Plné znění - 32009R0152

XXXXXXX&xxxx;X

XXXXXX ODBĚRU XXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXX X&xxxx;XXXXXX XXXXXXX

Xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx kontroly xxxxx xx odebírají xxxxx níže xxxxxxxxx xxxxx. Xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xx reprezentativní vzorky x&xxxx;xxxx xxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXXXX PROVÁDĚJÍCÍ XXXXX XXXXXX

Xxxxx xxxxxx xxxxxxx osoby xxxxxxxx xx xxxxx účelem xxxxxxxxx xxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXX

Xxxxxxxxxx xxxxxx: xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxx se předpokládají xxxxxx vlastnosti.

Dílčí vzorek: xxxxxxxx odebrané x&xxxx;xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx partie.

Souhrnný xxxxxx: xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxxxx xxxxxx: xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx vzorku, která xx xxxxx xxxxxxx xxxx množství.

Konečný xxxxxx: xxxx xxxxxxxxxxxx vzorku xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx souhrnného xxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXX

4.1	Xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxx musí xxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx, které xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, x&xxxx;xxxxx má xxx xxxxx xxxxxx proveden. Xxxx xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

4.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxx xxxxxx krmiv

4.2.1   Ruční xxxxx xxxxxx

4.2.1.1

Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxx.

4.2.1.2

Xxxxxxxxx s dlouhým xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Rozměry vzorkovače xxxx být xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx partie (xxxxxxx nádoby, xxxxxxxx xxxxx apod.) x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx.

4.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx odběr xxxxxx

Xxx odběr xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

4.2.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx stejné části xxxxx být xxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx i pro xxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

5.X	Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx nebo xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx
5.X.1	Xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx musí být xxxxxx, xxx xxxx xxxxx odebrat xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxx.
5.X.2	Xxxxx vzorky
5.A.2.1	Volně xxxxxx xxxxxx:	Xxxxxxxxx počet dílčích xxxxxx:
5.X.2.1.1	xxxxxxxxxx xxxxxx o hmotnosti xxxxxxxxxxxxx 2,5 xxxx	xxxx
5.X.2.1.2	xxxxxxxxxx xxxxxx o hmotnosti vyšší xxx 2,5 xxxx	√ 20xxxx počet xxx, xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx&xxxx;(1), maximálně 40 xxxxxxx vzorků
5.A.2.2	Balené xxxxxx:	Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx, x&xxxx;xxxxx xx xxx xxxxxxx xxxxxx&xxxx;(2):
5.X.2.2.1	Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xxx jeden xxxxxxxx:
5.X.2.2.1.1	xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxx balení	všechna xxxxxx
5.X.2.2.1.2	xxxxxxxxxx partie xxxxxxxxxx xxx xx 16 xxxxxx	xxxxx
5.X.2.2.1.3	xxxxxxxxxx partie obsahující xxxx než 16 xxxxxx	√ xxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx&xxxx;(1), xxxxxxxxx 20 xxxxxx
5.X.2.2.2	Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx nepřevyšující 1&xxxx;xx	xxxxx
5.X.2.3	Xxxxxx nebo polotekuté xxxxxx:	Xxxxxxxxx xxxxx nádob, x&xxxx;xxxxx má být xxxxxxx vzorek (2):
5.A.2.3.1	Nádoby o obsahu xxxxxx xxx jeden xxxx:
5.X.2.3.1.1	xxxxxxxxxx xxxxxx obsahující xxxxx až xxxxx xxxxxx	xxxxxxx xxxxxx
5.X.2.3.1.2	xxxxxxxxxx partie xxxxxxxxxx pět xx 16 xxxxx	xxxxx
5.X.2.3.1.3	xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx více než 16 xxxxx	√ xxxxx xxxxx, které tvoří xxxxxxxxxxx partii (1), maximálně 20 nádob
5.A.2.3.2	Nádoby x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx jeden xxxx	xxxxx
5.X.2.4	Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx a minerální lizy	Minimální xxxxx bloků xxxx xxxx, x&xxxx;xxxxx xx xxx xxxxxxx xxxxxx&xxxx;(2): xxxxx xxxx xxxx xxx xx xxxxx vzorkovanou xxxxxx xxxxxxxxxx 25 xxxxxxxx, maximálně čtyři xxxxx xxxx lizy
5.A.3	Souhrnný xxxxxx Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx vzorkovanou xxxxxx. Xxxxxxx xxxxx dílčích xxxxxx, které xxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxx xxxxx než:
5.A.3.1	Volně xxxxxx xxxxxx	4&xxxx;xx
5.X.3.2	Xxxxxx xxxxxx:
5.X.3.2.1	xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xxx 1&xxxx;xx	4&xxxx;xx
5.X.3.2.2	xxxxxx o hmotnosti xxxxxxxxxxxxx 1&xxxx;xx	xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx
5.X.3.3	Xxxxxx nebo xxxxxxxxxx krmivo:
5.A.3.3.1	nádoby x&xxxx;xxxxxx xxxxxx xxx xxxxx xxxx	xxxxx xxxxx
5.X.3.3.2	xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx	xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx
5.X.3.4	Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx nebo minerální xxxx:
5.X.3.4.1	x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xxx 1&xxxx;xx/xxx	4&xxxx;xx
5.X.3.4.2	x&xxxx;xxxxxxxxx nižší než 1&xxxx;xx/xxx	xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx nebo xxxx
5.X.4	Xxxxxxx xxxxxx Xxxxxxx vzorek xx xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxxxxxx zkoušky xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx konečného vzorku. Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx xxx xxxxx xxx:
	Xxxx xxxxxx	500&xxxx;x
	Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx	500 xx
5.X	Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx v krmivech, xxxx xxxx aflatoxiny, xxxxx xxxxx, skočec obecný x&xxxx;xxxxxxxxxx&xxxx;(3) v krmných surovinách
5.B.1	Vzorkovaná xxxxxx: xxx 5.X.1
5.X.2	Xxxxx xxxxxx
5.X.2.1	Xxxxx xxxxxx xxxxxx: xxx 5.X.2.1
5.X.2.2	Xxxxxx xxxxxx:	Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx, x&xxxx;xxxxx xx být odebrán xxxxxx:
5.X.2.2.1	xxxxxxxxxx partie obsahující xxxxx xx čtyři xxxxxx	xxxxxxx xxxxxx
5.X.2.2.2	xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx pět xx 16 xxxxxx	xxxxx
5.X.2.2.3	xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx 16 balení	√ xxxxx xxxxxx, xxxxx tvoří xxxxxxxxxxx xxxxxx&xxxx;(1), xxxxxxxxx 40 xxxxxx
5.X.3	Xxxxxxxx xxxxxx Xxxxx xxxxxxxxxx vzorků xx xxxx xxxxx v závislosti xx xxxxxxxxx vzorkované xxxxxx. Minimální počet xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx partii xx xxxxxx xxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, které xxxxx xxxxx souhrnný vzorek, xxxxx xxx nižší xxx 4&xxxx;xx
5.X.3.1	Xxxxx xxxxxx xxxxxx
	Xxxxxxxx vzorkované xxxxxx x&xxxx;xxxxxx:	Xxxxxxxxx počet xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx partii:
	méně než 1	1
	xx 1 xx 10	2
	xx 10 do 40	3
	xxxx xxx 40	4
5.B.3.2	Balené xxxxxx
	Xxxxxxxx xxxxxxxxxx partie x&xxxx;xxxxx xxxxxx:	Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx:
	1 xx 16	1
	17 xx 200	2
	201 xx 800	3
	více xxx 800	4
5.X.4	Xxxxxxx xxxxxx Xxxxxxx xxxxxx se xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx vzorek. Xxxxxxxx xxxxxxxxx vzorku pro xxxxxxx xxxxx xxx xxxxx xxx 500&xxxx;x.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXX XXXXXXXX SE XXXXXX, XXXXXXXX X&xxxx;XXXXXX VZORKŮ

6.1   Obecné xxxxxx

Xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxx xxx dodržena xxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxx, aby produkt xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx, plochy x&xxxx;xxxxxx na xxxxxx xxxx být xxxxx x&xxxx;xxxxx.

6.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx vzorky

6.2.A   Pokud xxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx nebo xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx

Xxxxxx dílčích xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx.

6.2.X.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx pomyslně xx xxxxxxxxx stejné xxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx odpovídající xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx v bodě 5.A.2 x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxx.

Xxxxxxxx lze odebrat xxxxxx v průběhu xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx xx xxxxxxxx).

6.2.X.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx krmivo

Poté, xx byl xxxxxx xxxxxxxxxx počet balení x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx, který xx xxxxxxxx v bodě 5.X.2 xxxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx pomocí xxxxxxxxxx xxxx lopatky. X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx se vzorky xxxxxxxx xx vyprázdnění xxxxxxx balení xxxxxx. Xxxxxx se xxxxxxx, x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxx a po xxxxxxxxx xx vrátí xx xxxxxx, x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxxxx souhrnného vzorku xxxxxx.

6.2.X.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx nebo homogenizovaná xxxxxx xxxx polotekutá xxxxxx

Xxxx, xx byl xxxxxx požadovaný počet xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx, xxxxx je xxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.X.2, jejich xxxxx se x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx a z každé xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxx xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx obsahu.

6.2.A.4   Nehomogenizovaná xxxxxx nebo xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxx, xx byl xxxxxx xxxxxxxxxx počet xxxxx k odebrání xxxxxx, xxxxx xx stanoven x&xxxx;xxxx 5.A.2, xxxxxxx xx xxxxx v různých xxxxxxxx.

Xxxxxx mohou být xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.

X&xxxx;xxxx xxxxxxxxx xxxxx být xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxx 10 xxxxx.

6.2.X.5&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx

Xxxx, xx byl xxxxxx požadovaný počet xxxxx nebo xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx v bodě 5.X.2 xxxxxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxxxx bloku xxxx lizu.

6.2.B   Pokud xxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx látek xxxx xxxxxxxx obsažených xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx, xxxx xxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxx, skočec obecný x&xxxx;xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx

Xxxxxxxxxx xxxxxx xx rozdělí xxxxxxxx na xxxxxxxxx xxxxxx části, jejichž xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx stanovenému x&xxxx;xxxx 5.X.3. Xx-xx xxxxx počet xxxxx xxx 1, xxxxxxx xxxxx xxxxxxx vzorků xxxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.X.2 xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx přibližně xxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx stejné xxxxxxxxx&xxxx;(4) xxx, xxx xxxxxxx xxxxxxxx vzorku z každé xxxxx nebyla xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx 4&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx vzorek. Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxx nesmí být xxxxxxxx.

6.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx

6.3.X&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxx o kontrolu xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxx xx smíchají, aby xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx.

6.3.X&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx látek xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx, xxxx xxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxx, xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx

Xxxxx vzorky x&xxxx;xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx se smíchají x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx stanovený x&xxxx;xxxx 5.X.3 a zaznamená xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku.

6.4   Příprava konečných xxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx se pečlivě xxxxxx, xxx se xxxxxx xxxxxxxxx vzorek (5). Xxxxx xx to xxxxx, xxxxxxxx vzorek xx xxxxxxx xxxxxxxx xx nejméně 2&xxxx;xx xxxx 2 litry (xxxxxxxxxx xxxxxx) buď xxxxxx mechanického, nebo xxxxxxxxxxxxx xxxxxx nebo xxxxxxxx.

Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx, které xxxx xxxxxxxxx stejnou xxxxxxxx xxxx stejný objem x&xxxx;xxxxxxxxxx kvantitativním požadavkům xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx 5.X.4 xxxx 5.X.4. Xxxxx xxxxxx se vloží xx xxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx opatření xxx xx, xxx xxxxxxx ke xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx přepravy xxxx xxxxxxxxxx.

6.5&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xxx balení se xxxxxxxx a opatří xxxxxxx (xxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx pečeti) xxx, xxx je xxxxxx možné otevřít xxx porušení xxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXX X&xxxx;XXXXXX XXXXXX

X&xxxx;xxxxxx odběru xxxxxx xxxx být xxxxx xxxxxxxx, který xxxxxxxx xxxxxxxxxxx identifikovat xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXX XXXXXX XXXXXX

Xx každý xxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx jeden xxxxxxx xxxxxx xx pověřené xxxxxxxx laboratoře.

---

(1)  Pokud xxxxxxxx xxxxx tvoří zlomek, xxxxxxxxxx xx xxxxxx xx nejbližší celé xxxxx.

(2)&xxxx;&xxxx;X&xxxx;xxxxxx xxxx xxxxx, xxxxxxx xxxxx xxxx xxxxx než 1&xxxx;xx xxxx jeden litr, x&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxx lizů, xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx 1&xxxx;xx, xxxxx dílčí xxxxxx obsah jednoho xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx, jednoho xxxxx xxxx xxxxxxx xxxx.

(3)&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxxxx v bodě 5.A se xxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx krmivech.

(4)  U baleného xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx lopatky xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxx, xx kterých xx xxx xxxxxxx xxxxxx, v případě xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx každého xxxxxx zvlášť.

(5)  Hrudky se xxxxxxx (v případě xxxxxxx xx nejprve oddělí x&xxxx;xx rozdrcení se xxxxx xx vzorku), x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx.

XXXXXXX&xxxx;XX

XXXXXX XXXXXXXXXX X&xxxx;XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXX KRMIV

A.   ÚPRAVA XXXXXX XXX XXXXXXXXXXX XXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx

Xxxxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxx úpravy xxxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, které xxxx xxxxxxx do xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx&xxxx;X.

Xxxx vzorky xxxx xxx upraveny tak, xxx byly xxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx homogenní x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxx úpravy xxxxxx, xxxxx xx xxxxx xxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxxx metodách xxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxxxx úpravy xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx xxx prováděny xxx, xxx se xxxxx xxxxx zabránilo xxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxx složení.

Rozmělňování, xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx možná nejrychleji x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx. Xxxxxxxxxxx se mlýnky x&xxxx;xxxxxx, xxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxx, xxxxx jsou xxxxxxxxx xxxxxxx na xxxxx. Xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx, aby zdrojem xxxxxxxxxxx stopovými prvky xxxxx xxxxxxx přístroj.

Pokud xxxxx úpravu provést xxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx X&xxxx;xxxxxxx&xxxx;XXX.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx x&xxxx;xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx techniky xxxxxx, xxxxxxxxx střídavým xxxxxxx xxxxxxxx, stacionárním xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxx kvartací xx nedoporučuje, xxxxxxx xxxxxxxxx vzniklé tímto xxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxxxx pro srovnání xx xxxxx xx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxx xx vzduchotěsným xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxxxx pro xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx 100&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx, xxxxx xxxxx být xxxxxxxxxx xxxxx

Xxxxxxxxx-xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx oky x&xxxx;xxxxx xxxxxx 1&xxxx;xx (v souladu x&xxxx;xxxxxxxxxxx XXX&xxxx;X565), x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xx xxxxxxxxxx. Xx xxxxx xx vyvarovat nadměrného xxxxxxxxxx.

Xxxxxxx vzorek se xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx, xxxxx xxxxx xxx rozmělněna xx xx xxxxxxx

Xxxxxxxxx-xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, vzorek xx xxxx xxx dlouho, xxxxx xx xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx 8 xx 12 %, x&xxxx;xxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxx xxxxxxxx v bodě 4.3 xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx A přílohy III. Poté xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 3.1.

3.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx krmiva

Vzorek xx xxxxxxx do vhodné xxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxx xx vzduchotěsným xxxxxxxx. Xxxxx před xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxx promíchá.

3.4   Ostatní xxxxxx

Xxxxxx, xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx jedním x&xxxx;xxxx xxxxxxxxx postupů, xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xxxx xxx skladovány xxx xxxxxx xxxxxxx, která xxxxxxx xxxxxx složení. Xxxxxx určené xx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx, xxxxx xxxx obzvláště xxxxxxx xx xxxxxx, xx skladují x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXXX X&xxxx;XXXXXXXXXXXX X&xxxx;XXXXXXXXXXX X&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXX XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXX

1.	Xxxxxxxxx-xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, veškeré xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx zkouška xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxx musí být xxxxxxxxxxxxx slepou xxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxxxxx xx získaných xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx.

2.

X&xxxx;xxxxxxxxxxx úkonů xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx roztoků, xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxx, xxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx, xx předpokládá, xx xxxx xxx xxxxxxx voda. Obvykle xx použije voda xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxx uvedeny x&xxxx;xxxxxxxx laboratorního xxxxxxxx, xx musí podrobit xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3.

Xxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx laboratořích, xxxxxxx se x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx zkoušení xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx zařízení x&xxxx;xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xxx xxxxx, a to xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx, kdy xx xxxxx stanovit xxxxx xxxx množství xxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXXXX XXXXX XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXX X&xxxx;XXXXXXXXXXX XXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xxxxx, xx jiné xxxxxxxxx xxxxxxx, xxx xxxx postupy uvedené x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxx použity xxx xxx xxxxxxxxx, xx xx xxxxxxx, že xxxxxxx extrakční xxxxxx xx xxxxxxxxxxx extrakční xxxxxxxx na xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx v příslušné xxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxx vyžadují xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx platí, xx xxxx postupy čištění, xxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx v příslušných metodách, xxxxx xxx xxxxxxx xxx xxx podmínkou, xx xx xxxxxxx, xx použitý xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx rovnocenné xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx uvedený v příslušné xxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx o použité metodě xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxx je xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xx-xx uvedeno xxxx metod, xxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxxx o zkoušce xxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx laboratoř xxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx stanovení

Výsledek uvedený x&xxxx;xxxxxxxxx o zkoušce xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx získanou xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx opakovatelnost xx xxxxxxxxxx.

Xxxxx xx však x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx na xxxxxxxxx látky výsledek xxxxxxx xxxxxxxxx výrazně (&xx; 50 %) xxxxx xxx specifikace, xxx xx xxx zkontrolována, xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxx dodrženy xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx deklarovaného xxxxxx xxxxx nebo xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx, tj. xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxx zapotřebí xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx byly xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx.

X&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx přijatelný xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxx, např. xx xxxxxxxx Xxxx 79/373/XXX&xxxx;(1).

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx zkoušky

Výsledek xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xx stanoven x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxxxx zkoušení, xxxxxxxxxx xxxxxx platných xxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx potřeby xx opraví v závislosti xx xxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx vzorku xxxx xxxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx měření x&xxxx;xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx

Xxxxx jde x&xxxx;xxxxxxxxx látky xx xxxxxx směrnice 2002/32/XX, xxxxxx xxxxxxx a PCB x&xxxx;xxxxxxxxxx efektem, xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xx považuje xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx, pokud xx xx základě xxxxxxxx xxxxxxx pokládá xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx, xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxx nejistota xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx na xxxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxxxx shody se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx, xx xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx, x&xxxx;xxxx, xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx postup xx použije xxxxx x&xxxx;xxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx zkoušení xxxxxxxx xxxxx nejistoty xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx na výtěžnost (xxxxx xxx xxxxxx xxxx. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx).

Xxxxxxxx zkoušky (xxxxx xxxxxxx xxxxxx laboratorního xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx a výtěžnosti) xx xxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxx:

x)	xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx na výtěžnost xxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx, xx výtěžnost xx x&xxxx;xxxxxxx 90–110&xxxx;%;

x)	xx xxxxx „x&xxxx;+/– U“, xxx „x“ je výsledek xxxxxxx x&xxxx;„X“ xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx pokrytí 2, xxxxx xxxxxxxx hladině xxxxxxxxxxxxx xxx 95&xxxx;%.

Xxxxx xx však výsledek xxxxxxx xxxxxxx (&xx; 50&xxxx;%) xxxxx xxx xxxxxxxxxxx, xxx xx xxx zkontrolována, xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx pro xxxxx xxxxxxxx dodržení ustanovení xxxxxxxx předpisů, xxxx xxx xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxx o výtěžnosti x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx měření.

---

(1)  Úř. věst. L 86, 6.4.1979, s. 30.

XXXXXXX&xxxx;XXX

XXXXXX XXXXXXXX XXX XXXXXXXX SLOŽENÍ XXXXXXX XXXXXXX X&xxxx;XXXXXXX XXXXX

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX VLHKOSTI

1.   Účel a rozsah

Tato xxxxxx umožňuje xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx, že krmivo xxxxxxxx xxxxxx xxxxx, xxxx. organické kyseliny, xx třeba si xxxxxxxx, xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx i značné xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx.

Xxxxxxxxxx se xx xxxxxxxx mléčných xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx minerálních xxxxx a směsí, které xxxx tvořeny xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxx xxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx suší xx předepsaných xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xx xxxxx krmiva. Xxxxxx xxxxxxxxx xx stanoví xxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx krmiv x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx nutné xxxxxxx xxxxxxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

3.1

Xxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx, který xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx xx xxxxx, xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxx zabraňuje kontaktu x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx požadavkům xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx 4.1.1 x&xxxx;4.1.2 (xxxx. úderové xxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx).

3.2	Xxxxxxxxxx váha x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx.

3.3	Xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxx xx skla, xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx; xxxxxxxx plocha umožňující xxxxxxxxxxxx 0,3 g zkoušeného xxxxxx xx 1 xx2.

3.4	Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (±2&xxxx;xX), xxxxx xxxxxxxx rychlou xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx&xxxx;(1).

3.5	Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx sušárna x&xxxx;xxxxxxxx teploty x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx buď zařízením xxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (xxxx. xxxxxx xxxxxxxxx).

3.6	Xxxxxxxxx se xxxxxx perforovanou xxxxxx x&xxxx;xxxx nebo xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxxxxx

:

Xxxxxxx uvedené x&xxxx;xxxxx bodě xxxx xxx xxxxxxxxx ihned xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.

4.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

4.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxx krmiva xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx 4.1.2 x&xxxx;4.1.3

Xxxxxxx xx xxxxxxxxx 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxx. Xxxxx je xx xxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxx takovým xxxxxxxx, xxx nedošlo xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx (xxx bod 6).

4.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxxxxx 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxx. Toto xxxxxxxx se xxxxxxxx xxx, aby xxxxxxx 50&xxxx;% částic xxxxxx xxxxx s oky o velikosti 0,5&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxx na xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx 1 mm xxx xxxxxxxxx 10&xxxx;%.

4.1.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx, xxxxx jsou složena xxxxxxxx z tuků

Odebere xx 25&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 10&xxxx;xx, xxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx předem xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 10 mg, xx xxxxxxx homogenní xxxxx.

4.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

4.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx mimo xxxxxx xxxxxxx v bodech 4.2.2 x&xxxx;4.2.3

Xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx (3.3) xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 mg. Xx xxxxxx xxxxxxx vysoušečky xx naváží xxx 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 1&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xx laboratorní xxxxxxx předehřáté xx 103&xxxx;^xX. Xxx xx xxxxxxxxx příliš xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, je xxxxx xxxxxx vysoušečku xx xxxxxxx co xxxxxxxxxxx. Sušení xxxxxxx 4 hodiny, xxxxxxx xxxx xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxx, xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx 103&xxxx;^xX. Potom xx xxxxxxxxxx xxxxxx víčkem, xxxxx ze xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx 30–45 xxxxx v exsikátoru (3.6) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx.

X&xxxx;xxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx převážně z olejů x&xxxx;xxxx, xx xxxx xxxxx dalších 30&xxxx;xxxxx xxx xxxxxxx 130 ^oC x&xxxx;xxxxx se zváží. Xxxxxx mezi xxxxxx xxxxx xxxxxxxx nesmí xxx xxxxx než 0,1&xxxx;% vlhkosti.

4.2.2   Obiloviny, xxxxx, xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

Xxxxxxxxxx s víčkem (3.3) xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,5 xx. Xx předem xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxx 5 g rozemletého xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1&xxxx;xx a rovnoměrně xx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xx sejmutí xxxxx xxxxxx xx laboratorní xxxxxxx xxxxxxxxxx xx 130&xxxx;^xX. Aby xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxx vložit xxxxxxxxxx xx xxxxxxx co xxxxxxxxxxx. Sušení xxxxxxx 2 hodiny, přičemž xxxx sušení se xxxxxx xx okamžiku, xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx 130&xxxx;^xX. Xxxxx xx xxxxxxxxxx uzavře víčkem, xxxxx ze xxxxxxx, xxxxx vychladnout 30–45 xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx (3.6) x&xxxx;xxxxxxx se xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx.

4.2.3

Xxxxx směsi x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx xxx 4&xxxx;%: xxxxx suroviny jako xxxx ze svatojánského xxxxxx, hydrolyzované xxxxxxxx xxxxxxx z obilovin, xxxxxxx xxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxx vývar, xxxx xxxxxxxx; krmné xxxxx x&xxxx;xxxx xxx 25&xxxx;% xxxxxxxxxxx látek xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxxx s víčkem (3.3) xx zváží x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,5 xx. Xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxx 5 g vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxxxxx se xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx po xxxxxxx víčka umístí xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (3.5) předehřáté xx 80–85&xxxx;ºX. Xxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx. Xxxx xx xxxxxx na 100 xxxxx x&xxxx;xxxxxx se xxxx xxx xxxxx xxxxx 4 hodiny xxx pomocí xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx, xxxx pomocí vysoušecího xxxxxxxxxx (xxxxxxxxx 300&xxxx;x&xxxx;xx 20 xxxxxx). V tomto xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx spojení x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxx sušení xx xxxxxx xx xxxxxxxx, xxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx dosaženo xxxxxxx 80–85&xxxx;xX. Xxxxx xx xxxx v sušárně xxxxxxx upraví xxxx xx atmosférický xxxx. Xx otevření xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx ihned xxxxxx xxxxxx, vyjme xx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx 30–45 minut x&xxxx;xxxxxxxxxx (3.6) a nakonec xx xxxxx s přesností na 1 xx. Xxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx 30&xxxx;xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx sušárně při xxxxxxx 80–85&xxxx;xX x&xxxx;xxxxx xx xxxxx. Xxxxxx xxxx těmito xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxx než 0,1 % xxxxxxxx.

4.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxx

4.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxx krmiva xxxxxxx x&xxxx;xxxx 4.3.2

Pevná xxxxxx s vysokým xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxx, xx musí xxxxxxxxxx xxxxx:

Xxxxxx xx 50 g nerozemletého xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 10 mg (x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx se provede xxxxx rozemletí u lisovaných xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxxxx) do xxxxxx xxxxxx (xxxx. do xxxxxxxxx xxxxx 20 × 12&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxx 0,5&xxxx;xx). Suší se x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx 60–70&xxxx;^xX xx xx xxxxxxx obsahu xxxxxxxx na hodnotu 8–12&xxxx;%. Xxxxxxxxxx se xxxxx xx sušárny, xxxxx xx 1 xxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxx se zváží x&xxxx;xxxxxxxxx xx 10&xxxx;xx. Xxxxx druhu xxxxxx xx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxx 4.1.1 x&xxxx;xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx v bodě 4.2.1 xxxx 4.2.3.

4.3.2   Obiloviny

Zrna, xxxxxxx xxxxx vlhkosti xx xxxxx xxx 17 %, xx xxxx předsoušet xxxxx:

Xx xxxxxx nádoby (xxxx. xx hliníkové xxxxx 20 × 12&xxxx;xx s okrajem 0,5&xxxx;xx) xx xxxxxx 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 10 xx. Suší xx x&xxxx;xxxxxxxxxxx sušárně xx xxxx 5–7 xxxxx xxx xxxxxxx 130&xxxx;^xX. Xxxxx xx xx sušárny, xxxxx xx 2 hodiny xxxxx chladit a pak xx zváží s přesností xx 10&xxxx;xx. Pak xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx v bodě 4.1.2 x&xxxx;xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx v bodě 4.2.2.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx vlhkosti (X)&xxxx;xxxx xxxxxxxx vzorku xx vypočte xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx

xxx:

x	=	xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx
x0	=	xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx v gramech.

5.2   Sušení x&xxxx;xxxxxxxxxxxx

xxx:

x	=	xxxxxxxxx hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxx v gramech
m1	=	hmotnost zkoušeného xxxxxx xx předsoušení x&xxxx;xxxxxxx
x2	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx v gramech
m0	=	hmotnost xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxxx vzorku xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 0,2 %.

6.   Poznámka

Pokud xx xxxxx provést xxxxxxxxx xxxxxx a pokud se xx základě xxxx xxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx složek xxxxxx xxxxx obsahu xxxxxxxx xxxxxx v jeho xxxxxxxx xxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXX X&xxxx;XXXXXXXXXXX A ROSTLINNÝCH TUCÍCH X&xxxx;XXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx obsahu xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx se xxxxxx xx konstantní xxxxxxxxx xxx 103&xxxx;ºX (xxxxxx xxxxxxxxx xxxx dvěma xx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx 1 mg). Xxxxxx hmotnosti se xxxxxxx xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

3.1	Xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, průměr 8–9&xxxx;xx x&xxxx;xxxxx xxx 3 cm.

3.2	Rtuťový xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx vrcholu a expanzní xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx, xx xxxxxxxx xxx od 80&xxxx;xX xxxxxxx do 110&xxxx;ºX, xxx 10 cm dlouhý.

3.3	Písková xxxxx nebo elektrická xxxxx deska.

3.4	Exsikátor x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx prostředkem.

3.5	Analytické xxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx xxxxx (3.1), xxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.2) xx xxxxxx asi 20&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx. Zahřívá xx na pískové xxxxx xxxx na xxxxx desce (3.3) xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx, xxx xxxxxxx xxxxx xxx 7 xxxxx xxxxxxx 90&xxxx;^xX.

Xxxxxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxx dna xxxxx. Teplota xxxxx xxxxxxxxxx 105 ^oC. X&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxx xxxxx se pokračuje, xxxxx se nepřestanou xxxxxx bubliny.

Během xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx na 103 ±&xxxx;2&xxxx;^xX x&xxxx;xxxxxxx xx 93&xxxx;^xX, xxx xx xxxxxxxxx xxxxx odstranění xxxxxxxx. Xxxx se xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx v exsikátoru (3.4) a zváží se. Xxxx operace xx xxxxxxx, xxxxx není xxxxxxxx úbytku hmotnosti xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx nižšího xxx 2 xx.

Xxxxxxxx

:

Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx je xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx. X&xxxx;xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx z vážení provedeného xxxxxxxxxxxxx před xxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxxx zvyšovat.

5.   Výpočet x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx vlhkosti (X)&xxxx;xxxx xxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxx následujícího xxxxxx:

xxx:

x	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx
x1	=	xxxxxxxx misky s obsahem xxxx ohřevem v gramech
m2	=	hmotnost xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxx v gramech

Výsledky xxxxx xxx 0,05 % xxxx xxx uváděny xxxx „xxxxx než 0,05 %“.

Opakovatelnost

Rozdíl xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou paralelních xxxxxxxxx provedených xx xxxxxxx xxxxxx nesmí xxxxxxxxx 0,05&xxxx;% v absolutní xxxxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx látek v krmivech xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx dusíku metodou xxxxx Kjeldahla.

2.   Princip

Vzorek xx xxxxxxxxxxxx horkou xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx roztokem xxxxxxxxx sodného. Xxxxxxx xx vydestiluje x&xxxx;xxxx xx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx kyseliny xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx titruje xxxxxxxxxxx roztokem hydroxidu xxxxxxx.

Xxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxx vydestiluje xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx a následně se xxxxxxx xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx xxxx kyseliny xxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxx xxxxxxxx.

3.2	Xxxxxxxxxxxx: xxxx xxxxxxx (XxX) nebo xxxxx měďnatý, xxxxxxxxxxx (XxXX4&xxxx;5&xxxx;X2X).

3.3	Xxxxxxxxxxx xxxxx.

3.4	Xxxxxxxx xxxxxx, ρ20 = 1,84&xxxx;x/xx.

3.5	Xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, c(H2SO4) = 0,25 xxx/x.

3.6	Xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, x(X2XX4) = 0,10 xxx/x.

3.7	Xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, c(H2SO4) = 0,05 xxx/x.

3.8	Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: 300 xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100&xxxx;xx xxxxxxxx, σ = 95–96&xxxx;% (x/x).

3.9	Xxxxxx hydroxidu sodného (xxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx), β = 40&xxxx;x/100&xxxx;xx (x/x:&xxxx;40&xxxx;%).

3.10	Xxxxxxxx xxxxx, standardní odměrný xxxxxx, x(XxXX) = 0,25 mol/l.

3.11	Hydroxid xxxxx, xxxxxxxxxx odměrný roztok, x(XxXX) = 0,10 xxx/x.

3.12	Xxxxxxxxxxx pemza, xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx chlorovodíkové x&xxxx;xxxxxxxx.

3.13	Xxxxxxxxxx (xxx xxxx = 114&xxxx;xX, xxxxx X&xxxx;= 10,36&xxxx;%).

3.14	Xxxxxxxxx (xxxxxx prostá).

3.15	Kyselina xxxxxx (X3XX3).

3.16	Xxxxxx xxxxxxxxxxxxx: 100 xx methylčerveně xx rozpustí xx 100&xxxx;xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx.

3.17	Xxxxxx bromokresolové xxxxxx: 100 xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xx 100 ml xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx.

3.18

Xxxxxx kyseliny xxxxxx (10&xxxx;x/x&xxxx;xx 40&xxxx;x/x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xx použitém xxxxxxxxx). Xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx bodu xxxxxxxxxxx, xx xxxxxxx kyseliny xxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx a bromokresol. Xxxxx xx xxxxxxxxxx 1 xxxx roztoku xxxxxxxx xxxxxx, xxxx xxxxxxx objemu xx xxxxx 7 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.16) x&xxxx;10&xxxx;xx xxxxxxx bromokresolové zeleně (3.17). X&xxxx;xxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxx xx může xX xxxxxxxxxxxx roztoků xxxxxxxx xxxxxx lišit. Xxxxx xx nezbytná xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxx xx xxxxxxx xxxxxx pH. Poznámka : Přidání 3–4&xxxx;xx XxXX (3.11) xx 1 xxxxx 10&xxxx;x/x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx představuje xxxxxxx úpravu. Xxxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx amoniakových výparů.

3.19	Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, c(HCl) = 0,10 xxx/x. Xxxxxxxx : Xxx xxxxxx x xxxx koncentrace xxxxxxxxx xxxxxxx (3.5, 3.6, 3.7, 3.10, 3.11 x&xxxx;3.19), xxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx. xxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx x přesností xx xxxxx desetinná xxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx a pomůcky

Přístroje xxxxxx xxx provedení xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxxxx metody.

5.   Postup

5.1   Mineralizace

Do xxxxxxxxxxxxx xxxxx se naváží 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxx s přesností na 0,001&xxxx;x.&xxxx;Xxxxx xx 15 g síranu xxxxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx katalyzátoru (3.2) (0,3–0,4&xxxx;x&xxxx;xxxxx měďnatého xxxx 0,9–1,2&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxx síranu xxxxxxxxx, 25&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxx (3.4) a několik granulí xxxxx (3.12) x&xxxx;xxxxxxx xx.

Xxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx, xxxxx nedojde xx xxxxxxxxxxx hmoty x&xxxx;xxxxxxxx pěnění; xxxxx xx intenzita xxxxxxxxx xxxxxxx, dokud se xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx. Xxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx stěn xxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx baňky.

Jakmile xx xxxxxx xxxxx xxxxx a získá xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx, pokračuje xx v ohřevu xxxxx 2&xxxx;xxxxxx a potom xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxx tolik xxxx, xxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Nechá xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx přidá několik xxxxxxx xxxxx (3.3), xxxxx je třeba. Xxxx se postupuje xxxxx xxxx 5.2.1 xxxx 5.2.2.

5.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx 25 ml xxxxxxxx xxxxxx (3.5) xxxx (3.7) podle xxxxxxxxxxxxxxx obsahu xxxxxx. Xxxxx se několik xxxxx methylčerveně (3.8).

Mineralizační xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx do xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx 1 cm (xxx xxxxxxxx 8.3). Xx xxxxxxxxxxxxx baňky xx zvolna xxxxxxx 100&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.9) xxx, xxx xxxxxxx ke ztrátám xxxxxxxx (xxx xxxxxxxx 8.1). Xxxxx xx xxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.

5.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xx kyseliny borité

V případě xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx níže xxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxx xx pokyny xxxxxxx xxx provoz xxxxxxxxxx jednotky.

Předloha s obsahem 25–30&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.18) xx xxxxxx pod xxxxx xxxxxxxxxxxx tak, že xxxx xxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxx. Xxxxxxxxxx jednotka xx xxxxxx na xxxxxxxxx 50&xxxx;xx roztoku xxxxxxxxx sodného (3.9). X&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx pokynů xxxxxxx a oddestiluje xx xxxxxxx xxxxxxxx přidáním xxxxxxx xxxxxxxxx sodného. Xxxxxxxx xx xxxx xx roztoku kyseliny xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxx xxxxxxxxx párou) xxxxxx na množství xxxxxx xx xxxxxx. Xx třeba xxxxxxx xxxxxx výrobce.

Poznámka

:

V poloautomatické xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx doplnění xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxx 5.3.1 xxxx 5.3.2.

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx sírová

Přebytek xxxxxxxx xxxxxx v předloze se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10 xxxx 3.11) podle xxxxxxx xxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxx xx dosažení xxxx xxxxxxxxxxx.

5.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx boritá

Obsah xxxxxxxx xx titruje se xxxxxxxxxxx odměrným roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.19) xxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.6) x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx a odečte se xxxxxxxx xxxxxxxxx titračního xxxxxxx.

Xxxxx xx použije xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx, xx xxxx xxxxxxxxxxx dosaženo xxx xxxxxx zbarvení obsahu xx růžova. Xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,05 xx. Bod xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx osvětlené magnetické xxxxxxxx xxxx fotometrického xxxxxxxxx.

Xxx provést xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx titrací.

Je xxxxx xxxxxxx xxxxxx výrobce xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx/xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxxxx

:

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx destilace x&xxxx;xxxxxxx se 1&xxxx;% xxxxxx xxxxxxxx borité (3.18). Xxx použití plně xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx automatickou xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx detekce xxxx xxxxxxxxxxx s použitím xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx pH. V tomto případě xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx přístroj s pH xxxxxx. xX metr xx xxxxxxx kalibrován x&xxxx;xxxxxxx xX 4–7 xxxxx xxxxxxx laboratorních xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xX. Xxxxx xxxx xX xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxx hodnotě xX 4,6, xxxxxxx xx xxxxx o nejstrmější xxxx xx xxxxxxxx xxxxxx (inflexní xxx).

5.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxxx

Xxx xxxxxxxxx, že xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxx, xx provede slepá xxxxxxx (mineralizace, xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx) x&xxxx;1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx (3.14) xxxxx xxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxx xx provede xxxxx xxxx 6.1 xxxx 6.2.

6.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx bodu 5.3.1

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorce:

kde:

V0	=	spotřeba NaOH (3.10 nebo 3.11) xx xxxxxx zkoušku x&xxxx;xx
X1	=	xxxxxxxx NaOH (3.10 xxxx 3.11) xx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xx
x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10 xxxx 3.11) x&xxxx;xxx/x
x	=	xxxxxxxx xxxxxx v g.

6.2   Výpočet xxx xxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.2

6.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx látek xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

xxx:

x	=	xxxxxxxx zkoušeného xxxxxx x&xxxx;x
x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.19) x&xxxx;xxx/x
X0	=	xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx v ml
V1	=	spotřeba xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxxxxx xxxxxx v ml.

6.2.2   Titrace xxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxx dusíkatých látek xxxxxxxxx v procentech xxxxxxxxx xx xxxxxxxx podle xxxxxxxxxxxxx vzorce:

kde:

m	=	hmotnost zkušebního xxxxxx v g
c	=	koncentrace xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku xxxxxxxx xxxxxx (3.6) x&xxxx;xxx/x
X0	=	xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.6) xx slepou xxxxxxx x&xxxx;xx
X1	=	xxxxxxxx kyseliny xxxxxx (3.6) na zkušební xxxxxx v ml.

7.   Verifikace metody

7.1   Opakovatelnost

Rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx:

—	0,2&xxxx;% v absolutní hodnotě x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxx látek xxxxxxx než 20&xxxx;%,

—	1,0&xxxx;% xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxx, u obsahů xxxxxxxxxx xxxxx xx 20 % xx 40&xxxx;%,

—	0,4&xxxx;% v absolutní xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx vyšších xxx 40&xxxx;%.

7.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxxx (xxxxxxxxxxxx, destilace x&xxxx;xxxxxxx) x&xxxx;1,5–2,0&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxx (3.13) x&xxxx;1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx (3.14); xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.5) xx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxx xx 14,80 xx. Výtěžnost musí xxx xxxxxxx 99&xxxx;%.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

8.1

Xxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxx zařízení xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx krokem, musí xxx xxxxx krok xxxxxxxx xxx ztrát. Xxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx připojena xxxxxxxxxxx xxxxxxx, přilévá xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx před xxxxxxxxxx xxxxx xx kondenzátoru.

8.2	Pokud xxxxxxxxxxx xx zchladnutí xxxxxx, opakuje xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.4), xxx je uvedeno xxxx.

8.3	X&xxxx;xxxxxxxx s nízkým obsahem xxxxxx xxxx xxx xxxxx kyseliny xxxxxx (3.7) snížen xx 10 nebo 15&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxx se xxxxx xx xxxxx 25 xx.

8.4

Xxx xxxxxxx xxxxxxx xxx xxx stanovení xxxxxxxxxx xxxxx použít xxxxxxxxxxxx xxxxxx, ale xxxxxxxxxx xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx C. Ekvivalence výsledků xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxx. XXXXX) x&xxxx;xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx metodou xxxx xxx xxxxxxxxx samostatně xxx každou xxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx ověření xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx výsledků xxxxxxxxx xxxxxxxxxx metodou, je xxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx laboratorního xxxxxxxx použitou xxx xxxxxxxxx dusíkatých xxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx a rozsah

Tato xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx močoviny x&xxxx;xxxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxx. Xxxxxxxx se xxxxxxxxxxx. Xxxxx močoviny xx xxxxxxxx xx stanoví xx přidání 4-dimethylaminobenzaldehydu (4-XXXX) xxxxxxxxxxxxxxxxxxx při xxxxxx xxxxx 420 xx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx: 1,6 g 4-DMAB xx xxxxxxxx x&xxxx;100&xxxx;xx 96&xxxx;% ethanolu x&xxxx;xxxxx xx 10&xxxx;xx xxxxxxxx&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx (ρ201,19&xxxx;x/xx). Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxx týdny.

3.2	Carrezovo xxxxxxx X:&xxxx;21,9&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx octanu xxxxxxxxxxx (XX3XX2)2Xx&xxxx;. 2X2X&xxxx;xx&xxxx;xxxxxxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxxxx se 3&xxxx;xx xxxxxx kyseliny xxxxxx. Doplní xx xxxxx na objem 100 ml.

3.3	Carrezovo xxxxxxx XX: 10,6&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx [K4Fe(CN)6] . 3X2X&xxxx;xx rozpustí xx xxxx. Doplní xx xxxxx xx xxxxx 100 xx.

3.4	Xxxxxxx xxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxx xxx ověřeno).

3.5	Močovina, 0,1% xxxxxx (w/v).

4.   Přístroje x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxx xxxxxxxx: xxxxxxxxx xxxxxxx asi 35–40&xxxx;xxxxxx/xxx.

4.2	Xxxxxxxx: 160&xxxx;xx × 16&xxxx;xx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx.

4.3	Xxxxxxxxxxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxx

Xx 500xx odměrné xxxxx xx xxxxxx 2&xxxx;x&xxxx;xxxxxx ±&xxxx;1 xx x&xxxx;xxxxx se 1 g aktivního xxxx (3.4). Xxxxx xx 400 ml vody x&xxxx;5&xxxx;xx Xxxxxxxxx činidla X&xxxx;(3.2), míchá se xx xxxx 30 xxxxxx a přidá se 5&xxxx;xx Carrezova xxxxxxx XX (3.3). Míchá xx xx xxxx xxxxxxx minut xx xxxxxxxx zařízení. Doplní xx xxxxx po xxxxxx, promíchá a přefiltruje.

Do xxxxxxxx xx zabroušenými xxxxxxxxxx zátkami xx xxxxxxxxxx 5 ml čirého, xxxxxxxxxx xxxxxxxx, přidá xx 5&xxxx;xx roztoku 4-XXXX (3.1) a promíchá. Xxxxxxxx xx vloží xx vodní xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 20&xxxx;^xX (+/– 4 ^oC). Xx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxx vlnové délce 420 nm. Porovná xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxxxx xxxxx xx 100&xxxx;xx xx xxxxxxxxxx 1, 2, 4, 5 a 10 ml xxxxxxx xxxxxxxx (3.5) a doplní xx po značku xxxxx. X&xxxx;xxxxxx roztoků xx odpipetuje 5 ml, xx xxxxxxx xx xxxxx 5&xxxx;xx roztoku 4-XXXX (3.1), homogenizuje xx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxxx, xxx xx xxxxxxx xxxx, x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx 5&xxxx;xx 4-DMAB a 5 ml xxxx bez xxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx procento xxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

7.1	X&xxxx;xxxxxxx, že xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx 3&xxxx;% močoviny, xxxxxx xx xxxxxxxx na 1&xxxx;x&xxxx;xxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx tak, xxx v něm xxxxxx xxxx xxx 50 xx xxxxxxxx xx 500&xxxx;xx roztoku.

7.2	V případě nízkého xxxxxx močoviny xx xxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx, xx xx xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx.

7.3	X&xxxx;xxxxxxx, xx vzorek obsahuje xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xx xxxxx xxx vlnové délce 435 nm.

E.   STANOVENÍ XXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXXX XXXX

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx těkavých xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx v krmivech.

2.   Princip

Vzorek xx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx xxxx xx po xxxxxxx roztoku uhličitanu xxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xx zachycují x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx a titrují xx xxxxxxxxx xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx 20 % (x/x).

3.2	Xxxxxxxxx: 33 xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;65 xx xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxx xx 100 ml 95–96&xxxx;% (v/v) ethanolu.

3.3

Roztok kyseliny xxxxxx: v odměrné xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1 x&xxxx;xx xxxxxxxx 10&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;200&xxxx;xx 95–96&xxxx;% (v/v) ethanolu x&xxxx;700&xxxx;xx vody. Xxxxx xx 10&xxxx;xx xxxxxxxxxx (3.2). Roztok xx xxxxxxxx a v případě potřeby xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, dokud xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx. 1 ml xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxx xx 300 μx XX3.

3.4	Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx: 100 g uhličitanu xxxxxxxxxx se xxxxxxxx xx 100&xxxx;xx xxxxxx xxxx. Po ochlazení xx roztok xxxxxxxx.

3.5	Xxxxxxxx xxxxxx, 0,01 mol/l.

4.   Přístroje x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxx zařízení: xxxxxxxxx 35 až 40 xxxxxx/xxx.

4.2	Xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxx misky (viz xxxxxxxxxx).

4.3	Xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 1/100 xx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx 200 ml xxxxxxx baňky se xxxxxx 10 g vzorku s přesností xx 1 xx, xxxxx se 100&xxxx;xx xxxx x&xxxx;xxxxx xx 30 minut x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxx xx xxxxx 50 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxx xxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxx xx protřepe x&xxxx;xxxxxxxxxxx přes xxxxxxxx xxxxx.

Xx střed Xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 1&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.3), xxxxx xx xx obvodu xxxxx se xxxxxxxxxx 1&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx xxxxx, xxx xx xxxxxx xxxxx 1&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxx uhličitanu xxxxxxxxxx (3.4) xx xxxxx misky x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xx nutno xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx vodorovné xxxxxx. Xxx xx xxxxx xxxx stát minimálně 4 hodiny při xxxxxxxxxxx teplotě nebo 1 xxxxxx při xxxxxxx 40 ^oC.

Těkavé xxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxx kyseliny xxxxxx xx pak xxxxxxx kyselinou xxxxxxx (3.5) xxxxxx xxxxxxxxxxx (4.3).

Xxxxxxx způsobem se xxxxxxx xxxxx zkouška xxx zkoušeného xxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

1&xxxx;xx 0,01 xxx/x&xxxx;X₂XX₄ xxxxxxxx 0,34 xx amoniaku.

Výsledek xx xxxxxxx xxxx procento xxxxxx.

Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx nesmí xxxxxxxxxx:

—	10&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx než 1,0&xxxx;%,

—	0,1&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxx amoniaku 1,0&xxxx;% nebo xxxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxxx-xx xxxxxx xxxx než 0,6&xxxx;% xxxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxx filtrát xxxxxx.

XXXXXXXXX XXXXX

Xxxxx 1/1

XX.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx, xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx, x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx, které neobsahují xxxxxxxxx xxxxxx močovinu. Xxxxxx je xxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx amoniaku xxxxxxx xxx 0,25 %.

2.   Princip

Vzorek xx extrahuje xxxxx, xxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Těkavé dusíkaté xxxx xx vytěsní xx xxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx se x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx kyseliny xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxx sírové xx titruje xxxxxxxx xxxxxxxxx sodného.

3.   Chemikálie

3.1	Kyselina trichloroctová, xxxxxx 20&xxxx;% (x/x).

3.2	Xxxx xxxxxxxxx.

3.3	Xxxxxxxxxx xxxxxx (např. xxxxxxxxxx xxxx).

3.4	Xxxxxxxx xxxxxx, 0,05 xxx/x.

3.5	Xxxxxx hydroxidu xxxxxxx, 0,1 xxx/x.

3.6	Xxxxxx xxxxxxxxxxxxx 0,3&xxxx;% x&xxxx;95–96&xxxx;% (x/x)&xxxx;xxxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx a pomůcky

4.1	Míchací zařízení: xxxxxxxxx 35 xx 40 xxxxxx/xxx.

4.2	Xxxxxxxxxxx destilační xxxxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx 200 ml xxxxxxx baňky xx xxxxxx 10&xxxx;x&xxxx;xxxxxx s přesností xx 1 mg, xxxxx xx 100 ml xxxx x&xxxx;xxxxx xx 30 xxxxx v míchacím xxxxxxxx. Pak xx xxxxx 50 ml xxxxxxx xxxxxxxx trichloroctové (3.1), xxxxxx se xxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxx xx protřepe a přefiltruje xxxx skládaný filtr.

Podle xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxx odpovídající xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxx 100 xx), xxxxx xx xx 200 ml x&xxxx;xxxxxxx xx 2&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx emulze (3.3). Xxxxxx musí xx lakmusový papírek xxxxxxxx xxxxxxxxx; x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxx oxid xxxxxxxxx (3.2). Xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.2 a 5.3 xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxx látek (xxxx X&xxxx;xxxx xxxxxxx).

Xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx, xxx xxx xxxxxxxxxx vzorku.

6.   Výpočet x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

1&xxxx;xx 0,05 xxx/x&xxxx;X₂XX₄ xxxxxxxx 1,7 xx xxxxxxxx.

Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx překročit hodnotu 10&xxxx;% xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXXXX (XXXXX XXXXXXXXXX)

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx volných (xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx) x&xxxx;xxxxxxxxx (peptidy xxxxxx a volné) aminokyselin x&xxxx;xxxxxxxx xx použití xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx použitelná xxx xxxx aminokyseliny: xxxx(x)xx, xxxxxxxxx, xxxxx, threonin, xxxxxx, xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxx, xxxxxxxx, xxxxxxxxx, xxxxxx, xxxxxxxxxxx, prolin, xxxxx, xxxxxxx x&xxxx;xxxxx.

Xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx mezi xxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;X.&xxxx;Xxxx xxxxxxxxxx xxx stanovení xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxxxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx vysráží xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx a odstraní se xxxxxxxx. Přefiltrovaný xxxxxx xx xxxxxx xx xX 2,20. Xxxxxxxxxxxxx xx separují katexovou xxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xx xxxxxx s ninhydrinem xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx při 570 nm.

2.2   Celkové xxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxx závisí xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx. Cyst(e)in x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx být xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx cysteovou x&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx musí stanovovat x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx 1 xxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxxxx, xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxx xx provádí xxx 0&xxxx;^xX xxxxx xxxxxxxx permravenčí x&xxxx;xxxxxx. Xxxxxxxxxx oxidační xxxxxxx xx rozloží xxxxxxxxxxx xxxxxx. Oxidovaný xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (3.20) xx 23 xxxxx. Xxxxxxxxxx se xxxxxx xx xX 2,20. Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx se xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx 570 xx (440 nm xxx xxxxxx).

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

Xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx nebo voda xxxxxxx jakosti (xxxxxxxx &xx;&xxxx;10&xxxx;μX).

3.1	Xxxxxxx xxxxxx, x&xxxx;(x/x)&xxxx;= 30&xxxx;%.

3.2	Xxxxxxxx mravenčí, w (w/w) = 98–100&xxxx;%.

3.3

Xxxxx.

3.4	Xxxxxxxxxxx xxxxx.

3.5	Xxxxxxxx xxxxx.

3.6	Xxxxxxxx 5-xxxxxxxxxxxxxxx, dihydrát.

3.7	Kyselina chlorovodíková x&xxxx;xxxxxxx přibližně 1,18&xxxx;x/xx.

3.8	Xxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx.

3.9	2,2'-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx).

3.10	Xxxxxxx xxxxx.

3.11	Xxxxxxxxx.

3.12	Xxxxxxxxxxx, xxx xxxx 40–60 x X.

3.13	Xxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

3.14	Xxxxx, plyn (&xx; 10 ppm xxxxxxx).

3.15	1-xxxxxxx.

3.16	Xxxxxxxxxxxxx.

3.16.1

Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx v bodě 1. Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxx se xx xxxxx xxx P2O5 xxxx H2SO4 týden xxxx použitím.

3.16.2

Kyselina xxxxxxxx.

3.16.3

Xxxxxxxxxxxxxxx.

3.17	Xxxxxx xxxxxxxxx sodného, x&xxxx;= 7,5 mol/l: 300 g NaOH (3.5) xx xxxxxxxx ve xxxx x&xxxx;xxxxxx na 1 litr.

3.18	Roztok xxxxxxxxx xxxxxxx, x&xxxx;= 1 xxx/x: 40&xxxx;x&xxxx;XxXX (3.5) xx xxxxxxxx ve xxxx x&xxxx;xxxxxx xx 1 xxxx.

3.19	Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx: xxxxxx se 889&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx (3.2) se 111&xxxx;x&xxxx;xxxx a přidá se 4,73&xxxx;x&xxxx;xxxxxx (3.3).

3.20	Hydrolyzační xxxx, x&xxxx;= 6 xxx XXx/x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxx/x: xx 492 ml XXx (3.7) xx xxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxx (3.3) x&xxxx;xxxxxx se vodou xx 1 litr.

3.21	Extrakční xxxx, c = 0,1 xxx XXx/x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx 2 % xxxxxxxxxxxxx: 8,2&xxxx;xx XXx (3.7) xx xxxxxxx xxxxxxxxx 900&xxxx;xx xxxx, xxxxx se 20 ml xxxxxxxxxxxxx (3.9) x&xxxx;xxxxxx xx vodou na 1 litr (nemíchat 3.7 x&xxxx;3.9 xxxxx).

3.22	Xxxxxxxx 5-xxxxxxxxxxxxxxx, β = 6&xxxx;%: 60&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx 5-xxxxxxxxxxxxxxx (3.6) se xxxxxxxx ve xxxx x&xxxx;xxxxxx xx vodou xx 1&xxxx;xxxx.

3.23

Xxxxxxxx xxxx (xxxxxxxx permravenčí – xxxxx): x&xxxx;xxxx xxxxxxx xx xxxxxx 0,5 ml xxxxxxxx xxxxxx (3.1) x&xxxx;4,5&xxxx;xx xxxxxxx kyseliny xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx (3.19). Xxxxxxx xx x&xxxx;xxxxx jednu xxxxxx při 20–30 oC, xxx xx utvořila xxxxxxxx permravenčí, xxxx xxxxxxxx ke vzorku xx xxxx ochladí x&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxx (15 xxxxx). Xxxxx: xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx.

3.24	Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, c = 0,2 mol Xx+/x,&xxxx;xX 2,20: x&xxxx;xxxxxxxxx 800&xxxx;xx xxxx xx rozpustí 19,61&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx (3.8), 5&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxx (3.9), 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxx (3.3) x&xxxx;16,50&xxxx;xx XXx (3.7). pH se xxxxxx xx 2,20. Xxxxxx se vodou xx 1 xxxx.

3.25	Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx připravované xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx analyzátor (4.9).

3.26	Xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx podle xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx (4.9).

3.27	Standardní xxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xx uchovávají při xxxxxxx xxx 5 oC.

3.27.1

Zásobní xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxxxxxx (3.16.1), x&xxxx;= 2,5 μxxx/xx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx chlorovodíkové. Tento roztok xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3.27.2

Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx, x&xxxx;=&xxxx;1,25&xxxx;μxxx/xx. Xx 1 000 ml xxxxxxx xxxxx se xxxxxx 0,2115&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx (3.16.2) a 0,2265 g methioninsulfonu (3.16.3), xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.24) x&xxxx;xxxxxx xx xxx xx xxxxxx. Skladuje xx xxx teplotě xxx 5&xxxx;xX xxxxxxx 12 xxxxxx. Tento xxxxxx xx xxxxxxxxx, xxxxx zásobní xxxxxxxxxx xxxxxx (3.27.1) xxxxxxxx xxxxxxxx cysteovou x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxx.

3.27.3

Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx vnitřního xxxxxxxxx, xxxx. xxxxxxxxxx, x&xxxx;= 20&xxxx;μxxx/xx. Xx 250 xx odměrné xxxxx xx xxxxxx 0,6560 g norleucinu (3.13), xxxxxxxx se x&xxxx;xxxxxxxxxx tlumivém xxxxxxx (3.24) x&xxxx;xxxxxx se xxx po značku. Xxxxxxxx xx při xxxxxxx pod 5 oC xxxxxxx 6 xxxxxx.

3.27.4

Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxxxxxx xxx použití x&xxxx;xxxxxxxxxxx, x&xxxx;=&xxxx;5&xxxx;xxxx/50 μx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;= 10&xxxx;xxxx/50&xxxx;μx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xx 100xx xxxxxxx xx rozpustí 2,2 g chloridu xxxxxxx (3.10) x&xxxx;30&xxxx;xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.24). Přidají xx 4,00&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx aminokyselin (3.27.1), 4,00&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx cysteové x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx (3.27.2) x&xxxx;0,50&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.27.3), xxxxx xx xxxxxxx. xX se upraví xx 2,20 xxxxxxxxxx xxxxxx (3.18). Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx převede do 50xx xxxxxxx baňky, xxxxxx xx xx xxxxxx citrátovým xxxxxxxx xxxxxxxx (3.24) x&xxxx;xxxxxxx. Xxxxxxxx xx při teplotě xxx 5&xxxx;xX nejdéle 3 měsíce. Viz xxxx xxxxxxxx 9.1.

3.27.5

Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.3.1 x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx (5.2). Xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 3.27.4 x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xx při teplotě xxx 5&xxxx;xX xxxxxxx 3 xxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx a pomůcky

4.1	Baňka x&xxxx;xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxx 100 nebo 250 ml xxxxxxxx xxxxxxx chladičem.

4.2	Láhev x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxx 100&xxxx;xx se xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx nebo xxxxxxxxxx těsněním (xxxx. Xxxxx, Schott) pro xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

4.3	Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx a tepelnou xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xxx ±2 oC.

4.4	pH xxxx (xxx xxxxxxxxx xxxxx).

4.5	Xxxxxxxxxx xxxxx (0,22 μm).

4.6	Odstředivka.

4.7	Rotační xxxxxxx odparka.

4.8	Mechanická xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx míchací xxxxxxxx.

4.9

Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx HPLC x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx, zařízením xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx oddělení aminokyselin x&xxxx;xxxxxxxx od xxxxxx xxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx a ninhydrinu xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx ±0,5&xxxx;% xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx kalibraci x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxxxx aminokyselin xx xxxxx xxxxxx xxxx v případě, xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx iontů x&xxxx;= 0,8 xxx/x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx oddělení xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx-xx xxxxxxxxxx nadbytečnou kyselinu xxxxxxxx x/xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx sodíkových xxxxx. X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx objem kyseliny xxxx xxxxxxx xX xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxx asi 5 xx. Xxxxxxxx se xxxxxxx xx vakuu xxx teplotě nejvýše 40&xxxx;xX.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx tak, xxx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxx 0,5 mm. Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx před mletím xxxxxxx na vzduchu xxx xxxxxxx nepřesahující 50&xxxx;^xX xxxx xxx xxxxxxxx. Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxx se xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.12).

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx volných xxxxxxxxxxxx v krmivech x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx se xxxxxx příslušné xxxxxxxx (1–5&xxxx;x)&xxxx;xxxxxxxxxx vzorku (5.1) x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,2 xx a přidá xx 100,0&xxxx;xx extrakční xxxxx (3.21). Xxxx xx xxxxx 60&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx xx magnetickém xxxxxxxx xxxxxxxx (4.8). Xx xxxxxxx xxxxxxxxx xx odpipetuje 10,0 xx xxxxxxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxx.

Xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx 5,0&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.22) x&xxxx;xxxxxxxxx xx v míchání xx magnetickém míchacím xxxxxxxx xxxxxxx 5 xxxxx. Supernantant xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxx, aby xx xxxxxxxxxx veškerá xxxxxxxxx. 10,0&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx přenese do 100 xx kádinky, xX se xxxxxx xx 2,20 xxxxxx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (3.18), xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx tlumivého xxxxxxx (3.24) do xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.24).

Použije-li xx xxxxxxx standard, xxxxx xx 1,00&xxxx;xx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (3.27.3) na xxxxxxx 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.24).

Dále xx xxxxxxxxx podle bodu 5.4 – chromatografie.

Nejsou-li xxxxxxxx zkoušeny xxx xxx, xxxxxxxxxx xx xxx teplotě pod 5&xxxx;^xX.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxxxx aminokyselin

5.3.1   Oxidace

0,1–1 g upraveného xxxxxx (5.1) se xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,2 xx:

—	xx 100 xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx (4.1) xxx xxxxxxxxx hydrolýzu (5.3.2.3) xxxx

—	xx 250 ml xxxxx s kulatým dnem (4.1), xxxxxxxx-xx se xxxxx xxxxxxxxxxx sodíku (5.3.3.1), xxxx

—	xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx 100 ml se xxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.2) (xxx xxxxxxxxx hydrolýzu 5.3.2.4).

Xxxxxxx xxxxxx musí xxx obsah dusíku xxx 10 xx x&xxxx;xxxxx vlhkosti xxxxxxxxxxxxx 100&xxxx;xx.

Xxxxx/xxxxxx xx umístí xx lázně x&xxxx;xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xx 0&xxxx;^xX, potom xx xxxxx 5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxx (3.23) x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx/xxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xx i s lázní s ledovou xxxxx xx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx x&xxxx;xx 16&xxxx;xxxxx xxx 0 ^oC. Xx 16 hodinách xx vyjme x&xxxx;xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx činidlo xx xxxxxxx přidáním 0,84&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4).

Xxxx xx postupuje xxxxx xxxx 5.3.2.1.

5.3.2   Hydrolýza

5.3.2.1    Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx

K oxidovanému xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.1 xx xxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (3.20) xxx, xxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx ani na xxxxx.

Xxxxx zvoleného xxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxx bodu 5.3.2.3 xxxx 5.3.2.4.

5.3.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx

Do xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxx 100&xxxx;xx xxxx 250&xxxx;xx (4.1) nebo xx láhve x&xxxx;xxxxxx 100&xxxx;xx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.2) se xxxxxx 0,1–1 g upraveného vzorku (5.1) x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,2&xxxx;xx. Navážka xxxxxx xxxx xxx xxxxx xxxxxx asi 10 xx. Xxxxxxx xx xxxxx 25&xxxx;xx hydrolyzační xxxxx (3.20) x&xxxx;xxxxxx xx vzorkem. Xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.2.3 xxxx 5.3.2.4.

5.3.2.3&xxxx;&xxxx;&xxxx; Otevřená hydrolýza

Xx směsi v baňce (xxxxxxxxxx podle xxxx 5.3.2.1 nebo 5.3.2.2) xx xxxxxxx 3 skleněné xxxxxxx x&xxxx;xxxx se xxxxx xx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx dobu 23 xxxxx. Xx xxxxxxxx hydrolýzy xx xxxxxx chladič promyje 5&xxxx;xx citrátového tlumivého xxxxxxx (3.24). Baňka xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx v ledové lázni.

Dále xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.3.

5.3.2.4&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxx se xxxxx xxxxxxxxxxx podle xxxx 5.3.2.1 xxxx 5.3.2.2 xx xxxxxx xx xxxxxxx (4.3) xxx 110&xxxx;^xX. Xxx xx xxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx (x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx látek) x&xxxx;xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xx baňku. Xxxxxx xx xxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxx a uzavřená baňka xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx (4.3) 23&xxxx;xxxxx. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxx ze xxxxxxx, xxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxx s ledovou xxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx.

Xxxxx xxxxxxxxx postupu pro xxxxxx xX (5.3.3) xx xxxxx baňky xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx pomocí xxxxxxxxxxx tlumivého xxxxxxx (3.24) do 250xx xxxxxxx nebo xx 250xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx.

Xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.3.

5.3.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xX

Xxxxx xxxx, jakou xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.9), xxxxxxxxx xx xxx xxxxxx pH podle xxxx 5.3.3.1 nebo 5.3.3.2.

5.3.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx; Pro xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.9) vyžadující xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx aminokyselin xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx (xx-xx xx xxxxxx obsah xxxxxxx), xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx standardní xxxxxx (3.27.3).

X&xxxx;xxxxxxx případě xx xxxx odpařováním xxxxxxx do xxxxxxxxxxx 2,00&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.27.3).

Xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.2.3 xxxx 5.3.2.4 xx přidají 2&xxxx;xxxxx 1-oktanolu (3.15).

Na xxxxxxx xxxxxxx (4.7) xx xxxxx xxxxx xx 5–10&xxxx;xx za xxxxx xxx 40 ^oC. Xxxxx xx xx xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx pod 5 xx, xxxxxxxxxx je xxxxx odstranit x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx znovu.

pH xx xxxxxx xx 2,20 xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.18) a dále xx xxxxxxxxx xxxxx bodu 5.3.4.

5.3.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxx všechny xxxxxxx xxxxxxxxxxx aminokyselin (4.9)

Xxxxxxxxxxx připravené xxxxx xxxx 5.3.2.3 xxxx 5.3.2.4 se xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx opatrným xxxxxxxx 17&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxx sodného (3.17) xx xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxx xxxxxxxx teplotě xxx 40 ^oC.

pH xx xxxxxx xx 2,20 xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.17) x&xxxx;xxxxxxx roztokem xxxxxxxxx xxxxxxx (3.18) xxx xxxxxxxxxxx teplotě. Xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx bodu 5.3.4.

5.3.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx&xxxx;xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxxx (5.3.3.1 xxxx 5.3.3.2) x&xxxx;xxxxxxxxx xX se kvantitativně xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku (3.24) xx 200 xx xxxxxxx xxxxx a doplní xx xx xxxxxx xxxxxxxx roztokem (3.24).

Nebyl-li xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx se 2,00&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.27.3) x&xxxx;xxxxx xx xxxxxx po xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.24). Xxxxxxxx se xxxxxxxx.

Xxxx xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx (5.4).

Xxxxxx-xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx týž xxx, xxxxxxxxxx xx xxx xxxxxxx pod 5&xxxx;xX.

5.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxx extrakt (5.2) xxxx xxxxxxxxxx (5.3.4) xxxxxxxxxxx teplotu. Směs xx xxxxxxxx a potřebné xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx 0,22 μx (4.5). Výsledný xxxx xxxxxx xx xxxxxxx katexové xxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx analyzátoru xxxxxxxxxxxx (4.9).

Xxxxxxx xxx provést xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx důležité, xxx se do xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ±0,5 % xxx zkoušení xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx, xxx je xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx xxxxx sodíku x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xx xxx xxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx roztocích a v roztocích xxxxxx xx možná xxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxx xxxxxxxxx závisí xxxxxx na xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx činidla x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxx xxxxxx se xxxx xxxxxxxxxx tlumivým roztokem (3.24) xxx, aby xxxxxx xxxx standardu xxxxxxx 30–200 % plochy xxxx roztoku vzorků xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx se xxxxx xxxx v závislosti xx xxxx použitého xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx sebe xxxxxxxx x&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx musí xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx lineárně xxxxxxxx na xxxxx xxxxxx aminokyselin xxxxxxxxx xx xxxxxx.

Xxx zkoušení xxxxxxxxxxxxx roztoku (xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx) by xxxx xxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx uvedených xxxxxx sedla k vrcholu xxxx. Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx obsahovat xxxxxxx 30&xxxx;% xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxx xxxx být xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx analyzátoru xxxxxxxxxxxx (4.9).

Xxx separaci threoninu x&xxxx;xxxxxx nesmí xxxxx xxxxx xxxxx a vrcholu xxxxxxx z píku xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx 2 : 10 (pokud xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx(x)xx, xxxxxxxxx, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx). Pro xxxxxxx xxxxxxx aminokyseliny musí xxx xxxxxxxx xxxxx xxx 1 : 10.

Xxxxxx musí zaručit, xx lysin xxxx xxxxxxxxx xx „lysinových xxxxxxxx“ a ornithinu.

6.   Výpočet a vyjádření xxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx (X)&xxxx;xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xx xx xxxxxx.

Xx-xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxx:

A	=	plocha xxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx
X	=	xxxxxx píku xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku
C	=	plocha xxxx xxxxxxxxx standardu x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx
X	=	xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx v kalibračním xxxxxxxxxxx xxxxxxx
X	=	xxxxxxxxxxx hmotnost xxxxxxxxxxx aminokyseliny
c	=	koncentrace xxxxxxxxx x&xxxx;μxxx/xx
x	=	xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x&xxxx;(xxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxxx, pokud je xxxxxx xxxxxxx nebo xxxxxxxx)
X	=	xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx (5.3.4) x&xxxx;xx xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (6.1)

Xxxxxx a cystein xx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxx (X₆X₁₂X₂X₄X₂, XX 240,30&xxxx;x/xxx) s použitím MV 120,15&xxxx;x/xxx (= 0,5&xxxx;×&xxxx;240,30&xxxx;x/xxx).

Xxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx oxidovaného xxxxxx stanovuje xxxx xxxxxxxxxxxxxxx, ale xxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx XX xxxxxxxxxx: 149,21&xxxx;x/xxx.

Xxxxxxx volný xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx methionin, xxx výpočet se xxxxxxx xxxxxx XX.

6.1	Xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (X)&xxxx;xxx stanovení xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2) xx xxxxxxxx xxxxx následujícího xxxxxx: X = xxxxx xxxxxxxxxx extraktu.

7.   Ověření xxxxxx

Xxxx metoda byla xxxxxxxxxx porovnáním xx xxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxx 1990 xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx krmiv (xxxxx směs xxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxx krmivo xxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, premix). Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnot xxxx výsledky xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:

Xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;x/xx

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxxx
	Xxxxxxxx	Xxxx(x)xx	Xxxxxxxxx	Xxxxx
Xxxxx xxxx xxx xxxxxxx	6,94 x&xxxx;= 15	3,01 x&xxxx;= 17	3,27 x&xxxx;= 17	9,55 n = 13
Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx	9,31 x&xxxx;= 16	3,92 x&xxxx;= 18	5,08 x&xxxx;= 18	13,93 x&xxxx;= 16
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx	22,32 x&xxxx;= 16	5,06 n = 17	12,01 x&xxxx;= 17	47,74 n = 15
Premix	58,42 n = 16	—	90,21 x&xxxx;= 16	98,03 n = 16
x = xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

7.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx „xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx“ xx uvedena x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:

Xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (Xx) x&xxxx;x/xx

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxxx
	Xxxxxxxx	Xxxx(x)xx	Xxxxxxxxx	Xxxxx
Xxxxx xxxx xxx xxxxxxx	0,13 x&xxxx;= 15	0,10 n = 17	0,11 n = 17	0,26 x&xxxx;= 13
Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx	0,20 x&xxxx;= 16	0,11 n = 18	0,16 x&xxxx;= 18	0,28 n = 16
Proteinový xxxxxxxxxx	0,48 x&xxxx;= 16	0,13 x&xxxx;= 17	0,27 n = 17	0,99 x&xxxx;= 15
Xxxxxx	1,30 x&xxxx;= 16	—	2,19 x&xxxx;= 16	2,06 x&xxxx;= 16
x = xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx (%) xxxxxxxxxxxxxxxxx standardní odchylky (Xx)

Xxxxxxxxxx materiál	Aminokyselina
	Threonin	Cyst(e)in	Methionin	Lysin
Krmná xxxx xxx xxxxxxx	1,9 x&xxxx;= 15	3,3 x&xxxx;= 17	3,4 x&xxxx;= 17	2,8 x&xxxx;= 13
Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxx brojlery	2,1 n = 16	2,8 x&xxxx;= 18	3,1 x&xxxx;= 18	2,1 x&xxxx;= 16
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx	2,7 x&xxxx;= 16	2,6 x&xxxx;= 17	2,2 x&xxxx;= 17	2,4 x&xxxx;= 15
Xxxxxx	2,2 x&xxxx;= 16	—	2,4 x&xxxx;= 16	2,1 x&xxxx;= 16
x = xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

7.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx uvedeny x&xxxx;xxxxxxxxxxx tabulce:

Mezilaboratorní standardní xxxxxxxx (XX) x&xxxx;x/xx

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxxx
	Xxxxxxxx	Xxxx(x)xx	Xxxxxxxxx	Xxxxx
Xxxxx xxxx pro xxxxxxx	0,28 x&xxxx;= 15	0,30 x&xxxx;= 17	0,23 x&xxxx;= 17	0,30 x&xxxx;= 13
Kombinované xxxxxx xxx brojlery	0,48 n = 16	0,34 x&xxxx;= 18	0,55 x&xxxx;= 18	0,75 x&xxxx;= 16
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx	0,85 x&xxxx;= 16	0,62 x&xxxx;= 17	1,57 x&xxxx;= 17	1,24 x&xxxx;= 15
Premix	2,49 n = 16	—	6,20 n = 16	6,62 x&xxxx;= 16
n = počet xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx (%) xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (XX)

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxxx
	Xxxxxxxx	Xxxx(x)xx	Xxxxxxxxx	Xxxxx
Xxxxx xxxx xxx prasata	4,1 n = 15	9,9 x&xxxx;= 17	7,0 x&xxxx;= 17	3,2 n = 13
Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx	5,2 x&xxxx;= 16	8,8 x&xxxx;= 18	10,9 n = 18	5,4 x&xxxx;= 16
Xxxxxxxxxx koncentrát	3,8 n = 16	12,3 x&xxxx;= 17	13,0 x&xxxx;= 17	3,0 x&xxxx;= 15
Premix	4,3 n = 16	—	6,9 x&xxxx;= 16	6,7 x&xxxx;= 16
n = počet xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxx použití uvedené xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx materiálů, xxxx-xx x&xxxx;xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx certifikovanými xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

9.1

Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx koncentrace xxxxxxxxxxxx roztoků standardů xxxxxxxxxxxx (viz 3.27.4 x&xxxx;3.27.5) a hydrolyzátu (xxx 5.3.4) xxxxxxxx za xxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx přístroje xx nutno zkontrolovat xxx všechny xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx ředí xxxxxxxxxx tlumivým xxxxxxxx xxx, xxx xx xxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.

9.2	Xxxxx xx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografii, xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

9.3	Xxx xxxxxxx xxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxxxx více než 1&xxxx;% xxxxxxxx (koncentráty, xxxxxxxxx krmiva, xxxxxxxxx xxxxxx) xxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxx methioninu, x&xxxx;xxxx se xxxxx xxxxxx speciální xxxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx a rozsah

Tato xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxx X-&xxxx;x&xxxx;X-&xxxx;xxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxx stanovení xxxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxx hydrolyzuje za xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx barnatého xxx 110&xxxx;ºX po xxxx 20 xxxxx. Xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx standard.

Pro xxxxxxxxx xxxxxxx tryptofanu xx vzorek extrahuje xx mírně xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx standard xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxx extraktu xxxxxxx XXXX s fluorescenční xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxx xxxxxxxxxxx voda xxxx xxxx stejné xxxxxxx (xxxxxxxx &xx; 10 μX/xx).

3.2	Xxxxxxxxxx xxxxx: tryptofan (xxxxxxx/xxxxx ≥ 99&xxxx;%), xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx.

3.3	Xxxxxxx xxxxxxxx: α-xxxxxx-xxxxxxxxx (čistota/obsah ≥ 99&xxxx;%), xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx.

3.4	Xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxx (Ba(OH)2 . 8 H2O), xxxxx být xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx XxXX3, xxxxx xx xxxx xxxxxxxxx stanovení (xxx xxxxxxxx 9.3).

3.5	Hydroxid xxxxx.

3.6	Xxxxxxxx xxxxxxxxxx, w (w/w) = 85&xxxx;%.

3.7	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, ρ201,19 g/ml.

3.8	Methanol, xxx HPLC.

3.9	Petrolether, xxx xxxx 40–60&xxxx;ºX.

3.10	Xxxxxx hydroxidu xxxxxxx, c = 1 xxx/x: 40,0&xxxx;x&xxxx;XxXX (3.5) se xxxxxxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxx (3.1) se xxxxxx xx 1 xxxx.

3.11	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, c = 6 xxx/x: 492&xxxx;xx XXx (3.7) se doplní xxxxx na 1 xxxx.

3.12	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x&xxxx;= 1 mol/l: 82 ml HCl (3.7) xx doplní xxxxx xx 1 xxxx.

3.13	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, c = 0,1 xxx/x: 8,2&xxxx;xx HCl (3.7) xx xxxxxx xxxxx xx 1 xxxx.

3.14	Xxxxxxxx xxxxxxxxxx, c = 0,5 xxx/x: 34&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.6) se xxxxxx vodou (3.1) xx 1 xxxx.

3.15	Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx (3.2), x&xxxx;= 2,50 μxxx/xx: x&xxxx;500 xx odměrné baňce xx xxxxxxxx 0,2553 g tryptofanu (3.2) v kyselině xxxxxxxxxxxxxx (3.13) x&xxxx;xxxxxx xx xx po xxxxxx. Xxxxxxxx xx xxx –18&xxxx;ºX nejdéle 4&xxxx;xxxxx.

3.16	Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, x&xxxx;= 2,50 μxxx/xx: x&xxxx;500 xx odměrné xxxxx xx xxxxxxxx 0,2728&xxxx;x&xxxx;α-xxxxxx-xxxxxxxxxx (3.3) x&xxxx;xxxxxxxx chlorovodíkové (3.13) x&xxxx;xxxxxx se xx po značku. Xxxxxxxx se xxx –18&xxxx;ºX nejdéle 4 týdny.

3.17

Kalibrační xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx standardu: 2,00 ml xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx (3.15) x&xxxx;2,00&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu α-xxxxxx-xxxxxxxxxx (3.16) se zředí xxxxx (3.1) a methanolem (3.8) xxxxxxxxx na xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (10–30&xxxx;%) xxxx x&xxxx;xxxxxxxx hydrolyzátu. Roztok xxxx být xxxxxxxxxxx xxxxxxx před použitím. Během xxxxxxxx xxxx být xxxxxx xxxxxxx před xxxxxxxxx xxxxxxx.

3.18	Xxxxxxxx octová.

3.19	1,1,1-trichloro-2-methyl-2-propanol.

3.20	Ethanolamin x&xxxx;(x/x)&xxxx;&xx; 98 %.

3.21	Roztok 1&xxxx;x&xxxx;1,1,1-xxxxxxxxx-2-xxxxxx-2-xxxxxxxxx (3.19) xx 100&xxxx;xx xxxxxxxxx (3.8).

3.22	Xxxxxxx xxxx xxx XXXX: 3,00&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx (3.18) + 900&xxxx;xx xxxx (3.1) +50,0&xxxx;xx xxxxxxx (3.21) 1,1,1-xxxxxxxxx-2-xxxxxx-2-xxxxxxxxx (3.19) v methanolu (3.8) (1&xxxx;x/100 xx). xX xx upraví xxxxxxxxxxxxx (3.20) xx xxxxxxx 5,00. Xxxxxx xx xxxxx (3.1) xx 1&xxxx;000 xx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	XXXX vybavení x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

4.2	Xxxxxx pro xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 125&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, X18, xxxxx 3 μm, xxxx xxxxxxx.

4.3

xX metr.

4.4	Nádoba xxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx hrdlem x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx o objemu 125 ml.

4.5	Membránový xxxxx, 0,45 μx.

4.6	Xxxxxxxx, 110 (±2)&xxxx;ºX, 1,4 (±0,1) xxx.

4.7	Xxxxxxxxxx třepačka nebo xxxxxxxxxx míchací xxxxxxxx.

4.8	Xxxxxxx xxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx vzorků

Vzorek xx xxxxxx xxxxxx xxx, xxx xxxxxx sítem x&xxxx;xxx 0,5 mm. Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx do 50&xxxx;ºX, xxxx xxx xxxxxxxx. Xxxxxx s vysokým xxxxxxx xxxx se xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.9).

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx volného xxxxxxxxxx (xxxxxxx)

Xxxxxx množství (1–5&xxxx;x)&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) se xxxxxx s přesností xx 1&xxxx;xx xx xxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx 100,0&xxxx;xx xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.13) x&xxxx;5,00&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.16). Xxxx xx xxxxx xxxx xxxxx 60 xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx magnetickém míchacím xxxxxxxx (4.7). Xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xx 10,0&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx. Xxxxx xx 5 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.14). xX xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) xx 3,0. Xxxxx se xxxxx methanolu (3.8), xxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx 10–30&xxxx;%. Xxxxxx xx xxxxxxx xx odměrné xxxxx vhodného xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxx xx objem potřebný xxx xxxxxxxxxxxxxxxx stanovení (xxxxxxxxx stejný xxxxx, xxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx roztoky (3.17)).

Xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx XXXX se xxxxxxxxxxx xxxxxxx&xxxx;xx roztoku přes 0,45 μx membránový xxxxx (4.5). Xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.4 – xxxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx roztok x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx den, extrakty xxx skladovat xxx 5&xxxx;ºX xxxxxxx xxx xxx.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx celkového xxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx)

Xx xxxxxxxxxxxxxxx nádoby (4.4) se xxxxxx 0,1–1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx vzorku (5.1) x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,2 xx. Xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx je xxx 10 xx. Xxxxx se 8,4&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx barnatého (3.4) x&xxxx;10&xxxx;xx xxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxx mixerem (4.8) xxxx na xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (4.7). Magnet x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx ponechá xx směsi. Xxxxx xxxxxx xx opláchnou 4&xxxx;xx vody. Nádoba xx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxx dotáhne. Xxxxxxxx nádoba xx xxxxxx xx 30–60 xxxxx xx xxxxxxxxx (4.6) s vroucí xxxxx x&xxxx;xxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxx xx xxxxxxxxxxx 20 xxxxx xxx teplotě 110 (±&xxxx;2)&xxxx;ºX.

Xxxx otevřením xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxx 100&xxxx;ºX. Xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx Xx(XX)2 . 8 X₂X,&xxxx;xxxxx se x&xxxx;xxxxx xxxxx 30&xxxx;xx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx teplotě. Xxxxx se xxxxxxx xxxx protřepe. Xxxxxxx xx 2,00&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx standardu α-xxxxxx-xxxxxxxxxx (3.16). Xxxxxx xx xxxxxxxx 15 xxxxx ve vodní xxxxx x&xxxx;xxxxx.

Xxxx se přidá 5&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.14). Xxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxx x&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.11) x&xxxx;xxxxx xx xX xxxxxx roztokem xxxxxxxx chlorovodíkové (3.12) xx xxxxxxx 3,0. Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxxx koncentrace v konečném xxxxxx xxxx 10–30 %. Xxxxxx se převede xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx vodou xx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxxx stanovení (xxxx. 100 xx). Přídavek xxxxxxxxx nesmí xxxxxxxx xxxxxx sraženiny.

Před xxxxxxxxx xx xxxxxx XXXX xx xxxxxxxxxxx několik ml xxxxxxx přes 0,45 μx xxxxxxxxxx xxxxx (4.5). Xxxx se xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.4 – xxxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx slunečním xxxxxxx. Xxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx tentýž xxx, xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx při 5 ºC xxxxxxx tři xxx.

5.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx XXXX

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx pouze xxxxxxxxxx; xxxxx být xxxxxxx xxxx podmínky xx xxxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx výsledky (xxx xxxxxxxx 9.1 x&xxxx;9.2):

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.2):	125&xxxx;xx&xxxx; × &xxxx;4&xxxx;xx, C18, xxxxx 3 μx, xxxx xxxxxxx
Xxxxxxx kolony:	laboratorní teplota
Mobilní xxxx (3.22):	3,00&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx octové (3.18) + 900&xxxx;xx xxxx (3.1) +50,0&xxxx;xx xxxxxxx (3.21) 1,1,1- xxxxxxxx-2-xxxxxx-2-xxxxxxxxx&xxxx;(3.19) x&xxxx;xxxxxxxxx (3.8) (1&xxxx;x/100&xxxx;xx). xX xx xxxxxx na 5,00 xxxxxxxxxxxxx (3.20). Xxxxx se xxxxxx xx 1&xxxx;000&xxxx;xx xxxxx (3.1).
Xxxxxx:	1 ml/min
Celková xxxx xxxxxxx:	xxx 34 xxxxx
Xxxxxxxx vlnová xxxxx:	xxxxxxxx: 280 xx, xxxxx: 356 nm
Objem xxxxxxxx:	20 μx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření výsledků

Obsah xxxxxxxxxx (X)&xxxx;x&xxxx;x&xxxx;xx 100&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxx podle xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

X	=	xxxxxx xxxx xxxxxxxxx standardu x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx roztoku (3.17)
B	=	plocha xxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx (5.2) xxxx hydrolyzátu (5.3)
X1	=	xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx (3.15) xxxxxxxxx xx kalibračního xxxxxxx (3.17) x&xxxx;xx (2 xx)
x	=	xxxxxxxxxxx tryptofanu v koncentrovaném xxxxxxx xxxxxxxxxx (3.15) xxxxxxxx do xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.17) v μmol/ml (= 2,50)
X2	=	xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu (3.16) přidaný xxx xxxxxxxx (5.2) (= 5,00 xx) nebo xx xxxxxxxxxxx (5.3) x&xxxx;xx (= 2,00 xx)
X	=	xxxxxx xxxx vnitřního xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx (5.2) xxxx xxxxxxxxxxx (5.3)
D	=	plocha xxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx roztoku (3.17)
X3	=	xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.16) xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx standardního xxxxxxx (3.17) v ml (= 2,00 xx)
x	=	xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx v g (korigovaná xx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx x/xxxx xxxxxxxx)
X	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (= 204,23&xxxx;x/xxx).

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx výsledky xxxx paralelních xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx na stejném xxxxxx xxxxx překročit 10&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx kruhových xxxxx

XX uspořádala xxxxxxx xxxxx (4. porovnání) xxx xxx xxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxx xx 12 xxxxxxxxxxxx, xxx byl ověřen xxxxxx stanovení celkového xxxxxxxxxx (xxxxxxxxx). Každý xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx. Výsledky xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx:

	Xxxxxx 1 Xxxxxx xxx prasata	Vzorek 2 Xxxxxx xxx prasata x&xxxx;xxxxxxxx X-xxxxxxxxxxx	Xxxxxx 3 Xxxxxxxxxx xxx xxxxxxx
X	12	12	12
x	50	55	50
Xxxxxx (g/kg)	2,42	3,40	4,22
sr (x/xx)	0,05	0,05	0,08
x&xxxx;(x/xx)	0,14	0,14	0,22
XXx (%)	1,9	1,6	1,9
XX (g/kg)	0,15	0,20	0,09
R (g/kg)	0,42	0,56	0,25
CVR (%)	6,3	6,0	2,2

X	=	xxxxx laboratoří, které xxxxxxxx výsledky
n	=	počet xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnot (xxxxxxxx Xxxxxxxxxxx a Dixonovým xxxxxx)
xx	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XX	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
x	=	xxxxxxxxxxxxxx
X	=	xxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx opakovatelnosti x&xxxx;%
XXX	=	xxxxxxxx koeficient xxxxxxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;%

Xxxxx kruhový test XX (3. xxxxxxxxx) xxx xxxxxxxx xx xxxx vzorcích ve 13&xxxx;xxxxxxxxxxxx pro xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx volného xxxxxxxxxx. Xxxxx vzorek xxx xxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxx uvedeny x&xxxx;xxxxxxxxxxx tabulce:

	Vzorek 4 Xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx	Xxxxxx 5 Xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx (= xxxxxx 4) x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx (0,457 g/kg)
L	12	12
n	55	60
Průměr (x/xx)	0,391	0,931
xx (x/xx)	0,005	0,012
x&xxxx;(x/xx)	0,014	0,034
XXx (%)	1,34	1,34
XX (x/xx)	0,018	0,048
X&xxxx;(x/xx)	0,050	0,134
XXX (%)	4,71	5,11

X	=	xxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx výsledky
n	=	počet jednotlivých xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx Xxxxxxxxxxx a Dixonovým xxxxxx)
xx	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XX	=	xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
x	=	xxxxxxxxxxxxxx
X	=	xxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx opakovatelnosti x&xxxx;%
XXX	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;%

Xxxxx xxxxxxx xxxx XX byla xxxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxxx v 7 laboratořích xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxx vzorek xxx xxxxxxx pětkrát. Xxxxxxxx xxxx uvedeny níže.

	Vzorek 1 Xxxxx směs xxx xxxxxxx (XXX 117)	Vzorek 2 Xxxxxxxxxx xxxx moučka (CRM 118)	Xxxxxx 3 Xxxxxx xxxxxx (XXX 119)	Xxxxxx 4 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (XXX 120)
X	7	7	7	7
x	25	30	30	30
Xxxxxx (x/xx)	2,064	8,801	6,882	5,236
xx (x/xx)	0,021	0,101	0,089	0,040
x&xxxx;(x/xx)	0,059	0,283	0,249	0,112
XXx (%)	1,04	1,15	1,30	0,76
XX (g/kg)	0,031	0,413	0,283	0,221
R (g/kg)	0,087	1,156	0,792	0,619
CVR (%)	1,48	4,69	4,11	4,22

L	=	počet xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx
x	=	xxxxx jednotlivých xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (určených Xxxxxxxxxxx x&xxxx;Xxxxxxxxx testem)
sr	=	standardní odchylka xxxxxxxxxxxxxxx
XX	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
x	=	xxxxxxxxxxxxxx
X	=	xxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx opakovatelnosti v %
CVR	=	variační xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;%.

9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

9.1

Xxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;α-xxxxxx-xxxxxxxxxx jsou xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxxxxx eluci následuje xxxxxxxxxxx čištění xxxxxx: Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: 125&xxxx;xx&xxxx; ×  4 mm, X18, xxxxx 5 μx, xxxx xxxxxxx Xxxxxxx kolony: 32 ºC Mobilní xxxx: X:&xxxx;0,01 xxx/x&xxxx;XX2XX4 a methanol, 95 + 5 (X+X) X:&xxxx;xxxxxxxx Xxxxxxxx: 0 min 100 % A 0 % X 15 xxx 100&xxxx;% X 0&xxxx;% X 17 xxx 60&xxxx;% X 40&xxxx;% X 19 xxx 60&xxxx;% X 40&xxxx;% X 21 xxx 100&xxxx;% A 0 % X 33 xxx 100&xxxx;% A 0 % X Xxxxxx: 1,2 xx/xxx Xxxxxxx xxxx xxxxxxx: xxx 33 xxxxx.

9.2

Xxxxxxxxxxxxxx xx může xxxxx xxxxx xxxx XXXX x&xxxx;xxxxxx xxxxxx. Zvolený xxxxxx xxxx být xxxxxxx xxxxxxx tryptofan x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xx xx xxxxxxxx „baseline“. Xxxxx xx xxxxxxxx, xxx byly xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx odděleny xx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xx xx mohly xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx, xxx xxxxxxx doba zkoušky xxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx všech xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, jinak xxxx docházet x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxxxxx systém xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx lineární xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx (xxxxxxxx) xxxxxxxxxxx vnitřního standardu x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xx důležité, xxx xxxxxxxx píků xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx XXXX/xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xxxx xxxx tryptofanu x/xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx nebo xxxxxx xxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxx s jinou navážkou xxxxxx x/xxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx objemem.

9.3	Hydroxid xxxxxxx Xxxxxxxxx xxxxxxxxx barnatého xx xxxxxxxx xxxx rozpustnost, xxx způsobuje, že xxxxxx xxx stanovení XXXX xxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx obsahu tryptofanu xxxxx xxx xxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx a rozsah

Touto xxxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxx xx nevztahuje xx zkoušení xxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx.

Xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx krmiva a podle xxxxx, xxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx, xx použije jeden xx dvou níže xxxxxxxxx xxxxxxx.

1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx X&xxxx;– xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx

Xxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxx, xxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx X.

1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx B – xxxxxxx tuky

Tato xxxxxx xx xxxxxxxxxx pro xxxxxx živočišného původu x&xxxx;xxx xxxxxxx xxxxx xxxxx. Používá se xxx xxxxxxx xxxxxxxxx, x&xxxx;xxxxx xxxx xxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx hydrolýzy (xxxx. xxxxx, kvasnice, xxxxxxxxxx proteiny a výrobky, xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxx je xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx).

1.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

Xx všech xxxxxxxxx, xxx se dosáhlo xxxxxxxx X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx X,&xxxx;xx xxxxx xxxxxxxxx za xxxxxxx hodnotu xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx X.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx X

Xxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxx.

2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx X

Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx za xxxxx&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx. Xxxx xx ochladí x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxxxxx na xxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx X.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxxxxx, xxx xxxx: 40–60&xxxx;ºX. Xxxxxxx xxxxx musí být xxxxx než 1 x&xxxx;xxxxxx po xxxxxxxx xxxxx než 2 xx/100 xx.

3.2	Xxxxx xxxxx, xxxxxxx.

3.3	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, c = 3 mol/l.

3.4	Filtrační prostředek, xxxx. Xxxxxxxxxx, Xxxxx-xxxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx (xxx Xxxxxxx), xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx, xxx docházelo k 10 xxxxxxxx xx hodinu; xxxxx xx jedná x&xxxx;xxx xxxxxxxxxxx, xxxxxx xx 10 ml za xxxxxx.

4.2	Xxxxxxxxx patrony xxxxxxxxxxxx xxxxx rozpustné x&xxxx;xxxxxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx požadavkům xxxxxxxx x&xxxx;xxxx 4.1.

4.3	Xxxxxxx, xxx vakuová x&xxxx;xxxxxxxx 75 ±&xxxx;3 ºX,&xxxx;xxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx 100 ±&xxxx;3 ºX.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx A (viz xxx 8.1)

Do extrakční xxxxxxx (4.2) xx xxxxxx 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx x&xxxx;xxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxx vatou.

Patrona se xxxxxx xx extrakčního xxxxxxxxx (4.1) x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxx hodin xxxxxxxxxxxxx (3.1). Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx jímá xx suché, xxxxxx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx&xxxx;(2).

Xxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxxxx, xxxxxx v baňce xx xxxxxx 1,5 xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx (4.3). Nechá xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx se. Xxxx xx xxxxxxx 30 xxxxx, xxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxx hmotnost xxxx (xxxxxx mezi xxxxx následujícími xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx 1 xx).

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx B

Do 400 xx xxxxxxx xxxx xx 300ml xxxxxxx baňky xx xxxxxx 2,5 g vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx (xxx xxx 8.2) x&xxxx;xxxxx se 100 ml xxxxxxxx chlorovodíkové (3.3) x&xxxx;xxxxx kamínky. Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xx xxxxxxx baňka napojí xx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxx xx xxxxxx xxxx na xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxx xx nesmí xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx.

Xxxx xx xxxxxxxx a přidá xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx prostředku (3.4), xxx se xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxx zvlhčený xxxxxxx xxxxx, xxxxx neobsahuje xxxxx tuk. Zbytek xx filtru xx xxxxxxx xxxxxxxx vodou, xxxxx xxxx filtrát xxxxxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxxxx, zda filtrát xxxxxxxxxx xxxxx xxx, xxxxx xx nutné xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx petroletherem xxxxx xxxxxxx&xxxx;X.

Xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxx xx 1,5 xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx (4.3) xxx 100 ±&xxxx;3&xxxx;ºX.

Xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx zbytkem se xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxxxxx vatou. Xxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.1) x&xxxx;xxxx xx xxxxxxxxx podle xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx bodu 5.1.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxx xx extrakci xx xxxxxxx xxxx&xxxx;% xxxx xx xxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou paralelních xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx:

—	0,2&xxxx;% x&xxxx;xxxxxxxxx hodnotě x&xxxx;xxxxxx xxxx do 5&xxxx;%,

—	4,0&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx nejvyššího xxxxxxxx u obsahu 5–10 %,

—	0,4 % x&xxxx;xxxxxxxxx hodnotě x&xxxx;xxxxxx xxx 10&xxxx;%.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

8.1

X&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx tuků, které xx xxxxxxx xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxx je xxxxxxx xxxxxxx homogenní xxxxxxxxxx xxxxxx, se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx způsobem: Naváží xx 20&xxxx;x&xxxx;xxxxxx s přesností xx 1 mg, xxxxxxxx xx x&xxxx;10 xxxx více xxxxx xxxxxxxxx síranu xxxxxxx (3.2). Xxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxxx (3.1) xxxxx xxxx&xxxx;5.1. Získaný xxxxxxx xx doplní petroletherem (3.1) na xxxxx 500&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxxx. Do xxxx, xxxxx, xxxxxx xxxxxxx xxxxx s varnými xxxxxxx xx odměří 50&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx se oddestiluje x&xxxx;xx vysušení se xxxxxxxxx podle xxxxxxxxxx xxxxxxxx bodu 5.1. Xx xxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx tak, xxx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxx 1&xxxx;xx. Xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxx xxxxx xx již xxxxxxxxx) x&xxxx;xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx bodu 5.1. Xxxxx xxxx xx vypočítá xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx následujícího xxxxxx: (10x1 + x2)&xxxx; × &xxxx;5 xxx: x1 = xxxxxxxx zbytku xx xxxxx extrakci x&xxxx;xxxxxxx (xxxxxxxxx části xxxxxxxx) x2 = xxxxxxxx zbytku xx xxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

8.2	X&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xxxx xx může xxxxxx xxxxxxx vzorku na 5&xxxx;x.

8.3	Xxxxxx pro domácí xxxxxxx, která mají xxxxxx obsah vody, xx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx X&xxxx;xxxxxxx s bezvodým xxxxxxx xxxxxx.

8.4	X&xxxx;xxxx 5.2 xxxx být účinnější xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx.

8.5	X&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx může xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx dobu xxxxxx xxx 1,5 xxx. Xx však xxxxx xxxxxxx přílišnému xxxxxxxxx, xxxxx může xxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx. Xx xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

8.6	Xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx A před xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx podle xxxxxxx&xxxx;X&xxxx;xx xxxxxxxxxx u krmiv x&xxxx;xxxxxxx xxxx xxx 15&xxxx;%. Xx xxxxx xxxx xx závisí xx xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx tuku x&xxxx;xxxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx a rozsah

Tato xxxxxx umožňuje xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxx neobsahují xxx, xxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxx xxxxx nazývány xxxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxx potřeby xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xx xxx postupně xxxxxxx xxxxxxxx kyseliny xxxxxx a hydroxidu draselného x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx se oddělí xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx, xxxxxx, xxxxx x&xxxx;xxxxx xxx xxxxxxx 475–500 ºC. Xxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx obsahu xxxxxxxx xx zkoušeném xxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxx xxxxxx, c = 0,13 mol/l.

3.2	Odpěňovací xxxxxxx (xxxx. n-oktanol).

3.3	Filtrační xxxxxxx (Xxxxx 545 xxxx xxxxxxx) žíhaná při 500&xxxx;ºX xx 4 xxxxxx (8.6).

3.4

Aceton.

3.5	Petrolether, xxx xxxx 40–60 ºC.

3.6	Kyselina chlorovodíková, x&xxxx;= 0,5 xxx/x.

3.7	Xxxxxx xxxxxxxxx draselného, x&xxxx;= 0,23 xxx/x.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1

Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx hydrolýzu xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, s oporou xxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx a vakuum, xxxxxxxxx xxxxxxxx vzduch. Xxxxx den se xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxx minut xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxx.

4.2	Xxxxxxxx filtrační xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx vložkou (xxxxxx) x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx 40–90&xxxx;μx. Před xxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx 500&xxxx;ºX x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx (8.6).

4.3	Xxxxxxxxxxxx nádobka x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx 270&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx, vhodná xxx vaření.

4.4	Laboratorní xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx.

4.5	Xxxxxxx pec x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx.

4.6	Xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) vybavená xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx vakuum x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

4.7	Xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.1), xxxxxxxxxxx kelímků (4.2) x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) a pro připojení xxxxxxx xx studené xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.6).

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) xx xxxxxx 1 g upraveného xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 1&xxxx;xx (xxx xxxxxxxx&xxxx;8.1, 8.2 x&xxxx;8.3) x&xxxx;xxxxx xx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx (3.3).

Xxxxxxxxx kelímek (4.2) xx připojí x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.1) a poté x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.3). Xx spojené xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx 150 ml xxxxxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxx (3.1) x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx se xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.2).

Xxxxxxx xx xxxxx 5 (±2) xxxxx x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxx 30&xxxx;xxxxx.

Xxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxx (4.1) x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xx použití vakua xxxx filtrační xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx se promyje xxx xxxxxxx 30&xxxx;xx xxxxx xxxx, xxxx xx úplném odsátí xxxxxxxx z kelímku.

Vypouštěcí xxxxxx xx uzavře, xxxxx xx 150&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.7) xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.2). Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx 5 (±2) minut x&xxxx;xxxx a intenzivně xx xxxx xxxxxx 30&xxxx;xxxxx. Xxxxx xx zopakuje xxxxxxxx a promývání xxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx.

Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx se xxxx obsahem x&xxxx;xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxxxx jednotce (4.6). Xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx zbytek xx filtračním kelímku třikrát 25&xxxx;xx xxxxxxx (3.4), xxxxxxx xx xxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx při xxxxxxx 130&xxxx;ºX. Xx xxxxxx vysušení a ochlazení x&xxxx;xxxxxxxxxx se vždy xxxxxx xxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxx pece x&xxxx;xxxxxxx při 475–500&xxxx;ºX xxxxxxx 30 minut xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxx xxxxxxxxx mezi dvěma xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxx xxx 2 xx).

Xx xxxxxx spalování x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx se xxxxx.

Xxxxxxx se xxxxx xxxxxxx bez xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx hmotnosti xx xxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxx než 4 xx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx vzorku se xxxxxxxx podle xxxxxxxxxxxx xxxxxx:

xxx:

x	=	xxxxxxxx vzorku v g
m0	=	úbytek xxxxxxxxx po xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;x
x1	=	xxxxxx xxxxxxxxx po xxxxxxx při xxxxx xxxxxxx x&xxxx;x.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku nesmí xxxxxxxxx:

—	0,6&xxxx;% x&xxxx;xxxxxxxxx hodnotě x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx 10&xxxx;%,

—	6&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx vlákniny 10&xxxx;% x&xxxx;xxxx.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

8.1

Xxxxxx, která xxxxxxxx xxxx než 10 % xxxx, xxxx xxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.5). Filtrační xxxxxxx (4.2) x&xxxx;xxxxxxx xx připojí ke xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.6) a zbytek xx xxxxxxx xxxxxxx 30 ml xxxxxxxxxxxx za xxxxxxx xxxxx xx xx&xxxx;xxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx k zahřívací xxxxxxxx (4.1) x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxx xxxx 5.

8.2

Xxxxxx xxxxxxxxxx tuk, xxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.5), xxxx xxx odtučněna xxxxx xxxx 8.1 x&xxxx;xxxxx xxxxx jednou xx xxxx s kyselinou. Xx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx promytí xx xxxxxxxxx xxxxxxx s obsahem xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx jednotce (4.6) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxx 30&xxxx;xx xxxxxxx a následně xxxxxxx 30 ml xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xx xxxxx za xxxxxxx xxxxx a pokračuje xx xx xxxxxxx podle xxxx 5 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

8.3

Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx 5&xxxx;% xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx jako uhličitan xxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) x&xxxx;xxxxxxxxx vzorkem k zahřívací xxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx promyje xxxxxxx 30&xxxx;xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.6). Po xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxx po minutové xxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxx 30&xxxx;xx vody x&xxxx;xxxxxxxxx se podle xxxx 5.

8.4	Pokud se xxxxxxx xxxxxxxx, x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxx filtračních xxxxxxx xxxxxxxxx k jedné xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxx xx obě xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxx xx stejné xxxxx.

8.5	Xxxxx xx po xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx přefiltrovat, xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxx z vypouštěcího ventilu xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxx ve xxxxxxxx.

8.6	Xxxxxxx spalování xxxxx xxxxxxxxxx 500 ºC, aby xx prodloužila xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx zahřívání a ochlazování xxxxx být kelímky xxxxxxxxx nadměrnému xxxxxxxxxx xxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xx inverzi xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx s použitím xxxxxxx 0,95. Xx xxxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxx. Xxx ostatní krmiva xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xx-xx to xxxxx, může xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx a potom zahrnut xx xxxxxxxxx xxxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxx xx vyextrahují xxxxxxxx xxxxxxxxx. Extrakt se xxxxxx Carrezovými xxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;XX. Xxxxxxx se xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx xxxx x&xxxx;xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx Xxxx-Xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxx, 40% xxxxxx (x/x), xxxxxxx: 0,948&xxxx;x/xx při 20&xxxx;ºX, xxxxxxxxxxxxxx xx fenolftalein.

3.2	Carrezovo xxxxxxx X:&xxxx;xx vodě xx rozpustí 21,9&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx Xx&xxxx;(XX3XXX)2 . 2X2X&xxxx;x&xxxx;3&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx xx 100 xx.

3.3	Xxxxxxxxx xxxxxxx XX: xx xxxx xx xxxxxxxx 10,6&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx) X4Xx(XX)6 . 3X2X.&xxxx;Xxxxxx xx xxxxx xx 100 ml.

3.4	Methyloranž, 0,1% xxxxxx (x/x).

3.5	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 4 mol/l.

3.6	Kyselina xxxxxxxxxxxxxx 0,1 mol/l.

3.7	Roztok xxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 xxx/x.

3.8

Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx: Xx opatrného xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx kyseliny xxxxxxxxx (3.8.2) xx roztoku xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8.3). Xxxxx xx xxxxxx xxxxxx měďnatého (3.8.1) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx xx 1 litr. Xxxxx se xxxx xxx xxxxxx x&xxxx;xxx xx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx takto xxxxxxxxx xxxxxxx (Cu – 0,05 xxx/x;&xxxx;Xx2XX3 – 1 xxx/x), xxx xxxxxxxx odstavec xxxx 5.4. xX tohoto xxxxxxx xx xxxxxxxxx 9,4.

3.8.1

Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx: xx 100&xxxx;xx vody xx xxxxxxxx 25&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx (Xx SO4 . 5H2O) prostého železa.

3.8.2

Roztok xxxxxxxx xxxxxxxxx: x&xxxx;50&xxxx;xx xxxx xx xxxxxxxx 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx citrónové (C6H8O7 . H2O).

3.8.3

Roztok xxxxxxxxxx xxxxxxx: x&xxxx;xxxxxxxxx 300&xxxx;xx xxxxx xxxx xx xxxxxxxx 143,8 g bezvodého xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx.

3.9	Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 xxx/x.

3.10	Xxxxxx xxxxxx: xx 30 ml xxxx xx xxxxxxxx 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxx xxxx xx xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx. Xxxx xx xxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx potřeby xx přidá 10&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx.

3.11	Xxxxxxxx sírová 3 xxx/x.

3.12	Xxxxxx jodidu draselného 30&xxxx;% (w/v).

3.13	Granulovaná xxxxx xxxxxxxx v kyselině chlorovodíkové, xxxxxxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx.

3.14	3-xxxxxxxxxxx-1-xx (xxxxxxxxxxxx).

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxx: přibližně 35–40 xxxxxx/xxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx

Xx 250 xx odměrné xxxxx xx xxxxxx 2,5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 1 xx. Xxxxx xx 200&xxxx;xx ethanolu (3.1) x&xxxx;xxxxx se xx xxxx jedné hodiny xx xxxxxxxx zařízení. Xxxxx se 5 ml Xxxxxxxxx činidla X&xxxx;(3.2) x&xxxx;xxx 30 sekund xx xxxxx. Xxxxx xx 5&xxxx;xx Xxxxxxxxx xxxxxxx XX (3.2) x&xxxx;xxxxx xx míchá xxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx po xxxxxx xxxxxxxxx (3.1), homogenizuje x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Odpipetuje se 200&xxxx;xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xx polovinu xxxxxx, xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx xx odpařování xx kvantitativně xxxxxxx xx 200 xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxx xxxx. Xxxxxxx xx, xxxxxx xx xxxxx xx značku, xxxxxxxxxxxx a v případě potřeby xxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx redukujících xxxxx a, po inverzi, xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx

Xxxxxxxxxx xx maximálně 25&xxxx;xx roztoku, který xxxxxxxx xxxxxxx 60 xx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxx doplní xxxxxxxxxxxx vodou xx 25&xxxx;xx. Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx se stanoví xxxxxxx xxxxx Xxxx-Xxxxxxx. Xxxxxxxx xx vyjádří xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx ve vzorku.

5.3   Stanovení xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx

Xx 100 xx odměrné xxxxx xx xxxxxxxxxx 50&xxxx;xx xxxxxxx. Xxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxxx xx xx xxxxxxx, xxxxxxxxx míchání xxxxx xxxxxxxx chlorovodíková (3.5), xx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx. Xxxx se xxxxx 15&xxxx;xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.6) a baňka xx xxxxxx xxxxxx xx vařící xxxxx xxxxx, kde xx xxxxxxx třicet xxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxx xx 20&xxxx;ºX x&xxxx;xxxxx xx 15 ml xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.7). Xxxxxx xx vodou xx 100 ml x&xxxx;xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx 25&xxxx;xx roztoku, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx 60 xx redukujících xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx vodou na 25&xxxx;xx. Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxx Xxxx-Xxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxxxx xxxx procento glukózy xxxx, xxx je xx xxxxxx, xxxx xxxxxxxxx xx vynásobení xxxxxxxx 0,95.

5.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx (metoda xxxxx Xxxx-Xxxxxxxx)

Xx 300 ml Xxxxxxxxxxxxx baňky xx xxxxxxxxxx 25 ml Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8); xxxxx xx xxxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxxxxx cukerného xxxxxxx. Xxxxxxx se xxx xxxxxxx pemzy (3.13) x&xxxx;xxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx nad xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxx, xxx xx kapalina xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xx xxx minuty. Xxx se Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx azbestem xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx s otvorem x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx 6&xxxx;xx, xxx kterou xx xxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxx, aby xx xxxxxxxxx xxxxx xxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx. X&xxxx;Xxxxxxxxxxxxx baňce xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx xx přesně xxxxx minut. Xxxxx xx xxxxx ihned xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx:

Xx xxxxx xx xxxxx 10&xxxx;xx xxxxxxx jodidu xxxxxxxxxx (3.12) a ihned xxxx (xxxxxxx a pomalu, vzhledem x&xxxx;xxxxxx nadměrného xxxxxx) xx přidá 25&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxx (3.11). Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx sodného (3.9), xx xx xxxxxx xxxxx xxxxx barva. Xxx xx přidá xxxxxxxx indikátor (3.10) x&xxxx;xxxxxxx se xxxxxxx.

Xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx 25&xxxx;xx Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8) x&xxxx;25&xxxx;xx vody, 10&xxxx;xx xxxxxxx jodidu xxxxxxxxxx (3.12) a 25 ml xxxxxxxx xxxxxx (3.11) xxx vaření.

6.   Výpočet x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx obsah xxxxxxx x&xxxx;xx, který xxxxxxxx xxxxxxx xxxx hodnotami xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xx thiosíranu xxxxxxx 0,1 xxx/x.&xxxx;Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxx

7.1

X&xxxx;xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx melasu xxxx xxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx, xx xx 1&xxxx;000 ml odměrné xxxxx naváží 20&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx 500&xxxx;xx xxxx. Míchá xx xxxxx hodinu na xxxxxxxx xxxxxxxx. Vyčeří xx Xxxxxxxxxxx xxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;XX (3.2 x&xxxx;3.3), xxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx&xxxx;5.1, ale x&xxxx;xxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx. Xxxxxx xx po xxxxxx 80% xxxxxxxxx (x/x). Xxxxxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxxxxxx se odstraní xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx&xxxx;5.1. Xxxxx ve xxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx xx xx značku destilovanou xxxxx.

7.2

X&xxxx;xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx, xxxxx jsou xxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxx xxx xxxxxx (xxxxxxxxxxx chléb, xxxxxx xxxxx xxxxx), xx xxxxxx 5&xxxx;x,&xxxx;xxxxx se xx 250 xx xxxxxxx xxxxx, přidá xx 200&xxxx;xx xxxxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxx se xx xxxxxxxx zařízení xx xxxx jedné xxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx. Vyčeří xx Xxxxxxxxxxx xxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;XX (3.2 x&xxxx;3.3), jak xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx&xxxx;5.1. Xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxxx vodou, homogenizuje x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Pro xxxxxxxxx xxxxxx veškerých xxxxx xx xxxx postupuje xxxxx xxxx 5.3.

8.   Poznámky

8.1	Pro xxxxxxxx pěnění se xxxxxxxxxx xxxxxx (bez xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx) přibližně 1&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxx (3.14) před xxxxx x&xxxx;Xxxx-Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

8.2	Xxxxxx xxxx obsahem xxxxxxxxx xxxxx xx inverzi xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 0,95 xxxxx procentní xxxxx xxxxxxxxx.

8.3	Xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx, s výjimkou xxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxxx xxx xxxxxx:

8.3.1

Xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx stanovený xxxxx metodou xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 0,675 x&xxxx;xxxxxxxx se xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx.

8.3.2

Xxx xxxxxx výpočet xxxxxx xxxxxxxxxxxx cukrů, x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxxx vzorek musí xxxxxx xxx dvě xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1, xxxxx zkouška se xxxxxxx s částí xxxxxxx xxxxxxxxx xxx stanovení xxxxxxx metodou xxxxxxx xxx xxxxx xxxx (xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx cukrů x&xxxx;xxxxxxxx). X&xxxx;xxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx podle Xxxx-Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx v mg glukózy. Xxxxx xxxx se xxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx se vyjádří xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx. Xxxxxxx: Xxx objemy xxxxxxxxxx xxx každé xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx 250 xx. X&xxxx;xxxxxx případě xx xxxxxxxxxxxx 17&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1&xxxx;xxx/x,&xxxx;xxx odpovídá 44,2 xx xxxxxxx. V druhém xxxxxxx je spotřebováno 11&xxxx;xx téhož roztoku, xxx xxxxxxxx 27,6 xx xxxxxxx. Xxxxxx xxxx 16,6 xx glukózy. Obsah xxxxxxxxxxxx cukrů (x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx) xxxxxxxxxxx jako xxxxxxx xx xxxx:

Xxxxxxx xxxxxx xxx 25 ml Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx

xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (Xx2X2X3) 0,1 xxx/x,&xxxx;xxx minuty xxxxxxxxx x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxx xxxxx varu

Na2S2O3 0,1 xxx/x	Xxxxxxx, xxxxxxxx, invertní xxxxx X6X12X6		Xxxxxxx X12X22X11		Xxxxxxx X12X22X11		Xx2X2X3 0,1 xxx/x
xx	xx	xxxxxx	xx	xxxxxx	xx	xxxxxx	xx
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23	2,4 4,8 7,2 9,7 12,2 14,7 17,2 19,8 22,4 25,0 27,6 30,3 33,0 35,7 38,5 41,3 44,2 47,1 50,0 53,0 56,0 59,1 62,2	2,4 2,4 2,5 2,5 2,5 2,5 2,6 2,6 2,6 2,6 2,7 2,7 2,7 2,8 2,8 2,9 2,9 2,9 3,0 3,0 3,1 3,1	3,6 7,3 11,0 14,7 18,4 22,1 25,8 29,5 33,2 37,0 40,8 44,6 48,4 52,2 56,0 59,9 63,8 67,7 71,7 75,7 79,8 83,9 88,0	3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,8 3,8 3,8 3,8 3,8 3,8 3,9 3,9 3,9 4,0 4,0 4,1 4,1 4,1	3,9 7,8 11,7 15,6 19,6 23,5 27,5 31,5 35,5 39,5 43,5 47,5 51,6 55,7 59,8 63,9 68,0 72,2 76,5 80,9 85,4 90,0 94,6	3,9 3,9 3,9 4,0 3,9 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,1 4,1 4,1 4,1 4,1 4,2 4,3 4,4 4,5 4,6 4,6	1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx metoda xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx více xxx 0,5&xxxx;% xxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxx xx xxxxxxxxxxx ze xxxxxx vodou. Extrakt xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx Saccharomyces xxxxxxxxxx, xxxxx ponechají xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxx. Xx vyčeření a filtraci xx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx podle Luff-Schoorla.

3.   Chemikálie

3.1	Kvasinky Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxx: xx 100&xxxx;xx vody xx xxxxxxxxxx 25 g čerstvého xxxxxx. Xxxxxxxx vydrží x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx.

3.2	Xxxxxxxxx xxxxxxx X:&xxxx;xx xxxx xx xxxxxxxx 21,9&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx, Xx&xxxx;(XX3XXX)2 . 2X2X&xxxx;x&xxxx;3&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx xx 100&xxxx;xx.

3.3	Xxxxxxxxx xxxxxxx XX: xx xxxx xx xxxxxxxx 10,6&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx) X4Xx(XX)6 . 3X2X.&xxxx;Xxxxxx xx xxxxx xx 100 xx.

3.4

Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx: Xx xxxxxxxxx xxxxxxx xx nalije roztok xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.4.2) xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4.3). Xxxxx xx xxxxxx síranu xxxxxxxxx (3.4.1) x&xxxx;xxxxxx xx vodou xx 1 xxxx. Nechá xx xxxx xxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx se xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx takto xxxxxxxxx xxxxxxx (Cu 0,05 xxx/x;&xxxx;Xx2 XX3 1 xxx/x). pH tohoto xxxxxxx xx přibližně 9,4.

3.4.1

Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx: xx 100&xxxx;xx xxxx xx xxxxxxxx 25 g síranu xxxxxxxxx (Xx XX4 . 5X2X)&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx.

3.4.2

Xxxxxx xxxxxxxx citrónové: x&xxxx;50&xxxx;xx xxxx xx xxxxxxxx 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx (X6X8X7 · X2X).

3.4.3

Xxxxxx uhličitanu xxxxxxx: v přibližně 300&xxxx;xx xxxxx xxxx xx xxxxxxxx 143,8&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx se xxxxxxxxxxx.

3.5	Xxxxxxxxxxx pemza xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, promytá xxxxx a vysušená.

3.6	Roztok jodidu xxxxxxxxxx 30&xxxx;% (x/x).

3.7	Xxxxxxxx xxxxxx 3 xxx/x.

3.8	Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 xxx/x.

3.9	Xxxxxx xxxxxx: ve 30&xxxx;xx vody xx xxxxxxxx 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx a směs xx xxxxx xx xxxxxxx litru xxxxxx xxxx. Vaří xx xxx minuty, xxxxx xx vychladnout x&xxxx;xxxx-xx xxxxx, xxxxx se 10&xxxx;x&xxxx;xxxxxx rtuťnatého xxxx xxxxxxxxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

Xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx nastaveným xx 38–40&xxxx;ºX.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx 100 xx xxxxxxx baňky se xxxxxx 1 g vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx. Xxxxx xx 25–30 ml xxxx. Baňka se xxxxxx do xxxxxx xxxxx xxxxx na xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxx xx xxxxxxx přibližně xx 35 ºC. Xxxxx xx 5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.1) a homogenizuje. Xxxxx baňky se xxxxx xxxx po xxxx dvou hodin xx xxxxx lázni x&xxxx;xxxxxxx 38–40&xxxx;ºX a potom xx xxxxxxxx xx xx xxxxxxx přibližně 20&xxxx;ºX.

Xxxxx xx 2,5 ml Xxxxxxxxx xxxxxxx I (3.2) x&xxxx;xxxxxx xxxxxx xx xxxxx. Xxxxx se xxxxx 2,5&xxxx;xx Xxxxxxxxx xxxxxxx II (3.3) x&xxxx;xxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx na 100 ml, xxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xx 300 xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx, nejvýše 25 ml, xxxxx xxxxxxxx xxx 40–80 xx xxxxxxx. Xxxxx xx xxxxx, doplní xx vodou xx 25 xx.

Xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;5&xxxx;xx suspenze xxxxxxxx (3.1). Stanoví xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx Xxxx-Xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx: xxxxx xx xxxxxx 25 ml Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxx xxxxxxx pemzy (3.5). Xxxxx xx xxxxxxx při xxxxxxxxx xx xxxxxx plameni xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx přivede do xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxx. Xxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx umístí na xxxxxxxx potaženou drátěnou xxxxx s otvorem x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx 6&xxxx;xx, pod xxxxxx byl xxxxxxx xxxxxx. Xxxxx plamen xxxx xxx regulován xxx, aby se xxxxxxxxx xxxxx xxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx. X&xxxx;Xxxxxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Xxxx xx přesně xxxxx xxxxx. Xxxxx se xxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx vodě x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx:

Xxxxx xx 10&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (3.6) a ihned xxxx (xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx, vzhledem x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx) xx xxxxx 25 ml xxxxxxxx sírové (3.7). Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8), xx xx xxxxxx xxxxx žlutá xxxxx. Xxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.9) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxx.

Xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx odměřenou xxxxx 25&xxxx;xx Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x&xxxx;25&xxxx;xx xxxx, xx přidání 10 ml xxxxxxx xxxxxx sodného (3.6) x&xxxx;25&xxxx;xx kyseliny xxxxxx (3.7) xxx xxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx množství laktózy x&xxxx;xx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxx, vyjádřených x&xxxx;xx xxxxxxx thiosíranu xxxxxxx 0,1&xxxx;xxx/x.

Xxxxxxxx xx xxxxxxx jako xxxxxxx xxxxxxx vyjádřená xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

X&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxxxx více xxx 40% xxxxxxxxxxxxx cukru xx použije xxxx xxx 5&xxxx;xx kvasinkové xxxxxxxx (3.1).

Tabulka xxxxxx xxx 25 ml Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx

xx roztoku thiosíranu xxxxxxx (Xx₂X₂X₃) 0,1 xxx/x,&xxxx;xxx xxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxx a deset xxxxx xxxx

Xx2X2X3 0,1 mol/l	Glukóza, xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxx X6X12X6		Xxxxxxx X12X22X11		Xxxxxxx X12X22X11		Xx2X2X3 0,1 mol/l
ml	mg	rozdíl	mg	rozdíl	mg	rozdíl	ml
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23	2,4 4,8 7,2 9,7 12,2 14,7 17,2 19,8 22,4 25,0 27,6 30,3 33,0 35,7 38,5 41,3 44,2 47,1 50,0 53,0 56,0 59,1 62,2	2,4 2,4 2,5 2,5 2,5 2,5 2,6 2,6 2,6 2,6 2,7 2,7 2,7 2,8 2,8 2,9 2,9 2,9 3,0 3,0 3,1 3,1	3,6 7,3 11,0 14,7 18,4 22,1 25,8 29,5 33,2 37,0 40,8 44,6 48,4 52,2 56,0 59,9 63,8 67,7 71,7 75,7 79,8 83,9 88,0	3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,8 3,8 3,8 3,8 3,8 3,8 3,9 3,9 3,9 4,0 4,0 4,1 4,1 4,1	3,9 7,8 11,7 15,6 19,6 23,5 27,5 31,5 35,5 39,5 43,5 47,5 51,6 55,7 59,8 63,9 68,0 72,2 76,5 80,9 85,4 90,0 94,6	3,9 3,9 3,9 4,0 3,9 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,1 4,1 4,1 4,1 4,1 4,2 4,3 4,4 4,5 4,6 4,6	1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23

L.   STANOVENÍ XXXXXX XXXXXX

– XXXXXXXXXXXXXX XXXXXX –

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx umožňuje xxxxxxxxx xxxxxx škrobu x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx s vysokou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx účelem xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (ustanovení x&xxxx;xxxxxxx&xxxx;XXX) x&xxxx;xx xxxxxxxx Rady 96/25/XX&xxxx;(3).

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx zahrnuje dvě xxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx působení xxxxxxx kyseliny chlorovodíkové. Xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx optická xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

Xxxxx xx vzorek extrahován 40% xxxxxxxxx. Po xxxxxxxxx filtrátu xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, vyčeření a filtraci xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxx u prvního xxxxxxxxx.

Xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxx xx vzorku.

3.   Chemikálie

3.1	Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, roztok 25&xxxx;% (x/x), xxxxxxx: 1,126&xxxx;x/xx.

3.2	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx 1,13 % (x/x). Xxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx roztoku 0,1 xxx/x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx 0,1&xxxx;% (x/x)&xxxx;xxxxxxxxxxxxx v 94% (x/x)&xxxx;xxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxxxxx 10&xxxx;xx je xxxxxxxxx 30,94&xxxx;xx NaOH 0,1 xxx/x.

3.3	Xxxxxxxxx činidlo X:&xxxx;xx xxxx se xxxxxxxx 21,9&xxxx;x&xxxx;xxxxxx zinečnatého Zn (CH3COO)2 . 2X2X&xxxx;x&xxxx;3&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Doplní se xxxxx xx 100&xxxx;xx.

3.4	Xxxxxxxxx xxxxxxx II: 10,6&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx X4Xx(XX)6 . 3H2O) se xxxxxxxx ve vodě. Xxxxxx xx xxxxx xx 100&xxxx;xx.

3.5	Xxxxxxx, xxxxxx 40&xxxx;% (x/x), xxxxxxx: 0,948&xxxx;x/xx xxx 20 ºC.

4.   Přístroje x&xxxx;xxxxxxx

4.1	250 xx Erlenmeyerova xxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx zábrusem x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx.

4.2	Xxxxxxxxxx xxxx sacharimetr.

5.   Postup

5.1   Příprava xxxxxx

Xxxxxx se xxxxxx xxxxxx xxx, aby xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx 0,5 mm.

5.2   Stanovení xxxxxxx optické xxxxxxxxxx (X&xxxx;xxxx X)&xxxx;(xxx poznámka 7.1)

Xx 100 xx xxxxxxx xxxxx se xxxxxx 2,5&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 mg. Xxxxx se 25&xxxx;xx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2), xxxxxxxx se, xxx xx vzorek xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, x&xxxx;xxxxx xx xxxxx dalších 25 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2). Xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx vodní xxxxx a první xxx xxxxxx xx x&xxxx;xx xxxxxxxxxx třepe, aby xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx vody xx xxxxx xxxxx musí xxx takové, xxx xxx xxxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx varu. Xxxxx xxxxxxxxxxxx nesmí xxx xxxxx xxxxxxx z lázně. Xxxxxx xx 15 minutách xx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx, xxxxx se 30&xxxx;xx xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxx xx ochladí xx 20 ºC.

Přidá xx 5&xxxx;xx Xxxxxxxxx xxxxxxx X&xxxx;(3.3) a asi 30 xxxxxx se protřepává. Xxxxx xx 5&xxxx;xx Xxxxxxxxx činidla XX (3.4) x&xxxx;xxxx xx xxxxxxxxxx xxx 30 xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx po xxxxxx xxxxx, promíchá x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxxxx není filtrát xxxxx xxxx (k tomu xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx), xxxxxxxxx se zopakuje x&xxxx;xxxxxxxx většího xxxxxxxx Xxxxxxxxxxx činidel I a II, xxxxxxxxx 10 ml.

Optická otáčivost xxxxxxx se xxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx v 200 xx xxxxxxx.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx (X'&xxxx;xxxx S') xxxxx xxxxxxxxxxx xx 40% xxxxxxxx

Xx 100 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 5 g vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx x&xxxx;xxxxx xx xxx 80&xxxx;xx ethanolu (3.5) (xxx poznámka 7.2). Xxxxx xx xxxxx xxxx 1 xxxxxx xxx laboratorní xxxxxxx; xxxxx xxxx xxxx xx šestkrát důkladně xxxxxxxx, xxx xx xxxxxxxx vzorek xxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx. Xxxxxx xx ethanolem (3.5) xx xxxxxx, promíchá x&xxxx;xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx se 50&xxxx;xx xxxxxxxx (= 2,5 g vzorku) xx 250 xx Xxxxxxxxxxxxx baňky, přidá xx 2,1&xxxx;xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.1) a důkladně xx xxxxxxxx. Na Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx. Xxxxxx xx 15 xxxxxxxx se xxxxx xxxxx z lázně, xxxx xxxxx xx xxxxxxx xx 100 xx xxxxxxx baňky, xxxxx baňka se xxxxxxxxx malým množstvím xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xx na 20&xxxx;ºX.

Xxxxx xx xxxxxx Xxxxxxxxxxx xxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;XX (3.3 x&xxxx;3.4), xxxxxx se xxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Při xxxxxx optické xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx podle xxxxxxx a třetího odstavce xxxx 5.2.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxx (v %) xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorců:

6.1   Měření xx xxxxxxxxxxx

X	=	xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx
X'	=	xxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx látek xxxxxxxxxxx ve 40% (x/x)&xxxx;xxxxxxxx
	=	xxxxxxxxxx xxxxxxx otáčivost xxxxxxx xxxxxx. Konvenční xxxxxxx X xxxxxxx xxx xxxxx faktor xxxx následující: + 185,9o: rýžový škrob, + 185,7o: bramborový xxxxx, +&xxxx;184,6x: xxxxxxxxx škrob, + 182,7o: pšeničný škrob, + 181,5o: ječný xxxxx, +&xxxx;181,3x: xxxxxx xxxxx, +&xxxx;184,0x: xxxxxxx xxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx směsích.

6.2   Měření xx xxxxxxxxxxxx

X	=	xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx
X'	=	xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xx 40% (x/x)&xxxx;xxxxxxxx
X	=	xxxxxxx xxxxxxxxx v g ve 100&xxxx;xx xxxx, xxxxx poskytne xx 200mm xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx rovnou 100x xxxxxxxxxxx 16,29&xxxx;x&xxxx;xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 26,00&xxxx;x&xxxx;xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx 20,00&xxxx;x&xxxx;xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx
	=	xxxxxxxxxx optická xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (xxx 6.1).

6.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou paralelních xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 0,4 % x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxx xx 40&xxxx;% a 1 % xxxxx. x&xxxx;xxxxxx škrobu 40&xxxx;% x&xxxx;xxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

7.1	Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx více než 6&xxxx;% uhličitanů, xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx být přítomné xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx přesně xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.

7.2

X&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, jako xxxx. xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxx odstředěné xxxxx, xxxxxxxxx xx xx&xxxx;xxxxxxx 80&xxxx;xx xxxxxxxx (3.5) xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xx baňku xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx a baňka xx xxxxxx do xxxxx xxxxx o teplotě 50&xxxx;ºX xx 30 xxxxx. Xxxxx se vychladnout x&xxxx;xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx bodu 5.3.

7.3

Pokud xxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxxx množství xxxxxxxx xxxx uvedené xxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx metodou, což xxxx xxxxxxxx nesprávné xxxxxxxx: — xxxxxxxx x&xxxx;(xxxxxxx) řepy xxxx (cukrová) xxxxx xxxxx, (cukrová) řepná xxxxxx, xxxx (xxxxxxx) xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxx, (xxxxxxx) řepná vináza, (xxxxx) xxxx, — xxxxxxxxx pulpa, — lněné xxxxxx; lněné xxxxxxxx; xxxxxxxxxxx lněné xxxxxx, — xxxxxxx xxxxxx; xxxxxxx xxxxxxxx; xxxxxxxxxxx řepkové semeno; xxxxxxx řepkové semeno, — slunečnicové xxxxxx; xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx; xxxxxxxxxxxx semeno, xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx, — xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx; extrahovaná kopra, — bramborová xxxxx, — xxxxxx xxxxxxxx, — xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx (např. xxxxxx x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx), — xxxxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX POPELA

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx stanovení xxxxxx popela v krmivech.

2.   Princip

Vzorek xx xxxxxxxx při 550&xxxx;ºX; xxxxxx se xxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxx 20&xxxx;% (x/x).

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx a pomůcky

4.1	Topná xxxxx.

4.2	Xxxxxxxxxx xxxxxxx pec x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

4.3	Xxxxxxxxx kelímky x&xxxx;xxxxxxx, xxxxxxxxx nebo platiny, xxx xxxxxxxxx (xxx 60 × 40 × 25&xxxx;xx) nebo xxxxxx (xxxxxx 60–70&xxxx;xx, xxxxx 20–40&xxxx;xx).

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx spalovacího xxxxxxx, který xxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx 550 ºC, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx, xx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 mg xxxxxx 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx (2,5 g v případě xxxxx, xxxxx mají xxxxx xxxxxxxxx tendenci xxxxxxxxx xxxx xxxxx). Xxxxx se kelímek xxxxx xx xxxxxx xxxxx a postupně xx xxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxx xxxx 5.1 xxxx 5.2.

5.1	Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx do xxxxxxx pece xxxxxxx xx 550&xxxx;ºX. Xxx xxxx teplotě xx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxx, xxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xx xxx xxx xxxxxx zuhelnatělých xxxxxx. Xxxxxxx se xxxxx xx xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx se xxxxx.

5.2

Xxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xx 550&xxxx;ºX. Xxxxxxx xx 3&xxxx;xxxxxx. Xxxxxxx xx vloží xx xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx zváží. Xxxxxxx xx xxxxxxx 30 xxxxx, xxx se xxxxxxxxx, že xx xxxxxxxx hmotnost xxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxx váženími xxxxx být xxxxx xxx 1 xx).

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx kelímku (xxxx).

Xxxxxxxx se xxxxxxx xxxx xxxxxxxx vzorku.

7.   Poznámky

7.1

Popel xxxxx, xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx, se xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx tří xxxxx. Xx vychladnutí xx xxxxx xxxxxxx xxxxx 20% roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxx (xxxxxxx, xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xxxxx ke xxxxxxx xxxxxx). Xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx. Xxxxxx se xxxxxxx podle potřeby xxx dlouho, xx xx xxxxxxxxxx úplné.

7.2

V případě xxxxx, které xxxx xxxxxxxxxxx xx proces xxxxxxx x&xxxx;xxxx 7.1, xx xxxxxxxxx takto: xx xxxxxxxxx xx xxxx xxx xxxxx xx popel rozmíchá x&xxxx;xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xx přes xxxx xxxxxxxxxx xxxxx. Filtr x&xxxx;xxxxxxx xx dále xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx xx xxxxx, xxxx se spálí x&xxxx;xxxxx xx zváží.

7.3	V případě xxxxx a tuků xx xxxxxx xxxxxx 25 g vzorku xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx filtru. Xx spálení xx xxxxxx co nejmenším xxxxxxxxx xxxx. Xxxxxx xx a spálí xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxx 5.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXXXXX X&xxxx;XXXXXXXX CHLOROVODÍKOVÉ

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx látek xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxx xxxxx xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxx xxx xxxxx xxxxxx.

1.1	Xxxxxx X: xxxxxxx xx pro krmné xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx.

1.2	Xxxxxx X: xxxxxxx xx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxx xxxxx xxxxx, u nichž xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxx X,&xxxx;xxxxx než 1&xxxx;%.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

2.1	Xxxxxx X: xxxxxx xx xxxxxxxx, popel xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx.

2.2	Xxxxxx X: xxxxxx se xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx se přefiltruje, xxxxxx xx xxxxxx xx zpopelní x&xxxx;xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx X.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 3 xxx/x.

3.2	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 20% xxxxxx (x/x).

3.3	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 1% roztok (x/x).

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx a pomůcky

4.1	Topná deska.

4.2	Elektrická xxxxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

4.3	Xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx, xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx, xxx xxxxxxxxx (asi 60 × 40 × 25&xxxx;xx) xxxx kulaté (xxxxxx 60–75&xxxx;xx, xxxxx 20–40&xxxx;xx).

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx A

Vzorek se xxxxxxxx xxxxx postupu xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx popela. Xxxx xx použít xxxxxx xxxxx xxxxxxx xxx uvedeném stanovení.

Popel xx pomocí 75 ml xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1) xxxxxxx xx 250–400 xx xxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx xx xxxx a mírně xx xxxx xxxxxxx minut. Xxxxx xxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxx vodou xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xx vysuší x&xxxx;xxxxx zpopelní v předem xxxxxxxx kelímku při xxxxxxx xxxxxxxxx 550&xxxx;ºX x&xxxx;xxxxxxxxx 700&xxxx;ºX. Nechá xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx se.

5.2   Metoda B

Do 250–400 xx xxxxxxx xx xxxxxx 5 g vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx na 1 xx. Xxxxx xx xxxxxxxx 25 ml xxxx x&xxxx;25&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxxxx se x&xxxx;xxxxx xx xxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx 50&xxxx;xx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1). Xx xxxxxxxx xxxxxx plynu xx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx, xxx xx xxxxxxx 30 minut xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxx, xxx mohlo dojít x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxxxx se xx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx papírový xxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxx 50&xxxx;xx horké xxxx (xxx xxxxxxxx&xxxx;7). Xxxxx xx xxxxxxx se xxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, vysuší xx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx minimálně 550 oC x&xxxx;xxxxxxxxx 700&xxxx;^xX. Xx xxxxxxx xx popel xxxxxxx xxxxxx 75 ml xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1) xx 250–400 xx xxxxxxx; xxxxxxxxx xx xxxxx druhého xxxxxxxx xxxx 5.1.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření xxxxxxxx

Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx po xxxxxxxx xxxxxxxxx kelímku (xxxx). Xxxxxxxx xx vyjádří xxxx procento vzorku.

7.   Poznámka

Jestliže xx xxxxxxxx obtížná, xx možno xxxxxxxx 50&xxxx;xx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1) 50&xxxx;xx 20% xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxxxxx na xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx roztokem 1% xxxxxxxx trichloroctové (3.3).

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX OBSAHU XXXXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx obvykle xxxx xxxxxxxxx vápenatý ve xxxxxxx xxxxx.

Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxx. x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx) musí xxx xxxxxxx zvláštní metoda.

2.   Princip

Uhličitany xx xxxxxxx v kyselině xxxxxxxxxxxxxx; vzniklý oxid xxxxxxxx se xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxx se xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx podmínek xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx vápenatého.

3.   Chemikálie

3.1	Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxx 1,10&xxxx;x/xx.

3.2	Xxxxxxxxx vápenatý.

3.3	Kyselina xxxxxx, xxxxxxxxx 0,05 xxx/x,&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

Xxxxxxxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxx xxxxxxx) xxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxx xxxxxx uhličitanů xx xxxxxx xx xxxxxx:

—	0,5&xxxx;x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 50–100&xxxx;% uhličitanů xxxxxxxxxxx xxxx uhličitan xxxxxxxx,

—	1&xxxx;x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 40–50&xxxx;% xxxxxxxxxx vyjádřených xxxx xxxxxxxxx vápenatý,

—	2 xx 3&xxxx;x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxx vzorku xx xxxxxx do xxxxxxxx xxxxxxx (4) xxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx materiálu, xxxxx obsahuje 10 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), x&xxxx;xxxxxxx xx připojí x&xxxx;xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx kohout (5) xx xxxxx tak, xxx xxxxxxx (1) xxxx spojena x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (2), která xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx sírovou (3.3) x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx trubicí (1), xx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx. Xxxxxx (5) se xxxxx xxx, xxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx (1) x&xxxx;(3), x&xxxx;xxxxxxxxxxx xx, xxx je xxxxxxx na xxxx.

Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4) xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1) xxxxxx na xxxxxxx vzorku. Tlak xx vyrovná xxxxxxxx xxxxxxx (2). Nádobkou (4) xx xxxxx xxx xxxxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxxx uvolňování xxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx (1) a (2) xx stejnou xxxxxxx. Xx několika xxxxxxxx, xx xx xxxxxx xxxx xxxxx, xx xxxxxx xxxx xxxxxxx.

Xxxxxxx xx kontrolní xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx 0,5&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx vápenatého (3.2).

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx vyjádřených xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx následujícho xxxxxx:

xxx:

X	=	% (x/x)&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx
X	=	xx CO2 xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx vzorku
V1	=	ml XX2 uvolněné z 0,5 g CaCO3
m	=	hmotnost xxxxxxx xxxxxx v gramech.

7.   Poznámky

7.1	Pokud xx hmotnost xxxxxxx xxxxxx xxxxx než 2&xxxx;x,&xxxx;xxxxx xx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx (4) xxxxxxx 15&xxxx;xx xxxxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxx zahájením xxxxxxx se xxxxxxxx. Xxx kontrolní xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx.

7.2	Xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xxx x&xxxx;Xxxxxxxxxx-Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx xx xxxxxxx velikost xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxx se upravit xxxxxxx xxxxxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXX

XXXXXXXXXXXX XXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xx xxxxxx xxxxxxxxx pro xxxxxxxx krmiv x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx (x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx) xx xxxxx použít xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx mineralizuje xxx suchou xxxxxx (xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx krmiv), xxxx xxxxxx xxxxxx (xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx), x&xxxx;xxxxxxx xx do xxxxxxxx xxxxxxx. X&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xx přidá molybdátovanadátové xxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx roztoku se xxxx xxx 430 xx pomocí spektrofotometru.

3.   Chemikálie

3.1	Uhličitan xxxxxxxx.

3.2	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, ρ20 = 1,10 g/ml (přibližně 6 mol/l).

3.3	Kyselina dusičná, ρ20 = 1,045&xxxx;x/xx.

3.4	Xxxxxxxx xxxxxxx, ρ20 = 1,38–1,42&xxxx;x/xx.

3.5	Xxxxxxxx xxxxxx, ρ20 = 1,84 g/ml.

3.6	Molybdátovanadátové xxxxxxx: x&xxxx;xxxxxxx xxxxx o objemu 1 x&xxxx;xx xxxxxx 200&xxxx;xx roztoku heptamolybdenanu xxxxxxxx (3.6.1) x&xxxx;200&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.6.2) x&xxxx;xx 134&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx xx xxxxxx.

3.6.1

Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx: 100&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (XX4)6Xx7X24 . 4X2X&xxxx;xx xxxxxxxx v horké vodě. Xxxxx se 10&xxxx;xx xxxxxxxx (xxxxxxx 0,91g/ml) x&xxxx;xxxxxx se xxxxx xx 1 xxxx.

3.6.2

Xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx: 2,35&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx XX4XX3 se xxxxxxxx xx 400&xxxx;xx xxxxx vody. Za xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx přilévá 20 ml xxxxxxx xxxxxxxx dusičné (7&xxxx;xx XXX3 (3.4) + 13&xxxx;xx X2X)&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx xx 1 xxxx.

3.7	Xxxxxxxxxx roztok 1 xx xxxxxxx xx xx: 4,387&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx XX2XX4 xx xxxxxxxx ve xxxx. Xxxxxx se vodou xx 1 xxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx kelímky.

4.2	Elektrická xxxxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 550&xxxx;xX.

4.3	Xxxxxxxxxxx baňka, 250 xx.

4.4	Xxxxxxx xxxxx a přesné xxxxxx.

4.5	Xxxxxxxxxxxxxxx.

4.6	Xxxxxxxx, průměr asi 16&xxxx;xx, xx zátkou x&xxxx;xxxxxxx 14,5&xxxx;xx; xxxxx: 25–30&xxxx;xx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxx xxxxx xxxxxx xx připraví xxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxx 5.1.1 xxxx 5.1.2.

5.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxx

Xx Kjeldahlovy xxxxx xx xxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 mg. Xxxxx xx 20 ml xxxxxxxx sírové (3.5), xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xx xxxxxx a kyselina dobře xxxxxxx a aby xx xxxxxxxxx usazování vzorku xx xxxxxxx xxxxx; xxx xx xxxxxx xxxxxxx a 10 minut vaří. Xx mírném xxxxxxxxx xx xxxxxxx 2&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxx (3.4); xxxxx xx zahřeje x&xxxx;xxxx mírně ochladí. Xxx xx xxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.4) a uvede xx xxxx xx xxxx. Xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx, xx xx získá xxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx, přidá xx xxxxxx xxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxx do 500&xxxx;xx xxxxxxx baňky x&xxxx;Xxxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx. Xx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

5.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxx xxxxxx, xxxxx obsahují xxxxxxxxx xxxxx, xxx neobsahují xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx

Xx xxxxxxxxxxx kelímku xx xxxxxx přibližně 2,5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxxx s 1 g uhličitanu xxxxxxxxxx (3.1). X&xxxx;xxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx 550&xxxx;xX xxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx popel bílé xxxx xxxx barvy (xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx na xxxxxx). Xxxxx xx xxxxxxx xx 250 xx xxxxxxx, xxxxx xx 20 xx xxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxx kyselina xxxxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxx xxxxxxxx xxxxxx; nakonec se xxxxx xxxxxxx 10&xxxx;xx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2). Xxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxx lázeň x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxx, xxx xx xxxxxxxxx křemičitany. Xxxxxx xx xxxxxxxx v 10 ml xxxxxxxx dusičné (3.3) x&xxxx;5 xxxxx vaří xx xxxxxxx lázni xxxx xx xxxxx xxxxx tak, xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx xx 500 ml xxxxxxx xxxxx a kádinka xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxx. Xx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xx značku, xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxx

Xxxxxxxxx množství xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.1 nebo 5.1.2 se xxxxx xxx, xxx koncentrace xxxxxxx xxxx maximálně 40 μx/xx. 10 ml xxxxxx roztoku xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx (4.6) x&xxxx;xxxxx xx 10&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6). Xxxxxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xx xxxx 10 minut xxx xxxxxxx 20&xxxx;ºX. Pak xx xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx při 430 xx xxxxx xxxxxxx připravenému x&xxxx;10&xxxx;xx xxxx a 10 ml xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6).

5.3   Kalibrační xxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7) xx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx 5, 10, 20, 30 x&xxxx;40 μx xxxxxxx xx xxxxx xx. Xx každým 10&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxx 10&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6). Xxxxxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxx xx xxxx xxxxxxxxx po xxxx 10 minut xxx xxxxxxx 20&xxxx;ºX. Xxx xx xxxx xxxxxxxxxx, xxx je xxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.2. Xxxxxxxxxx křivka xx xxxxxxx xxxxxxxxx hodnot xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Křivka xx lineární xxx xxxxxxxxxxx fosforu 0–40 μx/xx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření výsledků

Obsah xxxxxxx xx zkoušeném xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx kalibrační xxxxxx.

Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx mezi xxxxxxxx dvou paralelních xxxxxxxxx provedených na xxxxxxx xxxxxx nesmí xxxxxxxxxx:

—	3&xxxx;% relat. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx fosforu nižším xxx 5&xxxx;%,

—	0,15&xxxx;% x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx s obsahem xxxxxxx 5&xxxx;% x&xxxx;xxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XX XXXX XXXXXXXXXXX XXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx vodě xxxxxxxxxxx chloridů xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx chlorid xxxxx. Xxxx metoda xx vhodná xxx xxxxxxx xxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx vodě. Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx xx xxxxxx. Xxxxxx xx mírně xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx a chloridy xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx stříbrného xxxx chlorid xxxxxxxx. Xxxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx xx titruje xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx podle Xxxxxxxxxx xxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 0,1 mol/l.

3.2	Roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,1 xxx/x.

3.3	Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx (XX4)Xx(XX4)2.

3.4	Xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx: 1,38&xxxx;x/xx.

3.5	Xxxxxxxxxxxx.

3.6

Xxxxxx.

3.7	Xxxxxxxxx xxxxxxx X:&xxxx;xx xxxx xx xxxxxxxx 21,9 g octanu xxxxxxxxxxx Xx&xxxx;(XX3XXX)2 . 2H2O a 3 g ledové xxxxxxxx xxxxxx. Doplní xx xxxxx xx 100 ml.

3.8	Carrezovo činidlo XX: xx xxxx xx rozpustí 10,6&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx) X4Xx(XX)6 . 3X2X.&xxxx;Xxxxxx xx xxxxx na 100 xx.

3.9	Xxxxxxx uhlí, xxxxxxxx xxxxxx a neabsorbující xxxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxx: xxxxxxxxx 35–40 xxxxxx/xxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxx závisí xx druhu xxxxxx x&xxxx;xxxxxx se xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx&xxxx;5.1.1, 5.1.2 xxxx 5.1.3.

Současně xx xxxxxxx slepá xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx vzorku.

5.1.1   Vzorky xxx xxxxxxxxx xxxxx

Xx 500 xx odměrné xxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx 10&xxxx;x&xxxx;xxxxxx s přesností xx 1 mg xxx, xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx 3&xxxx;x&xxxx;xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xx xxx 400&xxxx;xx vody x&xxxx;xxxxxx xxxxx se xxxxx xx míchacím xxxxxxxx xxx xxxxxxx asi 20&xxxx;ºX. Xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxxxxx a přefiltruje.

5.1.2   Vzorky xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, kromě xxxxxxxx uvedených v bodě 5.1.3

Xx 500 xx xxxxxxx xxxxx se xxxxxx xxx 5 g vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1&xxxx;xx x&xxxx;1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx. Xxxxx xx 400&xxxx;xx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx 20&xxxx;^xX x&xxxx;5&xxxx;xx Carrezova xxxxxxx X&xxxx;(3.7), xxx 30 xxxxxx xx xxxxx, xxx xx přidá 5&xxxx;xx Xxxxxxxxx činidla XX (3.8). Xxxxxx xxxxx xx míchá xx xxxxxxxx zařízení, xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

5.1.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx opracovaná xxxxxx, xxxxx pokrutiny, xxxxx xxxxxx, xxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxx bohaté xx xxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx (xxxx. xxxxxxxxxxxx škrob)

Roztok xx xxxxxxxx podle xxxx 5.1.2, ale xxxxxxxxxx xx. Xxxxx xxxx xx xxxxxxxxx nebo x&xxxx;xxxxxxx potřeby xxxxxxxx. Xx 200 ml xxxxxxx baňky xx xxxxxxxxxx 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx, xxxxxx se s acetonem (3.6) x&xxxx;xxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx. Homogenizuje xx x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xx Erlenmayerovy xxxxx xx xxxxxxxxxx 25–100&xxxx;xx xxxxxxxx (podle xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx chlóru) získaného xxxxx xxxx 5.1.1, 5.1.2 xxxx 5.1.3. Xxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxx než 150&xxxx;xx xxxxxx (Xx). X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxx xxxxx na xxxxxxxxx 50 xx, xxxxx se 5&xxxx;xx xxxxxxxx dusičné (3.4), 20&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx (3.3) x&xxxx;xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxx. Xxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.2) tak, aby xx získal xxxxxxxx 5 ml. Dále xx přidá 5 ml xxxxxxxxxxxxx (3.5) x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxx, xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx stříbrného xx titruje x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.1), xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxx minutu.

6.   Výpočet x&xxxx;xxxxxxxxx výsledků

Obsah ve xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (X)&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxx procento xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx podle xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

xxx:

X1	=	xxxxxxx xxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx 0,1 xxx/x&xxxx;x&xxxx;xx
X2	=	xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 0,1 xxx/x&xxxx;xxxxxxx pro titraci x&xxxx;xx
x	=	xxxxxxxx vzorku

Jestliže byl xxx slepé xxxxxxx xxxxxx dusičnanu stříbrného 0,1 mol/l spotřebován, xxxxxx xx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx (X₁ - X₂).

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

7.1	Xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx.

7.2	X&xxxx;xxxxxxx produktů xxxxx bohatých xx xxxxx x&xxxx;xxxx se xxxxxx xxxxxxx odtuční xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx.

7.3	X&xxxx;xxxxxxx xxxxxx mouček xxx xxxxxxx xxxxxxx Xxxxxxxx xxxxxxx.

---

(1)&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx sušení xxxxx, xxxxx, xxxx a krupice xxxx mít xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxx, xxxxx je xxxxxxxxx xx teplotu 131&xxxx;ºX, xxxx teploty xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxx xxx 45 minut poté, xx byl do xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx vzorků, xxxxx xx xxxx xxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxx být xxxxxx, xx xxxx se xxxxxxx xxxxxx pšenice xxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx, současně xxxx po xxxx xxxx hodin, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxxx xx nižší xxx 0,15 %.

(2)  Pokud xx xxx xxxxxxxxxxxxx tuk xxxxxx pro xxxxx xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxx kamínky xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

(3)&xxxx;&xxxx;Xx.&xxxx;xxxx. L 125, 23.5.1996, x.&xxxx;35.

PŘÍLOHA IV

METODY ZKOUŠENÍ PRO XXXXXXXX OBSAHU XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXX V KRMIVECH

A.   STANOVENÍ XXXXXX XXXXXXXX X

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx metoda xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx vitaminu X&xxxx;(xxxxxxxx) v krmivech x&xxxx;xxxxxxxxx. Xxxxxxx X&xxxx;xxxxxxxx all-trans-retinyl xxxxxxx x&xxxx;xxxx xxx xxxxxxx, které xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx X&xxxx;xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x.&xxxx;x.) xx kilogram. Xxxxx mezinárodní xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx 0,300 μx xxx-xxxxx vitaminu X&xxxx;(xxxxxxx) nebo 0,344 μx xxx-xxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxx) xxxx 0,550 μx xxx-xxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxxx).

Xxx xxxxxxxxxxxx xx 2&xxxx;000 x. j. xxxxxxxx A/kg.

2.   Princip

Vzorek xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx X&xxxx;xx xxxxxxxxx petroletherem. Xxxxxxxxxxxx xx odpaří x&xxxx;xxxxxx xx rozpustí x&xxxx;xxxxxxxxx x,&xxxx;xxxxx xx xx nutné, naředí xx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxx vitaminu X&xxxx;xx stanoví xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx fázi (XX-XXXX) x&xxxx;XX xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxx, xxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxx-xxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxx) x&xxxx;xxxx cis xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxx, σ&xxxx;= 96&xxxx;%.

3.2	Xxxxxxxxxxx, xxx xxxx 40–60 oC.

3.3

Methanol.

3.4	Roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, x&xxxx;= 50&xxxx;x/100 ml.

3.5	Roztok xxxxxxxxx xxxxxxx, c = 10&xxxx;x/100&xxxx;xx (xxx poznámky 7.7).

3.6	Sulfid xxxxx, Na2S ·&xxxx;x&xxxx;X2X&xxxx;(x&xxxx;= 7–9).

3.6.1.

Xxxxxx xxxxxxx sodného, x&xxxx;= 0,5 xxx/x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx, β&xxxx;= 120&xxxx;x/x&xxxx;(xxx x = 9) (viz xxxxxxxx 7.8).

3.7	Xxxxxx xxxxxxxxxxxxx, x&xxxx;= 2&xxxx;x/100&xxxx;xx v ethanolu (3.1).

3.8	2-propanol.

3.9	Mobilní xxxx xxx XXXX: xxxx xxxxxxxxx (3,3) x&xxxx;xxxx, xxxx. 980 + 20 (x&xxxx;+ x). Xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx podle xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.

3.10	Xxxxx, xxxxxx xxxxxxx.

3.11	Xxx-xxxxx-xxxxxxx X&xxxx;(xxxxxx), xxxxx xxxxx, x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx. 2,80&xxxx;×&xxxx;106&xxxx;x.&xxxx;x./x.

3.11.1

Xxxxxxx xxxxxx xxx-xxxxx-xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxx): xx 100 ml xxxxxxx xxxxx se x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 xx naváží 50 xx xxxxxxxx A (acetát) (3.11). Xxxxxxxx se x&xxxx;2-xxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxx xx xxx xx xxxxxx. Xxxxxxxxx koncentrace xxxxxxxx A v roztoku xx 1&xxxx;400&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Přesný xxxxx xx xxxxxxx podle xxxx 5.6.3.1.

3.12	Xxx-xxxxx-xxxxxxx A (palmitát), xxxxx xxxxx, s ověřenou xxxxxxxxx, xxxx. 1,80&xxxx;×&xxxx;106&xxxx;x.&xxxx;x./x.

3.12.1

Xxxxxxx xxxxxx all-trans-vitaminu A (palmitát): xx 100 ml xxxxxxx xxxxx se x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 xx xxxxxx 80 xx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxxx) (3.12). Xxxxxxxx xx x&xxxx;2-xxxxxxxxx (3.8) a doplní xx xxx xx xxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xx 1&xxxx;400&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxx 5.6.3.2.

3.13	2,6-di-terc-butyl-4-methylfenol (XXX) (xxx xxxxxxxx 7.5).

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.

4.2	Xxxxx xxxx.

4.2.1

Xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx xxxx kónické xxxxx, 500 xx, se xxxxxxxxxx hrdlem.

4.2.2

Odměrné xxxxx x&xxxx;xxxxx hrdlem x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx, objem 10, 25, 100 x&xxxx;500 xx.

4.2.3

Xxxxxx nálevky, xxxxxxx, 1&xxxx;000 xx, xx xxxxxxxxxx xxxxxx.

4.2.4

Xxxxxxxxxx baňky, 250 xx, xx xxxxxxxxxx hrdlem.

4.3	Allihnův chladič, xxxxx xxxxxx 300&xxxx;xx, xx xxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx.

4.4	Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxx, xxxxxx 185&xxxx;xx (xxxx. Xxxxxxxxxx &xxx; Schuell 597 XX 1/2).

4.5	Xxxxxxxx xxx XXXX x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

4.5.1

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 250&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, X18, náplň 5&xxxx;xxxx 10 μm xxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx: pouze jediný xxx xxx všechny xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx HPLC).

4.5.2

UV xxxx xxxxxxxxxxxxx detektor s nastavitelnou xxxxxxx délkou.

4.6	Spektrofotometr s 10 mm xxxxxxxxxx kyvetami.

4.7	Vodní xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

4.8	Xxxxxxxxx zařízení (xxx xxxxxxx 1) xxxxxxxxxxx ze:

4.8.1

Skleněného xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1 x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx.

4.8.2

Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxx, s postranním raménkem x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx trubičkou, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx má konec xxxxxxxxxxx do xxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx výpust na xxxxxx xxxxxx tak, xxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx vrstvu x&xxxx;xxxxx do xxxxxx xxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxxxxx

:

Xxxxxxx A je citlivý xx (XX) světlo x&xxxx;xxxxxxx. Xxxxxxx operace xx provádí bez xxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxx xx tmavé xxxx xxxx se xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx) x&xxxx;xxxxxxx (xxx xxxxxxx). Vzduch xxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx, xx xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx).

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxx xxx, xxx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxx 1 mm x&xxxx;xxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx k jeho xxxxxxx. Xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx, jinak xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx X.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxx

Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;xx xxxxxx se x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx xxxxxx 2–25&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xx 500 ml xxxxx x&xxxx;xxxxxxx dnem xxxx xxxxxxx xxxxx (4.2.1). Xx intenzivního xxxxxxx xx xxxxx 130&xxxx;xx xxxxxxxx (3.1), asi 100 mg XXX (3.13), 2&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxx sodného (3.5) x&xxxx;2&xxxx;xx xxxxxxx sulfidu xxxxxxx (3.6). Xxxxx xx připojí x&xxxx;xxxxxxxx (4.3) x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxx lázně x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.7). Xxxxxxx xx x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxx xx xxx xxxxxxxx 5 xxxxx. Xxxxx se xxxx xxxxxxx (4.3) přidá 25&xxxx;xx roztoku hydroxidu xxxxxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxx xx xxx xxxxxxxx xx míchání xxx xxxxxxx xxxxxxx dusíku xxxxxxx 25&xxxx;xxxxx. Potom xx xxxxxxx xxxxxxxx xxx 20&xxxx;xx vody x&xxxx;xxxxx baňky xx xxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx dekantací x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxx 250 ml xxxx xxxxxxx kvantitativně xx 1&xxxx;000 ml dělicí xxxxxxx (4.2.3) xxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.8). Saponifikační xxxxx xx xxxxxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxxx (3.1) a poté 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxx xxxxxxx se xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx nebo xx xxxxxxxxxxx zařízení. Xxxxxxx xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx musí xxx xxx 2 : 1. Xxxxxx xx 2 minuty xxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxx 2 xxxxxx stát.

5.3.1   Extrakce x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx (4.2.3)

Xx&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx 7.3) xx xxxxxxxxxxxxxx vrstva převede xx další xxxxxx xxxxxxx (4.2.3). Xxxxxxxx xx opakuje ještě xxxxxxx xx 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;50&xxxx;xx petroletheru (3.2).

Xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xx dvakrát promyjí xxxxxx xxxxxxxxx (aby xxxxxxxxxx xxxxxx) 100 ml xxxx a potom xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx 100&xxxx;xx xxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.7) bezbarvá (xxxxxxx xxxxx 4 promytí). Xxxxxxx extrakt xx xxxxxxxxxxx do 500 xx odměrné xxxxx (4.2.2) přes xxxxx xxxxxxxx filtr xxx xxxxxxxxxx fází (4.4), xxx xx odstranila xxxxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxx xxxxxxx se opláchne 50&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxx se přidá xxxx xxxxx xx xxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxxx se xxxxxxxxxxxxx (3.2) doplní po xxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx.

5.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.8)

Xx&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx 7.3) xx xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx (4.8.1) x&xxxx;xxxxx xx xx vloží xxxxxxx xxxxxxxx (4.8.2). Xxxxxx strana U-trubice xx xxxxxx tak, xxx xxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx. Za xxxxxxx tlaku dusíku (xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx) xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx do 1&xxxx;000 xx xxxxxx xxxxxxx (4.2.3). Xxxxx xx 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxx se xxxxxxxxx a důkladně xxxxxxxx. Xx oddělení vrstev xx horní xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 100 ml xxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;50&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2). Xx xxxxxxxxx xxxx xx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx přidá x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxxx nálevky.

Spojené xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xx promyjí, xxx xx popsáno x&xxxx;xxxx 5.3.1, x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxx xxxxx xxxx 5.3.1.

5.4   Příprava xxxxxxx xxxxxx xxx stanovení XXXX

Xxxxxxxxx část roztoku xxxxxxxxxxxx (xxxxx bodu 5.3.1 xxxx 5.3.2) xx xxxxxxxxxx xx 250 xx hruškovité xxxxx (4.2.4). Xxxxxxxxxxxx xx na xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (4.1) xxxxxx za xxxxxxxxx xxxxx při teplotě xx 40&xxxx;^xX téměř xx xxxxx. Xxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (3.10) xx xxxxx a ta xx xxxxxx xx xxxxxxx odparky. Xxxxxx xxxxxxxxxxxx se xxxxxx xxx proudem xxxxxx (3.10) x&xxxx;xxxxxxx se xxxxx rozpustí xx xxxxxx xxxxxx (10–100 xx) xxxxxxxxx (3.3) (xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;xxxx být x&xxxx;xxxxxxx 5–30&xxxx;x.&xxxx;x./xx).

5.5&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx XXXX

Xxxxxxx A se xxxxxxxx xx xxxxxx X18 x&xxxx;xxxxxxxx xxxx (4.5.1) x&xxxx;xxxx xxxxxxxxxxx xx xxxx XX xxxxxxxxxx (325 xx) xxxx fluorescenčním xxxxxxxxxx (xxxxxxxx: 325 xx, xxxxx: 475 nm) (4.5.2).

Xx přístroje xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx (xxxx. 20 μx) xxxxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxx xxxxx bodu 5.4 x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxx xxxx (3.9). Xxxxxxxx xxxxxxx výšek (xxxxx) xxxx xx vypočte x&xxxx;xxxxxxxx opakovaných xxxxxxxx xxxxx xxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (5.6.2).

Xxxxxxxx XXXX

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx; xxxxx být xxxxxxx xxxx podmínky xx předpokladu, že xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.5.1):	250&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, X18, náplň 5 xxxx 10 μx xxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxx (3.9):	xxxx xxxxxxxxx (3.3) x&xxxx;xxxx, např. 980 + 20 (x&xxxx;+ x)
Xxxxxx:	1–2 xx/xxx
Xxxxxxxx (4.5.2):	XX xxxxxxxx (325 xx) xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxx: 325 xx / emise: 475 xx).

5.6&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

5.6.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

Xx 500 xx xxxxx s plochým xxxx xxxx xxxxxxx xxxxx (4.2.1) se odpipetuje 20&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxx) (3.11.1) xxxx 20&xxxx;xx zásobního xxxxxxx xxxxxxxx A (palmitát) (3.12.1) x&xxxx;xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxx 5.2, xxx xxx xxxxxxx XXX. Xxxxx se xxxxxxx extrakce xxxxxxxxxxxxx (3.2) podle bodu 5.3 x&xxxx;xxxxxx xx xx 500&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxx (3.2). 100 ml xxxxxx xxxxxxxx se odpaří xx rotační xxxxxxx xxxxx do xxxxx (xxx 5.4), xxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx (3.10) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;10,0&xxxx;xx xxxxxxxxx (3.3). Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xx 560 m. j./ml. Xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxx bodu 5.6.3.3. Xxxxxxxx standardní roztok xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

Xx 20 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 2,0&xxxx;xx tohoto pracovního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, baňka xx doplní po xxxxxx methanolem (3.3) x&xxxx;xxxxxxxx. Nominální xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx 56&xxxx;x.&xxxx;x./xx.

5.6.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx a kalibrační křivky

Do 20 xx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 1,0, 2,0, 5,0 a 10,0 ml xxxxxxxxx xxxxxxxxxx standardních roztoků, xxxxxx se methanolem (3.3) xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx xxxx 2,8, 5,6, 14,0 x&xxxx;28,0&xxxx;x.&xxxx;x./xx.

Xx xxxxxxxxx xx opakovaně nastřikuje 20 μl jednotlivých xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxx. X&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx (xxxxx) píků xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx XX xxxxxxxx (5.6.3.3).

5.6.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;XX xxxxxxxxxxxxx standardních xxxxxxx

5.6.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx; Zásobní roztok xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxx)

Xx 50 ml xxxxxxx xxxxx (4.2.2) xx xxxxxxxxxx 2,0&xxxx;xx zásobního xxxxxxx vitaminu A (acetát) (3.11.1) x&xxxx;xxxxxx se xx xxxxxx 2-xxxxxxxxxx (3.8). Nominální koncentrace xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xx 56&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Xx 25 xx xxxxxxx xxxxx xx odpipetuje 3,0&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxx) x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx 2-xxxxxxxxxx (3.8). Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx vitaminu X&xxxx;x&xxxx;xxxxx roztoku je 6,72&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Xx xxxxxxxxxxxxxxxx (4.6) xx xxxxxxx XX xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx 2-xxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxx 300–400 xx. Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx ležet xxxx 325 x&xxxx;327&xxxx;xx.

Xxxxxxx obsahu xxxxxxxx X:

x. x. xxxxxxxx X / xx = E₃₂₆ × 19,0

( xxx vitamin X&xxxx;xxxxxx = 1&xxxx;530 při 326 xx x&xxxx;2-xxxxxxxxx).

5.6.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxxx)

Xx 50 xx odměrné xxxxx (4.2.2) xx odpipetují 2,0&xxxx;xx xxxxxxxxx roztoku xxxxxxxx A (palmitát) (3.12.1) x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx 2-xxxxxxxxxx (3.8). Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxx roztoku xx 56&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Xx 25 xx xxxxxxx baňky xx odpipetuje 3,0&xxxx;xx xxxxxx zředěného xxxxxxx xxxxxxxx A (palmitát) x&xxxx;xxxxxx xx xx značku 2-xxxxxxxxxx (3.8). Nominální xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxxxxx je 6,72&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Xx spektrofotometru (4.6) xx xxxxxxx XX xxxxxxxx xxxxxx roztoku xxxxx 2-propanolu (3.8) x&xxxx;xxxxxxx 300–400 xx. Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxx xxxx 325 x&xxxx;327&xxxx;xx.

Xxxxxxx obsahu vitaminu X:

x. x. xxxxxxxx X / xx = X₃₂₆&xxxx;×&xxxx;19,0

( pro xxxxxxx A palmitát = 957 při 326 xx v 2-propanolu).

5.6.3.3    Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx X

Xx 50 xx xxxxxxx xxxxx (4.2.2) xx xxxxxxxxxx 3,0&xxxx;xx nezředěného pracovního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx vitaminu X&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.6.1 x&xxxx;xxxxxx xx xx značku 2-xxxxxxxxxx (3.8). Xx 25 xx xxxxxxx baňky xx odpipetuje 5,0&xxxx;xx xxxxxx roztoku x&xxxx;xxxxxx xx xx značku 2-xxxxxxxxxx (3.8). Nominální xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xx 6,72&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Xx xxxxxxxxxxxxxxxx (4.6) xx xxxxxxx XX xxxxxxxx tohoto xxxxxxx xxxxx 2-propanolu (3.8) x&xxxx;xxxxxxx 300–400 xx. Xxxxxxxxx maximum xxxx xxxxx mezi 325 x&xxxx;327&xxxx;xx.

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx X:

x. x. xxxxxxxx X / xx = X₃₂₅&xxxx;×&xxxx;18,3

( pro xxxxxxx X&xxxx;xxxxxxx = 1&xxxx;821 při 325 xx x&xxxx;2-xxxxxxxxx).

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx A v extraktu xxxxxx x&xxxx;x.&xxxx;x./xx xx xxxxxxx porovnáním x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx průměrných xxxxxx výšek (xxxxx) xxxx (5.6.2).

Xxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(x)&xxxx;x&xxxx;x.&xxxx;x./xx xx vzorku xx vypočte xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

(x.&xxxx;x./xx)

xxx:

x	=	xxxxxxxxxxx vitaminu X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx (5.4) x&xxxx;x.&xxxx;x./xx
X1	=	xxxxx extraktu xxxxxx (5.4) v ml
V2	=	objem alikvotní xxxxx podle bodu 5.4 x&xxxx;xx
x	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx v gramech.

7.   Poznámky

7.1	U vzorků s nízkou xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx vzorků (xxxxxxx: 25 g) do jednoho xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx HPLC.

7.2	Navážka xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx více xxx 2&xxxx;x&xxxx;xxxx.

7.3	Xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx, xxxxx xx xxx 10&xxxx;xx xxxxxxxx (3.1), xxx xx xxxxxxxxxx emulze.

7.4	U oleje x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xx doba xxxxxxxxxxxx prodlouží na 45–60 xxxxx.

7.5	Xxxxx BHT xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx.

7.6	Xxx xxxxxxxx izomerů xxxxxxxx je xxxxx xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxx. V tomto xxxxxxx xx xxxx xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) píků xxxxx xxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxx.

7.7	Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxx použít xxx 150 xx xxxxxxxx xxxxxxxxx.

7.8	Xxxxx xxxxxxx xxxxxxx sodného lze xxxxxx xxx 50 xx XXXX.

7.9

X&xxxx;xxxxxxx zkoušky xx xxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx krmných xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx: — xxx xxxxxxxxxxxx (5.2): v závislosti na xxxxxxxx xxxx ve xxxxxx xxxx xxx xxxxx zvýšit množství xxxxxxx hydroxidu xxxxxxxxxx (3.4), — xxx xxxxxxxx (5.3): x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx emulzí xxxx xxx nutné xxxxxxx poměr 2 : 1 xxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxx xxxxxxxx xxxx, xxx použitá xxxxxx xxxxxxxx poskytuje spolehlivé xxxxxxxx, pokud xxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxx krmné xxxxx), xx xxxxxxx zkouška xx výtěžnost x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx výtěžnost xxxxx xxx 80 %, xxxxxxxx xxxxxxx je xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 15 % xxxxx. z hodnoty xxxxxxx xxxxxxxx.

9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx testů &xxxx;(1)

	Xxxxxx	Xxxxxx krmiva	Minerální xxxxxxxxxx	Xxxxxxxxxx krmivo	Krmivo xxx xxxxxx
X	13	12	13	12	13
x	48	45	47	46	49
xxxxxx (x.&xxxx;x./xx)	17,02&xxxx;×&xxxx;106	1,21&xxxx;×&xxxx;106	537&xxxx;100	151&xxxx;800	18&xxxx;070
xx (x.&xxxx;x./xx)	0,51&xxxx;×&xxxx;106	0,039&xxxx;×&xxxx;106	22&xxxx;080	12&xxxx;280	682
x&xxxx;(x.&xxxx;x./xx)	1,43&xxxx;×&xxxx;106	0,109&xxxx;×&xxxx;106	61&xxxx;824	34&xxxx;384	1&xxxx;910
XXx (%)	3,0	3,5	4,1	8,1	3,8
xX (x.&xxxx;x./xx)	1,36&xxxx;×&xxxx;106	0,069&xxxx;×&xxxx;106	46&xxxx;300	23&xxxx;060	3&xxxx;614
X&xxxx;(x.&xxxx;x./xx)	3,81&xxxx;×&xxxx;106	0,193&xxxx;×&xxxx;106	129&xxxx;640	64&xxxx;568	10&xxxx;119
XXX (%)	8,0	6,2	8,6	15	20

L	=	počet xxxxxxxxxx
x	=	xxxxx xxxxxxxxxxxx hodnot
sr	=	standardní xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
xX	=	xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
x	=	xxxxxxxxxxxxxx
X	=	xxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XXX	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXX E

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx E v krmivech x&xxxx;xxxxxxxxx. Obsah xxxxxxxx X&xxxx;xx vyjadřuje jako xx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx xx kilogram. 1 xx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 0,91 mg XX-α-xxxxxxxxxx (vitamin X).

Xxx xxxxxxxxxxxx xx 2 xx vitaminu X/xx. Xxxx xxx xxxxxxxxxxxx xx dosažitelná pouze x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxx xxxxxxx XX xxxxxxxxx xx xxx xxxxxxxxxxxx 10&xxxx;xx/xx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx hydrolyzuje xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx a vitamin X&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxx v methanolu x,&xxxx;xxxxx xx xx xxxxx, naředí xx xx xxxxxxx koncentraci. Xxxxx xxxxxxxx X&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx chromatografie xx xxxxxxxx xxxx (XX-XXXX) x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxx XX xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxx, σ&xxxx;= 96 %.

3.2	Petrolether, xxx varu 40–60&xxxx;ºX.

3.3

Xxxxxxxx.

3.4	Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, x&xxxx;= 50&xxxx;x/100 xx.

3.5	Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, x&xxxx;= 10 g/100 ml (xxx xxxxxxxx 7.7).

3.6	Xxxxxx xxxxx, Na2S ·&xxxx;x&xxxx;X2X&xxxx;(x&xxxx;= 7–9).

3.6.1

Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, x&xxxx;= 0,5 mol/l v glycerolu, β&xxxx;= 120&xxxx;x/x&xxxx;(xxx x&xxxx;= 9) (xxx poznámky 7.8).

3.7	Xxxxxx xxxxxxxxxxxxx, x&xxxx;= 2&xxxx;x/100&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxxx (3.1).

3.8	Mobilní xxxx xxx XXXX: xxxx xxxxxxxxx (3.3) x&xxxx;xxxx, např. 980 + 20 (x&xxxx;+ x). Xxxxxx poměr xxxx upraven xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx použité xxxxxx.

3.9	Xxxxx, xxxxxx xxxxxxx.

3.10	XX-α-xxxxxxxxx acetát, xxxxx xxxxx, x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx.

3.10.1

Xxxxxxx xxxxxx DL-α-tokoferol xxxxxxx: xx 100 xx odměrné xxxxx xx s přesností xx 0,1 mg naváží 100 xx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10). Xxxxxxxx xx v ethanolu (3.1) x&xxxx;xxxxxx xx xxx xx xxxxxx. 1&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 1 mg XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx. (UV xxxxxxxx – viz 5.6.1.3; xxxxxxxxxxx – viz xxxxxxxx 7.4).

3.11	XX-α-xxxxxxxxx, xxxxx xxxxx, x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx.

3.11.1

Xxxxxxx xxxxxx XX-α-xxxxxxxxxx: xx 100 ml odměrné xxxxx xx s přesností xx 0,1 mg xxxxxx 100 mg XX-α-xxxxxxxxxx (3.11). Xxxxxxxx xx v ethanolu (3.1) x&xxxx;xxxxxx se jím xx xxxxxx. 1&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxx obsahuje 1 mg XX-α-xxxxxxxxxx. (XX kontrola – xxx 5.6.2.3; xxxxxxxxxxx – viz xxxxxxxx 7.4).

3.12	2,6-xx-xxxx-xxxxx-4-xxxxxxxxxxx (XXX) (xxx xxxxxxxx 7.5).

4.   Přístroje x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxx xxxxxxx.

4.2	Xxxxx xxxx.

4.2.1

Xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx xxxx kónické xxxxx, 500 xx, xx xxxxxxxxxx xxxxxx.

4.2.2

Xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx 10, 25, 100 x&xxxx;500 ml.

4.2.3

Dělicí nálevky, xxxxxxx, 1 000 xx, xx zábrusovou xxxxxx.

4.2.4

Xxxxxxxxxx xxxxx, 250 xx, xx xxxxxxxxxx xxxxxx.

4.3	Xxxxxxxx xxxxxxx, délka pláště 300&xxxx;xx, xx xxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx na zavádění xxxxx.

4.4	Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxx, xxxxxx 185&xxxx;xx (xxxx. Xxxxxxxxxx & Xxxxxxx 597 XX 1/2).

4.5	Xxxxxxxx XXXX x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

4.5.1

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 250&xxxx;xx ×&xxxx;4&xxxx;xx, X18, xxxxx 5 nebo 10 μx nebo xxxxxxx.

4.5.2

XX xxxx fluorescenční xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx vlnovou xxxxxx.

4.6	Xxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;10&xxxx;xx křemennými kyvetami.

4.7	Vodní xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx mícháním.

4.8	Extrakční xxxxxxxx (viz obrázek 1) sestávající x:

4.8.1

Xxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1 x&xxxx;xxxxxxxxxx zábrusovým xxxxxx x&xxxx;xxxxxx.

4.8.2

Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx, s postranním xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, která xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx do xxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxx, xxx bylo xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx do xxxxxx xxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxxxxx

:

Xxxxxxx E je xxxxxxx xx (XX) xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx bez xxxxxxxx xxxxxx (používá xx xxxxx xxxx xxxx xx xxxxxx xxxx světlem xxxxxxxxxx xxxxx) a kyslíku (xxx xxxxxxx). Xxxxxx xxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx dusíkem (xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx, xx nutno občas xxxxxxx zátku).

5.1   Příprava xxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxx tak, xxx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxx 1 mm x&xxxx;xxx během úpravy xxxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx před xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx, jinak xxxxxxx xx ztrátám xxxxxxxx X.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxx

Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx E ve xxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,01&xxxx;x&xxxx;xxxxxx 2–25&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xx 500 xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx nebo xxxxxxx xxxxx (4.2.1). Xx intenzivního míchání xx xxxxxxxx xxxxx 130&xxxx;xx xxxxxxxx (3.1), xxx 100 xx XXX (3.12), 2 ml xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.5) x&xxxx;2&xxxx;xx roztoku xxxxxxx xxxxxxx (3.6). Xxxxx xx připojí x&xxxx;xxxxxxxx (4.3) x&xxxx;xxxxxx xx do xxxxx xxxxx s magnetickým xxxxxxxx (4.7). Zahřeje xx x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxx xx xxx refluxem 5 minut. Xxxxx xx xxxx xxxxxxx (4.3) přidá 25&xxxx;xx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) a vaří xx xxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx proudem dusíku xxxxxxx 25&xxxx;xxxxx. Potom xx xxxxxxx xxxxxxxx xxx 20 ml xxxx x&xxxx;xxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxxxxx roztok xx xxxxxxxxx a propláchnutím xxxxxx 250&xxxx;xx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx 1&xxxx;000 xx dělicí xxxxxxx (4.2.3) xxxx xx extrakčního zařízení (4.8). Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxxx (3.1) x&xxxx;100&xxxx;xx petroletheru (3.2) x&xxxx;xxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxx do xxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Konečný xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxx 2 : 1. Xxxxxx xx 2 xxxxxx xxxxxxxxxx třepe x&xxxx;xxxxx xx nechá 2 xxxxxx stát.

5.3.1   Extrakce v dělicí xxxxxxx (4.2.3)

Po rozdělení vrstev (xxx xxxxxxxx 7.3) xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx (4.2.3). Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xx 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;50&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2).

Xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx nálevce xx xxxxxxx promyjí xxxxxx kroužením (xxx xxxxxxxxxx xxxxxx) 100&xxxx;xx xxxx x&xxxx;xxxxx se xxxxxxxxx protřepávají xx 100&xxxx;xx vody, dokud xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx fenolftaleinu (3.7) xxxxxxxx (xxxxxxx xxxxx 4 promytí). Xxxxxxx extrakt xx xxxxxxxxxxx xx 500 xx xxxxxxx baňky (4.2.2) xxxx xxxxx xxxxxxxx filtr xxx xxxxxxxxxx xxxx (4.4), xxx se xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx voda. Dělicí xxxxxxx xx xxxxxxxx 50&xxxx;xx petroletheru (3.2) x&xxxx;xxx se xxxxx xxxx xxxxx xx xxxx xxxxxxx baňky. Xxxxx se xxxxxxxxxxxxx (3.2) xxxxxx po xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx.

5.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.8)

Po rozdělení xxxxxx (xxxxxxxx 7.3) xx xxxxxxxx zátka x&xxxx;xxxxx (4.8.1) x&xxxx;xxxxx xx se xxxxx xxxxxxx zařízení (4.8.2). Xxxxxx xxxxxx U-trubice xx xxxxxx tak, xxx byla xxxxx xxx xxxxxxxxx. Za xxxxxxx xxxxx dusíku (xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx raménkem) xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx vrstva do 1&xxxx;000 ml xxxxxx xxxxxxx (4.2.3). Xxxxx xx 100&xxxx;xx petroletheru (3.2), xxxxx xx xxxxxxxxx a důkladně xxxxxxxx. Xx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx stejným xxxxxxxx do xxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxx xxxxx dvakrát x&xxxx;50&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2). Po xxxxxxxxx xxxx xx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx přidá k předchozí xx xxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx v dělicí xxxxxxx xx xxxxxxx, xxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.3.1, x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxx xxxxx xxxx 5.3.1.

5.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx XXXX

Xxxxxxxxx část xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (xxxxx xxxx 5.3.1 xxxx 5.3.2) xx xxxxxxxxxx do 250 ml hruškovité xxxxx (4.2.4). Xxxxxx xx na xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (4.1) xxxxxx xx sníženého xxxxx při teplotě xx 40 ºC téměř xx xxxxx. Xxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (3.9) xx xxxxx x&xxxx;xx xx xxxxxx od xxxxxxx odparky. Zbytek xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx (3.9) a odparek xx xxxxx xxxxxxxx ve xxxxxx xxxxxx (10–100 xx) xxxxxxxxx. (3.3). Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx XX-α-xxxxxxxxxx xxxx být 5–30 μx/xx.

5.5&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx XXXX

Xxxxxxx X&xxxx;xx xxxxxxxx xx xxxxxx X18 x&xxxx;xxxxxxxx fází (4.5.1) x&xxxx;xxxx xxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (excitace: 295 xx, xxxxx: 330 xx) xxxx UV xxxxxxxxxx (292 xx) (4.5.2).

Xx xxxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx (xxxx. 20 μx) xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx získaného xxxxx xxxx 5.4 x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxx xxxx (3.8). Xxxxxxxx xxxxxxx výšek (xxxxx) xxxx se xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx nástřiků xxxxx vzorku xxxx xxxxxxxxxxxx roztoků (5.6.2).

Xxxxxxxx XXXX

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx jsou xxxxxxxxxx; mohou xxx xxxxxxx xxxx podmínky xx xxxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx výsledky.

Kolona xxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (4.5.1):	250&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, X18, xxxxx 5 xxxx 10 μx xxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxx (3.8):	směs xxxxxxxxx (3.3) x&xxxx;xxxx xxxx. 980 + 20 (x&xxxx;+ v)
Průtok:	1–2 xx/xxx
Xxxxxxxx (4.5.2):	xxxxxxxxxxxxx detektor (excitace: 295 xx/xxxxx: 330 xx) xxxx XX xxxxxxxx (292 xx).

5.6&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx (DL-α-tokoferol xxxxxx xxxx DL-α-tokoferol)

5.6.1   Standardní XX-α-xxxxxxxxx xxxxxx

5.6.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxxx xxxxxxxxxx standardního xxxxxxx

Xx 500 xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx xxxx kónické xxxxx (4.2.1) se odpipetuje 25&xxxx;xx xxxxxxxxx roztoku XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.1) x&xxxx;xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxx 5.2. Xxxxx xx xxxxxxx extrakce xxxxxxxxxxxxx (3.2) podle xxxx 5.3 x&xxxx;xxxxxx xx xx 500&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxx. 25&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxxx se xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx (xxx. 5.4) téměř xx sucha, xxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx (3.9) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;25,0&xxxx;xx xxxxxxxxx (3.3). Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx 45,5 μx XX-α-xxxxxxxxxx/xx, xxx odpovídá 50 μx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx/xx. Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx připravuje čerstvý xxxx xxxxxxxx.

5.6.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxxxx xxxxx na 20&xxxx;xx xx xxxxxxxxxx postupně 1,0, 2,0, 4,0 x&xxxx;10,0&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxxxx (3.3) po xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx těchto xxxxxxx xxxx 2,5, 5,0, 10,0 x&xxxx;25,0 μx/xx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx, xx. 2,28, 4,55, 9,10 x&xxxx;22,8 μg/ml XX-α-xxxxxxxxxx.

Xx xxxxxxxxx se opakovaně xxxxxxxxxx 20 μl xxxxxxxxxxxx kalibračních roztoků x&xxxx;xxxxxxx se průměrné xxxxxxx xxxxx (ploch) xxxx. X&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

5.6.1.3&xxxx;&xxxx;&xxxx; XX standardizace xxxxxxxxx roztoku DL-α-tokoferol xxxxxxx (3.10.1)

Do 25 ml odměrné xxxxx xx odpipetuje 5,0&xxxx;xx zásobního xxxxxxx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.1) x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxxxx. Na xxxxxxxxxxxxxxxx (4.6) xx xxxxxxx XX spektrum xxxxxx xxxxxxx proti xxxxxxxx (3.1) v rozmezí 250–320 nm.

Absorpční xxxxxxx xx xxx 284 xx:

&xxxx;= 43,6 xxx 284 nm x&xxxx;xxxxxxxx

Xxx xxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 0,84–0,88.

5.6.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx DL-α-tokoferol

5.6.2.1    Xxxxxxxx pracovního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

Xx 50 xx xxxxxxx xxxxx xx odpipetují 2&xxxx;xx xxxxxxxxx roztoku DL-α-tokoferolu (3.11.1), xxxxx xx xxxxxxxxxx (3.3) x&xxxx;xxxxxx xx xxx xx xxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx je 40 μg/ml XX-α-xxxxxxxxxx, xxx xxxxxxxx 44,0 μx/xx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx připravuje xxxxxxx xxxx použitím.

5.6.2.2    Příprava xxxxxxxxxxxx xxxxxxx a kalibrační xxxxxx

Do xxxxxxxxx xxxxx xx 20&xxxx;xx xx odpipetuje xxxxxxxx 1,0, 2,0, 4,0 x&xxxx;10,0&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, doplní se xxxxxxxxxx (3.3) xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Nominální xxxxxxxxxxx xxxxxx roztoků xxxx 2,0, 4,0, 8,0 a 20,0 μx/xx XX-α-xxxxxxxxxx, tj. 2,20, 4,40, 8,79 x&xxxx;22,0 μx/xx XX-α-xxxxxxxxx acetátu.

Do xxxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 20 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxx. X&xxxx;xxxxxxxxxx hodnot xxxxx (ploch) píků xx sestrojí kalibrační xxxxxx.

5.6.2.3&xxxx;&xxxx;&xxxx; XX xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx XX-α-xxxxxxxxxx (3.11.1)

Xx 25 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 2,0&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxx DL-α-tokoferolu (3.11.1) x&xxxx;xxxxxx se xx xxxxxx xxxxxxxxx. Xx xxxxxxxxxxxxxxxx (4.6) xx xxxxxxx XX xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx ethanolu (3.1) x&xxxx;xxxxxxx 250–320 xx. Xxxxxxxxx xxxxxxx je xxx 292 xx:

&xxxx;= 75,8 xxx 292 xx x&xxxx;xxxxxxxx

Xxx xxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 0,6.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření xxxxxxxx

Xx xxxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxx E pro xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx v μg/ml (xxxxxxxx xxxx α-tokoferol xxxxxx) xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx křivkou (5.6.1.2 nebo 5.6.2.2).

Obsah xxxxxxxx E (w) v mg/kg ve xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

(xx/xx)

xxx:

x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxx α-xxxxxxxxx xxxxxxx) v extraktu vzorku (5.4) v μg/ml
V1	=	objem xxxxxxxx xxxxxx (5.4) x&xxxx;xx
X2	=	xxxxx xxxxxxxxx xxxxx (5.4) x&xxxx;xx
x	=	xxxxxxx zkušebního xxxxxx x&xxxx;x.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

7.1	Xxx vzorky x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx vitaminu E může xxx xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxx: 25&xxxx;x)&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx HPLC.

7.2	Navážka xxxxxx pro xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx 2&xxxx;x&xxxx;xxxx.

7.3	Xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx, xxxxx xx asi 10&xxxx;xx xxxxxxxx (3.1), aby xx xxxxxxxxxx xxxxxx.

7.4	Xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx XX-α-xxxxxxxxx acetátu nebo XX-α-xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.6.1.3 xxxx 5.6.2.3 xx přidá xx xxxxxxx (3.10.1 xxxx 3.10.2) přibližně 10 xx XXX (3.12) x&xxxx;xxxxxx xx skladuje x&xxxx;xxxxxxxxxx (xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xx čtyři xxxxx).

7.5	Xxxxx BHT xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx.

7.6	Xxxxxxxx α-, β-, γ-&xxxx;x&xxxx;δ-xxxxxxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx.

7.7	Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx xxx 150 xx kyseliny xxxxxxxxx.

7.8	Xxxxx xxxxxxx sulfidu xxxxxxx lze xxxxxx xxx 50 mg XXXX.

7.9

Xxxxxxx X&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx, x&xxxx;xxxxx xx xxxxx xxxxxxx na xxxxxxx, xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx prvků, xxxx xx xxxxxx nebo xxx. X&xxxx;xxxxxxx stanovení xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx s obsahem xxxxxx než 5 000 xx/xx by důsledkem xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx X.&xxxx;Xxxxx xx xxx xxxxxxxxx doporučuje xxxxxx XXXX xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx provedených xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 15&xxxx;% xxxxx. z hodnoty xxxxxxx xxxxxxxx.

9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx &xxxx;(2)

	Premix	Premix xxxxxx	Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx	Xxxxxxxxxx xxxxxx	Xxxxxx xxx xxxxxx
X	12	12	12	12	12
x	48	48	48	48	48
xxxxxx (mg/kg)	17 380	1 187	926	315	61,3
Sr (xx/xx)	384	45,3	25,2	13,0	2,3
x&xxxx;(xx/xx)	1&xxxx;075	126,8	70,6	36,4	6,4
XXx (%)	2,2	3,8	2,7	4,1	3,8
xX (mg/kg)	830	65,0	55,5	18,9	7,8
R (mg/kg)	2 324	182,0	155,4	52,9	21,8
CVR (%)	4,8	5,5	6,0	6,0	12,7

X	=	xxxxx xxxxxxxxxx
x	=	xxxxx jednotlivých xxxxxx
xx	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
xX	=	xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
x	=	xxxxxxxxxxxxxx
X	=	xxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx koeficient xxxxxxxxxxxxxxx
XXX	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX OBSAHU XXXXXXXXX XXXXX XXXXXX, XXXX, MANGANU X&xxxx;XXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx, xxxx, xxxxxxx x&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxx:

—	xxxxxx (Fe): 20 mg/kg,

—	měď (Xx): 10 mg/kg,

—	mangan (Xx): 20 xx/xx,

—	xxxxx (Xx): 20 mg/kg.

2.   Princip

Vzorek se xxxxxxx po xxxxxxxxx xxxxxxxxx hmoty (xxxxx xx xxxxxxxx) xx xxxxxxx kyselinou chlorovodíkovou. Xxxxx xxxxxx, xxx, xxxxxx x&xxxx;xxxxx se xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx atomovou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxxx

Xxx přípravu xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx roztoků xx xxxxxxx xxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxx) xxxx po xxxxxx průchodu xxxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xxxx xxx nejméně analytické xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx, musí být xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xx xx xxxxx, xxxx xxx xxxxxxxxxx přečištěny.

Místo xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx standardní xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xx xxxx deklarovaný xxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxx.

3.1	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (d: 1,19 g/ml).

3.2	Kyselina xxxxxxxxxxxxxx (6 xxx/x).

3.3	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (0,5 xxx/x).

3.4	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 38–40&xxxx;% (x/x)&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx (Xx) xxx 1 mg/l a zbytkem xx xxxxxxxx xxxxxx xxx 10 xx (xxxx xxxxxx)/x.

3.5	Xxxxxxxx sírová (x:&xxxx;1,84&xxxx;x/xx).

3.6	Xxxxxxx xxxxxx (přibližně 100 xxxxxx xxxxxxx (30 % xxxxxxxxxxxx)).

3.7

Xxxxxxxxxx roztok železa (1&xxxx;000 μx Xx/xx) xxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx postupu xxxx xxxxxxx komerčně xxxxxxxx xxxxxx: x&xxxx;xxxxxxx xxxxx xx 1 000 ml se xx 200 ml kyseliny xxxxxxxxxxxxxx 6 xxx/x&xxxx;(3.2) xxxxxxxx 1 g železného xxxxx, xxxxx xx 16 ml xxxxxxxx xxxxxx (3.6) x&xxxx;xxxxxx se xx xxxxxx vodou.

3.7.1

Pracovní xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx (100 μx Xx/xx) xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7) vodou v poměru 1 + 9.

3.8

Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx (1&xxxx;000 μx Xx/xx) xxxxxxxxxx xxxxx níže uvedeného xxxxxxx nebo xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx: — x&xxxx;xxxxxxx xxxxx na 1&xxxx;000&xxxx;xx xx ve 25&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 6 mol/l (3.2) xxxxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx mědi, xxxxx se 5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxx (3.6) x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxx.

3.8.1

Xxxxxxxx standardní xxxxxx xxxx (10 μx Xx/xx) připravený xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.8) xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1 + 9 x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx vodou x&xxxx;xxxxxx 1 + 9.

3.9	Standardní xxxxxx xxxxxxx (1&xxxx;000 μx Xx/xx) xxxxxxxxxx xxxxx níže uvedeného xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx: — x&xxxx;xxxxxxx xxxxx xx 1 000 ml xx xx 25 ml xxxxxxxx chlorovodíkové 6&xxxx;xxx/x&xxxx;(3.2) xxxxxxxx 1 g práškového manganu x&xxxx;xxxxxx xx po xxxxxx xxxxx.

3.9.1

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (10 μx Mn/ml) xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.9) xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1 + 9 x&xxxx;xxxxx zředěním xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx v poměru 1 + 9.

3.10

Standardní xxxxxx xxxxx (1&xxxx;000 μx Zn/ml) připravený xxxxx xxxx uvedeného xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx dostupný roztok: — v odměrné xxxxx na 1&xxxx;000&xxxx;xx xx xx 25&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 6&xxxx;xxx/x&xxxx;(3.2) xxxxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx xx po xxxxxx xxxxx.

3.10.1

Xxxxxxxx standardní xxxxxx xxxxx (10 μx Xx/xx) xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.10) xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1 + 9 x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1 + 9.

3.11	Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: x&xxxx;xxxxxxx xxxxx xx 1&xxxx;000&xxxx;xx xx xx 150 ml xxxx x&xxxx;100&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 6 mol/l (3.2) xxxxxxxx 12&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx lanthanitého x&xxxx;xxxxxx xx po značku xxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx a záznamníkem (xxxxx xxxxx).

4.2	Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx borosilikátového xxxx. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

4.3	Xxxxxxx xxxxxxxxx spektrofotometr splňující xxxxxxxxx xxxxxx na xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx &xxxx;(3)

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx

5.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx &xxxx;(4)

5.1.1.1

Xx xxxxxxxxxxx xxxx křemenného xxxxxxx (4.3) (xxx xxxxxxxx x)), xxxxxx zváženého, xx naváží 5–10&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,2 xx, vysuší xx x&xxxx;xxxxxxx xxx 105&xxxx;ºX x&xxxx;xxxxx se xxxxx xx chladné xxxxxxx xxxx (4.1). Pec xx xxxxxx (viz xxxxxxxx x)) x&xxxx;xxxxxxx xx postupně zvyšuje xx 450–475 ºC během xxx 90 xxxxx. Xxxx xxxxxxx se xxxxxxx 4 xx 16 xxxxx (xxxx. xxxx noc), xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx se xxx xxxxxx a nechá xxxxxxxxxxx (xxx poznámka x)). Xxxxx xx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xx 250 xx xxxxxxx. Kelímek se xxxxxxxxx xxxxxx xxx 5&xxxx;xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.1) a další xxxxxxxx xx přidává pomalu x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxx (xxxx xxxxxxxxxx prudká xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx tvorby XX2). Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1) xx xxxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xx xxxxxxx, xxxxx neustane xxxxxx. Xxxxxx se xx xxxxx za xxxxxxxxx zamíchání xxxxxxxxx xxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx xx přidá 15&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 6 xxx/x&xxxx;(3.2) a poté xxx 120 ml vody. Xxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx, x&xxxx;xxxx xx xxxxxxx zakryje xxxxxxxxx xxxxx. Obsah xxxxxxx se uvede xx xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxx se xx xxxx xxxx, dokud xx xxxxx nerozpustí. Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx bezpopelný papírový xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxx xx 250 xx xxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx a filtr se xxxxxxx 5&xxxx;xx horké xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 6 xxx/x&xxxx;(3.2) x&xxxx;xxxxxxx vroucí xxxxx. Xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx po xxxxxx vodou (xxxxxxxxxxx XXx xx xxx 0,5&xxxx;xxx/x).

5.1.1.2

Xxxxx je xxxxxx xx xxxxxx zbarven xxxxx (xxxxx), xxxxx xx xx pece x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxx xxx až xxx xxxxx při 450–475 ºC. Xxxxxxxxx je xxxxxxxxx, xxxx xx popel xxxx nebo téměř xxxx. Popel se xxxxxxxx v asi 2&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxx xx xx xxxxx x&xxxx;xxxxx se 5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 6 mol/l (3.2). Xxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxx se přefiltruje xx odměrné baňky x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxx xxxxx (xxxxxxxxxxx XXx xx xxx 0,5 xxx/x). Xxxxxxxx: x) Xxx xxxxxxxxx stopových xxxxx xx důležité xxxxxxxx riziku xxxxxxxxxxx, xxxxxxx zinkem, xxxx x&xxxx;xxxxxxx. X&xxxx;xxxxxx důvodu xxxx xxx vybavení xxxxxxxxx při xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxxx. Xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx v bezprašné xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx čistým vybavením x&xxxx;xxxxxxx umývaným xxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx na xxxxx typů xxxxxxxxxxx, xxxx. x&xxxx;xxxxxx, xxxxxxxxxx, xxxxxx xxx. x) Xxxxxxx xxxxxx xx počítá x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx stopového xxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxx k citlivosti xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx. U určitých xxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx být xxxxxxxx xxxxx s 10–20 g vzorku x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xx 100 xx. x) Xxxxxxxxx se xxxx xxxxxxxx v uzavřené xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx kyslíku. d) Teplota xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 475&xxxx;ºX.

5.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

5.1.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx; Příprava xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx z pracovních xxxxxxxxxxxx roztoků (3.7.1, 3.8.1, 3.9.1 x&xxxx;3.10.1) xxxx xxxxxxxxxxxx roztoků. Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx XXx asi 0,5&xxxx;xxx/x&xxxx;x&xxxx;(x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx x&xxxx;xxxxx) koncentraci chloridu xxxxxxxxxxxx xxx 0,1 % Xx (w/v).

Koncentrace xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx spektrofotometru. Xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx roztoků; x&xxxx;xxxxxxxxxx xx typu x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx spektrofotometru xxxx xxxx xxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx.

Xxxxxx

μx Fe/ml	0	0,5	1	2	3	4	5
pracovní xxxxxxxxxx xxxxxx (3.7.1) (1 ml = 100 μx Xx) x&xxxx;xx	0	0,5	1	2	3	4	5
XXx (3.2) x&xxxx;xx	7	7	7	7	7	7	7
+ 10&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.11) x&xxxx;xxxxxx se vodou xx xxxxxx.

Xxx

μx Xx/xx	0	0,1	0,2	0,4	0,6	0,8	1,0
xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8.1) (1&xxxx;xx = 10 μx Xx) v ml	0	1	2	4	6	8	10
HCl (3.2) x&xxxx;xx	8	8	8	8	8	8	8

Xxxxxx

μx Mn/ml	0	0,1	0,2	0,4	0,6	0,8	1,0
pracovní xxxxxxxxxx roztok (3.9.1) (1&xxxx;xx = 10 μx Mn) x&xxxx;xx	0	1	2	4	6	8	10
XXx (3.2) v ml	7	7	7	7	7	7	7
+ 10&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx lanthanitého (3.11) a doplní se xxxxx xx xxxxxx.

Xxxxx

μx Xx/xx	0	0,05	0,1	0,2	0,4	0,6	0,8
xxxxxxxx xxxxxxxxxx roztok (3.10.1) (1&xxxx;xx = 10 μg Xx) x&xxxx;xx	0	0,5	1	2	4	6	8
XXx (3.2) v ml	7	7	7	7	7	7	7
+ 10&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.11) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx xx xxxxxx.

5.1.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxxx xxxxxxx xxx zkoušku

Xxx xxxxxxxxx mědi xxx xxxxxx přímo roztok xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.1. Pokud je xxxxx xxxx koncentraci xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xx 100 xx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx se xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx 0,5 mol/l (3.3).

Při xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx roztoku xxxxxxxxxxxx xxxxx bodu 5.1.1 xx 100 xx xxxxxxx baňky, xxxxx xx 10&xxxx;xx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.11) x&xxxx;xxxxxx xx po xxxxxx xxxxxxxxx chlorovodíkovou 0,5 xxx/x&xxxx;(3.3) (xxx xxxxxx xxx 8 Xxxxxxxx).

5.1.2.3&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxx xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxx musí xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx postupu, ale xxxxxxx vzorek xx xxxxxxxxx. „0“ kalibrační xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxxx slepá xxxxxxx.

5.1.2.4&xxxx;&xxxx;&xxxx; Měření xxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx oxidačního plamene xxxxxx-xxxxxxxx při následujících xxxxxxxx xxxxxxx:

Xx: 248,3 xx

Xx: 324,8 xx

Xx: 279,5 nm

Zn: 213,8 xx

Xxxxx xxxxxx se xxxxxxx čtyřikrát.

5.2   Minerální xxxxxx

Xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, nemusí xx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx bodu 5.1.1.1. Xxxxxx se xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx vypočte x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx vyjádří x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx prvku na xxxxxxxx xxxxxx (ppm).

7.   Opakovatelnost

Rozdíl xxxx výsledky dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx provedených xx xxxxxxx vzorku xxxx xxxxxxxxxx nesmí xxxxxxxxx:

—	5 xx/xx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx u obsahů xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx prvku do 50&xxxx;xx/xx,

—	10&xxxx;% x&xxxx;xxxxxxx výsledku x&xxxx;xxxxxx příslušného xxxxxxxxx xxxxx od 50 xx 100&xxxx;xx/xx,

—	10 xx/xx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx prvku xx 100 do 200 mg/kg,

—	5 % x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxx 200 xx/xx.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxxxxx velkého xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx a zinku. Xxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx chloridu lanthanitého (3.11). Xxxxx xx xxxxxx xxxxx (Xx + Mg)/P ve xxxxxx &xx; 2, nemusí xx do xxxxxxx xxx xxxxxxx xxx xx kalibračních xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.11).

D.   STANOVENÍ XXXXXX XXXXXXXXXXXX

XX-xxxxx-7-xxxx-6-xxxxx-3-[3-(3-xxxxxxx-2-xxxxxxxxx)xxxxxxxx]-xxxxxxxxxx-4-(3X)-1-xxxxxxxxxxx

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx a rozsah

Tato xxxxxx xxxxxxxx stanovení obsahu xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Mez xxxxxxxxxxxx je 1 xx/xx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxx halofuginonu xx xxxxxxx xxxx xxxxx xxxx po xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Extrakt xx xxxxxxxx xx ionexové xxxxxxxxxxxxxxxx koloně. Xxxxx xxxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (HPLC) xx xxxxxxxx xxxx x&xxxx;XX xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxxxxx, xxx HPLC.

3.2	Amberlit XXX-2 ionexová xxxxxxxxxx.

3.3	Xxxxx xxxxxx.

3.4	Xxxxxxxxxxx.

3.5	Xxxxxxxx octová, xxxxxx.

3.6	Xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx látka (XX-xxxxx-7-xxxx-6-xxxxx-3-[3-(3-xxxxxxx-2-xxxxxxxxx)xxxxxxxx]-xxxxxxxxxx-4-(3X)-1-xxxxxxxxxxx, X&xxxx;764).

3.6.1

Xxxxxxxxxxx, standardní xxxxxxx xxxxxx, 100 μg/ml Do 500 xx xxxxxxx xxxxx se xxxxxx 50 xx halofuginonu (3.6) s přesností xx 0,1 xx, xxxxxxxx xx v tlumivém xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (3.18), xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxx xxx týdny xxx teplotě 5 ºC, xx-xx xxxxxxxxx xx xxx.

3.6.2

Xxxxxxxxxx xxxxxxx Xx xxxx 100 xx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x&xxxx;6,0&xxxx;xx standardního xxxxxxxxx xxxxxxx (3.6.1). Xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxx xxxx (3.21) x&xxxx;xxxxxxxx. Roztoky xxxx koncentrace xxxxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x&xxxx;6,0 μx/xx. Xxxx xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx čerstvé xxxx použitím.

3.7	Kyselina xxxxxxxxxxxxxx (ρ20 xxxxxxxxx 1,16&xxxx;x/xx).

3.8

Xxxxxxxx.

3.9	Xxxxxxxx xxxxxxxx.

3.10	Xxxxxxxx xxxxx.

3.11	Xxxxxxxxx xxxxx.

3.12	Xxxxxxx xxxxx.

3.13	XXXX (xxxxxxx sůl xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx).

3.14	Xxxx, xxx XXXX.

3.15	Xxxxxxxxx sodný, xxxxxx, x&xxxx;= 10&xxxx;x/100 xx.

3.16	Xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx, saturovaný xxxxxxxxx sodným, x&xxxx;= 5&xxxx;x/100 xx. 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.11) xx xxxxxxxx xx vodě, xxxxxx xx xx 1 000 ml x&xxxx;xxxxxxx se chlorid xxxxx (3.12), xx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx.

3.17	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx 0,1 mol/l. 10 ml XXx (3.7) xx xxxxx xxxxx xx 1&xxxx;000 ml.

3.18	Tlumivý xxxxxx xxxxxx amonného, přibližně 0,25 xxx/x. 19,3&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx (3.3) a 30 ml xxxxxxxx xxxxxx (3.5) xx xxxxxxxx xx xxxx (3.14) a zředí xx xx 1 000 xx.

3.19

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx Amberlit XAD-2 – příprava. Přiměřené xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.2) xx xxxxxxx ve xxxx, xx se xxxxxxxx xxxxxxx chloridové ionty, xxx xx prokáže xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.20) xx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx. Xxx se pryskyřice xxxxxxx 50 ml xxxxxxxxx (3.8), xxxxx xx xxxxxxxx, a pryskyřice xx xxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx.

3.20	Xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxx 0,1 xxx/x. 0,17&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.9) se xxxxxxxx v 10 ml xxxx.

3.21

Xxxxxxx xxxx XXXX. Xxxxxx xx 500&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.1), 300&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (3.18) x&xxxx;1&xxxx;200&xxxx;xx xxxx (3.14). xX xx upraví xx 4,3 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.5). Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx 0,22 μx (4.8) x&xxxx;xxxxxx se xxxxxxx (např. xxx, xx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx po xxxx 10 xxxxx). Xxxxx xxxxxx xx stálý xxxxx xxxxx, xx-xx xxxxxxxxx xx xxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxxxxxxx xxxxx.

4.2	Xxxxxxx xxxxxxx.

4.3	Xxxxxxxxxxx.

4.4	Xxxxxxxx HPLC x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx detektorem x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx délkou xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx.

4.4.1

Xxxxxx xxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx, 300&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, X18, xxxxx 10&xxxx;μx, xxxx obdobná xxxxxx.

4.5	Xxxxxxxx kolony (300&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;10&xxxx;xx) xxxxxxxx xxxxxxx z křemičitého xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

4.6	Xxxxxx xx xxxxxxxxxx vláken, xxxxxx 150&xxxx;xx.

4.7	Xxxxxxxxxx xxxxxx, 0,45 μm.

4.8	Membránové xxxxxx, 0,22 μx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxxxxx

:

Xxxxxxxxxxx xxxx xxxxx báze xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx roztocích x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx ethylacetátu xxxx než 30&xxxx;xxxxx.

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx

5.1.1

Xxxxx xxxxxx krmiva xx předem xxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx, xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx rušivé xxxxx.

5.1.2

Xxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx u slepého xxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxx obohaceno xxxxxxxx xxxxxxxx množství halofuginonu, xxxxx xxxxxxxx jeho xxxxxx xx vzorku. Xxx xxxxxxxxx xx xxxxxx 3 mg/kg xx xxxxx 300 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.6.1) k 10 g slepého xxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx xx a vyčká 10 xxxxx, xxxxx se xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx (5.2). Xxxxxxxx : Xxx xxxxx xxxx xxxxxx je xxxxx xxxxxx xxxxxx podobného xxxxx xxxx vzorek x&xxxx;xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx 200&xxxx;xx xx naváží 10&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,1&xxxx;x,&xxxx;xxxxx se 0,5&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10), 0,5&xxxx;x&xxxx;XXXX (3.13) x&xxxx;20&xxxx;xx vody x&xxxx;xxxxxxxx xx. Xxxxxxxx xx xxxxxx xx 5 minut xx xxxxx xxxxx (80&xxxx;ºX). Xx xxxxxxxxxxx na xxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxx 20&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxxx sodného (3.15) x&xxxx;xxxxxxxx xx. Xxxxx xx xxxxx 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxxx xx 15 sekund xxxxxxxxxx xxxxx. Xxx xx xxxxxxxx s uvolněnou xxxxxx xxxxxx xx xxx minuty xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1). Xxxxxxxx xx dvě xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxx přes xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx (4.6) do 500 xx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx xx opakuje x&xxxx;xxxxxxx 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se promývají xxxxx xxxxxx 50&xxxx;xx xxxxxxx uhličitanu xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx sodným (3.16) a poté se xxxxx xxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xx dobu jedné xxxxxx 50&xxxx;xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.17). Xxxxxx xxxxxxxxxx vrstva xx xxxxxxx xx 250 xx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxx vrstva se xxxxx extrahuje 1,5 xxxxxx s dalšími 50&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx a kyselinová xxxxxx xx spojí x&xxxx;xxxxxx extraktem. Xxxxxxx xxxxxxxxxx extrakty xx xxxxxx přibližně 10 xxxxxx s 10 ml xxxxxxxxxxxx (3.4).

Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx 250 xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx dnem x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxx. Xxxxxx rotační odparky (4.2) se x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx odpaří xxxxxxx xxxxxxxxx ethylacetát. Xxxxxxx xxxxx lázně xxxxx xxxxxxxxxx 40&xxxx;ºX. Xx xxxxx přibližně 25 xxxx se všechen xxxxxxxxx ethylacetát xxxxxxxx xxxxx 5 xxxxx xxx xxxxxxx 38 ºC.

5.3   Přečištění

5.3.1   Příprava xxxxxxxxxxx kolony

Pro každý xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;XXX-2. Xx xxxxxxxx kolony (4.5) xx xxxxxxx 10&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.19) xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx (3.8). Xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx kolony xx xxxxx xxxx zátka xx skelné vaty. Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx se xxxxxxxx a kolona xx xxxxxxx 100&xxxx;xx xxxx. Xxxxxx xxxx xx xxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx. Před xxxxxxxx se kolona xxxxx 10 minut xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx nesmí xxxxx xxxxxxxxx.

5.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx vzorku

Extrakt (5.2) se xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx horní xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx (5.3.1) a eluuje xx, přičemž se xxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx 20&xxxx;xx/xxx. Baňka x&xxxx;xxxxxxx xxxx xx vypláchne 20&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.17) x&xxxx;xxxx tekutina xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxxx kolony. Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx. Promývací xxxxxx xx xxxx odstraní. Xx xxxxxx se xxxxx 100&xxxx;xx xxxxxxxxx (3.8) a vypustí xx xxx 5–10 ml eluátu xx 250 xx xxxxx s kulatým xxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx 10 minut ustát xx koloně x&xxxx;xxxxx xx pokračuje x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx, která xxxxxxxxxx 20 xx/xxx. Xxxxx xx shromažďuje v téže xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx. Xxxxxxxx se odpaří xx xxxxxxx odparce (4.2), xxxxxxx xxxxx xxxxx nesmí přesáhnout 40&xxxx;xX. Xxxxxxx se xxxxxx xxxxxxx xxxx (3.21) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx 10 xx xxxxxxx baňky. Xxxxxx xx xxxxxxx fází xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxxxx část se xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.7). Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx XXXX (5.4).

5.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx XXXX

5.4.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx, xxx xxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.4.1).

XXXX xxxxxxx xxxx (3.21).

Xxxxxx: 1,5–2 xx/xxx.

Xxxxxxxx xxxxxx xxxxx: 243 xx.

Xxxxx xxxxxxxx: 40–100 μx.

Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx opakovaným xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.6.2), xxxxx obsahuje 3,0 μx/xx halofuginonu. Xxxxxxx se xxxxxxxxxx, xx se xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (plochy) xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx.

5.4.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx křivka

Provede xx xxxxxxxxxx xxxxxxx každého xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6.2) x&xxxx;xxxxx xx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx hodnot xxxxx xxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx roztoků xxxxx příslušným xxxxxxxxxxxx x&xxxx;μx/xx.

5.4.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx se xxxxxxxxxx nástřik roztoku xxxxxx (5.3.2), xxxxxxx xx použije xxxxxx xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx a zjistí xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (plochy) xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;μx/xx se xxxxxxx xxxxx průměrné hodnoty xxxxx (plochy) halofuginonových xxxx x&xxxx;xxxxxxx vzorku xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx (5.4.2).

Xxxxx xxxxxxxxxxxx (x)&xxxx;x&xxxx;xx/xx xx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

xxx:

x	:	xxxxxxxxxxx halofuginonu x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;μx/xx
x	:	xxxxxxxx navážky xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx výsledků

7.1   Identita

Identita xxxxxxx může xxx xxxxxxxxx opakovaným xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx (co-chromatography) xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx, přičemž se xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6.2) xxxxxxxxxxxx 6,0 μx/xx xxxxxxxxxxxx.

7.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx (xx-xxxxxxxxxxxxxx)

X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6.2). Množství přidaného xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx halofuginonu x&xxxx;xxxxxxxx vzorku.

Přídavek se xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx, a to xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx extraktu. Xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx maximální xxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;±10&xxxx;%.

7.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx diodového xxxx

Xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx podle xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:

x)	xxx xxxxxx xxxxx maximální xxxxxxxx xxxxxx i standardu xxxx xxx záznam xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx vrcholu xxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx schopností xxxxxxxxxx xxxxxxx. Pro xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx se xxxxx ±2 xx;

x)

xxx xxxxxx xxxxx xxxx 225 a 300 xx xx xxxxx záznam xxxxxxx ve xxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 10–100&xxxx;% xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Tohoto xxxxxxxx xx dosaženo, jestliže xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx a jestliže xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx 15 % xxxxxxxxxx standardního xxxxxxx;

x)

xxx xxxxxx délce xxxx 225 x&xxxx;300 xx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx části, xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx vzorku lišit xx ostatních částí xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 10 xx 100&xxxx;% xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx mezi xxxxxxx xxxxxxxxxxx 15&xxxx;% xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx.

Xxxxxxxx některé x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx není xxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx.

7.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx na stejném xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 0,5 xx/xx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xx 3 mg/kg.

7.3   Výtěžnost

Výtěžnost pro xxxxxxxxx slepý vzorek xxxxxx musí být xxxxxxx 80&xxxx;%.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx

Xxx kruhových xxxxxxx&xxxx;(5) xxxx osmi xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx.

Xxxxxxxx

	Xxxxxx X (xxxxx) xxx xxxxxxxx	Xxxxxx X&xxxx;(xxxxx)		Xxxxxx X&xxxx;(xxxxxx)
		xxx xxxxxxxx	xx dvou xxxxxxxx	xxx xxxxxxxx	xx xxxx xxxxxxxx
xxxxxx (xx/xx)	XX	2,80	2,42	2,89	2,45
XX (xx/xx)	—	0,45	0,43	0,40	0,42
XXX (%)	—	16	18	14	17
Xxx. (%)		86	74	88	75

XX	=	xxxxxxxxxx
XX	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXX	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (%)
Xxx.	=	xxxxxxxxx (%).

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXX

1,3-xxx[(4-xxxxxxxxxxxxxxxx) xxxxx]xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Mez xxxxxxxxxxxx xx 5 xx/xx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx extrahuje xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxxx xxxx se xxxxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx. Robenidin xx xxxxxx z kolony xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx xx x&xxxx;xx xxxxxx objem xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx. Xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (HPLC) xx xxxxxxxx xxxx xxxxxx XX xxxxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1

Xxxxxxxx.

3.2	Xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xx 500 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 4,0&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (ρ20 = 1,18&xxxx;x/xx), doplní xx xx xxxxxx xxxxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx před xxxxxxxx.

3.3	Xxxxxxxxxxx, xxx XXXX.

3.4	Xxxxxxxxxxx síto. Typ 3X, 8–12 mesh (1,6–2,5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx pórů 0,3&xxxx;xx).

3.5	Xxxx xxxxxxx, kyselý, xxxxxx xxxxxxxx I pro xxxxxxxxx chromatografii. 100 g oxidu xxxxxxxxx xx xxxxxx do xxxxxx nádoby x&xxxx;xxxxxxx xx 2,0 ml xxxx. Xxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx 20 minut. Xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxxx nádobě.

3.6	Dihydrogenfosforečnan xxxxxxxx, xxxxxx, x&xxxx;= 0,025 xxx/x. 3,4&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxxx xx vodě (xxx XXXX) x&xxxx;1&xxxx;000 xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxx xx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx.

3.7	Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx, c = 0,025 xxx/x. 3,55&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx (xxxx 4,45&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx, xxxx 8,95&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx) hydrogenfosforečnanu xxxxxxx se xxxxxxxx xx vodě (pro XXXX) v 1 000 xx xxxxxxx xxxxx, doplní xx xx značku x&xxxx;xxxxxxxx.

3.8	Xxxxxxx fáze XXXX Xxxxxx xx: 650&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.3), 250&xxxx;xx xxxx (xxx XXXX), 50&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.6), 50&xxxx;xx xxxxxxx hydrogenfosforečnanu xxxxxxx (3.7). Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx 0,22 μx (4.6) a roztok xx xxxxxxx (xxxx. xxxxxxxxxxx xx xxxx 10 xxxxx).

3.9	Xxxxxxxxxx látka. Čistý xxxxxxxxx: 1,3-xxx[(4-xxxxxxxxxxxxxxxx) xxxxx]xxxxxxxx hydrochlorid.

3.9.1

Robenidin, xxxxxxxx standardní roztok: 300 μx/xx Xxxxxx xx 30 xx xxxxxxxxxx xxxxx robenidinu (3.9) x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 xx. Xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxx methanolu (3.2) xx 100 xx xxxxxxx baňce, xxxxxx xx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx a promíchá xx. Baňka xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxx.

3.9.2

Xxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx: 12 μx/xx Xxxxxx xx 10,0&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.1) xx 250 xx odměrné xxxxx, doplní xx xx značku xxxxxxx xxxx (3.8) a promíchá. Xxxxx xx obalí xxxxxxxxxxx fólií a uloží xx xxx.

3.9.3

Xxxxxxxxxx xxxxxxx Xx xxxx 50 ml xxxxxxxxx xxxxx se xxxxxx 5,0, 10,0, 15,0, 20,0 x&xxxx;25,0&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.2). Xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxx xxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx odpovídají 1,2, 2,4, 3,6, 4,8 x&xxxx;6,0 μg/ml xxxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx čerstvé xxxx xxxxxxxx.

3.10	Xxxx, pro XXXX.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx 150 xx. Xxxxxxx xxxxxx 10–15&xxxx;xx, délka 250 mm.

4.2	Mechanická xxxxxxxx xxxx magnetické xxxxxxxx.

4.3	Xxxxxxx xxxxxxx.

4.4	Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografii (XXXX) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx s nastavitelnou xxxxxxx xxxxxx xxxx detektorem xxxxxxxxx xxxx, xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx 250–400 xx.

4.4.1

Xxxxxx xxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx: 300&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, C18, náplň 10&xxxx;μx xxxx xxxxxxx.

4.5	Xxxxx xx skleněných xxxxxx (Xxxxxxx XX/X&xxxx;xxxx xxxxxxx).

4.6	Xxxxxxxxxx xxxxxx, 0,22 μx.

4.7	Xxxxxxxxxx xxxxxx, 0,45 μx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxxxxx

:

Xxxxxxxxx xx xxxxxxx na xxxxxx. Xxxxx xx xxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxx xxxx.

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx pokyny

5.1.1

Provede se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx, xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxx rušivé xxxxx.

5.1.2

Xxxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx krmiva (5.1.1), xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx množství xxxxxxxxxx, jako je xx vzorku. K dosažení xxxxxx 60 mg/kg xx xx 250 xx xxxxxxx baňky xxxxxxx 3,0 ml xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.9.1). Xxxxxx xx xxxxxx xxx xx objem 0,5&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx 15&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxxxx, promíchá xx a po xxxxxx xxxxxxxx xx může xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx (5.2). Xxxxxxxx : Xxx xxxxx xxxx xxxxxx xx xxxxx vzorek xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx vzorek x&xxxx;xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xx 250 ml xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx 15 g upraveného xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,01&xxxx;x,&xxxx;xxxxx xx 100,0 ml xxxxxxxxxxx methanolu (3.2), xxxxxxxxx a hodinu třepe xx&xxxx;xxxxxxxx (4.2). Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxx ze xxxxxxxxxx xxxxxx (4.5) a celý xxxxx xxxxxxxx xx xxxx xx 150 xx xxxxxxx xxxxx. Xxxxx se 7,5&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxx (3.4), xxxxxxxxx x&xxxx;xxx minut xx xxxxx. Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxx ze xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx roztok xx použije x&xxxx;xxxxxxx (5.3).

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx

Xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.1) xx xxxxx xxxx xxxxx xx skelné xxxx a utěsní xx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Naváží xx 11,0&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxx kysličníku xxxxxxxxx (3.5) x&xxxx;xxxxxx xx do kolony, xxxxx xxxxx s minimální xxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx. Oxid hlinitý xx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx poklepem xx xxxxx xxxxx xxxxxx.

5.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxx xx napipetuje 5,0&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (5.2). Xxxxxx pipety xx xxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx. Robenidin se x&xxxx;xxxxxx xxxxxx pomocí 100&xxxx;xx methanolu (3.1) xxx rychlosti xxxxxxx 2–3&xxxx;xx za xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx jímá xx 250 xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxxxx roztok xx xx redukovaného xxxxx x&xxxx;xxx xxxxxxx 40&xxxx;^xX xxxxxx do xxxxx x&xxxx;xxxxxxx odparce (4.3). Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xx 3–4 ml xxxxxxx xxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx 10 xx xxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx 1–2&xxxx;xx xxxxxxx fáze x&xxxx;xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx. Baňka se xxxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxx přes 0,45 μx xxxxxxxxxx xxxxx (4.7). Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx HPLC (5.4).

5.4   Stanovení XXXX

5.4.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx jsou xxxxxxxxxx, xxxxx být xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, že xxxxxxxxx xxxxxxxxxx výsledky.

Kolona xxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (4.4.1)

Xxxxxxx fáze XXXX (3.8)

Xxxxxx: 1,5–2 xx/xxx

Xxxxxx xxxxx detektoru: 317 xx

Xxxxx xxxxxxxx: 20–50 μx

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx systému xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx kalibračního roztoku (3.9.3), xxxxx xxxxxxxx 3,6 μx/xx, xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx a konstantních xxxxxxxxxx xxxx.

5.4.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxx xxxxx xxxxxxxxxx roztok (3.9.3) xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx výšky (plochy) xxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx křivka xx vytvoří xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx výšek xxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx roztoků xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx v μg/ml.

5.4.3   Roztok xxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx (5.3.2) xxxx xxx kalibraci x&xxxx;xxxx xx xxxxxxxx hodnota xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

X&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx výšky (plochy) xxxxxxxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx se xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx v roztoku xxxxxx x&xxxx;μx/xx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx (5.4.2).

Obsah xxxxxxxxxx (x)&xxxx;x&xxxx;xx/xx xx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

xxx:

x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx v roztoku xxxxxx x&xxxx;μx/xx
x	=	xxxxxxxx navážky xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxx

7.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx anebo xxxxxxxx detektoru xxxxxxxxx xxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx extraktu xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.3) xxxxxxxxxxxx 6 μx/xx robenidinu.

7.1.1   Opakované xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx (xx-xxxxxxxxxxxxxx)

X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx vhodné xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.3). Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx odpovídat xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx robenidinu x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx, x&xxxx;xx xxxxxx k přidanému xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx. Xxxxx píku x&xxxx;xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx se xxxx xxxxxxxxxx xx šířky xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;±10 %.

7.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx diodového xxxx

Xxxxxxxx jsou posuzovány xxxxx následujících xxxxxxxx:

x)	xxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx xxx záznam xxxxxxx zaznamenaný xx xxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxxxx stejný s nepřesností xxxxx rozlišovací xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx pole xx xxxxx ±2 nm;

b)

při xxxxxx délce mezi 220 x&xxxx;400 nm xx xxxxx záznam xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx a standardu zaznamenaný xx vrcholu xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 10–100 % xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Tohoto xxxxxxxx xx dosaženo, xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx a jestliže odchylka xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx nepřesahuje 15&xxxx;% xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx;

x)

xxx xxxxxx xxxxx xxxx 220 x&xxxx;400 xx xx xxxxx spektrum xxxxxxxxx části, xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx části xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx lišit xx ostatních xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 10–100&xxxx;% xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Tohoto xxxxxxxx xx xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx mezi xxxxxxx nepřesahuje 15&xxxx;% xxxxxxxxxx xxxxxxx ve xxxxxxx píku.

Jestliže některé x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx, přítomnost analytu xxxx xxxxxxxxx.

7.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku nesmí xxxxxxxxxx 10 % x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx při xxxxxx xxxxxxxxxx xxx 15 xx/xx.

7.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx vzorek xxxxxx xxxx být xxxxxxx 85 %.

8.   Výsledky xxxxxxxxx xxxxx

Xxx proveden xxxxxxx xxxx XX, ve xxxxxx dvanáct xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxx xxx drůbež x&xxxx;xxxxxxx, xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx vzorku xxxx xxxxxxxxx dvě xxxxxxx. Xxxxxxxx jsou xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx tabulce:

	Drůbež		Králíci
	Sypké xxxxxx	Xxxxxx	Xxxxx krmivo	Pelety
průměr (mg/kg)	27,00	27,99	43,6	40,1
sr (xx/xx)	1,46	1,26	1,44	1,66
XXx (%)	5,4	4,5	3,3	4,1
XX (mg/kg)	4,36	3,36	4,61	3,91
CVR (%)	16,1	12,0	10,6	9,7
Xxxxxxxxx (%)	90,0	93,3	87,2	80,2

sr	=	standardní xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx opakovatelnosti x&xxxx;%
XX	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx reprodukovatelnosti
CVR	=	variační xxxxxxxxxx reprodukovatelnosti x&xxxx;%.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX

2,6-xxxxxxx-xxxx-(4-xxxxxxxxxxx)-4-(4,5-xxxxxxx-3,5-xxxxx-1,2,4-xxxxxxx-2-(3-X)xx)xxxxxxxxxxxxxxxxx

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx stanovení obsahu xxxxxxxxxxx v krmivech a premixech. Xxx xxxxxxx xx 0,1 mg/kg, xxx xxxxxxxxxxxx 0,5 xx/xx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xx xxxxxxx interního xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. X&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx přečistí na XXX xxxxxxx X18. Xxxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx směsí okyseleného xxxxxxxxx a vody. Xx xxxxxxxx se zbytek xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx XXX/xxxx. X&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxx v roztoku XXX/xxxx. Xxxxx diclazurilu xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) na xxxxxxxx fázi x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;XX xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxx, xxx XXXX.

3.2	Xxxxx amonný.

3.3	Tetrabutylamonium xxxxxxxxxxxxx (XXXX).

3.4	Xxxxxxxxxxx, xxx XXXX.

3.5	Xxxxxxxx, pro XXXX.

3.6	X,X-xxxxxxxxxxxxxxxx (XXX).

3.7	Xxxxxxxx chlorovodíková, ρ20 = 1,19&xxxx;x/xx.

3.8	Xxxxxxxxxx xxxxx: xxxxxxxxxx XX-24: 2,6-xxxxxxx-xxxx-(4-xxxxxxxxxxx)-4-(4,5-xxxxxxx-3,5-xxxxx-1,2,4-xxxxxxx-2-(3-X)xx)xxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx čistoty, X&xxxx;771.

3.8.1

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxxxxx, 500 μx/xx Xx 50 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 25 xx xxxxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 xx, xxxxxxxx xx x&xxxx;XXX (3.6), doplní xx DMF (3.6) xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx xx použije xxxxxxx baňka x&xxxx;xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxx. Roztok xx xxx teplotě ≤ 4&xxxx;ºX stálý jeden xxxxx.

3.8.2

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx, 50 μg/ml Do 50 xx odměrné xxxxx xx xxxxxxx 5,00&xxxx;xx základního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8.1), xxxxxx xx XXX (3.6) xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxx baňka xx xxxxx hliníkovou xxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx se x&xxxx;xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxx teplotě ≤ 4&xxxx;ºX stálý xxxxx xxxxx.

3.9	Xxxxxxx xxxxxxxxxx substance: 2,6-xxxxxxxx-α-(4-xxxxxxxxxxx)-4-(4,5-xxxxxxx-3,5-xxxxx-1,2,4-xxxxxxx-2-(3-X)-xx)-α-xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx.

3.9.1

Xxxxxxx základní xxxxxxxxxx xxxxxx, 500 μx/xx Xx 50 xx odměrné xxxxx se xxxxxx 25 xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.9) x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 xx, xxxxxxxx se x&xxxx;XXX (3.6), xxxxxx xx XXX (3.6) xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxx baňka xx xxxxx xxxxxxxxxx fólií xxxx xx použije xxxxxxx xxxxx z tmavého xxxx x&xxxx;xxxxxxxx se x&xxxx;xxxxxxxxxx. Roztok je xxx xxxxxxx ≤ 4&xxxx;ºX xxxxx xxxxx xxxxx.

3.9.2

Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, 50 μx/xx Xx 50 xx xxxxxxx baňky xx xxxxxxx 5,00&xxxx;xx xxxxxxxxx základního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.1), doplní xx XXX (3.6) xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxx baňka se xxxxx hliníkovou xxxxx xxxx se xxxxxxx xxxxxxx baňka z tmavého xxxx a uchovává se x&xxxx;xxxxxxxxxx. Xxxxxx je xxx teplotě ≤ 4&xxxx;ºX xxxxx jeden xxxxx.

3.9.3

Xxxxxxx standardní xxxxxx xxx premixy, x/1&xxxx;000 xx/xx (x&xxxx;= xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xx/xx) Xx 100 xx odměrné xxxxx se xxxxxx x/10 mg xxxxxxx xxxxxxxxxx substance s přesností xx 0,1 xx, xxxxxxxx xx x&xxxx;XXX (3.6) v ultrazvukové xxxxx (4.6), doplní XXX xx xxxxxx a promíchá. Xxxxxxx baňka xx xxxxx xxxxxxxxxx fólií xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx a uchovává xx x&xxxx;xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxx teplotě ≤ 4&xxxx;ºX xxxxx xxxxx xxxxx.

3.10	Xxxxxxxxxx xxxxxx, 2 μx/xx Xx 50 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 2,00&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx (3.8.2) x&xxxx;2,00&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.2). Xxxxx xx 16 ml XXX (3.6), doplní xx xxxxx xx značku x&xxxx;xxxxxxxx. Tento xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx použitím.

3.11	SPE xxxxxxx X18, např. Bond Xxxx, velikost: 1 xx, xxxxxxx xxxxxxxx: 100 mg.

3.12	Extrakční směs: xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xx 1 000 ml xxxxxxxxx (3.5) se xxxxxxxxxx 5,0&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.7) x&xxxx;xxxxxxxx.

3.13	Xxxxxxx xxxx xxx XXXX.

3.13.1

Xxxxxx (xxxxxx) X:&xxxx;xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx a tetrabutylamonium xxxxxxxxxxxxxx. 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx (3.2) x&xxxx;3,4&xxxx;x&xxxx;XXXX (3.3) xx xxxxxxxx x&xxxx;1&xxxx;000&xxxx;xx xxxx a promíchá xx.

3.13.2

Xxxxxx (xxxxxx) X:&xxxx;xxxxxxxxxxx (3.4).

3.13.3

Xxxxxx (eluent) X:&xxxx;xxxxxxxx (3.5).

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx a pomůcky

4.1	Mechanické míchací xxxxxxxx.

4.2	Xxxxxxxx xxx HPLC x&xxxx;xxxxxxxxx gradientem.

4.2.1

Kolona xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, Xxxxxxxx XXX, xxxxx 3 μx, 100&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4,6&xxxx;xx xxxx xxxxxxx.

4.2.2

XX xxxxxxxx s nastavitelnou xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx.

4.3	Xxxxxxx xxxxxxx.

4.4	Xxxxxxxxxx xxxxx, 0,45 μx.

4.5	Xxxxxxx xxxxxxxx.

4.6	Xxxxxxxxxxxx lázeň.

5.   Postup

5.1   Obecné xxxxxx

5.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxx kontroly xxxx, xx xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx ani xxxxxxxxxx, ani xxxx xxxxxx látky, xx xxxxxxx slepá xxxxxxx. Xxxxx vzorek krmiva xx xxxxxxx složení xxxx zkoušený xxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxx xxxxxx xxxxx.

5.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xx výtěžnost

Zkouška xx výtěžnost xx xxxxxxx xx slepém xxxxxx xxxxxx, ke xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxx odpovídá xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx. Xxx xxxxxxxxx xx obsah 1 xx/xx se x&xxxx;50&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxx 0,1&xxxx;xx základního standardního xxxxxxx (3.8.1). Důkladně xx xxxxxxxx, xxxxx xx 10 xxxxx xxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (5.2) se xxxxx několikrát promíchá.

Není-li x&xxxx;xxxxxxxxx slepý vzorek xxxxxx xxxxxxxxx složení xxxx xxxxxxxx xxxxxx (xxx 5.1.1), lze xxxxxxx zkoušku xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. X&xxxx;xxx xxxxxxx xx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxx je xx xxxxxx již obsaženo. Xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx vzorkem neobohaceným x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

5.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx 500 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 50 g vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,01 g. Přidá xx 1,00&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.2) x&xxxx;200&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxx (3.12) x&xxxx;xxxxx xx xxxxxx. Xxxx xx xxxx xxx xxxxx na xxxxxxxx zařízení (4.1). Xxxx se xxxxx 10 minut xxxxxx. 20&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx 20&xxxx;xx xxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxx xx extrakční xxxxxxx (3.11) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx (4.5). Xxxxxxx xx xxxxxxx 25&xxxx;xx směsi xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx (3.12) a vody, 65 + 35 (X&xxxx;+ X). Xxxxxxx xxxxxx xx odstraní, účinná xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx 25&xxxx;xx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx (3.12) x&xxxx;xxxx, 80 + 20 (X&xxxx;+ X). Tato xxxxxx se v rotační xxxxxxx (4.3) odpaří xxx 60 oC xx xxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;1,0&xxxx;xx XXX (3.6), přidá se 1,5&xxxx;xx vody (3.1) x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (4.4). Xxxx xx pokračuje xx xxxxxxxxxx XXXX (5.3).

5.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xx 500 xx xxxxxxx xxxxx se xxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxx s přesností na 0,001&xxxx;x.&xxxx;Xxxxx xx 1,00&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.3) x&xxxx;200&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxx (3.12) a baňka xx xxxxxx. Xxxx xx přes xxx xxxxx xx třepačce (4.1). Xxxx xx xxxxx 10 xxxxx xxxxxx. 10&xxxx;000/x&xxxx;xx (x&xxxx;= xxxxxxxxxxx obsah xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx v mg/kg) xxxxxxxxxxxx xx převede xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx dnem xxxxxx velikosti. X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx (4.3) se xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxx 60&xxxx;ºX xx xxxxx. Odparek xx xxxxxxxx x&xxxx;10,0&xxxx;xx XXX (3.6), xxxxx xx 15,0&xxxx;xx vody (3.1) x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxx xx xxxxxxxxx se xxxxxxxxxx XXXX (5.3).

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx XXXX

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxx xxxxxxx podmínky xxxx xxxxxxxxxx, lze xxxxxx xxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.2.1):	100 mm × 4,6 mm, Hypersil XXX, xxxxx 3 μx nebo obdobná
Mobilní xxxx:	Xxxxxx X&xxxx;(3.13.1):	xxxxx xxxxxx xxxxxx amonného x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
	Xxxxxx X&xxxx;(3.13.2):	xxxxxxxxxxx
	Xxxxxx X&xxxx;(3.13.3):	xxxxxxxx
Xxxx xxxxx:	— xxxxxxxx gradientová eluce — výchozí xxxxxxxx: X&xxxx;+ B + X&xxxx;= 60 + 20 + 20 (X&xxxx;+ X&xxxx;+ X) — xx 10 minutách xxxxxxxxxxx xxxxx xx dobu 30&xxxx;xxxxx&xxxx;xx: A + X&xxxx;+ X&xxxx;= 45 + 20 + 35 (X&xxxx;+ X&xxxx;+ X) 10 xxxxx proplachovat xxxxxxx X
Xxxxxx:	1,5–2 xx/xxx
Xxxxx nástřiku:	20 μx
Xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx:	280 xx

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx kontroluje xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.10), který xxxxxxxx 2 μx/xx, xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx a konstantních xxxxxxxxxx časů.

5.3.2   Kalibrační roztok

Několikrát xx nastřikuje 20 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) a stanoví se xxxxxxxx hodnota výšky (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

5.3.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxxx xx nastřikuje 20 μx xxxxxxx vzorku (5.2.1 nebo 5.2.2) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (plochy) xxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxx

6.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxx (x)&xxxx;x&xxxx;xx/xx xx vzorku xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorce:

(mg/kg)

kde:

hd,s	=	výška (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx (5.2.1)
hi,s	=	výška (plocha) xxxx interního xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx vzorku (5.2.1)
hd,c	=	výška (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10)
xx,x	=	xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10)
xx,x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;μx/xx (3.10)
x	=	xxxxxxxx xxxxxxx vzorku x&xxxx;x
X	=	xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx 5.2.1 (xx. 2,5 xx).

6.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxx diclazurilu (w) v mg/kg xx vzorku xx xxxxxxx podle xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

(xx/xx)

xxx:

xx,x	=	xxxxx (xxxxxx) píku xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10)
xx,x	=	xxxxx (plocha) xxxx xxxxxxxxx standardu x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10)
xx,x	=	xxxxx (plocha) xxxx diclazurilu x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx (5.2.2)
xx,x	=	xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx (5.2.2)
xx,x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v kalibračním roztoku x&xxxx;μx/xx (3.10)
x	=	xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x
X	=	xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx 5.2.2 (xx. 25 xx)
x	=	xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xx/xx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxx

7.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxx xxx potvrdit xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx s přídavkem (xx-xxxxxxxxxxxxxx) xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx pole, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx spektra xxxxxxxx xxxxxx (5.2.1 xxxx 5.2.2) x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10).

7.1.1   Opakované xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx (xx-xxxxxxxxxxxxxx)

X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx (5.2.1 xxxx 5.2.2) xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10). Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx diclazurilu x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxx xx projeví xxxxx zvýšením xxxx xxxxxxxxxxx a píku xxxxxxxxx xxxxxxxxx, x&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx a ředění. Xxxxx xxxx v polovině xxxxxxxxx xxxxx xx xxxx odchylovat od xxxxx xxxxxxxxx píku xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx nejvýše x&xxxx;±&xxxx;10&xxxx;%.

7.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx pole

Výsledky xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:

x)	xxx vlnové xxxxx xxxxxxxxx absorpce xxxxxx i standardu xxxx xxx záznam xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx schopností detekčního xxxxxxx. Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx pole se xxxxx obvykle ±2 xx;

x)

xxx xxxxxx xxxxx xxxx 230 x&xxxx;320 xx se xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx a standardu xxxxxxxxxxx xx vrcholu píku xxxxxxxxxxxxx lišit xx xxxxxxxxx částí xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 10–100&xxxx;% xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx kritéria xx xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx nepřesahuje 15 % xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx analytu;

c)

při xxxxxx xxxxx xxxx 230 a 320 xx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx části xxxx xxxxxxxxxx vzorku lišit xx xxxxxxxxx částí xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 10–100 % xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Tohoto xxxxxxxx xx xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxx vykázána xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx všech xxxxxxxxxxx xxxxxx odchylka xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx nikde 15&xxxx;% xxxxxxxxxx spektra xx xxxxxxx xxxx.

Xxxxxxxx xxxxxxx z těchto xxxxxxxx xxxx splněno, přítomnost xxxxxxx není xxxxxxxxx.

7.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení provedených x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx nesmí xxxxxxxxx:

—	30&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx 0,5 xx/xx x&xxxx;2,5 mg/kg,

—	0,75 xx/xx u obsahu diclazurilu xxxx 2,5 xx/xx x&xxxx;5 xx/xx,

—	15&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx vyššího výsledku x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx nad 5&xxxx;xx/xx.

7.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxx obohacený (xxxxx) xxxxxx xxxx být xxxxxxxxx xxxxxxx 80 %.

8.   Výsledky xxxxxxxxx xxxxx

Xxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx bylo xxxxxxxx 5 xxxxxx 11 xxxxxxxxxxxx. Tyto xxxxxx xxxxxxxxx ze dvou xxxxxxx, x&xxxx;xxxxx jeden xxx xxxxxx s organickou (X&xxxx;100) a druhý x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (X&xxxx;100). Teoretický xxxxx diclazurilu je 100 xx/xx. Xxx xxxxx xxxxx xxx xxxxxx pocházely od 3&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx (NL) (X1/X1/X1). Xxxxxxxxxx obsah xxxxxxxxxxx xx 1 mg/kg. Xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx, xxx každý xx xxxxxx xxxxxxxxx jedné xxxx dvěma xxxxxxxx. (Xxxxxxxxx údaje x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxx Xxxxxxx of XXXX Xxxxxxxxxxxxx, Xxxxxx 77, Xx6, 1994, x.&xxxx;1&xxxx;359–1&xxxx;361). Xxxxxxxx jsou xxxxxxx x&xxxx;xxxx uvedené tabulce.

	Vzorek 1 X&xxxx;100	Xxxxxx 2 O 100	Vzorek 3 X1	Xxxxxx 4 X1	Xxxxxx 5 X1
X	11	11	11	11	6
x	19	18	19	19	12
Xxxxxx	100,8	103,5	0,89	1,15	0,89
Xx (xx/xx)	5,88	7,64	0,15	0,02	0,03
XXx (%)	5,83	7,38	17,32	1,92	3,34
XX (mg/kg)	7,59	7,64	0,17	0,11	0,12
CVR (%)	7,53	7,38	18,61	9,67	13,65
Deklarovaný xxxxx (xx/xx)	100	100	1	1	1

X	=	xxxxx laboratoří
n	=	počet xxxxxxxxxxxx hodnot
Sr	=	standardní xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx koeficient xxxxxxxxxxxxxxx
XX	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXX	=	xxxxxxxx koeficient xxxxxxxxxxxxxxxxxxx.

9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxx být předem xxxxxxxxx, že xxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx oblasti xxxxxxxxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxx sůl xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx lasaliensis

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx. Xxx xxxxxxx xx 5 xx/xx, mez xxxxxxxxxxxx 10 xx/xx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxxxxx se xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xx xxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselný (XX2XX4).

3.2	Xxxxxxxx xxxxxxxxxx, x&xxxx;(x/x)&xxxx;= 85 %.

3.3	Roztok xxxxxxxx xxxxxxxxxx, c = 20&xxxx;%. 23,5&xxxx;xx kyseliny xxxxxxxxxx (3.2) xx xxxxxx xxxxx na 100 xx.

3.4	6-xxxxxx-2-xxxxxxxxxx (1,5-xxxxxxxxxxxxxxxxx), w (w/w) = 99&xxxx;%.

3.5	Xxxxxxxx, pro HPLC.

3.6	Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, hustota = 1,19&xxxx;x/xx.

3.7

Xxxxxxxxx tlumivý xxxxxx, x&xxxx;= 0,01 xxx/x. X&xxxx;500&xxxx;xx xxxx (3.11) xx xxxxxxxx 1,36 g KH2PO4 (3.1), xxxxx se 3,5&xxxx;xx xxxxxxxx fosforečné (3.2) x&xxxx;10,0&xxxx;xx 6-xxxxxx-2-xxxxxxxxxxx (3.4). Xxxxxxx xX xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) xx 4,0 x&xxxx;xxxxxx se xxxxx (3.11) xx 1&xxxx;000 ml.

3.8	Okyselený methanol. Do 1&xxxx;000 xx odměrné xxxxx se xxxxxx 5,0&xxxx;xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.6), xxxxxx se xxxxxxxxxx (3.5) xx xxxxxx a promíchá. Tento xxxxxx xx připravuje xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.9	XXXX xxxxxxx fáze, xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx 5 + 95 (V + X). Xxxxxx xx 5&xxxx;xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.7) x&xxxx;95&xxxx;xx methanolu (3.5).

3.10	Standardní xxxxx lasalocid, sodná xxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, X34X53X8Xx (xxxxx sůl xxxxxxxxxxxx karboxylové xxxxxxxx xxxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx lasaliensis), X&xxxx;763.

3.10.1

Xxxxxxxx standardní xxxxxx xxxxxxxxxx, 500 μx/xx Xx&xxxx;100 xx xxxxxxx baňky xx naváží 50 xx xxxxxxxxxx (3.10) x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 xx x&xxxx;xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.8), xxxxxx se xxx xx xxxxxx a promíchá. Xxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx použitím.

3.10.2

Pracovní xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx, 50 μx/xx 10,0&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.1) xx xxxxxxxxxx do 100 xx xxxxxxx baňky, xxxxxx xx po xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.10.3

Xxxxxxxxxx roztoky Do řady 50 xx odměrných xxxxx xx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 4,0, 5,0 x&xxxx;10,0&xxxx;xx pracovního xxxxxxxxxxxx roztoku (3.10.2). Xxxxxx xx xx xxxxxx okyseleným xxxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxxx. Tyto xxxxxxx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 4,0, 5,0 x&xxxx;10,0 μg lasalocidu xx&xxxx;xx. Tyto xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.11	Xxxx, xxx HPLC.

4.   Přístroje x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxx vodní xxxxxxx xxxxx) s kontrolou xxxxxxx.

4.2	Xxxxxxxxxx xxxxxx, 0,45 μx.

4.3	Xxxxxxxx XXXX x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx na 20 μx.

4.3.1

Xxxxxx pro xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 125&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, xxxxxxxx xxxx C18, xxxxx 5 μm xxxx xxxxxxx.

4.3.2

Xxxxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx délkou.

5.   Postup

5.1   Obecné xxxxxx

5.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxx xxxxxx

Xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx (5.1.2) xx xxxxxxx xxxxxxx slepého xxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxx, xx xxxx xxxxxxxx xxx lasalocid xxx xxxx rušivé xxxxx. Xxxxx vzorek xxxxxx xx podobné xxxxxxx jako xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxx jiné xxxxxx xxxxx.

5.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx na xxxxxxxxx

Xxxxxxx na xxxxxxxxx xx xxxxxxx na xxxxxx xxxxxx xxxxxx, xx kterému xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, které odpovídá xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx vzorku. Xxx xxxxxxxxx xx xxxxx 100 xx/xx xx xxxxx 10,0&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.1) xx 250 ml xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx asi 0,5 xx. Xxxxx xx xxxxx 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx vzorku xxxxxx. Důkladně xx xxxxxxxx, xxxxx se 10 xxxxx xxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (5.2) se xxxxx xxxxxxxxxx promíchá.

Není-li x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx složení xxxx xxxxxxxx xxxxxx (xxx 5.1.1), xxx xxxxxxx xxxxxxx na xxxxxxxxx xxxxxxx standardního xxxxxxxx. X&xxxx;xxx xxxxxxx xx xx zkoušenému xxxxxx xxxxx přibližně xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxx xx ve xxxxxx xxx obsaženo. Xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

5.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx 250 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xx naváží 5–10&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,01&xxxx;x.&xxxx;Xxxxxxx xx přidá 100,0&xxxx;xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.8). Xxxxx xx volně xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxx na 20&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxxxxx lázně (4.1) při teplotě xxx 40 ºC. Pak xx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx se xxxx xxx hodinu, xxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, a potom xx xxxxxxxxx část xxxxxxxxxxx xxxx membránový xxxxx 0,45 μm (4.2) do xxxxxx xxxxxx. Xxxx xx xxxxxxxxx se xxxxxxxxxx XXXX (5.3).

5.2.2   Premixy

Do 250 xx odměrné xxxxx xx xxxxxx xxx 2&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx premixu x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,001&xxxx;x.&xxxx;Xxxxx xx 100,0&xxxx;xx okyseleného xxxxxxxxx (3.8) a promíchá xxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxx na 20 xxxxx do ultrazvukové xxxxx (4.1) xxx xxxxxxx xxx 40&xxxx;ºX. Xxx se xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx na xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx. Nechá xx stát xxx xxxxxx, aby xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx přes xxxxxxxxxx xxxxx 0,45 μx (4.2). Xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx okyseleným xxxxxxxxxx (3.8) xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx 4 μx/xx lasalocidu. Xxxx se xxxxxxxxx xx stanovením XXXX (5.3).

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx XXXX

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx; mohou xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xx poskytují xxxxxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.3.1):	125 mm × 4 mm, reverzní xxxx C18, xxxxx 5 μx xxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxx (3.9):	xxxx xxxxxxxxxxx tlumivého xxxxxxx (3.7) x&xxxx;xxxxxxxxx (3.5), 5 + 95 (X&xxxx;+ V)
Průtok:	1,2 ml/min
Detekční xxxxxx xxxxx:
xxxxxxxx:	310 xx
xxxxx:	419 xx
Xxxxx xxxxxxxx:	20 μx

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx systému se xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx nástřikem xxxxxxxxxxxx roztoku (3.10.3), xxxxx xxxxxxxx 4,0 μx/xx, xxxxx se xxxxxxxxx konstantních xxxxx (xxxx xxxxx) xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx retenčních xxxx.

5.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.10.3) se nastřikuje xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx se xxxxx (plochy) xxxx xxx každou xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx křivka se xxxxxxx xxxxxxxxx průměrných xxxxxx výšek xxxx xxxxx xxxx kalibračních xxxxxxx xxxxx příslušným xxxxxxxxxxxx x&xxxx;μx/xx.

5.3.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxx 5.2.1 xxxx 5.2.2 xx xxxxxxxxxx několikrát xx xxxxxxx stejného objemu xxxx v případě xxxxxxxxxxxx xxxxxxx a zjišťuje xx xxxxxxxx hodnota výšek (xxxxx) xxxx xxxxxxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

X&xxxx;xxxxxxxx hodnoty xxxxx (xxxxxx) xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx (5.3.3) xx porovnáním x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx stanoví xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;μx/xx.

6.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx (x)&xxxx;x&xxxx;xx/xx ve vzorku xx xxxxxxxx podle xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

&xxxx;(xx/xx)

xxx:

x	=	xxxxxxxxxxx lasalocidu x&xxxx;xxxxxxx vzorku (5.2.1) x&xxxx;μx/xx
X1	=	xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx 5.2.1 x&xxxx;xx (xx. 100 ml)
m	=	hmotnost xxxxxxx xxxxxx v g.

6.2   Premixy

Obsah xxxxxxxxxx (x)&xxxx;x&xxxx;xx/xx ve xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorce:

 (mg/kg)

kde:

c	=	koncentrace xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx (5.2.2) x&xxxx;μx/xx
X2	=	xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx 5.2.2 x&xxxx;xx (tj. 250 xx)
x	=	xxxxxx ředění xxxxx 5.2.2
x	=	xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxx

7.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx detekci xxxx méně náchylné xx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx x&xxxx;XX xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx opakovaným xxxxxxxxxx s přídavkem (xx-xxxxxxxxxxxxxx).

7.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx (xx-xxxxxxxxxxxxxx)

X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx (5.2.1 xxxx 5.2.2) xx přidá xxxxxx xxxxxxxx kalibračního xxxxxxx (3.10.3). Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx lasalocidu x&xxxx;xxxxxxxx vzorku. Přídavek xx projeví xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx, x&xxxx;xx úměrně k přidanému xxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx maximální xxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx xx šířky xxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;±10 %.

7.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx u stejného vzorku xxxxx xxxxxxxxx:

—	15&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx od 30 xx/xx xx 100 xx/xx,

—	15 mg/kg xxx xxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx 100 mg/kg xx 200 xx/xx,

—	7,5&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxx xxxxxxxxxx xxx 200 mg/kg.

7.3   Výtěžnost

Pro xxxxxxxxx (xxxxx) xxxxxx xxxxxx xx výtěžnost xxxxxxx 80&xxxx;%. Xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx 90&xxxx;%.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx kruhových testů

Kruhové xxxxx&xxxx;(6) byly provedeny xx&xxxx;2 vzorky xxxxxxx (xxxxxx 1 x&xxxx;2) x&xxxx;5&xxxx;xxxxxx xxxxxx (vzorky 3–7) xx 12 xxxxxxxxxxxx. U každého vzorku xxxx provedeny xxx xxxxxxx. Xxxxxxxx jsou xxxxxxx v následující tabulce:

	Vzorek 1 Xxxxxx xxx kuřata	Vzorek 2 Xxxxxx xxx krůty	Vzorek 3 Xxxxx směs pro xxxxx xxxxxxxxxx	Xxxxxx 4 Xxxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxx	Xxxxxx 5 Xxxxx xxxx xxx xxxxx	Xxxxxx 6 Xxxxx xxxx xxx xxxxxx X	Xxxxxx 7 Xxxxx směs xxx drůbež X
X	12	12	12	12	12	12	12
x	23	23	23	23	23	23	23
xxxxxx (xx/xx)	5&xxxx;050	16&xxxx;200	76,5	78,4	92,9	48,3	32,6
xx (mg/kg)	107	408	1,71	2,23	2,27	1,93	1,75
CVr (%)	2,12	2,52	2,24	2,84	2,44	4,00	5,37
sR (xx/xx)	286	883	3,85	7,32	5,29	3,47	3,49
XXX (%)	5,66	5,45	5,03	9,34	5,69	7,18	10,70
Xxxxxxxxxxx obsah (xx/xx)	5&xxxx;000&xxxx;(7)	16&xxxx;000&xxxx;(7)	80&xxxx;(7)	105&xxxx;(7)	120&xxxx;(7)	50&xxxx;(8)	35&xxxx;(8)

X	=	xxxxx xxxxxxxxxx
x	=	xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx
xx	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx opakovatelnosti
sR	=	standardní xxxxxxxx reprodukovatelnosti
CVr	=	variační xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;%
XXX	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;%.

---

(1)&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx pracovní xxxxxxx xxx krmiva Xxxxxxx Xxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxx- xxx Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXXXX).

(2)&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxx skupina xxx krmiva Xxxxxxx Xxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx Untersuchungs- xxx Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXXXX).

(3)&xxxx;&xxxx;Xxx xxxxxx i jiné xxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (xxxx. mikrovlnný tlakový xxxxxxx).

(4)&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxx (xxxxxxx xxxx suché) xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx křemíku, xxxxx xxxx xxxxxxxxx stopové xxxxx, x&xxxx;xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx. U vzorků xxxxxx krmiv xxxx xxx proto xxxxxxx xxxxxxxxxxx modifikovaný xxxxxx. Xxxxxxxxx xx podle xxxx 5.1.1.1 xx x&xxxx;xxxxxxxx. Filtrační xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xx promyje dvakrát xxxxxx vodou x&xxxx;xxxxx xx zpět xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx&xxxx;xxxxxxx. Xxxxxxx se x&xxxx;xxxxxxx xxxx (4.1) při xxxxxxx pod 550&xxxx;ºX, xxxxx xxxxxxx uhlíkaté xxxxxxx zcela xxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx xxxxx vody a poté 10–15&xxxx;xx xxxxxxxx fluorovodíkové (3.4) x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxx xxx xxx 150&xxxx;ºX. Xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx xx xxxxx v několika xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxxxx se do xxxxx. Xxxxx xx xxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.5) x&xxxx;xxxxxxx xx, xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxx. Po přidání 5&xxxx;xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx 6 mol/l (3.2) x&xxxx;xxx 30&xxxx;xx xxxx xx xxxxxx xxxxxxx, přefiltruje xx 250 xx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx xx po xxxxxx xxxxx (xxxxxxxxxxx XXx xx xxx 0,5 xxx/x). Pak xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.2.

(5)&xxxx;&xxxx;Xxx Xxxxxxx 108, 1983, s. 1 252–1 256.

(6)  Analyst, 1995, 120, x.&xxxx;2&xxxx;175–2&xxxx;180.

(7)&xxxx;&xxxx;Xxxxx deklarovaný xxxxxxxx.

(8)&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx.