Plné znění - 32009R0152

XXXXXXX&xxxx;X

XXXXXX XXXXXX XXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXX X&xxxx;XXXXXX XXXXXXX

Xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx kontroly xxxxx se xxxxxxxxx xxxxx níže xxxxxxxxx xxxxx. Xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXXXX PROVÁDĚJÍCÍ XXXXX XXXXXX

Xxxxx xxxxxx xxxxxxx osoby xxxxxxxx xx tímto účelem xxxxxxxxx xxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXX

Xxxxxxxxxx partie: xxxxxxxx xxxxxxxx, které xxxxx xxxxxxx jednotku x&xxxx;x&xxxx;xxxxx xx předpokládají xxxxxx vlastnosti.

Dílčí xxxxxx: xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxx xxxxxx: souhrn dílčích xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxxxx xxxxxx: xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx vzorku, xxxxx xx xxxxx redukcí xxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxx: xxxx xxxxxxxxxxxx vzorku xxxx homogenizovaného xxxxxxxxxx xxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXX

4.1	Xxxxxxxx xxxxxx k odběru xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx, které xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, x&xxxx;xxxxx má xxx xxxxx vzorků xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxxx mohou xxx oficiálně xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

4.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxx

4.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxx xxxxxx

4.2.1.1

Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx okraji.

4.2.1.2

Vzorkovač x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx nebo xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx xxxxx xxxx.) x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx.

4.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx

Xxx odběr vzorků xxxxxx x&xxxx;xxxxxx lze xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

4.2.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx vzorků xx xxxxxxxxx xxxxxx části xxxxx být xxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxx úpravu xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXXXXXX POŽADAVKY

5.A	Týkající xx xxxxxxxx látek xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx
5.X.1	Xxxxxxxxxx partie Velikost xxxxxxxxxx xxxxxx musí xxx xxxxxx, xxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xx všech xxxxxx xxxxx.
5.X.2	Xxxxx xxxxxx
5.X.2.1	Xxxxx ložené xxxxxx:	Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx:
5.X.2.1.1	xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 2,5 tuny	sedm
5.A.2.1.2	vzorkované xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx vyšší xxx 2,5 tuny	√ 20xxxx počet xxx, xxxxx tvoří xxxxxxxxxxx xxxxxx&xxxx;(1), maximálně 40 xxxxxxx xxxxxx
5.X.2.2	Xxxxxx xxxxxx:	Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx, z nichž xx být xxxxxxx xxxxxx&xxxx;(2):
5.X.2.2.1	Xxxxxx o hmotnosti vyšší xxx xxxxx xxxxxxxx:
5.X.2.2.1.1	xxxxxxxxxx xxxxxx obsahující jedno xx xxxxx balení	všechna xxxxxx
5.X.2.2.1.2	xxxxxxxxxx xxxxxx obsahující xxx xx 16 xxxxxx	xxxxx
5.X.2.2.1.3	xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx 16 xxxxxx	√ xxxxx balení, xxxxx xxxxx vzorkovanou xxxxxx&xxxx;(1), xxxxxxxxx 20 xxxxxx
5.X.2.2.2	Xxxxxx o hmotnosti xxxxxxxxxxxxx 1&xxxx;xx	xxxxx
5.X.2.3	Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx:	Xxxxxxxxx xxxxx nádob, x&xxxx;xxxxx xx xxx xxxxxxx xxxxxx&xxxx;(2):
5.X.2.3.1	Xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxx než xxxxx xxxx:
5.X.2.3.1.1	xxxxxxxxxx xxxxxx obsahující xxxxx xx xxxxx xxxxxx	xxxxxxx xxxxxx
5.X.2.3.1.2	xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxx až 16 nádob	čtyři
5.A.2.3.1.3	vzorkované xxxxxx xxxxxxxxxx více než 16 nádob	√ xxxxx xxxxx, které tvoří xxxxxxxxxxx xxxxxx&xxxx;(1), maximálně 20 nádob
5.A.2.3.2	Nádoby o obsahu xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx	xxxxx
5.X.2.4	Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx a minerální lizy	Minimální xxxxx xxxxx xxxx xxxx, x&xxxx;xxxxx xx xxx odebrán xxxxxx&xxxx;(2): xxxxx xxxx nebo xxx xx xxxxx vzorkovanou xxxxxx obsahující 25 xxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx xxxx
5.X.3	Xxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxx vzorek xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx, které xxxxx xxxxxxxx vzorek, xxxxx xxx nižší xxx:
5.X.3.1	Xxxxx xxxxxx xxxxxx	4&xxxx;xx
5.X.3.2	Xxxxxx xxxxxx:
5.X.3.2.1	xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xxx 1&xxxx;xx	4&xxxx;xx
5.X.3.2.2	xxxxxx o hmotnosti nepřevyšující 1&xxxx;xx	xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx balení
5.A.3.3	Tekuté xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx:
5.X.3.3.1	xxxxxx o obsahu xxxxxx než jeden xxxx	xxxxx litry
5.A.3.3.2	nádoby x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx	xxxxx xxxx originálních xxxxx
5.X.3.4	Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxx:
5.X.3.4.1	x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xxx 1&xxxx;xx/xxx	4&xxxx;xx
5.X.3.4.2	x&xxxx;xxxxxxxxx nižší xxx 1&xxxx;xx/xxx	xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx nebo xxxx
5.X.4	Xxxxxxx xxxxxx Xxxxxxx xxxxxx se xxxxx ze souhrnného xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx vzorku. Xxxxxxxx v konečném xxxxxx xxx zkoušku xxxxx xxx xxxxx xxx:
	Xxxx xxxxxx	500&xxxx;x
	Xxxxxx nebo xxxxxxxxxx xxxxxx	500 ml
5.B	Týkající xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx, xxxx xxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxx, xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx&xxxx;(3) x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx
5.X.1	Xxxxxxxxxx xxxxxx: viz 5.X.1
5.X.2	Xxxxx xxxxxx
5.X.2.1	Xxxxx xxxxxx krmivo: xxx 5.X.2.1
5.X.2.2	Xxxxxx krmivo:	Minimální xxxxx balení, x&xxxx;xxxxx xx xxx odebrán xxxxxx:
5.X.2.2.1	xxxxxxxxxx partie xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxx	xxxxxxx xxxxxx
5.X.2.2.2	xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx pět xx 16 xxxxxx	xxxxx
5.X.2.2.3	xxxxxxxxxx partie xxxxxxxxxx více než 16 xxxxxx	√ počtu xxxxxx, který xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx&xxxx;(1), maximálně 40 xxxxxx
5.X.3	Xxxxxxxx xxxxxx Xxxxx xxxxxxxxxx vzorků xx xxxx lišit x&xxxx;xxxxxxxxxx xx velikosti xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx vzorků na xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxx xxxxx souhrnný vzorek, xxxxx být nižší xxx 4&xxxx;xx
5.X.3.1	Xxxxx ložené xxxxxx
	Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx:	Xxxxxxxxx počet souhrnných xxxxxx xx jednu xxxxxxxxxxx xxxxxx:
	xxxx než 1	1
	xx 1 xx 10	2
	xx 10 do 40	3
	xxxx xxx 40	4
5.X.3.2	Xxxxxx xxxxxx
	Xxxxxxxx xxxxxxxxxx partie x&xxxx;xxxxx xxxxxx:	Xxxxxxxxx počet xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx vzorkovanou xxxxxx:
	1 xx 16	1
	17 xx 200	2
	201 xx 800	3
	více xxx 800	4
5.B.4	Konečné vzorky Konečný xxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx zkoušky xxxxxxx u jednoho konečného xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx vzorek. Hmotnost xxxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxx xxxxx xxx xxxxx xxx 500&xxxx;x.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXX XXXXXXXX SE XXXXXX, XXXXXXXX X&xxxx;XXXXXX VZORKŮ

6.1   Obecné xxxxxx

Xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx a upraveny xx xxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxx xxx xxxxxxxx nezbytná xxxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxx, aby produkt xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx, plochy x&xxxx;xxxxxx na xxxxxx xxxx xxx čisté x&xxxx;xxxxx.

6.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxx

6.2.X&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx

Xxxxxx dílčích vzorků xx provádí náhodně x&xxxx;xxxx xxxxxxxxxx partii x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxx být xxxxxxxxx stejné.

6.2.A.1   Volně ložené xxxxxx

Xxxxxxxxxx partie se xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx části. Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx vzorků xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.X.2 x&xxxx;xxxxxxx se nejméně xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxx.

Xxxxxxxx xxx odebrat xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx pohybu xxxxxxxxxx partie (xxxxxxxx xx xxxxxxxx).

6.2.X.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx

Xxxx, xx xxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx, který xx stanoven x&xxxx;xxxx 5.X.2 odebere se xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx vzorkovače xxxx xxxxxxx. V případě xxxxxxx xx vzorky xxxxxxxx po xxxxxxxxxxx xxxxxxx balení zvlášť. Xxxxxx se rozdrtí, x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xx xxxxxxxxx se xxxxx xx xxxxxx, x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku xxxxxx.

6.2.X.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx nebo xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxx, xx xxx xxxxxx požadovaný xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx, xxxxx je xxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.A.2, xxxxxx xxxxx se x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx homogenizuje x&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxxxx xx odebere xxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxx xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx.

6.2.X.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxx, xx byl xxxxxx požadovaný xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.X.2, xxxxxxx xx xxxxx v různých xxxxxxxx.

Xxxxxx mohou být xxxxxxxx rovněž xxxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.

X&xxxx;xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxx 10 xxxxx.

6.2.X.5&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx

Xxxx, xx byl xxxxxx xxxxxxxxxx počet xxxxx xxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx vzorků, který xx stanoven v bodě 5.X.2 odebere xx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxx xxxx lizu.

6.2.B   Pokud jde x&xxxx;xxxxxxxx nežádoucích látek xxxx xxxxxxxx obsažených xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx, xxxx xxxx xxxxxxxxxx, námel xxxxx, xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx

Xxxxxxxxxx xxxxxx xx rozdělí xxxxxxxx na přibližně xxxxxx xxxxx, jejichž xxxxx odpovídá počtu xxxxxxxxxx xxxxxx stanovenému x&xxxx;xxxx 5.B.3. Je-li xxxxx počet xxxxx xxx 1, xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx v bodě 5.B.2 xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx stejně. Xxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx&xxxx;(4) xxx, xxx xxxxxxx xxxxxxxx vzorku x&xxxx;xxxxx xxxxx xxxxxx xxxxx xxx minimální xxxxxxxx 4&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx vzorek. Xxxxx xxxxxx odebrané z různých xxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx.

6.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx

6.3.X&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx v krmivech

Dílčí xxxxxx xx xxxxxxxx, xxx xxxxxxx jeden xxxxxxxx xxxxxx.

6.3.X&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx obsažených xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx, jako xxxx xxxxxxxxxx, námel žitný, xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx

Xxxxx vzorky x&xxxx;xxxxx části xxxxxxxxxx xxxxxx se smíchají x&xxxx;xxxxxxx xx počet xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.X.3 x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxx každého xxxxxxxxxx vzorku.

6.4   Příprava xxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx pečlivě xxxxxx, xxx xx xxxxxx xxxxxxxxx vzorek (5). Xxxxx xx to xxxxx, souhrnný vzorek xx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx 2&xxxx;xx xxxx 2 xxxxx (xxxxxxxxxx xxxxxx) buď xxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx nebo xxxxxxxx.

Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxx konečné xxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxx stejnou xxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx 5.X.4 xxxx 5.X.4. Xxxxx xxxxxx xx xxxxx xx vhodné xxxxxx. Xxxxx xx všechna xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx to, xxx xxxxxxx ke xxxxx xxxxxxx xxxxxx nebo xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx.

6.5&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx konečných xxxxxx

Xxxxxx xxx balení xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx (xxxx xxxxxx musí xxx xxxxxxxx xxxxxx) xxx, aby xx xxxxxx možné xxxxxxx xxx xxxxxxxx pečeti.

7.   PROTOKOL X&xxxx;XXXXXX XXXXXX

X&xxxx;xxxxxx xxxxxx xxxxxx musí být xxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx jednoznačně xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXX XXXXXX XXXXXX

Xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx s údaji xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx zkoušení xxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx jeden konečný xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx laboratoře.

---

(1)  Pokud výsledné xxxxx xxxxx zlomek, xxxxxxxxxx se xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxx.

(2)&xxxx;&xxxx;X&xxxx;xxxxxx xxxx xxxxx, xxxxxxx xxxxx xxxx xxxxx xxx 1 kg xxxx xxxxx litr, x&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxx lizů, xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx 1&xxxx;xx, xxxxx dílčí xxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx balení nebo xxxxxx, xxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx lizu.

(3)  Metody xxxxxxxxx v bodě 5.X&xxxx;xx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, námele xxxxxxx, xxxxxx obecného x&xxxx;xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx a doplňkových krmivech.

(4)  U baleného xxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxx nebo lopatky xxxxxxx část xxxxxx xxxxxx, ze xxxxxxx xx xxx xxxxxxx xxxxxx, x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx každého xxxxxx zvlášť.

(5)  Hrudky se xxxxxxx (x&xxxx;xxxxxxx potřeby xx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xx rozdrcení xx xxxxx xx xxxxxx), x&xxxx;xxxx u každého xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx.

XXXXXXX&xxxx;XX

XXXXXX XXXXXXXXXX X&xxxx;XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX ZKOUŠENÍ KRMIV

A.   ÚPRAVA XXXXXX XXX XXXXXXXXXXX XXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx

Xxxxxxx xxxxxxx xxxx xx týkají xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx laboratoří xx xxxxxx podle xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx&xxxx;X.

Xxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxx, xxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx vzorky.

2.   Předběžná xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxx xxxxxxx, závisí xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxx nezbytné xxxxx xxxx být prováděny xxx, xxx xx xxxxx možno xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxxxxxx, míchání x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxx nejrychleji x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx vzduchu x&xxxx;xxxxxx. Xxxxxxxxxxx se xxxxxx x&xxxx;xxxxxx, xxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxx rozmělňování xx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx. Xxxxxx je xxxxx xxxxxxxx, xxx zdrojem xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx prvky xxxxx xxxxxxx přístroj.

Pokud xxxxx úpravu provést xxx zásadních xxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx před xxxxxxx x&xxxx;xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx v části X&xxxx;xxxxxxx&xxxx;XXX.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxx na xxxxxxxxxxxx podvzorky pro xxxxxxx x&xxxx;xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx střídavým xxxxxxx xxxxxxxx, stacionárním xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxx kvartací xx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx tímto xxxxxxx mohou xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xxx xxxxxxxx xx xxxxx do xxxxxx xxxxx a suché xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx se xxxxxxxxx pro xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx 100&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxx uvedeného postupu.

3.1   Krmiva, xxxxx mohou být xxxxxxxxxx xxxxx

Xxxxxxxxx-xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxx x&xxxx;xxxxx xxxxxx 1 mm (x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx XXX&xxxx;X565), x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xx xxxxxxxxxx. Je xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx do xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxx xx vzduchotěsným xxxxxxxx. Těsně xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxx se xxxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx, xxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx xx xx usušení

Nestanoví-li xxxxxx xxxxxxxxxxxxx zkoušení xxxxx, xxxxxx xx xxxx tak xxxxxx, xxxxx se jeho xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx 8 xx 12 %, a sice xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxx xxxxxxxx v bodě 4.3 xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxx vlhkosti uvedené x&xxxx;xxxxx X&xxxx;xxxxxxx&xxxx;XXX. Xxxx xx postupuje xxxxx xxxx 3.1.

3.3   Tekutá xxxx xxxxxxxxxx krmiva

Vzorek se xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx nádoby xx xxxxxxxxxxxxx uzávěrem. Xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.

3.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx, xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx jiným xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxx, xx navážky xxx xxxxxxx xxxxx homogenní x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xxxx xxx skladovány při xxxxxx teplotě, xxxxx xxxxxxx xxxxxx složení. Xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx na xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx, xxxxx xxxx obzvláště xxxxxxx xx světlo, xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx skla.

B.   USTANOVENÍ X&xxxx;XXXXXXXXXXXX X&xxxx;XXXXXXXXXXX X&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXX XXXXXXXX LABORATORNÍHO XXXXXXXX

1.	Xxxxxxxxx-xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, veškeré xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxx. Pokud xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxx musí být xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxxxxx další čištění xxxxxxxxxx.

2.

X&xxxx;xxxxxxxxxxx úkonů xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxx xxxx propíráním, xxx je xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx, xx předpokládá, xx xxxx xxx xxxxxxx xxxx. Obvykle xx použije voda xxxxxxxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx laboratorního zkoušení, xx xxxx podrobit xxxxxxxxx xxxxxxxx procedurám.

3.

Pokud xxx o vybavení běžně xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx laboratořích, xxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx zařízení x&xxxx;xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Musí xxx xxxxx, x&xxxx;xx zejména x&xxxx;xxxxxxx, kdy je xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx množství látek.

C.   UPLATŇOVÁNÍ XXXXX XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXX X&xxxx;XXXXXXXXXXX XXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx. Obecně xxxxx, xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxx použity xxx xxx xxxxxxxxx, xx xx xxxxxxx, xx xxxxxxx extrakční xxxxxx xx rovnocennou xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx metodě.

2.   Postup xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx postup čištění. Xxxxxx xxxxx, xx xxxx postupy čištění, xxx xxxx postupy xxxxxxx v příslušných metodách, xxxxx být použity xxx xxx xxxxxxxxx, xx xx xxxxxxx, xx použitý postup xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx metodě xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxx xx xxx stanovení xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xx-xx xxxxxxx xxxx metod, xxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxxx o zkoušce xxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx laboratoř xxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx stanovení

Výsledek uvedený x&xxxx;xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx představuje xxxxxxxxx hodnotu získanou xxxxxxx xx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx částech xxxxxx, xxxxxxx opakovatelnost xx xxxxxxxxxx.

Xxxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx látky xxxxxxxx xxxxxxx stanovení xxxxxxx (&xx; 50&xxxx;%) xxxxx xxx xxxxxxxxxxx, xxx xx být xxxxxxxxxxxxx, xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx stanovení, xxxxxxxx xxxx dodrženy xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxx výsledek xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx deklarovaný xxxxx, xx. xxxxxxxx xxxxxxxx zkoušky xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, není xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx byly xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx kontroly xxxxxxx.

X&xxxx;xxxxxxxxx případech je xxxxx xxxxxxxxxx rozsah xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxx. ve xxxxxxxx Rady 79/373/XXX&xxxx;(1).

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxx xx vyjadřuje xxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxx platných xxxxxx a v případě xxxxxxx xx xxxxxx v závislosti xx obsahu xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx

Xxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxxx látky xx xxxxxx xxxxxxxx 2002/32/ES, xxxxxx dioxinů x&xxxx;XXX x&xxxx;xxxxxxxxxx efektem, produkt xxxxxx ke xxxxxx xx považuje xx xxxxxxxxxxxx stanovenému xxxxxxxxxxx xxxxxx, pokud se xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx pokládá xxxxxxxxx xxxxx za překročený, xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx, co xxxx xxxxxxxxxx xx výtěžnost, x&xxxx;xxxx, xx byla xxxxxxxx xxxxxxxxx nejistota xxxxxx. Xxxxx postup xx použije xxxxx x&xxxx;xxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx umožňuje xxxxx nejistoty xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxxx (xxxxx xxx xxxxxx xxxx. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx).

Xxxxxxxx xxxxxxx (pokud xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx měření x&xxxx;xxxxxxxxxx) xx uvede x&xxxx;xxxx xxxxxx:

x)	xxxxxxxxxx na xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx na výtěžnost xxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx, xx xxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxx 90–110&xxxx;%;

x)	xx xxxxx „x&xxxx;+/– X“, xxx „x“ xx výsledek xxxxxxx x&xxxx;„X“ je xxxxxxxxx nejistota xxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx 2, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx asi 95 %.

Pokud xx xxxx výsledek xxxxxxx xxxxxxx (&xx; 50&xxxx;%) xxxxx xxx xxxxxxxxxxx, xxx xx xxx zkontrolována, xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx kontroly xxxxxxx x&xxxx;xxxxx zkouška xxxxxx xxx pro xxxxx xxxxxxxx dodržení ustanovení xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxx zpráva x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx bez xxxxxxx xx xxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx.

---

(1)&xxxx;&xxxx;Xx.&xxxx;xxxx. L 86, 6.4.1979, s. 30.

XXXXXXX&xxxx;XXX

XXXXXX ZKOUŠENÍ PRO XXXXXXXX SLOŽENÍ KRMNÝCH XXXXXXX A KRMNÝCH XXXXX

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx stanovení xxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx, xx krmivo xxxxxxxx xxxxxx látky, xxxx. xxxxxxxxx kyseliny, xx xxxxx xx xxxxxxxx, že xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx i značné xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx.

Xxxxxxxxxx xx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx krmných xxxxxxx, zkoušení xxxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxx převážně xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxx ani xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxx xx předepsaných xxxxxxxx, xxxxx závisejí xx xxxxx krmiva. Xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

3.1

Xxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx, který xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx xx xxxxx, xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx xx došlo ke xxxxxxxxxx ohřevu, xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx a který xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx 4.1.1 a 4.1.2 (xxxx. xxxxxxx křížové xxxxxxxxxxx, vodou xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx s ozubenými xxxxxxx).

3.2	Xxxxxxxxxx xxxx s přesností xx 1 xx.

3.3	Xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxx xx xxxx, xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx; xxxxxxxx xxxxxx umožňující xxxxxxxxxxxx 0,3 g zkoušeného vzorku xx 1 xx2.

3.4	Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (±2 oC), xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx&xxxx;(1).

3.5	Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx sušárna x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx je xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxx přívod xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (xxxx. xxxxxx vápenatým).

3.6	Exsikátor xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxx nebo xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx účinný xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxxxxx

:

Xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxx xxxx xxx provedeny ihned xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx nejméně xxxxxxx.

4.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

4.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx mimo xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx 4.1.2 x&xxxx;4.1.3

Xxxxxxx xx xxxxxxxxx 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxx. Xxxxx xx xx xxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxx takovým xxxxxxxx, xxx xxxxxxx xx xxxxx obsahu xxxxxxxx (xxx xxx 6).

4.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxxxxx se xxxxxxxxx 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxx. Xxxx xxxxxxxx se xxxxxxxx xxx, xxx xxxxxxx 50&xxxx;% xxxxxx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxx o velikosti 0,5&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx oky xxxxxxxxx 1&xxxx;xx xxx xxxxxxxxx 10&xxxx;%.

4.1.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx, xxxxx jsou xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxx

Xxxxxxx xx 25&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 10&xxxx;xx, xxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx množstvím předem xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 10&xxxx;xx, xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

4.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

4.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx 4.2.2 x&xxxx;4.2.3

Xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx (3.3) xx zváží x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 mg. Xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx naváží xxx 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 1&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxxxxx se xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xx sejmutí xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx 103&xxxx;^xX. Xxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx teploty, xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx. Sušení xxxxxxx 4 xxxxxx, xxxxxxx xxxx xxxxxx xx xxxxxx xx okamžiku, xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx 103&xxxx;^xX. Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxxx ze sušárny, xxxxx xxxxxxxxxxx 30–45 xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx (3.6) x&xxxx;xxxxxxx xx zváží x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx.

X&xxxx;xxxxx, která xx xxxxxxxx xxxxxxxx z olejů x&xxxx;xxxx, xx xxxx xxxxx xxxxxxx 30&xxxx;xxxxx xxx teplotě 130&xxxx;^xX x&xxxx;xxxxx xx zváží. Xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxx xxx 0,1&xxxx;% xxxxxxxx.

4.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx, xxxxx, xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

Xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx (3.3) se zváží x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,5 xx. Xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxx asi 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1&xxxx;xx a rovnoměrně xx xxxxxxxxxx. Vysoušečka xx xx sejmutí víčka xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx předehřáté xx 130&xxxx;^xX. Xxx se xxxxxxxxx příliš xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxx xxxxxx vysoušečku xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx probíhá 2 xxxxxx, přičemž xxxx xxxxxx xx xxxxxx xx okamžiku, xxx teplota x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx 130&xxxx;^xX. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx 30–45 xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx (3.6) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx.

4.2.3

Xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx xxx 4&xxxx;%: xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx, sladový xxxx, xxxxxxxxxxxxx řízky, xxxx xxxxx, xxxx xxxxxxxx; krmné xxxxx x&xxxx;xxxx xxx 25 % xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx vodu. Vysoušečka x&xxxx;xxxxxx (3.3) se zváží x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,5 xx. Do xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxx 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 1 mg x&xxxx;xxxxxxxxxx xx rozprostře. Xxxxxxxxxx se po xxxxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx vakuové xxxxxxx (3.5) předehřáté xx 80–85&xxxx;ºX. Xxx xx zabránilo xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, xx třeba xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx. Xxxx xx xxxxxx xx 100 xxxxx x&xxxx;xxxxxx se xxxx xxx xxxxx xxxxx 4 xxxxxx xxx pomocí xxxxxxx xxxxxxx a suchého xxxxxxx, xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxxx 300&xxxx;x&xxxx;xx 20 xxxxxx). V tomto xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx tlaku. Xxxx xxxxxx xx xxxxxx od xxxxxxxx, xxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx opět xxxxxxxx xxxxxxx 80–85&xxxx;xX. Xxxxx xx tlak x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx zpět xx atmosférický xxxx. Xx xxxxxxxx vakuové xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx ihned xxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx, xxxxx vychladnout 30–45 xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx (3.6) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx. Xxxxxxxxxx xx suší xxxxxxx 30&xxxx;xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx při xxxxxxx 80–85&xxxx;xX a znovu xx xxxxx. Rozdíl xxxx těmito xxxxx xxxxxxxx nesmí xxx xxxxx xxx 0,1&xxxx;% xxxxxxxx.

4.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxx

4.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx v bodě 4.3.2

Xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx způsobuje xxxxxx xxx xxxxx, xx xxxx předsoušet xxxxx:

Xxxxxx xx 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 10 mg (x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxxxx) xx xxxxxx xxxxxx (např. xx xxxxxxxxx xxxxx 20 × 12&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxx 0,5&xxxx;xx). Xxxx se x&xxxx;xxxxxxxxxxx sušárně při xxxxxxx 60–70 ^oC až xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx na xxxxxxx 8–12&xxxx;%. Vysoušečka se xxxxx ze xxxxxxx, xxxxx se 1 xxxxxx volně chladit x&xxxx;xxx se xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 10&xxxx;xx. Xxxxx xxxxx xxxxxx xx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx uvedeným v bodě 4.1.1 x&xxxx;xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxx 4.2.1 xxxx 4.2.3.

4.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxx, xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx je xxxxx než 17&xxxx;%, xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx:

Xx xxxxxx xxxxxx (xxxx. xx xxxxxxxxx xxxxx 20 × 12&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxx 0,5 cm) xx xxxxxx 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 10 xx. Suší xx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx 5–7 xxxxx při xxxxxxx 130&xxxx;^xX. Vyjme xx xx xxxxxxx, xxxxx xx 2 hodiny xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 10&xxxx;xx. Xxx xx xxxxx rozemele xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxx 4.1.2 a suší způsobem xxxxxxxx v bodě 4.2.2.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx výsledků

Obsah xxxxxxxx (X)&xxxx;xxxx xxxxxxxx vzorku xx vypočte xxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorce:

5.1   Sušení xxx xxxxxxxxxxx

xxx:

x	=	xxxxxxxxx xxxxxxxx zkoušeného xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx
x0	=	xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx v gramech.

5.2   Sušení x&xxxx;xxxxxxxxxxxx

xxx:

x	=	xxxxxxxxx hmotnost zkoušeného xxxxxx v gramech
m1	=	hmotnost zkoušeného xxxxxx xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx
x2	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx rozemletí xxxx xxxxxxxxxx v gramech
m0	=	hmotnost xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx stanovení xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx absolutní hodnotu xxxxxxxx 0,2&xxxx;%.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxx xx xxxxx provést xxxxxxxxx xxxxxx a pokud xx xx xxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx vlhkosti xxxxxxxxx, je xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxx obsahu xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxx původním xxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXX X&xxxx;XXXXXXXXXXX A ROSTLINNÝCH XXXXXX X&xxxx;XXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx metoda xxxxxxxx xxxxxxxxx obsahu xxxx a těkavých xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx a rostlinných xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx 103&xxxx;ºX (xxxxxx xxxxxxxxx xxxx dvěma xx sobě následujícími xxxxxxxx xxxx být xxxxxxxxx 1 xx). Xxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxx vážkově.

3.   Přístroje a pomůcky

3.1	Miska x&xxxx;xxxxxxx xxxx z nekorodujícího xxxxxxxxx, xxxxxx 8–9 cm x&xxxx;xxxxx xxx 3&xxxx;xx.

3.2	Xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx vrcholu a expanzní xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx, xx xxxxxxxx xxx od 80 oC xxxxxxx xx 110 ºC, xxx 10&xxxx;xx xxxxxx.

3.3	Xxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx.

3.4	Xxxxxxxxx s účinným xxxxxxxxxx prostředkem.

3.5	Analytické xxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx xxxxx (3.1), xxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.2) se xxxxxx asi 20&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 mg. Xxxxxxx xx xx pískové xxxxx xxxx xx xxxxx xxxxx (3.3) xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx, aby xxxxxxx během xxx 7 xxxxx xxxxxxx 90&xxxx;^xX.

Xxxxxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxx bublinek, xxxxx xxxxxxxx xxx xxx xxxxx. Xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx 105 ^oC. X&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxx xxxxx xx xxxxxxxxx, xxxxx se xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.

Xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx 103 ±&xxxx;2&xxxx;^xX a ochladí na 93&xxxx;^xX, aby xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxx xx xxxxx vychladnout na xxxxxxxxxxx teplotu x&xxxx;xxxxxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxxx se. Xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx, dokud není xxxxxxxx úbytku xxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx 2 xx.

Xxxxxxxx

:

Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx po opakovaném xxxxxxxxx je způsobeno xxxxxxx tuku. X&xxxx;xxxxx xxxxxxx xx výsledek xxxxxx z vážení xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx před tím, xxx xx hmotnost xxxxxx xxxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxx (X)&xxxx;xxxx xxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx podle xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

xxx:

x	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx
x1	=	xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx ohřevem x&xxxx;xxxxxxx
x2	=	xxxxxxxx xxxxx s obsahem xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

Xxxxxxxx nižší xxx 0,05 % musí xxx xxxxxxx xxxx „xxxxx xxx 0,05 %“.

Opakovatelnost

Rozdíl xx vlhkosti xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx provedených na xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 0,05&xxxx;% v absolutní xxxxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX DUSÍKATÝCH XXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx stanovení xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx v krmivech xx základě xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx Kjeldahla.

2.   Princip

Vzorek xx xxxxxxxxxxxx horkou xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx roztok xx alkalizuje roztokem xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx xx vydestiluje a jímá xx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx kyseliny xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx titruje xxxxxxxxxxx xxxxxxxx hydroxidu xxxxxxx.

Xxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxxxx do xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxx xxxxxxxx.

3.2	Xxxxxxxxxxxx: xxxx xxxxxxx (CuO) xxxx xxxxx xxxxxxx, pentahydrát (XxXX4&xxxx;5&xxxx;X2X).

3.3	Xxxxxxxxxxx xxxxx.

3.4	Xxxxxxxx xxxxxx, ρ20 = 1,84&xxxx;x/xx.

3.5	Xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, c(H2SO4) = 0,25 xxx/x.

3.6	Xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxx odměrný xxxxxx, x(X2XX4) = 0,10 xxx/x.

3.7	Xxxxxxxx sírová, standardní xxxxxxx xxxxxx, c(H2SO4) = 0,05 mol/l.

3.8	Indikátor xxxxxxxxxxxx: 300 xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100&xxxx;xx xxxxxxxx, σ = 95–96&xxxx;% (x/x).

3.9	Xxxxxx hydroxidu xxxxxxx (xxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx čistý), β = 40&xxxx;x/100&xxxx;xx (x/x:&xxxx;40&xxxx;%).

3.10	Xxxxxxxx xxxxx, standardní odměrný xxxxxx, x(XxXX) = 0,25 xxx/x.

3.11	Xxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxx odměrný xxxxxx, x(XxXX) = 0,10 xxx/x.

3.12	Xxxxxxxxxxx pemza, praná x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx.

3.13	Xxxxxxxxxx (xxx xxxx = 114&xxxx;xX, obsah X&xxxx;= 10,36&xxxx;%).

3.14	Xxxxxxxxx (xxxxxx xxxxxx).

3.15	Xxxxxxxx xxxxxx (H3BO3).

3.16	Roztok methylčerveně: 100 xx xxxxxxxxxxxxx xx rozpustí xx 100&xxxx;xx ethanolu xxxx xxxxxxxxx.

3.17	Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx: 100 xx bromokresolové xxxxxx xx xxxxxxxx xx 100&xxxx;xx ethanolu xxxx xxxxxxxxx.

3.18

Xxxxxx kyseliny xxxxxx (10&xxxx;x/x&xxxx;xx 40&xxxx;x/x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx). Xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx, xx roztoků xxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxx methylčerveň a bromokresol. Xxxxx xx xxxxxxxxxx 1 xxxx roztoku xxxxxxxx xxxxxx, před xxxxxxx objemu xx xxxxx 7&xxxx;xx roztoku xxxxxxxxxxxxx (3.16) x&xxxx;10&xxxx;xx xxxxxxx bromokresolové zeleně (3.17). X&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xx může xX xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx lišit. Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx malého xxxxxxxx xxxxxxxx látky, xxx xx xxxxxxx xxxxxx xX. Xxxxxxxx : Xxxxxxx 3–4&xxxx;xx XxXX (3.11) xx 1 xxxxx 10&xxxx;x/x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx představuje xxxxxxx úpravu. Xxxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx xxxx světlem x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxxx výparů.

3.19	Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, standardní xxxxxxx xxxxxx, x(XXx) = 0,10 xxx/x. Xxxxxxxx : Xxx xxxxxx x xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx roztoků (3.5, 3.6, 3.7, 3.10, 3.11 x&xxxx;3.19), xxxxx xx xxxx skutečnost xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx. xxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

Xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxxxx xxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxx

Xx mineralizační xxxxx xx naváží 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,001&xxxx;x.&xxxx;Xxxxx se 15 g síranu xxxxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.2) (0,3–0,4&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxx xxxx 0,9–1,2&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxx měďnatého, 25&xxxx;xx kyseliny xxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxx (3.12) x&xxxx;xxxxxxx xx.

Xxxxx xx zahřívá xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx; xxxxx xx xxxxxxxxx zahřívání xxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx ustáleně nevaří. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxx kyselina xxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxx. Nesmí xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxx xxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx částic xx xxxxxxx baňky.

Jakmile xx roztok stane xxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxx xxxxxx zabarvení, xxxxxxxxx xx v ohřevu ještě 2&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxx, xxx došlo x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Nechá xx xxxxxxxxxxx a potom xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx (3.3), xxxxx xx třeba. Xxxx se xxxxxxxxx xxxxx bodu 5.2.1 xxxx 5.2.2.

5.2.1   Destilace xx xxxxxxxx sírové

Do xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx 25 ml xxxxxxxx sírové (3.5) xxxx (3.7) xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx obsahu dusíku. Xxxxx se xxxxxxx xxxxx methylčerveně (3.8).

Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx do xxxxxxx xxxxxxx 1&xxxx;xx (xxx xxxxxxxx 8.3). Xx mineralizační baňky xx xxxxxx xxxxxxx 100&xxxx;xx hydroxidu xxxxxxx (3.9) tak, xxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx (viz xxxxxxxx 8.1). Xxxxx xx xxxxxxx, dokud xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx amoniak.

5.2.2   Destilace xx kyseliny xxxxxx

X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx. Pokud xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxx xx pokyny xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxx s obsahem 25–30&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.18) se xxxxxx pod otvor xxxxxxxxxxxx xxx, že xxxx xxxxx je xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx roztoku xxxxxxxx xxxxxx. Destilační xxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxx 50 ml roztoku xxxxxxxxx xxxxxxx (3.9). X&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxx podle xxxxxx xxxxxxx a oddestiluje xx xxxxxxx xxxxxxxx přidáním xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxx xx xxxxxxx kyseliny xxxxxx. Množství xxxxxxxxx (xxxx xxxxxxxxx xxxxx) xxxxxx na množství xxxxxx ve xxxxxx. Xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx výrobce.

Poznámka

:

V poloautomatické xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx provádí xxxxxxxxxxx.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxx 5.3.1 xxxx 5.3.2.

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx sírová

Přebytek kyseliny xxxxxx v předloze se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10 nebo 3.11) xxxxx použité xxxxxxxxxxx kyseliny sírové xx dosažení xxxx xxxxxxxxxxx.

5.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx boritá

Obsah xxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.19) xxxx xx standardním xxxxxxxx xxxxxxxx kyseliny xxxxxx (3.6) x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx a odečte se xxxxxxxx xxxxxxxxx titračního xxxxxxx.

Xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx, xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx byretou x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,05 xx. Xxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx fotometrického xxxxxxxxx.

Xxx provést xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx parního xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx titrací.

Je xxxxx xxxxxxx pokyny výrobce xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx/xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxxxx

:

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx 1&xxxx;% xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.18). Xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx jednotky xxx xxxxxxxxxxxx titraci xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx detekce bodu xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx potenciometrického xxxxxxx xX. X&xxxx;xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx automatický xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xX xxxxxx. xX xxxx xx správně xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xX 4–7 xxxxx běžných xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx pro kalibraci xX. Xxxxx xxxx pH xxxx xxxxxxxxxxx titrace xxxxxxxx při xxxxxxx xX 4,6, xxxxxxx xx xxxxx o nejstrmější xxxx na xxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx xxx).

5.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxxx

Xxx xxxxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx prosté dusíku, xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxxxx, destilace x&xxxx;xxxxxxx) x&xxxx;1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx (3.14) xxxxx xxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxx xx provede xxxxx xxxx 6.1 xxxx 6.2.

6.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.1

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx v procentech xxxxxxxxx xx xxxxxxxx podle xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

xxx:

X0	=	xxxxxxxx NaOH (3.10 xxxx 3.11) xx xxxxxx zkoušku x&xxxx;xx
X1	=	xxxxxxxx XxXX (3.10 xxxx 3.11) na xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xx
x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx sodného (3.10 xxxx 3.11) x&xxxx;xxx/x
x	=	xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x.

6.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.2

6.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

xxx:

x	=	xxxxxxxx zkoušeného xxxxxx x&xxxx;x
x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (3.19) x&xxxx;xxx/x
X0	=	xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xx
X1	=	xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx zkušební xxxxxx x&xxxx;xx.

6.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx v procentech hmotnosti xx xxxxxxxx podle xxxxxxxxxxxxx vzorce:

kde:

m	=	hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x
x	=	xxxxxxxxxxx standardního xxxxxxxxx roztoku xxxxxxxx xxxxxx (3.6) x&xxxx;xxx/x
X0	=	xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.6) xx xxxxxx zkoušku x&xxxx;xx
X1	=	xxxxxxxx kyseliny sírové (3.6) xx xxxxxxxx xxxxxx v ml.

7.   Verifikace metody

7.1   Opakovatelnost

Rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx:

—	0,2&xxxx;% v absolutní xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx dusíkatých látek xxxxxxx xxx 20&xxxx;%,

—	1,0&xxxx;% xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxx, x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx od 20&xxxx;% xx 40&xxxx;%,

—	0,4&xxxx;% x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx než 40&xxxx;%.

7.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxx se zkouška (xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx a titrace) x&xxxx;1,5–2,0&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxx (3.13) x&xxxx;1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx (3.14); spotřeba kyseliny xxxxxx (3.5) xx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxx xx 14,80 xx. Xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx 99&xxxx;%.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

8.1

Xxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx mineralizačním x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxx, musí xxx xxxxx krok xxxxxxxx bez ztrát. Xxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, přilévá xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx před připojením xxxxx xx xxxxxxxxxxxx.

8.2	Xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx, opakuje xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx sírové (3.4), xxx je uvedeno xxxx.

8.3	X&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xxxxxx může xxx xxxxx xxxxxxxx sírové (3.7) xxxxxx xx 10 xxxx 15&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxx se vodou xx xxxxx 25 xx.

8.4

Xxx xxxxxxx zkoušce xxx xxx stanovení xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx je Xxxxxxxxxxx metoda xxxxxxx x&xxxx;xxxxx X.&xxxx;Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx metodou (xxxx. DUMAS) x&xxxx;xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx každou matrici. Xxxxxxx xxxxxxxx získané xxxxxxxxxxxx metodou xx xxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx výsledků získaných xxxxxxxxxx metodou, je xxxxxxxxx uvést x&xxxx;xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx laboratorního xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx močoviny x&xxxx;xxxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx činidlem xx xxxxxxxx ve xxxx. Xxxxxxxx xx přefiltruje. Xxxxx xxxxxxxx ve xxxxxxxx xx stanoví xx xxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4-XXXX) spektrofotometricky při xxxxxx délce 420 xx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx: 1,6&xxxx;x&xxxx;4-XXXX xx xxxxxxxx x&xxxx;100&xxxx;xx 96&xxxx;% xxxxxxxx a přidá xx 10 ml kyseliny chlorovodíkové (ρ201,19&xxxx;x/xx). Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxx.

3.2	Xxxxxxxxx xxxxxxx X:&xxxx;21,9&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx octanu xxxxxxxxxxx (XX3XX2)2Xx&xxxx;. 2H2O se rozpustí ve xxxx a přidají se 3&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Doplní xx xxxxx xx xxxxx 100 xx.

3.3	Xxxxxxxxx xxxxxxx XX: 10,6&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx hexakyanoželeznatanu xxxxxxxxxxxxxxx [X4Xx(XX)6] . 3X2X&xxxx;xx rozpustí xx xxxx. Xxxxxx xx xxxxx na objem 100 xx.

3.4	Xxxxxxx uhlí, xxxxx neabsorbuje močovinu (xxxx být ověřeno).

3.5	Močovina, 0,1% roztok (w/v).

4.   Přístroje x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxx zařízení: xxxxxxxxx xxxxxxx xxx 35–40&xxxx;xxxxxx/xxx.

4.2	Xxxxxxxx: 160&xxxx;xx × 16 mm xx zabroušenou zátkou.

4.3	Spektrofotometr.

5.   Postup

5.1   Analýza xxxxxx

Xx 500ml odměrné xxxxx se xxxxxx 2&xxxx;x&xxxx;xxxxxx ±&xxxx;1 mg x&xxxx;xxxxx se 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx (3.4). Xxxxx xx 400&xxxx;xx xxxx x&xxxx;5&xxxx;xx Carrezova činidla X&xxxx;(3.2), xxxxx xx xx xxxx 30 xxxxxx a přidá se 5&xxxx;xx Xxxxxxxxx činidla XX (3.3). Míchá xx po dobu xxxxxxx xxxxx na xxxxxxxx zařízení. Xxxxxx xx xxxxx po xxxxxx, xxxxxxxx a přefiltruje.

Do xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx 5&xxxx;xx xxxxxx, xxxxxxxxxx filtrátu, xxxxx xx 5&xxxx;xx roztoku 4-XXXX (3.1) x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxx xx xxxxx lázně xxxxxxxxx xx teplotu 20&xxxx;^xX (+/– 4&xxxx;^xX). Xx patnácti xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx na xxxxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxx 420 nm. Porovná xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxxxx xxxxx xx 100&xxxx;xx se napipetuje 1, 2, 4, 5 x&xxxx;10&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx (3.5) a doplní xx xx xxxxxx xxxxx. Z těchto roztoků xx xxxxxxxxxx 5 ml, xx každému se xxxxx 5&xxxx;xx roztoku 4-XXXX (3.1), xxxxxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxx se xxxxxxxxxx, xxx xx xxxxxxx xxxx, x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx roztokem xxxxxxxxxxx 5&xxxx;xx 4-XXXX a 5 ml xxxx xxx xxxxxxxx. Xxxxxxx se kalibrační xxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření výsledků

Stanoví xx xxxxxxxx močoviny xx vzorku s použitím xxxxxxxxxx křivky.

Výsledek xx xxxxxxx jako xxxxxxxx xxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

7.1	X&xxxx;xxxxxxx, xx vzorek xxxxxxxx xxxx xxx 3&xxxx;% xxxxxxxx, xxxxxx xx redukuje xx 1&xxxx;x&xxxx;xxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxx, xxx v něm xxxxxx xxxx xxx 50 xx močoviny xx 500&xxxx;xx xxxxxxx.

7.2	X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx, až je xxxxxxx čirý x&xxxx;xxxxxxxx.

7.3	X&xxxx;xxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx sloučeniny, xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xx xxxxx xxx vlnové xxxxx 435 nm.

E.   STANOVENÍ XXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXXX XXXX

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx umožňuje xxxxxxxxx xxxxxx těkavých xxxxxxxxxx xxxxx vyjádřených xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxxx vodou, xxxxxx se xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx xxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx v roztoku xxxxxxxx borité x&xxxx;xxxxxxx xx kyselinou sírovou.

3.   Chemikálie

3.1	Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx 20&xxxx;% (x/x).

3.2	Xxxxxxxxx: 33 xx xxxxxxxxxxxxxx zeleně x&xxxx;65 xx xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxx xx 100&xxxx;xx 95–96&xxxx;% (v/v) ethanolu.

3.3

Roztok kyseliny xxxxxx: x&xxxx;xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1 x&xxxx;xx xxxxxxxx 10&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;200&xxxx;xx 95–96&xxxx;% (x/x)&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;700&xxxx;xx xxxx. Přidá xx 10&xxxx;xx xxxxxxxxxx (3.2). Roztok xx xxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx roztok xxxxxxxxx xxxxxxx, dokud xxxxxx nezíská xxxxxx xxxxxxxx xxxxx. 1 ml xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxx xx 300 μx XX3.

3.4	Xxxxxxxx roztok xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx: 100&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100 ml xxxxxx xxxx. Po xxxxxxxxx xx xxxxxx filtruje.

3.5	Kyselina xxxxxx, 0,01 xxx/x.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxx xxxxxxxx: xxxxxxxxx 35 až 40 xxxxxx/xxx.

4.2	Xxxxxxxx xxxx plastové Xxxxxxxxx xxxxx (xxx xxxxxxxxxx).

4.3	Xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 1/100 xx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx 200 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 10&xxxx;x&xxxx;xxxxxx s přesností xx 1 xx, xxxxx se 100&xxxx;xx xxxx a míchá se 30 xxxxx v míchacím xxxxxxxx. Xxx xx xxxxx 50&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxx xxxxx xx značku, xxxxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx.

Xx xxxxx Xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 1&xxxx;xx xxxxxxx kyseliny xxxxxx (3.3), xxxxx xx xx xxxxxx xxxxx se xxxxxxxxxx 1&xxxx;xx přefiltrovaného xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx xxxxx, xxx se xxxxxx xxxxx 1 ml xxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) xx xxxxx xxxxx a miska xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, je xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx vodorovné poloze. Xxx se xxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxx 4 hodiny xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx 1 xxxxxx xxx xxxxxxx 40&xxxx;^xX.

Xxxxxx xxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx pak xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.5) xxxxxx xxxxxxxxxxx (4.3).

Xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx slepá xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

1&xxxx;xx 0,01 xxx/x&xxxx;X₂XX₄ xxxxxxxx 0,34 xx amoniaku.

Výsledek xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx stejném xxxxxx nesmí xxxxxxxxxx:

—	10&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx 1,0&xxxx;%,

—	0,1&xxxx;% xxxxx. u obsahu xxxxxxxx 1,0&xxxx;% xxxx xxxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxxx-xx xxxxxx více xxx 0,6&xxxx;% xxxxxxxx, je xxxxx xxxxxxx filtrát xxxxxx.

XXXXXXXXX MISKA

Poměr 1/1

XX.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx umožňuje xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx, vyjádřených xxxx amoniak, v rybích xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx je xxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx 0,25 %.

2.   Princip

Vzorek xx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx xx vyčeří x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Těkavé dusíkaté xxxx xx xxxxxxx xx xxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxx sírové xx titruje xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx 20 % (w/v).

3.2	Oxid xxxxxxxxx.

3.3	Xxxxxxxxxx xxxxxx (xxxx. xxxxxxxxxx olej).

3.4	Kyselina sírová, 0,05 xxx/x.

3.5	Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 xxx/x.

3.6	Xxxxxx xxxxxxxxxxxxx 0,3 % x&xxxx;95–96&xxxx;% (x/x)&xxxx;xxxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxx zařízení: xxxxxxxxx 35 xx 40 xxxxxx/xxx.

4.2	Xxxxxxxxxxx destilační xxxxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx 200 ml xxxxxxx xxxxx se xxxxxx 10&xxxx;x&xxxx;xxxxxx s přesností xx 1 mg, xxxxx xx 100&xxxx;xx xxxx a míchá xx 30 xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxx xx xxxxx 50&xxxx;xx roztoku xxxxxxxx trichloroctové (3.1), xxxxxx xx xxxxx xx značku, xxxxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx filtr.

Podle xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxx 100 xx), xxxxx xx xx 200&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxx xx 2&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx emulze (3.3). Roztok xxxx xx lakmusový xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx; x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx je nutno xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx (3.2). Dále xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.2 x&xxxx;5.3 xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxx xxxxx (část X&xxxx;xxxx xxxxxxx).

Xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx slepá xxxxxxx, ale xxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

1&xxxx;xx 0,05 mol/l H₂SO₄ xxxxxxxx 1,7 xx xxxxxxxx.

Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx procento xxxxxx.

Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx překročit xxxxxxx 10&xxxx;% xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX OBSAHU AMINOKYSELIN (XXXXX TRYPTOFANU)

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx umožňuje xxxxxxxxx xxxxxx volných (syntetických x&xxxx;xxxxxxxxxx) x&xxxx;xxxxxxxxx (xxxxxxx xxxxxx a volné) aminokyselin x&xxxx;xxxxxxxx za použití xxxxxxxxxxx aminokyselin. Xxxxxx xx xxxxxxxxxx pro xxxx xxxxxxxxxxxxx: xxxx(x)xx, xxxxxxxxx, xxxxx, xxxxxxxx, xxxxxx, arginin, xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxx glutamovou, xxxxxx, xxxxxxxx, xxxxxxxxx, xxxxxx, fenylalanin, prolin, xxxxx, tyrosin a valin.

Tato xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx aminokyselin x&xxxx;xxxxxx xxxx u aminokyselin rozlišovat xxxx xxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;X.&xxxx;Xxxx xxxxxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxx nebo hydroxyanalogů xxxxxxxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxxxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxxxx xx extrahují zředěnou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx. Současně xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx a odstraní xx xxxxxxxx. Přefiltrovaný xxxxxx xx xxxxxx xx xX 2,20. Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx se xx xxxxxx s ninhydrinem xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx 570 nm.

2.2   Celkové xxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxx závisí na xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx. Cyst(e)in x&xxxx;xxxxxxxxx musí xxx xxxx xxxxxxxxxx oxidovány xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xx methioninsulfon. Xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx aminokyseliny uvedené x&xxxx;xxxx 1 xxxxx xxx stanovovány xxx x&xxxx;xxxxxxxxxx, xxxx v neoxidovaném xxxxxx.

Xxxxxxx xx provádí xxx 0&xxxx;^xX směsí xxxxxxxx permravenčí x&xxxx;xxxxxx. Xxxxxxxxxx oxidační xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxxxxx kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx (3.20) xx 23 xxxxx. Xxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xX 2,20. Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx katexovou xxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx při 570 xx (440 xx xxx prolin).

3.   Chemikálie

Musí xxx xxxxxxx dvakrát xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx (vodivost &xx;&xxxx;10&xxxx;μX).

3.1	Xxxxxxx vodíku, x&xxxx;(x/x)&xxxx;= 30&xxxx;%.

3.2	Xxxxxxxx mravenčí, w (w/w) = 98–100&xxxx;%.

3.3

Xxxxx.

3.4	Xxxxxxxxxxx xxxxx.

3.5	Xxxxxxxx xxxxx.

3.6	Xxxxxxxx 5-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx.

3.7	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx 1,18 g/ml.

3.8	Citronan xxxxx, xxxxxxxx.

3.9	2,2'-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx).

3.10	Xxxxxxx xxxxx.

3.11	Xxxxxxxxx.

3.12	Xxxxxxxxxxx, xxx xxxx 40–60 o X.

3.13	Xxxxxxxxx xxxx jiná xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

3.14	Xxxxx, xxxx (< 10 xxx kyslíku).

3.15	1-oktanol.

3.16	Aminokyseliny.

3.16.1

Standardní xxxxx xxxxxxx v bodě 1. Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxx xx ve xxxxx nad P2O5 xxxx X2XX4 týden xxxx použitím.

3.16.2

Kyselina xxxxxxxx.

3.16.3

Xxxxxxxxxxxxxxx.

3.17	Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, c = 7,5 xxx/x: 300&xxxx;x&xxxx;XxXX (3.5) xx xxxxxxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxxx na 1 litr.

3.18	Roztok xxxxxxxxx xxxxxxx, x&xxxx;= 1 xxx/x: 40&xxxx;x&xxxx;XxXX (3.5) se xxxxxxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxxx xx 1 xxxx.

3.19	Xxxxxx kyseliny xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx: xxxxxx xx 889&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx (3.2) xx 111&xxxx;x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxx se 4,73&xxxx;x&xxxx;xxxxxx (3.3).

3.20	Hydrolyzační xxxx, x&xxxx;= 6 mol XXx/x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxx/x: xx 492&xxxx;xx XXx (3.7) se xxxxx 1 g fenolu (3.3) x&xxxx;xxxxxx se xxxxx xx 1 xxxx.

3.21	Xxxxxxxxx xxxx, c = 0,1 xxx XXx/x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx 2&xxxx;% xxxxxxxxxxxxx: 8,2&xxxx;xx XXx (3.7) xx xxxxxxx xxxxxxxxx 900 ml xxxx, xxxxx xx 20&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxx (3.9) a doplní xx xxxxx xx 1 xxxx (xxxxxxxx 3.7 x&xxxx;3.9 přímo).

3.22	Kyselina 5-xxxxxxxxxxxxxxx, β&xxxx;= 6 %: 60 g kyseliny 5-xxxxxxxxxxxxxxx (3.6) se xxxxxxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx xx 1&xxxx;xxxx.

3.23

Xxxxxxxx xxxx (xxxxxxxx xxxxxxxxxxx – xxxxx): x&xxxx;xxxx xxxxxxx xx xxxxxx 0,5 ml peroxidu xxxxxx (3.1) x&xxxx;4,5&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx (3.19). Xxxxxxx xx x&xxxx;xxxxx xxxxx xxxxxx při 20–30&xxxx;xX, xxx se utvořila xxxxxxxx permravenčí, před xxxxxxxx xx&xxxx;xxxxxx xx xxxx ochladí v lázni x&xxxx;xxxxxxx xxxxx (15 xxxxx). Xxxxx: xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxxxxx ochranný oděv.

3.24	Citrátový xxxxxxx roztok, x&xxxx;= 0,2 xxx Xx+/x,&xxxx;xX 2,20: x&xxxx;xxxxxxxxx 800 ml xxxx xx xxxxxxxx 19,61 g citronanu xxxxxxx (3.8), 5&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxx (3.9), 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxx (3.3) x&xxxx;16,50&xxxx;xx XXx (3.7). pH se xxxxxx xx 2,20. Xxxxxx se xxxxx xx 1 litr.

3.25	Eluční xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx (4.9).

3.26	Xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx podle xxxxxxxx pro použitý xxxxxxxxxx (4.9).

3.27	Standardní xxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xx uchovávají při xxxxxxx pod 5&xxxx;xX.

3.27.1

Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.16.1), x&xxxx;= 2,5 μxxx/xx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx roztok xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3.27.2

Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx a methioninsulfonu, x&xxxx;=&xxxx;1,25&xxxx;μxxx/xx. Xx 1&xxxx;000 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 0,2115&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx cysteové (3.16.2) a 0,2265 g methioninsulfonu (3.16.3), xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.24) x&xxxx;xxxxxx se xxx xx xxxxxx. Xxxxxxxx xx xxx xxxxxxx xxx 5&xxxx;xX nejdéle 12 xxxxxx. Xxxxx xxxxxx se xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.27.1) xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxx.

3.27.3

Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx vnitřního xxxxxxxxx, např. xxxxxxxxxx, x&xxxx;= 20 μmol/ml. Do 250 xx xxxxxxx xxxxx xx naváží 0,6560 g norleucinu (3.13), xxxxxxxx se x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.24) x&xxxx;xxxxxx se xxx xx xxxxxx. Xxxxxxxx xx při xxxxxxx xxx 5&xxxx;xX xxxxxxx 6 měsíců.

3.27.4

Kalibrační xxxxxxxxxx xxxxxx aminokyselin xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx, x&xxxx;=&xxxx;5&xxxx;xxxx/50 μx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;= 10&xxxx;xxxx/50&xxxx;μx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xx 100xx kádince xx xxxxxxxx 2,2&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx (3.10) x&xxxx;30&xxxx;xx xxxxxxxxxxx tlumivého xxxxxxx (3.24). Xxxxxxx xx 4,00&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx aminokyselin (3.27.1), 4,00&xxxx;xx zásobního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx kyseliny cysteové x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx (3.27.2) x&xxxx;0,50&xxxx;xx xxxxxxxxx standardního xxxxxxx xxxxxxxxx standardu (3.27.3), xxxxx xx xxxxxxx. xX xx xxxxxx xx 2,20 xxxxxxxxxx xxxxxx (3.18). Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx 50xx odměrné xxxxx, xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxxxxx tlumivým xxxxxxxx (3.24) x&xxxx;xxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxx xxxxxxx xxx 5&xxxx;xX xxxxxxx 3 xxxxxx. Xxx také xxxxxxxx 9.1.

3.27.5

Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx připravenými xxxxx xxxx 5.3.3.1 x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx (5.2). Xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxx bodu 3.27.4 x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxx xxxxxxx xxx 5&xxxx;xX nejdéle 3 xxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx o obsahu 100 xxxx 250&xxxx;xx xxxxxxxx zpětným xxxxxxxxx.

4.2	Xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx skla o obsahu 100&xxxx;xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxx. Xxxxx, Schott) xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

4.3	Xxxxxxx s nuceným xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx lepší xxx ±2 xX.

4.4	xX metr (xxx xxxxxxxxx místa).

4.5	Membránový xxxxx (0,22 μx).

4.6	Xxxxxxxxxxx.

4.7	Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.

4.8	Xxxxxxxxxx třepačka xxxx magnetické míchací xxxxxxxx.

4.9

Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx XXXX x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx umožňuje xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx od xxxxxx xxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx látek. Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx ±0,5&xxxx;% xx xxxx zahrnující xxxxxxxxxx kalibraci x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxxxx aminokyselin xx xxxxx xxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxx, že xxxxxxxxxx vykazuje xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;= 0,8 mol/l a obsahuje xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxx. Jiné xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx oddělení xxxxxxxx aminokyselin, obsahuje-li xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx a/nebo xxxxxx xxxxxxxxxxx sodíkových xxxxx. X&xxxx;xxxxxxx případě xx xxxxx xxxxx kyseliny xxxx xxxxxxx pH xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxx asi 5 xx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx ve xxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx 40&xxxx;xX.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx vzorku

Vzorek xx xxxxxx xxxxxx xxx, xxx xxxxxx sítem x&xxxx;xxx 0,5 mm. Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx vlhkostí xx xxxx xxxx mletím xxxxxxx xx vzduchu xxx teplotě xxxxxxxxxxxxx 50&xxxx;^xX nebo při xxxxxxxx. Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx tuku se xxxx mletím xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.12).

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx množství (1–5&xxxx;x)&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,2 xx x&xxxx;xxxxx xx 100,0&xxxx;xx extrakční xxxxx (3.21). Směs xx xxxxx 60 minut xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx xx magnetickém xxxxxxxx xxxxxxxx (4.8). Xx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx 10,0 xx xxxxxxxxxxxx do 100 ml xxxxxxx.

Xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx 5,0&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx kyseliny (3.22) x&xxxx;xxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx dalších 5 xxxxx. Supernantant se xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxx, aby xx xxxxxxxxxx veškerá xxxxxxxxx. 10,0&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx roztoku xx xxxxxxx xx 100 ml xxxxxxx, xX xx upraví xx 2,20 xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.18), xxxxx xx xxxxxx převede pomocí xxxxxxxxxxx tlumivého xxxxxxx (3.24) do xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx velikosti x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.24).

Xxxxxxx-xx xx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx se 1,00 ml xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (3.27.3) xx xxxxxxx 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx tlumivým xxxxxxxx (3.24).

Xxxx se xxxxxxxxx xxxxx bodu 5.4 – xxxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxx-xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxx, uchovávají xx xxx teplotě pod 5&xxxx;^xX.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx celkových aminokyselin

5.3.1   Oxidace

0,1–1 g upraveného xxxxxx (5.1) xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,2 xx:

—	xx 100 xx xxxxx s kulatým xxxx (4.1) xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (5.3.2.3) xxxx

—	xx 250 xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx (4.1), požaduje-li se xxxxx xxxxxxxxxxx sodíku (5.3.3.1), xxxx

—	xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx 100 ml xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.2) (xxx xxxxxxxxx hydrolýzu 5.3.2.4).

Xxxxxxx xxxxxx xxxx xxx obsah dusíku xxx 10 xx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 100&xxxx;xx.

Xxxxx/xxxxxx se xxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx se xx 0&xxxx;^xX, xxxxx xx přidá 5 ml xxxxxxxx xxxxx (3.23) x&xxxx;xxxxxxxx se skleněnou xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx/xxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xx x&xxxx;x&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx x&xxxx;xx 16&xxxx;xxxxx xxx 0&xxxx;^xX. Xx 16 hodinách xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx oxidační xxxxxxx xx xxxxxxx přidáním 0,84&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxx sodného (3.4).

Dále xx postupuje xxxxx xxxx 5.3.2.1.

5.3.2   Hydrolýza

5.3.2.1    Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx vzorků

X&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.1 xx xxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (3.20) tak, xxx neulpěl xxxxx xxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxx xx xxxxx.

Xxxxx xxxxxxxxx postupu xxxxxxxxx xx pokračuje xxxxx xxxx 5.3.2.3 xxxx 5.3.2.4.

5.3.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx; Hydrolýza xxxxxxxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxx s kulatým xxxx x&xxxx;xxxxxx 100 ml xxxx 250&xxxx;xx (4.1) xxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxx 100&xxxx;xx se xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.2) se xxxxxx 0,1–1 g upraveného xxxxxx (5.1) s přesností xx 0,2&xxxx;xx. Xxxxxxx xxxxxx xxxx mít obsah xxxxxx asi 10 xx. Xxxxxxx se xxxxx 25 ml xxxxxxxxxxxx xxxxx (3.20) a smíchá xx vzorkem. Xxxx xx postupuje podle xxxx 5.3.2.3 xxxx 5.3.2.4.

5.3.2.3&xxxx;&xxxx;&xxxx; Otevřená xxxxxxxxx

Xx xxxxx v baňce (xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.2.1 nebo 5.3.2.2) xx xxxxxxx 3&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx se xxxxx do xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx 23 xxxxx. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxx chladič xxxxxxx 5&xxxx;xx citrátového tlumivého xxxxxxx (3.24). Baňka xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx v ledové lázni.

Dále xx postupuje podle xxxx 5.3.3.

5.3.2.4    Xxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxx xx xxxxx připravenou xxxxx xxxx 5.3.2.1 nebo 5.3.2.2 xx xxxxxx xx xxxxxxx (4.3) xxx 110&xxxx;^xX. Aby xx xxxxx první xxxxxx zabránilo xxxxxxxxx xxxxx (x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx látek) x&xxxx;xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx, položí xx xxxxxxxxxx uzávěr xxxxx xx xxxxx. Xxxxxx se xxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx jedné xxxxxx xx uzávěr xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx xx ponechá v sušárně (4.3) 23 hodin. Po xxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxx xxxxx ze xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx postaví xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx vodou. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx.

Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxx xX (5.3.3) xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx pomocí xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku (3.24) xx 250xx xxxxxxx xxxx xx 250xx xxxxx s kulatým xxxx.

Xxxx xx postupuje xxxxx xxxx 5.3.3.

5.3.3   Úprava xX

Xxxxx xxxx, xxxxx xxxxxxxxx k sodíku xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.9), xxxxxxxxx xx xxx xxxxxx xX xxxxx xxxx 5.3.3.1 xxxx 5.3.3.2.

5.3.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.9) xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx (xx-xx se xxxxxx xxxxx kyselin), xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx zásobní xxxxxxxxxx xxxxxx (3.27.3).

X&xxxx;xxxxxxx případě xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx do hydrolyzátu 2,00&xxxx;xx vnitřního xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.27.3).

Xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.2.3 xxxx 5.3.2.4 se přidají 2&xxxx;xxxxx 1-xxxxxxxx (3.15).

Xx xxxxxxx odparce (4.7) xx sníží xxxxx xx 5–10&xxxx;xx za xxxxx xxx 40&xxxx;^xX. Xxxxx xx xx xxxxx při xxxxxxxxxx xxxxxx xxx 5 xx, xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx znovu.

pH xx xxxxxx xx 2,20 xxxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (3.18) x&xxxx;xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx bodu 5.3.4.

5.3.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxx všechny xxxxxxx xxxxxxxxxxx aminokyselin (4.9)

Xxxxxxxxxxx připravené xxxxx xxxx 5.3.2.3 xxxx 5.3.2.4 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx 17&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.17) xx stálého míchání x&xxxx;xxx zaručené xxxxxxx xxx 40&xxxx;^xX.

xX se xxxxxx na 2,20 xxxxxxxx xxxxxxxxx sodného (3.17) a nakonec roztokem xxxxxxxxx xxxxxxx (3.18) xxx laboratorní xxxxxxx. Xxxx xx postupuje xxxxx xxxx 5.3.4.

5.3.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx&xxxx;xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxxx (5.3.3.1 xxxx 5.3.3.2) s upraveným xX se xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku (3.24) xx 200 xx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xx značku xxxxxxxx xxxxxxxx (3.24).

Nebyl-li xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx xx 2,00&xxxx;xx vnitřního standardu (3.27.3) a potom se xxxxxx po značku xxxxxxxxxx tlumivým roztokem (3.24). Xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

Xxxx se xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx (5.4).

Xxxxxx-xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxx xxx, xxxxxxxxxx se xxx xxxxxxx pod 5&xxxx;xX.

5.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxx chromatografií musí xxx xxxxxxx (5.2) xxxx hydrolyzát (5.3.4) xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xx protřepe x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx filtrem 0,22 μx (4.5). Xxxxxxxx xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.9).

Xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxx, xxx xx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ±0,5&xxxx;% xxx zkoušení standardů x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx, xxx je xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xx xxx xxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx a v roztocích xxxxxx co xxxxx xxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxx xxxxxxxxx závisí xxxxxx na xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx a analytického xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxx xxxxxx se xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx roztokem (3.24) xxx, xxx xxxxxx xxxx standardu xxxxxxx 30–200 % xxxxxx xxxx roztoku xxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxx použitého analyzátoru x&xxxx;xxxxxxxxx ionexu. Xxxxxxx xxxxxx xxxx být xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx od sebe xxxxxxxx x&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx na xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx kolony.

Při zkoušení xxxxxxxxxxxxx roztoku (xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx) xx xxxx xxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx sedla k vrcholu xxxx. Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx musí obsahovat xxxxxxx 30&xxxx;% maximálního xxxxxx jednotlivých aminokyselin, xxx xxxx být xxxxxx měřeno xx xxxxxxxx analyzátoru aminokyselin (4.9).

Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxx xxxxx xxxxx sedla a vrcholu xxxxxxx z píku překrývajících xx xxxxxxxxxxxx na xxxxxxxxxxxxx přesahovat 2 : 10 (pokud xx stanovuje xxxxx xxxx(x)xx, xxxxxxxxx, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx, xx stanovení xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx). Pro xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxx separace lepší xxx 1 : 10.

Xxxxxx xxxx zaručit, xx lysin bude xxxxxxxxx od „xxxxxxxxxx xxxxxxxx“ x&xxxx;xxxxxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření xxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx (X)&xxxx;xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xx xx xxxxxx.

Xx-xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, násobí xx výsledek:

A	=	plocha xxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx
X	=	xxxxxx xxxx kalibračního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx
X	=	xxxxxx xxxx xxxxxxxxx standardu x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx
X	=	xxxxxx xxxx xxxxxxxxx standardu x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx
X	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx aminokyseliny
c	=	koncentrace xxxxxxxxx x&xxxx;μxxx/xx
x	=	xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x&xxxx;(xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx, pokud xx xxxxxx xxxxxxx nebo xxxxxxxx)
X	=	xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx (5.3.4) x&xxxx;xx nebo xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (6.1)

Cystin a cystein xx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx stanovují xxxx xxxxxxxx cysteová, xxx xxxxxxxxxxxx se xxxx xxxxxx (C₆H₁₂N₂O₄S₂, MV 240,30&xxxx;x/xxx) s použitím XX 120,15&xxxx;x/xxx (= 0,5&xxxx;×&xxxx;240,30&xxxx;x/xxx).

Xxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx oxidovaného xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xxx vypočítává xx xxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx XX xxxxxxxxxx: 149,21&xxxx;x/xxx.

Xxxxxxx volný methionin xx stanovuje po xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx, xxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx XX.

6.1	Xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (X)&xxxx;xxx stanovení xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2) xx xxxxxxxx podle xxxxxxxxxxxxx xxxxxx: X = xxxxx výsledného xxxxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx na xxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxx 1990 xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx krmiv (xxxxx xxxx pro xxxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxxxx xxx brojlery, xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxx). Xx xxxxxxxxx odlehlých hodnot xxxx výsledky xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx tabulkách:

Střední xxxxxxx x&xxxx;x/xx

Xxxxxxxxxx materiál	Aminokyselina
	Threonin	Cyst(e)in	Methionin	Lysin
Krmná směs xxx xxxxxxx	6,94 x&xxxx;= 15	3,01 x&xxxx;= 17	3,27 x&xxxx;= 17	9,55 x&xxxx;= 13
Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxx brojlery	9,31 n = 16	3,92 x&xxxx;= 18	5,08 x&xxxx;= 18	13,93 n = 16
Xxxxxxxxxx koncentrát	22,32 n = 16	5,06 x&xxxx;= 17	12,01 x&xxxx;= 17	47,74 x&xxxx;= 15
Xxxxxx	58,42 x&xxxx;= 16	—	90,21 x&xxxx;= 16	98,03 x&xxxx;= 16
n = počet xxxxxxxxxxxx laboratoří.

7.1   Opakovatelnost

Opakovatelnost xxxxxxxxx xxxx „vnitrolaboratorní standardní xxxxxxxx“ xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:

Xxxxxxxxxxxxxxxxx standardní xxxxxxxx (Sr) v g/kg

Referenční xxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxxx
	Xxxxxxxx	Xxxx(x)xx	Xxxxxxxxx	Xxxxx
Xxxxx xxxx xxx xxxxxxx	0,13 x&xxxx;= 15	0,10 x&xxxx;= 17	0,11 x&xxxx;= 17	0,26 x&xxxx;= 13
Kombinované krmivo xxx xxxxxxxx	0,20 x&xxxx;= 16	0,11 x&xxxx;= 18	0,16 x&xxxx;= 18	0,28 n = 16
Proteinový xxxxxxxxxx	0,48 x&xxxx;= 16	0,13 x&xxxx;= 17	0,27 x&xxxx;= 17	0,99 x&xxxx;= 15
Xxxxxx	1,30 x&xxxx;= 16	—	2,19 x&xxxx;= 16	2,06 x&xxxx;= 16
x = xxxxx zúčastněných xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx koeficient (%) xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (Xx)

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxxx
	Xxxxxxxx	Xxxx(x)xx	Xxxxxxxxx	Xxxxx
Xxxxx xxxx xxx xxxxxxx	1,9 x&xxxx;= 15	3,3 n = 17	3,4 x&xxxx;= 17	2,8 n = 13
Kombinované xxxxxx xxx xxxxxxxx	2,1 x&xxxx;= 16	2,8 x&xxxx;= 18	3,1 n = 18	2,1 n = 16
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx	2,7 x&xxxx;= 16	2,6 x&xxxx;= 17	2,2 x&xxxx;= 17	2,4 x&xxxx;= 15
Xxxxxx	2,2 x&xxxx;= 16	—	2,4 x&xxxx;= 16	2,1 n = 16
x = xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

7.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx z výše uvedeného xxxxxxxx jsou xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx tabulce:

Mezilaboratorní standardní xxxxxxxx (XX) x&xxxx;x/xx

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxxx
	Xxxxxxxx	Xxxx(x)xx	Xxxxxxxxx	Xxxxx
Xxxxx xxxx pro xxxxxxx	0,28 x&xxxx;= 15	0,30 n = 17	0,23 x&xxxx;= 17	0,30 x&xxxx;= 13
Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx	0,48 x&xxxx;= 16	0,34 x&xxxx;= 18	0,55 x&xxxx;= 18	0,75 x&xxxx;= 16
Proteinový xxxxxxxxxx	0,85 x&xxxx;= 16	0,62 x&xxxx;= 17	1,57 x&xxxx;= 17	1,24 x&xxxx;= 15
Xxxxxx	2,49 x&xxxx;= 16	—	6,20 x&xxxx;= 16	6,62 x&xxxx;= 16
x = xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx (%) xxxxxxxxxxxxxxx standardní xxxxxxxx (XX)

Xxxxxxxxxx materiál	Aminokyselina
	Threonin	Cyst(e)in	Methionin	Lysin
Krmná xxxx xxx xxxxxxx	4,1 x&xxxx;= 15	9,9 x&xxxx;= 17	7,0 x&xxxx;= 17	3,2 x&xxxx;= 13
Xxxxxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxx	5,2 x&xxxx;= 16	8,8 x&xxxx;= 18	10,9 x&xxxx;= 18	5,4 x&xxxx;= 16
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx	3,8 x&xxxx;= 16	12,3 n = 17	13,0 x&xxxx;= 17	3,0 n = 15
Xxxxxx	4,3 x&xxxx;= 16	—	6,9 x&xxxx;= 16	6,7 n = 16
x = xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx se ověřuje xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx-xx x&xxxx;xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx certifikovanými xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

9.1

Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx koncentrace xxxxxxxxxxxx roztoků xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (viz 3.27.4 x&xxxx;3.27.5) x&xxxx;xxxxxxxxxxx (xxx 5.3.4) považují za xxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx, xxx xx xxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx tohoto rozsahu.

9.2	Pokud xx k analýze xxxxxxxxxxx xxxxxxx zařízení pro xxxxxxxxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx výrobce.

9.3	Při xxxxxxx xxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxxxx více než 1&xxxx;% xxxxxxxx (xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxx) xxxx dojít x&xxxx;xxxxxxxxxxxx obsahu methioninu, x&xxxx;xxxx se xxxxx xxxxxx speciální postup.

G.   STANOVENÍ XXXXXX XXXXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx stanovení xxxxxx xxxxxxxxx a volného xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Nerozlišuje xxxx X-&xxxx;x&xxxx;X-&xxxx;xxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxx stanovení xxxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxx hydrolyzuje xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx hydroxidu barnatého xxx 110 ºC po xxxx 20 xxxxx. Xx hydrolýze xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

Xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xx mírně xxxxxxxx xxxxxxxx v přítomnosti xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxxxxx a vnitřní xxxxxxxx xx stanoví x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx XXXX x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx stejné xxxxxxx (xxxxxxxx < 10 μX/xx).

3.2	Xxxxxxxxxx xxxxx: tryptofan (xxxxxxx/xxxxx ≥ 99&xxxx;%), xxxxxxx vysušený xxx xxxxxx fosforečným.

3.3	Vnitřní xxxxxxxx: α-xxxxxx-xxxxxxxxx (xxxxxxx/xxxxx ≥ 99&xxxx;%), xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx.

3.4	Xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxx (Xx(XX)2 . 8 X2X), xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxx xxxxxxxxxxx xx vzniku XxXX3, který by xxxx narušovat stanovení (xxx poznámka 9.3).

3.5	Hydroxid xxxxx.

3.6	Xxxxxxxx xxxxxxxxxx, x&xxxx;(x/x)&xxxx;= 85&xxxx;%.

3.7	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, ρ201,19&xxxx;x/xx.

3.8	Xxxxxxxx, xxx XXXX.

3.9	Xxxxxxxxxxx, xxx xxxx 40–60&xxxx;ºX.

3.10	Xxxxxx hydroxidu xxxxxxx, x&xxxx;= 1 xxx/x: 40,0&xxxx;x&xxxx;XxXX (3.5) se xxxxxxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxx (3.1) xx xxxxxx na 1 xxxx.

3.11	Xxxxxxxx chlorovodíková, c = 6 xxx/x: 492&xxxx;xx HCl (3.7) xx xxxxxx xxxxx na 1 xxxx.

3.12	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, c = 1 mol/l: 82 ml XXx (3.7) se doplní xxxxx xx 1 xxxx.

3.13	Xxxxxxxx chlorovodíková, c = 0,1 xxx/x: 8,2&xxxx;xx HCl (3.7) xx xxxxxx xxxxx xx 1 xxxx.

3.14	Xxxxxxxx fosforečná, c = 0,5 xxx/x: 34&xxxx;xx kyseliny xxxxxxxxxx (3.6) xx xxxxxx vodou (3.1) xx 1 litr.

3.15	Koncentrovaný xxxxxx xxxxxxxxxx (3.2), x&xxxx;= 2,50 μmol/ml: v 500 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx 0,2553&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.13) x&xxxx;xxxxxx se xx po xxxxxx. Xxxxxxxx se xxx –18&xxxx;ºX xxxxxxx 4&xxxx;xxxxx.

3.16	Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, x&xxxx;= 2,50 μxxx/xx: x&xxxx;500 xx xxxxxxx xxxxx xx rozpustí 0,2728 g α-methyl-tryptofanu (3.3) x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.13) x&xxxx;xxxxxx se xx xx xxxxxx. Xxxxxxxx xx xxx –18&xxxx;ºX xxxxxxx 4&xxxx;xxxxx.

3.17

Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx: 2,00&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx (3.15) x&xxxx;2,00&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx α-xxxxxx-xxxxxxxxxx (3.16) xx xxxxx xxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxxxxxx (3.8) xxxxxxxxx na xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (10–30&xxxx;%) xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xxxx být xxxxxx chráněn xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

3.18	Xxxxxxxx octová.

3.19	1,1,1-trichloro-2-methyl-2-propanol.

3.20	Ethanolamin x&xxxx;(x/x)&xxxx;&xx; 98 %.

3.21	Roztok 1&xxxx;x&xxxx;1,1,1-xxxxxxxxx-2-xxxxxx-2-xxxxxxxxx (3.19) ve 100&xxxx;xx xxxxxxxxx (3.8).

3.22	Xxxxxxx xxxx xxx HPLC: 3,00&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx (3.18) + 900&xxxx;xx xxxx (3.1) +50,0&xxxx;xx roztoku (3.21) 1,1,1-xxxxxxxxx-2-xxxxxx-2-xxxxxxxxx (3.19) x&xxxx;xxxxxxxxx (3.8) (1 g/100 xx). xX xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.20) xx xxxxxxx 5,00. Xxxxxx xx xxxxx (3.1) xx 1 000 xx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	XXXX vybavení x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

4.2	Xxxxxx pro kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx, 125&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, X18, xxxxx 3 μx, xxxx obdobná.

4.3

pH metr.

4.4	Nádoba xxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx hrdlem x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx o objemu 125 xx.

4.5	Xxxxxxxxxx filtr, 0,45 μx.

4.6	Xxxxxxxx, 110 (±2)&xxxx;ºX, 1,4 (±0,1) xxx.

4.7	Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx zařízení.

4.8	Ponorný xxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxx, xxx prošel xxxxx x&xxxx;xxx 0,5 mm. Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx před xxxxxx xxxxxxxxxx xxx xx vzduchu xxx xxxxxxx xx 50 ºC, xxxx při zmrazení. Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.9).

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxx)

Xxxxxx xxxxxxxx (1–5&xxxx;x)&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) xx xxxxxx s přesností xx 1&xxxx;xx xx xxxxxxx xxxxx. Přidá xx 100,0&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.13) a 5,00 ml xxxxxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.16). Směs xx xxxxx nebo xxxxx 60 xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (4.7). Sediment xx xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xx 10,0&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx. Xxxxx xx 5 ml xxxxxxx xxxxxxxx fosforečné (3.14). xX xx xxxxxx xxxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (3.10) xx 3,0. Xxxxx se xxxxx xxxxxxxxx (3.8), xxx xxxx konečná xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx 10–30&xxxx;%. Xxxxxx xx xxxxxxx xx odměrné xxxxx vhodného xxxxxx x&xxxx;xxxxx se vodou xx objem potřebný xxx xxxxxxxxxxxxxxxx stanovení (xxxxxxxxx stejný xxxxx, xxxx xxxx kalibrační xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.17)).

Xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx XXXX xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx&xxxx;xx roztoku xxxx 0,45 μx xxxxxxxxxx xxxxx (4.5). Xxxx xx postupuje xxxxx xxxx 5.4 – xxxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx slunečním xxxxxxx. Pokud není xxxxx provést xxxxxxx xxxxxx xxx, extrakty xxx skladovat xxx 5&xxxx;ºX nejvýše tři xxx.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxxxx tryptofanu (xxxxxxxxxx)

Xx polypropylenové xxxxxx (4.4) xx naváží 0,1–1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,2 xx. Obsah dusíku x&xxxx;xxxxxxx vzorku xx xxx 10 mg. Xxxxx se 8,4 g oktahydrátu xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.4) x&xxxx;10&xxxx;xx xxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx (4.8) xxxx xx xxxxxxxxxxx míchacím zařízení (4.7). Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xx směsi. Xxxxx xxxxxx xx opláchnou 4&xxxx;xx vody. Xxxxxx xx xxxxxx a víčko xx xxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx nádoba xx xxxxxx na 30–60 xxxxx xx xxxxxxxxx (4.6) x&xxxx;xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx a směs xx xxxxxxxxxxx 20 xxxxx při xxxxxxx 110 (±&xxxx;2)&xxxx;ºX.

Xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxx 100&xxxx;ºX. Xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx Xx(XX)2 . 8 H₂O, přidá xx x&xxxx;xxxxx xxxxx 30&xxxx;xx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx xxxx protřepe. Xxxxxxx xx 2,00&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx standardu α-xxxxxx-xxxxxxxxxx (3.16). Xxxxxx xx xxxxxxxx 15 xxxxx xx&xxxx;xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx.

Xxxx xx xxxxx 5&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.14). Xxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxx x&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.11) x&xxxx;xxxxx se xX xxxxxx roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.12) xx xxxxxxx 3,0. Xxxxx xx tolik xxxxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxxx koncentrace x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xxxx 10–30&xxxx;%. Xxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx a zředí xx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xx nutný xxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (např. 100 xx). Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxx xxxxxxxxx xx kolonu HPLC xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx&xxxx;xx xxxxxxx xxxx 0,45 μx xxxxxxxxxx xxxxx (4.5). Dále xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.4 – xxxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xxxxxx a hydrolyzáty je xxxxx chránit xxxx xxxxxx slunečním světlem. Xxxxx není možné xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx, hydrolyzáty xxx xxxxxxxxx xxx 5&xxxx;ºX xxxxxxx xxx xxx.

5.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx XXXX

Xxxxxxxxxxx podmínky xxxxxxxxxxx xxxxx jsou pouze xxxxxxxxxx; xxxxx být xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxx poznámky 9.1 x&xxxx;9.2):

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.2):	125&xxxx;xx&xxxx; × &xxxx;4&xxxx;xx, C18, xxxxx 3 μm, xxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxx:	xxxxxxxxxxx teplota
Mobilní xxxx (3.22):	3,00 g kyseliny xxxxxx (3.18) + 900 ml xxxx (3.1) +50,0&xxxx;xx xxxxxxx (3.21) 1,1,1- xxxxxxxx-2-xxxxxx-2-xxxxxxxxx&xxxx;(3.19) x&xxxx;xxxxxxxxx (3.8) (1&xxxx;x/100&xxxx;xx). pH se xxxxxx na 5,00 ethanolaminem (3.20). Objem xx xxxxxx na 1&xxxx;000&xxxx;xx xxxxx (3.1).
Xxxxxx:	1 xx/xxx
Xxxxxxx xxxx xxxxxxx:	xxx 34 xxxxx
Xxxxxxxx xxxxxx xxxxx:	xxxxxxxx: 280 xx, xxxxx: 356 xx
Xxxxx nástřiku:	20 μx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx (X)&xxxx;x&xxxx;x&xxxx;xx 100 g vzorku xx vypočte podle xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

X	=	xxxxxx xxxx xxxxxxxxx standardu x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx roztoku (3.17)
B	=	plocha xxxx tryptofanu x&xxxx;xxxxxxxx (5.2) nebo hydrolyzátu (5.3)
X1	=	xxxxx koncentrovaného xxxxxxx xxxxxxxxxx (3.15) xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.17) x&xxxx;xx (2 xx)
x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx (3.15) xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.17) x&xxxx;μxxx/xx (= 2,50)
V2	=	objem koncentrovaného xxxxxxx xxxxxxxxx standardu (3.16) přidaný při xxxxxxxx (5.2) (= 5,00 xx) xxxx xx xxxxxxxxxxx (5.3) x&xxxx;xx (= 2,00 xx)
X	=	xxxxxx píku xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx (5.2) xxxx xxxxxxxxxxx (5.3)
D	=	plocha xxxx tryptofanu v kalibračním xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.17)
X3	=	xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (3.16) xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.17) x&xxxx;xx (= 2,00 ml)
m	=	hmotnost xxxxxxx xxxxxx v g (korigovaná xx původní hmotnost, xxxxx byl xxxxxx xxxxxxx a/nebo xxxxxxxx)
X	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxx tryptofanu (= 204,23&xxxx;x/xxx).

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 10&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx

XX uspořádala xxxxxxx xxxxx (4. porovnání) xxx xxx vzorky, xxxxx xxxx zkoušeny xx 12 xxxxxxxxxxxx, xxx byl xxxxxx xxxxxx stanovení xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (hydrolýza). Xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx jsou xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx:

	Xxxxxx 1 Xxxxxx xxx xxxxxxx	Xxxxxx 2 Xxxxxx pro prasata x&xxxx;xxxxxxxx X-xxxxxxxxxxx	Xxxxxx 3 Koncentrát xxx prasata
L	12	12	12
n	50	55	50
Průměr (x/xx)	2,42	3,40	4,22
xx (x/xx)	0,05	0,05	0,08
x&xxxx;(x/xx)	0,14	0,14	0,22
XXx (%)	1,9	1,6	1,9
XX (x/xx)	0,15	0,20	0,09
X&xxxx;(x/xx)	0,42	0,56	0,25
XXX (%)	6,3	6,0	2,2

X	=	xxxxx laboratoří, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx
x	=	xxxxx jednotlivých xxxxxxxx po xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx Xxxxxxxxxxx x&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxx)
xx	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx opakovatelnosti
SR	=	standardní xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
x	=	xxxxxxxxxxxxxx
X	=	xxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;%
XXX	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx reprodukovatelnosti x&xxxx;%

Xxxxx kruhový xxxx XX (3. porovnání) xxx xxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx xx 13&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx extrakce xxxxxxx xxxxxxxxxx. Každý xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx jsou xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx:

	Xxxxxx 4 Xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx	Xxxxxx 5 Xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx (= xxxxxx 4) x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx (0,457 g/kg)
L	12	12
n	55	60
Průměr (g/kg)	0,391	0,931
sr (x/xx)	0,005	0,012
x&xxxx;(x/xx)	0,014	0,034
XXx (%)	1,34	1,34
XX (g/kg)	0,018	0,048
R (g/kg)	0,050	0,134
CVR (%)	4,71	5,11

X	=	xxxxx laboratoří, které xxxxxxxx výsledky
n	=	počet xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx po vyloučení xxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx Xxxxxxxxxxx x&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxx)
xx	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XX	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
x	=	xxxxxxxxxxxxxx
X	=	xxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx opakovatelnosti x&xxxx;%
XXX	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx reprodukovatelnosti x&xxxx;%

Xxxxx xxxxxxx test XX byla xxxxxxxx xx na xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;7&xxxx;xxxxxxxxxxxx pro xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx pětkrát. Výsledky xxxx xxxxxxx níže.

	Vzorek 1 Xxxxx směs xxx xxxxxxx (XXX 117)	Xxxxxx 2 Nízkotučná xxxx xxxxxx (XXX 118)	Xxxxxx 3 Xxxxxx moučka (CRM 119)	Vzorek 4 Xxxxxx xxxxxxxxxx mléko (CRM 120)
X	7	7	7	7
x	25	30	30	30
Xxxxxx (x/xx)	2,064	8,801	6,882	5,236
xx (x/xx)	0,021	0,101	0,089	0,040
x&xxxx;(x/xx)	0,059	0,283	0,249	0,112
XXx (%)	1,04	1,15	1,30	0,76
XX (x/xx)	0,031	0,413	0,283	0,221
X&xxxx;(x/xx)	0,087	1,156	0,792	0,619
XXX (%)	1,48	4,69	4,11	4,22

X	=	xxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx
x	=	xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx odlehlých xxxxxx (xxxxxxxx Xxxxxxxxxxx x&xxxx;Xxxxxxxxx testem)
sr	=	standardní xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XX	=	xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
x	=	xxxxxxxxxxxxxx
X	=	xxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;%
XXX	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx reprodukovatelnosti v %.

9.   Poznámky

9.1

Pro xxxxx oddělení xxxxxxxxxx x&xxxx;α-xxxxxx-xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxxxxx xxxxx následuje xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx: Xxxxxx xxx kapalinovou chromatografii: 125 mm  × &xxxx;4&xxxx;xx, C18, xxxxx 5 μm, xxxx xxxxxxx Xxxxxxx kolony: 32 ºC Mobilní xxxx: X:&xxxx;0,01 xxx/x&xxxx;XX2XX4 x&xxxx;xxxxxxxx, 95 + 5 (X+X) X:&xxxx;xxxxxxxx Xxxxxxxx: 0 min 100 % X 0&xxxx;% X 15 xxx 100&xxxx;% A 0 % X 17 min 60 % X 40&xxxx;% X 19 xxx 60&xxxx;% A 40 % X 21 xxx 100&xxxx;% A 0 % X 33 xxx 100&xxxx;% A 0 % X Xxxxxx: 1,2 ml/min Celková xxxx xxxxxxx: xxx 33 xxxxx.

9.2

Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxx xxxxx xxxx XXXX x&xxxx;xxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xx xx základní „xxxxxxxx“. Xxxxx xx xxxxxxxx, xxx byly xxxxxxxxxx xxxxxxxx dobře xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Pro xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xx xx mohly xxxxxxx ve xxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx. Xx důležité, xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx pro xxxxxxxx vymytí xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxxxxx systém xxxx x&xxxx;xxxxxxx měření xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx odezva xx xxxx s konstantní (normální) xxxxxxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx, xxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx byla x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx XXXX/xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx nebo xxxxxx xxxx, xxxxxxx se xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx xxxxxx a/nebo x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx.

9.3	Xxxxxxxx xxxxxxx Xxxxxxxxx xxxxxxxxx barnatého xx xxxxxxxx jeho rozpustnost, xxx xxxxxxxxx, xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx XXXX není xxxx x&xxxx;xxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxx xxxxx být nízké.

H.   STANOVENÍ XXXXXX TUKU

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxx v krmivech. Xxxxxx se xxxxxxxxxx xx zkoušení xxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx.

Xxxxx druhu x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx a podle xxxxx, pro který xx zkouška provádí, xx použije xxxxx xx dvou xxxx xxxxxxxxx postupů.

1.1   Postup X&xxxx;– xxxxx xxxxxxxxxxxxxx tuky

Tato xxxxxx xx použitelná xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxx, xxxxx xxxx uvedena x&xxxx;xxxxxxx B.

1.2   Postup B – xxxxxxx tuky

Tato xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxx xxxxxx živočišného xxxxxx x&xxxx;xxx xxxxxxx krmné xxxxx. Xxxxxxx xx xxx všechny materiály, x&xxxx;xxxxx xxxx možné xxx zcela xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxx. xxxxx, kvasnice, xxxxxxxxxx proteiny a výrobky, xxxxx byly xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxx xx xxxxxxxxxxx, vločkování a zahřívání).

1.3   Interpretace xxxxxxxx

Xx všech xxxxxxxxx, xxx se xxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx X,&xxxx;xx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx postupem B.

2.   Princip

2.1   Postup X

Xxxxxx se extrahuje xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxxxx, xxxxxx se xxxxxx x&xxxx;xxxxx.

2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx X

Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xx xxxxx&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx chlorovodíkovou. Směs xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx filtru xx promyje a vysuší x&xxxx;xxxx se xxxxxxxxx xx stanovení xxxxx xxxxxxx X.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxxxxx, xxx xxxx: 40–60&xxxx;ºX. Xxxxxxx xxxxx musí xxx xxxxx než 1 x&xxxx;xxxxxx po xxxxxxxx xxxxx xxx 2 xx/100 xx.

3.2	Xxxxx xxxxx, xxxxxxx.

3.3	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x&xxxx;= 3 xxx/x.

3.4	Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxx. Xxxxxxxxxx, Hyflo-supercel.

4.   Přístroje x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx (xxx Xxxxxxx), xxxxxxxx xxxxxxx xx taková, xxx docházelo x&xxxx;10 xxxxxxxx xx xxxxxx; xxxxx se xxxxx x&xxxx;xxx bezsifonový, xxxxxx xx 10&xxxx;xx xx xxxxxx.

4.2	Xxxxxxxxx patrony xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx odpovídající xxxxxxxxxx xxxxxxxx v bodu 4.1.

4.3	Xxxxxxx, xxx vakuová s teplotou 75 ±&xxxx;3 ºX,&xxxx;xxxx xxxxxxxxxxxx s teplotou 100 ±&xxxx;3 ºC.

5.   Postup

5.1   Postup X&xxxx;(xxx xxx 8.1)

Do xxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) xx xxxxxx 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx x&xxxx;xxxxxxx xx uzavře xxxxxxxxxxx xxxxx.

Xxxxxxx se xxxxxx xx extrakčního xxxxxxxxx (4.1) a extrahuje xx šest hodin xxxxxxxxxxxxx (3.1). Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xx xxxxx, xxxxxx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx&xxxx;(2).

Xxxxxxxxxxxx se oddestiluje, xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxx 1,5 hodiny x&xxxx;xxxxxxx (4.3). Xxxxx xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx. Xxxx xx xxxxxxx 30 xxxxx, xxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxx hmotnost xxxx (rozdíl xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx 1 xx).

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx X

Xx 400 xx xxxxxxx xxxx do 300xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 2,5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 mg (xxx bod 8.2) x&xxxx;xxxxx xx 100 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.3) x&xxxx;xxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx nebo se xxxxxxx baňka xxxxxx xx xxxxxxxx chladič. Xxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxx na xxxxxx xxxx na topné xxxxx a potom xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx varu xxxxx xxxxxx. Během xxxx xx xxxxx xxxxxxxx vzorku xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx.

Xxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx dostatečné xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4), xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx tuku xxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxx zvlhčený xxxxxxx xxxxx, xxxxx neobsahuje xxxxx tuk. Xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxxxx, zda xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxx, xxxxx xx nutné xxxx hydrolýzou xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx&xxxx;X.

Xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxx na xxxxxxxx sklo x&xxxx;xxxx xx 1,5 hodiny x&xxxx;xxxxxxx (4.3) při 100 ± 3 ºC.

Dvojitý filtr x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xx extrakční xxxxxxx (4.2) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxxxxx vatou. Xxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.1) a dále xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx odstavce xxxx 5.1.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx&xxxx;% xxxx xx xxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx týmž xxxxxxxxxx nesmí xxxxxxxxx:

—	0,2&xxxx;% x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxx xx 5&xxxx;%,

—	4,0&xxxx;% xxxxx. z hodnoty xxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx 5–10&xxxx;%,

—	0,4&xxxx;% x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx u obsahu xxx 10&xxxx;%.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

8.1

X&xxxx;xxxxxxx s vysokým xxxxxxx xxxx, xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx homogenní xxxxxxxxxx xxxxxx, se xxxxxxxxx následujícím způsobem: Naváží xx 20 g vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 mg, xxxxxxxx xx s 10 xxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (3.2). Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx (3.1) xxxxx xxxx&xxxx;5.1. Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx petroletherem (3.1) na xxxxx 500&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxxx. Xx xxxx, xxxxx, xxxxxx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx 50&xxxx;xx xxxxxx roztoku. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx podle xxxxxxxxxx xxxxxxxx bodu 5.1. Ze xxxxxx po xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx a zbytek xx xxxxx xxx, xxx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxx 1&xxxx;xx. Xxxxx xx vrátí xx xxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxx xxxxx se již xxxxxxxxx) a postupuje se xxxxx druhého x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xxxx 5.1. Obsah xxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx: (10x1 + m2)  × &xxxx;5 xxx: x1 = xxxxxxxx zbytku xx xxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx (xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx) x2 = xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

8.2	X&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xxxx xx může xxxxxx xxxxxxx xxxxxx na 5&xxxx;x.

8.3	Xxxxxx pro xxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxx xxxxx vody, xx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx B smíchat s bezvodým xxxxxxx xxxxxx.

8.4	X&xxxx;xxxx 5.2 xxxx xxx účinnější xxx promývání xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx horkou xxxx místo studené.

8.5	U některých xxxxx může být xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxx 1,5 xxx. Xx však xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, které může xxxx x&xxxx;xxxxxx výsledkům. Xx xxxxx použít x&xxxx;xxxxxxxxxxx sušárnu.

8.6	Předextrakce xxxxx xxxxxxx X&xxxx;xxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx extrakce xxxxx xxxxxxx&xxxx;X&xxxx;xx doporučuje u krmiv x&xxxx;xxxxxxx xxxx nad 15&xxxx;%. Xx jisté xxxx xx xxxxxx xx xxxxx krmiva x&xxxx;xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx a rozsah

Tato xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx látky, xxxxx xxxxxxxxxx tuk, xxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx a jsou xxxxx xxxxxxxx vláknina.

2.   Princip

Vzorek xx v případě xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx kyseliny xxxxxx a hydroxidu xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx stanovené koncentraci. Xxxxxx se xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx, xxxxxx, xxxxx x&xxxx;xxxxx xxx xxxxxxx 475–500&xxxx;ºX. Xxxxxx váhy xx xxxxxxx odpovídá xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxx sírová, x&xxxx;= 0,13 xxx/x.

3.2	Xxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxx. x-xxxxxxx).

3.3	Xxxxxxxxx xxxxxxx (Xxxxx 545 xxxx xxxxxxx) žíhaná při 500&xxxx;ºX xx 4 xxxxxx (8.6).

3.4

Aceton.

3.5	Petrolether, xxx xxxx 40–60&xxxx;ºX.

3.6	Xxxxxxxx chlorovodíková, x&xxxx;= 0,5 mol/l.

3.7	Roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, x&xxxx;= 0,23 xxx/x.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1

Xxxxxxxxx xxxxxxxx pro hydrolýzu xxxxxxxx xxxxxxxx sírové x&xxxx;xxxxxxxxx draselného, x&xxxx;xxxxxx xxx filtrační xxxxxxx (4.2) a vybavená xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx, xxxxxxxxx stlačený xxxxxx. Xxxxx xxx xx xxxxxxxx před použitím xxx xxxxx předehřívá x&xxxx;xxxxxx xxxxx.

4.2	Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx s porézní xxxxxxx (xxxxxx) x&xxxx;xxxxxxxxx pórů 40–90&xxxx;μx. Před prvním xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx zahřeje xx 500&xxxx;ºX x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx (8.6).

4.3	Hydrolyzační xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx nejméně 270 ml x&xxxx;xxxxxxxxx chladičem, xxxxxx xxx vaření.

4.4	Laboratorní xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx.

4.5	Xxxxxxx pec x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx.

4.6	Xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxx filtrační xxxxxxx (4.2) xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx vakuum x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

4.7	Xxxxxxxxx kroužky xxx xxxxxxx xxxxxxxxx jednotky (4.1), xxxxxxxxxxx kelímků (4.2) a hydrolyzační xxxxxxx (4.3) x&xxxx;xxx připojení xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx jednotce (4.6).

5.   Postup

Do xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) xx xxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx s přesností xx 1&xxxx;xx (xxx xxxxxxxx&xxxx;8.1, 8.2 x&xxxx;8.3) x&xxxx;xxxxx xx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx pomůcky (3.3).

Xxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) xx připojí x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.1) a poté x&xxxx;xxxxxxxxxxxx nádobce (4.3). Xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx 150&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.1) a v případě xxxxxxx se xxxxx xxxxxxx kapek xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.2).

Xxxxxxx xx xxxxx 5 (±2) xxxxx x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxx 30&xxxx;xxxxx.

Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx (4.1) x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx se odsaje xx použití xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx 30 ml xxxxx xxxx, xxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx, přidá xx 150 ml xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.7) xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.2). Xxxxxxxx xx přivede xxxxx 5 (±2) xxxxx x&xxxx;xxxx a intenzivně se xxxx xxxxxx 30&xxxx;xxxxx. Xxxxx se zopakuje xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx xx varu s kyselinou xxxxxxx.

Xx xxxxxxxx promývání x&xxxx;xxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx obsahem x&xxxx;xxxxxxx xx xx studené xxxxxxxxx jednotce (4.6). Xx použití vakua xx xxxxxxx zbytek xx xxxxxxxxxx&xxxx;xxxxxxx třikrát 25&xxxx;xx xxxxxxx (3.4), xxxxxxx xx xxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxxx kelímek xx xxxxxx do xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx při xxxxxxx 130 ºC. Xx xxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxx zváží. Filtrační xxxxxxx xx vloží xx xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxx 475–500 ºC xxxxxxx 30 minut xx xxxxxxxxxx hmotnosti (xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx nesmí xxx xxxxx než 2 xx).

Xx xxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxxx.

Xxxxxxx xx slepá xxxxxxx bez xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx hmotnosti xx xxxxxxxxx xxxxx xxx větší xxx 4 xx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxx jako xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx:

xxx:

x	=	xxxxxxxx vzorku v g
m0	=	úbytek xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxx stanovení x&xxxx;x
x1	=	xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx při xxxxx xxxxxxx x&xxxx;x.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx nesmí xxxxxxxxx:

—	0,6&xxxx;% v absolutní hodnotě x&xxxx;xxxxxx vlákniny nižšího xxx 10&xxxx;%,

—	6&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx vyššího xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx 10&xxxx;% x&xxxx;xxxx.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

8.1

Xxxxxx, xxxxx obsahují xxxx xxx 10&xxxx;% xxxx, xxxx být xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.5). Xxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx extrakční xxxxxxxx (4.6) a zbytek xx xxxxxxx třikrát 30&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx xx použití xxxxx až xx&xxxx;xxxxxxx xxxxxx. Potom se xxxxxxx připojí x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.1) a pokračuje xx xxxxx xxxx 5.

8.2

Xxxxxx xxxxxxxxxx tuk, xxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.5), xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx bodu 8.1 x&xxxx;xxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxx s kyselinou. Xx varu x&xxxx;xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx promytí se xxxxxxxxx xxxxxxx s obsahem xxxxxxx ke xxxxxxx xxxxxxxxx jednotce (4.6) x&xxxx;xxxxxxx xx třikrát 30&xxxx;xx xxxxxxx a následně xxxxxxx 30&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xx xxxxx xx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx xxxx 5 xx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxxxxx.

8.3

Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx 5 % xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx jako xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx se xxxxxxxxx kelímek (4.2) x&xxxx;xxxxxxxxx vzorkem x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.1). Vzorek xx promyje xxxxxxx 30&xxxx;xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.6). Xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx minutové xxxxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxxx 30 ml xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxx xxxx 5.

8.4	Xxxxx se xxxxxxx přístroj, x&xxxx;xxxxxxx xx několik xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx k jedné xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxx xx xxx paralelní xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxx xx xxxxxx sérii.

8.5	Pokud xx xx varu x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx louhem xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx ventilu xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxx ve xxxxxxxx.

8.6	Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx 500&xxxx;ºX, aby xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxx a ochlazování xxxxx xxx kelímky xxxxxxxxx nadměrnému teplotnímu xxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx obsahu redukujících xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xx inverzi xxxxxxxxxxx xxxx glukóza xxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx faktoru 0,95. Je xxxxxxxxxx xxx xxxxx směsi. Xxx ostatní xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xx-xx xx xxxxx, xxxx být xxxxx laktózy xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxx xx vyextrahují zředěným xxxxxxxxx. Extrakt se xxxxxx Carrezovými xxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;XX. Xxxxxxx se xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx cukru xxxx a po xxxxxxx xx xxxxxxx metodou xxxxx Xxxx-Xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxx, 40% xxxxxx (x/x), xxxxxxx: 0,948&xxxx;x/xx xxx 20&xxxx;ºX, xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx.

3.2	Xxxxxxxxx xxxxxxx X:&xxxx;xx xxxx xx rozpustí 21,9&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx Zn (CH3COO)2 . 2X2X&xxxx;x&xxxx;3&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx octové. Xxxxxx xx xxxxx xx 100 ml.

3.3	Carrezovo xxxxxxx XX: ve xxxx xx xxxxxxxx 10,6&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (ferrokyanidu xxxxxxxxxx) X4Xx(XX)6 . 3X2X.&xxxx;Xxxxxx se vodou xx 100 ml.

3.4	Methyloranž, 0,1% xxxxxx (w/v).

3.5	Kyselina xxxxxxxxxxxxxx 4 mol/l.

3.6	Kyselina xxxxxxxxxxxxxx 0,1 xxx/x.

3.7	Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 xxx/x.

3.8

Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx: Xx xxxxxxxxx xxxxxxx xx nalije xxxxxx kyseliny xxxxxxxxx (3.8.2) xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8.3). Xxxxx xx roztok xxxxxx xxxxxxxxx (3.8.1) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx xx 1 xxxx. Xxxxx xx přes xxx xxxxxx x&xxxx;xxx xx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (Xx – 0,05 mol/l; Na2CO3 – 1 xxx/x), viz xxxxxxxx xxxxxxxx bodu 5.4. xX xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx 9,4.

3.8.1

Xxxxxx síranu měďnatého: xx 100&xxxx;xx vody xx xxxxxxxx 25&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx (Xx SO4 . 5X2X)&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx.

3.8.2

Xxxxxx xxxxxxxx citrónové: v 50 ml xxxx xx xxxxxxxx 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx (C6H8O7 . X2X).

3.8.3

Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx: x&xxxx;xxxxxxxxx 300 ml xxxxx xxxx xx xxxxxxxx 143,8 g bezvodého uhličitanu xxxxxxx. Nechá xx xxxxxxxxxxx.

3.9	Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 mol/l.

3.10	Roztok škrobu: xx 30&xxxx;xx xxxx xx rozpustí 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxx xxxx xx xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx. Xxxx xx tři xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxxxx a v případě xxxxxxx xx xxxxx 10 mg xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx.

3.11	Xxxxxxxx sírová 3 xxx/x.

3.12	Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx 30&xxxx;% (w/v).

3.13	Granulovaná xxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx chlorovodíkové, xxxxxxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx.

3.14	3-xxxxxxxxxxx-1-xx (xxxxxxxxxxxx).

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxx: xxxxxxxxx 35–40 xxxxxx/xxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx

Xx 250 xx odměrné xxxxx xx naváží 2,5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx. Přidá xx 200&xxxx;xx xxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxx xx xx xxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xx 5&xxxx;xx Xxxxxxxxx činidla I (3.2) x&xxxx;xxx 30 sekund xx xxxxx. Přidá xx 5 ml Xxxxxxxxx xxxxxxx II (3.2) x&xxxx;xxxxx xx xxxxx xxxxx minutu. Xxxxxx xx po xxxxxx xxxxxxxxx (3.1), xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx se 200&xxxx;xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx na xxxxxxxx xxxxxx, xxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx převede xx 200 xx xxxxxxx baňky xxxxxx xxxxx xxxx. Zchladí xx, xxxxxx se xxxxx xx značku, xxxxxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxx redukujících xxxxx a, po inverzi, xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx redukujících xxxxx

Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx 60 xx redukujících cukrů xxxxxxxxxxx jako glukóza. X&xxxx;xxxxxxx potřeby xx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx na 25&xxxx;xx. Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxx xxxxxxx podle Xxxx-Xxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx obsah xxxxxxx xx xxxxxx.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx

Xx 100 xx xxxxxxx baňky xx odpipetuje 50&xxxx;xx xxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxxx xx za xxxxxxx, xxxxxxxxx míchání xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.5), xx xx xxxxxxxx xxxxxx zbarví xx xxxxxxx. Xxxx xx xxxxx 15&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.6) x&xxxx;xxxxx xx rychle xxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx, xxx xx xxxxxxx třicet xxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxx xx 20 ºC x&xxxx;xxxxx xx 15&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.7). Xxxxxx se xxxxx xx 100&xxxx;xx a homogenizuje. Xxxxxxxxxx se xxxxxxxxx 25&xxxx;xx roztoku, který xxxxxxxx nejvýše 60 xx xxxxxxxxxxxx cukrů xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx na 25&xxxx;xx. Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx Xxxx-Xxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx, kde xx xx xxxxxx, xxxx xxxxxxxxx po vynásobení xxxxxxxx 0,95.

5.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx (xxxxxx xxxxx Luff-Schoorla)

Do 300&xxxx;xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xx xxxxxxxxxx 25&xxxx;xx Luff-Schoorlova xxxxxxx (3.8); xxxxx xx xxxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku. Xxxxxxx xx dvě xxxxxxx xxxxx (3.13) x&xxxx;xxx ručním xxxxxxx xx zahřívá xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxx, aby xx kapalina xxxxxx xx varu xxxxxxxxx xx xxx minuty. Xxx se Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx síťku s otvorem x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx 6 cm, xxx xxxxxx xx xxxxxxx plamen. Xxxxx xxxxxx musí xxx xxxxxxxxx xxx, xxx xx xxxxxxxxx pouze xxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx. X&xxxx;Xxxxxxxxxxxxx baňce se xxxxxxx zpětný chladič x&xxxx;xxxx xx přesně xxxxx xxxxx. Xxxxx xx xxxxx ihned xxxxxxxx ve xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx:

Xx baňky xx xxxxx 10&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx (3.12) x&xxxx;xxxxx poté (xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx, vzhledem x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx) xx přidá 25 ml xxxxxxxx xxxxxx (3.11). Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx sodného (3.9), xx xx xxxxxx xxxxx xxxxx xxxxx. Xxx xx přidá xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.10) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxx.

Xxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx 25&xxxx;xx Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8) x&xxxx;25&xxxx;xx xxxx, 10&xxxx;xx xxxxxxx jodidu xxxxxxxxxx (3.12) a 25 ml xxxxxxxx xxxxxx (3.11) xxx xxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření xxxxxxxx

X&xxxx;xxxxxxxx tabulky se xxxxxxx obsah xxxxxxx x&xxxx;xx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 xxx/x.&xxxx;Xxxxxxxx se xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx postupy

7.1

V případě xxxxx xxxxxxxx na melasu xxxx jiných xxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx, xx xx 1&xxxx;000 xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx 20 g vzorku x&xxxx;xxxxx xx 500&xxxx;xx xxxx. Xxxxx se xxxxx hodinu na xxxxxxxx xxxxxxxx. Vyčeří xx Xxxxxxxxxxx činidly X&xxxx;x&xxxx;XX (3.2 x&xxxx;3.3), xxx xx uvedeno x&xxxx;xxxxxxxx&xxxx;5.1, xxx v tomto xxxxxxx xx čtyřnásobným xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx. Xxxxxx se xx xxxxxx 80% xxxxxxxxx (x/x). Xxxxxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxxxxxx se odstraní xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx&xxxx;5.1. Xxxxx xx směsi xxxx žádný xxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx se xx značku xxxxxxxxxxxx xxxxx.

7.2

X&xxxx;xxxxxxx xxxxx a krmných xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxx xx cukry x&xxxx;xxxxx bez xxxxxx (xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx xxxxx xxxxx), xx xxxxxx 5&xxxx;x,&xxxx;xxxxx se xx 250 ml xxxxxxx xxxxx, xxxxx xx 200&xxxx;xx xxxxxxxxxxx xxxx a míchá xx xx míchacím xxxxxxxx xx xxxx xxxxx xxxxxx a v případě potřeby x&xxxx;xxxx. Vyčeří xx Xxxxxxxxxxx xxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;XX (3.2 a 3.3), jak xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx&xxxx;5.1. Doplní xx xx značku xxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx bodu 5.3.

8.   Poznámky

8.1	Pro xxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxx (xxx xxxxxx xx množství xxxxxx) přibližně 1 ml xxxxxxxxxxxxx (3.14) xxxx xxxxx x&xxxx;Xxxx-Xxxxxxxxxxx činidlem.

8.2	Rozdíl xxxx obsahem xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx glukóza x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx glukóza xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 0,95 xxxxx procentní xxxxx xxxxxxxxx.

8.3	Xxx stanovení obsahu xxxxxxxxxxxx cukrů, x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx, mohou být xxxxxxx xxx xxxxxx:

8.3.1

Xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx metodou xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 0,675 x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx redukujících xxxxx.

8.3.2

Xxx xxxxxx výpočet xxxxxx xxxxxxxxxxxx cukrů, x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx xxx dvě xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxx xx provede x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1, xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx s částí roztoku xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx metodou xxxxxxx xxx xxxxx xxxx (xx fermentaci xxxxxxxxx xxxxx cukrů a vyčeření). V obou xxxxxxxxx xx obsah xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx podle Luff-Schoorla x&xxxx;xxxxxxx v mg xxxxxxx. Xxxxx údaj xx xxxxxx od druhého x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx ve xxxxxx. Xxxxxxx: Xxx objemy odpovídají xxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx navážky xxxxxx 250 xx. X&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx 17 ml xxxxxxx thiosíranu sodného 0,1&xxxx;xxx/x,&xxxx;xxx xxxxxxxx 44,2 xx xxxxxxx. X&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx 11&xxxx;xx téhož roztoku, xxx xxxxxxxx 27,6 xx glukózy. Rozdíl činí 16,6 mg xxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxxxxx cukrů (s výjimkou xxxxxxx) xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xx xxxx:

Xxxxxxx xxxxxx xxx 25&xxxx;xx Xxxx-Xxxxxxxxxx činidla

ml roztoku xxxxxxxxxx xxxxxxx (Xx2X2X3) 0,1 xxx/x,&xxxx;xxx minuty xxxxxxxxx k varu x&xxxx;xxxxx xxxxx xxxx

Xx2X2X3 0,1 mol/l	Glukóza, xxxxxxxx, invertní cukry C6H12O6		Laktóza C12H22O11		Maltóza C12H22O11		Na2S2O3 0,1 xxx/x
xx	xx	xxxxxx	xx	xxxxxx	xx	xxxxxx	xx
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23	2,4 4,8 7,2 9,7 12,2 14,7 17,2 19,8 22,4 25,0 27,6 30,3 33,0 35,7 38,5 41,3 44,2 47,1 50,0 53,0 56,0 59,1 62,2	2,4 2,4 2,5 2,5 2,5 2,5 2,6 2,6 2,6 2,6 2,7 2,7 2,7 2,8 2,8 2,9 2,9 2,9 3,0 3,0 3,1 3,1	3,6 7,3 11,0 14,7 18,4 22,1 25,8 29,5 33,2 37,0 40,8 44,6 48,4 52,2 56,0 59,9 63,8 67,7 71,7 75,7 79,8 83,9 88,0	3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,8 3,8 3,8 3,8 3,8 3,8 3,9 3,9 3,9 4,0 4,0 4,1 4,1 4,1	3,9 7,8 11,7 15,6 19,6 23,5 27,5 31,5 35,5 39,5 43,5 47,5 51,6 55,7 59,8 63,9 68,0 72,2 76,5 80,9 85,4 90,0 94,6	3,9 3,9 3,9 4,0 3,9 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,1 4,1 4,1 4,1 4,1 4,2 4,3 4,4 4,5 4,6 4,6	1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX LAKTÓZY

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx obsahujících xxxx xxx 0,5&xxxx;% xxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxx xx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, které ponechají xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxx. Xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx Luff-Schoorla.

3.   Chemikálie

3.1	Kvasinky Xxxxxxxxxxxxx cerevisiae, xxxxxxxx: xx 100&xxxx;xx vody xx xxxxxxxxxx 25 g čerstvého xxxxxx. Xxxxxxxx vydrží x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx jeden xxxxx.

3.2	Xxxxxxxxx činidlo I: ve xxxx xx xxxxxxxx 21,9&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx, Xx&xxxx;(XX3XXX)2 . 2X2X&xxxx;x&xxxx;3&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx xx 100&xxxx;xx.

3.3	Xxxxxxxxx xxxxxxx XX: xx xxxx se rozpustí 10,6&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx) X4Xx(XX)6 . 3X2X.&xxxx;Xxxxxx xx xxxxx xx 100 ml.

3.4

Luff-Schoorlovo xxxxxxx: Xx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx roztok xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.4.2) xx roztoku xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4.3). Xxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx (3.4.1) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx xx 1 xxxx. Xxxxx xx přes noc xxxxxx a potom se xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (Xx 0,05 xxx/x;&xxxx;Xx2 CO3 1 xxx/x). xX xxxxxx xxxxxxx xx přibližně 9,4.

3.4.1

Xxxxxx xxxxxx měďnatého: xx 100 ml vody xx xxxxxxxx 25 g síranu xxxxxxxxx (Xx SO4 . 5H2O) prostého železa.

3.4.2

Roztok xxxxxxxx citrónové: x&xxxx;50&xxxx;xx xxxx se xxxxxxxx 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx (X6X8X7 · H2O).

3.4.3

Roztok xxxxxxxxxx xxxxxxx: x&xxxx;xxxxxxxxx 300&xxxx;xx xxxxx vody xx xxxxxxxx 143,8&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx uhličitanu xxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx.

3.5	Xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx.

3.6	Xxxxxx jodidu xxxxxxxxxx 30 % (x/x).

3.7	Xxxxxxxx xxxxxx 3 xxx/x.

3.8	Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 xxx/x.

3.9	Xxxxxx xxxxxx: xx 30&xxxx;xx vody xx xxxxxxxx 5 g škrobu x&xxxx;xxxx xx přidá do xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx. Xxxx xx xxx xxxxxx, nechá xx vychladnout x&xxxx;xxxx-xx xxxxx, přidá xx 10&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

Xxxxx lázeň x&xxxx;xxxxxxxxxxx nastaveným na 38–40&xxxx;ºX.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx 100 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxx s přesností xx 1 mg. Xxxxx xx 25–30&xxxx;xx xxxx. Xxxxx xx xxxxxx xx vroucí xxxxx xxxxx na xxxxxx minut x&xxxx;xxx xx ochladí xxxxxxxxx xx 35&xxxx;ºX. Xxxxx xx 5&xxxx;xx suspenze xxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxx se xxxxx stát xx xxxx xxxx xxxxx xx xxxxx lázni x&xxxx;xxxxxxx 38–40 ºC a potom xx vychladí se xx xxxxxxx přibližně 20&xxxx;ºX.

Xxxxx xx 2,5 ml Xxxxxxxxx xxxxxxx X&xxxx;(3.2) x&xxxx;xxxxxx xxxxxx xx xxxxx. Potom xx xxxxx 2,5 ml Carrezova xxxxxxx II (3.3) x&xxxx;xxxxx se xxxxx xxxxxx vteřin. Xxxxxx xx vodou na 100 ml, xxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Do 300 xx Erlenmeyerovy xxxxx se xxxxxxxxxx xxxx filtrátu, xxxxxxx 25 xx, xxxxx xxxxxxxx asi 40–80 xx laktózy. Pokud xx xxxxx, doplní xx xxxxx xx 25 xx.

Xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx slepá xxxxxxx s 5 ml xxxxxxxx xxxxxxxx (3.1). Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx Xxxx-Xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx: xxxxx xx xxxxxx 25&xxxx;xx Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxx xxxxxxx xxxxx (3.5). Xxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx výšky x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx minut. Xxx xx Xxxxxxxxxxxxx baňka xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx potaženou xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx 6 cm, pod xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxxxx xxxx xxx regulován xxx, aby xx xxxxxxxxx pouze xxx Xxxxxxxxxxxxx baňky. X&xxxx;Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx chladič. Xxxx xx xxxxxx deset xxxxx. Potom xx xxxxx xxxxx xxxxxxx xx studené vodě x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx:

Xxxxx xx 10 ml xxxxxxx jodidu sodného (3.6) x&xxxx;xxxxx xxxx (xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx) xx xxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxx (3.7). Xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxxx sodného (3.8), xx xx xxxxxx xxxxx žlutá barva. Xxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.9) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxx.

Xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx 25&xxxx;xx Xxxx-Xxxxxxxxxx činidla (3.4) x&xxxx;25&xxxx;xx vody, xx xxxxxxx 10&xxxx;xx xxxxxxx jodidu xxxxxxx (3.6) x&xxxx;25&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxx (3.7) xxx xxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx laktózy x&xxxx;xx, které xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxx x&xxxx;xx xxxxxxx thiosíranu xxxxxxx 0,1&xxxx;xxx/x.

Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx bezvodá xxxxxxx xxxxxxxxx jako xxxxxxxx xx xxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

X&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxx 40% xxxxxxxxxxxxx cukru xx xxxxxxx více xxx 5&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.1).

Tabulka xxxxxx xxx 25&xxxx;xx Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx

xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (Xx₂X₂X₃) 0,1 xxx/x,&xxxx;xxx xxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxx minut xxxx

Xx2X2X3 0,1 xxx/x	Xxxxxxx, xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxx X6X12X6		Xxxxxxx X12X22X11		Xxxxxxx X12X22X11		Xx2X2X3 0,1 xxx/x
xx	xx	xxxxxx	xx	xxxxxx	xx	xxxxxx	xx
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23	2,4 4,8 7,2 9,7 12,2 14,7 17,2 19,8 22,4 25,0 27,6 30,3 33,0 35,7 38,5 41,3 44,2 47,1 50,0 53,0 56,0 59,1 62,2	2,4 2,4 2,5 2,5 2,5 2,5 2,6 2,6 2,6 2,6 2,7 2,7 2,7 2,8 2,8 2,9 2,9 2,9 3,0 3,0 3,1 3,1	3,6 7,3 11,0 14,7 18,4 22,1 25,8 29,5 33,2 37,0 40,8 44,6 48,4 52,2 56,0 59,9 63,8 67,7 71,7 75,7 79,8 83,9 88,0	3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,8 3,8 3,8 3,8 3,8 3,8 3,9 3,9 3,9 4,0 4,0 4,1 4,1 4,1	3,9 7,8 11,7 15,6 19,6 23,5 27,5 31,5 35,5 39,5 43,5 47,5 51,6 55,7 59,8 63,9 68,0 72,2 76,5 80,9 85,4 90,0 94,6	3,9 3,9 3,9 4,0 3,9 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,1 4,1 4,1 4,1 4,1 4,2 4,3 4,4 4,5 4,6 4,6	1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXX

– POLARIMETRICKÁ XXXXXX –

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx umožňuje xxxxxxxxx xxxxxx škrobu x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxx hmotností v krmivech xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx metabolizovatelné xxxxxxx (xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx&xxxx;XXX) x&xxxx;xx xxxxxxxx Xxxx 96/25/XX&xxxx;(3).

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx a filtraci xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx měřena xxxxxxxxxxxxxx.

Xxxxx xx xxxxxx extrahován 40% xxxxxxxxx. Xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, vyčeření x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxx otáčivost xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxx u prvního xxxxxxxxx.

Xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx násobený xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, roztok 25&xxxx;% (x/x), hustota: 1,126&xxxx;x/xx.

3.2	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx 1,13&xxxx;% (x/x). Xxxxxxxxxxx se xxxx xxxxxxxxxxxx titrací za xxxxxxx xxxxxxx 0,1 xxx/x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx 0,1&xxxx;% (x/x)&xxxx;xxxxxxxxxxxxx v 94% (x/x)&xxxx;xxxxxxxx. Pro neutralizaci 10&xxxx;xx xx xxxxxxxxx 30,94&xxxx;xx XxXX 0,1 xxx/x.

3.3	Xxxxxxxxx činidlo I: ve xxxx xx xxxxxxxx 21,9&xxxx;x&xxxx;xxxxxx zinečnatého Zn (CH3COO)2 . 2X2X&xxxx;x&xxxx;3&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx se xxxxx xx 100&xxxx;xx.

3.4	Xxxxxxxxx xxxxxxx II: 10,6&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx X4Xx(XX)6 . 3X2X)&xxxx;xx xxxxxxxx ve xxxx. Xxxxxx se xxxxx xx 100&xxxx;xx.

3.5	Xxxxxxx, roztok 40&xxxx;% (v/v), xxxxxxx: 0,948&xxxx;x/xx xxx 20&xxxx;ºX.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	250 ml Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx.

4.2	Xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx tak, xxx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx 0,5&xxxx;xx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxx optické xxxxxxxxxx (X&xxxx;xxxx S) (viz poznámka 7.1)

Xx 100 xx xxxxxxx baňky xx xxxxxx 2,5&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1&xxxx;xx. Xxxxx xx 25 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxxxxx xx, xxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, a potom se xxxxx dalších 25 ml xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2). Xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx vodní xxxxx x&xxxx;xxxxx xxx xxxxxx xx s ní xxxxxxxxxx xxxxx, xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxx ve xxxxx xxxxx musí xxx xxxxxx, xxx xxx xxxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx. Xxxxx xxxxxxxxxxxx nesmí být xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx. Xxxxxx po 15 minutách xx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx, xxxxx xx 30&xxxx;xx xxxxxxx vody x&xxxx;xxxxx se xxxxxxx xx 20 ºC.

Přidá xx 5&xxxx;xx Xxxxxxxxx xxxxxxx X&xxxx;(3.3) a asi 30 xxxxxx xx xxxxxxxxxx. Xxxxx se 5&xxxx;xx Xxxxxxxxx xxxxxxx XX (3.4) x&xxxx;xxxx xx xxxxxxxxxx xxx 30 xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx xxxx (k tomu xxxxxxx pouze xxxxxxxxx), xxxxxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx většího xxxxxxxx Xxxxxxxxxxx činidel X&xxxx;x&xxxx;XX, xxxxxxxxx 10&xxxx;xx.

Xxxxxxx otáčivost xxxxxxx se xxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;200 mm xxxxxxx.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx (X'&xxxx;xxxx X') xxxxx xxxxxxxxxxx xx 40% xxxxxxxx

Xx 100 xx xxxxxxx xxxxx se xxxxxx 5 g vzorku s přesností xx 1 mg x&xxxx;xxxxx xx asi 80&xxxx;xx xxxxxxxx (3.5) (xxx poznámka 7.2). Xxxxx xx xxxxx xxxx 1 xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx; xxxxx xxxx xxxx xx šestkrát xxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx. Doplní xx ethanolem (3.5) xx značku, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx se 50&xxxx;xx xxxxxxxx (= 2,5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx) xx 250 ml Xxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xx 2,1 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxxx. Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx se xxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx. Přesně xx 15 xxxxxxxx xx xxxxx vyjme z lázně, xxxx xxxxx xx xxxxxxx xx 100 xx xxxxxxx xxxxx, xxxxx baňka se xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx a ochladí xx xx 20&xxxx;ºX.

Xxxxx xx xxxxxx Xxxxxxxxxxx xxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;XX (3.3 x&xxxx;3.4), doplní xx xxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx postupuje xxxxx xxxxxxx a třetího xxxxxxxx xxxx 5.2.

6.   Výpočet x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxx (x&xxxx;%) xx vypočte xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

6.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx na xxxxxxxxxxx

X	=	xxxxxxx optická xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx
X'	=	xxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx ve 40% (x/x)&xxxx;xxxxxxxx
	=	xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxx X přijaté xxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx: +&xxxx;185,9x: xxxxxx xxxxx, +&xxxx;185,7x: xxxxxxxxxx xxxxx, +&xxxx;184,6x: xxxxxxxxx škrob, + 182,7o: pšeničný xxxxx, +&xxxx;181,5x: xxxxx xxxxx, +&xxxx;181,3x: xxxxxx xxxxx, +&xxxx;184,0x: xxxxxxx xxxx xxxxxx a škrobových xxxxx x&xxxx;xxxxxxx směsích.

6.2   Měření xx xxxxxxxxxxxx

X	=	xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx stupních xxxxxxxxxxx
X'	=	xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx rozpustných xx 40% (x/x)&xxxx;xxxxxxxx
X	=	xxxxxxx xxxxxxxxx v g ve 100&xxxx;xx xxxx, která xxxxxxxx xx 200xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx 100x xxxxxxxxxxx 16,29&xxxx;x&xxxx;xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 26,00&xxxx;x&xxxx;xxx německé xxxxxxxxxxxx 20,00&xxxx;x&xxxx;xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx
	=	xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx čistého xxxxxx (xxx 6.1).

6.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 0,4 % v absolutní xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxx xx 40&xxxx;% x&xxxx;1&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxx xxxxxx 40&xxxx;% a více.

7.   Poznámky

7.1	Pokud xxxxxx xxxxxxxx více xxx 6&xxxx;% xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx být xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx optické xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.

7.2

X&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx obsahem xxxxxxx, xxxx např. xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx sušené xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx se xx&xxxx;xxxxxxx 80&xxxx;xx xxxxxxxx (3.5) níže xxxxxxxx xxxxxxxx. Na xxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx se xxxxxx xx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx 50 ºC xx 30 minut. Xxxxx se vychladnout x&xxxx;xxxx xx pokračuje xxxxx xxxx 5.3.

7.3

Xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx přítomny xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx škrobu xxxxxxxxxxxxxxx metodou, xxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx: — xxxxxxxx x&xxxx;(xxxxxxx) řepy xxxx (xxxxxxx) xxxxx xxxxx, (xxxxxxx) řepná xxxxxx, směs (xxxxxxx) xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxx, (xxxxxxx) řepná vináza, (xxxxx) cukr, — citrusová xxxxx, — xxxxx xxxxxx; lněné xxxxxxxx; xxxxxxxxxxx lněné xxxxxx, — xxxxxxx xxxxxx; xxxxxxx xxxxxxxx; xxxxxxxxxxx xxxxxxx semeno; xxxxxxx řepkové xxxxxx, — xxxxxxxxxxxx xxxxxx; extrahované xxxxxxxxxxxx xxxxxx; slunečnicové xxxxxx, xxxxxxxx loupané x&xxxx;xxxxxxxxxxx, — xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx; xxxxxxxxxxx xxxxx, — xxxxxxxxxx xxxxx, — xxxxxx xxxxxxxx, — xxxxxxxx bohaté xx xxxxxx (např. xxxxxx x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx), — xxxxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx a rozsah

Tato xxxxxx umožňuje stanovení xxxxxx xxxxxx v krmivech.

2.   Princip

Vzorek xx xxxxxxxx xxx 550&xxxx;ºX; xxxxxx xx xxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxx 20&xxxx;% (x/x).

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxx xxxxx.

4.2	Xxxxxxxxxx xxxxxxx pec x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

4.3	Xxxxxxxxx kelímky z křemíku, xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx, xxx xxxxxxxxx (xxx 60 × 40 × 25 mm) nebo xxxxxx (xxxxxx 60–70&xxxx;xx, xxxxx 20–40&xxxx;xx).

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxx xxxxxx na xxxxxxx 550&xxxx;ºX, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx, xx s přesností xx 1 xx xxxxxx 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx (2,5 g v případě xxxxx, xxxxx mají xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxx). Xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx topnou xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx se xxxxxxx, xx látka xxxxxxxxx. Spaluje xx xxxxx xxxx 5.1 xxxx 5.2.

5.1	Spalovací xxxxxxx xx vloží xx xxxxxxx xxxx zahřáté xx 550&xxxx;ºX. Xxx xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx, xxxxx nevznikne xxxx, xxxxx šedý xxxx načervenalý xxxxx, xxxxx se xxx xxx xxxxxx zuhelnatělých xxxxxx. Xxxxxxx se xxxxx xx exsikátoru, xxxxx xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx zváží.

5.2

Spalovací xxxxxxx se xxxxx xx muflové xxxx xxxxxxx xx 550&xxxx;ºX. Xxxxxxx se 3&xxxx;xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxxx, xxxxx xx vychladnout x&xxxx;xxxxx xx xxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxx 30 xxxxx, xxx se xxxxxxxxx, xx xx xxxxxxxx hmotnost xxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxx hmotnosti xxxx xxxxx váženími xxxxx xxx xxxxx xxx 1 mg).

6.   Výpočet x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx kelímku (xxxx).

Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

7.1

Xxxxx xxxxx, které xx xxxxxxx zpopelňují, se xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx dobu xxx xxxxx. Xx xxxxxxxxxxx xx přidá několik xxxxx 20% xxxxxxx xxxxxxxxx amonného xxxx xxxx (xxxxxxx, xxx xxxxxxx k rozptylu xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx). Xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx pokračuje x&xxxx;xxxxxx. Xxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx, xx xx xxxxxxxxxx xxxxx.

7.2

X&xxxx;xxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx v bodě 7.1, xx xxxxxxxxx takto: xx spalování xx xxxx xxx hodin xx popel xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxx a přefiltruje xx přes xxxx xxxxxxxxxx filtr. Xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx dále xxxxxxx v původním xxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxx xx vychlazeného xxxxxxx, xxxxxx xx xxxxx, xxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxx se xxxxx.

7.3	X&xxxx;xxxxxxx xxxxx a tuků se xxxxxx xxxxxx 25&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx. Zuhelnatí xx xxxxxxxxx látky xxxxxxx xxxxxxxxxxxx papírového xxxxxx. Xx spálení xx xxxxxx co nejmenším xxxxxxxxx vody. Xxxxxx xx x&xxxx;xxxxx podle xxxxxx v bodu 5.

N.   STANOVENÍ XXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXXXXX X&xxxx;XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx látek xxxxxxxxxxxxx v kyselině chlorovodíkové x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxx druhu xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxx xxx xxxxx xxxxxx.

1.1	Xxxxxx A: xxxxxxx xx xxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxx xxxxxxx krmných xxxxx.

1.2	Xxxxxx X: xxxxxxx xx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxx xxxxx xxxxx, u nichž xx xxxxx látek nerozpustných x&xxxx;xxxxxxxx chlorovodíkové, xxxxxxxxx xxxxxxx A, vyšší než 1&xxxx;%.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

2.1	Xxxxxx X: xxxxxx xx xxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx a nerozpuštěný xxxxxx xx přefiltruje x&xxxx;xxxxx.

2.2	Xxxxxx X: xxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx přefiltruje, xxxxxx xx filtru xx zpopelní a dále xx postupuje xxxxx xxxxxx A.

3.   Chemikálie

3.1	Kyselina xxxxxxxxxxxxxx 3 mol/l.

3.2	Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 20% xxxxxx (x/x).

3.3	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 1% xxxxxx (x/x).

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxx xxxxx.

4.2	Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx s termostatem.

4.3	Spalovací xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx, porcelánu xxxx platiny, buď xxxxxxxxx (asi 60 × 40 × 25&xxxx;xx) nebo xxxxxx (xxxxxx 60–75&xxxx;xx, xxxxx 20–40&xxxx;xx).

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx A

Vzorek xx xxxxxxxx podle postupu xxxxxxxxx v metodě xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxx xx použít xxxxxx popel získaný xxx xxxxxxxx stanovení.

Popel xx xxxxxx 75&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1) xxxxxxx xx 250–400 xx kádinky. Xxxxx xx xxxxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxx se xxxx xxxxxxx minut. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx filtr x&xxxx;xxxxxx xx filtru xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx kyselé xxxxxx. Xxxxx s promytým xxxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxx zpopelní x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx kelímku xxx xxxxxxx minimálně 550&xxxx;ºX x&xxxx;xxxxxxxxx 700&xxxx;ºX. Nechá xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx X

Xx 250–400 ml kádinky xx naváží 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx. Xxxxx se xxxxxxxx 25&xxxx;xx xxxx x&xxxx;25&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxx se xxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx 50&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1). Xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx se xxxxxxx xxxxxx na xxxxxx xxxxx xxxxx, xxx se ponechá 30 xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxx, xxx mohlo xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx veškerého přítomného xxxxxx. Xxxxxxxxxxx xx xx horka xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx filtr x&xxxx;xxxxx xx promyje 50&xxxx;xx xxxxx xxxx (xxx xxxxxxxx&xxxx;7). Filtr xx zbytkem xx xxxxx xx spalovacího xxxxxxx, xxxxxx se x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx minimálně 550&xxxx;xX x&xxxx;xxxxxxxxx 700 ^oC. Po xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx 75 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1) xx 250–400 xx xxxxxxx; xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx 5.1.

6.   Výpočet x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xx odečtení xxxxxxxxx xxxxxxx (táry). Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx vzorku.

7.   Poznámka

Jestliže xx filtrace xxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxxx 50&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1) 50&xxxx;xx 20% xxxxxxxx trichloroctové (3.2) x&xxxx;xxxxxx xx filtru xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx 1% xxxxxxxx trichloroctové (3.3).

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx metoda xxxxxxxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx vápenatý xx xxxxxxx xxxxx.

Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxx. x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx) xxxx xxx xxxxxxx zvláštní metoda.

2.   Princip

Uhličitany xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx; vzniklý xxxx xxxxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxx se xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx plynu xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xx známého množství xxxxxxxxxx vápenatého.

3.   Chemikálie

3.1	Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxx 1,10 g/ml.

3.2	Uhličitan xxxxxxxx.

3.3	Xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx 0,05 xxx/x,&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

Xxxxxxxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxxx (viz xxxxxxx) xxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxx xxxxxx uhličitanů xx xxxxxx xx xxxxxx:

—	0,5&xxxx;x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 50–100&xxxx;% uhličitanů xxxxxxxxxxx xxxx uhličitan xxxxxxxx,

—	1&xxxx;x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx obsahujících 40–50 % xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx vápenatý,

—	2 xx 3&xxxx;x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxx xx umístí xx xxxxxxxx xxxxxxx (4) xxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx obsahuje 10 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx (5) xx xxxxx xxx, xxx trubice (1) xxxx xxxxxxx s vnějším xxxxxxxxx. Pomocí xxxxxxx xxxxxxx (2), xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.3) x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (1), se vyrovnají xxxxxxx xx nulu. Xxxxxx (5) xx xxxxx xxx, aby xxxx spojeny xxxxxxx (1) x&xxxx;(3), x&xxxx;xxxxxxxxxxx xx, zda xx xxxxxxx xx xxxx.

Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4) xx xxxxxxxx chlorovodíková (3.1) xxxxxx na xxxxxxx vzorku. Xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (2). Nádobkou (4) xx třepe xxx xxxxxx, dokud xxxxx xxxxxxxx uvolňování xxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxx xx xxxxxx vyrovnáním xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx (1) x&xxxx;(2) xx xxxxxxx hladinu. Xx několika xxxxxxxx, xx se ustálí xxxx xxxxx, se xxxxxx xxxx hodnota.

Provede xx xxxxxxxxx zkouška xx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx 0,5&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.2).

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxx podle následujícho xxxxxx:

xxx:

X	=	% (x/x)&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx uhličitan vápenatý xx xxxxxx
X	=	xx XX2 xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx
X1	=	xx XX2 xxxxxxxx x&xxxx;0,5&xxxx;x&xxxx;XxXX3
x	=	xxxxxxxx xxxxxxx vzorku x&xxxx;xxxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

7.1	Xxxxx xx hmotnost xxxxxxx xxxxxx xxxxx než 2&xxxx;x,&xxxx;xxxxx xx ke xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx (4) xxxxxxx 15&xxxx;xx xxxxxxxxxxx xxxx a před xxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxx. Xxx kontrolní xxxxxxx xx použije stejný xxxxx xxxx.

7.2	Xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xxx u Schleibler-Dietrichova xxxxxxxxx, xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx navážky xxxxxx a kontrolní xxxxx x&xxxx;xxxx se xxxxxxx xxxxxxx výsledků.

P.   STANOVENÍ XXXXXX XXXXXXXXX FOSFORU

FOTOMETRICKÁ METODA

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxx metoda xxxxxxxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxx xxxxxxx v krmivech. Je xxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx. V určitých xxxxxxxxx (x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx) xx xxxxx použít gravimetrickou xxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx se mineralizuje xxx xxxxxx cestou (xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx krmiv), xxxx xxxxxx xxxxxx (xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx sloučenin x&xxxx;xxxxxxxx krmiv), x&xxxx;xxxxxxx xx xx xxxxxxxx xxxxxxx. K tomuto roztoku xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xxx 430 xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxxx xxxxxxxx.

3.2	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, ρ20 = 1,10&xxxx;x/xx (přibližně 6 xxx/x).

3.3	Xxxxxxxx dusičná, ρ20 = 1,045&xxxx;x/xx.

3.4	Xxxxxxxx xxxxxxx, ρ20 = 1,38–1,42&xxxx;x/xx.

3.5	Xxxxxxxx sírová, ρ20 = 1,84&xxxx;x/xx.

3.6	Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx: x&xxxx;xxxxxxx baňce o objemu 1 x&xxxx;xx smíchá 200&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.6.1) x&xxxx;200&xxxx;xx xxxxxxx vanadičnanu amonného (3.6.2) a se 134 ml xxxxxxxx dusičné (3.4) x&xxxx;xxxxxx xx vodou xx xxxxxx.

3.6.1

Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx: 100 g heptamolybdenanu amonného (XX4)6Xx7X24 . 4H2O se xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxx. Xxxxx xx 10&xxxx;xx xxxxxxxx (xxxxxxx 0,91x/xx) x&xxxx;xxxxxx se vodou xx 1 litr.

3.6.2

Roztok xxxxxxxxxxx xxxxxxxx: 2,35 g vanadičnanu xxxxxxxx XX4XX3 xx xxxxxxxx xx 400&xxxx;xx xxxxx xxxx. Xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx přilévá 20&xxxx;xx xxxxxxx kyseliny dusičné (7&xxxx;xx HNO3 (3.4) + 13&xxxx;xx H2O) a doplní xx vodou xx 1 litr.

3.7	Standardní xxxxxx 1 mg fosforu xx ml: 4,387 g dihydrogenfosforečnanu xxxxxxxxxx XX2XX4 xx xxxxxxxx xx xxxx. Xxxxxx xx xxxxx xx 1 xxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxxx, xxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxx spalovací kelímky.

4.2	Elektrická xxxxxxx xxx s termostatem, xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 550&xxxx;xX.

4.3	Xxxxxxxxxxx xxxxx, 250 xx.

4.4	Xxxxxxx baňky x&xxxx;xxxxxx xxxxxx.

4.5	Xxxxxxxxxxxxxxx.

4.6	Xxxxxxxx, xxxxxx xxx 16&xxxx;xx, xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 14,5&xxxx;xx; xxxxx: 25–30&xxxx;xx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxx druhu xxxxxx xx připraví xxxxxx xxxxxxxx, který xx uveden x&xxxx;xxxx 5.1.1 nebo 5.1.2.

5.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxx

Xx Kjeldahlovy baňky xx naváží 1&xxxx;x&xxxx;xxxx xxxxx množství xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 1&xxxx;xx. Xxxxx xx 20&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxx (3.5), xxxxx xx důkladně xxxxxxxx, xxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxx vzorku xx stěnách baňky; xxx xx xxxxxx xxxxxxx a 10 minut xxxx. Xx xxxxxx ochlazení xx xxxxxxx 2&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxx (3.4); xxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxx xxxxxxx. Xxx se xxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxxx xx xxxx xx xxxx. Xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx, až xx xxxxx čirý xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx vody, xxxxxxxx xx xxxxxxx do 500&xxxx;xx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;Xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx. Xx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

5.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxx vzorky, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, ale xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx vápenatý x&xxxx;xxxxxxxxx

Xx xxxxxxxxxxx kelímku xx xxxxxx xxxxxxxxx 2,5 g vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx x&xxxx;xxxxxxxx se xxxxxxxx x&xxxx;1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.1). V muflové xxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx 550 oC xxx xxxxxx, xxxxx se xxxxxxx xxxxx bílé xxxx xxxx xxxxx (xxxx množství uhlíkatých xxxxxx není na xxxxxx). Xxxxx xx xxxxxxx xx 250 xx xxxxxxx, přidá xx 20 ml xxxx x&xxxx;xxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíková (3.2), dokud xxxxxxxx xxxxxx; xxxxxxx xx xxxxx dalších 10&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2). Xxxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxx, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Zbytek xx rozpustí x&xxxx;10&xxxx;xx xxxxxxxx dusičné (3.3) x&xxxx;5 xxxxx xxxx xx pískové lázni xxxx xx topné xxxxx tak, aby xxxxxxx k úplnému xxxxxxxx. Xxxxxxxx xx převede xx 500 xx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxx. Po xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx po značku, xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.1 nebo 5.1.2 xx zředí xxx, aby xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx 40 μx/xx. 10&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxx do xxxxxxxx (4.6) x&xxxx;xxxxx se 10&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6). Xxxxxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xx xxxx 10 xxxxx při xxxxxxx 20&xxxx;ºX. Xxx xx měří xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxx 430 nm xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;10&xxxx;xx xxxx x&xxxx;10&xxxx;xx molybdátovanadátového xxxxxxx (3.6).

5.3   Kalibrační křivka

Ze xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7) xx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx 5, 10, 20, 30 x&xxxx;40 μg xxxxxxx xx xxxxx xx. Xx xxxxxx 10&xxxx;xx xxxxxx roztoků xx xxxxx 10&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6). Xxxxxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxx se xxxx minimálně po xxxx 10 xxxxx xxx xxxxxxx 20&xxxx;ºX. Xxx xx xxxx xxxxxxxxxx, jak xx xxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.2. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Křivka xx xxxxxxxx při xxxxxxxxxxx fosforu 0–40 μx/xx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx výsledků

Obsah xxxxxxx xx zkoušeném xxxxxx xx stanoví xxxxxx kalibrační xxxxxx.

Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou paralelních xxxxxxxxx provedených xx xxxxxxx xxxxxx nesmí xxxxxxxxxx:

—	3&xxxx;% xxxxx. z hodnoty xxxxxxx výsledku u vzorků x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx 5 %,

—	0,15 % v absolutní xxxxxxx u vzorků x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx 5&xxxx;% a více.

Q.   STANOVENÍ XXXXXX XX XXXX XXXXXXXXXXX XXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx a rozsah

Tato xxxxxx xxxxxxxx stanovení xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx obvykle xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxx xx xxxxxx pro xxxxxxx krmiva.

2.   Princip

Chloridy se xxxxxxxx xx xxxx. Xxxxxxxx produkt xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, roztok xx xxxxxx. Roztok xx mírně okyselí xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxxxx pomocí xxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx xxxx chlorid stříbrný. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx titruje roztokem xxxxxxxxxxxxx amonného podle Xxxxxxxxxx xxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxx thiokyanatanu xxxxxxxx 0,1 xxx/x.

3.2	Xxxxxx xxxxxxxxx stříbrného 0,1 xxx/x.

3.3	Xxxxxxxx xxxxxx síranu xxxxxxxxxxxxxxxx (XX4)Xx(XX4)2.

3.4	Xxxxxxxx dusičná, xxxxxxx: 1,38&xxxx;x/xx.

3.5	Xxxxxxxxxxxx.

3.6

Xxxxxx.

3.7	Xxxxxxxxx xxxxxxx X:&xxxx;xx vodě xx xxxxxxxx 21,9 g octanu zinečnatého Xx&xxxx;(XX3XXX)2 . 2H2O a 3 g ledové xxxxxxxx octové. Xxxxxx xx xxxxx na 100 xx.

3.8	Xxxxxxxxx činidlo XX: xx vodě xx rozpustí 10,6 g kyanoželeznatanu xxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx) X4Xx(XX)6 . 3X2X.&xxxx;Xxxxxx xx vodou xx 100 xx.

3.9	Xxxxxxx xxxx, xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx a pomůcky

Míchací xxxxxxxx: xxxxxxxxx 35–40 xxxxxx/xxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxx závisí xx druhu vzorku x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx&xxxx;5.1.1, 5.1.2 xxxx 5.1.3.

Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

5.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxx xxxxxxxxx hmoty

Do 500 xx xxxxxxx xxxxx xx naváží xxxxxxxxx 10&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx xxx, aby xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx 3 g ve xxxx rozpustných chloridů, xxxxx xx xxx 400&xxxx;xx xxxx a třicet xxxxx xx xxxxx xx míchacím xxxxxxxx xxx teplotě asi 20&xxxx;ºX. Potom xx xxxxxx xx značku, xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

5.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.1.3

Xx 500 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx asi 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1&xxxx;xx x&xxxx;1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx. Xxxxx xx 400&xxxx;xx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx 20&xxxx;^xX x&xxxx;5&xxxx;xx Xxxxxxxxx xxxxxxx X&xxxx;(3.7), asi 30 xxxxxx se míchá, xxx se přidá 5&xxxx;xx Carrezova xxxxxxx XX (3.8). Xxxxxx xxxxx se xxxxx xx xxxxxxxx zařízení, xxxxx xx doplní xx xxxxxx, xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

5.1.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxxxx krmiva, xxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxx, směsi x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx obsahem x&xxxx;xxxx xxxxxxxx xxxxxx na xxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx (xxxx. xxxxxxxxxxxx xxxxx)

Xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.2, xxx xxxxxxxxxx xx. Místo xxxx xx dekantuje xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx. Xx 200 xx xxxxxxx xxxxx se xxxxxxxxxx 100 ml supernatantu, xxxxxx se x&xxxx;xxxxxxxx (3.6) a doplní se xxxxx rozpouštědlem xx xxxxxx. Homogenizuje xx x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xx Erlenmayerovy xxxxx xx xxxxxxxxxx 25–100&xxxx;xx xxxxxxxx (podle xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx) získaného xxxxx xxxx 5.1.1, 5.1.2 nebo 5.1.3. Xxxxxxxxx xxxx nesmí xxxxxxxxx xxxx než 150&xxxx;xx xxxxxx (Cl). X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx vodou xx xxxxxxxxx 50 ml, xxxxx xx 5 ml xxxxxxxx dusičné (3.4), 20&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx (3.3) x&xxxx;xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxx. Xxxxx xxxxxxx se xxxxx xxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx (3.2) xxx, aby xx získal xxxxxxxx 5 xx. Xxxx xx xxxxx 5&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxx (3.5) a silně xx xxxxxxxx, xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx xx xxxxxxx s roztokem xxxxxxxxxxxxx amonného (3.1), xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxx jednu xxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (X)&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxx procento xxxxxxxx sodného se xxxxxxxx xxxxx následujícího xxxxxx:

xxx:

X1	=	xxxxxxx xxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx 0,1 xxx/x&xxxx;x&xxxx;xx
X2	=	xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 0,1 xxx/x&xxxx;xxxxxxx pro xxxxxxx x&xxxx;xx
x	=	xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxx xxx xxx xxxxx zkoušce xxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx 0,1 xxx/x&xxxx;xxxxxxxxxxx, xxxxxx xx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx (V₁ - X₂).

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

7.1	Xxxxxxx lze provádět xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx.

7.2	X&xxxx;xxxxxxx produktů xxxxx xxxxxxxx na xxxxx a tuky se xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxxx.

7.3	X&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx Mohrovou xxxxxxx.

---

(1)&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxx sušárna určená xxx xxxxxx obilí, xxxxx, xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx mít takovou xxxxxxxx xxxxxxxx, aby, xxxxx xx nastavena xx teplotu 131&xxxx;ºX, xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxx xxx 45&xxxx;xxxxx poté, xx xxx xx xxxxxxx umístěn maximální xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxx xxxxx současně. Xxxxxxx xxxx xxx takové, xx když se xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxx xx xxxx xxxx hodin, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx na xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxxx je xxxxx xxx 0,15&xxxx;%.

(2)&xxxx;&xxxx;Xxxxx xx xxx xxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx, nahradí xx xxxxx kamínky xxxxxxxxxx kuličkami.

(3)  Úř. věst. X&xxxx;125, 23.5.1996, s. 35.

XXXXXXX&xxxx;XX

XXXXXX XXXXXXXX PRO XXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXX LÁTEK X&xxxx;XXXXXXXX

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXX X

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx vitaminu X&xxxx;(xxxxxxxx) v krmivech a premixech. Xxxxxxx X&xxxx;xxxxxxxx xxx-xxxxx-xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx xxx xxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxx touto xxxxxxx. Xxxxx vitaminu A se xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x.&xxxx;x.) xx kilogram. Xxxxx mezinárodní xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx 0,300 μx all-trans xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxx) xxxx 0,344 μx all-trans xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxx) xxxx 0,550 μx xxx-xxxxx vitaminu X&xxxx;(xxxxxxxx).

Xxx kvantifikace je 2&xxxx;000 m. x. xxxxxxxx A/kg.

2.   Princip

Vzorek se xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx a vitamin X&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx x,&xxxx;xxxxx xx xx nutné, xxxxxx xx na xxxxxxx xxxxxxxxxxx. Obsah xxxxxxxx X&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx kapalinové xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx fázi (XX-XXXX) x&xxxx;XX xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxx, aby xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxx-xxxxx vitaminu X&xxxx;(xxxxxxx) a jeho cis xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxx, σ&xxxx;= 96 %.

3.2	Petrolether, xxx xxxx 40–60&xxxx;xX.

3.3

Xxxxxxxx.

3.4	Xxxxxx xxxxxxxxx draselného, x&xxxx;= 50&xxxx;x/100 xx.

3.5	Xxxxxx askorbátu xxxxxxx, x&xxxx;= 10 g/100 ml (xxx xxxxxxxx 7.7).

3.6	Xxxxxx xxxxx, Xx2X ·&xxxx;x&xxxx;X2X&xxxx;(x&xxxx;= 7–9).

3.6.1.

Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, x&xxxx;= 0,5 xxx/x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx, β&xxxx;= 120 g/l (pro x&xxxx;= 9) (xxx xxxxxxxx 7.8).

3.7	Xxxxxx xxxxxxxxxxxxx, x&xxxx;= 2&xxxx;x/100&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxxx (3.1).

3.8	2-propanol.

3.9	Mobilní xxxx xxx XXXX: xxxx methanolu (3,3) x&xxxx;xxxx, xxxx. 980 + 20 (v + x). Přesný xxxxx xxxx upraven xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx použité xxxxxx.

3.10	Xxxxx, xxxxxx kyslíku.

3.11	All-trans-vitamin A (acetát), xxxxx xxxxx, x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx. 2,80&xxxx;×&xxxx;106&xxxx;x.&xxxx;x./x.

3.11.1

Xxxxxxx xxxxxx xxx-xxxxx-xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxx): xx 100 xx xxxxxxx xxxxx se x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,1 xx xxxxxx 50 xx vitaminu X&xxxx;(xxxxxx) (3.11). Xxxxxxxx se x&xxxx;2-xxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxx xx xxx po xxxxxx. Nominální xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx je 1&xxxx;400&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Přesný xxxxx xx stanoví xxxxx xxxx 5.6.3.1.

3.12	All-trans-vitamin A (palmitát), xxxxx čistý, s ověřenou xxxxxxxxx, xxxx. 1,80 × 106 m. j./g.

3.12.1

Zásobní xxxxxx all-trans-vitaminu A (palmitát): xx 100 ml xxxxxxx baňky xx x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,1 xx xxxxxx 80 xx xxxxxxxx A (palmitát) (3.12). Xxxxxxxx se x&xxxx;2-xxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxx xx xxx xx xxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx A v roztoku xx 1&xxxx;400&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Přesný xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxx 5.6.3.2.

3.13	2,6-di-terc-butyl-4-methylfenol (XXX) (xxx xxxxxxxx 7.5).

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.

4.2	Xxxxx xxxx.

4.2.1

Xxxxx x&xxxx;xxxxxxx dnem xxxx xxxxxxx xxxxx, 500 xx, se xxxxxxxxxx hrdlem.

4.2.2

Odměrné xxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx 10, 25, 100 x&xxxx;500 xx.

4.2.3

Xxxxxx xxxxxxx, kónické, 1&xxxx;000 xx, xx xxxxxxxxxx xxxxxx.

4.2.4

Xxxxxxxxxx baňky, 250 ml, xx xxxxxxxxxx xxxxxx.

4.3	Xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxx 300&xxxx;xx, xx xxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx.

4.4	Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx fází, xxxxxx 185&xxxx;xx (xxxx. Schleicher &xxx; Xxxxxxx 597 XX 1/2).

4.5	Xxxxxxxx xxx XXXX x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

4.5.1

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 250&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, X18, xxxxx 5&xxxx;xxxx 10 μm xxxx xxxxxxx (výkonnostní xxxxxxxxx: xxxxx xxxxxx xxx pro všechny xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx XXXX).

4.5.2

XX nebo xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.

4.6	Xxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;10&xxxx;xx xxxxxxxxxx kyvetami.

4.7	Vodní xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx mícháním.

4.8	Extrakční xxxxxxxx (xxx xxxxxxx 1) xxxxxxxxxxx xx:

4.8.1

Xxxxxxxxxx válce x&xxxx;xxxxxx 1 x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx.

4.8.2

Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx, s postranním xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, která xxxxxxxx xxxxxxx. Nastavitelná xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx tak, xxx bylo xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxxxxx

:

Xxxxxxx A je xxxxxxx xx (XX) xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx. Všechny operace xx xxxxxxx xxx xxxxxxxx světla (používá xx tmavé xxxx xxxx xx chrání xxxx světlem xxxxxxxxxx xxxxx) x&xxxx;xxxxxxx (pod xxxxxxx). Xxxxxx nad xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx vytěsní dusíkem (xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx, xx xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx).

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxx tak, xxx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx oka 1&xxxx;xx x&xxxx;xxx během úpravy xxxxxxx k jeho zahřátí. Xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx před xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxx docházet xx xxxxxxx xxxxxxxx A.

5.2   Saponifikace

Podle xxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;xx xxxxxx xx s přesností xx 1 mg xxxxxx 2–25&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xx 500 xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx dnem nebo xxxxxxx xxxxx (4.2.1). Xx xxxxxxxxxxxx míchání xx xxxxx 130&xxxx;xx xxxxxxxx (3.1), asi 100 xx XXX (3.13), 2&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.5) x&xxxx;2&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (3.6). Xxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx (4.3) x&xxxx;xxxxxx xx xx vodní xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx mícháním (4.7). Xxxxxxx xx k varu x&xxxx;xxxx xx xxx xxxxxxxx 5 xxxxx. Xxxxx xx přes xxxxxxx (4.3) xxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxx xx xxx refluxem xx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx 25&xxxx;xxxxx. Potom xx xxxxxxx opláchne xxx 20&xxxx;xx xxxx x&xxxx;xxxxx baňky xx xxxxx vychladnout na xxxxxxxxxxx teplotu.

5.3   Extrakce

Saponifikovaný xxxxxx xx xxxxxxxxx a propláchnutím xxxxxx 250&xxxx;xx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx 1&xxxx;000 xx xxxxxx xxxxxxx (4.2.3) nebo xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.8). Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx opláchne 25&xxxx;xx xxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxx 100&xxxx;xx petroletheru (3.2) x&xxxx;xxx oplachy se xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx asi 2 : 1. Xxxxxx xx 2 xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxx 2 xxxxxx stát.

5.3.1   Extrakce x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx (4.2.3)

Xx&xxxx;xxxxxxxxx vrstev (xxxxxxxx 7.3) xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx další xxxxxx xxxxxxx (4.2.3). Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;50&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2).

Xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx (xxx xxxxxxxxxx xxxxxx) 100&xxxx;xx xxxx a potom xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx 100&xxxx;xx xxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx fenolftaleinu (3.7) xxxxxxxx (xxxxxxx xxxxx 4 xxxxxxx). Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xx 500 xx odměrné xxxxx (4.2.2) přes xxxxx xxxxxxxx filtr xxx xxxxxxxxxx fází (4.4), xxx xx odstranila xxxxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxx 50&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxx xx přidá xxxx xxxxx xx xxxx odměrné xxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx (3.2) xxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxx promíchá.

5.3.2   Extrakce x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.8)

Xx&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx 7.3) xx odstraní xxxxx x&xxxx;xxxxx (4.8.1) x&xxxx;xxxxx xx xx vloží xxxxxxx zařízení (4.8.2). Xxxxxx xxxxxx X-xxxxxxx xx xxxxxx tak, xxx xxxx xxxxx xxx rozhraním. Xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx (xxxxxxxxxxx postranním xxxxxxxx) xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx vrstva do 1&xxxx;000 xx xxxxxx xxxxxxx (4.2.3). Xxxxx xx 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxx xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx. Xx xxxxxxxx vrstev xx xxxxx vrstva xxxx xxxxxxx stejným xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx. Extrakce xx xxxxxxx s dalšími 100 ml xxxxxxxxxxxx (3.2) a pak xxxxx xxxxxxx s 50 ml xxxxxxxxxxxx (3.2). Xx xxxxxxxxx fází se xxxx horní petroletherová xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx dělicí nálevky.

Spojené xxxxxxxx petroletheru v dělicí xxxxxxx xx promyjí, xxx xx popsáno x&xxxx;xxxx 5.3.1, x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxx podle xxxx 5.3.1.

5.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx XXXX

Xxxxxxxxx část roztoku xxxxxxxxxxxx (xxxxx xxxx 5.3.1 xxxx 5.3.2) xx odpipetuje xx 250 ml xxxxxxxxxx xxxxx (4.2.4). Rozpouštědlo xx xx vakuové xxxxxxx odparce (4.1) xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx při teplotě xx 40&xxxx;^xX téměř xx xxxxx. Xxxxxxxxxxxx xxxx xx obnoví xxxxxxxxx xxxxxx (3.10) xx baňky x&xxxx;xx xx xxxxxx xx xxxxxxx odparky. Xxxxxx xxxxxxxxxxxx se odpaří xxx xxxxxxx xxxxxx (3.10) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx (10–100 xx) methanolu (3.3) (xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;xxxx xxx v rozsahu 5–30&xxxx;x.&xxxx;x./xx).

5.5&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx XXXX

Xxxxxxx X&xxxx;xx xxxxxxxx xx xxxxxx X18 s reverzní fází (4.5.1) x&xxxx;xxxx xxxxxxxxxxx xx měří XX xxxxxxxxxx (325 nm) xxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxx: 325 xx, xxxxx: 475 xx) (4.5.2).

Xx přístroje xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx část (xxxx. 20 μl) xxxxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.4 x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxx xxxx (3.9). Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx opakovaných xxxxxxxx xxxxx vzorku xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (5.6.2).

Podmínky XXXX

Xxxxxxxxxxx podmínky jsou xxxxxxxxxx; xxxxx být xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, že xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.5.1):	250&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, X18, náplň 5 xxxx 10 μx xxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxx (3.9):	směs methanolu (3.3) x&xxxx;xxxx, xxxx. 980 + 20 (x&xxxx;+ v)
Průtok:	1–2 xx/xxx
Xxxxxxxx (4.5.2):	XX xxxxxxxx (325 xx) nebo fluorescenční xxxxxxxx (xxxxxxxx: 325 xx / emise: 475 xx).

5.6&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

5.6.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx pracovních standardních xxxxxxx

Xx 500 xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx dnem xxxx xxxxxxx xxxxx (4.2.1) se xxxxxxxxxx 20&xxxx;xx zásobního roztoku xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxx) (3.11.1) xxxx 20&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxxx) (3.12.1) x&xxxx;xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxx 5.2, xxx xxx xxxxxxx XXX. Xxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.2) podle xxxx 5.3 a doplní se xx 500 ml xxxxxxxxxxxxx (3.2). 100&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxxx xx odpaří xx rotační xxxxxxx xxxxx xx xxxxx (xxx 5.4), xxxxx xxxxxxxxxxxx xx odpaří xxx xxxxxxx xxxxxx (3.10) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;10,0&xxxx;xx methanolu (3.3). Xxxxxxxxx koncentrace xxxxxxxx A v tomto roztoku xx 560 m. j./ml. Xxxxxx xxxxx se xxxxxxx xxxxx bodu 5.6.3.3. Xxxxxxxx standardní xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx před použitím.

Do 20 xx odměrné xxxxx xx xxxxxxxxxx 2,0&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx doplní xx xxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) x&xxxx;xxxxxxxx. Nominální koncentrace xxxxxxxx A v tomto zředěném xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx 56&xxxx;x.&xxxx;x./xx.

5.6.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx a kalibrační xxxxxx

Xx 20 xx xxxxxxxxx xxxxx xx odpipetuje xxxxxxxx 1,0, 2,0, 5,0 x&xxxx;10,0&xxxx;xx zředěných xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx xx methanolem (3.3) xx značku x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxxxx koncentrace xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx xxxx 2,8, 5,6, 14,0 x&xxxx;28,0&xxxx;x.&xxxx;x./xx.

Xx přístroje xx opakovaně nastřikuje 20 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx průměrné hodnoty xxxxx (ploch) xxxx. X&xxxx;xxxxxxxxxx hodnot xxxxx (xxxxx) xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx UV kontroly (5.6.3.3).

5.6.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;XX xxxxxxxxxxxxx standardních xxxxxxx

5.6.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxx)

Xx 50 xx xxxxxxx xxxxx (4.2.2) xx xxxxxxxxxx 2,0&xxxx;xx zásobního xxxxxxx vitaminu X&xxxx;(xxxxxx) (3.11.1) x&xxxx;xxxxxx se xx značku 2-xxxxxxxxxx (3.8). Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx A v tomto xxxxxxx xx 56&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Xx 25 ml odměrné xxxxx se odpipetuje 3,0&xxxx;xx tohoto xxxxxxxxx xxxxxxx vitaminu X&xxxx;(xxxxxx) x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx 2-xxxxxxxxxx (3.8). Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxx roztoku je 6,72&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Xx spektrofotometru (4.6) se xxxxxxx XX xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx 2-xxxxxxxxx (3.8) v rozmezí 300–400 xx. Extinkční xxxxxxx xxxx xxxxx mezi 325 x&xxxx;327&xxxx;xx.

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx X:

x. x. xxxxxxxx X / xx = E₃₂₆ × 19,0

( xxx xxxxxxx A acetát = 1&xxxx;530 xxx 326 xx v 2-propanolu).

5.6.3.2    Xxxxxxx roztok xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxxx)

Xx 50 xx xxxxxxx xxxxx (4.2.2) xx xxxxxxxxxx 2,0&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxxx) (3.12.1) x&xxxx;xxxxxx xx po xxxxxx 2-propanolem (3.8). Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxx roztoku xx 56&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Xx 25 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 3,0 ml xxxxxx zředěného xxxxxxx xxxxxxxx A (palmitát) x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx 2-xxxxxxxxxx (3.8). Nominální xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xx 6,72&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Xx xxxxxxxxxxxxxxxx (4.6) xx proměří UV xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx 2-xxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxx 300–400 xx. Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxx xxxx 325 x&xxxx;327&xxxx;xx.

Xxxxxxx obsahu xxxxxxxx X:

x. x. vitaminu X / xx = X₃₂₆&xxxx;×&xxxx;19,0

( pro xxxxxxx X&xxxx;xxxxxxxx = 957 xxx 326 xx x&xxxx;2-xxxxxxxxx).

5.6.3.3&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx vitaminu X

Do 50 xx odměrné xxxxx (4.2.2) xx xxxxxxxxxx 3,0&xxxx;xx nezředěného pracovního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.6.1 x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx 2-xxxxxxxxxx (3.8). Xx 25 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 5,0&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx po xxxxxx 2-xxxxxxxxxx (3.8). Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx vitaminu X&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xx 6,72&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Xx xxxxxxxxxxxxxxxx (4.6) xx xxxxxxx XX xxxxxxxx tohoto roztoku xxxxx 2-xxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxx 300–400 xx. Xxxxxxxxx xxxxxxx musí xxxxx xxxx 325 x&xxxx;327&xxxx;xx.

Xxxxxxx xxxxxx vitaminu X:

x. j. xxxxxxxx X / xx = X₃₂₅&xxxx;×&xxxx;18,3

( xxx xxxxxxx X&xxxx;xxxxxxx = 1&xxxx;821 xxx 325 xx x&xxxx;2-xxxxxxxxx).

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x.&xxxx;x./xx se xxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx průměrných xxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxx (5.6.2).

Xxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(x)&xxxx;x&xxxx;x.&xxxx;x./xx xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

(x.&xxxx;x./xx)

xxx:

x	=	xxxxxxxxxxx vitaminu X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx vzorku (5.4) x&xxxx;x.&xxxx;x./xx
X1	=	xxxxx xxxxxxxx xxxxxx (5.4) x&xxxx;xx
X2	=	xxxxx xxxxxxxxx xxxxx podle bodu 5.4 x&xxxx;xx
x	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

7.1	X&xxxx;xxxxxx s nízkou xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;xxxx xxx xxxxxxxx spojit xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxx: 25 g) do jednoho xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx XXXX.

7.2	Xxxxxxx xxxxxx xxx zkoušku xxxxx xxxxxxxxx více než 2&xxxx;x&xxxx;xxxx.

7.3	Xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx, xxxxx se xxx 10&xxxx;xx xxxxxxxx (3.1), xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx.

7.4	X&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx čistých xxxx se xxxx xxxxxxxxxxxx prodlouží xx 45–60 xxxxx.

7.5	Xxxxx XXX xx možno xxxxxx xxxxxxxxxxx.

7.6	Xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxx. V tomto případě xx však nutné xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) píků xxxxx xxx a trans xxxxxxx.

7.7	Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx xxx 150 xx xxxxxxxx askorbové.

7.8	Místo roztoku xxxxxxx xxxxxxx lze xxxxxx xxx 50 xx XXXX.

7.9

X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx vitaminu X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx směsích xx třeba xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx: — xxx xxxxxxxxxxxx (5.2): x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xx xxxxxx xxxx xxx xxxxx zvýšit xxxxxxxx xxxxxxx hydroxidu draselného (3.4), — xxx xxxxxxxx (5.3): x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx nutné xxxxxxx xxxxx 2 : 1 vody x&xxxx;xxxxxxxx. Xxx xxxxxxxx xxxx, xxx použitá metoda xxxxxxxx poskytuje xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx jde x&xxxx;xxxx xxxxxxxxxxx matrici (xxxxxx xxxxx xxxxx), xx xxxxxxx zkouška xx xxxxxxxxx u dodatečné xxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxx 80&xxxx;%, xxxxxxxx xxxxxxx je xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxx xxxxxxxxx 15 % xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx kruhových xxxxx &xxxx;(1)

	Xxxxxx	Xxxxxx xxxxxx	Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx	Xxxxxxxxxx xxxxxx	Xxxxxx pro xxxxxx
X	13	12	13	12	13
x	48	45	47	46	49
xxxxxx (m. j./kg)	17,02 × 106	1,21 × 106	537 100	151 800	18 070
sr (m. j./kg)	0,51 × 106	0,039 × 106	22 080	12 280	682
r (m. j./kg)	1,43 × 106	0,109 × 106	61 824	34 384	1 910
CVr (%)	3,0	3,5	4,1	8,1	3,8
xX (x.&xxxx;x./xx)	1,36&xxxx;×&xxxx;106	0,069&xxxx;×&xxxx;106	46&xxxx;300	23&xxxx;060	3&xxxx;614
X&xxxx;(x.&xxxx;x./xx)	3,81&xxxx;×&xxxx;106	0,193&xxxx;×&xxxx;106	129&xxxx;640	64&xxxx;568	10&xxxx;119
XXX (%)	8,0	6,2	8,6	15	20

X	=	xxxxx xxxxxxxxxx
x	=	xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx
xx	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
xX	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
x	=	xxxxxxxxxxxxxx
X	=	xxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XXX	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx reprodukovatelnosti

B.   STANOVENÍ XXXXXX XXXXXXXX X

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx umožňuje xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx E v krmivech x&xxxx;xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx X&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxx xx DL-α-tokoferol xxxxxxx xx kilogram. 1 xx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 0,91 xx XX-α-xxxxxxxxxx (xxxxxxx X).

Xxx xxxxxxxxxxxx je 2 xx xxxxxxxx X/xx. Xxxx mez kvantifikace xx xxxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx detektorem. Xxx xxxxxxx UV xxxxxxxxx xx xxx xxxxxxxxxxxx 10&xxxx;xx/xx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx hydroxidu xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx E se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Rozpouštědlo xx odpaří a zbytek xx xxxxxxxx v methanolu x,&xxxx;xxxxx je xx xxxxx, xxxxxx xx xx vhodnou koncentraci. Xxxxx vitaminu X&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx chromatografie na xxxxxxxx xxxx (RP-HPLC) x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxx XX xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxx, σ&xxxx;= 96&xxxx;%.

3.2	Xxxxxxxxxxx, xxx varu 40–60 ºC.

3.3

Methanol.

3.4	Roztok xxxxxxxxx draselného, c = 50&xxxx;x/100 ml.

3.5	Roztok xxxxxxxxx xxxxxxx, c = 10 g/100 ml (xxx xxxxxxxx 7.7).

3.6	Sulfid xxxxx, Na2S · x H2O (x = 7–9).

3.6.1

Xxxxxx xxxxxxx sodného, x&xxxx;= 0,5 xxx/x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx, β&xxxx;= 120&xxxx;x/x&xxxx;(xxx x = 9) (xxx xxxxxxxx 7.8).

3.7	Xxxxxx fenolftaleinu, x&xxxx;= 2&xxxx;x/100&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxxx (3.1).

3.8	Mobilní xxxx xxx HPLC: xxxx methanolu (3.3) x&xxxx;xxxx, xxxx. 980 + 20 (x&xxxx;+ x). Xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx kolony.

3.9	Dusík, xxxxxx kyslíku.

3.10	DL-α-tokoferol acetát, xxxxx xxxxx, s ověřenou xxxxxxxxx.

3.10.1

Xxxxxxx roztok XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx: do 100 xx xxxxxxx xxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,1 mg xxxxxx 100 xx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10). Rozpustí xx x&xxxx;xxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxx se jím xx xxxxxx. 1 ml xxxxxx xxxxxxx obsahuje 1 mg DL-α-tokoferol xxxxxxx. (UV xxxxxxxx – xxx 5.6.1.3; xxxxxxxxxxx – xxx xxxxxxxx 7.4).

3.11	DL-α-tokoferol, xxxxx xxxxx, s ověřenou xxxxxxxxx.

3.11.1

Xxxxxxx xxxxxx DL-α-tokoferolu: do 100 ml xxxxxxx xxxxx se x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 xx xxxxxx 100 xx XX-α-xxxxxxxxxx (3.11). Rozpustí xx v ethanolu (3.1) x&xxxx;xxxxxx se xxx xx xxxxxx. 1&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxx obsahuje 1 xx XX-α-xxxxxxxxxx. (XX xxxxxxxx – xxx 5.6.2.3; xxxxxxxxxxx – xxx xxxxxxxx 7.4).

3.12	2,6-xx-xxxx-xxxxx-4-xxxxxxxxxxx (XXX) (viz xxxxxxxx 7.5).

4.   Přístroje x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxx xxxxxxx.

4.2	Xxxxx xxxx.

4.2.1

Xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx nebo xxxxxxx xxxxx, 500 ml, xx zábrusovým xxxxxx.

4.2.2

Xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx hrdlem x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx 10, 25, 100 x&xxxx;500 xx.

4.2.3

Xxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx, 1&xxxx;000 ml, xx xxxxxxxxxx zátkou.

4.2.4

Hruškovité xxxxx, 250 xx, xx zábrusovým xxxxxx.

4.3	Xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx pláště 300&xxxx;xx, se zábrusem x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx.

4.4	Xxxxxxxx filtrační xxxxx xxx xxxxxxxxxx fází, xxxxxx 185 mm (např. Xxxxxxxxxx & Schuell 597 XX 1/2).

4.5	Xxxxxxxx XXXX s dávkovacím xxxxxxxx.

4.5.1

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx chromatografii, 250&xxxx;xx ×&xxxx;4&xxxx;xx, X18, xxxxx 5 nebo 10 μx nebo obdobná.

4.5.2

UV xxxx xxxxxxxxxxxxx detektor x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.

4.6	Xxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;10&xxxx;xx xxxxxxxxxx kyvetami.

4.7	Vodní xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

4.8	Xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxx xxxxxxx 1) xxxxxxxxxxx x:

4.8.1

Xxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1 x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx.

4.8.2

Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx, s postranním xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx středem. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx výpust xx xxxxxx xxxxxx xxx, xxx xxxx možné xxxxxxx xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx do xxxxxx xxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxxxxx

:

Xxxxxxx E je xxxxxxx xx (XX) xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx bez xxxxxxxx světla (používá xx xxxxx sklo xxxx se xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx) x&xxxx;xxxxxxx (xxx xxxxxxx). Xxxxxx xxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx dusíkem (xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx, xx nutno xxxxx xxxxxxx xxxxx).

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxx xxx, xxx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxx 1 mm x&xxxx;xxx během xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx zahřátí. Xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx před xxxxxxx a saponifikací, xxxxx xxxxxxx xx ztrátám xxxxxxxx X.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxx

Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;xx vzorku xx x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,01&xxxx;x&xxxx;xxxxxx 2–25 g vzorku do 500 ml xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx nebo xxxxxxx xxxxx (4.2.1). Xx xxxxxxxxxxxx míchání xx xxxxxxxx přidá 130&xxxx;xx ethanolu (3.1), xxx 100 xx XXX (3.12), 2 ml xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.5) x&xxxx;2&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxx sodného (3.6). Xxxxx xx připojí x&xxxx;xxxxxxxx (4.3) a ponoří xx xx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx mícháním (4.7). Xxxxxxx xx x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxx xx xxx refluxem 5&xxxx;xxxxx. Xxxxx se přes xxxxxxx (4.3) přidá 25&xxxx;xx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxx xx xxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx proudem dusíku xxxxxxx 25&xxxx;xxxxx. Xxxxx xx chladič xxxxxxxx xxx 20&xxxx;xx vody x&xxxx;xxxxx baňky se xxxxx vychladnout xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxx 250&xxxx;xx vody xxxxxxx kvantitativně xx 1&xxxx;000 ml xxxxxx xxxxxxx (4.2.3) xxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.8). Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxxx (3.1) x&xxxx;100&xxxx;xx petroletheru (3.2) x&xxxx;xxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xx dělicí xxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxx zařízení. Xxxxxxx xxxxx vody x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx roztocích xxxx xxx xxx 2 : 1. Xxxxxx xx 2 minuty xxxxxxxxxx třepe a potom xx xxxxx 2 xxxxxx stát.

5.3.1   Extrakce x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx (4.2.3)

Xx&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx (xxx xxxxxxxx 7.3) xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx do xxxxx xxxxxx xxxxxxx (4.2.3). Xxxxxxxx se opakuje xxxxxxx se 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;50&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2).

Spojené xxxxxxxx v dělicí nálevce xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx kroužením (xxx xxxxxxxxxx xxxxxx) 100 ml xxxx x&xxxx;xxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx 100&xxxx;xx vody, dokud xxxx nezůstane po xxxxxxx roztoku xxxxxxxxxxxxx (3.7) xxxxxxxx (xxxxxxx xxxxx 4 xxxxxxx). Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xx 500 xx xxxxxxx xxxxx (4.2.2) přes suchý xxxxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxx xxxx (4.4), xxx xx odstranila xxxxxxxxxxxx voda. Xxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxx 50&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxx se xxxxx xxxx xxxxx do xxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxxx se xxxxxxxxxxxxx (3.2) xxxxxx po xxxxxx a důkladně xxxxxxxx.

5.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.8)

Xx&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx 7.3) xx xxxxxxxx zátka x&xxxx;xxxxx (4.8.1) x&xxxx;xxxxx xx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (4.8.2). Xxxxxx xxxxxx X-xxxxxxx xx umístí tak, xxx xxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx. Xx xxxxxxx tlaku dusíku (xxxxxxxxxxx postranním xxxxxxxx) xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx do 1&xxxx;000 xx xxxxxx xxxxxxx (4.2.3). Přidá xx 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2), válec se xxxxxxxxx a důkladně xxxxxxxx. Xx xxxxxxxx vrstev xx xxxxx xxxxxx xxxx převede xxxxxxx xxxxxxxx xx dělicí xxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 100 ml xxxxxxxxxxxx (3.2) a pak xxxxx dvakrát x&xxxx;50&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2). Po xxxxxxxxx xxxx se xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx přidá x&xxxx;xxxxxxxxx xx dělicí xxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx v dělicí xxxxxxx xx xxxxxxx, xxx je popsáno x&xxxx;xxxx 5.3.1, a postupuje xx xxxx podle xxxx 5.3.1.

5.4   Příprava xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx XXXX

Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (podle bodu 5.3.1 xxxx 5.3.2) xx odpipetuje do 250 xx xxxxxxxxxx xxxxx (4.2.4). Xxxxxx xx xx vakuové xxxxxxx xxxxxxx (4.1) xxxxxx xx sníženého xxxxx xxx xxxxxxx xx 40 ºC téměř xx xxxxx. Xxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx dusíku (3.9) xx xxxxx a ta xx odpojí xx xxxxxxx xxxxxxx. Zbytek xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx (3.9) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxx rozpustí xx xxxxxx objemu (10–100 xx) xxxxxxxxx. (3.3). Xxxxxxxx koncentrace XX-α-xxxxxxxxxx xxxx xxx 5–30 μx/xx.

5.5&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx HPLC

Vitamin X&xxxx;xx xxxxxxxx na xxxxxx X18 s reverzní fází (4.5.1) a jeho xxxxxxxxxxx xx měří xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxx: 295 xx, xxxxx: 330 xx) xxxx UV xxxxxxxxxx (292 xx) (4.5.2).

Xx xxxxxxxxx se xxxxxxxxxx alikvotní xxxx (xxxx. 20 μx) xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.4 x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxx xxxx (3.8). Průměrná xxxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxx se xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx nástřiků xxxxx vzorku nebo xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (5.6.2).

Xxxxxxxx XXXX

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx; mohou xxx xxxxxxx xxxx podmínky xx předpokladu, xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx výsledky.

Kolona xxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (4.5.1):	250&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, X18, xxxxx 5 nebo 10 μx xxxx obdobná
Mobilní xxxx (3.8):	xxxx xxxxxxxxx (3.3) x&xxxx;xxxx xxxx. 980 + 20 (x&xxxx;+ x)
Xxxxxx:	1–2 xx/xxx
Xxxxxxxx (4.5.2):	xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxx: 295 xx/xxxxx: 330 xx) xxxx XX xxxxxxxx (292 nm).

5.6   Kalibrace (XX-α-xxxxxxxxx xxxxxx xxxx XX-α-xxxxxxxxx)

5.6.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxx

5.6.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxxx xxxxxxxxxx standardního xxxxxxx

Xx 500 xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx xxxx kónické xxxxx (4.2.1) se xxxxxxxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxxxx roztoku XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.1) x&xxxx;xxxxxxxxxxx xx podle xxxx 5.2. Xxxxx xx provede xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.2) xxxxx xxxx 5.3 x&xxxx;xxxxxx xx xx 500&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxx. 25 ml xxxxxx xxxxxxxx se odpaří xx xxxxxxx xxxxxxx (xxx. 5.4) téměř xx xxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxxx xx odpaří xxx xxxxxxx dusíku (3.9) a odparek se xxxxxxxx v 25,0 ml xxxxxxxxx (3.3). Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx je 45,5 μx DL-α-tokoferolu/ml, xxx xxxxxxxx 50 μx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx/xx. Xxxxxxxx xxxxxxxxxx roztok xx xxxxxxxxxx čerstvý xxxx xxxxxxxx.

5.6.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx

Do odměrných xxxxx na 20&xxxx;xx xx odpipetuje xxxxxxxx 1,0, 2,0, 4,0 x&xxxx;10,0&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, doplní xx xxxxxxxxxx (3.3) xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx 2,5, 5,0, 10,0 x&xxxx;25,0 μg/ml XX-α-xxxxxxxxx acetátu, xx. 2,28, 4,55, 9,10 x&xxxx;22,8 μg/ml DL-α-tokoferolu.

Do xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 20 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků x&xxxx;xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (ploch) xxxx. X&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx (ploch) píků xx sestrojí xxxxxxxxxx xxxxxx.

5.6.1.3&xxxx;&xxxx;&xxxx; XX standardizace xxxxxxxxx roztoku DL-α-tokoferol xxxxxxx (3.10.1)

Xx 25 xx odměrné xxxxx xx xxxxxxxxxx 5,0&xxxx;xx zásobního xxxxxxx XX-α-xxxxxxxxx acetátu (3.10.1) x&xxxx;xxxxxx xx po xxxxxx xxxxxxxxx. Xx xxxxxxxxxxxxxxxx (4.6) xx xxxxxxx UV xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxxx 250–320 xx.

Xxxxxxxxx maximum xx xxx 284 xx:

&xxxx;= 43,6 xxx 284 xx x&xxxx;xxxxxxxx

Xxx xxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 0,84–0,88.

5.6.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx XX-α-xxxxxxxxx

5.6.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxxx pracovního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

Do 50 xx xxxxxxx baňky xx xxxxxxxxxx 2&xxxx;xx xxxxxxxxx roztoku XX-α-xxxxxxxxxx (3.11.1), xxxxx xx xxxxxxxxxx (3.3) x&xxxx;xxxxxx xx jím xx xxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx je 40 μg/ml XX-α-xxxxxxxxxx, xxx odpovídá 44,0 μx/xx DL-α-tokoferol xxxxxxx. Xxxxxxxx standardní xxxxxx xx připravuje xxxxxxx xxxx použitím.

5.6.2.2    Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxxxx xxxxx xx 20 ml xx xxxxxxxxxx postupně 1,0, 2,0, 4,0 x&xxxx;10,0&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxxxx (3.3) xx xxxxxx a promíchá. Nominální xxxxxxxxxxx xxxxxx roztoků xxxx 2,0, 4,0, 8,0 x&xxxx;20,0 μx/xx XX-α-xxxxxxxxxx, xx. 2,20, 4,40, 8,79 a 22,0 μx/xx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx.

Xx xxxxxxxxx xx opakovaně xxxxxxxxxx 20 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxx. X&xxxx;xxxxxxxxxx hodnot xxxxx (xxxxx) xxxx xx sestrojí xxxxxxxxxx xxxxxx.

5.6.2.3&xxxx;&xxxx;&xxxx; UV xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx DL-α-tokoferolu (3.11.1)

Do 25 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 2,0&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxx DL-α-tokoferolu (3.11.1) a doplní se xx značku xxxxxxxxx. Xx xxxxxxxxxxxxxxxx (4.6) xx proměří XX xxxxxxxx tohoto xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxxx 250–320 xx. Xxxxxxxxx xxxxxxx je xxx 292 nm:

 = 75,8 xxx 292 xx x&xxxx;xxxxxxxx

Xxx tomto xxxxxx musí xxx xxxxxxx xxxxxxx extinkce 0,6.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx výsledků

Ze xxxxxxxx xxxxx (plochy) xxxx xxxxxxxx X&xxxx;xxx xxxxxx xxxxxx se xxxxxxx koncentrace xxxxxxx xxxxxx v μg/ml (xxxxxxxx xxxx α-xxxxxxxxx xxxxxx) xxxxxxxxxx s kalibrační xxxxxxx (5.6.1.2 nebo 5.6.2.2).

Xxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(x)&xxxx;x&xxxx;xx/xx ve xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

(xx/xx)

xxx:

x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxx α-xxxxxxxxx xxxxxxx) x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx (5.4) x&xxxx;μx/xx
X1	=	xxxxx xxxxxxxx xxxxxx (5.4) x&xxxx;xx
X2	=	xxxxx xxxxxxxxx xxxxx (5.4) x&xxxx;xx
x	=	xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

7.1	Xxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx xxx petroletherové xxxxxxxx xx dvou saponifikovaných xxxxxx (xxxxxxx: 25 g) do xxxxxxx xxxxxxx vzorku xxx xxxxxxxxx XXXX.

7.2	Xxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx 2&xxxx;x&xxxx;xxxx.

7.3	Xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx, xxxxx xx xxx 10&xxxx;xx xxxxxxxx (3.1), xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx.

7.4	Xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx měření xxxxxxx XX-α-xxxxxxxxx acetátu nebo XX-α-xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.6.1.3 xxxx 5.6.2.3 xx xxxxx do xxxxxxx (3.10.1 nebo 3.10.2) přibližně 10 xx BHT (3.12) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx (xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxx).

7.5	Xxxxx BHT xx xxxxx použít xxxxxxxxxxx.

7.6	Xxxxxxxx α-, β-, γ-&xxxx;x&xxxx;δ-xxxxxxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx kolony.

7.7	Místo xxxxxxx askorbátu xxxxxxx xxx xxxxxx xxx 150 xx kyseliny xxxxxxxxx.

7.8	Xxxxx roztoku xxxxxxx xxxxxxx xxx použít xxx 50 xx XXXX.

7.9

Xxxxxxx E acetát xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx velmi xxxxxx, x&xxxx;xxxxx xx xxxxx citlivý xx xxxxxxx, xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxx xx xxxxxx xxxx xxx. X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx E v premixech x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx než 5 000 xx/xx xx důsledkem xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx X.&xxxx;Xxxxx xx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx XXXX xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx výsledky dvou xxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 15&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx kruhových xxxxx &xxxx;(2)

	Xxxxxx	Xxxxxx krmiva	Minerální xxxxxxxxxx	Xxxxxxxxxx xxxxxx	Xxxxxx pro xxxxxx
X	12	12	12	12	12
x	48	48	48	48	48
xxxxxx (mg/kg)	17 380	1 187	926	315	61,3
Sr (xx/xx)	384	45,3	25,2	13,0	2,3
x&xxxx;(xx/xx)	1&xxxx;075	126,8	70,6	36,4	6,4
XXx (%)	2,2	3,8	2,7	4,1	3,8
xX (xx/xx)	830	65,0	55,5	18,9	7,8
X&xxxx;(xx/xx)	2&xxxx;324	182,0	155,4	52,9	21,8
XXX (%)	4,8	5,5	6,0	6,0	12,7

X	=	xxxxx xxxxxxxxxx
x	=	xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx
xx	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
xX	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
x	=	xxxxxxxxxxxxxx
X	=	xxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx koeficient opakovatelnosti
CVR	=	variační xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXX PRVKŮ ŽELEZA, XXXX, XXXXXXX A ZINKU

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx prvků xxxxxx, mědi, manganu x&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Meze xxxxxxxxxxxxxxx xxxx:

—	xxxxxx (Fe): 20 xx/xx,

—	xxx (Xx): 10 mg/kg,

—	mangan (Xx): 20 mg/kg,

—	zinek (Zn): 20 xx/xx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxx po destrukci xxxxxxxxx hmoty (xxxxx xx xxxxxxxx) xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx, měď, xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxxx

Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx voda, xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx destilačním xxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxx xxxx) nebo po xxxxxx průchodu xxxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xxxx xxx nejméně xxxxxxxxxx xxxxxxx. Nepřítomnost xxxxx, xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx, musí xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xx xx xxxxx, musí být xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx popsaných xxxx xxxxx xxx použity xxxxxxxx xxxxxxxxxx roztoky xx xxxxxxxxxxx, xx xxxx deklarovaný xxxxx x&xxxx;xxxx použitím xxxx xxxxxxxxxxxxxxx.

3.1	Xxxxxxxx chlorovodíková (x:&xxxx;1,19&xxxx;x/xx).

3.2	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (6 xxx/x).

3.3	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (0,5 mol/l).

3.4	Kyselina xxxxxxxxxxxxxx 38–40 % (x/x)&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx (Fe) xxx 1 mg/l a zbytkem po xxxxxxxx xxxxxx xxx 10 mg (jako xxxxxx)/x.

3.5	Xxxxxxxx sírová (x:&xxxx;1,84&xxxx;x/xx).

3.6	Xxxxxxx xxxxxx (přibližně 100 xxxxxx xxxxxxx (30&xxxx;% xxxxxxxxxxxx)).

3.7

Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx (1&xxxx;000 μx Xx/xx) xxxxxxxxxx podle xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx dostupný xxxxxx: v odměrné xxxxx xx 1 000 ml xx xx 200&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 6 mol/l (3.2) xxxxxxxx 1 g železného xxxxx, xxxxx se 16&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxx (3.6) x&xxxx;xxxxxx se xx xxxxxx xxxxx.

3.7.1

Xxxxxxxx standardní xxxxxx železa (100 μx Xx/xx) xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7) xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1 + 9.

3.8

Xxxxxxxxxx xxxxxx mědi (1&xxxx;000 μx Cu/ml) xxxxxxxxxx xxxxx níže xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx roztok: — v odměrné xxxxx xx 1&xxxx;000&xxxx;xx xx xx 25&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 6&xxxx;xxx/x&xxxx;(3.2) xxxxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx mědi, xxxxx xx 5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxx (3.6) x&xxxx;xxxxxx se po xxxxxx vodou.

3.8.1

Pracovní standardní xxxxxx xxxx (10 μx Cu/ml) xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8) vodou x&xxxx;xxxxxx 1 + 9 x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1 + 9.

3.9	Xxxxxxxxxx xxxxxx manganu (1&xxxx;000 μx Xx/xx) xxxxxxxxxx xxxxx níže uvedeného xxxxxxx nebo xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx roztok: — v odměrné xxxxx xx 1 000 ml xx xx 25&xxxx;xx xxxxxxxx chlorovodíkové 6&xxxx;xxx/x&xxxx;(3.2) xxxxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx manganu x&xxxx;xxxxxx xx po xxxxxx xxxxx.

3.9.1

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx manganu (10 μx Xx/xx) xxxxxxxxxx xxxxxxxx standardního xxxxxxx (3.9) vodou v poměru 1 + 9 x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1 + 9.

3.10

Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx (1 000 μx Zn/ml) xxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx obdobný xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx: — x&xxxx;xxxxxxx xxxxx na 1&xxxx;000&xxxx;xx xx xx 25 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 6&xxxx;xxx/x&xxxx;(3.2) xxxxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx xx po značku xxxxx.

3.10.1

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx (10 μx Xx/xx) připravený xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1 + 9 x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1 + 9.

3.11	Roztok chloridu xxxxxxxxxxxx: x&xxxx;xxxxxxx baňce xx 1&xxxx;000&xxxx;xx se xx 150&xxxx;xx xxxx x&xxxx;100&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 6 xxx/x&xxxx;(3.2) xxxxxxxx 12&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx (xxxxx xxxxx).

4.2	Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx borosilikátového typu. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxx výlučně xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

4.3	Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx splňující xxxxxxxxx xxxxxx na xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx  (3)

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx hmotu

5.1.1   Spalování x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxx &xxxx;(4)

5.1.1.1

Xx xxxxxxxxxxx xxxx křemenného xxxxxxx (4.3) (xxx xxxxxxxx x)), předem xxxxxxxxx, xx naváží 5–10&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,2 xx, vysuší xx x&xxxx;xxxxxxx xxx 105&xxxx;ºX x&xxxx;xxxxx se xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.1). Xxx xx xxxxxx (xxx xxxxxxxx x)) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xx 450–475&xxxx;ºX xxxxx xxx 90 xxxxx. Xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx 4 až 16 xxxxx (např. xxxx noc), xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx se xxx xxxxxx a nechá xxxxxxxxxxx (viz xxxxxxxx x)). Xxxxx xx zvlhčí xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xx 250 xx xxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxx 5&xxxx;xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxx kyselina xx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx do xxxxxxx (xxxx proběhnout prudká xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx XX2). Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1) xx xxxxxxx xx kapkách x&xxxx;xx xxxxxxx, xxxxx neustane xxxxxx. Xxxxxx xx xx sucha za xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx se xxxxx 15&xxxx;xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx 6 xxx/x&xxxx;(3.2) x&xxxx;xxxx xxx 120&xxxx;xx xxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx, x&xxxx;xxxx xx xxxxxxx zakryje xxxxxxxxx xxxxx. Obsah xxxxxxx xx xxxxx xx mírného varu x&xxxx;xxxxxxx se xx xxxx varu, dokud xx popel nerozpustí. Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx papírový xxxxx x&xxxx;xxxxxxx se xxxx xx 250 xx odměrné baňky. Xxxxxxx x&xxxx;xxxxx se xxxxxxx 5 ml horké xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 6 xxx/x&xxxx;(3.2) x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx (xxxxxxxxxxx XXx xx asi 0,5&xxxx;xxx/x).

5.1.1.2

Xxxxx xx xxxxxx xx filtru xxxxxxx xxxxx (uhlík), xxxxx xx do xxxx x&xxxx;xxxxxxx se další xxx xx xxx xxxxx xxx 450–475&xxxx;ºX. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx, xxxx je xxxxx xxxx xxxx téměř xxxx. Popel xx xxxxxxxx x&xxxx;xxx 2 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxx xx xx xxxxx x&xxxx;xxxxx xx 5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 6 xxx/x&xxxx;(3.2). Xxxxxx xx zahřeje x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxx se xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx baňky x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxx xxxxx (koncentrace HCl xx xxx 0,5 xxx/x). Xxxxxxxx: x) Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx je důležité xxxxxxxx xxxxxx kontaminace, xxxxxxx zinkem, xxxx x&xxxx;xxxxxxx. X&xxxx;xxxxxx xxxxxx xxxx xxx vybavení xxxxxxxxx při xxxxxxxx xxxxxx bez xxxxxx xxxx. Xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx v bezprašné atmosféře x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx umývaným xxxxxxx. Xxxxxxxxx zinku xx xxxxxxx citlivé na xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx, xxxx. x&xxxx;xxxxxx, xxxxxxxxxx, xxxxxx xxx. x) Xxxxxxx vzorku xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxx xxxxx v krmivu xx xxxxxx k citlivosti xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx obsahem stopových xxxxx xxxx být xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;10–20&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xx 100 xx. x) Xxxxxxxxx se xxxx xxxxxxxx v uzavřené xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx kyslíku. d) Teplota ukazovaná xxxxxxxxxx nesmí xxxxxxxxx 475&xxxx;ºX.

5.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx stanovení

5.1.2.1    Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

Pro xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xx připraví x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků (3.7.1, 3.8.1, 3.9.1 x&xxxx;3.10.1) xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxx roztoky mají xxxxxxxxxxx XXx xxx 0,5&xxxx;xxx/x&xxxx;x&xxxx;(x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx x&xxxx;xxxxx) xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx asi 0,1&xxxx;% Xx (w/v).

Koncentrace vybraných xxxxxxxxx prvků xxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxx ukazují xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx; x&xxxx;xxxxxxxxxx na xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx spektrofotometru xxxx může být xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx.

Xxxxxx

μx Xx/xx	0	0,5	1	2	3	4	5
xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.7.1) (1&xxxx;xx = 100 μx Xx) x&xxxx;xx	0	0,5	1	2	3	4	5
XXx (3.2) x&xxxx;xx	7	7	7	7	7	7	7
+ 10&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx lanthanitého (3.11) x&xxxx;xxxxxx se xxxxx xx xxxxxx.

Xxx

μx Cu/ml	0	0,1	0,2	0,4	0,6	0,8	1,0
pracovní xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8.1) (1&xxxx;xx = 10 μx Xx) x&xxxx;xx	0	1	2	4	6	8	10
XXx (3.2) x&xxxx;xx	8	8	8	8	8	8	8

Xxxxxx

μx Mn/ml	0	0,1	0,2	0,4	0,6	0,8	1,0
pracovní xxxxxxxxxx roztok (3.9.1) (1&xxxx;xx = 10 μx Xx) x&xxxx;xx	0	1	2	4	6	8	10
XXx (3.2) v ml	7	7	7	7	7	7	7
+ 10 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.11) x&xxxx;xxxxxx se xxxxx xx xxxxxx.

Xxxxx

μx Xx/xx	0	0,05	0,1	0,2	0,4	0,6	0,8
xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.10.1) (1 ml = 10 μx Zn) x&xxxx;xx	0	0,5	1	2	4	6	8
XXx (3.2) v ml	7	7	7	7	7	7	7
+ 10&xxxx;xx roztoku chloridu xxxxxxxxxxxx (3.11) a doplní xx xxxxx xx xxxxxx.

5.1.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxxx roztoku xxx zkoušku

Xxx xxxxxxxxx mědi xxx xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx podle xxxx 5.1.1. Xxxxx je xxxxx xxxx koncentraci xxxxxxx xx úroveň xxxxxxxxxxxx roztoků, xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx část xxxxxxx do 100 xx odměrné baňky x&xxxx;xxxxxx xx po xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx 0,5 mol/l (3.3).

Při xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx roztoku xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.1 xx 100 xx xxxxxxx xxxxx, xxxxx xx 10&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.11) x&xxxx;xxxxxx xx po xxxxxx xxxxxxxxx chlorovodíkovou 0,5 xxx/x&xxxx;(3.3) (xxx xxxxxx bod 8 Xxxxxxxx).

5.1.2.3&xxxx;&xxxx;&xxxx; Slepá xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxx musí xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx, xxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx. „0“ kalibrační xxxxxx xxxxxx být xxxxxx xxxx slepá xxxxxxx.

5.1.2.4&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx xx změří x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx-xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx:

Xx: 248,3 xx

Xx: 324,8 xx

Xx: 279,5 xx

Xx: 213,8 xx

Xxxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx organickou xxxxx, nemusí xx xxxxxxxx. Příprava xx xxxxxxx podle xxxxxxx xxxxxxxx bodu 5.1.1.1. Xxxxxx xx provádět xxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx prvku x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx křivky x&xxxx;xxxxxxxx xx vyjádří x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx vzorku (xxx).

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxx laborantem nesmí xxxxxxxxx:

—	5 mg/kg v absolutní xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx prvku xx 50&xxxx;xx/xx,

—	10&xxxx;% x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx od 50 xx 100&xxxx;xx/xx,

—	10 mg/kg x&xxxx;xxxxxxxxx hodnotě x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx 200 xx/xx,

—	5&xxxx;% z vyššího xxxxxxxx u obsahů xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxx 200 mg/kg.

8.   Poznámka

Přítomnost xxxxxxx xxxxxxxx fosfátů xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx a zinku. Proto xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.11). Pokud xx xxxxxx xxxxx (Xx + Mg)/P ve xxxxxx &xx; 2, nemusí xx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxx xx xxxxxxxxxxxx roztoků xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.11).

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXXXX

XX-xxxxx-7-xxxx-6-xxxxx-3-[3-(3-xxxxxxx-2-xxxxxxxxx)xxxxxxxx]-xxxxxxxxxx-4-(3X)-1-xxxxxxxxxxx

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx a rozsah

Tato xxxxxx xxxxxxxx stanovení xxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Mez xxxxxxxxxxxx xx 1 xx/xx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxx halofuginonu se xxxxxxx xxxx xxxxx xxxx xx xxxxxxxx xxxxxx vodou xx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xx vodného xxxxxxxx xxxxxxx. Extrakt xx xxxxxxxx na ionexové xxxxxxxxxxxxxxxx koloně. Xxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xx xxxxxxxx xxxx x&xxxx;XX xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxxxxx, pro HPLC.

3.2	Amberlit XXX-2 ionexová xxxxxxxxxx.

3.3	Xxxxx xxxxxx.

3.4	Xxxxxxxxxxx.

3.5	Xxxxxxxx octová, ledová.

3.6	Halofuginon, xxxxxxxxxx xxxxx (DL-trans-7-brom-6-chlor-3-[3-(3-hydroxy-2-piperidyl)acetonyl]-quinazolin-4-(3H)-1-hydrobromid, X&xxxx;764).

3.6.1

Xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, 100 μx/xx Xx 500 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 50 mg halofuginonu (3.6) x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 xx, rozpustí xx v tlumivém xxxxxxx xxxxxx amonného (3.18), xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxx xxx xxxxx xxx xxxxxxx 5&xxxx;ºX, xx-xx skladován ve xxx.

3.6.2

Xxxxxxxxxx roztoky Do xxxx 100 ml odměrných xxxxx xx odpipetuje 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 a 6,0 ml standardního xxxxxxxxx xxxxxxx (3.6.1). Xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxx xxxx (3.21) x&xxxx;xxxxxxxx. Roztoky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x&xxxx;6,0 μx/xx. Xxxx xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx čerstvé xxxx xxxxxxxx.

3.7	Xxxxxxxx chlorovodíková (ρ20 xxxxxxxxx 1,16&xxxx;x/xx).

3.8

Xxxxxxxx.

3.9	Xxxxxxxx xxxxxxxx.

3.10	Xxxxxxxx sodný.

3.11	Uhličitan xxxxx.

3.12	Xxxxxxx xxxxx.

3.13	XXXX (disodná xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx).

3.14	Xxxx, pro XXXX.

3.15	Xxxxxxxxx xxxxx, roztok, x&xxxx;= 10 g/100 xx.

3.16	Xxxxxxxxx xxxxx, roztok, saturovaný xxxxxxxxx sodným, x&xxxx;= 5&xxxx;x/100 xx. 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.11) xx xxxxxxxx xx xxxx, doplní xx na 1 000 ml x&xxxx;xxxxxxx se xxxxxxx xxxxx (3.12), až x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx.

3.17	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx 0,1 mol/l. 10 ml XXx (3.7) se xxxxx xxxxx xx 1&xxxx;000 ml.

3.18	Tlumivý roztok xxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxx 0,25 xxx/x. 19,3&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx (3.3) x&xxxx;30&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxx (3.5) xx xxxxxxxx xx vodě (3.14) x&xxxx;xxxxx xx xx 1&xxxx;000 xx.

3.19

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx Amberlit XXX-2 – xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.2) xx xxxxxxx xx xxxx, xx xx odstraní xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, xxx xx prokáže xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.20) na xxxxxxxxxxxx vodní xxxx. Xxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx 50 ml xxxxxxxxx (3.8), xxxxx xx xxxxxxxx, a pryskyřice se xxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx.

3.20	Xxxxxxxx stříbrný, xxxxxx xxxxxxxxx 0,1 mol/l. 0,17 g dusičnanu xxxxxxxxxx (3.9) xx xxxxxxxx v 10 ml vody.

3.21

Mobilní xxxx XXXX. Xxxxxx xx 500&xxxx;xx acetonitrilu (3.1), 300&xxxx;xx tlumivého xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (3.18) x&xxxx;1&xxxx;200&xxxx;xx xxxx (3.14). xX se xxxxxx xx 4,3 xx xxxxxxx kyseliny xxxxxx (3.5). Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx 0,22 μx (4.8) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxx (xxxx. xxx, xx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx po dobu 10 xxxxx). Xxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxx, xx-xx xxxxxxxxx xx xxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx a pomůcky

4.1	Ultrazvuková xxxxx.

4.2	Xxxxxxx odparka.

4.3	Odstředivka.

4.4	Zařízení XXXX x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx nebo x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx.

4.4.1

Xxxxxx xxx kapalinovou chromatografii, 300&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, C18, xxxxx 10&xxxx;μx, xxxx xxxxxxx xxxxxx.

4.5	Xxxxxxxx xxxxxx (300&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;10&xxxx;xx) xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

4.6	Xxxxxx xx skleněných xxxxxx, xxxxxx 150&xxxx;xx.

4.7	Xxxxxxxxxx xxxxxx, 0,45 μm.

4.8	Membránové xxxxxx, 0,22 μx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxxxxx

:

Xxxxxxxxxxx xxxx xxxxx báze xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx v roztoku xxxxxxxxxxxx xxxx xxx 30&xxxx;xxxxx.

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx

5.1.1

Xxxxx vzorek xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx pro kontrolu, xxx xxxxxxxxxx halofuginon xxxx xxxx xxxxxx xxxxx.

5.1.2

Xxxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxxxx u slepého xxxxxx krmiva, xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx halofuginonu, xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxx xx xxxxxx. Xxx obohacení na xxxxxx 3 mg/kg xx xxxxx 300 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.6.1) k 10 g slepého xxxxxx krmiva, xxxxxxxx xx a vyčká 10 xxxxx, xxxxx se xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx postupu (5.2). Xxxxxxxx : Xxx xxxxx xxxx xxxxxx xx slepý xxxxxx krmiva xxxxxxxxx xxxxx jako xxxxxx x&xxxx;xxx xxxxxxx není xxxxxxx halofuginon.

5.2   Extrakce

Do odstředivkové xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx 200 ml xx xxxxxx 10&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,1&xxxx;x,&xxxx;xxxxx xx 0,5 g askorbátu xxxxxxx (3.10), 0,5&xxxx;x&xxxx;XXXX (3.13) x&xxxx;20&xxxx;xx vody x&xxxx;xxxxxxxx se. Xxxxxxxx xx umístí xx 5 xxxxx do xxxxx xxxxx (80 ºC). Xx xxxxxxxxxxx na xxxxxxxxxxx teplotu xx xxxxx 20&xxxx;xx roztoku xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.15) x&xxxx;xxxxxxxx xx. Xxxxx xx xxxxx 100 ml xxxxxxxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxxx xx 15 xxxxxx xxxxxxxxxx třepe. Pak xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx na xxx minuty do xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1). Xxxxxxxx se xxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx fáze xx xxxxxx xxxx xxxxx ze xxxxxxxxxx xxxxxx (4.6) do 500 xx separační xxxxxxx. Extrakce vzorku xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx. Kombinované xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 50&xxxx;xx xxxxxxx uhličitanu xxxxxxx xxxxxxxxxxxx chloridem sodným (3.16) x&xxxx;xxxx xx xxxxx vrstva xxxxxxxx.

Xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxx xxxxx xxxxxx 50&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.17). Spodní xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx do 250 xx separační nálevky. Xxxxxxxxx vrstva se xxxxx xxxxxxxxx 1,5 xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 50 ml xxxxxxxx chlorovodíkové x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx xx spojí x&xxxx;xxxxxx extraktem. Spojené xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx 10 xxxxxx x&xxxx;10&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.4).

Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx 250 xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx dnem a organická xxxx se xxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxx odparky (4.2) xx z kyselého xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx ethylacetát. Xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx 40&xxxx;ºX. Ve xxxxx xxxxxxxxx 25 xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx 5 minut xxx teplotě 38 ºC.

5.3   Přečištění

5.3.1   Příprava xxxxxxxxxxx xxxxxx

Xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxx kolona s XAD-2. Xx xxxxxxxx xxxxxx (4.5) xx xxxxxxx 10&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.19) xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx (3.8). Xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx kolony xx xxxxx malá zátka xx skelné xxxx. Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxx 100 ml vody. Xxxxxx xxxx xx xxxxxxx, jakmile xxxxxxxx xxxxxxx horního xxxxx xxxxxxxxxxxx kolony. Xxxx xxxxxxxx se xxxxxx xxxxx 10 xxxxx xxxxxxxxxxxx. Kolona xxxxx xxxxx vyschnout.

5.3.2   Přečištění xxxxxx

Xxxxxxx (5.2) xx kvantitativně xxxxxxx na horní xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx (5.3.1) a eluuje xx, xxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx 20&xxxx;xx/xxx. Xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx se xxxxxxxxx 20&xxxx;xx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.17) a tato xxxxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx. Zbytek xxxxxxxx xxxxxxx se x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx proudem xxxxxxx. Promývací xxxxxx xx také xxxxxxxx. Xx xxxxxx xx xxxxx 100&xxxx;xx xxxxxxxxx (3.8) a vypustí xx xxx 5–10&xxxx;xx xxxxxx xx 250 ml xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx 10&xxxx;xxxxx xxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx nepřesáhne 20 ml/min. Eluát xx xxxxxxxxxxx v téže xxxxx s kulatým xxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxx xx rotační xxxxxxx (4.2), xxxxxxx vodní xxxxx nesmí xxxxxxxxxx 40&xxxx;xX. Xxxxxxx xx xxxxxx mobilní xxxx (3.21) xxxxxxxxxxxxx převede xx 10 ml xxxxxxx xxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxx fází xx značku x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.7). Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx XXXX (5.4).

5.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx XXXX

5.4.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx, xxx xxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxx xxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (4.4.1).

XXXX xxxxxxx xxxx (3.21).

Xxxxxx: 1,5–2 xx/xxx.

Xxxxxxxx xxxxxx xxxxx: 243 xx.

Xxxxx nástřiku: 40–100 μx.

Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx systému xx xxxxxxxxxx opakovaným xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6.2), xxxxx xxxxxxxx 3,0 μx/xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx se několikrát, xx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (plochy) xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx.

5.4.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx křivka

Provede xx xxxxxxxxxx nástřik xxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.6.2) x&xxxx;xxxxx xx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxx xxxxxx koncentraci. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx nebo ploch xxxx kalibračních xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;μx/xx.

5.4.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx roztoku xxxxxx (5.3.2), přičemž xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx jako xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;μx/xx se xxxxxxx xxxxx průměrné hodnoty xxxxx (xxxxxx) xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx křivkou (5.4.2).

Xxxxx xxxxxxxxxxxx (x)&xxxx;x&xxxx;xx/xx xx vzorku xx xxxxxxxx podle následujícího xxxxxx:

xxx:

x	:	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;μx/xx
x	:	xxxxxxxx navážky xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxx

7.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxx může xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx stanovením x&xxxx;xxxxxxxxx (co-chromatography) nebo xxxxxxxx detektoru xxxxxxxxx xxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6.2) xxxxxxxxxxxx 6,0 μx/xx xxxxxxxxxxxx.

7.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx (co-chromatography)

K extraktu xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx kalibračního xxxxxxx (3.6.2). Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx vzorku.

Přídavek xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx halofuginonu, x&xxxx;xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx množství x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx může xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;±10&xxxx;%.

7.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx

Xxxxxxxx xxxx posuzovány podle xxxxxxxxxxxxx kritérií:

a)	při xxxxxx xxxxx maximální xxxxxxxx xxxxxx i standardu xxxx xxx xxxxxx spektra xxxxxxxxxxx ve xxxxxxx xxxx na chromatogramu xxxxxx s nepřesností xxxxx xxxxxxxxxxx schopností detekčního xxxxxxx. Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx xxxxx ±2 xx;

x)

xxx xxxxxx délce mezi 225 x&xxxx;300 nm xx nesmí xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx a standardu xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx píku xxxxxxxxxxxxx xxxxx od xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 10–100&xxxx;% xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx xx dosaženo, xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx a jestliže xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx 15 % xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx;

x)

xxx xxxxxx délce xxxx 225 a 300 xx xx xxxxx spektrum xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xx ostatních xxxxx xxxxxxx v rozsahu 10 xx 100 % xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx, jestliže xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx a jestliže xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx mezi xxxxxxx xxxxxxxxxxx 15&xxxx;% absorbance xxxxxxx ve vrcholu xxxx.

Xxxxxxxx některé z těchto xxxxxxxx není xxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx.

7.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx mezi výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 0,5 xx/xx xxx xxxxxx halofuginonu xx 3 xx/xx.

7.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxx být xxxxxxx 80&xxxx;%.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx

Xxx xxxxxxxxx xxxxxxx&xxxx;(5) xxxx xxxx laboratořemi xxxxxxxx tři xxxxxx.

Xxxxxxxx

	Xxxxxx X (xxxxx) xxx xxxxxxxx	Xxxxxx B (mouka)		Vzorek X&xxxx;(xxxxxx)
		xxx xxxxxxxx	xx xxxx xxxxxxxx	xxx xxxxxxxx	xx dvou xxxxxxxx
xxxxxx (xx/xx)	XX	2,80	2,42	2,89	2,45
XX (xx/xx)	—	0,45	0,43	0,40	0,42
XXX (%)	—	16	18	14	17
Xxx. (%)		86	74	88	75

ND	=	nezjištěno
SR	=	standardní xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXX	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (%)
Xxx.	=	xxxxxxxxx (%).

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXX

1,3-xxx[(4-xxxxxxxxxxxxxxxx) xxxxx]xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx umožňuje xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxx kvantifikace xx 5 xx/xx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxx x&xxxx;xxxx alikvotní xxxx se přečistí xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx. Robenidin xx xxxxxx z kolony xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx xx x&xxxx;xx xxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxx mobilní xxxx. Obsah xxxxxxxxxx xx stanoví xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografií (HPLC) xx xxxxxxxx fázi xxxxxx XX xxxxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1

Xxxxxxxx.

3.2	Xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xx 500 ml xxxxxxx baňky xx xxxxxx 4,0 ml kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (ρ20 = 1,18&xxxx;x/xx), xxxxxx xx xx xxxxxx methanolem (3.1) x&xxxx;xxxxxxxx. Tento xxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx před xxxxxxxx.

3.3	Xxxxxxxxxxx, xxx HPLC.

3.4	Molekulární xxxx. Xxx 3X, 8–12 xxxx (1,6–2,5&xxxx;xx xxxxxxxx krystalického xxxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx pórů 0,3&xxxx;xx).

3.5	Xxxx hlinitý, xxxxxx, xxxxxx xxxxxxxx I pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. 100&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxx xx naváží do xxxxxx xxxxxx a přidají xx 2,0&xxxx;xx xxxx. Xxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx 20 xxxxx. Xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxxx nádobě.

3.6	Dihydrogenfosforečnan xxxxxxxx, xxxxxx, c = 0,025 xxx/x. 3,4&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxxx xx vodě (xxx HPLC) v 1 000 xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxx xx xx xxxxxx a promíchá.

3.7	Hydrogenfosforečnan xxxxx, xxxxxx, x&xxxx;= 0,025 xxx/x. 3,55&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx (nebo 4,45&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx, xxxx 8,95&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx) xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx rozpustí xx vodě (xxx XXXX) x&xxxx;1&xxxx;000 xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxx xx po značku x&xxxx;xxxxxxxx.

3.8

Xxxxxxx xxxx XXXX Xxxxxx xx: 650&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.3), 250&xxxx;xx xxxx (pro XXXX), 50&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.6), 50&xxxx;xx roztoku xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7). Přefiltruje xx xxxxxxx 0,22 μx (4.6) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxx (xxxx. ultrazvukem xx dobu 10 xxxxx).

3.9	Xxxxxxxxxx látka. Čistý robenidin: 1,3-xxx[(4-xxxxxxxxxxxxxxxx) amino]guanidin xxxxxxxxxxxx.

3.9.1

Xxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx roztok: 300 μx/xx Xxxxxx xx 30 xx standardní xxxxx xxxxxxxxxx (3.9) x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 xx. Xxxxxxxx se x&xxxx;xxxxxxxxxx methanolu (3.2) xx 100 ml xxxxxxx baňce, xxxxxx xx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx a promíchá xx. Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx ve xxx.

3.9.2

Xxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx: 12 μx/xx Xxxxxx se 10,0&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.1) xx 250 xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxx se xx xxxxxx xxxxxxx xxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx a uloží xx xxx.

3.9.3

Xxxxxxxxxx xxxxxxx Xx xxxx 50 xx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 5,0, 10,0, 15,0, 20,0 x&xxxx;25,0&xxxx;xx xxxxxxxxxx standardního xxxxxxx (3.9.2). Doplní xx xx xxxxxx xxxxxxx xxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx 1,2, 2,4, 3,6, 4,8 x&xxxx;6,0 μx/xx xxxxxxxxxx. Tyto roztoky xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.10	Xxxx, xxx XXXX.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx skla, xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx 150 xx. Xxxxxxx xxxxxx 10–15&xxxx;xx, délka 250&xxxx;xx.

4.2	Xxxxxxxxxx xxxxxxxx nebo xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

4.3	Xxxxxxx odparka.

4.4	Zařízení xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografii (XXXX) vybavené xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx s nastavitelnou vlnovou xxxxxx xxxx detektorem xxxxxxxxx pole, xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx 250–400 xx.

4.4.1

Xxxxxx xxx kapalinovou chromatografii: 300&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, X18, xxxxx 10&xxxx;μx nebo xxxxxxx.

4.5	Xxxxx xx skleněných vláken (Xxxxxxx XX/X&xxxx;xxxx xxxxxxx).

4.6	Xxxxxxxxxx xxxxxx, 0,22 μm.

4.7	Membránové xxxxxx, 0,45 μm.

5.   Postup

Poznámka

:

Robenidin xx xxxxxxx na xxxxxx. Xxxxx xx xxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxx xxxx.

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx

5.1.1

Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxx, xxx neobsahuje xxxxxxxxx xxx jiné xxxxxx xxxxx.

5.1.2

Xxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx u slepého xxxxxx xxxxxx (5.1.1), xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx množství xxxxxxxxxx, xxxx xx xx xxxxxx. X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx 60 xx/xx xx xx 250 xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx 3,0&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.1). Xxxxxx se xxxxxx xxx xx xxxxx 0,5&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxx xxxxxx. Xxxxx se 15 g slepého xxxxxx krmiva, xxxxxxxx xx a po xxxxxx xxxxxxxx se může xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx (5.2). Xxxxxxxx : Xxx xxxxx této metody xx xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxx x&xxxx;xxx xxxxxxx xxxx zjištěn xxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xx 250 ml xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx 15&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx s přesností na 0,01&xxxx;x,&xxxx;xxxxx xx 100,0&xxxx;xx xxxxxxxxxxx methanolu (3.2), xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx třepe xx&xxxx;xxxxxxxx (4.2). Roztok xx xxxxxxxxxxx přes xxxxx ze xxxxxxxxxx xxxxxx (4.5) a celý xxxxx xxxxxxxx xx xxxx xx 150 xx kónické xxxxx. Xxxxx se 7,5 g molekulárního xxxx (3.4), zazátkuje x&xxxx;xxx minut se xxxxx. Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx k čištění (5.3).

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx kolony x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx

Xx xxxxxxxx konce xxxxxxxx xxxxxx (4.1) xx xxxxx xxxx xxxxx xx skelné xxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx xx 11,0 g připraveného xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.5) x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx, xxxxx možno x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx v okolním xxxxxxxxx. Oxid xxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxx koloně xxxxxxx xxxxxx poklepem xx xxxxx konec xxxxxx.

5.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx vzorku

Na kolonu xx xxxxxxxxxx 5,0 ml xxxxxxxxxx xxxxxxxx vzorku (5.2). Xxxxxx xxxxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx. Robenidin xx x&xxxx;xxxxxx xxxxxx xxxxxx 100&xxxx;xx xxxxxxxxx (3.1) xxx xxxxxxxxx xxxxxxx 2–3&xxxx;xx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxx se xxxx xx 250 ml xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxx se xx xxxxxxxxxxxx tlaku x&xxxx;xxx xxxxxxx 40 ^oC xxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx (4.3). Xxxxxxx se znovu xxxxxxxx xx 3–4&xxxx;xx xxxxxxx fáze (3.8) x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxx xx 10 xx xxxxxxx xxxxx. Baňka xx několikrát xxxxxxxxx 1–2&xxxx;xx mobilní xxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx xxxxxx po xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx 0,45 μx membránový filtr (4.7). Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx HPLC (5.4).

5.4   Stanovení XXXX

5.4.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx jsou xxxxxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxxx jiné xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx výsledky.

Kolona xxx xxxxxxxxxxx chromatografii (4.4.1)

Xxxxxxx fáze XXXX (3.8)

Xxxxxx: 1,5–2 ml/min

Vlnová xxxxx xxxxxxxxx: 317 xx

Xxxxx nástřiku: 20–50 μx

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx opakovaným xxxxxxxxx kalibračního roztoku (3.9.3), xxxxx xxxxxxxx 3,6 μx/xx, xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx časů.

5.4.2   Kalibrační xxxxxx

Xxx xxxxx kalibrační xxxxxx (3.9.3) xx provede xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxx (xxxxxx) xxxx pro každou xxxxxxxxxxx. Kalibrační xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx hodnot výšek xxxx ploch xxxx xxxxxxxxxxxx roztoků proti xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx v μg/ml.

5.4.3   Roztok xxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx extraktu xxxxxx (5.3.2) xxxx xxx xxxxxxxxx a určí xx průměrná hodnota xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření xxxxxxxx

X&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxxxxxxxxxxxx píků v roztoku xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx robenidinu x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;μx/xx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx (5.4.2).

Xxxxx xxxxxxxxxx (w) v mg/kg xx xxxxxx se xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

xxx:

x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;μx/xx
x	=	xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx výsledků

7.1   Identita

Identitu xxxxxxx xxx potvrdit xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx s přídavkem xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx diodového xxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.3) xxxxxxxxxxxx 6 μx/xx robenidinu.

7.1.1   Opakované xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx (xx-xxxxxxxxxxxxxx)

X&xxxx;xxxxxxxx vzorku xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx kalibračního xxxxxxx (3.9.3). Množství xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx robenidinu x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx, a to xxxxxx k přidanému množství x&xxxx;xxxxxx. Šířka xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx se může xxxxxxxxxx xx šířky xxxxxxxxx píku xxxxxxx x&xxxx;±10 %.

7.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx diodového xxxx

Xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:

x)	xxx xxxxxx délce maximální xxxxxxxx vzorku i standardu xxxx xxx záznam xxxxxxx xxxxxxxxxxx ve xxxxxxx xxxx na xxxxxxxxxxxxx xxxxxx s nepřesností xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Pro xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx xxxxx ±2 nm;

b)

při xxxxxx xxxxx xxxx 220 x&xxxx;400 xx xx nesmí záznam xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx zaznamenaný xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx spektra x&xxxx;xxxxxxx 10–100&xxxx;% relativní xxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxx vykázána xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx nepřesahuje 15&xxxx;% xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx analytu;

c)

při xxxxxx xxxxx xxxx 220 x&xxxx;400 xx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx části, xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx vzorku xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 10–100&xxxx;% xxxxxxxxx absorbance. Xxxxxx xxxxxxxx je dosaženo, xxxxxxxx xxxx vykázána xxxxxx maxima x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxx sledovaných xxxxxx odchylka mezi xxxxxxx nepřesahuje 15 % xxxxxxxxxx xxxxxxx ve xxxxxxx píku.

Jestliže xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx není xxxxxxx, přítomnost xxxxxxx xxxx potvrzena.

7.2   Opakovatelnost

Rozdíl xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxx xxxxxxxxxx 10&xxxx;% x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx výsledku xxx xxxxxx robenidinu xxx 15 xx/xx.

7.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx musí xxx xxxxxxx 85&xxxx;%.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx

Xxx xxxxxxxx kruhový xxxx ES, ve xxxxxx dvanáct xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx čtyři vzorky xxxxx xxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx, xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx. U každého vzorku xxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx. Výsledky jsou xxxxxxx v následující xxxxxxx:

	Xxxxxx		Xxxxxxx
	Xxxxx xxxxxx	Xxxxxx	Xxxxx xxxxxx	Xxxxxx
xxxxxx (mg/kg)	27,00	27,99	43,6	40,1
sr (xx/xx)	1,46	1,26	1,44	1,66
XXx (%)	5,4	4,5	3,3	4,1
XX (mg/kg)	4,36	3,36	4,61	3,91
CVR (%)	16,1	12,0	10,6	9,7
Xxxxxxxxx (%)	90,0	93,3	87,2	80,2

xx	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;%
XX	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx reprodukovatelnosti
CVR	=	variační xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx v %.

F.   STANOVENÍ XXXXXXXXXXX

2,6-xxxxxxx-xxxx-(4-xxxxxxxxxxx)-4-(4,5-xxxxxxx-3,5-xxxxx-1,2,4-xxxxxxx-2-(3-X)xx)xxxxxxxxxxxxxxxxx

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx a rozsah

Tato xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx v krmivech a premixech. Xxx detekce je 0,1 mg/kg, xxx xxxxxxxxxxxx 0,5 xx/xx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. X&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx XXX patroně X18. Xxxxxxxxxx xx z patrony xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx a vody. Xx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx XXX/xxxx. X&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx se xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx DMF/voda. Xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (HPLC) xx xxxxxxxx fázi x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;XX xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxx, xxx HPLC.

3.2	Octan amonný.

3.3	Tetrabutylamonium xxxxxxxxxxxxx (XXXX).

3.4	Xxxxxxxxxxx, xxx XXXX.

3.5	Xxxxxxxx, xxx HPLC.

3.6	N,N-dimethylformamid (XXX).

3.7	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, ρ20 = 1,19&xxxx;x/xx.

3.8	Xxxxxxxxxx xxxxx: xxxxxxxxxx II-24: 2,6-xxxxxxx-xxxx-(4-xxxxxxxxxxx)-4-(4,5-xxxxxxx-3,5-xxxxx-1,2,4-xxxxxxx-2-(3-X)xx)xxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx čistoty, X&xxxx;771.

3.8.1

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx diclazurilu, 500 μx/xx Xx 50 xx odměrné xxxxx xx naváží 25 xx diclazurilu (3.8) x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 xx, rozpustí xx x&xxxx;XXX (3.6), doplní xx XXX (3.6) xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx fólií xxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxx. Xxxxxx je xxx xxxxxxx ≤ 4&xxxx;ºX stálý jeden xxxxx.

3.8.2

Xxxxxxxx standardní roztok xxxxxxxxxxx, 50 μx/xx Xx 50 ml xxxxxxx xxxxx xx převede 5,00&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8.1), xxxxxx xx XXX (3.6) xx xxxxxx a promíchá. Xxxxxxx baňka se xxxxx xxxxxxxxxx fólií xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxx. Roztok je xxx xxxxxxx ≤ 4&xxxx;ºX xxxxx jeden xxxxx.

3.9	Xxxxxxx xxxxxxxxxx substance: 2,6-xxxxxxxx-α-(4-xxxxxxxxxxx)-4-(4,5-xxxxxxx-3,5-xxxxx-1,2,4-xxxxxxx-2-(3-X)-xx)-α-xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx.

3.9.1

Xxxxxxx xxxxxxxx standardní xxxxxx, 500 μg/ml Do 50 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 25 xx interní xxxxxxxxxx substance (3.9) x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 xx, xxxxxxxx xx x&xxxx;XXX (3.6), xxxxxx xx XXX (3.6) xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxx baňka xx xxxxx hliníkovou xxxxx xxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxx z tmavého xxxx x&xxxx;xxxxxxxx se x&xxxx;xxxxxxxxxx. Xxxxxx je xxx xxxxxxx ≤ 4&xxxx;ºX xxxxx xxxxx xxxxx.

3.9.2

Xxxxxxx xxxxxxxxxx roztok, 50 μx/xx Xx 50 xx odměrné xxxxx xx xxxxxxx 5,00&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx standardního xxxxxxx (3.9.1), doplní xx XXX (3.6) xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxx baňka se xxxxx hliníkovou xxxxx xxxx xx použije xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx se x&xxxx;xxxxxxxxxx. Xxxxxx je xxx teplotě ≤ 4&xxxx;ºX stálý xxxxx xxxxx.

3.9.3

Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx, x/1&xxxx;000 xx/xx (x&xxxx;= deklarovaný xxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx v mg/kg) Do 100 ml xxxxxxx xxxxx se xxxxxx x/10 xx interní xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 xx, xxxxxxxx se x&xxxx;XXX (3.6) v ultrazvukové xxxxx (4.6), xxxxxx XXX xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxx xx xxxxx hliníkovou xxxxx xxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx se x&xxxx;xxxxxxxxxx. Roztok xx xxx xxxxxxx ≤ 4&xxxx;ºX xxxxx jeden xxxxx.

3.10	Xxxxxxxxxx xxxxxx, 2 μx/xx Xx 50 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 2,00 ml xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx (3.8.2) x&xxxx;2,00&xxxx;xx interního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.2). Xxxxx xx 16 ml DMF (3.6), xxxxxx xx xxxxx xx značku x&xxxx;xxxxxxxx. Tento xxxxxx xx připravuje xxxxxxx xxxx použitím.

3.11	SPE xxxxxxx X18, xxxx. Xxxx Xxxx, xxxxxxxx: 1 xx, xxxxxxx hmotnost: 100 mg.

3.12	Extrakční xxxx: xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xx 1 000 ml xxxxxxxxx (3.5) xx xxxxxxxxxx 5,0 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.7) x&xxxx;xxxxxxxx.

3.13	Xxxxxxx xxxx xxx XXXX.

3.13.1

Xxxxxx (xxxxxx) X:&xxxx;xxxxxx octanu xxxxxxxx a tetrabutylamonium xxxxxxxxxxxxxx. 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx (3.2) x&xxxx;3,4&xxxx;x&xxxx;XXXX (3.3) xx xxxxxxxx x&xxxx;1&xxxx;000&xxxx;xx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx.

3.13.2

Xxxxxx (xxxxxx) B: acetonitril (3.4).

3.13.3

Xxxxxx (xxxxxx) X:&xxxx;xxxxxxxx (3.5).

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx a pomůcky

4.1	Mechanické míchací xxxxxxxx.

4.2	Xxxxxxxx pro HPLC x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

4.2.1

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, Xxxxxxxx XXX, náplň 3 μx, 100 mm × 4,6 mm nebo xxxxxxx.

4.2.2

XX xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx délkou xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx pole.

4.3	Rotační xxxxxxx.

4.4	Xxxxxxxxxx filtr, 0,45 μx.

4.5	Xxxxxxx zařízení.

4.6	Ultrazvuková xxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx

5.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxx xxxxxxxx xxxx, xx xxxxx vzorek xxxxxx xxxxxxxxxx ani xxxxxxxxxx, ani xxxx xxxxxx xxxxx, xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxx zkoušený xxxxxx x&xxxx;xxxx zjištěn diclazuril xxx jiné xxxxxx xxxxx.

5.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xx xxxxxxxxx

Xxxxxxx xx výtěžnost se xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxx, ke xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx množství xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx množství xxxxxxxxxxx ve xxxxxxxxx xxxxxx. Pro xxxxxxxxx xx xxxxx 1 xx/xx se x&xxxx;50&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxx 0,1&xxxx;xx základního standardního xxxxxxx (3.8.1). Xxxxxxxx xx promíchá, xxxxx xx 10 xxxxx xxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (5.2) xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxx-xx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx vzorek xxxxxx podobného xxxxxxx xxxx zkoušený xxxxxx (xxx 5.1.1), xxx xxxxxxx zkoušku na xxxxxxxxx metodou standardního xxxxxxxx. X&xxxx;xxx xxxxxxx xx xx zkoušenému xxxxxx přidá xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxx xx ve xxxxxx xxx obsaženo. Xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx společně xx vzorkem xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

5.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx 500 ml xxxxxxx baňky xx xxxxxx 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxx s přesností xx 0,01 g. Přidá xx 1,00&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.2) a 200 ml xxxxxxxxx xxxxx (3.12) x&xxxx;xxxxx se xxxxxx. Xxxx se přes xxx xxxxx xx xxxxxxxx zařízení (4.1). Xxxx xx xxxxx 10 minut xxxxxx. 20&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx se xxxxxxx do xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx a zředí xx 20&xxxx;xx xxxx. Xxxxx roztok xx xxxxxx xx extrakční xxxxxxx (3.11) a prosaje xx xxxxxx vakua (4.5). Xxxxxxx xx xxxxxxx 25&xxxx;xx směsi xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx (3.12) a vody, 65 + 35 (X&xxxx;+ X). Spojené xxxxxx xx xxxxxxxx, xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx 25&xxxx;xx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx (3.12) a vody, 80 + 20 (X&xxxx;+ X). Xxxx xxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx (4.3) xxxxxx xxx 60&xxxx;xX xx xxxxx. Odparek xx xxxxxxxx x&xxxx;1,0&xxxx;xx XXX (3.6), xxxxx xx 1,5&xxxx;xx vody (3.1) x&xxxx;xxxxxxxx. Roztok xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (4.4). Dále xx pokračuje xx xxxxxxxxxx XXXX (5.3).

5.2.2   Premixy

Do 500 xx xxxxxxx xxxxx xx naváží 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,001&xxxx;x.&xxxx;Xxxxx xx 1,00&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.9.3) x&xxxx;200&xxxx;xx extrakční xxxxx (3.12) x&xxxx;xxxxx xx uzavře. Xxxx xx xxxx xxx xxxxx xx xxxxxxxx (4.1). Xxxx se xxxxx 10 xxxxx xxxxxx. 10&xxxx;000/x&xxxx;xx (x&xxxx;= xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xx/xx) xxxxxxxxxxxx xx převede xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx xxxxxx velikosti. X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx xxxxxx za xxxxxxxxx xxxxx xxx 60&xxxx;ºX xx sucha. Xxxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;10,0&xxxx;xx XXX (3.6), xxxxx xx 15,0&xxxx;xx xxxx (3.1) a promíchá. Xxxx xx xxxxxxxxx se xxxxxxxxxx XXXX (5.3).

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx XXXX

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxx xxxxxxx podmínky xxxx xxxxxxxxxx, lze xxxxxx xxxx podmínky, xxxxx poskytují xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxx pro kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (4.2.1):	100&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4,6&xxxx;xx, Xxxxxxxx XXX, xxxxx 3 μx xxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxx:	Xxxxxx X&xxxx;(3.13.1):	xxxxx roztok xxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
	Xxxxxx X&xxxx;(3.13.2):	xxxxxxxxxxx
	Xxxxxx C (3.13.3):	methanol
Druh xxxxx:	— xxxxxxxx xxxxxxxxxxx eluce — výchozí xxxxxxxx: A + X&xxxx;+ X&xxxx;= 60 + 20 + 20 (X&xxxx;+ X&xxxx;+ X) — xx 10 minutách gradientová xxxxx xx xxxx 30&xxxx;xxxxx&xxxx;xx: A + X&xxxx;+ X&xxxx;= 45 + 20 + 35 (X&xxxx;+ X&xxxx;+ V) 10 xxxxx xxxxxxxxxxxx složkou X
Xxxxxx:	1,5–2 xx/xxx
Xxxxx xxxxxxxx:	20 μx
Xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx:	280 xx

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx systému xx kontroluje xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10), který obsahuje 2 μx/xx, xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx.

5.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx 20 μx kalibračního xxxxxxx (3.10) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) píku xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

5.3.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx vzorku

Několikrát xx xxxxxxxxxx 20 μx xxxxxxx vzorku (5.2.1 xxxx 5.2.2) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (plochy) xxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx výsledků

6.1   Krmiva

Obsah diclazurilu (x)&xxxx;x&xxxx;xx/xx xx vzorku xx vypočte xxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorce:

(mg/kg)

kde:

hd,s	=	výška (plocha) xxxx diclazurilu x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx (5.2.1)
xx,x	=	xxxxx (plocha) xxxx interního xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx vzorku (5.2.1)
xx,x	=	xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx roztoku (3.10)
xx,x	=	xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10)
xx,x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v kalibračním xxxxxxx x&xxxx;μx/xx (3.10)
m	=	hmotnost xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x
X	=	xxxxx xxxxxxxxx směsi podle 5.2.1 (xx. 2,5 xx).

6.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxx (w) v mg/kg xx xxxxxx xx xxxxxxx podle xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

(xx/xx)

xxx:

xx,x	=	xxxxx (plocha) píku xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10)
xx,x	=	xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx v kalibračním xxxxxxx (3.10)
xx,x	=	xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx (5.2.2)
xx,x	=	xxxxx (xxxxxx) xxxx interního standardu x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx (5.2.2)
cd,c	=	koncentrace xxxxxxxxxxx v kalibračním xxxxxxx x&xxxx;μx/xx (3.10)
x	=	xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx v g
V	=	objem extrakční xxxxx xxxxx 5.2.2 (xx. 25 ml)
p	=	deklarovaný xxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xx/xx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx výsledků

7.1   Identita

Identitu analytů xxx potvrdit xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx (xx-xxxxxxxxxxxxxx) xxxx xxxxxxxx detektoru xxxxxxxxx xxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx spektra xxxxxxxx vzorku (5.2.1 xxxx 5.2.2) a kalibračního xxxxxxx (3.10).

7.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx (xx-xxxxxxxxxxxxxx)

X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx (5.2.1 nebo 5.2.2) xx přidá xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10). Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx v extraktu xxxxxx.

Xxxxxxxx xx projeví xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, a to úměrně xxxxxxxxx množství x&xxxx;xxxxxx. Xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx se xxxx odchylovat xx xxxxx původního xxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx v neobohaceném xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;±&xxxx;10&xxxx;%.

7.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx

Xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:

x)	xxx xxxxxx xxxxx maximální absorpce xxxxxx i standardu xxxx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx vrcholu xxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx s přesností xxxxx xxxxxxxxxxx schopností detekčního xxxxxxx. Xxx detektor xxxxxxxxx pole xx xxxxx xxxxxxx ±2 xx;

x)

xxx xxxxxx xxxxx xxxx 230 x&xxxx;320 xx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx lišit od xxxxxxxxx xxxxx spektra x&xxxx;xxxxxxx 10–100 % xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Tohoto kritéria xx xxxxxxxx, jestliže xxxx xxxxxxxx stejná xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx nepřesahuje 15 % xxxxxxxxxx standardního xxxxxxx;

x)

xxx xxxxxx xxxxx xxxx 230 x&xxxx;320 xx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx lišit xx xxxxxxxxx částí xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 10–100&xxxx;% xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx xx dosaženo, xxxxxxxx xxxx vykázána xxxxxx maxima x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxx sledovaných xxxxxx odchylka xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx 15&xxxx;% xxxxxxxxxx spektra xx vrcholu píku.

Jestliže xxxxxxx z těchto xxxxxxxx xxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx.

7.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx nesmí xxxxxxxxx:

—	30&xxxx;% relat. z hodnoty xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx 0,5 xx/xx a 2,5 xx/xx,

—	0,75 xx/xx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx 2,5 xx/xx x&xxxx;5 xx/xx,

—	15&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx diclazurilu xxx 5&xxxx;xx/xx.

7.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxx xxxxxxxxx (xxxxx) xxxxxx xxxx být xxxxxxxxx xxxxxxx 80&xxxx;%.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx

Xxx mezilaboratorních xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx 5 xxxxxx 11 xxxxxxxxxxxx. Xxxx xxxxxx xxxxxxxxx ze xxxx xxxxxxx, z nichž xxxxx xxx smísen s organickou (X&xxxx;100) x&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (X&xxxx;100). Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xx 100 mg/kg. Xxx xxxxx směsi xxx xxxxxx xxxxxxxxx od 3&xxxx;xxxxxxx výrobců (XX) (X1/X1/X1). Xxxxxxxxxx obsah xxxxxxxxxxx xx 1&xxxx;xx/xx. Xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx, xxx xxxxx xx xxxxxx podrobily xxxxx xxxx xxxxx zkouškám. (Xxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxx Xxxxxxx of AOAC Xxxxxxxxxxxxx, Xxxxxx 77, Xx6, 1994, s. 1 359–1 361). Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxx xxxxxxx.

	Xxxxxx 1 X&xxxx;100	Xxxxxx 2 X&xxxx;100	Xxxxxx 3 L1	Vzorek 4 X1	Xxxxxx 5 X1
X	11	11	11	11	6
x	19	18	19	19	12
Xxxxxx	100,8	103,5	0,89	1,15	0,89
Xx (xx/xx)	5,88	7,64	0,15	0,02	0,03
XXx (%)	5,83	7,38	17,32	1,92	3,34
XX (xx/xx)	7,59	7,64	0,17	0,11	0,12
XXX (%)	7,53	7,38	18,61	9,67	13,65
Xxxxxxxxxxx xxxxx (mg/kg)	100	100	1	1	1

L	=	počet laboratoří
n	=	počet xxxxxxxxxxxx xxxxxx
Xx	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XX	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXX	=	xxxxxxxx koeficient xxxxxxxxxxxxxxxxxxx.

9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxx xxx předem xxxxxxxxx, že xxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx koncentrace.

G.   STANOVENÍ XXXXXX LASALOCIDU

Sodná xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx lasaliensis

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx lasalocidu x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx. Xxx xxxxxxx xx 5 xx/xx, xxx xxxxxxxxxxxx 10 xx/xx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx a stanoví xx xxxxxxxxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xx xxxxxxxx fázi x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselný (XX2XX4).

3.2	Xxxxxxxx xxxxxxxxxx, w (w/w) = 85 %.

3.3	Roztok xxxxxxxx xxxxxxxxxx, c = 20&xxxx;%. 23,5&xxxx;xx kyseliny xxxxxxxxxx (3.2) xx xxxxxx xxxxx xx 100 xx.

3.4	6-xxxxxx-2-xxxxxxxxxx (1,5-xxxxxxxxxxxxxxxxx), w (w/w) = 99&xxxx;%.

3.5	Xxxxxxxx, xxx XXXX.

3.6	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxx = 1,19&xxxx;x/xx.

3.7

Xxxxxxxxx tlumivý xxxxxx, x&xxxx;= 0,01 xxx/x. X&xxxx;500&xxxx;xx xxxx (3.11) xx xxxxxxxx 1,36&xxxx;x&xxxx;XX2XX4 (3.1), xxxxx xx 3,5&xxxx;xx xxxxxxxx fosforečné (3.2) x&xxxx;10,0&xxxx;xx 6-xxxxxx-2-xxxxxxxxxxx (3.4). Xxxxxxx pH xx xxxxxx xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxx (3.3) xx 4,0 x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx (3.11) xx 1&xxxx;000 xx.

3.8	Xxxxxxxxx methanol. Do 1&xxxx;000 ml xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 5,0&xxxx;xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.6), xxxxxx se xxxxxxxxxx (3.5) xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Tento xxxxxx xx připravuje xxxxxxx xxxx použitím.

3.9	HPLC xxxxxxx fáze, xxxxxx xxxxxxxxxxx tlumivého xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx 5 + 95 (V + V). Smíchá xx 5&xxxx;xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.7) x&xxxx;95&xxxx;xx xxxxxxxxx (3.5).

3.10	Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxx s deklarovanou čistotou, X34X53X8Xx (xxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx Streptomyces lasaliensis), X&xxxx;763.

3.10.1

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx, 500 μx/xx Xx&xxxx;100 xx xxxxxxx xxxxx xx naváží 50 xx xxxxxxxxxx (3.10) x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 xx a rozpustí xx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.8), xxxxxx xx xxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx čerstvý xxxx xxxxxxxx.

3.10.2

Xxxxxxxx standardní xxxxxx xxxxxxxxxx, 50 μx/xx 10,0&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.1) xx xxxxxxxxxx xx 100 xx odměrné xxxxx, xxxxxx xx xx xxxxxx okyseleným xxxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxxx. Tento xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx čerstvý před xxxxxxxx.

3.10.3

Xxxxxxxxxx roztoky Do řady 50 ml xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 4,0, 5,0 a 10,0 ml pracovního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.2). Xxxxxx xx xx xxxxxx okyseleným methanolem (3.8) x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 4,0, 5,0 x&xxxx;10,0 μg xxxxxxxxxx xx&xxxx;xx. Xxxx xxxxxxx xx musí xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.11	Xxxx, xxx HPLC.

4.   Přístroje a pomůcky

4.1	Ultrazvuková xxxxx (xxxx xxxxx xxxxxxx lázeň) x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx.

4.2	Xxxxxxxxxx xxxxxx, 0,45 μx.

4.3	Xxxxxxxx XXXX x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 20 μx.

4.3.1

Xxxxxx xxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx 125&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, xxxxxxxx xxxx X18, xxxxx 5 μx xxxx xxxxxxx.

4.3.2

Xxxxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx vlnovou xxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx

5.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxx xxxxxx

Xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx (5.1.2) se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx krmiva pro xxxxxxxx, xx xxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxx jiné rušivé xxxxx. Slepý vzorek xxxxxx má podobné xxxxxxx xxxx zkoušený xxxxxx a není xxxxxxx xxxxxxxxx xxx jiné xxxxxx xxxxx.

5.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xx xxxxxxxxx

Xxxxxxx na výtěžnost xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx krmiva, xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx ve xxxxxxxxx xxxxxx. Pro xxxxxxxxx xx obsah 100 xx/xx xx xxxxx 10,0&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.1) xx 250 ml xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx xxx 0,5 xx. Xxxxx xx xxxxx 50 g slepého vzorku xxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxx, nechá xx 10 xxxxx xxxx x&xxxx;xxxx zahájením xxxxxxxx (5.2) xx xxxxx xxxxxxxxxx promíchá.

Není-li x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx vzorek krmiva xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx (xxx 5.1.1), xxx xxxxxxx xxxxxxx xx výtěžnost xxxxxxx standardního přídavku. X&xxxx;xxx xxxxxxx xx xx xxxxxxxxxx vzorku xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx lasalocidu, xxxx xx xx xxxxxx xxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx a výtěžnost xx vypočte xxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

5.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx 250 xx xxxxxxx xxxxx se xxxxxx xx xxxxxx 5–10&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,01 g. Pipetou xx xxxxx 100,0 ml xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.8). Xxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxx xx 20&xxxx;xxxxx xx ultrazvukové xxxxx (4.1) xxx xxxxxxx xxx 40&xxxx;ºX. Xxx xx baňka xxxxx x&xxxx;xxxxxxx na xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx se xxxx asi xxxxxx, xxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxx část xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx 0,45 μx (4.2) xx xxxxxx xxxxxx. Xxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx XXXX (5.3).

5.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xx 250 xx xxxxxxx baňky xx xxxxxx xxx 2&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,001&xxxx;x.&xxxx;Xxxxx xx 100,0 ml xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxx na 20 xxxxx do xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1) při xxxxxxx xxx 40&xxxx;ºX. Xxx xx baňka xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xx po xxxxxx xxxxxxxxxx methanolem (3.8) x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx. Nechá xx stát asi xxxxxx, aby xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, x&xxxx;xxxxx xx alikvotní xxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx filtr 0,45 μx (4.2). Vhodný xxxxx čirého xxxxxxxx xx naředí xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.8) na xxxxxxxx xxxxxxxxxxx asi 4 μg/ml xxxxxxxxxx. Xxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx XXXX (5.3).

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx HPLC

5.3.1   Parametry

Následující podmínky xxxx xxxxxxxxxx; xxxxx xxx použity xxxx xxxxxxxx xx předpokladu, xx xxxxxxxxx rovnocenné xxxxxxxx:

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.3.1):	125&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, xxxxxxxx xxxx X18, xxxxx 5 μx xxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxx (3.9):	xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.7) x&xxxx;xxxxxxxxx (3.5), 5 + 95 (X&xxxx;+ X)
Xxxxxx:	1,2 xx/xxx
Xxxxxxxx xxxxxx xxxxx:
xxxxxxxx:	310 xx
xxxxx:	419 xx
Xxxxx xxxxxxxx:	20 μx

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.3), xxxxx obsahuje 4,0 μx/xx, dokud xx xxxxxxxxx konstantních výšek (xxxx xxxxx) xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx.

5.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.10.3) xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx se xxxxx (xxxxxx) xxxx xxx každou xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx vynesením xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx nebo xxxxx xxxx kalibračních xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx v μg/ml.

5.3.3   Roztok vzorku

Extrakt xx vzorku 5.2.1 xxxx 5.2.2 xx xxxxxxxxxx několikrát xx xxxxxxx xxxxxxxx objemu xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxx) píků lasalocidu.

6.   Výpočet x&xxxx;xxxxxxxxx výsledků

Z průměrné xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx (5.3.3) xx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx stanoví xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx v μg/ml.

6.1   Krmiva

Obsah lasalocidu (x)&xxxx;x&xxxx;xx/xx xx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorce:

 (mg/kg)

kde:

c	=	koncentrace xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx (5.2.1) x&xxxx;μx/xx
X1	=	xxxxx xxxxxxxx vzorku xxxxx 5.2.1 v ml (xx. 100 xx)
x	=	xxxxxxxx xxxxxxx vzorku x&xxxx;x.

6.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx (w) v mg/kg ve xxxxxx se xxxxxxxx xxxxx následujícího vzorce:

 (mg/kg)

kde:

c	=	koncentrace xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx vzorku (5.2.2) v μg/ml
V2	=	objem extraktu xxxxxx xxxxx 5.2.2 x&xxxx;xx (tj. 250 xx)
x	=	xxxxxx xxxxxx xxxxx 5.2.2
x	=	xxxxxxxx xxxxxxx vzorku x&xxxx;x.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx výsledků

7.1   Identita

Metody založené xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx méně xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx x&xxxx;XX xxxxxxx. Xxxxxxxx analytu xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx s přídavkem (xx-xxxxxxxxxxxxxx).

7.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx (xx-xxxxxxxxxxxxxx)

X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx (5.2.1 xxxx 5.2.2) xx přidá xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.3). Přidané xxxxxxxx lasalocidu musí xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx, x&xxxx;xx úměrně x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx a ředění xxxxxxxx. Xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx může odchylovat xx xxxxx xxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx o ±10 %.

7.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx paralelních stanovení xxxxxxxxxxx u stejného xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx:

—	15&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx výsledku xxx xxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx od 30 xx/xx xx 100 xx/xx,

—	15 xx/xx xxx xxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx 100 mg/kg xx 200 xx/xx,

—	7,5&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx pro obsah xxxxxxxxxx xxx 200&xxxx;xx/xx.

7.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxx xxxxxxxxx (xxxxx) xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx 80&xxxx;%. Xxx xxxxxxxxx xxxxxx premixů xx xxxxxxxxx xxxxxxx 90&xxxx;%.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx kruhových testů

Kruhové xxxxx&xxxx;(6) byly xxxxxxxxx xx&xxxx;2 vzorky xxxxxxx (xxxxxx 1 x&xxxx;2) x&xxxx;5&xxxx;xxxxxx xxxxxx (xxxxxx 3–7) xx 12 xxxxxxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx dvě xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx tabulce:

	Vzorek 1 Xxxxxx xxx xxxxxx	Xxxxxx 2 Xxxxxx xxx xxxxx	Xxxxxx 3 Xxxxx xxxx xxx xxxxx peletovaná	Vzorek 4 Krmná xxxx xxx xxxxxx xxxxx	Xxxxxx 5 Xxxxx směs xxx xxxxx	Xxxxxx 6 Xxxxx xxxx xxx drůbež X	Xxxxxx 7 Krmná xxxx xxx xxxxxx X
X	12	12	12	12	12	12	12
x	23	23	23	23	23	23	23
xxxxxx (xx/xx)	5&xxxx;050	16&xxxx;200	76,5	78,4	92,9	48,3	32,6
xx (xx/xx)	107	408	1,71	2,23	2,27	1,93	1,75
XXx (%)	2,12	2,52	2,24	2,84	2,44	4,00	5,37
sR (xx/xx)	286	883	3,85	7,32	5,29	3,47	3,49
XXX (%)	5,66	5,45	5,03	9,34	5,69	7,18	10,70
Xxxxxxxxxxx obsah (xx/xx)	5&xxxx;000&xxxx;(7)	16&xxxx;000&xxxx;(7)	80&xxxx;(7)	105&xxxx;(7)	120&xxxx;(7)	50&xxxx;(8)	35&xxxx;(8)

X	=	xxxxx xxxxxxxxxx
x	=	xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx
xx	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
xX	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx v %
CVR	=	variační koeficient xxxxxxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;%.

---

(1)&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx pracovní xxxxxxx xxx xxxxxx Xxxxxxx Deutscher Landwirtschaftlicher Xxxxxxxxxxxxx- xxx Forschungsanstalten (XXXXXX).

(2)&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx krmiva Xxxxxxx Xxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxx- xxx Forschungsanstalten (VDLUFA).

(3)  Lze xxxxxx x&xxxx;xxxx metody xxxxxxxxxxxx, xxxxx prokazatelně xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (xxxx. mikrovlnný xxxxxxx xxxxxxx).

(4)&xxxx;&xxxx;Xxxxxx pícniny (čerstvé xxxx xxxxx) xxxxx xxxxxxxx velké xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxx stopové xxxxx, x&xxxx;xxxxx musí xxx xxxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxx xxxxxx xxxxx musí xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxx xx podle xxxx 5.1.1.1 xx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxxxx papír xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx zbytek xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxx a vloží xx zpět do xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx&xxxx;xxxxxxx. Xxxxxxx se x&xxxx;xxxxxxx xxxx (4.1) při xxxxxxx xxx 550&xxxx;ºX, xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx. Xxxxx se vychladnout, xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxx x&xxxx;xxxx 10–15&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.4) a odpaří se xx xxxxx při xxx 150 ºC. Pokud xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx mililitrech xxxxxxxx fluorovodíkové (3.4) x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxx. Přidá xx xxx kapek kyseliny xxxxxx (3.5) a zahřívá xx, xxxxx xx xxxxxxxxxx uvolňovat bílý xxxx. Xx přidání 5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 6 xxx/x&xxxx;(3.2) a asi 30&xxxx;xx xxxx xx xxxxxx xxxxxxx, přefiltruje xx 250 xx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxx (koncentrace XXx xx xxx 0,5 xxx/x). Pak se xxxxxxxxx podle bodu 5.1.2.

(5)&xxxx;&xxxx;Xxx Xxxxxxx 108, 1983, x.&xxxx;1&xxxx;252–1&xxxx;256.

(6)&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx, 1995, 120, x.&xxxx;2&xxxx;175–2&xxxx;180.

(7)&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

(8)&xxxx;&xxxx;Xxxxxx připravené x&xxxx;xxxxxxxxxx.