Animace načítání

Stránka se připravuje...


Na co čekáte? Nečekejte už ani minutu.
Získejte přístup na tento text ještě dnes. Kontaktujte nás a my Vám obratem uděláme nabídku pro Vás přímo na míru.

XXXX&Xxxxxx;XĚX&Xxxxxx; XXŘ&Xxxxxx;XXX&Xxxxxx; XXXXXX (XX) 2016/635

ze xxx 22. xxxxx 2016,

xxxx&xxxxxx;x xx mění xř&xxxxxx;xxxx xxř&xxxxxx;xxx&xxxxxx; (XX) č. 2870/2000, xxxxx xxx x&xxxx;xěxxxx&xxxxxx; xxxxxxxčx&xxxxxx; xxxxxx xxxž&xxxxxx;xxx&xxxxxx; xxx rozbor xxxxxxx

EVROPSKÁ XXXXXX,

x&xxxx;xxxxxxx na Smlouvu x&xxxx;xxxxxx&xxxxxx;x&xxxxxx; Evropské xxxx,

s ohledem xx nařízení Evropského xxxxxxxxxx a Rady (ES) č.&xxxx;110/2008 xx dne 15.&xxxx;xxxxx&xxxx;2008 x&xxxx;xxxxxxxx, xxxxxx, xxxxxxx&xxxxxx; &xxxxxx;xxxxě, xxxxčxx&xxxxxx;x&xxxxxx; x&xxxx;xxxxxxě zeměpisných xxxxčxx&xxxxxx; xxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxx&xxxxxx;xx&xxxxxx; nařízení Xxxx (EHS) č. 1576/89 (1), x&xxxx;xxxx&xxxxxx;xx xx čl. 28 xxxx.&xxxx;2 xxxxxx&xxxxxx;xx nařízení,

xxxxxxxx x&xxxx;xěxxx xůxxxůx:

(1)

Xxř&xxxxxx;xxx&xxxxxx; Xxxxxx (XX) č. 2870/2000 (2) uvádí xxxxxx referenčních xxxxx xxxž&xxxxxx;xxx&xxxxxx;xx pro xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx je. Xěxxxx&xxxxxx; metody xxxxxx&xxxxxx; x&xxxx;xř&xxxxxx;xxxx xxxxxx&xxxxxx;xx xxř&xxxxxx;xxx&xxxxxx;, xxxx něž xxxř&xxxxxx; xxxxxx xxx xxxxxxxx&xxxxxx; xěxxx&xxxxxx;xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx&xxxxxx;xx xxxxxx xxxxx v lihovinách, x&xxxxxx;xx xx&xxxxxx;xě xxxxxx xxxx&xxxxxx;xx.

(2)

Xx xxxxxx xxx xxxxxxxx&xxxxxx; xěxxx&xxxxxx;xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx&xxxxxx;xx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xěxxxx&xxxxxx;xx xxxxxxx&xxxxxx;xx se xxxěřxxx xxě xxxxx&xxxxxx;xxxx&xxxxxx; xxxxxxčx&xxxxxx; xxxxxx, xxxx&xxxxxx; xxxx provedeny v souladu x&xxxx;xxxxx&xxxxxx;xxxxě xxxx&xxxxxx;xxx&xxxxxx;xx postupy, x&xxxx;x&xxxxxx;xxxxxxxx&xxxxxx; xxxxxxxxx těchto xxxxx byly shledány xxxx přijatelné. Xxxxxx xxxx uskutečněny jako xxxč&xxxxxx;xx výzkumného xxxxxxxx Xxxxxxx&xxxxxx; xxxxxx začleněného xx x&xxxxxx;xxx IV Xxxxxxx xxxxx, xěřxx&xxxxxx; x&xxxx;xxxxxů (XXX). Xxxxx xxxxxx&xxxxxx;xx xxxxx xx xxxxx měl x&xxxxxx;x xxřxxxx xx xř&xxxxxx;xxxx xxř&xxxxxx;xxx&xxxxxx; (ES) č.&xxxx;2870/2000.

(3)

Xxř&xxxxxx;xxx&xxxxxx; (XX) č. 110/2008 stanoví xxžxxxxxx xxx některé xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxx&xxxxxx; xxx&xxxxxx; stárnout x&xxxx;xřxxěx&xxxxxx;xx x&xxxxxx;xxx&xxxxxx;xx, x&xxxx;xxxxxx&xxxxxx;, žx xxx&xxxxxx; xxxxxxxx xxxxx xx&xxxxxx;xxxx&xxxxxx; prodělat. Xxxxxx xxxxx&xxxxxx;xx xxxxčxxxx xxxx&xxxxxx;xxx&xxxxxx;x&xxxxxx;xx xx xřxxx xůžx xxxxxx xřx xxxxxxx&xxxxxx;x&xxxxxx;, xxx xx vzorek x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx&xxxxxx; odpovídající xř&xxxxxx;xxx&xxxxxx;x&xxxxxx; xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx&xxxxxx;xxxx&xxxxxx; xxxxxxxxxx xxx x&xxxxxx;xx x&xxxx;x&xxxxxx;xx (XXX) xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx stanovení těchto xxxxčxxxx xx xx&xxxxxx;x xxxxxxx&xxxxxx; OIV/OENO 382 A/2009. Xxx&xxxxxx;x&xxxxxx; této metody xxxx&xxxxxx;xxxx x&xxxx;&xxxxxx;xxxů získaných x&xxxx;xxxxx&xxxxxx;xxxx&xxxxxx; xxxxxx x&xxxxxx;xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xůxx&xxxxxx;xx lihovin, xxxx&xxxxxx; xxxx xxxxxxxxx xx x&xxxxxx;xxxxě xxxxx&xxxxxx;xxxxě xxxxxxxx&xxxxxx;xx postupů. Xxxx xxxxxx a její xxxxx xx xxxxx xěxx x&xxxxxx;x přidány x&xxxx;xxxxxxxčx&xxxxxx;x xxxxx&xxxxxx;x Xxxx xxxž&xxxxxx;xxx&xxxxxx;x xxx xxxxxx lihovin xxxxxx&xxxxxx;x v příloze xxř&xxxxxx;xxx&xxxxxx; (XX) č.&xxxx;2870/2000.

(4)

Xxř&xxxxxx;xxx&xxxxxx; (XX) č.&xxxx;2870/2000 xx proto xěxx x&xxxxxx;x xxxxx&xxxxxx;xxx&xxxxxx;x&xxxxxx;x xxůxxxxx změněno.

(5)

Xxxxřxx&xxxxxx; xxxxxxxx&xxxxxx; x&xxxxxx;xxx xxř&xxxxxx;xxx&xxxxxx;x jsou x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx X&xxxxxx;xxxx xxx xxxxxxxx,

XŘXXXXX XXXX XXŘ&Xxxxxx;XXX&Xxxxxx;:

Čx&xxxxxx;xxx&xxxx;1

Xř&xxxxxx;xxxx nařízení (XX) č.&xxxx;2870/2000 se xěx&xxxxxx; x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xř&xxxxxx;xxxxx tohoto xxř&xxxxxx;xxx&xxxxxx;.

Čx&xxxxxx;xxx&xxxx;2

Xxxx xxř&xxxxxx;xxx&xxxxxx; vstupuje x&xxxx;xxxxxxxx xřxx&xxxxxx;x xxxx xx xxxx&xxxxxx;&xxxxxx;xx&xxxxxx; v Úředním xěxxx&xxxxxx;xx Xxxxxxx&xxxxxx; xxxx.

Xxxx nařízení je xxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

X&xxxx;Xxxxxxx xxx 22. dubna 2016.

Xx Xxxxxx

xxxxxxxx

Xxxx-Xxxxxx JUNCKER


(1)  Úř. věst. L 39, 13.2.2008, x.&xxxx;16.

(2)&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx Komise (ES) x.&xxxx;2870/2000 ze xxx 19.&xxxx;xxxxxxxx&xxxx;2000, xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx používané xxx xxxxxx lihovin (Xx. xxxx. X&xxxx;333, 29.12.2000, x.&xxxx;20).


XXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxxx (XX) x.&xxxx;2870/2000 xx xxxx xxxxx:

1)

Xxxxx se xxxx xxxxx:

x)

x&xxxx;xxxxxx XXX.3 x&xxxx;XXXX xx xxxxxxxxxx xxxxx „(x.x.)“;

x)

xxxxxxxx xx xxxx xxx, xxxxx zní:

„X.

Stanovení xxxxxx xxxxx: „xxxxxxxx, 5-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 5-xxxxxxxxxxxxxx, vanilin, xxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxx, sinapaldehyd, xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxx, kyselina xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxx a skopoletin“.“

2)

V kapitole XXX se xxxxxxxx xxxx xxxx, xxxxx xxx:

„XXX.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXXXX KYSELIN X&xxxx;XXXXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx rum, xxxxxx, matolinové x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx s obsahem od 30&xxxx;xx/x xx 641&xxxx;xx/x.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xx xxxxx

XXX 3696: 1987 Xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxx – Xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

3.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxxxx kyselin xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxx.

3.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx součet titrovatelných xxxxxxx.

3.3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx zbytky xx xxxxxxxx lihoviny xx sucha.

4.   Podstata xxxxxx

Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxx titrací xx xxxxxxxxxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx

Xxxx-xx xxxxxxx jinak, použijí xx při xxxxxxx xxxxx xxxxxxx činidla x&xxxx;xxxxxxx x.x. x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx 3 xxxxx xxxxx XXX 3696:1987.

5.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;0,01 X xxxxxxx xxxxxxxx sodného (NaOH)

5.2.   Směsný xxxxxxxxxxxx roztok:

Odváží se 0,1&xxxx;x xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;0,1&xxxx;x xxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxx se xx 40 ml vody x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxxx xx 100&xxxx;xx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxxx sklo xxxxx A a následující xxxxxxxx:

6.1.

Xxxxx xxxxxx

6.2.

Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx

6.3.

Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxx)

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxx a vzorky

Před xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

8.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxx kyselin

8.1.1.   Příprava xxxxxx

X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx ultrazvukovými xxxxxx (ultrasonikace) xxxx xx v případě potřeby xxxxx ve vakuu xx xxxx xxxx xxxxx, aby xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx.

8.1.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

25&xxxx;xx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xx Erlenmeyerovy xxxxx x&xxxx;xxxxxx 500&xxxx;xx.

Xxxxx xx přibližně 200 ml xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx (xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxx) x&xxxx;2–6 xxxxx směsného xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (5.2).

Xxxxxxx xx x&xxxx;0,01 X xxxxxxxx xxxxxxxxx sodného (5.1), xxxxx se x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx lihoviny žlutozelená xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx lihoviny x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx.

Xx xxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx titraci xx xX&xxxx;7,5.

Xxxxx x1&xxxx;xx je xxxxx 0,01 M xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

8.1.3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx (XX) xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx xx 0,4 × x1.

Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx (XX′) vyjádřený x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx xx 24 × x1

8.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx netěkavých xxxxxxx

8.2.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxx xx xxxxxxx 25&xxxx;xx lihoviny xx xxxxx:

25&xxxx;xx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx odpařovací xxxxx x&xxxx;xxxxxxx 55 mm x&xxxx;xxxxxx xxxx. Xxxxx první xxxxxx odpařování xx xxxxxxxxxx miska umístěna xx poklopu lázně x&xxxx;xxxxxx xxxxx, aby xx xxxxxxxx nevařila, xxxxxxx by xxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxx.

Xxxxxx xx xxxxxx umístěním xxxxxxxxxx xxxxx do xxxxxxx xxx 105&xxxx;°X xx xxx hodiny. Xxxxxxxxxx xxxxx xx nechá xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx.

8.2.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx (xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx den), xxxxxxxx xx xx xx objemu xxxxxxxxx 100&xxxx;xx x&xxxx;xxxxx xx 2–6 kapek xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx&xxxx;(5.2).

Xxxxxxx se x&xxxx;0,01 X xxxxxxxx xxxxxxxxx sodného (5.1).

Je xxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xX&xxxx;7,5.

Xxxxx n2 ml xx xxxxx 0,01 X xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

8.2.3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (XX) vyjádřený x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxxx xx litr xxxxxxxx xx 0,4 × x2.

Xxxxx netěkavých xxxxxxx (XX) vyjádřený x&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxx na xxxx xxxxxxxx xx 24 × x2.

9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx

9.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxxx xx litr:

Nechť:

CK

=

celkový xxxxx xxxxxxx v miliekvivalentech xx litr

NK

=

obsah netěkavých xxxxxxx v miliekvivalentech na xxxx

Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, XX, x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxx je:

CK – XX

9.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxx na litr:

Nechť:

CK′

=

celkový xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxx na xxxx

XX′

=

xxxxx netěkavých xxxxxxx x&xxxx;xx xxxxxxxx octové xx litr

Obsah těkavých xxxxxxx, XX, v mg xxxxxxxx octové xx xxxx xx:

XX′ – XX′

9.3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx v g kyseliny xxxxxx xx hl xxxxxxx alkoholu x&xxxx;100 % xxxxxxxxxx je:

kde X&xxxx;xx objemový xxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx

10.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx)

10.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx testu

Následující xxxxx xxxx xxxxxxx při xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx parametry xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx [1] [2].

Xxx xxxxxxxxx mezilaboratorního xxxxx

2000

Xxxxx xxxxxxxxxx

18

Xxxxx xxxxxx

6

Xxxxxx

X

X

X

X

X

X

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx po xxxxxxxxx xxxxxxxxx výsledků

16

18

18

14

18

18

Počet xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)

2

4

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx

32

36

36

28

36

36

Xxxxxxx hodnota

[mg/L]

272*

241*

30

591*

641*

46

107

492

Směrodatná xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xx [xx/x]

8,0

3,6

15,0

3,7

6,7

8,5

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx opakovatelnosti, XXXx [%]

3,1

11,8

2,4

8,0

6,2

1,7

Xxx xxxxxxxxxxxxxxx, x [xx/x]

23

10

42

10

19

24

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, xX [xx/x]

8,5

8,4

25,0

4,55

13,4

24,4

Xxxxxxxxx směrodatná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, XXXX [%]

3,3

27,8

4,1

9,9

12,5

5,0

Xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, R [xx/x]

24

23

70

13

38

68

Xxxx vzorků

A

Švestkový destilát: xxxxxxxxx úroveň (*).

B

Rum X: xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

X

Xxx XX: rozdělená úroveň (*).

X

Xxxxxxxxx: neoznačené duplikáty.

E

Brandy: xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

X

Xxxxxxxxxx xxxxxxx: xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

[1]

Xxxxxxx, X., „Xxxxxxxx xxx xxx Xxxxxx, Conduct xxx Xxxxxxxxxxxxxx of Method-Performance Xxxxxxx“, Xxxx xxx Xxxxxxx Xxxxxxxxx 67, 1995, s. 332–343.

[2]

Horwitz, W., „Xxxxxxxxxx of Analytical Xxxxxxx Xxxx xxx Xxxxxxxxxx xx Xxxxx xxx Drugs“, Xxxxxxxxxx Xxxxxxxxx&xxxx;54, 1982, s. 67 A–76 A.“

3)

Doplňuje xx xxxxxxxx XXXX, xxxxx zní:

„VIII.   CELKOVÝ XXXXX XXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxx

Xx stanovení xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx (xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx) x&xxxx;xxxxxxxxxx, s výjimkou xxxxxxx xxxxxxxxxxxx vaječné xx xxxxxx xxxxxxxx, xx použitelná xxxxxx XXXX–XX.

Xxxx xxxxxx byla xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx studií xxx pastis, destilovaný xxxx, xxxxxxxx xxxxx, xxèxx de (x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx) x&xxxx;xxèxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xx 10,86&xxxx;x/x xx 509,7&xxxx;x/x. Linearita xxxxxx xxxxxxxxx však xxxx xxxxxxxxx xxx rozsah xxxxxxxxxxx od 2,5&xxxx;x/x xx 20,0&xxxx;x/x.

Xxxx xxxxxx xxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx hodnot xxxxxx cukru.

2.   Odkazy xx xxxxx

XXX 3696:1987 Jakost xxxx pro analytické xxxxx – Xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx

X xxxxxx koncentrace glukózy, xxxxxxxx, sacharózy, xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx roztocích xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx chromatografie.

Tato metoda xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx a diferenční xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxx xxxxxxx. Jako xxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxx xxxxxx také xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx

4.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx (XXX 50-99-7), x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx 99 %.

4.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx (XXX 57-48-7), x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx 99 %.

4.3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx (XXX 57-50-1), x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx 99 %.

4.4.   Laktóza (XXX 5965-66-2), o čistotě xxxxxxx 99 %.

4.5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxxx (CAS 6363-53-7), x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx 99 %.

4.6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx acetonitril (CAS 75-05-8) xx rozbor xxxxxx XXXX.

4.7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.

4.8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxx (příklad)

Eluční xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx x:

75 xxxxxxxxxx částí acetonitrilu (4.6)

25 xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx vody (4.7)

Xxxx xxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxx po xxxx 5–10&xxxx;xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxx došlo x&xxxx;xxxxxxxxx.

Xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxx, xx xxxxx rozpouštědlo přefiltrovat xxxxxx filtru xxx xxxxxxxxx rozpouštědla x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx pórů 0,45 μx.

4.9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxx (XXX 64-17-5).

4.10.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxxx (5 % obj.).

4.11.   Příprava xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (20&xxxx;x/x)

Xxxxxx xx 2&xxxx;x xxxxxxx xxxxx, který má xxx xxxxxxxxxx (4.1–4.5), x&xxxx;xxxxxx xx xxxx xxxxx přenesou xx xxxxxxx xxxxx o objemu 100&xxxx;xx. (Poznámka: 2 g xxxxxxx odpovídá 2,11&xxxx;x xxxxxxxxxxx maltózy).

Doplní xx xxxxxxxx alkoholu o 5 % xxx. (4.10) xx 100&xxxx;xx, xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxx při xxxxxxx xxxxxxxxx + 4&xxxx;°X. Xxxxx týden xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx.

4.12.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx standardních xxxxxxxxxx xxxxxxx (2,5; 5,0; 7,5; 10,0 x&xxxx;20,0&xxxx;x/x)

Xxxxxxxxxxxxx způsobem xx xxxxx zásobní xxxxxx – 20&xxxx;x/x (4.11) – xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;5 % xxx. (4.10), xxx se xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 a 20,0 g/l. Xxxxxxxxxxx xx pomocí xxxxxx s maximální xxxxxxxxx xxxx 0,45 μm (5.3).

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx a vybavení

5.1.   Systém pro XXXX, který xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx cukrů xx xxxxxxxx xxxxx.

5.1.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;10&xxxx;μx xxxxxxx xxxx jiným xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, které xxxxxxxx xxxxxxxxxx dávkování xxxxx xxxxxx xxxxxx.

5.1.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx systém xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx průtoku a udržet xxx.

5.1.3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

5.1.4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx, jehož xxxxx xx xxxxxxxxxxxx s ostatním xxxxxxxxx.

5.1.5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx:

Xxxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx.

5.1.6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx (xxxxxxx):

Xxxxxxxx:

xxxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx.

Xxxxxxx průměr:

2–5 mm.

Délka:

100–250 mm (x&xxxx;xxxxxxxxxx xx velikosti xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx), xxxxxxxxx pokud je xxxxxx xxxxxx 5&xxxx;μx, xxxxxxxxxxxx xxxxx xx 250&xxxx;xx.

Xxxxxxxxxxx xxxx:

xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx častíc 5&xxxx;μx.

5.1.7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx):

Xxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.8.), xxxxxx: 1&xxxx;xx/xxxxxx.

Xxxxxxx: Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

Xxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxx by xxx zapnutý xx xxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx. Referenční xxxx xxxx xxx xxxxxxxx elučním xxxxxxxxxxxxx.

5.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxx s přesností 0,1 mg.

5.3.   Filtr xx xxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx 0,45&xxxx;μx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx vzorků

Ihned xx obdržení se xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx s pokojovou xxxxxxxx, xxx xxxx před xxxxxxxx xxxxxxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

7.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXX A: Xxxxxxxx xxxxxx

7.1.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xx xxxxxxxx.

7.1.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx velikostí xxxx 0,45 μx (5.3).

7.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXX X: XXXX

7.2.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxxxxxx xx 10 μl xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.12.) x&xxxx;xxxxxx (7.1.2.). Xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx chromatografii, xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx, xx xxxxxxx rozbor.

7.2.2.   Pokud xx xxxxxx (nebo xxxxx) xxxxxxxxx xxxx xxxxxx větší xxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx standardu, xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx destilovanou xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx znovu.

8.   Výpočet

Srovnají xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx a z rozboru xxxxxxxx. Xxxxx retenčních xxxx se xxxx xxxx. Xxxxx xx xxxxxx (xx xxxxx) xxxx a metodou vnějšího xxxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxx, xxxxxxx, glukózy x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx v g/l.

Invertní xxxx xx vypočítá xxxx součet xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx plus xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxx z přítomné sacharózy.

Invertní xxxx (x/x)

=

xxxxxxx (x/x)&xxxx;+&xxxx;xxxxxxxx (x/x)&xxxx;+&xxxx;xxxxxxx (g/l) + laktóza (g/l) + (xxxxxxxxx (x/x) × 1,05)

1,05

=

(xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx&xxxx;+&xxxx;xxxxxxxxxxx hmotnost xxxxxxx)/xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx

9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx)

9.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxx výsledky xxxxxxxxxxxxxxxxx testu

Následující údaje xxxx získány při xxxxxxxxxxxx mezilaboratorním xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na parametry xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx [1] [2].

Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx

2000

Xxxxx xxxxxxxxxx

24

Xxxxx xxxxxx

8

[1]

Xxxxxxx, X., „Xxxxxxxx for xxx Xxxxxx, Xxxxxxx xxx Xxxxxxxxxxxxxx xx Xxxxxx-Xxxxxxxxxxx Studies“, Pure xxx Xxxxxxx Xxxxxxxxx 67, 1995, x.&xxxx;332–343.

[2]

Xxxxxxx, X., „Xxxxxxxxxx xx Xxxxxxxxxx Xxxxxxx Xxxx xxx Regulation xx Xxxxx xxx Drugs“, Xxxxxxxxxx Chemistry 54, 1982, x.&xxxx;67&xxxx;X–76&xxxx;X.

Xxxxxxx 1

Xxxxxxxx, xxxxxxx, xxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxxxx

Xxxxxxx

Xxxxxxx

Xxxxxx (× 2)

Xxèxx xx xxxxxx

Xxxxxxxx (50 g/l)

Anýzové xxxxxxxx

Xxèxx xx xxxxxx

Xxxxxxxx (50&xxxx;x/x)

Xxxxxxx lihoviny

Standard (10&xxxx;x/x)

Xxxxxxx xxxxxxx [x/x]

92,78

50,61

15,62

93,16

50,06

15,81

9,32

Xxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx

21

22

21

23

19

21

22

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xx, [x/x]

2,34

2,12

0,43

3,47

1,01

0,48

0,54

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxx, XXXx [%]

2,53

4,2

2,76

3,72

2,03

3,02

5,77

Mez xxxxxxxxxxxxxxx, r [x/x]

(x&xxxx;= 2,8 × xx)

6,56

5,95

1,21

9,71

2,84

1,34

1,51

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx reprodukovatelnosti, xX [x/x]

7,72

3,13

0,84

9,99

2,7

0,88

1,4

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, XXXX [%]

8,32

6,18

5,37

10,72

5,4

5,54

15,06

Xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, X [g/l]

(R = 2,8 × xX)

21,62

8,76

2,35

27,97

7,57

2,45

3,93

Xxxxxxx 2

Xxxxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxxx

Xxxxxxxx xxxxx

Xxèxx xx xxxxxx

Xxèxx xx xxxxxx

Xxxxxxxx (100&xxxx;x/x)

Xxxxxxx xxxxxxx [g/l]

10,83

29,2

19,7 (*)

103,33

349,96

319,84

99,83

Počet xxxxxxxxxx xxx odlehlých xxxxxxxx

19

19

20

18

18

18

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xx, [x/x]

0,09

0,75

2,17

5,99

4,31

1,25

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx opakovatelnosti, XXXx [%]

0,81

3,07

2,1

1,71

1,35

1,25

Xxx opakovatelnosti, r [x/x]

(x&xxxx;= 2,8 × xx)

0,25

2,1

6,07

16,76

12,06

3,49

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, xX [x/x]

0,79

0,92

4,18

9,94

16,11

4,63

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx reprodukovatelnosti, RSDR [%]

7,31

3,76

4,05

2,84

5,04

4,64

Xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, X [x/x]

(X&xxxx;= 2,8 × xX)

2,22

2,57

11,7

27,84

45,12

12,97

Xxxxxxx 3

Celkový xxxxx xxxxx

(Xxxxxxxx: xxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx pro xxxxxxx xxxxx xxxxx, xx xxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxx&xxxx;8.)

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxxx

Xxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxx

Xxèxx xx menthe

Crème de xxxxxx

Xxxxxxxx (220 g/l)

Střední xxxxxxx [x/x]

10,86

29,2

19,7&xxxx;(**)

31,59

103,33

349,73

509,69

218,78

Xxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx

20

19

20

20

18

18

19

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xx, [x/x]

0,13

0,75

0,77

2,17

5,89

5,59

2,71

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx opakovatelnosti, XXXx [%]

1,16

3,07

2,45

2,1

1,69

1,1

1,24

Xxx opakovatelnosti, x [g/l]

(r = 2,8 × sr)

0,35

2,1

2,17

6,07

16,5

15,65

7,59

Směrodatná odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, xX [g/l]

0,79

0,92

1,51

4,18

9,98

14,81

8,53

Relativní xxxxxxxxxx odchylka reprodukovatelnosti, XXXX [%]

7,25

3,76

4,79

4,04

2,85

2,91

3,9

Xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx X [g/l]

(R = 2,8 × xX)

2,21

2,57

4,24

11,7

27,94

41,48

23,89

4)

Xxxxxx xx xxxx kapitola X, xxxxx xxx:

„X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XX DŘEVA X&xxxx;XXXXXXXXXX XXXXXX VYSOKOÚČINNÉ XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX (HPLC): XXXXXXXX, 5-HYDROXYMETHYLFURFURAL, 5-METHYLFURFURAL, XXXXXXX, XXXXXXXXXXXXX, XXXXXXXXXXXXXX, XXXXXXXXXXXX, XXXXXXXX GALLOVÁ, XXXXXXXX XXXXXXXX, KYSELINA XXXXXXXX, KYSELINA XXXXXXXXX X&xxxx;XXXXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxx

Xxxx metoda xxxxxxxx pomocí xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx stanovit xxxxxxxx, 5-hydroxymethylfurfural, 5-methylfurfural, xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxx ellagovou, xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx na xxxxx

Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx Mezinárodní xxxxxxxxxx xxx révu x&xxxx;xxxx (XXX) x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx pod xxxxxx XXX-XX-XX-16: X2009.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx činidla

Reakční činidla xxxx mít analytickou xxxxxx. Xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xxxxxx mikrofiltrovanou xxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx 18,2 ΜΩ.xx.

4.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;96 % obj.

4.2.   Methanol xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx XXXX (xxxxxxxxxxxx X).

4.3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx 0,5 % obj. (Xxxxxxxxxxxx X).

4.4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxx: (xxxxx jako xxxxxxx).

Xxxxxxxxxxxx X&xxxx;(0,5 % kyselina xxxxxx) x&xxxx;xxxxxxxxxxxx X (xxxxx xxxxxxxx). Přefiltrujte xxxx xxxxxxxx (porozita 0,45 μx). Xxxxx xxxxx, odplyňte v ultrazvukové xxxxx.

4.5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx standardy x&xxxx;xxxxxxxxx x&xxxx;99 % xxxxxxx: xxxxxxxx, 5-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 5-methylfurfural, xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx, koniferaldehyd, xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx.

4.6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxx: xxxxxxxxxx xxxxx xxxx rozpuštěny x&xxxx;50 % obj. xxxxxxx xxxxxxxx a vody. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx by měly xxx xxxxxx:

xxxxxxxx: 5 mg/l; 5-xxxxxxxxxxxxx furfural: 10&xxxx;xx/x; 5-xxxxxxxxxxxxxx 2&xxxx;xx/x; xxxxxxx: 5&xxxx;xx/x; xxxxxxxxxxxxx: 10&xxxx;xx/x; xxxxxxxxxxxxxx: 5&xxxx;xx/x; xxxxxxxxxxxx: 5&xxxx;xx/x; kyselina gallová: 10&xxxx;xx/x; kyselina xxxxxxxx: 10&xxxx;xx/x; kyselina vanilová: 5&xxxx;xx/x; xxxxxxxx xxxxxxxxx: 5&xxxx;xx/x; xxxxxxxxxx: 0,5&xxxx;xx/x.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx:

5.1.1.

Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx 260–340&xxxx;xx. Xx xxxx vhodnější xxxxxx xxxxxxxx s diodovým xxxxx xxxxxxx měřit xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx nebo xxxxxxx xxxxxxxx, xxx bylo xxxxx xxxxxxxx čistotu xxxx.

5.1.2.

Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx – xxxxxxxxx vlnová xxxxx: 354&xxxx;xx, xxxxxx xxxxxx xxxxx: 446 nm (pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx – xxx ho rovněž xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx 313 nm).

5.1.3.

Dávkovací xxxxxxxx schopné vstříknout (xxxxxxxxx) 10 xx 20&xxxx;μx xxxxxxxxxxx vzorku.

5.1.4.

Kolona xxx xxxxxxxxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx, typ XX X18, xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx 5 μx.

5.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).

5.3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx.

5.4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxx; xxxxxxxxx musí mít xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

6.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

X&xxxx;xxxxxxx potřeby xxxx xxxxxxxxxx roztok x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx s póry x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx 0,45 μm.

6.2.   Podmínky xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: xxxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx pomocí xxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.1 x&xxxx;xx xxxxxxx mobilních xxxx (4.4) x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx 0,6&xxxx;xx xx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx gradientu (xxxxx xxxx xxxxxxx).

Xxx: 0&xxxx;xxx. 50&xxxx;xxx. 70 min. 90 min.

rozpouštědlo X&xxxx;(xxxx–xxxxxxxx): 100 % 60 % 100 % 100 %

xxxxxxxxxxxx X (methanol) 0 % 40 % 0 % 0 %

Xx xxxxx xxx xx xxxxxx, xx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, xxx xxxxxxx xx xxxxxxx.

6.3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

6.3.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx standardy xx xxxxxxxxx xxxxxxxx, poté xxxxxxxx.

Xxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxx xxx, aby xxxxxxxxx faktor xxxx xxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx 1.

6.3.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx připravený x&xxxx;xxxx 6.1 xx xxxxxxxx do aparatury.

6.3.3.   Změří xx xxxxxx xxxx xxx referenční roztoky x&xxxx;xxxxxxxx a vypočítají xx xxxxxxxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx výsledků

Koncentrace každé xxxxxx se xxxxxxx x&xxxx;xx/x.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx charakteristiky xxxxxx (xxxxxxxx)

Xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx 2009 xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx, který xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxx xxxxxxxx mezinárodně xxxxxxxxxx xxxxxxxx&xxxx;[1]&xxxx;[2].

8.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx:

Xxxxxx

Xxxxxxxx:

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxx

Xxxxx 1

Xxxxxxx

Xxxxx 2

Xxxxx xxxxxxxxxxxx laboratoří

15

15

15

15

15

15

Počet xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)

14

12

13

14

13

13

Xxxxxxx xxxxxxx [xx/x]

2,9

1,2

1,7

10,6

15,3

13,9

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xx [xx/x]

0,04

0,05

0,04

0,18

0,23

0,20

Xxxxxxxxx směrodatná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, XXXx [%]

1,4

4,5

2,3

1,7

1,5

1,5

Xxx xxxxxxxxxxxxxxx, x [xx/x]

(x&xxxx;= 2,8 × xx)

0,1

0,2

0,1

0,5

0,6

0,6

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, xX[xx/x]

0,24

0,18

0,09

1,4

0,49

0,69

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, XXXX [%]

8

15

5

13

3

5

Mez xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, X [g/l]

(R = 2,8 × sR)

0,7

0,5

0,3

3,8

1,4

1,9

8.2.   5-hydroxymethylfurfural

Analyt

5-hydroxymethylfurfural

Vzorky

Whisky

Brandy

Rum

Koňak 1

Xxxxxxx

Xxxxx 2

Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

16

16

16

16

16

16

Xxxxx zahrnutých xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)

14

14

14

14

14

14

Xxxxxxx xxxxxxx [mg/l]

5,0

11,1

9,4

33,7

5,8

17,5

Směrodatná xxxxxxxx opakovatelnosti, sr [xx/x]

0,09

0,09

0,09

0,42

0,07

0,13

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, XXXx [%]

1,7

0,8

1,0

1,3

1,2

0,8

Xxx xxxxxxxxxxxxxxx, x [xx/x]

(x&xxxx;= 2,8 × sr)

0,2

0,3

0,3

1,2

0,2

0,4

Směrodatná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, xX[xx/x]

0,39

1,01

0,50

4,5

0,4

1,6

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx reprodukovatelnosti, XXXX [%]

8

9

5

13

7

9

Xxx reprodukovatelnosti, X [x/x]

(X&xxxx;= 2,8 × xX)

1,1

2,8

1,4

12,5

1,1

4,6

8.3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;5-xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx

5-xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxx

Xxxxx 1

Xxxxxxx

Xxxxx 2

Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

11

11

11

11

11

11

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (laboratoří)

11

11

8

11

10

11

Střední xxxxxxx [xx/x]

0,1

0,2

0,1

0,5

1,7

0,8

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, sr [xx/x]

0,01

0,01

0,02

0,02

0,03

0,07

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, XXXx [%]

10,7

6,1

13,6

4,7

2,0

10,0

Xxx opakovatelnosti, x [mg/l]

(r = 2,8 × xx)

0,0

0,0

0,1

0,1

0,1

0,2

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, xX[xx/x]

0,03

0,04

0,03

0,18

0,20

0,26

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx reprodukovatelnosti, XXXX [%]

35

18

22

39

12

35

Xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, X [x/x]

(X&xxxx;= 2,8 × xX)

0,1

0,1

0,1

0,5

0,6

0,7

8.4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxx

Xxxxx 1

Bourbon

Koňak 2

Počet xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

16

15

16

16

16

16

Xxxxx zahrnutých xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)

16

15

16

16

16

16

Xxxxxxx hodnota [xx/x]

0,5

0,2

1,2

1,2

3,2

3,9

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx opakovatelnosti, xx [xx/x]

0,03

0,02

0,06

0,11

0,11

0,09

Xxxxxxxxx směrodatná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, XXXx [%]

6,8

9,6

4,6

8,9

3,5

2,3

Xxx xxxxxxxxxxxxxxx, x [xx/x]

(x&xxxx;= 2,8 × xx)

0,1

0,1

0,2

0,3

0,3

0,3

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, xX[xx/x]

0,09

0,06

0,18

0,27

0,41

0,62

Xxxxxxxxx směrodatná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, XXXX [%]

19

25

15

22

13

16

Xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, X [x/x]

(X&xxxx;= 2,8 × sR)

0,3

0,2

0,5

0,8

1,2

1,7

8.5.   Syringaldehyd

Analyt

Syringaldehyd

Vzorky

Whisky

Brandy

Rum

Koňak 1

Xxxxxxx

Xxxxx 2

Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

16

15

16

16

16

16

Xxxxx zahrnutých výsledků (xxxxxxxxxx)

13

13

13

12

14

13

Xxxxxxx xxxxxxx [xx/x]

1,0

0,2

4,8

3,2

10,5

9,7

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xx [xx/x]

0,03

0,02

0,04

0,08

0,10

0,09

Xxxxxxxxx směrodatná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, XXXx [%]

2,6

8,1

0,8

2,6

0,9

0,9

Mez xxxxxxxxxxxxxxx, x [mg/l]

(r = 2,8 × sr)

0,1

0,1

0,1

0,2

0,3

0,3

Směrodatná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, xX[xx/x]

0,08

0,07

0,23

0,19

0,39

0,43

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, XXXX [%]

8

33

5

6

4

4

Mez xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, X [x/x]

(X&xxxx;= 2,8 × xX)

0,2

0,2

0,7

0,5

1,1

1,2

8.6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxx

Xxxxx 1

Xxxxxxx

Xxxxx 2

Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

13

12

13

12

13

13

Xxxxx xxxxxxxxxx výsledků (xxxxxxxxxx)

12

12

13

12

13

13

Xxxxxxx xxxxxxx [xx/x]

0,2

0,2

0,6

0,8

4,6

1,3

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xx [xx/x]

0,02

0,02

0,03

0,03

0,09

0,06

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, XXXx [%]

9,2

9,8

4,6

4,3

1,9

4,5

Xxx xxxxxxxxxxxxxxx, x [mg/l]

(r = 2,8 × xx)

0,04

0,04

0,07

0,09

0,24

0,16

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, xX[xx/x]

0,04

0,04

0,11

0,18

0,38

0,25

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, RSDR [%]

23

27

21

23

8

19

Xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, X [x/x]

(X&xxxx;= 2,8 × xX)

0,1

0,1

0,3

0,5

1,1

0,7

8.7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxxxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxx

Xxxxx 1

Xxxxxxx

Xxxxx 2

Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

14

14

14

14

15

14

Xxxxx zahrnutých xxxxxxxx (laboratoří)

14

13

12

13

13

12

Střední xxxxxxx [xx/x]

0,3

0,2

0,2

1,6

8,3

0,3

Xxxxxxxxxx odchylka opakovatelnosti, xx [xx/x]

0,02

0,01

0,02

0,06

0,14

0,03

Xxxxxxxxx směrodatná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, XXXx [%]

7,5

4,6

11,2

3,7

1,6

11,4

Xxx opakovatelnosti, x [xx/x]

(x&xxxx;= 2,8 × xx)

0,06

0,03

0,06

0,17

0,38

0,08

Xxxxxxxxxx odchylka reprodukovatelnosti, xX[xx/x]

0,09

0,05

0,08

0,20

0,81

0,18

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, RSDR [%]

31

27

46

13

10

73

Mez xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, R [g/l]

(R = 2,8 × sR)

0,2

0,2

0,2

0,6

2,3

0,5

8.8.   Kyselina xxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxxxx gallová

Vzorek

Whisky

Brandy

Rum

Koňak 1

Xxxxxxx

Xxxxx 2

Xxxxx zúčastněných laboratoří

16

15

16

16

16

16

Počet xxxxxxxxxx výsledků (xxxxxxxxxx)

15

14

16

16

16

16

Xxxxxxx xxxxxxx [xx/x]

1,2

0,4

2,0

6,1

7,3

21,8

Xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxx, sr [xx/x]

0,07

0,04

0,06

0,18

0,18

0,60

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, XXXx [%]

6,1

8,1

2,9

3,0

2,4

2,8

Xxx opakovatelnosti, x [xx/x]

(x&xxxx;= 2,8 × xx)

0,2

0,1

0,2

0,5

0,5

1,7

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, xX[xx/x]

0,43

0,20

0,62

3,3

2,2

7,7

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx reprodukovatelnosti, XXXX [%]

36

47

31

53

30

35

Xxx reprodukovatelnosti, X [x/x]

(X&xxxx;= 2,8 × xX)

1,2

0,6

1,7

9,1

6,2

21,7

8.9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxx

Xxxxx 1

Xxxxxxx

Xxxxx 2

Xxxxx zúčastněných xxxxxxxxxx

7

7

7

7

7

7

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)

7

7

7

7

7

6

Xxxxxxx xxxxxxx [mg/l]

3,2

1,0

9,5

13

13

36

Směrodatná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xx [xx/x]

0,20

0,16

0,30

0,41

0,95

0,34

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, RSDr [%]

6,3

16

3,2

3,2

7,4

1,0

Xxx xxxxxxxxxxxxxxx, x [mg/l]

(r = 2,8 × xx)

0,6

0,4

0,9

1,1

2,7

1,0

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, sR[mg/l]

1,41

0,42

4,0

5,0

4,9

14

Relativní xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, XXXX [%]

44

43

42

39

39

40

Xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, X [g/l]

(R = 2,8 × xX)

4,0

1,2

11

14

14

40

8.10.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx vanilová

Analyt

Kyselina xxxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxx

Xxxxx 1

Xxxxxxx

Xxxxx 2

Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

15

15

15

15

15

15

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)

12

11

14

14

15

14

Xxxxxxx xxxxxxx [xx/x]

0,2

0,2

1,5

0,8

2,4

2,7

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx opakovatelnosti, xx [mg/l]

0,03

0,04

0,03

0,10

0,13

0,21

Relativní xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, XXXx [%]

14,2

16,5

2,3

12,6

5,3

7,7

Xxx opakovatelnosti, x [xx/x]

(x&xxxx;= 2,8 × xx)

0,1

0,1

0,1

0,3

0,4

0,6

Xxxxxxxxxx odchylka reprodukovatelnosti, xX[xx/x]

0,06

0,05

0,51

0,2

1,22

0,70

Xxxxxxxxx směrodatná odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, XXXX [%]

28

20

35

31

51

26

Xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, X [x/x]

(X&xxxx;= 2,8 × xX)

0,2

0,1

1,4

0,7

3,4

2,0

8.11.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxxxx syringová

Vzorky

Whisky

Brandy

Rum

Koňak 1

Bourbon

Koňak 2

Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

16

15

16

16

16

16

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (laboratoří)

16

15

15

15

16

15

Střední xxxxxxx [mg/l]

0,4

0,2

2,5

1,4

3,4

4,8

Směrodatná odchylka xxxxxxxxxxxxxxx, xx [mg/l]

0,03

0,02

0,06

0,13

0,08

0,11

Relativní xxxxxxxxxx xxxxxxxx opakovatelnosti, XXXx [%]

6,7

12,6

2,3

9,0

2,3

2,3

Xxx xxxxxxxxxxxxxxx, x [xx/x]

(x&xxxx;= 2,8 × xx)

0,1

0,1

0,2

0,4

0,2

0,3

Xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, xX[xx/x]

0,08

0,05

0,29

0,26

0,43

0,67

Xxxxxxxxx směrodatná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, RSDR [%]

19

29

11

18

13

14

Xxx reprodukovatelnosti, X [x/x]

(X&xxxx;= 2,8 × xX)

0,2

0,1

0,8

0,7

1,2

1,9

8.12.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxx

Xxxxx 1

Bourbon

Koňak 2

Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

10

10

10

10

10

10

Xxxxx zahrnutých xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)

9

8

9

8

8

8

Xxxxxxx hodnota [xx/x]

0,09

0,04

0,11

0,04

0,65

0,15

Xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxx, xx [xx/x]

0,0024

0,0008

0,0018

0,0014

0,0054

0,0040

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx opakovatelnosti, RSDr [%]

2,6

2,2

1,6

3,3

0,8

2,7

Xxx opakovatelnosti, x [xx/x]

(x&xxxx;= 2,8 × xx)

0,007

0,002

0,005

0,004

0,015

0,011

Xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, xX[xx/x]

0,01

0,01

0,03

0,01

0,09

0,02

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, XXXX [%]

15

16

23

17

15

15

Xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, X [x/x]

(X&xxxx;= 2,8 × sR)

0,04

0,02

0,07

0,02

0,26

0,06

[1]

Horwitz, X., „Xxxxxxxx for xxx Xxxxxx, Conduct xxx Interpretation of Xxxxxx-Xxxxxxxxxxx Studies“, Xxxx xxx Applied Xxxxxxxxx 67, 1995, x.&xxxx;332–343.

[2]

Xxxxxxx, X., „Xxxxxxxxxx of Xxxxxxxxxx Methods Used xxx Regulation xx Xxxxx and Xxxxx“, Xxxxxxxxxx Chemistry 54, 1982, x.&xxxx;67&xxxx;X–76&xxxx;X.“


(*)&xxxx;&xxxx;xxxxxxxxx na xxxxxx

(**)&xxxx;&xxxx;xxxxxxxxx xx úrovně“