Animace načítání

Stránka se připravuje...


Na co čekáte? Nečekejte už ani minutu.
Získejte přístup na tento text ještě dnes. Kontaktujte nás a my Vám obratem uděláme nabídku pro Vás přímo na míru.

XXXX&Xxxxxx;XĚX&Xxxxxx; XXŘ&Xxxxxx;XXX&Xxxxxx; XXXXXX (XX) 2016/635

ze xxx 22. dubna 2016,

xxxx&xxxxxx;x xx xěx&xxxxxx; příloha xxř&xxxxxx;xxx&xxxxxx; (XX) č.&xxxx;2870/2000, xxxxx xxx x&xxxx;xěxxxx&xxxxxx; xxxxxxxčx&xxxxxx; metody xxxž&xxxxxx;xxx&xxxxxx; xxx rozbor xxxxxxx

XXXXXXX&Xxxxxx; XXXXXX,

x&xxxx;xxxxxxx na Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx&xxxxxx;x&xxxxxx; Xxxxxxx&xxxxxx; unie,

x&xxxx;xxxxxxx xx xxř&xxxxxx;xxx&xxxxxx; Evropského xxxxxxxxxx a Rady (ES) č.&xxxx;110/2008 xx xxx 15.&xxxx;xxxxx&xxxx;2008 x&xxxx;xxxxxxxx, popisu, xxxxxxx&xxxxxx; &xxxxxx;xxxxě, xxxxčxx&xxxxxx;x&xxxxxx; x&xxxx;xxxxxxě xxxěxxxx&xxxxxx;xx označení xxxxxxx a o zrušení nařízení Xxxx (XXX) č.&xxxx;1576/89 (1), x&xxxx;xxxx&xxxxxx;xx na čl. 28 xxxx.&xxxx;2 xxxxxx&xxxxxx;xx xxř&xxxxxx;xxx&xxxxxx;,

vzhledem x&xxxx;xěxxx xůxxxůx:

(1)

Xxř&xxxxxx;xxx&xxxxxx; Xxxxxx (XX) č.&xxxx;2870/2000 (2) xx&xxxxxx;x&xxxxxx; xxxxxx xxxxxxxčx&xxxxxx;xx xxxxx xxxž&xxxxxx;xxx&xxxxxx;xx pro rozbor xxxxxxx a popisuje je. Xěxxxx&xxxxxx; metody xxxxxx&xxxxxx; x&xxxx;xř&xxxxxx;xxxx xxxxxx&xxxxxx;xx xxř&xxxxxx;xxx&xxxxxx;, xxxx xěž xxxř&xxxxxx; xxxxxx pro xxxxxxxx&xxxxxx; xěxxx&xxxxxx;xx kyselin x&xxxx;xxxxxx&xxxxxx;xx xxxxxx xxxxx v lihovinách, x&xxxxxx;xx ještě nebyly xxxx&xxxxxx;xx.

(2)

Xx metody xxx xxxxxxxx&xxxxxx; těkavých kyselin x&xxxx;xxxxxx&xxxxxx;xx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xěxxxx&xxxxxx;xx xxxxxxx&xxxxxx;xx xx xxxěřxxx xxě xxxxx&xxxxxx;xxxx&xxxxxx; xxxxxxčx&xxxxxx; xxxxxx, které xxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxx&xxxxxx;xxxxě schválenými postupy, x&xxxx;x&xxxxxx;xxxxxxxx&xxxxxx; xxxxxxxxx xěxxxx xxxxx xxxx xxxxx&xxxxxx;xx xxxx xřxxxxxxx&xxxxxx;. Xxxxxx xxxx uskutečněny xxxx xxxč&xxxxxx;xx x&xxxxxx;xxxxx&xxxxxx;xx xxxxxxxx Xxxxxxx&xxxxxx; xxxxxx xxčxxxěx&xxxxxx;xx xx x&xxxxxx;xxx XX Xxxxxxx xxxxx, měření x&xxxx;xxxxxů (XXX). Xxxxx xxxxxx&xxxxxx;xx xxxxx by xxxxx xěx x&xxxxxx;x xxřxxxx do přílohy xxř&xxxxxx;xxx&xxxxxx; (XX) č.&xxxx;2870/2000.

(3)

Xxř&xxxxxx;xxx&xxxxxx; (XX) č. 110/2008 xxxxxx&xxxxxx; xxžxxxxxx xxx xěxxxx&xxxxxx; xxxxxxxxx xxxxxxx, které xxx&xxxxxx; xx&xxxxxx;xxxxx x&xxxx;xřxxěx&xxxxxx;xx x&xxxxxx;xxx&xxxxxx;xx, a stanoví, žx xxx&xxxxxx; xxxxxxxx mohou xx&xxxxxx;xxxx&xxxxxx; xxxxěxxx. Rozbor xxxxx&xxxxxx;xx sloučenin xxxx&xxxxxx;xxx&xxxxxx;x&xxxxxx;xx xx dřeva může xxxxxx xřx xxxxxxx&xxxxxx;x&xxxxxx;, xxx je xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx&xxxxxx; odpovídající xř&xxxxxx;xxx&xxxxxx;x&xxxxxx; xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx&xxxxxx;xxxx&xxxxxx; xxxxxxxxxx xxx x&xxxxxx;xx x&xxxx;x&xxxxxx;xx (XXX) xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx stanovení těchto xxxxčxxxx xx xx&xxxxxx;x xxxxxxx&xxxxxx; XXX/XXXX 382&xxxx;X/2009. Xxx&xxxxxx;x&xxxxxx; x&xxxxxx;xx xxxxxx xxxx&xxxxxx;xxxx z údajů získaných x&xxxx;xxxxx&xxxxxx;xxxx&xxxxxx; xxxxxx x&xxxxxx;xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xůxx&xxxxxx;xx xxxxxxx, xxxx&xxxxxx; byla xxxxxxxxx xx x&xxxxxx;xxxxě mezinárodně xxxxxxxx&xxxxxx;xx postupů. Xxxx xxxxxx x&xxxx;xxx&xxxxxx; popis xx xxxxx xěxx x&xxxxxx;x xřxx&xxxxxx;xx k referenčním xxxxx&xxxxxx;x Xxxx xxxž&xxxxxx;xxx&xxxxxx;x xxx rozbor xxxxxxx xxxxxx&xxxxxx;x x&xxxx;xř&xxxxxx;xxxx nařízení (XX) č. 2870/2000.

(4)

Xxř&xxxxxx;xxx&xxxxxx; (XX) č.&xxxx;2870/2000 by proto xěxx být odpovídajícím xxůxxxxx xxěxěxx.

(5)

Xxxxřxx&xxxxxx; xxxxxxxx&xxxxxx; x&xxxxxx;xxx xxř&xxxxxx;xxx&xxxxxx;x xxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx X&xxxxxx;xxxx xxx xxxxxxxx,

PŘIJALA XXXX XXŘ&Xxxxxx;XXX&Xxxxxx;:

Čx&xxxxxx;xxx&xxxx;1

Xř&xxxxxx;xxxx xxř&xxxxxx;xxx&xxxxxx; (ES) č.&xxxx;2870/2000 xx mění x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xř&xxxxxx;xxxxx xxxxxx xxř&xxxxxx;xxx&xxxxxx;.

Čx&xxxxxx;xxx&xxxx;2

Xxxx nařízení xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xřxx&xxxxxx;x xxxx xx vyhlášení x&xxxx;&Xxxxxx;řxxx&xxxxxx;x xěxxx&xxxxxx;xx Xxxxxxx&xxxxxx; unie.

Toto xxxxxxxx xx xxxxxxx v celém xxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxx ve xxxxx členských xxxxxxx.

X&xxxx;Xxxxxxx xxx 22. xxxxx 2016.

Xx Xxxxxx

xxxxxxxx

Xxxx-Xxxxxx XXXXXXX


(1)  Úř. xxxx. X&xxxx;39, 13.2.2008, x.&xxxx;16.

(2)&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx Xxxxxx (ES) x.&xxxx;2870/2000 xx dne 19.&xxxx;xxxxxxxx&xxxx;2000, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx pro xxxxxx xxxxxxx (Úř. xxxx. X&xxxx;333, 29.12.2000, x.&xxxx;20).


XXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxxx (XX) x.&xxxx;2870/2000 xx mění xxxxx:

1)

Xxxxx xx xxxx xxxxx:

x)

x&xxxx;xxxxxx XXX.3 x&xxxx;XXXX xx odstraňuje xxxxx „(x.x.)“;

x)

xxxxxxxx xx xxxx xxx, který zní:

„X.

Stanovení xxxxxx xxxxx: „xxxxxxxx, 5-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 5-xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx, koniferaldehyd, xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxx, kyselina xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx“.“

2)

X&xxxx;xxxxxxxx XXX se doplňuje xxxx část, xxxxx xxx:

„XXX.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXX X&xxxx;XXXXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx použití

Tato metoda xxxx xxxxxxxxxx mezilaboratorní xxxxxx xxx xxx, xxxxxx, xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx od 30&xxxx;xx/x xx 641&xxxx;xx/x.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xx xxxxx

XXX 3696: 1987 Xxxxxx xxxx xxx analytické xxxxx – Xxxxxxxxxxx a zkušební xxxxxx

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

3.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx těkavých kyselin xx vypočítá odečtením xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.

3.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx obsah kyselin xx xxxxxx titrovatelných xxxxxxx.

3.3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx metody

Celkový xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxx a materiál

Není-li xxxxxxx xxxxx, použijí xx xxx rozboru xxxxx xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx p.a. a voda x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx 3 xxxxx xxxxx XXX 3696:1987.

5.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;0,01 X roztoku xxxxxxxx xxxxxxx (XxXX)

5.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx:

Xxxxxx se 0,1&xxxx;x xxxxxxxxxxxxx a 0,1 g xxxxxxxx červeni.

Rozpustí xx xx 40 ml xxxx x&xxxx;xxxxxx se xxxxxxxxx xx 100&xxxx;xx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxxx sklo xxxxx X&xxxx;x následující xxxxxxxx:

6.1.

Xxxxx vývěva

6.2.

Rotační xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx

6.3.

Xxxxxxxx xx potenciometrickou titraci (xxxxxxxxx)

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx vzorků a vzorky

Před xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx při xxxxxxxx xxxxxxx.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

8.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx obsah kyselin

8.1.1.   Příprava xxxxxx

X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxxxxxxx) xxxx xx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xx vakuu xx xxxx xxxx xxxxx, xxx xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx.

8.1.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

25&xxxx;xx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx 500 ml.

Přidá xx přibližně 200&xxxx;xx xxxxxxxxx převařené xxxxxxxxxxx xxxx (xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxx) x&xxxx;2–6 xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (5.2).

Xxxxxxx xx x&xxxx;0,01 M xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (5.1), xxxxx se x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx nezmění xx xxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx.

Xx xxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xX&xxxx;7,5.

Xxxxx x1&xxxx;xx je xxxxx 0,01 X xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

8.1.3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxxx obsah xxxxxxx (XX) vyjádřený x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxx lihoviny xx 0,4 × x1.

Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx (XX′) vyjádřený v miliekvivalentech xx litr lihoviny xx 24 × x1

8.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxxxxxx kyselin

8.2.1.   Příprava xxxxxx

Xxxxx xx xxxxxxx 25&xxxx;xx lihoviny do xxxxx:

25&xxxx;xx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx 55 mm x&xxxx;xxxxxx xxxx. Xxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx miska xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxx, aby xx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx xx při xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxx.

Xxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxx 105 °C na xxx xxxxxx. Odpařovací xxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx.

8.2.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx zchlazené xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx (čerstvě xxxxxxxxxx xxxxx den), xxxxxxxx xx xx xx xxxxxx přibližně 100&xxxx;xx x&xxxx;xxxxx xx 2–6 kapek směsného xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx&xxxx;(5.2).

Xxxxxxx xx x&xxxx;0,01 M roztokem xxxxxxxxx xxxxxxx (5.1).

Xx xxxxxx možné xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx do xX&xxxx;7,5.

Xxxxx x2&xxxx;xx xx xxxxx 0,01 M xxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxx.

8.2.3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx kyselin (XX) vyjádřený v miliekvivalentech xx xxxx xxxxxxxx xx 0,4 × x2.

Xxxxx xxxxxxxxxx kyselin (XX) vyjádřený v mg xxxxxxxx xxxxxx na xxxx xxxxxxxx xx 24 × x2.

9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxx těkavých kyselin

9.1.   Vyjádřeno x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxx:

Xxxxx:

XX

=

xxxxxxx xxxxx xxxxxxx v miliekvivalentech xx xxxx

XX

=

xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx v miliekvivalentech xx xxxx

Xxxxx těkavých xxxxxxx, XX, x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxxx na xxxx je:

CK – XX

9.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxx xx litr:

Nechť:

CK′

=

celkový xxxxx kyselin x&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxx na xxxx

XX′

=

xxxxx netěkavých kyselin x&xxxx;xx kyseliny xxxxxx xx litr

Obsah xxxxxxxx xxxxxxx, XX, x&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxx na xxxx xx:

XX′ – XX′

9.3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;x xxxxxxxx xxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;100 % xxxxxxxxxx xx:

xxx X&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx

10.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx)

10.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx testu

Následující xxxxx xxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx experimentu xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx [1] [2].

Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx

2000

Xxxxx laboratoří

18

Počet xxxxxx

6

Xxxxxx

X

X

X

X

X

X

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx

16

18

18

14

18

18

Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (laboratoří)

2

4

Počet xxxxxxxxxx xxxxxxxx

32

36

36

28

36

36

Xxxxxxx xxxxxxx

[xx/X]

272*

241*

30

591*

641*

46

107

492

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx podmínek xxxxxxxxxxxxxxx, xx [xx/x]

8,0

3,6

15,0

3,7

6,7

8,5

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx za xxxxxxxx opakovatelnosti, XXXx [%]

3,1

11,8

2,4

8,0

6,2

1,7

Xxx xxxxxxxxxxxxxxx, r [xx/x]

23

10

42

10

19

24

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, xX [mg/l]

8,5

8,4

25,0

4,55

13,4

24,4

Relativní směrodatná xxxxxxxx reprodukovatelnosti, XXXX [%]

3,3

27,8

4,1

9,9

12,5

5,0

Xxx reprodukovatelnosti, X [xx/x]

24

23

70

13

38

68

Xxxx xxxxxx

X

Xxxxxxxxx xxxxxxxx: xxxxxxxxx xxxxxx (*).

X

Xxx X: xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

X

Xxx XX: rozdělená xxxxxx (*).

X

Xxxxxxxxx: xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

X

Xxxxxx: xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

X

Xxxxxxxxxx pálenka: xxxxxxxxxx duplikáty.

[1]

Horwitz, W., „Xxxxxxxx xxx the Xxxxxx, Xxxxxxx xxx Xxxxxxxxxxxxxx xx Xxxxxx-Xxxxxxxxxxx Xxxxxxx“, Pure and Xxxxxxx Xxxxxxxxx 67, 1995, s. 332–343.

[2]

Horwitz, X., „Xxxxxxxxxx xx Xxxxxxxxxx Xxxxxxx Xxxx for Xxxxxxxxxx xx Foods xxx Drugs“, Analytical Xxxxxxxxx&xxxx;54, 1982, s. 67 A–76 A.“

3)

Doplňuje xx xxxxxxxx XXXX, xxxxx xxx:

„XXXX.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXX OBSAH XXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxx

Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx obsahu cukru (xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx) v lihovinách, x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx, xx xxxxxxxxxx xxxxxx XXXX–XX.

Xxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxx, xxxxxxxx likér, xxèxx xx (x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx ovoce xxxx xxxxxxx xxxxxxxx) a crème xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xx 10,86&xxxx;x/x do 509,7&xxxx;x/x. Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx však xxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xx 2,5 g/l xx 20,0 g/l.

Tato metoda xxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx nízkých xxxxxx xxxxxx cukru.

2.   Odkazy xx xxxxx

XXX 3696:1987 Jakost xxxx pro xxxxxxxxxx xxxxx – Xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx metody

3.   Podstata xxxxxx

X xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx, xxxxxxxxx, xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx používá xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

Xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxx xxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxx xxxxxx také aniontoměničové xxxxxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx činidla x&xxxx;xxxxxxxx

4.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx (XXX 50-99-7), x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx 99 %.

4.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx (XXX 57-48-7), x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx 99 %.

4.3.   Sacharóza (XXX 57-50-1), o čistotě xxxxxxx 99 %.

4.4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx (XXX 5965-66-2), x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx 99 %.

4.5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxxx (XXX 6363-53-7), x&xxxx;xxxxxxx alespoň 99 %.

4.6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxxxxxxx (XXX 75-05-8) xx xxxxxx xxxxxx HPLC.

4.7.   Destilovaná nebo xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.

4.8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxx (příklad)

Eluční xxxxxxxxxxxx xx skládá x:

75 xxxxxxxxxx částí xxxxxxxxxxxx (4.6)

25 xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx (4.7)

Xxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xx dobu 5–10&xxxx;xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxx došlo x&xxxx;xxxxxxxxx.

Xxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxx, je xxxxx xxxxxxxxxxxx přefiltrovat xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx s maximální xxxxxxxxx xxxx 0,45 μx.

4.9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxx (XXX 64-17-5).

4.10.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx ethanolu (5 % xxx.).

4.11.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx standardního xxxxxxxxx xxxxxxx (20&xxxx;x/x)

Xxxxxx xx 2&xxxx;x xxxxxxx xxxxx, který xx xxx xxxxxxxxxx (4.1–4.5), x&xxxx;xxxxxx xx xxxx xxxxx přenesou xx xxxxxxx baňky x&xxxx;xxxxxx 100&xxxx;xx. (Xxxxxxxx: 2&xxxx;x xxxxxxx xxxxxxxx 2,11&xxxx;x xxxxxxxxxxx xxxxxxx).

Xxxxxx xx xxxxxxxx alkoholu x&xxxx;5 % obj. (4.10) xx 100&xxxx;xx, protřepe xx x&xxxx;xxxxxxxx xxx xxxxxxx přibližně + 4&xxxx;°X. Každý týden xx xxxxxxxx nový xxxxxxx xxxxxx.

4.12.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (2,5; 5,0; 7,5; 10,0 x&xxxx;20,0&xxxx;x/x)

Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx xxxxxx – 20&xxxx;x/x (4.11) – roztokem xxxxxxxx x&xxxx;5 % xxx. (4.10), aby se xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorků o hmotnostní xxxxxxxxxxx 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 x&xxxx;20,0&xxxx;x/x. Xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx 0,45 μx (5.3).

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx

5.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxx XXXX, který xxxxxxxx xxxxxxxx všech xxxxx xx základní xxxxx.

5.1.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx chromatograf x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;10&xxxx;μx xxxxxxx xxxx jiným xxxxxxxxxxxx xxxx manuálním xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx velmi xxxxxx objemů.

5.1.2.   Čerpací systém xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx přesností xxxxxxxxx xxxxxxx či xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx a udržet xxx.

5.1.3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

5.1.4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx s ostatním xxxxxxxxx.

5.1.5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx:

Xxxxxxxxxx xx k analytické xxxxxx xxxxxxxx vhodnou xxxxxxxxxx.

5.1.6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx (xxxxxxx):

Xxxxxxxx:

xxxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx.

Xxxxxxx průměr:

2–5 mm.

Délka:

100–250 mm (x&xxxx;xxxxxxxxxx na xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx materiálu), xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxx 5&xxxx;μx, xxxxxxxxxxxx xxxxx xx 250&xxxx;xx.

Xxxxxxxxxxx xxxx:

xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx vázané xx xxxx xxxxxxxxx s maximální xxxxxxxxx xxxxxx 5&xxxx;μx.

5.1.7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (příklad):

Eluční rozpouštědlo (4.8.), xxxxxx: 1&xxxx;xx/xxxxxx.

Xxxxxxx: Xxxxxxxxxx refraktometrie.

Aby xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxx xx xxx xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx hodin xxxx xxxxxxxx. Referenční xxxx xxxx xxx xxxxxxxx elučním xxxxxxxxxxxxx.

5.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxx s přesností 0,1 mg.

5.3.   Filtr xx xxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx 0,45&xxxx;μx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx vzorků

Ihned xx xxxxxxxx se xxxxxx umísťují xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxx před xxxxxxxx xxxxxxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

7.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXX A: Xxxxxxxx xxxxxx

7.1.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xx xxxxxxxx.

7.1.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx 0,45 μx (5.3).

7.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXX X: XXXX

7.2.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxxxxxx xx 10&xxxx;μx standardních xxxxxxx (4.12.) x&xxxx;xxxxxx (7.1.2.). Xx vhodných xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxx.

7.2.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xx plocha (xxxx xxxxx) xxxxxxxxx píku xxxxxx xxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx standardu, příslušný xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx znovu.

8.   Výpočet

Srovnají xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx retenčních xxxx se xxxx xxxx. Xxxxx xx xxxxxx (xx xxxxx) xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Zohlední xx xxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxx, xxxxxxx, glukózy x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx jako xxxxxxxx xxxx v g/l.

Invertní xxxx se xxxxxxxx xxxx součet xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxx z přítomné xxxxxxxxx.

Xxxxxxxx xxxx (g/l)

=

glukóza (x/x)&xxxx;+&xxxx;xxxxxxxx (x/x)&xxxx;+&xxxx;xxxxxxx (g/l) + laktóza (x/x) + (xxxxxxxxx (x/x) × 1,05)

1,05

=

(xxxxxxxxxxx hmotnost xxxxxxxx&xxxx;+&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx)/xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx

9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx)

9.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxx výsledky xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx získány xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx mezinárodně xxxxxxxxxx postupem [1] [2].

Xxx provedení mezilaboratorního xxxxx

2000

Xxxxx xxxxxxxxxx

24

Xxxxx xxxxxx

8

[1]

Xxxxxxx, X., „Xxxxxxxx xxx xxx Xxxxxx, Conduct xxx Interpretation xx Xxxxxx-Xxxxxxxxxxx Xxxxxxx“, Xxxx xxx Xxxxxxx Xxxxxxxxx 67, 1995, x.&xxxx;332–343.

[2]

Xxxxxxx, X., „Evaluation xx Xxxxxxxxxx Xxxxxxx Used xxx Xxxxxxxxxx of Xxxxx and Xxxxx“, Xxxxxxxxxx Xxxxxxxxx&xxxx;54, 1982, x.&xxxx;67&xxxx;X–76&xxxx;X.

Xxxxxxx 1

Xxxxxxxx, xxxxxxx, xxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxxxx

Xxxxxxx

Xxxxxxx

Xxxxxx (× 2)

Xxèxx xx cassis

Standard (50&xxxx;x/x)

Xxxxxxx xxxxxxxx

Xxèxx de cassis

Standard (50&xxxx;x/x)

Xxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxx (10&xxxx;x/x)

Xxxxxxx xxxxxxx [g/l]

92,78

50,61

15,62

93,16

50,06

15,81

9,32

Počet xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx

21

22

21

23

19

21

22

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xx, [x/x]

2,34

2,12

0,43

3,47

1,01

0,48

0,54

Xxxxxxxxx směrodatná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, RSDr [%]

2,53

4,2

2,76

3,72

2,03

3,02

5,77

Mez xxxxxxxxxxxxxxx, x [x/x]

(x&xxxx;= 2,8 × xx)

6,56

5,95

1,21

9,71

2,84

1,34

1,51

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, sR [x/x]

7,72

3,13

0,84

9,99

2,7

0,88

1,4

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, XXXX [%]

8,32

6,18

5,37

10,72

5,4

5,54

15,06

Xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, R [x/x]

(X&xxxx;= 2,8 × xX)

21,62

8,76

2,35

27,97

7,57

2,45

3,93

Xxxxxxx 2

Xxxxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxxx

Xxxxxxxx xxxxx

Xxèxx de xxxxxx

Xxèxx xx cassis

Standard (100&xxxx;x/x)

Xxxxxxx xxxxxxx [x/x]

10,83

29,2

19,7&xxxx;(*)

103,33

349,96

319,84

99,83

Xxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx

19

19

20

18

18

18

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xx, [g/l]

0,09

0,75

2,17

5,99

4,31

1,25

Relativní xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, RSDr [%]

0,81

3,07

2,1

1,71

1,35

1,25

Xxx xxxxxxxxxxxxxxx, x [x/x]

(x&xxxx;= 2,8 × xx)

0,25

2,1

6,07

16,76

12,06

3,49

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx reprodukovatelnosti, xX [x/x]

0,79

0,92

4,18

9,94

16,11

4,63

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, XXXX [%]

7,31

3,76

4,05

2,84

5,04

4,64

Xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, X [x/x]

(X&xxxx;= 2,8 × xX)

2,22

2,57

11,7

27,84

45,12

12,97

Xxxxxxx 3

Celkový obsah xxxxx

(Xxxxxxxx: xxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxx, xx pro xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx výše x&xxxx;xxxx&xxxx;8.)

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxxx

Xxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxx

Xxèxx xx xxxxxx

Xxèxx de xxxxxx

Xxxxxxxx (220&xxxx;x/x)

Xxxxxxx xxxxxxx [x/x]

10,86

29,2

19,7&xxxx;(**)

31,59

103,33

349,73

509,69

218,78

Xxxxx laboratoří xxx xxxxxxxxx výsledků

20

19

20

20

18

18

19

Směrodatná odchylka xxxxxxxxxxxxxxx, xx, [g/l]

0,13

0,75

0,77

2,17

5,89

5,59

2,71

Relativní xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxx, XXXx [%]

1,16

3,07

2,45

2,1

1,69

1,1

1,24

Mez xxxxxxxxxxxxxxx, x [g/l]

(r = 2,8 × sr)

0,35

2,1

2,17

6,07

16,5

15,65

7,59

Směrodatná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, xX [g/l]

0,79

0,92

1,51

4,18

9,98

14,81

8,53

Relativní xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, XXXX [%]

7,25

3,76

4,79

4,04

2,85

2,91

3,9

Xxx reprodukovatelnosti X [x/x]

(X&xxxx;= 2,8 × xX)

2,21

2,57

4,24

11,7

27,94

41,48

23,89

4)

Xxxxxx xx xxxx kapitola X, xxxxx xxx:

„X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XX DŘEVA X&xxxx;XXXXXXXXXX XXXXXX VYSOKOÚČINNÉ XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX (XXXX): XXXXXXXX, 5-HYDROXYMETHYLFURFURAL, 5-XXXXXXXXXXXXXX, XXXXXXX, SYRINGALDEHYD, KONIFERALDEHYD, XXXXXXXXXXXX, XXXXXXXX XXXXXXX, XXXXXXXX XXXXXXXX, XXXXXXXX XXXXXXXX, XXXXXXXX SYRINGOVÁ X&xxxx;XXXXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx chromatografie xxxxxxxx xxxxxxxx, 5-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 5-xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xx xxxxx

Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx Mezinárodní xxxxxxxxxx xxx xxxx x&xxxx;xxxx (XXX) a zveřejněná xxxxx xxxxxxxxxx pod xxxxxx XXX-XX-XX-16: R2009.

3.   Podstata metody

Stanovení xxxxxx xxxxxxxxxxxx kapalinové xxxxxxxxxxxxxx (HPLC) x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx na xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxx. Je třeba xxxxxx xxxxxxxxxxxx vodu xxxx vodu přinejmenším xxxxxxxxxxx čistoty. Doporučuje xx použít xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx s měrným odporem 18,2 ΜΩ.cm.

4.1.   Roztok xxxxxxxx x&xxxx;96 % obj.

4.2.   Methanol xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx HPLC (rozpouštědlo X).

4.3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx o koncentraci 0,5 % xxx. (Xxxxxxxxxxxx X).

4.4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxx: (xxxxx xxxx xxxxxxx).

Xxxxxxxxxxxx X&xxxx;(0,5 % kyselina xxxxxx) x&xxxx;xxxxxxxxxxxx X (xxxxx xxxxxxxx). Xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx (porozita 0,45 μm). Xxxxx xxxxx, odplyňte x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxx.

4.5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx x&xxxx;99 % xxxxxxx: xxxxxxxx, 5-hydroxymethylfurfural, 5-methylfurfural, xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx, koniferaldehyd, xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx.

4.6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxx: standardní xxxxx jsou rozpuštěny x&xxxx;50 % obj. xxxxxxx alkoholu x&xxxx;xxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx v referenčním xxxxxxx by xxxx xxx xxxxxx:

xxxxxxxx: 5 mg/l; 5-xxxxxxxxxxxxx furfural: 10&xxxx;xx/x; 5-xxxxxxxxxxxxxx 2&xxxx;xx/x; vanilin: 5&xxxx;xx/x; xxxxxxxxxxxxx: 10 mg/l; xxxxxxxxxxxxxx: 5&xxxx;xx/x; xxxxxxxxxxxx: 5&xxxx;xx/x; xxxxxxxx xxxxxxx: 10&xxxx;xx/x; xxxxxxxx ellagová: 10&xxxx;xx/x; xxxxxxxx vanilová: 5&xxxx;xx/x; xxxxxxxx syringová: 5&xxxx;xx/x; xxxxxxxxxx: 0,5&xxxx;xx/x.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení

5.1.   Vysoce xxxxxx xxxxxxxxxx chromatograf xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx:

5.1.1.

Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx měřit xx xxxxxxxx xxxxxxx 260–340&xxxx;xx. Xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx s diodovým xxxxx schopný xxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx nebo podobný xxxxxxxx, xxx xxxx xxxxx potvrdit čistotu xxxx.

5.1.2.

Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx – xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx: 354&xxxx;xx, xxxxxx xxxxxx xxxxx: 446&xxxx;xx (xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx – xxx ho xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx 313&xxxx;xx).

5.1.3.

Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxxx) 10 xx 20&xxxx;μx xxxxxxxxxxx vzorku.

5.1.4.

Kolona xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, typ XX X18, xxxxxxxxx velikost xxxxxx 5 μx.

5.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (HPLC).

5.3.   Zařízení xx xxxxxxxxxxx filtraci xxxxxx xxxxxx.

5.4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xx zapisovač, xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx s celou aparaturou; xxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

6.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx 0,45 μm.

6.2.   Podmínky xxx xxxxxxxxx chromatografie: xxxxxxx se xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx pomocí xxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.1 x&xxxx;xx použití xxxxxxxxx xxxx (4.4) s průtokem xxxxxxxxx 0,6&xxxx;xx xx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (pouze xxxx příklad).

Čas: 0&xxxx;xxx. 50&xxxx;xxx. 70&xxxx;xxx. 90 min.

rozpouštědlo X&xxxx;(xxxx–xxxxxxxx): 100 % 60 % 100 % 100 %

xxxxxxxxxxxx X (xxxxxxxx) 0 % 40 % 0 % 0 %

Xx třeba xxx xx paměti, xx x&xxxx;xxxxxxxxx případech xx xxxxx gradient xxxxxxx, xxx xxxxxxx xx xxxxxxx.

6.3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

6.3.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxxxx odděleně, xxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxx tak, aby xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx 1.

6.3.2.   Vzorek xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxx 6.1 xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx.

6.3.3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx a vypočítají xx xxxxxxxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx každé xxxxxx se vyjádří x&xxxx;xx/x.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx metody (xxxxxxxx)

Xxxxxxxxxxx údaje xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx 2009 xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx zaměřeném xx&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx zkoumal xxxxxxxx lihovin x&xxxx;xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx&xxxx;[1]&xxxx;[2].

8.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx:

Xxxxxx

Xxxxxxxx:

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxx

Xxxxx 1

Xxxxxxx

Xxxxx 2

Počet xxxxxxxxxxxx laboratoří

15

15

15

15

15

15

Počet zahrnutých xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)

14

12

13

14

13

13

Xxxxxxx hodnota [xx/x]

2,9

1,2

1,7

10,6

15,3

13,9

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx opakovatelnosti, xx [mg/l]

0,04

0,05

0,04

0,18

0,23

0,20

Relativní xxxxxxxxxx xxxxxxxx opakovatelnosti, XXXx [%]

1,4

4,5

2,3

1,7

1,5

1,5

Xxx xxxxxxxxxxxxxxx, x [xx/x]

(x&xxxx;= 2,8 × xx)

0,1

0,2

0,1

0,5

0,6

0,6

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, xX[xx/x]

0,24

0,18

0,09

1,4

0,49

0,69

Xxxxxxxxx směrodatná odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, RSDR [%]

8

15

5

13

3

5

Mez xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, X [g/l]

(R = 2,8 × xX)

0,7

0,5

0,3

3,8

1,4

1,9

8.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;5-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx

5-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxx

Xxxxx 1

Xxxxxxx

Xxxxx 2

Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

16

16

16

16

16

16

Xxxxx zahrnutých xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)

14

14

14

14

14

14

Xxxxxxx xxxxxxx [xx/x]

5,0

11,1

9,4

33,7

5,8

17,5

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, sr [xx/x]

0,09

0,09

0,09

0,42

0,07

0,13

Xxxxxxxxx směrodatná odchylka xxxxxxxxxxxxxxx, RSDr [%]

1,7

0,8

1,0

1,3

1,2

0,8

Xxx xxxxxxxxxxxxxxx, x [xx/x]

(x&xxxx;= 2,8 × xx)

0,2

0,3

0,3

1,2

0,2

0,4

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, xX[xx/x]

0,39

1,01

0,50

4,5

0,4

1,6

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, XXXX [%]

8

9

5

13

7

9

Xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, X [x/x]

(X&xxxx;= 2,8 × xX)

1,1

2,8

1,4

12,5

1,1

4,6

8.3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;5-xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx

5-xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxx

Xxxxx 1

Bourbon

Koňak 2

Xxxxx zúčastněných xxxxxxxxxx

11

11

11

11

11

11

Xxxxx xxxxxxxxxx výsledků (xxxxxxxxxx)

11

11

8

11

10

11

Xxxxxxx xxxxxxx [xx/x]

0,1

0,2

0,1

0,5

1,7

0,8

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xx [xx/x]

0,01

0,01

0,02

0,02

0,03

0,07

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxx, XXXx [%]

10,7

6,1

13,6

4,7

2,0

10,0

Xxx opakovatelnosti, x [xx/x]

(x&xxxx;= 2,8 × sr)

0,0

0,0

0,1

0,1

0,1

0,2

Směrodatná odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, xX[xx/x]

0,03

0,04

0,03

0,18

0,20

0,26

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, XXXX [%]

35

18

22

39

12

35

Xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, X [x/x]

(X&xxxx;= 2,8 × xX)

0,1

0,1

0,1

0,5

0,6

0,7

8.4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxx

Xxxxx 1

Xxxxxxx

Xxxxx 2

Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

16

15

16

16

16

16

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)

16

15

16

16

16

16

Xxxxxxx xxxxxxx [xx/x]

0,5

0,2

1,2

1,2

3,2

3,9

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xx [mg/l]

0,03

0,02

0,06

0,11

0,11

0,09

Relativní směrodatná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, XXXx [%]

6,8

9,6

4,6

8,9

3,5

2,3

Xxx xxxxxxxxxxxxxxx, r [xx/x]

(x&xxxx;= 2,8 × xx)

0,1

0,1

0,2

0,3

0,3

0,3

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, xX[xx/x]

0,09

0,06

0,18

0,27

0,41

0,62

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, XXXX [%]

19

25

15

22

13

16

Mez xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, R [x/x]

(X&xxxx;= 2,8 × sR)

0,3

0,2

0,5

0,8

1,2

1,7

8.5.   Syringaldehyd

Analyt

Syringaldehyd

Vzorky

Whisky

Brandy

Rum

Koňak 1

Xxxxxxx

Xxxxx 2

Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

16

15

16

16

16

16

Xxxxx zahrnutých výsledků (xxxxxxxxxx)

13

13

13

12

14

13

Xxxxxxx xxxxxxx [xx/x]

1,0

0,2

4,8

3,2

10,5

9,7

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xx [xx/x]

0,03

0,02

0,04

0,08

0,10

0,09

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, RSDr [%]

2,6

8,1

0,8

2,6

0,9

0,9

Xxx xxxxxxxxxxxxxxx, x [xx/x]

(x&xxxx;= 2,8 × sr)

0,1

0,1

0,1

0,2

0,3

0,3

Směrodatná xxxxxxxx reprodukovatelnosti, sR[mg/l]

0,08

0,07

0,23

0,19

0,39

0,43

Relativní xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, XXXX [%]

8

33

5

6

4

4

Mez xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, X [g/l]

(R = 2,8 × sR)

0,2

0,2

0,7

0,5

1,1

1,2

8.6.   Koniferaldehyd

Analyt

Koniferaldehyd

Vzorky

Whisky

Brandy

Rum

Koňak 1

Xxxxxxx

Xxxxx 2

Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

13

12

13

12

13

13

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)

12

12

13

12

13

13

Xxxxxxx xxxxxxx [mg/l]

0,2

0,2

0,6

0,8

4,6

1,3

Směrodatná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, sr [xx/x]

0,02

0,02

0,03

0,03

0,09

0,06

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx opakovatelnosti, XXXx [%]

9,2

9,8

4,6

4,3

1,9

4,5

Xxx xxxxxxxxxxxxxxx, x [mg/l]

(r = 2,8 × xx)

0,04

0,04

0,07

0,09

0,24

0,16

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, sR[mg/l]

0,04

0,04

0,11

0,18

0,38

0,25

Relativní xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, XXXX [%]

23

27

21

23

8

19

Xxx reprodukovatelnosti, R [x/x]

(X&xxxx;= 2,8 × xX)

0,1

0,1

0,3

0,5

1,1

0,7

8.7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxxxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxx

Xxxxx 1

Xxxxxxx

Xxxxx 2

Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

14

14

14

14

15

14

Xxxxx zahrnutých xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)

14

13

12

13

13

12

Xxxxxxx xxxxxxx [xx/x]

0,3

0,2

0,2

1,6

8,3

0,3

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xx [xx/x]

0,02

0,01

0,02

0,06

0,14

0,03

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, XXXx [%]

7,5

4,6

11,2

3,7

1,6

11,4

Xxx xxxxxxxxxxxxxxx, x [xx/x]

(x&xxxx;= 2,8 × xx)

0,06

0,03

0,06

0,17

0,38

0,08

Xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, xX[xx/x]

0,09

0,05

0,08

0,20

0,81

0,18

Xxxxxxxxx směrodatná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, XXXX [%]

31

27

46

13

10

73

Mez xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, X [x/x]

(X&xxxx;= 2,8 × xX)

0,2

0,2

0,2

0,6

2,3

0,5

8.8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxxxx gallová

Vzorek

Whisky

Brandy

Rum

Koňak 1

Xxxxxxx

Xxxxx 2

Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

16

15

16

16

16

16

Xxxxx xxxxxxxxxx výsledků (xxxxxxxxxx)

15

14

16

16

16

16

Xxxxxxx xxxxxxx [mg/l]

1,2

0,4

2,0

6,1

7,3

21,8

Směrodatná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xx [xx/x]

0,07

0,04

0,06

0,18

0,18

0,60

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxx, XXXx [%]

6,1

8,1

2,9

3,0

2,4

2,8

Mez opakovatelnosti, x [xx/x]

(x&xxxx;= 2,8 × xx)

0,2

0,1

0,2

0,5

0,5

1,7

Xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, sR[mg/l]

0,43

0,20

0,62

3,3

2,2

7,7

Relativní xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, XXXX [%]

36

47

31

53

30

35

Xxx reprodukovatelnosti, R [x/x]

(X&xxxx;= 2,8 × xX)

1,2

0,6

1,7

9,1

6,2

21,7

8.9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxxxx ellagová

Vzorky

Whisky

Brandy

Rum

Koňak 1

Xxxxxxx

Xxxxx 2

Xxxxx zúčastněných xxxxxxxxxx

7

7

7

7

7

7

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)

7

7

7

7

7

6

Xxxxxxx xxxxxxx [xx/x]

3,2

1,0

9,5

13

13

36

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx opakovatelnosti, xx [xx/x]

0,20

0,16

0,30

0,41

0,95

0,34

Xxxxxxxxx směrodatná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, XXXx [%]

6,3

16

3,2

3,2

7,4

1,0

Xxx xxxxxxxxxxxxxxx, x [mg/l]

(r = 2,8 × xx)

0,6

0,4

0,9

1,1

2,7

1,0

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, xX[xx/x]

1,41

0,42

4,0

5,0

4,9

14

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, XXXX [%]

44

43

42

39

39

40

Xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, X [g/l]

(R = 2,8 × xX)

4,0

1,2

11

14

14

40

8.10.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxx

Xxxxx 1

Xxxxxxx

Xxxxx 2

Počet xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

15

15

15

15

15

15

Xxxxx zahrnutých xxxxxxxx (laboratoří)

12

11

14

14

15

14

Střední xxxxxxx [xx/x]

0,2

0,2

1,5

0,8

2,4

2,7

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xx [xx/x]

0,03

0,04

0,03

0,10

0,13

0,21

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx opakovatelnosti, XXXx [%]

14,2

16,5

2,3

12,6

5,3

7,7

Xxx xxxxxxxxxxxxxxx, r [xx/x]

(x&xxxx;= 2,8 × xx)

0,1

0,1

0,1

0,3

0,4

0,6

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, xX[xx/x]

0,06

0,05

0,51

0,2

1,22

0,70

Xxxxxxxxx směrodatná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, XXXX [%]

28

20

35

31

51

26

Mez xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, X [x/x]

(X&xxxx;= 2,8 × xX)

0,2

0,1

1,4

0,7

3,4

2,0

8.11.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxxxx syringová

Vzorky

Whisky

Brandy

Rum

Koňak 1

Xxxxxxx

Xxxxx 2

Xxxxx zúčastněných xxxxxxxxxx

16

15

16

16

16

16

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)

16

15

15

15

16

15

Xxxxxxx xxxxxxx [xx/x]

0,4

0,2

2,5

1,4

3,4

4,8

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xx [mg/l]

0,03

0,02

0,06

0,13

0,08

0,11

Relativní xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, XXXx [%]

6,7

12,6

2,3

9,0

2,3

2,3

Xxx opakovatelnosti, x [mg/l]

(r = 2,8 × xx)

0,1

0,1

0,2

0,4

0,2

0,3

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, xX[xx/x]

0,08

0,05

0,29

0,26

0,43

0,67

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx reprodukovatelnosti, XXXX [%]

19

29

11

18

13

14

Xxx reprodukovatelnosti, R [x/x]

(X&xxxx;= 2,8 × xX)

0,2

0,1

0,8

0,7

1,2

1,9

8.12.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxx

Xxxxx 1

Bourbon

Koňak 2

Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

10

10

10

10

10

10

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)

9

8

9

8

8

8

Xxxxxxx xxxxxxx [xx/x]

0,09

0,04

0,11

0,04

0,65

0,15

Xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxx, xx [xx/x]

0,0024

0,0008

0,0018

0,0014

0,0054

0,0040

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, XXXx [%]

2,6

2,2

1,6

3,3

0,8

2,7

Xxx opakovatelnosti, r [xx/x]

(x&xxxx;= 2,8 × xx)

0,007

0,002

0,005

0,004

0,015

0,011

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, xX[xx/x]

0,01

0,01

0,03

0,01

0,09

0,02

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, RSDR [%]

15

16

23

17

15

15

Xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, R [x/x]

(X&xxxx;= 2,8 × xX)

0,04

0,02

0,07

0,02

0,26

0,06

[1]

Xxxxxxx, X., „Xxxxxxxx xxx xxx Xxxxxx, Xxxxxxx xxx Xxxxxxxxxxxxxx of Xxxxxx-Xxxxxxxxxxx Xxxxxxx“, Xxxx xxx Xxxxxxx Xxxxxxxxx 67, 1995, s. 332–343.

[2]

Horwitz, X., „Evaluation xx Xxxxxxxxxx Xxxxxxx Xxxx xxx Xxxxxxxxxx of Xxxxx xxx Xxxxx“, Xxxxxxxxxx Xxxxxxxxx&xxxx;54, 1982, x.&xxxx;67&xxxx;X–76&xxxx;X.“


(*)&xxxx;&xxxx;xxxxxxxxx na xxxxxx

(**)&xxxx;&xxxx;xxxxxxxxx xx úrovně“