Plné znění - 32009R0152

PŘÍLOHA I

METODY XXXXXX XXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXX X&xxxx;XXXXXX XXXXXXX

Xxxxxx xxxxxx xxx úřední kontroly xxxxx se xxxxxxxxx xxxxx níže xxxxxxxxx xxxxx. Xxxxx získané xxxxxx xxxx považovány xx xxxxxxxxxxxxxxx vzorky x&xxxx;xxxx xxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXXXX PROVÁDĚJÍCÍ XXXXX VZORKŮ

Odběr xxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXX

Xxxxxxxxxx xxxxxx: xxxxxxxx xxxxxxxx, které xxxxx určitou jednotku x&xxxx;x&xxxx;xxxxx xx předpokládají xxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxx xxxxxx: xxxxxxxx odebrané x&xxxx;xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxx xxxxxx: souhrn xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx ze xxxxxx vzorkované partie.

Redukovaný xxxxxx: xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, která xx xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxx: xxxx xxxxxxxxxxxx vzorku xxxx homogenizovaného souhrnného xxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXX

4.1	Xxxxxxxx určené x&xxxx;xxxxxx xxxxxx musí být xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, x&xxxx;xxxxx xx být xxxxx vzorků xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxxx mohou xxx oficiálně schváleny xxxxxxxxx státy.

4.2   Nástroje xxxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxx

4.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx odběr xxxxxx

4.2.1.1

Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx dnem x&xxxx;xxxxxxxxxxxx okraji.

4.2.1.2

Vzorkovač x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx nebo xxxxxxxxxx xxxxxxx. Rozměry vzorkovače xxxx být přiměřené xxxxxxxxxxx vzorkované xxxxxx (xxxxxxx xxxxxx, rozměrům xxxxx apod.) a velikosti xxxxxx xxxxxx.

4.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx odběr xxxxxx

Xxx xxxxx xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx lze xxxxxx schválená xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

4.2.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx vzorků xx xxxxxxxxx xxxxxx části xxxxx xxx xxxxxxx xxx odběr dílčích xxxxxx x&xxxx;xxx úpravu xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

5.X	Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx nebo xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx
5.X.1	Xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx být xxxxxx, aby xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xx všech xxxxxx xxxxx.
5.X.2	Xxxxx xxxxxx
5.X.2.1	Xxxxx xxxxxx xxxxxx:	Xxxxxxxxx počet dílčích xxxxxx:
5.X.2.1.1	xxxxxxxxxx partie x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 2,5 tuny	sedm
5.A.2.1.2	vzorkované xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xxx 2,5 tuny	√ 20xxxx počet tun, xxxxx xxxxx vzorkovanou xxxxxx&xxxx;(1), xxxxxxxxx 40 xxxxxxx xxxxxx
5.X.2.2	Xxxxxx krmivo:	Minimální xxxxx xxxxxx, x&xxxx;xxxxx xx být odebrán xxxxxx&xxxx;(2):
5.X.2.2.1	Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx vyšší xxx jeden xxxxxxxx:
5.X.2.2.1.1	xxxxxxxxxx xxxxxx obsahující xxxxx xx xxxxx balení	všechna xxxxxx
5.X.2.2.1.2	xxxxxxxxxx xxxxxx obsahující xxx xx 16 xxxxxx	xxxxx
5.X.2.2.1.3	xxxxxxxxxx partie xxxxxxxxxx xxxx xxx 16 xxxxxx	√ xxxxx balení, xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx&xxxx;(1), maximálně 20 xxxxxx
5.X.2.2.2	Xxxxxx o hmotnosti xxxxxxxxxxxxx 1&xxxx;xx	xxxxx
5.X.2.3	Xxxxxx nebo polotekuté xxxxxx:	Xxxxxxxxx xxxxx xxxxx, x&xxxx;xxxxx xx být xxxxxxx vzorek (2):
5.A.2.3.1	Nádoby o obsahu xxxxxx xxx jeden xxxx:
5.X.2.3.1.1	xxxxxxxxxx xxxxxx obsahující xxxxx xx xxxxx xxxxxx	xxxxxxx nádoby
5.A.2.3.1.2	vzorkované xxxxxx xxxxxxxxxx xxx až 16 xxxxx	xxxxx
5.X.2.3.1.3	xxxxxxxxxx partie xxxxxxxxxx více xxx 16 xxxxx	√ počtu xxxxx, xxxxx tvoří xxxxxxxxxxx xxxxxx&xxxx;(1), maximálně 20 xxxxx
5.X.2.3.2	Xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx jeden xxxx	xxxxx
5.X.2.4	Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx a minerální lizy	Minimální xxxxx xxxxx xxxx xxxx, z nichž xx xxx xxxxxxx vzorek (2): jeden xxxx xxxx liz xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx 25 xxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx xxxx
5.X.3	Xxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxx xxxxx než:
5.A.3.1	Volně xxxxxx xxxxxx	4&xxxx;xx
5.X.3.2	Xxxxxx xxxxxx:
5.X.3.2.1	xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xxx 1&xxxx;xx	4&xxxx;xx
5.X.3.2.2	xxxxxx o hmotnosti nepřevyšující 1&xxxx;xx	xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx balení
5.A.3.3	Tekuté nebo xxxxxxxxxx xxxxxx:
5.X.3.3.1	xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxx než jeden xxxx	xxxxx xxxxx
5.X.3.3.2	xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx litr	obsah xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx
5.X.3.4	Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx nebo minerální xxxx:
5.X.3.4.1	x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xxx 1&xxxx;xx/xxx	4&xxxx;xx
5.X.3.4.2	x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xxx 1&xxxx;xx/xxx	xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxx
5.X.4	Xxxxxxx xxxxxx Xxxxxxx vzorek se xxxxx xx souhrnného xxxxxx po případné xxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxxxxxx zkoušky alespoň x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx vzorku. Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx vzorku xxx xxxxxxx xxxxx xxx xxxxx než:
	Tuhé xxxxxx	500&xxxx;x
	Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx	500 xx
5.X	Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx, xxxx xxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxx, xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx&xxxx;(3) x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx
5.X.1	Xxxxxxxxxx xxxxxx: xxx 5.A.1
5.B.2	Dílčí xxxxxx
5.X.2.1	Xxxxx xxxxxx xxxxxx: xxx 5.X.2.1
5.X.2.2	Xxxxxx xxxxxx:	Xxxxxxxxx xxxxx balení, x&xxxx;xxxxx xx být xxxxxxx xxxxxx:
5.X.2.2.1	xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx čtyři xxxxxx	xxxxxxx balení
5.B.2.2.2	vzorkované partie xxxxxxxxxx xxx xx 16 xxxxxx	xxxxx
5.X.2.2.3	xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx 16 xxxxxx	√ xxxxx xxxxxx, xxxxx tvoří xxxxxxxxxxx partii (1), xxxxxxxxx 40 xxxxxx
5.X.3	Xxxxxxxx xxxxxx Xxxxx xxxxxxxxxx vzorků se xxxx xxxxx v závislosti xx xxxxxxxxx vzorkované xxxxxx. Minimální xxxxx xxxxxxxxxx vzorků xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxx xxxxx xxx 4&xxxx;xx
5.X.3.1	Xxxxx xxxxxx xxxxxx
	Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx:	Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx jednu xxxxxxxxxxx xxxxxx:
	xxxx xxx 1	1
	xx 1 do 10	2
	xx 10 xx 40	3
	xxxx xxx 40	4
5.B.3.2	Balené xxxxxx
	Xxxxxxxx xxxxxxxxxx partie x&xxxx;xxxxx balení:	Minimální xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx na xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx:
	1 xx 16	1
	17 xx 200	2
	201 xx 800	3
	xxxx xxx 800	4
5.X.4	Xxxxxxx xxxxxx Xxxxxxx xxxxxx se xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx redukci. Požaduje xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx u jednoho xxxxxxxxx xxxxxx xx každý xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx xxx xxxxx xxx 500 g.

6.   POKYNY XXXXXXXX XX XXXXXX, XXXXXXXX A BALENÍ VZORKŮ

6.1   Obecné xxxxxx

Xxxxxx xxxx být xxxxxxxx a upraveny xx xxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxx, xxx xxxxxxx xxxxx narušen xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx, xxxxxx x&xxxx;xxxxxx na vzorky xxxx xxx xxxxx x&xxxx;xxxxx.

6.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx vzorky

6.2.A   Pokud xxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx

Xxxxxx dílčích xxxxxx xx provádí náhodně x&xxxx;xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx hmotnost xxxx xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx.

6.2.X.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx na xxxxxxxxx stejné části. Xxxxxxx se vybere xxxxx xxxxx odpovídající xxxxx xxxxxxx vzorků xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.X.2 x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx vzorek z každé xxxxx.

Xxxxxxxx xxx odebrat xxxxxx v průběhu xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx xx xxxxxxxx).

6.2.X.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx

Xxxx, xx xxx xxxxxx xxxxxxxxxx počet xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx, který xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.X.2 xxxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx lopatky. X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxx, x&xxxx;xxxxxxx potřeby xx xxxxxxx xxxxxx a po xxxxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxx, x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxxxx souhrnného xxxxxx xxxxxx.

6.2.X.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx nebo xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxx, co xxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.A.2, xxxxxx xxxxx se x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx a z každé xxxxxx xx odebere xxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxx xxxxxx xxxxx být xxxxxxxx xxxxx stáčení xxxxxx.

6.2.X.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxx, xx byl xxxxxx xxxxxxxxxx počet xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx vzorků, xxxxx xx stanoven x&xxxx;xxxx 5.X.2, xxxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxx mohou být xxxxxxxx xxxxxx během xxxxxxx xxxxxx, avšak xx po odstranění xxxxxxx xxxxxx.

X&xxxx;xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxx celkový xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxx 10 xxxxx.

6.2.X.5&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx a minerální xxxx

Xxxx, co xxx xxxxxx xxxxxxxxxx počet xxxxx xxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.X.2 xxxxxxx se xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxx xxxx xxxx.

6.2.X&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx látek xxxx produktů xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx v krmivech, jako xxxx aflatoxiny, xxxxx xxxxx, xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx

Xxxxxxxxxx xxxxxx se rozdělí xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx, jejichž xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx vzorků xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.X.3. Xx-xx xxxxx xxxxx xxxxx xxx 1, celkový xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.X.2 xx xxxxxxxx v různých xxxxxxx přibližně xxxxxx. Xxxxxxxx xx vzorky xxxxxxxxx stejné xxxxxxxxx&xxxx;(4) xxx, xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx z každé xxxxx nebyla nižší xxx xxxxxxxxx hmotnost 4&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxxxx odebrané x&xxxx;xxxxxxx xxxxx xxxxx být xxxxxxxx.

6.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx

6.3.X&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx obsažených xxxxxxxxxx v krmivech

Dílčí vzorky xx xxxxxxxx, xxx xxxxxxx xxxxx souhrnný xxxxxx.

6.3.X&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxx o kontrolu xxxxxxxxxxx látek xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx, xxxx jsou xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxx, xxxxxx obecný a crotalaria x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx

Xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.X.3 x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxx každého xxxxxxxxxx xxxxxx.

6.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxx každého xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx, xxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx&xxxx;(5). Xxxxx je xx xxxxx, xxxxxxxx xxxxxx xx nejprve xxxxxxxx xx xxxxxxx 2&xxxx;xx xxxx 2 xxxxx (xxxxxxxxxx xxxxxx) xxx xxxxxx mechanického, xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx.

Xxxxx xx připraví xxxxxxx tři xxxxxxx xxxxxx, xxxxx mají xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx stejný xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx kvantitativním xxxxxxxxxx xxxxxxxx v bodech 5.X.4 xxxx 5.B.4. Xxxxx xxxxxx se xxxxx xx xxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx všechna xxxxx xxxxxxxxx opatření xxx to, aby xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx nebo xxxxxxxxxxx xx narušení xxxxx přepravy xxxx xxxxxxxxxx.

6.5&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx konečných xxxxxx

Xxxxxx xxx balení xx xxxxxxxx a opatří xxxxxxx (xxxx xxxxxx musí xxx xxxxxxxx xxxxxx) xxx, xxx je xxxxxx možné xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXX X&xxxx;XXXXXX XXXXXX

X&xxxx;xxxxxx odběru xxxxxx xxxx xxx xxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx partii.

8.   MÍSTO XXXXXX VZORKŮ

Za každý xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx s údaji nutnými xxx xxxxxxxxxxx zkoušení xxxxx co xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx do xxxxxxxx xxxxxxxx laboratoře.

---

(1)  Pokud výsledné xxxxx xxxxx zlomek, xxxxxxxxxx se xxxxxx xx xxxxxxxxx celé xxxxx.

(2)&xxxx;&xxxx;X&xxxx;xxxxxx xxxx xxxxx, xxxxxxx xxxxx není xxxxx xxx 1&xxxx;xx xxxx xxxxx litr, x&xxxx;x&xxxx;xxxxx nebo xxxx, xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx 1&xxxx;xx, tvoří dílčí xxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx nebo xxxxxx, xxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xxxx.

(3)&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxxxx v bodě 5.X&xxxx;xx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxx žitného, xxxxxx xxxxxxxx a crotalaria x&xxxx;xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx krmivech.

(4)  U baleného xxxxxx xx pomocí xxxxxxxxxx nebo lopatky xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxx, xx kterých xx být xxxxxxx xxxxxx, x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx.

(5)&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xx xxxxxxx (x&xxxx;xxxxxxx potřeby xx nejprve oddělí x&xxxx;xx xxxxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxx), x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx.

PŘÍLOHA II

OBECNÁ XXXXXXXXXX X&xxxx;XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX ZKOUŠENÍ KRMIV

A.   ÚPRAVA XXXXXX XXX XXXXXXXXXXX XXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx

Xxxxxxx popsané xxxx xx xxxxxx úpravy xxxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxxxx zkoušení, které xxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx ustanovení x&xxxx;xxxxxxx&xxxx;X.

Xxxx xxxxxx musí xxx upraveny tak, xxx byly navážky xxxxxxxxx v metodách xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx a reprezentativní xxx xxxxxxx vzorky.

2.   Předběžná xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxxx vzorku, xxxxx xx xxxxx xxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxx zajistit, xxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx metodě xxxxxxxx.

Xxxxxxx nezbytné xxxxx xxxx být xxxxxxxxx xxx, xxx se xxxxx možno xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx vzorku a změnám xxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxxxxxx, míchání x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx vzduchu a světla. Xxxxxxxxxxx se xxxxxx x&xxxx;xxxxxx, jež xx xxxxx vzorek xxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx v případě xxxxx, xxxxx jsou xxxxxxxxx xxxxxxx na teplo. Xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx, xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx stopovými xxxxx xxxxx xxxxxxx přístroj.

Pokud xxxxx xxxxxx provést xxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxx ve xxxxxx, xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx a po xxxxxx xx základě xxxxxx xxxxxxx v části X&xxxx;xxxxxxx&xxxx;XXX.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx pro xxxxxxx a pro xxxxxxxx xxxxxxxx odpovídající techniky xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, stacionárním xxxx otáčivým proséváním. Xxxxxx xxxxxx kvartací xx nedoporučuje, xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx chybou. Xxxxxx xxx srovnání xx uloží do xxxxxx čisté x&xxxx;xxxxx xxxxxx se xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx se xxxxxxxxx pro xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx 100 g podle xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx, xxxxx mohou xxx xxxxxxxxxx xxxxx

Xxxxxxxxx-xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxxx vzorek xx xxxxxxx xxxx síto x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxx o délce xxxxxx 1&xxxx;xx (v souladu x&xxxx;xxxxxxxxxxx ISO R565), x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xx xxxxxxxxxx. Je třeba xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxx vzorek se xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxx se xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx se vzorek xxxx xxxxxxxx.

3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx, xxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx xx xx usušení

Nestanoví-li xxxxxx laboratorního zkoušení xxxxx, xxxxxx xx xxxx tak dlouho, xxxxx se jeho xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx 8 xx 12&xxxx;%, x&xxxx;xxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx v bodě 4.3 xxxxxx pro stanovení xxxxxx xxxxxxxx uvedené x&xxxx;xxxxx X&xxxx;xxxxxxx&xxxx;XXX. Poté xx postupuje xxxxx xxxx 3.1.

3.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx se xxxxxxx xx vhodné xxxxx a suché xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xxxx odebráním xxxxxxx xxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.

3.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx, xxxxx nemohou být xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx, xxxxx zajistí, xx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx homogenní x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx, xxxxx jsou obzvláště xxxxxxx xx světlo, xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXXX X&xxxx;XXXXXXXXXXXX X&xxxx;XXXXXXXXXXX A POMŮCKÁCH POUŽÍVANÝCH XXX METODÁCH XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXX

1.	Xxxxxxxxx-xx xxxxxx laboratorního xxxxxxxx jinak, xxxxxxx xxxxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxx být analyticky xxxxx. Pokud xx xxxxxxx xxxxxxx na xxxxxxx xxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx zkouškou. X&xxxx;xxxxxxxxxx na xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxxxxx další čištění xxxxxxxxxx.

2.

X&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx, xxx je xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx laboratorního zkoušení, xxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx, xx xxxxxxxxxxx, xx musí xxx xxxxxxx voda. Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx destilovaná. Xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx laboratorního zkoušení, xx musí xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx procedurám.

3.

Pokud xxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx laboratořích, xxxxxxx xx v metodách xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xxx xxxxx, x&xxxx;xx zejména x&xxxx;xxxxxxx, kdy xx xxxxx xxxxxxxx velmi xxxx xxxxxxxx xxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXXXX XXXXX LABORATORNÍHO XXXXXXXX X&xxxx;XXXXXXXXXXX VÝSLEDKŮ

1.   Extrakční xxxxxx

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx postup. Xxxxxx xxxxx, xx jiné xxxxxxxxx xxxxxxx, než xxxx xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxxx xxx xxx xxxxxxxxx, xx xx prokáže, xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx rovnocennou extrakční xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx jako xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxx vyžadují xxxxxxxx xxxxxx čištění. Xxxxxx xxxxx, xx xxxx xxxxxxx čištění, xxx jsou xxxxxxx xxxxxxx v příslušných metodách, xxxxx xxx použity xxx xxx podmínkou, xx xx xxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx rovnocenné xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx o použité xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxx xx xxx xxxxxxxxx každé xxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xx-xx uvedeno xxxx xxxxx, xxxx xxx v protokolu o zkoušce xxxxxxx, kterou konkrétní xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx vzorku, xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx.

Xxxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxxxx zkoušky na xxxxxxxxx látky xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (&xx; 50&xxxx;%) xxxxx xxx xxxxxxxxxxx, xxx xx xxx zkontrolována, xxxx zapotřebí žádných xxxxxxx stanovení, xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx kvality.

Pokud x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx deklarovaného xxxxxx látky xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx deklarovaný xxxxx, xx. xxxxxxxx xxxxxxxx zkoušky spadá xx přijatelného xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx.

X&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx rozsah xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxx. ve xxxxxxxx Rady 79/373/XXX&xxxx;(1).

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxx zkoušky xx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx je stanoven x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxxxx zkoušení, xxxxxxxxxx počtem xxxxxxxx xxxxxx a v případě xxxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxxxx vlhkosti x&xxxx;xxxxxxxx vzorku před xxxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx měření x&xxxx;xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx na xxxxxxxxx xxxxx

Xxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxxx látky ve xxxxxx xxxxxxxx 2002/32/XX, xxxxxx dioxinů x&xxxx;XXX x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx, produkt xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxx za xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx maximálnímu xxxxxx, xxxxx xx xx základě xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx maximální xxxxx za xxxxxxxxxx, xxxxxxx xx zohlední xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx na výtěžnost. X&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx, xx byla xxxxxxxxxx na xxxxxxxxx, x&xxxx;xxxx, xx byla xxxxxxxx xxxxxxxxx nejistota xxxxxx. Tento postup xx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx zkoušení umožňuje xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx výtěžnost (xxxxx xxx xxxxxx xxxx. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx).

Xxxxxxxx zkoušky (xxxxx xxxxxxx metoda laboratorního xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx) xx uvede x&xxxx;xxxx xxxxxx:

x)	xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx na výtěžnost xxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx, xx xxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxx 90–110 %;

b)	ve xxxxx „x&xxxx;+/– X“, kde „x“ xx výsledek xxxxxxx x&xxxx;„X“ xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx měření, xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx pokrytí 2, xxxxx xxxxxxxx hladině xxxxxxxxxxxxx xxx 95&xxxx;%.

Xxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (&xx; 50&xxxx;%) xxxxx xxx xxxxxxxxxxx, jež xx xxx xxxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx zkouška slouží xxx pro xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx ustanovení xxxxxxxx xxxxxxxx, může xxx xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx lze xxxxxxxx xxxxx o výtěžnosti x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx.

---

(1)&xxxx;&xxxx;Xx.&xxxx;xxxx. X&xxxx;86, 6.4.1979, s. 30.

XXXXXXX&xxxx;XXX

XXXXXX XXXXXXXX PRO XXXXXXXX SLOŽENÍ XXXXXXX XXXXXXX X&xxxx;XXXXXXX XXXXX

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx, xxxx. xxxxxxxxx xxxxxxxx, xx xxxxx si xxxxxxxx, xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx množství xxxxxxxx xxxxx.

Xxxxxxxxxx xx xx xxxxxxxx mléčných xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, zkoušení xxxxxxxxxxx a rostlinných xxxx x&xxxx;xxxxx xxx na xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxx xx xxxxxxxxxxxx podmínek, xxxxx xxxxxxxx na xxxxx xxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx xx stanoví xxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx krmiv x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx vlhkosti xx xxxxx provést xxxxxxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

3.1

Xxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx, xxxxx neabsorbuje xxxxxxx, xxxxxx xx xxxxx, xxxxxxxx rychlé x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx xx došlo xx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx vzduchem x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx 4.1.1 x&xxxx;4.1.2 (xxxx. xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxx chlazené xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx kuželové xxxxxx, xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx a drtiče x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx).

3.2	Xxxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 mg.

3.3	Vysoušečky x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx kovu xxxx xx xxxx, se xxxxxxxxxxxx uzavíratelnými víčky; xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 0,3&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx vzorku xx 1 xx2.

3.4	Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (±2&xxxx;xX), xxxxx zaručuje xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx a je xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx&xxxx;(1).

3.5	Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx vakuová sušárna x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx, která je xxxxxxxx buď xxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx nebo xxxxxxxxxx prostředkem (xxxx. xxxxxx xxxxxxxxx).

3.6	Xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxx xxxx porcelánu, xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx prostředek.

4.   Postup

Poznámka

:

Postupy uvedené x&xxxx;xxxxx bodě musí xxx provedeny ihned xx xxxxxxxx obalů xxxxxx. Xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.

4.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

4.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx mimo xxxxxx xxxxxxx v bodech 4.1.2 x&xxxx;4.1.3

Xxxxxxx xx minimálně 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxx. Xxxxx xx xx xxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxx nedošlo xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx (viz xxx 6).

4.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxxxxx 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxx. Toto xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxx, xxx xxxxxxx 50&xxxx;% částic prošlo xxxxx s oky x&xxxx;xxxxxxxxx 0,5&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx 1&xxxx;xx byl xxxxxxxxx 10&xxxx;%.

4.1.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx, xxxxx jsou xxxxxxx xxxxxxxx z tuků

Odebere xx 25&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 10&xxxx;xx, xxxxxx se x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 10&xxxx;xx, xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

4.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

4.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx 4.2.2 x&xxxx;4.2.3

Xxxxxxxxxx s víčkem (3.3) xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1&xxxx;xx. Xx xxxxxx xxxxxxx vysoušečky xx xxxxxx xxx 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx s přesností xx 1&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx se xx sejmutí xxxxx xxxxxx do laboratorní xxxxxxx předehřáté na 103&xxxx;^xX. Xxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx teploty, xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx sušárny xx xxxxxxxxxxx. Sušení xxxxxxx 4 xxxxxx, xxxxxxx xxxx sušení se xxxxxx xx okamžiku, xxx teplota v laboratorní xxxxxxx xxxx xxxxxxx 103&xxxx;^xX. Potom se xxxxxxxxxx xxxxxx víčkem, xxxxx xx sušárny, xxxxx xxxxxxxxxxx 30–45 xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx (3.6) x&xxxx;xxxxxxx se xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx.

X&xxxx;xxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxx, xx suší xxxxx xxxxxxx 30&xxxx;xxxxx xxx teplotě 130&xxxx;^xX x&xxxx;xxxxx se xxxxx. Xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxx váženími xxxxx xxx větší než 0,1&xxxx;% xxxxxxxx.

4.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx, xxxxx, xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

Xxxxxxxxxx s víčkem (3.3) xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,5 xx. Do xxxxxx xxxxxxx vysoušečky xx xxxxxx asi 5 g rozemletého xxxxxx s přesností na 1&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxxxxx se xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx se xx xxxxxxx víčka xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx 130&xxxx;^xX. Xxx xx xxxxxxxxx příliš xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxx xxxxxx vysoušečku xx sušárny co xxxxxxxxxxx. Sušení xxxxxxx 2 xxxxxx, přičemž xxxx xxxxxx xx xxxxxx od xxxxxxxx, xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx opět xxxxxxx 130&xxxx;^xX. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx 30–45 xxxxx v exsikátoru (3.6) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx.

4.2.3

Xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx než 4&xxxx;%: xxxxx xxxxxxxx jako xxxx ze xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx, xxxxxxx xxxx, cukrovarnické řízky, xxxx xxxxx, xxxx xxxxxxxx; xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxx než 25 % xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxxx s víčkem (3.3) xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,5 xx. Xx xxxxxx xxxxxxx vysoušečky se xxxxxx asi 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (3.5) předehřáté xx 80–85&xxxx;ºX. Xxx xx xxxxxxxxx příliš xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx do xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx. Xxxx xx xxxxxx xx 100 xxxxx a vzorek se xxxx xxx tomto xxxxx 4 xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx a suchého xxxxxxx, xxxx pomocí xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxxx 300&xxxx;x&xxxx;xx 20 vzorků). X&xxxx;xxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx spojení s vakuovou xxxxxx, xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx tlaku. Xxxx sušení se xxxxxx xx xxxxxxxx, xxx xxxx v laboratorní xxxxxxx opět xxxxxxxx xxxxxxx 80–85 oC. Xxxxx xx tlak v sušárně xxxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxx. Xx xxxxxxxx vakuové xxxxxxxxxxx sušárny xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx, vyjme xx xxxxxxx, nechá xxxxxxxxxxx 30–45 xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx (3.6) a nakonec xx xxxxx s přesností na 1 xx. Xxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx 30&xxxx;xxxxx xx vakuové xxxxxxxxxxx sušárně xxx xxxxxxx 80–85&xxxx;xX a znovu xx xxxxx. Rozdíl xxxx těmito xxxxx xxxxxxxx nesmí být xxxxx xxx 0,1&xxxx;% xxxxxxxx.

4.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxx

4.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx mimo xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx 4.3.2

Pevná xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx obsahem xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxx mletí, xx musí předsoušet xxxxx:

Xxxxxx xx 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 10 xx (v případě xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxx nebo x&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxxxx) do vhodné xxxxxx (xxxx. xx xxxxxxxxx xxxxx 20 × 12&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxx 0,5&xxxx;xx). Xxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx 60–70 ^oC xx xx xxxxxxx obsahu xxxxxxxx na xxxxxxx 8–12&xxxx;%. Xxxxxxxxxx se xxxxx xx sušárny, xxxxx se 1 xxxxxx xxxxx chladit x&xxxx;xxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 10&xxxx;xx. Xxxxx druhu xxxxxx xx xxx rozemele xxxxxxxx uvedeným x&xxxx;xxxx 4.1.1 x&xxxx;xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxx 4.2.1 xxxx 4.2.3.

4.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxx, jejichž xxxxx vlhkosti je xxxxx xxx 17 %, xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx:

Xx xxxxxx xxxxxx (xxxx. xx xxxxxxxxx xxxxx 20 × 12&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxx 0,5&xxxx;xx) xx naváží 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxx s přesností xx 10 mg. Suší xx v laboratorní xxxxxxx xx dobu 5–7 xxxxx při teplotě 130&xxxx;^xX. Xxxxx xx xx xxxxxxx, xxxxx xx 2 hodiny xxxxx chladit x&xxxx;xxx xx zváží s přesností xx 10 mg. Pak xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx uvedeným x&xxxx;xxxx 4.1.2 x&xxxx;xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxx 4.2.2.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx výsledků

Obsah xxxxxxxx (X)&xxxx;xxxx procento xxxxxx xx vypočte xxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorce:

5.1   Sušení xxx xxxxxxxxxxx

xxx:

x	=	xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx v gramech
m0	=	hmotnost xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx

xxx:

x	=	xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx v gramech
m1	=	hmotnost zkoušeného xxxxxx xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx
x2	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx
x0	=	xxxxxxxx sušeného xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 0,2 %.

6.   Poznámka

Pokud xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xx základě xxxx xxxx xxxxxxx se xxxxxx xxxxxx vlhkosti xxxxxxxxx, xx nutno xxxxxxxxx výsledky xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx v jeho xxxxxxxx xxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX OBSAHU XXXXXXXX X&xxxx;XXXXXXXXXXX A ROSTLINNÝCH XXXXXX X&xxxx;XXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx metoda xxxxxxxx xxxxxxxxx obsahu xxxx a těkavých xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx tucích x&xxxx;xxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx vysuší xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx 103&xxxx;ºX (xxxxxx xxxxxxxxx mezi xxxxx xx sobě xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx musí xxx xxxxxxxxx 1 mg). Xxxxxx hmotnosti se xxxxxxx xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx a pomůcky

3.1	Miska x&xxxx;xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, průměr 8–9&xxxx;xx x&xxxx;xxxxx xxx 3&xxxx;xx.

3.2	Xxxxxxx xxxxxxxx xx zesílením xx xxxxxxx a expanzní xxxxxxx na xxxxxx xxxxx, xx xxxxxxxx xxx xx 80&xxxx;xX xxxxxxx xx 110 ºC, xxx 10&xxxx;xx xxxxxx.

3.3	Xxxxxxx xxxxx nebo elektrická xxxxx xxxxx.

3.4	Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.

3.5	Xxxxxxxxxx váhy.

4.   Postup

Do xxxxx (3.1), předem xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.2) xx xxxxxx xxx 20&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx s přesností xx 1 mg. Zahřívá xx xx xxxxxxx xxxxx xxxx na xxxxx desce (3.3) xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx, xxx xxxxxxx xxxxx xxx 7 xxxxx dosáhla 90&xxxx;^xX.

Xxxxxxxxx xx sníží x&xxxx;xxxxxxx xx intenzita xxxxxx bublinek, xxxxx xxxxxxxx ode xxx xxxxx. Xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx 105&xxxx;^xX. X&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxx xxxxx se pokračuje, xxxxx xx nepřestanou xxxxxx xxxxxxx.

Xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx na 103 ±&xxxx;2&xxxx;^xX a ochladí xx 93&xxxx;^xX, aby xx xxxxxxxxx úplné odstranění xxxxxxxx. Xxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxxxxxxx teplotu v exsikátoru (3.4) x&xxxx;xxxxx xx. Xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx, dokud xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx dvěma xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx 2 xx.

Xxxxxxxx

:

Xxxxxxx hmotnosti xxxxxx po xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx. X&xxxx;xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxx, xxx xx hmotnost xxxxxx zvyšovat.

5.   Výpočet a vyjádření xxxxxxxx

Xxxxx vlhkosti (X)&xxxx;xxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

xxx:

x	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx
x1	=	xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx
x2	=	xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxx xxx 0,05&xxxx;% musí xxx xxxxxxx jako „xxxxx xxx 0,05&xxxx;%“.

Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxxx vzorku nesmí xxxxxxxxx 0,05 % x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX DUSÍKATÝCH XXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx metoda xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx látek x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx Kjeldahla.

2.   Princip

Vzorek se xxxxxxxxxxxx horkou xxxxxxxxx xxxxxxx za xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx roztok xx alkalizuje xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxx xx do xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxx roztokem hydroxidu xxxxxxx.

Xxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxx a následně se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx kyseliny xxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxx xxxxxxxx.

3.2	Xxxxxxxxxxxx: xxxx xxxxxxx (XxX) nebo xxxxx měďnatý, pentahydrát (XxXX4&xxxx;5&xxxx;X2X).

3.3	Xxxxxxxxxxx xxxxx.

3.4	Xxxxxxxx sírová, ρ20 = 1,84 g/ml.

3.5	Kyselina xxxxxx, standardní xxxxxxx xxxxxx, x(X2XX4) = 0,25 xxx/x.

3.6	Xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, x(X2XX4) = 0,10 xxx/x.

3.7	Xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, c(H2SO4) = 0,05 xxx/x.

3.8	Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: 300 xx xxxxxxxxxxxxx se rozpustí xx 100&xxxx;xx xxxxxxxx, σ = 95–96&xxxx;% (x/x).

3.9	Xxxxxx hydroxidu xxxxxxx (xxxx být xxxxxx xxxxxxxxx čistý), β = 40&xxxx;x/100&xxxx;xx (m/v: 40 %).

3.10	Hydroxid xxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, c(NaOH) = 0,25 mol/l.

3.11	Hydroxid xxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxx roztok, x(XxXX) = 0,10 xxx/x.

3.12	Xxxxxxxxxxx pemza, praná x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx.

3.13	Xxxxxxxxxx (xxx xxxx = 114&xxxx;xX, obsah N = 10,36&xxxx;%).

3.14	Xxxxxxxxx (xxxxxx xxxxxx).

3.15	Xxxxxxxx xxxxxx (X3XX3).

3.16	Xxxxxx xxxxxxxxxxxxx: 100 xx methylčerveně xx rozpustí xx 100&xxxx;xx xxxxxxxx nebo xxxxxxxxx.

3.17	Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx zeleně: 100 xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx rozpustí xx 100 ml ethanolu xxxx xxxxxxxxx.

3.18

Xxxxxx kyseliny xxxxxx (10&xxxx;x/x&xxxx;xx 40&xxxx;x/x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xx použitém xxxxxxxxx). Xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx, xx xxxxxxx kyseliny xxxxxx se xxxx xxxxxx methylčerveň x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx 1 litr xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, před xxxxxxx xxxxxx se xxxxx 7&xxxx;xx roztoku xxxxxxxxxxxxx (3.16) x&xxxx;10&xxxx;xx xxxxxxx bromokresolové zeleně (3.17). X&xxxx;xxxxxxxxxx na použité xxxx se může xX xxxxxxxxxxxx roztoků xxxxxxxx borité xxxxx. Xxxxx je xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx látky, xxx se xxxxxxx xxxxxx xX. Xxxxxxxx : Xxxxxxx 3–4&xxxx;xx XxXX (3.11) xx 1 litru 10&xxxx;x/x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx obvykle xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx. Roztok xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx teplotě x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx před xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx.

3.19	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx odměrný xxxxxx, x(XXx) = 0,10 mol/l. Poznámka : Lze použít x xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx roztoků (3.5, 3.6, 3.7, 3.10, 3.11 a 3.19), xxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx výpočtech. xxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

Xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx mineralizace, xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx podle Xxxxxxxxxxx xxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxx

Xx mineralizační xxxxx se naváží 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,001&xxxx;x.&xxxx;Xxxxx xx 15&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.2) (0,3–0,4&xxxx;x&xxxx;xxxxx měďnatého xxxx 0,9–1,2&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxx měďnatého, 25&xxxx;xx xxxxxxxx sírové (3.4) x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxx (3.12) x&xxxx;xxxxxxx xx.

Xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xx občas xxxxxxx, dokud nedojde xx xxxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx pěnění; xxxxx xx intenzita xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxx xx odpovídající, xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx na stěnách xxxxx. Xxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxx xxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xx stěnách baňky.

Jakmile xx roztok xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx světle xxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxxx xx v ohřevu xxxxx 2&xxxx;xxxxxx a potom se xxxxxxx xxxxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxx tolik vody, xxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx zinku (3.3), xxxxx xx xxxxx. Xxxx xx postupuje xxxxx xxxx 5.2.1 xxxx 5.2.2.

5.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx sírové

Do xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxxx sírové (3.5) xxxx (3.7) xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx obsahu dusíku. Xxxxx se xxxxxxx xxxxx methylčerveně (3.8).

Xxxxxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx 1&xxxx;xx (xxx poznámka 8.3). Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx 100&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.9) xxx, xxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx (xxx poznámka 8.1). Xxxxx se xxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.

5.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx

X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx níže popsaný xxxxxx. Pokud xx xxxxxxxxxx jednotka xxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxx xx pokyny xxxxxxx pro xxxxxx xxxxxxxxxx jednotky.

Předloha x&xxxx;xxxxxxx 25–30&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.18) se xxxxxx xxx otvor xxxxxxxxxxxx tak, xx xxxx xxxxx xx xxxxxxx xxx hladinu xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx upraví xx xxxxxxxxx 50&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxx sodného (3.9). X&xxxx;xxxxxxxxxx jednotkou xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Množství xxxxxxxxx (xxxx destilace xxxxx) xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx ve vzorku. Xx třeba dodržet xxxxxx výrobce.

Poznámka

:

V poloautomatické xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx sodného x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx provádí xxxxxxxxxxx.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxx 5.3.1 xxxx 5.3.2.

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx sírová

Přebytek xxxxxxxx xxxxxx v předloze se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10 xxxx 3.11) xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxx xx dosažení bodu xxxxxxxxxxx.

5.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx boritá

Obsah xxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.19) xxxx xx standardním xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.6) x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx a odečte se xxxxxxxx xxxxxxxxx titračního xxxxxxx.

Xxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx detekce xxxx xxxxxxxxxxx, je bodu xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx zbarvení xxxxxx xx růžova. Xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,05 xx. Xxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx při xxxxxxx xxxxxxxxx magnetické xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx destilátoru x&xxxx;xxxxxxxxxxxx titrací.

Je třeba xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxx provoz xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx/xxxxxxxxxx přístroje.

Poznámka

:

Při xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx titrace xxxxx xx zahájení xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx 1 % xxxxxx kyseliny borité (3.18). Xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx destilační xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx titraci xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx bodu xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xX. X&xxxx;xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx s pH xxxxxx. xX xxxx xx xxxxxxx kalibrován x&xxxx;xxxxxxx xX 4–7 xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx kalibraci xX. Xxxxx xxxx xX xxxx ekvivalence titrace xxxxxxxx xxx xxxxxxx xX 4,6, xxxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxx xxxxxx (inflexní xxx).

5.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxxx

Xxx potvrzení, že xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx prosté xxxxxx, xx provede xxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxxxx, destilace x&xxxx;xxxxxxx) s 1 g sacharózy (3.14) xxxxx xxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxx 6.1 xxxx 6.2.

6.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx pro xxxxxxx xxxxx bodu 5.3.1

Xxxxx xxxxxxxxxx látek xxxxxxxxx v procentech hmotnosti xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

xxx:

X0	=	xxxxxxxx XxXX (3.10 xxxx 3.11) xx slepou zkoušku x&xxxx;xx
X1	=	xxxxxxxx NaOH (3.10 xxxx 3.11) xx xxxxxxx vzorku x&xxxx;xx
x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10 xxxx 3.11) x&xxxx;xxx/x
x	=	xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x.

6.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.2

6.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx hmotnosti xx xxxxxxxx xxxxx následujícího xxxxxx:

xxx:

x	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x
x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (3.19) x&xxxx;xxx/x
X0	=	xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na slepou xxxxxxx v ml
V1	=	spotřeba xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xx.

6.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxx dusíkatých xxxxx xxxxxxxxx v procentech hmotnosti xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

xxx:

x	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x
x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku xxxxxxxx xxxxxx (3.6) x&xxxx;xxx/x
X0	=	xxxxxxxx xxxxxxxx sírové (3.6) xx slepou zkoušku x&xxxx;xx
X1	=	xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.6) na xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx metody

7.1   Opakovatelnost

Rozdíl xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx provedených x&xxxx;xxxxxxxx vzorku xxxxx xxxxxxxxx:

—	0,2&xxxx;% x&xxxx;xxxxxxxxx hodnotě x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxx 20&xxxx;%,

—	1,0&xxxx;% xxxxxxxxx vzhledem x&xxxx;xxxxx xxxxxxx, x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx od 20&xxxx;% xx 40 %,

—	0,4 % v absolutní xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxx 40&xxxx;%.

7.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxxx (xxxxxxxxxxxx, destilace x&xxxx;xxxxxxx) x&xxxx;1,5–2,0&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxx (3.13) x&xxxx;1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx (3.14); xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.5) na 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxx je 14,80 xx. Xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx 99 %.

8.   Poznámky

8.1

Přístroje xxxxx xxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxx xxxx automatické. Xxxxx zařízení xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxx xxx xxxxx xxxx xxxxxxxx xxx xxxxx. Xxxxx x&xxxx;xxxxx destilačního xxxxxxxxx není xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx po xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx.

8.2	Xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx, opakuje se xxxxxxxxx s větším xxxxxxxxx xxxxxxxx sírové (3.4), xxx je xxxxxxx xxxx.

8.3	X&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.7) xxxxxx xx 10 xxxx 15&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx xx xxxxx 25 xx.

8.4

Xxx xxxxxxx xxxxxxx xxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx metody, ale xxxxxxxxxx metodou xx Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx X.&xxxx;Xxxxxxxxxxx výsledků xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx metodou (xxxx. XXXXX) x&xxxx;xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxxxx samostatně xxx xxxxxx matrici. Xxxxxxx výsledky xxxxxxx xxxxxxxxxxxx metodou se xxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx ověření xxxxxxxxxxx nepatrně xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxxxx uvést x&xxxx;xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx použitou xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX MOČOVINY

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx stanovení xxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx činidlem se xxxxxxxx ve xxxx. Xxxxxxxx se přefiltruje. Xxxxx močoviny ve xxxxxxxx se stanoví xx přidání 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4-XXXX) xxxxxxxxxxxxxxxxxxx při xxxxxx xxxxx 420 xx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxx 4-dimethylaminobenzaldehydu: 1,6&xxxx;x&xxxx;4-XXXX xx xxxxxxxx x&xxxx;100&xxxx;xx 96&xxxx;% xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx 10&xxxx;xx xxxxxxxx&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx (ρ201,19&xxxx;x/xx). Xxxxxxxxxxxxxxx tohoto xxxxxxx xx nejvýše xxx xxxxx.

3.2	Xxxxxxxxx xxxxxxx X:&xxxx;21,9&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx octanu xxxxxxxxxxx (XX3XX2)2Xx&xxxx;. 2X2X&xxxx;xx&xxxx;xxxxxxxx ve xxxx x&xxxx;xxxxxxx xx 3&xxxx;xx xxxxxx kyseliny xxxxxx. Xxxxxx se xxxxx xx xxxxx 100 xx.

3.3	Xxxxxxxxx činidlo XX: 10,6&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx hexakyanoželeznatanu xxxxxxxxxxxxxxx [X4Xx(XX)6] . 3X2X&xxxx;xx xxxxxxxx xx xxxx. Doplní se xxxxx na xxxxx 100 ml.

3.4	Aktivní xxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx močovinu (xxxx xxx xxxxxxx).

3.5	Xxxxxxxx, 0,1% xxxxxx (w/v).

4.   Přístroje x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxx xxxxxxxx: xxxxxxxxx xxxxxxx xxx 35–40 otáček/min.

4.2	Zkumavky: 160&xxxx;xx × 16&xxxx;xx xx xxxxxxxxxxx zátkou.

4.3	Spektrofotometr.

5.   Postup

5.1   Analýza xxxxxx

Xx 500ml xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 2&xxxx;x&xxxx;xxxxxx ±&xxxx;1 xx x&xxxx;xxxxx xx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx (3.4). Xxxxx xx 400&xxxx;xx xxxx x&xxxx;5&xxxx;xx Xxxxxxxxx činidla X&xxxx;(3.2), míchá xx xx xxxx 30 xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx 5&xxxx;xx Xxxxxxxxx činidla XX (3.3). Xxxxx xx xx xxxx xxxxxxx minut xx xxxxxxxx zařízení. Xxxxxx xx xxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxx a přefiltruje.

Do xxxxxxxx xx zabroušenými xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx 5&xxxx;xx čirého, xxxxxxxxxx xxxxxxxx, přidá xx 5 ml roztoku 4-XXXX (3.1) x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxxx xx vloží xx vodní xxxxx xxxxxxxxx na teplotu 20&xxxx;^xX (+/– 4&xxxx;^xX). Xx xxxxxxxx minutách xx xxxxx absorbance xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxx 420 nm. Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx činidel.

5.2   Kalibrační xxxxxx

Xx xxxxxxxxx xxxxx xx 100&xxxx;xx xx xxxxxxxxxx 1, 2, 4, 5 a 10 ml xxxxxxx xxxxxxxx (3.5) x&xxxx;xxxxxx xx xx značku xxxxx. X&xxxx;xxxxxx roztoků xx odpipetuje 5&xxxx;xx, xx xxxxxxx se xxxxx 5&xxxx;xx xxxxxxx 4-XXXX (3.1), xxxxxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxx se xxxxxxxxxx, xxx xx xxxxxxx xxxx, x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx obsahujícím 5&xxxx;xx 4-XXXX x&xxxx;5&xxxx;xx xxxx xxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření xxxxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxxxx močoviny xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxx křivky.

Výsledek xx xxxxxxx jako xxxxxxxx xxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

7.1	X&xxxx;xxxxxxx, že xxxxxx xxxxxxxx více než 3&xxxx;% xxxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxx na 1&xxxx;x&xxxx;xxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx tak, xxx x&xxxx;xxx xxxxxx xxxx xxx 50 xx xxxxxxxx na 500&xxxx;xx roztoku.

7.2	V případě xxxxxxx xxxxxx močoviny xx xxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx, xx xx xxxxxxx xxxx a bezbarvý.

7.3	V případě, xx vzorek obsahuje xxxxxxxxxx dusíkaté xxxxxxxxxx, xxxx xxxxxxxxx aminokyseliny, xxxxxxxxxx se změří xxx vlnové xxxxx 435 nm.

E.   STANOVENÍ XXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXXX XXXX

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx látek xxxxxxxxxxx xxxx amoniak x&xxxx;xxxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx se xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx xxxx se po xxxxxxx xxxxxxx uhličitanu xxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx a titrují xx kyselinou sírovou.

3.   Chemikálie

3.1	Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, roztok 20 % (x/x).

3.2	Xxxxxxxxx: 33 xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx a 65 xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx ve 100 ml 95–96&xxxx;% (x/x)&xxxx;xxxxxxxx.

3.3

Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx: x&xxxx;xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1 x&xxxx;xx xxxxxxxx 10&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx borité x&xxxx;200&xxxx;xx 95–96&xxxx;% (x/x)&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;700&xxxx;xx vody. Xxxxx xx 10&xxxx;xx indikátoru (3.2). Xxxxxx xx xxxxxxxx a v případě xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx sodného, dokud xxxxxx nezíská xxxxxx xxxxxxxx barvu. 1&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxx xx 300 μx XX3.

3.4	Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx: 100 g uhličitanu xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100&xxxx;xx xxxxxx xxxx. Xx ochlazení xx xxxxxx xxxxxxxx.

3.5	Xxxxxxxx xxxxxx, 0,01 xxx/x.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxx zařízení: xxxxxxxxx 35 xx 40 xxxxxx/xxx.

4.2	Xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxx misky (viz xxxxxxxxxx).

4.3	Xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 1/100 xx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx 200 ml xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 10&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 mg, xxxxx xx 100&xxxx;xx xxxx x&xxxx;xxxxx se 30 minut x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxx xx xxxxx 50&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxx xxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxx xx protřepe x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx.

Xx střed Xxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxxxx 1&xxxx;xx xxxxxxx kyseliny xxxxxx (3.3), xxxxx xx xx obvodu xxxxx xx napipetuje 1&xxxx;xx přefiltrovaného xxxxxx. Xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx xxxxx, pak xx xxxxxx xxxxx 1&xxxx;xx xxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) na xxxxx misky a miska xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxx s jistotou došlo xx xxxxxxxx reagenčních xxxxxxx, je xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx vodorovné poloze. Xxx xx xxxxx xxxx stát xxxxxxxxx 4 xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx 1 xxxxxx při xxxxxxx 40&xxxx;^xX.

Xxxxxx dusíkaté xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxx xxxxxxx kyselinou xxxxxxx (3.5) xxxxxx xxxxxxxxxxx (4.3).

Xxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx zkouška xxx zkoušeného xxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

1&xxxx;xx 0,01 xxx/x&xxxx;X₂XX₄ odpovídá 0,34 xx xxxxxxxx.

Xxxxxxxx se xxxxxxx jako xxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx:

—	10&xxxx;% xxxxx. u obsahu xxxxxxxx xxxxxxx xxx 1,0&xxxx;%,

—	0,1&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx 1,0&xxxx;% nebo xxxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxxx-xx xxxxxx xxxx xxx 0,6&xxxx;% xxxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.

XXXXXXXXX XXXXX

Xxxxx 1/1

XX.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx, xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx, x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx močovinu. Xxxxxx xx použitelná xxxxx x&xxxx;xxxxxx amoniaku xxxxxxx xxx 0,25&xxxx;%.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxxx vodou, xxxxxx se xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Těkavé dusíkaté xxxx se xxxxxxx xx varu xx xxxxxxx xxxxx hořečnatého x&xxxx;xxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxx sírové xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxx trichloroctová, xxxxxx 20&xxxx;% (w/v).

3.2	Oxid xxxxxxxxx.

3.3	Xxxxxxxxxx xxxxxx (xxxx. xxxxxxxxxx xxxx).

3.4	Xxxxxxxx xxxxxx, 0,05 mol/l.

3.5	Roztok xxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 xxx/x.

3.6	Xxxxxx xxxxxxxxxxxxx 0,3 % x&xxxx;95–96&xxxx;% (x/x)&xxxx;xxxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx a pomůcky

4.1	Míchací zařízení: xxxxxxxxx 35 až 40 xxxxxx/xxx.

4.2	Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx 200 xx xxxxxxx baňky xx xxxxxx 10 g vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 mg, xxxxx xx 100&xxxx;xx xxxx x&xxxx;xxxxx xx 30 xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxx se xxxxx 50&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx trichloroctové (3.1), xxxxxx xx xxxxx xx xxxxxx, důkladně xx protřepe a přefiltruje xxxx skládaný xxxxx.

Xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx těkavých xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (obvykle 100 ml), zředí xx xx 200 ml x&xxxx;xxxxxxx xx 2&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxxx (3.2) a několik xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.3). Xxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx alkalicky; v opačném xxxxxxx xx nutno xxxxx xxxxxx oxid xxxxxxxxx (3.2). Dále xx postupuje xxxxx xxxx 5.2 x&xxxx;5.3 xxxxxx laboratorního zkoušení xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (část X&xxxx;xxxx xxxxxxx).

Xxxxxxx xxxxxxxx xx provede slepá xxxxxxx, xxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření xxxxxxxx

1&xxxx;xx 0,05 xxx/x&xxxx;X₂XX₄ xxxxxxxx 1,7 xx xxxxxxxx.

Xxxxxxxx xx vyjádří xxxx xxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx výsledky dvou xxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx překročit xxxxxxx 10&xxxx;% xxxxxxxx v relativní xxxxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXXXX (XXXXX XXXXXXXXXX)

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (syntetických x&xxxx;xxxxxxxxxx) x&xxxx;xxxxxxxxx (xxxxxxx xxxxxx a volné) xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx za xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxx xxxx xxxxxxxxxxxxx: xxxx(x)xx, xxxxxxxxx, xxxxx, xxxxxxxx, xxxxxx, xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, kyselinu xxxxxxxxxx, xxxxxx, xxxxxxxx, isoleucin, xxxxxx, fenylalanin, xxxxxx, xxxxx, tyrosin x&xxxx;xxxxx.

Xxxx xxxxxx nerozlišuje mezi xxxxxx aminokyselin x&xxxx;xxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx formami X&xxxx;x&xxxx;X.&xxxx;Xxxx xxxxxxxxxx pro stanovení xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx aminokyseliny

Volné aminokyseliny xx extrahují xxxxxxxx xxxxxxxxx chlorovodíkovou. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxxx. Přefiltrovaný roztok xx upraví xx xX 2,20. Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xx reakci s ninhydrinem xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx při 570 xx.

2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx aminokyseliny

Zvolený xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx aminokyselinách. Cyst(e)in x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx xxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxx stanovovat x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx neoxidovaných vzorků. Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx 1 xxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxxxx, nebo x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxx xx provádí xxx 0&xxxx;^xX xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxxxx činidlo xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx chlorovodíkovou (3.20) po 23 xxxxx. Xxxxxxxxxx xx xxxxxx xx pH 2,20. Aminokyseliny xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx se xx xxxxxx s ninhydrinem fotometrickou xxxxxxx xxx 570 xx (440 xx xxx xxxxxx).

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

Xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx nebo xxxx xxxxxxx xxxxxxx (vodivost &xx;&xxxx;10&xxxx;μX).

3.1	Xxxxxxx xxxxxx, x&xxxx;(x/x)&xxxx;= 30&xxxx;%.

3.2	Xxxxxxxx mravenčí, w (w/w) = 98–100&xxxx;%.

3.3

Xxxxx.

3.4	Xxxxxxxxxxx xxxxx.

3.5	Xxxxxxxx sodný.

3.6	Kyselina 5-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx.

3.7	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx 1,18 g/ml.

3.8	Citronan xxxxx, xxxxxxxx.

3.9	2,2'-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx).

3.10	Xxxxxxx xxxxx.

3.11	Xxxxxxxxx.

3.12	Xxxxxxxxxxx, xxx xxxx 40–60 o C.

3.13	Norleucin xxxx jiná xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

3.14	Xxxxx, xxxx (&xx; 10 ppm xxxxxxx).

3.15	1-xxxxxxx.

3.16	Xxxxxxxxxxxxx.

3.16.1

Xxxxxxxxxx xxxxx uvedené v bodě 1. Xxxxx sloučeniny xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxx P2O5 xxxx X2XX4 xxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.16.2

Xxxxxxxx xxxxxxxx.

3.16.3

Xxxxxxxxxxxxxxx.

3.17	Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, x&xxxx;= 7,5 xxx/x: 300&xxxx;x&xxxx;XxXX (3.5) xx rozpustí ve xxxx x&xxxx;xxxxxx xx 1 xxxx.

3.18	Xxxxxx hydroxidu xxxxxxx, c = 1 xxx/x: 40&xxxx;x&xxxx;XxXX (3.5) xx xxxxxxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxxx xx 1 xxxx.

3.19	Xxxxxx xxxxxxxx mravenčí x&xxxx;xxxxxx: xxxxxx xx 889 g kyseliny xxxxxxxx (3.2) xx 111&xxxx;x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxx xx 4,73&xxxx;x&xxxx;xxxxxx (3.3).

3.20	Xxxxxxxxxxxx směs, x&xxxx;= 6 mol XXx/x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxx/x: xx 492&xxxx;xx XXx (3.7) xx xxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxx (3.3) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx xx 1 litr.

3.21	Extrakční xxxx, x&xxxx;= 0,1 xxx XXx/x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx 2 % xxxxxxxxxxxxx: 8,2 ml HCl (3.7) xx xxxxxxx xxxxxxxxx 900&xxxx;xx vody, xxxxx xx 20&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxx (3.9) x&xxxx;xxxxxx xx vodou na 1 litr (xxxxxxxx 3.7 x&xxxx;3.9 přímo).

3.22	Kyselina 5-xxxxxxxxxxxxxxx, β&xxxx;= 6&xxxx;%: 60&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx 5-xxxxxxxxxxxxxxx (3.6) se xxxxxxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxxx se vodou xx 1 litr.

3.23

Oxidační směs (xxxxxxxx xxxxxxxxxxx – xxxxx): x&xxxx;xxxx xxxxxxx xx xxxxxx 0,5 ml peroxidu xxxxxx (3.1) s 4,5 ml xxxxxxx xxxxxxxx mravenčí x&xxxx;xxxxxx (3.19). Xxxxxxx xx x&xxxx;xxxxx xxxxx xxxxxx při 20–30 oC, xxx se utvořila xxxxxxxx permravenčí, xxxx xxxxxxxx xx&xxxx;xxxxxx se xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxxxxx vodou (15 xxxxx). Xxxxx: xx nutno xxxxxxx kontaktu s kůží x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx.

3.24	Xxxxxxxxx xxxxxxx roztok, x&xxxx;= 0,2 mol Xx+/x,&xxxx;xX 2,20: x&xxxx;xxxxxxxxx 800 ml xxxx xx xxxxxxxx 19,61&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx (3.8), 5&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxx (3.9), 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxx (3.3) x&xxxx;16,50&xxxx;xx XXx (3.7). xX se xxxxxx na 2,20. Xxxxxx xx xxxxx xx 1 litr.

3.25	Eluční xxxxxxx roztoky připravované xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx (4.9).

3.26	Ninhydrinové xxxxxxx xxxxxxxxxxxx podle xxxxxxxx pro xxxxxxx xxxxxxxxxx (4.9).

3.27	Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xx uchovávají xxx xxxxxxx xxx 5 oC.

3.27.1

Zásobní xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.16.1), x&xxxx;= 2,5 μxxx/xx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3.27.2

Xxxxxxx standardní roztok xxxxxxxx xxxxxxxx a methioninsulfonu, x&xxxx;=&xxxx;1,25&xxxx;μxxx/xx. Xx 1 000 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 0,2115&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx cysteové (3.16.2) x&xxxx;0,2265&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx (3.16.3), xxxxxxxx se x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.24) x&xxxx;xxxxxx se xxx xx xxxxxx. Xxxxxxxx xx xxx xxxxxxx xxx 5 oC nejdéle 12 xxxxxx. Tento xxxxxx xx nepoužívá, xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.27.1) obsahuje xxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxx.

3.27.3

Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx. xxxxxxxxxx, x&xxxx;= 20 μmol/ml. Do 250 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 0,6560 g norleucinu (3.13), rozpustí xx x&xxxx;xxxxxxxxxx tlumivém xxxxxxx (3.24) x&xxxx;xxxxxx se xxx xx xxxxxx. Xxxxxxxx xx xxx xxxxxxx pod 5 oC xxxxxxx 6 xxxxxx.

3.27.4

Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx aminokyselin xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx, x&xxxx;=&xxxx;5&xxxx;xxxx/50 μx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx a methioninsulfonu x&xxxx;x&xxxx;= 10&xxxx;xxxx/50&xxxx;μx u ostatních xxxxxxxxxxxx. Xx 100xx xxxxxxx xx xxxxxxxx 2,2 g chloridu xxxxxxx (3.10) x&xxxx;30&xxxx;xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku (3.24). Přidají se 4,00&xxxx;xx zásobního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.27.1), 4,00&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx (3.27.2) x&xxxx;0,50&xxxx;xx xxxxxxxxx standardního roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.27.3), xxxxx se xxxxxxx. xX se upraví xx 2,20 hydroxidem xxxxxx (3.18). Roztok xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx 50xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxx se xx xxxxxx xxxxxxxxxx tlumivým xxxxxxxx (3.24) x&xxxx;xxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxx xxxxxxx xxx 5&xxxx;xX xxxxxxx 3 xxxxxx. Xxx xxxx xxxxxxxx 9.1.

3.27.5

Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx pro xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.3.1 x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx (5.2). Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 3.27.4 x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxx teplotě xxx 5&xxxx;xX xxxxxxx 3 měsíce.

4.   Přístroje x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxx x&xxxx;xxxxxxx dnem x&xxxx;xxxxxx 100 nebo 250 ml xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.

4.2	Xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxx 100&xxxx;xx se xxxxxxxxx xxxxxxxx s gumovým nebo xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxx. Xxxxx, Schott) xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

4.3	Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx a tepelnou xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx lepší xxx ±2 oC.

4.4	pH xxxx (xxx xxxxxxxxx xxxxx).

4.5	Xxxxxxxxxx xxxxx (0,22 μx).

4.6	Xxxxxxxxxxx.

4.7	Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.

4.8	Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

4.9

Xxxxxxxxxx aminokyselin nebo xxxxxxxx HPLC s katexovou xxxxxxx, xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx postkolonovou xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx se xxxxxx sulfonovanou polystyrenovou xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx aminokyselin x&xxxx;xxxxxxxx od jiných xxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx xxxxx. Průtok xxxxxxxxx roztoku x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx ±0,5 % xx xxxx zahrnující xxxxxxxxxx xxxxxxxxx i zkoušku xxxxxx. Xxxxxxx analyzátory aminokyselin xx možno xxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxx, xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx c = 0,8 xxx/x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx z oxidačního xxxxx. Xxxx analyzátory xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, obsahuje-li xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx kyselinu xxxxxxxx x/xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx iontů. X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx se xxxxx xxxxx kyseliny xxxx úpravou xX xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxx asi 5 xx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx ve xxxxx xxx teplotě nejvýše 40&xxxx;xX.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxx, xxx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxx 0,5 mm. Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx xxxx mletím xxxxxxx xx xxxxxxx xxx teplotě nepřesahující 50&xxxx;^xX nebo xxx xxxxxxxx. Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxx se xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.12).

5.2   Stanovení xxxxxxx xxxxxxxxxxxx v krmivech x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (1–5&xxxx;x)&xxxx;xxxxxxxxxx vzorku (5.1) x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,2 xx x&xxxx;xxxxx xx 100,0&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxx (3.21). Směs xx xxxxx 60&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxxx třepačce xxxx xxxxx xx magnetickém xxxxxxxx xxxxxxxx (4.8). Xx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx 10,0 xx xxxxxxxxxxxx do 100 ml kádinky.

Za xxxxxxx xxxxxxx se xxxxx 5,0&xxxx;xx roztoku xxxxxxxxxxxxxxx kyseliny (3.22) x&xxxx;xxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx 5 xxxxx. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxx xxx, aby se xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx. 10,0&xxxx;xx odstředěného roztoku xx xxxxxxx do 100 xx xxxxxxx, xX xx xxxxxx xx 2,20 xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.18), xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.24) xx odměrné xxxxx xxxxxxxxx velikosti x&xxxx;xxxxxx po xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.24).

Xxxxxxx-xx xx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xx 1,00 ml xxxxxxx xxxxxxxxx standardu (3.27.3) xx xxxxxxx 100&xxxx;xx odstředěného roztoku x&xxxx;xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.24).

Xxxx se xxxxxxxxx podle bodu 5.4 – xxxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxx-xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxx, xxxxxxxxxx xx xxx xxxxxxx xxx 5&xxxx;^xX.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

0,1–1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) xx xxxxxx s přesností xx 0,2 xx:

—	xx 100 xx xxxxx s kulatým xxxx (4.1) pro xxxxxxxxx hydrolýzu (5.3.2.3) xxxx

—	xx 250 xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx (4.1), xxxxxxxx-xx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx (5.3.3.1), xxxx

—	xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx 100&xxxx;xx se xxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.2) (xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx 5.3.2.4).

Xxxxxxx xxxxxx xxxx xxx obsah xxxxxx xxx 10 xx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 100&xxxx;xx.

Xxxxx/xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxx a ochladí se xx 0&xxxx;^xX, xxxxx xx xxxxx 5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxx (3.23) x&xxxx;xxxxxxxx xx skleněnou xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxx. Baňka/nádoba xx xxxxxx x&xxxx;xx lžící xxxxxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xx x&xxxx;x&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx se v ní 16&xxxx;xxxxx xxx 0&xxxx;^xX. Xx 16 hodinách xx xxxxx z chladničky x&xxxx;xxxxxxxxxx oxidační činidlo xx xxxxxxx xxxxxxxx 0,84&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxx sodného (3.4).

Dále xx xxxxxxxxx podle xxxx 5.3.2.1.

5.3.2   Hydrolýza

5.3.2.1    Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx

X&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.1 se xxxxx 25 ml xxxxxxxxxxxx xxxxx (3.20) xxx, xxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xx stěnách xxxxxx xxx xx xxxxx.

Xxxxx zvoleného xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx bodu 5.3.2.3 xxxx 5.3.2.4.

5.3.2.2    Hydrolýza xxxxxxxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxx s kulatým xxxx x&xxxx;xxxxxx 100&xxxx;xx xxxx 250&xxxx;xx (4.1) xxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxx 100&xxxx;xx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.2) se xxxxxx 0,1–1 g upraveného xxxxxx (5.1) s přesností xx 0,2&xxxx;xx. Xxxxxxx xxxxxx xxxx mít obsah xxxxxx xxx 10 xx. Opatrně xx xxxxx 25 ml hydrolyzační xxxxx (3.20) a smíchá xx xxxxxxx. Xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.2.3 nebo 5.3.2.4.

5.3.2.3&xxxx;&xxxx;&xxxx; Otevřená xxxxxxxxx

Xx xxxxx x&xxxx;xxxxx (xxxxxxxxxx xxxxx bodu 5.3.2.1 xxxx 5.3.2.2) xx xxxxxxx 3 skleněné xxxxxxx a směs xx xxxxx do xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx na dobu 23 xxxxx. Xx xxxxxxxx hydrolýzy xx xxxxxx xxxxxxx promyje 5&xxxx;xx citrátového xxxxxxxxx xxxxxxx (3.24). Xxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx v ledové xxxxx.

Xxxx xx xxxxxxxxx podle xxxx 5.3.3.

5.3.2.4&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxx se xxxxx xxxxxxxxxxx podle xxxx 5.3.2.1 nebo 5.3.2.2 xx xxxxxx xx sušárny (4.3) xxx 110&xxxx;^xX. Aby xx xxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx (x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx) a aby xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xx xxxxx. Xxxxxx xx neuzavírá. Xx xxxxxxxx jedné xxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx (4.3) 23&xxxx;xxxxx. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxx vyjme ze xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx a baňka xx xxxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxx. Xxxxx se xxxxxxxxxxx.

Xxxxx xxxxxxxxx postupu xxx xxxxxx xX (5.3.3) xx xxxxx baňky xxxxxxxxxxxxx převede xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.24) xx 250xx xxxxxxx nebo xx 250xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx.

Xxxx xx postupuje xxxxx xxxx 5.3.3.

5.3.3   Úprava xX

Xxxxx toho, xxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxxxx aminokyselin (4.9), xxxxxxxxx xx xxx xxxxxx xX xxxxx xxxx 5.3.3.1 nebo 5.3.3.2.

5.3.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.9) xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxx analyzátor xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx nízkou xxxxxxxxxxx xxxxxx (má-li se xxxxxx xxxxx xxxxxxx), xxxxxxxxxx se použít xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.27.3).

V takovém případě xx xxxx odpařováním xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx 2,00&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.27.3).

Xx xxxxxxxxxxx připraveného xxxxx xxxx 5.3.2.3 nebo 5.3.2.4 xx xxxxxxx 2&xxxx;xxxxx 1-xxxxxxxx (3.15).

Na xxxxxxx xxxxxxx (4.7) xx xxxxx xxxxx xx 5–10&xxxx;xx za xxxxx xxx 40&xxxx;^xX. Xxxxx by xx xxxxx při xxxxxxxxxx xxxxxx xxx 5 xx, hydrolyzát xx xxxxx odstranit x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxx.

xX se xxxxxx na 2,20 xxxxxxxx xxxxxxxxx sodného (3.18) x&xxxx;xxxx se xxxxxxxxx podle bodu 5.3.4.

5.3.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx; Pro všechny xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.9)

Hydrolyzáty připravené xxxxx bodu 5.3.2.3 xxxx 5.3.2.4 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx 17&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.17) xx xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx 40&xxxx;^xX.

xX se xxxxxx na 2,20 xxxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (3.17) x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.18) xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xx postupuje xxxxx bodu 5.3.4.

5.3.4   Roztok vzorku xxx xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxxx (5.3.3.1 xxxx 5.3.3.2) x&xxxx;xxxxxxxxx xX se xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku (3.24) xx 200 ml xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.24).

Xxxxx-xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx se 2,00&xxxx;xx vnitřního xxxxxxxxx (3.27.3) x&xxxx;xxxxx se xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx roztokem (3.24). Důkladně xx xxxxxxxx.

Xxxx xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx (5.4).

Xxxxxx-xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxx xxx, xxxxxxxxxx xx xxx teplotě xxx 5&xxxx;xX.

5.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxx xxxxxxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx (5.2) xxxx hydrolyzát (5.3.4) xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx 0,22 μx (4.5). Xxxxxxxx xxxx roztok xx xxxxxxx katexové chromatografii x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.9).

Xxxxxxx xxx provést xxxxx nebo xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx důležité, xxx xx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ±0,5 % xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx, xxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx xxxxx xxxxxx a aminokyselin xx xxx xxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx roztocích x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx co možná xxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx na stabilitě xxxxxxxxxxxxxx činidla x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx nebo xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx tlumivým roztokem (3.24) tak, xxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 30–200 % xxxxxx xxxx roztoku xxxxxx xxx xxxxxxxxxx aminokyseliny.

Chromatografie xxxxxxxxxxxx se xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxx použitého analyzátoru x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xxxxxx musí být xxxxxxx xxxxxxx jednotlivé xxxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx i od ostatních xxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. V rozsahu xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx systém lineárně xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx kolony.

Při xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx) by xxxx xxx při chromatografii xxxxxxxx níže xxxxxxxxx xxxxxx sedla k vrcholu xxxx. Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 30&xxxx;% xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx aminokyselin, xxx může xxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.9).

Xxx xxxxxxxx threoninu x&xxxx;xxxxxx xxxxx poměr xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx přesahovat 2 : 10 (xxxxx xx stanovuje pouze xxxx(x)xx, methionin, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx, je xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx nedostatečnou xxxxxxxx od přilehlých xxxx). Xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxx separace lepší xxx 1 : 10.

Xxxxxx xxxx xxxxxxx, xx xxxxx xxxx xxxxxxxxx xx „xxxxxxxxxx xxxxxxxx“ x&xxxx;xxxxxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxx xxx každou jednotlivou xxxxxxxxxxxxx a vypočítává se xxxxxxxx (X) aminokyseliny v g na xx xxxxxx.

Xx-xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxx:

A	=	plocha xxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx
X	=	xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku
C	=	plocha píku xxxxxxxxx standardu x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxx v extraktu
D	=	plocha píku xxxxxxxxx standardu v kalibračním xxxxxxxxxxx roztoku
M	=	molekulární xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx
x	=	xxxxxxxxxxx standardu x&xxxx;μxxx/xx
x	=	xxxxxxxx navážky xxxxxx x&xxxx;x&xxxx;(xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx, pokud xx xxxxxx vysušen xxxx xxxxxxxx)
X	=	xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx (5.3.4) v ml xxxx xxxxxxx xxxxx zředěného xxxxxxxx (6.1)

Xxxxxx a cystein xx v hydrolyzátech xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, ale xxxxxxxxxxxx xx jako xxxxxx (X₆X₁₂X₂X₄X₂, MV 240,30&xxxx;x/xxx) x&xxxx;xxxxxxxx MV 120,15&xxxx;x/xxx (= 0,5 × 240,30 g/mol).

Methionin xx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx oxidovaného xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxx, ale xxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx MV xxxxxxxxxx: 149,21&xxxx;x/xxx.

Xxxxxxx xxxxx methionin xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx methionin, xxx výpočet xx xxxxxxx xxxxxx XX.

6.1	Xxxxxxx xxxxx zředěného xxxxxxxx (X)&xxxx;xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2) xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx: X = xxxxx xxxxxxxxxx extraktu.

7.   Ověření xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx porovnáním xx xxxxxxxxxxx xxxxxx v roce 1990 při xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxx xxxx xxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, premix). Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx výsledky xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:

Xxxxxxx hodnoty x&xxxx;x/xx

Xxxxxxxxxx materiál	Aminokyselina
	Threonin	Cyst(e)in	Methionin	Lysin
Krmná směs xxx prasata	6,94 n = 15	3,01 x&xxxx;= 17	3,27 x&xxxx;= 17	9,55 x&xxxx;= 13
Xxxxxxxxxxx xxxxxx pro brojlery	9,31 n = 16	3,92 x&xxxx;= 18	5,08 x&xxxx;= 18	13,93 x&xxxx;= 16
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx	22,32 x&xxxx;= 16	5,06 x&xxxx;= 17	12,01 x&xxxx;= 17	47,74 x&xxxx;= 15
Xxxxxx	58,42 x&xxxx;= 16	—	90,21 x&xxxx;= 16	98,03 x&xxxx;= 16
x = xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

7.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx „vnitrolaboratorní standardní xxxxxxxx“ xx uvedena x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:

Xxxxxxxxxxxxxxxxx standardní xxxxxxxx (Xx) x&xxxx;x/xx

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxxx
	Xxxxxxxx	Xxxx(x)xx	Xxxxxxxxx	Xxxxx
Xxxxx směs pro xxxxxxx	0,13 x&xxxx;= 15	0,10 n = 17	0,11 x&xxxx;= 17	0,26 x&xxxx;= 13
Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxx brojlery	0,20 n = 16	0,11 n = 18	0,16 x&xxxx;= 18	0,28 n = 16
Proteinový xxxxxxxxxx	0,48 x&xxxx;= 16	0,13 x&xxxx;= 17	0,27 n = 17	0,99 x&xxxx;= 15
Xxxxxx	1,30 x&xxxx;= 16	—	2,19 x&xxxx;= 16	2,06 x&xxxx;= 16
x = xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx (%) xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (Xx)

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxxx
	Xxxxxxxx	Xxxx(x)xx	Xxxxxxxxx	Xxxxx
Xxxxx xxxx xxx prasata	1,9 n = 15	3,3 x&xxxx;= 17	3,4 x&xxxx;= 17	2,8 x&xxxx;= 13
Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxx brojlery	2,1 n = 16	2,8 x&xxxx;= 18	3,1 n = 18	2,1 x&xxxx;= 16
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx	2,7 x&xxxx;= 16	2,6 x&xxxx;= 17	2,2 x&xxxx;= 17	2,4 n = 15
Xxxxxx	2,2 x&xxxx;= 16	—	2,4 x&xxxx;= 16	2,1 n = 16
n = počet xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

7.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxx uvedeného xxxxxxxx jsou xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx:

Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (SR) x&xxxx;x/xx

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxxx
	Xxxxxxxx	Xxxx(x)xx	Xxxxxxxxx	Xxxxx
Xxxxx xxxx xxx xxxxxxx	0,28 x&xxxx;= 15	0,30 n = 17	0,23 x&xxxx;= 17	0,30 x&xxxx;= 13
Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx	0,48 x&xxxx;= 16	0,34 x&xxxx;= 18	0,55 x&xxxx;= 18	0,75 x&xxxx;= 16
Proteinový xxxxxxxxxx	0,85 x&xxxx;= 16	0,62 x&xxxx;= 17	1,57 x&xxxx;= 17	1,24 x&xxxx;= 15
Premix	2,49 n = 16	—	6,20 x&xxxx;= 16	6,62 x&xxxx;= 16
x = xxxxx zúčastněných xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx (%) xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (XX)

Xxxxxxxxxx materiál	Aminokyselina
	Threonin	Cyst(e)in	Methionin	Lysin
Krmná xxxx xxx xxxxxxx	4,1 x&xxxx;= 15	9,9 x&xxxx;= 17	7,0 x&xxxx;= 17	3,2 x&xxxx;= 13
Xxxxxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxx	5,2 x&xxxx;= 16	8,8 x&xxxx;= 18	10,9 x&xxxx;= 18	5,4 x&xxxx;= 16
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx	3,8 x&xxxx;= 16	12,3 x&xxxx;= 17	13,0 x&xxxx;= 17	3,0 x&xxxx;= 15
Xxxxxx	4,3 x&xxxx;= 16	—	6,9 x&xxxx;= 16	6,7 x&xxxx;= 16
x = xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx referenčních xxxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx certifikovaných xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx-xx x&xxxx;xxxxxxxxx. Doporučuje xx xxxxxxxxx certifikovanými xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

9.1

Xxxxxxxx k rozdílům xxxx xxxxxxxxxxx aminokyselin xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (viz 3.27.4 x&xxxx;3.27.5) a hydrolyzátu (xxx 5.3.4) xxxxxxxx za xxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx přístroje xx xxxxx zkontrolovat xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx ředí xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx, xxx xx xxxxxxx xxxxx píků xxxxxxxxx tohoto rozsahu.

9.2	Pokud xx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx optimalizovány x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

9.3	Xxx xxxxxxx xxxx metody u krmiv xxxxxxxxxxxx více než 1&xxxx;% xxxxxxxx (koncentráty, xxxxxxxxx xxxxxx, doplňková xxxxxx) xxxx dojít x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx, x&xxxx;xxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx umožňuje xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxx X-&xxxx;x&xxxx;X-&xxxx;xxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx podmínek xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx 110 ºC xx xxxx 20 xxxxx. Xx xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

Xxx xxxxxxxxx volného tryptofanu xx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx v přítomnosti xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx XXXX x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxx &xx; 10 μX/xx).

3.2	Xxxxxxxxxx látka: xxxxxxxxx (xxxxxxx/xxxxx ≥ 99 %), xxxxxxx xxxxxxxx nad xxxxxx xxxxxxxxxxx.

3.3	Xxxxxxx xxxxxxxx: α-xxxxxx-xxxxxxxxx (xxxxxxx/xxxxx ≥ 99&xxxx;%), vakuově vysušený xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx.

3.4	Xxxxxxxx xxxxxxx, oktahydrát (Xx(XX)2 . 8 H2O), xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxx xxxxxxxxxxx ke xxxxxx XxXX3, xxxxx xx xxxx narušovat stanovení (xxx xxxxxxxx 9.3).

3.5	Xxxxxxxx xxxxx.

3.6	Xxxxxxxx xxxxxxxxxx, w (w/w) = 85&xxxx;%.

3.7	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, ρ201,19&xxxx;x/xx.

3.8	Xxxxxxxx, xxx XXXX.

3.9	Xxxxxxxxxxx, xxx xxxx 40–60&xxxx;ºX.

3.10	Xxxxxx hydroxidu xxxxxxx, x&xxxx;= 1 xxx/x: 40,0&xxxx;x&xxxx;XxXX (3.5) se xxxxxxxx xx vodě x&xxxx;xxxxx (3.1) xx xxxxxx na 1 xxxx.

3.11	Xxxxxxxx chlorovodíková, x&xxxx;= 6 mol/l: 492 ml HCl (3.7) se doplní xxxxx xx 1 xxxx.

3.12	Xxxxxxxx chlorovodíková, c = 1 xxx/x: 82&xxxx;xx XXx (3.7) se xxxxxx xxxxx xx 1 xxxx.

3.13	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, c = 0,1 xxx/x: 8,2&xxxx;xx XXx (3.7) xx xxxxxx xxxxx xx 1 xxxx.

3.14	Xxxxxxxx fosforečná, c = 0,5 mol/l: 34 ml kyseliny xxxxxxxxxx (3.6) se xxxxxx vodou (3.1) xx 1 xxxx.

3.15	Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx (3.2), x&xxxx;= 2,50 μmol/ml: v 500 xx odměrné xxxxx xx xxxxxxxx 0,2553&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxxxxxxx chlorovodíkové (3.13) x&xxxx;xxxxxx se xx xx značku. Xxxxxxxx xx při –18&xxxx;ºX xxxxxxx 4&xxxx;xxxxx.

3.16	Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, x&xxxx;= 2,50 μmol/ml: v 500 xx xxxxxxx baňce xx rozpustí 0,2728 g α-methyl-tryptofanu (3.3) x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.13) a doplní se xx xx xxxxxx. Xxxxxxxx xx xxx –18&xxxx;ºX nejdéle 4&xxxx;xxxxx.

3.17

Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx: 2,00&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx (3.15) x&xxxx;2,00&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx α-xxxxxx-xxxxxxxxxx (3.16) se xxxxx xxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxxxxxx (3.8) xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx a stejnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (10–30 %) xxxx x&xxxx;xxxxxxxx hydrolyzátu. Roztok xxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx musí být xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx světlem.

3.18	Kyselina xxxxxx.

3.19	1,1,1-xxxxxxxxx-2-xxxxxx-2-xxxxxxxx.

3.20	Xxxxxxxxxxx x&xxxx;(x/x)&xxxx;&xx; 98&xxxx;%.

3.21	Xxxxxx 1 g 1,1,1-trichloro-2-methyl-2-propanolu (3.19) ve 100&xxxx;xx xxxxxxxxx (3.8).

3.22	Xxxxxxx xxxx xxx HPLC: 3,00&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx (3.18) + 900&xxxx;xx xxxx (3.1) +50,0&xxxx;xx xxxxxxx (3.21) 1,1,1-xxxxxxxxx-2-xxxxxx-2-xxxxxxxxx (3.19) x&xxxx;xxxxxxxxx (3.8) (1&xxxx;x/100 ml). xX se upraví xxxxxxxxxxxxx (3.20) xx xxxxxxx 5,00. Xxxxxx xx xxxxx (3.1) xx 1 000 xx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	XXXX xxxxxxxx s fluorometrickým xxxxxxxxxx.

4.2	Xxxxxx xxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx, 125&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, C18, xxxxx 3 μx, xxxx xxxxxxx.

4.3

xX xxxx.

4.4	Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx s širokým xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx uzávěrem x&xxxx;xxxxxx 125 xx.

4.5	Xxxxxxxxxx xxxxx, 0,45 μx.

4.6	Xxxxxxxx, 110 (±2)&xxxx;ºX, 1,4 (±0,1) xxx.

4.7	Xxxxxxxxxx třepačka xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

4.8	Xxxxxxx xxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxx mletím xxx, xxx xxxxxx sítem x&xxxx;xxx 0,5&xxxx;xx. Vzorky x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx být před xxxxxx xxxxxxxxxx xxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx do 50&xxxx;ºX, xxxx xxx zmrazení. Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxx xxxxxx extrahují xxxxxxxxxxxxx (3.9).

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxx)

Xxxxxx xxxxxxxx (1–5 g) upraveného xxxxxx (5.1) xx xxxxxx s přesností na 1&xxxx;xx xx xxxxxxx xxxxx. Xxxxx se 100,0&xxxx;xx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.13) a 5,00 ml xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.16). Xxxx xx xxxxx xxxx xxxxx 60 xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx magnetickém xxxxxxxx xxxxxxxx (4.7). Xxxxxxxx xx nechá xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xx 10,0&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx xx kádinky. Xxxxx se 5&xxxx;xx xxxxxxx kyseliny fosforečné (3.14). xX xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) xx 3,0. Xxxxx se xxxxx xxxxxxxxx (3.8), xxx jeho xxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx 10–30&xxxx;%. Xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx vhodného xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxx xx objem potřebný xxx chromatografické stanovení (xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx, xxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx roztoky (3.17)).

Xxxx xxxxxxxxx na kolonu XXXX xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx&xxxx;xx xxxxxxx xxxx 0,45 μm xxxxxxxxxx xxxxx (4.5). Dále xx xxxxxxxxx podle xxxx 5.4 – xxxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xxxxxx a extrakty xx xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Pokud xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx, xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxx 5&xxxx;ºX nejvýše xxx xxx.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx)

Xx polypropylenové nádoby (4.4) xx xxxxxx 0,1–1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,2 xx. Obsah xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx vzorku je xxx 10 xx. Xxxxx xx 8,4 g oktahydrátu xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.4) x&xxxx;10&xxxx;xx xxxx. Xxxxxxxx xx ponorným mixerem (4.8) nebo xx xxxxxxxxxxx míchacím zařízení (4.7). Magnet x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xx směsi. Stěny xxxxxx xx xxxxxxxxx 4&xxxx;xx vody. Xxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx volně xxxxxxx. Xxxxxxxx nádoba se xxxxxx xx 30–60 xxxxx xx xxxxxxxxx (4.6) s vroucí xxxxx x&xxxx;xxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxx uzavře x&xxxx;xxxx xx xxxxxxxxxxx 20 xxxxx xxx xxxxxxx 110 (±&xxxx;2)&xxxx;ºX.

Xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx xxx 100&xxxx;ºX. Xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx Ba(OH)2 . 8 X₂X,&xxxx;xxxxx se x&xxxx;xxxxx xxxxx 30&xxxx;xx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xx zamíchá xxxx protřepe. Xxxxxxx xx 2,00&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx α-xxxxxx-xxxxxxxxxx (3.16). Xxxxxx xx vychladí 15 xxxxx xx&xxxx;xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx.

Xxxx se xxxxx 5&xxxx;xx xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxx (3.14). Nádoba xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxx a za xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.11) x&xxxx;xxxxx xx xX xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.12) xx hodnotu 3,0. Xxxxx xx tolik xxxxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxxx koncentrace x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx byla 10–30&xxxx;%. Xxxxxx se převede xx odměrné baňky xxxxxxxx xxxxxx a zředí xx vodou xx xxxxxxxxx objem, xxxxx xx nutný pro xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxx. 100 xx). Přídavek xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx XXXX xx xxxxxxxxxxx několik ml xxxxxxx xxxx 0,45 μx xxxxxxxxxx xxxxx (4.5). Xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.4 – chromatografie.

Standardní xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx je xxxxx chránit xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xxxx možné xxxxxxx zkoušku xxxxxx xxx, xxxxxxxxxxx lze xxxxxxxxx xxx 5&xxxx;ºX xxxxxxx tři xxx.

5.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx XXXX

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx pouze xxxxxxxxxx; mohou xxx xxxxxxx jiné xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxx rovnocenné výsledky (xxx xxxxxxxx 9.1 x&xxxx;9.2):

Xxxxxx pro xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.2):	125&xxxx;xx&xxxx; × &xxxx;4&xxxx;xx, C18, náplň 3 μx, xxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxx:	xxxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxx (3.22):	3,00 g kyseliny xxxxxx (3.18) + 900&xxxx;xx xxxx (3.1) +50,0&xxxx;xx xxxxxxx (3.21) 1,1,1- xxxxxxxx-2-xxxxxx-2-xxxxxxxxx&xxxx;(3.19) x&xxxx;xxxxxxxxx (3.8) (1&xxxx;x/100&xxxx;xx). xX xx xxxxxx xx&xxxx;5,00 xxxxxxxxxxxxx (3.20). Objem xx xxxxxx xx 1&xxxx;000&xxxx;xx xxxxx (3.1).
Xxxxxx:	1 xx/xxx
Xxxxxxx xxxx zkoušky:	asi 34 xxxxx
Xxxxxxxx xxxxxx délka:	excitace: 280 xx, xxxxx: 356 xx
Xxxxx xxxxxxxx:	20 μx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření výsledků

Obsah xxxxxxxxxx (X) v g na 100&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxx podle xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

X	=	xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx v kalibračním xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.17)
X	=	xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx v extraktu (5.2) xxxx xxxxxxxxxxx (5.3)
X1	=	xxxxx koncentrovaného xxxxxxx xxxxxxxxxx (3.15) přidaného xx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.17) x&xxxx;xx (2 xx)
x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx tryptofanu (3.15) xxxxxxxx xx kalibračního xxxxxxx (3.17) v μmol/ml (= 2,50)
V2	=	objem xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (3.16) xxxxxxx xxx xxxxxxxx (5.2) (= 5,00 ml) xxxx xx xxxxxxxxxxx (5.3) x&xxxx;xx (= 2,00 xx)
X	=	xxxxxx píku xxxxxxxxx xxxxxxxxx v extraktu (5.2) xxxx xxxxxxxxxxx (5.3)
X	=	xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.17)
X3	=	xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.16) přidaného xx kalibračního standardního xxxxxxx (3.17) x&xxxx;xx (= 2,00 ml)
m	=	hmotnost xxxxxxx vzorku v g (korigovaná xx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx byl xxxxxx xxxxxxx x/xxxx xxxxxxxx)
X	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (= 204,23&xxxx;x/xxx).

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx nesmí překročit 10&xxxx;% relat. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx

XX xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (4. xxxxxxxxx) xxx xxx vzorky, xxxxx xxxx xxxxxxxx xx 12 xxxxxxxxxxxx, xxx byl ověřen xxxxxx xxxxxxxxx celkového xxxxxxxxxx (hydrolýza). Xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx. Výsledky jsou xxxxxxx v následující xxxxxxx:

	Xxxxxx 1 Xxxxxx xxx xxxxxxx	Xxxxxx 2 Xxxxxx pro xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx X-xxxxxxxxxxx	Xxxxxx 3 Xxxxxxxxxx xxx prasata
L	12	12	12
n	50	55	50
Průměr (x/xx)	2,42	3,40	4,22
xx (x/xx)	0,05	0,05	0,08
x&xxxx;(x/xx)	0,14	0,14	0,22
XXx (%)	1,9	1,6	1,9
XX (x/xx)	0,15	0,20	0,09
X&xxxx;(x/xx)	0,42	0,56	0,25
XXX (%)	6,3	6,0	2,2

X	=	xxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx výsledky
n	=	počet xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx po vyloučení xxxxxxxxx hodnot (xxxxxxxx Xxxxxxxxxxx x&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxx)
xx	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx opakovatelnosti
SR	=	standardní xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
x	=	xxxxxxxxxxxxxx
X	=	xxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;%
XXX	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx reprodukovatelnosti x&xxxx;%

Xxxxx kruhový test XX (3. xxxxxxxxx) xxx proveden xx xxxx vzorcích xx 13&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxx ověření xxxxxxx xxxxxxxx volného xxxxxxxxxx. Každý vzorek xxx zkoušen pětkrát. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx:

	Xxxxxx 4 Xxxx xxxxxxx a sóji	Vzorek 5 Xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx (= xxxxxx 4) x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx (0,457 g/kg)
L	12	12
n	55	60
Průměr (x/xx)	0,391	0,931
xx (x/xx)	0,005	0,012
x&xxxx;(x/xx)	0,014	0,034
XXx (%)	1,34	1,34
XX (g/kg)	0,018	0,048
R (g/kg)	0,050	0,134
CVR (%)	4,71	5,11

X	=	xxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx výsledky
n	=	počet xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx vyloučení xxxxxxxxx hodnot (xxxxxxxx Xxxxxxxxxxx x&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxx)
xx	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XX	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
x	=	xxxxxxxxxxxxxx
X	=	xxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;%
XXX	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;%

Xxxxx xxxxxxx test XX xxxx xxxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;7&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx tryptofanu. Xxxxx vzorek xxx xxxxxxx xxxxxxx. Výsledky xxxx uvedeny xxxx.

	Xxxxxx 1 Xxxxx xxxx xxx xxxxxxx (XXX 117)	Xxxxxx 2 Xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx (XXX 118)	Xxxxxx 3 Xxxxxx xxxxxx (XXX 119)	Vzorek 4 Xxxxxx odstředěné xxxxx (XXX 120)
X	7	7	7	7
x	25	30	30	30
Xxxxxx (g/kg)	2,064	8,801	6,882	5,236
sr (g/kg)	0,021	0,101	0,089	0,040
r (g/kg)	0,059	0,283	0,249	0,112
CVr (%)	1,04	1,15	1,30	0,76
XX (g/kg)	0,031	0,413	0,283	0,221
R (g/kg)	0,087	1,156	0,792	0,619
CVR (%)	1,48	4,69	4,11	4,22

X	=	xxxxx xxxxxxxxxx, které xxxxxxxx xxxxxxxx
x	=	xxxxx jednotlivých xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx Cochranovým x&xxxx;Xxxxxxxxx testem)
sr	=	standardní xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XX	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx reprodukovatelnosti
r	=	opakovatelnost
R	=	reprodukovatelnost
CVr	=	variační xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;%
XXX	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx reprodukovatelnosti x&xxxx;%.

9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

9.1

Xxx xxxxx oddělení tryptofanu x&xxxx;α-xxxxxx-xxxxxxxxxx jsou doporučeny xxxx xxxxxxx zvláštní xxxxxxxx pro chromatografii. Po xxxxxxxxxxx eluci xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx čištění kolony: Kolona xxx xxxxxxxxxxx chromatografii: 125 mm  × &xxxx;4&xxxx;xx, X18, xxxxx 5 μx, xxxx obdobná Teplota xxxxxx: 32&xxxx;ºX Xxxxxxx xxxx: X:&xxxx;0,01 mol/l KH2PO4 x&xxxx;xxxxxxxx, 95 + 5 (X+X) X:&xxxx;xxxxxxxx Xxxxxxxx: 0 min 100 % A 0 % X 15 xxx 100&xxxx;% X 0&xxxx;% X 17 min 60 % X 40&xxxx;% X 19 xxx 60&xxxx;% X 40&xxxx;% X 21 xxx 100&xxxx;% X 0&xxxx;% X 33 xxx 100&xxxx;% A 0 % X Xxxxxx: 1,2 ml/min Celková doba xxxxxxx: xxx 33 xxxxx.

9.2

Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxx xxxxx typu XXXX x&xxxx;xxxxxx xxxxxx. Zvolený xxxxxx musí být xxxxxxx xxxxxxx tryptofan x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xx xx základní „xxxxxxxx“. Xxxxx xx xxxxxxxx, xxx byly xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx odděleny xx tryptofanu x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxx kontrolu xxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xx xx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxx vnitřní xxxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx standardu. Xx xxxxxxxx, xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxx všech xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxx docházet x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx (normální) xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xx důležité, aby xxxxxxxx xxxx tryptofanu x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx byla x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx XXXX/xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxx a/nebo xxxxxxxxx standardu xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxx xxxx, zkouška se xxxxxxxx s jinou xxxxxxxx xxxxxx x/xxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx.

9.3	Xxxxxxxx barnatý Stárnutím xxxxxxxxx barnatého se xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx, xxx xxxxxxxxx, xx xxxxxx pro xxxxxxxxx XXXX xxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx a rozsah

Touto xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx olejnatých xxxxx a plodin.

Podle druhu x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx a podle xxxxx, pro xxxxx xx zkouška xxxxxxx, xx xxxxxxx jeden xx dvou xxxx xxxxxxxxx postupů.

1.1   Postup X&xxxx;– xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx

Xxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxx xxxxxx rostlinného xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx těch, xxxxx jsou uvedena x&xxxx;xxxxxxx B.

1.2   Postup B – xxxxxxx xxxx

Xxxx metoda xx xxxxxxxxxx xxx xxxxxx živočišného xxxxxx x&xxxx;xxx xxxxxxx krmné xxxxx. Xxxxxxx xx xxx xxxxxxx materiály, x&xxxx;xxxxx xxxx xxxxx xxx xxxxx extrahovat xxx xxxxxxxxx hydrolýzy (xxxx. lepky, kvasnice, xxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx, xxxxx byly xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxx xx xxxxxxxxxxx, vločkování x&xxxx;xxxxxxxxx).

1.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

Xx xxxxx případech, xxx se xxxxxxx xxxxxxxx B vyššího xxxxxxxx xxx xxxxxxxx X,&xxxx;xx xxxxx považovat xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx B.

2.   Princip

2.1   Postup X

Xxxxxx se extrahuje xxxxxxxxxxxxx. Rozpouštědlo xx xxxxxxxxxxx, zbytek xx xxxxxx a zváží.

2.2   Postup X

Xxxxxx xx hydrolyzuje xx xxxxx&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx. Xxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxx xx xxxxxxxxx xx stanovení xxxxx xxxxxxx A.

3.   Chemikálie

3.1	Petrolether, bod xxxx: 40–60 ºC. Bromové xxxxx xxxx xxx xxxxx xxx 1 x&xxxx;xxxxxx po xxxxxxxx xxxxx xxx 2 xx/100 xx.

3.2	Xxxxx xxxxx, xxxxxxx.

3.3	Xxxxxxxx chlorovodíková, x&xxxx;= 3 mol/l.

3.4	Filtrační prostředek, xxxx. Kieselguhr, Hyflo-supercel.

4.   Přístroje x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx (xxx Xxxxxxx), rychlost xxxxxxx xx taková, xxx docházelo k 10 xxxxxxxx za hodinu; xxxxx se xxxxx x&xxxx;xxx xxxxxxxxxxx, xxxxxx xx 10&xxxx;xx xx xxxxxx.

4.2	Xxxxxxxxx xxxxxxx neobsahující xxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx požadavkům xxxxxxxx x&xxxx;xxxx 4.1.

4.3	Xxxxxxx, xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx 75 ±&xxxx;3 ºX,&xxxx;xxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx 100 ±&xxxx;3 ºX.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx A (viz xxx 8.1)

Do xxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) xx xxxxxx 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx x&xxxx;xxxxxxx xx uzavře xxxxxxxxxxx xxxxx.

Xxxxxxx xx xxxxxx do extrakčního xxxxxxxxx (4.1) x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.1). Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xx xxxxx, předem xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx&xxxx;(2).

Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xxxxxx v baňce xx xxxxxx 1,5 xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx (4.3). Xxxxx xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx. Xxxx xx xxxxxxx 30 xxxxx, xxx xx xxxxxxxxx konstantní hmotnost xxxx (xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx váženími xxxx xxx xxxxxxxxx 1 xx).

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx X

Xx 400 ml xxxxxxx xxxx xx 300ml xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 2,5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx s přesností xx 1 xx (xxx bod 8.2) x&xxxx;xxxxx se 100 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.3) x&xxxx;xxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx nebo xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxx na xxxxxx xxxx xx topné xxxxx a potom se xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxx. Během xxxx xx nesmí xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx nádoby.

Směs xx vychladí x&xxxx;xxxxx xx dostatečné množství xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4), xxx se zabránilo xxxxxxx xxxx během xxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxx zvlhčený dvojitý xxxxx, xxxxx neobsahuje xxxxx tuk. Xxxxxx xx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx, zda xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx tuk, xxxxx xx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx&xxxx;X.

Xxxxxxx xxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxx na xxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxx xx 1,5 xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx (4.3) xxx 100 ±&xxxx;3&xxxx;ºX.

Xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxx xx extrakční xxxxxxx (4.2) x&xxxx;xxxxxx xx tukuprostou xxxxx. Xxxxxxx xx umístí xx extrakčního xxxxxxxxx (4.1) x&xxxx;xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx odstavce xxxx 5.1.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxx jako % xxxx xx xxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx provedených na xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx překročit:

—	0,2 % x&xxxx;xxxxxxxxx hodnotě x&xxxx;xxxxxx xxxx do 5&xxxx;%,

—	4,0&xxxx;% xxxxx. z hodnoty xxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx 5–10 %,

—	0,4 % x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx u obsahu xxx 10&xxxx;%.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

8.1

X&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx tuků, xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxx u kterých je xxxxxxx odebrat homogenní xxxxxxxxxx vzorek, xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx: Xxxxxx xx 20 g vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx, xxxxxxxx xx s 10 xxxx xxxx gramy xxxxxxxxx síranu xxxxxxx (3.2). Extrahuje xx xxxxxxxxxxxxx (3.1) xxxxx xxxx&xxxx;5.1. Získaný extrakt xx xxxxxx petroletherem (3.1) na xxxxx 500&xxxx;xx a promíchá. Xx xxxx, xxxxx, xxxxxx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx se odměří 50&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xx xxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx bodu 5.1. Xx xxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx umele xxx, xxx xxxxxx sítem x&xxxx;xxx 1&xxxx;xx. Potom xx vrátí xx xxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxx xxxxx xx xxx xxxxxxxxx) x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxx druhého x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xxxx 5.1. Xxxxx xxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx ze xxxxxx podle xxxxxxxxxxxxx xxxxxx: (10x1 + m2)  × &xxxx;5 xxx: x1 = xxxxxxxx xxxxxx xx první extrakci x&xxxx;xxxxxxx (xxxxxxxxx části xxxxxxxx) x2 = xxxxxxxx zbytku xx xxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

8.2	X&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx obsahem xxxx xx může xxxxxx xxxxxxx xxxxxx na 5&xxxx;x.

8.3	Xxxxxx pro domácí xxxxxxx, která xxxx xxxxxx obsah vody, xx xxxxx před xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx podle xxxxxxx X&xxxx;xxxxxxx s bezvodým xxxxxxx sodným.

8.4	V bodě 5.2 xxxx být účinnější xxx xxxxxxxxx filtračního xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx studené.

8.5	U některých xxxxx xxxx být xxxxxxxxx prodloužit dobu xxxxxx xxx 1,5 xxx. Xx xxxx xxxxx zamezit xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx může xxxx x&xxxx;xxxxxx výsledkům. Xx možno xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

8.6	Xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx X&xxxx;xxxx hydrolýzou x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx podle xxxxxxx&xxxx;X&xxxx;xx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx xxx 15&xxxx;%. Xx xxxxx xxxx xx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxx v krmivu.

I.   STANOVENÍ XXXXXX VLÁKNINY

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx umožňuje stanovit x&xxxx;xxxxxx organické xxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx xxx, xxxx xxxxxxxxxxx v roztoku xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxx xxxxx xxxxxxxx vláknina.

2.   Princip

Vzorek xx v případě potřeby xxxxxxx a působí xx xx xxx postupně xxxxxxx roztokem kyseliny xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx přes xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, promyje, xxxxxx, zváží x&xxxx;xxxxx xxx teplotě 475–500&xxxx;ºX. Xxxxxx xxxx po xxxxxxx odpovídá xxxxxx xxxxxxxx xx zkoušeném xxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxx sírová, x&xxxx;= 0,13 xxx/x.

3.2	Xxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxx. n-oktanol).

3.3	Filtrační xxxxxxx (Xxxxx 545 xxxx xxxxxxx) xxxxxx xxx 500&xxxx;ºX xx 4 xxxxxx (8.6).

3.4

Xxxxxx.

3.5	Xxxxxxxxxxx, bod xxxx 40–60&xxxx;ºX.

3.6	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x&xxxx;= 0,5 xxx/x.

3.7	Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, x&xxxx;= 0,23 xxx/x.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1

Xxxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, x&xxxx;xxxxxx xxx xxxxxxxxx kelímky (4.2) a vybavená xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na xxxxxxxxxx tekutiny a vakuum, xxxxxxxxx xxxxxxxx vzduch. Xxxxx den se xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxx.

4.2	Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx (xxxxxx) o velikosti pórů 40–90&xxxx;μx. Xxxx prvním xxxxxxxx se kelímek xxxxxxx xxxxx zahřeje xx 500 ºC a potom xxxxxxxx (8.6).

4.3	Xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx nejméně 270 ml x&xxxx;xxxxxxxxx chladičem, vhodná xxx xxxxxx.

4.4	Xxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx teploty.

4.5	Muflová xxx x&xxxx;xxxxxxxx teploty.

4.6	Extrakční xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

4.7	Xxxxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxx xxxxxxxxx jednotky (4.1), xxxxxxxxxxx kelímků (4.2) a hydrolyzační xxxxxxx (4.3) x&xxxx;xxx připojení xxxxxxx xx studené xxxxxxxxx jednotce (4.6).

5.   Postup

Do xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) xx xxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1&xxxx;xx (xxx xxxxxxxx&xxxx;8.1, 8.2 a 8.3) a přidá xx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx (3.3).

Xxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.1) x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.3). Xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx kelímku xx nalije 150&xxxx;xx xxxxxxxx roztoku kyseliny xxxxxx (3.1) x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx kapek xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.2).

Xxxxxxx xx xxxxx 5 (±2) xxxxx x&xxxx;xxxx a intenzivně xx xxxx přesně 30&xxxx;xxxxx.

Xxxxxx xx vypouštěcí xxxxxx (4.1) a kyselina xxxxxx se xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx kelímek x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx 30 ml xxxxx xxxx, vždy xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

Xxxxxxxxxx ventil xx xxxxxx, přidá xx 150&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.7) xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx nádobky x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx a přidá se xxxxxxx kapek odpěňovacího xxxxxxx (3.2). Kapalina xx přivede xxxxx 5 (±2) xxxxx x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxx přesně 30 minut. Xxxxx se zopakuje xxxxxxxx a promývání xxxx xx xxxx s kyselinou xxxxxxx.

Xx xxxxxxxx promývání x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xxxxxxx a připojí xx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.6). Xx použití xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxx (3.4), xxxxxxx xx xxxx xx úplného xxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxx do xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxx xxxxxxx 130 ºC. Xx xxxxxx xxxxxxxx a ochlazení x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxx xx muflové xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxx 475–500&xxxx;ºX xxxxxxx 30 minut xx xxxxxxxxxx hmotnosti (xxxxxx xxxxxxxxx xxxx dvěma xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxx xxx 2 xx).

Xx xxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx v peci x&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxxx.

Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxx větší než 4 xx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření xxxxxxxx

Xxxxx vlákniny jako xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx:

xxx:

x	=	xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x
x0	=	xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx vlastním xxxxxxxxx x&xxxx;x
x1	=	xxxxxx hmotnosti xx xxxxxxx xxx slepé xxxxxxx x&xxxx;x.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx:

—	0,6&xxxx;% v absolutní xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx 10 %,

—	6 % xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx 10&xxxx;% x&xxxx;xxxx.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

8.1

Xxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxx xxx 10&xxxx;% xxxx, xxxx xxx xxxx zkouškou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.5). Xxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx extrakční xxxxxxxx (4.6) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxx třikrát 30&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx za použití xxxxx xx do úplného xxxxxx. Potom xx xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.1) x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxx xxxx 5.

8.2

Xxxxxx xxxxxxxxxx xxx, xxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx petroletherem (3.5), xxxx být odtučněna xxxxx xxxx 8.1 x&xxxx;xxxxx ještě xxxxxx xx varu x&xxxx;xxxxxxxxx. Xx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx kelímek s obsahem xxxxxxx xx studené xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.6) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxx 30&xxxx;xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx 30&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xx xxxxx za xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx xx xxxxxxx podle xxxx 5 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

8.3

Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx více xxx 5&xxxx;% xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx jako xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) x&xxxx;xxxxxxxxx vzorkem x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx xxxxxxx třikrát 30&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.6). Po každém xxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxx xx minutové xxxxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxxx 30&xxxx;xx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx se podle xxxx 5.

8.4	Xxxxx se xxxxxxx přístroj, x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx připojeno x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxx xx obě paralelní xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx.

8.5	Xxxxx xx xx varu x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx roztok přefiltrovat, xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx ventilu xxxxxxxxx xxxxxxxx a potom xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx.

8.6	Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx 500&xxxx;ºX, xxx xx xxxxxxxxxxx životnost xxxxxxxxxx filtračních xxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx metoda xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx a veškerých cukrů xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx 0,95. Xx xxxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxx. Xxx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xx-xx to xxxxx, xxxx xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx a potom xxxxxxx xx celkového xxxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxx Carrezovými xxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;XX. Xxxxxxx se xxxxxxxx a množství xxxxx xxxx x&xxxx;xx xxxxxxx xx stanoví metodou xxxxx Luff-Schorla.

3.   Chemikálie

3.1	Ethanol, 40% xxxxxx (v/v), xxxxxxx: 0,948&xxxx;x/xx xxx 20 ºC, xxxxxxxxxxxxxx na xxxxxxxxxxxx.

3.2	Xxxxxxxxx xxxxxxx X:&xxxx;xx vodě xx xxxxxxxx 21,9&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx Xx&xxxx;(XX3XXX)2 . 2X2X&xxxx;x&xxxx;3&xxxx;x&xxxx;xxxxxx kyseliny xxxxxx. Xxxxxx xx vodou xx 100 ml.

3.3	Carrezovo xxxxxxx XX: ve xxxx xx xxxxxxxx 10,6&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (ferrokyanidu xxxxxxxxxx) X4Xx(XX)6 . 3X2X.&xxxx;Xxxxxx xx vodou xx 100 xx.

3.4	Xxxxxxxxxxx, 0,1% xxxxxx (x/x).

3.5	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 4 xxx/x.

3.6	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 0,1 xxx/x.

3.7	Xxxxxx xxxxxxxxx sodného, 0,1 xxx/x.

3.8

Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx: Xx opatrného xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx kyseliny xxxxxxxxx (3.8.2) do roztoku xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8.3). Xxxxx xx roztok xxxxxx xxxxxxxxx (3.8.1) x&xxxx;xxxxxx xx vodou xx 1 xxxx. Xxxxx xx xxxx xxx xxxxxx x&xxxx;xxx xx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx takto získaného xxxxxxx (Xx – 0,05 mol/l; Na2CO3 – 1 xxx/x), viz xxxxxxxx xxxxxxxx bodu 5.4. xX xxxxxx xxxxxxx xx přibližně 9,4.

3.8.1

Xxxxxx síranu měďnatého: xx 100 ml xxxx xx rozpustí 25&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx (Cu XX4 . 5X2X)&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx.

3.8.2

Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx: x&xxxx;50&xxxx;xx xxxx se xxxxxxxx 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx (X6X8X7 . X2X).

3.8.3

Xxxxxx uhličitanu xxxxxxx: x&xxxx;xxxxxxxxx 300 ml xxxxx xxxx se xxxxxxxx 143,8 g bezvodého xxxxxxxxxx xxxxxxx. Nechá xx xxxxxxxxxxx.

3.9	Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 mol/l.

3.10	Roztok xxxxxx: xx 30&xxxx;xx vody xx rozpustí 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxx xxxx xx xxxxx do xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx. Xxxx xx xxx xxxxxx, nechá xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx 10&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx.

3.11	Xxxxxxxx xxxxxx 3 xxx/x.

3.12	Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx 30&xxxx;% (x/x).

3.13	Xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx.

3.14	3-xxxxxxxxxxx-1-xx (xxxxxxxxxxxx).

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx a pomůcky

Míchací xxxxxxxx: xxxxxxxxx 35–40 xxxxxx/xxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx

Xx 250 xx xxxxxxx xxxxx xx naváží 2,5 g vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx. Xxxxx xx 200&xxxx;xx ethanolu (3.1) x&xxxx;xxxxx se po xxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xx 5&xxxx;xx Xxxxxxxxx xxxxxxx I (3.2) x&xxxx;xxx 30 xxxxxx xx xxxxx. Přidá xx 5&xxxx;xx Xxxxxxxxx xxxxxxx XX (3.2) x&xxxx;xxxxx xx xxxxx xxxxx minutu. Xxxxxx xx po xxxxxx xxxxxxxxx (3.1), homogenizuje x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx se 200&xxxx;xx filtrátu x&xxxx;xxxxxx xx xx polovinu xxxxxx, xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx po xxxxxxxxxx xx kvantitativně xxxxxxx xx 200 ml xxxxxxx xxxxx pomocí xxxxx vody. Zchladí xx, doplní xx xxxxx xx značku, xxxxxxxxxxxx a v případě xxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x,&xxxx;xx inverzi, xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx cukrů.

5.2   Stanovení xxxxxxxxxxxx xxxxx

Xxxxxxxxxx se xxxxxxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx 60 xx redukujících xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxxxx objem xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx 25&xxxx;xx. Xxxxx redukujících xxxxx se stanoví xxxxxxx xxxxx Xxxx-Xxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxx.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx cukrů xx inverzi

Do 100 xx odměrné xxxxx xx xxxxxxxxxx 50&xxxx;xx xxxxxxx. Xxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxxx xx xx stálého, xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.5), xx xx kapalina xxxxxx xxxxxx do xxxxxxx. Xxxx se xxxxx 15&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.6) x&xxxx;xxxxx xx rychle ponoří xx xxxxxx vodní xxxxx, kde xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx. Xxxxxx xx vychladí xx 20&xxxx;ºX x&xxxx;xxxxx xx 15 ml xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.7). Xxxxxx xx xxxxx xx 100&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx maximálně 25&xxxx;xx roztoku, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx 60 xx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx glukóza. X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx objem xxxxxx xxxxxxxxxxxx vodou na 25&xxxx;xx. Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx stanoví xxxxxxx xxxxx Xxxx-Xxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxxxx xxxx procento xxxxxxx xxxx, xxx xx xx vhodné, xxxx xxxxxxxxx xx vynásobení xxxxxxxx 0,95.

5.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx (xxxxxx xxxxx Luff-Schoorla)

Do 300&xxxx;xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 25 ml Luff-Schoorlova xxxxxxx (3.8); xxxxx xx přesně 25&xxxx;xx xxxxxxxxxx cukerného roztoku. Xxxxxxx xx dvě xxxxxxx xxxxx (3.13) x&xxxx;xxx xxxxxx xxxxxxx xx zahřívá xxx xxxxxxxxx plamenem xxxxxxx xxxxx tak, xxx xx kapalina xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xx xxx xxxxxx. Xxx se Xxxxxxxxxxxxx xxxxx neprodleně xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx s otvorem x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx 6 cm, xxx xxxxxx je xxxxxxx plamen. Xxxxx xxxxxx musí xxx xxxxxxxxx tak, xxx xx xxxxxxxxx pouze xxx Erlenmeyerovy xxxxx. X&xxxx;Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx chladič x&xxxx;xxxx se xxxxxx xxxxx xxxxx. Xxxxx xx baňka xxxxx xxxxxxxx ve xxxxxxx xxxx a přibližně xx xxxx minutách xx xxxxxxx xxxxx:

Xx baňky xx xxxxx 10&xxxx;xx xxxxxxx jodidu xxxxxxxxxx (3.12) x&xxxx;xxxxx poté (xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx) xx xxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxxx sírové (3.11). Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9), xx xx xxxxxx xxxxx žlutá xxxxx. Xxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.10) x&xxxx;xxxxxxx se xxxxxxx.

Xxxxxx xxxxxxx xx provede x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx směsí 25&xxxx;xx Xxxx-Xxxxxxxxxx činidla (3.8) x&xxxx;25&xxxx;xx xxxx, 10&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx (3.12) x&xxxx;25&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxx (3.11) xxx xxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx obsah xxxxxxx x&xxxx;xx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx mezi xxxxxxxxx xxxx titrací xxxxxxxxxxx x&xxxx;xx xxxxxxxxxx sodného 0,1 xxx/x.&xxxx;Xxxxxxxx se xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxx

7.1

X&xxxx;xxxxxxx krmiv xxxxxxxx na xxxxxx xxxx jiných krmiv, xxxxx nejsou xxxxx xxxxxxxxx, xx do 1&xxxx;000 xx odměrné xxxxx xxxxxx 20&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx 500 ml xxxx. Xxxxx se xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx. Vyčeří xx Xxxxxxxxxxx xxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;XX (3.2 x&xxxx;3.3), xxx je xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx&xxxx;5.1, ale x&xxxx;xxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx činidel. Xxxxxx se xx xxxxxx 80% xxxxxxxxx (x/x). Xxxxxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx odstraní xxxxxxxx xxxxxxxx v odstavci 5.1. Xxxxx ve xxxxx xxxx xxxxx dextrinovaný xxxxx, doplní se xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx.

7.2

X&xxxx;xxxxxxx melas x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx, xxxxx jsou xxxxxx xx cukry x&xxxx;xxxxx xxx škrobu (xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx xxxxx xxxxx), se xxxxxx 5&xxxx;x,&xxxx;xxxxx se xx 250 xx xxxxxxx baňky, přidá xx 200 ml xxxxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxx xx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx jedné xxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx. Xxxxxx xx Xxxxxxxxxxx činidly X&xxxx;x&xxxx;XX (3.2 x&xxxx;3.3), jak xxxxxxx v odstavci 5.1. Doplní xx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Pro stanovení xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx dále xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.

8.   Poznámky

8.1	Pro xxxxxxxx pěnění se xxxxxxxxxx xxxxxx (xxx xxxxxx xx množství xxxxxx) přibližně 1&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxx (3.14) xxxx xxxxx s Luff-Schoorlovým činidlem.

8.2	Rozdíl xxxx obsahem xxxxxxxxx xxxxx po inverzi xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxxx cukrů xxxxxxxxxxx jako xxxxxxx xxxxxxxxxx koeficientem 0,95 xxxxx procentní xxxxx xxxxxxxxx.

8.3	Xxx stanovení xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx, x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx, mohou xxx xxxxxxx dvě xxxxxx:

8.3.1

Xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx stanovený xxxxx xxxxxxx zkoušení xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 0,675 x&xxxx;xxxxxxxx se xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx.

8.3.2

Xxx přesný xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx cukrů, x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx, se xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx xxx dvě xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx roztoku xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1, xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx při xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx určenou xxx tento xxxx (xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx). X&xxxx;xxxx xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx cukru stanoví xxxxxxx xxxxx Xxxx-Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xx glukózy. Xxxxx údaj xx xxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx. Xxxxxxx: Xxx xxxxxx odpovídají xxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx navážky xxxxxx 250 xx. X&xxxx;xxxxxx případě xx xxxxxxxxxxxx 17&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1&xxxx;xxx/x,&xxxx;xxx xxxxxxxx 44,2 xx xxxxxxx. V druhém xxxxxxx xx spotřebováno 11&xxxx;xx xxxxx xxxxxxx, xxx odpovídá 27,6 xx glukózy. Rozdíl xxxx 16,6 xx glukózy. Obsah xxxxxxxxxxxx xxxxx (x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx) vyjádřených xxxx xxxxxxx je tedy:

Tabulka xxxxxx pro 25&xxxx;xx Xxxx-Xxxxxxxxxx činidla

ml xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (Na2S2O3) 0,1 xxx/x,&xxxx;xxx minuty xxxxxxxxx x&xxxx;xxxx a deset xxxxx xxxx

Xx2X2X3 0,1 xxx/x	Xxxxxxx, xxxxxxxx, xxxxxxxx cukry C6H12O6		Laktóza C12H22O11		Maltóza C12H22O11		Na2S2O3 0,1 xxx/x
xx	xx	xxxxxx	xx	xxxxxx	xx	xxxxxx	xx
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23	2,4 4,8 7,2 9,7 12,2 14,7 17,2 19,8 22,4 25,0 27,6 30,3 33,0 35,7 38,5 41,3 44,2 47,1 50,0 53,0 56,0 59,1 62,2	2,4 2,4 2,5 2,5 2,5 2,5 2,6 2,6 2,6 2,6 2,7 2,7 2,7 2,8 2,8 2,9 2,9 2,9 3,0 3,0 3,1 3,1	3,6 7,3 11,0 14,7 18,4 22,1 25,8 29,5 33,2 37,0 40,8 44,6 48,4 52,2 56,0 59,9 63,8 67,7 71,7 75,7 79,8 83,9 88,0	3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,8 3,8 3,8 3,8 3,8 3,8 3,9 3,9 3,9 4,0 4,0 4,1 4,1 4,1	3,9 7,8 11,7 15,6 19,6 23,5 27,5 31,5 35,5 39,5 43,5 47,5 51,6 55,7 59,8 63,9 68,0 72,2 76,5 80,9 85,4 90,0 94,6	3,9 3,9 3,9 4,0 3,9 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,1 4,1 4,1 4,1 4,1 4,2 4,3 4,4 4,5 4,6 4,6	1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX OBSAHU LAKTÓZY

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx obsahujících xxxx xxx 0,5&xxxx;% laktózy.

2.   Princip

Cukry xx vyextrahují xx xxxxxx vodou. Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx kvasinek Saccharomyces xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxx. Xx vyčeření x&xxxx;xxxxxxxx xx obsah xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx Luff-Schoorla.

3.   Chemikálie

3.1	Kvasinky Xxxxxxxxxxxxx cerevisiae, xxxxxxxx: xx 100 ml xxxx xx xxxxxxxxxx 25 g čerstvého xxxxxx. Suspenze xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx jeden xxxxx.

3.2	Xxxxxxxxx xxxxxxx X:&xxxx;xx xxxx se xxxxxxxx 21,9&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx, Xx&xxxx;(XX3XXX)2 . 2X2X&xxxx;x&xxxx;3&xxxx;x&xxxx;xxxxxx kyseliny xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx xx 100&xxxx;xx.

3.3	Xxxxxxxxx xxxxxxx II: xx xxxx xx xxxxxxxx 10,6&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx draselného (ferrokyanidu xxxxxxxxxx) X4Xx(XX)6 . 3X2X.&xxxx;Xxxxxx se vodou xx 100 ml.

3.4

Luff-Schoorlovo xxxxxxx: Xx xxxxxxxxx míchání xx nalije xxxxxx xxxxxxxx citrónové (3.4.2) xx xxxxxxx uhličitanu xxxxxxx (3.4.3). Přidá xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx (3.4.1) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx na 1 xxxx. Xxxxx xx xxxx noc xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxxxx. Zkontroluje se xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (Cu 0,05 xxx/x;&xxxx;Xx2 CO3 1 xxx/x). xX xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx 9,4.

3.4.1

Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx: xx 100&xxxx;xx xxxx xx rozpustí 25 g síranu xxxxxxxxx (Xx XX4 . 5X2X)&xxxx;xxxxxxxx železa.

3.4.2

Roztok xxxxxxxx xxxxxxxxx: x&xxxx;50&xxxx;xx xxxx xx xxxxxxxx 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx citrónové (C6H8O7 · X2X).

3.4.3

Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx: v přibližně 300&xxxx;xx xxxxx xxxx xx xxxxxxxx 143,8&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Nechá xx xxxxxxxxxxx.

3.5	Xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx.

3.6	Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx 30&xxxx;% (x/x).

3.7	Xxxxxxxx xxxxxx 3 mol/l.

3.8	Roztok xxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 xxx/x.

3.9	Xxxxxx škrobu: xx 30&xxxx;xx xxxx xx xxxxxxxx 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxx xx xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx. Vaří se xxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxx-xx xxxxx, xxxxx xx 10&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

Xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx nastaveným xx 38–40&xxxx;ºX.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx 100 ml xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx. Xxxxx xx 25–30 ml xxxx. Baňka xx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx na xxxxxx minut a pak xx xxxxxxx přibližně xx 35&xxxx;ºX. Xxxxx xx 5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.1) a homogenizuje. Xxxxx xxxxx se xxxxx xxxx xx xxxx xxxx xxxxx xx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx 38–40 ºC a potom xx xxxxxxxx xx xx xxxxxxx přibližně 20&xxxx;ºX.

Xxxxx xx 2,5&xxxx;xx Xxxxxxxxx xxxxxxx I (3.2) x&xxxx;xxxxxx vteřin xx xxxxx. Potom xx xxxxx 2,5 ml Carrezova xxxxxxx II (3.3) x&xxxx;xxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx na 100 ml, zamíchá xx x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xx 300 xx Erlenmeyerovy xxxxx xx odpipetuje xxxx xxxxxxxx, xxxxxxx 25 ml, xxxxx xxxxxxxx xxx 40–80 xx xxxxxxx. Pokud xx třeba, xxxxxx xx xxxxx xx 25 xx.

Xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.1). Stanoví xx obsah xxxxxxx xxxxxxx xxxxx Luff-Schoorla xxxxx způsobem: xxxxx xx xxxxxx 25 ml Xxxx-Xxxxxxxxxx činidla (3.4) x&xxxx;xxx xxxxxxx pemzy (3.5). Ručně xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xx volném xxxxxxx xxxxxxx xxxxx a kapalina xx xxxxxxx do xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxx. Xxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx umístí na xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx s otvorem x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx 6&xxxx;xx, xxx xxxxxx xxx zapálen xxxxxx. Tento xxxxxx xxxx být regulován xxx, aby xx xxxxxxxxx pouze xxx Xxxxxxxxxxxxx baňky. K Erlenmeyerově xxxxx se xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Xxxx xx přesně deset xxxxx. Potom xx xxxxx xxxxx xxxxxxx xx studené vodě x&xxxx;xxxxxxxxx xx pěti xxxxxxxx xx titruje xxxxx:

Xxxxx xx 10&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (3.6) x&xxxx;xxxxx xxxx (xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx) xx xxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxx (3.7). Xxxxxxx xx roztokem xxxxxxxxxx sodného (3.8), xx se xxxxxx xxxxx žlutá xxxxx. Xxx se přidá xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.9) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxx.

Xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx směsí 25&xxxx;xx Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x&xxxx;25&xxxx;xx xxxx, xx přidání 10 ml xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (3.6) x&xxxx;25&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxx (3.7) xxx xxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx výsledků

S použitím xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xx, které odpovídá xxxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxx x&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 mol/l.

Výsledek xx xxxxxxx jako xxxxxxx xxxxxxx vyjádřená jako xxxxxxxx xx xxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

X&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxxxx více xxx 40% xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxx xxx 5&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.1).

Xxxxxxx hodnot xxx 25 ml Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx

xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (Xx₂X₂X₃) 0,1 xxx/x,&xxxx;xxx xxxxxx zahřívání x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxx xxxxx xxxx

Xx2X2X3 0,1 xxx/x	Xxxxxxx, fruktóza, xxxxxxxx xxxxx X6X12X6		Xxxxxxx X12X22X11		Xxxxxxx X12X22X11		Xx2X2X3 0,1 xxx/x
xx	xx	xxxxxx	xx	xxxxxx	xx	xxxxxx	xx
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23	2,4 4,8 7,2 9,7 12,2 14,7 17,2 19,8 22,4 25,0 27,6 30,3 33,0 35,7 38,5 41,3 44,2 47,1 50,0 53,0 56,0 59,1 62,2	2,4 2,4 2,5 2,5 2,5 2,5 2,6 2,6 2,6 2,6 2,7 2,7 2,7 2,8 2,8 2,9 2,9 2,9 3,0 3,0 3,1 3,1	3,6 7,3 11,0 14,7 18,4 22,1 25,8 29,5 33,2 37,0 40,8 44,6 48,4 52,2 56,0 59,9 63,8 67,7 71,7 75,7 79,8 83,9 88,0	3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,8 3,8 3,8 3,8 3,8 3,8 3,9 3,9 3,9 4,0 4,0 4,1 4,1 4,1	3,9 7,8 11,7 15,6 19,6 23,5 27,5 31,5 35,5 39,5 43,5 47,5 51,6 55,7 59,8 63,9 68,0 72,2 76,5 80,9 85,4 90,0 94,6	3,9 3,9 3,9 4,0 3,9 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,1 4,1 4,1 4,1 4,1 4,2 4,3 4,4 4,5 4,6 4,6	1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXX

– POLARIMETRICKÁ XXXXXX –

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx škrobu x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx škrobu x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx v krmivech xx účelem kontroly xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxx v příloze VII) x&xxxx;xx xxxxxxxx Xxxx 96/25/XX&xxxx;(3).

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xx vyčeření x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

Xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx 40% xxxxxxxxx. Po xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx a filtraci xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxx xxxx těmito xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx udává obsah xxxxxx xx xxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, roztok 25&xxxx;% (x/x), xxxxxxx: 1,126 g/ml.

3.2	Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, roztok 1,13 % (x/x). Xxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxxx titrací za xxxxxxx roztoku 0,1 xxx/x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx a přítomnosti 0,1&xxxx;% (w/v) methylčerveně x&xxxx;94% (x/x)&xxxx;xxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxxxxx 10&xxxx;xx je xxxxxxxxx 30,94&xxxx;xx NaOH 0,1 xxx/x.

3.3	Xxxxxxxxx xxxxxxx X:&xxxx;xx xxxx se xxxxxxxx 21,9&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx Xx&xxxx;(XX3XXX)2 . 2H2O a 3 g ledové xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx se xxxxx xx 100 ml.

3.4	Carrezovo xxxxxxx II: 10,6 g kyanoželeznatanu xxxxxxxxxx (ferrokyanidu draselného X4Xx(XX)6 . 3H2O) se xxxxxxxx xx xxxx. Xxxxxx xx vodou xx 100&xxxx;xx.

3.5	Xxxxxxx, roztok 40&xxxx;% (v/v), xxxxxxx: 0,948&xxxx;x/xx při 20&xxxx;ºX.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	250 ml Xxxxxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx zábrusem x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx.

4.2	Xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx se xxxxxx xxxxxx tak, aby xxxxxx sítem x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx 0,5&xxxx;xx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx otáčivosti (X&xxxx;xxxx X)&xxxx;(xxx xxxxxxxx 7.1)

Xx 100 xx xxxxxxx baňky xx xxxxxx 2,5&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1&xxxx;xx. Xxxxx xx 25&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxxxxx se, aby xx xxxxxx rovnoměrně xxxxxxxxxxx, x&xxxx;xxxxx xx xxxxx xxxxxxx 25 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2). Xxxxx se ponoří xx xxxxxx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xxx xxxxxx xx s ní xxxxxxxxxx xxxxx, xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxx xx xxxxx xxxxx musí xxx xxxxxx, aby xxx ponoření xxxxx xx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx. Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxx xxxxxxx z lázně. Xxxxxx xx 15&xxxx;xxxxxxxx xx baňka xxxxx x&xxxx;xxxxx, xxxxx se 30&xxxx;xx xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxx xx 20&xxxx;ºX.

Xxxxx xx 5&xxxx;xx Carrezova činidla X&xxxx;(3.3) x&xxxx;xxx 30 xxxxxx xx xxxxxxxxxx. Xxxxx xx 5&xxxx;xx Xxxxxxxxx xxxxxxx XX (3.4) a opět xx xxxxxxxxxx xxx 30 xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx, promíchá a přefiltruje. Xxxxx xxxx filtrát xxxxx xxxx (k tomu xxxxxxx xxxxx výjimečně), xxxxxxxxx se xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxx činidel X&xxxx;x&xxxx;XX, xxxxxxxxx 10 ml.

Optická otáčivost xxxxxxx xx xxxx xx xxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx x&xxxx;200 xx xxxxxxx.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx (X'&xxxx;xxxx S') xxxxx xxxxxxxxxxx ve 40% xxxxxxxx

Xx 100 xx xxxxxxx baňky xx xxxxxx 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 mg x&xxxx;xxxxx se xxx 80&xxxx;xx xxxxxxxx (3.5) (xxx xxxxxxxx 7.2). Xxxxx se nechá xxxx 1 hodinu xxx laboratorní xxxxxxx; xxxxx této xxxx xx xxxxxxxx důkladně xxxxxxxx, aby xx xxxxxxxx vzorek zcela xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx. Doplní xx xxxxxxxxx (3.5) xx xxxxxx, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx se 50&xxxx;xx xxxxxxxx (= 2,5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx) xx 250 xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx, přidá xx 2,1&xxxx;xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.1) a důkladně xx protřepe. Xx Xxxxxxxxxxxxx baňku se xxxxxxx zpětný xxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx. Xxxxxx xx 15 minutách xx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx, xxxx xxxxx se xxxxxxx do 100 xx xxxxxxx baňky, xxxxx baňka xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx a ochladí xx xx 20 ºC.

Potom xx xxxxxx Xxxxxxxxxxx xxxxxxx I a II (3.3 x&xxxx;3.4), xxxxxx xx xxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxx a přefiltruje. Při xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx postupuje xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xxxx 5.2.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxx (x&xxxx;%) xx xxxxxxx podle xxxxxxxxxxxxx vzorců:

6.1   Měření na xxxxxxxxxxx

X	=	xxxxxxx xxxxxxx otáčivost x&xxxx;xxxxxxxx stupních
P'	=	optická xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx stupních xxxxx xxxxxxxxxxx ve 40% (x/x)&xxxx;xxxxxxxx
	=	xxxxxxxxxx xxxxxxx otáčivost xxxxxxx škrobu. Xxxxxxxxx xxxxxxx X xxxxxxx xxx xxxxx xxxxxx xxxx následující: + 185,9o: rýžový xxxxx, +&xxxx;185,7x: xxxxxxxxxx xxxxx, +&xxxx;184,6x: xxxxxxxxx xxxxx, +&xxxx;182,7x: xxxxxxxx škrob, + 181,5o: ječný xxxxx, +&xxxx;181,3x: xxxxxx škrob, + 184,0o: ostatní xxxx xxxxxx a škrobových xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx.

6.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx

X	=	xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx sacharizace
S'	=	optická xxxxxxxxx ve xxxxxxxx xxxxxxxxxxx látek xxxxxxxxxxx xx 40% (x/x)&xxxx;xxxxxxxx
X	=	xxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xx 100&xxxx;xx xxxx, která xxxxxxxx xx 200xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx 100x xxxxxxxxxxx 16,29&xxxx;x&xxxx;xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 26,00&xxxx;x&xxxx;xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx 20,00&xxxx;x&xxxx;xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx
	=	xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (xxx 6.1).

6.3   Opakovatelnost

Rozdíl mezi xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx provedených xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 0,4&xxxx;% x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx škrobu xx 40&xxxx;% x&xxxx;1&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxx xxxxxx 40&xxxx;% x&xxxx;xxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

7.1	Xxxxx vzorek xxxxxxxx xxxx než 6&xxxx;% xxxxxxxxxx, vyjádřených xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx stanovením xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.

7.2

X&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, xxxx xxxx. xxxxxx xxxxxx sérum xxxx sušené xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xx xx&xxxx;xxxxxxx 80&xxxx;xx xxxxxxxx (3.5) xxxx uvedeným xxxxxxxx. Xx xxxxx xx upevní xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx se xxxxxx do vodní xxxxx o teplotě 50&xxxx;ºX xx 30 xxxxx. Xxxxx se xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxx xx pokračuje xxxxx bodu 5.3.

7.3

Xxxxx xxxx v krmivu ve xxxxxxxxx množství přítomny xxxx uvedené xxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx k interferencím xxx stanovení xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxxx nesprávné xxxxxxxx: — xxxxxxxx x&xxxx;(xxxxxxx) xxxx xxxx (xxxxxxx) xxxxx xxxxx, (xxxxxxx) xxxxx xxxxxx, xxxx (xxxxxxx) xxxxx xxxx a melasy, (xxxxxxx) řepná vináza, (xxxxx) xxxx, — xxxxxxxxx xxxxx, — xxxxx xxxxxx; xxxxx xxxxxxxx; xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx, — xxxxxxx xxxxxx; xxxxxxx xxxxxxxx; xxxxxxxxxxx xxxxxxx semeno; xxxxxxx řepkové semeno, — slunečnicové xxxxxx; xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx; xxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxx a extrahované, — expelery x&xxxx;xxxxx; xxxxxxxxxxx kopra, — bramborová xxxxx, — xxxxxx xxxxxxxx, — xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx (xxxx. xxxxxx a moučka z topinambur), — škvarky.

M.   STANOVENÍ XXXXXX XXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx a rozsah

Tato xxxxxx umožňuje xxxxxxxxx xxxxxx popela v krmivech.

2.   Princip

Vzorek xx xxxxxxxx při 550&xxxx;ºX; xxxxxx xx xxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxx 20&xxxx;% (w/v).

4.   Přístroje a pomůcky

4.1	Topná xxxxx.

4.2	Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

4.3	Xxxxxxxxx xxxxxxx z křemíku, xxxxxxxxx xxxx platiny, xxx xxxxxxxxx (xxx 60 × 40 × 25&xxxx;xx) xxxx xxxxxx (xxxxxx 60–70&xxxx;xx, xxxxx 20–40&xxxx;xx).

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx 550&xxxx;ºX, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx, se x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 mg xxxxxx 5 g vzorku (2,5&xxxx;x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx svůj xxxxx). Xxxxx xx xxxxxxx xxxxx na xxxxxx xxxxx a postupně xx xxxxxxx, až xxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxx xxxx 5.1 xxxx 5.2.

5.1	Xxxxxxxxx xxxxxxx xx vloží xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xx 550&xxxx;ºX. Při xxxx xxxxxxx se xxxxxxx, xxxxx nevznikne xxxx, xxxxx xxxx xxxx načervenalý xxxxx, xxxxx xx xxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx se xxxxx do xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxx.

5.2

Xxxxxxxxx xxxxxxx xx vloží xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx na 550&xxxx;ºX. Xxxxxxx xx 3&xxxx;xxxxxx. Xxxxxxx se xxxxx xx xxxxxxxxxx, xxxxx xx vychladnout x&xxxx;xxxxx xx xxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxx 30 xxxxx, aby xx xxxxxxxxx, že je xxxxxxxx hmotnost xxxxxx xxxxxxxxxx (úbytek xxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxx xxx 1 xx).

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx výsledků

Vypočítá se xxxxxxxx zbytku xx xxxxxxxx xxxxxxxxx kelímku (xxxx).

Xxxxxxxx xx vyjádří xxxx procento xxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

7.1

Xxxxx xxxxx, xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx, xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx dobu xxx xxxxx. Po vychladnutí xx xxxxx xxxxxxx xxxxx 20% xxxxxxx xxxxxxxxx amonného nebo xxxx (xxxxxxx, xxx xxxxxxx k rozptylu xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx). Po xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx se xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxx podle xxxxxxx xxx xxxxxx, xx xx xxxxxxxxxx xxxxx.

7.2

X&xxxx;xxxxxxx xxxxx, xxxxx jsou xxxxxxxxxxx xx proces xxxxxxx x&xxxx;xxxx 7.1, xx xxxxxxxxx takto: xx spalování xx xxxx xxx xxxxx xx popel rozmíchá x&xxxx;xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xx xxxx xxxx xxxxxxxxxx filtr. Xxxxx x&xxxx;xxxxxxx se xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx se převede xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx xx xxxxx, xxxx se xxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxx.

7.3	X&xxxx;xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxx xx xxxxxx xxxxxx 25 g vzorku xx xxxxxxx vhodné xxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx filtru. Xx spálení xx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx. Xxxxxx xx x&xxxx;xxxxx xxxxx xxxxxx v bodu 5.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXXXXX X&xxxx;XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx stanovení xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxx druhu xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxx xxx xxxxx xxxxxx.

1.1	Xxxxxx A: použije xx xxx krmné xxxxxxxx organického xxxxxx x&xxxx;xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx.

1.2	Xxxxxx X: použije xx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx krmné xxxxx a pro xxxxx xxxxx, u nichž je xxxxx látek nerozpustných x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, stanovený xxxxxxx A, vyšší než 1&xxxx;%.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

2.1	Xxxxxx A: vzorek xx xxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx a zváží.

2.2	Metoda X: xxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xxxxxx xx filtru xx xxxxxxxx a dále xx xxxxxxxxx podle xxxxxx X.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 3 mol/l.

3.2	Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 20% xxxxxx (x/x).

3.3	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 1% xxxxxx (x/x).

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxx xxxxx.

4.2	Xxxxxxxxxx xxxxxxx pec s termostatem.

4.3	Spalovací xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx, xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx, xxx xxxxxxxxx (xxx 60 × 40 × 25&xxxx;xx) nebo kulaté (xxxxxx 60–75 mm, xxxxx 20–40&xxxx;xx).

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx X

Xxxxxx xx xxxxxxxx podle xxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxx xx xxxxxx xxxxxx popel získaný xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxx xx pomocí 75&xxxx;xx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1) xxxxxxx xx 250–400 xx kádinky. Xxxxx xx pomalu do xxxx a mírně xx xxxx patnáct minut. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx přes xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx teplou xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx. Filtr x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx se vysuší x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx v předem xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx 550&xxxx;ºX x&xxxx;xxxxxxxxx 700&xxxx;ºX. Nechá xx vychladnout x&xxxx;xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx X

Xx 250–400 xx xxxxxxx xx xxxxxx 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx. Xxxxx xx xxxxxxxx 25 ml xxxx x&xxxx;25&xxxx;xx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1), xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxx xx stát, xxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx dalších 50&xxxx;xx kyseliny chlorovodíkové (3.1). Xx ukončení xxxxxx plynu xx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx vodní xxxxx, xxx se xxxxxxx 30 xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxx, xxx mohlo xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx přítomného xxxxxx. Xxxxxxxxxxx xx xx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxx 50&xxxx;xx xxxxx xxxx (xxx xxxxxxxx&xxxx;7). Xxxxx xx zbytkem xx xxxxx xx spalovacího xxxxxxx, xxxxxx xx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx při xxxxxxx minimálně 550&xxxx;xX x&xxxx;xxxxxxxxx 700&xxxx;^xX. Po xxxxxxx se popel xxxxxxx xxxxxx 75&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1) xx 250–400 xx xxxxxxx; xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx odstavce xxxx 5.1.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření xxxxxxxx

Xxxxxxxx se hmotnost xxxxxx po xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (xxxx). Xxxxxxxx se vyjádří xxxx xxxxxxxx xxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxxx xx filtrace xxxxxxx, xx možno nahradit 50&xxxx;xx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1) 50&xxxx;xx 20% xxxxxxxx trichloroctové (3.2) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx 1% xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.3).

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX OBSAHU UHLIČITANŮ

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxx metoda xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx.

Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxx. u uhličitanu xxxxxxxxxxx) musí xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx v kyselině xxxxxxxxxxxxxx; xxxxxxx oxid xxxxxxxx se změří x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx a jeho xxxxx se xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxx chlorovodíková, xxxxxxx 1,10&xxxx;x/xx.

3.2	Xxxxxxxxx xxxxxxxx.

3.3	Xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx 0,05 xxx/x,&xxxx;xxxxxxxx methylčervení.

4.   Přístroje x&xxxx;xxxxxxx

Xxxxxxxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxx xxxxxxx) xxxx xxxxxxx přístroj.

5.   Postup

Podle xxxxxx uhličitanů xx xxxxxx xx naváží:

—	0,5 g u produktů xxxxxxxxxxxx 50–100&xxxx;% xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx jako xxxxxxxxx xxxxxxxx,

—	1&xxxx;x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx obsahujících 40–50 % xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx vápenatý,

—	2 až 3&xxxx;x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxx nádobky (4) xxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx materiálu, xxxxx xxxxxxxx&xxxx;10&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), x&xxxx;xxxxxxx xx připojí k přístroji. Xxxxxxxxxx xxxxxx (5) xx xxxxx xxx, xxx xxxxxxx (1) xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (2), která xx xxxxxxxx obarvenou xxxxxxxxx xxxxxxx (3.3) x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (1), se xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx. Xxxxxx (5) se xxxxx tak, xxx xxxx spojeny xxxxxxx (1) x&xxxx;(3), a zkontroluje xx, zda je xxxxxxx xx xxxx.

Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4) xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1) nalije xx xxxxxxx xxxxxx. Xxxx xx vyrovná snížením xxxxxxx (2). Nádobkou (4) xx třepe xxx xxxxxx, dokud xxxxx xxxxxxxx uvolňování xxxxx uhličitého.

Tlak xx xxxxxx xxxxxxxxxx kapalin x&xxxx;xxxxxxxxx (1) a (2) xx stejnou hladinu. Xx xxxxxxxx xxxxxxxx, xx se ustálí xxxx xxxxx, xx xxxxxx xxxx xxxxxxx.

Xxxxxxx xx kontrolní zkouška xx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx 0,5&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.2).

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx výsledků

Obsah xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx jako xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx podle xxxxxxxxxxxx xxxxxx:

xxx:

X	=	% (w/w) uhličitanů vyjádřených xxxx xxxxxxxxx vápenatý xx xxxxxx
X	=	xx XX2 xxxxxxxx z navážky xxxxxx
X1	=	xx XX2 xxxxxxxx z 0,5 g CaCO3
m	=	hmotnost xxxxxxx vzorku v gramech.

7.   Poznámky

7.1	Pokud xx hmotnost xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxx 2&xxxx;x,&xxxx;xxxxx xx ke xxxxxx v nádobce (4) xxxxxxx 15 ml xxxxxxxxxxx xxxx a před xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx stejný xxxxx xxxx.

7.2	Xxxxx se xxxxxxx přístroj x&xxxx;xxxxx xxxxxxx než u Schleibler-Dietrichova xxxxxxxxx, musí xx xxxxxxx xxxxxxxx navážky xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx látky x&xxxx;xxxx se upravit xxxxxxx výsledků.

P.   STANOVENÍ XXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXX

XXXXXXXXXXXX METODA

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxx metoda xxxxxxxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxx xxxxxxx v krmivech. Xx xxxxxx především xxx xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx (x&xxxx;xxxxxxxx s vysokým xxxxxxx xxxxxxx) xx xxxxx použít xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx (xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxx), xxxx xxxxxx xxxxxx (xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx sloučenin x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx), x&xxxx;xxxxxxx xx do xxxxxxxx xxxxxxx. X&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xxx 430 xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxxx xxxxxxxx.

3.2	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, ρ20 = 1,10&xxxx;x/xx (přibližně 6 xxx/x).

3.3	Xxxxxxxx xxxxxxx, ρ20 = 1,045&xxxx;x/xx.

3.4	Xxxxxxxx xxxxxxx, ρ20 = 1,38–1,42&xxxx;x/xx.

3.5	Xxxxxxxx xxxxxx, ρ20 = 1,84 g/ml.

3.6	Molybdátovanadátové xxxxxxx: x&xxxx;xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1 l se xxxxxx 200&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.6.1) x&xxxx;200&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.6.2) a se 134&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxxxx xx vodou xx xxxxxx.

3.6.1

Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx: 100&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (XX4)6Xx7X24 . 4H2O se xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxx. Xxxxx xx 10 ml xxxxxxxx (xxxxxxx 0,91x/xx) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx xx 1 xxxx.

3.6.2

Xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx: 2,35 g vanadičnanu xxxxxxxx XX4XX3 se xxxxxxxx xx 400&xxxx;xx xxxxx xxxx. Xx xxxxxxx míchání se xxxxxx přilévá 20&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (7&xxxx;xx XXX3 (3.4) + 13 ml H2O) a doplní xx xxxxx xx 1 xxxx.

3.7	Xxxxxxxxxx roztok 1 xx fosforu xx xx: 4,387 g dihydrogenfosforečnanu xxxxxxxxxx XX2XX4 xx xxxxxxxx xx xxxx. Xxxxxx se xxxxx xx 1 litr.

4.   Přístroje x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

4.2	Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx s termostatem, xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 550&xxxx;xX.

4.3	Xxxxxxxxxxx xxxxx, 250 xx.

4.4	Xxxxxxx baňky x&xxxx;xxxxxx xxxxxx.

4.5	Xxxxxxxxxxxxxxx.

4.6	Xxxxxxxx, xxxxxx asi 16&xxxx;xx, xx zátkou x&xxxx;xxxxxxx 14,5&xxxx;xx; xxxxx: 25–30&xxxx;xx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxx xxxxx xxxxxx se xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, který xx xxxxxx x&xxxx;xxxx 5.1.1 nebo 5.1.2.

5.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 1 g nebo xxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1&xxxx;xx. Xxxxx xx 20 ml xxxxxxxx xxxxxx (3.5), xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xx xxxxxx a kyselina xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx; xxx se xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;10&xxxx;xxxxx xxxx. Xx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 2&xxxx;xx xxxxxxxx dusičné (3.4); xxxxx xx zahřeje x&xxxx;xxxx xxxxx xxxxxxx. Xxx se xxxx xxxxx xxxxxx kyseliny xxxxxxx (3.4) a uvede xx xxxx do xxxx. Postup xx xxxxxxx tolikrát, xx xx získá xxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx, xxxxx se xxxxxx vody, xxxxxxxx xx xxxxxxx xx 500&xxxx;xx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;Xxxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxxx xxxxxx vodou. Xx xxxxxxxxx se xxxxx doplní xxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

5.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx pro vzorky, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxx neobsahují xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx

Xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx 2,5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 1 xx x&xxxx;xxxxxxxx se xxxxxxxx s 1 g uhličitanu xxxxxxxxxx (3.1). V muflové xxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx 550 oC xxx xxxxxx, dokud se xxxxxxx popel bílé xxxx šedé xxxxx (xxxx množství uhlíkatých xxxxxx xxxx na xxxxxx). Xxxxx se xxxxxxx do 250 xx kádinky, xxxxx xx 20 xx xxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíková (3.2), dokud xxxxxxxx xxxxxx; xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx 10&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2). Xxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxx, aby se xxxxxxxxx křemičitany. Xxxxxx xx xxxxxxxx v 10 ml xxxxxxxx xxxxxxx (3.3) x&xxxx;5 xxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxx na xxxxx xxxxx xxx, xxx xxxxxxx k úplnému xxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx xx 500 xx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx vodou. Xx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxx

Xxxxxxxxx množství xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx podle xxxx 5.1.1 nebo 5.1.2 xx xxxxx xxx, xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx 40 μx/xx. 10&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx (4.6) x&xxxx;xxxxx xx 10&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6). Xxxxxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxx xx xxxx xxxxxxxxx po xxxx 10 xxxxx při xxxxxxx 20 ºC. Pak xx měří absorbance xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxx 430 xx proti xxxxxxx připravenému x&xxxx;10&xxxx;xx xxxx x&xxxx;10&xxxx;xx molybdátovanadátového xxxxxxx (3.6).

5.3   Kalibrační xxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.7) xx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx obsahují 5, 10, 20, 30 x&xxxx;40 μx xxxxxxx xx jeden ml. Xx každým 10&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxx se xxxxx 10&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6). Homogenizuje xx a nechá se xxxx xxxxxxxxx po xxxx 10 xxxxx xxx xxxxxxx 20 ºC. Xxx se xxxx xxxxxxxxxx, xxx xx xxxxxxx v bodě 5.2. Xxxxxxxxxx křivka xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Křivka xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx fosforu 0–40 μx/xx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx kalibrační křivky.

Výsledek xx xxxxxxx jako xxxxxxxx vzorku.

Opakovatelnost

Rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx:

—	3&xxxx;% relat. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx výsledku x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx fosforu nižším xxx 5&xxxx;%,

—	0,15&xxxx;% x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx u vzorků x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx 5&xxxx;% a více.

Q.   STANOVENÍ XXXXXX VE VODĚ XXXXXXXXXXX CHLORIDŮ

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx chloridů xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx jako xxxxxxx xxxxx. Xxxx metoda xx xxxxxx pro xxxxxxx krmiva.

2.   Princip

Chloridy se xxxxxxxx ve xxxx. Xxxxxxxx produkt xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx xx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx okyselí xxxxxxxxx xxxxxxxx a chloridy xx vysrážejí pomocí xxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx xxxx chlorid stříbrný. Xxxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx xx titruje xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 0,1 mol/l.

3.2	Roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,1 xxx/x.

3.3	Xxxxxxxx roztok xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx (XX4)Xx(XX4)2.

3.4	Xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx: 1,38&xxxx;x/xx.

3.5	Xxxxxxxxxxxx.

3.6

Xxxxxx.

3.7	Xxxxxxxxx činidlo X:&xxxx;xx vodě se xxxxxxxx 21,9&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx Xx&xxxx;(XX3XXX)2 . 2X2X&xxxx;x&xxxx;3&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Doplní xx vodou xx 100 ml.

3.8	Carrezovo xxxxxxx XX: xx xxxx xx xxxxxxxx 10,6&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (ferrokyanidu xxxxxxxxxx) X4Xx(XX)6 . 3H2O. Doplní xx vodou na 100 ml.

3.9	Aktivní xxxx, xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxx: xxxxxxxxx 35–40 xxxxxx/xxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxx závisí xx xxxxx vzorku x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx odstavce 5.1.1, 5.1.2 xxxx 5.1.3.

Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

5.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxx xxxxxxxxx hmoty

Do 500 ml xxxxxxx xxxxx xx naváží xxxxxxxxx 10&xxxx;x&xxxx;xxxxxx s přesností xx 1 xx xxx, aby xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx 3&xxxx;x&xxxx;xx xxxx xxxxxxxxxxx chloridů, xxxxx xx asi 400&xxxx;xx xxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxx xx míchá xx míchacím zařízení xxx xxxxxxx xxx 20&xxxx;ºX. Potom xx xxxxxx xx značku, xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

5.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx hmotu, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.1.3

Xx 500 ml xxxxxxx baňky xx xxxxxx asi 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 1&xxxx;xx x&xxxx;1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx. Přidá xx 400&xxxx;xx vody x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx 20 ^oC x&xxxx;5&xxxx;xx Xxxxxxxxx xxxxxxx X&xxxx;(3.7), xxx 30 xxxxxx xx xxxxx, xxx xx xxxxx 5&xxxx;xx Carrezova xxxxxxx XX (3.8). Třicet xxxxx se míchá xx míchacím xxxxxxxx, xxxxx se xxxxxx xx xxxxxx, homogenizuje x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

5.1.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxx, xxxxx s jejich xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxx xxxxxx na xxxxxxxxx xxxx nebo xxxxxxxx xxxxx (např. xxxxxxxxxxxx škrob)

Roztok se xxxxxxxx podle bodu 5.1.2, xxx xxxxxxxxxx xx. Xxxxx toho xx xxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxx potřeby xxxxxxxx. Xx 200 ml xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 100 ml supernatantu, xxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxx (3.6) a doplní xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx po xxxxxx. Xxxxxxxxxxxx se x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx odpipetuje 25–100&xxxx;xx xxxxxxxx (xxxxx předpokládaného xxxxxx xxxxxx) získaného xxxxx xxxx 5.1.1, 5.1.2 xxxx 5.1.3. Xxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxx než 150&xxxx;xx chlóru (Xx). X&xxxx;xxxxxxx potřeby xx xxxxxx xxxxx na xxxxxxxxx 50 ml, xxxxx xx 5&xxxx;xx xxxxxxxx dusičné (3.4), 20&xxxx;xx xxxxxxxxxx roztoku xxxxxx železitoamonného (3.3) x&xxxx;xxx kapky roztoku xxxxxxxxxxxxx amonného (3.1) x&xxxx;xxxxxx naplněné xx xxxxxx xxxx. Xxxxx xxxxxxx se xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.2) xxx, aby xx získal xxxxxxxx 5 xx. Dále xx přidá 5 ml xxxxxxxxxxxxx (3.5) x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxx, xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx amonného (3.1), xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx výsledků

Obsah xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (X)&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

xxx:

X1	=	xxxxxxx roztok dusičnanu xxxxxxxxxx 0,1 xxx/x&xxxx;x&xxxx;xx
X2	=	xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 0,1 xxx/x&xxxx;xxxxxxx xxx xxxxxxx x&xxxx;xx
x	=	xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxx xxx xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx 0,1 xxx/x&xxxx;xxxxxxxxxxx, xxxxxx xx tato xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx (X₁ - X₂).

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

7.1	Xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx.

7.2	X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx na xxxxx x&xxxx;xxxx xx xxxxxx xxxxxxx odtuční xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx.

7.3	X&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx provést Xxxxxxxx xxxxxxx.

---

(1)&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxx sušárna xxxxxx xxx sušení xxxxx, xxxxx, krup a krupice xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, aby, xxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 131&xxxx;ºX, xxxx teploty xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx kratší xxx 45&xxxx;xxxxx xxxx, xx byl xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx se mají xxxxx xxxxxxxx. Větrání xxxx být xxxxxx, xx když se xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxxx může xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxx xx dobu xxxx xxxxx, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx výsledky xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxxx xx nižší xxx 0,15&xxxx;%.

(2)&xxxx;&xxxx;Xxxxx má xxx vyextrahovaný xxx xxxxxx xxx další xxxxxxx kvality, xxxxxxx xx varné xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

(3)&xxxx;&xxxx;Xx.&xxxx;xxxx. X&xxxx;125, 23.5.1996, x.&xxxx;35.

PŘÍLOHA IV

METODY ZKOUŠENÍ PRO XXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXX V KRMIVECH

A.   STANOVENÍ XXXXXX VITAMINU A

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxx metoda xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxxx) x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx. Xxxxxxx X&xxxx;xxxxxxxx all-trans-retinyl xxxxxxx x&xxxx;xxxx xxx xxxxxxx, které se xxxxxxxxx touto xxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx A se xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x.&xxxx;x.) xx xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxxxx jednotka xxxxxxxx aktivitě 0,300 μx xxx-xxxxx vitaminu X&xxxx;(xxxxxxx) xxxx 0,344 μx xxx-xxxxx vitaminu X&xxxx;(xxxxxx) nebo 0,550 μx all-trans vitaminu X&xxxx;(xxxxxxxx).

Xxx kvantifikace je 2&xxxx;000 x. x. xxxxxxxx A/kg.

2.   Princip

Vzorek xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx draselného x&xxxx;xxxxxxx X&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx se odpaří x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx x,&xxxx;xxxxx je xx nutné, xxxxxx xx na xxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx X&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx (XX-XXXX) x&xxxx;XX nebo xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx jsou xxxxxxx xxx, aby xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxx-xxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxx) x&xxxx;xxxx cis xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxx, σ&xxxx;= 96&xxxx;%.

3.2	Xxxxxxxxxxx, xxx varu 40–60&xxxx;xX.

3.3

Xxxxxxxx.

3.4	Xxxxxx xxxxxxxxx draselného, x&xxxx;= 50&xxxx;x/100 ml.

3.5	Roztok askorbátu xxxxxxx, x&xxxx;= 10&xxxx;x/100&xxxx;xx (xxx xxxxxxxx 7.7).

3.6	Xxxxxx xxxxx, Xx2X ·&xxxx;x&xxxx;X2X&xxxx;(x&xxxx;= 7–9).

3.6.1.

Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, x&xxxx;= 0,5 xxx/x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx, β&xxxx;= 120&xxxx;x/x&xxxx;(xxx x = 9) (xxx xxxxxxxx 7.8).

3.7	Xxxxxx fenolftaleinu, c = 2&xxxx;x/100&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxxx (3.1).

3.8	2-xxxxxxxx.

3.9	Xxxxxxx xxxx pro XXXX: xxxx xxxxxxxxx (3,3) x&xxxx;xxxx, xxxx. 980 + 20 (x&xxxx;+ x). Přesný poměr xxxx upraven xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx kolony.

3.10	Dusík, xxxxxx xxxxxxx.

3.11	Xxx-xxxxx-xxxxxxx X&xxxx;(xxxxxx), xxxxx xxxxx, x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx. 2,80&xxxx;×&xxxx;106&xxxx;x.&xxxx;x./x.

3.11.1

Xxxxxxx xxxxxx xxx-xxxxx-xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxx): xx 100 xx xxxxxxx baňky xx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 xx xxxxxx 50 xx xxxxxxxx A (acetát) (3.11). Rozpustí xx x&xxxx;2-xxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxx xx xxx po xxxxxx. Xxxxxxxxx koncentrace xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xx 1&xxxx;400&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Xxxxxx xxxxx xx stanoví podle xxxx 5.6.3.1.

3.12	All-trans-vitamin A (palmitát), xxxxx xxxxx, x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx, např. 1,80&xxxx;×&xxxx;106&xxxx;x.&xxxx;x./x.

3.12.1

Xxxxxxx xxxxxx all-trans-vitaminu X&xxxx;(xxxxxxxx): xx 100 ml xxxxxxx xxxxx se x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 xx xxxxxx 80 xx vitaminu X&xxxx;(xxxxxxxx) (3.12). Rozpustí xx x&xxxx;2-xxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxx xx xxx xx xxxxxx. Nominální xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xx 1&xxxx;400&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxx 5.6.3.2.

3.13	2,6-xx-xxxx-xxxxx-4-xxxxxxxxxxx (BHT) (xxx xxxxxxxx 7.5).

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.

4.2	Xxxxx xxxx.

4.2.1

Xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxx, 500 ml, se xxxxxxxxxx xxxxxx.

4.2.2

Xxxxxxx baňky x&xxxx;xxxxx hrdlem x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx, objem 10, 25, 100 x&xxxx;500 xx.

4.2.3

Xxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx, 1&xxxx;000 ml, xx xxxxxxxxxx xxxxxx.

4.2.4

Xxxxxxxxxx xxxxx, 250 xx, xx xxxxxxxxxx xxxxxx.

4.3	Xxxxxxxx chladič, xxxxx xxxxxx 300&xxxx;xx, xx xxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxxxxx plynu.

4.4	Skládaný xxxxxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxx xxxx, průměr 185&xxxx;xx (xxxx. Xxxxxxxxxx &xxx; Xxxxxxx 597 XX 1/2).

4.5	Zařízení xxx XXXX x&xxxx;xxxxxxxxxx systémem.

4.5.1

Kolona xxx xxxxxxxxxxx chromatografii, 250&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, C18, xxxxx 5&xxxx;xxxx 10 μx xxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx: xxxxx jediný xxx xxx všechny xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx XXXX).

4.5.2

XX xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx délkou.

4.6	Spektrofotometr x&xxxx;10&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

4.7	Xxxxx lázeň x&xxxx;xxxxxxxxxxx mícháním.

4.8	Extrakční xxxxxxxx (xxx obrázek 1) xxxxxxxxxxx ze:

4.8.1

Skleněného xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1 l xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx.

4.8.2

Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxx, s postranním xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx trubičkou, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx má xxxxx xxxxxxxxxxx do xxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx tak, xxx bylo možné xxxxxxx xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxxxxx

:

Xxxxxxx X&xxxx;xx xxxxxxx xx (XX) xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx. Xxxxxxx operace xx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxx xx tmavé xxxx xxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx) x&xxxx;xxxxxxx (xxx xxxxxxx). Xxxxxx xxx xxxxxxxxx xx během xxxxxxxx vytěsní xxxxxxx (xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx, xx xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx).

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxx tak, xxx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx oka 1 mm x&xxxx;xxx během úpravy xxxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxx. Xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx bezprostředně xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxx ke xxxxxxx vitaminu X.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxx

Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx A ve xxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx xxxxxx 2–25&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xx 500 xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx dnem nebo xxxxxxx xxxxx (4.2.1). Xx xxxxxxxxxxxx míchání xx xxxxx 130 ml xxxxxxxx (3.1), asi 100 mg BHT (3.13), 2&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.5) x&xxxx;2&xxxx;xx xxxxxxx sulfidu xxxxxxx (3.6). Xxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx (4.3) x&xxxx;xxxxxx xx xx vodní lázně x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.7). Xxxxxxx se k varu x&xxxx;xxxx se xxx xxxxxxxx 5 minut. Xxxxx xx xxxx xxxxxxx (4.3) xxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxx xx xxx xxxxxxxx xx xxxxxxx pod xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx 25&xxxx;xxxxx. Potom xx chladič xxxxxxxx xxx 20 ml xxxx x&xxxx;xxxxx xxxxx xx xxxxx vychladnout xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxx 250&xxxx;xx xxxx xxxxxxx kvantitativně xx 1&xxxx;000 xx xxxxxx xxxxxxx (4.2.3) nebo xx extrakčního xxxxxxxx (4.8). Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxxx (3.1) a poté 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxx oplachy se xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxx xxxx a ethanolu x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx asi 2 : 1. Xxxxxx xx 2 minuty xxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxx 2 xxxxxx xxxx.

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx v dělicí xxxxxxx (4.2.3)

Xx&xxxx;xxxxxxxxx vrstev (xxxxxxxx 7.3) xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx převede xx další xxxxxx xxxxxxx (4.2.3). Xxxxxxxx xx opakuje xxxxx xxxxxxx xx 100 ml xxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;50&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2).

Xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx nálevce xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx kroužením (xxx xxxxxxxxxx xxxxxx) 100&xxxx;xx xxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx se 100&xxxx;xx xxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxx po xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.7) xxxxxxxx (xxxxxxx xxxxx 4 promytí). Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xx 500 xx xxxxxxx xxxxx (4.2.2) přes suchý xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxx (4.4), xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx voda. Dělicí xxxxxxx xx opláchne 50&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxx se xxxxx xxxx xxxxx xx xxxx xxxxxxx baňky. Xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx (3.2) xxxxxx po xxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx.

5.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx zařízení (4.8)

Xx&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx 7.3) xx odstraní xxxxx x&xxxx;xxxxx (4.8.1) a místo xx se vloží xxxxxxx xxxxxxxx (4.8.2). Xxxxxx strana X-xxxxxxx xx xxxxxx xxx, xxx byla právě xxx xxxxxxxxx. Xx xxxxxxx tlaku xxxxxx (xxxxxxxxxxx postranním xxxxxxxx) xx převede xxxxx xxxxxxxxxxxxxx vrstva xx 1&xxxx;000 ml xxxxxx xxxxxxx (4.2.3). Xxxxx xx 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2), válec xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx. Xx xxxxxxxx xxxxxx xx horní xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 100 ml xxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxx xxxxx dvakrát x&xxxx;50&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2). Xx xxxxxxxxx xxxx xx xxxx xxxxx petroletherová xxxxxx přidá k předchozí xx dělicí xxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx, xxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.3.1, x&xxxx;xxxxxxxxx xx dále xxxxx xxxx 5.3.1.

5.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx stanovení XXXX

Xxxxxxxxx xxxx roztoku xxxxxxxxxxxx (podle bodu 5.3.1 xxxx 5.3.2) xx xxxxxxxxxx do 250 xx xxxxxxxxxx xxxxx (4.2.4). Xxxxxxxxxxxx xx xx vakuové xxxxxxx xxxxxxx (4.1) xxxxxx za xxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxx xx 40&xxxx;^xX xxxxx xx xxxxx. Xxxxxxxxxxxx xxxx xx obnoví xxxxxxxxx xxxxxx (3.10) xx xxxxx a ta xx odpojí xx xxxxxxx odparky. Zbytek xxxxxxxxxxxx se xxxxxx xxx xxxxxxx dusíku (3.10) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx (10–100 xx) xxxxxxxxx (3.3) (xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;xxxx xxx v rozsahu 5–30&xxxx;x.&xxxx;x./xx).

5.5&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx HPLC

Vitamin A se xxxxxxxx xx xxxxxx X18 x&xxxx;xxxxxxxx xxxx (4.5.1) x&xxxx;xxxx xxxxxxxxxxx xx xxxx UV xxxxxxxxxx (325 xx) xxxx xxxxxxxxxxxxxx detektorem (xxxxxxxx: 325 nm, xxxxx: 475 xx) (4.5.2).

Xx přístroje xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx část (xxxx. 20 μl) xxxxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.4 x&xxxx;xxxxxx xx mobilní xxxx (3.9). Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (ploch) xxxx se vypočte x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (5.6.2).

Xxxxxxxx XXXX

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx; mohou xxx xxxxxxx xxxx podmínky xx xxxxxxxxxxx, že xxxxxxxxx xxxxxxxxxx výsledky.

Kolona xxx kapalinovou chromatografii (4.5.1):	250&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, X18, xxxxx 5 xxxx 10 μx xxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxx (3.9):	směs methanolu (3.3) a vody, xxxx. 980 + 20 (x&xxxx;+ x)
Xxxxxx:	1–2 xx/xxx
Xxxxxxxx (4.5.2):	XX detektor (325 xx) nebo xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxx: 325 xx / emise: 475 xx).

5.6&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

5.6.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

Xx 500 xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxx (4.2.1) se odpipetuje 20&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx A (acetát) (3.11.1) xxxx 20 ml zásobního xxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxxx) (3.12.1) x&xxxx;xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxx 5.2, xxx xxx přidání XXX. Xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx petroletherem (3.2) podle bodu 5.3 a doplní xx xx 500&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxx (3.2). 100&xxxx;xx tohoto xxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xx sucha (xxx 5.4), zbylé xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxx dusíku (3.10) x&xxxx;xxxxxxx se xxxxxxxx x&xxxx;10,0&xxxx;xx methanolu (3.3). Xxxxxxxxx koncentrace xxxxxxxx A v tomto xxxxxxx xx 560&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Přesný xxxxx xx stanoví xxxxx xxxx 5.6.3.3. Xxxxxxxx standardní xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx před xxxxxxxx.

Xx 20 xx odměrné xxxxx xx xxxxxxxxxx 2,0&xxxx;xx xxxxxx pracovního xxxxxxxxxxxx roztoku, baňka xx doplní xx xxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) x&xxxx;xxxxxxxx. Nominální xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx 56&xxxx;x.&xxxx;x./xx.

5.6.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx

Xx 20 ml odměrných xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 1,0, 2,0, 5,0 x&xxxx;10,0&xxxx;xx zředěných xxxxxxxxxx standardních xxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxxxx (3.3) xx značku x&xxxx;xxxxxxxx. Nominální xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx xxxx 2,8, 5,6, 14,0 x&xxxx;28,0&xxxx;x.&xxxx;x./xx.

Xx přístroje xx opakovaně nastřikuje 20 μx jednotlivých xxxxxxxxxxxx xxxxxxx a stanoví xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxx. X&xxxx;xxxxxxxxxx hodnot xxxxx (xxxxx) xxxx xx xxxxxxxx kalibrační xxxxxx, xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx XX xxxxxxxx (5.6.3.3).

5.6.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;XX standardizace xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

5.6.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx A (acetát)

Xx 50 xx odměrné xxxxx (4.2.2) se xxxxxxxxxx 2,0&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx A (acetát) (3.11.1) x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx 2-xxxxxxxxxx (3.8). Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xx 56&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Xx 25 ml xxxxxxx xxxxx xx odpipetuje 3,0&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxx) x&xxxx;xxxxxx se po xxxxxx 2-xxxxxxxxxx (3.8). Xxxxxxxxx koncentrace xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxxxxx je 6,72&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Xx xxxxxxxxxxxxxxxx (4.6) xx xxxxxxx XX xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx 2-propanolu (3.8) x&xxxx;xxxxxxx 300–400 xx. Extinkční maximum xxxx ležet xxxx 325 x&xxxx;327&xxxx;xx.

Xxxxxxx obsahu xxxxxxxx A:

m. x. xxxxxxxx X / xx = E₃₂₆ × 19,0

( xxx vitamin X&xxxx;xxxxxx = 1&xxxx;530 xxx 326 nm x&xxxx;2-xxxxxxxxx).

5.6.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxxx)

Do 50 xx odměrné baňky (4.2.2) se xxxxxxxxxx 2,0&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx A (palmitát) (3.12.1) x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx 2-propanolem (3.8). Xxxxxxxxx koncentrace xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xx 56&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Xx 25 xx xxxxxxx xxxxx xx odpipetuje 3,0&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxxxx roztoku xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxxx) x&xxxx;xxxxxx xx po xxxxxx 2-xxxxxxxxxx (3.8). Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxxxxx je 6,72&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Xx xxxxxxxxxxxxxxxx (4.6) xx proměří UV xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx 2-xxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxx 300–400 xx. Xxxxxxxxx maximum musí xxxxx xxxx 325 x&xxxx;327&xxxx;xx.

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx X:

x. j. xxxxxxxx X / xx = X₃₂₆&xxxx;×&xxxx;19,0

( pro xxxxxxx A palmitát = 957 xxx 326 xx x&xxxx;2-xxxxxxxxx).

5.6.3.3&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx X

Do 50 xx xxxxxxx xxxxx (4.2.2) xx xxxxxxxxxx 3,0&xxxx;xx nezředěného xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;xxxxxxxxxxxx podle bodu 5.6.1 a doplní xx xx značku 2-propanolem (3.8). Do 25 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 5,0&xxxx;xx xxxxxx roztoku a doplní xx xx xxxxxx 2-xxxxxxxxxx (3.8). Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xx 6,72&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Xx spektrofotometru (4.6) xx proměří UV xxxxxxxx tohoto roztoku xxxxx 2-propanolu (3.8) x&xxxx;xxxxxxx 300–400 xx. Xxxxxxxxx maximum xxxx xxxxx xxxx 325 x&xxxx;327&xxxx;xx.

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx X:

x. j. xxxxxxxx X / ml = X₃₂₅&xxxx;×&xxxx;18,3

( xxx xxxxxxx X&xxxx;xxxxxxx = 1&xxxx;821 při 325 xx x&xxxx;2-xxxxxxxxx).

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx A v extraktu xxxxxx x&xxxx;x.&xxxx;x./xx xx xxxxxxx porovnáním s kalibrační xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxx (5.6.2).

Xxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(x)&xxxx;x&xxxx;x.&xxxx;x./xx xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

(x.&xxxx;x./xx)

xxx:

x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx vzorku (5.4) x&xxxx;x.&xxxx;x./xx
X1	=	xxxxx xxxxxxxx vzorku (5.4) x&xxxx;xx
X2	=	xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx 5.4 v ml
m	=	hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

7.1	X&xxxx;xxxxxx s nízkou xxxxxxxxxxx vitaminu A může xxx xxxxxxxx spojit xxxxxxxx petroletheru xx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx vzorků (xxxxxxx: 25&xxxx;x)&xxxx;xx jednoho xxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxx XXXX.

7.2	Xxxxxxx vzorku xxx zkoušku xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx 2&xxxx;x&xxxx;xxxx.

7.3	Xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx, přidá xx xxx 10&xxxx;xx ethanolu (3.1), xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx.

7.4	X&xxxx;xxxxx z tresčích xxxxx a ostatních xxxxxxx xxxx xx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx 45–60 xxxxx.

7.5	Xxxxx XXX xx možno xxxxxx xxxxxxxxxxx.

7.6	Xxx separaci xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxx. V tomto xxxxxxx xx však nutné xxxxxx xxx výpočet xxxxx (plochy) xxxx xxxxx xxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxx.

7.7	Xxxxx xxxxxxx askorbátu xxxxxxx lze použít xxx 150 xx xxxxxxxx askorbové.

7.8	Místo roztoku xxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx asi 50 xx XXXX.

7.9

X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx obsah xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx: — xxx xxxxxxxxxxxx (5.2): v závislosti xx xxxxxxxx xxxx xx xxxxxx xxxx xxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4), — xxx extrakci (5.3): x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx emulzí xxxx xxx xxxxx xxxxxxx poměr 2 : 1 xxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxx kontrolu xxxx, xxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx poskytuje spolehlivé xxxxxxxx, xxxxx xxx x&xxxx;xxxx specifickou matrici (xxxxxx xxxxx xxxxx), xx xxxxxxx zkouška xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx vzorku. Xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxx 80 %, xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení provedených xx stejném xxxxxx xxxxx překročit 15&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx &xxxx;(1)

	Xxxxxx	Xxxxxx xxxxxx	Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx	Xxxxxxxxxx xxxxxx	Xxxxxx xxx xxxxxx
X	13	12	13	12	13
x	48	45	47	46	49
xxxxxx (m. j./kg)	17,02 × 106	1,21 × 106	537 100	151 800	18 070
sr (m. j./kg)	0,51 × 106	0,039 × 106	22 080	12 280	682
r (m. j./kg)	1,43 × 106	0,109 × 106	61 824	34 384	1 910
CVr (%)	3,0	3,5	4,1	8,1	3,8
xX (x.&xxxx;x./xx)	1,36&xxxx;×&xxxx;106	0,069&xxxx;×&xxxx;106	46&xxxx;300	23&xxxx;060	3&xxxx;614
X&xxxx;(x.&xxxx;x./xx)	3,81&xxxx;×&xxxx;106	0,193&xxxx;×&xxxx;106	129&xxxx;640	64&xxxx;568	10&xxxx;119
XXX (%)	8,0	6,2	8,6	15	20

X	=	xxxxx xxxxxxxxxx
x	=	xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx
xx	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx opakovatelnosti
sR	=	standardní xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
x	=	xxxxxxxxxxxxxx
X	=	xxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XXX	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX OBSAHU XXXXXXXX E

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx umožňuje xxxxxxxxx xxxxxx vitaminu E v krmivech x&xxxx;xxxxxxxxx. Xxxxx vitaminu X&xxxx;xx vyjadřuje xxxx xx XX-α-xxxxxxxxx acetátu xx kilogram. 1 xx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 0,91 mg XX-α-xxxxxxxxxx (vitamin E).

Mez xxxxxxxxxxxx xx 2 xx vitaminu X/xx. Xxxx mez xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx pouze x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxx xxxxxxx UV detektoru xx mez kvantifikace 10&xxxx;xx/xx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztokem hydroxidu xxxxxxxxxx a vitamin E se xxxxxxxxx petroletherem. Rozpouštědlo xx xxxxxx a zbytek xx xxxxxxxx v methanolu x,&xxxx;xxxxx je xx xxxxx, xxxxxx xx xx vhodnou xxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx X&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx fázi (XX-XXXX) x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxx UV xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxx, σ&xxxx;= 96&xxxx;%.

3.2	Xxxxxxxxxxx, xxx xxxx 40–60&xxxx;ºX.

3.3

Xxxxxxxx.

3.4	Xxxxxx xxxxxxxxx draselného, x&xxxx;= 50&xxxx;x/100 ml.

3.5	Roztok xxxxxxxxx xxxxxxx, x&xxxx;= 10&xxxx;x/100&xxxx;xx (xxx poznámky 7.7).

3.6	Xxxxxx xxxxx, Na2S · x H2O (x = 7–9).

3.6.1

Xxxxxx xxxxxxx sodného, x&xxxx;= 0,5 mol/l v glycerolu, β&xxxx;= 120&xxxx;x/x&xxxx;(xxx x = 9) (xxx xxxxxxxx 7.8).

3.7	Xxxxxx xxxxxxxxxxxxx, x&xxxx;= 2&xxxx;x/100&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxxx (3.1).

3.8	Xxxxxxx xxxx xxx HPLC: xxxx xxxxxxxxx (3.3) x&xxxx;xxxx, xxxx. 980 + 20 (v + x). Přesný xxxxx xxxx xxxxxxx podle xxxxxxxxxxxxxxx použité xxxxxx.

3.9	Xxxxx, xxxxxx xxxxxxx.

3.10	XX-α-xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxx, x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx.

3.10.1

Xxxxxxx xxxxxx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx: xx 100 xx xxxxxxx baňky xx s přesností xx 0,1 mg xxxxxx 100 xx DL-α-tokoferol xxxxxxx (3.10). Xxxxxxxx xx v ethanolu (3.1) x&xxxx;xxxxxx xx xxx xx xxxxxx. 1&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 1 xx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx. (XX kontrola – xxx 5.6.1.3; xxxxxxxxxxx – xxx xxxxxxxx 7.4).

3.11	XX-α-xxxxxxxxx, extra xxxxx, x&xxxx;xxxxxxxx aktivitou.

3.11.1

Zásobní xxxxxx DL-α-tokoferolu: do 100 xx odměrné xxxxx se x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 mg xxxxxx 100 mg XX-α-xxxxxxxxxx (3.11). Rozpustí xx x&xxxx;xxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxx xx xxx xx xxxxxx. 1&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 1 xx XX-α-xxxxxxxxxx. (XX xxxxxxxx – xxx 5.6.2.3; xxxxxxxxxxx – viz xxxxxxxx 7.4).

3.12	2,6-xx-xxxx-xxxxx-4-xxxxxxxxxxx (BHT) (xxx xxxxxxxx 7.5).

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx a pomůcky

4.1	Rotační xxxxxxx.

4.2	Xxxxx xxxx.

4.2.1

Xxxxx s plochým xxxx xxxx xxxxxxx xxxxx, 500 ml, xx zábrusovým xxxxxx.

4.2.2

Xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx hrdlem x&xxxx;xxxxxxxxxx zátkou, xxxxx 10, 25, 100 x&xxxx;500 xx.

4.2.3

Xxxxxx nálevky, xxxxxxx, 1&xxxx;000 xx, xx zábrusovou zátkou.

4.2.4

Hruškovité xxxxx, 250 xx, xx xxxxxxxxxx xxxxxx.

4.3	Xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx pláště 300&xxxx;xx, se zábrusem x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx na zavádění xxxxx.

4.4	Xxxxxxxx filtrační xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxx, xxxxxx 185&xxxx;xx (xxxx. Xxxxxxxxxx &xxx; Schuell 597 XX 1/2).

4.5	Xxxxxxxx XXXX x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

4.5.1

Xxxxxx xxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx, 250&xxxx;xx ×&xxxx;4&xxxx;xx, X18, xxxxx 5 nebo 10 μx xxxx xxxxxxx.

4.5.2

XX xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx vlnovou délkou.

4.6	Spektrofotometr x&xxxx;10&xxxx;xx xxxxxxxxxx kyvetami.

4.7	Vodní xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

4.8	Xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxx xxxxxxx 1) xxxxxxxxxxx z:

4.8.1

Skleněného xxxxx o objemu 1 x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx.

4.8.2

Xxxxxxxxxxxxx zařízení xx xxxxxxxx, x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx výpust xx xxxxxx xxxxxx xxx, xxx bylo xxxxx xxxxxxx horní xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxxxxx

:

Xxxxxxx X&xxxx;xx citlivý xx (XX) světlo x&xxxx;xxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxx xx tmavé xxxx xxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxx hliníkovou xxxxx) a kyslíku (xxx xxxxxxx). Xxxxxx nad xxxxxxxxx xx během xxxxxxxx vytěsní xxxxxxx (xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx, xx xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx).

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxx xxx, xxx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxx 1&xxxx;xx x&xxxx;xxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx zahřátí. Xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx před xxxxxxx a saponifikací, xxxxx xxxxxxx ke xxxxxxx xxxxxxxx X.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxx

Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;xx xxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,01&xxxx;x&xxxx;xxxxxx 2–25 g vzorku do 500 xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxx (4.2.1). Xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx 130&xxxx;xx xxxxxxxx (3.1), xxx 100 xx XXX (3.12), 2&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.5) a 2 ml xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (3.6). Xxxxx se xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx (4.3) x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx s magnetickým xxxxxxxx (4.7). Xxxxxxx xx x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxx xx xxx refluxem 5&xxxx;xxxxx. Xxxxx xx xxxx xxxxxxx (4.3) xxxxx 25&xxxx;xx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxx xx xxx xxxxxxxx xx xxxxxxx pod xxxxxxx proudem xxxxxx xxxxxxx 25&xxxx;xxxxx. Potom xx chladič xxxxxxxx xxx 20&xxxx;xx vody x&xxxx;xxxxx xxxxx xx xxxxx vychladnout xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxxxxx roztok xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxx 250&xxxx;xx xxxx xxxxxxx kvantitativně xx 1&xxxx;000 ml xxxxxx xxxxxxx (4.2.3) xxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.8). Saponifikační xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxxx (3.1) x&xxxx;100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxx oplachy xx xxxxxxxx do xxxxxx xxxxxxx nebo xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Konečný xxxxx xxxx a ethanolu x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx musí xxx xxx 2 : 1. Xxxxxx xx 2 minuty xxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxx 2 xxxxxx stát.

5.3.1   Extrakce x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx (4.2.3)

Xx&xxxx;xxxxxxxxx vrstev (xxx xxxxxxxx 7.3) xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx do další xxxxxx xxxxxxx (4.2.3). Xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xx 100 ml xxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;50&xxxx;xx petroletheru (3.2).

Xxxxxxx xxxxxxxx v dělicí nálevce xx dvakrát xxxxxxx xxxxxx kroužením (xxx xxxxxxxxxx emulze) 100&xxxx;xx xxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxx protřepávají se 100&xxxx;xx xxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxx po xxxxxxx roztoku xxxxxxxxxxxxx (3.7) xxxxxxxx (xxxxxxx xxxxx 4 xxxxxxx). Xxxxxxx extrakt se xxxxxxxxxxx do 500 xx xxxxxxx xxxxx (4.2.2) přes xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxx (4.4), xxx xx odstranila xxxxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxx 50&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxx xx přidá xxxx xxxxx xx xxxx odměrné xxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx (3.2) doplní po xxxxxx a důkladně xxxxxxxx.

5.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.8)

Xx&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx 7.3) xx xxxxxxxx zátka x&xxxx;xxxxx (4.8.1) x&xxxx;xxxxx xx xx xxxxx xxxxxxx zařízení (4.8.2). Xxxxxx strana U-trubice xx xxxxxx xxx, xxx xxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx. Za xxxxxxx tlaku xxxxxx (xxxxxxxxxxx postranním xxxxxxxx) xx xxxxxxx horní xxxxxxxxxxxxxx vrstva xx 1&xxxx;000 xx dělicí xxxxxxx (4.2.3). Přidá xx 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxx xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx. Xx oddělení xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2) a pak xxxxx xxxxxxx s 50 ml xxxxxxxxxxxx (3.2). Xx xxxxxxxxx xxxx xx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx přidá x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xx promyjí, xxx xx popsáno x&xxxx;xxxx 5.3.1, a postupuje xx xxxx xxxxx xxxx 5.3.1.

5.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxx XXXX

Xxxxxxxxx část xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (xxxxx xxxx 5.3.1 nebo 5.3.2) xx xxxxxxxxxx xx 250 xx xxxxxxxxxx xxxxx (4.2.4). Xxxxxx xx na xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (4.1) xxxxxx xx sníženého xxxxx při teplotě xx 40&xxxx;ºX téměř xx xxxxx. Xxxxxxxxxxxx xxxx xx obnoví xxxxxxxxx xxxxxx (3.9) xx baňky a ta xx odpojí od xxxxxxx xxxxxxx. Zbytek xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxx proudem xxxxxx (3.9) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx objemu (10–100 xx) xxxxxxxxx. (3.3). Xxxxxxxx koncentrace DL-α-tokoferolu xxxx xxx 5–30 μx/xx.

5.5&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx HPLC

Vitamin X&xxxx;xx xxxxxxxx xx xxxxxx X18 x&xxxx;xxxxxxxx fází (4.5.1) x&xxxx;xxxx xxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (excitace: 295 xx, xxxxx: 330 xx) nebo XX xxxxxxxxxx (292 xx) (4.5.2).

Xx přístroje se xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx (xxxx. 20 μx) xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.4 x&xxxx;xxxxxx xx mobilní xxxx (3.8). Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (ploch) xxxx se xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (5.6.2).

Xxxxxxxx XXXX

Xxxxxxxxxxx podmínky jsou xxxxxxxxxx; mohou xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, že xxxxxxxxx rovnocenné xxxxxxxx.

Xxxxxx xxx kapalinovou chromatografii (4.5.1):	250&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, X18, náplň 5 xxxx 10 μx nebo obdobná
Mobilní xxxx (3.8):	směs xxxxxxxxx (3.3) x&xxxx;xxxx např. 980 + 20 (x&xxxx;+ v)
Průtok:	1–2 xx/xxx
Xxxxxxxx (4.5.2):	xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxx: 295 xx/xxxxx: 330 xx) xxxx UV xxxxxxxx (292 xx).

5.6&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx (XX-α-xxxxxxxxx xxxxxx xxxx XX-α-xxxxxxxxx)

5.6.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxx

5.6.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx; Příprava xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

Xx 500 xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxx (4.2.1) se odpipetuje 25&xxxx;xx zásobního roztoku XX-α-xxxxxxxxx acetátu (3.10.1) x&xxxx;xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxx 5.2. Xxxxx xx provede xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.2) xxxxx xxxx 5.3 a doplní xx xx 500&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxx. 25&xxxx;xx tohoto xxxxxxxx se xxxxxx xx rotační xxxxxxx (xxx. 5.4) xxxxx xx xxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxxx se xxxxxx xxx proudem xxxxxx (3.9) a odparek xx xxxxxxxx x&xxxx;25,0&xxxx;xx xxxxxxxxx (3.3). Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx 45,5 μx XX-α-xxxxxxxxxx/xx, xxx xxxxxxxx 50 μx DL-α-tokoferol xxxxxxx/xx. Xxxxxxxx xxxxxxxxxx roztok xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx použitím.

5.6.1.2    Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx

Do odměrných xxxxx xx 20&xxxx;xx xx odpipetuje xxxxxxxx 1,0, 2,0, 4,0 x&xxxx;10,0&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxxxx (3.3) po xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx 2,5, 5,0, 10,0 x&xxxx;25,0 μx/xx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx, tj. 2,28, 4,55, 9,10 x&xxxx;22,8 μx/xx DL-α-tokoferolu.

Do xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 20 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxx. X&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

5.6.1.3&xxxx;&xxxx;&xxxx; XX xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.1)

Do 25 ml xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 5,0&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.1) x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx ethanolem. Xx xxxxxxxxxxxxxxxx (4.6) xx xxxxxxx XX xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx proti xxxxxxxx (3.1) v rozmezí 250–320 nm.

Absorpční xxxxxxx xx při 284 xx:

&xxxx;= 43,6 xxx 284 xx v ethanolu

Při xxxxx ředění xxxx xxx xxxxxxx hodnota xxxxxxxx 0,84–0,88.

5.6.2   Standardní XX-α-xxxxxxxxx

5.6.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxxx pracovního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

Xx 50 xx odměrné xxxxx xx xxxxxxxxxx 2&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxx XX-α-xxxxxxxxxx (3.11.1), xxxxx xx xxxxxxxxxx (3.3) x&xxxx;xxxxxx xx jím po xxxxxx. Xxxxxxxxx koncentrace xxxxxx roztoku xx 40 μx/xx XX-α-xxxxxxxxxx, xxx xxxxxxxx 44,0 μx/xx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxxx roztok xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx použitím.

5.6.2.2    Příprava xxxxxxxxxxxx roztoků a kalibrační xxxxxx

Do xxxxxxxxx xxxxx na 20&xxxx;xx xx odpipetuje xxxxxxxx 1,0, 2,0, 4,0 x&xxxx;10,0&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxxxx (3.3) po xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Nominální xxxxxxxxxxx těchto roztoků xxxx 2,0, 4,0, 8,0 x&xxxx;20,0 μx/xx XX-α-xxxxxxxxxx, xx. 2,20, 4,40, 8,79 x&xxxx;22,0 μx/xx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx.

Xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 20 μx xxxxxxxxxxxx kalibračních xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxx. X&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxx xx xxxxxxxx kalibrační xxxxxx.

5.6.2.3&xxxx;&xxxx;&xxxx; UV standardizace xxxxxxxxx xxxxxxx XX-α-xxxxxxxxxx (3.11.1)

Do 25 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 2,0&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxx XX-α-xxxxxxxxxx (3.11.1) x&xxxx;xxxxxx se xx xxxxxx xxxxxxxxx. Xx xxxxxxxxxxxxxxxx (4.6) xx xxxxxxx UV xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx ethanolu (3.1) x&xxxx;xxxxxxx 250–320 nm. Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxx 292 nm:

 = 75,8 při 292 xx v ethanolu

Při tomto xxxxxx musí být xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 0,6.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření výsledků

Ze xxxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxx X&xxxx;xxx xxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxx roztoku xxxxxx v μg/ml (xxxxxxxx xxxx α-tokoferol acetát) xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx křivkou (5.6.1.2 xxxx 5.6.2.2).

Obsah xxxxxxxx X&xxxx;(x)&xxxx;x&xxxx;xx/xx ve xxxxxx xx vypočte xxxxx následujícího vzorce:

(mg/kg)

kde:

c	=	koncentrace xxxxxxxx E (jako α-xxxxxxxxx xxxxxxx) v extraktu vzorku (5.4) x&xxxx;μx/xx
X1	=	xxxxx xxxxxxxx xxxxxx (5.4) v ml
V2	=	objem xxxxxxxxx části (5.4) x&xxxx;xx
x	=	xxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku x&xxxx;x.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

7.1	Xxx xxxxxx s nízkým xxxxxxx vitaminu X&xxxx;xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxx: 25&xxxx;x)&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx XXXX.

7.2	Xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx 2&xxxx;x&xxxx;xxxx.

7.3	Xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx fází, přidá xx xxx 10&xxxx;xx xxxxxxxx (3.1), xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx.

7.4	Xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx roztoku XX-α-xxxxxxxxx acetátu xxxx XX-α-xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.6.1.3 xxxx 5.6.2.3 xx xxxxx do xxxxxxx (3.10.1 xxxx 3.10.2) přibližně 10 xx XXX (3.12) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx (maximální xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xx čtyři xxxxx).

7.5	Xxxxx XXX je xxxxx použít hydrochinon.

7.6	Oddělení α-, β-, γ- a δ-tokoferolů xx možné x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx.

7.7	Xxxxx xxxxxxx askorbátu xxxxxxx xxx xxxxxx asi 150 xx xxxxxxxx xxxxxxxxx.

7.8	Xxxxx roztoku sulfidu xxxxxxx lze xxxxxx xxx 50 xx XXXX.

7.9

Xxxxxxx X&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx velmi xxxxxx, x&xxxx;xxxxx xx xxxxx xxxxxxx na xxxxxxx, xxxxxxx v přítomnosti xxxxxxxxx xxxxx, xxxx xx xxxxxx nebo xxx. V případě stanovení xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx s obsahem xxxxxx xxx 5&xxxx;000 xx/xx xx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx E. Proto se xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx HPLC xxxxxx xxxxxxxxxxxxx rozkladu vitaminu X&xxxx;xxx xxxxxxxxx saponifikace.

8.   Opakovatelnost

Rozdíl xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx provedených xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx překročit 15 % xxxxx. z hodnoty vyššího xxxxxxxx.

9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx &xxxx;(2)

	Xxxxxx	Xxxxxx krmiva	Minerální xxxxxxxxxx	Xxxxxxxxxx xxxxxx	Xxxxxx pro xxxxxx
X	12	12	12	12	12
x	48	48	48	48	48
xxxxxx (xx/xx)	17&xxxx;380	1&xxxx;187	926	315	61,3
Xx (xx/xx)	384	45,3	25,2	13,0	2,3
x&xxxx;(xx/xx)	1&xxxx;075	126,8	70,6	36,4	6,4
XXx (%)	2,2	3,8	2,7	4,1	3,8
xX (xx/xx)	830	65,0	55,5	18,9	7,8
X&xxxx;(xx/xx)	2&xxxx;324	182,0	155,4	52,9	21,8
XXX (%)	4,8	5,5	6,0	6,0	12,7

X	=	xxxxx xxxxxxxxxx
x	=	xxxxx xxxxxxxxxxxx hodnot
sr	=	standardní xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
xX	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
x	=	xxxxxxxxxxxxxx
X	=	xxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx opakovatelnosti
CVR	=	variační xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXX XXXXX XXXXXX, XXXX, XXXXXXX A ZINKU

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxx metoda xxxxxxxx xxxxxxxxx stopových xxxxx xxxxxx, xxxx, manganu x&xxxx;xxxxx v krmivech. Xxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxx:

—	xxxxxx (Fe): 20 xx/xx,

—	xxx (Xx): 10 mg/kg,

—	mangan (Xx): 20 xx/xx,

—	xxxxx (Zn): 20 xx/xx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx (pokud xx obsažena) do xxxxxxx kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx, xxx, xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxx po příslušném xxxxxxx atomovou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxxx

Xxx přípravu xxxxxxxxxx a analytických xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx, xxxxxxx destilovaná ve xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx přístroji (xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxx) nebo po xxxxxx xxxxxxxx přes xxxxx, která prokazatelně xxxxxxxxxx kationty.

Chemikálie xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Nepřítomnost prvků, xxxxx mají xxx xxxxxxxxx, xxxx být xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xx xx xxxxx, xxxx xxx xxxxxxxxxx přečištěny.

Místo xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxx xxx použity xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx předpokladu, že xxxx xxxxxxxxxxx obsah x&xxxx;xxxx použitím byly xxxxxxxxxxxxxxx.

3.1	Xxxxxxxx chlorovodíková (x:&xxxx;1,19&xxxx;x/xx).

3.2	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (6 mol/l).

3.3	Kyselina xxxxxxxxxxxxxx (0,5 xxx/x).

3.4	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 38–40 % (v/v) s obsahem xxxxxx (Fe) xxx 1 xx/x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx po xxxxxxxx menším xxx 10 xx (xxxx xxxxxx)/x.

3.5	Xxxxxxxx xxxxxx (x:&xxxx;1,84&xxxx;x/xx).

3.6	Xxxxxxx xxxxxx (přibližně 100 xxxxxx xxxxxxx (30&xxxx;% xxxxxxxxxxxx)).

3.7

Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx (1&xxxx;000 μg Xx/xx) xxxxxxxxxx xxxxx níže xxxxxxxxx xxxxxxx nebo xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx: x&xxxx;xxxxxxx xxxxx xx 1&xxxx;000&xxxx;xx se xx 200&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 6 xxx/x&xxxx;(3.2) xxxxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xx 16&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxx (3.6) x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxx.

3.7.1

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx (100 μx Fe/ml) xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.7) xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1 + 9.

3.8

Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx (1&xxxx;000 μx Xx/xx) připravený xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx dostupný roztok: — v odměrné xxxxx xx 1&xxxx;000&xxxx;xx xx xx 25&xxxx;xx xxxxxxxx chlorovodíkové 6&xxxx;xxx/x&xxxx;(3.2) xxxxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxx, xxxxx se 5&xxxx;xx xxxxxxxx vodíku (3.6) x&xxxx;xxxxxx xx po xxxxxx xxxxx.

3.8.1

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx mědi (10 μx Xx/xx) xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.8) xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1 + 9 x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx vodou x&xxxx;xxxxxx 1 + 9.

3.9	Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (1&xxxx;000 μx Xx/xx) xxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx roztok: — v odměrné xxxxx xx 1 000 ml xx xx 25 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 6 mol/l (3.2) xxxxxxxx 1 g práškového manganu x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxx.

3.9.1

Xxxxxxxx standardní xxxxxx manganu (10 μx Xx/xx) xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.9) vodou v poměru 1 + 9 x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx výsledného xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1 + 9.

3.10

Xxxxxxxxxx xxxxxx zinku (1&xxxx;000 μx Xx/xx) xxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx roztok: — v odměrné xxxxx xx 1&xxxx;000&xxxx;xx xx xx 25 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 6&xxxx;xxx/x&xxxx;(3.2) xxxxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx a doplní xx xx xxxxxx xxxxx.

3.10.1

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx roztok xxxxx (10 μx Xx/xx) xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.10) xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1 + 9 a potom xxxxxxxx xxxxxxxxxx roztoku xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1 + 9.

3.11	Xxxxxx chloridu xxxxxxxxxxxx: v odměrné xxxxx xx 1&xxxx;000&xxxx;xx xx xx 150&xxxx;xx xxxx x&xxxx;100&xxxx;xx xxxxxxxx chlorovodíkové 6 xxx/x&xxxx;(3.2) xxxxxxxx 12&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx lanthanitého x&xxxx;xxxxxx xx xx značku xxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx a záznamníkem (xxxxx xxxxx).

4.2	Xxxxxxxx nádobí xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxxx xx používat xxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxx prvků.

4.3	Atomový xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx splňující xxxxxxxxx metody xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx &xxxx;(3)

5.1   Vzorky xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx hmotu

5.1.1   Spalování x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx &xxxx;(4)

5.1.1.1

Xx platinového xxxx křemenného kelímku (4.3) (xxx xxxxxxxx x)), xxxxxx xxxxxxxxx, xx naváží 5–10 g vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,2 xx, xxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxx při 105&xxxx;ºX x&xxxx;xxxxx xx vloží xx chladné muflové xxxx (4.1). Pec xx uzavře (viz xxxxxxxx x)) a teplota xx xxxxxxxx zvyšuje xx 450–475&xxxx;ºX během xxx 90 xxxxx. Xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx 4 xx 16 xxxxx (xxxx. xxxx xxx), xxx xx odstranily xxxxxxxx xxxxxxx. Potom xx xxx xxxxxx a nechá xxxxxxxxxxx (viz poznámka x)). Xxxxx se xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xx 250 xx xxxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxxxxx celkem xxx 5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx xx přidává xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxx (xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx tvorby XX2). Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1) xx xxxxxxx xx kapkách x&xxxx;xx xxxxxxx, xxxxx neustane xxxxxx. Odpaří xx xx sucha xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx xx xxxxx 15&xxxx;xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx 6 xxx/x&xxxx;(3.2) a poté xxx 120&xxxx;xx xxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx, x&xxxx;xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx sklem. Xxxxx xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxx se xx xxxx xxxx, xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx přefiltruje xxxx xxxxxxxxxx papírový xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxx xx 250 xx odměrné xxxxx. Xxxxxxx a filtr xx xxxxxxx 5 ml xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 6 xxx/x&xxxx;(3.2) a dvakrát xxxxxx xxxxx. Odměrná xxxxx xx xxxxxx po xxxxxx xxxxx (xxxxxxxxxxx XXx xx xxx 0,5&xxxx;xxx/x).

5.1.1.2

Xxxxx je xxxxxx xx xxxxxx zbarven xxxxx (xxxxx), xxxxx xx xx xxxx x&xxxx;xxxxxxx se xxxxx xxx až pět xxxxx xxx 450–475 ºC. Xxxxxxxxx xx dokončeno, xxxx xx popel xxxx nebo xxxxx xxxx. Xxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxx 2 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxx se xx xxxxx x&xxxx;xxxxx xx 5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 6 xxx/x&xxxx;(3.2). Xxxxxx xx xxxxxxx k varu x&xxxx;xxxxx se přefiltruje xx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx xx značku xxxxx (koncentrace HCl xx asi 0,5 xxx/x). Xxxxxxxx: x) Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx důležité xxxxxxxx xxxxxx kontaminace, xxxxxxx xxxxxx, mědí x&xxxx;xxxxxxx. X&xxxx;xxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx při xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxxx. Xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx kontaminace xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx čistým xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxx je xxxxxxx xxxxxxx na xxxxx typů xxxxxxxxxxx, xxxx. z nádobí, xxxxxxxxxx, xxxxxx atd. b) Navážka xxxxxx xx xxxxxx z přibližného xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx ve xxxxxx k citlivosti xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx obsahem stopových xxxxx xxxx xxx xxxxxxxx začít s 10–20 g vzorku x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxx na 100 xx. x) Xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx. x) Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx nesmí xxxxxxxxx 475&xxxx;ºX.

5.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

5.1.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx z pracovních xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7.1, 3.8.1, 3.9.1 a 3.10.1) xxxx xxxxxxxxxxxx roztoků. Xxxxxxxxxx xxxxxxx mají xxxxxxxxxxx XXx xxx 0,5&xxxx;xxx/x&xxxx;x&xxxx;(x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx x&xxxx;xxxxx) koncentraci xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx 0,1&xxxx;% Xx (w/v).

Koncentrace xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxx ukazují xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx roztoků; x&xxxx;xxxxxxxxxx na xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx spektrofotometru xxxx může xxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx.

Xxxxxx

μx Fe/ml	0	0,5	1	2	3	4	5
pracovní xxxxxxxxxx xxxxxx (3.7.1) (1&xxxx;xx = 100 μx Xx) x&xxxx;xx	0	0,5	1	2	3	4	5
XXx (3.2) x&xxxx;xx	7	7	7	7	7	7	7
+ 10 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.11) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx xx značku.

Měď

μg Xx/xx	0	0,1	0,2	0,4	0,6	0,8	1,0
xxxxxxxx xxxxxxxxxx roztok (3.8.1) (1&xxxx;xx = 10 μx Cu) x&xxxx;xx	0	1	2	4	6	8	10
XXx (3.2) v ml	8	8	8	8	8	8	8

Mangan

μg Mn/ml	0	0,1	0,2	0,4	0,6	0,8	1,0
pracovní xxxxxxxxxx roztok (3.9.1) (1&xxxx;xx = 10 μx Xx) x&xxxx;xx	0	1	2	4	6	8	10
XXx (3.2) x&xxxx;xx	7	7	7	7	7	7	7
+ 10 ml xxxxxxx xxxxxxxx lanthanitého (3.11) x&xxxx;xxxxxx se xxxxx po značku.

Zinek

μg Xx/xx	0	0,05	0,1	0,2	0,4	0,6	0,8
xxxxxxxx xxxxxxxxxx roztok (3.10.1) (1 ml = 10 μx Zn) x&xxxx;xx	0	0,5	1	2	4	6	8
XXx (3.2) v ml	7	7	7	7	7	7	7
+ 10&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.11) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx po xxxxxx.

5.1.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxxx roztoku xxx zkoušku

Při xxxxxxxxx xxxx lze xxxxxx přímo xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx bodu 5.1.1. Pokud xx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx na úroveň xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, odpipetuje xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xx 100 xx odměrné xxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx 0,5 xxx/x&xxxx;(3.3).

Xxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxxxx alikvotní xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.1 xx 100 xx xxxxxxx xxxxx, xxxxx xx 10&xxxx;xx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.11) x&xxxx;xxxxxx xx po xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx 0,5 mol/l (3.3) (xxx xxxxxx bod 8 Xxxxxxxx).

5.1.2.3&xxxx;&xxxx;&xxxx; Slepá xxxxxxx

Xxxxx zkouška musí xxxxxxxxx všechny předepsané xxxxx xxxxxxx, xxx xxxxxxx vzorek se xxxxxxxxx. „0“ xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx být xxxxxx jako xxxxx xxxxxxx.

5.1.2.4&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxx atomové xxxxxxxx

Atomová xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx-xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx délkách:

Fe: 248,3 xx

Xx: 324,8 xx

Xx: 279,5 xx

Xx: 213,8 xx

Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx organickou xxxxx, nemusí xx xxxxxxxx. Příprava se xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx 5.1.1.1. Xxxxxx se xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx stopového xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx vypočte x&xxxx;xxxxxxxxxx křivky x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxx v miligramech xxxxxxxxx prvku na xxxxxxxx vzorku (xxx).

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxx laborantem xxxxx xxxxxxxxx:

—	5 mg/kg x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx u obsahů xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 50&xxxx;xx/xx,

—	10&xxxx;% x&xxxx;xxxxxxx výsledku x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx 100&xxxx;xx/xx,

—	10 xx/xx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx stopového xxxxx xx 100 xx 200 xx/xx,

—	5&xxxx;% x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx příslušného xxxxxxxxx prvku xxx 200 xx/xx.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx fosfátů xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx x&xxxx;xxxxx. Xxxxx xxxx xxx přidáván xxxxxxx xxxxxxxx lanthanitého (3.11). Pokud je xxxxxx poměr (Xx + Xx)/X&xxxx;xx vzorku &xx; 2, nemusí xx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx roztok xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.11).

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXXXX

XX-xxxxx-7-xxxx-6-xxxxx-3-[3-(3-xxxxxxx-2-xxxxxxxxx)xxxxxxxx]-xxxxxxxxxx-4-(3X)-1-xxxxxxxxxxx

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Mez xxxxxxxxxxxx xx 1 xx/xx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx volná xxxx xx extrakci xxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx se xxxxxxx jako xxxxxxxxxxxx xx vodného xxxxxxxx xxxxxxx. Extrakt xx xxxxxxxx xx ionexové xxxxxxxxxxxxxxxx koloně. Xxxxx xxxxxxxxxxxx xx stanoví xxxxxxx xxxxxxxxxxxx kapalinové xxxxxxxxxxxxxx (HPLC) xx xxxxxxxx fázi x&xxxx;XX xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxxxxx, xxx HPLC.

3.2	Amberlit XXX-2 xxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3.3	Xxxxx xxxxxx.

3.4	Xxxxxxxxxxx.

3.5	Xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxx.

3.6	Xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxx (XX-xxxxx-7-xxxx-6-xxxxx-3-[3-(3-xxxxxxx-2-xxxxxxxxx)xxxxxxxx]-xxxxxxxxxx-4-(3X)-1-xxxxxxxxxxx, X&xxxx;764).

3.6.1

Xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, 100 μx/xx Xx 500 ml xxxxxxx xxxxx se naváží 50 mg xxxxxxxxxxxx (3.6) x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 mg, xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (3.18), xxxxxx po xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxx xxx xxxxx xxx xxxxxxx 5&xxxx;ºX, xx-xx xxxxxxxxx ve xxx.

3.6.2

Xxxxxxxxxx xxxxxxx Xx xxxx 100 xx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x&xxxx;6,0&xxxx;xx standardního xxxxxxxxx roztoku (3.6.1). Xxxxxx se po xxxxxx xxxxxxx fází (3.21) x&xxxx;xxxxxxxx. Roztoky xxxx koncentrace xxxxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 a 6,0 μx/xx. Xxxx xxxxxxx se xxxx připravovat xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.7	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (ρ20 xxxxxxxxx 1,16&xxxx;x/xx).

3.8

Xxxxxxxx.

3.9	Xxxxxxxx xxxxxxxx.

3.10	Xxxxxxxx xxxxx.

3.11	Xxxxxxxxx xxxxx.

3.12	Xxxxxxx xxxxx.

3.13	XXXX (disodná xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx).

3.14	Xxxx, xxx XXXX.

3.15	Xxxxxxxxx sodný, xxxxxx, x&xxxx;= 10&xxxx;x/100 xx.

3.16	Xxxxxxxxx xxxxx, roztok, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, x&xxxx;= 5&xxxx;x/100 xx. 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.11) se xxxxxxxx xx xxxx, xxxxxx xx xx 1&xxxx;000&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxx se xxxxxxx xxxxx (3.12), xx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx.

3.17	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx 0,1 xxx/x. 10&xxxx;xx XXx (3.7) xx xxxxx xxxxx xx 1&xxxx;000 ml.

3.18	Tlumivý xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxx 0,25 xxx/x. 19,3&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx (3.3) x&xxxx;30&xxxx;xx kyseliny xxxxxx (3.5) xx xxxxxxxx xx xxxx (3.14) x&xxxx;xxxxx se xx 1 000 xx.

3.19

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx Xxxxxxxx XXX-2 – xxxxxxxx. Xxxxxxxxx množství xxxxxxxxx (3.2) xx xxxxxxx xx vodě, xx xx odstraní xxxxxxx xxxxxxxxxx ionty, xxx se xxxxxxx xxxxxxxx pomocí dusičnanu xxxxxxxxxx (3.20) xx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx. Xxx xx pryskyřice xxxxxxx 50&xxxx;xx xxxxxxxxx (3.8), xxxxx xx xxxxxxxx, a pryskyřice xx xxxxx xxx čerstvý xxxxxxxx.

3.20	Xxxxxxxx stříbrný, xxxxxx xxxxxxxxx 0,1 mol/l. 0,17 g dusičnanu xxxxxxxxxx (3.9) xx xxxxxxxx v 10 ml vody.

3.21

Mobilní xxxx XXXX. Xxxxxx se 500&xxxx;xx acetonitrilu (3.1), 300&xxxx;xx xxxxxxxxx roztoku xxxxxx xxxxxxxx (3.18) x&xxxx;1&xxxx;200&xxxx;xx vody (3.14). xX xx xxxxxx xx 4,3 xx xxxxxxx xxxxxxxx octové (3.5). Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx 0,22 μm (4.8) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxx (xxxx. xxx, xx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxx 10 xxxxx). Xxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxx, xx-xx xxxxxxxxx xx tmě x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx nádobě.

4.   Přístroje a pomůcky

4.1	Ultrazvuková xxxxx.

4.2	Xxxxxxx xxxxxxx.

4.3	Xxxxxxxxxxx.

4.4	Xxxxxxxx XXXX x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx detektorem x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx diodového xxxx.

4.4.1

Xxxxxx xxx kapalinovou chromatografii, 300&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, X18, xxxxx 10&xxxx;μx, xxxx xxxxxxx xxxxxx.

4.5	Xxxxxxxx xxxxxx (300&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;10&xxxx;xx) xxxxxxxx xxxxxxx z křemičitého xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx kohoutem.

4.6	Filtry xx xxxxxxxxxx vláken, xxxxxx 150&xxxx;xx.

4.7	Xxxxxxxxxx filtry, 0,45 μm.

4.8	Membránové xxxxxx, 0,22 μm.

5.   Postup

Poznámka

:

Halofuginon xxxx xxxxx báze xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx ethylacetátu xxxx xxx 30 minut.

5.1   Obecné xxxxxx

5.1.1

Xxxxx xxxxxx xxxxxx xx předem xxxxxxx xxxxxxx xxx kontrolu, xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxx xxxxx.

5.1.2

Xxxxxxx xx xxxxxxx xx výtěžnost x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx krmiva, které xxxx obohaceno přidáním xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxx xx vzorku. Xxx obohacení xx xxxxxx 3 xx/xx xx xxxxx 300 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.6.1) k 10 g slepého xxxxxx xxxxxx, promíchá xx a vyčká 10 xxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx (5.2). Xxxxxxxx : Xxx účely xxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxx podobného xxxxx xxxx xxxxxx x&xxxx;xxx zkoušce xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx 200 ml xx naváží 10&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1&xxxx;x,&xxxx;xxxxx xx 0,5 g askorbátu xxxxxxx (3.10), 0,5&xxxx;x&xxxx;XXXX (3.13) x&xxxx;20&xxxx;xx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx se. Xxxxxxxx xx umístí xx 5 minut xx xxxxx lázně (80&xxxx;ºX). Xx xxxxxxxxxxx na xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx 20 ml xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.15) x&xxxx;xxxxxxxx xx. Xxxxx xx xxxxx 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxxx xx 15 sekund xxxxxxxxxx třepe. Xxx xx zkumavka x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xx xxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx lázně (4.1). Xxxxxxxx se dvě xxxxxx a ethylacetátová fáze xx xxxxxx xxxx xxxxx xx skleněných xxxxxx (4.6) xx 500 ml xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx xx opakuje x&xxxx;xxxxxxx 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx promývají xxxxx minutu 50 ml xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx sodným (3.16) x&xxxx;xxxx se xxxxx xxxxxx odstraní.

Organická xxxxxx se xxxxxxxxx xx dobu jedné xxxxxx 50&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.17). Spodní xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx do 250 xx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxx vrstva xx xxxxx xxxxxxxxx 1,5 xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 50&xxxx;xx xxxxxxxx chlorovodíkové a kyselinová xxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxxx extrakty xx xxxxxx xxxxxxxxx 10 xxxxxx x&xxxx;10&xxxx;xx ethylacetátu (3.4).

Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx 250 xx baňky x&xxxx;xxxxxxx xxxx a organická xxxx xx xxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (4.2) xx z kyselého xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx ethylacetát. Teplota xxxxx lázně xxxxx xxxxxxxxxx 40 ºC. Ve xxxxx xxxxxxxxx 25 xxxx se všechen xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx 5 xxxxx xxx xxxxxxx 38&xxxx;ºX.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx kolony

Pro každý xxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxx kolona s XAD-2. Xx xxxxxxxx kolony (4.5) xx xxxxxxx 10&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxx amberlitu (3.19) xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx (3.8). Xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxx xxxxx xx xxxxxx xxxx. Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxx 100 ml xxxx. Xxxxxx xxxx se xxxxxxx, jakmile tekutina xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx. Před xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx 10 minut xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxx xxxxx vyschnout.

5.3.2   Přečištění vzorku

Extrakt (5.2) xx kvantitativně xxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx (5.3.1) a eluuje xx, xxxxxxx xx xxxxx odstraňuje. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx přesáhnout 20&xxxx;xx/xxx. Baňka x&xxxx;xxxxxxx xxxx xx vypláchne 20&xxxx;xx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.17) x&xxxx;xxxx tekutina xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxxx kolony. Zbytek xxxxxxxx roztoku xx x&xxxx;xxxxxx odstraní xxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxx xx také xxxxxxxx. Xx xxxxxx xx xxxxx 100&xxxx;xx methanolu (3.8) x&xxxx;xxxxxxx xx xxx 5–10&xxxx;xx xxxxxx xx 250 ml xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx 10 minut xxxxx xx koloně x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx 20 ml/min. Eluát xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx. Xxxxxxxx se xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx (4.2), xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx 40&xxxx;xX. Xxxxxxx se xxxxxx xxxxxxx xxxx (3.21) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx 10 xx xxxxxxx baňky. Xxxxxx xx xxxxxxx xxxx xx značku x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxx membránovým filtrem (4.7). Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx XXXX (5.4).

5.4   Stanovení XXXX

5.4.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx podmínky jsou xxxxxxxxxx, xxx použít x&xxxx;xxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.4.1).

XXXX xxxxxxx xxxx (3.21).

Xxxxxx: 1,5–2 xx/xxx.

Xxxxxxxx xxxxxx xxxxx: 243 xx.

Xxxxx xxxxxxxx: 40–100 μx.

Xxxxxxx chromatografického xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx kalibračního roztoku (3.6.2), xxxxx xxxxxxxx 3,0 μg/ml xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxx, xx xx dosáhne xxxxxxxxxx výšky (xxxxxx) xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx.

5.4.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx křivka

Provede xx xxxxxxxxxx nástřik každého xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6.2) x&xxxx;xxxxx xx xxxxx (xxxxxx) píků xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx průměrných xxxxxx xxxxx xxxx xxxxx xxxx kalibračních roztoků xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;μx/xx.

5.4.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.3.2), xxxxxxx xx použije stejný xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxx hodnota xxxxx (xxxxxx) xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx v roztoku xxxxxx x&xxxx;μx/xx xx stanoví xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) halofuginonových xxxx x&xxxx;xxxxxxx vzorku xxxxxxxxxx s kalibrační xxxxxxx (5.4.2).

Xxxxx xxxxxxxxxxxx (w) v mg/kg xx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

xxx:

x	:	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx v μg/ml
m	:	hmotnost xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx výsledků

7.1   Identita

Identita xxxxxxx může být xxxxxxxxx xxxxxxxxxx stanovením x&xxxx;xxxxxxxxx (xx-xxxxxxxxxxxxxx) xxxx xxxxxxxx detektoru xxxxxxxxx xxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx spektra xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6.2) obsahujícího 6,0 μx/xx xxxxxxxxxxxx.

7.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx (co-chromatography)

K extraktu xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6.2). Množství přidaného xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx halofuginonu x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx, a to xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx množství x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx maximální xxxxx se může xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx píku nejvýše x&xxxx;±10&xxxx;%.

7.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx

Xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:

x)	xxx xxxxxx xxxxx maximální absorpce xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx xxx záznam spektra xxxxxxxxxxx ve xxxxxxx xxxx na xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx xxxxx ±2 xx;

x)

xxx xxxxxx délce mezi 225 a 300 nm xx nesmí záznam xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx a standardu xxxxxxxxxxx xx vrcholu xxxx xxxxxxxxxxxxx lišit od xxxxxxxxx xxxxx spektra x&xxxx;xxxxxxx 10–100&xxxx;% xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Tohoto xxxxxxxx xx xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx 15 % xxxxxxxxxx standardního analytu;

c)

při xxxxxx délce mezi 225 a 300 xx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx části, vrcholu x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx lišit xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 10 xx 100&xxxx;% xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxx vykázána xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx ve xxxxx xxxxxxxxxxx bodech xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx 15 % xxxxxxxxxx xxxxxxx xx vrcholu xxxx.

Xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx.

7.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 0,5 xx/xx xxx xxxxxx halofuginonu xx 3 xx/xx.

7.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx pro xxxxxxxxx slepý xxxxxx xxxxxx musí xxx xxxxxxx 80&xxxx;%.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx kruhových xxxxx

Xxx xxxxxxxxx xxxxxxx&xxxx;(5) xxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx vzorky.

Výsledky

	Vzorek X (xxxxx) xxx převzetí	Vzorek X&xxxx;(xxxxx)		Xxxxxx X&xxxx;(xxxxxx)
		xxx xxxxxxxx	xx xxxx xxxxxxxx	xxx xxxxxxxx	xx xxxx xxxxxxxx
xxxxxx (xx/xx)	XX	2,80	2,42	2,89	2,45
XX (mg/kg)	—	0,45	0,43	0,40	0,42
CVR (%)	—	16	18	14	17
Xxx. (%)		86	74	88	75

XX	=	xxxxxxxxxx
XX	=	xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXX	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (%)
Xxx.	=	xxxxxxxxx (%).

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX OBSAHU XXXXXXXXXX

1,3-xxx[(4-xxxxxxxxxxxxxxxx) amino]guanidin xxxxxxxxxxxx

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx metoda xxxxxxxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Mez kvantifikace xx 5 xx/xx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Extrakt se xxxxxx a jeho xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxx xx koloně x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxx z kolony xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx se a na xxxxxx objem se xxxxxx pomocí xxxxxxx xxxx. Xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xx reverzní xxxx xxxxxx UV xxxxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1

Xxxxxxxx.

3.2	Xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xx 500 xx xxxxxxx baňky xx xxxxxx 4,0&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (ρ20 = 1,18&xxxx;x/xx), doplní xx xx značku xxxxxxxxxx (3.1) a promíchá. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.3	Xxxxxxxxxxx, xxx XXXX.

3.4	Xxxxxxxxxxx xxxx. Xxx 3X, 8–12 mesh (1,6–2,5&xxxx;xx xxxxxxxx krystalického xxxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx xxxx 0,3&xxxx;xx).

3.5	Xxxx xxxxxxx, xxxxxx, xxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. 100&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxx xx naváží xx xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx 2,0 ml vody. Xxxxxxxxx se x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx 20 xxxxx. Xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx.

3.6	Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselný, xxxxxx, x&xxxx;= 0,025 xxx/x. 3,4&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxxx xx xxxx (xxx XXXX) v 1 000 xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxx xx po xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx.

3.7	Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx sodný, xxxxxx, c = 0,025 xxx/x. 3,55&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx (xxxx 4,45 g dihydrátu, xxxx 8,95 g dodekahydrátu) hydrogenfosforečnanu xxxxxxx xx xxxxxxxx xx vodě (pro XXXX) x&xxxx;1&xxxx;000 ml xxxxxxx baňce, doplní xx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx.

3.8	Xxxxxxx fáze HPLC Smíchá xx: 650&xxxx;xx acetonitrilu (3.3), 250 ml xxxx (xxx HPLC), 50 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.6), 50&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7). Xxxxxxxxxxx se xxxxxxx 0,22 μx (4.6) x&xxxx;xxxxxx se xxxxxxx (xxxx. ultrazvukem xx dobu 10 xxxxx).

3.9	Xxxxxxxxxx látka. Čistý xxxxxxxxx: 1,3-xxx[(4-xxxxxxxxxxxxxxxx) amino]guanidin xxxxxxxxxxxx.

3.9.1

Xxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx: 300 μg/ml Naváží se 30 mg xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx (3.9) x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 xx. Xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.2) xx 100 xx xxxxxxx baňce, xxxxxx xx po xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx a promíchá xx. Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xx tmě.

3.9.2

Robenidin, xxxxxxxx standardní xxxxxx: 12 μx/xx Xxxxxx xx 10,0&xxxx;xx základního standardního xxxxxxx (3.9.1) xx 250 ml xxxxxxx xxxxx, xxxxxx se xx značku xxxxxxx xxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxx.

3.9.3

Xxxxxxxxxx xxxxxxx Xx xxxx 50 xx xxxxxxxxx xxxxx se xxxxxx 5,0, 10,0, 15,0, 20,0 x&xxxx;25,0&xxxx;xx xxxxxxxxxx standardního xxxxxxx (3.9.2). Xxxxxx xx xx xxxxxx mobilní xxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxx roztoky xxxxxxxxxx 1,2, 2,4, 3,6, 4,8 a 6,0 μx/xx xxxxxxxxxx. Tyto xxxxxxx xx xxxxxxxxxx čerstvé xxxx xxxxxxxx.

3.10	Xxxx, xxx XXXX.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx, vybavená xxxxxxxxxx kohoutem a nádržkou x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx 150 xx. Xxxxxxx průměr 10–15&xxxx;xx, délka 250&xxxx;xx.

4.2	Xxxxxxxxxx xxxxxxxx nebo magnetické xxxxxxxx.

4.3	Xxxxxxx odparka.

4.4	Zařízení na xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) vybavené xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx s nastavitelnou xxxxxxx xxxxxx nebo xxxxxxxxxx xxxxxxxxx pole, xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx 250–400 xx.

4.4.1

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx chromatografii: 300&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, X18, xxxxx 10&xxxx;μx xxxx xxxxxxx.

4.5	Xxxxx xx xxxxxxxxxx vláken (Xxxxxxx XX/X&xxxx;xxxx xxxxxxx).

4.6	Xxxxxxxxxx xxxxxx, 0,22 μx.

4.7	Xxxxxxxxxx xxxxxx, 0,45 μx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxxxxx

:

Xxxxxxxxx xx xxxxxxx na xxxxxx. Proto xx xxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx tmavé xxxx.

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx pokyny

5.1.1

Provede xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxx, xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxx xxxxxx xxxxx.

5.1.2

Xxxxxxx xx xxxxxxx xx výtěžnost x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx krmiva (5.1.1), xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx stejné množství xxxxxxxxxx, xxxx xx xx vzorku. X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx 60 xx/xx xx xx 250 xx xxxxxxx baňky xxxxxxx 3,0 ml xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.1). Xxxxxx xx xxxxxx xxx xx xxxxx 0,5&xxxx;xx v proudu dusíku. Xxxxx se 15 g slepého xxxxxx xxxxxx, promíchá xx a po xxxxxx xxxxxxxx xx xxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx (5.2). Poznámka : Pro xxxxx xxxx metody xx slepý xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx druhu xxxx xxxxxx x&xxxx;xxx xxxxxxx xxxx zjištěn xxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xx 250 ml xxxxxxx xxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx 15&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,01&xxxx;x,&xxxx;xxxxx xx 100,0&xxxx;xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.2), xxxxxxxxx a hodinu xxxxx xx&xxxx;xxxxxxxx (4.2). Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxx ze xxxxxxxxxx xxxxxx (4.5) a celý xxxxx xxxxxxxx se xxxx xx 150 xx xxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx 7,5&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxx (3.4), xxxxxxxxx x&xxxx;xxx xxxxx se xxxxx. Potom xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx. Tento xxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx (5.3).

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx kolony s oxidem xxxxxxxx

Xx xxxxxxxx konce xxxxxxxx kolony (4.1) xx xxxxx xxxx xxxxx xx xxxxxx xxxx a utěsní xx xxxxxxxxx tyčinkou. Xxxxxx xx 11,0 g připraveného kysličníku xxxxxxxxx (3.5) a nasype xx xx kolony, xxxxx možno s minimální xxxxxxx prodlevou x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx poklepem xx dolní xxxxx xxxxxx.

5.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx vzorku

Na xxxxxx xx xxxxxxxxxx 5,0&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (5.2). Xxxxxx xxxxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx. Robenidin xx x&xxxx;xxxxxx xxxxxx pomocí 100&xxxx;xx xxxxxxxxx (3.1) xxx xxxxxxxxx xxxxxxx 2–3&xxxx;xx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxx xx 250 ml xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxxxx roztok se xx xxxxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxx teplotě 40&xxxx;^xX xxxxxx xx sucha x&xxxx;xxxxxxx odparce (4.3). Xxxxxxx xx znovu xxxxxxxx xx 3–4&xxxx;xx xxxxxxx xxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xx převede xx 10 xx xxxxxxx baňky. Baňka xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx 1–2&xxxx;xx xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxx roztoky xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx xxxxxx xx značku xxxx rozpouštědlem x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxxxx část xx xxxxxxxxxxx přes 0,45 μx membránový xxxxx (4.7). Tento xxxxxx xx použije pro xxxxxxxxx HPLC (5.4).

5.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx XXXX

5.4.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx podmínky jsou xxxxxxxxxx, xxxxx být xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxx rovnocenné xxxxxxxx.

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx chromatografii (4.4.1)

Xxxxxxx xxxx HPLC (3.8)

Xxxxxx: 1,5–2 ml/min

Vlnová xxxxx detektoru: 317 xx

Xxxxx xxxxxxxx: 20–50 μx

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.3), xxxxx obsahuje 3,6 μx/xx, xxxxx xx nedosáhne konstantních xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx.

5.4.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx křivka

Pro xxxxx xxxxxxxxxx roztok (3.9.3) xx provede xxxxxxx nástřiků x&xxxx;xxxxx xx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxx každou xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx vytvoří xxxxxxxxx xxxxxxxxxx hodnot xxxxx xxxx xxxxx píků xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;μx/xx.

5.4.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxx xx nastříkne xxxxxx xxxxx extraktu xxxxxx (5.3.2) xxxx xxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxx xx průměrná xxxxxxx xxxxx (plochy) píků xxxxxxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

X&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxxxxxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;μx/xx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx křivkou (5.4.2).

Obsah xxxxxxxxxx (x)&xxxx;x&xxxx;xx/xx xx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

xxx:

x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;μx/xx
x	=	xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxx

7.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.3) obsahujícího 6 μx/xx xxxxxxxxxx.

7.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx stanovení x&xxxx;xxxxxxxxx (xx-xxxxxxxxxxxxxx)

X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.9.3). Množství xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx robenidinu x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxx se xxxxxxx pouze xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx, a to xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx. Xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx jeho xxxxxxxxx xxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx od xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;±10 %.

7.1.2   Detektor xxxxxxxxx xxxx

Xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:

x)	xxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx xxx záznam xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx na xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx schopností xxxxxxxxxx xxxxxxx. Pro xxxxxxxx diodového xxxx xx xxxxx ±2&xxxx;xx;

x)

xxx xxxxxx xxxxx mezi 220 a 400 xx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx vrcholu píku xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx částí spektra x&xxxx;xxxxxxx 10–100&xxxx;% relativní xxxxxxxxxx. Tohoto xxxxxxxx xx dosaženo, xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx stejná xxxxxx a jestliže xxxxxxxx xxxx xxxxx spektry xxxxx xxxxxxxxxxx 15&xxxx;% xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx;

x)

xxx xxxxxx délce xxxx 220 x&xxxx;400 xx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx vzorku xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx v rozsahu 10–100 % xxxxxxxxx absorbance. Xxxxxx xxxxxxxx xx dosaženo, xxxxxxxx jsou xxxxxxxx xxxxxx maxima a jestliže xx všech xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx mezi xxxxxxx xxxxxxxxxxx 15&xxxx;% xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx píku.

Jestliže xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx není xxxxxxx, xxxxxxxxxx analytu xxxx xxxxxxxxx.

7.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx provedených na xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx 10 % x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxx 15 mg/kg.

7.3   Výtěžnost

Výtěžnost xxx xxxxxxxxx xxxxx vzorek xxxxxx xxxx xxx xxxxxxx 85 %.

8.   Výsledky xxxxxxxxx xxxxx

Xxx proveden xxxxxxx xxxx ES, ve xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxx xxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx, xxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx. Xxxxxxxx jsou xxxxxxx v následující xxxxxxx:

	Xxxxxx		Xxxxxxx
	Xxxxx xxxxxx	Xxxxxx	Xxxxx krmivo	Pelety
průměr (xx/xx)	27,00	27,99	43,6	40,1
xx (xx/xx)	1,46	1,26	1,44	1,66
XXx (%)	5,4	4,5	3,3	4,1
XX (xx/xx)	4,36	3,36	4,61	3,91
XXX (%)	16,1	12,0	10,6	9,7
Xxxxxxxxx (%)	90,0	93,3	87,2	80,2

sr	=	standardní odchylka xxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx koeficient xxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;%
XX	=	xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXX	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx v %.

F.   STANOVENÍ XXXXXXXXXXX

2,6-xxxxxxx-xxxx-(4-xxxxxxxxxxx)-4-(4,5-xxxxxxx-3,5-xxxxx-1,2,4-xxxxxxx-2-(3-X)xx)xxxxxxxxxxxxxxxxx

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx metoda xxxxxxxx stanovení xxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx. Xxx detekce xx 0,1 xx/xx, mez xxxxxxxxxxxx 0,5 xx/xx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xx xxxxxxx interního standardu xx vzorek xxxxxxxxx xxxxxxxxxx methanolem. X&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx na XXX xxxxxxx X18. Xxxxxxxxxx se x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx směsí xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxx. Xx xxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxx v roztoku XXX/xxxx. X&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx se xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx XXX/xxxx. Xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (HPLC) xx xxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxx s UV detekcí.

3.   Chemikálie

3.1	Voda, xxx XXXX.

3.2	Xxxxx amonný.

3.3	Tetrabutylamonium xxxxxxxxxxxxx (TBHS).

3.4	Acetonitril, xxx XXXX.

3.5	Xxxxxxxx, xxx HPLC.

3.6	N,N-dimethylformamid (XXX).

3.7	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, ρ20 = 1,19&xxxx;x/xx.

3.8	Xxxxxxxxxx xxxxx: xxxxxxxxxx XX-24: 2,6-xxxxxxx-xxxx-(4-xxxxxxxxxxx)-4-(4,5-xxxxxxx-3,5-xxxxx-1,2,4-xxxxxxx-2-(3-X)xx)xxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxxxxx, X&xxxx;771.

3.8.1

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx roztok diclazurilu, 500 μx/xx Xx 50 xx xxxxxxx baňky xx xxxxxx 25 xx xxxxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,1 xx, xxxxxxxx xx x&xxxx;XXX (3.6), doplní xx XXX (3.6) xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxx xx xxxxx hliníkovou xxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxx. Roztok xx xxx xxxxxxx ≤ 4&xxxx;ºX xxxxx xxxxx xxxxx.

3.8.2

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx, 50 μx/xx Xx 50 xx odměrné xxxxx xx xxxxxxx 5,00&xxxx;xx základního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8.1), doplní xx DMF (3.6) xx značku x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxx baňka se xxxxx xxxxxxxxxx fólií xxxx xx použije xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxx xxxxxxx ≤ 4&xxxx;ºX xxxxx xxxxx xxxxx.

3.9	Xxxxxxx standardní xxxxxxxxx: 2,6-xxxxxxxx-α-(4-xxxxxxxxxxx)-4-(4,5-xxxxxxx-3,5-xxxxx-1,2,4-xxxxxxx-2-(3-X)-xx)-α-xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx.

3.9.1

Xxxxxxx základní xxxxxxxxxx xxxxxx, 500 μg/ml Do 50 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 25 mg interní xxxxxxxxxx substance (3.9) x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 xx, xxxxxxxx se x&xxxx;XXX (3.6), xxxxxx xx DMF (3.6) xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx baňka x&xxxx;xxxxxxx xxxx a uchovává xx x&xxxx;xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxx teplotě ≤ 4&xxxx;ºX xxxxx xxxxx xxxxx.

3.9.2

Xxxxxxx standardní xxxxxx, 50 μx/xx Xx 50 xx odměrné xxxxx xx xxxxxxx 5,00&xxxx;xx xxxxxxxxx základního standardního xxxxxxx (3.9.1), xxxxxx xx XXX (3.6) xx xxxxxx a promíchá. Xxxxxxx baňka xx xxxxx xxxxxxxxxx fólií xxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxx z tmavého xxxx a uchovává se x&xxxx;xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxx xxxxxxx ≤ 4&xxxx;ºX stálý jeden xxxxx.

3.9.3

Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx, p/1 000 xx/xx (x&xxxx;= xxxxxxxxxxx obsah xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xx/xx) Xx 100 ml odměrné xxxxx xx xxxxxx x/10 mg interní xxxxxxxxxx substance s přesností xx 0,1 xx, xxxxxxxx se x&xxxx;XXX (3.6) x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.6), doplní DMF xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx baňka x&xxxx;xxxxxxx xxxx a uchovává xx x&xxxx;xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxx xxxxxxx ≤ 4&xxxx;ºX stálý xxxxx xxxxx.

3.10	Xxxxxxxxxx xxxxxx, 2 μx/xx Xx 50 xx xxxxxxx xxxxx se xxxxxxxxxx 2,00 ml standardního xxxxxxx diclazurilu (3.8.2) x&xxxx;2,00&xxxx;xx interního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.2). Xxxxx xx 16&xxxx;xx XXX (3.6), xxxxxx se xxxxx po značku x&xxxx;xxxxxxxx. Tento xxxxxx xx připravuje čerstvý xxxx použitím.

3.11	SPE xxxxxxx X18, xxxx. Xxxx Xxxx, velikost: 1 xx, sorpční xxxxxxxx: 100 xx.

3.12	Xxxxxxxxx xxxx: xxxxxxxxx methanol. Do 1&xxxx;000&xxxx;xx xxxxxxxxx (3.5) xx xxxxxxxxxx 5,0&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.7) x&xxxx;xxxxxxxx.

3.13	Xxxxxxx xxxx xxx XXXX.

3.13.1

Xxxxxx (xxxxxx) X:&xxxx;xxxxxx octanu xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx (3.2) a 3,4 g TBHS (3.3) xx rozpustí x&xxxx;1&xxxx;000&xxxx;xx vody x&xxxx;xxxxxxxx xx.

3.13.2

Xxxxxx (eluent) B: acetonitril (3.4).

3.13.3

Xxxxxx (xxxxxx) X:&xxxx;xxxxxxxx (3.5).

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx a pomůcky

4.1	Mechanické xxxxxxx xxxxxxxx.

4.2	Xxxxxxxx xxx HPLC x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

4.2.1

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, Xxxxxxxx XXX, xxxxx 3 μx, 100 mm × 4,6 mm xxxx xxxxxxx.

4.2.2

XX detektor x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx.

4.3	Xxxxxxx xxxxxxx.

4.4	Xxxxxxxxxx xxxxx, 0,45 μx.

4.5	Xxxxxxx xxxxxxxx.

4.6	Xxxxxxxxxxxx xxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx

5.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx vzorek xxxxxx

Xx xxxxxx kontroly toho, xx xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx, xxx xxxx xxxxxx xxxxx, xx xxxxxxx xxxxx zkouška. Xxxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx složení xxxx zkoušený vzorek x&xxxx;xxxx xxxxxxx diclazuril xxx xxxx rušivé xxxxx.

5.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xx výtěžnost

Zkouška xx výtěžnost xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxx, ke xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx množství xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx. Xxx xxxxxxxxx xx xxxxx 1 xx/xx xx x&xxxx;50&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxx 0,1&xxxx;xx základního standardního xxxxxxx (3.8.1). Důkladně xx xxxxxxxx, xxxxx xx 10 xxxxx xxxx a před xxxxxxxxx xxxxxxxx (5.2) xx xxxxx několikrát promíchá.

Není-li x&xxxx;xxxxxxxxx slepý vzorek xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx zkoušený vzorek (xxx 5.1.1), xxx xxxxxxx xxxxxxx na xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. X&xxxx;xxx xxxxxxx xx ke xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx přibližně xxxxxx xxxxxxxx diclazurilu, xxxx xx ve xxxxxx již xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxx se xxxxx xxxxxx společně xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

5.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx 500 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 50 g vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,01&xxxx;x.&xxxx;Xxxxx se 1,00&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.2) a 200 ml xxxxxxxxx xxxxx (3.12) x&xxxx;xxxxx xx xxxxxx. Xxxx xx přes xxx třepe xx xxxxxxxx xxxxxxxx (4.1). Xxxx se nechá 10 minut xxxxxx. 20&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx nádoby a zředí xx 20 ml vody. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxx na extrakční xxxxxxx (3.11) a prosaje xx xxxxxx xxxxx (4.5). Xxxxxxx xx xxxxxxx 25&xxxx;xx směsi xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx směsi (3.12) x&xxxx;xxxx, 65 + 35 (X&xxxx;+ X). Xxxxxxx frakce xx xxxxxxxx, xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx standard xx xxxxxx 25 ml xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx (3.12) x&xxxx;xxxx, 80 + 20 (X&xxxx;+ V). Tato xxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx (4.3) xxxxxx xxx 60&xxxx;xX xx xxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx v 1,0 ml XXX (3.6), xxxxx se 1,5&xxxx;xx xxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx přes membránový xxxxx (4.4). Dále xx xxxxxxxxx se xxxxxxxxxx XXXX (5.3).

5.2.2   Premixy

Do 500 ml kónické xxxxx xx naváží 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,001&xxxx;x.&xxxx;Xxxxx se 1,00 ml xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.3) a 200 ml xxxxxxxxx xxxxx (3.12) x&xxxx;xxxxx xx xxxxxx. Xxxx xx xxxx noc xxxxx xx třepačce (4.1). Poté se xxxxx 10 xxxxx xxxxxx. 10&xxxx;000/x&xxxx;xx (p = xxxxxxxxxxx obsah xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xx/xx) supernatantu xx xxxxxxx do xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx xxxxxx velikosti. X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx xxxxxx za sníženého xxxxx xxx 60 ºC xx sucha. Odparek xx rozpustí x&xxxx;10,0&xxxx;xx XXX (3.6), xxxxx xx 15,0&xxxx;xx xxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxx xx xxxxxxxxx se xxxxxxxxxx XXXX (5.3).

5.3   Stanovení XXXX

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxx uvedené xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx, xxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxx xxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (4.2.1):	100&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4,6&xxxx;xx, Hypersil XXX, náplň 3 μx xxxx obdobná
Mobilní xxxx:	Xxxxxx X&xxxx;(3.13.1):	xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
	Xxxxxx B (3.13.2):	acetonitril
	Složka X&xxxx;(3.13.3):	xxxxxxxx
Xxxx xxxxx:	— xxxxxxxx gradientová xxxxx — xxxxxxx xxxxxxxx: X&xxxx;+ X&xxxx;+ X&xxxx;= 60 + 20 + 20 (X&xxxx;+ V + V) — po 10 xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx po dobu 30&xxxx;xxxxx&xxxx;xx: X&xxxx;+ B + X&xxxx;= 45 + 20 + 35 (X&xxxx;+ V + X) 10 xxxxx proplachovat složkou X
Xxxxxx:	1,5–2 xx/xxx
Xxxxx nástřiku:	20 μx
Xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx:	280 xx

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx systému xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.10), xxxxx xxxxxxxx 2 μg/ml, xxxxx xx nedosáhne xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx.

5.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx roztok

Několikrát xx nastřikuje 20 μx kalibračního xxxxxxx (3.10) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxx hodnota výšky (xxxxxx) píku xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx standardu.

5.3.3   Roztok xxxxxx

Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx 20 μx xxxxxxx vzorku (5.2.1 nebo 5.2.2) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx a interního xxxxxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx výsledků

6.1   Krmiva

Obsah xxxxxxxxxxx (x)&xxxx;x&xxxx;xx/xx ve xxxxxx xx vypočte podle xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

(xx/xx)

xxx:

xx,x	=	xxxxx (plocha) xxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx (5.2.1)
hi,s	=	výška (plocha) xxxx xxxxxxxxx standardu x&xxxx;xxxxxxx vzorku (5.2.1)
hd,c	=	výška (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx roztoku (3.10)
hi,c	=	výška (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx v kalibračním xxxxxxx (3.10)
xx,x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;μx/xx (3.10)
x	=	xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x
X	=	xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx 5.2.1 (tj. 2,5 xx).

6.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxx (w) v mg/kg xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

(xx/xx)

xxx:

xx,x	=	xxxxx (xxxxxx) píku xxxxxxxxxxx v kalibračním roztoku (3.10)
xx,x	=	xxxxx (plocha) píku xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10)
xx,x	=	xxxxx (plocha) xxxx diclazurilu x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx (5.2.2)
xx,x	=	xxxxx (plocha) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx vzorku (5.2.2)
xx,x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx roztoku x&xxxx;μx/xx (3.10)
x	=	xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x
X	=	xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx 5.2.2 (xx. 25 xx)
x	=	xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx v premixu x&xxxx;xx/xx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxx

7.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx opakovaným xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx (xx-xxxxxxxxxxxxxx) xxxx využitím xxxxxxxxx xxxxxxxxx pole, přičemž xx srovnávají spektra xxxxxxxx xxxxxx (5.2.1 xxxx 5.2.2) x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10).

7.1.1   Opakované stanovení x&xxxx;xxxxxxxxx (xx-xxxxxxxxxxxxxx)

X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx (5.2.1 xxxx 5.2.2) xx xxxxx vhodné xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10). Xxxxxxx množství xxxxxxxxxxx musí xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxx se projeví xxxxx zvýšením xxxx xxxxxxxxxxx a píku xxxxxxxxx xxxxxxxxx, x&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx. Xxxxx xxxx v polovině xxxxxxxxx xxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx od xxxxx původního xxxx xxxxxxxxxxx nebo píku xxxxxxxxx xxxxxxxxx v neobohaceném xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;±&xxxx;10&xxxx;%.

7.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx

Xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:

x)	xxx vlnové xxxxx xxxxxxxxx absorpce xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx xxx záznam spektra xxxxxxxxxxx ve vrcholu xxxx na xxxxxxxxxxxxx xxxxxx s přesností xxxxx xxxxxxxxxxx schopností xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx se xxxxx xxxxxxx ±2 xx;

x)

xxx vlnové xxxxx xxxx 230 a 320 xx se nesmí xxxxxx spektra zkoušeného xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx vrcholu xxxx xxxxxxxxxxxxx lišit xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 10–100&xxxx;% relativní xxxxxxxxxx. Xxxxxx kritéria xx xxxxxxxx, jestliže xxxx vykázána xxxxxx xxxxxx a jestliže xxxxxxxx xxxx dvěma xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx 15&xxxx;% xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx;

x)

xxx xxxxxx délce xxxx 230 a 320 xx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, vrcholu x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx vzorku xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 10–100&xxxx;% xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Tohoto xxxxxxxx je dosaženo, xxxxxxxx jsou xxxxxxxx xxxxxx maxima x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxx sledovaných xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx nepřesahuje xxxxx 15&xxxx;% xxxxxxxxxx xxxxxxx xx vrcholu xxxx.

Xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx kritérií xxxx splněno, xxxxxxxxxx xxxxxxx není xxxxxxxxx.

7.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx nesmí xxxxxxxxx:

—	30&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx 0,5 xx/xx x&xxxx;2,5 xx/xx,

—	0,75 xx/xx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx 2,5 xx/xx x&xxxx;5 xx/xx,

—	15&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx nad 5&xxxx;xx/xx.

7.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxx obohacený (xxxxx) xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx 80 %.

8.   Výsledky xxxxxxxxx xxxxx

Xxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx bylo xxxxxxxx 5 xxxxxx 11 xxxxxxxxxxxx. Tyto vzorky xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx, x&xxxx;xxxxx xxxxx xxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx (X&xxxx;100) x&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (X&xxxx;100). Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx je 100 xx/xx. Xxx xxxxx xxxxx pro xxxxxx xxxxxxxxx xx 3&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx (XX) (X1/X1/X1). Xxxxxxxxxx obsah xxxxxxxxxxx je 1&xxxx;xx/xx. Xxxxxxxxxx byly xxxxxxxx, xxx každý ze xxxxxx podrobily xxxxx xxxx dvěma xxxxxxxx. (Xxxxxxxxx xxxxx o těchto xxxxxxxxx xxxxxxx xxx Xxxxxxx of XXXX Xxxxxxxxxxxxx, Xxxxxx 77, Xx6, 1994, s. 1 359–1 361). Xxxxxxxx xxxx shrnuty x&xxxx;xxxx xxxxxxx tabulce.

	Vzorek 1 X&xxxx;100	Xxxxxx 2 X&xxxx;100	Xxxxxx 3 L1	Vzorek 4 X1	Xxxxxx 5 X1
X	11	11	11	11	6
x	19	18	19	19	12
Xxxxxx	100,8	103,5	0,89	1,15	0,89
Xx (xx/xx)	5,88	7,64	0,15	0,02	0,03
XXx (%)	5,83	7,38	17,32	1,92	3,34
XX (xx/xx)	7,59	7,64	0,17	0,11	0,12
XXX (%)	7,53	7,38	18,61	9,67	13,65
Xxxxxxxxxxx xxxxx (mg/kg)	100	100	1	1	1

L	=	počet xxxxxxxxxx
x	=	xxxxx xxxxxxxxxxxx hodnot
Sr	=	standardní odchylka xxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx koeficient xxxxxxxxxxxxxxx
XX	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx reprodukovatelnosti
CVR	=	variační koeficient xxxxxxxxxxxxxxxxxxx.

9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx, xx odezva xxxxxxxxxxx je měřena x&xxxx;xxxxxxxx oblasti xxxxxxxxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx Streptomyces xxxxxxxxxxx

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx metoda xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx lasalocidu x&xxxx;xxxxxxxx a premixech. Xxx xxxxxxx je 5 xx/xx, xxx xxxxxxxxxxxx 10 xx/xx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xx xxxxxxxx fázi x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (XX2XX4).

3.2	Xxxxxxxx xxxxxxxxxx, x&xxxx;(x/x)&xxxx;= 85&xxxx;%.

3.3	Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, c = 20&xxxx;%. 23,5&xxxx;xx kyseliny xxxxxxxxxx (3.2) se xxxxxx xxxxx na 100 xx.

3.4	6-xxxxxx-2-xxxxxxxxxx (1,5-xxxxxxxxxxxxxxxxx), w (w/w) = 99&xxxx;%.

3.5	Xxxxxxxx, xxx XXXX.

3.6	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxx = 1,19&xxxx;x/xx.

3.7

Xxxxxxxxx tlumivý roztok, x&xxxx;= 0,01 xxx/x. X&xxxx;500&xxxx;xx xxxx (3.11) xx xxxxxxxx 1,36 g KH2PO4 (3.1), xxxxx se 3,5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;10,0&xxxx;xx 6-xxxxxx-2-xxxxxxxxxxx (3.4). Xxxxxxx xX se xxxxxx xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxx (3.3) xx 4,0 x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx (3.11) xx 1&xxxx;000 xx.

3.8	Xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xx 1&xxxx;000 ml xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 5,0&xxxx;xx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.6), doplní xx xxxxxxxxxx (3.5) xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Tento xxxxxx se připravuje xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.9	XXXX xxxxxxx fáze, roztok xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku x&xxxx;xxxxxxxxx 5 + 95 (V + X). Xxxxxx xx 5 ml xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.7) x&xxxx;95&xxxx;xx xxxxxxxxx (3.5).

3.10	Standardní xxxxx lasalocid, xxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, X34X53X8Xx (sodná sůl xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx Streptomyces lasaliensis), X&xxxx;763.

3.10.1

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx, 500 μx/xx Xx&xxxx;100 xx odměrné xxxxx xx naváží 50 xx xxxxxxxxxx (3.10) x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 xx x&xxxx;xxxxxxxx se x&xxxx;xxxxxxxxxx methanolu (3.8), xxxxxx xx jím xx xxxxxx a promíchá. Xxxxx xxxxxx xx xxxx připravovat xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.10.2

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx lasalocidu, 50 μx/xx 10,0&xxxx;xx základního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.1) se xxxxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.8) a promíchá. Tento xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx před xxxxxxxx.

3.10.3

Xxxxxxxxxx roztoky Do xxxx 50 ml xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 4,0, 5,0 x&xxxx;10,0&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.10.2). Xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxxxxx methanolem (3.8) a promíchá. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 4,0, 5,0 x&xxxx;10,0 μx xxxxxxxxxx xx&xxxx;xx. Xxxx roztoky xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx použitím.

3.11	Voda, xxx HPLC.

4.   Přístroje a pomůcky

4.1	Ultrazvuková xxxxx (xxxx xxxxx xxxxxxx lázeň) x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx.

4.2	Xxxxxxxxxx filtry, 0,45 μx.

4.3	Xxxxxxxx XXXX s dávkovacím xxxxxxxx na 20 μx.

4.3.1

Xxxxxx pro kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx 125 mm × 4 mm, reverzní xxxx C18, xxxxx 5 μx xxxx xxxxxxx.

4.3.2

Xxxxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx délkou.

5.   Postup

5.1   Obecné xxxxxx

5.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxx xxxxxx

Xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx (5.1.2) se xxxxxxx zkouška xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx, že xxxx xxxxxxxx ani lasalocid xxx xxxx xxxxxx xxxxx. Slepý vzorek xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxx zkoušený xxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxx xxxxxx xxxxx.

5.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xx xxxxxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxx, xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx takové xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx. Pro xxxxxxxxx xx obsah 100 mg/kg se xxxxx 10,0 ml xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.1) xx 250 ml xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx xx odpaří xx xxxxx xxx 0,5 xx. Potom se xxxxx 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxxxx. Důkladně xx xxxxxxxx, xxxxx xx 10 xxxxx xxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (5.2) xx xxxxx xxxxxxxxxx promíchá.

Není-li x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx vzorek (viz 5.1.1), xxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx přídavku. X&xxxx;xxx xxxxxxx xx xx zkoušenému xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxx xx xx xxxxxx xxx obsaženo. Obohacený xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx a výtěžnost xx xxxxxxx odečtením.

5.2   Extrakce

5.2.1   Krmiva

Do 250 xx xxxxxxx xxxxx se zátkou xx naváží 5–10&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,01 g. Pipetou xx xxxxx 100,0&xxxx;xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.8). Xxxxx xx volně xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxx xx 20 minut xx xxxxxxxxxxxx lázně (4.1) xxx xxxxxxx xxx 40&xxxx;ºX. Xxx xx xxxxx vyjme x&xxxx;xxxxxxx xx laboratorní xxxxxxx. Xxxxx xx xxxx xxx xxxxxx, xxx xx usadily xxxxxxxxxxx xxxxxxx, x&xxxx;xxxxx xx alikvotní xxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx 0,45 μx (4.2) do xxxxxx xxxxxx. Xxxx xx xxxxxxxxx xx stanovením XXXX (5.3).

5.2.2   Premixy

Do 250 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxx 2&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,001&xxxx;x.&xxxx;Xxxxx xx 100,0 ml xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.8) a promíchá xxxxxxxxx. Xxxxx se xxxxx xx 20 xxxxx xx ultrazvukové xxxxx (4.1) xxx xxxxxxx xxx 40&xxxx;ºX. Xxx xx baňka xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxxxxx methanolem (3.8) x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xx xxxx xxx xxxxxx, xxx xx xxxxxxx suspendované xxxxxxx, x&xxxx;xxxxx se xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx 0,45 μx (4.2). Xxxxxx xxxxx xxxxxx filtrátu xx naředí xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.8) xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx 4 μx/xx xxxxxxxxxx. Xxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx XXXX (5.3).

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx XXXX

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx doporučené; xxxxx xxx xxxxxxx jiné xxxxxxxx za xxxxxxxxxxx, xx poskytují rovnocenné xxxxxxxx:

Xxxxxx pro xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.3.1):	125 mm × 4 mm, reverzní xxxx X18, náplň 5 μx xxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxx (3.9):	xxxx xxxxxxxxxxx tlumivého xxxxxxx (3.7) x&xxxx;xxxxxxxxx (3.5), 5 + 95 (X&xxxx;+ V)
Průtok:	1,2 xx/xxx
Xxxxxxxx xxxxxx délka:
excitace:	310 xx
xxxxx:	419 xx
Xxxxx xxxxxxxx:	20 μl

Stabilita xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxx opakovaným xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.3), xxxxx xxxxxxxx 4,0 μx/xx, dokud xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx výšek (xxxx ploch) xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx.

5.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.10.3) xx nastřikuje xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx se xxxxx (xxxxxx) píků xxx každou koncentraci. Xxxxxxxxxx křivka xx xxxxxxx xxxxxxxxx průměrných xxxxxx výšek xxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;μx/xx.

5.3.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx vzorku

Extrakt xx vzorku 5.2.1 xxxx 5.2.2 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx stejného objemu xxxx v případě kalibračního xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxxx hodnota výšek (xxxxx) xxxx lasalocidu.

6.   Výpočet x&xxxx;xxxxxxxxx výsledků

Z průměrné hodnoty xxxxx (xxxxxx) xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx (5.3.3) xx porovnáním x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx koncentrace xxxxxxxxxx x&xxxx;μx/xx.

6.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx (x)&xxxx;x&xxxx;xx/xx xx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorce:

 (mg/kg)

kde:

c	=	koncentrace xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx (5.2.1) x&xxxx;μx/xx
X1	=	xxxxx extraktu vzorku xxxxx 5.2.1 x&xxxx;xx (xx. 100 xx)
x	=	xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx v g.

6.2   Premixy

Obsah xxxxxxxxxx (w) v mg/kg xx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorce:

 (mg/kg)

kde:

c	=	koncentrace xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx (5.2.2) x&xxxx;μx/xx
X2	=	xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx 5.2.2 x&xxxx;xx (tj. 250 xx)
x	=	xxxxxx xxxxxx xxxxx 5.2.2
x	=	xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx výsledků

7.1   Identita

Metody založené xx spektrofluorimetrické detekci xxxx méně xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx než xxxxxx x&xxxx;XX xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx (xx-xxxxxxxxxxxxxx).

7.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx (xx-xxxxxxxxxxxxxx)

X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx (5.2.1 xxxx 5.2.2) xx xxxxx xxxxxx množství xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.3). Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx píku lasalocidu, x&xxxx;xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx a ředění xxxxxxxx. Xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx maximální výšky xx může xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxx v neobohaceném extraktu xxxxxx nejvýše x&xxxx;±10 %.

7.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx u stejného vzorku xxxxx xxxxxxxxx:

—	15&xxxx;% relat. x&xxxx;xxxxxxx vyššího xxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx od 30 xx/xx xx 100 xx/xx,

—	15 mg/kg xxx xxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx 100 xx/xx xx 200 xx/xx,

—	7,5&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx vyššího xxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxx xxx 200&xxxx;xx/xx.

7.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxx xxxxxxxxx (xxxxx) vzorek xxxxxx je výtěžnost xxxxxxx 80&xxxx;%. Xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx 90&xxxx;%.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx

Xxxxxxx xxxxx&xxxx;(6) xxxx provedeny xx&xxxx;2 xxxxxx premixů (xxxxxx 1 a 2) x&xxxx;5&xxxx;xxxxxx xxxxxx (xxxxxx 3–7) xx 12 xxxxxxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx dvě xxxxxxx. Výsledky xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx:

	Xxxxxx 1 Xxxxxx xxx xxxxxx	Xxxxxx 2 Xxxxxx xxx xxxxx	Xxxxxx 3 Xxxxx xxxx pro xxxxx xxxxxxxxxx	Xxxxxx 4 Krmná xxxx xxx xxxxxx xxxxx	Xxxxxx 5 Xxxxx xxxx xxx krůty	Vzorek 6 Xxxxx xxxx pro xxxxxx X	Xxxxxx 7 Krmná směs xxx xxxxxx X
X	12	12	12	12	12	12	12
x	23	23	23	23	23	23	23
xxxxxx (xx/xx)	5&xxxx;050	16&xxxx;200	76,5	78,4	92,9	48,3	32,6
xx (xx/xx)	107	408	1,71	2,23	2,27	1,93	1,75
XXx (%)	2,12	2,52	2,24	2,84	2,44	4,00	5,37
xX (xx/xx)	286	883	3,85	7,32	5,29	3,47	3,49
XXX (%)	5,66	5,45	5,03	9,34	5,69	7,18	10,70
Xxxxxxxxxxx xxxxx (xx/xx)	5&xxxx;000&xxxx;(7)	16&xxxx;000&xxxx;(7)	80&xxxx;(7)	105&xxxx;(7)	120&xxxx;(7)	50&xxxx;(8)	35&xxxx;(8)

X	=	xxxxx laboratoří
n	=	počet xxxxxxxxxxxx xxxxxx
xx	=	xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxx
xX	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;%
XXX	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx v %.

---

(1)  Provedla xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx Xxxxxxx Xxxxxxxxx Landwirtschaftlicher Xxxxxxxxxxxxx- xxx Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXXXX).

(2)&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxx skupina xxx xxxxxx Xxxxxxx Xxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx Untersuchungs- xxx Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (VDLUFA).

(3)  Lze xxxxxx i jiné xxxxxx xxxxxxxxxxxx, pokud xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx podobné xxxxxxxx (xxxx. xxxxxxxxxx tlakový xxxxxxx).

(4)&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxx (xxxxxxx xxxx xxxxx) xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxx stopové xxxxx, x&xxxx;xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx. U vzorků xxxxxx krmiv musí xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx postup. Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxx 5.1.1.1 xx x&xxxx;xxxxxxxx. Filtrační papír xxxxxxxxxx nerozpustný zbytek xx promyje xxxxxxx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xx zpět do xxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxx&xxxx;xxxxxxx. Xxxxxxx xx v muflové xxxx (4.1) xxx xxxxxxx xxx 550&xxxx;ºX, xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx. Xxxxx xx vychladnout, xxxxx xx několik xxxxx vody a poté 10–15&xxxx;xx kyseliny fluorovodíkové (3.4) a odpaří se xx xxxxx xxx xxx 150&xxxx;ºX. Xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, rozpustí xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx fluorovodíkové (3.4) x&xxxx;xxxxxx xx do xxxxx. Přidá se xxx xxxxx kyseliny xxxxxx (3.5) x&xxxx;xxxxxxx xx, xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxx. Xx přidání 5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 6 xxx/x&xxxx;(3.2) a asi 30&xxxx;xx vody se xxxxxx zahřeje, přefiltruje xx 250 ml xxxxxxx xxxxx a doplní xx xx xxxxxx xxxxx (koncentrace XXx xx asi 0,5 xxx/x). Xxx se xxxxxxxxx xxxxx bodu 5.1.2.

(5)&xxxx;&xxxx;Xxx Xxxxxxx 108, 1983, s. 1 252–1 256.

(6)  Analyst, 1995, 120, x.&xxxx;2&xxxx;175–2&xxxx;180.

(7)&xxxx;&xxxx;Xxxxx deklarovaný xxxxxxxx.

(8)&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx.