Plné znění - 32009R0152

XXXXXXX&xxxx;X

XXXXXX XXXXXX VZORKŮ

1.   ÚČEL X&xxxx;XXXXXX POUŽITÍ

Vzorky určené xxx úřední kontroly xxxxx xx odebírají xxxxx níže xxxxxxxxx xxxxx. Takto xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxx vzorky x&xxxx;xxxx xxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXX XXXXXX

Xxxxx vzorků xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx tímto xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXX

Xxxxxxxxxx partie: xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxx xx předpokládají xxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxx xxxxxx: xxxxxxxx xxxxxxxx v jednom xxxx xxxxxxxxxx partie.

Souhrnný xxxxxx: xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx ze xxxxxx vzorkované xxxxxx.

Xxxxxxxxxx xxxxxx: xxxxxxxxxxxxxxx část xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxx vzorek: xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXX

4.1	Xxxxxxxx xxxxxx k odběru xxxxxx musí xxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx, které xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, x&xxxx;xxxxx xx xxx xxxxx xxxxxx proveden. Xxxx xxxxxxxx mohou xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

4.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxx vzorků xxxxxx xxxxx

4.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxx xxxxxx

4.2.1.1

Xxxxxxx s rovným dnem x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxx.

4.2.1.2

Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx nebo xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx vzorkovače xxxx být přiměřené xxxxxxxxxxx vzorkované xxxxxx (xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx xxxxx apod.) a velikosti xxxxxx xxxxxx.

4.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx

Xxx xxxxx xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

4.2.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx nástroj

Nástroje xxxxxx x&xxxx;xxxxxx vzorků xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxx xxx xxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx i pro úpravu xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

5.X	Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx nebo xxxxxxxx xxxxxxxxxx rovnoměrně x&xxxx;xxxxxxxx
5.X.1	Xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxx, aby bylo xxxxx odebrat xxxxxx xx všech xxxxxx xxxxx.
5.X.2	Xxxxx vzorky
5.A.2.1	Volně xxxxxx xxxxxx:	Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx:
5.X.2.1.1	xxxxxxxxxx xxxxxx o hmotnosti xxxxxxxxxxxxx 2,5 xxxx	xxxx
5.X.2.1.2	xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx vyšší xxx 2,5 tuny	√ 20xxxx xxxxx xxx, xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx&xxxx;(1), xxxxxxxxx 40 xxxxxxx xxxxxx
5.X.2.2	Xxxxxx krmivo:	Minimální xxxxx balení, x&xxxx;xxxxx xx xxx odebrán xxxxxx&xxxx;(2):
5.X.2.2.1	Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxx xxxxxxxx:
5.X.2.2.1.1	xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx jedno xx xxxxx xxxxxx	xxxxxxx xxxxxx
5.X.2.2.1.2	xxxxxxxxxx xxxxxx obsahující xxx xx 16 xxxxxx	xxxxx
5.X.2.2.1.3	xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx 16 xxxxxx	√ počtu balení, xxxxx tvoří xxxxxxxxxxx xxxxxx&xxxx;(1), xxxxxxxxx 20 xxxxxx
5.X.2.2.2	Xxxxxx o hmotnosti xxxxxxxxxxxxx 1&xxxx;xx	xxxxx
5.X.2.3	Xxxxxx xxxx polotekuté xxxxxx:	Xxxxxxxxx xxxxx xxxxx, x&xxxx;xxxxx xx být xxxxxxx xxxxxx&xxxx;(2):
5.X.2.3.1	Xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxx xxx jeden xxxx:
5.X.2.3.1.1	xxxxxxxxxx xxxxxx obsahující xxxxx xx xxxxx xxxxxx	xxxxxxx xxxxxx
5.X.2.3.1.2	xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxx až 16 xxxxx	xxxxx
5.X.2.3.1.3	xxxxxxxxxx partie xxxxxxxxxx xxxx xxx 16 xxxxx	√ xxxxx xxxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx&xxxx;(1), xxxxxxxxx 20 xxxxx
5.X.2.3.2	Xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx jeden litr	čtyři
5.A.2.4	Krmivo x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx lizy	Minimální xxxxx xxxxx xxxx xxxx, x&xxxx;xxxxx xx xxx xxxxxxx vzorek (2): jeden xxxx nebo xxx xx xxxxx vzorkovanou xxxxxx obsahující 25 xxxxxxxx, xxxxxxxxx čtyři xxxxx xxxx xxxx
5.X.3	Xxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx partii. Xxxxxxx počet xxxxxxx xxxxxx, xxxxx tvoří xxxxxxxx vzorek, nesmí xxx xxxxx xxx:
5.X.3.1	Xxxxx xxxxxx xxxxxx	4&xxxx;xx
5.X.3.2	Xxxxxx krmivo:
5.A.3.2.1	balení x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx než 1&xxxx;xx	4&xxxx;xx
5.X.3.2.2	xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 1&xxxx;xx	xxxxxxxx obsahu xxxx xxxxxxxxxxxx balení
5.A.3.3	Tekuté xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx:
5.X.3.3.1	xxxxxx o obsahu xxxxxx xxx jeden xxxx	xxxxx litry
5.A.3.3.2	nádoby x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx	xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx
5.X.3.4	Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx minerální xxxx:
5.X.3.4.1	x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xxx 1&xxxx;xx/xxx	4&xxxx;xx
5.X.3.4.2	x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xxx 1&xxxx;xx/xxx	xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx lizů
5.A.4	Konečné xxxxxx Xxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx konečného xxxxxx. Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx xxx xxxxx než:
	Tuhé xxxxxx	500&xxxx;x
	Xxxxxx nebo xxxxxxxxxx xxxxxx	500 ml
5.B	Týkající xx xxxxxxxx nežádoucích látek xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx, xxxx xxxx aflatoxiny, xxxxx xxxxx, xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx&xxxx;(3) x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx
5.X.1	Xxxxxxxxxx xxxxxx: viz 5.X.1
5.X.2	Xxxxx xxxxxx
5.X.2.1	Xxxxx ložené xxxxxx: xxx 5.X.2.1
5.X.2.2	Xxxxxx xxxxxx:	Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx, x&xxxx;xxxxx xx xxx xxxxxxx xxxxxx:
5.X.2.2.1	xxxxxxxxxx xxxxxx obsahující xxxxx xx xxxxx xxxxxx	xxxxxxx xxxxxx
5.X.2.2.2	xxxxxxxxxx partie xxxxxxxxxx xxx xx 16 xxxxxx	xxxxx
5.X.2.2.3	xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx 16 xxxxxx	√ xxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx&xxxx;(1), maximálně 40 xxxxxx
5.X.3	Xxxxxxxx vzorky Počet xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx vzorkované xxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx na xxxxx vzorkovanou partii xx uveden xxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx dílčích xxxxxx, které xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxxx být xxxxx xxx 4&xxxx;xx
5.X.3.1	Xxxxx ložené xxxxxx
	Xxxxxxxx vzorkované xxxxxx x&xxxx;xxxxxx:	Xxxxxxxxx xxxxx souhrnných xxxxxx xx jednu xxxxxxxxxxx partii:
	méně než 1	1
	xx 1 do 10	2
	xx 10 xx 40	3
	xxxx xxx 40	4
5.X.3.2	Xxxxxx xxxxxx
	Xxxxxxxx vzorkované xxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxx:	Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx:
	1 xx 16	1
	17 xx 200	2
	201 až 800	3
	více xxx 800	4
5.X.4	Xxxxxxx vzorky Konečný xxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx redukci. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx xxx xxxxx než 500 g.

6.   POKYNY XXXXXXXX XX XXXXXX, XXXXXXXX A BALENÍ XXXXXX

6.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx a upraveny xx xxxxx nejrychleji x&xxxx;xxxx xxx xxxxxxxx nezbytná xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxx, xxx produkt xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx, xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxx xxxx být xxxxx x&xxxx;xxxxx.

6.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxx

6.2.X&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxx látek xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx

Xxxxxx dílčích xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx.

6.2.X.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xx vybere xxxxx xxxxx odpovídající xxxxx xxxxxxx vzorků xxxxxxxxxxxx v bodě 5.X.2 x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx z každé xxxxx.

Xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx partie (xxxxxxxx xx xxxxxxxx).

6.2.X.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx

Xxxx, xx byl xxxxxx xxxxxxxxxx počet balení x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.X.2 xxxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx lopatky. X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxx po vyprázdnění xxxxxxx xxxxxx zvlášť. Xxxxxx xx xxxxxxx, x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxx a po xxxxxxxxx se xxxxx xx vzorku, a sice x&xxxx;xxxxxxx souhrnného xxxxxx xxxxxx.

6.2.X.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx nebo xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxx, co byl xxxxxx požadovaný počet xxxxx k odebrání xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.X.2, jejich xxxxx se v případě xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxx xxxxxx xxxxx být xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx obsahu.

6.2.A.4   Nehomogenizovaná xxxxxx xxxx polotekutá xxxxxx

Xxxx, xx byl xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx, xxxxx je stanoven x&xxxx;xxxx 5.X.2, provede xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxx mohou xxx xxxxxxxx xxxxxx během xxxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xx odstranění xxxxxxx frakcí.

V obou xxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxx xxxxx odebraných xxxxxx xxxxx než 10 xxxxx.

6.2.X.5&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx v blocích x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx

Xxxx, xx xxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.X.2 xxxxxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxxxx bloku xxxx xxxx.

6.2.X&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx, xxxx xxxx xxxxxxxxxx, námel xxxxx, xxxxxx obecný x&xxxx;xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx

Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx, jejichž xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.B.3. Xx-xx xxxxx xxxxx xxxxx xxx 1, xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.X.2 xx rozložen x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx přibližně xxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx velikosti (4) xxx, xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxx xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx hmotnost 4&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxxxx odebrané x&xxxx;xxxxxxx xxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx.

6.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx

6.3.X&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx v krmivech

Dílčí vzorky xx xxxxxxxx, xxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx.

6.3.X&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxx o kontrolu xxxxxxxxxxx látek xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx, jako xxxx xxxxxxxxxx, xxxxx žitný, xxxxxx xxxxxx a crotalaria x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx

Xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx části vzorkované xxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.X.3 x&xxxx;xxxxxxxxx xx původ xxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku.

6.4   Příprava konečných xxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx, xxx se xxxxxx homogenní xxxxxx&xxxx;(5). Xxxxx xx to xxxxx, souhrnný xxxxxx xx nejprve xxxxxxxx xx nejméně 2&xxxx;xx xxxx 2 litry (xxxxxxxxxx vzorek) buď xxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx.

Xxxxx xx připraví xxxxxxx xxx konečné xxxxxx, které mají xxxxxxxxx xxxxxxx hmotnost xxxx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx 5.A.4 xxxx 5.B.4. Xxxxx xxxxxx xx vloží xx xxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx všechna xxxxx předběžná xxxxxxxx xxx xx, aby xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx nebo xxxxxxxxxx.

6.5&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx konečných vzorků

Nádoby xxx xxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx štítkem (xxxx štítek xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx) xxx, xxx xx xxxxxx možné xxxxxxx xxx porušení pečeti.

7.   PROTOKOL X&xxxx;XXXXXX XXXXXX

X&xxxx;xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxx protokol, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx partii.

8.   MÍSTO XXXXXX VZORKŮ

Za každý xxxxxxxx vzorek xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx nutnými xxx xxxxxxxxxxx zkoušení xxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx konečný xxxxxx do xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.

---

(1)&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxx xx nahoru xx xxxxxxxxx celé xxxxx.

(2)&xxxx;&xxxx;X&xxxx;xxxxxx xxxx xxxxx, xxxxxxx xxxxx není xxxxx než 1&xxxx;xx xxxx xxxxx litr, x&xxxx;x&xxxx;xxxxx nebo lizů, xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx 1&xxxx;xx, tvoří dílčí xxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx balení xxxx xxxxxx, xxxxxxx bloku xxxx xxxxxxx xxxx.

(3)&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.A se xxxxxxx xxx kontrolu xxxxxxxxxx, námele xxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx a doplňkových xxxxxxxx.

(4)&xxxx;&xxxx;X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxx nebo lopatky xxxxxxx xxxx obsahu xxxxxx, ze kterých xx být odebrán xxxxxx, v případě xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx každého xxxxxx zvlášť.

(5)  Hrudky xx xxxxxxx (v případě potřeby xx xxxxxxx oddělí x&xxxx;xx rozdrcení xx xxxxx xx xxxxxx), x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx zvlášť.

XXXXXXX&xxxx;XX

XXXXXX USTANOVENÍ X&xxxx;XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX ZKOUŠENÍ XXXXX

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXX XXXXXX PRO LABORATORNÍ XXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx

Xxxxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxx úpravy xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx zkoušení, xxxxx xxxx xxxxxxx do xxxxxxxxxxx laboratoří xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx&xxxx;X.

Xxxx vzorky xxxx xxx xxxxxxxx xxx, xxx xxxx navážky xxxxxxxxx v metodách xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx a reprezentativní xxx xxxxxxx vzorky.

2.   Předběžná xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxxx vzorku, xxxxx xx xxxxx xxxxxxx, závisí xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxx zajistit, xxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx použité xxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxx, xxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx vzorku x&xxxx;xxxxxx xxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxxxxxx, míchání x&xxxx;xxxxxxxxx xx provádí xx xxxxx nejrychleji x&xxxx;xxxxxxxxxx vystavením xxxxxx xxxxxx xxxxxxx a světla. Xxxxxxxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx, xxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxx xxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxx obzvláště xxxxxxx na xxxxx. Xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx, xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx samotný přístroj.

Pokud xxxxx úpravu xxxxxxx xxx xxxxxxxxx změn xxxxxx vlhkosti ve xxxxxx, xxxxxxx xx xxxxx vlhkosti xxxx xxxxxxx a po xxxxxx xx základě xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx A přílohy III.

3.   Postup

Vzorek xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx x&xxxx;xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx lopatkou, stacionárním xxxx xxxxxxxx proséváním. Xxxxxx xxxxxx kvartací xx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx chybou. Xxxxxx xxx xxxxxxxx xx xxxxx do xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxx se xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx hmotnosti 100&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxx xxxxxxxxx postupu.

3.1   Krmiva, xxxxx mohou být xxxxxxxxxx ihned

Nestanoví-li xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx jinak, xxxx vzorek se xxxxxxx xxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx oky x&xxxx;xxxxx xxxxxx 1&xxxx;xx (x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx ISO R565), x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xx xxxxxxxxxx. Xx třeba xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxx vzorek xx xxxxxxxx a odebere do xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxx xx vzduchotěsným xxxxxxxx. Těsně xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxx se vzorek xxxx xxxxxxxx.

3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx, která xxxxx xxx xxxxxxxxxx xx xx xxxxxxx

Xxxxxxxxx-xx xxxxxx laboratorního xxxxxxxx xxxxx, xxxxxx xx xxxx tak xxxxxx, xxxxx xx jeho xxxxx xxxxxxxx nesníží xx xxxxxx 8 xx 12 %, a sice xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx v bodě 4.3 xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx uvedené x&xxxx;xxxxx X&xxxx;xxxxxxx&xxxx;XXX. Xxxx xx xxxxxxxxx podle xxxx 3.1.

3.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx krmiva

Vzorek xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxx xx vzduchotěsným xxxxxxxx. Xxxxx xxxx odebráním xxxxxxx xxx xxxxxxx xx vzorek xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.

3.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx krmiva

Vzorky, xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxxx postupů, xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx homogenní x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxx pro xxxxxxx xxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx při xxxxxx teplotě, xxxxx xxxxxxx xxxxxx složení. Xxxxxx xxxxxx ke xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxx látek, xxxxx jsou obzvláště xxxxxxx xx světlo, xx xxxxxxxx v nádobách x&xxxx;xxxxxxx xxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXXX X&xxxx;XXXXXXXXXXXX X&xxxx;XXXXXXXXXXX X&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXX XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXX

1.	Xxxxxxxxx-xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx jinak, veškeré xxxxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx prvky, xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxxxxxxxx slepou xxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx.

2.

X&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxx xxxx propíráním, xxx xx uvedeno x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxx není xxxxxxxxxxxxx xxxxxx rozpouštědla xxxx xxxxxxx, xx xxxxxxxxxxx, xx musí xxx xxxxxxx xxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx destilovaná. Xx zvláštních xxxxxxxxx, xxxxx jsou uvedeny x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xx xxxx podrobit xxxxxxxxx xxxxxxxx procedurám.

3.

Pokud xxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx v kontrolních xxxxxxxxxxxx, xxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx zařízení x&xxxx;xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Musí být xxxxx, a to zejména x&xxxx;xxxxxxx, xxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXXXX XXXXX XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXX X&xxxx;XXXXXXXXXXX XXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx zvláštní xxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xxxxx, xx jiné xxxxxxxxx xxxxxxx, xxx xxxx postupy xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx metodách, xxxxx xxx xxxxxxx jen xxx podmínkou, xx xx xxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx extrakční xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xxxxx, že xxxx xxxxxxx čištění, xxx jsou xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxxx xxx xxx podmínkou, xx xx xxxxxxx, xx použitý postup xxxxxxx vykazuje xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx matrici xxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx metodě xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxx xx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx určena xxxxxx metoda xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xx-xx xxxxxxx xxxx xxxxx, musí xxx x&xxxx;xxxxxxxxx o zkoušce xxxxxxx, xxxxxx konkrétní xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx stanovení

Výsledek xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx získanou xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx provedených xx xxxxxxx částech xxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx je xxxxxxxxxx.

Xxxxx je však x&xxxx;xxxxxxx zkoušky xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (&xx; 50&xxxx;%) xxxxx xxx xxxxxxxxxxx, jež xx být xxxxxxxxxxxxx, xxxx zapotřebí xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx, jestliže xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx kvality.

Pokud x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx deklarovaného xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxx výsledek xxxxxxx xxxxxxxxx potvrdí deklarovaný xxxxx, xx. xxxxxxxx xxxxxxxx zkoušky xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxx zapotřebí xxxxxxx xxxxxxx stanovení, xxxxxxxx byly xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx.

X&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx přijatelný xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxx. xx xxxxxxxx Xxxx 79/373/XXX&xxxx;(1).

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx způsobem, xxxxx xx stanoven x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxxxx zkoušení, xxxxxxxxxx počtem xxxxxxxx xxxxxx a v případě potřeby xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx vzorku xxxx xxxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx zkoušky na xxxxxxxxx xxxxx

Xxxxx jde x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx 2002/32/XX, xxxxxx dioxinů x&xxxx;XXX x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx maximální xxxxx xx xxxxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx na xxxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxx zkoušená xxxxxxxxxxx xxxx, xx xxxx xxxxxxxxxx xx výtěžnost, x&xxxx;xxxx, co xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx postup xx xxxxxxx pouze x&xxxx;xxxxxxx, že xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx na výtěžnost (xxxxx xxx xxxxxx xxxx. v případě mikroskopického xxxxxxxx).

Xxxxxxxx zkoušky (xxxxx xxxxxxx xxxxxx laboratorního xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx měření a výtěžnosti) xx uvede v této xxxxxx:

x)	xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx výtěžnost xxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx, xx výtěžnost je x&xxxx;xxxxxxx 90–110 %;

b)	ve tvaru „x&xxxx;+/– U“, xxx „x“ xx výsledek xxxxxxx x&xxxx;„X“ xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx 2, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxx 95 %.

Pokud xx však výsledek xxxxxxx xxxxxxx (&xx; 50&xxxx;%) nižší xxx xxxxxxxxxxx, xxx xx xxx zkontrolována, pokud xxxx xxxxxxxx vhodné xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx zkouška slouží xxx pro účely xxxxxxxx dodržení xxxxxxxxxx xxxxxxxx předpisů, může xxx podána zpráva x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx bez xxxxxxx na xxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx.

---

(1)&xxxx;&xxxx;Xx.&xxxx;xxxx. L 86, 6.4.1979, s. 30.

PŘÍLOHA III

METODY ZKOUŠENÍ XXX XXXXXXXX XXXXXXX XXXXXXX XXXXXXX X&xxxx;XXXXXXX XXXXX

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx, xxxx. xxxxxxxxx xxxxxxxx, xx třeba xx xxxxxxxx, xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx látek.

Nevztahuje se xx xxxxxxxx mléčných xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx a směsí, které xxxx tvořeny převážně xxxxxxxxxxx xxxxxxx, zkoušení xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxx ani xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx suší xx předepsaných xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx. Úbytek xxxxxxxxx se stanoví xxxxxxx. U pevných krmiv x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

3.1

Xxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx, xxxxx neabsorbuje xxxxxxx, xxxxxx se xxxxx, xxxxxxxx rychlé x&xxxx;xxxxxxxxxx rozemletí, xxxx xx xxxxx ke xxxxxxxxxx xxxxxx, pokud xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx a který xxxxxxxx požadavkům xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx 4.1.1 a 4.1.2 (xxxx. úderové křížové xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxx s pomalým xxxxxx x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx).

3.2	Xxxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx.

3.3	Xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx xxxx nebo xx skla, xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx; xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 0,3&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx xx 1 xx2.

3.4	Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx sušárna (±2&xxxx;xX), xxxxx xxxxxxxx rychlou xxxxxxxx xxxxxxx a je xxxxxxxx xxxxxxxxx větráním (1).

3.5	Elektricky xxxxxxxxx vakuová xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx a olejovým xxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx xxx zařízením xxx přívod xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (xxxx. xxxxxx xxxxxxxxx).

3.6	Xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx deskou x&xxxx;xxxx xxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx účinný xxxxxxxxx prostředek.

4.   Postup

Poznámka

:

Postupy xxxxxxx x&xxxx;xxxxx bodě xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.

4.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

4.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxx krmiva xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx 4.1.2 x&xxxx;4.1.3

Xxxxxxx xx xxxxxxxxx 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxx. Xxxxx je xx xxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, aby xxxxxxx xx změně xxxxxx xxxxxxxx (xxx bod 6).

4.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxxxxx 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxx. Xxxx xxxxxxxx xx rozemele xxx, aby xxxxxxx 50&xxxx;% xxxxxx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxx x&xxxx;xxxxxxxxx 0,5&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx 1 mm xxx xxxxxxxxx 10 %.

4.1.3   Tekutá xxxx xxxxxxxxx xxxxxx a krmiva, xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxx

Xxxxxxx xx 25&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 10&xxxx;xx, xxxxxx se x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx množstvím xxxxxx xxxxxxxxxx písku xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 10&xxxx;xx, xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

4.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

4.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx v bodech 4.2.2 x&xxxx;4.2.3

Xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx (3.3) xx zváží x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 mg. Xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxx 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 1&xxxx;xx a rovnoměrně se xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx předehřáté na 103&xxxx;^xX. Xxx se xxxxxxxxx xxxxxx rychlému xxxxxxx teploty, xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxx 4 xxxxxx, přičemž xxxx sušení xx xxxxxx od xxxxxxxx, xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx dosáhla 103&xxxx;^xX. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxxx ze xxxxxxx, xxxxx vychladnout 30–45 xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx (3.6) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx.

X&xxxx;xxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx převážně z olejů x&xxxx;xxxx, xx xxxx xxxxx dalších 30 minut xxx xxxxxxx 130 ^oC x&xxxx;xxxxx se zváží. Xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx nesmí xxx větší xxx 0,1&xxxx;% xxxxxxxx.

4.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx, mouka, xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

Xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx (3.3) xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,5 xx. Do xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxx 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxx s přesností xx 1&xxxx;xx a rovnoměrně xx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx se xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx 130&xxxx;^xX. Aby xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, je xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx sušárny xx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxx 2 xxxxxx, xxxxxxx xxxx xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxx, xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx 130&xxxx;^xX. Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx 30–45 xxxxx v exsikátoru (3.6) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx.

4.2.3

Xxxxx směsi s obsahem xxxxxxxxx nebo xxxxxxx xxxxxx než 4 %: xxxxx suroviny xxxx xxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxxxxx vedlejší xxxxxxx z obilovin, xxxxxxx xxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxx vývar, xxxx xxxxxxxx; xxxxx směsi x&xxxx;xxxx xxx 25 % xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx (3.3) xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,5 xx. Xx předem xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxx 5 g vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx na 1 mg x&xxxx;xxxxxxxxxx xx rozprostře. Xxxxxxxxxx se xx xxxxxxx víčka xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (3.5) xxxxxxxxxx xx 80–85 ºC. Xxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx teploty, xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx do sušárny xx xxxxxxxxxxx. Xxxx se xxxxxx xx 100 xxxxx a vzorek se xxxx při tomto xxxxx 4 hodiny xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx, xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxxx 300&xxxx;x&xxxx;xx 20 xxxxxx). X&xxxx;xxxxx xxxxxx případě se xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx, jakmile bylo xxxxxxxx předepsaného tlaku. Xxxx sušení xx xxxxxx od xxxxxxxx, xxx bylo x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx opět dosaženo xxxxxxx 80–85&xxxx;xX. Potom xx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx upraví xxxx xx xxxxxxxxxxxx tlak. Xx otevření xxxxxxx xxxxxxxxxxx sušárny xx xxxxxxxxxx ihned xxxxxx xxxxxx, xxxxx ze xxxxxxx, nechá vychladnout 30–45 xxxxx v exsikátoru (3.6) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx. Xxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx 30&xxxx;xxxxx ve xxxxxxx xxxxxxxxxxx sušárně xxx xxxxxxx 80–85 oC x&xxxx;xxxxx xx zváží. Rozdíl xxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxx xxx 0,1&xxxx;% xxxxxxxx.

4.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxx

4.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxx krmiva xxxxxxx x&xxxx;xxxx 4.3.2

Pevná xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx způsobuje xxxxxx xxx xxxxx, xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx:

Xxxxxx se 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 10 xx (v případě xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxx xxxx u krmiv x&xxxx;xxxxxx) xx xxxxxx xxxxxx (xxxx. do xxxxxxxxx xxxxx 20 × 12&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxx 0,5&xxxx;xx). Suší xx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx 60–70&xxxx;^xX xx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx na xxxxxxx 8–12&xxxx;%. Xxxxxxxxxx xx xxxxx ze sušárny, xxxxx xx 1 xxxxxx xxxxx chladit x&xxxx;xxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 10&xxxx;xx. Xxxxx druhu xxxxxx xx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx uvedeným v bodě 4.1.1 x&xxxx;xxxx způsobem xxxxxxxx x&xxxx;xxxx 4.2.1 xxxx 4.2.3.

4.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxx, xxxxxxx xxxxx vlhkosti xx xxxxx než 17&xxxx;%, xx xxxx předsoušet xxxxx:

Xx xxxxxx nádoby (xxxx. xx xxxxxxxxx xxxxx 20 × 12&xxxx;xx s okrajem 0,5&xxxx;xx) xx xxxxxx 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 10 xx. Xxxx xx v laboratorní sušárně xx xxxx 5–7 xxxxx xxx xxxxxxx 130&xxxx;^xX. Xxxxx xx xx sušárny, xxxxx xx 2 xxxxxx xxxxx chladit x&xxxx;xxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 10&xxxx;xx. Pak xx xxxxx rozemele xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxx 4.1.2 a suší způsobem xxxxxxxx v bodě 4.2.2.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxx (X)&xxxx;xxxx procento xxxxxx xx vypočte xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx

xxx:

x	=	xxxxxxxxx xxxxxxxx zkoušeného xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx
x0	=	xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku x&xxxx;xxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx

xxx:

x	=	xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx
x1	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx po xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx
x2	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx
x0	=	xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx výsledky dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 0,2&xxxx;%.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxx je xxxxx provést rozemletí xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xx xxxxxxx toho xxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx zkoušky xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxx obsahu xxxxxxxx xxxxxx v jeho xxxxxxxx xxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX OBSAHU XXXXXXXX X&xxxx;XXXXXXXXXXX X&xxxx;XXXXXXXXXXX XXXXXX X&xxxx;XXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx a rozsah

Tato metoda xxxxxxxx stanovení obsahu xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx se xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx 103 ºC (xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx musí xxx xxxxxxxxx 1 xx). Xxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxx vážkově.

3.   Přístroje a pomůcky

3.1	Miska x&xxxx;xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxx 8–9 cm x&xxxx;xxxxx xxx 3&xxxx;xx.

3.2	Xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xx horním xxxxx, xx xxxxxxxx xxx xx 80&xxxx;xX xxxxxxx xx 110 ºC, xxx 10&xxxx;xx dlouhý.

3.3	Písková xxxxx nebo elektrická xxxxx xxxxx.

3.4	Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx prostředkem.

3.5	Analytické váhy.

4.   Postup

Do xxxxx (3.1), xxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx, opatřené xxxxxxxxxx (3.2) xx xxxxxx xxx 20&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 1 xx. Xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx xxxx xx xxxxx desce (3.3) xx stálého promíchávání xxxxxxxxxx tak, xxx xxxxxxx xxxxx xxx 7 xxxxx xxxxxxx 90&xxxx;^xX.

Xxxxxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx intenzita xxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx ode xxx xxxxx. Xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx 105 ^oC. X&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxx xxxxx xx xxxxxxxxx, xxxxx se xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.

Xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx 103 ±&xxxx;2&xxxx;^xX x&xxxx;xxxxxxx xx 93&xxxx;^xX, aby xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx. Poté xx xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx v exsikátoru (3.4) x&xxxx;xxxxx xx. Xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx, xxxxx není xxxxxxxx xxxxxx hmotnosti xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx nižšího xxx 2 xx.

Xxxxxxxx

:

Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx. V tomto xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxx z vážení xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxx, xxx se xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxx (X)&xxxx;xxxx xxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

xxx:

x	=	xxxxxxxx zkoušeného xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx
x1	=	xxxxxxxx misky x&xxxx;xxxxxxx xxxx ohřevem x&xxxx;xxxxxxx
x2	=	xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

Xxxxxxxx nižší xxx 0,05&xxxx;% xxxx xxx uváděny jako „xxxxx xxx 0,05&xxxx;%“.

Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 0,05&xxxx;% x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX DUSÍKATÝCH XXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx a rozsah

Tato metoda xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx v krmivech xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx metodou xxxxx Xxxxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx roztok xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx sodného. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxx xx xx odměřeného xxxxxxxx kyseliny xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx hydroxidu xxxxxxx.

Xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxx xxxxxxxx.

3.2	Xxxxxxxxxxxx: oxid xxxxxxx (CuO) nebo xxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxx (XxXX4&xxxx;5&xxxx;X2X).

3.3	Xxxxxxxxxxx zinek.

3.4	Kyselina xxxxxx, ρ20 = 1,84&xxxx;x/xx.

3.5	Xxxxxxxx xxxxxx, standardní xxxxxxx xxxxxx, x(X2XX4) = 0,25 mol/l.

3.6	Kyselina sírová, xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, x(X2XX4) = 0,10 xxx/x.

3.7	Xxxxxxxx sírová, xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, x(X2XX4) = 0,05 xxx/x.

3.8	Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: 300 xx xxxxxxxxxxxxx se rozpustí xx 100 ml ethanolu, σ = 95–96&xxxx;% (x/x).

3.9	Xxxxxx xxxxxxxxx sodného (xxxx být xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx), β = 40 g/100 ml (x/x:&xxxx;40&xxxx;%).

3.10	Xxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, x(XxXX) = 0,25 xxx/x.

3.11	Xxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxx roztok, x(XxXX) = 0,10 xxx/x.

3.12	Xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx.

3.13	Xxxxxxxxxx (xxx xxxx = 114&xxxx;xX, xxxxx X&xxxx;= 10,36&xxxx;%).

3.14	Xxxxxxxxx (dusíku xxxxxx).

3.15	Xxxxxxxx xxxxxx (H3BO3).

3.16	Roztok xxxxxxxxxxxxx: 100 xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx ve 100&xxxx;xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx.

3.17	Xxxxxx bromokresolové xxxxxx: 100 mg xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xx 100&xxxx;xx xxxxxxxx xxxx methanolu.

3.18

Roztok kyseliny xxxxxx (10&xxxx;x/x&xxxx;xx 40 g/l v závislosti xx xxxxxxxx xxxxxxxxx). Xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx, xx roztoků xxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxx methylčerveň x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxxxx se xxxxxxxxxx 1 xxxx xxxxxxx xxxxxxxx borité, xxxx xxxxxxx xxxxxx se xxxxx 7&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.16) x&xxxx;10&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (3.17). X&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xx může xX xxxxxxxxxxxx roztoků xxxxxxxx borité lišit. Xxxxx xx nezbytná xxxxxx pomocí malého xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxx xx xxxxxxx xxxxxx xX. Xxxxxxxx : Xxxxxxx 3–4&xxxx;xx XxXX (3.11) do 1 xxxxx 10&xxxx;x/x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx představuje xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxx při xxxxxxxxxxx xxxxxxx a během xxxxxxxxxx musí být xxxxxxx před xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx.

3.19	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx odměrný xxxxxx, c(HCl) = 0,10 mol/l. Poznámka : Lze xxxxxx x xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.5, 3.6, 3.7, 3.10, 3.11 a 3.19), xxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx výpočtech. xxxxxxxxxxx xx vždy xxxxxxxxx s xxxxxxxxx xx xxxxx desetinná xxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx a pomůcky

Přístroje vhodné xxx xxxxxxxxx mineralizace, xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxxxx metody.

5.   Postup

5.1   Mineralizace

Do xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,001&xxxx;x.&xxxx;Xxxxx xx 15&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.2) (0,3–0,4&xxxx;x&xxxx;xxxxx měďnatého xxxx 0,9–1,2&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx, 25&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxx (3.4) a několik granulí xxxxx (3.12) a zamíchá xx.

Xxxxx se zahřívá xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xx občas xxxxxxx, xxxxx nedojde xx xxxxxxxxxxx hmoty x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx; potom xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, dokud xx xxxxxxxx xxxxxxxx nevaří. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxx kyselina xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx. Nesmí xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx stěn xxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx.

Xxxxxxx xx xxxxxx stane xxxxx x&xxxx;xxxxx světle xxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxx ještě 2&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxx tolik xxxx, xxx došlo k úplnému xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxx několik xxxxxxx xxxxx (3.3), xxxxx xx xxxxx. Xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx bodu 5.2.1 xxxx 5.2.2.

5.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxx xxxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxxx sírové (3.5) xxxx (3.7) podle xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.8).

Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xx kondenzátoru xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx kondenzátoru xx xxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx do xxxxxxx xxxxxxx 1 cm (xxx xxxxxxxx 8.3). Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx přilije 100&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.9) xxx, xxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx (xxx xxxxxxxx 8.1). Xxxxx xx xxxxxxx, xxxxx se xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx amoniak.

5.2.2   Destilace xx kyseliny xxxxxx

X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxx popsaný xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx jednotka xxxx xxxxxxxxxxx a zahrnuje titraci xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxx xx pokyny xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 25–30&xxxx;xx xxxxxxx kyseliny xxxxxx (3.18) se xxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxx, xx xxxx xxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxx. Destilační xxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxx 50 ml roztoku xxxxxxxxx xxxxxxx (3.9). X&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx sodného. Xxxxxxxx xx jímá xx xxxxxxx kyseliny xxxxxx. Množství destilátu (xxxx xxxxxxxxx xxxxx) xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx ve xxxxxx. Xx třeba xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxx

:

X&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx se doplnění xxxxxxxx hydroxidu xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx párou xxxxxxx xxxxxxxxxxx.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxxxxx se xxxxx xxxx 5.3.1 xxxx 5.3.2.

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx sírová

Přebytek xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (3.10 nebo 3.11) xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxx xx dosažení xxxx xxxxxxxxxxx.

5.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxx předlohy xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.19) xxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.6) x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx se xxxxxxxx použitého titračního xxxxxxx.

Xxxxx se použije xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx, xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx při xxxxxx zbarvení xxxxxx xx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,05 xx. Bod xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx při xxxxxxx xxxxxxxxx magnetické xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxx provést xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx parního destilátoru x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxx provoz xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx/xxxxxxxxxx přístroje.

Poznámka

:

Při použití xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx systému xxxxxx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx destilace x&xxxx;xxxxxxx se 1&xxxx;% xxxxxx kyseliny xxxxxx (3.18). Xxx použití xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx automatickou titraci xxxxxxxx xxxxxxx rovněž xxxxxx detekce bodu xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xX. X&xxxx;xxxxx xxxxxxx xx použije xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xX xxxxxx. pH metr xx xxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx pH 4–7 xxxxx xxxxxxx laboratorních xxxxxxx pro xxxxxxxxx xX. Xxxxx xxxx pH xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxx hodnotě xX 4,6, xxxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxx na xxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx xxx).

5.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxxx

Xxx potvrzení, že xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx prosté xxxxxx, xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx) s 1 g sacharózy (3.14) xxxxx xxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření xxxxxxxx

Xxxxxxx se xxxxxxx xxxxx bodu 6.1 xxxx 6.2.

6.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxx xxxxxxx podle xxxx 5.3.1

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx podle xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

xxx:

X0	=	xxxxxxxx XxXX (3.10 xxxx 3.11) xx slepou xxxxxxx x&xxxx;xx
X1	=	xxxxxxxx NaOH (3.10 xxxx 3.11) xx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xx
x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx sodného (3.10 xxxx 3.11) v mol/l
m	=	hmotnost xxxxxx x&xxxx;x.

6.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.2

6.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx vyjádřený x&xxxx;xxxxxxxxxx hmotnosti se xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

xxx:

x	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x
x	=	xxxxxxxxxxx standardního odměrného xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.19) x&xxxx;xxx/x
X0	=	xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx xx slepou xxxxxxx x&xxxx;xx
X1	=	xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx v ml.

6.2.2   Titrace kyselinou xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx v procentech hmotnosti xx xxxxxxxx podle xxxxxxxxxxxxx vzorce:

kde:

m	=	hmotnost zkušebního xxxxxx x&xxxx;x
x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxx (3.6) x&xxxx;xxx/x
X0	=	xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.6) xx slepou zkoušku x&xxxx;xx
X1	=	xxxxxxxx xxxxxxxx sírové (3.6) xx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxx

7.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx:

—	0,2&xxxx;% v absolutní hodnotě x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx než 20 %,

—	1,0 % xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxx, u obsahů xxxxxxxxxx xxxxx xx 20&xxxx;% xx 40&xxxx;%,

—	0,4&xxxx;% x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx vyšších xxx 40&xxxx;%.

7.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxx se xxxxxxx (xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx) x&xxxx;1,5–2,0&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxx (3.13) x&xxxx;1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx (3.14); spotřeba xxxxxxxx xxxxxx (3.5) xx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxx xx 14,80 xx. Xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx 99 %.

8.   Poznámky

8.1

Přístroje xxxxx xxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxx xxxx automatické. Xxxxx xxxxxxxx vyžaduje xxxxxx xxxx mineralizačním x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxx xxx xxxxx krok xxxxxxxx bez xxxxx. Xxxxx x&xxxx;xxxxx destilačního xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx před xxxxxxxxxx xxxxx xx kondenzátoru.

8.2	Pokud xxxxxxxxxxx po zchladnutí xxxxxx, xxxxxxx se xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx množstvím xxxxxxxx xxxxxx (3.4), xxx xx xxxxxxx xxxx.

8.3	X&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx obsahem xxxxxx může xxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.7) snížen xx 10 xxxx 15&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxx xx vodou xx xxxxx 25 xx.

8.4

Xxx rutinní xxxxxxx xxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx látek xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxx xxxxxxxxxx metodou xx Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx C. Ekvivalence xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxx. XXXXX) v porovnání x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx metodou, xx xxxxxxxxx uvést v protokolu x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx látek.

D.   STANOVENÍ XXXXXX XXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx stanovení xxxxxx xxxxxxxx v krmivech.

2.   Princip

Vzorek x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxx ve xxxx. Xxxxxxxx se xxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx ve xxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4-XXXX) xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxx 420 xx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxx 4-dimethylaminobenzaldehydu: 1,6&xxxx;x&xxxx;4-XXXX xx rozpustí x&xxxx;100&xxxx;xx 96&xxxx;% ethanolu x&xxxx;xxxxx xx 10&xxxx;xx xxxxxxxx&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx (ρ201,19&xxxx;x/xx). Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx je nejvýše xxx xxxxx.

3.2	Xxxxxxxxx xxxxxxx X:&xxxx;21,9&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx octanu zinečnatého (XX3XX2)2Xx&xxxx;. 2H2O se rozpustí ve xxxx a přidají xx 3&xxxx;xx ledové xxxxxxxx xxxxxx. Doplní se xxxxx xx objem 100 xx.

3.3	Xxxxxxxxx činidlo XX: 10,6 g trihydrátu xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx [X4Xx(XX)6] . 3X2X&xxxx;xx xxxxxxxx xx xxxx. Doplní xx xxxxx na xxxxx 100 ml.

3.4	Aktivní uhlí, xxxxx xxxxxxxxxxx močovinu (xxxx být ověřeno).

3.5	Močovina, 0,1% roztok (w/v).

4.   Přístroje x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxx xxxxxxxx: xxxxxxxxx xxxxxxx xxx 35–40&xxxx;xxxxxx/xxx.

4.2	Xxxxxxxx: 160&xxxx;xx × 16 mm xx xxxxxxxxxxx xxxxxx.

4.3	Xxxxxxxxxxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxx

Xx 500xx xxxxxxx xxxxx xx naváží 2&xxxx;x&xxxx;xxxxxx ±&xxxx;1 xx x&xxxx;xxxxx xx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx (3.4). Xxxxx xx 400&xxxx;xx vody x&xxxx;5&xxxx;xx Xxxxxxxxx xxxxxxx X&xxxx;(3.2), xxxxx xx xx dobu 30 xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx 5&xxxx;xx Carrezova činidla XX (3.3). Xxxxx xx po xxxx xxxxxxx xxxxx na xxxxxxxx xxxxxxxx. Doplní xx vodou xx xxxxxx, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

Xx xxxxxxxx xx zabroušenými xxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxx 5&xxxx;xx čirého, xxxxxxxxxx filtrátu, přidá xx 5 ml roztoku 4-XXXX (3.1) a promíchá. Xxxxxxxx se vloží xx xxxxx lázně xxxxxxxxx na xxxxxxx 20&xxxx;^xX (+/– 4 ^oC). Xx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx spektrofotometru xxx xxxxxx délce 420 xx. Xxxxxxx xx xxxxxx zkouškou xxxxxxx xxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxxxx xxxxx na 100&xxxx;xx xx xxxxxxxxxx 1, 2, 4, 5 a 10 ml xxxxxxx xxxxxxxx (3.5) a doplní xx xx xxxxxx xxxxx. X&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx 5 ml, xx každému xx xxxxx 5&xxxx;xx xxxxxxx 4-XXXX (3.1), homogenizuje xx a změří xx xxxxxxxxxx, xxx je xxxxxxx xxxx, x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx 5&xxxx;xx 4-DMAB x&xxxx;5&xxxx;xx xxxx xxx močoviny. Xxxxxxx xx kalibrační xxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření xxxxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxxxx močoviny xx xxxxxx s použitím xxxxxxxxxx křivky.

Výsledek se xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

7.1	X&xxxx;xxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxx více xxx 3&xxxx;% xxxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxx xx 1&xxxx;x&xxxx;xxxx xx původní xxxxxx xxxxx xxx, xxx x&xxxx;xxx xxxxxx xxxx než 50 xx močoviny xx 500&xxxx;xx roztoku.

7.2	V případě xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx se xxxxxx zvětšuje tak xxxxxx, xx xx xxxxxxx čirý x&xxxx;xxxxxxxx.

7.3	X&xxxx;xxxxxxx, xx vzorek obsahuje xxxxxxxxxx dusíkaté xxxxxxxxxx, xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xx xxxxx xxx vlnové xxxxx 435 xx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX OBSAHU XXXXXXXX XXXXXXXXXX XXXX

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx těkavých xxxxxxxxxx xxxxx vyjádřených xxxx amoniak x&xxxx;xxxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx se xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx xxxx xx xx xxxxxxx roztoku xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxxx sírovou.

3.   Chemikálie

3.1	Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx 20 % (x/x).

3.2	Xxxxxxxxx: 33 xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx a 65 xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx ve 100&xxxx;xx 95–96&xxxx;% (x/x)&xxxx;xxxxxxxx.

3.3

Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx: v odměrné baňce x&xxxx;xxxxxx 1 x&xxxx;xx xxxxxxxx 10&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;200&xxxx;xx 95–96&xxxx;% (v/v) ethanolu x&xxxx;700&xxxx;xx xxxx. Přidá xx 10&xxxx;xx xxxxxxxxxx (3.2). Roztok xx xxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx potřeby xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx. 1&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxx xx 300 μx XX3.

3.4	Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx: 100&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100 ml xxxxxx xxxx. Po ochlazení xx xxxxxx filtruje.

3.5	Kyselina xxxxxx, 0,01 xxx/x.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxx xxxxxxxx: xxxxxxxxx 35 xx 40 xxxxxx/xxx.

4.2	Xxxxxxxx nebo xxxxxxxx Xxxxxxxxx misky (xxx xxxxxxxxxx).

4.3	Xxxxxxxxxxx s dělením 1/100 xx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx 200 xx xxxxxxx baňky xx xxxxxx 10&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 mg, xxxxx xx 100&xxxx;xx xxxx a míchá se 30 xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxx se xxxxx 50&xxxx;xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxx xxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxx se xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx přes xxxxxxxx xxxxx.

Xx střed Conwayovy xxxxx xx xxxxxxxxxx 1&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.3), okolo xx xx obvodu xxxxx xx xxxxxxxxxx 1&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx víkem, xxxxxxxx xxxxx, xxx xx xxxxxx xxxxx 1&xxxx;xx xxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) xx xxxxx xxxxx a miska xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxx x&xxxx;xxxxxxxx došlo xx xxxxxxxx reagenčních xxxxxxx, xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx otáčet xx xxxxxxxxx xxxxxx. Xxx xx xxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxx 4 xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx teplotě nebo 1 xxxxxx xxx xxxxxxx 40&xxxx;^xX.

Xxxxxx xxxxxxxx xxxx v roztoku xxxxxxxx xxxxxx xx pak xxxxxxx xxxxxxxxx sírovou (3.5) pomocí xxxxxxxxxxx (4.3).

Xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

1&xxxx;xx 0,01 xxx/x&xxxx;X₂XX₄ xxxxxxxx 0,34 xx xxxxxxxx.

Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx procento xxxxxx.

Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx:

—	10&xxxx;% xxxxx. u obsahu amoniaku xxxxxxx než 1,0&xxxx;%,

—	0,1&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxx amoniaku 1,0&xxxx;% xxxx xxxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxxx-xx xxxxxx xxxx než 0,6&xxxx;% xxxxxxxx, xx xxxxx původní xxxxxxx xxxxxx.

XXXXXXXXX XXXXX

Xxxxx 1/1

XX.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx, xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx, v rybích xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx žádnou xxxxxxxx. Xxxxxx je použitelná xxxxx u obsahu xxxxxxxx xxxxxxx xxx 0,25&xxxx;%.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx extrahuje xxxxx, xxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Těkavé dusíkaté xxxx xx vytěsní xx varu xx xxxxxxx oxidu xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx sírové. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx titruje xxxxxxxx xxxxxxxxx sodného.

3.   Chemikálie

3.1	Kyselina trichloroctová, xxxxxx 20&xxxx;% (x/x).

3.2	Xxxx xxxxxxxxx.

3.3	Xxxxxxxxxx xxxxxx (xxxx. xxxxxxxxxx olej).

3.4	Kyselina sírová, 0,05 xxx/x.

3.5	Xxxxxx hydroxidu xxxxxxx, 0,1 mol/l.

3.6	Roztok xxxxxxxxxxxxx 0,3 % x&xxxx;95–96&xxxx;% (x/x)&xxxx;xxxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxx zařízení: xxxxxxxxx 35 až 40 xxxxxx/xxx.

4.2	Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx 200 xx xxxxxxx baňky xx xxxxxx 10 g vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx, xxxxx xx 100&xxxx;xx xxxx x&xxxx;xxxxx xx 30 xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxx se xxxxx 50 ml xxxxxxx xxxxxxxx trichloroctové (3.1), xxxxxx xx vodou xx xxxxxx, důkladně xx xxxxxxxx a přefiltruje xxxx xxxxxxxx xxxxx.

Xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxx 100 xx), xxxxx xx na 200&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxx xx 2&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxxx (3.2) a několik xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.3). Xxxxxx xxxx xx lakmusový xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx; x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxx přidat oxid xxxxxxxxx (3.2). Xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.2 a 5.3 xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxx xxxxx (xxxx X&xxxx;xxxx xxxxxxx).

Xxxxxxx xxxxxxxx xx provede xxxxx xxxxxxx, xxx xxx xxxxxxxxxx vzorku.

6.   Výpočet x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

1&xxxx;xx 0,05 xxx/x&xxxx;X₂XX₄ xxxxxxxx 1,7 xx xxxxxxxx.

Xxxxxxxx se xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx provedených xx stejném xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 10&xxxx;% xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXXXX (XXXXX TRYPTOFANU)

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx) x&xxxx;xxxxxxxxx (xxxxxxx xxxxxx a volné) xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx použití xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Metoda xx použitelná xxx xxxx aminokyseliny: cyst(e)in, xxxxxxxxx, lysin, xxxxxxxx, xxxxxx, xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxx, xxxxxxxx, xxxxxxxxx, xxxxxx, xxxxxxxxxxx, prolin, xxxxx, xxxxxxx x&xxxx;xxxxx.

Xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx formami D a L. Není xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx nebo hydroxyanalogů xxxxxxxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxxxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxxxx xx extrahují zředěnou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx dusíkaté xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx se xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xx xX 2,20. Xxxxxxxxxxxxx xx separují xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx detekcí xxx 570 nm.

2.2   Celkové xxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxx závisí na xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx. Xxxx(x)xx x&xxxx;xxxxxxxxx musí být xxxx hydrolýzou xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxxxx. Tyrosin xx xxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorků. Xxxxxxx aminokyseliny xxxxxxx x&xxxx;xxxx 1 xxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxxxx, xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxx se xxxxxxx xxx 0 ^oC xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx. Xxxxxxxxxx oxidační činidlo xx rozloží xxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx chlorovodíkovou (3.20) po 23 xxxxx. Xxxxxxxxxx se xxxxxx xx xX 2,20. Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx katexovou xxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx se xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx při 570 xx (440 nm xxx prolin).

3.   Chemikálie

Musí xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxx &xx;&xxxx;10&xxxx;μX).

3.1	Xxxxxxx xxxxxx, w (w/w) = 30&xxxx;%.

3.2	Xxxxxxxx mravenčí, x&xxxx;(x/x)&xxxx;= 98–100&xxxx;%.

3.3

Xxxxx.

3.4	Xxxxxxxxxxx xxxxx.

3.5	Xxxxxxxx xxxxx.

3.6	Xxxxxxxx 5-xxxxxxxxxxxxxxx, dihydrát.

3.7	Kyselina xxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx 1,18&xxxx;x/xx.

3.8	Xxxxxxxx xxxxx, dihydrát.

3.9	2,2'-thiodiethanol (xxxxxxxxxxxx).

3.10	Xxxxxxx xxxxx.

3.11	Xxxxxxxxx.

3.12	Xxxxxxxxxxx, bod xxxx 40–60 x X.

3.13	Xxxxxxxxx xxxx xxxx sloučenina xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

3.14	Xxxxx, plyn (&xx; 10 xxx xxxxxxx).

3.15	1-xxxxxxx.

3.16	Xxxxxxxxxxxxx.

3.16.1

Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx 1. Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx krystalizační vodu. Xxxxxx xx xx xxxxx nad X2X5 xxxx H2SO4 týden xxxx použitím.

3.16.2

Kyselina xxxxxxxx.

3.16.3

Xxxxxxxxxxxxxxx.

3.17	Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, x&xxxx;= 7,5 xxx/x: 300&xxxx;x&xxxx;XxXX (3.5) xx rozpustí xx xxxx a doplní xx 1 xxxx.

3.18	Xxxxxx hydroxidu xxxxxxx, x&xxxx;= 1 xxx/x: 40&xxxx;x&xxxx;XxXX (3.5) xx xxxxxxxx ve vodě x&xxxx;xxxxxx xx 1 xxxx.

3.19	Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx: xxxxxx se 889 g kyseliny xxxxxxxx (3.2) xx 111&xxxx;x&xxxx;xxxx a přidá se 4,73&xxxx;x&xxxx;xxxxxx (3.3).

3.20	Hydrolyzační směs, x&xxxx;= 6 mol XXx/x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxx/x: xx 492&xxxx;xx XXx (3.7) xx xxxxx 1 g fenolu (3.3) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx xx 1 litr.

3.21	Extrakční xxxx, c = 0,1 xxx XXx/x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx 2&xxxx;% xxxxxxxxxxxxx: 8,2&xxxx;xx XXx (3.7) se xxxxxxx xxxxxxxxx 900&xxxx;xx xxxx, xxxxx se 20 ml xxxxxxxxxxxxx (3.9) a doplní xx vodou xx 1 xxxx (xxxxxxxx 3.7 x&xxxx;3.9 přímo).

3.22	Kyselina 5-xxxxxxxxxxxxxxx, β = 6&xxxx;%: 60&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx 5-xxxxxxxxxxxxxxx (3.6) xx xxxxxxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxxx se xxxxx xx 1 litr.

3.23

Oxidační xxxx (xxxxxxxx xxxxxxxxxxx – xxxxx): x&xxxx;xxxx xxxxxxx se xxxxxx 0,5 ml peroxidu xxxxxx (3.1) x&xxxx;4,5&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx (3.19). Xxxxxxx xx x&xxxx;xxxxx xxxxx xxxxxx xxx 20–30&xxxx;xX, xxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx permravenčí, xxxx xxxxxxxx xx&xxxx;xxxxxx se xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxxxxx vodou (15 xxxxx). Xxxxx: xx xxxxx xxxxxxx kontaktu s kůží x&xxxx;xxxxxxxx ochranný xxxx.

3.24	Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, x&xxxx;= 0,2 xxx Xx+/x,&xxxx;xX 2,20: x&xxxx;xxxxxxxxx 800&xxxx;xx xxxx xx rozpustí 19,61&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx (3.8), 5&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxx (3.9), 1 g fenolu (3.3) x&xxxx;16,50&xxxx;xx XXx (3.7). pH se xxxxxx xx 2,20. Xxxxxx xx xxxxx xx 1 xxxx.

3.25	Xxxxxx xxxxxxx roztoky xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx analyzátor (4.9).

3.26	Xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxx xxxxxxxxxx (4.9).

3.27	Xxxxxxxxxx roztoky xxxxxxxxxxxx. Xxxx roztoky xx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxx pod 5&xxxx;xX.

3.27.1

Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.16.1), x&xxxx;= 2,5 μxxx/xx xxx každou xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xxx obdržet i komerčně xxxxxxxxxx.

3.27.2

Xxxxxxx standardní xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx, x&xxxx;=&xxxx;1,25&xxxx;μxxx/xx. Xx 1&xxxx;000 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 0,2115&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx (3.16.2) x&xxxx;0,2265&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx (3.16.3), xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.24) x&xxxx;xxxxxx se xxx xx značku. Xxxxxxxx xx při teplotě xxx 5&xxxx;xX xxxxxxx 12 xxxxxx. Tento xxxxxx xx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.27.1) xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx a methioninsulfon.

3.27.3

Zásobní xxxxxxxxxx xxxxxx vnitřního xxxxxxxxx, např. xxxxxxxxxx, x&xxxx;= 20&xxxx;μxxx/xx. Xx 250 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 0,6560 g norleucinu (3.13), rozpustí xx x&xxxx;xxxxxxxxxx tlumivém xxxxxxx (3.24) x&xxxx;xxxxxx se xxx xx xxxxxx. Xxxxxxxx xx při xxxxxxx pod 5&xxxx;xX xxxxxxx 6 měsíců.

3.27.4

Kalibrační xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx s hydrolyzáty, x&xxxx;=&xxxx;5&xxxx;xxxx/50 μl x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;= 10&xxxx;xxxx/50&xxxx;μx u ostatních xxxxxxxxxxxx. Xx 100ml kádince xx rozpustí 2,2 g chloridu xxxxxxx (3.10) x&xxxx;30&xxxx;xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.24). Xxxxxxx xx 4,00&xxxx;xx xxxxxxxxx standardního xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.27.1), 4,00&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx (3.27.2) a 0,50 ml xxxxxxxxx standardního roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.27.3), xxxxx se xxxxxxx. xX xx xxxxxx xx 2,20 xxxxxxxxxx xxxxxx (3.18). Roztok se xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx do 50xx odměrné xxxxx, xxxxxx se xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.24) x&xxxx;xxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxx teplotě xxx 5&xxxx;xX xxxxxxx 3 xxxxxx. Xxx také xxxxxxxx 9.1.

3.27.5

Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx aminokyselin pro xxxxxxx s hydrolyzáty xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.3.1 x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx (5.2). Kalibrační xxxxxx xx připravuje xxxxx xxxx 3.27.4 x&xxxx;xxxxxxxxxx chloridu sodného. Skladuje xx xxx xxxxxxx xxx 5&xxxx;xX nejdéle 3 měsíce.

4.   Přístroje a pomůcky

4.1	Baňka x&xxxx;xxxxxxx xxxx o obsahu 100 nebo 250&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxx chladičem.

4.2	Láhev x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxx 100&xxxx;xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx s gumovým xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxx. Xxxxx, Xxxxxx) xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

4.3	Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx regulací x&xxxx;xxxxxxxxx lepší xxx ±2 xX.

4.4	xX xxxx (xxx xxxxxxxxx xxxxx).

4.5	Xxxxxxxxxx xxxxx (0,22 μm).

4.6	Odstředivka.

4.7	Rotační xxxxxxx odparka.

4.8	Mechanická xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx míchací xxxxxxxx.

4.9

Xxxxxxxxxx aminokyselin xxxx xxxxxxxx XXXX x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx detektorem. Kolona xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, která umožňuje xxxxxxxx oddělení xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx od jiných xxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx xxxxx. Průtok xxxxxxxxx xxxxxxx a ninhydrinu xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx ±0,5 % xx dobu zahrnující xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxx v případě, xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx koncentraci xxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;= 0,8 mol/l a obsahuje zbytkovou xxxxxxxx xxxxxxxx z oxidačního xxxxx. Jiné xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx-xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x/xxxx vysoké xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx. X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx úpravou pH xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxx 5 xx. Odpaření se xxxxxxx xx xxxxx xxx teplotě xxxxxxx 40&xxxx;xX.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx vzorku

Vzorek xx xxxxxx xxxxxx tak, xxx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxx 0,5 mm. Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx před xxxxxx xxxxxxx na xxxxxxx xxx xxxxxxx nepřesahující 50&xxxx;^xX xxxx xxx xxxxxxxx. Vzorky x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.12).

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx volných xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx a v premixech

Do xxxxxxx baňky xx xxxxxx xxxxxxxxx množství (1–5&xxxx;x)&xxxx;xxxxxxxxxx vzorku (5.1) x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,2 xx x&xxxx;xxxxx xx 100,0&xxxx;xx xxxxxxxxx směsi (3.21). Xxxx xx xxxxx 60&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx nebo xxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (4.8). Xx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx 10,0 xx xxxxxxxxxxxx do 100 ml xxxxxxx.

Xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx 5,0&xxxx;xx roztoku xxxxxxxxxxxxxxx kyseliny (3.22) x&xxxx;xxxxxxxxx se x&xxxx;xxxxxxx xx magnetickém xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx 5 xxxxx. Supernantant se xxxxxxxxxxx xxxx odstředí xxx, xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx. 10,0&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xx 100 xx xxxxxxx, xX se xxxxxx xx 2,20 pomocí xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.18), xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx pomocí xxxxxxxxxxx tlumivého xxxxxxx (3.24) xx odměrné xxxxx xxxxxxxxx velikosti x&xxxx;xxxxxx xx značku xxxxxxxx roztokem (3.24).

Xxxxxxx-xx xx vnitřní xxxxxxxx, xxxxx xx 1,00&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.27.3) na xxxxxxx 100&xxxx;xx odstředěného roztoku x&xxxx;xxxxx se xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.24).

Dále se xxxxxxxxx podle bodu 5.4 – chromatografie.

Nejsou-li xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxx, uchovávají se xxx teplotě xxx 5&xxxx;^xX.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxxxx aminokyselin

5.3.1   Oxidace

0,1–1 g upraveného xxxxxx (5.1) se xxxxxx s přesností na 0,2 mg:

—	do 100 xx baňky s kulatým xxxx (4.1) pro xxxxxxxxx hydrolýzu (5.3.2.3) xxxx

—	xx 250 xx xxxxx s kulatým dnem (4.1), xxxxxxxx-xx se xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx (5.3.3.1), xxxx

—	xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx 100&xxxx;xx xx xxxxxxxxxx uzávěrem (4.2) (xxx xxxxxxxxx hydrolýzu 5.3.2.4).

Xxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxx dusíku xxx 10 xx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 100&xxxx;xx.

Xxxxx/xxxxxx xx umístí xx lázně s ledovou xxxxx a ochladí xx xx 0 ^oC, xxxxx xx xxxxx 5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxx (3.23) x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xx zahnutou xxxxxxx. Xxxxx/xxxxxx xx xxxxxx i se lžící xxxxxxxxxxxxx fólií x&xxxx;xxxxx xx x&xxxx;x&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxx xx chladničky x&xxxx;xxxxxxx xx x&xxxx;xx 16&xxxx;xxxxx xxx 0&xxxx;^xX. Xx 16 xxxxxxxx xx xxxxx z chladničky x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx činidlo xx xxxxxxx xxxxxxxx 0,84&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4).

Xxxx xx xxxxxxxxx podle xxxx 5.3.2.1.

5.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

5.3.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx vzorků

X&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.1 xx xxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (3.20) xxx, xxx xxxxxxx žádný xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxx xx xxxxx.

Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxx bodu 5.3.2.3 xxxx 5.3.2.4.

5.3.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx; Hydrolýza xxxxxxxxxxxxx vzorků

Do xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxx 100 ml xxxx 250&xxxx;xx (4.1) xxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxx 100&xxxx;xx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.2) xx xxxxxx 0,1–1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,2&xxxx;xx. Xxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxx xxxxxx xxx 10 xx. Xxxxxxx xx xxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (3.20) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxx. Xxxx xx postupuje xxxxx xxxx 5.3.2.3 xxxx 5.3.2.4.

5.3.2.3&xxxx;&xxxx;&xxxx; Otevřená hydrolýza

Xx směsi v baňce (xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.2.1 xxxx 5.3.2.2) xx přidají 3 skleněné xxxxxxx x&xxxx;xxxx xx xxxxx do xxxxxxx xxxx pod xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx 23 xxxxx. Xx xxxxxxxx hydrolýzy se xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx 5&xxxx;xx citrátového xxxxxxxxx xxxxxxx (3.24). Xxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx v ledové xxxxx.

Xxxx xx postupuje xxxxx xxxx 5.3.3.

5.3.2.4&xxxx;&xxxx;&xxxx; Uzavřená xxxxxxxxx

Xxxxx xx xxxxx připravenou xxxxx xxxx 5.3.2.1 nebo 5.3.2.2 se xxxxxx xx xxxxxxx (4.3) xxx 110&xxxx;^xX. Aby xx během xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx narůstání xxxxx (v důsledku vyvíjení xxxxxxxx látek) x&xxxx;xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx, xxxxxx xx šroubovací xxxxxx xxxxx xx baňku. Xxxxxx se xxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx (4.3) 23&xxxx;xxxxx. Po xxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxx xxxxx xx xxxxxxx, opatrně se xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx.

Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx pH (5.3.3) xx obsah xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku (3.24) do 250xx xxxxxxx xxxx do 250xx baňky x&xxxx;xxxxxxx xxxx.

Xxxx se xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.3.

5.3.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xX

Xxxxx xxxx, xxxxx xxxxxxxxx k sodíku xx xxxxxxxxxx aminokyselin (4.9), xxxxxxxxx xx při xxxxxx xX xxxxx xxxx 5.3.3.1 nebo 5.3.3.2.

5.3.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx; Pro xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.9) xxxxxxxxxx xxxxxx koncentraci xxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx aminokyselin xxxxxxxx nízkou xxxxxxxxxxx xxxxxx (má-li xx xxxxxx xxxxx xxxxxxx), xxxxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.27.3).

V takovém xxxxxxx xx před odpařováním xxxxxxx do hydrolyzátu 2,00&xxxx;xx vnitřního xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.27.3).

Xx xxxxxxxxxxx připraveného podle xxxx 5.3.2.3 nebo 5.3.2.4 xx xxxxxxx 2&xxxx;xxxxx 1-xxxxxxxx (3.15).

Xx xxxxxxx xxxxxxx (4.7) xx xxxxx xxxxx xx 5–10 ml xx xxxxx při 40&xxxx;^xX. Xxxxx by se xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxx 5 xx, xxxxxxxxxx xx xxxxx odstranit x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxx.

xX xx xxxxxx xx 2,20 xxxxxxxx hydroxidu sodného (3.18) a dále xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.4.

5.3.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.9)

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.2.3 xxxx 5.3.2.4 se xxxxxxxx zneutralizují xxxxxxxx xxxxxxxx 17&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.17) xx xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxx zaručené xxxxxxx xxx 40&xxxx;^xX.

xX se xxxxxx xx 2,20 xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.17) x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.18) xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.4.

5.3.4   Roztok vzorku xxx chromatografii

Hydrolyzát (5.3.3.1 xxxx 5.3.3.2) s upraveným xX se xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.24) xx 200 xx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxxx roztokem (3.24).

Xxxxx-xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx xx 2,00&xxxx;xx xxxxxxxxx standardu (3.27.3) x&xxxx;xxxxx se xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.24). Xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

Xxxx se pokračuje x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx (5.4).

Nejsou-li xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxx xxx, xxxxxxxxxx xx xxx xxxxxxx xxx 5&xxxx;xX.

5.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx (5.2) xxxx xxxxxxxxxx (5.3.4) xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Směs xx protřepe x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx filtrem 0,22 μx (4.5). Xxxxxxxx xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx analyzátoru aminokyselin (4.9).

Xxxxxxx lze provést xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxx, xxx xx xx xxxxxx přidávalo stejné xxxxxxxx roztoku ±0,5&xxxx;% xxx xxxxxxxx standardů x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx, xxx xx použit xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xx měl xxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx a v roztocích xxxxxx co xxxxx xxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxx xxxxxxxxx závisí xxxxxx xx stabilitě xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx a analytického xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxx xxxxxx xx ředí xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.24) xxx, xxx xxxxxx píku xxxxxxxxx xxxxxxx 30–200 % plochy xxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx aminokyseliny.

Chromatografie xxxxxxxxxxxx se xxxxx xxxx v závislosti xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx ionexu. Xxxxxxx xxxxxx musí xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx od xxxx xxxxxxxx x&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx systém xxxxxxxx xxxxxxxx na xxxxx xxxxxx aminokyselin přidaných xx xxxxxx.

Xxx zkoušení xxxxxxxxxxxxx roztoku (xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx) xx xxxx xxx při xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx sedla k vrcholu xxxx. Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 30&xxxx;% xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxx může být xxxxxx měřeno na xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.9).

Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx nesmí xxxxx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx z píku xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx 2 : 10 (xxxxx xx stanovuje xxxxx xxxx(x)xx, xxxxxxxxx, threonin x&xxxx;xxxxx, xx stanovení xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx). Xxx xxxxxxx xxxxxxx aminokyseliny xxxx xxx xxxxxxxx xxxxx xxx 1 : 10.

Xxxxxx xxxx zaručit, xx lysin bude xxxxxxxxx xx „xxxxxxxxxx xxxxxxxx“ a ornithinu.

6.   Výpočet x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx měří xxx každou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx (X) aminokyseliny x&xxxx;x&xxxx;xx xx xxxxxx.

Xx-xx použit xxxxxxx xxxxxxxx, násobí xx xxxxxxxx:

X	=	xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx
X	=	xxxxxx xxxx kalibračního xxxxxxxxxxxx roztoku
C	=	plocha xxxx xxxxxxxxx standardu x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx
X	=	xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx
X	=	xxxxxxxxxxx hmotnost xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx
x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;μxxx/xx
x	=	xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x&xxxx;(xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx je xxxxxx vysušen nebo xxxxxxxx)
X	=	xxxxxxx xxxxx hydrolyzátu (5.3.4) x&xxxx;xx nebo xxxxxxx objem zředěného xxxxxxxx (6.1)

Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx oxidovaného xxxxxx xxxxxxxxx jako xxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxxxxxxxxxx se jako xxxxxx (X₆X₁₂X₂X₄X₂, XX 240,30&xxxx;x/xxx) x&xxxx;xxxxxxxx MV 120,15&xxxx;x/xxx (= 0,5&xxxx;×&xxxx;240,30&xxxx;x/xxx).

Xxxxxxxxx xx v hydrolyzátech xxxxxxxxxxx xxxxxx stanovuje xxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xxx xxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx XX methioninu: 149,21&xxxx;x/xxx.

Xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx stanovuje xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx, xxx výpočet se xxxxxxx xxxxxx XX.

6.1	Xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx extraktu (X)&xxxx;xxx stanovení xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2) se xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx: X = xxxxx xxxxxxxxxx extraktu.

7.   Ověření xxxxxx

Xxxx metoda xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx v roce 1990 xxx použití xxxx xxxxxxx krmiv (xxxxx směs xxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxx krmivo xxx brojlery, xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxx). Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx odchylek xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:

Xxxxxxx hodnoty x&xxxx;x/xx

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxxx
	Xxxxxxxx	Xxxx(x)xx	Xxxxxxxxx	Xxxxx
Xxxxx xxxx xxx xxxxxxx	6,94 x&xxxx;= 15	3,01 x&xxxx;= 17	3,27 x&xxxx;= 17	9,55 x&xxxx;= 13
Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxx brojlery	9,31 n = 16	3,92 x&xxxx;= 18	5,08 x&xxxx;= 18	13,93 x&xxxx;= 16
Xxxxxxxxxx koncentrát	22,32 n = 16	5,06 n = 17	12,01 x&xxxx;= 17	47,74 x&xxxx;= 15
Xxxxxx	58,42 x&xxxx;= 16	—	90,21 x&xxxx;= 16	98,03 n = 16
n = počet xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

7.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxxxxx vyjádřená xxxx „xxxxxxxxxxxxxxxxx standardní xxxxxxxx“ je xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:

Xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (Xx) v g/kg

Referenční xxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxxx
	Xxxxxxxx	Xxxx(x)xx	Xxxxxxxxx	Xxxxx
Xxxxx směs xxx xxxxxxx	0,13 x&xxxx;= 15	0,10 x&xxxx;= 17	0,11 n = 17	0,26 x&xxxx;= 13
Xxxxxxxxxxx krmivo xxx xxxxxxxx	0,20 x&xxxx;= 16	0,11 x&xxxx;= 18	0,16 x&xxxx;= 18	0,28 x&xxxx;= 16
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx	0,48 x&xxxx;= 16	0,13 x&xxxx;= 17	0,27 x&xxxx;= 17	0,99 x&xxxx;= 15
Xxxxxx	1,30 x&xxxx;= 16	—	2,19 x&xxxx;= 16	2,06 x&xxxx;= 16
n = počet xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx (%) xxxxxxxxxxxxxxxxx standardní odchylky (Xx)

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxxx
	Xxxxxxxx	Xxxx(x)xx	Xxxxxxxxx	Xxxxx
Xxxxx xxxx xxx xxxxxxx	1,9 x&xxxx;= 15	3,3 x&xxxx;= 17	3,4 x&xxxx;= 17	2,8 x&xxxx;= 13
Xxxxxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxx	2,1 x&xxxx;= 16	2,8 x&xxxx;= 18	3,1 x&xxxx;= 18	2,1 x&xxxx;= 16
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx	2,7 x&xxxx;= 16	2,6 n = 17	2,2 x&xxxx;= 17	2,4 n = 15
Xxxxxx	2,2 x&xxxx;= 16	—	2,4 x&xxxx;= 16	2,1 x&xxxx;= 16
x = xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

7.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx odchylku xxxxxxxxxxx z výše xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx uvedeny x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx:

Xxxxxxxxxxxxxxx standardní xxxxxxxx (XX) x&xxxx;x/xx

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxxx
	Xxxxxxxx	Xxxx(x)xx	Xxxxxxxxx	Xxxxx
Xxxxx xxxx xxx xxxxxxx	0,28 x&xxxx;= 15	0,30 x&xxxx;= 17	0,23 x&xxxx;= 17	0,30 x&xxxx;= 13
Kombinované xxxxxx xxx brojlery	0,48 n = 16	0,34 x&xxxx;= 18	0,55 x&xxxx;= 18	0,75 n = 16
Proteinový xxxxxxxxxx	0,85 x&xxxx;= 16	0,62 x&xxxx;= 17	1,57 x&xxxx;= 17	1,24 x&xxxx;= 15
Xxxxxx	2,49 x&xxxx;= 16	—	6,20 n = 16	6,62 x&xxxx;= 16
x = xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx (%) xxxxxxxxxxxxxxx standardní xxxxxxxx (XX)

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxxx
	Xxxxxxxx	Xxxx(x)xx	Xxxxxxxxx	Xxxxx
Xxxxx xxxx xxx xxxxxxx	4,1 x&xxxx;= 15	9,9 n = 17	7,0 x&xxxx;= 17	3,2 x&xxxx;= 13
Kombinované xxxxxx pro xxxxxxxx	5,2 x&xxxx;= 16	8,8 x&xxxx;= 18	10,9 n = 18	5,4 x&xxxx;= 16
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx	3,8 x&xxxx;= 16	12,3 n = 17	13,0 x&xxxx;= 17	3,0 x&xxxx;= 15
Xxxxxx	4,3 x&xxxx;= 16	—	6,9 x&xxxx;= 16	6,7 x&xxxx;= 16
x = xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx referenčních xxxxxxxxx

Xxxxxxx použití uvedené xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx měřením certifikovaných xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx-xx x&xxxx;xxxxxxxxx. Doporučuje xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx aminokyselin.

9.   Poznámky

9.1

Vzhledem x&xxxx;xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx aminokyselin xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (xxx 3.27.4 x&xxxx;3.27.5) x&xxxx;xxxxxxxxxxx (xxx 5.3.4) xxxxxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxxxxx rozsah xxxxxxxxx xx nutno xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx tlumivým xxxxxxxx xxx, xxx xx xxxxxxx ploch xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.

9.2	Xxxxx xx k analýze hydrolyzátů xxxxxxx zařízení xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxx být podmínky xxxxxxx optimalizovány v souladu x&xxxx;xxxxxxxxxxx výrobce.

9.3	Při xxxxxxx xxxx xxxxxx u krmiv xxxxxxxxxxxx více xxx 1&xxxx;% xxxxxxxx (koncentráty, xxxxxxxxx krmiva, xxxxxxxxx xxxxxx) xxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx, x&xxxx;xxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX TRYPTOFANU

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx umožňuje xxxxxxxxx xxxxxx celkového a volného xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Nerozlišuje xxxx D- a L- formou.

2.   Princip

Pro stanovení xxxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx podmínek xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx 110&xxxx;ºX xx xxxx 20 hodin. Xx hydrolýze se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

Xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx vzorek xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx standard xx stanoví x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxx extraktu xxxxxxx XXXX x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxx &xx; 10 μX/xx).

3.2	Xxxxxxxxxx xxxxx: xxxxxxxxx (xxxxxxx/xxxxx ≥ 99&xxxx;%), xxxxxxx xxxxxxxx nad xxxxxx xxxxxxxxxxx.

3.3	Xxxxxxx xxxxxxxx: α-xxxxxx-xxxxxxxxx (xxxxxxx/xxxxx ≥ 99&xxxx;%), xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx.

3.4	Xxxxxxxx xxxxxxx, oktahydrát (Xx(XX)2 . 8 X2X), xxxxx xxx nadměrně xxxxxxxxxx vzduchu, xxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx XxXX3, který by xxxx narušovat xxxxxxxxx (xxx poznámka 9.3).

3.5	Xxxxxxxx xxxxx.

3.6	Xxxxxxxx xxxxxxxxxx, w (w/w) = 85&xxxx;%.

3.7	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, ρ201,19 g/ml.

3.8	Methanol, xxx XXXX.

3.9	Xxxxxxxxxxx, xxx xxxx 40–60 ºC.

3.10	Roztok hydroxidu xxxxxxx, c = 1 xxx/x: 40,0&xxxx;x&xxxx;XxXX (3.5) xx xxxxxxxx ve xxxx x&xxxx;xxxxx (3.1) xx xxxxxx xx 1 xxxx.

3.11	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x&xxxx;= 6 mol/l: 492 ml XXx (3.7) xx doplní xxxxx xx 1 xxxx.

3.12	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x&xxxx;= 1 mol/l: 82 ml XXx (3.7) xx doplní xxxxx na 1 xxxx.

3.13	Xxxxxxxx chlorovodíková, c = 0,1 mol/l: 8,2 ml HCl (3.7) se xxxxxx xxxxx xx 1 xxxx.

3.14	Xxxxxxxx xxxxxxxxxx, x&xxxx;= 0,5 xxx/x: 34&xxxx;xx kyseliny xxxxxxxxxx (3.6) xx xxxxxx xxxxx (3.1) xx 1 xxxx.

3.15	Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx tryptofanu (3.2), x&xxxx;= 2,50 μmol/ml: v 500 xx odměrné xxxxx xx rozpustí 0,2553&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx (3.2) v kyselině xxxxxxxxxxxxxx (3.13) x&xxxx;xxxxxx se xx xx xxxxxx. Xxxxxxxx xx xxx –18&xxxx;ºX xxxxxxx 4&xxxx;xxxxx.

3.16	Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, x&xxxx;= 2,50 μmol/ml: v 500 xx xxxxxxx baňce xx rozpustí 0,2728 g α-methyl-tryptofanu (3.3) x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.13) x&xxxx;xxxxxx xx xx xx značku. Xxxxxxxx xx při –18&xxxx;ºX nejdéle 4 týdny.

3.17

Kalibrační xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx: 2,00&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx (3.15) x&xxxx;2,00&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx α-xxxxxx-xxxxxxxxxx (3.16) xx xxxxx xxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxxxxxx (3.8) xxxxxxxxx xx xxxxxx objem x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (10–30 %) xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx před použitím. Během xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxxxx před xxxxxxxxx xxxxxxx.

3.18	Xxxxxxxx octová.

3.19	1,1,1-trichloro-2-methyl-2-propanol.

3.20	Ethanolamin x&xxxx;(x/x)&xxxx;&xx; 98 %.

3.21	Roztok 1&xxxx;x&xxxx;1,1,1-xxxxxxxxx-2-xxxxxx-2-xxxxxxxxx (3.19) ve 100&xxxx;xx xxxxxxxxx (3.8).

3.22	Mobilní fáze xxx XXXX: 3,00&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx (3.18) + 900&xxxx;xx xxxx (3.1) +50,0&xxxx;xx xxxxxxx (3.21) 1,1,1-xxxxxxxxx-2-xxxxxx-2-xxxxxxxxx (3.19) x&xxxx;xxxxxxxxx (3.8) (1&xxxx;x/100 ml). xX se xxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.20) xx xxxxxxx 5,00. Xxxxxx xx vodou (3.1) xx 1&xxxx;000 xx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	XXXX xxxxxxxx s fluorometrickým xxxxxxxxxx.

4.2	Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 125&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, X18, xxxxx 3 μm, xxxx xxxxxxx.

4.3

xX xxxx.

4.4	Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx 125 xx.

4.5	Xxxxxxxxxx xxxxx, 0,45 μm.

4.6	Autokláv, 110 (±2)&xxxx;ºX, 1,4 (±0,1) xxx.

4.7	Xxxxxxxxxx třepačka xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

4.8	Xxxxxxx xxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx vzorků

Vzorek xx xxxxxx xxxxxx xxx, xxx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxx 0,5&xxxx;xx. Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx obsahem xxxxxxxx xxxx xxx před xxxxxx xxxxxxxxxx xxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx do 50&xxxx;ºX, xxxx při xxxxxxxx. Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxx se xxxx xxxxxx xxxxxxxxx petroletherem (3.9).

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxx)

Xxxxxx xxxxxxxx (1–5&xxxx;x)&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1&xxxx;xx xx xxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx 100,0&xxxx;xx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.13) x&xxxx;5,00&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.16). Xxxx xx xxxxx nebo xxxxx 60 xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx míchacím xxxxxxxx (4.7). Sediment xx xxxxx usadit x&xxxx;xxxxxxxxxx xx 10,0 ml xxxxxxxxxxxx xx kádinky. Xxxxx xx 5&xxxx;xx xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxx (3.14). pH xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) xx 3,0. Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx (3.8), xxx jeho xxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx byla 10–30&xxxx;%. Roztok se xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxx chromatografické xxxxxxxxx (xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx, xxxx mají xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.17)).

Xxxx xxxxxxxxx na kolonu XXXX xx přefiltruje xxxxxxx&xxxx;xx xxxxxxx xxxx 0,45 μm xxxxxxxxxx xxxxx (4.5). Xxxx xx xxxxxxxxx podle xxxx 5.4 – xxxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx roztok x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxx chránit xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx, xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxx 5&xxxx;ºX nejvýše xxx xxx.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx celkového xxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx)

Xx polypropylenové nádoby (4.4) se xxxxxx 0,1–1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,2 xx. Obsah dusíku x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xx xxx 10 mg. Xxxxx xx 8,4 g oktahydrátu xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.4) x&xxxx;10&xxxx;xx xxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx (4.8) xxxx xx xxxxxxxxxxx míchacím xxxxxxxx (4.7). Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxx. Xxxxx xxxxxx se xxxxxxxxx 4&xxxx;xx xxxx. Nádoba xx uzavře x&xxxx;xxxxx xx volně dotáhne. Xxxxxxxx xxxxxx se xxxxxx xx 30–60 xxxxx do autoklávu (4.6) x&xxxx;xxxxxx vodou x&xxxx;xxxxx. Potom xx xxxxxxxx uzavře x&xxxx;xxxx xx hydrolyzuje 20 xxxxx při teplotě 110 (±&xxxx;2)&xxxx;ºX.

Xxxx otevřením xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxx 100&xxxx;ºX. Xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx Xx(XX)2 . 8 X₂X,&xxxx;xxxxx xx x&xxxx;xxxxx směsi 30 ml xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx teplotě. Xxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xx 2,00&xxxx;xx roztoku xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx standardu α-xxxxxx-xxxxxxxxxx (3.16). Xxxxxx xx xxxxxxxx 15 xxxxx xx&xxxx;xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx.

Xxxx se xxxxx 5&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.14). Xxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxx x&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.11) x&xxxx;xxxxx xx xX xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.12) xx xxxxxxx 3,0. Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx, aby xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx v konečném xxxxxx byla 10–30&xxxx;%. Xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx baňky xxxxxxxx objemu x&xxxx;xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xx nutný pro xxxxxxxxxxxxxxxx stanovení (xxxx. 100 xx). Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx sraženiny.

Před xxxxxxxxx xx xxxxxx XXXX xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx&xxxx;xx xxxxxxx xxxx 0,45 μx xxxxxxxxxx xxxxx (4.5). Xxxx se xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.4 – xxxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xxxxxx a hydrolyzáty xx xxxxx chránit xxxx xxxxxx slunečním světlem. Xxxxx není xxxxx xxxxxxx xxxxxxx tentýž xxx, xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxx 5 ºC xxxxxxx xxx dny.

5.4   Stanovení XXXX

Xxxxxxxxxxx podmínky izokratické xxxxx jsou xxxxx xxxxxxxxxx; xxxxx být xxxxxxx xxxx podmínky xx xxxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxx poznámky 9.1 x&xxxx;9.2):

Xxxxxx xxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (4.2):	125 mm  × &xxxx;4&xxxx;xx, X18, náplň 3 μm, xxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxx:	xxxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxx (3.22):	3,00 g kyseliny xxxxxx (3.18) + 900&xxxx;xx xxxx (3.1) +50,0&xxxx;xx xxxxxxx (3.21) 1,1,1- xxxxxxxx-2-xxxxxx-2-xxxxxxxxx&xxxx;(3.19) x&xxxx;xxxxxxxxx (3.8) (1&xxxx;x/100&xxxx;xx). xX xx xxxxxx xx&xxxx;5,00 xxxxxxxxxxxxx (3.20). Xxxxx xx xxxxxx xx 1&xxxx;000&xxxx;xx xxxxx (3.1).
Xxxxxx:	1 xx/xxx
Xxxxxxx xxxx xxxxxxx:	xxx 34 xxxxx
Xxxxxxxx xxxxxx xxxxx:	xxxxxxxx: 280 nm, emise: 356 nm
Objem xxxxxxxx:	20 μx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx (X)&xxxx;x&xxxx;x&xxxx;xx 100&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxx podle xxxxxxxxxxxxx vzorce:

A	=	plocha xxxx xxxxxxxxx standardu v kalibračním xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.17)
X	=	xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx (5.2) xxxx xxxxxxxxxxx (5.3)
X1	=	xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx (3.15) xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.17) x&xxxx;xx (2 xx)
x	=	xxxxxxxxxxx tryptofanu x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx (3.15) xxxxxxxx xx kalibračního xxxxxxx (3.17) x&xxxx;μxxx/xx (= 2,50)
X2	=	xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.16) xxxxxxx xxx xxxxxxxx (5.2) (= 5,00 ml) nebo xx hydrolyzátu (5.3) x&xxxx;xx (= 2,00 xx)
X	=	xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx (5.2) xxxx hydrolyzátu (5.3)
X	=	xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.17)
X3	=	xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (3.16) přidaného xx kalibračního standardního xxxxxxx (3.17) x&xxxx;xx (= 2,00 xx)
x	=	xxxxxxxx xxxxxxx vzorku x&xxxx;x&xxxx;(xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx x/xxxx odtučněn)
M	=	molekulární xxxxxxxx tryptofanu (= 204,23&xxxx;x/xxx).

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxx překročit 10&xxxx;% relat. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx

XX uspořádala xxxxxxx xxxxx (4. porovnání) xxx xxx xxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxx xx 12 xxxxxxxxxxxx, xxx xxx ověřen xxxxxx xxxxxxxxx celkového xxxxxxxxxx (xxxxxxxxx). Xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx. Výsledky xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx:

	Xxxxxx 1 Xxxxxx pro prasata	Vzorek 2 Xxxxxx pro xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx X-xxxxxxxxxxx	Xxxxxx 3 Koncentrát xxx xxxxxxx
X	12	12	12
x	50	55	50
Xxxxxx (g/kg)	2,42	3,40	4,22
sr (x/xx)	0,05	0,05	0,08
x&xxxx;(x/xx)	0,14	0,14	0,22
XXx (%)	1,9	1,6	1,9
XX (x/xx)	0,15	0,20	0,09
X&xxxx;(x/xx)	0,42	0,56	0,25
XXX (%)	6,3	6,0	2,2

X	=	xxxxx xxxxxxxxxx, které xxxxxxxx xxxxxxxx
x	=	xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnot (xxxxxxxx Xxxxxxxxxxx x&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxx)
xx	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XX	=	xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
x	=	xxxxxxxxxxxxxx
X	=	xxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx koeficient opakovatelnosti x&xxxx;%
XXX	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;%

Xxxxx xxxxxxx xxxx XX (3. xxxxxxxxx) xxx xxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx xx 13&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx. Každý xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx tabulce:

	Vzorek 4 Xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx	Xxxxxx 5 Směs xxxxxxx x&xxxx;xxxx (= xxxxxx 4) x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx (0,457&xxxx;x/xx)
X	12	12
x	55	60
Xxxxxx (x/xx)	0,391	0,931
xx (x/xx)	0,005	0,012
x&xxxx;(x/xx)	0,014	0,034
XXx (%)	1,34	1,34
XX (x/xx)	0,018	0,048
X&xxxx;(x/xx)	0,050	0,134
XXX (%)	4,71	5,11

X	=	xxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx výsledky
n	=	počet xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx po vyloučení xxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx Xxxxxxxxxxx x&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxx)
xx	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XX	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
x	=	xxxxxxxxxxxxxx
X	=	xxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;%
XXX	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx reprodukovatelnosti x&xxxx;%

Xxxxx kruhový xxxx XX byla proveden xx xx čtyřech xxxxxxxx x&xxxx;7&xxxx;xxxxxxxxxxxx pro xxxxxxx hydrolýzy xxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx byl xxxxxxx xxxxxxx. Výsledky xxxx uvedeny xxxx.

	Xxxxxx 1 Xxxxx směs pro xxxxxxx (XXX 117)	Xxxxxx 2 Xxxxxxxxxx xxxx moučka (CRM 118)	Xxxxxx 3 Xxxxxx xxxxxx (XXX 119)	Xxxxxx 4 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (XXX 120)
X	7	7	7	7
x	25	30	30	30
Xxxxxx (g/kg)	2,064	8,801	6,882	5,236
sr (g/kg)	0,021	0,101	0,089	0,040
r (g/kg)	0,059	0,283	0,249	0,112
CVr (%)	1,04	1,15	1,30	0,76
XX (g/kg)	0,031	0,413	0,283	0,221
R (g/kg)	0,087	1,156	0,792	0,619
CVR (%)	1,48	4,69	4,11	4,22

X	=	xxxxx xxxxxxxxxx, které xxxxxxxx xxxxxxxx
x	=	xxxxx jednotlivých xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx Xxxxxxxxxxx x&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxx)
xx	=	xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxx
XX	=	xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
x	=	xxxxxxxxxxxxxx
X	=	xxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx v %
CVR	=	variační xxxxxxxxxx reprodukovatelnosti x&xxxx;%.

9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

9.1

Xxx xxxxx xxxxxxxx tryptofanu x&xxxx;α-xxxxxx-xxxxxxxxxx jsou doporučeny xxxx xxxxxxx zvláštní xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxxxxx eluci následuje xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx: Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: 125&xxxx;xx&xxxx; × &xxxx;4&xxxx;xx, X18, xxxxx 5 μm, xxxx xxxxxxx Xxxxxxx xxxxxx: 32&xxxx;ºX Xxxxxxx xxxx: X:&xxxx;0,01 xxx/x&xxxx;XX2XX4 x&xxxx;xxxxxxxx, 95 + 5 (X+X) X:&xxxx;xxxxxxxx Xxxxxxxx: 0 xxx 100&xxxx;% A 0 % X 15 xxx 100&xxxx;% X 0&xxxx;% X 17 xxx 60&xxxx;% X 40&xxxx;% X 19 xxx 60&xxxx;% X 40&xxxx;% X 21 min 100 % A 0 % X 33 min 100 % A 0 % X Xxxxxx: 1,2 xx/xxx Xxxxxxx xxxx xxxxxxx: xxx 33 xxxxx.

9.2

Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxx xxxxx typu HPLC x&xxxx;xxxxxx kolony. Xxxxxxx xxxxxx musí xxx xxxxxxx xxxxxxx tryptofan x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xx xx základní „xxxxxxxx“. Xxxxx je důležité, xxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx dobře xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxx kontrolu xxxxxx nečistot, které xx se xxxxx xxxxxxx xx stejném xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx, se xxxxxxx xxxxxxx hydrolyzátu xxx xxxxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx. Xx důležité, xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxx v následujících xxxxxxxxxxxxxxxx k interferencím. Chromatografický xxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx odezvu. Xxxxxxxx xxxxxx se xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx (xxxxxxxx) xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx standardu x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx tryptofanu. Xx xxxxxxxx, xxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx XXXX/xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx nebo xxxxxx xxxx, zkouška xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx xxxxxx x/xxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx.

9.3	Xxxxxxxx xxxxxxx Xxxxxxxxx xxxxxxxxx barnatého xx xxxxxxxx xxxx rozpustnost, xxx xxxxxxxxx, xx xxxxxx pro stanovení XXXX xxxx čirý x&xxxx;xxxxxxxx obsahu tryptofanu xxxxx být xxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX TUKU

1.   Účel a rozsah

Touto xxxxxxx se stanoví xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx.

Xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx krmiva x&xxxx;xxxxx xxxxx, pro který xx zkouška provádí, xx xxxxxxx jeden xx xxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx X&xxxx;– xxxxx extrahovatelné tuky

Tato xxxxxx xx použitelná xxx xxxxxx rostlinného xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxx, xxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx X.

1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx B – xxxxxxx tuky

Tato xxxxxx xx xxxxxxxxxx pro xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxx všechny xxxxx xxxxx. Xxxxxxx xx xxx všechny xxxxxxxxx, x&xxxx;xxxxx xxxx xxxxx xxx xxxxx extrahovat xxx předchozí xxxxxxxxx (xxxx. xxxxx, xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxx a výrobky, xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxx xx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx a zahřívání).

1.3   Interpretace xxxxxxxx

Xx xxxxx xxxxxxxxx, xxx xx xxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xxx postupem A, je xxxxx xxxxxxxxx za xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx postupem X.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx X

Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xxxxxx se xxxxxx a zváží.

2.2   Postup X

Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xx xxxxx&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx. Xxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxx xx promyje x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxx xx xxxxxxxxx xx stanovení xxxxx xxxxxxx X.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxxxxx, bod xxxx: 40–60&xxxx;ºX. Xxxxxxx xxxxx xxxx xxx xxxxx než 1 x&xxxx;xxxxxx po xxxxxxxx xxxxx xxx 2 xx/100 ml.

3.2	Síran xxxxx, xxxxxxx.

3.3	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x&xxxx;= 3 mol/l.

3.4	Filtrační xxxxxxxxxx, xxxx. Kieselguhr, Xxxxx-xxxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xx opatřen xxxxxxx (xxx Xxxxxxx), xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx, xxx xxxxxxxxx k 10 xxxxxxxx xx xxxxxx; xxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxx bezsifonový, xxxxxx xx 10&xxxx;xx za xxxxxx.

4.2	Xxxxxxxxx patrony neobsahující xxxxx xxxxxxxxx v petroletheru x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx odpovídající požadavkům xxxxxxxx v bodu 4.1.

4.3	Xxxxxxx, xxx vakuová x&xxxx;xxxxxxxx 75 ± 3 ºC, nebo xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx 100 ±&xxxx;3 ºX.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx A (viz xxx 8.1)

Xx extrakční xxxxxxx (4.2) xx xxxxxx 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx.

Xxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.1) a extrahuje xx šest xxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.1). Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx se jímá xx suché, xxxxxx xxxxxxx baňky s varnými xxxxxxx&xxxx;(2).

Xxxxxxxxxxxx xx oddestiluje, xxxxxx x&xxxx;xxxxx se xxxxxx 1,5 hodiny x&xxxx;xxxxxxx (4.3). Xxxxx xx xxxxxxxxxxx v exsikátoru x&xxxx;xxxxx se. Suší xx xxxxxxx 30 xxxxx, aby xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx (rozdíl xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx maximálně 1 mg).

5.2   Postup X

Xx 400 ml kádinky xxxx do 300xx xxxxxxx baňky xx xxxxxx 2,5 g vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx (xxx xxx 8.2) x&xxxx;xxxxx xx 100&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.3) x&xxxx;xxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx nebo se xxxxxxx xxxxx napojí xx xxxxxxxx chladič. Xxxx se xxxxxxx x&xxxx;xxxx xx kahanu xxxx xx xxxxx xxxxx a potom se xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxx se xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx.

Xxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx dostatečné množství xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4), xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx, xxxxx neobsahuje xxxxx xxx. Xxxxxx xx filtru se xxxxxxx xxxxxxxx vodou, xxxxx xxxx filtrát xxxxxxxxx. Provede xx xxxxxxxx, xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx tuk, xxxxx xx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx&xxxx;X.

Xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxx xx 1,5 xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx (4.3) xxx 100 ± 3 ºC.

Dvojitý xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) x&xxxx;xxxxxx xx tukuprostou vatou. Xxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.1) x&xxxx;xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx odstavce bodu 5.1.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxx xx extrakci se xxxxxxx xxxx&xxxx;% xxxx xx vzorku.

7.   Opakovatelnost

Rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx týmž xxxxxxxxxx nesmí xxxxxxxxx:

—	0,2&xxxx;% x&xxxx;xxxxxxxxx hodnotě u obsahu xxxx xx 5 %,

—	4,0 % xxxxx. z hodnoty xxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx 5–10 %,

—	0,4 % x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxx 10 %.

8.   Poznámky

8.1

U výrobků x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxx, které xx xxxxxxx xxxxx xxxx u kterých je xxxxxxx xxxxxxx homogenní xxxxxxxxxx xxxxxx, se xxxxxxxxx následujícím způsobem: Naváží xx 20 g vzorku s přesností xx 1 xx, xxxxxxxx se s 10 xxxx xxxx gramy xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (3.2). Extrahuje xx xxxxxxxxxxxxx (3.1) xxxxx xxxx&xxxx;5.1. Získaný extrakt xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.1) xx xxxxx 500&xxxx;xx a promíchá. Xx xxxx, xxxxx, xxxxxx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx se odměří 50&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xx xxxxxxxx se xxxxxxxxx podle xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx 5.1. Ze xxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx tak, xxx xxxxxx sítem x&xxxx;xxx 1&xxxx;xx. Potom xx xxxxx do xxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxx xxxxx xx xxx xxxxxxxxx) x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx a třetího xxxxxxxx xxxx 5.1. Xxxxx xxxx xx xxxxxxxx xxxx procento ze xxxxxx podle xxxxxxxxxxxxx xxxxxx: (10x1 + x2)&xxxx; × &xxxx;5 xxx: x1 = xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx extrakci x&xxxx;xxxxxxx (xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx) x2 = xxxxxxxx xxxxxx po xxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

8.2	X&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxx xxxxxx xxxxxxx vzorku xx 5&xxxx;x.

8.3	Xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx, která xxxx xxxxxx obsah vody, xx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx podle xxxxxxx B smíchat s bezvodým xxxxxxx sodným.

8.4	V bodě 5.2 xxxx xxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx horkou xxxx xxxxx xxxxxxx.

8.5	X&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxx 1,5 xxx. Je xxxx xxxxx zamezit xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, které může xxxx k nižším xxxxxxxxx. Xx xxxxx použít x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

8.6	Xxxxxxxxxxxx podle xxxxxxx A před xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx&xxxx;X&xxxx;xx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx nad 15&xxxx;%. Do xxxxx xxxx xx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX VLÁKNINY

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx tuk, xxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx a jsou xxxxx xxxxxxxx vláknina.

2.   Princip

Vzorek xx x&xxxx;xxxxxxx potřeby xxxxxxx a působí se xx něj xxxxxxxx xxxxxxx roztokem kyseliny xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx koncentraci. Xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx kelímek, xxxxxxx, xxxxxx, xxxxx x&xxxx;xxxxx xxx teplotě 475–500&xxxx;ºX. Xxxxxx váhy xx xxxxxxx odpovídá xxxxxx xxxxxxxx xx zkoušeném xxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxx sírová, x&xxxx;= 0,13 xxx/x.

3.2	Xxxxxxxxxx činidlo (xxxx. n-oktanol).

3.3	Filtrační xxxxxxx (Xxxxx 545 nebo xxxxxxx) xxxxxx xxx 500&xxxx;ºX po 4 xxxxxx (8.6).

3.4

Aceton.

3.5	Petrolether, bod xxxx 40–60&xxxx;ºX.

3.6	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x&xxxx;= 0,5 xxx/x.

3.7	Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, x&xxxx;= 0,23 xxx/x.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1

Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx draselného, x&xxxx;xxxxxx xxx filtrační kelímky (4.2) a vybavená vypouštěcím xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx a vakuum, xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xxx se xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxx.

4.2	Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx s porézní vložkou (xxxxxx) x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx 40–90&xxxx;μx. Před xxxxxx xxxxxxxx xx kelímek xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx 500&xxxx;ºX x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx (8.6).

4.3	Xxxxxxxxxxxx nádobka x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx 270&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxx xxx vaření.

4.4	Laboratorní sušárna x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx.

4.5	Xxxxxxx pec x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx.

4.6	Xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx pro filtrační xxxxxxx (4.2) vybavená xxxxxxxxxxx potrubím x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

4.7	Xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.1), filtračních xxxxxxx (4.2) a hydrolyzační xxxxxxx (4.3) a pro xxxxxxxxx xxxxxxx ke xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.6).

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) xx xxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1&xxxx;xx (viz poznámky 8.1, 8.2 x&xxxx;8.3) x&xxxx;xxxxx xx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx (3.3).

Xxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) xx připojí x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.1) x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.3). Xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx kelímku xx xxxxxx 150&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.1) a v případě xxxxxxx se přidá xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.2).

Xxxxxxx xx xxxxx 5 (±2) xxxxx x&xxxx;xxxx a intenzivně xx xxxx xxxxxx 30&xxxx;xxxxx.

Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx (4.1) a kyselina xxxxxx se xxxxxx xx xxxxxxx vakua xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx 30 ml xxxxx xxxx, xxxx xx úplném xxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xxxxxx xx uzavře, xxxxx xx 150&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx draselného (3.7) xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.2). Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx 5 (±2) xxxxx x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx se xxxx xxxxxx 30&xxxx;xxxxx. Xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx jako xx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx.

Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx kelímek xx xxxx xxxxxxx a připojí xx ke xxxxxxx xxxxxxxxx jednotce (4.6). Xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx zbytek xx xxxxxxxxxx&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxx (3.4), xxxxxxx xx xxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxxx kelímek xx xxxxxx xx konstantní xxxxxxxxx v sušárně při xxxxxxx 130&xxxx;ºX. Xx xxxxxx vysušení x&xxxx;xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxx zváží. Filtrační xxxxxxx xx vloží xx xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxx 475–500 ºC xxxxxxx 30 minut xx xxxxxxxxxx hmotnosti (xxxxxx xxxxxxxxx mezi xxxxx xxxxxxxx xxxxx být xxxxx xxx 2 xx).

Xx xxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx v peci x&xxxx;xxxxx v exsikátoru xx xxxxx.

Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx xx spalování nesmí xxx xxxxx xxx 4 xx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxx jako xxxxxxxx vzorku xx xxxxxxxx podle xxxxxxxxxxxx xxxxxx:

xxx:

x	=	xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x
x0	=	xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;x
x1	=	xxxxxx hmotnosti po xxxxxxx xxx slepé xxxxxxx x&xxxx;x.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxxx vzorku xxxxx xxxxxxxxx:

—	0,6&xxxx;% v absolutní xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx vlákniny nižšího xxx 10&xxxx;%,

—	6&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx 10&xxxx;% x&xxxx;xxxx.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

8.1

Xxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxx xxx 10&xxxx;% xxxx, xxxx xxx xxxx xxxxxxxx odtučněna xxxxxxxxxxxxx (3.5). Filtrační xxxxxxx (4.2) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx jednotce (4.6) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxx třikrát 30&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx xx použití xxxxx xx xx&xxxx;xxxxxxx xxxxxx. Potom xx xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.1) x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxx bodu 5.

8.2

Xxxxxx obsahující xxx, xxxxx nelze xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.5), xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 8.1 x&xxxx;xxxxx xxxxx xxxxxx xx varu x&xxxx;xxxxxxxxx. Xx varu x&xxxx;xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx promytí xx xxxxxxxxx xxxxxxx s obsahem xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.6) x&xxxx;xxxxxxx se xxxxxxx 30&xxxx;xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx 30&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xx xxxxx za xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx xx zkoušce podle xxxx 5 xx xxxxxxx xxxxxxxxx draselného.

8.3

Pokud xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx 5&xxxx;% uhličitanů xxxxxxxxxxx jako xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.1). Vzorek xx xxxxxxx xxxxxxx 30&xxxx;xx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.6). Po xxxxxx xxxxxxx kyseliny xx xxxxxxxx xx minutové xxxxxxxx. Nakonec xx xxxxxxx 30&xxxx;xx vody x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxx xxxx 5.

8.4	Xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx, u kterého xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxx jednotce, xxxxxxxxx xx obě paralelní xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx vzorku xx xxxxxx xxxxx.

8.5	Xxxxx xx xx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx nebo xxxxxx xxxxxxx roztok xxxxxxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx ventilu xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx pokračuje xx xxxxxxxx.

8.6	Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx 500&xxxx;ºX, xxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx kelímků. Xxxxx xxxxxxxxx a ochlazování xxxxx být xxxxxxx xxxxxxxxx nadměrnému xxxxxxxxxx xxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx metoda xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xx inverzi xxxxxxxxxxx xxxx glukóza xxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx 0,95. Je xxxxxxxxxx xxx krmné směsi. Xxx ostatní xxxxxx xxxx používány xxxxxxxx xxxxxx. Xx-xx to xxxxx, xxxx xxx xxxxx laktózy zjištěn xxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxx Carrezovými činidly X&xxxx;x&xxxx;XX. Xxxxxxx xx xxxxxxxx a množství xxxxx xxxx x&xxxx;xx inverzi xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx Luff-Schorla.

3.   Chemikálie

3.1	Ethanol, 40% xxxxxx (x/x), xxxxxxx: 0,948&xxxx;x/xx xxx 20 ºC, xxxxxxxxxxxxxx na fenolftalein.

3.2	Carrezovo xxxxxxx I: ve xxxx xx rozpustí 21,9&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx Zn (CH3COO)2 . 2X2X&xxxx;x&xxxx;3&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx octové. Xxxxxx xx vodou xx 100 xx.

3.3	Xxxxxxxxx xxxxxxx XX: xx xxxx se xxxxxxxx 10,6&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx) X4Xx(XX)6 . 3X2X.&xxxx;Xxxxxx xx xxxxx xx 100 xx.

3.4	Xxxxxxxxxxx, 0,1% xxxxxx (x/x).

3.5	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 4 mol/l.

3.6	Kyselina xxxxxxxxxxxxxx 0,1 xxx/x.

3.7	Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 xxx/x.

3.8

Xxxx-Xxxxxxxxxx činidlo: Za xxxxxxxxx xxxxxxx xx nalije xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.8.2) xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8.3). Xxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx (3.8.1) x&xxxx;xxxxxx se xxxxx xx 1 xxxx. Xxxxx xx přes xxx xxxxxx x&xxxx;xxx xx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (Cu – 0,05 xxx/x;&xxxx;Xx2XX3 – 1 xxx/x), viz xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx 5.4. xX tohoto xxxxxxx xx xxxxxxxxx 9,4.

3.8.1

Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx: xx 100&xxxx;xx xxxx xx rozpustí 25&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx (Cu SO4 . 5X2X)&xxxx;xxxxxxxx železa.

3.8.2

Roztok xxxxxxxx xxxxxxxxx: x&xxxx;50&xxxx;xx xxxx se xxxxxxxx 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx (C6H8O7 . X2X).

3.8.3

Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx: x&xxxx;xxxxxxxxx 300 ml xxxxx vody xx xxxxxxxx 143,8 g bezvodého xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx.

3.9	Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 mol/l.

3.10	Roztok xxxxxx: xx 30 ml xxxx xx xxxxxxxx 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxx xxxx xx xxxxx xx xxxxxxx xxxxx vroucí xxxx. Xxxx se xxx xxxxxx, nechá se xxxxxxxxxxx a v případě xxxxxxx xx xxxxx 10&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx.

3.11	Xxxxxxxx sírová 3 xxx/x.

3.12	Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx 30&xxxx;% (w/v).

3.13	Granulovaná xxxxx xxxxxxxx v kyselině xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xx vodě x&xxxx;xxxxxxxx.

3.14	3-xxxxxxxxxxx-1-xx (xxxxxxxxxxxx).

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx a pomůcky

Míchací xxxxxxxx: xxxxxxxxx 35–40 xxxxxx/xxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx vzorku

Do 250 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 2,5 g vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx. Xxxxx se 200&xxxx;xx ethanolu (3.1) x&xxxx;xxxxx xx xx xxxx xxxxx hodiny xx míchacím xxxxxxxx. Xxxxx xx 5 ml Xxxxxxxxx xxxxxxx I (3.2) x&xxxx;xxx 30 sekund xx xxxxx. Xxxxx xx 5 ml Xxxxxxxxx xxxxxxx XX (3.2) x&xxxx;xxxxx xx míchá xxxxx xxxxxx. Doplní xx xx xxxxxx xxxxxxxxx (3.1), xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Odpipetuje se 200&xxxx;xx filtrátu x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxxxx xxxxxx, xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx xx odpařování xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx 200 xx xxxxxxx baňky pomocí xxxxx xxxx. Xxxxxxx xx, xxxxxx xx xxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx redukujících xxxxx x,&xxxx;xx xxxxxxx, xxx stanovení xxxxxx xxxxxxxxx cukrů.

5.2   Stanovení xxxxxxxxxxxx xxxxx

Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx 60 xx xxxxxxxxxxxx cukrů xxxxxxxxxxx jako xxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx potřeby xx xxxxxxxxxxxx xxxxx doplní xxxxxxxxxxxx xxxxx xx 25&xxxx;xx. Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx stanoví xxxxxxx podle Xxxx-Xxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxx.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx

Xx 100 xx xxxxxxx xxxxx xx odpipetuje 50 ml xxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxxx xx za xxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.5), xx se xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx. Poté se xxxxx 15&xxxx;xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.6) x&xxxx;xxxxx xx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx, xxx xx xxxxxxx xxxxxx minut. Xxxxxx xx xxxxxxxx xx 20 ºC a přidá xx 15&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.7). Xxxxxx xx xxxxx xx 100&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx maximálně 25&xxxx;xx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx 60 xx redukujících xxxxx xxxxxxxxxxx jako glukóza. X&xxxx;xxxxxxx potřeby se xxxxxxxxxxxx objem doplní xxxxxxxxxxxx xxxxx xx 25&xxxx;xx. Obsah redukujících xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx Xxxx-Xxxxxxx. Xxxxxxxx xx vyjádří xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx, xxx xx xx xxxxxx, jako xxxxxxxxx xx vynásobení xxxxxxxx 0,95.

5.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx (metoda xxxxx Xxxx-Xxxxxxxx)

Xx 300&xxxx;xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxxxx 25 ml Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8); xxxxx xx přesně 25 ml xxxxxxxxxx cukerného xxxxxxx. Xxxxxxx se xxx xxxxxxx xxxxx (3.13) x&xxxx;xxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xx xxx xxxxxx. Xxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx potaženou xxxxxxxx síťku s otvorem x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx 6&xxxx;xx, xxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxxxx musí xxx xxxxxxxxx tak, aby xx zahřívalo pouze xxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx. X&xxxx;Xxxxxxxxxxxxx baňce se xxxxxxx xxxxxx chladič x&xxxx;xxxx se xxxxxx xxxxx xxxxx. Xxxxx xx xxxxx ihned xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxx minutách se xxxxxxx xxxxx:

Xx baňky xx xxxxx 10&xxxx;xx xxxxxxx jodidu xxxxxxxxxx (3.12) x&xxxx;xxxxx xxxx (xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx nadměrného xxxxxx) xx xxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxx (3.11). Xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9), xx xx objeví xxxxx xxxxx xxxxx. Xxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.10) x&xxxx;xxxxxxx xx titrace.

Stejná xxxxxxx xx provede x&xxxx;xxxxxx odměřenou směsí 25&xxxx;xx Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8) a 25 ml xxxx, 10&xxxx;xx roztoku xxxxxx xxxxxxxxxx (3.12) a 25 ml xxxxxxxx sírové (3.11) xxx xxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx glukózy x&xxxx;xx, xxxxx odpovídá xxxxxxx xxxx hodnotami xxxx xxxxxxx vyjádřených x&xxxx;xx xxxxxxxxxx sodného 0,1 xxx/x.&xxxx;Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx postupy

7.1

V případě krmiv xxxxxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxx krmiv, xxxxx nejsou xxxxx xxxxxxxxx, xx do 1&xxxx;000 ml xxxxxxx xxxxx naváží 20&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx 500&xxxx;xx xxxx. Míchá xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx xx Carrezovými xxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;XX (3.2 a 3.3), xxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx&xxxx;5.1, ale v tomto xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx obou xxxxxxx. Xxxxxx xx xx xxxxxx 80% ethanolem (x/x). Xxxxxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxxxxxx se odstraní xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx&xxxx;5.1. Xxxxx ve xxxxx xxxx žádný dextrinovaný xxxxx, xxxxxx se xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx.

7.2

X&xxxx;xxxxxxx melas x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx, které xxxx xxxxxx na xxxxx x&xxxx;xxxxx xxx škrobu (xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx xxxxx xxxxx), xx xxxxxx 5 g, vloží se xx 250 ml xxxxxxx xxxxx, přidá xx 200 ml xxxxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxx se xx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx xxxxx xxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx potřeby x&xxxx;xxxx. Vyčeří se Xxxxxxxxxxx xxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;XX (3.2 x&xxxx;3.3), xxx xxxxxxx v odstavci 5.1. Xxxxxx xx po xxxxxx xxxxxxxx xxxxx, homogenizuje x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

8.1	Xxx xxxxxxxx pěnění se xxxxxxxxxx přidat (bez xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx) xxxxxxxxx 1&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxx (3.14) xxxx xxxxx s Luff-Schoorlovým činidlem.

8.2	Rozdíl xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx inverzi xxxxxxxxxxx xxxx glukóza x&xxxx;xxxxxxx redukujících cukrů xxxxxxxxxxx xxxx glukóza xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 0,95 xxxxx xxxxxxxxx obsah xxxxxxxxx.

8.3	Xxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxxxx xxxxx, s výjimkou xxxxxxx, xxxxx být xxxxxxx xxx xxxxxx:

8.3.1

Xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx laktózy stanovený xxxxx xxxxxxx zkoušení xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 0,675 x&xxxx;xxxxxxxx xx odečte xx xxxxxx redukujících xxxxx.

8.3.2

Xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx cukrů, x&xxxx;xxxxxxxx laktózy, se xxxxxx vzorek xxxx xxxxxx xxx dvě xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxx se provede x&xxxx;xxxxx roztoku xxxxxxxxx xxxxx bodu 5.1, xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxx stanovení xxxxxxx metodou xxxxxxx xxx xxxxx xxxx (xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx). X&xxxx;xxxx xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx Xxxx-Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xx xxxxxxx. Xxxxx xxxx xx xxxxxx od xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx se xxxxxxx xxxx procento ve xxxxxx. Xxxxxxx: Xxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxx stanovení xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx 250 mg. V prvním xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx 17&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1&xxxx;xxx/x,&xxxx;xxx odpovídá 44,2 xx glukózy. X&xxxx;xxxxxx xxxxxxx je xxxxxxxxxxxx 11&xxxx;xx xxxxx roztoku, xxx xxxxxxxx 27,6 xx glukózy. Rozdíl činí 16,6 xx glukózy. Obsah xxxxxxxxxxxx cukrů (s výjimkou xxxxxxx) xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xx xxxx:

Xxxxxxx xxxxxx pro 25&xxxx;xx Xxxx-Xxxxxxxxxx činidla

ml roztoku xxxxxxxxxx xxxxxxx (Na2S2O3) 0,1 xxx/x,&xxxx;xxx xxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxx a deset xxxxx xxxx

Xx2X2X3 0,1 xxx/x	Xxxxxxx, xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxx X6X12X6		Xxxxxxx X12X22X11		Xxxxxxx X12X22X11		Xx2X2X3 0,1 xxx/x
xx	xx	xxxxxx	xx	xxxxxx	xx	xxxxxx	xx
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23	2,4 4,8 7,2 9,7 12,2 14,7 17,2 19,8 22,4 25,0 27,6 30,3 33,0 35,7 38,5 41,3 44,2 47,1 50,0 53,0 56,0 59,1 62,2	2,4 2,4 2,5 2,5 2,5 2,5 2,6 2,6 2,6 2,6 2,7 2,7 2,7 2,8 2,8 2,9 2,9 2,9 3,0 3,0 3,1 3,1	3,6 7,3 11,0 14,7 18,4 22,1 25,8 29,5 33,2 37,0 40,8 44,6 48,4 52,2 56,0 59,9 63,8 67,7 71,7 75,7 79,8 83,9 88,0	3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,8 3,8 3,8 3,8 3,8 3,8 3,9 3,9 3,9 4,0 4,0 4,1 4,1 4,1	3,9 7,8 11,7 15,6 19,6 23,5 27,5 31,5 35,5 39,5 43,5 47,5 51,6 55,7 59,8 63,9 68,0 72,2 76,5 80,9 85,4 90,0 94,6	3,9 3,9 3,9 4,0 3,9 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,1 4,1 4,1 4,1 4,1 4,2 4,3 4,4 4,5 4,6 4,6	1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX LAKTÓZY

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxx metoda xxxxxxxx xxxxxxxxx množství xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxx 0,5&xxxx;% xxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxx xx xxxxxxxxxxx ze xxxxxx vodou. Xxxxxxx xx vystaví xxxxxxxxxxxxx xxxxxx kvasinek Saccharomyces xxxxxxxxxx, které xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxx. Xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxx laktózy xx filtrátu xxxxxxx xxxxxxx xxxxx Luff-Schoorla.

3.   Chemikálie

3.1	Kvasinky Xxxxxxxxxxxxx cerevisiae, suspenze: xx 100 ml vody xx xxxxxxxxxx 25&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx.

3.2	Xxxxxxxxx xxxxxxx X:&xxxx;xx xxxx se rozpustí 21,9&xxxx;x&xxxx;xxxxxx zinečnatého, Xx&xxxx;(XX3XXX)2 . 2X2X&xxxx;x&xxxx;3&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx xx 100&xxxx;xx.

3.3	Xxxxxxxxx xxxxxxx XX: ve xxxx se xxxxxxxx 10,6&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx draselného (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx) K4Fe(CN)6 . 3X2X.&xxxx;Xxxxxx se vodou xx 100 xx.

3.4

Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx: Xx opatrného xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx citrónové (3.4.2) xx xxxxxxx uhličitanu xxxxxxx (3.4.3). Xxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx (3.4.1) a doplní xx vodou xx 1 litr. Xxxxx xx xxxx noc xxxxxx x&xxxx;xxxxx se xxxxxxxxxxx. Zkontroluje xx xxxxxxxxxxx takto xxxxxxxxx xxxxxxx (Xx 0,05 xxx/x;&xxxx;Xx2 XX3 1 xxx/x). xX tohoto xxxxxxx je přibližně 9,4.

3.4.1

Xxxxxx xxxxxx měďnatého: xx 100&xxxx;xx vody xx xxxxxxxx 25&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx (Xx XX4 . 5X2X)&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx.

3.4.2

Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx: x&xxxx;50&xxxx;xx xxxx se xxxxxxxx 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx (X6X8X7 · H2O).

3.4.3

Roztok xxxxxxxxxx xxxxxxx: x&xxxx;xxxxxxxxx 300 ml xxxxx xxxx se xxxxxxxx 143,8&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Nechá xx xxxxxxxxxxx.

3.5	Xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx chlorovodíkové, xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx.

3.6	Xxxxxx jodidu xxxxxxxxxx 30&xxxx;% (x/x).

3.7	Xxxxxxxx xxxxxx 3 xxx/x.

3.8	Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 xxx/x.

3.9	Xxxxxx xxxxxx: ve 30&xxxx;xx xxxx se xxxxxxxx 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxx xx xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx. Xxxx xx xxx xxxxxx, nechá xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxx-xx xxxxx, xxxxx xx 10&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

Xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx na 38–40&xxxx;ºX.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx 100 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx. Xxxxx xx 25–30 ml xxxx. Baňka xx xxxxxx xx vroucí xxxxx lázně xx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xx 35 ºC. Přidá xx 5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxx xx xxxxx xxxx xx xxxx dvou hodin xx vodní xxxxx x&xxxx;xxxxxxx 38–40&xxxx;ºX x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxx se xx teplotu xxxxxxxxx 20&xxxx;ºX.

Xxxxx xx 2,5&xxxx;xx Xxxxxxxxx činidla I (3.2) x&xxxx;xxxxxx vteřin xx xxxxx. Xxxxx xx xxxxx 2,5 ml Xxxxxxxxx xxxxxxx II (3.3) x&xxxx;xxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxx. Doplní xx vodou xx 100 ml, zamíchá xx x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xx 300 ml Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx, nejvýše 25 xx, xxxxx xxxxxxxx xxx 40–80 xx xxxxxxx. Xxxxx xx xxxxx, doplní xx xxxxx na 25 xx.

Xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx slepá xxxxxxx s 5 ml suspenze xxxxxxxx (3.1). Stanoví xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx Luff-Schoorla xxxxx způsobem: přidá xx přesně 25&xxxx;xx Xxxx-Xxxxxxxxxx činidla (3.4) x&xxxx;xxx xxxxxxx xxxxx (3.5). Xxxxx xx xxxxxxx xxx zahřívání xx xxxxxx plameni xxxxxxx výšky a kapalina xx xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx minut. Xxx xx Xxxxxxxxxxxxx baňka xxxxxxxxxx umístí na xxxxxxxx xxxxxxxxx drátěnou xxxxx s otvorem x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx 6 cm, pod xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx. Xxxxx plamen xxxx xxx xxxxxxxxx xxx, aby xx xxxxxxxxx xxxxx xxx Xxxxxxxxxxxxx baňky. X&xxxx;Xxxxxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Xxxx xx přesně deset xxxxx. Potom xx xxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx po xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx:

Xxxxx xx 10 ml xxxxxxx jodidu sodného (3.6) a ihned xxxx (xxxxxxx a pomalu, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx) xx přidá 25&xxxx;xx xxxxxxxx sírové (3.7). Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8), xx se xxxxxx xxxxx xxxxx xxxxx. Xxx se přidá xxxxxxxx indikátor (3.9) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxx.

Xxxxxx xxxxxxx xx provede x&xxxx;xxxxxx odměřenou směsí 25&xxxx;xx Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x&xxxx;25&xxxx;xx vody, xx přidání 10 ml xxxxxxx xxxxxx sodného (3.6) x&xxxx;25&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxx (3.7) xxx xxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx výsledků

S použitím xxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx titrací, vyjádřených x&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1&xxxx;xxx/x.

Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx vyjádřená xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

X&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxxxx více xxx 40% xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxx xxx 5 ml kvasinkové xxxxxxxx (3.1).

Xxxxxxx hodnot xxx 25 ml Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx

xx xxxxxxx thiosíranu xxxxxxx (Na₂S₂O₃) 0,1 xxx/x,&xxxx;xxx xxxxxx zahřívání x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxx xxxxx xxxx

Xx2X2X3 0,1 xxx/x	Xxxxxxx, fruktóza, xxxxxxxx cukry C6H12O6		Laktóza C12H22O11		Maltóza C12H22O11		Na2S2O3 0,1 xxx/x
xx	xx	xxxxxx	xx	xxxxxx	xx	xxxxxx	xx
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23	2,4 4,8 7,2 9,7 12,2 14,7 17,2 19,8 22,4 25,0 27,6 30,3 33,0 35,7 38,5 41,3 44,2 47,1 50,0 53,0 56,0 59,1 62,2	2,4 2,4 2,5 2,5 2,5 2,5 2,6 2,6 2,6 2,6 2,7 2,7 2,7 2,8 2,8 2,9 2,9 2,9 3,0 3,0 3,1 3,1	3,6 7,3 11,0 14,7 18,4 22,1 25,8 29,5 33,2 37,0 40,8 44,6 48,4 52,2 56,0 59,9 63,8 67,7 71,7 75,7 79,8 83,9 88,0	3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,8 3,8 3,8 3,8 3,8 3,8 3,9 3,9 3,9 4,0 4,0 4,1 4,1 4,1	3,9 7,8 11,7 15,6 19,6 23,5 27,5 31,5 35,5 39,5 43,5 47,5 51,6 55,7 59,8 63,9 68,0 72,2 76,5 80,9 85,4 90,0 94,6	3,9 3,9 3,9 4,0 3,9 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,1 4,1 4,1 4,1 4,1 4,2 4,3 4,4 4,5 4,6 4,6	1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX ŠKROBU

– XXXXXXXXXXXXXX XXXXXX –

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx škrobu a degradačních xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx v krmivech xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx metabolizovatelné xxxxxxx (xxxxxxxxxx v příloze VII) x&xxxx;xx směrnicí Xxxx 96/25/XX&xxxx;(3).

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx zahrnuje xxx xxxxxxxxx. Nejprve je xxxxxx podroben xxxxxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx. Xx vyčeření x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxx otáčivost xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

Xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx 40% xxxxxxxxx. Xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, vyčeření x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxx otáčivost xxxxxxx xxxxxx stejně xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxx xxxx těmito xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx obsah xxxxxx ve vzorku.

3.   Chemikálie

3.1	Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, roztok 25 % (x/x), xxxxxxx: 1,126&xxxx;x/xx.

3.2	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx 1,13 % (x/x). Xxxxxxxxxxx se xxxx xxxxxxxxxxxx titrací za xxxxxxx xxxxxxx 0,1 xxx/x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx 0,1&xxxx;% (x/x)&xxxx;xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;94% (x/x)&xxxx;xxxxxxxx. Pro xxxxxxxxxxxx 10&xxxx;xx xx xxxxxxxxx 30,94&xxxx;xx XxXX 0,1 xxx/x.

3.3	Xxxxxxxxx xxxxxxx X:&xxxx;xx xxxx se rozpustí 21,9&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx Xx&xxxx;(XX3XXX)2 . 2X2X&xxxx;x&xxxx;3&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Doplní xx xxxxx na 100 ml.

3.4	Carrezovo xxxxxxx XX: 10,6&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (ferrokyanidu draselného X4Xx(XX)6 . 3X2X)&xxxx;xx xxxxxxxx ve xxxx. Xxxxxx xx vodou xx 100&xxxx;xx.

3.5	Xxxxxxx, roztok 40&xxxx;% (v/v), xxxxxxx: 0,948&xxxx;x/xx xxx 20 ºC.

4.   Přístroje x&xxxx;xxxxxxx

4.1	250 xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx.

4.2	Xxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx se xxxxxx xxxxxx xxx, aby xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx 0,5&xxxx;xx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxx optické xxxxxxxxxx (X&xxxx;xxxx X)&xxxx;(xxx xxxxxxxx 7.1)

Xx 100 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 2,5&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 1&xxxx;xx. Xxxxx xx 25 ml xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2), xxxxxxxx se, xxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, x&xxxx;xxxxx xx xxxxx dalších 25&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2). Xxxxx xx ponoří xx xxxxxx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx tři xxxxxx xx s ní xxxxxxxxxx xxxxx, aby xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx shluků. Xxxxxxxx xxxx ve xxxxx lázni xxxx xxx xxxxxx, aby xxx ponoření xxxxx xx xxxxx nedošlo x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx. Xxxxx xxxxxxxxxxxx nesmí xxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx. Xxxxxx po 15&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx, přidá xx 30&xxxx;xx xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxx se xxxxxxx xx 20&xxxx;ºX.

Xxxxx se 5&xxxx;xx Xxxxxxxxx xxxxxxx X&xxxx;(3.3) x&xxxx;xxx 30 xxxxxx xx xxxxxxxxxx. Xxxxx se 5&xxxx;xx Xxxxxxxxx xxxxxxx XX (3.4) x&xxxx;xxxx se xxxxxxxxxx asi 30 xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx xxxx (x&xxxx;xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx), xxxxxxxxx xx zopakuje x&xxxx;xxxxxxxx většího xxxxxxxx Xxxxxxxxxxx činidel I a II, xxxxxxxxx 10&xxxx;xx.

Xxxxxxx otáčivost xxxxxxx xx měří xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;200 mm xxxxxxx.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxx otáčivosti (X'&xxxx;xxxx S') xxxxx xxxxxxxxxxx ve 40% xxxxxxxx

Xx 100 ml xxxxxxx baňky se xxxxxx 5 g vzorku s přesností xx 1 mg x&xxxx;xxxxx xx xxx 80&xxxx;xx ethanolu (3.5) (xxx xxxxxxxx 7.2). Xxxxx se xxxxx xxxx 1 xxxxxx xxx laboratorní xxxxxxx; xxxxx této xxxx xx šestkrát důkladně xxxxxxxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx s ethanolem. Xxxxxx xx ethanolem (3.5) xx značku, promíchá x&xxxx;xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx se 50&xxxx;xx xxxxxxxx (= 2,5 g vzorku) xx 250 xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xx 2,1&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxxxx xx protřepe. Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxx zpětný chladič x&xxxx;xxxxx se ponoří xx xxxxxx xxxxx xxxxx. Přesně po 15 xxxxxxxx se xxxxx xxxxx z lázně, xxxx obsah se xxxxxxx xx 100 xx xxxxxxx baňky, xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xx na 20&xxxx;ºX.

Xxxxx xx xxxxxx Xxxxxxxxxxx xxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;XX (3.3 x&xxxx;3.4), doplní xx xxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Při xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx podle xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx odstavce xxxx 5.2.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxx (v %) xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

6.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx

X	=	xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx
X'	=	xxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx látek xxxxxxxxxxx ve 40% (x/x)&xxxx;xxxxxxxx
	=	xxxxxxxxxx optická otáčivost xxxxxxx škrobu. Xxxxxxxxx xxxxxxx X xxxxxxx xxx tento xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx: +&xxxx;185,9x: xxxxxx xxxxx, +&xxxx;185,7x: xxxxxxxxxx xxxxx, +&xxxx;184,6x: xxxxxxxxx xxxxx, +&xxxx;182,7x: xxxxxxxx xxxxx, +&xxxx;181,5x: xxxxx xxxxx, +&xxxx;181,3x: xxxxxx xxxxx, +&xxxx;184,0x: xxxxxxx xxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx směsích.

6.2   Měření na xxxxxxxxxxxx

X	=	xxxxxxx optická xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx
X'	=	xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xx 40% (x/x)&xxxx;xxxxxxxx
X	=	xxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xx 100 ml xxxx, která xxxxxxxx xx 200mm trubici xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx 100x sacharizace 16,29 g pro xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 26,00&xxxx;x&xxxx;xxx německé sacharimetry 20,00 g pro xxxxxx sacharimetry
	=	specifická xxxxxxx xxxxxxxxx čistého xxxxxx (xxx 6.1).

6.3   Opakovatelnost

Rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 0,4&xxxx;% x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxx xx 40 % x&xxxx;1&xxxx;% xxxxx. u obsahu xxxxxx 40&xxxx;% x&xxxx;xxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

7.1	Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx 6&xxxx;% uhličitanů, vyjádřených xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx optické xxxxxxxxxx xxxxxxxxx přesně xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.

7.2

X&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, jako xxxx. xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx se xx&xxxx;xxxxxxx 80 ml xxxxxxxx (3.5) níže uvedeným xxxxxxxx. Xx xxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx se xxxxxx do xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx 50&xxxx;ºX xx 30 xxxxx. Xxxxx se xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxx se pokračuje xxxxx xxxx 5.3.

7.3

Pokud xxxx x&xxxx;xxxxxx ve xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx krmné xxxxxxxx, xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxx stanovení škrobu xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxxx nesprávné xxxxxxxx: — xxxxxxxx z (cukrové) řepy xxxx (cukrová) xxxxx xxxxx, (cukrová) xxxxx xxxxxx, směs (xxxxxxx) xxxxx xxxx a melasy, (xxxxxxx) řepná xxxxxx, (xxxxx) cukr, — citrusová pulpa, — lněné xxxxxx; xxxxx expelery; xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx, — xxxxxxx xxxxxx; xxxxxxx xxxxxxxx; xxxxxxxxxxx xxxxxxx semeno; xxxxxxx xxxxxxx semeno, — slunečnicové xxxxxx; xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx; xxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx, — xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx; extrahovaná xxxxx, — xxxxxxxxxx xxxxx, — xxxxxx xxxxxxxx, — xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx (xxxx. xxxxxx x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx), — xxxxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx a rozsah

Tato xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx v krmivech.

2.   Princip

Vzorek xx xxxxxxxx při 550&xxxx;ºX; zbytek xx xxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

Xxxxxxxx amonný, xxxxxx 20&xxxx;% (x/x).

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxx xxxxx.

4.2	Xxxxxxxxxx muflová pec x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

4.3	Xxxxxxxxx kelímky z křemíku, xxxxxxxxx nebo xxxxxxx, xxx pravoúhlé (xxx 60 × 40 × 25 mm) xxxx xxxxxx (xxxxxx 60–70&xxxx;xx, xxxxx 20–40&xxxx;xx).

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx spalovacího xxxxxxx, xxxxx byl xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx 550 ºC, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx, xx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx xxxxxx 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx (2,5 g v případě xxxxx, xxxxx xxxx xxxxx spalování xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx objem). Xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx topnou xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxxxx. Spaluje xx xxxxx xxxx 5.1 xxxx 5.2.

5.1	Spalovací kelímek xx vloží xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xx 550 ºC. Xxx xxxx xxxxxxx se xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxx, xxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx se xxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Kelímek se xxxxx xx exsikátoru, xxxxx xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx se xxxxx.

5.2

Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xx 550&xxxx;ºX. Xxxxxxx xx 3 hodiny. Xxxxxxx xx vloží xx xxxxxxxxxx, xxxxx xx vychladnout x&xxxx;xxxxx xx xxxxx. Spaluje xx dalších 30 xxxxx, xxx se xxxxxxxxx, xx je xxxxxxxx xxxxxxxx popela xxxxxxxxxx (xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx být větší xxx 1 xx).

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxx xx xxxxxxxx zbytku po xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (xxxx).

Xxxxxxxx se vyjádří xxxx procento vzorku.

7.   Poznámky

7.1

Popel xxxxx, xxxxx xx xxxxxxx zpopelňují, xx xxxx spalovat nejméně xx xxxx xxx xxxxx. Xx xxxxxxxxxxx xx přidá xxxxxxx xxxxx 20% xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx nebo xxxx (opatrně, aby xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx). Xx vysušení x&xxxx;xxxxxxx se pokračuje x&xxxx;xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx potřeby xxx xxxxxx, xx xx xxxxxxxxxx xxxxx.

7.2

X&xxxx;xxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx 7.1, xx postupuje xxxxx: xx xxxxxxxxx po xxxx tří hodin xx xxxxx rozmíchá x&xxxx;xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xx přes xxxx xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxx xxxxxxx v původním kelímku. Xxxxxxx xx převede xx vychlazeného xxxxxxx, xxxxxx do xxxxx, xxxx se xxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxx.

7.3	X&xxxx;xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxx xx xxxxxx xxxxxx 25&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxx se xxxxxxxxx látky xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xx spálení xx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx vody. Xxxxxx xx a spálí xxxxx xxxxxx v bodu 5.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXX NEROZPUSTNÉHO X&xxxx;XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx chlorovodíkové x&xxxx;xxxxxxxx. Podle xxxxx xxxxxx mohou xxx xxxxxxx dvě xxxxx xxxxxx.

1.1	Xxxxxx X: xxxxxxx xx xxx xxxxx xxxxxxxx organického původu x&xxxx;xxx většinu krmných xxxxx.

1.2	Xxxxxx X: xxxxxxx xx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxx krmné xxxxx, u nichž je xxxxx xxxxx nerozpustných x&xxxx;xxxxxxxx chlorovodíkové, stanovený xxxxxxx X,&xxxx;xxxxx xxx 1&xxxx;%.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

2.1	Xxxxxx A: xxxxxx xx zpopelní, popel xx povaří s kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx přefiltruje x&xxxx;xxxxx.

2.2	Xxxxxx X: xxxxxx xx xxxxxxxx v kyselině xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx přefiltruje, xxxxxx na xxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx X.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxx chlorovodíková 3 mol/l.

3.2	Kyselina trichloroctová, 20% roztok (x/x).

3.3	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 1% xxxxxx (x/x).

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx a pomůcky

4.1	Topná xxxxx.

4.2	Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

4.3	Xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx, xxxxxxxxx xxxx platiny, xxx xxxxxxxxx (asi 60 × 40 × 25&xxxx;xx) xxxx xxxxxx (xxxxxx 60–75 mm, výška 20–40&xxxx;xx).

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx A

Vzorek se xxxxxxxx xxxxx postupu xxxxxxxxx v metodě xxx xxxxxxxxx obsahu popela. Xxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx stanovení.

Popel xx pomocí 75&xxxx;xx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1) xxxxxxx xx 250–400 xx xxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxx xxxxxxx minut. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx bezpopelný xxxxxxxx filtr x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx. Filtr x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx kelímku xxx xxxxxxx xxxxxxxxx 550 ºC x&xxxx;xxxxxxxxx 700&xxxx;ºX. Nechá xx xxxxxxxxxxx v exsikátoru x&xxxx;xxxxx xx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx X

Xx 250–400 xx kádinky xx xxxxxx 5 g vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx. Xxxxx xx xxxxxxxx 25&xxxx;xx vody x&xxxx;25&xxxx;xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxxxx se x&xxxx;xxxxx xx xxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx se dalších 50&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1). Xx xxxxxxxx xxxxxx plynu xx xxxxxxx umístí xx xxxxxx vodní xxxxx, xxx se xxxxxxx 30 xxxxx nebo x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxx, xxx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx veškerého přítomného xxxxxx. Xxxxxxxxxxx se xx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx filtr x&xxxx;xxxxx se xxxxxxx 50&xxxx;xx xxxxx xxxx (xxx xxxxxxxx&xxxx;7). Xxxxx xx xxxxxxx se xxxxx xx spalovacího xxxxxxx, vysuší xx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx 550&xxxx;xX x&xxxx;xxxxxxxxx 700&xxxx;^xX. Po xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx 75&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1) xx 250–400 xx xxxxxxx; xxxxxxxxx se xxxxx druhého odstavce xxxx 5.1.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxx xx hmotnost xxxxxx xx odečtení xxxxxxxxx kelímku (xxxx). Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxxx xx xxxxxxxx obtížná, xx možno xxxxxxxx 50&xxxx;xx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1) 50 ml 20% xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxxxxx xx filtru xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx 1% kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.3).

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX UHLIČITANŮ

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx umožňuje xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx ve xxxxxxx xxxxx.

Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxx. x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx) xxxx xxx xxxxxxx zvláštní xxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxxxxxx xx rozloží x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx; xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx změří x&xxxx;xxxxxxxxxxx trubici x&xxxx;xxxx xxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx podmínek xx xxxxxxx množství xxxxxxxxxx vápenatého.

3.   Chemikálie

3.1	Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxx 1,10&xxxx;x/xx.

3.2	Xxxxxxxxx xxxxxxxx.

3.3	Xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx 0,05 xxx/x,&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

Xxxxxxxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxx obrázek) xxxx xxxxxxx přístroj.

5.   Postup

Podle xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx:

—	0,5&xxxx;x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 50–100 % xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx jako xxxxxxxxx xxxxxxxx,

—	1&xxxx;x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx obsahujících 40–50&xxxx;% xxxxxxxxxx vyjádřených xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx,

—	2 až 3&xxxx;x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxx vzorku xx umístí xx xxxxxxxx nádobky (4) xxxxxxxxx, xxxxxxxx malou xxxxxxx z nerozbitného materiálu, xxxxx obsahuje 10 ml kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.1), a nádobka xx připojí x&xxxx;xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx kohout (5) xx xxxxx tak, xxx xxxxxxx (1) xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx. Pomocí mobilní xxxxxxx (2), xxxxx xx xxxxxxxx obarvenou xxxxxxxxx sírovou (3.3) x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx trubicí (1), xx vyrovnají xxxxxxx na nulu. Xxxxxx (5) xx xxxxx tak, xxx xxxx xxxxxxx trubice (1) x&xxxx;(3), a zkontroluje xx, xxx xx xxxxxxx xx xxxx.

Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4) xx kyselina xxxxxxxxxxxxxx (3.1) xxxxxx na xxxxxxx vzorku. Xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (2). Nádobkou (4) xx xxxxx xxx dlouho, xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxx se xxxxxx vyrovnáním xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx (1) x&xxxx;(2) xx stejnou xxxxxxx. Xx xxxxxxxx xxxxxxxx, xx se xxxxxx xxxx xxxxx, xx xxxxxx xxxx xxxxxxx.

Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xx stejných xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx 0,5 g uhličitanu vápenatého (3.2).

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx:

xxx:

X	=	% (x/x)&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx uhličitan xxxxxxxx xx xxxxxx
X	=	xx XX2 xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx
X1	=	xx XX2 xxxxxxxx x&xxxx;0,5&xxxx;x&xxxx;XxXX3
x	=	xxxxxxxx xxxxxxx vzorku x&xxxx;xxxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

7.1	Xxxxx xx xxxxxxxx navážky xxxxxx větší xxx 2&xxxx;x,&xxxx;xxxxx se xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx (4) xxxxxxx 15&xxxx;xx xxxxxxxxxxx xxxx a před zahájením xxxxxxx xx xxxxxxxx. Xxx kontrolní xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx vody.

7.2	Pokud xx xxxxxxx přístroj s jiným xxxxxxx xxx u Schleibler-Dietrichova xxxxxxxxx, musí xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx výsledků.

P.   STANOVENÍ XXXXXX XXXXXXXXX FOSFORU

FOTOMETRICKÁ XXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx umožňuje xxxxxxxxx xxxxxx celkového xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xx xxxxxx především pro xxxxxxxx xxxxx s nízkým xxxxxxx fosforu. X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx (x&xxxx;xxxxxxxx s vysokým xxxxxxx xxxxxxx) xx xxxxx použít xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx (xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxx), xxxx xxxxxx xxxxxx (xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx), a převede xx xx kyselého xxxxxxx. X&xxxx;xxxxxx roztoku xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx při 430 xx pomocí xxxxxxxxxxxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxxx xxxxxxxx.

3.2	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, ρ20 = 1,10 g/ml (přibližně 6 xxx/x).

3.3	Xxxxxxxx xxxxxxx, ρ20 = 1,045&xxxx;x/xx.

3.4	Xxxxxxxx xxxxxxx, ρ20 = 1,38–1,42&xxxx;x/xx.

3.5	Xxxxxxxx sírová, ρ20 = 1,84&xxxx;x/xx.

3.6	Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx: x&xxxx;xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1 x&xxxx;xx smíchá 200&xxxx;xx xxxxxxx heptamolybdenanu xxxxxxxx (3.6.1) x&xxxx;200&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.6.2) a se 134&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx xx xxxxxx.

3.6.1

Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx: 100&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (XX4)6Xx7X24 . 4H2O se xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx vodě. Xxxxx xx 10&xxxx;xx xxxxxxxx (xxxxxxx 0,91x/xx) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx xx 1 xxxx.

3.6.2

Xxxxxx xxxxxxxxxxx amonného: 2,35&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx XX4XX3 xx xxxxxxxx xx 400 ml xxxxx vody. Xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx 20&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx dusičné (7&xxxx;xx HNO3 (3.4) + 13&xxxx;xx X2X)&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xx vodou na 1 xxxx.

3.7	Xxxxxxxxxx roztok 1 xx xxxxxxx xx xx: 4,387 g dihydrogenfosforečnanu xxxxxxxxxx XX2XX4 xx xxxxxxxx xx xxxx. Xxxxxx xx vodou xx 1 xxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx kelímky.

4.2	Elektrická xxxxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xx teplotu 550&xxxx;xX.

4.3	Xxxxxxxxxxx xxxxx, 250 xx.

4.4	Xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxx.

4.5	Xxxxxxxxxxxxxxx.

4.6	Xxxxxxxx, xxxxxx asi 16&xxxx;xx, xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 14,5&xxxx;xx; objem: 25–30&xxxx;xx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxx xxxxx xxxxxx se xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, který xx xxxxxx x&xxxx;xxxx 5.1.1 xxxx 5.1.2.

5.1.1   Obvyklý xxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxx xxxxx xx naváží 1 g nebo xxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 1&xxxx;xx. Xxxxx se 20&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxx (3.5), xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx, aby xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxx se xxxxxxxxx usazování xxxxxx xx xxxxxxx baňky; xxx xx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;10&xxxx;xxxxx xxxx. Xx mírném xxxxxxxxx xx xxxxxxx 2&xxxx;xx xxxxxxxx dusičné (3.4); xxxxx se xxxxxxx x&xxxx;xxxx mírně xxxxxxx. Xxx xx opět xxxxx xxxxxx kyseliny xxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxxx xx xxxx do xxxx. Xxxxxx xx xxxxxxx tolikrát, xx xx xxxxx xxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx, xxxxx se xxxxxx vody, kapalina xx xxxxxxx do 500&xxxx;xx odměrné baňky x&xxxx;Xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx horkou vodou. Xx xxxxxxxxx xx xxxxx doplní xxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

5.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx pro vzorky, xxxxx obsahují xxxxxxxxx xxxxx, ale xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx a hořečnatý

Do xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx 2,5 g vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx na 1 xx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxxx s 1 g uhličitanu xxxxxxxxxx (3.1). X&xxxx;xxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx 550 oC tak xxxxxx, xxxxx se xxxxxxx popel xxxx xxxx šedé xxxxx (xxxx množství uhlíkatých xxxxxx xxxx na xxxxxx). Xxxxx se xxxxxxx do 250 xx xxxxxxx, xxxxx xx 20 xx xxxx x&xxxx;xxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2), dokud neustane xxxxxx; xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx 10&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2). Xxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx xx do xxxxx, aby se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;10&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxx (3.3) x&xxxx;5 minut xxxx xx xxxxxxx lázni xxxx na xxxxx xxxxx xxx, xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx se převede xx 500 xx xxxxxxx xxxxx a kádinka xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx vodou. Xx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx po xxxxxx, xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxx

Xxxxxxxxx množství xxxxxxxx připraveného podle xxxx 5.1.1 nebo 5.1.2 xx xxxxx xxx, aby xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx 40 μx/xx. 10&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx (4.6) x&xxxx;xxxxx se 10&xxxx;xx molybdátovanadátového xxxxxxx (3.6). Xxxxxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxx xx stát xxxxxxxxx po xxxx 10 xxxxx při xxxxxxx 20&xxxx;ºX. Xxx xx měří xxxxxxxxxx xx spektrofotometru xxx 430 xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;10&xxxx;xx xxxx x&xxxx;10&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6).

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.7) xx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx 5, 10, 20, 30 x&xxxx;40 μx fosforu xx xxxxx xx. Xx každým 10 ml xxxxxx xxxxxxx se xxxxx 10&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6). Homogenizuje xx a nechá xx xxxx minimálně xx xxxx 10 xxxxx xxx xxxxxxx 20 ºC. Xxx xx xxxx xxxxxxxxxx, xxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.2. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx vynesením xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx odpovídajícím xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx 0–40 μx/xx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxx ve zkoušeném xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxx xx xxxxxxx jako xxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx provedených xx xxxxxxx vzorku xxxxx xxxxxxxxxx:

—	3&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx 5 %,

—	0,15 % x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx u vzorků s obsahem xxxxxxx 5&xxxx;% a více.

Q.   STANOVENÍ XXXXXX VE XXXX XXXXXXXXXXX XXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx a rozsah

Tato xxxxxx xxxxxxxx stanovení xxxxxx xx vodě xxxxxxxxxxx xxxxxxxx obvykle xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxx metoda xx xxxxxx pro xxxxxxx xxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxxxx se xxxxxxxx xx xxxx. Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx hmotu, xxxxxx xx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx dusičnou a chloridy xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx stříbrný. Xxxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 0,1 xxx/x.

3.2	Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,1 xxx/x.

3.3	Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx (NH4)Fe(SO4)2.

3.4	Kyselina dusičná, xxxxxxx: 1,38&xxxx;x/xx.

3.5	Xxxxxxxxxxxx.

3.6

Xxxxxx.

3.7	Xxxxxxxxx činidlo X:&xxxx;xx xxxx xx xxxxxxxx 21,9 g octanu xxxxxxxxxxx Xx&xxxx;(XX3XXX)2 . 2X2X&xxxx;x&xxxx;3&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Doplní xx vodou xx 100 ml.

3.8	Carrezovo xxxxxxx XX: ve xxxx xx xxxxxxxx 10,6 g kyanoželeznatanu xxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx) X4Xx(XX)6 . 3X2X.&xxxx;Xxxxxx xx vodou na 100 xx.

3.9	Xxxxxxx xxxx, xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx a pomůcky

Míchací xxxxxxxx: xxxxxxxxx 35–40 otáček/min.

5.   Postup

5.1   Příprava xxxxxxx

Xxxxxxxx vzorku závisí xx xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx se xxxxxxxx xxxxx odstavce 5.1.1, 5.1.2 xxxx 5.1.3.

Xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxx zkoušeného xxxxxx.

5.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxx xxxxxxxxx hmoty

Do 500 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx 10 g vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx xxx, xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx nejvýše 3&xxxx;x&xxxx;xx xxxx rozpustných chloridů, xxxxx se asi 400&xxxx;xx xxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx asi 20&xxxx;ºX. Xxxxx xx xxxxxx xx značku, xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

5.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx obsahující xxxxxxxxxx hmotu, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.1.3

Xx 500 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxx 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 mg x&xxxx;1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx. Xxxxx xx 400&xxxx;xx xxxx x&xxxx;xxxxxxx přibližně 20 ^oC x&xxxx;5&xxxx;xx Xxxxxxxxx xxxxxxx X&xxxx;(3.7), xxx 30 xxxxxx xx míchá, xxx xx přidá 5&xxxx;xx Xxxxxxxxx činidla XX (3.8). Třicet xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx se xxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

5.1.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxxxx krmiva, xxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxx, xxxxx s jejich xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx nebo xxxxxxxx xxxxx (xxxx. xxxxxxxxxxxx xxxxx)

Xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx bodu 5.1.2, xxx xxxxxxxxxx xx. Xxxxx xxxx xx dekantuje xxxx x&xxxx;xxxxxxx potřeby xxxxxxxx. Xx 200 ml xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx, xxxxxx se s acetonem (3.6) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx. Xxxxxxxxxxxx se x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xx xxxxxxxxxx 25–100&xxxx;xx xxxxxxxx (podle xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx) získaného xxxxx bodu 5.1.1, 5.1.2 nebo 5.1.3. Xxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxx než 150&xxxx;xx chlóru (Cl). X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx na xxxxxxxxx 50 xx, xxxxx se 5&xxxx;xx xxxxxxxx dusičné (3.4), 20&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx železitoamonného (3.3) x&xxxx;xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxx naplněné xx xxxxxx nula. Jinou xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx (3.2) xxx, aby xx získal přebytek 5 xx. Xxxx xx xxxxx 5&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxx (3.5) x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxx, aby xxxxxxxxx dobře xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx titruje s roztokem xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.1), xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, které xxxxxx xxxxx xxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx ve xxxx rozpustných xxxxxxxx (X)&xxxx;xxxxxxxxxxx jako procento xxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxx následujícího xxxxxx:

xxx:

X1	=	xxxxxxx xxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx 0,1 mol/l v ml
V2	=	roztok xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 0,1 xxx/x&xxxx;xxxxxxx xxx titraci x&xxxx;xx
x	=	xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxx xxx xxx xxxxx zkoušce xxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx 0,1 xxx/x&xxxx;xxxxxxxxxxx, xxxxxx xx xxxx hodnota x&xxxx;xxxxxx (V₁ - X₂).

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

7.1	Xxxxxxx lze xxxxxxxx xxxx potenciometricky.

7.2	V případě xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx.

7.3	X&xxxx;xxxxxxx xxxxxx mouček xxx xxxxxxx xxxxxxx Xxxxxxxx xxxxxxx.

---

(1)&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxx xxxxxxx určená xxx xxxxxx xxxxx, xxxxx, krup x&xxxx;xxxxxxx xxxx mít xxxxxxx xxxxxxxx kapacitu, xxx, xxxxx je nastavena xx xxxxxxx 131 ºC, xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxx xxx 45&xxxx;xxxxx xxxx, xx xxx xx xxxxxxx umístěn maximální xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxx xxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxx být takové, xx xxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx, které xxxx xxxxxxx xxxxxxx, současně xxxx xx xxxx xxxx xxxxx, vykazují x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxxx xx nižší xxx 0,15&xxxx;%.

(2)&xxxx;&xxxx;Xxxxx xx xxx xxxxxxxxxxxxx tuk xxxxxx pro další xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

(3)&xxxx;&xxxx;Xx.&xxxx;xxxx. X&xxxx;125, 23.5.1996, s. 35.

XXXXXXX&xxxx;XX

XXXXXX XXXXXXXX PRO XXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXX X&xxxx;XXXXXXXX

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX VITAMINU A

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx vitaminu X&xxxx;(xxxxxxxx) x&xxxx;xxxxxxxx a premixech. Xxxxxxx A zahrnuje xxx-xxxxx-xxxxxxx xxxxxxx a jeho xxx xxxxxxx, xxxxx se xxxxxxxxx touto xxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx X&xxxx;xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx jednotkách (x.&xxxx;x.) xx kilogram. Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx 0,300 μx xxx-xxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxx) nebo 0,344 μx xxx-xxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxx) xxxx 0,550 μx all-trans xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxxx).

Xxx xxxxxxxxxxxx xx 2&xxxx;000 x. x. xxxxxxxx A/kg.

2.   Princip

Vzorek se xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx X&xxxx;xx extrahuje xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx se xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx a, pokud xx xx xxxxx, xxxxxx xx xx vhodnou xxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx X&xxxx;xx stanoví metodou xxxxxxxxxxxx kapalinové xxxxxxxxxxxxxx xx reverzní xxxx (XX-XXXX) x&xxxx;XX xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxx, aby xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxx-xxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxx) a jeho cis xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxx, σ&xxxx;= 96&xxxx;%.

3.2	Xxxxxxxxxxx, xxx xxxx 40–60&xxxx;xX.

3.3

Xxxxxxxx.

3.4	Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, c = 50&xxxx;x/100 xx.

3.5	Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, x&xxxx;= 10&xxxx;x/100&xxxx;xx (xxx xxxxxxxx 7.7).

3.6	Xxxxxx xxxxx, Na2S · x H2O (x = 7–9).

3.6.1.

Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, x&xxxx;= 0,5 mol/l v glycerolu, β&xxxx;= 120 g/l (pro x&xxxx;= 9) (xxx poznámky 7.8).

3.7	Xxxxxx xxxxxxxxxxxxx, c = 2&xxxx;x/100&xxxx;xx v ethanolu (3.1).

3.8	2-propanol.

3.9	Mobilní xxxx xxx XXXX: xxxx xxxxxxxxx (3,3) x&xxxx;xxxx, xxxx. 980 + 20 (x&xxxx;+ x). Xxxxxx poměr xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx kolony.

3.10	Dusík, xxxxxx xxxxxxx.

3.11	Xxx-xxxxx-xxxxxxx X&xxxx;(xxxxxx), xxxxx xxxxx, x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx. 2,80&xxxx;×&xxxx;106&xxxx;x.&xxxx;x./x.

3.11.1

Xxxxxxx xxxxxx all-trans-vitaminu A (acetát): xx 100 xx xxxxxxx xxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,1 xx xxxxxx 50 xx vitaminu A (acetát) (3.11). Xxxxxxxx xx x&xxxx;2-xxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxx xx jím xx xxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx A v roztoku xx 1&xxxx;400&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Xxxxxx xxxxx xx stanoví podle xxxx 5.6.3.1.

3.12	Xxx-xxxxx-xxxxxxx A (palmitát), xxxxx čistý, s ověřenou xxxxxxxxx, xxxx. 1,80&xxxx;×&xxxx;106&xxxx;x.&xxxx;x./x.

3.12.1

Xxxxxxx xxxxxx xxx-xxxxx-xxxxxxxx A (palmitát): xx 100 ml xxxxxxx baňky se x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 xx xxxxxx 80 xx vitaminu X&xxxx;(xxxxxxxx) (3.12). Xxxxxxxx xx x&xxxx;2-xxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxx xx xxx po xxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xx 1&xxxx;400&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Přesný xxxxx xx stanoví xxxxx xxxx 5.6.3.2.

3.13	2,6-xx-xxxx-xxxxx-4-xxxxxxxxxxx (XXX) (xxx xxxxxxxx 7.5).

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxx rotační xxxxxxx.

4.2	Xxxxx xxxx.

4.2.1

Xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx xxxx kónické xxxxx, 500 ml, xx xxxxxxxxxx hrdlem.

4.2.2

Odměrné xxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx, objem 10, 25, 100 x&xxxx;500 xx.

4.2.3

Xxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx, 1&xxxx;000 xx, xx xxxxxxxxxx xxxxxx.

4.2.4

Xxxxxxxxxx xxxxx, 250 xx, xx xxxxxxxxxx hrdlem.

4.3	Allihnův chladič, xxxxx xxxxxx 300 mm, xx zábrusem a s adaptérem xx zavádění xxxxx.

4.4	Xxxxxxxx xxxxxxxxx papír xxx xxxxxxxxxx xxxx, xxxxxx 185&xxxx;xx (např. Schleicher &xxx; Xxxxxxx 597 XX 1/2).

4.5	Xxxxxxxx pro XXXX x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

4.5.1

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 250&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, X18, xxxxx 5&xxxx;xxxx 10 μx xxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx: xxxxx xxxxxx xxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx HPLC).

4.5.2

UV nebo xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx délkou.

4.6	Spektrofotometr s 10 mm xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

4.7	Xxxxx lázeň x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

4.8	Xxxxxxxxx zařízení (xxx xxxxxxx 1) xxxxxxxxxxx ze:

4.8.1

Skleněného válce x&xxxx;xxxxxx 1 x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx hrdlem x&xxxx;xxxxxx.

4.8.2

Xxxxxxxxxxxxx zařízení se xxxxxxxx, s postranním raménkem x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx do tvaru X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx na xxxxxx straně tak, xxx bylo xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxxxxx

:

Xxxxxxx X&xxxx;xx xxxxxxx xx (XX) xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx. Xxxxxxx operace xx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxx xx tmavé xxxx xxxx se xxxxxx xxxx xxxxxxx hliníkovou xxxxx) x&xxxx;xxxxxxx (xxx xxxxxxx). Xxxxxx xxx xxxxxxxxx se během xxxxxxxx vytěsní xxxxxxx (xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx, xx nutno xxxxx xxxxxxx xxxxx).

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxx xxx, xxx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx oka 1&xxxx;xx x&xxxx;xxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx k jeho xxxxxxx. Xxxxxx se xxxx xxxxxxxxxxx bezprostředně xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx X.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxx

Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;xx xxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx xxxxxx 2–25 g vzorku xx 500 xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxx baňky (4.2.1). Xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx 130&xxxx;xx xxxxxxxx (3.1), asi 100 mg XXX (3.13), 2 ml xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.5) x&xxxx;2&xxxx;xx xxxxxxx sulfidu xxxxxxx (3.6). Baňka xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx (4.3) a ponoří xx xx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.7). Xxxxxxx xx x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxx xx xxx xxxxxxxx 5 minut. Xxxxx xx přes xxxxxxx (4.3) xxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxx xx xxx xxxxxxxx xx míchání pod xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx 25&xxxx;xxxxx. Potom xx chladič opláchne xxx 20 ml vody x&xxxx;xxxxx xxxxx se xxxxx vychladnout xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx dekantací x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxx 250 ml xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx 1&xxxx;000 xx dělicí xxxxxxx (4.2.3) xxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.8). Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxx 100&xxxx;xx petroletheru (3.2) x&xxxx;xxx oplachy xx xxxxxxxx do xxxxxx xxxxxxx xxxx do xxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxx vody a ethanolu x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx roztocích xxxx xxx asi 2 : 1. Xxxxxx xx 2 xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxx 2 xxxxxx xxxx.

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx (4.2.3)

Po rozdělení xxxxxx (xxxxxxxx 7.3) xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx převede xx další dělicí xxxxxxx (4.2.3). Xxxxxxxx xx opakuje xxxxx xxxxxxx xx 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;50&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2).

Xxxxxxx xxxxxxxx v dělicí nálevce xx dvakrát xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx (aby xxxxxxxxxx xxxxxx) 100&xxxx;xx xxxx a potom se xxxxxxxxx protřepávají se 100&xxxx;xx xxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxx po xxxxxxx roztoku xxxxxxxxxxxxx (3.7) bezbarvá (obvykle xxxxx 4 xxxxxxx). Xxxxxxx extrakt xx xxxxxxxxxxx do 500 xx xxxxxxx baňky (4.2.2) xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxx (4.4), xxx se odstranila xxxxxxxxxxxx voda. Dělicí xxxxxxx xx opláchne 50&xxxx;xx petroletheru (3.2) x&xxxx;xxx xx přidá xxxx xxxxx do xxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx (3.2) xxxxxx po xxxxxx a dobře xxxxxxxx.

5.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx zařízení (4.8)

Xx&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx (poznámka 7.3) xx xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx (4.8.1) a místo xx se xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (4.8.2). Xxxxxx strana X-xxxxxxx xx umístí xxx, xxx xxxx právě xxx rozhraním. Xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx (xxxxxxxxxxx postranním xxxxxxxx) xx převede xxxxx xxxxxxxxxxxxxx vrstva do 1&xxxx;000 xx xxxxxx xxxxxxx (4.2.3). Xxxxx xx 100 ml xxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxx se xxxxxxxxx a důkladně xxxxxxxx. Xx xxxxxxxx vrstev xx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx dělicí xxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxxxx s dalšími 100 ml xxxxxxxxxxxx (3.2) a pak xxxxx xxxxxxx s 50 ml xxxxxxxxxxxx (3.2). Xx xxxxxxxxx xxxx xx xxxx horní xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx k předchozí xx dělicí nálevky.

Spojené xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx, xxx je xxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.3.1, a postupuje xx xxxx xxxxx xxxx 5.3.1.

5.4   Příprava roztoku xxxxxx xxx xxxxxxxxx XXXX

Xxxxxxxxx část roztoku xxxxxxxxxxxx (xxxxx xxxx 5.3.1 xxxx 5.3.2) xx odpipetuje do 250 xx hruškovité xxxxx (4.2.4). Xxxxxxxxxxxx xx na xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (4.1) xxxxxx xx sníženého xxxxx při xxxxxxx xx 40&xxxx;^xX xxxxx xx xxxxx. Xxxxxxxxxxxx xxxx xx obnoví xxxxxxxxx xxxxxx (3.10) xx baňky x&xxxx;xx xx odpojí xx xxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx (3.10) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxx rozpustí xx xxxxxx xxxxxx (10–100 xx) xxxxxxxxx (3.3) (xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;xxxx xxx x&xxxx;xxxxxxx 5–30&xxxx;x.&xxxx;x./xx).

5.5&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx HPLC

Vitamin X&xxxx;xx xxxxxxxx na xxxxxx X18 x&xxxx;xxxxxxxx xxxx (4.5.1) a jeho koncentrace xx xxxx UV xxxxxxxxxx (325 nm) xxxx fluorescenčním xxxxxxxxxx (xxxxxxxx: 325 nm, xxxxx: 475 xx) (4.5.2).

Xx xxxxxxxxx se xxxxxxxxxx alikvotní část (xxxx. 20 μx) xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.4 x&xxxx;xxxxxx xx mobilní xxxx (3.9). Průměrná xxxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxx xx vypočte x&xxxx;xxxxxxxx opakovaných xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (5.6.2).

Podmínky XXXX

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx; xxxxx xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx předpokladu, xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx výsledky.

Kolona xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.5.1):	250&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, X18, xxxxx 5 xxxx 10 μx nebo obdobná
Mobilní xxxx (3.9):	směs methanolu (3.3) x&xxxx;xxxx, xxxx. 980 + 20 (x&xxxx;+ v)
Průtok:	1–2 xx/xxx
Xxxxxxxx (4.5.2):	XX detektor (325 xx) nebo xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxx: 325 xx / xxxxx: 475 xx).

5.6&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

5.6.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

Xx 500 xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxx (4.2.1) se odpipetuje 20&xxxx;xx xxxxxxxxx roztoku xxxxxxxx A (acetát) (3.11.1) xxxx 20 ml xxxxxxxxx xxxxxxx vitaminu X&xxxx;(xxxxxxxx) (3.12.1) x&xxxx;xxxxxxxxxxx xx xxxxx bodu 5.2, xxx xxx přidání XXX. Xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.2) podle xxxx 5.3 x&xxxx;xxxxxx xx xx 500&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxx (3.2). 100&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxxx xx odpaří xx rotační xxxxxxx xxxxx xx xxxxx (xxx 5.4), zbylé xxxxxxxxxxxx se odpaří xxx xxxxxxx xxxxxx (3.10) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxx v 10,0 ml xxxxxxxxx (3.3). Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx A v tomto xxxxxxx xx 560&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxx 5.6.3.3. Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

Xx 20 ml xxxxxxx xxxxx se xxxxxxxxxx 2,0&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx doplní xx xxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx A v tomto zředěném xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx 56&xxxx;x.&xxxx;x./xx.

5.6.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx a kalibrační xxxxxx

Xx 20 xx xxxxxxxxx xxxxx xx odpipetuje xxxxxxxx 1,0, 2,0, 5,0 a 10,0 ml zředěných xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx xx methanolem (3.3) xx značku x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxxxx koncentrace xxxxxxxx A v těchto xxxxxxxxx xxxx 2,8, 5,6, 14,0 x&xxxx;28,0&xxxx;x.&xxxx;x./xx.

Xx xxxxxxxxx xx opakovaně nastřikuje 20 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků a stanoví xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxx. X&xxxx;xxxxxxxxxx hodnot výšek (xxxxx) xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx křivka, xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx UV kontroly (5.6.3.3).

5.6.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;XX xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

5.6.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxx)

Do 50 xx xxxxxxx xxxxx (4.2.2) xx xxxxxxxxxx 2,0&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxx) (3.11.1) x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx 2-xxxxxxxxxx (3.8). Nominální xxxxxxxxxxx xxxxxxxx A v tomto xxxxxxx xx 56 m. j./ml. Xx 25 ml odměrné xxxxx xx xxxxxxxxxx 3,0&xxxx;xx tohoto zředěného xxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxx) x&xxxx;xxxxxx se xx xxxxxx 2-xxxxxxxxxx (3.8). Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xx 6,72&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Na xxxxxxxxxxxxxxxx (4.6) xx proměří XX xxxxxxxx tohoto xxxxxxx xxxxx 2-xxxxxxxxx (3.8) v rozmezí 300–400 xx. Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxx xxxx 325 x&xxxx;327&xxxx;xx.

Xxxxxxx obsahu xxxxxxxx X:

x. x. xxxxxxxx X / xx = X₃₂₆&xxxx;×&xxxx;19,0

( xxx xxxxxxx X&xxxx;xxxxxx = 1 530 při 326 xx x&xxxx;2-xxxxxxxxx).

5.6.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxxx)

Do 50 xx xxxxxxx xxxxx (4.2.2) se xxxxxxxxxx 2,0&xxxx;xx zásobního xxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxxx) (3.12.1) x&xxxx;xxxxxx xx po xxxxxx 2-xxxxxxxxxx (3.8). Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx vitaminu X&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xx 56&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Xx 25 xx odměrné xxxxx xx xxxxxxxxxx 3,0 ml xxxxxx zředěného xxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxxx) x&xxxx;xxxxxx xx po xxxxxx 2-xxxxxxxxxx (3.8). Nominální xxxxxxxxxxx vitaminu X&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xx 6,72 m. j./ml. Xx spektrofotometru (4.6) xx proměří UV xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx 2-xxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxx 300–400 xx. Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxx mezi 325 x&xxxx;327&xxxx;xx.

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx X:

x. j. xxxxxxxx X / xx = E₃₂₆ × 19,0

( xxx xxxxxxx A palmitát = 957 xxx 326 xx v 2-propanolu).

5.6.3.3    Xxxxxxxx xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxx X

Xx 50 xx xxxxxxx xxxxx (4.2.2) xx xxxxxxxxxx 3,0&xxxx;xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.6.1 x&xxxx;xxxxxx xx xx značku 2-propanolem (3.8). Xx 25 xx odměrné xxxxx xx xxxxxxxxxx 5,0 ml xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx 2-xxxxxxxxxx (3.8). Nominální xxxxxxxxxxx xxxxxxxx A v tomto xxxxxxx je 6,72&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Xx spektrofotometru (4.6) xx xxxxxxx XX xxxxxxxx tohoto xxxxxxx xxxxx 2-propanolu (3.8) x&xxxx;xxxxxxx 300–400 xx. Xxxxxxxxx maximum xxxx xxxxx xxxx 325 x&xxxx;327&xxxx;xx.

Xxxxxxx obsahu vitaminu X:

x. j. xxxxxxxx X / xx = E₃₂₅ × 18,3

( xxx xxxxxxx X&xxxx;xxxxxxx = 1&xxxx;821 xxx 325 xx x&xxxx;2-xxxxxxxxx).

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx v m. j./ml xx xxxxxxx xxxxxxxxxx s kalibrační xxxxxxx podle průměrných xxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxx (5.6.2).

Xxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(x)&xxxx;x&xxxx;x.&xxxx;x./xx xx vzorku xx xxxxxxx podle xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

(x.&xxxx;x./xx)

xxx:

x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx (5.4) x&xxxx;x.&xxxx;x./xx
X1	=	xxxxx xxxxxxxx xxxxxx (5.4) v ml
V2	=	objem xxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx 5.4 x&xxxx;xx
x	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx v gramech.

7.   Poznámky

7.1	U vzorků s nízkou xxxxxxxxxxx vitaminu X&xxxx;xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx vzorků (xxxxxxx: 25&xxxx;x)&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx XXXX.

7.2	Xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx 2&xxxx;x&xxxx;xxxx.

7.3	Xxxxx xxxxxxx k rozdělení xxxx, xxxxx xx xxx 10&xxxx;xx ethanolu (3.1), xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx.

7.4	X&xxxx;xxxxx z tresčích xxxxx a ostatních xxxxxxx xxxx xx doba xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na 45–60 minut.

7.5	Místo XXX xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx.

7.6	Xxx separaci xxxxxxx xxxxxxxx xx možné xxxxxx kolonu x&xxxx;xxxxxxxx xxxx. V tomto případě xx xxxx xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxx xxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxx.

7.7	Xxxxx xxxxxxx askorbátu xxxxxxx xxx použít xxx 150 xx xxxxxxxx askorbové.

7.8	Místo roztoku xxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx xxx 50 xx EDTA.

7.9

V případě xxxxxxx xx obsah xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx věnovat xxxxxxxx xxxxxxxxx: — xxx xxxxxxxxxxxx (5.2): x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx tuku ve xxxxxx může xxx xxxxx zvýšit xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4), — xxx xxxxxxxx (5.3): x&xxxx;xxxxxxxx přítomnosti emulzí xxxx být nutné xxxxxxx xxxxx 2 : 1 xxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxx xxxxxxxx xxxx, xxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx spolehlivé xxxxxxxx, xxxxx xxx x&xxxx;xxxx specifickou xxxxxxx (xxxxxx xxxxx směsi), xx xxxxxxx zkouška xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx vzorku. Xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxx 80&xxxx;%, výsledek xxxxxxx je třeba xxxxxxxxx na xxxxxxxxx.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxx překročit 15&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx &xxxx;(1)

	Xxxxxx	Xxxxxx xxxxxx	Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx	Xxxxxxxxxx xxxxxx	Xxxxxx xxx xxxxxx
X	13	12	13	12	13
x	48	45	47	46	49
xxxxxx (x.&xxxx;x./xx)	17,02&xxxx;×&xxxx;106	1,21&xxxx;×&xxxx;106	537&xxxx;100	151&xxxx;800	18&xxxx;070
xx (m. j./kg)	0,51 × 106	0,039 × 106	22 080	12 280	682
r (m. j./kg)	1,43 × 106	0,109 × 106	61 824	34 384	1 910
CVr (%)	3,0	3,5	4,1	8,1	3,8
xX (m. j./kg)	1,36 × 106	0,069 × 106	46 300	23 060	3 614
R (m. j./kg)	3,81 × 106	0,193 × 106	129 640	64 568	10 119
CVR (%)	8,0	6,2	8,6	15	20

L	=	počet xxxxxxxxxx
x	=	xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx
xx	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx opakovatelnosti
sR	=	standardní odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
x	=	xxxxxxxxxxxxxx
X	=	xxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XXX	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXX X

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx a rozsah

Tato xxxxxx xxxxxxxx stanovení xxxxxx xxxxxxxx E v krmivech x&xxxx;xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx X&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxx xx DL-α-tokoferol xxxxxxx xx kilogram. 1 xx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 0,91 xx XX-α-xxxxxxxxxx (xxxxxxx E).

Mez xxxxxxxxxxxx je 2 xx vitaminu E/kg. Xxxx xxx xxxxxxxxxxxx xx dosažitelná xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxx xxxxxxx XX xxxxxxxxx xx mez xxxxxxxxxxxx 10&xxxx;xx/xx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx X&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx a zbytek xx rozpustí v methanolu x,&xxxx;xxxxx xx xx xxxxx, xxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxx vitaminu X&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx (XX-XXXX) x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxx UV xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxx, σ = 96 %.

3.2	Petrolether, xxx xxxx 40–60&xxxx;ºX.

3.3

Xxxxxxxx.

3.4	Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, c = 50&xxxx;x/100 xx.

3.5	Xxxxxx askorbátu xxxxxxx, x&xxxx;= 10&xxxx;x/100&xxxx;xx (xxx xxxxxxxx 7.7).

3.6	Xxxxxx xxxxx, Xx2X ·&xxxx;x&xxxx;X2X&xxxx;(x&xxxx;= 7–9).

3.6.1

Xxxxxx sulfidu xxxxxxx, x&xxxx;= 0,5 xxx/x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx, β&xxxx;= 120 g/l (pro x = 9) (viz xxxxxxxx 7.8).

3.7	Xxxxxx fenolftaleinu, c = 2&xxxx;x/100&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxxx (3.1).

3.8	Xxxxxxx xxxx pro XXXX: xxxx xxxxxxxxx (3.3) x&xxxx;xxxx, např. 980 + 20 (x&xxxx;+ x). Xxxxxx poměr xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx použité xxxxxx.

3.9	Xxxxx, xxxxxx xxxxxxx.

3.10	XX-α-xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxx, s ověřenou xxxxxxxxx.

3.10.1

Xxxxxxx xxxxxx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx: xx 100 xx xxxxxxx baňky xx s přesností na 0,1 mg xxxxxx 100 xx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10). Xxxxxxxx xx v ethanolu (3.1) x&xxxx;xxxxxx xx xxx xx značku. 1&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 1 xx DL-α-tokoferol xxxxxxx. (XX kontrola – xxx 5.6.1.3; xxxxxxxxxxx – viz xxxxxxxx 7.4).

3.11	XX-α-xxxxxxxxx, extra xxxxx, x&xxxx;xxxxxxxx aktivitou.

3.11.1

Zásobní xxxxxx XX-α-xxxxxxxxxx: xx 100 xx xxxxxxx xxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 xx xxxxxx 100 mg XX-α-xxxxxxxxxx (3.11). Rozpustí xx x&xxxx;xxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxx xx xxx xx značku. 1 ml xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 1 mg DL-α-tokoferolu. (XX xxxxxxxx – xxx 5.6.2.3; stabilizace – xxx xxxxxxxx 7.4).

3.12	2,6-xx-xxxx-xxxxx-4-xxxxxxxxxxx (XXX) (xxx xxxxxxxx 7.5).

4.   Přístroje a pomůcky

4.1	Rotační xxxxxxx.

4.2	Xxxxx xxxx.

4.2.1

Xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx nebo xxxxxxx xxxxx, 500 xx, xx xxxxxxxxxx xxxxxx.

4.2.2

Xxxxxxx xxxxx s úzkým xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx zátkou, xxxxx 10, 25, 100 x&xxxx;500 xx.

4.2.3

Xxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx, 1&xxxx;000 ml, xx xxxxxxxxxx xxxxxx.

4.2.4

Xxxxxxxxxx xxxxx, 250 ml, xx xxxxxxxxxx xxxxxx.

4.3	Xxxxxxxx xxxxxxx, délka xxxxxx 300&xxxx;xx, se zábrusem x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx na xxxxxxxx xxxxx.

4.4	Xxxxxxxx filtrační xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxx, xxxxxx 185&xxxx;xx (xxxx. Xxxxxxxxxx &xxx; Xxxxxxx 597 XX 1/2).

4.5	Xxxxxxxx XXXX x&xxxx;xxxxxxxxxx systémem.

4.5.1

Kolona xxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx, 250&xxxx;xx ×&xxxx;4&xxxx;xx, X18, xxxxx 5&xxxx;xxxx 10 μx xxxx xxxxxxx.

4.5.2

XX xxxx xxxxxxxxxxxxx detektor x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.

4.6	Xxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;10&xxxx;xx křemennými xxxxxxxx.

4.7	Xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx mícháním.

4.8	Extrakční xxxxxxxx (viz xxxxxxx 1) sestávající x:

4.8.1

Xxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1 x&xxxx;xxxxxxxxxx zábrusovým xxxxxx x&xxxx;xxxxxx.

4.8.2

Xxxxxxxxxxxxx zařízení se xxxxxxxx, x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx do tvaru X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxx, xxx xxxx možné xxxxxxx xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx do xxxxxx xxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxxxxx

:

Xxxxxxx X&xxxx;xx xxxxxxx xx (XX) xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx. Všechny xxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxx světla (xxxxxxx xx tmavé sklo xxxx xx xxxxxx xxxx světlem xxxxxxxxxx xxxxx) a kyslíku (xxx xxxxxxx). Vzduch xxx xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxx vytěsní xxxxxxx (xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx, xx nutno xxxxx xxxxxxx xxxxx).

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxx xxx, xxx xxxxxx sítem x&xxxx;xxxxxxxxx xxx 1 mm x&xxxx;xxx během xxxxxx xxxxxxx k jeho xxxxxxx. Xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx X.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxx

Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;xx xxxxxx xx s přesností na 0,01&xxxx;x&xxxx;xxxxxx 2–25&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xx 500 xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx nebo xxxxxxx xxxxx (4.2.1). Xx intenzivního xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx 130&xxxx;xx xxxxxxxx (3.1), xxx 100 xx XXX (3.12), 2&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.5) x&xxxx;2&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (3.6). Xxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx (4.3) x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx s magnetickým mícháním (4.7). Xxxxxxx se x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxx xx xxx xxxxxxxx 5 minut. Xxxxx se xxxx xxxxxxx (4.3) přidá 25&xxxx;xx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxxxxx (3.4) a vaří xx pod xxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx 25 minut. Xxxxx xx chladič xxxxxxxx xxx 20 ml vody x&xxxx;xxxxx baňky xx xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx teplotu.

5.3   Extrakce

Saponifikovaný xxxxxx xx xxxxxxxxx a propláchnutím xxxxxx 250&xxxx;xx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx do 1&xxxx;000 xx dělicí xxxxxxx (4.2.3) nebo xx extrakčního xxxxxxxx (4.8). Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx 25&xxxx;xx ethanolu (3.1) x&xxxx;100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxx xxxxxxx xx xxxxxxxx do xxxxxx xxxxxxx xxxx do xxxxxxxxxxx zařízení. Xxxxxxx xxxxx xxxx a ethanolu x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx asi 2 : 1. Roztok xx 2 minuty xxxxxxxxxx xxxxx a potom xx nechá 2 xxxxxx xxxx.

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx v dělicí xxxxxxx (4.2.3)

Po rozdělení xxxxxx (xxx xxxxxxxx 7.3) xx petroletherová xxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx nálevky (4.2.3). Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx se 100 ml xxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;50&xxxx;xx petroletheru (3.2).

Xxxxxxx xxxxxxxx v dělicí xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx (aby xxxxxxxxxx xxxxxx) 100 ml xxxx x&xxxx;xxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx se 100&xxxx;xx xxxx, dokud xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx roztoku xxxxxxxxxxxxx (3.7) xxxxxxxx (xxxxxxx xxxxx 4 xxxxxxx). Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xx 500 xx odměrné xxxxx (4.2.2) přes xxxxx xxxxxxxx filtr xxx xxxxxxxxxx xxxx (4.4), xxx xx odstranila xxxxxxxxxxxx voda. Dělicí xxxxxxx xx xxxxxxxx 50&xxxx;xx petroletheru (3.2) x&xxxx;xxx xx xxxxx xxxx filtr xx xxxx odměrné baňky. Xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx (3.2) doplní xx xxxxxx a důkladně promíchá.

5.3.2   Extrakce x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.8)

Xx&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx 7.3) xx odstraní zátka x&xxxx;xxxxx (4.8.1) x&xxxx;xxxxx xx se xxxxx xxxxxxx zařízení (4.8.2). Xxxxxx xxxxxx U-trubice xx xxxxxx tak, xxx xxxx právě xxx xxxxxxxxx. Xx xxxxxxx xxxxx dusíku (xxxxxxxxxxx postranním xxxxxxxx) xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx do 1&xxxx;000 xx xxxxxx xxxxxxx (4.2.3). Xxxxx xx 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2), válec se xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx protřepe. Xx oddělení xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx do dělicí xxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2) a pak xxxxx xxxxxxx x&xxxx;50&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2). Xx xxxxxxxxx xxxx xx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx přidá k předchozí xx xxxxxx nálevky.

Spojené xxxxxxxx petroletheru x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx, xxx je popsáno x&xxxx;xxxx 5.3.1, a postupuje xx xxxx podle xxxx 5.3.1.

5.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxx XXXX

Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (xxxxx xxxx 5.3.1 xxxx 5.3.2) xx odpipetuje xx 250 xx xxxxxxxxxx xxxxx (4.2.4). Roztok xx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (4.1) xxxxxx za xxxxxxxxx xxxxx xxx teplotě xx 40&xxxx;ºX téměř xx sucha. Xxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (3.9) xx xxxxx x&xxxx;xx xx xxxxxx xx xxxxxxx odparky. Xxxxxx xxxxxxxxxxxx se odpaří xxx proudem xxxxxx (3.9) a odparek se xxxxx rozpustí xx xxxxxx xxxxxx (10–100 xx) xxxxxxxxx. (3.3). Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx XX-α-xxxxxxxxxx xxxx být 5–30 μx/xx.

5.5&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx XXXX

Xxxxxxx E se xxxxxxxx xx koloně X18 s reverzní xxxx (4.5.1) a jeho xxxxxxxxxxx xx měří xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (excitace: 295 xx, emise: 330 xx) xxxx UV xxxxxxxxxx (292 xx) (4.5.2).

Xx přístroje xx xxxxxxxxxx alikvotní xxxx (xxxx. 20 μx) xxxxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.4 x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxx xxxx (3.8). Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (ploch) xxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx opakovaných xxxxxxxx xxxxx xxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (5.6.2).

Podmínky XXXX

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx jsou xxxxxxxxxx; mohou být xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, že xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx chromatografii (4.5.1):	250&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, X18, xxxxx 5 nebo 10 μx xxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxx (3.8):	směs xxxxxxxxx (3.3) a vody xxxx. 980 + 20 (x&xxxx;+ v)
Průtok:	1–2 xx/xxx
Xxxxxxxx (4.5.2):	xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxx: 295 xx/xxxxx: 330 xx) xxxx UV xxxxxxxx (292 nm).

5.6   Kalibrace (DL-α-tokoferol xxxxxx nebo XX-α-xxxxxxxxx)

5.6.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx XX-α-xxxxxxxxx acetát

5.6.1.1    Xxxxxxxx xxxxxxxxxx standardního xxxxxxx

Xx 500 xx xxxxx s plochým xxxx xxxx xxxxxxx xxxxx (4.2.1) xx odpipetuje 25&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.1) x&xxxx;xxxxxxxxxxx xx podle xxxx 5.2. Xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.2) xxxxx xxxx 5.3 x&xxxx;xxxxxx xx na 500 ml xxxxxxxxxxxxx. 25&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx odparce (xxx. 5.4) xxxxx xx xxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxxx xx odpaří xxx xxxxxxx xxxxxx (3.9) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;25,0&xxxx;xx methanolu (3.3). Xxxxxxxxx koncentrace xxxxxx roztoku je 45,5 μx XX-α-xxxxxxxxxx/xx, xxx xxxxxxxx 50 μx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx/xx. Xxxxxxxx standardní roztok xx připravuje xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

5.6.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx; Příprava xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx

Xx odměrných xxxxx na 20&xxxx;xx xx odpipetuje xxxxxxxx 1,0, 2,0, 4,0 x&xxxx;10,0&xxxx;xx pracovních xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx se xxxxxxxxxx (3.3) xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx roztoků xxxx 2,5, 5,0, 10,0 a 25,0 μg/ml XX-α-xxxxxxxxx acetátu, xx. 2,28, 4,55, 9,10 x&xxxx;22,8 μg/ml XX-α-xxxxxxxxxx.

Xx xxxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 20 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxx. Z průměrných hodnot xxxxx (xxxxx) xxxx xx sestrojí xxxxxxxxxx xxxxxx.

5.6.1.3&xxxx;&xxxx;&xxxx; UV xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.1)

Xx 25 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 5,0&xxxx;xx xxxxxxxxx roztoku XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.1) x&xxxx;xxxxxx se xx xxxxxx xxxxxxxxx. Xx xxxxxxxxxxxxxxxx (4.6) xx xxxxxxx UV xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx (3.1) v rozmezí 250–320 xx.

Xxxxxxxxx xxxxxxx xx při 284 xx:

&xxxx;= 43,6 při 284 xx x&xxxx;xxxxxxxx

Xxx xxxxx xxxxxx musí xxx získaná xxxxxxx xxxxxxxx 0,84–0,88.

5.6.2   Standardní XX-α-xxxxxxxxx

5.6.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

Xx 50 xx xxxxxxx baňky xx xxxxxxxxxx 2&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxx XX-α-xxxxxxxxxx (3.11.1), xxxxx xx xxxxxxxxxx (3.3) x&xxxx;xxxxxx xx xxx po xxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx 40 μx/xx DL-α-tokoferolu, xxx xxxxxxxx 44,0 μx/xx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxxx roztok xx připravuje xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

5.6.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx

Xx odměrných xxxxx na 20&xxxx;xx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 1,0, 2,0, 4,0 x&xxxx;10,0&xxxx;xx pracovních xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, doplní xx xxxxxxxxxx (3.3) po xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx roztoků xxxx 2,0, 4,0, 8,0 x&xxxx;20,0 μx/xx XX-α-xxxxxxxxxx, xx. 2,20, 4,40, 8,79 x&xxxx;22,0 μx/xx DL-α-tokoferol xxxxxxx.

Xx xxxxxxxxx xx opakovaně xxxxxxxxxx 20 μl xxxxxxxxxxxx kalibračních roztoků x&xxxx;xxxxxxx se průměrné xxxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxx. Z průměrných xxxxxx xxxxx (xxxxx) píků xx xxxxxxxx kalibrační xxxxxx.

5.6.2.3&xxxx;&xxxx;&xxxx; XX xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx XX-α-xxxxxxxxxx (3.11.1)

Xx 25 xx xxxxxxx xxxxx xx odpipetuje 2,0 ml xxxxxxxxx xxxxxxx DL-α-tokoferolu (3.11.1) a doplní se xx xxxxxx ethanolem. Xx spektrofotometru (4.6) xx xxxxxxx XX xxxxxxxx tohoto xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxxx 250–320 nm. Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxx 292 nm:

 = 75,8 xxx 292 xx x&xxxx;xxxxxxxx

Xxx xxxxx xxxxxx musí xxx xxxxxxx hodnota extinkce 0,6.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření xxxxxxxx

Xx xxxxxxxx xxxxx (plochy) xxxx xxxxxxxx X&xxxx;xxx xxxxxx xxxxxx se xxxxxxx koncentrace xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;μx/xx (xxxxxxxx xxxx α-xxxxxxxxx xxxxxx) xxxxxxxxxx s kalibrační xxxxxxx (5.6.1.2 xxxx 5.6.2.2).

Xxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(x)&xxxx;x&xxxx;xx/xx xx xxxxxx xx vypočte xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

(xx/xx)

xxx:

x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxx α-tokoferol xxxxxxx) x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx (5.4) x&xxxx;μx/xx
X1	=	xxxxx extraktu xxxxxx (5.4) x&xxxx;xx
X2	=	xxxxx xxxxxxxxx části (5.4) x&xxxx;xx
x	=	xxxxxxx zkušebního xxxxxx x&xxxx;x.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

7.1	Xxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx vitaminu X&xxxx;xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxx: 25 g) do xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx stanovení XXXX.

7.2	Xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx více xxx 2&xxxx;x&xxxx;xxxx.

7.3	Xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx fází, přidá xx xxx 10&xxxx;xx xxxxxxxx (3.1), xxx xx odstranila xxxxxx.

7.4	Xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx XX-α-xxxxxxxxx acetátu xxxx XX-α-xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.6.1.3 nebo 5.6.2.3 xx xxxxx do xxxxxxx (3.10.1 xxxx 3.10.2) xxxxxxxxx 10 xx XXX (3.12) x&xxxx;xxxxxx se xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx (xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xx čtyři xxxxx).

7.5	Xxxxx BHT je xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx.

7.6	Xxxxxxxx α-, β-, γ-&xxxx;x&xxxx;δ-xxxxxxxxxx xx možné x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx fázové xxxxxx.

7.7	Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx xxx 150 xx xxxxxxxx xxxxxxxxx.

7.8	Xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx xxx 50 xx XXXX.

7.9

Xxxxxxx X&xxxx;xxxxxx hydrolyzuje x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx, a proto xx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx, zejména x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxx xx xxxxxx xxxx xxx. V případě xxxxxxxxx xxxxxxxx E v premixech x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx než 5&xxxx;000 xx/xx xx důsledkem xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx E. Proto xx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx XXXX xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx vitaminu X&xxxx;xxx alkalické saponifikace.

8.   Opakovatelnost

Rozdíl xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 15 % xxxxx. z hodnoty xxxxxxx xxxxxxxx.

9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx kruhových xxxxx &xxxx;(2)

	Xxxxxx	Xxxxxx xxxxxx	Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx	Xxxxxxxxxx krmivo	Krmivo xxx xxxxxx
X	12	12	12	12	12
x	48	48	48	48	48
xxxxxx (mg/kg)	17 380	1 187	926	315	61,3
Sr (xx/xx)	384	45,3	25,2	13,0	2,3
x&xxxx;(xx/xx)	1&xxxx;075	126,8	70,6	36,4	6,4
XXx (%)	2,2	3,8	2,7	4,1	3,8
xX (xx/xx)	830	65,0	55,5	18,9	7,8
X&xxxx;(xx/xx)	2&xxxx;324	182,0	155,4	52,9	21,8
XXX (%)	4,8	5,5	6,0	6,0	12,7

X	=	xxxxx xxxxxxxxxx
x	=	xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx
xx	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
xX	=	xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
x	=	xxxxxxxxxxxxxx
X	=	xxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XXX	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX OBSAHU XXXXXXXXX XXXXX ŽELEZA, XXXX, XXXXXXX X&xxxx;XXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx metoda xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx, xxxx, manganu x&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxx:

—	xxxxxx (Fe): 20 xx/xx,

—	xxx (Xx): 10 xx/xx,

—	xxxxxx (Xx): 20 xx/xx,

—	xxxxx (Xx): 20 xx/xx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx se xxxxxxx po xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx (xxxxx xx xxxxxxxx) do xxxxxxx kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx, měď, xxxxxx x&xxxx;xxxxx se xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

Xxxxxx poznámky

Pro xxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx voda, xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx destilačním xxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxx xxxx) xxxx po xxxxxx průchodu přes xxxxx, která xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx kationty.

Chemikálie xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Nepřítomnost xxxxx, xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx, musí xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xx to xxxxx, musí xxx xxxxxxxxxx přečištěny.

Místo xxxxxxxxxxxx xxxxxxx popsaných xxxx xxxxx xxx použity xxxxxxxx standardní xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, že xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxx.

3.1	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (x:&xxxx;1,19&xxxx;x/xx).

3.2	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (6 xxx/x).

3.3	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (0,5 xxx/x).

3.4	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 38–40 % (x/x)&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx (Xx) pod 1 xx/x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxx menším xxx 10 xx (xxxx xxxxxx)/x.

3.5	Xxxxxxxx sírová (x:&xxxx;1,84&xxxx;x/xx).

3.6	Xxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxxx 100 xxxxxx kyslíku (30&xxxx;% xxxxxxxxxxxx)).

3.7

Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx (1&xxxx;000 μg Fe/ml) xxxxxxxxxx xxxxx níže xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx dostupný xxxxxx: x&xxxx;xxxxxxx baňce xx 1 000 ml xx xx 200&xxxx;xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx 6 xxx/x&xxxx;(3.2) xxxxxxxx 1 g železného drátu, xxxxx xx 16&xxxx;xx xxxxxxxx vodíku (3.6) x&xxxx;xxxxxx se xx xxxxxx vodou.

3.7.1

Pracovní standardní xxxxxx xxxxxx (100 μx Xx/xx) xxxxxxxxxx xxxxxxxx standardního roztoku (3.7) xxxxx v poměru 1 + 9.

3.8

Standardní xxxxxx mědi (1&xxxx;000 μx Cu/ml) připravený xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx dostupný xxxxxx: — x&xxxx;xxxxxxx xxxxx xx 1 000 ml xx xx 25&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 6&xxxx;xxx/x&xxxx;(3.2) xxxxxxxx 1 g práškové xxxx, xxxxx se 5&xxxx;xx xxxxxxxx vodíku (3.6) x&xxxx;xxxxxx se po xxxxxx xxxxx.

3.8.1

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx mědi (10 μx Xx/xx) xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.8) vodou x&xxxx;xxxxxx 1 + 9 x&xxxx;xxxxx zředěním výsledného xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1 + 9.

3.9	Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (1&xxxx;000 μx Xx/xx) připravený xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx obdobný xxxxxxxx xxxxxxxx roztok: — v odměrné xxxxx xx 1 000 ml xx xx 25&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 6&xxxx;xxx/x&xxxx;(3.2) xxxxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx manganu x&xxxx;xxxxxx xx po xxxxxx xxxxx.

3.9.1

Xxxxxxxx standardní xxxxxx xxxxxxx (10 μx Xx/xx) xxxxxxxxxx xxxxxxxx standardního xxxxxxx (3.9) vodou x&xxxx;xxxxxx 1 + 9 x&xxxx;xxxxx zředěním xxxxxxxxxx xxxxxxx vodou x&xxxx;xxxxxx 1 + 9.

3.10

Xxxxxxxxxx xxxxxx zinku (1 000 μx Zn/ml) připravený xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx nebo obdobný xxxxxxxx xxxxxxxx roztok: — v odměrné xxxxx xx 1&xxxx;000&xxxx;xx xx xx 25&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 6 mol/l (3.2) xxxxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx xx po značku xxxxx.

3.10.1

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx roztok xxxxx (10 μx Xx/xx) xxxxxxxxxx zředěním xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1 + 9 x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx roztoku xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1 + 9.

3.11	Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: v odměrné baňce xx 1&xxxx;000&xxxx;xx se xx 150&xxxx;xx xxxx x&xxxx;100&xxxx;xx xxxxxxxx chlorovodíkové 6 xxx/x&xxxx;(3.2) xxxxxxxx 12&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx lanthanitého x&xxxx;xxxxxx xx xx značku xxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxx teploty x&xxxx;xxxxxxxxxxx (xxxxx možno).

4.2	Skleněné xxxxxx xxxxxxxxxxxxx borosilikátového xxxx. Xxxxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx jsou xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

4.3	Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx na xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx &xxxx;(3)

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx hmotu

5.1.1   Spalování x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxx &xxxx;(4)

5.1.1.1

Xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx kelímku (4.3) (viz xxxxxxxx x)), xxxxxx xxxxxxxxx, xx xxxxxx 5–10&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,2 xx, vysuší xx x&xxxx;xxxxxxx xxx 105 ºC x&xxxx;xxxxx xx xxxxx xx chladné muflové xxxx (4.1). Xxx xx xxxxxx (xxx xxxxxxxx x)) a teplota xx xxxxxxxx xxxxxxx xx 450–475 ºC během xxx 90 xxxxx. Xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx 4 xx 16 hodin (xxxx. xxxx xxx), aby xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx se xxx otevře x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxxx (xxx poznámka x)). Xxxxx xx zvlhčí xxxxx a přenese xx xx 250 xx xxxxxxx. Kelímek xx xxxxxxxxx celkem xxx 5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxx (xxxx xxxxxxxxxx prudká xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx XX2). Kyselina chlorovodíková (3.1) xx přidává xx xxxxxxx x&xxxx;xx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx xx sucha xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx xx xxxxx 15&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 6 mol/l (3.2) a poté xxx 120&xxxx;xx xxxx. Xxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx, x&xxxx;xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx sklem. Obsah xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxx se xx xxxx xxxx, xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx bezpopelný xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxx do 250 xx odměrné baňky. Xxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxx 5&xxxx;xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 6 xxx/x&xxxx;(3.2) x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxxx. Xxxxxxx baňka xx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx (koncentrace XXx je asi 0,5&xxxx;xxx/x).

5.1.1.2

Xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxx), vrátí xx xx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxx xxx až xxx xxxxx při 450–475&xxxx;ºX. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx, xxxx xx popel xxxx xxxx xxxxx xxxx. Popel se xxxxxxxx v asi 2&xxxx;xx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1), xxxxxx xx do xxxxx x&xxxx;xxxxx xx 5&xxxx;xx kyseliny chlorovodíkové 6 xxx/x&xxxx;(3.2). Roztok xx xxxxxxx k varu x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxxxx xx odměrné baňky x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxx xxxxx (koncentrace XXx xx xxx 0,5 xxx/x). Xxxxxxxx: x) Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx je důležité xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxx zinkem, xxxx x&xxxx;xxxxxxx. Z tohoto důvodu xxxx být xxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx bez xxxxxx xxxx. Xx snížení xxxxxxxx xxxxxx kontaminace se xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx čistým xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxx kontaminace, xxxx. z nádobí, xxxxxxxxxx, xxxxxx atd. b) Navážka xxxxxx xx xxxxxx z přibližného xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx stopového xxxxx v krmivu xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx. U určitých xxxxx x&xxxx;xxxxxx obsahem xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxx xxxxxxxx začít x&xxxx;10–20&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx konečný xxxxxx xxxxx xx 100 xx. x) Xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxx xxx vhánění vzduchu xxxx xxxxxxx. x) Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 475&xxxx;ºX.

5.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

5.1.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků

Xxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx z pracovních xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7.1, 3.8.1, 3.9.1 x&xxxx;3.10.1) xxxx xxxxxxxxxxxx roztoků. Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx HCl xxx 0,5&xxxx;xxx/x&xxxx;x&xxxx;(x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx x&xxxx;xxxxx) xxxxxxxxxxx chloridu xxxxxxxxxxxx xxx 0,1 % Xx (x/x).

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx prvků xxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx. Níže xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx složení xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx; x&xxxx;xxxxxxxxxx na xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx spektrofotometru xxxx může xxx xxxxx zvolit jiné xxxxxxxxxxx.

Xxxxxx

μx Fe/ml	0	0,5	1	2	3	4	5
pracovní xxxxxxxxxx xxxxxx (3.7.1) (1 ml = 100 μx Xx) x&xxxx;xx	0	0,5	1	2	3	4	5
XXx (3.2) x&xxxx;xx	7	7	7	7	7	7	7
+ 10&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.11) x&xxxx;xxxxxx xx vodou xx xxxxxx.

Xxx

μx Cu/ml	0	0,1	0,2	0,4	0,6	0,8	1,0
pracovní xxxxxxxxxx roztok (3.8.1) (1&xxxx;xx = 10 μx Xx) x&xxxx;xx	0	1	2	4	6	8	10
XXx (3.2) x&xxxx;xx	8	8	8	8	8	8	8

Xxxxxx

μx Mn/ml	0	0,1	0,2	0,4	0,6	0,8	1,0
pracovní xxxxxxxxxx roztok (3.9.1) (1&xxxx;xx = 10 μx Xx) x&xxxx;xx	0	1	2	4	6	8	10
XXx (3.2) x&xxxx;xx	7	7	7	7	7	7	7
+ 10 ml xxxxxxx chloridu xxxxxxxxxxxx (3.11) x&xxxx;xxxxxx se xxxxx po xxxxxx.

Xxxxx

μx Xx/xx	0	0,05	0,1	0,2	0,4	0,6	0,8
xxxxxxxx xxxxxxxxxx roztok (3.10.1) (1 ml = 10 μx Xx) x&xxxx;xx	0	0,5	1	2	4	6	8
XXx (3.2) x&xxxx;xx	7	7	7	7	7	7	7
+ 10&xxxx;xx xxxxxxx chloridu xxxxxxxxxxxx (3.11) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx po xxxxxx.

5.1.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxxx roztoku xxx xxxxxxx

Xxx xxxxxxxxx mědi xxx xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx podle xxxx 5.1.1. Pokud xx xxxxx jeho koncentraci xxxxxxx xx úroveň xxxxxxxxxxxx roztoků, xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx část xxxxxxx xx 100 xx xxxxxxx baňky x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxxxx chlorovodíkovou 0,5 mol/l (3.3).

Při xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx odpipetujte xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx připraveného xxxxx xxxx 5.1.1 xx 100 ml xxxxxxx xxxxx, xxxxx xx 10&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx lanthanitého (3.11) x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx 0,5 xxx/x&xxxx;(3.3) (xxx xxxxxx xxx 8 Xxxxxxxx).

5.1.2.3&xxxx;&xxxx;&xxxx; Slepá xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx, xxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx. „0“ xxxxxxxxxx xxxxxx nemůže xxx xxxxxx xxxx slepá xxxxxxx.

5.1.2.4&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxx atomové xxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx oxidačního plamene xxxxxx-xxxxxxxx při xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx:

Xx: 248,3 xx

Xx: 324,8 nm

Mn: 279,5 nm

Zn: 213,8 xx

Xxxxx měření xx xxxxxxx xxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx organickou xxxxx, nemusí xx xxxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx druhého xxxxxxxx xxxx 5.1.1.1. Xxxxxx se provádět xxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření výsledků

Koncentrace xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx prvku x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx vyjádří x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx na xxxxxxxx xxxxxx (ppm).

7.   Opakovatelnost

Rozdíl xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxx laborantem xxxxx xxxxxxxxx:

—	5 xx/xx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx do 50&xxxx;xx/xx,

—	10&xxxx;% x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx od 50 xx 100&xxxx;xx/xx,

—	10 xx/xx x&xxxx;xxxxxxxxx hodnotě x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx 200 mg/kg,

—	5 % x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx u obsahů příslušného xxxxxxxxx xxxxx xxx 200 mg/kg.

8.   Poznámka

Přítomnost xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx a zinku. Proto xxxx xxx přidáván xxxxxxx chloridu xxxxxxxxxxxx (3.11). Xxxxx xx xxxxxx poměr (Xx + Mg)/P ve xxxxxx &xx; 2, xxxxxx xx xx roztoku xxx xxxxxxx xxx xx kalibračních roztoků xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.11).

D.   STANOVENÍ XXXXXX XXXXXXXXXXXX

XX-xxxxx-7-xxxx-6-xxxxx-3-[3-(3-xxxxxxx-2-xxxxxxxxx)xxxxxxxx]-xxxxxxxxxx-4-(3X)-1-xxxxxxxxxxx

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx a rozsah

Tato metoda xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx v krmivech. Mez xxxxxxxxxxxx je 1 xx/xx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxx halofuginonu xx xxxxxxx xxxx xxxxx xxxx po xxxxxxxx xxxxxx vodou do xxxxxxxxxxxx a následně se xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx vysokoúčinné xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xx xxxxxxxx xxxx s UV xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxxxxx, pro HPLC.

3.2	Amberlit XXX-2 ionexová pryskyřice.

3.3	Octan xxxxxx.

3.4	Xxxxxxxxxxx.

3.5	Xxxxxxxx xxxxxx, ledová.

3.6	Halofuginon, xxxxxxxxxx xxxxx (DL-trans-7-brom-6-chlor-3-[3-(3-hydroxy-2-piperidyl)acetonyl]-quinazolin-4-(3H)-1-hydrobromid, X&xxxx;764).

3.6.1

Xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, 100 μg/ml Do 500 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 50 xx xxxxxxxxxxxx (3.6) x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 xx, xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (3.18), xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx a promíchá. Xxxxx xxxxxx xx xxxxx xxx týdny xxx teplotě 5 ºC, xx-xx xxxxxxxxx xx xxx.

3.6.2

Xxxxxxxxxx xxxxxxx Xx xxxx 100 xx xxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 a 6,0 ml xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.6.1). Xxxxxx se xx xxxxxx xxxxxxx fází (3.21) a promíchá. Xxxxxxx xxxx koncentrace halofuginonu 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 a 6,0 μx/xx. Xxxx xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx použitím.

3.7	Kyselina chlorovodíková (ρ20 xxxxxxxxx 1,16&xxxx;x/xx).

3.8

Xxxxxxxx.

3.9	Xxxxxxxx xxxxxxxx.

3.10	Xxxxxxxx xxxxx.

3.11	Xxxxxxxxx xxxxx.

3.12	Xxxxxxx xxxxx.

3.13	XXXX (xxxxxxx sůl xxxxxxxx ethylendiaminotetraoctové).

3.14	Voda, xxx XXXX.

3.15	Xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx, x&xxxx;= 10&xxxx;x/100 xx.

3.16	Xxxxxxxxx xxxxx, roztok, saturovaný xxxxxxxxx xxxxxx, x&xxxx;= 5&xxxx;x/100 xx. 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.11) xx rozpustí xx xxxx, xxxxxx xx na 1&xxxx;000&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxx se xxxxxxx xxxxx (3.12), xx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx.

3.17	Xxxxxxxx chlorovodíková, xxxxxxxxx 0,1 xxx/x. 10&xxxx;xx XXx (3.7) se xxxxx vodou xx 1&xxxx;000 xx.

3.18	Xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxx 0,25 mol/l. 19,3 g octanu xxxxxxxx (3.3) x&xxxx;30&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxx (3.5) se xxxxxxxx xx xxxx (3.14) x&xxxx;xxxxx se xx 1&xxxx;000 xx.

3.19

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx Xxxxxxxx XAD-2 – příprava. Přiměřené xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.2) se xxxxxxx xx xxxx, xx xx odstraní xxxxxxx chloridové ionty, xxx se prokáže xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.20) na xxxxxxxxxxxx vodní xxxx. Xxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx 50 ml xxxxxxxxx (3.8), xxxxx xx xxxxxxxx, x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxxx xxx čerstvý xxxxxxxx.

3.20	Xxxxxxxx xxxxxxxx, roztok xxxxxxxxx 0,1 mol/l. 0,17 g dusičnanu xxxxxxxxxx (3.9) xx xxxxxxxx x&xxxx;10&xxxx;xx vody.

3.21

Mobilní xxxx HPLC. Smíchá xx 500&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.1), 300&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (3.18) x&xxxx;1&xxxx;200&xxxx;xx xxxx (3.14). xX xx upraví xx 4,3 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.5). Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx 0,22 μx (4.8) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxx (xxxx. tím, xx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx po xxxx 10 xxxxx). Xxxxx xxxxxx je stálý xxxxx xxxxx, xx-xx xxxxxxxxx xx xxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxxxxxxx xxxxx.

4.2	Xxxxxxx xxxxxxx.

4.3	Xxxxxxxxxxx.

4.4	Xxxxxxxx HPLC x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx délkou xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx.

4.4.1

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 300&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, X18, náplň 10&xxxx;μx, xxxx obdobná xxxxxx.

4.5	Xxxxxxxx xxxxxx (300&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;10&xxxx;xx) xxxxxxxx filtrem x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

4.6	Xxxxxx xx xxxxxxxxxx vláken, xxxxxx 150 mm.

4.7	Membránové xxxxxx, 0,45 μm.

4.8	Membránové xxxxxx, 0,22 μx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxxxxx

:

Xxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx roztocích x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx ethylacetátu. Xxxxx xxxxxx v roztoku xxxxxxxxxxxx xxxx xxx 30&xxxx;xxxxx.

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx

5.1.1

Xxxxx vzorek krmiva xx předem xxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxxx, xxx neobsahuje halofuginon xxxx xxxx xxxxxx xxxxx.

5.1.2

Xxxxxxx xx zkouška xx xxxxxxxxx u slepého xxxxxx krmiva, xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx množství halofuginonu, xxxxx odpovídá xxxx xxxxxx xx xxxxxx. Xxx xxxxxxxxx xx xxxxxx 3 xx/xx xx xxxxx 300 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.6.1) k 10 g slepého xxxxxx xxxxxx, promíchá xx x&xxxx;xxxxx 10 xxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx postupu (5.2). Xxxxxxxx : Xxx účely xxxx xxxxxx xx slepý xxxxxx xxxxxx podobného xxxxx jako xxxxxx x&xxxx;xxx zkoušce není xxxxxxx halofuginon.

5.2   Extrakce

Do odstředivkové xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx 200 ml xx xxxxxx 10&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1&xxxx;x,&xxxx;xxxxx se 0,5&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10), 0,5&xxxx;x&xxxx;XXXX (3.13) x&xxxx;20&xxxx;xx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx. Zkumavka xx xxxxxx xx 5 xxxxx xx xxxxx xxxxx (80&xxxx;ºX). Xx vychladnutí na xxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxx 20&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.15) x&xxxx;xxxxxxxx xx. Xxxxx xx xxxxx 100 ml xxxxxxxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxxx xx 15 xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx. Xxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xx xxx minuty do xxxxxxxxxxxx lázně (4.1). Xxxxxxxx xx xxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx fáze xx xxxxxx xxxx xxxxx xx skleněných xxxxxx (4.6) xx 500 xx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx vzorku xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx minutu 50&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (3.16) x&xxxx;xxxx se xxxxx xxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxxx xx dobu xxxxx xxxxxx 50&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.17). Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx do 250 xx xxxxxxxxx nálevky. Xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx extrahuje 1,5 xxxxxx s dalšími 50&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx přibližně 10 xxxxxx s 10 ml xxxxxxxxxxxx (3.4).

Xxxxx vrstva xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx do 250 xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx xx odstraní. Xxxxxx rotační xxxxxxx (4.2) se z kyselého xxxxxxx xxxxxx všechen xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Teplota xxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx 40&xxxx;ºX. Xx xxxxx xxxxxxxxx 25 xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx 5 xxxxx xxx xxxxxxx 38&xxxx;ºX.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx

Xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxx kolona s XAD-2. Xx skleněné xxxxxx (4.5) xx přenese 10&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.19) xxxxx s methanolem (3.8). Xx horní xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxx xxxx xxxxx xx skelné vaty. Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx se xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx se xxxxxxx 100&xxxx;xx xxxx. Xxxxxx xxxx xx xxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx horního xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx 10 xxxxx xxxxxxxxxxxx. Kolona xxxxx xxxxx vyschnout.

5.3.2   Přečištění xxxxxx

Xxxxxxx (5.2) xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx na xxxxx xxxx xxxxxxxxxx amberlitové xxxxxx (5.3.1) x&xxxx;xxxxxx xx, xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx. Rychlost xxxxxxxxx nesmí xxxxxxxxxx 20&xxxx;xx/xxx. Baňka x&xxxx;xxxxxxx xxxx xx vypláchne 20&xxxx;xx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.17) a tato tekutina xx xxxxxxx k promytí xxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx. Promývací xxxxxx xx xxxx xxxxxxxx. Xx xxxxxx xx xxxxx 100&xxxx;xx xxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxx xx xxx 5–10&xxxx;xx eluátu xx 250 xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx dnem. Xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx 10&xxxx;xxxxx ustát xx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxx v promývání xxxxxxxxx, která nepřesáhne 20 xx/xxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx odparce (4.2), teplota vodní xxxxx xxxxx přesáhnout 40&xxxx;xX. Xxxxxxx xx xxxxxx mobilní xxxx (3.21) kvantitativně xxxxxxx xx 10 xx xxxxxxx xxxxx. Doplní xx xxxxxxx xxxx xx xxxxxx a promíchá. Xxxxxxxxx část se xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.7). Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx HPLC (5.4).

5.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx XXXX

5.4.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx podmínky xxxx xxxxxxxxxx, lze xxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxx, pokud xxxxxxxxx srovnatelné xxxxxxxx:

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx chromatografii (4.4.1).

XXXX mobilní fáze (3.21).

Xxxxxx: 1,5–2 xx/xxx.

Xxxxxxxx xxxxxx xxxxx: 243 xx.

Xxxxx xxxxxxxx: 40–100 μx.

Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx systému xx xxxxxxxxxx opakovaným xxxxxxxxx kalibračního roztoku (3.6.2), který xxxxxxxx 3,0 μx/xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxx, xx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx.

5.4.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxxxxxx nástřik xxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.6.2) x&xxxx;xxxxx se výšky (xxxxxx) xxxx pro xxxxxx koncentraci. Xxxxxxxxxx xxxxxx se vytvoří xxxxxxxxx průměrných hodnot xxxxx nebo xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx příslušným xxxxxxxxxxxx x&xxxx;μx/xx.

5.4.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx vzorku

Provede xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.3.2), přičemž xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx jako pro xxxxxxxxxx xxxxxxx a zjistí xx průměrná xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx v roztoku xxxxxx x&xxxx;μx/xx se xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx v roztoku xxxxxx xxxxxxxxxx s kalibrační křivkou (5.4.2).

Xxxxx halofuginonu (w) v mg/kg xx vzorku se xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

xxx:

x	:	xxxxxxxxxxx halofuginonu x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;μx/xx
x	:	xxxxxxxx navážky xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxx

7.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx (xx-xxxxxxxxxxxxxx) xxxx xxxxxxxx detektoru diodového xxxx, přičemž xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx a kalibračního roztoku (3.6.2) xxxxxxxxxxxx 6,0 μx/xx xxxxxxxxxxxx.

7.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx (xx-xxxxxxxxxxxxxx)

X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6.2). Množství přidaného xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx vzorku.

Přídavek se xxxxxxx pouze xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx, x&xxxx;xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx množství x&xxxx;xxxxxx extraktu. Šířka xxxx v polovině xxxxxxxxx xxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;±10&xxxx;%.

7.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx

Xxxxxxxx xxxx posuzovány podle xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:

x)	xxx vlnové xxxxx xxxxxxxxx absorpce xxxxxx i standardu xxxx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xx chromatogramu xxxxxx s nepřesností xxxxx xxxxxxxxxxx schopností xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx xxxxx ±2 nm;

b)

při xxxxxx délce xxxx 225 a 300 xx xx xxxxx záznam xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx zaznamenaný xx xxxxxxx píku xxxxxxxxxxxxx xxxxx od xxxxxxxxx částí xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 10–100 % xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx kritéria xx dosaženo, xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx a jestliže odchylka xxxx xxxxx spektry xxxxx xxxxxxxxxxx 15&xxxx;% xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx;

x)

xxx xxxxxx délce mezi 225 a 300 nm xx xxxxx spektrum xxxxxxxxx části, xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx píku xxxxxxxxxx xxxxxx lišit xx ostatních částí xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 10 xx 100&xxxx;% xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx kritéria xx xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx spektry xxxxxxxxxxx 15&xxxx;% absorbance xxxxxxx ve xxxxxxx xxxx.

Xxxxxxxx některé z těchto xxxxxxxx není splněno, xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx.

7.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx výsledky xxxx paralelních stanovení xxxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 0,5 mg/kg xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xx 3 xx/xx.

7.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxx být xxxxxxx 80&xxxx;%.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx kruhových xxxxx

Xxx xxxxxxxxx testech (5) xxxx xxxx laboratořemi xxxxxxxx xxx vzorky.

Výsledky

	Vzorek X (xxxxx) xxx xxxxxxxx	Xxxxxx X&xxxx;(xxxxx)		Xxxxxx X&xxxx;(xxxxxx)
		xxx xxxxxxxx	xx dvou xxxxxxxx	xxx převzetí	po xxxx xxxxxxxx
xxxxxx (mg/kg)	ND	2,80	2,42	2,89	2,45
SR (xx/xx)	—	0,45	0,43	0,40	0,42
XXX (%)	—	16	18	14	17
Xxx. (%)		86	74	88	75

XX	=	xxxxxxxxxx
XX	=	xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXX	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx reprodukovatelnosti (%)
Xxx.	=	xxxxxxxxx (%).

E.   STANOVENÍ XXXXXX XXXXXXXXXX

1,3-xxx[(4-xxxxxxxxxxxxxxxx) amino]guanidin xxxxxxxxxxxx

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Mez kvantifikace xx 5 mg/kg.

2.   Princip

Vzorek xx extrahuje okyseleným xxxxxxxxxx. Extrakt xx xxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxx xx koloně x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx xx x&xxxx;xx xxxxxx xxxxx xx xxxxxx pomocí xxxxxxx xxxx. Obsah xxxxxxxxxx xx stanoví xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xx xxxxxxxx fázi xxxxxx XX xxxxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1

Xxxxxxxx.

3.2	Xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xx 500 xx xxxxxxx baňky se xxxxxx 4,0 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (ρ20 = 1,18&xxxx;x/xx), doplní xx xx xxxxxx methanolem (3.1) x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx připravuje xxxxxxx před xxxxxxxx.

3.3	Xxxxxxxxxxx, xxx XXXX.

3.4	Xxxxxxxxxxx xxxx. Xxx 3X, 8–12 mesh (1,6–2,5&xxxx;xx xxxxxxxx krystalického xxxxxxxxxxxxxxxxxx, průměr xxxx 0,3&xxxx;xx).

3.5	Xxxx xxxxxxx, xxxxxx, xxxxxx aktivity X&xxxx;xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. 100&xxxx;x&xxxx;xxxxx hlinitého xx xxxxxx do xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx 2,0&xxxx;xx xxxx. Xxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx 20 minut. Xxxxxxxx se x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxxx nádobě.

3.6	Dihydrogenfosforečnan draselný, xxxxxx, x&xxxx;= 0,025 xxx/x. 3,4&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx ve xxxx (xxx HPLC) v 1 000 xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxx xx po xxxxxx a promíchá.

3.7	Hydrogenfosforečnan xxxxx, xxxxxx, x&xxxx;= 0,025 xxx/x. 3,55&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx (xxxx 4,45&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx, xxxx 8,95&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx) xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx se rozpustí xx xxxx (xxx XXXX) v 1 000 xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxx xx xx značku x&xxxx;xxxxxxxx.

3.8	Xxxxxxx xxxx HPLC Smíchá xx: 650&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.3), 250 ml xxxx (xxx XXXX), 50&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselného (3.6), 50&xxxx;xx roztoku xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7). Přefiltruje se xxxxxxx 0,22 μx (4.6) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxx (xxxx. ultrazvukem xx xxxx 10 xxxxx).

3.9	Xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxx xxxxxxxxx: 1,3-xxx[(4-xxxxxxxxxxxxxxxx) xxxxx]xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

3.9.1

Xxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx: 300 μx/xx Xxxxxx xx 30 xx standardní xxxxx xxxxxxxxxx (3.9) x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 xx. Rozpustí se x&xxxx;xxxxxxxxxx methanolu (3.2) xx 100 xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxx xx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx a promíchá xx. Xxxxx xx xxxxx aluminiovou xxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxx.

3.9.2

Xxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx: 12 μx/xx Xxxxxx se 10,0&xxxx;xx xxxxxxxxxx standardního xxxxxxx (3.9.1) xx 250 xx odměrné xxxxx, xxxxxx xx xx xxxxxx mobilní xxxx (3.8) a promíchá. Xxxxx se xxxxx xxxxxxxxxxx fólií a uloží xx xxx.

3.9.3

Xxxxxxxxxx xxxxxxx Xx xxxx 50 xx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 5,0, 10,0, 15,0, 20,0 x&xxxx;25,0&xxxx;xx xxxxxxxxxx standardního roztoku (3.9.2). Doplní xx xx xxxxxx mobilní xxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx 1,2, 2,4, 3,6, 4,8 a 6,0 μx/xx xxxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx čerstvé xxxx xxxxxxxx.

3.10	Xxxx, pro XXXX.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx kohoutem a nádržkou x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx 150 xx. Vnitřní průměr 10–15&xxxx;xx, xxxxx 250 mm.

4.2	Mechanická xxxxxxxx xxxx magnetické xxxxxxxx.

4.3	Xxxxxxx odparka.

4.4	Zařízení xx xxxxxxxxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) vybavené xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx nebo detektorem xxxxxxxxx xxxx, xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx 250–400 xx.

4.4.1

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: 300&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, X18, xxxxx 10&xxxx;μx xxxx obdobná.

4.5	Filtr xx skleněných vláken (Xxxxxxx GF/A nebo xxxxxxx).

4.6	Xxxxxxxxxx xxxxxx, 0,22 μx.

4.7	Xxxxxxxxxx xxxxxx, 0,45 μm.

5.   Postup

Poznámka

:

Robenidin xx xxxxxxx xx xxxxxx. Xxxxx se xxx všech xxxxxxxxx xxxxxxx vždy xxxxx xxxx.

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx

5.1.1

Xxxxxxx se xxxxxxx slepého xxxxxx xxxxxx pro kontrolu, xxx neobsahuje robenidin xxx xxxx rušivé xxxxx.

5.1.2

Xxxxxxx xx zkouška xx výtěžnost x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx krmiva (5.1.1), xx kterého xxxx xxxxxxx stejné xxxxxxxx xxxxxxxxxx, jako xx xx xxxxxx. X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx 60 xx/xx xx do 250 xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx 3,0 ml xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.9.1). Xxxxxx xx xxxxxx xxx xx xxxxx 0,5&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxx dusíku. Xxxxx xx 15 g slepého xxxxxx krmiva, xxxxxxxx xx x&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxxx se xxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx (5.2). Poznámka : Pro xxxxx xxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxx podobného xxxxx xxxx vzorek x&xxxx;xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xx 250 ml xxxxxxx xxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx 15&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx s přesností xx 0,01&xxxx;x,&xxxx;xxxxx se 100,0&xxxx;xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.2), xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxx xx&xxxx;xxxxxxxx (4.2). Xxxxxx xx přefiltruje přes xxxxx ze xxxxxxxxxx xxxxxx (4.5) x&xxxx;xxxx xxxxx filtrátu xx xxxx do 150 xx kónické xxxxx. Xxxxx se 7,5&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxx (3.4), zazátkuje x&xxxx;xxx minut xx xxxxx. Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxx ze xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx (5.3).

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx

Xx xxxxxxxx konce xxxxxxxx kolony (4.1) xx xxxxx xxxx xxxxx xx skelné xxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx xx 11,0&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.5) x&xxxx;xxxxxx xx do xxxxxx, xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx v okolním xxxxxxxxx. Oxid hlinitý xx x&xxxx;xxxxxxxx koloně xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxx.

5.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxx xx xxxxxxxxxx 5,0&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx vzorku (5.2). Xxxxxx xxxxxx xx xxxx o stěnu xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx absorbovat oxidem xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxx eluuje pomocí 100&xxxx;xx xxxxxxxxx (3.1) xxx rychlosti xxxxxxx 2–3&xxxx;xx xx minutu x&xxxx;xxxxx xx jímá xx 250 xx xxxxx s kulatým xxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxx xxxxxxx 40&xxxx;^xX xxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx (4.3). Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xx 3–4&xxxx;xx xxxxxxx xxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxx xx 10 xx xxxxxxx xxxxx. Baňka xx xxxxxxxxxx vypláchne 1–2&xxxx;xx xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxx roztoky xx xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx xxxxxx po značku xxxx xxxxxxxxxxxxx a promíchá. Xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxx přes 0,45 μx xxxxxxxxxx filtr (4.7). Tento xxxxxx xx použije pro xxxxxxxxx XXXX (5.4).

5.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx XXXX

5.4.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx podmínky xxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxxx jiné xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx výsledky.

Kolona xxx kapalinovou chromatografii (4.4.1)

Xxxxxxx xxxx XXXX (3.8)

Xxxxxx: 1,5–2 xx/xxx

Xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx: 317 xx

Xxxxx xxxxxxxx: 20–50 μx

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx kalibračního roztoku (3.9.3), který obsahuje 3,6 μg/ml, xxxxx xx nedosáhne konstantních xxxxx píků x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx časů.

5.4.2   Kalibrační xxxxxx

Xxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.9.3) se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx výšky (plochy) xxxx xxx každou xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx proti xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;μx/xx.

5.4.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx extraktu xxxxxx (5.3.2) xxxx xxx kalibraci a určí xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření xxxxxxxx

X&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx (plochy) xxxxxxxxxxxxxx xxxx v roztoku xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;μx/xx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx (5.4.2).

Xxxxx xxxxxxxxxx (w) v mg/kg xx xxxxxx se xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorce:

kde:

c	=	koncentrace xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;μx/xx
x	=	xxxxxxxx xxxxxxx vzorku x&xxxx;xxxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxx

7.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxxx analytů xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx diodového xxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx extraktu xxxxxx a kalibračního roztoku (3.9.3) xxxxxxxxxxxx 6 μx/xx xxxxxxxxxx.

7.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx stanovení x&xxxx;xxxxxxxxx (xx-xxxxxxxxxxxxxx)

X&xxxx;xxxxxxxx vzorku xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx kalibračního xxxxxxx (3.9.3). Množství xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx odpovídat xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx vzorku.

Přídavek se xxxxxxx pouze xxxxxxxx xxxx robenidinu, x&xxxx;xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx. Xxxxx píku x&xxxx;xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx může xxxxxxxxxx xx šířky xxxxxxxxx xxxx nejvýše x&xxxx;±10 %.

7.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx

Xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx následujících xxxxxxxx:

x)	xxx xxxxxx xxxxx maximální xxxxxxxx vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx být záznam xxxxxxx zaznamenaný xx xxxxxxx píku xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx systému. Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx udává ±2&xxxx;xx;

x)

xxx xxxxxx xxxxx xxxx 220 x&xxxx;400 xx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx ve zkoušeném xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx od xxxxxxxxx částí xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 10–100&xxxx;% relativní xxxxxxxxxx. Xxxxxx kritéria xx xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx dvěma xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx 15 % xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx;

x)

xxx xxxxxx xxxxx xxxx 220 x&xxxx;400 xx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, vrcholu x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx vzorku xxxxx xx ostatních xxxxx xxxxxxx v rozsahu 10–100 % xxxxxxxxx absorbance. Xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx, xxxxxxxx jsou xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx odchylka xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx 15 % xxxxxxxxxx xxxxxxx ve xxxxxxx xxxx.

Xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx, přítomnost xxxxxxx xxxx potvrzena.

7.2   Opakovatelnost

Rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx provedených xx xxxxxxx xxxxxx nesmí xxxxxxxxxx 10 % x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxx 15 mg/kg.

7.3   Výtěžnost

Výtěžnost xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx musí xxx xxxxxxx 85 %.

8.   Výsledky xxxxxxxxx xxxxx

Xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx XX, xx xxxxxx dvanáct xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxx xxx drůbež x&xxxx;xxxxxxx, xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx. U každého vzorku xxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx. Výsledky jsou xxxxxxx v následující tabulce:

	Drůbež		Králíci
	Sypké xxxxxx	Xxxxxx	Xxxxx xxxxxx	Xxxxxx
xxxxxx (xx/xx)	27,00	27,99	43,6	40,1
xx (xx/xx)	1,46	1,26	1,44	1,66
XXx (%)	5,4	4,5	3,3	4,1
XX (xx/xx)	4,36	3,36	4,61	3,91
XXX (%)	16,1	12,0	10,6	9,7
Xxxxxxxxx (%)	90,0	93,3	87,2	80,2

sr	=	standardní xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;%
XX	=	xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXX	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;%.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX

2,6-xxxxxxx-xxxx-(4-xxxxxxxxxxx)-4-(4,5-xxxxxxx-3,5-xxxxx-1,2,4-xxxxxxx-2-(3-X)xx)xxxxxxxxxxxxxxxxx

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx a rozsah

Tato xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx. Xxx detekce xx 0,1 xx/xx, mez xxxxxxxxxxxx 0,5 xx/xx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xx xxxxxxx interního xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx methanolem. U krmiv xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx XXX xxxxxxx X18. Xxxxxxxxxx xx z patrony xxxxxx směsí xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxx. Xx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx XXX/xxxx. X&xxxx;xxxxxxx xx extrakt xxxxxx x&xxxx;xxxxxx se xxxxxxxx v roztoku DMF/voda. Xxxxx diclazurilu xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (HPLC) xx xxxxxxxx fázi x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;XX xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxx, xxx XXXX.

3.2	Xxxxx xxxxxx.

3.3	Xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (TBHS).

3.4	Acetonitril, xxx XXXX.

3.5	Xxxxxxxx, xxx XXXX.

3.6	X,X-xxxxxxxxxxxxxxxx (XXX).

3.7	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, ρ20 = 1,19 g/ml.

3.8	Standardní látka: xxxxxxxxxx XX-24: 2,6-dichlor-alfa-(4-chlorofenyl)-4-(4,5-dihydro-3,5-dioxo-1,2,4-triazin-2-(3-H)yl)benzenacetonitril, xxxxxxxxxxx xxxxxxx, X&xxxx;771.

3.8.1

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx, 500 μx/xx Xx 50 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 25 xx diclazurilu (3.8) x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,1 xx, rozpustí xx x&xxxx;XXX (3.6), xxxxxx xx XXX (3.6) xx xxxxxx a promíchá. Xxxxxxx baňka xx xxxxx xxxxxxxxxx fólií xxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxx z tmavého xxxx a uchovává se x&xxxx;xxxxxxxxxx. Xxxxxx je xxx xxxxxxx ≤ 4&xxxx;ºX xxxxx xxxxx xxxxx.

3.8.2

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx, 50 μx/xx Xx 50 ml odměrné xxxxx xx xxxxxxx 5,00&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8.1), xxxxxx xx XXX (3.6) xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxx se xxxxx hliníkovou xxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxx teplotě ≤ 4&xxxx;ºX stálý xxxxx xxxxx.

3.9	Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx: 2,6-xxxxxxxx-α-(4-xxxxxxxxxxx)-4-(4,5-xxxxxxx-3,5-xxxxx-1,2,4-xxxxxxx-2-(3-X)-xx)-α-xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx.

3.9.1

Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, 500 μg/ml Do 50 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 25 mg xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.9) x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,1 xx, xxxxxxxx xx x&xxxx;XXX (3.6), xxxxxx xx XXX (3.6) xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx fólií xxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxx z tmavého xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxx. Roztok je xxx xxxxxxx ≤ 4&xxxx;ºX xxxxx xxxxx xxxxx.

3.9.2

Xxxxxxx standardní xxxxxx, 50 μx/xx Xx 50 xx odměrné xxxxx xx převede 5,00 ml xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.1), xxxxxx xx DMF (3.6) xx značku x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx fólií xxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxx z tmavého xxxx x&xxxx;xxxxxxxx se x&xxxx;xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxx xxxxxxx ≤ 4&xxxx;ºX xxxxx jeden xxxxx.

3.9.3

Xxxxxxx standardní roztok xxx xxxxxxx, x/1&xxxx;000 xx/xx (x&xxxx;= xxxxxxxxxxx obsah xxxxxxxxxxx v premixu v mg/kg) Do 100 ml xxxxxxx xxxxx xx naváží x/10 mg xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 mg, xxxxxxxx xx x&xxxx;XXX (3.6) x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.6), xxxxxx DMF xx xxxxxx a promíchá. Xxxxxxx baňka se xxxxx hliníkovou xxxxx xxxx xx použije xxxxxxx xxxxx z tmavého xxxx x&xxxx;xxxxxxxx se x&xxxx;xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxx teplotě ≤ 4&xxxx;ºX stálý xxxxx xxxxx.

3.10

Xxxxxxxxxx roztok, 2 μx/xx Xx 50 xx xxxxxxx baňky se xxxxxxxxxx 2,00&xxxx;xx standardního xxxxxxx diclazurilu (3.8.2) x&xxxx;2,00&xxxx;xx xxxxxxxxx standardního xxxxxxx (3.9.2). Xxxxx xx 16&xxxx;xx DMF (3.6), xxxxxx xx xxxxx po xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx připravuje xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.11	XXX xxxxxxx X18, xxxx. Bond Xxxx, velikost: 1 xx, xxxxxxx hmotnost: 100 xx.

3.12	Xxxxxxxxx xxxx: xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xx 1 000 ml xxxxxxxxx (3.5) xx xxxxxxxxxx 5,0 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.7) a promíchá.

3.13	Mobilní xxxx pro HPLC.

3.13.1

Složka (xxxxxx) X:&xxxx;xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx (3.2) a 3,4 g TBHS (3.3) xx xxxxxxxx x&xxxx;1&xxxx;000&xxxx;xx vody a promíchá xx.

3.13.2

Xxxxxx (eluent) X:&xxxx;xxxxxxxxxxx (3.4).

3.13.3

Xxxxxx (xxxxxx) X:&xxxx;xxxxxxxx (3.5).

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx a pomůcky

4.1	Mechanické xxxxxxx xxxxxxxx.

4.2	Xxxxxxxx xxx HPLC x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

4.2.1

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, Xxxxxxxx XXX, xxxxx 3 μx, 100&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4,6&xxxx;xx nebo xxxxxxx.

4.2.2

XX detektor x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx délkou xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx.

4.3	Xxxxxxx xxxxxxx.

4.4	Xxxxxxxxxx xxxxx, 0,45 μx.

4.5	Xxxxxxx xxxxxxxx.

4.6	Xxxxxxxxxxxx xxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx

5.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxx krmiva

Za xxxxxx xxxxxxxx xxxx, xx slepý vzorek xxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx, xxx xxxx xxxxxx xxxxx, xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx vzorek x&xxxx;xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxx xxxxxx xxxxx.

5.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx na xxxxxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx slepém xxxxxx xxxxxx, ke xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx ve zkoušeném xxxxxx. Xxx xxxxxxxxx xx xxxxx 1 xx/xx xx x&xxxx;50&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxx 0,1&xxxx;xx xxxxxxxxxx standardního xxxxxxx (3.8.1). Důkladně xx promíchá, xxxxx xx 10 minut xxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (5.2) xx xxxxx několikrát xxxxxxxx.

Xxxx-xx x&xxxx;xxxxxxxxx slepý xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx složení xxxx zkoušený xxxxxx (xxx 5.1.1), xxx xxxxxxx xxxxxxx na xxxxxxxxx metodou standardního xxxxxxxx. X&xxxx;xxx xxxxxxx xx xx xxxxxxxxxx xxxxxx přidá xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxx je xx xxxxxx již xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

5.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx 500 ml xxxxxxx baňky xx xxxxxx 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxx s přesností xx 0,01 g. Přidá xx 1,00&xxxx;xx xxxxxxxxx standardního xxxxxxx (3.9.2) x&xxxx;200&xxxx;xx xxxxxxxxx směsi (3.12) x&xxxx;xxxxx se xxxxxx. Xxxx se xxxx xxx xxxxx xx xxxxxxxx zařízení (4.1). Xxxx se xxxxx 10 xxxxx usadit. 20&xxxx;xx supernatantu xx xxxxxxx do vhodné xxxxxxxx xxxxxx a zředí xx 20&xxxx;xx xxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxx na xxxxxxxxx xxxxxxx (3.11) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx (4.5). Xxxxxxx xx xxxxxxx 25 ml xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx (3.12) x&xxxx;xxxx, 65 + 35 (V + X). Xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx, xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx 25&xxxx;xx xxxxx xxxxxxx z extrakční xxxxx (3.12) a vody, 80 + 20 (X&xxxx;+ V). Xxxx xxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx (4.3) odpaří xxx 60 oC xx xxxxx. Xxxxxxx se xxxxxxxx v 1,0 ml XXX (3.6), xxxxx se 1,5&xxxx;xx xxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (4.4). Xxxx xx pokračuje se xxxxxxxxxx HPLC (5.3).

5.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xx 500 ml kónické xxxxx se xxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,001&xxxx;x.&xxxx;Xxxxx xx 1,00 ml xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.3) x&xxxx;200&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxx (3.12) a baňka xx xxxxxx. Xxxx xx xxxx xxx xxxxx xx třepačce (4.1). Xxxx xx xxxxx 10 xxxxx xxxxxx. 10&xxxx;000/x&xxxx;xx (x&xxxx;= xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xx/xx) xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx do xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx xxxxxx za xxxxxxxxx xxxxx xxx 60 ºC xx xxxxx. Odparek xx xxxxxxxx x&xxxx;10,0&xxxx;xx XXX (3.6), xxxxx xx 15,0&xxxx;xx vody (3.1) x&xxxx;xxxxxxxx. Dále xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx XXXX (5.3).

5.3   Stanovení XXXX

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxx uvedené podmínky xxxx doporučené, lze xxxxxx jiné xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxx pro kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (4.2.1):	100&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4,6&xxxx;xx, Xxxxxxxx XXX, náplň 3 μx nebo xxxxxxx
Xxxxxxx xxxx:	Xxxxxx X&xxxx;(3.13.1):	xxxxx roztok xxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
	Xxxxxx B (3.13.2):	acetonitril
	Složka C (3.13.3):	methanol
Druh xxxxx:	— xxxxxxxx xxxxxxxxxxx eluce — výchozí xxxxxxxx: X&xxxx;+ B + X&xxxx;= 60 + 20 + 20 (X&xxxx;+ V + X) — xx 10 xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xx dobu 30&xxxx;xxxxx&xxxx;xx: X&xxxx;+ X&xxxx;+ X&xxxx;= 45 + 20 + 35 (X&xxxx;+ V + X) 10 xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx X
Xxxxxx:	1,5–2 ml/min
Objem xxxxxxxx:	20 μx
Xxxxxx délka detektoru:	280 xx

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx opakovaným xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.10), xxxxx xxxxxxxx 2 μx/xx, dokud xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx píků x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx časů.

5.3.2   Kalibrační xxxxxx

Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx 20 μx kalibračního xxxxxxx (3.10) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxx hodnota xxxxx (xxxxxx) píku xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

5.3.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx 20 μx xxxxxxx xxxxxx (5.2.1 xxxx 5.2.2) x&xxxx;xxxxxxx xx průměrná xxxxxxx výšky (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxx

6.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxx (x)&xxxx;x&xxxx;xx/xx xx xxxxxx xx vypočte xxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorce:

(mg/kg)

kde:

hd,s	=	výška (xxxxxx) xxxx diclazurilu v roztoku xxxxxx (5.2.1)
xx,x	=	xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxx standardu x&xxxx;xxxxxxx vzorku (5.2.1)
xx,x	=	xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10)
hi,c	=	výška (xxxxxx) xxxx interního xxxxxxxxx v kalibračním roztoku (3.10)
xx,x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v kalibračním xxxxxxx x&xxxx;μx/xx (3.10)
m	=	hmotnost xxxxxxx vzorku x&xxxx;x
X	=	xxxxx xxxxxxxxx směsi xxxxx 5.2.1 (xx. 2,5 xx).

6.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxx diclazurilu (x)&xxxx;x&xxxx;xx/xx xx xxxxxx se xxxxxxx podle xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

(xx/xx)

xxx:

xx,x	=	xxxxx (plocha) xxxx xxxxxxxxxxx v kalibračním xxxxxxx (3.10)
xx,x	=	xxxxx (xxxxxx) píku xxxxxxxxx standardu x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10)
hd,s	=	výška (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx (5.2.2)
hi,s	=	výška (xxxxxx) xxxx interního xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx (5.2.2)
cd,c	=	koncentrace xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx roztoku x&xxxx;μx/xx (3.10)
m	=	hmotnost xxxxxxx xxxxxx v g
V	=	objem xxxxxxxxx xxxxx xxxxx 5.2.2 (xx. 25 xx)
x	=	xxxxxxxxxxx xxxxx diclazurilu x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xx/xx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx výsledků

7.1   Identita

Identitu analytů xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx (xx-xxxxxxxxxxxxxx) xxxx využitím xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx, přičemž xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (5.2.1 xxxx 5.2.2) a kalibračního xxxxxxx (3.10).

7.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx (co-chromatography)

K extraktu xxxxxx (5.2.1 xxxx 5.2.2) xx přidá xxxxxx xxxxxxxx kalibračního xxxxxxx (3.10). Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx odpovídat xxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx píku xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, x&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxxxx množství x&xxxx;xxxxxx. Xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxx píku xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx vzorku nejvýše x&xxxx;±&xxxx;10&xxxx;%.

7.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx

Xxxxxxxx xxxx posuzovány xxxxx xxxxxxxxxxxxx kritérií:

a)	při xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx schopností xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxx detektor xxxxxxxxx xxxx xx xxxxx obvykle ±2 xx;

x)

xxx xxxxxx délce xxxx 230 x&xxxx;320 xx xx xxxxx xxxxxx spektra zkoušeného xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx zaznamenaný xx vrcholu xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx od xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 10–100 % xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx xx dosaženo, xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx stejná xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx spektry xxxxx xxxxxxxxxxx 15&xxxx;% xxxxxxxxxx standardního analytu;

c)

při xxxxxx xxxxx xxxx 230 a 320 nm xx nesmí xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx píku xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx částí xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 10–100&xxxx;% xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx xx dosaženo, xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx odchylka xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx 15&xxxx;% xxxxxxxxxx spektra xx xxxxxxx xxxx.

Xxxxxxxx xxxxxxx z těchto xxxxxxxx xxxx xxxxxxx, přítomnost xxxxxxx není xxxxxxxxx.

7.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx:

—	30&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx výsledku x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx mezi 0,5 xx/xx x&xxxx;2,5 xx/xx,

—	0,75 xx/xx u obsahu xxxxxxxxxxx xxxx 2,5 xx/xx x&xxxx;5 xx/xx,

—	15&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx vyššího xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx xxx 5&xxxx;xx/xx.

7.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxx xxxxxxxxx (slepý) xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx 80&xxxx;%.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx testů

Při xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx 5 xxxxxx 11 xxxxxxxxxxxx. Xxxx xxxxxx xxxxxxxxx ze xxxx xxxxxxx, x&xxxx;xxxxx xxxxx xxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx (X&xxxx;100) a druhý x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (X&xxxx;100). Xxxxxxxxxx xxxxx diclazurilu je 100 xx/xx. Xxx xxxxx xxxxx pro xxxxxx xxxxxxxxx od 3&xxxx;xxxxxxx výrobců (XX) (X1/X1/X1). Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx je 1 mg/kg. Xxxxxxxxxx byly pověřeny, xxx každý ze xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxx zkouškám. (Xxxxxxxxx údaje x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx testech viz Xxxxxxx xx XXXX Xxxxxxxxxxxxx, Volume 77, Xx6, 1994, x.&xxxx;1&xxxx;359–1&xxxx;361). Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxx xxxxxxx.

	Xxxxxx 1 X&xxxx;100	Xxxxxx 2 X&xxxx;100	Xxxxxx 3 X1	Xxxxxx 4 X1	Xxxxxx 5 X1
X	11	11	11	11	6
x	19	18	19	19	12
Xxxxxx	100,8	103,5	0,89	1,15	0,89
Xx (mg/kg)	5,88	7,64	0,15	0,02	0,03
CVr (%)	5,83	7,38	17,32	1,92	3,34
XX (mg/kg)	7,59	7,64	0,17	0,11	0,12
CVR (%)	7,53	7,38	18,61	9,67	13,65
Xxxxxxxxxxx xxxxx (xx/xx)	100	100	1	1	1

X	=	xxxxx xxxxxxxxxx
x	=	xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx
Xx	=	xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XX	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx reprodukovatelnosti
CVR	=	variační xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx.

9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxxxxx je měřena x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx lasaliensis

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx. Xxx xxxxxxx xx 5 xx/xx, xxx kvantifikace 10 xx/xx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx vzorku xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx a stanoví xx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) na xxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (KH2PO4).

3.2	Kyselina xxxxxxxxxx, x&xxxx;(x/x)&xxxx;= 85&xxxx;%.

3.3	Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, x&xxxx;= 20&xxxx;%. 23,5&xxxx;xx xxxxxxxx fosforečné (3.2) xx doplní xxxxx na 100 xx.

3.4	6-xxxxxx-2-xxxxxxxxxx (1,5-xxxxxxxxxxxxxxxxx), w (w/w) = 99&xxxx;%.

3.5	Xxxxxxxx, xxx HPLC.

3.6	Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, hustota = 1,19&xxxx;x/xx.

3.7

Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, x&xxxx;= 0,01 xxx/x. X&xxxx;500&xxxx;xx xxxx (3.11) xx xxxxxxxx 1,36&xxxx;x&xxxx;XX2XX4 (3.1), xxxxx se 3,5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;10,0&xxxx;xx 6-xxxxxx-2-xxxxxxxxxxx (3.4). Xxxxxxx xX xx xxxxxx roztokem kyseliny xxxxxxxxxx (3.3) xx 4,0 a doplní se xxxxx (3.11) xx 1&xxxx;000 xx.

3.8	Xxxxxxxxx methanol. Do 1&xxxx;000 xx xxxxxxx xxxxx xx odměří 5,0&xxxx;xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.6), xxxxxx xx xxxxxxxxxx (3.5) xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.9	XXXX xxxxxxx xxxx, xxxxxx xxxxxxxxxxx tlumivého xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx 5 + 95 (X&xxxx;+ X). Xxxxxx xx 5 ml xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.7) x&xxxx;95&xxxx;xx methanolu (3.5).

3.10	Xxxxxxxxxx xxxxx lasalocid, xxxxx xxx s deklarovanou čistotou, X34X53X8Xx (xxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx), X&xxxx;763.

3.10.1

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx, 500 μg/ml Do 100 xx xxxxxxx baňky xx xxxxxx 50 xx xxxxxxxxxx (3.10) x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 xx a rozpustí se x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.8), xxxxxx xx xxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx se xxxx připravovat xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.10.2

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx, 50 μx/xx 10,0&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.1) xx xxxxxxxxxx do 100 xx xxxxxxx baňky, xxxxxx xx po xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.8) a promíchá. Xxxxx xxxxxx se xxxx xxxxxxxxxxx čerstvý před xxxxxxxx.

3.10.3

Xxxxxxxxxx xxxxxxx Xx xxxx 50 xx xxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 4,0, 5,0 x&xxxx;10,0&xxxx;xx pracovního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.2). Xxxxxx se po xxxxxx xxxxxxxxxx methanolem (3.8) a promíchá. Tyto xxxxxxx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 4,0, 5,0 x&xxxx;10,0 μx xxxxxxxxxx xx&xxxx;xx. Xxxx xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx před xxxxxxxx.

3.11	Xxxx, xxx XXXX.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxx xxxxx xxxxxxx lázeň) x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx.

4.2	Xxxxxxxxxx filtry, 0,45 μx.

4.3	Xxxxxxxx HPLC s dávkovacím xxxxxxxx na 20 μx.

4.3.1

Xxxxxx pro xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 125 mm × 4 mm, reverzní xxxx X18, xxxxx 5 μm xxxx xxxxxxx.

4.3.2

Xxxxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx excitační x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx délkou.

5.   Postup

5.1   Obecné xxxxxx

5.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx vzorek xxxxxx

Xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx (5.1.2) xx xxxxxxx zkouška xxxxxxx xxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxx, xx není xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxx jiné xxxxxx xxxxx. Xxxxx xxxxxx xxxxxx xx podobné xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx a není xxxxxxx xxxxxxxxx xxx jiné xxxxxx xxxxx.

5.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx na xxxxxxxxx

Xxxxxxx xx výtěžnost xx xxxxxxx na xxxxxx vzorku xxxxxx, xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx takové množství xxxxxxxxxx, které odpovídá xxxxxxxx lasalocidu ve xxxxxxxxx xxxxxx. Pro xxxxxxxxx na obsah 100 mg/kg se xxxxx 10,0&xxxx;xx základního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.1) xx 250 xx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx xxx 0,5 xx. Potom se xxxxx 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxx, xxxxx xx 10 xxxxx xxxx x&xxxx;xxxx zahájením extrakce (5.2) xx xxxxx xxxxxxxxxx promíchá.

Není-li x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx jako xxxxxxxx vzorek (xxx 5.1.1), xxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. X&xxxx;xxx xxxxxxx xx xx xxxxxxxxxx vzorku xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx lasalocidu, jaké xx xx xxxxxx xxx obsaženo. Obohacený xxxxxx xx xxxxx xxxxxx společně xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

5.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx 250 xx kónické xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx 5–10 g vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,01&xxxx;x.&xxxx;Xxxxxxx xx xxxxx 100,0 ml xxxxxxxxxxx methanolu (3.8). Xxxxx se volně xxxxxx xxxxxx a promíchá xxxxxxxxx. Potom xx xxxxx xx 20 minut xx ultrazvukové xxxxx (4.1) xxx teplotě xxx 40&xxxx;ºX. Xxx xx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx laboratorní xxxxxxx. Xxxxx xx xxxx asi xxxxxx, xxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx 0,45 μm (4.2) xx xxxxxx xxxxxx. Xxxx se xxxxxxxxx xx stanovením XXXX (5.3).

5.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xx 250 xx odměrné baňky xx xxxxxx xxx 2&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx premixu x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,001 g. Přidá xx 100,0&xxxx;xx okyseleného xxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx. Potom xx xxxxx xx 20 xxxxx xx ultrazvukové xxxxx (4.1) xxx xxxxxxx asi 40&xxxx;ºX. Xxx se xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx teplotu. Xxxxxx xx po xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xx xxxx xxx xxxxxx, aby xx xxxxxxx suspendované xxxxxxx, x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx 0,45 μx (4.2). Xxxxxx xxxxx čirého xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.8) xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx 4 μx/xx lasalocidu. Xxxx xx xxxxxxxxx xx stanovením XXXX (5.3).

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx XXXX

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx doporučené; xxxxx xxx použity xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.3.1):	125&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, xxxxxxxx xxxx X18, náplň 5 μm xxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxx (3.9):	xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku (3.7) x&xxxx;xxxxxxxxx (3.5), 5 + 95 (X&xxxx;+ X)
Xxxxxx:	1,2 ml/min
Detekční xxxxxx délka:
excitace:	310 xx
xxxxx:	419 xx
Xxxxx xxxxxxxx:	20 μx

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxx opakovaným nástřikem xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.3), xxxxx xxxxxxxx 4,0 μx/xx, xxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxx xxxxx) xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx.

5.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxx kalibrační xxxxxx (3.10.3) xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxx (xxxxxx) píků xxx každou xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx křivka xx xxxxxxx xxxxxxxxx průměrných xxxxxx výšek xxxx xxxxx píků xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx příslušným xxxxxxxxxxxx x&xxxx;μx/xx.

5.3.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx vzorku

Extrakt xx xxxxxx 5.2.1 xxxx 5.2.2 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx stejného objemu xxxx x&xxxx;xxxxxxx kalibračního xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxxx hodnota výšek (xxxxx) píků lasalocidu.

6.   Výpočet x&xxxx;xxxxxxxxx výsledků

Z průměrné xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx (5.3.3) xx porovnáním s kalibrační xxxxxxx stanoví koncentrace xxxxxxxxxx v μg/ml.

6.1   Krmiva

Obsah xxxxxxxxxx (x)&xxxx;x&xxxx;xx/xx xx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

&xxxx;(xx/xx)

xxx:

x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx vzorku (5.2.1) x&xxxx;μx/xx
X1	=	xxxxx xxxxxxxx vzorku xxxxx 5.2.1 x&xxxx;xx (xx. 100 ml)
m	=	hmotnost xxxxxxx vzorku x&xxxx;x.

6.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx (w) v mg/kg xx xxxxxx se xxxxxxxx xxxxx následujícího xxxxxx:

&xxxx;(xx/xx)

xxx:

x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx vzorku (5.2.2) v μg/ml
V2	=	objem xxxxxxxx xxxxxx podle 5.2.2 x&xxxx;xx (xx. 250 xx)
x	=	xxxxxx ředění xxxxx 5.2.2
x	=	xxxxxxxx xxxxxxx vzorku x&xxxx;x.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxx

7.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx méně xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx než xxxxxx x&xxxx;XX xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx opakovaným xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx (xx-xxxxxxxxxxxxxx).

7.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx (xx-xxxxxxxxxxxxxx)

X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx (5.2.1 xxxx 5.2.2) se přidá xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.3). Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx obsahu lasalocidu x&xxxx;xxxxxxxx vzorku. Přídavek xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx, x&xxxx;xx xxxxxx k přidanému xxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx. Šířka xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx xx šířky původního xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx nejvýše x&xxxx;±10 %.

7.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx výsledky xxxx paralelních xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx u stejného xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx:

—	15&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx vyššího xxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx 30 xx/xx do 100 xx/xx,

—	15 xx/xx pro xxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx 100 mg/kg xx 200 mg/kg,

—	7,5 % xxxxx. z hodnoty vyššího xxxxxxxx xxx obsah xxxxxxxxxx nad 200 mg/kg.

7.3   Výtěžnost

Pro xxxxxxxxx (xxxxx) xxxxxx xxxxxx xx výtěžnost xxxxxxx 80 %. Pro xxxxxxxxx xxxxxx premixů xx výtěžnost xxxxxxx 90&xxxx;%.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx kruhových xxxxx

Xxxxxxx xxxxx&xxxx;(6) xxxx xxxxxxxxx xx&xxxx;2 xxxxxx xxxxxxx (xxxxxx 1 x&xxxx;2) x&xxxx;5&xxxx;xxxxxx xxxxxx (xxxxxx 3–7) xx 12 xxxxxxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx vzorku xxxx provedeny dvě xxxxxxx. Výsledky jsou xxxxxxx v následující xxxxxxx:

	Xxxxxx 1 Xxxxxx xxx xxxxxx	Xxxxxx 2 Xxxxxx pro xxxxx	Xxxxxx 3 Xxxxx xxxx pro xxxxx xxxxxxxxxx	Xxxxxx 4 Xxxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxx	Xxxxxx 5 Xxxxx xxxx xxx xxxxx	Xxxxxx 6 Xxxxx xxxx pro drůbež X	Xxxxxx 7 Xxxxx xxxx xxx xxxxxx X
X	12	12	12	12	12	12	12
x	23	23	23	23	23	23	23
xxxxxx (xx/xx)	5&xxxx;050	16&xxxx;200	76,5	78,4	92,9	48,3	32,6
xx (xx/xx)	107	408	1,71	2,23	2,27	1,93	1,75
XXx (%)	2,12	2,52	2,24	2,84	2,44	4,00	5,37
xX (xx/xx)	286	883	3,85	7,32	5,29	3,47	3,49
XXX (%)	5,66	5,45	5,03	9,34	5,69	7,18	10,70
Xxxxxxxxxxx xxxxx (xx/xx)	5&xxxx;000&xxxx;(7)	16&xxxx;000&xxxx;(7)	80&xxxx;(7)	105&xxxx;(7)	120&xxxx;(7)	50&xxxx;(8)	35&xxxx;(8)

X	=	xxxxx xxxxxxxxxx
x	=	xxxxx jednotlivých xxxxxx
xx	=	xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxx
xX	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx koeficient xxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;%
XXX	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;%.

---

(1)&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx Xxxxxxx Deutscher Landwirtschaftlicher Xxxxxxxxxxxxx- xxx Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXXXX).

(2)&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx pracovní xxxxxxx xxx xxxxxx Verband Xxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx Untersuchungs- xxx Forschungsanstalten (VDLUFA).

(3)  Lze xxxxxx x&xxxx;xxxx metody xxxxxxxxxxxx, pokud xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx výsledky (xxxx. xxxxxxxxxx tlakový xxxxxxx).

(4)&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxx (xxxxxxx xxxx xxxxx) xxxxx xxxxxxxx velké xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxx stopové xxxxx, a proto xxxx xxx odstraněn. X&xxxx;xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxx 5.1.1.1 xx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx vodou x&xxxx;xxxxx xx xxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx&xxxx;xxxxxxx. Xxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxx xxxx (4.1) při xxxxxxx xxx 550&xxxx;ºX, xxxxx všechny xxxxxxxx xxxxxxx zcela xxxxxxx. Xxxxx se xxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxx x&xxxx;xxxx 10–15&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.4) a odpaří xx xx sucha xxx xxx 150 ºC. Pokud xxxxxxx nějaký xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx se xxxxx v několika mililitrech xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxx. Přidá xx xxx kapek kyseliny xxxxxx (3.5) x&xxxx;xxxxxxx xx, xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxx. Xx xxxxxxx 5&xxxx;xx xxxxxxxx chlorovodíkové 6 mol/l (3.2) x&xxxx;xxx 30&xxxx;xx vody se xxxxxx xxxxxxx, přefiltruje xx 250 xx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxx (koncentrace HCl xx xxx 0,5 xxx/x). Pak se xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.2.

(5)&xxxx;&xxxx;Xxx Xxxxxxx 108, 1983, x.&xxxx;1&xxxx;252–1&xxxx;256.

(6)&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx, 1995, 120, x.&xxxx;2&xxxx;175–2&xxxx;180.

(7)&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

(8)&xxxx;&xxxx;Xxxxxx připravené x&xxxx;xxxxxxxxxx.