Xxxxxxx xxxxx - xxxxxxxx xx 30.11.1998 xx 31.12.2000 (xx xxxxxx č. 475/2000 Xx.)
Xxxxxxx x. 2 x vyhlášce č. 273/1998 Sb.
Postupy laboratorního xxxxxxxx xxxxxxx
1. Xxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xx upravují xxxxx požadavku na xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx postupů (xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx, xxxxx, xxxxxxxxx), xxxxx se xxxx xxxxxxxx xxx, xxx
x) xxx xxxxxxx xxxxxx xxxx reprezentativní x xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx rozboru,
b) xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx rozpustnost xxxxxx xxx vyluhování.
2. Xxxxxx vyluhování dusíku
a) xxxxx rozpustný xx xxxx
Xxxxxx xx xxxxx xxxxx x přídavkem xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx dobu 30 xxxxx.
x) xxxxx xxxxxxxxxxx xx vodě
Vzorek xx xxxxx vodou, xxxxxxxxx, xxxxxxxx. Dusík se xxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx.
3. Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx
x) xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx - xxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx se xxxxxxx přebytkem xxxxxxxxx xxxxxxx, absorbuje xx x xxxxxxxx roztoku xxxxxxxx xxxxxx, jejíž xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx roztokem xxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx 0,20 % xxxxxxxxxxx.
x) xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx - xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx soli xx xxxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. X xxxxxxxx, kdy xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, se přebytek xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Tato xxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx 0,10 % xxxxxxxxxxx.
x) stanovení xxxxxxxxxxxxx x amonného dusíku - metoda xxxxx Xxxxxxx
Xxxxxxxxxxx dusík xx xxxxxxxxx Dewardovou xxxxxxxx x alkalickém xxxxxxxxx xx amoniak x xxx se vydestiluje xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx sírové. Přebytek xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx 0,20 % xxxxxxxxxxx.
x) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx - xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx reakcí xxxxxxxxxx xxxxxx x 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx 0,20 % xxxxxxxxxxx.
x) xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx) - xxxxxx xxxxx Kjeldahla
Organicky xxxxxx xxxxx se xxxx xxxxxxxxx převede xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx xxxxx xx vytěsní přebytkem xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxxx přebytek xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx roztokem xxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx 0,20 % xxxxxxxxxxx.
x) xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (za xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx dusíku) - xxxxxx xxxxx Xxxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx se xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx sírovou. V xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx x mineralizaci xxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx, aby xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. X xxxxxxxxx koncentrované xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx fenolu na x-xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx na x-xxxxxxxxxx, jehož aminový xxxxx xx převede xx amonný. Xxxxxx xxxxx se stanoví xxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx 0,20 % xxxxxxxxxxx.
x) xxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx měďnatým x xxxxxxxxxxx xxxxxx sodnodraselného x xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx 0,10 % absolutních.
4. Xxxxxx vyluhování xxxxxxx
x) xxxxxx rozpustný x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx směsí xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx 3:1.
x) xxxxxx xxxxxxxxx xx 2% kyselině xxxxxxxxx
Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx 2% xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x přídavkem xxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxxx xx roztok xxxxxxxxxx titrací xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx sodného xx fenolftalein. Xxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx přístroji 30 xxxxx.
x) fosfor xxxxxxxxx x 2% xxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx 2% xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx se xxxxxxxxx xx rotačním xxxxxxxxx po dobu 60 xxxxx.
x) xxxxxx xxxxxxxxx x neutrálním xxxxxxx amonném
Fosforečnany xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (xX 7) xxx teplotě 65 °X xx xxxxxx xxxxxxxx.
x) fosfor xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx podle Xxxxxxxxx
Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx amonným při xxxxxxx 65 °X (20 °C) xx xxxxxx podmínek.
f) fosfor xxxxxxxxx v xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx podle Xxxxxxxx
Xxxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxx vodou. Xxxxxx xx extrahuje xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx 30 xxxxx.
x) xxxxxx rozpustný xx xxxx
Xxxxxxxxxxxx xx vylouží xxxxxxxxxxxx xxxxx. Vzorek xx extrahuje xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx 30 minut.
5. Xxxxxxxxx xxxxxxx
x) stanovení xxxxxxx - vážková xxxxxx
Xxxxxxx formy xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx uvedených v xxxx 3 této xxxxxxx se xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx kyselin. Xxxxxxx xxxxxxxxx xx filtruje, xxxx xxx 250 °X x váží.
Opakovatelnost xxx obsahu % X2X5
xxxxxx xxx 10 % ................ 0,20 % xxxxxxxxxxx
10 - 50 % ................ 0,40 % xxxxxxxxxxx.
x) xxxxxxxxx fosforu - xxxxxxxxxxxxxxxxxxx metoda
ba)
U xxxxx xxxxx vyloužených xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 3 xxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx komplexu xxxxxxxxx xxxxxx s xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx za xxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx % X2X5
xxxxxx xxx 10 % 0,20 % xxxxxxxxxxx
10 - 50 % 0,40 % xxxxxxxxxxx.
xx)
Xxxxxx xxxxxx xx xxxxxx (xxxxx) xx xxxxxxxx xx xxxxxxx kyselině xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx. Xx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx intenzity xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx po xxxxxxx molybdátofosforečnanu xxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx 15 % xxxxxxxxxxx.
x) xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx
Xxxxxxx odměrným xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx indikátoru xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx vodního xxxxxx způsobená přítomností xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx 0,10 % xxxxxxxxxxx.
6. Xxxxxx xxxxxxxxxx draslíku x xxxxxx
x) xxxxxxx xxxxxxxxx ve vodě
Draslík xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx. Xx xxxxxxx xx xxxx 30 xxxxx.
x) xxxxxxx rozpustný x kyselině
Draslík se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx za xxxx. Xxxx xx 15 xxxxx.
7. Xxxxxxxxx draslíku
a) xxxxxxxxx xxxxxxxx - xxxxxxx metoda
Obě formy xxxxxxxxxxx draslíku se xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx formaldehydem x XXXX xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx draselný. Xxxxxxx xxxxxxxxx xx xx xxxxxxxxxxxx xxxx xxx 120 °X x xxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx xxx obsahu % X2X xxxxx xxx 20 % 0,30 % absolutních
20 - 60 % 0,60 % xxxxxxxxxxx.
x) xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx XXX
Xxxxxx xxxxxx xx xxxxxx (xxxxx) xx xxxxxxxx xx zředěné xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Kyselina xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx x xx xxxxxxxx xx stanoví xxxxxxx xxxxxxx XXX (XXX - XXX).
Xxxxxxxxxxxxxx 15 % relativních.
8. Xxxxxxxxx obsahu hořčíku x xxxxxxx
x) xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx komplexometrickou titrací
Hořčík xxxxx s xxxxxxxx xx xxxxxxx po xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx odměrným xxxxxxxx EDTA xxx xX 10 xx xxxxxxx xxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxx xxxxx jako xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx XxX + XxX ........... 0,75 % absolutních
MgO ........... 0,30 % xxxxxxxxxxx.
x) xxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxx xxxxxxx AAS (XXX - XXX)
Xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx 1:1 xx xxxx se x xxxxxxxx mineralizátu stanoví xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxx xx 10 % xxxxxxx AAS (XXX - XXX). Xxxxxxx xx xxxxxx xxx, xxx výsledná xxxxxxxxxxx xxxxx ležela x xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxx xxxxx spektrometru. Xxxxx xxxxxxx a xxxxxxx xx odečte z xxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx 15 % relativních.
9. Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx prvků
a) xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx (Xx, Zn, Xx, Fe, X, Xx) xxxxxxx XXX (XXX - AES)
Po xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx (1:1) za xxxx xx v xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx metodou XXX (ICP - XXX). Obsah xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx Xx ............... 15 % xxxxxxxxxxx
Xx ................ 15 % relativních
Mn ............... 15 % xxxxxxxxxxx
Xx ................ 15 % xxxxxxxxxxx
X ............... 20 % relativních
Mo ................ 40 % xxxxxxxxxxx
x) stanovení obsahu xxxx - xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx x azomethinem-H xxx xxxxxx xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx 15 % xxxxxxxxxxx
x) stanovení xxxxxx xxxx - xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx xxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxx roztokem xxxxxxxxx xxxxxxx za xxxxxxx X-xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.
x) stanovení xxxxxx xxxxxxxxx - xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx xx intenzita xxxxxxxx xxxxxxxxx s xxxxxxxxxxxxxx draselným xxx xxxx xxxxxx xxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx 40 % relativních.
10. Xxxxxxxxx xxxxxx rizikových xxxxx
x) stanovení xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx XXX
Xx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxxxxxxx xx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx stanoví požadované xxxxx xxxxxxx AAS. Xxxxxxxxxxx xx provádí xxxxxxx kalibrační xxxxxx.
Xxxxx xx stanoven xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx 900 °X, xxxxxxxxxx xxx xx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx signálu.
Opakovatelnost xxx xxxxxx xx/xx Xx 1,0 - 2,5 40 % relativních
větším xxx 2,5 20 % xxxxxxxxxxx
Xx 0,5 - 2,0 40 % xxxxxxxxxxx
xxxxxx než 2 16 % xxxxxxxxxxx
Xx xxxxxx než 10 20 % xxxxxxxxxxx
Xx xxxxxx xxx 10 38 % xxxxxxxxxxx
Xx 0,01 - 0,10 40 % xxxxxxxxxxx
xxxxxx xxx 0,10 20 % xxxxxxxxxxx
x) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx ICP - XXX
Xx mineralizaci směsí xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xx v xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx emisní xxxxxxxxxxxxx x indukčně vázaném xxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xx/xx As 1,0 - 2,5 40 % xxxxxxxxxxx
xxxxxx xxx 2,5 20 % xxxxxxxxxxx
Xx 1,0 - 2,5 40 % xxxxxxxxxxx
xxxxxx xxx 2,5 24 % xxxxxxxxxxx
Xx xxxxxx xxx 10 24 % xxxxxxxxxxx
Xx xxxxxx xxx 10 16 % xxxxxxxxxxx
Xx 0,01 - 0,10 40 % relativních
větším xxx 0,10 20 % xxxxxxxxxxx
Xx větším xxx 0,10 24 % xxxxxxxxxxx
Xx větším xxx 10 20 % xxxxxxxxxxx
Xx větším xxx 0,10 16 % xxxxxxxxxxx
Xx větším xxx 2 30 % xxxxxxxxxxx
11. Xxxxxxxxx xxxxxx chloridů
Ve vodním xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx odměrným xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx 0,10 % xxxxxxxxxxx.
12. Xxxxxxxxx hodnoty xX
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx indikační x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx 0,1 % xX.
13. Stanovení xxxxxxxxx částic xxxxxxxxxx
Xxxxxxx xx umístí xx xxxxxxxx xxxx x xxxxxx jmenovitou xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxx xx dělí xx xxxxxxxx x podsítné xxxxxxxxx. Při xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxx postupně xxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, xx xxxxxxx rozdělen xx xxxxxxxxxx třídy xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx zkušebních xxx.
Xxxxxxxxxxxxxx 1 % xxxxxxxxxxx.
14. Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxx xx stanoví xxxxxxx xxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx teploty x xxxx xxxxx druhu xxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx při xxxxxxxx
xxxxx xxx 0,5 0,10 % xxxxxxxxxxx
0,5 - 2 0,20 % xxxxxxxxxxx
2 - 6 0,40 % xxxxxxxxxxx
xxxxx xxx 6 1,00 % xxxxxxxxxxx.
15. Stanovení xxxxxx xxxxxxxxxxxx látek
Organický xxxxx (xxxxxxxxxx xxxxx) xx zjišťuje x xxxxxxxxxxxx úbytku xx xxxxxxxxxx vysušení xxxxxx xxx 105 °C, xxxxxxxx xxxxxx při 550 °X xx xxxxxxxxxx hmotnosti.
Opakovatelnost 0,75 % xxxxxxxxxxx.
16. Xxxxxxxxx xxxxxx síry
Rozkladem kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx, xx oddělení xxxxxxxx křemičité se xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx vážkové xxxx xxxxx barnatý.
Opakovatelnost nestanovena.