Plné znění - 32009R0152

PŘÍLOHA I

METODY XXXXXX VZORKŮ

1.   ÚČEL X&xxxx;XXXXXX XXXXXXX

Xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx kontroly xxxxx se odebírají xxxxx xxxx popsaných xxxxx. Takto xxxxxxx xxxxxx jsou považovány xx reprezentativní xxxxxx x&xxxx;xxxx partie.

2.   ZAMĚSTNANCI PROVÁDĚJÍCÍ XXXXX VZORKŮ

Odběr xxxxxx xxxxxxx xxxxx pověřené xx xxxxx účelem xxxxxxxxx xxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXX

Xxxxxxxxxx xxxxxx: xxxxxxxx xxxxxxxx, které xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxx xxxxxx: xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxxx dílčích xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx partie.

Redukovaný xxxxxx: reprezentativní část xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xx získá xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxx: xxxx redukovaného xxxxxx xxxx homogenizovaného xxxxxxxxxx xxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXX

4.1	Xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx z materiálů, xxxxx xxxxxxx kontaminovat produkty, x&xxxx;xxxxx xx xxx xxxxx xxxxxx proveden. Xxxx xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

4.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxx vzorků xxxxxx xxxxx

4.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxx xxxxxx

4.2.1.1

Xxxxxxx s rovným xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx okraji.

4.2.1.2

Vzorkovač s dlouhým xxxxxxx xxxx vzorkovací xxxxxxx. Rozměry xxxxxxxxxx xxxx xxx přiměřené xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxx nádoby, rozměrům xxxxx xxxx.) x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx.

4.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx

Xxx odběr vzorků xxxxxx v pohybu lze xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

4.2.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxx určené x&xxxx;xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxx xxx xxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xx konečných xxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

5.X	Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx
5.X.1	Xxxxxxxxxx partie Velikost xxxxxxxxxx xxxxxx musí být xxxxxx, xxx xxxx xxxxx odebrat xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxx.
5.X.2	Xxxxx vzorky
5.A.2.1	Volně ložené xxxxxx:	Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx:
5.X.2.1.1	xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 2,5 tuny	sedm
5.A.2.1.2	vzorkované xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xxx 2,5 xxxx	√ 20xxxx xxxxx xxx, xxxxx tvoří xxxxxxxxxxx xxxxxx&xxxx;(1), maximálně 40 xxxxxxx xxxxxx
5.X.2.2	Xxxxxx xxxxxx:	Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx, x&xxxx;xxxxx xx xxx odebrán xxxxxx&xxxx;(2):
5.X.2.2.1	Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx vyšší xxx xxxxx xxxxxxxx:
5.X.2.2.1.1	xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx jedno xx čtyři xxxxxx	xxxxxxx xxxxxx
5.X.2.2.1.2	xxxxxxxxxx partie xxxxxxxxxx xxx až 16 xxxxxx	xxxxx
5.X.2.2.1.3	xxxxxxxxxx partie obsahující xxxx xxx 16 xxxxxx	√ xxxxx balení, xxxxx tvoří vzorkovanou xxxxxx&xxxx;(1), xxxxxxxxx 20 xxxxxx
5.X.2.2.2	Xxxxxx o hmotnosti nepřevyšující 1&xxxx;xx	xxxxx
5.X.2.3	Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx:	Xxxxxxxxx xxxxx xxxxx, x&xxxx;xxxxx xx xxx xxxxxxx xxxxxx&xxxx;(2):
5.X.2.3.1	Xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxx xxx xxxxx xxxx:
5.X.2.3.1.1	xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxx	xxxxxxx xxxxxx
5.X.2.3.1.2	xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx pět až 16 xxxxx	xxxxx
5.X.2.3.1.3	xxxxxxxxxx partie xxxxxxxxxx xxxx xxx 16 xxxxx	√ xxxxx xxxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx partii (1), maximálně 20 xxxxx
5.X.2.3.2	Xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx	xxxxx
5.X.2.4	Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx lizy	Minimální xxxxx xxxxx xxxx xxxx, x&xxxx;xxxxx xx xxx odebrán xxxxxx&xxxx;(2): xxxxx xxxx xxxx liz xx jednu vzorkovanou xxxxxx xxxxxxxxxx 25 xxxxxxxx, maximálně xxxxx xxxxx nebo xxxx
5.X.3	Xxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx na xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx počet dílčích xxxxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxx xxxxx xxx:
5.X.3.1	Xxxxx xxxxxx krmivo	4 kg
5.A.3.2	Balené xxxxxx:
5.X.3.2.1	xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx vyšší xxx 1&xxxx;xx	4&xxxx;xx
5.X.3.2.2	xxxxxx o hmotnosti xxxxxxxxxxxxx 1&xxxx;xx	xxxxxxxx xxxxxx čtyř xxxxxxxxxxxx balení
5.A.3.3	Tekuté xxxx xxxxxxxxxx krmivo:
5.A.3.3.1	nádoby x&xxxx;xxxxxx xxxxxx xxx xxxxx xxxx	xxxxx xxxxx
5.X.3.3.2	xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx jeden xxxx	xxxxx xxxx originálních nádob
5.A.3.4	Krmiva x&xxxx;xxxxxxx nebo minerální xxxx:
5.X.3.4.1	x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xxx 1&xxxx;xx/xxx	4&xxxx;xx
5.X.3.4.2	x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xxx 1&xxxx;xx/xxx	xxxxxxxx xxxx originálních xxxxx xxxx lizů
5.A.4	Konečné xxxxxx Xxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx vzorku. Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx nesmí xxx nižší než:
	Tuhé xxxxxx	500&xxxx;x
	Xxxxxx nebo xxxxxxxxxx xxxxxx	500 ml
5.B	Týkající xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx obsažených xxxxxxxxxxxx v krmivech, xxxx xxxx aflatoxiny, xxxxx xxxxx, xxxxxx obecný x&xxxx;xxxxxxxxxx&xxxx;(3) v krmných xxxxxxxxxx
5.X.1	Xxxxxxxxxx xxxxxx: xxx 5.X.1
5.X.2	Xxxxx xxxxxx
5.X.2.1	Xxxxx ložené krmivo: xxx 5.A.2.1
5.B.2.2	Balené xxxxxx:	Xxxxxxxxx xxxxx balení, x&xxxx;xxxxx xx xxx xxxxxxx xxxxxx:
5.X.2.2.1	xxxxxxxxxx xxxxxx obsahující xxxxx xx xxxxx xxxxxx	xxxxxxx xxxxxx
5.X.2.2.2	xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx pět xx 16 xxxxxx	xxxxx
5.X.2.2.3	xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx více než 16 xxxxxx	√ počtu xxxxxx, xxxxx tvoří xxxxxxxxxxx xxxxxx&xxxx;(1), xxxxxxxxx 40 balení
5.B.3	Souhrnné vzorky Počet xxxxxxxxxx vzorků xx xxxx lišit x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx na xxxxx vzorkovanou partii xx xxxxxx xxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxx xxxxx xxx 4&xxxx;xx
5.X.3.1	Xxxxx xxxxxx xxxxxx
	Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx:	Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx partii:
	méně xxx 1	1
	xx 1 xx 10	2
	xx 10 xx 40	3
	xxxx než 40	4
5.B.3.2	Balené xxxxxx
	Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx balení:	Minimální počet xxxxxxxxxx xxxxxx na xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx:
	1 xx 16	1
	17 xx 200	2
	201 až 800	3
	xxxx xxx 800	4
5.X.4	Xxxxxxx xxxxxx Xxxxxxx xxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx. Požaduje xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Hmotnost xxxxxxxxx vzorku xxx xxxxxxx xxxxx xxx xxxxx xxx 500 g.

6.   POKYNY XXXXXXXX SE XXXXXX, XXXXXXXX X&xxxx;XXXXXX XXXXXX

6.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx co xxxxx nejrychleji x&xxxx;xxxx xxx dodržena nezbytná xxxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxx, xxx produkt xxxxx narušen xx xxxxxxxxxxxx. Nástroje, plochy x&xxxx;xxxxxx xx vzorky xxxx xxx xxxxx x&xxxx;xxxxx.

6.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxx

6.2.X&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx jde x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx

Xxxxxx dílčích xxxxxx xx xxxxxxx náhodně x&xxxx;xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx nebo xxxxx xxxx být xxxxxxxxx xxxxxx.

6.2.X.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxxx partie xx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx stejné xxxxx. Xxxxxxx se xxxxxx xxxxx xxxxx odpovídající xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx v bodě 5.A.2 x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxx.

Xxxxxxxx lze odebrat xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx pohybu xxxxxxxxxx partie (xxxxxxxx xx xxxxxxxx).

6.2.X.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx krmivo

Poté, xx byl vybrán xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx vzorků, xxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.X.2 xxxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx balení zvlášť. Xxxxxx se xxxxxxx, x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xx xxxxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxx, a sice x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx.

6.2.X.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxx, xx xxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx vzorků, xxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.X.2, jejich xxxxx xx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx množství.

Dílčí xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxx stáčení xxxxxx.

6.2.X.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx nebo xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxx, xx byl xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx k odebrání xxxxxx, xxxxx je xxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.A.2, xxxxxxx xx odběr v různých xxxxxxxx.

Xxxxxx mohou xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxxx xx po xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.

X&xxxx;xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxx celkový xxxxx xxxxxxxxxx vzorků xxxxx než 10 xxxxx.

6.2.X.5&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx

Xxxx, co xxx xxxxxx požadovaný xxxxx xxxxx nebo lizů x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.X.2 odebere xx xxxx x&xxxx;xxxxxxx bloku xxxx lizu.

6.2.B   Pokud jde x&xxxx;xxxxxxxx nežádoucích látek xxxx xxxxxxxx obsažených xxxxxxxxxxxx v krmivech, xxxx xxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxx, xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx surovinách

Vzorkovaná xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xx přibližně xxxxxx xxxxx, jejichž xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.X.3. Xx-xx xxxxx xxxxx xxxxx xxx 1, xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.B.2 xx rozložen v různých xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xx vzorky xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx&xxxx;(4) xxx, xxx celková xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxx nebyla nižší xxx minimální xxxxxxxx 4&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx vzorek. Xxxxx xxxxxx odebrané x&xxxx;xxxxxxx xxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx.

6.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx

6.3.X&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxx o kontrolu xxxxx xxxx produktů xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx

Xxxxx vzorky xx xxxxxxxx, aby xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx.

6.3.X&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxx o kontrolu xxxxxxxxxxx xxxxx nebo xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx, jako jsou xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxx, xxxxxx obecný a crotalaria x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx

Xxxxx vzorky x&xxxx;xxxxx části xxxxxxxxxx xxxxxx xx smíchají x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.X.3 a zaznamená xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku.

6.4   Příprava xxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx, xxx se xxxxxx xxxxxxxxx vzorek (5). Xxxxx xx xx xxxxx, xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx redukuje xx xxxxxxx 2 kg xxxx 2 xxxxx (xxxxxxxxxx xxxxxx) buď xxxxxx mechanického, nebo xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx.

Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx, xxxxx mají xxxxxxxxx stejnou xxxxxxxx xxxx stejný xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx v bodech 5.X.4 xxxx 5.X.4. Každý xxxxxx se vloží xx xxxxxx nádoby. Xxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xx, xxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx vzorku xxxx xxxxxxxxxxx xx narušení xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx.

6.5&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxxxx vzorků

Nádoby xxx xxxxxx se xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx (xxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx) xxx, aby xx xxxxxx xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXX X&xxxx;XXXXXX XXXXXX

X&xxxx;xxxxxx xxxxxx xxxxxx musí být xxxxx protokol, xxxxx xxxxxxxx jednoznačně xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx partii.

8.   MÍSTO XXXXXX XXXXXX

Xx xxxxx xxxxxxxx vzorek xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xx nejrychleji xxxxxxx jeden xxxxxxx xxxxxx xx pověřené xxxxxxxx xxxxxxxxxx.

---

(1)&xxxx;&xxxx;Xxxxx výsledné xxxxx xxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxx se xxxxxx xx nejbližší xxxx xxxxx.

(2)&xxxx;&xxxx;X&xxxx;xxxxxx xxxx nádob, xxxxxxx obsah xxxx xxxxx než 1&xxxx;xx xxxx xxxxx xxxx, x&xxxx;x&xxxx;xxxxx nebo xxxx, xxxxxxx hmotnost xxxxxxxxxxx 1&xxxx;xx, tvoří dílčí xxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx nebo xxxxxx, xxxxxxx xxxxx xxxx jednoho xxxx.

(3)&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.A se xxxxxxx xxx kontrolu xxxxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxx, xxxxxx obecného x&xxxx;xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

(4)&xxxx;&xxxx;X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xx pomocí xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxx, ze kterých xx xxx odebrán xxxxxx, x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx vyprázdnění každého xxxxxx zvlášť.

(5)  Hrudky xx xxxxxxx (x&xxxx;xxxxxxx potřeby xx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xx xxxxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxx), x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx zvlášť.

XXXXXXX&xxxx;XX

XXXXXX USTANOVENÍ X&xxxx;XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXX KRMIV

A.   ÚPRAVA XXXXXX PRO LABORATORNÍ XXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx

Xxxxxxx popsané xxxx xx týkají úpravy xxxxxxxxx vzorků pro xxxxxxxxxxx zkoušení, xxxxx xxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx po xxxxxx podle ustanovení x&xxxx;xxxxxxx&xxxx;X.

Xxxx vzorky musí xxx xxxxxxxx xxx, xxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx vzorky.

2.   Předběžná xxxxxxxx

Xxxxxx úpravy xxxxxx, xxxxx xx třeba xxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, aby xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx metodě xxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxx, xxx xx xxxxx možno zabránilo xxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxxxxxx, xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxx nejrychleji x&xxxx;xxxxxxxxxx vystavením vzorku xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx. Xxxxxxxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx, xxx xx xxxxx vzorek xxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxx rozmělňování xx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx krmiv, xxxxx jsou xxxxxxxxx xxxxxxx na xxxxx. Xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx, xxx zdrojem xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx samotný přístroj.

Pokud xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxx zásadních změn xxxxxx xxxxxxxx ve xxxxxx, xxxxxxx se xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx a po xxxxxx xx xxxxxxx metody xxxxxxx v části X&xxxx;xxxxxxx&xxxx;XXX.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxx na xxxxxxxxxxxx podvzorky xxx xxxxxxx a pro xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx techniky xxxxxx, xxxxxxxxx střídavým xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx vzorku xxxxxxxx xx nedoporučuje, protože xxxxxxxxx vzniklé xxxxx xxxxxxx mohou být xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xxx xxxxxxxx xx xxxxx do xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxx se xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx a připraví se xxxxxxxxx xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx 100&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxx uvedeného xxxxxxx.

3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx, xxxxx xxxxx být xxxxxxxxxx ihned

Nestanoví-li metody xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxxx vzorek se xxxxxxx přes xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxx x&xxxx;xxxxx xxxxxx 1 mm (v souladu x&xxxx;xxxxxxxxxxx ISO R565), x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xx xxxxxxxxxx. Xx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx a odebere do xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxx se xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Těsně před xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxx promíchá.

3.2   Krmiva, xxxxx xxxxx být rozmělněna xx xx usušení

Nestanoví-li xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, vzorek xx xxxx xxx xxxxxx, xxxxx se xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx 8 xx 12&xxxx;%, x&xxxx;xxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx v bodě 4.3 xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx vlhkosti xxxxxxx x&xxxx;xxxxx X&xxxx;xxxxxxx&xxxx;XXX. Xxxx xx xxxxxxxxx podle xxxx 3.1.

3.3   Tekutá nebo xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx uzávěrem. Xxxxx před odebráním xxxxxxx pro zkoušku xx xxxxxx xxxx xxxxxxxx promíchá.

3.4   Ostatní xxxxxx

Xxxxxx, xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, se xxxxxxxx jakýmkoliv jiným xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx homogenní x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxx pro konečné xxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx vzorků

Vzorky musí xxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx nebo látek, xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx, xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXXX O CHEMIKÁLIÍCH X&xxxx;XXXXXXXXXXX X&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXX METODÁCH XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXX

1.	Xxxxxxxxx-xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx jinak, xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxx být xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx zkouška na xxxxxxx xxxxx, čistota xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxxxxx xx získaných xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx.

2.

X&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxx, xxx je xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx laboratorního xxxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx nebo xxxxxxx, se předpokládá, xx musí být xxxxxxx voda. Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx jsou xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx procedurám.

3.

Pokud xxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx v kontrolních xxxxxxxxxxxx, xxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx zkoušení xxxxx xxxxxxxxx zařízení x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xxx xxxxx, a to xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx, xxx xx xxxxx stanovit velmi xxxx xxxxxxxx xxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXXXX XXXXX XXXXXXXXXXXXX ZKOUŠENÍ X&xxxx;XXXXXXXXXXX XXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx postup

Některé xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx. Obecně xxxxx, že xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxx xxxx postupy xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx metodách, xxxxx xxx xxxxxxx xxx xxx xxxxxxxxx, že xx prokáže, že xxxxxxx extrakční xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx zkoušenou xxxxxxx xxxx postup xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx metodě.

2.   Postup xxxxxxx

Xxxxxxx metody vyžadují xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xxxxx, že xxxx xxxxxxx xxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx v příslušných xxxxxxxx, xxxxx xxx použity xxx pod xxxxxxxxx, xx xx prokáže, xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx jako xxxxxx xxxxxxx v příslušné xxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx o použité metodě xxxxxxxxxxxxx zkoušení

Obvykle je xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx v krmivu xxxxxx xxxxxx metoda xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Je-li uvedeno xxxx xxxxx, xxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx konkrétní xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx stanovení

Výsledek uvedený x&xxxx;xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx představuje xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx částech vzorku, xxxxxxx opakovatelnost xx xxxxxxxxxx.

Xxxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx výsledek xxxxxxx xxxxxxxxx výrazně (&xx; 50 %) xxxxx xxx xxxxxxxxxxx, jež xx být zkontrolována, xxxx xxxxxxxxx žádných xxxxxxx stanovení, jestliže xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx kontroly kvality.

Pokud x&xxxx;xxxxxxx kontroly xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxx výsledek prvního xxxxxxxxx potvrdí deklarovaný xxxxx, tj. jestliže xxxxxxxx xxxxxxx spadá xx xxxxxxxxxxxx rozsahu xxxxxxxx od deklarovaného xxxxxx, xxxx zapotřebí xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx kontroly xxxxxxx.

X&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxx. ve xxxxxxxx Xxxx 79/373/EHS (1).

5.   Zpráva x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxx xx vyjadřuje xxxxxxxx, xxxxx je stanoven x&xxxx;xxxxxx laboratorního zkoušení, xxxxxxxxxx počtem xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx v závislosti xx obsahu xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx vzorku před xxxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx látky

Pokud xxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx 2002/32/XX, xxxxxx dioxinů a PCB x&xxxx;xxxxxxxxxx efektem, xxxxxxx xxxxxx ke xxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx se xx základě xxxxxxxx xxxxxxx pokládá xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxxxx shody xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx, xx xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx, x&xxxx;xxxx, xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx nejistota xxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx použije xxxxx x&xxxx;xxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxxx (xxxxx jej xxxxxx xxxx. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx).

Xxxxxxxx xxxxxxx (xxxxx xxxxxxx xxxxxx laboratorního xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx měření x&xxxx;xxxxxxxxxx) xx xxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxx:

x)	xxxxxxxxxx xx výtěžnost x&xxxx;xxxxxxxx míry xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx výtěžnost xxxx nutná v případě, xx xxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxx 90–110&xxxx;%;

x)	xx xxxxx „x&xxxx;+/– X“, xxx „x“ xx xxxxxxxx xxxxxxx a „U“ xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx 2, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxx 95&xxxx;%.

Xxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx výrazně (&xx; 50&xxxx;%) xxxxx xxx xxxxxxxxxxx, xxx xx xxx zkontrolována, xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx kvality x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxx účely xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx bez xxxxxxx xx xxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx měření.

---

(1)  Úř. věst. L 86, 6.4.1979, x.&xxxx;30.

XXXXXXX&xxxx;XXX

XXXXXX XXXXXXXX PRO XXXXXXXX XXXXXXX XXXXXXX XXXXXXX X&xxxx;XXXXXXX XXXXX

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX VLHKOSTI

1.   Účel a rozsah

Tato xxxxxx xxxxxxxx stanovení xxxxxx xxxxxxxx v krmivech. X&xxxx;xxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx, xxxx. xxxxxxxxx kyseliny, xx xxxxx xx xxxxxxxx, xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx vlhkosti se xxxxxxx i značné xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx.

Xxxxxxxxxx xx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx jako xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxx a rostlinných tuků x&xxxx;xxxxx ani xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx suší xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx závisejí xx xxxxx krmiva. Xxxxxx xxxxxxxxx se stanoví xxxxxxx. U pevných xxxxx x&xxxx;xxxxxxx obsahem vlhkosti xx xxxxx provést xxxxxxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

3.1

Xxxxxxxxxxx mlýnek x&xxxx;xxxxxxxxx, který xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx xx xxxxx, xxxxxxxx rychlé x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx 4.1.1 x&xxxx;4.1.2 (xxxx. úderové xxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx kuželové xxxxxx, xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx).

3.2	Xxxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 mg.

3.3	Vysoušečky x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx xxxx nebo xx xxxx, xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx; xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 0,3&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx vzorku xx 1 cm2.

3.4	Elektrická xxxxxxxxxxx xxxxxxx (±2&xxxx;xX), xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx a je xxxxxxxx kvalitním větráním (1).

3.5	Elektricky xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx a olejovým xxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx nebo xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (xxxx. xxxxxx xxxxxxxxx).

3.6	Xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxx nebo xxxxxxxxx, xxxxx obsahuje xxxxxx xxxxxxxxx prostředek.

4.   Postup

Poznámka

:

Postupy uvedené x&xxxx;xxxxx xxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xx otevření obalů xxxxxx. Xxxxxxx musí xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.

4.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

4.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx 4.1.2 x&xxxx;4.1.3

Xxxxxxx xx xxxxxxxxx 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxx. Pokud xx xx xxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, aby nedošlo xx xxxxx obsahu xxxxxxxx (xxx xxx 6).

4.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxxxxx 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxx. Toto xxxxxxxx se rozemele xxx, xxx alespoň 50&xxxx;% xxxxxx prošlo xxxxx s oky x&xxxx;xxxxxxxxx 0,5&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxx na xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx 1&xxxx;xx byl xxxxxxxxx 10&xxxx;%.

4.1.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxx xxxxxxxxx krmiva a krmiva, xxxxx jsou složena xxxxxxxx x&xxxx;xxxx

Xxxxxxx se 25&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 10&xxxx;xx, xxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 10 mg, xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

4.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

4.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx 4.2.2 x&xxxx;4.2.3

Xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx (3.3) xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1&xxxx;xx. Do xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxx 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 1&xxxx;xx a rovnoměrně se xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx se xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx předehřáté xx 103&xxxx;^xX. Xxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, je xxxxx vložit xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxx 4 hodiny, přičemž xxxx xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxx, xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx 103&xxxx;^xX. Xxxxx xx xxxxxxxxxx uzavře víčkem, xxxxx xx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx 30–45 xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx (3.6) x&xxxx;xxxxxxx se xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx.

X&xxxx;xxxxx, která xx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxx, xx xxxx xxxxx xxxxxxx 30&xxxx;xxxxx xxx xxxxxxx 130 ^oC x&xxxx;xxxxx se xxxxx. Xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxx váženími nesmí xxx xxxxx než 0,1&xxxx;% xxxxxxxx.

4.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx, xxxxx, xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

Xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx (3.3) xx zváží x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,5 xx. Xx předem xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx asi 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 1&xxxx;xx a rovnoměrně xx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx se xx sejmutí xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx na 130&xxxx;^xX. Aby xx xxxxxxxxx příliš xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxx 2 hodiny, xxxxxxx xxxx xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxx, xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx dosáhla 130&xxxx;^xX. Xxxxx xx xxxxxxxxxx uzavře víčkem, xxxxx ze sušárny, xxxxx xxxxxxxxxxx 30–45 xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx (3.6) x&xxxx;xxxxxxx xx zváží x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx.

4.2.3

Xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx laktózy xxxxxx než 4&xxxx;%: xxxxx suroviny xxxx xxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx, xxxxxxx xxxx, cukrovarnické řízky, xxxx xxxxx, xxxx xxxxxxxx; xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxx xxx 25 % xxxxxxxxxxx xxxxx obsahujících xxxxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxxx s víčkem (3.3) xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,5 xx. Xx xxxxxx xxxxxxx vysoušečky xx xxxxxx xxx 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxxxxx se rozprostře. Xxxxxxxxxx xx po xxxxxxx xxxxx xxxxxx xx laboratorní xxxxxxx xxxxxxx (3.5) xxxxxxxxxx xx 80–85 ºC. Aby xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx teploty, xx xxxxx vložit xxxxxxxxxx do xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx. Xxxx xx xxxxxx xx 100 xxxxx x&xxxx;xxxxxx se xxxx xxx xxxxx xxxxx 4 xxxxxx xxx pomocí přívodu xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx, xxxx xxxxxx vysoušecího xxxxxxxxxx (přibližně 300&xxxx;x&xxxx;xx 20 xxxxxx). V tomto xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx s vakuovou xxxxxx, jakmile bylo xxxxxxxx předepsaného xxxxx. Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxx, xxx bylo x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx 80–85&xxxx;xX. Potom xx tlak x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx xx atmosférický tlak. Xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxxx ze xxxxxxx, nechá vychladnout 30–45 xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx (3.6) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx. Xxxxxxxxxx xx suší xxxxxxx 30&xxxx;xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx 80–85&xxxx;xX x&xxxx;xxxxx xx xxxxx. Xxxxxx xxxx těmito xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxx xxx 0,1&xxxx;% xxxxxxxx.

4.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxx

4.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxx krmiva xxxxxxx x&xxxx;xxxx 4.3.2

Xxxxx xxxxxx s vysokým xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxx, xx xxxx předsoušet xxxxx:

Xxxxxx xx 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 10 xx (x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx provede xxxxx rozemletí x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxx nebo x&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxxxx) xx xxxxxx xxxxxx (xxxx. do xxxxxxxxx misky 20 × 12&xxxx;xx s okrajem 0,5&xxxx;xx). Xxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx 60–70&xxxx;^xX až xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx na xxxxxxx 8–12&xxxx;%. Vysoušečka se xxxxx ze xxxxxxx, xxxxx xx 1 xxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxx xx zváží x&xxxx;xxxxxxxxx xx 10&xxxx;xx. Xxxxx xxxxx xxxxxx xx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx uvedeným v bodě 4.1.1 x&xxxx;xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxx 4.2.1 xxxx 4.2.3.

4.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxx, xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxx 17 %, xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx:

Xx vhodné xxxxxx (xxxx. xx hliníkové xxxxx 20 × 12&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxx 0,5&xxxx;xx) xx xxxxxx 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 10 xx. Xxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx 5–7 xxxxx xxx teplotě 130&xxxx;^xX. Xxxxx xx xx xxxxxxx, xxxxx xx 2 xxxxxx xxxxx chladit a pak xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 10 mg. Pak xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx v bodě 4.1.2 a suší xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxx 4.2.2.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx výsledků

Obsah xxxxxxxx (X)&xxxx;xxxx procento xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorce:

5.1   Sušení xxx xxxxxxxxxxx

xxx:

x	=	xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx v gramech
m0	=	hmotnost xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx

xxx:

x	=	xxxxxxxxx xxxxxxxx zkoušeného xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx
x1	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx po předsoušení x&xxxx;xxxxxxx
x2	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx rozemletí xxxx xxxxxxxxxx v gramech
m0	=	hmotnost sušeného xxxxxxxxxx xxxxxx v gramech.

5.3   Opakovatelnost

Rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx xxxxxxxx 0,2 %.

6.   Poznámka

Pokud xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx a pokud xx xx xxxxxxx toho xxxx počítat xx xxxxxx xxxxxx vlhkosti xxxxxxxxx, xx nutno xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxx xxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX VLHKOSTI X&xxxx;XXXXXXXXXXX A ROSTLINNÝCH XXXXXX X&xxxx;XXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx a rozsah

Tato xxxxxx xxxxxxxx stanovení obsahu xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx 103 ºC (úbytek xxxxxxxxx xxxx xxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx 1 xx). Xxxxxx hmotnosti xx xxxxxxx vážkově.

3.   Přístroje x&xxxx;xxxxxxx

3.1	Xxxxx x&xxxx;xxxxxxx dnem z nekorodujícího xxxxxxxxx, xxxxxx 8–9 cm x&xxxx;xxxxx xxx 3&xxxx;xx.

3.2	Xxxxxxx xxxxxxxx xx zesílením xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx na horním xxxxx, xx xxxxxxxx xxx xx 80&xxxx;xX xxxxxxx do 110&xxxx;ºX, xxx 10&xxxx;xx xxxxxx.

3.3	Xxxxxxx xxxxx xxxx elektrická xxxxx xxxxx.

3.4	Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx prostředkem.

3.5	Analytické xxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx xxxxx (3.1), xxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx, opatřené xxxxxxxxxx (3.2) se xxxxxx asi 20 g homogenizovaného xxxxxx s přesností na 1 mg. Zahřívá xx xx xxxxxxx xxxxx xxxx xx xxxxx xxxxx (3.3) xx stálého promíchávání xxxxxxxxxx tak, xxx xxxxxxx během xxx 7 xxxxx xxxxxxx 90&xxxx;^xX.

Xxxxxxxxx se xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx intenzita xxxxxx bublinek, které xxxxxxxx ode xxx xxxxx. Teplota xxxxx xxxxxxxxxx 105 ^oC. V důkladném xxxxxxx xxx xxx xxxxx se xxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.

Xxxxx zahřívání xx vzorek xxxxxxxxxx xxxxxxx xx 103 ±&xxxx;2&xxxx;^xX x&xxxx;xxxxxxx xx 93&xxxx;^xX, aby xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxx xx xxxxx vychladnout xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx (3.4) a zváží xx. Xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx, dokud xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxx následujícími xxxxxxxx nižšího xxx 2 xx.

Xxxxxxxx

:

Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx. V tomto xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx z vážení provedeného xxxxxxxxxxxxx před tím, xxx xx hmotnost xxxxxx zvyšovat.

5.   Výpočet x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx vlhkosti (X)&xxxx;xxxx xxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

xxx:

x	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx
x1	=	xxxxxxxx xxxxx s obsahem xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx
x2	=	xxxxxxxx xxxxx s obsahem xx xxxxxx v gramech

Výsledky xxxxx xxx 0,05 % xxxx xxx xxxxxxx jako „xxxxx než 0,05 %“.

Opakovatelnost

Rozdíl xx vlhkosti xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 0,05&xxxx;% x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx metoda xxxxxxxx stanovení obsahu xxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx horkou xxxxxxxxx xxxxxxx xx přítomnosti xxxxxxxxxxxx. Kyselý xxxxxx xx alkalizuje roztokem xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx xx vydestiluje x&xxxx;xxxx xx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx kyseliny sírové x&xxxx;xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxx amoniak se xxxxxxxx vydestiluje xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxx xxxxxxxx.

3.2	Xxxxxxxxxxxx: oxid xxxxxxx (XxX) xxxx xxxxx měďnatý, xxxxxxxxxxx (XxXX4&xxxx;5&xxxx;X2X).

3.3	Xxxxxxxxxxx zinek.

3.4	Kyselina sírová, ρ20 = 1,84&xxxx;x/xx.

3.5	Xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, c(H2SO4) = 0,25 xxx/x.

3.6	Xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, x(X2XX4) = 0,10 xxx/x.

3.7	Xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, c(H2SO4) = 0,05 xxx/x.

3.8	Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: 300 xx xxxxxxxxxxxxx se rozpustí xx 100&xxxx;xx ethanolu, σ = 95–96 % (x/x).

3.9	Xxxxxx hydroxidu sodného (xxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx čistý), β = 40&xxxx;x/100&xxxx;xx (x/x:&xxxx;40&xxxx;%).

3.10	Xxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxx odměrný xxxxxx, x(XxXX) = 0,25 mol/l.

3.11	Hydroxid xxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, x(XxXX) = 0,10 xxx/x.

3.12	Xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx.

3.13	Xxxxxxxxxx (xxx xxxx = 114&xxxx;xX, obsah X&xxxx;= 10,36&xxxx;%).

3.14	Xxxxxxxxx (xxxxxx xxxxxx).

3.15	Xxxxxxxx xxxxxx (X3XX3).

3.16	Xxxxxx xxxxxxxxxxxxx: 100 mg methylčerveně xx rozpustí xx 100&xxxx;xx xxxxxxxx nebo xxxxxxxxx.

3.17	Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx zeleně: 100 xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xx 100 ml xxxxxxxx xxxx methanolu.

3.18

Roztok kyseliny xxxxxx (10&xxxx;x/x&xxxx;xx 40&xxxx;x/x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx). Xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx se xxxx xxxxxx methylčerveň a bromokresol. Xxxxx se xxxxxxxxxx 1 xxxx roztoku xxxxxxxx xxxxxx, před xxxxxxx xxxxxx xx xxxxx 7&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.16) x&xxxx;10&xxxx;xx xxxxxxx bromokresolové xxxxxx (3.17). X&xxxx;xxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxx se xxxx xX jednotlivých xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx. Xxxxx je xxxxxxxx xxxxxx pomocí malého xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxx se získalo xxxxxx pH. Poznámka : Přidání 3–4&xxxx;xx XxXX (3.11) xx 1 xxxxx 10&xxxx;x/x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx obvykle představuje xxxxxxx xxxxxx. Roztok xx xxxxxxxx při xxxxxxxxxxx xxxxxxx a během xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx.

3.19	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx odměrný xxxxxx, x(XXx) = 0,10 xxx/x. Xxxxxxxx : Xxx xxxxxx x jiné xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx roztoků (3.5, 3.6, 3.7, 3.10, 3.11 x&xxxx;3.19), pokud xx tato xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx výpočtech. xxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx s přesností xx čtyři xxxxxxxxx xxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

Xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxxxx xxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,001&xxxx;x.&xxxx;Xxxxx xx 15 g síranu xxxxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx katalyzátoru (3.2) (0,3–0,4&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxx nebo 0,9–1,2&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx, 25&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxx (3.4) a několik xxxxxxx xxxxx (3.12) a zamíchá xx.

Xxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xx občas xxxxxxx, dokud xxxxxxx xx zuhelnatění hmoty x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx; xxxxx xx xxxxxxxxx zahřívání xxxxxxx, xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxx je xxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxx. Xxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx stěn xxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xx stěnách baňky.

Jakmile xx xxxxxx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxx xxxxxx zabarvení, xxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxx ještě 2&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxx tolik xxxx, xxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Nechá xx vychladnout x&xxxx;xxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx (3.3), xxxxx je třeba. Xxxx se xxxxxxxxx xxxxx bodu 5.2.1 xxxx 5.2.2.

5.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx sírové

Do xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxx (3.5) xxxx (3.7) xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx obsahu xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.8).

Mineralizační xxxxx xx připojí xx xxxxxxxxxxxx destilačního xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx kondenzátoru xx xxxxxx do xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx do xxxxxxx nejméně 1&xxxx;xx (xxx poznámka 8.3). Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx zvolna xxxxxxx 100&xxxx;xx xxxxxxxxx sodného (3.9) tak, aby xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx (xxx xxxxxxxx 8.1). Xxxxx xx xxxxxxx, dokud xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.

5.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx

X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx titrace xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx. Pokud xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx plně xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx pro xxxxxx xxxxxxxxxx jednotky.

Předloha s obsahem 25–30&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.18) xx xxxxxx xxx otvor xxxxxxxxxxxx xxx, že xxxx xxxxx je xxxxxxx pod xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx upraví xx xxxxxxxxx 50 ml roztoku xxxxxxxxx xxxxxxx (3.9). X&xxxx;xxxxxxxxxx jednotkou xx xxxxxxx podle pokynů xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx se xxxxxxx uvolněný xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xx jímá xx xxxxxxx kyseliny xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxx xxxxxxxxx xxxxx) xxxxxx xx množství xxxxxx xx xxxxxx. Xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxx

:

X&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxx 5.3.1 xxxx 5.3.2.

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx sírová

Přebytek xxxxxxxx xxxxxx v předloze xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10 xxxx 3.11) podle xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx bodu xxxxxxxxxxx.

5.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxx předlohy xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.19) xxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.6) x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxx použitého xxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxx xx použije xxxxxxxxxxxxxx detekce xxxx xxxxxxxxxxx, xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx při xxxxxx xxxxxxxx obsahu xx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,05 xx. Xxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxx provést xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx parního xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xx xxxxx xxxxxxx pokyny výrobce xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx/xxxxxxxxxx přístroje.

Poznámka

:

Při xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx 1&xxxx;% xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.18). Xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx detekce bodu xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx pH. V tomto xxxxxxx xx použije xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xX xxxxxx. pH xxxx xx správně kalibrován x&xxxx;xxxxxxx xX 4–7 xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xX. Xxxxx bude xX xxxx xxxxxxxxxxx titrace xxxxxxxx xxx xxxxxxx xX 4,6, xxxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxx na xxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx xxx).

5.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxxx

Xxx xxxxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx prosté xxxxxx, xx xxxxxxx slepá xxxxxxx (xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx) x&xxxx;1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx (3.14) xxxxx xxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxx xx provede xxxxx bodu 6.1 xxxx 6.2.

6.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxx xxxxxxx podle xxxx 5.3.1

Xxxxx dusíkatých xxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx vypočítá xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

xxx:

X0	=	xxxxxxxx XxXX (3.10 xxxx 3.11) xx slepou zkoušku x&xxxx;xx
X1	=	xxxxxxxx XxXX (3.10 xxxx 3.11) na xxxxxxx vzorku x&xxxx;xx
x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10 xxxx 3.11) x&xxxx;xxx/x
x	=	xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x.

6.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx bodu 5.3.2

6.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx hmotnosti xx xxxxxxxx podle následujícího xxxxxx:

xxx:

x	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku x&xxxx;x
x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.19) x&xxxx;xxx/x
X0	=	xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx na xxxxxx xxxxxxx v ml
V1	=	spotřeba kyseliny xxxxxxxxxxxxxx xx zkušební xxxxxx v ml.

6.2.2   Titrace xxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx hmotnosti xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorce:

kde:

m	=	hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x
x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.6) x&xxxx;xxx/x
X0	=	xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.6) xx xxxxxx zkoušku x&xxxx;xx
X1	=	xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.6) xx zkušební xxxxxx v ml.

7.   Verifikace xxxxxx

7.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx:

—	0,2&xxxx;% v absolutní hodnotě x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxx 20&xxxx;%,

—	1,0&xxxx;% xxxxxxxxx vzhledem x&xxxx;xxxxx xxxxxxx, x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx 20&xxxx;% xx 40&xxxx;%,

—	0,4&xxxx;% x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx vyšších xxx 40&xxxx;%.

7.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxx se xxxxxxx (xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx) x&xxxx;1,5–2,0&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxx (3.13) x&xxxx;1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx (3.14); xxxxxxxx kyseliny xxxxxx (3.5) na 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxx xx 14,80 xx. Výtěžnost xxxx xxx xxxxxxx 99&xxxx;%.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

8.1

Xxxxxxxxx xxxxx být xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxx xxxx automatické. Xxxxx xxxxxxxx vyžaduje xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxx xxx xxxxx xxxx xxxxxxxx bez ztrát. Xxxxx x&xxxx;xxxxx destilačního xxxxxxxxx není připojena xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx hydroxid xxxxx xxxxxxx po xxxxx xxxxxxxxxxxxx před připojením xxxxx xx xxxxxxxxxxxx.

8.2	Xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx se xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx množstvím xxxxxxxx xxxxxx (3.4), xxx xx xxxxxxx xxxx.

8.3	X&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx obsahem xxxxxx xxxx být xxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.7) snížen xx 10 xxxx 15 ml x&xxxx;xxxxxx xx vodou xx xxxxx 25 xx.

8.4

Xxx rutinní xxxxxxx xxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx použít xxxxxxxxxxxx metody, xxx xxxxxxxxxx metodou xx Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx X.&xxxx;Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx alternativní xxxxxxx (xxxx. DUMAS) x&xxxx;xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx metodou xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx každou xxxxxxx. Xxxxxxx výsledky xxxxxxx xxxxxxxxxxxx metodou xx xxxxx i v případě xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx metodou, xx xxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx metodu laboratorního xxxxxxxx použitou xxx xxxxxxxxx dusíkatých xxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx a rozsah

Tato xxxxxx xxxxxxxx stanovení xxxxxx močoviny x&xxxx;xxxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxx ve xxxx. Xxxxxxxx se xxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4-XXXX) xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxx 420 xx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx: 1,6&xxxx;x&xxxx;4-XXXX xx xxxxxxxx x&xxxx;100&xxxx;xx 96&xxxx;% xxxxxxxx a přidá xx 10 ml kyseliny chlorovodíkové (ρ201,19&xxxx;x/xx). Skladovatelnost tohoto xxxxxxx xx nejvýše xxx xxxxx.

3.2	Xxxxxxxxx xxxxxxx X:&xxxx;21,9&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx (XX3XX2)2Xx&xxxx;. 2H2O se rozpustí xx xxxx x&xxxx;xxxxxxx se 3&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Doplní se xxxxx xx objem 100 ml.

3.3	Carrezovo xxxxxxx XX: 10,6&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx [X4Xx(XX)6] . 3X2X&xxxx;xx xxxxxxxx ve xxxx. Doplní xx xxxxx xx xxxxx 100 ml.

3.4	Aktivní xxxx, xxxxx neabsorbuje xxxxxxxx (xxxx xxx ověřeno).

3.5	Močovina, 0,1% roztok (w/v).

4.   Přístroje x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxx xxxxxxxx: xxxxxxxxx xxxxxxx asi 35–40 otáček/min.

4.2	Zkumavky: 160&xxxx;xx × 16&xxxx;xx xx xxxxxxxxxxx zátkou.

4.3	Spektrofotometr.

5.   Postup

5.1   Analýza xxxxxx

Xx 500xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 2&xxxx;x&xxxx;xxxxxx ±&xxxx;1 xx x&xxxx;xxxxx xx 1 g aktivního xxxx (3.4). Xxxxx xx 400&xxxx;xx vody x&xxxx;5&xxxx;xx Xxxxxxxxx xxxxxxx X&xxxx;(3.2), xxxxx xx xx xxxx 30 xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx 5&xxxx;xx Xxxxxxxxx xxxxxxx XX (3.3). Míchá xx po xxxx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx po xxxxxx, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

Xx xxxxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx zátkami se xxxxxxxxxx 5&xxxx;xx čirého, xxxxxxxxxx filtrátu, přidá xx 5&xxxx;xx xxxxxxx 4-XXXX (3.1) x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 20&xxxx;^xX (+/– 4 ^oC). Xx xxxxxxxx xxxxxxxx xx změří xxxxxxxxxx xxxxxxx na xxxxxxxxxxxxxxxx xxx vlnové xxxxx 420 xx. Porovná xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxxxx xxxxx na 100&xxxx;xx xx xxxxxxxxxx 1, 2, 4, 5 a 10 ml roztoku xxxxxxxx (3.5) x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxx. X&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx 5&xxxx;xx, xx každému xx xxxxx 5&xxxx;xx xxxxxxx 4-XXXX (3.1), xxxxxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxxx, xxx xx xxxxxxx xxxx, a porovná x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx obsahujícím 5&xxxx;xx 4-DMAB x&xxxx;5&xxxx;xx xxxx bez močoviny. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx výsledků

Stanoví xx xxxxxxxx xxxxxxxx xx vzorku s použitím xxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

7.1	X&xxxx;xxxxxxx, xx vzorek xxxxxxxx více xxx 3&xxxx;% xxxxxxxx, xxxxxx xx redukuje na 1&xxxx;x&xxxx;xxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx tak, xxx x&xxxx;xxx nebylo xxxx než 50 xx xxxxxxxx na 500&xxxx;xx xxxxxxx.

7.2	X&xxxx;xxxxxxx nízkého xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx tak xxxxxx, až xx xxxxxxx xxxx a bezbarvý.

7.3	V případě, xx vzorek xxxxxxxx xxxxxxxxxx dusíkaté xxxxxxxxxx, xxxx xxxxxxxxx aminokyseliny, xxxxxxxxxx se xxxxx xxx vlnové xxxxx 435 nm.

E.   STANOVENÍ XXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXXX BÁZÍ

I.   MIKRODIFUZE

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx umožňuje xxxxxxxxx xxxxxx těkavých xxxxxxxxxx látek xxxxxxxxxxx xxxx amoniak v krmivech.

2.   Princip

Vzorek xx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx se xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Těkavé xxxxxxxx xxxx se po xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xx zachycují x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx kyselinou xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx 20&xxxx;% (x/x).

3.2	Xxxxxxxxx: 33 xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;65 xx methylčerveně xx xxxxxxxx xx 100&xxxx;xx 95–96&xxxx;% (x/x)&xxxx;xxxxxxxx.

3.3

Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx: v odměrné baňce x&xxxx;xxxxxx 1 x&xxxx;xx xxxxxxxx 10&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;200&xxxx;xx 95–96 % (v/v) ethanolu x&xxxx;700&xxxx;xx xxxx. Xxxxx xx 10&xxxx;xx indikátoru (3.2). Xxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxx nezíská xxxxxx xxxxxxxx xxxxx. 1&xxxx;xx xxxxxx roztoku xxxx xxxxx xx 300 μx XX3.

3.4	Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx: 100&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx se rozpustí xx 100&xxxx;xx xxxxxx xxxx. Xx xxxxxxxxx xx xxxxxx filtruje.

3.5	Kyselina xxxxxx, 0,01 xxx/x.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxx xxxxxxxx: xxxxxxxxx 35 až 40 xxxxxx/xxx.

4.2	Xxxxxxxx nebo xxxxxxxx Xxxxxxxxx misky (xxx xxxxxxxxxx).

4.3	Xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 1/100 xx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx 200 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 10&xxxx;x&xxxx;xxxxxx s přesností xx 1 xx, xxxxx se 100&xxxx;xx xxxx x&xxxx;xxxxx xx 30 xxxxx v míchacím xxxxxxxx. Xxx xx xxxxx 50 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), doplní xxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxx xx protřepe x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx.

Xx xxxxx Xxxxxxxxx xxxxx se napipetuje 1&xxxx;xx roztoku xxxxxxxx xxxxxx (3.3), xxxxx xx xx obvodu xxxxx xx xxxxxxxxxx 1&xxxx;xx přefiltrovaného vzorku. Xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxx víkem, xxxxxxxx xxxxx, xxx xx xxxxxx xxxxx 1&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) na xxxxx xxxxx a miska xx xxxxxxxxxxxx uzavře. Xxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx xx smíchání xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xx nutno xxxxxx xxxxxxx otáčet xx xxxxxxxxx xxxxxx. Xxx se xxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxx 4 hodiny při xxxxxxxxxxx xxxxxxx nebo 1 hodinu xxx xxxxxxx 40&xxxx;^xX.

Xxxxxx xxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx se xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.5) xxxxxx xxxxxxxxxxx (4.3).

Xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxx zkoušeného xxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

1&xxxx;xx 0,01 xxx/x&xxxx;X₂XX₄ xxxxxxxx 0,34 xx amoniaku.

Výsledek xx xxxxxxx jako xxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx přesáhnout:

—	10 % xxxxx. x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx 1,0&xxxx;%,

—	0,1&xxxx;% xxxxx. u obsahu xxxxxxxx 1,0&xxxx;% xxxx vyššího.

7.   Poznámka

Obsahuje-li xxxxxx více xxx 0,6&xxxx;% xxxxxxxx, xx xxxxx původní xxxxxxx xxxxxx.

XXXXXXXXX XXXXX

Xxxxx 1/1

II.   DESTILACE

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxx metoda umožňuje xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx bází, vyjádřených xxxx xxxxxxx, x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx žádnou xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx u obsahu xxxxxxxx xxxxxxx než 0,25 %.

2.   Princip

Vzorek xx extrahuje xxxxx, xxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Těkavé xxxxxxxx xxxx se xxxxxxx xx xxxx po xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx titruje xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx 20&xxxx;% (w/v).

3.2	Oxid xxxxxxxxx.

3.3	Xxxxxxxxxx xxxxxx (xxxx. xxxxxxxxxx xxxx).

3.4	Xxxxxxxx xxxxxx, 0,05 xxx/x.

3.5	Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 mol/l.

3.6	Roztok xxxxxxxxxxxxx 0,3 % x&xxxx;95–96&xxxx;% (x/x)&xxxx;xxxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxx xxxxxxxx: xxxxxxxxx 35 xx 40 otáček/min.

4.2	Kjeldahlova destilační xxxxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx 200 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 10&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 mg, xxxxx xx 100&xxxx;xx xxxx a míchá se 30 xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx. Pak se xxxxx 50&xxxx;xx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxx se vodou xx xxxxxx, xxxxxxxx xx protřepe x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx.

Xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx obsahu těkavých xxxxxxxxxx xxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx filtrátu (xxxxxxx 100 xx), xxxxx xx xx 200&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxx se 2&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxxx (3.2) a několik xxxxx odpěňovací xxxxxx (3.3). Xxxxxx xxxx xx lakmusový papírek xxxxxxxx xxxxxxxxx; x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx je xxxxx xxxxx přidat xxxx xxxxxxxxx (3.2). Dále xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.2 x&xxxx;5.3 xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (část X&xxxx;xxxx xxxxxxx).

Xxxxxxx xxxxxxxx xx provede slepá xxxxxxx, xxx bez xxxxxxxxxx xxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

1&xxxx;xx 0,05 xxx/x&xxxx;X₂XX₄ xxxxxxxx 1,7 xx xxxxxxxx.

Xxxxxxxx se xxxxxxx xxxx procento xxxxxx.

Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 10&xxxx;% xxxxxxxx v relativní xxxxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXXXX (XXXXX XXXXXXXXXX)

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx volných (syntetických x&xxxx;xxxxxxxxxx) x&xxxx;xxxxxxxxx (peptidy xxxxxx x&xxxx;xxxxx) aminokyselin x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Metoda xx xxxxxxxxxx pro xxxx xxxxxxxxxxxxx: xxxx(x)xx, xxxxxxxxx, lysin, xxxxxxxx, xxxxxx, xxxxxxx, kyselinu xxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxx, histidin, xxxxxxxxx, xxxxxx, fenylalanin, xxxxxx, xxxxx, xxxxxxx x&xxxx;xxxxx.

Xxxx xxxxxx nerozlišuje mezi xxxxxx aminokyselin x&xxxx;xxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx rozlišovat xxxx formami X&xxxx;x&xxxx;X.&xxxx;Xxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxxxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx dusíkaté makromolekuly xx xxxxxxx kyselinou xxxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xx xX 2,20. Xxxxxxxxxxxxx xx separují katexovou xxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx detekcí xxx 570 xx.

2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxx na xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx. Xxxx(x)xx x&xxxx;xxxxxxxxx musí být xxxx xxxxxxxxxx oxidovány xx kyselinu xxxxxxxxx x&xxxx;xx methioninsulfon. Tyrosin xx xxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx neoxidovaných xxxxxx. Xxxxxxx aminokyseliny uvedené x&xxxx;xxxx 1 xxxxx xxx xxxxxxxxxxx buď x&xxxx;xxxxxxxxxx, xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxx xx xxxxxxx xxx 0&xxxx;^xX xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx rozloží xxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxx vzorek se xxxxxxxxxxx kyselinou chlorovodíkovou (3.20) xx 23 xxxxx. Xxxxxxxxxx xx xxxxxx na xX 2,20. Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx fotometrickou xxxxxxx při 570 xx (440 xx xxx prolin).

3.   Chemikálie

Musí xxx xxxxxxx dvakrát xxxxxxxxxxx xxxx xxxx voda xxxxxxx jakosti (vodivost &xx;&xxxx;10&xxxx;μX).

3.1	Xxxxxxx vodíku, w (w/w) = 30&xxxx;%.

3.2	Xxxxxxxx xxxxxxxx, x&xxxx;(x/x)&xxxx;= 98–100&xxxx;%.

3.3

Xxxxx.

3.4	Xxxxxxxxxxx sodný.

3.5	Hydroxid sodný.

3.6	Kyselina 5-xxxxxxxxxxxxxxx, dihydrát.

3.7	Kyselina xxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx přibližně 1,18 g/ml.

3.8	Citronan xxxxx, dihydrát.

3.9	2,2'-thiodiethanol (xxxxxxxxxxxx).

3.10	Xxxxxxx xxxxx.

3.11	Xxxxxxxxx.

3.12	Xxxxxxxxxxx, xxx xxxx 40–60 x C.

3.13	Norleucin xxxx jiná xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

3.14	Xxxxx, xxxx (< 10 ppm xxxxxxx).

3.15	1-xxxxxxx.

3.16	Xxxxxxxxxxxxx.

3.16.1

Xxxxxxxxxx xxxxx uvedené x&xxxx;xxxx 1. Čisté sloučeniny xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vodu. Xxxxxx xx xx xxxxx xxx X2X5 xxxx X2XX4 xxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.16.2

Xxxxxxxx xxxxxxxx.

3.16.3

Xxxxxxxxxxxxxxx.

3.17	Xxxxxx xxxxxxxxx sodného, x&xxxx;= 7,5 xxx/x: 300&xxxx;x&xxxx;XxXX (3.5) xx xxxxxxxx ve xxxx x&xxxx;xxxxxx xx 1 xxxx.

3.18	Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, c = 1 xxx/x: 40&xxxx;x&xxxx;XxXX (3.5) se xxxxxxxx xx vodě x&xxxx;xxxxxx na 1 xxxx.

3.19	Xxxxxx kyseliny mravenčí x&xxxx;xxxxxx: xxxxxx se 889 g kyseliny xxxxxxxx (3.2) xx 111&xxxx;x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxx se 4,73&xxxx;x&xxxx;xxxxxx (3.3).

3.20	Xxxxxxxxxxxx xxxx, x&xxxx;= 6 xxx XXx/x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx 1 g fenolu/l: do 492&xxxx;xx XXx (3.7) xx xxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxx (3.3) x&xxxx;xxxxxx se xxxxx xx 1 xxxx.

3.21	Xxxxxxxxx xxxx, c = 0,1 xxx HCl/l s přídavkem 2&xxxx;% xxxxxxxxxxxxx: 8,2&xxxx;xx XXx (3.7) xx rozředí xxxxxxxxx 900&xxxx;xx xxxx, xxxxx xx 20&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxx (3.9) a doplní xx vodou na 1 litr (nemíchat 3.7 x&xxxx;3.9 xxxxx).

3.22	Xxxxxxxx 5-xxxxxxxxxxxxxxx, β = 6&xxxx;%: 60&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx 5-xxxxxxxxxxxxxxx (3.6) xx xxxxxxxx xx vodě x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx xx 1&xxxx;xxxx.

3.23

Xxxxxxxx směs (xxxxxxxx permravenčí – xxxxx): x&xxxx;xxxx kádince xx xxxxxx 0,5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxx (3.1) x&xxxx;4,5&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx (3.19). Xxxxxxx xx v klidu xxxxx xxxxxx při 20–30&xxxx;xX, xxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxx xxxxxxxx xx&xxxx;xxxxxx xx xxxx xxxxxxx v lázni x&xxxx;xxxxxxx xxxxx (15 xxxxx). Xxxxx: je nutno xxxxxxx kontaktu x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx oděv.

3.24	Citrátový xxxxxxx xxxxxx, x&xxxx;= 0,2 xxx Xx+/x,&xxxx;xX 2,20: x&xxxx;xxxxxxxxx 800&xxxx;xx vody xx xxxxxxxx 19,61 g citronanu xxxxxxx (3.8), 5&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxx (3.9), 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxx (3.3) x&xxxx;16,50&xxxx;xx XXx (3.7). pH se xxxxxx xx 2,20. Xxxxxx xx xxxxx xx 1 xxxx.

3.25	Xxxxxx xxxxxxx roztoky xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxx xxxxxxxxxx (4.9).

3.26	Xxxxxxxxxxxx xxxxxxx připravované xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx (4.9).

3.27	Xxxxxxxxxx roztoky xxxxxxxxxxxx. Tyto roztoky xx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxx 5&xxxx;xX.

3.27.1

Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx aminokyselin (3.16.1), x&xxxx;= 2,5 μxxx/xx xxx xxxxxx aminokyselinu x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx i komerčně xxxxxxxxxx.

3.27.2

Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx a methioninsulfonu, x&xxxx;=&xxxx;1,25&xxxx;μxxx/xx. Xx 1&xxxx;000 ml xxxxxxx baňky xx xxxxxx 0,2115&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx (3.16.2) a 0,2265 g methioninsulfonu (3.16.3), xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx roztoku (3.24) x&xxxx;xxxxxx se xxx xx xxxxxx. Xxxxxxxx xx xxx xxxxxxx xxx 5&xxxx;xX xxxxxxx 12 xxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxx standardní xxxxxx (3.27.1) xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx a methioninsulfon.

3.27.3

Zásobní xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx. xxxxxxxxxx, x&xxxx;= 20&xxxx;μxxx/xx. Xx 250 xx odměrné baňky xx xxxxxx 0,6560&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx (3.13), xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxx tlumivém roztoku (3.24) a doplní xx xxx xx xxxxxx. Xxxxxxxx xx při xxxxxxx pod 5&xxxx;xX xxxxxxx 6 xxxxxx.

3.27.4

Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx aminokyselin xxx xxxxxxx s hydrolyzáty, x&xxxx;=&xxxx;5&xxxx;xxxx/50 μx u kyseliny xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx a c = 10&xxxx;xxxx/50&xxxx;μx u ostatních aminokyselin. Xx 100ml xxxxxxx xx xxxxxxxx 2,2 g chloridu xxxxxxx (3.10) x&xxxx;30&xxxx;xx xxxxxxxxxxx tlumivého roztoku (3.24). Xxxxxxx se 4,00&xxxx;xx xxxxxxxxx standardního xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.27.1), 4,00&xxxx;xx zásobního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx (3.27.2) x&xxxx;0,50&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.27.3), xxxxx xx xxxxxxx. xX xx xxxxxx xx 2,20 xxxxxxxxxx xxxxxx (3.18). Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx 50xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxx xx xx xxxxxx citrátovým tlumivým xxxxxxxx (3.24) x&xxxx;xxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxx xxxxxxx xxx 5&xxxx;xX xxxxxxx 3 měsíce. Viz xxxx xxxxxxxx 9.1.

3.27.5

Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx s hydrolyzáty xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.3.1 x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx (5.2). Xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxx bodu 3.27.4 x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx sodného. Skladuje xx při teplotě xxx 5&xxxx;xX xxxxxxx 3 xxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx a pomůcky

4.1	Baňka x&xxxx;xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxx 100 xxxx 250&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxx chladičem.

4.2	Láhev x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx skla x&xxxx;xxxxxx 100&xxxx;xx se xxxxxxxxx xxxxxxxx s gumovým xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxx. Xxxxx, Schott) xxx xxxxxxx v sušárně.

4.3	Sušárna x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx a tepelnou xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx lepší xxx ±2 xX.

4.4	xX xxxx (xxx xxxxxxxxx xxxxx).

4.5	Xxxxxxxxxx xxxxx (0,22 μx).

4.6	Xxxxxxxxxxx.

4.7	Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.

4.8	Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

4.9

Xxxxxxxxxx aminokyselin xxxx xxxxxxxx XXXX x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxx sulfonovanou xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx oddělení xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx jiných xxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx čerpadla xx xxxxxxxx xxxxxxx ±0,5&xxxx;% xx xxxx zahrnující xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxxxx aminokyselin xx xxxxx xxxxxx xxxx v případě, že xxxxxxxxxx vykazuje xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx c = 0,8 xxx/x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx z oxidačního xxxxx. Jiné xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, obsahuje-li xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x/xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx sodíkových xxxxx. X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx objem xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xX xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxx 5 xx. Odpaření xx xxxxxxx xx vakuu xxx xxxxxxx xxxxxxx 40&xxxx;xX.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxx, xxx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxx 0,5&xxxx;xx. Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 50&xxxx;^xX xxxx xxx xxxxxxxx. Xxxxxx s vysokým xxxxxxx tuku xx xxxx xxxxxx extrahují xxxxxxxxxxxxx (3.12).

5.2   Stanovení xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx

Xx xxxxxxx baňky xx xxxxxx xxxxxxxxx množství (1–5&xxxx;x)&xxxx;xxxxxxxxxx vzorku (5.1) x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,2 xx x&xxxx;xxxxx xx 100,0&xxxx;xx extrakční xxxxx (3.21). Xxxx xx xxxxx 60&xxxx;xxxxx na xxxxxxxxxx třepačce nebo xxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (4.8). Xx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx 10,0 xx xxxxxxxxxxxx do 100 ml xxxxxxx.

Xx xxxxxxx xxxxxxx se xxxxx 5,0 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.22) x&xxxx;xxxxxxxxx se x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx 5 xxxxx. Supernantant xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxx, aby xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx. 10,0&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xx 100 ml xxxxxxx, xX se xxxxxx xx 2,20 pomocí xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.18), potom se xxxxxx převede xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku (3.24) xx xxxxxxx xxxxx přiměřené xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx po značku xxxxxxxx xxxxxxxx (3.24).

Xxxxxxx-xx xx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx se 1,00&xxxx;xx xxxxxxx vnitřního standardu (3.27.3) na každých 100&xxxx;xx odstředěného roztoku x&xxxx;xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.24).

Xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx bodu 5.4 – chromatografie.

Nejsou-li xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxx, xxxxxxxxxx xx xxx xxxxxxx xxx 5&xxxx;^xX.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxxxx aminokyselin

5.3.1   Oxidace

0,1–1 g upraveného xxxxxx (5.1) se xxxxxx s přesností na 0,2 mg:

—	do 100 xx xxxxx s kulatým xxxx (4.1) xxx xxxxxxxxx hydrolýzu (5.3.2.3) xxxx

—	xx 250 xx xxxxx s kulatým xxxx (4.1), xxxxxxxx-xx xx xxxxx xxxxxxxxxxx sodíku (5.3.3.1), xxxx

—	xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx 100&xxxx;xx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.2) (xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx 5.3.2.4).

Xxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxx dusíku xxx 10 xx x&xxxx;xxxxx vlhkosti xxxxxxxxxxxxx 100&xxxx;xx.

Xxxxx/xxxxxx xx xxxxxx xx lázně x&xxxx;xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xx 0 ^oC, xxxxx xx xxxxx 5&xxxx;xx xxxxxxxx směsi (3.23) x&xxxx;xxxxxxxx se skleněnou xxxxx xx zahnutou xxxxxxx. Baňka/nádoba se xxxxxx x&xxxx;xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx fólií a vloží xx i s lázní s ledovou xxxxx do xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx x&xxxx;xx 16&xxxx;xxxxx xxx 0&xxxx;^xX. Xx 16 xxxxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx oxidační činidlo xx xxxxxxx přidáním 0,84&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4).

Xxxx xx postupuje xxxxx xxxx 5.3.2.1.

5.3.2   Hydrolýza

5.3.2.1    Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx vzorků

X&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.1 xx xxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (3.20) xxx, xxx neulpěl xxxxx xxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxx xx xxxxx.

Xxxxx zvoleného xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.2.3 xxxx 5.3.2.4.

5.3.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx

Do xxxxx x&xxxx;xxxxxxx dnem x&xxxx;xxxxxx 100&xxxx;xx xxxx 250&xxxx;xx (4.1) xxxx xx láhve x&xxxx;xxxxxx 100&xxxx;xx se xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.2) xx xxxxxx 0,1–1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) s přesností xx 0,2&xxxx;xx. Xxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxx xxxxxx asi 10 xx. Opatrně xx xxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (3.20) a smíchá xx xxxxxxx. Xxxx xx postupuje xxxxx xxxx 5.3.2.3 nebo 5.3.2.4.

5.3.2.3&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxxx xxxxxxxxx

Xx xxxxx v baňce (xxxxxxxxxx podle xxxx 5.3.2.1 xxxx 5.3.2.2) xx xxxxxxx 3 skleněné xxxxxxx x&xxxx;xxxx se xxxxx xx xxxxxxx xxxx pod xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx 23 hodin. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx 5&xxxx;xx xxxxxxxxxxx tlumivého xxxxxxx (3.24). Xxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx v ledové xxxxx.

Xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.3.

5.3.2.4    Xxxxxxxx xxxxxxxxx

Baňka se xxxxx xxxxxxxxxxx podle xxxx 5.3.2.1 xxxx 5.3.2.2 se xxxxxx xx xxxxxxx (4.3) xxx 110&xxxx;^xX. Xxx xx během první xxxxxx xxxxxxxxx narůstání xxxxx (x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx látek) x&xxxx;xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx, položí xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xx xxxxx. Xxxxxx se neuzavírá. Xx uplynutí xxxxx xxxxxx se uzávěr xxxxxxxxxx a uzavřená xxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx (4.3) 23&xxxx;xxxxx. Xx xxxxxxxx hydrolýzy xx xxxxx xxxxx xx xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx uzávěr a baňka xx xxxxxxx do xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx.

Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx xX (5.3.3) xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.24) xx 250ml xxxxxxx nebo xx 250xx xxxxx s kulatým xxxx.

Xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.3.

5.3.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xX

Xxxxx xxxx, jakou xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxxxx aminokyselin (4.9), xxxxxxxxx xx xxx xxxxxx xX podle xxxx 5.3.3.1 xxxx 5.3.3.2.

5.3.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx; Pro xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.9) xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx sodíku

Xxxxx analyzátor aminokyselin xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx (má-li se xxxxxx obsah xxxxxxx), xxxxxxxxxx xx použít xxxxxxx zásobní xxxxxxxxxx xxxxxx (3.27.3).

X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx do xxxxxxxxxxx 2,00&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.27.3).

Xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx podle xxxx 5.3.2.3 nebo 5.3.2.4 xx xxxxxxx 2&xxxx;xxxxx 1-xxxxxxxx (3.15).

Na xxxxxxx xxxxxxx (4.7) xx xxxxx objem xx 5–10 ml xx xxxxx při 40&xxxx;^xX. Xxxxx by xx xxxxx xxx odpařování xxxxxx xxx 5 xx, xxxxxxxxxx xx xxxxx odstranit x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx znovu.

pH se xxxxxx na 2,20 xxxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (3.18) x&xxxx;xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.4.

5.3.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxx všechny xxxxxxx analyzátory xxxxxxxxxxxx (4.9)

Hydrolyzáty xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.2.3 xxxx 5.3.2.4 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx 17&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.17) xx xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxx xxxxxxxx teplotě xxx 40&xxxx;^xX.

xX xx xxxxxx xx 2,20 xxxxxxxx hydroxidu sodného (3.17) a nakonec xxxxxxxx xxxxxxxxx sodného (3.18) xxx xxxxxxxxxxx teplotě. Xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.4.

5.3.4   Roztok vzorku xxx chromatografii

Hydrolyzát (5.3.3.1 xxxx 5.3.3.2) x&xxxx;xxxxxxxxx xX xx kvantitativně xxxxxxx xxxxxx citrátového xxxxxxxxx roztoku (3.24) xx 200 xx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xx značku xxxxxxxx xxxxxxxx (3.24).

Xxxxx-xx xxxxx použit xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx xx 2,00&xxxx;xx vnitřního xxxxxxxxx (3.27.3) a potom se xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx roztokem (3.24). Důkladně xx xxxxxxxx.

Xxxx se xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx (5.4).

Nejsou-li xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxx xxx, uchovávají xx xxx xxxxxxx pod 5&xxxx;xX.

5.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxx xxxxxxxxxxxxxx musí xxx extrakt (5.2) xxxx hydrolyzát (5.3.4) xxxxxxxxxxx teplotu. Směs xx xxxxxxxx a potřebné xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx filtrem 0,22 μx (4.5). Výsledný xxxx roztok se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx analyzátoru aminokyselin (4.9).

Xxxxxxx xxx provést xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx je xxxxxxxx, xxx xx do xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ±0,5&xxxx;% xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx, xxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx xxxxx sodíku x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xx xxx být x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxx xxxxxxxxx závisí xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Standard xxxx xxxxxx xx ředí xxxxxxxxxx tlumivým roztokem (3.24) xxx, aby xxxxxx píku xxxxxxxxx xxxxxxx 30–200&xxxx;% xxxxxx xxxx xxxxxxx vzorků xxx xxxxxxxxxx aminokyseliny.

Chromatografie xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx na xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx ionexu. Zvolený xxxxxx musí být xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx i od xxxxxxxxx xxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx systém xxxxxxxx xxxxxxxx na xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx přidaných xx kolony.

Při zkoušení xxxxxxxxxxxxx roztoku (xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx) by mělo xxx při chromatografii xxxxxxxx níže uvedených xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx. Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx obsahovat xxxxxxx 30&xxxx;% maximálního xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxx může xxx xxxxxx měřeno na xxxxxxxx xxxxxxxxxxx aminokyselin (4.9).

Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx nesmí xxxxx xxxxx xxxxx a vrcholu xxxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx přesahovat 2 : 10 (xxxxx xx stanovuje xxxxx xxxx(x)xx, xxxxxxxxx, threonin x&xxxx;xxxxx, je xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx nedostatečnou xxxxxxxx od xxxxxxxxxx xxxx). Xxx všechny xxxxxxx aminokyseliny xxxx xxx xxxxxxxx xxxxx xxx 1 : 10.

Xxxxxx xxxx xxxxxxx, xx xxxxx xxxx xxxxxxxxx xx „xxxxxxxxxx xxxxxxxx“ x&xxxx;xxxxxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxx píků xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx se xxxx xxx xxxxxx jednotlivou xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx se xxxxxxxx (X)&xxxx;xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xx xx vzorku.

Je-li xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxx:

A	=	plocha xxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx
X	=	xxxxxx píku kalibračního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx
X	=	xxxxxx píku xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxx v extraktu
D	=	plocha xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx v kalibračním xxxxxxxxxxx xxxxxxx
X	=	xxxxxxxxxxx hmotnost xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx
x	=	xxxxxxxxxxx standardu x&xxxx;μxxx/xx
x	=	xxxxxxxx navážky xxxxxx x&xxxx;x&xxxx;(xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx, pokud xx xxxxxx xxxxxxx nebo xxxxxxxx)
X	=	xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx (5.3.4) x&xxxx;xx xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (6.1)

Cystin a cystein xx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxxxxxxxxxx se xxxx xxxxxx (X₆X₁₂X₂X₄X₂, XX 240,30&xxxx;x/xxx) x&xxxx;xxxxxxxx MV 120,15&xxxx;x/xxx (= 0,5 × 240,30 g/mol).

Methionin xx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx stanovuje xxxx xxxxxxxxxxxxxxx, ale xxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx MV xxxxxxxxxx: 149,21&xxxx;x/xxx.

Xxxxxxx volný xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx, xxx xxxxxxx se xxxxxxx stejná XX.

6.1	Xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (X)&xxxx;xxx xxxxxxxxx volných xxxxxxxxxxxx (5.2) xx xxxxxxxx xxxxx následujícího xxxxxx: X = xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx na xxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxx 1990 xxx použití xxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxx xxxx xxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxx). Po xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnot xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx uvedeny x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:

Xxxxxxx hodnoty x&xxxx;x/xx

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxxx
	Xxxxxxxx	Xxxx(x)xx	Xxxxxxxxx	Xxxxx
Xxxxx xxxx xxx xxxxxxx	6,94 x&xxxx;= 15	3,01 n = 17	3,27 x&xxxx;= 17	9,55 n = 13
Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx	9,31 x&xxxx;= 16	3,92 x&xxxx;= 18	5,08 n = 18	13,93 n = 16
Xxxxxxxxxx koncentrát	22,32 n = 16	5,06 x&xxxx;= 17	12,01 x&xxxx;= 17	47,74 x&xxxx;= 15
Premix	58,42 n = 16	—	90,21 x&xxxx;= 16	98,03 x&xxxx;= 16
n = počet xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

7.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx „vnitrolaboratorní xxxxxxxxxx xxxxxxxx“ je xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx tabulkách:

Vnitrolaboratorní xxxxxxxxxx xxxxxxxx (Xx) x&xxxx;x/xx

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxxx
	Xxxxxxxx	Xxxx(x)xx	Xxxxxxxxx	Xxxxx
Xxxxx xxxx xxx xxxxxxx	0,13 x&xxxx;= 15	0,10 x&xxxx;= 17	0,11 x&xxxx;= 17	0,26 x&xxxx;= 13
Kombinované xxxxxx xxx brojlery	0,20 n = 16	0,11 n = 18	0,16 x&xxxx;= 18	0,28 n = 16
Proteinový xxxxxxxxxx	0,48 x&xxxx;= 16	0,13 x&xxxx;= 17	0,27 n = 17	0,99 x&xxxx;= 15
Xxxxxx	1,30 x&xxxx;= 16	—	2,19 n = 16	2,06 x&xxxx;= 16
n = počet xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx (%) xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (Xx)

Xxxxxxxxxx materiál	Aminokyselina
	Threonin	Cyst(e)in	Methionin	Lysin
Krmná xxxx xxx prasata	1,9 n = 15	3,3 n = 17	3,4 x&xxxx;= 17	2,8 n = 13
Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx	2,1 x&xxxx;= 16	2,8 x&xxxx;= 18	3,1 x&xxxx;= 18	2,1 n = 16
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx	2,7 x&xxxx;= 16	2,6 x&xxxx;= 17	2,2 x&xxxx;= 17	2,4 x&xxxx;= 15
Premix	2,2 n = 16	—	2,4 x&xxxx;= 16	2,1 n = 16
x = xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

7.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx z výše uvedeného xxxxxxxx jsou uvedeny x&xxxx;xxxxxxxxxxx tabulce:

Mezilaboratorní xxxxxxxxxx xxxxxxxx (XX) v g/kg

Referenční xxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxxx
	Xxxxxxxx	Xxxx(x)xx	Xxxxxxxxx	Xxxxx
Xxxxx xxxx pro xxxxxxx	0,28 x&xxxx;= 15	0,30 n = 17	0,23 x&xxxx;= 17	0,30 x&xxxx;= 13
Kombinované xxxxxx xxx xxxxxxxx	0,48 x&xxxx;= 16	0,34 x&xxxx;= 18	0,55 x&xxxx;= 18	0,75 x&xxxx;= 16
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx	0,85 x&xxxx;= 16	0,62 x&xxxx;= 17	1,57 x&xxxx;= 17	1,24 x&xxxx;= 15
Premix	2,49 n = 16	—	6,20 x&xxxx;= 16	6,62 x&xxxx;= 16
n = počet zúčastněných xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx (%) xxxxxxxxxxxxxxx standardní odchylky (XX)

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxxx
	Xxxxxxxx	Xxxx(x)xx	Xxxxxxxxx	Xxxxx
Xxxxx směs xxx xxxxxxx	4,1 x&xxxx;= 15	9,9 n = 17	7,0 x&xxxx;= 17	3,2 n = 13
Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxx brojlery	5,2 n = 16	8,8 x&xxxx;= 18	10,9 x&xxxx;= 18	5,4 n = 16
Xxxxxxxxxx koncentrát	3,8 n = 16	12,3 x&xxxx;= 17	13,0 x&xxxx;= 17	3,0 x&xxxx;= 15
Premix	4,3 n = 16	—	6,9 x&xxxx;= 16	6,7 n = 16
x = xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxx použití xxxxxxx xxxxxx xx ověřuje xxxxxxxxxx měřením certifikovaných xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx-xx x&xxxx;xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx se xxxxxxxxx certifikovanými kalibračními xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

9.1

Xxxxxxxx k rozdílům xxxx analyzátory xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx koncentrace xxxxxxxxxxxx roztoků xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (xxx 3.27.4 x&xxxx;3.27.5) a hydrolyzátu (xxx 5.3.4) xxxxxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx tlumivým xxxxxxxx xxx, xxx xx xxxxxxx ploch píků xxxxxxxxx xxxxxx rozsahu.

9.2	Pokud xx x&xxxx;xxxxxxx hydrolyzátů xxxxxxx zařízení xxx xxxxxxxxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx, xxxx xxx podmínky xxxxxxx optimalizovány x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

9.3	Xxx xxxxxxx xxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx než 1&xxxx;% xxxxxxxx (xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxx, doplňková xxxxxx) xxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxx, x&xxxx;xxxx xx proto xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Nerozlišuje xxxx X-&xxxx;x&xxxx;X-&xxxx;xxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx tryptofanu se xxxxxx hydrolyzuje xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx 110&xxxx;ºX po xxxx 20 xxxxx. Xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx standard.

Pro xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx v přítomnosti xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxxxxx a vnitřní xxxxxxxx xx stanoví x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxx extraktu xxxxxxx XXXX x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx detekcí.

3.   Chemikálie

3.1	Dvakrát xxxxxxxxxxx voda xxxx xxxx xxxxxx kvality (xxxxxxxx &xx; 10 μX/xx).

3.2	Xxxxxxxxxx xxxxx: xxxxxxxxx (xxxxxxx/xxxxx ≥ 99&xxxx;%), xxxxxxx vysušený xxx xxxxxx fosforečným.

3.3	Vnitřní xxxxxxxx: α-xxxxxx-xxxxxxxxx (čistota/obsah ≥ 99&xxxx;%), vakuově vysušený xxx oxidem fosforečným.

3.4	Hydroxid xxxxxxx, oktahydrát (Xx(XX)2 . 8 X2X), xxxxx být xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, aby xxxxxxxxxxx ke xxxxxx XxXX3, který xx xxxx xxxxxxxxx stanovení (xxx xxxxxxxx 9.3).

3.5	Hydroxid xxxxx.

3.6	Xxxxxxxx xxxxxxxxxx, w (w/w) = 85&xxxx;%.

3.7	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, ρ201,19&xxxx;x/xx.

3.8	Xxxxxxxx, xxx HPLC.

3.9	Petrolether, xxx xxxx 40–60&xxxx;ºX.

3.10	Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, x&xxxx;= 1 xxx/x: 40,0&xxxx;x&xxxx;XxXX (3.5) se xxxxxxxx ve xxxx x&xxxx;xxxxx (3.1) xx xxxxxx na 1 xxxx.

3.11	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, c = 6 xxx/x: 492&xxxx;xx XXx (3.7) xx xxxxxx xxxxx xx 1 xxxx.

3.12	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, c = 1 xxx/x: 82&xxxx;xx XXx (3.7) xx doplní xxxxx xx 1 xxxx.

3.13	Xxxxxxxx chlorovodíková, x&xxxx;= 0,1 xxx/x: 8,2&xxxx;xx XXx (3.7) se doplní xxxxx xx 1 xxxx.

3.14	Xxxxxxxx xxxxxxxxxx, x&xxxx;= 0,5 mol/l: 34 ml kyseliny xxxxxxxxxx (3.6) xx xxxxxx xxxxx (3.1) xx 1 litr.

3.15	Koncentrovaný xxxxxx xxxxxxxxxx (3.2), x&xxxx;= 2,50 μxxx/xx: x&xxxx;500 xx xxxxxxx baňce xx xxxxxxxx 0,2553 g tryptofanu (3.2) x&xxxx;xxxxxxxx chlorovodíkové (3.13) x&xxxx;xxxxxx xx xx xx značku. Xxxxxxxx xx při –18&xxxx;ºX xxxxxxx 4&xxxx;xxxxx.

3.16	Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, x&xxxx;= 2,50 μxxx/xx: x&xxxx;500 xx xxxxxxx xxxxx xx rozpustí 0,2728&xxxx;x&xxxx;α-xxxxxx-xxxxxxxxxx (3.3) x&xxxx;xxxxxxxx chlorovodíkové (3.13) x&xxxx;xxxxxx xx xx po xxxxxx. Xxxxxxxx xx při –18&xxxx;ºX nejdéle 4&xxxx;xxxxx.

3.17

Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx: 2,00&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx (3.15) x&xxxx;2,00&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu α-xxxxxx-xxxxxxxxxx (3.16) xx xxxxx xxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxxxxxx (3.8) přibližně xx xxxxxx objem x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxx methanolu (10–30&xxxx;%) xxxx x&xxxx;xxxxxxxx hydrolyzátu. Roztok xxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx použitím. Během xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

3.18	Xxxxxxxx xxxxxx.

3.19	1,1,1-xxxxxxxxx-2-xxxxxx-2-xxxxxxxx.

3.20	Xxxxxxxxxxx x&xxxx;(x/x)&xxxx;&xx; 98&xxxx;%.

3.21	Xxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;1,1,1-xxxxxxxxx-2-xxxxxx-2-xxxxxxxxx (3.19) ve 100&xxxx;xx xxxxxxxxx (3.8).

3.22	Xxxxxxx xxxx xxx XXXX: 3,00 g kyseliny xxxxxx (3.18) + 900&xxxx;xx xxxx (3.1) +50,0&xxxx;xx xxxxxxx (3.21) 1,1,1-xxxxxxxxx-2-xxxxxx-2-xxxxxxxxx (3.19) x&xxxx;xxxxxxxxx (3.8) (1 g/100 ml). xX se xxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.20) xx xxxxxxx 5,00. Xxxxxx xx xxxxx (3.1) xx 1&xxxx;000 xx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	XXXX xxxxxxxx s fluorometrickým xxxxxxxxxx.

4.2	Xxxxxx pro xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 125&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, X18, xxxxx 3 μm, xxxx xxxxxxx.

4.3

xX xxxx.

4.4	Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx 125 ml.

4.5	Membránový xxxxx, 0,45 μm.

4.6	Autokláv, 110 (±2)&xxxx;ºX, 1,4 (±0,1) xxx.

4.7	Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

4.8	Xxxxxxx xxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx vzorků

Vzorek xx xxxxxx mletím xxx, xxx prošel xxxxx x&xxxx;xxx 0,5 mm. Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx vlhkosti xxxx být před xxxxxx xxxxxxxxxx xxx xx vzduchu xxx xxxxxxx xx 50 ºC, xxxx xxx xxxxxxxx. Xxxxxx s vysokým xxxxxxx xxxx xx xxxx xxxxxx extrahují petroletherem (3.9).

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx volného xxxxxxxxxx (xxxxxxx)

Xxxxxx xxxxxxxx (1–5 g) upraveného xxxxxx (5.1) xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1&xxxx;xx do kónické xxxxx. Xxxxx xx 100,0&xxxx;xx xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.13) x&xxxx;5,00&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.16). Xxxx xx xxxxx xxxx xxxxx 60 xxxxx xx mechanické xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (4.7). Xxxxxxxx xx xxxxx usadit x&xxxx;xxxxxxxxxx xx 10,0&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx xx kádinky. Xxxxx xx 5&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.14). xX se xxxxxx xxxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (3.10) na 3,0. Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx (3.8), xxx jeho xxxxxxx xxxxxxxxxxx v roztoku byla 10–30&xxxx;%. Xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx vhodného objemu x&xxxx;xxxxx xx xxxxx xx objem xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxxx stanovení (xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx, xxxx mají xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.17)).

Xxxx xxxxxxxxx na kolonu XXXX xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx&xxxx;xx xxxxxxx přes 0,45 μm xxxxxxxxxx xxxxx (4.5). Dále xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.4 – xxxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Pokud xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx den, xxxxxxxx xxx skladovat při 5&xxxx;ºX nejvýše xxx xxx.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx)

Xx xxxxxxxxxxxxxxx nádoby (4.4) se xxxxxx 0,1–1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,2 xx. Xxxxx dusíku x&xxxx;xxxxxxx vzorku xx xxx 10 mg. Xxxxx xx 8,4 g oktahydrátu xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.4) x&xxxx;10&xxxx;xx xxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx (4.8) nebo xx xxxxxxxxxxx míchacím xxxxxxxx (4.7). Magnet x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xx xxxxx. Xxxxx xxxxxx se xxxxxxxxx 4&xxxx;xx xxxx. Xxxxxx xx uzavře x&xxxx;xxxxx xx xxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx se xxxxxx na 30–60 xxxxx do xxxxxxxxx (4.6) x&xxxx;xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxx xx xxxxxxxxxxx 20 xxxxx xxx xxxxxxx 110 (±&xxxx;2)&xxxx;ºX.

Xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxx 100&xxxx;ºX. Xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx Xx(XX)2 . 8 H₂O, přidá xx x&xxxx;xxxxx xxxxx 30 ml xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx teplotě. Xxxxx xx xxxxxxx xxxx protřepe. Přidají xx 2,00 ml roztoku xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx α-xxxxxx-xxxxxxxxxx (3.16). Xxxxxx xx vychladí 15 xxxxx ve vodní lázni x&xxxx;xxxxx.

Xxxx xx xxxxx 5&xxxx;xx xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxx (3.14). Xxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxx x&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.11) a potom xx xX xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.12) xx hodnotu 3,0. Xxxxx xx tolik xxxxxxxxx, xxx jeho xxxxxxxx xxxxxxxxxxx v konečném xxxxxx xxxx 10–30&xxxx;%. Xxxxxx xx xxxxxxx xx odměrné xxxxx xxxxxxxx xxxxxx a zředí xx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx, který xx xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxx. 100 xx). Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx HPLC xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx&xxxx;xx xxxxxxx xxxx 0,45 μx xxxxxxxxxx xxxxx (4.5). Xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx bodu 5.4 – chromatografie.

Standardní xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx před xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx není xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx, xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxx 5 ºC xxxxxxx xxx xxx.

5.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx XXXX

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx pouze xxxxxxxxxx; mohou xxx xxxxxxx xxxx podmínky xx předpokladu, že xxxxxxxxx rovnocenné výsledky (xxx poznámky 9.1 x&xxxx;9.2):

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.2):	125 mm  × &xxxx;4&xxxx;xx, C18, xxxxx 3 μx, nebo xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxx:	xxxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxx (3.22):	3,00 g kyseliny xxxxxx (3.18) + 900&xxxx;xx xxxx (3.1) +50,0&xxxx;xx xxxxxxx (3.21) 1,1,1- xxxxxxxx-2-xxxxxx-2-xxxxxxxxx&xxxx;(3.19) x&xxxx;xxxxxxxxx (3.8) (1&xxxx;x/100&xxxx;xx). pH se xxxxxx xx&xxxx;5,00 xxxxxxxxxxxxx (3.20). Xxxxx xx xxxxxx xx 1&xxxx;000&xxxx;xx xxxxx (3.1).
Xxxxxx:	1 xx/xxx
Xxxxxxx xxxx xxxxxxx:	xxx 34 xxxxx
Xxxxxxxx xxxxxx xxxxx:	xxxxxxxx: 280 xx, emise: 356 nm
Objem nástřiku:	20 μx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx (X)&xxxx;x&xxxx;x&xxxx;xx 100&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorce:

A	=	plocha píku xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx roztoku (3.17)
X	=	xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx (5.2) xxxx xxxxxxxxxxx (5.3)
X1	=	xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxxx (3.15) xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.17) x&xxxx;xx (2 xx)
x	=	xxxxxxxxxxx tryptofanu v koncentrovaném xxxxxxx tryptofanu (3.15) xxxxxxxx do xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.17) x&xxxx;μxxx/xx (= 2,50)
V2	=	objem xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx vnitřního standardu (3.16) xxxxxxx xxx xxxxxxxx (5.2) (= 5,00 ml) xxxx xx xxxxxxxxxxx (5.3) x&xxxx;xx (= 2,00 xx)
X	=	xxxxxx píku xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx (5.2) xxxx hydrolyzátu (5.3)
D	=	plocha xxxx tryptofanu v kalibračním xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.17)
X3	=	xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.16) xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.17) v ml (= 2,00 xx)
x	=	xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x&xxxx;(xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx byl vzorek xxxxxxx a/nebo odtučněn)
M	=	molekulární xxxxxxxx xxxxxxxxxx (= 204,23&xxxx;x/xxx).

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx výsledky xxxx paralelních stanovení xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 10&xxxx;% relat. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx kruhových xxxxx

XX xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (4. xxxxxxxxx) xxx tři vzorky, xxxxx xxxx xxxxxxxx xx 12 xxxxxxxxxxxx, xxx byl xxxxxx xxxxxx stanovení xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (hydrolýza). Každý xxxxxx xxx zkoušen xxxxxxx. Výsledky xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx:

	Xxxxxx 1 Xxxxxx pro xxxxxxx	Xxxxxx 2 Xxxxxx xxx prasata x&xxxx;xxxxxxxx L-tryptofanem	Vzorek 3 Xxxxxxxxxx xxx xxxxxxx
X	12	12	12
x	50	55	50
Xxxxxx (x/xx)	2,42	3,40	4,22
xx (x/xx)	0,05	0,05	0,08
x&xxxx;(x/xx)	0,14	0,14	0,22
XXx (%)	1,9	1,6	1,9
XX (x/xx)	0,15	0,20	0,09
X&xxxx;(x/xx)	0,42	0,56	0,25
XXX (%)	6,3	6,0	2,2

X	=	xxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx
x	=	xxxxx jednotlivých xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnot (xxxxxxxx Xxxxxxxxxxx x&xxxx;Xxxxxxxxx testem)
sr	=	standardní xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XX	=	xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
x	=	xxxxxxxxxxxxxx
X	=	xxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;%
XXX	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx reprodukovatelnosti x&xxxx;%

Xxxxx kruhový xxxx XX (3. xxxxxxxxx) xxx xxxxxxxx xx xxxx vzorcích ve 13&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxx ověření xxxxxxx xxxxxxxx volného xxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xxx zkoušen pětkrát. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx:

	Xxxxxx 4 Směs xxxxxxx x&xxxx;xxxx	Xxxxxx 5 Směs xxxxxxx x&xxxx;xxxx (= xxxxxx 4) s přidaným xxxxxxxxxxx (0,457&xxxx;x/xx)
X	12	12
x	55	60
Xxxxxx (x/xx)	0,391	0,931
xx (x/xx)	0,005	0,012
x&xxxx;(x/xx)	0,014	0,034
XXx (%)	1,34	1,34
XX (x/xx)	0,018	0,048
X&xxxx;(x/xx)	0,050	0,134
XXX (%)	4,71	5,11

X	=	xxxxx xxxxxxxxxx, které xxxxxxxx xxxxxxxx
x	=	xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx Xxxxxxxxxxx a Dixonovým testem)
sr	=	standardní xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XX	=	xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
x	=	xxxxxxxxxxxxxx
X	=	xxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;%
XXX	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx reprodukovatelnosti x&xxxx;%

Xxxxx xxxxxxx xxxx XX byla xxxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxxx v 7 laboratořích pro xxxxxxx hydrolýzy xxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx níže.

	Vzorek 1 Xxxxx xxxx xxx xxxxxxx (XXX 117)	Xxxxxx 2 Nízkotučná xxxx xxxxxx (XXX 118)	Vzorek 3 Xxxxxx moučka (CRM 119)	Xxxxxx 4 Xxxxxx xxxxxxxxxx mléko (CRM 120)
X	7	7	7	7
x	25	30	30	30
Xxxxxx (x/xx)	2,064	8,801	6,882	5,236
xx (x/xx)	0,021	0,101	0,089	0,040
x&xxxx;(x/xx)	0,059	0,283	0,249	0,112
XXx (%)	1,04	1,15	1,30	0,76
XX (x/xx)	0,031	0,413	0,283	0,221
X&xxxx;(x/xx)	0,087	1,156	0,792	0,619
XXX (%)	1,48	4,69	4,11	4,22

X	=	xxxxx xxxxxxxxxx, které poskytly xxxxxxxx
x	=	xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx odlehlých xxxxxx (xxxxxxxx Cochranovým x&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxx)
xx	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XX	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx reprodukovatelnosti
r	=	opakovatelnost
R	=	reprodukovatelnost
CVr	=	variační xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx v %
CVR	=	variační xxxxxxxxxx reprodukovatelnosti v %.

9.   Poznámky

9.1

Pro xxxxx xxxxxxxx tryptofanu x&xxxx;α-xxxxxx-xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx chromatografii. Po xxxxxxxxxxx xxxxx následuje xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx: Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx chromatografii: 125 mm  ×  4 mm, C18, xxxxx 5 μx, xxxx xxxxxxx Xxxxxxx xxxxxx: 32&xxxx;ºX Xxxxxxx xxxx: X:&xxxx;0,01 mol/l KH2PO4 a methanol, 95 + 5 (X+X) X:&xxxx;xxxxxxxx Xxxxxxxx: 0 xxx 100&xxxx;% X 0&xxxx;% X 15 xxx 100&xxxx;% A 0 % X 17 xxx 60&xxxx;% X 40&xxxx;% X 19 xxx 60&xxxx;% A 40 % X 21 xxx 100&xxxx;% X 0&xxxx;% X 33 xxx 100&xxxx;% X 0&xxxx;% X Xxxxxx: 1,2 xx/xxx Xxxxxxx xxxx xxxxxxx: xxx 33 xxxxx.

9.2

Xxxxxxxxxxxxxx xx může xxxxx xxxxx typu XXXX x&xxxx;xxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xxxxxx musí xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xx xx základní „xxxxxxxx“. Xxxxx xx xxxxxxxx, xxx xxxx degradační xxxxxxxx xxxxx odděleny xx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxx xxxxxxxx xxxxxx nečistot, které xx xx xxxxx xxxxxxx ve xxxxxxx xxxx xxxx vnitřní xxxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxxx hydrolyzátu bez xxxxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx. Xx důležité, xxx xxxxxxx xxxx zkoušky xxxx xxxxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxx všech xxxxxxxxxxxx produktů, xxxxx xxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxxxxx systém xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx lineární odezvu. Xxxxxxxx xxxxxx se xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx (normální) xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx tryptofanu. Xx důležité, aby xxxxxxxx xxxx tryptofanu x&xxxx;xxxxxxxxx standardu xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx XXXX/xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Pokud xxxx xxxx tryptofanu x/xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx příliš xxxxx xxxx příliš xxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx xxxxxx a/nebo x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx.

9.3	Xxxxxxxx xxxxxxx Xxxxxxxxx xxxxxxxxx barnatého xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx, xxx xxxxxxxxx, xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx XXXX xxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx obsahu tryptofanu xxxxx xxx xxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX TUKU

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxx v krmivech. Xxxxxx se nevztahuje xx zkoušení olejnatých xxxxx x&xxxx;xxxxxx.

Xxxxx druhu x&xxxx;xxxxxxx krmiva x&xxxx;xxxxx xxxxx, xxx xxxxx xx xxxxxxx provádí, xx xxxxxxx jeden xx xxxx níže xxxxxxxxx postupů.

1.1   Postup X&xxxx;– xxxxx extrahovatelné tuky

Tato xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxx, xxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx X.

1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx X&xxxx;– xxxxxxx xxxx

Xxxx xxxxxx xx použitelná pro xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxx xxxxxxx xxxxx xxxxx. Xxxxxxx se xxx všechny xxxxxxxxx, x&xxxx;xxxxx není možné xxx zcela xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxx. xxxxx, xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxx a výrobky, xxxxx byly xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxx je xxxxxxxxxxx, vločkování x&xxxx;xxxxxxxxx).

1.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

Xx xxxxx případech, xxx xx xxxxxxx xxxxxxxx B vyššího xxxxxxxx xxx postupem X,&xxxx;xx xxxxx považovat za xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx postupem X.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx X

Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Rozpouštědlo se xxxxxxxxxxx, zbytek se xxxxxx a zváží.

2.2   Postup X

Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx za xxxxx&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx. Směs xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxxxxx na xxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxx se xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx X.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxxxxx, xxx xxxx: 40–60&xxxx;ºX. Xxxxxxx xxxxx musí být xxxxx xxx 1 x&xxxx;xxxxxx xx odpaření xxxxx xxx 2 xx/100 xx.

3.2	Xxxxx xxxxx, xxxxxxx.

3.3	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x&xxxx;= 3 mol/l.

3.4	Filtrační xxxxxxxxxx, xxxx. Kieselguhr, Hyflo-supercel.

4.   Přístroje x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxxxx přístroj. Xxxxx xx opatřen sifonem (xxx Soxhlet), rychlost xxxxxxx xx xxxxxx, xxx xxxxxxxxx x&xxxx;10 xxxxxxxx xx hodinu; xxxxx se xxxxx x&xxxx;xxx xxxxxxxxxxx, reflux xx 10 ml za xxxxxx.

4.2	Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx rozpustné x&xxxx;xxxxxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxx 4.1.

4.3	Xxxxxxx, xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx 75 ±&xxxx;3 ºX,&xxxx;xxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx 100 ±&xxxx;3 ºX.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx A (viz xxx 8.1)

Xx extrakční xxxxxxx (4.2) xx xxxxxx 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx s přesností xx 1 xx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx.

Xxxxxxx xx xxxxxx xx extrakčního xxxxxxxxx (4.1) x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.1). Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxx xx suché, xxxxxx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx&xxxx;(2).

Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xxxxxx v baňce se xxxxxx 1,5 xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx (4.3). Nechá xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx. Xxxx xx dalších 30 xxxxx, xxx xx xxxxxxxxx konstantní hmotnost xxxx (rozdíl xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx být xxxxxxxxx 1 xx).

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx B

Do 400 ml kádinky xxxx xx 300ml xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 2,5 g vzorku s přesností xx 1 xx (xxx xxx 8.2) x&xxxx;xxxxx xx 100 ml xxxxxxxx chlorovodíkové (3.3) x&xxxx;xxxxx kamínky. Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xx refluxní chladič. Xxxx se zahřívá x&xxxx;xxxx xx kahanu xxxx xx topné xxxxx a potom xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxx. Během xxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx usazovat xx xxxxxxx xxxxxx.

Xxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx prostředku (3.4), xxx xx zabránilo xxxxxxx xxxx během xxxxxxxx. Filtruje xx xxxx zvlhčený xxxxxxx xxxxx, který neobsahuje xxxxx xxx. Xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx. Provede xx xxxxxxxx, xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx žádný xxx, xxxxx je xxxxx xxxx hydrolýzou provést xxxxxxxx petroletherem podle xxxxxxx&xxxx;X.

Xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx po hydrolýze xx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxx a suší xx 1,5 xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx (4.3) xxx 100 ±&xxxx;3&xxxx;ºX.

Xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx zbytkem se xxxxx xx extrakční xxxxxxx (4.2) x&xxxx;xxxxxx xx tukuprostou vatou. Xxxxxxx se umístí xx extrakčního xxxxxxxxx (4.1) x&xxxx;xxxx xx xxxxxxxxx podle xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xxxx 5.1.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx výsledku

Hmotnost zbytku xx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx&xxxx;% xxxx xx xxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx týmž xxxxxxxxxx nesmí překročit:

—	0,2 % x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx u obsahu xxxx xx 5 %,

—	4,0 % xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx nejvyššího xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx 5–10&xxxx;%,

—	0,4&xxxx;% x&xxxx;xxxxxxxxx hodnotě u obsahu xxx 10&xxxx;%.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

8.1

X&xxxx;xxxxxxx s vysokým xxxxxxx tuků, které xx xxxxxxx xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxx odebrat xxxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorek, xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx: Xxxxxx xx 20&xxxx;x&xxxx;xxxxxx s přesností xx 1 xx, xxxxxxxx se x&xxxx;10 xxxx více xxxxx xxxxxxxxx síranu xxxxxxx (3.2). Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx (3.1) podle xxxx&xxxx;5.1. Xxxxxxx extrakt xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.1) xx xxxxx 500&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxxx. Xx xxxx, xxxxx, xxxxxx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx se odměří 50&xxxx;xx xxxxxx roztoku. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xx vysušení xx xxxxxxxxx podle posledního xxxxxxxx xxxx 5.1. Xx xxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx umele xxx, xxx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxx 1 mm. Potom xx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxx xxxxx se xxx xxxxxxxxx) x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxx druhého x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xxxx 5.1. Xxxxx xxxx se xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx podle následujícího xxxxxx: (10x1 + m2)  ×  5 kde: m1 = hmotnost xxxxxx xx xxxxx extrakci x&xxxx;xxxxxxx (alikvotní xxxxx xxxxxxxx) x2 = xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx extrakci v gramech.

8.2	U výrobků x&xxxx;xxxxxx obsahem xxxx xx může xxxxxx xxxxxxx xxxxxx na 5&xxxx;x.

8.3	Xxxxxx pro xxxxxx xxxxxxx, xxxxx mají xxxxxx xxxxx xxxx, xx třeba xxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx X&xxxx;xxxxxxx s bezvodým xxxxxxx sodným.

8.4	V bodě 5.2 xxxx xxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxx místo xxxxxxx.

8.5	X&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx prodloužit dobu xxxxxx xxx 1,5 xxx. Xx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx. Xx xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

8.6	Xxxxxxxxxxxx podle xxxxxxx A před hydrolýzou x&xxxx;xxxxx extrakce xxxxx xxxxxxx&xxxx;X&xxxx;xx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx xxx 15&xxxx;%. Xx jisté xxxx xx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxx v krmivu.

I.   STANOVENÍ XXXXXX VLÁKNINY

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx umožňuje stanovit x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx xxx, xxxx nerozpustné v roztoku xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx a jsou xxxxx xxxxxxxx vláknina.

2.   Princip

Vzorek xx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx se xx něj postupně xxxxxxx xxxxxxxx kyseliny xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx draselného x&xxxx;xxxxxx stanovené xxxxxxxxxxx. Xxxxxx se xxxxxx xxxxxxxx přes xxxxxxxx xxxxxxxxx kelímek, promyje, xxxxxx, xxxxx x&xxxx;xxxxx xxx xxxxxxx 475–500&xxxx;ºX. Xxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxx xxxxxx, x&xxxx;= 0,13 xxx/x.

3.2	Xxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxx. x-xxxxxxx).

3.3	Xxxxxxxxx xxxxxxx (Xxxxx 545 nebo xxxxxxx) xxxxxx při 500&xxxx;ºX xx 4 xxxxxx (8.6).

3.4

Aceton.

3.5	Petrolether, xxx xxxx 40–60&xxxx;ºX.

3.6	Xxxxxxxx chlorovodíková, x&xxxx;= 0,5 xxx/x.

3.7	Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, x&xxxx;= 0,23 mol/l.

4.   Přístroje x&xxxx;xxxxxxx

4.1

Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx kyseliny xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, s oporou xxx filtrační xxxxxxx (4.2) x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx den xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxx minut předehřívá x&xxxx;xxxxxx xxxxx.

4.2	Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx vložkou (xxxxxx) x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx 40–90&xxxx;μx. Před prvním xxxxxxxx xx kelímek xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx 500&xxxx;ºX x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx (8.6).

4.3	Xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx 270&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxxxx chladičem, xxxxxx xxx xxxxxx.

4.4	Xxxxxxxxxxx sušárna x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx.

4.5	Xxxxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx.

4.6	Xxxxxxxxx jednotka x&xxxx;xxxxxx xxx filtrační xxxxxxx (4.2) xxxxxxxx xxxxxxxxxxx potrubím s kouhoutem xx xxxxxx a vypouštěné xxxxxxxx.

4.7	Xxxxxxxxx kroužky pro xxxxxxx zahřívací xxxxxxxx (4.1), xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) x&xxxx;xxx xxxxxxxxx xxxxxxx ke studené xxxxxxxxx jednotce (4.6).

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) xx xxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx s přesností na 1&xxxx;xx (xxx poznámky 8.1, 8.2 x&xxxx;8.3) a přidá xx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx (3.3).

Xxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) xx xxxxxxx k zahřívací xxxxxxxx (4.1) x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.3). Xx xxxxxxx hydrolyzační xxxxxxx a filtračního kelímku xx xxxxxx 150&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.1) x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.2).

Xxxxxxx xx xxxxx 5 (±2) xxxxx x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxx přesně 30&xxxx;xxxxx.

Xxxxxx xx vypouštěcí xxxxxx (4.1) a kyselina xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxx filtrační xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx 30&xxxx;xx xxxxx xxxx, xxxx xx úplném xxxxxx xxxxxxxx z kelímku.

Vypouštěcí ventil xx xxxxxx, xxxxx xx 150 ml xxxxxxxx xxxxxxx hydroxidu draselného (3.7) xx spojené xxxxxxxxxxxx nádobky x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx se xxxxxxx kapek xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.2). Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx 5 (±2) xxxxx x&xxxx;xxxx a intenzivně xx xxxx xxxxxx 30&xxxx;xxxxx. Xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx.

Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.6). Xx použití xxxxx xx promyje xxxxxx xx xxxxxxxxxx&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxx (3.4), xxxxxxx xx vždy xx xxxxxxx odsátí xxxxxxx.

Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xx konstantní xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx při xxxxxxx 130&xxxx;ºX. Xx xxxxxx vysušení x&xxxx;xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxx xx vloží xx muflové xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxx 475–500&xxxx;ºX xxxxxxx 30 minut xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxx xxxxxxxxx mezi xxxxx xxxxxxxx xxxxx být xxxxx xxx 2 xx).

Xx každém spalování x&xxxx;xxxxxxxxx nejprve v peci x&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxxx.

Xxxxxxx se xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Úbytek xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx nesmí xxx xxxxx xxx 4 xx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx vlákniny xxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx následujícho xxxxxx:

xxx:

x	=	xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x
x0	=	xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx vlastním xxxxxxxxx x&xxxx;x
x1	=	xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx slepé xxxxxxx x&xxxx;x.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou paralelních xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx:

—	0,6&xxxx;% x&xxxx;xxxxxxxxx hodnotě x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx 10&xxxx;%,

—	6&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx vyššího xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx vlákniny 10&xxxx;% x&xxxx;xxxx.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

8.1

Xxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxx xxx 10 % xxxx, xxxx xxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.5). Filtrační xxxxxxx (4.2) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx extrakční jednotce (4.6) x&xxxx;xxxxxx se xxxxxxx třikrát 30&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx xx použití xxxxx xx xx&xxxx;xxxxxxx xxxxxx. Potom xx xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.1) a pokračuje xx xxxxx bodu 5.

8.2

Xxxxxx xxxxxxxxxx xxx, xxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx petroletherem (3.5), xxxx být xxxxxxxxx xxxxx xxxx 8.1 x&xxxx;xxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxx s kyselinou. Xx xxxx s kyselinou x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxx kelímek s obsahem xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.6) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxx 30&xxxx;xx acetonu x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx 30 ml xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx se do xxxxx za xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx xx zkoušce xxxxx xxxx 5 xx xxxxxxx xxxxxxxxx draselného.

8.3

Pokud xxxxxx obsahuje xxxx xxx 5&xxxx;% xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx k zahřívací xxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx promyje třikrát 30&xxxx;xx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.6). Xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxx 30&xxxx;xx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx podle xxxx 5.

8.4	Pokud se xxxxxxx xxxxxxxx, u kterého xx několik filtračních xxxxxxx připojeno k jedné xxxxxxxxx jednotce, xxxxxxxxx xx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxx xx stejné xxxxx.

8.5	Xxxxx xx xx varu x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxx xx stlačený xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx jednotky x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx.

8.6	Xxxxxxx xxxxxxxxx nesmí xxxxxxxxxx 500&xxxx;ºX, xxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx filtračních xxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxx být kelímky xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx cukrů xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx glukóza nebo xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx 0,95. Xx použitelná xxx xxxxx směsi. Xxx ostatní xxxxxx xxxx používány zvláštní xxxxxx. Xx-xx xx xxxxx, xxxx xxx xxxxx laktózy zjištěn xxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx výsledku.

2.   Princip

Cukry xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx. Extrakt xx xxxxxx Carrezovými činidly X&xxxx;x&xxxx;XX. Xxxxxxx xx xxxxxxxx a množství xxxxx xxxx a po xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx Luff-Schorla.

3.   Chemikálie

3.1	Ethanol, 40% xxxxxx (x/x), xxxxxxx: 0,948&xxxx;x/xx xxx 20&xxxx;ºX, xxxxxxxxxxxxxx na fenolftalein.

3.2	Carrezovo xxxxxxx X:&xxxx;xx vodě xx xxxxxxxx 21,9&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx Xx&xxxx;(XX3XXX)2 . 2X2X&xxxx;x&xxxx;3&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx xx 100 xx.

3.3	Xxxxxxxxx xxxxxxx II: xx xxxx se xxxxxxxx 10,6&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (ferrokyanidu xxxxxxxxxx) X4Xx(XX)6 . 3X2X.&xxxx;Xxxxxx xx xxxxx xx 100 xx.

3.4	Xxxxxxxxxxx, 0,1% xxxxxx (w/v).

3.5	Kyselina xxxxxxxxxxxxxx 4 xxx/x.

3.6	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 0,1 mol/l.

3.7	Roztok xxxxxxxxx sodného, 0,1 xxx/x.

3.8

Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx: Xx opatrného xxxxxxx xx nalije xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.8.2) xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8.3). Xxxxx se roztok xxxxxx xxxxxxxxx (3.8.1) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx xx 1 xxxx. Xxxxx xx xxxx xxx usadit x&xxxx;xxx xx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx takto xxxxxxxxx xxxxxxx (Xx – 0,05 xxx/x;&xxxx;Xx2XX3 – 1 xxx/x), xxx xxxxxxxx odstavec bodu 5.4. pH xxxxxx xxxxxxx xx přibližně 9,4.

3.8.1

Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx: xx 100 ml vody xx rozpustí 25&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx (Cu XX4 . 5H2O) prostého xxxxxx.

3.8.2

Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx: x&xxxx;50&xxxx;xx xxxx xx rozpustí 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx (C6H8O7 . H2O).

3.8.3

Roztok xxxxxxxxxx xxxxxxx: x&xxxx;xxxxxxxxx 300 ml xxxxx xxxx xx xxxxxxxx 143,8&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Nechá se xxxxxxxxxxx.

3.9	Xxxxxx xxxxxxxxxx sodného 0,1 xxx/x.

3.10	Xxxxxx škrobu: xx 30&xxxx;xx vody xx xxxxxxxx 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxx xxxx xx xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx. Xxxx xx xxx xxxxxx, xxxxx se xxxxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx potřeby xx přidá 10 mg xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx.

3.11	Xxxxxxxx xxxxxx 3 xxx/x.

3.12	Xxxxxx xxxxxx draselného 30&xxxx;% (w/v).

3.13	Granulovaná xxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xx vodě x&xxxx;xxxxxxxx.

3.14	3-xxxxxxxxxxx-1-xx (isopenthanol).

4.   Přístroje x&xxxx;xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxx: xxxxxxxxx 35–40 xxxxxx/xxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx

Xx 250 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 2,5 g vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx. Xxxxx se 200&xxxx;xx xxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxx se po xxxx xxxxx hodiny xx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx se 5 ml Xxxxxxxxx xxxxxxx I (3.2) x&xxxx;xxx 30 xxxxxx xx míchá. Přidá xx 5&xxxx;xx Xxxxxxxxx xxxxxxx XX (3.2) x&xxxx;xxxxx se míchá xxxxx xxxxxx. Doplní xx xx xxxxxx xxxxxxxxx (3.1), xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx 200&xxxx;xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxxxx xxxxxx, xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx po odpařování xx xxxxxxxxxxxxx převede xx 200 xx xxxxxxx baňky xxxxxx xxxxx xxxx. Zchladí xx, doplní xx xxxxx po xxxxxx, xxxxxxxxxxxx a v případě potřeby xxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxxxx xxxxx a, po xxxxxxx, xxx stanovení xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx

Xxxxxxxxxx se xxxxxxxxx 25&xxxx;xx roztoku, který xxxxxxxx nejvýše 60 xx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx potřeby se xxxxxxxxxxxx xxxxx doplní xxxxxxxxxxxx xxxxx na 25&xxxx;xx. Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx stanoví xxxxxxx xxxxx Xxxx-Xxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx procentní xxxxx xxxxxxx xx vzorku.

5.3   Stanovení xxxxxx veškerých xxxxx xx xxxxxxx

Xx 100 xx odměrné xxxxx xx odpipetuje 50 ml xxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxxx xx xx xxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx chlorovodíková (3.5), xx xx xxxxxxxx xxxxxx zbarví xx xxxxxxx. Xxxx se xxxxx 15&xxxx;xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.6) x&xxxx;xxxxx xx xxxxxx ponoří xx vařící xxxxx xxxxx, xxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxx xx 20&xxxx;ºX x&xxxx;xxxxx xx 15 ml xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.7). Xxxxxx se vodou xx 100&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx maximálně 25&xxxx;xx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx 60 xx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx jako glukóza. X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx doplní xxxxxxxxxxxx xxxxx xx 25&xxxx;xx. Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx Xxxx-Xxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxxxx xxxx xxxxxxxx glukózy xxxx, xxx je xx xxxxxx, xxxx xxxxxxxxx po xxxxxxxxxx xxxxxxxx 0,95.

5.4   Titrace (xxxxxx xxxxx Luff-Schoorla)

Do 300&xxxx;xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxxxx 25&xxxx;xx Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8); xxxxx xx přesně 25&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx xx xxx xxxxxxx xxxxx (3.13) x&xxxx;xxx ručním míchání xx xxxxxxx nad xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxx, aby xx xxxxxxxx xxxxxx xx varu xxxxxxxxx xx xxx xxxxxx. Xxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx azbestem potaženou xxxxxxxx síťku s otvorem x&xxxx;xxxxxxx přibližně 6 cm, xxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx tak, xxx xx xxxxxxxxx pouze xxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx. X&xxxx;Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx se xxxxxx xxxxx minut. Potom xx baňka xxxxx xxxxxxxx ve studené xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx po xxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx:

Xx baňky xx přidá 10&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx (3.12) x&xxxx;xxxxx xxxx (xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx, vzhledem x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx) xx přidá 25&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxx (3.11). Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9), xx xx xxxxxx xxxxx xxxxx xxxxx. Xxx se přidá xxxxxxxx indikátor (3.10) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxx.

Xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx odměřenou xxxxx 25&xxxx;xx Xxxx-Xxxxxxxxxx činidla (3.8) x&xxxx;25&xxxx;xx vody, 10&xxxx;xx roztoku xxxxxx xxxxxxxxxx (3.12) x&xxxx;25&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxx (3.11) xxx vaření.

6.   Výpočet a vyjádření xxxxxxxx

X&xxxx;xxxxxxxx tabulky se xxxxxxx obsah glukózy x&xxxx;xx, který xxxxxxxx xxxxxxx xxxx hodnotami xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 xxx/x.&xxxx;Xxxxxxxx xx xxxxxxx jako xxxxxxxx xxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxx

7.1

X&xxxx;xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx, xx do 1&xxxx;000 xx odměrné xxxxx xxxxxx 20&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxx se 500 ml xxxx. Xxxxx xx xxxxx xxxxxx na xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx xx Xxxxxxxxxxx činidly X&xxxx;x&xxxx;XX (3.2 a 3.3), xxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx&xxxx;5.1, ale x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xx čtyřnásobným xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx. Xxxxxx se xx xxxxxx 80% ethanolem (x/x). Xxxxxxxxxxxx xx a přefiltruje. Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx&xxxx;5.1. Xxxxx ve směsi xxxx žádný xxxxxxxxxxxx xxxxx, doplní xx xx xxxxxx destilovanou xxxxx.

7.2

X&xxxx;xxxxxxx xxxxx a krmných xxxxxxx, xxxxx jsou xxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxx xxx xxxxxx (xxxxxxxxxxx chléb, sušené xxxxx řízky), xx xxxxxx 5 g, vloží xx xx 250 ml xxxxxxx xxxxx, přidá xx 200&xxxx;xx xxxxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxx xx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xx dobu jedné xxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx potřeby x&xxxx;xxxx. Xxxxxx xx Xxxxxxxxxxx xxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;XX (3.2 a 3.3), xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx&xxxx;5.1. Xxxxxx xx xx značku xxxxxxxx vodou, xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx dále xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.

8.   Poznámky

8.1	Pro xxxxxxxx pěnění xx xxxxxxxxxx xxxxxx (xxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx) xxxxxxxxx 1 ml xxxxxxxxxxxxx (3.14) před xxxxx x&xxxx;Xxxx-Xxxxxxxxxxx činidlem.

8.2	Rozdíl xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx po xxxxxxx xxxxxxxxxxx jako xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 0,95 xxxxx procentní xxxxx xxxxxxxxx.

8.3	Xxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxxxx cukrů, x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx, mohou být xxxxxxx dvě xxxxxx:

8.3.1

Xxx xxxxxxxxx výpočet xx xxxxx laktózy stanovený xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 0,675 x&xxxx;xxxxxxxx xx odečte xx xxxxxx redukujících xxxxx.

8.3.2

Xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx, x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx, se xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx xxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx roztoku získaného xxxxx xxxx 5.1, xxxxx zkouška xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx roztoku xxxxxxxxx při xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx určenou xxx tento xxxx (xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx). X&xxxx;xxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx Xxxx-Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xx xxxxxxx. Xxxxx údaj xx xxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx. Xxxxxxx: Xxx xxxxxx odpovídají xxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx 250 xx. X&xxxx;xxxxxx případě xx xxxxxxxxxxxx 17&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1&xxxx;xxx/x,&xxxx;xxx odpovídá 44,2 xx glukózy. V druhém xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx 11&xxxx;xx xxxxx xxxxxxx, xxx xxxxxxxx 27,6 xx xxxxxxx. Xxxxxx činí 16,6 xx glukózy. Obsah xxxxxxxxxxxx xxxxx (s výjimkou xxxxxxx) xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xx xxxx:

Xxxxxxx xxxxxx pro 25 ml Xxxx-Xxxxxxxxxx činidla

ml xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (Na2S2O3) 0,1 mol/l, dvě xxxxxx xxxxxxxxx k varu x&xxxx;xxxxx xxxxx xxxx

Xx2X2X3 0,1 xxx/x	Xxxxxxx, xxxxxxxx, xxxxxxxx cukry C6H12O6		Laktóza C12H22O11		Maltóza C12H22O11		Na2S2O3 0,1 xxx/x
xx	xx	xxxxxx	xx	xxxxxx	xx	xxxxxx	xx
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23	2,4 4,8 7,2 9,7 12,2 14,7 17,2 19,8 22,4 25,0 27,6 30,3 33,0 35,7 38,5 41,3 44,2 47,1 50,0 53,0 56,0 59,1 62,2	2,4 2,4 2,5 2,5 2,5 2,5 2,6 2,6 2,6 2,6 2,7 2,7 2,7 2,8 2,8 2,9 2,9 2,9 3,0 3,0 3,1 3,1	3,6 7,3 11,0 14,7 18,4 22,1 25,8 29,5 33,2 37,0 40,8 44,6 48,4 52,2 56,0 59,9 63,8 67,7 71,7 75,7 79,8 83,9 88,0	3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,8 3,8 3,8 3,8 3,8 3,8 3,9 3,9 3,9 4,0 4,0 4,1 4,1 4,1	3,9 7,8 11,7 15,6 19,6 23,5 27,5 31,5 35,5 39,5 43,5 47,5 51,6 55,7 59,8 63,9 68,0 72,2 76,5 80,9 85,4 90,0 94,6	3,9 3,9 3,9 4,0 3,9 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,1 4,1 4,1 4,1 4,1 4,2 4,3 4,4 4,5 4,6 4,6	1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxx 0,5&xxxx;% laktózy.

2.   Princip

Cukry xx vyextrahují ze xxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx kvasinek Saccharomyces xxxxxxxxxx, xxxxx ponechají xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxx. Xx xxxxxxxx a filtraci xx obsah laktózy xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx Luff-Schoorla.

3.   Chemikálie

3.1	Kvasinky Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxx: xx 100&xxxx;xx xxxx xx xxxxxxxxxx 25&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx.

3.2	Xxxxxxxxx xxxxxxx X:&xxxx;xx xxxx xx rozpustí 21,9&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx, Zn (CH3COO)2 . 2X2X&xxxx;x&xxxx;3&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx xx 100&xxxx;xx.

3.3	Xxxxxxxxx xxxxxxx II: xx xxxx xx xxxxxxxx 10,6&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (ferrokyanidu xxxxxxxxxx) X4Xx(XX)6 . 3X2X.&xxxx;Xxxxxx xx vodou xx 100 ml.

3.4

Luff-Schoorlovo xxxxxxx: Xx opatrného xxxxxxx xx nalije xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.4.2) xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4.3). Xxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx (3.4.1) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx xx 1 xxxx. Xxxxx xx xxxx xxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxx získaného xxxxxxx (Cu 0,05 xxx/x;&xxxx;Xx2 XX3 1 xxx/x). xX tohoto xxxxxxx xx xxxxxxxxx 9,4.

3.4.1

Xxxxxx síranu xxxxxxxxx: xx 100&xxxx;xx vody xx xxxxxxxx 25&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx (Xx XX4 . 5X2X)&xxxx;xxxxxxxx železa.

3.4.2

Roztok xxxxxxxx xxxxxxxxx: x&xxxx;50&xxxx;xx xxxx xx rozpustí 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx (X6X8X7 · X2X).

3.4.3

Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx: x&xxxx;xxxxxxxxx 300&xxxx;xx xxxxx xxxx se xxxxxxxx 143,8 g bezvodého xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx.

3.5	Xxxxxxxxxxx pemza vyvařená x&xxxx;xxxxxxxx chlorovodíkové, xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx.

3.6	Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx 30 % (x/x).

3.7	Xxxxxxxx xxxxxx 3 xxx/x.

3.8	Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 xxx/x.

3.9	Xxxxxx xxxxxx: ve 30&xxxx;xx xxxx se xxxxxxxx 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx a směs xx přidá do xxxxxxx xxxxx vroucí xxxx. Xxxx se xxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxxxx a bude-li xxxxx, přidá xx 10&xxxx;x&xxxx;xxxxxx rtuťnatého xxxx xxxxxxxxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

Xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 38–40&xxxx;ºX.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx 100 xx xxxxxxx xxxxx se xxxxxx 1 g vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx. Xxxxx xx 25–30 ml xxxx. Xxxxx xx xxxxxx do vroucí xxxxx xxxxx na xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxx xx ochladí xxxxxxxxx xx 35&xxxx;ºX. Přidá xx 5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxx se xxxxx stát xx xxxx xxxx xxxxx xx xxxxx lázni x&xxxx;xxxxxxx 38–40&xxxx;ºX x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxxxx 20&xxxx;ºX.

Xxxxx xx 2,5 ml Xxxxxxxxx činidla X&xxxx;(3.2) x&xxxx;xxxxxx xxxxxx se xxxxx. Potom xx xxxxx 2,5 ml Xxxxxxxxx xxxxxxx II (3.3) x&xxxx;xxxxx se xxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx vodou na 100 ml, xxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xx 300 xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx, xxxxxxx 25 xx, xxxxx xxxxxxxx xxx 40–80 xx xxxxxxx. Xxxxx xx xxxxx, xxxxxx xx vodou xx 25 ml.

Stejným způsobem xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.1). Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx Luff-Schoorla xxxxx způsobem: xxxxx xx xxxxxx 25&xxxx;xx Xxxx-Xxxxxxxxxx činidla (3.4) x&xxxx;xxx xxxxxxx xxxxx (3.5). Xxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xx volném xxxxxxx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx přivede do xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx minut. Pak xx Erlenmeyerova xxxxx xxxxxxxxxx umístí xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx s otvorem x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx 6&xxxx;xx, pod xxxxxx xxx zapálen xxxxxx. Xxxxx plamen xxxx být xxxxxxxxx xxx, xxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx. K Erlenmeyerově xxxxx xx připevní xxxxxx xxxxxxx. Xxxx xx přesně deset xxxxx. Xxxxx xx xxxxx ihned ochladí xx studené xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx:

Xxxxx xx 10 ml xxxxxxx jodidu xxxxxxx (3.6) x&xxxx;xxxxx xxxx (xxxxxxx a pomalu, vzhledem x&xxxx;xxxxxx nadměrného xxxxxx) xx xxxxx 25 ml xxxxxxxx sírové (3.7). Xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxxx sodného (3.8), xx xx xxxxxx xxxxx xxxxx xxxxx. Xxx xx xxxxx xxxxxxxx indikátor (3.9) x&xxxx;xxxxxxx se xxxxxxx.

Xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx 25&xxxx;xx Luff-Schoorlova xxxxxxx (3.4) x&xxxx;25&xxxx;xx xxxx, xx xxxxxxx 10 ml xxxxxxx xxxxxx sodného (3.6) x&xxxx;25&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxx (3.7) xxx xxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx tabulky xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xx, které odpovídá xxxxxxx mezi výsledky xxxx xxxxxxx, vyjádřených x&xxxx;xx roztoku xxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1&xxxx;xxx/x.

Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

X&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxx 40% zkvasitelného cukru xx xxxxxxx xxxx xxx 5 ml xxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.1).

Tabulka xxxxxx xxx 25&xxxx;xx Luff-Schoorlova xxxxxxx

xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (Na₂S₂O₃) 0,1 xxx/x,&xxxx;xxx xxxxxx zahřívání x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxx xxxxx xxxx

Xx2X2X3 0,1 mol/l	Glukóza, xxxxxxxx, xxxxxxxx cukry C6H12O6		Laktóza C12H22O11		Maltóza C12H22O11		Na2S2O3 0,1 xxx/x
xx	xx	xxxxxx	xx	xxxxxx	xx	xxxxxx	xx
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23	2,4 4,8 7,2 9,7 12,2 14,7 17,2 19,8 22,4 25,0 27,6 30,3 33,0 35,7 38,5 41,3 44,2 47,1 50,0 53,0 56,0 59,1 62,2	2,4 2,4 2,5 2,5 2,5 2,5 2,6 2,6 2,6 2,6 2,7 2,7 2,7 2,8 2,8 2,9 2,9 2,9 3,0 3,0 3,1 3,1	3,6 7,3 11,0 14,7 18,4 22,1 25,8 29,5 33,2 37,0 40,8 44,6 48,4 52,2 56,0 59,9 63,8 67,7 71,7 75,7 79,8 83,9 88,0	3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,8 3,8 3,8 3,8 3,8 3,8 3,9 3,9 3,9 4,0 4,0 4,1 4,1 4,1	3,9 7,8 11,7 15,6 19,6 23,5 27,5 31,5 35,5 39,5 43,5 47,5 51,6 55,7 59,8 63,9 68,0 72,2 76,5 80,9 85,4 90,0 94,6	3,9 3,9 3,9 4,0 3,9 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,1 4,1 4,1 4,1 4,1 4,2 4,3 4,4 4,5 4,6 4,6	1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXX

– XXXXXXXXXXXXXX XXXXXX –

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx umožňuje stanovení xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx škrobu s vysokou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx účelem xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx metabolizovatelné xxxxxxx (xxxxxxxxxx v příloze VII) x&xxxx;xx xxxxxxxx Rady 96/25/XX&xxxx;(3).

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx zahrnuje xxx xxxxxxxxx. Xxxxxxx je xxxxxx podroben působení xxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové. Xx xxxxxxxx a filtraci xx xxxxxxx otáčivost xxxxxxx xxxxxx polarimetricky.

Potom xx xxxxxx xxxxxxxxxx 40% ethanolem. Xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx měřena xxxxxx xxxx u prvního xxxxxxxxx.

Xxxxxx xxxx xxxxxx dvěma xxxxxxxx násobený xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, roztok 25 % (x/x), hustota: 1,126&xxxx;x/xx.

3.2	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, roztok 1,13&xxxx;% (x/x). Xxxxxxxxxxx se musí xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx roztoku 0,1 xxx/x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx a přítomnosti 0,1&xxxx;% (x/x)&xxxx;xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;94% (x/x)&xxxx;xxxxxxxx. Pro xxxxxxxxxxxx 10&xxxx;xx je zapotřebí 30,94&xxxx;xx NaOH 0,1 xxx/x.

3.3	Xxxxxxxxx činidlo X:&xxxx;xx xxxx xx xxxxxxxx 21,9&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx Xx&xxxx;(XX3XXX)2 . 2X2X&xxxx;x&xxxx;3&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx na 100&xxxx;xx.

3.4	Xxxxxxxxx xxxxxxx II: 10,6&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx X4Xx(XX)6 . 3H2O) se xxxxxxxx xx xxxx. Xxxxxx xx xxxxx xx 100 ml.

3.5	Ethanol, xxxxxx 40&xxxx;% (v/v), xxxxxxx: 0,948&xxxx;x/xx xxx 20&xxxx;ºX.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	250 xx Erlenmeyerova xxxxx se xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx.

4.2	Xxxxxxxxxx nebo sacharimetr.

5.   Postup

5.1   Příprava xxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxx, xxx xxxxxx sítem s kruhovými xxxxxx o velikosti 0,5&xxxx;xx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx (X&xxxx;xxxx S) (viz poznámka 7.1)

Xx 100 xx xxxxxxx xxxxx se xxxxxx 2,5&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1&xxxx;xx. Xxxxx xx 25&xxxx;xx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2), xxxxxxxx xx, xxx xx vzorek xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, a potom xx xxxxx xxxxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2). Xxxxx xx xxxxxx xx vroucí vodní xxxxx a první tři xxxxxx xx x&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxx, aby xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxx xx xxxxx xxxxx xxxx xxx takové, xxx xxx xxxxxxxx baňky xx lázně nedošlo x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx. Xxxxx xxxxxxxxxxxx nesmí xxx xxxxx xxxxxxx z lázně. Xxxxxx po 15&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx, xxxxx xx 30&xxxx;xx xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxx se xxxxxxx xx 20&xxxx;ºX.

Xxxxx xx 5&xxxx;xx Xxxxxxxxx xxxxxxx X&xxxx;(3.3) x&xxxx;xxx 30 xxxxxx xx xxxxxxxxxx. Xxxxx xx 5&xxxx;xx Xxxxxxxxx xxxxxxx XX (3.4) x&xxxx;xxxx se xxxxxxxxxx asi 30 xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxxxx není xxxxxxx xxxxx čirý (x&xxxx;xxxx xxxxxxx pouze xxxxxxxxx), xxxxxxxxx se zopakuje x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx množství Xxxxxxxxxxx činidel X&xxxx;x&xxxx;XX, xxxxxxxxx 10&xxxx;xx.

Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx v 200 xx xxxxxxx.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx optické xxxxxxxxxx (X'&xxxx;xxxx X') xxxxx xxxxxxxxxxx ve 40% xxxxxxxx

Xx 100 ml xxxxxxx xxxxx se xxxxxx 5 g vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 mg x&xxxx;xxxxx se xxx 80&xxxx;xx xxxxxxxx (3.5) (xxx xxxxxxxx 7.2). Xxxxx xx nechá xxxx 1 xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx teplotě; xxxxx xxxx xxxx xx xxxxxxxx důkladně xxxxxxxx, xxx xx xxxxxxxx vzorek xxxxx xxxxxxxx s ethanolem. Doplní xx ethanolem (3.5) xx značku, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx se 50 ml xxxxxxxx (= 2,5 g vzorku) xx 250 ml Xxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xx 2,1 ml kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxxx. Xx Xxxxxxxxxxxxx baňku se xxxxxxx zpětný chladič x&xxxx;xxxxx se xxxxxx xx vroucí xxxxx xxxxx. Přesně xx 15 minutách se xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx, xxxx xxxxx se xxxxxxx xx 100 xx odměrné xxxxx, xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx malým xxxxxxxxx xxxxxxx vody x&xxxx;xxxxxxx xx na 20&xxxx;ºX.

Xxxxx xx vyčeří Xxxxxxxxxxx xxxxxxx I a II (3.3 x&xxxx;3.4), xxxxxx xx xxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx odstavce xxxx 5.2.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxx (x&xxxx;%) xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorců:

6.1   Měření xx xxxxxxxxxxx

X	=	xxxxxxx xxxxxxx otáčivost x&xxxx;xxxxxxxx stupních
P'	=	optická xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx látek xxxxxxxxxxx xx 40% (x/x)&xxxx;xxxxxxxx
	=	xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx škrobu. Xxxxxxxxx xxxxxxx X xxxxxxx xxx tento xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx: +&xxxx;185,9x: xxxxxx škrob, + 185,7o: bramborový xxxxx, +&xxxx;184,6x: xxxxxxxxx škrob, + 182,7o: pšeničný xxxxx, +&xxxx;181,5x: xxxxx xxxxx, +&xxxx;181,3x: xxxxxx xxxxx, +&xxxx;184,0x: xxxxxxx typy xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx směsí x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx.

6.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx

X	=	xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx sacharizace
S'	=	optická xxxxxxxxx ve stupních xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xx 40% (x/x)&xxxx;xxxxxxxx
X	=	xxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xx 100&xxxx;xx xxxx, xxxxx xxxxxxxx xx 200mm xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx rovnou 100x sacharizace 16,29 g pro xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 26,00&xxxx;x&xxxx;xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx 20,00&xxxx;x&xxxx;xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx
	=	xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (xxx 6.1).

6.3   Opakovatelnost

Rozdíl xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku nesmí xxxxxxxxx 0,4&xxxx;% x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx škrobu xx 40 % a 1 % xxxxx. x&xxxx;xxxxxx xxxxxx 40&xxxx;% x&xxxx;xxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

7.1	Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx než 6&xxxx;% xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxx uhličitan xxxxxxxx, xxxx xxx přítomné xxxxxxxxxx xxxx stanovením xxxxxxx optické xxxxxxxxxx xxxxxxxxx přesně xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx zředěné xxxxxxxx xxxxxx.

7.2

X&xxxx;xxxxxxx s vysokým xxxxxxx xxxxxxx, jako xxxx. xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxx odstředěné xxxxx, postupuje xx xx&xxxx;xxxxxxx 80 ml xxxxxxxx (3.5) xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xx xxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx a baňka se xxxxxx xx vodní xxxxx x&xxxx;xxxxxxx 50 ºC xx 30 minut. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxx xx pokračuje xxxxx xxxx 5.3.

7.3

Pokud xxxx v krmivu ve xxxxxxxxx xxxxxxxx přítomny xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx: — xxxxxxxx z (cukrové) xxxx xxxx (xxxxxxx) řepná xxxxx, (xxxxxxx) řepná xxxxxx, xxxx (cukrové) xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxx, (xxxxxxx) xxxxx xxxxxx, (xxxxx) xxxx, — xxxxxxxxx pulpa, — lněné xxxxxx; xxxxx expelery; xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx, — xxxxxxx xxxxxx; xxxxxxx xxxxxxxx; xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx; xxxxxxx xxxxxxx semeno, — slunečnicové xxxxxx; xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx; xxxxxxxxxxxx semeno, xxxxxxxx xxxxxxx a extrahované, — expelery x&xxxx;xxxxx; xxxxxxxxxxx xxxxx, — xxxxxxxxxx xxxxx, — xxxxxx xxxxxxxx, — xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx (např. xxxxxx x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx), — xxxxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx umožňuje xxxxxxxxx xxxxxx popela x&xxxx;xxxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxx při 550&xxxx;ºX; zbytek xx xxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

Xxxxxxxx amonný, roztok 20&xxxx;% (x/x).

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxx xxxxx.

4.2	Xxxxxxxxxx xxxxxxx pec x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

4.3	Xxxxxxxxx kelímky z křemíku, xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx, xxx pravoúhlé (xxx 60 × 40 × 25&xxxx;xx) xxxx xxxxxx (průměr 60–70&xxxx;xx, xxxxx 20–40&xxxx;xx).

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, který xxx xxxxxx zahřát xx xxxxxxx 550&xxxx;ºX, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx, se x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx xxxxxx 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx (2,5&xxxx;x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxx, xxxxx mají xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx svůj xxxxx). Xxxxx xx kelímek xxxxx na topnou xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxx, až látka xxxxxxxxx. Spaluje xx xxxxx bodu 5.1 xxxx 5.2.

5.1	Xxxxxxxxx xxxxxxx xx vloží do xxxxxxx xxxx zahřáté xx 550 ºC. Při xxxx teplotě xx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxx, lehce xxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xx zdá xxx xxxxxx zuhelnatělých xxxxxx. Xxxxxxx se xxxxx xx xxxxxxxxxx, xxxxx xx vychladnout x&xxxx;xxxxx xx xxxxx.

5.2

Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xx muflové pece xxxxxxx xx 550 ºC. Xxxxxxx xx 3 hodiny. Xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxx. Xxxxxxx xx dalších 30 xxxxx, xxx xx xxxxxxxxx, že xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxx hmotnosti xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxx xxx 1 mg).

6.   Výpočet x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxx se xxxxxxxx zbytku po xxxxxxxx hmotnosti kelímku (xxxx).

Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx procento xxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

7.1

Xxxxx xxxxx, xxxxx se xxxxxxx zpopelňují, se xxxx spalovat xxxxxxx xx xxxx xxx xxxxx. Po xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxx 20% xxxxxxx xxxxxxxxx amonného nebo xxxx (xxxxxxx, xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx). Xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx. Postup se xxxxxxx podle xxxxxxx xxx xxxxxx, až xx xxxxxxxxxx xxxxx.

7.2

X&xxxx;xxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx v bodě 7.1, xx xxxxxxxxx takto: xx spalování xx xxxx xxx hodin xx xxxxx rozmíchá x&xxxx;xxxxx xxxx a přefiltruje xx xxxx xxxx xxxxxxxxxx filtr. Filtr x&xxxx;xxxxxxx se dále xxxxxxx v původním xxxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx xx xxxxx, xxxx se xxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxx.

7.3	X&xxxx;xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxx xx xxxxxx xxxxxx 25 g vzorku xx xxxxxxx vhodné xxxxxxxxx. Xxxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xx spálení xx xxxxxx xx nejmenším xxxxxxxxx xxxx. Xxxxxx xx a spálí xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxx 5.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXX NEROZPUSTNÉHO X&xxxx;XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx látek xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx chlorovodíkové x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxx xxxxx xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxx dvě různé xxxxxx.

1.1	Xxxxxx X: xxxxxxx xx xxx krmné xxxxxxxx organického xxxxxx x&xxxx;xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx.

1.2	Xxxxxx X: použije xx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xxxxx a pro krmné xxxxx, u nichž xx xxxxx látek xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxx A, vyšší než 1&xxxx;%.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

2.1	Xxxxxx A: vzorek xx xxxxxxxx, popel xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx přefiltruje a zváží.

2.2	Metoda X: xxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxx xx postupuje podle xxxxxx A.

3.   Chemikálie

3.1	Kyselina xxxxxxxxxxxxxx 3 xxx/x.

3.2	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 20% xxxxxx (x/x).

3.3	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 1% xxxxxx (x/x).

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxx deska.

4.2	Elektrická xxxxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

4.3	Xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx, xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx, buď xxxxxxxxx (xxx 60 × 40 × 25&xxxx;xx) nebo xxxxxx (xxxxxx 60–75&xxxx;xx, xxxxx 20–40&xxxx;xx).

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx X

Xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx postupu xxxxxxxxx v metodě pro xxxxxxxxx obsahu xxxxxx. Xxxx se xxxxxx xxxxxx xxxxx získaný xxx uvedeném stanovení.

Popel xx xxxxxx 75&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1) xxxxxxx do 250–400 xx xxxxxxx. Uvede xx pomalu xx xxxx a mírně se xxxx patnáct xxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx bezpopelný xxxxxxxx filtr x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxx vodou xx xxxxxxxx kyselé xxxxxx. Xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx se vysuší x&xxxx;xxxxx zpopelní v předem xxxxxxxx kelímku xxx xxxxxxx xxxxxxxxx 550 ºC x&xxxx;xxxxxxxxx 700 ºC. Nechá xx xxxxxxxxxxx v exsikátoru x&xxxx;xxxxx xx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx B

Do 250–400 xx xxxxxxx xx naváží 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx. Xxxxx xx xxxxxxxx 25&xxxx;xx xxxx x&xxxx;25&xxxx;xx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1), xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxx xx xxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx dalších 50&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1). Po xxxxxxxx xxxxxx plynu se xxxxxxx umístí xx xxxxxx vodní xxxxx, xxx xx xxxxxxx 30 minut xxxx x&xxxx;xxxxxxx potřeby xxxx, xxx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx přítomného xxxxxx. Xxxxxxxxxxx xx xx horka xxxx xxxxxxxxxx papírový xxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxx 50&xxxx;xx xxxxx vody (xxx poznámka 7). Xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx se x&xxxx;xxxxx zpopelní při xxxxxxx xxxxxxxxx 550&xxxx;xX x&xxxx;xxxxxxxxx 700&xxxx;^xX. Po xxxxxxx xx popel xxxxxxx xxxxxx 75&xxxx;xx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1) xx 250–400 ml xxxxxxx; pokračuje se xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx 5.1.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xx odečtení xxxxxxxxx xxxxxxx (xxxx). Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx procento xxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxxx xx filtrace xxxxxxx, xx možno nahradit 50&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1) 50&xxxx;xx 20% xxxxxxxx trichloroctové (3.2) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx roztokem 1% kyseliny trichloroctové (3.3).

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX UHLIČITANŮ

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxx metoda umožňuje xxxxxxxxx xxxxxx uhličitanů xxxxxxxxxxx obvykle jako xxxxxxxxx vápenatý xx xxxxxxx krmiv.

Nicméně v některých xxxxxxxxx (xxxx. x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx) musí xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx; xxxxxxx oxid xxxxxxxx xx změří x&xxxx;xxxxxxxxxxx trubici x&xxxx;xxxx xxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxx 1,10&xxxx;x/xx.

3.2	Xxxxxxxxx vápenatý.

3.3	Kyselina xxxxxx, xxxxxxxxx 0,05 xxx/x,&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

Xxxxxxxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxxx (viz obrázek) xxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx ve xxxxxx xx xxxxxx:

—	0,5&xxxx;x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 50–100&xxxx;% xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx jako uhličitan xxxxxxxx,

—	1&xxxx;x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 40–50&xxxx;% xxxxxxxxxx vyjádřených jako xxxxxxxxx xxxxxxxx,

—	2 xx 3&xxxx;x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx (4) xxxxxxxxx, xxxxxxxx malou xxxxxxx z nerozbitného xxxxxxxxx, xxxxx obsahuje 10 ml kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.1), x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxx k přístroji. Xxxxxxxxxx xxxxxx (5) xx xxxxx xxx, xxx trubice (1) xxxx xxxxxxx s vnějším xxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (2), která xx xxxxxxxx obarvenou xxxxxxxxx sírovou (3.3) x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx trubicí (1), xx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx. Xxxxxx (5) se xxxxx xxx, aby xxxx xxxxxxx trubice (1) x&xxxx;(3), x&xxxx;xxxxxxxxxxx xx, xxx xx xxxxxxx xx xxxx.

Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4) xx xxxxxxxx chlorovodíková (3.1) xxxxxx na xxxxxxx vzorku. Xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (2). Xxxxxxxx (4) xx třepe xxx xxxxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx (1) x&xxxx;(2) xx xxxxxxx xxxxxxx. Xx několika xxxxxxxx, xx se xxxxxx xxxx xxxxx, xx xxxxxx xxxx xxxxxxx.

Xxxxxxx xx kontrolní xxxxxxx xx stejných xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx 0,5 g uhličitanu vápenatého (3.2).

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx podle xxxxxxxxxxxx xxxxxx:

xxx:

X	=	% (x/x)&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx vzorku
V	=	ml CO2 xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx vzorku
V1	=	ml XX2 uvolněné x&xxxx;0,5&xxxx;x&xxxx;XxXX3
x	=	xxxxxxxx xxxxxxx vzorku x&xxxx;xxxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

7.1	Xxxxx xx hmotnost navážky xxxxxx větší xxx 2&xxxx;x,&xxxx;xxxxx se xx xxxxxx v nádobce (4) xxxxxxx 15&xxxx;xx destilované xxxx a před xxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx použije stejný xxxxx vody.

7.2	Pokud se xxxxxxx xxxxxxxx s jiným xxxxxxx xxx x&xxxx;Xxxxxxxxxx-Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, musí xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx a kontrolní xxxxx x&xxxx;xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx výsledků.

P.   STANOVENÍ OBSAHU XXXXXXXXX FOSFORU

FOTOMETRICKÁ METODA

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx umožňuje xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xx xxxxxx především xxx xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx fosforu. V určitých xxxxxxxxx (x&xxxx;xxxxxxxx s vysokým xxxxxxx xxxxxxx) je xxxxx použít gravimetrickou xxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxx suchou cestou (xxxxxxx u organických krmiv), xxxx mokrou xxxxxx (xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx), a převede xx xx xxxxxxxx xxxxxxx. X&xxxx;xxxxxx roztoku xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxx xxx 430 xx pomocí spektrofotometru.

3.   Chemikálie

3.1	Uhličitan xxxxxxxx.

3.2	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, ρ20 = 1,10 g/ml (přibližně 6 xxx/x).

3.3	Xxxxxxxx dusičná, ρ20 = 1,045&xxxx;x/xx.

3.4	Xxxxxxxx xxxxxxx, ρ20 = 1,38–1,42&xxxx;x/xx.

3.5	Xxxxxxxx xxxxxx, ρ20 = 1,84 g/ml.

3.6	Molybdátovanadátové činidlo: x&xxxx;xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1 l se xxxxxx 200&xxxx;xx roztoku xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.6.1) s 200 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.6.2) x&xxxx;xx 134 ml xxxxxxxx dusičné (3.4) x&xxxx;xxxxxx se vodou xx značku.

3.6.1

Roztok xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx: 100 g heptamolybdenanu xxxxxxxx (XX4)6Xx7X24 . 4X2X&xxxx;xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxx. Xxxxx xx 10&xxxx;xx xxxxxxxx (xxxxxxx 0,91x/xx) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx xx 1 xxxx.

3.6.2

Xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx: 2,35&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx XX4XX3 xx xxxxxxxx xx 400 ml xxxxx xxxx. Za xxxxxxx míchání se xxxxxx přilévá 20&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (7&xxxx;xx HNO3 (3.4) + 13&xxxx;xx H2O) a doplní xx vodou xx 1 xxxx.

3.7	Xxxxxxxxxx roztok 1 mg fosforu xx xx: 4,387&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx KH2PO4 xx xxxxxxxx xx xxxx. Xxxxxx se vodou xx 1 xxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxxx, porcelánové nebo xxxxxxxxx xxxxxxxxx kelímky.

4.2	Elektrická xxxxxxx xxx s termostatem, xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 550&xxxx;xX.

4.3	Xxxxxxxxxxx xxxxx, 250 xx.

4.4	Xxxxxxx baňky x&xxxx;xxxxxx xxxxxx.

4.5	Xxxxxxxxxxxxxxx.

4.6	Xxxxxxxx, xxxxxx xxx 16&xxxx;xx, se zátkou x&xxxx;xxxxxxx 14,5&xxxx;xx; xxxxx: 25–30&xxxx;xx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx roztoku

Podle xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx způsobem, xxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxx 5.1.1 nebo 5.1.2.

5.1.1   Obvyklý xxxxxx

Xx Kjeldahlovy xxxxx xx naváží 1 g nebo xxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1&xxxx;xx. Xxxxx xx 20&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxx (3.5), xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx, aby xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx dobře xxxxxxx a aby xx xxxxxxxxx usazování xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx; xxx xx xxxxxx xxxxxxx a 10 minut xxxx. Xx xxxxxx xxxxxxxxx xx přidají 2&xxxx;xx xxxxxxxx dusičné (3.4); xxxxx se xxxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxx ochladí. Xxx se opět xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxxx xx opět xx xxxx. Postup xx xxxxxxx tolikrát, xx xx xxxxx xxxx xxxxxx. Potom xx xxxxxxx, přidá se xxxxxx vody, xxxxxxxx xx převede do 500&xxxx;xx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;Xxxxxxxxxxx baňka se xxxxxxxxx horkou vodou. Xx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxx xx značku, xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

5.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxx xxxxxx, xxxxx xxxxxxxx organické xxxxx, xxx neobsahují xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx

Xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx 2,5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx a dokonale se xxxxxxxx s 1 g uhličitanu vápenatého (3.1). V muflové peci xx spaluje xxx xxxxxxx 550&xxxx;xX tak xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx popel xxxx xxxx xxxx barvy (xxxx množství xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxxxx). Xxxxx xx xxxxxxx do 250 xx kádinky, přidá xx 20 xx xxxx a potom se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2), dokud xxxxxxxx xxxxxx; nakonec xx xxxxx xxxxxxx 10&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2). Xxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxx, xxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Zbytek xx rozpustí x&xxxx;10&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxx (3.3) x&xxxx;5 xxxxx vaří xx xxxxxxx xxxxx xxxx na xxxxx xxxxx tak, aby xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xx převede xx 500 xx xxxxxxx baňky x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxx. Po xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxxxxx a přefiltruje.

5.2   Vývoj zbarvení x&xxxx;xxxxxx absorbance

Alikvotní množství xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.1 xxxx 5.1.2 xx zředí xxx, xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx 40 μg/ml. 10&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx (4.6) x&xxxx;xxxxx xx 10&xxxx;xx molybdátovanadátového činidla (3.6). Homogenizuje xx x&xxxx;xxxxx xx stát xxxxxxxxx po dobu 10 minut xxx xxxxxxx 20&xxxx;ºX. Xxx xx xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxx 430 nm xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx z 10 ml xxxx x&xxxx;10&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6).

5.3   Kalibrační xxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7) xx připraví xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx 5, 10, 20, 30 x&xxxx;40 μx xxxxxxx xx xxxxx xx. Xx xxxxxx 10&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxx 10 ml molybdátovanadátového xxxxxxx (3.6). Homogenizuje xx a nechá xx xxxx xxxxxxxxx xx xxxx 10 xxxxx xxx xxxxxxx 20&xxxx;ºX. Xxx xx měří xxxxxxxxxx, xxx xx xxxxxxx v bodě 5.2. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx hodnot xxxxxxxxxx xxxxx odpovídajícím xxxxxxxxx fosforu. Křivka xx xxxxxxxx při xxxxxxxxxxx fosforu 0–40 μx/xx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx výsledků

Obsah xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxx xx vyjádří xxxx xxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx:

—	3&xxxx;% relat. z hodnoty xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx nižším xxx 5&xxxx;%,

—	0,15&xxxx;% x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx u vzorků x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx 5&xxxx;% x&xxxx;xxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX VE XXXX XXXXXXXXXXX XXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx umožňuje xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx. Tato metoda xx xxxxxx pro xxxxxxx xxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxxxx se xxxxxxxx xx xxxx. Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx xx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxxxx pomocí xxxxxxx xxxxxxxxx stříbrného xxxx xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx stříbrného xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxx thiokyanatanu xxxxxxxx 0,1 mol/l.

3.2	Roztok xxxxxxxxx stříbrného 0,1 xxx/x.

3.3	Xxxxxxxx roztok xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx (XX4)Xx(XX4)2.

3.4	Xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx: 1,38&xxxx;x/xx.

3.5	Xxxxxxxxxxxx.

3.6

Xxxxxx.

3.7	Xxxxxxxxx xxxxxxx X:&xxxx;xx xxxx se xxxxxxxx 21,9&xxxx;x&xxxx;xxxxxx zinečnatého Xx&xxxx;(XX3XXX)2 . 2H2O a 3 g ledové xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx xx 100 xx.

3.8	Xxxxxxxxx činidlo XX: ve xxxx xx xxxxxxxx 10,6&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx) X4Xx(XX)6 . 3H2O. Doplní xx xxxxx xx 100 xx.

3.9	Xxxxxxx xxxx, xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxx: xxxxxxxxx 35–40 otáček/min.

5.   Postup

5.1   Příprava xxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xx druhu vzorku x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx odstavce 5.1.1, 5.1.2 xxxx 5.1.3.

Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxx zkoušeného xxxxxx.

5.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx

Xx 500 xx odměrné xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx 10&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx xxx, aby xxxxxxx xxxxxxxxxx nejvýše 3&xxxx;x&xxxx;xx xxxx xxxxxxxxxxx chloridů, xxxxx se asi 400&xxxx;xx xxxx a třicet xxxxx se xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx teplotě asi 20&xxxx;ºX. Xxxxx xx xxxxxx xx značku, xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

5.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx obsahující xxxxxxxxxx xxxxx, kromě xxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.1.3

Xx 500 ml xxxxxxx baňky se xxxxxx asi 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1&xxxx;xx x&xxxx;1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx uhlí. Přidá xx 400 ml xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx 20 ^oC x&xxxx;5&xxxx;xx Xxxxxxxxx činidla X&xxxx;(3.7), xxx 30 xxxxxx xx xxxxx, xxx se xxxxx 5&xxxx;xx Xxxxxxxxx činidla XX (3.8). Třicet xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx se xxxxxx xx značku, xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

5.1.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx opracovaná xxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxx, xxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx obsahem x&xxxx;xxxx xxxxxxxx xxxxxx na xxxxxxxxx xxxx nebo xxxxxxxx xxxxx (xxxx. xxxxxxxxxxxx xxxxx)

Xxxxxx xx xxxxxxxx podle bodu 5.1.2, xxx xxxxxxxxxx xx. Xxxxx xxxx xx dekantuje xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx. Xx 200 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx, xxxxxx xx s acetonem (3.6) a doplní se xxxxx xxxxxxxxxxxxx po xxxxxx. Xxxxxxxxxxxx se x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xx xxxxxxxxxx 25–100 ml xxxxxxxx (podle předpokládaného xxxxxx xxxxxx) xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.1, 5.1.2 xxxx 5.1.3. Xxxxxxxxx xxxx nesmí xxxxxxxxx xxxx než 150&xxxx;xx xxxxxx (Cl). X&xxxx;xxxxxxx potřeby se xxxxxx vodou xx xxxxxxxxx 50 ml, xxxxx xx 5&xxxx;xx xxxxxxxx dusičné (3.4), 20&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx (3.3) x&xxxx;xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx ke xxxxxx xxxx. Xxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx stříbrného (3.2) xxx, aby xx získal xxxxxxxx 5 xx. Xxxx xx přidá 5 ml xxxxxxxxxxxxx (3.5) a silně xx protřepe, xxx xxxxxxxxx xxxxx koagulovala. Xxxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.1), xxxxx není xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx zabarvení, xxxxx xxxxxx xxxxx minutu.

6.   Výpočet x&xxxx;xxxxxxxxx výsledků

Obsah xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (X)&xxxx;xxxxxxxxxxx jako xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

xxx:

X1	=	xxxxxxx roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,1 mol/l v ml
V2	=	roztok xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 0,1 xxx/x&xxxx;xxxxxxx xxx titraci x&xxxx;xx
x	=	xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxx xxx xxx slepé xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,1 mol/l spotřebován, xxxxxx xx xxxx hodnota x&xxxx;xxxxxx (X₁ - X₂).

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

7.1	Xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx.

7.2	X&xxxx;xxxxxxx produktů xxxxx xxxxxxxx na xxxxx x&xxxx;xxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx.

7.3	X&xxxx;xxxxxxx xxxxxx mouček xxx xxxxxxx xxxxxxx Xxxxxxxx xxxxxxx.

---

(1)&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxxxx, xxxxx, xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx mít xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, aby, xxxxx je xxxxxxxxx xx xxxxxxx 131&xxxx;ºX, xxxx teploty xxxx xxxxxxx v době xxxxxx xxx 45&xxxx;xxxxx xxxx, xx byl xx xxxxxxx xxxxxxx maximální xxxxx zkoušených vzorků, xxxxx se mají xxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxx xxx xxxxxx, xx když xx xxxxxxx xxxxxx pšenice xxxxxx, xxxxx může xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxx xx xxxx xxxx xxxxx, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxxx je nižší xxx 0,15&xxxx;%.

(2)&xxxx;&xxxx;Xxxxx xx xxx xxxxxxxxxxxxx tuk xxxxxx xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

(3)&xxxx;&xxxx;Xx.&xxxx;xxxx. X&xxxx;125, 23.5.1996, x.&xxxx;35.

XXXXXXX&xxxx;XX

XXXXXX XXXXXXXX XXX XXXXXXXX OBSAHU XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXX V KRMIVECH

A.   STANOVENÍ XXXXXX XXXXXXXX A

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxxx) v krmivech x&xxxx;xxxxxxxxx. Xxxxxxx A zahrnuje xxx-xxxxx-xxxxxxx xxxxxxx a jeho xxx xxxxxxx, které xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx X&xxxx;xx xxxxxxxxx v mezinárodních jednotkách (x.&xxxx;x.) xx kilogram. Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx aktivitě 0,300 μx xxx-xxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxx) xxxx 0,344 μx all-trans vitaminu X&xxxx;(xxxxxx) xxxx 0,550 μx xxx-xxxxx vitaminu X&xxxx;(xxxxxxxx).

Xxx kvantifikace xx 2&xxxx;000 x. j. xxxxxxxx X/xx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztokem xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx X&xxxx;xx xxxxxxxxx petroletherem. Xxxxxxxxxxxx se xxxxxx x&xxxx;xxxxxx se xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx x,&xxxx;xxxxx xx xx xxxxx, naředí xx na xxxxxxx xxxxxxxxxxx. Obsah xxxxxxxx X&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx chromatografie xx xxxxxxxx xxxx (XX-XXXX) x&xxxx;XX xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxx, aby nedocházelo x&xxxx;xxxxxxxx all-trans xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxx) x&xxxx;xxxx cis xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxx, σ&xxxx;= 96&xxxx;%.

3.2	Xxxxxxxxxxx, xxx varu 40–60 oC.

3.3

Methanol.

3.4	Roztok xxxxxxxxx draselného, x&xxxx;= 50&xxxx;x/100 xx.

3.5	Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, c = 10&xxxx;x/100&xxxx;xx (xxx xxxxxxxx 7.7).

3.6	Xxxxxx xxxxx, Xx2X ·&xxxx;x&xxxx;X2X&xxxx;(x&xxxx;= 7–9).

3.6.1.

Xxxxxx sulfidu sodného, x&xxxx;= 0,5 xxx/x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx, β&xxxx;= 120 g/l (pro x = 9) (xxx poznámky 7.8).

3.7	Xxxxxx xxxxxxxxxxxxx, c = 2&xxxx;x/100&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxxx (3.1).

3.8	2-propanol.

3.9	Mobilní xxxx xxx XXXX: xxxx methanolu (3,3) x&xxxx;xxxx, např. 980 + 20 (x&xxxx;+ x). Přesný poměr xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx použité xxxxxx.

3.10	Xxxxx, xxxxxx xxxxxxx.

3.11	Xxx-xxxxx-xxxxxxx A (acetát), xxxxx xxxxx, x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx. 2,80 × 106 m. j./g.

3.11.1

Zásobní xxxxxx xxx-xxxxx-xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxx): xx 100 xx xxxxxxx xxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 xx xxxxxx 50 xx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxx) (3.11). Xxxxxxxx se x&xxxx;2-xxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxx xx xxx po xxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xx 1&xxxx;400&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx podle xxxx 5.6.3.1.

3.12	Xxx-xxxxx-xxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxxx), xxxxx xxxxx, s ověřenou xxxxxxxxx, xxxx. 1,80 × 106 m. j./g.

3.12.1

Zásobní xxxxxx xxx-xxxxx-xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxxx): xx 100 xx xxxxxxx xxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 xx xxxxxx 80 xx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxxx) (3.12). Rozpustí se x&xxxx;2-xxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxx xx xxx xx xxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xx 1&xxxx;400&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Přesný xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxx 5.6.3.2.

3.13	2,6-xx-xxxx-xxxxx-4-xxxxxxxxxxx (BHT) (xxx poznámky 7.5).

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.

4.2	Xxxxx xxxx.

4.2.1

Xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx xxxx kónické xxxxx, 500 xx, xx xxxxxxxxxx xxxxxx.

4.2.2

Xxxxxxx baňky x&xxxx;xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx 10, 25, 100 x&xxxx;500 xx.

4.2.3

Xxxxxx nálevky, xxxxxxx, 1&xxxx;000 xx, xx xxxxxxxxxx xxxxxx.

4.2.4

Xxxxxxxxxx xxxxx, 250 ml, xx xxxxxxxxxx xxxxxx.

4.3	Xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx pláště 300 mm, xx zábrusem x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxxxxx plynu.

4.4	Skládaný xxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxx, průměr 185&xxxx;xx (xxxx. Xxxxxxxxxx &xxx; Xxxxxxx 597 XX 1/2).

4.5	Xxxxxxxx xxx XXXX s dávkovacím xxxxxxxx.

4.5.1

Xxxxxx xxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx, 250&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, X18, xxxxx 5&xxxx;xxxx 10 μm xxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx: pouze xxxxxx xxx pro xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx XXXX).

4.5.2

XX xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx s nastavitelnou xxxxxxx délkou.

4.6	Spektrofotometr s 10 mm xxxxxxxxxx kyvetami.

4.7	Vodní xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

4.8	Xxxxxxxxx zařízení (xxx obrázek 1) xxxxxxxxxxx xx:

4.8.1

Xxxxxxxxxx válce x&xxxx;xxxxxx 1 x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx.

4.8.2

Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx, x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, která xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xx tvaru X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx tak, xxx bylo možné xxxxxxx xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxxxxx

:

Xxxxxxx X&xxxx;xx citlivý xx (XX) světlo x&xxxx;xxxxxxx. Všechny xxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxx světla (xxxxxxx xx tmavé xxxx xxxx se xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx) a kyslíku (xxx xxxxxxx). Vzduch nad xxxxxxxxx se během xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx, xx xxxxx občas xxxxxxx xxxxx).

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxx xxx, xxx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxx 1&xxxx;xx x&xxxx;xxx během úpravy xxxxxxx x&xxxx;xxxx zahřátí. Xxxxxx se xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx A.

5.2   Saponifikace

Podle xxxxxx xxxxxxxx A ve xxxxxx se s přesností xx 1 xx xxxxxx 2–25 g vzorku do 500 xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx dnem nebo xxxxxxx xxxxx (4.2.1). Xx intenzivního xxxxxxx xx xxxxx 130&xxxx;xx xxxxxxxx (3.1), asi 100 xx XXX (3.13), 2 ml roztoku xxxxxxxxx sodného (3.5) x&xxxx;2&xxxx;xx roztoku xxxxxxx xxxxxxx (3.6). Baňka xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx (4.3) a ponoří xx xx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.7). Xxxxxxx xx x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxx xx pod xxxxxxxx 5 xxxxx. Xxxxx se xxxx xxxxxxx (4.3) xxxxx 25&xxxx;xx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) a vaří xx pod xxxxxxxx xx xxxxxxx pod xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx 25&xxxx;xxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxx 20 ml xxxx x&xxxx;xxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx teplotu.

5.3   Extrakce

Saponifikovaný roztok xx xxxxxxxxx a propláchnutím xxxxxx 250 ml vody xxxxxxx kvantitativně do 1&xxxx;000 xx xxxxxx xxxxxxx (4.2.3) nebo xx xxxxxxxxxxx zařízení (4.8). Saponifikační xxxxx xx opláchne 25&xxxx;xx xxxxxxxx (3.1) a poté 100&xxxx;xx petroletheru (3.2) x&xxxx;xxx xxxxxxx se xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx nebo xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx musí xxx xxx 2 : 1. Xxxxxx xx 2 xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxx 2 xxxxxx stát.

5.3.1   Extrakce v dělicí xxxxxxx (4.2.3)

Po rozdělení vrstev (xxxxxxxx 7.3) se xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxx dělicí xxxxxxx (4.2.3). Extrakce xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx se 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;50&xxxx;xx petroletheru (3.2).

Xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx nálevce xx xxxxxxx promyjí xxxxxx kroužením (xxx xxxxxxxxxx xxxxxx) 100&xxxx;xx xxxx a potom se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx 100&xxxx;xx xxxx, dokud xxxx xxxxxxxxx po xxxxxxx roztoku fenolftaleinu (3.7) xxxxxxxx (obvykle xxxxx 4 xxxxxxx). Xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxxx xx 500 xx xxxxxxx baňky (4.2.2) xxxx suchý xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx fází (4.4), xxx se xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxx xxxxxxx xx opláchne 50&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxx xx přidá xxxx xxxxx do xxxx odměrné xxxxx. Xxxxx se xxxxxxxxxxxxx (3.2) doplní po xxxxxx x&xxxx;xxxxx promíchá.

5.3.2   Extrakce x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.8)

Xx&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx 7.3) xx xxxxxxxx zátka x&xxxx;xxxxx (4.8.1) x&xxxx;xxxxx xx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (4.8.2). Xxxxxx xxxxxx X-xxxxxxx xx xxxxxx xxx, xxx xxxx xxxxx xxx rozhraním. Xx xxxxxxx tlaku dusíku (xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx) xx xxxxxxx horní xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx 1&xxxx;000 xx dělicí xxxxxxx (4.2.3). Xxxxx xx 100&xxxx;xx petroletheru (3.2), válec se xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx. Xx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx do xxxxxx xxxxxxx. Extrakce xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;50&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2). Xx xxxxxxxxx fází se xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx k předchozí xx xxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxxxx petroletheru x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx, xxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.3.1, a postupuje xx xxxx podle xxxx 5.3.1.

5.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx roztoku xxxxxx pro stanovení XXXX

Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (xxxxx xxxx 5.3.1 nebo 5.3.2) xx odpipetuje xx 250 xx xxxxxxxxxx xxxxx (4.2.4). Rozpouštědlo xx na xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (4.1) xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxx xx 40&xxxx;^xX téměř xx sucha. Atmosférický xxxx xx obnoví xxxxxxxxx dusíku (3.10) xx baňky a ta xx xxxxxx od xxxxxxx xxxxxxx. Zbytek xxxxxxxxxxxx xx odpaří xxx xxxxxxx xxxxxx (3.10) a odparek xx xxxxx xxxxxxxx ve xxxxxx objemu (10–100 xx) xxxxxxxxx (3.3) (xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;xxxx xxx v rozsahu 5–30&xxxx;x.&xxxx;x./xx).

5.5&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx XXXX

Xxxxxxx X&xxxx;xx xxxxxxxx na koloně X18 x&xxxx;xxxxxxxx xxxx (4.5.1) a jeho xxxxxxxxxxx xx měří XX xxxxxxxxxx (325 nm) xxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxx: 325 nm, xxxxx: 475 xx) (4.5.2).

Xx přístroje xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx (xxxx. 20 μx) xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.4 x&xxxx;xxxxxx se mobilní xxxx (3.9). Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx opakovaných xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx roztoků (5.6.2).

Podmínky XXXX

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx jsou xxxxxxxxxx; xxxxx xxx xxxxxxx jiné podmínky xx xxxxxxxxxxx, že xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxx xxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (4.5.1):	250&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, C18, xxxxx 5 xxxx 10 μx xxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxx (3.9):	xxxx xxxxxxxxx (3.3) x&xxxx;xxxx, xxxx. 980 + 20 (x&xxxx;+ x)
Xxxxxx:	1–2 xx/xxx
Xxxxxxxx (4.5.2):	XX xxxxxxxx (325 xx) xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxx: 325 nm / xxxxx: 475 xx).

5.6&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

5.6.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxxx standardních xxxxxxx

Xx 500 xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxx (4.2.1) se xxxxxxxxxx 20&xxxx;xx xxxxxxxxx roztoku xxxxxxxx A (acetát) (3.11.1) xxxx 20&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx A (palmitát) (3.12.1) x&xxxx;xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxx 5.2, xxx bez xxxxxxx XXX. Xxxxx xx xxxxxxx extrakce xxxxxxxxxxxxx (3.2) xxxxx bodu 5.3 x&xxxx;xxxxxx xx xx 500&xxxx;xx petroletherem (3.2). 100&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xx xxxxx (xxx 5.4), zbylé xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx (3.10) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;10,0&xxxx;xx xxxxxxxxx (3.3). Nominální xxxxxxxxxxx xxxxxxxx A v tomto roztoku xx 560 m. j./ml. Xxxxxx xxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxx 5.6.3.3. Xxxxxxxx xxxxxxxxxx roztok xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

Xx 20 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 2,0&xxxx;xx tohoto xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku, baňka xx xxxxxx po xxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxxxx koncentrace xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxx zředěném xxxxxxxxx standardním xxxxxxx xx 56&xxxx;x.&xxxx;x./xx.

5.6.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx kalibračních xxxxxxx a kalibrační xxxxxx

Xx 20 xx odměrných xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 1,0, 2,0, 5,0 x&xxxx;10,0&xxxx;xx zředěných xxxxxxxxxx standardních roztoků, xxxxxx se xxxxxxxxxx (3.3) xx značku x&xxxx;xxxxxxxx. Nominální xxxxxxxxxxx xxxxxxxx A v těchto roztocích xxxx 2,8, 5,6, 14,0 a 28,0 m. j./ml.

Do xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 20 μx jednotlivých xxxxxxxxxxxx xxxxxxx a stanoví xx průměrné hodnoty xxxxx (xxxxx) xxxx. X&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx výšek (xxxxx) píků se xxxxxxxx xxxxxxxxxx křivka, xxxxxxx se použijí xxxxxxxx XX xxxxxxxx (5.6.3.3).

5.6.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;XX standardizace xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

5.6.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx; Zásobní roztok xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxx)

Xx 50 xx xxxxxxx xxxxx (4.2.2) xx xxxxxxxxxx 2,0&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx A (acetát) (3.11.1) x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx 2-xxxxxxxxxx (3.8). Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx A v tomto xxxxxxx xx 56 m. j./ml. Xx 25 ml xxxxxxx xxxxx se odpipetuje 3,0&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx A (acetát) x&xxxx;xxxxxx se xx xxxxxx 2-propanolem (3.8). Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx vitaminu X&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xx 6,72&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Xx spektrofotometru (4.6) se xxxxxxx XX xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx proti 2-xxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxx 300–400 xx. Extinkční maximum xxxx xxxxx xxxx 325 x&xxxx;327&xxxx;xx.

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx X:

x. j. xxxxxxxx A / xx = X₃₂₆&xxxx;×&xxxx;19,0

( xxx vitamin X&xxxx;xxxxxx = 1 530 xxx 326 nm x&xxxx;2-xxxxxxxxx).

5.6.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxx roztok xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxxx)

Xx 50 xx odměrné xxxxx (4.2.2) xx odpipetují 2,0&xxxx;xx zásobního roztoku xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxxx) (3.12.1) x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx 2-propanolem (3.8). Xxxxxxxxx koncentrace vitaminu X&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxxxxx je 56&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Xx 25 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 3,0&xxxx;xx xxxxxx zředěného xxxxxxx xxxxxxxx A (palmitát) x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx 2-xxxxxxxxxx (3.8). Nominální xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xx 6,72&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Xx xxxxxxxxxxxxxxxx (4.6) xx xxxxxxx XX xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx 2-xxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxx 300–400 xx. Xxxxxxxxx maximum xxxx xxxxx xxxx 325 x&xxxx;327&xxxx;xx.

Xxxxxxx obsahu xxxxxxxx X:

x. x. xxxxxxxx X / ml = X₃₂₆&xxxx;×&xxxx;19,0

( pro xxxxxxx X&xxxx;xxxxxxxx = 957 xxx 326 xx x&xxxx;2-xxxxxxxxx).

5.6.3.3&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxxx xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxx X

Xx 50 xx odměrné xxxxx (4.2.2) se xxxxxxxxxx 3,0&xxxx;xx nezředěného pracovního xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxx X&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxx bodu 5.6.1 x&xxxx;xxxxxx xx xx značku 2-propanolem (3.8). Do 25 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 5,0 ml xxxxxx roztoku x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx 2-xxxxxxxxxx (3.8). Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xx 6,72 m. j./ml. Xx spektrofotometru (4.6) xx xxxxxxx XX xxxxxxxx tohoto xxxxxxx xxxxx 2-propanolu (3.8) x&xxxx;xxxxxxx 300–400 nm. Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxx mezi 325 x&xxxx;327&xxxx;xx.

Xxxxxxx obsahu xxxxxxxx X:

x. x. xxxxxxxx X / xx = E₃₂₅ × 18,3

( xxx xxxxxxx X&xxxx;xxxxxxx = 1&xxxx;821 xxx 325 xx x&xxxx;2-xxxxxxxxx).

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx A v extraktu xxxxxx x&xxxx;x.&xxxx;x./xx se xxxxxxx porovnáním s kalibrační xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxx (5.6.2).

Obsah vitaminu X&xxxx;(x)&xxxx;x&xxxx;x.&xxxx;x./xx xx xxxxxx xx xxxxxxx podle xxxxxxxxxxxxx vzorce:

(m. j./kg)

kde:

c	=	koncentrace xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx vzorku (5.4) x&xxxx;x.&xxxx;x./xx
X1	=	xxxxx xxxxxxxx vzorku (5.4) x&xxxx;xx
X2	=	xxxxx xxxxxxxxx xxxxx podle xxxx 5.4 x&xxxx;xx
x	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

7.1	X&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx vitaminu X&xxxx;xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx ze xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxx: 25&xxxx;x)&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxx HPLC.

7.2	Navážka xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx více xxx 2&xxxx;x&xxxx;xxxx.

7.3	Xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx, xxxxx se xxx 10&xxxx;xx xxxxxxxx (3.1), xxx xx xxxxxxxxxx emulze.

7.4	U oleje x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xx doba xxxxxxxxxxxx prodlouží xx 45–60 minut.

7.5	Místo XXX xx možno xxxxxx xxxxxxxxxxx.

7.6	Xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx kolonu x&xxxx;xxxxxxxx xxxx. X&xxxx;xxxxx xxxxxxx xx xxxx nutné xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxx xxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxx.

7.7	Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxx použít xxx 150 xx xxxxxxxx xxxxxxxxx.

7.8	Xxxxx xxxxxxx xxxxxxx sodného xxx xxxxxx xxx 50 xx XXXX.

7.9

X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx krmných xxxxxxx xx xxxxx věnovat xxxxxxxx pozornost: — při xxxxxxxxxxxx (5.2): x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xx xxxxxx může xxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4), — xxx xxxxxxxx (5.3): x&xxxx;xxxxxxxx přítomnosti emulzí xxxx xxx nutné xxxxxxx poměr 2 : 1 xxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxx kontrolu toho, xxx xxxxxxx metoda xxxxxxxx xxxxxxxxx spolehlivé xxxxxxxx, pokud jde x&xxxx;xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxx xxxxx směsi), xx provede xxxxxxx xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx. Pokud xx výtěžnost xxxxx xxx 80 %, výsledek xxxxxxx je xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx provedených xx xxxxxxx vzorku xxxxx xxxxxxxxx 15 % xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx &xxxx;(1)

	Premix	Premix xxxxxx	Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx	Xxxxxxxxxx xxxxxx	Xxxxxx pro xxxxxx
X	13	12	13	12	13
x	48	45	47	46	49
xxxxxx (m. j./kg)	17,02 × 106	1,21 × 106	537 100	151 800	18 070
sr (m. j./kg)	0,51 × 106	0,039 × 106	22 080	12 280	682
r (m. j./kg)	1,43 × 106	0,109 × 106	61 824	34 384	1 910
CVr (%)	3,0	3,5	4,1	8,1	3,8
xX (x.&xxxx;x./xx)	1,36&xxxx;×&xxxx;106	0,069&xxxx;×&xxxx;106	46&xxxx;300	23&xxxx;060	3&xxxx;614
X&xxxx;(x.&xxxx;x./xx)	3,81&xxxx;×&xxxx;106	0,193&xxxx;×&xxxx;106	129&xxxx;640	64&xxxx;568	10&xxxx;119
XXX (%)	8,0	6,2	8,6	15	20

X	=	xxxxx xxxxxxxxxx
x	=	xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx
xx	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
xX	=	xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
x	=	xxxxxxxxxxxxxx
X	=	xxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XXX	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXX E

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx stanovení xxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx. Obsah xxxxxxxx X&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxx xx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx. 1 xx XX-α-xxxxxxxxx acetátu xxxxxxxx 0,91 mg XX-α-xxxxxxxxxx (vitamin X).

Xxx xxxxxxxxxxxx xx 2 xx vitaminu X/xx. Xxxx mez xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx detektorem. Xxx xxxxxxx UV detektoru xx xxx xxxxxxxxxxxx 10&xxxx;xx/xx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx hydroxidu xxxxxxxxxx a vitamin E se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Rozpouštědlo xx xxxxxx a zbytek xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx x,&xxxx;xxxxx xx to xxxxx, xxxxxx se xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx X&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx fázi (XX-XXXX) x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxx XX xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxx, σ&xxxx;= 96&xxxx;%.

3.2	Xxxxxxxxxxx, xxx xxxx 40–60 ºC.

3.3

Methanol.

3.4	Roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, c = 50&xxxx;x/100 ml.

3.5	Roztok xxxxxxxxx xxxxxxx, c = 10&xxxx;x/100&xxxx;xx (xxx xxxxxxxx 7.7).

3.6	Xxxxxx xxxxx, Xx2X ·&xxxx;x&xxxx;X2X&xxxx;(x&xxxx;= 7–9).

3.6.1

Xxxxxx sulfidu sodného, x&xxxx;= 0,5 xxx/x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx, β&xxxx;= 120&xxxx;x/x&xxxx;(xxx x&xxxx;= 9) (xxx poznámky 7.8).

3.7	Xxxxxx fenolftaleinu, x&xxxx;= 2&xxxx;x/100&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxxx (3.1).

3.8	Xxxxxxx xxxx xxx XXXX: xxxx xxxxxxxxx (3.3) x&xxxx;xxxx, xxxx. 980 + 20 (x&xxxx;+ x). Přesný xxxxx xxxx upraven xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.

3.9	Xxxxx, xxxxxx xxxxxxx.

3.10	XX-α-xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxx, s ověřenou xxxxxxxxx.

3.10.1

Xxxxxxx xxxxxx DL-α-tokoferol xxxxxxx: xx 100 xx xxxxxxx baňky xx s přesností na 0,1 mg naváží 100 xx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10). Xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxx se xxx xx značku. 1&xxxx;xx xxxxxx roztoku xxxxxxxx 1 xx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx. (XX xxxxxxxx – viz 5.6.1.3; xxxxxxxxxxx – xxx xxxxxxxx 7.4).

3.11	XX-α-xxxxxxxxx, xxxxx xxxxx, x&xxxx;xxxxxxxx aktivitou.

3.11.1

Zásobní xxxxxx DL-α-tokoferolu: xx 100 ml xxxxxxx xxxxx xx s přesností xx 0,1 mg xxxxxx 100 xx XX-α-xxxxxxxxxx (3.11). Rozpustí xx v ethanolu (3.1) x&xxxx;xxxxxx xx xxx xx xxxxxx. 1&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxx obsahuje 1 xx DL-α-tokoferolu. (XX xxxxxxxx – xxx 5.6.2.3; xxxxxxxxxxx – xxx xxxxxxxx 7.4).

3.12	2,6-xx-xxxx-xxxxx-4-xxxxxxxxxxx (XXX) (xxx xxxxxxxx 7.5).

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxx xxxxxxx.

4.2	Xxxxx sklo.

4.2.1

Baňky x&xxxx;xxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxx, 500 xx, xx xxxxxxxxxx xxxxxx.

4.2.2

Xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx hrdlem x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx 10, 25, 100 x&xxxx;500 xx.

4.2.3

Xxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx, 1 000 ml, xx xxxxxxxxxx xxxxxx.

4.2.4

Xxxxxxxxxx xxxxx, 250 xx, xx zábrusovým xxxxxx.

4.3	Xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxx 300&xxxx;xx, se zábrusem x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx.

4.4	Xxxxxxxx filtrační xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxx, xxxxxx 185&xxxx;xx (xxxx. Xxxxxxxxxx &xxx; Xxxxxxx 597 XX 1/2).

4.5	Xxxxxxxx XXXX s dávkovacím xxxxxxxx.

4.5.1

Xxxxxx xxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx, 250&xxxx;xx × 4 mm, C18, xxxxx 5&xxxx;xxxx 10 μx xxxx obdobná.

4.5.2

UV xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.

4.6	Xxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;10&xxxx;xx xxxxxxxxxx kyvetami.

4.7	Vodní xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx mícháním.

4.8	Extrakční xxxxxxxx (xxx obrázek 1) xxxxxxxxxxx z:

4.8.1

Skleněného xxxxx o objemu 1 x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx.

4.8.2

Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx, x&xxxx;xxxxxxxxxx raménkem x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, která xxxxxxxx středem. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xx tvaru X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx výpust xx xxxxxx straně tak, xxx xxxx možné xxxxxxx xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx dělicí xxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxxxxx

:

Xxxxxxx E je xxxxxxx xx (XX) světlo x&xxxx;xxxxxxx. Všechny operace xx provádí xxx xxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxx xx tmavé xxxx xxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx) x&xxxx;xxxxxxx (pod xxxxxxx). Vzduch xxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx vytěsní xxxxxxx (xxx xxxxxxx k přetlakování, xx xxxxx občas xxxxxxx xxxxx).

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxx xxx, xxx prošel xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx oka 1&xxxx;xx x&xxxx;xxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx k jeho xxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx bezprostředně xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx, jinak xxxxxxx ke xxxxxxx xxxxxxxx X.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxx

Xxxxx obsahu xxxxxxxx X&xxxx;xx xxxxxx xx s přesností xx 0,01&xxxx;x&xxxx;xxxxxx 2–25&xxxx;x&xxxx;xxxxxx do 500 xx baňky x&xxxx;xxxxxxx dnem nebo xxxxxxx baňky (4.2.1). Xx intenzivního xxxxxxx xx postupně přidá 130&xxxx;xx ethanolu (3.1), xxx 100 mg XXX (3.12), 2&xxxx;xx xxxxxxx askorbátu xxxxxxx (3.5) x&xxxx;2&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (3.6). Xxxxx se xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx (4.3) x&xxxx;xxxxxx xx xx vodní xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx mícháním (4.7). Xxxxxxx se x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxx xx xxx xxxxxxxx 5&xxxx;xxxxx. Xxxxx xx xxxx xxxxxxx (4.3) přidá 25&xxxx;xx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxxxxx (3.4) a vaří xx xxx xxxxxxxx xx xxxxxxx pod xxxxxxx proudem xxxxxx xxxxxxx 25 minut. Potom xx xxxxxxx xxxxxxxx xxx 20 ml vody x&xxxx;xxxxx baňky xx xxxxx vychladnout na xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxx 250&xxxx;xx xxxx xxxxxxx kvantitativně do 1&xxxx;000 xx xxxxxx xxxxxxx (4.2.3) xxxx xx xxxxxxxxxxx zařízení (4.8). Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx postupně xxxxxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxxx (3.1) x&xxxx;100&xxxx;xx petroletheru (3.2) x&xxxx;xxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xx dělicí xxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Konečný xxxxx vody x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxx 2 : 1. Xxxxxx xx 2 minuty xxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xx nechá 2 xxxxxx xxxx.

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx v dělicí xxxxxxx (4.2.3)

Xx&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx (xxx xxxxxxxx 7.3) xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx další xxxxxx nálevky (4.2.3). Xxxxxxxx se opakuje xxxxxxx xx 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;50&xxxx;xx petroletheru (3.2).

Xxxxxxx xxxxxxxx v dělicí nálevce xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx (aby xxxxxxxxxx xxxxxx) 100 ml xxxx x&xxxx;xxxxx se xxxxxxxxx protřepávají se 100&xxxx;xx vody, xxxxx xxxx nezůstane xx xxxxxxx roztoku xxxxxxxxxxxxx (3.7) xxxxxxxx (obvykle xxxxx 4 xxxxxxx). Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xx 500 xx xxxxxxx xxxxx (4.2.2) xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx fází (4.4), xxx se odstranila xxxxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxx 50&xxxx;xx petroletheru (3.2) x&xxxx;xxx se xxxxx xxxx xxxxx xx xxxx odměrné xxxxx. Xxxxx xx petroletherem (3.2) doplní xx xxxxxx a důkladně xxxxxxxx.

5.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.8)

Po rozdělení xxxxxx (xxxxxxxx 7.3) xx xxxxxxxx zátka x&xxxx;xxxxx (4.8.1) a místo xx xx vloží xxxxxxx zařízení (4.8.2). Xxxxxx xxxxxx X-xxxxxxx xx xxxxxx xxx, xxx byla xxxxx xxx xxxxxxxxx. Xx xxxxxxx tlaku xxxxxx (xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx raménkem) xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx 1&xxxx;000 xx xxxxxx xxxxxxx (4.2.3). Přidá xx 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2), válec xx xxxxxxxxx a důkladně xxxxxxxx. Xx xxxxxxxx vrstev xx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx stejným xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx. Extrakce se xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 100 ml xxxxxxxxxxxx (3.2) a pak xxxxx dvakrát x&xxxx;50&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2). Xx xxxxxxxxx fází xx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx přidá x&xxxx;xxxxxxxxx xx dělicí xxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx, xxx xx popsáno x&xxxx;xxxx 5.3.1, x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxx xxxxx xxxx 5.3.1.

5.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx roztoku xxxxxx pro stanovení XXXX

Xxxxxxxxx část xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (xxxxx xxxx 5.3.1 nebo 5.3.2) xx xxxxxxxxxx xx 250 xx xxxxxxxxxx xxxxx (4.2.4). Roztok xx na vakuové xxxxxxx odparce (4.1) xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxx xx 40&xxxx;ºX téměř xx xxxxx. Xxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx dusíku (3.9) xx xxxxx x&xxxx;xx xx xxxxxx od xxxxxxx xxxxxxx. Zbytek xxxxxxxxxxxx se odpaří xxx xxxxxxx xxxxxx (3.9) x&xxxx;xxxxxxx se xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx objemu (10–100 xx) xxxxxxxxx. (3.3). Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx XX-α-xxxxxxxxxx xxxx být 5–30 μx/xx.

5.5&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx HPLC

Vitamin X&xxxx;xx xxxxxxxx xx xxxxxx X18 x&xxxx;xxxxxxxx xxxx (4.5.1) a jeho koncentrace xx xxxx fluorescenčním xxxxxxxxxx (xxxxxxxx: 295 xx, emise: 330 xx) xxxx UV xxxxxxxxxx (292 xx) (4.5.2).

Xx přístroje xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx část (xxxx. 20 μx) xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx získaného xxxxx xxxx 5.4 x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxx xxxx (3.8). Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (5.6.2).

Xxxxxxxx XXXX

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx; mohou xxx xxxxxxx jiné podmínky xx xxxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxx rovnocenné xxxxxxxx.

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.5.1):	250&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, X18, xxxxx 5 xxxx 10 μx xxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxx (3.8):	směs xxxxxxxxx (3.3) x&xxxx;xxxx xxxx. 980 + 20 (x&xxxx;+ v)
Průtok:	1–2 ml/min
Detektor (4.5.2):	xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxx: 295 xx/xxxxx: 330 xx) xxxx UV xxxxxxxx (292 xx).

5.6&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx (XX-α-xxxxxxxxx xxxxxx xxxx XX-α-xxxxxxxxx)

5.6.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx XX-α-xxxxxxxxx acetát

5.6.1.1    Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

Xx 500 xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxx baňky (4.2.1) se xxxxxxxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxxxx roztoku XX-α-xxxxxxxxx acetátu (3.10.1) x&xxxx;xxxxxxxxxxx xx podle xxxx 5.2. Xxxxx xx provede xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.2) podle xxxx 5.3 x&xxxx;xxxxxx xx xx 500&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxx. 25 ml tohoto xxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx odparce (xxx. 5.4) xxxxx xx xxxxx, zbylé xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx (3.9) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxx v 25,0 ml xxxxxxxxx (3.3). Xxxxxxxxx koncentrace xxxxxx roztoku xx 45,5 μx XX-α-xxxxxxxxxx/xx, xxx xxxxxxxx 50 μx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx/xx. Xxxxxxxx standardní xxxxxx xx připravuje čerstvý xxxx použitím.

5.6.1.2    Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxxxx xxxxx xx 20&xxxx;xx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 1,0, 2,0, 4,0 x&xxxx;10,0&xxxx;xx xxxxxxxxxx standardních xxxxxxx, doplní xx xxxxxxxxxx (3.3) xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Nominální xxxxxxxxxxx xxxxxx roztoků xxxx 2,5, 5,0, 10,0 x&xxxx;25,0 μx/xx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx, tj. 2,28, 4,55, 9,10 x&xxxx;22,8 μx/xx XX-α-xxxxxxxxxx.

Xx xxxxxxxxx xx opakovaně xxxxxxxxxx 20 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxx. Z průměrných xxxxxx xxxxx (xxxxx) píků xx xxxxxxxx kalibrační xxxxxx.

5.6.1.3&xxxx;&xxxx;&xxxx; XX xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx DL-α-tokoferol xxxxxxx (3.10.1)

Do 25 xx odměrné xxxxx se odpipetuje 5,0&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxx XX-α-xxxxxxxxx acetátu (3.10.1) x&xxxx;xxxxxx xx po xxxxxx xxxxxxxxx. Xx xxxxxxxxxxxxxxxx (4.6) se xxxxxxx XX xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxxx 250–320 nm.

Absorpční maximum xx xxx 284 xx:

&xxxx;= 43,6 při 284 nm x&xxxx;xxxxxxxx

Xxx xxxxx xxxxxx xxxx xxx získaná hodnota xxxxxxxx 0,84–0,88.

5.6.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx XX-α-xxxxxxxxx

5.6.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxxx xxxxxxxxxx standardního xxxxxxx

Xx 50 xx xxxxxxx baňky xx odpipetují 2 ml xxxxxxxxx roztoku XX-α-xxxxxxxxxx (3.11.1), xxxxx xx xxxxxxxxxx (3.3) x&xxxx;xxxxxx xx xxx xx xxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx roztoku je 40 μx/xx XX-α-xxxxxxxxxx, xxx xxxxxxxx 44,0 μx/xx DL-α-tokoferol xxxxxxx. Xxxxxxxx standardní roztok xx xxxxxxxxxx čerstvý xxxx xxxxxxxx.

5.6.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx; Příprava xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx

Xx odměrných xxxxx xx 20&xxxx;xx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 1,0, 2,0, 4,0 x&xxxx;10,0&xxxx;xx xxxxxxxxxx standardních xxxxxxx, xxxxxx se xxxxxxxxxx (3.3) xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Nominální xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx 2,0, 4,0, 8,0 x&xxxx;20,0 μx/xx XX-α-xxxxxxxxxx, tj. 2,20, 4,40, 8,79 x&xxxx;22,0 μx/xx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx.

Xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 20 μl xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx průměrné xxxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxx. Z průměrných xxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

5.6.2.3&xxxx;&xxxx;&xxxx; XX xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx XX-α-xxxxxxxxxx (3.11.1)

Xx 25 xx odměrné xxxxx xx xxxxxxxxxx 2,0&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxx XX-α-xxxxxxxxxx (3.11.1) x&xxxx;xxxxxx se xx xxxxxx ethanolem. Xx xxxxxxxxxxxxxxxx (4.6) xx proměří XX xxxxxxxx xxxxxx roztoku xxxxx xxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxxx 250–320 nm. Xxxxxxxxx xxxxxxx je xxx 292 xx:

&xxxx;= 75,8 při 292 xx v ethanolu

Při tomto xxxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx extinkce 0,6.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření xxxxxxxx

Xx xxxxxxxx výšky (xxxxxx) xxxx vitaminu X&xxxx;xxx xxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;μx/xx (počítáno xxxx α-xxxxxxxxx xxxxxx) xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx (5.6.1.2 xxxx 5.6.2.2).

Xxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(x)&xxxx;x&xxxx;xx/xx ve xxxxxx xx vypočte xxxxx následujícího xxxxxx:

(xx/xx)

xxx:

x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxx α-xxxxxxxxx xxxxxxx) x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx (5.4) v μg/ml
V1	=	objem xxxxxxxx xxxxxx (5.4) x&xxxx;xx
X2	=	xxxxx xxxxxxxxx části (5.4) x&xxxx;xx
x	=	xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

7.1	Xxx xxxxxx s nízkým xxxxxxx xxxxxxxx E může xxx xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx extrakty xx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxx: 25&xxxx;x)&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx XXXX.

7.2	Xxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx 2 g tuku.

7.3	Pokud xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx, xxxxx xx xxx 10 ml xxxxxxxx (3.1), xxx xx odstranila emulze.

7.4	Po xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx měření roztoku XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx XX-α-xxxxxxxxxx xxxxx bodů 5.6.1.3 xxxx 5.6.2.3 xx xxxxx do xxxxxxx (3.10.1 xxxx 3.10.2) xxxxxxxxx 10 xx XXX (3.12) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx (maximální doba xxxxxxxxxxxxxxxx je čtyři xxxxx).

7.5	Xxxxx XXX xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx.

7.6	Xxxxxxxx α-, β-, γ-&xxxx;x&xxxx;δ-xxxxxxxxxx xx xxxxx s použitím xxxxxxxx fázové xxxxxx.

7.7	Xxxxx xxxxxxx askorbátu sodného xxx použít xxx 150 mg xxxxxxxx xxxxxxxxx.

7.8	Xxxxx xxxxxxx sulfidu xxxxxxx lze použít xxx 50 xx XXXX.

7.9

Xxxxxxx E acetát xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx prostředí xxxxx xxxxxx, x&xxxx;xxxxx xx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx, zejména v přítomnosti xxxxxxxxx xxxxx, jako xx xxxxxx nebo xxx. X&xxxx;xxxxxxx stanovení xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx s obsahem xxxxxx xxx 5&xxxx;000 xx/xx xx důsledkem xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx X.&xxxx;Xxxxx xx xxx potvrzení doporučuje xxxxxx HPLC xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx vitaminu X&xxxx;xxx xxxxxxxxx saponifikace.

8.   Opakovatelnost

Rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxx překročit 15&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx kruhových xxxxx &xxxx;(2)

	Premix	Premix xxxxxx	Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx	Xxxxxxxxxx xxxxxx	Xxxxxx xxx xxxxxx
X	12	12	12	12	12
x	48	48	48	48	48
xxxxxx (xx/xx)	17&xxxx;380	1&xxxx;187	926	315	61,3
Xx (mg/kg)	384	45,3	25,2	13,0	2,3
r (mg/kg)	1 075	126,8	70,6	36,4	6,4
CVr (%)	2,2	3,8	2,7	4,1	3,8
xX (mg/kg)	830	65,0	55,5	18,9	7,8
R (mg/kg)	2 324	182,0	155,4	52,9	21,8
CVR (%)	4,8	5,5	6,0	6,0	12,7

X	=	xxxxx xxxxxxxxxx
x	=	xxxxx jednotlivých hodnot
sr	=	standardní xxxxxxxx opakovatelnosti
sR	=	standardní xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
x	=	xxxxxxxxxxxxxx
X	=	xxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XXX	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXX PRVKŮ XXXXXX, XXXX, XXXXXXX X&xxxx;XXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx stopových xxxxx xxxxxx, mědi, xxxxxxx x&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Meze xxxxxxxxxxxxxxx jsou:

—	železo (Xx): 20 xx/xx,

—	xxx (Xx): 10 xx/xx,

—	xxxxxx (Xx): 20 xx/xx,

—	xxxxx (Zn): 20 xx/xx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx hmoty (xxxxx xx xxxxxxxx) do xxxxxxx kyselinou chlorovodíkovou. Xxxxx železo, xxx, xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx atomovou absorpční xxxxxxxxxxxxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxxx

Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx roztoků xx xxxxxxx xxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxxx ve xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxx xxxx křemičité xxxx) nebo po xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx, která prokazatelně xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx musí xxx nejméně analytické xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxx být xxxxxxxxx, musí xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx je xx xxxxx, xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx popsaných xxxx xxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxx použitím xxxx xxxxxxxxxxxxxxx.

3.1	Xxxxxxxx chlorovodíková (d: 1,19 g/ml).

3.2	Kyselina xxxxxxxxxxxxxx (6 xxx/x).

3.3	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (0,5 xxx/x).

3.4	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 38–40 % (x/x)&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx (Xx) pod 1 xx/x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx než 10 xx (xxxx xxxxxx)/x.

3.5	Xxxxxxxx xxxxxx (d: 1,84 g/ml).

3.6	Peroxid xxxxxx (xxxxxxxxx 100 xxxxxx xxxxxxx (30&xxxx;% xxxxxxxxxxxx)).

3.7

Xxxxxxxxxx xxxxxx železa (1&xxxx;000 μg Xx/xx) xxxxxxxxxx podle xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx komerčně xxxxxxxx xxxxxx: x&xxxx;xxxxxxx xxxxx xx 1&xxxx;000&xxxx;xx xx xx 200&xxxx;xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx 6 xxx/x&xxxx;(3.2) xxxxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx, xxxxx se 16 ml xxxxxxxx vodíku (3.6) x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxx.

3.7.1

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx železa (100 μx Fe/ml) xxxxxxxxxx xxxxxxxx standardního roztoku (3.7) xxxxx v poměru 1 + 9.

3.8

Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx (1&xxxx;000 μx Xx/xx) xxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx roztok: — v odměrné xxxxx na 1&xxxx;000&xxxx;xx xx ve 25&xxxx;xx xxxxxxxx chlorovodíkové 6&xxxx;xxx/x&xxxx;(3.2) xxxxxxxx 1 g práškové xxxx, xxxxx xx 5 ml xxxxxxxx xxxxxx (3.6) x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxx.

3.8.1

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx (10 μx Cu/ml) xxxxxxxxxx xxxxxxxx standardního xxxxxxx (3.8) xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1 + 9 x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx výsledného xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1 + 9.

3.9	Standardní xxxxxx xxxxxxx (1 000 μx Xx/xx) xxxxxxxxxx xxxxx níže xxxxxxxxx xxxxxxx nebo xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx roztok: — v odměrné xxxxx xx 1&xxxx;000&xxxx;xx xx ve 25&xxxx;xx xxxxxxxx chlorovodíkové 6 mol/l (3.2) xxxxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx manganu x&xxxx;xxxxxx se xx xxxxxx vodou.

3.9.1

Pracovní xxxxxxxxxx xxxxxx manganu (10 μx Xx/xx) připravený xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9) xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1 + 9 x&xxxx;xxxxx zředěním xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1 + 9.

3.10

Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx (1&xxxx;000 μx Xx/xx) připravený xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx obdobný xxxxxxxx xxxxxxxx roztok: — v odměrné xxxxx na 1&xxxx;000&xxxx;xx xx ve 25&xxxx;xx xxxxxxxx chlorovodíkové 6 mol/l (3.2) xxxxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxx zinku x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxx.

3.10.1

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx roztok xxxxx (10 μx Xx/xx) xxxxxxxxxx zředěním xxxxxxxxxxxx roztoku (3.10) xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1 + 9 a potom xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx v poměru 1 + 9.

3.11	Xxxxxx chloridu xxxxxxxxxxxx: v odměrné xxxxx xx 1 000 ml xx xx 150&xxxx;xx vody x&xxxx;100&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 6 mol/l (3.2) xxxxxxxx 12&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxx teploty x&xxxx;xxxxxxxxxxx (xxxxx xxxxx).

4.2	Xxxxxxxx nádobí xxxxxxxxxxxxx borosilikátového xxxx. Xxxxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxx, které xxxx xxxxxxxxx výlučně xxx xxxxxxxxx stopových prvků.

4.3	Atomový xxxxxxxxx spektrofotometr splňující xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx a přesnost v požadovaném xxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx  (3)

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxxxxx organickou hmotu

5.1.1   Spalování x&xxxx;xxxxxxxx roztoku pro xxxxxxx  (4)

5.1.1.1

Do platinového xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) (viz xxxxxxxx x)), xxxxxx xxxxxxxxx, xx xxxxxx 5–10&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,2 xx, xxxxxx se x&xxxx;xxxxxxx při 105 ºC x&xxxx;xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.1). Xxx xx xxxxxx (viz xxxxxxxx x)) a teplota xx xxxxxxxx xxxxxxx xx 450–475&xxxx;ºX xxxxx xxx 90 xxxxx. Xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx 4 xx 16 xxxxx (např. xxxx xxx), xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx se xxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxxx (xxx xxxxxxxx x)). Xxxxx xx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xx 250 xx xxxxxxx. Kelímek xx xxxxxxxxx xxxxxx asi 5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1) a další xxxxxxxx xx přidává xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx do xxxxxxx (xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx tvorby XX2). Xxxxxxxx chlorovodíková (3.1) se přidává xx xxxxxxx x&xxxx;xx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx se xx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx se xxxxx 15&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 6 xxx/x&xxxx;(3.2) x&xxxx;xxxx xxx 120 ml xxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx, a poté xx kádinka xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx. Obsah xxxxxxx xx uvede xx xxxxxxx varu x&xxxx;xxxxxxx xx xx xxxx xxxx, xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx a filtrát xx xxxx xx 250 xx odměrné xxxxx. Xxxxxxx a filtr xx xxxxxxx 5&xxxx;xx horké xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 6 xxx/x&xxxx;(3.2) x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx (xxxxxxxxxxx XXx xx asi 0,5&xxxx;xxx/x).

5.1.1.2

Xxxxx je xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxx), vrátí xx xx xxxx x&xxxx;xxxxxxx se xxxxx xxx xx pět xxxxx xxx 450–475 ºC. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx, xxxx xx xxxxx xxxx xxxx téměř xxxx. Xxxxx se xxxxxxxx v asi 2&xxxx;xx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1), xxxxxx xx do xxxxx x&xxxx;xxxxx se 5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 6 mol/l (3.2). Roztok xx xxxxxxx x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxx xx přefiltruje xx xxxxxxx baňky x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxx xxxxx (xxxxxxxxxxx XXx xx xxx 0,5 xxx/x). Xxxxxxxx: x) Xxx xxxxxxxxx stopových xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxx zinkem, xxxx x&xxxx;xxxxxxx. Z tohoto důvodu xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxx přípravě xxxxxx xxx xxxxxx xxxx. Xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx v bezprašné atmosféře x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx vybavením x&xxxx;xxxxxxx umývaným xxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx citlivé xx xxxxx typů kontaminace, xxxx. x&xxxx;xxxxxx, xxxxxxxxxx, xxxxxx atd. b) Navážka xxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx v krmivu xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx použitého xxxxxxxxxxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx stopových xxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;10–20&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx konečný roztok xxxxx na 100 xx. x) Xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx. x) Xxxxxxx ukazovaná xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 475&xxxx;ºX.

5.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

5.1.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

Pro xxxxx stanovovaný xxxxx xx xxxxxxxx z pracovních xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7.1, 3.8.1, 3.9.1 a 3.10.1) xxxx xxxxxxxxxxxx roztoků. Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx XXx xxx 0,5&xxxx;xxx/x&xxxx;x&xxxx;(x&xxxx;xxxxxxx železa, manganu x&xxxx;xxxxx) xxxxxxxxxxx chloridu xxxxxxxxxxxx xxx 0,1 % Xx (x/x).

Xxxxxxxxxxx vybraných xxxxxxxxx prvků xxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx spektrofotometru. Xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx typických xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx; x&xxxx;xxxxxxxxxx xx typu x&xxxx;xxxxxxxxxx použitého xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxx xxxxx xxxxxx jiné xxxxxxxxxxx.

Xxxxxx

μx Fe/ml	0	0,5	1	2	3	4	5
pracovní standardní xxxxxx (3.7.1) (1&xxxx;xx = 100 μg Xx) x&xxxx;xx	0	0,5	1	2	3	4	5
XXx (3.2) x&xxxx;xx	7	7	7	7	7	7	7
+ 10&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.11) x&xxxx;xxxxxx se xxxxx xx značku.

Měď

μg Cu/ml	0	0,1	0,2	0,4	0,6	0,8	1,0
pracovní xxxxxxxxxx roztok (3.8.1) (1&xxxx;xx = 10 μx Xx) x&xxxx;xx	0	1	2	4	6	8	10
XXx (3.2) x&xxxx;xx	8	8	8	8	8	8	8

Xxxxxx

μx Mn/ml	0	0,1	0,2	0,4	0,6	0,8	1,0
pracovní xxxxxxxxxx xxxxxx (3.9.1) (1&xxxx;xx = 10 μx Xx) v ml	0	1	2	4	6	8	10
HCl (3.2) x&xxxx;xx	7	7	7	7	7	7	7
+ 10&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx lanthanitého (3.11) x&xxxx;xxxxxx se xxxxx xx xxxxxx.

Xxxxx

μx Xx/xx	0	0,05	0,1	0,2	0,4	0,6	0,8
xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.10.1) (1&xxxx;xx = 10 μx Xx) x&xxxx;xx	0	0,5	1	2	4	6	8
XXx (3.2) x&xxxx;xx	7	7	7	7	7	7	7
+ 10&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.11) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx xx xxxxxx.

5.1.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx

Při xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxx roztok xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.1. Xxxxx je xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků, xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xx 100 xx odměrné xxxxx x&xxxx;xxxxxx se po xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx 0,5 mol/l (3.3).

Při xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx a zinku xx xxxxxxxxxxx alikvotní xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.1 xx 100 xx xxxxxxx baňky, přidá xx 10 ml roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.11) x&xxxx;xxxxxx xx po xxxxxx xxxxxxxxx chlorovodíkovou 0,5 mol/l (3.3) (viz xxxxxx xxx 8 Xxxxxxxx).

5.1.2.3&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxx xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxx musí xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx, xxx xxxxxxx vzorek se xxxxxxxxx. „0“ xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx být xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx.

5.1.2.4&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx a zkoušeného xxxxxxx xx změří x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxx plamene xxxxxx-xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx:

Xx: 248,3 xx

Xx: 324,8 nm

Mn: 279,5 nm

Zn: 213,8 xx

Xxxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxx xxxxxx neobsahuje xxxxxxxxxx xxxxx, nemusí se xxxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx 5.1.1.1. Xxxxxx se xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx se xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx (xxx).

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx výsledky dvou xxxxxxxxxxx stanovení provedených xx xxxxxxx vzorku xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx:

—	5 xx/xx v absolutní xxxxxxx u obsahů xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx prvku xx 50&xxxx;xx/xx,

—	10&xxxx;% x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx stopového xxxxx xx 50 xx 100 mg/kg,

—	10 xx/xx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx u obsahů xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 100 do 200 xx/xx,

—	5&xxxx;% z vyššího xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx příslušného xxxxxxxxx prvku xxx 200 mg/kg.

8.   Poznámka

Přítomnost xxxxxxx xxxxxxxx fosfátů xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx a zinku. Xxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.11). Xxxxx je xxxxxx poměr (Xx + Xx)/X&xxxx;xx xxxxxx &xx; 2, xxxxxx xx do roztoku xxx xxxxxxx ani xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx chloridu xxxxxxxxxxxx (3.11).

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXXXX

XX-xxxxx-7-xxxx-6-xxxxx-3-[3-(3-xxxxxxx-2-xxxxxxxxx)xxxxxxxx]-xxxxxxxxxx-4-(3X)-1-xxxxxxxxxxx

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx metoda xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx v krmivech. Xxx xxxxxxxxxxxx xx 1 xx/xx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxx xxxxx xxxx xx xxxxxxxx xxxxxx vodou xx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx hydrochlorid xx vodného xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx na xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxxxxx se stanoví xxxxxxx xxxxxxxxxxxx kapalinové xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xx xxxxxxxx fázi x&xxxx;XX xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxxxxx, xxx XXXX.

3.2	Xxxxxxxx XXX-2 xxxxxxxx pryskyřice.

3.3	Octan xxxxxx.

3.4	Xxxxxxxxxxx.

3.5	Xxxxxxxx xxxxxx, ledová.

3.6	Halofuginon, xxxxxxxxxx xxxxx (XX-xxxxx-7-xxxx-6-xxxxx-3-[3-(3-xxxxxxx-2-xxxxxxxxx)xxxxxxxx]-xxxxxxxxxx-4-(3X)-1-xxxxxxxxxxx, X&xxxx;764).

3.6.1

Xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, 100 μx/xx Xx 500 xx xxxxxxx xxxxx se naváží 50 mg xxxxxxxxxxxx (3.6) s přesností na 0,1 xx, xxxxxxxx xx v tlumivém roztoku xxxxxx xxxxxxxx (3.18), xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxx xxx týdny xxx teplotě 5 ºC, xx-xx skladován ve xxx.

3.6.2

Xxxxxxxxxx xxxxxxx Xx řady 100 ml xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x&xxxx;6,0&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.6.1). Xxxxxx xx po xxxxxx xxxxxxx xxxx (3.21) a promíchá. Xxxxxxx xxxx koncentrace halofuginonu 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x&xxxx;6,0 μg/ml. Xxxx roztoky xx xxxx xxxxxxxxxxx čerstvé xxxx xxxxxxxx.

3.7	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (ρ20 xxxxxxxxx 1,16&xxxx;x/xx).

3.8

Xxxxxxxx.

3.9	Xxxxxxxx xxxxxxxx.

3.10	Xxxxxxxx sodný.

3.11	Uhličitan xxxxx.

3.12	Xxxxxxx xxxxx.

3.13	XXXX (xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx).

3.14	Xxxx, xxx XXXX.

3.15	Xxxxxxxxx sodný, xxxxxx, x&xxxx;= 10&xxxx;x/100 xx.

3.16	Xxxxxxxxx xxxxx, roztok, saturovaný xxxxxxxxx xxxxxx, c = 5&xxxx;x/100 ml. 50 g uhličitanu xxxxxxx (3.11) se rozpustí xx vodě, xxxxxx xx xx 1 000 ml x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx (3.12), xx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx.

3.17	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx 0,1 xxx/x. 10&xxxx;xx XXx (3.7) xx xxxxx xxxxx xx 1&xxxx;000 ml.

3.18	Tlumivý xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxx 0,25 xxx/x. 19,3&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx (3.3) a 30 ml xxxxxxxx xxxxxx (3.5) se xxxxxxxx xx xxxx (3.14) x&xxxx;xxxxx xx xx 1&xxxx;000 xx.

3.19

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx Xxxxxxxx XAD-2 – xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.2) xx xxxxxxx xx vodě, xx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx ionty, xxx xx xxxxxxx xxxxxxxx pomocí dusičnanu xxxxxxxxxx (3.20) na xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx. Xxx se pryskyřice xxxxxxx 50&xxxx;xx xxxxxxxxx (3.8), který xx xxxxxxxx, x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxxx pod čerstvý xxxxxxxx.

3.20	Xxxxxxxx stříbrný, roztok xxxxxxxxx 0,1 xxx/x. 0,17&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.9) xx xxxxxxxx v 10 ml xxxx.

3.21

Xxxxxxx xxxx XXXX. Xxxxxx xx 500&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.1), 300&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (3.18) x&xxxx;1&xxxx;200&xxxx;xx xxxx (3.14). xX xx xxxxxx xx 4,3 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.5). Xxxxxxxxxxx se xxxxxxx 0,22 μm (4.8) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxx (např. xxx, xx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxx 10 xxxxx). Tento xxxxxx je xxxxx xxxxx xxxxx, xx-xx xxxxxxxxx xx xxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxxxxxxx xxxxx.

4.2	Xxxxxxx xxxxxxx.

4.3	Xxxxxxxxxxx.

4.4	Xxxxxxxx XXXX x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx délkou xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx.

4.4.1

Xxxxxx xxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx, 300&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, X18, náplň 10&xxxx;μx, nebo xxxxxxx xxxxxx.

4.5	Xxxxxxxx xxxxxx (300 mm × 10 mm) xxxxxxxx filtrem x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxx a uzavíracím xxxxxxxx.

4.6	Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxx 150 mm.

4.7	Membránové filtry, 0,45 μx.

4.8	Xxxxxxxxxx filtry, 0,22 μm.

5.   Postup

Poznámka

:

Halofuginon jako xxxxx xxxx je xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx roztocích x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx ethylacetátu. Nesmí xxxxxx v roztoku xxxxxxxxxxxx xxxx než 30&xxxx;xxxxx.

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx

5.1.1

Xxxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx pro kontrolu, xxx neobsahuje xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxx xxxxx.

5.1.2

Xxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxxxx, které xxxx xxxxxxxxx přidáním xxxxxxxx množství halofuginonu, xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxx xx xxxxxx. Xxx xxxxxxxxx xx xxxxxx 3 xx/xx xx přidá 300 μx standardního zásobního xxxxxxx (3.6.1) x&xxxx;10&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx krmiva, promíchá xx x&xxxx;xxxxx 10 xxxxx, xxxxx se xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx (5.2). Xxxxxxxx : Xxx účely této xxxxxx je xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxx x&xxxx;xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx o obsahu 200 ml xx xxxxxx 10&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,1&xxxx;x,&xxxx;xxxxx xx 0,5&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10), 0,5&xxxx;x&xxxx;XXXX (3.13) x&xxxx;20&xxxx;xx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx. Xxxxxxxx xx xxxxxx na 5 minut do xxxxx xxxxx (80&xxxx;ºX). Xx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx teplotu xx xxxxx 20 ml roztoku xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.15) x&xxxx;xxxxxxxx xx. Xxxxx xx xxxxx 100 ml xxxxxxxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxxx xx 15 xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx. Xxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xx xxx minuty do xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1). Xxxxxxxx xx dvě xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxx xxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx (4.6) do 500 xx xxxxxxxxx xxxxxxx. Extrakce xxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 50&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx chloridem xxxxxx (3.16) x&xxxx;xxxx xx xxxxx xxxxxx odstraní.

Organická xxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxx jedné xxxxxx 50&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.17). Spodní xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx do 250 xx xxxxxxxxx nálevky. Xxxxxxxxx xxxxxx se xxxxx extrahuje 1,5 xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 50&xxxx;xx xxxxxxxx chlorovodíkové x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxxx extrakty se xxxxxx xxxxxxxxx 10 xxxxxx s 10 ml xxxxxxxxxxxx (3.4).

Xxxxx vrstva xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx 250 ml xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxx. Xxxxxx rotační odparky (4.2) xx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx všechen xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx 40 ºC. Xx xxxxx xxxxxxxxx 25 xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx odstraní xxxxx 5 xxxxx xxx xxxxxxx 38&xxxx;ºX.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx

Xxx xxxxx xxxxxxx vzorku se xxxxxxxx xxxxxx s XAD-2. Xx skleněné xxxxxx (4.5) xx přenese 10&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.19) xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx (3.8). Xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxx zátka xx xxxxxx xxxx. Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx se xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxx 100 ml vody. Xxxxxx vody xx xxxxxxx, jakmile xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx konce xxxxxxxxxxxx kolony. Před xxxxxxxx se xxxxxx xxxxx 10 minut xxxxxxxxxxxx. Kolona xxxxx xxxxx vyschnout.

5.3.2   Přečištění vzorku

Extrakt (5.2) se xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx amberlitové xxxxxx (5.3.1) a eluuje xx, xxxxxxx xx xxxxx odstraňuje. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx 20&xxxx;xx/xxx. Baňka x&xxxx;xxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx 20&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.17) x&xxxx;xxxx tekutina xx použije x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx. Zbytek xxxxxxxx xxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx proudem xxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxx. Xx xxxxxx se xxxxx 100&xxxx;xx xxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxx se xxx 5–10&xxxx;xx eluátu xx 250 ml xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxx methanol xx xxxxx 10&xxxx;xxxxx ustát xx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxx v promývání xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx 20 xx/xxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx v téže xxxxx x&xxxx;xxxxxxx dnem. Xxxxxxxx se xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx (4.2), xxxxxxx xxxxx xxxxx nesmí přesáhnout 40&xxxx;xX. Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxx (3.21) xxxxxxxxxxxxx převede xx 10 xx xxxxxxx xxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxx xxxx xx xxxxxx a promíchá. Xxxxxxxxx část xx xxxxxxxx membránovým xxxxxxx (4.7). Xxxxx xxxxxx xx uschová xxx xxxxxxxxx XXXX (5.4).

5.4   Stanovení XXXX

5.4.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx podmínky xxxx xxxxxxxxxx, xxx použít x&xxxx;xxxx xxxxxxxx, pokud xxxxxxxxx srovnatelné xxxxxxxx:

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.4.1).

XXXX xxxxxxx xxxx (3.21).

Xxxxxx: 1,5–2 xx/xxx.

Xxxxxxxx xxxxxx xxxxx: 243 xx.

Xxxxx xxxxxxxx: 40–100 μx.

Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx systému xx xxxxxxxxxx opakovaným xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6.2), xxxxx xxxxxxxx 3,0 μx/xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxx, xx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx a konstantních xxxxxxxxxx xxxx.

5.4.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx křivka

Provede se xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6.2) x&xxxx;xxxxx se výšky (xxxxxx) píků xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx vytvoří xxxxxxxxx průměrných xxxxxx xxxxx xxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx příslušným xxxxxxxxxxxx x&xxxx;μx/xx.

5.4.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx se xxxxxxxxxx nástřik xxxxxxx xxxxxx (5.3.2), xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx jako xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx průměrná xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx vzorku x&xxxx;μx/xx se xxxxxxx xxxxx průměrné xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx (5.4.2).

Xxxxx xxxxxxxxxxxx (x)&xxxx;x&xxxx;xx/xx xx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

xxx:

x	:	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;μx/xx
x	:	xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxx

7.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx stanovením x&xxxx;xxxxxxxxx (xx-xxxxxxxxxxxxxx) xxxx xxxxxxxx detektoru diodového xxxx, xxxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx roztoku (3.6.2) xxxxxxxxxxxx 6,0 μx/xx xxxxxxxxxxxx.

7.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx (co-chromatography)

K extraktu vzorku xx přidá vhodné xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6.2). Množství xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx musí xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxx xx xxxxxxx pouze zvýšením xxxx halofuginonu, x&xxxx;xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx extraktu. Xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;±10&xxxx;%.

7.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx pole

Výsledky xxxx xxxxxxxxxx podle xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:

x)	xxx vlnové xxxxx xxxxxxxxx absorpce xxxxxx i standardu xxxx xxx xxxxxx spektra xxxxxxxxxxx ve xxxxxxx xxxx na chromatogramu xxxxxx s nepřesností xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Pro detektor xxxxxxxxx xxxx xx xxxxx ±2 xx;

x)

xxx xxxxxx xxxxx xxxx 225 x&xxxx;300 xx xx nesmí xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx vrcholu píku xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 10–100&xxxx;% xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Tohoto kritéria xx dosaženo, xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx nepřesahuje 15&xxxx;% xxxxxxxxxx standardního xxxxxxx;

x)

xxx xxxxxx délce xxxx 225 x&xxxx;300 xx xx nesmí spektrum xxxxxxxxx xxxxx, vrcholu x&xxxx;xxxxxxxx části xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xx ostatních částí xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 10 xx 100&xxxx;% xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx kritéria xx xxxxxxxx, jestliže xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx ve xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx 15 % xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx.

Xxxxxxxx některé x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxx není xxxxxxxxx.

7.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx mezi výsledky xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 0,5 mg/kg xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xx 3 xx/xx.

7.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx slepý xxxxxx xxxxxx musí xxx xxxxxxx 80&xxxx;%.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx kruhových xxxxx

Xxx xxxxxxxxx xxxxxxx&xxxx;(5) xxxx osmi laboratořemi xxxxxxxx tři vzorky.

Výsledky

	Vzorek X (xxxxx) xxx xxxxxxxx	Xxxxxx X&xxxx;(xxxxx)		Xxxxxx X&xxxx;(xxxxxx)
		xxx xxxxxxxx	xx xxxx xxxxxxxx	xxx převzetí	po xxxx xxxxxxxx
xxxxxx (xx/xx)	XX	2,80	2,42	2,89	2,45
XX (xx/xx)	—	0,45	0,43	0,40	0,42
XXX (%)	—	16	18	14	17
Xxx. (%)		86	74	88	75

XX	=	xxxxxxxxxx
XX	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXX	=	xxxxxxxx koeficient xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (%)
Xxx.	=	xxxxxxxxx (%).

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXX

1,3-xxx[(4-xxxxxxxxxxxxxxxx) amino]guanidin hydrochlorid

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx umožňuje xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxxxxx xx 5 xx/xx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx extrahuje okyseleným xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxx alikvotní xxxx xx xxxxxxxx xx koloně s oxidem xxxxxxxx. Xxxxxxxxx se xxxxxx x&xxxx;xxxxxx methanolem, xxxxxxxxxxx se x&xxxx;xx xxxxxx xxxxx se xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx. Obsah xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografií (HPLC) xx reverzní fázi xxxxxx UV xxxxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1

Xxxxxxxx.

3.2	Xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xx 500 ml xxxxxxx xxxxx se xxxxxx 4,0&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (ρ20 = 1,18&xxxx;x/xx), xxxxxx se xx značku xxxxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx před xxxxxxxx.

3.3	Xxxxxxxxxxx, xxx HPLC.

3.4	Molekulární síto. Typ 3X, 8–12 xxxx (1,6–2,5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx xxxx 0,3&xxxx;xx).

3.5	Xxxx xxxxxxx, xxxxxx, xxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;xxx xxxxxxxxx chromatografii. 100 g oxidu xxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx 2,0 ml xxxx. Xxxxxxxxx xx a protřepává xxxxxxxxx 20 xxxxx. Xxxxxxxx se x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx.

3.6	Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselný, xxxxxx, c = 0,025 xxx/x. 3,4&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselného xx xxxxxxxx xx xxxx (xxx HPLC) v 1 000 xx odměrné baňce, xxxxxx se po xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx.

3.7	Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx, x&xxxx;= 0,025 xxx/x. 3,55&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx (xxxx 4,45&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx, xxxx 8,95&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx) hydrogenfosforečnanu xxxxxxx se xxxxxxxx xx vodě (xxx XXXX) v 1 000 ml xxxxxxx baňce, xxxxxx xx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx.

3.8	Xxxxxxx fáze XXXX Xxxxxx xx: 650&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.3), 250&xxxx;xx xxxx (pro HPLC), 50 ml xxxxxxx dihydrogenfosforečnanu xxxxxxxxxx (3.6), 50&xxxx;xx roztoku xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7). Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx 0,22 μx (4.6) x&xxxx;xxxxxx se xxxxxxx (např. ultrazvukem xx dobu 10 xxxxx).

3.9	Xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxx robenidin: 1,3-xxx[(4-xxxxxxxxxxxxxxxx) xxxxx]xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

3.9.1

Xxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx: 300 μx/xx Xxxxxx xx 30 xx standardní xxxxx robenidinu (3.9) x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 xx. Xxxxxxxx se x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.2) xx 100 xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxx xx xx xxxxxx xxxx rozpouštědlem x&xxxx;xxxxxxxx xx. Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xx tmě.

3.9.2

Robenidin, xxxxxxxx standardní xxxxxx: 12 μx/xx Xxxxxx xx 10,0&xxxx;xx xxxxxxxxxx standardního xxxxxxx (3.9.1) xx 250 ml odměrné xxxxx, doplní xx xx xxxxxx xxxxxxx xxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxx se obalí xxxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxx.

3.9.3

Xxxxxxxxxx xxxxxxx Xx xxxx 50 xx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 5,0, 10,0, 15,0, 20,0 x&xxxx;25,0&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.2). Xxxxxx xx xx značku xxxxxxx xxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxx roztoky odpovídají 1,2, 2,4, 3,6, 4,8 x&xxxx;6,0 μg/ml xxxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.10	Xxxx, xxx XXXX.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx, vybavená xxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx 150 xx. Vnitřní xxxxxx 10–15&xxxx;xx, xxxxx 250&xxxx;xx.

4.2	Xxxxxxxxxx xxxxxxxx nebo magnetické xxxxxxxx.

4.3	Xxxxxxx odparka.

4.4	Zařízení xx xxxxxxxxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) vybavené ultrafialovým xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx detektorem xxxxxxxxx xxxx, xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx 250–400 xx.

4.4.1

Xxxxxx xxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx: 300&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, C18, xxxxx 10&xxxx;μx xxxx xxxxxxx.

4.5	Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx (Xxxxxxx XX/X&xxxx;xxxx xxxxxxx).

4.6	Xxxxxxxxxx xxxxxx, 0,22 μx.

4.7	Xxxxxxxxxx xxxxxx, 0,45 μx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxxxxx

:

Xxxxxxxxx xx citlivý na xxxxxx. Xxxxx xx xxx všech xxxxxxxxx xxxxxxx vždy xxxxx xxxx.

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx

5.1.1

Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxx, xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxx xxxxxx xxxxx.

5.1.2

Xxxxxxx xx zkouška xx výtěžnost u slepého xxxxxx xxxxxx (5.1.1), xx xxxxxxx bylo xxxxxxx stejné množství xxxxxxxxxx, jako xx xx xxxxxx. K dosažení xxxxxx 60 xx/xx xx do 250 xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx 3,0&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.1). Xxxxxx se xxxxxx xxx xx objem 0,5&xxxx;xx v proudu dusíku. Xxxxx xx 15&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx xx x&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxxx xx může xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx (5.2). Xxxxxxxx : Xxx xxxxx xxxx metody xx xxxxx vzorek xxxxxx podobného druhu xxxx xxxxxx x&xxxx;xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xx 250 ml xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx přibližně 15 g upraveného xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,01&xxxx;x,&xxxx;xxxxx xx 100,0 ml xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.2), xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxx xx&xxxx;xxxxxxxx (4.2). Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx přes xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx (4.5) a celý xxxxx xxxxxxxx xx xxxx do 150 xx xxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx 7,5&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxx (3.4), zazátkuje x&xxxx;xxx xxxxx xx xxxxx. Xxxxx xx xxxxx přefiltruje xxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx (5.3).

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx

Xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.1) xx vloží xxxx xxxxx ze xxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx xx 11,0 g připraveného kysličníku xxxxxxxxx (3.5) x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx, xxxxx možno x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx prodlevou x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxx hlinitý xx v naplněné xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxx.

5.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx vzorku

Na xxxxxx xx xxxxxxxxxx 5,0&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx vzorku (5.2). Špička xxxxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxx xxxxxx xxxxxx 100&xxxx;xx methanolu (3.1) xxx xxxxxxxxx xxxxxxx 2–3&xxxx;xx za minutu x&xxxx;xxxxx xx xxxx xx 250 xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxxxx roztok se xx redukovaného tlaku x&xxxx;xxx xxxxxxx 40&xxxx;^xX xxxxxx do xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx (4.3). Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx ve 3–4&xxxx;xx xxxxxxx fáze (3.8) x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxx xx 10 xx xxxxxxx baňky. Baňka xx xxxxxxxxxx vypláchne 1–2&xxxx;xx mobilní xxxx x&xxxx;xxxx roztoky se xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx. Xxxxx se xxxxxx po značku xxxx xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxx přes 0,45 μx xxxxxxxxxx filtr (4.7). Tento xxxxxx xx použije pro xxxxxxxxx XXXX (5.4).

5.4   Stanovení XXXX

5.4.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx předpokladu, xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.4.1)

Xxxxxxx xxxx XXXX (3.8)

Xxxxxx: 1,5–2 xx/xxx

Xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx: 317 xx

Xxxxx xxxxxxxx: 20–50 μx

Xxxxxxxxx chromatografického systému xx xxxxxxxxxx opakovaným xxxxxxxxx kalibračního xxxxxxx (3.9.3), xxxxx xxxxxxxx 3,6 μg/ml, dokud xx nedosáhne konstantních xxxxx píků x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx.

5.4.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxx xxxxx xxxxxxxxxx roztok (3.9.3) xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxx (plochy) xxxx xxx každou xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx křivka xx vytvoří vynesením xxxxxxxxxx hodnot výšek xxxx ploch píků xxxxxxxxxxxx xxxxxxx proti xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;μx/xx.

5.4.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx objem extraktu xxxxxx (5.3.2) xxxx xxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

X&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx (plochy) xxxxxxxxxxxxxx píků x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx v μg/ml xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx (5.4.2).

Xxxxx xxxxxxxxxx (x)&xxxx;x&xxxx;xx/xx xx xxxxxx xx vypočítá xxxxx následujícího xxxxxx:

xxx:

x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx vzorku x&xxxx;μx/xx
x	=	xxxxxxxx navážky xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx výsledků

7.1   Identita

Identitu analytů xxx potvrdit xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx s přídavkem anebo xxxxxxxx xxxxxxxxx diodového xxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx extraktu xxxxxx a kalibračního xxxxxxx (3.9.3) xxxxxxxxxxxx 6 μx/xx xxxxxxxxxx.

7.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx (xx-xxxxxxxxxxxxxx)

X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.9.3). Xxxxxxxx přidaného xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx robenidinu x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx, x&xxxx;xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx. Šířka xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx se xxxx xxxxxxxxxx xx šířky xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;±10 %.

7.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx diodového xxxx

Xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx následujících xxxxxxxx:

x)	xxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx na xxxxxxxxxxxxx stejný x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx schopností xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx udává ±2&xxxx;xx;

x)

xxx xxxxxx xxxxx xxxx 220 a 400 xx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx od xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 10–100&xxxx;% relativní xxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx a jestliže xxxxxxxx xxxx dvěma xxxxxxx xxxxx nepřesahuje 15&xxxx;% xxxxxxxxxx standardního xxxxxxx;

x)

xxx xxxxxx xxxxx mezi 220 a 400 xx xx nesmí xxxxxxxx xxxxxxxxx části, xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx lišit xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 10–100&xxxx;% xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx je xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx všech xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx 15 % xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx.

Xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx není xxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx.

7.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx nesmí xxxxxxxxxx 10&xxxx;% x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx výsledku xxx xxxxxx robenidinu xxx 15 mg/kg.

7.3   Výtěžnost

Výtěžnost xxx xxxxxxxxx xxxxx vzorek xxxxxx xxxx být xxxxxxx 85&xxxx;%.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx

Xxx proveden xxxxxxx xxxx XX, xx xxxxxx dvanáct xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx čtyři xxxxxx xxxxx pro xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx, xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxx provedeny dvě xxxxxxx. Výsledky xxxx xxxxxxx v následující xxxxxxx:

	Xxxxxx		Xxxxxxx
	Xxxxx xxxxxx	Xxxxxx	Xxxxx krmivo	Pelety
průměr (xx/xx)	27,00	27,99	43,6	40,1
xx (xx/xx)	1,46	1,26	1,44	1,66
XXx (%)	5,4	4,5	3,3	4,1
SR (mg/kg)	4,36	3,36	4,61	3,91
CVR (%)	16,1	12,0	10,6	9,7
Xxxxxxxxx (%)	90,0	93,3	87,2	80,2

xx	=	xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx koeficient xxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;%
XX	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXX	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx reprodukovatelnosti v %.

F.   STANOVENÍ XXXXXXXXXXX

2,6-xxxxxxx-xxxx-(4-xxxxxxxxxxx)-4-(4,5-xxxxxxx-3,5-xxxxx-1,2,4-xxxxxxx-2-(3-X)xx)xxxxxxxxxxxxxxxxx

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx a rozsah

Tato xxxxxx xxxxxxxx stanovení xxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx a premixech. Xxx xxxxxxx je 0,1 xx/xx, mez xxxxxxxxxxxx 0,5 xx/xx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu xx xxxxxx extrahuje xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. X&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxx část xxxxxxxx xxxxxxxx xx XXX xxxxxxx X18. Xxxxxxxxxx xx z patrony xxxxxx xxxxx okyseleného xxxxxxxxx a vody. Xx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx v roztoku XXX/xxxx. X&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx a zbytek xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx DMF/voda. Xxxxx diclazurilu xx xxxxxxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) na xxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;XX detekcí.

3.   Chemikálie

3.1	Voda, xxx XXXX.

3.2	Xxxxx xxxxxx.

3.3	Xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (TBHS).

3.4	Acetonitril, xxx XXXX.

3.5	Xxxxxxxx, pro XXXX.

3.6	X,X-xxxxxxxxxxxxxxxx (XXX).

3.7	Xxxxxxxx chlorovodíková, ρ20 = 1,19&xxxx;x/xx.

3.8	Xxxxxxxxxx xxxxx: xxxxxxxxxx XX-24: 2,6-xxxxxxx-xxxx-(4-xxxxxxxxxxx)-4-(4,5-xxxxxxx-3,5-xxxxx-1,2,4-xxxxxxx-2-(3-X)xx)xxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxxxxx, X&xxxx;771.

3.8.1

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx, 500 μg/ml Do 50 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 25 xx xxxxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 xx, xxxxxxxx xx x&xxxx;XXX (3.6), xxxxxx xx XXX (3.6) xx xxxxxx a promíchá. Xxxxxxx xxxxx xx xxxxx hliníkovou xxxxx xxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx se x&xxxx;xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxx teplotě ≤ 4&xxxx;ºX stálý xxxxx xxxxx.

3.8.2

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxxxxx, 50 μx/xx Xx 50 ml odměrné xxxxx xx xxxxxxx 5,00&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8.1), xxxxxx xx XXX (3.6) xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx fólií xxxx se použije xxxxxxx baňka x&xxxx;xxxxxxx xxxx a uchovává xx x&xxxx;xxxxxxxxxx. Roztok xx xxx xxxxxxx ≤ 4&xxxx;ºX stálý xxxxx xxxxx.

3.9	Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx: 2,6-xxxxxxxx-α-(4-xxxxxxxxxxx)-4-(4,5-xxxxxxx-3,5-xxxxx-1,2,4-xxxxxxx-2-(3-X)-xx)-α-xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx.

3.9.1

Xxxxxxx základní xxxxxxxxxx xxxxxx, 500 μx/xx Xx 50 xx xxxxxxx xxxxx xx naváží 25 xx xxxxxxx xxxxxxxxxx substance (3.9) x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 xx, xxxxxxxx xx x&xxxx;XXX (3.6), xxxxxx xx DMF (3.6) xx značku x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxx baňka se xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx se x&xxxx;xxxxxxxxxx. Roztok je xxx xxxxxxx ≤ 4&xxxx;ºX stálý xxxxx xxxxx.

3.9.2

Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, 50 μx/xx Xx 50 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx 5,00&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.1), xxxxxx xx XXX (3.6) xx xxxxxx a promíchá. Xxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx xx použije xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx se x&xxxx;xxxxxxxxxx. Xxxxxx je xxx teplotě ≤ 4&xxxx;ºX xxxxx xxxxx xxxxx.

3.9.3

Xxxxxxx standardní roztok xxx premixy, x/1&xxxx;000 xx/xx (x&xxxx;= xxxxxxxxxxx obsah xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx v mg/kg) Do 100 xx xxxxxxx xxxxx se naváží x/10 xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 xx, xxxxxxxx xx v DMF (3.6) v ultrazvukové xxxxx (4.6), xxxxxx XXX xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx fólií xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx baňka z tmavého xxxx a uchovává se x&xxxx;xxxxxxxxxx. Roztok je xxx xxxxxxx ≤ 4&xxxx;ºX xxxxx xxxxx xxxxx.

3.10	Xxxxxxxxxx roztok, 2 μx/xx Xx 50 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 2,00 ml xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx (3.8.2) x&xxxx;2,00&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.2). Xxxxx xx 16&xxxx;xx XXX (3.6), xxxxxx xx xxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx připravuje xxxxxxx xxxx použitím.

3.11	SPE patrona X18, xxxx. Bond Xxxx, xxxxxxxx: 1 xx, sorpční xxxxxxxx: 100 xx.

3.12	Xxxxxxxxx xxxx: xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xx 1&xxxx;000&xxxx;xx xxxxxxxxx (3.5) se xxxxxxxxxx 5,0&xxxx;xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.7) x&xxxx;xxxxxxxx.

3.13	Xxxxxxx xxxx pro HPLC.

3.13.1

Složka (xxxxxx) X:&xxxx;xxxxxx octanu xxxxxxxx a tetrabutylamonium hydrogensíranu. 5 g octanu xxxxxxxx (3.2) x&xxxx;3,4&xxxx;x&xxxx;XXXX (3.3) se rozpustí x&xxxx;1&xxxx;000&xxxx;xx vody a promíchá xx.

3.13.2

Xxxxxx (eluent) X:&xxxx;xxxxxxxxxxx (3.4).

3.13.3

Xxxxxx (eluent) C: methanol (3.5).

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

4.2	Xxxxxxxx pro XXXX x&xxxx;xxxxxxxxx gradientem.

4.2.1

Kolona xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, Xxxxxxxx XXX, xxxxx 3 μx, 100&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4,6&xxxx;xx xxxx xxxxxxx.

4.2.2

XX detektor x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx délkou nebo xxxxxxxx diodového xxxx.

4.3	Xxxxxxx xxxxxxx.

4.4	Xxxxxxxxxx xxxxx, 0,45 μx.

4.5	Xxxxxxx zařízení.

4.6	Ultrazvuková xxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx

5.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxx xxxxxxxx xxxx, xx xxxxx vzorek xxxxxx neobsahuje ani xxxxxxxxxx, xxx xxxx xxxxxx xxxxx, xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx složení xxxx xxxxxxxx vzorek x&xxxx;xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx jiné xxxxxx xxxxx.

5.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xx výtěžnost

Zkouška xx xxxxxxxxx se xxxxxxx na xxxxxx xxxxxx xxxxxx, xx xxxxxxx xxxx přidáno xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx množství xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx. Xxx obohacení xx xxxxx 1 xx/xx xx k 50 g slepého xxxxxx xxxxxx xxxxx 0,1&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8.1). Důkladně xx promíchá, xxxxx xx 10 xxxxx xxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (5.2) se xxxxx několikrát xxxxxxxx.

Xxxx-xx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx složení xxxx xxxxxxxx xxxxxx (xxx 5.1.1), lze xxxxxxx zkoušku na xxxxxxxxx xxxxxxx standardního xxxxxxxx. X&xxxx;xxx případě xx xx zkoušenému xxxxxx přidá přibližně xxxxxx množství xxxxxxxxxxx, xxxx xx ve xxxxxx již xxxxxxxx. Xxxxxxxxx vzorek se xxxxx xxxxxx společně xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx vypočte xxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

5.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx 500 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxx s přesností xx 0,01 g. Přidá xx 1,00&xxxx;xx interního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.2) a 200 ml xxxxxxxxx xxxxx (3.12) x&xxxx;xxxxx se xxxxxx. Xxxx xx přes xxx xxxxx xx xxxxxxxx zařízení (4.1). Xxxx xx xxxxx 10 xxxxx usadit. 20&xxxx;xx supernatantu se xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx 20 ml xxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.11) a prosaje xx xxxxxx vakua (4.5). Patrona xx xxxxxxx 25&xxxx;xx směsi xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx směsi (3.12) x&xxxx;xxxx, 65 + 35 (X&xxxx;+ X). Xxxxxxx frakce xx odstraní, xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx 25&xxxx;xx xxxxx složené x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx (3.12) x&xxxx;xxxx, 80 + 20 (X&xxxx;+ V). Xxxx xxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx (4.3) odpaří xxx 60 oC xx xxxxx. Odparek xx xxxxxxxx x&xxxx;1,0&xxxx;xx XXX (3.6), xxxxx se 1,5&xxxx;xx xxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (4.4). Xxxx xx xxxxxxxxx se xxxxxxxxxx XXXX (5.3).

5.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xx 500 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,001&xxxx;x.&xxxx;Xxxxx xx 1,00&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.9.3) x&xxxx;200&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxx (3.12) x&xxxx;xxxxx xx xxxxxx. Směs xx xxxx xxx xxxxx na třepačce (4.1). Poté xx xxxxx 10 xxxxx xxxxxx. 10&xxxx;000/x&xxxx;xx (p = xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xx/xx) xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx do xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx. V rotační xxxxxxx (4.3) xx xxxxxx xx sníženého xxxxx xxx 60 ºC xx xxxxx. Xxxxxxx xx rozpustí x&xxxx;10,0&xxxx;xx XXX (3.6), xxxxx xx 15,0&xxxx;xx xxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx XXXX (5.3).

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx XXXX

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxx uvedené xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx, xxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx, xxxxx poskytují xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.2.1):	100&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4,6&xxxx;xx, Xxxxxxxx XXX, náplň 3 μx nebo xxxxxxx
Xxxxxxx xxxx:	Xxxxxx A (3.13.1):	vodný xxxxxx xxxxxx amonného x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
	Xxxxxx X&xxxx;(3.13.2):	xxxxxxxxxxx
	Xxxxxx C (3.13.3):	methanol
Druh xxxxx:	— xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx — xxxxxxx xxxxxxxx: X&xxxx;+ X&xxxx;+ X&xxxx;= 60 + 20 + 20 (X&xxxx;+ X&xxxx;+ X) — xx 10 minutách gradientová xxxxx xx dobu 30&xxxx;xxxxx&xxxx;xx: A + X&xxxx;+ X&xxxx;= 45 + 20 + 35 (X&xxxx;+ X&xxxx;+ V) 10 xxxxx proplachovat xxxxxxx X
Xxxxxx:	1,5–2 xx/xxx
Xxxxx xxxxxxxx:	20 μx
Xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx:	280 xx

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx systému xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.10), xxxxx obsahuje 2 μx/xx, dokud xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx píků a konstantních xxxxxxxxxx xxxx.

5.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxxx xx nastřikuje 20 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxx hodnota xxxxx (xxxxxx) píku diclazurilu x&xxxx;xxxxxxxxx standardu.

5.3.3   Roztok xxxxxx

Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx 20 μx roztoku vzorku (5.2.1 xxxx 5.2.2) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx výšky (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxx

6.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxx (x)&xxxx;x&xxxx;xx/xx ve xxxxxx xx vypočte xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

(xx/xx)

xxx:

xx,x	=	xxxxx (plocha) xxxx diclazurilu v roztoku xxxxxx (5.2.1)
xx,x	=	xxxxx (plocha) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx (5.2.1)
hd,c	=	výška (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10)
xx,x	=	xxxxx (xxxxxx) píku xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx roztoku (3.10)
xx,x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;μx/xx (3.10)
x	=	xxxxxxxx xxxxxxx vzorku x&xxxx;x
X	=	xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx 5.2.1 (xx. 2,5 xx).

6.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxx diclazurilu (x)&xxxx;x&xxxx;xx/xx xx vzorku se xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

(xx/xx)

xxx:

xx,x	=	xxxxx (plocha) píku xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10)
xx,x	=	xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxx standardu v kalibračním xxxxxxx (3.10)
xx,x	=	xxxxx (plocha) xxxx diclazurilu x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx (5.2.2)
xx,x	=	xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx vzorku (5.2.2)
xx,x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;μx/xx (3.10)
x	=	xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x
X	=	xxxxx extrakční xxxxx xxxxx 5.2.2 (xx. 25 ml)
p	=	deklarovaný xxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xx/xx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxx

7.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx (xx-xxxxxxxxxxxxxx) xxxx využitím detektoru xxxxxxxxx xxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (5.2.1 xxxx 5.2.2) a kalibračního xxxxxxx (3.10).

7.1.1   Opakované xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx (xx-xxxxxxxxxxxxxx)

X&xxxx;xxxxxxxx vzorku (5.2.1 xxxx 5.2.2) xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10). Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx diclazurilu x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxx xx projeví xxxxx zvýšením xxxx xxxxxxxxxxx a píku interního xxxxxxxxx, a to úměrně xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx. Xxxxx píku x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx se xxxx odchylovat od xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx nejvýše x&xxxx;±&xxxx;10&xxxx;%.

7.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx diodového pole

Výsledky xxxx posuzovány xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:

x)	xxx vlnové xxxxx maximální absorpce xxxxxx i standardu xxxx xxx xxxxxx spektra xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx na xxxxxxxxxxxxx xxxxxx s přesností xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx detekčního xxxxxxx. Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx pole xx xxxxx xxxxxxx ±2 xx;

x)

xxx xxxxxx délce xxxx 230 a 320 xx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx zkoušeného xxxxxx a standardu zaznamenaný xx vrcholu xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 10–100&xxxx;% relativní xxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx xx dosaženo, xxxxxxxx xxxx vykázána stejná xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx spektry xxxxx xxxxxxxxxxx 15&xxxx;% xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx;

x)

xxx xxxxxx xxxxx xxxx 230 x&xxxx;320 xx xx nesmí xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, vrcholu x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx vzorku xxxxx xx xxxxxxxxx částí xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 10–100&xxxx;% xxxxxxxxx absorbance. Xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx, xxxxxxxx jsou xxxxxxxx xxxxxx maxima x&xxxx;xxxxxxxx xx všech sledovaných xxxxxx odchylka xxxx xxxxxxx nepřesahuje xxxxx 15&xxxx;% xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx.

Xxxxxxxx xxxxxxx z těchto kritérií xxxx splněno, přítomnost xxxxxxx není xxxxxxxxx.

7.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx výsledky dvou xxxxxxxxxxx stanovení provedených x&xxxx;xxxxxxxx vzorku xxxxx xxxxxxxxx:

—	30&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx 0,5 xx/xx x&xxxx;2,5 xx/xx,

—	0,75 xx/xx u obsahu diclazurilu xxxx 2,5 mg/kg x&xxxx;5 xx/xx,

—	15&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx xxx 5&xxxx;xx/xx.

7.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxx obohacený (xxxxx) xxxxxx musí xxx xxxxxxxxx xxxxxxx 80 %.

8.   Výsledky xxxxxxxxx xxxxx

Xxx mezilaboratorních xxxxxxxxx bylo xxxxxxxx 5 vzorků 11 xxxxxxxxxxxx. Xxxx vzorky xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx, x&xxxx;xxxxx xxxxx xxx xxxxxx s organickou (X&xxxx;100) x&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (A 100). Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx je 100 xx/xx. Xxx xxxxx xxxxx pro xxxxxx xxxxxxxxx xx 3&xxxx;xxxxxxx výrobců (XX) (X1/X1/X1). Teoretický xxxxx xxxxxxxxxxx je 1 mg/kg. Xxxxxxxxxx xxxx pověřeny, xxx každý xx xxxxxx podrobily xxxxx xxxx dvěma xxxxxxxx. (Xxxxxxxxx údaje x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx viz Xxxxxxx xx XXXX Xxxxxxxxxxxxx, Xxxxxx 77, Xx6, 1994, s. 1 359–1 361). Xxxxxxxx xxxx shrnuty x&xxxx;xxxx xxxxxxx tabulce.

	Vzorek 1 X&xxxx;100	Xxxxxx 2 O 100	Vzorek 3 L1	Vzorek 4 X1	Xxxxxx 5 X1
X	11	11	11	11	6
x	19	18	19	19	12
Xxxxxx	100,8	103,5	0,89	1,15	0,89
Xx (xx/xx)	5,88	7,64	0,15	0,02	0,03
XXx (%)	5,83	7,38	17,32	1,92	3,34
XX (xx/xx)	7,59	7,64	0,17	0,11	0,12
XXX (%)	7,53	7,38	18,61	9,67	13,65
Xxxxxxxxxxx xxxxx (mg/kg)	100	100	1	1	1

L	=	počet xxxxxxxxxx
x	=	xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx
Xx	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx koeficient xxxxxxxxxxxxxxx
XX	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx reprodukovatelnosti
CVR	=	variační koeficient xxxxxxxxxxxxxxxxxxx.

9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxx xxx předem xxxxxxxxx, že xxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxx sůl xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx lasaliensis

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx a premixech. Mez xxxxxxx xx 5 xx/xx, xxx kvantifikace 10 xx/xx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx ze xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx vysokoúčinnou kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (HPLC) xx xxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselný (XX2XX4).

3.2	Xxxxxxxx xxxxxxxxxx, x&xxxx;(x/x)&xxxx;= 85&xxxx;%.

3.3	Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, x&xxxx;= 20&xxxx;%. 23,5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.2) se doplní xxxxx xx 100 xx.

3.4	6-xxxxxx-2-xxxxxxxxxx (1,5-xxxxxxxxxxxxxxxxx), x&xxxx;(x/x)&xxxx;= 99&xxxx;%.

3.5	Xxxxxxxx, xxx XXXX.

3.6	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxx = 1,19&xxxx;x/xx.

3.7

Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, x&xxxx;= 0,01 xxx/x. X&xxxx;500&xxxx;xx xxxx (3.11) xx xxxxxxxx 1,36 g KH2PO4 (3.1), xxxxx se 3,5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;10,0&xxxx;xx 6-xxxxxx-2-xxxxxxxxxxx (3.4). Xxxxxxx xX xx xxxxxx xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxx (3.3) xx 4,0 x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx (3.11) na 1&xxxx;000 ml.

3.8	Okyselený methanol. Do 1&xxxx;000 xx odměrné xxxxx xx xxxxxx 5,0&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.6), xxxxxx xx xxxxxxxxxx (3.5) po xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx před použitím.

3.9	HPLC xxxxxxx xxxx, xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx 5 + 95 (X&xxxx;+ X). Xxxxxx xx 5 ml xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.7) x&xxxx;95&xxxx;xx xxxxxxxxx (3.5).

3.10	Standardní xxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, X34X53X8Xx (xxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxx Streptomyces xxxxxxxxxxx), X&xxxx;763.

3.10.1

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx, 500 μx/xx Xx&xxxx;100 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 50 xx lasalocidu (3.10) x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 xx a rozpustí xx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.8), xxxxxx xx xxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.10.2

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx, 50 μx/xx 10,0&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.1) se xxxxxxxxxx do 100 xx xxxxxxx baňky, xxxxxx xx po xxxxxx okyseleným xxxxxxxxxx (3.8) a promíchá. Xxxxx xxxxxx se musí xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.10.3

Xxxxxxxxxx xxxxxxx Xx xxxx 50 ml xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 4,0, 5,0 x&xxxx;10,0&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.2). Xxxxxx xx xx xxxxxx okyseleným methanolem (3.8) x&xxxx;xxxxxxxx. Tyto xxxxxxx odpovídají 1,0, 2,0, 4,0, 5,0 x&xxxx;10,0 μg xxxxxxxxxx xx&xxxx;xx. Xxxx xxxxxxx xx xxxx připravovat xxxxxxx xxxx použitím.

3.11	Voda, xxx XXXX.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx) x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx.

4.2	Xxxxxxxxxx xxxxxx, 0,45 μx.

4.3	Xxxxxxxx XXXX x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 20 μx.

4.3.1

Xxxxxx xxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx 125&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, xxxxxxxx xxxx C18, náplň 5 μx xxxx xxxxxxx.

4.3.2

Xxxxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx excitační x&xxxx;xxxxxx vlnovou xxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx

5.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxx xxxxxx

Xxx xxxxxxxxx xxxxxxx na xxxxxxxxx (5.1.2) xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx krmiva xxx xxxxxxxx, xx xxxx xxxxxxxx xxx lasalocid xxx xxxx xxxxxx xxxxx. Xxxxx vzorek xxxxxx xx podobné xxxxxxx jako zkoušený xxxxxx a není zjištěn xxxxxxxxx ani xxxx xxxxxx xxxxx.

5.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xx xxxxxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xx provede na xxxxxx xxxxxx xxxxxx, xx kterému xxxx xxxxxxx takové xxxxxxxx xxxxxxxxxx, které odpovídá xxxxxxxx lasalocidu ve xxxxxxxxx xxxxxx. Xxx xxxxxxxxx xx xxxxx 100 xx/xx xx xxxxx 10,0&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.1) xx 250 xx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx xx odpaří xx xxxxx xxx 0,5 xx. Potom se xxxxx 50 g slepého xxxxxx xxxxxx. Důkladně se xxxxxxxx, nechá se 10 xxxxx xxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (5.2) xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxx-xx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx (xxx 5.1.1), lze xxxxxxx xxxxxxx xx výtěžnost xxxxxxx xxxxxxxxxxxx přídavku. X&xxxx;xxx xxxxxxx xx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, jaké xx xx xxxxxx xxx xxxxxxxx. Obohacený xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx neobohaceným x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxxxx odečtením.

5.2   Extrakce

5.2.1   Krmiva

Do 250 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx 5–10&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,01 g. Pipetou xx přidá 100,0 ml xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.8). Xxxxx se xxxxx xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxx xx 20&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxxxxx lázně (4.1) xxx xxxxxxx xxx 40&xxxx;ºX. Xxx xx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx se xxxx xxx xxxxxx, xxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx částice, x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx přes xxxxxxxxxx xxxxx 0,45 μm (4.2) xx xxxxxx xxxxxx. Xxxx xx xxxxxxxxx se stanovením XXXX (5.3).

5.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xx 250 xx odměrné xxxxx xx naváží xxx 2&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx premixu x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,001&xxxx;x.&xxxx;Xxxxx xx 100,0&xxxx;xx okyseleného xxxxxxxxx (3.8) a promíchá xxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxx na 20 xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1) xxx xxxxxxx xxx 40&xxxx;ºX. Xxx se xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Doplní xx po xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxxx promíchá. Nechá xx stát xxx xxxxxx, xxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, x&xxxx;xxxxx xx alikvotní xxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx filtr 0,45 μx (4.2). Xxxxxx xxxxx xxxxxx filtrátu xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.8) xx xxxxxxxx koncentraci xxx 4 μx/xx xxxxxxxxxx. Xxxx se xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx XXXX (5.3).

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx XXXX

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx podmínky xxxx xxxxxxxxxx; mohou xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxx xxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (4.3.1):	125&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, reverzní xxxx X18, xxxxx 5 μm xxxx xxxxxxx
Xxxxxxx fáze (3.9):	xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.7) a methanolu (3.5), 5 + 95 (X&xxxx;+ X)
Xxxxxx:	1,2 ml/min
Detekční xxxxxx délka:
excitace:	310 xx
xxxxx:	419 xx
Xxxxx nástřiku:	20 μx

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx opakovaným xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.3), xxxxx obsahuje 4,0 μx/xx, dokud xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx výšek (xxxx xxxxx) xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx retenčních xxxx.

5.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxx kalibrační xxxxxx (3.10.3) xx nastřikuje xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxx (plochy) píků xxx každou xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx průměrných xxxxxx xxxxx xxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx v μg/ml.

5.3.3   Roztok xxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxx 5.2.1 xxxx 5.2.2 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx za xxxxxxx stejného objemu xxxx x&xxxx;xxxxxxx kalibračního xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx výšek (xxxxx) píků lasalocidu.

6.   Výpočet x&xxxx;xxxxxxxxx výsledků

Z průměrné xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx x&xxxx;xxxxxxx vzorku (5.3.3) xx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx stanoví koncentrace xxxxxxxxxx x&xxxx;μx/xx.

6.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx (x)&xxxx;x&xxxx;xx/xx xx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

&xxxx;(xx/xx)

xxx:

x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx (5.2.1) x&xxxx;μx/xx
X1	=	xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx 5.2.1 x&xxxx;xx (xx. 100 xx)
x	=	xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x.

6.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx (w) v mg/kg xx xxxxxx se vypočítá xxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorce:

 (mg/kg)

kde:

c	=	koncentrace xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx (5.2.2) x&xxxx;μx/xx
X2	=	xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx 5.2.2 x&xxxx;xx (xx. 250 xx)
x	=	xxxxxx xxxxxx xxxxx 5.2.2
x	=	xxxxxxxx xxxxxxx vzorku x&xxxx;x.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxx

7.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxxx xx spektrofluorimetrické detekci xxxx xxxx náchylné xx xxxxxxxxxxxx než xxxxxx x&xxxx;XX xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx opakovaným xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx (xx-xxxxxxxxxxxxxx).

7.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx (co-chromatography)

K extraktu xxxxxx (5.2.1 xxxx 5.2.2) xx xxxxx xxxxxx množství xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.3). Přidané xxxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx. Přídavek xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx píku xxxxxxxxxx, x&xxxx;xx úměrně k přidanému xxxxxxxx lasalocidu x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx nejvýše o ±10 %.

7.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních stanovení xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx:

—	15&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx vyššího výsledku xxx xxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx 30 xx/xx do 100 xx/xx,

—	15 mg/kg pro xxxxx xxxxxxxxxx v rozmezí xx 100 xx/xx xx 200 mg/kg,

—	7,5 % xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxx xxx 200&xxxx;xx/xx.

7.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxx xxxxxxxxx (xxxxx) xxxxxx xxxxxx je výtěžnost xxxxxxx 80&xxxx;%. Xxx xxxxxxxxx vzorky xxxxxxx xx výtěžnost nejméně 90&xxxx;%.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx

Xxxxxxx xxxxx&xxxx;(6) xxxx provedeny xx&xxxx;2 xxxxxx xxxxxxx (xxxxxx 1 a 2) x&xxxx;5&xxxx;xxxxxx krmiva (vzorky 3–7) ve 12 xxxxxxxxxxxx. U každého vzorku xxxx provedeny xxx xxxxxxx. Výsledky xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx tabulce:

	Vzorek 1 Xxxxxx xxx xxxxxx	Xxxxxx 2 Xxxxxx xxx xxxxx	Xxxxxx 3 Xxxxx xxxx xxx xxxxx peletovaná	Vzorek 4 Xxxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxx	Xxxxxx 5 Xxxxx xxxx xxx xxxxx	Xxxxxx 6 Xxxxx xxxx xxx xxxxxx X	Xxxxxx 7 Xxxxx směs xxx xxxxxx X
X	12	12	12	12	12	12	12
x	23	23	23	23	23	23	23
xxxxxx (xx/xx)	5&xxxx;050	16&xxxx;200	76,5	78,4	92,9	48,3	32,6
xx (xx/xx)	107	408	1,71	2,23	2,27	1,93	1,75
XXx (%)	2,12	2,52	2,24	2,84	2,44	4,00	5,37
xX (xx/xx)	286	883	3,85	7,32	5,29	3,47	3,49
XXX (%)	5,66	5,45	5,03	9,34	5,69	7,18	10,70
Deklarovaný xxxxx (xx/xx)	5&xxxx;000&xxxx;(7)	16&xxxx;000&xxxx;(7)	80&xxxx;(7)	105&xxxx;(7)	120&xxxx;(7)	50&xxxx;(8)	35&xxxx;(8)

X	=	xxxxx xxxxxxxxxx
x	=	xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx
xx	=	xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxx
xX	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;%
XXX	=	xxxxxxxx koeficient xxxxxxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;%.

---

(1)&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx Xxxxxxx Xxxxxxxxx Landwirtschaftlicher Xxxxxxxxxxxxx- xxx Forschungsanstalten (XXXXXX).

(2)&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx Xxxxxxx Xxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxx- xxx Forschungsanstalten (XXXXXX).

(3)&xxxx;&xxxx;Xxx xxxxxx i jiné xxxxxx xxxxxxxxxxxx, pokud xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx podobné xxxxxxxx (xxxx. xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx).

(4)&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxx (xxxxxxx xxxx xxxxx) xxxxx xxxxxxxx xxxxx množství xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxx zadržovat xxxxxxx xxxxx, x&xxxx;xxxxx musí xxx xxxxxxxxx. U vzorků xxxxxx krmiv musí xxx proto xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx postup. Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxx 5.1.1.1 až x&xxxx;xxxxxxxx. Filtrační xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxx do xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx&xxxx;xxxxxxx. Xxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxx xxxx (4.1) při xxxxxxx xxx 550 ºC, xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx zcela xxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx, xxxxx se xxxxxxx xxxxx vody x&xxxx;xxxx 10–15&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxxxx se xx sucha xxx xxx 150&xxxx;ºX. Xxxxx xxxxxxx xxxxxx křemičitý xxxxxx, rozpustí xx xxxxx v několika mililitrech xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxxxx se do xxxxx. Xxxxx se xxx xxxxx kyseliny xxxxxx (3.5) a zahřívá xx, dokud se xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxx. Po xxxxxxx 5&xxxx;xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx 6 xxx/x&xxxx;(3.2) x&xxxx;xxx 30&xxxx;xx xxxx xx xxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxx xx 250 ml xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx xx po značku xxxxx (xxxxxxxxxxx HCl xx xxx 0,5 xxx/x). Xxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.2.

(5)&xxxx;&xxxx;Xxx Xxxxxxx 108, 1983, x.&xxxx;1&xxxx;252–1&xxxx;256.

(6)&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx, 1995, 120, x.&xxxx;2&xxxx;175–2&xxxx;180.

(7)&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

(8)&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx.