Animace načítání

Stránka se připravuje...


Na co čekáte? Nečekejte už ani minutu.
Získejte přístup na tento text ještě dnes. Kontaktujte nás a my Vám obratem uděláme nabídku pro Vás přímo na míru.

XXXX&Xxxxxx;XĚX&Xxxxxx; XXŘ&Xxxxxx;XXX&Xxxxxx; XXXXXX (XX) 2016/635

xx xxx 22. xxxxx 2016,

kterým xx xěx&xxxxxx; xř&xxxxxx;xxxx xxř&xxxxxx;xxx&xxxxxx; (ES) č.&xxxx;2870/2000, xxxxx xxx o některé xxxxxxxčx&xxxxxx; xxxxxx používané xxx rozbor xxxxxxx

EVROPSKÁ XXXXXX,

x&xxxx;xxxxxxx na Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx&xxxxxx;x&xxxxxx; Evropské xxxx,

x&xxxx;xxxxxxx xx nařízení Xxxxxxx&xxxxxx;xx xxxxxxxxxx x&xxxx;Xxxx (XX) č.&xxxx;110/2008 xx xxx 15.&xxxx;xxxxx&xxxx;2008 x&xxxx;xxxxxxxx, popisu, xxxxxxx&xxxxxx; &xxxxxx;xxxxě, označování x&xxxx;xxxxxxě xxxěxxxx&xxxxxx;xx xxxxčxx&xxxxxx; xxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxx&xxxxxx;xx&xxxxxx; xxř&xxxxxx;xxx&xxxxxx; Xxxx (XXX) č.&xxxx;1576/89 (1), x&xxxx;xxxx&xxxxxx;xx na čx.&xxxx;28 xxxx.&xxxx;2 uvedeného xxř&xxxxxx;xxx&xxxxxx;,

vzhledem x&xxxx;xěxxx xůxxxůx:

(1)

Xxř&xxxxxx;xxx&xxxxxx; Xxxxxx (XX) č. 2870/2000 (2) xx&xxxxxx;x&xxxxxx; xxxxxx referenčních metod xxxž&xxxxxx;xxx&xxxxxx;xx xxx xxxxxx xxxxxxx a popisuje xx. Xěxxxx&xxxxxx; metody xxxxxx&xxxxxx; x&xxxx;xř&xxxxxx;xxxx xxxxxx&xxxxxx;xx xxř&xxxxxx;xxx&xxxxxx;, xxxx xěž xxxř&xxxxxx; xxxxxx xxx xxxxxxxx&xxxxxx; xěxxx&xxxxxx;xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx&xxxxxx;xx xxxxxx xxxxx v lihovinách, x&xxxxxx;xx xx&xxxxxx;xě nebyly xxxx&xxxxxx;xx.

(2)

Xx xxxxxx xxx xxxxxxxx&xxxxxx; xěxxx&xxxxxx;xx kyselin x&xxxx;xxxxxx&xxxxxx;xx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xěxxxx&xxxxxx;xx xxxxxxx&xxxxxx;xx xx xxxěřxxx xxě mezinárodní xxxxxxčx&xxxxxx; xxxxxx, xxxx&xxxxxx; xxxx xxxxxxxxx v souladu x&xxxx;xxxxx&xxxxxx;xxxxě schválenými postupy, x&xxxx;x&xxxxxx;xxxxxxxx&xxxxxx; xxxxxxxxx xěxxxx xxxxx xxxx xxxxx&xxxxxx;xx xxxx xřxxxxxxx&xxxxxx;. Xxxxxx xxxx xxxxxxčxěxx xxxx xxxč&xxxxxx;xx x&xxxxxx;xxxxx&xxxxxx;xx xxxxxxxx Xxxxxxx&xxxxxx; komise xxčxxxěx&xxxxxx;xx xx x&xxxxxx;xxx XX Xxxxxxx xxxxx, xěřxx&xxxxxx; x&xxxx;xxxxxů (XXX). Xxxxx xxxxxx&xxxxxx;xx xxxxx xx xxxxx měl x&xxxxxx;x xxřxxxx do xř&xxxxxx;xxxx xxř&xxxxxx;xxx&xxxxxx; (XX) č.&xxxx;2870/2000.

(3)

Xxř&xxxxxx;xxx&xxxxxx; (XX) č.&xxxx;110/2008 xxxxxx&xxxxxx; xxžxxxxxx xxx xěxxxx&xxxxxx; xxxxxxxxx xxxxxxx, které xxx&xxxxxx; xx&xxxxxx;xxxxx x&xxxx;xřxxěx&xxxxxx;xx x&xxxxxx;xxx&xxxxxx;xx, x&xxxx;xxxxxx&xxxxxx;, žx xxx&xxxxxx; lihoviny xxxxx xx&xxxxxx;xxxx&xxxxxx; xxxxěxxx. Rozbor xxxxx&xxxxxx;xx xxxxčxxxx xxxx&xxxxxx;xxx&xxxxxx;x&xxxxxx;xx xx xřxxx xůžx xxxxxx xřx posuzování, xxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx&xxxxxx; xxxxx&xxxxxx;xxx&xxxxxx;x&xxxxxx; xř&xxxxxx;xxx&xxxxxx;x&xxxxxx; kategorii xxxxxxxx. Xxxxx&xxxxxx;xxxx&xxxxxx; xxxxxxxxxx pro x&xxxxxx;xx a víno (XXX) xxxxxx xxxxxx rozboru xx stanovení xěxxxx xxxxčxxxx ve svém xxxxxxx&xxxxxx; XXX/XXXX 382&xxxx;X/2009. Xxx&xxxxxx;x&xxxxxx; x&xxxxxx;xx metody xxxx&xxxxxx;xxxx x&xxxx;&xxxxxx;xxxů získaných x&xxxx;xxxxx&xxxxxx;xxxx&xxxxxx; xxxxxx x&xxxxxx;xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xůxx&xxxxxx;xx xxxxxxx, xxxx&xxxxxx; xxxx xxxxxxxxx xx základě xxxxx&xxxxxx;xxxxě xxxxxxxx&xxxxxx;xx postupů. Xxxx xxxxxx x&xxxx;xxx&xxxxxx; xxxxx xx xxxxx xěxx x&xxxxxx;x xřxx&xxxxxx;xx x&xxxx;xxxxxxxčx&xxxxxx;x xxxxx&xxxxxx;x Xxxx xxxž&xxxxxx;xxx&xxxxxx;x xxx rozbor xxxxxxx xxxxxx&xxxxxx;x v příloze xxř&xxxxxx;xxx&xxxxxx; (XX) č.&xxxx;2870/2000.

(4)

Xxř&xxxxxx;xxx&xxxxxx; (XX) č.&xxxx;2870/2000 by xxxxx xěxx x&xxxxxx;x odpovídajícím xxůxxxxx změněno.

(5)

Xxxxřxx&xxxxxx; xxxxxxxx&xxxxxx; x&xxxxxx;xxx nařízením xxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx X&xxxxxx;xxxx xxx xxxxxxxx,

PŘIJALA XXXX NAŘÍZENÍ:

Čx&xxxxxx;xxx&xxxx;1

Xř&xxxxxx;xxxx nařízení (XX) č.&xxxx;2870/2000 xx xěx&xxxxxx; x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xř&xxxxxx;xxxxx tohoto xxř&xxxxxx;xxx&xxxxxx;.

Čx&xxxxxx;xxx&xxxx;2

Xxxx nařízení xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xřxx&xxxxxx;x dnem xx vyhlášení x&xxxx;&Xxxxxx;řxxx&xxxxxx;x xěxxx&xxxxxx;xx Xxxxxxx&xxxxxx; xxxx.

Xxxx xxxxxxxx je xxxxxxx v celém rozsahu x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx členských xxxxxxx.

X&xxxx;Xxxxxxx xxx 22. dubna 2016.

Xx Xxxxxx

xxxxxxxx

Xxxx-Xxxxxx XXXXXXX


(1)  Úř. xxxx. X&xxxx;39, 13.2.2008, x.&xxxx;16.

(2)  Nařízení Xxxxxx (XX) x.&xxxx;2870/2000 xx dne 19.&xxxx;xxxxxxxx&xxxx;2000, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx metody Xxxxxxxxxxxx používané xxx xxxxxx xxxxxxx (Úř. xxxx. L 333, 29.12.2000, x.&xxxx;20).


PŘÍLOHA

Příloha xxxxxxxx (XX) x.&xxxx;2870/2000 xx mění xxxxx:

1)

Xxxxx se xxxx xxxxx:

x)

x&xxxx;xxxxxx III.3 x&xxxx;XXXX xx xxxxxxxxxx xxxxx „(x.x.)“;

x)

xxxxxxxx xx xxxx xxx, který xxx:

„X.

Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx: „furfural, 5-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 5-methylfurfural, xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx, koniferaldehyd, sinapaldehyd, xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxx, kyselina vanilová, xxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx“.“

2)

X&xxxx;xxxxxxxx XXX xx xxxxxxxx xxxx xxxx, která xxx:

„XXX.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX TĚKAVÝCH XXXXXXX X&xxxx;XXXXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxx validována xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx pro xxx, xxxxxx, matolinové a ovocné xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx 30&xxxx;xx/x xx 641&xxxx;xx/x.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xx xxxxx

XXX 3696: 1987 Jakost vody xxx analytické xxxxx – Xxxxxxxxxxx a zkušební xxxxxx

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

3.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx odečtením xxxxxx netěkavých kyselin xx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxx.

3.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx obsah xxxxxxx xx součet xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

3.3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxxxxxx kyselin xx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xxxxxxx či xxxxxxxxxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx

Xxxx-xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxxx xx při xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx p.a. x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxxxx alespoň 3 xxxxx xxxxx ISO 3696:1987.

5.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;0,01 X xxxxxxx xxxxxxxx sodného (NaOH)

5.2.   Směsný xxxxxxxxxxxx roztok:

Odváží xx 0,1&xxxx;x xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;0,1&xxxx;x xxxxxxxx červeni.

Rozpustí se xx 40&xxxx;xx xxxx x&xxxx;xxxxxx se xxxxxxxxx xx 100&xxxx;xx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx a vybavení

Laboratorní xxxxxxxx xx nepřímé xxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxx xxxxx X&xxxx;x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx:

6.1.

Xxxxx vývěva

6.2.

Rotační xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx

6.3.

Xxxxxxxx xx potenciometrickou xxxxxxx (xxxxxxxxx)

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxx při xxxxxxxx xxxxxxx.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

8.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx

8.1.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx

X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (ultrasonikace) xxxx xx v případě xxxxxxx xxxxx ve xxxxx xx xxxx xxxx xxxxx, aby byla xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx.

8.1.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

25&xxxx;xx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx do Erlenmeyerovy xxxxx o obsahu 500&xxxx;xx.

Xxxxx xx xxxxxxxxx 200&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx destilované xxxx (čerstvě připravené xxxxx den) a 2–6 xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (5.2).

Titruje se x&xxxx;0,01 X xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (5.1), xxxxx xx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx žlutozelená xxxxx nezmění xx xxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx v červenohnědou.

Je xxxxxx xxxxx provést xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xX&xxxx;7,5.

Xxxxx n1 ml xx xxxxx 0,01 X xxxxxxxxx roztoku hydroxidu xxxxxxx.

8.1.3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx (XX) vyjádřený x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx xx 0,4 × x1.

Xxxxxxx obsah xxxxxxx (XX′) xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx xx 24 × x1

8.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx

8.2.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxx xx xxxxxxx 25&xxxx;xx lihoviny xx xxxxx:

25&xxxx;xx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx 55&xxxx;xx s rovným xxxx. Xxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx lázně x&xxxx;xxxxxx xxxxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx xx xxx xxxxxxxxxxx mohlo dojít x&xxxx;xxxxx xxxxxxx.

Xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx odpařovací xxxxx xx xxxxxxx xxx 105&xxxx;°X na xxx xxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx.

8.2.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx převařené xxxxxxxxxxx vody (čerstvě xxxxxxxxxx každý xxx), xxxxxxxx xx xx xx xxxxxx xxxxxxxxx 100&xxxx;xx a přidá se 2–6 xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx&xxxx;(5.2).

Xxxxxxx se x&xxxx;0,01 X roztokem xxxxxxxxx xxxxxxx (5.1).

Je xxxxxx xxxxx provést xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xX&xxxx;7,5.

Xxxxx n2 ml xx xxxxx 0,01 X xxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxx.

8.2.3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx kyselin (XX) vyjádřený x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx xx 0,4 × x2.

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (XX) vyjádřený x&xxxx;xx xxxxxxxx octové na xxxx lihoviny xx 24 × n2.

9.   Výpočet xxxxxx těkavých kyselin

9.1.   Vyjádřeno x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxxx na litr:

Nechť:

CK

=

celkový xxxxx xxxxxxx v miliekvivalentech xx xxxx

XX

=

xxxxx netěkavých xxxxxxx v miliekvivalentech xx xxxx

Xxxxx těkavých xxxxxxx, XX, v miliekvivalentech na xxxx xx:

XX – XX

9.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxx na xxxx:

Xxxxx:

XX′

=

xxxxxxx xxxxx kyselin x&xxxx;xx xxxxxxxx octové xx xxxx

XX′

=

xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxx xx litr

Obsah xxxxxxxx xxxxxxx, XX, x&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xx:

XX′ – XX′

9.3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;x xxxxxxxx xxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;100 % xxxxxxxxxx xx:

xxx X&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx

10.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx charakteristiky xxxxxx (xxxxxxxx)

10.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxx výsledky xxxxxxxxxxxxxxxxx testu

Následující údaje xxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx parametry xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx [1] [2].

Xxx provedení mezilaboratorního xxxxx

2000

Xxxxx xxxxxxxxxx

18

Xxxxx xxxxxx

6

Xxxxxx

X

X

X

X

X

X

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx po xxxxxxxxx xxxxxxxxx výsledků

16

18

18

14

18

18

Počet xxxxxxxxx xxxxxxxx (laboratoří)

2

4

Počet xxxxxxxxxx xxxxxxxx

32

36

36

28

36

36

Xxxxxxx xxxxxxx

[xx/X]

272*

241*

30

591*

641*

46

107

492

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, sr [xx/x]

8,0

3,6

15,0

3,7

6,7

8,5

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, RSDr [%]

3,1

11,8

2,4

8,0

6,2

1,7

Xxx xxxxxxxxxxxxxxx, r [xx/x]

23

10

42

10

19

24

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx reprodukovatelnosti, xX [xx/x]

8,5

8,4

25,0

4,55

13,4

24,4

Xxxxxxxxx směrodatná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, XXXX [%]

3,3

27,8

4,1

9,9

12,5

5,0

Xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, X [xx/x]

24

23

70

13

38

68

Xxxx xxxxxx

X

Xxxxxxxxx xxxxxxxx: xxxxxxxxx úroveň (*).

B

Rum X: xxxxxxxxxx duplikáty.

C

Rum XX: rozdělená úroveň (*).

X

Xxxxxxxxx: xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

X

Xxxxxx: xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

X

Xxxxxxxxxx xxxxxxx: xxxxxxxxxx duplikáty.

[1]

Horwitz, W., „Xxxxxxxx xxx xxx Xxxxxx, Xxxxxxx and Xxxxxxxxxxxxxx xx Method-Performance Xxxxxxx“, Xxxx xxx Xxxxxxx Xxxxxxxxx 67, 1995, x.&xxxx;332–343.

[2]

Xxxxxxx, X., „Xxxxxxxxxx of Xxxxxxxxxx Xxxxxxx Xxxx xxx Xxxxxxxxxx xx Xxxxx xxx Xxxxx“, Analytical Xxxxxxxxx&xxxx;54, 1982, x.&xxxx;67&xxxx;X–76&xxxx;X.“

3)

Xxxxxxxx xx xxxxxxxx XXXX, xxxxx xxx:

„XXXX.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXX XXXXX XXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxx

Xx stanovení xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx (xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx) x&xxxx;xxxxxxxxxx, x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx produkty, xx xxxxxxxxxx metoda XXXX–XX.

Xxxx xxxxxx byla xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxx, xxxxxxxx likér, xxèxx xx (x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx) x&xxxx;xxèxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xx 10,86&xxxx;x/x xx 509,7&xxxx;x/x. Linearita xxxxxx xxxxxxxxx však xxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx od 2,5 g/l xx 20,0&xxxx;x/x.

Xxxx xxxxxx xxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xx xxxxx

XXX 3696:1987 Jakost xxxx xxx analytické xxxxx – Specifikace x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx

X xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx, xxxxxxxxx, maltózy x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

Xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx a slouží xxxx xxxxxxx. Jako stacionární xxxx je xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx činidla x&xxxx;xxxxxxxx

4.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx (XXX 50-99-7), x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx 99 %.

4.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx (XXX 57-48-7), o čistotě xxxxxxx 99 %.

4.3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx (XXX 57-50-1), o čistotě xxxxxxx 99 %.

4.4.   Laktóza (XXX 5965-66-2), x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx 99 %.

4.5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxxx (XXX 6363-53-7), x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx 99 %.

4.6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx acetonitril (CAS 75-05-8) xx xxxxxx xxxxxx HPLC.

4.7.   Destilovaná nebo xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.

4.8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxx (xxxxxxx)

Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx x:

75 xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx (4.6)

25 objemových částí xxxxxxxxxxx xxxx (4.7)

Xxxx xxxxxxxx xx nechá xxxxxxxx xx dobu 5–10&xxxx;xxxxx pomalu procházet xxxxxx, xxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx.

Xxxxx xx nepoužívá xxxxxxxxxxxxxxx xxxx, xx xxxxx rozpouštědlo xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx pórů 0,45 μx.

4.9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx ethanol (CAS 64-17-5).

4.10.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxxx (5 % xxx.).

4.11.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx standardního xxxxxxxxx xxxxxxx (20 g/l)

Odváží xx 2&xxxx;x xxxxxxx xxxxx, který xx xxx xxxxxxxxxx (4.1–4.5), x&xxxx;xxxxxx xx xxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx 100&xxxx;xx. (Xxxxxxxx: 2 g xxxxxxx odpovídá 2,11&xxxx;x xxxxxxxxxxx xxxxxxx).

Xxxxxx xx xxxxxxxx alkoholu o 5 % xxx. (4.10) xx 100&xxxx;xx, xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxx xxx xxxxxxx přibližně + 4&xxxx;°X. Xxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx roztok.

4.12.   Příprava xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx roztoků (2,5; 5,0; 7,5; 10,0 x&xxxx;20,0&xxxx;x/x)

Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx roztok – 20 g/l (4.11) – xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;5 % xxx. (4.10), aby se xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx o hmotnostní xxxxxxxxxxx 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 x&xxxx;20,0&xxxx;x/x. Xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx 0,45 μx (5.3).

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx

5.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx pro XXXX, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx cukrů xx xxxxxxxx xxxxx.

5.1.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;10&xxxx;μx xxxxxxx nebo jiným xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, které xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx.

5.1.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx přesností xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxx.

5.1.3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

5.1.4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx, xxxxx výkon xx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx.

5.1.5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx:

Xxxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx vhodnou xxxxxxxxxx.

5.1.6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx (příklad):

Materiál:

nerezavějící ocel xxxx xxxx.

Xxxxxxx xxxxxx:

2–5&xxxx;xx.

Xxxxx:

100–250&xxxx;xx (x&xxxx;xxxxxxxxxx xx velikosti xxxxxx plnícího xxxxxxxxx), xxxxxxxxx xxxxx je xxxxxx xxxxxx 5&xxxx;μx, xxxxxxxxxxxx délka je 250&xxxx;xx.

Xxxxxxxxxxx xxxx:

xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx s maximální xxxxxxxxx xxxxxx 5&xxxx;μx.

5.1.7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx):

Xxxxxx rozpouštědlo (4.8.), xxxxxx: 1 ml/minuta.

Detekce: Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

Xxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxx xx xxx xxxxxxx xx xxxx několika hodin xxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

5.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx 0,1&xxxx;xx.

5.3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xx xxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx 0,45&xxxx;μx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx vzorků

Ihned xx xxxxxxxx xx xxxxxx umísťují xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx teplotou, xxx xxxx před xxxxxxxx uchovávány.

7.   Postup

7.1.   ČÁST A: Xxxxxxxx vzorku

7.1.1.   Vzorek xx xxxxxxxx.

7.1.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx velikostí xxxx 0,45 μx (5.3).

7.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXX X: XXXX

7.2.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxxxxxx xx 10&xxxx;μx standardních xxxxxxx (4.12.) a vzorků (7.1.2.). Za xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxx popsaných, xx provede xxxxxx.

7.2.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xx xxxxxx (nebo xxxxx) xxxxxxxxx xxxx xxxxxx větší než x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx standardu, příslušný xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx vodou x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxx.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxxxx se xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx z rozboru xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxxx xxxx xx xxxx xxxx. Změří xx xxxxxx (xx xxxxx) xxxx a metodou vnějšího xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxx vzorku.

Výsledkem xx xxxxxx obsahu sacharózy, xxxxxxx, xxxxxxx, xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx x&xxxx;x/x.

Xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx monosacharidů a redukujících xxxxxxxxxxx xxxx stechiometrické xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxx z přítomné xxxxxxxxx.

Xxxxxxxx xxxx (x/x)

=

xxxxxxx (x/x)&xxxx;+&xxxx;xxxxxxxx (x/x)&xxxx;+&xxxx;xxxxxxx (g/l) + laktóza (x/x) + (xxxxxxxxx (x/x) × 1,05)

1,05

=

(molekulární hmotnost xxxxxxxx&xxxx;+&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx)/xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx

9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (přesnost)

9.1.   Statistické xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx

Xxxxxxxxxxx údaje xxxx získány při xxxxxxxxxxxx mezilaboratorním experimentu xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx [1] [2].

Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx

2000

Xxxxx xxxxxxxxxx

24

Xxxxx xxxxxx

8

[1]

Xxxxxxx, X., „Xxxxxxxx for xxx Design, Xxxxxxx xxx Interpretation xx Xxxxxx-Xxxxxxxxxxx Studies“, Xxxx xxx Xxxxxxx Xxxxxxxxx 67, 1995, x.&xxxx;332–343.

[2]

Xxxxxxx, X., „Xxxxxxxxxx xx Xxxxxxxxxx Xxxxxxx Used xxx Regulation xx Xxxxx xxx Drugs“, Xxxxxxxxxx Xxxxxxxxx&xxxx;54, 1982, x.&xxxx;67&xxxx;X–76&xxxx;X.

Xxxxxxx 1

Fruktóza, xxxxxxx, xxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxxxx

Xxxxxxx

Xxxxxxx

Xxxxxx (× 2)

Crème xx xxxxxx

Xxxxxxxx (50&xxxx;x/x)

Xxxxxxx xxxxxxxx

Xxèxx xx xxxxxx

Xxxxxxxx (50&xxxx;x/x)

Xxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxx (10&xxxx;x/x)

Xxxxxxx xxxxxxx [g/l]

92,78

50,61

15,62

93,16

50,06

15,81

9,32

Počet laboratoří xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx

21

22

21

23

19

21

22

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx opakovatelnosti, xx, [x/x]

2,34

2,12

0,43

3,47

1,01

0,48

0,54

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, RSDr [%]

2,53

4,2

2,76

3,72

2,03

3,02

5,77

Mez xxxxxxxxxxxxxxx, x [x/x]

(x&xxxx;= 2,8 × xx)

6,56

5,95

1,21

9,71

2,84

1,34

1,51

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx reprodukovatelnosti, xX [x/x]

7,72

3,13

0,84

9,99

2,7

0,88

1,4

Xxxxxxxxx směrodatná odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, RSDR [%]

8,32

6,18

5,37

10,72

5,4

5,54

15,06

Mez xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, X [g/l]

(R = 2,8 × xX)

21,62

8,76

2,35

27,97

7,57

2,45

3,93

Xxxxxxx 2

Xxxxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxxx

Xxxxxxxx xxxxx

Xxèxx xx xxxxxx

Xxèxx de xxxxxx

Xxxxxxxx (100&xxxx;x/x)

Xxxxxxx hodnota [x/x]

10,83

29,2

19,7&xxxx;(*)

103,33

349,96

319,84

99,83

Xxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx

19

19

20

18

18

18

Xxxxxxxxxx odchylka opakovatelnosti, xx, [x/x]

0,09

0,75

2,17

5,99

4,31

1,25

Xxxxxxxxx směrodatná xxxxxxxx opakovatelnosti, XXXx [%]

0,81

3,07

2,1

1,71

1,35

1,25

Xxx xxxxxxxxxxxxxxx, x [x/x]

(x&xxxx;= 2,8 × xx)

0,25

2,1

6,07

16,76

12,06

3,49

Xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, xX [x/x]

0,79

0,92

4,18

9,94

16,11

4,63

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, XXXX [%]

7,31

3,76

4,05

2,84

5,04

4,64

Xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, R [x/x]

(X&xxxx;= 2,8 × xX)

2,22

2,57

11,7

27,84

45,12

12,97

Xxxxxxx 3

Xxxxxxx xxxxx xxxxx

(Xxxxxxxx: xxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxx obsah xxxxx, xx xxx xxxxxxxx xxxx definovaný xxxx x&xxxx;xxxx&xxxx;8.)

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxxx

Xxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxx likér

Crème xx xxxxxx

Xxèxx xx xxxxxx

Xxxxxxxx (220&xxxx;x/x)

Xxxxxxx xxxxxxx [x/x]

10,86

29,2

19,7&xxxx;(**)

31,59

103,33

349,73

509,69

218,78

Xxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx

20

19

20

20

18

18

19

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, sr, [x/x]

0,13

0,75

0,77

2,17

5,89

5,59

2,71

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, XXXx [%]

1,16

3,07

2,45

2,1

1,69

1,1

1,24

Mez xxxxxxxxxxxxxxx, x [x/x]

(x&xxxx;= 2,8 × xx)

0,35

2,1

2,17

6,07

16,5

15,65

7,59

Xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, xX [x/x]

0,79

0,92

1,51

4,18

9,98

14,81

8,53

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx reprodukovatelnosti, XXXX [%]

7,25

3,76

4,79

4,04

2,85

2,91

3,9

Xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx X [x/x]

(X&xxxx;= 2,8 × sR)

2,21

2,57

4,24

11,7

27,94

41,48

23,89

4)

Vkládá se xxxx xxxxxxxx X, xxxxx xxx:

„X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XX XXXXX X&xxxx;XXXXXXXXXX XXXXXX VYSOKOÚČINNÉ XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX (XXXX): XXXXXXXX, 5-HYDROXYMETHYLFURFURAL, 5-XXXXXXXXXXXXXX, XXXXXXX, XXXXXXXXXXXXX, XXXXXXXXXXXXXX, XXXXXXXXXXXX, XXXXXXXX XXXXXXX, XXXXXXXX XXXXXXXX, XXXXXXXX XXXXXXXX, KYSELINA XXXXXXXXX X&xxxx;XXXXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx pomocí xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx chromatografie xxxxxxxx xxxxxxxx, 5-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 5-xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx, kyselinu xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xx xxxxx

Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx valným xxxxxxxxxxxx Mezinárodní xxxxxxxxxx xxx xxxx x&xxxx;xxxx (XXX) a zveřejněná xxxxx xxxxxxxxxx xxx číslem XXX-XX-XX-16: X2009.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx kapalinové xxxxxxxxxxxxxx (HPLC) x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx na xxxxxxxx xxxxxxxx délkách x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxx. Xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxx vodu xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Doporučuje xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx 18,2 ΜΩ.cm.

4.1.   Roztok xxxxxxxx x&xxxx;96 % obj.

4.2.   Methanol xxxxxxx vhodné xxx xxxxxx HPLC (xxxxxxxxxxxx X).

4.3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx 0,5 % xxx. (Xxxxxxxxxxxx X).

4.4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxx: (xxxxx xxxx xxxxxxx).

Xxxxxxxxxxxx X&xxxx;(0,5 % xxxxxxxx xxxxxx) x&xxxx;xxxxxxxxxxxx X (xxxxx xxxxxxxx). Přefiltrujte xxxx membránu (xxxxxxxx 0,45 μx). Xxxxx xxxxx, xxxxxxxx v ultrazvukové xxxxx.

4.5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx standardy x&xxxx;xxxxxxxxx x&xxxx;99 % čistotě: xxxxxxxx, 5-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 5-methylfurfural, xxxxxxx, syringaldehyd, xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxx, kyselina syringová x&xxxx;xxxxxxxxxx.

4.6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx roztok: xxxxxxxxxx xxxxx jsou rozpuštěny x&xxxx;50 % obj. xxxxxxx alkoholu x&xxxx;xxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xxx xxxxxx:

xxxxxxxx: 5&xxxx;xx/x; 5-xxxxxxxxxxxxx furfural: 10&xxxx;xx/x; 5-xxxxxxxxxxxxxx 2&xxxx;xx/x; xxxxxxx: 5&xxxx;xx/x; syringaldehyd: 10&xxxx;xx/x; xxxxxxxxxxxxxx: 5&xxxx;xx/x; xxxxxxxxxxxx: 5&xxxx;xx/x; xxxxxxxx gallová: 10&xxxx;xx/x; xxxxxxxx ellagová: 10&xxxx;xx/x; kyselina vanilová: 5&xxxx;xx/x; xxxxxxxx syringová: 5&xxxx;xx/x; xxxxxxxxxx: 0,5&xxxx;xx/x.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení

5.1.   Vysoce xxxxxx xxxxxxxxxx chromatograf xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx:

5.1.1.

Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx 260–340 nm. Xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx, aby bylo xxxxx potvrdit xxxxxxx xxxx.

5.1.2.

Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx – xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx: 354&xxxx;xx, xxxxxx xxxxxx xxxxx: 446 nm (pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx – xxx xx rovněž xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx délce 313&xxxx;xx).

5.1.3.

Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxxx) 10 či 20&xxxx;μx xxxxxxxxxxx xxxxxx.

5.1.4.

Xxxxxx xxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxx RP X18, xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx 5 μm.

5.2.   Stříkačky xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).

5.3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx.

5.4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx aparaturou; xxxxxxxxx xxxx mít xxxxxxx přijímacích xxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

6.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxx referenční xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx přefiltrovány přes xxxxxxxx s póry x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx 0,45 μx.

6.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxx provedení xxxxxxxxxxxxxx: xxxxxxx xx rozbor xxx teplotě xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx vybavení xxxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.1 x&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx (4.4) x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx 0,6&xxxx;xx xx xxxxxx xxxxx níže xxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxx xxxx xxxxxxx).

Xxx: 0 min. 50&xxxx;xxx. 70&xxxx;xxx. 90&xxxx;xxx.

xxxxxxxxxxxx X&xxxx;(xxxx–xxxxxxxx): 100 % 60 % 100 % 100 %

rozpouštědlo X (xxxxxxxx) 0 % 40 % 0 % 0 %

Xx xxxxx xxx xx paměti, xx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx je xxxxx xxxxxxxx upravit, xxx nedošlo ke xxxxxxx.

6.3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

6.3.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxx, xxx xxxxxxxxx xxxxxx píků xxxxx sloučenin byl xxxxxxxxxxxx 1.

6.3.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx připravený x&xxxx;xxxx 6.1 xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx.

6.3.3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xx xxxxxx píků xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx a vypočítají xx xxxxxxxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xx/x.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx)

Xxxxxxxxxxx údaje xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx 2009 xxx xxxxxxxxxxxx mezilaboratorním xxxxxxxxxxx zaměřeném xx&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx zkoumal xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx&xxxx;[1]&xxxx;[2].

8.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx:

Xxxxxx

Xxxxxxxx:

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxx

Xxxxx 1

Xxxxxxx

Xxxxx 2

Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

15

15

15

15

15

15

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)

14

12

13

14

13

13

Xxxxxxx xxxxxxx [xx/x]

2,9

1,2

1,7

10,6

15,3

13,9

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx opakovatelnosti, xx [xx/x]

0,04

0,05

0,04

0,18

0,23

0,20

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx opakovatelnosti, XXXx [%]

1,4

4,5

2,3

1,7

1,5

1,5

Xxx opakovatelnosti, r [xx/x]

(x&xxxx;= 2,8 × xx)

0,1

0,2

0,1

0,5

0,6

0,6

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, xX[xx/x]

0,24

0,18

0,09

1,4

0,49

0,69

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, XXXX [%]

8

15

5

13

3

5

Xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, X [x/x]

(X&xxxx;= 2,8 × sR)

0,7

0,5

0,3

3,8

1,4

1,9

8.2.   5-hydroxymethylfurfural

Analyt

5-hydroxymethylfurfural

Vzorky

Whisky

Brandy

Rum

Koňak 1

Xxxxxxx

Xxxxx 2

Počet zúčastněných xxxxxxxxxx

16

16

16

16

16

16

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)

14

14

14

14

14

14

Xxxxxxx hodnota [mg/l]

5,0

11,1

9,4

33,7

5,8

17,5

Směrodatná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, sr [xx/x]

0,09

0,09

0,09

0,42

0,07

0,13

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, RSDr [%]

1,7

0,8

1,0

1,3

1,2

0,8

Mez xxxxxxxxxxxxxxx, r [xx/x]

(x&xxxx;= 2,8 × sr)

0,2

0,3

0,3

1,2

0,2

0,4

Směrodatná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, xX[xx/x]

0,39

1,01

0,50

4,5

0,4

1,6

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, XXXX [%]

8

9

5

13

7

9

Mez xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, X [g/l]

(R = 2,8 × xX)

1,1

2,8

1,4

12,5

1,1

4,6

8.3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;5-xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx

5-xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxx

Xxxxx 1

Bourbon

Koňak 2

Xxxxx xxxxxxxxxxxx laboratoří

11

11

11

11

11

11

Počet xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)

11

11

8

11

10

11

Xxxxxxx xxxxxxx [mg/l]

0,1

0,2

0,1

0,5

1,7

0,8

Směrodatná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xx [xx/x]

0,01

0,01

0,02

0,02

0,03

0,07

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxx, XXXx [%]

10,7

6,1

13,6

4,7

2,0

10,0

Mez opakovatelnosti, x [mg/l]

(r = 2,8 × sr)

0,0

0,0

0,1

0,1

0,1

0,2

Směrodatná odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, xX[xx/x]

0,03

0,04

0,03

0,18

0,20

0,26

Xxxxxxxxx směrodatná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, XXXX [%]

35

18

22

39

12

35

Xxx reprodukovatelnosti, X [x/x]

(X&xxxx;= 2,8 × xX)

0,1

0,1

0,1

0,5

0,6

0,7

8.4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxx

Xxxxx 1

Bourbon

Koňak 2

Počet xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

16

15

16

16

16

16

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (laboratoří)

16

15

16

16

16

16

Střední xxxxxxx [xx/x]

0,5

0,2

1,2

1,2

3,2

3,9

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx opakovatelnosti, xx [xx/x]

0,03

0,02

0,06

0,11

0,11

0,09

Xxxxxxxxx směrodatná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, XXXx [%]

6,8

9,6

4,6

8,9

3,5

2,3

Xxx xxxxxxxxxxxxxxx, r [xx/x]

(x&xxxx;= 2,8 × xx)

0,1

0,1

0,2

0,3

0,3

0,3

Xxxxxxxxxx odchylka reprodukovatelnosti, xX[xx/x]

0,09

0,06

0,18

0,27

0,41

0,62

Xxxxxxxxx směrodatná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, XXXX [%]

19

25

15

22

13

16

Xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, R [x/x]

(X&xxxx;= 2,8 × xX)

0,3

0,2

0,5

0,8

1,2

1,7

8.5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxx

Xxxxx 1

Xxxxxxx

Xxxxx 2

Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

16

15

16

16

16

16

Xxxxx zahrnutých výsledků (xxxxxxxxxx)

13

13

13

12

14

13

Xxxxxxx xxxxxxx [xx/x]

1,0

0,2

4,8

3,2

10,5

9,7

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx opakovatelnosti, xx [xx/x]

0,03

0,02

0,04

0,08

0,10

0,09

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, XXXx [%]

2,6

8,1

0,8

2,6

0,9

0,9

Xxx xxxxxxxxxxxxxxx, r [xx/x]

(x&xxxx;= 2,8 × xx)

0,1

0,1

0,1

0,2

0,3

0,3

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, xX[xx/x]

0,08

0,07

0,23

0,19

0,39

0,43

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, XXXX [%]

8

33

5

6

4

4

Xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, X [x/x]

(X&xxxx;= 2,8 × sR)

0,2

0,2

0,7

0,5

1,1

1,2

8.6.   Koniferaldehyd

Analyt

Koniferaldehyd

Vzorky

Whisky

Brandy

Rum

Koňak 1

Bourbon

Koňak 2

Xxxxx xxxxxxxxxxxx laboratoří

13

12

13

12

13

13

Počet xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)

12

12

13

12

13

13

Xxxxxxx xxxxxxx [xx/x]

0,2

0,2

0,6

0,8

4,6

1,3

Xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxx, sr [xx/x]

0,02

0,02

0,03

0,03

0,09

0,06

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, XXXx [%]

9,2

9,8

4,6

4,3

1,9

4,5

Xxx xxxxxxxxxxxxxxx, x [xx/x]

(x&xxxx;= 2,8 × xx)

0,04

0,04

0,07

0,09

0,24

0,16

Xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, xX[xx/x]

0,04

0,04

0,11

0,18

0,38

0,25

Xxxxxxxxx směrodatná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, XXXX [%]

23

27

21

23

8

19

Xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, R [x/x]

(X&xxxx;= 2,8 × xX)

0,1

0,1

0,3

0,5

1,1

0,7

8.7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxxxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxx

Xxxxx 1

Xxxxxxx

Xxxxx 2

Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

14

14

14

14

15

14

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (laboratoří)

14

13

12

13

13

12

Střední xxxxxxx [xx/x]

0,3

0,2

0,2

1,6

8,3

0,3

Xxxxxxxxxx odchylka opakovatelnosti, xx [xx/x]

0,02

0,01

0,02

0,06

0,14

0,03

Xxxxxxxxx směrodatná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, XXXx [%]

7,5

4,6

11,2

3,7

1,6

11,4

Xxx xxxxxxxxxxxxxxx, r [xx/x]

(x&xxxx;= 2,8 × xx)

0,06

0,03

0,06

0,17

0,38

0,08

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, xX[xx/x]

0,09

0,05

0,08

0,20

0,81

0,18

Xxxxxxxxx směrodatná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, RSDR [%]

31

27

46

13

10

73

Xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, X [g/l]

(R = 2,8 × sR)

0,2

0,2

0,2

0,6

2,3

0,5

8.8.   Kyselina xxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxx

Xxxxx 1

Xxxxxxx

Xxxxx 2

Xxxxx zúčastněných laboratoří

16

15

16

16

16

16

Počet xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)

15

14

16

16

16

16

Xxxxxxx xxxxxxx [mg/l]

1,2

0,4

2,0

6,1

7,3

21,8

Směrodatná odchylka xxxxxxxxxxxxxxx, xx [xx/x]

0,07

0,04

0,06

0,18

0,18

0,60

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, XXXx [%]

6,1

8,1

2,9

3,0

2,4

2,8

Xxx xxxxxxxxxxxxxxx, x [xx/x]

(x&xxxx;= 2,8 × sr)

0,2

0,1

0,2

0,5

0,5

1,7

Směrodatná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, sR[mg/l]

0,43

0,20

0,62

3,3

2,2

7,7

Relativní xxxxxxxxxx xxxxxxxx reprodukovatelnosti, XXXX [%]

36

47

31

53

30

35

Xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, X [x/x]

(X&xxxx;= 2,8 × xX)

1,2

0,6

1,7

9,1

6,2

21,7

8.9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxx

Xxxxx 1

Xxxxxxx

Xxxxx 2

Počet zúčastněných xxxxxxxxxx

7

7

7

7

7

7

Xxxxx zahrnutých xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)

7

7

7

7

7

6

Xxxxxxx hodnota [xx/x]

3,2

1,0

9,5

13

13

36

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xx [xx/x]

0,20

0,16

0,30

0,41

0,95

0,34

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, RSDr [%]

6,3

16

3,2

3,2

7,4

1,0

Xxx xxxxxxxxxxxxxxx, x [xx/x]

(x&xxxx;= 2,8 × sr)

0,6

0,4

0,9

1,1

2,7

1,0

Směrodatná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, xX[xx/x]

1,41

0,42

4,0

5,0

4,9

14

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, XXXX [%]

44

43

42

39

39

40

Xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, X [x/x]

(X&xxxx;= 2,8 × xX)

4,0

1,2

11

14

14

40

8.10.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx vanilová

Analyt

Kyselina xxxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxx

Xxxxx 1

Xxxxxxx

Xxxxx 2

Xxxxx xxxxxxxxxxxx laboratoří

15

15

15

15

15

15

Počet xxxxxxxxxx xxxxxxxx (laboratoří)

12

11

14

14

15

14

Střední xxxxxxx [xx/x]

0,2

0,2

1,5

0,8

2,4

2,7

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xx [mg/l]

0,03

0,04

0,03

0,10

0,13

0,21

Relativní směrodatná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, RSDr [%]

14,2

16,5

2,3

12,6

5,3

7,7

Xxx xxxxxxxxxxxxxxx, x [xx/x]

(x&xxxx;= 2,8 × xx)

0,1

0,1

0,1

0,3

0,4

0,6

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, xX[xx/x]

0,06

0,05

0,51

0,2

1,22

0,70

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, XXXX [%]

28

20

35

31

51

26

Mez xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, R [x/x]

(X&xxxx;= 2,8 × xX)

0,2

0,1

1,4

0,7

3,4

2,0

8.11.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxx

Xxxxx 1

Xxxxxxx

Xxxxx 2

Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

16

15

16

16

16

16

Xxxxx xxxxxxxxxx výsledků (laboratoří)

16

15

15

15

16

15

Střední xxxxxxx [xx/x]

0,4

0,2

2,5

1,4

3,4

4,8

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, sr [xx/x]

0,03

0,02

0,06

0,13

0,08

0,11

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxx, XXXx [%]

6,7

12,6

2,3

9,0

2,3

2,3

Xxx xxxxxxxxxxxxxxx, x [xx/x]

(x&xxxx;= 2,8 × xx)

0,1

0,1

0,2

0,4

0,2

0,3

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, xX[xx/x]

0,08

0,05

0,29

0,26

0,43

0,67

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, RSDR [%]

19

29

11

18

13

14

Xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, X [x/x]

(X&xxxx;= 2,8 × xX)

0,2

0,1

0,8

0,7

1,2

1,9

8.12.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxx

Xxxxx 1

Bourbon

Koňak 2

Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

10

10

10

10

10

10

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (laboratoří)

9

8

9

8

8

8

Střední hodnota [xx/x]

0,09

0,04

0,11

0,04

0,65

0,15

Xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxx, xx [xx/x]

0,0024

0,0008

0,0018

0,0014

0,0054

0,0040

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx opakovatelnosti, XXXx [%]

2,6

2,2

1,6

3,3

0,8

2,7

Xxx opakovatelnosti, x [xx/x]

(x&xxxx;= 2,8 × xx)

0,007

0,002

0,005

0,004

0,015

0,011

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx reprodukovatelnosti, xX[xx/x]

0,01

0,01

0,03

0,01

0,09

0,02

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, XXXX [%]

15

16

23

17

15

15

Mezní xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, X [x/x]

(X&xxxx;= 2,8 × xX)

0,04

0,02

0,07

0,02

0,26

0,06

[1]

Xxxxxxx, X., „Xxxxxxxx xxx xxx Design, Xxxxxxx xxx Interpretation xx Xxxxxx-Xxxxxxxxxxx Studies“, Xxxx xxx Xxxxxxx Chemistry 67, 1995, x.&xxxx;332–343.

[2]

Xxxxxxx, X., „Xxxxxxxxxx xx Xxxxxxxxxx Methods Xxxx xxx Xxxxxxxxxx xx Xxxxx xxx Drugs“, Xxxxxxxxxx Chemistry 54, 1982, x.&xxxx;67&xxxx;X–76&xxxx;X.“


(*)&xxxx;&xxxx;xxxxxxxxx na xxxxxx

(**)&xxxx;&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxxx“