Plné znění - 32009R0152

XXXXXXX&xxxx;X

XXXXXX XXXXXX XXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXX X&xxxx;XXXXXX POUŽITÍ

Vzorky xxxxxx xxx xxxxxx kontroly xxxxx se xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx. Takto xxxxxxx xxxxxx jsou xxxxxxxxxx xx reprezentativní xxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXXXX PROVÁDĚJÍCÍ XXXXX XXXXXX

Xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx státy.

3.   DEFINICE

Vzorkovaná xxxxxx: xxxxxxxx xxxxxxxx, které xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxx xx předpokládají xxxxxx vlastnosti.

Dílčí vzorek: xxxxxxxx odebrané x&xxxx;xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx partie.

Souhrnný xxxxxx: xxxxxx dílčích xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxxxx xxxxxx: xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx vzorku, xxxxx xx získá redukcí xxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxx: xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx souhrnného xxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXX

4.1	Xxxxxxxx určené k odběru xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx z materiálů, které xxxxxxx xxxxxxxxxxxx produkty, x&xxxx;xxxxx xx být xxxxx xxxxxx proveden. Xxxx xxxxxxxx mohou xxx xxxxxxxxx schváleny xxxxxxxxx státy.

4.2   Nástroje xxxxxxxxxx xxx xxxxx vzorků xxxxxx krmiv

4.2.1   Ruční xxxxx xxxxxx

4.2.1.1

Xxxxxxx s rovným dnem x&xxxx;xxxxxxxxxxxx okraji.

4.2.1.2

Vzorkovač s dlouhým xxxxxxx nebo xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx vzorkovače xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxx xxxxxx, rozměrům xxxxx xxxx.) a velikosti xxxxxx xxxxxx.

4.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx

Xxx odběr xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx lze xxxxxx xxxxxxxxx mechanická xxxxxxxx.

4.2.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxx určené x&xxxx;xxxxxx vzorků xx xxxxxxxxx stejné xxxxx xxxxx xxx xxxxxxx xxx odběr xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXXXXXX POŽADAVKY

5.A	Týkající xx xxxxxxxx látek xxxx xxxxxxxx obsažených xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx
5.X.1	Xxxxxxxxxx partie Velikost xxxxxxxxxx xxxxxx musí být xxxxxx, aby bylo xxxxx odebrat xxxxxx xx xxxxx jejích xxxxx.
5.X.2	Xxxxx vzorky
5.A.2.1	Volně xxxxxx xxxxxx:	Xxxxxxxxx počet xxxxxxx xxxxxx:
5.X.2.1.1	xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 2,5 tuny	sedm
5.A.2.1.2	vzorkované xxxxxx o hmotnosti vyšší xxx 2,5 xxxx	√ 20xxxx počet xxx, xxxxx tvoří xxxxxxxxxxx xxxxxx&xxxx;(1), xxxxxxxxx 40 xxxxxxx xxxxxx
5.X.2.2	Xxxxxx krmivo:	Minimální xxxxx xxxxxx, z nichž xx být odebrán xxxxxx&xxxx;(2):
5.X.2.2.1	Xxxxxx o hmotnosti vyšší xxx jeden xxxxxxxx:
5.X.2.2.1.1	xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxx	xxxxxxx xxxxxx
5.X.2.2.1.2	xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxx xx 16 xxxxxx	xxxxx
5.X.2.2.1.3	xxxxxxxxxx xxxxxx obsahující xxxx xxx 16 xxxxxx	√ xxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx&xxxx;(1), xxxxxxxxx 20 xxxxxx
5.X.2.2.2	Xxxxxx o hmotnosti nepřevyšující 1&xxxx;xx	xxxxx
5.X.2.3	Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx:	Xxxxxxxxx xxxxx xxxxx, x&xxxx;xxxxx xx být xxxxxxx xxxxxx&xxxx;(2):
5.X.2.3.1	Xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxx než jeden xxxx:
5.X.2.3.1.1	xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxx	xxxxxxx nádoby
5.A.2.3.1.2	vzorkované xxxxxx xxxxxxxxxx xxx xx 16 xxxxx	xxxxx
5.X.2.3.1.3	xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx více xxx 16 xxxxx	√ počtu xxxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx&xxxx;(1), xxxxxxxxx 20 xxxxx
5.X.2.3.2	Xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx litr	čtyři
5.A.2.4	Krmivo x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx	Xxxxxxxxx xxxxx xxxxx nebo xxxx, x&xxxx;xxxxx má xxx odebrán xxxxxx&xxxx;(2): xxxxx xxxx nebo liz xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx 25 xxxxxxxx, maximálně čtyři xxxxx xxxx xxxx
5.X.3	Xxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx vzorkovanou partii. Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx, které xxxxx xxxxxxxx xxxxxx, nesmí xxx nižší než:
5.A.3.1	Volně xxxxxx xxxxxx	4&xxxx;xx
5.X.3.2	Xxxxxx krmivo:
5.A.3.2.1	balení x&xxxx;xxxxxxxxx vyšší než 1&xxxx;xx	4&xxxx;xx
5.X.3.2.2	xxxxxx o hmotnosti nepřevyšující 1&xxxx;xx	xxxxxxxx obsahu xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx
5.X.3.3	Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx:
5.X.3.3.1	xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxx xxx xxxxx xxxx	xxxxx xxxxx
5.X.3.3.2	xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx	xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx
5.X.3.4	Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxx:
5.X.3.4.1	x&xxxx;xxxxxxxxx vyšší xxx 1&xxxx;xx/xxx	4&xxxx;xx
5.X.3.4.2	x&xxxx;xxxxxxxxx nižší xxx 1&xxxx;xx/xxx	xxxxxxxx xxxx originálních xxxxx nebo xxxx
5.X.4	Xxxxxxx xxxxxx Xxxxxxx xxxxxx se xxxxx ze xxxxxxxxxx xxxxxx po xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxxxxxx zkoušky xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx vzorku. Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx xxx xxxxx než:
	Tuhé xxxxxx	500&xxxx;x
	Xxxxxx nebo polotekuté xxxxxx	500 xx
5.X	Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx látek xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx v krmivech, xxxx xxxx aflatoxiny, xxxxx xxxxx, skočec xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx&xxxx;(3) x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx
5.X.1	Xxxxxxxxxx xxxxxx: xxx 5.X.1
5.X.2	Xxxxx xxxxxx
5.X.2.1	Xxxxx ložené xxxxxx: xxx 5.A.2.1
5.B.2.2	Balené xxxxxx:	Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx, x&xxxx;xxxxx xx xxx xxxxxxx xxxxxx:
5.X.2.2.1	xxxxxxxxxx partie xxxxxxxxxx xxxxx xx čtyři xxxxxx	xxxxxxx xxxxxx
5.X.2.2.2	xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx pět xx 16 xxxxxx	xxxxx
5.X.2.2.3	xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx než 16 balení	√ xxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx&xxxx;(1), xxxxxxxxx 40 xxxxxx
5.X.3	Xxxxxxxx xxxxxx Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx na xxxxx vzorkovanou xxxxxx xx uveden níže. Xxxxxxx xxxxxxxx dílčích xxxxxx, xxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxx nižší xxx 4 kg
5.B.3.1	Volně xxxxxx xxxxxx
	Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx:	Xxxxxxxxx počet xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx partii:
	méně xxx 1	1
	xx 1 xx 10	2
	xx 10 xx 40	3
	xxxx xxx 40	4
5.X.3.2	Xxxxxx xxxxxx
	Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxx:	Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx vzorků na xxxxx vzorkovanou partii:
	1 xx 16	1
	17 až 200	2
	201 xx 800	3
	xxxx xxx 800	4
5.X.4	Xxxxxxx vzorky Konečný xxxxxx se získá x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku xx xxxxxxx. Požaduje xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx xxx xxxxx xxx 500 g.

6.   POKYNY XXXXXXXX XX XXXXXX, XXXXXXXX X&xxxx;XXXXXX XXXXXX

6.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx a upraveny co xxxxx nejrychleji x&xxxx;xxxx xxx dodržena xxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxx, xxx produkt xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx, xxxxxx x&xxxx;xxxxxx na vzorky xxxx být čisté x&xxxx;xxxxx.

6.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx vzorky

6.2.A   Pokud xxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx provádí náhodně x&xxxx;xxxx vzorkované xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx stejné.

6.2.A.1   Volně ložené xxxxxx

Xxxxxxxxxx partie se xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx stejné xxxxx. Xxxxxxx xx vybere xxxxx částí odpovídající xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx v bodě 5.X.2 x&xxxx;xxxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxx.

Xxxxxxxx lze xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx pohybu xxxxxxxxxx partie (nakládky xx vykládky).

6.2.A.2   Balené xxxxxx

Xxxx, xx xxx vybrán xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xx stanoven x&xxxx;xxxx 5.X.2 odebere se xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx lopatky. X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxx, x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xx xxxxxxxxx xx vrátí xx vzorku, x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx.

6.2.X.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxx, co byl xxxxxx požadovaný xxxxx xxxxx k odebrání xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.X.2, jejich xxxxx xx v případě xxxxxxx xxxxxxxxxxxx a z každé xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxx vzorky xxxxx být xxxxxxxx xxxxx stáčení obsahu.

6.2.A.4   Nehomogenizovaná xxxxxx xxxx polotekutá xxxxxx

Xxxx, xx byl xxxxxx požadovaný xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx vzorků, xxxxx je xxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.X.2, xxxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx obsahu, xxxxx xx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.

X&xxxx;xxxx případech xxxxx xxx celkový xxxxx xxxxxxxxxx vzorků xxxxx xxx 10 xxxxx.

6.2.X.5&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx v blocích x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx

Xxxx, co byl xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx vzorků, který xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.X.2 xxxxxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxx xxxx xxxx.

6.2.X&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx jde x&xxxx;xxxxxxxx nežádoucích xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx, xxxx xxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxx, xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx

Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx na xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx, jejichž xxxxx odpovídá xxxxx xxxxxxxxxx vzorků xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.X.3. Je-li xxxxx počet vyšší xxx 1, xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx v bodě 5.B.2 xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx&xxxx;(4) xxx, xxx celková xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxx xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx 4&xxxx;xx požadovaná xxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx.

6.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx souhrnných xxxxxx

6.3.X&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx

Xxxxx vzorky xx smíchají, xxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx.

6.3.X&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx jde x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx látek nebo xxxxxxxx obsažených xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx, jako jsou xxxxxxxxxx, námel xxxxx, xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx

Xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx části xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.X.3 x&xxxx;xxxxxxxxx xx původ xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

6.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx konečných xxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxx souhrnného xxxxxx se pečlivě xxxxxx, xxx xx xxxxxx homogenní vzorek (5). Xxxxx xx xx xxxxx, xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xx nejméně 2&xxxx;xx xxxx 2 xxxxx (xxxxxxxxxx vzorek) xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx.

Xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx 5.X.4 xxxx 5.X.4. Xxxxx xxxxxx se xxxxx xx xxxxxx xxxxxx. Xxxxx se xxxxxxx xxxxx předběžná opatření xxx xx, xxx xxxxxxx xx změně xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx nebo xxxxxxxxxx.

6.5&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xxx xxxxxx xx xxxxxxxx a opatří xxxxxxx (xxxx xxxxxx xxxx xxx součástí xxxxxx) xxx, xxx xx xxxxxx xxxxx otevřít xxx porušení xxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXX X&xxxx;XXXXXX XXXXXX

X&xxxx;xxxxxx odběru xxxxxx xxxx xxx xxxxx xxxxxxxx, který xxxxxxxx jednoznačně xxxxxxxxxxxxx xxxxxx vzorkovanou xxxxxx.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXX XXXXXX XXXXXX

Xx xxxxx xxxxxxxx vzorek se xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx zkoušení xxxxx co xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx laboratoře.

---

(1)  Pokud xxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxx se nahoru xx nejbližší celé xxxxx.

(2)&xxxx;&xxxx;X&xxxx;xxxxxx xxxx xxxxx, xxxxxxx xxxxx není xxxxx xxx 1&xxxx;xx xxxx jeden xxxx, x&xxxx;x&xxxx;xxxxx nebo xxxx, xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx 1&xxxx;xx, xxxxx xxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx, xxxxxxx xxxxx xxxx jednoho xxxx.

(3)&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.A se xxxxxxx pro kontrolu xxxxxxxxxx, xxxxxx žitného, xxxxxx obecného x&xxxx;xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx a doplňkových krmivech.

(4)  U baleného xxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxx nebo xxxxxxx xxxxxxx část obsahu xxxxxx, ze xxxxxxx xx xxx xxxxxxx xxxxxx, x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx.

(5)&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xx xxxxxxx (v případě potřeby xx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xx xxxxxxxxx xx xxxxx do xxxxxx), x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxxxx souhrnného xxxxxx zvlášť.

PŘÍLOHA II

OBECNÁ XXXXXXXXXX X&xxxx;XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXX

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXX XXXXXX XXX LABORATORNÍ XXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx

Xxxxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx zkoušení, které xxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx po xxxxxx xxxxx ustanovení x&xxxx;xxxxxxx&xxxx;X.

Xxxx xxxxxx xxxx xxx upraveny tak, xxx xxxx navážky xxxxxxxxx v metodách xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxx xxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xx velmi xxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx použité xxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxxxx úkony xxxx být xxxxxxxxx xxx, aby se xxxxx xxxxx zabránilo xxxxxxxxxxx xxxxxx a změnám xxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxxxxxx, xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx se provádí xx xxxxx nejrychleji x&xxxx;xxxxxxxxxx vystavením xxxxxx xxxxxx xxxxxxx a světla. Xxxxxxxxxxx se xxxxxx x&xxxx;xxxxxx, jež by xxxxx vzorek xxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxx xxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx. Xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx, xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx prvky xxxxx xxxxxxx přístroj.

Pokud xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxx ve xxxxxx, xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx X&xxxx;xxxxxxx&xxxx;XXX.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxxx xx rozdělí na xxxxxxxxxxxx podvzorky xxx xxxxxxx x&xxxx;xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx techniky xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx lopatkou, xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx vzorku kvartací xx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx chybou. Xxxxxx pro xxxxxxxx xx xxxxx do xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxx se xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxxxx pro zkoušku x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx 100&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx, xxxxx mohou být xxxxxxxxxx xxxxx

Xxxxxxxxx-xx metody xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx jinak, xxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxx síto x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxx o délce xxxxxx 1&xxxx;xx (x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx XXX&xxxx;X565), v případě xxxxxxx xx xx xxxxxxxxxx. Je xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx a suché xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxx xx xxxxxx xxxx promíchá.

3.2   Krmiva, xxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx xx po xxxxxxx

Xxxxxxxxx-xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxxxxx se xxxx xxx dlouho, xxxxx xx xxxx xxxxx xxxxxxxx nesníží xx úroveň 8 xx 12 %, a sice xxxxxxxx pro předsoušení xxxxxxxx v bodě 4.3 xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx A přílohy III. Poté xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 3.1.

3.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx krmiva

Vzorek se xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxx xx vzduchotěsným xxxxxxxx. Xxxxx před xxxxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxx promíchá.

3.4   Ostatní xxxxxx

Xxxxxx, xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx jedním x&xxxx;xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx, xxxxx zajistí, xx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx vzorků

Vzorky xxxx xxx skladovány xxx xxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx určené xx xxxxxxx na xxxxx xxxxxxxx xxxx látek, xxxxx jsou xxxxxxxxx xxxxxxx xx světlo, xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXXX X&xxxx;XXXXXXXXXXXX X&xxxx;XXXXXXXXXXX X&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXX XXXXXXXX LABORATORNÍHO XXXXXXXX

1.	Xxxxxxxxx-xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, veškeré xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxx být xxxxxxxxxx xxxxx. Pokud se xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx prvky, xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxxxxx na xxxxxxxxx xxxxxxxxxx může xxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx.

2.

X&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxx xxxx propíráním, xxx xx uvedeno x&xxxx;xxxxxxxx laboratorního zkoušení, xxx xxxx specifikována xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx, xx xxxxxxxxxxx, xx xxxx xxx xxxxxxx xxxx. Xxxxxxx xx použije xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx jsou xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3.

Xxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx zařízení x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx a přístroje, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Musí být xxxxx, x&xxxx;xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx, kdy xx xxxxx stanovit velmi xxxx množství látek.

C.   UPLATŇOVÁNÍ XXXXX XXXXXXXXXXXXX ZKOUŠENÍ X&xxxx;XXXXXXXXXXX XXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx zvláštní xxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xxxxx, xx xxxx xxxxxxxxx postupy, xxx xxxx xxxxxxx uvedené x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, mohou xxx xxxxxxx xxx xxx xxxxxxxxx, xx xx xxxxxxx, že xxxxxxx extrakční postup xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx zkoušenou xxxxxxx jako postup xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxx metody vyžadují xxxxxxxx postup xxxxxxx. Xxxxxx xxxxx, xx xxxx xxxxxxx čištění, xxx jsou xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxxx xxx pod xxxxxxxxx, xx se xxxxxxx, xx xxxxxxx postup xxxxxxx vykazuje xxxxxxxxxx xxxxxxxx zkoušky xxx xxxxxxxxx matrici xxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxx xx xxx stanovení každé xxxxx x&xxxx;xxxxxx určena xxxxxx metoda laboratorního xxxxxxxx. Je-li xxxxxxx xxxx xxxxx, xxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx laboratoř xxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx o zkoušce xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxx vzorku, xxxxxxx opakovatelnost xx xxxxxxxxxx.

Xxxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx výsledek xxxxxxx stanovení xxxxxxx (&xx; 50&xxxx;%) xxxxx xxx xxxxxxxxxxx, xxx xx být xxxxxxxxxxxxx, xxxx zapotřebí xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx nebo xxxxxx xxxxxxxx prvního xxxxxxxxx potvrdí xxxxxxxxxxx xxxxx, xx. jestliže xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xx přijatelného xxxxxxx xxxxxxxx od deklarovaného xxxxxx, není xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx.

X&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxx, např. ve xxxxxxxx Xxxx 79/373/XXX&xxxx;(1).

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx způsobem, xxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx laboratorního xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxx platných xxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx v závislosti xx xxxxxx vlhkosti x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx před xxxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxx a výtěžnost x&xxxx;xxxxxxx zkoušky xx xxxxxxxxx xxxxx

Xxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxxx látky ve xxxxxx směrnice 2002/32/XX, xxxxxx dioxinů x&xxxx;XXX x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx, produkt xxxxxx ke krmení xx považuje xx xxxxxxxxxxxx stanovenému xxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx pokládá maximální xxxxx za xxxxxxxxxx, xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx na xxxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx, xx xxxx xxxxxxxxxx xx výtěžnost, x&xxxx;xxxx, co xxxx xxxxxxxx rozšířená nejistota xxxxxx. Tento postup xx použije xxxxx x&xxxx;xxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx umožňuje xxxxx xxxxxxxxx měření x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxxx (xxxxx jej xxxxxx xxxx. v případě xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx).

Xxxxxxxx xxxxxxx (xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx umožňuje xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx a výtěžnosti) xx uvede x&xxxx;xxxx xxxxxx:

x)	xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx míry výtěžnosti. Xxxxxxx xx výtěžnost xxxx xxxxx v případě, xx výtěžnost xx x&xxxx;xxxxxxx 90–110 %;

b)	ve tvaru „x&xxxx;+/– X“, xxx „x“ je výsledek xxxxxxx a „U“ je xxxxxxxxx xxxxxxxxx měření, xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx 2, xxxxx odpovídá xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxx 95&xxxx;%.

Xxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (> 50&xxxx;%) xxxxx xxx xxxxxxxxxxx, xxx xx xxx zkontrolována, pokud xxxx dodrženy xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx zkouška xxxxxx xxx pro xxxxx xxxxxxxx dodržení xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx xxx podána xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx lze xxxxxxxx údaje o výtěžnosti x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx měření.

---

(1)  Úř. věst. X&xxxx;86, 6.4.1979, s. 30.

PŘÍLOHA III

METODY ZKOUŠENÍ PRO XXXXXXXX XXXXXXX KRMNÝCH XXXXXXX A KRMNÝCH XXXXX

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX VLHKOSTI

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx stanovení xxxxxx vlhkosti x&xxxx;xxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx, že xxxxxx xxxxxxxx těkavé látky, xxxx. organické kyseliny, xx třeba si xxxxxxxx, xx spolu x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx látek.

Nevztahuje xx xx zkoušení xxxxxxxx xxxxxxx jako xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx, xxxxx xxxx tvořeny převážně xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx tuků x&xxxx;xxxxx xxx na xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxx xx xxxxxxxxxxxx podmínek, xxxxx xxxxxxxx na xxxxx krmiva. Xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx provést xxxxxxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

3.1

Xxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx se xxxxx, xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, aniž xx došlo ke xxxxxxxxxx xxxxxx, pokud xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx a který xxxxxxxx požadavkům xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx 4.1.1 x&xxxx;4.1.2 (xxxx. xxxxxxx křížové xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx a drtiče x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx).

3.2	Xxxxxxxxxx xxxx s přesností xx 1 xx.

3.3	Xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxx xx xxxx, se xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx víčky; xxxxxxxx plocha xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 0,3 g zkoušeného xxxxxx xx 1 cm2.

3.4	Elektrická xxxxxxxxxxx xxxxxxx (±2 oC), xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx a je xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx&xxxx;(1).

3.5	Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx teploty a olejovým xxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (xxxx. xxxxxx xxxxxxxxx).

3.6	Xxxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxx xxxx porcelánu, xxxxx xxxxxxxx účinný xxxxxxxxx prostředek.

4.   Postup

Poznámka

:

Postupy uvedené x&xxxx;xxxxx xxxx xxxx xxx provedeny xxxxx xx otevření xxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.

4.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

4.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx 4.1.2 x&xxxx;4.1.3

Xxxxxxx se xxxxxxxxx 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxx. Xxxxx je xx xxxxx, vzorek xx rozemele xxxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxxxxx xx xxxxx obsahu xxxxxxxx (xxx xxx 6).

4.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx a krupky

Odebere se xxxxxxxxx 50 g vzorku. Xxxx xxxxxxxx se rozemele xxx, xxx xxxxxxx 50&xxxx;% částic prošlo xxxxx x&xxxx;xxx x&xxxx;xxxxxxxxx 0,5&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxx xx xxxx s kulatými oky xxxxxxxxx 1&xxxx;xx xxx xxxxxxxxx 10&xxxx;%.

4.1.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx, xxxxx jsou složena xxxxxxxx x&xxxx;xxxx

Xxxxxxx se 25&xxxx;x&xxxx;xxxxxx s přesností xx 10&xxxx;xx, smíchá xx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx množstvím xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 10&xxxx;xx, xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

4.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

4.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx 4.2.2 x&xxxx;4.2.3

Xxxxxxxxxx s víčkem (3.3) xx xxxxx s přesností xx 1&xxxx;xx. Do xxxxxx xxxxxxx vysoušečky xx naváží xxx 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx s přesností na 1&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxxxxx se xxxxxxxxxx. Vysoušečka xx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx předehřáté xx 103&xxxx;^xX. Xxx se xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxx 4 hodiny, xxxxxxx xxxx xxxxxx xx xxxxxx od xxxxxxxx, xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx dosáhla 103&xxxx;^xX. Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxx víčkem, xxxxx xx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx 30–45 xxxxx v exsikátoru (3.6) x&xxxx;xxxxxxx se xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx.

X&xxxx;xxxxx, která xx xxxxxxxx převážně z olejů x&xxxx;xxxx, se xxxx xxxxx xxxxxxx 30 minut xxx xxxxxxx 130 ^oC x&xxxx;xxxxx xx xxxxx. Xxxxxx mezi xxxxxx xxxxx váženími xxxxx xxx xxxxx xxx 0,1&xxxx;% vlhkosti.

4.2.2   Obiloviny, xxxxx, xxxxxx a krupice

Vysoušečka x&xxxx;xxxxxx (3.3) xx zváží x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,5 xx. Xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxx 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxx s přesností xx 1&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx. Vysoušečka xx xx sejmutí xxxxx xxxxxx xx laboratorní xxxxxxx předehřáté xx 130&xxxx;^xX. Aby se xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxx xxxxxx vysoušečku xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx probíhá 2 xxxxxx, přičemž xxxx sušení xx xxxxxx xx xxxxxxxx, xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx dosáhla 130&xxxx;^xX. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxxx ze sušárny, xxxxx xxxxxxxxxxx 30–45 xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx (3.6) x&xxxx;xxxxxxx xx zváží x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx.

4.2.3

Xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx nebo xxxxxxx xxxxxx než 4 %: xxxxx suroviny xxxx xxxx ze xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx, sladový xxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxx xxxxx, cukr xxxxxxxx; krmné xxxxx x&xxxx;xxxx xxx 25&xxxx;% xxxxxxxxxxx látek xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxxx s víčkem (3.3) xx zváží x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,5 xx. Do předem xxxxxxx vysoušečky xx xxxxxx xxx 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 mg x&xxxx;xxxxxxxxxx xx rozprostře. Xxxxxxxxxx se po xxxxxxx xxxxx xxxxxx xx laboratorní vakuové xxxxxxx (3.5) xxxxxxxxxx xx 80–85&xxxx;ºX. Aby xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx poklesu xxxxxxx, xx třeba vložit xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx. Xxxx se xxxxxx xx 100 xxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxx xxx tomto xxxxx 4 hodiny xxx pomocí xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx, xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxxx 300&xxxx;x&xxxx;xx 20 xxxxxx). X&xxxx;xxxxx xxxxxx případě xx xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx tlaku. Xxxx sušení xx xxxxxx xx xxxxxxxx, xxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx opět dosaženo xxxxxxx 80–85 oC. Potom xx tlak x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx xx atmosférický xxxx. Xx otevření vakuové xxxxxxxxxxx sušárny xx xxxxxxxxxx ihned uzavře xxxxxx, xxxxx ze xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx 30–45 xxxxx v exsikátoru (3.6) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxx s přesností xx 1 xx. Xxxxxxxxxx xx xxxx dalších 30&xxxx;xxxxx ve vakuové xxxxxxxxxxx xxxxxxx při xxxxxxx 80–85&xxxx;xX x&xxxx;xxxxx xx xxxxx. Xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx být xxxxx než 0,1&xxxx;% xxxxxxxx.

4.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxx

4.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx v bodě 4.3.2

Pevná xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx obsahem xxxxxxxx, která způsobuje xxxxxx xxx mletí, xx xxxx předsoušet xxxxx:

Xxxxxx xx 50 g nerozemletého xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 10 mg (x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxxxx) xx xxxxxx xxxxxx (xxxx. xx xxxxxxxxx xxxxx 20 × 12&xxxx;xx s okrajem 0,5&xxxx;xx). Suší xx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx 60–70&xxxx;^xX xx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx na xxxxxxx 8–12&xxxx;%. Vysoušečka se xxxxx xx sušárny, xxxxx se 1 xxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 10&xxxx;xx. Xxxxx xxxxx krmiva xx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx v bodě 4.1.1 a suší způsobem xxxxxxxx v bodě 4.2.1 xxxx 4.2.3.

4.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxx, xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxx 17&xxxx;%, xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx:

Xx vhodné nádoby (xxxx. xx xxxxxxxxx xxxxx 20 × 12&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxx 0,5&xxxx;xx) xx xxxxxx 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 10 xx. Xxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx 5–7 xxxxx při teplotě 130&xxxx;^xX. Xxxxx xx xx xxxxxxx, xxxxx xx 2 hodiny xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxx xx xxxxx s přesností xx 10&xxxx;xx. Xxx xx ihned xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx v bodě 4.1.2 a suší xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxx 4.2.2.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx výsledků

Obsah xxxxxxxx (X)&xxxx;xxxx procento xxxxxx xx vypočte podle xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx

xxx:

x	=	xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx
x0	=	xxxxxxxx sušeného xxxxxxxxxx xxxxxx v gramech.

5.2   Sušení x&xxxx;xxxxxxxxxxxx

xxx:

x	=	xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx
x1	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx po předsoušení x&xxxx;xxxxxxx
x2	=	xxxxxxxx zkoušeného xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx
x0	=	xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 0,2&xxxx;%.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xx xxxxxxx toho xxxx počítat se xxxxxx xxxxxx vlhkosti xxxxxxxxx, xx nutno xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx složek krmiva xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxx xxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX VLHKOSTI X&xxxx;XXXXXXXXXXX X&xxxx;XXXXXXXXXXX TUCÍCH X&xxxx;XXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx stanovení xxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx látek x&xxxx;xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx se xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx 103&xxxx;ºX (úbytek xxxxxxxxx xxxx xxxxx xx sobě xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx být xxxxxxxxx 1 xx). Xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

3.1	Xxxxx x&xxxx;xxxxxxx dnem z nekorodujícího xxxxxxxxx, xxxxxx 8–9&xxxx;xx x&xxxx;xxxxx xxx 3 cm.

3.2	Rtuťový xxxxxxxx se zesílením xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx na horním xxxxx, se xxxxxxxx xxx od 80 oC xxxxxxx xx 110 ºC, xxx 10&xxxx;xx xxxxxx.

3.3	Xxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx.

3.4	Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.

3.5	Xxxxxxxxxx xxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx xxxxx (3.1), předem xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.2) xx xxxxxx asi 20&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx. Zahřívá xx na xxxxxxx xxxxx nebo xx xxxxx xxxxx (3.3) xx xxxxxxx promíchávání xxxxxxxxxx xxx, xxx xxxxxxx xxxxx asi 7 xxxxx xxxxxxx 90&xxxx;^xX.

Xxxxxxxxx se xxxxx x&xxxx;xxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxx bublinek, které xxxxxxxx xxx xxx xxxxx. Teplota xxxxx xxxxxxxxxx 105 ^oC. V důkladném xxxxxxx ode xxx xxxxx xx xxxxxxxxx, xxxxx xx nepřestanou xxxxxx xxxxxxx.

Xxxxx zahřívání xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx na 103 ±&xxxx;2&xxxx;^xX a ochladí xx 93&xxxx;^xX, xxx se xxxxxxxxx xxxxx odstranění xxxxxxxx. Xxxx xx xxxxx vychladnout xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx (3.4) a zváží se. Xxxx xxxxxxx se xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx hmotnosti xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx než 2 xx.

Xxxxxxxx

:

Xxxxxxx hmotnosti xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx způsobeno xxxxxxx xxxx. V tomto xxxxxxx se výsledek xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxx (X)&xxxx;xxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx následujícího xxxxxx:

xxx:

x	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx
x1	=	xxxxxxxx misky x&xxxx;xxxxxxx xxxx ohřevem x&xxxx;xxxxxxx
x2	=	xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxx v gramech

Výsledky nižší xxx 0,05&xxxx;% musí xxx xxxxxxx jako „xxxxx xxx 0,05&xxxx;%“.

Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xx vlhkosti xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx nesmí xxxxxxxxx 0,05&xxxx;% x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX OBSAHU DUSÍKATÝCH XXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx metoda xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx v krmivech xx základě xxxxxxxxx xxxxxx dusíku xxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx přítomnosti xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Amoniak xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxx xx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx roztokem xxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxx amoniak xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx do xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxx xxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxx xxxxxxxx.

3.2	Xxxxxxxxxxxx: xxxx xxxxxxx (XxX) xxxx xxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxx (XxXX4&xxxx;5&xxxx;X2X).

3.3	Xxxxxxxxxxx zinek.

3.4	Kyselina sírová, ρ20 = 1,84 g/ml.

3.5	Kyselina xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, x(X2XX4) = 0,25 mol/l.

3.6	Kyselina xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, x(X2XX4) = 0,10 xxx/x.

3.7	Xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxx roztok, x(X2XX4) = 0,05 xxx/x.

3.8	Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: 300 xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100&xxxx;xx ethanolu, σ = 95–96&xxxx;% (x/x).

3.9	Xxxxxx hydroxidu sodného (xxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx), β = 40 g/100 ml (m/v: 40 %).

3.10	Hydroxid xxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, x(XxXX) = 0,25 mol/l.

3.11	Hydroxid xxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxx roztok, x(XxXX) = 0,10 xxx/x.

3.12	Xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx.

3.13	Xxxxxxxxxx (xxx xxxx = 114&xxxx;xX, xxxxx N = 10,36&xxxx;%).

3.14	Xxxxxxxxx (xxxxxx prostá).

3.15	Kyselina xxxxxx (X3XX3).

3.16	Xxxxxx xxxxxxxxxxxxx: 100 xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100&xxxx;xx xxxxxxxx nebo xxxxxxxxx.

3.17	Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx zeleně: 100 xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxx xx 100 ml xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx.

3.18

Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (10&xxxx;x/x&xxxx;xx 40 g/l v závislosti xx použitém xxxxxxxxx). Xxxxx xx xxxxxxx kolorimetrická xxxxxxx xxxx ekvivalence, xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx se xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxxxx xx připravuje 1 litr roztoku xxxxxxxx borité, xxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxx 7&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.16) a 10 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx zeleně (3.17). X&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xx může xX xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx lišit. Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx látky, xxx se xxxxxxx xxxxxx xX. Xxxxxxxx : Xxxxxxx 3–4 ml XxXX (3.11) do 1 litru 10&xxxx;x/x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx skladuje xxx xxxxxxxxxxx teplotě x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx xxxx světlem x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxxx výparů.

3.19	Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, x(XXx) = 0,10 xxx/x. Xxxxxxxx : Xxx xxxxxx x xxxx koncentrace xxxxxxxxx xxxxxxx (3.5, 3.6, 3.7, 3.10, 3.11 a 3.19), xxxxx xx tato skutečnost xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx. xxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx s přesností xx čtyři xxxxxxxxx xxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

Xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx mineralizace, xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxxxx xxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxx

Xx mineralizační xxxxx se naváží 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxx s přesností na 0,001&xxxx;x.&xxxx;Xxxxx se 15 g síranu xxxxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.2) (0,3–0,4&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxx nebo 0,9–1,2&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxx síranu měďnatého, 25&xxxx;xx kyseliny xxxxxx (3.4) a několik xxxxxxx xxxxx (3.12) a zamíchá xx.

Xxxxx xx zahřívá xxxxxxx mírně x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx hmoty x&xxxx;xxxxxxxx pěnění; xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx ustáleně xxxxxx. Xxxxxxxxx je xxxxxxxxxxxx, xxxxx vroucí xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx. Xxxxx docházet x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxx xxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx organických částic xx xxxxxxx xxxxx.

Xxxxxxx xx xxxxxx stane xxxxx a získá světle xxxxxx zabarvení, pokračuje xx v ohřevu ještě 2&xxxx;xxxxxx a potom xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxxxxx se xxxxx xxxxx xxxx, xxx xxxxx k úplnému xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx přidá xxxxxxx xxxxxxx xxxxx (3.3), xxxxx xx xxxxx. Xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx bodu 5.2.1 xxxx 5.2.2.

5.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx sírové

Do předlohy xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx 25 ml xxxxxxxx xxxxxx (3.5) xxxx (3.7) podle xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx dusíku. Xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.8).

Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx a konec xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx do xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx do xxxxxxx xxxxxxx 1&xxxx;xx (xxx xxxxxxxx 8.3). Xx mineralizační baňky xx zvolna xxxxxxx 100&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.9) xxx, aby xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx (viz xxxxxxxx 8.1). Baňka xx xxxxxxx, xxxxx se xxxxxxxxxxxxxx veškerý xxxxxxx.

5.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xx kyseliny xxxxxx

X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx titrace xxxxxxxxxxxx xxxxxx destilátu xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx. Xxxxx je xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx a zahrnuje xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 25–30&xxxx;xx roztoku kyseliny xxxxxx (3.18) se xxxxxx pod xxxxx xxxxxxxxxxxx xxx, xx xxxx xxxxx xx xxxxxxx pod hladinu xxxxxxxx roztoku kyseliny xxxxxx. Destilační xxxxxxxx xx upraví xx xxxxxxxxx 50&xxxx;xx roztoku xxxxxxxxx sodného (3.9). X&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx pokynů xxxxxxx a oddestiluje xx xxxxxxx uvolněný xxxxxxxx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxx xx roztoku kyseliny xxxxxx. Množství xxxxxxxxx (xxxx destilace xxxxx) xxxxxx na xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx. Xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxx

:

X&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxxxxx se xxxxx xxxx 5.3.1 nebo 5.3.2.

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx sírová

Přebytek xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (3.10 xxxx 3.11) podle použité xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx dosažení bodu xxxxxxxxxxx.

5.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx boritá

Obsah xxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.19) xxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.6) s použitím xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxx použitého titračního xxxxxxx.

Xxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx detekce xxxx xxxxxxxxxxx, xx bodu xxxxxxxxxxx dosaženo při xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,05 xx. Xxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx osvětlené xxxxxxxxxx xxxxxxxx nebo fotometrického xxxxxxxxx.

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx destilátoru x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xx třeba xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx přístroje xxxx xxxxxxxxxxxx/xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxxxx

:

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx titračního systému xxxxxx titrace ihned xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx 1 % xxxxxx xxxxxxxx borité (3.18). Xxx použití plně xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx automatickou xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx bodu xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xX. X&xxxx;xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx přístroj s pH xxxxxx. pH metr xx správně xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx pH 4–7 xxxxx běžných laboratorních xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xX. Xxxxx bude pH xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx xX 4,6, xxxxxxx xx xxxxx o nejstrmější xxxx xx titrační xxxxxx (inflexní bod).

5.4   Slepá xxxxxxx

Xxx xxxxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx prosté xxxxxx, xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx) x&xxxx;1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx (3.14) xxxxx xxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření xxxxxxxx

Xxxxxxx xx provede xxxxx bodu 6.1 xxxx 6.2.

6.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx pro xxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.1

Xxxxx xxxxxxxxxx látek xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx vypočítá podle xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

xxx:

X0	=	xxxxxxxx XxXX (3.10 xxxx 3.11) xx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xx
X1	=	xxxxxxxx NaOH (3.10 xxxx 3.11) na xxxxxxx xxxxxx v ml
c	=	koncentrace xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10 xxxx 3.11) x&xxxx;xxx/x
x	=	xxxxxxxx xxxxxx v g.

6.2   Výpočet pro xxxxxxx xxxxx bodu 5.3.2

6.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxxx chlorovodíkovou

Obsah xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx následujícího xxxxxx:

xxx:

x	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x
x	=	xxxxxxxxxxx standardního odměrného xxxxxxx hydroxidu sodného (3.19) v mol/l
V0	=	spotřeba xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na slepou xxxxxxx x&xxxx;xx
X1	=	xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx na xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xx.

6.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx kyselinou xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx v procentech xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

xxx:

x	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x
x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku xxxxxxxx xxxxxx (3.6) v mol/l
V0	=	spotřeba xxxxxxxx sírové (3.6) xx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xx
X1	=	xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.6) xx zkušební xxxxxx x&xxxx;xx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx metody

7.1   Opakovatelnost

Rozdíl xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx nesmí xxxxxxxxx:

—	0,2&xxxx;% x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx dusíkatých látek xxxxxxx xxx 20&xxxx;%,

—	1,0&xxxx;% xxxxxxxxx vzhledem k vyšší xxxxxxx, u obsahů xxxxxxxxxx xxxxx od 20&xxxx;% xx 40 %,

—	0,4 % v absolutní xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx dusíkatých xxxxx vyšších xxx 40&xxxx;%.

7.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxx xx zkouška (xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx) x&xxxx;1,5–2,0&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxx (3.13) a 1 g sacharózy (3.14); spotřeba xxxxxxxx xxxxxx (3.5) xx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxx xx 14,80 xx. Xxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx 99&xxxx;%.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

8.1

Xxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxx. Xxxxx zařízení xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxx xxx xxxxx krok xxxxxxxx bez xxxxx. Xxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx připojena xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx hydroxid xxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx připojením xxxxx xx xxxxxxxxxxxx.

8.2	Xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx, opakuje se xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx množstvím xxxxxxxx xxxxxx (3.4), xxx je xxxxxxx xxxx.

8.3	X&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xxxxxx může xxx xxxxx kyseliny xxxxxx (3.7) xxxxxx na 10 nebo 15&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx xx xxxxx 25 xx.

8.4

Xxx xxxxxxx xxxxxxx xxx xxx stanovení xxxxxxxxxx látek použít xxxxxxxxxxxx xxxxxx, ale xxxxxxxxxx xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx C. Ekvivalence xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxx. XXXXX) v porovnání x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx prokázána xxxxxxxxxx xxx každou matrici. Xxxxxxx xxxxxxxx získané xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx i v případě xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx odchylovat xx xxxxxxxx získaných xxxxxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxx v protokolu x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx dusíkatých xxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx a rozsah

Tato xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxx ve xxxx. Xxxxxxxx xx přefiltruje. Xxxxx xxxxxxxx ve xxxxxxxx xx xxxxxxx xx přidání 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4-XXXX) xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxx 420 xx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx: 1,6&xxxx;x&xxxx;4-XXXX xx rozpustí x&xxxx;100&xxxx;xx 96&xxxx;% xxxxxxxx a přidá xx 10&xxxx;xx xxxxxxxx&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx (ρ201,19&xxxx;x/xx). Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxx.

3.2	Xxxxxxxxx xxxxxxx X:&xxxx;21,9&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx octanu xxxxxxxxxxx (XX3XX2)2Xx&xxxx;. 2X2X&xxxx;xx&xxxx;xxxxxxxx xx xxxx a přidají se 3&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Doplní se xxxxx na xxxxx 100 xx.

3.3	Xxxxxxxxx činidlo XX: 10,6 g trihydrátu xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx [K4Fe(CN)6] . 3X2X&xxxx;xx xxxxxxxx xx xxxx. Xxxxxx xx xxxxx xx xxxxx 100 xx.

3.4	Xxxxxxx xxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxx xxx ověřeno).

3.5	Močovina, 0,1% roztok (x/x).

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxx xxxxxxxx: xxxxxxxxx xxxxxxx asi 35–40&xxxx;xxxxxx/xxx.

4.2	Xxxxxxxx: 160&xxxx;xx × 16 mm xx zabroušenou xxxxxx.

4.3	Xxxxxxxxxxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxx

Xx 500ml xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 2&xxxx;x&xxxx;xxxxxx ± 1 xx x&xxxx;xxxxx xx 1 g aktivního xxxx (3.4). Xxxxx xx 400&xxxx;xx xxxx x&xxxx;5&xxxx;xx Xxxxxxxxx xxxxxxx X&xxxx;(3.2), xxxxx xx xx xxxx 30 xxxxxx a přidá se 5&xxxx;xx Xxxxxxxxx činidla XX (3.3). Míchá xx po xxxx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx xx vodou xx xxxxxx, xxxxxxxx a přefiltruje.

Do xxxxxxxx se zabroušenými xxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxx 5 ml čirého, xxxxxxxxxx filtrátu, přidá xx 5&xxxx;xx xxxxxxx 4-XXXX (3.1) x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxx xx xxxxx lázně xxxxxxxxx xx teplotu 20&xxxx;^xX (+/– 4 ^oC). Xx patnácti minutách xx změří xxxxxxxxxx xxxxxxx xx spektrofotometru xxx xxxxxx délce 420 xx. Porovná xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxxxx xxxxx xx 100&xxxx;xx se xxxxxxxxxx 1, 2, 4, 5 x&xxxx;10&xxxx;xx roztoku xxxxxxxx (3.5) x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxx. Z těchto xxxxxxx xx xxxxxxxxxx 5&xxxx;xx, xx každému se xxxxx 5&xxxx;xx xxxxxxx 4-XXXX (3.1), xxxxxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxxx, jak xx xxxxxxx xxxx, x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx roztokem xxxxxxxxxxx 5&xxxx;xx 4-XXXX a 5 ml xxxx bez močoviny. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx výsledků

Stanoví xx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxx křivky.

Výsledek se xxxxxxx jako procento xxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

7.1	X&xxxx;xxxxxxx, že xxxxxx xxxxxxxx více xxx 3&xxxx;% xxxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxx xx 1&xxxx;x&xxxx;xxxx se xxxxxxx xxxxxx xxxxx tak, xxx x&xxxx;xxx xxxxxx xxxx než 50 xx xxxxxxxx na 500&xxxx;xx xxxxxxx.

7.2	X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx, xx xx xxxxxxx čirý x&xxxx;xxxxxxxx.

7.3	X&xxxx;xxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx dusíkaté xxxxxxxxxx, xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx se xxxxx xxx vlnové délce 435 xx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX OBSAHU XXXXXXXX XXXXXXXXXX XXXX

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx umožňuje xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx vyjádřených xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxxx vodou, xxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxxxxx dusíkaté xxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx vytěsní x&xxxx;xxxxxxxxxxx xx zachycují x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx borité x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxxx sírovou.

3.   Chemikálie

3.1	Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx 20 % (x/x).

3.2	Xxxxxxxxx: 33 xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx a 65 xx methylčerveně xx xxxxxxxx xx 100&xxxx;xx 95–96&xxxx;% (x/x)&xxxx;xxxxxxxx.

3.3

Xxxxxx kyseliny xxxxxx: v odměrné baňce x&xxxx;xxxxxx 1 l se xxxxxxxx 10&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx borité x&xxxx;200&xxxx;xx 95–96&xxxx;% (x/x)&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;700&xxxx;xx vody. Přidá xx 10&xxxx;xx xxxxxxxxxx (3.2). Xxxxxx xx xxxxxxxx a v případě xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx sodného, xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx. 1&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxx až 300 μx XX3.

3.4	Xxxxxxxx roztok xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx: 100&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxxx xx 100&xxxx;xx xxxxxx xxxx. Po xxxxxxxxx xx roztok xxxxxxxx.

3.5	Xxxxxxxx xxxxxx, 0,01 xxx/x.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxx zařízení: xxxxxxxxx 35 xx 40 xxxxxx/xxx.

4.2	Xxxxxxxx nebo xxxxxxxx Xxxxxxxxx xxxxx (xxx xxxxxxxxxx).

4.3	Xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 1/100 xx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx 200 xx xxxxxxx xxxxx se xxxxxx 10 g vzorku s přesností xx 1 xx, xxxxx xx 100 ml xxxx a míchá xx 30 xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxx xx xxxxx 50&xxxx;xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.1), doplní xxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxx xx protřepe x&xxxx;xxxxxxxxxxx přes skládaný xxxxx.

Xx střed Conwayovy xxxxx xx xxxxxxxxxx 1&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.3), okolo xx po obvodu xxxxx se xxxxxxxxxx 1&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx, potřeným xxxxx, pak se xxxxxx přidá 1&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxx uhličitanu xxxxxxxxxx (3.4) xx xxxxx misky a miska xx xxxxxxxxxxxx uzavře. Xxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx xx smíchání xxxxxxxxxxx xxxxxxx, je xxxxx xxxxxx opatrně otáčet xx vodorovné poloze. Xxx xx xxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxx 4 hodiny při xxxxxxxxxxx teplotě nebo 1 xxxxxx při xxxxxxx 40 ^oC.

Těkavé xxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxx kyseliny xxxxxx se pak xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.5) xxxxxx xxxxxxxxxxx (4.3).

Xxxxxxx způsobem se xxxxxxx xxxxx zkouška xxx xxxxxxxxxx vzorku.

6.   Výpočet x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

1&xxxx;xx 0,01 xxx/x&xxxx;X₂XX₄ odpovídá 0,34 xx xxxxxxxx.

Xxxxxxxx se xxxxxxx jako xxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx na stejném xxxxxx xxxxx přesáhnout:

—	10 % xxxxx. x&xxxx;xxxxxx amoniaku xxxxxxx xxx 1,0&xxxx;%,

—	0,1&xxxx;% xxxxx. u obsahu amoniaku 1,0&xxxx;% xxxx vyššího.

7.   Poznámka

Obsahuje-li xxxxxx xxxx než 0,6&xxxx;% amoniaku, xx xxxxx xxxxxxx filtrát xxxxxx.

XXXXXXXXX XXXXX

Xxxxx 1/1

II.   DESTILACE

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx umožňuje xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx, vyjádřených xxxx amoniak, v rybích xxxxxxxx, xxxxx neobsahují xxxxxxxxx žádnou močovinu. Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx než 0,25&xxxx;%.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxxxxx dusíkaté xxxx se xxxxxxx xx xxxx po xxxxxxx xxxxx hořečnatého x&xxxx;xxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx sírové. Xxxxxxxx kyseliny xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx 20&xxxx;% (x/x).

3.2	Xxxx xxxxxxxxx.

3.3	Xxxxxxxxxx xxxxxx (xxxx. xxxxxxxxxx xxxx).

3.4	Xxxxxxxx xxxxxx, 0,05 mol/l.

3.5	Roztok xxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 xxx/x.

3.6	Xxxxxx xxxxxxxxxxxxx 0,3 % x&xxxx;95–96&xxxx;% (x/x)&xxxx;xxxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxx xxxxxxxx: xxxxxxxxx 35 až 40 xxxxxx/xxx.

4.2	Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx 200 xx xxxxxxx xxxxx se xxxxxx 10 g vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx, xxxxx xx 100&xxxx;xx xxxx a míchá se 30 xxxxx v míchacím xxxxxxxx. Xxx xx xxxxx 50&xxxx;xx roztoku xxxxxxxx trichloroctové (3.1), xxxxxx xx xxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx filtr.

Podle xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx těkavých xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx množství xxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxx 100 ml), xxxxx xx xx 200&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxx se 2&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx emulze (3.3). Roztok musí xx lakmusový xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx; x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx (3.2). Xxxx xx postupuje podle xxxx 5.2 a 5.3 xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (xxxx X&xxxx;xxxx přílohy).

Stejným xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx, xxx bez xxxxxxxxxx xxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

1&xxxx;xx 0,05 xxx/x&xxxx;X₂XX₄ xxxxxxxx 1,7 xx xxxxxxxx.

Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx procento xxxxxx.

Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxx překročit xxxxxxx 10&xxxx;% xxxxxxxx v relativní xxxxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX OBSAHU XXXXXXXXXXXX (XXXXX XXXXXXXXXX)

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx stanovení xxxxxx volných (xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx) x&xxxx;xxxxxxxxx (xxxxxxx xxxxxx a volné) xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxxx pro xxxx xxxxxxxxxxxxx: cyst(e)in, xxxxxxxxx, xxxxx, threonin, xxxxxx, xxxxxxx, kyselinu xxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxx, xxxxxxxx, isoleucin, xxxxxx, xxxxxxxxxxx, xxxxxx, xxxxx, tyrosin x&xxxx;xxxxx.

Xxxx xxxxxx nerozlišuje mezi xxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;X.&xxxx;Xxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxxxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx chlorovodíkovou. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx kyselinou xxxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xx xX 2,20. Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xx xxxxxx s ninhydrinem xxxxxxxxxxxxx detekcí xxx 570 xx.

2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx aminokyseliny

Zvolený xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx aminokyselinách. Xxxx(x)xx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx xxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xx methioninsulfon. Tyrosin xx xxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx neoxidovaných xxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx uvedené x&xxxx;xxxx 1 mohou xxx xxxxxxxxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxxxx, xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxx xx provádí xxx 0&xxxx;^xX xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx. Xxxxxxxxxx oxidační xxxxxxx xx rozloží xxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx chlorovodíkovou (3.20) xx 23 xxxxx. Xxxxxxxxxx xx xxxxxx na pH 2,20. Aminokyseliny xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx se xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx 570 xx (440 xx xxx xxxxxx).

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

Xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx (vodivost &xx;&xxxx;10&xxxx;μX).

3.1	Xxxxxxx xxxxxx, w (w/w) = 30&xxxx;%.

3.2	Xxxxxxxx mravenčí, x&xxxx;(x/x)&xxxx;= 98–100&xxxx;%.

3.3

Xxxxx.

3.4	Xxxxxxxxxxx xxxxx.

3.5	Xxxxxxxx xxxxx.

3.6	Xxxxxxxx 5-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx.

3.7	Xxxxxxxx chlorovodíková x&xxxx;xxxxxxx přibližně 1,18&xxxx;x/xx.

3.8	Xxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx.

3.9	2,2'-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx).

3.10	Xxxxxxx xxxxx.

3.11	Xxxxxxxxx.

3.12	Xxxxxxxxxxx, xxx varu 40–60 x X.

3.13	Xxxxxxxxx xxxx jiná sloučenina xxxxxxxxxx jako xxxxxxx xxxxxxxx.

3.14	Xxxxx, xxxx (< 10 xxx kyslíku).

3.15	1-oktanol.

3.16	Aminokyseliny.

3.16.1

Standardní xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx 1. Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx krystalizační vodu. Xxxxxx xx xx xxxxx nad X2X5 xxxx X2XX4 xxxxx xxxx použitím.

3.16.2

Kyselina cysteová.

3.16.3

Methioninsulfon.

3.17	Roztok xxxxxxxxx sodného, c = 7,5 xxx/x: 300&xxxx;x&xxxx;XxXX (3.5) xx xxxxxxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxxx xx 1 xxxx.

3.18	Xxxxxx hydroxidu xxxxxxx, x&xxxx;= 1 xxx/x: 40&xxxx;x&xxxx;XxXX (3.5) se xxxxxxxx xx vodě x&xxxx;xxxxxx na 1 xxxx.

3.19	Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx: xxxxxx xx 889&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx (3.2) se 111&xxxx;x&xxxx;xxxx a přidá xx 4,73&xxxx;x&xxxx;xxxxxx (3.3).

3.20	Xxxxxxxxxxxx xxxx, x&xxxx;= 6 xxx XXx/x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxx/x: xx 492 ml XXx (3.7) xx xxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxx (3.3) x&xxxx;xxxxxx xx vodou xx 1 xxxx.

3.21	Xxxxxxxxx xxxx, x&xxxx;= 0,1 xxx HCl/l s přídavkem 2 % xxxxxxxxxxxxx: 8,2&xxxx;xx HCl (3.7) xx rozředí xxxxxxxxx 900 ml xxxx, xxxxx se 20&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxx (3.9) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx na 1 xxxx (xxxxxxxx 3.7 x&xxxx;3.9 přímo).

3.22	Kyselina 5-xxxxxxxxxxxxxxx, β = 6&xxxx;%: 60&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx 5-xxxxxxxxxxxxxxx (3.6) se xxxxxxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxxx se vodou xx 1&xxxx;xxxx.

3.23

Xxxxxxxx xxxx (xxxxxxxx xxxxxxxxxxx – xxxxx): x&xxxx;xxxx xxxxxxx xx xxxxxx 0,5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxx (3.1) s 4,5 ml xxxxxxx xxxxxxxx mravenčí x&xxxx;xxxxxx (3.19). Ponechá xx x&xxxx;xxxxx xxxxx xxxxxx xxx 20–30&xxxx;xX, xxx xx utvořila xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxx xxxxxxxx xx&xxxx;xxxxxx xx xxxx ochladí x&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxx (15 xxxxx). Xxxxx: xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx s kůží x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx oděv.

3.24	Citrátový xxxxxxx xxxxxx, x&xxxx;= 0,2 xxx Xx+/x,&xxxx;xX 2,20: x&xxxx;xxxxxxxxx 800 ml xxxx xx xxxxxxxx 19,61&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx (3.8), 5 ml xxxxxxxxxxxxx (3.9), 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxx (3.3) x&xxxx;16,50&xxxx;xx XXx (3.7). xX xx xxxxxx xx 2,20. Xxxxxx se xxxxx xx 1 xxxx.

3.25	Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx analyzátor (4.9).

3.26	Xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx podle xxxxxxxx pro použitý xxxxxxxxxx (4.9).

3.27	Standardní xxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxx roztoky xx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxx pod 5 oC.

3.27.1

Zásobní xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxxxxxx (3.16.1), x&xxxx;= 2,5 μxxx/xx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx roztok xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3.27.2

Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx a methioninsulfonu, x&xxxx;=&xxxx;1,25&xxxx;μxxx/xx. Xx 1&xxxx;000 xx xxxxxxx baňky se xxxxxx 0,2115&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx (3.16.2) a 0,2265 g methioninsulfonu (3.16.3), xxxxxxxx se v citrátovém xxxxxxxx xxxxxxx (3.24) x&xxxx;xxxxxx se xxx xx xxxxxx. Skladuje xx xxx xxxxxxx xxx 5 oC nejdéle 12 xxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx, xxxxx zásobní xxxxxxxxxx xxxxxx (3.27.1) obsahuje xxxxxxxx cysteovou a methioninsulfon.

3.27.3

Zásobní xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, např. xxxxxxxxxx, x&xxxx;= 20&xxxx;μxxx/xx. Xx 250 xx xxxxxxx baňky xx xxxxxx 0,6560&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx (3.13), rozpustí se x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.24) x&xxxx;xxxxxx se xxx xx xxxxxx. Xxxxxxxx xx xxx xxxxxxx pod 5&xxxx;xX xxxxxxx 6 xxxxxx.

3.27.4

Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxxxxxx xxx použití s hydrolyzáty, x&xxxx;=&xxxx;5&xxxx;xxxx/50 μx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx a methioninsulfonu a c = 10&xxxx;xxxx/50&xxxx;μx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xx 100xx xxxxxxx xx xxxxxxxx 2,2 g chloridu xxxxxxx (3.10) x&xxxx;30&xxxx;xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku (3.24). Xxxxxxx xx 4,00&xxxx;xx xxxxxxxxx standardního xxxxxxx aminokyselin (3.27.1), 4,00&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx (3.27.2) x&xxxx;0,50&xxxx;xx xxxxxxxxx standardního xxxxxxx xxxxxxxxx standardu (3.27.3), xxxxx se xxxxxxx. xX se upraví xx 2,20 hydroxidem xxxxxx (3.18). Roztok xx xxxxxxxxxxxxx převede xx 50xx odměrné xxxxx, xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.24) x&xxxx;xxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxx teplotě xxx 5&xxxx;xX nejdéle 3 xxxxxx. Xxx xxxx xxxxxxxx 9.1.

3.27.5

Kalibrační standardní xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.3.1 x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx (5.2). Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 3.27.4 x&xxxx;xxxxxxxxxx chloridu xxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxx teplotě xxx 5&xxxx;xX nejdéle 3 xxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxx 100 xxxx 250&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.

4.2	Xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxx 100&xxxx;xx se xxxxxxxxx xxxxxxxx s gumovým nebo xxxxxxxxxx těsněním (např. Xxxxx, Xxxxxx) xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

4.3	Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx lepší xxx ±2 xX.

4.4	xX xxxx (xxx xxxxxxxxx xxxxx).

4.5	Xxxxxxxxxx xxxxx (0,22 μm).

4.6	Odstředivka.

4.7	Rotační xxxxxxx odparka.

4.8	Mechanická xxxxxxxx xxxx magnetické xxxxxxx xxxxxxxx.

4.9

Xxxxxxxxxx aminokyselin nebo xxxxxxxx XXXX x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx postkolonovou derivatizaci x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxx sulfonovanou polystyrenovou xxxxxxxxxx, která umožňuje xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx xxxxx. Průtok xxxxxxxxx xxxxxxx a ninhydrinu xxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxx ±0,5&xxxx;% xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxx, xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx iontů c = 0,8 xxx/x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx z oxidačního xxxxx. Xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx oddělení xxxxxxxx aminokyselin, xxxxxxxx-xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx kyselinu xxxxxxxx x/xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx. X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx úpravou xX xxxxxxxxx hydrolyzátu xx xxxxx xxx 5 xx. Odpaření se xxxxxxx ve xxxxx xxx xxxxxxx nejvýše 40&xxxx;xX.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxx, xxx prošel xxxxx x&xxxx;xxx 0,5&xxxx;xx. Vzorky x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx na vzduchu xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 50&xxxx;^xX xxxx xxx xxxxxxxx. Vzorky s vysokým xxxxxxx xxxx xx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.12).

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx volných xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (1–5&xxxx;x)&xxxx;xxxxxxxxxx vzorku (5.1) x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,2 xx x&xxxx;xxxxx se 100,0&xxxx;xx xxxxxxxxx směsi (3.21). Xxxx se xxxxx 60&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxxx třepačce xxxx xxxxx na magnetickém xxxxxxxx xxxxxxxx (4.8). Xx usazení xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx 10,0 xx xxxxxxxxxxxx do 100 xx kádinky.

Za xxxxxxx míchání xx xxxxx 5,0 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.22) x&xxxx;xxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxx xx magnetickém xxxxxxxx xxxxxxxx dalších 5 xxxxx. Supernantant se xxxxxxxxxxx xxxx odstředí xxx, xxx xx xxxxxxxxxx veškerá xxxxxxxxx. 10,0&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx roztoku xx přenese xx 100 xx xxxxxxx, xX xx xxxxxx xx 2,20 xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx sodného (3.18), potom se xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx tlumivého roztoku (3.24) xx odměrné xxxxx přiměřené velikosti x&xxxx;xxxxxx xx značku xxxxxxxx roztokem (3.24).

Xxxxxxx-xx xx vnitřní standard, xxxxx xx 1,00 ml xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.27.3) xx každých 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx roztoku x&xxxx;xxxxx se doplní xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.24).

Xxxx se xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.4 – chromatografie.

Nejsou-li xxxxxxxx xxxxxxxx týž xxx, xxxxxxxxxx xx xxx xxxxxxx xxx 5&xxxx;^xX.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxxxx aminokyselin

5.3.1   Oxidace

0,1–1 g upraveného xxxxxx (5.1) xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,2 xx:

—	xx 100 xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx (4.1) xxx xxxxxxxxx hydrolýzu (5.3.2.3) xxxx

—	xx 250 ml xxxxx s kulatým xxxx (4.1), xxxxxxxx-xx se xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx (5.3.3.1), xxxx

—	xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx 100 ml xx xxxxxxxxxx uzávěrem (4.2) (xxx uzavřenou xxxxxxxxx 5.3.2.4).

Xxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxx xxxxxx xxx 10 xx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 100&xxxx;xx.

Xxxxx/xxxxxx se xxxxxx xx xxxxx s ledovou xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xx 0&xxxx;^xX, xxxxx xx xxxxx 5 ml xxxxxxxx xxxxx (3.23) x&xxxx;xxxxxxxx xx skleněnou xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx/xxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xx i s lázní x&xxxx;xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx v ní 16&xxxx;xxxxx xxx 0&xxxx;^xX. Xx 16 xxxxxxxx xx vyjme x&xxxx;xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx rozloží přidáním 0,84&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4).

Xxxx xx postupuje xxxxx xxxx 5.3.2.1.

5.3.2   Hydrolýza

5.3.2.1    Hydrolýza xxxxxxxxxxx vzorků

X&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.1 xx xxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (3.20) xxx, xxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxx xx xxxxx.

Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.2.3 xxxx 5.3.2.4.

5.3.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxx 100 ml xxxx 250&xxxx;xx (4.1) xxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxx 100&xxxx;xx xx šroubovacím xxxxxxxx (4.2) xx xxxxxx 0,1–1 g upraveného vzorku (5.1) x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,2&xxxx;xx. Xxxxxxx vzorku xxxx xxx xxxxx xxxxxx asi 10 xx. Opatrně xx xxxxx 25 ml xxxxxxxxxxxx xxxxx (3.20) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxx. Dále xx xxxxxxxxx podle xxxx 5.3.2.3 xxxx 5.3.2.4.

5.3.2.3&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxxx hydrolýza

Xx xxxxx x&xxxx;xxxxx (xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.2.1 xxxx 5.3.2.2) xx xxxxxxx 3 skleněné xxxxxxx a směs se xxxxx do xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx na xxxx 23 xxxxx. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx 5&xxxx;xx citrátového xxxxxxxxx xxxxxxx (3.24). Xxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx v ledové xxxxx.

Xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.3.

5.3.2.4&xxxx;&xxxx;&xxxx; Uzavřená xxxxxxxxx

Xxxxx se xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.2.1 xxxx 5.3.2.2 se xxxxxx xx xxxxxxx (4.3) xxx 110&xxxx;^xX. Xxx xx během první xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx (x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx) x&xxxx;xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx, xxxxxx xx šroubovací xxxxxx xxxxx na xxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxx. Xx uplynutí xxxxx xxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxx a uzavřená xxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx (4.3) 23 hodin. Po xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xx xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxx do xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx.

Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx xX (5.3.3) xx xxxxx baňky xxxxxxxxxxxxx převede xxxxxx xxxxxxxxxxx tlumivého xxxxxxx (3.24) xx 250ml xxxxxxx xxxx do 250xx baňky s kulatým xxxx.

Xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx bodu 5.3.3.

5.3.3   Úprava xX

Xxxxx xxxx, jakou xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.9), xxxxxxxxx xx xxx xxxxxx pH xxxxx xxxx 5.3.3.1 xxxx 5.3.3.2.

5.3.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxx chromatografické xxxxxxx (4.9) xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx sodíku

Xxxxx xxxxxxxxxx aminokyselin xxxxxxxx xxxxxx koncentraci xxxxxx (má-li xx xxxxxx xxxxx kyselin), xxxxxxxxxx se použít xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.27.3).

X&xxxx;xxxxxxx případě xx xxxx odpařováním xxxxxxx do xxxxxxxxxxx 2,00&xxxx;xx xxxxxxxxx zásobního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.27.3).

Xx xxxxxxxxxxx připraveného xxxxx xxxx 5.3.2.3 xxxx 5.3.2.4 se přidají 2&xxxx;xxxxx 1-oktanolu (3.15).

Na xxxxxxx xxxxxxx (4.7) xx xxxxx objem xx 5–10 ml xx xxxxx při 40&xxxx;^xX. Xxxxx xx se xxxxx při xxxxxxxxxx xxxxxx xxx 5 xx, xxxxxxxxxx je xxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxx.

xX xx xxxxxx xx 2,20 xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.18) x&xxxx;xxxx se xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.4.

5.3.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx; Pro všechny xxxxxxx xxxxxxxxxxx aminokyselin (4.9)

Hydrolyzáty připravené xxxxx xxxx 5.3.2.3 xxxx 5.3.2.4 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx 17 ml xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.17) xx xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx 40&xxxx;^xX.

xX xx xxxxxx xx 2,20 xxxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (3.17) x&xxxx;xxxxxxx roztokem xxxxxxxxx xxxxxxx (3.18) xxx laboratorní xxxxxxx. Xxxx se xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.4.

5.3.4   Roztok vzorku xxx xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxxx (5.3.3.1 xxxx 5.3.3.2) s upraveným xX xx kvantitativně xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku (3.24) xx 200 xx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx xx po xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.24).

Xxxxx-xx xxxxx použit vnitřní xxxxxxxx, xxxxxxx xx 2,00&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.27.3) x&xxxx;xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.24). Xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

Xxxx xx pokračuje x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx (5.4).

Xxxxxx-xx roztoky xxxxxx xxxxxxxx xxx xxx, xxxxxxxxxx xx xxx teplotě xxx 5&xxxx;xX.

5.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx (5.2) xxxx xxxxxxxxxx (5.3.4) xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Směs xx xxxxxxxx a potřebné xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx 0,22 μx (4.5). Xxxxxxxx xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.9).

Xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx xxxx automaticky. Xxxxxx je xxxxxxxx, xxx se do xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx roztoku ±0,5&xxxx;% xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx, xxx je xxxxxx xxxxxxx standard. Xxxxxx xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xx měl xxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx roztocích x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx co možná xxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxx kalibrace xxxxxx xxxxxx xx stabilitě xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx a analytického xxxxxxx. Standard xxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx tlumivým xxxxxxxx (3.24) xxx, xxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 30–200 % xxxxxx xxxx roztoku xxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx se xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx na xxxx použitého analyzátoru x&xxxx;xxxxxxxxx ionexu. Zvolený xxxxxx xxxx být xxxxxxx oddělit xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx od xxxx xxxxxxxx i od ostatních xxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx lineárně xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx aminokyselin xxxxxxxxx xx xxxxxx.

Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx) xx xxxx xxx při xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx níže xxxxxxxxx xxxxxx sedla x&xxxx;xxxxxxx xxxx. Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx obsahovat xxxxxxx 30&xxxx;% xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxx xxxx xxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.9).

Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx nesmí xxxxx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx z píku xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx 2 : 10 (pokud xx stanovuje xxxxx xxxx(x)xx, methionin, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx, xx stanovení xxxxxxxxxx ovlivněno xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx od xxxxxxxxxx xxxx). Xxx xxxxxxx xxxxxxx aminokyseliny xxxx xxx xxxxxxxx xxxxx xxx 1 : 10.

Xxxxxx xxxx xxxxxxx, xx lysin xxxx xxxxxxxxx od „xxxxxxxxxx xxxxxxxx“ x&xxxx;xxxxxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxx píků vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx a vypočítává se xxxxxxxx (X) aminokyseliny v g na xx xxxxxx.

Xx-xx použit xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxx:

X	=	xxxxxx xxxx hydrolyzátu xxxx xxxxxxxx
X	=	xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku
C	=	plocha xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxx v extraktu
D	=	plocha xxxx xxxxxxxxx standardu x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx
X	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx aminokyseliny
c	=	koncentrace xxxxxxxxx x&xxxx;μxxx/xx
x	=	xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x&xxxx;(xxxxxxxxxx na původní xxxxxxxx, xxxxx je xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx)
X	=	xxxxxxx xxxxx hydrolyzátu (5.3.4) v ml xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (6.1)

Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx stanovují xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxx (C₆H₁₂N₂O₄S₂, XX 240,30&xxxx;x/xxx) x&xxxx;xxxxxxxx MV 120,15&xxxx;x/xxx (= 0,5&xxxx;×&xxxx;240,30&xxxx;x/xxx).

Xxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx jako xxxxxxxxxxxxxxx, xxx xxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx XX xxxxxxxxxx: 149,21&xxxx;x/xxx.

Xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx methionin, xxx výpočet xx xxxxxxx xxxxxx XX.

6.1	Xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (X)&xxxx;xxx xxxxxxxxx volných xxxxxxxxxxxx (5.2) se xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx: X = xxxxx výsledného xxxxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxx

Xxxx metoda xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx úrovni x&xxxx;xxxx 1990 při xxxxxxx xxxx xxxxxxx krmiv (xxxxx směs pro xxxxxxx, xxxxxxxxxxx krmivo xxx xxxxxxxx, proteinový xxxxxxxxxx, xxxxxx). Xx xxxxxxxxx odlehlých hodnot xxxx xxxxxxxx středních x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx uvedeny x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx tabulkách:

Střední hodnoty x&xxxx;x/xx

Xxxxxxxxxx materiál	Aminokyselina
	Threonin	Cyst(e)in	Methionin	Lysin
Krmná xxxx xxx xxxxxxx	6,94 x&xxxx;= 15	3,01 x&xxxx;= 17	3,27 x&xxxx;= 17	9,55 x&xxxx;= 13
Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx	9,31 x&xxxx;= 16	3,92 x&xxxx;= 18	5,08 n = 18	13,93 n = 16
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx	22,32 x&xxxx;= 16	5,06 x&xxxx;= 17	12,01 x&xxxx;= 17	47,74 n = 15
Xxxxxx	58,42 x&xxxx;= 16	—	90,21 x&xxxx;= 16	98,03 n = 16
x = xxxxx xxxxxxxxxxxx laboratoří.

7.1   Opakovatelnost

Opakovatelnost xxxxxxxxx xxxx „xxxxxxxxxxxxxxxxx standardní xxxxxxxx“ xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:

Xxxxxxxxxxxxxxxxx standardní xxxxxxxx (Sr) v g/kg

Referenční xxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxxx
	Xxxxxxxx	Xxxx(x)xx	Xxxxxxxxx	Xxxxx
Xxxxx směs xxx xxxxxxx	0,13 x&xxxx;= 15	0,10 n = 17	0,11 x&xxxx;= 17	0,26 x&xxxx;= 13
Kombinované xxxxxx xxx xxxxxxxx	0,20 x&xxxx;= 16	0,11 x&xxxx;= 18	0,16 x&xxxx;= 18	0,28 x&xxxx;= 16
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx	0,48 x&xxxx;= 16	0,13 x&xxxx;= 17	0,27 x&xxxx;= 17	0,99 x&xxxx;= 15
Premix	1,30 n = 16	—	2,19 x&xxxx;= 16	2,06 x&xxxx;= 16
x = xxxxx zúčastněných xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx koeficient (%) xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (Xx)

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxxx
	Xxxxxxxx	Xxxx(x)xx	Xxxxxxxxx	Xxxxx
Xxxxx xxxx xxx xxxxxxx	1,9 x&xxxx;= 15	3,3 x&xxxx;= 17	3,4 x&xxxx;= 17	2,8 n = 13
Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx	2,1 x&xxxx;= 16	2,8 x&xxxx;= 18	3,1 x&xxxx;= 18	2,1 x&xxxx;= 16
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx	2,7 x&xxxx;= 16	2,6 x&xxxx;= 17	2,2 x&xxxx;= 17	2,4 x&xxxx;= 15
Xxxxxx	2,2 x&xxxx;= 16	—	2,4 x&xxxx;= 16	2,1 x&xxxx;= 16
n = počet xxxxxxxxxxxx laboratoří.

7.2   Reprodukovatelnost

Výsledky xxx xxxxxxxxxxxxxxx standardní odchylku xxxxxxxxxxx z výše xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx:

Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (SR) v g/kg

Referenční xxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxxx
	Xxxxxxxx	Xxxx(x)xx	Xxxxxxxxx	Xxxxx
Xxxxx xxxx pro xxxxxxx	0,28 x&xxxx;= 15	0,30 x&xxxx;= 17	0,23 x&xxxx;= 17	0,30 x&xxxx;= 13
Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx	0,48 x&xxxx;= 16	0,34 n = 18	0,55 x&xxxx;= 18	0,75 x&xxxx;= 16
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx	0,85 x&xxxx;= 16	0,62 x&xxxx;= 17	1,57 x&xxxx;= 17	1,24 x&xxxx;= 15
Xxxxxx	2,49 x&xxxx;= 16	—	6,20 x&xxxx;= 16	6,62 x&xxxx;= 16
x = xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx koeficient (%) xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx odchylky (XX)

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxxx
	Xxxxxxxx	Xxxx(x)xx	Xxxxxxxxx	Xxxxx
Xxxxx xxxx xxx xxxxxxx	4,1 x&xxxx;= 15	9,9 n = 17	7,0 x&xxxx;= 17	3,2 x&xxxx;= 13
Kombinované xxxxxx xxx xxxxxxxx	5,2 x&xxxx;= 16	8,8 x&xxxx;= 18	10,9 x&xxxx;= 18	5,4 x&xxxx;= 16
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx	3,8 x&xxxx;= 16	12,3 n = 17	13,0 x&xxxx;= 17	3,0 x&xxxx;= 15
Xxxxxx	4,3 x&xxxx;= 16	—	6,9 x&xxxx;= 16	6,7 x&xxxx;= 16
n = počet xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx referenčních xxxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx měřením xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, jsou-li x&xxxx;xxxxxxxxx. Doporučuje xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

9.1

Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx standardů xxxxxxxxxxxx (viz 3.27.4 x&xxxx;3.27.5) a hydrolyzátu (xxx 5.3.4) xxxxxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx nutno xxxxxxxxxxxx xxx všechny aminokyseliny. Standardní xxxxxx se xxxx xxxxxxxxxx tlumivým roztokem xxx, aby se xxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx rozsahu.

9.2	Pokud xx k analýze hydrolyzátů xxxxxxx zařízení pro xxxxxxxxxxxxx kapalinovou chromatografii, xxxx xxx podmínky xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx v souladu x&xxxx;xxxxxxxxxxx výrobce.

9.3	Při xxxxxxx xxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxxxx více xxx 1&xxxx;% chloridu (xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxx, doplňková xxxxxx) xxxx dojít x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx, x&xxxx;xxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx postup.

G.   STANOVENÍ XXXXXX XXXXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxx D- a L- formou.

2.   Princip

Pro xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxx za xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx hydroxidu barnatého xxx 110&xxxx;ºX xx xxxx 20 xxxxx. Xx xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

Xxx xxxxxxxxx volného xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx.

Xxxxxxxxx a vnitřní standard xx xxxxxxx v hydrolyzátu xxxx xxxxxxxx xxxxxxx XXXX x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx stejné kvality (xxxxxxxx &xx; 10 μX/xx).

3.2	Xxxxxxxxxx xxxxx: tryptofan (xxxxxxx/xxxxx ≥ 99&xxxx;%), xxxxxxx vysušený xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx.

3.3	Xxxxxxx xxxxxxxx: α-xxxxxx-xxxxxxxxx (čistota/obsah ≥ 99&xxxx;%), xxxxxxx vysušený xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx.

3.4	Xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxx (Xx(XX)2 . 8 X2X), xxxxx být xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx XxXX3, xxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxx xxxxxxxx 9.3).

3.5	Xxxxxxxx xxxxx.

3.6	Xxxxxxxx xxxxxxxxxx, x&xxxx;(x/x)&xxxx;= 85&xxxx;%.

3.7	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, ρ201,19 g/ml.

3.8	Methanol, xxx XXXX.

3.9	Xxxxxxxxxxx, xxx xxxx 40–60&xxxx;ºX.

3.10	Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, c = 1 xxx/x: 40,0&xxxx;x&xxxx;XxXX (3.5) xx xxxxxxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxx (3.1) se xxxxxx na 1 xxxx.

3.11	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, c = 6 xxx/x: 492&xxxx;xx HCl (3.7) xx xxxxxx xxxxx xx 1 xxxx.

3.12	Xxxxxxxx chlorovodíková, c = 1 mol/l: 82 ml XXx (3.7) xx xxxxxx xxxxx na 1 xxxx.

3.13	Xxxxxxxx chlorovodíková, c = 0,1 mol/l: 8,2 ml XXx (3.7) xx doplní xxxxx na 1 xxxx.

3.14	Xxxxxxxx xxxxxxxxxx, x&xxxx;= 0,5 mol/l: 34 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.6) xx xxxxxx xxxxx (3.1) xx 1 xxxx.

3.15	Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx tryptofanu (3.2), x&xxxx;= 2,50 μmol/ml: v 500 xx odměrné baňce xx xxxxxxxx 0,2553&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxxxxxxx chlorovodíkové (3.13) x&xxxx;xxxxxx xx xx xx xxxxxx. Xxxxxxxx xx xxx –18&xxxx;ºX xxxxxxx 4&xxxx;xxxxx.

3.16	Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx roztok, x&xxxx;= 2,50 μxxx/xx: x&xxxx;500 xx xxxxxxx xxxxx xx rozpustí 0,2728 g α-methyl-tryptofanu (3.3) x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.13) x&xxxx;xxxxxx xx xx xx značku. Xxxxxxxx xx při –18&xxxx;ºX xxxxxxx 4&xxxx;xxxxx.

3.17

Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx standardu: 2,00 ml koncentrovaného xxxxxxx tryptofanu (3.15) x&xxxx;2,00&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx α-xxxxxx-xxxxxxxxxx (3.16) se xxxxx xxxxx (3.1) a methanolem (3.8) xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx a stejnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (10–30&xxxx;%) xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx před xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx musí být xxxxxx chráněn xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

3.18	Xxxxxxxx octová.

3.19	1,1,1-trichloro-2-methyl-2-propanol.

3.20	Ethanolamin x&xxxx;(x/x)&xxxx;&xx; 98 %.

3.21	Roztok 1&xxxx;x&xxxx;1,1,1-xxxxxxxxx-2-xxxxxx-2-xxxxxxxxx (3.19) xx 100 ml xxxxxxxxx (3.8).

3.22	Xxxxxxx xxxx xxx HPLC: 3,00&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx (3.18) + 900&xxxx;xx xxxx (3.1) +50,0&xxxx;xx xxxxxxx (3.21) 1,1,1-xxxxxxxxx-2-xxxxxx-2-xxxxxxxxx (3.19) x&xxxx;xxxxxxxxx (3.8) (1&xxxx;x/100 xx). xX xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.20) xx xxxxxxx 5,00. Xxxxxx xx xxxxx (3.1) xx 1&xxxx;000 ml.

4.   Přístroje x&xxxx;xxxxxxx

4.1	XXXX vybavení x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

4.2	Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 125 mm × 4 mm, X18, xxxxx 3 μx, xxxx xxxxxxx.

4.3

xX xxxx.

4.4	Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx hrdlem x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx 125 ml.

4.5	Membránový xxxxx, 0,45 μx.

4.6	Xxxxxxxx, 110 (±2)&xxxx;ºX, 1,4 (±0,1) xxx.

4.7	Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx míchací zařízení.

4.8	Ponorný xxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxx, xxx xxxxxx sítem x&xxxx;xxx 0,5&xxxx;xx. Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx vlhkosti xxxx xxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxx xx vzduchu xxx xxxxxxx xx 50&xxxx;ºX, xxxx při xxxxxxxx. Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx obsahem xxxx xx před xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.9).

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxx)

Xxxxxx xxxxxxxx (1–5 g) upraveného xxxxxx (5.1) xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 1&xxxx;xx xx xxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx 100,0&xxxx;xx xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.13) x&xxxx;5,00&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.16). Xxxx xx xxxxx nebo xxxxx 60 minut xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (4.7). Sediment xx xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx se 10,0&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx do xxxxxxx. Xxxxx xx 5 ml xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxx (3.14). xX xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) na 3,0. Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx (3.8), xxx xxxx konečná xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx byla 10–30&xxxx;%. Xxxxxx se xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxx xx objem potřebný xxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxxxxx stejný xxxxx, xxxx xxxx kalibrační xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.17)).

Před xxxxxxxxx xx xxxxxx XXXX xx přefiltruje xxxxxxx&xxxx;xx xxxxxxx xxxx 0,45 μx xxxxxxxxxx xxxxx (4.5). Xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.4 – xxxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx zkoušku xxxxxx den, xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxx 5&xxxx;ºX xxxxxxx tři xxx.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx celkového xxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx)

Xx polypropylenové xxxxxx (4.4) se naváží 0,1–1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,2 xx. Xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx je xxx 10 xx. Xxxxx xx 8,4&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx barnatého (3.4) x&xxxx;10&xxxx;xx xxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx (4.8) xxxx xx xxxxxxxxxxx míchacím xxxxxxxx (4.7). Xxxxxx s teflonovým xxxxxxxx xx xxxxxxx xx směsi. Xxxxx xxxxxx se opláchnou 4&xxxx;xx xxxx. Nádoba xx xxxxxx a víčko xx xxxxx dotáhne. Xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx na 30–60 xxxxx do xxxxxxxxx (4.6) x&xxxx;xxxxxx vodou x&xxxx;xxxxx. Potom xx xxxxxxxx uzavře x&xxxx;xxxx xx xxxxxxxxxxx 20 xxxxx při xxxxxxx 110 (±&xxxx;2)&xxxx;ºX.

Xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxx 100&xxxx;ºX. Xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx Xx(XX)2 . 8 X₂X,&xxxx;xxxxx xx x&xxxx;xxxxx směsi 30&xxxx;xx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx teplotě. Xxxxx se xxxxxxx xxxx protřepe. Xxxxxxx xx 2,00 ml roztoku xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx α-xxxxxx-xxxxxxxxxx (3.16). Xxxxxx xx vychladí 15 xxxxx xx&xxxx;xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx.

Xxxx se xxxxx 5&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.14). Nádoba xx ponechá v ledové xxxxx x&xxxx;xx stálého xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.11) x&xxxx;xxxxx xx xX xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.12) xx xxxxxxx 3,0. Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx, aby xxxx xxxxxxxx koncentrace x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx byla 10–30&xxxx;%. Xxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx objemu x&xxxx;xxxxx xx vodou na xxxxxxxxx objem, který xx xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (např. 100 ml). Přídavek xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx sraženiny.

Před xxxxxxxxx xx kolonu XXXX xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx&xxxx;xx xxxxxxx přes 0,45 μx xxxxxxxxxx xxxxx (4.5). Xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx bodu 5.4 – chromatografie.

Standardní xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx je xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx světlem. Xxxxx není xxxxx xxxxxxx xxxxxxx tentýž xxx, xxxxxxxxxxx lze xxxxxxxxx xxx 5&xxxx;ºX xxxxxxx tři dny.

5.4   Stanovení XXXX

Xxxxxxxxxxx podmínky xxxxxxxxxxx xxxxx jsou xxxxx xxxxxxxxxx; mohou xxx xxxxxxx xxxx podmínky xx předpokladu, že xxxxxxxxx rovnocenné xxxxxxxx (xxx xxxxxxxx 9.1 x&xxxx;9.2):

Xxxxxx pro xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.2):	125 mm  × &xxxx;4&xxxx;xx, X18, náplň 3 μx, nebo xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxx:	xxxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxx (3.22):	3,00&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx (3.18) + 900 ml xxxx (3.1) +50,0&xxxx;xx xxxxxxx (3.21) 1,1,1- xxxxxxxx-2-xxxxxx-2-xxxxxxxxx&xxxx;(3.19) x&xxxx;xxxxxxxxx (3.8) (1&xxxx;x/100&xxxx;xx). xX xx xxxxxx xx&xxxx;5,00 xxxxxxxxxxxxx (3.20). Objem se xxxxxx na 1&xxxx;000&xxxx;xx xxxxx (3.1).
Xxxxxx:	1 xx/xxx
Xxxxxxx xxxx xxxxxxx:	xxx 34 xxxxx
Xxxxxxxx xxxxxx xxxxx:	xxxxxxxx: 280 xx, xxxxx: 356 xx
Xxxxx xxxxxxxx:	20 μx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx (X) v g na 100&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorce:

A	=	plocha xxxx xxxxxxxxx standardu x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.17)
X	=	xxxxxx xxxx tryptofanu v extraktu (5.2) xxxx xxxxxxxxxxx (5.3)
X1	=	xxxxx koncentrovaného xxxxxxx xxxxxxxxxx (3.15) xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.17) x&xxxx;xx (2 xx)
x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx (3.15) xxxxxxxx do xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.17) x&xxxx;μxxx/xx (= 2,50)
X2	=	xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (3.16) xxxxxxx xxx xxxxxxxx (5.2) (= 5,00 xx) nebo xx hydrolyzátu (5.3) x&xxxx;xx (= 2,00 xx)
X	=	xxxxxx xxxx vnitřního xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx (5.2) xxxx hydrolyzátu (5.3)
D	=	plocha xxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.17)
V3	=	objem xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.16) přidaného xx kalibračního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.17) v ml (= 2,00 ml)
m	=	hmotnost xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x&xxxx;(xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxx vzorek xxxxxxx x/xxxx xxxxxxxx)
X	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxx tryptofanu (= 204,23&xxxx;x/xxx).

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx mezi výsledky xxxx paralelních xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 10&xxxx;% relat. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx

XX xxxxxxxxxx kruhové xxxxx (4. xxxxxxxxx) xxx xxx xxxxxx, xxxxx xxxx zkoušeny xx 12 laboratořích, xxx xxx ověřen xxxxxx stanovení celkového xxxxxxxxxx (hydrolýza). Každý xxxxxx byl zkoušen xxxxxxx. Výsledky xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx:

	Xxxxxx 1 Xxxxxx pro xxxxxxx	Xxxxxx 2 Xxxxxx pro xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx X-xxxxxxxxxxx	Xxxxxx 3 Xxxxxxxxxx xxx prasata
L	12	12	12
n	50	55	50
Průměr (x/xx)	2,42	3,40	4,22
xx (x/xx)	0,05	0,05	0,08
x&xxxx;(x/xx)	0,14	0,14	0,22
XXx (%)	1,9	1,6	1,9
SR (g/kg)	0,15	0,20	0,09
R (g/kg)	0,42	0,56	0,25
CVR (%)	6,3	6,0	2,2

X	=	xxxxx xxxxxxxxxx, které xxxxxxxx xxxxxxxx
x	=	xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx po xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx Xxxxxxxxxxx x&xxxx;Xxxxxxxxx testem)
sr	=	standardní xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XX	=	xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
x	=	xxxxxxxxxxxxxx
X	=	xxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;%
XXX	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;%

Xxxxx kruhový test XX (3. porovnání) xxx proveden xx xxxx vzorcích xx 13&xxxx;xxxxxxxxxxxx pro xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xxx zkoušen pětkrát. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx:

	Xxxxxx 4 Xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx	Xxxxxx 5 Xxxx xxxxxxx a sóji (= xxxxxx 4) x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx (0,457 g/kg)
L	12	12
n	55	60
Průměr (x/xx)	0,391	0,931
xx (x/xx)	0,005	0,012
x&xxxx;(x/xx)	0,014	0,034
XXx (%)	1,34	1,34
XX (g/kg)	0,018	0,048
R (g/kg)	0,050	0,134
CVR (%)	4,71	5,11

X	=	xxxxx laboratoří, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx
x	=	xxxxx jednotlivých xxxxxxxx xx vyloučení xxxxxxxxx hodnot (xxxxxxxx Xxxxxxxxxxx a Dixonovým xxxxxx)
xx	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XX	=	xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
x	=	xxxxxxxxxxxxxx
X	=	xxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;%
XXX	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;%

Xxxxx kruhový xxxx XX byla xxxxxxxx xx na čtyřech xxxxxxxx v 7 laboratořích xxx xxxxxxx xxxxxxxxx tryptofanu. Xxxxx xxxxxx byl xxxxxxx pětkrát. Výsledky xxxx uvedeny níže.

	Vzorek 1 Xxxxx směs xxx xxxxxxx (XXX 117)	Xxxxxx 2 Nízkotučná xxxx xxxxxx (XXX 118)	Vzorek 3 Xxxxxx xxxxxx (XXX 119)	Xxxxxx 4 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (XXX 120)
X	7	7	7	7
x	25	30	30	30
Xxxxxx (x/xx)	2,064	8,801	6,882	5,236
xx (x/xx)	0,021	0,101	0,089	0,040
x&xxxx;(x/xx)	0,059	0,283	0,249	0,112
XXx (%)	1,04	1,15	1,30	0,76
XX (x/xx)	0,031	0,413	0,283	0,221
X&xxxx;(x/xx)	0,087	1,156	0,792	0,619
XXX (%)	1,48	4,69	4,11	4,22

L	=	počet xxxxxxxxxx, xxxxx poskytly xxxxxxxx
x	=	xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx vyloučení xxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx Xxxxxxxxxxx x&xxxx;Xxxxxxxxx testem)
sr	=	standardní xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XX	=	xxxxxxxxxx odchylka reprodukovatelnosti
r	=	opakovatelnost
R	=	reprodukovatelnost
CVr	=	variační xxxxxxxxxx opakovatelnosti x&xxxx;%
XXX	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;%.

9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

9.1

Xxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;α-xxxxxx-xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxxxxx eluci xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx: Xxxxxx xxx kapalinovou chromatografii: 125 mm  × &xxxx;4&xxxx;xx, C18, xxxxx 5 μx, xxxx xxxxxxx Xxxxxxx kolony: 32 ºC Mobilní xxxx: X:&xxxx;0,01 xxx/x&xxxx;XX2XX4 x&xxxx;xxxxxxxx, 95 + 5 (X+X) X:&xxxx;xxxxxxxx Xxxxxxxx: 0 xxx 100&xxxx;% X 0&xxxx;% X 15 min 100 % A 0 % X 17 min 60 % X 40&xxxx;% X 19 xxx 60&xxxx;% X 40&xxxx;% X 21 min 100 % X 0&xxxx;% X 33 min 100 % A 0 % X Xxxxxx: 1,2 ml/min Celková xxxx xxxxxxx: xxx 33 minut.

9.2

Chromatografie xx xxxx xxxxx xxxxx xxxx XXXX x&xxxx;xxxxxx xxxxxx. Zvolený xxxxxx musí xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx až xx základní „xxxxxxxx“. Xxxxx xx xxxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xx xx mohly xxxxxxx xx stejném xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx, xxx xxxxxxx doba xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx v rozsahu měření xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx odezva xx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx (xxxxxxxx) xxxxxxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx, xxx xxxxxxxx xxxx tryptofanu x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx rozsahu HPLC/fluorescenčního xxxxxxx. Xxxxx xxxx xxxx tryptofanu x/xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx příliš xxxxx xxxx xxxxxx xxxx, xxxxxxx se xxxxxxxx s jinou navážkou xxxxxx x/xxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx.

9.3	Xxxxxxxx barnatý Stárnutím xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx jeho rozpustnost, xxx způsobuje, xx xxxxxx xxx stanovení XXXX xxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxx v krmivech. Xxxxxx se xxxxxxxxxx xx zkoušení xxxxxxxxxx xxxxx a plodin.

Podle xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxx, pro xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxx xx dvou níže xxxxxxxxx xxxxxxx.

1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx A – xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx

Xxxx xxxxxx je xxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx s výjimkou xxxx, xxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx B.

1.2   Postup X&xxxx;– xxxxxxx xxxx

Xxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx pro xxxxxx živočišného původu x&xxxx;xxx xxxxxxx krmné xxxxx. Používá xx xxx xxxxxxx materiály, x&xxxx;xxxxx xxxx xxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxx xxx předchozí xxxxxxxxx (xxxx. lepky, xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx, xxxxx xxxx podrobeny xxxxxxxxxx, xxxx xx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx a zahřívání).

1.3   Interpretace xxxxxxxx

Xx všech případech, xxx xx xxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;xxxxxxx výsledku xxx postupem A, je xxxxx xxxxxxxxx za xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx X.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx X

Xxxxxx se extrahuje xxxxxxxxxxxxx. Rozpouštědlo xx xxxxxxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxx.

2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx X

Xxxxxx xx hydrolyzuje xx xxxxx&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx. Směs xx xxxxxxx a přefiltruje. Xxxxxx xx xxxxxx xx promyje a vysuší x&xxxx;xxxx se xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx podle xxxxxxx X.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxxxxx, xxx xxxx: 40–60 ºC. Xxxxxxx xxxxx xxxx xxx xxxxx xxx 1 x&xxxx;xxxxxx po xxxxxxxx xxxxx než 2 xx/100 xx.

3.2	Xxxxx sodný, xxxxxxx.

3.3	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x&xxxx;= 3 xxx/x.

3.4	Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxx. Kieselguhr, Xxxxx-xxxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxxxx přístroj. Xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx (xxx Soxhlet), xxxxxxxx xxxxxxx je taková, xxx xxxxxxxxx k 10 xxxxxxxx za xxxxxx; xxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxx bezsifonový, xxxxxx xx 10&xxxx;xx xx xxxxxx.

4.2	Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx rozpustné x&xxxx;xxxxxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx odpovídající xxxxxxxxxx xxxxxxxx v bodu 4.1.

4.3	Xxxxxxx, xxx vakuová s teplotou 75 ±&xxxx;3 ºX,&xxxx;xxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx 100 ±&xxxx;3 ºX.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx A (viz xxx 8.1)

Xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) xx xxxxxx 5 g vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 mg x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx.

Xxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.1) x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.1). Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xx xxxxx, xxxxxx xxxxxxx xxxxx s varnými xxxxxxx&xxxx;(2).

Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxx 1,5 xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx (4.3). Xxxxx xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx. Xxxx xx xxxxxxx 30 xxxxx, aby xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx hmotnost xxxx (xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx váženími xxxx xxx maximálně 1 xx).

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx X

Xx 400 xx xxxxxxx xxxx xx 300ml xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 2,5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx (xxx xxx 8.2) x&xxxx;xxxxx xx 100&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.3) x&xxxx;xxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx hodinovým xxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx se zahřívá x&xxxx;xxxx xx kahanu xxxx na topné xxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxx v mírném xxxx xxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxx se nesmí xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx.

Xxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4), xxx se xxxxxxxxx xxxxxxx tuku xxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx dvojitý xxxxx, xxxxx neobsahuje xxxxx tuk. Xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx studenou xxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx, zda xxxxxxx xxxxxxxxxx žádný xxx, xxxxx xx xxxxx xxxx hydrolýzou xxxxxxx xxxxxxxx petroletherem xxxxx xxxxxxx&xxxx;X.

Xxxxxxx xxxxx se xxxxxxx po xxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxx xx 1,5 hodiny x&xxxx;xxxxxxx (4.3) xxx 100 ±&xxxx;3&xxxx;ºX.

Xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) x&xxxx;xxxxxx xx tukuprostou vatou. Xxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.1) a dále xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx odstavce xxxx 5.1.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx výsledku

Hmotnost zbytku xx extrakci xx xxxxxxx xxxx&xxxx;% xxxx xx vzorku.

7.   Opakovatelnost

Rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx provedených xx xxxxxxx xxxxxx týmž xxxxxxxxxx nesmí xxxxxxxxx:

—	0,2&xxxx;% x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxx xx 5&xxxx;%,

—	4,0&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx 5–10 %,

—	0,4 % x&xxxx;xxxxxxxxx hodnotě u obsahu xxx 10 %.

8.   Poznámky

8.1

U výrobků x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxx, které xx xxxxxxx xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxx je xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx: Xxxxxx xx 20&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx, xxxxxxxx xx x&xxxx;10 xxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (3.2). Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx (3.1) podle xxxx&xxxx;5.1. Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.1) na xxxxx 500&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxxx. Xx xxxx, suché, předem xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx se odměří 50&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xx vysušení xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx bodu 5.1. Ze xxxxxx po xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx xxx, xxx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxx 1&xxxx;xx. Xxxxx xx xxxxx do xxxxxxxxx patrony (síran xxxxx xx xxx xxxxxxxxx) x&xxxx;xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx a třetího xxxxxxxx xxxx 5.1. Xxxxx xxxx se xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx ze xxxxxx podle xxxxxxxxxxxxx xxxxxx: (10x1 + x2)&xxxx; × &xxxx;5 xxx: x1 = xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx (xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx) x2 = xxxxxxxx zbytku xx xxxxx extrakci x&xxxx;xxxxxxx.

8.2	X&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx tuku xx xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx 5&xxxx;x.

8.3	Xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxx xxxxx vody, xx xxxxx před xxxxxxxxxx a extrakcí podle xxxxxxx X&xxxx;xxxxxxx s bezvodým xxxxxxx xxxxxx.

8.4	X&xxxx;xxxx 5.2 xxxx být účinnější xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx studené.

8.5	U některých xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx dobu xxxxxx nad 1,5 xxx. Xx však xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx může xxxx x&xxxx;xxxxxx výsledkům. Xx xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

8.6	Xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx A před xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx extrakce xxxxx xxxxxxx&xxxx;X&xxxx;xx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx xxx 15&xxxx;%. Xx jisté xxxx xx xxxxxx xx xxxxx krmiva x&xxxx;xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx umožňuje xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx tuk, xxxx xxxxxxxxxxx v roztoku xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx v případě potřeby xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xx xxx postupně xxxxxxx roztokem kyseliny xxxxxx a hydroxidu xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx stanovené xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, promyje, xxxxxx, xxxxx x&xxxx;xxxxx xxx xxxxxxx 475–500&xxxx;ºX. Xxxxxx váhy po xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx zkoušeném xxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxx sírová, c = 0,13 xxx/x.

3.2	Xxxxxxxxxx činidlo (xxxx. x-xxxxxxx).

3.3	Xxxxxxxxx xxxxxxx (Xxxxx 545 xxxx xxxxxxx) žíhaná při 500&xxxx;ºX xx 4 xxxxxx (8.6).

3.4

Xxxxxx.

3.5	Xxxxxxxxxxx, xxx xxxx 40–60&xxxx;ºX.

3.6	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x&xxxx;= 0,5 mol/l.

3.7	Roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, x&xxxx;= 0,23 xxx/x.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1

Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx hydrolýzu xxxxxxxx xxxxxxxx sírové x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, x&xxxx;xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) a vybavená xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx a vakuum, xxxxxxxxx stlačený xxxxxx. Xxxxx den xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxx minut xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx vodou.

4.2	Skleněný xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx vložkou (xxxxxx) o velikosti xxxx 40–90&xxxx;μx. Xxxx xxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxx zahřeje xx 500&xxxx;ºX a potom xxxxxxxx (8.6).

4.3	Xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx 270 ml x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxx xxx xxxxxx.

4.4	Xxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx.

4.5	Xxxxxxx pec x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx.

4.6	Xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx pro filtrační xxxxxxx (4.2) vybavená xxxxxxxxxxx potrubím s kouhoutem xx vakuum x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

4.7	Xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.1), filtračních xxxxxxx (4.2) x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) a pro xxxxxxxxx xxxxxxx ke studené xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.6).

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) xx xxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx s přesností na 1&xxxx;xx (xxx poznámky 8.1, 8.2 a 8.3) x&xxxx;xxxxx xx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx (3.3).

Xxxxxxxxx kelímek (4.2) xx připojí x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.1) x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.3). Xx xxxxxxx hydrolyzační xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx 150&xxxx;xx xxxxxxxx roztoku xxxxxxxx xxxxxx (3.1) x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx se xxxxx xxxxxxx xxxxx odpěňovacího xxxxxxx (3.2).

Zahřeje se xxxxx 5 (±2) xxxxx x&xxxx;xxxx a intenzivně xx vaří přesně 30&xxxx;xxxxx.

Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx (4.1) x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx se xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx se xxxxxxx xxx xxxxxxx 30&xxxx;xx xxxxx xxxx, xxxx xx xxxxxx odsátí xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx, přidá xx 150&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx draselného (3.7) xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx a filtračního xxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxx xxxxx odpěňovacího xxxxxxx (3.2). Xxxxxxxx xx xxxxxxx během 5 (±2) minut x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxx přesně 30&xxxx;xxxxx. Xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx.

Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.6). Xx xxxxxxx vakua xx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx&xxxx;xxxxxxx třikrát 25&xxxx;xx xxxxxxx (3.4), xxxxxxx xx xxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxx do konstantní xxxxxxxxx v sušárně xxx xxxxxxx 130 ºC. Po xxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx se xxxx xxxxxx xxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxx xx muflové pece x&xxxx;xxxxxxx xxx 475–500&xxxx;ºX xxxxxxx 30 minut do xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxx xxxxxxxxx mezi xxxxx xxxxxxxx nesmí xxx xxxxx xxx 2 xx).

Xx xxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxxx.

Xxxxxxx se xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx nesmí xxx xxxxx než 4 mg.

6.   Výpočet x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxx jako xxxxxxxx vzorku xx xxxxxxxx podle xxxxxxxxxxxx xxxxxx:

xxx:

x	=	xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x
x0	=	xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx vlastním xxxxxxxxx x&xxxx;x
x1	=	xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxx v g.

7.   Opakovatelnost

Rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx provedených xx xxxxxxx vzorku xxxxx xxxxxxxxx:

—	0,6&xxxx;% x&xxxx;xxxxxxxxx hodnotě x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx nižšího xxx 10&xxxx;%,

—	6&xxxx;% relat. x&xxxx;xxxxxxx vyššího výsledku x&xxxx;xxxxxx vlákniny 10&xxxx;% x&xxxx;xxxx.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

8.1

Xxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxx xxx 10&xxxx;% xxxx, xxxx xxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.5). Xxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.6) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx 30&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx za použití xxxxx xx xx&xxxx;xxxxxxx xxxxxx. Xxxxx se xxxxxxx připojí k zahřívací xxxxxxxx (4.1) x&xxxx;xxxxxxxxx xx podle xxxx 5.

8.2

Xxxxxx xxxxxxxxxx tuk, xxxxx xxxxx přímo xxxxxxxxxx petroletherem (3.5), xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx bodu 8.1 x&xxxx;xxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxx s kyselinou. Xx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx kelímek x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx studené xxxxxxxxx jednotce (4.6) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxx 30&xxxx;xx acetonu a následně xxxxxxx 30&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx se xx xxxxx xx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx xxxx 5 od xxxxxxx hydroxidu draselného.

8.3

Pokud xxxxxx obsahuje více xxx 5&xxxx;% xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx jako uhličitan xxxxxxxx, připojí se xxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx k zahřívací xxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx 30&xxxx;xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.6). Xx xxxxxx xxxxxxx kyseliny xx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxxx 30&xxxx;xx vody x&xxxx;xxxxxxxxx se xxxxx xxxx 5.

8.4	Pokud se xxxxxxx xxxxxxxx, u kterého xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx připojeno k jedné xxxxxxxxx xxxxxxxx, neprovádí xx obě paralelní xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx.

8.5	Xxxxx xx xx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx nebo louhem xxxxxxx roztok přefiltrovat, xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxx z vypouštěcího xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx pokračuje xx xxxxxxxx.

8.6	Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx 500&xxxx;ºX, xxx xx prodloužila xxxxxxxxx xxxxxxxxxx filtračních xxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxx a ochlazování xxxxx být kelímky xxxxxxxxx nadměrnému xxxxxxxxxx xxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx a veškerých xxxxx xx inverzi vyjádřených xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx s použitím xxxxxxx 0,95. Je použitelná xxx krmné směsi. Xxx xxxxxxx krmiva xxxx xxxxxxxxx zvláštní xxxxxx. Je-li xx xxxxx, xxxx být xxxxx xxxxxxx zjištěn xxxxxx a potom xxxxxxx xx xxxxxxxxx výsledku.

2.   Princip

Cukry xx xxxxxxxxxxx zředěným xxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxx Xxxxxxxxxxx xxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;XX. Xxxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx xxxx a po xxxxxxx xx stanoví metodou xxxxx Luff-Schorla.

3.   Chemikálie

3.1	Ethanol, 40% xxxxxx (v/v), xxxxxxx: 0,948&xxxx;x/xx xxx 20&xxxx;ºX, xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx.

3.2	Xxxxxxxxx xxxxxxx I: ve xxxx xx xxxxxxxx 21,9 g octanu xxxxxxxxxxx Xx&xxxx;(XX3XXX)2 . 2X2X&xxxx;x&xxxx;3&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx vodou xx 100 xx.

3.3	Xxxxxxxxx xxxxxxx XX: xx xxxx xx xxxxxxxx 10,6&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx) K4Fe(CN)6 . 3X2X.&xxxx;Xxxxxx xx xxxxx xx 100 ml.

3.4	Methyloranž, 0,1% roztok (x/x).

3.5	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 4 xxx/x.

3.6	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 0,1 xxx/x.

3.7	Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 xxx/x.

3.8

Xxxx-Xxxxxxxxxx činidlo: Za xxxxxxxxx xxxxxxx xx nalije xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.8.2) do xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8.3). Xxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx (3.8.1) x&xxxx;xxxxxx se xxxxx xx 1 xxxx. Xxxxx se přes xxx usadit x&xxxx;xxx xx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxxx získaného xxxxxxx (Xx – 0,05 xxx/x;&xxxx;Xx2XX3 – 1 xxx/x), xxx xxxxxxxx odstavec bodu 5.4. xX tohoto xxxxxxx xx xxxxxxxxx 9,4.

3.8.1

Xxxxxx xxxxxx měďnatého: xx 100 ml vody xx rozpustí 25&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx (Xx XX4 . 5X2X)&xxxx;xxxxxxxx železa.

3.8.2

Roztok xxxxxxxx xxxxxxxxx: v 50 ml xxxx xx xxxxxxxx 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx (X6X8X7 . H2O).

3.8.3

Roztok xxxxxxxxxx xxxxxxx: x&xxxx;xxxxxxxxx 300 ml xxxxx xxxx xx xxxxxxxx 143,8&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx.

3.9	Xxxxxx xxxxxxxxxx sodného 0,1 mol/l.

3.10	Roztok xxxxxx: xx 30&xxxx;xx vody xx rozpustí 5 g škrobu x&xxxx;xxxx xxxx xx xxxxx xx jednoho xxxxx xxxxxx xxxx. Xxxx xx xxx xxxxxx, nechá xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx potřeby xx xxxxx 10&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx.

3.11	Xxxxxxxx sírová 3 xxx/x.

3.12	Xxxxxx xxxxxx draselného 30&xxxx;% (w/v).

3.13	Granulovaná xxxxx xxxxxxxx v kyselině xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx.

3.14	3-xxxxxxxxxxx-1-xx (xxxxxxxxxxxx).

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxx: xxxxxxxxx 35–40 xxxxxx/xxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx

Xx 250 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 2,5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 1 xx. Xxxxx xx 200&xxxx;xx xxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxx se xx xxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx zařízení. Xxxxx xx 5&xxxx;xx Xxxxxxxxx činidla X&xxxx;(3.2) x&xxxx;xxx 30 sekund xx xxxxx. Xxxxx xx 5&xxxx;xx Xxxxxxxxx xxxxxxx XX (3.2) x&xxxx;xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxxxx (3.1), homogenizuje x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx 200&xxxx;xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx na xxxxxxxx xxxxxx, xxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx po odpařování xx kvantitativně xxxxxxx xx 200 ml xxxxxxx xxxxx pomocí xxxxx xxxx. Zchladí xx, xxxxxx xx xxxxx xx značku, xxxxxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxxxx xxxxx x,&xxxx;xx xxxxxxx, xxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxx xxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx redukujících xxxxx

Xxxxxxxxxx se maximálně 25&xxxx;xx xxxxxxx, který xxxxxxxx xxxxxxx 60 xx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx glukóza. X&xxxx;xxxxxxx potřeby se xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx vodou xx 25&xxxx;xx. Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx stanoví xxxxxxx xxxxx Xxxx-Xxxxxxx. Xxxxxxxx xx vyjádří xxxx xxxxxxxxx obsah xxxxxxx xx xxxxxx.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxx veškerých xxxxx xx xxxxxxx

Xx 100 xx xxxxxxx xxxxx xx odpipetuje 50&xxxx;xx xxxxxxx. Přidá xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxxx xx za xxxxxxx, xxxxxxxxx míchání přidá xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.5), xx se xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx. Xxxx xx xxxxx 15&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.6) x&xxxx;xxxxx xx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx, xxx se xxxxxxx třicet minut. Xxxxxx xx vychladí xx 20&xxxx;ºX a přidá xx 15 ml roztoku xxxxxxxxx xxxxxxx (3.7). Xxxxxx se vodou xx 100 ml x&xxxx;xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx se xxxxxxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx 60 xx redukujících xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx glukóza. X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx vodou xx 25&xxxx;xx. Obsah xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx podle Xxxx-Xxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxxxx xxxx procento xxxxxxx xxxx, kde xx xx vhodné, jako xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 0,95.

5.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx (metoda xxxxx Xxxx-Xxxxxxxx)

Xx 300&xxxx;xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 25 ml Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8); xxxxx xx přesně 25 ml xxxxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku. Xxxxxxx se dvě xxxxxxx xxxxx (3.13) x&xxxx;xxx ručním xxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx plamenem xxxxxxx xxxxx xxx, aby xx kapalina uvedla xx varu xxxxxxxxx xx xxx minuty. Xxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx přibližně 6&xxxx;xx, xxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx tak, xxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxx Erlenmeyerovy xxxxx. X&xxxx;Xxxxxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxx zpětný xxxxxxx x&xxxx;xxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx. Xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx xx studené xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx:

Xx xxxxx xx xxxxx 10&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx (3.12) a ihned xxxx (xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx) xx xxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxx (3.11). Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx sodného (3.9), xx se objeví xxxxx xxxxx xxxxx. Xxx xx xxxxx xxxxxxxx indikátor (3.10) x&xxxx;xxxxxxx se titrace.

Stejná xxxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx 25&xxxx;xx Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8) x&xxxx;25&xxxx;xx vody, 10&xxxx;xx roztoku jodidu xxxxxxxxxx (3.12) x&xxxx;25&xxxx;xx xxxxxxxx sírové (3.11) xxx xxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření xxxxxxxx

X&xxxx;xxxxxxxx tabulky xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xx, který xxxxxxxx xxxxxxx mezi xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx vyjádřených x&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 xxx/x.&xxxx;Xxxxxxxx se xxxxxxx xxxx procento xxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx postupy

7.1

V případě krmiv xxxxxxxx xx melasu xxxx jiných xxxxx, xxxxx xxxxxx zcela xxxxxxxxx, se xx 1&xxxx;000 ml xxxxxxx xxxxx xxxxxx 20&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx 500&xxxx;xx xxxx. Xxxxx xx xxxxx hodinu xx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx xx Carrezovými xxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;XX (3.2 x&xxxx;3.3), xxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx&xxxx;5.1, ale v tomto xxxxxxx se čtyřnásobným xxxxxxxxx obou xxxxxxx. Xxxxxx xx xx xxxxxx 80% ethanolem (x/x). Xxxxxxxxxxxx xx a přefiltruje. Xxxxxxx xx odstraní xxxxxxxx uvedeným v odstavci 5.1. Xxxxx xx směsi xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx, doplní xx xx značku destilovanou xxxxx.

7.2

X&xxxx;xxxxxxx xxxxx a krmných xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxx xx cukry x&xxxx;xxxxx xxx xxxxxx (xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx xxxxx xxxxx), xx xxxxxx 5&xxxx;x,&xxxx;xxxxx xx xx 250 xx xxxxxxx baňky, xxxxx xx 200 ml destilované xxxx a míchá xx xx míchacím xxxxxxxx xx xxxx xxxxx xxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx. Xxxxxx se Xxxxxxxxxxx činidly I a II (3.2 x&xxxx;3.3), xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx&xxxx;5.1. Xxxxxx xx po značku xxxxxxxx xxxxx, homogenizuje x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx dále postupuje xxxxx xxxx 5.3.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

8.1	Xxx xxxxxxxx pěnění xx xxxxxxxxxx přidat (xxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx) xxxxxxxxx 1 ml xxxxxxxxxxxxx (3.14) xxxx xxxxx x&xxxx;Xxxx-Xxxxxxxxxxx činidlem.

8.2	Rozdíl xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx inverzi xxxxxxxxxxx xxxx glukóza x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx jako glukóza xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 0,95 xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx.

8.3	Xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx cukrů, x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxxx dvě metody:

8.3.1

Pro xxxxxxxxx výpočet xx xxxxx laktózy xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 0,675 x&xxxx;xxxxxxxx xx odečte xx obsahu xxxxxxxxxxxx xxxxx.

8.3.2

Xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx, x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx, se xxxxxx vzorek musí xxxxxx xxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxx se provede x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1, xxxxx zkouška xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx roztoku xxxxxxxxx xxx stanovení xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxx tento účel (xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx a vyčeření). V obou xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx stanoví xxxxxxx xxxxx Xxxx-Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xx xxxxxxx. Xxxxx údaj se xxxxxx xx druhého x&xxxx;xxxxxx xx vyjádří xxxx procento ve xxxxxx. Xxxxxxx: Xxx objemy odpovídají xxx každé xxxxxxxxx xxxxxxxxx navážky xxxxxx 250 xx. X&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xx spotřebováno 17 ml xxxxxxx thiosíranu sodného 0,1&xxxx;xxx/x,&xxxx;xxx xxxxxxxx 44,2 xx xxxxxxx. V druhém xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx 11&xxxx;xx xxxxx roztoku, xxx xxxxxxxx 27,6 xx xxxxxxx. Xxxxxx xxxx 16,6 xx xxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxxxxx cukrů (x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx) xxxxxxxxxxx jako xxxxxxx xx xxxx:

Xxxxxxx xxxxxx pro 25 ml Xxxx-Xxxxxxxxxx činidla

ml xxxxxxx xxxxxxxxxx sodného (Xx2X2X3) 0,1 mol/l, dvě xxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxx xxxxx varu

Na2S2O3 0,1 mol/l	Glukóza, xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxx X6X12X6		Xxxxxxx X12X22X11		Xxxxxxx X12X22X11		Xx2X2X3 0,1 xxx/x
xx	xx	xxxxxx	xx	xxxxxx	xx	xxxxxx	xx
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23	2,4 4,8 7,2 9,7 12,2 14,7 17,2 19,8 22,4 25,0 27,6 30,3 33,0 35,7 38,5 41,3 44,2 47,1 50,0 53,0 56,0 59,1 62,2	2,4 2,4 2,5 2,5 2,5 2,5 2,6 2,6 2,6 2,6 2,7 2,7 2,7 2,8 2,8 2,9 2,9 2,9 3,0 3,0 3,1 3,1	3,6 7,3 11,0 14,7 18,4 22,1 25,8 29,5 33,2 37,0 40,8 44,6 48,4 52,2 56,0 59,9 63,8 67,7 71,7 75,7 79,8 83,9 88,0	3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,8 3,8 3,8 3,8 3,8 3,8 3,9 3,9 3,9 4,0 4,0 4,1 4,1 4,1	3,9 7,8 11,7 15,6 19,6 23,5 27,5 31,5 35,5 39,5 43,5 47,5 51,6 55,7 59,8 63,9 68,0 72,2 76,5 80,9 85,4 90,0 94,6	3,9 3,9 3,9 4,0 3,9 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,1 4,1 4,1 4,1 4,1 4,2 4,3 4,4 4,5 4,6 4,6	1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX OBSAHU LAKTÓZY

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx množství xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxx 0,5 % xxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxx xx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx. Extrakt xx vystaví xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx Saccharomyces xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxx. Xx xxxxxxxx a filtraci xx obsah laktózy xx filtrátu stanoví xxxxxxx podle Luff-Schoorla.

3.   Chemikálie

3.1	Kvasinky Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxx: xx 100&xxxx;xx xxxx xx suspenduje 25 g čerstvého xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx jeden xxxxx.

3.2	Xxxxxxxxx xxxxxxx X:&xxxx;xx xxxx xx xxxxxxxx 21,9&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx, Xx&xxxx;(XX3XXX)2 . 2X2X&xxxx;x&xxxx;3&xxxx;x&xxxx;xxxxxx kyseliny xxxxxx. Xxxxxx se xxxxx xx 100 ml.

3.3	Carrezovo xxxxxxx II: xx xxxx xx xxxxxxxx 10,6&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx) X4Xx(XX)6 . 3X2X.&xxxx;Xxxxxx xx xxxxx xx 100 xx.

3.4

Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx: Xx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx citrónové (3.4.2) xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4.3). Xxxxx xx roztok síranu xxxxxxxxx (3.4.1) x&xxxx;xxxxxx xx vodou xx 1 litr. Xxxxx xx přes xxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxxx získaného xxxxxxx (Xx 0,05 xxx/x;&xxxx;Xx2 XX3 1 xxx/x). pH tohoto xxxxxxx xx xxxxxxxxx 9,4.

3.4.1

Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx: xx 100 ml vody xx xxxxxxxx 25&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx (Xx SO4 . 5X2X)&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx.

3.4.2

Xxxxxx xxxxxxxx citrónové: x&xxxx;50&xxxx;xx xxxx se rozpustí 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx citrónové (X6X8X7 · X2X).

3.4.3

Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx: x&xxxx;xxxxxxxxx 300 ml xxxxx xxxx se xxxxxxxx 143,8&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx uhličitanu xxxxxxx. Nechá xx xxxxxxxxxxx.

3.5	Xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx chlorovodíkové, xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx.

3.6	Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx 30&xxxx;% (x/x).

3.7	Xxxxxxxx xxxxxx 3 xxx/x.

3.8	Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 xxx/x.

3.9	Xxxxxx xxxxxx: xx 30&xxxx;xx vody xx xxxxxxxx 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxx xx xxxxx do xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx. Xxxx se xxx minuty, xxxxx xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxx-xx xxxxx, xxxxx xx 10&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx a pomůcky

Vodní xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 38–40&xxxx;ºX.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx 100 xx xxxxxxx baňky xx xxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxx s přesností xx 1 xx. Xxxxx se 25–30 ml xxxx. Xxxxx xx xxxxxx xx vroucí xxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xx 35 ºC. Xxxxx xx 5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.1) a homogenizuje. Xxxxx baňky se xxxxx stát po xxxx xxxx xxxxx xx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx 38–40&xxxx;ºX a potom xx vychladí xx xx xxxxxxx xxxxxxxxx 20&xxxx;ºX.

Xxxxx se 2,5&xxxx;xx Xxxxxxxxx xxxxxxx X&xxxx;(3.2) x&xxxx;xxxxxx xxxxxx xx xxxxx. Xxxxx se xxxxx 2,5&xxxx;xx Xxxxxxxxx xxxxxxx XX (3.3) x&xxxx;xxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxx. Doplní xx vodou na 100 xx, zamíchá xx x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xx 300 xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx se odpipetuje xxxx filtrátu, xxxxxxx 25 xx, která xxxxxxxx asi 40–80 xx laktózy. Xxxxx xx xxxxx, xxxxxx xx xxxxx na 25 ml.

Stejným xxxxxxxx xx provede xxxxx xxxxxxx x&xxxx;5&xxxx;xx suspenze xxxxxxxx (3.1). Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx podle Xxxx-Xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx: xxxxx xx xxxxxx 25&xxxx;xx Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxx granule xxxxx (3.5). Xxxxx xx xxxxxxx xxx zahřívání xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx přivede xx xxxx přibližně během xxxx xxxxx. Pak xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx na xxxxxxxx xxxxxxxxx drátěnou xxxxx x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx 6 cm, xxx xxxxxx byl zapálen xxxxxx. Tento plamen xxxx xxx regulován xxx, aby xx xxxxxxxxx xxxxx xxx Xxxxxxxxxxxxx baňky. X&xxxx;Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Vaří xx přesně xxxxx xxxxx. Xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx po xxxx xxxxxxxx xx titruje xxxxx:

Xxxxx se 10 ml xxxxxxx jodidu sodného (3.6) x&xxxx;xxxxx xxxx (xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx) xx přidá 25&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxx (3.7). Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx sodného (3.8), xx xx xxxxxx xxxxx žlutá xxxxx. Xxx se xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.9) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxx.

Xxxxxx xxxxxxx xx provede x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx 25&xxxx;xx Xxxx-Xxxxxxxxxx činidla (3.4) x&xxxx;25&xxxx;xx xxxx, xx xxxxxxx 10&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxx sodného (3.6) a 25 ml kyseliny xxxxxx (3.7) xxx xxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx tabulky xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xx, které xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx titrací, xxxxxxxxxxx x&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 mol/l.

Výsledek xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

X&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx než 40% xxxxxxxxxxxxx cukru xx xxxxxxx více xxx 5&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.1).

Xxxxxxx hodnot xxx 25&xxxx;xx Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx

xx xxxxxxx thiosíranu xxxxxxx (Na₂S₂O₃) 0,1 xxx/x,&xxxx;xxx xxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxx minut xxxx

Xx2X2X3 0,1 xxx/x	Xxxxxxx, fruktóza, xxxxxxxx cukry C6H12O6		Laktóza C12H22O11		Maltóza C12H22O11		Na2S2O3 0,1 xxx/x
xx	xx	xxxxxx	xx	xxxxxx	xx	xxxxxx	xx
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23	2,4 4,8 7,2 9,7 12,2 14,7 17,2 19,8 22,4 25,0 27,6 30,3 33,0 35,7 38,5 41,3 44,2 47,1 50,0 53,0 56,0 59,1 62,2	2,4 2,4 2,5 2,5 2,5 2,5 2,6 2,6 2,6 2,6 2,7 2,7 2,7 2,8 2,8 2,9 2,9 2,9 3,0 3,0 3,1 3,1	3,6 7,3 11,0 14,7 18,4 22,1 25,8 29,5 33,2 37,0 40,8 44,6 48,4 52,2 56,0 59,9 63,8 67,7 71,7 75,7 79,8 83,9 88,0	3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,8 3,8 3,8 3,8 3,8 3,8 3,9 3,9 3,9 4,0 4,0 4,1 4,1 4,1	3,9 7,8 11,7 15,6 19,6 23,5 27,5 31,5 35,5 39,5 43,5 47,5 51,6 55,7 59,8 63,9 68,0 72,2 76,5 80,9 85,4 90,0 94,6	3,9 3,9 3,9 4,0 3,9 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,1 4,1 4,1 4,1 4,1 4,2 4,3 4,4 4,5 4,6 4,6	1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX ŠKROBU

– POLARIMETRICKÁ XXXXXX –

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx škrobu a degradačních xxxxxxxx xxxxxx s vysokou xxxxxxxxxxx hmotností v krmivech xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (ustanovení x&xxxx;xxxxxxx&xxxx;XXX) x&xxxx;xx xxxxxxxx Xxxx 96/25/XX&xxxx;(3).

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxx podroben xxxxxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx měřena polarimetricky.

Potom xx vzorek xxxxxxxxxx 40% xxxxxxxxx. Xx xxxxxxxxx filtrátu xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxx ve xxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, roztok 25 % (x/x), xxxxxxx: 1,126&xxxx;x/xx.

3.2	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, roztok 1,13 % (x/x). Xxxxxxxxxxx se xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx 0,1 xxx/x&xxxx;xxxxxxxxx sodného a přítomnosti 0,1&xxxx;% (w/v) methylčerveně x&xxxx;94% (x/x)&xxxx;xxxxxxxx. Pro xxxxxxxxxxxx 10&xxxx;xx xx xxxxxxxxx 30,94&xxxx;xx NaOH 0,1 xxx/x.

3.3	Xxxxxxxxx xxxxxxx X:&xxxx;xx xxxx xx xxxxxxxx 21,9&xxxx;x&xxxx;xxxxxx zinečnatého Zn (CH3COO)2 . 2X2X&xxxx;x&xxxx;3&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx xx 100&xxxx;xx.

3.4	Xxxxxxxxx xxxxxxx XX: 10,6&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (ferrokyanidu xxxxxxxxxx X4Xx(XX)6 . 3X2X)&xxxx;xx xxxxxxxx ve vodě. Xxxxxx xx xxxxx xx 100 ml.

3.5	Ethanol, xxxxxx 40&xxxx;% (v/v), xxxxxxx: 0,948&xxxx;x/xx xxx 20&xxxx;ºX.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	250 xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx standardním xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx.

4.2	Xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx se xxxxxx xxxxxx tak, xxx xxxxxx sítem x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx o velikosti 0,5&xxxx;xx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx otáčivosti (X&xxxx;xxxx X)&xxxx;(xxx xxxxxxxx 7.1)

Xx 100 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 2,5&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1&xxxx;xx. Xxxxx se 25&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxxxxx xx, xxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, x&xxxx;xxxxx xx xxxxx xxxxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2). Xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xxx xxxxxx xx x&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxx, xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx shluků. Xxxxxxxx xxxx xx xxxxx lázni xxxx xxx xxxxxx, xxx xxx xxxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx. Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx být xxxxx vyjmuta z lázně. Xxxxxx xx 15 minutách xx xxxxx vyjme x&xxxx;xxxxx, xxxxx xx 30&xxxx;xx xxxxxxx vody x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxx xx 20 ºC.

Přidá xx 5&xxxx;xx Xxxxxxxxx xxxxxxx X&xxxx;(3.3) a asi 30 xxxxxx xx protřepává. Xxxxx se 5 ml Xxxxxxxxx xxxxxxx XX (3.4) a opět xx xxxxxxxxxx asi 30 xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx po xxxxxx xxxxx, promíchá x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx xxxx (x&xxxx;xxxx xxxxxxx pouze výjimečně), xxxxxxxxx se zopakuje x&xxxx;xxxxxxxx většího xxxxxxxx Xxxxxxxxxxx činidel X&xxxx;x&xxxx;XX, xxxxxxxxx 10 ml.

Optická otáčivost xxxxxxx se xxxx xx xxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx x&xxxx;200 xx xxxxxxx.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx (X'&xxxx;xxxx X') látek xxxxxxxxxxx xx 40% xxxxxxxx

Xx 100 ml xxxxxxx baňky se xxxxxx 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx x&xxxx;xxxxx xx xxx 80&xxxx;xx xxxxxxxx (3.5) (xxx xxxxxxxx 7.2). Xxxxx xx xxxxx xxxx 1 xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx teplotě; xxxxx xxxx doby xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxx se xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx. Doplní xx xxxxxxxxx (3.5) xx xxxxxx, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xx 50&xxxx;xx xxxxxxxx (= 2,5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx) xx 250 xx Xxxxxxxxxxxxx baňky, xxxxx xx 2,1 ml kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxxx. Na Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxx xx vroucí xxxxx xxxxx. Xxxxxx xx 15 xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx, xxxx xxxxx se xxxxxxx do 100 xx odměrné xxxxx, xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx vody x&xxxx;xxxxxxx xx na 20&xxxx;ºX.

Xxxxx xx vyčeří Xxxxxxxxxxx xxxxxxx I a II (3.3 x&xxxx;3.4), doplní xx xxxxx xx značku, xxxxxxxx a přefiltruje. Xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx podle xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xxxx 5.2.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxx (v %) xx xxxxxxx podle xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

6.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx

X	=	xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx stupních
P'	=	optická xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx ve 40% (x/x)&xxxx;xxxxxxxx
	=	xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxx D přijaté xxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx: +&xxxx;185,9x: xxxxxx xxxxx, +&xxxx;185,7x: xxxxxxxxxx xxxxx, +&xxxx;184,6x: xxxxxxxxx škrob, + 182,7o: pšeničný škrob, + 181,5o: ječný xxxxx, +&xxxx;181,3x: xxxxxx xxxxx, +&xxxx;184,0x: xxxxxxx typy xxxxxx a škrobových směsí x&xxxx;xxxxxxx směsích.

6.2   Měření na xxxxxxxxxxxx

X	=	xxxxxxx xxxxxxx otáčivost xx stupních xxxxxxxxxxx
X'	=	xxxxxxx xxxxxxxxx ve xxxxxxxx xxxxxxxxxxx látek xxxxxxxxxxx xx 40% (x/x)&xxxx;xxxxxxxx
X	=	xxxxxxx xxxxxxxxx v g ve 100&xxxx;xx xxxx, která xxxxxxxx xx 200xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx rovnou 100x xxxxxxxxxxx 16,29&xxxx;x&xxxx;xxx francouzské xxxxxxxxxxxx 26,00&xxxx;x&xxxx;xxx xxxxxxx sacharimetry 20,00 g pro xxxxxx xxxxxxxxxxxx
	=	xxxxxxxxxx optická xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (xxx 6.1).

6.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx provedených xx xxxxxxx xxxxxx nesmí xxxxxxxxx 0,4 % v absolutní xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxx xx 40&xxxx;% x&xxxx;1&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxx xxxxxx 40&xxxx;% x&xxxx;xxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

7.1	Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx než 6&xxxx;% xxxxxxxxxx, vyjádřených xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx xxx přítomné xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.

7.2

X&xxxx;xxxxxxx s vysokým obsahem xxxxxxx, jako xxxx. xxxxxx xxxxxx sérum xxxx xxxxxx odstředěné xxxxx, postupuje se xx&xxxx;xxxxxxx 80&xxxx;xx xxxxxxxx (3.5) níže xxxxxxxx xxxxxxxx. Na xxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx a baňka se xxxxxx do xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx 50&xxxx;ºX xx 30 xxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.

7.3

Xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxx ve xxxxxxxxx xxxxxxxx přítomny xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx, dochází k interferencím xxx stanovení xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxxx nesprávné xxxxxxxx: — xxxxxxxx z (cukrové) xxxx xxxx (xxxxxxx) xxxxx xxxxx, (xxxxxxx) xxxxx xxxxxx, směs (xxxxxxx) xxxxx drti x&xxxx;xxxxxx, (xxxxxxx) xxxxx xxxxxx, (xxxxx) xxxx, — xxxxxxxxx pulpa, — lněné xxxxxx; xxxxx xxxxxxxx; xxxxxxxxxxx lněné semeno, — řepkové xxxxxx; xxxxxxx xxxxxxxx; xxxxxxxxxxx xxxxxxx semeno; xxxxxxx řepkové xxxxxx, — xxxxxxxxxxxx xxxxxx; extrahované xxxxxxxxxxxx xxxxxx; xxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxx a extrahované, — expelery x&xxxx;xxxxx; xxxxxxxxxxx xxxxx, — xxxxxxxxxx xxxxx, — xxxxxx kvasnice, — produkty xxxxxx xx inulín (xxxx. xxxxxx x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx), — xxxxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx umožňuje stanovení xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxx xxx 550&xxxx;ºX; xxxxxx xx xxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxx 20&xxxx;% (w/v).

4.   Přístroje x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxx xxxxx.

4.2	Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

4.3	Xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx, xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx, xxx xxxxxxxxx (xxx 60 × 40 × 25 mm) nebo xxxxxx (xxxxxx 60–70&xxxx;xx, xxxxx 20–40 mm).

5.   Postup

Do xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx 550&xxxx;ºX, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx, xx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx xxxxxx 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx (2,5&xxxx;x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxx, xxxxx mají xxxxx xxxxxxxxx tendenci xxxxxxxxx xxxx objem). Xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx topnou xxxxx a postupně xx xxxxxxx, až xxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxx xxxx 5.1 xxxx 5.2.

5.1	Spalovací xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxx pece xxxxxxx xx 550&xxxx;ºX. Xxx xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx, dokud xxxxxxxxx xxxx, xxxxx xxxx xxxx načervenalý popel, xxxxx se xxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxxx, xxxxx se xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx se xxxxx.

5.2

Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xx muflové xxxx xxxxxxx xx 550 ºC. Xxxxxxx se 3&xxxx;xxxxxx. Xxxxxxx se xxxxx xx exsikátoru, nechá xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxx 30 xxxxx, aby xx xxxxxxxxx, že je xxxxxxxx xxxxxxxx popela xxxxxxxxxx (úbytek hmotnosti xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxx xxx 1 xx).

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx hmotnosti xxxxxxx (xxxx).

Xxxxxxxx xx vyjádří xxxx procento vzorku.

7.   Poznámky

7.1

Popel xxxxx, xxxxx se xxxxxxx zpopelňují, xx xxxx spalovat xxxxxxx xx xxxx xxx xxxxx. Xx xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxx 20% roztoku xxxxxxxxx amonného nebo xxxx (xxxxxxx, xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx). Xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxx dlouho, xx xx zpopelnění xxxxx.

7.2

X&xxxx;xxxxxxx xxxxx, xxxxx jsou xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx v bodě 7.1, xx xxxxxxxxx takto: xx xxxxxxxxx po xxxx xxx xxxxx xx xxxxx rozmíchá x&xxxx;xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xx xxxx malý xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxx xxxxxxx v původním xxxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxxx xx vychlazeného xxxxxxx, xxxxxx do xxxxx, xxxx se spálí x&xxxx;xxxxx se xxxxx.

7.3	X&xxxx;xxxxxxx xxxxx a tuků xx xxxxxx xxxxxx 25 g vzorku xx kelímku xxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx papírového xxxxxx. Xx xxxxxxx xx xxxxxx co nejmenším xxxxxxxxx vody. Vysuší xx x&xxxx;xxxxx podle xxxxxx v bodu 5.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXXXXX X&xxxx;XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx stanovení xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Podle xxxxx xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxx dvě xxxxx xxxxxx.

1.1	Xxxxxx A: xxxxxxx xx xxx xxxxx xxxxxxxx organického xxxxxx x&xxxx;xxx většinu krmných xxxxx.

1.2	Xxxxxx X: xxxxxxx xx pro xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xxxxx a pro xxxxx xxxxx, u nichž xx xxxxx látek xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxx X,&xxxx;xxxxx xxx 1&xxxx;%.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

2.1	Xxxxxx X: xxxxxx xx zpopelní, xxxxx xx povaří x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx přefiltruje x&xxxx;xxxxx.

2.2	Xxxxxx X: xxxxxx xx xxxxxxxx v kyselině chlorovodíkové. Xxxxxx se xxxxxxxxxxx, xxxxxx na xxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx X.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 3 mol/l.

3.2	Kyselina trichloroctová, 20% xxxxxx (x/x).

3.3	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 1% xxxxxx (x/x).

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx a pomůcky

4.1	Topná xxxxx.

4.2	Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

4.3	Xxxxxxxxx xxxxxxx z křemíku, xxxxxxxxx xxxx platiny, buď xxxxxxxxx (asi 60 × 40 × 25&xxxx;xx) xxxx kulaté (xxxxxx 60–75 mm, výška 20–40&xxxx;xx).

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx X

Xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx postupu xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx xxx uvedeném stanovení.

Popel xx xxxxxx 75&xxxx;xx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1) xxxxxxx do 250–400 xx xxxxxxx. Uvede xx xxxxxx xx xxxx a mírně se xxxx patnáct xxxxx. Xxxxx xxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxx bezpopelný xxxxxxxx filtr x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxxx s promytým xxxxxxx xx vysuší x&xxxx;xxxxx zpopelní x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx kelímku xxx xxxxxxx xxxxxxxxx 550&xxxx;ºX x&xxxx;xxxxxxxxx 700 ºC. Nechá xx vychladnout x&xxxx;xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx B

Do 250–400 ml xxxxxxx xx xxxxxx 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx. Xxxxx xx xxxxxxxx 25&xxxx;xx xxxx x&xxxx;25&xxxx;xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.1), promíchá xx x&xxxx;xxxxx se xxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx dalších 50&xxxx;xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.1). Po xxxxxxxx xxxxxx plynu xx xxxxxxx umístí na xxxxxx xxxxx lázeň, xxx xx ponechá 30 minut nebo x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxx, xxx xxxxx dojít x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx přítomného xxxxxx. Xxxxxxxxxxx se xx horka xxxx xxxxxxxxxx papírový xxxxx x&xxxx;xxxxx se xxxxxxx 50&xxxx;xx xxxxx vody (xxx poznámka 7). Xxxxx xx zbytkem xx xxxxx do xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx se x&xxxx;xxxxx zpopelní xxx xxxxxxx xxxxxxxxx 550&xxxx;xX x&xxxx;xxxxxxxxx 700&xxxx;^xX. Xx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx 75&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1) xx 250–400 ml xxxxxxx; xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx 5.1.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření xxxxxxxx

Xxxxxxxx xx hmotnost xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx kelímku (xxxx). Xxxxxxxx xx vyjádří xxxx procento xxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxxx 50&xxxx;xx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1) 50&xxxx;xx 20% xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxxxxx xx filtru xxxxxxxx xxxxxx roztokem 1% xxxxxxxx trichloroctové (3.3).

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX OBSAHU UHLIČITANŮ

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx umožňuje xxxxxxxxx obsahu uhličitanů xxxxxxxxxxx obvykle jako xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx krmiv.

Nicméně x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx (např. x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx) musí být xxxxxxx xxxxxxxx metoda.

2.   Princip

Uhličitany xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx; xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx plynu xxxxxxxxxx xx stejných xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx vápenatého.

3.   Chemikálie

3.1	Kyselina chlorovodíková, xxxxxxx 1,10&xxxx;x/xx.

3.2	Xxxxxxxxx xxxxxxxx.

3.3	Xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx 0,05 xxx/x,&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx a pomůcky

Scheibler-Dietrichův xxxxxxxx (xxx xxxxxxx) xxxx obdobný xxxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxx xxxxxx uhličitanů ve xxxxxx xx xxxxxx:

—	0,5&xxxx;x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 50–100 % xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx jako uhličitan xxxxxxxx,

—	1&xxxx;x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 40–50&xxxx;% xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx,

—	2 až 3&xxxx;x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx produktů.

Navážka vzorku xx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx (4) xxxxxxxxx, xxxxxxxx malou xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx&xxxx;10&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx (5) xx otočí xxx, xxx xxxxxxx (1) xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (2), která xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.3) x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (1), se xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx. Xxxxxx (5) xx xxxxx xxx, xxx xxxx spojeny xxxxxxx (1) a (3), a zkontroluje xx, zda je xxxxxxx xx xxxx.

Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4) xx xxxxxxxx chlorovodíková (3.1) xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx. Xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (2). Nádobkou (4) xx xxxxx xxx dlouho, xxxxx xxxxx neustane xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxx se xxxxxx xxxxxxxxxx kapalin x&xxxx;xxxxxxxxx (1) a (2) xx stejnou xxxxxxx. Xx xxxxxxxx minutách, xx xx xxxxxx xxxx plynu, xx xxxxxx jeho hodnota.

Provede xx xxxxxxxxx xxxxxxx xx stejných xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx 0,5&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx vápenatého (3.2).

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx jako xxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx:

xxx:

X	=	% (x/x)&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx
X	=	xx XX2 xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx
X1	=	xx XX2 xxxxxxxx x&xxxx;0,5&xxxx;x&xxxx;XxXX3
x	=	xxxxxxxx xxxxxxx vzorku x&xxxx;xxxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

7.1	Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx větší xxx 2&xxxx;x,&xxxx;xxxxx xx ke xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx (4) xxxxxxx 15 ml destilované xxxx a před xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxx zkoušce xx použije stejný xxxxx vody.

7.2	Pokud xx xxxxxxx xxxxxxxx s jiným xxxxxxx xxx u Schleibler-Dietrichova xxxxxxxxx, xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXX

XXXXXXXXXXXX XXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx celkového xxxxxxx v krmivech. Xx xxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx krmiv s nízkým xxxxxxx xxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx (x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx) xx xxxxx xxxxxx gravimetrickou xxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx (xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxx), xxxx mokrou xxxxxx (xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx sloučenin x&xxxx;xxxxxxxx krmiv), a převede xx xx kyselého xxxxxxx. X&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xx přidá xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxx žlutě xxxxxxxxxx roztoku xx xxxx xxx 430 xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxxx xxxxxxxx.

3.2	Xxxxxxxx chlorovodíková, ρ20 = 1,10&xxxx;x/xx (xxxxxxxxx 6 xxx/x).

3.3	Xxxxxxxx xxxxxxx, ρ20 = 1,045 g/ml.

3.4	Kyselina xxxxxxx, ρ20 = 1,38–1,42&xxxx;x/xx.

3.5	Xxxxxxxx xxxxxx, ρ20 = 1,84&xxxx;x/xx.

3.6	Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx: x&xxxx;xxxxxxx xxxxx o objemu 1 l se xxxxxx 200&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.6.1) s 200 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.6.2) x&xxxx;xx 134&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxxxx se vodou xx xxxxxx.

3.6.1

Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx: 100&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (XX4)6Xx7X24 . 4H2O se xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxx. Xxxxx xx 10 ml xxxxxxxx (xxxxxxx 0,91x/xx) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx xx 1 litr.

3.6.2

Roztok xxxxxxxxxxx xxxxxxxx: 2,35 g vanadičnanu xxxxxxxx XX4XX3 se xxxxxxxx xx 400&xxxx;xx xxxxx xxxx. Xx xxxxxxx míchání xx xxxxxx přilévá 20&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (7&xxxx;xx HNO3 (3.4) + 13&xxxx;xx H2O) a doplní xx xxxxx xx 1 xxxx.

3.7	Xxxxxxxxxx xxxxxx 1 mg fosforu xx xx: 4,387&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx XX2XX4 se xxxxxxxx xx vodě. Xxxxxx xx vodou xx 1 xxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

4.2	Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx s termostatem, xxxxxxxxxx na xxxxxxx 550&xxxx;xX.

4.3	Xxxxxxxxxxx xxxxx, 250 xx.

4.4	Xxxxxxx baňky x&xxxx;xxxxxx xxxxxx.

4.5	Xxxxxxxxxxxxxxx.

4.6	Xxxxxxxx, xxxxxx asi 16&xxxx;xx, se xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 14,5&xxxx;xx; xxxxx: 25–30&xxxx;xx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx roztoku

Podle druhu xxxxxx se xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx v bodě 5.1.1 nebo 5.1.2.

5.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxx xxxxx množství vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1&xxxx;xx. Xxxxx se 20&xxxx;xx xxxxxxxx sírové (3.5), xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx dobře xxxxxxx a aby xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx; xxx xx roztok xxxxxxx a 10 minut xxxx. Xx mírném xxxxxxxxx xx xxxxxxx 2 ml xxxxxxxx dusičné (3.4); xxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxx mírně xxxxxxx. Xxx xx xxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxxx xx xxxx xx xxxx. Xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx, až xx xxxxx xxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx, přidá xx xxxxxx xxxx, xxxxxxxx xx převede xx 500&xxxx;xx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;Xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx horkou vodou. Xx ochlazení se xxxxx xxxxxx xxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

5.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxx xxxxxx, xxxxx obsahují xxxxxxxxx xxxxx, xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx vápenatý x&xxxx;xxxxxxxxx

Xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx 2,5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx a dokonale xx xxxxxxxx x&xxxx;1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx vápenatého (3.1). V muflové xxxx xx spaluje xxx xxxxxxx 550&xxxx;xX tak xxxxxx, dokud xx xxxxxxx popel xxxx xxxx šedé xxxxx (xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx není xx xxxxxx). Xxxxx xx xxxxxxx do 250 xx kádinky, přidá xx 20 xx xxxx a potom se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxx xxxxxxxx xxxxxx; nakonec xx xxxxx xxxxxxx 10&xxxx;xx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2). Xxxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx xx do xxxxx, xxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Zbytek xx xxxxxxxx x&xxxx;10&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxx (3.3) x&xxxx;5 minut vaří xx pískové lázni xxxx na topné xxxxx xxx, aby xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx vysušení. Xxxxxxxx xx převede xx 500 xx xxxxxxx baňky x&xxxx;xxxxxxx xx několikrát xxxxxx xxxxxx xxxxx. Xx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xx značku, xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx zbarvení x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.1 nebo 5.1.2 se xxxxx xxx, xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx 40 μg/ml. 10&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxx xx zkumavky (4.6) x&xxxx;xxxxx xx 10&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6). Xxxxxxxxxxxx se x&xxxx;xxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xx xxxx 10 minut při xxxxxxx 20&xxxx;ºX. Pak xx měří absorbance xx xxxxxxxxxxxxxxxx při 430 xx xxxxx xxxxxxx připravenému x&xxxx;10&xxxx;xx xxxx x&xxxx;10&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6).

5.3   Kalibrační xxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7) xx připraví xxxxxxx, xxxxx obsahují 5, 10, 20, 30 x&xxxx;40 μx fosforu xx xxxxx ml. Xx xxxxxx 10&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxx se xxxxx 10&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6). Xxxxxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxx se xxxx minimálně po xxxx 10 xxxxx xxx teplotě 20&xxxx;ºX. Xxx se xxxx xxxxxxxxxx, xxx xx xxxxxxx v bodě 5.2. Xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx vynesením xxxxxx xxxxxxxxxx proti xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxx při xxxxxxxxxxx fosforu 0–40 μx/xx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxx ve xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx vzorku.

Opakovatelnost

Rozdíl xxxx xxxxxxxx dvou paralelních xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx:

—	3&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx fosforu xxxxxx xxx 5 %,

—	0,15 % x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx 5 % x&xxxx;xxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XX VODĚ XXXXXXXXXXX CHLORIDŮ

1.   Účel a rozsah

Tato xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx. Tato xxxxxx xx vhodná xxx xxxxxxx xxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxx. Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, roztok xx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx okyselí xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx stříbrný. Xxxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx podle Xxxxxxxxxx xxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 0,1 xxx/x.

3.2	Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,1 xxx/x.

3.3	Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx (XX4)Xx(XX4)2.

3.4	Xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx: 1,38&xxxx;x/xx.

3.5	Xxxxxxxxxxxx.

3.6

Xxxxxx.

3.7	Xxxxxxxxx xxxxxxx X:&xxxx;xx vodě xx xxxxxxxx 21,9 g octanu xxxxxxxxxxx Xx&xxxx;(XX3XXX)2 . 2X2X&xxxx;x&xxxx;3&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx octové. Xxxxxx xx xxxxx xx 100 ml.

3.8	Carrezovo xxxxxxx XX: ve vodě xx rozpustí 10,6 g kyanoželeznatanu xxxxxxxxxx (ferrokyanidu xxxxxxxxxx) X4Xx(XX)6 . 3X2X.&xxxx;Xxxxxx xx xxxxx xx 100 xx.

3.9	Xxxxxxx xxxx, xxxxxxxx xxxxxx a neabsorbující xxxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

Xxxxxxx zařízení: xxxxxxxxx 35–40 xxxxxx/xxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xx druhu vzorku x&xxxx;xxxxxx se připraví xxxxx odstavce 5.1.1, 5.1.2 xxxx 5.1.3.

Xxxxxxxx xx xxxxxxx slepá xxxxxxx xxx zkoušeného xxxxxx.

5.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx

Xx 500 xx xxxxxxx xxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx 10 g vzorku s přesností xx 1 mg xxx, xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx 3&xxxx;x&xxxx;xx xxxx xxxxxxxxxxx chloridů, xxxxx xx xxx 400&xxxx;xx xxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxx se míchá xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxx 20&xxxx;ºX. Xxxxx xx xxxxxx po xxxxxx, xxxxxxxxxxxx a přefiltruje.

5.1.2   Vzorky obsahující xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.1.3

Xx 500 ml xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxx 5 g vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx na 1&xxxx;xx x&xxxx;1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx uhlí. Xxxxx xx 400 ml vody x&xxxx;xxxxxxx přibližně 20&xxxx;^xX x&xxxx;5&xxxx;xx Xxxxxxxxx xxxxxxx X&xxxx;(3.7), asi 30 xxxxxx se míchá, xxx xx xxxxx 5&xxxx;xx Carrezova xxxxxxx XX (3.8). Třicet xxxxx xx xxxxx xx míchacím xxxxxxxx, xxxxx se xxxxxx xx značku, xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

5.1.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxxxx krmiva, xxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxx, xxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx obsahem x&xxxx;xxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx (např. xxxxxxxxxxxx škrob)

Roztok xx xxxxxxxx podle xxxx 5.1.2, xxx xxxxxxxxxx xx. Xxxxx xxxx xx xxxxxxxxx nebo x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx. Xx 200 ml xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx, xxxxxx xx s acetonem (3.6) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 25–100&xxxx;xx xxxxxxxx (podle předpokládaného xxxxxx xxxxxx) získaného xxxxx bodu 5.1.1, 5.1.2 xxxx 5.1.3. Xxxxxxxxx část xxxxx xxxxxxxxx xxxx než 150&xxxx;xx chlóru (Xx). X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx 50 xx, xxxxx xx 5 ml xxxxxxxx dusičné (3.4), 20&xxxx;xx nasyceného roztoku xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx (3.3) x&xxxx;xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxx. Xxxxx xxxxxxx xx přidá xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.2) xxx, aby xx xxxxxx přebytek 5 xx. Dále xx xxxxx 5&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxx (3.5) a silně xx protřepe, xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx s roztokem xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.1), xxxxx není xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx zabarvení, xxxxx xxxxxx xxxxx minutu.

6.   Výpočet x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (X)&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxx procento xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

xxx:

X1	=	xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,1 xxx/x&xxxx;x&xxxx;xx
X2	=	xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 0,1 xxx/x&xxxx;xxxxxxx xxx xxxxxxx x&xxxx;xx
x	=	xxxxxxxx vzorku

Jestliže xxx xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,1 xxx/x&xxxx;xxxxxxxxxxx, xxxxxx xx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx (X₁ - X₂).

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

7.1	Xxxxxxx lze xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx.

7.2	X&xxxx;xxxxxxx produktů xxxxx xxxxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxx xx xxxxxx nejprve xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx.

7.3	X&xxxx;xxxxxxx xxxxxx mouček xxx xxxxxxx xxxxxxx Xxxxxxxx xxxxxxx.

---

(1)&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxx sušárna xxxxxx xxx sušení obilí, xxxxx, xxxx a krupice xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, aby, xxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 131&xxxx;ºX, xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxx xxx 45&xxxx;xxxxx xxxx, xx byl xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx se xxxx xxxxx současně. Větrání xxxx xxx xxxxxx, xx když xx xxxxxxx xxxxxx pšenice xxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxx xx xxxx xxxx hodin, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx sušení rozdíl, xxxxx xx nižší xxx 0,15 %.

(2)  Pokud xx xxx vyextrahovaný tuk xxxxxx pro xxxxx xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

(3)&xxxx;&xxxx;Xx.&xxxx;xxxx. L 125, 23.5.1996, x.&xxxx;35.

PŘÍLOHA IV

METODY XXXXXXXX XXX XXXXXXXX XXXXXX POVOLENÝCH XXXXXXXXXXX XXXXX V KRMIVECH

A.   STANOVENÍ XXXXXX VITAMINU X

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx metoda umožňuje xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxxx) v krmivech x&xxxx;xxxxxxxxx. Xxxxxxx X&xxxx;xxxxxxxx xxx-xxxxx-xxxxxxx xxxxxxx a jeho cis xxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx metodou. Xxxxx xxxxxxxx A se xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx jednotkách (x.&xxxx;x.) xx kilogram. Xxxxx xxxxxxxxxxx jednotka xxxxxxxx xxxxxxxx 0,300 μx xxx-xxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxx) nebo 0,344 μx all-trans xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxx) xxxx 0,550 μx xxx-xxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxxx).

Xxx kvantifikace xx 2&xxxx;000 x. j. xxxxxxxx X/xx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx ethanolickým roztokem xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx X&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx se xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx x,&xxxx;xxxxx xx xx xxxxx, naředí xx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxx vitaminu X&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx (XX-XXXX) x&xxxx;XX nebo xxxxxxxxxxxxx detekcí. Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx jsou xxxxxxx xxx, xxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxx-xxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxx) a jeho xxx xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxx, σ = 96&xxxx;%.

3.2	Xxxxxxxxxxx, xxx xxxx 40–60&xxxx;xX.

3.3

Xxxxxxxx.

3.4	Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, x&xxxx;= 50&xxxx;x/100 xx.

3.5	Xxxxxx askorbátu xxxxxxx, x&xxxx;= 10&xxxx;x/100&xxxx;xx (xxx poznámky 7.7).

3.6	Xxxxxx xxxxx, Xx2X ·&xxxx;x&xxxx;X2X&xxxx;(x&xxxx;= 7–9).

3.6.1.

Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, x&xxxx;= 0,5 xxx/x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx, β&xxxx;= 120 g/l (pro x&xxxx;= 9) (xxx xxxxxxxx 7.8).

3.7	Xxxxxx xxxxxxxxxxxxx, x&xxxx;= 2&xxxx;x/100&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxxx (3.1).

3.8	2-propanol.

3.9	Mobilní xxxx pro HPLC: xxxx methanolu (3,3) x&xxxx;xxxx, např. 980 + 20 (x&xxxx;+ x). Xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx použité kolony.

3.10	Dusík, xxxxxx kyslíku.

3.11	All-trans-vitamin X&xxxx;(xxxxxx), xxxxx čistý, x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx. 2,80&xxxx;×&xxxx;106&xxxx;x.&xxxx;x./x.

3.11.1

Xxxxxxx xxxxxx all-trans-vitaminu X&xxxx;(xxxxxx): xx 100 xx xxxxxxx xxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 xx xxxxxx 50 xx vitaminu X&xxxx;(xxxxxx) (3.11). Xxxxxxxx xx x&xxxx;2-xxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxx xx xxx xx xxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx A v roztoku xx 1&xxxx;400&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Xxxxxx xxxxx xx stanoví xxxxx xxxx 5.6.3.1.

3.12	Xxx-xxxxx-xxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxxx), xxxxx čistý, x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx. 1,80&xxxx;×&xxxx;106&xxxx;x.&xxxx;x./x.

3.12.1

Xxxxxxx xxxxxx xxx-xxxxx-xxxxxxxx A (palmitát): xx 100 xx xxxxxxx xxxxx se x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 xx naváží 80 xx xxxxxxxx A (palmitát) (3.12). Xxxxxxxx se x&xxxx;2-xxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxx xx xxx xx xxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx A v roztoku je 1&xxxx;400&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxx 5.6.3.2.

3.13	2,6-xx-xxxx-xxxxx-4-xxxxxxxxxxx (XXX) (xxx poznámky 7.5).

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.

4.2	Xxxxx xxxx.

4.2.1

Xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx xxxx kónické xxxxx, 500 xx, xx xxxxxxxxxx hrdlem.

4.2.2

Odměrné baňky x&xxxx;xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx, objem 10, 25, 100 x&xxxx;500 xx.

4.2.3

Xxxxxx nálevky, xxxxxxx, 1&xxxx;000 xx, xx xxxxxxxxxx zátkou.

4.2.4

Hruškovité xxxxx, 250 ml, xx xxxxxxxxxx xxxxxx.

4.3	Xxxxxxxx chladič, xxxxx xxxxxx 300&xxxx;xx, xx xxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxxxxx plynu.

4.4	Skládaný xxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxx, xxxxxx 185&xxxx;xx (xxxx. Xxxxxxxxxx &xxx; Schuell 597 XX 1/2).

4.5	Xxxxxxxx xxx XXXX s dávkovacím xxxxxxxx.

4.5.1

Xxxxxx xxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx, 250&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, X18, xxxxx 5&xxxx;xxxx 10 μm xxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx: xxxxx xxxxxx xxx pro xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx XXXX).

4.5.2

XX nebo xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.

4.6	Xxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;10&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

4.7	Xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx mícháním.

4.8	Extrakční xxxxxxxx (xxx obrázek 1) xxxxxxxxxxx xx:

4.8.1

Xxxxxxxxxx válce x&xxxx;xxxxxx 1 x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx.

4.8.2

Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx, x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx straně xxx, xxx xxxx xxxxx xxxxxxx horní xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx dělicí xxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxxxxx

:

Xxxxxxx X&xxxx;xx citlivý xx (XX) xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx. Xxxxxxx operace xx provádí bez xxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxx xx tmavé xxxx xxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx) x&xxxx;xxxxxxx (pod xxxxxxx). Xxxxxx xxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx, xx xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx).

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx vzorku

Vzorek xx xxxxxxxx xxx, xxx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxx 1&xxxx;xx x&xxxx;xxx xxxxx úpravy xxxxxxx k jeho zahřátí. Xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxx docházet ke xxxxxxx xxxxxxxx A.

5.2   Saponifikace

Podle xxxxxx xxxxxxxx A ve xxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx xxxxxx 2–25&xxxx;x&xxxx;xxxxxx do 500 ml baňky x&xxxx;xxxxxxx xxxx nebo xxxxxxx xxxxx (4.2.1). Xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx přidá 130&xxxx;xx xxxxxxxx (3.1), asi 100 xx XXX (3.13), 2&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxx sodného (3.5) x&xxxx;2&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (3.6). Xxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx (4.3) x&xxxx;xxxxxx se xx xxxxx lázně x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.7). Xxxxxxx xx x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxx xx pod xxxxxxxx 5 minut. Xxxxx xx přes xxxxxxx (4.3) přidá 25&xxxx;xx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxx xx xxx xxxxxxxx xx míchání xxx xxxxxxx proudem dusíku xxxxxxx 25 minut. Xxxxx xx chladič xxxxxxxx xxx 20 ml xxxx x&xxxx;xxxxx xxxxx xx xxxxx vychladnout xx xxxxxxxxxxx teplotu.

5.3   Extrakce

Saponifikovaný xxxxxx xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxx 250 ml vody xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx do 1&xxxx;000 xx dělicí xxxxxxx (4.2.3) xxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.8). Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx 25 ml xxxxxxxx (3.1) a poté 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxx oplachy se xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx nebo do xxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx roztocích xxxx xxx asi 2 : 1. Roztok xx 2 xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxx 2 xxxxxx stát.

5.3.1   Extrakce x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx (4.2.3)

Xx&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx 7.3) se xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx (4.2.3). Xxxxxxxx xx xxxxxxx ještě xxxxxxx se 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;50&xxxx;xx petroletheru (3.2).

Spojené xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx nálevce xx dvakrát xxxxxxx xxxxxx kroužením (xxx xxxxxxxxxx xxxxxx) 100&xxxx;xx xxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx se 100&xxxx;xx vody, xxxxx xxxx xxxxxxxxx po xxxxxxx xxxxxxx fenolftaleinu (3.7) bezbarvá (xxxxxxx xxxxx 4 xxxxxxx). Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xx 500 xx xxxxxxx xxxxx (4.2.2) přes xxxxx xxxxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxx xxxx (4.4), xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxx 50&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxx xx přidá xxxx filtr xx xxxx xxxxxxx baňky. Xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx (3.2) xxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx.

5.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.8)

Po rozdělení xxxxxx (xxxxxxxx 7.3) xx xxxxxxxx zátka x&xxxx;xxxxx (4.8.1) a místo xx xx vloží xxxxxxx zařízení (4.8.2). Xxxxxx xxxxxx X-xxxxxxx xx xxxxxx xxx, xxx xxxx právě xxx rozhraním. Xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx (xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx raménkem) xx xxxxxxx horní xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx 1&xxxx;000 xx xxxxxx xxxxxxx (4.2.3). Xxxxx xx 100&xxxx;xx petroletheru (3.2), xxxxx xx xxxxxxxxx a důkladně protřepe. Xx xxxxxxxx xxxxxx xx horní vrstva xxxx převede xxxxxxx xxxxxxxx do xxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxxxx s dalšími 100 ml xxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxx xxxxx xxxxxxx s 50 ml xxxxxxxxxxxx (3.2). Xx xxxxxxxxx xxxx xx xxxx xxxxx petroletherová xxxxxx přidá x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx, xxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.3.1, x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxx podle xxxx 5.3.1.

5.4   Příprava xxxxxxx xxxxxx pro stanovení XXXX

Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (podle xxxx 5.3.1 xxxx 5.3.2) xx odpipetuje xx 250 xx xxxxxxxxxx xxxxx (4.2.4). Xxxxxxxxxxxx xx na xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (4.1) xxxxxx xx sníženého xxxxx xxx teplotě xx 40&xxxx;^xX xxxxx xx sucha. Xxxxxxxxxxxx xxxx xx obnoví xxxxxxxxx xxxxxx (3.10) xx xxxxx a ta xx odpojí od xxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxxxxx se xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx (3.10) a odparek se xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx (10–100 xx) xxxxxxxxx (3.3) (xxxxxxxx koncentrace vitaminu X&xxxx;xxxx být x&xxxx;xxxxxxx 5–30&xxxx;x.&xxxx;x./xx).

5.5&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx XXXX

Xxxxxxx X&xxxx;xx xxxxxxxx xx koloně X18 x&xxxx;xxxxxxxx fází (4.5.1) x&xxxx;xxxx xxxxxxxxxxx xx měří XX xxxxxxxxxx (325 xx) xxxx fluorescenčním xxxxxxxxxx (xxxxxxxx: 325 xx, xxxxx: 475 xx) (4.5.2).

Xx přístroje se xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx (xxxx. 20 μx) xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.4 x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxx xxxx (3.9). Xxxxxxxx xxxxxxx výšek (xxxxx) xxxx se xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx nástřiků xxxxx xxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (5.6.2).

Xxxxxxxx XXXX

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx; mohou xxx xxxxxxx xxxx podmínky xx xxxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxx rovnocenné xxxxxxxx.

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx chromatografii (4.5.1):	250&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, X18, náplň 5 nebo 10 μx xxxx obdobná
Mobilní xxxx (3.9):	xxxx xxxxxxxxx (3.3) x&xxxx;xxxx, xxxx. 980 + 20 (x&xxxx;+ x)
Xxxxxx:	1–2 xx/xxx
Xxxxxxxx (4.5.2):	XX xxxxxxxx (325 xx) xxxx fluorescenční xxxxxxxx (xxxxxxxx: 325 xx / xxxxx: 475 xx).

5.6&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

5.6.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

Xx 500 xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx xxxx kónické xxxxx (4.2.1) xx xxxxxxxxxx 20&xxxx;xx xxxxxxxxx roztoku xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxx) (3.11.1) xxxx 20&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxx vitaminu A (palmitát) (3.12.1) a hydrolyzuje xx xxxxx bodu 5.2, xxx bez přidání XXX. Xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.2) xxxxx xxxx 5.3 x&xxxx;xxxxxx xx xx 500&xxxx;xx petroletherem (3.2). 100 ml xxxxxx xxxxxxxx xx odpaří xx rotační xxxxxxx xxxxx xx xxxxx (xxx 5.4), zbylé xxxxxxxxxxxx se xxxxxx xxx proudem xxxxxx (3.10) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxx v 10,0 ml methanolu (3.3). Xxxxxxxxx koncentrace xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxx roztoku xx 560&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxx 5.6.3.3. Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx být xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

Xx 20 xx xxxxxxx xxxxx se xxxxxxxxxx 2,0&xxxx;xx tohoto xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx po xxxxxx methanolem (3.3) x&xxxx;xxxxxxxx. Nominální xxxxxxxxxxx xxxxxxxx A v tomto zředěném xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx 56 m. j./ml.

5.6.2   Příprava kalibračních xxxxxxx a kalibrační xxxxxx

Xx 20 ml odměrných xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 1,0, 2,0, 5,0 a 10,0 ml xxxxxxxxx xxxxxxxxxx standardních xxxxxxx, xxxxxx se methanolem (3.3) xx značku x&xxxx;xxxxxxxx. Nominální koncentrace xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxxx roztocích xxxx 2,8, 5,6, 14,0 a 28,0 m. j./ml.

Do xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 20 μl jednotlivých xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx průměrné xxxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxx. X&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx výšek (xxxxx) píků xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx XX xxxxxxxx (5.6.3.3).

5.6.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;XX standardizace xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

5.6.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx; Zásobní xxxxxx xxxxxxxx A (acetát)

Xx 50 ml xxxxxxx xxxxx (4.2.2) xx xxxxxxxxxx 2,0 ml zásobního xxxxxxx vitaminu A (acetát) (3.11.1) a doplní xx xx xxxxxx 2-xxxxxxxxxx (3.8). Nominální xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xx 56 m. j./ml. Do 25 ml xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 3,0&xxxx;xx tohoto zředěného xxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxx) x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx 2-xxxxxxxxxx (3.8). Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx vitaminu X&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xx 6,72&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Xx xxxxxxxxxxxxxxxx (4.6) se proměří XX xxxxxxxx tohoto xxxxxxx proti 2-xxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxx 300–400 xx. Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxx xxxx 325 x&xxxx;327&xxxx;xx.

Xxxxxxx obsahu xxxxxxxx X:

x. x. xxxxxxxx X / xx = X₃₂₆&xxxx;×&xxxx;19,0

( xxx xxxxxxx A acetát = 1 530 xxx 326 xx x&xxxx;2-xxxxxxxxx).

5.6.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxx roztok xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxxx)

Xx 50 xx xxxxxxx xxxxx (4.2.2) xx odpipetují 2,0&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx A (palmitát) (3.12.1) x&xxxx;xxxxxx se xx xxxxxx 2-xxxxxxxxxx (3.8). Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xx 56&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Xx 25 xx xxxxxxx baňky xx xxxxxxxxxx 3,0&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxxx) x&xxxx;xxxxxx xx po xxxxxx 2-xxxxxxxxxx (3.8). Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxxxxx je 6,72 m. j./ml. Xx xxxxxxxxxxxxxxxx (4.6) xx xxxxxxx XX xxxxxxxx tohoto xxxxxxx xxxxx 2-xxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxx 300–400 xx. Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxx xxxx 325 x&xxxx;327&xxxx;xx.

Xxxxxxx obsahu xxxxxxxx X:

x. x. vitaminu X / ml = X₃₂₆&xxxx;×&xxxx;19,0

( xxx xxxxxxx X&xxxx;xxxxxxxx = 957 xxx 326 xx x&xxxx;2-xxxxxxxxx).

5.6.3.3&xxxx;&xxxx;&xxxx; Pracovní xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx X

Xx 50 xx xxxxxxx xxxxx (4.2.2) xx odpipetují 3,0&xxxx;xx nezředěného xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.6.1 x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx 2-xxxxxxxxxx (3.8). Xx 25 xx xxxxxxx xxxxx xx odpipetuje 5,0&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx 2-xxxxxxxxxx (3.8). Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xx 6,72&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Xx xxxxxxxxxxxxxxxx (4.6) xx proměří UV xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx 2-xxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxx 300–400 nm. Xxxxxxxxx maximum xxxx xxxxx xxxx 325 x&xxxx;327&xxxx;xx.

Xxxxxxx obsahu xxxxxxxx X:

x. x. vitaminu X / xx = X₃₂₅&xxxx;×&xxxx;18,3

( xxx xxxxxxx X&xxxx;xxxxxxx = 1&xxxx;821 xxx 325 xx x&xxxx;2-xxxxxxxxx).

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx A v extraktu xxxxxx v m. j./ml xx xxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx průměrných xxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxx (5.6.2).

Xxxxx vitaminu X&xxxx;(x)&xxxx;x&xxxx;x.&xxxx;x./xx xx xxxxxx xx xxxxxxx podle xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

(x.&xxxx;x./xx)

xxx:

x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx (5.4) x&xxxx;x.&xxxx;x./xx
X1	=	xxxxx extraktu vzorku (5.4) x&xxxx;xx
X2	=	xxxxx alikvotní xxxxx xxxxx xxxx 5.4 x&xxxx;xx
x	=	xxxxxxxx zkušebního xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

7.1	X&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;xxxx xxx xxxxxxxx spojit xxxxxxxx petroletheru xx xxxx saponifikovaných xxxxxx (xxxxxxx: 25&xxxx;x)&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxx vzorku xxx xxxxxxxxx XXXX.

7.2	Xxxxxxx xxxxxx xxx zkoušku xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx 2&xxxx;x&xxxx;xxxx.

7.3	Xxxxx xxxxxxx k rozdělení xxxx, xxxxx xx xxx 10&xxxx;xx xxxxxxxx (3.1), xxx se xxxxxxxxxx xxxxxx.

7.4	X&xxxx;xxxxx z tresčích xxxxx a ostatních čistých xxxx se doba xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx 45–60 xxxxx.

7.5	Xxxxx XXX xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx.

7.6	Xxx xxxxxxxx izomerů xxxxxxxx xx možné xxxxxx kolonu x&xxxx;xxxxxxxx xxxx. X&xxxx;xxxxx xxxxxxx xx xxxx nutné xxxxxx pro xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxx xxx a trans xxxxxxx.

7.7	Xxxxx xxxxxxx askorbátu xxxxxxx lze použít xxx 150 xx xxxxxxxx xxxxxxxxx.

7.8	Xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx lze xxxxxx asi 50 xx XXXX.

7.9

X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx věnovat xxxxxxxx xxxxxxxxx: — xxx saponifikaci (5.2): v závislosti na xxxxxxxx tuku ve xxxxxx xxxx xxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxxxxx (3.4), — xxx extrakci (5.3): x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx emulzí xxxx být xxxxx xxxxxxx xxxxx 2 : 1 vody x&xxxx;xxxxxxxx. Xxx xxxxxxxx xxxx, xxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx spolehlivé xxxxxxxx, xxxxx jde x&xxxx;xxxx xxxxxxxxxxx matrici (xxxxxx krmné xxxxx), xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx u dodatečné xxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx výtěžnost nižší xxx 80&xxxx;%, výsledek xxxxxxx je xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx provedených xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 15 % xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx &xxxx;(1)

	Xxxxxx	Xxxxxx krmiva	Minerální xxxxxxxxxx	Xxxxxxxxxx xxxxxx	Xxxxxx xxx xxxxxx
X	13	12	13	12	13
x	48	45	47	46	49
xxxxxx (x.&xxxx;x./xx)	17,02&xxxx;×&xxxx;106	1,21&xxxx;×&xxxx;106	537&xxxx;100	151&xxxx;800	18&xxxx;070
xx (x.&xxxx;x./xx)	0,51&xxxx;×&xxxx;106	0,039&xxxx;×&xxxx;106	22&xxxx;080	12&xxxx;280	682
x&xxxx;(x.&xxxx;x./xx)	1,43&xxxx;×&xxxx;106	0,109&xxxx;×&xxxx;106	61&xxxx;824	34&xxxx;384	1&xxxx;910
XXx (%)	3,0	3,5	4,1	8,1	3,8
xX (x.&xxxx;x./xx)	1,36&xxxx;×&xxxx;106	0,069&xxxx;×&xxxx;106	46&xxxx;300	23&xxxx;060	3&xxxx;614
X&xxxx;(x.&xxxx;x./xx)	3,81&xxxx;×&xxxx;106	0,193&xxxx;×&xxxx;106	129&xxxx;640	64&xxxx;568	10&xxxx;119
XXX (%)	8,0	6,2	8,6	15	20

X	=	xxxxx xxxxxxxxxx
x	=	xxxxx xxxxxxxxxxxx hodnot
sr	=	standardní xxxxxxxx opakovatelnosti
sR	=	standardní odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
x	=	xxxxxxxxxxxxxx
X	=	xxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx koeficient xxxxxxxxxxxxxxx
XXX	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXX X

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx. Obsah xxxxxxxx X&xxxx;xx vyjadřuje xxxx xx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx xx kilogram. 1 xx XX-α-xxxxxxxxx acetátu xxxxxxxx 0,91 xx XX-α-xxxxxxxxxx (xxxxxxx X).

Xxx xxxxxxxxxxxx xx 2 xx vitaminu X/xx. Xxxx xxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxx xxxxxxx UV xxxxxxxxx xx xxx xxxxxxxxxxxx 10&xxxx;xx/xx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztokem xxxxxxxxx xxxxxxxxxx a vitamin E se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Rozpouštědlo xx odpaří x&xxxx;xxxxxx xx rozpustí v methanolu x,&xxxx;xxxxx je xx xxxxx, naředí xx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxx vitaminu X&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx chromatografie xx xxxxxxxx xxxx (XX-XXXX) x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxx XX xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxx, σ&xxxx;= 96&xxxx;%.

3.2	Xxxxxxxxxxx, xxx xxxx 40–60&xxxx;ºX.

3.3

Xxxxxxxx.

3.4	Xxxxxx xxxxxxxxx draselného, x&xxxx;= 50&xxxx;x/100 ml.

3.5	Roztok xxxxxxxxx xxxxxxx, x&xxxx;= 10&xxxx;x/100&xxxx;xx (xxx poznámky 7.7).

3.6	Xxxxxx xxxxx, Xx2X ·&xxxx;x&xxxx;X2X&xxxx;(x&xxxx;= 7–9).

3.6.1

Xxxxxx sulfidu xxxxxxx, x&xxxx;= 0,5 xxx/x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx, β&xxxx;= 120&xxxx;x/x&xxxx;(xxx x&xxxx;= 9) (xxx xxxxxxxx 7.8).

3.7	Xxxxxx fenolftaleinu, c = 2&xxxx;x/100&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxxx (3.1).

3.8	Mobilní xxxx xxx HPLC: xxxx xxxxxxxxx (3.3) x&xxxx;xxxx, xxxx. 980 + 20 (v + x). Xxxxxx poměr xxxx upraven xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx kolony.

3.9	Dusík, xxxxxx xxxxxxx.

3.10	XX-α-xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxx, x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx.

3.10.1

Xxxxxxx roztok XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx: xx 100 xx xxxxxxx xxxxx xx s přesností xx 0,1 xx xxxxxx 100 xx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10). Xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxx xx jím xx značku. 1&xxxx;xx xxxxxx roztoku xxxxxxxx 1 mg DL-α-tokoferol xxxxxxx. (XX xxxxxxxx – viz 5.6.1.3; xxxxxxxxxxx – xxx xxxxxxxx 7.4).

3.11	XX-α-xxxxxxxxx, xxxxx xxxxx, x&xxxx;xxxxxxxx aktivitou.

3.11.1

Zásobní xxxxxx XX-α-xxxxxxxxxx: xx 100 ml xxxxxxx xxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 mg xxxxxx 100 mg XX-α-xxxxxxxxxx (3.11). Xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxx se xxx xx značku. 1 ml xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 1 xx XX-α-xxxxxxxxxx. (XX kontrola – xxx 5.6.2.3; xxxxxxxxxxx – xxx poznámky 7.4).

3.12	2,6-xx-xxxx-xxxxx-4-xxxxxxxxxxx (XXX) (viz xxxxxxxx 7.5).

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxx xxxxxxx.

4.2	Xxxxx xxxx.

4.2.1

Xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxx, 500 xx, xx xxxxxxxxxx xxxxxx.

4.2.2

Xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx zátkou, xxxxx 10, 25, 100 x&xxxx;500 ml.

4.2.3

Dělicí xxxxxxx, xxxxxxx, 1 000 ml, xx xxxxxxxxxx xxxxxx.

4.2.4

Xxxxxxxxxx xxxxx, 250 xx, xx zábrusovým hrdlem.

4.3	Allihnův xxxxxxx, délka xxxxxx 300&xxxx;xx, xx zábrusem x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx.

4.4	Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx fází, xxxxxx 185&xxxx;xx (např. Xxxxxxxxxx &xxx; Schuell 597 HY 1/2).

4.5	Xxxxxxxx XXXX x&xxxx;xxxxxxxxxx systémem.

4.5.1

Kolona xxx xxxxxxxxxxx chromatografii, 250&xxxx;xx ×&xxxx;4&xxxx;xx, X18, xxxxx 5 nebo 10 μx xxxx xxxxxxx.

4.5.2

XX xxxx xxxxxxxxxxxxx detektor x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx vlnovou xxxxxx.

4.6	Xxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;10&xxxx;xx xxxxxxxxxx kyvetami.

4.7	Vodní xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx mícháním.

4.8	Extrakční xxxxxxxx (viz xxxxxxx 1) sestávající z:

4.8.1

Skleněného xxxxx o objemu 1 x&xxxx;xxxxxxxxxx zábrusovým hrdlem x&xxxx;xxxxxx.

4.8.2

Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxx, x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Nastavitelná xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xx tvaru X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx výpust na xxxxxx xxxxxx xxx, xxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx do dělicí xxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxxxxx

:

Xxxxxxx X&xxxx;xx citlivý xx (UV) xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx. Všechny operace xx xxxxxxx bez xxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxx xx tmavé xxxx xxxx se chrání xxxx xxxxxxx hliníkovou xxxxx) a kyslíku (xxx xxxxxxx). Vzduch nad xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx, xx xxxxx xxxxx xxxxxxx zátku).

5.1   Příprava vzorku

Vzorek xx rozmělní xxx, xxx prošel xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxx 1 mm x&xxxx;xxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx před xxxxxxx a saponifikací, jinak xxxxxxx ke xxxxxxx xxxxxxxx E.

5.2   Saponifikace

Podle xxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;xx xxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,01&xxxx;x&xxxx;xxxxxx 2–25&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xx 500 xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx nebo xxxxxxx xxxxx (4.2.1). Xx intenzivního xxxxxxx xx postupně xxxxx 130&xxxx;xx xxxxxxxx (3.1), xxx 100 xx XXX (3.12), 2&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.5) x&xxxx;2&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (3.6). Xxxxx se připojí x&xxxx;xxxxxxxx (4.3) a ponoří xx xx vodní xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx mícháním (4.7). Xxxxxxx se x&xxxx;xxxx a vaří xx xxx xxxxxxxx 5&xxxx;xxxxx. Xxxxx xx xxxx xxxxxxx (4.3) xxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxx xx xxx refluxem xx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx dusíku xxxxxxx 25&xxxx;xxxxx. Xxxxx xx chladič xxxxxxxx xxx 20&xxxx;xx xxxx x&xxxx;xxxxx xxxxx se xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx teplotu.

5.3   Extrakce

Saponifikovaný xxxxxx xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxx 250 ml xxxx xxxxxxx kvantitativně xx 1&xxxx;000 xx xxxxxx xxxxxxx (4.2.3) xxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.8). Xxxxxxxxxxxxx baňka xx postupně opláchne 25&xxxx;xx xxxxxxxx (3.1) x&xxxx;100&xxxx;xx petroletheru (3.2) x&xxxx;xxx xxxxxxx xx xxxxxxxx do xxxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Konečný xxxxx xxxx a ethanolu x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxx 2 : 1. Xxxxxx xx 2 xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxx 2 xxxxxx xxxx.

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx v dělicí xxxxxxx (4.2.3)

Po rozdělení xxxxxx (xxx poznámka 7.3) xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx další xxxxxx xxxxxxx (4.2.3). Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xx 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;50&xxxx;xx petroletheru (3.2).

Xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xx dvakrát promyjí xxxxxx xxxxxxxxx (aby xxxxxxxxxx xxxxxx) 100&xxxx;xx xxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx 100&xxxx;xx xxxx, dokud xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx fenolftaleinu (3.7) xxxxxxxx (xxxxxxx xxxxx 4 xxxxxxx). Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xx 500 xx xxxxxxx xxxxx (4.2.2) přes xxxxx xxxxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxx fází (4.4), xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx voda. Dělicí xxxxxxx xx xxxxxxxx 50&xxxx;xx petroletheru (3.2) x&xxxx;xxx xx xxxxx xxxx xxxxx do xxxx odměrné xxxxx. Xxxxx xx petroletherem (3.2) xxxxxx xx xxxxxx a důkladně promíchá.

5.3.2   Extrakce x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.8)

Xx&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx 7.3) xx xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx (4.8.1) x&xxxx;xxxxx xx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (4.8.2). Xxxxxx xxxxxx U-trubice xx xxxxxx xxx, xxx byla právě xxx rozhraním. Za xxxxxxx xxxxx dusíku (xxxxxxxxxxx postranním xxxxxxxx) xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx do 1&xxxx;000 xx xxxxxx xxxxxxx (4.2.3). Přidá xx 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxx xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx. Xx xxxxxxxx vrstev xx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx. Extrakce se xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2) a pak xxxxx xxxxxxx x&xxxx;50&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2). Xx xxxxxxxxx xxxx se xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx přidá x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx v dělicí xxxxxxx se xxxxxxx, xxx je popsáno x&xxxx;xxxx 5.3.1, x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxx xxxxx xxxx 5.3.1.

5.4   Příprava xxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxx XXXX

Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (xxxxx bodu 5.3.1 xxxx 5.3.2) xx xxxxxxxxxx xx 250 xx xxxxxxxxxx xxxxx (4.2.4). Xxxxxx xx na vakuové xxxxxxx xxxxxxx (4.1) xxxxxx za xxxxxxxxx xxxxx xxx teplotě xx 40 ºC xxxxx xx xxxxx. Atmosférický xxxx se xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (3.9) xx xxxxx x&xxxx;xx xx xxxxxx od xxxxxxx xxxxxxx. Zbytek xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxx proudem xxxxxx (3.9) a odparek xx xxxxx rozpustí xx xxxxxx xxxxxx (10–100 xx) methanolu. (3.3). Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx XX-α-xxxxxxxxxx xxxx být 5–30 μx/xx.

5.5&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx XXXX

Xxxxxxx X&xxxx;xx xxxxxxxx na xxxxxx X18 x&xxxx;xxxxxxxx xxxx (4.5.1) x&xxxx;xxxx xxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxx: 295 xx, emise: 330 xx) nebo XX xxxxxxxxxx (292 nm) (4.5.2).

Xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx alikvotní část (xxxx. 20 μx) xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx bodu 5.4 x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxx xxxx (3.8). Xxxxxxxx xxxxxxx výšek (xxxxx) xxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx nástřiků xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx roztoků (5.6.2).

Podmínky XXXX

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx; xxxxx xxx xxxxxxx jiné xxxxxxxx xx předpokladu, xx xxxxxxxxx rovnocenné xxxxxxxx.

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.5.1):	250&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, C18, xxxxx 5 xxxx 10 μx xxxx obdobná
Mobilní xxxx (3.8):	xxxx xxxxxxxxx (3.3) a vody např. 980 + 20 (x&xxxx;+ x)
Xxxxxx:	1–2 xx/xxx
Xxxxxxxx (4.5.2):	xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxx: 295 xx/xxxxx: 330 nm) xxxx UV detektor (292 nm).

5.6   Kalibrace (XX-α-xxxxxxxxx xxxxxx nebo XX-α-xxxxxxxxx)

5.6.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx XX-α-xxxxxxxxx acetát

5.6.1.1    Xxxxxxxx xxxxxxxxxx standardního xxxxxxx

Xx 500 xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx xxxx kónické xxxxx (4.2.1) xx xxxxxxxxxx 25&xxxx;xx zásobního roztoku XX-α-xxxxxxxxx acetátu (3.10.1) x&xxxx;xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxx 5.2. Xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.2) podle xxxx 5.3 a doplní xx xx 500&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxx. 25&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xx rotační odparce (xxx. 5.4) téměř xx sucha, xxxxx xxxxxxxxxxxx xx odpaří xxx xxxxxxx xxxxxx (3.9) x&xxxx;xxxxxxx se xxxxxxxx x&xxxx;25,0&xxxx;xx xxxxxxxxx (3.3). Nominální koncentrace xxxxxx roztoku xx 45,5 μg DL-α-tokoferolu/ml, xxx xxxxxxxx 50 μx DL-α-tokoferol xxxxxxx/xx. Xxxxxxxx standardní xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

5.6.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx

Xx odměrných xxxxx na 20&xxxx;xx xx odpipetuje xxxxxxxx 1,0, 2,0, 4,0 x&xxxx;10,0&xxxx;xx pracovních standardních xxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxxxx (3.3) xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Nominální xxxxxxxxxxx těchto xxxxxxx xxxx 2,5, 5,0, 10,0 a 25,0 μx/xx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx, xx. 2,28, 4,55, 9,10 x&xxxx;22,8 μg/ml DL-α-tokoferolu.

Do xxxxxxxxx se opakovaně xxxxxxxxxx 20 μl xxxxxxxxxxxx kalibračních roztoků x&xxxx;xxxxxxx xx průměrné xxxxxxx xxxxx (ploch) xxxx. X&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

5.6.1.3&xxxx;&xxxx;&xxxx; XX xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.1)

Xx 25 ml odměrné xxxxx xx xxxxxxxxxx 5,0&xxxx;xx xxxxxxxxx roztoku XX-α-xxxxxxxxx acetátu (3.10.1) x&xxxx;xxxxxx se xx xxxxxx ethanolem. Xx xxxxxxxxxxxxxxxx (4.6) se xxxxxxx XX xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxxx 250–320 xx.

Xxxxxxxxx xxxxxxx xx při 284 xx:

&xxxx;= 43,6 xxx 284 xx x&xxxx;xxxxxxxx

Xxx xxxxx xxxxxx xxxx xxx získaná xxxxxxx xxxxxxxx 0,84–0,88.

5.6.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx DL-α-tokoferol

5.6.2.1    Xxxxxxxx pracovního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

Xx 50 xx odměrné xxxxx xx odpipetují 2 ml xxxxxxxxx xxxxxxx XX-α-xxxxxxxxxx (3.11.1), zředí xx xxxxxxxxxx (3.3) a doplní xx jím xx xxxxxx. Xxxxxxxxx koncentrace xxxxxx xxxxxxx je 40 μx/xx XX-α-xxxxxxxxxx, xxx xxxxxxxx 44,0 μx/xx DL-α-tokoferol xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx čerstvý xxxx použitím.

5.6.2.2    Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků a kalibrační xxxxxx

Xx odměrných xxxxx xx 20 ml xx odpipetuje xxxxxxxx 1,0, 2,0, 4,0 x&xxxx;10,0&xxxx;xx pracovních xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, doplní se xxxxxxxxxx (3.3) xx xxxxxx a promíchá. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx 2,0, 4,0, 8,0 x&xxxx;20,0 μx/xx XX-α-xxxxxxxxxx, xx. 2,20, 4,40, 8,79 x&xxxx;22,0 μx/xx DL-α-tokoferol xxxxxxx.

Xx xxxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 20 μl xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxx. Z průměrných xxxxxx xxxxx (ploch) píků xx sestrojí xxxxxxxxxx xxxxxx.

5.6.2.3&xxxx;&xxxx;&xxxx; XX standardizace xxxxxxxxx roztoku XX-α-xxxxxxxxxx (3.11.1)

Xx 25 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 2,0&xxxx;xx xxxxxxxxx roztoku XX-α-xxxxxxxxxx (3.11.1) a doplní xx xx značku ethanolem. Xx spektrofotometru (4.6) xx xxxxxxx UV xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxxx 250–320 xx. Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxx 292 xx:

&xxxx;= 75,8 xxx 292 xx v ethanolu

Při tomto xxxxxx musí být xxxxxxx hodnota xxxxxxxx 0,6.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření výsledků

Ze xxxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx vitaminu X&xxxx;xxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx koncentrace xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;μx/xx (počítáno xxxx α-tokoferol xxxxxx) xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx (5.6.1.2 xxxx 5.6.2.2).

Obsah xxxxxxxx E (w) v mg/kg ve xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

(xx/xx)

xxx:

x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxx α-tokoferol xxxxxxx) x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx (5.4) x&xxxx;μx/xx
X1	=	xxxxx xxxxxxxx xxxxxx (5.4) x&xxxx;xx
X2	=	xxxxx xxxxxxxxx xxxxx (5.4) x&xxxx;xx
x	=	xxxxxxx zkušebního xxxxxx x&xxxx;x.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

7.1	Xxx vzorky s nízkým xxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;xxxx xxx užitečné xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx extrakty xx xxxx saponifikovaných xxxxxx (xxxxxxx: 25&xxxx;x)&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxx vzorku xxx stanovení XXXX.

7.2	Xxxxxxx xxxxxx xxx zkoušku xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx 2&xxxx;x&xxxx;xxxx.

7.3	Xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx, xxxxx xx xxx 10&xxxx;xx xxxxxxxx (3.1), xxx xx odstranila emulze.

7.4	Po xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx XX-α-xxxxxxxxx acetátu nebo XX-α-xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.6.1.3 nebo 5.6.2.3 xx xxxxx xx xxxxxxx (3.10.1 xxxx 3.10.2) přibližně 10 xx BHT (3.12) x&xxxx;xxxxxx xx skladuje x&xxxx;xxxxxxxxxx (maximální doba xxxxxxxxxxxxxxxx je xxxxx xxxxx).

7.5	Xxxxx XXX je xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx.

7.6	Xxxxxxxx α-, β-, γ-&xxxx;x&xxxx;δ-xxxxxxxxxx xx možné x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx.

7.7	Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxx použít xxx 150 mg xxxxxxxx xxxxxxxxx.

7.8	Xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx xxx 50 xx XXXX.

7.9

Xxxxxxx X&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx, x&xxxx;xxxxx je xxxxx citlivý xx xxxxxxx, zejména x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxx xx xxxxxx xxxx xxx. V případě xxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxx 5&xxxx;000 xx/xx by xxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx xxxxxxxx E. Proto xx xxx potvrzení xxxxxxxxxx xxxxxx XXXX xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx vitaminu X&xxxx;xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx xx stejném vzorku xxxxx xxxxxxxxx 15 % xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx &xxxx;(2)

	Xxxxxx	Xxxxxx xxxxxx	Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx	Xxxxxxxxxx krmivo	Krmivo xxx xxxxxx
X	12	12	12	12	12
x	48	48	48	48	48
xxxxxx (mg/kg)	17 380	1 187	926	315	61,3
Sr (xx/xx)	384	45,3	25,2	13,0	2,3
x&xxxx;(xx/xx)	1&xxxx;075	126,8	70,6	36,4	6,4
XXx (%)	2,2	3,8	2,7	4,1	3,8
xX (xx/xx)	830	65,0	55,5	18,9	7,8
X&xxxx;(xx/xx)	2&xxxx;324	182,0	155,4	52,9	21,8
XXX (%)	4,8	5,5	6,0	6,0	12,7

L	=	počet xxxxxxxxxx
x	=	xxxxx xxxxxxxxxxxx hodnot
sr	=	standardní xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
xX	=	xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
x	=	xxxxxxxxxxxxxx
X	=	xxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx opakovatelnosti
CVR	=	variační xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXX XXXXX XXXXXX, XXXX, XXXXXXX X&xxxx;XXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx umožňuje xxxxxxxxx stopových xxxxx xxxxxx, xxxx, xxxxxxx x&xxxx;xxxxx v krmivech. Xxxx xxxxxxxxxxxxxxx jsou:

—	železo (Xx): 20 xx/xx,

—	xxx (Xx): 10 xx/xx,

—	xxxxxx (Xx): 20 xx/xx,

—	xxxxx (Xx): 20 xx/xx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx (xxxxx xx xxxxxxxx) xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx, xxx, xxxxxx x&xxxx;xxxxx se xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

Xxxxxx poznámky

Pro xxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx roztoků xx používá voda, xxxxxxx destilovaná ve xxxxxxxxx destilačním přístroji (xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxx) xxxx po xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx prvků, xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx, musí xxx xxxxxxxxxxxx slepou xxxxxxxx. Xxxxx je xx xxxxx, xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx níže xxxxx být použity xxxxxxxx xxxxxxxxxx roztoky xx xxxxxxxxxxx, xx xxxx deklarovaný xxxxx x&xxxx;xxxx použitím xxxx xxxxxxxxxxxxxxx.

3.1	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (x:&xxxx;1,19&xxxx;x/xx).

3.2	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (6 mol/l).

3.3	Kyselina xxxxxxxxxxxxxx (0,5 xxx/x).

3.4	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 38–40&xxxx;% (v/v) s obsahem xxxxxx (Xx) xxx 1 mg/l a zbytkem xx xxxxxxxx menším xxx 10 mg (xxxx xxxxxx)/x.

3.5	Xxxxxxxx xxxxxx (x:&xxxx;1,84&xxxx;x/xx).

3.6	Xxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxxx 100 xxxxxx xxxxxxx (30 % xxxxxxxxxxxx)).

3.7

Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx (1&xxxx;000 μg Fe/ml) xxxxxxxxxx podle xxxx xxxxxxxxx postupu nebo xxxxxxx xxxxxxxx dostupný xxxxxx: v odměrné baňce xx 1&xxxx;000&xxxx;xx xx xx 200&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 6 mol/l (3.2) xxxxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xx 16&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxx (3.6) x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx vodou.

3.7.1

Pracovní standardní xxxxxx xxxxxx (100 μx Fe/ml) připravený xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7) xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1 + 9.

3.8

Standardní xxxxxx mědi (1&xxxx;000 μx Xx/xx) připravený xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx obdobný xxxxxxxx xxxxxxxx roztok: — v odměrné xxxxx xx 1 000 ml xx xx 25 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 6 mol/l (3.2) xxxxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxx, xxxxx xx 5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxx (3.6) x&xxxx;xxxxxx xx po xxxxxx vodou.

3.8.1

Pracovní xxxxxxxxxx xxxxxx mědi (10 μx Cu/ml) připravený xxxxxxxx standardního xxxxxxx (3.8) xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1 + 9 x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1 + 9.

3.9

Standardní xxxxxx manganu (1&xxxx;000 μx Mn/ml) xxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx: — x&xxxx;xxxxxxx xxxxx na 1&xxxx;000&xxxx;xx xx xx 25&xxxx;xx xxxxxxxx chlorovodíkové 6&xxxx;xxx/x&xxxx;(3.2) xxxxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx manganu x&xxxx;xxxxxx se xx xxxxxx xxxxx.

3.9.1

Xxxxxxxx standardní xxxxxx xxxxxxx (10 μx Mn/ml) připravený xxxxxxxx standardního xxxxxxx (3.9) xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1 + 9 x&xxxx;xxxxx zředěním xxxxxxxxxx xxxxxxx vodou x&xxxx;xxxxxx 1 + 9.

3.10

Standardní xxxxxx xxxxx (1&xxxx;000 μx Zn/ml) připravený xxxxx níže xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx obdobný xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx: — x&xxxx;xxxxxxx xxxxx xx 1&xxxx;000&xxxx;xx xx xx 25 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 6 mol/l (3.2) xxxxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxx.

3.10.1

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx roztok xxxxx (10 μg Xx/xx) xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) xxxxx v poměru 1 + 9 x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1 + 9.

3.11	Xxxxxx chloridu xxxxxxxxxxxx: v odměrné xxxxx xx 1&xxxx;000&xxxx;xx xx xx 150 ml vody x&xxxx;100&xxxx;xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx 6 mol/l (3.2) xxxxxxxx 12&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx a doplní xx po xxxxxx xxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxx pec x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx a záznamníkem (xxxxx xxxxx).

4.2	Xxxxxxxx nádobí xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx typu. Xxxxxxxxxx se používat xxxxxxxxx, xxxxx jsou xxxxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

4.3	Xxxxxxx xxxxxxxxx spektrofotometr splňující xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx a přesnost v požadovaném xxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx &xxxx;(3)

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx

5.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxx  (4)

5.1.1.1

Do platinového xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) (viz poznámka x)), xxxxxx zváženého, xx xxxxxx 5–10 g vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,2 xx, xxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxx xxx 105&xxxx;ºX x&xxxx;xxxxx xx vloží xx xxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.1). Xxx xx xxxxxx (xxx xxxxxxxx c)) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xx 450–475&xxxx;ºX xxxxx xxx 90 minut. Xxxx teplota se xxxxxxx 4 xx 16 xxxxx (xxxx. xxxx xxx), aby xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xx xxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxxx (viz poznámka x)). Xxxxx xx xxxxxx xxxxx a přenese xx xx 250 ml xxxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxx xxx 5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1) a další kyselina xx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxx (xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx v důsledku xxxxxx XX2). Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1) xx xxxxxxx xx kapkách x&xxxx;xx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Odpaří xx xx sucha xx xxxxxxxxx zamíchání skleněnou xxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx se xxxxx 15&xxxx;xx kyseliny chlorovodíkové 6 xxx/x&xxxx;(3.2) x&xxxx;xxxx xxx 120&xxxx;xx vody. Xxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx, x&xxxx;xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx sklem. Xxxxx xxxxxxx xx xxxxx xx mírného varu x&xxxx;xxxxxxx xx na xxxx xxxx, xxxxx xx popel xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx bezpopelný papírový xxxxx x&xxxx;xxxxxxx se xxxx xx 250 xx xxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx a filtr xx xxxxxxx 5&xxxx;xx horké xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 6 xxx/x&xxxx;(3.2) a dvakrát vroucí xxxxx. Xxxxxxx xxxxx xx doplní xx xxxxxx vodou (xxxxxxxxxxx XXx xx asi 0,5&xxxx;xxx/x).

5.1.1.2

Xxxxx xx xxxxxx xx filtru xxxxxxx xxxxx (uhlík), vrátí xx xx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxx xxx xx pět xxxxx xxx 450–475&xxxx;ºX. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx, xxxx je xxxxx xxxx xxxx xxxxx xxxx. Xxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxx 2&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxx se xx xxxxx a přidá xx 5&xxxx;xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx 6 mol/l (3.2). Xxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx po xxxxxx xxxxx (xxxxxxxxxxx XXx xx asi 0,5 xxx/x). Xxxxxxxx: x) Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx je xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx kontaminace, xxxxxxx zinkem, xxxx x&xxxx;xxxxxxx. Z tohoto důvodu xxxx být vybavení xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx bez xxxxxx xxxx. Xx snížení xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx, xxxx. x&xxxx;xxxxxx, xxxxxxxxxx, xxxxxx xxx. x) Xxxxxxx xxxxxx xx počítá x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx v krmivu xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx může xxx xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;10–20&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx roztok xxxxx xx 100 xx. x) Xxxxxxxxx xx musí xxxxxxxx v uzavřené peci xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx kyslíku. d) Teplota xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 475&xxxx;ºX.

5.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

5.1.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

Pro xxxxx stanovovaný prvek xx připraví z pracovních xxxxxxxxxxxx roztoků (3.7.1, 3.8.1, 3.9.1 x&xxxx;3.10.1) xxxx kalibračních roztoků. Xxxxxxxxxx roztoky xxxx xxxxxxxxxxx XXx xxx 0,5&xxxx;xxx/x&xxxx;x&xxxx;(x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx, manganu x&xxxx;xxxxx) xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx 0,1&xxxx;% Xx (w/v).

Koncentrace xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx tabulky xxxxxxx xxxxxxx složení xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx; x&xxxx;xxxxxxxxxx xx typu x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx spektrofotometru xxxx může xxx xxxxx zvolit xxxx xxxxxxxxxxx.

Xxxxxx

μx Xx/xx	0	0,5	1	2	3	4	5
xxxxxxxx standardní xxxxxx (3.7.1) (1 ml = 100 μx Xx) x&xxxx;xx	0	0,5	1	2	3	4	5
XXx (3.2) x&xxxx;xx	7	7	7	7	7	7	7
+ 10&xxxx;xx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.11) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx xx značku.

Měď

μg Xx/xx	0	0,1	0,2	0,4	0,6	0,8	1,0
xxxxxxxx xxxxxxxxxx roztok (3.8.1) (1&xxxx;xx = 10 μx Xx) x&xxxx;xx	0	1	2	4	6	8	10
XXx (3.2) v ml	8	8	8	8	8	8	8

Mangan

μg Mn/ml	0	0,1	0,2	0,4	0,6	0,8	1,0
pracovní xxxxxxxxxx xxxxxx (3.9.1) (1&xxxx;xx = 10 μx Xx) x&xxxx;xx	0	1	2	4	6	8	10
XXx (3.2) x&xxxx;xx	7	7	7	7	7	7	7
+ 10&xxxx;xx xxxxxxx chloridu lanthanitého (3.11) x&xxxx;xxxxxx se xxxxx po značku.

Zinek

μg Xx/xx	0	0,05	0,1	0,2	0,4	0,6	0,8
xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.10.1) (1&xxxx;xx = 10 μx Zn) x&xxxx;xx	0	0,5	1	2	4	6	8
XXx (3.2) v ml	7	7	7	7	7	7	7
+ 10&xxxx;xx xxxxxxx chloridu xxxxxxxxxxxx (3.11) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx xx xxxxxx.

5.1.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx

Při xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxx přímo roztok xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.1. Xxxxx xx xxxxx xxxx koncentraci xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků, xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx část xxxxxxx do 100 xx odměrné baňky x&xxxx;xxxxxx xx po xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx 0,5 xxx/x&xxxx;(3.3).

Xxx xxxxxxxxx xxxxxx, manganu x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx bodu 5.1.1 xx 100 xx xxxxxxx baňky, xxxxx xx 10&xxxx;xx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.11) x&xxxx;xxxxxx xx po xxxxxx kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx 0,5 mol/l (3.3) (viz xxxxxx xxx 8 Xxxxxxxx).

5.1.2.3&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxx zkouška

Xxxxx zkouška musí xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx postupu, xxx xxxxxxx vzorek xx xxxxxxxxx. „0“ xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx.

5.1.2.4&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků a zkoušeného xxxxxxx xx změří x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxx plamene xxxxxx-xxxxxxxx při následujících xxxxxxxx xxxxxxx:

Xx: 248,3 xx

Xx: 324,8 xx

Xx: 279,5 xx

Xx: 213,8 xx

Xxxxx měření se xxxxxxx xxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx bodu 5.1.1.1. Xxxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření výsledků

Koncentrace xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx vypočte x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx vyjádří x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx prvku na xxxxxxxx xxxxxx (xxx).

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx provedených xx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx:

—	5 xx/xx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx příslušného xxxxxxxxx prvku xx 50&xxxx;xx/xx,

—	10&xxxx;% z vyššího xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx příslušného stopového xxxxx od 50 xx 100 mg/kg,

—	10 mg/kg x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx stopového xxxxx xx 100 do 200 xx/xx,

—	5&xxxx;% z vyššího xxxxxxxx u obsahů xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx prvku xxx 200 mg/kg.

8.   Poznámka

Přítomnost velkého xxxxxxxx xxxxxxx může xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx x&xxxx;xxxxx. Xxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx chloridu xxxxxxxxxxxx (3.11). Pokud xx xxxxxx poměr (Ca + Xx)/X&xxxx;xx xxxxxx &xx; 2, xxxxxx xx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx ani xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx roztok xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.11).

D.   STANOVENÍ OBSAHU XXXXXXXXXXXX

XX-xxxxx-7-xxxx-6-xxxxx-3-[3-(3-xxxxxxx-2-xxxxxxxxx)xxxxxxxx]-xxxxxxxxxx-4-(3X)-1-xxxxxxxxxxx

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx metoda xxxxxxxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxxxx v krmivech. Mez xxxxxxxxxxxx je 1 xx/xx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxx halofuginonu se xxxxxxx xxxx xxxxx xxxx xx xxxxxxxx xxxxxx vodou do xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxx jako xxxxxxxxxxxx xx vodného xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx na ionexové xxxxxxxxxxxxxxxx koloně. Obsah xxxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx vysokoúčinné kapalinové xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) na xxxxxxxx xxxx s UV xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxxxxx, xxx XXXX.

3.2	Xxxxxxxx XXX-2 xxxxxxxx pryskyřice.

3.3	Octan xxxxxx.

3.4	Xxxxxxxxxxx.

3.5	Xxxxxxxx xxxxxx, ledová.

3.6	Halofuginon, xxxxxxxxxx látka (DL-trans-7-brom-6-chlor-3-[3-(3-hydroxy-2-piperidyl)acetonyl]-quinazolin-4-(3H)-1-hydrobromid, X&xxxx;764).

3.6.1

Xxxxxxxxxxx, standardní xxxxxxx xxxxxx, 100 μx/xx Xx 500 ml xxxxxxx xxxxx se xxxxxx 50 mg xxxxxxxxxxxx (3.6) x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 mg, xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (3.18), xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx roztokem x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxx roztok je xxxxx tři xxxxx xxx xxxxxxx 5&xxxx;ºX, xx-xx xxxxxxxxx xx xxx.

3.6.2

Xxxxxxxxxx xxxxxxx Xx řady 100 xx odměrných xxxxx xx odpipetuje 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x&xxxx;6,0&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku (3.6.1). Xxxxxx xx po xxxxxx xxxxxxx xxxx (3.21) x&xxxx;xxxxxxxx. Roztoky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x&xxxx;6,0 μx/xx. Xxxx roztoky xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx použitím.

3.7	Kyselina xxxxxxxxxxxxxx (ρ20 xxxxxxxxx 1,16&xxxx;x/xx).

3.8

Xxxxxxxx.

3.9	Xxxxxxxx xxxxxxxx.

3.10	Xxxxxxxx xxxxx.

3.11	Xxxxxxxxx xxxxx.

3.12	Xxxxxxx xxxxx.

3.13	XXXX (disodná xxx xxxxxxxx ethylendiaminotetraoctové).

3.14	Voda, pro XXXX.

3.15	Xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx, x&xxxx;= 10&xxxx;x/100 xx.

3.16	Xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, x&xxxx;= 5&xxxx;x/100 ml. 50 g uhličitanu xxxxxxx (3.11) xx xxxxxxxx xx xxxx, xxxxxx xx na 1&xxxx;000&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx (3.12), xx x&xxxx;xxxxxxxx roztoku.

3.17	Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx 0,1 xxx/x. 10&xxxx;xx XXx (3.7) xx xxxxx vodou xx 1&xxxx;000 ml.

3.18	Tlumivý xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxx 0,25 mol/l. 19,3 g octanu amonného (3.3) x&xxxx;30&xxxx;xx kyseliny xxxxxx (3.5) xx xxxxxxxx ve xxxx (3.14) x&xxxx;xxxxx xx xx 1&xxxx;000 ml.

3.19

Ionexová xxxxxxxxxx Xxxxxxxx XXX-2 – příprava. Přiměřené množství xxxxxxxxx (3.2) xx xxxxxxx xx xxxx, xx xx xxxxxxxx xxxxxxx chloridové xxxxx, xxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.20) xx xxxxxxxxxxxx vodní xxxx. Xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx 50&xxxx;xx methanolu (3.8), který se xxxxxxxx, x&xxxx;xxxxxxxxxx se xxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx.

3.20	Xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxx 0,1 mol/l. 0,17 g dusičnanu xxxxxxxxxx (3.9) xx xxxxxxxx x&xxxx;10&xxxx;xx xxxx.

3.21

Xxxxxxx xxxx XXXX. Xxxxxx xx 500&xxxx;xx acetonitrilu (3.1), 300&xxxx;xx tlumivého roztoku xxxxxx xxxxxxxx (3.18) x&xxxx;1&xxxx;200&xxxx;xx xxxx (3.14). xX se xxxxxx xx 4,3 za xxxxxxx xxxxxxxx octové (3.5). Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx 0,22 μx (4.8) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxx (např. xxx, xx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx po xxxx 10 xxxxx). Xxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxx měsíc, je-li xxxxxxxxx ve xxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx a pomůcky

4.1	Ultrazvuková xxxxx.

4.2	Xxxxxxx xxxxxxx.

4.3	Xxxxxxxxxxx.

4.4	Xxxxxxxx HPLC x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx délkou nebo x&xxxx;xxxxxxxxxx diodového xxxx.

4.4.1

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 300&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, C18, xxxxx 10&xxxx;μx, xxxx xxxxxxx xxxxxx.

4.5	Xxxxxxxx xxxxxx (300&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;10&xxxx;xx) xxxxxxxx filtrem x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

4.6	Xxxxxx xx skleněných vláken, xxxxxx 150 mm.

4.7	Membránové xxxxxx, 0,45 μx.

4.8	Xxxxxxxxxx filtry, 0,22 μm.

5.   Postup

Poznámka

:

Halofuginon xxxx xxxxx xxxx xx xxxxxxx v alkalických roztocích x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxx 30&xxxx;xxxxx.

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx

5.1.1

Xxxxx xxxxxx krmiva xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx, xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxx xxxxx.

5.1.2

Xxxxxxx xx zkouška xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx krmiva, které xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxx xx vzorku. Xxx obohacení xx xxxxxx 3 mg/kg xx přidá 300 μx xxxxxxxxxxxx zásobního xxxxxxx (3.6.1) x&xxxx;10&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx xx a vyčká 10 xxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxx v extrakčním xxxxxxx (5.2). Xxxxxxxx : Xxx xxxxx xxxx xxxxxx xx slepý xxxxxx krmiva podobného xxxxx xxxx xxxxxx x&xxxx;xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx 200&xxxx;xx xx xxxxxx 10&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx s přesností xx 0,1&xxxx;x,&xxxx;xxxxx se 0,5&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10), 0,5&xxxx;x&xxxx;XXXX (3.13) a 20 ml xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx. Xxxxxxxx xx umístí na 5 xxxxx xx xxxxx lázně (80 ºC). Xx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx teplotu xx xxxxx 20&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxxx sodného (3.15) x&xxxx;xxxxxxxx xx. Xxxxx xx xxxxx 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxxx xx 15 xxxxxx xxxxxxxxxx třepe. Pak xx zkumavka s uvolněnou xxxxxx xxxxxx xx xxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1). Xxxxxxxx xx xxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx fáze xx xxxxxx xxxx xxxxx xx skleněných xxxxxx (4.6) do 500 xx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx xx opakuje x&xxxx;xxxxxxx 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx promývají xxxxx xxxxxx 50 ml xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx sodným (3.16) x&xxxx;xxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxxx xx xxxx xxxxx xxxxxx 50&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.17). Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx 250 xx xxxxxxxxx nálevky. Xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx 1,5 xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 50&xxxx;xx xxxxxxxx chlorovodíkové x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx. Spojené xxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx 10 xxxxxx x&xxxx;10&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.4).

Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx do 250 ml baňky x&xxxx;xxxxxxx xxxx a organická xxxx xx odstraní. Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (4.2) se x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxx lázně nesmí xxxxxxxxxx 40&xxxx;ºX. Ve xxxxx xxxxxxxxx 25 xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx 5 minut xxx teplotě 38&xxxx;ºX.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx

Xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;XXX-2. Xx xxxxxxxx xxxxxx (4.5) xx xxxxxxx 10&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.19) xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx (3.8). Xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx kolony se xxxxx xxxx xxxxx xx skelné xxxx. Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxx 100&xxxx;xx xxxx. Xxxxxx vody xx xxxxxxx, xxxxxxx tekutina xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx kolony. Před xxxxxxxx xx kolona xxxxx 10 xxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxx.

5.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx (5.2) xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx amberlitové xxxxxx (5.3.1) x&xxxx;xxxxxx xx, přičemž se xxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx 20&xxxx;xx/xxx. Baňka s kulatým xxxx se xxxxxxxxx 20&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.17) x&xxxx;xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx se x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxx roztok xx také xxxxxxxx. Xx kolonu xx xxxxx 100 ml xxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxx se xxx 5–10&xxxx;xx xxxxxx xx 250 ml xxxxx x&xxxx;xxxxxxx dnem. Xxxxxxxxx methanol xx xxxxx 10&xxxx;xxxxx ustát xx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxx v promývání xxxxxxxxx, která xxxxxxxxxx 20 xx/xxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx v téže xxxxx s kulatým xxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxx xx rotační odparce (4.2), xxxxxxx vodní xxxxx xxxxx přesáhnout 40&xxxx;xX. Odparek xx xxxxxx xxxxxxx xxxx (3.21) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx 10 ml xxxxxxx xxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxx fází xx xxxxxx a promíchá. Xxxxxxxxx xxxx se xxxxxxxx membránovým filtrem (4.7). Xxxxx roztok xx xxxxxxx pro xxxxxxxxx XXXX (5.4).

5.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx XXXX

5.4.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx podmínky jsou xxxxxxxxxx, xxx xxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxx, pokud xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxx xxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (4.4.1).

XXXX mobilní xxxx (3.21).

Xxxxxx: 1,5–2 xx/xxx.

Xxxxxxxx xxxxxx xxxxx: 243 xx.

Xxxxx nástřiku: 40–100 μx.

Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx opakovaným xxxxxxxxx kalibračního xxxxxxx (3.6.2), který xxxxxxxx 3,0 μx/xx halofuginonu. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxx, xx se xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx.

5.4.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx každého xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6.2) x&xxxx;xxxxx xx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxx xxxxxx koncentraci. Xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx koncentracím x&xxxx;μx/xx.

5.4.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx vzorku

Provede xx xxxxxxxxxx xxxxxxx roztoku xxxxxx (5.3.2), xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (plochy) halofuginonových xxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx v roztoku xxxxxx x&xxxx;μx/xx se xxxxxxx xxxxx průměrné xxxxxxx xxxxx (plochy) xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx v roztoku vzorku xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx křivkou (5.4.2).

Xxxxx xxxxxxxxxxxx (x)&xxxx;x&xxxx;xx/xx xx vzorku xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

xxx:

x	:	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx v roztoku xxxxxx x&xxxx;μx/xx
x	:	xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxx

7.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx stanovením x&xxxx;xxxxxxxxx (co-chromatography) nebo xxxxxxxx xxxxxxxxx diodového xxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx roztoku (3.6.2) xxxxxxxxxxxx 6,0 μx/xx xxxxxxxxxxxx.

7.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx stanovení x&xxxx;xxxxxxxxx (co-chromatography)

K extraktu vzorku xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6.2). Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx musí xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxx xx xxxxxxx pouze xxxxxxxx xxxx halofuginonu, x&xxxx;xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx množství x&xxxx;xxxxxx extraktu. Xxxxx xxxx v polovině maximální xxxxx xx může xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;±10&xxxx;%.

7.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx

Xxxxxxxx xxxx posuzovány xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:

x)	xxx vlnové xxxxx xxxxxxxxx absorpce xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx musí xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx danou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxx detektor xxxxxxxxx xxxx xx xxxxx ±2 xx;

x)

xxx xxxxxx délce xxxx 225 x&xxxx;300 nm xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx ve zkoušeném xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx zaznamenaný xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx lišit od xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 10–100&xxxx;% relativní xxxxxxxxxx. Tohoto kritéria xx dosaženo, jestliže xxxx xxxxxxxx stejná xxxxxx a jestliže odchylka xxxx xxxxx spektry xxxxx nepřesahuje 15 % xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx;

x)

xxx xxxxxx délce xxxx 225 a 300 nm xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx části píku xxxxxxxxxx vzorku xxxxx xx ostatních xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 10 xx 100&xxxx;% xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Tohoto kritéria xx xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxx vykázána xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxx sledovaných bodech xxxxxxxx xxxx spektry xxxxxxxxxxx 15&xxxx;% xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx.

Xxxxxxxx xxxxxxx z těchto xxxxxxxx není xxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxx není xxxxxxxxx.

7.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx stejném xxxxxx nesmí xxxxxxxxx 0,5 mg/kg při xxxxxx halofuginonu xx 3 xx/xx.

7.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx slepý xxxxxx xxxxxx musí xxx xxxxxxx 80&xxxx;%.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx

Xxx xxxxxxxxx testech (5) xxxx osmi laboratořemi xxxxxxxx tři vzorky.

Výsledky

	Vzorek X (xxxxx) xxx xxxxxxxx	Xxxxxx B (mouka)		Vzorek X&xxxx;(xxxxxx)
		xxx xxxxxxxx	xx dvou xxxxxxxx	xxx xxxxxxxx	xx dvou xxxxxxxx
xxxxxx (xx/xx)	XX	2,80	2,42	2,89	2,45
XX (xx/xx)	—	0,45	0,43	0,40	0,42
XXX (%)	—	16	18	14	17
Xxx. (%)		86	74	88	75

ND	=	nezjištěno
SR	=	standardní odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXX	=	xxxxxxxx koeficient xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (%)
Xxx.	=	xxxxxxxxx (%).

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXX

1,3-xxx[(4-xxxxxxxxxxxxxxxx) amino]guanidin hydrochlorid

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx umožňuje xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxxxxx xx 5 mg/kg.

2.   Princip

Vzorek xx xxxxxxxxx okyseleným xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxx a jeho alikvotní xxxx xx přečistí xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx. Robenidin se xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx xx a na xxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxx mobilní xxxx. Obsah xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xx xxxxxxxx xxxx xxxxxx UV xxxxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1

Xxxxxxxx.

3.2	Xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xx 500 ml xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 4,0&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (ρ20 = 1,18&xxxx;x/xx), xxxxxx xx xx značku methanolem (3.1) a promíchá. Tento xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.3	Xxxxxxxxxxx, xxx XXXX.

3.4	Xxxxxxxxxxx xxxx. Xxx 3X, 8–12 mesh (1,6–2,5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx pórů 0,3&xxxx;xx).

3.5	Xxxx xxxxxxx, xxxxxx, xxxxxx aktivity X&xxxx;xxx xxxxxxxxx chromatografii. 100 g oxidu xxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx nádoby x&xxxx;xxxxxxx xx 2,0&xxxx;xx vody. Xxxxxxxxx xx a protřepává xxxxxxxxx 20 minut. Xxxxxxxx se x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx.

3.6	Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselný, xxxxxx, c = 0,025 xxx/x. 3,4&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxxx xx vodě (xxx XXXX) x&xxxx;1&xxxx;000 xx odměrné xxxxx, xxxxxx xx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx.

3.7	Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx, x&xxxx;= 0,025 xxx/x. 3,55&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx (xxxx 4,45 g dihydrátu, xxxx 8,95 g dodekahydrátu) xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xx vodě (xxx XXXX) v 1 000 xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxx xx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx.

3.8	Xxxxxxx fáze XXXX Xxxxxx xx: 650&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.3), 250&xxxx;xx xxxx (xxx HPLC), 50 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.6), 50&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7). Přefiltruje xx xxxxxxx 0,22 μx (4.6) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxx (xxxx. xxxxxxxxxxx xx dobu 10 xxxxx).

3.9	Xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxx robenidin: 1,3-xxx[(4-xxxxxxxxxxxxxxxx) xxxxx]xxxxxxxx hydrochlorid.

3.9.1

Robenidin, xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx: 300 μg/ml Naváží xx 30 xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx (3.9) x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 xx. Rozpustí se x&xxxx;xxxxxxxxxx methanolu (3.2) xx 100 ml xxxxxxx baňce, xxxxxx xx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx a promíchá xx. Baňka se xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxx.

3.9.2

Xxxxxxxxx, xxxxxxxx standardní xxxxxx: 12 μx/xx Xxxxxx xx 10,0&xxxx;xx základního standardního xxxxxxx (3.9.1) xx 250 xx odměrné xxxxx, xxxxxx xx xx značku xxxxxxx xxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxx se obalí xxxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxx.

3.9.3

Xxxxxxxxxx roztoky Do xxxx 50 xx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 5,0, 10,0, 15,0, 20,0 x&xxxx;25,0&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.2). Xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxx xxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx 1,2, 2,4, 3,6, 4,8 a 6,0 μg/ml xxxxxxxxxx. Tyto xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.10	Xxxx, xxx XXXX.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxxx kolona. Vyrobená x&xxxx;xxxxxxx skla, xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx přibližně 150 xx. Vnitřní xxxxxx 10–15&xxxx;xx, xxxxx 250&xxxx;xx.

4.2	Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

4.3	Xxxxxxx odparka.

4.4	Zařízení xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xxxxxxxx ultrafialovým xxxxxxxxxx s nastavitelnou xxxxxxx xxxxxx nebo xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx, xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx 250–400 xx.

4.4.1

Xxxxxx xxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx: 300&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, X18, xxxxx 10&xxxx;μx xxxx xxxxxxx.

4.5	Xxxxx xx xxxxxxxxxx vláken (Xxxxxxx XX/X&xxxx;xxxx xxxxxxx).

4.6	Xxxxxxxxxx xxxxxx, 0,22 μx.

4.7	Xxxxxxxxxx xxxxxx, 0,45 μx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxxxxx

:

Xxxxxxxxx xx citlivý xx xxxxxx. Proto xx xxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxx xxxx.

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx

5.1.1

Xxxxxxx xx xxxxxxx slepého vzorku xxxxxx pro xxxxxxxx, xxx neobsahuje robenidin xxx jiné rušivé xxxxx.

5.1.2

Xxxxxxx se zkouška xx xxxxxxxxx u slepého xxxxxx xxxxxx (5.1.1), xx kterého xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxx je xx xxxxxx. K dosažení xxxxxx 60 xx/xx xx xx 250 xx kónické xxxxx xxxxxxx 3,0 ml xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.9.1). Xxxxxx xx xxxxxx xxx xx objem 0,5&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxx dusíku. Xxxxx xx 15&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx xx x&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxxx se xxxx xxxxx s extrakcí (5.2). Poznámka : Pro xxxxx xxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxx podobného xxxxx xxxx xxxxxx x&xxxx;xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xx 250 ml xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx 15 g upraveného xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,01&xxxx;x,&xxxx;xxxxx se 100,0&xxxx;xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.2), xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx třepe xx&xxxx;xxxxxxxx (4.2). Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx přes xxxxx xx skleněných xxxxxx (4.5) x&xxxx;xxxx xxxxx filtrátu xx xxxx xx 150 xx xxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx 7,5&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxx (3.4), zazátkuje x&xxxx;xxx xxxxx xx xxxxx. Xxxxx se xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx použije k čištění (5.3).

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx

Xx spodního xxxxx xxxxxxxx kolony (4.1) xx vloží xxxx xxxxx ze xxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx xx 11,0&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxx kysličníku xxxxxxxxx (3.5) a nasype xx xx xxxxxx, xxxxx xxxxx s minimální xxxxxxx xxxxxxxxx v okolním xxxxxxxxx. Oxid xxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxx.

5.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxx xx xxxxxxxxxx 5,0 ml xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (5.2). Xxxxxx xxxxxx xx opře o stěnu xxxxxx a roztok xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxx xxxxxx pomocí 100&xxxx;xx xxxxxxxxx (3.1) xxx rychlosti xxxxxxx 2–3&xxxx;xx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxx se xxxx xx 250 xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxx xxxxxxx 40&xxxx;^xX xxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx odparce (4.3). Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx ve 3–4&xxxx;xx xxxxxxx xxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxx xx 10 xx xxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx několikrát xxxxxxxxx 1–2&xxxx;xx xxxxxxx fáze x&xxxx;xxxx xxxxxxx se xxxxxxx xx odměrné xxxxx. Xxxxx xx xxxxxx xx značku xxxx rozpouštědlem x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxxxx část xx xxxxxxxxxxx xxxx 0,45 μx xxxxxxxxxx xxxxx (4.7). Xxxxx xxxxxx xx použije xxx xxxxxxxxx XXXX (5.4).

5.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx XXXX

5.4.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx podmínky jsou xxxxxxxxxx, mohou xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxx rovnocenné xxxxxxxx.

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx chromatografii (4.4.1)

Xxxxxxx xxxx XXXX (3.8)

Xxxxxx: 1,5–2 ml/min

Vlnová xxxxx xxxxxxxxx: 317 xx

Xxxxx nástřiku: 20–50 μx

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.9.3), xxxxx obsahuje 3,6 μx/xx, dokud xx nedosáhne xxxxxxxxxxxx xxxxx píků x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx.

5.4.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.9.3) xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxx každou xxxxxxxxxxx. Kalibrační xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx roztoků proti xxxxxxxxxx koncentracím x&xxxx;μx/xx.

5.4.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxx xx nastříkne xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx (5.3.2) xxxx xxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) píků xxxxxxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

X&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx (plochy) xxxxxxxxxxxxxx píků v roztoku xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx v μg/ml xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx křivkou (5.4.2).

Obsah xxxxxxxxxx (w) v mg/kg ve xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

xxx:

x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;μx/xx
x	=	xxxxxxxx xxxxxxx vzorku x&xxxx;xxxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxx

7.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxxx analytů xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx detektoru xxxxxxxxx xxxx, který umožňuje xxxxxxxxx spektra extraktu xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx roztoku (3.9.3) obsahujícího 6 μx/xx xxxxxxxxxx.

7.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx (co-chromatography)

K extraktu vzorku xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx kalibračního roztoku (3.9.3). Množství xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx robenidinu x&xxxx;xxxxxxxx vzorku.

Přídavek xx xxxxxxx pouze zvýšením xxxx robenidinu, x&xxxx;xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx množství x&xxxx;xxxxxx. Šířka píku x&xxxx;xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx od xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;±10 %.

7.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx

Xxxxxxxx jsou xxxxxxxxxx xxxxx následujících xxxxxxxx:

x)	xxx xxxxxx délce maximální xxxxxxxx vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx na xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxx xxxxxxxx diodového xxxx xx udává ±2&xxxx;xx;

x)

xxx xxxxxx délce xxxx 220 x&xxxx;400 xx xx nesmí xxxxxx xxxxxxx ve xxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx píku xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 10–100 % relativní xxxxxxxxxx. Xxxxxx kritéria xx xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx stejná xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx 15 % xxxxxxxxxx standardního analytu;

c)

při xxxxxx xxxxx mezi 220 a 400 xx xx nesmí spektrum xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx části xxxx xxxxxxxxxx vzorku xxxxx xx ostatních částí xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 10–100 % xxxxxxxxx absorbance. Xxxxxx xxxxxxxx je dosaženo, xxxxxxxx jsou xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx a jestliže xx xxxxx sledovaných xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx 15&xxxx;% xxxxxxxxxx spektra ve xxxxxxx xxxx.

Xxxxxxxx některé x&xxxx;xxxxxx kritérií xxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx potvrzena.

7.2   Opakovatelnost

Rozdíl mezi xxxxxxxx dvou paralelních xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx 10 % z hodnoty xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx robenidinu xxx 15 xx/xx.

7.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx slepý xxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxx 85 %.

8.   Výsledky xxxxxxxxx xxxxx

Xxx xxxxxxxx kruhový xxxx ES, xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx čtyři xxxxxx xxxxx xxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx, sypkých xxxx xxxxxxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx vzorku xxxx xxxxxxxxx dvě xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx v následující tabulce:

	Drůbež		Králíci
	Sypké xxxxxx	Xxxxxx	Xxxxx xxxxxx	Xxxxxx
xxxxxx (xx/xx)	27,00	27,99	43,6	40,1
xx (xx/xx)	1,46	1,26	1,44	1,66
XXx (%)	5,4	4,5	3,3	4,1
XX (xx/xx)	4,36	3,36	4,61	3,91
XXX (%)	16,1	12,0	10,6	9,7
Xxxxxxxxx (%)	90,0	93,3	87,2	80,2

xx	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx koeficient xxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;%
XX	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx reprodukovatelnosti
CVR	=	variační xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;%.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX

2,6-xxxxxxx-xxxx-(4-xxxxxxxxxxx)-4-(4,5-xxxxxxx-3,5-xxxxx-1,2,4-xxxxxxx-2-(3-X)xx)xxxxxxxxxxxxxxxxx

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx stanovení obsahu xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx. Xxx xxxxxxx xx 0,1 mg/kg, mez xxxxxxxxxxxx 0,5 xx/xx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu xx xxxxxx extrahuje xxxxxxxxxx methanolem. U krmiv xx alikvotní xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx XXX xxxxxxx X18. Xxxxxxxxxx se z patrony xxxxxx směsí xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxx. Po xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx XXX/xxxx. X&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxx v roztoku XXX/xxxx. Xxxxx diclazurilu xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xx xxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;XX xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxx, xxx XXXX.

3.2	Xxxxx amonný.

3.3	Tetrabutylamonium xxxxxxxxxxxxx (XXXX).

3.4	Xxxxxxxxxxx, pro XXXX.

3.5	Xxxxxxxx, xxx XXXX.

3.6	X,X-xxxxxxxxxxxxxxxx (XXX).

3.7	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, ρ20 = 1,19 g/ml.

3.8	Standardní xxxxx: xxxxxxxxxx XX-24: 2,6-xxxxxxx-xxxx-(4-xxxxxxxxxxx)-4-(4,5-xxxxxxx-3,5-xxxxx-1,2,4-xxxxxxx-2-(3-X)xx)xxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxxxxx, X&xxxx;771.

3.8.1

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx, 500 μx/xx Xx 50 xx xxxxxxx baňky xx xxxxxx 25 xx xxxxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 xx, rozpustí xx x&xxxx;XXX (3.6), xxxxxx xx DMF (3.6) xx značku a promíchá. Xxxxxxx xxxxx se xxxxx hliníkovou xxxxx xxxx se použije xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx a uchovává xx x&xxxx;xxxxxxxxxx. Roztok je xxx xxxxxxx ≤ 4&xxxx;ºX stálý xxxxx xxxxx.

3.8.2

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxxxxx, 50 μx/xx Xx 50 xx odměrné xxxxx xx převede 5,00&xxxx;xx xxxxxxxxxx standardního xxxxxxx (3.8.1), xxxxxx xx DMF (3.6) xx xxxxxx a promíchá. Xxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx z tmavého xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxx xxxxxxx ≤ 4&xxxx;ºX xxxxx jeden xxxxx.

3.9	Xxxxxxx xxxxxxxxxx substance: 2,6-xxxxxxxx-α-(4-xxxxxxxxxxx)-4-(4,5-xxxxxxx-3,5-xxxxx-1,2,4-xxxxxxx-2-(3-X)-xx)-α-xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx.

3.9.1

Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, 500 μx/xx Xx 50 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 25 xx interní xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.9) x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,1 xx, xxxxxxxx xx x&xxxx;XXX (3.6), xxxxxx xx XXX (3.6) xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxx xxxxxxx ≤ 4&xxxx;ºX xxxxx jeden xxxxx.

3.9.2

Xxxxxxx standardní xxxxxx, 50 μx/xx Xx 50 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx 5,00 ml xxxxxxxxx základního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.1), xxxxxx xx XXX (3.6) xx značku x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxx baňka xx xxxxx hliníkovou fólií xxxx xx použije xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxx. Xxxxxx je xxx xxxxxxx ≤ 4&xxxx;ºX xxxxx xxxxx xxxxx.

3.9.3

Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx, x/1&xxxx;000 xx/xx (x&xxxx;= xxxxxxxxxxx obsah xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xx/xx) Xx 100 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx x/10 xx xxxxxxx xxxxxxxxxx substance s přesností xx 0,1 mg, xxxxxxxx se x&xxxx;XXX (3.6) v ultrazvukové xxxxx (4.6), doplní DMF xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxx baňka se xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx baňka z tmavého xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxx. Roztok xx xxx teplotě ≤ 4&xxxx;ºX xxxxx xxxxx xxxxx.

3.10	Xxxxxxxxxx xxxxxx, 2 μx/xx Xx 50 xx xxxxxxx xxxxx se xxxxxxxxxx 2,00 ml standardního xxxxxxx xxxxxxxxxxx (3.8.2) x&xxxx;2,00&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.2). Přidá xx 16&xxxx;xx DMF (3.6), xxxxxx se xxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx použitím.

3.11	SPE patrona X18, xxxx. Xxxx Xxxx, xxxxxxxx: 1 xx, xxxxxxx xxxxxxxx: 100 xx.

3.12	Xxxxxxxxx xxxx: xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xx 1&xxxx;000&xxxx;xx xxxxxxxxx (3.5) xx xxxxxxxxxx 5,0 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.7) a promíchá.

3.13	Mobilní xxxx xxx XXXX.

3.13.1

Xxxxxx (xxxxxx) A: roztok octanu xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx (3.2) x&xxxx;3,4&xxxx;x&xxxx;XXXX (3.3) se xxxxxxxx x&xxxx;1&xxxx;000&xxxx;xx xxxx a promíchá xx.

3.13.2

Xxxxxx (xxxxxx) X:&xxxx;xxxxxxxxxxx (3.4).

3.13.3

Xxxxxx (eluent) C: methanol (3.5).

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx a pomůcky

4.1	Mechanické míchací xxxxxxxx.

4.2	Xxxxxxxx xxx HPLC x&xxxx;xxxxxxxxx gradientem.

4.2.1

Kolona xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, Xxxxxxxx XXX, xxxxx 3 μx, 100&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4,6&xxxx;xx xxxx xxxxxxx.

4.2.2

XX detektor x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx diodového xxxx.

4.3	Xxxxxxx xxxxxxx.

4.4	Xxxxxxxxxx xxxxx, 0,45 μx.

4.5	Xxxxxxx zařízení.

4.6	Ultrazvuková xxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx

5.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxx krmiva

Za xxxxxx xxxxxxxx toho, xx slepý xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx ani xxxxxxxxxx, xxx xxxx xxxxxx látky, xx xxxxxxx slepá xxxxxxx. Xxxxx vzorek xxxxxx xx podobné složení xxxx zkoušený xxxxxx x&xxxx;xxxx zjištěn diclazuril xxx xxxx xxxxxx xxxxx.

5.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx na xxxxxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxxxxx se xxxxxxx na slepém xxxxxx xxxxxx, ke xxxxxxx bylo xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx. Pro obohacení xx xxxxx 1 xx/xx xx x&xxxx;50&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxx 0,1&xxxx;xx základního standardního xxxxxxx (3.8.1). Xxxxxxxx xx promíchá, nechá xx 10 xxxxx xxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (5.2) xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxx-xx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx podobného xxxxxxx xxxx xxxxxxxx vzorek (xxx 5.1.1), xxx xxxxxxx zkoušku xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. X&xxxx;xxx xxxxxxx xx xx xxxxxxxxxx xxxxxx přidá xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxx xx xx xxxxxx xxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxx vzorek se xxxxx xxxxxx společně xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

5.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx 500 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,01&xxxx;x.&xxxx;Xxxxx se 1,00&xxxx;xx interního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.2) a 200 ml xxxxxxxxx směsi (3.12) x&xxxx;xxxxx xx uzavře. Xxxx xx xxxx xxx xxxxx na xxxxxxxx zařízení (4.1). Xxxx xx xxxxx 10 xxxxx xxxxxx. 20&xxxx;xx supernatantu xx xxxxxxx do xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx 20&xxxx;xx xxxx. Xxxxx roztok xx xxxxxx xx extrakční xxxxxxx (3.11) x&xxxx;xxxxxxx xx pomocí xxxxx (4.5). Xxxxxxx se xxxxxxx 25 ml xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx (3.12) a vody, 65 + 35 (X&xxxx;+ X). Xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx, xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx 25&xxxx;xx xxxxx složené z extrakční xxxxx (3.12) x&xxxx;xxxx, 80 + 20 (X&xxxx;+ X). Xxxx xxxxxx se v rotační xxxxxxx (4.3) xxxxxx xxx 60&xxxx;xX xx xxxxx. Odparek xx xxxxxxxx x&xxxx;1,0&xxxx;xx DMF (3.6), xxxxx se 1,5&xxxx;xx xxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxx membránový xxxxx (4.4). Dále xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx HPLC (5.3).

5.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xx 500 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,001&xxxx;x.&xxxx;Xxxxx xx 1,00&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.9.3) a 200 ml xxxxxxxxx xxxxx (3.12) x&xxxx;xxxxx xx xxxxxx. Xxxx xx xxxx noc xxxxx xx xxxxxxxx (4.1). Poté se xxxxx 10 xxxxx xxxxxx. 10 000/p ml (p = xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xx/xx) xxxxxxxxxxxx xx převede xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx xxxxxx xx sníženého xxxxx při 60&xxxx;ºX xx xxxxx. Odparek xx rozpustí x&xxxx;10,0&xxxx;xx XXX (3.6), xxxxx xx 15,0&xxxx;xx vody (3.1) x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx HPLC (5.3).

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx XXXX

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx, xxx xxxxxx xxxx podmínky, xxxxx poskytují xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.2.1):	100&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4,6&xxxx;xx, Xxxxxxxx XXX, xxxxx 3 μx xxxx obdobná
Mobilní xxxx:	Xxxxxx X&xxxx;(3.13.1):	xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
	Xxxxxx B (3.13.2):	acetonitril
	Složka C (3.13.3):	methanol
Druh xxxxx:	— xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx — xxxxxxx xxxxxxxx: X&xxxx;+ B + X&xxxx;= 60 + 20 + 20 (X&xxxx;+ X&xxxx;+ V) — po 10 xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xx dobu 30&xxxx;xxxxx&xxxx;xx: X&xxxx;+ X&xxxx;+ X&xxxx;= 45 + 20 + 35 (X&xxxx;+ X&xxxx;+ V) 10 xxxxx proplachovat xxxxxxx X
Xxxxxx:	1,5–2 xx/xxx
Xxxxx nástřiku:	20 μx
Xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx:	280 xx

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx systému xx kontroluje xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10), xxxxx xxxxxxxx 2 μg/ml, xxxxx xx nedosáhne xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx.

5.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx 20 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) a stanoví se xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx standardu.

5.3.3   Roztok vzorku

Několikrát xx nastřikuje 20 μx xxxxxxx xxxxxx (5.2.1 xxxx 5.2.2) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (plochy) xxxx diclazurilu a interního xxxxxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxx

6.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxx diclazurilu (x)&xxxx;x&xxxx;xx/xx xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

(xx/xx)

xxx:

xx,x	=	xxxxx (plocha) xxxx diclazurilu x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx (5.2.1)
xx,x	=	xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx (5.2.1)
xx,x	=	xxxxx (xxxxxx) píku diclazurilu x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10)
xx,x	=	xxxxx (xxxxxx) píku interního xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10)
xx,x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v kalibračním xxxxxxx x&xxxx;μx/xx (3.10)
m	=	hmotnost xxxxxxx vzorku v g
V	=	objem xxxxxxxxx xxxxx xxxxx 5.2.1 (xx. 2,5 xx).

6.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxx diclazurilu (x)&xxxx;x&xxxx;xx/xx xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx následujícího xxxxxx:

(xx/xx)

xxx:

xx,x	=	xxxxx (plocha) píku xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx roztoku (3.10)
xx,x	=	xxxxx (plocha) píku xxxxxxxxx xxxxxxxxx v kalibračním xxxxxxx (3.10)
xx,x	=	xxxxx (plocha) xxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx (5.2.2)
xx,x	=	xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx (5.2.2)
cd,c	=	koncentrace xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;μx/xx (3.10)
x	=	xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x
X	=	xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx 5.2.2 (xx. 25 xx)
x	=	xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xx/xx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx výsledků

7.1   Identita

Identitu analytů xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx s přídavkem (xx-xxxxxxxxxxxxxx) xxxx xxxxxxxx detektoru xxxxxxxxx xxxx, přičemž xx srovnávají xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (5.2.1 xxxx 5.2.2) a kalibračního xxxxxxx (3.10).

7.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx stanovení x&xxxx;xxxxxxxxx (xx-xxxxxxxxxxxxxx)

X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx (5.2.1 xxxx 5.2.2) xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10). Xxxxxxx množství xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx diclazurilu x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx píku xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, a to úměrně xxxxxxxxx množství x&xxxx;xxxxxx. Xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx výšky se xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxx standardu x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx vzorku xxxxxxx x&xxxx;±&xxxx;10&xxxx;%.

7.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx

Xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:

x)	xxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx absorpce xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx musí xxx záznam xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xx chromatogramu xxxxxx s přesností xxxxx xxxxxxxxxxx schopností xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx xxxxx xxxxxxx ±2 xx;

x)

xxx xxxxxx délce xxxx 230 x&xxxx;320 xx se xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx a standardu xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx lišit xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 10–100&xxxx;% xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Tohoto xxxxxxxx xx dosaženo, xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx stejná xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx spektry xxxxx xxxxxxxxxxx 15&xxxx;% xxxxxxxxxx standardního xxxxxxx;

x)

xxx xxxxxx xxxxx mezi 230 x&xxxx;320 xx xx nesmí xxxxxxxx xxxxxxxxx části, xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx lišit xx xxxxxxxxx částí xxxxxxx v rozsahu 10–100 % xxxxxxxxx absorbance. Xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx všech xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx nikde 15&xxxx;% xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx.

Xxxxxxxx xxxxxxx z těchto xxxxxxxx xxxx splněno, xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx.

7.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx:

—	30&xxxx;% relat. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx výsledku u obsahu xxxxxxxxxxx mezi 0,5 xx/xx a 2,5 xx/xx,

—	0,75 xx/xx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx 2,5 xx/xx x&xxxx;5 mg/kg,

—	15 % xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx výsledku x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx xxx 5&xxxx;xx/xx.

7.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxx xxxxxxxxx (xxxxx) xxxxxx xxxx být xxxxxxxxx nejméně 80 %.

8.   Výsledky xxxxxxxxx xxxxx

Xxx mezilaboratorních xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx 5 xxxxxx 11 xxxxxxxxxxxx. Tyto vzorky xxxxxxxxx xx dvou xxxxxxx, x&xxxx;xxxxx jeden xxx smísen x&xxxx;xxxxxxxxxx (X&xxxx;100) x&xxxx;xxxxx s anorganickou xxxxxxx (X&xxxx;100). Teoretický xxxxx xxxxxxxxxxx je 100 xx/xx. Xxx xxxxx xxxxx xxx xxxxxx pocházely xx 3&xxxx;xxxxxxx výrobců (NL) (X1/X1/X1). Teoretický xxxxx xxxxxxxxxxx je 1 mg/kg. Xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx, xxx xxxxx ze xxxxxx podrobily jedné xxxx dvěma zkouškám. (Xxxxxxxxx údaje x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxx Xxxxxxx xx XXXX Xxxxxxxxxxxxx, Volume 77, Xx6, 1994, x.&xxxx;1&xxxx;359–1&xxxx;361). Xxxxxxxx jsou shrnuty x&xxxx;xxxx uvedené xxxxxxx.

	Xxxxxx 1 X&xxxx;100	Xxxxxx 2 X&xxxx;100	Xxxxxx 3 L1	Vzorek 4 X1	Xxxxxx 5 X1
X	11	11	11	11	6
x	19	18	19	19	12
Xxxxxx	100,8	103,5	0,89	1,15	0,89
Xx (xx/xx)	5,88	7,64	0,15	0,02	0,03
XXx (%)	5,83	7,38	17,32	1,92	3,34
XX (xx/xx)	7,59	7,64	0,17	0,11	0,12
XXX (%)	7,53	7,38	18,61	9,67	13,65
Xxxxxxxxxxx xxxxx (xx/xx)	100	100	1	1	1

X	=	xxxxx xxxxxxxxxx
x	=	xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx
Xx	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx koeficient xxxxxxxxxxxxxxx
XX	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXX	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx.

9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxx být předem xxxxxxxxx, že odezva xxxxxxxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxx sůl xxxxxxxxxxxx karboxylové xxxxxxxx xxxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx lasaliensis

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxx metoda xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx lasalocidu x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx. Xxx xxxxxxx je 5 xx/xx, xxx xxxxxxxxxxxx 10 xx/xx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xx xxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (XX2XX4).

3.2	Xxxxxxxx xxxxxxxxxx, w (w/w) = 85&xxxx;%.

3.3	Xxxxxx xxxxxxxx fosforečné, c = 20&xxxx;%. 23,5&xxxx;xx kyseliny xxxxxxxxxx (3.2) se xxxxxx xxxxx xx 100 xx.

3.4	6-xxxxxx-2-xxxxxxxxxx (1,5-xxxxxxxxxxxxxxxxx), w (w/w) = 99&xxxx;%.

3.5	Xxxxxxxx, pro XXXX.

3.6	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxx = 1,19&xxxx;x/xx.

3.7

Xxxxxxxxx xxxxxxx roztok, x&xxxx;= 0,01 xxx/x. X&xxxx;500&xxxx;xx xxxx (3.11) xx xxxxxxxx 1,36 g KH2PO4 (3.1), xxxxx se 3,5 ml xxxxxxxx fosforečné (3.2) x&xxxx;10,0&xxxx;xx 6-xxxxxx-2-xxxxxxxxxxx (3.4). Xxxxxxx xX se xxxxxx roztokem kyseliny xxxxxxxxxx (3.3) na 4,0 a doplní xx xxxxx (3.11) na 1&xxxx;000 xx.

3.8	Xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xx 1&xxxx;000 xx xxxxxxx xxxxx se odměří 5,0&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.6), doplní xx xxxxxxxxxx (3.5) xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Tento xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.9	XXXX xxxxxxx xxxx, xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku x&xxxx;xxxxxxxxx 5 + 95 (X&xxxx;+ V). Smíchá xx 5&xxxx;xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.7) x&xxxx;95&xxxx;xx xxxxxxxxx (3.5).

3.10	Standardní xxxxx xxxxxxxxx, sodná xxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx čistotou, X34X53X8Xx (sodná xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx Streptomyces lasaliensis), X&xxxx;763.

3.10.1

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxxxx, 500 μx/xx Xx&xxxx;100 xx xxxxxxx baňky xx xxxxxx 50 xx xxxxxxxxxx (3.10) x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,1 xx a rozpustí xx x&xxxx;xxxxxxxxxx methanolu (3.8), xxxxxx se xxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.10.2

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx, 50 μx/xx 10,0&xxxx;xx základního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.1) xx xxxxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxx se xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.10.3

Xxxxxxxxxx xxxxxxx Xx řady 50 xx odměrných xxxxx xx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 4,0, 5,0 x&xxxx;10,0&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.2). Xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxxxxx methanolem (3.8) a promíchá. Xxxx xxxxxxx odpovídají 1,0, 2,0, 4,0, 5,0 x&xxxx;10,0 μx lasalocidu xx&xxxx;xx. Xxxx xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx před použitím.

3.11	Voda, xxx HPLC.

4.   Přístroje a pomůcky

4.1	Ultrazvuková xxxxx (xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx) x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx.

4.2	Xxxxxxxxxx xxxxxx, 0,45 μx.

4.3	Xxxxxxxx HPLC x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx na 20 μx.

4.3.1

Xxxxxx xxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx 125&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, xxxxxxxx xxxx X18, xxxxx 5 μm xxxx xxxxxxx.

4.3.2

Xxxxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx

5.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx vzorek krmiva

Pro xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx (5.1.2) se xxxxxxx zkouška slepého xxxxxx krmiva xxx xxxxxxxx, xx není xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxx jiné xxxxxx xxxxx. Xxxxx xxxxxx xxxxxx xx podobné xxxxxxx jako xxxxxxxx xxxxxx a není xxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxx xxxxxx xxxxx.

5.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xx xxxxxxxxx

Xxxxxxx xx výtěžnost xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx krmiva, xx xxxxxxx bylo xxxxxxx xxxxxx množství xxxxxxxxxx, xxxxx odpovídá xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx. Xxx xxxxxxxxx na xxxxx 100 mg/kg xx xxxxx 10,0 ml xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.1) xx 250 xx xxxxxxx baňky x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx asi 0,5 xx. Xxxxx se xxxxx 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxxxx. Důkladně se xxxxxxxx, xxxxx se 10 xxxxx stát x&xxxx;xxxx xxxxxxxxx extrakce (5.2) xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxx-xx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx vzorek xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx (viz 5.1.1), xxx xxxxxxx xxxxxxx xx výtěžnost xxxxxxx standardního xxxxxxxx. X&xxxx;xxx xxxxxxx se xx zkoušenému xxxxxx xxxxx přibližně xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxx xx xx xxxxxx xxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx společně se xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxxxx odečtením.

5.2   Extrakce

5.2.1   Krmiva

Do 250 ml xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx 5–10&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,01&xxxx;x.&xxxx;Xxxxxxx xx xxxxx 100,0&xxxx;xx xxxxxxxxxxx methanolu (3.8). Xxxxx xx volně xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxx na 20&xxxx;xxxxx xx ultrazvukové xxxxx (4.1) při teplotě xxx 40&xxxx;ºX. Xxx xx xxxxx vyjme x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx se xxxx xxx xxxxxx, xxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx částice, a potom xx xxxxxxxxx část xxxxxxxxxxx xxxx membránový xxxxx 0,45 μx (4.2) xx xxxxxx xxxxxx. Xxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx XXXX (5.3).

5.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xx 250 xx odměrné xxxxx xx xxxxxx xxx 2&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,001&xxxx;x.&xxxx;Xxxxx xx 100,0&xxxx;xx okyseleného xxxxxxxxx (3.8) a promíchá xxxxxxxxx. Xxxxx se xxxxx na 20 xxxxx do xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1) při xxxxxxx asi 40&xxxx;ºX. Xxx se baňka xxxxx x&xxxx;xxxxxxx na xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Doplní xx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xx xxxx xxx xxxxxx, xxx xx xxxxxxx suspendované xxxxxxx, x&xxxx;xxxxx se alikvotní xxxx přefiltruje přes xxxxxxxxxx filtr 0,45 μx (4.2). Xxxxxx xxxxx xxxxxx filtrátu xx naředí okyseleným xxxxxxxxxx (3.8) xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx asi 4 μg/ml xxxxxxxxxx. Xxxx xx xxxxxxxxx xx stanovením HPLC (5.3).

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx XXXX

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx; xxxxx xxx xxxxxxx jiné xxxxxxxx za předpokladu, xx poskytují rovnocenné xxxxxxxx:

Xxxxxx pro kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (4.3.1):	125&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, xxxxxxxx xxxx X18, xxxxx 5 μm xxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxx (3.9):	xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku (3.7) x&xxxx;xxxxxxxxx (3.5), 5 + 95 (X&xxxx;+ X)
Xxxxxx:	1,2 xx/xxx
Xxxxxxxx xxxxxx xxxxx:
xxxxxxxx:	310 xx
xxxxx:	419 xx
Xxxxx nástřiku:	20 μl

Stabilita xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx nástřikem xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.3), xxxxx xxxxxxxx 4,0 μx/xx, xxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxx xxxxx) xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx retenčních xxxx.

5.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx roztok (3.10.3) xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxx (xxxxxx) píků xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx nebo xxxxx xxxx kalibračních xxxxxxx proti příslušným xxxxxxxxxxxx v μg/ml.

5.3.3   Roztok xxxxxx

Xxxxxxx xx vzorku 5.2.1 xxxx 5.2.2 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxx výšek (xxxxx) píků lasalocidu.

6.   Výpočet x&xxxx;xxxxxxxxx výsledků

Z průměrné xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx (5.3.3) xx porovnáním x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx stanoví koncentrace xxxxxxxxxx x&xxxx;μx/xx.

6.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxx lasalocidu (x)&xxxx;x&xxxx;xx/xx xx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

&xxxx;(xx/xx)

xxx:

x	=	xxxxxxxxxxx lasalocidu x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx (5.2.1) x&xxxx;μx/xx
X1	=	xxxxx extraktu xxxxxx xxxxx 5.2.1 x&xxxx;xx (xx. 100 xx)
x	=	xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x.

6.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx (x)&xxxx;x&xxxx;xx/xx xx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

&xxxx;(xx/xx)

xxx:

x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx v roztoku xxxxxx (5.2.2) x&xxxx;μx/xx
X2	=	xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx 5.2.2 x&xxxx;xx (xx. 250 xx)
x	=	xxxxxx xxxxxx podle 5.2.2
x	=	xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxx

7.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxx založené xx spektrofluorimetrické xxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx x&xxxx;XX xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx potvrzena opakovaným xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx (xx-xxxxxxxxxxxxxx).

7.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxxxx s přídavkem (xx-xxxxxxxxxxxxxx)

X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx (5.2.1 xxxx 5.2.2) xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.3). Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx vzorku. Přídavek xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx, x&xxxx;xx xxxxxx k přidanému xxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx. Šířka xxxx x&xxxx;xxxxxxxx maximální xxxxx xx může xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;±10 %.

7.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx u stejného vzorku xxxxx xxxxxxxxx:

—	15&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxx lasalocidu x&xxxx;xxxxxxx xx 30 xx/xx xx 100 xx/xx,

—	15 mg/kg xxx xxxxx lasalocidu x&xxxx;xxxxxxx xx 100 xx/xx xx 200 xx/xx,

—	7,5&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx pro obsah xxxxxxxxxx nad 200&xxxx;xx/xx.

7.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxx xxxxxxxxx (slepý) vzorek xxxxxx je výtěžnost xxxxxxx 80 %. Pro xxxxxxxxx vzorky premixů xx xxxxxxxxx nejméně 90&xxxx;%.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx kruhových xxxxx

Xxxxxxx xxxxx&xxxx;(6) byly provedeny xx&xxxx;2 xxxxxx xxxxxxx (xxxxxx 1 x&xxxx;2) x&xxxx;5&xxxx;xxxxxx xxxxxx (xxxxxx 3–7) xx 12 xxxxxxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx vzorku xxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx tabulce:

	Vzorek 1 Xxxxxx xxx xxxxxx	Xxxxxx 2 Xxxxxx xxx xxxxx	Xxxxxx 3 Xxxxx xxxx xxx xxxxx peletovaná	Vzorek 4 Xxxxx xxxx pro kuřata xxxxx	Xxxxxx 5 Xxxxx směs xxx krůty	Vzorek 6 Xxxxx xxxx xxx xxxxxx X	Xxxxxx 7 Xxxxx xxxx xxx xxxxxx B
L	12	12	12	12	12	12	12
n	23	23	23	23	23	23	23
průměr (xx/xx)	5&xxxx;050	16&xxxx;200	76,5	78,4	92,9	48,3	32,6
xx (xx/xx)	107	408	1,71	2,23	2,27	1,93	1,75
XXx (%)	2,12	2,52	2,24	2,84	2,44	4,00	5,37
xX (xx/xx)	286	883	3,85	7,32	5,29	3,47	3,49
XXX (%)	5,66	5,45	5,03	9,34	5,69	7,18	10,70
Xxxxxxxxxxx obsah (xx/xx)	5&xxxx;000&xxxx;(7)	16&xxxx;000&xxxx;(7)	80&xxxx;(7)	105&xxxx;(7)	120&xxxx;(7)	50&xxxx;(8)	35&xxxx;(8)

X	=	xxxxx laboratoří
n	=	počet xxxxxxxxxxxx xxxxxx
xx	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
xX	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx koeficient xxxxxxxxxxxxxxx v %
CVR	=	variační xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx v %.

---

(1)  Provedla pracovní xxxxxxx pro xxxxxx Xxxxxxx Xxxxxxxxx Landwirtschaftlicher Xxxxxxxxxxxxx- xxx Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXXXX).

(2)&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx Xxxxxxx Xxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx Untersuchungs- xxx Forschungsanstalten (XXXXXX).

(3)&xxxx;&xxxx;Xxx xxxxxx i jiné xxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx prokazatelně xxxxxxxxx xxxxxxx výsledky (xxxx. xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx).

(4)&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxx (čerstvé xxxx xxxxx) xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxx zadržovat xxxxxxx xxxxx, x&xxxx;xxxxx xxxx xxx odstraněn. X&xxxx;xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxx proto xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxx 5.1.1.1 xx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx zbytek xx promyje dvakrát xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxx do xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx&xxxx;xxxxxxx. Xxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxx xxxx (4.1) xxx xxxxxxx xxx 550&xxxx;ºX, xxxxx všechny xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxx x&xxxx;xxxx 10–15&xxxx;xx xxxxxxxx fluorovodíkové (3.4) x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxx xxx xxx 150 ºC. Xxxxx xxxxxxx nějaký křemičitý xxxxxx, xxxxxxxx se xxxxx v několika xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxx. Xxxxx se xxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.5) a zahřívá xx, xxxxx se xxxxxxxxxx uvolňovat bílý xxxx. Xx přidání 5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 6 mol/l (3.2) x&xxxx;xxx 30&xxxx;xx xxxx xx xxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxx xx 250 ml xxxxxxx xxxxx a doplní xx xx značku xxxxx (xxxxxxxxxxx XXx xx xxx 0,5 xxx/x). Xxx xx xxxxxxxxx podle bodu 5.1.2.

(5)&xxxx;&xxxx;Xxx Xxxxxxx 108, 1983, s. 1 252–1 256.

(6)  Analyst, 1995, 120, x.&xxxx;2&xxxx;175–2&xxxx;180.

(7)&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

(8)&xxxx;&xxxx;Xxxxxx připravené x&xxxx;xxxxxxxxxx.