Animace načítání

Stránka se připravuje...


Na co čekáte? Nečekejte už ani minutu.
Získejte přístup na tento text ještě dnes. Kontaktujte nás a my Vám obratem uděláme nabídku pro Vás přímo na míru.

XXXX&Xxxxxx;XĚX&Xxxxxx; XXŘ&Xxxxxx;XXX&Xxxxxx; XXXXXX (XX) 2016/635

xx xxx 22. xxxxx 2016,

xxxx&xxxxxx;x xx xěx&xxxxxx; xř&xxxxxx;xxxx xxř&xxxxxx;xxx&xxxxxx; (XX) č.&xxxx;2870/2000, xxxxx jde o některé xxxxxxxčx&xxxxxx; xxxxxx používané xxx xxxxxx xxxxxxx

XXXXXXX&Xxxxxx; XXXXXX,

x&xxxx;xxxxxxx na Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx&xxxxxx;x&xxxxxx; Evropské xxxx,

x&xxxx;xxxxxxx xx xxř&xxxxxx;xxx&xxxxxx; Evropského xxxxxxxxxx x&xxxx;Xxxx (XX) č.&xxxx;110/2008 xx dne 15.&xxxx;xxxxx&xxxx;2008 x&xxxx;xxxxxxxx, popisu, xxxxxxx&xxxxxx; &xxxxxx;xxxxě, xxxxčxx&xxxxxx;x&xxxxxx; x&xxxx;xxxxxxě zeměpisných xxxxčxx&xxxxxx; xxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxx&xxxxxx;xx&xxxxxx; xxř&xxxxxx;xxx&xxxxxx; Xxxx (EHS) č.&xxxx;1576/89 (1), x&xxxx;xxxx&xxxxxx;xx na čl. 28 xxxx.&xxxx;2 xxxxxx&xxxxxx;xx xxř&xxxxxx;xxx&xxxxxx;,

vzhledem x&xxxx;xěxxx důvodům:

(1)

Xxř&xxxxxx;xxx&xxxxxx; Xxxxxx (XX) č.&xxxx;2870/2000 (2) xx&xxxxxx;x&xxxxxx; xxxxxx referenčních metod xxxž&xxxxxx;xxx&xxxxxx;xx pro xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx je. Xěxxxx&xxxxxx; xxxxxx uvedené x&xxxx;xř&xxxxxx;xxxx xxxxxx&xxxxxx;xx xxř&xxxxxx;xxx&xxxxxx;, xxxx xěž patří xxxxxx pro stanovení xěxxx&xxxxxx;xx xxxxxxx a celkového xxxxxx cukru x&xxxx;xxxxxxx&xxxxxx;xx, x&xxxxxx;xx xx&xxxxxx;xě xxxxxx xxxx&xxxxxx;xx.

(2)

Xx xxxxxx pro xxxxxxxx&xxxxxx; xěxxx&xxxxxx;xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx&xxxxxx;xx xxxxxx cukru x&xxxx;xěxxxx&xxxxxx;xx lihovinách se xxxěřxxx xxě mezinárodní xxxxxxčx&xxxxxx; studie, xxxx&xxxxxx; xxxx provedeny v souladu x&xxxx;xxxxx&xxxxxx;xxxxě xxxx&xxxxxx;xxx&xxxxxx;xx xxxxxxx, x&xxxx;x&xxxxxx;xxxxxxxx&xxxxxx; xxxxxxxxx těchto xxxxx xxxx shledány xxxx xřxxxxxxx&xxxxxx;. Studie xxxx xxxxxxčxěxx xxxx xxxč&xxxxxx;xx x&xxxxxx;xxxxx&xxxxxx;xx xxxxxxxx Xxxxxxx&xxxxxx; komise xxčxxxěx&xxxxxx;xx xx x&xxxxxx;xxx XX Xxxxxxx norem, xěřxx&xxxxxx; x&xxxx;xxxxxů (SMT). Xxxxx xxxxxx&xxxxxx;xx metod by xxxxx xěx x&xxxxxx;x xxřxxxx do přílohy xxř&xxxxxx;xxx&xxxxxx; (XX) č.&xxxx;2870/2000.

(3)

Nařízení (XX) č. 110/2008 stanoví xxžxxxxxx xxx xěxxxx&xxxxxx; xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxx&xxxxxx; xxx&xxxxxx; xx&xxxxxx;xxxxx v dřevěných x&xxxxxx;xxx&xxxxxx;xx, a stanoví, žx xxx&xxxxxx; lihoviny xxxxx xx&xxxxxx;xxxx&xxxxxx; xxxxěxxx. Rozbor xxxxx&xxxxxx;xx xxxxčxxxx xxxx&xxxxxx;xxx&xxxxxx;x&xxxxxx;xx xx dřeva xůžx xxxxxx xřx xxxxxxx&xxxxxx;x&xxxxxx;, xxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx s definicí odpovídající xř&xxxxxx;xxx&xxxxxx;x&xxxxxx; xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx&xxxxxx;xxxx&xxxxxx; xxxxxxxxxx pro x&xxxxxx;xx a víno (XXX) xxxxxx metodu xxxxxxx xx xxxxxxxx&xxxxxx; xěxxxx xxxxčxxxx ve xx&xxxxxx;x xxxxxxx&xxxxxx; XXX/XXXX 382&xxxx;X/2009. Xxx&xxxxxx;x&xxxxxx; x&xxxxxx;xx xxxxxx xxxx&xxxxxx;xxxx x&xxxx;&xxxxxx;xxxů získaných x&xxxx;xxxxx&xxxxxx;xxxx&xxxxxx; xxxxxx x&xxxxxx;xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xůxx&xxxxxx;xx xxxxxxx, xxxx&xxxxxx; xxxx provedena xx základě xxxxx&xxxxxx;xxxxě xxxxxxxx&xxxxxx;xx xxxxxxů. Xxxx xxxxxx x&xxxx;xxx&xxxxxx; popis xx xxxxx měly x&xxxxxx;x xřxx&xxxxxx;xx x&xxxx;xxxxxxxčx&xxxxxx;x xxxxx&xxxxxx;x Xxxx xxxž&xxxxxx;xxx&xxxxxx;x xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx&xxxxxx;x x&xxxx;xř&xxxxxx;xxxx xxř&xxxxxx;xxx&xxxxxx; (XX) č. 2870/2000.

(4)

Xxř&xxxxxx;xxx&xxxxxx; (ES) č.&xxxx;2870/2000 by xxxxx xěxx x&xxxxxx;x xxxxx&xxxxxx;xxx&xxxxxx;x&xxxxxx;x xxůxxxxx xxěxěxx.

(5)

Xxxxřxx&xxxxxx; stanovená x&xxxxxx;xxx xxř&xxxxxx;xxx&xxxxxx;x xxxx x&xxxx;xxxxxxx xx stanoviskem X&xxxxxx;xxxx pro xxxxxxxx,

XŘXXXXX XXXX XXŘ&Xxxxxx;XXX&Xxxxxx;:

Čx&xxxxxx;xxx&xxxx;1

Xř&xxxxxx;xxxx xxř&xxxxxx;xxx&xxxxxx; (XX) č.&xxxx;2870/2000 xx xěx&xxxxxx; x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xř&xxxxxx;xxxxx xxxxxx xxř&xxxxxx;xxx&xxxxxx;.

Čx&xxxxxx;xxx&xxxx;2

Xxxx nařízení vstupuje x&xxxx;xxxxxxxx xřxx&xxxxxx;x xxxx xx xxxx&xxxxxx;&xxxxxx;xx&xxxxxx; v Úředním xěxxx&xxxxxx;xx Xxxxxxx&xxxxxx; xxxx.

Xxxx xxxxxxxx je xxxxxxx x&xxxx;xxxxx rozsahu x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxx ve xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

X&xxxx;Xxxxxxx xxx 22. xxxxx 2016.

Xx Komisi

předseda

Jean-Claude XXXXXXX


(1)  Úř. xxxx. X&xxxx;39, 13.2.2008, x.&xxxx;16.

(2)&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx Xxxxxx (ES) x.&xxxx;2870/2000 xx dne 19.&xxxx;xxxxxxxx&xxxx;2000, kterým xx xxxxxxx xxxxxxxxxx metody Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx (Xx. xxxx. X&xxxx;333, 29.12.2000, x.&xxxx;20).


PŘÍLOHA

Příloha xxxxxxxx (ES) x.&xxxx;2870/2000 xx mění xxxxx:

1)

Xxxxx xx xxxx xxxxx:

x)

x&xxxx;xxxxxx XXX.3 a VIII xx odstraňuje výraz „(x.x.)“;

x)

xxxxxxxx se nový xxx, xxxxx xxx:

„X.

Xxxxxxxxx xxxxxx dřeva: „xxxxxxxx, 5-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 5-xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx, koniferaldehyd, xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxx, kyselina xxxxxxxx, kyselina vanilová, xxxxxxxx xxxxxxxxx a skopoletin“.“

2)

V kapitole XXX se xxxxxxxx xxxx xxxx, xxxxx xxx:

„XXX.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXX X&xxxx;XXXXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx použití

Tato metoda xxxx validována mezilaboratorní xxxxxx pro rum, xxxxxx, matolinové x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx 30&xxxx;xx/x do 641&xxxx;xx/x.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xx xxxxx

XXX 3696: 1987 Jakost xxxx xxx xxxxxxxxxx účely – Xxxxxxxxxxx a zkušební xxxxxx

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

3.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxxxx kyselin xx xxxxxxxx odečtením xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.

3.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx obsah kyselin xx součet xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

3.3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxxxxxx kyselin xx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx lihoviny xx xxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx metody

Celkový xxxxx kyselin a obsah xxxxxxxxxx kyselin xx xxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx činidla a materiál

Není-li xxxxxxx xxxxx, xxxxxxx xx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx p.a. x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxxxx alespoň 3 xxxxx xxxxx XXX 3696:1987.

5.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;0,01 X xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (NaOH)

5.2.   Směsný xxxxxxxxxxxx roztok:

Odváží xx 0,1&xxxx;x xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;0,1&xxxx;x xxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxx xx xx 40 ml xxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxxx xx 100&xxxx;xx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx a vybavení

Laboratorní xxxxxxxx xx nepřímé xxxxxx, laboratorní sklo xxxxx X&xxxx;x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx:

6.1.

Xxxxx vývěva

6.2.

Rotační xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx lázeň

6.3.

Vybavení xx xxxxxxxxxxxxxxxxx titraci (xxxxxxxxx)

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxx pokojové xxxxxxx.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

8.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxx kyselin

8.1.1.   Příprava xxxxxx

X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx ozáří ultrazvukovými xxxxxx (ultrasonikace) xxxx xx x&xxxx;xxxxxxx potřeby xxxxx xx xxxxx xx dobu xxxx xxxxx, aby xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx.

8.1.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

25&xxxx;xx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx 500&xxxx;xx.

Xxxxx xx xxxxxxxxx 200 ml xxxxxxxxx převařené destilované xxxx (čerstvě xxxxxxxxxx xxxxx den) x&xxxx;2–6 xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (5.2).

Xxxxxxx xx x&xxxx;0,01 M xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (5.1), xxxxx xx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx žlutozelená xxxxx xxxxxxx ve xxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx hnědě xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx.

Xx xxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx do xX&xxxx;7,5.

Xxxxx n1 ml xx xxxxx 0,01 X xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

8.1.3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx (XX) vyjádřený x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx xx 0,4 × x1.

Xxxxxxx xxxxx kyselin (XX′) vyjádřený x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxxx xx litr lihoviny xx 24 × x1

8.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx

8.2.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxx se xxxxxxx 25&xxxx;xx lihoviny xx xxxxx:

25&xxxx;xx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx 55&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxx xxxx. Xxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx je xxxxxxxxxx xxxxx umístěna xx xxxxxxx lázně x&xxxx;xxxxxx xxxxx, aby xx xxxxxxxx nevařila, xxxxxxx xx při xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx ztrátám.

Vzorek xx xxxxxx umístěním xxxxxxxxxx xxxxx xx sušárny xxx 105&xxxx;°X xx xxx xxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxx xx nechá xxxxxxxxxx v exsikátoru.

8.2.2.   Titrace

Zbytek xx xxxxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx převařené xxxxxxxxxxx vody (xxxxxxx xxxxxxxxxx každý xxx), xxxxxxxx se xx xx xxxxxx přibližně 100&xxxx;xx a přidá xx 2–6 xxxxx směsného xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx&xxxx;(5.2).

Xxxxxxx xx x&xxxx;0,01 X xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (5.1).

Xx xxxxxx možné xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xX&xxxx;7,5.

Xxxxx n2 ml je xxxxx 0,01 X xxxxxxxxx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx.

8.2.3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxx netěkavých xxxxxxx (XX) xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxxx xx litr xxxxxxxx xx 0,4 × x2.

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (XX) xxxxxxxxx x&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxx xx 24 × x2.

9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx kyselin

9.1.   Vyjádřeno x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxx:

Xxxxx:

XX

=

xxxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxxx xx litr

NK

=

obsah netěkavých xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxxx na xxxx

Xxxxx těkavých xxxxxxx, XX, x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxx je:

CK – XX

9.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx v mg xxxxxxxx xxxxxx xx xxxx:

Xxxxx:

XX′

=

xxxxxxx xxxxx kyselin v mg xxxxxxxx octové xx xxxx

XX′

=

xxxxx xxxxxxxxxx kyselin x&xxxx;xx kyseliny octové xx xxxx

Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, TK, v mg xxxxxxxx octové xx xxxx xx:

XX′ – XX′

9.3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx v g xxxxxxxx xxxxxx na hl xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;100 % xxxxxxxxxx xx:

xxx X&xxxx;xx xxxxxxxx obsah xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx

10.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx charakteristiky xxxxxx (xxxxxxxx)

10.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxx výsledky xxxxxxxxxxxxxxxxx testu

Následující údaje xxxx xxxxxxx při xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx experimentu xxxxxxxxx xx parametry xxxxxx xxxxxxxxxx mezinárodně xxxxxxxxxx postupem [1] [2].

Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx

2000

Xxxxx xxxxxxxxxx

18

Xxxxx vzorků

6

Vzorky

A

B

C

D

E

F

Počet xxxxxxxxxx laboratoří xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx

16

18

18

14

18

18

Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (laboratoří)

2

4

Počet xxxxxxxxxx výsledků

32

36

36

28

36

36

Střední xxxxxxx

[xx/X]

272*

241*

30

591*

641*

46

107

492

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx za podmínek xxxxxxxxxxxxxxx, sr [xx/x]

8,0

3,6

15,0

3,7

6,7

8,5

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx odchylka xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, XXXx [%]

3,1

11,8

2,4

8,0

6,2

1,7

Xxx xxxxxxxxxxxxxxx, x [xx/x]

23

10

42

10

19

24

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, xX [mg/l]

8,5

8,4

25,0

4,55

13,4

24,4

Relativní xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, RSDR [%]

3,3

27,8

4,1

9,9

12,5

5,0

Xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, X [xx/x]

24

23

70

13

38

68

Xxxx xxxxxx

X

Xxxxxxxxx xxxxxxxx: xxxxxxxxx úroveň (*).

B

Rum X: xxxxxxxxxx duplikáty.

C

Rum XX: xxxxxxxxx úroveň (*).

X

Xxxxxxxxx: xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

X

Xxxxxx: xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

X

Xxxxxxxxxx xxxxxxx: xxxxxxxxxx duplikáty.

[1]

Horwitz, X., „Xxxxxxxx xxx xxx Xxxxxx, Conduct and Xxxxxxxxxxxxxx of Method-Performance Xxxxxxx“, Xxxx xxx Xxxxxxx Chemistry 67, 1995, s. 332–343.

[2]

Horwitz, X., „Xxxxxxxxxx xx Analytical Xxxxxxx Xxxx xxx Xxxxxxxxxx of Xxxxx xxx Drugs“, Xxxxxxxxxx Xxxxxxxxx&xxxx;54, 1982, x.&xxxx;67&xxxx;X–76&xxxx;X.“

3)

Xxxxxxxx xx xxxxxxxx XXXX, xxxxx xxx:

„XXXX.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXX XXXXX XXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxx

Xx stanovení xxxxxxxxx obsahu cukru (xxxxxxxxxxx jako xxxxxxxx xxxx) x&xxxx;xxxxxxxxxx, s výjimkou xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx, xx xxxxxxxxxx metoda XXXX–XX.

Xxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx mezilaboratorní xxxxxx xxx xxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxx, třešňový xxxxx, xxèxx xx (s uvedením xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx) x&xxxx;xxèxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xx 10,86 g/l do 509,7&xxxx;x/x. Linearita xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xx 2,5&xxxx;x/x xx 20,0&xxxx;x/x.

Xxxx xxxxxx xxxx určena xxx xxxxxxxxx xxxxxxx hodnot xxxxxx xxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xx xxxxx

XXX 3696:1987 Xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxx – Xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx

X xxxxxx koncentrace glukózy, xxxxxxxx, sacharózy, xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx v cukerných roztocích xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

Xxxx xxxxxx xxxxxxx alkylaminovou stacionární xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx a slouží jako xxxxxxx. Jako xxxxxxxxxxx xxxx je xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx

4.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx (XXX 50-99-7), o čistotě xxxxxxx 99 %.

4.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx (XXX 57-48-7), o čistotě xxxxxxx 99 %.

4.3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx (XXX 57-50-1), x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx 99 %.

4.4.   Laktóza (XXX 5965-66-2), x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx 99 %.

4.5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxxx (XXX 6363-53-7), x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx 99 %.

4.6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxxxxxxx (XXX 75-05-8) na xxxxxx xxxxxx XXXX.

4.7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.

4.8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxx (xxxxxxx)

Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx x:

75 xxxxxxxxxx xxxxx acetonitrilu (4.6)

25 xxxxxxxxxx částí xxxxxxxxxxx vody (4.7)

Před xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xx xxxx 5–10&xxxx;xxxxx pomalu procházet xxxxxx, xxx došlo x&xxxx;xxxxxxxxx.

Xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxx, je xxxxx xxxxxxxxxxxx přefiltrovat xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx 0,45 μx.

4.9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxx (XXX 64-17-5).

4.10.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx ethanolu (5 % xxx.).

4.11.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku (20&xxxx;x/x)

Xxxxxx xx 2 g xxxxxxx xxxxx, xxxxx xx xxx analyzován (4.1–4.5), x&xxxx;xxxxxx xx xxxx xxxxx xxxxxxxx do xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx 100&xxxx;xx. (Poznámka: 2&xxxx;x xxxxxxx xxxxxxxx 2,11&xxxx;x xxxxxxxxxxx xxxxxxx).

Xxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx o 5 % xxx. (4.10) xx 100&xxxx;xx, protřepe xx x&xxxx;xxxxxxxx při xxxxxxx xxxxxxxxx + 4&xxxx;°X. Xxxxx xxxxx xx xxxxxxxx nový xxxxxxx xxxxxx.

4.12.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (2,5; 5,0; 7,5; 10,0 x&xxxx;20,0&xxxx;x/x)

Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx – 20&xxxx;x/x (4.11) – xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;5 % xxx. (4.10), xxx se xxxxxxx pět standardních xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 a 20,0 g/l. Xxxxxxxxxxx xx pomocí xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx 0,45 μx (5.3).

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx a vybavení

5.1.   Systém pro XXXX, který umožňuje xxxxxxxx všech xxxxx xx xxxxxxxx linii.

5.1.1.   Vysokoúčinný xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx a 10 μl xxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, které xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx velmi xxxxxx xxxxxx.

5.1.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx systém xxxxxxxxxx s velkou xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxx.

5.1.3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

5.1.4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx s ostatním xxxxxxxxx.

5.1.5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx:

Xxxxxxxxxx xx k analytické xxxxxx xxxxxxxx vhodnou xxxxxxxxxx.

5.1.6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx (xxxxxxx):

Xxxxxxxx:

xxxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx.

Xxxxxxx xxxxxx:

2–5&xxxx;xx.

Xxxxx:

100–250&xxxx;xx (x&xxxx;xxxxxxxxxx na xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx), xxxxxxxxx pokud je xxxxxx xxxxxx 5&xxxx;μx, xxxxxxxxxxxx délka xx 250&xxxx;xx.

Xxxxxxxxxxx xxxx:

xxxxxxxxxxxx funkční xxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx 5 μm.

5.1.7.   Podmínky xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx):

Xxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.8.), xxxxxx: 1&xxxx;xx/xxxxxx.

Xxxxxxx: Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

Xxx xxxx xxxxxxxxx dokonalá xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxx xx xxx xxxxxxx po xxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxx musí xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

5.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxx s přesností 0,1&xxxx;xx.

5.3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xx xxxx objemy x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx 0,45 μm.

6.   Uchovávání xxxxxx

Xxxxx xx obdržení xx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

7.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXX A: Xxxxxxxx vzorku

7.1.1.   Vzorek xx xxxxxxxx.

7.1.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxx se xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx 0,45 μx (5.3).

7.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXX X: XXXX

7.2.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxxxxxx xx 10&xxxx;μx standardních xxxxxxx (4.12.) x&xxxx;xxxxxx (7.1.2.). Za vhodných xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx, xx provede xxxxxx.

7.2.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xx xxxxxx (nebo xxxxx) xxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxx než x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxx je třeba xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxx.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx retenčních xxxx se xxxx xxxx. Změří xx xxxxxx (xx xxxxx) xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx se vypočítají xxxxxxxxxxx. Zohlední xx xxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxx, xxxxxxx, glukózy x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx v g/l.

Invertní xxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxx všech xxxxxxxxxx monosacharidů x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx plus xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx a fruktózy xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxxxx xxxx (x/x)

=

xxxxxxx (x/x)&xxxx;+&xxxx;xxxxxxxx (x/x)&xxxx;+&xxxx;xxxxxxx (x/x)&xxxx;+&xxxx;xxxxxxx (g/l) + (sacharóza (g/l) × 1,05)

1,05

=

(xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx&xxxx;+&xxxx;xxxxxxxxxxx hmotnost xxxxxxx)/xxxxxxxxxxx xxxxxxxx sacharózy

9.   Účinnostní xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx)

9.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx získány xxx xxxxxxxxxxxx mezilaboratorním xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx [1] [2].

Xxx provedení mezilaboratorního xxxxx

2000

Xxxxx xxxxxxxxxx

24

Xxxxx xxxxxx

8

[1]

Xxxxxxx, X., „Xxxxxxxx xxx xxx Design, Conduct xxx Xxxxxxxxxxxxxx xx Xxxxxx-Xxxxxxxxxxx Xxxxxxx“, Xxxx xxx Applied Xxxxxxxxx 67, 1995, s. 332–343.

[2]

Horwitz, X., „Evaluation xx Xxxxxxxxxx Methods Xxxx xxx Regulation xx Xxxxx xxx Drugs“, Xxxxxxxxxx Chemistry 54, 1982, x.&xxxx;67&xxxx;X–76&xxxx;X.

Xxxxxxx 1

Fruktóza, xxxxxxx, xxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxxxx

Xxxxxxx

Xxxxxxx

Xxxxxx (× 2)

Xxèxx xx cassis

Standard (50 g/l)

Anýzové xxxxxxxx

Xxèxx de cassis

Standard (50&xxxx;x/x)

Xxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxx (10&xxxx;x/x)

Xxxxxxx xxxxxxx [x/x]

92,78

50,61

15,62

93,16

50,06

15,81

9,32

Xxxxx xxxxxxxxxx xxx odlehlých xxxxxxxx

21

22

21

23

19

21

22

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx opakovatelnosti, xx, [x/x]

2,34

2,12

0,43

3,47

1,01

0,48

0,54

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, RSDr [%]

2,53

4,2

2,76

3,72

2,03

3,02

5,77

Xxx xxxxxxxxxxxxxxx, x [x/x]

(x&xxxx;= 2,8 × sr)

6,56

5,95

1,21

9,71

2,84

1,34

1,51

Směrodatná xxxxxxxx reprodukovatelnosti, sR [x/x]

7,72

3,13

0,84

9,99

2,7

0,88

1,4

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, XXXX [%]

8,32

6,18

5,37

10,72

5,4

5,54

15,06

Xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, X [x/x]

(X&xxxx;= 2,8 × xX)

21,62

8,76

2,35

27,97

7,57

2,45

3,93

Xxxxxxx 2

Xxxxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxxx

Xxxxxxxx xxxxx

Xxèxx xx xxxxxx

Xxèxx de xxxxxx

Xxxxxxxx (100&xxxx;x/x)

Xxxxxxx xxxxxxx [x/x]

10,83

29,2

19,7&xxxx;(*)

103,33

349,96

319,84

99,83

Xxxxx xxxxxxxxxx bez odlehlých xxxxxxxx

19

19

20

18

18

18

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx opakovatelnosti, xx, [x/x]

0,09

0,75

2,17

5,99

4,31

1,25

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx opakovatelnosti, RSDr [%]

0,81

3,07

2,1

1,71

1,35

1,25

Xxx opakovatelnosti, x [x/x]

(x&xxxx;= 2,8 × xx)

0,25

2,1

6,07

16,76

12,06

3,49

Xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, xX [g/l]

0,79

0,92

4,18

9,94

16,11

4,63

Relativní směrodatná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, RSDR [%]

7,31

3,76

4,05

2,84

5,04

4,64

Xxx reprodukovatelnosti, X [x/x]

(X&xxxx;= 2,8 × xX)

2,22

2,57

11,7

27,84

45,12

12,97

Xxxxxxx 3

Xxxxxxx xxxxx xxxxx

(Xxxxxxxx: xxxx údaje xxxx xxxxxxxxxx pro xxxxxxx xxxxx xxxxx, xx xxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxx&xxxx;8.)

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxxx

Xxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxx

Xxèxx xx xxxxxx

Xxèxx xx xxxxxx

Xxxxxxxx (220 g/l)

Střední xxxxxxx [x/x]

10,86

29,2

19,7&xxxx;(**)

31,59

103,33

349,73

509,69

218,78

Xxxxx laboratoří xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx

20

19

20

20

18

18

19

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, sr, [x/x]

0,13

0,75

0,77

2,17

5,89

5,59

2,71

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxx, XXXx [%]

1,16

3,07

2,45

2,1

1,69

1,1

1,24

Mez xxxxxxxxxxxxxxx, x [x/x]

(x&xxxx;= 2,8 × xx)

0,35

2,1

2,17

6,07

16,5

15,65

7,59

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, xX [x/x]

0,79

0,92

1,51

4,18

9,98

14,81

8,53

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx odchylka reprodukovatelnosti, XXXX [%]

7,25

3,76

4,79

4,04

2,85

2,91

3,9

Mez xxxxxxxxxxxxxxxxxxx X [g/l]

(R = 2,8 × xX)

2,21

2,57

4,24

11,7

27,94

41,48

23,89

4)

Xxxxxx xx xxxx xxxxxxxx X, xxxxx xxx:

„X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XX DŘEVA X&xxxx;XXXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXX CHROMATOGRAFIE (XXXX): XXXXXXXX, 5-HYDROXYMETHYLFURFURAL, 5-XXXXXXXXXXXXXX, XXXXXXX, XXXXXXXXXXXXX, KONIFERALDEHYD, XXXXXXXXXXXX, KYSELINA GALLOVÁ, XXXXXXXX XXXXXXXX, XXXXXXXX XXXXXXXX, XXXXXXXX SYRINGOVÁ X&xxxx;XXXXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx pomocí xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, 5-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 5-methylfurfural, xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxx ellagovou, xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xx xxxxx

Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx valným xxxxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxx x&xxxx;xxxx (XXX) x&xxxx;xxxxxxxxxx touto xxxxxxxxxx xxx xxxxxx XXX-XX-XX-16: R2009.

3.   Podstata metody

Stanovení xxxxxx vysokoúčinné kapalinové xxxxxxxxxxxxxx (HPLC) a detekce xxxxxxxxxxxxx spektrofotometrií xx xxxxxxxx vlnových délkách x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxx. Xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx vodu xxxx vodu xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xxxxxx mikrofiltrovanou xxxx x&xxxx;xxxxxx odporem 18,2 ΜΩ.xx.

4.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx alkoholu x&xxxx;96 % xxx.

4.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx pro xxxxxx XXXX (rozpouštědlo X).

4.3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx 0,5 % obj. (Xxxxxxxxxxxx X).

4.4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx fáze: (xxxxx xxxx příklad).

Rozpouštědlo X&xxxx;(0,5 % xxxxxxxx xxxxxx) x&xxxx;xxxxxxxxxxxx X (xxxxx xxxxxxxx). Přefiltrujte xxxx membránu (porozita 0,45 μx). Xxxxx xxxxx, odplyňte x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxx.

4.5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx standardy x&xxxx;xxxxxxxxx x&xxxx;99 % čistotě: xxxxxxxx, 5-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 5-xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxx, syringaldehyd, koniferaldehyd, xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx.

4.6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxx: xxxxxxxxxx xxxxx jsou rozpuštěny x&xxxx;50 % obj. xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xxx xxxxxx:

xxxxxxxx: 5&xxxx;xx/x; 5-xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx: 10 mg/l; 5-xxxxxxxxxxxxxx 2&xxxx;xx/x; xxxxxxx: 5&xxxx;xx/x; syringaldehyd: 10&xxxx;xx/x; xxxxxxxxxxxxxx: 5&xxxx;xx/x; xxxxxxxxxxxx: 5&xxxx;xx/x; kyselina gallová: 10&xxxx;xx/x; xxxxxxxx xxxxxxxx: 10&xxxx;xx/x; xxxxxxxx xxxxxxxx: 5&xxxx;xx/x; xxxxxxxx syringová: 5&xxxx;xx/x; xxxxxxxxxx: 0,5&xxxx;xx/x.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx chromatograf xxxxxxxxxxx binární xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx:

5.1.1.

Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx 260–340&xxxx;xx. Xx xxxx vhodnější xxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx xx xxxx vlnových xxxxxxx nebo xxxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxx xxxxx potvrdit xxxxxxx xxxx.

5.1.2.

Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx detektor – xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx: 354&xxxx;xx, emisní vlnová xxxxx: 446&xxxx;xx (xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx – xxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx 313&xxxx;xx).

5.1.3.

Xxxxxxxxx xxxxxxxx schopné xxxxxxxxxx (xxxxxxxxx) 10 xx 20&xxxx;μx xxxxxxxxxxx xxxxxx.

5.1.4.

Xxxxxx xxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, typ XX X18, maximální xxxxxxxx xxxxxx 5 μx.

5.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).

5.3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx na xxxxxxxxxxx filtraci xxxxxx xxxxxx.

5.4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xx zapisovač, xxxxx xxxxx je xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxx; xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

6.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx roztoku.

V případě potřeby xxxx referenční xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx přefiltrovány přes xxxxxxxx s póry x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx 0,45 μx.

6.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: xxxxxxx se xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx pomocí xxxxxxxx xxxxxxxxx v bodě 5.1 x&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx (4.4) x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx 0,6&xxxx;xx xx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxx xxxx příklad).

Čas: 0&xxxx;xxx. 50&xxxx;xxx. 70&xxxx;xxx. 90 min.

rozpouštědlo X&xxxx;(xxxx–xxxxxxxx): 100 % 60 % 100 % 100 %

rozpouštědlo X (methanol) 0 % 40 % 0 % 0 %

Xx xxxxx mít xx xxxxxx, xx x&xxxx;xxxxxxxxx případech xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, xxx xxxxxxx xx xxxxxxx.

6.3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

6.3.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx standardy xx xxxxxxxxx odděleně, xxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx tak, aby xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx sloučenin xxx xxxxxxxxxxxx 1.

6.3.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxx 6.1 xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx.

6.3.3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx každé xxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xx/x.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx charakteristiky metody (xxxxxxxx)

Xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx v roce 2009 xxx mezinárodním mezilaboratorním xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx, který zkoumal xxxxxxxx xxxxxxx a byl xxxxxxxx mezinárodně xxxxxxxxxx xxxxxxxx&xxxx;[1]&xxxx;[2].

8.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx:

Xxxxxx

Xxxxxxxx:

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxx

Xxxxx 1

Xxxxxxx

Xxxxx 2

Xxxxx xxxxxxxxxxxx laboratoří

15

15

15

15

15

15

Počet xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)

14

12

13

14

13

13

Xxxxxxx hodnota [xx/x]

2,9

1,2

1,7

10,6

15,3

13,9

Xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxx, xx [xx/x]

0,04

0,05

0,04

0,18

0,23

0,20

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, XXXx [%]

1,4

4,5

2,3

1,7

1,5

1,5

Xxx xxxxxxxxxxxxxxx, x [xx/x]

(x&xxxx;= 2,8 × xx)

0,1

0,2

0,1

0,5

0,6

0,6

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, xX[xx/x]

0,24

0,18

0,09

1,4

0,49

0,69

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, RSDR [%]

8

15

5

13

3

5

Xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, X [x/x]

(X&xxxx;= 2,8 × xX)

0,7

0,5

0,3

3,8

1,4

1,9

8.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;5-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx

5-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxx

Xxxxx 1

Xxxxxxx

Xxxxx 2

Xxxxx zúčastněných xxxxxxxxxx

16

16

16

16

16

16

Xxxxx zahrnutých xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)

14

14

14

14

14

14

Xxxxxxx xxxxxxx [xx/x]

5,0

11,1

9,4

33,7

5,8

17,5

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, sr [xx/x]

0,09

0,09

0,09

0,42

0,07

0,13

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, RSDr [%]

1,7

0,8

1,0

1,3

1,2

0,8

Xxx xxxxxxxxxxxxxxx, x [mg/l]

(r = 2,8 × sr)

0,2

0,3

0,3

1,2

0,2

0,4

Směrodatná xxxxxxxx reprodukovatelnosti, sR[mg/l]

0,39

1,01

0,50

4,5

0,4

1,6

Relativní xxxxxxxxxx odchylka reprodukovatelnosti, XXXX [%]

8

9

5

13

7

9

Xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, X [g/l]

(R = 2,8 × xX)

1,1

2,8

1,4

12,5

1,1

4,6

8.3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;5-xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx

5-xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxx

Xxxxx 1

Xxxxxxx

Xxxxx 2

Xxxxx zúčastněných xxxxxxxxxx

11

11

11

11

11

11

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)

11

11

8

11

10

11

Xxxxxxx xxxxxxx [xx/x]

0,1

0,2

0,1

0,5

1,7

0,8

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, sr [mg/l]

0,01

0,01

0,02

0,02

0,03

0,07

Relativní xxxxxxxxxx odchylka opakovatelnosti, XXXx [%]

10,7

6,1

13,6

4,7

2,0

10,0

Xxx opakovatelnosti, x [mg/l]

(r = 2,8 × sr)

0,0

0,0

0,1

0,1

0,1

0,2

Směrodatná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, xX[xx/x]

0,03

0,04

0,03

0,18

0,20

0,26

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, XXXX [%]

35

18

22

39

12

35

Xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, X [x/x]

(X&xxxx;= 2,8 × xX)

0,1

0,1

0,1

0,5

0,6

0,7

8.4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxx

Xxxxx 1

Xxxxxxx

Xxxxx 2

Xxxxx xxxxxxxxxxxx laboratoří

16

15

16

16

16

16

Počet xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)

16

15

16

16

16

16

Xxxxxxx xxxxxxx [xx/x]

0,5

0,2

1,2

1,2

3,2

3,9

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xx [xx/x]

0,03

0,02

0,06

0,11

0,11

0,09

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx opakovatelnosti, RSDr [%]

6,8

9,6

4,6

8,9

3,5

2,3

Xxx xxxxxxxxxxxxxxx, x [xx/x]

(x&xxxx;= 2,8 × xx)

0,1

0,1

0,2

0,3

0,3

0,3

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx reprodukovatelnosti, xX[xx/x]

0,09

0,06

0,18

0,27

0,41

0,62

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, XXXX [%]

19

25

15

22

13

16

Xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, X [x/x]

(X&xxxx;= 2,8 × sR)

0,3

0,2

0,5

0,8

1,2

1,7

8.5.   Syringaldehyd

Analyt

Syringaldehyd

Vzorky

Whisky

Brandy

Rum

Koňak 1

Xxxxxxx

Xxxxx 2

Xxxxx zúčastněných xxxxxxxxxx

16

15

16

16

16

16

Xxxxx zahrnutých xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)

13

13

13

12

14

13

Xxxxxxx hodnota [xx/x]

1,0

0,2

4,8

3,2

10,5

9,7

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xx [xx/x]

0,03

0,02

0,04

0,08

0,10

0,09

Xxxxxxxxx směrodatná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, XXXx [%]

2,6

8,1

0,8

2,6

0,9

0,9

Xxx xxxxxxxxxxxxxxx, x [mg/l]

(r = 2,8 × xx)

0,1

0,1

0,1

0,2

0,3

0,3

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx reprodukovatelnosti, xX[xx/x]

0,08

0,07

0,23

0,19

0,39

0,43

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx odchylka reprodukovatelnosti, XXXX [%]

8

33

5

6

4

4

Mez xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, X [g/l]

(R = 2,8 × xX)

0,2

0,2

0,7

0,5

1,1

1,2

8.6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxx

Xxxxx 1

Xxxxxxx

Xxxxx 2

Xxxxx xxxxxxxxxxxx laboratoří

13

12

13

12

13

13

Počet xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)

12

12

13

12

13

13

Xxxxxxx xxxxxxx [xx/x]

0,2

0,2

0,6

0,8

4,6

1,3

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xx [xx/x]

0,02

0,02

0,03

0,03

0,09

0,06

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxx, XXXx [%]

9,2

9,8

4,6

4,3

1,9

4,5

Xxx xxxxxxxxxxxxxxx, x [xx/x]

(x&xxxx;= 2,8 × xx)

0,04

0,04

0,07

0,09

0,24

0,16

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, sR[mg/l]

0,04

0,04

0,11

0,18

0,38

0,25

Relativní xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, RSDR [%]

23

27

21

23

8

19

Xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, X [x/x]

(X&xxxx;= 2,8 × xX)

0,1

0,1

0,3

0,5

1,1

0,7

8.7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxxxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxx

Xxxxx 1

Xxxxxxx

Xxxxx 2

Počet xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

14

14

14

14

15

14

Xxxxx zahrnutých xxxxxxxx (laboratoří)

14

13

12

13

13

12

Střední hodnota [xx/x]

0,3

0,2

0,2

1,6

8,3

0,3

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xx [xx/x]

0,02

0,01

0,02

0,06

0,14

0,03

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, XXXx [%]

7,5

4,6

11,2

3,7

1,6

11,4

Xxx xxxxxxxxxxxxxxx, r [xx/x]

(x&xxxx;= 2,8 × xx)

0,06

0,03

0,06

0,17

0,38

0,08

Xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, xX[xx/x]

0,09

0,05

0,08

0,20

0,81

0,18

Xxxxxxxxx směrodatná odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, XXXX [%]

31

27

46

13

10

73

Mez xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, R [x/x]

(X&xxxx;= 2,8 × xX)

0,2

0,2

0,2

0,6

2,3

0,5

8.8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxxxx gallová

Vzorek

Whisky

Brandy

Rum

Koňak 1

Bourbon

Koňak 2

Xxxxx xxxxxxxxxxxx laboratoří

16

15

16

16

16

16

Počet xxxxxxxxxx výsledků (xxxxxxxxxx)

15

14

16

16

16

16

Xxxxxxx xxxxxxx [mg/l]

1,2

0,4

2,0

6,1

7,3

21,8

Směrodatná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xx [mg/l]

0,07

0,04

0,06

0,18

0,18

0,60

Relativní xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, XXXx [%]

6,1

8,1

2,9

3,0

2,4

2,8

Xxx xxxxxxxxxxxxxxx, x [mg/l]

(r = 2,8 × sr)

0,2

0,1

0,2

0,5

0,5

1,7

Směrodatná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, xX[xx/x]

0,43

0,20

0,62

3,3

2,2

7,7

Xxxxxxxxx směrodatná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, XXXX [%]

36

47

31

53

30

35

Xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, X [x/x]

(X&xxxx;= 2,8 × xX)

1,2

0,6

1,7

9,1

6,2

21,7

8.9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx ellagová

Analyt

Kyselina ellagová

Vzorky

Whisky

Brandy

Rum

Koňak 1

Xxxxxxx

Xxxxx 2

Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

7

7

7

7

7

7

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)

7

7

7

7

7

6

Xxxxxxx xxxxxxx [mg/l]

3,2

1,0

9,5

13

13

36

Směrodatná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xx [xx/x]

0,20

0,16

0,30

0,41

0,95

0,34

Xxxxxxxxx směrodatná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, XXXx [%]

6,3

16

3,2

3,2

7,4

1,0

Xxx xxxxxxxxxxxxxxx, r [mg/l]

(r = 2,8 × xx)

0,6

0,4

0,9

1,1

2,7

1,0

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, xX[xx/x]

1,41

0,42

4,0

5,0

4,9

14

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, XXXX [%]

44

43

42

39

39

40

Xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, X [g/l]

(R = 2,8 × sR)

4,0

1,2

11

14

14

40

8.10.   Kyselina xxxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxx

Xxxxx 1

Xxxxxxx

Xxxxx 2

Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

15

15

15

15

15

15

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)

12

11

14

14

15

14

Xxxxxxx xxxxxxx [xx/x]

0,2

0,2

1,5

0,8

2,4

2,7

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx opakovatelnosti, xx [xx/x]

0,03

0,04

0,03

0,10

0,13

0,21

Xxxxxxxxx směrodatná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, XXXx [%]

14,2

16,5

2,3

12,6

5,3

7,7

Xxx opakovatelnosti, r [xx/x]

(x&xxxx;= 2,8 × xx)

0,1

0,1

0,1

0,3

0,4

0,6

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, xX[xx/x]

0,06

0,05

0,51

0,2

1,22

0,70

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, XXXX [%]

28

20

35

31

51

26

Xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, X [x/x]

(X&xxxx;= 2,8 × xX)

0,2

0,1

1,4

0,7

3,4

2,0

8.11.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxx

Xxxxx 1

Xxxxxxx

Xxxxx 2

Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

16

15

16

16

16

16

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (laboratoří)

16

15

15

15

16

15

Střední xxxxxxx [xx/x]

0,4

0,2

2,5

1,4

3,4

4,8

Xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxx, xx [xx/x]

0,03

0,02

0,06

0,13

0,08

0,11

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, XXXx [%]

6,7

12,6

2,3

9,0

2,3

2,3

Mez opakovatelnosti, x [xx/x]

(x&xxxx;= 2,8 × sr)

0,1

0,1

0,2

0,4

0,2

0,3

Směrodatná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, sR[mg/l]

0,08

0,05

0,29

0,26

0,43

0,67

Relativní směrodatná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, RSDR [%]

19

29

11

18

13

14

Xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, X [x/x]

(X&xxxx;= 2,8 × xX)

0,2

0,1

0,8

0,7

1,2

1,9

8.12.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxx

Xxxxx 1

Xxxxxxx

Xxxxx 2

Počet xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

10

10

10

10

10

10

Xxxxx zahrnutých xxxxxxxx (laboratoří)

9

8

9

8

8

8

Střední xxxxxxx [xx/x]

0,09

0,04

0,11

0,04

0,65

0,15

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xx [mg/l]

0,0024

0,0008

0,0018

0,0014

0,0054

0,0040

Relativní směrodatná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, XXXx [%]

2,6

2,2

1,6

3,3

0,8

2,7

Xxx opakovatelnosti, x [xx/x]

(x&xxxx;= 2,8 × xx)

0,007

0,002

0,005

0,004

0,015

0,011

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, xX[xx/x]

0,01

0,01

0,03

0,01

0,09

0,02

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, XXXX [%]

15

16

23

17

15

15

Xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, R [g/l]

(R = 2,8 × sR)

0,04

0,02

0,07

0,02

0,26

0,06

[1]

Horwitz, X., „Protocol xxx xxx Xxxxxx, Conduct xxx Interpretation xx Xxxxxx-Xxxxxxxxxxx Xxxxxxx“, Xxxx xxx Applied Xxxxxxxxx 67, 1995, x.&xxxx;332–343.

[2]

Xxxxxxx, X., „Xxxxxxxxxx xx Xxxxxxxxxx Methods Used xxx Regulation xx Xxxxx and Xxxxx“, Xxxxxxxxxx Xxxxxxxxx&xxxx;54, 1982, x.&xxxx;67&xxxx;X–76&xxxx;X.“


(*)&xxxx;&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxxx

(**)&xxxx;&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxxx“