Původní xxxxx - xxxxxxxx od 30.11.1998 xx 31.12.2000 (do xxxxxx x. 475/2000 Xx.)
Xxxxxxx x. 2 x xxxxxxxx č. 273/1998 Sb.
Postupy xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx výrobků
1. Úprava xxxxxx
Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx postupů (xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx, xxxxx, xxxxxxxxx), xxxxx xx xxxx xxxxxxxx tak, xxx
x) pro konečný xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxx x xx nejmenší xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx rozboru,
b) xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx způsobená xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx při xxxxxxxxxx.
2. Xxxxxx vyluhování dusíku
a) xxxxx xxxxxxxxx xx xxxx
Xxxxxx se xxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx xx rotačním přístroji xx xxxx 30 xxxxx.
x) dusík xxxxxxxxxxx xx xxxx
Xxxxxx xx xxxxx xxxxx, xxxxxxxxx, xxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx ve zbytku xx xxxxxx.
3. Xxxxxxxxx xxxxxx dusíku
a) stanovení xxxxxxxx xxxxxx - xxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxx xx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx roztokem xxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx 0,20 % xxxxxxxxxxx.
x) xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx - xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx soli xx xxxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xx titruje xxxxxxxx xxxxxxxx hydroxidu xxxxxxx. X okamžiku, xxx xx všechen amoniak xxxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxxxxxx sodného xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxx stanovení amonného xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx 0,10 % xxxxxxxxxxx.
x) xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx - metoda xxxxx Xxxxxxx
Xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx a xxx xx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx sírové. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx odměrným xxxxxxxx xxxxxxxxx sodného.
Opakovatelnost 0,20 % xxxxxxxxxxx.
x) xxxxxxxxx amidického dusíku - xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx 0,20 % xxxxxxxxxxx.
x) xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (xx přítomnosti xxxxxxxxxxxxx dusíku) - xxxxxx xxxxx Kjeldahla
Organicky xxxxxx dusík se xxxx destilací xxxxxxx xx dusík amonný xxxxxxxxxxxx mineralizací xxxxxxxxx xxxxxxx, amonný dusík xx xxxxxxx přebytkem xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxx, xxxxx přebytek xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx 0,20 % xxxxxxxxxxx.
x) xxxxxxxxx celkového xxxxxx (xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx) - xxxxxx xxxxx Xxxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx se xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx katalytickou xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx sírovou. X xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx dusíku xx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx sírové x xxxxxx, aby xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. V xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxx dochází k xxxxxxx xxxxxx xx x-xxxxxxxxxx, xxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxx xx x-xxxxxxxxxx, jehož xxxxxxx xxxxx xx převede xx xxxxxx. Xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx metodu.
Opakovatelnost 0,20 % xxxxxxxxxxx.
x) xxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx vinanu xxxxxxxxxxxxxxx x zásaditém xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx 0,10 % absolutních.
4. Xxxxxx vyluhování fosforu
a) xxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxx kyselinách
Fosforečnany xx xxxxxxx směsí xxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx 3:1.
x) xxxxxx xxxxxxxxx xx 2% xxxxxxxx xxxxxxxxx
Xxxxxxxxxxxx xx vylouží 2% xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx. Před xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Vzorek xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx 30 xxxxx.
x) xxxxxx xxxxxxxxx x 2% kyselině xxxxxxxx
Xxxxxxxxxxxx se xxxxxxx 2% xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx se xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx dobu 60 xxxxx.
x) xxxxxx xxxxxxxxx v neutrálním xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (xX 7) xxx xxxxxxx 65 °X za xxxxxx xxxxxxxx.
x) xxxxxx xxxxxxxxx x alkalickém citranu xxxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxx
Xxxxxxxxxxxx xx vylouží alkalickým xxxxxxxx xxxxxxx při xxxxxxx 65 °C (20 °C) za xxxxxx xxxxxxxx.
x) xxxxxx xxxxxxxxx v alkalickém xxxxxxx xxxxxxx xxxxx Xxxxxxxx
Xxxxxxxxxxxx se vylouží xxxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxx na xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx 30 minut.
g) xxxxxx rozpustný xx xxxx
Xxxxxxxxxxxx se vylouží xxxxxxxxxxxx vodou. Xxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx přístroji xx xxxx 30 minut.
5. Xxxxxxxxx xxxxxxx
x) xxxxxxxxx xxxxxxx - xxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xxxxx vyloužených xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 3 této xxxxxxx xx vysráží xx xxxxx fosfomolybdenanu xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx v prostředí xxxxxxxxxxx kyselin. Xxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxxx, xxxx xxx 250 °X x xxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx % X2X5
xxxxxx než 10 % ................ 0,20 % xxxxxxxxxxx
10 - 50 % ................ 0,40 % xxxxxxxxxxx.
x) xxxxxxxxx xxxxxxx - xxxxxxxxxxxxxxxxxxx metoda
ba)
U všech xxxxx vyloužených xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 3 této xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx komplexu xxxxxxxxx reakcí x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx % X2X5
xxxxxx xxx 10 % 0,20 % xxxxxxxxxxx
10 - 50 % 0,40 % absolutních.
bb)
Zbytek xxxxxx xx žíhání (xxxxx) xx rozpustí xx xxxxxxx kyselině xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx. Xx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx intenzity zabarvení xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx molybdátofosforečnanu xxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx 15 % xxxxxxxxxxx.
x) xxxxxxxxx volné xxxxxxxx xxxxxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx hydroxidu xxxxxxx xx xxxxxxx indikátoru xxxxxxxxxxx žluti xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx způsobená xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx kyseliny fosforečné.
Opakovatelnost 0,10 % xxxxxxxxxxx.
6. Xxxxxx vyluhování xxxxxxxx x xxxxxx
x) xxxxxxx xxxxxxxxx xx vodě
Draslík xx xxxxxxx destilovanou xxxxx. Xx zahřátí xx xxxx 30 xxxxx.
x) xxxxxxx xxxxxxxxx x kyselině
Draslík xx xxxxxxx zředěnou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx za xxxx. Xxxx xx 15 xxxxx.
7. Xxxxxxxxx xxxxxxxx
x) xxxxxxxxx draslíku - xxxxxxx metoda
Obě xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx tetrafenylboritanem sodným x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx příměsí formaldehydem x XXXX jako xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxx xx po xxxxxxxxxxxx xxxx xxx 120 °X x xxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx při obsahu % X2X xxxxx xxx 20 % 0,30 % xxxxxxxxxxx
20 - 60 % 0,60 % xxxxxxxxxxx.
x) xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx XXX
Xxxxxx xxxxxx xx xxxxxx (xxxxx) xx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Kyselina xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx x xx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx XXX (XXX - XXX).
Xxxxxxxxxxxxxx 15 % relativních.
8. Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x vápníku
a) xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx titrací
Hořčík xxxxx s vápníkem xx stanoví xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx titrací xxxxxxxx xxxxxxxx XXXX xxx xX 10 za xxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx černi jako xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx CaO + XxX ........... 0,75 % absolutních
MgO ........... 0,30 % xxxxxxxxxxx.
x) xxxxxxxxx vápníku a xxxxxxx xxxxxxx AAS (XXX - AES)
Po xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx 1:1 xx xxxx xx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxx do 10 % metodou AAS (XXX - AES). Xxxxxxx je xxxxxx xxx, xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx prvků ležela x optimální xxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xx odečte x xxxxxxxxxx křivky.
Opakovatelnost 15 % relativních.
9. Xxxxxxxxx xxxxxx stopových prvků
a) xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx (Xx, Xx, Xx, Fe, B, Xx) metodou XXX (XXX - AES)
Po xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (1:1) xx xxxx se v xxxxxxxx mineralizátu stanoví xxxxxxxxxx prvky metodou XXX (XXX - XXX). Obsah xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx Xx ............... 15 % xxxxxxxxxxx
Xx ................ 15 % relativních
Mn ............... 15 % xxxxxxxxxxx
Xx ................ 15 % xxxxxxxxxxx
X ............... 20 % xxxxxxxxxxx
Xx ................ 40 % xxxxxxxxxxx
x) stanovení obsahu xxxx - xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx xx intenzita xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx x azomethinem-H při xxxxxx xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx 15 % relativních
c) xxxxxxxxx xxxxxx xxxx - xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx xxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx hydroxidu xxxxxxx za xxxxxxx X-xxxxxxx xxxx indikátoru.
Opakovatelnost xxxxxxxxxxx.
x) xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx - spektrofotometrická xxxxxx
Xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx s xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx při xxxx xxxxxx xxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx 40 % relativních.
10. Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx
x) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx XXX
Xx xxxxxxxxxxxx xxxxx kyseliny xxxxxxx a xxxxxxxxxxxxxx xx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx požadované xxxxx xxxxxxx XXX. Xxxxxxxxxxx se provádí xxxxxxx kalibrační xxxxxx.
Xxxxx xx stanoven xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxx xx xxxxxxxxx spalováním vzorku x xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx 900 °X, xxxxxxxxxx xxx xx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx a proměřením xxxxxxxxxxx signálu.
Opakovatelnost při xxxxxx mg/kg As 1,0 - 2,5 40 % xxxxxxxxxxx
xxxxxx xxx 2,5 20 % relativních
Cd 0,5 - 2,0 40 % xxxxxxxxxxx
xxxxxx xxx 2 16 % xxxxxxxxxxx
Xx xxxxxx xxx 10 20 % xxxxxxxxxxx
Xx xxxxxx xxx 10 38 % xxxxxxxxxxx
Xx 0,01 - 0,10 40 % xxxxxxxxxxx
xxxxxx xxx 0,10 20 % xxxxxxxxxxx
x) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx prvků xxxxxxx XXX - XXX
Xx mineralizaci xxxxx xxxxxxxx dusičné x xxxxxxxxxxxxxx xx v xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx metodou xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xx/xx As 1,0 - 2,5 40 % xxxxxxxxxxx
xxxxxx xxx 2,5 20 % xxxxxxxxxxx
Xx 1,0 - 2,5 40 % xxxxxxxxxxx
xxxxxx xxx 2,5 24 % xxxxxxxxxxx
Xx xxxxxx než 10 24 % xxxxxxxxxxx
Xx xxxxxx xxx 10 16 % xxxxxxxxxxx
Xx 0,01 - 0,10 40 % relativních
větším xxx 0,10 20 % xxxxxxxxxxx
Xx xxxxxx xxx 0,10 24 % relativních
Pb větším xxx 10 20 % xxxxxxxxxxx
Xx xxxxxx xxx 0,10 16 % xxxxxxxxxxx
Xx xxxxxx xxx 2 30 % relativních
11. Xxxxxxxxx xxxxxx chloridů
Ve vodním xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx ionty odměrným xxxxxxxx xxxxxxxxx rtuťnatého.
Opakovatelnost 0,10 % xxxxxxxxxxx.
12. Xxxxxxxxx xxxxxxx pH
Změřením xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx indikační x referenční xxxxxxxxx x prostředí xxxxxxx xxxxxxx vzorku při xxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx 0,1 % xX.
13. Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx
Xxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxx s xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x třesením, xxxxxxxxxxxxx xxxx promýváním xx dělí xx xxxxxxxx a xxxxxxxx xxxxxxxxx. Při xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx zkušebních xxx.
Xxxxxxxxxxxxxx 1 % xxxxxxxxxxx.
14. Xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxx
Xxxxxxx xx xxxxxxx vážkově xxxx úbytek xx xxxxxxxx vzorku za xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxx xxxxx druhu xxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx při xxxxxxxx
xxxxx xxx 0,5 0,10 % xxxxxxxxxxx
0,5 - 2 0,20 % xxxxxxxxxxx
2 - 6 0,40 % xxxxxxxxxxx
xxxxx xxx 6 1,00 % absolutních.
15. Stanovení xxxxxx spalitelných látek
Organický xxxxx (spalitelné xxxxx) xx zjišťuje z xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx vysušení vzorků xxx 105 °X, xxxxxxxx xxxxxx xxx 550 °X do xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx 0,75 % xxxxxxxxxxx.
16. Xxxxxxxxx xxxxxx síry
Rozkladem xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xx oddělení xxxxxxxx xxxxxxxxx se xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxx xxxxx barnatý.
Opakovatelnost nestanovena.