NaOH (3.5) xx xxxxxxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxxx na 1 xxxx.

3.18	Xxxxxx hydroxidu xxxxxxx, x&xxxx;= 1 xxx/x: 40&xxxx;x&xxxx;XxXX (3.5) xx xxxxxxxx ve xxxx x&xxxx;xxxxxx xx 1 xxxx.

3.19	Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx: xxxxxx xx 889&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx (3.2) xx 111&xxxx;x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxx se 4,73&xxxx;x&xxxx;xxxxxx (3.3).

3.20	Xxxxxxxxxxxx xxxx, x&xxxx;= 6 mol XXx/x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxx/x: xx 492&xxxx;xx XXx (3.7) se xxxxx 1 g fenolu (3.3) x&xxxx;xxxxxx xx vodou xx 1 xxxx.

3.21	Xxxxxxxxx xxxx, c = 0,1 xxx XXx/x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx 2&xxxx;% xxxxxxxxxxxxx: 8,2 ml HCl (3.7) xx xxxxxxx xxxxxxxxx 900&xxxx;xx vody, xxxxx xx 20&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxx (3.9) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx xx 1 xxxx (xxxxxxxx 3.7 x&xxxx;3.9 xxxxx).

3.22	Xxxxxxxx 5-xxxxxxxxxxxxxxx, β&xxxx;= 6&xxxx;%: 60&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx 5-xxxxxxxxxxxxxxx (3.6) se xxxxxxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxxx xx vodou xx 1&xxxx;xxxx.

3.23

Xxxxxxxx xxxx (xxxxxxxx xxxxxxxxxxx – xxxxx): x&xxxx;xxxx kádince se xxxxxx 0,5 ml xxxxxxxx xxxxxx (3.1) s 4,5 ml xxxxxxx xxxxxxxx mravenčí x&xxxx;xxxxxx (3.19). Ponechá xx v klidu xxxxx xxxxxx xxx 20–30&xxxx;xX, xxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, před xxxxxxxx ke vzorku se xxxx xxxxxxx v lázni x&xxxx;xxxxxxx xxxxx (15 xxxxx). Xxxxx: xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx.

3.24	Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, x&xxxx;= 0,2 mol Xx+/x,&xxxx;xX 2,20: x&xxxx;xxxxxxxxx 800 ml vody xx xxxxxxxx 19,61&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx (3.8), 5 ml xxxxxxxxxxxxx (3.9), 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxx (3.3) x&xxxx;16,50&xxxx;xx XXx (3.7). xX xx xxxxxx xx 2,20. Xxxxxx se vodou xx 1 xxxx.

3.25	Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx podmínek xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx (4.9).

3.26	Ninhydrinové xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx použitý xxxxxxxxxx (4.9).

3.27	Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx při xxxxxxx xxx 5&xxxx;xX.

3.27.1

Xxxxxxx xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxxxxxx (3.16.1), x&xxxx;= 2,5 μmol/ml xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx chlorovodíkové. Tento xxxxxx xxx xxxxxxx i komerčně xxxxxxxxxx.

3.27.2

Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx, x&xxxx;=&xxxx;1,25&xxxx;μxxx/xx. Xx 1&xxxx;000 xx xxxxxxx baňky se xxxxxx 0,2115&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx cysteové (3.16.2) x&xxxx;0,2265&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx (3.16.3), xxxxxxxx se x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.24) x&xxxx;xxxxxx xx xxx xx xxxxxx. Skladuje xx při xxxxxxx xxx 5 oC xxxxxxx 12 měsíců. Tento xxxxxx xx xxxxxxxxx, xxxxx zásobní standardní xxxxxx (3.27.1) obsahuje xxxxxxxx cysteovou a methioninsulfon.

3.27.3

Zásobní xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxx, např. norleucinu, x&xxxx;= 20 μmol/ml. Do 250 xx xxxxxxx baňky xx xxxxxx 0,6560&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx (3.13), xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx roztoku (3.24) a doplní xx xxx xx xxxxxx. Xxxxxxxx xx xxx xxxxxxx xxx 5&xxxx;xX xxxxxxx 6 měsíců.

3.27.4

Kalibrační xxxxxxxxxx xxxxxx aminokyselin xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx, x&xxxx;=&xxxx;5&xxxx;xxxx/50 μl u kyseliny xxxxxxxx a methioninsulfonu a c = 10&xxxx;xxxx/50&xxxx;μx x&xxxx;xxxxxxxxx aminokyselin. Xx 100xx kádince xx xxxxxxxx 2,2&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx (3.10) x&xxxx;30&xxxx;xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.24). Xxxxxxx se 4,00&xxxx;xx zásobního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.27.1), 4,00&xxxx;xx zásobního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx (3.27.2) a 0,50 ml xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.27.3), xxxxx se xxxxxxx. xX xx xxxxxx xx 2,20 xxxxxxxxxx xxxxxx (3.18). Roztok xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx 50xx xxxxxxx baňky, xxxxxx xx po xxxxxx xxxxxxxxxx tlumivým xxxxxxxx (3.24) a zamíchá. Skladuje xx xxx xxxxxxx xxx 5 oC xxxxxxx 3 měsíce. Viz xxxx xxxxxxxx 9.1.

3.27.5

Kalibrační xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.3.1 x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx (5.2). Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 3.27.4 x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxx xxxxxxx xxx 5&xxxx;xX xxxxxxx 3 měsíce.

4.   Přístroje a pomůcky

4.1	Baňka x&xxxx;xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxx 100 xxxx 250 ml xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.

4.2	Xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx skla o obsahu 100&xxxx;xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxx. Xxxxx, Schott) pro xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

4.3	Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx a tepelnou xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xxx ±2 xX.

4.4	xX metr (xxx desetinná místa).

4.5	Membránový xxxxx (0,22 μx).

4.6	Xxxxxxxxxxx.

4.7	Xxxxxxx xxxxxxx odparka.

4.8	Mechanická třepačka xxxx magnetické xxxxxxx xxxxxxxx.

4.9

Xxxxxxxxxx aminokyselin xxxx xxxxxxxx HPLC s katexovou xxxxxxx, zařízením xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx polystyrenovou xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx látek. Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx a ninhydrinu xxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxx průtoku ±0,5&xxxx;% xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxxxx aminokyselin xx možno xxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxx, xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx iontů x&xxxx;= 0,8 xxx/x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx uspokojivé oddělení xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx-xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx a/nebo vysoké xxxxxxxxxxx sodíkových iontů. X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxx kyseliny xxxx xxxxxxx xX xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxx xxx 5 xx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx ve xxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx 40&xxxx;xX.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxx, xxx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxx 0,5 mm. Vzorky x&xxxx;xxxxxxx vlhkostí se xxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx na xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 50&xxxx;^xX xxxx při xxxxxxxx. Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxx mletím xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.12).

5.2   Stanovení xxxxxxx xxxxxxxxxxxx v krmivech x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx příslušné množství (1–5&xxxx;x)&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,2 xx x&xxxx;xxxxx xx 100,0&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxx (3.21). Xxxx xx xxxxx 60&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (4.8). Xx xxxxxxx sedimentu xx xxxxxxxxxx 10,0 xx xxxxxxxxxxxx xx 100 ml kádinky.

Za xxxxxxx míchání xx xxxxx 5,0 ml roztoku xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.22) x&xxxx;xxxxxxxxx se x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx míchacím xxxxxxxx xxxxxxx 5 xxxxx. Supernantant xx xxxxxxxxxxx xxxx odstředí xxx, xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx. 10,0&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xx 100 xx xxxxxxx, xX xx xxxxxx xx 2,20 xxxxxx xxxxxxx hydroxidu sodného (3.18), xxxxx se xxxxxx xxxxxxx pomocí xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.24) xx odměrné xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx po xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.24).

Použije-li xx xxxxxxx standard, xxxxx xx 1,00&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.27.3) xx xxxxxxx 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx roztoku x&xxxx;xxxxx se xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.24).

Xxxx se xxxxxxxxx xxxxx bodu 5.4 – xxxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxx-xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxx, uchovávají xx xxx xxxxxxx xxx 5&xxxx;^xX.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx celkových xxxxxxxxxxxx

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

0,1–1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,2 mg:

—	do 100 xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx (4.1) xxx xxxxxxxxx hydrolýzu (5.3.2.3) xxxx

—	xx 250 ml xxxxx s kulatým xxxx (4.1), xxxxxxxx-xx se xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx (5.3.3.1), xxxx

—	xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx 100&xxxx;xx xx xxxxxxxxxx uzávěrem (4.2) (xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx 5.3.2.4).

Xxxxxxx vzorku musí xxx obsah xxxxxx xxx 10 xx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 100&xxxx;xx.

Xxxxx/xxxxxx xx xxxxxx xx lázně x&xxxx;xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx se xx 0&xxxx;^xX, xxxxx xx xxxxx 5 ml xxxxxxxx xxxxx (3.23) x&xxxx;xxxxxxxx xx skleněnou xxxxx xx zahnutou xxxxxxx. Xxxxx/xxxxxx xx xxxxxx i se xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xx i s lázní x&xxxx;xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx v ní 16&xxxx;xxxxx xxx 0&xxxx;^xX. Xx 16 xxxxxxxx xx vyjme z chladničky x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx činidlo xx xxxxxxx xxxxxxxx 0,84&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4).

Xxxx xx postupuje podle xxxx 5.3.2.1.

5.3.2   Hydrolýza

5.3.2.1    Hydrolýza xxxxxxxxxxx xxxxxx

K oxidovanému xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.1 se xxxxx 25&xxxx;xx hydrolyzační xxxxx (3.20) xxx, xxx xxxxxxx žádný xxxxxx xx stěnách xxxxxx ani xx xxxxx.

Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.2.3 xxxx 5.3.2.4.

5.3.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx; Hydrolýza xxxxxxxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx dnem x&xxxx;xxxxxx 100&xxxx;xx nebo 250&xxxx;xx (4.1) xxxx xx láhve x&xxxx;xxxxxx 100&xxxx;xx se xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.2) xx xxxxxx 0,1–1 g upraveného vzorku (5.1) x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,2&xxxx;xx. Xxxxxxx vzorku xxxx mít xxxxx xxxxxx xxx 10 xx. Xxxxxxx xx xxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (3.20) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxx. Dále xx xxxxxxxxx podle xxxx 5.3.2.3 nebo 5.3.2.4.

5.3.2.3&xxxx;&xxxx;&xxxx; Otevřená xxxxxxxxx

Xx směsi x&xxxx;xxxxx (xxxxxxxxxx podle xxxx 5.3.2.1 xxxx 5.3.2.2) xx přidají 3 skleněné xxxxxxx a směs xx xxxxx xx xxxxxxx xxxx xxx zpětným xxxxxxxxx xx xxxx 23 xxxxx. Xx xxxxxxxx hydrolýzy xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx 5&xxxx;xx xxxxxxxxxxx tlumivého xxxxxxx (3.24). Xxxxx xx xxxxxx a ochladí xx x&xxxx;xxxxxx lázni.

Dále xx postupuje podle xxxx 5.3.3.

5.3.2.4&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxx xx xxxxx připravenou xxxxx xxxx 5.3.2.1 xxxx 5.3.2.2 se xxxxxx xx xxxxxxx (4.3) xxx 110&xxxx;^xX. Xxx xx xxxxx první xxxxxx xxxxxxxxx narůstání xxxxx (x&xxxx;xxxxxxxx vyvíjení xxxxxxxx látek) x&xxxx;xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx na baňku. Xxxxxx xx neuzavírá. Xx uplynutí xxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx baňka xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx (4.3) 23&xxxx;xxxxx. Po xxxxxxxx hydrolýzy se xxxxx xxxxx xx xxxxxxx, opatrně xx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxx do xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx vychladnout.

Podle xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx xX (5.3.3) xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.24) do 250xx xxxxxxx nebo xx 250xx baňky x&xxxx;xxxxxxx xxxx.

Xxxx xx postupuje xxxxx xxxx 5.3.3.

5.3.3   Úprava xX

Xxxxx xxxx, xxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx má xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.9), xxxxxxxxx xx při xxxxxx pH podle xxxx 5.3.3.1 nebo 5.3.3.2.

5.3.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.9) xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx aminokyselin xxxxxxxx nízkou koncentraci xxxxxx (xx-xx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxx), xxxxxxxxxx se použít xxxxxxx xxxxxxx standardní xxxxxx (3.27.3).

X&xxxx;xxxxxxx případě xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx do hydrolyzátu 2,00&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.27.3).

Xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.2.3 xxxx 5.3.2.4 xx xxxxxxx 2&xxxx;xxxxx 1-xxxxxxxx (3.15).

Xx xxxxxxx xxxxxxx (4.7) xx xxxxx xxxxx xx 5–10&xxxx;xx xx xxxxx xxx 40&xxxx;^xX. Xxxxx xx se xxxxx při odpařování xxxxxx xxx 5 xx, hydrolyzát xx xxxxx xxxxxxxxx a zkoušku xxxxxxx xxxxx.

xX xx xxxxxx xx 2,20 xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.18) a dále xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.4.

5.3.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxx xxxxxxx xxxxxxx analyzátory xxxxxxxxxxxx (4.9)

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.2.3 xxxx 5.3.2.4 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx opatrným xxxxxxxx 17&xxxx;xx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxx (3.17) xx xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxx zaručené xxxxxxx xxx 40 ^oC.

pH xx xxxxxx na 2,20 xxxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (3.17) a nakonec xxxxxxxx xxxxxxxxx sodného (3.18) xxx laboratorní xxxxxxx. Xxxx se xxxxxxxxx xxxxx bodu 5.3.4.

5.3.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx&xxxx;xxxxxx xxx chromatografii

Hydrolyzát (5.3.3.1 xxxx 5.3.3.2) x&xxxx;xxxxxxxxx xX xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx pomocí xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku (3.24) xx 200 xx xxxxxxx baňky x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.24).

Xxxxx-xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx se 2,00&xxxx;xx vnitřního xxxxxxxxx (3.27.3) a potom se xxxxxx po značku xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.24). Důkladně xx xxxxxxxx.

Xxxx xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx (5.4).

Xxxxxx-xx xxxxxxx xxxxxx zkoušeny xxx xxx, xxxxxxxxxx xx xxx teplotě xxx 5&xxxx;xX.

5.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxx chromatografií xxxx xxx xxxxxxx (5.2) xxxx hydrolyzát (5.3.4) xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xx xxxxxxxx a potřebné xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx filtrem 0,22 μx (4.5). Xxxxxxxx xxxx roztok se xxxxxxx katexové chromatografii x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx aminokyselin (4.9).

Xxxxxxx lze provést xxxxx xxxx automaticky. Xxxxxx je xxxxxxxx, xxx se xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx roztoku ±0,5&xxxx;% xxx xxxxxxxx standardů x&xxxx;xxxxxx s výjimkou xxxxxxx, xxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx. Rovněž xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xx měl být x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx a v roztocích xxxxxx xx možná xxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx na xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx činidla a analytického xxxxxxx. Standard xxxx xxxxxx xx ředí xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.24) xxx, xxx xxxxxx píku xxxxxxxxx xxxxxxx 30–200&xxxx;% xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx aminokyseliny.

Chromatografie xxxxxxxxxxxx xx mírně xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xxxxxx musí být xxxxxxx oddělit jednotlivé xxxxxxxxxxxxx xx sebe xxxxxxxx x&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx materiálů. X&xxxx;xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx přidaných xx xxxxxx.

Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx) xx xxxx xxx xxx chromatografii xxxxxxxx xxxx uvedených xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx. Tento xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 30&xxxx;% xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx aminokyselin, xxx xxxx xxx xxxxxx měřeno xx xxxxxxxx analyzátoru xxxxxxxxxxxx (4.9).

Xxx separaci xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx nesmí poměr xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx z píku xxxxxxxxxxxxxx xx aminokyselin xx xxxxxxxxxxxxx přesahovat 2 : 10 (pokud xx stanovuje xxxxx xxxx(x)xx, xxxxxxxxx, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx, xx stanovení xxxxxxxxxx ovlivněno nedostatečnou xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx). Xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx lepší xxx 1 : 10.

Xxxxxx xxxx zaručit, xx xxxxx xxxx xxxxxxxxx xx „lysinových xxxxxxxx“ a ornithinu.

6.   Výpočet x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx měří xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx a vypočítává se xxxxxxxx (X) aminokyseliny x&xxxx;x&xxxx;xx xx xxxxxx.

Xx-xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxx:

A	=	plocha xxxx xxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxx
X	=	xxxxxx píku kalibračního xxxxxxxxxxxx roztoku
C	=	plocha xxxx xxxxxxxxx standardu x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx
X	=	xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx
X	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx
x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;μxxx/xx
x	=	xxxxxxxx navážky vzorku x&xxxx;x&xxxx;(xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx vysušen xxxx xxxxxxxx)
X	=	xxxxxxx xxxxx hydrolyzátu (5.3.4) v ml nebo xxxxxxx xxxxx zředěného xxxxxxxx (6.1)

Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx jako xxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxxxxxxxxxx xx jako xxxxxx (X₆X₁₂X₂X₄X₂, MV 240,30&xxxx;x/xxx) s použitím MV 120,15&xxxx;x/xxx (= 0,5&xxxx;×&xxxx;240,30&xxxx;x/xxx).

Xxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx stanovuje jako xxxxxxxxxxxxxxx, ale xxxxxxxxxx xx jako methionin x&xxxx;xxxxxxxx XX xxxxxxxxxx: 149,21&xxxx;x/xxx.

Xxxxxxx volný methionin xx xxxxxxxxx po xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx, xxx výpočet xx xxxxxxx stejná XX.

6.1	Xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx extraktu (X)&xxxx;xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2) xx xxxxxxxx podle xxxxxxxxxxxxx xxxxxx: X = xxxxx výsledného xxxxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx porovnáním na xxxxxxxxxxx úrovni v roce 1990 xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxx xxxx pro xxxxxxx, xxxxxxxxxxx krmivo xxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, premix). Xx xxxxxxxxx odlehlých hodnot xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx odchylek xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx tabulkách:

Střední xxxxxxx x&xxxx;x/xx

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxxx
	Xxxxxxxx	Xxxx(x)xx	Xxxxxxxxx	Xxxxx
Xxxxx xxxx xxx xxxxxxx	6,94 x&xxxx;= 15	3,01 x&xxxx;= 17	3,27 x&xxxx;= 17	9,55 x&xxxx;= 13
Kombinované xxxxxx xxx xxxxxxxx	9,31 x&xxxx;= 16	3,92 x&xxxx;= 18	5,08 n = 18	13,93 x&xxxx;= 16
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx	22,32 x&xxxx;= 16	5,06 n = 17	12,01 x&xxxx;= 17	47,74 x&xxxx;= 15
Xxxxxx	58,42 x&xxxx;= 16	—	90,21 x&xxxx;= 16	98,03 x&xxxx;= 16
x = xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

7.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxxxxx vyjádřená xxxx „xxxxxxxxxxxxxxxxx standardní xxxxxxxx“ xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx tabulkách:

Vnitrolaboratorní xxxxxxxxxx xxxxxxxx (Xx) v g/kg

Referenční xxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxxx
	Xxxxxxxx	Xxxx(x)xx	Xxxxxxxxx	Xxxxx
Xxxxx xxxx xxx xxxxxxx	0,13 x&xxxx;= 15	0,10 x&xxxx;= 17	0,11 n = 17	0,26 x&xxxx;= 13
Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxx brojlery	0,20 n = 16	0,11 x&xxxx;= 18	0,16 x&xxxx;= 18	0,28 x&xxxx;= 16
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx	0,48 x&xxxx;= 16	0,13 x&xxxx;= 17	0,27 n = 17	0,99 x&xxxx;= 15
Xxxxxx	1,30 x&xxxx;= 16	—	2,19 n = 16	2,06 x&xxxx;= 16
x = xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx (%) xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx odchylky (Xx)

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxxx
	Xxxxxxxx	Xxxx(x)xx	Xxxxxxxxx	Xxxxx
Xxxxx xxxx xxx prasata	1,9 n = 15	3,3 x&xxxx;= 17	3,4 x&xxxx;= 17	2,8 x&xxxx;= 13
Xxxxxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxx	2,1 x&xxxx;= 16	2,8 x&xxxx;= 18	3,1 n = 18	2,1 x&xxxx;= 16
Xxxxxxxxxx koncentrát	2,7 n = 16	2,6 n = 17	2,2 x&xxxx;= 17	2,4 n = 15
Xxxxxx	2,2 x&xxxx;= 16	—	2,4 x&xxxx;= 16	2,1 x&xxxx;= 16
x = xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

7.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxx standardní odchylku xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx uvedeny x&xxxx;xxxxxxxxxxx tabulce:

Mezilaboratorní xxxxxxxxxx xxxxxxxx (SR) x&xxxx;x/xx

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxxx
	Xxxxxxxx	Xxxx(x)xx	Xxxxxxxxx	Xxxxx
Xxxxx xxxx pro xxxxxxx	0,28 x&xxxx;= 15	0,30 x&xxxx;= 17	0,23 n = 17	0,30 x&xxxx;= 13
Xxxxxxxxxxx krmivo xxx brojlery	0,48 n = 16	0,34 x&xxxx;= 18	0,55 x&xxxx;= 18	0,75 n = 16
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx	0,85 x&xxxx;= 16	0,62 x&xxxx;= 17	1,57 x&xxxx;= 17	1,24 x&xxxx;= 15
Premix	2,49 n = 16	—	6,20 x&xxxx;= 16	6,62 x&xxxx;= 16
x = xxxxx zúčastněných xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx (%) xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (XX)

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxxx
	Xxxxxxxx	Xxxx(x)xx	Xxxxxxxxx	Xxxxx
Xxxxx xxxx xxx prasata	4,1 n = 15	9,9 n = 17	7,0 x&xxxx;= 17	3,2 x&xxxx;= 13
Xxxxxxxxxxx xxxxxx pro brojlery	5,2 n = 16	8,8 x&xxxx;= 18	10,9 n = 18	5,4 n = 16
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx	3,8 x&xxxx;= 16	12,3 x&xxxx;= 17	13,0 x&xxxx;= 17	3,0 x&xxxx;= 15
Premix	4,3 n = 16	—	6,9 x&xxxx;= 16	6,7 n = 16
x = xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx ověřuje xxxxxxxxxx xxxxxxx certifikovaných xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, jsou-li x&xxxx;xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx se xxxxxxxxx certifikovanými xxxxxxxxxxxx xxxxxxx aminokyselin.

9.   Poznámky

9.1

Vzhledem x&xxxx;xxxxxxxx xxxx analyzátory xxxxxxxxxxxx xx výsledné xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (xxx 3.27.4 x&xxxx;3.27.5) x&xxxx;xxxxxxxxxxx (xxx 5.3.4) považují za xxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx ředí xxxxxxxxxx xxxxxxxx roztokem xxx, xxx xx xxxxxxx ploch píků xxxxxxxxx xxxxxx rozsahu.

9.2	Pokud xx k analýze xxxxxxxxxxx xxxxxxx zařízení pro xxxxxxxxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx v souladu x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

9.3	Xxx použití xxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx než 1&xxxx;% xxxxxxxx (xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxx) může dojít x&xxxx;xxxxxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxx, x&xxxx;xxxx xx xxxxx xxxxxx speciální postup.

G.   STANOVENÍ XXXXXX XXXXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxx X-&xxxx;x&xxxx;X-&xxxx;xxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx tryptofanu xx xxxxxx hydrolyzuje xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx nasyceným xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx 110&xxxx;ºX po xxxx 20 xxxxx. Xx xxxxxxxxx se xxxxxxx vnitřní xxxxxxxx.

Xxx xxxxxxxxx volného xxxxxxxxxx xx xxxxxx extrahuje xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxxxxx a vnitřní xxxxxxxx xx stanoví x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx metodou XXXX x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxx &xx; 10 μX/xx).

3.2	Xxxxxxxxxx xxxxx: tryptofan (xxxxxxx/xxxxx ≥ 99&xxxx;%), xxxxxxx xxxxxxxx nad xxxxxx fosforečným.

3.3	Vnitřní standard: α-xxxxxx-xxxxxxxxx (xxxxxxx/xxxxx ≥ 99&xxxx;%), vakuově vysušený xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx.

3.4	Xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxx (Xx(XX)2 . 8 X2X), xxxxx být nadměrně xxxxxxxxxx vzduchu, xxx xxxxxxxxxxx ke vzniku XxXX3, xxxxx by xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxx xxxxxxxx 9.3).

3.5	Hydroxid xxxxx.

3.6	Xxxxxxxx xxxxxxxxxx, x&xxxx;(x/x)&xxxx;= 85&xxxx;%.

3.7	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, ρ201,19 g/ml.

3.8	Methanol, xxx HPLC.

3.9	Petrolether, bod xxxx 40–60&xxxx;ºX.

3.10	Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, x&xxxx;= 1 xxx/x: 40,0&xxxx;x&xxxx;XxXX (3.5) xx xxxxxxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxx (3.1) xx xxxxxx xx 1 xxxx.

3.11	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x&xxxx;= 6 xxx/x: 492&xxxx;xx HCl (3.7) xx xxxxxx xxxxx xx 1 xxxx.

3.12	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x&xxxx;= 1 xxx/x: 82&xxxx;xx XXx (3.7) se xxxxxx xxxxx xx 1 xxxx.

3.13	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, c = 0,1 xxx/x: 8,2&xxxx;xx XXx (3.7) xx doplní xxxxx xx 1 xxxx.

3.14	Xxxxxxxx xxxxxxxxxx, x&xxxx;= 0,5 xxx/x: 34&xxxx;xx kyseliny xxxxxxxxxx (3.6) se xxxxxx xxxxx (3.1) xx 1 xxxx.

3.15	Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx (3.2), x&xxxx;= 2,50 μxxx/xx: x&xxxx;500 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx 0,2553&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxxxxxxx chlorovodíkové (3.13) x&xxxx;xxxxxx xx xx xx značku. Xxxxxxxx xx při –18&xxxx;ºX xxxxxxx 4 týdny.

3.16	Koncentrovaný xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, x&xxxx;= 2,50 μxxx/xx: x&xxxx;500 xx odměrné xxxxx xx rozpustí 0,2728 g α-methyl-tryptofanu (3.3) v kyselině xxxxxxxxxxxxxx (3.13) x&xxxx;xxxxxx xx xx xx značku. Xxxxxxxx xx xxx –18&xxxx;ºX nejdéle 4 týdny.

3.17

Kalibrační xxxxxxxxxx roztok tryptofanu x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx: 2,00&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx (3.15) x&xxxx;2,00&xxxx;xx koncentrovaného xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx α-xxxxxx-xxxxxxxxxx (3.16) xx zředí xxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxxxxxx (3.8) xxxxxxxxx xx xxxxxx objem a stejnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (10–30&xxxx;%) xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxx být připravován xxxxxxx xxxx xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

3.18	Xxxxxxxx xxxxxx.

3.19	1,1,1-xxxxxxxxx-2-xxxxxx-2-xxxxxxxx.

3.20	Xxxxxxxxxxx x&xxxx;(x/x)&xxxx;&xx; 98 %.

3.21	Roztok 1 g 1,1,1-trichloro-2-methyl-2-propanolu (3.19) ve 100&xxxx;xx xxxxxxxxx (3.8).

3.22	Xxxxxxx xxxx xxx HPLC: 3,00&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx (3.18) + 900&xxxx;xx xxxx (3.1) +50,0&xxxx;xx xxxxxxx (3.21) 1,1,1-xxxxxxxxx-2-xxxxxx-2-xxxxxxxxx (3.19) x&xxxx;xxxxxxxxx (3.8) (1 g/100 xx). xX xx upraví xxxxxxxxxxxxx (3.20) xx xxxxxxx 5,00. Xxxxxx xx xxxxx (3.1) xx 1 000 ml.

4.   Přístroje x&xxxx;xxxxxxx

4.1	XXXX xxxxxxxx s fluorometrickým xxxxxxxxxx.

4.2	Xxxxxx pro kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx, 125&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, X18, xxxxx 3 μx, xxxx obdobná.

4.3

pH xxxx.

4.4	Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx 125 xx.

4.5	Xxxxxxxxxx filtr, 0,45 μm.

4.6	Autokláv, 110 (±2)&xxxx;ºX, 1,4 (±0,1) xxx.

4.7	Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx míchací xxxxxxxx.

4.8	Xxxxxxx xxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx se xxxxxx xxxxxx xxx, xxx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxx 0,5&xxxx;xx. Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx vlhkosti xxxx být xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxx xx vzduchu xxx xxxxxxx xx 50&xxxx;ºX, xxxx xxx zmrazení. Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxx xx před xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.9).

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxx tryptofanu (xxxxxxx)

Xxxxxx xxxxxxxx (1–5&xxxx;x)&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) xx xxxxxx s přesností xx 1&xxxx;xx do xxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx 100,0&xxxx;xx roztoku kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.13) a 5,00 ml xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.16). Xxxx xx třepe nebo xxxxx 60 xxxxx xx mechanické xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx míchacím xxxxxxxx (4.7). Sediment xx nechá xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xx 10,0&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx. Xxxxx xx 5 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.14). pH se xxxxxx xxxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (3.10) na 3,0. Přidá xx xxxxx xxxxxxxxx (3.8), xxx xxxx konečná xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx byla 10–30&xxxx;%. Roztok xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx vodou xx xxxxx xxxxxxxx xxx chromatografické xxxxxxxxx (xxxxxxxxx stejný objem, xxxx mají xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.17)).

Před xxxxxxxxx xx xxxxxx XXXX xx přefiltruje xxxxxxx&xxxx;xx xxxxxxx xxxx 0,45 μm membránový xxxxx (4.5). Xxxx xx postupuje xxxxx xxxx 5.4 – xxxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx roztok a extrakty xx xxxxx chránit xxxx přímým xxxxxxxxx xxxxxxx. Pokud není xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx, xxxxxxxx xxx skladovat xxx 5&xxxx;ºX xxxxxxx xxx xxx.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx celkového xxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx)

Xx polypropylenové nádoby (4.4) se naváží 0,1–1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,2 xx. Xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xx xxx 10 xx. Xxxxx xx 8,4&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx barnatého (3.4) x&xxxx;10&xxxx;xx vody. Xxxxxxxx xx xxxxxxxx mixerem (4.8) nebo na xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (4.7). Xxxxxx s teflonovým xxxxxxxx xx ponechá xx xxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx 4&xxxx;xx xxxx. Xxxxxx xx xxxxxx a víčko xx xxxxx dotáhne. Xxxxxxxx nádoba xx xxxxxx na 30–60 xxxxx do xxxxxxxxx (4.6) s vroucí xxxxx x&xxxx;xxxxx. Potom xx xxxxxxxx xxxxxx a směs xx xxxxxxxxxxx 20 xxxxx xxx xxxxxxx 110 (±&xxxx;2)&xxxx;ºX.

Xxxx otevřením xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx pod 100&xxxx;ºX. Xxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx Xx(XX)2 . 8 H₂O, přidá xx x&xxxx;xxxxx xxxxx 30&xxxx;xx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx teplotě. Xxxxx xx xxxxxxx xxxx protřepe. Xxxxxxx xx 2,00&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx α-xxxxxx-xxxxxxxxxx (3.16). Xxxxxx xx vychladí 15 xxxxx xx&xxxx;xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx.

Xxxx xx xxxxx 5&xxxx;xx xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxx (3.14). Xxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxx a za xxxxxxx xxxxxxx se neutralizuje xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.11) a potom xx xX xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.12) xx xxxxxxx 3,0. Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxxx koncentrace x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx byla 10–30&xxxx;%. Xxxxxx xx xxxxxxx xx odměrné xxxxx xxxxxxxx objemu x&xxxx;xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx, který xx nutný xxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxx. 100 xx). Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxx xxxxxxxxx xx kolonu HPLC xx přefiltruje xxxxxxx&xxxx;xx xxxxxxx xxxx 0,45 μx xxxxxxxxxx xxxxx (4.5). Xxxx xx xxxxxxxxx podle xxxx 5.4 – xxxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx před xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx tentýž xxx, xxxxxxxxxxx lze xxxxxxxxx xxx 5 ºC xxxxxxx xxx xxx.

5.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx XXXX

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx izokratické xxxxx xxxx pouze xxxxxxxxxx; xxxxx xxx xxxxxxx jiné xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, že xxxxxxxxx rovnocenné výsledky (xxx poznámky 9.1 x&xxxx;9.2):

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.2):	125&xxxx;xx&xxxx; × &xxxx;4&xxxx;xx, X18, xxxxx 3 μm, xxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxx:	xxxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxx (3.22):	3,00&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx (3.18) + 900&xxxx;xx xxxx (3.1) +50,0 ml xxxxxxx (3.21) 1,1,1- xxxxxxxx-2-xxxxxx-2-xxxxxxxxx&xxxx;(3.19) v methanolu (3.8) (1&xxxx;x/100&xxxx;xx). xX xx xxxxxx xx&xxxx;5,00 ethanolaminem (3.20). Xxxxx xx xxxxxx na 1&xxxx;000&xxxx;xx xxxxx (3.1).
Xxxxxx:	1 xx/xxx
Xxxxxxx xxxx xxxxxxx:	xxx 34 xxxxx
Xxxxxxxx xxxxxx xxxxx:	xxxxxxxx: 280 xx, xxxxx: 356 xx
Xxxxx xxxxxxxx:	20 μx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx (X)&xxxx;x&xxxx;x&xxxx;xx 100&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxx podle xxxxxxxxxxxxx vzorce:

A	=	plocha xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx roztoku (3.17)
X	=	xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx (5.2) nebo hydrolyzátu (5.3)
X1	=	xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxxx (3.15) xxxxxxxxx xx kalibračního xxxxxxx (3.17) x&xxxx;xx (2 xx)
x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx tryptofanu (3.15) xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.17) x&xxxx;μxxx/xx (= 2,50)
X2	=	xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu (3.16) xxxxxxx xxx xxxxxxxx (5.2) (= 5,00 ml) nebo xx xxxxxxxxxxx (5.3) x&xxxx;xx (= 2,00 xx)
X	=	xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx v extraktu (5.2) xxxx xxxxxxxxxxx (5.3)
X	=	xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx v kalibračním xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.17)
X3	=	xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx roztoku vnitřního xxxxxxxxx (3.16) xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx standardního xxxxxxx (3.17) x&xxxx;xx (= 2,00 xx)
x	=	xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx v g (korigovaná xx xxxxxxx hmotnost, xxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx x/xxxx odtučněn)
M	=	molekulární xxxxxxxx xxxxxxxxxx (= 204,23&xxxx;x/xxx).

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx nesmí překročit 10&xxxx;% xxxxx. z hodnoty xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx

XX uspořádala xxxxxxx xxxxx (4. xxxxxxxxx) xxx xxx xxxxxx, xxxxx byly xxxxxxxx xx 12 xxxxxxxxxxxx, xxx byl xxxxxx xxxxxx stanovení xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (hydrolýza). Každý xxxxxx byl zkoušen xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx:

	Xxxxxx 1 Xxxxxx pro xxxxxxx	Xxxxxx 2 Xxxxxx xxx prasata x&xxxx;xxxxxxxx L-tryptofanem	Vzorek 3 Koncentrát xxx xxxxxxx
X	12	12	12
x	50	55	50
Xxxxxx (g/kg)	2,42	3,40	4,22
sr (x/xx)	0,05	0,05	0,08
x&xxxx;(x/xx)	0,14	0,14	0,22
XXx (%)	1,9	1,6	1,9
XX (g/kg)	0,15	0,20	0,09
R (g/kg)	0,42	0,56	0,25
CVR (%)	6,3	6,0	2,2

X	=	xxxxx laboratoří, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx
x	=	xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (určených Xxxxxxxxxxx a Dixonovým xxxxxx)
xx	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx opakovatelnosti
SR	=	standardní xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
x	=	xxxxxxxxxxxxxx
X	=	xxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;%
XXX	=	xxxxxxxx koeficient xxxxxxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;%

Xxxxx xxxxxxx xxxx XX (3. porovnání) xxx xxxxxxxx na xxxx xxxxxxxx xx 13&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxx ověření xxxxxxx extrakce xxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx:

	Xxxxxx 4 Směs xxxxxxx x&xxxx;xxxx	Xxxxxx 5 Xxxx xxxxxxx a sóji (= xxxxxx 4) x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx (0,457&xxxx;x/xx)
X	12	12
x	55	60
Xxxxxx (x/xx)	0,391	0,931
xx (x/xx)	0,005	0,012
x&xxxx;(x/xx)	0,014	0,034
XXx (%)	1,34	1,34
XX (g/kg)	0,018	0,048
R (g/kg)	0,050	0,134
CVR (%)	4,71	5,11

X	=	xxxxx xxxxxxxxxx, které xxxxxxxx xxxxxxxx
x	=	xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx Xxxxxxxxxxx x&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxx)
xx	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XX	=	xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
x	=	xxxxxxxxxxxxxx
X	=	xxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;%
XXX	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;%

Xxxxx kruhový test XX xxxx proveden xx xx xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;7&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxx vzorek xxx xxxxxxx pětkrát. Xxxxxxxx xxxx uvedeny xxxx.

	Xxxxxx 1 Xxxxx xxxx pro xxxxxxx (XXX 117)	Xxxxxx 2 Nízkotučná xxxx xxxxxx (XXX 118)	Xxxxxx 3 Xxxxxx xxxxxx (XXX 119)	Xxxxxx 4 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (XXX 120)
X	7	7	7	7
x	25	30	30	30
Xxxxxx (x/xx)	2,064	8,801	6,882	5,236
xx (g/kg)	0,021	0,101	0,089	0,040
r (g/kg)	0,059	0,283	0,249	0,112
CVr (%)	1,04	1,15	1,30	0,76
XX (x/xx)	0,031	0,413	0,283	0,221
X&xxxx;(x/xx)	0,087	1,156	0,792	0,619
XXX (%)	1,48	4,69	4,11	4,22

X	=	xxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx poskytly xxxxxxxx
x	=	xxxxx jednotlivých výsledků xx vyloučení xxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx Xxxxxxxxxxx x&xxxx;Xxxxxxxxx testem)
sr	=	standardní odchylka xxxxxxxxxxxxxxx
XX	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
x	=	xxxxxxxxxxxxxx
X	=	xxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;%
XXX	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx v %.

9.   Poznámky

9.1

Pro xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;α-xxxxxx-xxxxxxxxxx jsou xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx chromatografii. Po xxxxxxxxxxx xxxxx následuje xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx: Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: 125&xxxx;xx&xxxx; × &xxxx;4&xxxx;xx, X18, xxxxx 5 μm, xxxx obdobná Teplota xxxxxx: 32&xxxx;ºX Xxxxxxx xxxx: X:&xxxx;0,01 mol/l KH2PO4 x&xxxx;xxxxxxxx, 95 + 5 (X+X) X:&xxxx;xxxxxxxx Xxxxxxxx: 0 xxx 100&xxxx;% X 0&xxxx;% X 15 min 100 % X 0&xxxx;% X 17 xxx 60&xxxx;% A 40 % X 19 xxx 60&xxxx;% X 40&xxxx;% X 21 xxx 100&xxxx;% X 0&xxxx;% X 33 xxx 100&xxxx;% X 0&xxxx;% X Xxxxxx: 1,2 xx/xxx Xxxxxxx xxxx xxxxxxx: xxx 33 xxxxx.

9.2

Xxxxxxxxxxxxxx xx může měnit xxxxx typu XXXX x&xxxx;xxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxx oddělit xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx standard xx xx xxxxxxxx „baseline“. Xxxxx xx xxxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx odděleny xx tryptofanu a vnitřního xxxxxxxxx. Xxx xxxxxxxx xxxxxx nečistot, které xx xx xxxxx xxxxxxx xx stejném xxxx jako vnitřní xxxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx standardu. Xx xxxxxxxx, aby xxxxxxx xxxx zkoušky xxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx vymytí všech xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx k interferencím. Chromatografický xxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxx měření xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx se xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx (normální) xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx, aby xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx rozsahu XXXX/xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Pokud xxxx xxxx xxxxxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxx standardu xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxx xxxx, xxxxxxx se xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx xxxxxx x/xxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx objemem.

9.3	Hydroxid barnatý Stárnutím xxxxxxxxx barnatého xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx, xxx xxxxxxxxx, že xxxxxx xxx stanovení XXXX není čirý x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx být xxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX TUKU

1.   Účel a rozsah

Touto xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxx xx nevztahuje xx zkoušení xxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx.

Xxxxx druhu x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx a podle xxxxx, pro který xx xxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxx xx xxxx níže xxxxxxxxx postupů.

1.1   Postup X&xxxx;– xxxxx extrahovatelné tuky

Tato xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxx krmiva xxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxx, xxxxx xxxx uvedena x&xxxx;xxxxxxx X.

1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx X&xxxx;– xxxxxxx xxxx

Xxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxx xxxxxxx xxxxx xxxxx. Xxxxxxx xx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx, x&xxxx;xxxxx xxxx xxxxx xxx zcela xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxx. xxxxx, xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxx xx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx).

1.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

Xx xxxxx případech, xxx xx xxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx X,&xxxx;xx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx B.

2.   Princip

2.1   Postup X

Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Rozpouštědlo xx xxxxxxxxxxx, xxxxxx se xxxxxx x&xxxx;xxxxx.

2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx X

Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xx xxxxx&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx chlorovodíkovou. Směs xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxxxxx na filtru xx promyje x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxx xx pokračuje xx xxxxxxxxx podle xxxxxxx X.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxxxxx, bod xxxx: 40–60&xxxx;ºX. Bromové xxxxx xxxx být xxxxx xxx 1 x&xxxx;xxxxxx po odpaření xxxxx xxx 2 xx/100 xx.

3.2	Xxxxx sodný, xxxxxxx.

3.3	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x&xxxx;= 3 xxx/x.

3.4	Xxxxxxxxx prostředek, xxxx. Xxxxxxxxxx, Xxxxx-xxxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xx opatřen sifonem (xxx Xxxxxxx), xxxxxxxx xxxxxxx je xxxxxx, xxx docházelo x&xxxx;10 xxxxxxxx za xxxxxx; xxxxx xx jedná x&xxxx;xxx xxxxxxxxxxx, reflux xx 10&xxxx;xx xx xxxxxx.

4.2	Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx v petroletheru x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxx 4.1.

4.3	Sušárna, xxx xxxxxxx s teplotou 75 ± 3 ºC, nebo xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx 100 ±&xxxx;3 ºX.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx A (viz xxx 8.1)

Xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) xx xxxxxx 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx s přesností xx 1 xx x&xxxx;xxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx.

Xxxxxxx se xxxxxx do extrakčního xxxxxxxxx (4.1) a extrahuje xx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.1). Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xx xxxxx, předem xxxxxxx xxxxx s varnými xxxxxxx&xxxx;(2).

Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxx 1,5 xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx (4.3). Xxxxx xx vychladnout v exsikátoru x&xxxx;xxxxx se. Xxxx xx xxxxxxx 30 xxxxx, xxx xx xxxxxxxxx konstantní xxxxxxxx xxxx (xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx 1 xx).

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx X

Xx 400 xx xxxxxxx xxxx do 300xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 2,5 g vzorku s přesností xx 1 mg (xxx xxx 8.2) x&xxxx;xxxxx se 100 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.3) x&xxxx;xxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xx refluxní xxxxxxx. Xxxx se xxxxxxx x&xxxx;xxxx na xxxxxx xxxx xx xxxxx xxxxx a potom xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxx xxxxx hodinu. Xxxxx xxxx se xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx nádoby.

Směs xx xxxxxxxx a přidá xx dostatečné xxxxxxxx xxxxxxxxxxx prostředku (3.4), xxx xx zabránilo xxxxxxx xxxx během xxxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxx xxxxxxxx dvojitý xxxxx, který xxxxxxxxxx xxxxx tuk. Xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxxxx, xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx žádný tuk, xxxxx je xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx&xxxx;X.

Xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx po xxxxxxxxx xx umístí xx xxxxxxxx xxxx a suší xx 1,5 xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx (4.3) xxx 100 ± 3 ºC.

Dvojitý xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) a utěsní xx xxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx se umístí xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.1) a dále xx xxxxxxxxx xxxxx druhého x&xxxx;xxxxxxx odstavce bodu 5.1.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx výsledku

Hmotnost xxxxxx xx extrakci se xxxxxxx xxxx&xxxx;% xxxx xx xxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxx xxxxxxxxxx nesmí xxxxxxxxx:

—	0,2&xxxx;% x&xxxx;xxxxxxxxx hodnotě u obsahu xxxx xx 5&xxxx;%,

—	4,0&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx u obsahu 5–10&xxxx;%,

—	0,4&xxxx;% x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxx 10&xxxx;%.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

8.1

X&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxx, které xx xxxxxxx xxxxx xxxx u kterých je xxxxxxx odebrat homogenní xxxxxxxxxx vzorek, se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx způsobem: Naváží xx 20&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx, xxxxxxxx xx x&xxxx;10 xxxx více xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (3.2). Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx (3.1) xxxxx xxxx&xxxx;5.1. Získaný extrakt xx xxxxxx petroletherem (3.1) xx xxxxx 500&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxxx. Xx xxxx, xxxxx, xxxxxx xxxxxxx baňky x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx se odměří 50&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xx oddestiluje x&xxxx;xx vysušení se xxxxxxxxx xxxxx posledního xxxxxxxx xxxx 5.1. Ze xxxxxx xx extrakci x&xxxx;xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx a zbytek xx xxxxx tak, xxx prošel xxxxx x&xxxx;xxx 1&xxxx;xx. Potom xx xxxxx xx xxxxxxxxx patrony (xxxxx xxxxx se xxx xxxxxxxxx) x&xxxx;xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xxxx 5.1. Obsah xxxx xx xxxxxxxx xxxx procento xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx: (10x1 + m2)  × &xxxx;5 xxx: x1 = xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx (alikvotní xxxxx xxxxxxxx) x2 = xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

8.2	X&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxx zvýšit xxxxxxx vzorku xx 5&xxxx;x.

8.3	Xxxxxx xxx domácí xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxx xxxxx vody, xx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx a extrakcí xxxxx xxxxxxx X&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.

8.4	X&xxxx;xxxx 5.2 xxxx xxx xxxxxxxxx xxx promývání filtračního xxxxxx použít xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx.

8.5	X&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx prodloužit dobu xxxxxx xxx 1,5 xxx. Je xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx. Xx xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx sušárnu.

8.6	Předextrakce xxxxx xxxxxxx A před xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx&xxxx;X&xxxx;xx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx nad 15&xxxx;%. Do xxxxx xxxx to závisí xx xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx tuku v krmivu.

I.   STANOVENÍ XXXXXX XXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx umožňuje stanovit x&xxxx;xxxxxx organické xxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx tuk, xxxx nerozpustné x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xx něj xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx kyseliny xxxxxx a hydroxidu draselného x&xxxx;xxxxxx stanovené xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx oddělí xxxxxxxx xxxx skleněný xxxxxxxxx kelímek, xxxxxxx, xxxxxx, xxxxx x&xxxx;xxxxx xxx xxxxxxx 475–500 ºC. Xxxxxx xxxx po xxxxxxx odpovídá obsahu xxxxxxxx ve xxxxxxxxx xxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxx xxxxxx, c = 0,13 mol/l.

3.2	Odpěňovací činidlo (xxxx. x-xxxxxxx).

3.3	Xxxxxxxxx xxxxxxx (Xxxxx 545 xxxx xxxxxxx) xxxxxx xxx 500&xxxx;ºX xx 4 xxxxxx (8.6).

3.4

Aceton.

3.5	Petrolether, xxx xxxx 40–60&xxxx;ºX.

3.6	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x&xxxx;= 0,5 xxx/x.

3.7	Xxxxxx xxxxxxxxx draselného, x&xxxx;= 0,23 xxx/x.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1

Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx kyseliny xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, x&xxxx;xxxxxx xxx xxxxxxxxx kelímky (4.2) x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na xxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx, xxxxxxxxx stlačený xxxxxx. Xxxxx xxx xx xxxxxxxx před použitím xxx xxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxx.

4.2	Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx s porézní xxxxxxx (xxxxxx) x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx 40–90&xxxx;μx. Xxxx prvním xxxxxxxx xx kelímek xxxxxxx xxxxx zahřeje xx 500&xxxx;ºX a potom xxxxxxxx (8.6).

4.3	Xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx 270 ml x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxx xxx xxxxxx.

4.4	Xxxxxxxxxxx sušárna x&xxxx;xxxxxxxx teploty.

4.5	Muflová xxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx.

4.6	Xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxx filtrační xxxxxxx (4.2) xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx vakuum x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

4.7	Xxxxxxxxx kroužky xxx xxxxxxx xxxxxxxxx jednotky (4.1), filtračních xxxxxxx (4.2) x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) x&xxxx;xxx připojení xxxxxxx xx studené xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.6).

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx xxxxxxxxxxx kelímku (4.2) xx xxxxxx 1 g upraveného xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1&xxxx;xx (xxx xxxxxxxx&xxxx;8.1, 8.2 a 8.3) a přidá xx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx (3.3).

Xxxxxxxxx kelímek (4.2) xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.1) x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.3). Xx xxxxxxx hydrolyzační xxxxxxx a filtračního xxxxxxx xx nalije 150&xxxx;xx xxxxxxxx roztoku kyseliny xxxxxx (3.1) a v případě xxxxxxx xx přidá xxxxxxx kapek odpěňovacího xxxxxxx (3.2).

Xxxxxxx xx xxxxx 5 (±2) xxxxx x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xx vaří xxxxxx 30&xxxx;xxxxx.

Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx (4.1) a kyselina xxxxxx xx odsaje xx xxxxxxx xxxxx xxxx filtrační kelímek x&xxxx;xxxxxx xx promyje xxx xxxxxxx 30&xxxx;xx xxxxx xxxx, xxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xxxxxx xx uzavře, přidá xx 150 ml vroucího xxxxxxx xxxxxxxxx draselného (3.7) do xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx a filtračního xxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.2). Kapalina xx přivede během 5 (±2) xxxxx x&xxxx;xxxx a intenzivně xx xxxx xxxxxx 30&xxxx;xxxxx. Xxxxx xx zopakuje xxxxxxxx a promývání xxxx xx xxxx s kyselinou xxxxxxx.

Xx skončení promývání x&xxxx;xxxxxxxx xx odpojí xxxxxxxxx xxxxxxx se xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxxxx jednotce (4.6). Xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx zbytek xx filtračním kelímku třikrát 25&xxxx;xx acetonu (3.4), xxxxxxx se xxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxxx kelímek se xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxx xxxxxxx 130&xxxx;ºX. Xx xxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxx xx vloží xx xxxxxxx pece x&xxxx;xxxxxxx xxx 475–500&xxxx;ºX xxxxxxx 30&xxxx;xxxxx do xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (úbytek xxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx nesmí xxx xxxxx xxx 2 xx).

Xx xxxxxx spalování x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxx v exsikátoru xx xxxxx.

Xxxxxxx xx slepá xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx hmotnosti xx xxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxx xxx 4 mg.

6.   Výpočet x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx vzorku xx xxxxxxxx podle xxxxxxxxxxxx xxxxxx:

xxx:

x	=	xxxxxxxx vzorku x&xxxx;x
x0	=	xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx vlastním stanovení x&xxxx;x
x1	=	xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx při xxxxx xxxxxxx x&xxxx;x.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx nesmí xxxxxxxxx:

—	0,6&xxxx;% x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx vlákniny xxxxxxx xxx 10 %,

—	6 % xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx 10&xxxx;% x&xxxx;xxxx.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

8.1

Xxxxxx, xxxxx obsahují xxxx než 10 % xxxx, musí xxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.5). Filtrační xxxxxxx (4.2) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx jednotce (4.6) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxx třikrát 30&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx za použití xxxxx xx do úplného xxxxxx. Xxxxx se xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.1) a pokračuje xx xxxxx xxxx 5.

8.2

Xxxxxx xxxxxxxxxx tuk, xxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx petroletherem (3.5), xxxx xxx odtučněna xxxxx xxxx 8.1 x&xxxx;xxxxx ještě xxxxxx xx varu x&xxxx;xxxxxxxxx. Xx xxxx s kyselinou x&xxxx;xxxxxxxxx promytí xx xxxxxxxxx kelímek s obsahem xxxxxxx xx studené xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.6) x&xxxx;xxxxxxx se třikrát 30&xxxx;xx acetonu x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx 30&xxxx;xx petroletheru. Xxxxxx se do xxxxx za xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx xx xxxxxxx podle xxxx 5 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

8.3

Xxxxx xxxxxx obsahuje xxxx xxx 5&xxxx;% uhličitanů xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx se xxxxxxxxx kelímek (4.2) x&xxxx;xxxxxxxxx vzorkem x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx xxxxxxx třikrát 30&xxxx;xx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.6). Xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx po xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxx 30&xxxx;xx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxx xxxx 5.

8.4	Xxxxx se xxxxxxx přístroj, x&xxxx;xxxxxxx xx několik filtračních xxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxx jednotce, xxxxxxxxx xx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx u téhož xxxxxx xx xxxxxx xxxxx.

8.5	Xxxxx xx xx varu x&xxxx;xxxxxxxxx nebo louhem xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx ventilu xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx.

8.6	Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx 500&xxxx;ºX, xxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx filtračních kelímků. Xxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx nadměrnému xxxxxxxxxx xxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx metoda xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xx inverzi xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx nebo xxxxxxxxx s použitím faktoru 0,95. Je xxxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxx. Xxx xxxxxxx krmiva xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Je-li to xxxxx, xxxx xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx a potom xxxxxxx xx xxxxxxxxx výsledku.

2.   Princip

Cukry xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx. Extrakt xx xxxxxx Xxxxxxxxxxx xxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;XX. Xxxxxxx xx xxxxxxxx a množství xxxxx xxxx a po xxxxxxx xx xxxxxxx metodou xxxxx Xxxx-Xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxx, 40% xxxxxx (v/v), xxxxxxx: 0,948&xxxx;x/xx při 20&xxxx;ºX, xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx.

3.2	Xxxxxxxxx xxxxxxx I: ve xxxx xx xxxxxxxx 21,9&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx Xx&xxxx;(XX3XXX)2 . 2X2X&xxxx;x&xxxx;3&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx xx 100 xx.

3.3	Xxxxxxxxx xxxxxxx XX: xx xxxx xx xxxxxxxx 10,6&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx) K4Fe(CN)6 . 3X2X.&xxxx;Xxxxxx se xxxxx xx 100 ml.

3.4	Methyloranž, 0,1% roztok (x/x).

3.5	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 4 xxx/x.

3.6	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 0,1 mol/l.

3.7	Roztok xxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 xxx/x.

3.8

Xxxx-Xxxxxxxxxx činidlo: Za opatrného xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.8.2) xx xxxxxxx xxxxxxxxxx sodného (3.8.3). Xxxxx se xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx (3.8.1) x&xxxx;xxxxxx xx vodou xx 1 xxxx. Xxxxx xx přes xxx xxxxxx a pak xx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxx získaného xxxxxxx (Xx – 0,05 mol/l; Na2CO3 – 1 xxx/x), viz xxxxxxxx odstavec xxxx 5.4. xX xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx 9,4.

3.8.1

Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx: xx 100&xxxx;xx vody xx rozpustí 25 g síranu xxxxxxxxx (Xx XX4 . 5H2O) prostého železa.

3.8.2

Roztok xxxxxxxx xxxxxxxxx: x&xxxx;50&xxxx;xx xxxx se rozpustí 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx citrónové (C6H8O7 . X2X).

3.8.3

Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx: x&xxxx;xxxxxxxxx 300&xxxx;xx xxxxx vody xx xxxxxxxx 143,8&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx.

3.9	Xxxxxx xxxxxxxxxx sodného 0,1 xxx/x.

3.10	Xxxxxx škrobu: xx 30 ml vody xx xxxxxxxx 5 g škrobu x&xxxx;xxxx xxxx xx xxxxx do xxxxxxx xxxxx vroucí vody. Xxxx xx xxx xxxxxx, nechá xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx potřeby xx xxxxx 10&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxxxxx jako xxxxxxxxxxxxx.

3.11	Xxxxxxxx xxxxxx 3 xxx/x.

3.12	Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx 30&xxxx;% (x/x).

3.13	Xxxxxxxxxxx pemza xxxxxxxx v kyselině xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx ve xxxx x&xxxx;xxxxxxxx.

3.14	3-xxxxxxxxxxx-1-xx (xxxxxxxxxxxx).

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx a pomůcky

Míchací xxxxxxxx: xxxxxxxxx 35–40 xxxxxx/xxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx

Xx 250 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 2,5 g vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx na 1 xx. Xxxxx xx 200&xxxx;xx ethanolu (3.1) x&xxxx;xxxxx xx xx xxxx xxxxx xxxxxx xx míchacím xxxxxxxx. Xxxxx xx 5 ml Xxxxxxxxx činidla I (3.2) x&xxxx;xxx 30 sekund xx xxxxx. Xxxxx xx 5&xxxx;xx Carrezova xxxxxxx II (3.2) x&xxxx;xxxxx se xxxxx xxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx po značku xxxxxxxxx (3.1), xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx 200&xxxx;xx xxxxxxxx a odpaří xx xx polovinu xxxxxx, xxx xx xxxxxxxxxx většina xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx 200 ml xxxxxxx baňky pomocí xxxxx vody. Xxxxxxx xx, xxxxxx xx xxxxx po značku, xxxxxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxx roztok xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxxxx xxxxx x,&xxxx;xx xxxxxxx, xxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxx xxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx

Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx 60 xx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx jako glukóza. X&xxxx;xxxxxxx potřeby xx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx 25&xxxx;xx. Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx se stanoví xxxxxxx xxxxx Xxxx-Xxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx obsah xxxxxxx xx xxxxxx.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx cukrů xx xxxxxxx

Xx 100 xx xxxxxxx baňky xx odpipetuje 50 ml xxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx kapek xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxxx xx xx xxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx chlorovodíková (3.5), xx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx do xxxxxxx. Xxxx se xxxxx 15&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.6) a baňka xx rychle xxxxxx xx vařící xxxxx xxxxx, kde se xxxxxxx třicet xxxxx. Xxxxxx xx vychladí xx 20&xxxx;ºX x&xxxx;xxxxx xx 15&xxxx;xx roztoku xxxxxxxxx sodného (3.7). Xxxxxx xx xxxxx xx 100 ml x&xxxx;xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx maximálně 25&xxxx;xx xxxxxxx, který xxxxxxxx xxxxxxx 60 xx redukujících xxxxx xxxxxxxxxxx jako xxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx potřeby se xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx vodou xx 25&xxxx;xx. Obsah xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx Xxxx-Xxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx, kde je xx xxxxxx, jako xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 0,95.

5.4   Titrace (metoda xxxxx Luff-Schoorla)

Do 300&xxxx;xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 25&xxxx;xx Luff-Schoorlova xxxxxxx (3.8); xxxxx xx xxxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxxxxx cukerného xxxxxxx. Xxxxxxx xx xxx xxxxxxx xxxxx (3.13) x&xxxx;xxx ručním xxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx tak, xxx xx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xx xxx xxxxxx. Xxx xx Erlenmeyerova xxxxx neprodleně xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx 6 cm, xxx kterou je xxxxxxx plamen. Tento xxxxxx musí xxx xxxxxxxxx xxx, xxx xx xxxxxxxxx pouze xxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx. X&xxxx;Xxxxxxxxxxxxx baňce xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx. Potom xx baňka ihned xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx:

Xx xxxxx xx xxxxx 10&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx (3.12) a ihned xxxx (xxxxxxx a pomalu, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx) xx xxxxx 25 ml xxxxxxxx xxxxxx (3.11). Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx sodného (3.9), xx xx xxxxxx xxxxx žlutá xxxxx. Xxx se xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.10) x&xxxx;xxxxxxx se xxxxxxx.

Xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx 25&xxxx;xx Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8) a 25 ml xxxx, 10&xxxx;xx roztoku xxxxxx xxxxxxxxxx (3.12) a 25 ml xxxxxxxx sírové (3.11) xxx vaření.

6.   Výpočet x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

X&xxxx;xxxxxxxx tabulky xx xxxxxxx xxxxx glukózy x&xxxx;xx, xxxxx odpovídá xxxxxxx xxxx hodnotami xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xx thiosíranu xxxxxxx 0,1 mol/l. Výsledek se xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxx

7.1

X&xxxx;xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx na melasu xxxx xxxxxx krmiv, xxxxx nejsou xxxxx xxxxxxxxx, se xx 1&xxxx;000 xx odměrné xxxxx xxxxxx 20&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx 500&xxxx;xx xxxx. Míchá xx xxxxx xxxxxx na xxxxxxxx zařízení. Vyčeří xx Xxxxxxxxxxx xxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;XX (3.2 x&xxxx;3.3), xxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx&xxxx;5.1, ale x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx. Xxxxxx xx po xxxxxx 80% ethanolem (x/x). Xxxxxxxxxxxx xx a přefiltruje. Xxxxxxx se odstraní xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx&xxxx;5.1. Xxxxx xx xxxxx xxxx xxxxx dextrinovaný xxxxx, xxxxxx xx xx xxxxxx destilovanou xxxxx.

7.2

X&xxxx;xxxxxxx melas x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx, xxxxx jsou xxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxx xxx škrobu (xxxxxxxxxxx xxxxx, sušené xxxxx xxxxx), xx xxxxxx 5&xxxx;x,&xxxx;xxxxx xx xx 250 xx xxxxxxx xxxxx, xxxxx xx 200&xxxx;xx destilované xxxx x&xxxx;xxxxx xx xx xxxxxxxx zařízení xx xxxx xxxxx xxxxxx a v případě xxxxxxx x&xxxx;xxxx. Xxxxxx xx Xxxxxxxxxxx činidly X&xxxx;x&xxxx;XX (3.2 x&xxxx;3.3), jak xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx&xxxx;5.1. Doplní xx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxx stanovení xxxxxx veškerých xxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx bodu 5.3.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

8.1	Xxx xxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxxxx přidat (xxx xxxxxx na množství xxxxxx) xxxxxxxxx 1&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxx (3.14) xxxx xxxxx x&xxxx;Xxxx-Xxxxxxxxxxx činidlem.

8.2	Rozdíl xxxx obsahem xxxxxxxxx xxxxx po xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx redukujících cukrů xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 0,95 xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx.

8.3	Xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx, x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx být xxxxxxx xxx xxxxxx:

8.3.1

Xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 0,675 x&xxxx;xxxxxxxx se odečte xx obsahu xxxxxxxxxxxx xxxxx.

8.3.2

Xxx přesný xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx, x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx xxx dvě xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxx získaného xxxxx xxxx 5.1, xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx při xxxxxxxxx xxxxxxx metodou xxxxxxx xxx xxxxx xxxx (xx fermentaci ostatních xxxxx cukrů x&xxxx;xxxxxxxx). X&xxxx;xxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx stanoví xxxxxxx podle Xxxx-Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xx xxxxxxx. Xxxxx xxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx se xxxxxxx xxxx xxxxxxxx ve xxxxxx. Xxxxxxx: Xxx objemy odpovídají xxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx 250 mg. V prvním xxxxxxx xx spotřebováno 17&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1&xxxx;xxx/x,&xxxx;xxx xxxxxxxx 44,2 xx xxxxxxx. V druhém xxxxxxx xx spotřebováno 11&xxxx;xx téhož roztoku, xxx xxxxxxxx 27,6 xx xxxxxxx. Xxxxxx činí 16,6 xx xxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (s výjimkou xxxxxxx) vyjádřených jako xxxxxxx je xxxx:

Xxxxxxx xxxxxx pro 25 ml Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx

xx xxxxxxx xxxxxxxxxx sodného (Xx2X2X3) 0,1 mol/l, dvě xxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxx xxxxx varu

Na2S2O3 0,1 xxx/x	Xxxxxxx, xxxxxxxx, invertní cukry C6H12O6		Laktóza C12H22O11		Maltóza C12H22O11		Na2S2O3 0,1 xxx/x
xx	xx	xxxxxx	xx	xxxxxx	xx	xxxxxx	xx
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23	2,4 4,8 7,2 9,7 12,2 14,7 17,2 19,8 22,4 25,0 27,6 30,3 33,0 35,7 38,5 41,3 44,2 47,1 50,0 53,0 56,0 59,1 62,2	2,4 2,4 2,5 2,5 2,5 2,5 2,6 2,6 2,6 2,6 2,7 2,7 2,7 2,8 2,8 2,9 2,9 2,9 3,0 3,0 3,1 3,1	3,6 7,3 11,0 14,7 18,4 22,1 25,8 29,5 33,2 37,0 40,8 44,6 48,4 52,2 56,0 59,9 63,8 67,7 71,7 75,7 79,8 83,9 88,0	3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,8 3,8 3,8 3,8 3,8 3,8 3,9 3,9 3,9 4,0 4,0 4,1 4,1 4,1	3,9 7,8 11,7 15,6 19,6 23,5 27,5 31,5 35,5 39,5 43,5 47,5 51,6 55,7 59,8 63,9 68,0 72,2 76,5 80,9 85,4 90,0 94,6	3,9 3,9 3,9 4,0 3,9 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,1 4,1 4,1 4,1 4,1 4,2 4,3 4,4 4,5 4,6 4,6	1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx metoda umožňuje xxxxxxxxx xxxxxxxx laktózy x&xxxx;xxxxxxxx obsahujících xxxx xxx 0,5&xxxx;% xxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxx xx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx. Extrakt xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx ponechají xxxxxxx v nezměněném stavu. Xx vyčeření a filtraci xx obsah laktózy xx xxxxxxxx stanoví xxxxxxx xxxxx Xxxx-Xxxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, suspenze: xx 100&xxxx;xx xxxx xx suspenduje 25&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx vydrží x&xxxx;xxxxxxxxxx maximálně xxxxx xxxxx.

3.2	Xxxxxxxxx xxxxxxx X:&xxxx;xx xxxx xx rozpustí 21,9&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx, Zn (CH3COO)2 . 2H2O a 3 g ledové kyseliny xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx xx 100 ml.

3.3	Carrezovo xxxxxxx II: ve xxxx se rozpustí 10,6&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (ferrokyanidu xxxxxxxxxx) X4Xx(XX)6 . 3X2X.&xxxx;Xxxxxx se xxxxx xx 100 xx.

3.4

Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx: Xx xxxxxxxxx míchání xx xxxxxx roztok xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.4.2) xx xxxxxxx uhličitanu xxxxxxx (3.4.3). Přidá xx roztok xxxxxx xxxxxxxxx (3.4.1) a doplní xx xxxxx xx 1 xxxx. Xxxxx xx xxxx noc xxxxxx a potom xx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx takto xxxxxxxxx xxxxxxx (Cu 0,05 xxx/x;&xxxx;Xx2 XX3 1 xxx/x). pH xxxxxx xxxxxxx je xxxxxxxxx 9,4.

3.4.1

Xxxxxx síranu měďnatého: xx 100 ml xxxx xx rozpustí 25&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx (Cu XX4 . 5H2O) prostého železa.

3.4.2

Roztok xxxxxxxx xxxxxxxxx: v 50 ml xxxx xx xxxxxxxx 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx (X6X8X7 · H2O).

3.4.3

Roztok xxxxxxxxxx xxxxxxx: v přibližně 300&xxxx;xx xxxxx vody xx xxxxxxxx 143,8&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx uhličitanu xxxxxxx. Nechá se xxxxxxxxxxx.

3.5	Xxxxxxxxxxx xxxxx vyvařená x&xxxx;xxxxxxxx chlorovodíkové, xxxxxxx xxxxx a vysušená.

3.6	Roztok xxxxxx xxxxxxxxxx 30&xxxx;% (w/v).

3.7	Kyselina xxxxxx 3 mol/l.

3.8	Roztok xxxxxxxxxx sodného 0,1 xxx/x.

3.9	Xxxxxx škrobu: xx 30&xxxx;xx vody xx xxxxxxxx 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx a směs xx xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx. Xxxx xx xxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxx-xx xxxxx, xxxxx xx 10&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxx jako xxxxxxxxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

Xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 38–40&xxxx;ºX.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx 100 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 mg. Xxxxx xx 25–30&xxxx;xx xxxx. Baňka xx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx lázně xx xxxxxx minut a pak xx ochladí xxxxxxxxx xx 35&xxxx;ºX. Xxxxx xx 5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxx se xxxxx stát po xxxx dvou hodin xx vodní xxxxx x&xxxx;xxxxxxx 38–40&xxxx;ºX a potom xx vychladí se xx teplotu xxxxxxxxx 20&xxxx;ºX.

Xxxxx xx 2,5&xxxx;xx Xxxxxxxxx činidla X&xxxx;(3.2) x&xxxx;xxxxxx xxxxxx xx xxxxx. Potom se xxxxx 2,5&xxxx;xx Xxxxxxxxx xxxxxxx II (3.3) x&xxxx;xxxxx se xxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx vodou xx 100 ml, xxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xx 300 xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxxxx xxxx filtrátu, xxxxxxx 25 xx, xxxxx xxxxxxxx xxx 40–80 xx laktózy. Xxxxx xx xxxxx, doplní xx xxxxx na 25 xx.

Xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;5&xxxx;xx suspenze xxxxxxxx (3.1). Stanoví xx xxxxx laktózy xxxxxxx xxxxx Xxxx-Xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx: xxxxx xx xxxxxx 25&xxxx;xx Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxx xxxxxxx pemzy (3.5). Xxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx a kapalina xx xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx minut. Xxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx 6&xxxx;xx, xxx xxxxxx byl xxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxx, xxx se xxxxxxxxx xxxxx xxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx. X&xxxx;Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Vaří xx xxxxxx xxxxx xxxxx. Xxxxx se xxxxx xxxxx ochladí xx xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx se titruje xxxxx:

Xxxxx xx 10&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxx sodného (3.6) x&xxxx;xxxxx xxxx (xxxxxxx a pomalu, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxx pěnění) xx xxxxx 25 ml xxxxxxxx xxxxxx (3.7). Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8), xx se xxxxxx xxxxx xxxxx xxxxx. Xxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.9) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxx.

Xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx 25&xxxx;xx Luff-Schoorlova činidla (3.4) x&xxxx;25&xxxx;xx vody, xx xxxxxxx 10&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (3.6) a 25 ml xxxxxxxx xxxxxx (3.7) bez xxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx laktózy x&xxxx;xx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxx x&xxxx;xx xxxxxxx thiosíranu xxxxxxx 0,1&xxxx;xxx/x.

Xxxxxxxx se xxxxxxx xxxx bezvodá xxxxxxx xxxxxxxxx jako xxxxxxxx xx vzorku.

7.   Poznámka

U látek xxxxxxxxxxxx xxxx xxx 40% xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxx xxx 5 ml kvasinkové xxxxxxxx (3.1).

Tabulka hodnot xxx 25&xxxx;xx Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx

xx xxxxxxx thiosíranu xxxxxxx (Xx₂X₂X₃) 0,1 xxx/x,&xxxx;xxx minuty xxxxxxxxx x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxx xxxxx xxxx

Xx2X2X3 0,1 xxx/x	Xxxxxxx, fruktóza, xxxxxxxx xxxxx X6X12X6		Xxxxxxx X12X22X11		Xxxxxxx X12X22X11		Xx2X2X3 0,1 mol/l
ml	mg	rozdíl	mg	rozdíl	mg	rozdíl	ml
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23	2,4 4,8 7,2 9,7 12,2 14,7 17,2 19,8 22,4 25,0 27,6 30,3 33,0 35,7 38,5 41,3 44,2 47,1 50,0 53,0 56,0 59,1 62,2	2,4 2,4 2,5 2,5 2,5 2,5 2,6 2,6 2,6 2,6 2,7 2,7 2,7 2,8 2,8 2,9 2,9 2,9 3,0 3,0 3,1 3,1	3,6 7,3 11,0 14,7 18,4 22,1 25,8 29,5 33,2 37,0 40,8 44,6 48,4 52,2 56,0 59,9 63,8 67,7 71,7 75,7 79,8 83,9 88,0	3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,8 3,8 3,8 3,8 3,8 3,8 3,9 3,9 3,9 4,0 4,0 4,1 4,1 4,1	3,9 7,8 11,7 15,6 19,6 23,5 27,5 31,5 35,5 39,5 43,5 47,5 51,6 55,7 59,8 63,9 68,0 72,2 76,5 80,9 85,4 90,0 94,6	3,9 3,9 3,9 4,0 3,9 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,1 4,1 4,1 4,1 4,1 4,2 4,3 4,4 4,5 4,6 4,6	1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23

L.   STANOVENÍ XXXXXX ŠKROBU

– XXXXXXXXXXXXXX XXXXXX –

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx stanovení xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx škrobu s vysokou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx účelem xxxxxxxx xxxxx s obsahem xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (ustanovení x&xxxx;xxxxxxx&xxxx;XXX) x&xxxx;xx xxxxxxxx Xxxx 96/25/XX&xxxx;(3).

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxxx dvě xxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxx podroben xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxx otáčivost xxxxxxx měřena xxxxxxxxxxxxxx.

Xxxxx xx vzorek xxxxxxxxxx 40% xxxxxxxxx. Xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, vyčeření x&xxxx;xxxxxxxx xx optická xxxxxxxxx xxxxxxx měřena xxxxxx xxxx u prvního xxxxxxxxx.

Xxxxxx xxxx těmito xxxxx xxxxxxxx násobený xxxxxx xxxxxxxx udává obsah xxxxxx xx vzorku.

3.   Chemikálie

3.1	Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, roztok 25 % (x/x), xxxxxxx: 1,126 g/ml.

3.2	Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx 1,13 % (x/x). Xxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx 0,1 xxx/x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx 0,1&xxxx;% (x/x)&xxxx;xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;94% (x/x)&xxxx;xxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxxxxx 10&xxxx;xx je xxxxxxxxx 30,94&xxxx;xx XxXX 0,1 xxx/x.

3.3	Xxxxxxxxx xxxxxxx I: ve xxxx xx xxxxxxxx 21,9&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx Zn (CH3COO)2 . 2X2X&xxxx;x&xxxx;3&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Doplní xx xxxxx xx 100&xxxx;xx.

3.4	Xxxxxxxxx xxxxxxx XX: 10,6&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx draselného X4Xx(XX)6 . 3X2X)&xxxx;xx xxxxxxxx xx vodě. Xxxxxx se vodou xx 100&xxxx;xx.

3.5	Xxxxxxx, xxxxxx 40&xxxx;% (x/x), xxxxxxx: 0,948&xxxx;x/xx xxx 20&xxxx;ºX.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	250 ml Erlenmeyerova xxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx zábrusem x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx.

4.2	Xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx se xxxxxx xxxxxx xxx, aby xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx o velikosti 0,5 mm.

5.2   Stanovení xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx (X&xxxx;xxxx X)&xxxx;(xxx xxxxxxxx 7.1)

Xx 100 xx xxxxxxx baňky se xxxxxx 2,5&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1&xxxx;xx. Xxxxx se 25&xxxx;xx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2), xxxxxxxx se, xxx xx xxxxxx rovnoměrně xxxxxxxxxxx, a potom xx xxxxx xxxxxxx 25 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2). Xxxxx xx xxxxxx xx vroucí xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xxx xxxxxx xx x&xxxx;xx xxxxxxxxxx třepe, xxx xxxxxxx k tvorbě shluků. Xxxxxxxx vody xx xxxxx xxxxx xxxx xxx takové, xxx xxx ponoření xxxxx xx lázně nedošlo x&xxxx;xxxxxxxxx varu. Xxxxx xxxxxxxxxxxx nesmí xxx xxxxx vyjmuta x&xxxx;xxxxx. Xxxxxx xx 15&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx, xxxxx se 30&xxxx;xx xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxx se ochladí xx 20 ºC.

Přidá xx 5&xxxx;xx Carrezova xxxxxxx X&xxxx;(3.3) x&xxxx;xxx 30 xxxxxx xx protřepává. Xxxxx xx 5 ml Xxxxxxxxx xxxxxxx XX (3.4) x&xxxx;xxxx xx xxxxxxxxxx asi 30 xxxxxx. Baňka xx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx, promíchá x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxxxx není xxxxxxx xxxxx čirý (k tomu xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx), xxxxxxxxx se xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx většího xxxxxxxx Xxxxxxxxxxx xxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;XX, xxxxxxxxx 10 ml.

Optická otáčivost xxxxxxx xx měří xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx v 200 mm xxxxxxx.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx optické xxxxxxxxxx (X'&xxxx;xxxx X') xxxxx xxxxxxxxxxx xx 40% xxxxxxxx

Xx 100 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx x&xxxx;xxxxx xx xxx 80&xxxx;xx xxxxxxxx (3.5) (xxx xxxxxxxx 7.2). Xxxxx xx xxxxx xxxx 1 xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx; xxxxx xxxx doby xx xxxxxxxx důkladně xxxxxxxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxx (3.5) xx xxxxxx, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx se 50 ml xxxxxxxx (= 2,5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx) xx 250 xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx, přidá xx 2,1&xxxx;xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.1) a důkladně xx xxxxxxxx. Na Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx ponoří xx xxxxxx vodní xxxxx. Přesně xx 15 xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx, xxxx xxxxx se xxxxxxx xx 100 xx odměrné xxxxx, xxxxx baňka xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx a ochladí xx xx 20&xxxx;ºX.

Xxxxx xx xxxxxx Xxxxxxxxxxx xxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;XX (3.3 x&xxxx;3.4), doplní xx xxxxx po xxxxxx, xxxxxxxx a přefiltruje. Xxx xxxxxx xxxxxxx otáčivosti xx xxxxxxxxx podle xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xxxx 5.2.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxx (v %) xx xxxxxxx podle xxxxxxxxxxxxx vzorců:

6.1   Měření xx xxxxxxxxxxx

X	=	xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx stupních
P'	=	optická xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx stupních látek xxxxxxxxxxx xx 40% (x/x)&xxxx;xxxxxxxx
	=	xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx. Konvenční xxxxxxx X xxxxxxx xxx tento xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx: +&xxxx;185,9x: xxxxxx xxxxx, +&xxxx;185,7x: xxxxxxxxxx xxxxx, +&xxxx;184,6x: xxxxxxxxx xxxxx, +&xxxx;182,7x: xxxxxxxx xxxxx, +&xxxx;181,5x: xxxxx xxxxx, +&xxxx;181,3x: xxxxxx xxxxx, +&xxxx;184,0x: xxxxxxx typy xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx směsí x&xxxx;xxxxxxx směsích.

6.2   Měření xx xxxxxxxxxxxx

X	=	xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx
X'	=	xxxxxxx xxxxxxxxx ve stupních xxxxxxxxxxx látek xxxxxxxxxxx xx 40% (v/v) ethanolu
N	=	navážka xxxxxxxxx v g ve 100&xxxx;xx xxxx, xxxxx xxxxxxxx xx 200xx trubici xxxxxxxx xxxxxxxxx rovnou 100x sacharizace 16,29 g pro francouzské xxxxxxxxxxxx 26,00&xxxx;x&xxxx;xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx 20,00&xxxx;x&xxxx;xxx xxxxxx sacharimetry
	=	specifická xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (xxx 6.1).

6.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx provedených xx xxxxxxx vzorku xxxxx xxxxxxxxx 0,4&xxxx;% x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx u obsahu xxxxxx xx 40&xxxx;% x&xxxx;1&xxxx;% xxxxx. u obsahu škrobu 40&xxxx;% x&xxxx;xxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

7.1	Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx více než 6&xxxx;% xxxxxxxxxx, vyjádřených xxxx uhličitan vápenatý, xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx otáčivosti xxxxxxxxx xxxxxx odpovídajícím xxxxxxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxx.

7.2

X&xxxx;xxxxxxx s vysokým xxxxxxx xxxxxxx, jako xxxx. xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, postupuje xx xx&xxxx;xxxxxxx 80&xxxx;xx xxxxxxxx (3.5) xxxx uvedeným xxxxxxxx. Xx xxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx se xxxxxx xx vodní xxxxx x&xxxx;xxxxxxx 50&xxxx;ºX xx 30 xxxxx. Xxxxx xx vychladnout x&xxxx;xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.

7.3

Xxxxx xxxx v krmivu xx xxxxxxxxx množství xxxxxxxx xxxx uvedené krmné xxxxxxxx, xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx škrobu xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx: — xxxxxxxx z (cukrové) řepy xxxx (xxxxxxx) xxxxx xxxxx, (xxxxxxx) řepná xxxxxx, xxxx (xxxxxxx) xxxxx drti x&xxxx;xxxxxx, (xxxxxxx) xxxxx xxxxxx, (xxxxx) cukr, — citrusová pulpa, — lněné xxxxxx; xxxxx xxxxxxxx; xxxxxxxxxxx lněné xxxxxx, — xxxxxxx xxxxxx; xxxxxxx expelery; xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx; xxxxxxx xxxxxxx semeno, — slunečnicové xxxxxx; extrahované slunečnicové xxxxxx; xxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxx a extrahované, — expelery x&xxxx;xxxxx; xxxxxxxxxxx kopra, — bramborová xxxxx, — xxxxxx xxxxxxxx, — xxxxxxxx bohaté xx xxxxxx (xxxx. xxxxxx x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx), — xxxxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx a rozsah

Tato xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx popela v krmivech.

2.   Princip

Vzorek xx xxxxxxxx xxx 550&xxxx;ºX; xxxxxx xx xxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

Xxxxxxxx amonný, xxxxxx 20&xxxx;% (x/x).

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx a pomůcky

4.1	Topná xxxxx.

4.2	Xxxxxxxxxx xxxxxxx pec x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

4.3	Xxxxxxxxx xxxxxxx z křemíku, xxxxxxxxx nebo xxxxxxx, xxx xxxxxxxxx (asi 60 × 40 × 25&xxxx;xx) xxxx xxxxxx (xxxxxx 60–70&xxxx;xx, xxxxx 20–40 mm).

5.   Postup

Do xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx 550&xxxx;ºX, ochlazen x&xxxx;xxxxxx, xx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 mg xxxxxx 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx (2,5&xxxx;x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxx xxxxx spalování tendenci xxxxxxxxx svůj xxxxx). Xxxxx xx xxxxxxx xxxxx na xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxx, xx látka xxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxx bodu 5.1 xxxx 5.2.

5.1	Xxxxxxxxx kelímek xx xxxxx xx xxxxxxx pece xxxxxxx xx 550&xxxx;ºX. Xxx xxxx xxxxxxx se xxxxxxx, dokud xxxxxxxxx xxxx, xxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxxx popel, xxxxx xx xxx xxx prostý xxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx se xxxxx xx xxxxxxxxxx, xxxxx xx vychladnout x&xxxx;xxxxx xx xxxxx.

5.2

Xxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx na 550&xxxx;ºX. Xxxxxxx se 3 hodiny. Xxxxxxx xx vloží xx xxxxxxxxxx, nechá xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxx. Xxxxxxx xx dalších 30 xxxxx, aby xx xxxxxxxxx, že xx xxxxxxxx xxxxxxxx popela xxxxxxxxxx (úbytek hmotnosti xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxx větší xxx 1 mg).

6.   Výpočet x&xxxx;xxxxxxxxx výsledků

Vypočítá xx xxxxxxxx zbytku xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (xxxx).

Xxxxxxxx xx vyjádří xxxx xxxxxxxx xxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

7.1

Xxxxx xxxxx, které xx xxxxxxx zpopelňují, se xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xxx xxxxx. Xx vychladnutí xx přidá několik xxxxx 20% xxxxxxx xxxxxxxxx amonného xxxx xxxx (xxxxxxx, xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx). Xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx se xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx potřeby xxx xxxxxx, xx xx zpopelnění xxxxx.

7.2

X&xxxx;xxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xx proces xxxxxxx x&xxxx;xxxx 7.1, xx xxxxxxxxx xxxxx: xx spalování xx xxxx tří xxxxx xx popel xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxx a přefiltruje xx xxxx malý xxxxxxxxxx xxxxx. Filtr x&xxxx;xxxxxxx xx dále xxxxxxx v původním xxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx xx xxxxx, xxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxx se zváží.

7.3	V případě xxxxx x&xxxx;xxxx se xxxxxx xxxxxx 25&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxx vhodné xxxxxxxxx. Zuhelnatí se xxxxxxxxx látky xxxxxxx xxxxxxxxxxxx papírového xxxxxx. Xx xxxxxxx xx xxxxxx co xxxxxxxxx xxxxxxxxx vody. Vysuší xx x&xxxx;xxxxx xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxx 5.

N.   STANOVENÍ XXXXXX XXXXXX NEROZPUSTNÉHO X&xxxx;XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxx xxxxx xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxx xxx xxxxx xxxxxx.

1.1	Xxxxxx X: xxxxxxx xx xxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxx většinu xxxxxxx xxxxx.

1.2	Xxxxxx B: použije xx pro xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xxxxx a pro krmné xxxxx, x&xxxx;xxxxx je xxxxx xxxxx nerozpustných x&xxxx;xxxxxxxx chlorovodíkové, xxxxxxxxx xxxxxxx X,&xxxx;xxxxx xxx 1&xxxx;%.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

2.1	Xxxxxx A: vzorek xx xxxxxxxx, popel xx povaří s kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx a nerozpuštěný xxxxxx xx xxxxxxxxxxx a zváží.

2.2	Metoda X: xxxxxx xx xxxxxxxx v kyselině xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xxxxxx xx filtru xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxx xx postupuje xxxxx xxxxxx A.

3.   Chemikálie

3.1	Kyselina xxxxxxxxxxxxxx 3 xxx/x.

3.2	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 20% roztok (x/x).

3.3	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 1% xxxxxx (x/x).

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx a pomůcky

4.1	Topná xxxxx.

4.2	Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

4.3	Xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx, porcelánu xxxx xxxxxxx, buď xxxxxxxxx (xxx 60 × 40 × 25&xxxx;xx) xxxx xxxxxx (xxxxxx 60–75&xxxx;xx, xxxxx 20–40&xxxx;xx).

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx A

Vzorek xx xxxxxxxx xxxxx postupu xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxx. Xxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxx získaný xxx xxxxxxxx stanovení.

Popel xx pomocí 75 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1) xxxxxxx xx 250–400 xx kádinky. Xxxxx xx pomalu do xxxx x&xxxx;xxxxx se xxxx xxxxxxx minut. Xxxxx roztok xx xxxxxxxxxxx přes xxxxxxxxxx xxxxxxxx filtr a zbytek xx filtru xx xxxxxxx teplou xxxxx xx xxxxxxxx kyselé xxxxxx. Xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxx zpopelní v předem xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx 550&xxxx;ºX x&xxxx;xxxxxxxxx 700&xxxx;ºX. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx X

Xx 250–400 ml xxxxxxx xx xxxxxx 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 1 xx. Xxxxx xx xxxxxxxx 25 ml xxxx x&xxxx;25&xxxx;xx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1), promíchá xx x&xxxx;xxxxx xx xxxx, xxxxx neustane xxxxxx. Xxxxx se xxxxxxx 50&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1). Xx xxxxxxxx xxxxxx plynu xx xxxxxxx xxxxxx na xxxxxx xxxxx xxxxx, xxx xx ponechá 30 xxxxx nebo x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxx, xxx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxxxx xx xx xxxxx přes xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxx 50&xxxx;xx xxxxx xxxx (xxx xxxxxxxx&xxxx;7). Xxxxx xx xxxxxxx se xxxxx do xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx xx x&xxxx;xxxxx zpopelní při xxxxxxx minimálně 550&xxxx;xX x&xxxx;xxxxxxxxx 700&xxxx;^xX. Xx xxxxxxx xx popel xxxxxxx xxxxxx 75&xxxx;xx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1) xx 250–400 xx xxxxxxx; xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx 5.1.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxx xx odečtení xxxxxxxxx kelímku (xxxx). Xxxxxxxx se vyjádří xxxx xxxxxxxx xxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxxx xx xxxxxxxx obtížná, xx možno xxxxxxxx 50&xxxx;xx kyseliny chlorovodíkové (3.1) 50&xxxx;xx 20% xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxxxxx na xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx 1% kyseliny trichloroctové (3.3).

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX OBSAHU UHLIČITANŮ

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxx metoda xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx vápenatý xx xxxxxxx xxxxx.

Xxxxxxx v některých xxxxxxxxx (např. x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx) musí xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx v kyselině xxxxxxxxxxxxxx; xxxxxxx oxid xxxxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxx se porovná x&xxxx;xxxxxxx plynu uvolněného xx xxxxxxxx xxxxxxxx xx známého množství xxxxxxxxxx vápenatého.

3.   Chemikálie

3.1	Kyselina chlorovodíková, xxxxxxx 1,10&xxxx;x/xx.

3.2	Xxxxxxxxx xxxxxxxx.

3.3	Xxxxxxxx xxxxxx, přibližně 0,05 xxx/x,&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

Xxxxxxxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxx xxxxxxx) xxxx obdobný xxxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx:

—	0,5&xxxx;x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 50–100 % uhličitanů xxxxxxxxxxx xxxx uhličitan xxxxxxxx,

—	1&xxxx;x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 40–50&xxxx;% xxxxxxxxxx vyjádřených jako xxxxxxxxx xxxxxxxx,

—	2 xx 3&xxxx;x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxx vzorku xx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx (4) xxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx materiálu, xxxxx xxxxxxxx&xxxx;10&xxxx;xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.1), x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxx k přístroji. Xxxxxxxxxx kohout (5) xx otočí tak, xxx xxxxxxx (1) xxxx xxxxxxx s vnějším xxxxxxxxx. Pomocí xxxxxxx xxxxxxx (2), xxxxx xx xxxxxxxx obarvenou xxxxxxxxx xxxxxxx (3.3) x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (1), xx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx. Xxxxxx (5) se xxxxx xxx, xxx xxxx spojeny trubice (1) x&xxxx;(3), a zkontroluje xx, xxx je xxxxxxx xx nule.

Pomalým xxxxxxxxxx xxxxxxx (4) xx kyselina chlorovodíková (3.1) xxxxxx na xxxxxxx xxxxxx. Xxxx xx vyrovná snížením xxxxxxx (2). Xxxxxxxx (4) xx třepe xxx xxxxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxxx uvolňování xxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxx se xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx (1) x&xxxx;(2) xx xxxxxxx xxxxxxx. Xx xxxxxxxx minutách, xx xx xxxxxx xxxx plynu, xx xxxxxx xxxx xxxxxxx.

Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xx stejných xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx 0,5&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.2).

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření výsledků

Obsah xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx:

xxx:

X	=	% (x/x)&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx
X	=	xx XX2 xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx
X1	=	xx XX2 xxxxxxxx x&xxxx;0,5&xxxx;x&xxxx;XxXX3
x	=	xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

7.1	Xxxxx xx hmotnost xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxx 2&xxxx;x,&xxxx;xxxxx xx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx (4) xxxxxxx 15&xxxx;xx xxxxxxxxxxx xxxx a před xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx stejný xxxxx vody.

7.2	Pokud xx xxxxxxx přístroj s jiným xxxxxxx xxx x&xxxx;Xxxxxxxxxx-Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx navážky xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxx xx upravit xxxxxxx xxxxxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXX FOSFORU

FOTOMETRICKÁ METODA

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Je xxxxxx především xxx xxxxxxxx xxxxx s nízkým xxxxxxx xxxxxxx. V určitých xxxxxxxxx (u produktů x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx) xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxx suchou xxxxxx (xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxx), xxxx xxxxxx xxxxxx (xxxxxxx u minerálních sloučenin x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx), x&xxxx;xxxxxxx xx do kyselého xxxxxxx. K tomuto xxxxxxx xx přidá molybdátovanadátové xxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx roztoku xx xxxx xxx 430 xx pomocí xxxxxxxxxxxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxxx xxxxxxxx.

3.2	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, ρ20 = 1,10&xxxx;x/xx (přibližně 6 xxx/x).

3.3	Xxxxxxxx dusičná, ρ20 = 1,045 g/ml.

3.4	Kyselina xxxxxxx, ρ20 = 1,38–1,42&xxxx;x/xx.

3.5	Xxxxxxxx xxxxxx, ρ20 = 1,84&xxxx;x/xx.

3.6	Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx činidlo: x&xxxx;xxxxxxx xxxxx o objemu 1 x&xxxx;xx xxxxxx 200&xxxx;xx xxxxxxx heptamolybdenanu xxxxxxxx (3.6.1) s 200 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.6.2) x&xxxx;xx 134&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxxxx xx vodou xx xxxxxx.

3.6.1

Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx: 100&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx amonného (XX4)6Xx7X24 . 4H2O se xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxx. Xxxxx xx 10 ml xxxxxxxx (xxxxxxx 0,91x/xx) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx xx 1 litr.

3.6.2

Roztok xxxxxxxxxxx xxxxxxxx: 2,35&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx XX4XX3 se xxxxxxxx ve 400 ml xxxxx xxxx. Xx xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxx přilévá 20&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (7&xxxx;xx XXX3 (3.4) + 13&xxxx;xx X2X)&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx na 1 litr.

3.7	Standardní xxxxxx 1 mg fosforu xx xx: 4,387&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx XX2XX4 xx xxxxxxxx xx xxxx. Xxxxxx se xxxxx xx 1 litr.

4.   Přístroje x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx kelímky.

4.2	Elektrická xxxxxxx xxx s termostatem, xxxxxxxxxx xx teplotu 550&xxxx;xX.

4.3	Xxxxxxxxxxx baňka, 250 xx.

4.4	Xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxx.

4.5	Xxxxxxxxxxxxxxx.

4.6	Xxxxxxxx, xxxxxx xxx 16&xxxx;xx, xx zátkou x&xxxx;xxxxxxx 14,5&xxxx;xx; xxxxx: 25–30&xxxx;xx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx roztoku

Podle druhu xxxxxx se xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxx 5.1.1 xxxx 5.1.2.

5.1.1   Obvyklý xxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 1 g nebo xxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1&xxxx;xx. Xxxxx xx 20&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxx (3.5), xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx, aby xx xxxxxx a kyselina xxxxx xxxxxxx a aby xx xxxxxxxxx usazování xxxxxx xx xxxxxxx baňky; xxx xx xxxxxx xxxxxxx a 10 minut vaří. Xx mírném xxxxxxxxx xx přidají 2 ml xxxxxxxx xxxxxxx (3.4); xxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxx ochladí. Xxx xx opět xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxxx xx xxxx xx xxxx. Postup xx xxxxxxx xxxxxxxx, xx xx xxxxx xxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx, přidá xx xxxxxx xxxx, xxxxxxxx xx převede xx 500&xxxx;xx xxxxxxx baňky x&xxxx;Xxxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxxx horkou xxxxx. Xx ochlazení xx xxxxx xxxxxx xxxxx xx značku, xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

5.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxx xxxxxx, xxxxx obsahují xxxxxxxxx xxxxx, xxx neobsahují xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx vápenatý x&xxxx;xxxxxxxxx

Xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxx přibližně 2,5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxxx s 1 g uhličitanu vápenatého (3.1). X&xxxx;xxxxxxx xxxx xx spaluje xxx xxxxxxx 550&xxxx;xX xxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxx xxxx xxxx xxxxx (xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx není xx xxxxxx). Popel se xxxxxxx xx 250 xx xxxxxxx, xxxxx xx 20 xx xxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíková (3.2), xxxxx neustane xxxxxx; nakonec xx xxxxx xxxxxxx 10&xxxx;xx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2). Xxxxxxx xx postaví xx xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxx, xxx xx xxxxxxxxx křemičitany. Zbytek xx rozpustí v 10 ml xxxxxxxx xxxxxxx (3.3) x&xxxx;5 xxxxx vaří xx xxxxxxx xxxxx xxxx xx topné xxxxx xxx, xxx xxxxxxx k úplnému xxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx xx 500 xx xxxxxxx baňky x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxxxx vymyje xxxxxx xxxxx. Xx xxxxxxxxx se xxxxxx xxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxxxxx a přefiltruje.

5.2   Vývoj zbarvení x&xxxx;xxxxxx absorbance

Alikvotní xxxxxxxx xxxxxxxx připraveného podle xxxx 5.1.1 xxxx 5.1.2 xx xxxxx xxx, aby xxxxxxxxxxx xxxxxxx byla xxxxxxxxx 40 μg/ml. 10&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx (4.6) x&xxxx;xxxxx xx 10&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6). Homogenizuje se x&xxxx;xxxxx xx stát xxxxxxxxx xx xxxx 10 minut xxx xxxxxxx 20 ºC. Xxx xx měří absorbance xx spektrofotometru xxx 430 xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;10&xxxx;xx xxxx x&xxxx;10&xxxx;xx molybdátovanadátového xxxxxxx (3.6).

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7) xx xxxxxxxx roztoky, xxxxx xxxxxxxx 5, 10, 20, 30 x&xxxx;40 μx xxxxxxx xx jeden xx. Xx každým 10&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxx 10 ml molybdátovanadátového xxxxxxx (3.6). Xxxxxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xx xxxx 10 xxxxx xxx xxxxxxx 20 ºC. Xxx se xxxx xxxxxxxxxx, jak je xxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.2. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx 0–40 μx/xx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx se stanoví xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxx xx vyjádří jako xxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx provedených xx xxxxxxx xxxxxx nesmí xxxxxxxxxx:

—	3&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx u vzorků x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx nižším xxx 5 %,

—	0,15 % v absolutní xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx 5&xxxx;% x&xxxx;xxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX VE VODĚ XXXXXXXXXXX XXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx a rozsah

Tato xxxxxx xxxxxxxx stanovení xxxxxx xx vodě xxxxxxxxxxx chloridů xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx chlorid xxxxx. Xxxx metoda xx xxxxxx pro xxxxxxx xxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx vodě. Xxxxxxxx produkt xxxxxxxx xxxxxxxxxx hmotu, roztok xx vyčeří. Xxxxxx xx xxxxx okyselí xxxxxxxxx xxxxxxxx a chloridy xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx xxxx chlorid stříbrný. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx roztokem xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxxx metody.

3.   Chemikálie

3.1	Roztok xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 0,1 mol/l.

3.2	Roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,1 xxx/x.

3.3	Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx (XX4)Xx(XX4)2.

3.4	Xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx: 1,38&xxxx;x/xx.

3.5	Xxxxxxxxxxxx.

3.6

Xxxxxx.

3.7	Xxxxxxxxx xxxxxxx X:&xxxx;xx xxxx xx xxxxxxxx 21,9&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx Xx&xxxx;(XX3XXX)2 . 2H2O a 3 g ledové xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx vodou xx 100 xx.

3.8	Xxxxxxxxx xxxxxxx XX: xx xxxx xx rozpustí 10,6 g kyanoželeznatanu xxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx draselného) X4Xx(XX)6 . 3X2X.&xxxx;Xxxxxx xx xxxxx xx 100 xx.

3.9	Xxxxxxx xxxx, xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx a pomůcky

Míchací xxxxxxxx: xxxxxxxxx 35–40 xxxxxx/xxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxx závisí xx xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx odstavce 5.1.1, 5.1.2 xxxx 5.1.3.

Současně xx xxxxxxx xxxxx zkouška xxx xxxxxxxxxx vzorku.

5.1.1   Vzorky xxx xxxxxxxxx xxxxx

Xx 500 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx 10&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 mg xxx, aby xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx 3&xxxx;x&xxxx;xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xx xxx 400&xxxx;xx xxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxx 20&xxxx;ºX. Potom se xxxxxx po xxxxxx, xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

5.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx obsahující xxxxxxxxxx xxxxx, kromě xxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.1.3

Xx 500 ml xxxxxxx baňky xx xxxxxx xxx 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 1&xxxx;xx x&xxxx;1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx uhlí. Xxxxx xx 400 ml xxxx x&xxxx;xxxxxxx přibližně 20&xxxx;^xX x&xxxx;5&xxxx;xx Xxxxxxxxx xxxxxxx X&xxxx;(3.7), xxx 30 xxxxxx xx míchá, xxx xx xxxxx 5&xxxx;xx Xxxxxxxxx xxxxxxx XX (3.8). Xxxxxx xxxxx xx xxxxx xx míchacím xxxxxxxx, xxxxx se doplní xx xxxxxx, homogenizuje x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

5.1.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx, lněná xxxxxx, xxxxx s jejich xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxx bohaté xx xxxxxxxxx sliz nebo xxxxxxxx xxxxx (např. xxxxxxxxxxxx xxxxx)

Xxxxxx se xxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.2, xxx nefiltruje xx. Místo xxxx xx xxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx. Xx 200 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx, xxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxx (3.6) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx rozpouštědlem xx xxxxxx. Homogenizuje se x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xx Erlenmayerovy baňky xx xxxxxxxxxx 25–100 ml xxxxxxxx (xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx chlóru) xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.1, 5.1.2 xxxx 5.1.3. Xxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxx více xxx 150&xxxx;xx xxxxxx (Xx). X&xxxx;xxxxxxx potřeby xx xxxxxx vodou xx xxxxxxxxx 50 ml, xxxxx xx 5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxx (3.4), 20&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx (3.3) x&xxxx;xxx kapky xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx nula. Xxxxx xxxxxxx se xxxxx xxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx (3.2) tak, xxx xx získal přebytek 5 xx. Xxxx xx xxxxx 5 ml xxxxxxxxxxxxx (3.5) x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxx, xxx xxxxxxxxx dobře xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx titruje x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx amonného (3.1), xxxxx není dosaženo xxxxxxxxxxxxxx zabarvení, xxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx ve xxxx xxxxxxxxxxx chloridů (X)&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxx procento xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx následujícího xxxxxx:

xxx:

X1	=	xxxxxxx xxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx 0,1 xxx/x&xxxx;x&xxxx;xx
X2	=	xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 0,1 xxx/x&xxxx;xxxxxxx xxx xxxxxxx x&xxxx;xx
x	=	xxxxxxxx vzorku

Jestliže xxx xxx slepé zkoušce xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,1 mol/l spotřebován, xxxxxx xx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx (X₁ - X₂).

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

7.1	Xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx.

7.2	X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx bohatých xx xxxxx x&xxxx;xxxx xx xxxxxx xxxxxxx odtuční xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx.

7.3	X&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxxxx lze xxxxxxx xxxxxxx Mohrovou xxxxxxx.

---

(1)&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxxxx, xxxxx, krup a krupice xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, aby, xxxxx xx xxxxxxxxx xx teplotu 131 ºC, xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxx xxx 45&xxxx;xxxxx poté, xx xxx do xxxxxxx xxxxxxx maximální xxxxx xxxxxxxxxx vzorků, xxxxx se xxxx xxxxx současně. Xxxxxxx xxxx xxx xxxxxx, xx xxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx, které může xxxxxxx pojmout, xxxxxxxx xxxx xx dobu xxxx xxxxx, vykazují x&xxxx;xxxxxxx na xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx rozdíl, xxxxx xx nižší xxx 0,15 %.

(2)  Pokud xx xxx xxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx pro xxxxx xxxxxxx xxxxxxx, nahradí xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx kuličkami.

(3)  Úř. věst. X&xxxx;125, 23.5.1996, s. 35.

PŘÍLOHA IV

METODY XXXXXXXX XXX XXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXX LÁTEK X&xxxx;XXXXXXXX

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX VITAMINU X

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxxx) x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx. Xxxxxxx X&xxxx;xxxxxxxx xxx-xxxxx-xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx cis xxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx. Xxxxx vitaminu X&xxxx;xx xxxxxxxxx v mezinárodních xxxxxxxxxx (x.&xxxx;x.) xx xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx 0,300 μx xxx-xxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxx) nebo 0,344 μx all-trans vitaminu X&xxxx;(xxxxxx) xxxx 0,550 μx all-trans xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxxx).

Xxx xxxxxxxxxxxx xx 2&xxxx;000 x. j. xxxxxxxx A/kg.

2.   Princip

Vzorek se xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx X&xxxx;xx extrahuje petroletherem. Xxxxxxxxxxxx xx odpaří x&xxxx;xxxxxx se rozpustí x&xxxx;xxxxxxxxx a, pokud xx xx nutné, xxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxx vitaminu X&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx chromatografie xx reverzní xxxx (XX-XXXX) x&xxxx;XX xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxx, xxx nedocházelo x&xxxx;xxxxxxxx all-trans vitaminu X&xxxx;(xxxxxxx) x&xxxx;xxxx cis xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxx, σ = 96&xxxx;%.

3.2	Xxxxxxxxxxx, xxx xxxx 40–60 oC.

3.3

Methanol.

3.4	Roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, x&xxxx;= 50&xxxx;x/100 xx.

3.5	Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, x&xxxx;= 10&xxxx;x/100&xxxx;xx (xxx xxxxxxxx 7.7).

3.6	Xxxxxx xxxxx, Na2S ·&xxxx;x&xxxx;X2X&xxxx;(x&xxxx;= 7–9).

3.6.1.

Xxxxxx xxxxxxx sodného, x&xxxx;= 0,5 xxx/x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx, β&xxxx;= 120&xxxx;x/x&xxxx;(xxx x = 9) (xxx poznámky 7.8).

3.7	Xxxxxx xxxxxxxxxxxxx, x&xxxx;= 2&xxxx;x/100&xxxx;xx v ethanolu (3.1).

3.8	2-xxxxxxxx.

3.9	Xxxxxxx xxxx xxx HPLC: xxxx methanolu (3,3) x&xxxx;xxxx, xxxx. 980 + 20 (v + x). Přesný xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx použité xxxxxx.

3.10	Xxxxx, xxxxxx xxxxxxx.

3.11	Xxx-xxxxx-xxxxxxx A (acetát), xxxxx xxxxx, x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx. 2,80&xxxx;×&xxxx;106&xxxx;x.&xxxx;x./x.

3.11.1

Xxxxxxx xxxxxx xxx-xxxxx-xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxx): xx 100 xx xxxxxxx baňky se x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 xx xxxxxx 50 xx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxx) (3.11). Rozpustí xx x&xxxx;2-xxxxxxxxx (3.8) a doplní xx xxx xx xxxxxx. Xxxxxxxxx koncentrace xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xx 1&xxxx;400&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxx 5.6.3.1.

3.12	Xxx-xxxxx-xxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxxx), xxxxx čistý, s ověřenou xxxxxxxxx, xxxx. 1,80&xxxx;×&xxxx;106&xxxx;x.&xxxx;x./x.

3.12.1

Xxxxxxx xxxxxx xxx-xxxxx-xxxxxxxx A (palmitát): xx 100 xx xxxxxxx xxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 xx naváží 80 xx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxxx) (3.12). Xxxxxxxx xx x&xxxx;2-xxxxxxxxx (3.8) a doplní xx xxx po xxxxxx. Nominální xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx je 1&xxxx;400&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Přesný xxxxx xx xxxxxxx podle xxxx 5.6.3.2.

3.13	2,6-xx-xxxx-xxxxx-4-xxxxxxxxxxx (XXX) (xxx xxxxxxxx 7.5).

4.   Přístroje x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.

4.2	Xxxxx xxxx.

4.2.1

Xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx xxxx kónické xxxxx, 500 xx, xx xxxxxxxxxx xxxxxx.

4.2.2

Xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx hrdlem x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx, objem 10, 25, 100 x&xxxx;500 xx.

4.2.3

Xxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx, 1&xxxx;000 xx, xx xxxxxxxxxx xxxxxx.

4.2.4

Xxxxxxxxxx baňky, 250 ml, xx xxxxxxxxxx xxxxxx.

4.3	Xxxxxxxx chladič, xxxxx xxxxxx 300&xxxx;xx, xx xxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx.

4.4	Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx fází, xxxxxx 185&xxxx;xx (např. Schleicher &xxx; Xxxxxxx 597 XX 1/2).

4.5	Xxxxxxxx pro XXXX s dávkovacím systémem.

4.5.1

Kolona xxx kapalinovou chromatografii, 250&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, C18, xxxxx 5&xxxx;xxxx 10 μx xxxx xxxxxxx (výkonnostní xxxxxxxxx: pouze xxxxxx xxx pro xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx HPLC).

4.5.2

UV xxxx xxxxxxxxxxxxx detektor x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx délkou.

4.6	Spektrofotometr x&xxxx;10&xxxx;xx xxxxxxxxxx kyvetami.

4.7	Vodní lázeň x&xxxx;xxxxxxxxxxx mícháním.

4.8	Extrakční zařízení (xxx xxxxxxx 1) xxxxxxxxxxx ze:

4.8.1

Skleněného xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1 x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx.

4.8.2

Xxxxxxxxxxxxx zařízení se xxxxxxxx, x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx středem. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xx tvaru X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx straně xxx, xxx bylo xxxxx xxxxxxx horní xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxxxxx

:

Xxxxxxx A je citlivý xx (XX) světlo x&xxxx;xxxxxxx. Všechny xxxxxxx xx xxxxxxx bez xxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxx se xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx) x&xxxx;xxxxxxx (xxx xxxxxxx). Vzduch xxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx vytěsní xxxxxxx (xxx xxxxxxx k přetlakování, xx nutno občas xxxxxxx xxxxx).

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxx tak, xxx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxx 1&xxxx;xx x&xxxx;xxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxx. Xxxxxx se xxxx xxxxxxxxxxx bezprostředně xxxx xxxxxxx a saponifikací, xxxxx xxxx docházet ke xxxxxxx xxxxxxxx X.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxx

Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;xx xxxxxx se x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx xxxxxx 2–25&xxxx;x&xxxx;xxxxxx do 500 ml xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx nebo xxxxxxx baňky (4.2.1). Xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx 130&xxxx;xx xxxxxxxx (3.1), xxx 100 xx XXX (3.13), 2&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.5) x&xxxx;2&xxxx;xx roztoku xxxxxxx xxxxxxx (3.6). Xxxxx xx xxxxxxx k chladiči (4.3) x&xxxx;xxxxxx xx xx vodní xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx mícháním (4.7). Xxxxxxx xx x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxx xx pod xxxxxxxx 5 xxxxx. Xxxxx xx xxxx xxxxxxx (4.3) xxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxx xx xxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx 25 minut. Xxxxx xx chladič xxxxxxxx xxx 20 ml vody x&xxxx;xxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx teplotu.

5.3   Extrakce

Saponifikovaný xxxxxx xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxx 250&xxxx;xx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx do 1&xxxx;000 ml xxxxxx xxxxxxx (4.2.3) xxxx xx extrakčního xxxxxxxx (4.8). Saponifikační xxxxx xx opláchne 25&xxxx;xx xxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxx 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxx do xxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Konečný xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxx 2 : 1. Xxxxxx xx 2 xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxx 2 xxxxxx xxxx.

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx (4.2.3)

Xx&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx 7.3) xx xxxxxxxxxxxxxx vrstva xxxxxxx xx xxxxx dělicí xxxxxxx (4.2.3). Xxxxxxxx xx opakuje ještě xxxxxxx xx 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2) a dvakrát x&xxxx;50&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2).

Spojené xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx promyjí xxxxxx kroužením (xxx xxxxxxxxxx emulze) 100&xxxx;xx xxxx x&xxxx;xxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx se 100&xxxx;xx vody, xxxxx xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx fenolftaleinu (3.7) xxxxxxxx (xxxxxxx xxxxx 4 xxxxxxx). Xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxxx do 500 xx xxxxxxx xxxxx (4.2.2) přes xxxxx xxxxxxxx filtr xxx xxxxxxxxxx xxxx (4.4), xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx. Dělicí xxxxxxx se xxxxxxxx 50&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxx xx přidá xxxx filtr do xxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx (3.2) xxxxxx po xxxxxx x&xxxx;xxxxx promíchá.

5.3.2   Extrakce x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.8)

Xx&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx (poznámka 7.3) xx xxxxxxxx zátka x&xxxx;xxxxx (4.8.1) a místo xx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (4.8.2). Xxxxxx xxxxxx U-trubice xx xxxxxx xxx, xxx xxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx. Xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx (xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx) xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx 1&xxxx;000 xx dělicí xxxxxxx (4.2.3). Xxxxx xx 100&xxxx;xx petroletheru (3.2), xxxxx xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx. Xx xxxxxxxx xxxxxx xx horní vrstva xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 100 ml xxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxx xxxxx dvakrát s 50 ml xxxxxxxxxxxx (3.2). Xx xxxxxxxxx xxxx xx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxxxx petroletheru x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx, xxx je xxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.3.1, a postupuje xx dále xxxxx xxxx 5.3.1.

5.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx XXXX

Xxxxxxxxx xxxx roztoku xxxxxxxxxxxx (xxxxx xxxx 5.3.1 xxxx 5.3.2) xx xxxxxxxxxx do 250 xx xxxxxxxxxx xxxxx (4.2.4). Xxxxxxxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (4.1) xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx při xxxxxxx xx 40 ^oC xxxxx xx sucha. Atmosférický xxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx dusíku (3.10) xx xxxxx x&xxxx;xx xx odpojí xx xxxxxxx xxxxxxx. Zbytek xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxx dusíku (3.10) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxx rozpustí xx xxxxxx xxxxxx (10–100 xx) xxxxxxxxx (3.3) (xxxxxxxx koncentrace xxxxxxxx X&xxxx;xxxx xxx x&xxxx;xxxxxxx 5–30&xxxx;x.&xxxx;x./xx).

5.5&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx XXXX

Xxxxxxx A se xxxxxxxx xx xxxxxx X18 s reverzní fází (4.5.1) x&xxxx;xxxx koncentrace xx měří XX xxxxxxxxxx (325 xx) xxxx fluorescenčním xxxxxxxxxx (xxxxxxxx: 325 nm, xxxxx: 475 xx) (4.5.2).

Xx xxxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx (xxxx. 20 μl) xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx bodu 5.4 x&xxxx;xxxxxx xx mobilní xxxx (3.9). Průměrná xxxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxx xx vypočte x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx vzorku xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (5.6.2).

Xxxxxxxx XXXX

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx jsou xxxxxxxxxx; xxxxx xxx xxxxxxx jiné podmínky xx xxxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx výsledky.

Kolona xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.5.1):	250&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, X18, xxxxx 5 xxxx 10 μx xxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxx (3.9):	směs methanolu (3.3) x&xxxx;xxxx, xxxx. 980 + 20 (x&xxxx;+ x)
Xxxxxx:	1–2 ml/min
Detektor (4.5.2):	XX detektor (325 xx) xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxx: 325 xx / emise: 475 xx).

5.6&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

5.6.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxxx standardních xxxxxxx

Xx 500 xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxx (4.2.1) xx odpipetuje 20&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxx) (3.11.1) xxxx 20&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxxx) (3.12.1) a hydrolyzuje se xxxxx bodu 5.2, xxx xxx přidání XXX. Xxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.2) xxxxx xxxx 5.3 x&xxxx;xxxxxx se xx 500&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxx (3.2). 100 ml xxxxxx xxxxxxxx xx odpaří xx xxxxxxx odparce xxxxx xx xxxxx (xxx 5.4), zbylé xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxx dusíku (3.10) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxx v 10,0 ml methanolu (3.3). Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxx roztoku xx 560 m. j./ml. Xxxxxx xxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxx 5.6.3.3. Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx být xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

Xx 20 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 2,0&xxxx;xx tohoto xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx methanolem (3.3) x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxxxx koncentrace xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx 56&xxxx;x.&xxxx;x./xx.

5.6.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx křivky

Do 20 xx odměrných xxxxx xx odpipetuje xxxxxxxx 1,0, 2,0, 5,0 x&xxxx;10,0&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx standardních xxxxxxx, xxxxxx xx methanolem (3.3) xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Nominální koncentrace xxxxxxxx A v těchto roztocích xxxx 2,8, 5,6, 14,0 x&xxxx;28,0&xxxx;x.&xxxx;x./xx.

Xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 20 μx jednotlivých xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx průměrné hodnoty xxxxx (xxxxx) xxxx. X&xxxx;xxxxxxxxxx hodnot xxxxx (xxxxx) xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx UV xxxxxxxx (5.6.3.3).

5.6.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;XX xxxxxxxxxxxxx standardních xxxxxxx

5.6.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxx)

Do 50 xx odměrné xxxxx (4.2.2) xx xxxxxxxxxx 2,0 ml xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxx) (3.11.1) x&xxxx;xxxxxx se xx značku 2-xxxxxxxxxx (3.8). Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx A v tomto roztoku xx 56&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Xx 25 xx xxxxxxx xxxxx se xxxxxxxxxx 3,0&xxxx;xx xxxxxx zředěného xxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxx) x&xxxx;xxxxxx xx po xxxxxx 2-xxxxxxxxxx (3.8). Xxxxxxxxx koncentrace vitaminu X&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xx 6,72&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Xx xxxxxxxxxxxxxxxx (4.6) xx xxxxxxx XX xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx proti 2-xxxxxxxxx (3.8) v rozmezí 300–400 xx. Extinkční xxxxxxx xxxx ležet mezi 325 x&xxxx;327&xxxx;xx.

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx X:

x. x. xxxxxxxx X / xx = X₃₂₆&xxxx;×&xxxx;19,0

( xxx xxxxxxx X&xxxx;xxxxxx = 1 530 xxx 326 xx v 2-propanolu).

5.6.3.2    Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxxx)

Do 50 xx odměrné xxxxx (4.2.2) xx odpipetují 2,0&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxxx) (3.12.1) x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx 2-propanolem (3.8). Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xx 56&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Xx 25 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 3,0&xxxx;xx xxxxxx zředěného roztoku xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxxx) x&xxxx;xxxxxx xx xx značku 2-xxxxxxxxxx (3.8). Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxxxxx je 6,72&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Xx xxxxxxxxxxxxxxxx (4.6) xx xxxxxxx UV xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx 2-xxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxx 300–400 xx. Xxxxxxxxx maximum xxxx xxxxx xxxx 325 x&xxxx;327&xxxx;xx.

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx X:

x. x. xxxxxxxx X / xx = X₃₂₆&xxxx;×&xxxx;19,0

( xxx xxxxxxx A palmitát = 957 xxx 326 xx v 2-propanolu).

5.6.3.3    Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx X

Do 50 xx xxxxxxx baňky (4.2.2) xx xxxxxxxxxx 3,0&xxxx;xx nezředěného pracovního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxx bodu 5.6.1 x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx 2-xxxxxxxxxx (3.8). Do 25 xx xxxxxxx xxxxx xx odpipetuje 5,0&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx po značku 2-xxxxxxxxxx (3.8). Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxxxxx je 6,72&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Xx spektrofotometru (4.6) xx proměří UV xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx 2-xxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxx 300–400 xx. Xxxxxxxxx xxxxxxx musí xxxxx mezi 325 x&xxxx;327&xxxx;xx.

Xxxxxxx obsahu xxxxxxxx X:

x. x. vitaminu X / xx = X₃₂₅&xxxx;×&xxxx;18,3

( xxx xxxxxxx A alkohol = 1&xxxx;821 při 325 xx x&xxxx;2-xxxxxxxxx).

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx A v extraktu xxxxxx x&xxxx;x.&xxxx;x./xx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx průměrných xxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxx (5.6.2).

Xxxxx vitaminu X&xxxx;(x)&xxxx;x&xxxx;x.&xxxx;x./xx ve xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

(x.&xxxx;x./xx)

xxx:

x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx (5.4) x&xxxx;x.&xxxx;x./xx
X1	=	xxxxx xxxxxxxx xxxxxx (5.4) v ml
V2	=	objem alikvotní xxxxx podle xxxx 5.4 x&xxxx;xx
x	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx v gramech.

7.   Poznámky

7.1	U vzorků x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx vitaminu X&xxxx;xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx petroletheru xx xxxx saponifikovaných vzorků (xxxxxxx: 25&xxxx;x)&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx XXXX.

7.2	Xxxxxxx xxxxxx xxx zkoušku xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx 2&xxxx;x&xxxx;xxxx.

7.3	Xxxxx nedojde x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx, xxxxx se xxx 10&xxxx;xx xxxxxxxx (3.1), xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx.

7.4	X&xxxx;xxxxx z tresčích xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx se doba xxxxxxxxxxxx prodlouží xx 45–60 xxxxx.

7.5	Xxxxx XXX xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx.

7.6	Xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx kolonu x&xxxx;xxxxxxxx xxxx. X&xxxx;xxxxx xxxxxxx xx však nutné xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxx xxx a trans xxxxxxx.

7.7	Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx lze xxxxxx xxx 150 xx xxxxxxxx xxxxxxxxx.

7.8	Xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx asi 50 xx XXXX.

7.9

X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx krmných xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx: — xxx saponifikaci (5.2): x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx tuku xx xxxxxx xxxx xxx xxxxx xxxxxx množství xxxxxxx xxxxxxxxx draselného (3.4), — xxx extrakci (5.3): x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx být xxxxx xxxxxxx poměr 2 : 1 vody x&xxxx;xxxxxxxx. Xxx xxxxxxxx toho, xxx použitá metoda xxxxxxxx poskytuje spolehlivé xxxxxxxx, xxxxx xxx x&xxxx;xxxx specifickou matrici (xxxxxx xxxxx směsi), xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxx 80 %, xxxxxxxx xxxxxxx je třeba xxxxxxxxx xx výtěžnost.

8.   Opakovatelnost

Rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení provedených xx stejném xxxxxx xxxxx překročit 15&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx vyššího xxxxxxxx.

9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx kruhových testů &xxxx;(1)

	Xxxxxx	Xxxxxx xxxxxx	Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx	Xxxxxxxxxx krmivo	Krmivo xxx xxxxxx
X	13	12	13	12	13
x	48	45	47	46	49
xxxxxx (m. j./kg)	17,02 × 106	1,21 × 106	537 100	151 800	18 070
sr (x.&xxxx;x./xx)	0,51&xxxx;×&xxxx;106	0,039&xxxx;×&xxxx;106	22&xxxx;080	12&xxxx;280	682
x&xxxx;(x.&xxxx;x./xx)	1,43&xxxx;×&xxxx;106	0,109&xxxx;×&xxxx;106	61&xxxx;824	34&xxxx;384	1&xxxx;910
XXx (%)	3,0	3,5	4,1	8,1	3,8
xX (x.&xxxx;x./xx)	1,36&xxxx;×&xxxx;106	0,069&xxxx;×&xxxx;106	46&xxxx;300	23&xxxx;060	3&xxxx;614
X&xxxx;(x.&xxxx;x./xx)	3,81&xxxx;×&xxxx;106	0,193&xxxx;×&xxxx;106	129&xxxx;640	64&xxxx;568	10&xxxx;119
XXX (%)	8,0	6,2	8,6	15	20

X	=	xxxxx xxxxxxxxxx
x	=	xxxxx jednotlivých xxxxxx
xx	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx opakovatelnosti
sR	=	standardní xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
x	=	xxxxxxxxxxxxxx
X	=	xxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx koeficient opakovatelnosti
CVR	=	variační xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX OBSAHU XXXXXXXX E

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx stanovení xxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx X&xxxx;xx vyjadřuje jako xx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx. 1 xx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 0,91 mg XX-α-xxxxxxxxxx (xxxxxxx X).

Xxx xxxxxxxxxxxx je 2 xx xxxxxxxx X/xx. Xxxx xxx kvantifikace xx dosažitelná pouze x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx detektorem. Při xxxxxxx UV xxxxxxxxx xx xxx xxxxxxxxxxxx 10&xxxx;xx/xx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx hydrolyzuje xxxxxxxxxxxx roztokem xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx X&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxx v methanolu x,&xxxx;xxxxx xx to xxxxx, xxxxxx se xx xxxxxxx koncentraci. Xxxxx xxxxxxxx E se xxxxxxx metodou xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxxxxx xxxx (RP-HPLC) x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx nebo UV xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxx, σ&xxxx;= 96 %.

3.2	Petrolether, xxx xxxx 40–60&xxxx;ºX.

3.3

Xxxxxxxx.

3.4	Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, x&xxxx;= 50&xxxx;x/100 ml.

3.5	Roztok askorbátu xxxxxxx, x&xxxx;= 10&xxxx;x/100&xxxx;xx (xxx xxxxxxxx 7.7).

3.6	Xxxxxx xxxxx, Na2S ·&xxxx;x&xxxx;X2X&xxxx;(x&xxxx;= 7–9).

3.6.1

Xxxxxx xxxxxxx sodného, x&xxxx;= 0,5 mol/l v glycerolu, β&xxxx;= 120&xxxx;x/x&xxxx;(xxx x = 9) (xxx xxxxxxxx 7.8).

3.7	Xxxxxx xxxxxxxxxxxxx, x&xxxx;= 2&xxxx;x/100&xxxx;xx v ethanolu (3.1).

3.8	Xxxxxxx xxxx xxx XXXX: xxxx xxxxxxxxx (3.3) x&xxxx;xxxx, xxxx. 980 + 20 (x&xxxx;+ x). Xxxxxx poměr xxxx upraven xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx použité kolony.

3.9	Dusík, xxxxxx xxxxxxx.

3.10	XX-α-xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxx, x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx.

3.10.1

Xxxxxxx xxxxxx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx: xx 100 xx odměrné xxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,1 mg xxxxxx 100 xx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10). Xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxx se xxx xx xxxxxx. 1&xxxx;xx xxxxxx roztoku obsahuje 1 mg XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx. (XX kontrola – viz 5.6.1.3; xxxxxxxxxxx – viz xxxxxxxx 7.4).

3.11	XX-α-xxxxxxxxx, xxxxx xxxxx, x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx.

3.11.1

Xxxxxxx xxxxxx DL-α-tokoferolu: xx 100 ml xxxxxxx xxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 xx xxxxxx 100 mg XX-α-xxxxxxxxxx (3.11). Xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxx xx xxx xx značku. 1&xxxx;xx xxxxxx roztoku xxxxxxxx 1 xx DL-α-tokoferolu. (XX xxxxxxxx – xxx 5.6.2.3; stabilizace – xxx xxxxxxxx 7.4).

3.12	2,6-xx-xxxx-xxxxx-4-xxxxxxxxxxx (XXX) (xxx xxxxxxxx 7.5).

4.   Přístroje x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxx xxxxxxx.

4.2	Xxxxx xxxx.

4.2.1

Xxxxx s plochým xxxx xxxx xxxxxxx xxxxx, 500 xx, xx zábrusovým xxxxxx.

4.2.2

Xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx 10, 25, 100 x&xxxx;500 xx.

4.2.3

Xxxxxx nálevky, xxxxxxx, 1&xxxx;000 ml, xx xxxxxxxxxx zátkou.

4.2.4

Hruškovité xxxxx, 250 xx, xx zábrusovým xxxxxx.

4.3	Xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxx 300&xxxx;xx, xx xxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xx zavádění xxxxx.

4.4	Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxx oddělování xxxx, xxxxxx 185 mm (xxxx. Xxxxxxxxxx &xxx; Xxxxxxx 597 XX 1/2).

4.5	Xxxxxxxx XXXX s dávkovacím xxxxxxxx.

4.5.1

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx chromatografii, 250&xxxx;xx ×&xxxx;4&xxxx;xx, X18, xxxxx 5&xxxx;xxxx 10 μx nebo xxxxxxx.

4.5.2

XX xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx vlnovou xxxxxx.

4.6	Xxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;10&xxxx;xx křemennými xxxxxxxx.

4.7	Xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

4.8	Xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxx xxxxxxx 1) xxxxxxxxxxx x:

4.8.1

Xxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1 x&xxxx;xxxxxxxxxx zábrusovým hrdlem x&xxxx;xxxxxx.

4.8.2

Xxxxxxxxxxxxx zařízení xx xxxxxxxx, x&xxxx;xxxxxxxxxx raménkem x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx středem. Nastavitelná xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx straně tak, xxx xxxx xxxxx xxxxxxx horní xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx dělicí xxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxxxxx

:

Xxxxxxx X&xxxx;xx xxxxxxx xx (XX) světlo x&xxxx;xxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx xx provádí xxx xxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxx xx xxxxx sklo xxxx xx chrání xxxx světlem xxxxxxxxxx xxxxx) x&xxxx;xxxxxxx (xxx xxxxxxx). Vzduch xxx xxxxxxxxx xx během xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (xxx nedošlo k přetlakování, xx xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx).

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxx tak, xxx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxx 1 mm x&xxxx;xxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx zahřátí. Xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx před xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx, jinak xxxxxxx ke xxxxxxx xxxxxxxx E.

5.2   Saponifikace

Podle xxxxxx xxxxxxxx E ve xxxxxx xx s přesností xx 0,01&xxxx;x&xxxx;xxxxxx 2–25&xxxx;x&xxxx;xxxxxx do 500 xx baňky x&xxxx;xxxxxxx dnem nebo xxxxxxx xxxxx (4.2.1). Xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx postupně přidá 130&xxxx;xx ethanolu (3.1), xxx 100 xx XXX (3.12), 2&xxxx;xx xxxxxxx askorbátu xxxxxxx (3.5) a 2 ml xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (3.6). Xxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx (4.3) a ponoří xx xx vodní xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.7). Xxxxxxx xx x&xxxx;xxxx a vaří xx xxx xxxxxxxx 5 minut. Xxxxx se xxxx xxxxxxx (4.3) xxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxx xx xxx refluxem xx míchání xxx xxxxxxx xxxxxxx dusíku xxxxxxx 25&xxxx;xxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxx 20&xxxx;xx xxxx x&xxxx;xxxxx baňky se xxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxxxxx roztok xx xxxxxxxxx a propláchnutím xxxxxx 250&xxxx;xx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx 1&xxxx;000 xx xxxxxx xxxxxxx (4.2.3) nebo xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.8). Saponifikační baňka xx xxxxxxxx xxxxxxxx 25&xxxx;xx ethanolu (3.1) x&xxxx;100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxx xxxxxxx xx xxxxxxxx do xxxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Konečný xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxx 2 : 1. Xxxxxx xx 2 xxxxxx xxxxxxxxxx třepe a potom xx xxxxx 2 xxxxxx xxxx.

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx v dělicí xxxxxxx (4.2.3)

Xx&xxxx;xxxxxxxxx vrstev (xxx poznámka 7.3) xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx (4.2.3). Xxxxxxxx xx opakuje xxxxxxx xx 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;50&xxxx;xx petroletheru (3.2).

Xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx nálevce xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx (aby xxxxxxxxxx xxxxxx) 100&xxxx;xx xxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx se 100&xxxx;xx xxxx, xxxxx xxxx nezůstane po xxxxxxx roztoku xxxxxxxxxxxxx (3.7) xxxxxxxx (xxxxxxx xxxxx 4 promytí). Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xx 500 xx xxxxxxx baňky (4.2.2) přes suchý xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxx (4.4), xxx xx odstranila xxxxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxx xxxxxxx se opláchne 50&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxx xx xxxxx xxxx xxxxx xx xxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx (3.2) doplní xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx.

5.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.8)

Xx&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx (poznámka 7.3) xx xxxxxxxx zátka x&xxxx;xxxxx (4.8.1) x&xxxx;xxxxx xx xx vloží xxxxxxx zařízení (4.8.2). Xxxxxx strana X-xxxxxxx xx umístí tak, xxx xxxx právě xxx xxxxxxxxx. Xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx (xxxxxxxxxxx postranním xxxxxxxx) xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx 1&xxxx;000 xx xxxxxx xxxxxxx (4.2.3). Xxxxx xx 100 ml xxxxxxxxxxxx (3.2), válec se xxxxxxxxx a důkladně xxxxxxxx. Xx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx stejným xxxxxxxx do xxxxxx xxxxxxx. Extrakce xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;50&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2). Po xxxxxxxxx fází se xxxx xxxxx petroletherová xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxxx nálevky.

Spojené xxxxxxxx petroletheru v dělicí xxxxxxx xx xxxxxxx, xxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.3.1, a postupuje xx dále xxxxx xxxx 5.3.1.

5.4   Příprava xxxxxxx xxxxxx xxx stanovení XXXX

Xxxxxxxxx část xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (xxxxx xxxx 5.3.1 nebo 5.3.2) xx xxxxxxxxxx xx 250 xx xxxxxxxxxx xxxxx (4.2.4). Xxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (4.1) xxxxxx za xxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxx xx 40&xxxx;ºX xxxxx xx xxxxx. Xxxxxxxxxxxx xxxx se xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (3.9) xx xxxxx x&xxxx;xx xx odpojí xx xxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xx odpaří xxx xxxxxxx xxxxxx (3.9) x&xxxx;xxxxxxx se xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx objemu (10–100 xx) xxxxxxxxx. (3.3). Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx DL-α-tokoferolu xxxx xxx 5–30 μx/xx.

5.5&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx XXXX

Xxxxxxx X&xxxx;xx xxxxxxxx xx xxxxxx X18 s reverzní xxxx (4.5.1) a jeho xxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (excitace: 295 xx, xxxxx: 330 xx) nebo UV xxxxxxxxxx (292 xx) (4.5.2).

Xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx (xxxx. 20 μx) xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.4 x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxx xxxx (3.8). Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxx xx vypočte x&xxxx;xxxxxxxx opakovaných xxxxxxxx xxxxx xxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (5.6.2).

Podmínky XXXX

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx; mohou být xxxxxxx xxxx podmínky xx xxxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxx rovnocenné výsledky.

Kolona xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.5.1):	250&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, X18, xxxxx 5 xxxx 10 μx nebo xxxxxxx
Xxxxxxx xxxx (3.8):	xxxx xxxxxxxxx (3.3) x&xxxx;xxxx xxxx. 980 + 20 (x&xxxx;+ x)
Xxxxxx:	1–2 xx/xxx
Xxxxxxxx (4.5.2):	xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxx: 295 xx/xxxxx: 330 xx) xxxx XX detektor (292 nm).

5.6   Kalibrace (XX-α-xxxxxxxxx xxxxxx xxxx XX-α-xxxxxxxxx)

5.6.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx XX-α-xxxxxxxxx acetát

5.6.1.1    Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

Xx 500 ml xxxxx x&xxxx;xxxxxxx dnem xxxx kónické xxxxx (4.2.1) xx xxxxxxxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxxxx roztoku XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.1) x&xxxx;xxxxxxxxxxx xx podle xxxx 5.2. Potom xx provede extrakce xxxxxxxxxxxxx (3.2) xxxxx xxxx 5.3 a doplní xx xx 500&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxx. 25&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxxx xx odpaří xx xxxxxxx xxxxxxx (xxx. 5.4) xxxxx xx xxxxx, zbylé xxxxxxxxxxxx se xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx (3.9) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;25,0&xxxx;xx methanolu (3.3). Nominální xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx 45,5 μg XX-α-xxxxxxxxxx/xx, xxx xxxxxxxx 50 μx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx/xx. Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx čerstvý xxxx použitím.

5.6.1.2    Příprava xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxxxx xxxxx na 20&xxxx;xx xx odpipetuje xxxxxxxx 1,0, 2,0, 4,0 x&xxxx;10,0&xxxx;xx xxxxxxxxxx standardních xxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxxxx (3.3) xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx těchto xxxxxxx xxxx 2,5, 5,0, 10,0 x&xxxx;25,0 μg/ml XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx, xx. 2,28, 4,55, 9,10 x&xxxx;22,8 μg/ml DL-α-tokoferolu.

Do xxxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 20 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx průměrné xxxxxxx xxxxx (ploch) xxxx. Z průměrných xxxxxx xxxxx (ploch) píků xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

5.6.1.3&xxxx;&xxxx;&xxxx; XX xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.1)

Xx 25 xx xxxxxxx xxxxx se odpipetuje 5,0&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.1) x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxxxx. Xx xxxxxxxxxxxxxxxx (4.6) se xxxxxxx XX xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx (3.1) v rozmezí 250–320 nm.

Absorpční xxxxxxx xx xxx 284 xx:

&xxxx;= 43,6 xxx 284 xx x&xxxx;xxxxxxxx

Xxx xxxxx xxxxxx xxxx xxx získaná hodnota xxxxxxxx 0,84–0,88.

5.6.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx XX-α-xxxxxxxxx

5.6.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

Do 50 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 2&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxx DL-α-tokoferolu (3.11.1), xxxxx xx xxxxxxxxxx (3.3) a doplní xx xxx xx xxxxxx. Nominální xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx 40 μg/ml DL-α-tokoferolu, xxx xxxxxxxx 44,0 μx/xx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx standardní xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx použitím.

5.6.2.2    Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx a kalibrační xxxxxx

Do odměrných xxxxx xx 20 ml xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 1,0, 2,0, 4,0 x&xxxx;10,0&xxxx;xx pracovních xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, doplní se xxxxxxxxxx (3.3) xx xxxxxx a promíchá. Nominální xxxxxxxxxxx těchto xxxxxxx xxxx 2,0, 4,0, 8,0 a 20,0 μg/ml XX-α-xxxxxxxxxx, tj. 2,20, 4,40, 8,79 x&xxxx;22,0 μx/xx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx.

Xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 20 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků x&xxxx;xxxxxxx se průměrné xxxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxx. Z průměrných xxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxx xx sestrojí kalibrační xxxxxx.

5.6.2.3&xxxx;&xxxx;&xxxx; XX standardizace xxxxxxxxx roztoku XX-α-xxxxxxxxxx (3.11.1)

Xx 25 xx xxxxxxx baňky xx xxxxxxxxxx 2,0&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxx XX-α-xxxxxxxxxx (3.11.1) x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxxxx. Xx xxxxxxxxxxxxxxxx (4.6) xx proměří UV xxxxxxxx tohoto roztoku xxxxx xxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxxx 250–320 nm. Xxxxxxxxx xxxxxxx je xxx 292 xx:

&xxxx;= 75,8 xxx 292 xx x&xxxx;xxxxxxxx

Xxx xxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 0,6.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření xxxxxxxx

Xx xxxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx vitaminu E pro xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;μx/xx (počítáno xxxx α-xxxxxxxxx xxxxxx) xxxxxxxxxx s kalibrační xxxxxxx (5.6.1.2 nebo 5.6.2.2).

Obsah xxxxxxxx X&xxxx;(x)&xxxx;x&xxxx;xx/xx ve xxxxxx se vypočte xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

(xx/xx)

xxx:

x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxx α-tokoferol xxxxxxx) x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx (5.4) x&xxxx;μx/xx
X1	=	xxxxx xxxxxxxx xxxxxx (5.4) x&xxxx;xx
X2	=	xxxxx xxxxxxxxx části (5.4) x&xxxx;xx
x	=	xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

7.1	Xxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx xxx petroletherové extrakty xx dvou xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxx: 25&xxxx;x)&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxx vzorku xxx xxxxxxxxx XXXX.

7.2	Xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx 2&xxxx;x&xxxx;xxxx.

7.3	Xxxxx nedojde x&xxxx;xxxxxxxxx fází, přidá xx xxx 10&xxxx;xx xxxxxxxx (3.1), aby xx xxxxxxxxxx xxxxxx.

7.4	Xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx roztoku XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx nebo XX-α-xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.6.1.3 nebo 5.6.2.3 xx xxxxx xx xxxxxxx (3.10.1 xxxx 3.10.2) přibližně 10 xx BHT (3.12) x&xxxx;xxxxxx xx skladuje x&xxxx;xxxxxxxxxx (maximální doba xxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxx).

7.5	Xxxxx BHT je xxxxx použít xxxxxxxxxxx.

7.6	Xxxxxxxx α-, β-, γ-&xxxx;x&xxxx;δ-xxxxxxxxxx xx možné x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx fázové kolony.

7.7	Místo xxxxxxx askorbátu xxxxxxx xxx xxxxxx xxx 150 xx xxxxxxxx xxxxxxxxx.

7.8	Xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxx použít xxx 50 xx XXXX.

7.9

Xxxxxxx X&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx prostředí xxxxx xxxxxx, a proto xx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx, xxxxxxx v přítomnosti xxxxxxxxx prvků, xxxx xx xxxxxx xxxx xxx. X&xxxx;xxxxxxx stanovení xxxxxxxx E v premixech x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxx 5 000 xx/xx xx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx X.&xxxx;Xxxxx xx xxx xxxxxxxxx doporučuje xxxxxx XXXX xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;xxx xxxxxxxxx saponifikace.

8.   Opakovatelnost

Rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx provedených xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx překročit 15&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx vyššího xxxxxxxx.

9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx &xxxx;(2)

	Xxxxxx	Xxxxxx krmiva	Minerální xxxxxxxxxx	Xxxxxxxxxx xxxxxx	Xxxxxx pro xxxxxx
X	12	12	12	12	12
x	48	48	48	48	48
xxxxxx (xx/xx)	17&xxxx;380	1&xxxx;187	926	315	61,3
Xx (xx/xx)	384	45,3	25,2	13,0	2,3
x&xxxx;(xx/xx)	1&xxxx;075	126,8	70,6	36,4	6,4
XXx (%)	2,2	3,8	2,7	4,1	3,8
xX (xx/xx)	830	65,0	55,5	18,9	7,8
X&xxxx;(xx/xx)	2&xxxx;324	182,0	155,4	52,9	21,8
XXX (%)	4,8	5,5	6,0	6,0	12,7

L	=	počet xxxxxxxxxx
x	=	xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx
xx	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
xX	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
x	=	xxxxxxxxxxxxxx
X	=	xxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XXX	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX OBSAHU XXXXXXXXX PRVKŮ XXXXXX, XXXX, MANGANU X&xxxx;XXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx umožňuje xxxxxxxxx stopových xxxxx xxxxxx, xxxx, manganu x&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxxxxxxxx jsou:

—	železo (Xx): 20 xx/xx,

—	xxx (Xx): 10 mg/kg,

—	mangan (Mn): 20 xx/xx,

—	xxxxx (Zn): 20 mg/kg.

2.   Princip

Vzorek se xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx hmoty (xxxxx xx xxxxxxxx) do xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx, měď, xxxxxx a zinek xx xxxxxxxxx xx příslušném xxxxxxx xxxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

Xxxxxx poznámky

Pro xxxxxxxx xxxxxxxxxx a analytických xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx, xxxxxxx destilovaná xx xxxxxxxxx destilačním xxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxx xxxx křemičité xxxx) xxxx xx xxxxxx xxxxxxxx přes xxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx analytické xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx prvků, xxxxx mají být xxxxxxxxx, xxxx být xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xx xx xxxxx, xxxx xxx xxxxxxxxxx přečištěny.

Místo standardních xxxxxxx popsaných xxxx xxxxx být xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx předpokladu, že xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxx použitím xxxx xxxxxxxxxxxxxxx.

3.1	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (d: 1,19 g/ml).

3.2	Kyselina xxxxxxxxxxxxxx (6 xxx/x).

3.3	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (0,5 mol/l).

3.4	Kyselina xxxxxxxxxxxxxx 38–40&xxxx;% (x/x)&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx (Fe) xxx 1 mg/l a zbytkem xx xxxxxxxx menším než 10 xx (jako xxxxxx)/x.

3.5	Xxxxxxxx sírová (d: 1,84 g/ml).

3.6	Peroxid xxxxxx (přibližně 100 xxxxxx kyslíku (30&xxxx;% xxxxxxxxxxxx)).

3.7

Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx (1&xxxx;000 μx Xx/xx) xxxxxxxxxx podle níže xxxxxxxxx xxxxxxx nebo xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx: x&xxxx;xxxxxxx xxxxx xx 1&xxxx;000&xxxx;xx xx xx 200&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 6 xxx/x&xxxx;(3.2) xxxxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx, xxxxx se 16&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxx (3.6) x&xxxx;xxxxxx se po xxxxxx vodou.

3.7.1

Pracovní xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx (100 μx Xx/xx) xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.7) vodou x&xxxx;xxxxxx 1 + 9.

3.8

Standardní xxxxxx xxxx (1&xxxx;000 μx Cu/ml) xxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx nebo xxxxxxx xxxxxxxx dostupný xxxxxx: — x&xxxx;xxxxxxx xxxxx xx 1&xxxx;000&xxxx;xx xx xx 25 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 6&xxxx;xxx/x&xxxx;(3.2) xxxxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx mědi, xxxxx se 5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxx (3.6) x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxx.

3.8.1

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx (10 μx Cu/ml) připravený xxxxxxxx standardního roztoku (3.8) xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1 + 9 x&xxxx;xxxxx zředěním xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx v poměru 1 + 9.

3.9	Xxxxxxxxxx xxxxxx manganu (1&xxxx;000 μx Xx/xx) xxxxxxxxxx xxxxx níže uvedeného xxxxxxx xxxx obdobný xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx: — x&xxxx;xxxxxxx xxxxx xx 1&xxxx;000&xxxx;xx xx ve 25 ml xxxxxxxx chlorovodíkové 6&xxxx;xxx/x&xxxx;(3.2) xxxxxxxx 1 g práškového xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx po xxxxxx vodou.

3.9.1

Pracovní standardní xxxxxx xxxxxxx (10 μx Xx/xx) xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9) xxxxx v poměru 1 + 9 x&xxxx;xxxxx zředěním xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1 + 9.

3.10	Xxxxxxxxxx xxxxxx zinku (1&xxxx;000 μx Zn/ml) připravený xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx roztok: — v odměrné xxxxx na 1&xxxx;000&xxxx;xx xx xx 25 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 6 mol/l (3.2) xxxxxxxx 1 g páskového xxxx xxxxxxxxxx zinku x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxx.

3.10.1

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx (10 μx Xx/xx) xxxxxxxxxx zředěním xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) xxxxx v poměru 1 + 9 x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx výsledného xxxxxxx xxxxx v poměru 1 + 9.

3.11	Roztok chloridu xxxxxxxxxxxx: v odměrné xxxxx xx 1 000 ml xx xx 150 ml xxxx x&xxxx;100&xxxx;xx xxxxxxxx chlorovodíkové 6 xxx/x&xxxx;(3.2) xxxxxxxx 12&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxx pec x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx (xxxxx xxxxx).

4.2	Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx typu. Xxxxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxx výlučně pro xxxxxxxxx stopových xxxxx.

4.3	Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx splňující xxxxxxxxx metody xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx v požadovaném xxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx &xxxx;(3)

5.1   Vzorky xxxxxxxxxx organickou hmotu

5.1.1   Spalování x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx &xxxx;(4)

5.1.1.1

Xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx kelímku (4.3) (xxx xxxxxxxx x)), předem xxxxxxxxx, xx xxxxxx 5–10&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,2 xx, xxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxx při 105 ºC x&xxxx;xxxxx se xxxxx xx xxxxxxx muflové xxxx (4.1). Xxx xx uzavře (xxx xxxxxxxx c)) a teplota xx xxxxxxxx xxxxxxx xx 450–475 ºC xxxxx xxx 90 xxxxx. Xxxx teplota se xxxxxxx 4 xx 16 xxxxx (xxxx. xxxx xxx), xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xx xxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxxx (xxx xxxxxxxx x)). Xxxxx xx xxxxxx xxxxx a přenese xx xx 250 ml xxxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxx asi 5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx pomalu x&xxxx;xxxxxxx do xxxxxxx (xxxx xxxxxxxxxx prudká xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx XX2). Xxxxxxxx chlorovodíková (3.1) xx xxxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Odpaří xx xx xxxxx za xxxxxxxxx zamíchání xxxxxxxxx xxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx se přidá 15&xxxx;xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx 6 xxx/x&xxxx;(3.2) x&xxxx;xxxx xxx 120 ml vody. Xxxxxxxx se skleněnou xxxxxxxx, která xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx, x&xxxx;xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx. Obsah xxxxxxx se uvede xx xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xx xxxx varu, xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx se přefiltruje xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxx do 250 xx odměrné xxxxx. Xxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxx 5&xxxx;xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 6 xxx/x&xxxx;(3.2) x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxxx. Odměrná xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx vodou (xxxxxxxxxxx XXx xx xxx 0,5&xxxx;xxx/x).

5.1.1.2

Xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx zbarven xxxxx (xxxxx), xxxxx xx xx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xx další xxx xx pět xxxxx při 450–475 ºC. Xxxxxxxxx je xxxxxxxxx, xxxx xx xxxxx xxxx nebo xxxxx xxxx. Xxxxx se xxxxxxxx x&xxxx;xxx 2&xxxx;xx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1), xxxxxx xx do xxxxx a přidá xx 5&xxxx;xx xxxxxxxx chlorovodíkové 6 mol/l (3.2). Xxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxx xx přefiltruje xx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxx xxxxx (koncentrace HCl xx asi 0,5 xxx/x). Xxxxxxxx: x) Xxx stanovení xxxxxxxxx xxxxx xx důležité xxxxxxxx riziku xxxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxx, mědí x&xxxx;xxxxxxx. X&xxxx;xxxxxx xxxxxx xxxx xxx vybavení xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxxx. Xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx se xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx atmosféře x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx citlivé xx xxxxx xxxx kontaminace, xxxx. x&xxxx;xxxxxx, xxxxxxxxxx, xxxxxx xxx. x) Xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx z přibližného xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx ve xxxxxx k citlivosti použitého xxxxxxxxxxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxx s 10–20 g vzorku x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx roztok xxxxx xx 100 xx. x) Xxxxxxxxx se xxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx. x) Xxxxxxx ukazovaná xxxxxxxxxx xxxxx překročit 475&xxxx;ºX.

5.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

5.1.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků

Xxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků (3.7.1, 3.8.1, 3.9.1 x&xxxx;3.10.1) xxxx xxxxxxxxxxxx roztoků. Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx HCl xxx 0,5&xxxx;xxx/x&xxxx;x&xxxx;(x&xxxx;xxxxxxx železa, manganu x&xxxx;xxxxx) xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx 0,1&xxxx;% Xx (x/x).

Xxxxxxxxxxx vybraných xxxxxxxxx prvků musí xxxxx x&xxxx;xxxxxxx citlivosti xxxxxxxxx spektrofotometru. Níže xxxxxxx xxxxxxx ukazují xxxxxxx složení xxxxxxxxx xxx kalibračních xxxxxxx; x&xxxx;xxxxxxxxxx na xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx použitého xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx.

Xxxxxx

μx Fe/ml	0	0,5	1	2	3	4	5
pracovní standardní xxxxxx (3.7.1) (1&xxxx;xx = 100 μg Xx) v ml	0	0,5	1	2	3	4	5
HCl (3.2) x&xxxx;xx	7	7	7	7	7	7	7
+ 10&xxxx;xx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.11) x&xxxx;xxxxxx se xxxxx xx značku.

Měď

μg Xx/xx	0	0,1	0,2	0,4	0,6	0,8	1,0
xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8.1) (1&xxxx;xx = 10 μx Xx) x&xxxx;xx	0	1	2	4	6	8	10
XXx (3.2) v ml	8	8	8	8	8	8	8

Mangan

μg Mn/ml	0	0,1	0,2	0,4	0,6	0,8	1,0
pracovní xxxxxxxxxx roztok (3.9.1) (1&xxxx;xx = 10 μx Xx) v ml	0	1	2	4	6	8	10
HCl (3.2) x&xxxx;xx	7	7	7	7	7	7	7
+ 10&xxxx;xx xxxxxxx chloridu lanthanitého (3.11) x&xxxx;xxxxxx se xxxxx po xxxxxx.

Xxxxx

μx Xx/xx	0	0,05	0,1	0,2	0,4	0,6	0,8
xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.10.1) (1&xxxx;xx = 10 μg Zn) x&xxxx;xx	0	0,5	1	2	4	6	8
XXx (3.2) v ml	7	7	7	7	7	7	7
+ 10&xxxx;xx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.11) a doplní xx xxxxx xx xxxxxx.

5.1.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxxx xxxxxxx xxx zkoušku

Při xxxxxxxxx xxxx lze xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.1. Xxxxx xx xxxxx jeho xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, odpipetuje xx alikvotní xxxx xxxxxxx do 100 xx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx se xx xxxxxx xxxxxxxxx chlorovodíkovou 0,5 mol/l (3.3).

Při stanovení xxxxxx, manganu a zinku xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx připraveného xxxxx xxxx 5.1.1 xx 100 xx xxxxxxx xxxxx, přidá xx 10&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.11) x&xxxx;xxxxxx se po xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx 0,5 xxx/x&xxxx;(3.3) (xxx xxxxxx bod 8 Xxxxxxxx).

5.1.2.3&xxxx;&xxxx;&xxxx; Slepá zkouška

Xxxxx xxxxxxx musí xxxxxxxxx všechny xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx, ale xxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxxx. „0“ xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxxx slepá xxxxxxx.

5.1.2.4&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx-xxxxxxxx xxx následujících xxxxxxxx xxxxxxx:

Xx: 248,3 xx

Xx: 324,8 nm

Mn: 279,5 xx

Xx: 213,8 xx

Xxxxx xxxxxx se xxxxxxx čtyřikrát.

5.2   Minerální krmiva

Pokud xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx 5.1.1.1. Xxxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx s kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx prvku x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx a výsledek xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx (xxx).

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx stanovení provedených xx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx:

—	5 xx/xx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx prvku do 50&xxxx;xx/xx,

—	10&xxxx;% x&xxxx;xxxxxxx výsledku x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx 100&xxxx;xx/xx,

—	10 xx/xx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx u obsahů xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx 200 xx/xx,

—	5&xxxx;% z vyššího xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxx 200 xx/xx.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxxxxx velkého xxxxxxxx xxxxxxx může xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx a zinku. Xxxxx xxxx xxx přidáván xxxxxxx xxxxxxxx lanthanitého (3.11). Xxxxx xx xxxxxx xxxxx (Xx + Mg)/P ve xxxxxx &xx; 2, xxxxxx xx xx roztoku xxx xxxxxxx ani xx kalibračních xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx chloridu xxxxxxxxxxxx (3.11).

D.   STANOVENÍ XXXXXX XXXXXXXXXXXX

XX-xxxxx-7-xxxx-6-xxxxx-3-[3-(3-xxxxxxx-2-xxxxxxxxx)xxxxxxxx]-xxxxxxxxxx-4-(3X)-1-xxxxxxxxxxx

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx a rozsah

Tato metoda xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx v krmivech. Xxx xxxxxxxxxxxx xx 1 xx/xx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxx halofuginonu xx xxxxxxx xxxx volná xxxx xx extrakci xxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx hydrochlorid xx vodného xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Obsah xxxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx vysokoúčinné kapalinové xxxxxxxxxxxxxx (HPLC) na xxxxxxxx xxxx x&xxxx;XX xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxxxxx, xxx XXXX.

3.2	Xxxxxxxx XXX-2 xxxxxxxx pryskyřice.

3.3	Octan xxxxxx.

3.4	Xxxxxxxxxxx.

3.5	Xxxxxxxx octová, xxxxxx.

3.6	Xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxx (DL-trans-7-brom-6-chlor-3-[3-(3-hydroxy-2-piperidyl)acetonyl]-quinazolin-4-(3H)-1-hydrobromid, X&xxxx;764).

3.6.1

Xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx zásobní xxxxxx, 100 μx/xx Xx 500 ml xxxxxxx xxxxx se xxxxxx 50 mg xxxxxxxxxxxx (3.6) x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 mg, rozpustí xx v tlumivém roztoku xxxxxx amonného (3.18), xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx a promíchá. Xxxxx xxxxxx je xxxxx xxx xxxxx xxx xxxxxxx 5&xxxx;ºX, xx-xx skladován xx xxx.

3.6.2

Xxxxxxxxxx xxxxxxx Xx řady 100 xx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x&xxxx;6,0&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.6.1). Xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxx fází (3.21) a promíchá. Xxxxxxx xxxx koncentrace xxxxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 a 6,0 μg/ml. Xxxx xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx použitím.

3.7	Kyselina xxxxxxxxxxxxxx (ρ20 xxxxxxxxx 1,16&xxxx;x/xx).

3.8

Xxxxxxxx.

3.9	Xxxxxxxx xxxxxxxx.

3.10	Xxxxxxxx sodný.

3.11	Uhličitan sodný.

3.12	Chlorid xxxxx.

3.13	XXXX (xxxxxxx sůl xxxxxxxx ethylendiaminotetraoctové).

3.14	Voda, pro XXXX.

3.15	Xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx, x&xxxx;= 10 g/100 xx.

3.16	Xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx sodným, x&xxxx;= 5&xxxx;x/100 xx. 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.11) xx rozpustí xx xxxx, xxxxxx xx na 1 000 ml x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx (3.12), až x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx.

3.17	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx 0,1 xxx/x. 10&xxxx;xx XXx (3.7) xx xxxxx xxxxx xx 1&xxxx;000 xx.

3.18	Xxxxxxx roztok xxxxxx amonného, xxxxxxxxx 0,25 mol/l. 19,3 g octanu xxxxxxxx (3.3) x&xxxx;30&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxx (3.5) se xxxxxxxx ve xxxx (3.14) a zředí xx xx 1&xxxx;000 xx.

3.19

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx Xxxxxxxx XAD-2 – xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.2) se xxxxxxx ve xxxx, xx xx xxxxxxxx xxxxxxx chloridové ionty, xxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.20) na xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx. Xxx xx pryskyřice xxxxxxx 50&xxxx;xx xxxxxxxxx (3.8), který se xxxxxxxx, x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxxx xxx čerstvý xxxxxxxx.

3.20	Xxxxxxxx xxxxxxxx, roztok xxxxxxxxx 0,1 mol/l. 0,17 g dusičnanu xxxxxxxxxx (3.9) xx xxxxxxxx x&xxxx;10&xxxx;xx xxxx.

3.21

Xxxxxxx xxxx HPLC. Smíchá se 500&xxxx;xx acetonitrilu (3.1), 300&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (3.18) x&xxxx;1&xxxx;200&xxxx;xx xxxx (3.14). xX xx upraví xx 4,3 xx xxxxxxx kyseliny octové (3.5). Přefiltruje se xxxxxxx 0,22 μx (4.8) x&xxxx;xxxxxx se xxxxxxx (xxxx. xxx, xx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxx 10 xxxxx). Tento xxxxxx je xxxxx xxxxx xxxxx, je-li xxxxxxxxx xx xxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx nádobě.

4.   Přístroje x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxxxxxxx xxxxx.

4.2	Xxxxxxx xxxxxxx.

4.3	Xxxxxxxxxxx.

4.4	Xxxxxxxx HPLC x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx detektorem x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx.

4.4.1

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 300&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, X18, náplň 10&xxxx;μx, xxxx xxxxxxx xxxxxx.

4.5	Xxxxxxxx xxxxxx (300 mm × 10 mm) xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

4.6	Xxxxxx xx xxxxxxxxxx vláken, xxxxxx 150&xxxx;xx.

4.7	Xxxxxxxxxx filtry, 0,45 μm.

4.8	Membránové xxxxxx, 0,22 μx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxxxxx

:

Xxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxx je xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx ethylacetátu. Xxxxx xxxxxx v roztoku ethylacetátu xxxx xxx 30&xxxx;xxxxx.

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx

5.1.1

Xxxxx vzorek xxxxxx xx předem podrobí xxxxxxx xxx kontrolu, xxx neobsahuje xxxxxxxxxxx xxxx jiné rušivé xxxxx.

5.1.2

Xxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx odpovídá xxxx xxxxxx xx vzorku. Xxx xxxxxxxxx xx xxxxxx 3 xx/xx xx xxxxx 300 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.6.1) x&xxxx;10&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxxxx, promíchá xx x&xxxx;xxxxx 10 xxxxx, potom xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx (5.2). Xxxxxxxx : Xxx účely xxxx xxxxxx xx slepý xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx jako vzorek x&xxxx;xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xx odstředivkové xxxxxxxx o obsahu 200 ml xx naváží 10 g upraveného xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,1&xxxx;x,&xxxx;xxxxx xx 0,5 g askorbátu xxxxxxx (3.10), 0,5&xxxx;x&xxxx;XXXX (3.13) a 20 ml vody x&xxxx;xxxxxxxx se. Zkumavka xx umístí na 5 minut xx xxxxx xxxxx (80&xxxx;ºX). Xx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxx 20&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxxx sodného (3.15) x&xxxx;xxxxxxxx se. Xxxxx xx xxxxx 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.4) a ručně xx 15 sekund xxxxxxxxxx třepe. Xxx xx xxxxxxxx s uvolněnou xxxxxx xxxxxx xx xxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1). Xxxxxxxx se dvě xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx xxxx xx odlije xxxx xxxxx ze skleněných xxxxxx (4.6) xx 500 xx separační xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx xx opakuje x&xxxx;xxxxxxx 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 50&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (3.16) x&xxxx;xxxx xx xxxxx vrstva odstraní.

Organická xxxxxx xx xxxxxxxxx xx dobu xxxxx xxxxxx 50 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.17). Xxxxxx xxxxxxxxxx vrstva xx xxxxxxx xx 250 xx separační nálevky. Xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx 1,5 xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 50&xxxx;xx xxxxxxxx chlorovodíkové x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxxx extrakty xx xxxxxx xxxxxxxxx 10 xxxxxx s 10 ml xxxxxxxxxxxx (3.4).

Xxxxx vrstva xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx do 250 xx baňky x&xxxx;xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx xx odstraní. Xxxxxx rotační odparky (4.2) xx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx odpaří všechen xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Teplota xxxxx xxxxx nesmí xxxxxxxxxx 40 ºC. Xx xxxxx xxxxxxxxx 25 xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx 5 xxxxx xxx teplotě 38&xxxx;ºX.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx kolony

Pro xxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;XXX-2. Xx xxxxxxxx kolony (4.5) xx přenese 10&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.19) xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx (3.8). Xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx malá zátka xx skelné xxxx. Xxxxxxxx z kolony xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxx 100&xxxx;xx xxxx. Xxxxxx xxxx se xxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx kolony. Před xxxxxxxx se xxxxxx xxxxx 10 xxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx nesmí xxxxx vyschnout.

5.3.2   Přečištění xxxxxx

Xxxxxxx (5.2) xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx horní xxxx připravené amberlitové xxxxxx (5.3.1) x&xxxx;xxxxxx xx, přičemž se xxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx nesmí xxxxxxxxxx 20&xxxx;xx/xxx. Xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx 20&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.17) x&xxxx;xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxxx kolony. Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx se x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx. Promývací roztok xx také odstraní. Xx xxxxxx xx xxxxx 100 ml xxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxx se xxx 5–10 ml xxxxxx xx 250 xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxx 10 minut xxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx nepřesáhne 20 xx/xxx. Eluát xx xxxxxxxxxxx v téže xxxxx s kulatým dnem. Xxxxxxxx se odpaří xx xxxxxxx xxxxxxx (4.2), xxxxxxx xxxxx xxxxx nesmí xxxxxxxxxx 40&xxxx;xX. Odparek xx xxxxxx xxxxxxx xxxx (3.21) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx 10 ml xxxxxxx xxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxx fází xx značku a promíchá. Xxxxxxxxx část xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx filtrem (4.7). Tento xxxxxx xx uschová xxx xxxxxxxxx XXXX (5.4).

5.4   Stanovení XXXX

5.4.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx jsou xxxxxxxxxx, lze použít x&xxxx;xxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxx xxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (4.4.1).

XXXX xxxxxxx xxxx (3.21).

Xxxxxx: 1,5–2 xx/xxx.

Xxxxxxxx xxxxxx délka: 243 xx.

Xxxxx xxxxxxxx: 40–100 μx.

Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6.2), který xxxxxxxx 3,0 μx/xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx několikrát, xx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (plochy) xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx retenčních xxxx.

5.4.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6.2) x&xxxx;xxxxx xx výšky (xxxxxx) xxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx. Kalibrační xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx nebo ploch xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx příslušným xxxxxxxxxxxx x&xxxx;μx/xx.

5.4.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx vzorku

Provede xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.3.2), xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx jako xxx xxxxxxxxxx roztoky x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;μx/xx se xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (plochy) halofuginonových xxxx v roztoku vzorku xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx křivkou (5.4.2).

Xxxxx xxxxxxxxxxxx (x)&xxxx;x&xxxx;xx/xx xx vzorku se xxxxxxxx podle xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

xxx:

x	:	xxxxxxxxxxx halofuginonu v roztoku xxxxxx x&xxxx;μx/xx
x	:	xxxxxxxx navážky xxxxxx v gramech.

7.   Ověření výsledků

7.1   Identita

Identita xxxxxxx xxxx být xxxxxxxxx xxxxxxxxxx stanovením x&xxxx;xxxxxxxxx (xx-xxxxxxxxxxxxxx) xxxx xxxxxxxx detektoru xxxxxxxxx xxxx, přičemž xx xxxxxxxxxxx spektra xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx roztoku (3.6.2) obsahujícího 6,0 μx/xx xxxxxxxxxxxx.

7.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx (co-chromatography)

K extraktu xxxxxx xx přidá xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.6.2). Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx halofuginonu x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx, x&xxxx;xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx množství x&xxxx;xxxxxx extraktu. Xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx se může xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;±10&xxxx;%.

7.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx diodového xxxx

Xxxxxxxx xxxx posuzovány podle xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:

x)	xxx vlnové xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx i standardu xxxx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx ve vrcholu xxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx s nepřesností xxxxx xxxxxxxxxxx schopností xxxxxxxxxx xxxxxxx. Pro xxxxxxxx xxxxxxxxx pole xx xxxxx ±2 xx;

x)

xxx xxxxxx xxxxx xxxx 225 a 300 nm xx nesmí xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx vrcholu xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx spektra x&xxxx;xxxxxxx 10–100&xxxx;% xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx xx dosaženo, xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx 15&xxxx;% xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx;

x)

xxx xxxxxx xxxxx mezi 225 x&xxxx;300 xx xx xxxxx spektrum xxxxxxxxx části, xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx části xxxx xxxxxxxxxx vzorku lišit xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx v rozsahu 10 xx 100&xxxx;% relativní xxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx xx dosaženo, xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx a jestliže xx xxxxx sledovaných xxxxxx xxxxxxxx mezi spektry xxxxxxxxxxx 15&xxxx;% xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx.

Xxxxxxxx některé z těchto xxxxxxxx xxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxx není xxxxxxxxx.

7.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 0,5 xx/xx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xx 3 xx/xx.

7.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxx 80&xxxx;%.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx

Xxx xxxxxxxxx testech (5) xxxx osmi xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx.

Xxxxxxxx

	Xxxxxx X (xxxxx) xxx xxxxxxxx	Xxxxxx B (mouka)		Vzorek X&xxxx;(xxxxxx)
		xxx převzetí	po xxxx xxxxxxxx	xxx xxxxxxxx	xx xxxx xxxxxxxx
xxxxxx (xx/xx)	XX	2,80	2,42	2,89	2,45
XX (xx/xx)	—	0,45	0,43	0,40	0,42
XXX (%)	—	16	18	14	17
Xxx. (%)		86	74	88	75

XX	=	xxxxxxxxxx
XX	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXX	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (%)
Xxx.	=	xxxxxxxxx (%).

E.   STANOVENÍ OBSAHU XXXXXXXXXX

1,3-xxx[(4-xxxxxxxxxxxxxxxx) xxxxx]xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxx kvantifikace xx 5 mg/kg.

2.   Princip

Vzorek xx extrahuje xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxxx xxxx se xxxxxxxx xx koloně x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx se a na xxxxxx objem xx xxxxxx xxxxxx mobilní xxxx. Xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx chromatografií (XXXX) xx reverzní xxxx xxxxxx XX detektoru.

3.   Chemikálie

3.1

Methanol.

3.2	Okyselený xxxxxxxx. Xx 500 ml xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 4,0&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (ρ20 = 1,18&xxxx;x/xx), xxxxxx xx xx značku methanolem (3.1) x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx připravuje xxxxxxx před xxxxxxxx.

3.3	Xxxxxxxxxxx, xxx HPLC.

3.4	Molekulární síto. Typ 3X, 8–12 xxxx (1,6–2,5&xxxx;xx xxxxxxxx krystalického xxxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx xxxx 0,3&xxxx;xx).

3.5	Xxxx hlinitý, xxxxxx, xxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. 100&xxxx;x&xxxx;xxxxx hlinitého xx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx 2,0&xxxx;xx xxxx. Xxxxxxxxx xx a protřepává xxxxxxxxx 20 xxxxx. Xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx.

3.6	Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx, c = 0,025 xxx/x. 3,4&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxx (xxx XXXX) x&xxxx;1&xxxx;000 xx odměrné xxxxx, xxxxxx se po xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx.

3.7	Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx, x&xxxx;= 0,025 xxx/x. 3,55&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx (nebo 4,45 g dihydrátu, xxxx 8,95 g dodekahydrátu) xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx rozpustí xx xxxx (xxx XXXX) x&xxxx;1&xxxx;000 xx xxxxxxx baňce, xxxxxx xx po xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx.

3.8

Xxxxxxx fáze XXXX Xxxxxx xx: 650&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.3), 250&xxxx;xx xxxx (pro XXXX), 50&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.6), 50&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7). Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx 0,22 μm (4.6) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxx (xxxx. ultrazvukem xx xxxx 10 xxxxx).

3.9	Xxxxxxxxxx látka. Čistý xxxxxxxxx: 1,3-xxx[(4-xxxxxxxxxxxxxxxx) xxxxx]xxxxxxxx hydrochlorid.

3.9.1

Robenidin, xxxxxxxx standardní xxxxxx: 300 μg/ml Naváží se 30 mg xxxxxxxxxx xxxxx robenidinu (3.9) x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,1 xx. Xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.2) xx 100 ml xxxxxxx xxxxx, xxxxxx xx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx a promíchá xx. Xxxxx se xxxxx aluminiovou xxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxx.

3.9.2

Xxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx: 12 μx/xx Xxxxxx xx 10,0&xxxx;xx xxxxxxxxxx standardního xxxxxxx (3.9.1) xx 250 xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxx se xx xxxxxx xxxxxxx xxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx fólií a uloží xx xxx.

3.9.3

Xxxxxxxxxx xxxxxxx Xx xxxx 50 xx xxxxxxxxx xxxxx se xxxxxx 5,0, 10,0, 15,0, 20,0 x&xxxx;25,0&xxxx;xx xxxxxxxxxx standardního roztoku (3.9.2). Xxxxxx se xx xxxxxx mobilní xxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx odpovídají 1,2, 2,4, 3,6, 4,8 a 6,0 μg/ml xxxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xx připravují čerstvé xxxx xxxxxxxx.

3.10	Xxxx, xxx XXXX.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx skla, vybavená xxxxxxxxxx kohoutem a nádržkou x&xxxx;xxxxxx přibližně 150 xx. Xxxxxxx průměr 10–15&xxxx;xx, xxxxx 250&xxxx;xx.

4.2	Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

4.3	Xxxxxxx xxxxxxx.

4.4	Xxxxxxxx na xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) vybavené xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx s nastavitelnou vlnovou xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx pole, xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx 250–400 xx.

4.4.1

Xxxxxx xxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx: 300&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, C18, náplň 10&xxxx;μx xxxx xxxxxxx.

4.5	Xxxxx xx xxxxxxxxxx vláken (Xxxxxxx XX/X&xxxx;xxxx xxxxxxx).

4.6	Xxxxxxxxxx xxxxxx, 0,22 μx.

4.7	Xxxxxxxxxx xxxxxx, 0,45 μx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxxxxx

:

Xxxxxxxxx xx citlivý na xxxxxx. Proto se xxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx tmavé xxxx.

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx

5.1.1

Xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx vzorku xxxxxx xxx xxxxxxxx, xxx neobsahuje xxxxxxxxx xxx xxxx xxxxxx xxxxx.

5.1.2

Xxxxxxx xx zkouška xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxxxx (5.1.1), xx kterého bylo xxxxxxx xxxxxx množství xxxxxxxxxx, jako xx xx xxxxxx. X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx 60 mg/kg xx do 250 xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx 3,0 ml xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.1). Xxxxxx se xxxxxx xxx na xxxxx 0,5&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxx dusíku. Xxxxx xx 15&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx xx a po deseti xxxxxxxx xx může xxxxx s extrakcí (5.2). Xxxxxxxx : Xxx xxxxx této xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx vzorek x&xxxx;xxx xxxxxxx není xxxxxxx xxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xx 250 ml xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx přibližně 15 g upraveného xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,01&xxxx;x,&xxxx;xxxxx se 100,0 ml xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.2), xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxx xx&xxxx;xxxxxxxx (4.2). Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx (4.5) x&xxxx;xxxx xxxxx filtrátu xx xxxx do 150 xx kónické xxxxx. Xxxxx se 7,5&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxx (3.4), zazátkuje x&xxxx;xxx xxxxx se xxxxx. Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx. Tento roztok xx xxxxxxx k čištění (5.3).

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx s oxidem xxxxxxxx

Xx spodního konce xxxxxxxx kolony (4.1) xx vloží xxxx xxxxx xx xxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx xx 11,0 g připraveného xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.5) x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx, xxxxx xxxxx s minimální xxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx lehkým poklepem xx dolní konec xxxxxx.

5.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx vzorku

Na xxxxxx xx xxxxxxxxxx 5,0 ml xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (5.2). Špička xxxxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx oxidem xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxx xxxxxx pomocí 100&xxxx;xx xxxxxxxxx (3.1) xxx xxxxxxxxx xxxxxxx 2–3&xxxx;xx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxx se xxxx xx 250 ml xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxxxx roztok xx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxx xxxxxxx 40&xxxx;^xX xxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx odparce (4.3). Xxxxxxx xx znovu xxxxxxxx ve 3–4&xxxx;xx xxxxxxx xxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xx převede xx 10 xx xxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx několikrát xxxxxxxxx 1–2&xxxx;xx xxxxxxx fáze x&xxxx;xxxx roztoky xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx. Baňka xx xxxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxxxx část se xxxxxxxxxxx xxxx 0,45 μx membránový filtr (4.7). Tento xxxxxx xx použije xxx xxxxxxxxx XXXX (5.4).

5.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx XXXX

5.4.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx podmínky jsou xxxxxxxxxx, mohou být xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxx rovnocenné xxxxxxxx.

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx chromatografii (4.4.1)

Xxxxxxx xxxx HPLC (3.8)

Xxxxxx: 1,5–2 xx/xxx

Xxxxxx xxxxx detektoru: 317 xx

Xxxxx xxxxxxxx: 20–50 μx

Xxxxxxxxx chromatografického xxxxxxx xx kontroluje xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.3), xxxxx obsahuje 3,6 μx/xx, dokud xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx časů.

5.4.2   Kalibrační xxxxxx

Xxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.9.3) xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx výšky (plochy) xxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;μx/xx.

5.4.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxx xx nastříkne xxxxxx objem extraktu xxxxxx (5.3.2) xxxx xxx kalibraci x&xxxx;xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření xxxxxxxx

X&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxxxxxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx robenidinu v roztoku xxxxxx x&xxxx;μx/xx porovnáním x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx (5.4.2).

Xxxxx xxxxxxxxxx (x)&xxxx;x&xxxx;xx/xx xx xxxxxx se xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorce:

kde:

c	=	koncentrace xxxxxxxxxx v roztoku vzorku x&xxxx;μx/xx
x	=	xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx výsledků

7.1   Identita

Identitu xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx s přídavkem xxxxx xxxxxxxx detektoru xxxxxxxxx xxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx spektra xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx roztoku (3.9.3) xxxxxxxxxxxx 6 μx/xx xxxxxxxxxx.

7.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx (xx-xxxxxxxxxxxxxx)

X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.9.3). Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx robenidinu x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx zvýšením xxxx xxxxxxxxxx, x&xxxx;xx xxxxxx k přidanému xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx. Šířka xxxx x&xxxx;xxxxxxxx jeho xxxxxxxxx xxxxx se xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;±10 %.

7.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx

Xxxxxxxx jsou posuzovány xxxxx xxxxxxxxxxxxx kritérií:

a)	při xxxxxx délce xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx být záznam xxxxxxx zaznamenaný xx xxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxxxx stejný s nepřesností xxxxx rozlišovací xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx systému. Xxx xxxxxxxx diodového xxxx xx xxxxx ±2&xxxx;xx;

x)

xxx xxxxxx xxxxx xxxx 220 x&xxxx;400 nm xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx a standardu zaznamenaný xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx částí xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 10–100&xxxx;% xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx xx dosaženo, xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx odchylka xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx nepřesahuje 15&xxxx;% xxxxxxxxxx standardního xxxxxxx;

x)

xxx xxxxxx xxxxx xxxx 220 x&xxxx;400 xx xx nesmí xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx části xxxx xxxxxxxxxx vzorku xxxxx xx xxxxxxxxx částí xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 10–100&xxxx;% xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Tohoto xxxxxxxx xx xxxxxxxx, xxxxxxxx jsou xxxxxxxx xxxxxx maxima x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx 15 % xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx.

Xxxxxxxx některé x&xxxx;xxxxxx kritérií xxxx xxxxxxx, přítomnost xxxxxxx xxxx potvrzena.

7.2   Opakovatelnost

Rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxxx vzorku nesmí xxxxxxxxxx 10 % x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx výsledku při xxxxxx xxxxxxxxxx xxx 15 xx/xx.

7.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx slepý xxxxxx xxxxxx musí xxx xxxxxxx 85&xxxx;%.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx

Xxx proveden xxxxxxx xxxx XX, xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx vzorky xxxxx xxx drůbež x&xxxx;xxxxxxx, sypkých nebo xxxxxxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxx provedeny dvě xxxxxxx. Xxxxxxxx jsou xxxxxxx v následující xxxxxxx:

	Xxxxxx		Xxxxxxx
	Xxxxx xxxxxx	Xxxxxx	Xxxxx krmivo	Pelety
průměr (mg/kg)	27,00	27,99	43,6	40,1
sr (xx/xx)	1,46	1,26	1,44	1,66
XXx (%)	5,4	4,5	3,3	4,1
XX (xx/xx)	4,36	3,36	4,61	3,91
XXX (%)	16,1	12,0	10,6	9,7
Xxxxxxxxx (%)	90,0	93,3	87,2	80,2

sr	=	standardní xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx koeficient opakovatelnosti x&xxxx;%
XX	=	xxxxxxxxxx odchylka reprodukovatelnosti
CVR	=	variační xxxxxxxxxx reprodukovatelnosti v %.

F.   STANOVENÍ XXXXXXXXXXX

2,6-xxxxxxx-xxxx-(4-xxxxxxxxxxx)-4-(4,5-xxxxxxx-3,5-xxxxx-1,2,4-xxxxxxx-2-(3-X)xx)xxxxxxxxxxxxxxxxx

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx a rozsah

Tato xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx v krmivech a premixech. Xxx xxxxxxx xx 0,1 mg/kg, xxx xxxxxxxxxxxx 0,5 xx/xx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx methanolem. X&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx přečistí na XXX xxxxxxx X18. Xxxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxx. Xx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx DMF/voda. X&xxxx;xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx XXX/xxxx. Xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (HPLC) na xxxxxxxx fázi x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxx s UV xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxx, xxx HPLC.

3.2	Octan amonný.

3.3	Tetrabutylamonium xxxxxxxxxxxxx (TBHS).

3.4	Acetonitril, pro XXXX.

3.5	Xxxxxxxx, xxx HPLC.

3.6	N,N-dimethylformamid (XXX).

3.7	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, ρ20 = 1,19&xxxx;x/xx.

3.8	Xxxxxxxxxx látka: xxxxxxxxxx XX-24: 2,6-xxxxxxx-xxxx-(4-xxxxxxxxxxx)-4-(4,5-xxxxxxx-3,5-xxxxx-1,2,4-xxxxxxx-2-(3-X)xx)xxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx čistoty, E 771.

3.8.1

Základní xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx, 500 μg/ml Do 50 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 25 xx diclazurilu (3.8) x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 xx, rozpustí xx x&xxxx;XXX (3.6), xxxxxx xx XXX (3.6) xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxx xx xxxxx hliníkovou xxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx baňka x&xxxx;xxxxxxx xxxx a uchovává se x&xxxx;xxxxxxxxxx. Roztok xx xxx teplotě ≤ 4&xxxx;ºX xxxxx xxxxx xxxxx.

3.8.2

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxxxxx, 50 μx/xx Xx 50 ml odměrné xxxxx xx xxxxxxx 5,00&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8.1), doplní xx DMF (3.6) xx značku a promíchá. Xxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx fólií xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx z tmavého xxxx x&xxxx;xxxxxxxx se x&xxxx;xxxxxxxxxx. Xxxxxx je xxx xxxxxxx ≤ 4&xxxx;ºX xxxxx jeden xxxxx.

3.9	Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx: 2,6-xxxxxxxx-α-(4-xxxxxxxxxxx)-4-(4,5-xxxxxxx-3,5-xxxxx-1,2,4-xxxxxxx-2-(3-X)-xx)-α-xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx.

3.9.1

Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, 500 μg/ml Do 50 xx odměrné xxxxx xx naváží 25 xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.9) x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 xx, xxxxxxxx xx x&xxxx;XXX (3.6), doplní xx DMF (3.6) xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx se použije xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxx. Roztok je xxx xxxxxxx ≤ 4&xxxx;ºX xxxxx jeden xxxxx.

3.9.2

Xxxxxxx standardní roztok, 50 μx/xx Xx 50 xx odměrné xxxxx xx xxxxxxx 5,00&xxxx;xx xxxxxxxxx základního standardního xxxxxxx (3.9.1), xxxxxx xx DMF (3.6) xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx xx použije xxxxxxx baňka x&xxxx;xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxx. Roztok je xxx teplotě ≤ 4&xxxx;ºX stálý jeden xxxxx.

3.9.3

Xxxxxxx standardní roztok xxx xxxxxxx, x/1&xxxx;000 xx/xx (x&xxxx;= xxxxxxxxxxx obsah xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xx/xx) Xx 100 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx x/10 mg xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 xx, xxxxxxxx xx x&xxxx;XXX (3.6) v ultrazvukové xxxxx (4.6), doplní XXX xx xxxxxx a promíchá. Xxxxxxx baňka xx xxxxx xxxxxxxxxx fólií xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx z tmavého xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxx. Xxxxxx je xxx xxxxxxx ≤ 4&xxxx;ºX xxxxx xxxxx xxxxx.

3.10

Xxxxxxxxxx xxxxxx, 2 μx/xx Xx 50 ml xxxxxxx baňky xx xxxxxxxxxx 2,00&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx diclazurilu (3.8.2) x&xxxx;2,00&xxxx;xx xxxxxxxxx standardního xxxxxxx (3.9.2). Přidá xx 16&xxxx;xx XXX (3.6), xxxxxx xx xxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx použitím.

3.11	SPE patrona X18, např. Bond Xxxx, velikost: 1 xx, sorpční xxxxxxxx: 100 xx.

3.12	Xxxxxxxxx xxxx: xxxxxxxxx methanol. Do 1 000 ml xxxxxxxxx (3.5) se xxxxxxxxxx 5,0&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.7) a promíchá.

3.13	Mobilní xxxx pro HPLC.

3.13.1

Složka (xxxxxx) A: roztok xxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx (3.2) x&xxxx;3,4&xxxx;x&xxxx;XXXX (3.3) xx rozpustí x&xxxx;1&xxxx;000&xxxx;xx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx.

3.13.2

Xxxxxx (xxxxxx) X:&xxxx;xxxxxxxxxxx (3.4).

3.13.3

Xxxxxx (eluent) X:&xxxx;xxxxxxxx (3.5).

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

4.2	Xxxxxxxx pro XXXX x&xxxx;xxxxxxxxx gradientem.

4.2.1

Kolona pro xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, Hypersil XXX, náplň 3 μx, 100 mm × 4,6 mm nebo xxxxxxx.

4.2.2

XX xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx nebo xxxxxxxx xxxxxxxxx pole.

4.3	Rotační xxxxxxx.

4.4	Xxxxxxxxxx filtr, 0,45 μx.

4.5	Xxxxxxx zařízení.

4.6	Ultrazvuková lázeň.

5.   Postup

5.1   Obecné xxxxxx

5.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxx kontroly xxxx, xx slepý xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx, xxx xxxx xxxxxx látky, xx xxxxxxx slepá zkouška. Xxxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxx zjištěn xxxxxxxxxx xxx xxxx xxxxxx xxxxx.

5.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xx výtěžnost

Zkouška xx výtěžnost xx xxxxxxx na xxxxxx xxxxxx xxxxxx, xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxx odpovídá množství xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx. Xxx obohacení xx xxxxx 1 xx/xx xx k 50 g slepého xxxxxx xxxxxx přidá 0,1&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8.1). Důkladně xx xxxxxxxx, xxxxx xx 10 xxxxx xxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (5.2) xx xxxxx několikrát xxxxxxxx.

Xxxx-xx x&xxxx;xxxxxxxxx slepý xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx složení xxxx xxxxxxxx xxxxxx (xxx 5.1.1), xxx xxxxxxx zkoušku na xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. X&xxxx;xxx případě xx ke xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx diclazurilu, xxxx je ve xxxxxx xxx obsaženo. Xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx vypočte xxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

5.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx 500 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,01 g. Přidá se 1,00&xxxx;xx xxxxxxxxx standardního xxxxxxx (3.9.2) x&xxxx;200&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxx (3.12) x&xxxx;xxxxx xx xxxxxx. Xxxx se xxxx xxx xxxxx na xxxxxxxx xxxxxxxx (4.1). Xxxx se xxxxx 10 xxxxx usadit. 20&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx 20 ml xxxx. Xxxxx roztok se xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.11) a prosaje xx xxxxxx vakua (4.5). Xxxxxxx se xxxxxxx 25&xxxx;xx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx směsi (3.12) a vody, 65 + 35 (X&xxxx;+ X). Spojené xxxxxx xx odstraní, xxxxxx xxxxx a interní xxxxxxxx xx xxxxxx 25&xxxx;xx xxxxx složené z extrakční xxxxx (3.12) a vody, 80 + 20 (X&xxxx;+ X). Xxxx xxxxxx se x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx (4.3) xxxxxx xxx 60&xxxx;xX do xxxxx. Xxxxxxx se xxxxxxxx v 1,0 ml XXX (3.6), xxxxx xx 1,5&xxxx;xx xxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (4.4). Xxxx xx pokračuje se xxxxxxxxxx XXXX (5.3).

5.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xx 500 ml kónické xxxxx xx xxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,001&xxxx;x.&xxxx;Xxxxx xx 1,00&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.9.3) x&xxxx;200&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxx (3.12) x&xxxx;xxxxx xx xxxxxx. Xxxx xx přes xxx xxxxx na xxxxxxxx (4.1). Poté xx xxxxx 10 xxxxx xxxxxx. 10 000/p ml (p = xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx v mg/kg) supernatantu xx xxxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx dnem xxxxxx xxxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx (4.3) se xxxxxx za xxxxxxxxx xxxxx xxx 60&xxxx;ºX xx sucha. Xxxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;10,0&xxxx;xx XXX (3.6), přidá xx 15,0&xxxx;xx xxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxxxx. Dále xx xxxxxxxxx se xxxxxxxxxx HPLC (5.3).

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx XXXX

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxx uvedené podmínky xxxx xxxxxxxxxx, lze xxxxxx jiné xxxxxxxx, xxxxx poskytují xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxx xxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (4.2.1):	100 mm × 4,6 mm, Xxxxxxxx XXX, xxxxx 3 μx xxxx obdobná
Mobilní xxxx:	Xxxxxx X&xxxx;(3.13.1):	xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
	Xxxxxx X&xxxx;(3.13.2):	xxxxxxxxxxx
	Xxxxxx X&xxxx;(3.13.3):	xxxxxxxx
Xxxx xxxxx:	— xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx — xxxxxxx xxxxxxxx: A + X&xxxx;+ X&xxxx;= 60 + 20 + 20 (X&xxxx;+ X&xxxx;+ X) — xx 10 xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxx 30&xxxx;xxxxx&xxxx;xx: A + B + X&xxxx;= 45 + 20 + 35 (X&xxxx;+ X&xxxx;+ X) 10 xxxxx xxxxxxxxxxxx složkou X
Xxxxxx:	1,5–2 xx/xxx
Xxxxx xxxxxxxx:	20 μx
Xxxxxx xxxxx detektoru:	280 xx

Xxxxxxxxx chromatografického xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx kalibračního roztoku (3.10), který xxxxxxxx 2 μx/xx, xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx a konstantních xxxxxxxxxx xxxx.

5.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx 20 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) x&xxxx;xxxxxxx se xxxxxxxx hodnota xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx standardu.

5.3.3   Roztok xxxxxx

Xxxxxxxxxx xx nastřikuje 20 μx xxxxxxx vzorku (5.2.1 xxxx 5.2.2) x&xxxx;xxxxxxx xx průměrná xxxxxxx xxxxx (plochy) xxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxx

6.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxx (x)&xxxx;x&xxxx;xx/xx ve xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

(xx/xx)

xxx:

xx,x	=	xxxxx (plocha) xxxx diclazurilu x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx (5.2.1)
xx,x	=	xxxxx (xxxxxx) xxxx interního standardu x&xxxx;xxxxxxx vzorku (5.2.1)
xx,x	=	xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx roztoku (3.10)
hi,c	=	výška (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10)
xx,x	=	xxxxxxxxxxx diclazurilu x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;μx/xx (3.10)
m	=	hmotnost xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x
X	=	xxxxx xxxxxxxxx směsi podle 5.2.1 (xx. 2,5 xx).

6.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxx (w) v mg/kg xx xxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

(xx/xx)

xxx:

xx,x	=	xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx v kalibračním roztoku (3.10)
xx,x	=	xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx v kalibračním xxxxxxx (3.10)
hd,s	=	výška (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx (5.2.2)
xx,x	=	xxxxx (xxxxxx) xxxx interního standardu x&xxxx;xxxxxxx vzorku (5.2.2)
cd,c	=	koncentrace xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;μx/xx (3.10)
x	=	xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx v g
V	=	objem xxxxxxxxx xxxxx podle 5.2.2 (xx. 25 xx)
x	=	xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xx/xx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxx

7.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxx xxx potvrdit xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx (xx-xxxxxxxxxxxxxx) xxxx využitím xxxxxxxxx xxxxxxxxx pole, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx spektra xxxxxxxx xxxxxx (5.2.1 xxxx 5.2.2) x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10).

7.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx (co-chromatography)

K extraktu xxxxxx (5.2.1 xxxx 5.2.2) xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx kalibračního roztoku (3.10). Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx v extraktu xxxxxx.

Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, x&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx. Xxxxx píku x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxx odchylovat xx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx nejvýše x&xxxx;±&xxxx;10&xxxx;%.

7.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx pole

Výsledky xxxx xxxxxxxxxx podle xxxxxxxxxxxxx kritérií:

a)	při xxxxxx xxxxx maximální absorpce xxxxxx i standardu musí xxx záznam spektra xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx na xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx detekčního xxxxxxx. Xxx detektor xxxxxxxxx xxxx xx xxxxx xxxxxxx ±2 xx;

x)

xxx xxxxxx délce xxxx 230 a 320 xx xx xxxxx xxxxxx spektra zkoušeného xxxxxx a standardu xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx lišit xx xxxxxxxxx částí xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 10–100&xxxx;% relativní xxxxxxxxxx. Xxxxxx kritéria xx xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx stejná xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx spektry xxxxx nepřesahuje 15 % xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx;

x)

xxx xxxxxx xxxxx xxxx 230 x&xxxx;320 nm xx nesmí xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 10–100&xxxx;% xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Tohoto xxxxxxxx xx xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx 15&xxxx;% xxxxxxxxxx xxxxxxx xx vrcholu xxxx.

Xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx.

7.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx nesmí xxxxxxxxx:

—	30&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx 0,5 xx/xx a 2,5 xx/xx,

—	0,75 xx/xx x&xxxx;xxxxxx diclazurilu xxxx 2,5 xx/xx x&xxxx;5 mg/kg,

—	15 % relat. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx xxx 5&xxxx;xx/xx.

7.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxx xxxxxxxxx (slepý) xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx 80&xxxx;%.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx

Xxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx bylo zkoušeno 5 vzorků 11 xxxxxxxxxxxx. Xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx, x&xxxx;xxxxx xxxxx xxx xxxxxx s organickou (X&xxxx;100) a druhý x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (X&xxxx;100). Xxxxxxxxxx xxxxx diclazurilu xx 100 mg/kg. Xxx xxxxx xxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx xx 3&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx (NL) (X1/X1/X1). Teoretický xxxxx xxxxxxxxxxx xx 1 mg/kg. Xxxxxxxxxx xxxx pověřeny, xxx xxxxx ze xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx dvěma zkouškám. (Xxxxxxxxx xxxxx o těchto xxxxxxxxx xxxxxxx viz Xxxxxxx of XXXX Xxxxxxxxxxxxx, Volume 77, Xx6, 1994, s. 1 359–1 361). Xxxxxxxx xxxx shrnuty x&xxxx;xxxx xxxxxxx xxxxxxx.

	Xxxxxx 1 X&xxxx;100	Xxxxxx 2 X&xxxx;100	Xxxxxx 3 L1	Vzorek 4 X1	Xxxxxx 5 K1
L	11	11	11	11	6
n	19	18	19	19	12
Průměr	100,8	103,5	0,89	1,15	0,89
Sr (xx/xx)	5,88	7,64	0,15	0,02	0,03
XXx (%)	5,83	7,38	17,32	1,92	3,34
XX (xx/xx)	7,59	7,64	0,17	0,11	0,12
XXX (%)	7,53	7,38	18,61	9,67	13,65
Xxxxxxxxxxx xxxxx (xx/xx)	100	100	1	1	1

X	=	xxxxx xxxxxxxxxx
x	=	xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx
Xx	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx koeficient xxxxxxxxxxxxxxx
XX	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXX	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx.

9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxx být xxxxxx xxxxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxxxxx je měřena x&xxxx;xxxxxxxx oblasti xxxxxxxxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX LASALOCIDU

Sodná xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx metoda umožňuje xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx. Mez xxxxxxx xx 5 xx/xx, xxx kvantifikace 10 xx/xx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx ze xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xx xxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (KH2PO4).

3.2	Kyselina xxxxxxxxxx, x&xxxx;(x/x)&xxxx;= 85&xxxx;%.

3.3	Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, x&xxxx;= 20&xxxx;%. 23,5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.2) xx doplní xxxxx xx 100 xx.

3.4	6-xxxxxx-2-xxxxxxxxxx (1,5-xxxxxxxxxxxxxxxxx), x&xxxx;(x/x)&xxxx;= 99&xxxx;%.

3.5	Xxxxxxxx, pro XXXX.

3.6	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxx = 1,19&xxxx;x/xx.

3.7

Xxxxxxxxx tlumivý roztok, x&xxxx;= 0,01 xxx/x. X&xxxx;500&xxxx;xx xxxx (3.11) xx xxxxxxxx 1,36&xxxx;x&xxxx;XX2XX4 (3.1), xxxxx se 3,5&xxxx;xx xxxxxxxx fosforečné (3.2) x&xxxx;10,0&xxxx;xx 6-xxxxxx-2-xxxxxxxxxxx (3.4). Xxxxxxx pH xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) xx 4,0 a doplní xx xxxxx (3.11) na 1&xxxx;000 xx.

3.8	Xxxxxxxxx methanol. Do 1&xxxx;000 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 5,0&xxxx;xx kyseliny chlorovodíkové (3.6), xxxxxx se xxxxxxxxxx (3.5) po xxxxxx a promíchá. Tento xxxxxx xx připravuje xxxxxxx před xxxxxxxx.

3.9	XXXX xxxxxxx fáze, roztok xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku x&xxxx;xxxxxxxxx 5 + 95 (V + X). Xxxxxx xx 5&xxxx;xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.7) x&xxxx;95&xxxx;xx methanolu (3.5).

3.10	Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxx s deklarovanou xxxxxxxx, X34X53X8Xx (xxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx Streptomyces lasaliensis), X&xxxx;763.

3.10.1

Xxxxxxxx standardní xxxxxx xxxxxxxxxx, 500 μx/xx Xx&xxxx;100 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 50 xx lasalocidu (3.10) x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 xx x&xxxx;xxxxxxxx se x&xxxx;xxxxxxxxxx methanolu (3.8), xxxxxx se xxx xx značku a promíchá. Xxxxx xxxxxx se xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.10.2

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx, 50 μx/xx 10,0&xxxx;xx xxxxxxxxxx standardního xxxxxxx (3.10.1) xx xxxxxxxxxx do 100 xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxx se xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx se musí xxxxxxxxxxx xxxxxxx před xxxxxxxx.

3.10.3

Xxxxxxxxxx roztoky Do xxxx 50 ml xxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 4,0, 5,0 x&xxxx;10,0&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.2). Xxxxxx xx xx xxxxxx okyseleným xxxxxxxxxx (3.8) a promíchá. Xxxx xxxxxxx odpovídají 1,0, 2,0, 4,0, 5,0 x&xxxx;10,0 μx xxxxxxxxxx xx&xxxx;xx. Xxxx roztoky xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx před použitím.

3.11	Voda, xxx HPLC.

4.   Přístroje a pomůcky

4.1	Ultrazvuková xxxxx (xxxx vodní xxxxxxx xxxxx) s kontrolou xxxxxxx.

4.2	Xxxxxxxxxx filtry, 0,45 μx.

4.3	Xxxxxxxx XXXX x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 20 μx.

4.3.1

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 125&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, xxxxxxxx xxxx C18, náplň 5 μx xxxx xxxxxxx.

4.3.2

Xxxxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx délkou.

5.   Postup

5.1   Obecné xxxxxx

5.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxx xxxxxx

Xxx xxxxxxxxx xxxxxxx na xxxxxxxxx (5.1.2) se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx, že xxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxx xxxx rušivé xxxxx. Slepý xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx jako xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxx zjištěn xxxxxxxxx xxx xxxx xxxxxx látky.

5.1.2   Zkouška xx xxxxxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xx provede xx xxxxxx xxxxxx xxxxxx, xx xxxxxxx bylo xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx odpovídá xxxxxxxx xxxxxxxxxx ve xxxxxxxxx xxxxxx. Pro xxxxxxxxx xx xxxxx 100 xx/xx se xxxxx 10,0&xxxx;xx základního xxxxxxxxxxxx roztoku (3.10.1) xx 250 ml xxxxxxx xxxxx a roztok xx xxxxxx na xxxxx asi 0,5 xx. Xxxxx xx xxxxx 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx vzorku xxxxxx. Důkladně xx xxxxxxxx, xxxxx xx 10 minut stát x&xxxx;xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (5.2) se xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxx-xx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx vzorek xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx vzorek (xxx 5.1.1), lze xxxxxxx xxxxxxx na xxxxxxxxx xxxxxxx standardního xxxxxxxx. X&xxxx;xxx xxxxxxx se xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx stejné xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxx xx xx vzorku xxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx společně xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx a výtěžnost xx xxxxxxx odečtením.

5.2   Extrakce

5.2.1   Krmiva

Do 250 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx 5–10&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,01 g. Pipetou xx xxxxx 100,0&xxxx;xx xxxxxxxxxxx methanolu (3.8). Xxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxx xx 20 minut xx xxxxxxxxxxxx lázně (4.1) xxx xxxxxxx xxx 40&xxxx;ºX. Xxx xx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xx xxxx asi hodinu, xxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, a potom xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx 0,45 μx (4.2) xx vhodné xxxxxx. Dále xx xxxxxxxxx se stanovením XXXX (5.3).

5.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xx 250 xx odměrné xxxxx xx naváží asi 2&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx vzorku xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,001&xxxx;x.&xxxx;Xxxxx xx 100,0&xxxx;xx okyseleného xxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxx na 20 xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1) xxx xxxxxxx asi 40&xxxx;ºX. Xxx xx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx na xxxxxxxxxxx teplotu. Xxxxxx xx xx značku xxxxxxxxxx methanolem (3.8) x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xx xxxx xxx xxxxxx, aby xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx částice, x&xxxx;xxxxx se xxxxxxxxx xxxx přefiltruje přes xxxxxxxxxx filtr 0,45 μx (4.2). Vhodný xxxxx čirého xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.8) na xxxxxxxx koncentraci xxx 4 μx/xx xxxxxxxxxx. Xxxx se xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx XXXX (5.3).

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx XXXX

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx; mohou xxx xxxxxxx jiné xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xx poskytují xxxxxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxx pro kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (4.3.1):	125&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, reverzní xxxx X18, xxxxx 5 μm xxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxx (3.9):	směs xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.7) x&xxxx;xxxxxxxxx (3.5), 5 + 95 (X&xxxx;+ X)
Xxxxxx:	1,2 ml/min
Detekční xxxxxx xxxxx:
xxxxxxxx:	310 nm
emise:	419 xx
Xxxxx nástřiku:	20 μx

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx opakovaným nástřikem xxxxxxxxxxxx roztoku (3.10.3), xxxxx xxxxxxxx 4,0 μx/xx, xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx výšek (xxxx xxxxx) píků x&xxxx;xxxxxxxxxxxx retenčních xxxx.

5.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx roztok (3.10.3) xx nastřikuje xxxxxxxxxx a změří se xxxxx (plochy) xxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx výšek xxxx xxxxx xxxx kalibračních xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx v μg/ml.

5.3.3   Roztok xxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxx 5.2.1 xxxx 5.2.2 se xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx za xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxxx hodnota xxxxx (xxxxx) xxxx xxxxxxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx (5.3.3) xx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx koncentrace xxxxxxxxxx x&xxxx;μx/xx.

6.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxx lasalocidu (x)&xxxx;x&xxxx;xx/xx xx xxxxxx xx xxxxxxxx podle xxxxxxxxxxxxx vzorce:

 (mg/kg)

kde:

c	=	koncentrace xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx vzorku (5.2.1) x&xxxx;μx/xx
X1	=	xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx 5.2.1 v ml (xx. 100 xx)
x	=	xxxxxxxx xxxxxxx vzorku x&xxxx;x.

6.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx (x)&xxxx;x&xxxx;xx/xx xx xxxxxx se vypočítá xxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorce:

 (mg/kg)

kde:

c	=	koncentrace xxxxxxxxxx v roztoku xxxxxx (5.2.2) x&xxxx;μx/xx
X2	=	xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx 5.2.2 x&xxxx;xx (xx. 250 xx)
x	=	xxxxxx ředění podle 5.2.2
x	=	xxxxxxxx xxxxxxx vzorku x&xxxx;x.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx výsledků

7.1   Identita

Metody založené xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxx náchylné xx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx x&xxxx;XX xxxxxxx. Xxxxxxxx analytu xxxx xxx potvrzena opakovaným xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx (xx-xxxxxxxxxxxxxx).

7.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx (xx-xxxxxxxxxxxxxx)

X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx (5.2.1 xxxx 5.2.2) xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx kalibračního xxxxxxx (3.10.3). Přidané xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx, x&xxxx;xx xxxxxx k přidanému xxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx xx šířky původního xxxx v neobohaceném xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx o ±10 %.

7.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx:

—	15&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx 30 xx/xx xx 100 xx/xx,

—	15 xx/xx xxx xxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx 100 mg/kg xx 200 xx/xx,

—	7,5&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxx nad 200&xxxx;xx/xx.

7.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxx xxxxxxxxx (slepý) vzorek xxxxxx je xxxxxxxxx xxxxxxx 80&xxxx;%. Xxx xxxxxxxxx vzorky xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx 90&xxxx;%.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx

Xxxxxxx xxxxx&xxxx;(6) byly provedeny xx&xxxx;2 xxxxxx premixů (xxxxxx 1 x&xxxx;2) x&xxxx;5&xxxx;xxxxxx xxxxxx (xxxxxx 3–7) xx 12 xxxxxxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx vzorku xxxx provedeny xxx xxxxxxx. Výsledky xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx:

	Xxxxxx 1 Xxxxxx xxx kuřata	Vzorek 2 Xxxxxx xxx xxxxx	Xxxxxx 3 Xxxxx směs pro xxxxx xxxxxxxxxx	Xxxxxx 4 Xxxxx xxxx xxx kuřata xxxxx	Xxxxxx 5 Xxxxx směs xxx xxxxx	Xxxxxx 6 Xxxxx xxxx pro drůbež X	Xxxxxx 7 Krmná xxxx xxx xxxxxx X
X	12	12	12	12	12	12	12
x	23	23	23	23	23	23	23
xxxxxx (xx/xx)	5&xxxx;050	16&xxxx;200	76,5	78,4	92,9	48,3	32,6
xx (mg/kg)	107	408	1,71	2,23	2,27	1,93	1,75
CVr (%)	2,12	2,52	2,24	2,84	2,44	4,00	5,37
xX (xx/xx)	286	883	3,85	7,32	5,29	3,47	3,49
XXX (%)	5,66	5,45	5,03	9,34	5,69	7,18	10,70
Deklarovaný obsah (xx/xx)	5&xxxx;000&xxxx;(7)	16&xxxx;000&xxxx;(7)	80&xxxx;(7)	105&xxxx;(7)	120&xxxx;(7)	50&xxxx;(8)	35&xxxx;(8)

X	=	xxxxx xxxxxxxxxx
x	=	xxxxx jednotlivých xxxxxx
xx	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
xX	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;%
XXX	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx v %.

---

(1)  Provedla xxxxxxxx xxxxxxx xxx krmiva Xxxxxxx Deutscher Landwirtschaftlicher Xxxxxxxxxxxxx- xxx Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXXXX).

(2)&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx pracovní skupina xxx krmiva Verband Xxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxx- xxx Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXXXX).

(3)&xxxx;&xxxx;Xxx xxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx prokazatelně xxxxxxxxx podobné výsledky (xxxx. xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx).

(4)&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxx (xxxxxxx xxxx suché) často xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx, a proto musí xxx xxxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxx xxxxxx xxxxx musí xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx postup. Xxxxxxxxx se xxxxx xxxx 5.1.1.1 xx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxxxx papír xxxxxxxxxx nerozpustný xxxxxx xx xxxxxxx dvakrát xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx&xxxx;xxxxxxx. Xxxxxxx se x&xxxx;xxxxxxx xxxx (4.1) xxx xxxxxxx xxx 550&xxxx;ºX, xxxxx xxxxxxx uhlíkaté xxxxxxx xxxxx xxxxxxx. Xxxxx se xxxxxxxxxxx, xxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxx a poté 10–15&xxxx;xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxxxx xx xx sucha xxx xxx 150&xxxx;ºX. Xxxxx xxxxxxx xxxxxx křemičitý xxxxxx, xxxxxxxx se xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx mililitrech xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxxxx xx do xxxxx. Přidá xx xxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.5) a zahřívá xx, dokud xx xxxxxxxxxx uvolňovat xxxx xxxx. Xx xxxxxxx 5&xxxx;xx kyseliny chlorovodíkové 6 xxx/x&xxxx;(3.2) x&xxxx;xxx 30&xxxx;xx vody xx xxxxxx zahřeje, xxxxxxxxxxx xx 250 xx xxxxxxx xxxxx a doplní xx xx xxxxxx xxxxx (xxxxxxxxxxx XXx xx asi 0,5 xxx/x). Xxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.2.

(5)&xxxx;&xxxx;Xxx Xxxxxxx 108, 1983, s. 1 252–1 256.

(6)  Analyst, 1995, 120, x.&xxxx;2&xxxx;175–2&xxxx;180.

(7)&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

(8)&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx.