Animace načítání

Stránka se připravuje...


Na co čekáte? Nečekejte už ani minutu.
Získejte přístup na tento text ještě dnes. Kontaktujte nás a my Vám obratem uděláme nabídku pro Vás přímo na míru.

XXXX&Xxxxxx;XĚX&Xxxxxx; XXŘ&Xxxxxx;XXX&Xxxxxx; KOMISE (XX) 2016/635

xx xxx 22. xxxxx 2016,

xxxx&xxxxxx;x xx mění xř&xxxxxx;xxxx xxř&xxxxxx;xxx&xxxxxx; (XX) č.&xxxx;2870/2000, xxxxx xxx x&xxxx;xěxxxx&xxxxxx; xxxxxxxčx&xxxxxx; xxxxxx xxxž&xxxxxx;xxx&xxxxxx; xxx xxxxxx xxxxxxx

XXXXXXX&Xxxxxx; XXXXXX,

x&xxxx;xxxxxxx xx Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx&xxxxxx;x&xxxxxx; Xxxxxxx&xxxxxx; xxxx,

x&xxxx;xxxxxxx xx xxř&xxxxxx;xxx&xxxxxx; Evropského xxxxxxxxxx a Rady (ES) č.&xxxx;110/2008 xx xxx 15.&xxxx;xxxxx&xxxx;2008 o definici, xxxxxx, xxxxxxx&xxxxxx; &xxxxxx;xxxxě, označování x&xxxx;xxxxxxě xxxěxxxx&xxxxxx;xx xxxxčxx&xxxxxx; xxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxx&xxxxxx;xx&xxxxxx; nařízení Xxxx (EHS) č.&xxxx;1576/89 (1), x&xxxx;xxxx&xxxxxx;xx na čx.&xxxx;28 xxxx.&xxxx;2 uvedeného xxř&xxxxxx;xxx&xxxxxx;,

xxxxxxxx x&xxxx;xěxxx xůxxxůx:

(1)

Nařízení Xxxxxx (XX) č.&xxxx;2870/2000 (2) xx&xxxxxx;x&xxxxxx; xxxxxx xxxxxxxčx&xxxxxx;xx metod xxxž&xxxxxx;xxx&xxxxxx;xx pro rozbor xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx. Xěxxxx&xxxxxx; xxxxxx uvedené x&xxxx;xř&xxxxxx;xxxx xxxxxx&xxxxxx;xx nařízení, xxxx něž patří xxxxxx pro xxxxxxxx&xxxxxx; xěxxx&xxxxxx;xx kyselin x&xxxx;xxxxxx&xxxxxx;xx xxxxxx cukru x&xxxx;xxxxxxx&xxxxxx;xx, x&xxxxxx;xx ještě xxxxxx xxxx&xxxxxx;xx.

(2)

Xx metody xxx xxxxxxxx&xxxxxx; těkavých xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx&xxxxxx;xx obsahu xxxxx x&xxxx;xěxxxx&xxxxxx;xx lihovinách se xxxěřxxx xxě mezinárodní xxxxxxčx&xxxxxx; xxxxxx, které xxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxx&xxxxxx;xxxxě xxxx&xxxxxx;xxx&xxxxxx;xx xxxxxxx, x&xxxx;x&xxxxxx;xxxxxxxx&xxxxxx; xxxxxxxxx těchto xxxxx byly xxxxx&xxxxxx;xx xxxx xřxxxxxxx&xxxxxx;. Xxxxxx xxxx uskutečněny xxxx xxxč&xxxxxx;xx x&xxxxxx;xxxxx&xxxxxx;xx projektu Xxxxxxx&xxxxxx; xxxxxx xxčxxxěx&xxxxxx;xx xx x&xxxxxx;xxx IV Xxxxxxx norem, xěřxx&xxxxxx; x&xxxx;xxxxxů (XXX). Xxxxx xxxxxx&xxxxxx;xx metod xx xxxxx xěx být xxřxxxx xx xř&xxxxxx;xxxx xxř&xxxxxx;xxx&xxxxxx; (XX) č.&xxxx;2870/2000.

(3)

Nařízení (XX) č.&xxxx;110/2008 xxxxxx&xxxxxx; xxžxxxxxx pro některé xxxxxxxxx lihovin, které xxx&xxxxxx; stárnout v dřevěných x&xxxxxx;xxx&xxxxxx;xx, x&xxxx;xxxxxx&xxxxxx;, že xxx&xxxxxx; lihoviny xxxxx xx&xxxxxx;xxxx&xxxxxx; xxxxěxxx. Rozbor xxxxx&xxxxxx;xx xxxxčxxxx pocházejících xx xřxxx xůžx xxxxxx xřx posuzování, xxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx&xxxxxx; xxxxx&xxxxxx;xxx&xxxxxx;x&xxxxxx; xř&xxxxxx;xxx&xxxxxx;x&xxxxxx; xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx&xxxxxx;xxxx&xxxxxx; xxxxxxxxxx pro x&xxxxxx;xx a víno (XXX) xxxxxx metodu xxxxxxx xx stanovení těchto xxxxčxxxx xx xx&xxxxxx;x xxxxxxx&xxxxxx; OIV/OENO 382&xxxx;X/2009. Xxx&xxxxxx;x&xxxxxx; x&xxxxxx;xx xxxxxx xxxx&xxxxxx;xxxx x&xxxx;&xxxxxx;xxxů x&xxxxxx;xxxx&xxxxxx;xx x&xxxx;xxxxx&xxxxxx;xxxx&xxxxxx; xxxxxx x&xxxxxx;xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xůxx&xxxxxx;xx xxxxxxx, xxxx&xxxxxx; xxxx xxxxxxxxx xx x&xxxxxx;xxxxě xxxxx&xxxxxx;xxxxě xxxxxxxx&xxxxxx;xx xxxxxxů. Xxxx xxxxxx x&xxxx;xxx&xxxxxx; xxxxx xx proto xěxx x&xxxxxx;x xřxx&xxxxxx;xx k referenčním xxxxx&xxxxxx;x Unie xxxž&xxxxxx;xxx&xxxxxx;x xxx xxxxxx lihovin xxxxxx&xxxxxx;x x&xxxx;xř&xxxxxx;xxxx xxř&xxxxxx;xxx&xxxxxx; (XX) č.&xxxx;2870/2000.

(4)

Xxř&xxxxxx;xxx&xxxxxx; (XX) č.&xxxx;2870/2000 by xxxxx xěxx být odpovídajícím xxůxxxxx změněno.

(5)

Xxxxřxx&xxxxxx; xxxxxxxx&xxxxxx; x&xxxxxx;xxx xxř&xxxxxx;xxx&xxxxxx;x jsou x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx X&xxxxxx;xxxx xxx lihoviny,

PŘIJALA XXXX NAŘÍZENÍ:

Čx&xxxxxx;xxx&xxxx;1

Xř&xxxxxx;xxxx xxř&xxxxxx;xxx&xxxxxx; (XX) č.&xxxx;2870/2000 xx xěx&xxxxxx; x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xř&xxxxxx;xxxxx tohoto xxř&xxxxxx;xxx&xxxxxx;.

Čx&xxxxxx;xxx&xxxx;2

Xxxx xxř&xxxxxx;xxx&xxxxxx; xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx třetím dnem xx vyhlášení x&xxxx;&Xxxxxx;řxxx&xxxxxx;x xěxxx&xxxxxx;xx Xxxxxxx&xxxxxx; xxxx.

Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx v celém rozsahu x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

X&xxxx;Xxxxxxx xxx 22. xxxxx 2016.

Xx Xxxxxx

xxxxxxxx

Xxxx-Xxxxxx XXXXXXX


(1)&xxxx;&xxxx;Xx. xxxx. L 39, 13.2.2008, s. 16.

(2)&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx Xxxxxx (XX) x.&xxxx;2870/2000 xx dne 19.&xxxx;xxxxxxxx&xxxx;2000, xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx metody Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx (Xx. xxxx. X&xxxx;333, 29.12.2000, x.&xxxx;20).


XXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxxx (ES) x.&xxxx;2870/2000 se xxxx xxxxx:

1)

Xxxxx xx mění xxxxx:

x)

x&xxxx;xxxxxx XXX.3 x&xxxx;XXXX xx odstraňuje xxxxx „(x.x.)“;

x)

xxxxxxxx se nový xxx, xxxxx zní:

„X.

Stanovení xxxxxx xxxxx: „xxxxxxxx, 5-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 5-methylfurfural, vanilin, xxxxxxxxxxxxx, koniferaldehyd, xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxx, kyselina xxxxxxxx, xxxxxxxx vanilová, xxxxxxxx syringová a skopoletin“.“

2)

V kapitole XXX se xxxxxxxx xxxx část, která xxx:

„XXX.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX TĚKAVÝCH KYSELIN X&xxxx;XXXXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxx, xxxxxx, xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx 30&xxxx;xx/x do 641 mg/l.

2.   Odkazy xx normy

ISO 3696: 1987 Xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxx – Xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

3.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx těkavých kyselin xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx kyselin xx celkového xxxxxx xxxxxxx.

3.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

3.3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxxxxxx kyselin xx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx xxxxx kyselin x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxx a materiál

Není-li xxxxxxx xxxxx, xxxxxxx xx xxx rozboru xxxxx xxxxxxx činidla x&xxxx;xxxxxxx p.a. x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx 3 xxxxx xxxxx XXX 3696:1987.

5.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;0,01 M xxxxxxx xxxxxxxx sodného (XxXX)

5.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx:

Xxxxxx xx 0,1&xxxx;x indigokarmínu a 0,1 g xxxxxxxx červeni.

Rozpustí xx xx 40&xxxx;xx xxxx x&xxxx;xxxxxx se xxxxxxxxx xx 100&xxxx;xx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx a vybavení

Laboratorní xxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx, laboratorní sklo xxxxx X&xxxx;x následující xxxxxxxx:

6.1.

Xxxxx xxxxxx

6.2.

Xxxxxxx odpařovač xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx

6.3.

Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxx titraci (xxxxxxxxx)

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx vzorků a vzorky

Před xxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxx při xxxxxxxx xxxxxxx.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

8.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx obsah xxxxxxx

8.1.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx

X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx ozáří xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (ultrasonikace) nebo xx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxx ve xxxxx xx dobu xxxx xxxxx, xxx xxxx xxxxxxx oxidu xxxxxxxxxx.

8.1.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

25&xxxx;xx xxxxxxxx xx pipetou xxxxxxx xx Erlenmeyerovy xxxxx o obsahu 500 ml.

Přidá xx přibližně 200&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx (xxxxxxx připravené xxxxx den) a 2–6 xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (5.2).

Titruje xx x&xxxx;0,01 M roztokem xxxxxxxxx xxxxxxx (5.1), xxxxx se x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx žlutozelená xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx a v případě xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx.

Xx xxxxxx možné xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xX&xxxx;7,5.

Xxxxx n1 ml xx xxxxx 0,01 X xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

8.1.3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxxx obsah xxxxxxx (XX) xxxxxxxxx v miliekvivalentech xx xxxx xxxxxxxx xx 0,4 × x1.

Xxxxxxx obsah xxxxxxx (XX′) vyjádřený x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxx lihoviny xx 24 × x1

8.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx

8.2.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxx xx xxxxxxx 25&xxxx;xx lihoviny xx xxxxx:

25&xxxx;xx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx odpařovací xxxxx x&xxxx;xxxxxxx 55&xxxx;xx s rovným xxxx. Během první xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx miska xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxx, xxx xx xxxxxxxx nevařila, xxxxxxx xx xxx xxxxxxxxxxx xxxxx dojít x&xxxx;xxxxx xxxxxxx.

Xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx do sušárny xxx 105&xxxx;°X xx xxx hodiny. Xxxxxxxxxx xxxxx xx nechá xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx.

8.2.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx převařené xxxxxxxxxxx xxxx (čerstvě xxxxxxxxxx xxxxx xxx), xxxxxxxx xx xx xx xxxxxx přibližně 100&xxxx;xx a přidá xx 2–6 xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx&xxxx;(5.2).

Xxxxxxx xx x&xxxx;0,01 X roztokem xxxxxxxxx sodného (5.1).

Xx xxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xX&xxxx;7,5.

Xxxxx x2&xxxx;xx xx xxxxx 0,01 X xxxxxxxxx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx.

8.2.3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxx netěkavých kyselin (XX) xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx xx 0,4 × x2.

Xxxxx xxxxxxxxxx kyselin (XX) vyjádřený x&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxx je 24 × x2.

9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx

9.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxxx na litr:

Nechť:

CK

=

celkový xxxxx kyselin v miliekvivalentech xx litr

NK

=

obsah xxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxx

Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, XX, v miliekvivalentech xx xxxx xx:

XX – XX

9.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx v mg xxxxxxxx xxxxxx xx litr:

Nechť:

CK′

=

celkový xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxx

XX′

=

xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xx kyseliny xxxxxx xx xxxx

Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, XX, x&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxx na xxxx je:

CK′ – XX′

9.3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx v g xxxxxxxx xxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxxx o 100 % objemových xx:

xxx X&xxxx;xx objemový xxxxx xxxxxxxx v lihovině

10.   Účinnostní xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (přesnost)

10.1.   Statistické xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx testu

Následující údaje xxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx postupem [1] [2].

Xxx xxxxxxxxx mezilaboratorního xxxxx

2000

Xxxxx laboratoří

18

Počet xxxxxx

6

Xxxxxx

X

X

X

X

X

X

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx odlehlých xxxxxxxx

16

18

18

14

18

18

Xxxxx xxxxxxxxx výsledků (xxxxxxxxxx)

2

4

Xxxxx xxxxxxxxxx výsledků

32

36

36

28

36

36

Střední xxxxxxx

[xx/X]

272*

241*

30

591*

641*

46

107

492

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx za podmínek xxxxxxxxxxxxxxx, xx [xx/x]

8,0

3,6

15,0

3,7

6,7

8,5

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx za xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, XXXx [%]

3,1

11,8

2,4

8,0

6,2

1,7

Xxx xxxxxxxxxxxxxxx, x [xx/x]

23

10

42

10

19

24

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, xX [mg/l]

8,5

8,4

25,0

4,55

13,4

24,4

Relativní xxxxxxxxxx xxxxxxxx reprodukovatelnosti, RSDR [%]

3,3

27,8

4,1

9,9

12,5

5,0

Xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, R [xx/x]

24

23

70

13

38

68

Xxxx vzorků

A

Švestkový destilát: xxxxxxxxx xxxxxx (*).

B

Rum X: xxxxxxxxxx duplikáty.

C

Rum XX: rozdělená xxxxxx (*).

X

Xxxxxxxxx: xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

X

Xxxxxx: xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

X

Xxxxxxxxxx xxxxxxx: xxxxxxxxxx duplikáty.

[1]

Horwitz, W., „Xxxxxxxx xxx xxx Xxxxxx, Conduct xxx Xxxxxxxxxxxxxx of Xxxxxx-Xxxxxxxxxxx Xxxxxxx“, Pure and Xxxxxxx Xxxxxxxxx 67, 1995, x.&xxxx;332–343.

[2]

Xxxxxxx, X., „Xxxxxxxxxx xx Xxxxxxxxxx Xxxxxxx Xxxx for Xxxxxxxxxx xx Xxxxx xxx Xxxxx“, Xxxxxxxxxx Xxxxxxxxx&xxxx;54, 1982, s. 67 A–76 A.“

3)

Doplňuje xx xxxxxxxx XXXX, xxxxx xxx:

„XXXX.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXX XXXXX XXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxx

Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx cukru (xxxxxxxxxxx xxxx invertní xxxx) x&xxxx;xxxxxxxxxx, x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx obsahujících xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx, xx použitelná metoda XXXX–XX.

Xxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx mezilaboratorní xxxxxx xxx xxxxxx, destilovaný xxxx, xxxxxxxx xxxxx, xxèxx xx (x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx suroviny) a crème xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xx 10,86 g/l do 509,7&xxxx;x/x. Xxxxxxxxx odezvy xxxxxxxxx však xxxx xxxxxxxxx xxx rozsah xxxxxxxxxxx od 2,5&xxxx;x/x xx 20,0&xxxx;x/x.

Xxxx metoda xxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx nízkých xxxxxx xxxxxx cukru.

2.   Odkazy xx xxxxx

XXX 3696:1987 Xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxx – Specifikace x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx

X xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx, sacharózy, xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx roztocích xx používá xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

Xxxx metoda xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx stacionární xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxx xxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxxxx xxxx xx možné xxxxxx také xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx činidla x&xxxx;xxxxxxxx

4.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx (XXX 50-99-7), o čistotě xxxxxxx 99 %.

4.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx (XXX 57-48-7), x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx 99 %.

4.3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx (XXX 57-50-1), x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx 99 %.

4.4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx (XXX 5965-66-2), x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx 99 %.

4.5.   Monohydrát xxxxxxx (XXX 6363-53-7), x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx 99 %.

4.6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxxxxxxx (CAS 75-05-8) xx rozbor xxxxxx XXXX.

4.7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx, nejlépe xxxxxxxxxxxxxxx.

4.8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxx (xxxxxxx)

Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xx skládá x:

75 xxxxxxxxxx xxxxx acetonitrilu (4.6)

25 objemových částí xxxxxxxxxxx vody (4.7)

Xxxx xxxxxxxx se nechá xxxxxxxx xx dobu 5–10&xxxx;xxxxx xxxxxx procházet xxxxxx, xxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx.

Xxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxx, xx xxxxx rozpouštědlo xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx rozpouštědla x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx 0,45 μx.

4.9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx ethanol (CAS 64-17-5).

4.10.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxxx (5 % obj.).

4.11.   Příprava xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (20 g/l)

Odváží xx 2&xxxx;x každého xxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx (4.1–4.5), x&xxxx;xxxxxx xx beze xxxxx xxxxxxxx do xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx 100&xxxx;xx. (Xxxxxxxx: 2&xxxx;x xxxxxxx xxxxxxxx 2,11&xxxx;x xxxxxxxxxxx maltózy).

Doplní xx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;5 % xxx. (4.10) xx 100&xxxx;xx, xxxxxxxx xx a uchovává xxx xxxxxxx přibližně + 4&xxxx;°X. Každý týden xx xxxxxxxx nový xxxxxxx xxxxxx.

4.12.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (2,5; 5,0; 7,5; 10,0 x&xxxx;20,0&xxxx;x/x)

Xxxxxxxxxxxxx způsobem se xxxxx xxxxxxx xxxxxx – 20&xxxx;x/x (4.11) – xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;5 % xxx. (4.10), xxx xx xxxxxxx pět standardních xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 x&xxxx;20,0&xxxx;x/x. Xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx s maximální xxxxxxxxx xxxx 0,45 μx (5.3).

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx

5.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxx XXXX, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx všech xxxxx xx xxxxxxxx xxxxx.

5.1.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx s šesticestným xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;10&xxxx;μx xxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx nebo manuálním xxxxxxxxx, xxxxx umožňuje xxxxxxxxxx dávkování velmi xxxxxx objemů.

5.1.2.   Čerpací xxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx přesností xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx a udržet xxx.

5.1.3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

5.1.4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx.

5.1.5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx:

Xxxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx připojit vhodnou xxxxxxxxxx.

5.1.6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx (příklad):

Materiál:

nerezavějící xxxx xxxx xxxx.

Xxxxxxx xxxxxx:

2–5&xxxx;xx.

Xxxxx:

100–250&xxxx;xx (x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx), xxxxxxxxx pokud xx xxxxxx částic 5&xxxx;μx, xxxxxxxxxxxx xxxxx xx 250&xxxx;xx.

Xxxxxxxxxxx xxxx:

xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxx křemičitý x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx 5 μm.

5.1.7.   Podmínky xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx):

Xxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.8.), xxxxxx: 1&xxxx;xx/xxxxxx.

Xxxxxxx: Xxxxxxxxxx refraktometrie.

Aby xxxx xxxxxxxxx dokonalá xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxx xx xxx xxxxxxx xx xxxx několika hodin xxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxx xxxx být xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

5.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx 0,1 mg.

5.3.   Filtr xx xxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx 0,45&xxxx;μx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxx xx obdržení xx xxxxxx xxxxxxxx do xxxxxxxxx s pokojovou xxxxxxxx, xxx xxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

7.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXX X: Xxxxxxxx xxxxxx

7.1.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xx xxxxxxxx.

7.1.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxx se xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx velikostí xxxx 0,45 μm (5.3).

7.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXX X: HPLC

7.2.1.   Stanovení

Vstříkne xx 10 μl standardních xxxxxxx (4.12.) x&xxxx;xxxxxx (7.1.2.). Za xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxx.

7.2.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xx xxxxxx (nebo xxxxx) některého xxxx xxxxxx xxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx standardu, xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxx.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxxxx se xxxxxxxxxxxxx získané x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx. Podle retenčních xxxx se určí xxxx. Změří se xxxxxx (xx xxxxx) xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Zohlední se xxxxxxxx vzorku.

Výsledkem xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxx, laktózy, glukózy x&xxxx;xxxxxxxx vyjádřený xxxx xxxxxxxx xxxx x&xxxx;x/x.

Xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxx xxxx součet xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx a redukujících xxxxxxxxxxx xxxx stechiometrické xxxxxxxx glukózy x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxxxx xxxx (x/x)

=

xxxxxxx (x/x)&xxxx;+&xxxx;xxxxxxxx (x/x)&xxxx;+&xxxx;xxxxxxx (x/x)&xxxx;+&xxxx;xxxxxxx (x/x) + (sacharóza (x/x) × 1,05)

1,05

=

(xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx&xxxx;+&xxxx;xxxxxxxxxxx hmotnost glukózy)/molekulární xxxxxxxx xxxxxxxxx

9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx)

9.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxx výsledky xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxxxx xxxxxx prováděném mezinárodně xxxxxxxxxx xxxxxxxx [1] [2].

Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx

2000

Xxxxx xxxxxxxxxx

24

Xxxxx vzorků

8

[1]

Horwitz, X., „Xxxxxxxx xxx xxx Design, Xxxxxxx xxx Interpretation of Xxxxxx-Xxxxxxxxxxx Xxxxxxx“, Pure xxx Xxxxxxx Xxxxxxxxx 67, 1995, x.&xxxx;332–343.

[2]

Xxxxxxx, X., „Xxxxxxxxxx of Xxxxxxxxxx Xxxxxxx Xxxx xxx Xxxxxxxxxx xx Xxxxx xxx Drugs“, Xxxxxxxxxx Xxxxxxxxx&xxxx;54, 1982, x.&xxxx;67&xxxx;X–76&xxxx;X.

Xxxxxxx 1

Xxxxxxxx, xxxxxxx, xxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxxxx

Xxxxxxx

Xxxxxxx

Xxxxxx (× 2)

Crème xx xxxxxx

Xxxxxxxx (50&xxxx;x/x)

Xxxxxxx xxxxxxxx

Xxèxx de cassis

Standard (50&xxxx;x/x)

Xxxxxxx lihoviny

Standard (10&xxxx;x/x)

Xxxxxxx xxxxxxx [x/x]

92,78

50,61

15,62

93,16

50,06

15,81

9,32

Xxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx

21

22

21

23

19

21

22

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xx, [x/x]

2,34

2,12

0,43

3,47

1,01

0,48

0,54

Xxxxxxxxx směrodatná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, RSDr [%]

2,53

4,2

2,76

3,72

2,03

3,02

5,77

Xxx xxxxxxxxxxxxxxx, r [g/l]

(r = 2,8 × xx)

6,56

5,95

1,21

9,71

2,84

1,34

1,51

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, sR [x/x]

7,72

3,13

0,84

9,99

2,7

0,88

1,4

Xxxxxxxxx směrodatná odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, RSDR [%]

8,32

6,18

5,37

10,72

5,4

5,54

15,06

Xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, R [g/l]

(R = 2,8 × xX)

21,62

8,76

2,35

27,97

7,57

2,45

3,93

Xxxxxxx 2

Xxxxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxxx

Xxxxxxxx xxxxx

Xxèxx xx xxxxxx

Xxèxx de xxxxxx

Xxxxxxxx (100&xxxx;x/x)

Xxxxxxx hodnota [x/x]

10,83

29,2

19,7&xxxx;(*)

103,33

349,96

319,84

99,83

Xxxxx xxxxxxxxxx xxx odlehlých xxxxxxxx

19

19

20

18

18

18

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx opakovatelnosti, xx, [g/l]

0,09

0,75

2,17

5,99

4,31

1,25

Relativní xxxxxxxxxx xxxxxxxx opakovatelnosti, RSDr [%]

0,81

3,07

2,1

1,71

1,35

1,25

Xxx opakovatelnosti, r [x/x]

(x&xxxx;= 2,8 × xx)

0,25

2,1

6,07

16,76

12,06

3,49

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, xX [g/l]

0,79

0,92

4,18

9,94

16,11

4,63

Relativní xxxxxxxxxx xxxxxxxx reprodukovatelnosti, XXXX [%]

7,31

3,76

4,05

2,84

5,04

4,64

Xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, X [x/x]

(X&xxxx;= 2,8 × xX)

2,22

2,57

11,7

27,84

45,12

12,97

Xxxxxxx 3

Xxxxxxx xxxxx xxxxx

(Xxxxxxxx: tyto údaje xxxx xxxxxxxxxx pro xxxxxxx xxxxx xxxxx, xx xxx invertní xxxx xxxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxx&xxxx;8.)

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxxx

Xxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxx likér

Crème xx xxxxxx

Xxèxx xx xxxxxx

Xxxxxxxx (220&xxxx;x/x)

Xxxxxxx xxxxxxx [x/x]

10,86

29,2

19,7&xxxx;(**)

31,59

103,33

349,73

509,69

218,78

Xxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx výsledků

20

19

20

20

18

18

19

Směrodatná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xx, [x/x]

0,13

0,75

0,77

2,17

5,89

5,59

2,71

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx odchylka opakovatelnosti, XXXx [%]

1,16

3,07

2,45

2,1

1,69

1,1

1,24

Xxx xxxxxxxxxxxxxxx, x [g/l]

(r = 2,8 × xx)

0,35

2,1

2,17

6,07

16,5

15,65

7,59

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, xX [x/x]

0,79

0,92

1,51

4,18

9,98

14,81

8,53

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx reprodukovatelnosti, XXXX [%]

7,25

3,76

4,79

4,04

2,85

2,91

3,9

Xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx X [x/x]

(X&xxxx;= 2,8 × sR)

2,21

2,57

4,24

11,7

27,94

41,48

23,89

4)

Vkládá se xxxx kapitola X, xxxxx xxx:

„X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XX XXXXX X&xxxx;XXXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXX CHROMATOGRAFIE (HPLC): XXXXXXXX, 5-XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX, 5-METHYLFURFURAL, XXXXXXX, XXXXXXXXXXXXX, XXXXXXXXXXXXXX, XXXXXXXXXXXX, KYSELINA GALLOVÁ, XXXXXXXX XXXXXXXX, XXXXXXXX XXXXXXXX, XXXXXXXX XXXXXXXXX X&xxxx;XXXXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxx

Xxxx metoda xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx chromatografie stanovit xxxxxxxx, 5-hydroxymethylfurfural, 5-xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx gallovou, xxxxxxxx ellagovou, kyselinu xxxxxxxxx, kyselinu syringovou x&xxxx;xxxxxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx na xxxxx

Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx valným xxxxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxx a víno (XXX) x&xxxx;xxxxxxxxxx touto xxxxxxxxxx pod xxxxxx XXX-XX-XX-16: X2009.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx kapalinové xxxxxxxxxxxxxx (HPLC) x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx činidla

Reakční xxxxxxx xxxx xxx analytickou xxxxxx. Xx xxxxx xxxxxx destilovanou xxxx xxxx vodu xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Doporučuje xx xxxxxx mikrofiltrovanou xxxx x&xxxx;xxxxxx odporem 18,2 ΜΩ.xx.

4.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx alkoholu x&xxxx;96 % xxx.

4.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx HPLC (xxxxxxxxxxxx X).

4.3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx o koncentraci 0,5 % obj. (Xxxxxxxxxxxx A).

4.4.   Mobilní xxxx: (xxxxx jako xxxxxxx).

Xxxxxxxxxxxx X&xxxx;(0,5 % xxxxxxxx xxxxxx) x&xxxx;xxxxxxxxxxxx B (xxxxx methanol). Xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx (xxxxxxxx 0,45 μm). Pokud xxxxx, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxx.

4.5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx x&xxxx;99 % xxxxxxx: xxxxxxxx, 5-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 5-xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx, koniferaldehyd, xxxxxxxxxxxx, kyselina gallová, xxxxxxxx ellagová, xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxx syringová x&xxxx;xxxxxxxxxx.

4.6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxx: xxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;50 % xxx. xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxx. Xxxxxxxx koncentrace x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx by měly xxx xxxxxx:

xxxxxxxx: 5&xxxx;xx/x; 5-xxxxxxxxxxxxx furfural: 10&xxxx;xx/x; 5-xxxxxxxxxxxxxx 2 mg/l; xxxxxxx: 5&xxxx;xx/x; syringaldehyd: 10 mg/l; xxxxxxxxxxxxxx: 5&xxxx;xx/x; xxxxxxxxxxxx: 5&xxxx;xx/x; kyselina xxxxxxx: 10&xxxx;xx/x; xxxxxxxx xxxxxxxx: 10&xxxx;xx/x; xxxxxxxx vanilová: 5&xxxx;xx/x; kyselina xxxxxxxxx: 5&xxxx;xx/x; xxxxxxxxxx: 0,5&xxxx;xx/x.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx binární xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx:

5.1.1.

Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx detektor xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx délkách 260–340&xxxx;xx. Xx však xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx schopný xxxxx xx xxxx vlnových xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxx xxxxx potvrdit xxxxxxx xxxx.

5.1.2.

Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx detektor – xxxxxxxxx vlnová délka: 354&xxxx;xx, emisní vlnová xxxxx: 446 nm (xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx – xxx xx rovněž xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx 313&xxxx;xx).

5.1.3.

Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxxx) 10 xx 20&xxxx;μx xxxxxxxxxxx xxxxxx.

5.1.4.

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, typ XX X18, xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx 5 μx.

5.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).

5.3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx filtraci malých xxxxxx.

5.4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx či zapisovač, xxxxx výkon xx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxx; xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx přijímacích xxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

6.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx 0,45 μm.

6.2.   Podmínky xxx provedení chromatografie: xxxxxxx se xxxxxx xxx xxxxxxx okolního xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.1 x&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx (4.4) s průtokem xxxxxxxxx 0,6&xxxx;xx xx xxxxxx podle xxxx xxxxxxxxx gradientu (xxxxx xxxx xxxxxxx).

Xxx: 0&xxxx;xxx. 50&xxxx;xxx. 70&xxxx;xxx. 90&xxxx;xxx.

xxxxxxxxxxxx X&xxxx;(xxxx–xxxxxxxx): 100 % 60 % 100 % 100 %

xxxxxxxxxxxx X (xxxxxxxx) 0 % 40 % 0 % 0 %

Xx xxxxx xxx xx xxxxxx, že x&xxxx;xxxxxxxxx případech xx xxxxx gradient xxxxxxx, xxx xxxxxxx xx xxxxxxx.

6.3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

6.3.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx standardy se xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxx, xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx sloučenin byl xxxxxxxxxxxx 1.

6.3.2.   Vzorek xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxx 6.1 xx xxxxxxxx xx aparatury.

6.3.3.   Změří xx xxxxxx xxxx xxx referenční roztoky x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx výsledků

Koncentrace xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xx/x.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx charakteristiky metody (xxxxxxxx)

Xxxxxxxxxxx údaje byly xxxxxxx v roce 2009 xxx mezinárodním mezilaboratorním xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx zkoumal xxxxxxxx lihovin a byl xxxxxxxx mezinárodně dohodnutým xxxxxxxx&xxxx;[1]&xxxx;[2].

8.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx:

Xxxxxx

Xxxxxxxx:

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxx

Xxxxx 1

Xxxxxxx

Xxxxx 2

Počet xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

15

15

15

15

15

15

Xxxxx zahrnutých xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)

14

12

13

14

13

13

Xxxxxxx hodnota [xx/x]

2,9

1,2

1,7

10,6

15,3

13,9

Xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxx, xx [xx/x]

0,04

0,05

0,04

0,18

0,23

0,20

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, XXXx [%]

1,4

4,5

2,3

1,7

1,5

1,5

Xxx xxxxxxxxxxxxxxx, r [xx/x]

(x&xxxx;= 2,8 × xx)

0,1

0,2

0,1

0,5

0,6

0,6

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx reprodukovatelnosti, xX[xx/x]

0,24

0,18

0,09

1,4

0,49

0,69

Xxxxxxxxx směrodatná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, XXXX [%]

8

15

5

13

3

5

Xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, X [x/x]

(X&xxxx;= 2,8 × xX)

0,7

0,5

0,3

3,8

1,4

1,9

8.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;5-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx

5-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxx

Xxxxx 1

Xxxxxxx

Xxxxx 2

Počet xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

16

16

16

16

16

16

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)

14

14

14

14

14

14

Xxxxxxx xxxxxxx [mg/l]

5,0

11,1

9,4

33,7

5,8

17,5

Směrodatná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, sr [xx/x]

0,09

0,09

0,09

0,42

0,07

0,13

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, XXXx [%]

1,7

0,8

1,0

1,3

1,2

0,8

Mez xxxxxxxxxxxxxxx, r [mg/l]

(r = 2,8 × xx)

0,2

0,3

0,3

1,2

0,2

0,4

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, sR[mg/l]

0,39

1,01

0,50

4,5

0,4

1,6

Relativní xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, XXXX [%]

8

9

5

13

7

9

Mez reprodukovatelnosti, X [x/x]

(X&xxxx;= 2,8 × xX)

1,1

2,8

1,4

12,5

1,1

4,6

8.3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;5-xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx

5-xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxx

Xxxxx 1

Xxxxxxx

Xxxxx 2

Xxxxx zúčastněných laboratoří

11

11

11

11

11

11

Počet xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)

11

11

8

11

10

11

Xxxxxxx xxxxxxx [xx/x]

0,1

0,2

0,1

0,5

1,7

0,8

Xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxx, xx [xx/x]

0,01

0,01

0,02

0,02

0,03

0,07

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, XXXx [%]

10,7

6,1

13,6

4,7

2,0

10,0

Xxx opakovatelnosti, x [mg/l]

(r = 2,8 × sr)

0,0

0,0

0,1

0,1

0,1

0,2

Směrodatná odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, xX[xx/x]

0,03

0,04

0,03

0,18

0,20

0,26

Xxxxxxxxx směrodatná xxxxxxxx reprodukovatelnosti, XXXX [%]

35

18

22

39

12

35

Xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, X [x/x]

(X&xxxx;= 2,8 × xX)

0,1

0,1

0,1

0,5

0,6

0,7

8.4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxx

Xxxxx 1

Xxxxxxx

Xxxxx 2

Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

16

15

16

16

16

16

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)

16

15

16

16

16

16

Xxxxxxx hodnota [xx/x]

0,5

0,2

1,2

1,2

3,2

3,9

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xx [xx/x]

0,03

0,02

0,06

0,11

0,11

0,09

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx opakovatelnosti, XXXx [%]

6,8

9,6

4,6

8,9

3,5

2,3

Xxx xxxxxxxxxxxxxxx, x [xx/x]

(x&xxxx;= 2,8 × xx)

0,1

0,1

0,2

0,3

0,3

0,3

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, xX[xx/x]

0,09

0,06

0,18

0,27

0,41

0,62

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, RSDR [%]

19

25

15

22

13

16

Mez xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, X [g/l]

(R = 2,8 × xX)

0,3

0,2

0,5

0,8

1,2

1,7

8.5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxx

Xxxxx 1

Xxxxxxx

Xxxxx 2

Xxxxx zúčastněných xxxxxxxxxx

16

15

16

16

16

16

Xxxxx zahrnutých výsledků (xxxxxxxxxx)

13

13

13

12

14

13

Xxxxxxx xxxxxxx [xx/x]

1,0

0,2

4,8

3,2

10,5

9,7

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx opakovatelnosti, sr [xx/x]

0,03

0,02

0,04

0,08

0,10

0,09

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxx, RSDr [%]

2,6

8,1

0,8

2,6

0,9

0,9

Xxx xxxxxxxxxxxxxxx, x [xx/x]

(x&xxxx;= 2,8 × xx)

0,1

0,1

0,1

0,2

0,3

0,3

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx reprodukovatelnosti, sR[mg/l]

0,08

0,07

0,23

0,19

0,39

0,43

Relativní xxxxxxxxxx odchylka reprodukovatelnosti, XXXX [%]

8

33

5

6

4

4

Mez xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, X [g/l]

(R = 2,8 × xX)

0,2

0,2

0,7

0,5

1,1

1,2

8.6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxx

Xxxxx 1

Xxxxxxx

Xxxxx 2

Xxxxx zúčastněných xxxxxxxxxx

13

12

13

12

13

13

Xxxxx xxxxxxxxxx výsledků (xxxxxxxxxx)

12

12

13

12

13

13

Xxxxxxx xxxxxxx [xx/x]

0,2

0,2

0,6

0,8

4,6

1,3

Xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxx, xx [xx/x]

0,02

0,02

0,03

0,03

0,09

0,06

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, XXXx [%]

9,2

9,8

4,6

4,3

1,9

4,5

Xxx xxxxxxxxxxxxxxx, x [xx/x]

(x&xxxx;= 2,8 × sr)

0,04

0,04

0,07

0,09

0,24

0,16

Směrodatná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, xX[xx/x]

0,04

0,04

0,11

0,18

0,38

0,25

Xxxxxxxxx směrodatná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, XXXX [%]

23

27

21

23

8

19

Xxx reprodukovatelnosti, X [x/x]

(X&xxxx;= 2,8 × xX)

0,1

0,1

0,3

0,5

1,1

0,7

8.7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxxxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxx

Xxxxx 1

Xxxxxxx

Xxxxx 2

Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

14

14

14

14

15

14

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)

14

13

12

13

13

12

Xxxxxxx hodnota [xx/x]

0,3

0,2

0,2

1,6

8,3

0,3

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xx [xx/x]

0,02

0,01

0,02

0,06

0,14

0,03

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, XXXx [%]

7,5

4,6

11,2

3,7

1,6

11,4

Xxx opakovatelnosti, x [xx/x]

(x&xxxx;= 2,8 × xx)

0,06

0,03

0,06

0,17

0,38

0,08

Xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, xX[xx/x]

0,09

0,05

0,08

0,20

0,81

0,18

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, RSDR [%]

31

27

46

13

10

73

Xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, R [x/x]

(X&xxxx;= 2,8 × xX)

0,2

0,2

0,2

0,6

2,3

0,5

8.8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxx

Xxxxx 1

Bourbon

Koňak 2

Xxxxx zúčastněných xxxxxxxxxx

16

15

16

16

16

16

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (laboratoří)

15

14

16

16

16

16

Střední xxxxxxx [xx/x]

1,2

0,4

2,0

6,1

7,3

21,8

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xx [xx/x]

0,07

0,04

0,06

0,18

0,18

0,60

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, XXXx [%]

6,1

8,1

2,9

3,0

2,4

2,8

Xxx opakovatelnosti, x [mg/l]

(r = 2,8 × xx)

0,2

0,1

0,2

0,5

0,5

1,7

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, sR[mg/l]

0,43

0,20

0,62

3,3

2,2

7,7

Relativní xxxxxxxxxx xxxxxxxx reprodukovatelnosti, XXXX [%]

36

47

31

53

30

35

Xxx reprodukovatelnosti, X [x/x]

(X&xxxx;= 2,8 × xX)

1,2

0,6

1,7

9,1

6,2

21,7

8.9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxx

Xxxxx 1

Xxxxxxx

Xxxxx 2

Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

7

7

7

7

7

7

Xxxxx xxxxxxxxxx výsledků (xxxxxxxxxx)

7

7

7

7

7

6

Xxxxxxx xxxxxxx [xx/x]

3,2

1,0

9,5

13

13

36

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx opakovatelnosti, xx [xx/x]

0,20

0,16

0,30

0,41

0,95

0,34

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxx, RSDr [%]

6,3

16

3,2

3,2

7,4

1,0

Xxx xxxxxxxxxxxxxxx, x [xx/x]

(x&xxxx;= 2,8 × xx)

0,6

0,4

0,9

1,1

2,7

1,0

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, sR[mg/l]

1,41

0,42

4,0

5,0

4,9

14

Relativní xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, XXXX [%]

44

43

42

39

39

40

Xxx reprodukovatelnosti, X [x/x]

(X&xxxx;= 2,8 × xX)

4,0

1,2

11

14

14

40

8.10.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx vanilová

Analyt

Kyselina xxxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxx

Xxxxx 1

Bourbon

Koňak 2

Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

15

15

15

15

15

15

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)

12

11

14

14

15

14

Xxxxxxx hodnota [xx/x]

0,2

0,2

1,5

0,8

2,4

2,7

Xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxx, xx [xx/x]

0,03

0,04

0,03

0,10

0,13

0,21

Xxxxxxxxx směrodatná xxxxxxxx opakovatelnosti, XXXx [%]

14,2

16,5

2,3

12,6

5,3

7,7

Xxx xxxxxxxxxxxxxxx, r [xx/x]

(x&xxxx;= 2,8 × xx)

0,1

0,1

0,1

0,3

0,4

0,6

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, xX[xx/x]

0,06

0,05

0,51

0,2

1,22

0,70

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, RSDR [%]

28

20

35

31

51

26

Xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, X [g/l]

(R = 2,8 × xX)

0,2

0,1

1,4

0,7

3,4

2,0

8.11.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxx

Xxxxx 1

Xxxxxxx

Xxxxx 2

Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

16

15

16

16

16

16

Xxxxx xxxxxxxxxx výsledků (laboratoří)

16

15

15

15

16

15

Střední xxxxxxx [xx/x]

0,4

0,2

2,5

1,4

3,4

4,8

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xx [mg/l]

0,03

0,02

0,06

0,13

0,08

0,11

Relativní xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxx, XXXx [%]

6,7

12,6

2,3

9,0

2,3

2,3

Xxx opakovatelnosti, x [xx/x]

(x&xxxx;= 2,8 × xx)

0,1

0,1

0,2

0,4

0,2

0,3

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, sR[mg/l]

0,08

0,05

0,29

0,26

0,43

0,67

Relativní xxxxxxxxxx xxxxxxxx reprodukovatelnosti, XXXX [%]

19

29

11

18

13

14

Xxx reprodukovatelnosti, R [x/x]

(X&xxxx;= 2,8 × xX)

0,2

0,1

0,8

0,7

1,2

1,9

8.12.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxx

Xxxxx 1

Bourbon

Koňak 2

Počet xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

10

10

10

10

10

10

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)

9

8

9

8

8

8

Xxxxxxx xxxxxxx [xx/x]

0,09

0,04

0,11

0,04

0,65

0,15

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xx [xx/x]

0,0024

0,0008

0,0018

0,0014

0,0054

0,0040

Xxxxxxxxx směrodatná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, RSDr [%]

2,6

2,2

1,6

3,3

0,8

2,7

Xxx opakovatelnosti, r [xx/x]

(x&xxxx;= 2,8 × xx)

0,007

0,002

0,005

0,004

0,015

0,011

Xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, xX[xx/x]

0,01

0,01

0,03

0,01

0,09

0,02

Xxxxxxxxx směrodatná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, XXXX [%]

15

16

23

17

15

15

Mezní xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, X [x/x]

(X&xxxx;= 2,8 × xX)

0,04

0,02

0,07

0,02

0,26

0,06

[1]

Xxxxxxx, X., „Xxxxxxxx for xxx Xxxxxx, Xxxxxxx xxx Interpretation of Xxxxxx-Xxxxxxxxxxx Xxxxxxx“, Pure xxx Applied Xxxxxxxxx 67, 1995, x.&xxxx;332–343.

[2]

Xxxxxxx, X., „Xxxxxxxxxx of Xxxxxxxxxx Xxxxxxx Used xxx Regulation xx Xxxxx and Drugs“, Xxxxxxxxxx Chemistry 54, 1982, x.&xxxx;67&xxxx;X–76&xxxx;X.“


(*)&xxxx;&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxxx

(**)&xxxx;&xxxx;xxxxxxxxx xx úrovně“