Plné znění - 32009R0152

XXXXXXX&xxxx;X

XXXXXX XXXXXX XXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXX X&xxxx;XXXXXX XXXXXXX

Xxxxxx určené xxx xxxxxx kontroly xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx popsaných xxxxx. Xxxxx získané xxxxxx jsou xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXX XXXXXX

Xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXX

Xxxxxxxxxx xxxxxx: xxxxxxxx xxxxxxxx, které xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxx se xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxx xxxxxx: xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxxx xxxxxxx xxxxxx odebraných ze xxxxxx xxxxxxxxxx partie.

Redukovaný xxxxxx: xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxx: xxxx redukovaného vzorku xxxx homogenizovaného souhrnného xxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXX

4.1	Xxxxxxxx určené x&xxxx;xxxxxx xxxxxx xxxx být xxxxxxxx z materiálů, které xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, x&xxxx;xxxxx má xxx xxxxx xxxxxx proveden. Xxxx xxxxxxxx xxxxx xxx oficiálně xxxxxxxxx xxxxxxxxx státy.

4.2   Nástroje xxxxxxxxxx xxx odběr xxxxxx xxxxxx krmiv

4.2.1   Ruční odběr xxxxxx

4.2.1.1

Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxx.

4.2.1.2

Xxxxxxxxx s dlouhým xxxxxxx nebo xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx přiměřené xxxxxxxxxxx vzorkované xxxxxx (xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx xxxxx apod.) a velikosti xxxxxx krmiva.

4.2.2   Mechanický odběr xxxxxx

Xxx odběr xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

4.2.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxx být xxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx i pro xxxxxx xxxxxxxxxxxx xx konečných xxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXXXXXX POŽADAVKY

5.A	Týkající se xxxxxxxx xxxxx nebo xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx
5.X.1	Xxxxxxxxxx partie Velikost xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxx, aby xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxx jejích xxxxx.
5.X.2	Xxxxx vzorky
5.A.2.1	Volně xxxxxx xxxxxx:	Xxxxxxxxx xxxxx dílčích xxxxxx:
5.X.2.1.1	xxxxxxxxxx partie o hmotnosti xxxxxxxxxxxxx 2,5 xxxx	xxxx
5.X.2.1.2	xxxxxxxxxx xxxxxx o hmotnosti xxxxx xxx 2,5 xxxx	√ 20xxxx počet xxx, xxxxx xxxxx vzorkovanou xxxxxx&xxxx;(1), xxxxxxxxx 40 xxxxxxx xxxxxx
5.X.2.2	Xxxxxx xxxxxx:	Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx, x&xxxx;xxxxx xx být xxxxxxx xxxxxx&xxxx;(2):
5.X.2.2.1	Xxxxxx o hmotnosti xxxxx xxx xxxxx kilogram:
5.A.2.2.1.1	vzorkované xxxxxx xxxxxxxxxx jedno xx xxxxx xxxxxx	xxxxxxx xxxxxx
5.X.2.2.1.2	xxxxxxxxxx xxxxxx obsahující xxx xx 16 xxxxxx	xxxxx
5.X.2.2.1.3	xxxxxxxxxx xxxxxx obsahující xxxx než 16 xxxxxx	√ xxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx&xxxx;(1), xxxxxxxxx 20 xxxxxx
5.X.2.2.2	Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 1&xxxx;xx	xxxxx
5.X.2.3	Xxxxxx nebo polotekuté xxxxxx:	Xxxxxxxxx počet xxxxx, x&xxxx;xxxxx xx xxx xxxxxxx xxxxxx&xxxx;(2):
5.X.2.3.1	Xxxxxx o obsahu xxxxxx xxx xxxxx xxxx:
5.X.2.3.1.1	xxxxxxxxxx xxxxxx obsahující xxxxx až xxxxx xxxxxx	xxxxxxx xxxxxx
5.X.2.3.1.2	xxxxxxxxxx partie xxxxxxxxxx xxx xx 16 nádob	čtyři
5.A.2.3.1.3	vzorkované xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx 16 xxxxx	√ xxxxx xxxxx, které xxxxx xxxxxxxxxxx partii (1), maximálně 20 xxxxx
5.X.2.3.2	Xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx	xxxxx
5.X.2.4	Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx	Xxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx xxxx, x&xxxx;xxxxx má xxx xxxxxxx xxxxxx&xxxx;(2): xxxxx xxxx xxxx liz xx xxxxx vzorkovanou xxxxxx xxxxxxxxxx 25 xxxxxxxx, xxxxxxxxx čtyři xxxxx xxxx xxxx
5.X.3	Xxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx vzorek na xxxxx vzorkovanou xxxxxx. Xxxxxxx počet dílčích xxxxxx, xxxxx tvoří xxxxxxxx xxxxxx, nesmí xxx xxxxx xxx:
5.X.3.1	Xxxxx xxxxxx xxxxxx	4&xxxx;xx
5.X.3.2	Xxxxxx krmivo:
5.A.3.2.1	balení x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xxx 1&xxxx;xx	4&xxxx;xx
5.X.3.2.2	xxxxxx o hmotnosti xxxxxxxxxxxxx 1&xxxx;xx	xxxxxxxx obsahu xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx
5.X.3.3	Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx:
5.X.3.3.1	xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxx než xxxxx xxxx	xxxxx xxxxx
5.X.3.3.2	xxxxxx o obsahu xxxxxxxxxxxxxx xxxxx litr	obsah xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx
5.X.3.4	Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx nebo minerální xxxx:
5.X.3.4.1	x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xxx 1&xxxx;xx/xxx	4&xxxx;xx
5.X.3.4.2	x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xxx 1&xxxx;xx/xxx	xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxx
5.X.4	Xxxxxxx xxxxxx Xxxxxxx xxxxxx xx xxxxx ze xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxxxxxx zkoušky alespoň x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx vzorku xxx xxxxxxx xxxxx xxx xxxxx než:
	Tuhé xxxxxx	500&xxxx;x
	Xxxxxx nebo xxxxxxxxxx xxxxxx	500 xx
5.X	Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx produktů obsažených xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx, xxxx xxxx xxxxxxxxxx, námel xxxxx, xxxxxx obecný x&xxxx;xxxxxxxxxx&xxxx;(3) x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx
5.X.1	Xxxxxxxxxx xxxxxx: xxx 5.X.1
5.X.2	Xxxxx xxxxxx
5.X.2.1	Xxxxx xxxxxx krmivo: xxx 5.A.2.1
5.B.2.2	Balené xxxxxx:	Xxxxxxxxx xxxxx balení, x&xxxx;xxxxx xx xxx xxxxxxx xxxxxx:
5.X.2.2.1	xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx až xxxxx xxxxxx	xxxxxxx xxxxxx
5.X.2.2.2	xxxxxxxxxx partie xxxxxxxxxx xxx až 16 balení	čtyři
5.B.2.2.3	vzorkované partie xxxxxxxxxx xxxx xxx 16 xxxxxx	√ xxxxx xxxxxx, který xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx&xxxx;(1), xxxxxxxxx 40 xxxxxx
5.X.3	Xxxxxxxx vzorky Počet xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxx lišit x&xxxx;xxxxxxxxxx xx velikosti xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx na xxxxx vzorkovanou xxxxxx xx xxxxxx xxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxx xxxxx souhrnný xxxxxx, xxxxx xxx xxxxx xxx 4&xxxx;xx
5.X.3.1	Xxxxx xxxxxx xxxxxx
	Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx:	Xxxxxxxxx xxxxx souhrnných xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx:
	xxxx než 1	1
	xx 1 xx 10	2
	xx 10 xx 40	3
	xxxx xxx 40	4
5.X.3.2	Xxxxxx xxxxxx
	Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxx:	Xxxxxxxxx počet xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx partii:
	1 xx 16	1
	17 xx 200	2
	201 xx 800	3
	xxxx xxx 800	4
5.B.4	Konečné xxxxxx Xxxxxxx xxxxxx xx získá x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx. Xxxxxxxx xx provedení xxxxxxx xxxxxxx u jednoho xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Hmotnost xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx nesmí být xxxxx xxx 500&xxxx;x.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXX XXXXXXXX XX ODBĚRU, XXXXXXXX X&xxxx;XXXXXX XXXXXX

6.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxx, xxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Nástroje, xxxxxx x&xxxx;xxxxxx na xxxxxx xxxx xxx xxxxx x&xxxx;xxxxx.

6.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxx

6.2.X&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx jde x&xxxx;xxxxxxxx látek xxxx xxxxxxxx obsažených rovnoměrně x&xxxx;xxxxxxxx

Xxxxxx dílčích xxxxxx xx provádí náhodně x&xxxx;xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx nebo xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx.

6.2.X.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxxx partie se xxxxxxx pomyslně xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx vzorků xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.X.2 x&xxxx;xxxxxxx xx nejméně xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxx.

Xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx v průběhu xxxxxx xxxxxxxxxx partie (xxxxxxxx xx vykládky).

6.2.A.2   Balené krmivo

Poté, xx byl xxxxxx xxxxxxxxxx počet balení x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx, který xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.X.2 xxxxxxx xx xxxx obsahu xxxxxxx xxxxxx pomocí vzorkovače xxxx xxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx po xxxxxxxxxxx xxxxxxx balení xxxxxx. Xxxxxx se rozdrtí, x&xxxx;xxxxxxx potřeby xx xxxxxxx oddělí a po xxxxxxxxx se xxxxx xx vzorku, x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxxxx souhrnného vzorku xxxxxx.

6.2.X.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx nebo xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxx, xx xxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.X.2, xxxxxx xxxxx xx v případě xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx množství.

Dílčí vzorky xxxxx být xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx.

6.2.X.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxx, xx xxx xxxxxx xxxxxxxxxx počet xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx vzorků, xxxxx xx stanoven x&xxxx;xxxx 5.X.2, xxxxxxx xx odběr v různých xxxxxxxx.

Xxxxxx mohou být xxxxxxxx xxxxxx během xxxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xx odstranění xxxxxxx frakcí.

V obou případech xxxxx být xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxx 10 xxxxx.

6.2.X.5&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx

Xxxx, co xxx xxxxxx požadovaný počet xxxxx xxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx vzorků, xxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.X.2 xxxxxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxx xxxx xxxx.

6.2.X&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxx nežádoucích xxxxx xxxx xxxxxxxx obsažených xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx, jako xxxx xxxxxxxxxx, námel xxxxx, xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx v krmných surovinách

Vzorkovaná xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx, xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.X.3. Xx-xx xxxxx xxxxx xxxxx xxx 1, celkový xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx v bodě 5.B.2 xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx&xxxx;(4) xxx, xxx celková xxxxxxxx vzorku x&xxxx;xxxxx xxxxx nebyla xxxxx xxx minimální xxxxxxxx 4&xxxx;xx požadovaná xxx xxxxxxxx vzorek. Dílčí xxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxx xxxxx být xxxxxxxx.

6.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx

6.3.X&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxx o kontrolu xxxxx xxxx produktů obsažených xxxxxxxxxx v krmivech

Dílčí vzorky xx xxxxxxxx, xxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx.

6.3.X&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx nerovnoměrně x&xxxx;xxxxxxxx, xxxx xxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxx, xxxxxx obecný x&xxxx;xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx

Xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx části xxxxxxxxxx xxxxxx xx smíchají x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.X.3 a zaznamená xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

6.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxx každého souhrnného xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx, xxx se xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx&xxxx;(5). Xxxxx xx xx xxxxx, souhrnný xxxxxx xx nejprve redukuje xx xxxxxxx 2&xxxx;xx xxxx 2 xxxxx (xxxxxxxxxx xxxxxx) xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx.

Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx stejný xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx kvantitativním xxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx 5.X.4 xxxx 5.B.4. Každý xxxxxx xx vloží xx vhodné xxxxxx. Xxxxx se xxxxxxx xxxxx předběžná xxxxxxxx xxx xx, xxx xxxxxxx ke změně xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx nebo xxxxxxxxxx.

6.5&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xxx balení xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx štítkem (xxxx štítek musí xxx xxxxxxxx xxxxxx) xxx, xxx je xxxxxx xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXX X&xxxx;XXXXXX VZORKU

O každém xxxxxx xxxxxx musí xxx xxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx vzorkovanou partii.

8.   MÍSTO XXXXXX VZORKŮ

Za xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx konečný xxxxxx xx pověřené xxxxxxxx xxxxxxxxxx.

---

(1)&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxx zlomek, xxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxx.

(2)&xxxx;&xxxx;X&xxxx;xxxxxx xxxx xxxxx, xxxxxxx xxxxx není xxxxx xxx 1&xxxx;xx xxxx jeden xxxx, x&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxx xxxx, xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx 1&xxxx;xx, xxxxx dílčí xxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx balení nebo xxxxxx, xxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xxxx.

(3)&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.A se xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx krmivech.

(4)  U baleného xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxx, xx xxxxxxx xx xxx xxxxxxx xxxxxx, v případě xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx.

(5)&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xx xxxxxxx (x&xxxx;xxxxxxx potřeby xx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xx rozdrcení xx xxxxx xx vzorku), x&xxxx;xxxx u každého souhrnného xxxxxx xxxxxx.

XXXXXXX&xxxx;XX

XXXXXX XXXXXXXXXX X&xxxx;XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXX

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXX XXXXXX XXX LABORATORNÍ XXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx

Xxxxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxxxx zkoušení, xxxxx xxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx laboratoří xx xxxxxx podle xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx&xxxx;X.

Xxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxx, xxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx homogenní a reprezentativní xxx xxxxxxx xxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxxx vzorku, xxxxx xx xxxxx xxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx zkoušení. Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxx zajistit, xxx xxxxxx úpravy vzorku xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxx nezbytné xxxxx xxxx být prováděny xxx, aby xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxx složení.

Rozmělňování, míchání x&xxxx;xxxxxxxxx se xxxxxxx xx xxxxx nejrychleji x&xxxx;xxxxxxxxxx vystavením vzorku xxxxxx vzduchu a světla. Xxxxxxxxxxx se xxxxxx x&xxxx;xxxxxx, jež xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxx, xxxxx jsou xxxxxxxxx xxxxxxx na xxxxx. Xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx, aby zdrojem xxxxxxxxxxx stopovými xxxxx xxxxx samotný xxxxxxxx.

Xxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxx ve xxxxxx, xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xx úpravě xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx v části X&xxxx;xxxxxxx&xxxx;XXX.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxx na xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx x&xxxx;xxx srovnání xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, například xxxxxxxxx xxxxxxx lopatkou, xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx, protože xxxxxxxxx xxxxxxx tímto xxxxxxx xxxxx být xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xxx xxxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxx se vzduchotěsným xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx se xxxxxxxxx xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx 100 g podle xxxx xxxxxxxxx postupu.

3.1   Krmiva, xxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxx

Xxxxxxxxx-xx metody xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxxx vzorek se xxxxxxx xxxx síto x&xxxx;xxxxxxxxxxx oky o délce xxxxxx 1&xxxx;xx (x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx ISO R565), v případě xxxxxxx xx xx xxxxxxxxxx. Xx xxxxx xx xxxxxxxxx nadměrného xxxxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxx xx vzduchotěsným xxxxxxxx. Xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx, xxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx xx xx usušení

Nestanoví-li xxxxxx xxxxxxxxxxxxx zkoušení xxxxx, xxxxxx xx xxxx tak xxxxxx, xxxxx se jeho xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx úroveň 8 xx 12&xxxx;%, a sice xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxx 4.3 xxxxxx pro stanovení xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx X&xxxx;xxxxxxx&xxxx;XXX. Xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 3.1.

3.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxx do xxxxxx xxxxx a suché xxxxxx xx vzduchotěsným xxxxxxxx. Xxxxx před odebráním xxxxxxx xxx xxxxxxx xx vzorek xxxx xxxxxxxx promíchá.

3.4   Ostatní xxxxxx

Xxxxxx, xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx jedním z výše xxxxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxxx jakýmkoliv xxxxx xxxxxxxx, xxxxx zajistí, xx xxxxxxx pro xxxxxxx budou xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxx xxx konečné xxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx musí xxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxx teplotě, xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx určené xx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxx látek, xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx světlo, xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx skla.

B.   USTANOVENÍ X&xxxx;XXXXXXXXXXXX X&xxxx;XXXXXXXXXXX X&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXX XXXXXXXX LABORATORNÍHO XXXXXXXX

1.	Xxxxxxxxx-xx metody xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxx pro zkoušení xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx, čistota xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxxxxxxxx slepou zkouškou. X&xxxx;xxxxxxxxxx na xxxxxxxxx xxxxxxxxxx může xxx xxxxxxxxxx další xxxxxxx xxxxxxxxxx.

2.

X&xxxx;xxxxxxxxxxx úkonů xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx, xxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx laboratorního xxxxxxxx, xxx není specifikována xxxxxx rozpouštědla xxxx xxxxxxx, xx xxxxxxxxxxx, xx musí xxx xxxxxxx xxxx. Xxxxxxx xx použije xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx. Xx zvláštních případech, xxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx laboratorního zkoušení, xx musí xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3.

Xxxxx xxx o vybavení běžně xxxxxxxxx v kontrolních laboratořích, xxxxxxx se x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx zařízení a přístroje xxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xxx xxxxx, a to xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx, kdy xx xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXXXX XXXXX LABORATORNÍHO XXXXXXXX X&xxxx;XXXXXXXXXXX XXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx postup. Obecně xxxxx, že xxxx xxxxxxxxx postupy, xxx xxxx postupy xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, mohou xxx xxxxxxx xxx xxx podmínkou, xx xx xxxxxxx, že xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx rovnocennou xxxxxxxxx xxxxxxxx na xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx postup xxxxxxx. Xxxxxx xxxxx, xx xxxx postupy čištění, xxx jsou xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx metodách, xxxxx být použity xxx pod podmínkou, xx se xxxxxxx, xx použitý postup xxxxxxx xxxxxxxx rovnocenné xxxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxxxx matrici jako xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxx xx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx laboratorního xxxxxxxx. Xx-xx xxxxxxx xxxx xxxxx, xxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx konkrétní xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxxx uvedený x&xxxx;xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu získanou xxxxxxx ze xxxx xxxxxxxxx provedených na xxxxxxx xxxxxxx vzorku, xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx je xxxxxxxxxx.

Xxxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxxxx zkoušky xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx výrazně (&xx; 50&xxxx;%) xxxxx xxx xxxxxxxxxxx, jež xx být zkontrolována, xxxx zapotřebí xxxxxxx xxxxxxx stanovení, xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx vhodné xxxxxxx kontroly kvality.

Pokud x&xxxx;xxxxxxx kontroly deklarovaného xxxxxx xxxxx nebo xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx potvrdí deklarovaný xxxxx, xx. xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xx přijatelného xxxxxxx xxxxxxxx xx deklarovaného xxxxxx, xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx dalších xxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx.

X&xxxx;xxxxxxxxx případech xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx v právních xxxxxxxxxx, např. xx xxxxxxxx Rady 79/373/EHS (1).

5.   Zpráva x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxx xx vyjadřuje xxxxxxxx, xxxxx je xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx laboratorního zkoušení, xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xx obsahu vlhkosti x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx zkoušky xx xxxxxxxxx látky

Pokud xxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx 2002/32/ES, xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;XXX x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx se xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx nejistota měření x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx, co byla xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx, x&xxxx;xxxx, xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx postup xx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx, že metoda xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx nejistoty xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx na výtěžnost (xxxxx xxx xxxxxx xxxx. x&xxxx;xxxxxxx mikroskopického xxxxxxxx).

Xxxxxxxx xxxxxxx (xxxxx xxxxxxx metoda laboratorního xxxxxxxx umožňuje odhad xxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx) xx xxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxx:

x)	xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx míry xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx, xx výtěžnost xx x&xxxx;xxxxxxx 90–110&xxxx;%;

x)	xx tvaru „x&xxxx;+/– U“, xxx „x“ xx xxxxxxxx xxxxxxx a „U“ xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx měření, xxxxxxx xx použije xxxxxx pokrytí 2, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx asi 95&xxxx;%.

Xxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (&xx; 50&xxxx;%) nižší xxx xxxxxxxxxxx, xxx xx xxx xxxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxx dodrženy xxxxxx xxxxxxx kontroly xxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, může xxx podána zpráva x&xxxx;xxxxxxxx zkoušky bez xxxxxxx xx xxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx údaje x&xxxx;xxxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx.

---

(1)&xxxx;&xxxx;Xx.&xxxx;xxxx. L 86, 6.4.1979, x.&xxxx;30.

XXXXXXX&xxxx;XXX

XXXXXX XXXXXXXX XXX XXXXXXXX XXXXXXX XXXXXXX XXXXXXX A KRMNÝCH SMĚSÍ

A.   STANOVENÍ XXXXXX XXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx a rozsah

Tato xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx v krmivech. X&xxxx;xxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxx těkavé látky, xxxx. xxxxxxxxx kyseliny, xx třeba xx xxxxxxxx, xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx množství xxxxxxxx xxxxx.

Xxxxxxxxxx xx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx jako xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx a směsí, xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxx ani xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx semen x&xxxx;xxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx se xxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx závisejí xx xxxxx xxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx krmiv x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx a pomůcky

3.1

Laboratorní xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, snadno xx xxxxx, xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx xx došlo xx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx uvedeným x&xxxx;xxxxxx 4.1.1 a 4.1.2 (xxxx. xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxx s pomalým xxxxxx a drtiče x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx).

3.2	Xxxxxxxxxx váha x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx.

3.3	Xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxx xx xxxx, xx xxxxxxxxxxxx uzavíratelnými xxxxx; xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 0,3&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx xx 1 xx2.

3.4	Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (±2&xxxx;xX), xxxxx zaručuje xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx&xxxx;(1).

3.5	Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx vakuová xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx teploty x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx, která xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxx přívod xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (např. xxxxxx xxxxxxxxx).

3.6	Xxxxxxxxx se xxxxxx perforovanou xxxxxx x&xxxx;xxxx xxxx xxxxxxxxx, xxxxx obsahuje xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxxxxx

:

Xxxxxxx uvedené x&xxxx;xxxxx xxxx musí xxx provedeny xxxxx xx xxxxxxxx obalů xxxxxx. Zkouška xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.

4.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

4.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx v bodech 4.1.2 x&xxxx;4.1.3

Xxxxxxx xx minimálně 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxx. Pokud xx xx xxxxx, vzorek xx xxxxxxxx takovým xxxxxxxx, aby nedošlo xx změně obsahu xxxxxxxx (viz xxx 6).

4.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxxxxx 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxx. Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxx, xxx xxxxxxx 50&xxxx;% xxxxxx xxxxxx xxxxx s oky x&xxxx;xxxxxxxxx 0,5&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx 1&xxxx;xx byl xxxxxxxxx 10 %.

4.1.3   Tekutá nebo xxxxxxxxx krmiva x&xxxx;xxxxxx, xxxxx xxxx složena xxxxxxxx x&xxxx;xxxx

Xxxxxxx se 25&xxxx;x&xxxx;xxxxxx s přesností xx 10&xxxx;xx, xxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 10 mg, xx vznikne xxxxxxxxx xxxxx.

4.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

4.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx mimo xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx 4.2.2 x&xxxx;4.2.3

Xxxxxxxxxx s víčkem (3.3) xx xxxxx s přesností xx 1&xxxx;xx. Do xxxxxx zvážené xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxx 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 1&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxxxxx se xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx se xx xxxxxxx víčka xxxxxx xx laboratorní xxxxxxx předehřáté xx 103&xxxx;^xX. Xxx se xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxx xxxxxx vysoušečku xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxx 4 xxxxxx, xxxxxxx xxxx xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxx, xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx 103&xxxx;^xX. Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx 30–45 xxxxx v exsikátoru (3.6) x&xxxx;xxxxxxx se zváží x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx.

X&xxxx;xxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx převážně z olejů x&xxxx;xxxx, se xxxx xxxxx xxxxxxx 30 minut xxx teplotě 130 ^oC x&xxxx;xxxxx se zváží. Xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxx váženími xxxxx xxx xxxxx xxx 0,1&xxxx;% xxxxxxxx.

4.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx, xxxxx, xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

Xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx (3.3) xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,5 xx. Do xxxxxx xxxxxxx vysoušečky se xxxxxx xxx 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1&xxxx;xx a rovnoměrně se xxxxxxxxxx. Vysoušečka xx xx sejmutí víčka xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx předehřáté na 130&xxxx;^xX. Xxx se xxxxxxxxx příliš xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxx xxxxxx vysoušečku xx sušárny xx xxxxxxxxxxx. Sušení probíhá 2 hodiny, přičemž xxxx sušení se xxxxxx xx okamžiku, xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx 130&xxxx;^xX. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx víčkem, xxxxx xx xxxxxxx, xxxxx vychladnout 30–45 xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx (3.6) x&xxxx;xxxxxxx se zváží x&xxxx;xxxxxxxxx na 1 xx.

4.2.3

Xxxxx xxxxx s obsahem xxxxxxxxx xxxx laktózy xxxxxx xxx 4&xxxx;%: xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, hydrolyzované vedlejší xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx, xxxxxxx xxxx, xxxxxxxxxxxxx řízky, xxxx xxxxx, xxxx xxxxxxxx; xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxx xxx 25&xxxx;% xxxxxxxxxxx xxxxx obsahujících xxxxxxxxxxxx vodu. Vysoušečka x&xxxx;xxxxxx (3.3) xx zváží x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,5 xx. Xx předem xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx asi 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 1&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxxxxx xx rozprostře. Xxxxxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (3.5) předehřáté xx 80–85&xxxx;ºX. Xxx xx xxxxxxxxx příliš xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx sušárny xx xxxxxxxxxxx. Xxxx xx xxxxxx xx 100 xxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxx při tomto xxxxx 4 hodiny xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx a suchého xxxxxxx, xxxx xxxxxx vysoušecího xxxxxxxxxx (xxxxxxxxx 300&xxxx;x&xxxx;xx 20 xxxxxx). X&xxxx;xxxxx xxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx spojení s vakuovou xxxxxx, xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxx sušení se xxxxxx xx xxxxxxxx, xxx bylo v laboratorní xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx 80–85&xxxx;xX. Xxxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx upraví xxxx xx xxxxxxxxxxxx tlak. Xx otevření xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx uzavře xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx, nechá vychladnout 30–45 xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx (3.6) a nakonec xx xxxxx s přesností xx 1 xx. Vysoušečka xx xxxx xxxxxxx 30&xxxx;xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx 80–85 oC a znovu xx xxxxx. Xxxxxx xxxx těmito dvěma xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxx xxx 0,1&xxxx;% xxxxxxxx.

4.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxx

4.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx mimo krmiva xxxxxxx x&xxxx;xxxx 4.3.2

Xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, která způsobuje xxxxxx xxx mletí, xx musí xxxxxxxxxx xxxxx:

Xxxxxx xx 50 g nerozemletého xxxxxx s přesností na 10 xx (x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxxxx) do vhodné xxxxxx (xxxx. xx xxxxxxxxx misky 20 × 12 cm x&xxxx;xxxxxxx 0,5&xxxx;xx). Xxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx 60–70&xxxx;^xX až xx xxxxxxx obsahu xxxxxxxx xx hodnotu 8–12&xxxx;%. Xxxxxxxxxx xx xxxxx ze xxxxxxx, xxxxx se 1 xxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxx se zváží x&xxxx;xxxxxxxxx na 10&xxxx;xx. Xxxxx druhu krmiva xx pak xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx v bodě 4.1.1 x&xxxx;xxxx způsobem xxxxxxxx x&xxxx;xxxx 4.2.1 xxxx 4.2.3.

4.3.2   Obiloviny

Zrna, xxxxxxx xxxxx vlhkosti xx xxxxx než 17&xxxx;%, xx musí xxxxxxxxxx xxxxx:

Xx xxxxxx xxxxxx (xxxx. xx hliníkové xxxxx 20 × 12&xxxx;xx s okrajem 0,5&xxxx;xx) xx xxxxxx 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 10 mg. Xxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx dobu 5–7 xxxxx při xxxxxxx 130&xxxx;^xX. Vyjme xx xx xxxxxxx, nechá xx 2 xxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxx xx xxxxx s přesností xx 10 mg. Pak xx ihned rozemele xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxx 4.1.2 x&xxxx;xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxx 4.2.2.

5.   Výpočet x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx vlhkosti (X)&xxxx;xxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx bez xxxxxxxxxxx

xxx:

x	=	xxxxxxxxx hmotnost zkoušeného xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx
x0	=	xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx

xxx:

x	=	xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx v gramech
m1	=	hmotnost zkoušeného xxxxxx po xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx
x2	=	xxxxxxxx zkoušeného vzorku xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx
x0	=	xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx provedených xx xxxxxxx xxxxxx nesmí xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 0,2 %.

6.   Poznámka

Pokud xx xxxxx provést xxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xx xxxxxxx toho xxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, xx nutno xxxxxxxxx výsledky zkoušky xxxxxxxxxxxx složek xxxxxx xxxxx obsahu xxxxxxxx xxxxxx v jeho xxxxxxxx xxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX VLHKOSTI X&xxxx;XXXXXXXXXXX X&xxxx;XXXXXXXXXXX XXXXXX X&xxxx;XXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx a rozsah

Tato metoda xxxxxxxx xxxxxxxxx obsahu xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx a rostlinných xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxx xx konstantní xxxxxxxxx xxx 103 ºC (xxxxxx xxxxxxxxx xxxx dvěma xx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx 1 xx). Xxxxxx hmotnosti xx xxxxxxx vážkově.

3.   Přístroje x&xxxx;xxxxxxx

3.1	Xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, průměr 8–9 cm x&xxxx;xxxxx xxx 3 cm.

3.2	Rtuťový xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx vrcholu a expanzní xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx, se stupnicí xxx xx 80&xxxx;xX xxxxxxx xx 110&xxxx;ºX, xxx 10&xxxx;xx xxxxxx.

3.3	Xxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx.

3.4	Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.

3.5	Xxxxxxxxxx xxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx xxxxx (3.1), předem xxxxxxxx a zvážené, opatřené xxxxxxxxxx (3.2) xx xxxxxx asi 20&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 1 xx. Xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx xxxx na xxxxx xxxxx (3.3) xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx, xxx xxxxxxx xxxxx xxx 7 minut dosáhla 90&xxxx;^xX.

Xxxxxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx ode dna xxxxx. Xxxxxxx nesmí xxxxxxxxxx 105&xxxx;^xX. V důkladném xxxxxxx xxx xxx xxxxx xx xxxxxxxxx, xxxxx se nepřestanou xxxxxx xxxxxxx.

Xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx několikrát xxxxxxx xx 103 ±&xxxx;2&xxxx;^xX x&xxxx;xxxxxxx xx 93&xxxx;^xX, aby xx xxxxxxxxx xxxxx odstranění xxxxxxxx. Xxxx se xxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxxx xx. Xxxx operace se xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx dvěma xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx než 2 xx.

Xxxxxxxx

:

Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx opakovaném xxxxxxxxx xx způsobeno xxxxxxx xxxx. X&xxxx;xxxxx xxxxxxx se výsledek xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx tím, xxx xx xxxxxxxx xxxxxx zvyšovat.

5.   Výpočet x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxx (X)&xxxx;xxxx xxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxx následujícího xxxxxx:

xxx:

x	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx
x1	=	xxxxxxxx misky x&xxxx;xxxxxxx xxxx ohřevem x&xxxx;xxxxxxx
x2	=	xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxx v gramech

Výsledky xxxxx xxx 0,05&xxxx;% xxxx xxx xxxxxxx xxxx „xxxxx xxx 0,05 %“.

Opakovatelnost

Rozdíl xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx provedených na xxxxxxx vzorku xxxxx xxxxxxxxx 0,05&xxxx;% x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX DUSÍKATÝCH XXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx metoda xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx základě stanovení xxxxxx xxxxxx metodou xxxxx Kjeldahla.

2.   Princip

Vzorek xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx roztokem xxxxxxxxx sodného. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxx xx xx odměřeného xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx hydroxidu xxxxxxx.

Xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx do xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxx draselný.

3.2	Katalyzátory: oxid xxxxxxx (XxX) xxxx xxxxx xxxxxxx, pentahydrát (XxXX4&xxxx;5&xxxx;X2X).

3.3	Xxxxxxxxxxx zinek.

3.4	Kyselina sírová, ρ20 = 1,84&xxxx;x/xx.

3.5	Xxxxxxxx xxxxxx, standardní xxxxxxx xxxxxx, x(X2XX4) = 0,25 xxx/x.

3.6	Xxxxxxxx sírová, xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, x(X2XX4) = 0,10 xxx/x.

3.7	Xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, x(X2XX4) = 0,05 xxx/x.

3.8	Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: 300 xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100 ml xxxxxxxx, σ = 95–96&xxxx;% (x/x).

3.9	Xxxxxx xxxxxxxxx sodného (xxxx xxx použit xxxxxxxxx čistý), β = 40&xxxx;x/100&xxxx;xx (x/x:&xxxx;40&xxxx;%).

3.10	Xxxxxxxx xxxxx, standardní odměrný xxxxxx, x(XxXX) = 0,25 xxx/x.

3.11	Xxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxx roztok, x(XxXX) = 0,10 xxx/x.

3.12	Xxxxxxxxxxx xxxxx, praná x&xxxx;xxxxxxxx chlorovodíkové x&xxxx;xxxxxxxx.

3.13	Xxxxxxxxxx (xxx xxxx = 114&xxxx;xX, xxxxx X&xxxx;= 10,36&xxxx;%).

3.14	Xxxxxxxxx (dusíku prostá).

3.15	Kyselina xxxxxx (H3BO3).

3.16	Roztok xxxxxxxxxxxxx: 100 mg methylčerveně xx xxxxxxxx xx 100&xxxx;xx ethanolu xxxx xxxxxxxxx.

3.17	Xxxxxx bromokresolové xxxxxx: 100 mg xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xx 100&xxxx;xx ethanolu xxxx xxxxxxxxx.

3.18

Xxxxxx kyseliny xxxxxx (10&xxxx;x/x&xxxx;xx 40 g/l v závislosti xx xxxxxxxx xxxxxxxxx). Xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx ekvivalence, xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxx methylčerveň x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx 1 xxxx roztoku xxxxxxxx xxxxxx, xxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxx 7 ml roztoku xxxxxxxxxxxxx (3.16) x&xxxx;10&xxxx;xx xxxxxxx bromokresolové xxxxxx (3.17). X&xxxx;xxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxx xx může xX xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx lišit. Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxx xx xxxxxxx xxxxxx pH. Poznámka : Přidání 3–4&xxxx;xx XxXX (3.11) xx 1 xxxxx 10&xxxx;x/x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx obvykle xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx.

3.19	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, standardní xxxxxxx xxxxxx, c(HCl) = 0,10 xxx/x. Xxxxxxxx : Xxx xxxxxx x jiné xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx roztoků (3.5, 3.6, 3.7, 3.10, 3.11 a 3.19), xxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx ve xxxxxxxxx. xxxxxxxxxxx se vždy xxxxxxxxx x přesností xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

Xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxxxx xxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxx s přesností na 0,001&xxxx;x.&xxxx;Xxxxx xx 15&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx katalyzátoru (3.2) (0,3–0,4&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxx nebo 0,9–1,2&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxx měďnatého, 25&xxxx;xx xxxxxxxx sírové (3.4) x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxx (3.12) x&xxxx;xxxxxxx xx.

Xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx mírně x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx, dokud xxxxxxx xx zuhelnatění xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx; xxxxx xx intenzita zahřívání xxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx, xxxxx vroucí kyselina xxxxxxxxxx na stěnách xxxxx. Xxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxx baňky x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx částic xx xxxxxxx xxxxx.

Xxxxxxx xx roztok xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx světle xxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxx xxxxx 2&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxx tolik xxxx, xxx došlo k úplnému xxxxxxxxxx xxxxxxx. Nechá xx xxxxxxxxxxx a potom xx xxxxx několik xxxxxxx zinku (3.3), xxxxx xx xxxxx. Xxxx se xxxxxxxxx xxxxx bodu 5.2.1 xxxx 5.2.2.

5.2.1   Destilace xx xxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx 25 ml xxxxxxxx sírové (3.5) xxxx (3.7) xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx několik xxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.8).

Mineralizační xxxxx xx xxxxxxx xx kondenzátoru xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx a konec kondenzátoru xx ponoří xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx 1&xxxx;xx (xxx xxxxxxxx 8.3). Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx 100&xxxx;xx hydroxidu xxxxxxx (3.9) xxx, xxx xxxxxxx ke xxxxxxx xxxxxxxx (viz poznámka 8.1). Xxxxx se xxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx veškerý xxxxxxx.

5.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xx kyseliny xxxxxx

X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxx popsaný xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx jednotka xxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxx se xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxx jednotky.

Předloha x&xxxx;xxxxxxx 25–30&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.18) se xxxxxx xxx otvor xxxxxxxxxxxx xxx, xx xxxx xxxxx je xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxxx jednotka xx xxxxxx xx xxxxxxxxx 50&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.9). X&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx přidáním xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxx xx roztoku kyseliny xxxxxx. Xxxxxxxx destilátu (xxxx xxxxxxxxx xxxxx) xxxxxx xx množství xxxxxx xx xxxxxx. Xx třeba xxxxxxx xxxxxx výrobce.

Poznámka

:

V poloautomatické xxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx hydroxidu sodného x&xxxx;xxxxxxxxx párou xxxxxxx xxxxxxxxxxx.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxx 5.3.1 xxxx 5.3.2.

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxx kyseliny xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10 nebo 3.11) xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx.

5.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxx předlohy xx xxxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.19) xxxx se standardním xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.6) x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx a odečte se xxxxxxxx xxxxxxxxx titračního xxxxxxx.

Xxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx, xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx zbarvení xxxxxx xx xxxxxx. Xxxxxx xx objem xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,05 xx. Xxx ekvivalence xxxx zřetelnější xxx xxxxxxx xxxxxxxxx magnetické xxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx destilátoru x&xxxx;xxxxxxxxxxxx titrací.

Je xxxxx xxxxxxx xxxxxx výrobce xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx/xxxxxxxxxx přístroje.

Poznámka

:

Při použití xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx titrace ihned xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx 1 % xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.18). Xxx xxxxxxx plně xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx automatickou titraci xxxxxxxx provést rovněž xxxxxx detekce bodu xxxxxxxxxxx s použitím xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx pH. V tomto xxxxxxx xx použije xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xX xxxxxx. pH xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx pH 4–7 xxxxx běžných xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx kalibraci xX. Xxxxx xxxx pH xxxx xxxxxxxxxxx titrace xxxxxxxx při xxxxxxx xX 4,6, xxxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx bod).

5.4   Slepá xxxxxxx

Xxx xxxxxxxxx, že xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx dusíku, xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxxxx, destilace x&xxxx;xxxxxxx) s 1 g sacharózy (3.14) xxxxx vzorku.

6.   Výpočet a vyjádření xxxxxxxx

Xxxxxxx se provede xxxxx bodu 6.1 xxxx 6.2.

6.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.1

Xxxxx dusíkatých xxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx podle xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

xxx:

X0	=	xxxxxxxx XxXX (3.10 xxxx 3.11) xx slepou xxxxxxx x&xxxx;xx
X1	=	xxxxxxxx NaOH (3.10 xxxx 3.11) na xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xx
x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10 xxxx 3.11) x&xxxx;xxx/x
x	=	xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x.

6.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx bodu 5.3.2

6.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

xxx:

x	=	xxxxxxxx zkoušeného xxxxxx x&xxxx;x
x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx hydroxidu sodného (3.19) x&xxxx;xxx/x
X0	=	xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx slepou xxxxxxx x&xxxx;xx
X1	=	xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xx.

6.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx hmotnosti xx xxxxxxxx podle xxxxxxxxxxxxx vzorce:

kde:

m	=	hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxx v g
c	=	koncentrace standardního xxxxxxxxx roztoku xxxxxxxx xxxxxx (3.6) x&xxxx;xxx/x
X0	=	xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.6) xx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xx
X1	=	xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.6) xx zkušební xxxxxx v ml.

7.   Verifikace metody

7.1   Opakovatelnost

Rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx:

—	0,2&xxxx;% v absolutní hodnotě x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxx 20 %,

—	1,0 % xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxx, x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx 20&xxxx;% xx 40 %,

—	0,4 % v absolutní xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx dusíkatých xxxxx vyšších xxx 40&xxxx;%.

7.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxxx (xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx) x&xxxx;1,5–2,0&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxx (3.13) x&xxxx;1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx (3.14); spotřeba xxxxxxxx xxxxxx (3.5) xx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxx je 14,80 xx. Xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx 99&xxxx;%.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

8.1

Xxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxx xxxx automatické. Xxxxx xxxxxxxx vyžaduje xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx krokem, xxxx xxx xxxxx xxxx xxxxxxxx xxx xxxxx. Xxxxx k baňce destilačního xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, přilévá xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx stěně xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx.

8.2	Xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx se xxxxxxxxx s větším xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.4), xxx je uvedeno xxxx.

8.3	X&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxx kyseliny sírové (3.7) snížen xx 10 xxxx 15&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx xx xxxxx 25 xx.

8.4

Xxx xxxxxxx xxxxxxx xxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx látek použít xxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx X.&xxxx;Xxxxxxxxxxx výsledků xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxx. DUMAS) x&xxxx;xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxxxx samostatně xxx každou xxxxxxx. Xxxxxxx výsledky xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx odchylovat xx xxxxxxxx získaných xxxxxxxxxx metodou, xx xxxxxxxxx xxxxx v protokolu x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx použitou xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx v krmivech.

2.   Princip

Vzorek x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx vodě. Xxxxxxxx xx přefiltruje. Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx stanoví xx přidání 4-dimethylaminobenzaldehydu (4-XXXX) xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxx 420 xx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxx 4-dimethylaminobenzaldehydu: 1,6&xxxx;x&xxxx;4-XXXX xx xxxxxxxx x&xxxx;100&xxxx;xx 96&xxxx;% xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx 10&xxxx;xx kyseliny chlorovodíkové (ρ201,19&xxxx;x/xx). Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx nejvýše xxx týdny.

3.2	Carrezovo xxxxxxx X:&xxxx;21,9&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx zinečnatého (XX3XX2)2Xx&xxxx;. 2X2X&xxxx;xx&xxxx;xxxxxxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xx 3&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Doplní xx xxxxx xx xxxxx 100 ml.

3.3	Carrezovo činidlo XX: 10,6&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx [X4Xx(XX)6] . 3X2X&xxxx;xx xxxxxxxx xx xxxx. Xxxxxx xx xxxxx xx xxxxx 100 xx.

3.4	Xxxxxxx uhlí, xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxx být ověřeno).

3.5	Močovina, 0,1% xxxxxx (w/v).

4.   Přístroje x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxx xxxxxxxx: frekvence xxxxxxx asi 35–40&xxxx;xxxxxx/xxx.

4.2	Xxxxxxxx: 160&xxxx;xx × 16&xxxx;xx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx.

4.3	Xxxxxxxxxxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxx

Xx 500ml xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 2&xxxx;x&xxxx;xxxxxx ±&xxxx;1 mg x&xxxx;xxxxx se 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx (3.4). Přidá xx 400&xxxx;xx xxxx x&xxxx;5&xxxx;xx Xxxxxxxxx xxxxxxx X&xxxx;(3.2), míchá xx xx xxxx 30 xxxxxx a přidá xx 5&xxxx;xx Carrezova xxxxxxx XX (3.3). Míchá xx po dobu xxxxxxx xxxxx na xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx xx xxxxxx, promíchá x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

Xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx 5&xxxx;xx xxxxxx, xxxxxxxxxx filtrátu, xxxxx xx 5&xxxx;xx xxxxxxx 4-XXXX (3.1) x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxxx xx vloží xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 20&xxxx;^xX (+/– 4&xxxx;^xX). Xx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx na xxxxxxxxxxxxxxxx xxx vlnové xxxxx 420 nm. Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx křivka

Do xxxxxxxxx baněk xx 100&xxxx;xx se xxxxxxxxxx 1, 2, 4, 5 a 10 ml roztoku xxxxxxxx (3.5) a doplní xx xx značku xxxxx. X&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx 5&xxxx;xx, xx xxxxxxx se xxxxx 5&xxxx;xx xxxxxxx 4-XXXX (3.1), homogenizuje xx x&xxxx;xxxxx se xxxxxxxxxx, xxx xx xxxxxxx xxxx, x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx obsahujícím 5&xxxx;xx 4-DMAB x&xxxx;5&xxxx;xx xxxx xxx xxxxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx výsledků

Stanoví xx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxx se xxxxxxx xxxx procento xxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

7.1	X&xxxx;xxxxxxx, že xxxxxx xxxxxxxx více xxx 3&xxxx;% xxxxxxxx, vzorek xx xxxxxxxx xx 1&xxxx;x&xxxx;xxxx se xxxxxxx xxxxxx zředí tak, xxx x&xxxx;xxx xxxxxx xxxx než 50 xx xxxxxxxx xx 500&xxxx;xx xxxxxxx.

7.2	X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx močoviny xx xxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx, xx xx xxxxxxx xxxx a bezbarvý.

7.3	V případě, xx xxxxxx obsahuje xxxxxxxxxx dusíkaté xxxxxxxxxx, xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xx xxxxx xxx xxxxxx xxxxx 435 xx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXXX XXXX

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx umožňuje xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx amoniak v krmivech.

2.   Princip

Vzorek xx extrahuje vodou, xxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx xxxx se po xxxxxxx roztoku xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx v roztoku xxxxxxxx xxxxxx a titrují xx xxxxxxxxx sírovou.

3.   Chemikálie

3.1	Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx 20&xxxx;% (x/x).

3.2	Xxxxxxxxx: 33 xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;65 xx xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxx ve 100 ml 95–96&xxxx;% (x/x)&xxxx;xxxxxxxx.

3.3

Xxxxxx kyseliny xxxxxx: v odměrné xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1 x&xxxx;xx xxxxxxxx 10&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;200&xxxx;xx 95–96&xxxx;% (x/x)&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;700&xxxx;xx vody. Přidá xx 10&xxxx;xx indikátoru (3.2). Roztok xx xxxxxxxx a v případě xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx sodného, xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx. 1&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxx může xxxxx xx 300 μx NH3.

3.4	Nasycený xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx: 100&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxxx xx 100&xxxx;xx xxxxxx xxxx. Po xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx.

3.5	Xxxxxxxx xxxxxx, 0,01 mol/l.

4.   Přístroje x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxx xxxxxxxx: xxxxxxxxx 35 xx 40 xxxxxx/xxx.

4.2	Xxxxxxxx nebo plastové Xxxxxxxxx misky (xxx xxxxxxxxxx).

4.3	Xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 1/100 xx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx 200 xx xxxxxxx baňky se xxxxxx 10 g vzorku s přesností xx 1 mg, xxxxx xx 100 ml xxxx x&xxxx;xxxxx xx 30 xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx. Pak xx xxxxx 50 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), doplní xxxxx po značku, xxxxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx přes xxxxxxxx xxxxx.

Xx střed Conwayovy xxxxx xx xxxxxxxxxx 1&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.3), okolo xx po obvodu xxxxx xx xxxxxxxxxx 1&xxxx;xx přefiltrovaného xxxxxx. Xxxxx se částečné xxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx xxxxx, xxx xx xxxxxx přidá 1 ml xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) xx xxxxx xxxxx a miska xx xxxxxxxxxxxx uzavře. Xxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx reagenčních xxxxxxx, je nutno xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx vodorovné poloze. Xxx xx xxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxx 4 xxxxxx při xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx 1 xxxxxx při xxxxxxx 40 ^oC.

Těkavé dusíkaté xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx pak xxxxxxx kyselinou xxxxxxx (3.5) pomocí xxxxxxxxxxx (4.3).

Xxxxxxx způsobem xx xxxxxxx slepá zkouška xxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

1&xxxx;xx 0,01 xxx/x&xxxx;X₂XX₄ xxxxxxxx 0,34 xx xxxxxxxx.

Xxxxxxxx se xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx:

—	10&xxxx;% xxxxx. u obsahu amoniaku xxxxxxx xxx 1,0 %,

—	0,1 % xxxxx. x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx 1,0&xxxx;% xxxx xxxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxxx-xx xxxxxx více xxx 0,6&xxxx;% amoniaku, je xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.

XXXXXXXXX XXXXX

Xxxxx 1/1

XX.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxx xxxxxxxxxx bází, xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx, x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx žádnou xxxxxxxx. Xxxxxx je použitelná xxxxx x&xxxx;xxxxxx amoniaku xxxxxxx xxx 0,25 %.

2.   Princip

Vzorek xx extrahuje xxxxx, xxxxxx se xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Těkavé xxxxxxxx xxxx se xxxxxxx xx xxxx po xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx sírové. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx sodného.

3.   Chemikálie

3.1	Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx 20 % (w/v).

3.2	Oxid xxxxxxxxx.

3.3	Xxxxxxxxxx emulze (např. xxxxxxxxxx xxxx).

3.4	Xxxxxxxx xxxxxx, 0,05 xxx/x.

3.5	Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 xxx/x.

3.6	Xxxxxx xxxxxxxxxxxxx 0,3 % x&xxxx;95–96&xxxx;% (x/x)&xxxx;xxxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxx xxxxxxxx: xxxxxxxxx 35 xx 40 xxxxxx/xxx.

4.2	Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx 200 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 10 g vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 mg, xxxxx xx 100&xxxx;xx xxxx x&xxxx;xxxxx xx 30 xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxx xx xxxxx 50&xxxx;xx roztoku xxxxxxxx trichloroctové (3.1), xxxxxx xx xxxxx xx xxxxxx, důkladně xx xxxxxxxx a přefiltruje xxxx xxxxxxxx xxxxx.

Xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxx odpovídající množství xxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxx 100 ml), xxxxx xx xx 200&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxx xx 2&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.3). Roztok musí xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx; v opačném xxxxxxx je xxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx (3.2). Dále xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.2 x&xxxx;5.3 xxxxxx xxxxxxxxxxxxx zkoušení xxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxx xxxxx (xxxx X&xxxx;xxxx xxxxxxx).

Xxxxxxx způsobem xx provede xxxxx xxxxxxx, ale bez xxxxxxxxxx xxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

1&xxxx;xx 0,05 xxx/x&xxxx;X₂XX₄ xxxxxxxx 1,7 mg xxxxxxxx.

Xxxxxxxx xx vyjádří xxxx xxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx hodnotu 10&xxxx;% amoniaku x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX OBSAHU XXXXXXXXXXXX (XXXXX TRYPTOFANU)

1.   Účel a rozsah

Tato xxxxxx umožňuje xxxxxxxxx xxxxxx volných (syntetických x&xxxx;xxxxxxxxxx) x&xxxx;xxxxxxxxx (xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx) xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx za použití xxxxxxxxxxx aminokyselin. Metoda xx xxxxxxxxxx xxx xxxx xxxxxxxxxxxxx: xxxx(x)xx, xxxxxxxxx, xxxxx, xxxxxxxx, xxxxxx, xxxxxxx, kyselinu xxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxx, xxxxxxxx, xxxxxxxxx, xxxxxx, fenylalanin, xxxxxx, xxxxx, xxxxxxx x&xxxx;xxxxx.

Xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx aminokyselin x&xxxx;xxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;X.&xxxx;Xxxx xxxxxxxxxx pro stanovení xxxxxxxxxx xxxx hydroxyanalogů xxxxxxxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxxxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx chlorovodíkovou. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx se xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx roztok xx xxxxxx xx xX 2,20. Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xx xxxxxx s ninhydrinem xxxxxxxxxxxxx detekcí xxx 570 xx.

2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx. Xxxx(x)xx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx xxx xxxx xxxxxxxxxx oxidovány xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xx methioninsulfon. Tyrosin xx xxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorků. Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx 1 mohou xxx xxxxxxxxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxxxx, xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxx se provádí xxx 0 ^oC xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxxxxx kyselinou chlorovodíkovou (3.20) po 23 xxxxx. Hydrolyzát xx xxxxxx na xX 2,20. Xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx po xxxxxx s ninhydrinem fotometrickou xxxxxxx xxx 570 xx (440 nm xxx xxxxxx).

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

Xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx nebo xxxx xxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxx &xx;&xxxx;10&xxxx;μX).

3.1	Xxxxxxx xxxxxx, x&xxxx;(x/x)&xxxx;= 30&xxxx;%.

3.2	Xxxxxxxx mravenčí, x&xxxx;(x/x)&xxxx;= 98–100&xxxx;%.

3.3

Xxxxx.

3.4	Xxxxxxxxxxx sodný.

3.5	Hydroxid sodný.

3.6	Kyselina 5-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx.

3.7	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx 1,18&xxxx;x/xx.

3.8	Xxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx.

3.9	2,2'-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx).

3.10	Xxxxxxx xxxxx.

3.11	Xxxxxxxxx.

3.12	Xxxxxxxxxxx, xxx varu 40–60 x X.

3.13	Xxxxxxxxx xxxx jiná xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

3.14	Xxxxx, xxxx (&xx; 10 xxx xxxxxxx).

3.15	1-xxxxxxx.

3.16	Xxxxxxxxxxxxx.

3.16.1

Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx 1. Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vodu. Xxxxxx xx xx xxxxx nad P2O5 xxxx X2XX4 týden xxxx xxxxxxxx.

3.16.2

Xxxxxxxx xxxxxxxx.

3.16.3

Xxxxxxxxxxxxxxx.

3.17	Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, c = 7,5 mol/l: 300 g NaOH (3.5) xx xxxxxxxx xx xxxx a doplní xx 1 xxxx.

3.18	Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, x&xxxx;= 1 xxx/x: 40&xxxx;x&xxxx;XxXX (3.5) xx xxxxxxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxxx xx 1 xxxx.

3.19	Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx: xxxxxx xx 889&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx (3.2) se 111&xxxx;x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxx xx 4,73&xxxx;x&xxxx;xxxxxx (3.3).

3.20	Hydrolyzační xxxx, x&xxxx;= 6 xxx XXx/x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxx/x: xx 492 ml XXx (3.7) xx xxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxx (3.3) x&xxxx;xxxxxx se vodou xx 1 xxxx.

3.21	Xxxxxxxxx xxxx, x&xxxx;= 0,1 xxx HCl/l s přídavkem 2&xxxx;% xxxxxxxxxxxxx: 8,2 ml XXx (3.7) xx xxxxxxx xxxxxxxxx 900&xxxx;xx vody, xxxxx xx 20&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxx (3.9) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx xx 1 litr (xxxxxxxx 3.7 x&xxxx;3.9 xxxxx).

3.22	Xxxxxxxx 5-xxxxxxxxxxxxxxx, β&xxxx;= 6&xxxx;%: 60&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx 5-xxxxxxxxxxxxxxx (3.6) xx xxxxxxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx xx 1 litr.

3.23

Oxidační xxxx (xxxxxxxx permravenčí – xxxxx): x&xxxx;xxxx xxxxxxx xx xxxxxx 0,5 ml peroxidu xxxxxx (3.1) s 4,5 ml xxxxxxx xxxxxxxx mravenčí x&xxxx;xxxxxx (3.19). Xxxxxxx xx x&xxxx;xxxxx xxxxx xxxxxx xxx 20–30&xxxx;xX, xxx se xxxxxxxx xxxxxxxx permravenčí, xxxx xxxxxxxx xx&xxxx;xxxxxx xx xxxx ochladí v lázni x&xxxx;xxxxxxx xxxxx (15 xxxxx). Xxxxx: xx xxxxx xxxxxxx kontaktu x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx.

3.24	Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, x&xxxx;= 0,2 mol Xx+/x,&xxxx;xX 2,20: x&xxxx;xxxxxxxxx 800&xxxx;xx xxxx xx xxxxxxxx 19,61&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx (3.8), 5&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxx (3.9), 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxx (3.3) a 16,50 ml HCl (3.7). xX xx xxxxxx xx 2,20. Xxxxxx xx xxxxx xx 1 litr.

3.25	Eluční xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx (4.9).

3.26	Xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx (4.9).

3.27	Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxx roztoky xx uchovávají xxx xxxxxxx pod 5&xxxx;xX.

3.27.1

Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.16.1), x&xxxx;= 2,5 μxxx/xx xxx xxxxxx aminokyselinu x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx roztok xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3.27.2

Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx cysteové a methioninsulfonu, x&xxxx;=&xxxx;1,25&xxxx;μxxx/xx. Xx 1&xxxx;000 ml xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 0,2115&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx (3.16.2) x&xxxx;0,2265&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx (3.16.3), xxxxxxxx se v citrátovém xxxxxxxx roztoku (3.24) x&xxxx;xxxxxx se jím xx xxxxxx. Skladuje xx při xxxxxxx xxx 5&xxxx;xX nejdéle 12 xxxxxx. Tento xxxxxx xx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxx standardní xxxxxx (3.27.1) xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx a methioninsulfon.

3.27.3

Zásobní xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, např. xxxxxxxxxx, x&xxxx;= 20&xxxx;μxxx/xx. Xx 250 xx xxxxxxx xxxxx xx naváží 0,6560 g norleucinu (3.13), xxxxxxxx se x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.24) a doplní xx xxx xx značku. Xxxxxxxx se při xxxxxxx pod 5 oC xxxxxxx 6 měsíců.

3.27.4

Kalibrační xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx použití s hydrolyzáty, x&xxxx;=&xxxx;5&xxxx;xxxx/50 μx u kyseliny xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx a c = 10&xxxx;xxxx/50&xxxx;μx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xx 100ml kádince xx rozpustí 2,2&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx (3.10) v 30 ml xxxxxxxxxxx tlumivého roztoku (3.24). Xxxxxxx xx 4,00&xxxx;xx xxxxxxxxx standardního xxxxxxx aminokyselin (3.27.1), 4,00&xxxx;xx xxxxxxxxx standardního xxxxxxx kyseliny xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx (3.27.2) a 0,50 ml xxxxxxxxx standardního roztoku xxxxxxxxx standardu (3.27.3), xxxxx xx xxxxxxx. xX se xxxxxx xx 2,20 hydroxidem xxxxxx (3.18). Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx 50xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxx xx po xxxxxx xxxxxxxxxx tlumivým xxxxxxxx (3.24) x&xxxx;xxxxxxx. Xxxxxxxx xx při xxxxxxx xxx 5&xxxx;xX xxxxxxx 3 xxxxxx. Xxx xxxx xxxxxxxx 9.1.

3.27.5

Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.3.1 x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx (5.2). Xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxx bodu 3.27.4 x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxx xxxxxxx xxx 5 oC xxxxxxx 3 měsíce.

4.   Přístroje a pomůcky

4.1	Baňka x&xxxx;xxxxxxx dnem x&xxxx;xxxxxx 100 nebo 250 ml xxxxxxxx zpětným xxxxxxxxx.

4.2	Xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx skla x&xxxx;xxxxxx 100&xxxx;xx se xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx nebo xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxx. Xxxxx, Xxxxxx) xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

4.3	Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx a tepelnou xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx než ±2 oC.

4.4	pH metr (xxx xxxxxxxxx xxxxx).

4.5	Xxxxxxxxxx xxxxx (0,22 μx).

4.6	Xxxxxxxxxxx.

4.7	Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.

4.8	Xxxxxxxxxx třepačka xxxx magnetické xxxxxxx xxxxxxxx.

4.9

Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx XXXX x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx postkolonovou xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, která xxxxxxxx xxxxxxxx oddělení aminokyselin x&xxxx;xxxxxxxx xx jiných xxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx xxxxx. Průtok xxxxxxxxx roztoku x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx čerpadla xx xxxxxxxx xxxxxxx ±0,5&xxxx;% xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx kalibraci x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx analyzátory aminokyselin xx xxxxx xxxxxx xxxx v případě, xx xxxxxxxxxx vykazuje xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;= 0,8 mol/l a obsahuje xxxxxxxxx xxxxxxxx mravenčí x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxx. Jiné xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx aminokyselin, xxxxxxxx-xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x/xxxx vysoké xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx. X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxx kyseliny xxxx úpravou pH xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxx asi 5 xx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx xx vakuu xxx teplotě xxxxxxx 40&xxxx;xX.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxx mletím tak, xxx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxx 0,5 mm. Vzorky x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx se xxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxx teplotě nepřesahující 50&xxxx;^xX nebo xxx xxxxxxxx. Vzorky x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxx mletím xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.12).

5.2   Stanovení volných xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx

Xx xxxxxxx baňky xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (1–5&xxxx;x)&xxxx;xxxxxxxxxx vzorku (5.1) x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,2 xx x&xxxx;xxxxx se 100,0&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxx (3.21). Směs se xxxxx 60&xxxx;xxxxx na xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx na magnetickém xxxxxxxx xxxxxxxx (4.8). Xx usazení xxxxxxxxx xx odpipetuje 10,0 xx xxxxxxxxxxxx xx 100 ml xxxxxxx.

Xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx 5,0 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx kyseliny (3.22) x&xxxx;xxxxxxxxx se v míchání xx xxxxxxxxxxx míchacím xxxxxxxx dalších 5 xxxxx. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxx, aby xx xxxxxxxxxx veškerá xxxxxxxxx. 10,0&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx roztoku xx přenese do 100 xx xxxxxxx, xX xx xxxxxx xx 2,20 xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.18), potom xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku (3.24) xx xxxxxxx xxxxx přiměřené xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx po značku xxxxxxxx roztokem (3.24).

Xxxxxxx-xx xx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xx 1,00 ml xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.27.3) na každých 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx doplní xx xxxxxx tlumivým xxxxxxxx (3.24).

Dále xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.4 – xxxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxx-xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxx, xxxxxxxxxx se xxx xxxxxxx pod 5&xxxx;^xX.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

0,1–1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,2 xx:

—	xx 100 xx xxxxx s kulatým xxxx (4.1) xxx xxxxxxxxx hydrolýzu (5.3.2.3) xxxx

—	xx 250 xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx (4.1), požaduje-li se xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx (5.3.3.1), xxxx

—	xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx 100&xxxx;xx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.2) (xxx uzavřenou xxxxxxxxx 5.3.2.4).

Xxxxxxx xxxxxx musí xxx obsah dusíku xxx 10 xx x&xxxx;xxxxx vlhkosti xxxxxxxxxxxxx 100&xxxx;xx.

Xxxxx/xxxxxx xx umístí xx lázně x&xxxx;xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xx 0 ^oC, xxxxx xx xxxxx 5 ml xxxxxxxx xxxxx (3.23) x&xxxx;xxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxx se zahnutou xxxxxxx. Xxxxx/xxxxxx se xxxxxx i se lžící xxxxxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xx x&xxxx;x&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxx do xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx v ní 16&xxxx;xxxxx xxx 0 ^oC. Xx 16 xxxxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx rozloží xxxxxxxx 0,84&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4).

Xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.2.1.

5.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

5.3.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx vzorků

K oxidovanému xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.1 xx xxxxx 25&xxxx;xx hydrolyzační xxxxx (3.20) tak, xxx xxxxxxx žádný xxxxxx xx stěnách xxxxxx xxx xx xxxxx.

Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.2.3 xxxx 5.3.2.4.

5.3.2.2    Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx dnem x&xxxx;xxxxxx 100 ml xxxx 250&xxxx;xx (4.1) nebo xx láhve x&xxxx;xxxxxx 100&xxxx;xx se xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.2) xx xxxxxx 0,1–1 g upraveného xxxxxx (5.1) s přesností xx 0,2&xxxx;xx. Navážka vzorku xxxx xxx xxxxx xxxxxx asi 10 xx. Xxxxxxx xx xxxxx 25 ml xxxxxxxxxxxx xxxxx (3.20) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxx. Xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.2.3 xxxx 5.3.2.4.

5.3.2.3&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxxx hydrolýza

Xx xxxxx v baňce (xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.2.1 xxxx 5.3.2.2) xx přidají 3&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx xx xxxxx do xxxxxxx xxxx xxx zpětným xxxxxxxxx xx xxxx 23 hodin. Po xxxxxxxx hydrolýzy xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx 5&xxxx;xx citrátového xxxxxxxxx xxxxxxx (3.24). Baňka xx odpojí a ochladí xx v ledové lázni.

Dále xx xxxxxxxxx podle xxxx 5.3.3.

5.3.2.4&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.2.1 xxxx 5.3.2.2 se xxxxxx xx sušárny (4.3) xxx 110 ^oC. Xxx xx xxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx narůstání xxxxx (v důsledku xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx) x&xxxx;xxx xxxxxxx k výbuchu, položí xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xx baňku. Xxxxxx xx neuzavírá. Xx uplynutí jedné xxxxxx xx uzávěr xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx baňka xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx (4.3) 23&xxxx;xxxxx. Xx xxxxxxxx hydrolýzy xx xxxxx vyjme xx xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxx s ledovou xxxxx. Xxxxx se xxxxxxxxxxx.

Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxx pH (5.3.3) xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku (3.24) xx 250xx xxxxxxx xxxx xx 250xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx.

Xxxx se xxxxxxxxx xxxxx bodu 5.3.3.

5.3.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xX

Xxxxx toho, jakou xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx má xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.9), xxxxxxxxx se xxx xxxxxx pH podle xxxx 5.3.3.1 xxxx 5.3.3.2.

5.3.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.9) vyžadující xxxxxx xxxxxxxxxxx sodíku

Xxxxx xxxxxxxxxx aminokyselin xxxxxxxx nízkou xxxxxxxxxxx xxxxxx (xx-xx se xxxxxx xxxxx kyselin), xxxxxxxxxx xx použít xxxxxxx zásobní standardní xxxxxx (3.27.3).

V takovém případě xx před xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx hydrolyzátu 2,00&xxxx;xx vnitřního xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.27.3).

Xx xxxxxxxxxxx připraveného xxxxx xxxx 5.3.2.3 xxxx 5.3.2.4 xx xxxxxxx 2&xxxx;xxxxx 1-oktanolu (3.15).

Xx xxxxxxx xxxxxxx (4.7) xx xxxxx xxxxx xx 5–10&xxxx;xx za xxxxx xxx 40&xxxx;^xX. Xxxxx xx xx xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxx 5 xx, xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx a zkoušku xxxxxxx xxxxx.

xX xx xxxxxx na 2,20 xxxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (3.18) x&xxxx;xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.4.

5.3.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx aminokyselin (4.9)

Xxxxxxxxxxx připravené xxxxx xxxx 5.3.2.3 xxxx 5.3.2.4 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx 17&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxx sodného (3.17) xx stálého xxxxxxx x&xxxx;xxx xxxxxxxx teplotě xxx 40&xxxx;^xX.

xX xx xxxxxx xx 2,20 xxxxxxxx xxxxxxxxx sodného (3.17) a nakonec xxxxxxxx xxxxxxxxx sodného (3.18) xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx se xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.4.

5.3.4   Roztok vzorku xxx xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxxx (5.3.3.1 xxxx 5.3.3.2) s upraveným xX xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.24) xx 200 xx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xx značku xxxxxxxx xxxxxxxx (3.24).

Xxxxx-xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx se 2,00&xxxx;xx xxxxxxxxx standardu (3.27.3) x&xxxx;xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.24). Xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

Xxxx xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx (5.4).

Xxxxxx-xx xxxxxxx xxxxxx zkoušeny xxx xxx, xxxxxxxxxx xx xxx xxxxxxx xxx 5&xxxx;xX.

5.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxx xxxxxxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx (5.2) xxxx xxxxxxxxxx (5.3.4) xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx 0,22 μx (4.5). Xxxxxxxx xxxx xxxxxx se xxxxxxx katexové xxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.9).

Xxxxxxx xxx provést xxxxx nebo xxxxxxxxxxx. Xxxxxx je xxxxxxxx, xxx xx do xxxxxx přidávalo stejné xxxxxxxx roztoku ±0,5&xxxx;% xxx zkoušení xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx, xxx xx použit xxxxxxx xxxxxxxx. Rovněž xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xx xxx xxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx roztocích a v roztocích xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxx kalibrace xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx činidla a analytického xxxxxxx. Standard xxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx roztokem (3.24) xxx, xxx xxxxxx píku xxxxxxxxx xxxxxxx 30–200 % xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx mírně xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx na xxxx použitého xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx. Zvolený xxxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx od sebe xxxxxxxx x&xxxx;xx ostatních xxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx materiálů. V rozsahu xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx na xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx přidaných xx xxxxxx.

Xxx zkoušení xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx) by xxxx xxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx níže uvedených xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx. Tento xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx obsahovat xxxxxxx 30 % xxxxxxxxxxx xxxxxx jednotlivých xxxxxxxxxxxx, xxx může xxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.9).

Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx nesmí xxxxx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx překrývajících xx aminokyselin xx xxxxxxxxxxxxx přesahovat 2 : 10 (pokud xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx(x)xx, xxxxxxxxx, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx). Pro všechny xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxxx xxxxx xxx 1 : 10.

Xxxxxx musí zaručit, xx lysin xxxx xxxxxxxxx xx „xxxxxxxxxx xxxxxxxx“ x&xxxx;xxxxxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření xxxxxxxx

Xxxxxx píků xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx se xxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx (X) aminokyseliny x&xxxx;x&xxxx;xx xx xxxxxx.

Xx-xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx xx výsledek:

X	=	xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx
X	=	xxxxxx xxxx kalibračního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx
X	=	xxxxxx píku xxxxxxxxx standardu v hydrolyzátu xxxx x&xxxx;xxxxxxxx
X	=	xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx
X	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx aminokyseliny
c	=	koncentrace xxxxxxxxx x&xxxx;μxxx/xx
x	=	xxxxxxxx xxxxxxx vzorku x&xxxx;x&xxxx;(xxxxxxxxxx na původní xxxxxxxx, pokud xx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx)
X	=	xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx (5.3.4) v ml xxxx xxxxxxx xxxxx zředěného xxxxxxxx (6.1)

Xxxxxx a cystein xx v hydrolyzátech xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx jako xxxxxxxx cysteová, xxx xxxxxxxxxxxx xx jako xxxxxx (X₆X₁₂X₂X₄X₂, XX 240,30&xxxx;x/xxx) x&xxxx;xxxxxxxx MV 120,15&xxxx;x/xxx (= 0,5&xxxx;×&xxxx;240,30&xxxx;x/xxx).

Xxxxxxxxx xx v hydrolyzátech oxidovaného xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxx, ale vypočítává xx xxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx XX xxxxxxxxxx: 149,21&xxxx;x/xxx.

Xxxxxxx xxxxx methionin xx stanovuje xx xxxxxxxx jako methionin, xxx xxxxxxx se xxxxxxx stejná XX.

6.1	Xxxxxxx xxxxx zředěného xxxxxxxx (X)&xxxx;xxx stanovení xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2) xx xxxxxxxx podle xxxxxxxxxxxxx xxxxxx: X = xxxxx xxxxxxxxxx extraktu.

7.   Ověření xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxx 1990 xxx xxxxxxx xxxx různých krmiv (xxxxx směs pro xxxxxxx, kombinované xxxxxx xxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxx). Xx xxxxxxxxx odlehlých xxxxxx xxxx xxxxxxxx středních x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:

Xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;x/xx

Xxxxxxxxxx materiál	Aminokyselina
	Threonin	Cyst(e)in	Methionin	Lysin
Krmná xxxx xxx xxxxxxx	6,94 x&xxxx;= 15	3,01 x&xxxx;= 17	3,27 x&xxxx;= 17	9,55 x&xxxx;= 13
Xxxxxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxx	9,31 x&xxxx;= 16	3,92 x&xxxx;= 18	5,08 x&xxxx;= 18	13,93 x&xxxx;= 16
Xxxxxxxxxx koncentrát	22,32 n = 16	5,06 x&xxxx;= 17	12,01 x&xxxx;= 17	47,74 x&xxxx;= 15
Xxxxxx	58,42 x&xxxx;= 16	—	90,21 x&xxxx;= 16	98,03 x&xxxx;= 16
x = xxxxx xxxxxxxxxxxx laboratoří.

7.1   Opakovatelnost

Opakovatelnost xxxxxxxxx xxxx „xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx“ xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx tabulkách:

Vnitrolaboratorní standardní xxxxxxxx (Xx) x&xxxx;x/xx

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxxx
	Xxxxxxxx	Xxxx(x)xx	Xxxxxxxxx	Xxxxx
Xxxxx xxxx xxx xxxxxxx	0,13 x&xxxx;= 15	0,10 x&xxxx;= 17	0,11 x&xxxx;= 17	0,26 x&xxxx;= 13
Kombinované xxxxxx xxx xxxxxxxx	0,20 x&xxxx;= 16	0,11 x&xxxx;= 18	0,16 x&xxxx;= 18	0,28 x&xxxx;= 16
Proteinový xxxxxxxxxx	0,48 x&xxxx;= 16	0,13 x&xxxx;= 17	0,27 x&xxxx;= 17	0,99 x&xxxx;= 15
Xxxxxx	1,30 x&xxxx;= 16	—	2,19 n = 16	2,06 x&xxxx;= 16
x = xxxxx zúčastněných xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx koeficient (%) xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (Xx)

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxxx
	Xxxxxxxx	Xxxx(x)xx	Xxxxxxxxx	Xxxxx
Xxxxx xxxx xxx xxxxxxx	1,9 x&xxxx;= 15	3,3 n = 17	3,4 x&xxxx;= 17	2,8 x&xxxx;= 13
Kombinované xxxxxx xxx xxxxxxxx	2,1 x&xxxx;= 16	2,8 x&xxxx;= 18	3,1 x&xxxx;= 18	2,1 n = 16
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx	2,7 x&xxxx;= 16	2,6 x&xxxx;= 17	2,2 x&xxxx;= 17	2,4 x&xxxx;= 15
Premix	2,2 n = 16	—	2,4 x&xxxx;= 16	2,1 x&xxxx;= 16
n = počet xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

7.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx jsou xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx:

Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (XX) x&xxxx;x/xx

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxxx
	Xxxxxxxx	Xxxx(x)xx	Xxxxxxxxx	Xxxxx
Xxxxx xxxx pro xxxxxxx	0,28 x&xxxx;= 15	0,30 x&xxxx;= 17	0,23 x&xxxx;= 17	0,30 x&xxxx;= 13
Kombinované xxxxxx xxx xxxxxxxx	0,48 x&xxxx;= 16	0,34 n = 18	0,55 x&xxxx;= 18	0,75 x&xxxx;= 16
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx	0,85 x&xxxx;= 16	0,62 x&xxxx;= 17	1,57 x&xxxx;= 17	1,24 x&xxxx;= 15
Premix	2,49 n = 16	—	6,20 x&xxxx;= 16	6,62 x&xxxx;= 16
x = xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx (%) xxxxxxxxxxxxxxx standardní odchylky (XX)

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxxx
	Xxxxxxxx	Xxxx(x)xx	Xxxxxxxxx	Xxxxx
Xxxxx xxxx xxx prasata	4,1 n = 15	9,9 x&xxxx;= 17	7,0 x&xxxx;= 17	3,2 x&xxxx;= 13
Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx	5,2 x&xxxx;= 16	8,8 x&xxxx;= 18	10,9 x&xxxx;= 18	5,4 n = 16
Xxxxxxxxxx koncentrát	3,8 n = 16	12,3 x&xxxx;= 17	13,0 x&xxxx;= 17	3,0 n = 15
Premix	4,3 n = 16	—	6,9 x&xxxx;= 16	6,7 n = 16
x = xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx referenčních xxxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx certifikovaných xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, jsou-li x&xxxx;xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

9.1

Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxx analyzátory aminokyselin xx výsledné koncentrace xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (viz 3.27.4 x&xxxx;3.27.5) a hydrolyzátu (xxx 5.3.4) považují xx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx přístroje xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx ředí xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx, xxx xx xxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx tohoto rozsahu.

9.2	Pokud xx k analýze xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx, xxxx být xxxxxxxx xxxxxxx optimalizovány x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

9.3	Xxx xxxxxxx xxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxxxx více xxx 1&xxxx;% xxxxxxxx (koncentráty, xxxxxxxxx krmiva, xxxxxxxxx xxxxxx) xxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx, x&xxxx;xxxx xx xxxxx xxxxxx speciální xxxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX TRYPTOFANU

1.   Účel a rozsah

Tato xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx v krmivech. Xxxxxxxxxxx xxxx X-&xxxx;x&xxxx;X-&xxxx;xxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxx stanovení xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx za xxxxxxxxxxx xxxxxxxx nasyceným xxxxxxxx xxxxxxxxx barnatého xxx 110&xxxx;ºX po xxxx 20 hodin. Xx hydrolýze se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

Xxx xxxxxxxxx xxxxxxx tryptofanu xx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx v přítomnosti vnitřního xxxxxxxxx.

Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx standard xx stanoví x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx XXXX s fluorescenční detekcí.

3.   Chemikálie

3.1	Dvakrát xxxxxxxxxxx xxxx nebo xxxx xxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxx &xx; 10 μX/xx).

3.2	Xxxxxxxxxx xxxxx: xxxxxxxxx (xxxxxxx/xxxxx ≥ 99&xxxx;%), xxxxxxx vysušený xxx xxxxxx fosforečným.

3.3	Vnitřní xxxxxxxx: α-xxxxxx-xxxxxxxxx (čistota/obsah ≥ 99&xxxx;%), xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx.

3.4	Xxxxxxxx xxxxxxx, oktahydrát (Ba(OH)2 . 8 X2X), xxxxx xxx nadměrně xxxxxxxxxx vzduchu, aby xxxxxxxxxxx xx vzniku XxXX3, který xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxx poznámka 9.3).

3.5	Xxxxxxxx xxxxx.

3.6	Xxxxxxxx xxxxxxxxxx, w (w/w) = 85&xxxx;%.

3.7	Xxxxxxxx chlorovodíková, ρ201,19&xxxx;x/xx.

3.8	Xxxxxxxx, xxx XXXX.

3.9	Xxxxxxxxxxx, bod xxxx 40–60&xxxx;ºX.

3.10	Xxxxxx hydroxidu xxxxxxx, x&xxxx;= 1 xxx/x: 40,0&xxxx;x&xxxx;XxXX (3.5) xx xxxxxxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxx (3.1) se xxxxxx xx 1 xxxx.

3.11	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x&xxxx;= 6 xxx/x: 492&xxxx;xx XXx (3.7) xx xxxxxx xxxxx xx 1 xxxx.

3.12	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x&xxxx;= 1 xxx/x: 82&xxxx;xx XXx (3.7) xx doplní xxxxx xx 1 xxxx.

3.13	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x&xxxx;= 0,1 xxx/x: 8,2&xxxx;xx XXx (3.7) xx xxxxxx xxxxx xx 1 xxxx.

3.14	Xxxxxxxx xxxxxxxxxx, c = 0,5 xxx/x: 34&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.6) xx xxxxxx vodou (3.1) xx 1 xxxx.

3.15	Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx (3.2), x&xxxx;= 2,50 μmol/ml: v 500 xx odměrné baňce xx rozpustí 0,2553&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.13) x&xxxx;xxxxxx se xx xx značku. Xxxxxxxx xx xxx –18&xxxx;ºX xxxxxxx 4&xxxx;xxxxx.

3.16	Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx roztok, x&xxxx;= 2,50 μxxx/xx: x&xxxx;500 xx odměrné xxxxx xx xxxxxxxx 0,2728&xxxx;x&xxxx;α-xxxxxx-xxxxxxxxxx (3.3) x&xxxx;xxxxxxxx chlorovodíkové (3.13) x&xxxx;xxxxxx xx xx xx xxxxxx. Xxxxxxxx xx při –18&xxxx;ºX xxxxxxx 4&xxxx;xxxxx.

3.17

Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx: 2,00&xxxx;xx koncentrovaného xxxxxxx tryptofanu (3.15) x&xxxx;2,00&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx α-methyl-tryptofanu (3.16) xx xxxxx xxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxxxxxx (3.8) xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxx methanolu (10–30 %) xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx před použitím. Během xxxxxxxx musí xxx xxxxxx xxxxxxx před xxxxxxxxx světlem.

3.18	Kyselina xxxxxx.

3.19	1,1,1-xxxxxxxxx-2-xxxxxx-2-xxxxxxxx.

3.20	Xxxxxxxxxxx x&xxxx;(x/x)&xxxx;&xx; 98&xxxx;%.

3.21	Xxxxxx 1 g 1,1,1-trichloro-2-methyl-2-propanolu (3.19) xx 100&xxxx;xx xxxxxxxxx (3.8).

3.22	Xxxxxxx fáze xxx XXXX: 3,00&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx (3.18) + 900&xxxx;xx xxxx (3.1) +50,0&xxxx;xx xxxxxxx (3.21) 1,1,1-xxxxxxxxx-2-xxxxxx-2-xxxxxxxxx (3.19) v methanolu (3.8) (1 g/100 xx). xX xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.20) xx xxxxxxx 5,00. Xxxxxx xx xxxxx (3.1) xx 1 000 ml.

4.   Přístroje x&xxxx;xxxxxxx

4.1	XXXX xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

4.2	Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 125&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, X18, xxxxx 3 μx, xxxx xxxxxxx.

4.3

xX xxxx.

4.4	Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx hrdlem x&xxxx;xxxxxxxxxxx uzávěrem o objemu 125 ml.

4.5	Membránový xxxxx, 0,45 μm.

4.6	Autokláv, 110 (±2)&xxxx;ºX, 1,4 (±0,1) xxx.

4.7	Xxxxxxxxxx třepačka nebo xxxxxxxxxx míchací zařízení.

4.8	Ponorný xxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxx, xxx prošel xxxxx x&xxxx;xxx 0,5&xxxx;xx. Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx buď xx xxxxxxx xxx xxxxxxx do 50 ºC, xxxx xxx zmrazení. Xxxxxx s vysokým obsahem xxxx xx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.9).

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxx)

Xxxxxx xxxxxxxx (1–5&xxxx;x)&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1&xxxx;xx do xxxxxxx xxxxx. Přidá xx 100,0&xxxx;xx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.13) x&xxxx;5,00&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (3.16). Směs xx xxxxx xxxx xxxxx 60 xxxxx xx xxxxxxxxxx třepačce xxxx xxxxxxxxxxx míchacím xxxxxxxx (4.7). Sediment xx nechá usadit x&xxxx;xxxxxxxxxx xx 10,0 ml xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx. Xxxxx xx 5 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.14). pH se xxxxxx roztokem hydroxidu xxxxxxx (3.10) xx 3,0. Xxxxx se xxxxx xxxxxxxxx (3.8), xxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx 10–30&xxxx;%. Xxxxxx xx xxxxxxx xx odměrné xxxxx vhodného xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxx xx xxxxx potřebný xxx chromatografické stanovení (xxxxxxxxx stejný xxxxx, xxxx mají xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx roztoky (3.17)).

Před xxxxxxxxx xx xxxxxx XXXX se xxxxxxxxxxx xxxxxxx&xxxx;xx xxxxxxx xxxx 0,45 μm xxxxxxxxxx xxxxx (4.5). Xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.4 – xxxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Pokud xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx, extrakty xxx skladovat xxx 5&xxxx;ºX nejvýše xxx xxx.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxxxx tryptofanu (xxxxxxxxxx)

Xx xxxxxxxxxxxxxxx nádoby (4.4) se naváží 0,1–1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx vzorku (5.1) x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,2 xx. Xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx vzorku xx xxx 10 mg. Xxxxx se 8,4&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.4) x&xxxx;10&xxxx;xx xxxx. Promíchá xx xxxxxxxx xxxxxxx (4.8) nebo xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx zařízení (4.7). Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xx směsi. Xxxxx xxxxxx xx opláchnou 4&xxxx;xx vody. Xxxxxx xx xxxxxx a víčko xx xxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xx 30–60 xxxxx xx xxxxxxxxx (4.6) x&xxxx;xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx. Potom xx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxx xx xxxxxxxxxxx 20 xxxxx xxx xxxxxxx 110 (±&xxxx;2)&xxxx;ºX.

Xxxx otevřením xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxx 100&xxxx;ºX. Xxx se zabránilo xxxxxxxxxxxx Xx(XX)2 . 8 H₂O, přidá xx x&xxxx;xxxxx směsi 30&xxxx;xx xxxx o laboratorní teplotě. Xxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx. Přidají xx 2,00 ml roztoku xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx α-xxxxxx-xxxxxxxxxx (3.16). Xxxxxx xx xxxxxxxx 15 xxxxx xx&xxxx;xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx.

Xxxx xx xxxxx 5&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.14). Xxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxx x&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.11) x&xxxx;xxxxx xx xX upraví xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.12) xx xxxxxxx 3,0. Xxxxx xx tolik xxxxxxxxx, xxx jeho xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xxxx 10–30&xxxx;%. Xxxxxx xx xxxxxxx xx odměrné baňky xxxxxxxx objemu x&xxxx;xxxxx xx vodou xx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xx xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxx. 100 ml). Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx HPLC xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx&xxxx;xx xxxxxxx xxxx 0,45 μx membránový xxxxx (4.5). Dále xx xxxxxxxxx xxxxx bodu 5.4 – xxxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx je xxxxx chránit xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx, xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxx 5&xxxx;ºX xxxxxxx xxx xxx.

5.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx XXXX

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx jsou pouze xxxxxxxxxx; xxxxx xxx xxxxxxx xxxx podmínky xx xxxxxxxxxxx, že xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxx xxxxxxxx 9.1 x&xxxx;9.2):

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.2):	125 mm  × &xxxx;4&xxxx;xx, C18, xxxxx 3 μx, xxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxx:	xxxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxx (3.22):	3,00&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx octové (3.18) + 900&xxxx;xx xxxx (3.1) +50,0 ml xxxxxxx (3.21) 1,1,1- xxxxxxxx-2-xxxxxx-2-xxxxxxxxx&xxxx;(3.19) x&xxxx;xxxxxxxxx (3.8) (1&xxxx;x/100&xxxx;xx). pH xx xxxxxx xx&xxxx;5,00 ethanolaminem (3.20). Xxxxx se xxxxxx xx 1 000 ml xxxxx (3.1).
Xxxxxx:	1 xx/xxx
Xxxxxxx xxxx zkoušky:	asi 34 xxxxx
Xxxxxxxx xxxxxx xxxxx:	xxxxxxxx: 280 xx, xxxxx: 356 xx
Xxxxx xxxxxxxx:	20 μx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx (X) v g na 100 g vzorku xx vypočte xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

X	=	xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.17)
X	=	xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx v extraktu (5.2) xxxx xxxxxxxxxxx (5.3)
X1	=	xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx (3.15) xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.17) x&xxxx;xx (2 xx)
x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx (3.15) xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.17) v μmol/ml (= 2,50)
V2	=	objem xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (3.16) přidaný xxx xxxxxxxx (5.2) (= 5,00 xx) nebo xx xxxxxxxxxxx (5.3) x&xxxx;xx (= 2,00 xx)
X	=	xxxxxx xxxx vnitřního xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx (5.2) xxxx xxxxxxxxxxx (5.3)
D	=	plocha xxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.17)
X3	=	xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.16) přidaného xx xxxxxxxxxxxx standardního xxxxxxx (3.17) x&xxxx;xx (= 2,00 xx)
x	=	xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x&xxxx;(xxxxxxxxxx xx původní hmotnost, xxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx x/xxxx odtučněn)
M	=	molekulární xxxxxxxx tryptofanu (= 204,23&xxxx;x/xxx).

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxx překročit 10&xxxx;% xxxxx. z hodnoty xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx

XX xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (4. xxxxxxxxx) xxx xxx xxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxx xx 12 xxxxxxxxxxxx, xxx xxx ověřen xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (hydrolýza). Xxxxx xxxxxx byl zkoušen xxxxxxx. Výsledky xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx tabulce:

	Vzorek 1 Xxxxxx xxx xxxxxxx	Xxxxxx 2 Xxxxxx pro xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx X-xxxxxxxxxxx	Xxxxxx 3 Xxxxxxxxxx xxx xxxxxxx
X	12	12	12
x	50	55	50
Xxxxxx (x/xx)	2,42	3,40	4,22
xx (x/xx)	0,05	0,05	0,08
x&xxxx;(x/xx)	0,14	0,14	0,22
XXx (%)	1,9	1,6	1,9
XX (x/xx)	0,15	0,20	0,09
X&xxxx;(x/xx)	0,42	0,56	0,25
XXX (%)	6,3	6,0	2,2

X	=	xxxxx laboratoří, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx
x	=	xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx Xxxxxxxxxxx x&xxxx;Xxxxxxxxx testem)
sr	=	standardní xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XX	=	xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
x	=	xxxxxxxxxxxxxx
X	=	xxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx koeficient opakovatelnosti x&xxxx;%
XXX	=	xxxxxxxx koeficient xxxxxxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;%

Xxxxx kruhový test XX (3. xxxxxxxxx) xxx proveden na xxxx xxxxxxxx ve 13&xxxx;xxxxxxxxxxxx pro xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxx vzorek xxx xxxxxxx pětkrát. Xxxxxxxx jsou xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx:

	Xxxxxx 4 Xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx	Xxxxxx 5 Xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx (= xxxxxx 4) s přidaným xxxxxxxxxxx (0,457&xxxx;x/xx)
X	12	12
x	55	60
Xxxxxx (x/xx)	0,391	0,931
xx (x/xx)	0,005	0,012
x&xxxx;(x/xx)	0,014	0,034
XXx (%)	1,34	1,34
SR (x/xx)	0,018	0,048
X&xxxx;(x/xx)	0,050	0,134
XXX (%)	4,71	5,11

X	=	xxxxx laboratoří, xxxxx xxxxxxxx výsledky
n	=	počet jednotlivých xxxxxxxx po xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx Xxxxxxxxxxx a Dixonovým xxxxxx)
xx	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx opakovatelnosti
SR	=	standardní xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
x	=	xxxxxxxxxxxxxx
X	=	xxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx opakovatelnosti x&xxxx;%
XXX	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx reprodukovatelnosti x&xxxx;%

Xxxxx kruhový xxxx XX xxxx proveden xx xx čtyřech xxxxxxxx x&xxxx;7&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx byl xxxxxxx xxxxxxx. Výsledky xxxx uvedeny níže.

	Vzorek 1 Xxxxx xxxx xxx xxxxxxx (XXX 117)	Xxxxxx 2 Nízkotučná xxxx moučka (CRM 118)	Vzorek 3 Xxxxxx xxxxxx (XXX 119)	Xxxxxx 4 Xxxxxx odstředěné xxxxx (XXX 120)
X	7	7	7	7
x	25	30	30	30
Xxxxxx (x/xx)	2,064	8,801	6,882	5,236
xx (g/kg)	0,021	0,101	0,089	0,040
r (g/kg)	0,059	0,283	0,249	0,112
CVr (%)	1,04	1,15	1,30	0,76
XX (g/kg)	0,031	0,413	0,283	0,221
R (g/kg)	0,087	1,156	0,792	0,619
CVR (%)	1,48	4,69	4,11	4,22

X	=	xxxxx xxxxxxxxxx, které xxxxxxxx xxxxxxxx
x	=	xxxxx xxxxxxxxxxxx výsledků xx vyloučení xxxxxxxxx xxxxxx (určených Xxxxxxxxxxx x&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxx)
xx	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XX	=	xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
x	=	xxxxxxxxxxxxxx
X	=	xxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx v %
CVR	=	variační xxxxxxxxxx reprodukovatelnosti x&xxxx;%.

9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

9.1

Xxx xxxxx xxxxxxxx tryptofanu x&xxxx;α-xxxxxx-xxxxxxxxxx xxxx doporučeny xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx kolony: Kolona xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: 125&xxxx;xx&xxxx; ×  4 mm, X18, xxxxx 5 μx, xxxx obdobná Teplota xxxxxx: 32&xxxx;ºX Xxxxxxx xxxx: X:&xxxx;0,01 xxx/x&xxxx;XX2XX4 a methanol, 95 + 5 (X+X) X:&xxxx;xxxxxxxx Xxxxxxxx: 0 xxx 100&xxxx;% X 0&xxxx;% X 15 min 100 % A 0 % X 17 min 60 % X 40&xxxx;% X 19 min 60 % X 40&xxxx;% X 21 xxx 100&xxxx;% A 0 % X 33 min 100 % X 0&xxxx;% X Xxxxxx: 1,2 xx/xxx Xxxxxxx doba xxxxxxx: xxx 33 xxxxx.

9.2

Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxx měnit xxxxx xxxx HPLC x&xxxx;xxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx tryptofan x&xxxx;xxxxxxx standard xx xx xxxxxxxx „baseline“. Xxxxx xx xxxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Pro xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, které xx xx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx, xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx produktů, xxxxx xxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx k interferencím. Chromatografický xxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxx měření xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx odezva xx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx (xxxxxxxx) xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xx důležité, xxx xxxxxxxx xxxx tryptofanu x&xxxx;xxxxxxxxx standardu xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx rozsahu XXXX/xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx nebo xxxxxx xxxx, zkouška xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx xxxxxx x/xxxx s jiným xxxxxxxx objemem.

9.3	Hydroxid xxxxxxx Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxxx jeho xxxxxxxxxxx, xxx způsobuje, xx xxxxxx pro xxxxxxxxx XXXX xxxx čirý x&xxxx;xxxxxxxx obsahu tryptofanu xxxxx xxx xxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxxx xxxxxxx xx stanoví xxxxx xxxx v krmivech. Xxxxxx xx nevztahuje xx xxxxxxxx olejnatých xxxxx x&xxxx;xxxxxx.

Xxxxx druhu x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxx, xxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx, xx použije xxxxx xx xxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx A – xxxxx extrahovatelné xxxx

Xxxx xxxxxx je použitelná xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxx, xxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx X.

1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx X&xxxx;– xxxxxxx xxxx

Xxxx metoda xx xxxxxxxxxx pro xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxx xxxxxxx xxxxx xxxxx. Xxxxxxx xx xxx všechny xxxxxxxxx, x&xxxx;xxxxx xxxx xxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxx xxx předchozí xxxxxxxxx (xxxx. xxxxx, xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxx je xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx).

1.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

Xx všech xxxxxxxxx, xxx se xxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xxx postupem X,&xxxx;xx xxxxx považovat xx xxxxxxx xxxxxxx výsledek xxxxxxxx xxxxxxxx X.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx X

Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxxxx, xxxxxx se xxxxxx a zváží.

2.2   Postup X

Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xx xxxxx&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx. Xxxx xx xxxxxxx a přefiltruje. Xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx a vysuší x&xxxx;xxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx podle xxxxxxx X.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxxxxx, xxx xxxx: 40–60&xxxx;ºX. Xxxxxxx xxxxx xxxx xxx xxxxx xxx 1 x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx než 2 xx/100 xx.

3.2	Xxxxx xxxxx, xxxxxxx.

3.3	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x&xxxx;= 3 xxx/x.

3.4	Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxx. Kieselguhr, Hyflo-supercel.

4.   Přístroje x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxxxx přístroj. Xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx (xxx Soxhlet), xxxxxxxx xxxxxxx je taková, xxx xxxxxxxxx k 10 xxxxxxxx za xxxxxx; xxxxx se xxxxx x&xxxx;xxx xxxxxxxxxxx, reflux xx 10&xxxx;xx xx xxxxxx.

4.2	Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx rozpustné v petroletheru x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx odpovídající xxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxx 4.1.

4.3	Xxxxxxx, xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx 75 ± 3 ºX,&xxxx;xxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx 100 ±&xxxx;3 ºX.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx A (viz xxx 8.1)

Xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) se xxxxxx 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx s přesností xx 1 mg x&xxxx;xxxxxxx xx uzavře xxxxxxxxxxx xxxxx.

Xxxxxxx se xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.1) x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.1). Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xx xxxxx, předem xxxxxxx xxxxx s varnými xxxxxxx&xxxx;(2).

Xxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxxxx, xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxx 1,5 xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx (4.3). Nechá xx xxxxxxxxxxx v exsikátoru x&xxxx;xxxxx xx. Suší xx dalších 30 xxxxx, xxx xx xxxxxxxxx konstantní xxxxxxxx xxxx (xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx váženími xxxx být maximálně 1 xx).

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx B

Do 400 xx xxxxxxx xxxx xx 300ml xxxxxxx baňky xx xxxxxx 2,5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx (xxx xxx 8.2) x&xxxx;xxxxx xx 100 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.3) x&xxxx;xxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx xx přikryje hodinovým xxxxx nebo xx xxxxxxx baňka xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxx na xxxxxx xxxx na xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx varu xxxxx hodinu. Xxxxx xxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx usazovat xx stěnách xxxxxx.

Xxxx xx xxxxxxxx a přidá xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx prostředku (3.4), xxx se xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx během xxxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxx xxxxxxxx dvojitý xxxxx, xxxxx neobsahuje xxxxx xxx. Xxxxxx xx filtru xx xxxxxxx xxxxxxxx vodou, xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxxxx, zda xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx tuk, xxxxx xx xxxxx xxxx hydrolýzou xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx&xxxx;X.

Xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx po xxxxxxxxx xx umístí na xxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxx xx 1,5 xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx (4.3) xxx 100 ±&xxxx;3&xxxx;ºX.

Xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxxxxx vatou. Xxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.1) a dále xx xxxxxxxxx xxxxx druhého x&xxxx;xxxxxxx odstavce xxxx 5.1.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxx xx extrakci se xxxxxxx jako % xxxx xx xxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx provedených na xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx překročit:

—	0,2 % x&xxxx;xxxxxxxxx hodnotě x&xxxx;xxxxxx xxxx do 5&xxxx;%,

—	4,0&xxxx;% xxxxx. z hodnoty xxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx 5–10&xxxx;%,

—	0,4&xxxx;% x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxx 10 %.

8.   Poznámky

8.1

U výrobků x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxx, které xx xxxxxxx melou xxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorek, xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx: Xxxxxx xx 20&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 mg, xxxxxxxx se s 10 xxxx xxxx gramy xxxxxxxxx síranu xxxxxxx (3.2). Extrahuje xx xxxxxxxxxxxxx (3.1) podle xxxx&xxxx;5.1. Xxxxxxx extrakt xx xxxxxx petroletherem (3.1) xx xxxxx 500&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxxx. Xx xxxx, suché, xxxxxx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx 50&xxxx;xx tohoto xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xx vysušení xx xxxxxxxxx xxxxx posledního xxxxxxxx xxxx 5.1. Xx xxxxxx xx extrakci x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx a zbytek xx umele xxx, xxx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxx 1&xxxx;xx. Xxxxx xx vrátí do xxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxx xxxxx xx již xxxxxxxxx) x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xxxx 5.1. Xxxxx xxxx se xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx: (10x1 + x2)&xxxx; × &xxxx;5 xxx: x1 = xxxxxxxx zbytku xx xxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx (xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx) x2 = xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx v gramech.

8.2	U výrobků x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xxxx xx může xxxxxx xxxxxxx xxxxxx na 5&xxxx;x.

8.3	Xxxxxx pro xxxxxx xxxxxxx, která xxxx xxxxxx xxxxx xxxx, xx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx podle xxxxxxx B smíchat x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.

8.4	X&xxxx;xxxx 5.2 xxxx xxx xxxxxxxxx xxx promývání xxxxxxxxxxx xxxxxx použít xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx.

8.5	X&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxx 1,5 xxx. Xx xxxx xxxxx zamezit xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxx x&xxxx;xxxxxx výsledkům. Xx xxxxx použít x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

8.6	Xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx A před xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx extrakce xxxxx xxxxxxx&xxxx;X&xxxx;xx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxxxxx tuku nad 15&xxxx;%. Xx jisté xxxx xx závisí xx druhu xxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxx v krmivu.

I.   STANOVENÍ XXXXXX XXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx umožňuje xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxx neobsahují tuk, xxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxx xxxxx xxxxxxxx vláknina.

2.   Princip

Vzorek xx v případě potřeby xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx a hydroxidu xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx stanovené xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx, xxxxxx, xxxxx x&xxxx;xxxxx xxx xxxxxxx 475–500 ºC. Xxxxxx váhy xx xxxxxxx odpovídá xxxxxx xxxxxxxx ve zkoušeném xxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxx sírová, x&xxxx;= 0,13 mol/l.

3.2	Odpěňovací xxxxxxx (xxxx. x-xxxxxxx).

3.3	Xxxxxxxxx pomůcka (Xxxxx 545 nebo xxxxxxx) žíhaná při 500&xxxx;ºX xx 4 xxxxxx (8.6).

3.4

Aceton.

3.5	Petrolether, xxx xxxx 40–60&xxxx;ºX.

3.6	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x&xxxx;= 0,5 xxx/x.

3.7	Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, c = 0,23 mol/l.

4.   Přístroje x&xxxx;xxxxxxx

4.1

Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx sírové x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, x&xxxx;xxxxxx xxx xxxxxxxxx kelímky (4.2) x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xxx se xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxx xxxxx předehřívá x&xxxx;xxxxxx vodou.

4.2	Skleněný xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx (xxxxxx) o velikosti pórů 40–90&xxxx;μx. Před xxxxxx xxxxxxxx se kelímek xxxxxxx minut xxxxxxx xx 500&xxxx;ºX x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx (8.6).

4.3	Xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx 270&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxxxx chladičem, xxxxxx xxx xxxxxx.

4.4	Xxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx.

4.5	Xxxxxxx pec x&xxxx;xxxxxxxx teploty.

4.6	Extrakční xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx vakuum x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

4.7	Xxxxxxxxx kroužky xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.1), filtračních kelímků (4.2) a hydrolyzační xxxxxxx (4.3) x&xxxx;xxx xxxxxxxxx xxxxxxx ke xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.6).

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx xxxxxxxxxxx kelímku (4.2) xx naváží 1 g upraveného xxxxxx s přesností xx 1&xxxx;xx (viz xxxxxxxx&xxxx;8.1, 8.2 x&xxxx;8.3) x&xxxx;xxxxx xx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx pomůcky (3.3).

Xxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) xx připojí x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.1) a poté x&xxxx;xxxxxxxxxxxx nádobce (4.3). Xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx kelímku xx xxxxxx 150 ml xxxxxxxx roztoku xxxxxxxx xxxxxx (3.1) x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx se přidá xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.2).

Xxxxxxx xx xxxxx 5 (±2) xxxxx k varu x&xxxx;xxxxxxxxxx xx vaří xxxxxx 30&xxxx;xxxxx.

Xxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxx (4.1) x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxx filtrační xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx se promyje xxx xxxxxxx 30&xxxx;xx xxxxx xxxx, xxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx, přidá xx 150&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx draselného (3.7) do spojené xxxxxxxxxxxx nádobky a filtračního xxxxxxx a přidá xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.2). Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx 5 (±2) minut x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxx 30&xxxx;xxxxx. Xxxxx xx zopakuje xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx.

Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx se xxxx obsahem x&xxxx;xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxxxx jednotce (4.6). Xx xxxxxxx vakua xx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx&xxxx;xxxxxxx třikrát 25&xxxx;xx acetonu (3.4), xxxxxxx xx xxxx xx xxxxxxx odsátí xxxxxxx.

Xxxxxxxxx kelímek xx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx v sušárně xxx xxxxxxx 130 ºC. Xx xxxxxx vysušení x&xxxx;xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx se xxxx xxxxxx xxxxx. Filtrační xxxxxxx xx vloží xx muflové pece x&xxxx;xxxxxxx xxx 475–500 ºC xxxxxxx 30 minut do xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx být xxxxx xxx 2 xx).

Xx každém xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx v peci x&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxxx.

Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Úbytek xxxxxxxxx xx spalování xxxxx xxx xxxxx xxx 4 mg.

6.   Výpočet a vyjádření xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxx jako xxxxxxxx vzorku se xxxxxxxx xxxxx následujícho xxxxxx:

xxx:

x	=	xxxxxxxx vzorku v g
m0	=	úbytek xxxxxxxxx po xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;x
x1	=	xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx při xxxxx xxxxxxx v g.

7.   Opakovatelnost

Rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx:

—	0,6&xxxx;% v absolutní xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx 10 %,

—	6 % xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx vyššího xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx 10 % x&xxxx;xxxx.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

8.1

Xxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxx xxx 10&xxxx;% xxxx, xxxx být xxxx zkouškou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.5). Xxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) x&xxxx;xxxxxxx xx připojí xx xxxxxxx extrakční xxxxxxxx (4.6) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx 30&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx xx použití xxxxx až xx&xxxx;xxxxxxx xxxxxx. Xxxxx se xxxxxxx připojí x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.1) x&xxxx;xxxxxxxxx xx podle xxxx 5.

8.2

Xxxxxx obsahující xxx, xxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.5), xxxx být odtučněna xxxxx xxxx 8.1 x&xxxx;xxxxx ještě xxxxxx xx xxxx s kyselinou. Xx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx jednotce (4.6) x&xxxx;xxxxxxx se xxxxxxx 30&xxxx;xx xxxxxxx a následně xxxxxxx 30 ml petroletheru. Xxxxxx xx do xxxxx za použití xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx xx zkoušce xxxxx xxxx 5 xx xxxxxxx xxxxxxxxx draselného.

8.3

Pokud xxxxxx xxxxxxxx více xxx 5 % xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx jako xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxx kelímek (4.2) x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx xxxxxxx třikrát 30&xxxx;xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.6). Po xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxx xx minutové xxxxxxxx. Nakonec se xxxxxxx 30 ml xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxx xxxx 5.

8.4	Xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx, u kterého xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx k jedné xxxxxxxxx xxxxxxxx, neprovádí xx xxx paralelní xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx.

8.5	Xxxxx xx po varu x&xxxx;xxxxxxxxx nebo xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxx xx stlačený xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx a potom xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx.

8.6	Xxxxxxx spalování xxxxx xxxxxxxxxx 500&xxxx;ºX, aby xx prodloužila xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx kelímků. Xxxxx xxxxxxxxx a ochlazování xxxxx xxx kelímky xxxxxxxxx nadměrnému teplotnímu xxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX OBSAHU XXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx a veškerých xxxxx xx xxxxxxx vyjádřených xxxx glukóza nebo xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx faktoru 0,95. Xx xxxxxxxxxx xxx krmné xxxxx. Xxx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Je-li to xxxxx, xxxx xxx xxxxx laktózy zjištěn xxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xx celkového výsledku.

2.   Princip

Cukry xx vyextrahují xxxxxxxx xxxxxxxxx. Extrakt xx xxxxxx Xxxxxxxxxxx xxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;XX. Xxxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx cukru xxxx a po xxxxxxx xx xxxxxxx metodou xxxxx Xxxx-Xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxx, 40% xxxxxx (x/x), hustota: 0,948&xxxx;x/xx xxx 20 ºC, xxxxxxxxxxxxxx na fenolftalein.

3.2	Carrezovo xxxxxxx X:&xxxx;xx xxxx xx xxxxxxxx 21,9&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx Xx&xxxx;(XX3XXX)2 . 2X2X&xxxx;x&xxxx;3&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx octové. Xxxxxx xx vodou xx 100 xx.

3.3	Xxxxxxxxx xxxxxxx XX: ve xxxx xx rozpustí 10,6&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx) X4Xx(XX)6 . 3X2X.&xxxx;Xxxxxx xx xxxxx xx 100 xx.

3.4	Xxxxxxxxxxx, 0,1% xxxxxx (x/x).

3.5	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 4 mol/l.

3.6	Kyselina xxxxxxxxxxxxxx 0,1 xxx/x.

3.7	Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 xxx/x.

3.8

Xxxx-Xxxxxxxxxx činidlo: Za opatrného xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.8.2) xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8.3). Xxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx (3.8.1) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx xx 1 litr. Xxxxx xx přes xxx usadit a pak xx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx takto xxxxxxxxx xxxxxxx (Xx – 0,05 xxx/x;&xxxx;Xx2XX3 – 1 xxx/x), viz xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx 5.4. xX xxxxxx xxxxxxx je xxxxxxxxx 9,4.

3.8.1

Xxxxxx síranu xxxxxxxxx: xx 100&xxxx;xx vody xx rozpustí 25&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx (Xx XX4 . 5X2X)&xxxx;xxxxxxxx železa.

3.8.2

Roztok xxxxxxxx xxxxxxxxx: x&xxxx;50&xxxx;xx xxxx se xxxxxxxx 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx (X6X8X7 . X2X).

3.8.3

Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx: x&xxxx;xxxxxxxxx 300&xxxx;xx xxxxx xxxx se xxxxxxxx 143,8 g bezvodého xxxxxxxxxx xxxxxxx. Nechá xx xxxxxxxxxxx.

3.9	Xxxxxx thiosíranu sodného 0,1 xxx/x.

3.10	Xxxxxx xxxxxx: xx 30&xxxx;xx xxxx xx xxxxxxxx 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxx xxxx xx xxxxx xx xxxxxxx xxxxx vroucí xxxx. Xxxx xx xxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxxxx a v případě xxxxxxx xx xxxxx 10&xxxx;xx xxxxxx rtuťnatého jako xxxxxxxxxxxxx.

3.11	Xxxxxxxx xxxxxx 3 xxx/x.

3.12	Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx 30&xxxx;% (w/v).

3.13	Granulovaná xxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx.

3.14	3-xxxxxxxxxxx-1-xx (xxxxxxxxxxxx).

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxx: xxxxxxxxx 35–40 xxxxxx/xxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx

Xx 250 xx xxxxxxx baňky xx naváží 2,5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 1 xx. Přidá xx 200&xxxx;xx xxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxx se po xxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx zařízení. Xxxxx xx 5&xxxx;xx Xxxxxxxxx xxxxxxx I (3.2) x&xxxx;xxx 30 sekund xx xxxxx. Přidá xx 5 ml Carrezova xxxxxxx II (3.2) x&xxxx;xxxxx xx míchá xxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx xx značku xxxxxxxxx (3.1), homogenizuje x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx 200&xxxx;xx xxxxxxxx a odpaří xx xx xxxxxxxx xxxxxx, xxx se xxxxxxxxxx většina xxxxxxxx. Xxxxxx po xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx převede xx 200 xx xxxxxxx xxxxx pomocí xxxxx xxxx. Xxxxxxx xx, doplní xx xxxxx xx značku, xxxxxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx použije xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx a, po xxxxxxx, xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx cukrů.

5.2   Stanovení redukujících xxxxx

Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx 60 xx redukujících xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx potřeby xx xxxxxxxxxxxx objem xxxxxx xxxxxxxxxxxx vodou xx 25&xxxx;xx. Obsah redukujících xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx Xxxx-Xxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vzorku.

5.3   Stanovení xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx

Xx 100 xx xxxxxxx xxxxx xx odpipetuje 50 ml xxxxxxx. Xxxxx se xxxxxxx kapek roztoku xxxxxxxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxxx xx xx xxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx chlorovodíková (3.5), xx xx xxxxxxxx xxxxxx zbarví xx xxxxxxx. Xxxx xx xxxxx 15 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.6) x&xxxx;xxxxx xx rychle ponoří xx xxxxxx xxxxx xxxxx, xxx se xxxxxxx xxxxxx xxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxx xx 20&xxxx;ºX x&xxxx;xxxxx xx 15&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.7). Xxxxxx se xxxxx xx 100&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx se maximálně 25&xxxx;xx roztoku, který xxxxxxxx xxxxxxx 60 xx redukujících cukrů xxxxxxxxxxx jako xxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx potřeby xx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx 25&xxxx;xx. Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx podle Xxxx-Xxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx glukózy xxxx, xxx je xx xxxxxx, xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 0,95.

5.4   Titrace (xxxxxx xxxxx Luff-Schoorla)

Do 300 ml Xxxxxxxxxxxxx baňky xx xxxxxxxxxx 25&xxxx;xx Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8); xxxxx xx xxxxxx 25 ml xxxxxxxxxx cukerného xxxxxxx. Xxxxxxx xx xxx xxxxxxx xxxxx (3.13) x&xxxx;xxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx plamenem xxxxxxx xxxxx xxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xx xxx xxxxxx. Xxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx neprodleně xxxxxx xx xxxxxxxx potaženou xxxxxxxx síťku s otvorem x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx 6&xxxx;xx, xxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxxxx xxxx být xxxxxxxxx tak, xxx xx zahřívalo xxxxx xxx Erlenmeyerovy xxxxx. X&xxxx;Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx chladič x&xxxx;xxxx se přesně xxxxx xxxxx. Potom xx baňka xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx po xxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx:

Xx xxxxx xx xxxxx 10&xxxx;xx xxxxxxx jodidu xxxxxxxxxx (3.12) x&xxxx;xxxxx xxxx (xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxx pěnění) xx xxxxx 25 ml xxxxxxxx sírové (3.11). Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9), xx xx xxxxxx xxxxx xxxxx xxxxx. Xxx xx přidá xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.10) x&xxxx;xxxxxxx se xxxxxxx.

Xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx 25&xxxx;xx Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8) x&xxxx;25&xxxx;xx xxxx, 10&xxxx;xx roztoku jodidu xxxxxxxxxx (3.12) x&xxxx;25&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxx (3.11) xxx vaření.

6.   Výpočet x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxxx glukózy x&xxxx;xx, xxxxx odpovídá xxxxxxx xxxx hodnotami xxxx titrací xxxxxxxxxxx x&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 xxx/x.&xxxx;Xxxxxxxx xx xxxxxxx jako procento xxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxx

7.1

X&xxxx;xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxx krmiv, xxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx, xx do 1&xxxx;000 xx xxxxxxx xxxxx naváží 20&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxx se 500&xxxx;xx xxxx. Xxxxx se xxxxx hodinu xx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx xx Xxxxxxxxxxx xxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;XX (3.2 a 3.3), xxx xx uvedeno x&xxxx;xxxxxxxx&xxxx;5.1, xxx v tomto xxxxxxx se čtyřnásobným xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx. Xxxxxx se xx xxxxxx 80% ethanolem (x/x). Xxxxxxxxxxxx xx a přefiltruje. Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx uvedeným x&xxxx;xxxxxxxx&xxxx;5.1. Xxxxx ve směsi xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx xx xx xxxxxx destilovanou xxxxx.

7.2

X&xxxx;xxxxxxx melas x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxx xx cukry x&xxxx;xxxxx xxx xxxxxx (xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx xxxxx xxxxx), xx xxxxxx 5&xxxx;x,&xxxx;xxxxx xx xx 250 xx xxxxxxx xxxxx, xxxxx xx 200 ml destilované xxxx a míchá xx xx míchacím zařízení xx dobu xxxxx xxxxxx a v případě xxxxxxx x&xxxx;xxxx. Vyčeří se Xxxxxxxxxxx xxxxxxx I a II (3.2 a 3.3), jak xxxxxxx v odstavci 5.1. Xxxxxx xx xx značku xxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

8.1	Xxx xxxxxxxx pěnění xx xxxxxxxxxx přidat (xxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx) xxxxxxxxx 1 ml xxxxxxxxxxxxx (3.14) xxxx xxxxx s Luff-Schoorlovým činidlem.

8.2	Rozdíl xxxx obsahem veškerých xxxxx po xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx koeficientem 0,95 xxxxx xxxxxxxxx obsah xxxxxxxxx.

8.3	Xxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxxxx xxxxx, x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxxx dvě xxxxxx:

8.3.1

Xxx xxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx metodou xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 0,675 x&xxxx;xxxxxxxx se xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx.

8.3.2

Xxx xxxxxx výpočet xxxxxx xxxxxxxxxxxx cukrů, x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx pro dvě xxxxxxx stanovení. Xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx x&xxxx;xxxxx roztoku xxxxxxxxx xxxxx bodu 5.1, xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx s částí roztoku xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx metodou xxxxxxx xxx xxxxx účel (xx xxxxxxxxxx ostatních xxxxx cukrů a vyčeření). V obou xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx Xxxx-Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xx glukózy. Xxxxx údaj se xxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx vyjádří xxxx procento xx xxxxxx. Xxxxxxx: Xxx xxxxxx odpovídají xxx každé xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx 250 xx. X&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx 17&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1&xxxx;xxx/x,&xxxx;xxx odpovídá 44,2 xx xxxxxxx. X&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx 11&xxxx;xx xxxxx xxxxxxx, xxx odpovídá 27,6 xx xxxxxxx. Xxxxxx xxxx 16,6 mg xxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx) xxxxxxxxxxx jako xxxxxxx xx xxxx:

Xxxxxxx xxxxxx xxx 25 ml Xxxx-Xxxxxxxxxx činidla

ml xxxxxxx xxxxxxxxxx sodného (Xx2X2X3) 0,1 xxx/x,&xxxx;xxx minuty xxxxxxxxx x&xxxx;xxxx a deset xxxxx xxxx

Xx2X2X3 0,1 mol/l	Glukóza, xxxxxxxx, invertní xxxxx X6X12X6		Xxxxxxx X12X22X11		Xxxxxxx X12X22X11		Xx2X2X3 0,1 xxx/x
xx	xx	xxxxxx	xx	xxxxxx	xx	xxxxxx	xx
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23	2,4 4,8 7,2 9,7 12,2 14,7 17,2 19,8 22,4 25,0 27,6 30,3 33,0 35,7 38,5 41,3 44,2 47,1 50,0 53,0 56,0 59,1 62,2	2,4 2,4 2,5 2,5 2,5 2,5 2,6 2,6 2,6 2,6 2,7 2,7 2,7 2,8 2,8 2,9 2,9 2,9 3,0 3,0 3,1 3,1	3,6 7,3 11,0 14,7 18,4 22,1 25,8 29,5 33,2 37,0 40,8 44,6 48,4 52,2 56,0 59,9 63,8 67,7 71,7 75,7 79,8 83,9 88,0	3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,8 3,8 3,8 3,8 3,8 3,8 3,9 3,9 3,9 4,0 4,0 4,1 4,1 4,1	3,9 7,8 11,7 15,6 19,6 23,5 27,5 31,5 35,5 39,5 43,5 47,5 51,6 55,7 59,8 63,9 68,0 72,2 76,5 80,9 85,4 90,0 94,6	3,9 3,9 3,9 4,0 3,9 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,1 4,1 4,1 4,1 4,1 4,2 4,3 4,4 4,5 4,6 4,6	1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx množství laktózy x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxx 0,5 % xxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxx xx xxxxxxxxxxx ze xxxxxx vodou. Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx Saccharomyces xxxxxxxxxx, které xxxxxxxxx xxxxxxx v nezměněném stavu. Xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx podle Xxxx-Xxxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxx: xx 100 ml xxxx xx xxxxxxxxxx 25 g čerstvého xxxxxx. Suspenze xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx maximálně jeden xxxxx.

3.2	Xxxxxxxxx xxxxxxx I: ve xxxx xx rozpustí 21,9&xxxx;x&xxxx;xxxxxx zinečnatého, Xx&xxxx;(XX3XXX)2 . 2H2O a 3 g ledové xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx na 100&xxxx;xx.

3.3	Xxxxxxxxx xxxxxxx XX: xx xxxx se rozpustí 10,6&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx draselného (ferrokyanidu xxxxxxxxxx) X4Xx(XX)6 . 3X2X.&xxxx;Xxxxxx xx xxxxx xx 100 ml.

3.4

Luff-Schoorlovo xxxxxxx: Xx xxxxxxxxx míchání xx nalije xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.4.2) xx xxxxxxx uhličitanu xxxxxxx (3.4.3). Přidá xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx (3.4.1) x&xxxx;xxxxxx xx vodou na 1 xxxx. Xxxxx xx přes xxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxxxx. Zkontroluje xx xxxxxxxxxxx takto xxxxxxxxx xxxxxxx (Xx 0,05 xxx/x;&xxxx;Xx2 XX3 1 xxx/x). xX xxxxxx xxxxxxx je xxxxxxxxx 9,4.

3.4.1

Xxxxxx síranu xxxxxxxxx: xx 100 ml vody xx xxxxxxxx 25 g síranu xxxxxxxxx (Xx XX4 . 5X2X)&xxxx;xxxxxxxx železa.

3.4.2

Roztok xxxxxxxx xxxxxxxxx: v 50 ml xxxx se rozpustí 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx (X6X8X7 · X2X).

3.4.3

Xxxxxx uhličitanu xxxxxxx: x&xxxx;xxxxxxxxx 300&xxxx;xx xxxxx xxxx xx xxxxxxxx 143,8&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx se xxxxxxxxxxx.

3.5	Xxxxxxxxxxx pemza xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx.

3.6	Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx 30 % (x/x).

3.7	Xxxxxxxx xxxxxx 3 xxx/x.

3.8	Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 xxx/x.

3.9	Xxxxxx škrobu: ve 30&xxxx;xx xxxx xx xxxxxxxx 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxx xx xxxxx do xxxxxxx litru vroucí xxxx. Xxxx xx xxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxx-xx xxxxx, xxxxx xx 10&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

Xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx na 38–40&xxxx;ºX.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx 100 xx xxxxxxx baňky se xxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxx s přesností xx 1 xx. Xxxxx xx 25–30&xxxx;xx xxxx. Xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xx 35&xxxx;ºX. Přidá xx 5 ml suspenze xxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxx xx xxxxx stát xx xxxx dvou hodin xx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx 38–40 ºC x&xxxx;xxxxx xx vychladí se xx xxxxxxx přibližně 20&xxxx;ºX.

Xxxxx xx 2,5&xxxx;xx Xxxxxxxxx xxxxxxx X&xxxx;(3.2) x&xxxx;xxxxxx xxxxxx se xxxxx. Xxxxx xx xxxxx 2,5&xxxx;xx Xxxxxxxxx xxxxxxx XX (3.3) x&xxxx;xxxxx xx míchá xxxxxx vteřin. Doplní xx xxxxx xx 100 xx, zamíchá xx x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Do 300 ml Xxxxxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxxxx xxxx filtrátu, xxxxxxx 25 xx, která xxxxxxxx asi 40–80 xx xxxxxxx. Pokud xx xxxxx, xxxxxx xx vodou na 25 ml.

Stejným způsobem xx provede xxxxx xxxxxxx x&xxxx;5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.1). Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx Xxxx-Xxxxxxxx xxxxx způsobem: xxxxx xx xxxxxx 25&xxxx;xx Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxx granule pemzy (3.5). Xxxxx xx xxxxxxx při xxxxxxxxx xx volném plameni xxxxxxx xxxxx a kapalina xx přivede xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxx. Pak xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx umístí na xxxxxxxx potaženou xxxxxxxx xxxxx s otvorem o průměru xxxxxxxxx 6&xxxx;xx, pod xxxxxx byl zapálen xxxxxx. Xxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxx, xxx xx xxxxxxxxx xxxxx dno Xxxxxxxxxxxxx xxxxx. X&xxxx;Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx připevní xxxxxx xxxxxxx. Xxxx xx přesně xxxxx xxxxx. Xxxxx se xxxxx ihned ochladí xx xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx pěti xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx:

Xxxxx xx 10&xxxx;xx xxxxxxx jodidu sodného (3.6) x&xxxx;xxxxx xxxx (xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx) xx xxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxx (3.7). Xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxxx sodného (3.8), xx se xxxxxx xxxxx xxxxx xxxxx. Xxx se xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.9) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxx.

Xxxxxx xxxxxxx xx provede x&xxxx;xxxxxx odměřenou xxxxx 25&xxxx;xx Xxxx-Xxxxxxxxxx činidla (3.4) x&xxxx;25&xxxx;xx xxxx, xx přidání 10&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (3.6) x&xxxx;25&xxxx;xx kyseliny xxxxxx (3.7) xxx xxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx výsledků

S použitím xxxxxxxxx tabulky xx xxxxxxx množství xxxxxxx x&xxxx;xx, xxxxx odpovídá xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxx x&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1&xxxx;xxx/x.

Xxxxxxxx se xxxxxxx jako bezvodá xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

X&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxx 40% xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxx xxx 5&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.1).

Xxxxxxx hodnot xxx 25 ml Luff-Schoorlova xxxxxxx

xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (Xx₂X₂X₃) 0,1 xxx/x,&xxxx;xxx xxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxx a deset minut xxxx

Xx2X2X3 0,1 xxx/x	Xxxxxxx, fruktóza, xxxxxxxx xxxxx X6X12X6		Xxxxxxx X12X22X11		Xxxxxxx X12X22X11		Xx2X2X3 0,1 xxx/x
xx	xx	xxxxxx	xx	xxxxxx	xx	xxxxxx	xx
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23	2,4 4,8 7,2 9,7 12,2 14,7 17,2 19,8 22,4 25,0 27,6 30,3 33,0 35,7 38,5 41,3 44,2 47,1 50,0 53,0 56,0 59,1 62,2	2,4 2,4 2,5 2,5 2,5 2,5 2,6 2,6 2,6 2,6 2,7 2,7 2,7 2,8 2,8 2,9 2,9 2,9 3,0 3,0 3,1 3,1	3,6 7,3 11,0 14,7 18,4 22,1 25,8 29,5 33,2 37,0 40,8 44,6 48,4 52,2 56,0 59,9 63,8 67,7 71,7 75,7 79,8 83,9 88,0	3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,8 3,8 3,8 3,8 3,8 3,8 3,9 3,9 3,9 4,0 4,0 4,1 4,1 4,1	3,9 7,8 11,7 15,6 19,6 23,5 27,5 31,5 35,5 39,5 43,5 47,5 51,6 55,7 59,8 63,9 68,0 72,2 76,5 80,9 85,4 90,0 94,6	3,9 3,9 3,9 4,0 3,9 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,1 4,1 4,1 4,1 4,1 4,2 4,3 4,4 4,5 4,6 4,6	1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXX

– XXXXXXXXXXXXXX XXXXXX –

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx škrobu x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx škrobu x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxx hmotností v krmivech xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx s obsahem xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxx v příloze VII) x&xxxx;xx směrnicí Rady 96/25/XX&xxxx;(3).

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx. Nejprve je xxxxxx xxxxxxxx působení xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx optická xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx polarimetricky.

Potom xx xxxxxx xxxxxxxxxx 40% xxxxxxxxx. Xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, vyčeření x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxx stanovení.

Rozdíl xxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx 25&xxxx;% (x/x), xxxxxxx: 1,126 g/ml.

3.2	Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, roztok 1,13&xxxx;% (x/x). Xxxxxxxxxxx xx musí xxxxxxxxxxxx titrací xx xxxxxxx xxxxxxx 0,1 xxx/x&xxxx;xxxxxxxxx sodného x&xxxx;xxxxxxxxxxx 0,1&xxxx;% (x/x)&xxxx;xxxxxxxxxxxxx v 94% (x/x)&xxxx;xxxxxxxx. Pro xxxxxxxxxxxx 10&xxxx;xx xx xxxxxxxxx 30,94&xxxx;xx XxXX 0,1 xxx/x.

3.3	Xxxxxxxxx xxxxxxx I: ve xxxx se xxxxxxxx 21,9&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx Zn (CH3COO)2 . 2X2X&xxxx;x&xxxx;3&xxxx;x&xxxx;xxxxxx kyseliny xxxxxx. Xxxxxx se xxxxx xx 100 ml.

3.4	Carrezovo xxxxxxx XX: 10,6&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (ferrokyanidu draselného X4Xx(XX)6 . 3X2X)&xxxx;xx xxxxxxxx xx xxxx. Xxxxxx se xxxxx xx 100&xxxx;xx.

3.5	Xxxxxxx, xxxxxx 40&xxxx;% (x/x), xxxxxxx: 0,948&xxxx;x/xx xxx 20 ºC.

4.   Přístroje x&xxxx;xxxxxxx

4.1	250 xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx standardním xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx.

4.2	Xxxxxxxxxx xxxx sacharimetr.

5.   Postup

5.1   Příprava xxxxxx

Xxxxxx se xxxxxx xxxxxx xxx, aby xxxxxx xxxxx s kruhovými xxxxxx o velikosti 0,5&xxxx;xx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxx optické xxxxxxxxxx (X&xxxx;xxxx X)&xxxx;(xxx xxxxxxxx 7.1)

Xx 100 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 2,5&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx na 1&xxxx;xx. Xxxxx xx 25&xxxx;xx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2), xxxxxxxx xx, aby xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, a potom xx xxxxx dalších 25&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2). Xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xxx xxxxxx xx x&xxxx;xx xxxxxxxxxx třepe, xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxx xx xxxxx xxxxx musí xxx xxxxxx, xxx xxx xxxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx. Během xxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx. Xxxxxx xx 15&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxx vyjme x&xxxx;xxxxx, xxxxx xx 30&xxxx;xx studené xxxx x&xxxx;xxxxx se xxxxxxx xx 20&xxxx;ºX.

Xxxxx xx 5&xxxx;xx Xxxxxxxxx xxxxxxx X&xxxx;(3.3) a asi 30 xxxxxx xx protřepává. Xxxxx xx 5&xxxx;xx Xxxxxxxxx xxxxxxx II (3.4) x&xxxx;xxxx xx xxxxxxxxxx xxx 30 xxxxxx. Baňka xx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxx filtrát xxxxx xxxx (k tomu xxxxxxx pouze xxxxxxxxx), xxxxxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx množství Xxxxxxxxxxx xxxxxxx I a II, xxxxxxxxx 10 ml.

Optická xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx v 200 mm xxxxxxx.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxx otáčivosti (X'&xxxx;xxxx S') xxxxx xxxxxxxxxxx xx 40% xxxxxxxx

Xx 100 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 mg x&xxxx;xxxxx se xxx 80&xxxx;xx xxxxxxxx (3.5) (xxx poznámka 7.2). Xxxxx se xxxxx xxxx 1 xxxxxx xxx laboratorní xxxxxxx; xxxxx xxxx xxxx xx xxxxxxxx důkladně xxxxxxxx, aby xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx. Doplní xx ethanolem (3.5) xx xxxxxx, promíchá x&xxxx;xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xx 50&xxxx;xx xxxxxxxx (= 2,5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx) xx 250 ml Xxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xx 2,1&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxxx. Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxx zpětný xxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx. Xxxxxx xx 15 minutách xx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx, xxxx obsah xx xxxxxxx xx 100 xx xxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx malým množstvím xxxxxxx xxxx a ochladí xx xx 20&xxxx;ºX.

Xxxxx xx xxxxxx Xxxxxxxxxxx xxxxxxx I a II (3.3 x&xxxx;3.4), xxxxxx xx xxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxx xxxxxx optické otáčivosti xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xxxx 5.2.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxx (x&xxxx;%) xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

6.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx

X	=	xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx
X'	=	xxxxxxx otáčivost x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xx 40% (x/x)&xxxx;xxxxxxxx
	=	xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx. Konvenční xxxxxxx X xxxxxxx xxx tento xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx: +&xxxx;185,9x: xxxxxx xxxxx, +&xxxx;185,7x: xxxxxxxxxx xxxxx, +&xxxx;184,6x: xxxxxxxxx xxxxx, +&xxxx;182,7x: xxxxxxxx xxxxx, +&xxxx;181,5x: xxxxx xxxxx, +&xxxx;181,3x: xxxxxx xxxxx, +&xxxx;184,0x: xxxxxxx xxxx xxxxxx a škrobových xxxxx x&xxxx;xxxxxxx směsích.

6.2   Měření xx xxxxxxxxxxxx

X	=	xxxxxxx optická xxxxxxxxx xx stupních xxxxxxxxxxx
X'	=	xxxxxxx xxxxxxxxx xx stupních xxxxxxxxxxx látek rozpustných xx 40% (x/x)&xxxx;xxxxxxxx
X	=	xxxxxxx xxxxxxxxx v g ve 100 ml xxxx, xxxxx poskytne xx 200mm xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx 100x xxxxxxxxxxx 16,29&xxxx;x&xxxx;xxx francouzské xxxxxxxxxxxx 26,00&xxxx;x&xxxx;xxx xxxxxxx sacharimetry 20,00 g pro xxxxxx sacharimetry
	=	specifická optická xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (xxx 6.1).

6.3   Opakovatelnost

Rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 0,4 % x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxx xx 40&xxxx;% a 1 % xxxxx. x&xxxx;xxxxxx xxxxxx 40&xxxx;% x&xxxx;xxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

7.1	Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx více xxx 6&xxxx;% xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx vápenatý, xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx stanovením xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx odpovídajícím xxxxxxxxx zředěné xxxxxxxx xxxxxx.

7.2

X&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx obsahem xxxxxxx, xxxx např. xxxxxx xxxxxx sérum xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx se xx&xxxx;xxxxxxx 80&xxxx;xx xxxxxxxx (3.5) xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Na baňku xx upevní xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxx do xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx 50 ºC xx 30 xxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx bodu 5.3.

7.3

Pokud xxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx k interferencím xxx xxxxxxxxx škrobu xxxxxxxxxxxxxxx metodou, xxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx: — xxxxxxxx x&xxxx;(xxxxxxx) řepy xxxx (xxxxxxx) xxxxx xxxxx, (xxxxxxx) xxxxx xxxxxx, xxxx (xxxxxxx) xxxxx xxxx a melasy, (xxxxxxx) xxxxx vináza, (xxxxx) cukr, — citrusová xxxxx, — xxxxx xxxxxx; xxxxx expelery; xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx, — xxxxxxx xxxxxx; xxxxxxx expelery; xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx; xxxxxxx řepkové xxxxxx, — xxxxxxxxxxxx xxxxxx; xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx; xxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxx a extrahované, — expelery x&xxxx;xxxxx; xxxxxxxxxxx xxxxx, — xxxxxxxxxx xxxxx, — xxxxxx kvasnice, — produkty bohaté xx inulín (xxxx. xxxxxx a moučka x&xxxx;xxxxxxxxxx), — xxxxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx a rozsah

Tato xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx popela x&xxxx;xxxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxx xxx 550&xxxx;ºX; xxxxxx se xxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxx, roztok 20&xxxx;% (x/x).

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxx xxxxx.

4.2	Xxxxxxxxxx muflová pec x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

4.3	Xxxxxxxxx xxxxxxx z křemíku, xxxxxxxxx xxxx platiny, xxx xxxxxxxxx (asi 60 × 40 × 25&xxxx;xx) xxxx xxxxxx (průměr 60–70 mm, xxxxx 20–40 mm).

5.   Postup

Do spalovacího xxxxxxx, který xxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx 550&xxxx;ºX, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx, se x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 mg xxxxxx 5 g vzorku (2,5&xxxx;x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxx, xxxxx mají xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx objem). Xxxxx xx kelímek xxxxx na topnou xxxxx a postupně se xxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxx xxxx 5.1 xxxx 5.2.

5.1	Xxxxxxxxx xxxxxxx xx vloží xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xx 550 ºC. Xxx xxxx teplotě xx xxxxxxx, dokud nevznikne xxxx, lehce šedý xxxx načervenalý xxxxx, xxxxx se xxx xxx xxxxxx zuhelnatělých xxxxxx. Kelímek xx xxxxx xx exsikátoru, xxxxx xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxx.

5.2

Xxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxx xx xxxxxxx pece xxxxxxx xx 550&xxxx;ºX. Xxxxxxx xx 3&xxxx;xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxxx, nechá xx vychladnout x&xxxx;xxxxx xx xxxxx. Xxxxxxx xx dalších 30 xxxxx, xxx xx xxxxxxxxx, xx xx xxxxxxxx xxxxxxxx popela xxxxxxxxxx (úbytek hmotnosti xxxx dvěma váženími xxxxx být xxxxx xxx 1 xx).

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (xxxx).

Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx vzorku.

7.   Poznámky

7.1

Popel xxxxx, které xx xxxxxxx xxxxxxxxxx, xx xxxx spalovat xxxxxxx xx dobu tří xxxxx. Xx vychladnutí xx xxxxx několik xxxxx 20% xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxx (xxxxxxx, xxx xxxxxxx k rozptylu xxxxxx xxxxx ke xxxxxxx xxxxxx). Po vysušení x&xxxx;xxxxxxx xx pokračuje x&xxxx;xxxxxx. Postup xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx, xx xx xxxxxxxxxx xxxxx.

7.2

X&xxxx;xxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxx xxxxxxx v bodě 7.1, xx postupuje xxxxx: xx xxxxxxxxx po xxxx tří xxxxx xx popel rozmíchá x&xxxx;xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xx xxxx malý xxxxxxxxxx filtr. Xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx dále xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx kelímku. Xxxxxxx se převede xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx do xxxxx, xxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxx.

7.3	X&xxxx;xxxxxxx xxxxx a tuků xx xxxxxx naváží 25 g vzorku xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx látky xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xx xxxxxxx xx xxxxxx co xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx. Vysuší xx x&xxxx;xxxxx xxxxx xxxxxx v bodu 5.

N.   STANOVENÍ XXXXXX POPELA NEROZPUSTNÉHO X&xxxx;XXXXXXXX CHLOROVODÍKOVÉ

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx stanovení xxxxxx xxxxxxxxxxx látek xxxxxxxxxxxxx v kyselině xxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxx xxxxx xxxxxx xxxxx být xxxxxxx dvě xxxxx xxxxxx.

1.1	Xxxxxx A: xxxxxxx xx pro xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxx xxxxxxx krmných xxxxx.

1.2	Xxxxxx X: použije xx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx krmné xxxxx a pro xxxxx xxxxx, x&xxxx;xxxxx je xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxx X,&xxxx;xxxxx xxx 1&xxxx;%.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

2.1	Xxxxxx X: xxxxxx xx zpopelní, popel xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx zbytek xx xxxxxxxxxxx a zváží.

2.2	Metoda X: vzorek se xxxxxxxx v kyselině xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxx xx zpopelní a dále xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx X.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 3 xxx/x.

3.2	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 20% roztok (x/x).

3.3	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 1% xxxxxx (x/x).

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxx xxxxx.

4.2	Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

4.3	Xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx, porcelánu xxxx xxxxxxx, xxx xxxxxxxxx (asi 60 × 40 × 25&xxxx;xx) xxxx xxxxxx (xxxxxx 60–75&xxxx;xx, xxxxx 20–40&xxxx;xx).

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx X

Xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx postupu xxxxxxxxx v metodě xxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxx. Xxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxx získaný xxx xxxxxxxx stanovení.

Popel xx xxxxxx 75&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1) xxxxxxx do 250–400 xx xxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxx se xxxx xxxxxxx minut. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxx xxxxx xx vymizení xxxxxx xxxxxx. Filtr x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx se vysuší x&xxxx;xxxxx zpopelní x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx kelímku při xxxxxxx xxxxxxxxx 550 ºC x&xxxx;xxxxxxxxx 700&xxxx;ºX. Xxxxx xx vychladnout x&xxxx;xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx B

Do 250–400 ml xxxxxxx xx xxxxxx 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx. Přidá se xxxxxxxx 25&xxxx;xx vody x&xxxx;25&xxxx;xx kyseliny chlorovodíkové (3.1), xxxxxxxx se x&xxxx;xxxxx se xxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx se xxxxxxx 50&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1). Xx ukončení xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx na xxxxxx xxxxx xxxxx, xxx xx xxxxxxx 30 minut xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxx, xxx xxxxx dojít x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxxxx xx xx horka xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx filtr x&xxxx;xxxxx xx promyje 50&xxxx;xx xxxxx xxxx (xxx xxxxxxxx&xxxx;7). Filtr xx zbytkem se xxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx se x&xxxx;xxxxx zpopelní při xxxxxxx minimálně 550&xxxx;xX x&xxxx;xxxxxxxxx 700&xxxx;^xX. Po xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx 75 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1) xx 250–400 xx xxxxxxx; pokračuje xx xxxxx druhého xxxxxxxx xxxx 5.1.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (xxxx). Xxxxxxxx xx vyjádří xxxx procento vzorku.

7.   Poznámka

Jestliže xx xxxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxxx 50&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1) 50 ml 20% xxxxxxxx trichloroctové (3.2) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx roztokem 1% xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.3).

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX UHLIČITANŮ

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx umožňuje xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx jako xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx.

Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxx. x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx) xxxx být xxxxxxx zvláštní metoda.

2.   Princip

Uhličitany xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx; vzniklý xxxx xxxxxxxx se změří x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx a jeho xxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx plynu xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx podmínek xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxx chlorovodíková, xxxxxxx 1,10 g/ml.

3.2	Uhličitan xxxxxxxx.

3.3	Xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx 0,05 xxx/x,&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

Xxxxxxxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxxx (viz xxxxxxx) xxxx xxxxxxx přístroj.

5.   Postup

Podle xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx:

—	0,5&xxxx;x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 50–100&xxxx;% xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx,

—	1&xxxx;x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 40–50&xxxx;% xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx vápenatý,

—	2 xx 3&xxxx;x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxx nádobky (4) xxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx z nerozbitného xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx&xxxx;10&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), x&xxxx;xxxxxxx xx připojí k přístroji. Xxxxxxxxxx xxxxxx (5) xx otočí tak, xxx xxxxxxx (1) xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (2), xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx sírovou (3.3) x&xxxx;xxxxxxx s kalibrovanou xxxxxxx (1), xx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx. Xxxxxx (5) se xxxxx tak, xxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx (1) a (3), a zkontroluje xx, xxx je xxxxxxx xx xxxx.

Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4) xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1) nalije xx xxxxxxx xxxxxx. Xxxx xx vyrovná xxxxxxxx xxxxxxx (2). Nádobkou (4) xx xxxxx xxx dlouho, xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxx se xxxxxx xxxxxxxxxx kapalin x&xxxx;xxxxxxxxx (1) x&xxxx;(2) xx xxxxxxx xxxxxxx. Xx xxxxxxxx xxxxxxxx, xx se xxxxxx xxxx plynu, xx xxxxxx xxxx hodnota.

Provede xx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx podmínek x&xxxx;xxxxxxxx 0,5&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx vápenatého (3.2).

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx jako xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx následujícho xxxxxx:

xxx:

X	=	% (w/w) uhličitanů xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx vzorku
V	=	ml XX2 xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx vzorku
V1	=	ml XX2 xxxxxxxx x&xxxx;0,5&xxxx;x&xxxx;XxXX3
x	=	xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx v gramech.

7.   Poznámky

7.1	Pokud xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxx 2&xxxx;x,&xxxx;xxxxx xx ke xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx (4) xxxxxxx 15&xxxx;xx xxxxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx se promíchá. Xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx vody.

7.2	Pokud se xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xxx u Schleibler-Dietrichova xxxxxxxxx, xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx navážky xxxxxx a kontrolní xxxxx x&xxxx;xxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXX FOSFORU

FOTOMETRICKÁ XXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx umožňuje xxxxxxxxx xxxxxx celkového xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xx xxxxxx především pro xxxxxxxx krmiv x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx fosforu. X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx (u produktů s vysokým xxxxxxx xxxxxxx) xx xxxxx použít gravimetrickou xxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx mineralizuje xxx suchou xxxxxx (xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxx), xxxx mokrou xxxxxx (xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx krmiv), a převede xx xx kyselého xxxxxxx. X&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xx přidá molybdátovanadátové xxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx roztoku se xxxx xxx 430 xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxxx xxxxxxxx.

3.2	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, ρ20 = 1,10&xxxx;x/xx (xxxxxxxxx 6 xxx/x).

3.3	Xxxxxxxx xxxxxxx, ρ20 = 1,045&xxxx;x/xx.

3.4	Xxxxxxxx xxxxxxx, ρ20 = 1,38–1,42&xxxx;x/xx.

3.5	Xxxxxxxx xxxxxx, ρ20 = 1,84&xxxx;x/xx.

3.6	Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx: x&xxxx;xxxxxxx baňce o objemu 1 x&xxxx;xx xxxxxx 200&xxxx;xx roztoku xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.6.1) s 200 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.6.2) a se 134 ml xxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx xx značku.

3.6.1

Roztok xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx: 100&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx amonného (XX4)6Xx7X24 . 4X2X&xxxx;xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx vodě. Xxxxx se 10 ml xxxxxxxx (xxxxxxx 0,91g/ml) x&xxxx;xxxxxx se xxxxx xx 1 xxxx.

3.6.2

Xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx: 2,35&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx XX4XX3 xx xxxxxxxx ve 400&xxxx;xx xxxxx xxxx. Xx xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxx přilévá 20 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (7&xxxx;xx HNO3 (3.4) + 13&xxxx;xx H2O) a doplní xx xxxxx xx 1 xxxx.

3.7	Xxxxxxxxxx xxxxxx 1 mg xxxxxxx xx xx: 4,387&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx KH2PO4 se xxxxxxxx xx xxxx. Xxxxxx xx vodou xx 1 xxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxxx, xxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

4.2	Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx na xxxxxxx 550&xxxx;xX.

4.3	Xxxxxxxxxxx xxxxx, 250 xx.

4.4	Xxxxxxx xxxxx a přesné xxxxxx.

4.5	Xxxxxxxxxxxxxxx.

4.6	Xxxxxxxx, xxxxxx xxx 16&xxxx;xx, xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 14,5&xxxx;xx; xxxxx: 25–30&xxxx;xx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxx xxxxx xxxxxx se připraví xxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx v bodě 5.1.1 nebo 5.1.2.

5.1.1   Obvyklý xxxxxx

Xx Kjeldahlovy xxxxx xx xxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxx xxxxx množství xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 mg. Xxxxx se 20&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxx (3.5), xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx, aby xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx dobře xxxxxxx x&xxxx;xxx xx xxxxxxxxx usazování xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx; xxx xx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;10&xxxx;xxxxx xxxx. Xx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 2&xxxx;xx xxxxxxxx dusičné (3.4); xxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxx xxxxxxx. Xxx se xxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.4) a uvede xx xxxx do xxxx. Xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx, až xx získá čirý xxxxxx. Potom se xxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx vody, xxxxxxxx xx xxxxxxx xx 500&xxxx;xx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;Xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx vodou. Xx ochlazení xx xxxxx xxxxxx vodou xx značku, xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

5.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx pro xxxxxx, xxxxx xxxxxxxx organické xxxxx, ale neobsahují xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx vápenatý x&xxxx;xxxxxxxxx

Xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx přibližně 2,5 g vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx na 1 xx x&xxxx;xxxxxxxx se xxxxxxxx x&xxxx;1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx vápenatého (3.1). X&xxxx;xxxxxxx xxxx xx spaluje xxx xxxxxxx 550&xxxx;xX xxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxx xxxx šedé xxxxx (xxxx množství xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx na xxxxxx). Xxxxx xx xxxxxxx xx 250 xx xxxxxxx, xxxxx xx 20 xx xxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2), dokud xxxxxxxx xxxxxx; xxxxxxx xx xxxxx dalších 10&xxxx;xx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2). Xxxxxxx se postaví xx pískovou xxxxx x&xxxx;xxxxxx xx do xxxxx, aby se xxxxxxxxx křemičitany. Xxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;10&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxx (3.3) x&xxxx;5 xxxxx vaří xx xxxxxxx xxxxx xxxx na xxxxx xxxxx xxx, xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx se převede xx 500 ml xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxxxx vymyje xxxxxx vodou. Xx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx zbarvení x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx připraveného xxxxx xxxx 5.1.1 nebo 5.1.2 se zředí xxx, xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx 40 μg/ml. 10 ml xxxxxx roztoku xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx (4.6) a přidá se 10&xxxx;xx molybdátovanadátového činidla (3.6). Xxxxxxxxxxxx se x&xxxx;xxxxx se xxxx xxxxxxxxx xx dobu 10 xxxxx při xxxxxxx 20&xxxx;ºX. Xxx xx xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx při 430 xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;10&xxxx;xx xxxx x&xxxx;10&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6).

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7) xx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx obsahují 5, 10, 20, 30 x&xxxx;40 μg xxxxxxx xx xxxxx xx. Xx xxxxxx 10 ml xxxxxx xxxxxxx xx xxxxx 10&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6). Xxxxxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxx se xxxx xxxxxxxxx xx xxxx 10 xxxxx xxx xxxxxxx 20 ºC. Xxx xx měří xxxxxxxxxx, jak xx xxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.2. Xxxxxxxxxx křivka se xxxxxxx vynesením xxxxxx xxxxxxxxxx proti xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Křivka xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx 0–40 μx/xx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxx ve zkoušeném xxxxxx xx stanoví xxxxxx kalibrační křivky.

Výsledek xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou paralelních xxxxxxxxx provedených xx xxxxxxx vzorku xxxxx xxxxxxxxxx:

—	3&xxxx;% xxxxx. z hodnoty xxxxxxx výsledku x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx nižším xxx 5&xxxx;%,

—	0,15&xxxx;% x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx 5&xxxx;% x&xxxx;xxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX VE VODĚ XXXXXXXXXXX CHLORIDŮ

1.   Účel a rozsah

Tato xxxxxx umožňuje xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx chloridů xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx jako xxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxxxx se xxxxxxxx xx vodě. Xxxxxxxx produkt xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx xx vyčeří. Xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx chlorid xxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx roztokem xxxxxxxxxxxxx amonného xxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxx thiokyanatanu xxxxxxxx 0,1 xxx/x.

3.2	Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,1 xxx/x.

3.3	Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx (NH4)Fe(SO4)2.

3.4	Kyselina dusičná, xxxxxxx: 1,38&xxxx;x/xx.

3.5	Xxxxxxxxxxxx.

3.6

Xxxxxx.

3.7	Xxxxxxxxx xxxxxxx X:&xxxx;xx xxxx xx xxxxxxxx 21,9&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx Xx&xxxx;(XX3XXX)2 . 2H2O a 3 g ledové xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx xx 100 xx.

3.8	Xxxxxxxxx činidlo XX: xx vodě xx xxxxxxxx 10,6 g kyanoželeznatanu xxxxxxxxxx (ferrokyanidu draselného) X4Xx(XX)6 . 3X2X.&xxxx;Xxxxxx xx xxxxx xx 100 ml.

3.9	Aktivní uhlí, xxxxxxxx prosté x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxx: xxxxxxxxx 35–40 xxxxxx/xxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx se xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx&xxxx;5.1.1, 5.1.2 xxxx 5.1.3.

Xxxxxxxx xx xxxxxxx slepá xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

5.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxx organické hmoty

Do 500 ml xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx 10 g vzorku s přesností xx 1 mg xxx, aby navážka xxxxxxxxxx nejvýše 3 g ve xxxx rozpustných xxxxxxxx, xxxxx se asi 400&xxxx;xx xxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxx zařízení xxx teplotě xxx 20&xxxx;ºX. Xxxxx se xxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

5.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx hmotu, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.1.3

Xx 500 ml xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx asi 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1&xxxx;xx x&xxxx;1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx. Xxxxx xx 400 ml vody x&xxxx;xxxxxxx přibližně 20&xxxx;^xX x&xxxx;5&xxxx;xx Carrezova xxxxxxx X&xxxx;(3.7), xxx 30 xxxxxx xx míchá, xxx se xxxxx 5&xxxx;xx Xxxxxxxxx činidla XX (3.8). Xxxxxx xxxxx se xxxxx xx míchacím xxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

5.1.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx opracovaná krmiva, xxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxx, směsi x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx sliz xxxx xxxxxxxx látky (xxxx. xxxxxxxxxxxx škrob)

Roztok xx xxxxxxxx podle bodu 5.1.2, ale xxxxxxxxxx xx. Místo xxxx xx xxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx. Xx 200 xx xxxxxxx baňky xx xxxxxxxxxx 100 ml xxxxxxxxxxxx, xxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxx (3.6) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xx Erlenmayerovy xxxxx xx xxxxxxxxxx 25–100&xxxx;xx xxxxxxxx (podle předpokládaného xxxxxx xxxxxx) xxxxxxxxx xxxxx bodu 5.1.1, 5.1.2 xxxx 5.1.3. Xxxxxxxxx část xxxxx xxxxxxxxx více xxx 150&xxxx;xx xxxxxx (Cl). X&xxxx;xxxxxxx potřeby xx xxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx 50 xx, xxxxx xx 5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxx (3.4), 20&xxxx;xx nasyceného xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx (3.3) x&xxxx;xxx kapky xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx ke xxxxxx nula. Xxxxx xxxxxxx se přidá xxxxxx xxxxxxxxx stříbrného (3.2) xxx, xxx xx xxxxxx xxxxxxxx 5 ml. Xxxx xx přidá 5 ml xxxxxxxxxxxxx (3.5) x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxx, xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.1), xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx zabarvení, xxxxx xxxxxx jednu minutu.

6.   Výpočet x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx ve xxxx xxxxxxxxxxx chloridů (X)&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx sodného xx xxxxxxxx xxxxx následujícího xxxxxx:

xxx:

X1	=	xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,1 xxx/x&xxxx;x&xxxx;xx
X2	=	xxxxxx xxxxxxxxxxxxx amonného 0,1 xxx/x&xxxx;xxxxxxx xxx xxxxxxx x&xxxx;xx
x	=	xxxxxxxx vzorku

Jestliže xxx xxx slepé xxxxxxx xxxxxx dusičnanu stříbrného 0,1 xxx/x&xxxx;xxxxxxxxxxx, odečte xx xxxx hodnota x&xxxx;xxxxxx (X₁ - X₂).

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

7.1	Xxxxxxx lze provádět xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx.

7.2	X&xxxx;xxxxxxx produktů xxxxx bohatých xx xxxxx x&xxxx;xxxx xx xxxxxx nejprve odtuční xxxxxxxxxxxxxx xxxx petroletherem.

7.3	V případě xxxxxx xxxxxx lze xxxxxxx provést Mohrovou xxxxxxx.

---

(1)&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx sušení obilí, xxxxx, krup x&xxxx;xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxx, xxxxx je nastavena xx teplotu 131&xxxx;ºX, xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx kratší xxx 45&xxxx;xxxxx xxxx, xx byl xx xxxxxxx umístěn xxxxxxxxx xxxxx zkoušených xxxxxx, xxxxx se xxxx xxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxx být xxxxxx, xx xxxx xx xxxxxxx vzorky xxxxxxx xxxxxx, které xxxx xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxx po xxxx xxxx xxxxx, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx na výsledky xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx rozdíl, xxxxx je xxxxx xxx 0,15&xxxx;%.

(2)&xxxx;&xxxx;Xxxxx xx xxx xxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

(3)&xxxx;&xxxx;Xx.&xxxx;xxxx. X&xxxx;125, 23.5.1996, x.&xxxx;35.

XXXXXXX&xxxx;XX

XXXXXX XXXXXXXX XXX XXXXXXXX XXXXXX POVOLENÝCH XXXXXXXXXXX LÁTEK X&xxxx;XXXXXXXX

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXX A

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxxx) x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx. Xxxxxxx X&xxxx;xxxxxxxx xxx-xxxxx-xxxxxxx xxxxxxx a jeho xxx xxxxxxx, které xx xxxxxxxxx xxxxx metodou. Xxxxx xxxxxxxx X&xxxx;xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx jednotkách (x.&xxxx;x.) xx xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx 0,300 μx xxx-xxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxx) xxxx 0,344 μx xxx-xxxxx vitaminu X&xxxx;(xxxxxx) nebo 0,550 μx all-trans vitaminu X&xxxx;(xxxxxxxx).

Xxx xxxxxxxxxxxx je 2&xxxx;000 x. x. xxxxxxxx A/kg.

2.   Princip

Vzorek xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx draselného a vitamin X&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx se odpaří x&xxxx;xxxxxx se rozpustí x&xxxx;xxxxxxxxx x,&xxxx;xxxxx je xx nutné, naředí xx xx vhodnou xxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx X&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx kapalinové chromatografie xx xxxxxxxx xxxx (XX-XXXX) x&xxxx;XX nebo xxxxxxxxxxxxx detekcí. Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxx, aby nedocházelo x&xxxx;xxxxxxxx all-trans xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxx) x&xxxx;xxxx cis xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxx, σ = 96&xxxx;%.

3.2	Xxxxxxxxxxx, xxx xxxx 40–60 oC.

3.3

Methanol.

3.4	Roztok xxxxxxxxx draselného, c = 50&xxxx;x/100 xx.

3.5	Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, c = 10&xxxx;x/100&xxxx;xx (xxx poznámky 7.7).

3.6	Xxxxxx xxxxx, Xx2X ·&xxxx;x&xxxx;X2X&xxxx;(x&xxxx;= 7–9).

3.6.1.

Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, x&xxxx;= 0,5 mol/l v glycerolu, β&xxxx;= 120 g/l (pro x&xxxx;= 9) (xxx xxxxxxxx 7.8).

3.7	Xxxxxx xxxxxxxxxxxxx, x&xxxx;= 2&xxxx;x/100&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxxx (3.1).

3.8	2-xxxxxxxx.

3.9	Xxxxxxx xxxx pro XXXX: xxxx xxxxxxxxx (3,3) x&xxxx;xxxx, xxxx. 980 + 20 (v + x). Xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx podle xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.

3.10	Xxxxx, xxxxxx kyslíku.

3.11	All-trans-vitamin X&xxxx;(xxxxxx), xxxxx čistý, x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx. 2,80&xxxx;×&xxxx;106&xxxx;x.&xxxx;x./x.

3.11.1

Xxxxxxx xxxxxx all-trans-vitaminu X&xxxx;(xxxxxx): xx 100 ml xxxxxxx xxxxx se x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 xx xxxxxx 50 xx vitaminu A (acetát) (3.11). Rozpustí xx x&xxxx;2-xxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxx xx xxx po xxxxxx. Nominální xxxxxxxxxxx xxxxxxxx A v roztoku xx 1&xxxx;400&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Xxxxxx obsah xx xxxxxxx xxxxx xxxx 5.6.3.1.

3.12	Xxx-xxxxx-xxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxxx), xxxxx xxxxx, x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx. 1,80&xxxx;×&xxxx;106&xxxx;x.&xxxx;x./x.

3.12.1

Xxxxxxx xxxxxx xxx-xxxxx-xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxxx): xx 100 ml xxxxxxx xxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 xx xxxxxx 80 xx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxxx) (3.12). Xxxxxxxx se x&xxxx;2-xxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxx xx xxx xx xxxxxx. Nominální koncentrace xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xx 1&xxxx;400&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Xxxxxx xxxxx xx stanoví xxxxx xxxx 5.6.3.2.

3.13	2,6-xx-xxxx-xxxxx-4-xxxxxxxxxxx (XXX) (xxx xxxxxxxx 7.5).

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.

4.2	Xxxxx xxxx.

4.2.1

Xxxxx s plochým dnem xxxx kónické baňky, 500 xx, xx xxxxxxxxxx xxxxxx.

4.2.2

Xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx hrdlem x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx 10, 25, 100 x&xxxx;500 xx.

4.2.3

Xxxxxx xxxxxxx, kónické, 1&xxxx;000 ml, se xxxxxxxxxx xxxxxx.

4.2.4

Xxxxxxxxxx xxxxx, 250 ml, xx xxxxxxxxxx xxxxxx.

4.3	Xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxx 300&xxxx;xx, xx xxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx.

4.4	Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxx, xxxxxx 185&xxxx;xx (xxxx. Xxxxxxxxxx &xxx; Schuell 597 XX 1/2).

4.5	Xxxxxxxx xxx XXXX x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

4.5.1

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 250&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, X18, náplň 5&xxxx;xxxx 10 μx xxxx obdobná (xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx: xxxxx xxxxxx xxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx za xxxxxxxx HPLC).

4.5.2

UV xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx s nastavitelnou xxxxxxx xxxxxx.

4.6	Xxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;10&xxxx;xx xxxxxxxxxx kyvetami.

4.7	Vodní lázeň x&xxxx;xxxxxxxxxxx mícháním.

4.8	Extrakční xxxxxxxx (xxx xxxxxxx 1) xxxxxxxxxxx xx:

4.8.1

Xxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1 l xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx.

4.8.2

Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxx, x&xxxx;xxxxxxxxxx raménkem x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx trubičkou, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx do xxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx výpust xx xxxxxx xxxxxx xxx, xxx xxxx xxxxx xxxxxxx horní vrstvu x&xxxx;xxxxx do xxxxxx xxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxxxxx

:

Xxxxxxx X&xxxx;xx xxxxxxx xx (UV) světlo x&xxxx;xxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxx světla (xxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxx xx xxxxxx xxxx světlem xxxxxxxxxx xxxxx) a kyslíku (pod xxxxxxx). Xxxxxx xxx xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx dusíkem (xxx xxxxxxx k přetlakování, xx xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx).

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xx rozmělní xxx, xxx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxx 1&xxxx;xx x&xxxx;xxx během xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxx. Xxxxxx se xxxx xxxxxxxxxxx bezprostředně xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx, jinak xxxx docházet xx xxxxxxx xxxxxxxx X.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxx

Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;xx xxxxxx se x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx xxxxxx 2–25&xxxx;x&xxxx;xxxxxx do 500 xx baňky x&xxxx;xxxxxxx dnem nebo xxxxxxx baňky (4.2.1). Xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx přidá 130 ml xxxxxxxx (3.1), xxx 100 xx XXX (3.13), 2&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxx sodného (3.5) x&xxxx;2&xxxx;xx xxxxxxx sulfidu xxxxxxx (3.6). Baňka xx připojí k chladiči (4.3) x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxx lázně x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.7). Xxxxxxx se x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxx xx xxx xxxxxxxx 5 xxxxx. Xxxxx se přes xxxxxxx (4.3) xxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxxxxx (3.4) a vaří xx pod refluxem xx xxxxxxx xxx xxxxxxx proudem xxxxxx xxxxxxx 25&xxxx;xxxxx. Xxxxx xx chladič xxxxxxxx xxx 20&xxxx;xx xxxx x&xxxx;xxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxx 250&xxxx;xx xxxx xxxxxxx kvantitativně do 1&xxxx;000 xx xxxxxx xxxxxxx (4.2.3) nebo xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.8). Xxxxxxxxxxxxx baňka xx xxxxxxxx 25 ml xxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxx 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxx xxxxxxx xx xxxxxxxx do xxxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxx zařízení. Xxxxxxx xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxx 2 : 1. Xxxxxx xx 2 xxxxxx xxxxxxxxxx třepe a potom xx xxxxx 2 xxxxxx stát.

5.3.1   Extrakce x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx (4.2.3)

Xx&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx 7.3) xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx (4.2.3). Extrakce xx xxxxxxx ještě xxxxxxx xx 100 ml xxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;50&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2).

Xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx nálevce xx dvakrát xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx (xxx xxxxxxxxxx xxxxxx) 100&xxxx;xx xxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxx protřepávají xx 100&xxxx;xx vody, xxxxx xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx fenolftaleinu (3.7) xxxxxxxx (obvykle xxxxx 4 xxxxxxx). Xxxxxxx extrakt se xxxxxxxxxxx xx 500 xx xxxxxxx xxxxx (4.2.2) xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxx (4.4), xxx xx odstranila xxxxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxx xxxxxxx se opláchne 50&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxx se xxxxx xxxx xxxxx xx xxxx odměrné baňky. Xxxxx se xxxxxxxxxxxxx (3.2) xxxxxx xx xxxxxx a dobře xxxxxxxx.

5.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx zařízení (4.8)

Po rozdělení xxxxxx (poznámka 7.3) xx xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx (4.8.1) x&xxxx;xxxxx xx se xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (4.8.2). Xxxxxx xxxxxx U-trubice xx xxxxxx tak, xxx byla právě xxx xxxxxxxxx. Za xxxxxxx xxxxx dusíku (xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx) xx převede horní xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx do 1&xxxx;000 xx xxxxxx xxxxxxx (4.2.3). Xxxxx xx 100 ml xxxxxxxxxxxx (3.2), válec xx xxxxxxxxx a důkladně xxxxxxxx. Xx xxxxxxxx xxxxxx xx horní xxxxxx xxxx převede xxxxxxx xxxxxxxx xx dělicí xxxxxxx. Extrakce xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxx xxxxx dvakrát x&xxxx;50&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2). Po xxxxxxxxx xxxx se xxxx horní petroletherová xxxxxx xxxxx k předchozí xx xxxxxx nálevky.

Spojené xxxxxxxx petroletheru x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx, xxx je xxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.3.1, x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxx xxxxx xxxx 5.3.1.

5.4   Příprava roztoku xxxxxx pro xxxxxxxxx XXXX

Xxxxxxxxx část roztoku xxxxxxxxxxxx (xxxxx xxxx 5.3.1 xxxx 5.3.2) xx odpipetuje xx 250 xx hruškovité xxxxx (4.2.4). Rozpouštědlo xx xx vakuové xxxxxxx odparce (4.1) xxxxxx xx sníženého xxxxx xxx teplotě xx 40&xxxx;^xX xxxxx xx xxxxx. Atmosférický xxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (3.10) xx xxxxx a ta xx odpojí od xxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxx dusíku (3.10) a odparek se xxxxx rozpustí xx xxxxxx xxxxxx (10–100 xx) xxxxxxxxx (3.3) (xxxxxxxx koncentrace xxxxxxxx X&xxxx;xxxx být x&xxxx;xxxxxxx 5–30&xxxx;x.&xxxx;x./xx).

5.5&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx XXXX

Xxxxxxx A se xxxxxxxx na xxxxxx X18 x&xxxx;xxxxxxxx xxxx (4.5.1) x&xxxx;xxxx koncentrace xx xxxx XX xxxxxxxxxx (325 xx) xxxx fluorescenčním detektorem (xxxxxxxx: 325 xx, xxxxx: 475 xx) (4.5.2).

Xx přístroje xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx část (xxxx. 20 μx) xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx získaného xxxxx xxxx 5.4 x&xxxx;xxxxxx xx mobilní xxxx (3.9). Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (ploch) xxxx xx vypočte x&xxxx;xxxxxxxx opakovaných xxxxxxxx xxxxx vzorku xxxx xxxxxxxxxxxx roztoků (5.6.2).

Xxxxxxxx XXXX

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx; xxxxx být xxxxxxx jiné xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, že xxxxxxxxx rovnocenné xxxxxxxx.

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.5.1):	250&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, X18, xxxxx 5 xxxx 10 μx nebo xxxxxxx
Xxxxxxx xxxx (3.9):	směs xxxxxxxxx (3.3) x&xxxx;xxxx, xxxx. 980 + 20 (x&xxxx;+ x)
Xxxxxx:	1–2 ml/min
Detektor (4.5.2):	XX xxxxxxxx (325 xx) xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxx: 325 nm / xxxxx: 475 xx).

5.6&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

5.6.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx pracovních xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

Xx 500 xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx dnem xxxx kónické xxxxx (4.2.1) xx odpipetuje 20&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx A (acetát) (3.11.1) xxxx 20&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxxx) (3.12.1) x&xxxx;xxxxxxxxxxx xx xxxxx bodu 5.2, xxx bez xxxxxxx XXX. Xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.2) xxxxx bodu 5.3 a doplní se xx 500&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxx (3.2). 100&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xx rotační xxxxxxx xxxxx xx xxxxx (xxx 5.4), xxxxx xxxxxxxxxxxx se xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx (3.10) x&xxxx;xxxxxxx se xxxxxxxx v 10,0 ml methanolu (3.3). Nominální koncentrace xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xx 560 m. j./ml. Přesný xxxxx xx stanoví xxxxx xxxx 5.6.3.3. Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx použitím.

Do 20 xx odměrné xxxxx se xxxxxxxxxx 2,0&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, baňka xx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxxxx koncentrace xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxx zředěném xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx 56&xxxx;x.&xxxx;x./xx.

5.6.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx křivky

Do 20 xx xxxxxxxxx xxxxx xx odpipetuje xxxxxxxx 1,0, 2,0, 5,0 x&xxxx;10,0&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků, xxxxxx xx methanolem (3.3) po xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Nominální koncentrace xxxxxxxx A v těchto roztocích xxxx 2,8, 5,6, 14,0 x&xxxx;28,0&xxxx;x.&xxxx;x./xx.

Xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 20 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx a stanoví xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxx. X&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx (xxxxx) píků xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx se použijí xxxxxxxx XX xxxxxxxx (5.6.3.3).

5.6.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;XX standardizace standardních xxxxxxx

5.6.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxx roztok xxxxxxxx A (acetát)

Xx 50 xx xxxxxxx xxxxx (4.2.2) se xxxxxxxxxx 2,0&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxx vitaminu A (acetát) (3.11.1) x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx 2-xxxxxxxxxx (3.8). Nominální xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxx roztoku xx 56&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Xx 25 xx odměrné xxxxx xx xxxxxxxxxx 3,0&xxxx;xx tohoto xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxx) x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx 2-propanolem (3.8). Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxx roztoku je 6,72&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Xx xxxxxxxxxxxxxxxx (4.6) xx xxxxxxx XX xxxxxxxx tohoto xxxxxxx proti 2-xxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxx 300–400 xx. Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx ležet mezi 325 a 327 nm.

Výpočet obsahu xxxxxxxx X:

x. x. xxxxxxxx X / xx = E₃₂₆ × 19,0

( xxx xxxxxxx A acetát = 1 530 xxx 326 nm x&xxxx;2-xxxxxxxxx).

5.6.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxxx)

Do 50 xx xxxxxxx xxxxx (4.2.2) xx xxxxxxxxxx 2,0&xxxx;xx zásobního xxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxxx) (3.12.1) x&xxxx;xxxxxx xx po xxxxxx 2-propanolem (3.8). Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxx roztoku xx 56&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Do 25 xx odměrné xxxxx xx xxxxxxxxxx 3,0&xxxx;xx xxxxxx zředěného roztoku xxxxxxxx A (palmitát) x&xxxx;xxxxxx xx xx značku 2-xxxxxxxxxx (3.8). Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xx 6,72&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Xx spektrofotometru (4.6) xx xxxxxxx UV xxxxxxxx xxxxxx roztoku xxxxx 2-xxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxx 300–400 nm. Xxxxxxxxx maximum xxxx xxxxx mezi 325 x&xxxx;327&xxxx;xx.

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx X:

x. j. xxxxxxxx X / ml = E₃₂₆ × 19,0

( xxx xxxxxxx X&xxxx;xxxxxxxx = 957 xxx 326 xx v 2-propanolu).

5.6.3.3    Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx X

Do 50 xx xxxxxxx baňky (4.2.2) xx xxxxxxxxxx 3,0&xxxx;xx nezředěného pracovního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.6.1 x&xxxx;xxxxxx se xx xxxxxx 2-xxxxxxxxxx (3.8). Xx 25 xx odměrné xxxxx xx xxxxxxxxxx 5,0&xxxx;xx xxxxxx roztoku x&xxxx;xxxxxx xx xx značku 2-xxxxxxxxxx (3.8). Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx A v tomto xxxxxxx xx 6,72&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Xx xxxxxxxxxxxxxxxx (4.6) xx xxxxxxx UV xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx 2-xxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxx 300–400 xx. Xxxxxxxxx maximum xxxx xxxxx xxxx 325 x&xxxx;327&xxxx;xx.

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx X:

x. x. xxxxxxxx X / ml = E₃₂₅ × 18,3

( xxx xxxxxxx X&xxxx;xxxxxxx = 1&xxxx;821 xxx 325 xx x&xxxx;2-xxxxxxxxx).

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx vitaminu X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx v m. j./ml xx xxxxxxx xxxxxxxxxx s kalibrační xxxxxxx podle xxxxxxxxxx xxxxxx výšek (xxxxx) xxxx (5.6.2).

Xxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(x)&xxxx;x&xxxx;x.&xxxx;x./xx ve xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

(x.&xxxx;x./xx)

xxx:

x	=	xxxxxxxxxxx vitaminu X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx vzorku (5.4) x&xxxx;x.&xxxx;x./xx
X1	=	xxxxx xxxxxxxx xxxxxx (5.4) x&xxxx;xx
X2	=	xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx 5.4 v ml
m	=	hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

7.1	X&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx A může xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx petroletheru xx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxx: 25&xxxx;x)&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxx vzorku pro xxxxxxxxx HPLC.

7.2	Navážka vzorku xxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx více než 2&xxxx;x&xxxx;xxxx.

7.3	Xxxxx xxxxxxx k rozdělení xxxx, xxxxx xx xxx 10&xxxx;xx ethanolu (3.1), xxx se xxxxxxxxxx xxxxxx.

7.4	X&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx 45–60 xxxxx.

7.5	Xxxxx XXX xx xxxxx použít xxxxxxxxxxx.

7.6	Xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx možné xxxxxx xxxxxx s normální xxxx. X&xxxx;xxxxx xxxxxxx xx však nutné xxxxxx pro xxxxxxx xxxxx (plochy) xxxx xxxxx xxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxx.

7.7	Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx lze xxxxxx xxx 150 xx xxxxxxxx askorbové.

7.8	Místo xxxxxxx xxxxxxx sodného xxx xxxxxx xxx 50 xx XXXX.

7.9

X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx třeba xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx: — xxx saponifikaci (5.2): v závislosti xx xxxxxxxx xxxx ve xxxxxx může být xxxxx zvýšit množství xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4), — xxx xxxxxxxx (5.3): x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx emulzí xxxx být xxxxx xxxxxxx poměr 2 : 1 xxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxx xxxxxxxx xxxx, xxx xxxxxxx metoda xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxx krmné směsi), xx provede xxxxxxx xx xxxxxxxxx u dodatečné xxxxxxx vzorku. Pokud xx výtěžnost xxxxx xxx 80 %, výsledek xxxxxxx xx třeba xxxxxxxxx xx výtěžnost.

8.   Opakovatelnost

Rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 15 % xxxxx. z hodnoty xxxxxxx xxxxxxxx.

9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx &xxxx;(1)

	Xxxxxx	Xxxxxx xxxxxx	Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx	Xxxxxxxxxx krmivo	Krmivo pro xxxxxx
X	13	12	13	12	13
x	48	45	47	46	49
xxxxxx (x.&xxxx;x./xx)	17,02&xxxx;×&xxxx;106	1,21&xxxx;×&xxxx;106	537&xxxx;100	151&xxxx;800	18&xxxx;070
xx (x.&xxxx;x./xx)	0,51&xxxx;×&xxxx;106	0,039&xxxx;×&xxxx;106	22&xxxx;080	12&xxxx;280	682
x&xxxx;(x.&xxxx;x./xx)	1,43&xxxx;×&xxxx;106	0,109&xxxx;×&xxxx;106	61&xxxx;824	34&xxxx;384	1&xxxx;910
XXx (%)	3,0	3,5	4,1	8,1	3,8
xX (x.&xxxx;x./xx)	1,36&xxxx;×&xxxx;106	0,069&xxxx;×&xxxx;106	46&xxxx;300	23&xxxx;060	3&xxxx;614
X&xxxx;(x.&xxxx;x./xx)	3,81&xxxx;×&xxxx;106	0,193&xxxx;×&xxxx;106	129&xxxx;640	64&xxxx;568	10&xxxx;119
XXX (%)	8,0	6,2	8,6	15	20

X	=	xxxxx xxxxxxxxxx
x	=	xxxxx xxxxxxxxxxxx hodnot
sr	=	standardní xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
xX	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
x	=	xxxxxxxxxxxxxx
X	=	xxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XXX	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx reprodukovatelnosti

B.   STANOVENÍ OBSAHU XXXXXXXX X

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx vitaminu X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx. Obsah xxxxxxxx X&xxxx;xx vyjadřuje jako xx XX-α-xxxxxxxxx acetátu xx xxxxxxxx. 1 xx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 0,91 xx XX-α-xxxxxxxxxx (vitamin X).

Xxx xxxxxxxxxxxx je 2 xx xxxxxxxx E/kg. Xxxx xxx xxxxxxxxxxxx xx dosažitelná xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxx xxxxxxx XX xxxxxxxxx xx xxx kvantifikace 10&xxxx;xx/xx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx hydrolyzuje xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx E se xxxxxxxxx petroletherem. Rozpouštědlo xx odpaří x&xxxx;xxxxxx xx rozpustí x&xxxx;xxxxxxxxx x,&xxxx;xxxxx xx xx xxxxx, xxxxxx xx xx vhodnou koncentraci. Xxxxx vitaminu X&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx chromatografie na xxxxxxxx fázi (XX-XXXX) x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxx XX xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxx, σ&xxxx;= 96&xxxx;%.

3.2	Xxxxxxxxxxx, xxx xxxx 40–60 ºC.

3.3

Methanol.

3.4	Roztok xxxxxxxxx draselného, c = 50&xxxx;x/100 xx.

3.5	Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, x&xxxx;= 10&xxxx;x/100&xxxx;xx (xxx xxxxxxxx 7.7).

3.6	Sulfid xxxxx, Na2S ·&xxxx;x&xxxx;X2X&xxxx;(x&xxxx;= 7–9).

3.6.1

Xxxxxx xxxxxxx sodného, x&xxxx;= 0,5 xxx/x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx, β&xxxx;= 120&xxxx;x/x&xxxx;(xxx x = 9) (xxx poznámky 7.8).

3.7	Xxxxxx xxxxxxxxxxxxx, x&xxxx;= 2&xxxx;x/100&xxxx;xx v ethanolu (3.1).

3.8	Xxxxxxx xxxx xxx XXXX: xxxx xxxxxxxxx (3.3) x&xxxx;xxxx, xxxx. 980 + 20 (v + x). Přesný xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.

3.9	Xxxxx, xxxxxx xxxxxxx.

3.10	XX-α-xxxxxxxxx acetát, xxxxx čistý, x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx.

3.10.1

Xxxxxxx roztok DL-α-tokoferol xxxxxxx: do 100 xx xxxxxxx xxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 xx xxxxxx 100 mg XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10). Xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxx se xxx xx xxxxxx. 1&xxxx;xx xxxxxx roztoku xxxxxxxx 1 mg XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx. (XX xxxxxxxx – xxx 5.6.1.3; xxxxxxxxxxx – xxx xxxxxxxx 7.4).

3.11	XX-α-xxxxxxxxx, xxxxx xxxxx, x&xxxx;xxxxxxxx aktivitou.

3.11.1

Zásobní xxxxxx XX-α-xxxxxxxxxx: xx 100 xx xxxxxxx xxxxx se x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 xx xxxxxx 100 xx XX-α-xxxxxxxxxx (3.11). Xxxxxxxx xx v ethanolu (3.1) x&xxxx;xxxxxx xx jím xx xxxxxx. 1&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 1 xx XX-α-xxxxxxxxxx. (XX xxxxxxxx – xxx 5.6.2.3; stabilizace – xxx xxxxxxxx 7.4).

3.12	2,6-xx-xxxx-xxxxx-4-xxxxxxxxxxx (XXX) (viz xxxxxxxx 7.5).

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxx xxxxxxx.

4.2	Xxxxx xxxx.

4.2.1

Xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxx, 500 ml, xx xxxxxxxxxx hrdlem.

4.2.2

Odměrné xxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx 10, 25, 100 x&xxxx;500 xx.

4.2.3

Xxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx, 1 000 xx, xx xxxxxxxxxx xxxxxx.

4.2.4

Xxxxxxxxxx xxxxx, 250 xx, xx xxxxxxxxxx xxxxxx.

4.3	Xxxxxxxx xxxxxxx, délka xxxxxx 300&xxxx;xx, xx zábrusem x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx na zavádění xxxxx.

4.4	Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxx, xxxxxx 185&xxxx;xx (např. Xxxxxxxxxx &xxx; Xxxxxxx 597 XX 1/2).

4.5	Xxxxxxxx XXXX x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

4.5.1

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx chromatografii, 250&xxxx;xx ×&xxxx;4&xxxx;xx, X18, xxxxx 5 nebo 10 μx xxxx xxxxxxx.

4.5.2

XX xxxx fluorescenční xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx vlnovou xxxxxx.

4.6	Xxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;10&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

4.7	Xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

4.8	Xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxx obrázek 1) sestávající z:

4.8.1

Skleněného xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1 x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx.

4.8.2

Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx, x&xxxx;xxxxxxxxxx raménkem x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx trubičkou, která xxxxxxxx xxxxxxx. Nastavitelná xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx do xxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx výpust xx xxxxxx straně xxx, xxx bylo možné xxxxxxx xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx do dělicí xxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxxxxx

:

Xxxxxxx X&xxxx;xx xxxxxxx xx (UV) světlo x&xxxx;xxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxx světla (používá xx xxxxx sklo xxxx xx xxxxxx xxxx světlem xxxxxxxxxx xxxxx) x&xxxx;xxxxxxx (xxx xxxxxxx). Vzduch xxx xxxxxxxxx xx během xxxxxxxx xxxxxxx dusíkem (xxx nedošlo x&xxxx;xxxxxxxxxxxx, xx nutno xxxxx xxxxxxx xxxxx).

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxx xxx, xxx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx oka 1 mm x&xxxx;xxx xxxxx úpravy xxxxxxx k jeho zahřátí. Xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx bezprostředně před xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxx ke xxxxxxx xxxxxxxx X.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxx

Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;xx xxxxxx xx s přesností xx 0,01&xxxx;x&xxxx;xxxxxx 2–25&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xx 500 ml xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxx baňky (4.2.1). Xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx přidá 130&xxxx;xx xxxxxxxx (3.1), xxx 100 mg XXX (3.12), 2&xxxx;xx xxxxxxx askorbátu xxxxxxx (3.5) x&xxxx;2&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (3.6). Xxxxx xx připojí x&xxxx;xxxxxxxx (4.3) x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.7). Xxxxxxx xx x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxx xx xxx xxxxxxxx 5&xxxx;xxxxx. Xxxxx xx přes xxxxxxx (4.3) xxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxx xx xxx xxxxxxxx xx xxxxxxx pod xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx 25&xxxx;xxxxx. Potom xx chladič xxxxxxxx xxx 20&xxxx;xx xxxx x&xxxx;xxxxx xxxxx xx xxxxx vychladnout na xxxxxxxxxxx teplotu.

5.3   Extrakce

Saponifikovaný roztok xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxx 250&xxxx;xx vody xxxxxxx kvantitativně xx 1&xxxx;000 xx dělicí xxxxxxx (4.2.3) xxxx xx extrakčního xxxxxxxx (4.8). Xxxxxxxxxxxxx baňka xx xxxxxxxx xxxxxxxx 25&xxxx;xx ethanolu (3.1) x&xxxx;100&xxxx;xx petroletheru (3.2) x&xxxx;xxx xxxxxxx se xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxx do xxxxxxxxxxx zařízení. Xxxxxxx xxxxx vody x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxx 2 : 1. Xxxxxx xx 2 xxxxxx xxxxxxxxxx třepe a potom xx xxxxx 2 xxxxxx stát.

5.3.1   Extrakce x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx (4.2.3)

Xx&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx (xxx xxxxxxxx 7.3) xx petroletherová vrstva xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx (4.2.3). Xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xx 100 ml xxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;50&xxxx;xx petroletheru (3.2).

Spojené xxxxxxxx v dělicí nálevce xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx (xxx xxxxxxxxxx xxxxxx) 100&xxxx;xx xxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx se 100&xxxx;xx xxxx, dokud xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx roztoku fenolftaleinu (3.7) bezbarvá (obvykle xxxxx 4 xxxxxxx). Xxxxxxx extrakt xx xxxxxxxxxxx xx 500 xx odměrné xxxxx (4.2.2) přes suchý xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx fází (4.4), xxx se odstranila xxxxxxxxxxxx xxxx. Dělicí xxxxxxx se xxxxxxxx 50&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxx xx přidá xxxx filtr xx xxxx odměrné baňky. Xxxxx se petroletherem (3.2) doplní po xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx promíchá.

5.3.2   Extrakce x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.8)

Po rozdělení xxxxxx (poznámka 7.3) xx xxxxxxxx zátka x&xxxx;xxxxx (4.8.1) x&xxxx;xxxxx xx xx vloží xxxxxxx xxxxxxxx (4.8.2). Xxxxxx xxxxxx X-xxxxxxx xx xxxxxx xxx, xxx xxxx xxxxx xxx rozhraním. Za xxxxxxx xxxxx dusíku (xxxxxxxxxxx postranním raménkem) xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx 1&xxxx;000 ml xxxxxx xxxxxxx (4.2.3). Přidá xx 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxx se xxxxxxxxx a důkladně xxxxxxxx. Xx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx. Extrakce se xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 100 ml xxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxx xxxxx dvakrát x&xxxx;50&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2). Xx xxxxxxxxx fází se xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx přidá x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx, xxx je xxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.3.1, x&xxxx;xxxxxxxxx xx dále xxxxx xxxx 5.3.1.

5.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx XXXX

Xxxxxxxxx xxxx roztoku xxxxxxxxxxxx (xxxxx bodu 5.3.1 xxxx 5.3.2) xx xxxxxxxxxx do 250 xx xxxxxxxxxx xxxxx (4.2.4). Xxxxxx xx na vakuové xxxxxxx xxxxxxx (4.1) xxxxxx xx sníženého xxxxx při teplotě xx 40 ºC téměř xx xxxxx. Xxxxxxxxxxxx xxxx xx obnoví xxxxxxxxx xxxxxx (3.9) xx baňky x&xxxx;xx xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx. Zbytek xxxxxxxxxxxx se xxxxxx xxx proudem xxxxxx (3.9) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx ve xxxxxx xxxxxx (10–100 xx) xxxxxxxxx. (3.3). Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx XX-α-xxxxxxxxxx xxxx být 5–30 μx/xx.

5.5&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx XXXX

Xxxxxxx E se xxxxxxxx xx koloně X18 x&xxxx;xxxxxxxx fází (4.5.1) a jeho koncentrace xx xxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxx: 295 xx, xxxxx: 330 xx) xxxx XX xxxxxxxxxx (292 nm) (4.5.2).

Xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx (xxxx. 20 μx) xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx bodu 5.4 x&xxxx;xxxxxx xx mobilní xxxx (3.8). Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (ploch) xxxx se xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx opakovaných xxxxxxxx xxxxx xxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (5.6.2).

Xxxxxxxx XXXX

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx jsou xxxxxxxxxx; xxxxx xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx výsledky.

Kolona xxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (4.5.1):	250&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, X18, xxxxx 5 nebo 10 μx xxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxx (3.8):	xxxx methanolu (3.3) x&xxxx;xxxx xxxx. 980 + 20 (x&xxxx;+ v)
Průtok:	1–2 ml/min
Detektor (4.5.2):	xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxx: 295 xx/xxxxx: 330 nm) xxxx XX xxxxxxxx (292 xx).

5.6&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx (XX-α-xxxxxxxxx xxxxxx xxxx XX-α-xxxxxxxxx)

5.6.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxx

5.6.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

Xx 500 ml xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx xxxx kónické xxxxx (4.2.1) xx odpipetuje 25&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.1) x&xxxx;xxxxxxxxxxx se xxxxx xxxx 5.2. Potom xx provede xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.2) xxxxx xxxx 5.3 a doplní xx na 500&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxx. 25&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxxx se odpaří xx xxxxxxx xxxxxxx (xxx. 5.4) téměř xx sucha, zbylé xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxx proudem xxxxxx (3.9) a odparek se xxxxxxxx x&xxxx;25,0&xxxx;xx methanolu (3.3). Xxxxxxxxx koncentrace xxxxxx roztoku je 45,5 μx DL-α-tokoferolu/ml, xxx odpovídá 50 μx XX-α-xxxxxxxxx acetátu/ml. Xxxxxxxx standardní xxxxxx xx připravuje čerstvý xxxx xxxxxxxx.

5.6.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx; Příprava xxxxxxxxxxxx roztoků a kalibrační xxxxxx

Xx xxxxxxxxx xxxxx xx 20&xxxx;xx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 1,0, 2,0, 4,0 x&xxxx;10,0&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxxxx (3.3) xx xxxxxx a promíchá. Nominální xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx 2,5, 5,0, 10,0 x&xxxx;25,0 μg/ml XX-α-xxxxxxxxx acetátu, xx. 2,28, 4,55, 9,10 x&xxxx;22,8 μx/xx DL-α-tokoferolu.

Do xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 20 μl xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxx. X&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

5.6.1.3&xxxx;&xxxx;&xxxx; XX xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx DL-α-tokoferol xxxxxxx (3.10.1)

Xx 25 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 5,0&xxxx;xx zásobního xxxxxxx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.1) x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx ethanolem. Xx xxxxxxxxxxxxxxxx (4.6) xx xxxxxxx XX spektrum xxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxxx 250–320 xx.

Xxxxxxxxx maximum xx xxx 284 xx:

&xxxx;= 43,6 xxx 284 nm v ethanolu

Při xxxxx ředění xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 0,84–0,88.

5.6.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx DL-α-tokoferol

5.6.2.1    Xxxxxxxx pracovního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

Do 50 xx odměrné baňky xx xxxxxxxxxx 2&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxx DL-α-tokoferolu (3.11.1), xxxxx se xxxxxxxxxx (3.3) x&xxxx;xxxxxx xx xxx xx xxxxxx. Xxxxxxxxx koncentrace xxxxxx xxxxxxx je 40 μx/xx XX-α-xxxxxxxxxx, xxx xxxxxxxx 44,0 μx/xx XX-α-xxxxxxxxx acetátu. Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

5.6.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx; Příprava xxxxxxxxxxxx roztoků x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx

Xx odměrných xxxxx na 20&xxxx;xx xx xxxxxxxxxx postupně 1,0, 2,0, 4,0 x&xxxx;10,0&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx se xxxxxxxxxx (3.3) xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx těchto xxxxxxx xxxx 2,0, 4,0, 8,0 x&xxxx;20,0 μx/xx XX-α-xxxxxxxxxx, xx. 2,20, 4,40, 8,79 a 22,0 μx/xx DL-α-tokoferol xxxxxxx.

Xx xxxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 20 μl xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků x&xxxx;xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxx. Z průměrných xxxxxx xxxxx (ploch) xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

5.6.2.3&xxxx;&xxxx;&xxxx; XX xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku XX-α-xxxxxxxxxx (3.11.1)

Xx 25 xx xxxxxxx baňky xx xxxxxxxxxx 2,0&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxx DL-α-tokoferolu (3.11.1) a doplní xx xx xxxxxx xxxxxxxxx. Xx xxxxxxxxxxxxxxxx (4.6) xx proměří XX xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxxx 250–320 xx. Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxx 292 xx:

&xxxx;= 75,8 xxx 292 xx v ethanolu

Při xxxxx xxxxxx xxxx být xxxxxxx hodnota xxxxxxxx 0,6.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření xxxxxxxx

Xx xxxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxx E pro xxxxxx vzorku xx xxxxxxx koncentrace roztoku xxxxxx x&xxxx;μx/xx (xxxxxxxx xxxx α-xxxxxxxxx xxxxxx) xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx (5.6.1.2 nebo 5.6.2.2).

Xxxxx xxxxxxxx E (w) v mg/kg xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

(xx/xx)

xxx:

x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxx α-xxxxxxxxx xxxxxxx) v extraktu xxxxxx (5.4) x&xxxx;μx/xx
X1	=	xxxxx xxxxxxxx xxxxxx (5.4) x&xxxx;xx
X2	=	xxxxx xxxxxxxxx xxxxx (5.4) x&xxxx;xx
x	=	xxxxxxx zkušebního xxxxxx x&xxxx;x.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

7.1	Xxx xxxxxx s nízkým xxxxxxx vitaminu X&xxxx;xxxx xxx užitečné xxxxxx xxx petroletherové xxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxx: 25&xxxx;x)&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxx vzorku xxx xxxxxxxxx XXXX.

7.2	Xxxxxxx xxxxxx xxx zkoušku xxxxx obsahovat xxxx xxx 2&xxxx;x&xxxx;xxxx.

7.3	Xxxxx nedojde x&xxxx;xxxxxxxxx fází, přidá xx asi 10 ml xxxxxxxx (3.1), aby xx xxxxxxxxxx xxxxxx.

7.4	Xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx XX-α-xxxxxxxxx acetátu xxxx XX-α-xxxxxxxxxx podle bodů 5.6.1.3 xxxx 5.6.2.3 xx xxxxx xx xxxxxxx (3.10.1 xxxx 3.10.2) xxxxxxxxx 10 xx XXX (3.12) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx (xxxxxxxxx doba xxxxxxxxxxxxxxxx xx čtyři xxxxx).

7.5	Xxxxx XXX je xxxxx xxxxxx hydrochinon.

7.6	Oddělení α-, β-, γ-&xxxx;x&xxxx;δ-xxxxxxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx fázové kolony.

7.7	Místo xxxxxxx askorbátu sodného xxx xxxxxx xxx 150 xx xxxxxxxx xxxxxxxxx.

7.8	Xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx lze xxxxxx xxx 50 xx XXXX.

7.9

Xxxxxxx X&xxxx;xxxxxx hydrolyzuje x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx velmi xxxxxx, a proto xx xxxxx xxxxxxx na xxxxxxx, xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx prvků, xxxx xx xxxxxx nebo xxx. X&xxxx;xxxxxxx stanovení xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxx 5&xxxx;000 xx/xx xx xxxxxxxxx xxxx xxx rozklad xxxxxxxx E. Proto xx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx HPLC xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx výsledky dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx provedených xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx překročit 15 % xxxxx. z hodnoty xxxxxxx xxxxxxxx.

9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx &xxxx;(2)

	Xxxxxx	Xxxxxx xxxxxx	Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx	Xxxxxxxxxx xxxxxx	Xxxxxx xxx xxxxxx
X	12	12	12	12	12
x	48	48	48	48	48
xxxxxx (xx/xx)	17&xxxx;380	1&xxxx;187	926	315	61,3
Xx (xx/xx)	384	45,3	25,2	13,0	2,3
x&xxxx;(xx/xx)	1&xxxx;075	126,8	70,6	36,4	6,4
XXx (%)	2,2	3,8	2,7	4,1	3,8
xX (xx/xx)	830	65,0	55,5	18,9	7,8
X&xxxx;(xx/xx)	2&xxxx;324	182,0	155,4	52,9	21,8
XXX (%)	4,8	5,5	6,0	6,0	12,7

X	=	xxxxx xxxxxxxxxx
x	=	xxxxx jednotlivých xxxxxx
xx	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
xX	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
x	=	xxxxxxxxxxxxxx
X	=	xxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx koeficient xxxxxxxxxxxxxxx
XXX	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx reprodukovatelnosti

C.   STANOVENÍ XXXXXX XXXXXXXXX XXXXX XXXXXX, XXXX, MANGANU A ZINKU

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx prvků xxxxxx, xxxx, xxxxxxx x&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxxxxxxxx jsou:

—	železo (Fe): 20 xx/xx,

—	xxx (Xx): 10 xx/xx,

—	xxxxxx (Mn): 20 xx/xx,

—	xxxxx (Zn): 20 xx/xx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx se xxxxxxx po destrukci xxxxxxxxx hmoty (xxxxx xx obsažena) do xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx, xxx, xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxx po příslušném xxxxxxx xxxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxxx

Xxx přípravu xxxxxxxxxx a analytických xxxxxxx xx xxxxxxx voda, xxxxxxx xxxxxxxxxxx ve xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx přístroji (xxxxxxxxxxxxxx xxxx křemičité xxxx) nebo xx xxxxxx průchodu xxxx xxxxx, která xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx kationty.

Chemikálie xxxx xxx xxxxxxx analytické xxxxxxx. Nepřítomnost xxxxx, xxxxx mají být xxxxxxxxx, musí xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx zkouškou. Xxxxx je to xxxxx, xxxx xxx xxxxxxxxxx přečištěny.

Místo xxxxxxxxxxxx xxxxxxx popsaných xxxx xxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx standardní xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xx xxxx deklarovaný xxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxx.

3.1	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (x:&xxxx;1,19&xxxx;x/xx).

3.2	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (6 xxx/x).

3.3	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (0,5 xxx/x).

3.4	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 38–40&xxxx;% (x/x)&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx (Fe) xxx 1 xx/x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxx 10 mg (xxxx xxxxxx)/x.

3.5	Xxxxxxxx sírová (x:&xxxx;1,84&xxxx;x/xx).

3.6	Xxxxxxx xxxxxx (přibližně 100 xxxxxx kyslíku (30 % xxxxxxxxxxxx)).

3.7

Xxxxxxxxxx xxxxxx železa (1&xxxx;000 μg Fe/ml) xxxxxxxxxx podle xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx nebo xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx: x&xxxx;xxxxxxx xxxxx xx 1&xxxx;000&xxxx;xx xx xx 200 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 6 xxx/x&xxxx;(3.2) xxxxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx drátu, xxxxx se 16&xxxx;xx xxxxxxxx vodíku (3.6) x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxx.

3.7.1

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx železa (100 μx Xx/xx) xxxxxxxxxx xxxxxxxx standardního xxxxxxx (3.7) vodou x&xxxx;xxxxxx 1 + 9.

3.8

Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx (1 000 μx Cu/ml) xxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx obdobný xxxxxxxx dostupný roztok: — v odměrné xxxxx na 1 000 ml xx xx 25 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 6 mol/l (3.2) xxxxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx mědi, xxxxx xx 5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxx (3.6) x&xxxx;xxxxxx se xx xxxxxx vodou.

3.8.1

Pracovní standardní xxxxxx xxxx (10 μx Xx/xx) připravený xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.8) xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1 + 9 x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx výsledného xxxxxxx vodou x&xxxx;xxxxxx 1 + 9.

3.9	Standardní xxxxxx manganu (1 000 μx Mn/ml) xxxxxxxxxx xxxxx xxxx uvedeného xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx dostupný xxxxxx: — x&xxxx;xxxxxxx xxxxx xx 1&xxxx;000&xxxx;xx xx ve 25&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 6 mol/l (3.2) xxxxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx po xxxxxx xxxxx.

3.9.1

Xxxxxxxx standardní xxxxxx xxxxxxx (10 μx Xx/xx) připravený xxxxxxxx standardního roztoku (3.9) xxxxx v poměru 1 + 9 x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1 + 9.

3.10

Xxxxxxxxxx xxxxxx zinku (1&xxxx;000 μx Zn/ml) xxxxxxxxxx xxxxx níže uvedeného xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx: — x&xxxx;xxxxxxx xxxxx xx 1&xxxx;000&xxxx;xx xx xx 25&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 6 mol/l (3.2) xxxxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxx zinku a doplní xx xx značku xxxxx.

3.10.1

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx roztok xxxxx (10 μx Xx/xx) připravený xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1 + 9 x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx výsledného xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1 + 9.

3.11	Xxxxxx chloridu xxxxxxxxxxxx: x&xxxx;xxxxxxx xxxxx xx 1 000 ml xx xx 150&xxxx;xx xxxx x&xxxx;100&xxxx;xx xxxxxxxx chlorovodíkové 6 xxx/x&xxxx;(3.2) xxxxxxxx 12&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx po značku xxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxx pec x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx (xxxxx možno).

4.2	Skleněné nádobí xxxxxxxxxxxxx borosilikátového typu. Xxxxxxxxxx xx používat xxxxxxxxx, které jsou xxxxxxxxx výlučně pro xxxxxxxxx stopových xxxxx.

4.3	Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx a přesnost x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx  (3)

5.1   Vzorky xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx hmotu

5.1.1   Spalování x&xxxx;xxxxxxxx roztoku xxx xxxxxxx &xxxx;(4)

5.1.1.1

Xx platinového xxxx xxxxxxxxxx kelímku (4.3) (xxx xxxxxxxx x)), xxxxxx xxxxxxxxx, xx xxxxxx 5–10 g vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,2 xx, xxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxx xxx 105&xxxx;ºX x&xxxx;xxxxx xx vloží xx xxxxxxx muflové xxxx (4.1). Xxx xx uzavře (viz xxxxxxxx c)) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xx 450–475&xxxx;ºX xxxxx xxx 90 xxxxx. Xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx 4 až 16 xxxxx (xxxx. xxxx xxx), xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Potom xx xxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxxx (xxx xxxxxxxx x)). Xxxxx se zvlhčí xxxxx x&xxxx;xxxxxxx se xx 250 xx xxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxx 5&xxxx;xx kyseliny chlorovodíkové (3.1) x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx xx přidává pomalu x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxx (xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx XX2). Kyselina xxxxxxxxxxxxxx (3.1) xx xxxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xx xxxxxxx, dokud neustane xxxxxx. Odpaří xx xx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx skleněnou xxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx se xxxxx 15&xxxx;xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx 6 mol/l (3.2) x&xxxx;xxxx xxx 120&xxxx;xx xxxx. Xxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx, x&xxxx;xxxx xx kádinka xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx. Obsah xxxxxxx xx xxxxx xx mírného xxxx x&xxxx;xxxxxxx xx na xxxx varu, dokud xx xxxxx nerozpustí. Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx papírový xxxxx x&xxxx;xxxxxxx se xxxx xx 250 xx xxxxxxx baňky. Xxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxx 5&xxxx;xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 6 xxx/x&xxxx;(3.2) x&xxxx;xxxxxxx vroucí xxxxx. Xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx po xxxxxx xxxxx (xxxxxxxxxxx XXx xx xxx 0,5&xxxx;xxx/x).

5.1.1.2

Xxxxx xx zbytek xx xxxxxx xxxxxxx xxxxx (uhlík), vrátí xx xx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xx další xxx až xxx xxxxx při 450–475&xxxx;ºX. Xxxxxxxxx xx dokončeno, xxxx xx xxxxx xxxx xxxx xxxxx xxxx. Xxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxx 2&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxx se xx xxxxx x&xxxx;xxxxx se 5&xxxx;xx xxxxxxxx chlorovodíkové 6 mol/l (3.2). Xxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx xx značku xxxxx (xxxxxxxxxxx XXx xx xxx 0,5 xxx/x). Xxxxxxxx: x) Xxx stanovení stopových xxxxx je xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx kontaminace, xxxxxxx xxxxxx, xxxx x&xxxx;xxxxxxx. X&xxxx;xxxxxx důvodu xxxx být xxxxxxxx xxxxxxxxx xxx přípravě xxxxxx xxx těchto xxxx. Xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx kontaminace xx xxxxxxx v bezprašné xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx čistým xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx citlivé na xxxxx xxxx kontaminace, xxxx. z nádobí, chemikálií, xxxxxx atd. b) Navážka xxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx ve xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx obsahem xxxxxxxxx xxxxx xxxx být xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;10–20&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xx 100 xx. x) Xxxxxxxxx se musí xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx vzduchu xxxx xxxxxxx. x) Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 475&xxxx;ºX.

5.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

5.1.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxx xxxxx xxxxxxxxxxx prvek xx xxxxxxxx z pracovních xxxxxxxxxxxx roztoků (3.7.1, 3.8.1, 3.9.1 x&xxxx;3.10.1) xxxx xxxxxxxxxxxx roztoků. Xxxxxxxxxx xxxxxxx mají xxxxxxxxxxx XXx xxx 0,5&xxxx;xxx/x&xxxx;x&xxxx;(x&xxxx;xxxxxxx železa, manganu x&xxxx;xxxxx) xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx asi 0,1&xxxx;% Xx (x/x).

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx tabulky ukazují xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx; x&xxxx;xxxxxxxxxx na xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx použitého xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx.

Xxxxxx

μx Fe/ml	0	0,5	1	2	3	4	5
pracovní xxxxxxxxxx xxxxxx (3.7.1) (1 ml = 100 μx Xx) v ml	0	0,5	1	2	3	4	5
HCl (3.2) x&xxxx;xx	7	7	7	7	7	7	7
+ 10&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.11) x&xxxx;xxxxxx xx vodou xx značku.

Měď

μg Xx/xx	0	0,1	0,2	0,4	0,6	0,8	1,0
xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8.1) (1&xxxx;xx = 10 μx Cu) x&xxxx;xx	0	1	2	4	6	8	10
XXx (3.2) x&xxxx;xx	8	8	8	8	8	8	8

Xxxxxx

μx Xx/xx	0	0,1	0,2	0,4	0,6	0,8	1,0
xxxxxxxx xxxxxxxxxx roztok (3.9.1) (1&xxxx;xx = 10 μx Mn) v ml	0	1	2	4	6	8	10
HCl (3.2) v ml	7	7	7	7	7	7	7
+ 10 ml xxxxxxx xxxxxxxx lanthanitého (3.11) a doplní xx xxxxx xx značku.

Zinek

μg Xx/xx	0	0,05	0,1	0,2	0,4	0,6	0,8
xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.10.1) (1&xxxx;xx = 10 μx Xx) x&xxxx;xx	0	0,5	1	2	4	6	8
XXx (3.2) x&xxxx;xx	7	7	7	7	7	7	7
+ 10&xxxx;xx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.11) x&xxxx;xxxxxx xx vodou po xxxxxx.

5.1.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx

Při xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxx přímo roztok xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.1. Xxxxx xx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx na úroveň xxxxxxxxxxxx roztoků, odpipetuje xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xx 100 xx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx 0,5 xxx/x&xxxx;(3.3).

Xxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx odpipetujte xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx bodu 5.1.1 xx 100 ml xxxxxxx xxxxx, přidá xx 10&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx lanthanitého (3.11) x&xxxx;xxxxxx se xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx 0,5 xxx/x&xxxx;(3.3) (viz xxxxxx xxx 8 Xxxxxxxx).

5.1.2.3&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxx xxxxxxx

Xxxxx zkouška musí xxxxxxxxx xxxxxxx předepsané xxxxx xxxxxxx, xxx xxxxxxx vzorek se xxxxxxxxx. „0“ kalibrační xxxxxx nemůže xxx xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx.

5.1.2.4&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxx atomové xxxxxxxx

Atomová absorpce xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx-xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx délkách:

Fe: 248,3 xx

Xx: 324,8 nm

Mn: 279,5 xx

Xx: 213,8 xx

Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxx xxxxxx neobsahuje xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx se xxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx druhého xxxxxxxx xxxx 5.1.1.1. Xxxxxx xx xxxxxxxx xxx odpařování s kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx výsledků

Koncentrace xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx prvku x&xxxx;xxxxxxx se xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx křivky x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxx v miligramech xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx (xxx).

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx:

—	5 mg/kg x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx u obsahů xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx do 50&xxxx;xx/xx,

—	10&xxxx;% x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx 100&xxxx;xx/xx,

—	10 xx/xx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx stopového prvku xx 100 do 200 mg/kg,

—	5 % z vyššího xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx příslušného xxxxxxxxx xxxxx xxx 200 xx/xx.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxxxxx velkého xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx a zinku. Proto xxxx být xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.11). Xxxxx xx xxxxxx poměr (Xx + Xx)/X&xxxx;xx vzorku &xx; 2, nemusí xx do xxxxxxx xxx xxxxxxx ani xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx roztok xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.11).

D.   STANOVENÍ XXXXXX XXXXXXXXXXXX

XX-xxxxx-7-xxxx-6-xxxxx-3-[3-(3-xxxxxxx-2-xxxxxxxxx)xxxxxxxx]-xxxxxxxxxx-4-(3X)-1-xxxxxxxxxxx

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxxxxx je 1 xx/xx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxxx se xxxxxxx jako volná xxxx po xxxxxxxx xxxxxx xxxxx do xxxxxxxxxxxx a následně se xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xx vodného xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxxxx xx ionexové xxxxxxxxxxxxxxxx koloně. Xxxxx xxxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) na xxxxxxxx xxxx x&xxxx;XX xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxxxxx, xxx HPLC.

3.2	Amberlit XXX-2 ionexová pryskyřice.

3.3	Octan xxxxxx.

3.4	Xxxxxxxxxxx.

3.5	Xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxx.

3.6	Xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxx (XX-xxxxx-7-xxxx-6-xxxxx-3-[3-(3-xxxxxxx-2-xxxxxxxxx)xxxxxxxx]-xxxxxxxxxx-4-(3X)-1-xxxxxxxxxxx, X&xxxx;764).

3.6.1

Xxxxxxxxxxx, standardní xxxxxxx xxxxxx, 100 μx/xx Xx 500 xx odměrné xxxxx xx xxxxxx 50 xx halofuginonu (3.6) x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 xx, rozpustí xx v tlumivém xxxxxxx xxxxxx amonného (3.18), xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx roztokem a promíchá. Xxxxx roztok je xxxxx xxx xxxxx xxx xxxxxxx 5 ºC, xx-xx xxxxxxxxx xx xxx.

3.6.2

Xxxxxxxxxx roztoky Do řady 100 ml xxxxxxxxx xxxxx xx odpipetuje 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 a 6,0 ml xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku (3.6.1). Xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxx fází (3.21) x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x&xxxx;6,0 μg/ml. Xxxx roztoky xx xxxx připravovat čerstvé xxxx xxxxxxxx.

3.7	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (ρ20 přibližně 1,16&xxxx;x/xx).

3.8

Xxxxxxxx.

3.9	Xxxxxxxx xxxxxxxx.

3.10	Xxxxxxxx xxxxx.

3.11	Xxxxxxxxx sodný.

3.12	Chlorid xxxxx.

3.13	XXXX (xxxxxxx sůl xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx).

3.14	Xxxx, xxx XXXX.

3.15	Xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx, x&xxxx;= 10&xxxx;x/100 xx.

3.16	Xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx, saturovaný xxxxxxxxx xxxxxx, c = 5&xxxx;x/100 xx. 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx sodného (3.11) xx xxxxxxxx xx xxxx, xxxxxx xx xx 1&xxxx;000&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxx xx chlorid xxxxx (3.12), až x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx.

3.17	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx 0,1 xxx/x. 10&xxxx;xx XXx (3.7) se xxxxx xxxxx na 1&xxxx;000 xx.

3.18	Xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxx 0,25 xxx/x. 19,3&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx (3.3) x&xxxx;30&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxx (3.5) xx xxxxxxxx xx vodě (3.14) x&xxxx;xxxxx xx xx 1 000 xx.

3.19

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx Amberlit XAD-2 – xxxxxxxx. Xxxxxxxxx množství xxxxxxxxx (3.2) se xxxxxxx ve vodě, xx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, xxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx (3.20) xx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx. Xxx se pryskyřice xxxxxxx 50 ml xxxxxxxxx (3.8), xxxxx xx xxxxxxxx, a pryskyřice xx xxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx.

3.20	Xxxxxxxx stříbrný, xxxxxx xxxxxxxxx 0,1 xxx/x. 0,17&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.9) xx xxxxxxxx x&xxxx;10&xxxx;xx vody.

3.21

Mobilní xxxx XXXX. Xxxxxx xx 500&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.1), 300&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx amonného (3.18) x&xxxx;1&xxxx;200&xxxx;xx xxxx (3.14). xX xx xxxxxx xx 4,3 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.5). Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx 0,22 μx (4.8) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxx (např. tím, xx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx dobu 10 xxxxx). Tento xxxxxx xx xxxxx xxxxx měsíc, xx-xx xxxxxxxxx xx xxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxxxxxxx xxxxx.

4.2	Xxxxxxx xxxxxxx.

4.3	Xxxxxxxxxxx.

4.4	Xxxxxxxx XXXX x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx detektorem x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx diodového xxxx.

4.4.1

Xxxxxx xxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx, 300&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, X18, náplň 10&xxxx;μx, xxxx obdobná xxxxxx.

4.5	Xxxxxxxx kolony (300 mm × 10 mm) xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx kohoutem.

4.6	Filtry xx skleněných vláken, xxxxxx 150&xxxx;xx.

4.7	Xxxxxxxxxx filtry, 0,45 μm.

4.8	Membránové xxxxxx, 0,22 μx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxxxxx

:

Xxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxx je xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx v roztoku xxxxxxxxxxxx xxxx xxx 30&xxxx;xxxxx.

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx

5.1.1

Xxxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxxx, xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx rušivé xxxxx.

5.1.2

Xxxxxxx xx zkouška xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx jeho xxxxxx xx xxxxxx. Xxx obohacení xx xxxxxx 3 mg/kg xx přidá 300 μx xxxxxxxxxxxx zásobního xxxxxxx (3.6.1) x&xxxx;10&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx krmiva, xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxx 10 xxxxx, potom se xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx (5.2). Xxxxxxxx : Xxx účely xxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx krmiva xxxxxxxxx xxxxx jako vzorek x&xxxx;xxx zkoušce xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xx odstředivkové xxxxxxxx o obsahu 200&xxxx;xx xx xxxxxx 10 g upraveného xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1&xxxx;x,&xxxx;xxxxx xx 0,5&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10), 0,5 g EDTA (3.13) a 20 ml xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx. Zkumavka xx umístí na 5 xxxxx do xxxxx xxxxx (80&xxxx;ºX). Xx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx teplotu se xxxxx 20&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.15) x&xxxx;xxxxxxxx xx. Xxxxx xx přidá 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.4) a ručně xx 15 xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx. Xxx xx zkumavka x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xx xxx minuty xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1). Xxxxxxxx se xxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx fáze xx xxxxxx xxxx xxxxx xx skleněných xxxxxx (4.6) do 500 xx xxxxxxxxx xxxxxxx. Extrakce xxxxxx xx opakuje x&xxxx;xxxxxxx 100&xxxx;xx ethylacetátu. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx minutu 50&xxxx;xx xxxxxxx uhličitanu sodného xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (3.16) x&xxxx;xxxx xx xxxxx xxxxxx odstraní.

Organická xxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxx xxxxx xxxxxx 50&xxxx;xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.17). Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx do 250 xx separační xxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxx se xxxxx xxxxxxxxx 1,5 xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 50&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx a kyselinová xxxxxx xx spojí x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx. Spojené xxxxxxxxxx extrakty xx xxxxxx xxxxxxxxx 10 xxxxxx x&xxxx;10&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.4).

Xxxxx vrstva xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx do 250 xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx se xxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (4.2) xx z kyselého xxxxxxx odpaří xxxxxxx xxxxxxxxx ethylacetát. Xxxxxxx xxxxx lázně xxxxx xxxxxxxxxx 40 ºC. Xx xxxxx xxxxxxxxx 25 xxxx se xxxxxxx xxxxxxxxx ethylacetát xxxxxxxx xxxxx 5 xxxxx xxx teplotě 38 ºC.

5.3   Přečištění

5.3.1   Příprava xxxxxxxxxxx xxxxxx

Xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx s XAD-2. Xx xxxxxxxx xxxxxx (4.5) xx xxxxxxx 10&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.19) xxxxx s methanolem (3.8). Xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx malá zátka xx xxxxxx xxxx. Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx se xxxxxxx 100&xxxx;xx vody. Xxxxxx xxxx xx xxxxxxx, jakmile xxxxxxxx xxxxxxx horního xxxxx xxxxxxxxxxxx kolony. Xxxx xxxxxxxx se xxxxxx xxxxx 10 minut xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxx.

5.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx (5.2) xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx horní xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx (5.3.1) x&xxxx;xxxxxx xx, xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx přesáhnout 20&xxxx;xx/xxx. Xxxxx s kulatým xxxx xx xxxxxxxxx 20&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.17) x&xxxx;xxxx tekutina xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxxx kolony. Xxxxxx xxxxxxxx roztoku xx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx proudem xxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxx xx také odstraní. Xx xxxxxx xx xxxxx 100 ml methanolu (3.8) x&xxxx;xxxxxxx xx xxx 5–10 ml xxxxxx xx 250 xx xxxxx s kulatým xxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx 10 minut xxxxx xx xxxxxx a potom xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx, která nepřesáhne 20 ml/min. Xxxxx xx shromažďuje x&xxxx;xxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx. Xxxxxxxx se odpaří xx xxxxxxx xxxxxxx (4.2), xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxx přesáhnout 40&xxxx;xX. Xxxxxxx xx xxxxxx mobilní fáze (3.21) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx 10 xx xxxxxxx baňky. Doplní xx xxxxxxx xxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxxxx filtrem (4.7). Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx pro xxxxxxxxx XXXX (5.4).

5.4   Stanovení XXXX

5.4.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx, lze xxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx srovnatelné xxxxxxxx:

Xxxxxx xxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (4.4.1).

XXXX xxxxxxx fáze (3.21).

Xxxxxx: 1,5–2 xx/xxx.

Xxxxxxxx xxxxxx xxxxx: 243 xx.

Xxxxx xxxxxxxx: 40–100 μx.

Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6.2), xxxxx xxxxxxxx 3,0 μg/ml xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxx, xx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx retenčních xxxx.

5.4.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx křivka

Provede xx xxxxxxxxxx nástřik xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6.2) x&xxxx;xxxxx se výšky (xxxxxx) píků xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;μx/xx.

5.4.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx vzorku

Provede xx xxxxxxxxxx xxxxxxx roztoku xxxxxx (5.3.2), přičemž xx xxxxxxx stejný xxxxx xxxx pro xxxxxxxxxx roztoky x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (plochy) halofuginonových xxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx výsledků

Koncentrace xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;μx/xx xx xxxxxxx xxxxx průměrné xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxx vzorku xxxxxxxxxx s kalibrační xxxxxxx (5.4.2).

Xxxxx xxxxxxxxxxxx (w) v mg/kg xx vzorku xx xxxxxxxx podle následujícího xxxxxx:

xxx:

x	:	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;μx/xx
x	:	xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxx

7.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxxxx opakovaným xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx (xx-xxxxxxxxxxxxxx) xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx extraktu xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6.2) obsahujícího 6,0 μx/xx halofuginonu.

7.1.1   Opakované xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx (xx-xxxxxxxxxxxxxx)

X&xxxx;xxxxxxxx vzorku xx přidá xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6.2). Množství xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx musí odpovídat xxxxxxxxxxxx xxxxxx halofuginonu x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx halofuginonu, x&xxxx;xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx extraktu. Xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx maximální xxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx od xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;±10&xxxx;%.

7.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx

Xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx podle xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:

x)	xxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx musí xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx danou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx pole xx xxxxx ±2 xx;

x)

xxx xxxxxx xxxxx xxxx 225 x&xxxx;300 xx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xx zkoušeném xxxxxx a standardu xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx píku xxxxxxxxxxxxx lišit xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 10–100&xxxx;% xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx xx dosaženo, xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx a jestliže xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx nepřesahuje 15&xxxx;% xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx;

x)

xxx xxxxxx xxxxx mezi 225 x&xxxx;300 xx xx xxxxx spektrum xxxxxxxxx části, xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx vzorku xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 10 xx 100&xxxx;% relativní xxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx, jestliže xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx ve xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx 15&xxxx;% xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx.

Xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx není splněno, xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx.

7.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx na stejném xxxxxx nesmí xxxxxxxxx 0,5 mg/kg xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xx 3 xx/xx.

7.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx slepý xxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxx 80 %.

8.   Výsledky kruhových xxxxx

Xxx xxxxxxxxx xxxxxxx&xxxx;(5) xxxx osmi xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx vzorky.

Výsledky

	Vzorek X (xxxxx) xxx převzetí	Vzorek B (mouka)		Vzorek X&xxxx;(xxxxxx)
		xxx xxxxxxxx	xx dvou xxxxxxxx	xxx xxxxxxxx	xx xxxx xxxxxxxx
xxxxxx (xx/xx)	XX	2,80	2,42	2,89	2,45
XX (xx/xx)	—	0,45	0,43	0,40	0,42
XXX (%)	—	16	18	14	17
Xxx. (%)		86	74	88	75

ND	=	nezjištěno
SR	=	standardní xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXX	=	xxxxxxxx koeficient reprodukovatelnosti (%)
Xxx.	=	xxxxxxxxx (%).

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXX

1,3-xxx[(4-xxxxxxxxxxxxxxxx) amino]guanidin hydrochlorid

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx robenidinu x&xxxx;xxxxxxxx. Mez xxxxxxxxxxxx xx 5 xx/xx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx extrahuje okyseleným xxxxxxxxxx. Extrakt xx xxxxxx a jeho xxxxxxxxx xxxx xx přečistí xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx. Robenidin xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx xx a na xxxxxx xxxxx xx xxxxxx pomocí xxxxxxx xxxx. Obsah xxxxxxxxxx xx stanoví vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xx xxxxxxxx fázi xxxxxx XX detektoru.

3.   Chemikálie

3.1

Methanol.

3.2	Okyselený xxxxxxxx. Xx 500 ml xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 4,0&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (ρ20 = 1,18&xxxx;x/xx), xxxxxx se xx xxxxxx xxxxxxxxxx (3.1) a promíchá. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx použitím.

3.3	Acetonitril, xxx XXXX.

3.4	Xxxxxxxxxxx xxxx. Xxx 3X, 8–12 xxxx (1,6–2,5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx, průměr xxxx 0,3&xxxx;xx).

3.5	Xxxx xxxxxxx, xxxxxx, xxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. 100&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx do xxxxxx nádoby a přidají xx 2,0&xxxx;xx xxxx. Xxxxxxxxx xx a protřepává xxxxxxxxx 20 minut. Xxxxxxxx se x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx.

3.6	Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx, c = 0,025 xxx/x. 3,4&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxxx xx xxxx (xxx HPLC) v 1 000 xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxx xx po xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx.

3.7	Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx, c = 0,025 xxx/x. 3,55&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx (xxxx 4,45&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx, xxxx 8,95&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx) hydrogenfosforečnanu xxxxxxx xx rozpustí xx vodě (pro XXXX) x&xxxx;1&xxxx;000 xx xxxxxxx baňce, doplní xx po značku x&xxxx;xxxxxxxx.

3.8	Xxxxxxx xxxx XXXX Xxxxxx xx: 650&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.3), 250 ml xxxx (pro HPLC), 50 ml xxxxxxx dihydrogenfosforečnanu xxxxxxxxxx (3.6), 50&xxxx;xx xxxxxxx hydrogenfosforečnanu xxxxxxx (3.7). Přefiltruje se xxxxxxx 0,22 μm (4.6) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxx (xxxx. ultrazvukem xx xxxx 10 xxxxx).

3.9	Xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxx robenidin: 1,3-xxx[(4-xxxxxxxxxxxxxxxx) amino]guanidin xxxxxxxxxxxx.

3.9.1

Xxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx: 300 μx/xx Xxxxxx xx 30 xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx (3.9) x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 xx. Xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.2) xx 100 xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxx xx po xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx a promíchá xx. Baňka xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxx.

3.9.2

Xxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx: 12 μg/ml Odměří se 10,0&xxxx;xx xxxxxxxxxx standardního xxxxxxx (3.9.1) xx 250 ml xxxxxxx xxxxx, doplní xx xx xxxxxx mobilní xxxx (3.8) a promíchá. Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxx.

3.9.3

Xxxxxxxxxx roztoky Do xxxx 50 xx xxxxxxxxx baněk se xxxxxx 5,0, 10,0, 15,0, 20,0 x&xxxx;25,0&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.2). Xxxxxx xx xx značku mobilní xxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx 1,2, 2,4, 3,6, 4,8 x&xxxx;6,0 μx/xx xxxxxxxxxx. Xxxx roztoky xx připravují čerstvé xxxx xxxxxxxx.

3.10	Xxxx, xxx XXXX.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxxx kolona. Vyrobená x&xxxx;xxxxxxx xxxx, vybavená xxxxxxxxxx kohoutem x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx 150 xx. Xxxxxxx průměr 10–15&xxxx;xx, xxxxx 250 mm.

4.2	Mechanická xxxxxxxx nebo xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

4.3	Xxxxxxx odparka.

4.4	Zařízení na xxxxxxxxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xxxxxxxx ultrafialovým xxxxxxxxxx s nastavitelnou xxxxxxx xxxxxx xxxx detektorem xxxxxxxxx xxxx, pracujícím x&xxxx;xxxxx 250–400 nm.

4.4.1

Kolona xxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx: 300&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, X18, náplň 10&xxxx;μx nebo xxxxxxx.

4.5	Xxxxx xx skleněných xxxxxx (Xxxxxxx GF/A nebo xxxxxxx).

4.6	Xxxxxxxxxx xxxxxx, 0,22 μm.

4.7	Membránové xxxxxx, 0,45 μx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxxxxx

:

Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx. Xxxxx xx xxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxx xxxx.

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx pokyny

5.1.1

Provede se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx, xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx jiné xxxxxx xxxxx.

5.1.2

Xxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxxxx (5.1.1), xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx stejné xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxx xx xx xxxxxx. X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx 60 mg/kg xx do 250 xx xxxxxxx baňky xxxxxxx 3,0&xxxx;xx základního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.1). Xxxxxx se xxxxxx xxx xx xxxxx 0,5&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx 15&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx xx a po xxxxxx xxxxxxxx xx může xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx (5.2). Poznámka : Pro xxxxx xxxx xxxxxx xx slepý xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxx a při xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xx 250 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx přibližně 15&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx s přesností na 0,01&xxxx;x,&xxxx;xxxxx xx 100,0&xxxx;xx xxxxxxxxxxx methanolu (3.2), xxxxxxxxx a hodinu xxxxx xx&xxxx;xxxxxxxx (4.2). Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx přes xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx (4.5) a celý xxxxx xxxxxxxx xx xxxx do 150 xx kónické xxxxx. Xxxxx xx 7,5&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxx (3.4), xxxxxxxxx x&xxxx;xxx xxxxx xx xxxxx. Xxxxx xx xxxxx přefiltruje xxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx. Tento xxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx (5.3).

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx kolony x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx

Xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx kolony (4.1) xx xxxxx xxxx xxxxx ze skelné xxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx xx 11,0&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.5) a nasype xx xx xxxxxx, xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx. Oxid hlinitý xx v naplněné xxxxxx xxxxxxx lehkým xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxx.

5.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxx

Xx kolonu xx xxxxxxxxxx 5,0&xxxx;xx xxxxxxxxxx extraktu xxxxxx (5.2). Špička pipety xx xxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx absorbovat xxxxxx xxxxxxxx. Robenidin se x&xxxx;xxxxxx eluuje pomocí 100&xxxx;xx xxxxxxxxx (3.1) xxx xxxxxxxxx xxxxxxx 2–3&xxxx;xx za xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx jímá xx 250 xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxxxx roztok xx xx redukovaného xxxxx x&xxxx;xxx xxxxxxx 40&xxxx;^xX xxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx odparce (4.3). Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xx 3–4&xxxx;xx xxxxxxx xxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx se převede xx 10 ml xxxxxxx baňky. Baňka xx několikrát xxxxxxxxx 1–2&xxxx;xx xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxx se xxxxxxx do odměrné xxxxx. Xxxxx xx xxxxxx po xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxxxx část xx xxxxxxxxxxx xxxx 0,45 μx membránový xxxxx (4.7). Xxxxx xxxxxx xx použije pro xxxxxxxxx XXXX (5.4).

5.4   Stanovení XXXX

5.4.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx jsou xxxxxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx předpokladu, xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxx xxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (4.4.1)

Xxxxxxx fáze XXXX (3.8)

Xxxxxx: 1,5–2 xx/xxx

Xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx: 317 xx

Xxxxx xxxxxxxx: 20–50 μx

Xxxxxxxxx chromatografického xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx kalibračního xxxxxxx (3.9.3), který xxxxxxxx 3,6 μx/xx, dokud xx nedosáhne xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx časů.

5.4.2   Kalibrační xxxxxx

Xxx xxxxx xxxxxxxxxx roztok (3.9.3) xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx výšky (xxxxxx) xxxx pro xxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx výšek xxxx ploch píků xxxxxxxxxxxx roztoků proti xxxxxxxxxx koncentracím x&xxxx;μx/xx.

5.4.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx objem extraktu xxxxxx (5.3.2) xxxx xxx kalibraci x&xxxx;xxxx xx průměrná xxxxxxx xxxxx (plochy) xxxx xxxxxxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

X&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx výšky (xxxxxx) xxxxxxxxxxxxxx xxxx v roztoku xxxxxx xx určí xxxxxxxxxxx robenidinu x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx v μg/ml xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx (5.4.2).

Obsah xxxxxxxxxx (x)&xxxx;x&xxxx;xx/xx xx xxxxxx se xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

xxx:

x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx vzorku x&xxxx;μx/xx
x	=	xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx výsledků

7.1   Identita

Identitu xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx, xxxxx umožňuje xxxxxxxxx spektra xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.3) xxxxxxxxxxxx 6 μx/xx xxxxxxxxxx.

7.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx stanovení x&xxxx;xxxxxxxxx (xx-xxxxxxxxxxxxxx)

X&xxxx;xxxxxxxx vzorku xx xxxxx vhodné xxxxxxxx kalibračního xxxxxxx (3.9.3). Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx odpovídat xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx robenidinu x&xxxx;xxxxxxxx vzorku.

Přídavek xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx robenidinu, a to xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx. Xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;±10 %.

7.1.2   Detektor diodového xxxx

Xxxxxxxx xxxx posuzovány xxxxx xxxxxxxxxxxxx kritérií:

a)	při xxxxxx délce xxxxxxxxx xxxxxxxx vzorku i standardu xxxx xxx záznam xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx na xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx systému. Pro xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx xxxxx ±2&xxxx;xx;

x)

xxx xxxxxx xxxxx xxxx 220 x&xxxx;400 xx xx nesmí xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx píku xxxxxxxxxxxxx xxxxx od xxxxxxxxx částí spektra x&xxxx;xxxxxxx 10–100&xxxx;% relativní xxxxxxxxxx. Tohoto xxxxxxxx xx xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxx vykázána xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx odchylka xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx nepřesahuje 15&xxxx;% xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx;

x)

xxx xxxxxx délce mezi 220 x&xxxx;400 nm xx nesmí xxxxxxxx xxxxxxxxx části, xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx vzorku xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 10–100&xxxx;% xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx xx dosaženo, xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx maxima a jestliže xx všech sledovaných xxxxxx odchylka mezi xxxxxxx xxxxxxxxxxx 15 % xxxxxxxxxx spektra xx xxxxxxx píku.

Jestliže xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx.

7.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx nesmí xxxxxxxxxx 10 % x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx výsledku xxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxx 15 xx/xx.

7.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx musí xxx xxxxxxx 85 %.

8.   Výsledky xxxxxxxxx xxxxx

Xxx proveden xxxxxxx xxxx XX, ve xxxxxx dvanáct laboratoří xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxx xxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx, xxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx. Xxxxxxxx jsou xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx tabulce:

	Drůbež		Králíci
	Sypké xxxxxx	Xxxxxx	Xxxxx krmivo	Pelety
průměr (xx/xx)	27,00	27,99	43,6	40,1
xx (xx/xx)	1,46	1,26	1,44	1,66
XXx (%)	5,4	4,5	3,3	4,1
XX (mg/kg)	4,36	3,36	4,61	3,91
CVR (%)	16,1	12,0	10,6	9,7
Xxxxxxxxx (%)	90,0	93,3	87,2	80,2

xx	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx opakovatelnosti x&xxxx;%
XX	=	xxxxxxxxxx odchylka reprodukovatelnosti
CVR	=	variační xxxxxxxxxx reprodukovatelnosti x&xxxx;%.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX

2,6-xxxxxxx-xxxx-(4-xxxxxxxxxxx)-4-(4,5-xxxxxxx-3,5-xxxxx-1,2,4-xxxxxxx-2-(3-X)xx)xxxxxxxxxxxxxxxxx

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx a premixech. Xxx xxxxxxx xx 0,1 xx/xx, mez xxxxxxxxxxxx 0,5 xx/xx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xx xxxxxxx interního xxxxxxxxx xx vzorek extrahuje xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. U krmiv xx alikvotní xxxx xxxxxxxx přečistí na XXX xxxxxxx X18. Xxxxxxxxxx se z patrony xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxx. Po xxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx DMF/voda. X&xxxx;xxxxxxx xx extrakt xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx XXX/xxxx. Xxxxx diclazurilu xx xxxxxxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (HPLC) xx xxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;XX xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxx, xxx XXXX.

3.2	Xxxxx xxxxxx.

3.3	Xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (XXXX).

3.4	Xxxxxxxxxxx, xxx XXXX.

3.5	Xxxxxxxx, xxx XXXX.

3.6	X,X-xxxxxxxxxxxxxxxx (XXX).

3.7	Xxxxxxxx chlorovodíková, ρ20 = 1,19&xxxx;x/xx.

3.8	Xxxxxxxxxx xxxxx: xxxxxxxxxx II-24: 2,6-xxxxxxx-xxxx-(4-xxxxxxxxxxx)-4-(4,5-xxxxxxx-3,5-xxxxx-1,2,4-xxxxxxx-2-(3-X)xx)xxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxxxxx, X&xxxx;771.

3.8.1

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx, 500 μx/xx Xx 50 xx xxxxxxx xxxxx xx naváží 25 xx xxxxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 xx, xxxxxxxx xx x&xxxx;XXX (3.6), xxxxxx xx XXX (3.6) xx xxxxxx a promíchá. Xxxxxxx xxxxx xx xxxxx hliníkovou xxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx baňka z tmavého xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxx. Roztok xx xxx xxxxxxx ≤ 4&xxxx;ºX stálý xxxxx xxxxx.

3.8.2

Xxxxxxxx standardní xxxxxx xxxxxxxxxxx, 50 μg/ml Do 50 xx odměrné xxxxx se převede 5,00&xxxx;xx xxxxxxxxxx standardního xxxxxxx (3.8.1), doplní xx XXX (3.6) xx xxxxxx a promíchá. Xxxxxxx baňka xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx se x&xxxx;xxxxxxxxxx. Roztok je xxx xxxxxxx ≤ 4&xxxx;ºX stálý xxxxx xxxxx.

3.9	Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx: 2,6-xxxxxxxx-α-(4-xxxxxxxxxxx)-4-(4,5-xxxxxxx-3,5-xxxxx-1,2,4-xxxxxxx-2-(3-X)-xx)-α-xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx.

3.9.1

Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, 500 μx/xx Xx 50 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 25 mg interní xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.9) x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 xx, xxxxxxxx xx x&xxxx;XXX (3.6), xxxxxx xx DMF (3.6) xx značku x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx fólií xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxx. Xxxxxx je xxx xxxxxxx ≤ 4&xxxx;ºX stálý xxxxx xxxxx.

3.9.2

Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, 50 μg/ml Do 50 xx odměrné xxxxx xx xxxxxxx 5,00&xxxx;xx xxxxxxxxx základního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.1), xxxxxx xx XXX (3.6) xx xxxxxx a promíchá. Xxxxxxx xxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx fólií xxxx se použije xxxxxxx xxxxx z tmavého xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxx xxxxxxx ≤ 4&xxxx;ºX xxxxx xxxxx xxxxx.

3.9.3

Xxxxxxx standardní roztok xxx xxxxxxx, p/1 000 xx/xx (x&xxxx;= xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xx/xx) Xx 100 ml xxxxxxx xxxxx se naváží x/10 xx interní xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 xx, xxxxxxxx xx x&xxxx;XXX (3.6) v ultrazvukové xxxxx (4.6), doplní XXX xx značku x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx fólií xxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxx z tmavého xxxx a uchovává xx x&xxxx;xxxxxxxxxx. Roztok je xxx teplotě ≤ 4&xxxx;ºX xxxxx jeden xxxxx.

3.10

Xxxxxxxxxx xxxxxx, 2 μx/xx Xx 50 xx xxxxxxx xxxxx se xxxxxxxxxx 2,00&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx (3.8.2) x&xxxx;2,00&xxxx;xx interního standardního xxxxxxx (3.9.2). Přidá xx 16&xxxx;xx DMF (3.6), doplní se xxxxx po xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Tento xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx použitím.

3.11	SPE xxxxxxx X18, xxxx. Xxxx Xxxx, xxxxxxxx: 1 xx, xxxxxxx hmotnost: 100 xx.

3.12	Xxxxxxxxx směs: xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xx 1&xxxx;000&xxxx;xx xxxxxxxxx (3.5) xx xxxxxxxxxx 5,0&xxxx;xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.7) x&xxxx;xxxxxxxx.

3.13	Xxxxxxx xxxx xxx XXXX.

3.13.1

Xxxxxx (xxxxxx) X:&xxxx;xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx (3.2) x&xxxx;3,4&xxxx;x&xxxx;XXXX (3.3) se xxxxxxxx x&xxxx;1&xxxx;000&xxxx;xx xxxx a promíchá xx.

3.13.2

Xxxxxx (xxxxxx) X:&xxxx;xxxxxxxxxxx (3.4).

3.13.3

Xxxxxx (xxxxxx) X:&xxxx;xxxxxxxx (3.5).

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

4.2	Xxxxxxxx xxx HPLC x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

4.2.1

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx chromatografii, Xxxxxxxx XXX, náplň 3 μx, 100&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4,6&xxxx;xx xxxx xxxxxxx.

4.2.2

XX detektor x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx nebo xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx.

4.3	Xxxxxxx xxxxxxx.

4.4	Xxxxxxxxxx xxxxx, 0,45 μx.

4.5	Xxxxxxx xxxxxxxx.

4.6	Xxxxxxxxxxxx xxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx

5.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxx kontroly toho, xx xxxxx vzorek xxxxxx neobsahuje ani xxxxxxxxxx, ani jiné xxxxxx xxxxx, se xxxxxxx slepá zkouška. Xxxxx xxxxxx krmiva xx podobné xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxx zjištěn diclazuril xxx jiné rušivé xxxxx.

5.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx na výtěžnost

Zkouška xx výtěžnost xx xxxxxxx na xxxxxx xxxxxx xxxxxx, ke xxxxxxx bylo xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx diclazurilu, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx ve xxxxxxxxx xxxxxx. Xxx xxxxxxxxx xx xxxxx 1 xx/xx se x&xxxx;50&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx krmiva xxxxx 0,1&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8.1). Xxxxxxxx xx promíchá, xxxxx xx 10 minut xxxx a před xxxxxxxxx xxxxxxxx (5.2) xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxx-xx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx (xxx 5.1.1), xxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. X&xxxx;xxx xxxxxxx xx ke zkoušenému xxxxxx přidá xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx diclazurilu, xxxx je xx xxxxxx již xxxxxxxx. Xxxxxxxxx vzorek xx xxxxx xxxxxx společně xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

5.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx 500 ml xxxxxxx baňky xx xxxxxx 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,01&xxxx;x.&xxxx;Xxxxx se 1,00&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.2) x&xxxx;200&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxx (3.12) x&xxxx;xxxxx xx xxxxxx. Xxxx xx xxxx xxx třepe na xxxxxxxx xxxxxxxx (4.1). Xxxx se xxxxx 10 xxxxx xxxxxx. 20&xxxx;xx supernatantu se xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx a zředí xx 20 ml xxxx. Xxxxx roztok xx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.11) x&xxxx;xxxxxxx xx pomocí xxxxx (4.5). Xxxxxxx xx xxxxxxx 25&xxxx;xx xxxxx xxxxxxx z extrakční xxxxx (3.12) x&xxxx;xxxx, 65 + 35 (V + X). Xxxxxxx frakce xx odstraní, xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx 25&xxxx;xx xxxxx složené x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx (3.12) a vody, 80 + 20 (X&xxxx;+ V). Xxxx xxxxxx se x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx (4.3) odpaří xxx 60&xxxx;xX xx xxxxx. Odparek xx xxxxxxxx x&xxxx;1,0&xxxx;xx XXX (3.6), přidá xx 1,5&xxxx;xx xxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (4.4). Xxxx xx pokračuje xx xxxxxxxxxx HPLC (5.3).

5.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xx 500 ml xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,001&xxxx;x.&xxxx;Xxxxx xx 1,00 ml xxxxxxxxx standardního xxxxxxx (3.9.3) x&xxxx;200&xxxx;xx extrakční xxxxx (3.12) a baňka xx xxxxxx. Xxxx xx xxxx xxx xxxxx xx xxxxxxxx (4.1). Poté se xxxxx 10 minut xxxxxx. 10 000/p ml (x&xxxx;= xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xx/xx) xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx do xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx xxxxxx velikosti. X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx xxxxxx xx sníženého xxxxx při 60&xxxx;ºX xx sucha. Xxxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;10,0&xxxx;xx XXX (3.6), xxxxx xx 15,0&xxxx;xx xxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxx xx xxxxxxxxx se xxxxxxxxxx HPLC (5.3).

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx XXXX

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxx uvedené xxxxxxxx xxxx doporučené, lze xxxxxx jiné podmínky, xxxxx poskytují xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxx pro kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (4.2.1):	100 mm × 4,6 mm, Xxxxxxxx XXX, xxxxx 3 μx xxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxx:	Xxxxxx X&xxxx;(3.13.1):	xxxxx xxxxxx xxxxxx amonného x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
	Xxxxxx X&xxxx;(3.13.2):	xxxxxxxxxxx
	Xxxxxx X&xxxx;(3.13.3):	xxxxxxxx
Xxxx xxxxx:	— xxxxxxxx xxxxxxxxxxx eluce — výchozí xxxxxxxx: A + B + X&xxxx;= 60 + 20 + 20 (X&xxxx;+ V + X) — xx 10 xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx po xxxx 30&xxxx;xxxxx&xxxx;xx: A + X&xxxx;+ X&xxxx;= 45 + 20 + 35 (X&xxxx;+ X&xxxx;+ X) 10 xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx X
Xxxxxx:	1,5–2 ml/min
Objem xxxxxxxx:	20 μx
Xxxxxx délka xxxxxxxxx:	280 xx

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx opakovaným xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.10), který xxxxxxxx 2 μx/xx, dokud xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx a konstantních xxxxxxxxxx časů.

5.3.2   Kalibrační xxxxxx

Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx 20 μx kalibračního xxxxxxx (3.10) a stanoví xx xxxxxxxx hodnota xxxxx (xxxxxx) xxxx diclazurilu x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

5.3.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx vzorku

Několikrát xx xxxxxxxxxx 20 μx xxxxxxx xxxxxx (5.2.1 xxxx 5.2.2) x&xxxx;xxxxxxx xx průměrná xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxx

6.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxx diclazurilu (x)&xxxx;x&xxxx;xx/xx ve vzorku xx vypočte podle xxxxxxxxxxxxx vzorce:

(mg/kg)

kde:

hd,s	=	výška (plocha) xxxx xxxxxxxxxxx v roztoku xxxxxx (5.2.1)
xx,x	=	xxxxx (xxxxxx) xxxx interního xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx (5.2.1)
xx,x	=	xxxxx (xxxxxx) xxxx diclazurilu x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10)
xx,x	=	xxxxx (xxxxxx) xxxx interního xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10)
xx,x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;μx/xx (3.10)
x	=	xxxxxxxx xxxxxxx vzorku x&xxxx;x
X	=	xxxxx xxxxxxxxx xxxxx podle 5.2.1 (xx. 2,5 xx).

6.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxx diclazurilu (x)&xxxx;x&xxxx;xx/xx xx xxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

(xx/xx)

xxx:

xx,x	=	xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx roztoku (3.10)
xx,x	=	xxxxx (plocha) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10)
hd,s	=	výška (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx (5.2.2)
xx,x	=	xxxxx (plocha) xxxx interního xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx (5.2.2)
cd,c	=	koncentrace xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx roztoku x&xxxx;μx/xx (3.10)
x	=	xxxxxxxx navážky xxxxxx x&xxxx;x
X	=	xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx 5.2.2 (xx. 25 xx)
x	=	xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xx/xx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx výsledků

7.1   Identita

Identitu xxxxxxx xxx potvrdit xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx s přídavkem (xx-xxxxxxxxxxxxxx) xxxx využitím xxxxxxxxx xxxxxxxxx pole, xxxxxxx xx srovnávají spektra xxxxxxxx xxxxxx (5.2.1 xxxx 5.2.2) x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10).

7.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx (xx-xxxxxxxxxxxxxx)

X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx (5.2.1 xxxx 5.2.2) xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.10). Xxxxxxx množství xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxx interního xxxxxxxxx, x&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxxxx množství a ředění. Xxxxx xxxx v polovině xxxxxxxxx výšky xx xxxx xxxxxxxxxx od xxxxx xxxxxxxxx píku xxxxxxxxxxx nebo xxxx xxxxxxxxx standardu x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx vzorku xxxxxxx x&xxxx;±&xxxx;10&xxxx;%.

7.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx

Xxxxxxxx xxxx posuzovány xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:

x)	xxx xxxxxx xxxxx maximální absorpce xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx ve xxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx se xxxxx obvykle ±2 xx;

x)

xxx xxxxxx délce xxxx 230 x&xxxx;320 xx se nesmí xxxxxx xxxxxxx zkoušeného xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx zaznamenaný xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx spektra x&xxxx;xxxxxxx 10–100&xxxx;% xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Tohoto xxxxxxxx xx xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxx vykázána stejná xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx spektry xxxxx nepřesahuje 15&xxxx;% xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx analytu;

c)

při xxxxxx xxxxx xxxx 230 a 320 nm xx xxxxx spektrum xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx píku xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 10–100&xxxx;% xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxx vykázána xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx všech xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx nepřesahuje nikde 15&xxxx;% xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx.

Xxxxxxxx xxxxxxx z těchto xxxxxxxx xxxx xxxxxxx, přítomnost xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx.

7.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx nesmí xxxxxxxxx:

—	30&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx výsledku u obsahu xxxxxxxxxxx xxxx 0,5 xx/xx x&xxxx;2,5 xx/xx,

—	0,75 xx/xx u obsahu diclazurilu xxxx 2,5 xx/xx x&xxxx;5 mg/kg,

—	15 % relat. x&xxxx;xxxxxxx vyššího xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx xxx 5&xxxx;xx/xx.

7.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxx xxxxxxxxx (xxxxx) xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx nejméně 80&xxxx;%.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx

Xxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx zkoušeno 5 xxxxxx 11 xxxxxxxxxxxx. Tyto xxxxxx xxxxxxxxx ze xxxx xxxxxxx, x&xxxx;xxxxx xxxxx xxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx (X&xxxx;100) x&xxxx;xxxxx s anorganickou xxxxxxx (X&xxxx;100). Xxxxxxxxxx xxxxx diclazurilu xx 100 xx/xx. Xxx xxxxx xxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx od 3&xxxx;xxxxxxx výrobců (NL) (X1/X1/X1). Teoretický obsah xxxxxxxxxxx xx 1 mg/kg. Xxxxxxxxxx byly xxxxxxxx, xxx každý ze xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxx zkouškám. (Xxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx viz Xxxxxxx xx XXXX Xxxxxxxxxxxxx, Xxxxxx 77, Xx6, 1994, s. 1 359–1 361). Xxxxxxxx jsou shrnuty x&xxxx;xxxx xxxxxxx tabulce.

	Vzorek 1 X&xxxx;100	Xxxxxx 2 O 100	Vzorek 3 X1	Xxxxxx 4 X1	Xxxxxx 5 X1
X	11	11	11	11	6
x	19	18	19	19	12
Xxxxxx	100,8	103,5	0,89	1,15	0,89
Xx (xx/xx)	5,88	7,64	0,15	0,02	0,03
XXx (%)	5,83	7,38	17,32	1,92	3,34
XX (mg/kg)	7,59	7,64	0,17	0,11	0,12
CVR (%)	7,53	7,38	18,61	9,67	13,65
Deklarovaný xxxxx (xx/xx)	100	100	1	1	1

X	=	xxxxx laboratoří
n	=	počet xxxxxxxxxxxx hodnot
Sr	=	standardní xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx koeficient xxxxxxxxxxxxxxx
XX	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXX	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx.

9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxxxxx je xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx lasaliensis

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx umožňuje xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx a premixech. Mez xxxxxxx je 5 xx/xx, xxx xxxxxxxxxxxx 10 xx/xx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx ze vzorku xxxxxxxxxx methanolem x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (HPLC) xx xxxxxxxx xxxx s použitím xxxxxxxxxxxxxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (XX2XX4).

3.2	Xxxxxxxx xxxxxxxxxx, x&xxxx;(x/x)&xxxx;= 85&xxxx;%.

3.3	Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, c = 20&xxxx;%. 23,5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.2) xx doplní xxxxx na 100 xx.

3.4	6-xxxxxx-2-xxxxxxxxxx (1,5-xxxxxxxxxxxxxxxxx), w (w/w) = 99&xxxx;%.

3.5	Xxxxxxxx, xxx XXXX.

3.6	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxx = 1,19&xxxx;x/xx.

3.7	Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, x&xxxx;= 0,01 mol/l. V 500 ml xxxx (3.11) xx xxxxxxxx 1,36 g KH2PO4 (3.1), xxxxx xx 3,5 ml xxxxxxxx fosforečné (3.2) x&xxxx;10,0&xxxx;xx 6-xxxxxx-2-xxxxxxxxxxx (3.4). Xxxxxxx pH xx xxxxxx roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) na 4,0 a doplní xx xxxxx (3.11) na 1&xxxx;000 xx.

3.8	Xxxxxxxxx methanol. Do 1&xxxx;000 xx odměrné xxxxx se xxxxxx 5,0&xxxx;xx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.6), doplní xx xxxxxxxxxx (3.5) xx xxxxxx a promíchá. Tento xxxxxx xx připravuje xxxxxxx xxxx použitím.

3.9	HPLC xxxxxxx xxxx, roztok xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku x&xxxx;xxxxxxxxx 5 + 95 (X&xxxx;+ V). Smíchá xx 5 ml xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.7) x&xxxx;95&xxxx;xx xxxxxxxxx (3.5).

3.10	Standardní xxxxx lasalocid, xxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, X34X53X8Xx (xxxxx xxx xxxxxxxxxxxx karboxylové kyseliny xxxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx lasaliensis), X&xxxx;763.

3.10.1

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxxxx, 500 μg/ml Do 100 xx odměrné baňky xx naváží 50 xx xxxxxxxxxx (3.10) x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 xx a rozpustí xx x&xxxx;xxxxxxxxxx methanolu (3.8), xxxxxx xx xxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.10.2

Xxxxxxxx standardní xxxxxx xxxxxxxxxx, 50 μx/xx 10,0&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.1) xx xxxxxxxxxx do 100 xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxx xx po xxxxxx okyseleným xxxxxxxxxx (3.8) a promíchá. Xxxxx xxxxxx xx musí xxxxxxxxxxx xxxxxxx před xxxxxxxx.

3.10.3

Xxxxxxxxxx xxxxxxx Xx xxxx 50 xx xxxxxxxxx xxxxx se odpipetuje 1,0, 2,0, 4,0, 5,0 a 10,0 ml pracovního xxxxxxxxxxxx roztoku (3.10.2). Xxxxxx se xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 4,0, 5,0 x&xxxx;10,0 μg xxxxxxxxxx xx&xxxx;xx. Xxxx roztoky xx musí xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx použitím.

3.11	Voda, xxx HPLC.

4.   Přístroje a pomůcky

4.1	Ultrazvuková xxxxx (xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx) x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx.

4.2	Xxxxxxxxxx xxxxxx, 0,45 μx.

4.3	Xxxxxxxx XXXX x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 20 μx.

4.3.1

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 125 mm × 4 mm, xxxxxxxx xxxx X18, náplň 5 μx xxxx xxxxxxx.

4.3.2

Xxxxxxxxxxxxxxxxx s nastavitelnou xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx

5.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx vzorek xxxxxx

Xxx xxxxxxxxx xxxxxxx na xxxxxxxxx (5.1.2) xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx, xx není xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxx jiné xxxxxx xxxxx. Xxxxx vzorek xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx jako zkoušený xxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx ani xxxx xxxxxx xxxxx.

5.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xx xxxxxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx vzorku xxxxxx, xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx množství xxxxxxxxxx, xxxxx odpovídá xxxxxxxx lasalocidu ve xxxxxxxxx xxxxxx. Xxx xxxxxxxxx xx obsah 100 xx/xx se xxxxx 10,0&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.1) xx 250 xx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx xxx 0,5 xx. Xxxxx xx xxxxx 50 g slepého xxxxxx xxxxxx. Důkladně se xxxxxxxx, xxxxx xx 10 minut stát x&xxxx;xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (5.2) xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxx-xx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx vzorek xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx vzorek (xxx 5.1.1), xxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. X&xxxx;xxx xxxxxxx se xx zkoušenému xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx lasalocidu, xxxx xx ve xxxxxx xxx obsaženo. Xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx společně xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx a výtěžnost xx xxxxxxx xxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

5.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx 250 ml kónické xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx 5–10&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,01 g. Pipetou xx xxxxx 100,0&xxxx;xx xxxxxxxxxxx methanolu (3.8). Xxxxx xx xxxxx xxxxxx zátkou a promíchá xxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxx na 20&xxxx;xxxxx xx ultrazvukové xxxxx (4.1) xxx xxxxxxx xxx 40 ºC. Pak xx baňka vyjme x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Nechá se xxxx xxx xxxxxx, xxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx 0,45 μm (4.2) do xxxxxx xxxxxx. Dále xx xxxxxxxxx se stanovením XXXX (5.3).

5.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xx 250 xx xxxxxxx baňky xx xxxxxx xxx 2&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx premixu x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,001&xxxx;x.&xxxx;Xxxxx xx 100,0 ml xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx se xxxxx na 20 xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1) xxx xxxxxxx xxx 40 ºC. Xxx xx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Doplní xx xx xxxxxx xxxxxxxxxx methanolem (3.8) x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xx stát xxx xxxxxx, xxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx přes xxxxxxxxxx xxxxx 0,45 μx (4.2). Xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx okyseleným xxxxxxxxxx (3.8) xx xxxxxxxx koncentraci xxx 4 μx/xx xxxxxxxxxx. Xxxx xx pokračuje xx xxxxxxxxxx XXXX (5.3).

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx HPLC

5.3.1   Parametry

Následující xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx; mohou xxx použity jiné xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxx pro kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (4.3.1):	125&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, reverzní xxxx X18, xxxxx 5 μx xxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxx (3.9):	směs xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.7) a methanolu (3.5), 5 + 95 (X&xxxx;+ X)
Xxxxxx:	1,2 xx/xxx
Xxxxxxxx xxxxxx xxxxx:
xxxxxxxx:	310 nm
emise:	419 xx
Xxxxx nástřiku:	20 μl

Stabilita xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.3), xxxxx xxxxxxxx 4,0 μx/xx, xxxxx xx xxxxxxxxx konstantních výšek (xxxx ploch) xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx retenčních časů.

5.3.2   Kalibrační xxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.10.3) xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx a změří xx xxxxx (plochy) píků xxx každou koncentraci. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx vynesením xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx příslušným xxxxxxxxxxxx x&xxxx;μx/xx.

5.3.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx vzorku

Extrakt xx xxxxxx 5.2.1 xxxx 5.2.2 xx xxxxxxxxxx několikrát za xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx v případě xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxxx hodnota výšek (xxxxx) xxxx xxxxxxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

X&xxxx;xxxxxxxx hodnoty xxxxx (xxxxxx) xxxx x&xxxx;xxxxxxx vzorku (5.3.3) xx porovnáním x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx v μg/ml.

6.1   Krmiva

Obsah xxxxxxxxxx (x)&xxxx;x&xxxx;xx/xx xx xxxxxx xx vypočítá xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

&xxxx;(xx/xx)

xxx:

x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx (5.2.1) x&xxxx;μx/xx
X1	=	xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx 5.2.1 x&xxxx;xx (xx. 100 xx)
x	=	xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x.

6.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx (w) v mg/kg ve xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx následujícího vzorce:

 (mg/kg)

kde:

c	=	koncentrace xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx (5.2.2) v μg/ml
V2	=	objem xxxxxxxx xxxxxx podle 5.2.2 x&xxxx;xx (xx. 250 xx)
x	=	xxxxxx xxxxxx xxxxx 5.2.2
x	=	xxxxxxxx navážky xxxxxx x&xxxx;x.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxx

7.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx než xxxxxx x&xxxx;XX xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx opakovaným xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx (xx-xxxxxxxxxxxxxx).

7.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx (co-chromatography)

K extraktu xxxxxx (5.2.1 nebo 5.2.2) se xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.3). Xxxxxxx xxxxxxxx lasalocidu musí xxxxxxxxx xxxxxx lasalocidu x&xxxx;xxxxxxxx vzorku. Xxxxxxxx xx projeví pouze xxxxxxxx píku lasalocidu, x&xxxx;xx xxxxxx k přidanému xxxxxxxx xxxxxxxxxx a ředění xxxxxxxx. Xxxxx píku x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxx v neobohaceném extraktu xxxxxx nejvýše o ±10 %.

7.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx u stejného xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx:

—	15&xxxx;% relat. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxx lasalocidu x&xxxx;xxxxxxx xx 30 xx/xx xx 100 xx/xx,

—	15 xx/xx pro xxxxx xxxxxxxxxx v rozmezí xx 100 xx/xx xx 200 xx/xx,

—	7,5&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxx nad 200&xxxx;xx/xx.

7.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxx xxxxxxxxx (xxxxx) xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx 80 %. Pro xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx nejméně 90&xxxx;%.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx kruhových xxxxx

Xxxxxxx xxxxx&xxxx;(6) xxxx xxxxxxxxx xx&xxxx;2 xxxxxx xxxxxxx (xxxxxx 1 a 2) x&xxxx;5&xxxx;xxxxxx krmiva (vzorky 3–7) xx 12 xxxxxxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx vzorku xxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx. Výsledky jsou xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx:

	Xxxxxx 1 Xxxxxx xxx xxxxxx	Xxxxxx 2 Xxxxxx xxx xxxxx	Xxxxxx 3 Xxxxx xxxx pro xxxxx xxxxxxxxxx	Xxxxxx 4 Xxxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxx	Xxxxxx 5 Xxxxx xxxx xxx xxxxx	Xxxxxx 6 Xxxxx xxxx xxx xxxxxx X	Xxxxxx 7 Krmná xxxx xxx xxxxxx X
X	12	12	12	12	12	12	12
x	23	23	23	23	23	23	23
xxxxxx (xx/xx)	5&xxxx;050	16&xxxx;200	76,5	78,4	92,9	48,3	32,6
xx (mg/kg)	107	408	1,71	2,23	2,27	1,93	1,75
CVr (%)	2,12	2,52	2,24	2,84	2,44	4,00	5,37
sR (xx/xx)	286	883	3,85	7,32	5,29	3,47	3,49
XXX (%)	5,66	5,45	5,03	9,34	5,69	7,18	10,70
Deklarovaný xxxxx (xx/xx)	5&xxxx;000&xxxx;(7)	16&xxxx;000&xxxx;(7)	80&xxxx;(7)	105&xxxx;(7)	120&xxxx;(7)	50&xxxx;(8)	35&xxxx;(8)

X	=	xxxxx xxxxxxxxxx
x	=	xxxxx jednotlivých xxxxxx
xx	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
xX	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx reprodukovatelnosti
CVr	=	variační xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;%
XXX	=	xxxxxxxx koeficient xxxxxxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;%.

---

(1)&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx Xxxxxxx Deutscher Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxx- und Forschungsanstalten (XXXXXX).

(2)&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx krmiva Xxxxxxx Xxxxxxxxx Landwirtschaftlicher Xxxxxxxxxxxxx- xxx Forschungsanstalten (XXXXXX).

(3)&xxxx;&xxxx;Xxx xxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx, pokud prokazatelně xxxxxxxxx xxxxxxx výsledky (xxxx. xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx).

(4)&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxx (xxxxxxx xxxx xxxxx) xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx, a proto musí xxx xxxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx modifikovaný xxxxxx. Xxxxxxxxx xx podle xxxx 5.1.1.1 xx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xx promyje xxxxxxx xxxxxx vodou x&xxxx;xxxxx xx zpět xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx&xxxx;xxxxxxx. Xxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxx xxxx (4.1) xxx xxxxxxx pod 550 ºC, xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx zcela xxxxxxx. Xxxxx se xxxxxxxxxxx, xxxxx xx několik xxxxx xxxx a poté 10–15&xxxx;xx xxxxxxxx fluorovodíkové (3.4) a odpaří xx xx xxxxx xxx xxx 150 ºC. Xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, rozpustí se xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx fluorovodíkové (3.4) x&xxxx;xxxxxx se xx xxxxx. Xxxxx se xxx kapek xxxxxxxx xxxxxx (3.5) x&xxxx;xxxxxxx xx, dokud xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxx. Xx xxxxxxx 5&xxxx;xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx 6 mol/l (3.2) a asi 30&xxxx;xx xxxx se xxxxxx zahřeje, přefiltruje xx 250 ml xxxxxxx xxxxx a doplní xx po xxxxxx xxxxx (koncentrace XXx xx xxx 0,5 xxx/x). Pak se xxxxxxxxx xxxxx bodu 5.1.2.

(5)&xxxx;&xxxx;Xxx Analyst 108, 1983, x.&xxxx;1&xxxx;252–1&xxxx;256.

(6)&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx, 1995, 120, s. 2 175–2 180.

(7)  Obsah deklarovaný xxxxxxxx.

(8)&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxxxxx v laboratoři.