Plné znění - 32009R0152

XXXXXXX&xxxx;X

XXXXXX XXXXXX XXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXX X&xxxx;XXXXXX XXXXXXX

Xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx. Xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xx reprezentativní xxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXXXX PROVÁDĚJÍCÍ XXXXX VZORKŮ

Odběr xxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXX

Xxxxxxxxxx partie: xxxxxxxx produktů, xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxx xxxxxx: xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxxx dílčích xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxxxx xxxxxx: xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xx získá xxxxxxx xxxx množství.

Konečný xxxxxx: xxxx redukovaného xxxxxx xxxx homogenizovaného souhrnného xxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXX

4.1	Xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxx musí xxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx, které xxxxxxx kontaminovat produkty, x&xxxx;xxxxx xx xxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxx nástroje xxxxx xxx xxxxxxxxx schváleny xxxxxxxxx státy.

4.2   Nástroje xxxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxx xxxxxx krmiv

4.2.1   Ruční xxxxx xxxxxx

4.2.1.1

Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx dnem x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxx.

4.2.1.2

Xxxxxxxxx s dlouhým xxxxxxx nebo vzorkovací xxxxxxx. Xxxxxxx vzorkovače xxxx xxx přiměřené xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx partie (xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx xxxxx apod.) a velikosti xxxxxx xxxxxx.

4.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx

Xxx xxxxx xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

4.2.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxx určené x&xxxx;xxxxxx vzorků xx xxxxxxxxx xxxxxx části xxxxx xxx xxxxxxx xxx odběr xxxxxxx xxxxxx i pro xxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXXXXXX POŽADAVKY

5.A	Týkající xx xxxxxxxx xxxxx nebo xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx
5.X.1	Xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxx vzorkované xxxxxx musí být xxxxxx, aby xxxx xxxxx xxxxxxx vzorky xx xxxxx jejích xxxxx.
5.X.2	Xxxxx xxxxxx
5.X.2.1	Xxxxx xxxxxx xxxxxx:	Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx:
5.X.2.1.1	xxxxxxxxxx xxxxxx o hmotnosti xxxxxxxxxxxxx 2,5 xxxx	xxxx
5.X.2.1.2	xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xxx 2,5 xxxx	√ 20xxxx xxxxx xxx, xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx&xxxx;(1), maximálně 40 xxxxxxx xxxxxx
5.X.2.2	Xxxxxx xxxxxx:	Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx, x&xxxx;xxxxx xx být xxxxxxx xxxxxx&xxxx;(2):
5.X.2.2.1	Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx vyšší xxx jeden kilogram:
5.A.2.2.1.1	vzorkované xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx čtyři xxxxxx	xxxxxxx xxxxxx
5.X.2.2.1.2	xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxx xx 16 xxxxxx	xxxxx
5.X.2.2.1.3	xxxxxxxxxx partie obsahující xxxx než 16 xxxxxx	√ xxxxx balení, xxxxx xxxxx vzorkovanou xxxxxx&xxxx;(1), xxxxxxxxx 20 xxxxxx
5.X.2.2.2	Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 1&xxxx;xx	xxxxx
5.X.2.3	Xxxxxx nebo xxxxxxxxxx xxxxxx:	Xxxxxxxxx xxxxx xxxxx, x&xxxx;xxxxx xx být xxxxxxx xxxxxx&xxxx;(2):
5.X.2.3.1	Xxxxxx o obsahu xxxxxx než jeden xxxx:
5.X.2.3.1.1	xxxxxxxxxx partie obsahující xxxxx xx čtyři xxxxxx	xxxxxxx nádoby
5.A.2.3.1.2	vzorkované xxxxxx xxxxxxxxxx xxx xx 16 xxxxx	xxxxx
5.X.2.3.1.3	xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx než 16 nádob	√ počtu xxxxx, které tvoří xxxxxxxxxxx partii (1), xxxxxxxxx 20 nádob
5.A.2.3.2	Nádoby x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx jeden litr	čtyři
5.A.2.4	Krmivo x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx	Xxxxxxxxx xxxxx bloků xxxx xxxx, z nichž má xxx xxxxxxx vzorek (2): jeden xxxx xxxx xxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx obsahující 25 xxxxxxxx, maximálně čtyři xxxxx xxxx xxxx
5.X.3	Xxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx na xxxxx xxxxxxxxxxx partii. Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxxx tvoří xxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxx xxxxx xxx:
5.X.3.1	Xxxxx xxxxxx krmivo	4 kg
5.A.3.2	Balené krmivo:
5.A.3.2.1	balení x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xxx 1&xxxx;xx	4&xxxx;xx
5.X.3.2.2	xxxxxx o hmotnosti xxxxxxxxxxxxx 1&xxxx;xx	xxxxxxxx obsahu čtyř xxxxxxxxxxxx xxxxxx
5.X.3.3	Xxxxxx nebo xxxxxxxxxx krmivo:
5.A.3.3.1	nádoby x&xxxx;xxxxxx xxxxxx než xxxxx xxxx	xxxxx xxxxx
5.X.3.3.2	xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx litr	obsah xxxx xxxxxxxxxxxx nádob
5.A.3.4	Krmiva x&xxxx;xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxx:
5.X.3.4.1	x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xxx 1&xxxx;xx/xxx	4&xxxx;xx
5.X.3.4.2	x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx než 1&xxxx;xx/xxx	xxxxxxxx xxxx originálních xxxxx nebo xxxx
5.X.4	Xxxxxxx xxxxxx Xxxxxxx vzorek se xxxxx ze xxxxxxxxxx xxxxxx xx případné xxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx konečného vzorku. Xxxxxxxx v konečném xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx xxx xxxxx než:
	Tuhé xxxxxx	500&xxxx;x
	Xxxxxx nebo xxxxxxxxxx xxxxxx	500 xx
5.X	Xxxxxxxx xx xxxxxxxx nežádoucích xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx v krmivech, jako xxxx aflatoxiny, xxxxx xxxxx, xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx&xxxx;(3) x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx
5.X.1	Xxxxxxxxxx xxxxxx: viz 5.X.1
5.X.2	Xxxxx xxxxxx
5.X.2.1	Xxxxx xxxxxx xxxxxx: xxx 5.A.2.1
5.B.2.2	Balené xxxxxx:	Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx, x&xxxx;xxxxx xx xxx xxxxxxx xxxxxx:
5.X.2.2.1	xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxx	xxxxxxx xxxxxx
5.X.2.2.2	xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxx až 16 balení	čtyři
5.B.2.2.3	vzorkované partie xxxxxxxxxx více než 16 xxxxxx	√ xxxxx xxxxxx, xxxxx tvoří xxxxxxxxxxx xxxxxx&xxxx;(1), xxxxxxxxx 40 xxxxxx
5.X.3	Xxxxxxxx xxxxxx Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxx lišit x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx na xxxxx xxxxxxxxxxx partii xx xxxxxx xxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxx xxxxx souhrnný xxxxxx, xxxxx xxx nižší xxx 4 kg
5.B.3.1	Volně xxxxxx xxxxxx
	Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx:	Xxxxxxxxx xxxxx souhrnných xxxxxx na xxxxx xxxxxxxxxxx partii:
	méně xxx 1	1
	xx 1 do 10	2
	xx 10 do 40	3
	xxxx xxx 40	4
5.X.3.2	Xxxxxx xxxxxx
	Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxx:	Xxxxxxxxx počet xxxxxxxxxx vzorků xx xxxxx xxxxxxxxxxx partii:
	1 xx 16	1
	17 až 200	2
	201 xx 800	3
	více xxx 800	4
5.X.4	Xxxxxxx xxxxxx Xxxxxxx xxxxxx xx získá x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx na xxxxx xxxxxxxx vzorek. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx xxx xxxxx xxx 500 g.

6.   POKYNY XXXXXXXX XX ODBĚRU, XXXXXXXX X&xxxx;XXXXXX XXXXXX

6.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx

Xxxxxx musí být xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxx, aby xxxxxxx xxxxx xxxxxxx či xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx, plochy x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxx xxxx xxx xxxxx x&xxxx;xxxxx.

6.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxx

6.2.X&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx jde x&xxxx;xxxxxxxx látek xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxx vzorků xx xxxxxxx náhodně x&xxxx;xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx musí xxx xxxxxxxxx xxxxxx.

6.2.X.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx části. Xxxxxxx se vybere xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx vzorků xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.X.2 x&xxxx;xxxxxxx xx nejméně xxxxx xxxxxx z každé xxxxx.

Xxxxxxxx xxx odebrat xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx partie (xxxxxxxx xx vykládky).

6.2.A.2   Balené xxxxxx

Xxxx, xx byl vybrán xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx vzorků, který xx stanoven x&xxxx;xxxx 5.X.2 xxxxxxx se xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx vzorkovače xxxx xxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx po vyprázdnění xxxxxxx balení xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxx, x&xxxx;xxxxxxx potřeby se xxxxxxx oddělí a po xxxxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxx, x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku xxxxxx.

6.2.X.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx nebo xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxx, xx xxx xxxxxx požadovaný xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.A.2, xxxxxx xxxxx se x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxx vzorky xxxxx být odebrány xxxxx xxxxxxx obsahu.

6.2.A.4   Nehomogenizovaná xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxx, xx byl xxxxxx xxxxxxxxxx počet xxxxx k odebrání xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.A.2, provede xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxx mohou xxx xxxxxxxx xxxxxx během xxxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.

X&xxxx;xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxx xxxxx odebraných xxxxxx xxxxx xxx 10 xxxxx.

6.2.X.5&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx v blocích x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx

Xxxx, xx byl xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx lizů x&xxxx;xxxxxxxx vzorků, který xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.X.2 odebere se xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxx xxxx xxxx.

6.2.X&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx jde x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx, xxxx xxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxx, xxxxxx obecný x&xxxx;xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx surovinách

Vzorkovaná xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx na xxxxxxxxx xxxxxx části, xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx vzorků xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.B.3. Je-li xxxxx xxxxx xxxxx xxx 1, celkový xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx v bodě 5.X.2 xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx stejně. Xxxxxxxx xx vzorky xxxxxxxxx xxxxxx velikosti (4) xxx, xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxx xxxxxx nižší xxx minimální xxxxxxxx 4&xxxx;xx požadovaná xxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxxxx odebrané x&xxxx;xxxxxxx xxxxx xxxxx být xxxxxxxx.

6.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx

6.3.X&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx obsažených xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxx xx smíchají, xxx xxxxxxx jeden xxxxxxxx xxxxxx.

6.3.X&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx nebo xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx, xxxx jsou xxxxxxxxxx, xxxxx žitný, xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx surovinách

Dílčí xxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxx vzorkované xxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx vzorků stanovený x&xxxx;xxxx 5.B.3 x&xxxx;xxxxxxxxx xx původ xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

6.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxx každého souhrnného xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx, aby se xxxxxx homogenní xxxxxx&xxxx;(5). Xxxxx xx xx xxxxx, xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xx nejméně 2&xxxx;xx xxxx 2 litry (xxxxxxxxxx xxxxxx) xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxx xxxxxxxxxxxxx děliče xxxx xxxxxxxx.

Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx, xxxxx mají xxxxxxxxx xxxxxxx hmotnost xxxx stejný xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx požadavkům xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx 5.A.4 xxxx 5.X.4. Xxxxx xxxxxx se vloží xx xxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx všechna xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx to, xxx xxxxxxx xx změně xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx přepravy xxxx xxxxxxxxxx.

6.5&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx konečných vzorků

Nádoby xxx xxxxxx xx xxxxxxxx a opatří štítkem (xxxx štítek xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx) xxx, aby xx xxxxxx xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXX X&xxxx;XXXXXX VZORKU

O každém odběru xxxxxx xxxx být xxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx jednoznačně identifikovat xxxxxx xxxxxxxxxxx partii.

8.   MÍSTO XXXXXX XXXXXX

Xx každý xxxxxxxx vzorek xx xxxxxxxx s údaji xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xx nejrychleji xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.

---

(1)&xxxx;&xxxx;Xxxxx výsledné xxxxx xxxxx zlomek, xxxxxxxxxx xx xxxxxx xx nejbližší xxxx xxxxx.

(2)&xxxx;&xxxx;X&xxxx;xxxxxx xxxx nádob, xxxxxxx xxxxx xxxx xxxxx xxx 1 kg xxxx xxxxx xxxx, x&xxxx;x&xxxx;xxxxx nebo lizů, xxxxxxx hmotnost xxxxxxxxxxx 1&xxxx;xx, xxxxx xxxxx xxxxxx xxxxx jednoho xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx, xxxxxxx bloku xxxx jednoho xxxx.

(3)&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.X&xxxx;xx xxxxxxx xxx kontrolu xxxxxxxxxx, xxxxxx žitného, xxxxxx obecného a crotalaria x&xxxx;xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

(4)&xxxx;&xxxx;X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx se pomocí xxxxxxxxxx nebo xxxxxxx xxxxxxx xxxx obsahu xxxxxx, xx xxxxxxx xx xxx xxxxxxx xxxxxx, x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx každého xxxxxx zvlášť.

(5)  Hrudky se xxxxxxx (v případě potřeby xx xxxxxxx oddělí x&xxxx;xx xxxxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxx), x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxxxx souhrnného xxxxxx xxxxxx.

XXXXXXX&xxxx;XX

XXXXXX USTANOVENÍ X&xxxx;XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX ZKOUŠENÍ XXXXX

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXX XXXXXX XXX LABORATORNÍ XXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx

Xxxxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx vzorků xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxx do xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx&xxxx;X.

Xxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxx, xxx byly xxxxxxx xxxxxxxxx v metodách laboratorního xxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxx xxx konečné vzorky.

2.   Předběžná xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxxx je třeba xxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx je velmi xxxxxxxx zajistit, xxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxx nezbytné xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxx, xxx xx xxxxx xxxxx zabránilo xxxxxxxxxxx xxxxxx a změnám xxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxxxxxx, míchání x&xxxx;xxxxxxxxx se xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx. Xxxxxxxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx, xxx by xxxxx vzorek xxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxx rozmělňování se xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx. Xxxxxx xx třeba xxxxxxxx, aby xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx samotný xxxxxxxx.

Xxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxx zásadních xxxx xxxxxx xxxxxxxx ve xxxxxx, xxxxxxx xx xxxxx vlhkosti xxxx xxxxxxx a po xxxxxx xx xxxxxxx metody xxxxxxx x&xxxx;xxxxx X&xxxx;xxxxxxx&xxxx;XXX.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxxx xx rozdělí na xxxxxxxxxxxx podvzorky pro xxxxxxx x&xxxx;xxx srovnání xxxxxxxx odpovídající techniky xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxx vzniklé xxxxx xxxxxxx mohou xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xxx srovnání xx xxxxx do xxxxxx xxxxx a suché xxxxxx se xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx se xxxxxxxxx xxx zkoušku x&xxxx;xxxxxxxxx hmotnosti 100 g podle xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx, xxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxx

Xxxxxxxxx-xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx zkoušení xxxxx, xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx oky x&xxxx;xxxxx xxxxxx 1&xxxx;xx (x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx ISO R565), v případě xxxxxxx xx xx xxxxxxxxxx. Je xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxx vzorek xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx a suché xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx před xxxxxxxxx navážky xxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx, xxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx xx xx xxxxxxx

Xxxxxxxxx-xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxxxxx xx xxxx xxx dlouho, xxxxx se xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx úroveň 8 xx 12 %, x&xxxx;xxxx xxxxxxxx xxx předsoušení xxxxxxxx v bodě 4.3 xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxx vlhkosti uvedené x&xxxx;xxxxx X&xxxx;xxxxxxx&xxxx;XXX. Xxxx xx postupuje xxxxx xxxx 3.1.

3.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxx xx xxxxxx opět xxxxxxxx promíchá.

3.4   Ostatní krmiva

Vzorky, xxxxx nemohou být xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxxx jakýmkoliv jiným xxxxxxxx, který xxxxxxx, xx xxxxxxx xxx xxxxxxx budou xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxx xxx konečné xxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx musí xxx xxxxxxxxxx při xxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxx xxxxxx složení. Xxxxxx určené xx xxxxxxx na xxxxx xxxxxxxx nebo xxxxx, xxxxx xxxx obzvláště xxxxxxx xx xxxxxx, xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx skla.

B.   USTANOVENÍ X&xxxx;XXXXXXXXXXXX X&xxxx;XXXXXXXXXXX A POMŮCKÁCH XXXXXXXXXXX XXX XXXXXXXX LABORATORNÍHO XXXXXXXX

1.	Xxxxxxxxx-xx metody xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx zkoušení xxxx xxx analyticky xxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxxxxxxxx xxxxxx zkouškou. X&xxxx;xxxxxxxxxx xx získaných xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx.

2.

X&xxxx;xxxxxxxxxxx úkonů xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx, ředěním, xxxxxxxxxxxxxx xxxx propíráním, xxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx laboratorního xxxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx rozpouštědla xxxx xxxxxxx, xx xxxxxxxxxxx, xx xxxx být xxxxxxx voda. Obvykle xx xxxxxxx voda xxxxxxxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxxxx případech, xxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx zkoušení, xx musí xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3.

Xxxxx xxx o vybavení xxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx laboratořích, xxxxxxx xx v metodách xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx zvláštní xxxxxxx. Xxxx být xxxxx, x&xxxx;xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx, xxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXXXX XXXXX XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXX X&xxxx;XXXXXXXXXXX XXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xxxxx, že jiné xxxxxxxxx xxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxx uvedené x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, mohou xxx xxxxxxx xxx xxx xxxxxxxxx, že xx xxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx extrakční xxxxxxxx na xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx postup xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxx vyžadují xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx platí, xx xxxx postupy čištění, xxx jsou xxxxxxx xxxxxxx v příslušných metodách, xxxxx xxx xxxxxxx xxx xxx xxxxxxxxx, xx xx prokáže, xx xxxxxxx postup xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx jako xxxxxx xxxxxxx v příslušné xxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx o použité xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxx xx xxx xxxxxxxxx každé xxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxx xxxxxx metoda laboratorního xxxxxxxx. Xx-xx xxxxxxx xxxx xxxxx, xxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx konkrétní xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu získanou xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx.

Xxxxx je xxxx x&xxxx;xxxxxxx zkoušky xx xxxxxxxxx látky xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (&xx; 50 %) nižší xxx xxxxxxxxxxx, jež xx být xxxxxxxxxxxxx, xxxx xxxxxxxxx žádných xxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx látky nebo xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx, xx. xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx deklarovaného xxxxxx, xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx.

X&xxxx;xxxxxxxxx případech xx xxxxx xxxxxxxxxx rozsah xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxx, např. xx xxxxxxxx Xxxx 79/373/EHS (1).

5.   Zpráva x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx je xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx a v případě xxxxxxx xx opraví x&xxxx;xxxxxxxxxx xx obsahu vlhkosti x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx látky

Pokud jde x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx ve xxxxxx xxxxxxxx 2002/32/XX, xxxxxx xxxxxxx a PCB x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx, produkt xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx stanovenému maximálnímu xxxxxx, pokud se xx základě xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx, xxxxxxx xx zohlední xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx koncentrace xxxx, xx byla xxxxxxxxxx xx výtěžnost, x&xxxx;xxxx, xx byla xxxxxxxx xxxxxxxxx nejistota xxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx použije xxxxx x&xxxx;xxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx zkoušení umožňuje xxxxx nejistoty xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx výtěžnost (xxxxx jej xxxxxx xxxx. v případě mikroskopického xxxxxxxx).

Xxxxxxxx zkoušky (xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx umožňuje odhad xxxxxxxxx xxxxxx a výtěžnosti) xx uvede x&xxxx;xxxx xxxxxx:

x)	xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx, xx xxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxx 90–110 %;

b)	ve xxxxx „x&xxxx;+/– X“, xxx „x“ xx xxxxxxxx xxxxxxx a „U“ xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx 2, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxx 95&xxxx;%.

Xxxxx xx xxxx výsledek xxxxxxx výrazně (> 50&xxxx;%) xxxxx xxx xxxxxxxxxxx, xxx xx xxx xxxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxx účely xxxxxxxx dodržení xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, může xxx xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx bez xxxxxxx na xxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxx případech lze xxxxxxxx xxxxx o výtěžnosti x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx.

---

(1)&xxxx;&xxxx;Xx.&xxxx;xxxx. L 86, 6.4.1979, x.&xxxx;30.

XXXXXXX&xxxx;XXX

XXXXXX XXXXXXXX XXX XXXXXXXX XXXXXXX XXXXXXX XXXXXXX X&xxxx;XXXXXXX XXXXX

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx umožňuje xxxxxxxxx xxxxxx vlhkosti v krmivech. X&xxxx;xxxxxxx, xx krmivo xxxxxxxx těkavé xxxxx, xxxx. organické xxxxxxxx, xx třeba si xxxxxxxx, že xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx množství xxxxxxxx xxxxx.

Xxxxxxxxxx xx xx zkoušení mléčných xxxxxxx xxxx krmných xxxxxxx, xxxxxxxx minerálních xxxxx a směsí, které xxxx tvořeny xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxx xxx xx xxxxxxxx olejnatých xxxxx x&xxxx;xxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxx xx předepsaných xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

3.1

Xxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx se xxxxx, xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, aniž xx xxxxx ke xxxxxxxxxx ohřevu, xxxxx xxxxx zabraňuje xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx vzduchem x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx uvedeným x&xxxx;xxxxxx 4.1.1 x&xxxx;4.1.2 (xxxx. úderové xxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxx chlazené xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, mlýnky s pomalým xxxxxx a drtiče x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx).

3.2	Xxxxxxxxxx xxxx s přesností xx 1 mg.

3.3	Vysoušečky x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxx xx xxxx, xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx víčky; xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 0,3 g zkoušeného xxxxxx xx 1 cm2.

3.4	Elektrická xxxxxxxxxxx xxxxxxx (±2 oC), xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx teploty x&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx&xxxx;(1).

3.5	Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx buď zařízením xxx přívod xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (xxxx. xxxxxx xxxxxxxxx).

3.6	Xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxx nebo xxxxxxxxx, xxxxx obsahuje xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxxxxx

:

Xxxxxxx uvedené x&xxxx;xxxxx xxxx xxxx xxx provedeny xxxxx xx xxxxxxxx obalů xxxxxx. Xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx nejméně xxxxxxx.

4.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

4.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx 4.1.2 x&xxxx;4.1.3

Xxxxxxx xx xxxxxxxxx 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxx. Xxxxx xx xx nutné, vzorek xx xxxxxxxx takovým xxxxxxxx, xxx xxxxxxx xx změně xxxxxx xxxxxxxx (viz xxx 6).

4.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxxxxx 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxx. Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxx, aby xxxxxxx 50&xxxx;% xxxxxx prošlo xxxxx x&xxxx;xxx o velikosti 0,5&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx 1&xxxx;xx xxx xxxxxxxxx 10&xxxx;%.

4.1.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx, xxxxx xxxx složena xxxxxxxx z tuků

Odebere xx 25&xxxx;x&xxxx;xxxxxx s přesností na 10&xxxx;xx, xxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx množstvím předem xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 10&xxxx;xx, xx xxxxxxx homogenní xxxxx.

4.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

4.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxx krmiva xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx 4.2.2 x&xxxx;4.2.3

Xxxxxxxxxx s víčkem (3.3) xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1&xxxx;xx. Xx xxxxxx xxxxxxx vysoušečky xx naváží xxx 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx. Vysoušečka xx xx sejmutí xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx předehřáté na 103&xxxx;^xX. Xxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx sušárny co xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxx 4 xxxxxx, xxxxxxx xxxx xxxxxx se xxxxxx od xxxxxxxx, xxx teplota x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx 103&xxxx;^xX. Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx 30–45 xxxxx v exsikátoru (3.6) x&xxxx;xxxxxxx xx zváží x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx.

X&xxxx;xxxxx, xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx z olejů x&xxxx;xxxx, xx xxxx xxxxx dalších 30&xxxx;xxxxx xxx xxxxxxx 130 ^oC x&xxxx;xxxxx xx xxxxx. Xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxx než 0,1&xxxx;% vlhkosti.

4.2.2   Obiloviny, xxxxx, xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

Xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx (3.3) xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,5 xx. Xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx asi 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxxxxx se xxxxxxxxxx. Vysoušečka xx xx sejmutí víčka xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx 130&xxxx;^xX. Xxx xx xxxxxxxxx příliš xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, je xxxxx xxxxxx vysoušečku xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx. Sušení probíhá 2 hodiny, přičemž xxxx sušení xx xxxxxx od xxxxxxxx, xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx 130&xxxx;^xX. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx víčkem, xxxxx ze sušárny, xxxxx xxxxxxxxxxx 30–45 xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx (3.6) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx.

4.2.3

Xxxxx xxxxx s obsahem xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx xxx 4&xxxx;%: xxxxx suroviny xxxx xxxx ze xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, hydrolyzované xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx, xxxxxxx xxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxx vývar, xxxx xxxxxxxx; xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxx než 25&xxxx;% xxxxxxxxxxx látek obsahujících xxxxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx (3.3) se xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,5 xx. Xx xxxxxx xxxxxxx vysoušečky se xxxxxx xxx 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxxxxx xx rozprostře. Xxxxxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (3.5) xxxxxxxxxx xx 80–85&xxxx;ºX. Aby xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx poklesu xxxxxxx, xx xxxxx vložit xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx. Xxxx se xxxxxx xx 100 xxxxx x&xxxx;xxxxxx se xxxx xxx xxxxx xxxxx 4 hodiny xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx, xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (přibližně 300&xxxx;x&xxxx;xx 20 vzorků). X&xxxx;xxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx s vakuovou xxxxxx, xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxx sušení xx xxxxxx xx xxxxxxxx, xxx bylo x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx opět xxxxxxxx xxxxxxx 80–85&xxxx;xX. Potom xx xxxx v sušárně xxxxxxx xxxxxx zpět xx xxxxxxxxxxxx xxxx. Xx otevření xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxx ihned xxxxxx xxxxxx, xxxxx ze xxxxxxx, nechá vychladnout 30–45 xxxxx v exsikátoru (3.6) x&xxxx;xxxxxxx se xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 1 xx. Xxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx 30&xxxx;xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx 80–85&xxxx;xX x&xxxx;xxxxx xx xxxxx. Xxxxxx xxxx těmito xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxx xxx 0,1&xxxx;% xxxxxxxx.

4.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxx

4.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx v bodě 4.3.2

Xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxx, xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx:

Xxxxxx se 50 g nerozemletého xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 10 xx (x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx rozemletí x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxx nebo x&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxxxx) do vhodné xxxxxx (xxxx. do xxxxxxxxx xxxxx 20 × 12 cm x&xxxx;xxxxxxx 0,5&xxxx;xx). Xxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx 60–70&xxxx;^xX až xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx 8–12&xxxx;%. Xxxxxxxxxx se xxxxx xx sušárny, xxxxx xx 1 xxxxxx volně chladit x&xxxx;xxx se zváží x&xxxx;xxxxxxxxx na 10&xxxx;xx. Xxxxx xxxxx xxxxxx xx pak xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxx 4.1.1 x&xxxx;xxxx způsobem xxxxxxxx v bodě 4.2.1 xxxx 4.2.3.

4.3.2   Obiloviny

Zrna, xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxx 17&xxxx;%, xx musí předsoušet xxxxx:

Xx xxxxxx xxxxxx (xxxx. do xxxxxxxxx xxxxx 20 × 12&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxx 0,5&xxxx;xx) xx xxxxxx 50 g nerozemletých xxx s přesností na 10 xx. Xxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx 5–7 xxxxx při xxxxxxx 130&xxxx;^xX. Xxxxx xx xx xxxxxxx, xxxxx xx 2 xxxxxx xxxxx xxxxxxx a pak xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 10 mg. Pak xx xxxxx rozemele xxxxxxxx uvedeným x&xxxx;xxxx 4.1.2 a suší způsobem xxxxxxxx v bodě 4.2.2.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxx (X)&xxxx;xxxx xxxxxxxx xxxxxx xx vypočte xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx

xxx:

x	=	xxxxxxxxx xxxxxxxx zkoušeného xxxxxx v gramech
m0	=	hmotnost xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx

xxx:

x	=	xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx
x1	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx předsoušení x&xxxx;xxxxxxx
x2	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx rozemletí nebo xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx
x0	=	xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx v gramech.

5.3   Opakovatelnost

Rozdíl xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 0,2&xxxx;%.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxx xx xxxxx xxxxxxx rozemletí xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xx xxxxxxx toho xxxx počítat xx xxxxxx xxxxxx vlhkosti xxxxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx krmiva xxxxx obsahu xxxxxxxx xxxxxx v jeho xxxxxxxx xxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX OBSAHU XXXXXXXX X&xxxx;XXXXXXXXXXX A ROSTLINNÝCH TUCÍCH X&xxxx;XXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx stanovení xxxxxx xxxx a těkavých xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx a rostlinných xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxx hmotnosti xxx 103&xxxx;ºX (úbytek xxxxxxxxx xxxx dvěma xx sobě xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx 1 xx). Xxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx a pomůcky

3.1	Miska x&xxxx;xxxxxxx xxxx z nekorodujícího xxxxxxxxx, průměr 8–9&xxxx;xx x&xxxx;xxxxx xxx 3&xxxx;xx.

3.2	Xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx, xx stupnicí xxx xx 80&xxxx;xX xxxxxxx xx 110 ºC, xxx 10&xxxx;xx xxxxxx.

3.3	Xxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx.

3.4	Xxxxxxxxx s účinným xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.

3.5	Xxxxxxxxxx váhy.

4.   Postup

Do xxxxx (3.1), xxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.2) se xxxxxx xxx 20&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx s přesností xx 1 xx. Xxxxxxx xx xx pískové xxxxx xxxx xx xxxxx desce (3.3) xx xxxxxxx promíchávání xxxxxxxxxx xxx, xxx xxxxxxx xxxxx xxx 7 xxxxx dosáhla 90&xxxx;^xX.

Xxxxxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx intenzita xxxxxx bublinek, xxxxx xxxxxxxx xxx xxx xxxxx. Xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx 105 ^oC. V důkladném xxxxxxx ode dna xxxxx xx xxxxxxxxx, xxxxx se xxxxxxxxxxx xxxxxx bubliny.

Během xxxxxxxxx xx vzorek xxxxxxxxxx xxxxxxx xx 103 ±&xxxx;2&xxxx;^xX a ochladí xx 93&xxxx;^xX, xxx se xxxxxxxxx xxxxx odstranění xxxxxxxx. Xxxx se xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx v exsikátoru (3.4) x&xxxx;xxxxx se. Xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx 2 xx.

Xxxxxxxx

:

Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx po xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx. V tomto xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxx, xxx xx hmotnost xxxxxx xxxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx vlhkosti (X) jako xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

xxx:

x	=	xxxxxxxx zkoušeného xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx
x1	=	xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx
x2	=	xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

Xxxxxxxx nižší xxx 0,05&xxxx;% xxxx xxx uváděny jako „xxxxx než 0,05 %“.

Opakovatelnost

Rozdíl xx xxxxxxxx mezi xxxxxxxx dvou paralelních xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 0,05 % v absolutní xxxxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx a rozsah

Tato xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx za přítomnosti xxxxxxxxxxxx. Kyselý xxxxxx xx xxxxxxxxxx roztokem xxxxxxxxx sodného. Amoniak xx vydestiluje x&xxxx;xxxx xx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx roztokem xxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxx vydestiluje do xxxxxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx se xxxxxxx roztokem kyseliny xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxx draselný.

3.2	Katalyzátory: xxxx xxxxxxx (XxX) nebo xxxxx měďnatý, pentahydrát (XxXX4&xxxx;5&xxxx;X2X).

3.3	Xxxxxxxxxxx zinek.

3.4	Kyselina sírová, ρ20 = 1,84&xxxx;x/xx.

3.5	Xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, x(X2XX4) = 0,25 xxx/x.

3.6	Xxxxxxxx sírová, xxxxxxxxxx xxxxxxx roztok, x(X2XX4) = 0,10 xxx/x.

3.7	Xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, x(X2XX4) = 0,05 xxx/x.

3.8	Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: 300 xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100 ml ethanolu, σ = 95–96&xxxx;% (x/x).

3.9	Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (xxxx xxx použit xxxxxxxxx čistý), β = 40 g/100 ml (x/x:&xxxx;40&xxxx;%).

3.10	Xxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, c(NaOH) = 0,25 xxx/x.

3.11	Xxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxx roztok, x(XxXX) = 0,10 xxx/x.

3.12	Xxxxxxxxxxx pemza, xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx a vysušená.

3.13	Acetanilid (xxx xxxx = 114&xxxx;xX, xxxxx N = 10,36&xxxx;%).

3.14	Xxxxxxxxx (dusíku prostá).

3.15	Kyselina xxxxxx (X3XX3).

3.16	Xxxxxx xxxxxxxxxxxxx: 100 xx methylčerveně xx rozpustí xx 100&xxxx;xx xxxxxxxx nebo xxxxxxxxx.

3.17	Xxxxxx bromokresolové zeleně: 100 mg bromokresolové xxxxxx se rozpustí xx 100&xxxx;xx xxxxxxxx xxxx methanolu.

3.18

Roztok xxxxxxxx xxxxxx (10 g/l až 40&xxxx;x/x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx). Xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxxxx xx připravuje 1 xxxx xxxxxxx xxxxxxxx borité, xxxx xxxxxxx xxxxxx se xxxxx 7&xxxx;xx roztoku xxxxxxxxxxxxx (3.16) x&xxxx;10&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx zeleně (3.17). X&xxxx;xxxxxxxxxx xx použité xxxx xx xxxx xX jednotlivých xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx lišit. Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxx xx xxxxxxx xxxxxx xX. Xxxxxxxx : Xxxxxxx 3–4 ml XxXX (3.11) do 1 xxxxx 10&xxxx;x/x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx obvykle xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx teplotě a během xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxx světlem x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx.

3.19	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, c(HCl) = 0,10 xxx/x. Xxxxxxxx : Xxx použít x xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx roztoků (3.5, 3.6, 3.7, 3.10, 3.11 a 3.19), xxxxx xx tato xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx výpočtech. xxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx a pomůcky

Přístroje xxxxxx xxx provedení mineralizace, xxxxxxxxx a titrace podle Xxxxxxxxxxx metody.

5.   Postup

5.1   Mineralizace

Do mineralizační xxxxx xx xxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,001&xxxx;x.&xxxx;Xxxxx xx 15&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx katalyzátoru (3.2) (0,3–0,4&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxx xxxx 0,9–1,2&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx, 25&xxxx;xx xxxxxxxx sírové (3.4) x&xxxx;xxxxxxx granulí xxxxx (3.12) x&xxxx;xxxxxxx xx.

Xxxxx xx zahřívá xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxx se xxxxx xxxxxxx, xxxxx nedojde xx zuhelnatění xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx; xxxxx xx xxxxxxxxx zahřívání xxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx, xxxxx vroucí xxxxxxxx xxxxxxxxxx na stěnách xxxxx. Xxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxx baňky x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx organických částic xx stěnách baňky.

Jakmile xx xxxxxx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxx xxxxxx zabarvení, pokračuje xx v ohřevu ještě 2&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxx se xxxxxxx vychladnout.

5.2   Destilace

Opatrně xx xxxxx xxxxx vody, xxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx sulfátů. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx a potom xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx (3.3), xxxxx xx xxxxx. Xxxx xx postupuje xxxxx bodu 5.2.1 xxxx 5.2.2.

5.2.1   Destilace xx xxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx zařízení se xxxxxx přesně 25&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxx (3.5) xxxx (3.7) xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx dusíku. Xxxxx xx několik xxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.8).

Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xx kondenzátoru destilačního xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxx nejméně 1&xxxx;xx (xxx xxxxxxxx 8.3). Xx mineralizační baňky xx xxxxxx xxxxxxx 100&xxxx;xx hydroxidu xxxxxxx (3.9) tak, xxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx (xxx poznámka 8.1). Xxxxx xx xxxxxxx, dokud xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.

5.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx borité

V případě xxxxxxxx xxxxxxx amoniakového xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx níže xxxxxxx xxxxxx. Pokud je xxxxxxxxxx jednotka plně xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx obsahu destilátu, xxxxxx xx pokyny xxxxxxx xxx provoz xxxxxxxxxx jednotky.

Předloha x&xxxx;xxxxxxx 25–30&xxxx;xx roztoku xxxxxxxx xxxxxx (3.18) xx xxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxx, že xxxx xxxxx je xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx upraví na xxxxxxxxx 50&xxxx;xx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxx (3.9). X&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx pokynů xxxxxxx a oddestiluje xx xxxxxxx uvolněný xxxxxxxx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx. Xxxxxxxx xx jímá xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxx destilace xxxxx) xxxxxx na xxxxxxxx xxxxxx ve xxxxxx. Xx xxxxx dodržet xxxxxx výrobce.

Poznámka

:

V poloautomatické xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx párou xxxxxxx xxxxxxxxxxx.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxx 5.3.1 nebo 5.3.2.

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx sírová

Přebytek kyseliny xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxx roztokem xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10 xxxx 3.11) podle xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx.

5.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx odměrným xxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.19) xxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.6) s použitím xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxx použitého titračního xxxxxxx.

Xxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx bodu xxxxxxxxxxx, je xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx zbarvení obsahu xx růžova. Xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,05 xx. Xxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx při xxxxxxx osvětlené magnetické xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xx xxxxx xxxxxxx pokyny xxxxxxx xxx xxxxxx konkrétního xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx/xxxxxxxxxx přístroje.

Poznámka

:

Při xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx xx zahájení xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx se 1 % xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.18). Xxx xxxxxxx plně xxxxxxxxxxx destilační jednotky xxx xxxxxxxxxxxx titraci xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xX. X&xxxx;xxxxx případě xx použije xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xX xxxxxx. xX xxxx xx správně xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx pH 4–7 xxxxx běžných xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xX. Xxxxx xxxx xX xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxx hodnotě xX 4,6, přičemž xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxx xx titrační xxxxxx (inflexní bod).

5.4   Slepá xxxxxxx

Xxx xxxxxxxxx, že xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx prosté dusíku, xx provede xxxxx xxxxxxx (mineralizace, destilace x&xxxx;xxxxxxx) x&xxxx;1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx (3.14) xxxxx xxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření xxxxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxx 6.1 xxxx 6.2.

6.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.1

Xxxxx dusíkatých látek xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

xxx:

X0	=	xxxxxxxx XxXX (3.10 xxxx 3.11) xx slepou zkoušku x&xxxx;xx
X1	=	xxxxxxxx XxXX (3.10 xxxx 3.11) xx xxxxxxx vzorku x&xxxx;xx
x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10 xxxx 3.11) x&xxxx;xxx/x
x	=	xxxxxxxx xxxxxx v g.

6.2   Výpočet xxx xxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.2

6.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxxx chlorovodíkovou

Obsah xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx hmotnosti xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

xxx:

x	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x
x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.19) x&xxxx;xxx/x
X0	=	xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx slepou xxxxxxx v ml
V1	=	spotřeba xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxxxxx xxxxxx v ml.

6.2.2   Titrace xxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx vypočítá xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

xxx:

x	=	xxxxxxxx zkušebního xxxxxx x&xxxx;x
x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku xxxxxxxx xxxxxx (3.6) v mol/l
V0	=	spotřeba xxxxxxxx xxxxxx (3.6) xx xxxxxx zkoušku x&xxxx;xx
X1	=	xxxxxxxx xxxxxxxx sírové (3.6) xx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxx

7.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx:

—	0,2&xxxx;% x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxx 20 %,

—	1,0 % xxxxxxxxx xxxxxxxx k vyšší xxxxxxx, x&xxxx;xxxxxx dusíkatých xxxxx od 20&xxxx;% xx 40&xxxx;%,

—	0,4&xxxx;% x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx než 40&xxxx;%.

7.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxxx (xxxxxxxxxxxx, destilace x&xxxx;xxxxxxx) x&xxxx;1,5–2,0&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxx (3.13) a 1 g sacharózy (3.14); xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.5) na 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxx je 14,80 xx. Xxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx 99&xxxx;%.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

8.1

Xxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxx xxx tento xxxx xxxxxxxx xxx xxxxx. Xxxxx x&xxxx;xxxxx destilačního xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx nálevka, přilévá xx hydroxid sodný xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx připojením xxxxx xx xxxxxxxxxxxx.

8.2	Xxxxx xxxxxxxxxxx xx zchladnutí xxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxx s větším množstvím xxxxxxxx sírové (3.4), xxx xx uvedeno xxxx.

8.3	X&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx obsahem xxxxxx může být xxxxx kyseliny sírové (3.7) snížen xx 10 xxxx 15 ml x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx xx xxxxx 25 xx.

8.4

Xxx rutinní xxxxxxx xxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx je Xxxxxxxxxxx xxxxxx uvedená x&xxxx;xxxxx X.&xxxx;Xxxxxxxxxxx výsledků xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx metodou (xxxx. XXXXX) x&xxxx;xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx metodou xxxx xxx prokázána samostatně xxx každou matrici. Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxx i v případě xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx odchylovat xx xxxxxxxx získaných xxxxxxxxxx metodou, xx xxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx metodu xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx použitou xxx xxxxxxxxx dusíkatých látek.

D.   STANOVENÍ XXXXXX XXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx umožňuje stanovení xxxxxx xxxxxxxx v krmivech.

2.   Princip

Vzorek x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxx ve xxxx. Xxxxxxxx xx přefiltruje. Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx stanoví xx xxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4-XXXX) spektrofotometricky xxx xxxxxx xxxxx 420 xx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx: 1,6&xxxx;x&xxxx;4-XXXX xx xxxxxxxx v 100 ml 96&xxxx;% xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx 10&xxxx;xx kyseliny chlorovodíkové (ρ201,19&xxxx;x/xx). Xxxxxxxxxxxxxxx tohoto xxxxxxx je xxxxxxx xxx týdny.

3.2	Carrezovo xxxxxxx X:&xxxx;21,9&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx (XX3XX2)2Xx&xxxx;. 2X2X&xxxx;xx&xxxx;xxxxxxxx xx xxxx a přidají xx 3&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Doplní xx xxxxx na xxxxx 100 ml.

3.3	Carrezovo činidlo XX: 10,6&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx [X4Xx(XX)6] . 3X2X&xxxx;xx xxxxxxxx xx xxxx. Xxxxxx xx xxxxx xx objem 100 xx.

3.4	Xxxxxxx uhlí, xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxx být xxxxxxx).

3.5	Xxxxxxxx, 0,1% xxxxxx (x/x).

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxx xxxxxxxx: xxxxxxxxx xxxxxxx asi 35–40&xxxx;xxxxxx/xxx.

4.2	Xxxxxxxx: 160&xxxx;xx × 16&xxxx;xx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx.

4.3	Xxxxxxxxxxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxx

Xx 500xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 2&xxxx;x&xxxx;xxxxxx ±&xxxx;1 mg x&xxxx;xxxxx xx 1 g aktivního xxxx (3.4). Přidá xx 400 ml xxxx x&xxxx;5&xxxx;xx Carrezova xxxxxxx X&xxxx;(3.2), xxxxx xx xx dobu 30 xxxxxx a přidá se 5&xxxx;xx Xxxxxxxxx činidla XX (3.3). Xxxxx xx po dobu xxxxxxx minut xx xxxxxxxx xxxxxxxx. Doplní xx xxxxx po xxxxxx, promíchá x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

Xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxx 5 ml čirého, xxxxxxxxxx filtrátu, přidá xx 5 ml xxxxxxx 4-XXXX (3.1) x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxx xx vodní lázně xxxxxxxxx xx teplotu 20&xxxx;^xX (+/– 4&xxxx;^xX). Xx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx absorbance xxxxxxx na spektrofotometru xxx xxxxxx délce 420 xx. Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxxxx xxxxx xx 100&xxxx;xx xx napipetuje 1, 2, 4, 5 x&xxxx;10&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx (3.5) x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxx. X&xxxx;xxxxxx roztoků xx xxxxxxxxxx 5 ml, xx xxxxxxx xx xxxxx 5&xxxx;xx xxxxxxx 4-XXXX (3.1), homogenizuje xx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxxx, xxx xx xxxxxxx xxxx, x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx roztokem obsahujícím 5&xxxx;xx 4-XXXX x&xxxx;5&xxxx;xx xxxx xxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření výsledků

Stanoví xx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx s použitím xxxxxxxxxx křivky.

Výsledek xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

7.1	X&xxxx;xxxxxxx, xx vzorek xxxxxxxx xxxx než 3&xxxx;% močoviny, xxxxxx xx xxxxxxxx xx 1&xxxx;x&xxxx;xxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx tak, xxx x&xxxx;xxx xxxxxx xxxx xxx 50 xx xxxxxxxx xx 500&xxxx;xx xxxxxxx.

7.2	X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx, až xx xxxxxxx xxxx a bezbarvý.

7.3	V případě, xx xxxxxx obsahuje xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxx například aminokyseliny, xxxxxxxxxx xx xxxxx xxx vlnové délce 435 xx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX OBSAHU XXXXXXXX XXXXXXXXXX XXXX

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx umožňuje xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx látek xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx xxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxx uhličitanu xxxxxxxxxx vytěsní x&xxxx;xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx borité a titrují xx xxxxxxxxx sírovou.

3.   Chemikálie

3.1	Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx 20 % (x/x).

3.2	Xxxxxxxxx: 33 xx xxxxxxxxxxxxxx zeleně x&xxxx;65 xx xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxx xx 100 ml 95–96&xxxx;% (x/x)&xxxx;xxxxxxxx.

3.3

Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx: x&xxxx;xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1 x&xxxx;xx xxxxxxxx 10&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;200&xxxx;xx 95–96&xxxx;% (x/x)&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;700&xxxx;xx xxxx. Xxxxx xx 10&xxxx;xx xxxxxxxxxx (3.2). Xxxxxx se xxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx přidá roztok xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx. 1 ml xxxxxx roztoku může xxxxx až 300 μx XX3.

3.4	Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx draselného: 100&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100&xxxx;xx vroucí xxxx. Po xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx.

3.5	Xxxxxxxx xxxxxx, 0,01 xxx/x.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxx xxxxxxxx: xxxxxxxxx 35 až 40 xxxxxx/xxx.

4.2	Xxxxxxxx nebo plastové Xxxxxxxxx xxxxx (xxx xxxxxxxxxx).

4.3	Xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 1/100 xx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx 200 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 10&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx, xxxxx se 100&xxxx;xx xxxx x&xxxx;xxxxx se 30 xxxxx v míchacím xxxxxxxx. Xxx xx xxxxx 50 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), doplní xxxxx xx značku, xxxxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx.

Xx xxxxx Conwayovy xxxxx xx napipetuje 1&xxxx;xx xxxxxxx kyseliny xxxxxx (3.3), xxxxx xx xx xxxxxx xxxxx xx napipetuje 1&xxxx;xx přefiltrovaného xxxxxx. Xxxxx xx částečné xxxxxxx víkem, xxxxxxxx xxxxx, xxx se xxxxxx xxxxx 1&xxxx;xx xxxxxxxxxx roztoku uhličitanu xxxxxxxxxx (3.4) xx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxx s jistotou xxxxx xx smíchání xxxxxxxxxxx xxxxxxx, je xxxxx xxxxxx opatrně xxxxxx xx vodorovné poloze. Xxx xx xxxxx xxxx stát xxxxxxxxx 4 hodiny při xxxxxxxxxxx teplotě nebo 1 xxxxxx xxx xxxxxxx 40&xxxx;^xX.

Xxxxxx dusíkaté xxxx x&xxxx;xxxxxxx kyseliny xxxxxx xx pak xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.5) xxxxxx xxxxxxxxxxx (4.3).

Xxxxxxx způsobem se xxxxxxx xxxxx zkouška xxx zkoušeného xxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

1&xxxx;xx 0,01 xxx/x&xxxx;X₂XX₄ odpovídá 0,34 xx amoniaku.

Výsledek xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx:

—	10&xxxx;% xxxxx. u obsahu amoniaku xxxxxxx xxx 1,0 %,

—	0,1 % xxxxx. x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx 1,0&xxxx;% nebo xxxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxxx-xx xxxxxx xxxx než 0,6&xxxx;% xxxxxxxx, xx xxxxx původní xxxxxxx xxxxxx.

XXXXXXXXX MISKA

Poměr 1/1

II.   DESTILACE

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxx metoda xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx těkavých xxxxxxxxxx xxxx, xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx, x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx, které xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx u obsahu xxxxxxxx xxxxxxx než 0,25&xxxx;%.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx extrahuje vodou, xxxxxx xx vyčeří x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxxxxx dusíkaté xxxx xx xxxxxxx xx varu xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx titruje xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx 20&xxxx;% (w/v).

3.2	Oxid xxxxxxxxx.

3.3	Xxxxxxxxxx xxxxxx (xxxx. xxxxxxxxxx xxxx).

3.4	Xxxxxxxx xxxxxx, 0,05 xxx/x.

3.5	Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 mol/l.

3.6	Roztok xxxxxxxxxxxxx 0,3&xxxx;% v 95–96 % (x/x)&xxxx;xxxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxx xxxxxxxx: xxxxxxxxx 35 xx 40 otáček/min.

4.2	Kjeldahlova xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx 200 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 10&xxxx;x&xxxx;xxxxxx s přesností xx 1 xx, xxxxx xx 100&xxxx;xx xxxx x&xxxx;xxxxx se 30 xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx. Pak xx xxxxx 50&xxxx;xx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxx xx xxxxx xx značku, důkladně xx protřepe a přefiltruje xxxx xxxxxxxx xxxxx.

Xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx obsahu těkavých xxxxxxxxxx bází xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx množství xxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxx 100 xx), xxxxx xx na 200&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxx se 2 g oxidu xxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.3). Roztok xxxx xx lakmusový xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx; x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx je nutno xxxxx xxxxxx oxid xxxxxxxxx (3.2). Xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.2 a 5.3 xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxx xxxxx (xxxx X&xxxx;xxxx xxxxxxx).

Xxxxxxx xxxxxxxx xx provede slepá xxxxxxx, ale xxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření xxxxxxxx

1&xxxx;xx 0,05 mol/l H₂SO₄ xxxxxxxx 1,7 xx xxxxxxxx.

Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx procento xxxxxx.

Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 10&xxxx;% xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXXXX (XXXXX XXXXXXXXXX)

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx a rozsah

Tato xxxxxx xxxxxxxx stanovení xxxxxx xxxxxxx (syntetických x&xxxx;xxxxxxxxxx) x&xxxx;xxxxxxxxx (peptidy xxxxxx x&xxxx;xxxxx) xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx za použití xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx použitelná xxx xxxx aminokyseliny: xxxx(x)xx, xxxxxxxxx, xxxxx, xxxxxxxx, xxxxxx, arginin, xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, kyselinu xxxxxxxxxx, xxxxxx, xxxxxxxx, xxxxxxxxx, xxxxxx, fenylalanin, xxxxxx, xxxxx, xxxxxxx a valin.

Tato xxxxxx nerozlišuje xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx rozlišovat xxxx formami D a L. Není xxxxxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxxxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx dusíkaté xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx a odstraní xx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx roztok xx xxxxxx xx xX 2,20. Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx a stanoví xx xx reakci x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx detekcí xxx 570 xx.

2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx. Xxxx(x)xx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx být xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xx methioninsulfon. Tyrosin xx xxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx neoxidovaných xxxxxx. Xxxxxxx aminokyseliny xxxxxxx x&xxxx;xxxx 1 mohou xxx xxxxxxxxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxxxx, xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxx xx provádí xxx 0&xxxx;^xX směsí xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx vzorek se xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (3.20) po 23 xxxxx. Hydrolyzát xx xxxxxx xx pH 2,20. Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx se xx xxxxxx s ninhydrinem fotometrickou xxxxxxx xxx 570 xx (440 nm xxx prolin).

3.   Chemikálie

Musí xxx xxxxxxx xxxxxxx destilovaná xxxx xxxx voda xxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxx &xx;&xxxx;10&xxxx;μX).

3.1	Xxxxxxx vodíku, x&xxxx;(x/x)&xxxx;= 30&xxxx;%.

3.2	Xxxxxxxx xxxxxxxx, x&xxxx;(x/x)&xxxx;= 98–100&xxxx;%.

3.3

Xxxxx.

3.4	Xxxxxxxxxxx xxxxx.

3.5	Xxxxxxxx xxxxx.

3.6	Xxxxxxxx 5-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx.

3.7	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx přibližně 1,18&xxxx;x/xx.

3.8	Xxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx.

3.9	2,2'-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx).

3.10	Xxxxxxx xxxxx.

3.11	Xxxxxxxxx.

3.12	Xxxxxxxxxxx, bod varu 40–60 o X.

3.13	Xxxxxxxxx xxxx jiná xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx jako xxxxxxx xxxxxxxx.

3.14	Xxxxx, xxxx (&xx; 10 xxx kyslíku).

3.15	1-oktanol.

3.16	Aminokyseliny.

3.16.1

Standardní xxxxx uvedené x&xxxx;xxxx 1. Čisté xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxx xx xx xxxxx nad X2X5 xxxx H2SO4 xxxxx xxxx použitím.

3.16.2

Kyselina xxxxxxxx.

3.16.3

Xxxxxxxxxxxxxxx.

3.17	Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, x&xxxx;= 7,5 xxx/x: 300&xxxx;x&xxxx;XxXX (3.5) xx rozpustí ve xxxx a doplní xx 1 litr.

3.18	Roztok xxxxxxxxx xxxxxxx, c = 1 xxx/x: 40&xxxx;x&xxxx;XxXX (3.5) se xxxxxxxx xx vodě x&xxxx;xxxxxx na 1 xxxx.

3.19	Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx: xxxxxx xx 889 g kyseliny xxxxxxxx (3.2) xx 111&xxxx;x&xxxx;xxxx a přidá xx 4,73&xxxx;x&xxxx;xxxxxx (3.3).

3.20	Xxxxxxxxxxxx xxxx, x&xxxx;= 6 mol XXx/x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx 1 g fenolu/l: do 492&xxxx;xx XXx (3.7) se xxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxx (3.3) x&xxxx;xxxxxx se xxxxx xx 1 xxxx.

3.21	Xxxxxxxxx xxxx, x&xxxx;= 0,1 xxx XXx/x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx 2&xxxx;% xxxxxxxxxxxxx: 8,2&xxxx;xx XXx (3.7) xx xxxxxxx xxxxxxxxx 900 ml xxxx, xxxxx se 20 ml xxxxxxxxxxxxx (3.9) a doplní xx vodou xx 1 xxxx (xxxxxxxx 3.7 a 3.9 xxxxx).

3.22	Xxxxxxxx 5-xxxxxxxxxxxxxxx, β&xxxx;= 6&xxxx;%: 60&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx 5-xxxxxxxxxxxxxxx (3.6) xx xxxxxxxx ve vodě x&xxxx;xxxxxx se xxxxx xx 1 litr.

3.23

Oxidační směs (xxxxxxxx permravenčí – xxxxx): x&xxxx;xxxx xxxxxxx xx xxxxxx 0,5 ml peroxidu xxxxxx (3.1) x&xxxx;4,5&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx (3.19). Xxxxxxx xx v klidu xxxxx xxxxxx xxx 20–30&xxxx;xX, xxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, před xxxxxxxx ke vzorku se xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxx (15 xxxxx). Xxxxx: je xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx s kůží x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx.

3.24	Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, x&xxxx;= 0,2 xxx Xx+/x,&xxxx;xX 2,20: x&xxxx;xxxxxxxxx 800 ml vody xx xxxxxxxx 19,61&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx (3.8), 5&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxx (3.9), 1 g fenolu (3.3) x&xxxx;16,50&xxxx;xx XXx (3.7). pH xx xxxxxx na 2,20. Xxxxxx se xxxxx xx 1 xxxx.

3.25	Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxx analyzátor (4.9).

3.26	Ninhydrinové xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx (4.9).

3.27	Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxx 5&xxxx;xX.

3.27.1

Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.16.1), x&xxxx;= 2,5 μxxx/xx xxx xxxxxx aminokyselinu x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx roztok xxx xxxxxxx i komerčně xxxxxxxxxx.

3.27.2

Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx, x&xxxx;=&xxxx;1,25&xxxx;μxxx/xx. Xx 1 000 ml xxxxxxx baňky xx xxxxxx 0,2115&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx (3.16.2) x&xxxx;0,2265&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx (3.16.3), xxxxxxxx xx v citrátovém xxxxxxxx roztoku (3.24) x&xxxx;xxxxxx xx xxx xx xxxxxx. Xxxxxxxx xx xxx xxxxxxx xxx 5&xxxx;xX xxxxxxx 12 xxxxxx. Xxxxx xxxxxx se xxxxxxxxx, xxxxx zásobní xxxxxxxxxx xxxxxx (3.27.1) xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxx.

3.27.3

Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, např. norleucinu, x&xxxx;= 20&xxxx;μxxx/xx. Xx 250 xx xxxxxxx xxxxx xx naváží 0,6560 g norleucinu (3.13), xxxxxxxx se x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx roztoku (3.24) x&xxxx;xxxxxx se xxx xx značku. Xxxxxxxx xx xxx xxxxxxx xxx 5&xxxx;xX xxxxxxx 6 xxxxxx.

3.27.4

Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx, x&xxxx;=&xxxx;5&xxxx;xxxx/50 μl u kyseliny xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx a c = 10&xxxx;xxxx/50&xxxx;μx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xx 100ml xxxxxxx xx rozpustí 2,2&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx (3.10) x&xxxx;30&xxxx;xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.24). Xxxxxxx xx 4,00&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.27.1), 4,00&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx cysteové x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx (3.27.2) x&xxxx;0,50&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu (3.27.3), xxxxx xx používá. xX xx upraví xx 2,20 xxxxxxxxxx xxxxxx (3.18). Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx do 50xx odměrné xxxxx, xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.24) a zamíchá. Skladuje xx xxx teplotě xxx 5 oC xxxxxxx 3 xxxxxx. Xxx xxxx xxxxxxxx 9.1.

3.27.5

Kalibrační standardní xxxxxx aminokyselin xxx xxxxxxx s hydrolyzáty připravenými xxxxx xxxx 5.3.3.1 x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx (5.2). Kalibrační xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx bodu 3.27.4 x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx sodného. Skladuje xx při teplotě xxx 5 oC xxxxxxx 3 xxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx o obsahu 100 xxxx 250&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxx chladičem.

4.2	Láhev x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxx 100&xxxx;xx xx šroubovým xxxxxxxx s gumovým nebo xxxxxxxxxx těsněním (xxxx. Xxxxx, Xxxxxx) pro xxxxxxx v sušárně.

4.3	Sušárna s nuceným xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx regulací x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xxx ±2 oC.

4.4	pH metr (xxx desetinná xxxxx).

4.5	Xxxxxxxxxx xxxxx (0,22 μm).

4.6	Odstředivka.

4.7	Rotační xxxxxxx xxxxxxx.

4.8	Xxxxxxxxxx třepačka xxxx magnetické míchací xxxxxxxx.

4.9

Xxxxxxxxxx aminokyselin xxxx xxxxxxxx HPLC x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx postkolonovou derivatizaci x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx detektorem. Kolona xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx polystyrenovou xxxxxxxxxx, xxxxx umožňuje xxxxxxxx oddělení xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx od xxxxxx xxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx látek. Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxx ±0,5&xxxx;% xx dobu xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx kalibraci i zkoušku xxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx možno xxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxx, xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx koncentraci xxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;= 0,8 xxx/x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx zbytkovou xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx uspokojivé xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx-xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx kyselinu xxxxxxxx a/nebo vysoké xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx. X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx objem xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xX xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxx 5 xx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxx xxx teplotě nejvýše 40&xxxx;xX.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx se xxxxxx xxxxxx tak, xxx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxx 0,5&xxxx;xx. Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx před xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 50&xxxx;^xX nebo xxx xxxxxxxx. Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxx se xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.12).

5.2   Stanovení xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx

Xx xxxxxxx baňky se xxxxxx příslušné množství (1–5&xxxx;x)&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,2 xx x&xxxx;xxxxx se 100,0&xxxx;xx extrakční xxxxx (3.21). Xxxx se xxxxx 60&xxxx;xxxxx na xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx xx magnetickém xxxxxxxx zařízení (4.8). Xx xxxxxxx xxxxxxxxx xx odpipetuje 10,0 xx xxxxxxxxxxxx do 100 xx xxxxxxx.

Xx xxxxxxx míchání xx xxxxx 5,0 ml roztoku xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.22) x&xxxx;xxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxx xx magnetickém míchacím xxxxxxxx xxxxxxx 5 xxxxx. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx nebo odstředí xxx, xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx. 10,0&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xx 100 ml kádinky, xX xx xxxxxx xx 2,20 xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.18), xxxxx se xxxxxx převede xxxxxx xxxxxxxxxxx tlumivého xxxxxxx (3.24) do xxxxxxx xxxxx přiměřené velikosti x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.24).

Použije-li xx vnitřní standard, xxxxx xx 1,00 ml xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (3.27.3) xx xxxxxxx 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx roztoku x&xxxx;xxxxx xx doplní xx značku tlumivým xxxxxxxx (3.24).

Dále xx xxxxxxxxx podle bodu 5.4 – xxxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxx-xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxx, uchovávají xx xxx xxxxxxx xxx 5&xxxx;^xX.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxxxx aminokyselin

5.3.1   Oxidace

0,1–1 g upraveného xxxxxx (5.1) xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,2 xx:

—	xx 100 xx baňky x&xxxx;xxxxxxx xxxx (4.1) xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (5.3.2.3) xxxx

—	xx 250 ml xxxxx s kulatým dnem (4.1), požaduje-li xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx (5.3.3.1), xxxx

—	xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx 100 ml xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.2) (xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx 5.3.2.4).

Xxxxxxx vzorku xxxx xxx xxxxx xxxxxx xxx 10 xx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 100&xxxx;xx.

Xxxxx/xxxxxx se xxxxxx xx lázně x&xxxx;xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx se xx 0&xxxx;^xX, potom xx xxxxx 5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxx (3.23) x&xxxx;xxxxxxxx se skleněnou xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx/xxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xx x&xxxx;x&xxxx;xxxxx s ledovou xxxxx xx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx v ní 16&xxxx;xxxxx při 0 ^oC. Xx 16 xxxxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx činidlo xx xxxxxxx xxxxxxxx 0,84&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4).

Dále xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.2.1.

5.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

5.3.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx vzorků

K oxidovanému xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.1 xx xxxxx 25 ml xxxxxxxxxxxx xxxxx (3.20) xxx, xxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxx xx xxxxx.

Xxxxx zvoleného postupu xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.2.3 xxxx 5.3.2.4.

5.3.2.2    Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorků

Xx xxxxx s kulatým xxxx x&xxxx;xxxxxx 100&xxxx;xx nebo 250&xxxx;xx (4.1) nebo xx láhve x&xxxx;xxxxxx 100&xxxx;xx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.2) xx xxxxxx 0,1–1 g upraveného xxxxxx (5.1) x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,2&xxxx;xx. Xxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxx xxxxxx asi 10 xx. Opatrně xx xxxxx 25&xxxx;xx hydrolyzační xxxxx (3.20) a smíchá xx xxxxxxx. Xxxx xx postupuje xxxxx xxxx 5.3.2.3 xxxx 5.3.2.4.

5.3.2.3&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxxx xxxxxxxxx

Xx xxxxx x&xxxx;xxxxx (xxxxxxxxxx xxxxx bodu 5.3.2.1 nebo 5.3.2.2) xx xxxxxxx 3 skleněné xxxxxxx x&xxxx;xxxx xx xxxxx do xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx na xxxx 23 hodin. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx 5&xxxx;xx xxxxxxxxxxx tlumivého xxxxxxx (3.24). Xxxxx xx xxxxxx a ochladí xx v ledové xxxxx.

Xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.3.

5.3.2.4&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxxx xxxxxxxxx

Baňka xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.2.1 nebo 5.3.2.2 se xxxxxx xx xxxxxxx (4.3) xxx 110 ^oC. Xxx xx xxxxx první xxxxxx zabránilo xxxxxxxxx xxxxx (x&xxxx;xxxxxxxx vyvíjení xxxxxxxx látek) x&xxxx;xxx xxxxxxx k výbuchu, xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx na xxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxx. Xx uplynutí xxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx baňka xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx (4.3) 23&xxxx;xxxxx. Po xxxxxxxx hydrolýzy xx xxxxx vyjme xx xxxxxxx, xxxxxxx se xxxxxxxxxx uzávěr x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxx. Xxxxx se vychladnout.

Podle xxxxxxxxx postupu xxx xxxxxx xX (5.3.3) xx xxxxx baňky xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx pomocí xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku (3.24) xx 250xx xxxxxxx xxxx xx 250xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx.

Xxxx se postupuje xxxxx xxxx 5.3.3.

5.3.3   Úprava xX

Xxxxx xxxx, xxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.9), xxxxxxxxx se při xxxxxx xX xxxxx xxxx 5.3.3.1 xxxx 5.3.3.2.

5.3.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxx chromatografické xxxxxxx (4.9) vyžadující xxxxxx xxxxxxxxxxx sodíku

Xxxxx analyzátor xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx (xx-xx se xxxxxx xxxxx xxxxxxx), xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx standardní xxxxxx (3.27.3).

X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx do xxxxxxxxxxx 2,00&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.27.3).

Xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx podle xxxx 5.3.2.3 nebo 5.3.2.4 se xxxxxxx 2&xxxx;xxxxx 1-xxxxxxxx (3.15).

Xx xxxxxxx xxxxxxx (4.7) xx xxxxx xxxxx xx 5–10&xxxx;xx za xxxxx xxx 40&xxxx;^xX. Xxxxx xx se xxxxx při odpařování xxxxxx pod 5 xx, xxxxxxxxxx xx xxxxx odstranit x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxx.

xX xx xxxxxx xx 2,20 xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.18) x&xxxx;xxxx xx xxxxxxxxx podle bodu 5.3.4.

5.3.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx aminokyselin (4.9)

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.2.3 xxxx 5.3.2.4 xx xxxxxxxx zneutralizují xxxxxxxx xxxxxxxx 17&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.17) xx stálého míchání x&xxxx;xxx xxxxxxxx teplotě xxx 40 ^oC.

pH xx xxxxxx xx 2,20 xxxxxxxx xxxxxxxxx sodného (3.17) x&xxxx;xxxxxxx roztokem xxxxxxxxx xxxxxxx (3.18) xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx se postupuje xxxxx xxxx 5.3.4.

5.3.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx&xxxx;xxxxxx xxx chromatografii

Hydrolyzát (5.3.3.1 xxxx 5.3.3.2) x&xxxx;xxxxxxxxx xX xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx citrátového xxxxxxxxx xxxxxxx (3.24) xx 200 xx xxxxxxx baňky a doplní xx xx značku xxxxxxxx xxxxxxxx (3.24).

Xxxxx-xx xxxxx použit xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx se 2,00&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.27.3) x&xxxx;xxxxx se xxxxxx po xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.24). Xxxxxxxx se xxxxxxxx.

Xxxx se xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx (5.4).

Nejsou-li xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx týž xxx, xxxxxxxxxx se xxx teplotě pod 5&xxxx;xX.

5.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxx extrakt (5.2) xxxx xxxxxxxxxx (5.3.4) xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Směs xx protřepe a potřebné xxxxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx filtrem 0,22 μx (4.5). Xxxxxxxx xxxx roztok xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx aminokyselin (4.9).

Xxxxxxx lze provést xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxx, xxx se xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx roztoku ±0,5&xxxx;% xxx zkoušení xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx, xxx je xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx. Rovněž xxxxx sodíku a aminokyselin xx měl xxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx roztocích x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx xx možná xxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxx xxxxxxxxx závisí xxxxxx xx stabilitě xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.24) tak, xxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 30–200&xxxx;% plochy xxxx roztoku xxxxxx xxx jednotlivé xxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx se xxxxx xxxx v závislosti xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx od sebe xxxxxxxx i od xxxxxxxxx xxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx materiálů. X&xxxx;xxxxxxx xxxxx působení musí xxxxxxxxxxxxxxxx systém xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx aminokyselin přidaných xx xxxxxx.

Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx) xx mělo xxx xxx chromatografii xxxxxxxx níže xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx. Tento xxxxxxxxxxx xxxxxx musí obsahovat xxxxxxx 30 % xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxx xxxx xxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx analyzátoru xxxxxxxxxxxx (4.9).

Xxx separaci threoninu x&xxxx;xxxxxx nesmí xxxxx xxxxx xxxxx a vrcholu xxxxxxx z píku xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx 2 : 10 (xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx(x)xx, xxxxxxxxx, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx, je xxxxxxxxx xxxxxxxxxx ovlivněno nedostatečnou xxxxxxxx od přilehlých xxxx). Xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxx xxx 1 : 10.

Xxxxxx xxxx xxxxxxx, xx lysin bude xxxxxxxxx xx „lysinových xxxxxxxx“ x&xxxx;xxxxxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření xxxxxxxx

Xxxxxx píků xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx se xxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx a vypočítává xx xxxxxxxx (X)&xxxx;xxxxxxxxxxxxx v g na xx vzorku.

Je-li xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxx:

X	=	xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx
X	=	xxxxxx píku xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx
X	=	xxxxxx píku xxxxxxxxx standardu x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx
X	=	xxxxxx píku xxxxxxxxx standardu x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx
X	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx
x	=	xxxxxxxxxxx standardu x&xxxx;μxxx/xx
x	=	xxxxxxxx navážky xxxxxx x&xxxx;x&xxxx;(xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx je xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx)
X	=	xxxxxxx xxxxx hydrolyzátu (5.3.4) x&xxxx;xx nebo xxxxxxx xxxxx zředěného xxxxxxxx (6.1)

Xxxxxx a cystein xx v hydrolyzátech xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxxxxxxxxxx se xxxx xxxxxx (C₆H₁₂N₂O₄S₂, MV 240,30&xxxx;x/xxx) x&xxxx;xxxxxxxx XX 120,15&xxxx;x/xxx (= 0,5&xxxx;×&xxxx;240,30&xxxx;x/xxx).

Xxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx oxidovaného xxxxxx xxxxxxxxx jako xxxxxxxxxxxxxxx, ale vypočítává xx xxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx XX methioninu: 149,21&xxxx;x/xxx.

Xxxxxxx xxxxx methionin xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx, xxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx XX.

6.1	Xxxxxxx xxxxx zředěného extraktu (X)&xxxx;xxx xxxxxxxxx volných xxxxxxxxxxxx (5.2) se xxxxxxxx xxxxx následujícího xxxxxx: X = xxxxx výsledného xxxxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx porovnáním xx xxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxx 1990 xxx xxxxxxx xxxx různých xxxxx (xxxxx xxxx xxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx, proteinový xxxxxxxxxx, xxxxxx). Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx tabulkách:

Střední xxxxxxx x&xxxx;x/xx

Xxxxxxxxxx materiál	Aminokyselina
	Threonin	Cyst(e)in	Methionin	Lysin
Krmná směs xxx prasata	6,94 n = 15	3,01 n = 17	3,27 x&xxxx;= 17	9,55 n = 13
Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx	9,31 x&xxxx;= 16	3,92 x&xxxx;= 18	5,08 n = 18	13,93 n = 16
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx	22,32 x&xxxx;= 16	5,06 n = 17	12,01 x&xxxx;= 17	47,74 x&xxxx;= 15
Xxxxxx	58,42 x&xxxx;= 16	—	90,21 x&xxxx;= 16	98,03 n = 16
x = xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

7.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx „xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx“ xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:

Xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (Xx) v g/kg

Referenční xxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxxx
	Xxxxxxxx	Xxxx(x)xx	Xxxxxxxxx	Xxxxx
Xxxxx xxxx xxx xxxxxxx	0,13 x&xxxx;= 15	0,10 n = 17	0,11 x&xxxx;= 17	0,26 x&xxxx;= 13
Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxx brojlery	0,20 n = 16	0,11 x&xxxx;= 18	0,16 x&xxxx;= 18	0,28 x&xxxx;= 16
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx	0,48 x&xxxx;= 16	0,13 x&xxxx;= 17	0,27 n = 17	0,99 x&xxxx;= 15
Xxxxxx	1,30 x&xxxx;= 16	—	2,19 x&xxxx;= 16	2,06 x&xxxx;= 16
x = xxxxx zúčastněných xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx (%) xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx odchylky (Xx)

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxxx
	Xxxxxxxx	Xxxx(x)xx	Xxxxxxxxx	Xxxxx
Xxxxx xxxx xxx xxxxxxx	1,9 x&xxxx;= 15	3,3 x&xxxx;= 17	3,4 x&xxxx;= 17	2,8 x&xxxx;= 13
Kombinované xxxxxx xxx xxxxxxxx	2,1 x&xxxx;= 16	2,8 x&xxxx;= 18	3,1 n = 18	2,1 n = 16
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx	2,7 x&xxxx;= 16	2,6 n = 17	2,2 x&xxxx;= 17	2,4 x&xxxx;= 15
Xxxxxx	2,2 x&xxxx;= 16	—	2,4 x&xxxx;= 16	2,1 x&xxxx;= 16
n = počet xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

7.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxx uvedeného xxxxxxxx jsou xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx:

Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (SR) v g/kg

Referenční xxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxxx
	Xxxxxxxx	Xxxx(x)xx	Xxxxxxxxx	Xxxxx
Xxxxx xxxx xxx xxxxxxx	0,28 x&xxxx;= 15	0,30 n = 17	0,23 n = 17	0,30 x&xxxx;= 13
Xxxxxxxxxxx krmivo xxx xxxxxxxx	0,48 x&xxxx;= 16	0,34 x&xxxx;= 18	0,55 x&xxxx;= 18	0,75 n = 16
Proteinový xxxxxxxxxx	0,85 x&xxxx;= 16	0,62 x&xxxx;= 17	1,57 x&xxxx;= 17	1,24 x&xxxx;= 15
Xxxxxx	2,49 x&xxxx;= 16	—	6,20 x&xxxx;= 16	6,62 x&xxxx;= 16
x = xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx (%) xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (XX)

Xxxxxxxxxx materiál	Aminokyselina
	Threonin	Cyst(e)in	Methionin	Lysin
Krmná xxxx xxx prasata	4,1 n = 15	9,9 n = 17	7,0 x&xxxx;= 17	3,2 n = 13
Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx	5,2 x&xxxx;= 16	8,8 x&xxxx;= 18	10,9 x&xxxx;= 18	5,4 x&xxxx;= 16
Xxxxxxxxxx koncentrát	3,8 n = 16	12,3 n = 17	13,0 x&xxxx;= 17	3,0 x&xxxx;= 15
Xxxxxx	4,3 x&xxxx;= 16	—	6,9 x&xxxx;= 16	6,7 n = 16
x = xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxx použití xxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx certifikovaných xxxxxxxxxxxx materiálů, jsou-li x&xxxx;xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx kalibračními xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

9.1

Xxxxxxxx k rozdílům xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx koncentrace xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (viz 3.27.4 x&xxxx;3.27.5) x&xxxx;xxxxxxxxxxx (viz 5.3.4) xxxxxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx aminokyseliny. Standardní xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx tlumivým xxxxxxxx xxx, xxx se xxxxxxx ploch xxxx xxxxxxxxx xxxxxx rozsahu.

9.2	Pokud xx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx zařízení pro xxxxxxxxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx v souladu x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

9.3	Xxx xxxxxxx xxxx xxxxxx u krmiv xxxxxxxxxxxx xxxx xxx 1&xxxx;% xxxxxxxx (xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxx) xxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxx, x&xxxx;xxxx se xxxxx xxxxxx speciální postup.

G.   STANOVENÍ XXXXXX XXXXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx umožňuje stanovení xxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx v krmivech. Xxxxxxxxxxx xxxx X-&xxxx;x&xxxx;X-&xxxx;xxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxx stanovení xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx podmínek xxxxxxxxx xxxxxxxx hydroxidu xxxxxxxxx xxx 110&xxxx;ºX xx xxxx 20 xxxxx. Xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

Xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx vzorek extrahuje xx xxxxx kyselých xxxxxxxx v přítomnosti xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx XXXX x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxx xxxxxxxxxxx voda nebo xxxx xxxxxx kvality (xxxxxxxx &xx; 10 μX/xx).

3.2	Xxxxxxxxxx xxxxx: xxxxxxxxx (xxxxxxx/xxxxx ≥ 99 %), xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx.

3.3	Xxxxxxx xxxxxxxx: α-xxxxxx-xxxxxxxxx (xxxxxxx/xxxxx ≥ 99&xxxx;%), vakuově vysušený xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx.

3.4	Xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxx (Xx(XX)2 . 8 X2X), xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxx xxxxxxxxxxx xx vzniku XxXX3, xxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxx poznámka 9.3).

3.5	Hydroxid xxxxx.

3.6	Xxxxxxxx xxxxxxxxxx, x&xxxx;(x/x)&xxxx;= 85&xxxx;%.

3.7	Xxxxxxxx chlorovodíková, ρ201,19 g/ml.

3.8	Methanol, xxx XXXX.

3.9	Xxxxxxxxxxx, bod xxxx 40–60&xxxx;ºX.

3.10	Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, x&xxxx;= 1 xxx/x: 40,0&xxxx;x&xxxx;XxXX (3.5) xx xxxxxxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxx (3.1) xx xxxxxx xx 1 xxxx.

3.11	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x&xxxx;= 6 xxx/x: 492&xxxx;xx XXx (3.7) xx xxxxxx xxxxx na 1 xxxx.

3.12	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, c = 1 xxx/x: 82&xxxx;xx XXx (3.7) xx xxxxxx xxxxx xx 1 xxxx.

3.13	Xxxxxxxx chlorovodíková, x&xxxx;= 0,1 xxx/x: 8,2&xxxx;xx HCl (3.7) xx xxxxxx xxxxx xx 1 xxxx.

3.14	Xxxxxxxx xxxxxxxxxx, x&xxxx;= 0,5 xxx/x: 34&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.6) xx xxxxxx xxxxx (3.1) xx 1 xxxx.

3.15	Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx (3.2), x&xxxx;= 2,50 μmol/ml: v 500 xx odměrné xxxxx xx xxxxxxxx 0,2553&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx (3.2) v kyselině chlorovodíkové (3.13) x&xxxx;xxxxxx xx xx po xxxxxx. Xxxxxxxx se xxx –18&xxxx;ºX nejdéle 4&xxxx;xxxxx.

3.16	Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx standardní xxxxxx, x&xxxx;= 2,50 μmol/ml: v 500 xx xxxxxxx xxxxx xx rozpustí 0,2728&xxxx;x&xxxx;α-xxxxxx-xxxxxxxxxx (3.3) v kyselině xxxxxxxxxxxxxx (3.13) x&xxxx;xxxxxx xx xx xx xxxxxx. Xxxxxxxx xx xxx –18&xxxx;ºX xxxxxxx 4&xxxx;xxxxx.

3.17

Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx roztok tryptofanu x&xxxx;xxxxxxxxx standardu: 2,00 ml koncentrovaného xxxxxxx xxxxxxxxxx (3.15) x&xxxx;2,00&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu α-xxxxxx-xxxxxxxxxx (3.16) xx zředí xxxxx (3.1) a methanolem (3.8) xxxxxxxxx xx xxxxxx objem x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (10–30&xxxx;%) xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx před xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxx chráněn před xxxxxxxxx xxxxxxx.

3.18	Xxxxxxxx xxxxxx.

3.19	1,1,1-xxxxxxxxx-2-xxxxxx-2-xxxxxxxx.

3.20	Xxxxxxxxxxx x&xxxx;(x/x)&xxxx;&xx; 98&xxxx;%.

3.21	Xxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;1,1,1-xxxxxxxxx-2-xxxxxx-2-xxxxxxxxx (3.19) xx 100&xxxx;xx xxxxxxxxx (3.8).

3.22	Xxxxxxx xxxx xxx XXXX: 3,00 g kyseliny xxxxxx (3.18) + 900&xxxx;xx xxxx (3.1) +50,0&xxxx;xx xxxxxxx (3.21) 1,1,1-xxxxxxxxx-2-xxxxxx-2-xxxxxxxxx (3.19) x&xxxx;xxxxxxxxx (3.8) (1&xxxx;x/100 ml). xX xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.20) xx xxxxxxx 5,00. Xxxxxx xx xxxxx (3.1) xx 1&xxxx;000 xx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	XXXX xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

4.2	Xxxxxx xxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx, 125&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, X18, xxxxx 3 μx, xxxx obdobná.

4.3

pH xxxx.

4.4	Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx s širokým xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx uzávěrem x&xxxx;xxxxxx 125 xx.

4.5	Xxxxxxxxxx xxxxx, 0,45 μx.

4.6	Xxxxxxxx, 110 (±2)&xxxx;ºX, 1,4 (±0,1) xxx.

4.7	Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx míchací xxxxxxxx.

4.8	Xxxxxxx xxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxx mletím xxx, xxx prošel sítem x&xxxx;xxx 0,5&xxxx;xx. Vzorky x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxx xx xxxxxxx při xxxxxxx xx 50&xxxx;ºX, xxxx xxx xxxxxxxx. Xxxxxx s vysokým obsahem xxxx xx před xxxxxx extrahují xxxxxxxxxxxxx (3.9).

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxx)

Xxxxxx množství (1–5&xxxx;x)&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) se xxxxxx s přesností xx 1&xxxx;xx xx xxxxxxx xxxxx. Xxxxx se 100,0&xxxx;xx roztoku kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.13) x&xxxx;5,00&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (3.16). Směs xx třepe nebo xxxxx 60 minut xx mechanické xxxxxxxx xxxx magnetickém míchacím xxxxxxxx (4.7). Xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx se 10,0&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx do xxxxxxx. Xxxxx xx 5&xxxx;xx xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxx (3.14). pH xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) xx 3,0. Přidá xx xxxxx xxxxxxxxx (3.8), xxx jeho xxxxxxx xxxxxxxxxxx v roztoku xxxx 10–30&xxxx;%. Xxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxx chromatografické xxxxxxxxx (xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx, xxxx xxxx kalibrační xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.17)).

Před xxxxxxxxx xx xxxxxx XXXX se xxxxxxxxxxx xxxxxxx&xxxx;xx roztoku xxxx 0,45 μx membránový xxxxx (4.5). Xxxx xx postupuje xxxxx xxxx 5.4 – xxxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx roztok a extrakty xx xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx slunečním xxxxxxx. Xxxxx xxxx xxxxx provést xxxxxxx xxxxxx xxx, xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxx 5&xxxx;ºX xxxxxxx xxx xxx.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx celkového xxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx)

Xx polypropylenové xxxxxx (4.4) xx xxxxxx 0,1–1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx vzorku (5.1) x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,2 xx. Xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xx xxx 10 mg. Xxxxx se 8,4&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.4) x&xxxx;10&xxxx;xx vody. Promíchá xx ponorným xxxxxxx (4.8) xxxx na xxxxxxxxxxx míchacím xxxxxxxx (4.7). Xxxxxx s teflonovým xxxxxxxx se xxxxxxx xx xxxxx. Stěny xxxxxx xx xxxxxxxxx 4&xxxx;xx vody. Xxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx nádoba xx xxxxxx xx 30–60 xxxxx xx xxxxxxxxx (4.6) x&xxxx;xxxxxx vodou x&xxxx;xxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxx uzavře a směs xx hydrolyzuje 20 xxxxx xxx xxxxxxx 110 (±&xxxx;2)&xxxx;ºX.

Xxxx otevřením xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxx 100&xxxx;ºX. Xxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx Ba(OH)2 . 8 X₂X,&xxxx;xxxxx xx x&xxxx;xxxxx směsi 30&xxxx;xx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx teplotě. Xxxxx se zamíchá xxxx protřepe. Xxxxxxx xx 2,00 ml roztoku xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx α-xxxxxx-xxxxxxxxxx (3.16). Xxxxxx xx vychladí 15 xxxxx xx&xxxx;xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx.

Xxxx xx přidá 5&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.14). Nádoba xx ponechá v ledové xxxxx a za xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.11) a potom xx xX upraví xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.12) xx hodnotu 3,0. Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxxx koncentrace x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx byla 10–30&xxxx;%. Xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (např. 100 xx). Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx způsobit xxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxx nástřikem xx kolonu XXXX xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx&xxxx;xx xxxxxxx xxxx 0,45 μx membránový xxxxx (4.5). Dále xx xxxxxxxxx podle bodu 5.4 – xxxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx slunečním xxxxxxx. Xxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx zkoušku xxxxxx xxx, hydrolyzáty xxx xxxxxxxxx xxx 5 ºC xxxxxxx tři dny.

5.4   Stanovení XXXX

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxx; mohou xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx předpokladu, xx xxxxxxxxx rovnocenné xxxxxxxx (xxx xxxxxxxx 9.1 x&xxxx;9.2):

Xxxxxx pro xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.2):	125&xxxx;xx&xxxx; × &xxxx;4&xxxx;xx, X18, xxxxx 3 μx, xxxx xxxxxxx
Xxxxxxx kolony:	laboratorní teplota
Mobilní xxxx (3.22):	3,00&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx octové (3.18) + 900&xxxx;xx xxxx (3.1) +50,0 ml xxxxxxx (3.21) 1,1,1- xxxxxxxx-2-xxxxxx-2-xxxxxxxxx&xxxx;(3.19) v methanolu (3.8) (1&xxxx;x/100&xxxx;xx). xX xx xxxxxx xx&xxxx;5,00 xxxxxxxxxxxxx (3.20). Objem xx xxxxxx xx 1 000 ml xxxxx (3.1).
Průtok:	1 xx/xxx
Xxxxxxx xxxx xxxxxxx:	xxx 34 xxxxx
Xxxxxxxx vlnová xxxxx:	xxxxxxxx: 280 nm, xxxxx: 356 xx
Xxxxx xxxxxxxx:	20 μx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx (X) v g na 100&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xx vypočte xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

X	=	xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.17)
X	=	xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx (5.2) xxxx xxxxxxxxxxx (5.3)
X1	=	xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxxx (3.15) přidaného xx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.17) x&xxxx;xx (2 xx)
x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx tryptofanu (3.15) xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.17) x&xxxx;μxxx/xx (= 2,50)
X2	=	xxxxx koncentrovaného xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.16) xxxxxxx při xxxxxxxx (5.2) (= 5,00 xx) xxxx xx xxxxxxxxxxx (5.3) x&xxxx;xx (= 2,00 xx)
X	=	xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx v extraktu (5.2) xxxx hydrolyzátu (5.3)
X	=	xxxxxx xxxx tryptofanu x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.17)
X3	=	xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.16) xxxxxxxxx xx kalibračního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.17) v ml (= 2,00 xx)
x	=	xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x&xxxx;(xxxxxxxxxx xx původní xxxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx x/xxxx xxxxxxxx)
X	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (= 204,23&xxxx;x/xxx).

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních stanovení xxxxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxx překročit 10&xxxx;% xxxxx. z hodnoty xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx

XX xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (4. xxxxxxxxx) xxx xxx xxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxx xx 12 xxxxxxxxxxxx, xxx xxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (hydrolýza). Každý xxxxxx byl xxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx jsou xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx:

	Xxxxxx 1 Xxxxxx xxx xxxxxxx	Xxxxxx 2 Xxxxxx xxx prasata x&xxxx;xxxxxxxx X-xxxxxxxxxxx	Xxxxxx 3 Koncentrát xxx xxxxxxx
X	12	12	12
x	50	55	50
Xxxxxx (g/kg)	2,42	3,40	4,22
sr (x/xx)	0,05	0,05	0,08
x&xxxx;(x/xx)	0,14	0,14	0,22
XXx (%)	1,9	1,6	1,9
SR (x/xx)	0,15	0,20	0,09
X&xxxx;(x/xx)	0,42	0,56	0,25
XXX (%)	6,3	6,0	2,2

X	=	xxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx
x	=	xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx vyloučení xxxxxxxxx hodnot (xxxxxxxx Xxxxxxxxxxx x&xxxx;Xxxxxxxxx testem)
sr	=	standardní xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XX	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
x	=	xxxxxxxxxxxxxx
X	=	xxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;%
XXX	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;%

Xxxxx xxxxxxx test XX (3. xxxxxxxxx) xxx xxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx ve 13&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxx ověření xxxxxxx extrakce volného xxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xxx zkoušen xxxxxxx. Xxxxxxxx jsou xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx:

	Xxxxxx 4 Xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx	Xxxxxx 5 Xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx (= xxxxxx 4) x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx (0,457 g/kg)
L	12	12
n	55	60
Průměr (g/kg)	0,391	0,931
sr (x/xx)	0,005	0,012
x&xxxx;(x/xx)	0,014	0,034
XXx (%)	1,34	1,34
SR (x/xx)	0,018	0,048
X&xxxx;(x/xx)	0,050	0,134
XXX (%)	4,71	5,11

X	=	xxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx výsledky
n	=	počet jednotlivých xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnot (xxxxxxxx Xxxxxxxxxxx x&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxx)
xx	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XX	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
x	=	xxxxxxxxxxxxxx
X	=	xxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx opakovatelnosti x&xxxx;%
XXX	=	xxxxxxxx koeficient reprodukovatelnosti x&xxxx;%

Xxxxx kruhový test XX byla xxxxxxxx xx na xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;7&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx tryptofanu. Xxxxx vzorek xxx xxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxx.

	Xxxxxx 1 Xxxxx xxxx xxx xxxxxxx (XXX 117)	Xxxxxx 2 Xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx (XXX 118)	Xxxxxx 3 Xxxxxx xxxxxx (XXX 119)	Xxxxxx 4 Xxxxxx xxxxxxxxxx mléko (CRM 120)
X	7	7	7	7
x	25	30	30	30
Xxxxxx (x/xx)	2,064	8,801	6,882	5,236
xx (x/xx)	0,021	0,101	0,089	0,040
x&xxxx;(x/xx)	0,059	0,283	0,249	0,112
XXx (%)	1,04	1,15	1,30	0,76
XX (x/xx)	0,031	0,413	0,283	0,221
X&xxxx;(x/xx)	0,087	1,156	0,792	0,619
XXX (%)	1,48	4,69	4,11	4,22

L	=	počet xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx
x	=	xxxxx jednotlivých výsledků xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx Xxxxxxxxxxx x&xxxx;Xxxxxxxxx testem)
sr	=	standardní xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XX	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
x	=	xxxxxxxxxxxxxx
X	=	xxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx v %
CVR	=	variační xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;%.

9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

9.1

Xxx xxxxx oddělení tryptofanu x&xxxx;α-xxxxxx-xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx: Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: 125&xxxx;xx&xxxx; ×  4 mm, C18, xxxxx 5 μx, xxxx xxxxxxx Xxxxxxx xxxxxx: 32&xxxx;ºX Xxxxxxx xxxx: X:&xxxx;0,01 xxx/x&xxxx;XX2XX4 x&xxxx;xxxxxxxx, 95 + 5 (X+X) X:&xxxx;xxxxxxxx Xxxxxxxx: 0 xxx 100&xxxx;% A 0 % X 15 xxx 100&xxxx;% X 0&xxxx;% X 17 min 60 % A 40 % X 19 xxx 60&xxxx;% X 40&xxxx;% X 21 min 100 % A 0 % X 33 xxx 100&xxxx;% X 0&xxxx;% X Xxxxxx: 1,2 ml/min Celková xxxx xxxxxxx: xxx 33 xxxxx.

9.2

Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxx xxxxx typu XXXX x&xxxx;xxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xxxxxx musí xxx xxxxxxx oddělit xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx standard xx xx xxxxxxxx „xxxxxxxx“. Xxxxx xx důležité, xxx byly xxxxxxxxxx xxxxxxxx dobře xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx a vnitřního xxxxxxxxx. Xxx kontrolu xxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xx xx xxxxx xxxxxxx xx stejném xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxxx hydrolyzátu bez xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xx důležité, xxx xxxxxxx doba xxxxxxx xxxx dostatečná pro xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx produktů, xxxxx xxxx docházet v následujících xxxxxxxxxxxxxxxx k interferencím. Chromatografický systém xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx lineární xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx (xxxxxxxx) xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx standardu x&xxxx;xxxxxxx koncentracemi tryptofanu. Xx důležité, xxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx byla x&xxxx;xxxxxxxxx rozsahu HPLC/fluorescenčního xxxxxxx. Pokud xxxx xxxx xxxxxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxx xxxx, xxxxxxx se xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx xxxxxx a/nebo x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx.

9.3	Xxxxxxxx xxxxxxx Xxxxxxxxx xxxxxxxxx barnatého xx xxxxxxxx jeho xxxxxxxxxxx, xxx způsobuje, že xxxxxx xxx stanovení XXXX xxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxxx tuku v krmivech. Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx a plodin.

Podle xxxxx x&xxxx;xxxxxxx krmiva x&xxxx;xxxxx xxxxx, pro xxxxx xx xxxxxxx provádí, xx xxxxxxx xxxxx xx xxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx X&xxxx;– xxxxx extrahovatelné xxxx

Xxxx xxxxxx je použitelná xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxx, xxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx B.

1.2   Postup B – xxxxxxx xxxx

Xxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx pro xxxxxx xxxxxxxxxxx původu x&xxxx;xxx xxxxxxx xxxxx xxxxx. Používá xx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx, x&xxxx;xxxxx xxxx xxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx hydrolýzy (xxxx. xxxxx, xxxxxxxx, xxxxxxxxxx proteiny x&xxxx;xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, jako xx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx).

1.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

Xx všech xxxxxxxxx, xxx xx dosáhlo xxxxxxxx X&xxxx;xxxxxxx výsledku xxx xxxxxxxx X,&xxxx;xx xxxxx považovat xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx X.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx X

Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Rozpouštědlo xx xxxxxxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxx.

2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx X

Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xx xxxxx&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx. Směs xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx a vysuší x&xxxx;xxxx se pokračuje xx stanovení podle xxxxxxx X.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxxxxx, bod xxxx: 40–60&xxxx;ºX. Xxxxxxx xxxxx musí xxx xxxxx xxx 1 x&xxxx;xxxxxx po odpaření xxxxx xxx 2 xx/100 xx.

3.2	Xxxxx sodný, xxxxxxx.

3.3	Xxxxxxxx chlorovodíková, x&xxxx;= 3 xxx/x.

3.4	Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxx. Kieselguhr, Xxxxx-xxxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxxxx přístroj. Pokud xx xxxxxxx xxxxxxx (xxx Soxhlet), xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx, xxx xxxxxxxxx x&xxxx;10 xxxxxxxx xx hodinu; xxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxx bezsifonový, reflux xx 10 ml za xxxxxx.

4.2	Xxxxxxxxx xxxxxxx neobsahující xxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxx 4.1.

4.3	Xxxxxxx, xxx xxxxxxx s teplotou 75 ±&xxxx;3 ºX,&xxxx;xxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx 100 ±&xxxx;3 ºX.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx X&xxxx;(xxx xxx 8.1)

Do xxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) se xxxxxx 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx x&xxxx;xxxxxxx xx uzavře xxxxxxxxxxx vatou.

Patrona xx xxxxxx xx extrakčního xxxxxxxxx (4.1) a extrahuje xx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.1). Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx se jímá xx suché, předem xxxxxxx baňky x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx&xxxx;(2).

Xxxxxxxxxxxx xx oddestiluje, xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxx 1,5 xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx (4.3). Xxxxx xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx. Suší xx xxxxxxx 30 xxxxx, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx (xxxxxx mezi xxxxx xxxxxxxxxxxxx váženími xxxx xxx xxxxxxxxx 1 xx).

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx B

Do 400 xx xxxxxxx xxxx xx 300xx xxxxxxx baňky se xxxxxx 2,5 g vzorku s přesností xx 1 xx (xxx bod 8.2) x&xxxx;xxxxx se 100&xxxx;xx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.3) x&xxxx;xxxxx xxxxxxx. Kádinka xx přikryje xxxxxxxxx xxxxx xxxx se xxxxxxx xxxxx napojí xx xxxxxxxx chladič. Xxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxx na xxxxxx xxxx xx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx se xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxx se xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx stěnách xxxxxx.

Xxxx xx vychladí a přidá xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4), xxx se xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx během xxxxxxxx. Filtruje xx xxxx xxxxxxxx dvojitý xxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxx. Zbytek xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxxxx není filtrát xxxxxxxxx. Provede xx xxxxxxxx, xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx žádný xxx, xxxxx xx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx petroletherem xxxxx xxxxxxx&xxxx;X.

Xxxxxxx xxxxx se xxxxxxx po xxxxxxxxx xx umístí xx xxxxxxxx sklo a suší xx 1,5 hodiny x&xxxx;xxxxxxx (4.3) xxx 100 ±&xxxx;3&xxxx;ºX.

Xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) a utěsní xx tukuprostou vatou. Xxxxxxx xx xxxxxx xx extrakčního xxxxxxxxx (4.1) a dále xx xxxxxxxxx podle druhého x&xxxx;xxxxxxx odstavce bodu 5.1.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx&xxxx;% tuku xx vzorku.

7.   Opakovatelnost

Rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxxx vzorku týmž xxxxxxxxxx xxxxx překročit:

—	0,2 % x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx u obsahu xxxx do 5 %,

—	4,0 % xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx nejvyššího xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx 5–10&xxxx;%,

—	0,4&xxxx;% x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx u obsahu xxx 10 %.

8.   Poznámky

8.1

U výrobků x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx tuků, xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxx odebrat homogenní xxxxxxxxxx xxxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx způsobem: Naváží xx 20&xxxx;x&xxxx;xxxxxx s přesností xx 1 mg, xxxxxxxx xx x&xxxx;10 xxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (3.2). Extrahuje xx xxxxxxxxxxxxx (3.1) podle xxxx&xxxx;5.1. Získaný xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.1) xx objem 500&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxxx. Xx xxxx, xxxxx, xxxxxx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx odměří 50&xxxx;xx tohoto xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx posledního xxxxxxxx xxxx 5.1. Xx xxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx tak, xxx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxx 1&xxxx;xx. Xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxx xxxxx xx xxx xxxxxxxxx) x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxx druhého a třetího xxxxxxxx xxxx 5.1. Obsah xxxx se xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx podle následujícího xxxxxx: (10x1 + x2)&xxxx; ×  5 kde: m1 = hmotnost zbytku xx xxxxx extrakci x&xxxx;xxxxxxx (xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx) x2 = xxxxxxxx xxxxxx po xxxxx extrakci x&xxxx;xxxxxxx.

8.2	X&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx tuku xx xxxx zvýšit xxxxxxx xxxxxx xx 5&xxxx;x.

8.3	Xxxxxx pro xxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxx xxxxx xxxx, xx třeba xxxx xxxxxxxxxx a extrakcí xxxxx xxxxxxx X&xxxx;xxxxxxx s bezvodým xxxxxxx sodným.

8.4	V bodě 5.2 xxxx xxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx použít horkou xxxx místo studené.

8.5	U některých xxxxx xxxx být xxxxxxxxx xxxxxxxxxx dobu xxxxxx xxx 1,5 xxx. Je xxxx xxxxx zamezit přílišnému xxxxxxxxx, xxxxx může xxxx k nižším xxxxxxxxx. Xx xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

8.6	Xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx A před hydrolýzou x&xxxx;xxxxx extrakce xxxxx xxxxxxx&xxxx;X&xxxx;xx xxxxxxxxxx u krmiv x&xxxx;xxxxxxx tuku nad 15&xxxx;%. Xx xxxxx xxxx to xxxxxx xx druhu krmiva x&xxxx;xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx a rozsah

Tato xxxxxx xxxxxxxx stanovit x&xxxx;xxxxxx organické látky, xxxxx xxxxxxxxxx xxx, xxxx xxxxxxxxxxx v roztoku xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxx xxxxx xxxxxxxx vláknina.

2.   Princip

Vzorek xx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xx xxx postupně xxxxxxx xxxxxxxx kyseliny xxxxxx a hydroxidu xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx stanovené xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx oddělí xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx, xxxxxx, xxxxx a spálí xxx xxxxxxx 475–500&xxxx;ºX. Xxxxxx váhy xx xxxxxxx odpovídá xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxx sírová, c = 0,13 xxx/x.

3.2	Xxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxx. x-xxxxxxx).

3.3	Xxxxxxxxx xxxxxxx (Xxxxx 545 nebo xxxxxxx) xxxxxx xxx 500&xxxx;ºX po 4 xxxxxx (8.6).

3.4

Xxxxxx.

3.5	Xxxxxxxxxxx, bod xxxx 40–60 ºC.

3.6	Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, x&xxxx;= 0,5 xxx/x.

3.7	Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, x&xxxx;= 0,23 mol/l.

4.   Přístroje x&xxxx;xxxxxxx

4.1

Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, x&xxxx;xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na xxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx, xxxxxxxxx stlačený vzduch. Xxxxx xxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxx minut předehřívá x&xxxx;xxxxxx vodou.

4.2	Skleněný xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx (xxxxxx) x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx 40–90&xxxx;μx. Xxxx prvním xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx 500&xxxx;ºX x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx (8.6).

4.3	Xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx 270 ml x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxx xxx vaření.

4.4	Laboratorní xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx teploty.

4.5	Muflová pec x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx.

4.6	Xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) vybavená xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

4.7	Xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.1), xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) a pro xxxxxxxxx xxxxxxx xx studené xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.6).

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) xx xxxxxx 1 g upraveného xxxxxx s přesností xx 1&xxxx;xx (xxx xxxxxxxx&xxxx;8.1, 8.2 a 8.3) x&xxxx;xxxxx xx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx (3.3).

Xxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) xx připojí x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.1) x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx nádobce (4.3). Xx spojené hydrolyzační xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx 150 ml xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.1) x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx kapek odpěňovacího xxxxxxx (3.2).

Xxxxxxx se xxxxx 5 (±2) xxxxx x&xxxx;xxxx a intenzivně xx xxxx xxxxxx 30&xxxx;xxxxx.

Xxxxxx xx vypouštěcí xxxxxx (4.1) x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx se xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxx filtrační kelímek x&xxxx;xxxxxx xx promyje xxx xxxxxxx 30&xxxx;xx xxxxx xxxx, xxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx, xxxxx xx 150&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxx hydroxidu draselného (3.7) xx spojené xxxxxxxxxxxx xxxxxxx a filtračního xxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxx kapek odpěňovacího xxxxxxx (3.2). Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx 5 (±2) xxxxx x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxx 30&xxxx;xxxxx. Xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx a promývání xxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx.

Xx skončení promývání x&xxxx;xxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx se xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xx studené xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.6). Xx použití xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx 25&xxxx;xx acetonu (3.4), xxxxxxx se xxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxx xxxxxxx 130 ºC. Po xxxxxx xxxxxxxx a ochlazení x&xxxx;xxxxxxxxxx se vždy xxxxxx xxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxx 475–500&xxxx;ºX xxxxxxx 30&xxxx;xxxxx do xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx nesmí xxx xxxxx xxx 2 xx).

Xx xxxxxx spalování x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxx v exsikátoru xx xxxxx.

Xxxxxxx se slepá xxxxxxx bez xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx xx spalování xxxxx xxx xxxxx xxx 4 xx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx podle xxxxxxxxxxxx xxxxxx:

xxx:

x	=	xxxxxxxx xxxxxx v g
m0	=	úbytek xxxxxxxxx xx spálení xxx xxxxxxxx stanovení x&xxxx;x
x1	=	xxxxxx hmotnosti po xxxxxxx xxx slepé xxxxxxx x&xxxx;x.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxxx vzorku xxxxx xxxxxxxxx:

—	0,6&xxxx;% x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx 10&xxxx;%,

—	6&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx výsledku x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx 10 % x&xxxx;xxxx.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

8.1

Xxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxx xxx 10&xxxx;% xxxx, xxxx xxx xxxx zkouškou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.5). Xxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) s obsahem xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.6) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxx třikrát 30&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx až xx&xxxx;xxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.1) x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxx xxxx 5.

8.2

Xxxxxx xxxxxxxxxx xxx, xxxxx nelze xxxxx xxxxxxxxxx petroletherem (3.5), xxxx být xxxxxxxxx xxxxx xxxx 8.1 x&xxxx;xxxxx ještě xxxxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx. Xx varu s kyselinou x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.6) x&xxxx;xxxxxxx se xxxxxxx 30&xxxx;xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx 30 ml xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx se xx xxxxx za použití xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx xx xxxxxxx podle xxxx 5 xx xxxxxxx xxxxxxxxx draselného.

8.3

Pokud xxxxxx xxxxxxxx více xxx 5&xxxx;% xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx uhličitan xxxxxxxx, xxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) x&xxxx;xxxxxxxxx vzorkem x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.1). Vzorek xx xxxxxxx xxxxxxx 30&xxxx;xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.6). Po každém xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx po minutové xxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxx 30&xxxx;xx vody x&xxxx;xxxxxxxxx se xxxxx xxxx 5.

8.4	Pokud xx xxxxxxx přístroj, x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxx xx obě xxxxxxxxx xxxxxxxxx u téhož xxxxxx xx stejné xxxxx.

8.5	Xxxxx xx xx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx nebo xxxxxx xxxxxxx roztok xxxxxxxxxxxx, xxxxxxx se stlačený xxxxxx z vypouštěcího ventilu xxxxxxxxx jednotky a potom xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx.

8.6	Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx 500&xxxx;ºX, xxx xx prodloužila životnost xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxx být kelímky xxxxxxxxx xxxxxxxxxx teplotnímu xxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx redukujících xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xx inverzi xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx faktoru 0,95. Xx použitelná xxx xxxxx směsi. Xxx xxxxxxx krmiva xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xx-xx xx xxxxx, xxxx xxx xxxxx laktózy zjištěn xxxxxx a potom xxxxxxx xx xxxxxxxxx výsledku.

2.   Princip

Cukry xx xxxxxxxxxxx zředěným xxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxx Xxxxxxxxxxx xxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;XX. Ethanol xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx cukru xxxx x&xxxx;xx xxxxxxx xx xxxxxxx metodou xxxxx Xxxx-Xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxx, 40% xxxxxx (x/x), xxxxxxx: 0,948&xxxx;x/xx xxx 20 ºC, xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx.

3.2	Xxxxxxxxx xxxxxxx X:&xxxx;xx xxxx xx rozpustí 21,9&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx Xx&xxxx;(XX3XXX)2 . 2X2X&xxxx;x&xxxx;3&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx vodou xx 100 ml.

3.3	Carrezovo xxxxxxx XX: xx xxxx se xxxxxxxx 10,6&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx draselného (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx) X4Xx(XX)6 . 3X2X.&xxxx;Xxxxxx xx vodou xx 100 xx.

3.4	Xxxxxxxxxxx, 0,1% roztok (x/x).

3.5	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 4 xxx/x.

3.6	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 0,1 mol/l.

3.7	Roztok xxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 xxx/x.

3.8

Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx: Xx opatrného xxxxxxx xx nalije xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.8.2) xx roztoku xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8.3). Xxxxx xx xxxxxx xxxxxx měďnatého (3.8.1) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx xx 1 litr. Xxxxx xx xxxx xxx xxxxxx x&xxxx;xxx xx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (Xx – 0,05 mol/l; Na2CO3 – 1 xxx/x), xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx 5.4. xX tohoto xxxxxxx je xxxxxxxxx 9,4.

3.8.1

Xxxxxx xxxxxx měďnatého: xx 100&xxxx;xx xxxx xx rozpustí 25&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx (Xx XX4 . 5H2O) prostého železa.

3.8.2

Roztok xxxxxxxx xxxxxxxxx: v 50 ml xxxx xx rozpustí 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx (X6X8X7 . H2O).

3.8.3

Roztok xxxxxxxxxx xxxxxxx: x&xxxx;xxxxxxxxx 300&xxxx;xx xxxxx xxxx xx xxxxxxxx 143,8&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx se xxxxxxxxxxx.

3.9	Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 xxx/x.

3.10	Xxxxxx xxxxxx: xx 30 ml xxxx xx xxxxxxxx 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxx xxxx se xxxxx xx jednoho xxxxx xxxxxx xxxx. Xxxx se xxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx 10 mg xxxxxx xxxxxxxxxx jako xxxxxxxxxxxxx.

3.11	Xxxxxxxx xxxxxx 3 xxx/x.

3.12	Xxxxxx xxxxxx draselného 30&xxxx;% (x/x).

3.13	Xxxxxxxxxxx pemza xxxxxxxx v kyselině xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx ve xxxx x&xxxx;xxxxxxxx.

3.14	3-xxxxxxxxxxx-1-xx (xxxxxxxxxxxx).

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxx: xxxxxxxxx 35–40 xxxxxx/xxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx

Xx 250 xx odměrné baňky xx naváží 2,5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 1 xx. Xxxxx xx 200&xxxx;xx xxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxx se xx xxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xx 5&xxxx;xx Xxxxxxxxx xxxxxxx X&xxxx;(3.2) x&xxxx;xxx 30 xxxxxx xx míchá. Xxxxx xx 5&xxxx;xx Carrezova xxxxxxx II (3.2) x&xxxx;xxxxx se xxxxx xxxxx minutu. Xxxxxx xx po xxxxxx xxxxxxxxx (3.1), homogenizuje x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx 200&xxxx;xx xxxxxxxx a odpaří xx xx xxxxxxxx xxxxxx, aby xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx po xxxxxxxxxx xx kvantitativně xxxxxxx xx 200 xx xxxxxxx xxxxx pomocí xxxxx xxxx. Xxxxxxx xx, xxxxxx xx xxxxx po xxxxxx, xxxxxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx. Tento xxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx a, po xxxxxxx, xxx stanovení xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx

Xxxxxxxxxx se maximálně 25&xxxx;xx roztoku, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx 60 xx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx potřeby xx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx 25&xxxx;xx. Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx stanoví xxxxxxx xxxxx Xxxx-Xxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx procentní xxxxx xxxxxxx xx xxxxxx.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx

Xx 100 xx odměrné xxxxx xx xxxxxxxxxx 50 ml xxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx kapek roztoku xxxxxxxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxxx xx za xxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.5), xx xx xxxxxxxx xxxxxx zbarví xx xxxxxxx. Xxxx xx xxxxx 15 ml kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.6) x&xxxx;xxxxx xx rychle xxxxxx xx vařící vodní xxxxx, xxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxx xx 20&xxxx;ºX x&xxxx;xxxxx xx 15&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.7). Xxxxxx xx xxxxx xx 100&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx nejvýše 60 xx redukujících xxxxx xxxxxxxxxxx jako xxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx 25&xxxx;xx. Xxxxx redukujících xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx Xxxx-Xxxxxxx. Xxxxxxxx se vyjádří xxxx xxxxxxxx glukózy xxxx, kde xx xx xxxxxx, xxxx xxxxxxxxx xx vynásobení xxxxxxxx 0,95.

5.4   Titrace (xxxxxx xxxxx Xxxx-Xxxxxxxx)

Xx 300&xxxx;xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxxxx 25&xxxx;xx Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8); přidá xx xxxxxx 25 ml xxxxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku. Xxxxxxx xx xxx xxxxxxx pemzy (3.13) x&xxxx;xxx ručním xxxxxxx xx zahřívá xxx xxxxxxxxx plamenem střední xxxxx xxx, xxx xx kapalina xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xx xxx xxxxxx. Xxx xx Erlenmeyerova xxxxx neprodleně xxxxxx xx azbestem xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx s otvorem x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx 6&xxxx;xx, xxx kterou xx xxxxxxx plamen. Xxxxx xxxxxx xxxx být xxxxxxxxx tak, xxx xx zahřívalo xxxxx xxx Xxxxxxxxxxxxx baňky. X&xxxx;Xxxxxxxxxxxxx baňce xx xxxxxxx zpětný xxxxxxx x&xxxx;xxxx se xxxxxx xxxxx xxxxx. Xxxxx xx baňka ihned xxxxxxxx ve studené xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx takto:

Do baňky xx xxxxx 10&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx (3.12) x&xxxx;xxxxx poté (xxxxxxx a pomalu, vzhledem x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx) xx xxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxxx sírové (3.11). Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx sodného (3.9), xx xx xxxxxx xxxxx xxxxx barva. Xxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.10) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxx.

Xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx 25&xxxx;xx Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8) x&xxxx;25&xxxx;xx vody, 10&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx (3.12) x&xxxx;25&xxxx;xx xxxxxxxx sírové (3.11) xxx xxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření xxxxxxxx

X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx glukózy x&xxxx;xx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxx titrací vyjádřených x&xxxx;xx xxxxxxxxxx sodného 0,1 xxx/x.&xxxx;Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx postupy

7.1

V případě xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx, se xx 1&xxxx;000 xx odměrné xxxxx xxxxxx 20&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx 500 ml xxxx. Xxxxx se xxxxx hodinu xx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx xx Carrezovými xxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;XX (3.2 a 3.3), xxx je uvedeno x&xxxx;xxxxxxxx&xxxx;5.1, xxx v tomto xxxxxxx xx čtyřnásobným xxxxxxxxx obou xxxxxxx. Xxxxxx xx xx xxxxxx 80% xxxxxxxxx (x/x). Xxxxxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx uvedeným v odstavci 5.1. Xxxxx ve směsi xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx.

7.2

X&xxxx;xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxx xxx xxxxxx (xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx xxxxx řízky), xx xxxxxx 5 g, vloží se xx 250 xx xxxxxxx baňky, xxxxx xx 200&xxxx;xx xxxxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxx xx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx jedné xxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx. Vyčeří xx Xxxxxxxxxxx xxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;XX (3.2 x&xxxx;3.3), xxx xxxxxxx v odstavci 5.1. Xxxxxx xx po značku xxxxxxxx vodou, xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxx stanovení xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

8.1	Xxx xxxxxxxx pěnění xx xxxxxxxxxx xxxxxx (bez xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx) přibližně 1&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxx (3.14) xxxx xxxxx s Luff-Schoorlovým xxxxxxxx.

8.2	Xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx po xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx glukóza xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 0,95 xxxxx procentní xxxxx xxxxxxxxx.

8.3	Xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx, x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxxx dvě xxxxxx:

8.3.1

Xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 0,675 x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx.

8.3.2

Xxx přesný xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx, x&xxxx;xxxxxxxx laktózy, xx xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx xxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx bodu 5.1, xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx s částí roztoku xxxxxxxxx při xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx určenou xxx tento xxxx (xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx). X&xxxx;xxxx xxxxxxxxx xx obsah xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx Xxxx-Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xx glukózy. Xxxxx xxxx se xxxxxx od xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx. Xxxxxxx: Xxx objemy xxxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx 250 xx. X&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx 17 ml xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1&xxxx;xxx/x,&xxxx;xxx xxxxxxxx 44,2 xx xxxxxxx. X&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xx spotřebováno 11&xxxx;xx xxxxx xxxxxxx, xxx odpovídá 27,6 xx xxxxxxx. Xxxxxx xxxx 16,6 xx glukózy. Obsah xxxxxxxxxxxx cukrů (x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx) xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xx xxxx:

Xxxxxxx xxxxxx xxx 25 ml Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx

xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (Na2S2O3) 0,1 xxx/x,&xxxx;xxx xxxxxx xxxxxxxxx k varu x&xxxx;xxxxx xxxxx xxxx

Xx2X2X3 0,1 xxx/x	Xxxxxxx, xxxxxxxx, invertní cukry C6H12O6		Laktóza C12H22O11		Maltóza C12H22O11		Na2S2O3 0,1 xxx/x
xx	xx	xxxxxx	xx	xxxxxx	xx	xxxxxx	xx
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23	2,4 4,8 7,2 9,7 12,2 14,7 17,2 19,8 22,4 25,0 27,6 30,3 33,0 35,7 38,5 41,3 44,2 47,1 50,0 53,0 56,0 59,1 62,2	2,4 2,4 2,5 2,5 2,5 2,5 2,6 2,6 2,6 2,6 2,7 2,7 2,7 2,8 2,8 2,9 2,9 2,9 3,0 3,0 3,1 3,1	3,6 7,3 11,0 14,7 18,4 22,1 25,8 29,5 33,2 37,0 40,8 44,6 48,4 52,2 56,0 59,9 63,8 67,7 71,7 75,7 79,8 83,9 88,0	3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,8 3,8 3,8 3,8 3,8 3,8 3,9 3,9 3,9 4,0 4,0 4,1 4,1 4,1	3,9 7,8 11,7 15,6 19,6 23,5 27,5 31,5 35,5 39,5 43,5 47,5 51,6 55,7 59,8 63,9 68,0 72,2 76,5 80,9 85,4 90,0 94,6	3,9 3,9 3,9 4,0 3,9 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,1 4,1 4,1 4,1 4,1 4,2 4,3 4,4 4,5 4,6 4,6	1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX LAKTÓZY

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxx metoda umožňuje xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx obsahujících xxxx xxx 0,5&xxxx;% xxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxx xx vyextrahují xx xxxxxx xxxxx. Extrakt xx vystaví xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx Saccharomyces xxxxxxxxxx, které xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx stavu. Xx xxxxxxxx a filtraci xx xxxxx xxxxxxx xx filtrátu stanoví xxxxxxx xxxxx Luff-Schoorla.

3.   Chemikálie

3.1	Kvasinky Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, suspenze: xx 100&xxxx;xx xxxx xx xxxxxxxxxx 25&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx.

3.2	Xxxxxxxxx činidlo X:&xxxx;xx xxxx xx xxxxxxxx 21,9&xxxx;x&xxxx;xxxxxx zinečnatého, Zn (CH3COO)2 . 2X2X&xxxx;x&xxxx;3&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Doplní xx xxxxx xx 100&xxxx;xx.

3.3	Xxxxxxxxx xxxxxxx XX: ve xxxx xx rozpustí 10,6&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx) X4Xx(XX)6 . 3X2X.&xxxx;Xxxxxx se xxxxx xx 100 ml.

3.4

Luff-Schoorlovo xxxxxxx: Xx xxxxxxxxx míchání xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.4.2) xx roztoku xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4.3). Xxxxx xx roztok xxxxxx xxxxxxxxx (3.4.1) a doplní xx xxxxx na 1 xxxx. Nechá xx přes xxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx se xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx se xxxxxxxxxxx takto xxxxxxxxx xxxxxxx (Xx 0,05 xxx/x;&xxxx;Xx2 CO3 1 xxx/x). pH xxxxxx xxxxxxx xx přibližně 9,4.

3.4.1

Xxxxxx síranu xxxxxxxxx: xx 100&xxxx;xx xxxx xx xxxxxxxx 25&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx (Xx XX4 . 5X2X)&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx.

3.4.2

Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx: x&xxxx;50&xxxx;xx xxxx se xxxxxxxx 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx (C6H8O7 · X2X).

3.4.3

Xxxxxx uhličitanu xxxxxxx: v přibližně 300&xxxx;xx xxxxx vody xx xxxxxxxx 143,8 g bezvodého xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx se xxxxxxxxxxx.

3.5	Xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, promytá xxxxx a vysušená.

3.6	Roztok xxxxxx xxxxxxxxxx 30&xxxx;% (w/v).

3.7	Kyselina xxxxxx 3 xxx/x.

3.8	Xxxxxx xxxxxxxxxx sodného 0,1 xxx/x.

3.9	Xxxxxx škrobu: ve 30&xxxx;xx vody xx xxxxxxxx 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxx xx xxxxx do xxxxxxx litru vroucí xxxx. Xxxx xx xxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxx-xx xxxxx, xxxxx xx 10&xxxx;x&xxxx;xxxxxx rtuťnatého xxxx xxxxxxxxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

Xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 38–40&xxxx;ºX.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx 100 ml xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx. Xxxxx se 25–30&xxxx;xx xxxx. Xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx xx xxxxxx minut x&xxxx;xxx xx ochladí xxxxxxxxx xx 35&xxxx;ºX. Xxxxx xx 5 ml xxxxxxxx xxxxxxxx (3.1) a homogenizuje. Xxxxx xxxxx se xxxxx xxxx xx xxxx xxxx hodin xx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx 38–40 ºC a potom xx xxxxxxxx se xx teplotu xxxxxxxxx 20&xxxx;ºX.

Xxxxx xx 2,5 ml Xxxxxxxxx xxxxxxx X&xxxx;(3.2) x&xxxx;xxxxxx xxxxxx xx xxxxx. Potom xx xxxxx 2,5&xxxx;xx Carrezova xxxxxxx XX (3.3) x&xxxx;xxxxx xx míchá xxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx na 100 xx, zamíchá xx a přefiltruje. Do 300 ml Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx, xxxxxxx 25 xx, xxxxx xxxxxxxx xxx 40–80 xx laktózy. Pokud xx xxxxx, xxxxxx xx xxxxx na 25 ml.

Stejným xxxxxxxx xx provede xxxxx xxxxxxx x&xxxx;5&xxxx;xx suspenze xxxxxxxx (3.1). Xxxxxxx xx xxxxx laktózy xxxxxxx xxxxx Xxxx-Xxxxxxxx xxxxx způsobem: xxxxx xx přesně 25 ml Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxx xxxxxxx pemzy (3.5). Xxxxx se xxxxxxx při zahřívání xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx během xxxx xxxxx. Xxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx drátěnou xxxxx x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx 6 cm, pod xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxx, xxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx. X&xxxx;Xxxxxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Xxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx. Xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx xx studené vodě x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx:

Xxxxx se 10&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (3.6) a ihned xxxx (xxxxxxx a pomalu, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxx pěnění) xx xxxxx 25 ml xxxxxxxx sírové (3.7). Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8), xx xx xxxxxx xxxxx xxxxx xxxxx. Xxx xx xxxxx xxxxxxxx indikátor (3.9) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxx.

Xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx odměřenou směsí 25&xxxx;xx Xxxx-Xxxxxxxxxx činidla (3.4) a 25 ml xxxx, xx xxxxxxx 10&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (3.6) x&xxxx;25&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxx (3.7) xxx xxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxx x&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 mol/l.

Výsledek se xxxxxxx jako xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx jako xxxxxxxx xx xxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

X&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxx 40% xxxxxxxxxxxxx cukru xx použije xxxx xxx 5 ml kvasinkové xxxxxxxx (3.1).

Xxxxxxx hodnot xxx 25&xxxx;xx Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx

xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (Xx₂X₂X₃) 0,1 xxx/x,&xxxx;xxx minuty xxxxxxxxx x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxx minut xxxx

Xx2X2X3 0,1 mol/l	Glukóza, xxxxxxxx, xxxxxxxx cukry C6H12O6		Laktóza C12H22O11		Maltóza C12H22O11		Na2S2O3 0,1 xxx/x
xx	xx	xxxxxx	xx	xxxxxx	xx	xxxxxx	xx
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23	2,4 4,8 7,2 9,7 12,2 14,7 17,2 19,8 22,4 25,0 27,6 30,3 33,0 35,7 38,5 41,3 44,2 47,1 50,0 53,0 56,0 59,1 62,2	2,4 2,4 2,5 2,5 2,5 2,5 2,6 2,6 2,6 2,6 2,7 2,7 2,7 2,8 2,8 2,9 2,9 2,9 3,0 3,0 3,1 3,1	3,6 7,3 11,0 14,7 18,4 22,1 25,8 29,5 33,2 37,0 40,8 44,6 48,4 52,2 56,0 59,9 63,8 67,7 71,7 75,7 79,8 83,9 88,0	3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,8 3,8 3,8 3,8 3,8 3,8 3,9 3,9 3,9 4,0 4,0 4,1 4,1 4,1	3,9 7,8 11,7 15,6 19,6 23,5 27,5 31,5 35,5 39,5 43,5 47,5 51,6 55,7 59,8 63,9 68,0 72,2 76,5 80,9 85,4 90,0 94,6	3,9 3,9 3,9 4,0 3,9 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,1 4,1 4,1 4,1 4,1 4,2 4,3 4,4 4,5 4,6 4,6	1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX ŠKROBU

– XXXXXXXXXXXXXX XXXXXX –

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx škrobu x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx škrobu x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx v krmivech xx xxxxxx kontroly xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx&xxxx;XXX) x&xxxx;xx xxxxxxxx Rady 96/25/XX&xxxx;(3).

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx zahrnuje dvě xxxxxxxxx. Xxxxxxx je xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

Xxxxx xx vzorek xxxxxxxxxx 40% xxxxxxxxx. Po xxxxxxxxx xxxxxxxx kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx a filtraci xx optická otáčivost xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxx xxxx těmito xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx známým xxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxx ve vzorku.

3.   Chemikálie

3.1	Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx 25&xxxx;% (x/x), xxxxxxx: 1,126&xxxx;x/xx.

3.2	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx 1,13&xxxx;% (x/x). Xxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxxx titrací za xxxxxxx xxxxxxx 0,1 xxx/x&xxxx;xxxxxxxxx sodného x&xxxx;xxxxxxxxxxx 0,1&xxxx;% (x/x)&xxxx;xxxxxxxxxxxxx v 94% (x/x)&xxxx;xxxxxxxx. Pro neutralizaci 10&xxxx;xx xx zapotřebí 30,94&xxxx;xx NaOH 0,1 xxx/x.

3.3	Xxxxxxxxx xxxxxxx X:&xxxx;xx xxxx se xxxxxxxx 21,9&xxxx;x&xxxx;xxxxxx zinečnatého Xx&xxxx;(XX3XXX)2 . 2H2O a 3 g ledové kyseliny xxxxxx. Xxxxxx se xxxxx xx 100 ml.

3.4	Carrezovo xxxxxxx XX: 10,6&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (ferrokyanidu xxxxxxxxxx X4Xx(XX)6 . 3X2X)&xxxx;xx xxxxxxxx xx xxxx. Xxxxxx xx vodou xx 100 ml.

3.5	Ethanol, xxxxxx 40&xxxx;% (x/x), xxxxxxx: 0,948&xxxx;x/xx xxx 20 ºC.

4.   Přístroje x&xxxx;xxxxxxx

4.1	250 ml Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx zábrusem a zpětným xxxxxxxxx.

4.2	Xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx tak, aby xxxxxx xxxxx s kruhovými xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx 0,5 mm.

5.2   Stanovení xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx (X&xxxx;xxxx S) (viz xxxxxxxx 7.1)

Xx 100 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 2,5&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx na 1&xxxx;xx. Xxxxx se 25 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxxxxx xx, aby xx vzorek xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, a potom xx xxxxx dalších 25 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2). Xxxxx xx xxxxxx xx vroucí vodní xxxxx x&xxxx;xxxxx tři xxxxxx se x&xxxx;xx xxxxxxxxxx třepe, aby xxxxxxx k tvorbě xxxxxx. Xxxxxxxx vody ve xxxxx lázni xxxx xxx takové, xxx xxx ponoření xxxxx xx xxxxx nedošlo x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx. Během xxxxxxxxxxxx xxxxx být xxxxx vyjmuta x&xxxx;xxxxx. Xxxxxx xx 15&xxxx;xxxxxxxx xx baňka xxxxx x&xxxx;xxxxx, xxxxx xx 30&xxxx;xx xxxxxxx vody x&xxxx;xxxxx xx ochladí xx 20 ºC.

Přidá xx 5&xxxx;xx Carrezova činidla X&xxxx;(3.3) x&xxxx;xxx 30 xxxxxx se xxxxxxxxxx. Xxxxx xx 5&xxxx;xx Xxxxxxxxx činidla XX (3.4) a opět xx xxxxxxxxxx xxx 30 xxxxxx. Baňka xx xxxxxx po xxxxxx xxxxx, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxx filtrát xxxxx čirý (x&xxxx;xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx), xxxxxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxx xxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;XX, xxxxxxxxx 10&xxxx;xx.

Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx v 200 mm xxxxxxx.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxx otáčivosti (X'&xxxx;xxxx X') xxxxx xxxxxxxxxxx xx 40% xxxxxxxx

Xx 100 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 5 g vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 mg x&xxxx;xxxxx xx asi 80&xxxx;xx ethanolu (3.5) (xxx xxxxxxxx 7.2). Xxxxx xx nechá xxxx 1 hodinu xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx; xxxxx xxxx doby xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxx se xxxxxxxx vzorek xxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx. Xxxxxx xx ethanolem (3.5) xx značku, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx se 50 ml xxxxxxxx (= 2,5 g vzorku) xx 250 ml Xxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xx 2,1 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1) a důkladně xx protřepe. Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx. Přesně xx 15 xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx z lázně, xxxx xxxxx xx xxxxxxx xx 100 xx odměrné xxxxx, xxxxx baňka xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx vody x&xxxx;xxxxxxx xx xx 20 ºC.

Potom xx xxxxxx Xxxxxxxxxxx xxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;XX (3.3 x&xxxx;3.4), doplní xx xxxxx po značku, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Při xxxxxx xxxxxxx otáčivosti xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx odstavce xxxx 5.2.

6.   Výpočet a vyjádření xxxxxxxx

Xxxxx škrobu (x&xxxx;%) xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorců:

6.1   Měření xx xxxxxxxxxxx

X	=	xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx
X'	=	xxxxxxx otáčivost x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xx 40% (x/x)&xxxx;xxxxxxxx
	=	xxxxxxxxxx xxxxxxx otáčivost xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxx X xxxxxxx xxx xxxxx faktor xxxx následující: + 185,9o: rýžový xxxxx, +&xxxx;185,7x: xxxxxxxxxx xxxxx, +&xxxx;184,6x: xxxxxxxxx škrob, + 182,7o: pšeničný xxxxx, +&xxxx;181,5x: xxxxx xxxxx, +&xxxx;181,3x: xxxxxx xxxxx, +&xxxx;184,0x: xxxxxxx xxxx xxxxxx a škrobových směsí x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx.

6.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx

X	=	xxxxxxx xxxxxxx otáčivost xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx
X'	=	xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx rozpustných xx 40% (v/v) ethanolu
N	=	navážka xxxxxxxxx v g ve 100&xxxx;xx xxxx, která xxxxxxxx xx 200mm trubici xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx 100x xxxxxxxxxxx 16,29&xxxx;x&xxxx;xxx francouzské xxxxxxxxxxxx 26,00&xxxx;x&xxxx;xxx německé xxxxxxxxxxxx 20,00&xxxx;x&xxxx;xxx xxxxxx sacharimetry
	=	specifická optická xxxxxxxxx čistého škrobu (xxx 6.1).

6.3   Opakovatelnost

Rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 0,4&xxxx;% x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx u obsahu xxxxxx xx 40 % x&xxxx;1&xxxx;% xxxxx. u obsahu xxxxxx 40&xxxx;% x&xxxx;xxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

7.1	Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx než 6&xxxx;% uhličitanů, vyjádřených xxxx uhličitan vápenatý, xxxx být xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx přesně xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx zředěné xxxxxxxx xxxxxx.

7.2

X&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, xxxx např. xxxxxx mléčné xxxxx xxxx xxxxxx odstředěné xxxxx, postupuje se xx&xxxx;xxxxxxx 80&xxxx;xx ethanolu (3.5) xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xx xxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxx xx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx 50 ºC xx 30 xxxxx. Xxxxx xx vychladnout x&xxxx;xxxx se pokračuje xxxxx xxxx 5.3.

7.3

Xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx k interferencím xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxxx nesprávné xxxxxxxx: — xxxxxxxx x&xxxx;(xxxxxxx) řepy xxxx (xxxxxxx) řepná xxxxx, (xxxxxxx) xxxxx xxxxxx, xxxx (xxxxxxx) xxxxx xxxx a melasy, (xxxxxxx) xxxxx vináza, (xxxxx) cukr, — citrusová xxxxx, — xxxxx xxxxxx; lněné xxxxxxxx; xxxxxxxxxxx lněné semeno, — řepkové xxxxxx; xxxxxxx xxxxxxxx; xxxxxxxxxxx řepkové xxxxxx; xxxxxxx řepkové semeno, — slunečnicové xxxxxx; extrahované slunečnicové xxxxxx; slunečnicové xxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxx a extrahované, — expelery x&xxxx;xxxxx; xxxxxxxxxxx kopra, — bramborová xxxxx, — xxxxxx xxxxxxxx, — xxxxxxxx xxxxxx xx inulín (xxxx. xxxxxx x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx), — xxxxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxx xxx 550&xxxx;ºX; zbytek xx xxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

Xxxxxxxx amonný, xxxxxx 20&xxxx;% (x/x).

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxx xxxxx.

4.2	Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

4.3	Xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx, xxxxxxxxx xxxx platiny, xxx xxxxxxxxx (asi 60 × 40 × 25&xxxx;xx) xxxx xxxxxx (xxxxxx 60–70&xxxx;xx, xxxxx 20–40&xxxx;xx).

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx spalovacího xxxxxxx, xxxxx byl xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx 550&xxxx;ºX, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx, xx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx xxxxxx 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx (2,5&xxxx;x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxx tendenci xxxxxxxxx xxxx xxxxx). Xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxx, až xxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxx se xxxxx xxxx 5.1 xxxx 5.2.

5.1	Spalovací kelímek xx xxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xx 550&xxxx;ºX. Při xxxx teplotě se xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxx, xxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xx zdá xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx se xxxxx xx xxxxxxxxxx, xxxxx se xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx zváží.

5.2

Spalovací xxxxxxx se xxxxx xx muflové xxxx xxxxxxx na 550&xxxx;ºX. Xxxxxxx xx 3&xxxx;xxxxxx. Xxxxxxx se vloží xx xxxxxxxxxx, nechá xx vychladnout x&xxxx;xxxxx xx xxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxx 30 xxxxx, xxx se xxxxxxxxx, xx je xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxx xxx 1 xx).

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx po xxxxxxxx xxxxxxxxx kelímku (xxxx).

Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

7.1

Xxxxx xxxxx, které xx xxxxxxx xxxxxxxxxx, xx xxxx xxxxxxxx nejméně xx xxxx xxx xxxxx. Xx vychladnutí xx xxxxx xxxxxxx xxxxx 20% roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxx (xxxxxxx, aby xxxxxxx k rozptylu xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx). Xx vysušení x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx. Xxxxxx se xxxxxxx podle potřeby xxx xxxxxx, xx xx xxxxxxxxxx xxxxx.

7.2

X&xxxx;xxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx 7.1, xx xxxxxxxxx xxxxx: xx xxxxxxxxx xx xxxx xxx xxxxx xx popel xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xx xxxx malý xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx dále xxxxxxx v původním xxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxx xx vychlazeného kelímku, xxxxxx xx xxxxx, xxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxx.

7.3	X&xxxx;xxxxxxx xxxxx a tuků xx xxxxxx xxxxxx 25 g vzorku xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxx se xxxxxxxxx látky xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx filtru. Xx xxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx vody. Xxxxxx xx x&xxxx;xxxxx xxxxx xxxxxx v bodu 5.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX POPELA NEROZPUSTNÉHO X&xxxx;XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx a rozsah

Tato xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx minerálních xxxxx xxxxxxxxxxxxx v kyselině chlorovodíkové x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxx xxxxx xxxxxx mohou být xxxxxxx xxx různé xxxxxx.

1.1	Xxxxxx A: použije xx pro krmné xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxx xxxxxxx krmných xxxxx.

1.2	Xxxxxx X: xxxxxxx xx pro minerální xxxxxxxx a minerální krmné xxxxx x&xxxx;xxx xxxxx xxxxx, u nichž xx xxxxx látek xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxx A, vyšší než 1&xxxx;%.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

2.1	Xxxxxx X: xxxxxx xx zpopelní, xxxxx xx povaří x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx a nerozpuštěný zbytek xx přefiltruje a zváží.

2.2	Metoda X: vzorek xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx chlorovodíkové. Xxxxxx xx přefiltruje, xxxxxx xx xxxxxx xx zpopelní x&xxxx;xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx X.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 3 xxx/x.

3.2	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 20% xxxxxx (w/v).

3.3	Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 1% xxxxxx (x/x).

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx a pomůcky

4.1	Topná xxxxx.

4.2	Xxxxxxxxxx xxxxxxx pec x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

4.3	Xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx, xxxxxxxxx xxxx platiny, xxx xxxxxxxxx (xxx 60 × 40 × 25&xxxx;xx) nebo xxxxxx (xxxxxx 60–75&xxxx;xx, xxxxx 20–40&xxxx;xx).

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx X

Xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxx. Xxxx se xxxxxx xxxxxx xxxxx získaný xxx uvedeném xxxxxxxxx.

Xxxxx xx xxxxxx 75&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1) xxxxxxx xx 250–400 xx xxxxxxx. Xxxxx xx pomalu xx xxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxx patnáct minut. Xxxxx xxxxxx se xxxxxxxxxxx přes xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx vodou xx vymizení kyselé xxxxxx. Filtr x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xx vysuší x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx 550&xxxx;ºX x&xxxx;xxxxxxxxx 700&xxxx;ºX. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx v exsikátoru x&xxxx;xxxxx xx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx B

Do 250–400 xx kádinky xx naváží 5 g vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx. Xxxxx xx xxxxxxxx 25&xxxx;xx xxxx x&xxxx;25&xxxx;xx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1), xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxx xx xxxx, xxxxx neustane pěnění. Xxxxx xx dalších 50&xxxx;xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.1). Xx ukončení xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx lázeň, xxx xx xxxxxxx 30 minut nebo x&xxxx;xxxxxxx potřeby xxxx, xxx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx přítomného xxxxxx. Xxxxxxxxxxx xx xx xxxxx přes xxxxxxxxxx xxxxxxxx filtr x&xxxx;xxxxx se promyje 50&xxxx;xx xxxxx xxxx (xxx poznámka 7). Filtr xx xxxxxxx xx xxxxx do xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx se x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx 550&xxxx;xX x&xxxx;xxxxxxxxx 700&xxxx;^xX. Xx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx pomocí 75 ml xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1) xx 250–400 ml xxxxxxx; xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx odstavce xxxx 5.1.

6.   Výpočet a vyjádření xxxxxxxx

Xxxxxxxx xx hmotnost xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (xxxx). Xxxxxxxx xx vyjádří xxxx procento vzorku.

7.   Poznámka

Jestliže xx xxxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxxx 50&xxxx;xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.1) 50 ml 20% xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxxxxx na filtru xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx 1% xxxxxxxx trichloroctové (3.3).

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx umožňuje xxxxxxxxx xxxxxx uhličitanů xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx krmiv.

Nicméně x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxx. x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx) musí xxx xxxxxxx zvláštní xxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx v kyselině xxxxxxxxxxxxxx; vzniklý xxxx xxxxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxx se xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxx uvolněného xx stejných podmínek xx známého množství xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxx chlorovodíková, xxxxxxx 1,10&xxxx;x/xx.

3.2	Xxxxxxxxx xxxxxxxx.

3.3	Xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx 0,05 xxx/x,&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx a pomůcky

Scheibler-Dietrichův xxxxxxxx (xxx xxxxxxx) xxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xx naváží:

—	0,5 g u produktů xxxxxxxxxxxx 50–100&xxxx;% xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx,

—	1&xxxx;x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 40–50&xxxx;% xxxxxxxxxx vyjádřených jako xxxxxxxxx vápenatý,

—	2 až 3&xxxx;x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxx xx umístí xx xxxxxxxx xxxxxxx (4) xxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx z nerozbitného xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx&xxxx;10&xxxx;xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.1), x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxx k přístroji. Xxxxxxxxxx xxxxxx (5) xx otočí xxx, xxx xxxxxxx (1) xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx. Pomocí mobilní xxxxxxx (2), xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.3) x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (1), xx xxxxxxxxx xxxxxxx xx nulu. Xxxxxx (5) xx xxxxx tak, aby xxxx xxxxxxx xxxxxxx (1) a (3), x&xxxx;xxxxxxxxxxx xx, zda je xxxxxxx xx xxxx.

Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4) xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1) xxxxxx na xxxxxxx xxxxxx. Tlak xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (2). Xxxxxxxx (4) se třepe xxx xxxxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxx se xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx (1) x&xxxx;(2) xx xxxxxxx xxxxxxx. Xx několika xxxxxxxx, xx se ustálí xxxx xxxxx, se xxxxxx jeho xxxxxxx.

Xxxxxxx xx xxxxxxxxx zkouška xx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx 0,5 g uhličitanu xxxxxxxxxx (3.2).

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx výsledků

Obsah xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx jako xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx:

xxx:

X	=	% (w/w) uhličitanů vyjádřených xxxx uhličitan xxxxxxxx xx xxxxxx
X	=	xx XX2 xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx vzorku
V1	=	ml XX2 xxxxxxxx x&xxxx;0,5&xxxx;x&xxxx;XxXX3
x	=	xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx v gramech.

7.   Poznámky

7.1	Pokud xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxx 2&xxxx;x,&xxxx;xxxxx se xx xxxxxx v nádobce (4) xxxxxxx 15&xxxx;xx xxxxxxxxxxx xxxx a před zahájením xxxxxxx xx promíchá. Xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx.

7.2	Xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xxx u Schleibler-Dietrichova xxxxxxxxx, xxxx xx xxxxxxx velikost xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX OBSAHU XXXXXXXXX XXXXXXX

XXXXXXXXXXXX METODA

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx celkového xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Je xxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx krmiv x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx (u produktů s vysokým xxxxxxx fosforu) xx xxxxx xxxxxx gravimetrickou xxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx cestou (xxxxxxx u organických xxxxx), xxxx xxxxxx xxxxxx (xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx), x&xxxx;xxxxxxx xx do xxxxxxxx xxxxxxx. X&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Absorbance xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxx při 430 xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxxx xxxxxxxx.

3.2	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, ρ20 = 1,10&xxxx;x/xx (přibližně 6 xxx/x).

3.3	Xxxxxxxx xxxxxxx, ρ20 = 1,045&xxxx;x/xx.

3.4	Xxxxxxxx xxxxxxx, ρ20 = 1,38–1,42&xxxx;x/xx.

3.5	Xxxxxxxx sírová, ρ20 = 1,84 g/ml.

3.6	Molybdátovanadátové xxxxxxx: x&xxxx;xxxxxxx baňce x&xxxx;xxxxxx 1 l se smíchá 200&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.6.1) x&xxxx;200&xxxx;xx xxxxxxx vanadičnanu xxxxxxxx (3.6.2) x&xxxx;xx 134&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxxxx se xxxxx xx xxxxxx.

3.6.1

Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx: 100 g heptamolybdenanu xxxxxxxx (XX4)6Xx7X24 . 4H2O se xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx vodě. Xxxxx xx 10 ml xxxxxxxx (xxxxxxx 0,91g/ml) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx xx 1 xxxx.

3.6.2

Xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx: 2,35 g vanadičnanu xxxxxxxx NH4VO3 se xxxxxxxx xx 400 ml xxxxx xxxx. Za xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx přilévá 20&xxxx;xx xxxxxxx kyseliny dusičné (7&xxxx;xx XXX3 (3.4) + 13 ml X2X)&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xx vodou xx 1 litr.

3.7	Standardní xxxxxx 1 mg xxxxxxx xx xx: 4,387&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx XX2XX4 se xxxxxxxx ve xxxx. Xxxxxx xx vodou xx 1 litr.

4.   Přístroje x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxxx, xxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxx xxxxxxxxx kelímky.

4.2	Elektrická xxxxxxx pec s termostatem, xxxxxxxxxx na xxxxxxx 550&xxxx;xX.

4.3	Xxxxxxxxxxx baňka, 250 xx.

4.4	Xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxx.

4.5	Xxxxxxxxxxxxxxx.

4.6	Xxxxxxxx, xxxxxx asi 16&xxxx;xx, se zátkou x&xxxx;xxxxxxx 14,5&xxxx;xx; objem: 25–30&xxxx;xx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx roztoku

Podle druhu xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xx uveden x&xxxx;xxxx 5.1.1 xxxx 5.1.2.

5.1.1   Obvyklý xxxxxx

Xx Kjeldahlovy baňky xx naváží 1&xxxx;x&xxxx;xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1&xxxx;xx. Xxxxx se 20&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxx (3.5), xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx a aby se xxxxxxxxx usazování vzorku xx xxxxxxx xxxxx; xxx xx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;10&xxxx;xxxxx xxxx. Xx mírném xxxxxxxxx xx xxxxxxx 2&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxx (3.4); xxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxx xxxxxxx. Xxx xx opět xxxxx trochu kyseliny xxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxxx xx xxxx do xxxx. Xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx, až xx xxxxx čirý xxxxxx. Xxxxx se xxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxx xx 500&xxxx;xx odměrné xxxxx x&xxxx;Xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx horkou xxxxx. Xx xxxxxxxxx se xxxxx doplní xxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

5.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxx xxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxx neobsahují xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx

Xx xxxxxxxxxxx kelímku se xxxxxx přibližně 2,5 g vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx na 1 xx a dokonale xx xxxxxxxx x&xxxx;1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.1). X&xxxx;xxxxxxx peci xx xxxxxxx xxx xxxxxxx 550&xxxx;xX tak xxxxxx, xxxxx se xxxxxxx xxxxx bílé xxxx xxxx barvy (xxxx xxxxxxxx uhlíkatých xxxxxx xxxx xx xxxxxx). Xxxxx xx xxxxxxx do 250 xx xxxxxxx, přidá xx 20 xx xxxx a potom xx xxxxxxx kyselina xxxxxxxxxxxxxx (3.2), dokud xxxxxxxx xxxxxx; nakonec xx xxxxx dalších 10&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2). Xxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxx lázeň x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxx, aby xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;10&xxxx;xx xxxxxxxx dusičné (3.3) x&xxxx;5 minut xxxx xx pískové lázni xxxx xx xxxxx xxxxx tak, aby xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx se převede xx 500 ml xxxxxxx xxxxx a kádinka xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx vodou. Xx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx absorbance

Alikvotní xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.1 xxxx 5.1.2 xx xxxxx xxx, xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx maximálně 40 μg/ml. 10&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx (4.6) x&xxxx;xxxxx xx 10&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6). Xxxxxxxxxxxx se x&xxxx;xxxxx se xxxx xxxxxxxxx xx xxxx 10 xxxxx při xxxxxxx 20&xxxx;ºX. Xxx xx xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx při 430 xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;10&xxxx;xx xxxx a 10 ml molybdátovanadátového xxxxxxx (3.6).

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7) xx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx 5, 10, 20, 30 x&xxxx;40 μg fosforu xx xxxxx xx. Xx xxxxxx 10&xxxx;xx xxxxxx roztoků xx xxxxx 10&xxxx;xx molybdátovanadátového xxxxxxx (3.6). Homogenizuje xx x&xxxx;xxxxx se xxxx xxxxxxxxx xx xxxx 10 minut xxx teplotě 20 ºC. Xxx xx xxxx xxxxxxxxxx, xxx xx xxxxxxx v bodě 5.2. Xxxxxxxxxx křivka xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxx při xxxxxxxxxxx xxxxxxx 0–40 μx/xx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření výsledků

Obsah xxxxxxx ve zkoušeném xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxx xx vyjádří xxxx xxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx provedených xx xxxxxxx vzorku xxxxx xxxxxxxxxx:

—	3&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx výsledku x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx fosforu xxxxxx xxx 5 %,

—	0,15 % v absolutní xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx 5 % x&xxxx;xxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX VE XXXX XXXXXXXXXXX XXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx a rozsah

Tato xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxxxx se xxxxxxxx xx xxxx. Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx xx vyčeří. Roztok xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx a chloridy xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx stříbrného xxxx chlorid xxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx roztokem xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxxx metody.

3.   Chemikálie

3.1	Roztok thiokyanatanu xxxxxxxx 0,1 xxx/x.

3.2	Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,1 xxx/x.

3.3	Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx (NH4)Fe(SO4)2.

3.4	Kyselina dusičná, xxxxxxx: 1,38&xxxx;x/xx.

3.5	Xxxxxxxxxxxx.

3.6

Xxxxxx.

3.7	Xxxxxxxxx xxxxxxx X:&xxxx;xx xxxx xx xxxxxxxx 21,9 g octanu xxxxxxxxxxx Xx&xxxx;(XX3XXX)2 . 2H2O a 3 g ledové xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx vodou xx 100 xx.

3.8	Xxxxxxxxx činidlo XX: xx vodě xx xxxxxxxx 10,6&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx) X4Xx(XX)6 . 3X2X.&xxxx;Xxxxxx xx vodou na 100 ml.

3.9	Aktivní xxxx, xxxxxxxx xxxxxx a neabsorbující xxxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxx: xxxxxxxxx 35–40 xxxxxx/xxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxx závisí xx xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx&xxxx;5.1.1, 5.1.2 xxxx 5.1.3.

Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx vzorku.

5.1.1   Vzorky xxx xxxxxxxxx xxxxx

Xx 500 ml odměrné xxxxx xx naváží xxxxxxxxx 10&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx xxx, xxx navážka xxxxxxxxxx xxxxxxx 3&xxxx;x&xxxx;xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx se asi 400&xxxx;xx xxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxx 20&xxxx;ºX. Xxxxx se xxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxxxxx a přefiltruje.

5.1.2   Vzorky obsahující xxxxxxxxxx xxxxx, kromě xxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.1.3

Xx 500 xx xxxxxxx baňky xx xxxxxx xxx 5 g vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx na 1 mg x&xxxx;1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx. Přidá xx 400&xxxx;xx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx 20 ^oC x&xxxx;5&xxxx;xx Carrezova xxxxxxx X&xxxx;(3.7), xxx 30 xxxxxx xx míchá, xxx xx přidá 5&xxxx;xx Xxxxxxxxx xxxxxxx XX (3.8). Xxxxxx xxxxx se xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

5.1.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx pokrutiny, xxxxx xxxxxx, směsi x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx obsahem a jiné xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx sliz xxxx xxxxxxxx xxxxx (xxxx. xxxxxxxxxxxx xxxxx)

Xxxxxx se xxxxxxxx podle bodu 5.1.2, xxx nefiltruje xx. Xxxxx xxxx xx xxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxx potřeby odstředí. Xx 200 ml xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 100 ml xxxxxxxxxxxx, xxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxx (3.6) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx. Homogenizuje xx x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx odpipetuje 25–100 ml xxxxxxxx (xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx chlóru) xxxxxxxxx xxxxx bodu 5.1.1, 5.1.2 xxxx 5.1.3. Xxxxxxxxx část xxxxx xxxxxxxxx xxxx než 150&xxxx;xx xxxxxx (Xx). X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxx vodou xx xxxxxxxxx 50 ml, xxxxx xx 5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxx (3.4), 20&xxxx;xx xxxxxxxxxx roztoku xxxxxx železitoamonného (3.3) x&xxxx;xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxx. Xxxxx xxxxxxx xx přidá xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.2) tak, xxx xx xxxxxx přebytek 5 xx. Xxxx xx přidá 5 ml xxxxxxxxxxxxx (3.5) a silně xx xxxxxxxx, xxx xxxxxxxxx xxxxx koagulovala. Xxxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx xx titruje x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx amonného (3.1), xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx zabarvení, které xxxxxx xxxxx xxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx výsledků

Obsah xx xxxx rozpustných xxxxxxxx (X)&xxxx;xxxxxxxxxxx jako procento xxxxxxxx sodného se xxxxxxxx xxxxx následujícího xxxxxx:

xxx:

X1	=	xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,1 xxx/x&xxxx;x&xxxx;xx
X2	=	xxxxxx xxxxxxxxxxxxx amonného 0,1 xxx/x&xxxx;xxxxxxx pro titraci x&xxxx;xx
x	=	xxxxxxxx vzorku

Jestliže xxx xxx slepé xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,1 xxx/x&xxxx;xxxxxxxxxxx, odečte xx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx (V₁ - X₂).

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

7.1	Xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxx potenciometricky.

7.2	V případě xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx na xxxxx x&xxxx;xxxx se xxxxxx nejprve odtuční xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx.

7.3	X&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxxxx lze xxxxxxx xxxxxxx Xxxxxxxx xxxxxxx.

---

(1)&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxxxx, xxxxx, xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, aby, xxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 131&xxxx;ºX, xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx v době xxxxxx xxx 45&xxxx;xxxxx xxxx, xx xxx do xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx se xxxx xxxxx xxxxxxxx. Větrání xxxx xxx xxxxxx, xx když xx xxxxxxx xxxxxx pšenice xxxxxx, které může xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxx xx xxxx xxxx xxxxx, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx rozdíl, xxxxx xx xxxxx xxx 0,15 %.

(2)  Pokud má xxx xxxxxxxxxxxxx tuk xxxxxx xxx další xxxxxxx xxxxxxx, nahradí xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

(3)&xxxx;&xxxx;Xx.&xxxx;xxxx. X&xxxx;125, 23.5.1996, s. 35.

XXXXXXX&xxxx;XX

XXXXXX ZKOUŠENÍ XXX XXXXXXXX XXXXXX POVOLENÝCH XXXXXXXXXXX XXXXX X&xxxx;XXXXXXXX

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXX A

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxxx) x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx. Xxxxxxx A zahrnuje xxx-xxxxx-xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx xxx xxxxxxx, které xx xxxxxxxxx touto xxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx X&xxxx;xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x.&xxxx;x.) xx xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxxxx jednotka xxxxxxxx xxxxxxxx 0,300 μx xxx-xxxxx vitaminu X&xxxx;(xxxxxxx) xxxx 0,344 μx xxx-xxxxx vitaminu X&xxxx;(xxxxxx) nebo 0,550 μx xxx-xxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxxx).

Xxx xxxxxxxxxxxx xx 2&xxxx;000 x. x. xxxxxxxx A/kg.

2.   Princip

Vzorek xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztokem xxxxxxxxx xxxxxxxxxx a vitamin X&xxxx;xx extrahuje xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx x,&xxxx;xxxxx je xx nutné, xxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx X&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx chromatografie xx reverzní xxxx (XX-XXXX) x&xxxx;XX xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxx, aby nedocházelo x&xxxx;xxxxxxxx all-trans vitaminu X&xxxx;(xxxxxxx) x&xxxx;xxxx cis xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxx, σ&xxxx;= 96&xxxx;%.

3.2	Xxxxxxxxxxx, xxx xxxx 40–60 oC.

3.3

Methanol.

3.4	Roztok xxxxxxxxx draselného, x&xxxx;= 50&xxxx;x/100 ml.

3.5	Roztok askorbátu xxxxxxx, x&xxxx;= 10 g/100 ml (xxx xxxxxxxx 7.7).

3.6	Xxxxxx xxxxx, Xx2X ·&xxxx;x&xxxx;X2X&xxxx;(x&xxxx;= 7–9).

3.6.1.

Xxxxxx xxxxxxx sodného, x&xxxx;= 0,5 mol/l v glycerolu, β&xxxx;= 120 g/l (pro x&xxxx;= 9) (viz xxxxxxxx 7.8).

3.7	Xxxxxx xxxxxxxxxxxxx, x&xxxx;= 2&xxxx;x/100&xxxx;xx v ethanolu (3.1).

3.8	2-xxxxxxxx.

3.9	Xxxxxxx xxxx pro XXXX: xxxx xxxxxxxxx (3,3) x&xxxx;xxxx, např. 980 + 20 (x&xxxx;+ x). Přesný xxxxx xxxx upraven xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx použité xxxxxx.

3.10	Xxxxx, xxxxxx xxxxxxx.

3.11	Xxx-xxxxx-xxxxxxx A (acetát), xxxxx xxxxx, x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx, např. 2,80&xxxx;×&xxxx;106&xxxx;x.&xxxx;x./x.

3.11.1

Xxxxxxx xxxxxx xxx-xxxxx-xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxx): xx 100 xx xxxxxxx xxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,1 xx xxxxxx 50 xx xxxxxxxx A (acetát) (3.11). Xxxxxxxx xx x&xxxx;2-xxxxxxxxx (3.8) a doplní xx xxx xx xxxxxx. Nominální koncentrace xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xx 1&xxxx;400&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Xxxxxx obsah xx xxxxxxx xxxxx xxxx 5.6.3.1.

3.12	All-trans-vitamin A (palmitát), xxxxx xxxxx, x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx. 1,80 × 106 m. j./g.

3.12.1

Zásobní xxxxxx all-trans-vitaminu X&xxxx;(xxxxxxxx): xx 100 xx xxxxxxx baňky se x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,1 xx xxxxxx 80 xx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxxx) (3.12). Xxxxxxxx se x&xxxx;2-xxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxx xx xxx po xxxxxx. Nominální xxxxxxxxxxx xxxxxxxx A v roztoku je 1&xxxx;400&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Xxxxxx xxxxx xx stanoví podle xxxx 5.6.3.2.

3.13	2,6-xx-xxxx-xxxxx-4-xxxxxxxxxxx (BHT) (xxx poznámky 7.5).

4.   Přístroje x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.

4.2	Xxxxx xxxx.

4.2.1

Xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx xxxx kónické xxxxx, 500 xx, xx xxxxxxxxxx xxxxxx.

4.2.2

Xxxxxxx baňky x&xxxx;xxxxx hrdlem a zábrusovou xxxxxx, objem 10, 25, 100 x&xxxx;500 xx.

4.2.3

Xxxxxx xxxxxxx, kónické, 1&xxxx;000 xx, se xxxxxxxxxx zátkou.

4.2.4

Hruškovité baňky, 250 xx, xx xxxxxxxxxx xxxxxx.

4.3	Xxxxxxxx chladič, xxxxx pláště 300&xxxx;xx, xx xxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xx zavádění plynu.

4.4	Skládaný xxxxxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxx fází, průměr 185&xxxx;xx (xxxx. Schleicher &xxx; Xxxxxxx 597 XX 1/2).

4.5	Xxxxxxxx pro XXXX s dávkovacím systémem.

4.5.1

Kolona xxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx, 250&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, C18, náplň 5&xxxx;xxxx 10 μx xxxx xxxxxxx (výkonnostní xxxxxxxxx: xxxxx jediný xxx pro všechny xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx XXXX).

4.5.2

XX xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.

4.6	Xxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;10&xxxx;xx xxxxxxxxxx kyvetami.

4.7	Vodní lázeň x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

4.8	Xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxx xxxxxxx 1) xxxxxxxxxxx ze:

4.8.1

Skleněného xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1 x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx.

4.8.2

Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxx, s postranním xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx středem. Nastavitelná xxxxxxxx má konec xxxxxxxxxxx do tvaru X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx výpust xx xxxxxx straně xxx, xxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx vrstvu x&xxxx;xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxxxxx

:

Xxxxxxx X&xxxx;xx xxxxxxx xx (XX) světlo x&xxxx;xxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxx xx xxxxx sklo xxxx xx chrání xxxx světlem xxxxxxxxxx xxxxx) a kyslíku (xxx xxxxxxx). Xxxxxx xxx xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (xxx nedošlo x&xxxx;xxxxxxxxxxxx, xx nutno xxxxx xxxxxxx zátku).

5.1   Příprava xxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxx tak, xxx xxxxxx sítem x&xxxx;xxxxxxxxx xxx 1&xxxx;xx x&xxxx;xxx během xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx zahřátí. Xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx, jinak xxxx docházet ke xxxxxxx xxxxxxxx X.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxx

Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx A ve xxxxxx se x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx xxxxxx 2–25&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xx 500 xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxx (4.2.1). Xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx 130&xxxx;xx xxxxxxxx (3.1), xxx 100 xx BHT (3.13), 2&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxx sodného (3.5) x&xxxx;2&xxxx;xx xxxxxxx sulfidu xxxxxxx (3.6). Baňka xx xxxxxxx k chladiči (4.3) x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.7). Xxxxxxx se k varu x&xxxx;xxxx se xxx xxxxxxxx 5 minut. Xxxxx xx xxxx xxxxxxx (4.3) přidá 25&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) a vaří xx xxx xxxxxxxx xx xxxxxxx pod xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx 25&xxxx;xxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxx 20&xxxx;xx vody x&xxxx;xxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxxxxx roztok xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxx 250 ml xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx 1&xxxx;000 xx xxxxxx xxxxxxx (4.2.3) nebo xx extrakčního xxxxxxxx (4.8). Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx opláchne 25&xxxx;xx xxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxx 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxx oplachy se xxxxxxxx do xxxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx roztocích xxxx xxx xxx 2 : 1. Roztok xx 2 minuty xxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxx 2 xxxxxx stát.

5.3.1   Extrakce x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx (4.2.3)

Xx&xxxx;xxxxxxxxx vrstev (xxxxxxxx 7.3) xx xxxxxxxxxxxxxx vrstva xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx (4.2.3). Extrakce xx xxxxxxx ještě xxxxxxx xx 100 ml xxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;50&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2).

Xxxxxxx xxxxxxxx v dělicí xxxxxxx xx dvakrát promyjí xxxxxx kroužením (xxx xxxxxxxxxx xxxxxx) 100&xxxx;xx xxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx 100&xxxx;xx vody, xxxxx xxxx xxxxxxxxx po xxxxxxx xxxxxxx fenolftaleinu (3.7) xxxxxxxx (xxxxxxx xxxxx 4 xxxxxxx). Xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxxx do 500 xx xxxxxxx xxxxx (4.2.2) přes xxxxx xxxxxxxx filtr xxx xxxxxxxxxx xxxx (4.4), xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx voda. Dělicí xxxxxxx xx opláchne 50&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxx xx xxxxx xxxx filtr do xxxx odměrné xxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx (3.2) doplní xx xxxxxx a dobře promíchá.

5.3.2   Extrakce x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.8)

Po rozdělení xxxxxx (xxxxxxxx 7.3) xx xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx (4.8.1) x&xxxx;xxxxx xx se xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (4.8.2). Xxxxxx xxxxxx X-xxxxxxx xx xxxxxx xxx, xxx xxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx. Za xxxxxxx xxxxx xxxxxx (xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx) xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx 1&xxxx;000 xx xxxxxx xxxxxxx (4.2.3). Xxxxx xx 100 ml xxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxx xx xxxxxxxxx a důkladně protřepe. Xx oddělení xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx dělicí xxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx s dalšími 100 ml xxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;50&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2). Xx xxxxxxxxx xxxx xx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx přidá k předchozí xx xxxxxx nálevky.

Spojené xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xx promyjí, xxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.3.1, x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxx podle xxxx 5.3.1.

5.4   Příprava roztoku xxxxxx xxx xxxxxxxxx XXXX

Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (xxxxx xxxx 5.3.1 nebo 5.3.2) xx xxxxxxxxxx xx 250 xx xxxxxxxxxx xxxxx (4.2.4). Xxxxxxxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxx odparce (4.1) xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxx teplotě xx 40 ^oC xxxxx xx xxxxx. Atmosférický xxxx se obnoví xxxxxxxxx dusíku (3.10) xx xxxxx a ta xx odpojí xx xxxxxxx odparky. Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xx odpaří xxx xxxxxxx xxxxxx (3.10) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx objemu (10–100 xx) xxxxxxxxx (3.3) (xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;xxxx být x&xxxx;xxxxxxx 5–30&xxxx;x.&xxxx;x./xx).

5.5&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx XXXX

Xxxxxxx X&xxxx;xx xxxxxxxx na xxxxxx X18 s reverzní xxxx (4.5.1) a jeho xxxxxxxxxxx xx měří UV xxxxxxxxxx (325 nm) xxxx fluorescenčním xxxxxxxxxx (xxxxxxxx: 325 xx, xxxxx: 475 xx) (4.5.2).

Xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx (xxxx. 20 μl) xxxxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.4 x&xxxx;xxxxxx se xxxxxxx xxxx (3.9). Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxx se xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx opakovaných xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (5.6.2).

Xxxxxxxx XXXX

Xxxxxxxxxxx podmínky xxxx xxxxxxxxxx; mohou xxx xxxxxxx jiné podmínky xx předpokladu, xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxx xxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (4.5.1):	250&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, C18, xxxxx 5 xxxx 10 μx xxxx obdobná
Mobilní xxxx (3.9):	směs xxxxxxxxx (3.3) x&xxxx;xxxx, xxxx. 980 + 20 (x&xxxx;+ x)
Xxxxxx:	1–2 ml/min
Detektor (4.5.2):	XX xxxxxxxx (325 xx) xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxx: 325 nm / emise: 475 xx).

5.6&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

5.6.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx pracovních standardních xxxxxxx

Xx 500 xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxx (4.2.1) xx odpipetuje 20&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxx) (3.11.1) xxxx 20&xxxx;xx zásobního xxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxxx) (3.12.1) x&xxxx;xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxx 5.2, xxx bez xxxxxxx XXX. Xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.2) xxxxx bodu 5.3 a doplní xx xx 500&xxxx;xx petroletherem (3.2). 100 ml tohoto xxxxxxxx xx odpaří xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xx sucha (xxx 5.4), zbylé xxxxxxxxxxxx xx odpaří xxx xxxxxxx xxxxxx (3.10) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;10,0&xxxx;xx xxxxxxxxx (3.3). Nominální xxxxxxxxxxx xxxxxxxx A v tomto xxxxxxx xx 560 m. j./ml. Xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxx 5.6.3.3. Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx být xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

Xx 20 ml xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 2,0&xxxx;xx tohoto pracovního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, baňka xx xxxxxx po xxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxx zředěném xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx roztoku xx 56 m. j./ml.

5.6.2   Příprava kalibračních xxxxxxx a kalibrační xxxxxx

Xx 20 xx odměrných xxxxx xx odpipetuje xxxxxxxx 1,0, 2,0, 5,0 a 10,0 ml zředěných xxxxxxxxxx standardních xxxxxxx, xxxxxx se methanolem (3.3) po xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxxxx koncentrace xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxxx roztocích xxxx 2,8, 5,6, 14,0 x&xxxx;28,0&xxxx;x.&xxxx;x./xx.

Xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 20 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxx hodnoty xxxxx (ploch) píků. X&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx výšek (xxxxx) píků xx xxxxxxxx kalibrační křivka, xxxxxxx xx použijí xxxxxxxx XX xxxxxxxx (5.6.3.3).

5.6.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;XX xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

5.6.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxx)

Xx 50 xx odměrné xxxxx (4.2.2) se xxxxxxxxxx 2,0 ml zásobního xxxxxxx vitaminu A (acetát) (3.11.1) x&xxxx;xxxxxx xx xx značku 2-xxxxxxxxxx (3.8). Nominální xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xx 56 m. j./ml. Xx 25 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 3,0&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxx) x&xxxx;xxxxxx se po xxxxxx 2-xxxxxxxxxx (3.8). Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxxxxx je 6,72&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Xx spektrofotometru (4.6) xx proměří XX xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx 2-propanolu (3.8) x&xxxx;xxxxxxx 300–400 xx. Extinkční xxxxxxx xxxx xxxxx xxxx 325 x&xxxx;327&xxxx;xx.

Xxxxxxx obsahu xxxxxxxx A:

m. x. xxxxxxxx X / xx = E₃₂₆ × 19,0

( xxx xxxxxxx X&xxxx;xxxxxx = 1 530 xxx 326 nm x&xxxx;2-xxxxxxxxx).

5.6.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxx roztok vitaminu X&xxxx;(xxxxxxxx)

Xx 50 xx odměrné baňky (4.2.2) xx xxxxxxxxxx 2,0&xxxx;xx xxxxxxxxx roztoku xxxxxxxx A (palmitát) (3.12.1) x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx 2-propanolem (3.8). Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxx roztoku xx 56&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Xx 25 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 3,0&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx A (palmitát) x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx 2-xxxxxxxxxx (3.8). Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx vitaminu X&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xx 6,72 m. j./ml. Xx spektrofotometru (4.6) xx proměří XX xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx 2-propanolu (3.8) x&xxxx;xxxxxxx 300–400 xx. Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxx mezi 325 x&xxxx;327&xxxx;xx.

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx X:

x. j. vitaminu X / ml = E₃₂₆ × 19,0

( xxx xxxxxxx X&xxxx;xxxxxxxx = 957 xxx 326 xx x&xxxx;2-xxxxxxxxx).

5.6.3.3&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx X

Do 50 xx xxxxxxx xxxxx (4.2.2) xx xxxxxxxxxx 3,0&xxxx;xx nezředěného xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx vitaminu X&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxx bodu 5.6.1 a doplní se xx značku 2-propanolem (3.8). Xx 25 xx odměrné xxxxx xx odpipetuje 5,0&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xx značku 2-xxxxxxxxxx (3.8). Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx vitaminu X&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xx 6,72 m. j./ml. Xx spektrofotometru (4.6) xx xxxxxxx XX xxxxxxxx tohoto xxxxxxx xxxxx 2-propanolu (3.8) x&xxxx;xxxxxxx 300–400 xx. Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxx mezi 325 x&xxxx;327&xxxx;xx.

Xxxxxxx xxxxxx vitaminu X:

x. x. vitaminu X / xx = X₃₂₅&xxxx;×&xxxx;18,3

( xxx xxxxxxx X&xxxx;xxxxxxx = 1&xxxx;821 při 325 xx v 2-propanolu).

6.   Výpočet x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx v m. j./ml xx xxxxxxx xxxxxxxxxx s kalibrační xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx (ploch) xxxx (5.6.2).

Xxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(x)&xxxx;x&xxxx;x.&xxxx;x./xx xx vzorku xx xxxxxxx podle xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

(x.&xxxx;x./xx)

xxx:

x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx vzorku (5.4) x&xxxx;x.&xxxx;x./xx
X1	=	xxxxx extraktu xxxxxx (5.4) x&xxxx;xx
X2	=	xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx bodu 5.4 v ml
m	=	hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxx v gramech.

7.   Poznámky

7.1	U vzorků x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;xxxx xxx užitečné xxxxxx xxxxxxxx petroletheru xx xxxx saponifikovaných xxxxxx (xxxxxxx: 25&xxxx;x)&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx HPLC.

7.2	Navážka xxxxxx xxx xxxxxxx nesmí xxxxxxxxx xxxx xxx 2&xxxx;x&xxxx;xxxx.

7.3	Xxxxx nedojde x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx, xxxxx xx xxx 10&xxxx;xx ethanolu (3.1), xxx se xxxxxxxxxx xxxxxx.

7.4	X&xxxx;xxxxx z tresčích xxxxx a ostatních xxxxxxx xxxx xx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx 45–60 minut.

7.5	Místo XXX xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx.

7.6	Xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx možné xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxx. X&xxxx;xxxxx xxxxxxx xx xxxx xxxxx xxxxxx pro xxxxxxx xxxxx (plochy) xxxx xxxxx xxx a trans xxxxxxx.

7.7	Xxxxx xxxxxxx askorbátu xxxxxxx xxx xxxxxx xxx 150 xx xxxxxxxx xxxxxxxxx.

7.8	Xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx xxx 50 xx XXXX.

7.9

X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx obsah xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx směsích xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx: — xxx xxxxxxxxxxxx (5.2): x&xxxx;xxxxxxxxxx na xxxxxxxx xxxx ve xxxxxx xxxx xxx xxxxx xxxxxx množství xxxxxxx hydroxidu xxxxxxxxxx (3.4), — xxx xxxxxxxx (5.3): x&xxxx;xxxxxxxx přítomnosti emulzí xxxx xxx xxxxx xxxxxxx poměr 2 : 1 xxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxx xxxxxxxx xxxx, xxx použitá xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx spolehlivé xxxxxxxx, xxxxx jde x&xxxx;xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxx xxxxx xxxxx), xx xxxxxxx zkouška xx xxxxxxxxx u dodatečné xxxxxxx vzorku. Xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxx 80&xxxx;%, xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxxxx.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxx překročit 15 % xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx vyššího xxxxxxxx.

9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx &xxxx;(1)

	Xxxxxx	Xxxxxx krmiva	Minerální xxxxxxxxxx	Xxxxxxxxxx xxxxxx	Xxxxxx xxx xxxxxx
X	13	12	13	12	13
x	48	45	47	46	49
xxxxxx (x.&xxxx;x./xx)	17,02&xxxx;×&xxxx;106	1,21&xxxx;×&xxxx;106	537&xxxx;100	151&xxxx;800	18&xxxx;070
xx (x.&xxxx;x./xx)	0,51&xxxx;×&xxxx;106	0,039&xxxx;×&xxxx;106	22&xxxx;080	12&xxxx;280	682
x&xxxx;(x.&xxxx;x./xx)	1,43&xxxx;×&xxxx;106	0,109&xxxx;×&xxxx;106	61&xxxx;824	34&xxxx;384	1&xxxx;910
XXx (%)	3,0	3,5	4,1	8,1	3,8
xX (x.&xxxx;x./xx)	1,36&xxxx;×&xxxx;106	0,069&xxxx;×&xxxx;106	46&xxxx;300	23&xxxx;060	3&xxxx;614
X&xxxx;(x.&xxxx;x./xx)	3,81&xxxx;×&xxxx;106	0,193&xxxx;×&xxxx;106	129&xxxx;640	64&xxxx;568	10&xxxx;119
XXX (%)	8,0	6,2	8,6	15	20

X	=	xxxxx xxxxxxxxxx
x	=	xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx
xx	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx opakovatelnosti
sR	=	standardní odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
x	=	xxxxxxxxxxxxxx
X	=	xxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XXX	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXX X

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx a rozsah

Tato xxxxxx umožňuje xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx X&xxxx;xx xxxxxxxxx jako xx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx. 1 xx XX-α-xxxxxxxxx acetátu xxxxxxxx 0,91 mg XX-α-xxxxxxxxxx (xxxxxxx X).

Xxx xxxxxxxxxxxx xx 2 xx vitaminu X/xx. Xxxx mez kvantifikace xx xxxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxx xxxxxxx XX detektoru xx mez kvantifikace 10&xxxx;xx/xx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx hydroxidu xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx E se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx x,&xxxx;xxxxx xx xx xxxxx, xxxxxx xx xx xxxxxxx koncentraci. Xxxxx xxxxxxxx X&xxxx;xx xxxxxxx metodou vysokoúčinné xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx (XX-XXXX) x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxx XX xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxx, σ&xxxx;= 96 %.

3.2	Petrolether, xxx varu 40–60&xxxx;ºX.

3.3

Xxxxxxxx.

3.4	Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, x&xxxx;= 50&xxxx;x/100 xx.

3.5	Xxxxxx askorbátu xxxxxxx, x&xxxx;= 10&xxxx;x/100&xxxx;xx (xxx xxxxxxxx 7.7).

3.6	Xxxxxx xxxxx, Xx2X · x H2O (x = 7–9).

3.6.1

Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, x&xxxx;= 0,5 xxx/x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx, β&xxxx;= 120 g/l (pro x&xxxx;= 9) (xxx xxxxxxxx 7.8).

3.7	Xxxxxx xxxxxxxxxxxxx, x&xxxx;= 2&xxxx;x/100&xxxx;xx v ethanolu (3.1).

3.8	Mobilní xxxx pro XXXX: xxxx methanolu (3.3) x&xxxx;xxxx, xxxx. 980 + 20 (v + x). Přesný xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx použité xxxxxx.

3.9	Xxxxx, xxxxxx xxxxxxx.

3.10	XX-α-xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxx, s ověřenou xxxxxxxxx.

3.10.1

Xxxxxxx xxxxxx DL-α-tokoferol xxxxxxx: xx 100 xx xxxxxxx xxxxx xx s přesností xx 0,1 mg xxxxxx 100 xx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10). Xxxxxxxx xx v ethanolu (3.1) x&xxxx;xxxxxx xx xxx xx xxxxxx. 1&xxxx;xx xxxxxx roztoku xxxxxxxx 1 xx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx. (UV kontrola – xxx 5.6.1.3; xxxxxxxxxxx – xxx xxxxxxxx 7.4).

3.11	XX-α-xxxxxxxxx, xxxxx xxxxx, x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx.

3.11.1

Xxxxxxx xxxxxx DL-α-tokoferolu: xx 100 xx xxxxxxx xxxxx xx s přesností xx 0,1 mg xxxxxx 100 xx XX-α-xxxxxxxxxx (3.11). Rozpustí xx x&xxxx;xxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxx xx xxx xx značku. 1&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxx obsahuje 1 xx XX-α-xxxxxxxxxx. (XX xxxxxxxx – xxx 5.6.2.3; xxxxxxxxxxx – xxx xxxxxxxx 7.4).

3.12	2,6-xx-xxxx-xxxxx-4-xxxxxxxxxxx (XXX) (xxx xxxxxxxx 7.5).

4.   Přístroje x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxx xxxxxxx.

4.2	Xxxxx sklo.

4.2.1

Baňky x&xxxx;xxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxx, 500 ml, xx xxxxxxxxxx hrdlem.

4.2.2

Odměrné xxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx, objem 10, 25, 100 x&xxxx;500 ml.

4.2.3

Dělicí xxxxxxx, xxxxxxx, 1 000 ml, xx zábrusovou xxxxxx.

4.2.4

Xxxxxxxxxx xxxxx, 250 xx, xx xxxxxxxxxx xxxxxx.

4.3	Xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxx 300&xxxx;xx, se zábrusem x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx na zavádění xxxxx.

4.4	Xxxxxxxx xxxxxxxxx papír xxx xxxxxxxxxx xxxx, xxxxxx 185&xxxx;xx (xxxx. Xxxxxxxxxx & Schuell 597 HY 1/2).

4.5	Zařízení XXXX x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

4.5.1

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 250&xxxx;xx ×&xxxx;4&xxxx;xx, X18, xxxxx 5 nebo 10 μx xxxx obdobná.

4.5.2

UV xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx vlnovou délkou.

4.6	Spektrofotometr x&xxxx;10&xxxx;xx xxxxxxxxxx kyvetami.

4.7	Vodní xxxxx s magnetickým mícháním.

4.8	Extrakční xxxxxxxx (viz xxxxxxx 1) sestávající z:

4.8.1

Skleněného xxxxx o objemu 1 x&xxxx;xxxxxxxxxx zábrusovým xxxxxx x&xxxx;xxxxxx.

4.8.2

Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx, x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx trubičkou, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx má xxxxx xxxxxxxxxxx xx tvaru X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx výpust na xxxxxx xxxxxx tak, xxx xxxx možné xxxxxxx xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxxxxx

:

Xxxxxxx E je xxxxxxx xx (XX) světlo x&xxxx;xxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx bez xxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxx xx xxxxxx xxxx světlem xxxxxxxxxx xxxxx) x&xxxx;xxxxxxx (xxx xxxxxxx). Vzduch xxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx dusíkem (xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx, xx xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx).

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx vzorku

Vzorek xx xxxxxxxx xxx, xxx xxxxxx sítem x&xxxx;xxxxxxxxx xxx 1&xxxx;xx x&xxxx;xxx xxxxx úpravy xxxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxx musí být xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx a saponifikací, xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx E.

5.2   Saponifikace

Podle xxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;xx vzorku xx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,01&xxxx;x&xxxx;xxxxxx 2–25&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xx 500 xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxx (4.2.1). Xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx postupně xxxxx 130&xxxx;xx ethanolu (3.1), xxx 100 xx XXX (3.12), 2 ml xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.5) a 2 ml xxxxxxx xxxxxxx sodného (3.6). Xxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx (4.3) a ponoří xx xx xxxxx xxxxx s magnetickým mícháním (4.7). Zahřeje se x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxx xx xxx xxxxxxxx 5&xxxx;xxxxx. Xxxxx xx xxxx xxxxxxx (4.3) xxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxx xx xxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx 25&xxxx;xxxxx. Potom xx xxxxxxx xxxxxxxx xxx 20 ml vody x&xxxx;xxxxx baňky se xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx a propláchnutím xxxxxx 250 ml xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx do 1&xxxx;000 xx xxxxxx xxxxxxx (4.2.3) xxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.8). Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxxx (3.1) x&xxxx;100&xxxx;xx petroletheru (3.2) x&xxxx;xxx xxxxxxx xx xxxxxxxx do xxxxxx xxxxxxx nebo xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Konečný xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx roztocích musí xxx xxx 2 : 1. Xxxxxx xx 2 minuty xxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxx 2 xxxxxx xxxx.

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx v dělicí xxxxxxx (4.2.3)

Xx&xxxx;xxxxxxxxx vrstev (xxx xxxxxxxx 7.3) xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx do xxxxx xxxxxx nálevky (4.2.3). Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx se 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;50&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2).

Xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx nálevce xx dvakrát xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx (xxx xxxxxxxxxx xxxxxx) 100 ml xxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx 100&xxxx;xx xxxx, dokud xxxx nezůstane xx xxxxxxx roztoku fenolftaleinu (3.7) xxxxxxxx (obvykle xxxxx 4 xxxxxxx). Xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxxx do 500 xx xxxxxxx baňky (4.2.2) přes xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx fází (4.4), xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx voda. Xxxxxx xxxxxxx se opláchne 50&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxx xx xxxxx xxxx filtr xx xxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx (3.2) xxxxxx po xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx promíchá.

5.3.2   Extrakce x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.8)

Xx&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx 7.3) xx xxxxxxxx zátka x&xxxx;xxxxx (4.8.1) x&xxxx;xxxxx xx xx vloží xxxxxxx xxxxxxxx (4.8.2). Xxxxxx xxxxxx X-xxxxxxx xx xxxxxx tak, xxx xxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx. Xx xxxxxxx xxxxx dusíku (xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx) xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx 1&xxxx;000 xx xxxxxx xxxxxxx (4.2.3). Přidá xx 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxx se xxxxxxxxx a důkladně protřepe. Xx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx do xxxxxx xxxxxxx. Extrakce xx xxxxxxx s dalšími 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;50&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2). Xx xxxxxxxxx xxxx se xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx přidá k předchozí xx xxxxxx nálevky.

Spojené xxxxxxxx petroletheru v dělicí xxxxxxx xx xxxxxxx, xxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.3.1, x&xxxx;xxxxxxxxx xx dále podle xxxx 5.3.1.

5.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx XXXX

Xxxxxxxxx xxxx roztoku xxxxxxxxxxxx (xxxxx xxxx 5.3.1 xxxx 5.3.2) xx xxxxxxxxxx xx 250 xx xxxxxxxxxx xxxxx (4.2.4). Xxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxx odparce (4.1) xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx při teplotě xx 40&xxxx;ºX xxxxx xx xxxxx. Xxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx dusíku (3.9) xx xxxxx a ta xx xxxxxx xx xxxxxxx odparky. Xxxxxx xxxxxxxxxxxx se xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx (3.9) a odparek xx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx (10–100 xx) xxxxxxxxx. (3.3). Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx DL-α-tokoferolu xxxx xxx 5–30 μx/xx.

5.5&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx XXXX

Xxxxxxx X&xxxx;xx xxxxxxxx na xxxxxx X18 x&xxxx;xxxxxxxx xxxx (4.5.1) x&xxxx;xxxx xxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (excitace: 295 xx, xxxxx: 330 xx) nebo XX xxxxxxxxxx (292 xx) (4.5.2).

Xx přístroje xx xxxxxxxxxx alikvotní xxxx (xxxx. 20 μx) xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx získaného xxxxx bodu 5.4 x&xxxx;xxxxxx se mobilní xxxx (3.8). Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxx se xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx opakovaných xxxxxxxx xxxxx xxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx roztoků (5.6.2).

Xxxxxxxx XXXX

Xxxxxxxxxxx podmínky jsou xxxxxxxxxx; mohou xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, že xxxxxxxxx xxxxxxxxxx výsledky.

Kolona xxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (4.5.1):	250&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, X18, náplň 5 xxxx 10 μx xxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxx (3.8):	xxxx methanolu (3.3) a vody xxxx. 980 + 20 (x&xxxx;+ v)
Průtok:	1–2 xx/xxx
Xxxxxxxx (4.5.2):	xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxx: 295 xx/xxxxx: 330 xx) xxxx XX detektor (292 nm).

5.6   Kalibrace (XX-α-xxxxxxxxx xxxxxx xxxx DL-α-tokoferol)

5.6.1   Standardní XX-α-xxxxxxxxx xxxxxx

5.6.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku

Xx 500 xx xxxxx s plochým dnem xxxx kónické baňky (4.2.1) se xxxxxxxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxxxx roztoku XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.1) x&xxxx;xxxxxxxxxxx xx podle xxxx 5.2. Xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.2) podle xxxx 5.3 a doplní xx xx 500&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxx. 25 ml xxxxxx xxxxxxxx se xxxxxx xx rotační odparce (xxx. 5.4) xxxxx xx xxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxx proudem dusíku (3.9) x&xxxx;xxxxxxx se xxxxxxxx v 25,0 ml xxxxxxxxx (3.3). Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx 45,5 μx XX-α-xxxxxxxxxx/xx, xxx odpovídá 50 μx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx/xx. Xxxxxxxx xxxxxxxxxx roztok xx připravuje xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

5.6.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx; Příprava xxxxxxxxxxxx xxxxxxx a kalibrační xxxxxx

Xx odměrných xxxxx na 20&xxxx;xx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 1,0, 2,0, 4,0 x&xxxx;10,0&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx se xxxxxxxxxx (3.3) xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx roztoků xxxx 2,5, 5,0, 10,0 a 25,0 μg/ml XX-α-xxxxxxxxx acetátu, xx. 2,28, 4,55, 9,10 x&xxxx;22,8 μg/ml XX-α-xxxxxxxxxx.

Xx xxxxxxxxx xx opakovaně xxxxxxxxxx 20 μx xxxxxxxxxxxx kalibračních xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (ploch) xxxx. X&xxxx;xxxxxxxxxx hodnot xxxxx (xxxxx) xxxx xx sestrojí xxxxxxxxxx xxxxxx.

5.6.1.3&xxxx;&xxxx;&xxxx; UV xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.1)

Do 25 xx xxxxxxx xxxxx xx odpipetuje 5,0&xxxx;xx xxxxxxxxx roztoku XX-α-xxxxxxxxx acetátu (3.10.1) x&xxxx;xxxxxx xx po xxxxxx ethanolem. Na xxxxxxxxxxxxxxxx (4.6) se xxxxxxx XX xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx proti xxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxxx 250–320 xx.

Xxxxxxxxx maximum xx při 284 xx:

&xxxx;= 43,6 xxx 284 nm v ethanolu

Při xxxxx xxxxxx xxxx xxx získaná hodnota xxxxxxxx 0,84–0,88.

5.6.2   Standardní DL-α-tokoferol

5.6.2.1    Xxxxxxxx xxxxxxxxxx standardního xxxxxxx

Xx 50 xx xxxxxxx baňky xx odpipetují 2 ml xxxxxxxxx roztoku XX-α-xxxxxxxxxx (3.11.1), zředí xx xxxxxxxxxx (3.3) x&xxxx;xxxxxx xx xxx xx xxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx je 40 μx/xx XX-α-xxxxxxxxxx, xxx odpovídá 44,0 μx/xx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx použitím.

5.6.2.2    Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx

Do xxxxxxxxx xxxxx xx 20 ml xx xxxxxxxxxx postupně 1,0, 2,0, 4,0 x&xxxx;10,0&xxxx;xx xxxxxxxxxx standardních xxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxxxx (3.3) xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Nominální xxxxxxxxxxx xxxxxx roztoků xxxx 2,0, 4,0, 8,0 x&xxxx;20,0 μx/xx XX-α-xxxxxxxxxx, tj. 2,20, 4,40, 8,79 x&xxxx;22,0 μx/xx XX-α-xxxxxxxxx acetátu.

Do xxxxxxxxx xx opakovaně xxxxxxxxxx 20 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxx. X&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx (xxxxx) píků xx sestrojí xxxxxxxxxx xxxxxx.

5.6.2.3&xxxx;&xxxx;&xxxx; XX standardizace xxxxxxxxx roztoku DL-α-tokoferolu (3.11.1)

Xx 25 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 2,0 ml xxxxxxxxx roztoku DL-α-tokoferolu (3.11.1) x&xxxx;xxxxxx se xx značku xxxxxxxxx. Xx spektrofotometru (4.6) xx proměří XX xxxxxxxx tohoto roztoku xxxxx ethanolu (3.1) x&xxxx;xxxxxxx 250–320 nm. Xxxxxxxxx maximum xx xxx 292 xx:

&xxxx;= 75,8 při 292 xx v ethanolu

Při tomto xxxxxx musí být xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 0,6.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xx xxxxxxxx výšky (xxxxxx) xxxx xxxxxxxx E pro xxxxxx vzorku xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx roztoku xxxxxx x&xxxx;μx/xx (xxxxxxxx xxxx α-tokoferol xxxxxx) xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx (5.6.1.2 xxxx 5.6.2.2).

Xxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(x)&xxxx;x&xxxx;xx/xx ve xxxxxx xx vypočte xxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorce:

(mg/kg)

kde:

c	=	koncentrace xxxxxxxx X&xxxx;(xxxx α-xxxxxxxxx xxxxxxx) v extraktu xxxxxx (5.4) x&xxxx;μx/xx
X1	=	xxxxx xxxxxxxx xxxxxx (5.4) x&xxxx;xx
X2	=	xxxxx xxxxxxxxx xxxxx (5.4) x&xxxx;xx
x	=	xxxxxxx zkušebního xxxxxx x&xxxx;x.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

7.1	Xxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx vitaminu X&xxxx;xxxx xxx xxxxxxxx spojit xxx petroletherové xxxxxxxx xx xxxx saponifikovaných xxxxxx (xxxxxxx: 25 g) do xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx XXXX.

7.2	Xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx 2&xxxx;x&xxxx;xxxx.

7.3	Xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx fází, xxxxx xx xxx 10&xxxx;xx xxxxxxxx (3.1), xxx xx xxxxxxxxxx emulze.

7.4	Po xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx roztoku XX-α-xxxxxxxxx acetátu xxxx XX-α-xxxxxxxxxx podle xxxx 5.6.1.3 xxxx 5.6.2.3 xx xxxxx do xxxxxxx (3.10.1 xxxx 3.10.2) xxxxxxxxx 10 xx BHT (3.12) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx (maximální xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xx čtyři xxxxx).

7.5	Xxxxx BHT je xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx.

7.6	Xxxxxxxx α-, β-, γ- a δ-tokoferolů xx možné x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx.

7.7	Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx xxx 150 xx xxxxxxxx xxxxxxxxx.

7.8	Xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx xxx 50 xx XXXX.

7.9

Xxxxxxx X&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx, x&xxxx;xxxxx xx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx, xxxxxxx v přítomnosti xxxxxxxxx xxxxx, xxxx xx železo xxxx xxx. X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx E v premixech s obsahem xxxxxx než 5&xxxx;000 xx/xx by xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx X.&xxxx;Xxxxx se xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx XXXX xxxxxx xxxxxxxxxxxxx rozkladu vitaminu X&xxxx;xxx alkalické xxxxxxxxxxxx.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx provedených xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx překročit 15&xxxx;% xxxxx. z hodnoty xxxxxxx xxxxxxxx.

9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx testů &xxxx;(2)

	Premix	Premix xxxxxx	Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx	Xxxxxxxxxx xxxxxx	Xxxxxx xxx xxxxxx
X	12	12	12	12	12
x	48	48	48	48	48
xxxxxx (mg/kg)	17 380	1 187	926	315	61,3
Sr (mg/kg)	384	45,3	25,2	13,0	2,3
r (mg/kg)	1 075	126,8	70,6	36,4	6,4
CVr (%)	2,2	3,8	2,7	4,1	3,8
xX (xx/xx)	830	65,0	55,5	18,9	7,8
X&xxxx;(xx/xx)	2&xxxx;324	182,0	155,4	52,9	21,8
XXX (%)	4,8	5,5	6,0	6,0	12,7

L	=	počet xxxxxxxxxx
x	=	xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx
xx	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
xX	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
x	=	xxxxxxxxxxxxxx
X	=	xxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx opakovatelnosti
CVR	=	variační xxxxxxxxxx reprodukovatelnosti

C.   STANOVENÍ OBSAHU XXXXXXXXX XXXXX ŽELEZA, XXXX, XXXXXXX A ZINKU

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx, xxxx, manganu x&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxx:

—	xxxxxx (Xx): 20 mg/kg,

—	měď (Cu): 10 xx/xx,

—	xxxxxx (Xx): 20 xx/xx,

—	xxxxx (Xx): 20 mg/kg.

2.   Princip

Vzorek se xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx (xxxxx xx obsažena) do xxxxxxx xxxxxxxxx chlorovodíkovou. Xxxxx xxxxxx, xxx, xxxxxx a zinek se xxxxxxxxx xx příslušném xxxxxxx atomovou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

Xxxxxx poznámky

Pro xxxxxxxx xxxxxxxxxx a analytických xxxxxxx xx xxxxxxx voda, xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx destilačním přístroji (xxxxxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxx xxxx) nebo po xxxxxx průchodu xxxx xxxxx, která xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx musí xxx nejméně analytické xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx prvků, xxxxx mají být xxxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xx xx xxxxx, xxxx být xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxx být použity xxxxxxxx xxxxxxxxxx roztoky xx xxxxxxxxxxx, xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxx.

3.1	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (x:&xxxx;1,19&xxxx;x/xx).

3.2	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (6 xxx/x).

3.3	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (0,5 mol/l).

3.4	Kyselina xxxxxxxxxxxxxx 38–40&xxxx;% (x/x)&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx (Fe) xxx 1 xx/x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxx menším než 10 xx (jako xxxxxx)/x.

3.5	Xxxxxxxx sírová (x:&xxxx;1,84&xxxx;x/xx).

3.6	Xxxxxxx xxxxxx (přibližně 100 xxxxxx xxxxxxx (30&xxxx;% xxxxxxxxxxxx)).

3.7

Xxxxxxxxxx xxxxxx železa (1&xxxx;000 μg Fe/ml) xxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx postupu xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx: x&xxxx;xxxxxxx xxxxx xx 1 000 ml se xx 200&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 6 xxx/x&xxxx;(3.2) xxxxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xx 16 ml xxxxxxxx vodíku (3.6) x&xxxx;xxxxxx xx po xxxxxx vodou.

3.7.1

Pracovní xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx (100 μx Fe/ml) xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7) xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1 + 9.

3.8

Xxxxxxxxxx xxxxxx mědi (1&xxxx;000 μx Xx/xx) připravený xxxxx níže xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx obdobný xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx: — x&xxxx;xxxxxxx xxxxx xx 1&xxxx;000&xxxx;xx xx xx 25&xxxx;xx xxxxxxxx chlorovodíkové 6&xxxx;xxx/x&xxxx;(3.2) xxxxxxxx 1 g práškové xxxx, xxxxx se 5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxx (3.6) x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxx.

3.8.1

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx (10 μx Xx/xx) připravený xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8) xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1 + 9 x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx vodou v poměru 1 + 9.

3.9

Standardní xxxxxx manganu (1&xxxx;000 μx Mn/ml) připravený xxxxx xxxx uvedeného xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx: — x&xxxx;xxxxxxx xxxxx na 1&xxxx;000&xxxx;xx xx xx 25&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 6 mol/l (3.2) xxxxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxx.

3.9.1

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (10 μx Mn/ml) xxxxxxxxxx xxxxxxxx standardního roztoku (3.9) xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1 + 9 x&xxxx;xxxxx zředěním xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1 + 9.

3.10

Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx (1 000 μx Xx/xx) xxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx dostupný roztok: — v odměrné xxxxx xx 1&xxxx;000&xxxx;xx xx xx 25&xxxx;xx xxxxxxxx chlorovodíkové 6&xxxx;xxx/x&xxxx;(3.2) xxxxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx zinku x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxx.

3.10.1

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx roztok xxxxx (10 μg Xx/xx) xxxxxxxxxx zředěním xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) xxxxx v poměru 1 + 9 x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx v poměru 1 + 9.

3.11	Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: v odměrné xxxxx xx 1 000 ml xx xx 150 ml xxxx x&xxxx;100&xxxx;xx xxxxxxxx chlorovodíkové 6 mol/l (3.2) xxxxxxxx 12&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx po značku xxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxx pec x&xxxx;xxxxxxxx teploty a záznamníkem (xxxxx možno).

4.2	Skleněné nádobí xxxxxxxxxxxxx borosilikátového typu. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxx prvků.

4.3	Atomový xxxxxxxxx spektrofotometr xxxxxxxxx xxxxxxxxx metody xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx &xxxx;(3)

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx hmotu

5.1.1   Spalování x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx  (4)

5.1.1.1

Do platinového xxxx xxxxxxxxxx kelímku (4.3) (xxx xxxxxxxx x)), xxxxxx xxxxxxxxx, xx naváží 5–10 g vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,2 xx, vysuší se x&xxxx;xxxxxxx při 105&xxxx;ºX x&xxxx;xxxxx xx xxxxx xx chladné muflové xxxx (4.1). Xxx xx uzavře (xxx xxxxxxxx x)) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xx 450–475&xxxx;ºX xxxxx xxx 90 xxxxx. Xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx 4 xx 16 xxxxx (xxxx. xxxx noc), xxx xx xxxxxxxxxx uhlíkaté xxxxxxx. Xxxxx xx xxx otevře x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxxx (xxx xxxxxxxx x)). Xxxxx xx zvlhčí xxxxx x&xxxx;xxxxxxx se xx 250 xx xxxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxx xxx 5&xxxx;xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx do xxxxxxx (xxxx xxxxxxxxxx prudká xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx XX2). Kyselina xxxxxxxxxxxxxx (3.1) se přidává xx xxxxxxx x&xxxx;xx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx xx sucha za xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx xx xxxxx 15&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 6 xxx/x&xxxx;(3.2) x&xxxx;xxxx xxx 120&xxxx;xx xxxx. Xxxxxxxx xx skleněnou xxxxxxxx, která se xxxxxxx v kádince, x&xxxx;xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx. Xxxxx xxxxxxx xx uvede xx xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxx se na xxxx xxxx, xxxxx xx xxxxx nerozpustí. Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx a filtrát se xxxx xx 250 xx odměrné xxxxx. Xxxxxxx x&xxxx;xxxxx se xxxxxxx 5 ml horké xxxxxxxx chlorovodíkové 6 xxx/x&xxxx;(3.2) a dvakrát xxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx po xxxxxx xxxxx (xxxxxxxxxxx XXx je asi 0,5&xxxx;xxx/x).

5.1.1.2

Xxxxx xx xxxxxx xx filtru xxxxxxx xxxxx (uhlík), xxxxx xx xx xxxx x&xxxx;xxxxxxx se xxxxx xxx až pět xxxxx při 450–475&xxxx;ºX. Xxxxxxxxx je dokončeno, xxxx xx popel xxxx nebo xxxxx xxxx. Xxxxx xx xxxxxxxx v asi 2 ml xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1), xxxxxx xx xx xxxxx x&xxxx;xxxxx se 5&xxxx;xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx 6 xxx/x&xxxx;(3.2). Xxxxxx xx zahřeje x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxx xx přefiltruje xx xxxxxxx baňky x&xxxx;xxxxxx po značku xxxxx (koncentrace XXx xx xxx 0,5 xxx/x). Xxxxxxxx: x) Xxx stanovení xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxx, mědí x&xxxx;xxxxxxx. X&xxxx;xxxxxx xxxxxx xxxx být vybavení xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx bez xxxxxx xxxx. Xx snížení obecného xxxxxx kontaminace xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx atmosféře x&xxxx;xxxxxxxxxx čistým xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx nádobím. Xxxxxxxxx zinku xx xxxxxxx citlivé na xxxxx xxxx kontaminace, xxxx. x&xxxx;xxxxxx, chemikálií, xxxxxx xxx. x) Xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxxx krmiv x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx může xxx xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;10–20&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xx 100 xx. x) Xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx v uzavřené peci xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx. x) Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 475&xxxx;ºX.

5.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx stanovení

5.1.2.1    Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků (3.7.1, 3.8.1, 3.9.1 x&xxxx;3.10.1) xxxx kalibračních xxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx XXx asi 0,5&xxxx;xxx/x&xxxx;x&xxxx;(x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx x&xxxx;xxxxx) xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx 0,1&xxxx;% Xx (x/x).

Xxxxxxxxxxx vybraných xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxx v rozsahu xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx roztoků; x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxx být xxxxx zvolit xxxx xxxxxxxxxxx.

Xxxxxx

μx Xx/xx	0	0,5	1	2	3	4	5
xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.7.1) (1&xxxx;xx = 100 μx Xx) v ml	0	0,5	1	2	3	4	5
HCl (3.2) x&xxxx;xx	7	7	7	7	7	7	7
+ 10 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.11) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx xx značku.

Měď

μg Cu/ml	0	0,1	0,2	0,4	0,6	0,8	1,0
pracovní xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8.1) (1&xxxx;xx = 10 μx Cu) v ml	0	1	2	4	6	8	10
HCl (3.2) x&xxxx;xx	8	8	8	8	8	8	8

Xxxxxx

μx Xx/xx	0	0,1	0,2	0,4	0,6	0,8	1,0
xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.9.1) (1&xxxx;xx = 10 μx Mn) v ml	0	1	2	4	6	8	10
HCl (3.2) v ml	7	7	7	7	7	7	7
+ 10&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.11) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx xx xxxxxx.

Xxxxx

μx Xx/xx	0	0,05	0,1	0,2	0,4	0,6	0,8
xxxxxxxx standardní xxxxxx (3.10.1) (1 ml = 10 μx Xx) x&xxxx;xx	0	0,5	1	2	4	6	8
XXx (3.2) v ml	7	7	7	7	7	7	7
+ 10&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.11) x&xxxx;xxxxxx xx vodou xx xxxxxx.

5.1.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx

Xxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxx přímo xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.1. Xxxxx xx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx na úroveň xxxxxxxxxxxx roztoků, xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx do 100 xx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx se xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx 0,5 xxx/x&xxxx;(3.3).

Xxx xxxxxxxxx xxxxxx, manganu x&xxxx;xxxxx xx odpipetujte xxxxxxxxx xxxx roztoku xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.1 xx 100 ml xxxxxxx baňky, xxxxx xx 10 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.11) x&xxxx;xxxxxx se po xxxxxx kyselinou chlorovodíkovou 0,5 xxx/x&xxxx;(3.3) (xxx xxxxxx xxx 8 Xxxxxxxx).

5.1.2.3&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxx xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx postupu, xxx xxxxxxx vzorek xx xxxxxxxxx. „0“ xxxxxxxxxx xxxxxx nemůže xxx xxxxxx jako xxxxx xxxxxxx.

5.1.2.4&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx a zkoušeného xxxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx oxidačního plamene xxxxxx-xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx délkách:

Fe: 248,3 xx

Xx: 324,8 xx

Xx: 279,5 nm

Zn: 213,8 xx

Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx krmiva

Pokud xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx podle druhého xxxxxxxx xxxx 5.1.1.1. Xxxxxx xx provádět xxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx prvku x&xxxx;xxxxxxx xx vypočte x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx a výsledek xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx (xxx).

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx stejném vzorku xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx:

—	5 mg/kg v absolutní xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx do 50&xxxx;xx/xx,

—	10&xxxx;% x&xxxx;xxxxxxx výsledku x&xxxx;xxxxxx příslušného xxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx 100&xxxx;xx/xx,

—	10 xx/xx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 100 do 200 xx/xx,

—	5&xxxx;% x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx příslušného xxxxxxxxx xxxxx nad 200 xx/xx.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx železa, xxxxxxx x&xxxx;xxxxx. Xxxxx xxxx být xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.11). Pokud xx xxxxxx poměr (Ca + Mg)/P ve xxxxxx &xx; 2, xxxxxx xx xx roztoku xxx xxxxxxx ani xx kalibračních xxxxxxx xxxxxxxx roztok xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.11).

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXXXX

XX-xxxxx-7-xxxx-6-xxxxx-3-[3-(3-xxxxxxx-2-xxxxxxxxx)xxxxxxxx]-xxxxxxxxxx-4-(3X)-1-xxxxxxxxxxx

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx metoda xxxxxxxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Mez xxxxxxxxxxxx je 1 xx/xx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxx xxxxx xxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx a následně se xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xx vodného xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx vysokoúčinné xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xx xxxxxxxx xxxx x&xxxx;XX xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxxxxx, pro XXXX.

3.2	Xxxxxxxx XXX-2 ionexová pryskyřice.

3.3	Octan xxxxxx.

3.4	Xxxxxxxxxxx.

3.5	Xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxx.

3.6	Xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx látka (XX-xxxxx-7-xxxx-6-xxxxx-3-[3-(3-xxxxxxx-2-xxxxxxxxx)xxxxxxxx]-xxxxxxxxxx-4-(3X)-1-xxxxxxxxxxx, X&xxxx;764).

3.6.1

Xxxxxxxxxxx, standardní zásobní xxxxxx, 100 μx/xx Xx 500 xx odměrné xxxxx xx naváží 50 xx xxxxxxxxxxxx (3.6) s přesností xx 0,1 mg, xxxxxxxx xx v tlumivém xxxxxxx xxxxxx amonného (3.18), xxxxxx po xxxxxx xxxxxxxx roztokem x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxx roztok je xxxxx xxx xxxxx xxx teplotě 5 ºC, xx-xx xxxxxxxxx xx xxx.

3.6.2

Xxxxxxxxxx xxxxxxx Xx xxxx 100 ml odměrných xxxxx se odpipetuje 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 a 6,0 ml xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku (3.6.1). Xxxxxx se po xxxxxx xxxxxxx fází (3.21) x&xxxx;xxxxxxxx. Roztoky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 a 6,0 μg/ml. Xxxx xxxxxxx xx xxxx připravovat xxxxxxx xxxx použitím.

3.7	Kyselina xxxxxxxxxxxxxx (ρ20 xxxxxxxxx 1,16 g/ml).

3.8

Methanol.

3.9	Dusičnan xxxxxxxx.

3.10	Xxxxxxxx sodný.

3.11	Uhličitan sodný.

3.12	Chlorid xxxxx.

3.13	XXXX (xxxxxxx sůl xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx).

3.14	Xxxx, pro XXXX.

3.15	Xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx, x&xxxx;= 10&xxxx;x/100 xx.

3.16	Xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, x&xxxx;= 5&xxxx;x/100 xx. 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.11) xx xxxxxxxx xx xxxx, xxxxxx xx xx 1&xxxx;000&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxx se chlorid xxxxx (3.12), až x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx.

3.17	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx 0,1 xxx/x. 10&xxxx;xx XXx (3.7) xx xxxxx xxxxx xx 1&xxxx;000 xx.

3.18	Xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxx 0,25 xxx/x. 19,3&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx (3.3) a 30 ml kyseliny xxxxxx (3.5) se xxxxxxxx xx xxxx (3.14) x&xxxx;xxxxx xx xx 1&xxxx;000 xx.

3.19

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx Amberlit XAD-2 – příprava. Přiměřené množství xxxxxxxxx (3.2) xx xxxxxxx xx xxxx, xx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, xxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.20) xx xxxxxxxxxxxx xxxxx fázi. Xxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx 50&xxxx;xx xxxxxxxxx (3.8), xxxxx xx xxxxxxxx, x&xxxx;xxxxxxxxxx se xxxxx pod xxxxxxx xxxxxxxx.

3.20	Xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxx 0,1 mol/l. 0,17 g dusičnanu xxxxxxxxxx (3.9) se xxxxxxxx v 10 ml xxxx.

3.21

Xxxxxxx xxxx HPLC. Smíchá xx 500&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.1), 300&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (3.18) x&xxxx;1&xxxx;200&xxxx;xx xxxx (3.14). xX xx xxxxxx xx 4,3 za xxxxxxx kyseliny octové (3.5). Xxxxxxxxxxx se xxxxxxx 0,22 μx (4.8) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxx (např. tím, xx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx dobu 10 xxxxx). Xxxxx xxxxxx je stálý xxxxx xxxxx, je-li xxxxxxxxx ve tmě x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxxxxxxx xxxxx.

4.2	Xxxxxxx xxxxxxx.

4.3	Xxxxxxxxxxx.

4.4	Xxxxxxxx HPLC x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx detektorem s nastavitelnou xxxxxxx délkou nebo x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx.

4.4.1

Xxxxxx xxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx, 300&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, X18, náplň 10&xxxx;μx, xxxx xxxxxxx xxxxxx.

4.5	Xxxxxxxx kolony (300&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;10&xxxx;xx) xxxxxxxx xxxxxxx z křemičitého xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

4.6	Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxx 150 mm.

4.7	Membránové xxxxxx, 0,45 μm.

4.8	Membránové filtry, 0,22 μm.

5.   Postup

Poznámka

:

Halofuginon xxxx xxxxx xxxx je xxxxxxx v alkalických xxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxx 30&xxxx;xxxxx.

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx

5.1.1

Xxxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxx podrobí xxxxxxx pro kontrolu, xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxx xxxxx.

5.1.2

Xxxxxxx se zkouška xx výtěžnost x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxx obohaceno xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxx ve xxxxxx. Xxx xxxxxxxxx xx xxxxxx 3 xx/xx xx xxxxx 300 μx xxxxxxxxxxxx zásobního xxxxxxx (3.6.1) x&xxxx;10&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxx 10 xxxxx, xxxxx se xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx (5.2). Xxxxxxxx : Xxx účely xxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx krmiva xxxxxxxxx xxxxx xxxx vzorek x&xxxx;xxx zkoušce není xxxxxxx halofuginon.

5.2   Extrakce

Do odstředivkové xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx 200&xxxx;xx xx naváží 10&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx s přesností xx 0,1&xxxx;x,&xxxx;xxxxx xx 0,5&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10), 0,5&xxxx;x&xxxx;XXXX (3.13) x&xxxx;20&xxxx;xx vody x&xxxx;xxxxxxxx se. Xxxxxxxx xx xxxxxx na 5 xxxxx xx xxxxx xxxxx (80&xxxx;ºX). Xx xxxxxxxxxxx na xxxxxxxxxxx teplotu xx xxxxx 20&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.15) x&xxxx;xxxxxxxx se. Xxxxx xx přidá 100 ml xxxxxxxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxxx xx 15 xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx. Xxx xx zkumavka x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xx xxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx lázně (4.1). Xxxxxxxx xx dvě xxxxxx a ethylacetátová fáze xx xxxxxx přes xxxxx xx skleněných xxxxxx (4.6) xx 500 ml separační xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx xx opakuje s dalšími 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx minutu 50&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxxx sodného xxxxxxxxxxxx chloridem xxxxxx (3.16) x&xxxx;xxxx se xxxxx vrstva xxxxxxxx.

Xxxxxxxxx xxxxxx xx extrahuje xx xxxx xxxxx xxxxxx 50&xxxx;xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.17). Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx 250 xx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxx vrstva se xxxxx xxxxxxxxx 1,5 xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 50 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxx extraktem. Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx přibližně 10 xxxxxx s 10 ml xxxxxxxxxxxx (3.4).

Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx 250 xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx a organická xxxx xx xxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxx odparky (4.2) xx z kyselého xxxxxxx odpaří všechen xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxx lázně xxxxx xxxxxxxxxx 40 ºC. Xx xxxxx xxxxxxxxx 25 xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx odstraní xxxxx 5 xxxxx xxx xxxxxxx 38 ºC.

5.3   Přečištění

5.3.1   Příprava xxxxxxxxxxx kolony

Pro xxxxx xxxxxxx vzorku xx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;XXX-2. Xx xxxxxxxx kolony (4.5) se přenese 10&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.19) xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx (3.8). Xx horní xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxx malá zátka xx xxxxxx vaty. Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx se xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxx 100 ml xxxx. Xxxxxx vody xx xxxxxxx, xxxxxxx tekutina xxxxxxx horního xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx 10 xxxxx xxxxxxxxxxxx. Kolona xxxxx xxxxx vyschnout.

5.3.2   Přečištění vzorku

Extrakt (5.2) xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx amberlitové xxxxxx (5.3.1) x&xxxx;xxxxxx xx, xxxxxxx se xxxxx odstraňuje. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx přesáhnout 20&xxxx;xx/xxx. Baňka x&xxxx;xxxxxxx xxxx xx vypláchne 20&xxxx;xx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.17) a tato xxxxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxxx kolony. Xxxxxx xxxxxxxx roztoku xx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx. Promývací xxxxxx xx xxxx xxxxxxxx. Xx xxxxxx xx xxxxx 100&xxxx;xx xxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxx xx xxx 5–10&xxxx;xx xxxxxx xx 250 ml xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx 10&xxxx;xxxxx xxxxx xx xxxxxx a potom xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx, která xxxxxxxxxx 20 xx/xxx. Eluát xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx dnem. Xxxxxxxx xx odpaří xx rotační odparce (4.2), xxxxxxx xxxxx xxxxx nesmí xxxxxxxxxx 40&xxxx;xX. Xxxxxxx xx xxxxxx mobilní xxxx (3.21) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx 10 xx xxxxxxx xxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxx xxxx xx xxxxxx a promíchá. Xxxxxxxxx část xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx filtrem (4.7). Tento xxxxxx xx uschová xxx xxxxxxxxx HPLC (5.4).

5.4   Stanovení XXXX

5.4.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx podmínky xxxx xxxxxxxxxx, xxx použít x&xxxx;xxxx podmínky, pokud xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxx xxx kapalinovou chromatografii (4.4.1).

XXXX xxxxxxx xxxx (3.21).

Xxxxxx: 1,5–2 ml/min.

Detekční xxxxxx délka: 243 xx.

Xxxxx nástřiku: 40–100 μx.

Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx kontroluje opakovaným xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6.2), který xxxxxxxx 3,0 μx/xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxx, xx xx dosáhne xxxxxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx.

5.4.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6.2) x&xxxx;xxxxx se xxxxx (xxxxxx) xxxx xxx xxxxxx koncentraci. Kalibrační xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx hodnot xxxxx xxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx příslušným xxxxxxxxxxxx x&xxxx;μx/xx.

5.4.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx vzorku

Provede xx xxxxxxxxxx nástřik xxxxxxx xxxxxx (5.3.2), xxxxxxx xx xxxxxxx stejný xxxxx xxxx pro xxxxxxxxxx roztoky a zjistí xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) halofuginonových xxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx v roztoku vzorku x&xxxx;μx/xx xx stanoví xxxxx xxxxxxxx hodnoty xxxxx (xxxxxx) halofuginonových xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx s kalibrační křivkou (5.4.2).

Xxxxx xxxxxxxxxxxx (x)&xxxx;x&xxxx;xx/xx xx vzorku xx xxxxxxxx xxxxx následujícího xxxxxx:

xxx:

x	:	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;μx/xx
x	:	xxxxxxxx navážky xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxx

7.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx stanovením x&xxxx;xxxxxxxxx (xx-xxxxxxxxxxxxxx) xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx diodového xxxx, xxxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx roztoku (3.6.2) obsahujícího 6,0 μx/xx halofuginonu.

7.1.1   Opakované xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx (xx-xxxxxxxxxxxxxx)

X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx vhodné xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6.2). Množství přidaného xxxxxxxxxxxx musí xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx zvýšením xxxx xxxxxxxxxxxx, a to xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx extraktu. Xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx se xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;±10&xxxx;%.

7.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx pole

Výsledky xxxx xxxxxxxxxx podle xxxxxxxxxxxxx kritérií:

a)	při vlnové xxxxx maximální xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx musí xxx záznam xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx detekčního xxxxxxx. Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx pole se xxxxx ±2 xx;

x)

xxx xxxxxx xxxxx xxxx 225 a 300 nm xx xxxxx záznam xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx zaznamenaný xx xxxxxxx píku xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx spektra x&xxxx;xxxxxxx 10–100&xxxx;% relativní xxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx stejná xxxxxx a jestliže odchylka xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx 15&xxxx;% xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx;

x)

xxx xxxxxx xxxxx xxxx 225 a 300 nm xx xxxxx spektrum xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xx ostatních xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 10 xx 100 % xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx kritéria xx xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxx vykázána stejná xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx bodech xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx 15&xxxx;% absorbance xxxxxxx xx vrcholu xxxx.

Xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx není xxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx.

7.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxx překročit 0,5 xx/xx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xx 3 xx/xx.

7.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx pro xxxxxxxxx slepý vzorek xxxxxx musí být xxxxxxx 80 %.

8.   Výsledky xxxxxxxxx xxxxx

Xxx kruhových testech (5) xxxx osmi xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx tři vzorky.

Výsledky

	Vzorek X (xxxxx) xxx xxxxxxxx	Xxxxxx X&xxxx;(xxxxx)		Xxxxxx X&xxxx;(xxxxxx)
		xxx převzetí	po dvou xxxxxxxx	xxx převzetí	po xxxx xxxxxxxx
xxxxxx (xx/xx)	XX	2,80	2,42	2,89	2,45
XX (xx/xx)	—	0,45	0,43	0,40	0,42
XXX (%)	—	16	18	14	17
Xxx. (%)		86	74	88	75

XX	=	xxxxxxxxxx
XX	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXX	=	xxxxxxxx koeficient xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (%)
Xxx.	=	xxxxxxxxx (%).

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX OBSAHU XXXXXXXXXX

1,3-xxx[(4-xxxxxxxxxxxxxxxx) xxxxx]xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxx kvantifikace xx 5 mg/kg.

2.   Princip

Vzorek xx extrahuje okyseleným xxxxxxxxxx. Extrakt xx xxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxxx xxxx se xxxxxxxx xx koloně s oxidem xxxxxxxx. Xxxxxxxxx se xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx se x&xxxx;xx xxxxxx objem xx xxxxxx xxxxxx mobilní xxxx. Xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (HPLC) xx xxxxxxxx xxxx xxxxxx XX xxxxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1

Xxxxxxxx.

3.2	Xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xx 500 xx xxxxxxx baňky xx xxxxxx 4,0&xxxx;xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (ρ20 = 1,18&xxxx;x/xx), xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.3	Xxxxxxxxxxx, xxx HPLC.

3.4	Molekulární xxxx. Xxx 3X, 8–12 xxxx (1,6–2,5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx xxxx 0,3&xxxx;xx).

3.5	Xxxx xxxxxxx, xxxxxx, xxxxxx aktivity X&xxxx;xxx xxxxxxxxx chromatografii. 100 g oxidu xxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx nádoby x&xxxx;xxxxxxx xx 2,0&xxxx;xx vody. Xxxxxxxxx xx a protřepává xxxxxxxxx 20 minut. Xxxxxxxx se v dobře xxxxxxxxxxx nádobě.

3.6	Dihydrogenfosforečnan xxxxxxxx, xxxxxx, c = 0,025 xxx/x. 3,4&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx vodě (xxx HPLC) v 1 000 xx odměrné baňce, xxxxxx se xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx.

3.7	Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx, x&xxxx;= 0,025 xxx/x. 3,55&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx (nebo 4,45 g dihydrátu, xxxx 8,95&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx) xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxx (pro XXXX) v 1 000 xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxx xx po značku x&xxxx;xxxxxxxx.

3.8	Xxxxxxx xxxx HPLC Smíchá xx: 650&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.3), 250&xxxx;xx xxxx (xxx HPLC), 50 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselného (3.6), 50&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7). Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx 0,22 μx (4.6) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxx (xxxx. ultrazvukem xx xxxx 10 xxxxx).

3.9	Xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxx robenidin: 1,3-xxx[(4-xxxxxxxxxxxxxxxx) xxxxx]xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

3.9.1

Xxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx: 300 μx/xx Xxxxxx xx 30 xx standardní xxxxx xxxxxxxxxx (3.9) x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,1 xx. Rozpustí xx x&xxxx;xxxxxxxxxx methanolu (3.2) xx 100 ml xxxxxxx xxxxx, xxxxxx xx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx a promíchá xx. Xxxxx xx xxxxx aluminiovou xxxxx x&xxxx;xxxxx ve xxx.

3.9.2

Xxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx: 12 μx/xx Xxxxxx se 10,0&xxxx;xx xxxxxxxxxx standardního xxxxxxx (3.9.1) xx 250 xx xxxxxxx xxxxx, doplní xx xx xxxxxx xxxxxxx xxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxx se xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxx.

3.9.3

Xxxxxxxxxx xxxxxxx Xx xxxx 50 xx xxxxxxxxx baněk se xxxxxx 5,0, 10,0, 15,0, 20,0 a 25,0 ml xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.9.2). Doplní xx xx xxxxxx xxxxxxx xxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx 1,2, 2,4, 3,6, 4,8 a 6,0 μx/xx xxxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.10	Xxxx, pro XXXX.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx a pomůcky

4.1	Skleněná xxxxxx. Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx skla, xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx 150 xx. Xxxxxxx průměr 10–15&xxxx;xx, délka 250&xxxx;xx.

4.2	Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

4.3	Xxxxxxx odparka.

4.4	Zařízení na xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xxxxxxxx ultrafialovým xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx vlnovou xxxxxx nebo xxxxxxxxxx xxxxxxxxx pole, pracujícím x&xxxx;xxxxx 250–400 xx.

4.4.1

Xxxxxx xxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx: 300&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, X18, xxxxx 10&xxxx;μx xxxx obdobná.

4.5	Filtr xx xxxxxxxxxx xxxxxx (Xxxxxxx XX/X&xxxx;xxxx xxxxxxx).

4.6	Xxxxxxxxxx xxxxxx, 0,22 μx.

4.7	Xxxxxxxxxx xxxxxx, 0,45 μx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxxxxx

:

Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx. Xxxxx xx xxx xxxxx operacích xxxxxxx vždy xxxxx xxxx.

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx pokyny

5.1.1

Provede se xxxxxxx slepého vzorku xxxxxx xxx xxxxxxxx, xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx jiné xxxxxx xxxxx.

5.1.2

Xxxxxxx xx xxxxxxx xx výtěžnost u slepého xxxxxx xxxxxx (5.1.1), xx kterého xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxx xx xx xxxxxx. X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx 60 xx/xx xx xx 250 xx xxxxxxx baňky xxxxxxx 3,0&xxxx;xx základního xxxxxxxxxxxx roztoku (3.9.1). Xxxxxx se xxxxxx xxx xx objem 0,5&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx 15&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxxxx, promíchá xx x&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxxx se může xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx (5.2). Xxxxxxxx : Xxx xxxxx xxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxx x&xxxx;xxx xxxxxxx xxxx zjištěn xxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xx 250 xx xxxxxxx baňky se xxxxxx xxxxxxxxx 15&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx s přesností na 0,01&xxxx;x,&xxxx;xxxxx xx 100,0&xxxx;xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.2), xxxxxxxxx a hodinu xxxxx xx&xxxx;xxxxxxxx (4.2). Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx přes xxxxx ze skleněných xxxxxx (4.5) x&xxxx;xxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxx xx 150 xx xxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx 7,5 g molekulárního xxxx (3.4), xxxxxxxxx x&xxxx;xxx xxxxx xx xxxxx. Potom xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx roztok xx použije x&xxxx;xxxxxxx (5.3).

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx kolony x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx

Xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.1) xx xxxxx malá xxxxx xx xxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxxx tyčinkou. Naváží xx 11,0 g připraveného kysličníku xxxxxxxxx (3.5) a nasype xx xx kolony, xxxxx xxxxx s minimální xxxxxxx prodlevou x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx. Oxid xxxxxxx xx v naplněné xxxxxx xxxxxxx lehkým xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxx.

5.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxx xx xxxxxxxxxx 5,0&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx vzorku (5.2). Xxxxxx xxxxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxx se x&xxxx;xxxxxx xxxxxx pomocí 100&xxxx;xx xxxxxxxxx (3.1) xxx xxxxxxxxx xxxxxxx 2–3&xxxx;xx za xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxx xx 250 xx xxxxx s kulatým xxxx. Xxxxxxxxxxx roztok xx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxx teplotě 40&xxxx;^xX xxxxxx xx sucha x&xxxx;xxxxxxx odparce (4.3). Xxxxxxx se znovu xxxxxxxx ve 3–4&xxxx;xx xxxxxxx xxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx 10 ml xxxxxxx xxxxx. Baňka xx xxxxxxxxxx vypláchne 1–2&xxxx;xx xxxxxxx fáze x&xxxx;xxxx roztoky se xxxxxxx do odměrné xxxxx. Xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx a promíchá. Xxxxxxxxx část xx xxxxxxxxxxx přes 0,45 μx membránový xxxxx (4.7). Tento xxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx HPLC (5.4).

5.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx XXXX

5.4.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx podmínky xxxx xxxxxxxxxx, xxxxx být xxxxxxx jiné xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxx xxx kapalinovou chromatografii (4.4.1)

Xxxxxxx xxxx HPLC (3.8)

Xxxxxx: 1,5–2 xx/xxx

Xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx: 317 xx

Xxxxx nástřiku: 20–50 μx

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx systému xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.9.3), xxxxx xxxxxxxx 3,6 μg/ml, dokud xx nedosáhne konstantních xxxxx píků x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx.

5.4.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.9.3) xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx vynesením xxxxxxxxxx hodnot výšek xxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx proti xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx v μg/ml.

5.4.3   Roztok xxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx (5.3.2) jako xxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (plochy) píků xxxxxxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření výsledků

Z průměrných xxxxxx výšky (xxxxxx) xxxxxxxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx se určí xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx v μg/ml xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx křivkou (5.4.2).

Obsah xxxxxxxxxx (x)&xxxx;x&xxxx;xx/xx xx xxxxxx xx vypočítá xxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorce:

kde:

c	=	koncentrace xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;μx/xx
x	=	xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxx

7.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx opakovaným xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx, který xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx roztoku (3.9.3) xxxxxxxxxxxx 6 μx/xx robenidinu.

7.1.1   Opakované stanovení x&xxxx;xxxxxxxxx (co-chromatography)

K extraktu vzorku xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.3). Množství přidaného xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx obsahu robenidinu x&xxxx;xxxxxxxx vzorku.

Přídavek se xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx, x&xxxx;xx xxxxxx k přidanému xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx. Xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx jeho xxxxxxxxx xxxxx xx může xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;±10 %.

7.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx

Xxxxxxxx xxxx posuzovány xxxxx xxxxxxxxxxxxx kritérií:

a)	při xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx vzorku i standardu xxxx xxx záznam xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Pro xxxxxxxx xxxxxxxxx pole xx xxxxx ±2 nm;

b)

při xxxxxx xxxxx xxxx 220 a 400 xx xx nesmí xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx a standardu zaznamenaný xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx částí xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 10–100&xxxx;% relativní xxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx, jestliže xxxx vykázána stejná xxxxxx a jestliže odchylka xxxx xxxxx spektry xxxxx xxxxxxxxxxx 15 % xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx;

x)

xxx xxxxxx xxxxx mezi 220 x&xxxx;400 nm xx xxxxx spektrum xxxxxxxxx části, xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx v rozsahu 10–100&xxxx;% xxxxxxxxx absorbance. Tohoto xxxxxxxx je xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx odchylka mezi xxxxxxx xxxxxxxxxxx 15 % xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx píku.

Jestliže xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx.

7.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx mezi xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxx xxxxxxxxxx 10 % z hodnoty xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx robenidinu nad 15 mg/kg.

7.3   Výtěžnost

Výtěžnost pro xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx musí xxx xxxxxxx 85&xxxx;%.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx

Xxx proveden xxxxxxx xxxx ES, xx xxxxxx dvanáct xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx vzorky xxxxx xxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx, xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx vzorku xxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx. Výsledky xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx:

	Xxxxxx		Xxxxxxx
	Xxxxx xxxxxx	Xxxxxx	Xxxxx krmivo	Pelety
průměr (xx/xx)	27,00	27,99	43,6	40,1
xx (xx/xx)	1,46	1,26	1,44	1,66
XXx (%)	5,4	4,5	3,3	4,1
XX (mg/kg)	4,36	3,36	4,61	3,91
CVR (%)	16,1	12,0	10,6	9,7
Xxxxxxxxx (%)	90,0	93,3	87,2	80,2

sr	=	standardní xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;%
XX	=	xxxxxxxxxx odchylka reprodukovatelnosti
CVR	=	variační xxxxxxxxxx reprodukovatelnosti x&xxxx;%.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX

2,6-xxxxxxx-xxxx-(4-xxxxxxxxxxx)-4-(4,5-xxxxxxx-3,5-xxxxx-1,2,4-xxxxxxx-2-(3-X)xx)xxxxxxxxxxxxxxxxx

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx stanovení obsahu xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx. Xxx detekce je 0,1 xx/xx, xxx xxxxxxxxxxxx 0,5 xx/xx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx vzorek xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. X&xxxx;xxxxx xx alikvotní xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx XXX xxxxxxx X18. Xxxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxxx okyseleného xxxxxxxxx x&xxxx;xxxx. Xx xxxxxxxx xx zbytek xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx XXX/xxxx. X&xxxx;xxxxxxx xx extrakt xxxxxx a zbytek se xxxxxxxx v roztoku XXX/xxxx. Xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xx xxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxx s UV detekcí.

3.   Chemikálie

3.1	Voda, xxx XXXX.

3.2	Xxxxx amonný.

3.3	Tetrabutylamonium xxxxxxxxxxxxx (XXXX).

3.4	Xxxxxxxxxxx, xxx XXXX.

3.5	Xxxxxxxx, pro HPLC.

3.6	N,N-dimethylformamid (XXX).

3.7	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, ρ20 = 1,19 g/ml.

3.8	Standardní látka: xxxxxxxxxx XX-24: 2,6-dichlor-alfa-(4-chlorofenyl)-4-(4,5-dihydro-3,5-dioxo-1,2,4-triazin-2-(3-H)yl)benzenacetonitril, xxxxxxxxxxx xxxxxxx, X&xxxx;771.

3.8.1

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx diclazurilu, 500 μx/xx Xx 50 xx odměrné xxxxx xx naváží 25 xx diclazurilu (3.8) x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,1 xx, xxxxxxxx se x&xxxx;XXX (3.6), doplní xx XXX (3.6) xx značku a promíchá. Xxxxxxx xxxxx xx xxxxx hliníkovou xxxxx xxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx se x&xxxx;xxxxxxxxxx. Xxxxxx je xxx teplotě ≤ 4&xxxx;ºX xxxxx xxxxx xxxxx.

3.8.2

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxxxxx, 50 μx/xx Xx 50 ml xxxxxxx xxxxx se xxxxxxx 5,00&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8.1), doplní xx XXX (3.6) xx značku x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxx baňka xx xxxxx hliníkovou fólií xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxx. Roztok xx xxx xxxxxxx ≤ 4&xxxx;ºX xxxxx jeden xxxxx.

3.9	Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx: 2,6-xxxxxxxx-α-(4-xxxxxxxxxxx)-4-(4,5-xxxxxxx-3,5-xxxxx-1,2,4-xxxxxxx-2-(3-X)-xx)-α-xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx.

3.9.1

Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, 500 μg/ml Do 50 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 25 xx xxxxxxx xxxxxxxxxx substance (3.9) x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 xx, rozpustí se x&xxxx;XXX (3.6), xxxxxx xx DMF (3.6) xx značku a promíchá. Xxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx fólií xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx z tmavého xxxx a uchovává se x&xxxx;xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxx xxxxxxx ≤ 4&xxxx;ºX xxxxx xxxxx xxxxx.

3.9.2

Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, 50 μx/xx Xx 50 xx odměrné xxxxx xx xxxxxxx 5,00&xxxx;xx xxxxxxxxx základního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.1), xxxxxx xx XXX (3.6) xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx fólií xxxx se použije xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx se x&xxxx;xxxxxxxxxx. Roztok je xxx xxxxxxx ≤ 4&xxxx;ºX xxxxx jeden xxxxx.

3.9.3

Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxx premixy, x/1&xxxx;000 xx/xx (x&xxxx;= xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xx/xx) Xx 100 xx xxxxxxx xxxxx xx naváží x/10 xx xxxxxxx xxxxxxxxxx substance x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 mg, xxxxxxxx se v DMF (3.6) v ultrazvukové xxxxx (4.6), xxxxxx DMF xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxx baňka xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx z tmavého xxxx a uchovává xx x&xxxx;xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxx xxxxxxx ≤ 4&xxxx;ºX xxxxx jeden xxxxx.

3.10	Xxxxxxxxxx xxxxxx, 2 μx/xx Xx 50 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 2,00 ml xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx (3.8.2) x&xxxx;2,00&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.2). Xxxxx xx 16&xxxx;xx XXX (3.6), doplní se xxxxx xx značku x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx připravuje xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.11	XXX xxxxxxx X18, xxxx. Xxxx Xxxx, xxxxxxxx: 1 xx, xxxxxxx xxxxxxxx: 100 xx.

3.12	Xxxxxxxxx xxxx: xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xx 1&xxxx;000&xxxx;xx xxxxxxxxx (3.5) se xxxxxxxxxx 5,0 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.7) x&xxxx;xxxxxxxx.

3.13	Xxxxxxx xxxx pro XXXX.

3.13.1

Xxxxxx (xxxxxx) A: roztok xxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx (3.2) a 3,4 g TBHS (3.3) xx xxxxxxxx x&xxxx;1&xxxx;000&xxxx;xx xxxx a promíchá xx.

3.13.2

Xxxxxx (xxxxxx) X:&xxxx;xxxxxxxxxxx (3.4).

3.13.3

Xxxxxx (xxxxxx) C: methanol (3.5).

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxxxxx míchací xxxxxxxx.

4.2	Xxxxxxxx xxx XXXX x&xxxx;xxxxxxxxx gradientem.

4.2.1

Kolona pro xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, Hypersil XXX, xxxxx 3 μx, 100&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4,6&xxxx;xx nebo xxxxxxx.

4.2.2

XX xxxxxxxx s nastavitelnou xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx diodového pole.

4.3	Rotační xxxxxxx.

4.4	Xxxxxxxxxx xxxxx, 0,45 μx.

4.5	Xxxxxxx xxxxxxxx.

4.6	Xxxxxxxxxxxx xxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx

5.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx vzorek xxxxxx

Xx xxxxxx kontroly xxxx, xx xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx ani xxxxxxxxxx, xxx xxxx xxxxxx látky, se xxxxxxx xxxxx xxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx složení xxxx xxxxxxxx vzorek x&xxxx;xxxx xxxxxxx diclazuril xxx xxxx rušivé xxxxx.

5.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xx výtěžnost

Zkouška xx výtěžnost xx xxxxxxx na xxxxxx xxxxxx xxxxxx, xx xxxxxxx bylo xxxxxxx xxxxxx množství xxxxxxxxxxx, xxxxx odpovídá xxxxxxxx xxxxxxxxxxx ve xxxxxxxxx xxxxxx. Xxx xxxxxxxxx xx xxxxx 1 xx/xx se x&xxxx;50&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxx 0,1&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8.1). Xxxxxxxx xx xxxxxxxx, xxxxx xx 10 xxxxx xxxx a před xxxxxxxxx xxxxxxxx (5.2) xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxx-xx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx vzorek xxxxxx xxxxxxxxx složení xxxx xxxxxxxx xxxxxx (xxx 5.1.1), xxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx standardního xxxxxxxx. X&xxxx;xxx xxxxxxx xx xx zkoušenému xxxxxx přidá přibližně xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxx xx xx xxxxxx xxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxx vzorek se xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

5.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx 500 xx xxxxxxx baňky xx xxxxxx 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,01&xxxx;x.&xxxx;Xxxxx xx 1,00&xxxx;xx xxxxxxxxx standardního xxxxxxx (3.9.2) x&xxxx;200&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxx (3.12) x&xxxx;xxxxx se xxxxxx. Xxxx xx přes xxx třepe na xxxxxxxx zařízení (4.1). Xxxx se nechá 10 minut xxxxxx. 20&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx se xxxxxxx xx vhodné xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx 20&xxxx;xx vody. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.11) a prosaje xx pomocí vakua (4.5). Xxxxxxx xx xxxxxxx 25 ml xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx směsi (3.12) x&xxxx;xxxx, 65 + 35 (X&xxxx;+ X). Xxxxxxx frakce xx xxxxxxxx, xxxxxx xxxxx a interní xxxxxxxx xx xxxxxx 25&xxxx;xx xxxxx xxxxxxx z extrakční xxxxx (3.12) x&xxxx;xxxx, 80 + 20 (X&xxxx;+ X). Xxxx xxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx (4.3) xxxxxx xxx 60&xxxx;xX xx xxxxx. Xxxxxxx se xxxxxxxx v 1,0 ml XXX (3.6), xxxxx xx 1,5&xxxx;xx xxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxxxx. Roztok xx xxxxxxxxxxx xxxx membránový xxxxx (4.4). Xxxx xx pokračuje se xxxxxxxxxx XXXX (5.3).

5.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xx 500 xx xxxxxxx xxxxx se naváží 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxx s přesností xx 0,001&xxxx;x.&xxxx;Xxxxx xx 1,00 ml xxxxxxxxx standardního xxxxxxx (3.9.3) x&xxxx;200&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxx (3.12) x&xxxx;xxxxx xx uzavře. Xxxx xx přes xxx xxxxx na xxxxxxxx (4.1). Xxxx xx xxxxx 10 xxxxx xxxxxx. 10&xxxx;000/x&xxxx;xx (x&xxxx;= xxxxxxxxxxx xxxxx diclazurilu x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xx/xx) supernatantu xx xxxxxxx do xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx xxxxxx velikosti. X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx při 60&xxxx;ºX xx xxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;10,0&xxxx;xx XXX (3.6), přidá xx 15,0&xxxx;xx vody (3.1) a promíchá. Xxxx xx xxxxxxxxx se xxxxxxxxxx HPLC (5.3).

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx XXXX

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx, xxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx, xxxxx poskytují xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxx pro kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (4.2.1):	100&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4,6&xxxx;xx, Hypersil XXX, náplň 3 μx xxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxx:	Xxxxxx X&xxxx;(3.13.1):	xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
	Xxxxxx X&xxxx;(3.13.2):	xxxxxxxxxxx
	Xxxxxx X&xxxx;(3.13.3):	xxxxxxxx
Xxxx xxxxx:	— xxxxxxxx xxxxxxxxxxx eluce — výchozí xxxxxxxx: A + X&xxxx;+ X&xxxx;= 60 + 20 + 20 (X&xxxx;+ X&xxxx;+ V) — po 10 minutách gradientová xxxxx xx xxxx 30&xxxx;xxxxx&xxxx;xx: X&xxxx;+ X&xxxx;+ X&xxxx;= 45 + 20 + 35 (X&xxxx;+ V + X) 10 xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx X
Xxxxxx:	1,5–2 xx/xxx
Xxxxx xxxxxxxx:	20 μx
Xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx:	280 xx

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.10), xxxxx xxxxxxxx 2 μg/ml, dokud xx nedosáhne xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx.

5.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxxx xx nastřikuje 20 μx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.10) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx diclazurilu x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

5.3.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx vzorku

Několikrát xx xxxxxxxxxx 20 μx roztoku vzorku (5.2.1 xxxx 5.2.2) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx výšky (xxxxxx) xxxx diclazurilu a interního xxxxxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxx

6.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxx (x)&xxxx;x&xxxx;xx/xx ve vzorku xx vypočte xxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorce:

(mg/kg)

kde:

hd,s	=	výška (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx (5.2.1)
hi,s	=	výška (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx (5.2.1)
hd,c	=	výška (xxxxxx) píku diclazurilu x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10)
xx,x	=	xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx v kalibračním xxxxxxx (3.10)
xx,x	=	xxxxxxxxxxx diclazurilu v kalibračním xxxxxxx v μg/ml (3.10)
m	=	hmotnost xxxxxxx vzorku v g
V	=	objem xxxxxxxxx xxxxx xxxxx 5.2.1 (xx. 2,5 xx).

6.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxx diclazurilu (x)&xxxx;x&xxxx;xx/xx xx vzorku xx xxxxxxx xxxxx následujícího xxxxxx:

(xx/xx)

xxx:

xx,x	=	xxxxx (plocha) píku xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx roztoku (3.10)
xx,x	=	xxxxx (xxxxxx) píku xxxxxxxxx xxxxxxxxx v kalibračním xxxxxxx (3.10)
xx,x	=	xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx (5.2.2)
xx,x	=	xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx (5.2.2)
xx,x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v kalibračním xxxxxxx x&xxxx;μx/xx (3.10)
x	=	xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx v g
V	=	objem xxxxxxxxx xxxxx podle 5.2.2 (xx. 25 xx)
x	=	xxxxxxxxxxx xxxxx diclazurilu x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xx/xx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxx

7.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxxx analytů xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx s přídavkem (xx-xxxxxxxxxxxxxx) xxxx využitím detektoru xxxxxxxxx pole, přičemž xx srovnávají xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (5.2.1 xxxx 5.2.2) a kalibračního xxxxxxx (3.10).

7.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx stanovení x&xxxx;xxxxxxxxx (co-chromatography)

K extraktu xxxxxx (5.2.1 xxxx 5.2.2) xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10). Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx musí xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx v extraktu xxxxxx.

Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx a píku interního xxxxxxxxx, a to xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx. Xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx výšky se xxxx odchylovat xx xxxxx původního píku xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx vzorku nejvýše x&xxxx;±&xxxx;10&xxxx;%.

7.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx pole

Výsledky xxxx posuzovány xxxxx xxxxxxxxxxxxx kritérií:

a)	při vlnové xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx i standardu xxxx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx vrcholu xxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx pole se xxxxx xxxxxxx ±2 xx;

x)

xxx xxxxxx xxxxx xxxx 230 x&xxxx;320 xx xx xxxxx xxxxxx spektra zkoušeného xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx zaznamenaný xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx částí spektra x&xxxx;xxxxxxx 10–100 % xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx, jestliže xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx a jestliže odchylka xxxx xxxxx spektry xxxxx xxxxxxxxxxx 15&xxxx;% xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx;

x)

xxx xxxxxx xxxxx xxxx 230 a 320 nm xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx píku xxxxxxxxxx xxxxxx lišit xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx v rozsahu 10–100 % xxxxxxxxx absorbance. Tohoto xxxxxxxx xx xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx všech xxxxxxxxxxx xxxxxx odchylka mezi xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx 15&xxxx;% absorbance spektra xx xxxxxxx píku.

Jestliže xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx kritérií xxxx splněno, xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx potvrzena.

7.2   Opakovatelnost

Rozdíl xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx stanovení provedených x&xxxx;xxxxxxxx vzorku nesmí xxxxxxxxx:

—	30&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx výsledku u obsahu xxxxxxxxxxx xxxx 0,5 xx/xx x&xxxx;2,5 xx/xx,

—	0,75 xx/xx u obsahu xxxxxxxxxxx xxxx 2,5 xx/xx x&xxxx;5 xx/xx,

—	15&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx výsledku x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx nad 5&xxxx;xx/xx.

7.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxx xxxxxxxxx (slepý) xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx 80 %.

8.   Výsledky xxxxxxxxx testů

Při xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx zkoušeno 5 xxxxxx 11 xxxxxxxxxxxx. Xxxx vzorky xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx, z nichž xxxxx xxx smísen s organickou (X&xxxx;100) x&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (A 100). Xxxxxxxxxx xxxxx diclazurilu xx 100 mg/kg. Tři xxxxx xxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx xx 3&xxxx;xxxxxxx výrobců (XX) (X1/X1/X1). Teoretický xxxxx xxxxxxxxxxx je 1 mg/kg. Xxxxxxxxxx byly pověřeny, xxx xxxxx xx xxxxxx podrobily xxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx. (Xxxxxxxxx údaje x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx testech viz Xxxxxxx xx XXXX Xxxxxxxxxxxxx, Xxxxxx 77, Xx6, 1994, s. 1 359–1 361). Xxxxxxxx jsou shrnuty x&xxxx;xxxx xxxxxxx xxxxxxx.

	Xxxxxx 1 X&xxxx;100	Xxxxxx 2 X&xxxx;100	Xxxxxx 3 X1	Xxxxxx 4 X1	Xxxxxx 5 X1
X	11	11	11	11	6
x	19	18	19	19	12
Xxxxxx	100,8	103,5	0,89	1,15	0,89
Xx (mg/kg)	5,88	7,64	0,15	0,02	0,03
CVr (%)	5,83	7,38	17,32	1,92	3,34
XX (xx/xx)	7,59	7,64	0,17	0,11	0,12
XXX (%)	7,53	7,38	18,61	9,67	13,65
Deklarovaný xxxxx (xx/xx)	100	100	1	1	1

X	=	xxxxx xxxxxxxxxx
x	=	xxxxx xxxxxxxxxxxx hodnot
Sr	=	standardní xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx opakovatelnosti
SR	=	standardní xxxxxxxx reprodukovatelnosti
CVR	=	variační xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx.

9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx, xx odezva xxxxxxxxxxx je xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx oblasti xxxxxxxxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx metoda umožňuje xxxxxxxxx obsahu lasalocidu x&xxxx;xxxxxxxx a premixech. Mez xxxxxxx je 5 xx/xx, mez xxxxxxxxxxxx 10 xx/xx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx vzorku xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (HPLC) na xxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselný (XX2XX4).

3.2	Xxxxxxxx xxxxxxxxxx, w (w/w) = 85 %.

3.3	Roztok xxxxxxxx fosforečné, x&xxxx;= 20&xxxx;%. 23,5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.2) xx doplní xxxxx na 100 xx.

3.4	6-xxxxxx-2-xxxxxxxxxx (1,5-xxxxxxxxxxxxxxxxx), x&xxxx;(x/x)&xxxx;= 99&xxxx;%.

3.5	Xxxxxxxx, xxx XXXX.

3.6	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxx = 1,19&xxxx;x/xx.

3.7

Xxxxxxxxx tlumivý xxxxxx, x&xxxx;= 0,01 xxx/x. X&xxxx;500&xxxx;xx xxxx (3.11) se xxxxxxxx 1,36 g KH2PO4 (3.1), xxxxx xx 3,5&xxxx;xx xxxxxxxx fosforečné (3.2) x&xxxx;10,0&xxxx;xx 6-xxxxxx-2-xxxxxxxxxxx (3.4). Xxxxxxx xX se xxxxxx roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) xx 4,0 a doplní xx xxxxx (3.11) xx 1&xxxx;000 xx.

3.8	Xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xx 1&xxxx;000 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 5,0&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.6), xxxxxx se xxxxxxxxxx (3.5) po xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.9	XXXX xxxxxxx fáze, xxxxxx xxxxxxxxxxx tlumivého xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx 5 + 95 (X&xxxx;+ V). Smíchá xx 5&xxxx;xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.7) x&xxxx;95&xxxx;xx methanolu (3.5).

3.10	Xxxxxxxxxx xxxxx lasalocid, xxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, X34X53X8Xx (xxxxx sůl xxxxxxxxxxxx karboxylové xxxxxxxx xxxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx), X&xxxx;763.

3.10.1

Xxxxxxxx standardní roztok xxxxxxxxxx, 500 μx/xx Xx&xxxx;100 xx xxxxxxx baňky xx naváží 50 xx lasalocidu (3.10) x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,1 xx x&xxxx;xxxxxxxx se x&xxxx;xxxxxxxxxx methanolu (3.8), xxxxxx xx xxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx použitím.

3.10.2

Pracovní standardní xxxxxx xxxxxxxxxx, 50 μx/xx 10,0&xxxx;xx základního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.1) xx xxxxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxxxxx methanolem (3.8) x&xxxx;xxxxxxxx. Tento xxxxxx se xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.10.3

Xxxxxxxxxx xxxxxxx Xx xxxx 50 ml xxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 4,0, 5,0 a 10,0 ml pracovního xxxxxxxxxxxx roztoku (3.10.2). Xxxxxx xx po xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 4,0, 5,0 x&xxxx;10,0 μg xxxxxxxxxx xx&xxxx;xx. Xxxx xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx před xxxxxxxx.

3.11	Xxxx, xxx XXXX.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxxxxxxx xxxxx (nebo vodní xxxxxxx xxxxx) s kontrolou xxxxxxx.

4.2	Xxxxxxxxxx filtry, 0,45 μx.

4.3	Xxxxxxxx XXXX x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 20 μx.

4.3.1

Xxxxxx xxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx 125 mm × 4 mm, reverzní xxxx X18, xxxxx 5 μx xxxx xxxxxxx.

4.3.2

Xxxxxxxxxxxxxxxxx s nastavitelnou excitační x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx

5.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxx krmiva

Pro xxxxxxxxx xxxxxxx na xxxxxxxxx (5.1.2) xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx krmiva pro xxxxxxxx, že není xxxxxxxx ani xxxxxxxxx xxx xxxx xxxxxx xxxxx. Slepý xxxxxx xxxxxx xx podobné xxxxxxx jako xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxx zjištěn xxxxxxxxx xxx jiné xxxxxx látky.

5.1.2   Zkouška xx xxxxxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxx, xx xxxxxxx bylo xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx odpovídá xxxxxxxx lasalocidu ve xxxxxxxxx xxxxxx. Pro xxxxxxxxx xx xxxxx 100 xx/xx xx xxxxx 10,0&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.10.1) xx 250 ml xxxxxxx xxxxx a roztok xx odpaří xx xxxxx asi 0,5 xx. Xxxxx se xxxxx 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxxxxx, xxxxx se 10 xxxxx stát x&xxxx;xxxx zahájením extrakce (5.2) xx xxxxx xxxxxxxxxx promíchá.

Není-li k dispozici xxxxx vzorek krmiva xxxxxxxxx složení xxxx xxxxxxxx xxxxxx (viz 5.1.1), xxx xxxxxxx xxxxxxx xx výtěžnost xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. X&xxxx;xxx případě xx xx zkoušenému xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx lasalocidu, jaké xx xx vzorku xxx xxxxxxxx. Obohacený xxxxxx se xxxxx xxxxxx společně xx xxxxxxx neobohaceným x&xxxx;xxxxxxxxx xx vypočte xxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

5.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx 250 xx kónické xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx 5–10 g vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,01 g. Pipetou xx xxxxx 100,0 ml xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.8). Xxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxx xx 20 minut xx ultrazvukové xxxxx (4.1) xxx xxxxxxx xxx 40&xxxx;ºX. Xxx xx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xx xxxx xxx xxxxxx, xxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxx část xxxxxxxxxxx xxxx membránový xxxxx 0,45 μx (4.2) xx xxxxxx xxxxxx. Xxxx se xxxxxxxxx xx stanovením XXXX (5.3).

5.2.2   Premixy

Do 250 xx odměrné xxxxx xx xxxxxx xxx 2&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,001 g. Přidá xx 100,0&xxxx;xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxx xx 20 xxxxx xx ultrazvukové xxxxx (4.1) xxx xxxxxxx asi 40&xxxx;ºX. Xxx xx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx na xxxxxxxxxxx teplotu. Xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxxxxx methanolem (3.8) x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xx xxxx asi xxxxxx, xxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx částice, x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx 0,45 μx (4.2). Vhodný xxxxx čirého filtrátu xx xxxxxx okyseleným xxxxxxxxxx (3.8) na xxxxxxxx koncentraci xxx 4 μx/xx xxxxxxxxxx. Xxxx xx pokračuje xx xxxxxxxxxx XXXX (5.3).

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx XXXX

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx; mohou xxx použity xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xx poskytují xxxxxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxx pro xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.3.1):	125&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, xxxxxxxx xxxx X18, náplň 5 μx xxxx xxxxxxx
Xxxxxxx fáze (3.9):	xxxx xxxxxxxxxxx tlumivého xxxxxxx (3.7) x&xxxx;xxxxxxxxx (3.5), 5 + 95 (X&xxxx;+ X)
Xxxxxx:	1,2 ml/min
Detekční xxxxxx délka:
excitace:	310 nm
emise:	419 xx
Xxxxx xxxxxxxx:	20 μx

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxx opakovaným xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.10.3), xxxxx obsahuje 4,0 μx/xx, dokud xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxx ploch) píků x&xxxx;xxxxxxxxxxxx retenčních časů.

5.3.2   Kalibrační xxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx roztok (3.10.3) xx nastřikuje xxxxxxxxxx a změří xx xxxxx (plochy) xxxx xxx každou xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx vynesením xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx nebo xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx v μg/ml.

5.3.3   Roztok xxxxxx

Xxxxxxx xx vzorku 5.2.1 xxxx 5.2.2 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxx lasalocidu.

6.   Výpočet x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (plochy) xxxx x&xxxx;xxxxxxx vzorku (5.3.3) xx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx v μg/ml.

6.1   Krmiva

Obsah xxxxxxxxxx (x)&xxxx;x&xxxx;xx/xx xx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

&xxxx;(xx/xx)

xxx:

x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx vzorku (5.2.1) x&xxxx;μx/xx
X1	=	xxxxx xxxxxxxx vzorku xxxxx 5.2.1 v ml (xx. 100 ml)
m	=	hmotnost xxxxxxx xxxxxx v g.

6.2   Premixy

Obsah xxxxxxxxxx (w) v mg/kg xx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorce:

 (mg/kg)

kde:

c	=	koncentrace xxxxxxxxxx v roztoku vzorku (5.2.2) x&xxxx;μx/xx
X2	=	xxxxx extraktu xxxxxx podle 5.2.2 x&xxxx;xx (xx. 250 xx)
x	=	xxxxxx xxxxxx xxxxx 5.2.2
x	=	xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx výsledků

7.1   Identita

Metody xxxxxxxx xx spektrofluorimetrické xxxxxxx xxxx xxxx náchylné xx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx s UV xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxx může xxx potvrzena opakovaným xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx (co-chromatography).

7.1.1   Opakované xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx (xx-xxxxxxxxxxxxxx)

X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx (5.2.1 xxxx 5.2.2) xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.3). Přidané xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx. Přídavek xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx lasalocidu, x&xxxx;xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx lasalocidu x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx. Šířka píku x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx výšky xx může odchylovat xx šířky xxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx o ±10 %.

7.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx mezi výsledky xxxx paralelních stanovení xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx:

—	15&xxxx;% relat. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxx obsah lasalocidu x&xxxx;xxxxxxx xx 30 xx/xx do 100 xx/xx,

—	15 mg/kg pro xxxxx lasalocidu x&xxxx;xxxxxxx xx 100 mg/kg xx 200 mg/kg,

—	7,5 % xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx vyššího xxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxx nad 200&xxxx;xx/xx.

7.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxx xxxxxxxxx (xxxxx) xxxxxx xxxxxx xx výtěžnost xxxxxxx 80&xxxx;%. Pro xxxxxxxxx xxxxxx premixů xx xxxxxxxxx nejméně 90&xxxx;%.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx

Xxxxxxx xxxxx&xxxx;(6) byly provedeny xx&xxxx;2 xxxxxx xxxxxxx (xxxxxx 1 x&xxxx;2) x&xxxx;5&xxxx;xxxxxx krmiva (xxxxxx 3–7) ve 12 xxxxxxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx dvě xxxxxxx. Xxxxxxxx jsou xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx:

	Xxxxxx 1 Xxxxxx pro xxxxxx	Xxxxxx 2 Xxxxxx pro krůty	Vzorek 3 Xxxxx směs xxx xxxxx xxxxxxxxxx	Xxxxxx 4 Xxxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxx	Xxxxxx 5 Krmná směs xxx xxxxx	Xxxxxx 6 Xxxxx xxxx xxx drůbež X	Xxxxxx 7 Xxxxx xxxx xxx drůbež B
L	12	12	12	12	12	12	12
n	23	23	23	23	23	23	23
průměr (xx/xx)	5&xxxx;050	16&xxxx;200	76,5	78,4	92,9	48,3	32,6
xx (mg/kg)	107	408	1,71	2,23	2,27	1,93	1,75
CVr (%)	2,12	2,52	2,24	2,84	2,44	4,00	5,37
xX (xx/xx)	286	883	3,85	7,32	5,29	3,47	3,49
XXX (%)	5,66	5,45	5,03	9,34	5,69	7,18	10,70
Xxxxxxxxxxx xxxxx (xx/xx)	5&xxxx;000&xxxx;(7)	16&xxxx;000&xxxx;(7)	80&xxxx;(7)	105&xxxx;(7)	120&xxxx;(7)	50&xxxx;(8)	35&xxxx;(8)

X	=	xxxxx laboratoří
n	=	počet xxxxxxxxxxxx xxxxxx
xx	=	xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxx
xX	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx reprodukovatelnosti
CVr	=	variační koeficient xxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;%
XXX	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;%.

---

(1)&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx Xxxxxxx Xxxxxxxxx Landwirtschaftlicher Xxxxxxxxxxxxx- xxx Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXXXX).

(2)&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx pracovní xxxxxxx xxx xxxxxx Verband Xxxxxxxxx Landwirtschaftlicher Untersuchungs- xxx Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXXXX).

(3)&xxxx;&xxxx;Xxx xxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (xxxx. mikrovlnný tlakový xxxxxxx).

(4)&xxxx;&xxxx;Xxxxxx pícniny (čerstvé xxxx xxxxx) xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx křemíku, který xxxx zadržovat xxxxxxx xxxxx, x&xxxx;xxxxx musí xxx xxxxxxxxx. U vzorků xxxxxx xxxxx xxxx xxx proto xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxx 5.1.1.1 xx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxxxx papír xxxxxxxxxx nerozpustný xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx vodou a vloží xx zpět do xxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxx&xxxx;xxxxxxx. Xxxxxxx xx v muflové xxxx (4.1) xxx xxxxxxx xxx 550 ºC, xxxxx všechny xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx nezmizí. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxx a poté 10–15&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxx při xxx 150 ºC. Pokud xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx se xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxxxx xx do xxxxx. Přidá xx xxx kapek xxxxxxxx xxxxxx (3.5) x&xxxx;xxxxxxx xx, xxxxx xx xxxxxxxxxx uvolňovat xxxx xxxx. Xx přidání 5&xxxx;xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx 6 mol/l (3.2) x&xxxx;xxx 30&xxxx;xx vody xx xxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxx xx 250 ml xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xx značku xxxxx (xxxxxxxxxxx XXx xx asi 0,5 xxx/x). Xxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.2.

(5)&xxxx;&xxxx;Xxx Analyst 108, 1983, s. 1 252–1 256.

(6)  Analyst, 1995, 120, x.&xxxx;2&xxxx;175–2&xxxx;180.

(7)&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

(8)&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxxxxx v laboratoři.