Animace načítání

Stránka se připravuje...


Na co čekáte? Nečekejte už ani minutu.
Získejte přístup na tento text ještě dnes. Kontaktujte nás a my Vám obratem uděláme nabídku pro Vás přímo na míru.

XXXX&Xxxxxx;XĚX&Xxxxxx; NAŘÍZENÍ XXXXXX (XX) 2016/635

ze xxx 22. dubna 2016,

kterým xx xěx&xxxxxx; příloha xxř&xxxxxx;xxx&xxxxxx; (XX) č.&xxxx;2870/2000, xxxxx jde x&xxxx;xěxxxx&xxxxxx; xxxxxxxčx&xxxxxx; xxxxxx používané xxx xxxxxx lihovin

XXXXXXX&Xxxxxx; XXXXXX,

x&xxxx;xxxxxxx xx Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx&xxxxxx;x&xxxxxx; Evropské xxxx,

s ohledem xx nařízení Evropského xxxxxxxxxx x&xxxx;Xxxx (XX) č.&xxxx;110/2008 xx xxx 15.&xxxx;xxxxx&xxxx;2008 o definici, xxxxxx, xxxxxxx&xxxxxx; &xxxxxx;xxxxě, označování x&xxxx;xxxxxxě xxxěxxxx&xxxxxx;xx xxxxčxx&xxxxxx; xxxxxxx a o zrušení xxř&xxxxxx;xxx&xxxxxx; Xxxx (XXX) č.&xxxx;1576/89 (1), x&xxxx;xxxx&xxxxxx;xx xx čl. 28 xxxx.&xxxx;2 uvedeného nařízení,

vzhledem x&xxxx;xěxxx xůxxxůx:

(1)

Xxř&xxxxxx;xxx&xxxxxx; Xxxxxx (XX) č.&xxxx;2870/2000 (2) xx&xxxxxx;x&xxxxxx; xxxxxx xxxxxxxčx&xxxxxx;xx metod xxxž&xxxxxx;xxx&xxxxxx;xx xxx xxxxxx xxxxxxx a popisuje xx. Xěxxxx&xxxxxx; xxxxxx xxxxxx&xxxxxx; x&xxxx;xř&xxxxxx;xxxx xxxxxx&xxxxxx;xx nařízení, xxxx něž xxxř&xxxxxx; xxxxxx pro xxxxxxxx&xxxxxx; xěxxx&xxxxxx;xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx&xxxxxx;xx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx&xxxxxx;xx, x&xxxxxx;xx xx&xxxxxx;xě nebyly xxxx&xxxxxx;xx.

(2)

Xx metody xxx xxxxxxxx&xxxxxx; xěxxx&xxxxxx;xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx&xxxxxx;xx xxxxxx cukru x&xxxx;xěxxxx&xxxxxx;xx xxxxxxx&xxxxxx;xx se xxxěřxxx xxě xxxxx&xxxxxx;xxxx&xxxxxx; xxxxxxčx&xxxxxx; xxxxxx, xxxx&xxxxxx; xxxx xxxxxxxxx v souladu x&xxxx;xxxxx&xxxxxx;xxxxě xxxx&xxxxxx;xxx&xxxxxx;xx xxxxxxx, x&xxxx;x&xxxxxx;xxxxxxxx&xxxxxx; parametry těchto xxxxx xxxx shledány xxxx xřxxxxxxx&xxxxxx;. Xxxxxx xxxx xxxxxxčxěxx xxxx xxxč&xxxxxx;xx x&xxxxxx;xxxxx&xxxxxx;xx xxxxxxxx Xxxxxxx&xxxxxx; xxxxxx začleněného xx x&xxxxxx;xxx XX Xxxxxxx xxxxx, xěřxx&xxxxxx; x&xxxx;xxxxxů (XXX). Xxxxx xxxxxx&xxxxxx;xx xxxxx xx xxxxx měl x&xxxxxx;x xxřxxxx xx přílohy xxř&xxxxxx;xxx&xxxxxx; (ES) č.&xxxx;2870/2000.

(3)

Xxř&xxxxxx;xxx&xxxxxx; (XX) č.&xxxx;110/2008 stanoví xxžxxxxxx xxx xěxxxx&xxxxxx; xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxx&xxxxxx; xxx&xxxxxx; xx&xxxxxx;xxxxx v dřevěných x&xxxxxx;xxx&xxxxxx;xx, x&xxxx;xxxxxx&xxxxxx;, žx xxx&xxxxxx; lihoviny xxxxx xx&xxxxxx;xxxx&xxxxxx; prodělat. Rozbor xxxxx&xxxxxx;xx xxxxčxxxx xxxx&xxxxxx;xxx&xxxxxx;x&xxxxxx;xx xx xřxxx xůžx xxxxxx xřx xxxxxxx&xxxxxx;x&xxxxxx;, xxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx s definicí xxxxx&xxxxxx;xxx&xxxxxx;x&xxxxxx; xř&xxxxxx;xxx&xxxxxx;x&xxxxxx; xxxxxxxxx lihoviny. Xxxxx&xxxxxx;xxxx&xxxxxx; xxxxxxxxxx xxx x&xxxxxx;xx a víno (XXX) xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx stanovení xěxxxx xxxxčxxxx xx svém xxxxxxx&xxxxxx; XXX/XXXX 382&xxxx;X/2009. Xxx&xxxxxx;x&xxxxxx; této metody xxxx&xxxxxx;xxxx z údajů x&xxxxxx;xxxx&xxxxxx;xx x&xxxx;xxxxx&xxxxxx;xxxx&xxxxxx; xxxxxx výkonnosti xxxxx x&xxxx;xůxx&xxxxxx;xx xxxxxxx, xxxx&xxxxxx; xxxx xxxxxxxxx xx x&xxxxxx;xxxxě xxxxx&xxxxxx;xxxxě xxxxxxxx&xxxxxx;xx postupů. Tato xxxxxx x&xxxx;xxx&xxxxxx; xxxxx xx proto xěxx x&xxxxxx;x xřxx&xxxxxx;xx x&xxxx;xxxxxxxčx&xxxxxx;x xxxxx&xxxxxx;x Unie xxxž&xxxxxx;xxx&xxxxxx;x xxx rozbor xxxxxxx xxxxxx&xxxxxx;x x&xxxx;xř&xxxxxx;xxxx nařízení (XX) č.&xxxx;2870/2000.

(4)

Xxř&xxxxxx;xxx&xxxxxx; (ES) č.&xxxx;2870/2000 xx proto xěxx být xxxxx&xxxxxx;xxx&xxxxxx;x&xxxxxx;x xxůxxxxx xxěxěxx.

(5)

Xxxxřxx&xxxxxx; xxxxxxxx&xxxxxx; x&xxxxxx;xxx xxř&xxxxxx;xxx&xxxxxx;x jsou x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx X&xxxxxx;xxxx pro xxxxxxxx,

PŘIJALA XXXX XXŘ&Xxxxxx;XXX&Xxxxxx;:

Čx&xxxxxx;xxx&xxxx;1

Xř&xxxxxx;xxxx nařízení (ES) č.&xxxx;2870/2000 xx mění x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xř&xxxxxx;xxxxx xxxxxx xxř&xxxxxx;xxx&xxxxxx;.

Čx&xxxxxx;xxx&xxxx;2

Xxxx xxř&xxxxxx;xxx&xxxxxx; vstupuje x&xxxx;xxxxxxxx xřxx&xxxxxx;x xxxx xx vyhlášení v Úředním xěxxx&xxxxxx;xx Xxxxxxx&xxxxxx; xxxx.

Xxxx nařízení xx xxxxxxx v celém rozsahu x&xxxx;xxxxx použitelné xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

X&xxxx;Xxxxxxx xxx 22. dubna 2016.

Xx Xxxxxx

xxxxxxxx

Xxxx-Xxxxxx XXXXXXX


(1)&xxxx;&xxxx;Xx. věst. X&xxxx;39, 13.2.2008, x.&xxxx;16.

(2)  Nařízení Xxxxxx (ES) x.&xxxx;2870/2000 xx xxx 19.&xxxx;xxxxxxxx&xxxx;2000, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx metody Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx (Úř. xxxx. X&xxxx;333, 29.12.2000, x.&xxxx;20).


XXXXXXX

Xxxxxxx nařízení (XX) x.&xxxx;2870/2000 xx mění xxxxx:

1)

Xxxxx xx xxxx xxxxx:

x)

x&xxxx;xxxxxx XXX.3 x&xxxx;XXXX xx xxxxxxxxxx xxxxx „(x.x.)“;

x)

xxxxxxxx xx nový xxx, xxxxx zní:

„X.

Stanovení xxxxxx xxxxx: „xxxxxxxx, 5-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 5-xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx, koniferaldehyd, sinapaldehyd, xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxx vanilová, xxxxxxxx xxxxxxxxx a skopoletin“.“

2)

V kapitole XXX se xxxxxxxx xxxx xxxx, která xxx:

„XXX.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXX X&xxxx;XXXXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx použití

Tato xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx mezilaboratorní xxxxxx xxx xxx, xxxxxx, xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx s obsahem od 30&xxxx;xx/x xx 641 mg/l.

2.   Odkazy xx normy

ISO 3696: 1987 Xxxxxx vody xxx xxxxxxxxxx xxxxx – Xxxxxxxxxxx a zkušební xxxxxx

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

3.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxxxx kyselin xx xxxxxxxx odečtením xxxxxx xxxxxxxxxx kyselin xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.

3.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxx titrovatelných xxxxxxx.

3.3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx netěkavých xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xx sucha.

4.   Podstata metody

Celkový xxxxx kyselin x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxx titrací xx xxxxxxxxxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxx a materiál

Není-li xxxxxxx jinak, xxxxxxx xx xxx rozboru xxxxx xxxxxxx činidla x&xxxx;xxxxxxx p.a. a voda x&xxxx;xxxxxxx alespoň 3 xxxxx xxxxx ISO 3696:1987.

5.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;0,01 X roztoku xxxxxxxx xxxxxxx (XxXX)

5.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxxxxxxx roztok:

Odváží xx 0,1&xxxx;x xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;0,1&xxxx;x xxxxxxxx červeni.

Rozpustí xx xx 40&xxxx;xx xxxx x&xxxx;xxxxxx se ethanolem xx 100 ml.

6.   Přístroje a vybavení

Laboratorní xxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxxx sklo xxxxx X&xxxx;x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx:

6.1.

Xxxxx xxxxxx

6.2.

Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx

6.3.

Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxx)

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxxxx xx vzorky xxxxxxxxxx při xxxxxxxx xxxxxxx.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

8.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx

8.1.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx

X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (ultrasonikace) xxxx xx v případě potřeby xxxxx xx xxxxx xx xxxx xxxx xxxxx, xxx byla xxxxxxx oxidu xxxxxxxxxx.

8.1.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

25&xxxx;xx xxxxxxxx xx pipetou xxxxxxx do Erlenmeyerovy xxxxx o obsahu 500&xxxx;xx.

Xxxxx xx xxxxxxxxx 200&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx (xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxx) x&xxxx;2–6 xxxxx xxxxxxxx indikátorového xxxxxxx (5.2).

Xxxxxxx se x&xxxx;0,01 X roztokem xxxxxxxxx xxxxxxx (5.1), xxxxx xx v případě xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx nezmění xx xxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx hnědě xxxxxxxx lihoviny x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx.

Xx xxxxxx xxxxx provést xxxxxxxxxxxxxxxxx titraci do xX&xxxx;7,5.

Xxxxx x1&xxxx;xx xx xxxxx 0,01 M xxxxxxxxx roztoku hydroxidu xxxxxxx.

8.1.3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx (XX) vyjádřený x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx xx 0,4 × x1.

Xxxxxxx obsah kyselin (XX′) xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxxx xx litr lihoviny xx 24 × x1

8.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxxxxxx kyselin

8.2.1.   Příprava xxxxxx

Xxxxx xx xxxxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxxx do xxxxx:

25&xxxx;xx xxxxxxxx se xxxxxxx pipetou xx xxxxxxx odpařovací xxxxx x&xxxx;xxxxxxx 55 mm x&xxxx;xxxxxx xxxx. Xxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx vodou, aby xx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx by při xxxxxxxxxxx mohlo dojít x&xxxx;xxxxx xxxxxxx.

Xxxxxx xx xxxxxx umístěním xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxx 105 °C na xxx xxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx.

8.2.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx po xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx zchlazené xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx vody (xxxxxxx xxxxxxxxxx každý xxx), xxxxxxxx xx xx xx objemu xxxxxxxxx 100&xxxx;xx a přidá xx 2–6 kapek xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx roztoku (5.2).

Titruje se x&xxxx;0,01 X roztokem xxxxxxxxx xxxxxxx (5.1).

Xx xxxxxx xxxxx provést xxxxxxxxxxxxxxxxx titraci xx xX&xxxx;7,5.

Xxxxx x2&xxxx;xx xx xxxxx 0,01 M xxxxxxxxx roztoku hydroxidu xxxxxxx.

8.2.3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx kyselin (XX) xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx xx 0,4 × x2.

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (XX) xxxxxxxxx x&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxx xx 24 × n2.

9.   Výpočet xxxxxx těkavých xxxxxxx

9.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxx:

Xxxxx:

XX

=

xxxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxxx xx litr

NK

=

obsah netěkavých xxxxxxx v miliekvivalentech xx xxxx

Xxxxx těkavých xxxxxxx, XX, v miliekvivalentech xx xxxx xx:

XX – XX

9.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx v mg xxxxxxxx xxxxxx xx xxxx:

Xxxxx:

XX′

=

xxxxxxx xxxxx xxxxxxx v mg xxxxxxxx octové xx xxxx

XX′

=

xxxxx xxxxxxxxxx kyselin x&xxxx;xx kyseliny octové xx xxxx

Xxxxx těkavých xxxxxxx, XX, v mg xxxxxxxx xxxxxx xx xxxx je:

CK′ – XX′

9.3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx v g kyseliny xxxxxx na xx xxxxxxx xxxxxxxx o 100 % objemových xx:

xxx X&xxxx;xx objemový xxxxx xxxxxxxx v lihovině

10.   Účinnostní xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (přesnost)

10.1.   Statistické xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx testu

Následující xxxxx xxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx parametry xxxxxx xxxxxxxxxx mezinárodně xxxxxxxxxx xxxxxxxx [1] [2].

Xxx xxxxxxxxx mezilaboratorního xxxxx

2000

Xxxxx xxxxxxxxxx

18

Xxxxx xxxxxx

6

Xxxxxx

X

X

X

X

X

X

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx

16

18

18

14

18

18

Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (laboratoří)

2

4

Počet xxxxxxxxxx xxxxxxxx

32

36

36

28

36

36

Xxxxxxx xxxxxxx

[xx/X]

272*

241*

30

591*

641*

46

107

492

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xx [mg/l]

8,0

3,6

15,0

3,7

6,7

8,5

Relativní xxxxxxxxxx odchylka xx xxxxxxxx opakovatelnosti, XXXx [%]

3,1

11,8

2,4

8,0

6,2

1,7

Xxx xxxxxxxxxxxxxxx, r [xx/x]

23

10

42

10

19

24

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, xX [xx/x]

8,5

8,4

25,0

4,55

13,4

24,4

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, RSDR [%]

3,3

27,8

4,1

9,9

12,5

5,0

Xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, R [xx/x]

24

23

70

13

38

68

Xxxx vzorků

A

Švestkový xxxxxxxx: xxxxxxxxx xxxxxx (*).

B

Rum X: neoznačené duplikáty.

C

Rum XX: xxxxxxxxx xxxxxx (*).

X

Xxxxxxxxx: xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

X

Xxxxxx: xxxxxxxxxx duplikáty.

F

Matolinová pálenka: xxxxxxxxxx duplikáty.

[1]

Horwitz, X., „Xxxxxxxx xxx xxx Xxxxxx, Xxxxxxx xxx Xxxxxxxxxxxxxx of Xxxxxx-Xxxxxxxxxxx Xxxxxxx“, Pure and Xxxxxxx Xxxxxxxxx 67, 1995, x.&xxxx;332–343.

[2]

Xxxxxxx, X., „Xxxxxxxxxx of Xxxxxxxxxx Xxxxxxx Used for Xxxxxxxxxx xx Xxxxx xxx Xxxxx“, Xxxxxxxxxx Xxxxxxxxx&xxxx;54, 1982, x.&xxxx;67&xxxx;X–76&xxxx;X.“

3)

Xxxxxxxx xx xxxxxxxx VIII, xxxxx xxx:

„XXXX.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXX OBSAH XXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx použití

Ke xxxxxxxxx xxxxxxxxx obsahu xxxxx (xxxxxxxxxxx jako xxxxxxxx xxxx) x&xxxx;xxxxxxxxxx, x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx vaječné xx xxxxxx xxxxxxxx, xx xxxxxxxxxx xxxxxx XXXX–XX.

Xxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx mezilaboratorní xxxxxx xxx pastis, destilovaný xxxx, xxxxxxxx likér, xxèxx xx (s uvedením xxxxx xxxxx nebo xxxxxxx suroviny) x&xxxx;xxèxx xx cassis v množstvích xx 10,86 g/l do 509,7&xxxx;x/x. Xxxxxxxxx odezvy xxxxxxxxx však xxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xx 2,5&xxxx;x/x xx 20,0&xxxx;x/x.

Xxxx xxxxxx xxxx určena xxx xxxxxxxxx nízkých hodnot xxxxxx xxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xx xxxxx

XXX 3696:1987 Xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxx – Xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx metody

K xxxxxx xxxxxxxxxxx glukózy, xxxxxxxx, xxxxxxxxx, xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx v cukerných xxxxxxxxx xx používá xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

Xxxx xxxxxx xxxxxxx alkylaminovou stacionární xxxx a diferenční xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxx xxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxxxx xxxx xx možné xxxxxx také xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx

4.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx (XXX 50-99-7), x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx 99 %.

4.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx (XXX 57-48-7), x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx 99 %.

4.3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx (XXX 57-50-1), x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx 99 %.

4.4.   Laktóza (XXX 5965-66-2), o čistotě xxxxxxx 99 %.

4.5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxxx (XXX 6363-53-7), x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx 99 %.

4.6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxxxxxxx (XXX 75-05-8) xx rozbor xxxxxx XXXX.

4.7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx, nejlépe xxxxxxxxxxxxxxx.

4.8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxx (xxxxxxx)

Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx x:

75 xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx (4.6)

25 objemových částí xxxxxxxxxxx xxxx (4.7)

Xxxx xxxxxxxx se nechá xxxxxxxx xx xxxx 5–10&xxxx;xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxx došlo x&xxxx;xxxxxxxxx.

Xxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx voda, je xxxxx rozpouštědlo xxxxxxxxxxxx xxxxxx filtru xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx pórů 0,45 μx.

4.9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxx (XXX 64-17-5).

4.10.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxxx (5 % xxx.).

4.11.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (20&xxxx;x/x)

Xxxxxx xx 2&xxxx;x xxxxxxx xxxxx, xxxxx xx xxx analyzován (4.1–4.5), x&xxxx;xxxxxx xx beze xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx 100&xxxx;xx. (Xxxxxxxx: 2&xxxx;x xxxxxxx xxxxxxxx 2,11&xxxx;x xxxxxxxxxxx maltózy).

Doplní se xxxxxxxx alkoholu x&xxxx;5 % obj. (4.10) xx 100 ml, xxxxxxxx xx a uchovává xxx xxxxxxx xxxxxxxxx + 4&xxxx;°X. Každý xxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx roztok.

4.12.   Příprava xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (2,5; 5,0; 7,5; 10,0 x&xxxx;20,0&xxxx;x/x)

Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx roztok – 20&xxxx;x/x (4.11) – xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;5 % obj. (4.10), aby xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx o hmotnostní xxxxxxxxxxx 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 x&xxxx;20,0&xxxx;x/x. Xxxxxxxxxxx se xxxxxx xxxxxx s maximální velikostí xxxx 0,45 μx (5.3).

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx a vybavení

5.1.   Systém xxx XXXX, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxx.

5.1.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx chromatograf x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;10&xxxx;μx xxxxxxx nebo xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx dávkování xxxxx xxxxxx xxxxxx.

5.1.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx stálého či xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx a udržet xxx.

5.1.3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

5.1.4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx či xxxxxxxxx, jehož xxxxx xx xxxxxxxxxxxx s ostatním xxxxxxxxx.

5.1.5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx:

Xxxxxxxxxx xx k analytické xxxxxx připojit xxxxxxx xxxxxxxxxx.

5.1.6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx (xxxxxxx):

Xxxxxxxx:

xxxxxxxxxxxx ocel xxxx sklo.

Vnitřní xxxxxx:

2–5&xxxx;xx.

Xxxxx:

100–250&xxxx;xx (x&xxxx;xxxxxxxxxx na xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx), xxxxxxxxx pokud je xxxxxx xxxxxx 5&xxxx;μx, xxxxxxxxxxxx xxxxx xx 250&xxxx;xx.

Xxxxxxxxxxx xxxx:

xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx častíc 5 μm.

5.1.7.   Podmínky xxxxxxxxxxxxxx (příklad):

Eluční xxxxxxxxxxxx (4.8.), xxxxxx: 1&xxxx;xx/xxxxxx.

Xxxxxxx: Xxxxxxxxxx refraktometrie.

Aby xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, měl xx xxx xxxxxxx po xxxx několika hodin xxxx xxxxxxxx. Referenční xxxx xxxx xxx xxxxxxxx elučním xxxxxxxxxxxxx.

5.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx 0,1&xxxx;xx.

5.3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xx xxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx 0,45 μm.

6.   Uchovávání xxxxxx

Xxxxx xx obdržení xx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxx jsou xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

7.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXX A: Xxxxxxxx vzorku

7.1.1.   Vzorek xx xxxxxxxx.

7.1.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxx xx pomocí xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx 0,45 μm (5.3).

7.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXX B: XXXX

7.2.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxxxxxx xx 10&xxxx;μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.12.) a vzorků (7.1.2.). Xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxx popsaných, xx xxxxxxx rozbor.

7.2.2.   Pokud xx plocha (nebo xxxxx) xxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx vodou x&xxxx;xxxxxxxxxxx znovu.

8.   Výpočet

Srovnají se xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx retenčních xxxx xx určí xxxx. Xxxxx xx xxxxxx (či xxxxx) xxxx a metodou vnějšího xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxx, laktózy, xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx vyjádřený xxxx xxxxxxxx xxxx x&xxxx;x/x.

Xxxxxxxx xxxx xx vypočítá xxxx součet xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx stechiometrické xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxx z přítomné xxxxxxxxx.

Xxxxxxxx xxxx (g/l)

=

glukóza (x/x)&xxxx;+&xxxx;xxxxxxxx (x/x)&xxxx;+&xxxx;xxxxxxx (g/l) + laktóza (x/x) + (xxxxxxxxx (x/x) × 1,05)

1,05

=

(xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx&xxxx;+&xxxx;xxxxxxxxxxx hmotnost xxxxxxx)/xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx

9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx)

9.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxx výsledky xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx při xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxxxx xxxxxx prováděném mezinárodně xxxxxxxxxx postupem [1] [2].

Xxx xxxxxxxxx mezilaboratorního xxxxx

2000

Xxxxx laboratoří

24

Počet xxxxxx

8

[1]

Xxxxxxx, X., „Xxxxxxxx xxx xxx Design, Conduct xxx Xxxxxxxxxxxxxx xx Xxxxxx-Xxxxxxxxxxx Studies“, Xxxx xxx Applied Xxxxxxxxx 67, 1995, x.&xxxx;332–343.

[2]

Xxxxxxx, X., „Xxxxxxxxxx of Xxxxxxxxxx Xxxxxxx Used xxx Regulation of Xxxxx xxx Drugs“, Xxxxxxxxxx Chemistry 54, 1982, x.&xxxx;67&xxxx;X–76&xxxx;X.

Xxxxxxx 1

Xxxxxxxx, xxxxxxx, xxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxxxx

Xxxxxxx

Xxxxxxx

Xxxxxx (× 2)

Xxèxx xx cassis

Standard (50&xxxx;x/x)

Xxxxxxx xxxxxxxx

Xxèxx xx xxxxxx

Xxxxxxxx (50&xxxx;x/x)

Xxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxx (10&xxxx;x/x)

Xxxxxxx xxxxxxx [x/x]

92,78

50,61

15,62

93,16

50,06

15,81

9,32

Xxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx výsledků

21

22

21

23

19

21

22

Směrodatná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, sr, [x/x]

2,34

2,12

0,43

3,47

1,01

0,48

0,54

Xxxxxxxxx směrodatná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, RSDr [%]

2,53

4,2

2,76

3,72

2,03

3,02

5,77

Xxx xxxxxxxxxxxxxxx, x [x/x]

(x&xxxx;= 2,8 × xx)

6,56

5,95

1,21

9,71

2,84

1,34

1,51

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx reprodukovatelnosti, xX [x/x]

7,72

3,13

0,84

9,99

2,7

0,88

1,4

Xxxxxxxxx směrodatná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, XXXX [%]

8,32

6,18

5,37

10,72

5,4

5,54

15,06

Xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, X [x/x]

(X&xxxx;= 2,8 × xX)

21,62

8,76

2,35

27,97

7,57

2,45

3,93

Xxxxxxx 2

Xxxxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxxx

Xxxxxxxx likér

Crème xx xxxxxx

Xxèxx xx xxxxxx

Xxxxxxxx (100&xxxx;x/x)

Xxxxxxx hodnota [g/l]

10,83

29,2

19,7 (*)

103,33

349,96

319,84

99,83

Počet xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx

19

19

20

18

18

18

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx opakovatelnosti, xx, [x/x]

0,09

0,75

2,17

5,99

4,31

1,25

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx opakovatelnosti, XXXx [%]

0,81

3,07

2,1

1,71

1,35

1,25

Xxx xxxxxxxxxxxxxxx, x [x/x]

(x&xxxx;= 2,8 × xx)

0,25

2,1

6,07

16,76

12,06

3,49

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx reprodukovatelnosti, xX [x/x]

0,79

0,92

4,18

9,94

16,11

4,63

Xxxxxxxxx směrodatná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, XXXX [%]

7,31

3,76

4,05

2,84

5,04

4,64

Xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, R [x/x]

(X&xxxx;= 2,8 × xX)

2,22

2,57

11,7

27,84

45,12

12,97

Xxxxxxx 3

Xxxxxxx xxxxx xxxxx

(Xxxxxxxx: tyto údaje xxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxx, xx pro invertní xxxx definovaný xxxx x&xxxx;xxxx&xxxx;8.)

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxxx

Xxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxx

Xxèxx xx xxxxxx

Xxèxx xx xxxxxx

Xxxxxxxx (220&xxxx;x/x)

Xxxxxxx hodnota [x/x]

10,86

29,2

19,7&xxxx;(**)

31,59

103,33

349,73

509,69

218,78

Xxxxx laboratoří bez xxxxxxxxx xxxxxxxx

20

19

20

20

18

18

19

Xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxx, xx, [x/x]

0,13

0,75

0,77

2,17

5,89

5,59

2,71

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx opakovatelnosti, XXXx [%]

1,16

3,07

2,45

2,1

1,69

1,1

1,24

Xxx xxxxxxxxxxxxxxx, x [x/x]

(x&xxxx;= 2,8 × sr)

0,35

2,1

2,17

6,07

16,5

15,65

7,59

Směrodatná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, xX [x/x]

0,79

0,92

1,51

4,18

9,98

14,81

8,53

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx reprodukovatelnosti, XXXX [%]

7,25

3,76

4,79

4,04

2,85

2,91

3,9

Xxx reprodukovatelnosti X [x/x]

(X&xxxx;= 2,8 × sR)

2,21

2,57

4,24

11,7

27,94

41,48

23,89

4)

Vkládá xx xxxx xxxxxxxx X, xxxxx xxx:

„X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XX XXXXX X&xxxx;XXXXXXXXXX POMOCÍ XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX (XXXX): XXXXXXXX, 5-HYDROXYMETHYLFURFURAL, 5-XXXXXXXXXXXXXX, XXXXXXX, XXXXXXXXXXXXX, KONIFERALDEHYD, XXXXXXXXXXXX, XXXXXXXX XXXXXXX, XXXXXXXX XXXXXXXX, KYSELINA XXXXXXXX, XXXXXXXX SYRINGOVÁ X&xxxx;XXXXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx použití

Tato xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, 5-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 5-xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx syringovou x&xxxx;xxxxxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx na xxxxx

Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx Mezinárodní xxxxxxxxxx xxx xxxx x&xxxx;xxxx (XXX) x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxx XXX-XX-XX-16: X2009.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx metody

Stanovení xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx spektrofotometrií xx xxxxxxxx vlnových xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxx. Xx xxxxx xxxxxx destilovanou xxxx xxxx xxxx přinejmenším xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Doporučuje xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx 18,2 ΜΩ.cm.

4.1.   Roztok xxxxxxxx x&xxxx;96 % xxx.

4.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxx vhodné pro xxxxxx XXXX (rozpouštědlo X).

4.3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx octová x&xxxx;xxxxxxxxxxx 0,5 % obj. (Xxxxxxxxxxxx A).

4.4.   Mobilní xxxx: (xxxxx jako xxxxxxx).

Xxxxxxxxxxxx X&xxxx;(0,5 % kyselina xxxxxx) x&xxxx;xxxxxxxxxxxx X (xxxxx methanol). Přefiltrujte xxxx membránu (xxxxxxxx 0,45 μm). Xxxxx xxxxx, odplyňte v ultrazvukové xxxxx.

4.5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx o minimálně x&xxxx;99 % čistotě: xxxxxxxx, 5-hydroxymethylfurfural, 5-methylfurfural, xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx, koniferaldehyd, xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx gallová, xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxx syringová x&xxxx;xxxxxxxxxx.

4.6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxx: xxxxxxxxxx xxxxx jsou xxxxxxxxxx x&xxxx;50 % xxx. xxxxxxx alkoholu x&xxxx;xxxx. Xxxxxxxx koncentrace x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx měly xxx xxxxxx:

xxxxxxxx: 5&xxxx;xx/x; 5-xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx: 10&xxxx;xx/x; 5-xxxxxxxxxxxxxx 2&xxxx;xx/x; xxxxxxx: 5&xxxx;xx/x; xxxxxxxxxxxxx: 10 mg/l; xxxxxxxxxxxxxx: 5&xxxx;xx/x; xxxxxxxxxxxx: 5&xxxx;xx/x; xxxxxxxx xxxxxxx: 10&xxxx;xx/x; xxxxxxxx xxxxxxxx: 10&xxxx;xx/x; kyselina vanilová: 5&xxxx;xx/x; xxxxxxxx syringová: 5&xxxx;xx/x; xxxxxxxxxx: 0,5&xxxx;xx/x.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

Xxxxx laboratorní xxxxxxxx

5.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx kapalinový chromatograf xxxxxxxxxxx binární xxxxxxxx, xxxxx obsahuje:

5.1.1.

Spektrofotometrický detektor xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx délkách 260–340&xxxx;xx. Xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx detektor x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx schopný xxxxx xx více xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxx bylo xxxxx xxxxxxxx čistotu xxxx.

5.1.2.

Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx – xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx: 354&xxxx;xx, emisní vlnová xxxxx: 446&xxxx;xx (xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx – xxx xx rovněž xxxxxxxxx spektrofotometrií xx xxxxxx délce 313 nm).

5.1.3.

Dávkovací xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxxx) 10 xx 20&xxxx;μx testovaného xxxxxx.

5.1.4.

Xxxxxx xxx vysokoúčinnou kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx, typ XX X18, xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx 5 μx.

5.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).

5.3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx.

5.4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx či xxxxxxxxx, xxxxx xxxxx je xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxx; xxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

6.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxx referenční xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx přes xxxxxxxx s póry x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx 0,45 μx.

6.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: xxxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.1 x&xxxx;xx xxxxxxx mobilních xxxx (4.4) x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx 0,6&xxxx;xx xx xxxxxx xxxxx níže xxxxxxxxx xxxxxxxxx (pouze xxxx xxxxxxx).

Xxx: 0&xxxx;xxx. 50&xxxx;xxx. 70 min. 90&xxxx;xxx.

xxxxxxxxxxxx X&xxxx;(xxxx–xxxxxxxx): 100 % 60 % 100 % 100 %

xxxxxxxxxxxx X (methanol) 0 % 40 % 0 % 0 %

Xx xxxxx xxx xx paměti, xx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx gradient xxxxxxx, xxx nedošlo ke xxxxxxx.

6.3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

6.3.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxx, aby xxxxxxxxx faktor xxxx xxxxx sloučenin xxx xxxxxxxxxxxx 1.

6.3.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxx 6.1 xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx.

6.3.3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx každé xxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xx/x.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx metody (xxxxxxxx)

Xxxxxxxxxxx xxxxx byly xxxxxxx x&xxxx;xxxx 2009 xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na parametry xxxxxx, xxxxx zkoumal xxxxxxxx lihovin x&xxxx;xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx dohodnutým xxxxxxxx&xxxx;[1]&xxxx;[2].

8.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx:

Xxxxxx

Xxxxxxxx:

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxx

Xxxxx 1

Xxxxxxx

Xxxxx 2

Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

15

15

15

15

15

15

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (laboratoří)

14

12

13

14

13

13

Střední xxxxxxx [xx/x]

2,9

1,2

1,7

10,6

15,3

13,9

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xx [mg/l]

0,04

0,05

0,04

0,18

0,23

0,20

Relativní xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, XXXx [%]

1,4

4,5

2,3

1,7

1,5

1,5

Xxx xxxxxxxxxxxxxxx, x [xx/x]

(x&xxxx;= 2,8 × xx)

0,1

0,2

0,1

0,5

0,6

0,6

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, xX[xx/x]

0,24

0,18

0,09

1,4

0,49

0,69

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, XXXX [%]

8

15

5

13

3

5

Xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, X [x/x]

(X&xxxx;= 2,8 × xX)

0,7

0,5

0,3

3,8

1,4

1,9

8.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;5-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx

5-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxx

Xxxxx 1

Xxxxxxx

Xxxxx 2

Xxxxx zúčastněných xxxxxxxxxx

16

16

16

16

16

16

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)

14

14

14

14

14

14

Xxxxxxx xxxxxxx [mg/l]

5,0

11,1

9,4

33,7

5,8

17,5

Směrodatná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xx [xx/x]

0,09

0,09

0,09

0,42

0,07

0,13

Xxxxxxxxx směrodatná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, XXXx [%]

1,7

0,8

1,0

1,3

1,2

0,8

Mez xxxxxxxxxxxxxxx, x [xx/x]

(x&xxxx;= 2,8 × xx)

0,2

0,3

0,3

1,2

0,2

0,4

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx reprodukovatelnosti, sR[mg/l]

0,39

1,01

0,50

4,5

0,4

1,6

Relativní xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, XXXX [%]

8

9

5

13

7

9

Xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, X [x/x]

(X&xxxx;= 2,8 × sR)

1,1

2,8

1,4

12,5

1,1

4,6

8.3.   5-methylfurfural

Analyt

5-methylfurfural

Vzorky

Whisky

Brandy

Rum

Koňak 1

Bourbon

Koňak 2

Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

11

11

11

11

11

11

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)

11

11

8

11

10

11

Xxxxxxx xxxxxxx [xx/x]

0,1

0,2

0,1

0,5

1,7

0,8

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xx [xx/x]

0,01

0,01

0,02

0,02

0,03

0,07

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, XXXx [%]

10,7

6,1

13,6

4,7

2,0

10,0

Mez xxxxxxxxxxxxxxx, x [mg/l]

(r = 2,8 × xx)

0,0

0,0

0,1

0,1

0,1

0,2

Xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, xX[xx/x]

0,03

0,04

0,03

0,18

0,20

0,26

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, XXXX [%]

35

18

22

39

12

35

Xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, X [x/x]

(X&xxxx;= 2,8 × xX)

0,1

0,1

0,1

0,5

0,6

0,7

8.4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxx

Xxxxx 1

Xxxxxxx

Xxxxx 2

Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

16

15

16

16

16

16

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (laboratoří)

16

15

16

16

16

16

Střední hodnota [xx/x]

0,5

0,2

1,2

1,2

3,2

3,9

Xxxxxxxxxx odchylka opakovatelnosti, xx [xx/x]

0,03

0,02

0,06

0,11

0,11

0,09

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, XXXx [%]

6,8

9,6

4,6

8,9

3,5

2,3

Xxx xxxxxxxxxxxxxxx, x [xx/x]

(x&xxxx;= 2,8 × xx)

0,1

0,1

0,2

0,3

0,3

0,3

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, xX[xx/x]

0,09

0,06

0,18

0,27

0,41

0,62

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, XXXX [%]

19

25

15

22

13

16

Xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, R [x/x]

(X&xxxx;= 2,8 × xX)

0,3

0,2

0,5

0,8

1,2

1,7

8.5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxx

Xxxxx 1

Xxxxxxx

Xxxxx 2

Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

16

15

16

16

16

16

Xxxxx zahrnutých xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)

13

13

13

12

14

13

Xxxxxxx hodnota [xx/x]

1,0

0,2

4,8

3,2

10,5

9,7

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xx [xx/x]

0,03

0,02

0,04

0,08

0,10

0,09

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, XXXx [%]

2,6

8,1

0,8

2,6

0,9

0,9

Xxx xxxxxxxxxxxxxxx, r [xx/x]

(x&xxxx;= 2,8 × sr)

0,1

0,1

0,1

0,2

0,3

0,3

Směrodatná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, sR[mg/l]

0,08

0,07

0,23

0,19

0,39

0,43

Relativní xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, XXXX [%]

8

33

5

6

4

4

Mez reprodukovatelnosti, X [x/x]

(X&xxxx;= 2,8 × xX)

0,2

0,2

0,7

0,5

1,1

1,2

8.6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxx

Xxxxx 1

Xxxxxxx

Xxxxx 2

Xxxxx zúčastněných xxxxxxxxxx

13

12

13

12

13

13

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)

12

12

13

12

13

13

Xxxxxxx xxxxxxx [xx/x]

0,2

0,2

0,6

0,8

4,6

1,3

Xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxx, xx [mg/l]

0,02

0,02

0,03

0,03

0,09

0,06

Relativní xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxx, XXXx [%]

9,2

9,8

4,6

4,3

1,9

4,5

Xxx xxxxxxxxxxxxxxx, x [mg/l]

(r = 2,8 × xx)

0,04

0,04

0,07

0,09

0,24

0,16

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, sR[mg/l]

0,04

0,04

0,11

0,18

0,38

0,25

Relativní xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, XXXX [%]

23

27

21

23

8

19

Xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, X [x/x]

(X&xxxx;= 2,8 × xX)

0,1

0,1

0,3

0,5

1,1

0,7

8.7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxxxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxx

Xxxxx 1

Bourbon

Koňak 2

Počet xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

14

14

14

14

15

14

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)

14

13

12

13

13

12

Xxxxxxx hodnota [xx/x]

0,3

0,2

0,2

1,6

8,3

0,3

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xx [mg/l]

0,02

0,01

0,02

0,06

0,14

0,03

Relativní xxxxxxxxxx xxxxxxxx opakovatelnosti, RSDr [%]

7,5

4,6

11,2

3,7

1,6

11,4

Xxx opakovatelnosti, x [xx/x]

(x&xxxx;= 2,8 × xx)

0,06

0,03

0,06

0,17

0,38

0,08

Xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, xX[xx/x]

0,09

0,05

0,08

0,20

0,81

0,18

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, RSDR [%]

31

27

46

13

10

73

Mez xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, X [x/x]

(X&xxxx;= 2,8 × xX)

0,2

0,2

0,2

0,6

2,3

0,5

8.8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxx

Xxxxx 1

Xxxxxxx

Xxxxx 2

Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

16

15

16

16

16

16

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)

15

14

16

16

16

16

Xxxxxxx xxxxxxx [xx/x]

1,2

0,4

2,0

6,1

7,3

21,8

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xx [xx/x]

0,07

0,04

0,06

0,18

0,18

0,60

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx opakovatelnosti, XXXx [%]

6,1

8,1

2,9

3,0

2,4

2,8

Mez xxxxxxxxxxxxxxx, x [mg/l]

(r = 2,8 × xx)

0,2

0,1

0,2

0,5

0,5

1,7

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, xX[xx/x]

0,43

0,20

0,62

3,3

2,2

7,7

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, XXXX [%]

36

47

31

53

30

35

Xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, X [x/x]

(X&xxxx;= 2,8 × xX)

1,2

0,6

1,7

9,1

6,2

21,7

8.9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx ellagová

Analyt

Kyselina ellagová

Vzorky

Whisky

Brandy

Rum

Koňak 1

Xxxxxxx

Xxxxx 2

Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

7

7

7

7

7

7

Xxxxx xxxxxxxxxx výsledků (xxxxxxxxxx)

7

7

7

7

7

6

Xxxxxxx xxxxxxx [xx/x]

3,2

1,0

9,5

13

13

36

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xx [xx/x]

0,20

0,16

0,30

0,41

0,95

0,34

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, XXXx [%]

6,3

16

3,2

3,2

7,4

1,0

Mez xxxxxxxxxxxxxxx, x [mg/l]

(r = 2,8 × xx)

0,6

0,4

0,9

1,1

2,7

1,0

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, xX[xx/x]

1,41

0,42

4,0

5,0

4,9

14

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, XXXX [%]

44

43

42

39

39

40

Xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, X [x/x]

(X&xxxx;= 2,8 × sR)

4,0

1,2

11

14

14

40

8.10.   Kyselina xxxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxx

Xxxxx 1

Xxxxxxx

Xxxxx 2

Xxxxx xxxxxxxxxxxx laboratoří

15

15

15

15

15

15

Počet xxxxxxxxxx xxxxxxxx (laboratoří)

12

11

14

14

15

14

Střední xxxxxxx [xx/x]

0,2

0,2

1,5

0,8

2,4

2,7

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xx [mg/l]

0,03

0,04

0,03

0,10

0,13

0,21

Relativní xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, RSDr [%]

14,2

16,5

2,3

12,6

5,3

7,7

Xxx xxxxxxxxxxxxxxx, r [xx/x]

(x&xxxx;= 2,8 × xx)

0,1

0,1

0,1

0,3

0,4

0,6

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx reprodukovatelnosti, xX[xx/x]

0,06

0,05

0,51

0,2

1,22

0,70

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, RSDR [%]

28

20

35

31

51

26

Mez xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, X [g/l]

(R = 2,8 × sR)

0,2

0,1

1,4

0,7

3,4

2,0

8.11.   Kyselina xxxxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxx

Xxxxx 1

Xxxxxxx

Xxxxx 2

Xxxxx zúčastněných xxxxxxxxxx

16

15

16

16

16

16

Xxxxx xxxxxxxxxx výsledků (xxxxxxxxxx)

16

15

15

15

16

15

Xxxxxxx xxxxxxx [xx/x]

0,4

0,2

2,5

1,4

3,4

4,8

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xx [xx/x]

0,03

0,02

0,06

0,13

0,08

0,11

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, XXXx [%]

6,7

12,6

2,3

9,0

2,3

2,3

Xxx xxxxxxxxxxxxxxx, x [xx/x]

(x&xxxx;= 2,8 × sr)

0,1

0,1

0,2

0,4

0,2

0,3

Směrodatná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, sR[mg/l]

0,08

0,05

0,29

0,26

0,43

0,67

Relativní xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, XXXX [%]

19

29

11

18

13

14

Xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, X [x/x]

(X&xxxx;= 2,8 × xX)

0,2

0,1

0,8

0,7

1,2

1,9

8.12.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxx

Xxxxx 1

Xxxxxxx

Xxxxx 2

Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

10

10

10

10

10

10

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)

9

8

9

8

8

8

Xxxxxxx hodnota [xx/x]

0,09

0,04

0,11

0,04

0,65

0,15

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xx [mg/l]

0,0024

0,0008

0,0018

0,0014

0,0054

0,0040

Relativní xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, XXXx [%]

2,6

2,2

1,6

3,3

0,8

2,7

Xxx opakovatelnosti, x [xx/x]

(x&xxxx;= 2,8 × xx)

0,007

0,002

0,005

0,004

0,015

0,011

Xxxxxxxxxx odchylka reprodukovatelnosti, xX[xx/x]

0,01

0,01

0,03

0,01

0,09

0,02

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, XXXX [%]

15

16

23

17

15

15

Xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, X [x/x]

(X&xxxx;= 2,8 × sR)

0,04

0,02

0,07

0,02

0,26

0,06

[1]

Horwitz, X., „Xxxxxxxx xxx xxx Xxxxxx, Xxxxxxx xxx Xxxxxxxxxxxxxx of Xxxxxx-Xxxxxxxxxxx Xxxxxxx“, Pure xxx Applied Chemistry 67, 1995, s. 332–343.

[2]

Horwitz, X., „Xxxxxxxxxx of Xxxxxxxxxx Xxxxxxx Xxxx xxx Xxxxxxxxxx of Xxxxx xxx Xxxxx“, Xxxxxxxxxx Chemistry 54, 1982, x.&xxxx;67&xxxx;X–76&xxxx;X.“


(*)&xxxx;&xxxx;xxxxxxxxx xx úrovně

(**)  rozdělení xx xxxxxx“