Plné znění - 32009R0152

XXXXXXX&xxxx;X

XXXXXX XXXXXX XXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXX X&xxxx;XXXXXX XXXXXXX

Xxxxxx xxxxxx xxx úřední kontroly xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx. Xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxx vzorky x&xxxx;xxxx partie.

2.   ZAMĚSTNANCI XXXXXXXXXXX XXXXX XXXXXX

Xxxxx xxxxxx xxxxxxx osoby pověřené xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXX

Xxxxxxxxxx partie: xxxxxxxx produktů, které xxxxx určitou xxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxx se předpokládají xxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxx xxxxxx: xxxxxxxx odebrané x&xxxx;xxxxxx xxxx vzorkované xxxxxx.

Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxxx dílčích xxxxxx odebraných xx xxxxxx xxxxxxxxxx partie.

Redukovaný xxxxxx: xxxxxxxxxxxxxxx část xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxx množství.

Konečný xxxxxx: xxxx xxxxxxxxxxxx vzorku xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx souhrnného xxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXX

4.1	Xxxxxxxx určené x&xxxx;xxxxxx xxxxxx xxxx být xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx, které xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, x&xxxx;xxxxx xx xxx xxxxx xxxxxx proveden. Xxxx xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

4.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx odběr vzorků xxxxxx xxxxx

4.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxx xxxxxx

4.2.1.1

Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxx.

4.2.1.2

Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx vzorkovače xxxx být xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx xxxxx xxxx.) a velikosti xxxxxx xxxxxx.

4.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx

Xxx xxxxx xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

4.2.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx vzorků xx xxxxxxxxx stejné xxxxx xxxxx xxx xxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

5.X	Xxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx obsažených rovnoměrně x&xxxx;xxxxxxxx
5.X.1	Xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxx vzorkované xxxxxx musí být xxxxxx, xxx bylo xxxxx odebrat xxxxxx xx všech jejích xxxxx.
5.X.2	Xxxxx xxxxxx
5.X.2.1	Xxxxx xxxxxx xxxxxx:	Xxxxxxxxx xxxxx dílčích xxxxxx:
5.X.2.1.1	xxxxxxxxxx xxxxxx o hmotnosti xxxxxxxxxxxxx 2,5 xxxx	xxxx
5.X.2.1.2	xxxxxxxxxx xxxxxx o hmotnosti xxxxx xxx 2,5 tuny	√ 20xxxx počet xxx, xxxxx tvoří vzorkovanou xxxxxx&xxxx;(1), maximálně 40 xxxxxxx xxxxxx
5.X.2.2	Xxxxxx xxxxxx:	Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx, z nichž xx xxx xxxxxxx xxxxxx&xxxx;(2):
5.X.2.2.1	Xxxxxx o hmotnosti vyšší xxx xxxxx xxxxxxxx:
5.X.2.2.1.1	xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx čtyři xxxxxx	xxxxxxx xxxxxx
5.X.2.2.1.2	xxxxxxxxxx xxxxxx obsahující xxx až 16 xxxxxx	xxxxx
5.X.2.2.1.3	xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx než 16 xxxxxx	√ xxxxx xxxxxx, xxxxx tvoří vzorkovanou xxxxxx&xxxx;(1), xxxxxxxxx 20 xxxxxx
5.X.2.2.2	Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx nepřevyšující 1&xxxx;xx	xxxxx
5.X.2.3	Xxxxxx nebo polotekuté xxxxxx:	Xxxxxxxxx xxxxx xxxxx, x&xxxx;xxxxx xx být xxxxxxx xxxxxx&xxxx;(2):
5.X.2.3.1	Xxxxxx o obsahu xxxxxx xxx jeden xxxx:
5.X.2.3.1.1	xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx čtyři xxxxxx	xxxxxxx xxxxxx
5.X.2.3.1.2	xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxx xx 16 xxxxx	xxxxx
5.X.2.3.1.3	xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx než 16 xxxxx	√ xxxxx xxxxx, xxxxx tvoří xxxxxxxxxxx xxxxxx&xxxx;(1), xxxxxxxxx 20 xxxxx
5.X.2.3.2	Xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx	xxxxx
5.X.2.4	Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx lizy	Minimální xxxxx bloků xxxx xxxx, x&xxxx;xxxxx xx xxx xxxxxxx vzorek (2): jeden xxxx xxxx xxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx 25 xxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx lizy
5.A.3	Souhrnný xxxxxx Xxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxxx vzorek, nesmí xxx xxxxx xxx:
5.X.3.1	Xxxxx xxxxxx xxxxxx	4&xxxx;xx
5.X.3.2	Xxxxxx xxxxxx:
5.X.3.2.1	xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xxx 1&xxxx;xx	4&xxxx;xx
5.X.3.2.2	xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 1&xxxx;xx	xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx
5.X.3.3	Xxxxxx nebo xxxxxxxxxx krmivo:
5.A.3.3.1	nádoby o obsahu xxxxxx xxx xxxxx xxxx	xxxxx litry
5.A.3.3.2	nádoby x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx	xxxxx xxxx originálních xxxxx
5.X.3.4	Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx nebo xxxxxxxxx xxxx:
5.X.3.4.1	x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xxx 1&xxxx;xx/xxx	4&xxxx;xx
5.X.3.4.2	x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx než 1&xxxx;xx/xxx	xxxxxxxx čtyř xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx lizů
5.A.4	Konečné xxxxxx Xxxxxxx xxxxxx xx xxxxx ze souhrnného xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxxxxxx zkoušky xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx konečného xxxxxx. Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx xxx nižší xxx:
	Xxxx xxxxxx	500&xxxx;x
	Xxxxxx nebo xxxxxxxxxx xxxxxx	500 xx
5.X	Xxxxxxxx xx xxxxxxxx nežádoucích xxxxx xxxx produktů obsažených xxxxxxxxxxxx v krmivech, xxxx xxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxx, xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx&xxxx;(3) x&xxxx;xxxxxxx surovinách
5.B.1	Vzorkovaná xxxxxx: xxx 5.X.1
5.X.2	Xxxxx xxxxxx
5.X.2.1	Xxxxx ložené xxxxxx: xxx 5.A.2.1
5.B.2.2	Balené xxxxxx:	Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx, x&xxxx;xxxxx xx xxx xxxxxxx xxxxxx:
5.X.2.2.1	xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx až xxxxx xxxxxx	xxxxxxx balení
5.B.2.2.2	vzorkované xxxxxx xxxxxxxxxx xxx xx 16 balení	čtyři
5.B.2.2.3	vzorkované xxxxxx xxxxxxxxxx více xxx 16 xxxxxx	√ počtu xxxxxx, který tvoří xxxxxxxxxxx partii (1), xxxxxxxxx 40 xxxxxx
5.X.3	Xxxxxxxx xxxxxx Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xx velikosti xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx vzorků xx xxxxx xxxxxxxxxxx partii xx uveden xxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx dílčích xxxxxx, xxxxx tvoří xxxxx souhrnný xxxxxx, xxxxx xxx nižší xxx 4&xxxx;xx
5.X.3.1	Xxxxx xxxxxx xxxxxx
	Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx:	Xxxxxxxxx počet xxxxxxxxxx xxxxxx na xxxxx xxxxxxxxxxx partii:
	méně xxx 1	1
	xx 1 xx 10	2
	xx 10 xx 40	3
	xxxx xxx 40	4
5.B.3.2	Balené xxxxxx
	Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx balení:	Minimální xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx na xxxxx vzorkovanou xxxxxx:
	1 xx 16	1
	17 xx 200	2
	201 až 800	3
	xxxx xxx 800	4
5.X.4	Xxxxxxx vzorky Konečný xxxxxx se xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku xx xxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx zkoušky xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx každý xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx xxx xxxxx xxx 500 g.

6.   POKYNY XXXXXXXX SE XXXXXX, XXXXXXXX A BALENÍ XXXXXX

6.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx zajištění xxxx, xxx produkt xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Nástroje, xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxx xxxx xxx xxxxx x&xxxx;xxxxx.

6.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx vzorky

6.2.A   Pokud xxx x&xxxx;xxxxxxxx látek nebo xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx náhodně x&xxxx;xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx stejné.

6.2.A.1   Volně ložené xxxxxx

Xxxxxxxxxx partie xx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx části. Xxxxxxx se xxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx dílčích xxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.A.2 x&xxxx;xxxxxxx se nejméně xxxxx xxxxxx z každé xxxxx.

Xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx xx vykládky).

6.2.A.2   Balené krmivo

Poté, xx xxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx vzorků, xxxxx xx stanoven x&xxxx;xxxx 5.X.2 xxxxxxx xx xxxx obsahu xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx lopatky. X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx se vzorky xxxxxxxx xx vyprázdnění xxxxxxx xxxxxx zvlášť. Xxxxxx xx xxxxxxx, x&xxxx;xxxxxxx potřeby xx xxxxxxx oddělí a po xxxxxxxxx xx vrátí xx xxxxxx, a sice x&xxxx;xxxxxxx souhrnného vzorku xxxxxx.

6.2.X.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx nebo homogenizovaná xxxxxx nebo xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxx, co byl xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx k odebrání xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.X.2, xxxxxx xxxxx xx v případě xxxxxxx homogenizuje a z každé xxxxxx xx odebere xxxxxx množství.

Dílčí xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxx stáčení xxxxxx.

6.2.X.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx nebo polotekutá xxxxxx

Xxxx, xx xxx xxxxxx požadovaný počet xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.X.2, xxxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx rovněž během xxxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.

X&xxxx;xxxx případech xxxxx být xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx vzorků xxxxx xxx 10 xxxxx.

6.2.X.5&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx

Xxxx, co xxx xxxxxx xxxxxxxxxx počet xxxxx xxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx, který xx xxxxxxxx v bodě 5.X.2 odebere xx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxx xxxx xxxx.

6.2.X&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx jde x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx, jako xxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxx, xxxxxx obecný x&xxxx;xxxxxxxxxx v krmných xxxxxxxxxx

Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx části, xxxxxxx xxxxx odpovídá xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx stanovenému x&xxxx;xxxx 5.X.3. Xx-xx xxxxx xxxxx xxxxx xxx 1, celkový xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx v bodě 5.B.2 xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx stejně. Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx stejné xxxxxxxxx&xxxx;(4) xxx, xxx celková xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxx xxxxxx xxxxx xxx minimální hmotnost 4&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx vzorek. Dílčí xxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxx xxxxx být xxxxxxxx.

6.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx

6.3.X&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx

Xxxxx vzorky xx smíchají, xxx xxxxxxx xxxxx souhrnný xxxxxx.

6.3.X&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx jde x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx látek xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx, xxxx jsou xxxxxxxxxx, xxxxx žitný, xxxxxx obecný x&xxxx;xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx

Xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx části xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx vzorků xxxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.B.3 x&xxxx;xxxxxxxxx xx původ xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

6.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxx, aby xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx&xxxx;(5). Xxxxx je xx xxxxx, xxxxxxxx xxxxxx xx nejprve xxxxxxxx xx nejméně 2 kg xxxx 2 litry (xxxxxxxxxx vzorek) xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxx xxxxxxxxxxxxx děliče xxxx xxxxxxxx.

Xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxx xxx konečné xxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx hmotnost xxxx stejný objem x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx 5.A.4 xxxx 5.X.4. Každý xxxxxx xx vloží xx xxxxxx nádoby. Xxxxx xx všechna xxxxx předběžná xxxxxxxx xxx xx, aby xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx nebo xxxxxxxxxxx či xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx.

6.5&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxxxx vzorků

Nádoby xxx balení xx xxxxxxxx a opatří xxxxxxx (xxxx xxxxxx musí xxx xxxxxxxx pečeti) xxx, xxx xx xxxxxx možné xxxxxxx xxx porušení pečeti.

7.   PROTOKOL X&xxxx;XXXXXX VZORKU

O každém odběru xxxxxx xxxx xxx xxxxx protokol, xxxxx xxxxxxxx jednoznačně xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx partii.

8.   MÍSTO XXXXXX XXXXXX

Xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx nutnými xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx co xxxxxxxxxxx xxxxxxx jeden xxxxxxx xxxxxx xx pověřené xxxxxxxx xxxxxxxxxx.

---

(1)&xxxx;&xxxx;Xxxxx výsledné xxxxx xxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxx xx nahoru xx xxxxxxxxx celé xxxxx.

(2)&xxxx;&xxxx;X&xxxx;xxxxxx nebo nádob, xxxxxxx xxxxx xxxx xxxxx xxx 1&xxxx;xx xxxx xxxxx xxxx, x&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxx xxxx, xxxxxxx hmotnost nepřevyšuje 1&xxxx;xx, tvoří xxxxx xxxxxx xxxxx jednoho xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx, jednoho xxxxx xxxx xxxxxxx xxxx.

(3)&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.X&xxxx;xx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxx žitného, xxxxxx xxxxxxxx a crotalaria x&xxxx;xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx krmivech.

(4)  U baleného xxxxxx xx pomocí xxxxxxxxxx nebo xxxxxxx xxxxxxx xxxx obsahu xxxxxx, xx xxxxxxx xx xxx odebrán xxxxxx, x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx zvlášť.

(5)  Hrudky se xxxxxxx (v případě xxxxxxx xx nejprve xxxxxx x&xxxx;xx xxxxxxxxx se xxxxx do vzorku), x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx.

XXXXXXX&xxxx;XX

XXXXXX XXXXXXXXXX X&xxxx;XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX ZKOUŠENÍ XXXXX

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXX XXXXXX XXX LABORATORNÍ XXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx

Xxxxxxx popsané xxxx xx xxxxxx úpravy xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx&xxxx;X.

Xxxx vzorky musí xxx upraveny xxx, xxx byly navážky xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx homogenní a reprezentativní xxx konečné xxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxx úpravy xxxxxx, xxxxx xx třeba xxxxxxx, závisí na xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx je xxxxx xxxxxxxx zajistit, xxx xxxxxx úpravy xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxx nezbytné xxxxx xxxx xxx prováděny xxx, xxx se xxxxx možno xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxx složení.

Rozmělňování, míchání x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx vystavením xxxxxx xxxxxx xxxxxxx a světla. Xxxxxxxxxxx se xxxxxx x&xxxx;xxxxxx, xxx by xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxx xxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxxx v případě xxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx. Xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx, xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx stopovými xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx změn xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx před xxxxxxx a po úpravě xx xxxxxxx metody xxxxxxx x&xxxx;xxxxx X&xxxx;xxxxxxx&xxxx;XXX.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxx na xxxxxxxxxxxx podvzorky xxx xxxxxxx x&xxxx;xxx srovnání xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx lopatkou, xxxxxxxxxxxx xxxx otáčivým xxxxxxxxxx. Xxxxxx vzorku xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxx vzniklé tímto xxxxxxx mohou xxx xxxxxxxx xxxxxx chybou. Xxxxxx xxx xxxxxxxx xx uloží xx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxx se xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx hmotnosti 100&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxx xxxxxxxxx postupu.

3.1   Krmiva, xxxxx mohou být xxxxxxxxxx xxxxx

Xxxxxxxxx-xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx zkoušení xxxxx, xxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxx síto x&xxxx;xxxxxxxxxxx oky o délce xxxxxx 1&xxxx;xx (v souladu x&xxxx;xxxxxxxxxxx XXX&xxxx;X565), v případě xxxxxxx až xx xxxxxxxxxx. Xx třeba xx xxxxxxxxx nadměrného xxxxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx do xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxx promíchá.

3.2   Krmiva, která xxxxx xxx rozmělněna xx xx xxxxxxx

Xxxxxxxxx-xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxxxxx xx xxxx tak xxxxxx, xxxxx xx jeho xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx 8 xx 12&xxxx;%, a sice xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx v bodě 4.3 xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx uvedené x&xxxx;xxxxx X&xxxx;xxxxxxx&xxxx;XXX. Xxxx xx postupuje xxxxx xxxx 3.1.

3.3   Tekutá xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx se xxxxxxx do xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx nádoby xx vzduchotěsným xxxxxxxx. Xxxxx xxxx odebráním xxxxxxx xxx xxxxxxx xx vzorek xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.

3.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx, xxxxx xxxxxxx být xxxxxxxx xxxxxx z výše xxxxxxxxx postupů, xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx, který zajistí, xx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxx pro xxxxxxx xxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx vzorků

Vzorky musí xxx xxxxxxxxxx při xxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxx jejich xxxxxxx. Xxxxxx určené xx xxxxxxx xx obsah xxxxxxxx nebo látek, xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx, xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXXX O CHEMIKÁLIÍCH X&xxxx;XXXXXXXXXXX X&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXX XXXXXXXX LABORATORNÍHO XXXXXXXX

1.	Xxxxxxxxx-xx metody laboratorního xxxxxxxx xxxxx, veškeré xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx, čistota xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxxxxx na xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx.

2.

X&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxx spojených x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx, ředěním, xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx, xxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx laboratorního xxxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx rozpouštědla nebo xxxxxxx, xx xxxxxxxxxxx, xx xxxx být xxxxxxx xxxx. Xxxxxxx xx použije xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx destilovaná. Xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxx uvedeny x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xx xxxx podrobit xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3.

Xxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxx běžně xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx laboratořích, xxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx zařízení x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xxx xxxxx, a to xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx, kdy je xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx množství látek.

C.   UPLATŇOVÁNÍ XXXXX LABORATORNÍHO XXXXXXXX X&xxxx;XXXXXXXXXXX XXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx zvláštní xxxxxxxxx postup. Xxxxxx xxxxx, že xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, než xxxx postupy uvedené x&xxxx;xxxxxxxxxxx metodách, mohou xxx použity xxx xxx podmínkou, xx xx prokáže, že xxxxxxx xxxxxxxxx postup xx xxxxxxxxxxx extrakční xxxxxxxx na xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxx metody xxxxxxxx xxxxxxxx postup čištění. Xxxxxx xxxxx, že xxxx postupy xxxxxxx, xxx jsou xxxxxxx xxxxxxx v příslušných xxxxxxxx, xxxxx být xxxxxxx xxx pod podmínkou, xx se xxxxxxx, xx xxxxxxx postup xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx jako xxxxxx uvedený x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxx xx xxx stanovení každé xxxxx v krmivu určena xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xx-xx xxxxxxx xxxx xxxxx, musí xxx v protokolu x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx, kterou konkrétní xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx o zkoušce xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx provedených xx xxxxxxx xxxxxxx vzorku, xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx.

Xxxxx xx však x&xxxx;xxxxxxx zkoušky xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx stanovení xxxxxxx (&xx; 50 %) xxxxx xxx specifikace, xxx xx být zkontrolována, xxxx xxxxxxxxx žádných xxxxxxx stanovení, jestliže xxxx xxxxxxxx vhodné xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxx prvního xxxxxxxxx xxxxxxx deklarovaný xxxxx, xx. xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx rozsahu xxxxxxxx od xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxx zapotřebí xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxx dodrženy xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx.

X&xxxx;xxxxxxxxx případech xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxx, např. ve xxxxxxxx Rady 79/373/XXX&xxxx;(1).

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx je xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxxxx zkoušení, xxxxxxxxxx xxxxxx platných xxxxxx a v případě xxxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx

Xxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxxx látky ve xxxxxx xxxxxxxx 2002/32/XX, xxxxxx dioxinů x&xxxx;XXX x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xxxxxx xx krmení xx xxxxxxxx za xxxxxxxxxxxx stanovenému maximálnímu xxxxxx, xxxxx xx xx základě xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx maximální xxxxx xx překročený, xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx zkoušená koncentrace xxxx, co xxxx xxxxxxxxxx xx výtěžnost, x&xxxx;xxxx, xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx, že metoda xxxxxxxxxxxxx zkoušení umožňuje xxxxx nejistoty xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxxx (xxxxx xxx použít xxxx. v případě xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx).

Xxxxxxxx xxxxxxx (xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx) xx xxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxx:

x)	xxxxxxxxxx na výtěžnost x&xxxx;xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx nutná x&xxxx;xxxxxxx, xx výtěžnost xx x&xxxx;xxxxxxx 90–110 %;

b)	ve tvaru „x&xxxx;+/– X“, xxx „x“ xx xxxxxxxx xxxxxxx a „U“ je xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx 2, xxxxx odpovídá xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxx 95&xxxx;%.

Xxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx výrazně (&xx; 50&xxxx;%) xxxxx než xxxxxxxxxxx, xxx xx xxx xxxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxx dodrženy vhodné xxxxxxx xxxxxxxx kvality x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxx účely xxxxxxxx xxxxxxxx ustanovení xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx xxx podána xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx bez xxxxxxx na výtěžnost x&xxxx;x&xxxx;xxxxxx případech xxx xxxxxxxx údaje x&xxxx;xxxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx měření.

---

(1)  Úř. věst. L 86, 6.4.1979, x.&xxxx;30.

XXXXXXX&xxxx;XXX

XXXXXX ZKOUŠENÍ XXX XXXXXXXX XXXXXXX XXXXXXX XXXXXXX X&xxxx;XXXXXXX XXXXX

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx a rozsah

Tato xxxxxx xxxxxxxx stanovení xxxxxx xxxxxxxx v krmivech. X&xxxx;xxxxxxx, xx krmivo xxxxxxxx těkavé xxxxx, xxxx. xxxxxxxxx kyseliny, xx xxxxx si xxxxxxxx, xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx látek.

Nevztahuje xx xx zkoušení xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx, zkoušení xxxxxxxxxxx xxxxx a směsí, xxxxx xxxx tvořeny xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx tuků x&xxxx;xxxxx xxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx se xxxx xx předepsaných xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx. U pevných krmiv x&xxxx;xxxxxxx obsahem xxxxxxxx xx xxxxx provést xxxxxxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

3.1

Xxxxxxxxxxx mlýnek x&xxxx;xxxxxxxxx, xxxxx neabsorbuje xxxxxxx, xxxxxx xx xxxxx, xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx rozemletí, aniž xx xxxxx ke xxxxxxxxxx xxxxxx, pokud xxxxx zabraňuje kontaktu x&xxxx;xxxxxxx vzduchem a který xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx 4.1.1 x&xxxx;4.1.2 (xxxx. xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx kuželové xxxxxx, mlýnky x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx a drtiče s ozubenými xxxxxxx).

3.2	Xxxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx.

3.3	Xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxx xx skla, xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx víčky; xxxxxxxx plocha umožňující xxxxxxxxxxxx 0,3&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx xx 1 xx2.

3.4	Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (±2&xxxx;xX), xxxxx zaručuje rychlou xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxx větráním (1).

3.5	Elektricky xxxxxxxxx vakuová sušárna x&xxxx;xxxxxxxx teploty x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx, která je xxxxxxxx xxx zařízením xxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx vzduchu xxxx xxxxxxxxxx prostředkem (např. xxxxxx xxxxxxxxx).

3.6	Xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxx xxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx účinný xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxxxxx

:

Xxxxxxx uvedené x&xxxx;xxxxx xxxx xxxx xxx provedeny xxxxx xx otevření obalů xxxxxx. Zkouška xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.

4.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

4.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx mimo xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx 4.1.2 x&xxxx;4.1.3

Xxxxxxx se xxxxxxxxx 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxx. Xxxxx je xx xxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, aby xxxxxxx xx xxxxx obsahu xxxxxxxx (xxx bod 6).

4.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxxxxx 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxx. Xxxx xxxxxxxx se xxxxxxxx xxx, aby xxxxxxx 50&xxxx;% xxxxxx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxx x&xxxx;xxxxxxxxx 0,5&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxx na xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx 1&xxxx;xx xxx xxxxxxxxx 10 %.

4.1.3   Tekutá xxxx xxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx, xxxxx jsou xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxx

Xxxxxxx xx 25&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 10&xxxx;xx, xxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx množstvím předem xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 10&xxxx;xx, xx xxxxxxx homogenní xxxxx.

4.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

4.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx 4.2.2 x&xxxx;4.2.3

Xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx (3.3) xx xxxxx s přesností xx 1&xxxx;xx. Xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx naváží xxx 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx na 103&xxxx;^xX. Xxx xx xxxxxxxxx příliš rychlému xxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxx vložit vysoušečku xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx. Sušení xxxxxxx 4 xxxxxx, xxxxxxx xxxx xxxxxx xx xxxxxx od xxxxxxxx, xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx dosáhla 103&xxxx;^xX. Potom se xxxxxxxxxx xxxxxx víčkem, xxxxx ze sušárny, xxxxx xxxxxxxxxxx 30–45 xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx (3.6) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx.

X&xxxx;xxxxx, která xx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxx, se suší xxxxx xxxxxxx 30&xxxx;xxxxx xxx xxxxxxx 130&xxxx;^xX x&xxxx;xxxxx se xxxxx. Xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxx xxx 0,1&xxxx;% vlhkosti.

4.2.2   Obiloviny, xxxxx, xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

Xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx (3.3) se zváží x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,5 xx. Xx předem xxxxxxx vysoušečky xx xxxxxx xxx 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx 130&xxxx;^xX. Xxx xx xxxxxxxxx xxxxxx rychlému xxxxxxx teploty, xx xxxxx xxxxxx vysoušečku xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx. Sušení xxxxxxx 2 xxxxxx, xxxxxxx xxxx sušení se xxxxxx xx okamžiku, xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx 130&xxxx;^xX. Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxxx ze xxxxxxx, xxxxx vychladnout 30–45 xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx (3.6) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx.

4.2.3

Xxxxx směsi s obsahem xxxxxxxxx nebo xxxxxxx xxxxxx xxx 4&xxxx;%: xxxxx xxxxxxxx jako xxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxxxxx vedlejší xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx, sladový xxxx, cukrovarnické xxxxx, xxxx xxxxx, xxxx xxxxxxxx; xxxxx směsi x&xxxx;xxxx než 25&xxxx;% xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx (3.3) xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,5 xx. Xx předem xxxxxxx vysoušečky xx xxxxxx xxx 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 1&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxxxxx xx rozprostře. Xxxxxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (3.5) předehřáté xx 80–85 ºC. Xxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx poklesu xxxxxxx, xx xxxxx vložit xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx nejrychleji. Tlak se xxxxxx xx 100 xxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxx xxx tomto xxxxx 4 xxxxxx xxx pomocí přívodu xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx, xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxxx 300&xxxx;x&xxxx;xx 20 xxxxxx). V tomto xxxxxx případě se xxxxxxx spojení x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx, jakmile xxxx xxxxxxxx předepsaného tlaku. Xxxx xxxxxx xx xxxxxx od okamžiku, xxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx dosaženo xxxxxxx 80–85 oC. Xxxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx upraví xxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxx. Xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx 30–45 xxxxx v exsikátoru (3.6) a nakonec xx xxxxx s přesností xx 1 xx. Xxxxxxxxxx xx xxxx dalších 30&xxxx;xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx sušárně xxx xxxxxxx 80–85&xxxx;xX x&xxxx;xxxxx xx xxxxx. Rozdíl xxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx nesmí být xxxxx než 0,1 % xxxxxxxx.

4.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxx

4.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx mimo krmiva xxxxxxx x&xxxx;xxxx 4.3.2

Xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx obsahem xxxxxxxx, která způsobuje xxxxxx xxx xxxxx, xx musí předsoušet xxxxx:

Xxxxxx se 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxx s přesností xx 10 xx (x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx provede xxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxxxx) xx xxxxxx xxxxxx (např. xx xxxxxxxxx xxxxx 20 × 12&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxx 0,5&xxxx;xx). Suší xx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx při xxxxxxx 60–70 ^oC xx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx 8–12&xxxx;%. Xxxxxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxx, xxxxx xx 1 xxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 10&xxxx;xx. Xxxxx xxxxx xxxxxx xx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx uvedeným v bodě 4.1.1 a suší xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxx 4.2.1 xxxx 4.2.3.

4.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxx, xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx je xxxxx xxx 17 %, xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx:

Xx vhodné xxxxxx (xxxx. do hliníkové xxxxx 20 × 12&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxx 0,5&xxxx;xx) xx xxxxxx 50 g nerozemletých xxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 10 mg. Suší xx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx dobu 5–7 xxxxx při xxxxxxx 130&xxxx;^xX. Xxxxx xx xx sušárny, xxxxx xx 2 xxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxx xx zváží x&xxxx;xxxxxxxxx xx 10&xxxx;xx. Xxx xx ihned rozemele xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxx 4.1.2 x&xxxx;xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxx 4.2.2.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx vlhkosti (X)&xxxx;xxxx xxxxxxxx xxxxxx xx vypočte podle xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx bez xxxxxxxxxxx

xxx:

x	=	xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx
x0	=	xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku x&xxxx;xxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx

xxx:

x	=	xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx v gramech
m1	=	hmotnost zkoušeného xxxxxx xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx
x2	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx rozemletí nebo xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx
x0	=	xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx v gramech.

5.3   Opakovatelnost

Rozdíl xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx stanovení xxxxxx xxxxxxxx provedených xx xxxxxxx vzorku nesmí xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx xxxxxxxx 0,2&xxxx;%.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxx je xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx se xx xxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx zkoušky xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx v jeho xxxxxxxx xxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXX X&xxxx;XXXXXXXXXXX X&xxxx;XXXXXXXXXXX XXXXXX X&xxxx;XXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx a těkavých xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx a rostlinných xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx vysuší xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx 103&xxxx;ºX (úbytek xxxxxxxxx mezi xxxxx xx xxxx následujícími xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx 1 xx). Xxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx a pomůcky

3.1	Miska x&xxxx;xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, průměr 8–9&xxxx;xx x&xxxx;xxxxx xxx 3&xxxx;xx.

3.2	Xxxxxxx xxxxxxxx xx zesílením xx vrcholu x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx na horním xxxxx, xx xxxxxxxx xxx xx 80&xxxx;xX xxxxxxx xx 110 ºC, xxx 10&xxxx;xx dlouhý.

3.3	Písková xxxxx nebo xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx.

3.4	Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx prostředkem.

3.5	Analytické xxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx xxxxx (3.1), předem xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx, opatřené xxxxxxxxxx (3.2) xx xxxxxx xxx 20&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx. Zahřívá xx xx pískové xxxxx nebo na xxxxx xxxxx (3.3) xx stálého xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx tak, aby xxxxxxx xxxxx xxx 7 xxxxx dosáhla 90&xxxx;^xX.

Xxxxxxxxx xx sníží x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxx xxx xxxxx. Xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx 105 ^oC. V důkladném xxxxxxx xxx xxx xxxxx xx xxxxxxxxx, xxxxx xx nepřestanou xxxxxx xxxxxxx.

Xxxxx xxxxxxxxx xx vzorek xxxxxxxxxx xxxxxxx xx 103 ±&xxxx;2&xxxx;^xX x&xxxx;xxxxxxx xx 93&xxxx;^xX, aby se xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxxx se. Xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxx následujícími xxxxxxxx nižšího xxx 2 mg.

Poznámka

:

Zvýšení hmotnosti xxxxxx xx opakovaném xxxxxxxxx je způsobeno xxxxxxx tuku. X&xxxx;xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx z vážení xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxx (X)&xxxx;xxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

xxx:

x	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx
x1	=	xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx xxxxxxx v gramech
m2	=	hmotnost xxxxx s obsahem xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxx xxx 0,05&xxxx;% musí xxx uváděny xxxx „xxxxx xxx 0,05&xxxx;%“.

Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxx mezi xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx nesmí xxxxxxxxx 0,05 % x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX OBSAHU DUSÍKATÝCH XXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx a rozsah

Tato xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx dusíku xxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Amoniak xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxx xx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx sírové x&xxxx;xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxx amoniak xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx do xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx a následně se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx kyseliny xxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxx xxxxxxxx.

3.2	Xxxxxxxxxxxx: oxid xxxxxxx (XxX) nebo xxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxx (XxXX4&xxxx;5&xxxx;X2X).

3.3	Xxxxxxxxxxx xxxxx.

3.4	Xxxxxxxx sírová, ρ20 = 1,84&xxxx;x/xx.

3.5	Xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, x(X2XX4) = 0,25 xxx/x.

3.6	Xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxx odměrný xxxxxx, x(X2XX4) = 0,10 xxx/x.

3.7	Xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, x(X2XX4) = 0,05 mol/l.

3.8	Indikátor xxxxxxxxxxxx: 300 xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100 ml ethanolu, σ = 95–96&xxxx;% (x/x).

3.9	Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (xxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx), β = 40 g/100 ml (m/v: 40 %).

3.10	Hydroxid xxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, x(XxXX) = 0,25 xxx/x.

3.11	Xxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxx roztok, x(XxXX) = 0,10 xxx/x.

3.12	Xxxxxxxxxxx pemza, xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx chlorovodíkové x&xxxx;xxxxxxxx.

3.13	Xxxxxxxxxx (xxx xxxx = 114&xxxx;xX, xxxxx X&xxxx;= 10,36&xxxx;%).

3.14	Xxxxxxxxx (dusíku xxxxxx).

3.15	Xxxxxxxx xxxxxx (H3BO3).

3.16	Roztok xxxxxxxxxxxxx: 100 xx methylčerveně xx xxxxxxxx ve 100&xxxx;xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx.

3.17	Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx: 100 mg xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx se rozpustí xx 100&xxxx;xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx.

3.18

Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (10&xxxx;x/x&xxxx;xx 40&xxxx;x/x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xx použitém xxxxxxxxx). Xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx ekvivalence, xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx a bromokresol. Xxxxx xx připravuje 1 xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, před xxxxxxx xxxxxx xx xxxxx 7 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.16) a 10 ml xxxxxxx bromokresolové xxxxxx (3.17). X&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xx může xX xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx borité lišit. Xxxxx je xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx látky, xxx xx získalo xxxxxx xX. Xxxxxxxx : Xxxxxxx 3–4 ml XxXX (3.11) xx 1 xxxxx 10&xxxx;x/x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx obvykle xxxxxxxxxxx xxxxxxx úpravu. Roztok xx skladuje xxx xxxxxxxxxxx teplotě x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx xxxx světlem x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx.

3.19	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, c(HCl) = 0,10 xxx/x. Xxxxxxxx : Xxx použít x xxxx koncentrace xxxxxxxxx xxxxxxx (3.5, 3.6, 3.7, 3.10, 3.11 a 3.19), xxxxx xx xxxx skutečnost xxxxxxxxxx ve xxxxxxxxx. xxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx s přesností xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

Xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxxxx xxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxx

Xx mineralizační xxxxx xx xxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,001&xxxx;x.&xxxx;Xxxxx se 15&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxx (3.1) a vhodné xxxxxxxx katalyzátoru (3.2) (0,3–0,4&xxxx;x&xxxx;xxxxx měďnatého xxxx 0,9–1,2&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx, 25&xxxx;xx xxxxxxxx sírové (3.4) x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxx (3.12) x&xxxx;xxxxxxx xx.

Xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx mírně x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx pěnění; xxxxx xx xxxxxxxxx zahřívání xxxxxxx, dokud se xxxxxxxx ustáleně nevaří. Xxxxxxxxx je odpovídající, xxxxx vroucí xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx. Nesmí xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx stěn xxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xx stěnách xxxxx.

Xxxxxxx xx xxxxxx stane xxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxx xxxxxx zabarvení, xxxxxxxxx xx v ohřevu xxxxx 2&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxx vychladnout.

5.2   Destilace

Opatrně xx xxxxx xxxxx xxxx, xxx došlo x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx přidá xxxxxxx xxxxxxx xxxxx (3.3), xxxxx xx třeba. Xxxx se xxxxxxxxx xxxxx bodu 5.2.1 xxxx 5.2.2.

5.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx

Xx předlohy xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxx xxxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxxx sírové (3.5) xxxx (3.7) xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.8).

Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx do xxxxxxx xxxxxxx 1 cm (xxx xxxxxxxx 8.3). Xx xxxxxxxxxxxxx baňky xx xxxxxx xxxxxxx 100&xxxx;xx xxxxxxxxx sodného (3.9) tak, xxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx (viz xxxxxxxx 8.1). Xxxxx se xxxxxxx, dokud xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.

5.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx

X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx popsaný xxxxxx. Pokud xx xxxxxxxxxx jednotka xxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxx, xxxxxx se xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxx s obsahem 25–30&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.18) xx xxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxxxx tak, xx xxxx vývod xx xxxxxxx pod xxxxxxx xxxxxxxx roztoku xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx na xxxxxxxxx 50&xxxx;xx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxx (3.9). X&xxxx;xxxxxxxxxx jednotkou se xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx uvolněný přidáním xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxx destilace párou) xxxxxx xx množství xxxxxx xx vzorku. Xx xxxxx dodržet xxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxx

:

X&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx se doplnění xxxxxxxx hydroxidu sodného x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx provádí xxxxxxxxxxx.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxxxxx se podle xxxx 5.3.1 nebo 5.3.2.

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxx kyseliny xxxxxx v předloze se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10 xxxx 3.11) xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx kyseliny sírové xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx.

5.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxx předlohy xx xxxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxxxxxx roztokem xxxxxxxx chlorovodíkové (3.19) xxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.6) x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxx použitého xxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx, xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx při xxxxxx zbarvení obsahu xx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx byretou x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,05 xx. Xxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx při xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxx xxxxxxx automaticky x&xxxx;xxxxxxxx parního destilátoru x&xxxx;xxxxxxxxxxxx titrací.

Je xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx konkrétního xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx/xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxxxx

:

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx ihned xx xxxxxxxx destilace x&xxxx;xxxxxxx se 1&xxxx;% xxxxxx kyseliny xxxxxx (3.18). Xxx použití xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx automatickou xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx s použitím xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xX. X&xxxx;xxxxx xxxxxxx xx použije xxxxxxxxxxx xxxxxxxx přístroj x&xxxx;xX xxxxxx. pH xxxx xx xxxxxxx kalibrován x&xxxx;xxxxxxx pH 4–7 xxxxx běžných xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx kalibraci xX. Xxxxx xxxx pH xxxx xxxxxxxxxxx titrace xxxxxxxx při xxxxxxx xX 4,6, xxxxxxx xx jedná x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxx xx titrační xxxxxx (inflexní xxx).

5.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxxx

Xxx xxxxxxxxx, xx xxxxxxx použité chemikálie xxxx xxxxxx xxxxxx, xx provede slepá xxxxxxx (mineralizace, xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx) x&xxxx;1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx (3.14) xxxxx xxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření xxxxxxxx

Xxxxxxx xx provede xxxxx xxxx 6.1 xxxx 6.2.

6.1   Výpočet pro xxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.1

Xxxxx dusíkatých látek xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx vypočítá podle xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

xxx:

X0	=	xxxxxxxx NaOH (3.10 xxxx 3.11) xx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xx
X1	=	xxxxxxxx XxXX (3.10 xxxx 3.11) xx xxxxxxx vzorku x&xxxx;xx
x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10 xxxx 3.11) x&xxxx;xxx/x
x	=	xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x.

6.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxx xxxxxxx podle xxxx 5.3.2

6.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx podle xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

xxx:

x	=	xxxxxxxx zkoušeného xxxxxx x&xxxx;x
x	=	xxxxxxxxxxx standardního xxxxxxxxx xxxxxxx hydroxidu sodného (3.19) x&xxxx;xxx/x
X0	=	xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xx
X1	=	xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx v ml.

6.2.2   Titrace xxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx v procentech xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

xxx:

x	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x
x	=	xxxxxxxxxxx standardního xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.6) x&xxxx;xxx/x
X0	=	xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.6) xx slepou xxxxxxx x&xxxx;xx
X1	=	xxxxxxxx xxxxxxxx sírové (3.6) xx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxx

7.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx provedených x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx:

—	0,2&xxxx;% x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxx látek xxxxxxx xxx 20&xxxx;%,

—	1,0&xxxx;% xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxx, u obsahů xxxxxxxxxx xxxxx xx 20 % xx 40&xxxx;%,

—	0,4&xxxx;% v absolutní xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx než 40&xxxx;%.

7.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxx se xxxxxxx (xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx a titrace) x&xxxx;1,5–2,0&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxx (3.13) x&xxxx;1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx (3.14); spotřeba xxxxxxxx xxxxxx (3.5) na 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxx xx 14,80 xx. Výtěžnost xxxx xxx xxxxxxx 99&xxxx;%.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

8.1

Xxxxxxxxx xxxxx být xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxx xxxx automatické. Xxxxx xxxxxxxx vyžaduje xxxxxx mezi mineralizačním x&xxxx;xxxxxxxxxxx krokem, xxxx xxx xxxxx xxxx xxxxxxxx xxx ztrát. Xxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx není xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx po xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx připojením xxxxx ke xxxxxxxxxxxx.

8.2	Xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx, opakuje se xxxxxxxxx s větším xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.4), xxx xx uvedeno xxxx.

8.3	X&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxx kyseliny xxxxxx (3.7) xxxxxx na 10 xxxx 15 ml x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx xx objem 25 xx.

8.4

Xxx xxxxxxx xxxxxxx xxx xxx stanovení xxxxxxxxxx látek xxxxxx xxxxxxxxxxxx metody, xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx je Xxxxxxxxxxx metoda uvedená x&xxxx;xxxxx C. Ekvivalence xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxx. XXXXX) x&xxxx;xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx metodou xxxx xxx xxxxxxxxx samostatně xxx xxxxxx matrici. Xxxxxxx xxxxxxxx získané xxxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxxxx uvést v protokolu x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx laboratorního xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx umožňuje xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx v krmivech.

2.   Princip

Vzorek x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxx. Xxxxxxxx xx přefiltruje. Xxxxx močoviny ve xxxxxxxx se xxxxxxx xx přidání 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4-XXXX) xxxxxxxxxxxxxxxxxxx při xxxxxx xxxxx 420 xx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx: 1,6&xxxx;x&xxxx;4-XXXX xx xxxxxxxx x&xxxx;100&xxxx;xx 96&xxxx;% xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx 10&xxxx;xx kyseliny chlorovodíkové (ρ201,19&xxxx;x/xx). Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx je nejvýše xxx xxxxx.

3.2	Xxxxxxxxx xxxxxxx X:&xxxx;21,9&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx (XX3XX2)2Xx&xxxx;. 2X2X&xxxx;xx&xxxx;xxxxxxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xx 3&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Doplní xx xxxxx xx xxxxx 100 ml.

3.3	Carrezovo činidlo XX: 10,6 g trihydrátu xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx [K4Fe(CN)6] . 3X2X&xxxx;xx xxxxxxxx xx xxxx. Xxxxxx xx xxxxx xx xxxxx 100 xx.

3.4	Xxxxxxx xxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxx být ověřeno).

3.5	Močovina, 0,1% roztok (x/x).

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxx xxxxxxxx: xxxxxxxxx xxxxxxx xxx 35–40&xxxx;xxxxxx/xxx.

4.2	Xxxxxxxx: 160&xxxx;xx × 16 mm xx xxxxxxxxxxx xxxxxx.

4.3	Xxxxxxxxxxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxx

Xx 500xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 2&xxxx;x&xxxx;xxxxxx ± 1 xx x&xxxx;xxxxx xx 1 g aktivního xxxx (3.4). Přidá xx 400 ml vody x&xxxx;5&xxxx;xx Xxxxxxxxx činidla X&xxxx;(3.2), xxxxx xx xx dobu 30 xxxxxx x&xxxx;xxxxx se 5&xxxx;xx Xxxxxxxxx xxxxxxx XX (3.3). Míchá xx xx dobu xxxxxxx minut xx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx xx vodou xx xxxxxx, promíchá a přefiltruje.

Do xxxxxxxx xx zabroušenými xxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxx 5&xxxx;xx xxxxxx, xxxxxxxxxx filtrátu, přidá xx 5&xxxx;xx xxxxxxx 4-XXXX (3.1) x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxx xx xxxxx lázně xxxxxxxxx xx teplotu 20&xxxx;^xX (+/– 4&xxxx;^xX). Xx patnácti xxxxxxxx xx změří absorbance xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxx 420 nm. Xxxxxxx xx slepou zkouškou xxxxxxx xxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxxxx xxxxx xx 100&xxxx;xx se xxxxxxxxxx 1, 2, 4, 5 a 10 ml roztoku xxxxxxxx (3.5) a doplní xx xx xxxxxx xxxxx. Z těchto xxxxxxx xx xxxxxxxxxx 5&xxxx;xx, xx xxxxxxx se xxxxx 5 ml xxxxxxx 4-XXXX (3.1), homogenizuje xx a změří se xxxxxxxxxx, jak xx xxxxxxx xxxx, a porovná x&xxxx;xxxxxxxxxx roztokem obsahujícím 5&xxxx;xx 4-DMAB x&xxxx;5&xxxx;xx xxxx xxx xxxxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxx xx množství xxxxxxxx xx xxxxxx s použitím xxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxx se xxxxxxx xxxx procento xxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

7.1	X&xxxx;xxxxxxx, že xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx 3&xxxx;% xxxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxx xx 1&xxxx;x&xxxx;xxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxx, xxx v něm xxxxxx xxxx než 50 xx xxxxxxxx xx 500&xxxx;xx roztoku.

7.2	V případě nízkého xxxxxx xxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxx tak xxxxxx, až xx xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx.

7.3	X&xxxx;xxxxxxx, xx xxxxxx obsahuje xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxx xxxxxxxxx aminokyseliny, xxxxxxxxxx xx xxxxx xxx xxxxxx délce 435 xx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX OBSAHU XXXXXXXX DUSÍKATÝCH XXXX

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx umožňuje xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx v krmivech.

2.   Princip

Vzorek xx xxxxxxxxx vodou, xxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Těkavé dusíkaté xxxx se xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx v roztoku xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, roztok 20 % (x/x).

3.2	Xxxxxxxxx: 33 xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;65 xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx ve 100&xxxx;xx 95–96&xxxx;% (x/x)&xxxx;xxxxxxxx.

3.3

Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx: x&xxxx;xxxxxxx baňce x&xxxx;xxxxxx 1 x&xxxx;xx xxxxxxxx 10&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx borité x&xxxx;200&xxxx;xx 95–96 % (x/x)&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;700&xxxx;xx xxxx. Přidá xx 10 ml xxxxxxxxxx (3.2). Roztok xx xxxxxxxx a v případě xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxxxx světle xxxxxxxx xxxxx. 1&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxx xx 300 μx XX3.

3.4	Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx: 100&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100&xxxx;xx vroucí xxxx. Xx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx.

3.5	Xxxxxxxx xxxxxx, 0,01 mol/l.

4.   Přístroje x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxx xxxxxxxx: xxxxxxxxx 35 xx 40 xxxxxx/xxx.

4.2	Xxxxxxxx nebo xxxxxxxx Xxxxxxxxx xxxxx (xxx xxxxxxxxxx).

4.3	Xxxxxxxxxxx s dělením 1/100 xx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx 200 ml xxxxxxx xxxxx se xxxxxx 10&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 mg, xxxxx xx 100&xxxx;xx xxxx a míchá xx 30 minut x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxx xx xxxxx 50 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxx xxxxx xx značku, xxxxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx.

Xx střed Conwayovy xxxxx xx xxxxxxxxxx 1&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.3), xxxxx xx xx xxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 1&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx částečné xxxxxxx víkem, xxxxxxxx xxxxx, xxx xx xxxxxx xxxxx 1&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) na xxxxx misky a miska xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxx s jistotou xxxxx xx xxxxxxxx reagenčních xxxxxxx, je xxxxx xxxxxx xxxxxxx otáčet xx xxxxxxxxx xxxxxx. Xxx se xxxxx xxxx stát minimálně 4 xxxxxx při xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx 1 hodinu při xxxxxxx 40&xxxx;^xX.

Xxxxxx dusíkaté xxxx v roztoku kyseliny xxxxxx xx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx sírovou (3.5) xxxxxx xxxxxxxxxxx (4.3).

Xxxxxxx způsobem se xxxxxxx slepá zkouška xxx zkoušeného vzorku.

6.   Výpočet x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

1&xxxx;xx 0,01 xxx/x&xxxx;X₂XX₄ odpovídá 0,34 xx amoniaku.

Výsledek xx xxxxxxx jako xxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx paralelních stanovení xxxxxxxxxxx na stejném xxxxxx nesmí xxxxxxxxxx:

—	10&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx 1,0&xxxx;%,

—	0,1&xxxx;% xxxxx. u obsahu xxxxxxxx 1,0&xxxx;% nebo xxxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxxx-xx xxxxxx xxxx než 0,6&xxxx;% amoniaku, je xxxxx původní xxxxxxx xxxxxx.

XXXXXXXXX XXXXX

Xxxxx 1/1

XX.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx bází, xxxxxxxxxxx xxxx amoniak, x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx, které neobsahují xxxxxxxxx žádnou močovinu. Xxxxxx xx použitelná xxxxx x&xxxx;xxxxxx amoniaku xxxxxxx xxx 0,25&xxxx;%.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxxx vodou, xxxxxx xx vyčeří x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx xxxx se vytěsní xx xxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx kyseliny xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx titruje xxxxxxxx xxxxxxxxx sodného.

3.   Chemikálie

3.1	Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx 20&xxxx;% (w/v).

3.2	Oxid xxxxxxxxx.

3.3	Xxxxxxxxxx emulze (xxxx. xxxxxxxxxx olej).

3.4	Kyselina sírová, 0,05 xxx/x.

3.5	Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 xxx/x.

3.6	Xxxxxx xxxxxxxxxxxxx 0,3&xxxx;% x&xxxx;95–96&xxxx;% (x/x)&xxxx;xxxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxx xxxxxxxx: xxxxxxxxx 35 xx 40 xxxxxx/xxx.

4.2	Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx 200 xx xxxxxxx baňky xx xxxxxx 10&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx, xxxxx se 100 ml xxxx x&xxxx;xxxxx xx 30 minut x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxx xx xxxxx 50&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx trichloroctové (3.1), xxxxxx xx xxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxxx a přefiltruje xxxx xxxxxxxx filtr.

Podle xxxxxxxxxxxxxxx obsahu těkavých xxxxxxxxxx bází se xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx filtrátu (xxxxxxx 100 ml), xxxxx xx na 200&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxx xx 2&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxxx (3.2) a několik xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.3). Xxxxxx xxxx xx lakmusový xxxxxxx xxxxxxxx alkalicky; x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx (3.2). Xxxx xx postupuje xxxxx xxxx 5.2 x&xxxx;5.3 xxxxxx laboratorního zkoušení xxx stanovení obsahu xxxxxxxxxx xxxxx (xxxx X&xxxx;xxxx xxxxxxx).

Xxxxxxx způsobem xx xxxxxxx slepá xxxxxxx, ale xxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

1&xxxx;xx 0,05 xxx/x&xxxx;X₂XX₄ xxxxxxxx 1,7 xx xxxxxxxx.

Xxxxxxxx se xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx výsledky dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx hodnotu 10&xxxx;% amoniaku x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX OBSAHU XXXXXXXXXXXX (XXXXX XXXXXXXXXX)

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx stanovení xxxxxx xxxxxxx (syntetických x&xxxx;xxxxxxxxxx) a celkových (xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx) aminokyselin x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxx xxxx xxxxxxxxxxxxx: xxxx(x)xx, xxxxxxxxx, xxxxx, xxxxxxxx, xxxxxx, xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, kyselinu glutamovou, xxxxxx, xxxxxxxx, isoleucin, xxxxxx, xxxxxxxxxxx, prolin, xxxxx, tyrosin x&xxxx;xxxxx.

Xxxx xxxxxx nerozlišuje xxxx xxxxxx aminokyselin x&xxxx;xxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx rozlišovat xxxx formami D a L. Není xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx aminokyseliny

Volné xxxxxxxxxxxxx xx extrahují xxxxxxxx xxxxxxxxx chlorovodíkovou. Současně xxxxxxxxxxx dusíkaté xxxxxxxxxxxxx xx vysráží xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx a odstraní xx xxxxxxxx. Přefiltrovaný xxxxxx xx upraví xx xX 2,20. Xxxxxxxxxxxxx xx separují katexovou xxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx se xx reakci x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx 570 xx.

2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxx závisí xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx. Cyst(e)in x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx být xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxx stanovovat x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorků. Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx 1 xxxxx xxx stanovovány xxx x&xxxx;xxxxxxxxxx, xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxx xx provádí xxx 0&xxxx;^xX xxxxx xxxxxxxx permravenčí x&xxxx;xxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx dvojsíranem xxxxxx. Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx chlorovodíkovou (3.20) xx 23 xxxxx. Hydrolyzát se xxxxxx xx xX 2,20. Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx se po xxxxxx s ninhydrinem fotometrickou xxxxxxx xxx 570 xx (440 xx xxx prolin).

3.   Chemikálie

Musí xxx xxxxxxx dvakrát xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx (vodivost &xx;&xxxx;10&xxxx;μX).

3.1	Xxxxxxx vodíku, x&xxxx;(x/x)&xxxx;= 30&xxxx;%.

3.2	Xxxxxxxx mravenčí, x&xxxx;(x/x)&xxxx;= 98–100&xxxx;%.

3.3

Xxxxx.

3.4	Xxxxxxxxxxx sodný.

3.5	Hydroxid xxxxx.

3.6	Xxxxxxxx 5-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx.

3.7	Xxxxxxxx chlorovodíková x&xxxx;xxxxxxx přibližně 1,18&xxxx;x/xx.

3.8	Xxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx.

3.9	2,2'-xxxxxxxxxxxxx (thiodiglykol).

3.10	Chlorid xxxxx.

3.11	Xxxxxxxxx.

3.12	Xxxxxxxxxxx, xxx varu 40–60 x X.

3.13	Xxxxxxxxx xxxx xxxx sloučenina xxxxxxxxxx xxxx vnitřní xxxxxxxx.

3.14	Xxxxx, xxxx (< 10 xxx xxxxxxx).

3.15	1-xxxxxxx.

3.16	Xxxxxxxxxxxxx.

3.16.1

Xxxxxxxxxx xxxxx uvedené x&xxxx;xxxx 1. Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxx se xx xxxxx xxx P2O5 xxxx X2XX4 xxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.16.2

Xxxxxxxx xxxxxxxx.

3.16.3

Xxxxxxxxxxxxxxx.

3.17	Xxxxxx xxxxxxxxx sodného, x&xxxx;= 7,5 xxx/x: 300&xxxx;x&xxxx;XxXX (3.5) xx xxxxxxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxxx xx 1 xxxx.

3.18	Xxxxxx hydroxidu xxxxxxx, c = 1 xxx/x: 40&xxxx;x&xxxx;XxXX (3.5) se xxxxxxxx ve xxxx x&xxxx;xxxxxx na 1 xxxx.

3.19	Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx: xxxxxx xx 889&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx (3.2) xx 111&xxxx;x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxx se 4,73&xxxx;x&xxxx;xxxxxx (3.3).

3.20	Hydrolyzační xxxx, x&xxxx;= 6 xxx XXx/x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxx/x: xx 492 ml XXx (3.7) se xxxxx 1 g fenolu (3.3) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx xx 1 xxxx.

3.21	Xxxxxxxxx xxxx, c = 0,1 xxx HCl/l s přídavkem 2&xxxx;% xxxxxxxxxxxxx: 8,2 ml XXx (3.7) se xxxxxxx xxxxxxxxx 900&xxxx;xx xxxx, xxxxx se 20&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxx (3.9) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx xx 1 litr (nemíchat 3.7 a 3.9 xxxxx).

3.22	Xxxxxxxx 5-xxxxxxxxxxxxxxx, β&xxxx;= 6&xxxx;%: 60&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx 5-xxxxxxxxxxxxxxx (3.6) xx xxxxxxxx ve xxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx xx 1 litr.

3.23

Oxidační směs (xxxxxxxx xxxxxxxxxxx – xxxxx): x&xxxx;xxxx xxxxxxx se xxxxxx 0,5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxx (3.1) x&xxxx;4,5&xxxx;xx xxxxxxx kyseliny mravenčí x&xxxx;xxxxxx (3.19). Ponechá xx v klidu xxxxx xxxxxx při 20–30&xxxx;xX, xxx xx utvořila xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, před xxxxxxxx xx&xxxx;xxxxxx xx xxxx xxxxxxx v lázni x&xxxx;xxxxxxx xxxxx (15 xxxxx). Xxxxx: xx xxxxx xxxxxxx kontaktu x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxxxxx ochranný xxxx.

3.24	Xxxxxxxxx xxxxxxx roztok, c = 0,2 mol Xx+/x,&xxxx;xX 2,20: x&xxxx;xxxxxxxxx 800&xxxx;xx vody xx rozpustí 19,61&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx (3.8), 5&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxx (3.9), 1 g fenolu (3.3) x&xxxx;16,50&xxxx;xx XXx (3.7). pH se xxxxxx xx 2,20. Xxxxxx xx xxxxx xx 1 xxxx.

3.25	Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx analyzátor (4.9).

3.26	Xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx použitý xxxxxxxxxx (4.9).

3.27	Standardní roztoky xxxxxxxxxxxx. Xxxx roztoky xx uchovávají xxx xxxxxxx pod 5&xxxx;xX.

3.27.1

Xxxxxxx xxxxxxxxxx roztok aminokyselin (3.16.1), x&xxxx;= 2,5 μmol/ml xxx xxxxxx aminokyselinu x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx roztok xxx obdržet x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3.27.2

Xxxxxxx standardní xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx, x&xxxx;=&xxxx;1,25&xxxx;μxxx/xx. Xx 1 000 ml xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 0,2115&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx (3.16.2) a 0,2265 g methioninsulfonu (3.16.3), xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.24) x&xxxx;xxxxxx se xxx xx xxxxxx. Skladuje xx xxx xxxxxxx xxx 5 oC nejdéle 12 xxxxxx. Xxxxx xxxxxx se nepoužívá, xxxxx zásobní xxxxxxxxxx xxxxxx (3.27.1) obsahuje xxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxx.

3.27.3

Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx vnitřního xxxxxxxxx, xxxx. norleucinu, x&xxxx;= 20&xxxx;μxxx/xx. Xx 250 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 0,6560&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx (3.13), xxxxxxxx se x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.24) x&xxxx;xxxxxx xx xxx xx xxxxxx. Xxxxxxxx xx xxx xxxxxxx xxx 5 oC xxxxxxx 6 xxxxxx.

3.27.4

Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx, x&xxxx;=&xxxx;5&xxxx;xxxx/50 μx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;= 10&xxxx;xxxx/50&xxxx;μx x&xxxx;xxxxxxxxx aminokyselin. Xx 100xx xxxxxxx xx xxxxxxxx 2,2&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx (3.10) x&xxxx;30&xxxx;xx xxxxxxxxxxx tlumivého xxxxxxx (3.24). Přidají se 4,00&xxxx;xx zásobního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.27.1), 4,00&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx cysteové x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx (3.27.2) x&xxxx;0,50&xxxx;xx xxxxxxxxx standardního xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.27.3), xxxxx xx xxxxxxx. xX xx upraví xx 2,20 hydroxidem xxxxxx (3.18). Xxxxxx se xxxxxxxxxxxxx převede do 50xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxx xx po xxxxxx citrátovým tlumivým xxxxxxxx (3.24) a zamíchá. Skladuje xx při teplotě xxx 5&xxxx;xX xxxxxxx 3 xxxxxx. Xxx xxxx xxxxxxxx 9.1.

3.27.5

Xxxxxxxxxx standardní xxxxxx aminokyselin xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.3.1 x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx (5.2). Xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxx bodu 3.27.4 x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxx xxxxxxx xxx 5&xxxx;xX nejdéle 3 xxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx a pomůcky

4.1	Baňka x&xxxx;xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxx 100 xxxx 250&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.

4.2	Xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx o obsahu 100&xxxx;xx se xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx těsněním (xxxx. Xxxxx, Xxxxxx) pro xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

4.3	Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xxx ±2 oC.

4.4	pH xxxx (xxx xxxxxxxxx místa).

4.5	Membránový xxxxx (0,22 μx).

4.6	Xxxxxxxxxxx.

4.7	Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.

4.8	Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx magnetické xxxxxxx xxxxxxxx.

4.9

Xxxxxxxxxx aminokyselin xxxx xxxxxxxx XXXX x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx derivatizaci x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx detektorem. Kolona xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx polystyrenovou xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx aminokyselin x&xxxx;xxxxxxxx xx jiných xxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx roztoku x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx čerpadla xx xxxxxxxx xxxxxxx ±0,5 % xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx analyzátory xxxxxxxxxxxx xx xxxxx použít xxxx x&xxxx;xxxxxxx, xx xxxxxxxxxx vykazuje koncentraci xxxxxxxxxx iontů c = 0,8 xxx/x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxx. Jiné analyzátory xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx-xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx a/nebo xxxxxx xxxxxxxxxxx sodíkových xxxxx. X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx objem xxxxxxxx xxxx úpravou xX xxxxxxxxx hydrolyzátu na xxxxx xxx 5 xx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx ve xxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx 40&xxxx;xX.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx vzorku

Vzorek xx xxxxxx xxxxxx xxx, xxx prošel sítem x&xxxx;xxx 0,5 mm. Vzorky x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx se xxxx před xxxxxx xxxxxxx xx vzduchu xxx teplotě xxxxxxxxxxxxx 50&xxxx;^xX xxxx xxx xxxxxxxx. Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxx xxxxxx extrahují xxxxxxxxxxxxx (3.12).

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx volných xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx množství (1–5&xxxx;x)&xxxx;xxxxxxxxxx vzorku (5.1) x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,2 xx x&xxxx;xxxxx xx 100,0&xxxx;xx extrakční xxxxx (3.21). Xxxx xx xxxxx 60&xxxx;xxxxx na xxxxxxxxxx třepačce nebo xxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (4.8). Xx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx 10,0 xx supernatantu do 100 xx xxxxxxx.

Xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx 5,0&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.22) x&xxxx;xxxxxxxxx se x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx 5 xxxxx. Supernantant xx xxxxxxxxxxx xxxx odstředí xxx, xxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx. 10,0&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx přenese do 100 xx xxxxxxx, xX xx upraví xx 2,20 xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.18), xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.24) xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx roztokem (3.24).

Použije-li xx vnitřní standard, xxxxx xx 1,00&xxxx;xx xxxxxxx vnitřního standardu (3.27.3) xx xxxxxxx 100&xxxx;xx odstředěného roztoku x&xxxx;xxxxx xx doplní xx značku xxxxxxxx xxxxxxxx (3.24).

Xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.4 – xxxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxx-xx xxxxxxxx xxxxxxxx týž xxx, xxxxxxxxxx xx xxx xxxxxxx xxx 5&xxxx;^xX.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

0,1–1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,2 xx:

—	xx 100 xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx (4.1) xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (5.3.2.3) xxxx

—	xx 250 ml xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx (4.1), xxxxxxxx-xx xx xxxxx xxxxxxxxxxx sodíku (5.3.3.1), xxxx

—	xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx 100&xxxx;xx se xxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.2) (xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx 5.3.2.4).

Xxxxxxx vzorku xxxx xxx xxxxx dusíku xxx 10 xx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 100&xxxx;xx.

Xxxxx/xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx se xx 0&xxxx;^xX, xxxxx xx přidá 5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxx (3.23) x&xxxx;xxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx. Baňka/nádoba xx xxxxxx x&xxxx;xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xx x&xxxx;x&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxx xx chladničky x&xxxx;xxxxxxx se x&xxxx;xx 16&xxxx;xxxxx xxx 0&xxxx;^xX. Xx 16 hodinách xx vyjme x&xxxx;xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx rozloží xxxxxxxx 0,84&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxx sodného (3.4).

Xxxx xx xxxxxxxxx podle xxxx 5.3.2.1.

5.3.2   Hydrolýza

5.3.2.1    Hydrolýza xxxxxxxxxxx vzorků

X&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx podle xxxx 5.3.1 xx xxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (3.20) xxx, xxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxx xx xxxxx.

Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx bodu 5.3.2.3 xxxx 5.3.2.4.

5.3.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx

Do xxxxx s kulatým xxxx x&xxxx;xxxxxx 100 ml nebo 250&xxxx;xx (4.1) nebo xx xxxxx o obsahu 100&xxxx;xx se xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.2) xx xxxxxx 0,1–1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,2&xxxx;xx. Navážka xxxxxx xxxx xxx xxxxx xxxxxx asi 10 xx. Opatrně xx xxxxx 25&xxxx;xx hydrolyzační xxxxx (3.20) a smíchá xx xxxxxxx. Dále xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.2.3 xxxx 5.3.2.4.

5.3.2.3&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxxx hydrolýza

Xx směsi v baňce (xxxxxxxxxx podle xxxx 5.3.2.1 xxxx 5.3.2.2) xx xxxxxxx 3 skleněné xxxxxxx a směs se xxxxx do mírného xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx 23 xxxxx. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxx promyje 5&xxxx;xx citrátového xxxxxxxxx xxxxxxx (3.24). Baňka xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxx lázni.

Dále xx xxxxxxxxx podle xxxx 5.3.3.

5.3.2.4    Uzavřená xxxxxxxxx

Baňka xx xxxxx připravenou podle xxxx 5.3.2.1 xxxx 5.3.2.2 xx xxxxxx xx xxxxxxx (4.3) xxx 110 ^oC. Xxx xx xxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx (x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx látek) x&xxxx;xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx, položí xx xxxxxxxxxx uzávěr xxxxx xx baňku. Xxxxxx xx xxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx baňka xx ponechá v sušárně (4.3) 23&xxxx;xxxxx. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxx xxxxx xx xxxxxxx, xxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx postaví do xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxx. Xxxxx se xxxxxxxxxxx.

Xxxxx xxxxxxxxx postupu xxx xxxxxx xX (5.3.3) xx xxxxx baňky xxxxxxxxxxxxx převede xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku (3.24) xx 250xx xxxxxxx xxxx xx 250xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx.

Xxxx se xxxxxxxxx xxxxx bodu 5.3.3.

5.3.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xX

Xxxxx xxxx, jakou xxxxxxxxx k sodíku xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.9), xxxxxxxxx se při xxxxxx xX xxxxx xxxx 5.3.3.1 nebo 5.3.3.2.

5.3.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxx chromatografické xxxxxxx (4.9) xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx aminokyselin xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx (xx-xx xx xxxxxx obsah xxxxxxx), xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx zásobní standardní xxxxxx (3.27.3).

X&xxxx;xxxxxxx případě xx před odpařováním xxxxxxx xx hydrolyzátu 2,00&xxxx;xx vnitřního xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.27.3).

Xx xxxxxxxxxxx připraveného podle xxxx 5.3.2.3 xxxx 5.3.2.4 se přidají 2&xxxx;xxxxx 1-oktanolu (3.15).

Na xxxxxxx xxxxxxx (4.7) xx xxxxx xxxxx xx 5–10&xxxx;xx za xxxxx xxx 40 ^oC. Xxxxx xx se xxxxx při odpařování xxxxxx xxx 5 xx, hydrolyzát xx xxxxx odstranit x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxx.

xX xx xxxxxx xx 2,20 xxxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (3.18) x&xxxx;xxxx se xxxxxxxxx podle xxxx 5.3.4.

5.3.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.9)

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx bodu 5.3.2.3 xxxx 5.3.2.4 se xxxxxxxx zneutralizují xxxxxxxx xxxxxxxx 17&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxx sodného (3.17) xx xxxxxxx míchání x&xxxx;xxx xxxxxxxx teplotě xxx 40 ^oC.

pH se xxxxxx na 2,20 xxxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (3.17) x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx sodného (3.18) xxx xxxxxxxxxxx teplotě. Xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx bodu 5.3.4.

5.3.4   Roztok vzorku xxx xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxxx (5.3.3.1 xxxx 5.3.3.2) x&xxxx;xxxxxxxxx xX xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx pomocí citrátového xxxxxxxxx roztoku (3.24) xx 200 ml xxxxxxx xxxxx a doplní xx po značku xxxxxxxx xxxxxxxx (3.24).

Xxxxx-xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx xx 2,00&xxxx;xx xxxxxxxxx standardu (3.27.3) a potom se xxxxxx xx značku xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.24). Xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

Xxxx xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx (5.4).

Nejsou-li roztoky xxxxxx xxxxxxxx týž xxx, xxxxxxxxxx se xxx teplotě xxx 5&xxxx;xX.

5.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxx chromatografií xxxx xxx xxxxxxx (5.2) xxxx hydrolyzát (5.3.4) xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx 0,22 μx (4.5). Xxxxxxxx xxxx roztok se xxxxxxx xxxxxxxx chromatografii x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.9).

Xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx je xxxxxxxx, xxx xx do xxxxxx přidávalo stejné xxxxxxxx xxxxxxx ±0,5&xxxx;% xxx zkoušení xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx, xxx xx použit xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx xxxxx xxxxxx a aminokyselin xx měl xxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx co xxxxx xxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxx xxxxxxxxx závisí xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx a analytického xxxxxxx. Standard xxxx xxxxxx xx ředí xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.24) tak, xxx xxxxxx píku xxxxxxxxx xxxxxxx 30–200 % xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx x&xxxx;xx ostatních xxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx materiálů. X&xxxx;xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx lineárně xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx.

Xxx zkoušení xxxxxxxxxxxxx roztoku (xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx) xx xxxx xxx xxx chromatografii xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx. Xxxxx equimolární xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 30 % xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxx xxxx xxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.9).

Xxx xxxxxxxx threoninu x&xxxx;xxxxxx xxxxx xxxxx xxxxx sedla x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx překrývajících xx aminokyselin xx xxxxxxxxxxxxx přesahovat 2 : 10 (pokud xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx(x)xx, xxxxxxxxx, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx, je xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx od xxxxxxxxxx xxxx). Pro xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxxx xxxxx xxx 1 : 10.

Xxxxxx xxxx xxxxxxx, xx xxxxx bude xxxxxxxxx xx „lysinových xxxxxxxx“ x&xxxx;xxxxxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření xxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx měří xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx se xxxxxxxx (X)&xxxx;xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xx xx xxxxxx.

Xx-xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, násobí xx výsledek:

A	=	plocha xxxx hydrolyzátu nebo xxxxxxxx
X	=	xxxxxx píku kalibračního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx
X	=	xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx v hydrolyzátu xxxx v extraktu
D	=	plocha xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx
X	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx
x	=	xxxxxxxxxxx standardu x&xxxx;μxxx/xx
x	=	xxxxxxxx xxxxxxx vzorku x&xxxx;x&xxxx;(xxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx)
X	=	xxxxxxx xxxxx hydrolyzátu (5.3.4) x&xxxx;xx xxxx xxxxxxx objem xxxxxxxxx xxxxxxxx (6.1)

Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx v hydrolyzátech oxidovaného xxxxxx xxxxxxxxx jako xxxxxxxx cysteová, ale xxxxxxxxxxxx xx jako xxxxxx (X₆X₁₂X₂X₄X₂, MV 240,30&xxxx;x/xxx) x&xxxx;xxxxxxxx XX 120,15&xxxx;x/xxx (= 0,5&xxxx;×&xxxx;240,30&xxxx;x/xxx).

Xxxxxxxxx xx v hydrolyzátech xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxx, ale xxxxxxxxxx xx jako xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx XX xxxxxxxxxx: 149,21&xxxx;x/xxx.

Xxxxxxx xxxxx methionin xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx jako xxxxxxxxx, xxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx XX.

6.1	Xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (X)&xxxx;xxx stanovení xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2) xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx: X = xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxx

Xxxx metoda xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx úrovni x&xxxx;xxxx 1990 při použití xxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxx xxxx xxx xxxxxxx, kombinované xxxxxx xxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, premix). Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx odchylek uvedeny x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:

Xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;x/xx

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxxx
	Xxxxxxxx	Xxxx(x)xx	Xxxxxxxxx	Xxxxx
Xxxxx xxxx xxx xxxxxxx	6,94 x&xxxx;= 15	3,01 x&xxxx;= 17	3,27 x&xxxx;= 17	9,55 n = 13
Kombinované xxxxxx xxx xxxxxxxx	9,31 x&xxxx;= 16	3,92 x&xxxx;= 18	5,08 x&xxxx;= 18	13,93 x&xxxx;= 16
Xxxxxxxxxx koncentrát	22,32 n = 16	5,06 x&xxxx;= 17	12,01 x&xxxx;= 17	47,74 n = 15
Xxxxxx	58,42 x&xxxx;= 16	—	90,21 x&xxxx;= 16	98,03 x&xxxx;= 16
x = xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

7.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx „xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx“ xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx tabulkách:

Vnitrolaboratorní standardní xxxxxxxx (Sr) v g/kg

Referenční xxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxxx
	Xxxxxxxx	Xxxx(x)xx	Xxxxxxxxx	Xxxxx
Xxxxx xxxx xxx xxxxxxx	0,13 x&xxxx;= 15	0,10 x&xxxx;= 17	0,11 n = 17	0,26 x&xxxx;= 13
Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx	0,20 x&xxxx;= 16	0,11 x&xxxx;= 18	0,16 x&xxxx;= 18	0,28 n = 16
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx	0,48 x&xxxx;= 16	0,13 x&xxxx;= 17	0,27 n = 17	0,99 x&xxxx;= 15
Xxxxxx	1,30 x&xxxx;= 16	—	2,19 x&xxxx;= 16	2,06 x&xxxx;= 16
n = počet xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx (%) xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (Xx)

Xxxxxxxxxx materiál	Aminokyselina
	Threonin	Cyst(e)in	Methionin	Lysin
Krmná xxxx xxx xxxxxxx	1,9 x&xxxx;= 15	3,3 n = 17	3,4 x&xxxx;= 17	2,8 n = 13
Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxx brojlery	2,1 n = 16	2,8 x&xxxx;= 18	3,1 n = 18	2,1 x&xxxx;= 16
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx	2,7 x&xxxx;= 16	2,6 x&xxxx;= 17	2,2 x&xxxx;= 17	2,4 n = 15
Xxxxxx	2,2 x&xxxx;= 16	—	2,4 x&xxxx;= 16	2,1 n = 16
x = xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

7.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxx standardní odchylku xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx jsou xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx tabulce:

Mezilaboratorní standardní xxxxxxxx (SR) x&xxxx;x/xx

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxxx
	Xxxxxxxx	Xxxx(x)xx	Xxxxxxxxx	Xxxxx
Xxxxx xxxx xxx xxxxxxx	0,28 x&xxxx;= 15	0,30 n = 17	0,23 x&xxxx;= 17	0,30 x&xxxx;= 13
Xxxxxxxxxxx krmivo xxx xxxxxxxx	0,48 x&xxxx;= 16	0,34 n = 18	0,55 x&xxxx;= 18	0,75 n = 16
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx	0,85 x&xxxx;= 16	0,62 n = 17	1,57 n = 17	1,24 x&xxxx;= 15
Xxxxxx	2,49 x&xxxx;= 16	—	6,20 x&xxxx;= 16	6,62 x&xxxx;= 16
n = počet zúčastněných xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx koeficient (%) xxxxxxxxxxxxxxx standardní xxxxxxxx (XX)

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxxx
	Xxxxxxxx	Xxxx(x)xx	Xxxxxxxxx	Xxxxx
Xxxxx směs xxx prasata	4,1 n = 15	9,9 x&xxxx;= 17	7,0 x&xxxx;= 17	3,2 x&xxxx;= 13
Kombinované xxxxxx xxx xxxxxxxx	5,2 x&xxxx;= 16	8,8 x&xxxx;= 18	10,9 x&xxxx;= 18	5,4 x&xxxx;= 16
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx	3,8 x&xxxx;= 16	12,3 x&xxxx;= 17	13,0 x&xxxx;= 17	3,0 x&xxxx;= 15
Xxxxxx	4,3 x&xxxx;= 16	—	6,9 x&xxxx;= 16	6,7 x&xxxx;= 16
x = xxxxx xxxxxxxxxxxx laboratoří.

8.   Použití xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxx použití uvedené xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx měřením xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, jsou-li x&xxxx;xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx certifikovanými xxxxxxxxxxxx xxxxxxx aminokyselin.

9.   Poznámky

9.1

Vzhledem k rozdílům xxxx analyzátory xxxxxxxxxxxx xx výsledné xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (viz 3.27.4 x&xxxx;3.27.5) x&xxxx;xxxxxxxxxxx (viz 5.3.4) xxxxxxxx za xxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx nutno zkontrolovat xxx všechny xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx, xxx se xxxxxxx ploch píků xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.

9.2	Xxxxx xx k analýze hydrolyzátů xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx optimalizovány v souladu x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

9.3	Xxx použití xxxx metody x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxxxx více xxx 1&xxxx;% xxxxxxxx (xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx krmiva, xxxxxxxxx xxxxxx) xxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxx methioninu, x&xxxx;xxxx xx xxxxx xxxxxx speciální postup.

G.   STANOVENÍ XXXXXX XXXXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx umožňuje stanovení xxxxxx celkového a volného xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxx X-&xxxx;x&xxxx;X-&xxxx;xxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxx stanovení xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx hydrolyzuje xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx hydroxidu barnatého xxx 110 ºC xx xxxx 20 xxxxx. Xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

Xxx xxxxxxxxx volného tryptofanu xx xxxxxx xxxxxxxxx xx mírně xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx metodou XXXX x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx detekcí.

3.   Chemikálie

3.1	Dvakrát xxxxxxxxxxx voda nebo xxxx xxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxx &xx; 10 μX/xx).

3.2	Xxxxxxxxxx xxxxx: xxxxxxxxx (xxxxxxx/xxxxx ≥ 99&xxxx;%), xxxxxxx xxxxxxxx nad xxxxxx xxxxxxxxxxx.

3.3	Xxxxxxx xxxxxxxx: α-xxxxxx-xxxxxxxxx (xxxxxxx/xxxxx ≥ 99&xxxx;%), xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx.

3.4	Xxxxxxxx xxxxxxx, oktahydrát (Xx(XX)2 . 8 X2X), xxxxx být xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx XxXX3, xxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxx xxxxxxxx 9.3).

3.5	Xxxxxxxx xxxxx.

3.6	Xxxxxxxx fosforečná, w (w/w) = 85&xxxx;%.

3.7	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, ρ201,19&xxxx;x/xx.

3.8	Xxxxxxxx, xxx HPLC.

3.9	Petrolether, bod xxxx 40–60&xxxx;ºX.

3.10	Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, x&xxxx;= 1 xxx/x: 40,0&xxxx;x&xxxx;XxXX (3.5) se xxxxxxxx ve xxxx x&xxxx;xxxxx (3.1) se xxxxxx xx 1 xxxx.

3.11	Xxxxxxxx chlorovodíková, x&xxxx;= 6 xxx/x: 492&xxxx;xx XXx (3.7) xx xxxxxx xxxxx xx 1 xxxx.

3.12	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, c = 1 mol/l: 82 ml XXx (3.7) xx xxxxxx xxxxx na 1 xxxx.

3.13	Xxxxxxxx chlorovodíková, x&xxxx;= 0,1 xxx/x: 8,2&xxxx;xx XXx (3.7) xx xxxxxx xxxxx xx 1 xxxx.

3.14	Xxxxxxxx xxxxxxxxxx, x&xxxx;= 0,5 xxx/x: 34&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.6) xx xxxxxx xxxxx (3.1) xx 1 litr.

3.15	Koncentrovaný xxxxxx xxxxxxxxxx (3.2), x&xxxx;= 2,50 μxxx/xx: x&xxxx;500 xx xxxxxxx baňce xx rozpustí 0,2553&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.13) a doplní se xx xx xxxxxx. Xxxxxxxx xx xxx –18&xxxx;ºX xxxxxxx 4&xxxx;xxxxx.

3.16	Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx roztok, x&xxxx;= 2,50 μxxx/xx: x&xxxx;500 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx 0,2728&xxxx;x&xxxx;α-xxxxxx-xxxxxxxxxx (3.3) v kyselině xxxxxxxxxxxxxx (3.13) x&xxxx;xxxxxx xx xx xx xxxxxx. Xxxxxxxx se xxx –18&xxxx;ºX nejdéle 4 týdny.

3.17

Kalibrační xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx standardu: 2,00 ml xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx (3.15) x&xxxx;2,00&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx α-xxxxxx-xxxxxxxxxx (3.16) xx xxxxx xxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxxxxxx (3.8) xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (10–30&xxxx;%) xxxx v konečném xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxx být xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx použitím. Během xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx světlem.

3.18	Kyselina octová.

3.19	1,1,1-trichloro-2-methyl-2-propanol.

3.20	Ethanolamin x&xxxx;(x/x)&xxxx;&xx; 98 %.

3.21	Roztok 1&xxxx;x&xxxx;1,1,1-xxxxxxxxx-2-xxxxxx-2-xxxxxxxxx (3.19) xx 100&xxxx;xx xxxxxxxxx (3.8).

3.22	Xxxxxxx fáze xxx XXXX: 3,00 g kyseliny xxxxxx (3.18) + 900&xxxx;xx xxxx (3.1) +50,0&xxxx;xx xxxxxxx (3.21) 1,1,1-xxxxxxxxx-2-xxxxxx-2-xxxxxxxxx (3.19) x&xxxx;xxxxxxxxx (3.8) (1 g/100 xx). xX xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.20) na xxxxxxx 5,00. Xxxxxx xx vodou (3.1) xx 1&xxxx;000 xx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	XXXX vybavení s fluorometrickým xxxxxxxxxx.

4.2	Xxxxxx xxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx, 125 mm × 4 mm, X18, xxxxx 3 μx, xxxx xxxxxxx.

4.3

xX xxxx.

4.4	Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx hrdlem x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx 125 ml.

4.5	Membránový xxxxx, 0,45 μm.

4.6	Autokláv, 110 (±2)&xxxx;ºX, 1,4 (±0,1) xxx.

4.7	Xxxxxxxxxx třepačka xxxx xxxxxxxxxx míchací xxxxxxxx.

4.8	Xxxxxxx xxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxx mletím tak, xxx xxxxxx sítem x&xxxx;xxx 0,5&xxxx;xx. Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx obsahem xxxxxxxx xxxx být xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxx xx vzduchu xxx xxxxxxx xx 50&xxxx;ºX, xxxx při xxxxxxxx. Xxxxxx s vysokým xxxxxxx xxxx xx xxxx xxxxxx extrahují xxxxxxxxxxxxx (3.9).

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxx tryptofanu (xxxxxxx)

Xxxxxx xxxxxxxx (1–5 g) upraveného xxxxxx (5.1) xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 1&xxxx;xx xx xxxxxxx xxxxx. Xxxxx se 100,0&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.13) x&xxxx;5,00&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.16). Směs xx třepe xxxx xxxxx 60 xxxxx xx xxxxxxxxxx třepačce xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (4.7). Sediment xx xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xx 10,0&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx. Xxxxx se 5&xxxx;xx xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxx (3.14). xX xx xxxxxx roztokem xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) xx 3,0. Přidá xx xxxxx xxxxxxxxx (3.8), xxx jeho xxxxxxx xxxxxxxxxxx v roztoku xxxx 10–30&xxxx;%. Roztok xx xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx objemu x&xxxx;xxxxx xx xxxxx xx objem potřebný xxx chromatografické stanovení (xxxxxxxxx stejný objem, xxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.17)).

Před xxxxxxxxx na kolonu XXXX xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx&xxxx;xx xxxxxxx xxxx 0,45 μx membránový xxxxx (4.5). Xxxx xx postupuje podle xxxx 5.4 – xxxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx slunečním xxxxxxx. Xxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx zkoušku xxxxxx xxx, extrakty xxx skladovat při 5&xxxx;ºX nejvýše xxx xxx.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx)

Xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (4.4) xx naváží 0,1–1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,2 xx. Xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx vzorku xx xxx 10 xx. Xxxxx se 8,4&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.4) x&xxxx;10&xxxx;xx xxxx. Promíchá xx xxxxxxxx xxxxxxx (4.8) xxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (4.7). Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx se ponechá xx xxxxx. Stěny xxxxxx xx xxxxxxxxx 4&xxxx;xx xxxx. Xxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxx dotáhne. Xxxxxxxx xxxxxx se xxxxxx na 30–60 xxxxx xx xxxxxxxxx (4.6) x&xxxx;xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxx xx xxxxxxxxxxx 20 xxxxx xxx teplotě 110 (±&xxxx;2)&xxxx;ºX.

Xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxx 100 ºC. Xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx Xx(XX)2 . 8 X₂X,&xxxx;xxxxx xx x&xxxx;xxxxx xxxxx 30&xxxx;xx xxxx o laboratorní teplotě. Xxxxx xx zamíchá xxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xx 2,00 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx standardu α-xxxxxx-xxxxxxxxxx (3.16). Nádoba xx xxxxxxxx 15 xxxxx xx&xxxx;xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx.

Xxxx xx přidá 5&xxxx;xx xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxx (3.14). Nádoba xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxx a za xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.11) x&xxxx;xxxxx xx xX xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.12) xx hodnotu 3,0. Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx byla 10–30&xxxx;%. Xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx baňky xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx vodou xx xxxxxxxxx xxxxx, který xx xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxxxx stanovení (xxxx. 100 ml). Xxxxxxxx xxxxxxxxx nesmí xxxxxxxx xxxxxx sraženiny.

Před xxxxxxxxx xx xxxxxx XXXX xx přefiltruje několik ml xxxxxxx xxxx 0,45 μx xxxxxxxxxx xxxxx (4.5). Dále se xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.4 – xxxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xxxxxx a hydrolyzáty xx xxxxx chránit před xxxxxx slunečním xxxxxxx. Xxxxx xxxx možné xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx, xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxx 5&xxxx;ºX xxxxxxx xxx xxx.

5.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx XXXX

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx izokratické xxxxx jsou xxxxx xxxxxxxxxx; xxxxx být xxxxxxx xxxx podmínky xx xxxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxx xxxxxxxx 9.1 x&xxxx;9.2):

Xxxxxx pro xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.2):	125 mm  × &xxxx;4&xxxx;xx, X18, xxxxx 3 μx, nebo xxxxxxx
Xxxxxxx kolony:	laboratorní xxxxxxx
Xxxxxxx xxxx (3.22):	3,00 g kyseliny octové (3.18) + 900&xxxx;xx xxxx (3.1) +50,0&xxxx;xx xxxxxxx (3.21) 1,1,1- xxxxxxxx-2-xxxxxx-2-xxxxxxxxx&xxxx;(3.19) x&xxxx;xxxxxxxxx (3.8) (1&xxxx;x/100&xxxx;xx). xX se xxxxxx na 5,00 xxxxxxxxxxxxx (3.20). Xxxxx xx xxxxxx xx 1&xxxx;000&xxxx;xx xxxxx (3.1).
Xxxxxx:	1 xx/xxx
Xxxxxxx xxxx xxxxxxx:	xxx 34 xxxxx
Xxxxxxxx vlnová délka:	excitace: 280 xx, xxxxx: 356 nm
Objem nástřiku:	20 μx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx (X)&xxxx;x&xxxx;x&xxxx;xx 100&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

X	=	xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx roztoku (3.17)
X	=	xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx (5.2) xxxx xxxxxxxxxxx (5.3)
X1	=	xxxxx koncentrovaného xxxxxxx xxxxxxxxxx (3.15) xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.17) v ml (2 xx)
x	=	xxxxxxxxxxx tryptofanu v koncentrovaném xxxxxxx xxxxxxxxxx (3.15) xxxxxxxx xx kalibračního xxxxxxx (3.17) v μmol/ml (= 2,50)
X2	=	xxxxx koncentrovaného xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (3.16) přidaný xxx xxxxxxxx (5.2) (= 5,00 xx) xxxx xx xxxxxxxxxxx (5.3) x&xxxx;xx (= 2,00 xx)
X	=	xxxxxx píku xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx (5.2) xxxx xxxxxxxxxxx (5.3)
X	=	xxxxxx xxxx tryptofanu x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.17)
X3	=	xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.16) xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.17) x&xxxx;xx (= 2,00 ml)
m	=	hmotnost xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x&xxxx;(xxxxxxxxxx xx původní xxxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx x/xxxx xxxxxxxx)
X	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxx tryptofanu (= 204,23&xxxx;x/xxx).

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx nesmí xxxxxxxxx 10&xxxx;% relat. z hodnoty xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx

XX xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (4. porovnání) xxx xxx xxxxxx, xxxxx xxxx zkoušeny xx 12 laboratořích, xxx xxx ověřen xxxxxx xxxxxxxxx celkového xxxxxxxxxx (hydrolýza). Xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx jsou xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx tabulce:

	Vzorek 1 Xxxxxx xxx prasata	Vzorek 2 Xxxxxx xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx X-xxxxxxxxxxx	Xxxxxx 3 Xxxxxxxxxx xxx xxxxxxx
X	12	12	12
x	50	55	50
Xxxxxx (x/xx)	2,42	3,40	4,22
xx (x/xx)	0,05	0,05	0,08
x&xxxx;(x/xx)	0,14	0,14	0,22
XXx (%)	1,9	1,6	1,9
SR (x/xx)	0,15	0,20	0,09
X&xxxx;(x/xx)	0,42	0,56	0,25
XXX (%)	6,3	6,0	2,2

X	=	xxxxx xxxxxxxxxx, které xxxxxxxx výsledky
n	=	počet xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx Xxxxxxxxxxx a Dixonovým xxxxxx)
xx	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XX	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
x	=	xxxxxxxxxxxxxx
X	=	xxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;%
XXX	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx reprodukovatelnosti x&xxxx;%

Xxxxx xxxxxxx xxxx XX (3. porovnání) xxx xxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx ve 13&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xxx zkoušen xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx tabulce:

	Vzorek 4 Xxxx xxxxxxx a sóji	Vzorek 5 Směs xxxxxxx x&xxxx;xxxx (= xxxxxx 4) s přidaným xxxxxxxxxxx (0,457&xxxx;x/xx)
X	12	12
x	55	60
Xxxxxx (x/xx)	0,391	0,931
xx (x/xx)	0,005	0,012
x&xxxx;(x/xx)	0,014	0,034
XXx (%)	1,34	1,34
SR (x/xx)	0,018	0,048
X&xxxx;(x/xx)	0,050	0,134
XXX (%)	4,71	5,11

X	=	xxxxx laboratoří, které xxxxxxxx xxxxxxxx
x	=	xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnot (xxxxxxxx Xxxxxxxxxxx x&xxxx;Xxxxxxxxx testem)
sr	=	standardní xxxxxxxx opakovatelnosti
SR	=	standardní xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
x	=	xxxxxxxxxxxxxx
X	=	xxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx opakovatelnosti x&xxxx;%
XXX	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx reprodukovatelnosti x&xxxx;%

Xxxxx xxxxxxx xxxx XX xxxx xxxxxxxx xx na čtyřech xxxxxxxx x&xxxx;7&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx. Výsledky xxxx uvedeny níže.

	Vzorek 1 Xxxxx směs xxx xxxxxxx (XXX 117)	Xxxxxx 2 Xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx (XXX 118)	Vzorek 3 Xxxxxx moučka (CRM 119)	Xxxxxx 4 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (XXX 120)
X	7	7	7	7
x	25	30	30	30
Xxxxxx (x/xx)	2,064	8,801	6,882	5,236
xx (x/xx)	0,021	0,101	0,089	0,040
x&xxxx;(x/xx)	0,059	0,283	0,249	0,112
XXx (%)	1,04	1,15	1,30	0,76
XX (g/kg)	0,031	0,413	0,283	0,221
R (g/kg)	0,087	1,156	0,792	0,619
CVR (%)	1,48	4,69	4,11	4,22

L	=	počet xxxxxxxxxx, které xxxxxxxx xxxxxxxx
x	=	xxxxx xxxxxxxxxxxx výsledků xx xxxxxxxxx odlehlých xxxxxx (xxxxxxxx Xxxxxxxxxxx x&xxxx;Xxxxxxxxx testem)
sr	=	standardní odchylka xxxxxxxxxxxxxxx
XX	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
x	=	xxxxxxxxxxxxxx
X	=	xxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;%
XXX	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx v %.

9.   Poznámky

9.1

Pro xxxxx xxxxxxxx tryptofanu x&xxxx;α-xxxxxx-xxxxxxxxxx xxxx doporučeny xxxx uvedené zvláštní xxxxxxxx pro chromatografii. Po xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx čištění kolony: Kolona xxx xxxxxxxxxxx chromatografii: 125 mm  × &xxxx;4&xxxx;xx, X18, xxxxx 5 μx, xxxx obdobná Teplota xxxxxx: 32&xxxx;ºX Xxxxxxx xxxx: X:&xxxx;0,01 mol/l KH2PO4 x&xxxx;xxxxxxxx, 95 + 5 (X+X) X:&xxxx;xxxxxxxx Xxxxxxxx: 0 xxx 100&xxxx;% X 0&xxxx;% X 15 min 100 % X 0&xxxx;% X 17 xxx 60&xxxx;% A 40 % X 19 min 60 % A 40 % X 21 xxx 100&xxxx;% X 0&xxxx;% X 33 min 100 % A 0 % X Xxxxxx: 1,2 ml/min Celková doba xxxxxxx: xxx 33 minut.

9.2

Chromatografie xx xxxx xxxxx xxxxx xxxx HPLC x&xxxx;xxxxxx kolony. Xxxxxxx xxxxxx musí být xxxxxxx xxxxxxx tryptofan x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx až xx xxxxxxxx „xxxxxxxx“. Xxxxx xx xxxxxxxx, xxx xxxx degradační xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx tryptofanu x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xx se xxxxx xxxxxxx ve xxxxxxx xxxx xxxx vnitřní xxxxxxxx, se provede xxxxxxx hydrolyzátu bez xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx, xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxx dostatečná xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx lineární xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx (normální) xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xx důležité, xxx xxxxxxxx xxxx tryptofanu x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx rozsahu XXXX/xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xxxx xxxx tryptofanu x/xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx příliš xxxx, xxxxxxx se xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx xxxxxx a/nebo s jiným xxxxxxxx objemem.

9.3	Hydroxid xxxxxxx Xxxxxxxxx xxxxxxxxx barnatého xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx, xxx xxxxxxxxx, že xxxxxx pro stanovení XXXX xxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxx xxxxx být xxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX TUKU

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxx v krmivech. Xxxxxx xx nevztahuje xx xxxxxxxx olejnatých xxxxx a plodin.

Podle xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx a podle xxxxx, xxx xxxxx xx zkouška xxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxx xx xxxx níže xxxxxxxxx postupů.

1.1   Postup A – xxxxx extrahovatelné tuky

Tato xxxxxx je xxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxx, xxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx X.

1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx X&xxxx;– xxxxxxx xxxx

Xxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxx všechny xxxxx xxxxx. Xxxxxxx xx xxx xxxxxxx materiály, x&xxxx;xxxxx xxxx xxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxx. xxxxx, xxxxxxxx, xxxxxxxxxx proteiny x&xxxx;xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxx je xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx).

1.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

Xx xxxxx případech, xxx se xxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;xxxxxxx výsledku xxx xxxxxxxx A, je xxxxx považovat xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx postupem X.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx X

Xxxxxx xx extrahuje xxxxxxxxxxxxx. Rozpouštědlo xx xxxxxxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxx a zváží.

2.2   Postup X

Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xx xxxxx&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx. Xxxx xx xxxxxxx a přefiltruje. Xxxxxx xx xxxxxx xx promyje a vysuší x&xxxx;xxxx xx pokračuje xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx X.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxxxxx, xxx xxxx: 40–60&xxxx;ºX. Xxxxxxx xxxxx xxxx xxx xxxxx xxx 1 x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx než 2 xx/100 xx.

3.2	Xxxxx xxxxx, xxxxxxx.

3.3	Xxxxxxxx chlorovodíková, x&xxxx;= 3 mol/l.

3.4	Filtrační xxxxxxxxxx, xxxx. Xxxxxxxxxx, Xxxxx-xxxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxxxx xxxxxxxx. Pokud xx opatřen xxxxxxx (xxx Soxhlet), xxxxxxxx xxxxxxx xx taková, xxx xxxxxxxxx x&xxxx;10 xxxxxxxx xx hodinu; xxxxx xx jedná x&xxxx;xxx xxxxxxxxxxx, xxxxxx xx 10&xxxx;xx xx xxxxxx.

4.2	Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx rozpustné x&xxxx;xxxxxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx požadavkům xxxxxxxx x&xxxx;xxxx 4.1.

4.3	Sušárna, xxx xxxxxxx s teplotou 75 ±&xxxx;3 ºX,&xxxx;xxxx xxxxxxxxxxxx s teplotou 100 ±&xxxx;3 ºC.

5.   Postup

5.1   Postup A (viz xxx 8.1)

Xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) xx xxxxxx 5 g vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx x&xxxx;xxxxxxx xx uzavře xxxxxxxxxxx xxxxx.

Xxxxxxx xx xxxxxx do extrakčního xxxxxxxxx (4.1) a extrahuje xx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.1). Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx se jímá xx suché, xxxxxx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx&xxxx;(2).

Xxxxxxxxxxxx xx oddestiluje, xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxx 1,5 xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx (4.3). Xxxxx xx xxxxxxxxxxx v exsikátoru x&xxxx;xxxxx se. Suší xx dalších 30 xxxxx, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx (xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx váženími xxxx xxx xxxxxxxxx 1 xx).

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx X

Xx 400 xx xxxxxxx xxxx xx 300xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 2,5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 mg (xxx xxx 8.2) x&xxxx;xxxxx xx 100 ml xxxxxxxx chlorovodíkové (3.3) x&xxxx;xxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx xx přikryje xxxxxxxxx xxxxx xxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx se xxxxxxx x&xxxx;xxxx xx xxxxxx xxxx na topné xxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx varu xxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx stěnách nádoby.

Směs xx xxxxxxxx a přidá xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx prostředku (3.4), xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx tuku xxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx, který xxxxxxxxxx xxxxx xxx. Xxxxxx xx filtru xx xxxxxxx studenou vodou, xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxxxx, xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx tuk, xxxxx xx xxxxx xxxx hydrolýzou xxxxxxx xxxxxxxx petroletherem xxxxx xxxxxxx&xxxx;X.

Xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx po xxxxxxxxx xx xxxxxx na xxxxxxxx sklo a suší xx 1,5 xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx (4.3) xxx 100 ±&xxxx;3&xxxx;ºX.

Xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) a utěsní xx xxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.1) a dále xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx odstavce xxxx 5.1.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxx zbytku xx xxxxxxxx xx xxxxxxx jako % xxxx xx vzorku.

7.   Opakovatelnost

Rozdíl xxxx xxxxxxxx dvou paralelních xxxxxxxxx provedených xx xxxxxxx vzorku xxxx xxxxxxxxxx nesmí xxxxxxxxx:

—	0,2&xxxx;% x&xxxx;xxxxxxxxx hodnotě u obsahu xxxx xx 5 %,

—	4,0 % xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx 5–10&xxxx;%,

—	0,4&xxxx;% x&xxxx;xxxxxxxxx hodnotě x&xxxx;xxxxxx xxx 10&xxxx;%.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

8.1

X&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxx, které xx xxxxxxx melou xxxx x&xxxx;xxxxxxx je xxxxxxx xxxxxxx homogenní xxxxxxxxxx xxxxxx, xx xxxxxxxxx následujícím xxxxxxxx: Xxxxxx xx 20&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 mg, xxxxxxxx xx x&xxxx;10 xxxx více xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (3.2). Xxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxxx (3.1) xxxxx xxxx&xxxx;5.1. Získaný xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.1) na xxxxx 500&xxxx;xx a promíchá. Do xxxx, suché, xxxxxx xxxxxxx baňky x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxx 50&xxxx;xx xxxxxx roztoku. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xx xxxxxxxx se xxxxxxxxx podle xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx 5.1. Ze xxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxx rozpouštědlo x&xxxx;xxxxxx xx umele xxx, xxx prošel sítem x&xxxx;xxx 1&xxxx;xx. Xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxx xxxxx xx xxx xxxxxxxxx) a postupuje xx xxxxx xxxxxxx a třetího xxxxxxxx xxxx 5.1. Xxxxx xxxx se xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx: (10x1 + m2)  ×  5 kde: m1 = hmotnost zbytku xx první extrakci x&xxxx;xxxxxxx (xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx) x2 = xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

8.2	X&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx tuku xx xxxx zvýšit xxxxxxx vzorku xx 5&xxxx;x.

8.3	Xxxxxx pro xxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxx xxxxx xxxx, xx xxxxx před xxxxxxxxxx a extrakcí xxxxx xxxxxxx X&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.

8.4	X&xxxx;xxxx 5.2 xxxx xxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx.

8.5	X&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xxxx být xxxxxxxxx prodloužit xxxx xxxxxx xxx 1,5 xxx. Je xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, které xxxx xxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx. Xx xxxxx použít x&xxxx;xxxxxxxxxxx sušárnu.

8.6	Předextrakce xxxxx xxxxxxx X&xxxx;xxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx extrakce xxxxx xxxxxxx&xxxx;X&xxxx;xx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx xxx 15&xxxx;%. Do xxxxx xxxx to xxxxxx xx xxxxx krmiva x&xxxx;xxxxx tuku x&xxxx;xxxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx a rozsah

Tato xxxxxx umožňuje stanovit x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx xxx, xxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxx xxxxx nazývány xxxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx a působí se xx něj postupně xxxxxxx xxxxxxxx kyseliny xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx koncentraci. Xxxxxx se xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx, xxxxxx, xxxxx a spálí xxx xxxxxxx 475–500 ºC. Xxxxxx xxxx po xxxxxxx odpovídá xxxxxx xxxxxxxx xx zkoušeném xxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxx xxxxxx, x&xxxx;= 0,13 xxx/x.

3.2	Xxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxx. x-xxxxxxx).

3.3	Xxxxxxxxx xxxxxxx (Xxxxx 545 nebo xxxxxxx) xxxxxx xxx 500&xxxx;ºX xx 4 xxxxxx (8.6).

3.4

Aceton.

3.5	Petrolether, xxx xxxx 40–60&xxxx;ºX.

3.6	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x&xxxx;= 0,5 xxx/x.

3.7	Xxxxxx xxxxxxxxx draselného, c = 0,23 xxx/x.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx a pomůcky

4.1

Zahřívací xxxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx sírové x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, x&xxxx;xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx s kouhoutem na xxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxx vzduch. Xxxxx xxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxx minut xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxx.

4.2	Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx vložkou (xxxxxx) o velikosti xxxx 40–90&xxxx;μx. Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx minut zahřeje xx 500&xxxx;ºX x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx (8.6).

4.3	Hydrolyzační xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx 270&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxx xxx xxxxxx.

4.4	Xxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx.

4.5	Xxxxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx.

4.6	Xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) vybavená xxxxxxxxxxx xxxxxxxx s kouhoutem xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

4.7	Xxxxxxxxx kroužky xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.1), xxxxxxxxxxx kelímků (4.2) a hydrolyzační nádobky (4.3) x&xxxx;xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx jednotce (4.6).

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) xx naváží 1 g upraveného xxxxxx s přesností xx 1&xxxx;xx (viz xxxxxxxx&xxxx;8.1, 8.2 x&xxxx;8.3) x&xxxx;xxxxx xx 1 g filtrační pomůcky (3.3).

Xxxxxxxxx kelímek (4.2) xx xxxxxxx k zahřívací xxxxxxxx (4.1) x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx nádobce (4.3). Xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx a filtračního xxxxxxx xx xxxxxx 150&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxx (3.1) x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.2).

Xxxxxxx xx xxxxx 5 (±2) xxxxx x&xxxx;xxxx a intenzivně xx xxxx xxxxxx 30&xxxx;xxxxx.

Xxxxxx xx vypouštěcí xxxxxx (4.1) a kyselina xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx vakua xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx se promyje xxx xxxxxxx 30&xxxx;xx xxxxx xxxx, xxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx z kelímku.

Vypouštěcí xxxxxx xx uzavře, přidá xx 150 ml vroucího xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.7) xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxx kapek xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.2). Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx 5 (±2) xxxxx x&xxxx;xxxx a intenzivně xx xxxx přesně 30 minut. Xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx jako xx varu x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx.

Xx skončení xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx obsahem x&xxxx;xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxxxx jednotce (4.6). Xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xx filtračním kelímku třikrát 25&xxxx;xx xxxxxxx (3.4), xxxxxxx xx xxxx xx xxxxxxx odsátí xxxxxxx.

Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx v sušárně při xxxxxxx 130 ºC. Xx xxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxx pece x&xxxx;xxxxxxx xxx 475–500&xxxx;ºX xxxxxxx 30&xxxx;xxxxx do xxxxxxxxxx hmotnosti (xxxxxx xxxxxxxxx xxxx dvěma xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxx xxx 2 xx).

Xx xxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxxx.

Xxxxxxx se xxxxx xxxxxxx bez xxxxxxxxxx xxxxxx. Úbytek xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxx xxx 4 mg.

6.   Výpočet x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxx jako xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx následujícho xxxxxx:

xxx:

x	=	xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x
x0	=	xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;x
x1	=	xxxxxx xxxxxxxxx po xxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;x.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx:

—	0,6&xxxx;% x&xxxx;xxxxxxxxx hodnotě x&xxxx;xxxxxx vlákniny xxxxxxx xxx 10&xxxx;%,

—	6&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx výsledku x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx 10&xxxx;% x&xxxx;xxxx.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

8.1

Xxxxxx, která obsahují xxxx než 10&xxxx;% xxxx, xxxx xxx xxxx zkouškou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.5). Xxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) s obsahem xx připojí ke xxxxxxx extrakční xxxxxxxx (4.6) a zbytek xx xxxxxxx třikrát 30&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx xx&xxxx;xxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx připojí x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.1) x&xxxx;xxxxxxxxx xx podle bodu 5.

8.2

Xxxxxx xxxxxxxxxx tuk, xxxxx xxxxx přímo xxxxxxxxxx petroletherem (3.5), xxxx být xxxxxxxxx xxxxx xxxx 8.1 x&xxxx;xxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx. Xx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxx s obsahem xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.6) x&xxxx;xxxxxxx se třikrát 30&xxxx;xx acetonu a následně xxxxxxx 30&xxxx;xx petroletheru. Xxxxxx xx xx xxxxx za xxxxxxx xxxxx a pokračuje xx xx zkoušce xxxxx xxxx 5 od xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

8.3

Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx 5 % xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx jako uhličitan xxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxx kelímek (4.2) x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx 30&xxxx;xx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.6). Po xxxxxx xxxxxxx kyseliny se xxxxxxxx po xxxxxxxx xxxxxxxx. Nakonec xx xxxxxxx 30&xxxx;xx vody x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxx xxxx 5.

8.4	Xxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx, u kterého xx xxxxxxx filtračních xxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxx jednotce, neprovádí xx xxx paralelní xxxxxxxxx u téhož vzorku xx stejné xxxxx.

8.5	Xxxxx xx xx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxx ve xxxxxxxx.

8.6	Xxxxxxx xxxxxxxxx nesmí xxxxxxxxxx 500&xxxx;ºX, aby xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx zahřívání a ochlazování xxxxx být kelímky xxxxxxxxx nadměrnému xxxxxxxxxx xxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx obsahu redukujících xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx vyjádřených xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx 0,95. Je xxxxxxxxxx xxx xxxxx směsi. Xxx ostatní krmiva xxxx používány xxxxxxxx xxxxxx. Xx-xx xx xxxxx, může xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx zahrnut xx xxxxxxxxx xxxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxx Carrezovými xxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;XX. Ethanol se xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx cukru xxxx a po inverzi xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx Xxxx-Xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxx, 40% xxxxxx (x/x), hustota: 0,948&xxxx;x/xx při 20&xxxx;ºX, xxxxxxxxxxxxxx na xxxxxxxxxxxx.

3.2	Xxxxxxxxx xxxxxxx X:&xxxx;xx xxxx xx xxxxxxxx 21,9&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx Zn (CH3COO)2 . 2X2X&xxxx;x&xxxx;3&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx vodou xx 100 ml.

3.3	Carrezovo xxxxxxx II: xx xxxx xx rozpustí 10,6&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx) X4Xx(XX)6 . 3X2X.&xxxx;Xxxxxx se xxxxx xx 100 ml.

3.4	Methyloranž, 0,1% xxxxxx (w/v).

3.5	Kyselina xxxxxxxxxxxxxx 4 mol/l.

3.6	Kyselina xxxxxxxxxxxxxx 0,1 xxx/x.

3.7	Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 xxx/x.

3.8

Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx: Xx opatrného xxxxxxx se xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx citrónové (3.8.2) do xxxxxxx xxxxxxxxxx sodného (3.8.3). Xxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx (3.8.1) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx xx 1 xxxx. Xxxxx xx přes xxx xxxxxx x&xxxx;xxx xx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxx získaného xxxxxxx (Xx – 0,05 xxx/x;&xxxx;Xx2XX3 – 1 xxx/x), xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx 5.4. xX xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx 9,4.

3.8.1

Xxxxxx síranu měďnatého: xx 100&xxxx;xx xxxx xx rozpustí 25&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx (Xx XX4 . 5X2X)&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx.

3.8.2

Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx: x&xxxx;50&xxxx;xx xxxx xx rozpustí 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx (X6X8X7 . X2X).

3.8.3

Xxxxxx uhličitanu xxxxxxx: v přibližně 300&xxxx;xx xxxxx vody xx xxxxxxxx 143,8 g bezvodého xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx.

3.9	Xxxxxx xxxxxxxxxx sodného 0,1 mol/l.

3.10	Roztok škrobu: xx 30 ml xxxx xx xxxxxxxx 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxx xxxx se xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx vody. Xxxx se xxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx 10 mg xxxxxx rtuťnatého jako xxxxxxxxxxxxx.

3.11	Xxxxxxxx xxxxxx 3 xxx/x.

3.12	Xxxxxx jodidu draselného 30&xxxx;% (w/v).

3.13	Granulovaná xxxxx xxxxxxxx v kyselině xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xx vodě x&xxxx;xxxxxxxx.

3.14	3-xxxxxxxxxxx-1-xx (isopenthanol).

4.   Přístroje x&xxxx;xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxx: xxxxxxxxx 35–40 xxxxxx/xxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx vzorku

Do 250 xx odměrné xxxxx xx xxxxxx 2,5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx. Přidá xx 200&xxxx;xx ethanolu (3.1) x&xxxx;xxxxx xx xx xxxx xxxxx hodiny xx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xx 5&xxxx;xx Xxxxxxxxx činidla X&xxxx;(3.2) x&xxxx;xxx 30 xxxxxx xx xxxxx. Přidá xx 5&xxxx;xx Carrezova xxxxxxx XX (3.2) x&xxxx;xxxxx se xxxxx xxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx po značku xxxxxxxxx (3.1), homogenizuje x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx 200&xxxx;xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xx polovinu xxxxxx, aby xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xx kvantitativně xxxxxxx xx 200 xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxx xxxx. Xxxxxxx xx, xxxxxx xx xxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx potřeby xxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxx redukujících xxxxx x,&xxxx;xx inverzi, xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx cukrů.

5.2   Stanovení xxxxxxxxxxxx xxxxx

Xxxxxxxxxx se xxxxxxxxx 25&xxxx;xx roztoku, který xxxxxxxx xxxxxxx 60 xx xxxxxxxxxxxx cukrů xxxxxxxxxxx xxxx glukóza. X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx vodou na 25&xxxx;xx. Obsah xxxxxxxxxxxx xxxxx se stanoví xxxxxxx xxxxx Xxxx-Xxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx obsah xxxxxxx ve xxxxxx.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx

Xx 100 xx xxxxxxx baňky xx xxxxxxxxxx 50 ml xxxxxxx. Přidá se xxxxxxx xxxxx roztoku xxxxxxxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxxx xx za xxxxxxx, xxxxxxxxx míchání xxxxx xxxxxxxx chlorovodíková (3.5), xx se xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx. Xxxx se xxxxx 15&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.6) a baňka xx rychle xxxxxx xx vařící vodní xxxxx, xxx xx xxxxxxx třicet xxxxx. Xxxxxx se xxxxxxxx xx 20&xxxx;ºX a přidá xx 15&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.7). Xxxxxx se vodou xx 100&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx 60 xx redukujících xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx potřeby se xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx vodou xx 25&xxxx;xx. Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx Luff-Schorla. Xxxxxxxx se xxxxxxx xxxx xxxxxxxx glukózy xxxx, xxx je xx xxxxxx, jako xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 0,95.

5.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx (xxxxxx xxxxx Luff-Schoorla)

Do 300&xxxx;xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 25&xxxx;xx Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8); xxxxx xx xxxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxxxxx cukerného xxxxxxx. Xxxxxxx se xxx xxxxxxx xxxxx (3.13) x&xxxx;xxx xxxxxx xxxxxxx xx zahřívá xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx tak, aby xx kapalina uvedla xx xxxx xxxxxxxxx xx xxx xxxxxx. Xxx se Erlenmeyerova xxxxx neprodleně xxxxxx xx azbestem potaženou xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx 6&xxxx;xx, xxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxxxx musí být xxxxxxxxx tak, aby xx zahřívalo xxxxx xxx Xxxxxxxxxxxxx baňky. X&xxxx;Xxxxxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxx xxxxxx chladič x&xxxx;xxxx se xxxxxx xxxxx xxxxx. Potom xx xxxxx ihned xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx a přibližně po xxxx minutách se xxxxxxx xxxxx:

Xx baňky xx xxxxx 10 ml xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx (3.12) a ihned poté (xxxxxxx a pomalu, vzhledem x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx) xx xxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxx (3.11). Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9), xx se xxxxxx xxxxx xxxxx barva. Xxx xx přidá xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.10) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxx.

Xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx odměřenou xxxxx 25&xxxx;xx Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8) x&xxxx;25&xxxx;xx xxxx, 10&xxxx;xx roztoku jodidu xxxxxxxxxx (3.12) x&xxxx;25&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxx (3.11) xxx xxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření xxxxxxxx

X&xxxx;xxxxxxxx tabulky se xxxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xx, xxxxx odpovídá xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx vyjádřených x&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 xxx/x.&xxxx;Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx postupy

7.1

V případě krmiv xxxxxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx, xx xx 1&xxxx;000 xx odměrné xxxxx xxxxxx 20 g vzorku x&xxxx;xxxxx xx 500&xxxx;xx xxxx. Xxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx xx Xxxxxxxxxxx xxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;XX (3.2 a 3.3), xxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx&xxxx;5.1, ale v tomto xxxxxxx xx čtyřnásobným xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx. Xxxxxx se xx xxxxxx 80% xxxxxxxxx (x/x). Xxxxxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx&xxxx;5.1. Xxxxx xx xxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx, doplní xx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx.

7.2

X&xxxx;xxxxxxx melas x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxx xxx škrobu (xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx xxxxx xxxxx), xx xxxxxx 5&xxxx;x,&xxxx;xxxxx se xx 250 xx xxxxxxx xxxxx, xxxxx xx 200&xxxx;xx xxxxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxx xx xx míchacím xxxxxxxx xx xxxx jedné xxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx potřeby x&xxxx;xxxx. Vyčeří xx Xxxxxxxxxxx činidly I a II (3.2 x&xxxx;3.3), xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx&xxxx;5.1. Xxxxxx xx po xxxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxx xxxxxx veškerých cukrů xx dále postupuje xxxxx xxxx 5.3.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

8.1	Xxx xxxxxxxx pěnění xx xxxxxxxxxx xxxxxx (xxx xxxxxx na množství xxxxxx) přibližně 1&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxx (3.14) xxxx xxxxx x&xxxx;Xxxx-Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

8.2	Xxxxxx xxxx obsahem xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx koeficientem 0,95 xxxxx procentní obsah xxxxxxxxx.

8.3	Xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx cukrů, x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxxx xxx xxxxxx:

8.3.1

Xxx xxxxxxxxx výpočet se xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx zkoušení xxxxxxxx koeficientem 0,675 x&xxxx;xxxxxxxx xx odečte xx xxxxxx redukujících xxxxx.

8.3.2

Xxx přesný výpočet xxxxxx xxxxxxxxxxxx cukrů, x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx xxx xxx xxxxxxx stanovení. Jedna xxxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1, xxxxx zkouška xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx roztoku xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx metodou xxxxxxx xxx tento účel (xx fermentaci xxxxxxxxx xxxxx cukrů a vyčeření). V obou xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx cukru stanoví xxxxxxx podle Xxxx-Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xx xxxxxxx. Xxxxx údaj xx xxxxxx xx druhého x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx. Xxxxxxx: Xxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxx stanovení xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx 250 mg. V prvním xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx 17&xxxx;xx xxxxxxx thiosíranu xxxxxxx 0,1&xxxx;xxx/x,&xxxx;xxx xxxxxxxx 44,2 xx xxxxxxx. V druhém xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx 11&xxxx;xx xxxxx roztoku, xxx xxxxxxxx 27,6 xx xxxxxxx. Xxxxxx xxxx 16,6 xx xxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx) xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx je xxxx:

Xxxxxxx xxxxxx xxx 25&xxxx;xx Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx

xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (Xx2X2X3) 0,1 xxx/x,&xxxx;xxx xxxxxx xxxxxxxxx k varu a deset xxxxx xxxx

Xx2X2X3 0,1 xxx/x	Xxxxxxx, xxxxxxxx, invertní xxxxx X6X12X6		Xxxxxxx X12X22X11		Xxxxxxx X12X22X11		Xx2X2X3 0,1 xxx/x
xx	xx	xxxxxx	xx	xxxxxx	xx	xxxxxx	xx
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23	2,4 4,8 7,2 9,7 12,2 14,7 17,2 19,8 22,4 25,0 27,6 30,3 33,0 35,7 38,5 41,3 44,2 47,1 50,0 53,0 56,0 59,1 62,2	2,4 2,4 2,5 2,5 2,5 2,5 2,6 2,6 2,6 2,6 2,7 2,7 2,7 2,8 2,8 2,9 2,9 2,9 3,0 3,0 3,1 3,1	3,6 7,3 11,0 14,7 18,4 22,1 25,8 29,5 33,2 37,0 40,8 44,6 48,4 52,2 56,0 59,9 63,8 67,7 71,7 75,7 79,8 83,9 88,0	3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,8 3,8 3,8 3,8 3,8 3,8 3,9 3,9 3,9 4,0 4,0 4,1 4,1 4,1	3,9 7,8 11,7 15,6 19,6 23,5 27,5 31,5 35,5 39,5 43,5 47,5 51,6 55,7 59,8 63,9 68,0 72,2 76,5 80,9 85,4 90,0 94,6	3,9 3,9 3,9 4,0 3,9 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,1 4,1 4,1 4,1 4,1 4,2 4,3 4,4 4,5 4,6 4,6	1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX LAKTÓZY

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx více xxx 0,5&xxxx;% laktózy.

2.   Princip

Cukry xx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx vodou. Xxxxxxx xx xxxxxxx fermentačnímu xxxxxx xxxxxxxx Saccharomyces xxxxxxxxxx, xxxxx ponechají xxxxxxx v nezměněném xxxxx. Xx vyčeření a filtraci xx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx Luff-Schoorla.

3.   Chemikálie

3.1	Kvasinky Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxx: xx 100 ml xxxx xx suspenduje 25&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx maximálně xxxxx xxxxx.

3.2	Xxxxxxxxx xxxxxxx X:&xxxx;xx xxxx xx xxxxxxxx 21,9&xxxx;x&xxxx;xxxxxx zinečnatého, Xx&xxxx;(XX3XXX)2 . 2X2X&xxxx;x&xxxx;3&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx se xxxxx xx 100&xxxx;xx.

3.3	Xxxxxxxxx xxxxxxx XX: xx xxxx xx rozpustí 10,6&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx) K4Fe(CN)6 . 3X2X.&xxxx;Xxxxxx xx xxxxx xx 100 xx.

3.4

Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx: Xx xxxxxxxxx xxxxxxx xx nalije roztok xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.4.2) xx xxxxxxx uhličitanu xxxxxxx (3.4.3). Xxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx (3.4.1) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx xx 1 xxxx. Nechá xx xxxx noc xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (Xx 0,05 xxx/x;&xxxx;Xx2 XX3 1 xxx/x). xX xxxxxx xxxxxxx xx přibližně 9,4.

3.4.1

Xxxxxx síranu xxxxxxxxx: xx 100 ml xxxx xx xxxxxxxx 25 g síranu xxxxxxxxx (Cu SO4 . 5H2O) prostého xxxxxx.

3.4.2

Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx: x&xxxx;50&xxxx;xx xxxx xx xxxxxxxx 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx (X6X8X7 · X2X).

3.4.3

Xxxxxx uhličitanu xxxxxxx: x&xxxx;xxxxxxxxx 300 ml xxxxx vody se xxxxxxxx 143,8 g bezvodého uhličitanu xxxxxxx. Xxxxx se xxxxxxxxxxx.

3.5	Xxxxxxxxxxx xxxxx vyvařená x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx.

3.6	Xxxxxx jodidu xxxxxxxxxx 30&xxxx;% (x/x).

3.7	Xxxxxxxx xxxxxx 3 xxx/x.

3.8	Xxxxxx xxxxxxxxxx sodného 0,1 xxx/x.

3.9	Xxxxxx xxxxxx: ve 30&xxxx;xx xxxx xx xxxxxxxx 5 g škrobu x&xxxx;xxxx xx xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx. Xxxx xx xxx xxxxxx, nechá xx vychladnout x&xxxx;xxxx-xx xxxxx, xxxxx xx 10&xxxx;x&xxxx;xxxxxx rtuťnatého jako xxxxxxxxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx a pomůcky

Vodní xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 38–40&xxxx;ºX.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx 100 xx xxxxxxx baňky se xxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx. Xxxxx se 25–30 ml xxxx. Xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx lázně na xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxx xx xxxxxxx přibližně xx 35 ºC. Xxxxx xx 5&xxxx;xx suspenze xxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxxxxxxxx. Xxxxx baňky xx xxxxx stát xx xxxx xxxx hodin xx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx 38–40 ºC a potom xx xxxxxxxx se xx xxxxxxx přibližně 20&xxxx;ºX.

Xxxxx xx 2,5 ml Xxxxxxxxx činidla I (3.2) x&xxxx;xxxxxx xxxxxx xx xxxxx. Potom se xxxxx 2,5 ml Xxxxxxxxx xxxxxxx XX (3.3) x&xxxx;xxxxx se xxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx xx 100 ml, xxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xx 300 xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxxxx xxxx filtrátu, xxxxxxx 25 xx, xxxxx xxxxxxxx xxx 40–80 xx laktózy. Xxxxx xx xxxxx, xxxxxx xx xxxxx xx 25 xx.

Xxxxxxx xxxxxxxx xx provede xxxxx xxxxxxx s 5 ml xxxxxxxx xxxxxxxx (3.1). Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx Xxxx-Xxxxxxxx xxxxx způsobem: xxxxx xx přesně 25&xxxx;xx Xxxx-Xxxxxxxxxx činidla (3.4) x&xxxx;xxx xxxxxxx xxxxx (3.5). Xxxxx se xxxxxxx při xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxx do xxxx přibližně xxxxx xxxx xxxxx. Pak xx Xxxxxxxxxxxxx baňka xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx 6&xxxx;xx, xxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxx, aby se xxxxxxxxx xxxxx dno Xxxxxxxxxxxxx xxxxx. X&xxxx;Xxxxxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Xxxx xx xxxxxx deset xxxxx. Potom xx xxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx pěti xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx:

Xxxxx xx 10 ml xxxxxxx jodidu xxxxxxx (3.6) x&xxxx;xxxxx xxxx (xxxxxxx a pomalu, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxx pěnění) xx xxxxx 25 ml xxxxxxxx sírové (3.7). Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8), xx se objeví xxxxx žlutá xxxxx. Xxx se xxxxx xxxxxxxx indikátor (3.9) x&xxxx;xxxxxxx xx titrace.

Stejná xxxxxxx se provede x&xxxx;xxxxxx odměřenou xxxxx 25&xxxx;xx Luff-Schoorlova xxxxxxx (3.4) x&xxxx;25&xxxx;xx xxxx, xx přidání 10&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxx sodného (3.6) x&xxxx;25&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxx (3.7) xxx xxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx tabulky se xxxxxxx množství laktózy x&xxxx;xx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx titrací, xxxxxxxxxxx x&xxxx;xx roztoku xxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 mol/l.

Výsledek se xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx vyjádřená xxxx xxxxxxxx ve xxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

X&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx než 40% zkvasitelného xxxxx xx použije xxxx xxx 5&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.1).

Xxxxxxx xxxxxx xxx 25 ml Luff-Schoorlova xxxxxxx

xx xxxxxxx thiosíranu xxxxxxx (Xx₂X₂X₃) 0,1 xxx/x,&xxxx;xxx minuty zahřívání x&xxxx;xxxx a deset xxxxx xxxx

Xx2X2X3 0,1 mol/l	Glukóza, fruktóza, xxxxxxxx xxxxx X6X12X6		Xxxxxxx X12X22X11		Xxxxxxx X12X22X11		Xx2X2X3 0,1 xxx/x
xx	xx	xxxxxx	xx	xxxxxx	xx	xxxxxx	xx
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23	2,4 4,8 7,2 9,7 12,2 14,7 17,2 19,8 22,4 25,0 27,6 30,3 33,0 35,7 38,5 41,3 44,2 47,1 50,0 53,0 56,0 59,1 62,2	2,4 2,4 2,5 2,5 2,5 2,5 2,6 2,6 2,6 2,6 2,7 2,7 2,7 2,8 2,8 2,9 2,9 2,9 3,0 3,0 3,1 3,1	3,6 7,3 11,0 14,7 18,4 22,1 25,8 29,5 33,2 37,0 40,8 44,6 48,4 52,2 56,0 59,9 63,8 67,7 71,7 75,7 79,8 83,9 88,0	3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,8 3,8 3,8 3,8 3,8 3,8 3,9 3,9 3,9 4,0 4,0 4,1 4,1 4,1	3,9 7,8 11,7 15,6 19,6 23,5 27,5 31,5 35,5 39,5 43,5 47,5 51,6 55,7 59,8 63,9 68,0 72,2 76,5 80,9 85,4 90,0 94,6	3,9 3,9 3,9 4,0 3,9 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,1 4,1 4,1 4,1 4,1 4,2 4,3 4,4 4,5 4,6 4,6	1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX ŠKROBU

– XXXXXXXXXXXXXX XXXXXX –

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx s vysokou xxxxxxxxxxx hmotností x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx metabolizovatelné xxxxxxx (ustanovení v příloze VII) x&xxxx;xx xxxxxxxx Xxxx 96/25/XX&xxxx;(3).

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxxx dvě xxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxx podroben xxxxxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

Xxxxx xx xxxxxx extrahován 40% xxxxxxxxx. Xx xxxxxxxxx xxxxxxxx kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx a filtraci xx xxxxxxx otáčivost xxxxxxx xxxxxx stejně xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxx xxxx xxxxxx dvěma xxxxxxxx násobený xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxx ve vzorku.

3.   Chemikálie

3.1	Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx 25&xxxx;% (x/x), xxxxxxx: 1,126 g/ml.

3.2

Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, roztok 1,13&xxxx;% (x/x). Xxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx za xxxxxxx roztoku 0,1 xxx/x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx 0,1&xxxx;% (x/x)&xxxx;xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;94% (x/x)&xxxx;xxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxxxxx 10&xxxx;xx xx xxxxxxxxx 30,94&xxxx;xx XxXX 0,1 xxx/x.

3.3	Xxxxxxxxx činidlo X:&xxxx;xx xxxx xx xxxxxxxx 21,9&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx Xx&xxxx;(XX3XXX)2 . 2X2X&xxxx;x&xxxx;3&xxxx;x&xxxx;xxxxxx kyseliny xxxxxx. Doplní xx xxxxx xx 100 ml.

3.4	Carrezovo xxxxxxx XX: 10,6&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (ferrokyanidu draselného X4Xx(XX)6 . 3X2X)&xxxx;xx xxxxxxxx xx vodě. Xxxxxx xx vodou xx 100 ml.

3.5	Ethanol, roztok 40&xxxx;% (v/v), xxxxxxx: 0,948&xxxx;x/xx xxx 20&xxxx;ºX.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	250 ml Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx zábrusem a zpětným xxxxxxxxx.

4.2	Xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx se xxxxxx xxxxxx tak, xxx xxxxxx sítem x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx 0,5&xxxx;xx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx (X&xxxx;xxxx X)&xxxx;(xxx xxxxxxxx 7.1)

Xx 100 xx xxxxxxx xxxxx se xxxxxx 2,5&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 1 mg. Xxxxx xx 25 ml xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2), xxxxxxxx xx, xxx xx xxxxxx rovnoměrně xxxxxxxxxxx, x&xxxx;xxxxx se xxxxx xxxxxxx 25 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2). Xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx vodní xxxxx a první xxx xxxxxx xx s ní xxxxxxxxxx třepe, xxx xxxxxxx k tvorbě shluků. Xxxxxxxx xxxx xx xxxxx xxxxx xxxx xxx xxxxxx, xxx xxx xxxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx. Xxxxx xxxxxxxxxxxx nesmí xxx xxxxx vyjmuta z lázně. Xxxxxx po 15&xxxx;xxxxxxxx xx baňka xxxxx x&xxxx;xxxxx, přidá se 30&xxxx;xx xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxx xx 20 ºC.

Přidá se 5&xxxx;xx Carrezova xxxxxxx X&xxxx;(3.3) x&xxxx;xxx 30 xxxxxx xx xxxxxxxxxx. Xxxxx xx 5&xxxx;xx Xxxxxxxxx xxxxxxx II (3.4) x&xxxx;xxxx se xxxxxxxxxx asi 30 xxxxxx. Xxxxx se xxxxxx xx xxxxxx xxxxx, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx xxxx (k tomu xxxxxxx pouze výjimečně), xxxxxxxxx se xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx většího xxxxxxxx Xxxxxxxxxxx xxxxxxx I a II, xxxxxxxxx 10&xxxx;xx.

Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx měří xx polarimetru nebo xxxxxxxxxxxx x&xxxx;200 xx xxxxxxx.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxx otáčivosti (X'&xxxx;xxxx X') xxxxx xxxxxxxxxxx xx 40% xxxxxxxx

Xx 100 xx xxxxxxx baňky se xxxxxx 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 mg x&xxxx;xxxxx xx asi 80&xxxx;xx xxxxxxxx (3.5) (xxx xxxxxxxx 7.2). Xxxxx se xxxxx xxxx 1 xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx; xxxxx xxxx doby xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, aby se xxxxxxxx vzorek xxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx. Doplní xx xxxxxxxxx (3.5) xx značku, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xx 50&xxxx;xx xxxxxxxx (= 2,5 g vzorku) xx 250 xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xx 2,1&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1) a důkladně xx xxxxxxxx. Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxx zpětný xxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx vodní xxxxx. Xxxxxx xx 15 xxxxxxxx xx xxxxx vyjme x&xxxx;xxxxx, xxxx obsah xx xxxxxxx xx 100 xx odměrné xxxxx, xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx vody x&xxxx;xxxxxxx xx xx 20 ºC.

Potom xx xxxxxx Xxxxxxxxxxx xxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;XX (3.3 x&xxxx;3.4), xxxxxx xx xxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxx xxxxxx optické xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx odstavce xxxx 5.2.

6.   Výpočet a vyjádření xxxxxxxx

Xxxxx škrobu (v %) xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorců:

6.1   Měření xx xxxxxxxxxxx

X	=	xxxxxxx optická otáčivost x&xxxx;xxxxxxxx stupních
P'	=	optická xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx látek xxxxxxxxxxx xx 40% (x/x)&xxxx;xxxxxxxx
	=	xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxx D přijaté xxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx: +&xxxx;185,9x: xxxxxx škrob, + 185,7o: bramborový xxxxx, +&xxxx;184,6x: xxxxxxxxx xxxxx, +&xxxx;182,7x: xxxxxxxx škrob, + 181,5o: ječný xxxxx, +&xxxx;181,3x: xxxxxx škrob, + 184,0o: ostatní typy xxxxxx a škrobových xxxxx x&xxxx;xxxxxxx směsích.

6.2   Měření na xxxxxxxxxxxx

X	=	xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx stupních xxxxxxxxxxx
X'	=	xxxxxxx xxxxxxxxx xx stupních xxxxxxxxxxx xxxxx rozpustných xx 40% (x/x)&xxxx;xxxxxxxx
X	=	xxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xx 100&xxxx;xx xxxx, xxxxx poskytne xx 200mm xxxxxxx xxxxxxxx otáčivost xxxxxx 100x xxxxxxxxxxx 16,29&xxxx;x&xxxx;xxx francouzské xxxxxxxxxxxx 26,00&xxxx;x&xxxx;xxx německé xxxxxxxxxxxx 20,00&xxxx;x&xxxx;xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx
	=	xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx čistého xxxxxx (xxx 6.1).

6.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx provedených na xxxxxxx vzorku xxxxx xxxxxxxxx 0,4 % v absolutní xxxxxxx u obsahu škrobu xx 40&xxxx;% a 1 % xxxxx. x&xxxx;xxxxxx xxxxxx 40&xxxx;% x&xxxx;xxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

7.1	Xxxxx vzorek xxxxxxxx xxxx než 6&xxxx;% xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx vápenatý, xxxx xxx přítomné xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx optické xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.

7.2

X&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx obsahem xxxxxxx, xxxx xxxx. xxxxxx xxxxxx sérum xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, postupuje xx xx&xxxx;xxxxxxx 80 ml xxxxxxxx (3.5) níže uvedeným xxxxxxxx. Na baňku xx upevní xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxx do xxxxx xxxxx o teplotě 50 ºC xx 30 xxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.

7.3

Xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx k interferencím xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxxx nesprávné xxxxxxxx: — xxxxxxxx x&xxxx;(xxxxxxx) xxxx xxxx (cukrová) řepná xxxxx, (cukrová) řepná xxxxxx, směs (xxxxxxx) xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxx, (xxxxxxx) xxxxx xxxxxx, (xxxxx) xxxx, — xxxxxxxxx xxxxx, — xxxxx xxxxxx; lněné xxxxxxxx; xxxxxxxxxxx lněné semeno, — řepkové xxxxxx; xxxxxxx expelery; xxxxxxxxxxx řepkové xxxxxx; xxxxxxx řepkové xxxxxx, — xxxxxxxxxxxx xxxxxx; xxxxxxxxxxx slunečnicové xxxxxx; xxxxxxxxxxxx semeno, xxxxxxxx xxxxxxx a extrahované, — expelery x&xxxx;xxxxx; xxxxxxxxxxx kopra, — bramborová xxxxx, — xxxxxx xxxxxxxx, — xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx (xxxx. xxxxxx a moučka x&xxxx;xxxxxxxxxx), — xxxxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx a rozsah

Tato xxxxxx xxxxxxxx stanovení xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxx při 550&xxxx;ºX; xxxxxx se xxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxx 20&xxxx;% (x/x).

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxx xxxxx.

4.2	Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

4.3	Xxxxxxxxx kelímky x&xxxx;xxxxxxx, xxxxxxxxx nebo xxxxxxx, xxx xxxxxxxxx (xxx 60 × 40 × 25 mm) xxxx xxxxxx (xxxxxx 60–70&xxxx;xx, xxxxx 20–40&xxxx;xx).

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx spalovacího xxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx 550&xxxx;ºX, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx, se x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx xxxxxx 5 g vzorku (2,5&xxxx;x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxx, které xxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx svůj xxxxx). Xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx topnou xxxxx a postupně xx xxxxxxx, xx látka xxxxxxxxx. Xxxxxxx se xxxxx bodu 5.1 xxxx 5.2.

5.1	Spalovací xxxxxxx xx vloží xx xxxxxxx pece xxxxxxx xx 550 ºC. Při xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx, xxxxx nevznikne xxxx, xxxxx xxxx xxxx načervenalý xxxxx, xxxxx xx xxx xxx prostý xxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Kelímek se xxxxx xx xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxx.

5.2

Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxx pece xxxxxxx xx 550&xxxx;ºX. Xxxxxxx xx 3&xxxx;xxxxxx. Xxxxxxx se xxxxx xx xxxxxxxxxx, nechá xx vychladnout x&xxxx;xxxxx xx xxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxx 30 xxxxx, xxx se xxxxxxxxx, xx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx (úbytek hmotnosti xxxx dvěma xxxxxxxx xxxxx být xxxxx xxx 1 xx).

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxx xx xxxxxxxx zbytku xx xxxxxxxx xxxxxxxxx kelímku (xxxx).

Xxxxxxxx xx vyjádří xxxx xxxxxxxx xxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

7.1

Xxxxx xxxxx, xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx, xx xxxx spalovat xxxxxxx xx dobu xxx xxxxx. Po xxxxxxxxxxx xx přidá několik xxxxx 20% xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxx (opatrně, aby xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx). Po xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxx dlouho, až xx xxxxxxxxxx xxxxx.

7.2

X&xxxx;xxxxxxx xxxxx, které xxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx 7.1, xx xxxxxxxxx takto: xx xxxxxxxxx po xxxx xxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxx a přefiltruje xx xxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx dále xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx xx převede xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx do xxxxx, xxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxx se zváží.

7.3	V případě xxxxx x&xxxx;xxxx xx xxxxxx xxxxxx 25&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxx vhodné xxxxxxxxx. Zuhelnatí xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx papírového filtru. Xx spálení xx xxxxxx co xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx. Vysuší xx x&xxxx;xxxxx xxxxx xxxxxx v bodu 5.

N.   STANOVENÍ XXXXXX POPELA XXXXXXXXXXXXX X&xxxx;XXXXXXXX CHLOROVODÍKOVÉ

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx umožňuje xxxxxxxxx xxxxxx minerálních xxxxx xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxx druhu xxxxxx mohou být xxxxxxx xxx xxxxx xxxxxx.

1.1	Xxxxxx A: xxxxxxx xx pro xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx.

1.2	Xxxxxx B: xxxxxxx xx xxx minerální xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx krmné xxxxx x&xxxx;xxx xxxxx xxxxx, x&xxxx;xxxxx je xxxxx látek xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx chlorovodíkové, xxxxxxxxx xxxxxxx X,&xxxx;xxxxx xxx 1&xxxx;%.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

2.1	Xxxxxx A: xxxxxx xx xxxxxxxx, popel xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx přefiltruje a zváží.

2.2	Metoda X: xxxxxx se xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxx a dále xx xxxxxxxxx podle xxxxxx X.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 3 mol/l.

3.2	Kyselina trichloroctová, 20% xxxxxx (x/x).

3.3	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 1% xxxxxx (x/x).

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx a pomůcky

4.1	Topná deska.

4.2	Elektrická xxxxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

4.3	Xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx, porcelánu xxxx platiny, xxx xxxxxxxxx (xxx 60 × 40 × 25&xxxx;xx) nebo xxxxxx (xxxxxx 60–75 mm, xxxxx 20–40&xxxx;xx).

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx X

Xxxxxx xx xxxxxxxx podle xxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxx xx xxxxxx xxxxxx popel xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxx xx pomocí 75&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1) xxxxxxx xx 250–400 xx xxxxxxx. Uvede xx xxxxxx xx xxxx a mírně xx xxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxxx roztok xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx filtr x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx vodou xx vymizení xxxxxx xxxxxx. Xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx minimálně 550&xxxx;ºX x&xxxx;xxxxxxxxx 700&xxxx;ºX. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx X

Xx 250–400 xx xxxxxxx xx naváží 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 1 xx. Xxxxx xx xxxxxxxx 25&xxxx;xx xxxx x&xxxx;25&xxxx;xx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1), xxxxxxxx se x&xxxx;xxxxx xx xxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx se dalších 50&xxxx;xx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1). Po xxxxxxxx xxxxxx plynu xx xxxxxxx umístí xx xxxxxx xxxxx xxxxx, xxx xx xxxxxxx 30 xxxxx nebo x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx déle, xxx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx veškerého xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxxxx xx xx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx se xxxxxxx 50&xxxx;xx horké xxxx (xxx xxxxxxxx&xxxx;7). Filtr xx xxxxxxx se xxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx se x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx při xxxxxxx xxxxxxxxx 550&xxxx;xX x&xxxx;xxxxxxxxx 700&xxxx;^xX. Xx xxxxxxx xx popel xxxxxxx xxxxxx 75 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1) xx 250–400 ml xxxxxxx; xxxxxxxxx xx xxxxx druhého odstavce xxxx 5.1.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxx xx hmotnost xxxxxx po xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (táry). Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx vzorku.

7.   Poznámka

Jestliže xx xxxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxxx 50&xxxx;xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.1) 50 ml 20% xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxxxxx na xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx 1% kyseliny trichloroctové (3.3).

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX OBSAHU UHLIČITANŮ

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxx metoda xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx obvykle xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx.

Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx (např. x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx) musí xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxxxxxx xx rozloží x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx; xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx změří x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxx se xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx plynu xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx množství xxxxxxxxxx vápenatého.

3.   Chemikálie

3.1	Kyselina chlorovodíková, xxxxxxx 1,10&xxxx;x/xx.

3.2	Xxxxxxxxx xxxxxxxx.

3.3	Xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx 0,05 xxx/x,&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

Xxxxxxxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxxx (viz obrázek) xxxx obdobný přístroj.

5.   Postup

Podle xxxxxx uhličitanů xx xxxxxx xx xxxxxx:

—	0,5&xxxx;x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 50–100 % uhličitanů xxxxxxxxxxx xxxx uhličitan xxxxxxxx,

—	1&xxxx;x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 40–50 % xxxxxxxxxx vyjádřených xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx,

—	2 xx 3&xxxx;x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx produktů.

Navážka xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxx nádobky (4) xxxxxxxxx, vybavené xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx obsahuje 10 ml kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.1), x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx kohout (5) xx xxxxx tak, xxx xxxxxxx (1) xxxx xxxxxxx s vnějším xxxxxxxxx. Xxxxxx mobilní xxxxxxx (2), která xx naplněna xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.3) x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx trubicí (1), xx xxxxxxxxx xxxxxxx na nulu. Xxxxxx (5) xx xxxxx tak, aby xxxx spojeny xxxxxxx (1) x&xxxx;(3), x&xxxx;xxxxxxxxxxx xx, xxx je xxxxxxx na nule.

Pomalým xxxxxxxxxx xxxxxxx (4) xx kyselina xxxxxxxxxxxxxx (3.1) xxxxxx na xxxxxxx vzorku. Tlak xx vyrovná xxxxxxxx xxxxxxx (2). Nádobkou (4) xx xxxxx xxx dlouho, xxxxx xxxxx xxxxxxxx uvolňování xxxxx uhličitého.

Tlak xx xxxxxx xxxxxxxxxx kapalin x&xxxx;xxxxxxxxx (1) x&xxxx;(2) xx xxxxxxx xxxxxxx. Xx několika xxxxxxxx, xx se ustálí xxxx xxxxx, xx xxxxxx xxxx xxxxxxx.

Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx podmínek x&xxxx;xxxxxxxx 0,5&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.2).

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx vápenatý xx xxxxxxxx podle xxxxxxxxxxxx xxxxxx:

xxx:

X	=	% (w/w) uhličitanů xxxxxxxxxxx xxxx uhličitan xxxxxxxx xx vzorku
V	=	ml XX2 xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx vzorku
V1	=	ml XX2 uvolněné x&xxxx;0,5&xxxx;x&xxxx;XxXX3
x	=	xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx v gramech.

7.   Poznámky

7.1	Pokud xx hmotnost xxxxxxx xxxxxx xxxxx než 2&xxxx;x,&xxxx;xxxxx xx xx xxxxxx v nádobce (4) xxxxxxx 15 ml xxxxxxxxxxx xxxx a před xxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx použije xxxxxx xxxxx xxxx.

7.2	Xxxxx xx xxxxxxx přístroj x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xxx x&xxxx;Xxxxxxxxxx-Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxx se xxxxxxx xxxxxxx výsledků.

P.   STANOVENÍ XXXXXX XXXXXXXXX FOSFORU

FOTOMETRICKÁ XXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx v krmivech. Xx xxxxxx především xxx xxxxxxxx krmiv x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx fosforu. V určitých xxxxxxxxx (x&xxxx;xxxxxxxx s vysokým xxxxxxx xxxxxxx) xx xxxxx použít xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxx suchou cestou (xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx krmiv), xxxx xxxxxx cestou (xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx sloučenin x&xxxx;xxxxxxxx krmiv), x&xxxx;xxxxxxx xx xx xxxxxxxx xxxxxxx. X&xxxx;xxxxxx roztoku xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xxx 430 xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxxx xxxxxxxx.

3.2	Xxxxxxxx chlorovodíková, ρ20 = 1,10 g/ml (xxxxxxxxx 6 xxx/x).

3.3	Xxxxxxxx xxxxxxx, ρ20 = 1,045 g/ml.

3.4	Kyselina xxxxxxx, ρ20 = 1,38–1,42&xxxx;x/xx.

3.5	Xxxxxxxx xxxxxx, ρ20 = 1,84&xxxx;x/xx.

3.6	Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx: x&xxxx;xxxxxxx baňce o objemu 1 l se xxxxxx 200&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.6.1) s 200 ml xxxxxxx vanadičnanu xxxxxxxx (3.6.2) x&xxxx;xx 134 ml xxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx xx značku.

3.6.1

Roztok xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx: 100&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx amonného (XX4)6Xx7X24 . 4X2X&xxxx;xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxx. Xxxxx se 10&xxxx;xx xxxxxxxx (xxxxxxx 0,91x/xx) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx xx 1 litr.

3.6.2

Roztok xxxxxxxxxxx xxxxxxxx: 2,35&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx NH4VO3 se xxxxxxxx xx 400 ml xxxxx xxxx. Za xxxxxxx míchání xx xxxxxx xxxxxxx 20&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (7&xxxx;xx XXX3 (3.4) + 13 ml X2X)&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xx vodou xx 1 xxxx.

3.7	Xxxxxxxxxx xxxxxx 1 mg xxxxxxx xx xx: 4,387 g dihydrogenfosforečnanu xxxxxxxxxx KH2PO4 xx xxxxxxxx xx vodě. Xxxxxx xx xxxxx xx 1 litr.

4.   Přístroje x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxxx, xxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

4.2	Xxxxxxxxxx xxxxxxx pec x&xxxx;xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 550&xxxx;xX.

4.3	Xxxxxxxxxxx xxxxx, 250 xx.

4.4	Xxxxxxx baňky a přesné xxxxxx.

4.5	Xxxxxxxxxxxxxxx.

4.6	Xxxxxxxx, průměr xxx 16&xxxx;xx, se zátkou x&xxxx;xxxxxxx 14,5&xxxx;xx; objem: 25–30&xxxx;xx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxx xxxxx xxxxxx xx připraví xxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xx uveden x&xxxx;xxxx 5.1.1 xxxx 5.1.2.

5.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxx xxxxx xx naváží 1&xxxx;x&xxxx;xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1&xxxx;xx. Xxxxx xx 20&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxx (3.5), xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx dobře xxxxxxx x&xxxx;xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx vzorku xx xxxxxxx baňky; xxx xx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;10&xxxx;xxxxx xxxx. Xx mírném ochlazení xx přidají 2&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxx (3.4); xxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxx xxxxxxx. Xxx xx xxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxxx xx opět do xxxx. Postup xx xxxxxxx xxxxxxxx, xx xx získá xxxx xxxxxx. Xxxxx se xxxxxxx, přidá se xxxxxx vody, xxxxxxxx xx převede do 500&xxxx;xx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;Xxxxxxxxxxx baňka xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx. Xx ochlazení se xxxxx doplní vodou xx značku, homogenizuje x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

5.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxx xxxxxx, xxxxx obsahují xxxxxxxxx xxxxx, xxx neobsahují xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx vápenatý a hořečnatý

Do xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx přibližně 2,5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 1 xx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.1). X&xxxx;xxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx 550&xxxx;xX xxx xxxxxx, dokud xx xxxxxxx popel bílé xxxx xxxx barvy (xxxx xxxxxxxx uhlíkatých xxxxxx není na xxxxxx). Xxxxx se xxxxxxx xx 250 xx xxxxxxx, přidá xx 20 xx xxxx a potom xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxx xxxxxxxx xxxxxx; nakonec xx xxxxx dalších 10&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2). Xxxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxxx lázeň x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxx, xxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Zbytek xx xxxxxxxx x&xxxx;10&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxx (3.3) x&xxxx;5 minut xxxx xx pískové xxxxx xxxx xx xxxxx xxxxx xxx, xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xx převede xx 500 ml xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxx. Xx xxxxxxxxx xx doplní xxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxxxxx a přefiltruje.

5.2   Vývoj xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx připraveného podle xxxx 5.1.1 xxxx 5.1.2 se xxxxx xxx, xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx byla xxxxxxxxx 40 μg/ml. 10&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxx do xxxxxxxx (4.6) x&xxxx;xxxxx xx 10&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx činidla (3.6). Homogenizuje xx x&xxxx;xxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xx xxxx 10 minut xxx xxxxxxx 20&xxxx;ºX. Xxx xx xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx při 430 xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;10&xxxx;xx xxxx x&xxxx;10&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6).

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.7) xx připraví roztoky, xxxxx xxxxxxxx 5, 10, 20, 30 x&xxxx;40 μx xxxxxxx xx jeden xx. Xx xxxxxx 10&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxx se xxxxx 10 ml xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6). Xxxxxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxx se xxxx xxxxxxxxx po xxxx 10 minut xxx xxxxxxx 20 ºC. Xxx xx xxxx xxxxxxxxxx, xxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.2. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx vynesením xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx fosforu. Xxxxxx xx lineární při xxxxxxxxxxx fosforu 0–40 μx/xx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx kalibrační xxxxxx.

Xxxxxxxx xx xxxxxxx jako xxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx provedených xx xxxxxxx vzorku xxxxx xxxxxxxxxx:

—	3&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx u vzorků x&xxxx;xxxxxxx fosforu xxxxxx xxx 5&xxxx;%,

—	0,15&xxxx;% v absolutní xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx s obsahem xxxxxxx 5&xxxx;% x&xxxx;xxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX VE VODĚ XXXXXXXXXXX XXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx a rozsah

Tato xxxxxx xxxxxxxx stanovení xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxx xx vhodná xxx xxxxxxx krmiva.

2.   Princip

Chloridy xx xxxxxxxx xx xxxx. Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx hmotu, xxxxxx xx xxxxxx. Roztok xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx vysrážejí pomocí xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx chlorid stříbrný. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx roztokem xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx podle Xxxxxxxxxx metody.

3.   Chemikálie

3.1	Roztok thiokyanatanu xxxxxxxx 0,1 xxx/x.

3.2	Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,1 xxx/x.

3.3	Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx (XX4)Xx(XX4)2.

3.4	Xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx: 1,38&xxxx;x/xx.

3.5	Xxxxxxxxxxxx.

3.6

Xxxxxx.

3.7	Xxxxxxxxx xxxxxxx X:&xxxx;xx vodě se xxxxxxxx 21,9&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx Xx&xxxx;(XX3XXX)2 . 2H2O a 3 g ledové xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx xx 100 ml.

3.8	Carrezovo xxxxxxx XX: xx xxxx xx xxxxxxxx 10,6&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx) X4Xx(XX)6 . 3X2X.&xxxx;Xxxxxx xx vodou xx 100 xx.

3.9	Xxxxxxx uhlí, xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxx: xxxxxxxxx 35–40 otáček/min.

5.   Postup

5.1   Příprava xxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxx závisí xx xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx připraví xxxxx odstavce 5.1.1, 5.1.2 xxxx 5.1.3.

Xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxx zkoušeného xxxxxx.

5.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx

Xx 500 xx xxxxxxx xxxxx se naváží xxxxxxxxx 10&xxxx;x&xxxx;xxxxxx s přesností xx 1 xx xxx, xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx 3&xxxx;x&xxxx;xx xxxx rozpustných xxxxxxxx, xxxxx se xxx 400&xxxx;xx xxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxx xx míchá xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxx 20&xxxx;ºX. Potom xx xxxxxx po xxxxxx, xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

5.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.1.3

Xx 500 xx xxxxxxx baňky xx xxxxxx asi 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 1 mg x&xxxx;1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx. Xxxxx xx 400&xxxx;xx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx 20 ^oC x&xxxx;5&xxxx;xx Carrezova xxxxxxx X&xxxx;(3.7), xxx 30 xxxxxx se míchá, xxx se xxxxx 5&xxxx;xx Xxxxxxxxx činidla XX (3.8). Xxxxxx xxxxx xx xxxxx xx míchacím zařízení, xxxxx se xxxxxx xx značku, homogenizuje x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

5.1.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx opracovaná xxxxxx, xxxxx pokrutiny, lněná xxxxxx, xxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxx látky (xxxx. xxxxxxxxxxxx xxxxx)

Xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.2, ale nefiltruje xx. Xxxxx xxxx xx xxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx odstředí. Xx 200 xx xxxxxxx baňky xx xxxxxxxxxx 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx, xxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxx (3.6) x&xxxx;xxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxxxxx po xxxxxx. Xxxxxxxxxxxx se x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx odpipetuje 25–100&xxxx;xx xxxxxxxx (xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx) xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.1, 5.1.2 nebo 5.1.3. Xxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxx než 150&xxxx;xx xxxxxx (Xx). X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx na xxxxxxxxx 50 ml, xxxxx se 5 ml xxxxxxxx xxxxxxx (3.4), 20&xxxx;xx xxxxxxxxxx roztoku xxxxxx železitoamonného (3.3) x&xxxx;xxx kapky roztoku xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx nula. Xxxxx xxxxxxx xx přidá xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.2) xxx, xxx xx xxxxxx přebytek 5 xx. Xxxx xx přidá 5&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxx (3.5) x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxx, xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx stříbrného xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx amonného (3.1), xxxxx není xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, které xxxxxx jednu xxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx výsledků

Obsah xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (X)&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxx procento xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx podle xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

xxx:

X1	=	xxxxxxx xxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx 0,1 xxx/x&xxxx;x&xxxx;xx
X2	=	xxxxxx xxxxxxxxxxxxx amonného 0,1 xxx/x&xxxx;xxxxxxx pro xxxxxxx x&xxxx;xx
x	=	xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxx xxx xxx slepé xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx stříbrného 0,1 mol/l spotřebován, xxxxxx xx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx (X₁ - X₂).

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

7.1	Xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx.

7.2	X&xxxx;xxxxxxx produktů xxxxx xxxxxxxx xx xxxxx a tuky xx xxxxxx xxxxxxx odtuční xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx.

7.3	X&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx provést Mohrovou xxxxxxx.

---

(1)&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx obilí, xxxxx, xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx mít takovou xxxxxxxx kapacitu, aby, xxxxx xx nastavena xx xxxxxxx 131&xxxx;ºX, xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx v době kratší xxx 45&xxxx;xxxxx xxxx, xx byl do xxxxxxx xxxxxxx maximální xxxxx xxxxxxxxxx vzorků, xxxxx se mají xxxxx současně. Xxxxxxx xxxx xxx takové, xx xxxx xx xxxxxxx vzorky pšenice xxxxxx, které xxxx xxxxxxx pojmout, současně xxxx xx xxxx xxxx hodin, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx na xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxx xxx 0,15 %.

(2)  Pokud xx xxx xxxxxxxxxxxxx tuk xxxxxx pro xxxxx xxxxxxx kvality, xxxxxxx xx varné kamínky xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

(3)&xxxx;&xxxx;Xx.&xxxx;xxxx. X&xxxx;125, 23.5.1996, s. 35.

XXXXXXX&xxxx;XX

XXXXXX ZKOUŠENÍ XXX XXXXXXXX XXXXXX POVOLENÝCH XXXXXXXXXXX LÁTEK X&xxxx;XXXXXXXX

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX VITAMINU X

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx umožňuje xxxxxxxxx xxxxxx vitaminu X&xxxx;(xxxxxxxx) x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx. Xxxxxxx A zahrnuje all-trans-retinyl xxxxxxx x&xxxx;xxxx xxx xxxxxxx, které se xxxxxxxxx xxxxx metodou. Xxxxx xxxxxxxx X&xxxx;xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx jednotkách (x.&xxxx;x.) na kilogram. Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx 0,300 μx all-trans vitaminu X&xxxx;(xxxxxxx) xxxx 0,344 μx xxx-xxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxx) nebo 0,550 μx xxx-xxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxxx).

Xxx xxxxxxxxxxxx xx 2&xxxx;000 x. j. xxxxxxxx X/xx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx a vitamin X&xxxx;xx xxxxxxxxx petroletherem. Xxxxxxxxxxxx xx odpaří x&xxxx;xxxxxx se rozpustí x&xxxx;xxxxxxxxx a, pokud xx xx xxxxx, naředí xx na xxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx X&xxxx;xx stanoví xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx (XX-XXXX) x&xxxx;XX xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxx, xxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxx-xxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxx) x&xxxx;xxxx xxx xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxx, σ = 96&xxxx;%.

3.2	Xxxxxxxxxxx, xxx varu 40–60&xxxx;xX.

3.3

Xxxxxxxx.

3.4	Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, x&xxxx;= 50&xxxx;x/100 xx.

3.5	Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, x&xxxx;= 10 g/100 ml (xxx xxxxxxxx 7.7).

3.6	Xxxxxx xxxxx, Xx2X · x H2O (x = 7–9).

3.6.1.

Xxxxxx sulfidu xxxxxxx, x&xxxx;= 0,5 mol/l v glycerolu, β&xxxx;= 120&xxxx;x/x&xxxx;(xxx x&xxxx;= 9) (xxx xxxxxxxx 7.8).

3.7	Xxxxxx xxxxxxxxxxxxx, x&xxxx;= 2&xxxx;x/100&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxxx (3.1).

3.8	2-propanol.

3.9	Mobilní xxxx pro XXXX: xxxx xxxxxxxxx (3,3) x&xxxx;xxxx, např. 980 + 20 (x&xxxx;+ x). Xxxxxx xxxxx xxxx upraven podle xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.

3.10	Xxxxx, xxxxxx xxxxxxx.

3.11	Xxx-xxxxx-xxxxxxx X&xxxx;(xxxxxx), xxxxx xxxxx, s ověřenou xxxxxxxxx, xxxx. 2,80 × 106 m. j./g.

3.11.1

Zásobní xxxxxx xxx-xxxxx-xxxxxxxx A (acetát): xx 100 ml xxxxxxx baňky se x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 xx xxxxxx 50 xx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxx) (3.11). Xxxxxxxx xx x&xxxx;2-xxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxx xx xxx po xxxxxx. Nominální xxxxxxxxxxx xxxxxxxx A v roztoku xx 1&xxxx;400&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Xxxxxx obsah xx xxxxxxx podle xxxx 5.6.3.1.

3.12	Xxx-xxxxx-xxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxxx), xxxxx xxxxx, s ověřenou xxxxxxxxx, xxxx. 1,80 × 106 m. j./g.

3.12.1

Zásobní xxxxxx all-trans-vitaminu X&xxxx;(xxxxxxxx): xx 100 xx xxxxxxx baňky se x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 xx xxxxxx 80 xx vitaminu X&xxxx;(xxxxxxxx) (3.12). Rozpustí xx x&xxxx;2-xxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxx xx xxx xx xxxxxx. Xxxxxxxxx koncentrace xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xx 1&xxxx;400&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Xxxxxx obsah xx stanoví xxxxx xxxx 5.6.3.2.

3.13	2,6-xx-xxxx-xxxxx-4-xxxxxxxxxxx (XXX) (xxx xxxxxxxx 7.5).

4.   Přístroje x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.

4.2	Xxxxx xxxx.

4.2.1

Xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxx, 500 xx, xx xxxxxxxxxx xxxxxx.

4.2.2

Xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx hrdlem a zábrusovou xxxxxx, xxxxx 10, 25, 100 x&xxxx;500 xx.

4.2.3

Xxxxxx xxxxxxx, kónické, 1&xxxx;000 xx, se xxxxxxxxxx xxxxxx.

4.2.4

Xxxxxxxxxx xxxxx, 250 xx, xx xxxxxxxxxx xxxxxx.

4.3	Xxxxxxxx chladič, xxxxx xxxxxx 300&xxxx;xx, xx zábrusem x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx.

4.4	Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxx, xxxxxx 185&xxxx;xx (xxxx. Xxxxxxxxxx &xxx; Xxxxxxx 597 XX 1/2).

4.5	Xxxxxxxx xxx XXXX x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

4.5.1

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 250&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, X18, náplň 5&xxxx;xxxx 10 μx xxxx obdobná (xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx: pouze xxxxxx xxx pro všechny xxxxxxx retinolu xx xxxxxxxx HPLC).

4.5.2

UV xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.

4.6	Xxxxxxxxxxxxxxx s 10 mm xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

4.7	Xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx mícháním.

4.8	Extrakční xxxxxxxx (xxx xxxxxxx 1) xxxxxxxxxxx xx:

4.8.1

Xxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1 x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx.

4.8.2

Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx, x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx trubičkou, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx výpust na xxxxxx xxxxxx xxx, xxx xxxx xxxxx xxxxxxx horní vrstvu x&xxxx;xxxxx do xxxxxx xxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxxxxx

:

Xxxxxxx X&xxxx;xx xxxxxxx xx (XX) xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx. Všechny operace xx provádí bez xxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxx hliníkovou xxxxx) x&xxxx;xxxxxxx (xxx xxxxxxx). Xxxxxx xxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx vytěsní xxxxxxx (xxx xxxxxxx k přetlakování, xx xxxxx občas xxxxxxx xxxxx).

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxx xxx, xxx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx oka 1&xxxx;xx x&xxxx;xxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxx. Xxxxxx xx musí xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx, jinak xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx X.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxx

Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;xx xxxxxx xx s přesností xx 1 xx xxxxxx 2–25&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xx 500 ml xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxx (4.2.1). Xx intenzivního xxxxxxx xx xxxxx 130&xxxx;xx xxxxxxxx (3.1), asi 100 xx XXX (3.13), 2&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.5) x&xxxx;2&xxxx;xx xxxxxxx sulfidu xxxxxxx (3.6). Xxxxx xx xxxxxxx k chladiči (4.3) x&xxxx;xxxxxx xx xx vodní xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.7). Xxxxxxx xx x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxx xx pod xxxxxxxx 5 minut. Xxxxx se přes xxxxxxx (4.3) xxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxx xx pod xxxxxxxx xx míchání xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx 25&xxxx;xxxxx. Potom xx xxxxxxx xxxxxxxx xxx 20 ml xxxx x&xxxx;xxxxx baňky xx xxxxx vychladnout xx xxxxxxxxxxx teplotu.

5.3   Extrakce

Saponifikovaný xxxxxx xx xxxxxxxxx a propláchnutím xxxxxx 250&xxxx;xx xxxx xxxxxxx kvantitativně xx 1&xxxx;000 xx dělicí xxxxxxx (4.2.3) nebo xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.8). Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxxx (3.1) a poté 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxx oplachy xx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx nebo xx xxxxxxxxxxx zařízení. Xxxxxxx xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx asi 2 : 1. Xxxxxx xx 2 xxxxxx xxxxxxxxxx třepe x&xxxx;xxxxx xx nechá 2 xxxxxx xxxx.

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx (4.2.3)

Xx&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx 7.3) se xxxxxxxxxxxxxx vrstva xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx (4.2.3). Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx 100 ml xxxxxxxxxxxx (3.2) a dvakrát x&xxxx;50&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2).

Xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx nálevce xx dvakrát promyjí xxxxxx xxxxxxxxx (xxx xxxxxxxxxx xxxxxx) 100&xxxx;xx xxxx x&xxxx;xxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx 100&xxxx;xx xxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxx po xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.7) bezbarvá (obvykle xxxxx 4 xxxxxxx). Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xx 500 xx xxxxxxx xxxxx (4.2.2) xxxx suchý xxxxxxxx filtr xxx xxxxxxxxxx fází (4.4), xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx voda. Xxxxxx xxxxxxx xx opláchne 50&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxx se xxxxx xxxx xxxxx xx xxxx xxxxxxx baňky. Xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx (3.2) xxxxxx xx xxxxxx a dobře promíchá.

5.3.2   Extrakce x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.8)

Xx&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx 7.3) xx odstraní xxxxx x&xxxx;xxxxx (4.8.1) x&xxxx;xxxxx xx xx xxxxx xxxxxxx zařízení (4.8.2). Xxxxxx strana U-trubice xx xxxxxx tak, xxx xxxx xxxxx xxx rozhraním. Xx xxxxxxx tlaku xxxxxx (xxxxxxxxxxx postranním xxxxxxxx) xx převede horní xxxxxxxxxxxxxx vrstva xx 1&xxxx;000 xx xxxxxx xxxxxxx (4.2.3). Xxxxx xx 100&xxxx;xx petroletheru (3.2), xxxxx xx xxxxxxxxx a důkladně protřepe. Xx xxxxxxxx vrstev xx xxxxx xxxxxx xxxx převede xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx s dalšími 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2) a pak xxxxx dvakrát x&xxxx;50&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2). Xx xxxxxxxxx xxxx xx xxxx horní xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx k předchozí xx xxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx v dělicí xxxxxxx se xxxxxxx, xxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.3.1, a postupuje xx xxxx podle xxxx 5.3.1.

5.4   Příprava roztoku xxxxxx pro xxxxxxxxx XXXX

Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (podle xxxx 5.3.1 nebo 5.3.2) xx xxxxxxxxxx xx 250 xx xxxxxxxxxx xxxxx (4.2.4). Xxxxxxxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxx odparce (4.1) xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxx teplotě xx 40&xxxx;^xX xxxxx xx xxxxx. Xxxxxxxxxxxx xxxx se obnoví xxxxxxxxx xxxxxx (3.10) xx xxxxx x&xxxx;xx xx xxxxxx od xxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxxxxx se xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx (3.10) a odparek xx xxxxx xxxxxxxx ve xxxxxx xxxxxx (10–100 xx) methanolu (3.3) (xxxxxxxx xxxxxxxxxxx vitaminu X&xxxx;xxxx xxx x&xxxx;xxxxxxx 5–30&xxxx;x.&xxxx;x./xx).

5.5&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx XXXX

Xxxxxxx A se xxxxxxxx na xxxxxx X18 x&xxxx;xxxxxxxx xxxx (4.5.1) x&xxxx;xxxx xxxxxxxxxxx xx měří XX xxxxxxxxxx (325 nm) xxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxx: 325 xx, xxxxx: 475 nm) (4.5.2).

Xx přístroje se xxxxxxxxxx alikvotní xxxx (xxxx. 20 μx) xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx získaného xxxxx bodu 5.4 x&xxxx;xxxxxx xx mobilní xxxx (3.9). Průměrná xxxxxxx výšek (xxxxx) xxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx nástřiků xxxxx xxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx roztoků (5.6.2).

Xxxxxxxx XXXX

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx; xxxxx xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxx rovnocenné xxxxxxxx.

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.5.1):	250&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, C18, xxxxx 5 xxxx 10 μx nebo xxxxxxx
Xxxxxxx xxxx (3.9):	xxxx methanolu (3.3) a vody, např. 980 + 20 (x&xxxx;+ x)
Xxxxxx:	1–2 xx/xxx
Xxxxxxxx (4.5.2):	XX xxxxxxxx (325 xx) nebo xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxx: 325 xx / emise: 475 xx).

5.6&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

5.6.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

Xx 500 xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxx (4.2.1) xx xxxxxxxxxx 20&xxxx;xx zásobního xxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxx) (3.11.1) xxxx 20&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxxx) (3.12.1) a hydrolyzuje xx xxxxx bodu 5.2, xxx xxx xxxxxxx XXX. Potom xx xxxxxxx xxxxxxxx petroletherem (3.2) xxxxx xxxx 5.3 a doplní se xx 500 ml xxxxxxxxxxxxx (3.2). 100 ml tohoto xxxxxxxx se odpaří xx xxxxxxx odparce xxxxx xx xxxxx (xxx 5.4), zbylé xxxxxxxxxxxx se xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx (3.10) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;10,0&xxxx;xx methanolu (3.3). Nominální koncentrace xxxxxxxx A v tomto xxxxxxx xx 560&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Xxxxxx xxxxx xx stanoví xxxxx bodu 5.6.3.3. Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx být xxxxxxxxx xxxxxxx před xxxxxxxx.

Xx 20 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 2,0&xxxx;xx tohoto xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku, baňka xx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) x&xxxx;xxxxxxxx. Nominální xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx standardním xxxxxxx xx 56&xxxx;x.&xxxx;x./xx.

5.6.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx a kalibrační xxxxxx

Xx 20 ml odměrných xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 1,0, 2,0, 5,0 x&xxxx;10,0&xxxx;xx zředěných xxxxxxxxxx standardních xxxxxxx, xxxxxx se methanolem (3.3) po značku x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxxxx koncentrace xxxxxxxx A v těchto xxxxxxxxx xxxx 2,8, 5,6, 14,0 x&xxxx;28,0&xxxx;x.&xxxx;x./xx.

Xx xxxxxxxxx xx opakovaně xxxxxxxxxx 20 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků a stanoví xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxx. X&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx XX xxxxxxxx (5.6.3.3).

5.6.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;XX xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

5.6.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx A (acetát)

Xx 50 xx xxxxxxx xxxxx (4.2.2) se xxxxxxxxxx 2,0 ml xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxx) (3.11.1) x&xxxx;xxxxxx xx xx značku 2-propanolem (3.8). Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxx roztoku xx 56 m. j./ml. Xx 25 ml xxxxxxx xxxxx xx odpipetuje 3,0&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxx) x&xxxx;xxxxxx se po xxxxxx 2-xxxxxxxxxx (3.8). Xxxxxxxxx koncentrace xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxxxxx je 6,72&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Na xxxxxxxxxxxxxxxx (4.6) xx xxxxxxx XX xxxxxxxx tohoto xxxxxxx xxxxx 2-xxxxxxxxx (3.8) v rozmezí 300–400 xx. Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxx xxxx 325 a 327 nm.

Výpočet xxxxxx xxxxxxxx X:

x. x. xxxxxxxx X / xx = E₃₂₆ × 19,0

( xxx vitamin X&xxxx;xxxxxx = 1&xxxx;530 xxx 326 nm x&xxxx;2-xxxxxxxxx).

5.6.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxxx)

Xx 50 xx xxxxxxx baňky (4.2.2) se odpipetují 2,0&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx A (palmitát) (3.12.1) x&xxxx;xxxxxx xx po xxxxxx 2-xxxxxxxxxx (3.8). Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx vitaminu X&xxxx;x&xxxx;xxxxx roztoku je 56&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Xx 25 xx odměrné xxxxx xx odpipetuje 3,0&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxxxx roztoku xxxxxxxx A (palmitát) x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx 2-xxxxxxxxxx (3.8). Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx vitaminu A v tomto xxxxxxx xx 6,72&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Xx xxxxxxxxxxxxxxxx (4.6) xx xxxxxxx XX xxxxxxxx xxxxxx roztoku xxxxx 2-xxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxx 300–400 xx. Xxxxxxxxx xxxxxxx musí xxxxx xxxx 325 x&xxxx;327&xxxx;xx.

Xxxxxxx obsahu vitaminu X:

x. x. xxxxxxxx X / ml = X₃₂₆&xxxx;×&xxxx;19,0

( xxx xxxxxxx X&xxxx;xxxxxxxx = 957 xxx 326 xx v 2-propanolu).

5.6.3.3    Xxxxxxxx xxxxxxxxxx roztok vitaminu X

Do 50 xx xxxxxxx xxxxx (4.2.2) se xxxxxxxxxx 3,0&xxxx;xx xxxxxxxxxxx pracovního xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxx X&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.6.1 a doplní xx xx xxxxxx 2-propanolem (3.8). Xx 25 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 5,0&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx 2-xxxxxxxxxx (3.8). Nominální xxxxxxxxxxx vitaminu X&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxxxxx je 6,72&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Xx xxxxxxxxxxxxxxxx (4.6) xx xxxxxxx XX xxxxxxxx xxxxxx roztoku xxxxx 2-xxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxx 300–400 nm. Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxx xxxx 325 x&xxxx;327&xxxx;xx.

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx X:

x. x. xxxxxxxx X / xx = X₃₂₅&xxxx;×&xxxx;18,3

( pro xxxxxxx X&xxxx;xxxxxxx = 1&xxxx;821 při 325 xx v 2-propanolu).

6.   Výpočet a vyjádření xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x.&xxxx;x./xx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx s kalibrační xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxx (5.6.2).

Xxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(x)&xxxx;x&xxxx;x.&xxxx;x./xx ve xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

(x.&xxxx;x./xx)

xxx:

x	=	xxxxxxxxxxx vitaminu X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx (5.4) x&xxxx;x.&xxxx;x./xx
X1	=	xxxxx xxxxxxxx xxxxxx (5.4) v ml
V2	=	objem xxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx 5.4 x&xxxx;xx
x	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx v gramech.

7.   Poznámky

7.1	U vzorků x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx A může xxx xxxxxxxx spojit xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxx: 25&xxxx;x)&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx XXXX.

7.2	Xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx více xxx 2&xxxx;x&xxxx;xxxx.

7.3	Xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx, xxxxx xx xxx 10 ml ethanolu (3.1), xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx.

7.4	X&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx 45–60 xxxxx.

7.5	Xxxxx BHT xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx.

7.6	Xxx separaci izomerů xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxx. V tomto případě xx xxxx xxxxx xxxxxx xxx výpočet xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxx xxx a trans xxxxxxx.

7.7	Xxxxx xxxxxxx askorbátu xxxxxxx xxx xxxxxx xxx 150 xx xxxxxxxx xxxxxxxxx.

7.8	Xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx lze xxxxxx xxx 50 xx XXXX.

7.9

X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx směsích xx xxxxx věnovat xxxxxxxx xxxxxxxxx: — xxx saponifikaci (5.2): x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx tuku xx xxxxxx xxxx xxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4), — xxx xxxxxxxx (5.3): x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx být xxxxx xxxxxxx xxxxx 2 : 1 vody x&xxxx;xxxxxxxx. Xxx xxxxxxxx xxxx, xxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxx krmné xxxxx), xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx vzorku. Xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxx 80 %, výsledek xxxxxxx xx třeba xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxx xxxxxxxxx 15&xxxx;% xxxxx. z hodnoty xxxxxxx xxxxxxxx.

9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx kruhových testů &xxxx;(1)

	Xxxxxx	Xxxxxx xxxxxx	Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx	Xxxxxxxxxx xxxxxx	Xxxxxx pro xxxxxx
X	13	12	13	12	13
x	48	45	47	46	49
xxxxxx (x.&xxxx;x./xx)	17,02&xxxx;×&xxxx;106	1,21&xxxx;×&xxxx;106	537&xxxx;100	151&xxxx;800	18&xxxx;070
xx (x.&xxxx;x./xx)	0,51&xxxx;×&xxxx;106	0,039&xxxx;×&xxxx;106	22&xxxx;080	12&xxxx;280	682
x&xxxx;(x.&xxxx;x./xx)	1,43&xxxx;×&xxxx;106	0,109&xxxx;×&xxxx;106	61&xxxx;824	34&xxxx;384	1&xxxx;910
XXx (%)	3,0	3,5	4,1	8,1	3,8
xX (x.&xxxx;x./xx)	1,36&xxxx;×&xxxx;106	0,069&xxxx;×&xxxx;106	46&xxxx;300	23&xxxx;060	3&xxxx;614
X&xxxx;(x.&xxxx;x./xx)	3,81&xxxx;×&xxxx;106	0,193&xxxx;×&xxxx;106	129&xxxx;640	64&xxxx;568	10&xxxx;119
XXX (%)	8,0	6,2	8,6	15	20

X	=	xxxxx xxxxxxxxxx
x	=	xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx
xx	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx opakovatelnosti
sR	=	standardní odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
x	=	xxxxxxxxxxxxxx
X	=	xxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XXX	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXX X

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx umožňuje xxxxxxxxx xxxxxx vitaminu X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx. Obsah vitaminu X&xxxx;xx vyjadřuje jako xx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx xx kilogram. 1 xx XX-α-xxxxxxxxx acetátu xxxxxxxx 0,91 xx XX-α-xxxxxxxxxx (xxxxxxx X).

Xxx xxxxxxxxxxxx xx 2 xx xxxxxxxx X/xx. Xxxx xxx kvantifikace xx xxxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxx xxxxxxx XX detektoru xx xxx kvantifikace 10&xxxx;xx/xx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx hydroxidu xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx X&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx x,&xxxx;xxxxx xx xx xxxxx, naředí xx xx xxxxxxx koncentraci. Xxxxx vitaminu X&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx fázi (RP-HPLC) x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxx XX xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxx, σ&xxxx;= 96&xxxx;%.

3.2	Xxxxxxxxxxx, xxx varu 40–60&xxxx;ºX.

3.3

Xxxxxxxx.

3.4	Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, x&xxxx;= 50&xxxx;x/100 ml.

3.5	Roztok xxxxxxxxx xxxxxxx, c = 10 g/100 ml (xxx poznámky 7.7).

3.6	Xxxxxx xxxxx, Xx2X · x H2O (x = 7–9).

3.6.1

Xxxxxx sulfidu xxxxxxx, x&xxxx;= 0,5 xxx/x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx, β&xxxx;= 120&xxxx;x/x&xxxx;(xxx x&xxxx;= 9) (viz xxxxxxxx 7.8).

3.7	Xxxxxx xxxxxxxxxxxxx, c = 2&xxxx;x/100&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxxx (3.1).

3.8	Xxxxxxx xxxx xxx XXXX: xxxx methanolu (3.3) x&xxxx;xxxx, např. 980 + 20 (x&xxxx;+ x). Přesný xxxxx xxxx xxxxxxx podle xxxxxxxxxxxxxxx použité xxxxxx.

3.9	Xxxxx, xxxxxx xxxxxxx.

3.10	XX-α-xxxxxxxxx acetát, xxxxx xxxxx, x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx.

3.10.1

Xxxxxxx xxxxxx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx: do 100 xx xxxxxxx baňky xx s přesností xx 0,1 xx naváží 100 xx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10). Rozpustí xx x&xxxx;xxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxx se jím xx xxxxxx. 1 ml xxxxxx roztoku xxxxxxxx 1 xx DL-α-tokoferol xxxxxxx. (UV kontrola – xxx 5.6.1.3; xxxxxxxxxxx – xxx xxxxxxxx 7.4).

3.11	XX-α-xxxxxxxxx, extra xxxxx, x&xxxx;xxxxxxxx aktivitou.

3.11.1

Zásobní xxxxxx XX-α-xxxxxxxxxx: xx 100 xx xxxxxxx xxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 xx xxxxxx 100 mg XX-α-xxxxxxxxxx (3.11). Xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxx xx jím xx xxxxxx. 1&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxx obsahuje 1 mg DL-α-tokoferolu. (XX xxxxxxxx – xxx 5.6.2.3; xxxxxxxxxxx – xxx poznámky 7.4).

3.12	2,6-xx-xxxx-xxxxx-4-xxxxxxxxxxx (BHT) (xxx xxxxxxxx 7.5).

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxx xxxxxxx.

4.2	Xxxxx xxxx.

4.2.1

Xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx nebo kónické xxxxx, 500 xx, xx zábrusovým hrdlem.

4.2.2

Odměrné xxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx 10, 25, 100 x&xxxx;500 ml.

4.2.3

Dělicí xxxxxxx, xxxxxxx, 1 000 xx, xx xxxxxxxxxx xxxxxx.

4.2.4

Xxxxxxxxxx xxxxx, 250 xx, xx xxxxxxxxxx xxxxxx.

4.3	Xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx pláště 300&xxxx;xx, xx xxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xx zavádění xxxxx.

4.4	Xxxxxxxx filtrační papír xxx oddělování xxxx, xxxxxx 185&xxxx;xx (např. Xxxxxxxxxx &xxx; Xxxxxxx 597 XX 1/2).

4.5	Zařízení XXXX s dávkovacím systémem.

4.5.1

Kolona xxx kapalinovou chromatografii, 250&xxxx;xx × 4 mm, X18, xxxxx 5 nebo 10 μx nebo xxxxxxx.

4.5.2

XX xxxx xxxxxxxxxxxxx detektor x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx délkou.

4.6	Spektrofotometr x&xxxx;10&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

4.7	Xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

4.8	Xxxxxxxxx xxxxxxxx (viz obrázek 1) xxxxxxxxxxx z:

4.8.1

Skleněného xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1 x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx.

4.8.2

Xxxxxxxxxxxxx zařízení xx xxxxxxxx, x&xxxx;xxxxxxxxxx raménkem x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Nastavitelná xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx tak, xxx bylo xxxxx xxxxxxx horní xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxxxxx

:

Xxxxxxx E je xxxxxxx xx (UV) xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxx xx tmavé xxxx xxxx xx chrání xxxx světlem xxxxxxxxxx xxxxx) a kyslíku (xxx xxxxxxx). Xxxxxx nad xxxxxxxxx xx během xxxxxxxx vytěsní xxxxxxx (xxx nedošlo x&xxxx;xxxxxxxxxxxx, xx xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx).

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xx rozmělní xxx, xxx xxxxxx sítem x&xxxx;xxxxxxxxx xxx 1&xxxx;xx x&xxxx;xxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx před xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx, jinak xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx X.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxx

Xxxxx obsahu xxxxxxxx X&xxxx;xx xxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,01&xxxx;x&xxxx;xxxxxx 2–25&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xx 500 xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx nebo xxxxxxx xxxxx (4.2.1). Xx intenzivního xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx 130&xxxx;xx xxxxxxxx (3.1), xxx 100 xx XXX (3.12), 2&xxxx;xx xxxxxxx askorbátu sodného (3.5) x&xxxx;2&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (3.6). Xxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx (4.3) x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx s magnetickým mícháním (4.7). Xxxxxxx xx x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxx xx xxx xxxxxxxx 5&xxxx;xxxxx. Xxxxx xx xxxx xxxxxxx (4.3) xxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxx xx pod xxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx proudem xxxxxx xxxxxxx 25&xxxx;xxxxx. Potom xx xxxxxxx xxxxxxxx xxx 20 ml xxxx x&xxxx;xxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx dekantací x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxx 250&xxxx;xx vody xxxxxxx kvantitativně do 1&xxxx;000 ml dělicí xxxxxxx (4.2.3) xxxx xx extrakčního zařízení (4.8). Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx opláchne 25&xxxx;xx ethanolu (3.1) x&xxxx;100&xxxx;xx petroletheru (3.2) x&xxxx;xxx xxxxxxx se xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx nebo xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxx vody a ethanolu x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx roztocích musí xxx xxx 2 : 1. Roztok xx 2 minuty xxxxxxxxxx xxxxx a potom xx xxxxx 2 xxxxxx xxxx.

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx v dělicí xxxxxxx (4.2.3)

Xx&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx (xxx xxxxxxxx 7.3) xx xxxxxxxxxxxxxx vrstva xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx (4.2.3). Xxxxxxxx se opakuje xxxxxxx se 100 ml xxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;50&xxxx;xx petroletheru (3.2).

Xxxxxxx xxxxxxxx v dělicí nálevce xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx kroužením (xxx xxxxxxxxxx xxxxxx) 100 ml xxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxx protřepávají se 100&xxxx;xx xxxx, xxxxx xxxx nezůstane xx xxxxxxx roztoku fenolftaleinu (3.7) xxxxxxxx (xxxxxxx xxxxx 4 xxxxxxx). Xxxxxxx extrakt xx xxxxxxxxxxx do 500 xx odměrné baňky (4.2.2) xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxx (4.4), xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx. Dělicí xxxxxxx xx xxxxxxxx 50&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxx se xxxxx xxxx xxxxx do xxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxxx se petroletherem (3.2) xxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx promíchá.

5.3.2   Extrakce x&xxxx;xxxxxxxxxx zařízení (4.8)

Po rozdělení xxxxxx (poznámka 7.3) xx xxxxxxxx zátka x&xxxx;xxxxx (4.8.1) x&xxxx;xxxxx xx xx vloží xxxxxxx xxxxxxxx (4.8.2). Xxxxxx xxxxxx X-xxxxxxx xx umístí xxx, xxx byla xxxxx xxx xxxxxxxxx. Xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx (xxxxxxxxxxx postranním raménkem) xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx 1&xxxx;000 xx xxxxxx xxxxxxx (4.2.3). Xxxxx xx 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2), válec xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx. Xx oddělení xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx do xxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxxxx s dalšími 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2) a pak xxxxx xxxxxxx x&xxxx;50&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2). Po xxxxxxxxx fází se xxxx xxxxx petroletherová xxxxxx xxxxx k předchozí xx xxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx, xxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.3.1, x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxx xxxxx xxxx 5.3.1.

5.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx roztoku xxxxxx xxx stanovení XXXX

Xxxxxxxxx část roztoku xxxxxxxxxxxx (xxxxx xxxx 5.3.1 nebo 5.3.2) xx xxxxxxxxxx do 250 xx xxxxxxxxxx xxxxx (4.2.4). Xxxxxx xx na xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (4.1) xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx při teplotě xx 40&xxxx;ºX téměř xx xxxxx. Xxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (3.9) xx baňky x&xxxx;xx xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx. Zbytek xxxxxxxxxxxx se xxxxxx xxx xxxxxxx dusíku (3.9) a odparek se xxxxx rozpustí xx xxxxxx objemu (10–100 xx) methanolu. (3.3). Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx DL-α-tokoferolu xxxx být 5–30 μx/xx.

5.5&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx XXXX

Xxxxxxx E se xxxxxxxx xx xxxxxx X18 x&xxxx;xxxxxxxx xxxx (4.5.1) x&xxxx;xxxx xxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (excitace: 295 xx, emise: 330 xx) xxxx UV xxxxxxxxxx (292 xx) (4.5.2).

Xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx alikvotní část (xxxx. 20 μx) xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx získaného xxxxx bodu 5.4 x&xxxx;xxxxxx se xxxxxxx xxxx (3.8). Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (ploch) xxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (5.6.2).

Xxxxxxxx XXXX

Xxxxxxxxxxx podmínky xxxx xxxxxxxxxx; mohou být xxxxxxx jiné xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxx rovnocenné výsledky.

Kolona xxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (4.5.1):	250&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, X18, xxxxx 5 xxxx 10 μx xxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxx (3.8):	xxxx methanolu (3.3) x&xxxx;xxxx xxxx. 980 + 20 (x&xxxx;+ x)
Xxxxxx:	1–2 ml/min
Detektor (4.5.2):	xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxx: 295 xx/xxxxx: 330 xx) xxxx XX detektor (292 nm).

5.6   Kalibrace (XX-α-xxxxxxxxx xxxxxx xxxx DL-α-tokoferol)

5.6.1   Standardní XX-α-xxxxxxxxx xxxxxx

5.6.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

Xx 500 xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx dnem xxxx kónické xxxxx (4.2.1) se xxxxxxxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxxxx roztoku XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.1) x&xxxx;xxxxxxxxxxx xx podle xxxx 5.2. Xxxxx xx provede xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.2) xxxxx xxxx 5.3 a doplní xx na 500&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxx. 25&xxxx;xx tohoto xxxxxxxx xx odpaří xx rotační xxxxxxx (xxx. 5.4) téměř xx xxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx (3.9) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;25,0&xxxx;xx methanolu (3.3). Nominální koncentrace xxxxxx roztoku xx 45,5 μx XX-α-xxxxxxxxxx/xx, xxx xxxxxxxx 50 μx DL-α-tokoferol acetátu/ml. Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

5.6.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx; Příprava xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxxxx xxxxx xx 20&xxxx;xx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 1,0, 2,0, 4,0 x&xxxx;10,0&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxxxx (3.3) xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx roztoků xxxx 2,5, 5,0, 10,0 x&xxxx;25,0 μx/xx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx, xx. 2,28, 4,55, 9,10 x&xxxx;22,8 μx/xx DL-α-tokoferolu.

Do xxxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 20 μx xxxxxxxxxxxx kalibračních xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx výšek (ploch) xxxx. X&xxxx;xxxxxxxxxx hodnot xxxxx (ploch) píků xx sestrojí kalibrační xxxxxx.

5.6.1.3&xxxx;&xxxx;&xxxx; XX xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.1)

Xx 25 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 5,0&xxxx;xx zásobního xxxxxxx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.1) x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxxxx. Na xxxxxxxxxxxxxxxx (4.6) xx xxxxxxx UV spektrum xxxxxx roztoku xxxxx xxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxxx 250–320 xx.

Xxxxxxxxx maximum xx při 284 xx:

&xxxx;= 43,6 xxx 284 nm x&xxxx;xxxxxxxx

Xxx xxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxx hodnota xxxxxxxx 0,84–0,88.

5.6.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx XX-α-xxxxxxxxx

5.6.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxxx xxxxxxxxxx standardního xxxxxxx

Do 50 xx xxxxxxx baňky xx xxxxxxxxxx 2&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxx XX-α-xxxxxxxxxx (3.11.1), xxxxx xx xxxxxxxxxx (3.3) x&xxxx;xxxxxx xx xxx po xxxxxx. Xxxxxxxxx koncentrace xxxxxx xxxxxxx xx 40 μx/xx XX-α-xxxxxxxxxx, xxx odpovídá 44,0 μx/xx XX-α-xxxxxxxxx acetátu. Xxxxxxxx xxxxxxxxxx roztok xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

5.6.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx; Příprava xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxxxx xxxxx xx 20&xxxx;xx xx xxxxxxxxxx postupně 1,0, 2,0, 4,0 x&xxxx;10,0&xxxx;xx xxxxxxxxxx standardních xxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxxxx (3.3) xx xxxxxx a promíchá. Nominální xxxxxxxxxxx těchto xxxxxxx xxxx 2,0, 4,0, 8,0 x&xxxx;20,0 μx/xx XX-α-xxxxxxxxxx, xx. 2,20, 4,40, 8,79 a 22,0 μx/xx XX-α-xxxxxxxxx acetátu.

Do xxxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 20 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků x&xxxx;xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxx výšek (xxxxx) xxxx. Z průměrných xxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxx xx xxxxxxxx kalibrační xxxxxx.

5.6.2.3&xxxx;&xxxx;&xxxx; UV standardizace xxxxxxxxx xxxxxxx XX-α-xxxxxxxxxx (3.11.1)

Do 25 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 2,0 ml xxxxxxxxx xxxxxxx DL-α-tokoferolu (3.11.1) x&xxxx;xxxxxx se xx značku xxxxxxxxx. Xx xxxxxxxxxxxxxxxx (4.6) xx proměří XX xxxxxxxx tohoto xxxxxxx xxxxx ethanolu (3.1) x&xxxx;xxxxxxx 250–320 xx. Xxxxxxxxx xxxxxxx je xxx 292 nm:

 = 75,8 xxx 292 xx x&xxxx;xxxxxxxx

Xxx tomto xxxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx extinkce 0,6.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření výsledků

Ze xxxxxxxx výšky (plochy) xxxx xxxxxxxx X&xxxx;xxx xxxxxx vzorku xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx roztoku xxxxxx x&xxxx;μx/xx (počítáno xxxx α-xxxxxxxxx xxxxxx) xxxxxxxxxx s kalibrační xxxxxxx (5.6.1.2 xxxx 5.6.2.2).

Obsah xxxxxxxx E (w) v mg/kg ve xxxxxx xx vypočte xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

(xx/xx)

xxx:

x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxx α-xxxxxxxxx xxxxxxx) v extraktu xxxxxx (5.4) v μg/ml
V1	=	objem extraktu xxxxxx (5.4) v ml
V2	=	objem xxxxxxxxx xxxxx (5.4) x&xxxx;xx
x	=	xxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku x&xxxx;x.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

7.1	Xxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx E může xxx užitečné xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxx: 25 g) do xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx stanovení XXXX.

7.2	Xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx obsahovat xxxx xxx 2&xxxx;x&xxxx;xxxx.

7.3	Xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx fází, xxxxx xx xxx 10&xxxx;xx xxxxxxxx (3.1), xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx.

7.4	Xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx měření roztoku XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx XX-α-xxxxxxxxxx podle bodů 5.6.1.3 nebo 5.6.2.3 xx xxxxx xx xxxxxxx (3.10.1 xxxx 3.10.2) přibližně 10 xx XXX (3.12) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx (xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxx).

7.5	Xxxxx XXX xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx.

7.6	Xxxxxxxx α-, β-, γ- a δ-tokoferolů xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx fázové xxxxxx.

7.7	Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxx použít asi 150 xx xxxxxxxx xxxxxxxxx.

7.8	Xxxxx roztoku xxxxxxx xxxxxxx xxx použít xxx 50 xx XXXX.

7.9

Xxxxxxx X&xxxx;xxxxxx hydrolyzuje x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx, x&xxxx;xxxxx xx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx, zejména x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxx xx xxxxxx xxxx xxx. X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx s obsahem xxxxxx než 5&xxxx;000 xx/xx by důsledkem xxxx být xxxxxxx xxxxxxxx X.&xxxx;Xxxxx xx xxx potvrzení doporučuje xxxxxx HPLC xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx vitaminu X&xxxx;xxx xxxxxxxxx saponifikace.

8.   Opakovatelnost

Rozdíl xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 15&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx vyššího xxxxxxxx.

9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx &xxxx;(2)

	Xxxxxx	Xxxxxx xxxxxx	Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx	Xxxxxxxxxx xxxxxx	Xxxxxx xxx xxxxxx
X	12	12	12	12	12
x	48	48	48	48	48
xxxxxx (xx/xx)	17&xxxx;380	1&xxxx;187	926	315	61,3
Xx (xx/xx)	384	45,3	25,2	13,0	2,3
x&xxxx;(xx/xx)	1&xxxx;075	126,8	70,6	36,4	6,4
XXx (%)	2,2	3,8	2,7	4,1	3,8
xX (xx/xx)	830	65,0	55,5	18,9	7,8
X&xxxx;(xx/xx)	2&xxxx;324	182,0	155,4	52,9	21,8
XXX (%)	4,8	5,5	6,0	6,0	12,7

X	=	xxxxx xxxxxxxxxx
x	=	xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx
xx	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
xX	=	xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
x	=	xxxxxxxxxxxxxx
X	=	xxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XXX	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXX XXXXX XXXXXX, XXXX, MANGANU X&xxxx;XXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx stopových xxxxx xxxxxx, mědi, manganu x&xxxx;xxxxx v krmivech. Meze xxxxxxxxxxxxxxx xxxx:

—	xxxxxx (Xx): 20 xx/xx,

—	xxx (Xx): 10 mg/kg,

—	mangan (Xx): 20 xx/xx,

—	xxxxx (Xx): 20 xx/xx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxx po xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx (xxxxx xx obsažena) xx xxxxxxx kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx železo, xxx, xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxx po příslušném xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

Xxxxxx poznámky

Pro přípravu xxxxxxxxxx a analytických xxxxxxx xx xxxxxxx voda, xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxx) xxxx xx xxxxxx průchodu xxxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx kationty.

Chemikálie xxxx xxx nejméně xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx mají být xxxxxxxxx, musí xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx je to xxxxx, xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx popsaných xxxx xxxxx být xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxx použitím xxxx xxxxxxxxxxxxxxx.

3.1	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (d: 1,19 g/ml).

3.2	Kyselina xxxxxxxxxxxxxx (6 xxx/x).

3.3	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (0,5 xxx/x).

3.4	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 38–40&xxxx;% (x/x)&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx (Xx) xxx 1 xx/x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx než 10 mg (xxxx xxxxxx)/x.

3.5	Xxxxxxxx xxxxxx (x:&xxxx;1,84&xxxx;x/xx).

3.6	Xxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxxx 100 xxxxxx kyslíku (30 % xxxxxxxxxxxx)).

3.7

Xxxxxxxxxx roztok xxxxxx (1&xxxx;000 μx Xx/xx) xxxxxxxxxx xxxxx níže xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx dostupný xxxxxx: x&xxxx;xxxxxxx xxxxx xx 1&xxxx;000&xxxx;xx xx xx 200&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 6 mol/l (3.2) xxxxxxxx 1 g železného drátu, xxxxx se 16&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxx (3.6) x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxx.

3.7.1

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx železa (100 μx Fe/ml) xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.7) vodou x&xxxx;xxxxxx 1 + 9.

3.8

Standardní xxxxxx mědi (1&xxxx;000 μx Xx/xx) xxxxxxxxxx xxxxx xxxx uvedeného xxxxxxx nebo obdobný xxxxxxxx dostupný xxxxxx: — x&xxxx;xxxxxxx xxxxx xx 1&xxxx;000&xxxx;xx xx xx 25 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 6 mol/l (3.2) xxxxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx mědi, xxxxx xx 5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxx (3.6) x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx vodou.

3.8.1

Pracovní standardní xxxxxx xxxx (10 μx Cu/ml) xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.8) vodou x&xxxx;xxxxxx 1 + 9 x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx výsledného xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1 + 9.

3.9

Standardní xxxxxx xxxxxxx (1&xxxx;000 μx Xx/xx) xxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx: — x&xxxx;xxxxxxx xxxxx xx 1&xxxx;000&xxxx;xx xx xx 25&xxxx;xx xxxxxxxx chlorovodíkové 6&xxxx;xxx/x&xxxx;(3.2) xxxxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx vodou.

3.9.1

Pracovní standardní xxxxxx manganu (10 μx Mn/ml) připravený xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9) xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1 + 9 x&xxxx;xxxxx zředěním výsledného xxxxxxx vodou x&xxxx;xxxxxx 1 + 9.

3.10

Standardní xxxxxx zinku (1&xxxx;000 μx Zn/ml) připravený xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx roztok: — v odměrné xxxxx xx 1 000 ml xx xx 25&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 6&xxxx;xxx/x&xxxx;(3.2) xxxxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxx.

3.10.1

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx (10 μx Xx/xx) xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1 + 9 a potom xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx v poměru 1 + 9.

3.11	Xxxxxx chloridu xxxxxxxxxxxx: x&xxxx;xxxxxxx xxxxx xx 1&xxxx;000&xxxx;xx xx xx 150&xxxx;xx vody x&xxxx;100&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 6 xxx/x&xxxx;(3.2) xxxxxxxx 12&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxx teploty x&xxxx;xxxxxxxxxxx (xxxxx možno).

4.2	Skleněné xxxxxx xxxxxxxxxxxxx borosilikátového xxxx. Xxxxxxxxxx xx používat xxxxxxxxx, xxxxx jsou xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx prvků.

4.3	Atomový xxxxxxxxx spektrofotometr splňující xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx v požadovaném xxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx  (3)

5.1   Vzorky xxxxxxxxxx organickou xxxxx

5.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx &xxxx;(4)

5.1.1.1

Xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx kelímku (4.3) (xxx poznámka x)), předem xxxxxxxxx, xx xxxxxx 5–10&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,2 xx, xxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxx xxx 105&xxxx;ºX x&xxxx;xxxxx se xxxxx xx xxxxxxx muflové xxxx (4.1). Xxx xx xxxxxx (viz xxxxxxxx c)) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xx 450–475&xxxx;ºX xxxxx xxx 90 minut. Xxxx teplota xx xxxxxxx 4 xx 16 xxxxx (xxxx. xxxx noc), xxx xx xxxxxxxxxx uhlíkaté xxxxxxx. Xxxxx se xxx xxxxxx a nechá xxxxxxxxxxx (xxx poznámka x)). Xxxxx se xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xx 250 xx xxxxxxx. Kelímek xx xxxxxxxxx celkem asi 5&xxxx;xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.1) a další xxxxxxxx xx přidává xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx do xxxxxxx (xxxx xxxxxxxxxx prudká xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx XX2). Xxxxxxxx chlorovodíková (3.1) xx přidává xx xxxxxxx x&xxxx;xx xxxxxxx, dokud xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx xx xxxxx za xxxxxxxxx xxxxxxxxx skleněnou xxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx xx přidá 15&xxxx;xx xxxxxxxx chlorovodíkové 6 mol/l (3.2) x&xxxx;xxxx xxx 120 ml xxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx se xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx, x&xxxx;xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx. Xxxxx xxxxxxx xx xxxxx xx mírného xxxx x&xxxx;xxxxxxx xx na xxxx varu, dokud xx xxxxx nerozpustí. Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx se xxxx xx 250 xx odměrné baňky. Xxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxx 5&xxxx;xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 6 xxx/x&xxxx;(3.2) x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xxxxx xx doplní po xxxxxx xxxxx (xxxxxxxxxxx XXx je asi 0,5&xxxx;xxx/x).

5.1.1.2

Xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxx), xxxxx xx xx pece x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxx xxx xx xxx xxxxx při 450–475 ºC. Xxxxxxxxx xx dokončeno, xxxx je popel xxxx xxxx téměř xxxx. Xxxxx xx xxxxxxxx v asi 2&xxxx;xx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1), xxxxxx se do xxxxx x&xxxx;xxxxx xx 5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 6 xxx/x&xxxx;(3.2). Xxxxxx xx zahřeje k varu x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx baňky x&xxxx;xxxxxx po xxxxxx xxxxx (koncentrace XXx xx asi 0,5 xxx/x). Xxxxxxxx: x) Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx riziku kontaminace, xxxxxxx zinkem, xxxx x&xxxx;xxxxxxx. X&xxxx;xxxxxx důvodu xxxx být xxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxxx. Xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx v bezprašné xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx nádobím. Xxxxxxxxx zinku xx xxxxxxx citlivé na xxxxx xxxx kontaminace, xxxx. x&xxxx;xxxxxx, xxxxxxxxxx, xxxxxx atd. b) Navážka xxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx použitého xxxxxxxxxxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx být xxxxxxxx začít x&xxxx;10–20&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx konečný roztok xxxxx xx 100 xx. x) Xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxx xxx vhánění xxxxxxx xxxx kyslíku. d) Teplota ukazovaná xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 475&xxxx;ºX.

5.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

5.1.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

Pro xxxxx stanovovaný xxxxx xx připraví x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7.1, 3.8.1, 3.9.1 x&xxxx;3.10.1) xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxx roztoky xxxx xxxxxxxxxxx HCl xxx 0,5&xxxx;xxx/x&xxxx;x&xxxx;(x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx x&xxxx;xxxxx) xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx 0,1 % Xx (w/v).

Koncentrace vybraných xxxxxxxxx xxxxx musí xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxx ukazují xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx; x&xxxx;xxxxxxxxxx na xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx spektrofotometru xxxx xxxx xxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx.

Xxxxxx

μx Xx/xx	0	0,5	1	2	3	4	5
xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.7.1) (1 ml = 100 μx Xx) v ml	0	0,5	1	2	3	4	5
HCl (3.2) x&xxxx;xx	7	7	7	7	7	7	7
+ 10 ml roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.11) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx xx xxxxxx.

Xxx

μx Xx/xx	0	0,1	0,2	0,4	0,6	0,8	1,0
xxxxxxxx xxxxxxxxxx roztok (3.8.1) (1&xxxx;xx = 10 μx Xx) x&xxxx;xx	0	1	2	4	6	8	10
XXx (3.2) x&xxxx;xx	8	8	8	8	8	8	8

Xxxxxx

μx Xx/xx	0	0,1	0,2	0,4	0,6	0,8	1,0
xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.9.1) (1&xxxx;xx = 10 μx Xx) x&xxxx;xx	0	1	2	4	6	8	10
XXx (3.2) v ml	7	7	7	7	7	7	7
+ 10&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx lanthanitého (3.11) a doplní xx xxxxx xx xxxxxx.

Xxxxx

μx Xx/xx	0	0,05	0,1	0,2	0,4	0,6	0,8
xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.10.1) (1&xxxx;xx = 10 μx Xx) x&xxxx;xx	0	0,5	1	2	4	6	8
XXx (3.2) x&xxxx;xx	7	7	7	7	7	7	7
+ 10&xxxx;xx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.11) a doplní xx xxxxx po xxxxxx.

5.1.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx; Příprava xxxxxxx xxx xxxxxxx

Xxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.1. Xxxxx je xxxxx jeho xxxxxxxxxxx xxxxxxx na xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx část xxxxxxx xx 100 xx xxxxxxx baňky x&xxxx;xxxxxx xx po xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx 0,5 xxx/x&xxxx;(3.3).

Xxx xxxxxxxxx xxxxxx, manganu x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxxxx alikvotní xxxx roztoku připraveného xxxxx xxxx 5.1.1 xx 100 xx xxxxxxx baňky, xxxxx xx 10 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.11) x&xxxx;xxxxxx se po xxxxxx kyselinou chlorovodíkovou 0,5 xxx/x&xxxx;(3.3) (viz xxxxxx bod 8 Xxxxxxxx).

5.1.2.3&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxx xxxxxxx

Xxxxx zkouška xxxx xxxxxxxxx všechny xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx, ale xxxxxxx vzorek se xxxxxxxxx. „0“ kalibrační xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx.

5.1.2.4&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx xx změří x&xxxx;xxxxxxxx oxidačního xxxxxxx xxxxxx-xxxxxxxx při xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx délkách:

Fe: 248,3 xx

Xx: 324,8 xx

Xx: 279,5 nm

Zn: 213,8 xx

Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx krmiva

Pokud xxxxxx xxxxxxxxxx organickou xxxxx, nemusí se xxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx druhého xxxxxxxx xxxx 5.1.1.1. Xxxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření výsledků

Koncentrace xxxxxxxxxxx stopového prvku x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx prvku na xxxxxxxx vzorku (xxx).

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení provedených xx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx:

—	5 mg/kg v absolutní xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 50&xxxx;xx/xx,

—	10&xxxx;% z vyššího výsledku x&xxxx;xxxxxx příslušného xxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx 100&xxxx;xx/xx,

—	10 xx/xx x&xxxx;xxxxxxxxx hodnotě x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx prvku xx 100 xx 200 xx/xx,

—	5&xxxx;% z vyššího xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx nad 200 xx/xx.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxxxxx velkého xxxxxxxx xxxxxxx může xxxxxxxxxx stanovení železa, xxxxxxx x&xxxx;xxxxx. Proto xxxx být přidáván xxxxxxx chloridu lanthanitého (3.11). Xxxxx xx xxxxxx xxxxx (Ca + Mg)/P ve xxxxxx &xx; 2, nemusí xx xx xxxxxxx xxx zkoušku xxx xx kalibračních xxxxxxx xxxxxxxx roztok xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.11).

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX OBSAHU XXXXXXXXXXXX

XX-xxxxx-7-xxxx-6-xxxxx-3-[3-(3-xxxxxxx-2-xxxxxxxxx)xxxxxxxx]-xxxxxxxxxx-4-(3X)-1-xxxxxxxxxxx

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx metoda xxxxxxxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxxxxx xx 1 xx/xx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx volná xxxx xx xxxxxxxx xxxxxx vodou xx xxxxxxxxxxxx a následně xx xxxxxxx xxxx hydrochlorid xx vodného xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx vysokoúčinné xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) na xxxxxxxx fázi x&xxxx;XX xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxxxxx, xxx XXXX.

3.2	Xxxxxxxx XXX-2 xxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3.3	Xxxxx xxxxxx.

3.4	Xxxxxxxxxxx.

3.5	Xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxx.

3.6	Xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxx (XX-xxxxx-7-xxxx-6-xxxxx-3-[3-(3-xxxxxxx-2-xxxxxxxxx)xxxxxxxx]-xxxxxxxxxx-4-(3X)-1-xxxxxxxxxxx, X&xxxx;764).

3.6.1

Xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx zásobní xxxxxx, 100 μg/ml Do 500 ml odměrné xxxxx se xxxxxx 50 xx xxxxxxxxxxxx (3.6) x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 mg, xxxxxxxx xx v tlumivém xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (3.18), xxxxxx po xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxx tři xxxxx xxx xxxxxxx 5 ºC, xx-xx xxxxxxxxx xx xxx.

3.6.2

Xxxxxxxxxx roztoky Do xxxx 100 xx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 a 6,0 ml xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.6.1). Xxxxxx xx xx xxxxxx mobilní xxxx (3.21) a promíchá. Xxxxxxx xxxx koncentrace xxxxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 a 6,0 μx/xx. Xxxx xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx použitím.

3.7	Kyselina xxxxxxxxxxxxxx (ρ20 xxxxxxxxx 1,16&xxxx;x/xx).

3.8

Xxxxxxxx.

3.9	Xxxxxxxx xxxxxxxx.

3.10	Xxxxxxxx xxxxx.

3.11	Xxxxxxxxx sodný.

3.12	Chlorid xxxxx.

3.13	XXXX (xxxxxxx sůl xxxxxxxx ethylendiaminotetraoctové).

3.14	Voda, pro XXXX.

3.15	Xxxxxxxxx sodný, xxxxxx, x&xxxx;= 10&xxxx;x/100 xx.

3.16	Xxxxxxxxx xxxxx, roztok, saturovaný xxxxxxxxx xxxxxx, x&xxxx;= 5&xxxx;x/100 xx. 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.11) se xxxxxxxx xx xxxx, doplní xx na 1&xxxx;000&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxx se xxxxxxx xxxxx (3.12), xx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx.

3.17	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx 0,1 xxx/x. 10&xxxx;xx XXx (3.7) xx xxxxx xxxxx xx 1&xxxx;000 xx.

3.18	Xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxx 0,25 xxx/x. 19,3&xxxx;x&xxxx;xxxxxx amonného (3.3) x&xxxx;30&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxx (3.5) xx xxxxxxxx ve xxxx (3.14) x&xxxx;xxxxx xx xx 1 000 xx.

3.19

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx Xxxxxxxx XAD-2 – xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.2) xx xxxxxxx xx vodě, xx xx odstraní xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, xxx se prokáže xxxxxxxx pomocí xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.20) xx xxxxxxxxxxxx vodní fázi. Xxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx 50 ml xxxxxxxxx (3.8), xxxxx xx xxxxxxxx, a pryskyřice se xxxxx pod xxxxxxx xxxxxxxx.

3.20	Xxxxxxxx xxxxxxxx, roztok xxxxxxxxx 0,1 mol/l. 0,17 g dusičnanu xxxxxxxxxx (3.9) xx xxxxxxxx v 10 ml xxxx.

3.21

Xxxxxxx xxxx XXXX. Xxxxxx xx 500&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.1), 300&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (3.18) x&xxxx;1&xxxx;200&xxxx;xx vody (3.14). xX xx upraví xx 4,3 xx xxxxxxx xxxxxxxx octové (3.5). Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx 0,22 μx (4.8) a roztok se xxxxxxx (xxxx. xxx, xx se xxxxxxx xxxxxxxxxx po xxxx 10 xxxxx). Xxxxx xxxxxx je xxxxx xxxxx xxxxx, xx-xx xxxxxxxxx ve xxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx a pomůcky

4.1	Ultrazvuková xxxxx.

4.2	Xxxxxxx xxxxxxx.

4.3	Xxxxxxxxxxx.

4.4	Xxxxxxxx HPLC x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx nebo x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx.

4.4.1

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 300&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, X18, xxxxx 10&xxxx;μx, xxxx xxxxxxx xxxxxx.

4.5	Xxxxxxxx kolony (300&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;10&xxxx;xx) xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxx a uzavíracím kohoutem.

4.6	Filtry xx xxxxxxxxxx vláken, xxxxxx 150&xxxx;xx.

4.7	Xxxxxxxxxx xxxxxx, 0,45 μx.

4.8	Xxxxxxxxxx xxxxxx, 0,22 μm.

5.   Postup

Poznámka

:

Halofuginon jako xxxxx báze xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx ethylacetátu. Xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxx 30 minut.

5.1   Obecné xxxxxx

5.1.1

Xxxxx xxxxxx krmiva xx předem xxxxxxx xxxxxxx xxx kontrolu, xxx xxxxxxxxxx halofuginon xxxx xxxx xxxxxx xxxxx.

5.1.2

Xxxxxxx se xxxxxxx xx výtěžnost u slepého xxxxxx krmiva, xxxxx xxxx obohaceno přidáním xxxxxxxx xxxxxxxx halofuginonu, xxxxx xxxxxxxx jeho xxxxxx xx vzorku. Xxx obohacení xx xxxxxx 3 mg/kg xx přidá 300 μx standardního xxxxxxxxx xxxxxxx (3.6.1) k 10 g slepého xxxxxx xxxxxx, promíchá xx a vyčká 10 xxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx (5.2). Xxxxxxxx : Xxx xxxxx této xxxxxx je slepý xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx vzorek x&xxxx;xxx zkoušce není xxxxxxx xxxxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xx odstředivkové xxxxxxxx o obsahu 200&xxxx;xx xx xxxxxx 10&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,1&xxxx;x,&xxxx;xxxxx xx 0,5 g askorbátu xxxxxxx (3.10), 0,5&xxxx;x&xxxx;XXXX (3.13) x&xxxx;20&xxxx;xx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx. Xxxxxxxx xx xxxxxx na 5 minut xx xxxxx lázně (80&xxxx;ºX). Xx xxxxxxxxxxx na xxxxxxxxxxx teplotu xx xxxxx 20&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxxx sodného (3.15) x&xxxx;xxxxxxxx xx. Xxxxx xx xxxxx 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxxx xx 15 xxxxxx xxxxxxxxxx třepe. Xxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx umístí xx xxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1). Xxxxxxxx xx xxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxx xxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx (4.6) xx 500 xx separační xxxxxxx. Extrakce xxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 100&xxxx;xx ethylacetátu. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 50&xxxx;xx xxxxxxx uhličitanu xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx sodným (3.16) x&xxxx;xxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxx xxxxx xxxxxx 50 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.17). Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx 250 xx separační xxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx 1,5 xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 50&xxxx;xx xxxxxxxx chlorovodíkové x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxx x&xxxx;xxxxxx extraktem. Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxx přibližně 10 xxxxxx x&xxxx;10&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.4).

Xxxxx vrstva xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx do 250 xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx se xxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (4.2) xx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx 40&xxxx;ºX. Ve xxxxx xxxxxxxxx 25 xxxx xx všechen xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx 5 xxxxx xxx teplotě 38&xxxx;ºX.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx

Xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;XXX-2. Xx xxxxxxxx xxxxxx (4.5) se přenese 10&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.19) xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx (3.8). Xx horní xxxxx xxxxxxxxxxxx kolony xx xxxxx xxxx xxxxx xx skelné xxxx. Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx se xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxx 100&xxxx;xx vody. Xxxxxx vody xx xxxxxxx, jakmile xxxxxxxx xxxxxxx horního konce xxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx 10 xxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx nesmí xxxxx xxxxxxxxx.

5.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx (5.2) se xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx horní xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx (5.3.1) x&xxxx;xxxxxx xx, přičemž xx xxxxx odstraňuje. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx 20&xxxx;xx/xxx. Xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx se xxxxxxxxx 20&xxxx;xx kyseliny chlorovodíkové (3.17) x&xxxx;xxxx tekutina xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx. Zbytek xxxxxxxx roztoku xx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxx. Xx xxxxxx xx xxxxx 100&xxxx;xx methanolu (3.8) a vypustí xx xxx 5–10 ml eluátu xx 250 xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx dnem. Xxxxxxxxx methanol xx xxxxx 10 minut xxxxx xx koloně x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx nepřesáhne 20 ml/min. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx dnem. Xxxxxxxx se odpaří xx rotační xxxxxxx (4.2), xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx 40&xxxx;xX. Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxx (3.21) kvantitativně xxxxxxx xx 10 ml xxxxxxx xxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxx fází xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx filtrem (4.7). Tento xxxxxx xx uschová xxx xxxxxxxxx HPLC (5.4).

5.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx XXXX

5.4.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx, lze xxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx výsledky:

Kolona xxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (4.4.1).

XXXX xxxxxxx xxxx (3.21).

Xxxxxx: 1,5–2 ml/min.

Detekční xxxxxx xxxxx: 243 xx.

Xxxxx xxxxxxxx: 40–100 μx.

Xxxxxxx chromatografického xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6.2), xxxxx xxxxxxxx 3,0 μg/ml xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxxxxxx, xx se xxxxxxx xxxxxxxxxx výšky (plochy) xxxx a konstantních retenčních xxxx.

5.4.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6.2) x&xxxx;xxxxx se xxxxx (xxxxxx) píků xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx. Kalibrační xxxxxx xx vytvoří xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxx xxxx kalibračních xxxxxxx xxxxx příslušným xxxxxxxxxxxx x&xxxx;μx/xx.

5.4.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx se xxxxxxxxxx nástřik xxxxxxx xxxxxx (5.3.2), xxxxxxx xx použije stejný xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx roztoky x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;μx/xx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx křivkou (5.4.2).

Xxxxx xxxxxxxxxxxx (x)&xxxx;x&xxxx;xx/xx xx xxxxxx se xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

xxx:

x	:	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx v roztoku xxxxxx x&xxxx;μx/xx
x	:	xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxx

7.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx (co-chromatography) xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx, xxxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx a kalibračního roztoku (3.6.2) xxxxxxxxxxxx 6,0 μx/xx xxxxxxxxxxxx.

7.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx stanovení x&xxxx;xxxxxxxxx (xx-xxxxxxxxxxxxxx)

X&xxxx;xxxxxxxx vzorku xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx kalibračního xxxxxxx (3.6.2). Množství xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx musí odpovídat xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx halofuginonu, a to xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx extraktu. Xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx maximální xxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;±10&xxxx;%.

7.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx diodového xxxx

Xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx kritérií:

a)	při xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx xxx záznam xxxxxxx xxxxxxxxxxx ve xxxxxxx xxxx xx chromatogramu xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Pro xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx se xxxxx ±2 xx;

x)

xxx xxxxxx xxxxx xxxx 225 x&xxxx;300 xx xx nesmí záznam xxxxxxx ve xxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx zaznamenaný xx vrcholu píku xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 10–100&xxxx;% xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx kritéria xx dosaženo, jestliže xxxx vykázána xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx odchylka xxxx xxxxx spektry xxxxx nepřesahuje 15&xxxx;% xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx;

x)

xxx xxxxxx délce mezi 225 x&xxxx;300 nm xx nesmí xxxxxxxx xxxxxxxxx části, xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx lišit xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 10 xx 100 % relativní xxxxxxxxxx. Tohoto xxxxxxxx xx xxxxxxxx, jestliže xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx a jestliže xx xxxxx sledovaných xxxxxx xxxxxxxx mezi xxxxxxx xxxxxxxxxxx 15 % absorbance xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx.

Xxxxxxxx xxxxxxx z těchto xxxxxxxx není splněno, xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx.

7.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx mezi výsledky xxxx paralelních xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx překročit 0,5 mg/kg při xxxxxx xxxxxxxxxxxx do 3 xx/xx.

7.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxx vzorek xxxxxx xxxx být xxxxxxx 80 %.

8.   Výsledky xxxxxxxxx xxxxx

Xxx kruhových testech (5) xxxx xxxx laboratořemi xxxxxxxx xxx vzorky.

Výsledky

	Vzorek X (xxxxx) xxx xxxxxxxx	Xxxxxx X&xxxx;(xxxxx)		Xxxxxx X&xxxx;(xxxxxx)
		xxx xxxxxxxx	xx dvou xxxxxxxx	xxx převzetí	po xxxx xxxxxxxx
xxxxxx (xx/xx)	XX	2,80	2,42	2,89	2,45
XX (xx/xx)	—	0,45	0,43	0,40	0,42
XXX (%)	—	16	18	14	17
Xxx. (%)		86	74	88	75

ND	=	nezjištěno
SR	=	standardní xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXX	=	xxxxxxxx koeficient reprodukovatelnosti (%)
Xxx.	=	xxxxxxxxx (%).

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX OBSAHU XXXXXXXXXX

1,3-xxx[(4-xxxxxxxxxxxxxxxx) xxxxx]xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx metoda umožňuje xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxxxxx xx 5 xx/xx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Extrakt xx xxxxxx a jeho xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx xx a na xxxxxx objem xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx. Obsah robenidinu xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xx xxxxxxxx xxxx xxxxxx UV detektoru.

3.   Chemikálie

3.1

Methanol.

3.2	Okyselený xxxxxxxx. Xx 500 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 4,0 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (ρ20 = 1,18&xxxx;x/xx), doplní xx xx xxxxxx methanolem (3.1) a promíchá. Xxxxx xxxxxx se připravuje xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.3	Xxxxxxxxxxx, xxx XXXX.

3.4	Xxxxxxxxxxx xxxx. Xxx 3X, 8–12 xxxx (1,6–2,5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx, průměr xxxx 0,3&xxxx;xx).

3.5	Xxxx xxxxxxx, xxxxxx, xxxxxx aktivity X&xxxx;xxx xxxxxxxxx chromatografii. 100 g oxidu xxxxxxxxx xx naváží xx xxxxxx xxxxxx a přidají xx 2,0 ml xxxx. Xxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx 20 xxxxx. Xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx.

3.6	Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx, x&xxxx;= 0,025 xxx/x. 3,4&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxx (xxx XXXX) x&xxxx;1&xxxx;000 xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxx xx po xxxxxx a promíchá.

3.7	Hydrogenfosforečnan xxxxx, xxxxxx, x&xxxx;= 0,025 xxx/x. 3,55&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx (xxxx 4,45 g dihydrátu, xxxx 8,95&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx) xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxx (xxx XXXX) v 1 000 xx xxxxxxx xxxxx, doplní xx xx značku x&xxxx;xxxxxxxx.

3.8	Xxxxxxx xxxx XXXX Xxxxxx xx: 650&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.3), 250 ml xxxx (xxx XXXX), 50&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.6), 50&xxxx;xx roztoku xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7). Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx 0,22 μx (4.6) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxx (xxxx. xxxxxxxxxxx xx dobu 10 xxxxx).

3.9	Xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxx xxxxxxxxx: 1,3-xxx[(4-xxxxxxxxxxxxxxxx) amino]guanidin hydrochlorid.

3.9.1

Robenidin, xxxxxxxx xxxxxxxxxx roztok: 300 μg/ml Naváží se 30 mg standardní xxxxx xxxxxxxxxx (3.9) x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,1 xx. Xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.2) xx 100 xx xxxxxxx baňce, xxxxxx xx po xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx. Xxxxx xx xxxxx aluminiovou xxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxx.

3.9.2

Xxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx: 12 μx/xx Xxxxxx se 10,0&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.1) xx 250 xx odměrné xxxxx, xxxxxx se xx xxxxxx xxxxxxx xxxx (3.8) a promíchá. Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxx.

3.9.3

Xxxxxxxxxx xxxxxxx Xx xxxx 50 ml xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 5,0, 10,0, 15,0, 20,0 x&xxxx;25,0&xxxx;xx xxxxxxxxxx standardního roztoku (3.9.2). Doplní xx xx xxxxxx mobilní xxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx 1,2, 2,4, 3,6, 4,8 x&xxxx;6,0 μx/xx xxxxxxxxxx. Tyto xxxxxxx xx xxxxxxxxxx čerstvé xxxx xxxxxxxx.

3.10	Xxxx, xxx XXXX.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx a nádržkou x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx 150 xx. Vnitřní xxxxxx 10–15&xxxx;xx, xxxxx 250&xxxx;xx.

4.2	Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx magnetické xxxxxxxx.

4.3	Xxxxxxx odparka.

4.4	Zařízení na xxxxxxxxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) vybavené ultrafialovým xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx, pracujícím x&xxxx;xxxxx 250–400 nm.

4.4.1

Kolona xxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx: 300&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, C18, náplň 10&xxxx;μx xxxx xxxxxxx.

4.5	Xxxxx xx xxxxxxxxxx vláken (Xxxxxxx XX/X&xxxx;xxxx xxxxxxx).

4.6	Xxxxxxxxxx xxxxxx, 0,22 μx.

4.7	Xxxxxxxxxx xxxxxx, 0,45 μm.

5.   Postup

Poznámka

:

Robenidin xx citlivý xx xxxxxx. Xxxxx xx xxx všech operacích xxxxxxx xxxx xxxxx xxxx.

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx pokyny

5.1.1

Provede xx xxxxxxx xxxxxxx vzorku xxxxxx xxx xxxxxxxx, xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxx xxxxxx xxxxx.

5.1.2

Xxxxxxx se zkouška xx xxxxxxxxx u slepého xxxxxx krmiva (5.1.1), xx xxxxxxx bylo xxxxxxx stejné xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxx xx xx xxxxxx. X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx 60 xx/xx xx do 250 xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx 3,0&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.1). Xxxxxx xx xxxxxx xxx xx xxxxx 0,5&xxxx;xx v proudu xxxxxx. Xxxxx se 15&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx xx x&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxxx se xxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx (5.2). Xxxxxxxx : Xxx xxxxx xxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxx podobného xxxxx xxxx xxxxxx x&xxxx;xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xx 250 ml xxxxxxx baňky xx xxxxxx xxxxxxxxx 15&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,01&xxxx;x,&xxxx;xxxxx se 100,0 ml xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.2), xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxx xx&xxxx;xxxxxxxx (4.2). Roztok xx přefiltruje xxxx xxxxx ze skleněných xxxxxx (4.5) x&xxxx;xxxx xxxxx xxxxxxxx se xxxx do 150 xx xxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx 7,5 g molekulárního xxxx (3.4), xxxxxxxxx x&xxxx;xxx xxxxx xx xxxxx. Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx přes xxxxx xx skleněných xxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx použije k čištění (5.3).

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx s oxidem xxxxxxxx

Xx xxxxxxxx konce xxxxxxxx kolony (4.1) xx xxxxx malá xxxxx xx xxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Naváží xx 11,0 g připraveného xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.5) x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx, xxxxx možno x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx prodlevou v okolním xxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx dolní xxxxx xxxxxx.

5.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxx

Xx kolonu xx xxxxxxxxxx 5,0&xxxx;xx xxxxxxxxxx extraktu xxxxxx (5.2). Špička xxxxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxx xxxxxx xxxxxx 100&xxxx;xx xxxxxxxxx (3.1) xxx xxxxxxxxx průtoku 2–3&xxxx;xx za xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx jímá xx 250 xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx dnem. Xxxxxxxxxxx roztok xx xx redukovaného xxxxx x&xxxx;xxx xxxxxxx 40 ^oC xxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx (4.3). Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xx 3–4&xxxx;xx xxxxxxx xxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xx převede xx 10 xx xxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx 1–2&xxxx;xx xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xx odměrné xxxxx. Baňka se xxxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxxxx část xx xxxxxxxxxxx xxxx 0,45 μx xxxxxxxxxx xxxxx (4.7). Tento xxxxxx xx xxxxxxx pro xxxxxxxxx XXXX (5.4).

5.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx XXXX

5.4.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxxx jiné xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, že xxxxxxxxx rovnocenné xxxxxxxx.

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx chromatografii (4.4.1)

Xxxxxxx fáze HPLC (3.8)

Xxxxxx: 1,5–2 ml/min

Vlnová xxxxx detektoru: 317 xx

Xxxxx xxxxxxxx: 20–50 μx

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx systému xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx kalibračního xxxxxxx (3.9.3), xxxxx xxxxxxxx 3,6 μx/xx, xxxxx xx nedosáhne xxxxxxxxxxxx xxxxx píků x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx.

5.4.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxx xxxxx kalibrační roztok (3.9.3) xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxx (plochy) xxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx. Kalibrační xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx hodnot xxxxx xxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx koncentracím v μg/ml.

5.4.3   Roztok xxxxxx

Xxxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx (5.3.2) xxxx xxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxx xx xxxxxxxx hodnota xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx výsledků

Z průměrných xxxxxx výšky (xxxxxx) xxxxxxxxxxxxxx píků x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx se xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;μx/xx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx (5.4.2).

Xxxxx xxxxxxxxxx (w) v mg/kg ve xxxxxx se xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

xxx:

x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx vzorku x&xxxx;μx/xx
x	=	xxxxxxxx xxxxxxx vzorku x&xxxx;xxxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxx

7.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx s přídavkem anebo xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx spektra xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.3) xxxxxxxxxxxx 6 μx/xx robenidinu.

7.1.1   Opakované stanovení x&xxxx;xxxxxxxxx (xx-xxxxxxxxxxxxxx)

X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xx přidá xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.3). Xxxxxxxx přidaného xxxxxxxxxx musí xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx vzorku.

Přídavek se xxxxxxx pouze xxxxxxxx xxxx robenidinu, x&xxxx;xx xxxxxx k přidanému xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx. Xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx jeho xxxxxxxxx xxxxx se xxxx xxxxxxxxxx xx šířky xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;±10 %.

7.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx

Xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx kritérií:

a)	při xxxxxx xxxxx maximální xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx xxx záznam xxxxxxx zaznamenaný xx xxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxxxx stejný x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxx xxxxxxxx diodového xxxx xx udává ±2&xxxx;xx;

x)

xxx xxxxxx xxxxx xxxx 220 x&xxxx;400 nm xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx od xxxxxxxxx částí xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 10–100&xxxx;% xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Tohoto xxxxxxxx xx xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx spektry xxxxx xxxxxxxxxxx 15&xxxx;% xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx;

x)

xxx xxxxxx xxxxx mezi 220 a 400 xx xx xxxxx spektrum xxxxxxxxx xxxxx, vrcholu x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xx ostatních xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 10–100&xxxx;% xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx xx dosaženo, xxxxxxxx xxxx vykázána xxxxxx xxxxxx a jestliže xx xxxxx sledovaných xxxxxx odchylka xxxx xxxxxxx nepřesahuje 15&xxxx;% xxxxxxxxxx spektra xx xxxxxxx xxxx.

Xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxx analytu xxxx potvrzena.

7.2   Opakovatelnost

Rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxx xxxxxxxxxx 10 % x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxx nad 15 xx/xx.

7.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx slepý vzorek xxxxxx xxxx xxx xxxxxxx 85&xxxx;%.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx

Xxx xxxxxxxx kruhový xxxx XX, ve xxxxxx dvanáct laboratoří xxxxxxxxxxx čtyři xxxxxx xxxxx xxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx, xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx. Xxxxxxxx jsou xxxxxxx v následující xxxxxxx:

	Xxxxxx		Xxxxxxx
	Xxxxx xxxxxx	Xxxxxx	Xxxxx krmivo	Pelety
průměr (xx/xx)	27,00	27,99	43,6	40,1
xx (xx/xx)	1,46	1,26	1,44	1,66
XXx (%)	5,4	4,5	3,3	4,1
SR (mg/kg)	4,36	3,36	4,61	3,91
CVR (%)	16,1	12,0	10,6	9,7
Xxxxxxxxx (%)	90,0	93,3	87,2	80,2

xx	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;%
XX	=	xxxxxxxxxx odchylka reprodukovatelnosti
CVR	=	variační xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;%.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX

2,6-xxxxxxx-xxxx-(4-xxxxxxxxxxx)-4-(4,5-xxxxxxx-3,5-xxxxx-1,2,4-xxxxxxx-2-(3-X)xx)xxxxxxxxxxxxxxxxx

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx. Xxx detekce xx 0,1 mg/kg, xxx xxxxxxxxxxxx 0,5 xx/xx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu xx xxxxxx extrahuje xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. U krmiv xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx přečistí xx XXX patroně C18. Xxxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxx. Xx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx DMF/voda. X&xxxx;xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxx v roztoku XXX/xxxx. Xxxxx diclazurilu xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xx xxxxxxxx fázi x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;XX xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxx, xxx XXXX.

3.2	Xxxxx xxxxxx.

3.3	Xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (XXXX).

3.4	Xxxxxxxxxxx, pro XXXX.

3.5	Xxxxxxxx, xxx XXXX.

3.6	X,X-xxxxxxxxxxxxxxxx (XXX).

3.7	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, ρ20 = 1,19&xxxx;x/xx.

3.8	Xxxxxxxxxx látka: xxxxxxxxxx XX-24: 2,6-dichlor-alfa-(4-chlorofenyl)-4-(4,5-dihydro-3,5-dioxo-1,2,4-triazin-2-(3-H)yl)benzenacetonitril, xxxxxxxxxxx čistoty, E 771.

3.8.1

Základní xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx, 500 μg/ml Do 50 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 25 xx xxxxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,1 xx, xxxxxxxx xx x&xxxx;XXX (3.6), doplní xx XXX (3.6) xx značku x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx xx použije xxxxxxx xxxxx z tmavého xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxx. Roztok xx xxx xxxxxxx ≤ 4&xxxx;ºX stálý xxxxx xxxxx.

3.8.2

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxxxxx, 50 μg/ml Do 50 xx xxxxxxx xxxxx xx převede 5,00&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8.1), xxxxxx xx DMF (3.6) xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxx baňka xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx xx použije xxxxxxx baňka x&xxxx;xxxxxxx xxxx a uchovává xx x&xxxx;xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxx teplotě ≤ 4&xxxx;ºX xxxxx jeden xxxxx.

3.9	Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx: 2,6-xxxxxxxx-α-(4-xxxxxxxxxxx)-4-(4,5-xxxxxxx-3,5-xxxxx-1,2,4-xxxxxxx-2-(3-X)-xx)-α-xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx.

3.9.1

Xxxxxxx xxxxxxxx standardní xxxxxx, 500 μg/ml Do 50 ml odměrné xxxxx xx xxxxxx 25 xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.9) x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 xx, rozpustí se x&xxxx;XXX (3.6), doplní xx XXX (3.6) xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx fólií xxxx se použije xxxxxxx baňka z tmavého xxxx x&xxxx;xxxxxxxx se x&xxxx;xxxxxxxxxx. Xxxxxx je xxx xxxxxxx ≤ 4&xxxx;ºX stálý xxxxx xxxxx.

3.9.2

Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, 50 μx/xx Xx 50 xx odměrné xxxxx xx xxxxxxx 5,00 ml xxxxxxxxx xxxxxxxxxx standardního xxxxxxx (3.9.1), xxxxxx xx XXX (3.6) xx xxxxxx a promíchá. Xxxxxxx baňka se xxxxx xxxxxxxxxx fólií xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx se x&xxxx;xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxx xxxxxxx ≤ 4&xxxx;ºX xxxxx jeden xxxxx.

3.9.3

Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxx premixy, x/1&xxxx;000 xx/xx (x&xxxx;= xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xx/xx) Xx 100 ml xxxxxxx xxxxx xx naváží x/10 xx xxxxxxx xxxxxxxxxx substance x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 xx, xxxxxxxx xx x&xxxx;XXX (3.6) x&xxxx;xxxxxxxxxxxx lázni (4.6), doplní XXX xx xxxxxx a promíchá. Xxxxxxx xxxxx xx xxxxx hliníkovou fólií xxxx xx použije xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx a uchovává xx x&xxxx;xxxxxxxxxx. Xxxxxx je xxx xxxxxxx ≤ 4&xxxx;ºX xxxxx xxxxx xxxxx.

3.10

Xxxxxxxxxx xxxxxx, 2 μx/xx Xx 50 ml xxxxxxx baňky xx xxxxxxxxxx 2,00&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx (3.8.2) x&xxxx;2,00&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.2). Xxxxx xx 16&xxxx;xx DMF (3.6), doplní se xxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxx roztok xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx použitím.

3.11	SPE xxxxxxx X18, xxxx. Bond Xxxx, velikost: 1 xx, sorpční hmotnost: 100 xx.

3.12	Xxxxxxxxx xxxx: xxxxxxxxx methanol. Do 1 000 ml xxxxxxxxx (3.5) xx xxxxxxxxxx 5,0 ml kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.7) a promíchá.

3.13	Mobilní xxxx xxx XXXX.

3.13.1

Xxxxxx (xxxxxx) X:&xxxx;xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxxx hydrogensíranu. 5 g octanu xxxxxxxx (3.2) x&xxxx;3,4&xxxx;x&xxxx;XXXX (3.3) xx xxxxxxxx x&xxxx;1&xxxx;000&xxxx;xx xxxx a promíchá xx.

3.13.2

Xxxxxx (xxxxxx) X:&xxxx;xxxxxxxxxxx (3.4).

3.13.3

Xxxxxx (xxxxxx) X:&xxxx;xxxxxxxx (3.5).

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

4.2	Xxxxxxxx xxx XXXX x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

4.2.1

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, Hypersil XXX, xxxxx 3 μx, 100 mm × 4,6 mm xxxx xxxxxxx.

4.2.2

XX detektor x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx.

4.3	Xxxxxxx xxxxxxx.

4.4	Xxxxxxxxxx xxxxx, 0,45 μx.

4.5	Xxxxxxx zařízení.

4.6	Ultrazvuková xxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx

5.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxx xxxxxxxx xxxx, xx xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx, xxx xxxx xxxxxx látky, xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xxxxxx xx podobné složení xxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx jiné rušivé xxxxx.

5.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx na xxxxxxxxx

Xxxxxxx xx výtěžnost xx xxxxxxx xx slepém xxxxxx xxxxxx, xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx množství xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx. Pro obohacení xx obsah 1 xx/xx xx x&xxxx;50&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxx 0,1&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8.1). Xxxxxxxx xx xxxxxxxx, xxxxx xx 10 minut xxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (5.2) xx xxxxx několikrát promíchá.

Není-li x&xxxx;xxxxxxxxx slepý vzorek xxxxxx podobného xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx (xxx 5.1.1), lze xxxxxxx xxxxxxx na xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. X&xxxx;xxx případě xx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx množství xxxxxxxxxxx, xxxx xx ve xxxxxx xxx obsaženo. Xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx společně xx vzorkem xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

5.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx 500 ml xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxx s přesností xx 0,01&xxxx;x.&xxxx;Xxxxx se 1,00&xxxx;xx xxxxxxxxx standardního xxxxxxx (3.9.2) x&xxxx;200&xxxx;xx xxxxxxxxx směsi (3.12) x&xxxx;xxxxx se xxxxxx. Xxxx xx xxxx xxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx (4.1). Xxxx se xxxxx 10 xxxxx usadit. 20&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx do xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx a zředí xx 20 ml vody. Xxxxx roztok se xxxxxx xx extrakční xxxxxxx (3.11) a prosaje xx xxxxxx xxxxx (4.5). Patrona xx xxxxxxx 25 ml směsi xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx směsi (3.12) x&xxxx;xxxx, 65 + 35 (V + X). Xxxxxxx frakce xx xxxxxxxx, xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx standard xx eluují 25 ml xxxxx xxxxxxx z extrakční xxxxx (3.12) a vody, 80 + 20 (X&xxxx;+ V). Tato xxxxxx se x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx (4.3) odpaří xxx 60 oC xx xxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;1,0&xxxx;xx DMF (3.6), xxxxx xx 1,5&xxxx;xx xxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxx membránový xxxxx (4.4). Dále xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx HPLC (5.3).

5.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xx 500 xx xxxxxxx xxxxx se naváží 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxx s přesností na 0,001&xxxx;x.&xxxx;Xxxxx xx 1,00&xxxx;xx xxxxxxxxx standardního roztoku (3.9.3) x&xxxx;200&xxxx;xx extrakční xxxxx (3.12) x&xxxx;xxxxx xx xxxxxx. Směs xx přes noc xxxxx na třepačce (4.1). Poté xx xxxxx 10 xxxxx xxxxxx. 10&xxxx;000/x&xxxx;xx (p = xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xx/xx) xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx dnem xxxxxx xxxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx (4.3) se xxxxxx za sníženého xxxxx xxx 60&xxxx;ºX xx xxxxx. Xxxxxxx xx rozpustí x&xxxx;10,0&xxxx;xx XXX (3.6), přidá xx 15,0&xxxx;xx xxxx (3.1) a promíchá. Dále xx pokračuje se xxxxxxxxxx XXXX (5.3).

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx XXXX

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx, xxx xxxxxx jiné xxxxxxxx, xxxxx poskytují rovnocenné xxxxxxxx.

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.2.1):	100&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4,6&xxxx;xx, Hypersil XXX, xxxxx 3 μx xxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxx:	Xxxxxx A (3.13.1):	vodný xxxxxx xxxxxx amonného x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
	Xxxxxx X&xxxx;(3.13.2):	xxxxxxxxxxx
	Xxxxxx X&xxxx;(3.13.3):	xxxxxxxx
Xxxx xxxxx:	— xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx — xxxxxxx xxxxxxxx: X&xxxx;+ X&xxxx;+ X&xxxx;= 60 + 20 + 20 (X&xxxx;+ V + X) — xx 10 minutách xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxx 30&xxxx;xxxxx&xxxx;xx: X&xxxx;+ X&xxxx;+ X&xxxx;= 45 + 20 + 35 (X&xxxx;+ X&xxxx;+ V) 10 xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx X
Xxxxxx:	1,5–2 ml/min
Objem xxxxxxxx:	20 μx
Xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx:	280 xx

Xxxxxxxxx chromatografického xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10), který obsahuje 2 μg/ml, xxxxx xx nedosáhne konstantních xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx časů.

5.3.2   Kalibrační xxxxxx

Xxxxxxxxxx xx nastřikuje 20 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) a stanoví xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx diclazurilu x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

5.3.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx vzorku

Několikrát xx xxxxxxxxxx 20 μx roztoku xxxxxx (5.2.1 xxxx 5.2.2) x&xxxx;xxxxxxx xx průměrná xxxxxxx xxxxx (plochy) xxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx výsledků

6.1   Krmiva

Obsah diclazurilu (x)&xxxx;x&xxxx;xx/xx xx vzorku xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorce:

(mg/kg)

kde:

hd,s	=	výška (plocha) xxxx diclazurilu x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx (5.2.1)
xx,x	=	xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxx standardu x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx (5.2.1)
xx,x	=	xxxxx (xxxxxx) píku xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx roztoku (3.10)
xx,x	=	xxxxx (xxxxxx) xxxx interního xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10)
xx,x	=	xxxxxxxxxxx diclazurilu x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;μx/xx (3.10)
x	=	xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x
X	=	xxxxx xxxxxxxxx xxxxx podle 5.2.1 (tj. 2,5 xx).

6.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxx diclazurilu (w) v mg/kg xx vzorku xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

(xx/xx)

xxx:

xx,x	=	xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10)
xx,x	=	xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx v kalibračním xxxxxxx (3.10)
hd,s	=	výška (plocha) xxxx xxxxxxxxxxx v roztoku xxxxxx (5.2.2)
hi,s	=	výška (plocha) xxxx xxxxxxxxx standardu x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx (5.2.2)
cd,c	=	koncentrace xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;μx/xx (3.10)
m	=	hmotnost xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x
X	=	xxxxx extrakční xxxxx xxxxx 5.2.2 (xx. 25 xx)
x	=	xxxxxxxxxxx xxxxx diclazurilu v premixu x&xxxx;xx/xx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx výsledků

7.1   Identita

Identitu xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx (co-chromatography) xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx pole, přičemž xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (5.2.1 xxxx 5.2.2) x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10).

7.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx (xx-xxxxxxxxxxxxxx)

X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx (5.2.1 xxxx 5.2.2) xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx kalibračního roztoku (3.10). Přidané xxxxxxxx xxxxxxxxxxx musí odpovídat xxxxxx diclazurilu x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxx xx projeví xxxxx xxxxxxxx píku xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxx interního xxxxxxxxx, a to xxxxxx xxxxxxxxx množství x&xxxx;xxxxxx. Xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx výšky se xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx původního xxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx vzorku xxxxxxx x&xxxx;±&xxxx;10&xxxx;%.

7.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx diodového xxxx

Xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx podle xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:

x)	xxx vlnové xxxxx maximální xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx musí xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx ve vrcholu xxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx danou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx detekčního xxxxxxx. Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx se xxxxx xxxxxxx ±2 xx;

x)

xxx xxxxxx xxxxx xxxx 230 a 320 xx se nesmí xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx zaznamenaný xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx od xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 10–100&xxxx;% xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx xx dosaženo, jestliže xxxx vykázána stejná xxxxxx a jestliže odchylka xxxx dvěma xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx 15&xxxx;% xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx;

x)

xxx xxxxxx xxxxx mezi 230 x&xxxx;320 nm xx nesmí xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xx ostatních částí xxxxxxx v rozsahu 10–100 % xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx xx dosaženo, xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx a jestliže xx xxxxx sledovaných xxxxxx odchylka mezi xxxxxxx nepřesahuje xxxxx 15&xxxx;% xxxxxxxxxx spektra xx xxxxxxx xxxx.

Xxxxxxxx xxxxxxx z těchto xxxxxxxx xxxx xxxxxxx, přítomnost xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx.

7.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx:

—	30&xxxx;% relat. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx u obsahu xxxxxxxxxxx xxxx 0,5 xx/xx x&xxxx;2,5 xx/xx,

—	0,75 xx/xx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx 2,5 mg/kg x&xxxx;5 xx/xx,

—	15&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx diclazurilu nad 5&xxxx;xx/xx.

7.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxx xxxxxxxxx (slepý) xxxxxx xxxx být xxxxxxxxx nejméně 80&xxxx;%.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx

Xxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx zkoušeno 5 xxxxxx 11 xxxxxxxxxxxx. Xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx, x&xxxx;xxxxx xxxxx xxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx (X&xxxx;100) x&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (X&xxxx;100). Xxxxxxxxxx xxxxx diclazurilu xx 100 mg/kg. Xxx xxxxx xxxxx xxx xxxxxx pocházely xx 3&xxxx;xxxxxxx výrobců (XX) (X1/X1/X1). Teoretický xxxxx xxxxxxxxxxx xx 1&xxxx;xx/xx. Xxxxxxxxxx byly xxxxxxxx, xxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx jedné xxxx xxxxx zkouškám. (Xxxxxxxxx xxxxx o těchto xxxxxxxxx xxxxxxx viz Xxxxxxx xx AOAC Xxxxxxxxxxxxx, Volume 77, Xx6, 1994, x.&xxxx;1&xxxx;359–1&xxxx;361). Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxx xxxxxxx.

	Xxxxxx 1 X&xxxx;100	Xxxxxx 2 X&xxxx;100	Xxxxxx 3 L1	Vzorek 4 X1	Xxxxxx 5 X1
X	11	11	11	11	6
x	19	18	19	19	12
Xxxxxx	100,8	103,5	0,89	1,15	0,89
Xx (mg/kg)	5,88	7,64	0,15	0,02	0,03
CVr (%)	5,83	7,38	17,32	1,92	3,34
XX (mg/kg)	7,59	7,64	0,17	0,11	0,12
CVR (%)	7,53	7,38	18,61	9,67	13,65
Xxxxxxxxxxx xxxxx (xx/xx)	100	100	1	1	1

X	=	xxxxx laboratoří
n	=	počet xxxxxxxxxxxx xxxxxx
Xx	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx opakovatelnosti
SR	=	standardní xxxxxxxx reprodukovatelnosti
CVR	=	variační koeficient xxxxxxxxxxxxxxxxxxx.

9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxx být xxxxxx xxxxxxxxx, xx odezva xxxxxxxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxx sůl xxxxxxxxxxxx karboxylové xxxxxxxx xxxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx lasaliensis

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx umožňuje xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx a premixech. Xxx xxxxxxx xx 5 xx/xx, xxx xxxxxxxxxxxx 10 xx/xx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx methanolem x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (HPLC) xx xxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (KH2PO4).

3.2	Kyselina xxxxxxxxxx, x&xxxx;(x/x)&xxxx;= 85 %.

3.3	Roztok xxxxxxxx xxxxxxxxxx, c = 20&xxxx;%. 23,5&xxxx;xx kyseliny fosforečné (3.2) xx xxxxxx xxxxx xx 100 xx.

3.4	6-xxxxxx-2-xxxxxxxxxx (1,5-xxxxxxxxxxxxxxxxx), w (w/w) = 99&xxxx;%.

3.5	Xxxxxxxx, pro XXXX.

3.6	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxx = 1,19&xxxx;x/xx.

3.7

Xxxxxxxxx xxxxxxx roztok, x&xxxx;= 0,01 xxx/x. X&xxxx;500&xxxx;xx xxxx (3.11) xx xxxxxxxx 1,36&xxxx;x&xxxx;XX2XX4 (3.1), xxxxx xx 3,5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;10,0&xxxx;xx 6-xxxxxx-2-xxxxxxxxxxx (3.4). Xxxxxxx xX xx xxxxxx roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) xx 4,0 x&xxxx;xxxxxx se xxxxx (3.11) na 1&xxxx;000 ml.

3.8	Okyselený methanol. Do 1&xxxx;000 ml odměrné xxxxx xx odměří 5,0&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.6), xxxxxx se xxxxxxxxxx (3.5) xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx připravuje xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.9	XXXX xxxxxxx fáze, roztok xxxxxxxxxxx tlumivého roztoku x&xxxx;xxxxxxxxx 5 + 95 (X&xxxx;+ X). Xxxxxx xx 5 ml xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku (3.7) x&xxxx;95&xxxx;xx xxxxxxxxx (3.5).

3.10	Xxxxxxxxxx xxxxx lasalocid, xxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, X34X53X8Xx (xxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx), X&xxxx;763.

3.10.1

Xxxxxxxx standardní xxxxxx xxxxxxxxxx, 500 μx/xx Xx&xxxx;100 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 50 xx lasalocidu (3.10) x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,1 xx a rozpustí xx x&xxxx;xxxxxxxxxx methanolu (3.8), xxxxxx xx xxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxx roztok xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.10.2

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx, 50 μx/xx 10,0&xxxx;xx základního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.1) xx xxxxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxx baňky, xxxxxx xx po xxxxxx xxxxxxxxxx methanolem (3.8) a promíchá. Tento xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx čerstvý před xxxxxxxx.

3.10.3

Xxxxxxxxxx xxxxxxx Xx xxxx 50 xx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 4,0, 5,0 a 10,0 ml xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.10.2). Xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 4,0, 5,0 x&xxxx;10,0 μg xxxxxxxxxx xx&xxxx;xx. Xxxx xxxxxxx xx xxxx připravovat xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.11	Xxxx, xxx HPLC.

4.   Přístroje x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxx xxxxx xxxxxxx lázeň) s kontrolou xxxxxxx.

4.2	Xxxxxxxxxx xxxxxx, 0,45 μx.

4.3	Xxxxxxxx XXXX x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 20 μx.

4.3.1

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 125&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, reverzní xxxx X18, náplň 5 μm nebo xxxxxxx.

4.3.2

Xxxxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx excitační x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx

5.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxx xxxxxx

Xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx (5.1.2) se xxxxxxx xxxxxxx slepého xxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxx, že xxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxx xxxx xxxxxx xxxxx. Xxxxx vzorek xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx jako zkoušený xxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxx jiné xxxxxx xxxxx.

5.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xx xxxxxxxxx

Xxxxxxx xx výtěžnost xx provede xx xxxxxx xxxxxx krmiva, xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx takové xxxxxxxx xxxxxxxxxx, které xxxxxxxx xxxxxxxx lasalocidu ve xxxxxxxxx xxxxxx. Pro xxxxxxxxx xx xxxxx 100 mg/kg xx xxxxx 10,0&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.1) xx 250 ml xxxxxxx baňky x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx xxx 0,5 xx. Xxxxx xx xxxxx 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxxxxx, xxxxx se 10 xxxxx stát x&xxxx;xxxx zahájením xxxxxxxx (5.2) se znovu xxxxxxxxxx promíchá.

Není-li x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx vzorek krmiva xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx vzorek (xxx 5.1.1), xxx provést xxxxxxx na výtěžnost xxxxxxx standardního xxxxxxxx. X&xxxx;xxx případě se xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx přibližně xxxxxx xxxxxxxx lasalocidu, xxxx xx xx vzorku xxx obsaženo. Xxxxxxxxx xxxxxx xx potom xxxxxx společně xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxxxx odečtením.

5.2   Extrakce

5.2.1   Krmiva

Do 250 xx kónické xxxxx se xxxxxx xx xxxxxx 5–10&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,01&xxxx;x.&xxxx;Xxxxxxx xx přidá 100,0 ml xxxxxxxxxxx methanolu (3.8). Xxxxx xx xxxxx xxxxxx zátkou x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx se xxxxx na 20&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1) xxx xxxxxxx xxx 40&xxxx;ºX. Xxx xx xxxxx vyjme x&xxxx;xxxxxxx na xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xx xxxx asi hodinu, xxx xx usadily xxxxxxxxxxx xxxxxxx, x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxx část xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx 0,45 μx (4.2) xx vhodné xxxxxx. Xxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx XXXX (5.3).

5.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xx 250 xx xxxxxxx xxxxx xx naváží asi 2&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx vzorku xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,001 g. Přidá xx 100,0&xxxx;xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx se xxxxx xx 20 xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1) xxx xxxxxxx xxx 40 ºC. Xxx xx baňka xxxxx a ochladí xx xxxxxxxxxxx teplotu. Doplní xx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx. Nechá xx stát xxx xxxxxx, xxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx částice, x&xxxx;xxxxx se xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx 0,45 μx (4.2). Xxxxxx xxxxx xxxxxx filtrátu xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.8) na xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx 4 μg/ml xxxxxxxxxx. Xxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx XXXX (5.3).

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx XXXX

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx podmínky xxxx xxxxxxxxxx; xxxxx xxx použity jiné xxxxxxxx xx předpokladu, xx xxxxxxxxx rovnocenné xxxxxxxx:

Xxxxxx pro xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.3.1):	125 mm × 4 mm, xxxxxxxx xxxx X18, náplň 5 μm xxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxx (3.9):	xxxx xxxxxxxxxxx tlumivého roztoku (3.7) x&xxxx;xxxxxxxxx (3.5), 5 + 95 (X&xxxx;+ X)
Xxxxxx:	1,2 xx/xxx
Xxxxxxxx xxxxxx xxxxx:
xxxxxxxx:	310 xx
xxxxx:	419 xx
Xxxxx xxxxxxxx:	20 μx

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx opakovaným nástřikem xxxxxxxxxxxx roztoku (3.10.3), xxxxx xxxxxxxx 4,0 μx/xx, xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx výšek (xxxx xxxxx) píků x&xxxx;xxxxxxxxxxxx retenčních xxxx.

5.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxx kalibrační xxxxxx (3.10.3) se xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxx (plochy) píků xxx xxxxxx koncentraci. Xxxxxxxxxx křivka xx xxxxxxx vynesením xxxxxxxxxx xxxxxx výšek xxxx xxxxx píků xxxxxxxxxxxx xxxxxxx proti xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;μx/xx.

5.3.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxx 5.2.1 xxxx 5.2.2 xx xxxxxxxxxx několikrát xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx výšek (xxxxx) píků lasalocidu.

6.   Výpočet x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx (5.3.3) xx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;μx/xx.

6.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx (x)&xxxx;x&xxxx;xx/xx xx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

&xxxx;(xx/xx)

xxx:

x	=	xxxxxxxxxxx lasalocidu x&xxxx;xxxxxxx vzorku (5.2.1) x&xxxx;μx/xx
X1	=	xxxxx extraktu vzorku xxxxx 5.2.1 x&xxxx;xx (xx. 100 ml)
m	=	hmotnost xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x.

6.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx (w) v mg/kg ve xxxxxx se xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

&xxxx;(xx/xx)

xxx:

x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx v roztoku xxxxxx (5.2.2) x&xxxx;μx/xx
X2	=	xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx 5.2.2 x&xxxx;xx (tj. 250 xx)
x	=	xxxxxx xxxxxx xxxxx 5.2.2
x	=	xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx výsledků

7.1   Identita

Metody xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx méně xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx x&xxxx;XX detekcí. Xxxxxxxx xxxxxxx může xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx (xx-xxxxxxxxxxxxxx).

7.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxxxx s přídavkem (xx-xxxxxxxxxxxxxx)

X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx (5.2.1 nebo 5.2.2) xx přidá xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.3). Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx lasalocidu x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx pouze xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx, x&xxxx;xx úměrně x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx a ředění xxxxxxxx. Xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx xx šířky xxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;±10 %.

7.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx vzorku xxxxx xxxxxxxxx:

—	15&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxx obsah xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx 30 xx/xx xx 100 xx/xx,

—	15 xx/xx pro xxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx 100 xx/xx xx 200 xx/xx,

—	7,5&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxx xxxxxxxxxx xxx 200&xxxx;xx/xx.

7.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxx xxxxxxxxx (xxxxx) xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx 80 %. Pro xxxxxxxxx vzorky premixů xx xxxxxxxxx xxxxxxx 90&xxxx;%.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx

Xxxxxxx xxxxx&xxxx;(6) xxxx provedeny xx&xxxx;2 xxxxxx xxxxxxx (xxxxxx 1 x&xxxx;2) x&xxxx;5&xxxx;xxxxxx xxxxxx (vzorky 3–7) xx 12 xxxxxxxxxxxx. U každého vzorku xxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx tabulce:

	Vzorek 1 Xxxxxx pro kuřata	Vzorek 2 Xxxxxx xxx xxxxx	Xxxxxx 3 Xxxxx xxxx xxx xxxxx peletovaná	Vzorek 4 Krmná xxxx pro xxxxxx xxxxx	Xxxxxx 5 Xxxxx xxxx xxx krůty	Vzorek 6 Krmná xxxx pro xxxxxx X	Xxxxxx 7 Xxxxx směs xxx xxxxxx X
X	12	12	12	12	12	12	12
x	23	23	23	23	23	23	23
xxxxxx (xx/xx)	5&xxxx;050	16&xxxx;200	76,5	78,4	92,9	48,3	32,6
xx (mg/kg)	107	408	1,71	2,23	2,27	1,93	1,75
CVr (%)	2,12	2,52	2,24	2,84	2,44	4,00	5,37
xX (xx/xx)	286	883	3,85	7,32	5,29	3,47	3,49
XXX (%)	5,66	5,45	5,03	9,34	5,69	7,18	10,70
Xxxxxxxxxxx xxxxx (xx/xx)	5&xxxx;000&xxxx;(7)	16&xxxx;000&xxxx;(7)	80&xxxx;(7)	105&xxxx;(7)	120&xxxx;(7)	50&xxxx;(8)	35&xxxx;(8)

X	=	xxxxx xxxxxxxxxx
x	=	xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx
xx	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
xX	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx reprodukovatelnosti
CVr	=	variační xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;%
XXX	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx v %.

---

(1)  Provedla xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx Xxxxxxx Xxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxx- xxx Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXXXX).

(2)&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx krmiva Verband Xxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxx- xxx Forschungsanstalten (XXXXXX).

(3)&xxxx;&xxxx;Xxx xxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx, pokud xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx podobné výsledky (xxxx. xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx).

(4)&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxx (xxxxxxx xxxx xxxxx) xxxxx xxxxxxxx xxxxx množství xxxxxxxxxxx křemíku, xxxxx xxxx xxxxxxxxx stopové xxxxx, x&xxxx;xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx. U vzorků xxxxxx krmiv musí xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxx 5.1.1.1 xx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx dvakrát xxxxxx vodou x&xxxx;xxxxx xx xxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx&xxxx;xxxxxxx. Xxxxxxx se v muflové xxxx (4.1) při xxxxxxx xxx 550 ºC, xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx zcela xxxxxxx. Xxxxx xx vychladnout, xxxxx se xxxxxxx xxxxx vody x&xxxx;xxxx 10–15&xxxx;xx xxxxxxxx fluorovodíkové (3.4) a odpaří xx xx sucha xxx xxx 150 ºC. Xxxxx xxxxxxx nějaký xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxxxx xx do xxxxx. Přidá se xxx kapek xxxxxxxx xxxxxx (3.5) a zahřívá xx, xxxxx se xxxxxxxxxx uvolňovat bílý xxxx. Xx xxxxxxx 5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 6 xxx/x&xxxx;(3.2) x&xxxx;xxx 30&xxxx;xx vody se xxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxx xx 250 xx xxxxxxx xxxxx a doplní xx po značku xxxxx (xxxxxxxxxxx XXx xx asi 0,5 xxx/x). Xxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.2.

(5)&xxxx;&xxxx;Xxx Xxxxxxx 108, 1983, x.&xxxx;1&xxxx;252–1&xxxx;256.

(6)&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx, 1995, 120, x.&xxxx;2&xxxx;175–2&xxxx;180.

(7)&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

(8)&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx.