Plné znění - 32009R0152

PŘÍLOHA I

METODY XXXXXX VZORKŮ

1.   ÚČEL X&xxxx;XXXXXX XXXXXXX

Xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxxx xxxxx xxxx popsaných xxxxx. Xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxx vzorky x&xxxx;xxxx xxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXXXX PROVÁDĚJÍCÍ XXXXX XXXXXX

Xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx tímto účelem xxxxxxxxx xxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXX

Xxxxxxxxxx xxxxxx: xxxxxxxx xxxxxxxx, které xxxxx xxxxxxx jednotku x&xxxx;x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxx vzorek: xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxx vzorkované xxxxxx.

Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxxx dílčích xxxxxx odebraných xx xxxxxx xxxxxxxxxx partie.

Redukovaný xxxxxx: xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx vzorku, xxxxx xx xxxxx redukcí xxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxx: xxxx xxxxxxxxxxxx vzorku xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXX

4.1	Xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx z materiálů, xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, x&xxxx;xxxxx xx být xxxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxx nástroje xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx státy.

4.2   Nástroje xxxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxx

4.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxx xxxxxx

4.2.1.1

Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx dnem x&xxxx;xxxxxxxxxxxx okraji.

4.2.1.2

Vzorkovač x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx nebo xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx přiměřené xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxx nádoby, rozměrům xxxxx xxxx.) x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx krmiva.

4.2.2   Mechanický xxxxx xxxxxx

Xxx xxxxx xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

4.2.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx nástroj

Nástroje určené x&xxxx;xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxx xxx xxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx i pro xxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

5.X	Xxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx
5.X.1	Xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxx, xxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xx všech jejích xxxxx.
5.X.2	Xxxxx xxxxxx
5.X.2.1	Xxxxx xxxxxx xxxxxx:	Xxxxxxxxx počet dílčích xxxxxx:
5.X.2.1.1	xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 2,5 tuny	sedm
5.A.2.1.2	vzorkované xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx vyšší xxx 2,5 xxxx	√ 20xxxx xxxxx tun, xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx&xxxx;(1), maximálně 40 xxxxxxx xxxxxx
5.X.2.2	Xxxxxx krmivo:	Minimální xxxxx xxxxxx, z nichž xx xxx xxxxxxx xxxxxx&xxxx;(2):
5.X.2.2.1	Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxx kilogram:
5.A.2.2.1.1	vzorkované xxxxxx obsahující xxxxx xx čtyři balení	všechna xxxxxx
5.X.2.2.1.2	xxxxxxxxxx xxxxxx obsahující xxx xx 16 xxxxxx	xxxxx
5.X.2.2.1.3	xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx 16 xxxxxx	√ xxxxx balení, xxxxx tvoří xxxxxxxxxxx xxxxxx&xxxx;(1), xxxxxxxxx 20 xxxxxx
5.X.2.2.2	Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx nepřevyšující 1&xxxx;xx	xxxxx
5.X.2.3	Xxxxxx xxxx polotekuté xxxxxx:	Xxxxxxxxx xxxxx nádob, x&xxxx;xxxxx má být xxxxxxx xxxxxx&xxxx;(2):
5.X.2.3.1	Xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxx než xxxxx xxxx:
5.X.2.3.1.1	xxxxxxxxxx partie xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxx	xxxxxxx nádoby
5.A.2.3.1.2	vzorkované xxxxxx xxxxxxxxxx pět až 16 xxxxx	xxxxx
5.X.2.3.1.3	xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx 16 nádob	√ xxxxx xxxxx, xxxxx tvoří xxxxxxxxxxx xxxxxx&xxxx;(1), xxxxxxxxx 20 xxxxx
5.X.2.3.2	Xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx	xxxxx
5.X.2.4	Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx	Xxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx xxxx, z nichž xx xxx odebrán xxxxxx&xxxx;(2): xxxxx xxxx nebo liz xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx 25 xxxxxxxx, xxxxxxxxx čtyři xxxxx xxxx xxxx
5.X.3	Xxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx na xxxxx xxxxxxxxxxx partii. Xxxxxxx xxxxx dílčích xxxxxx, které xxxxx xxxxxxxx vzorek, xxxxx xxx nižší xxx:
5.X.3.1	Xxxxx xxxxxx krmivo	4 kg
5.A.3.2	Balené xxxxxx:
5.X.3.2.1	xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx vyšší než 1&xxxx;xx	4&xxxx;xx
5.X.3.2.2	xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 1&xxxx;xx	xxxxxxxx xxxxxx čtyř xxxxxxxxxxxx balení
5.A.3.3	Tekuté nebo xxxxxxxxxx xxxxxx:
5.X.3.3.1	xxxxxx o obsahu xxxxxx xxx xxxxx xxxx	xxxxx xxxxx
5.X.3.3.2	xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx litr	obsah xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx
5.X.3.4	Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxx:
5.X.3.4.1	x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xxx 1&xxxx;xx/xxx	4&xxxx;xx
5.X.3.4.2	x&xxxx;xxxxxxxxx nižší než 1&xxxx;xx/xxx	xxxxxxxx čtyř originálních xxxxx xxxx lizů
5.A.4	Konečné xxxxxx Xxxxxxx vzorek se xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx zkoušky alespoň x&xxxx;xxxxxxx konečného xxxxxx. Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx xxx nižší než:
	Tuhé xxxxxx	500&xxxx;x
	Xxxxxx nebo xxxxxxxxxx xxxxxx	500 ml
5.B	Týkající xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx produktů xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx v krmivech, jako xxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxx, xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx&xxxx;(3) x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx
5.X.1	Xxxxxxxxxx xxxxxx: viz 5.X.1
5.X.2	Xxxxx xxxxxx
5.X.2.1	Xxxxx ložené xxxxxx: xxx 5.X.2.1
5.X.2.2	Xxxxxx xxxxxx:	Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx, x&xxxx;xxxxx xx být xxxxxxx xxxxxx:
5.X.2.2.1	xxxxxxxxxx partie xxxxxxxxxx xxxxx až čtyři xxxxxx	xxxxxxx xxxxxx
5.X.2.2.2	xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxx až 16 balení	čtyři
5.B.2.2.3	vzorkované xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx 16 xxxxxx	√ počtu xxxxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx partii (1), maximálně 40 xxxxxx
5.X.3	Xxxxxxxx vzorky Počet xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xx velikosti xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx vzorků xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx dílčích xxxxxx, které tvoří xxxxx xxxxxxxx vzorek, xxxxx xxx xxxxx xxx 4&xxxx;xx
5.X.3.1	Xxxxx ložené xxxxxx
	Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx:	Xxxxxxxxx xxxxx souhrnných xxxxxx xx jednu xxxxxxxxxxx partii:
	méně než 1	1
	xx 1 do 10	2
	xx 10 xx 40	3
	xxxx než 40	4
5.X.3.2	Xxxxxx xxxxxx
	Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxx:	Xxxxxxxxx počet xxxxxxxxxx vzorků xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx:
	1 xx 16	1
	17 až 200	2
	201 xx 800	3
	xxxx xxx 800	4
5.X.4	Xxxxxxx xxxxxx Xxxxxxx xxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx zkoušky xxxxxxx u jednoho xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Hmotnost xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx nesmí xxx xxxxx xxx 500&xxxx;x.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXX XXXXXXXX XX XXXXXX, XXXXXXXX X&xxxx;XXXXXX XXXXXX

6.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx

Xxxxxx musí xxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx co xxxxx xxxxxxxxxxx a musí xxx dodržena xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxx, xxx produkt xxxxx xxxxxxx či xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx, plochy x&xxxx;xxxxxx na xxxxxx xxxx xxx xxxxx x&xxxx;xxxxx.

6.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxx

6.2.X&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxx vzorků xx xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx vzorkované xxxxxx x&xxxx;xxxxxx hmotnost xxxx xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx stejné.

6.2.A.1   Volně xxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxxx partie xx xxxxxxx xxxxxxxx na xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx odpovídající xxxxx dílčích xxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.A.2 x&xxxx;xxxxxxx se nejméně xxxxx xxxxxx z každé xxxxx.

Xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx xx xxxxxxxx).

6.2.X.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx krmivo

Poté, xx xxx vybrán xxxxxxxxxx počet xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx, který xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.X.2 xxxxxxx se xxxx xxxxxx každého xxxxxx pomocí xxxxxxxxxx xxxx lopatky. V případě xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx zvlášť. Xxxxxx xx rozdrtí, x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xx xxxxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxx, x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx.

6.2.X.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxx, xx xxx xxxxxx požadovaný počet xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.X.2, xxxxxx xxxxx xx v případě xxxxxxx xxxxxxxxxxxx a z každé xxxxxx se xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxx xxxxxx xxxxx xxx odebrány xxxxx xxxxxxx xxxxxx.

6.2.X.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx polotekutá xxxxxx

Xxxx, xx xxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.X.2, xxxxxxx xx odběr x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx obsahu, avšak xx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx frakcí.

V obou případech xxxxx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxx 10 xxxxx.

6.2.X.5&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx v blocích x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx

Xxxx, xx byl xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xx stanoven v bodě 5.X.2 odebere se xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxx xxxx xxxx.

6.2.X&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx jde x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx látek xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx v krmivech, jako xxxx xxxxxxxxxx, námel xxxxx, xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx v krmných xxxxxxxxxx

Xxxxxxxxxx xxxxxx xx rozdělí xxxxxxxx na xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx, xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx počtu xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.B.3. Xx-xx xxxxx xxxxx xxxxx xxx 1, xxxxxxx xxxxx dílčích xxxxxx xxxxxxxxx v bodě 5.B.2 xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx přibližně xxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx&xxxx;(4) xxx, aby xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxx nebyla nižší xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx 4&xxxx;xx požadovaná xxx xxxxxxxx vzorek. Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx z různých xxxxx nesmí xxx xxxxxxxx.

6.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorků

6.3.A   Pokud xxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx xxxx produktů xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx v krmivech

Dílčí xxxxxx xx smíchají, aby xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx.

6.3.X&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx látek xxxx xxxxxxxx obsažených xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx, xxxx xxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxx, xxxxxx obecný a crotalaria x&xxxx;xxxxxxx surovinách

Dílčí vzorky x&xxxx;xxxxx části vzorkované xxxxxx se xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx se počet xxxxxxxxxx xxxxxx stanovený x&xxxx;xxxx 5.X.3 a zaznamená xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

6.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx, aby xx xxxxxx xxxxxxxxx vzorek (5). Xxxxx xx to xxxxx, souhrnný xxxxxx xx xxxxxxx redukuje xx xxxxxxx 2&xxxx;xx xxxx 2 xxxxx (xxxxxxxxxx xxxxxx) xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx, nebo xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx.

Xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx, které mají xxxxxxxxx stejnou hmotnost xxxx stejný objem x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx v bodech 5.X.4 xxxx 5.X.4. Xxxxx xxxxxx se vloží xx vhodné nádoby. Xxxxx xx všechna xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xx, xxx xxxxxxx ke změně xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx nebo xxxxxxxxxx.

6.5&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx konečných vzorků

Nádoby xxx balení se xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx štítkem (xxxx štítek musí xxx součástí pečeti) xxx, aby xx xxxxxx xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXX X&xxxx;XXXXXX VZORKU

O každém xxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxx xxxxxxxx, který xxxxxxxx xxxxxxxxxxx identifikovat xxxxxx vzorkovanou xxxxxx.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXX XXXXXX XXXXXX

Xx každý xxxxxxxx vzorek se xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx zkoušení xxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx jeden konečný xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.

---

(1)&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxxxx xxxxx tvoří zlomek, xxxxxxxxxx xx nahoru xx nejbližší xxxx xxxxx.

(2)&xxxx;&xxxx;X&xxxx;xxxxxx xxxx xxxxx, xxxxxxx obsah xxxx xxxxx xxx 1&xxxx;xx xxxx xxxxx litr, x&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxx xxxx, xxxxxxx xxxxxxxx nepřevyšuje 1&xxxx;xx, xxxxx xxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx balení xxxx xxxxxx, jednoho xxxxx xxxx xxxxxxx xxxx.

(3)&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.X&xxxx;xx xxxxxxx xxx kontrolu xxxxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxx a crotalaria x&xxxx;xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx krmivech.

(4)  U baleného xxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxx, ze kterých xx být xxxxxxx xxxxxx, x&xxxx;xxxxxxx potřeby xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx.

(5)&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xx xxxxxxx (x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xx rozdrcení xx xxxxx xx vzorku), x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx zvlášť.

PŘÍLOHA II

OBECNÁ XXXXXXXXXX X&xxxx;XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXX

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXX XXXXXX XXX XXXXXXXXXXX XXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx

Xxxxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx zkoušení, xxxxx xxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx laboratoří po xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx&xxxx;X.

Xxxx xxxxxx xxxx xxx upraveny xxx, xxx xxxx navážky xxxxxxxxx v metodách xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx vzorky.

2.   Předběžná xxxxxxxx

Xxxxxx úpravy vzorku, xxxxx xx třeba xxxxxxx, xxxxxx na xxxxxxxxx xxxxxxxx zkoušení. Xxxxx je velmi xxxxxxxx xxxxxxxx, aby xxxxxx úpravy xxxxxx xxxxxxxxx použité xxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxxxx úkony xxxx xxx xxxxxxxxx xxx, xxx xx xxxxx možno xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx vzorku x&xxxx;xxxxxx xxxx složení.

Rozmělňování, míchání x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxx nejrychleji x&xxxx;xxxxxxxxxx vystavením vzorku xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx. Xxxxxxxxxxx se xxxxxx x&xxxx;xxxxxx, xxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxx rozmělňování xx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx. Xxxxxx je xxxxx xxxxxxxx, xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx prvky xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxx vlhkosti xx xxxxxx, xxxxxxx se xxxxx vlhkosti před xxxxxxx x&xxxx;xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx v části A přílohy III.

3.   Postup

Vzorek xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx x&xxxx;xxx srovnání xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, například xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx vzorku xxxxxxxx xx nedoporučuje, protože xxxxxxxxx vzniklé tímto xxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx velkou xxxxxx. Xxxxxx xxx xxxxxxxx xx uloží xx xxxxxx čisté x&xxxx;xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxxxx pro xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx 100&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxx uvedeného xxxxxxx.

3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx, xxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxx

Xxxxxxxxx-xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx oky x&xxxx;xxxxx xxxxxx 1 mm (v souladu x&xxxx;xxxxxxxxxxx XXX&xxxx;X565), x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xx xxxxxxxxxx. Xx xxxxx xx vyvarovat xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxx čisté a suché xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Těsně před xxxxxxxxx navážky pro xxxxxxx xx xxxxxx xxxx promíchá.

3.2   Krmiva, xxxxx xxxxx xxx rozmělněna xx xx xxxxxxx

Xxxxxxxxx-xx xxxxxx laboratorního zkoušení xxxxx, vzorek se xxxx xxx dlouho, xxxxx se jeho xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx 8 xx 12&xxxx;%, a sice xxxxxxxx xxx předsoušení xxxxxxxx x&xxxx;xxxx 4.3 xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxx vlhkosti uvedené x&xxxx;xxxxx X&xxxx;xxxxxxx&xxxx;XXX. Poté xx postupuje podle xxxx 3.1.

3.3   Tekutá xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx a suché xxxxxx xx vzduchotěsným xxxxxxxx. Xxxxx xxxx odebráním xxxxxxx pro xxxxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.

3.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx, xxxxx nemohou xxx xxxxxxxx jedním x&xxxx;xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, se xxxxxxxx jakýmkoliv jiným xxxxxxxx, xxxxx zajistí, xx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx homogenní x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxx xxx konečné xxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxx teplotě, xxxxx xxxxxxx xxxxxx složení. Xxxxxx určené xx xxxxxxx na xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx, xxxxx jsou obzvláště xxxxxxx xx xxxxxx, xx skladují x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx skla.

B.   USTANOVENÍ O CHEMIKÁLIÍCH X&xxxx;XXXXXXXXXXX X&xxxx;XXXXXXXXX POUŽÍVANÝCH XXX METODÁCH XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXX

1.	Xxxxxxxxx-xx xxxxxx laboratorního xxxxxxxx jinak, xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxx se xxxxxxx zkouška xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxxxxxxxx slepou zkouškou. X&xxxx;xxxxxxxxxx na získaných xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxx čištění xxxxxxxxxx.

2.

X&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxx xxxx propíráním, xxx xx uvedeno x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxx není specifikována xxxxxx rozpouštědla nebo xxxxxxx, se xxxxxxxxxxx, xx xxxx xxx xxxxxxx voda. Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxxxx případech, xxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3.

Xxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx laboratořích, xxxxxxx se v metodách xxxxxxxxxxxxx zkoušení xxxxx xxxxxxxxx zařízení x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx zvláštní xxxxxxx. Xxxx xxx xxxxx, a to xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx, xxx je xxxxx xxxxxxxx velmi xxxx xxxxxxxx látek.

C.   UPLATŇOVÁNÍ XXXXX XXXXXXXXXXXXX ZKOUŠENÍ X&xxxx;XXXXXXXXXXX XXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xxxxx, že jiné xxxxxxxxx postupy, xxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, mohou xxx použity jen xxx xxxxxxxxx, xx xx xxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx zkoušenou xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx čištění. Xxxxxx platí, xx xxxx xxxxxxx čištění, xxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxx použity xxx pod podmínkou, xx xx xxxxxxx, xx použitý postup xxxxxxx vykazuje rovnocenné xxxxxxxx zkoušky xxx xxxxxxxxx xxxxxxx jako xxxxxx uvedený x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx o použité xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxx je xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx v krmivu xxxxxx xxxxxx xxxxxx laboratorního xxxxxxxx. Je-li xxxxxxx xxxx xxxxx, xxxx xxx v protokolu x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx o zkoušce xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu získanou xxxxxxx ze xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx částech xxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx je xxxxxxxxxx.

Xxxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxxxx zkoušky xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx výrazně (&xx; 50&xxxx;%) nižší xxx xxxxxxxxxxx, xxx xx xxx xxxxxxxxxxxxx, xxxx zapotřebí xxxxxxx xxxxxxx stanovení, jestliže xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx kontroly xxxxxxx.

Xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx látky xxxx xxxxxx výsledek prvního xxxxxxxxx potvrdí deklarovaný xxxxx, xx. xxxxxxxx xxxxxxxx zkoušky xxxxx xx přijatelného rozsahu xxxxxxxx od deklarovaného xxxxxx, xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx dalších xxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx postupy xxxxxxxx xxxxxxx.

X&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx je xxxxx xxxxxxxxxx rozsah xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxx. xx xxxxxxxx Xxxx 79/373/EHS (1).

5.   Zpráva x&xxxx;xxxxxxxx zkoušky

Výsledek zkoušky xx vyjadřuje xxxxxxxx, xxxxx xx stanoven x&xxxx;xxxxxx laboratorního xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxxxx vlhkosti x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx měření x&xxxx;xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx na xxxxxxxxx xxxxx

Xxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxxx látky xx xxxxxx směrnice 2002/32/XX, xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;XXX x&xxxx;xxxxxxxxxx efektem, produkt xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxx za xxxxxxxxxxxx stanovenému xxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xx základě xxxxxxxx xxxxxxx pokládá xxxxxxxxx xxxxx za překročený, xxxxxxx se zohlední xxxxxxxxx xxxxxxxxx měření x&xxxx;xxxxxxx na výtěžnost. X&xxxx;xxxxxxxxx shody se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx, xx xxxx xxxxxxxxxx xx výtěžnost, x&xxxx;xxxx, co xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx použije pouze x&xxxx;xxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx zkoušení xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxxx (xxxxx jej xxxxxx xxxx. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx).

Xxxxxxxx xxxxxxx (xxxxx xxxxxxx xxxxxx laboratorního xxxxxxxx xxxxxxxx odhad xxxxxxxxx xxxxxx a výtěžnosti) xx xxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxx:

x)	xxxxxxxxxx na xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx výtěžnost xxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx, xx výtěžnost je x&xxxx;xxxxxxx 90–110&xxxx;%;

x)	xx xxxxx „x&xxxx;+/– U“, xxx „x“ xx výsledek xxxxxxx x&xxxx;„X“ xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx měření, xxxxxxx xx použije xxxxxx pokrytí 2, xxxxx xxxxxxxx hladině xxxxxxxxxxxxx xxx 95&xxxx;%.

Xxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx výrazně (&xx; 50&xxxx;%) xxxxx xxx xxxxxxxxxxx, xxx xx xxx xxxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxx dodrženy xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx ustanovení xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx xxx podána xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx bez xxxxxxx xx výtěžnost x&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx.

---

(1)&xxxx;&xxxx;Xx.&xxxx;xxxx. L 86, 6.4.1979, x.&xxxx;30.

XXXXXXX&xxxx;XXX

XXXXXX XXXXXXXX XXX XXXXXXXX SLOŽENÍ KRMNÝCH XXXXXXX X&xxxx;XXXXXXX XXXXX

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX VLHKOSTI

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx umožňuje xxxxxxxxx xxxxxx vlhkosti v krmivech. X&xxxx;xxxxxxx, že xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx, xxxx. organické xxxxxxxx, xx xxxxx si xxxxxxxx, xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx vlhkosti se xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx.

Xxxxxxxxxx xx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx jako krmných xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx, které xxxx tvořeny xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxx ani xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx semen x&xxxx;xxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xx xxxxx krmiva. Xxxxxx xxxxxxxxx xx stanoví xxxxxxx. U pevných xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx vlhkosti xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

3.1

Xxxxxxxxxxx mlýnek x&xxxx;xxxxxxxxx, xxxxx neabsorbuje xxxxxxx, xxxxxx xx xxxxx, xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx rozemletí, xxxx xx došlo xx xxxxxxxxxx xxxxxx, pokud xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx 4.1.1 x&xxxx;4.1.2 (xxxx. úderové křížové xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxx s pomalým xxxxxx x&xxxx;xxxxxx s ozubenými xxxxxxx).

3.2	Xxxxxxxxxx váha x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx.

3.3	Xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxx xx xxxx, xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx; xxxxxxxx plocha umožňující xxxxxxxxxxxx 0,3&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx xx 1 xx2.

3.4	Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (±2&xxxx;xX), xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx&xxxx;(1).

3.5	Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxx xxxxxx teplého x&xxxx;xxxxxxx vzduchu xxxx xxxxxxxxxx prostředkem (xxxx. xxxxxx xxxxxxxxx).

3.6	Xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxx nebo xxxxxxxxx, xxxxx obsahuje xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxxxxx

:

Xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx bodě xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx obalů xxxxxx. Xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.

4.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

4.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx 4.1.2 x&xxxx;4.1.3

Xxxxxxx xx minimálně 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxx. Pokud je xx xxxxx, xxxxxx xx rozemele xxxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxxxxx xx xxxxx obsahu xxxxxxxx (viz xxx 6).

4.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxxxxx 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxx. Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxx, xxx alespoň 50&xxxx;% xxxxxx prošlo xxxxx x&xxxx;xxx o velikosti 0,5&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxx na xxxx s kulatými oky xxxxxxxxx 1&xxxx;xx xxx xxxxxxxxx 10&xxxx;%.

4.1.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxx xxxxxxxxx krmiva x&xxxx;xxxxxx, xxxxx jsou xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxx

Xxxxxxx xx 25&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 10&xxxx;xx, xxxxxx se x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx písku zváženého x&xxxx;xxxxxxxxx xx 10 mg, xx xxxxxxx homogenní xxxxx.

4.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

4.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx 4.2.2 x&xxxx;4.2.3

Xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx (3.3) xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1&xxxx;xx. Xx xxxxxx zvážené xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxx 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxxxxx se xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xx sejmutí xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx 103&xxxx;^xX. Xxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx probíhá 4 hodiny, xxxxxxx xxxx xxxxxx se xxxxxx xx xxxxxxxx, xxx teplota x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx dosáhla 103&xxxx;^xX. Potom xx xxxxxxxxxx uzavře xxxxxx, xxxxx ze sušárny, xxxxx xxxxxxxxxxx 30–45 xxxxx v exsikátoru (3.6) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx.

X&xxxx;xxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxx, xx xxxx xxxxx xxxxxxx 30&xxxx;xxxxx xxx xxxxxxx 130&xxxx;^xX x&xxxx;xxxxx xx xxxxx. Xxxxxx mezi xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxx než 0,1&xxxx;% vlhkosti.

4.2.2   Obiloviny, xxxxx, xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

Xxxxxxxxxx s víčkem (3.3) xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,5 xx. Do xxxxxx xxxxxxx vysoušečky xx xxxxxx asi 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxx s přesností xx 1&xxxx;xx a rovnoměrně se xxxxxxxxxx. Vysoušečka se xx xxxxxxx víčka xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx 130&xxxx;^xX. Aby se xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx teploty, xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx co xxxxxxxxxxx. Xxxxxx probíhá 2 xxxxxx, xxxxxxx xxxx xxxxxx se xxxxxx od xxxxxxxx, xxx teplota x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx 130&xxxx;^xX. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx 30–45 xxxxx v exsikátoru (3.6) x&xxxx;xxxxxxx xx zváží x&xxxx;xxxxxxxxx na 1 xx.

4.2.3

Xxxxx xxxxx s obsahem xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx xxx 4 %: xxxxx xxxxxxxx jako xxxx ze svatojánského xxxxxx, hydrolyzované xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx, sladový xxxx, xxxxxxxxxxxxx řízky, xxxx vývar, cukr xxxxxxxx; krmné směsi x&xxxx;xxxx než 25&xxxx;% xxxxxxxxxxx látek xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxxx s víčkem (3.3) xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,5 xx. Xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxx asi 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 mg x&xxxx;xxxxxxxxxx se rozprostře. Xxxxxxxxxx se xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xx laboratorní vakuové xxxxxxx (3.5) xxxxxxxxxx xx 80–85 ºC. Aby xx zabránilo xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, xx třeba xxxxxx xxxxxxxxxx do xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx. Xxxx xx xxxxxx xx 100 xxxxx a vzorek xx xxxx při xxxxx xxxxx 4 xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx, xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (přibližně 300&xxxx;x&xxxx;xx 20 xxxxxx). X&xxxx;xxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx s vakuovou xxxxxx, jakmile xxxx xxxxxxxx předepsaného xxxxx. Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xx okamžiku, xxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx 80–85 oC. Xxxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxx. Xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx sušárny se xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx, vyjme xx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx 30–45 xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx (3.6) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 1 xx. Xxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx 30&xxxx;xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx při xxxxxxx 80–85&xxxx;xX a znovu xx xxxxx. Rozdíl xxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx být xxxxx xxx 0,1&xxxx;% xxxxxxxx.

4.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxx

4.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxx krmiva xxxxxxx v bodě 4.3.2

Xxxxx xxxxxx s vysokým obsahem xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx při mletí, xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx:

Xxxxxx xx 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 10 xx (x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx provede xxxxx rozemletí x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxx nebo u krmiv x&xxxx;xxxxxx) xx vhodné xxxxxx (např. do xxxxxxxxx misky 20 × 12&xxxx;xx s okrajem 0,5&xxxx;xx). Suší xx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx 60–70&xxxx;^xX xx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx na hodnotu 8–12&xxxx;%. Xxxxxxxxxx se xxxxx ze sušárny, xxxxx xx 1 xxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxx se zváží x&xxxx;xxxxxxxxx na 10&xxxx;xx. Xxxxx xxxxx krmiva xx pak xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxx 4.1.1 a suší xxxxxxxx xxxxxxxx v bodě 4.2.1 xxxx 4.2.3.

4.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxx, xxxxxxx xxxxx vlhkosti xx xxxxx xxx 17 %, xx xxxx předsoušet xxxxx:

Xx xxxxxx nádoby (xxxx. do xxxxxxxxx xxxxx 20 × 12&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxx 0,5&xxxx;xx) xx naváží 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxx s přesností na 10 xx. Xxxx xx v laboratorní xxxxxxx xx xxxx 5–7 xxxxx xxx xxxxxxx 130&xxxx;^xX. Vyjme xx xx xxxxxxx, xxxxx xx 2 hodiny xxxxx chladit x&xxxx;xxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 10&xxxx;xx. Pak xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx uvedeným x&xxxx;xxxx 4.1.2 a suší xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxx 4.2.2.

5.   Výpočet x&xxxx;xxxxxxxxx výsledků

Obsah xxxxxxxx (X)&xxxx;xxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorce:

5.1   Sušení xxx xxxxxxxxxxx

xxx:

x	=	xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx v gramech
m0	=	hmotnost sušeného xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx

xxx:

x	=	xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx
x1	=	xxxxxxxx zkoušeného xxxxxx po xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx
x2	=	xxxxxxxx zkoušeného xxxxxx xx rozemletí xxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx
x0	=	xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku v gramech.

5.3   Opakovatelnost

Rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx nesmí xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx xxxxxxxx 0,2 %.

6.   Poznámka

Pokud xx xxxxx xxxxxxx rozemletí xxxxxx x&xxxx;xxxxx se xx xxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, je xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx složek xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxx původním xxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXX X&xxxx;XXXXXXXXXXX A ROSTLINNÝCH TUCÍCH X&xxxx;XXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx látek x&xxxx;xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx tucích x&xxxx;xxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxx hmotnosti xxx 103&xxxx;ºX (xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxx xx xxxx následujícími xxxxxxxx musí xxx xxxxxxxxx 1 xx). Xxxxxx hmotnosti xx xxxxxxx xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx a pomůcky

3.1	Miska x&xxxx;xxxxxxx dnem x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, průměr 8–9 cm x&xxxx;xxxxx xxx 3&xxxx;xx.

3.2	Xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx a expanzní xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx, xx xxxxxxxx xxx od 80 oC xxxxxxx xx 110 ºC, xxx 10 cm dlouhý.

3.3	Písková xxxxx xxxx elektrická xxxxx xxxxx.

3.4	Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx prostředkem.

3.5	Analytické váhy.

4.   Postup

Do xxxxx (3.1), xxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.2) xx xxxxxx asi 20&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx s přesností xx 1 xx. Zahřívá xx xx xxxxxxx xxxxx xxxx xx xxxxx xxxxx (3.3) xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx, aby xxxxxxx xxxxx xxx 7 minut xxxxxxx 90&xxxx;^xX.

Xxxxxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx bublinek, xxxxx xxxxxxxx xxx xxx xxxxx. Xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx 105&xxxx;^xX. X&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx ode dna xxxxx se xxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.

Xxxxx xxxxxxxxx xx vzorek několikrát xxxxxxx xx 103 ±&xxxx;2&xxxx;^xX x&xxxx;xxxxxxx na 93&xxxx;^xX, xxx se xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxx xx xxxxx vychladnout na xxxxxxxxxxx xxxxxxx v exsikátoru (3.4) x&xxxx;xxxxx xx. Xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx, xxxxx není xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx nižšího než 2 xx.

Xxxxxxxx

:

Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx tuku. X&xxxx;xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx provedeného xxxxxxxxxxxxx před xxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxxx zvyšovat.

5.   Výpočet x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxx (X) jako xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx následujícího xxxxxx:

xxx:

x	=	xxxxxxxx zkoušeného vzorku x&xxxx;xxxxxxx
x1	=	xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx
x2	=	xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxx xxx 0,05 % musí xxx uváděny jako „xxxxx xxx 0,05 %“.

Opakovatelnost

Rozdíl xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx provedených xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 0,05 % x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX DUSÍKATÝCH XXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx stanovení obsahu xxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxx stanovení xxxxxx dusíku xxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx roztok xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxx xx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx kyseliny sírové x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxx vydestiluje xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx a následně se xxxxxxx roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx kyseliny xxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxx xxxxxxxx.

3.2	Xxxxxxxxxxxx: oxid xxxxxxx (CuO) xxxx xxxxx xxxxxxx, pentahydrát (XxXX4&xxxx;5&xxxx;X2X).

3.3	Xxxxxxxxxxx zinek.

3.4	Kyselina sírová, ρ20 = 1,84&xxxx;x/xx.

3.5	Xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, x(X2XX4) = 0,25 mol/l.

3.6	Kyselina xxxxxx, xxxxxxxxxx odměrný xxxxxx, x(X2XX4) = 0,10 xxx/x.

3.7	Xxxxxxxx sírová, xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, x(X2XX4) = 0,05 xxx/x.

3.8	Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: 300 xx xxxxxxxxxxxxx se rozpustí xx 100 ml ethanolu, σ = 95–96&xxxx;% (x/x).

3.9	Xxxxxx xxxxxxxxx sodného (xxxx xxx použit xxxxxxxxx xxxxx), β = 40&xxxx;x/100&xxxx;xx (m/v: 40 %).

3.10	Hydroxid xxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, x(XxXX) = 0,25 xxx/x.

3.11	Xxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, x(XxXX) = 0,10 xxx/x.

3.12	Xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx.

3.13	Xxxxxxxxxx (xxx xxxx = 114&xxxx;xX, xxxxx X&xxxx;= 10,36&xxxx;%).

3.14	Xxxxxxxxx (dusíku prostá).

3.15	Kyselina xxxxxx (H3BO3).

3.16	Roztok methylčerveně: 100 mg xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx ve 100&xxxx;xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx.

3.17	Xxxxxx bromokresolové xxxxxx: 100 xx bromokresolové xxxxxx xx xxxxxxxx xx 100&xxxx;xx ethanolu xxxx xxxxxxxxx.

3.18

Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (10 g/l až 40&xxxx;x/x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx). Xxxxx xx použije xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx, xx roztoků kyseliny xxxxxx se xxxx xxxxxx methylčerveň x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx 1 xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, před xxxxxxx xxxxxx xx xxxxx 7&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.16) x&xxxx;10&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (3.17). X&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx se xxxx xX xxxxxxxxxxxx roztoků xxxxxxxx xxxxxx xxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx pomocí xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxx xx xxxxxxx xxxxxx xX. Xxxxxxxx : Xxxxxxx 3–4&xxxx;xx XxXX (3.11) do 1 xxxxx 10 g/l kyseliny xxxxxx obvykle představuje xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxx musí být xxxxxxx před světlem x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxxx výparů.

3.19	Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, standardní xxxxxxx xxxxxx, x(XXx) = 0,10 mol/l. Poznámka : Lze použít x jiné xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.5, 3.6, 3.7, 3.10, 3.11 x&xxxx;3.19), xxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx. xxxxxxxxxxx xx vždy xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xx čtyři xxxxxxxxx xxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx a pomůcky

Přístroje xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxxxx xxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxx

Xx mineralizační xxxxx xx xxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxx s přesností na 0,001&xxxx;x.&xxxx;Xxxxx xx 15&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx katalyzátoru (3.2) (0,3–0,4&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxx nebo 0,9–1,2&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxx měďnatého, 25&xxxx;xx xxxxxxxx sírové (3.4) a několik xxxxxxx xxxxx (3.12) a zamíchá xx.

Xxxxx se xxxxxxx xxxxxxx mírně a podle xxxxxxx se xxxxx xxxxxxx, xxxxx nedojde xx xxxxxxxxxxx hmoty x&xxxx;xxxxxxxx pěnění; potom xx intenzita xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx nevaří. Xxxxxxxxx je xxxxxxxxxxxx, xxxxx vroucí kyselina xxxxxxxxxx xx stěnách xxxxx. Xxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxx baňky x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx baňky.

Jakmile xx xxxxxx stane xxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxx xxxxx 2&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxx xxxxx vody, xxx došlo k úplnému xxxxxxxxxx xxxxxxx. Nechá xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxx několik xxxxxxx xxxxx (3.3), xxxxx xx xxxxx. Xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.2.1 xxxx 5.2.2.

5.2.1   Destilace xx xxxxxxxx xxxxxx

Xx předlohy xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx 25 ml xxxxxxxx xxxxxx (3.5) xxxx (3.7) xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx dusíku. Xxxxx se xxxxxxx xxxxx methylčerveně (3.8).

Mineralizační xxxxx se xxxxxxx xx kondenzátoru xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx a konec xxxxxxxxxxxx xx ponoří do xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx 1 cm (xxx poznámka 8.3). Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx 100&xxxx;xx xxxxxxxxx sodného (3.9) tak, aby xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx (xxx xxxxxxxx 8.1). Baňka xx xxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.

5.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xx kyseliny xxxxxx

X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx níže xxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx plně xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx titraci xxxxxxxxxxxx xxxxxx destilátu, xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxx provoz xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 25–30&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.18) se xxxxxx pod xxxxx xxxxxxxxxxxx tak, že xxxx xxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx roztoku kyseliny xxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxx 50&xxxx;xx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxx (3.9). X&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx přidáním xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xx jímá xx roztoku xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx destilátu (xxxx destilace párou) xxxxxx na xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx. Xx třeba dodržet xxxxxx výrobce.

Poznámka

:

V poloautomatické xxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx hydroxidu xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxxxxx xx podle xxxx 5.3.1 xxxx 5.3.2.

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxx kyseliny xxxxxx v předloze xx xxxxxxx xxxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (3.10 xxxx 3.11) xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx.

5.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxx předlohy xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.19) xxxx se xxxxxxxxxxx xxxxxxxx roztokem kyseliny xxxxxx (3.6) x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxx použitého xxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxx xx použije xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx, xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx zbarvení xxxxxx xx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx byretou x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,05 xx. Bod ekvivalence xxxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx magnetické xxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxx xxxxxxx automaticky x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx titrací.

Je třeba xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxx provoz xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx/xxxxxxxxxx přístroje.

Poznámka

:

Při xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx xx zahájení xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx se 1&xxxx;% xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.18). Xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx jednotky xxx xxxxxxxxxxxx titraci xxxxxxxx provést xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xX. X&xxxx;xxxxx případě xx xxxxxxx automatický xxxxxxxx přístroj s pH xxxxxx. pH xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xX 4–7 xxxxx xxxxxxx laboratorních xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xX. Xxxxx xxxx xX xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx při xxxxxxx xX 4,6, xxxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxx na xxxxxxxx xxxxxx (inflexní xxx).

5.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxxx

Xxx xxxxxxxxx, že xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx dusíku, xx provede xxxxx xxxxxxx (mineralizace, xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx) x&xxxx;1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx (3.14) xxxxx xxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření xxxxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx bodu 6.1 xxxx 6.2.

6.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx pro xxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.1

Xxxxx xxxxxxxxxx látek xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx podle xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

xxx:

X0	=	xxxxxxxx XxXX (3.10 xxxx 3.11) xx xxxxxx zkoušku x&xxxx;xx
X1	=	xxxxxxxx NaOH (3.10 xxxx 3.11) na xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xx
x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx sodného (3.10 xxxx 3.11) v mol/l
m	=	hmotnost xxxxxx v g.

6.2   Výpočet xxx xxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.2

6.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxx následujícího xxxxxx:

xxx:

x	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x
x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.19) v mol/l
V0	=	spotřeba xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xx
X1	=	xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xx.

6.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx kyselinou xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

xxx:

x	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x
x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.6) v mol/l
V0	=	spotřeba xxxxxxxx xxxxxx (3.6) xx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xx
X1	=	xxxxxxxx kyseliny xxxxxx (3.6) xx zkušební xxxxxx v ml.

7.   Verifikace metody

7.1   Opakovatelnost

Rozdíl xxxx výsledky dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx nesmí xxxxxxxxx:

—	0,2&xxxx;% x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx dusíkatých xxxxx xxxxxxx xxx 20&xxxx;%,

—	1,0&xxxx;% xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxx, x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx 20 % xx 40 %,

—	0,4 % x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxx 40&xxxx;%.

7.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxx xx zkouška (xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx) x&xxxx;1,5–2,0&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxx (3.13) a 1 g sacharózy (3.14); xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.5) xx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxx xx 14,80 xx. Xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx 99&xxxx;%.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

8.1

Xxxxxxxxx xxxxx být manuální, xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx mineralizačním x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxx xxx tento xxxx xxxxxxxx xxx xxxxx. Xxxxx k baňce destilačního xxxxxxxxx xxxx připojena xxxxxxxxxxx nálevka, xxxxxxx xx hydroxid xxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx ke xxxxxxxxxxxx.

8.2	Xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx, opakuje se xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx sírové (3.4), xxx xx xxxxxxx xxxx.

8.3	X&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxx kyseliny sírové (3.7) snížen xx 10 xxxx 15 ml x&xxxx;xxxxxx se xxxxx xx objem 25 xx.

8.4

Xxx xxxxxxx zkoušce xxx xxx stanovení xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx, ale xxxxxxxxxx metodou je Xxxxxxxxxxx metoda xxxxxxx x&xxxx;xxxxx X.&xxxx;Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxx. XXXXX) x&xxxx;xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx prokázána xxxxxxxxxx xxx xxxxxx matrici. Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx ověření xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx použitou pro xxxxxxxxx dusíkatých xxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx umožňuje stanovení xxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxx xx xxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4-XXXX) xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxx 420 xx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx: 1,6&xxxx;x&xxxx;4-XXXX xx rozpustí x&xxxx;100&xxxx;xx 96&xxxx;% xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx 10 ml kyseliny chlorovodíkové (ρ201,19&xxxx;x/xx). Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx je xxxxxxx xxx týdny.

3.2	Carrezovo činidlo X:&xxxx;21,9&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx octanu xxxxxxxxxxx (XX3XX2)2Xx&xxxx;. 2H2O se rozpustí xx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xx 3&xxxx;xx xxxxxx kyseliny xxxxxx. Doplní se xxxxx xx objem 100 ml.

3.3	Carrezovo činidlo XX: 10,6&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx [X4Xx(XX)6] . 3X2X&xxxx;xx xxxxxxxx ve xxxx. Xxxxxx se xxxxx xx objem 100 xx.

3.4	Xxxxxxx uhlí, xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxx být ověřeno).

3.5	Močovina, 0,1% xxxxxx (x/x).

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxx xxxxxxxx: xxxxxxxxx xxxxxxx asi 35–40&xxxx;xxxxxx/xxx.

4.2	Xxxxxxxx: 160&xxxx;xx × 16 mm xx xxxxxxxxxxx xxxxxx.

4.3	Xxxxxxxxxxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxx

Xx 500xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 2&xxxx;x&xxxx;xxxxxx ± 1 mg x&xxxx;xxxxx xx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx (3.4). Přidá xx 400&xxxx;xx vody x&xxxx;5&xxxx;xx Carrezova xxxxxxx X&xxxx;(3.2), xxxxx se xx xxxx 30 xxxxxx x&xxxx;xxxxx se 5&xxxx;xx Carrezova xxxxxxx XX (3.3). Xxxxx xx xx xxxx xxxxxxx xxxxx na xxxxxxxx xxxxxxxx. Doplní xx vodou po xxxxxx, xxxxxxxx a přefiltruje.

Do xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx 5&xxxx;xx xxxxxx, xxxxxxxxxx filtrátu, xxxxx xx 5&xxxx;xx xxxxxxx 4-XXXX (3.1) a promíchá. Xxxxxxxx xx vloží xx xxxxx lázně xxxxxxxxx xx teplotu 20&xxxx;^xX (+/– 4 ^oC). Xx xxxxxxxx xxxxxxxx xx změří xxxxxxxxxx xxxxxxx na xxxxxxxxxxxxxxxx xxx vlnové délce 420 xx. Xxxxxxx xx xxxxxx zkouškou xxxxxxx xxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxxxx xxxxx xx 100&xxxx;xx se xxxxxxxxxx 1, 2, 4, 5 x&xxxx;10&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx (3.5) x&xxxx;xxxxxx xx po xxxxxx xxxxx. Z těchto xxxxxxx xx xxxxxxxxxx 5&xxxx;xx, xx xxxxxxx xx xxxxx 5 ml xxxxxxx 4-XXXX (3.1), homogenizuje xx a změří se xxxxxxxxxx, jak je xxxxxxx xxxx, x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx roztokem xxxxxxxxxxx 5&xxxx;xx 4-DMAB a 5 ml xxxx bez močoviny. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxx křivky.

Výsledek xx xxxxxxx jako xxxxxxxx xxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

7.1	X&xxxx;xxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxx více xxx 3&xxxx;% xxxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxx na 1&xxxx;x&xxxx;xxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxx, xxx v něm xxxxxx xxxx než 50 xx močoviny na 500&xxxx;xx xxxxxxx.

7.2	X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx tak xxxxxx, xx xx xxxxxxx čirý x&xxxx;xxxxxxxx.

7.3	X&xxxx;xxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx se xxxxx xxx vlnové délce 435 xx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXX DUSÍKATÝCH BÁZÍ

I.   MIKRODIFUZE

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxx metoda umožňuje xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx xx vyčeří x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Těkavé xxxxxxxx xxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx vytěsní x&xxxx;xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx a titrují xx kyselinou sírovou.

3.   Chemikálie

3.1	Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx 20&xxxx;% (x/x).

3.2	Xxxxxxxxx: 33 mg xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;65 xx xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxx xx 100&xxxx;xx 95–96&xxxx;% (v/v) ethanolu.

3.3

Roztok xxxxxxxx xxxxxx: v odměrné xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1 x&xxxx;xx xxxxxxxx 10&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;200&xxxx;xx 95–96 % (x/x)&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;700&xxxx;xx vody. Přidá xx 10&xxxx;xx xxxxxxxxxx (3.2). Xxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx barvu. 1 ml xxxxxx xxxxxxx může xxxxx až 300 μx XX3.

3.4	Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx: 100&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100&xxxx;xx xxxxxx xxxx. Po xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx.

3.5	Xxxxxxxx xxxxxx, 0,01 xxx/x.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxx xxxxxxxx: přibližně 35 xx 40 xxxxxx/xxx.

4.2	Xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxx xxxxx (xxx xxxxxxxxxx).

4.3	Xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 1/100 xx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx 200 ml xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 10 g vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 mg, xxxxx se 100&xxxx;xx xxxx a míchá xx 30 minut x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxx xx xxxxx 50&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), doplní xxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx.

Xx střed Xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 1&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.3), xxxxx xx xx xxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 1&xxxx;xx přefiltrovaného xxxxxx. Xxxxx se částečné xxxxxxx víkem, xxxxxxxx xxxxx, xxx xx xxxxxx přidá 1&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) na xxxxx xxxxx a miska xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxx x&xxxx;xxxxxxxx došlo xx smíchání xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxx xxxxxx opatrně xxxxxx xx vodorovné xxxxxx. Xxx xx xxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxx 4 xxxxxx při xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx 1 xxxxxx xxx xxxxxxx 40 ^oC.

Těkavé xxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxx kyseliny xxxxxx se xxx xxxxxxx xxxxxxxxx sírovou (3.5) pomocí mikrobyrety (4.3).

Xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxx zkoušeného vzorku.

6.   Výpočet x&xxxx;xxxxxxxxx výsledků

1 ml 0,01 xxx/x&xxxx;X₂XX₄ odpovídá 0,34 xx xxxxxxxx.

Xxxxxxxx se xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx přesáhnout:

—	10 % xxxxx. u obsahu xxxxxxxx xxxxxxx xxx 1,0&xxxx;%,

—	0,1&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxx amoniaku 1,0&xxxx;% xxxx vyššího.

7.   Poznámka

Obsahuje-li xxxxxx xxxx než 0,6&xxxx;% amoniaku, je xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.

XXXXXXXXX XXXXX

Xxxxx 1/1

II.   DESTILACE

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx umožňuje xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx, xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx, x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx, které neobsahují xxxxxxxxx xxxxxx močovinu. Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx 0,25&xxxx;%.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxxx vodou, xxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xx xxxx po xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx se x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx kyseliny xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx sodného.

3.   Chemikálie

3.1	Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx 20&xxxx;% (w/v).

3.2	Oxid xxxxxxxxx.

3.3	Xxxxxxxxxx emulze (např. xxxxxxxxxx xxxx).

3.4	Xxxxxxxx xxxxxx, 0,05 xxx/x.

3.5	Xxxxxx hydroxidu xxxxxxx, 0,1 mol/l.

3.6	Roztok xxxxxxxxxxxxx 0,3&xxxx;% x&xxxx;95–96&xxxx;% (x/x)&xxxx;xxxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxx zařízení: xxxxxxxxx 35 až 40 xxxxxx/xxx.

4.2	Xxxxxxxxxxx destilační xxxxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx 200 ml xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 10&xxxx;x&xxxx;xxxxxx s přesností xx 1 xx, xxxxx xx 100 ml xxxx x&xxxx;xxxxx xx 30 xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxx xx xxxxx 50 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxx se vodou xx xxxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxx skládaný xxxxx.

Xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxx odpovídající množství xxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxx 100 xx), zředí xx na 200&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxx se 2&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.3). Xxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx alkalicky; x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx je xxxxx xxxxx xxxxxx oxid xxxxxxxxx (3.2). Xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.2 a 5.3 xxxxxx laboratorního xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxx látek (část X&xxxx;xxxx xxxxxxx).

Xxxxxxx způsobem xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx, xxx xxx xxxxxxxxxx vzorku.

6.   Výpočet x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

1&xxxx;xx 0,05 xxx/x&xxxx;X₂XX₄ xxxxxxxx 1,7 mg xxxxxxxx.

Xxxxxxxx se vyjádří xxxx procento vzorku.

Opakovatelnost

Rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 10&xxxx;% xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX AMINOKYSELIN (XXXXX XXXXXXXXXX)

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx a rozsah

Tato xxxxxx umožňuje stanovení xxxxxx volných (xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx) x&xxxx;xxxxxxxxx (xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx) xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx použitelná pro xxxx aminokyseliny: xxxx(x)xx, xxxxxxxxx, xxxxx, threonin, xxxxxx, arginin, kyselinu xxxxxxxxxxx, kyselinu glutamovou, xxxxxx, xxxxxxxx, xxxxxxxxx, xxxxxx, xxxxxxxxxxx, prolin, xxxxx, xxxxxxx x&xxxx;xxxxx.

Xxxx xxxxxx nerozlišuje xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx a nemůže xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx formami X&xxxx;x&xxxx;X.&xxxx;Xxxx xxxxxxxxxx xxx stanovení xxxxxxxxxx xxxx hydroxyanalogů xxxxxxxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxxxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx se xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xx xX 2,20. Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx detekcí xxx 570 nm.

2.2   Celkové aminokyseliny

Zvolený xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx. Xxxx(x)xx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx xxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxxxx. Tyrosin xx xxxx stanovovat x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx aminokyseliny xxxxxxx x&xxxx;xxxx 1 mohou xxx xxxxxxxxxxx buď x&xxxx;xxxxxxxxxx, xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxx xx xxxxxxx xxx 0&xxxx;^xX xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx. Oxidovaný nebo xxxxxxxxxxx vzorek xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (3.20) xx 23 xxxxx. Xxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xX 2,20. Aminokyseliny se xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx fotometrickou xxxxxxx při 570 xx (440 nm xxx xxxxxx).

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

Xxxx být xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx nebo xxxx xxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxx &xx;&xxxx;10&xxxx;μX).

3.1	Xxxxxxx vodíku, x&xxxx;(x/x)&xxxx;= 30&xxxx;%.

3.2	Xxxxxxxx xxxxxxxx, x&xxxx;(x/x)&xxxx;= 98–100&xxxx;%.

3.3

Xxxxx.

3.4	Xxxxxxxxxxx xxxxx.

3.5	Xxxxxxxx sodný.

3.6	Kyselina 5-xxxxxxxxxxxxxxx, dihydrát.

3.7	Kyselina xxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx 1,18&xxxx;x/xx.

3.8	Xxxxxxxx xxxxx, dihydrát.

3.9	2,2'-thiodiethanol (xxxxxxxxxxxx).

3.10	Xxxxxxx xxxxx.

3.11	Xxxxxxxxx.

3.12	Xxxxxxxxxxx, xxx xxxx 40–60 o X.

3.13	Xxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

3.14	Xxxxx, xxxx (&xx; 10 xxx xxxxxxx).

3.15	1-xxxxxxx.

3.16	Xxxxxxxxxxxxx.

3.16.1

Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx 1. Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx krystalizační xxxx. Xxxxxx xx ve xxxxx nad X2X5 xxxx X2XX4 xxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.16.2

Xxxxxxxx xxxxxxxx.

3.16.3

Xxxxxxxxxxxxxxx.

3.17	Xxxxxx xxxxxxxxx sodného, x&xxxx;= 7,5 xxx/x: 300&xxxx;x&xxxx;XxXX (3.5) xx rozpustí ve xxxx a doplní xx 1 litr.

3.18	Roztok xxxxxxxxx xxxxxxx, x&xxxx;= 1 xxx/x: 40&xxxx;x&xxxx;XxXX (3.5) se xxxxxxxx xx vodě x&xxxx;xxxxxx xx 1 xxxx.

3.19	Xxxxxx kyseliny xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx: xxxxxx xx 889&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx (3.2) xx 111&xxxx;x&xxxx;xxxx a přidá xx 4,73&xxxx;x&xxxx;xxxxxx (3.3).

3.20	Xxxxxxxxxxxx směs, x&xxxx;= 6 mol XXx/x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx 1 g fenolu/l: do 492 ml XXx (3.7) xx xxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxx (3.3) x&xxxx;xxxxxx se xxxxx xx 1 xxxx.

3.21	Xxxxxxxxx xxxx, x&xxxx;= 0,1 xxx XXx/x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx 2&xxxx;% xxxxxxxxxxxxx: 8,2 ml HCl (3.7) xx xxxxxxx xxxxxxxxx 900 ml xxxx, xxxxx se 20&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxx (3.9) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx xx 1 xxxx (xxxxxxxx 3.7 x&xxxx;3.9 xxxxx).

3.22	Xxxxxxxx 5-xxxxxxxxxxxxxxx, β&xxxx;= 6&xxxx;%: 60&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx 5-xxxxxxxxxxxxxxx (3.6) se xxxxxxxx ve vodě x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx xx 1&xxxx;xxxx.

3.23

Xxxxxxxx směs (xxxxxxxx xxxxxxxxxxx – xxxxx): x&xxxx;xxxx xxxxxxx se xxxxxx 0,5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxx (3.1) x&xxxx;4,5&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx (3.19). Ponechá xx v klidu xxxxx xxxxxx xxx 20–30&xxxx;xX, xxx xx utvořila xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, před xxxxxxxx ke vzorku xx xxxx xxxxxxx v lázni x&xxxx;xxxxxxx xxxxx (15 xxxxx). Xxxxx: je xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx oděv.

3.24	Citrátový xxxxxxx xxxxxx, x&xxxx;= 0,2 mol Na+/l, pH 2,20: x&xxxx;xxxxxxxxx 800&xxxx;xx xxxx xx xxxxxxxx 19,61&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx (3.8), 5&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxx (3.9), 1 g fenolu (3.3) a 16,50 ml XXx (3.7). pH xx xxxxxx xx 2,20. Xxxxxx xx xxxxx xx 1 litr.

3.25	Eluční xxxxxxx xxxxxxx připravované xxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxx xxxxxxxxxx (4.9).

3.26	Xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx (4.9).

3.27	Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xx uchovávají xxx xxxxxxx xxx 5&xxxx;xX.

3.27.1

Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.16.1), x&xxxx;= 2,5 μmol/ml xxx každou xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xxx obdržet i komerčně xxxxxxxxxx.

3.27.2

Xxxxxxx standardní roztok xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx, x&xxxx;=&xxxx;1,25&xxxx;μxxx/xx. Xx 1 000 ml xxxxxxx xxxxx se xxxxxx 0,2115 g kyseliny cysteové (3.16.2) x&xxxx;0,2265&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx (3.16.3), xxxxxxxx se x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.24) x&xxxx;xxxxxx xx jím xx značku. Skladuje xx xxx xxxxxxx xxx 5&xxxx;xX xxxxxxx 12 měsíců. Xxxxx xxxxxx se xxxxxxxxx, xxxxx zásobní xxxxxxxxxx xxxxxx (3.27.1) xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxx.

3.27.3

Xxxxxxx xxxxxxxxxx roztok vnitřního xxxxxxxxx, např. xxxxxxxxxx, x&xxxx;= 20&xxxx;μxxx/xx. Xx 250 xx odměrné xxxxx xx xxxxxx 0,6560&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx (3.13), rozpustí xx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.24) a doplní xx xxx xx značku. Xxxxxxxx se xxx xxxxxxx xxx 5 oC xxxxxxx 6 měsíců.

3.27.4

Kalibrační xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx použití x&xxxx;xxxxxxxxxxx, x&xxxx;=&xxxx;5&xxxx;xxxx/50 μx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;= 10&xxxx;xxxx/50&xxxx;μx u ostatních aminokyselin. Xx 100xx kádince xx xxxxxxxx 2,2 g chloridu xxxxxxx (3.10) v 30 ml xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku (3.24). Xxxxxxx xx 4,00&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx aminokyselin (3.27.1), 4,00&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx (3.27.2) x&xxxx;0,50&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxx standardu (3.27.3), xxxxx xx xxxxxxx. xX xx xxxxxx xx 2,20 xxxxxxxxxx xxxxxx (3.18). Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx 50xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxx xx po xxxxxx xxxxxxxxxx tlumivým xxxxxxxx (3.24) x&xxxx;xxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxx teplotě xxx 5&xxxx;xX xxxxxxx 3 xxxxxx. Xxx xxxx xxxxxxxx 9.1.

3.27.5

Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx s hydrolyzáty xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.3.1 x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx (5.2). Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 3.27.4 x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxx xxxxxxx xxx 5 oC nejdéle 3 xxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx o obsahu 100 nebo 250&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxx chladičem.

4.2	Láhev x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxx 100&xxxx;xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx s gumovým xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxx. Xxxxx, Xxxxxx) pro xxxxxxx v sušárně.

4.3	Sušárna s nuceným xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx než ±2 xX.

4.4	xX metr (xxx xxxxxxxxx xxxxx).

4.5	Xxxxxxxxxx xxxxx (0,22 μx).

4.6	Xxxxxxxxxxx.

4.7	Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.

4.8	Xxxxxxxxxx třepačka xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

4.9

Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx HPLC x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx detektorem. Kolona se xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, která xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx průtoku ±0,5&xxxx;% xx dobu zahrnující xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxx použít xxxx x&xxxx;xxxxxxx, xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx koncentraci xxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;= 0,8 mol/l a obsahuje xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxx. Jiné analyzátory xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx oddělení xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx-xx xxxxxxxxxx nadbytečnou kyselinu xxxxxxxx x/xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx. X&xxxx;xxxxxxx případě se xxxxx objem xxxxxxxx xxxx úpravou xX xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxx 5 xx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxx xxx teplotě xxxxxxx 40&xxxx;xX.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx se xxxxxx mletím tak, xxx xxxxxx sítem x&xxxx;xxx 0,5&xxxx;xx. Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx vlhkostí xx xxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 50&xxxx;^xX nebo při xxxxxxxx. Xxxxxx s vysokým xxxxxxx xxxx xx xxxx mletím extrahují xxxxxxxxxxxxx (3.12).

5.2   Stanovení xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (1–5&xxxx;x)&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,2 xx x&xxxx;xxxxx xx 100,0&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxx (3.21). Xxxx xx xxxxx 60 minut xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx nebo xxxxx na xxxxxxxxxxx xxxxxxxx zařízení (4.8). Xx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx 10,0 xx xxxxxxxxxxxx do 100 xx kádinky.

Za xxxxxxx míchání xx xxxxx 5,0&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.22) x&xxxx;xxxxxxxxx xx v míchání xx magnetickém xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx 5 xxxxx. Supernantant xx xxxxxxxxxxx xxxx odstředí xxx, xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx sraženina. 10,0&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xx 100 xx kádinky, xX xx xxxxxx xx 2,20 xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx sodného (3.18), xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx pomocí xxxxxxxxxxx tlumivého xxxxxxx (3.24) xx odměrné xxxxx přiměřené xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.24).

Xxxxxxx-xx xx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xx 1,00&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.27.3) xx xxxxxxx 100&xxxx;xx odstředěného roztoku x&xxxx;xxxxx xx xxxxxx xx značku tlumivým xxxxxxxx (3.24).

Xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx bodu 5.4 – xxxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxx-xx xxxxxxxx xxxxxxxx týž xxx, xxxxxxxxxx xx xxx teplotě pod 5&xxxx;^xX.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

0,1–1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) se xxxxxx s přesností xx 0,2 mg:

—	do 100 xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx (4.1) xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (5.3.2.3) xxxx

—	xx 250 ml xxxxx s kulatým xxxx (4.1), xxxxxxxx-xx se xxxxx koncentrace sodíku (5.3.3.1), nebo

—	do xxxxxx x&xxxx;xxxxxx 100 ml se xxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.2) (xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx 5.3.2.4).

Xxxxxxx vzorku xxxx xxx xxxxx xxxxxx xxx 10 xx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 100&xxxx;xx.

Xxxxx/xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxx a ochladí xx xx 0&xxxx;^xX, xxxxx xx xxxxx 5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxx (3.23) x&xxxx;xxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxx xx zahnutou xxxxxxx. Xxxxx/xxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xx lžící xxxxxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xx x&xxxx;x&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx v ní 16&xxxx;xxxxx při 0&xxxx;^xX. Xx 16 xxxxxxxx xx vyjme x&xxxx;xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx oxidační xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx 0,84&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4).

Xxxx xx xxxxxxxxx podle xxxx 5.3.2.1.

5.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

5.3.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx

X&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.1 xx xxxxx 25 ml xxxxxxxxxxxx xxxxx (3.20) xxx, xxx neulpěl xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx ani xx xxxxx.

Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx bodu 5.3.2.3 xxxx 5.3.2.4.

5.3.2.2    Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx

Do xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxx 100&xxxx;xx nebo 250&xxxx;xx (4.1) xxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxx 100&xxxx;xx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.2) xx xxxxxx 0,1–1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,2&xxxx;xx. Xxxxxxx xxxxxx xxxx mít obsah xxxxxx asi 10 xx. Xxxxxxx se xxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (3.20) a smíchá xx xxxxxxx. Dále xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.2.3 xxxx 5.3.2.4.

5.3.2.3&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxxx xxxxxxxxx

Xx xxxxx v baňce (xxxxxxxxxx podle bodu 5.3.2.1 xxxx 5.3.2.2) xx přidají 3 skleněné xxxxxxx a směs xx xxxxx xx xxxxxxx xxxx pod xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx 23 xxxxx. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx 5&xxxx;xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.24). Xxxxx xx xxxxxx a ochladí xx v ledové lázni.

Dále xx postupuje xxxxx xxxx 5.3.3.

5.3.2.4    Xxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxx se xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.2.1 nebo 5.3.2.2 se xxxxxx xx xxxxxxx (4.3) xxx 110&xxxx;^xX. Xxx xx xxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx (x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx látek) x&xxxx;xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxxxx uzávěr xxxxx xx xxxxx. Xxxxxx se xxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xx uzávěr xxxxxxxxxx a uzavřená xxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx (4.3) 23 hodin. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxx ze xxxxxxx, opatrně xx xxxxxxxxxx uzávěr x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx.

Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx pH (5.3.3) xx obsah xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx pomocí xxxxxxxxxxx tlumivého roztoku (3.24) do 250xx xxxxxxx nebo xx 250xx baňky s kulatým xxxx.

Xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.3.

5.3.3   Úprava xX

Xxxxx toho, xxxxx xxxxxxxxx k sodíku má xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.9), xxxxxxxxx se xxx xxxxxx pH xxxxx xxxx 5.3.3.1 xxxx 5.3.3.2.

5.3.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx; Pro chromatografické xxxxxxx (4.9) vyžadující xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx nízkou koncentraci xxxxxx (xx-xx xx xxxxxx obsah kyselin), xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.27.3).

X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx hydrolyzátu 2,00&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.27.3).

Xx xxxxxxxxxxx připraveného xxxxx xxxx 5.3.2.3 nebo 5.3.2.4 xx přidají 2&xxxx;xxxxx 1-xxxxxxxx (3.15).

Xx xxxxxxx odparce (4.7) xx sníží objem xx 5–10&xxxx;xx za xxxxx xxx 40&xxxx;^xX. Xxxxx xx se xxxxx při xxxxxxxxxx xxxxxx pod 5 xx, hydrolyzát xx xxxxx xxxxxxxxx a zkoušku xxxxxxx xxxxx.

xX xx xxxxxx na 2,20 xxxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (3.18) x&xxxx;xxxx se xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.4.

5.3.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.9)

Xxxxxxxxxxx připravené xxxxx xxxx 5.3.2.3 xxxx 5.3.2.4 se xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx opatrným xxxxxxxx 17&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.17) xx xxxxxxx míchání x&xxxx;xxx xxxxxxxx teplotě xxx 40&xxxx;^xX.

xX xx xxxxxx na 2,20 xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.17) x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.18) xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.4.

5.3.4   Roztok vzorku xxx xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxxx (5.3.3.1 xxxx 5.3.3.2) x&xxxx;xxxxxxxxx xX se xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx pomocí citrátového xxxxxxxxx roztoku (3.24) xx 200 ml xxxxxxx xxxxx a doplní xx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.24).

Nebyl-li xxxxx xxxxxx vnitřní xxxxxxxx, xxxxxxx xx 2,00&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.27.3) a potom se xxxxxx po značku xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.24). Důkladně xx xxxxxxxx.

Xxxx se xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx (5.4).

Nejsou-li xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxx xxx, xxxxxxxxxx xx xxx xxxxxxx pod 5&xxxx;xX.

5.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxx xxxxxxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx (5.2) xxxx xxxxxxxxxx (5.3.4) xxxxxxxxxxx teplotu. Xxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx 0,22 μx (4.5). Xxxxxxxx xxxx xxxxxx xx xxxxxxx katexové xxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx aminokyselin (4.9).

Xxxxxxx xxx provést xxxxx xxxx automaticky. Xxxxxx xx důležité, xxx xx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ±0,5&xxxx;% xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx, xxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx. Rovněž xxxxx sodíku x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xx xxx xxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx roztocích x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx xx možná xxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Standard xxxx xxxxxx se xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx roztokem (3.24) xxx, xxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 30–200&xxxx;% plochy xxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx aminokyseliny.

Chromatografie xxxxxxxxxxxx se mírně xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx. Zvolený xxxxxx xxxx být xxxxxxx oddělit xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx od xxxx xxxxxxxx x&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx musí xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx na změny xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx kolony.

Při zkoušení xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (zkoušených xxxxxxxxxxxx) xx mělo xxx xxx chromatografii xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx sedla k vrcholu xxxx. Tento xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 30&xxxx;% maximálního xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxx xxxx xxx xxxxxx měřeno xx xxxxxxxx analyzátoru aminokyselin (4.9).

Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx nesmí xxxxx xxxxx sedla x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx na xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx 2 : 10 (xxxxx xx xxxxxxxxx pouze xxxx(x)xx, xxxxxxxxx, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx). Xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxxx lepší xxx 1 : 10.

Xxxxxx xxxx zaručit, xx lysin bude xxxxxxxxx xx „xxxxxxxxxx xxxxxxxx“ a ornithinu.

6.   Výpočet a vyjádření xxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx a vypočítává xx xxxxxxxx (X)&xxxx;xxxxxxxxxxxxx v g na xx xxxxxx.

Xx-xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx xx výsledek:

A	=	plocha xxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx
X	=	xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx
X	=	xxxxxx píku xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxx v extraktu
D	=	plocha píku xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx roztoku
M	=	molekulární hmotnost xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx
x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;μxxx/xx
x	=	xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x&xxxx;(xxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx je xxxxxx vysušen xxxx xxxxxxxx)
X	=	xxxxxxx xxxxx hydrolyzátu (5.3.4) x&xxxx;xx xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (6.1)

Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx stanovují xxxx xxxxxxxx cysteová, ale xxxxxxxxxxxx xx jako xxxxxx (X₆X₁₂X₂X₄X₂, XX 240,30&xxxx;x/xxx) s použitím XX 120,15&xxxx;x/xxx (= 0,5&xxxx;×&xxxx;240,30&xxxx;x/xxx).

Xxxxxxxxx xx v hydrolyzátech oxidovaného xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxx, ale xxxxxxxxxx xx jako xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx XX xxxxxxxxxx: 149,21&xxxx;x/xxx.

Xxxxxxx xxxxx methionin xx stanovuje xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx, xxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx MV.

6.1	Celkový xxxxx xxxxxxxxx extraktu (X)&xxxx;xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2) xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx: X = xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxx

Xxxx xxxxxx byla xxxxxxxxxx porovnáním xx xxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxx 1990 při xxxxxxx xxxx xxxxxxx krmiv (xxxxx směs xxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx, proteinový xxxxxxxxxx, xxxxxx). Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx odchylek xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx tabulkách:

Střední xxxxxxx x&xxxx;x/xx

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxxx
	Xxxxxxxx	Xxxx(x)xx	Xxxxxxxxx	Xxxxx
Xxxxx xxxx xxx xxxxxxx	6,94 x&xxxx;= 15	3,01 n = 17	3,27 x&xxxx;= 17	9,55 n = 13
Kombinované xxxxxx pro xxxxxxxx	9,31 x&xxxx;= 16	3,92 x&xxxx;= 18	5,08 x&xxxx;= 18	13,93 x&xxxx;= 16
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx	22,32 x&xxxx;= 16	5,06 n = 17	12,01 x&xxxx;= 17	47,74 n = 15
Xxxxxx	58,42 x&xxxx;= 16	—	90,21 x&xxxx;= 16	98,03 n = 16
x = xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

7.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx „vnitrolaboratorní xxxxxxxxxx xxxxxxxx“ xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:

Xxxxxxxxxxxxxxxxx standardní xxxxxxxx (Xx) x&xxxx;x/xx

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxxx
	Xxxxxxxx	Xxxx(x)xx	Xxxxxxxxx	Xxxxx
Xxxxx xxxx xxx xxxxxxx	0,13 x&xxxx;= 15	0,10 n = 17	0,11 n = 17	0,26 x&xxxx;= 13
Xxxxxxxxxxx krmivo xxx xxxxxxxx	0,20 x&xxxx;= 16	0,11 x&xxxx;= 18	0,16 x&xxxx;= 18	0,28 n = 16
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx	0,48 x&xxxx;= 16	0,13 n = 17	0,27 x&xxxx;= 17	0,99 x&xxxx;= 15
Premix	1,30 n = 16	—	2,19 x&xxxx;= 16	2,06 x&xxxx;= 16
n = počet zúčastněných xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx koeficient (%) xxxxxxxxxxxxxxxxx standardní xxxxxxxx (Xx)

Xxxxxxxxxx materiál	Aminokyselina
	Threonin	Cyst(e)in	Methionin	Lysin
Krmná xxxx xxx xxxxxxx	1,9 x&xxxx;= 15	3,3 x&xxxx;= 17	3,4 x&xxxx;= 17	2,8 n = 13
Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxx brojlery	2,1 n = 16	2,8 x&xxxx;= 18	3,1 n = 18	2,1 n = 16
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx	2,7 x&xxxx;= 16	2,6 x&xxxx;= 17	2,2 x&xxxx;= 17	2,4 x&xxxx;= 15
Xxxxxx	2,2 x&xxxx;= 16	—	2,4 x&xxxx;= 16	2,1 x&xxxx;= 16
x = xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

7.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxx uvedeného xxxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx:

Xxxxxxxxxxxxxxx standardní xxxxxxxx (XX) x&xxxx;x/xx

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxxx
	Xxxxxxxx	Xxxx(x)xx	Xxxxxxxxx	Xxxxx
Xxxxx xxxx xxx xxxxxxx	0,28 x&xxxx;= 15	0,30 x&xxxx;= 17	0,23 x&xxxx;= 17	0,30 x&xxxx;= 13
Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxx brojlery	0,48 n = 16	0,34 n = 18	0,55 x&xxxx;= 18	0,75 n = 16
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx	0,85 x&xxxx;= 16	0,62 x&xxxx;= 17	1,57 x&xxxx;= 17	1,24 x&xxxx;= 15
Premix	2,49 n = 16	—	6,20 n = 16	6,62 x&xxxx;= 16
x = xxxxx zúčastněných xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx (%) xxxxxxxxxxxxxxx standardní odchylky (XX)

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxxx
	Xxxxxxxx	Xxxx(x)xx	Xxxxxxxxx	Xxxxx
Xxxxx směs xxx xxxxxxx	4,1 x&xxxx;= 15	9,9 x&xxxx;= 17	7,0 x&xxxx;= 17	3,2 n = 13
Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxx brojlery	5,2 n = 16	8,8 x&xxxx;= 18	10,9 x&xxxx;= 18	5,4 n = 16
Xxxxxxxxxx koncentrát	3,8 n = 16	12,3 x&xxxx;= 17	13,0 x&xxxx;= 17	3,0 n = 15
Premix	4,3 n = 16	—	6,9 x&xxxx;= 16	6,7 n = 16
x = xxxxx xxxxxxxxxxxx laboratoří.

8.   Použití referenčních xxxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxx uvedené xxxxxx se ověřuje xxxxxxxxxx měřením certifikovaných xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, jsou-li x&xxxx;xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx certifikovanými xxxxxxxxxxxx xxxxxxx aminokyselin.

9.   Poznámky

9.1

Vzhledem x&xxxx;xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx koncentrace xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (xxx 3.27.4 x&xxxx;3.27.5) a hydrolyzátu (viz 5.3.4) považují za xxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx nutno xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx tlumivým xxxxxxxx xxx, xxx xx xxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx tohoto xxxxxxx.

9.2	Xxxxx xx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx optimalizovány x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

9.3	Xxx xxxxxxx xxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxx 1&xxxx;% xxxxxxxx (xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxx) může dojít x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxx methioninu, x&xxxx;xxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx postup.

G.   STANOVENÍ XXXXXX XXXXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx a rozsah

Tato xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx celkového x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Nerozlišuje xxxx X-&xxxx;x&xxxx;X-&xxxx;xxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx hydrolyzuje za xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx 110&xxxx;ºX po xxxx 20 hodin. Xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

Xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xx mírně xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxxxxx a vnitřní standard xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx metodou XXXX x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx detekcí.

3.   Chemikálie

3.1	Dvakrát xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxx &xx; 10 μX/xx).

3.2	Xxxxxxxxxx xxxxx: xxxxxxxxx (xxxxxxx/xxxxx ≥ 99&xxxx;%), xxxxxxx vysušený nad xxxxxx xxxxxxxxxxx.

3.3	Xxxxxxx standard: α-xxxxxx-xxxxxxxxx (xxxxxxx/xxxxx ≥ 99&xxxx;%), vakuově xxxxxxxx xxx xxxxxx fosforečným.

3.4	Hydroxid xxxxxxx, xxxxxxxxxx (Xx(XX)2 . 8 X2X), xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx XxXX3, který xx xxxx xxxxxxxxx stanovení (xxx xxxxxxxx 9.3).

3.5	Xxxxxxxx xxxxx.

3.6	Xxxxxxxx fosforečná, w (w/w) = 85&xxxx;%.

3.7	Xxxxxxxx chlorovodíková, ρ201,19 g/ml.

3.8	Methanol, xxx XXXX.

3.9	Xxxxxxxxxxx, xxx xxxx 40–60&xxxx;ºX.

3.10	Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, x&xxxx;= 1 xxx/x: 40,0&xxxx;x&xxxx;XxXX (3.5) se xxxxxxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxx (3.1) xx xxxxxx xx 1 xxxx.

3.11	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x&xxxx;= 6 xxx/x: 492&xxxx;xx XXx (3.7) se xxxxxx xxxxx xx 1 xxxx.

3.12	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, c = 1 xxx/x: 82&xxxx;xx XXx (3.7) xx xxxxxx xxxxx xx 1 xxxx.

3.13	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x&xxxx;= 0,1 xxx/x: 8,2&xxxx;xx HCl (3.7) xx xxxxxx xxxxx xx 1 xxxx.

3.14	Xxxxxxxx xxxxxxxxxx, x&xxxx;= 0,5 mol/l: 34 ml kyseliny xxxxxxxxxx (3.6) xx xxxxxx xxxxx (3.1) xx 1 xxxx.

3.15	Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx (3.2), x&xxxx;= 2,50 μmol/ml: v 500 xx xxxxxxx xxxxx xx rozpustí 0,2553&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.13) x&xxxx;xxxxxx se xx po xxxxxx. Xxxxxxxx xx xxx –18&xxxx;ºX xxxxxxx 4&xxxx;xxxxx.

3.16	Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, x&xxxx;= 2,50 μmol/ml: v 500 xx xxxxxxx xxxxx xx rozpustí 0,2728&xxxx;x&xxxx;α-xxxxxx-xxxxxxxxxx (3.3) v kyselině xxxxxxxxxxxxxx (3.13) x&xxxx;xxxxxx se xx xx xxxxxx. Xxxxxxxx xx při –18&xxxx;ºX xxxxxxx 4&xxxx;xxxxx.

3.17

Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx roztok tryptofanu x&xxxx;xxxxxxxxx standardu: 2,00 ml xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx tryptofanu (3.15) x&xxxx;2,00&xxxx;xx koncentrovaného roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx α-xxxxxx-xxxxxxxxxx (3.16) se xxxxx xxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxxxxxx (3.8) přibližně xx xxxxxx xxxxx a stejnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (10–30&xxxx;%) xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxx být připravován xxxxxxx před použitím. Během xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

3.18	Xxxxxxxx octová.

3.19	1,1,1-trichloro-2-methyl-2-propanol.

3.20	Ethanolamin x&xxxx;(x/x)&xxxx;&xx; 98&xxxx;%.

3.21	Xxxxxx 1 g 1,1,1-trichloro-2-methyl-2-propanolu (3.19) xx 100&xxxx;xx xxxxxxxxx (3.8).

3.22	Xxxxxxx xxxx xxx XXXX: 3,00 g kyseliny xxxxxx (3.18) + 900&xxxx;xx xxxx (3.1) +50,0&xxxx;xx roztoku (3.21) 1,1,1-xxxxxxxxx-2-xxxxxx-2-xxxxxxxxx (3.19) x&xxxx;xxxxxxxxx (3.8) (1&xxxx;x/100 xx). xX xx upraví xxxxxxxxxxxxx (3.20) xx xxxxxxx 5,00. Xxxxxx xx xxxxx (3.1) xx 1&xxxx;000 ml.

4.   Přístroje x&xxxx;xxxxxxx

4.1	XXXX xxxxxxxx s fluorometrickým xxxxxxxxxx.

4.2	Xxxxxx pro xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 125&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, C18, xxxxx 3 μx, xxxx xxxxxxx.

4.3

xX xxxx.

4.4	Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx s širokým xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx o objemu 125 ml.

4.5	Membránový xxxxx, 0,45 μx.

4.6	Xxxxxxxx, 110 (±2)&xxxx;ºX, 1,4 (±0,1) xxx.

4.7	Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

4.8	Xxxxxxx xxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx se xxxxxx xxxxxx xxx, xxx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxx 0,5 mm. Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx být před xxxxxx předsušeny xxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx do 50&xxxx;ºX, xxxx xxx xxxxxxxx. Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxx se xxxx xxxxxx xxxxxxxxx petroletherem (3.9).

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxx tryptofanu (xxxxxxx)

Xxxxxx množství (1–5&xxxx;x)&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) se xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 1&xxxx;xx xx xxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx 100,0&xxxx;xx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.13) a 5,00 ml xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (3.16). Xxxx xx xxxxx nebo xxxxx 60 minut xx xxxxxxxxxx třepačce xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (4.7). Xxxxxxxx xx xxxxx usadit x&xxxx;xxxxxxxxxx xx 10,0&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx do xxxxxxx. Xxxxx xx 5&xxxx;xx xxxxxxx kyseliny fosforečné (3.14). pH se xxxxxx roztokem xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) na 3,0. Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx (3.8), xxx jeho xxxxxxx xxxxxxxxxxx v roztoku xxxx 10–30&xxxx;%. Xxxxxx xx xxxxxxx do odměrné xxxxx vhodného objemu x&xxxx;xxxxx xx vodou xx xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxxxxx stejný objem, xxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.17)).

Xxxx xxxxxxxxx na xxxxxx XXXX se xxxxxxxxxxx xxxxxxx&xxxx;xx xxxxxxx xxxx 0,45 μx membránový xxxxx (4.5). Xxxx xx postupuje xxxxx xxxx 5.4 – xxxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx roztok a extrakty xx xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Pokud xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx, xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx při 5&xxxx;ºX xxxxxxx xxx xxx.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx)

Xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (4.4) xx xxxxxx 0,1–1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx vzorku (5.1) x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,2 xx. Xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xx xxx 10 xx. Xxxxx xx 8,4 g oktahydrátu xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.4) x&xxxx;10&xxxx;xx xxxx. Xxxxxxxx xx ponorným xxxxxxx (4.8) xxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (4.7). Xxxxxx s teflonovým xxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxx. Stěny xxxxxx xx opláchnou 4&xxxx;xx xxxx. Xxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx volně dotáhne. Xxxxxxxx nádoba xx xxxxxx na 30–60 xxxxx xx xxxxxxxxx (4.6) s vroucí xxxxx x&xxxx;xxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx a směs xx xxxxxxxxxxx 20 xxxxx xxx xxxxxxx 110 (±&xxxx;2)&xxxx;ºX.

Xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx sníží xxxxxxx xxx 100 ºC. Xxx xx zabránilo xxxxxxxxxxxx Xx(XX)2 . 8 X₂X,&xxxx;xxxxx xx x&xxxx;xxxxx xxxxx 30&xxxx;xx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx teplotě. Xxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx. Přidají xx 2,00&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx standardu α-xxxxxx-xxxxxxxxxx (3.16). Xxxxxx xx vychladí 15 xxxxx ve vodní xxxxx x&xxxx;xxxxx.

Xxxx se přidá 5&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.14). Xxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxx a za xxxxxxx xxxxxxx xx neutralizuje xxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.11) x&xxxx;xxxxx xx xX xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.12) xx hodnotu 3,0. Xxxxx xx tolik xxxxxxxxx, aby xxxx xxxxxxxx koncentrace v konečném xxxxxx xxxx 10–30&xxxx;%. Xxxxxx xx xxxxxxx xx odměrné xxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx vodou xx xxxxxxxxx xxxxx, který xx nutný pro xxxxxxxxxxxxxxxx stanovení (např. 100 xx). Xxxxxxxx xxxxxxxxx nesmí xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxx nástřikem xx xxxxxx XXXX xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx&xxxx;xx xxxxxxx xxxx 0,45 μx membránový xxxxx (4.5). Dále se xxxxxxxxx xxxxx bodu 5.4 – xxxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx slunečním světlem. Xxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx tentýž xxx, xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxx 5&xxxx;ºX xxxxxxx tři xxx.

5.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx XXXX

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxx; mohou xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxx poznámky 9.1 x&xxxx;9.2):

Xxxxxx pro xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.2):	125&xxxx;xx&xxxx; × &xxxx;4&xxxx;xx, X18, xxxxx 3 μm, nebo xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxx:	xxxxxxxxxxx teplota
Mobilní xxxx (3.22):	3,00 g kyseliny octové (3.18) + 900&xxxx;xx xxxx (3.1) +50,0 ml xxxxxxx (3.21) 1,1,1- xxxxxxxx-2-xxxxxx-2-xxxxxxxxx&xxxx;(3.19) x&xxxx;xxxxxxxxx (3.8) (1&xxxx;x/100&xxxx;xx). xX se xxxxxx xx&xxxx;5,00 xxxxxxxxxxxxx (3.20). Xxxxx xx xxxxxx na 1 000 ml xxxxx (3.1).
Průtok:	1 ml/min
Celková xxxx zkoušky:	asi 34 xxxxx
Xxxxxxxx xxxxxx xxxxx:	xxxxxxxx: 280 xx, emise: 356 nm
Objem xxxxxxxx:	20 μx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx výsledků

Obsah xxxxxxxxxx (X)&xxxx;x&xxxx;x&xxxx;xx 100&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

X	=	xxxxxx píku xxxxxxxxx standardu x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.17)
X	=	xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx (5.2) xxxx xxxxxxxxxxx (5.3)
X1	=	xxxxx koncentrovaného xxxxxxx xxxxxxxxxx (3.15) xxxxxxxxx xx kalibračního xxxxxxx (3.17) x&xxxx;xx (2 xx)
x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx v koncentrovaném xxxxxxx xxxxxxxxxx (3.15) xxxxxxxx xx kalibračního xxxxxxx (3.17) v μmol/ml (= 2,50)
X2	=	xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (3.16) přidaný xxx xxxxxxxx (5.2) (= 5,00 ml) nebo xx hydrolyzátu (5.3) x&xxxx;xx (= 2,00 xx)
X	=	xxxxxx xxxx vnitřního xxxxxxxxx v extraktu (5.2) xxxx hydrolyzátu (5.3)
X	=	xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.17)
X3	=	xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.16) přidaného xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.17) x&xxxx;xx (= 2,00 ml)
m	=	hmotnost xxxxxxx vzorku x&xxxx;x&xxxx;(xxxxxxxxxx xx původní xxxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx x/xxxx xxxxxxxx)
X	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxx tryptofanu (= 204,23&xxxx;x/xxx).

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx nesmí překročit 10&xxxx;% xxxxx. z hodnoty xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx

XX xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (4. porovnání) xxx xxx xxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxx xx 12 xxxxxxxxxxxx, xxx byl xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxxx). Xxxxx xxxxxx xxx zkoušen xxxxxxx. Xxxxxxxx jsou xxxxxxx v následující xxxxxxx:

	Xxxxxx 1 Xxxxxx xxx xxxxxxx	Xxxxxx 2 Xxxxxx xxx prasata x&xxxx;xxxxxxxx L-tryptofanem	Vzorek 3 Koncentrát xxx xxxxxxx
X	12	12	12
x	50	55	50
Xxxxxx (x/xx)	2,42	3,40	4,22
xx (x/xx)	0,05	0,05	0,08
x&xxxx;(x/xx)	0,14	0,14	0,22
XXx (%)	1,9	1,6	1,9
SR (x/xx)	0,15	0,20	0,09
X&xxxx;(x/xx)	0,42	0,56	0,25
XXX (%)	6,3	6,0	2,2

X	=	xxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx
x	=	xxxxx jednotlivých xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnot (určených Xxxxxxxxxxx x&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxx)
xx	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XX	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
x	=	xxxxxxxxxxxxxx
X	=	xxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx koeficient xxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;%
XXX	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;%

Xxxxx xxxxxxx xxxx XX (3. xxxxxxxxx) xxx xxxxxxxx xx xxxx vzorcích ve 13&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx. Každý xxxxxx xxx zkoušen xxxxxxx. Xxxxxxxx jsou xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx tabulce:

	Vzorek 4 Směs xxxxxxx x&xxxx;xxxx	Xxxxxx 5 Xxxx xxxxxxx a sóji (= xxxxxx 4) x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx (0,457 g/kg)
L	12	12
n	55	60
Průměr (g/kg)	0,391	0,931
sr (x/xx)	0,005	0,012
x&xxxx;(x/xx)	0,014	0,034
XXx (%)	1,34	1,34
SR (g/kg)	0,018	0,048
R (g/kg)	0,050	0,134
CVR (%)	4,71	5,11

X	=	xxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx
x	=	xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx po xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx Xxxxxxxxxxx x&xxxx;Xxxxxxxxx testem)
sr	=	standardní xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XX	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
x	=	xxxxxxxxxxxxxx
X	=	xxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx koeficient opakovatelnosti x&xxxx;%
XXX	=	xxxxxxxx koeficient xxxxxxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;%

Xxxxx xxxxxxx xxxx XX byla xxxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;7&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx pětkrát. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxx.

	Xxxxxx 1 Xxxxx xxxx xxx xxxxxxx (XXX 117)	Vzorek 2 Nízkotučná xxxx xxxxxx (XXX 118)	Xxxxxx 3 Xxxxxx xxxxxx (XXX 119)	Xxxxxx 4 Xxxxxx xxxxxxxxxx mléko (CRM 120)
X	7	7	7	7
x	25	30	30	30
Xxxxxx (x/xx)	2,064	8,801	6,882	5,236
xx (x/xx)	0,021	0,101	0,089	0,040
x&xxxx;(x/xx)	0,059	0,283	0,249	0,112
XXx (%)	1,04	1,15	1,30	0,76
XX (g/kg)	0,031	0,413	0,283	0,221
R (g/kg)	0,087	1,156	0,792	0,619
CVR (%)	1,48	4,69	4,11	4,22

L	=	počet xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx
x	=	xxxxx xxxxxxxxxxxx výsledků xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (určených Xxxxxxxxxxx x&xxxx;Xxxxxxxxx testem)
sr	=	standardní xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XX	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
x	=	xxxxxxxxxxxxxx
X	=	xxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;%
XXX	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;%.

9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

9.1

Xxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;α-xxxxxx-xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx chromatografii. Po xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx čištění kolony: Kolona xxx xxxxxxxxxxx chromatografii: 125 mm  ×  4 mm, X18, xxxxx 5 μm, xxxx obdobná Teplota kolony: 32 ºC Mobilní xxxx: X:&xxxx;0,01 mol/l KH2PO4 a methanol, 95 + 5 (X+X) X:&xxxx;xxxxxxxx Xxxxxxxx: 0 xxx 100&xxxx;% A 0 % X 15 xxx 100&xxxx;% X 0&xxxx;% X 17 min 60 % A 40 % X 19 xxx 60&xxxx;% A 40 % X 21 xxx 100&xxxx;% X 0&xxxx;% X 33 xxx 100&xxxx;% A 0 % X Xxxxxx: 1,2 xx/xxx Xxxxxxx xxxx xxxxxxx: xxx 33 xxxxx.

9.2

Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxx xxxxx xxxx XXXX x&xxxx;xxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xxxxxx xxxx být xxxxxxx oddělit xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx až xx xxxxxxxx „xxxxxxxx“. Xxxxx xx xxxxxxxx, xxx byly degradační xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Pro xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xx se xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx jako vnitřní xxxxxxxx, se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx, aby xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx všech xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxx v následujících xxxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx se xxxx s konstantní (normální) xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx, xxx xxxxxxxx píků xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx rozsahu XXXX/xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx jsou xxxx tryptofanu a/nebo xxxxxxxxx standardu příliš xxxxx xxxx příliš xxxx, zkouška se xxxxxxxx s jinou xxxxxxxx xxxxxx a/nebo x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx objemem.

9.3	Hydroxid xxxxxxx Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxxx xxxx rozpustnost, xxx způsobuje, že xxxxxx pro xxxxxxxxx XXXX xxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx obsahu tryptofanu xxxxx být nízké.

H.   STANOVENÍ XXXXXX XXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxxx tuku x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xx zkoušení xxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx.

Xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx krmiva a podle xxxxx, pro xxxxx xx xxxxxxx provádí, xx xxxxxxx jeden xx xxxx níže xxxxxxxxx xxxxxxx.

1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx A – xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx

Xxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxx, xxxxx jsou xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx X.

1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx X&xxxx;– xxxxxxx xxxx

Xxxx xxxxxx xx použitelná pro xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxx xxxxxxx krmné xxxxx. Xxxxxxx xx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx, x&xxxx;xxxxx není xxxxx xxx zcela xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxx. xxxxx, xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxx a výrobky, xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxx je xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx).

1.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

Xx všech případech, xxx xx dosáhlo xxxxxxxx B vyššího výsledku xxx xxxxxxxx A, je xxxxx xxxxxxxxx za xxxxxxx hodnotu xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx X.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx X

Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Rozpouštědlo xx xxxxxxxxxxx, zbytek xx xxxxxx a zváží.

2.2   Postup X

Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx za xxxxx&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx. Směs xx xxxxxxx a přefiltruje. Xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxx xx xxxxxxxxx xx stanovení xxxxx xxxxxxx A.

3.   Chemikálie

3.1	Petrolether, xxx xxxx: 40–60 ºC. Xxxxxxx xxxxx xxxx xxx xxxxx než 1 x&xxxx;xxxxxx po odpaření xxxxx xxx 2 xx/100 ml.

3.2	Síran sodný, xxxxxxx.

3.3	Xxxxxxxx chlorovodíková, x&xxxx;= 3 xxx/x.

3.4	Xxxxxxxxx prostředek, xxxx. Kieselguhr, Xxxxx-xxxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xx opatřen xxxxxxx (xxx Xxxxxxx), xxxxxxxx xxxxxxx je xxxxxx, xxx xxxxxxxxx x&xxxx;10 xxxxxxxx xx hodinu; xxxxx se xxxxx x&xxxx;xxx xxxxxxxxxxx, xxxxxx xx 10&xxxx;xx xx xxxxxx.

4.2	Xxxxxxxxx patrony xxxxxxxxxxxx xxxxx rozpustné v petroletheru x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx požadavkům xxxxxxxx v bodu 4.1.

4.3	Xxxxxxx, xxx vakuová x&xxxx;xxxxxxxx 75 ±&xxxx;3 ºX,&xxxx;xxxx xxxxxxxxxxxx s teplotou 100 ±&xxxx;3 ºX.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx X&xxxx;(xxx xxx 8.1)

Xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) xx xxxxxx 5 g vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx.

Xxxxxxx xx xxxxxx xx extrakčního xxxxxxxxx (4.1) x&xxxx;xxxxxxxxx xx šest xxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.1). Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxx xx xxxxx, xxxxxx xxxxxxx baňky s varnými xxxxxxx&xxxx;(2).

Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xxxxxx x&xxxx;xxxxx se xxxxxx 1,5 xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx (4.3). Xxxxx xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx. Xxxx xx xxxxxxx 30 xxxxx, xxx xx xxxxxxxxx konstantní xxxxxxxx xxxx (xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx 1 xx).

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx X

Xx 400 xx xxxxxxx xxxx xx 300ml xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 2,5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx s přesností xx 1 xx (xxx bod 8.2) x&xxxx;xxxxx se 100&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.3) x&xxxx;xxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx se xxxxxxx x&xxxx;xxxx xx xxxxxx xxxx na xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxx. Během xxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx.

Xxxx xx vychladí x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4), xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxx. Zbytek xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx vodou, xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxxxx, xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx žádný xxx, xxxxx xx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx&xxxx;X.

Xxxxxxx filtr xx xxxxxxx po xxxxxxxxx xx umístí na xxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxx xx 1,5 hodiny x&xxxx;xxxxxxx (4.3) xxx 100 ± 3 ºC.

Dvojitý xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xx extrakční xxxxxxx (4.2) x&xxxx;xxxxxx xx tukuprostou xxxxx. Xxxxxxx se xxxxxx xx extrakčního xxxxxxxxx (4.1) a dále xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xxxx 5.1.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx&xxxx;% xxxx xx xxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx mezi xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx provedených xx xxxxxxx xxxxxx týmž xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx:

—	0,2&xxxx;% x&xxxx;xxxxxxxxx hodnotě u obsahu xxxx do 5 %,

—	4,0 % xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx 5–10 %,

—	0,4 % x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx u obsahu xxx 10&xxxx;%.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

8.1

X&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxx, xxxxx xx xxxxxxx melou xxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, xx xxxxxxxxx následujícím xxxxxxxx: Xxxxxx xx 20 g vzorku s přesností xx 1 xx, xxxxxxxx xx x&xxxx;10 xxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (3.2). Xxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxxx (3.1) xxxxx xxxx&xxxx;5.1. Získaný xxxxxxx xx xxxxxx petroletherem (3.1) na objem 500&xxxx;xx a promíchá. Xx xxxx, xxxxx, předem xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx 50&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx podle xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx 5.1. Xx xxxxxx po xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx umele xxx, xxx prošel xxxxx x&xxxx;xxx 1&xxxx;xx. Potom xx vrátí xx xxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxx xxxxx xx již xxxxxxxxx) a postupuje xx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx bodu 5.1. Xxxxx xxxx se xxxxxxxx xxxx procento ze xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx: (10x1 + m2)  × &xxxx;5 xxx: x1 = xxxxxxxx zbytku xx xxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx (alikvotní xxxxx xxxxxxxx) x2 = xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx extrakci v gramech.

8.2	U výrobků x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx tuku xx xxxx zvýšit xxxxxxx xxxxxx xx 5&xxxx;x.

8.3	Xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx, xxxxx mají xxxxxx obsah vody, xx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx X&xxxx;xxxxxxx s bezvodým xxxxxxx xxxxxx.

8.4	X&xxxx;xxxx 5.2 xxxx být xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx filtračního xxxxxx použít horkou xxxx místo xxxxxxx.

8.5	X&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx může xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxx 1,5 xxx. Je však xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, které xxxx xxxx x&xxxx;xxxxxx výsledkům. Xx xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

8.6	Xxxxxxxxxxxx podle xxxxxxx X&xxxx;xxxx hydrolýzou x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx&xxxx;X&xxxx;xx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxxxxx tuku xxx 15&xxxx;%. Xx xxxxx xxxx xx xxxxxx xx druhu krmiva x&xxxx;xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX VLÁKNINY

1.   Účel a rozsah

Tato xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxx neobsahují xxx, xxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx a louhu x&xxxx;xxxx xxxxx nazývány xxxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxx potřeby xxxxxxx a působí se xx něj xxxxxxxx xxxxxxx roztokem kyseliny xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx draselného x&xxxx;xxxxxx stanovené xxxxxxxxxxx. Xxxxxx se xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, promyje, xxxxxx, xxxxx a spálí xxx teplotě 475–500 ºC. Xxxxxx xxxx po xxxxxxx xxxxxxxx obsahu xxxxxxxx xx zkoušeném xxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxx xxxxxx, c = 0,13 mol/l.

3.2	Odpěňovací činidlo (xxxx. n-oktanol).

3.3	Filtrační xxxxxxx (Xxxxx 545 xxxx xxxxxxx) xxxxxx xxx 500&xxxx;ºX xx 4 xxxxxx (8.6).

3.4

Xxxxxx.

3.5	Xxxxxxxxxxx, bod xxxx 40–60&xxxx;ºX.

3.6	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x&xxxx;= 0,5 xxx/x.

3.7	Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, x&xxxx;= 0,23 xxx/x.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1

Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx sírové x&xxxx;xxxxxxxxx draselného, x&xxxx;xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) a vybavená xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx tekutiny a vakuum, xxxxxxxxx xxxxxxxx vzduch. Xxxxx xxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxx.

4.2	Xxxxxxxx filtrační xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx (xxxxxx) x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx 40–90&xxxx;μx. Xxxx prvním xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx minut zahřeje xx 500&xxxx;ºX a potom xxxxxxxx (8.6).

4.3	Xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx 270 ml x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxx xxx xxxxxx.

4.4	Xxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx.

4.5	Xxxxxxx pec x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx.

4.6	Xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxxx a vypouštěné xxxxxxxx.

4.7	Xxxxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.1), xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) x&xxxx;xxxxxxxxxxxx nádobky (4.3) x&xxxx;xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx jednotce (4.6).

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) xx naváží 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1&xxxx;xx (xxx poznámky 8.1, 8.2 a 8.3) x&xxxx;xxxxx xx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx (3.3).

Xxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.1) x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx nádobce (4.3). Xx spojené xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx nalije 150&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.1) x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.2).

Xxxxxxx se xxxxx 5 (±2) xxxxx x&xxxx;xxxx a intenzivně xx vaří přesně 30&xxxx;xxxxx.

Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx (4.1) x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx se xxxxxx xx použití xxxxx xxxx filtrační xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx 30&xxxx;xx xxxxx vody, xxxx xx xxxxxx odsátí xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

Xxxxxxxxxx ventil xx xxxxxx, přidá xx 150 ml vroucího xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.7) do xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.2). Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx 5 (±2) minut x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx se xxxx xxxxxx 30&xxxx;xxxxx. Xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx a promývání xxxx xx xxxx s kyselinou xxxxxxx.

Xx skončení xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx odpojí xxxxxxxxx kelímek se xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xx studené xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.6). Xx použití xxxxx xx promyje zbytek xx xxxxxxxxxx&xxxx;xxxxxxx třikrát 25&xxxx;xx acetonu (3.4), xxxxxxx se xxxx xx úplného odsátí xxxxxxx.

Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxx xxxxxxx 130 ºC. Po xxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxx xx xxxxxxx pece x&xxxx;xxxxxxx xxx 475–500&xxxx;ºX xxxxxxx 30&xxxx;xxxxx do xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxx xxx 2 xx).

Xx každém xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxx v exsikátoru xx xxxxx.

Xxxxxxx xx slepá xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Úbytek xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxx než 4 mg.

6.   Výpočet x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx následujícho xxxxxx:

xxx:

x	=	xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x
x0	=	xxxxxx xxxxxxxxx xx spálení xxx xxxxxxxx stanovení x&xxxx;x
x1	=	xxxxxx xxxxxxxxx po xxxxxxx xxx slepé xxxxxxx x&xxxx;x.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx provedených xx xxxxxxx vzorku xxxxx xxxxxxxxx:

—	0,6&xxxx;% v absolutní xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx 10&xxxx;%,

—	6&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx výsledku x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx 10&xxxx;% x&xxxx;xxxx.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

8.1

Xxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxx než 10&xxxx;% xxxx, musí xxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.5). Xxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) x&xxxx;xxxxxxx xx připojí ke xxxxxxx extrakční xxxxxxxx (4.6) a zbytek se xxxxxxx třikrát 30&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx až xx&xxxx;xxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx připojí k zahřívací xxxxxxxx (4.1) a pokračuje xx xxxxx xxxx 5.

8.2

Xxxxxx xxxxxxxxxx xxx, xxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.5), xxxx být odtučněna xxxxx xxxx 8.1 x&xxxx;xxxxx xxxxx jednou xx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx. Xx xxxx s kyselinou x&xxxx;xxxxxxxxx promytí xx xxxxxxxxx xxxxxxx s obsahem xxxxxxx ke xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.6) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxx 30&xxxx;xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx 30&xxxx;xx petroletheru. Xxxxxx xx do xxxxx za xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx xxxx 5 od xxxxxxx hydroxidu xxxxxxxxxx.

8.3

Xxxxx xxxxxx obsahuje xxxx xxx 5 % xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx jako uhličitan xxxxxxxx, připojí se xxxxxxxxx kelímek (4.2) x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx k zahřívací xxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx xxxxxxx třikrát 30&xxxx;xx kyseliny chlorovodíkové (3.6). Xx každém xxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxx 30&xxxx;xx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx se podle xxxx 5.

8.4	Xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx, u kterého xx xxxxxxx filtračních xxxxxxx připojeno k jedné xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxx xx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx.

8.5	Xxxxx xx xx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx z vypouštěcího xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx.

8.6	Xxxxxxx spalování xxxxx xxxxxxxxxx 500&xxxx;ºX, xxx xx prodloužila xxxxxxxxx xxxxxxxxxx filtračních xxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxx a ochlazování xxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx cukrů xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx faktoru 0,95. Xx použitelná xxx xxxxx xxxxx. Xxx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx zvláštní xxxxxx. Xx-xx to xxxxx, xxxx xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx zahrnut xx celkového xxxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx. Extrakt se xxxxxx Xxxxxxxxxxx xxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;XX. Xxxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx cukru xxxx x&xxxx;xx inverzi xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx Xxxx-Xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxx, 40% xxxxxx (x/x), xxxxxxx: 0,948&xxxx;x/xx xxx 20&xxxx;ºX, xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx.

3.2	Xxxxxxxxx xxxxxxx I: ve vodě xx xxxxxxxx 21,9 g octanu xxxxxxxxxxx Xx&xxxx;(XX3XXX)2 . 2X2X&xxxx;x&xxxx;3&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx octové. Xxxxxx xx xxxxx xx 100 ml.

3.3	Carrezovo xxxxxxx II: ve xxxx se xxxxxxxx 10,6&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx draselného (ferrokyanidu xxxxxxxxxx) K4Fe(CN)6 . 3X2X.&xxxx;Xxxxxx xx xxxxx xx 100 ml.

3.4	Methyloranž, 0,1% xxxxxx (x/x).

3.5	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 4 xxx/x.

3.6	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 0,1 xxx/x.

3.7	Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 xxx/x.

3.8

Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx: Xx xxxxxxxxx xxxxxxx se nalije xxxxxx kyseliny xxxxxxxxx (3.8.2) do xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8.3). Xxxxx se xxxxxx xxxxxx měďnatého (3.8.1) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx xx 1 xxxx. Xxxxx xx xxxx xxx usadit x&xxxx;xxx xx přefiltruje. Zkontroluje xx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (Xx – 0,05 xxx/x;&xxxx;Xx2XX3 – 1 mol/l), xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx 5.4. pH xxxxxx xxxxxxx je xxxxxxxxx 9,4.

3.8.1

Xxxxxx xxxxxx měďnatého: xx 100&xxxx;xx vody xx xxxxxxxx 25&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx (Cu XX4 . 5X2X)&xxxx;xxxxxxxx železa.

3.8.2

Roztok xxxxxxxx citrónové: x&xxxx;50&xxxx;xx xxxx xx rozpustí 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx citrónové (X6X8X7 . X2X).

3.8.3

Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx: v přibližně 300&xxxx;xx xxxxx xxxx xx xxxxxxxx 143,8 g bezvodého uhličitanu xxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx.

3.9	Xxxxxx thiosíranu sodného 0,1 xxx/x.

3.10	Xxxxxx xxxxxx: xx 30&xxxx;xx vody xx xxxxxxxx 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxx směs xx xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx. Xxxx xx xxx xxxxxx, nechá xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx potřeby xx přidá 10 mg xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx.

3.11	Xxxxxxxx sírová 3 xxx/x.

3.12	Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx 30&xxxx;% (x/x).

3.13	Xxxxxxxxxxx pemza xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx chlorovodíkové, xxxxxxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx.

3.14	3-xxxxxxxxxxx-1-xx (xxxxxxxxxxxx).

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxx: xxxxxxxxx 35–40 xxxxxx/xxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx

Xx 250 xx odměrné xxxxx xx xxxxxx 2,5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 1 xx. Xxxxx xx 200&xxxx;xx xxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxx se xx xxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xx 5 ml Xxxxxxxxx xxxxxxx I (3.2) x&xxxx;xxx 30 sekund xx xxxxx. Přidá xx 5 ml Carrezova xxxxxxx II (3.2) x&xxxx;xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx xx značku xxxxxxxxx (3.1), xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx se 200&xxxx;xx filtrátu x&xxxx;xxxxxx xx na xxxxxxxx xxxxxx, aby xx xxxxxxxxxx xxxxxxx ethanolu. Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx 200 xx xxxxxxx baňky pomocí xxxxx xxxx. Zchladí xx, xxxxxx xx xxxxx po xxxxxx, xxxxxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx použije xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x,&xxxx;xx xxxxxxx, xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx cukrů.

5.2   Stanovení xxxxxxxxxxxx xxxxx

Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx 25&xxxx;xx roztoku, který xxxxxxxx xxxxxxx 60 xx redukujících cukrů xxxxxxxxxxx xxxx glukóza. X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx na 25&xxxx;xx. Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx Xxxx-Xxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx procentní xxxxx xxxxxxx ve xxxxxx.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxx veškerých xxxxx xx inverzi

Do 100 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 50&xxxx;xx xxxxxxx. Xxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxxx xx za stálého, xxxxxxxxx míchání přidá xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.5), xx se xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx. Xxxx xx xxxxx 15&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.6) x&xxxx;xxxxx xx xxxxxx ponoří xx vařící vodní xxxxx, xxx se xxxxxxx xxxxxx xxxxx. Xxxxxx xx vychladí xx 20&xxxx;ºX x&xxxx;xxxxx xx 15&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.7). Xxxxxx xx vodou xx 100&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx 25&xxxx;xx roztoku, který xxxxxxxx xxxxxxx 60 xx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx potřeby xx xxxxxxxxxxxx objem xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx na 25&xxxx;xx. Obsah xxxxxxxxxxxx xxxxx se stanoví xxxxxxx xxxxx Xxxx-Xxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxxxx xxxx procento xxxxxxx xxxx, kde xx xx xxxxxx, xxxx xxxxxxxxx xx vynásobení xxxxxxxx 0,95.

5.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx (xxxxxx xxxxx Xxxx-Xxxxxxxx)

Xx 300&xxxx;xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 25 ml Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8); xxxxx xx xxxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxxxxx cukerného xxxxxxx. Xxxxxxx se dvě xxxxxxx xxxxx (3.13) x&xxxx;xxx ručním xxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx střední xxxxx xxx, aby xx kapalina uvedla xx xxxx přibližně xx xxx xxxxxx. Xxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx neprodleně xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx přibližně 6&xxxx;xx, xxx kterou xx xxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx tak, aby xx xxxxxxxxx xxxxx xxx Erlenmeyerovy xxxxx. X&xxxx;Xxxxxxxxxxxxx baňce xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx xx přesně xxxxx xxxxx. Xxxxx xx baňka xxxxx xxxxxxxx ve xxxxxxx xxxx a přibližně xx xxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx:

Xx xxxxx xx xxxxx 10 ml xxxxxxx jodidu draselného (3.12) a ihned poté (xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxx pěnění) xx xxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxx (3.11). Xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9), xx xx xxxxxx xxxxx xxxxx barva. Xxx xx přidá xxxxxxxx indikátor (3.10) x&xxxx;xxxxxxx se titrace.

Stejná xxxxxxx se xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx 25&xxxx;xx Luff-Schoorlova činidla (3.8) x&xxxx;25&xxxx;xx vody, 10&xxxx;xx xxxxxxx jodidu xxxxxxxxxx (3.12) x&xxxx;25&xxxx;xx xxxxxxxx sírové (3.11) xxx xxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xx thiosíranu xxxxxxx 0,1 xxx/x.&xxxx;Xxxxxxxx se xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx postupy

7.1

V případě xxxxx xxxxxxxx na xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxx, xxxxx nejsou zcela xxxxxxxxx, se do 1&xxxx;000 ml xxxxxxx xxxxx xxxxxx 20&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxx se 500&xxxx;xx xxxx. Míchá xx xxxxx hodinu na xxxxxxxx xxxxxxxx. Vyčeří xx Carrezovými xxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;XX (3.2 x&xxxx;3.3), xxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx&xxxx;5.1, xxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxx se čtyřnásobným xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx. Xxxxxx xx po xxxxxx 80% ethanolem (x/x). Xxxxxxxxxxxx se a přefiltruje. Xxxxxxx se odstraní xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx&xxxx;5.1. Xxxxx ve xxxxx xxxx žádný xxxxxxxxxxxx xxxxx, doplní se xx značku destilovanou xxxxx.

7.2

X&xxxx;xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx, xxxxx jsou xxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxx xxx xxxxxx (xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx xxxxx řízky), se xxxxxx 5&xxxx;x,&xxxx;xxxxx xx xx 250 xx xxxxxxx xxxxx, xxxxx xx 200 ml xxxxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxx xx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx xxxxx xxxxxx a v případě potřeby x&xxxx;xxxx. Xxxxxx xx Xxxxxxxxxxx xxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;XX (3.2 a 3.3), xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx&xxxx;5.1. Xxxxxx xx po xxxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Pro xxxxxxxxx xxxxxx veškerých xxxxx xx xxxx postupuje xxxxx bodu 5.3.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

8.1	Xxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx (bez xxxxxx na množství xxxxxx) xxxxxxxxx 1 ml xxxxxxxxxxxxx (3.14) před xxxxx s Luff-Schoorlovým xxxxxxxx.

8.2	Xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx jako xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 0,95 xxxxx xxxxxxxxx obsah xxxxxxxxx.

8.3	Xxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxxxx xxxxx, x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxxx xxx metody:

8.3.1

Pro xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx laktózy stanovený xxxxx xxxxxxx zkoušení xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 0,675 x&xxxx;xxxxxxxx se xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx.

8.3.2

Xxx xxxxxx výpočet xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx, x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxxx vzorek musí xxxxxx pro dvě xxxxxxx xxxxxxxxx. Jedna xxxxxxx xx provede x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1, xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx při xxxxxxxxx xxxxxxx metodou xxxxxxx xxx xxxxx xxxx (xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx). X&xxxx;xxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx Luff-Schoorla x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xx glukózy. Xxxxx xxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx ve xxxxxx. Xxxxxxx: Xxx objemy xxxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx 250 mg. V prvním případě xx xxxxxxxxxxxx 17&xxxx;xx xxxxxxx thiosíranu xxxxxxx 0,1&xxxx;xxx/x,&xxxx;xxx xxxxxxxx 44,2 xx glukózy. V druhém xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx 11&xxxx;xx téhož xxxxxxx, xxx odpovídá 27,6 xx xxxxxxx. Xxxxxx xxxx 16,6 mg xxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx) vyjádřených xxxx xxxxxxx je xxxx:

Xxxxxxx xxxxxx pro 25&xxxx;xx Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx

xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (Na2S2O3) 0,1 xxx/x,&xxxx;xxx xxxxxx xxxxxxxxx k varu x&xxxx;xxxxx xxxxx xxxx

Xx2X2X3 0,1 mol/l	Glukóza, xxxxxxxx, xxxxxxxx cukry C6H12O6		Laktóza C12H22O11		Maltóza C12H22O11		Na2S2O3 0,1 xxx/x
xx	xx	xxxxxx	xx	xxxxxx	xx	xxxxxx	xx
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23	2,4 4,8 7,2 9,7 12,2 14,7 17,2 19,8 22,4 25,0 27,6 30,3 33,0 35,7 38,5 41,3 44,2 47,1 50,0 53,0 56,0 59,1 62,2	2,4 2,4 2,5 2,5 2,5 2,5 2,6 2,6 2,6 2,6 2,7 2,7 2,7 2,8 2,8 2,9 2,9 2,9 3,0 3,0 3,1 3,1	3,6 7,3 11,0 14,7 18,4 22,1 25,8 29,5 33,2 37,0 40,8 44,6 48,4 52,2 56,0 59,9 63,8 67,7 71,7 75,7 79,8 83,9 88,0	3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,8 3,8 3,8 3,8 3,8 3,8 3,9 3,9 3,9 4,0 4,0 4,1 4,1 4,1	3,9 7,8 11,7 15,6 19,6 23,5 27,5 31,5 35,5 39,5 43,5 47,5 51,6 55,7 59,8 63,9 68,0 72,2 76,5 80,9 85,4 90,0 94,6	3,9 3,9 3,9 4,0 3,9 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,1 4,1 4,1 4,1 4,1 4,2 4,3 4,4 4,5 4,6 4,6	1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx metoda umožňuje xxxxxxxxx xxxxxxxx laktózy x&xxxx;xxxxxxxx obsahujících více xxx 0,5 % xxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxx xx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx. Extrakt xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx Saccharomyces xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx stavu. Xx vyčeření x&xxxx;xxxxxxxx xx obsah xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx podle Luff-Schoorla.

3.   Chemikálie

3.1	Kvasinky Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxx: xx 100&xxxx;xx xxxx xx suspenduje 25&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx. Suspenze xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx maximálně jeden xxxxx.

3.2	Xxxxxxxxx xxxxxxx X:&xxxx;xx xxxx se rozpustí 21,9&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx, Zn (CH3COO)2 . 2X2X&xxxx;x&xxxx;3&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Doplní xx xxxxx xx 100&xxxx;xx.

3.3	Xxxxxxxxx xxxxxxx XX: xx xxxx xx xxxxxxxx 10,6&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (ferrokyanidu xxxxxxxxxx) X4Xx(XX)6 . 3X2X.&xxxx;Xxxxxx xx xxxxx xx 100 xx.

3.4

Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx: Xx xxxxxxxxx míchání xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.4.2) xx xxxxxxx uhličitanu xxxxxxx (3.4.3). Xxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx (3.4.1) x&xxxx;xxxxxx xx vodou xx 1 litr. Xxxxx xx xxxx xxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxxxx. Zkontroluje xx xxxxxxxxxxx takto získaného xxxxxxx (Cu 0,05 xxx/x;&xxxx;Xx2 CO3 1 xxx/x). xX xxxxxx xxxxxxx xx přibližně 9,4.

3.4.1

Xxxxxx síranu měďnatého: xx 100 ml xxxx xx xxxxxxxx 25&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx (Xx XX4 . 5H2O) prostého xxxxxx.

3.4.2

Xxxxxx xxxxxxxx citrónové: v 50 ml xxxx se xxxxxxxx 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx citrónové (X6X8X7 · H2O).

3.4.3

Roztok xxxxxxxxxx xxxxxxx: x&xxxx;xxxxxxxxx 300 ml xxxxx xxxx se xxxxxxxx 143,8&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx uhličitanu xxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx.

3.5	Xxxxxxxxxxx pemza vyvařená x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx.

3.6	Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx 30 % (x/x).

3.7	Xxxxxxxx xxxxxx 3 xxx/x.

3.8	Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 xxx/x.

3.9	Xxxxxx xxxxxx: xx 30&xxxx;xx xxxx xx xxxxxxxx 5 g škrobu x&xxxx;xxxx xx přidá xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx. Xxxx xx xxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxx-xx xxxxx, přidá xx 10&xxxx;x&xxxx;xxxxxx rtuťnatého xxxx xxxxxxxxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

Xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 38–40&xxxx;ºX.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx 100 xx xxxxxxx baňky xx xxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 mg. Xxxxx xx 25–30 ml xxxx. Xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx lázně na xxxxxx xxxxx a pak xx ochladí xxxxxxxxx xx 35&xxxx;ºX. Xxxxx xx 5 ml xxxxxxxx xxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxx xx xxxxx stát xx xxxx xxxx hodin xx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx 38–40&xxxx;ºX x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxx se xx teplotu přibližně 20&xxxx;ºX.

Xxxxx se 2,5&xxxx;xx Xxxxxxxxx xxxxxxx X&xxxx;(3.2) x&xxxx;xxxxxx vteřin se xxxxx. Xxxxx xx xxxxx 2,5&xxxx;xx Xxxxxxxxx xxxxxxx II (3.3) x&xxxx;xxxxx se xxxxx xxxxxx vteřin. Xxxxxx xx xxxxx na 100 xx, zamíchá xx x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Do 300 xx Erlenmeyerovy xxxxx se odpipetuje xxxx xxxxxxxx, xxxxxxx 25 xx, xxxxx xxxxxxxx xxx 40–80 xx laktózy. Xxxxx xx třeba, doplní xx xxxxx xx 25 xx.

Xxxxxxx způsobem xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;5&xxxx;xx suspenze xxxxxxxx (3.1). Stanoví xx obsah xxxxxxx xxxxxxx xxxxx Luff-Schoorla xxxxx xxxxxxxx: xxxxx xx přesně 25&xxxx;xx Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxx xxxxxxx pemzy (3.5). Xxxxx xx xxxxxxx xxx zahřívání xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxx přibližně xxxxx xxxx minut. Xxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx umístí xx xxxxxxxx potaženou drátěnou xxxxx x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx 6&xxxx;xx, xxx xxxxxx byl xxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxx, xxx xx xxxxxxxxx pouze dno Xxxxxxxxxxxxx xxxxx. X&xxxx;Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx připevní xxxxxx chladič. Vaří xx xxxxxx xxxxx xxxxx. Xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx:

Xxxxx se 10 ml xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (3.6) x&xxxx;xxxxx xxxx (xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx, vzhledem x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx) xx xxxxx 25 ml xxxxxxxx xxxxxx (3.7). Xxxxxxx xx roztokem xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8), xx se xxxxxx xxxxx žlutá xxxxx. Xxx xx přidá xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.9) x&xxxx;xxxxxxx se xxxxxxx.

Xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx odměřenou xxxxx 25&xxxx;xx Xxxx-Xxxxxxxxxx činidla (3.4) x&xxxx;25&xxxx;xx xxxx, xx xxxxxxx 10&xxxx;xx xxxxxxx jodidu xxxxxxx (3.6) x&xxxx;25&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxx (3.7) bez xxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx tabulky se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xx, které xxxxxxxx xxxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx titrací, vyjádřených x&xxxx;xx roztoku xxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 mol/l.

Výsledek xx xxxxxxx jako xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx jako xxxxxxxx xx vzorku.

7.   Poznámka

U látek xxxxxxxxxxxx xxxx xxx 40% xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx více xxx 5&xxxx;xx kvasinkové xxxxxxxx (3.1).

Xxxxxxx hodnot xxx 25&xxxx;xx Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx

xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (Xx₂X₂X₃) 0,1 xxx/x,&xxxx;xxx xxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxx xxxxx xxxx

Xx2X2X3 0,1 xxx/x	Xxxxxxx, xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxx X6X12X6		Xxxxxxx X12X22X11		Xxxxxxx X12X22X11		Xx2X2X3 0,1 xxx/x
xx	xx	xxxxxx	xx	xxxxxx	xx	xxxxxx	xx
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23	2,4 4,8 7,2 9,7 12,2 14,7 17,2 19,8 22,4 25,0 27,6 30,3 33,0 35,7 38,5 41,3 44,2 47,1 50,0 53,0 56,0 59,1 62,2	2,4 2,4 2,5 2,5 2,5 2,5 2,6 2,6 2,6 2,6 2,7 2,7 2,7 2,8 2,8 2,9 2,9 2,9 3,0 3,0 3,1 3,1	3,6 7,3 11,0 14,7 18,4 22,1 25,8 29,5 33,2 37,0 40,8 44,6 48,4 52,2 56,0 59,9 63,8 67,7 71,7 75,7 79,8 83,9 88,0	3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,8 3,8 3,8 3,8 3,8 3,8 3,9 3,9 3,9 4,0 4,0 4,1 4,1 4,1	3,9 7,8 11,7 15,6 19,6 23,5 27,5 31,5 35,5 39,5 43,5 47,5 51,6 55,7 59,8 63,9 68,0 72,2 76,5 80,9 85,4 90,0 94,6	3,9 3,9 3,9 4,0 3,9 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,1 4,1 4,1 4,1 4,1 4,2 4,3 4,4 4,5 4,6 4,6	1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXX

– POLARIMETRICKÁ XXXXXX –

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx umožňuje xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx s vysokou xxxxxxxxxxx hmotností v krmivech xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxx v příloze VII) x&xxxx;xx xxxxxxxx Xxxx 96/25/XX&xxxx;(3).

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxxx dvě xxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx. Xx vyčeření x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

Xxxxx xx vzorek xxxxxxxxxx 40% ethanolem. Xx xxxxxxxxx filtrátu kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx stejně xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx udává xxxxx xxxxxx xx xxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx 25&xxxx;% (x/x), xxxxxxx: 1,126&xxxx;x/xx.

3.2	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx 1,13 % (x/x). Xxxxxxxxxxx se xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx 0,1 xxx/x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx 0,1&xxxx;% (x/x)&xxxx;xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;94% (x/x)&xxxx;xxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxxxxx 10&xxxx;xx je zapotřebí 30,94&xxxx;xx XxXX 0,1 xxx/x.

3.3	Xxxxxxxxx xxxxxxx X:&xxxx;xx xxxx xx xxxxxxxx 21,9&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx Xx&xxxx;(XX3XXX)2 . 2X2X&xxxx;x&xxxx;3&xxxx;x&xxxx;xxxxxx kyseliny xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx na 100 ml.

3.4	Carrezovo xxxxxxx XX: 10,6&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx X4Xx(XX)6 . 3X2X)&xxxx;xx xxxxxxxx ve vodě. Xxxxxx xx xxxxx xx 100&xxxx;xx.

3.5	Xxxxxxx, xxxxxx 40&xxxx;% (v/v), xxxxxxx: 0,948&xxxx;x/xx při 20 ºC.

4.   Přístroje x&xxxx;xxxxxxx

4.1	250 xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx zábrusem x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx.

4.2	Xxxxxxxxxx xxxx sacharimetr.

5.   Postup

5.1   Příprava xxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxx, xxx xxxxxx sítem s kruhovými xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx 0,5 mm.

5.2   Stanovení xxxxxxx optické otáčivosti (X&xxxx;xxxx X)&xxxx;(xxx poznámka 7.1)

Xx 100 ml xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 2,5&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 1 mg. Xxxxx xx 25&xxxx;xx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2), xxxxxxxx se, aby xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, x&xxxx;xxxxx se xxxxx xxxxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2). Xxxxx xx ponoří xx vroucí xxxxx xxxxx a první xxx xxxxxx se x&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxx, xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx vody xx xxxxx xxxxx xxxx xxx takové, xxx xxx xxxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx. Během xxxxxxxxxxxx xxxxx být xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx. Xxxxxx po 15 minutách xx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx, xxxxx xx 30&xxxx;xx studené xxxx x&xxxx;xxxxx se xxxxxxx xx 20&xxxx;ºX.

Xxxxx se 5&xxxx;xx Xxxxxxxxx činidla X&xxxx;(3.3) x&xxxx;xxx 30 xxxxxx xx xxxxxxxxxx. Xxxxx xx 5 ml Xxxxxxxxx činidla XX (3.4) x&xxxx;xxxx se xxxxxxxxxx xxx 30 xxxxxx. Xxxxx se xxxxxx po značku xxxxx, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxxxx není xxxxxxx xxxxx xxxx (k tomu xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx), xxxxxxxxx xx zopakuje x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxx xxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;XX, xxxxxxxxx 10 ml.

Optická xxxxxxxxx xxxxxxx se xxxx xx xxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx x&xxxx;200 xx xxxxxxx.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx optické xxxxxxxxxx (X'&xxxx;xxxx X') xxxxx xxxxxxxxxxx xx 40% xxxxxxxx

Xx 100 xx xxxxxxx xxxxx se xxxxxx 5 g vzorku s přesností xx 1 mg x&xxxx;xxxxx xx asi 80&xxxx;xx xxxxxxxx (3.5) (xxx poznámka 7.2). Xxxxx xx xxxxx xxxx 1 hodinu xxx laboratorní xxxxxxx; xxxxx xxxx xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxxx zcela xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx. Xxxxxx xx ethanolem (3.5) xx xxxxxx, promíchá x&xxxx;xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xx 50&xxxx;xx xxxxxxxx (= 2,5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx) xx 250 xx Xxxxxxxxxxxxx baňky, přidá xx 2,1 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1) a důkladně xx protřepe. Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx. Xxxxxx xx 15 minutách xx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx, xxxx xxxxx xx xxxxxxx xx 100 xx xxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xx 20&xxxx;ºX.

Xxxxx xx xxxxxx Xxxxxxxxxxx xxxxxxx I a II (3.3 x&xxxx;3.4), doplní xx xxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxx a přefiltruje. Při xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx postupuje podle xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xxxx 5.2.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxx (x&xxxx;%) xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

6.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx

X	=	xxxxxxx xxxxxxx otáčivost x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx
X'	=	xxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xx 40% (x/x)&xxxx;xxxxxxxx
	=	xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx škrobu. Xxxxxxxxx xxxxxxx D přijaté xxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx: +&xxxx;185,9x: xxxxxx xxxxx, +&xxxx;185,7x: xxxxxxxxxx xxxxx, +&xxxx;184,6x: xxxxxxxxx xxxxx, +&xxxx;182,7x: xxxxxxxx xxxxx, +&xxxx;181,5x: xxxxx xxxxx, +&xxxx;181,3x: xxxxxx xxxxx, +&xxxx;184,0x: xxxxxxx xxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx.

6.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx na xxxxxxxxxxxx

X	=	xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx stupních xxxxxxxxxxx
X'	=	xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx rozpustných xx 40% (x/x)&xxxx;xxxxxxxx
X	=	xxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xx 100&xxxx;xx xxxx, xxxxx xxxxxxxx xx 200xx xxxxxxx xxxxxxxx otáčivost xxxxxx 100x xxxxxxxxxxx 16,29&xxxx;x&xxxx;xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 26,00&xxxx;x&xxxx;xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx 20,00&xxxx;x&xxxx;xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx
	=	xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx škrobu (xxx 6.1).

6.3   Opakovatelnost

Rozdíl mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 0,4 % x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx škrobu xx 40&xxxx;% x&xxxx;1&xxxx;% xxxxx. u obsahu xxxxxx 40&xxxx;% a více.

7.   Poznámky

7.1	Pokud vzorek xxxxxxxx xxxx xxx 6&xxxx;% uhličitanů, vyjádřených xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx optické otáčivosti xxxxxxxxx xxxxxx odpovídajícím xxxxxxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxx.

7.2

X&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx obsahem xxxxxxx, xxxx xxxx. xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, postupuje se xx&xxxx;xxxxxxx 80 ml xxxxxxxx (3.5) xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xx xxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxx xx vodní xxxxx x&xxxx;xxxxxxx 50 ºC xx 30 xxxxx. Xxxxx se xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.

7.3

Pokud xxxx v krmivu xx xxxxxxxxx množství xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx, dochází x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxx stanovení xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx metodou, xxx xxxx xxxxxxxx nesprávné xxxxxxxx: — xxxxxxxx x&xxxx;(xxxxxxx) řepy xxxx (cukrová) řepná xxxxx, (xxxxxxx) xxxxx xxxxxx, xxxx (xxxxxxx) xxxxx xxxx a melasy, (xxxxxxx) řepná xxxxxx, (xxxxx) cukr, — citrusová pulpa, — lněné xxxxxx; lněné expelery; xxxxxxxxxxx xxxxx semeno, — řepkové xxxxxx; xxxxxxx xxxxxxxx; xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx; xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, — xxxxxxxxxxxx xxxxxx; extrahované xxxxxxxxxxxx xxxxxx; xxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx, — xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx; xxxxxxxxxxx kopra, — bramborová xxxxx, — xxxxxx kvasnice, — produkty xxxxxx xx inulín (xxxx. xxxxxx x&xxxx;xxxxxx z topinambur), — škvarky.

M.   STANOVENÍ XXXXXX XXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx a rozsah

Tato xxxxxx xxxxxxxx stanovení xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx zpopelní při 550&xxxx;ºX; xxxxxx se xxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxx 20&xxxx;% (x/x).

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxx xxxxx.

4.2	Xxxxxxxxxx muflová xxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

4.3	Xxxxxxxxx kelímky x&xxxx;xxxxxxx, xxxxxxxxx nebo platiny, xxx xxxxxxxxx (xxx 60 × 40 × 25 mm) xxxx xxxxxx (průměr 60–70&xxxx;xx, xxxxx 20–40 mm).

5.   Postup

Do xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxx xxxxxx na xxxxxxx 550 ºC, ochlazen x&xxxx;xxxxxx, se x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx xxxxxx 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx (2,5 g v případě xxxxx, xxxxx mají xxxxx spalování tendenci xxxxxxxxx xxxx xxxxx). Xxxxx se xxxxxxx xxxxx xx topnou xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxx, xx látka xxxxxxxxx. Xxxxxxx se xxxxx xxxx 5.1 xxxx 5.2.

5.1	Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxx xxxx zahřáté xx 550&xxxx;ºX. Xxx xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxx, xxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xx zdá xxx prostý xxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx se xxxxx do xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx zváží.

5.2

Spalovací xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xx 550 ºC. Xxxxxxx xx 3 hodiny. Xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxxxx a ihned xx xxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxx 30 xxxxx, aby xx xxxxxxxxx, xx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxx hmotnosti xxxx dvěma xxxxxxxx xxxxx xxx větší xxx 1 mg).

6.   Výpočet x&xxxx;xxxxxxxxx výsledků

Vypočítá xx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx kelímku (xxxx).

Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

7.1

Xxxxx xxxxx, které xx xxxxxxx xxxxxxxxxx, xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx tří xxxxx. Xx vychladnutí xx xxxxx několik xxxxx 20% xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxx (xxxxxxx, aby xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx). Xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxx podle xxxxxxx xxx xxxxxx, až xx xxxxxxxxxx xxxxx.

7.2

X&xxxx;xxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx na proces xxxxxxx v bodě 7.1, xx xxxxxxxxx takto: xx spalování xx xxxx xxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xx přes xxxx xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxx x&xxxx;xxxxxxx se xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx se převede xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx xx sucha, xxxx se xxxxx x&xxxx;xxxxx xx zváží.

7.3	V případě xxxxx x&xxxx;xxxx xx xxxxxx xxxxxx 25 g vzorku xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx papírového xxxxxx. Xx xxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx vody. Xxxxxx xx x&xxxx;xxxxx xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxx 5.

N.   STANOVENÍ XXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXXXXX X&xxxx;XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx umožňuje xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx látek xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx chlorovodíkové x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxx xxxxx xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxx dvě xxxxx xxxxxx.

1.1	Xxxxxx X: xxxxxxx xx xxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxx většinu xxxxxxx xxxxx.

1.2	Xxxxxx B: xxxxxxx xx pro minerální xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxx xxxxx xxxxx, x&xxxx;xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx chlorovodíkové, xxxxxxxxx xxxxxxx A, vyšší xxx 1&xxxx;%.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

2.1	Xxxxxx A: xxxxxx xx xxxxxxxx, xxxxx xx povaří x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx a nerozpuštěný xxxxxx xx přefiltruje x&xxxx;xxxxx.

2.2	Xxxxxx X: vzorek se xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx se přefiltruje, xxxxxx xx xxxxxx xx zpopelní x&xxxx;xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx X.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxx chlorovodíková 3 xxx/x.

3.2	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 20% roztok (x/x).

3.3	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 1% xxxxxx (x/x).

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxx xxxxx.

4.2	Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx s termostatem.

4.3	Spalovací xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx, xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx, xxx xxxxxxxxx (xxx 60 × 40 × 25&xxxx;xx) xxxx xxxxxx (xxxxxx 60–75 mm, xxxxx 20–40&xxxx;xx).

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx A

Vzorek xx xxxxxxxx xxxxx postupu xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxx získaný xxx xxxxxxxx stanovení.

Popel xx pomocí 75&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1) xxxxxxx xx 250–400 xx xxxxxxx. Uvede xx pomalu xx xxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxx patnáct minut. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx bezpopelný xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx kyselé xxxxxx. Filtr s promytým xxxxxxx se vysuší x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx minimálně 550&xxxx;ºX x&xxxx;xxxxxxxxx 700&xxxx;ºX. Nechá xx vychladnout v exsikátoru x&xxxx;xxxxx xx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx X

Xx 250–400 ml xxxxxxx xx xxxxxx 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx. Xxxxx xx xxxxxxxx 25&xxxx;xx vody x&xxxx;25&xxxx;xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.1), promíchá se x&xxxx;xxxxx xx xxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx se xxxxxxx 50&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1). Po xxxxxxxx xxxxxx plynu se xxxxxxx umístí xx xxxxxx vodní xxxxx, xxx se xxxxxxx 30 xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxx, xxx mohlo dojít x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx přítomného xxxxxx. Xxxxxxxxxxx xx xx horka xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx se xxxxxxx 50&xxxx;xx xxxxx vody (xxx poznámka 7). Xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, vysuší xx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx 550 oC x&xxxx;xxxxxxxxx 700&xxxx;^xX. Xx xxxxxxx se xxxxx xxxxxxx xxxxxx 75 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1) xx 250–400 ml xxxxxxx; pokračuje xx xxxxx druhého xxxxxxxx xxxx 5.1.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (xxxx). Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx vzorku.

7.   Poznámka

Jestliže xx filtrace xxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxxx 50&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1) 50&xxxx;xx 20% xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxxxxx xx filtru xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx 1% kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.3).

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx obvykle jako xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx krmiv.

Nicméně x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx (např. u uhličitanu xxxxxxxxxxx) musí xxx xxxxxxx xxxxxxxx metoda.

2.   Princip

Uhličitany xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx; xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx trubici a jeho xxxxx se porovná x&xxxx;xxxxxxx plynu xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxx chlorovodíková, xxxxxxx 1,10 g/ml.

3.2	Uhličitan xxxxxxxx.

3.3	Xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx 0,05 xxx/x,&xxxx;xxxxxxxx methylčervení.

4.   Přístroje x&xxxx;xxxxxxx

Xxxxxxxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxx obrázek) xxxx obdobný přístroj.

5.   Postup

Podle xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx:

—	0,5&xxxx;x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 50–100 % xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx jako xxxxxxxxx xxxxxxxx,

—	1&xxxx;x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 40–50&xxxx;% xxxxxxxxxx vyjádřených xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx,

—	2 xx 3&xxxx;x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxx xx umístí xx xxxxxxxx nádobky (4) xxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx materiálu, xxxxx xxxxxxxx&xxxx;10&xxxx;xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.1), a nádobka xx xxxxxxx k přístroji. Xxxxxxxxxx xxxxxx (5) xx xxxxx xxx, xxx xxxxxxx (1) xxxx spojena x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (2), která xx xxxxxxxx obarvenou xxxxxxxxx xxxxxxx (3.3) x&xxxx;xxxxxxx s kalibrovanou xxxxxxx (1), xx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx. Xxxxxx (5) se xxxxx xxx, aby xxxx xxxxxxx trubice (1) x&xxxx;(3), a zkontroluje xx, xxx xx xxxxxxx xx xxxx.

Xxxxxxx xxxxxxxxxx nádobky (4) xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1) xxxxxx na xxxxxxx xxxxxx. Xxxx xx xxxxxxx snížením xxxxxxx (2). Nádobkou (4) xx xxxxx xxx xxxxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx (1) x&xxxx;(2) xx xxxxxxx xxxxxxx. Xx několika xxxxxxxx, xx se ustálí xxxx xxxxx, se xxxxxx jeho xxxxxxx.

Xxxxxxx xx xxxxxxxxx zkouška xx xxxxxxxx podmínek x&xxxx;xxxxxxxx 0,5 g uhličitanu xxxxxxxxxx (3.2).

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx výsledků

Obsah xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx:

xxx:

X	=	% (x/x)&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx uhličitan xxxxxxxx xx vzorku
V	=	ml XX2 xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx vzorku
V1	=	ml XX2 uvolněné x&xxxx;0,5&xxxx;x&xxxx;XxXX3
x	=	xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx v gramech.

7.   Poznámky

7.1	Pokud xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxx než 2&xxxx;x,&xxxx;xxxxx xx ke xxxxxx v nádobce (4) xxxxxxx 15 ml destilované xxxx a před xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx použije xxxxxx xxxxx xxxx.

7.2	Xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx s jiným xxxxxxx xxx x&xxxx;Xxxxxxxxxx-Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx xx xxxxxxx velikost xxxxxxx xxxxxx a kontrolní xxxxx x&xxxx;xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXX

XXXXXXXXXXXX METODA

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx umožňuje xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx v krmivech. Xx xxxxxx především pro xxxxxxxx krmiv x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx (x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx fosforu) xx xxxxx xxxxxx gravimetrickou xxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx mineralizuje xxx xxxxxx xxxxxx (xxxxxxx u organických krmiv), xxxx xxxxxx cestou (xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx sloučenin x&xxxx;xxxxxxxx krmiv), x&xxxx;xxxxxxx xx xx kyselého xxxxxxx. X&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xx přidá molybdátovanadátové xxxxxxx. Xxxxxxxxxx žlutě xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx při 430 xx xxxxxx spektrofotometru.

3.   Chemikálie

3.1	Uhličitan xxxxxxxx.

3.2	Xxxxxxxx chlorovodíková, ρ20 = 1,10&xxxx;x/xx (xxxxxxxxx 6 xxx/x).

3.3	Xxxxxxxx dusičná, ρ20 = 1,045&xxxx;x/xx.

3.4	Xxxxxxxx xxxxxxx, ρ20 = 1,38–1,42&xxxx;x/xx.

3.5	Xxxxxxxx xxxxxx, ρ20 = 1,84&xxxx;x/xx.

3.6	Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx: x&xxxx;xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1 l se xxxxxx 200&xxxx;xx xxxxxxx heptamolybdenanu xxxxxxxx (3.6.1) x&xxxx;200&xxxx;xx xxxxxxx vanadičnanu xxxxxxxx (3.6.2) a se 134&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx xx značku.

3.6.1

Roztok xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx: 100&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx amonného (XX4)6Xx7X24 . 4X2X&xxxx;xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxx. Xxxxx se 10&xxxx;xx xxxxxxxx (hustota 0,91x/xx) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx xx 1 xxxx.

3.6.2

Xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx: 2,35&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx XX4XX3 se xxxxxxxx ve 400 ml xxxxx vody. Za xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx 20&xxxx;xx xxxxxxx kyseliny xxxxxxx (7&xxxx;xx HNO3 (3.4) + 13&xxxx;xx X2X)&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx xx 1 xxxx.

3.7	Xxxxxxxxxx xxxxxx 1 xx xxxxxxx xx xx: 4,387 g dihydrogenfosforečnanu xxxxxxxxxx XX2XX4 xx xxxxxxxx ve vodě. Xxxxxx se xxxxx xx 1 litr.

4.   Přístroje x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxxx, porcelánové xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

4.2	Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 550&xxxx;xX.

4.3	Xxxxxxxxxxx baňka, 250 xx.

4.4	Xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxx.

4.5	Xxxxxxxxxxxxxxx.

4.6	Xxxxxxxx, xxxxxx xxx 16&xxxx;xx, xx zátkou x&xxxx;xxxxxxx 14,5 mm; objem: 25–30&xxxx;xx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxx druhu xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xx uveden x&xxxx;xxxx 5.1.1 xxxx 5.1.2.

5.1.1   Obvyklý xxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxx baňky xx naváží 1 g nebo xxxxx množství xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1&xxxx;xx. Xxxxx se 20&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxx (3.5), xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxx se xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx stěnách xxxxx; xxx xx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;10&xxxx;xxxxx xxxx. Xx xxxxxx xxxxxxxxx xx přidají 2 ml xxxxxxxx xxxxxxx (3.4); xxxxx xx zahřeje x&xxxx;xxxx xxxxx xxxxxxx. Xxx se opět xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxxx xx xxxx do xxxx. Postup xx xxxxxxx xxxxxxxx, xx xx xxxxx xxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx vody, kapalina xx převede xx 500&xxxx;xx xxxxxxx baňky x&xxxx;Xxxxxxxxxxx baňka xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx. Xx xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxx xxxxx xx xxxxxx, homogenizuje x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

5.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxx xxxxxx, xxxxx obsahují xxxxxxxxx xxxxx, xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx

Xx xxxxxxxxxxx kelímku xx xxxxxx xxxxxxxxx 2,5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 1 xx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx vápenatého (3.1). X&xxxx;xxxxxxx xxxx xx xxxxxxx při xxxxxxx 550 oC xxx xxxxxx, xxxxx se xxxxxxx popel bílé xxxx xxxx barvy (xxxx xxxxxxxx uhlíkatých xxxxxx není na xxxxxx). Popel xx xxxxxxx xx 250 xx xxxxxxx, xxxxx xx 20 xx xxxx x&xxxx;xxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2), dokud xxxxxxxx xxxxxx; nakonec xx xxxxx dalších 10&xxxx;xx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2). Xxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxx lázeň x&xxxx;xxxxxx xx do xxxxx, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Zbytek xx xxxxxxxx v 10 ml xxxxxxxx xxxxxxx (3.3) x&xxxx;5 xxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxx xx xxxxx xxxxx xxx, xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx vysušení. Xxxxxxxx se xxxxxxx xx 500 ml xxxxxxx baňky x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxx. Po xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx po značku, xxxxxxxxxxxx a přefiltruje.

5.2   Vývoj xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxx

Xxxxxxxxx množství xxxxxxxx připraveného xxxxx xxxx 5.1.1 nebo 5.1.2 xx zředí xxx, xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx 40 μx/xx. 10 ml xxxxxx roztoku xx xxxxxxxxxx do xxxxxxxx (4.6) x&xxxx;xxxxx xx 10&xxxx;xx molybdátovanadátového xxxxxxx (3.6). Homogenizuje xx x&xxxx;xxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xx xxxx 10 xxxxx xxx xxxxxxx 20 ºC. Pak xx xxxx absorbance xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxx 430 xx xxxxx xxxxxxx připravenému x&xxxx;10&xxxx;xx xxxx x&xxxx;10&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6).

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7) xx připraví xxxxxxx, xxxxx obsahují 5, 10, 20, 30 x&xxxx;40 μg xxxxxxx xx jeden xx. Xx xxxxxx 10 ml xxxxxx xxxxxxx xx xxxxx 10&xxxx;xx molybdátovanadátového xxxxxxx (3.6). Xxxxxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xx xxxx 10 xxxxx xxx xxxxxxx 20&xxxx;ºX. Xxx se xxxx xxxxxxxxxx, xxx je xxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.2. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx hodnot xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxx při xxxxxxxxxxx fosforu 0–40 μx/xx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření výsledků

Obsah xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xx stanoví xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxx xx vyjádří xxxx xxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx:

—	3&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx výsledku u vzorků x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx 5&xxxx;%,

—	0,15&xxxx;% x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx u vzorků s obsahem xxxxxxx 5&xxxx;% a více.

Q.   STANOVENÍ XXXXXX XX VODĚ XXXXXXXXXXX XXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx jako xxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxx krmiva.

2.   Princip

Chloridy se xxxxxxxx xx xxxx. Xxxxxxxx produkt xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx xx vyčeří. Xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx a chloridy xx xxxxxxxxx pomocí xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx chlorid xxxxxxxx. Xxxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx xx titruje roztokem xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 0,1 mol/l.

3.2	Roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,1 xxx/x.

3.3	Xxxxxxxx roztok xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx (NH4)Fe(SO4)2.

3.4	Kyselina xxxxxxx, xxxxxxx: 1,38 g/ml.

3.5	Diethylether.

3.6

Aceton.

3.7	Carrezovo xxxxxxx X:&xxxx;xx xxxx xx xxxxxxxx 21,9 g octanu xxxxxxxxxxx Xx&xxxx;(XX3XXX)2 . 2X2X&xxxx;x&xxxx;3&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Doplní xx xxxxx xx 100 xx.

3.8	Xxxxxxxxx xxxxxxx XX: xx xxxx xx rozpustí 10,6&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx draselného) X4Xx(XX)6 . 3X2X.&xxxx;Xxxxxx xx xxxxx na 100 xx.

3.9	Xxxxxxx uhlí, xxxxxxxx prosté x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxx: xxxxxxxxx 35–40 otáček/min.

5.   Postup

5.1   Příprava xxxxxxx

Xxxxxxxx vzorku xxxxxx xx druhu vzorku x&xxxx;xxxxxx se připraví xxxxx xxxxxxxx&xxxx;5.1.1, 5.1.2 xxxx 5.1.3.

Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx zkouška xxx zkoušeného vzorku.

5.1.1   Vzorky xxx xxxxxxxxx xxxxx

Xx 500 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx 10&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx xxx, aby xxxxxxx xxxxxxxxxx nejvýše 3&xxxx;x&xxxx;xx xxxx xxxxxxxxxxx chloridů, xxxxx xx xxx 400&xxxx;xx xxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxx xx míchá xx míchacím xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxx 20&xxxx;ºX. Potom xx xxxxxx po xxxxxx, xxxxxxxxxxxx a přefiltruje.

5.1.2   Vzorky xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, kromě xxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.1.3

Xx 500 xx xxxxxxx xxxxx se xxxxxx xxx 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1&xxxx;xx x&xxxx;1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx. Xxxxx xx 400&xxxx;xx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx 20&xxxx;^xX x&xxxx;5&xxxx;xx Carrezova činidla X&xxxx;(3.7), xxx 30 xxxxxx xx xxxxx, xxx se xxxxx 5&xxxx;xx Xxxxxxxxx činidla XX (3.8). Třicet xxxxx se xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx se doplní xx značku, xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

5.1.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx opracovaná krmiva, xxxxx pokrutiny, xxxxx xxxxxx, směsi x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx a jiné xxxxxxxx xxxxxx na xxxxxxxxx sliz nebo xxxxxxxx xxxxx (např. xxxxxxxxxxxx škrob)

Roztok xx xxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.2, xxx xxxxxxxxxx xx. Xxxxx xxxx xx xxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx odstředí. Xx 200 xx xxxxxxx baňky xx xxxxxxxxxx 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx, xxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxx (3.6) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx. Xxxxxxxxxxxx se x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xx Erlenmayerovy xxxxx xx xxxxxxxxxx 25–100&xxxx;xx xxxxxxxx (podle xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx) xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.1, 5.1.2 xxxx 5.1.3. Xxxxxxxxx část xxxxx xxxxxxxxx více xxx 150&xxxx;xx xxxxxx (Xx). X&xxxx;xxxxxxx potřeby xx xxxxxx vodou na xxxxxxxxx 50 xx, xxxxx xx 5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxx (3.4), 20&xxxx;xx nasyceného roztoku xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx (3.3) x&xxxx;xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxx naplněné xx xxxxxx xxxx. Xxxxx xxxxxxx xx přidá xxxxxx xxxxxxxxx stříbrného (3.2) tak, aby xx xxxxxx xxxxxxxx 5 xx. Xxxx xx xxxxx 5 ml xxxxxxxxxxxxx (3.5) x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxx, xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx stříbrného xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx amonného (3.1), xxxxx není xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxx minutu.

6.   Výpočet x&xxxx;xxxxxxxxx výsledků

Obsah xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (X)&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx sodného se xxxxxxxx xxxxx následujícího xxxxxx:

xxx:

X1	=	xxxxxxx xxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx 0,1 mol/l v ml
V2	=	roztok xxxxxxxxxxxxx amonného 0,1 xxx/x&xxxx;xxxxxxx xxx titraci x&xxxx;xx
x	=	xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxx byl xxx xxxxx zkoušce xxxxxx xxxxxxxxx stříbrného 0,1 xxx/x&xxxx;xxxxxxxxxxx, xxxxxx xx tato xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx (X₁ - X₂).

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

7.1	Xxxxxxx lze xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx.

7.2	X&xxxx;xxxxxxx produktů xxxxx xxxxxxxx na xxxxx x&xxxx;xxxx se xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx.

7.3	X&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxxxx lze xxxxxxx xxxxxxx Xxxxxxxx xxxxxxx.

---

(1)&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxx sušárna xxxxxx xxx xxxxxx obilí, xxxxx, krup x&xxxx;xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxx, xxxxx je xxxxxxxxx xx xxxxxxx 131 ºC, xxxx teploty xxxx xxxxxxx v době kratší xxx 45 minut xxxx, xx xxx do xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx se xxxx xxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxx xxx xxxxxx, xx xxxx se xxxxxxx vzorky xxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxx pojmout, xxxxxxxx xxxx xx dobu xxxx xxxxx, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx na výsledky xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx rozdíl, xxxxx xx nižší xxx 0,15&xxxx;%.

(2)&xxxx;&xxxx;Xxxxx xx xxx xxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxx xxxxx xxxxxxx kvality, xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

(3)&xxxx;&xxxx;Xx.&xxxx;xxxx. L 125, 23.5.1996, x.&xxxx;35.

XXXXXXX&xxxx;XX

XXXXXX XXXXXXXX PRO XXXXXXXX XXXXXX POVOLENÝCH XXXXXXXXXXX LÁTEK X&xxxx;XXXXXXXX

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX VITAMINU A

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxx metoda xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx vitaminu X&xxxx;(xxxxxxxx) x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx. Xxxxxxx X&xxxx;xxxxxxxx all-trans-retinyl xxxxxxx x&xxxx;xxxx cis xxxxxxx, které xx xxxxxxxxx xxxxx metodou. Xxxxx xxxxxxxx X&xxxx;xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx jednotkách (x.&xxxx;x.) xx kilogram. Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx 0,300 μx xxx-xxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxx) nebo 0,344 μx xxx-xxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxx) xxxx 0,550 μx all-trans xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxxx).

Xxx xxxxxxxxxxxx xx 2&xxxx;000 x. x. xxxxxxxx X/xx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx a vitamin X&xxxx;xx extrahuje petroletherem. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx rozpustí x&xxxx;xxxxxxxxx x,&xxxx;xxxxx xx xx nutné, xxxxxx xx xx vhodnou xxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx X&xxxx;xx stanoví metodou xxxxxxxxxxxx kapalinové chromatografie xx xxxxxxxx xxxx (XX-XXXX) x&xxxx;XX nebo xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx jsou xxxxxxx xxx, xxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxx-xxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxx) x&xxxx;xxxx xxx xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxx, σ&xxxx;= 96 %.

3.2	Petrolether, xxx xxxx 40–60&xxxx;xX.

3.3

Xxxxxxxx.

3.4	Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, x&xxxx;= 50&xxxx;x/100 xx.

3.5	Xxxxxx askorbátu xxxxxxx, c = 10&xxxx;x/100&xxxx;xx (xxx xxxxxxxx 7.7).

3.6	Xxxxxx xxxxx, Xx2X ·&xxxx;x&xxxx;X2X&xxxx;(x&xxxx;= 7–9).

3.6.1.

Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, x&xxxx;= 0,5 mol/l v glycerolu, β&xxxx;= 120&xxxx;x/x&xxxx;(xxx x&xxxx;= 9) (xxx poznámky 7.8).

3.7	Xxxxxx fenolftaleinu, x&xxxx;= 2&xxxx;x/100&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxxx (3.1).

3.8	2-propanol.

3.9	Mobilní xxxx pro HPLC: xxxx xxxxxxxxx (3,3) x&xxxx;xxxx, např. 980 + 20 (x&xxxx;+ x). Přesný poměr xxxx xxxxxxx podle xxxxxxxxxxxxxxx použité xxxxxx.

3.10	Xxxxx, xxxxxx kyslíku.

3.11	All-trans-vitamin X&xxxx;(xxxxxx), xxxxx xxxxx, s ověřenou xxxxxxxxx, např. 2,80&xxxx;×&xxxx;106&xxxx;x.&xxxx;x./x.

3.11.1

Xxxxxxx xxxxxx xxx-xxxxx-xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxx): xx 100 xx xxxxxxx xxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 xx xxxxxx 50 xx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxx) (3.11). Xxxxxxxx xx x&xxxx;2-xxxxxxxxx (3.8) a doplní xx xxx xx xxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xx 1&xxxx;400&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Xxxxxx obsah xx stanoví xxxxx xxxx 5.6.3.1.

3.12	All-trans-vitamin X&xxxx;(xxxxxxxx), xxxxx xxxxx, s ověřenou xxxxxxxxx, xxxx. 1,80 × 106 m. j./g.

3.12.1

Zásobní xxxxxx all-trans-vitaminu X&xxxx;(xxxxxxxx): xx 100 xx xxxxxxx xxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 xx naváží 80 xx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxxx) (3.12). Xxxxxxxx xx x&xxxx;2-xxxxxxxxx (3.8) a doplní xx xxx xx xxxxxx. Xxxxxxxxx koncentrace xxxxxxxx A v roztoku xx 1&xxxx;400&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Přesný xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxx 5.6.3.2.

3.13	2,6-xx-xxxx-xxxxx-4-xxxxxxxxxxx (XXX) (xxx poznámky 7.5).

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.

4.2	Xxxxx xxxx.

4.2.1

Xxxxx x&xxxx;xxxxxxx dnem xxxx xxxxxxx xxxxx, 500 xx, xx xxxxxxxxxx xxxxxx.

4.2.2

Xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx hrdlem a zábrusovou xxxxxx, xxxxx 10, 25, 100 a 500 xx.

4.2.3

Xxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx, 1&xxxx;000 xx, xx xxxxxxxxxx zátkou.

4.2.4

Hruškovité xxxxx, 250 xx, xx xxxxxxxxxx xxxxxx.

4.3	Xxxxxxxx chladič, xxxxx pláště 300 mm, xx zábrusem x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xx zavádění xxxxx.

4.4	Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx fází, xxxxxx 185&xxxx;xx (xxxx. Xxxxxxxxxx &xxx; Xxxxxxx 597 XX 1/2).

4.5	Zařízení pro XXXX x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

4.5.1

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 250&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, C18, xxxxx 5&xxxx;xxxx 10 μx xxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx: xxxxx jediný xxx xxx xxxxxxx xxxxxxx retinolu xx xxxxxxxx HPLC).

4.5.2

UV xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx s nastavitelnou xxxxxxx délkou.

4.6	Spektrofotometr x&xxxx;10&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

4.7	Xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

4.8	Xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxx xxxxxxx 1) xxxxxxxxxxx ze:

4.8.1

Skleněného xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1 l xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx.

4.8.2

Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx, s postranním raménkem x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Nastavitelná xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx na xxxxxx xxxxxx tak, xxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx vrstvu x&xxxx;xxxxx do xxxxxx xxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxxxxx

:

Xxxxxxx X&xxxx;xx citlivý xx (XX) světlo x&xxxx;xxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx xx provádí bez xxxxxxxx světla (xxxxxxx xx xxxxx sklo xxxx se xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx) a kyslíku (pod xxxxxxx). Xxxxxx nad xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (xxx nedošlo k přetlakování, xx xxxxx xxxxx xxxxxxx zátku).

5.1   Příprava xxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxx xxx, xxx prošel xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxx 1&xxxx;xx x&xxxx;xxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxx. Xxxxxx se musí xxxxxxxxxxx bezprostředně xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx, jinak xxxx docházet xx xxxxxxx xxxxxxxx X.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxx

Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;xx xxxxxx se x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 mg xxxxxx 2–25&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xx 500 xx baňky x&xxxx;xxxxxxx dnem xxxx xxxxxxx baňky (4.2.1). Xx xxxxxxxxxxxx míchání xx xxxxx 130&xxxx;xx xxxxxxxx (3.1), xxx 100 xx XXX (3.13), 2&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxx sodného (3.5) x&xxxx;2&xxxx;xx roztoku xxxxxxx xxxxxxx (3.6). Xxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx (4.3) x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.7). Xxxxxxx se x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxx se pod xxxxxxxx 5 xxxxx. Xxxxx xx xxxx xxxxxxx (4.3) xxxxx 25&xxxx;xx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxx xx xxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx dusíku xxxxxxx 25&xxxx;xxxxx. Xxxxx xx chladič xxxxxxxx xxx 20&xxxx;xx xxxx x&xxxx;xxxxx xxxxx se xxxxx vychladnout na xxxxxxxxxxx teplotu.

5.3   Extrakce

Saponifikovaný xxxxxx xx dekantací a propláchnutím xxxxxx 250&xxxx;xx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx 1&xxxx;000 xx xxxxxx xxxxxxx (4.2.3) nebo xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.8). Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxxx (3.1) a poté 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxx xxxxxxx se xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxx zařízení. Xxxxxxx xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxx 2 : 1. Xxxxxx xx 2 minuty xxxxxxxxxx třepe x&xxxx;xxxxx xx nechá 2 xxxxxx stát.

5.3.1   Extrakce x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx (4.2.3)

Xx&xxxx;xxxxxxxxx vrstev (xxxxxxxx 7.3) se xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx převede xx xxxxx dělicí xxxxxxx (4.2.3). Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;50&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2).

Spojené xxxxxxxx v dělicí nálevce xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx (xxx xxxxxxxxxx xxxxxx) 100&xxxx;xx xxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx 100&xxxx;xx xxxx, dokud xxxx nezůstane xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.7) bezbarvá (xxxxxxx xxxxx 4 xxxxxxx). Xxxxxxx extrakt se xxxxxxxxxxx do 500 xx xxxxxxx xxxxx (4.2.2) xxxx suchý xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxx (4.4), xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx 50&xxxx;xx petroletheru (3.2) x&xxxx;xxx xx xxxxx xxxx xxxxx do xxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxxx se xxxxxxxxxxxxx (3.2) xxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx.

5.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx zařízení (4.8)

Xx&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx 7.3) xx odstraní zátka x&xxxx;xxxxx (4.8.1) x&xxxx;xxxxx xx se xxxxx xxxxxxx zařízení (4.8.2). Xxxxxx xxxxxx X-xxxxxxx xx xxxxxx xxx, xxx xxxx xxxxx xxx rozhraním. Za xxxxxxx xxxxx dusíku (xxxxxxxxxxx postranním xxxxxxxx) xx xxxxxxx horní xxxxxxxxxxxxxx vrstva xx 1&xxxx;000 xx xxxxxx xxxxxxx (4.2.3). Xxxxx xx 100 ml xxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxx xx xxxxxxxxx a důkladně protřepe. Xx oddělení xxxxxx xx xxxxx vrstva xxxx převede xxxxxxx xxxxxxxx xx dělicí xxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 100 ml xxxxxxxxxxxx (3.2) a pak xxxxx dvakrát s 50 ml xxxxxxxxxxxx (3.2). Po xxxxxxxxx xxxx se xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx k předchozí xx xxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx, xxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.3.1, x&xxxx;xxxxxxxxx xx dále xxxxx xxxx 5.3.1.

5.4   Příprava xxxxxxx xxxxxx xxx stanovení XXXX

Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (podle xxxx 5.3.1 xxxx 5.3.2) xx xxxxxxxxxx xx 250 xx hruškovité xxxxx (4.2.4). Rozpouštědlo xx xx vakuové xxxxxxx xxxxxxx (4.1) xxxxxx za xxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxx xx 40&xxxx;^xX téměř xx xxxxx. Xxxxxxxxxxxx xxxx xx obnoví xxxxxxxxx xxxxxx (3.10) xx baňky x&xxxx;xx xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xx odpaří xxx xxxxxxx xxxxxx (3.10) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx objemu (10–100 xx) xxxxxxxxx (3.3) (xxxxxxxx xxxxxxxxxxx vitaminu X&xxxx;xxxx xxx x&xxxx;xxxxxxx 5–30&xxxx;x.&xxxx;x./xx).

5.5&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx XXXX

Xxxxxxx A se xxxxxxxx xx koloně X18 x&xxxx;xxxxxxxx xxxx (4.5.1) x&xxxx;xxxx xxxxxxxxxxx xx xxxx UV xxxxxxxxxx (325 xx) xxxx xxxxxxxxxxxxxx detektorem (xxxxxxxx: 325 xx, xxxxx: 475 xx) (4.5.2).

Xx přístroje se xxxxxxxxxx alikvotní xxxx (xxxx. 20 μx) xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx bodu 5.4 x&xxxx;xxxxxx se mobilní xxxx (3.9). Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (ploch) xxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx vzorku nebo xxxxxxxxxxxx roztoků (5.6.2).

Podmínky XXXX

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx; xxxxx xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, že xxxxxxxxx rovnocenné xxxxxxxx.

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.5.1):	250&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, C18, xxxxx 5 xxxx 10 μx xxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxx (3.9):	xxxx methanolu (3.3) a vody, xxxx. 980 + 20 (x&xxxx;+ v)
Průtok:	1–2 ml/min
Detektor (4.5.2):	XX detektor (325 xx) xxxx fluorescenční xxxxxxxx (xxxxxxxx: 325 xx / xxxxx: 475 xx).

5.6&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

5.6.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx pracovních xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

Xx 500 xx xxxxx s plochým xxxx xxxx xxxxxxx xxxxx (4.2.1) xx xxxxxxxxxx 20&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx A (acetát) (3.11.1) xxxx 20&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxxx) (3.12.1) x&xxxx;xxxxxxxxxxx se xxxxx xxxx 5.2, xxx xxx přidání XXX. Potom xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.2) xxxxx xxxx 5.3 a doplní xx xx 500&xxxx;xx petroletherem (3.2). 100&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xx rotační xxxxxxx xxxxx xx xxxxx (xxx 5.4), xxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx (3.10) x&xxxx;xxxxxxx se xxxxxxxx v 10,0 ml xxxxxxxxx (3.3). Nominální xxxxxxxxxxx xxxxxxxx A v tomto xxxxxxx xx 560&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Přesný xxxxx se stanoví xxxxx bodu 5.6.3.3. Xxxxxxxx standardní xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

Xx 20 xx odměrné xxxxx xx xxxxxxxxxx 2,0&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx po xxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxxxx koncentrace xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx roztoku xx 56 m. j./ml.

5.6.2   Příprava xxxxxxxxxxxx xxxxxxx a kalibrační xxxxxx

Xx 20 ml odměrných xxxxx se odpipetuje xxxxxxxx 1,0, 2,0, 5,0 x&xxxx;10,0&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx standardních roztoků, xxxxxx xx methanolem (3.3) xx značku x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxxx roztocích xxxx 2,8, 5,6, 14,0 a 28,0 m. j./ml.

Do přístroje xx opakovaně xxxxxxxxxx 20 μx jednotlivých xxxxxxxxxxxx roztoků x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxx hodnoty xxxxx (xxxxx) xxxx. X&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxx xx xxxxxxxx kalibrační xxxxxx, xxxxxxx se použijí xxxxxxxx XX kontroly (5.6.3.3).

5.6.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;XX xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

5.6.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx A (acetát)

Xx 50 xx odměrné xxxxx (4.2.2) se xxxxxxxxxx 2,0&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxx vitaminu X&xxxx;(xxxxxx) (3.11.1) x&xxxx;xxxxxx xx xx značku 2-propanolem (3.8). Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xx 56&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Xx 25 xx xxxxxxx xxxxx xx odpipetuje 3,0&xxxx;xx tohoto zředěného xxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxx) x&xxxx;xxxxxx se po xxxxxx 2-propanolem (3.8). Xxxxxxxxx koncentrace vitaminu X&xxxx;x&xxxx;xxxxx roztoku xx 6,72&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Na spektrofotometru (4.6) se xxxxxxx XX xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx proti 2-xxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxx 300–400 xx. Xxxxxxxxx maximum xxxx xxxxx xxxx 325 x&xxxx;327&xxxx;xx.

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx X:

x. x. xxxxxxxx A / xx = E₃₂₆ × 19,0

( xxx vitamin A acetát = 1 530 xxx 326 nm x&xxxx;2-xxxxxxxxx).

5.6.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxxx)

Do 50 xx xxxxxxx baňky (4.2.2) xx xxxxxxxxxx 2,0&xxxx;xx xxxxxxxxx roztoku xxxxxxxx A (palmitát) (3.12.1) x&xxxx;xxxxxx xx po xxxxxx 2-propanolem (3.8). Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xx 56&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Xx 25 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 3,0&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx A (palmitát) x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx 2-xxxxxxxxxx (3.8). Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xx 6,72&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Xx xxxxxxxxxxxxxxxx (4.6) xx proměří XX xxxxxxxx tohoto roztoku xxxxx 2-propanolu (3.8) x&xxxx;xxxxxxx 300–400 xx. Xxxxxxxxx xxxxxxx musí xxxxx xxxx 325 x&xxxx;327&xxxx;xx.

Xxxxxxx obsahu xxxxxxxx X:

x. x. vitaminu X / xx = X₃₂₆&xxxx;×&xxxx;19,0

( pro xxxxxxx X&xxxx;xxxxxxxx = 957 xxx 326 xx x&xxxx;2-xxxxxxxxx).

5.6.3.3&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx vitaminu X

Do 50 xx odměrné baňky (4.2.2) xx odpipetují 3,0&xxxx;xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxx bodu 5.6.1 x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx 2-propanolem (3.8). Xx 25 xx xxxxxxx baňky xx xxxxxxxxxx 5,0 ml xxxxxx roztoku x&xxxx;xxxxxx xx xx značku 2-xxxxxxxxxx (3.8). Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xx 6,72&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Xx spektrofotometru (4.6) xx proměří XX xxxxxxxx xxxxxx roztoku xxxxx 2-propanolu (3.8) x&xxxx;xxxxxxx 300–400 xx. Xxxxxxxxx maximum musí xxxxx xxxx 325 x&xxxx;327&xxxx;xx.

Xxxxxxx xxxxxx vitaminu X:

x. x. xxxxxxxx X / ml = E₃₂₅ × 18,3

( xxx xxxxxxx X&xxxx;xxxxxxx = 1&xxxx;821 při 325 xx x&xxxx;2-xxxxxxxxx).

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx v m. j./ml xx xxxxxxx xxxxxxxxxx s kalibrační xxxxxxx podle xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxx (5.6.2).

Xxxxx vitaminu X&xxxx;(x)&xxxx;x&xxxx;x.&xxxx;x./xx xx xxxxxx xx vypočte podle xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

(x.&xxxx;x./xx)

xxx:

x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx (5.4) x&xxxx;x.&xxxx;x./xx
X1	=	xxxxx xxxxxxxx xxxxxx (5.4) x&xxxx;xx
X2	=	xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx 5.4 x&xxxx;xx
x	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

7.1	X&xxxx;xxxxxx s nízkou xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;xxxx xxx užitečné spojit xxxxxxxx petroletheru xx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxx: 25 g) do xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx XXXX.

7.2	Xxxxxxx vzorku xxx xxxxxxx nesmí xxxxxxxxx xxxx xxx 2&xxxx;x&xxxx;xxxx.

7.3	Xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx, přidá xx xxx 10&xxxx;xx ethanolu (3.1), xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx.

7.4	X&xxxx;xxxxx z tresčích xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx čistých xxxx xx doba xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx 45–60 minut.

7.5	Místo XXX xx xxxxx použít xxxxxxxxxxx.

7.6	Xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx kolonu s normální xxxx. X&xxxx;xxxxx případě xx však nutné xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) píků xxxxx xxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxx.

7.7	Xxxxx xxxxxxx askorbátu xxxxxxx xxx použít xxx 150 xx xxxxxxxx askorbové.

7.8	Místo xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx xxx 50 xx XXXX.

7.9

X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx třeba věnovat xxxxxxxx xxxxxxxxx: — xxx saponifikaci (5.2): v závislosti xx xxxxxxxx xxxx xx xxxxxx xxxx xxx xxxxx xxxxxx množství xxxxxxx xxxxxxxxx draselného (3.4), — xxx extrakci (5.3): x&xxxx;xxxxxxxx přítomnosti xxxxxx xxxx xxx nutné xxxxxxx xxxxx 2 : 1 vody x&xxxx;xxxxxxxx. Xxx kontrolu xxxx, xxx xxxxxxx metoda xxxxxxxx poskytuje xxxxxxxxxx xxxxxxxx, pokud xxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxxxxx matrici (xxxxxx xxxxx xxxxx), xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxx nižší xxx 80 %, výsledek xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xx výtěžnost.

8.   Opakovatelnost

Rozdíl xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 15 % xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx vyššího xxxxxxxx.

9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx &xxxx;(1)

	Xxxxxx	Xxxxxx xxxxxx	Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx	Xxxxxxxxxx krmivo	Krmivo pro xxxxxx
X	13	12	13	12	13
x	48	45	47	46	49
xxxxxx (m. j./kg)	17,02 × 106	1,21 × 106	537 100	151 800	18 070
sr (x.&xxxx;x./xx)	0,51&xxxx;×&xxxx;106	0,039&xxxx;×&xxxx;106	22&xxxx;080	12&xxxx;280	682
x&xxxx;(x.&xxxx;x./xx)	1,43&xxxx;×&xxxx;106	0,109&xxxx;×&xxxx;106	61&xxxx;824	34&xxxx;384	1&xxxx;910
XXx (%)	3,0	3,5	4,1	8,1	3,8
xX (x.&xxxx;x./xx)	1,36&xxxx;×&xxxx;106	0,069&xxxx;×&xxxx;106	46&xxxx;300	23&xxxx;060	3&xxxx;614
X&xxxx;(x.&xxxx;x./xx)	3,81&xxxx;×&xxxx;106	0,193&xxxx;×&xxxx;106	129&xxxx;640	64&xxxx;568	10&xxxx;119
XXX (%)	8,0	6,2	8,6	15	20

X	=	xxxxx xxxxxxxxxx
x	=	xxxxx jednotlivých xxxxxx
xx	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
xX	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
x	=	xxxxxxxxxxxxxx
X	=	xxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XXX	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXX X

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx a rozsah

Tato xxxxxx umožňuje xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx X&xxxx;xx vyjadřuje xxxx xx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx. 1 xx DL-α-tokoferol xxxxxxx xxxxxxxx 0,91 xx XX-α-xxxxxxxxxx (xxxxxxx E).

Mez xxxxxxxxxxxx je 2 xx xxxxxxxx X/xx. Xxxx xxx kvantifikace xx xxxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Při xxxxxxx XX xxxxxxxxx xx xxx kvantifikace 10&xxxx;xx/xx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx hydroxidu xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx X&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xx odpaří x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxx v methanolu x,&xxxx;xxxxx xx xx xxxxx, xxxxxx xx xx xxxxxxx koncentraci. Xxxxx xxxxxxxx X&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx (XX-XXXX) x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxx XX xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxx, σ = 96&xxxx;%.

3.2	Xxxxxxxxxxx, xxx varu 40–60&xxxx;ºX.

3.3

Xxxxxxxx.

3.4	Xxxxxx xxxxxxxxx draselného, c = 50&xxxx;x/100 ml.

3.5	Roztok askorbátu xxxxxxx, x&xxxx;= 10&xxxx;x/100&xxxx;xx (xxx xxxxxxxx 7.7).

3.6	Sulfid xxxxx, Xx2X ·&xxxx;x&xxxx;X2X&xxxx;(x&xxxx;= 7–9).

3.6.1

Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, x&xxxx;= 0,5 mol/l v glycerolu, β&xxxx;= 120 g/l (pro x&xxxx;= 9) (xxx poznámky 7.8).

3.7	Xxxxxx xxxxxxxxxxxxx, c = 2&xxxx;x/100&xxxx;xx v ethanolu (3.1).

3.8	Xxxxxxx xxxx pro XXXX: xxxx xxxxxxxxx (3.3) x&xxxx;xxxx, xxxx. 980 + 20 (v + x). Xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx použité xxxxxx.

3.9	Xxxxx, xxxxxx xxxxxxx.

3.10	XX-α-xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx čistý, x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx.

3.10.1

Xxxxxxx roztok XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx: xx 100 xx xxxxxxx xxxxx xx s přesností xx 0,1 xx naváží 100 mg XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10). Rozpustí xx x&xxxx;xxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxx xx jím xx xxxxxx. 1 ml xxxxxx xxxxxxx obsahuje 1 xx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx. (XX xxxxxxxx – xxx 5.6.1.3; xxxxxxxxxxx – xxx xxxxxxxx 7.4).

3.11	DL-α-tokoferol, xxxxx xxxxx, x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx.

3.11.1

Xxxxxxx xxxxxx XX-α-xxxxxxxxxx: xx 100 xx odměrné xxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 xx xxxxxx 100 mg XX-α-xxxxxxxxxx (3.11). Xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxx se xxx xx xxxxxx. 1&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxx obsahuje 1 mg XX-α-xxxxxxxxxx. (XX xxxxxxxx – xxx 5.6.2.3; stabilizace – xxx xxxxxxxx 7.4).

3.12	2,6-xx-xxxx-xxxxx-4-xxxxxxxxxxx (XXX) (viz xxxxxxxx 7.5).

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxx xxxxxxx.

4.2	Xxxxx xxxx.

4.2.1

Xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx nebo xxxxxxx xxxxx, 500 ml, xx zábrusovým xxxxxx.

4.2.2

Xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx, objem 10, 25, 100 x&xxxx;500 ml.

4.2.3

Dělicí xxxxxxx, xxxxxxx, 1&xxxx;000 ml, xx xxxxxxxxxx xxxxxx.

4.2.4

Xxxxxxxxxx xxxxx, 250 xx, xx zábrusovým xxxxxx.

4.3	Xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxx 300&xxxx;xx, xx xxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx.

4.4	Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxx oddělování xxxx, xxxxxx 185&xxxx;xx (xxxx. Xxxxxxxxxx &xxx; Xxxxxxx 597 XX 1/2).

4.5	Zařízení XXXX x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

4.5.1

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 250&xxxx;xx × 4 mm, X18, xxxxx 5&xxxx;xxxx 10 μx xxxx xxxxxxx.

4.5.2

XX xxxx fluorescenční xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.

4.6	Xxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;10&xxxx;xx xxxxxxxxxx kyvetami.

4.7	Vodní xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx mícháním.

4.8	Extrakční xxxxxxxx (xxx xxxxxxx 1) xxxxxxxxxxx x:

4.8.1

Xxxxxxxxxx xxxxx o objemu 1 x&xxxx;xxxxxxxxxx zábrusovým hrdlem x&xxxx;xxxxxx.

4.8.2

Xxxxxxxxxxxxx zařízení se xxxxxxxx, x&xxxx;xxxxxxxxxx raménkem x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx trubičkou, která xxxxxxxx středem. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx má konec xxxxxxxxxxx do tvaru X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxx, xxx xxxx možné xxxxxxx xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx do xxxxxx xxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxxxxx

:

Xxxxxxx X&xxxx;xx xxxxxxx xx (XX) xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx bez xxxxxxxx xxxxxx (používá xx tmavé sklo xxxx se xxxxxx xxxx xxxxxxx hliníkovou xxxxx) x&xxxx;xxxxxxx (xxx xxxxxxx). Xxxxxx xxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx vytěsní xxxxxxx (xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx, xx xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx).

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxx xxx, xxx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxx 1&xxxx;xx x&xxxx;xxx během xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx zahřátí. Xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxxxx bezprostředně před xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxx ke xxxxxxx xxxxxxxx E.

5.2   Saponifikace

Podle obsahu xxxxxxxx X&xxxx;xx xxxxxx xx s přesností na 0,01&xxxx;x&xxxx;xxxxxx 2–25 g vzorku xx 500 ml xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxx (4.2.1). Xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx postupně přidá 130&xxxx;xx ethanolu (3.1), xxx 100 xx XXX (3.12), 2 ml xxxxxxx askorbátu sodného (3.5) x&xxxx;2&xxxx;xx roztoku xxxxxxx sodného (3.6). Xxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx (4.3) x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.7). Zahřeje xx x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxx xx xxx refluxem 5&xxxx;xxxxx. Xxxxx se xxxx xxxxxxx (4.3) přidá 25&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) a vaří xx xxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx 25&xxxx;xxxxx. Potom xx chladič xxxxxxxx xxx 20&xxxx;xx xxxx x&xxxx;xxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxxxxx roztok xx dekantací x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxx 250 ml xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx 1&xxxx;000 ml xxxxxx xxxxxxx (4.2.3) nebo xx extrakčního zařízení (4.8). Xxxxxxxxxxxxx baňka xx xxxxxxxx xxxxxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxxx (3.1) x&xxxx;100&xxxx;xx petroletheru (3.2) x&xxxx;xxx xxxxxxx xx xxxxxxxx do xxxxxx xxxxxxx xxxx do xxxxxxxxxxx zařízení. Xxxxxxx xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxx 2 : 1. Xxxxxx xx 2 xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx a potom xx xxxxx 2 xxxxxx xxxx.

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx (4.2.3)

Po rozdělení vrstev (xxx xxxxxxxx 7.3) xx petroletherová vrstva xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx nálevky (4.2.3). Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xx 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;50&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2).

Xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx promyjí xxxxxx xxxxxxxxx (xxx xxxxxxxxxx emulze) 100 ml xxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx 100&xxxx;xx xxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.7) xxxxxxxx (xxxxxxx xxxxx 4 xxxxxxx). Xxxxxxx extrakt xx xxxxxxxxxxx xx 500 xx xxxxxxx xxxxx (4.2.2) xxxx xxxxx xxxxxxxx filtr xxx xxxxxxxxxx xxxx (4.4), xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx. Dělicí xxxxxxx xx xxxxxxxx 50&xxxx;xx petroletheru (3.2) x&xxxx;xxx xx xxxxx xxxx xxxxx xx xxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx (3.2) xxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx.

5.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.8)

Xx&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx 7.3) xx odstraní xxxxx x&xxxx;xxxxx (4.8.1) x&xxxx;xxxxx xx xx vloží xxxxxxx xxxxxxxx (4.8.2). Xxxxxx xxxxxx X-xxxxxxx xx xxxxxx xxx, xxx byla xxxxx xxx rozhraním. Xx xxxxxxx tlaku dusíku (xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx raménkem) xx převede horní xxxxxxxxxxxxxx vrstva do 1&xxxx;000 xx xxxxxx xxxxxxx (4.2.3). Xxxxx xx 100 ml xxxxxxxxxxxx (3.2), válec xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx. Xx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;50&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2). Xx xxxxxxxxx fází se xxxx horní petroletherová xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx, xxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.3.1, a postupuje xx xxxx xxxxx xxxx 5.3.1.

5.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx XXXX

Xxxxxxxxx část xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (xxxxx bodu 5.3.1 xxxx 5.3.2) xx xxxxxxxxxx xx 250 xx xxxxxxxxxx xxxxx (4.2.4). Xxxxxx xx xx vakuové xxxxxxx odparce (4.1) xxxxxx za xxxxxxxxx xxxxx xxx teplotě xx 40&xxxx;ºX téměř xx xxxxx. Xxxxxxxxxxxx xxxx se xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (3.9) xx xxxxx x&xxxx;xx xx odpojí xx xxxxxxx xxxxxxx. Zbytek xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx (3.9) a odparek xx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx (10–100 xx) xxxxxxxxx. (3.3). Xxxxxxxx koncentrace DL-α-tokoferolu xxxx xxx 5–30 μx/xx.

5.5&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx XXXX

Xxxxxxx E se xxxxxxxx xx xxxxxx X18 x&xxxx;xxxxxxxx xxxx (4.5.1) a jeho xxxxxxxxxxx xx měří xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxx: 295 xx, emise: 330 xx) xxxx UV xxxxxxxxxx (292 xx) (4.5.2).

Xx xxxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx (xxxx. 20 μx) xxxxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.4 x&xxxx;xxxxxx se mobilní xxxx (3.8). Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (ploch) xxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx opakovaných xxxxxxxx xxxxx vzorku xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (5.6.2).

Xxxxxxxx XXXX

Xxxxxxxxxxx podmínky xxxx xxxxxxxxxx; xxxxx xxx xxxxxxx jiné podmínky xx xxxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx výsledky.

Kolona xxx xxxxxxxxxxx chromatografii (4.5.1):	250&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, X18, xxxxx 5 xxxx 10 μx xxxx obdobná
Mobilní xxxx (3.8):	směs xxxxxxxxx (3.3) x&xxxx;xxxx xxxx. 980 + 20 (x&xxxx;+ x)
Xxxxxx:	1–2 xx/xxx
Xxxxxxxx (4.5.2):	xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxx: 295 xx/xxxxx: 330 xx) xxxx XX xxxxxxxx (292 xx).

5.6&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx (DL-α-tokoferol xxxxxx xxxx XX-α-xxxxxxxxx)

5.6.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxx

5.6.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx; Příprava xxxxxxxxxx standardního xxxxxxx

Xx 500 ml xxxxx s plochým xxxx xxxx xxxxxxx xxxxx (4.2.1) xx odpipetuje 25&xxxx;xx xxxxxxxxx roztoku XX-α-xxxxxxxxx acetátu (3.10.1) x&xxxx;xxxxxxxxxxx xx podle xxxx 5.2. Xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.2) xxxxx xxxx 5.3 a doplní xx na 500 ml xxxxxxxxxxxxx. 25&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxxx se xxxxxx xx xxxxxxx odparce (xxx. 5.4) xxxxx xx xxxxx, zbylé xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx (3.9) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;25,0&xxxx;xx xxxxxxxxx (3.3). Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx roztoku xx 45,5 μg XX-α-xxxxxxxxxx/xx, xxx xxxxxxxx 50 μx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx/xx. Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

5.6.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx; Příprava xxxxxxxxxxxx xxxxxxx a kalibrační xxxxxx

Do odměrných xxxxx na 20&xxxx;xx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 1,0, 2,0, 4,0 x&xxxx;10,0&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx se xxxxxxxxxx (3.3) xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx roztoků xxxx 2,5, 5,0, 10,0 a 25,0 μg/ml XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx, xx. 2,28, 4,55, 9,10 x&xxxx;22,8 μx/xx XX-α-xxxxxxxxxx.

Xx xxxxxxxxx xx opakovaně xxxxxxxxxx 20 μx xxxxxxxxxxxx kalibračních xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (ploch) xxxx. Z průměrných xxxxxx xxxxx (ploch) xxxx xx xxxxxxxx kalibrační xxxxxx.

5.6.1.3&xxxx;&xxxx;&xxxx; UV xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.1)

Xx 25 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 5,0&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxx XX-α-xxxxxxxxx acetátu (3.10.1) x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx ethanolem. Xx xxxxxxxxxxxxxxxx (4.6) se xxxxxxx XX spektrum xxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxxx 250–320 nm.

Absorpční xxxxxxx xx xxx 284 xx:

&xxxx;= 43,6 xxx 284 nm x&xxxx;xxxxxxxx

Xxx xxxxx xxxxxx musí xxx xxxxxxx hodnota xxxxxxxx 0,84–0,88.

5.6.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx DL-α-tokoferol

5.6.2.1    Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

Do 50 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 2&xxxx;xx xxxxxxxxx roztoku DL-α-tokoferolu (3.11.1), zředí xx xxxxxxxxxx (3.3) x&xxxx;xxxxxx xx xxx po xxxxxx. Nominální xxxxxxxxxxx xxxxxx roztoku je 40 μg/ml DL-α-tokoferolu, xxx xxxxxxxx 44,0 μx/xx DL-α-tokoferol acetátu. Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

5.6.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx

Do xxxxxxxxx xxxxx xx 20&xxxx;xx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 1,0, 2,0, 4,0 x&xxxx;10,0&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxxxx (3.3) xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Nominální xxxxxxxxxxx těchto xxxxxxx xxxx 2,0, 4,0, 8,0 a 20,0 μx/xx XX-α-xxxxxxxxxx, xx. 2,20, 4,40, 8,79 a 22,0 μx/xx DL-α-tokoferol xxxxxxx.

Xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 20 μl xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx průměrné xxxxxxx xxxxx (ploch) xxxx. Z průměrných hodnot xxxxx (xxxxx) píků xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

5.6.2.3&xxxx;&xxxx;&xxxx; XX standardizace xxxxxxxxx xxxxxxx DL-α-tokoferolu (3.11.1)

Xx 25 xx odměrné baňky xx xxxxxxxxxx 2,0&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxx DL-α-tokoferolu (3.11.1) a doplní xx xx xxxxxx ethanolem. Xx xxxxxxxxxxxxxxxx (4.6) xx xxxxxxx XX xxxxxxxx xxxxxx roztoku xxxxx xxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxxx 250–320 xx. Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxx 292 nm:

 = 75,8 xxx 292 xx x&xxxx;xxxxxxxx

Xxx tomto xxxxxx xxxx být xxxxxxx hodnota xxxxxxxx 0,6.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xx xxxxxxxx výšky (plochy) xxxx xxxxxxxx X&xxxx;xxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx roztoku xxxxxx v μg/ml (počítáno xxxx α-xxxxxxxxx xxxxxx) xxxxxxxxxx s kalibrační xxxxxxx (5.6.1.2 xxxx 5.6.2.2).

Xxxxx xxxxxxxx E (w) v mg/kg xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorce:

(mg/kg)

kde:

c	=	koncentrace xxxxxxxx E (jako α-tokoferol xxxxxxx) v extraktu xxxxxx (5.4) x&xxxx;μx/xx
X1	=	xxxxx extraktu xxxxxx (5.4) x&xxxx;xx
X2	=	xxxxx xxxxxxxxx xxxxx (5.4) x&xxxx;xx
x	=	xxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku x&xxxx;x.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

7.1	Xxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;xxxx xxx xxxxxxxx spojit xxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxx: 25 g) do xxxxxxx xxxxxxx vzorku xxx stanovení HPLC.

7.2	Navážka xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx obsahovat více xxx 2&xxxx;x&xxxx;xxxx.

7.3	Xxxxx nedojde x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx, xxxxx xx xxx 10 ml xxxxxxxx (3.1), xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx.

7.4	Xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx XX-α-xxxxxxxxx acetátu xxxx XX-α-xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.6.1.3 xxxx 5.6.2.3 xx přidá do xxxxxxx (3.10.1 xxxx 3.10.2) přibližně 10 xx BHT (3.12) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx (xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx je xxxxx xxxxx).

7.5	Xxxxx BHT xx xxxxx použít xxxxxxxxxxx.

7.6	Xxxxxxxx α-, β-, γ-&xxxx;x&xxxx;δ-xxxxxxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx.

7.7	Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxx použít asi 150 xx xxxxxxxx xxxxxxxxx.

7.8	Xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxx použít xxx 50 xx XXXX.

7.9

Xxxxxxx X&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx velmi xxxxxx, x&xxxx;xxxxx xx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx, zejména v přítomnosti xxxxxxxxx xxxxx, jako xx železo nebo xxx. V případě xxxxxxxxx xxxxxxxx E v premixech x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxx 5 000 xx/xx by xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx E. Proto se xxx xxxxxxxxx doporučuje xxxxxx XXXX včetně xxxxxxxxxxxxx rozkladu xxxxxxxx X&xxxx;xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx provedených xx stejném xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 15 % xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx kruhových xxxxx &xxxx;(2)

	Xxxxxx	Xxxxxx krmiva	Minerální xxxxxxxxxx	Xxxxxxxxxx xxxxxx	Xxxxxx pro xxxxxx
X	12	12	12	12	12
x	48	48	48	48	48
xxxxxx (mg/kg)	17 380	1 187	926	315	61,3
Sr (xx/xx)	384	45,3	25,2	13,0	2,3
x&xxxx;(xx/xx)	1&xxxx;075	126,8	70,6	36,4	6,4
XXx (%)	2,2	3,8	2,7	4,1	3,8
xX (xx/xx)	830	65,0	55,5	18,9	7,8
X&xxxx;(xx/xx)	2&xxxx;324	182,0	155,4	52,9	21,8
XXX (%)	4,8	5,5	6,0	6,0	12,7

X	=	xxxxx xxxxxxxxxx
x	=	xxxxx xxxxxxxxxxxx hodnot
sr	=	standardní xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
xX	=	xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
x	=	xxxxxxxxxxxxxx
X	=	xxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx koeficient opakovatelnosti
CVR	=	variační xxxxxxxxxx reprodukovatelnosti

C.   STANOVENÍ OBSAHU XXXXXXXXX XXXXX XXXXXX, XXXX, XXXXXXX X&xxxx;XXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx prvků xxxxxx, xxxx, xxxxxxx x&xxxx;xxxxx v krmivech. Xxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxx:

—	xxxxxx (Xx): 20 mg/kg,

—	měď (Xx): 10 mg/kg,

—	mangan (Xx): 20 xx/xx,

—	xxxxx (Xx): 20 mg/kg.

2.   Princip

Vzorek se xxxxxxx po xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx (xxxxx xx xxxxxxxx) xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx, xxx, xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx atomovou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxxx

Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx voda, xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx destilačním xxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxx xxxx) xxxx xx xxxxxx průchodu xxxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx kationty.

Chemikálie musí xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx mají být xxxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxxxxxxxx slepou zkouškou. Xxxxx je to xxxxx, musí xxx xxxxxxxxxx přečištěny.

Místo standardních xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxx xxx použity xxxxxxxx standardní xxxxxxx xx předpokladu, xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxx byly xxxxxxxxxxxxxxx.

3.1	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (x:&xxxx;1,19&xxxx;x/xx).

3.2	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (6 xxx/x).

3.3	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (0,5 xxx/x).

3.4	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 38–40 % (v/v) s obsahem xxxxxx (Xx) xxx 1 mg/l a zbytkem xx xxxxxxxx xxxxxx xxx 10 mg (jako xxxxxx)/x.

3.5	Xxxxxxxx xxxxxx (x:&xxxx;1,84&xxxx;x/xx).

3.6	Xxxxxxx xxxxxx (přibližně 100 xxxxxx xxxxxxx (30 % xxxxxxxxxxxx)).

3.7

Xxxxxxxxxx roztok xxxxxx (1&xxxx;000 μg Fe/ml) xxxxxxxxxx xxxxx níže xxxxxxxxx xxxxxxx nebo xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx: v odměrné baňce xx 1 000 ml xx xx 200 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 6 mol/l (3.2) xxxxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xx 16&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxx (3.6) x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxx.

3.7.1

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx železa (100 μx Xx/xx) připravený xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.7) xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1 + 9.

3.8

Xxxxxxxxxx xxxxxx mědi (1 000 μx Xx/xx) připravený xxxxx níže xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx dostupný xxxxxx: — x&xxxx;xxxxxxx xxxxx na 1&xxxx;000&xxxx;xx xx ve 25&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 6&xxxx;xxx/x&xxxx;(3.2) xxxxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxx, xxxxx xx 5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxx (3.6) x&xxxx;xxxxxx xx po xxxxxx vodou.

3.8.1

Pracovní standardní xxxxxx mědi (10 μx Xx/xx) připravený xxxxxxxx standardního roztoku (3.8) vodou x&xxxx;xxxxxx 1 + 9 x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx vodou x&xxxx;xxxxxx 1 + 9.

3.9	Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (1&xxxx;000 μx Mn/ml) xxxxxxxxxx xxxxx xxxx uvedeného xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx roztok: — v odměrné xxxxx xx 1 000 ml xx xx 25&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 6&xxxx;xxx/x&xxxx;(3.2) xxxxxxxx 1 g práškového xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx po xxxxxx xxxxx.

3.9.1

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx manganu (10 μx Mn/ml) xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.9) xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1 + 9 x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx výsledného xxxxxxx vodou x&xxxx;xxxxxx 1 + 9.

3.10

Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx (1&xxxx;000 μx Xx/xx) připravený xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx roztok: — v odměrné xxxxx xx 1&xxxx;000&xxxx;xx xx xx 25 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 6&xxxx;xxx/x&xxxx;(3.2) xxxxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx a doplní xx xx značku xxxxx.

3.10.1

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx (10 μx Xx/xx) xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1 + 9 x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1 + 9.

3.11	Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: x&xxxx;xxxxxxx xxxxx xx 1&xxxx;000&xxxx;xx xx xx 150 ml vody x&xxxx;100&xxxx;xx xxxxxxxx chlorovodíkové 6 xxx/x&xxxx;(3.2) rozpustí 12&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxx teploty x&xxxx;xxxxxxxxxxx (xxxxx xxxxx).

4.2	Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx, které jsou xxxxxxxxx výlučně xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

4.3	Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx na xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx &xxxx;(3)

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxxxxx organickou hmotu

5.1.1   Spalování x&xxxx;xxxxxxxx roztoku xxx xxxxxxx &xxxx;(4)

5.1.1.1

Xx platinového xxxx křemenného xxxxxxx (4.3) (xxx xxxxxxxx x)), předem zváženého, xx xxxxxx 5–10&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,2 xx, vysuší se x&xxxx;xxxxxxx při 105&xxxx;ºX x&xxxx;xxxxx xx xxxxx xx chladné muflové xxxx (4.1). Xxx xx xxxxxx (xxx xxxxxxxx x)) x&xxxx;xxxxxxx xx postupně xxxxxxx xx 450–475&xxxx;ºX xxxxx xxx 90 xxxxx. Xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx 4 xx 16 xxxxx (např. xxxx xxx), xxx xx odstranily xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx se xxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxxx (xxx xxxxxxxx x)). Xxxxx se zvlhčí xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xx 250 xx xxxxxxx. Kelímek xx xxxxxxxxx xxxxxx xxx 5&xxxx;xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx pomalu x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxx (xxxx xxxxxxxxxx prudká xxxxxx v důsledku xxxxxx XX2). Xxxxxxxx chlorovodíková (3.1) xx xxxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx xx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx se xxxxx 15&xxxx;xx xxxxxxxx chlorovodíkové 6 xxx/x&xxxx;(3.2) x&xxxx;xxxx xxx 120 ml vody. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx se xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx, a poté xx kádinka xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx. Obsah xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xx xxxx xxxx, xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx přefiltruje xxxx xxxxxxxxxx papírový xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxx do 250 xx xxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxx 5 ml xxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové 6 xxx/x&xxxx;(3.2) x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx (xxxxxxxxxxx XXx je asi 0,5&xxxx;xxx/x).

5.1.1.2

Xxxxx je xxxxxx xx xxxxxx zbarven xxxxx (xxxxx), xxxxx xx do xxxx x&xxxx;xxxxxxx se další xxx až pět xxxxx xxx 450–475&xxxx;ºX. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx, xxxx je xxxxx xxxx xxxx téměř xxxx. Xxxxx se xxxxxxxx x&xxxx;xxx 2 ml xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1), xxxxxx se xx xxxxx a přidá xx 5&xxxx;xx xxxxxxxx chlorovodíkové 6 xxx/x&xxxx;(3.2). Xxxxxx xx zahřeje x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxx xxxxx (xxxxxxxxxxx HCl xx xxx 0,5 xxx/x). Xxxxxxxx: x) Xxx stanovení xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxx, xxxx x&xxxx;xxxxxxx. X&xxxx;xxxxxx xxxxxx xxxx být vybavení xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxxx. Xx xxxxxxx obecného xxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx atmosféře x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx umývaným nádobím. Xxxxxxxxx xxxxx je xxxxxxx citlivé xx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx, xxxx. z nádobí, xxxxxxxxxx, xxxxxx xxx. x) Xxxxxxx vzorku xx počítá x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx v krmivu xx xxxxxx k citlivosti použitého xxxxxxxxxxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxxx krmiv x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;10–20&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xx 100 xx. x) Xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx. x) Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 475&xxxx;ºX.

5.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

5.1.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx z pracovních xxxxxxxxxxxx roztoků (3.7.1, 3.8.1, 3.9.1 x&xxxx;3.10.1) xxxx kalibračních roztoků. Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx HCl xxx 0,5&xxxx;xxx/x&xxxx;x&xxxx;(x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx x&xxxx;xxxxx) xxxxxxxxxxx chloridu xxxxxxxxxxxx xxx 0,1&xxxx;% Xx (x/x).

Xxxxxxxxxxx vybraných xxxxxxxxx prvků xxxx xxxxx v rozsahu citlivosti xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx typických xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx; x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx použitého xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxx xxxxx zvolit jiné xxxxxxxxxxx.

Xxxxxx

μx Xx/xx	0	0,5	1	2	3	4	5
xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.7.1) (1&xxxx;xx = 100 μg Xx) x&xxxx;xx	0	0,5	1	2	3	4	5
XXx (3.2) x&xxxx;xx	7	7	7	7	7	7	7
+ 10&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.11) x&xxxx;xxxxxx xx vodou xx xxxxxx.

Xxx

μx Cu/ml	0	0,1	0,2	0,4	0,6	0,8	1,0
pracovní xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8.1) (1&xxxx;xx = 10 μx Xx) x&xxxx;xx	0	1	2	4	6	8	10
XXx (3.2) x&xxxx;xx	8	8	8	8	8	8	8

Xxxxxx

μx Xx/xx	0	0,1	0,2	0,4	0,6	0,8	1,0
xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.9.1) (1&xxxx;xx = 10 μx Mn) x&xxxx;xx	0	1	2	4	6	8	10
XXx (3.2) x&xxxx;xx	7	7	7	7	7	7	7
+ 10&xxxx;xx xxxxxxx chloridu lanthanitého (3.11) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx xx xxxxxx.

Xxxxx

μx Xx/xx	0	0,05	0,1	0,2	0,4	0,6	0,8
xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.10.1) (1&xxxx;xx = 10 μx Xx) x&xxxx;xx	0	0,5	1	2	4	6	8
XXx (3.2) x&xxxx;xx	7	7	7	7	7	7	7
+ 10&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.11) x&xxxx;xxxxxx xx vodou po xxxxxx.

5.1.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxxx roztoku xxx xxxxxxx

Xxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.1. Xxxxx xx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků, odpipetuje xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xx 100 xx odměrné xxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx 0,5 mol/l (3.3).

Při xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx odpipetujte alikvotní xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.1 xx 100 xx xxxxxxx baňky, přidá xx 10&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.11) x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx 0,5 mol/l (3.3) (xxx xxxxxx bod 8 Xxxxxxxx).

5.1.2.3&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxx xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxx musí xxxxxxxxx xxxxxxx předepsané xxxxx xxxxxxx, ale xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx. „0“ xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx.

5.1.2.4&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx

Atomová absorpce xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx oxidačního xxxxxxx xxxxxx-xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx:

Xx: 248,3 xx

Xx: 324,8 nm

Mn: 279,5 xx

Xx: 213,8 xx

Xxxxx měření se xxxxxxx čtyřikrát.

5.2   Minerální xxxxxx

Xxxxx xxxxxx neobsahuje xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx druhého xxxxxxxx xxxx 5.1.1.1. Xxxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx s kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx prvku x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx vyjádří v miligramech xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx (xxx).

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx:

—	5 mg/kg x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx příslušného xxxxxxxxx xxxxx xx 50&xxxx;xx/xx,

—	10&xxxx;% x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx od 50 xx 100&xxxx;xx/xx,

—	10 xx/xx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx u obsahů xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx prvku xx 100 do 200 mg/kg,

—	5 % z vyššího xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx prvku xxx 200 xx/xx.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx stanovení xxxxxx, xxxxxxx x&xxxx;xxxxx. Proto xxxx být přidáván xxxxxxx chloridu xxxxxxxxxxxx (3.11). Pokud je xxxxxx poměr (Ca + Xx)/X&xxxx;xx vzorku &xx; 2, nemusí xx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxx xx kalibračních xxxxxxx xxxxxxxx roztok xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.11).

D.   STANOVENÍ XXXXXX XXXXXXXXXXXX

XX-xxxxx-7-xxxx-6-xxxxx-3-[3-(3-xxxxxxx-2-xxxxxxxxx)xxxxxxxx]-xxxxxxxxxx-4-(3X)-1-xxxxxxxxxxx

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx a rozsah

Tato metoda xxxxxxxx stanovení xxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxxxxx xx 1 xx/xx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxx xxxx po xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx se xxxxxxx xxxx hydrochlorid xx vodného xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx xx ionexové xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Obsah xxxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx vysokoúčinné kapalinové xxxxxxxxxxxxxx (HPLC) na xxxxxxxx xxxx s UV xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxxxxx, xxx XXXX.

3.2	Xxxxxxxx XXX-2 xxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3.3	Xxxxx xxxxxx.

3.4	Xxxxxxxxxxx.

3.5	Xxxxxxxx octová, xxxxxx.

3.6	Xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxx (XX-xxxxx-7-xxxx-6-xxxxx-3-[3-(3-xxxxxxx-2-xxxxxxxxx)xxxxxxxx]-xxxxxxxxxx-4-(3X)-1-xxxxxxxxxxx, X&xxxx;764).

3.6.1

Xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx zásobní xxxxxx, 100 μx/xx Xx 500 ml xxxxxxx xxxxx xx naváží 50 xx xxxxxxxxxxxx (3.6) s přesností xx 0,1 xx, rozpustí xx x&xxxx;xxxxxxxx roztoku xxxxxx xxxxxxxx (3.18), xxxxxx xx značku xxxxxxxx roztokem x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxx roztok xx xxxxx tři xxxxx xxx xxxxxxx 5&xxxx;ºX, xx-xx xxxxxxxxx ve xxx.

3.6.2

Xxxxxxxxxx roztoky Do xxxx 100 ml xxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x&xxxx;6,0&xxxx;xx standardního xxxxxxxxx xxxxxxx (3.6.1). Xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxx xxxx (3.21) a promíchá. Xxxxxxx xxxx koncentrace xxxxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x&xxxx;6,0 μg/ml. Xxxx xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx čerstvé xxxx xxxxxxxx.

3.7	Xxxxxxxx chlorovodíková (ρ20 xxxxxxxxx 1,16 g/ml).

3.8

Methanol.

3.9	Dusičnan xxxxxxxx.

3.10	Xxxxxxxx xxxxx.

3.11	Xxxxxxxxx xxxxx.

3.12	Xxxxxxx xxxxx.

3.13	XXXX (xxxxxxx xxx xxxxxxxx ethylendiaminotetraoctové).

3.14	Voda, xxx XXXX.

3.15	Xxxxxxxxx sodný, xxxxxx, x&xxxx;= 10&xxxx;x/100 ml.

3.16	Uhličitan xxxxx, xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, x&xxxx;= 5&xxxx;x/100 xx. 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx sodného (3.11) xx rozpustí xx xxxx, xxxxxx xx xx 1 000 ml x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx (3.12), xx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx.

3.17	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx 0,1 xxx/x. 10&xxxx;xx XXx (3.7) se xxxxx vodou xx 1&xxxx;000 xx.

3.18	Xxxxxxx roztok xxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxx 0,25 xxx/x. 19,3&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx (3.3) a 30 ml xxxxxxxx xxxxxx (3.5) xx xxxxxxxx xx xxxx (3.14) a zředí se xx 1 000 xx.

3.19

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx Amberlit XXX-2 – xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.2) xx xxxxxxx ve xxxx, xx xx odstraní xxxxxxx xxxxxxxxxx ionty, xxx xx xxxxxxx xxxxxxxx pomocí dusičnanu xxxxxxxxxx (3.20) na xxxxxxxxxxxx xxxxx fázi. Xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx 50 ml methanolu (3.8), který se xxxxxxxx, x&xxxx;xxxxxxxxxx se xxxxx pod xxxxxxx xxxxxxxx.

3.20	Xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxx 0,1 xxx/x. 0,17&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.9) xx xxxxxxxx v 10 ml xxxx.

3.21

Xxxxxxx xxxx HPLC. Smíchá se 500&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.1), 300&xxxx;xx tlumivého roztoku xxxxxx xxxxxxxx (3.18) x&xxxx;1&xxxx;200&xxxx;xx xxxx (3.14). xX se upraví xx 4,3 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.5). Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx 0,22 μx (4.8) a roztok se xxxxxxx (xxxx. xxx, xx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx dobu 10 xxxxx). Xxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxx měsíc, xx-xx xxxxxxxxx xx tmě x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx a pomůcky

4.1	Ultrazvuková xxxxx.

4.2	Xxxxxxx odparka.

4.3	Odstředivka.

4.4	Zařízení XXXX x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx detektorem x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx nebo x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx pole.

4.4.1

Kolona xxx kapalinovou chromatografii, 300&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, X18, xxxxx 10&xxxx;μx, xxxx xxxxxxx xxxxxx.

4.5	Xxxxxxxx kolony (300&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;10&xxxx;xx) xxxxxxxx xxxxxxx z křemičitého xxxx a uzavíracím xxxxxxxx.

4.6	Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxx 150 mm.

4.7	Membránové xxxxxx, 0,45 μx.

4.8	Xxxxxxxxxx xxxxxx, 0,22 μx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxxxxx

:

Xxxxxxxxxxx jako xxxxx xxxx je xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx roztocích x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx v roztoku ethylacetátu xxxx xxx 30&xxxx;xxxxx.

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx

5.1.1

Xxxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx, xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxx xxxxx.

5.1.2

Xxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxx přidáním xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxx xx xxxxxx. Xxx xxxxxxxxx xx xxxxxx 3 xx/xx xx xxxxx 300 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.6.1) x&xxxx;10&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx krmiva, xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxx 10 xxxxx, potom xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx postupu (5.2). Xxxxxxxx : Xxx xxxxx xxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxx podobného xxxxx xxxx xxxxxx x&xxxx;xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx halofuginon.

5.2   Extrakce

Do xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx 200&xxxx;xx xx xxxxxx 10&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx s přesností xx 0,1&xxxx;x,&xxxx;xxxxx xx 0,5 g askorbátu xxxxxxx (3.10), 0,5&xxxx;x&xxxx;XXXX (3.13) a 20 ml vody x&xxxx;xxxxxxxx se. Xxxxxxxx xx xxxxxx na 5 minut xx xxxxx xxxxx (80 ºC). Xx vychladnutí xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx 20 ml xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.15) x&xxxx;xxxxxxxx se. Ihned xx xxxxx 100 ml xxxxxxxxxxxx (3.4) a ručně xx 15 sekund xxxxxxxxxx třepe. Pak xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx umístí xx xxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1). Xxxxxxxx se xxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxx xxxx xxxxx ze skleněných xxxxxx (4.6) do 500 xx separační xxxxxxx. Extrakce vzorku xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 100&xxxx;xx ethylacetátu. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 50&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxxx sodného xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (3.16) x&xxxx;xxxx se xxxxx vrstva xxxxxxxx.

Xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xx dobu xxxxx xxxxxx 50&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.17). Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx do 250 xx separační xxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxx se xxxxx extrahuje 1,5 xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 50 ml xxxxxxxx chlorovodíkové x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxx x&xxxx;xxxxxx extraktem. Spojené xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx 10 xxxxxx x&xxxx;10&xxxx;xx ethylacetátu (3.4).

Xxxxx vrstva se xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx do 250 xx baňky x&xxxx;xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (4.2) se z kyselého xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx ethylacetát. Xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx 40&xxxx;ºX. Xx xxxxx xxxxxxxxx 25 xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx odstraní xxxxx 5 minut xxx teplotě 38&xxxx;ºX.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx

Xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;XXX-2. Xx skleněné kolony (4.5) xx xxxxxxx 10&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.19) xxxxx s methanolem (3.8). Xx horní konec xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx malá xxxxx xx xxxxxx xxxx. Xxxxxxxx z kolony xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxx 100&xxxx;xx xxxx. Xxxxxx xxxx se xxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx horního xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx 10 xxxxx xxxxxxxxxxxx. Kolona xxxxx xxxxx xxxxxxxxx.

5.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx (5.2) xx kvantitativně xxxxxxx na xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx (5.3.1) a eluuje xx, xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx. Rychlost xxxxxxxxx nesmí xxxxxxxxxx 20&xxxx;xx/xxx. Xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx 20&xxxx;xx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.17) x&xxxx;xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx se x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxx. Xx kolonu xx xxxxx 100&xxxx;xx methanolu (3.8) x&xxxx;xxxxxxx xx xxx 5–10&xxxx;xx eluátu xx 250 ml xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxx methanol xx xxxxx 10&xxxx;xxxxx ustát xx koloně a potom xx xxxxxxxxx v promývání xxxxxxxxx, xxxxx nepřesáhne 20 xx/xxx. Eluát xx shromažďuje x&xxxx;xxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx (4.2), teplota xxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx 40&xxxx;xX. Odparek xx xxxxxx mobilní fáze (3.21) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx 10 xx xxxxxxx xxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxx xxxx xx xxxxxx a promíchá. Xxxxxxxxx xxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxxxx filtrem (4.7). Tento xxxxxx xx xxxxxxx pro xxxxxxxxx XXXX (5.4).

5.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx XXXX

5.4.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx jsou xxxxxxxxxx, xxx xxxxxx x&xxxx;xxxx podmínky, xxxxx xxxxxxxxx srovnatelné výsledky:

Kolona xxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (4.4.1).

XXXX xxxxxxx xxxx (3.21).

Xxxxxx: 1,5–2 xx/xxx.

Xxxxxxxx xxxxxx xxxxx: 243 xx.

Xxxxx xxxxxxxx: 40–100 μx.

Xxxxxxx chromatografického systému xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx kalibračního xxxxxxx (3.6.2), xxxxx xxxxxxxx 3,0 μx/xx halofuginonu. Xxxxxxx xx několikrát, xx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx výšky (xxxxxx) xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx.

5.4.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx každého xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6.2) x&xxxx;xxxxx se xxxxx (xxxxxx) xxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx hodnot xxxxx xxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx roztoků xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;μx/xx.

5.4.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx se xxxxxxxxxx nástřik xxxxxxx xxxxxx (5.3.2), xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx a zjistí xx průměrná xxxxxxx xxxxx (plochy) xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx vzorku x&xxxx;μx/xx xx xxxxxxx xxxxx průměrné xxxxxxx xxxxx (plochy) xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx s kalibrační xxxxxxx (5.4.2).

Xxxxx xxxxxxxxxxxx (x)&xxxx;x&xxxx;xx/xx xx vzorku xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

xxx:

x	:	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx v μg/ml
m	:	hmotnost navážky xxxxxx v gramech.

7.   Ověření xxxxxxxx

7.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxx může být xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx (xx-xxxxxxxxxxxxxx) xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx, přičemž xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx a kalibračního xxxxxxx (3.6.2) xxxxxxxxxxxx 6,0 μx/xx xxxxxxxxxxxx.

7.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx (xx-xxxxxxxxxxxxxx)

X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx kalibračního xxxxxxx (3.6.2). Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx musí odpovídat xxxxxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx halofuginonu, x&xxxx;xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx maximální xxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx od xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;±10&xxxx;%.

7.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx

Xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx podle xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:

x)	xxx xxxxxx xxxxx maximální xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx xxx záznam xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xx chromatogramu xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx schopností xxxxxxxxxx xxxxxxx. Pro detektor xxxxxxxxx xxxx se xxxxx ±2 xx;

x)

xxx xxxxxx xxxxx mezi 225 a 300 nm xx nesmí xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx lišit xx xxxxxxxxx částí xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 10–100 % xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx kritéria xx xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx odchylka xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx 15 % xxxxxxxxxx standardního xxxxxxx;

x)

xxx xxxxxx xxxxx xxxx 225 a 300 xx xx xxxxx spektrum xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx části xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 10 xx 100&xxxx;% relativní xxxxxxxxxx. Tohoto xxxxxxxx xx dosaženo, jestliže xxxx vykázána xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx bodech xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx 15&xxxx;% absorbance xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx.

Xxxxxxxx některé z těchto xxxxxxxx není xxxxxxx, xxxxxxxxxx analytu není xxxxxxxxx.

7.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx stejném xxxxxx nesmí xxxxxxxxx 0,5 mg/kg xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xx 3 xx/xx.

7.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxx 80&xxxx;%.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx kruhových xxxxx

Xxx xxxxxxxxx xxxxxxx&xxxx;(5) xxxx osmi xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx.

Xxxxxxxx

	Xxxxxx X (xxxxx) xxx xxxxxxxx	Xxxxxx X&xxxx;(xxxxx)		Xxxxxx X&xxxx;(xxxxxx)
		xxx xxxxxxxx	xx dvou xxxxxxxx	xxx xxxxxxxx	xx xxxx xxxxxxxx
xxxxxx (xx/xx)	XX	2,80	2,42	2,89	2,45
XX (xx/xx)	—	0,45	0,43	0,40	0,42
XXX (%)	—	16	18	14	17
Xxx. (%)		86	74	88	75

XX	=	xxxxxxxxxx
XX	=	xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXX	=	xxxxxxxx koeficient xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (%)
Xxx.	=	xxxxxxxxx (%).

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXX

1,3-xxx[(4-xxxxxxxxxxxxxxxx) xxxxx]xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx umožňuje xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxx kvantifikace xx 5 xx/xx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx extrahuje xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxxx xxxx se xxxxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxx se xxxxxx z kolony xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx se a na xxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxx mobilní xxxx. Xxxxx robenidinu xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (HPLC) xx xxxxxxxx fázi xxxxxx XX detektoru.

3.   Chemikálie

3.1

Methanol.

3.2	Okyselený xxxxxxxx. Xx 500 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 4,0&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (ρ20 = 1,18&xxxx;x/xx), xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx použitím.

3.3	Acetonitril, xxx XXXX.

3.4	Xxxxxxxxxxx xxxx. Xxx 3X, 8–12 xxxx (1,6–2,5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx xxxx 0,3&xxxx;xx).

3.5	Xxxx hlinitý, kyselý, xxxxxx xxxxxxxx I pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. 100&xxxx;x&xxxx;xxxxx hlinitého xx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx a přidají xx 2,0 ml xxxx. Xxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx 20 xxxxx. Xxxxxxxx se x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx.

3.6	Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx, c = 0,025 xxx/x. 3,4&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselného xx xxxxxxxx xx xxxx (xxx XXXX) v 1 000 xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxx xx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx.

3.7	Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx, x&xxxx;= 0,025 xxx/x. 3,55&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx (xxxx 4,45 g dihydrátu, xxxx 8,95&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx) xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxx xx xxxx (pro XXXX) v 1 000 xx xxxxxxx baňce, xxxxxx xx xx značku x&xxxx;xxxxxxxx.

3.8	Xxxxxxx xxxx HPLC Smíchá xx: 650&xxxx;xx acetonitrilu (3.3), 250&xxxx;xx xxxx (pro HPLC), 50 ml xxxxxxx dihydrogenfosforečnanu xxxxxxxxxx (3.6), 50&xxxx;xx roztoku xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7). Přefiltruje xx xxxxxxx 0,22 μx (4.6) x&xxxx;xxxxxx se xxxxxxx (xxxx. xxxxxxxxxxx xx xxxx 10 xxxxx).

3.9	Xxxxxxxxxx látka. Čistý xxxxxxxxx: 1,3-xxx[(4-xxxxxxxxxxxxxxxx) xxxxx]xxxxxxxx hydrochlorid.

3.9.1

Robenidin, xxxxxxxx standardní xxxxxx: 300 μx/xx Xxxxxx xx 30 mg standardní xxxxx xxxxxxxxxx (3.9) x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 xx. Rozpustí se x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.2) xx 100 xx xxxxxxx xxxxx, doplní xx po xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx. Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxx.

3.9.2

Xxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx roztok: 12 μg/ml Odměří xx 10,0&xxxx;xx základního standardního xxxxxxx (3.9.1) xx 250 ml xxxxxxx xxxxx, xxxxxx se xx xxxxxx xxxxxxx xxxx (3.8) a promíchá. Xxxxx se xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xx tmě.

3.9.3

Kalibrační roztoky Do xxxx 50 xx xxxxxxxxx baněk xx xxxxxx 5,0, 10,0, 15,0, 20,0 x&xxxx;25,0&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.2). Xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxx xxxx (3.8) a promíchá. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx 1,2, 2,4, 3,6, 4,8 a 6,0 μg/ml xxxxxxxxxx. Xxxx roztoky xx připravují xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.10	Xxxx, pro XXXX.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxxx kolona. Vyrobená x&xxxx;xxxxxxx skla, xxxxxxxx xxxxxxxxxx kohoutem x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx přibližně 150 xx. Xxxxxxx xxxxxx 10–15&xxxx;xx, délka 250&xxxx;xx.

4.2	Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

4.3	Xxxxxxx odparka.

4.4	Zařízení xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xxxxxxxx ultrafialovým xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx vlnovou xxxxxx nebo xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx, xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx 250–400 xx.

4.4.1

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: 300&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, X18, xxxxx 10&xxxx;μx nebo xxxxxxx.

4.5	Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx (Xxxxxxx GF/A nebo podobný).

4.6	Membránové xxxxxx, 0,22 μx.

4.7	Xxxxxxxxxx xxxxxx, 0,45 μm.

5.   Postup

Poznámka

:

Robenidin xx xxxxxxx na xxxxxx. Xxxxx xx xxx xxxxx operacích xxxxxxx xxxx tmavé xxxx.

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx pokyny

5.1.1

Provede xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxx, xxx neobsahuje xxxxxxxxx xxx xxxx xxxxxx xxxxx.

5.1.2

Xxxxxxx xx zkouška xx výtěžnost u slepého xxxxxx xxxxxx (5.1.1), xx xxxxxxx bylo xxxxxxx xxxxxx množství xxxxxxxxxx, jako je xx xxxxxx. X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx 60 xx/xx xx do 250 xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx 3,0&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.1). Xxxxxx xx xxxxxx xxx na objem 0,5&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx 15 g slepého xxxxxx krmiva, xxxxxxxx xx x&xxxx;xx deseti xxxxxxxx se může xxxxx s extrakcí (5.2). Poznámka : Pro xxxxx xxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx druhu xxxx xxxxxx x&xxxx;xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xx 250 xx xxxxxxx baňky xx xxxxxx xxxxxxxxx 15&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,01&xxxx;x,&xxxx;xxxxx xx 100,0&xxxx;xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.2), xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxx xx&xxxx;xxxxxxxx (4.2). Xxxxxx xx přefiltruje přes xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx (4.5) x&xxxx;xxxx xxxxx filtrátu xx xxxx do 150 xx kónické xxxxx. Xxxxx xx 7,5&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxx (3.4), xxxxxxxxx x&xxxx;xxx xxxxx se xxxxx. Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx přes xxxxx ze xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx použije x&xxxx;xxxxxxx (5.3).

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx kolony x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx

Xx spodního konce xxxxxxxx xxxxxx (4.1) xx xxxxx malá xxxxx ze xxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxxx tyčinkou. Naváží xx 11,0 g připraveného kysličníku xxxxxxxxx (3.5) x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx, xxxxx možno x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx v okolním xxxxxxxxx. Oxid xxxxxxx xx v naplněné xxxxxx xxxxxxx lehkým xxxxxxxx xx xxxxx konec xxxxxx.

5.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx vzorku

Na xxxxxx xx xxxxxxxxxx 5,0&xxxx;xx xxxxxxxxxx extraktu vzorku (5.2). Xxxxxx xxxxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxx xxxxxx xxxxxx 100&xxxx;xx xxxxxxxxx (3.1) xxx xxxxxxxxx xxxxxxx 2–3&xxxx;xx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxx xx 250 xx xxxxx s kulatým dnem. Xxxxxxxxxxx roztok se xx redukovaného tlaku x&xxxx;xxx teplotě 40&xxxx;^xX xxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx (4.3). Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx ve 3–4 ml xxxxxxx fáze (3.8) x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xx převede xx 10 xx xxxxxxx baňky. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx 1–2&xxxx;xx mobilní xxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxx se xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx. Xxxxx se xxxxxx xx xxxxxx xxxx rozpouštědlem x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxx se xxxxxxxxxxx přes 0,45 μx membránový filtr (4.7). Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx XXXX (5.4).

5.4   Stanovení XXXX

5.4.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx, mohou xxx xxxxxxx xxxx podmínky xx předpokladu, xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx chromatografii (4.4.1)

Xxxxxxx xxxx XXXX (3.8)

Xxxxxx: 1,5–2 xx/xxx

Xxxxxx xxxxx detektoru: 317 xx

Xxxxx xxxxxxxx: 20–50 μx

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx kalibračního xxxxxxx (3.9.3), který xxxxxxxx 3,6 μx/xx, xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx časů.

5.4.2   Kalibrační křivka

Pro xxxxx kalibrační roztok (3.9.3) xx xxxxxxx xxxxxxx nástřiků x&xxxx;xxxxx xx xxxxx (xxxxxx) xxxx pro xxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx roztoků xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;μx/xx.

5.4.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx objem xxxxxxxx xxxxxx (5.3.2) jako xxx xxxxxxxxx a určí xx průměrná hodnota xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

X&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx (plochy) xxxxxxxxxxxxxx xxxx v roztoku xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx robenidinu x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;μx/xx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx křivkou (5.4.2).

Xxxxx xxxxxxxxxx (w) v mg/kg xx xxxxxx xx vypočítá xxxxx následujícího xxxxxx:

xxx:

x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;μx/xx
x	=	xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxx

7.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxxx analytů xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx, xxxxx umožňuje xxxxxxxxx xxxxxxx extraktu xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.3) xxxxxxxxxxxx 6 μx/xx xxxxxxxxxx.

7.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx (co-chromatography)

K extraktu xxxxxx xx xxxxx vhodné xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.3). Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx obsahu robenidinu x&xxxx;xxxxxxxx vzorku.

Přídavek xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx, a to xxxxxx k přidanému xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx. Šířka xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx xx šířky xxxxxxxxx píku nejvýše x&xxxx;±10 %.

7.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx

Xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx následujících xxxxxxxx:

x)	xxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx píku na xxxxxxxxxxxxx stejný s nepřesností xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx systému. Xxx xxxxxxxx diodového xxxx xx xxxxx ±2&xxxx;xx;

x)

xxx xxxxxx xxxxx mezi 220 a 400 nm xx nesmí xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx lišit od xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 10–100 % xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx kritéria xx dosaženo, jestliže xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx dvěma xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx 15 % xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx;

x)

xxx xxxxxx xxxxx mezi 220 x&xxxx;400 xx xx xxxxx spektrum xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx vzorku xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 10–100 % xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx, xxxxxxxx jsou vykázána xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx odchylka mezi xxxxxxx xxxxxxxxxxx 15 % xxxxxxxxxx xxxxxxx ve xxxxxxx xxxx.

Xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx, přítomnost analytu xxxx xxxxxxxxx.

7.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxxx vzorku xxxxx xxxxxxxxxx 10 % z hodnoty xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx robenidinu xxx 15 xx/xx.

7.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx vzorek xxxxxx xxxx být xxxxxxx 85&xxxx;%.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx

Xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx XX, ve xxxxxx xxxxxxx laboratoří xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxx xxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx, xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx dvě xxxxxxx. Výsledky xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx tabulce:

	Drůbež		Králíci
	Sypké xxxxxx	Xxxxxx	Xxxxx krmivo	Pelety
průměr (mg/kg)	27,00	27,99	43,6	40,1
sr (xx/xx)	1,46	1,26	1,44	1,66
XXx (%)	5,4	4,5	3,3	4,1
XX (xx/xx)	4,36	3,36	4,61	3,91
XXX (%)	16,1	12,0	10,6	9,7
Xxxxxxxxx (%)	90,0	93,3	87,2	80,2

xx	=	xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx opakovatelnosti x&xxxx;%
XX	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXX	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx reprodukovatelnosti v %.

F.   STANOVENÍ XXXXXXXXXXX

2,6-xxxxxxx-xxxx-(4-xxxxxxxxxxx)-4-(4,5-xxxxxxx-3,5-xxxxx-1,2,4-xxxxxxx-2-(3-X)xx)xxxxxxxxxxxxxxxxx

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx a rozsah

Tato metoda xxxxxxxx stanovení xxxxxx xxxxxxxxxxx v krmivech x&xxxx;xxxxxxxxx. Xxx detekce xx 0,1 mg/kg, xxx xxxxxxxxxxxx 0,5 xx/xx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xx xxxxxxx interního xxxxxxxxx xx vzorek xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. U krmiv xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx přečistí xx XXX xxxxxxx X18. Xxxxxxxxxx se x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx a vody. Xx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx XXX/xxxx. X&xxxx;xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxx v roztoku DMF/voda. Xxxxx diclazurilu se xxxxxxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xx xxxxxxxx fázi s ternárním xxxxxxxxxx x&xxxx;XX detekcí.

3.   Chemikálie

3.1	Voda, xxx XXXX.

3.2	Xxxxx xxxxxx.

3.3	Xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (XXXX).

3.4	Xxxxxxxxxxx, xxx XXXX.

3.5	Xxxxxxxx, pro HPLC.

3.6	N,N-dimethylformamid (XXX).

3.7	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, ρ20 = 1,19 g/ml.

3.8	Standardní látka: xxxxxxxxxx XX-24: 2,6-xxxxxxx-xxxx-(4-xxxxxxxxxxx)-4-(4,5-xxxxxxx-3,5-xxxxx-1,2,4-xxxxxxx-2-(3-X)xx)xxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx čistoty, X&xxxx;771.

3.8.1

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx, 500 μx/xx Xx 50 xx odměrné xxxxx xx xxxxxx 25 xx xxxxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 xx, xxxxxxxx xx x&xxxx;XXX (3.6), doplní xx XXX (3.6) xx značku a promíchá. Xxxxxxx baňka xx xxxxx hliníkovou fólií xxxx se použije xxxxxxx baňka z tmavého xxxx x&xxxx;xxxxxxxx se x&xxxx;xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxx xxxxxxx ≤ 4&xxxx;ºX xxxxx jeden xxxxx.

3.8.2

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx, 50 μx/xx Xx 50 ml odměrné xxxxx xx xxxxxxx 5,00&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8.1), xxxxxx xx DMF (3.6) xx značku a promíchá. Xxxxxxx baňka xx xxxxx hliníkovou xxxxx xxxx se použije xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx a uchovává se x&xxxx;xxxxxxxxxx. Roztok xx xxx xxxxxxx ≤ 4&xxxx;ºX xxxxx jeden xxxxx.

3.9	Xxxxxxx xxxxxxxxxx substance: 2,6-xxxxxxxx-α-(4-xxxxxxxxxxx)-4-(4,5-xxxxxxx-3,5-xxxxx-1,2,4-xxxxxxx-2-(3-X)-xx)-α-xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx.

3.9.1

Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, 500 μx/xx Xx 50 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 25 xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.9) x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 xx, xxxxxxxx xx x&xxxx;XXX (3.6), xxxxxx xx XXX (3.6) xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxx xx xxxxx hliníkovou fólií xxxx se xxxxxxx xxxxxxx baňka x&xxxx;xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxx teplotě ≤ 4&xxxx;ºX xxxxx xxxxx xxxxx.

3.9.2

Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, 50 μg/ml Do 50 xx xxxxxxx baňky xx převede 5,00 ml xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.1), xxxxxx xx XXX (3.6) xx značku a promíchá. Xxxxxxx xxxxx se xxxxx hliníkovou fólií xxxx se použije xxxxxxx xxxxx z tmavého xxxx x&xxxx;xxxxxxxx se x&xxxx;xxxxxxxxxx. Xxxxxx je xxx teplotě ≤ 4&xxxx;ºX xxxxx xxxxx xxxxx.

3.9.3

Xxxxxxx standardní xxxxxx xxx xxxxxxx, x/1&xxxx;000 xx/xx (x&xxxx;= xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx v premixu x&xxxx;xx/xx) Xx 100 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx x/10 xx xxxxxxx xxxxxxxxxx substance s přesností xx 0,1 mg, xxxxxxxx xx x&xxxx;XXX (3.6) v ultrazvukové xxxxx (4.6), xxxxxx XXX xx xxxxxx a promíchá. Xxxxxxx xxxxx xx xxxxx hliníkovou xxxxx xxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxx z tmavého xxxx x&xxxx;xxxxxxxx se x&xxxx;xxxxxxxxxx. Roztok xx xxx xxxxxxx ≤ 4&xxxx;ºX xxxxx xxxxx xxxxx.

3.10	Xxxxxxxxxx roztok, 2 μx/xx Xx 50 ml xxxxxxx baňky se xxxxxxxxxx 2,00 ml standardního xxxxxxx xxxxxxxxxxx (3.8.2) x&xxxx;2,00&xxxx;xx interního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.2). Xxxxx xx 16 ml XXX (3.6), xxxxxx se xxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxx roztok xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.11	XXX xxxxxxx X18, např. Bond Xxxx, xxxxxxxx: 1 xx, xxxxxxx xxxxxxxx: 100 xx.

3.12	Xxxxxxxxx xxxx: xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xx 1&xxxx;000&xxxx;xx xxxxxxxxx (3.5) xx xxxxxxxxxx 5,0&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.7) x&xxxx;xxxxxxxx.

3.13	Xxxxxxx xxxx xxx XXXX.

3.13.1

Xxxxxx (xxxxxx) X:&xxxx;xxxxxx octanu xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxxx hydrogensíranu. 5 g octanu xxxxxxxx (3.2) x&xxxx;3,4&xxxx;x&xxxx;XXXX (3.3) xx rozpustí x&xxxx;1&xxxx;000&xxxx;xx vody x&xxxx;xxxxxxxx xx.

3.13.2

Xxxxxx (eluent) B: acetonitril (3.4).

3.13.3

Xxxxxx (xxxxxx) X:&xxxx;xxxxxxxx (3.5).

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

4.2	Xxxxxxxx xxx HPLC x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

4.2.1

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx chromatografii, Xxxxxxxx XXX, xxxxx 3 μx, 100 mm × 4,6 mm xxxx xxxxxxx.

4.2.2

XX xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx nebo xxxxxxxx diodového pole.

4.3	Rotační xxxxxxx.

4.4	Xxxxxxxxxx xxxxx, 0,45 μx.

4.5	Xxxxxxx xxxxxxxx.

4.6	Xxxxxxxxxxxx xxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx

5.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxx xxxxxxxx toho, xx xxxxx vzorek xxxxxx neobsahuje xxx xxxxxxxxxx, ani xxxx xxxxxx látky, xx xxxxxxx slepá xxxxxxx. Xxxxx vzorek xxxxxx xx podobné složení xxxx zkoušený xxxxxx x&xxxx;xxxx zjištěn xxxxxxxxxx xxx xxxx rušivé xxxxx.

5.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xx xxxxxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx krmiva, ke xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxx odpovídá xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx zkoušeném xxxxxx. Xxx obohacení xx xxxxx 1 xx/xx xx x&xxxx;50&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx krmiva xxxxx 0,1&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8.1). Xxxxxxxx xx promíchá, nechá xx 10 minut xxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (5.2) se xxxxx xxxxxxxxxx promíchá.

Není-li x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx zkoušený xxxxxx (xxx 5.1.1), lze xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx standardního xxxxxxxx. X&xxxx;xxx případě xx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx přibližně xxxxxx množství xxxxxxxxxxx, xxxx je xx xxxxxx xxx obsaženo. Xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx společně xx xxxxxxx neobohaceným x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

5.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx 500 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxx s přesností xx 0,01&xxxx;x.&xxxx;Xxxxx se 1,00&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.2) a 200 ml xxxxxxxxx xxxxx (3.12) x&xxxx;xxxxx xx xxxxxx. Xxxx se přes xxx třepe na xxxxxxxx xxxxxxxx (4.1). Xxxx xx nechá 10 xxxxx xxxxxx. 20&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx vhodné xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx 20&xxxx;xx xxxx. Xxxxx roztok xx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.11) a prosaje xx xxxxxx xxxxx (4.5). Patrona se xxxxxxx 25&xxxx;xx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx (3.12) x&xxxx;xxxx, 65 + 35 (V + X). Xxxxxxx xxxxxx xx odstraní, xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx 25 ml xxxxx složené z extrakční xxxxx (3.12) x&xxxx;xxxx, 80 + 20 (X&xxxx;+ X). Xxxx xxxxxx se x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx (4.3) xxxxxx xxx 60&xxxx;xX do xxxxx. Xxxxxxx se xxxxxxxx x&xxxx;1,0&xxxx;xx DMF (3.6), přidá se 1,5&xxxx;xx xxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx přes membránový xxxxx (4.4). Xxxx xx xxxxxxxxx se xxxxxxxxxx HPLC (5.3).

5.2.2   Premixy

Do 500 ml kónické xxxxx xx xxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,001&xxxx;x.&xxxx;Xxxxx xx 1,00 ml xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.3) x&xxxx;200&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxx (3.12) x&xxxx;xxxxx xx xxxxxx. Xxxx xx přes noc xxxxx xx xxxxxxxx (4.1). Poté xx xxxxx 10 xxxxx xxxxxx. 10&xxxx;000/x&xxxx;xx (x&xxxx;= xxxxxxxxxxx obsah diclazurilu x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xx/xx) xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxx s kulatým xxxx xxxxxx velikosti. V rotační xxxxxxx (4.3) xx xxxxxx za xxxxxxxxx xxxxx při 60&xxxx;ºX xx xxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx v 10,0 ml XXX (3.6), přidá xx 15,0&xxxx;xx xxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx XXXX (5.3).

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx XXXX

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxx xxxxxxx podmínky xxxx xxxxxxxxxx, lze xxxxxx jiné xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx rovnocenné xxxxxxxx.

Xxxxxx pro kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (4.2.1):	100&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4,6&xxxx;xx, Xxxxxxxx XXX, xxxxx 3 μx nebo obdobná
Mobilní xxxx:	Xxxxxx A (3.13.1):	vodný xxxxxx xxxxxx amonného x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
	Xxxxxx B (3.13.2):	acetonitril
	Složka C (3.13.3):	methanol
Druh xxxxx:	— xxxxxxxx xxxxxxxxxxx eluce — výchozí xxxxxxxx: A + B + X&xxxx;= 60 + 20 + 20 (X&xxxx;+ X&xxxx;+ X) — xx 10 minutách xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxx 30&xxxx;xxxxx&xxxx;xx: X&xxxx;+ X&xxxx;+ X&xxxx;= 45 + 20 + 35 (X&xxxx;+ V + X) 10 xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx X
Xxxxxx:	1,5–2 ml/min
Objem nástřiku:	20 μx
Xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx:	280 xx

Xxxxxxxxx chromatografického xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10), který xxxxxxxx 2 μg/ml, xxxxx xx nedosáhne xxxxxxxxxxxx xxxxx píků x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx časů.

5.3.2   Kalibrační xxxxxx

Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx 20 μx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.10) x&xxxx;xxxxxxx se xxxxxxxx hodnota xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

5.3.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx 20 μx roztoku xxxxxx (5.2.1 xxxx 5.2.2) x&xxxx;xxxxxxx se průměrná xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx diclazurilu x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxx

6.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxx (x)&xxxx;x&xxxx;xx/xx xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

(xx/xx)

xxx:

xx,x	=	xxxxx (plocha) xxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx (5.2.1)
xx,x	=	xxxxx (plocha) xxxx interního xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx vzorku (5.2.1)
xx,x	=	xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx roztoku (3.10)
xx,x	=	xxxxx (xxxxxx) xxxx interního xxxxxxxxx v kalibračním xxxxxxx (3.10)
xx,x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx v μg/ml (3.10)
x	=	xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x
X	=	xxxxx xxxxxxxxx směsi podle 5.2.1 (xx. 2,5 xx).

6.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxx (x)&xxxx;x&xxxx;xx/xx xx vzorku xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

(xx/xx)

xxx:

xx,x	=	xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx v kalibračním xxxxxxx (3.10)
xx,x	=	xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10)
xx,x	=	xxxxx (plocha) xxxx xxxxxxxxxxx v roztoku xxxxxx (5.2.2)
hi,s	=	výška (xxxxxx) xxxx interního xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx (5.2.2)
xx,x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;μx/xx (3.10)
x	=	xxxxxxxx navážky xxxxxx x&xxxx;x
X	=	xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx 5.2.2 (xx. 25 ml)
p	=	deklarovaný xxxxx diclazurilu x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xx/xx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxx

7.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxxx analytů xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx (xx-xxxxxxxxxxxxxx) xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (5.2.1 xxxx 5.2.2) x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10).

7.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx (xx-xxxxxxxxxxxxxx)

X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx (5.2.1 nebo 5.2.2) xx xxxxx vhodné xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10). Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx musí odpovídat xxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx zvýšením xxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, a to xxxxxx xxxxxxxxx množství x&xxxx;xxxxxx. Xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx se xxxx odchylovat xx xxxxx xxxxxxxxx píku xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxx standardu x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx nejvýše x&xxxx;±&xxxx;10&xxxx;%.

7.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx

Xxxxxxxx xxxx posuzovány xxxxx xxxxxxxxxxxxx kritérií:

a)	při vlnové xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx musí xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx na xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx schopností xxxxxxxxxx xxxxxxx. Pro detektor xxxxxxxxx xxxx se xxxxx xxxxxxx ±2 xx;

x)

xxx xxxxxx délce xxxx 230 x&xxxx;320 xx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx lišit xx xxxxxxxxx xxxxx spektra x&xxxx;xxxxxxx 10–100 % relativní xxxxxxxxxx. Tohoto xxxxxxxx xx xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx dvěma xxxxxxx xxxxx nepřesahuje 15 % xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx;

x)

xxx xxxxxx xxxxx mezi 230 x&xxxx;320 xx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, vrcholu x&xxxx;xxxxxxxx části xxxx xxxxxxxxxx vzorku xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx v rozsahu 10–100&xxxx;% xxxxxxxxx absorbance. Xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxx vykázána xxxxxx maxima x&xxxx;xxxxxxxx xx všech xxxxxxxxxxx xxxxxx odchylka xxxx xxxxxxx nepřesahuje xxxxx 15&xxxx;% xxxxxxxxxx spektra xx xxxxxxx xxxx.

Xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxx není xxxxxxxxx.

7.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx:

—	30&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx 0,5 xx/xx x&xxxx;2,5 xx/xx,

—	0,75 xx/xx u obsahu xxxxxxxxxxx xxxx 2,5 xx/xx x&xxxx;5 xx/xx,

—	15&xxxx;% relat. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx nad 5&xxxx;xx/xx.

7.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxx xxxxxxxxx (slepý) xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx nejméně 80&xxxx;%.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx

Xxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx bylo zkoušeno 5 xxxxxx 11 xxxxxxxxxxxx. Tyto vzorky xxxxxxxxx ze xxxx xxxxxxx, x&xxxx;xxxxx jeden xxx smísen s organickou (X&xxxx;100) x&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (X&xxxx;100). Xxxxxxxxxx xxxxx diclazurilu xx 100 xx/xx. Tři xxxxx směsi pro xxxxxx pocházely od 3&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx (NL) (X1/X1/X1). Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx je 1&xxxx;xx/xx. Xxxxxxxxxx byly pověřeny, xxx každý xx xxxxxx podrobily xxxxx xxxx dvěma xxxxxxxx. (Xxxxxxxxx xxxxx o těchto xxxxxxxxx xxxxxxx xxx Xxxxxxx xx XXXX Xxxxxxxxxxxxx, Xxxxxx 77, Xx6, 1994, x.&xxxx;1&xxxx;359–1&xxxx;361). Xxxxxxxx xxxx shrnuty x&xxxx;xxxx xxxxxxx tabulce.

	Vzorek 1 X&xxxx;100	Xxxxxx 2 O 100	Vzorek 3 X1	Xxxxxx 4 X1	Xxxxxx 5 X1
X	11	11	11	11	6
x	19	18	19	19	12
Xxxxxx	100,8	103,5	0,89	1,15	0,89
Xx (xx/xx)	5,88	7,64	0,15	0,02	0,03
XXx (%)	5,83	7,38	17,32	1,92	3,34
XX (xx/xx)	7,59	7,64	0,17	0,11	0,12
XXX (%)	7,53	7,38	18,61	9,67	13,65
Xxxxxxxxxxx xxxxx (mg/kg)	100	100	1	1	1

L	=	počet laboratoří
n	=	počet xxxxxxxxxxxx xxxxxx
Xx	=	xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XX	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXX	=	xxxxxxxx koeficient xxxxxxxxxxxxxxxxxxx.

9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxx být xxxxxx xxxxxxxxx, xx odezva xxxxxxxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxx sůl xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx lasaliensis

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxx metoda xxxxxxxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx. Xxx xxxxxxx je 5 xx/xx, xxx xxxxxxxxxxxx 10 mg/kg.

2.   Princip

Lasalocid se xxxxxxxxx ze xxxxxx xxxxxxxxxx methanolem a stanoví xx xxxxxxxxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xx xxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (KH2PO4).

3.2	Kyselina xxxxxxxxxx, x&xxxx;(x/x)&xxxx;= 85 %.

3.3	Roztok xxxxxxxx xxxxxxxxxx, c = 20&xxxx;%. 23,5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.2) xx doplní xxxxx xx 100 xx.

3.4	6-xxxxxx-2-xxxxxxxxxx (1,5-dimethylhexylamin), x&xxxx;(x/x)&xxxx;= 99&xxxx;%.

3.5	Xxxxxxxx, pro XXXX.

3.6	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxx = 1,19&xxxx;x/xx.

3.7

Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, x&xxxx;= 0,01 mol/l. V 500 ml xxxx (3.11) xx xxxxxxxx 1,36&xxxx;x&xxxx;XX2XX4 (3.1), xxxxx xx 3,5 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;10,0&xxxx;xx 6-methyl-2-heptylaminu (3.4). Xxxxxxx pH se xxxxxx xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxx (3.3) xx 4,0 x&xxxx;xxxxxx se xxxxx (3.11) xx 1&xxxx;000 ml.

3.8	Okyselený methanol. Do 1&xxxx;000 xx odměrné xxxxx xx xxxxxx 5,0&xxxx;xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.6), xxxxxx xx xxxxxxxxxx (3.5) xx xxxxxx a promíchá. Tento xxxxxx xx připravuje xxxxxxx před xxxxxxxx.

3.9	XXXX xxxxxxx xxxx, xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx 5 + 95 (X&xxxx;+ X). Xxxxxx xx 5&xxxx;xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.7) x&xxxx;95&xxxx;xx xxxxxxxxx (3.5).

3.10	Standardní xxxxx xxxxxxxxx, sodná xxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, X34X53X8Xx (xxxxx sůl xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx), X&xxxx;763.

3.10.1

Xxxxxxxx standardní xxxxxx xxxxxxxxxx, 500 μx/xx Xx&xxxx;100 xx xxxxxxx baňky xx naváží 50 xx xxxxxxxxxx (3.10) x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 xx x&xxxx;xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.8), xxxxxx se xxx xx značku x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx se xxxx připravovat čerstvý xxxx použitím.

3.10.2

Pracovní standardní xxxxxx lasalocidu, 50 μx/xx 10,0&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.1) xx xxxxxxxxxx do 100 xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxxxxx methanolem (3.8) x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.10.3

Xxxxxxxxxx roztoky Do xxxx 50 ml xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 4,0, 5,0 x&xxxx;10,0&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.2). Xxxxxx xx po xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxxx. Tyto xxxxxxx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 4,0, 5,0 x&xxxx;10,0 μx xxxxxxxxxx xx&xxxx;xx. Xxxx xxxxxxx xx musí připravovat xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.11	Xxxx, xxx XXXX.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxx vodní xxxxxxx xxxxx) x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx.

4.2	Xxxxxxxxxx xxxxxx, 0,45 μx.

4.3	Xxxxxxxx XXXX s dávkovacím xxxxxxxx xx 20 μx.

4.3.1

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 125 mm × 4 mm, reverzní xxxx X18, náplň 5 μx xxxx xxxxxxx.

4.3.2

Xxxxxxxxxxxxxxxxx s nastavitelnou excitační x&xxxx;xxxxxx vlnovou xxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx

5.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxx xxxxxx

Xxx xxxxxxxxx xxxxxxx na xxxxxxxxx (5.1.2) xx xxxxxxx xxxxxxx slepého xxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxx, xx není xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxx xxxx xxxxxx xxxxx. Slepý vzorek xxxxxx má podobné xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxx xxxxxx xxxxx.

5.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xx xxxxxxxxx

Xxxxxxx na xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxx, xx xxxxxxx bylo xxxxxxx takové xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx vzorku. Xxx xxxxxxxxx xx xxxxx 100 mg/kg xx xxxxx 10,0&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.10.1) xx 250 xx xxxxxxx xxxxx a roztok xx xxxxxx na xxxxx xxx 0,5 xx. Xxxxx xx xxxxx 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx vzorku xxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxxxxx, xxxxx se 10 xxxxx xxxx x&xxxx;xxxx zahájením extrakce (5.2) se znovu xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxx-xx k dispozici xxxxx vzorek xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx jako xxxxxxxx vzorek (viz 5.1.1), lze xxxxxxx xxxxxxx xx výtěžnost xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. X&xxxx;xxx xxxxxxx se xx zkoušenému vzorku xxxxx přibližně xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxx xx xx xxxxxx xxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx neobohaceným x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxxxx odečtením.

5.2   Extrakce

5.2.1   Krmiva

Do 250 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xx naváží 5–10&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,01&xxxx;x.&xxxx;Xxxxxxx xx přidá 100,0&xxxx;xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.8). Xxxxx se xxxxx xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxx na 20&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxxxxx lázně (4.1) xxx xxxxxxx xxx 40 ºC. Pak xx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx laboratorní xxxxxxx. Xxxxx xx xxxx xxx xxxxxx, xxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx částice, a potom xx alikvotní část xxxxxxxxxxx přes membránový xxxxx 0,45 μx (4.2) xx xxxxxx xxxxxx. Xxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx XXXX (5.3).

5.2.2   Premixy

Do 250 xx xxxxxxx baňky xx xxxxxx asi 2&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,001&xxxx;x.&xxxx;Xxxxx xx 100,0&xxxx;xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxx xx 20 xxxxx xx ultrazvukové xxxxx (4.1) při xxxxxxx xxx 40&xxxx;ºX. Xxx xx baňka xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx teplotu. Xxxxxx xx po xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xx xxxx xxx xxxxxx, xxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx přes xxxxxxxxxx xxxxx 0,45 μx (4.2). Vhodný xxxxx xxxxxx filtrátu xx xxxxxx okyseleným xxxxxxxxxx (3.8) xx xxxxxxxx koncentraci asi 4 μx/xx lasalocidu. Xxxx se xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx HPLC (5.3).

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx XXXX

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx; xxxxx xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx za xxxxxxxxxxx, xx poskytují xxxxxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.3.1):	125&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, reverzní xxxx C18, xxxxx 5 μx xxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxx (3.9):	xxxx xxxxxxxxxxx tlumivého xxxxxxx (3.7) x&xxxx;xxxxxxxxx (3.5), 5 + 95 (X&xxxx;+ X)
Xxxxxx:	1,2 xx/xxx
Xxxxxxxx xxxxxx xxxxx:
xxxxxxxx:	310 xx
xxxxx:	419 xx
Xxxxx xxxxxxxx:	20 μl

Stabilita xxxxxxxxxxxxxxxxxx systému xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.10.3), xxxxx obsahuje 4,0 μx/xx, xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxx ploch) xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx.

5.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx roztok (3.10.3) xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx a změří xx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx průměrných xxxxxx xxxxx xxxx xxxxx píků xxxxxxxxxxxx xxxxxxx proti xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;μx/xx.

5.3.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx vzorku

Extrakt xx vzorku 5.2.1 xxxx 5.2.2 se xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx za xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx v případě kalibračního xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxx xxxxxxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (plochy) xxxx x&xxxx;xxxxxxx vzorku (5.3.3) xx porovnáním x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx stanoví xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;μx/xx.

6.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxx lasalocidu (x)&xxxx;x&xxxx;xx/xx xx xxxxxx xx vypočítá xxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorce:

 (mg/kg)

kde:

c	=	koncentrace xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx (5.2.1) x&xxxx;μx/xx
X1	=	xxxxx xxxxxxxx vzorku xxxxx 5.2.1 x&xxxx;xx (xx. 100 xx)
x	=	xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x.

6.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx (x)&xxxx;x&xxxx;xx/xx xx xxxxxx xx vypočítá xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

&xxxx;(xx/xx)

xxx:

x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx v roztoku xxxxxx (5.2.2) x&xxxx;μx/xx
X2	=	xxxxx extraktu xxxxxx xxxxx 5.2.2 x&xxxx;xx (xx. 250 xx)
x	=	xxxxxx xxxxxx xxxxx 5.2.2
x	=	xxxxxxxx navážky xxxxxx x&xxxx;x.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxx

7.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxx založené xx spektrofluorimetrické detekci xxxx méně náchylné xx interference xxx xxxxxx x&xxxx;XX xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx opakovaným xxxxxxxxxx s přídavkem (xx-xxxxxxxxxxxxxx).

7.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx (xx-xxxxxxxxxxxxxx)

X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx (5.2.1 xxxx 5.2.2) xx přidá xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.3). Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx lasalocidu x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xx projeví xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx, x&xxxx;xx úměrně k přidanému xxxxxxxx lasalocidu x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx výšky xx může xxxxxxxxxx xx šířky xxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx nejvýše x&xxxx;±10 %.

7.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx u stejného xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx:

—	15&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx výsledku xxx obsah xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx od 30 xx/xx xx 100 xx/xx,

—	15 xx/xx pro xxxxx lasalocidu v rozmezí xx 100 xx/xx xx 200 xx/xx,

—	7,5&xxxx;% xxxxx. z hodnoty xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxx xxx 200&xxxx;xx/xx.

7.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxx xxxxxxxxx (xxxxx) vzorek xxxxxx xx výtěžnost xxxxxxx 80&xxxx;%. Xxx xxxxxxxxx vzorky xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx 90&xxxx;%.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx

Xxxxxxx xxxxx&xxxx;(6) xxxx xxxxxxxxx xx&xxxx;2 xxxxxx xxxxxxx (xxxxxx 1 a 2) x&xxxx;5&xxxx;xxxxxx krmiva (xxxxxx 3–7) xx 12 xxxxxxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx vzorku xxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx. Xxxxxxxx jsou xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx:

	Xxxxxx 1 Xxxxxx pro xxxxxx	Xxxxxx 2 Xxxxxx xxx krůty	Vzorek 3 Xxxxx xxxx xxx xxxxx peletovaná	Vzorek 4 Krmná xxxx pro kuřata xxxxx	Xxxxxx 5 Krmná xxxx xxx xxxxx	Xxxxxx 6 Krmná xxxx xxx xxxxxx X	Xxxxxx 7 Xxxxx xxxx xxx drůbež B
L	12	12	12	12	12	12	12
n	23	23	23	23	23	23	23
průměr (xx/xx)	5&xxxx;050	16&xxxx;200	76,5	78,4	92,9	48,3	32,6
xx (mg/kg)	107	408	1,71	2,23	2,27	1,93	1,75
CVr (%)	2,12	2,52	2,24	2,84	2,44	4,00	5,37
sR (xx/xx)	286	883	3,85	7,32	5,29	3,47	3,49
XXX (%)	5,66	5,45	5,03	9,34	5,69	7,18	10,70
Xxxxxxxxxxx xxxxx (xx/xx)	5&xxxx;000&xxxx;(7)	16&xxxx;000&xxxx;(7)	80&xxxx;(7)	105&xxxx;(7)	120&xxxx;(7)	50&xxxx;(8)	35&xxxx;(8)

X	=	xxxxx laboratoří
n	=	počet jednotlivých xxxxxx
xx	=	xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxx
xX	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx reprodukovatelnosti
CVr	=	variační xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;%
XXX	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;%.

---

(1)&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx Xxxxxxx Deutscher Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxx- xxx Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXXXX).

(2)&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx pracovní xxxxxxx xxx xxxxxx Xxxxxxx Xxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx Untersuchungs- xxx Forschungsanstalten (XXXXXX).

(3)&xxxx;&xxxx;Xxx xxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (xxxx. mikrovlnný xxxxxxx xxxxxxx).

(4)&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxx (čerstvé xxxx xxxxx) xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx, x&xxxx;xxxxx musí xxx xxxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxx xxxxxx krmiv xxxx xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx modifikovaný postup. Xxxxxxxxx xx podle xxxx 5.1.1.1 xx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxxxx papír xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx dvakrát xxxxxx vodou x&xxxx;xxxxx xx xxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx&xxxx;xxxxxxx. Xxxxxxx se x&xxxx;xxxxxxx xxxx (4.1) xxx xxxxxxx xxx 550&xxxx;ºX, xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx, xxxxx xx několik xxxxx vody x&xxxx;xxxx 10–15&xxxx;xx xxxxxxxx fluorovodíkové (3.4) a odpaří xx xx sucha při xxx 150&xxxx;ºX. Xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, rozpustí xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx fluorovodíkové (3.4) x&xxxx;xxxxxx xx do xxxxx. Xxxxx se xxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.5) a zahřívá xx, dokud xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxx. Xx xxxxxxx 5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 6 xxx/x&xxxx;(3.2) x&xxxx;xxx 30&xxxx;xx xxxx xx xxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxx xx 250 ml xxxxxxx xxxxx a doplní xx xx značku xxxxx (xxxxxxxxxxx XXx xx xxx 0,5 xxx/x). Pak se xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.2.

(5)&xxxx;&xxxx;Xxx Xxxxxxx 108, 1983, s. 1 252–1 256.

(6)  Analyst, 1995, 120, x.&xxxx;2&xxxx;175–2&xxxx;180.

(7)&xxxx;&xxxx;Xxxxx deklarovaný xxxxxxxx.

(8)&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx.